Способ изготовления одномодовых световодов с германосиликатной сердцевиной
METHOD FOR MANUFACTURING SINGLE-MODE OPTICAL FIBERS WITH A GERMANOSILICATE CORE

Изобретение относится к волоконной оптике, в частности, к технологии изготовления одномодовых волоконных световодов модифицированным методом химического парофазного осаждения (modified chemical vapor deposition – MCVD). Из всех известных газофазных способов изготовления оптических волокон MCVD способ является наиболее распространенным в части изготовления одномодовых световодов, обладающих широким спектром применения. Такие световоды изготавливаются на основе кварцевого стекла, а их сердцевина легируется, как правило, диоксидом германия.
2
Традиционный MCVD способ изготовления германосиликатных одномодовых волоконных световодов (Ainslie B. J. Beales K. J. Day C. R. and Rush J. D. Interplay of  design parameters and fabrication condition on the performance of monomode fibers made by MCVD // IEEE J.Quant. Electron., 1981, v.QE-17, №3, pр.854-857) отличается существенным недостатком: их оптические потери увеличивающиеся с температурой вытягивания волокна и содержанием в них германия. Это явление обусловлено восстановлением GeO  в процессе высокотемпературного сжатия заготовки, при котором равновесное давление кислорода для германосиликатного стекла существенно превышает 1 атм. Поэтому на внутренней поверхности  слоя сердцевины снижается содержание кислорода, что является причиной возникновения избыточных оптических потерь.
2
2
Снизить уровень избыточных потерь можно при изготовлении заготовки за счет нанесения внутреннего барьерного слоя германосиликатной сердцевины с пониженным содержанием GeO (Патент EP 1612192). Однако при особо высоком уровне легирования стекла сердцевины GeO ее диаметр для одномодового световода становится настолько малым, что использование этого технического решения приводит к снижению ее эффективного показателя преломления. Поэтому ухудшаются свойств оптического волокна: повышается его затухание из-за рассеяния излучения в оболочку и увеличиваются оптические потери при изгибе волокна.
Таким недостатком не обладает наиболее близкий к предлагаемому техническому решению MCVD способ  изготовления одномодовых  волоконных  световодов с германосиликатной сердцевиной (патент РФ № 2576686),  принятый за прототип заявляемого изобретения. Сущность этого технического решения заключается в том, что MCVD способом изготавливается заготовка с повышенным диаметром сердцевины, внутренняя часть которой, обедненная кислородом, удаляется методом газофазного травления после предварительного высокотемпературного сжатия внутреннего канала кварцевой трубы с осажденными слоями легированного стекла. Перед вытягиванием волокна на заготовку наносят слой кварцевого стекла толщиной, обеспечивающей одномодовый режим излучения в световоде.
Недостаток этого способа заключается в необходимости увеличения наружного диаметра заготовки одномодовых световодов до 45-75 мм при рекомендуемом диаметре германосиликатной сердцевины 3-5 мм, что на MCVD установке для изготовления заготовок световодов (далее - MCVD установка) трудно реализовать.
Решаемая техническая проблема - трудоемкость  MCVD способа изготовления  одномодовых световодов с германосиликатной сердцевиной.
Достигаемый технический результат: упрощение и повышение производительности MCVD процесса изготовления световодов.
Поставленная задача решается предлагаемым способом изготовления одномодовых волоконных  световодов с германосиликатной сердцевиной, включающим нанесение слоев стекла сердцевины, высокотемпературное сжатие кварцевой трубы с осажденными слоями за несколько проходов горелки, травление внутреннего канала фторсодержащим газом на последнем проходе высокотемпературного сжатия, сплавление кварцевой трубы в заготовку, с диаметром сердцевины 3-5 мм, и нанесение слоя кварцевого стекла толщиной, обеспечивающей одномодовый режим излучения в световоде, отличающийся тем, что заготовку перетягивают в штабик диаметром 1,5-3 мм, устанавливают его соосно внутри кварцевой трубы и осуществляют их совместное вытягивание при одновременном сплавлении.
Сущность изобретения заключается в том, что:
- Исключается технически трудновыполнимая на MCVD установке операция  нанесения на заготовку слоя кварцевого стекла необходимой толщины ≈ 20-30 мм.
-  Использование предлагаемого технического решения позволяет из одной заготовки с наружным диаметром 15 мм и сердцевиной 3-5 мм изготовить не менее 70  штабиков метровой длины.  При вытягивании такого штабика совместно с кварцевой  трубой с наружным диаметром 25 и толщиной стенки 3 мм можно вытянуть не менее 10 км световодов диаметром 125 мкм. А суммарно из одной заготовки с диаметром 15 мм, изготовленной на MCVD установке, можно получить не менее 700 км оптического волокна.
2
- Рекомендуемый диапазон диаметров штабика 1,5-3 мм обусловлен разным содержанием GeO в сердцевине (от 5 до 20 мол. %).
- Операция формирования слоя кварцевого стекла толщиной, обеспечивающей одномодовый режим излучения в световоде, осуществляется не на MCVD установке, а в процессе вытягивания штабика совместно с кварцевой  трубой. Благодаря этому, сокращается в 7 и 70 раз время использования MCVD установки на единицу длины волокна по сравнению с прототипом и аналогом предлагаемого технического решения.
Заявляемое техническое решение подтверждается тремя примерами.
2
Пример № 1. Изготовление изотропного одномодового геманосиликатного световода (далее - ОГС) с сердцевиной, легированной 5 мол % GeO.
Процесс изготовления световода состоял из следующих этапов:
- получение предзаготовки MCVD способом;
- перетяжка предзаготовки в штабик диаметром 1,5 мм;
- вытяжка волокна из штабика, соосно расположенного в кварцевой трубе с наружным диаметром 25 мм и толщиной стенки 3 мм, с одновременным нанесением эпоксиакрилатной оболочки.
2
6
-4
Предзаготовка ОГС изготовлена на автоматизированном комплексе OFC-12-729, выпускаемом фирмой «Nextrom». На внутреннюю поверхность метровой трубы из кварцевого стекла марки F-300 с наружным диаметром 20 мм и толщиной стенки 2 мм наносили слои оболочки из чистого кварцевого стекла и слои сердцевины, легированной 5 мол % GeO. Высокотемпературным сжатием трубы при 2200 – 2250°С уменьшали диаметр внутреннего канала до 2-3 мм. В процессе этой операции трубу продували кислородом, содержащим не более 5⋅10об % влаги. Последующей операцией внутреннего травления смесью SF и кислорода при температуре 1700-1800°С удаляли до 30 % внутреннего слоя сердцевины, обедненного кислородом. Окончательное сплавление внутреннего канала  осуществляли при температуре 2250°С.
На рефрактометре Р-101 измерена разность показателей преломления (ПП) сердцевины и оболочки (∆n) а также геометрические параметры поперечного сечения предзаготоки (таблица 1).
Из нормированной по стабильности диаметра сердцевины части предзаготовки вытянуто 25 метровых штабиков диаметром 2,4 мм.
Таблица 1. Параметры предзаготовки
∆n
Диаметр заготовки,   мм
Диаметр сердцевины, мм
Диаметр оболочки,   мм
0,007
13,3
5
6
Из одного штабика, установленного соосно в трубе из кварцевого стекла F 300 с наружным диаметром 25 и толщиной стенки 3 мм, вытянули световод с диаметром волокна 125 мкм длиной 15 км. В процессе вытягивания на волокно наносили двухслойное эпоксиакрилатное покрытие толщиной 60 мкм.
11
Спектр оптических потерь ОГС в диапазоне длин волн 1100 - 1600 nm измеряли методом обрыва, используя  анализатор  оптического спектра марки «Yokogawa AQ6370C». Длину волны отсечки высшей моды LP  определяли на двухметровом отрезке волокна методом изгиба на этом же приборе.
11
Длина волны отсечки LP моды ≈ 1,25 мкм, оптические потери на длине волны 1,31 и 1,55 мкм равны 0,5 и 0,3 дБ/км, соответственно. Из оставшихся 24 штабиков можно вытянуть еще 360 км ОГС.
2
Пример №2. Изготовление анизотропного одномодового геманосиликатного световода (АОГС) с эллиптической сердцевиной, легированной 20 мол % GeO.
Процесс изготовления АОГС состоял из следующих этапов:
- получение предзаготовки MCVD методом;
- нарезание боковых канавок на предзаготовку;
- высокотемпературное кругление предзаготовки;
- перетяжка круглой предзаготовки до диаметра 1,5 мм;
- сплавление перетяжки с кварцевой трубой с наружным диаметром 25 мм и толщиной стенки 3 мм.
2
6
-4
На внутреннюю поверхность метровой трубы из кварцевого стекла марки F-300  с наружным диаметром 25 мм и толщиной стенки 3 мм наносили  слои оболочки из чистого кварцевого стекла и слои сердцевины, легированной 20 мол.% GeO. Последующим сжатием трубы при температуре 2200 – 2250 °С уменьшали диаметр внутреннего канала до 2-3 мм. В процессе этой операции трубу продували кислородом, содержащим не более 5⋅10 об % влаги. Последующей операцией внутреннего травления смесью SF и кислорода при температуре 1700-1800 °С удаляли до 30 % внутреннего слоя сердцевины, обедненной кислородом. Окончательное сжатие трубы в   осуществляли при температуре 2250 °С.
На рефрактометре Р-101 измерены ∆n и геометрические параметры поперечного сечения предзаготовки (таблица  2).
Таблица 2. Параметры предзаготовки
∆n
Диаметр заготовки,   мм
Диаметр сердцевины,мм
Диаметр оболочки,   мм
0,03
15,5
2,6
5,6
Эллиптическую форму сердцевины создавали известным методом нарезания боковых канавок на предзаготовку и ее высокотемпературном круглении. Из предзаготовки вытянули 70 метровых штабиков диаметром 1,5 мм. Штабик в процессе вытягивания волокна  сплавляли с кварцевой трубой с наружным диаметром 25 мм и толщиной стенки 3 мм. Получено таким образом 15 км АОГС диаметром 125 мм с наружным  диаметром полимерной эпоксиакрилатной оболочки 250 мкм и сердцевиной с осями длиной  4,7 и  1,9 мкм.
11
-5
-1
Длина волны отсечки АОГС LP моды ≈ 1,31 мкм, оптические потери на длине волны 1,31 и 1,55 мкм равны 4 и 2 дБ/км, соответственно. Степень сохранения поляризации излучения (h -параметр) ≈ 10 м. Из оставшихся 69 штабиков можно вытянуть еще не менее 1000 км АОГС.
2
Пример №3. Изготовление тонкого анизотропного одномодового геманосиликатного световода с эллиптической сердцевиной, легированной 20 мол % GeO.
Процесс изготовления АОГС аналогичен примеру № 2, за исключением заключительной операции, при которой уменьшили диаметр вытягиваемого волокна с 125 до 45 мкм. Диаметр наружной однослойной полимерной оболочки ≈ 100 мкм. Получен АОГС длиной 60 км. Оптические характеристики измерены на отрезке волокна длиной 300 м.
11
-5
-1
Длина волны отсечки АОГС LP моды ≈ 0,76 мкм, оптические потери на длине волны 0,85 мкм равны 3,5 дБ/км. Степень сохранения поляризации излучения (h -параметр) ≈ 10 м. Из оставшихся 68 штабиков можно вытянуть еще не менее 5000 км таких АОГС.
Таким образом, технический результат достигнут.
Вышеизложенные сведения подтверждают очевидную промышленную применимость предлагаемого способа изготовления заготовок для высокоапертурных одномодовых волоконных световодов с германосиликатной сердцевиной.