УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ МЕТОДОМ ИНДИКАТРИС СВЕТОРАССЕЯНИЯ

Полезная модель относится к области измерительной техники и может быть использована в химии и материаловедении для исследования наночастиц в жидких, газовых средах и твердотельных наноструктурированных материалах. В частности устройство используют для получения индикатрисы светорассеяния для определения среднего размера, дисперсии размера и формы наночастиц, степени упорядоченности наночастиц твердотельных наноструктурированных материалов и преимущественной ориентации наночастиц твердотельных наноструктурированных материалов, нанесенных на непрозрачную подложку.
Известно устройство, реализующее способ регистрации индикатрисы рассеяния света на фотопленку (АС №1516911 «Способ регистрации индикатрис рассеяния света субмикронными частицами в движущихся средах», МПК G01N 21/47, опубл. 23.0.89), предназначенное для определения функции распределения по размерам и дисперсности субмикронных частиц, взвешенных в оптически прозрачных средах. Установка содержит источник света с дискретным линейчатым спектром, конденсор, коллиматор, цилиндрическую кассету с фотопленкой, расположенной соосно с кюветой с исследуемой средой. Излучение от источника света преобразуется конденсором и коллиматором и затем рассеивается исследуемой средой в кювете, а индикатриса рассеяния света регистрируется одновременно на нескольких слоях цветной фотопленки в кассете.
Недостатком такого устройства являются большие затраты времени на проведение исследования, связанные с процессами обработки фотоматериалов в стационарных лабораторных условиях. Из-за этого невозможно исследовать динамику процессов, протекающих в образце исследуемой среды, таких как агломерация частиц и, соответственно, изменение концентрации, размеров и дисперсии частиц. Данная установка предназначена для исследования субмикронных частиц только в жидкостях и газах.
Известен нефелометр-прозрачномер (патент на полезную модель BY №4004 «Нефелометр-прозрачномер», МПК G01N 21/00, опубл. 30.10.2007), способный регистрировать индикатрису рассеяния, содержащий два источника света и два фотоприемника, которые снабжены собственными системами формирования светового потока, устройством вращения, блоком управления посылкой светового излучения, блоком регистрации, обработки и хранения измерительной информации. При облучении источником света образца через систему формирования светового потока интенсивность рассеянного света регистрируется на разных углах фотоприемником, который механически поворачивается устройством вращения. Также регистрация интенсивности рассеянного света может происходить неподвижным фотоприемником при вращении источника света. Таким образом, данная конструкция позволяет регистрировать индикатрису рассеянного образцом света.
Недостатком такого устройства является большое время сканирования, необходимое для поворота фотоприемника либо источника света, что может привести к недостоверности результатов из-за возможных процессов, протекающих в коллоидных системах, таких как агломерация частиц, изменение концентрации и размеров частиц. Данная установка предназначена для исследования частиц только в жидкостях или газах.
Известно устройство для регистрации полной индикатрисы рассеяния (Патент на полезную модель RU №12251 «Устройство для регистрации полной индикатрисы рассеяния», МПК G01N 15/02, опубл. 16.12.1999), которое относится к области измерительной техники для определения гранулометрического состава аэрозолей и может быть использовано для контроля чистоты воздуха производственных помещений. Это устройство состоит из источника зондирующего излучения, счетного объема, светоловушки, кольца из оптически прозрачного материала, радиальное сечение которого имеет форму тонкой линзы, кронштейна в форме винтовой линии со сборкой радиально расположенных по нему световодов, фотоприемника, аналого-цифрового преобразователя и ЭВМ. Рассеянное дисперсной частицей излучение последовательно пересекает входные торцы световодов, установленных под разными углам по отношению к зондирующему излучению на кронштейне. Далее на фотоприемник поочередно попадает рассеянное на различные углы излучение.
Такое устройство предназначено только для определения гранулометрического состава аэрозолей.
Известно устройство (заявка на патент US №20080285032 «Lightscatteringdetector» МПК G01N 21/51, опубл. 20.11.2008), которое содержит источник излучения, линзу, светоделитель, фотоприемник контроля интенсивности, фотоприемник прошедшего через образец света, ячейку для жидких образцов, множество фотоприемников, расположенных таким образом, чтобы окружить ячейку с образцом и блок обработки данных, рассчитывающий молекулярный вес и радиус поворота частиц. При проведении исследований излучение, испускаемое источником, попадает на светоделитель и далее на фотоприемник контроля интенсивности и рассеивающий образец, находящийся в ячейке для образца. Рассеянный образцом свет, проходит через оптически прозрачную ячейку для образцов и регистрируется множеством фотоприемников, окружающих ячейку с образцом. Далее сигналы от фотоприемников попадают в блок обработки данных, где производится математическая обработка данных с целью определения молекулярного веса и радиуса поворота частиц.
Такое устройство в режиме статического светорассеяния также предназначено только для исследования частиц в жидких или газовых средах.
Наиболее близким к заявляемому техническому решению является устройство для исследования материалов методом индикатрис светорассеяния (Исследование наноструктурированных материалов и химических реакций методом индикатрис светорассеяния. Матюшкин Л.Б., Бидинский С.А. // Молодой ученый. - 2014. - №7. - С. 152-155.), содержащее лазер и фотодиоды, размещенные по окружности таким образом, что ось источника излучения проходит через центр окружности. Также устройство содержит держатели для установки образцов сред и материалов. Держатели для образцов жидких сред, содержащих наночастицы, и прозрачных твердотельных наноструктурированных материалов обеспечивают размещение образцов в центре окружности размещения фотодиодов. Держатель для образцов непрозрачных твердотельных наноструктурированных материалов обеспечивает размещение этого образца на линии окружности размещения фотодиодов по ходу излучения за центром окружности размещения фотодиодов, при этом фотодиоды электрически соединены с входом блока операционных усилителей, выход которого соединен с входом микроконтроллера, который связан с компьютером и выступает в роли аналого-цифрового преобразователя. Излучение от лазера попадает на исследуемый образец. Рассеянное образцом излучение попадает на радиально расположенные фотодиоды, связанные с блоком операционных усилителей, который усиливает сигналы от фотодиодов и передает значение от каждого фотодиода на микроконтроллер (МК) и далее на компьютер.
Данное устройство не позволяет получать характеристики материалов с достаточной точностью. Недостаточная точность обусловлена малым объемом рассеивающей области образца из-за малого диаметра облучающего луча, а также из-за случайного характера получения характеристики преимущественной ориентации наночастиц непрозрачных твердотельных наноструктурированных материалов, что обусловлено статичным расположением образца материала при исследовании.
Задачей полезной модели является создание устройства для исследования материалов методом индикатрис светорассеяния, позволяющего получать технический результат, заключающийся в повышении точности характеристик исследуемых материалов.
Сущность полезной модели заключается в том, что в устройстве для исследования материалов методом индикатрис светорассеяния, содержащем источник излучения, размещенные по окружности фотоприемники, блок операционных усилителей, микроконтроллер, компьютер, держатели для установки образцов исследуемых сред и материалов, первый из которых для образцов жидких и газообразных сред, содержащих наночастицы, второй для образцов прозрачных твердотельных наноструктурированных материалов, третий для образцов непрозрачных твердотельных наноструктурированных материалов, между источником излучения и фотоприемниками по ходу излучения размещена оптическая система линз, увеличивающая диаметр луча до заданного размера, а третий держатель для непрозрачных твердотельных образцов закреплен на валу сервопривода, электрический вход которого связан с микроконтроллером. При этом источник излучения и фотоприемники расположены в одной плоскости таким образом, что ось источника излучения проходит через центр окружности фотоприемников. Фотоприемники электрически соединены с входом блока операционных усилителей, выход которого соединен с входом микроконтроллера, который связан с компьютером. Первый и второй держатели обеспечивают размещение образцов в центре окружности размещения фотоприемников, а третий держатель для образцов непрозрачных твердотельных наноструктурированных материалов обеспечивает размещение этого образца на линии окружности размещения фотоприемников по ходу излучения за центром окружности размещения фотоприемников.
При этом источник излучения может быть выполнен в виде лазера, фотоприемники могут быть выполнены в виде фотодиодов, а оптическая система линз, увеличивающая диаметр луча до заданного размера, может быть выполнена из последовательно расположенных рассеивающей и собирающей линз.
Совокупность существенных признаков, характеризующих заявляемую полезную модель, влияет на возможность получения технического результата, выражающегося в повышении точности характеристик исследуемых материалов, и находится в причинно-следственной связи с указанным результатом.
Оптическая система линз, размещенная между источником излучения и фотоприемниками по ходу излучения, позволяет увеличить диаметр луча до заданного размера. Это позволяет получить информацию с большего массива частиц исследуемого образца, более точно определяя такие характеристики, как средний размер и дисперсия размера частиц за счет того, что рассеянное излучение собирается с большей выборки объектов, что обеспечивает повышение точности получаемых характеристик всех видов исследуемых образцов.
Вращение непрозрачных твердотельных наноструктурированных материалов, состоящих из наночастиц, позволяет точно определить такую характеристику, как преимущественная ориентация наночастиц. В случае хаотичного расположения наночастиц в материале образца формы индикатрис, полученных при вращении образца, будут идентичны, что говорит об отсутствии преимущественной ориентации наночастиц. При преимущественной ориентации наночастиц в одном из направлений, площадь индикатрис существенно меняется при вращении образца, так как на разных углах расположения наночастиц относительно луча наблюдаются разные условия рассеяния света относительно плоскости фотоприемников. Без осуществления вращения такого образца характеристика преимущественной ориентации наночастиц имеет случайный характер, а вращение образца позволяет получить ряд индикатрис, в результате анализа которых можно более точно определить преимущественную ориентацию наночастиц.
Полезную модель поясняют следующие чертежи.
Фиг. 1 Схема устройства для проведения исследования материалов методом индикатрис светорассеяния.
Фиг. 2 Макет устройства для проведения исследования материалов методом индикатрис светорассеяния.
Фиг. 3 Индикатрисы светорассеяния образцов непрозрачных твердотельных наноструктурированных материалов.
Устройство содержит (Фиг. 1) источник излучения 1, систему линз 2 (образованная из последовательно размещенных рассеивающей и собирающей линз), множества фотоприемников 3, размещенных по окружности, держателя для образцов жидких и газообразных сред, содержащих наночастицы 4, держателя для образцов прозрачных твердотельных наноструктурированных материалов 5, держателя для образцов непрозрачных твердотельных наноструктурированных материалов 6, сервопривода 7 для прецизионного поворота держателя для образцов непрозрачных твердотельных наноструктурированных материалов 6, блока операционных усилителей 8, микроконтроллера 9 и ЭВМ 10 с соответствующим программным обеспечением. Фотоприемники 3, расположенные в одной плоскости с источником излучения 1, размещены по окружности таким образом, что ось источника излучения 1 проходит через центр окружности, по которой размещены фотоприемники. Система линз 2, через которую проходит излучение от источника 1, размещена между источником излучения 1 и фотоприемниками 3. Держатель для образцов жидких и газообразных сред, содержащих наночастицы 4 и держатель для образцов прозрачных твердотельных наноструктурированных материалов 5 обеспечивают размещение образцов в центре окружности размещения фотоприемников 3. Держатель для образцов непрозрачных твердотельных наноструктурированных материалов 6 обеспечивает расположение образца на линии окружности размещения фотоприемников 3 по ходу излучения за центром окружности размещения фотоприемников 3 и закреплен на валу сервопривода 7 для прецизионного поворота держателя для образцов непрозрачных твердотельных наноструктурированных материалов 6.
При реализации устройства в качестве источника излучения был использован лазерный модуль KLM-H650-40-5. В качестве фотоприемников были использованы кремниевые pin-фотодиоды марки SFH203P фирмы Osram со временем отклика 15 нс. Для прецизионного поворота держателя служил сервопривод FS90. Для усиления сигналов от фотодиодов служил операционный усилитель LM324N, включенный по схеме преобразования ток-напряжение. Для управления сервоприводом и преобразования аналогового сигнала от фотодиодов в цифровой использовался микроконтроллер Arduino Mega 2560. В качестве системы линз использовались рассеивающая и собирающая линзы из кварцевого стекла, расположенные таким образом, чтобы сформировать луч заданного размера.
Устройство работает следующим образом.
Для исследования образцов жидких и газообразных сред, содержащих наночастицы, образец, находящийся в кювете, размещают в держателе для образцов жидких и газообразных сред 4 или для исследования образцов прозрачных твердотельных наноструктурированных материалов образец помещают в держатель для образцов прозрачных твердотельных наноструктурированных материалов 5 или для исследования образцов непрозрачных твердотельных наноструктурированных материалов образец помещают в держатель 6. Запускают программное обеспечение в ЭВМ 10, соответствующее исследуемому образцу. Включают источник излучения 1, излучение которого проходит через систему линз 2, увеличивающего диаметр луча до заданного размера, который поступает на образец и рассеивается на нем. Рассеянный свет регистрируется фотоприемниками 3. Сигналы от фотоприемников 3 поступают на вход блока операционных усилителей 8, который усиливает полученные сигналы, выход операционных усилителей связан с входом микроконтроллера 9, который связан с ЭВМ 10, снабженную соответствующим программным обеспечением, позволяющим обработать полученные данные и получить на экране монитора график индикатрисы светорассеяния, по которому определяются такие характеристики частиц как размер частиц, дисперсия размера и форма наночастиц, степень упорядоченности частиц твердотельных наноструктурированных материалов.
При исследовании характеристик непрозрачных твердотельных наноструктурированных материалов образец размещают в держателе для непрозрачных твердотельных наноструктурированных материалов 6, сигнал для поворота сервопривода на заданный угол от ЭВМ 10 поступает через микроконтроллер 9 на сервопривод 7, который осуществляет поворот держателя 6 на заданный угол в плоскости, перпендикулярной плоскости расположения фотоприемников. Далее сигнал от фотоприемников 3 снова поступает на ЭВМ, и формируется индикатриса рассеяния света на новом заданном угле. Таким образом, сервопривод совершает поворот держателя на 360° с шагом вращения вала сервопривода 1° для получения множества индикатрис, что позволяет получать такую характеристику, как преимущественная ориентация частиц наноструктурированного материала.
Таким образом, заявляемая полезная модель позволяет повысить точность характеристик исследуемых материалов.
На фиг. 3 представлены примеры получаемых индикатрис светорассеяния образцов непрозрачных твердотельных наноструктурированных материалов, состоящих из одномерных наночастиц. Так, на фиг. 3(a) представлены индикатрисы рассеяния отраженного света при исследовании двух образцов наноструктурированного материала, состоящего из одномерных наночастиц. Первый образец непрозрачного твердотельного наноструктурированного материала состоит из одномерных наночастиц, расположенных хаотически, а второй из одномерных наночастиц, имеющих преимущественную ориентацию относительно плоскости перпендикулярной направлению луча. Индикатрисы светорассеяния данных образцов имеют различную форму. При этом по индикатрисе светорассеяния для второго образца (сплошная линия) наблюдается выделенное направление интенсивности рассеянного света, а интенсивность рассеянного света, направленного перпендикулярно нормали к поверхности образца, уменьшается по сравнению с интенсивностью рассеянного света образцом из хаотически расположенных одномерных наночастиц (пунктир).
На фиг. 3(б) представлены индикатрисы рассеяния одного образца непрозрачного твердотельного наноструктурированного материала, состоящего из одномерных наночастиц, имеющих преимущественную ориентацию относительно плоскости, перпендикулярной направлению луча, полученные при вращении образца на два различных угла в плоскости, перпендикулярной плоскости размещения фотоприемников. Полученные индикатрисы отраженного света имеют разную площадь. Угол поворота образца, при котором наблюдается максимальная площадь индикатрисы светорассеяния соответствует направлению преимущественной ориентации одномерных наночастиц.
Примером реализации такого устройства служит макет устройства, выполненный авторами заявки на полезную модель (фиг. 2).
Корпус устройства в форме параллелепипеда с размерами 22×12×8 см выполнен из светонепроницаемого материала, чтобы избежать переотражения излучения от стенок корпуса. К боковой стенке корпуса крепится держатель для микроконтроллера 9, который электрически связан с ЭВМ 10. В другой боковой стенке корпуса выполнено отверстие, через которое на образец попадает излучение от источника 1. Источник излучения 1 размещен в держателе, который крепится к стенке с отверстием и позволяет проводить замену источника излучения 1. В корпусе на печатной плате (ОУ) 8 по окружности с диаметром 10 см размещены 12 фотодиодов 3 таким образом, что ось источника излучения проходит через центр окружности. Корпус устройства также содержит две крышки. Первая крышка имеет отверстие, в которое устанавливаются кюветы с образцами жидких и газообразных сред, содержащих наночастицы 4. Вторая крышка содержит держатель для образцов прозрачных твердотельных наноструктурированных материалов 5. Данные держатели 4, 5 обеспечивают размещение образцов в центре окружности размещения фотодиодов 3. Также в корпусе между источником излучения 1 и фотодиодами 3 по ходу излучения размещена оптическая система линз 2, представляющая собой рассеивающую и собирающую линзы. Держатель для образцов непрозрачных твердотельных наноструктурированных материалов 6 обеспечивает размещение этого образца на линии окружности размещения фотодиодов 3 по ходу излучения за центром окружности размещения фотодиодов 3 и закреплен на валу сервопривода 7, который также расположен в корпусе устройства. Чтобы избежать попадания внешнего света, крышка корпуса накрывается кожухом из светонепроницаемого материала.