СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО ТИТАНА ДЛЯ РАСПЫЛЯЕМЫХ МИШЕНЕЙ
PROCEDURE FOR PRODUCTION OF TITANIUM OF HIGH PURITY FOR SPUTTERING TARGET

Изобретение относится к области металлургии цветных металлов и может быть использовано при производстве распыляемых магнетронных мишеней.
Из уровня техники [Патент РФ №2370559] известен способ получения титана высокой чистоты, принятый нами за прототип, в котором исходные прутки металлического титана подвергают очистке через летучие бромиды, очищенные прутки титана подвергают вакуумной зонной перекристаллизации до получения поликристаллов титана высокой чистоты, и необходимое по массе количество поликристаллов титана высокой чистоты переплавляют в плоском кристаллизаторе до получения плоского слитка, проплавленного с каждый его стороны на всю глубину. Недостатком данного способа недостаточно глубокая очистка титана от примесей Fe, Co, Ni, Сu, Zr, Мо, Сr, бромиды которых термически неустойчивы. Бромид алюминия легко гидролизуется из-за присутствия в парах брома следов влаги и переходит в нелетучую форму гидрооксида бромида. Разложение термически неустойчивых бромидов, как и гидроксобромида алюминия, препятствует более полному их удалению в ходе вакуумной зонной перекристаллизации.
Техническая задача - повышение чистоты титана, используемого для производства мишеней, используемых для тонкопленочной металлизации в микроэлектронике.
Это достигается тем, что используется способ получения титана высокой чистоты для распыляемых мишеней, включающий очистку исходных прутков металлического титана, полученных йодидным способом, в реакторе, в потоке осушенного от влаги хлора при температуре 500°С, вакуумную зонную перекристаллизацию прутков титана до получения поликристаллов титана высокой чистоты и электронную вакуумную плавку необходимого по массе количества поликристаллов титана высокой чистоты в плоском кристаллизаторе до получения плоского слитка, проплавленного с каждый его стороны на всю глубину.
Способ получения титана высокой чистоты для распыляемых мишеней осуществляют следующим образом. Исходные прутки металлического титана, полученных йодидным способом, помещают в реактор, разогревают до температуры 500°С и пропускают через реактор осушенный от влаги хлор. Процесс ведут до максимальной очистки исходных прутков титана от примесей через взаимодействие примесей Fe, Co, Ni, Сu, Al, Zr, Cr, Мо с хлором, образование высших хлоридов, последующее испарение этих хлоридов из титана и конденсацию их на стенках реактора по ходу движения хлора. Параллельно происходит частичное хлорирование очищаемого титана (5-7%). Прутки титана, очищенного хлором, подвергают зонной перекристаллизации в вакууме до получения поликристаллов титана высокой чистоты, которые затем подвергают вакуумному переплаву в плоском кристаллизаторе до получения плоского слитка, проплавленного с каждой его стороны на полную глубину.
Пример реализации способа. В качестве исходного материала использовали прутки металлического титана, полученные йодидным способом, диаметром 6-8 мм и длиной до 100 мм. Хлорирование исходных прутков титана проводили в реакторе, выполненном из плавленого кварца, в потоке осушенного от влаги хлора при температуре 500°С. Обработанные в потоке хлора прутки титана запаивали в ампулы под вакуумом. Вакуумную зонную перекристаллизацию прутков титана проводили 2-3 зонными проходами до получения поликристаллов титана высокой чистоты. Высота расплава в зоне не превышала 5 мм при диаметре переплавляемых прутков титана до 7 мм и скорости перемещения жидкой зоны 3 мм/мин. Необходимое по массе количество поликристаллов титана высокой чистоты переплавляли в вакууме в плоском кристаллизаторе с помощью аксиальной электронной пушки до получения плоского слитка с размерами 300×120×25 мм. При этом в процессе электронного переплава глубину образующегося расплава доводили до 24-25 мм. После первого переплава плоский слиток вынимали из плоского кристаллизатора, перевертывали на 180, снова помещали в тот же плоский кристаллизатор и производили второй электронный переплав плоского слитка. В некоторых случаях (например, при толщине слитка более 25 мм) с целью достижения высокого структурного качества, т.е. литой структуры без непроплавов, пор и других металлургических дефектов, эту операцию повторяли несколько раз. Образцы для элементного анализа вырезали из средней части зонно-рафинированных поликристаллов титана. Анализ примесного состава проводили масс-спектрометрически с ионизацией пробы в индуктивно связанной плазме, а также с помощью атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой. Результаты анализа образцов, полученных с помощью известного и предлагаемого способов, приведены в Таблице 1.
Таблица 1.
Результаты очистки титана, ррm.
Примесь
Известный способ
Предлагаемый способ
Хром
1,20
0,07
Марганец
0,10
0,10
Алюминий
8,10
0,80
Железо
0,90
0,06
Кобальт
0,60
0,06
Никель
0,90
0,08
Медь
0,70
0,08
Цинк
0,30
0,30
Цирконий
2,00
0,05
Ниобий
0,24
0,24
Кадмий
0,02
0,02
Молибден
0,60
0,06
Олово
0,03
0,03
Сурьма
0,02
0,02
Гафний
0,03
0,03
Тантал
0,08
0,08
Вольфрам
0,02
0,02
Рений
0,06
0,06
Чистота, %
99,99
99,999