Экспериментальное исследование свойств компонентов и режимных характеристик экстрактора Crown-Model

УДК 664.3.033:519.6

Ф. Х. Халиуллин, Е. А. Краснослабодцев, А. Г. Бадюк, С. А. Спиридонов, Р. А. Сергеева, А. Ф. Халиуллин, А. И. Мухамеджанов

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ КОМПОНЕНТОВ И РЕЖИМНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ЭКСТРАКТОРА CROWN-MODEL

Ключевые слова: свойства жмыха, мисцелла, скорость протекания, экстрактор, пористые среды.

Для практического применения предложенной ранее математической модели прогнозирования процессов мас-сообмена в экстракторе «Crown- Model» (Казанский маслоэкстракционный завод) были выполнены экспериментальные исследования по определению: свойств подсолнечного жмыха (плотность, пористости, константа равновесия), геометрических параметров и режимных характеристик экстрактора. На специально созданной автономной установке была определена вертикальная скорость мисцеллы через слой жмыха. Полученный набор данных позволил провести идентификацию математической модели и выполнить сравнение с экспериментальными результатами, снятыми с работающего экстрактора.

Keywords: marc properties, miscela, vertical velocity, oil extraction, porous media.

For the practical application of mathematical model of the mass transfer processes in an "Crown-Model" extractor (Kazan oil-extraction plant) was realized experimental study of the sunflower marc (density, porosity, equilibrium constant) and also geometric parameters and operational extractor characteristics. The special single installation was created to investigate the vertical velocity miscela through the percolation section. The resulting dataset has allowed to identify the mathematical model and to compare with experimental results taken from the running extractor.

Введение

Петлевые экстракторы типа «Crown-Model» широко используются как в России, так и за рубежом для производства растительного масла. Они могут иметь различные геометрические размеры и производительность, отличаться числом ступеней, и использовать различное сырье (подсолнечник, рапс, сою). К настоящему времени для промышленных экстракторов уже создан ряд математических моделей, основанных на подходе механики сплошной среды [1, 2, 3]. Одна из них, модель процессов мас-сообмена в экстракторе типа «Crown- Model» была представлена в работах [4, 5] и применялась при исследовании характеристик экстрактора большой производительности. Эта математическая модель, в принципе, применима для прогнозирования процессов в любом экстракторе этого типа. Однако для ее применения на практике необходимо экспериментально определить некоторые параметры сырья (жмыха) и экстрактора.

Целью настоящей работы является экспериментальное определение свойств компонентов (жмых, гексан, масло, мисцелла), конструктивных и режимных характеристик экстрактора средней мощности «Crown-Model» (Казанский маслоэкстракционный завод - КМЭЗ) для производства растительного масла из подсолнечного жмыха. Практически все эксперименты были выполнены на этом предприятии. Методика их проведения и полученные данные излагаются в секциях 2, 3, 4. В секции 5 дан анализ экспериментальных данных, и выполнена идентификация математической модели

Экспериментальное исследование свойств компонентов экстракционного процесса

На предприятии КМЭЗ при эксплуатации экстрактора «Crown-Model» регулярно определяются следующие необходимые для модели величины:

- содержание масла в жмыхе (в зоне загрузки): дЖМ = 18,5...23,5 %;

- содержание остаточного масла в шроте (после грануляции): дШр =0,9 ...1,3% ;

- плотности масла (po/ = 921 кг/м3) и растворителя (гексана) phe = 673 кг/ м3;

- содержание масла в «крепкой» или концентрированной мисцелле д^ = 18,9....23,0%.

Однако дополнительно требуется найти пористости сырья: £b (фаза "bulk"), еp (фаза "pore"), а также

определить константу равновесия (E^) по концентрациям между фазами "solid" и "pore" (рис.1а). Для их экспериментального определения использовался следующий набор химического оборудования: мензурка, мерный стакан, термометр и аппараты: ЯМР-анализатор (АМВ-1006М), весы электронные (ACCULAB Vicon), рефрактометр определения концентрации масла (ИРР-454Б2М), устройство перемешивания мисцеллы ЛАБ-ПУ-01.

Рис. 1 - Схема пористой среды и ее эволюция по ходу эксперимента

Ниже описана методика проведения эксперимент:

а) заданный объем сырья (с известными значениями 9жм (массовая фракция масла в жмыхе) и диаметром частиц dp - 5... 10мм засыпается в стакан. Далее эта проба взвешивается (масса тжм - 200гр) и определяется объем жмыха Vz (рис. 1а);

б) В стакан заливается растворитель до достижения уровня поверхности сырья (рис. 1б) и определяется

объем этого залитого растворителя Vhze ;

в) в стакане за время тэ - 3-4 часа масло из жмыха путем диффузии переходит в в гексан процесс экстракции, т.е. в гексан, а гексан - в жмых (рис. 1в);

г) затем в течение 3-4 минут жидкость из стакана переливается в мерную мензурку; объем жидкости (Vbk) фиксируется; эта жидкость (фаза «bulk») содержит масло в количестве (g?1); другая часть жидкости проникает в жмых и считается фазой "poro", (рис. 1г);

д) значение g?1 определяется с помощью рефрактометра;

е) из стакана берется проба сырья с мисцеллой проникшей в фазу "pore" и в «твердую» фазу; эта проба постепенно нагревается до момента испарения гек-сана (рис.1д) но масло остается в пробе (оно имеет более высокую температуру испарения, чем гексан);

доля этого масла - g?1 (изм) определяется в ЯМР-

анализаторе.

Методика обработки экспериментальных данных основана на следующих положениях:

- в ходе экстракции масло в жмыхе замещается эк-виобъемным количеством гексана;

- по достижению времени тэ концентрации масла в

фазе "bulk" и фазе"рого" равны, т.е. g?1 = g°°¡, где

g°°¡ - массовая доля масла в фазе"роге";

- гексан и масло образуют в мисцелле идеальный раствор;

- после слива фазы «bulk» оставшаяся в стакане жидкость находится в фазе"роге";

- по достижению времени тэ концентрации масла g? и g?1 приходят в равновесие, т.е.:

Ed =

go!

На основе этих положений обработка экспериментальных данных выполняется в следующей последовательности:

а) расчет значения £ь проводится по формуле:

^ b =

bk

б) расчет значения £p проводится по формуле:

= (V„Ze/Vz - £ ь УИ-eJ

£ s =1-£ p

в) на основе экспериментально полученного значения дО (изм) выполняется расчет концентрации:

дО = дО

г) по формуле (1) вычисляется значение Е^ .

По этой методике в центральной заводской лаборатории было проведено несколько экспериментов, по результатам которых были получены следующие осредненные значения:

£ ь = 0,5 ; £ р = 0,3 . Величина Е^ определялась с

заметной погрешностью и в проведенных экспериментах находилась в диапазоне Е^ =0,4...0,7. Для ее уточнения нами были использованы экспериментальные данные, приведенные в работе [6], на основе которых было найдено, значение Е^ = 0,45. Оно и было включено в набор исходных данных для идентификации модели.

Определение скорости протекания мисцеллы через слой жмыха

Вертикальная скорость протекания мисцеллы (Ут) и горизотальная скорость ее уноса движущимся жмыхом (ит) являются важными, но трудноопределимыми характеристиками процесса экстракции. На работающем экстракторе их можно оценить только косвенно с невысокой точностью и рядом допущений. Поэтому была создана автономная установка для определения вертикальной скорости мисцеллы через слой жмыха (рис.2).

Рис. 2 - Схема установки для определения вертикальной скорости мисцеллы через слой жмыха

Диаметр цилиндрического канала (О = 87 мм) выбирался из условия исключения влияния его стенок на характер течения. Максимальная высота слоя жмыха (Нжм) = 80см) соответствует высоте этого слоя в промышленном экстракторе. Внизу цилиндра располагаются краны: рабочий с диаметром 20 мм, и резервный с диаметром 30 мм. Применение двух кранов было необходимо для исключения влияния их гидравлического сопротивления на характеристики перколляции. Перфорированное дно с пазами шириной h = 1мм, расположенными друг от друга на расстоянии Ь =26мм было идентичным перфорированному дну экстрактора. В экспериментах цилиндр загружался жмыхом по высотам Нжм = 80см, 40см, 20см, 7см. Во всех испытаниях уровень мисцеллы (Нмс) не превышал уровень жмыха (т.е. Нжм > Нмс). Скорость протекания мисцеллы определялась по формулам:

£

и

p

qt=q-

T Дт

V = -Or

Vm S £

b

где Qz - объем мисцеллы, прошедший через жмых

за время Дт, QT - объемный расход мисцеллы (мл/сек); S = 47,54 см2 - площадь поперечного сечения цилиндра, £ ь = 0,5 - внешняя пористость жмыха (фаза «bulk»). Некоторые результаты экспериментов приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Результаты экспериментов по определению скоростей Vm

№ эксп. Нжм

Х6 80 40 580 10,53 23,2

Х9 40 40 580 10,01 24,4

W1 80 80 860 10,38 34,8

W2 80 80 950 10,45 38,2

W3 80 80 870 9,98 36,6

Z1 20 7 280 10,36 11,4

Z2 7 7 240 10,30 9,8

Z3 7 7 580 20,28 12,03

Z5 7 7 600 20,26 12,46

По результатам этих экспериментов можно отметить:

- самые высокие значения Vmax (более 35 мм/сек) получались при Нжм  Нмс ~ 80см. Эта скорость существенно превышала ожидаемые нами значения.

- специально ориентированные эксперименты показали, что гидравлическое сопротивление дна невелико, и влияние пристеночной области также мало.

- при уменьшении объемного расхода QT (в условиях Нжм = const) мисцелла протекает через жмых отдельными струями (режим «дождя»); эти струи, на некоторой глубине «растекаются» заполняя все сечение цилиндра; в результате формируется некоторая поверхность жидкости (на расстоянии Нмс от дна), и в дальнейшем мисцелла течет вниз в режиме сплошной среды.

- чем меньше расход QT, тем меньше скорость и тем ниже устанавливается уровень поверхности мисцеллы. При расходе QT ~ 24 мл/сек (т.е. Vm ~ 10мм/сек) поверхность мисцеллы находилась на уровне Нмс ~ 7,0 см.

- скорость Vm напрямую связана со значением Нмс и мало зависит от значения Нжм (при условии Нжм > Нмс). Например:

- при Нжм =80см и Нмс = 40см , то Vm ~ 23 мм/сек

- при Нжм =40см и Нмс = 40см , то Vm ~ 24 мм/сек.

На работающем экстракторе нет возможности определить значения, как скорости Vmx, так и высоты HmC. Визуально через смотровые окна видно, что поток мисцеллы «мгновенно» исчезает в толще жмыха (т.е. его поверхность не покрывается мис-

целлой). Однако скорость Vmx можно оценить по

производительности насосов. На каждой секции экстракции задействован автономный насос с производительностью Qn = 181,5м3/час (при высоте подъема мисцеллы H = 16м). Этот расход проходит через поперечную площадь фазы bulk секции (Fs), определяемую по формуле:

Р5 = Н_-Х5-£Ь= 3,05 2,9 0,5 = 4,42м2 где Н , Х5 — высота и ширина секции. Тогда для скорости У^* легко получить

vmx = Qn/Fs =18,15/(3600 • 4,42) = 11,4мм./с (7) Согласно таблице 1 эта скорость соответствует уровню Нмс ~ 7,0 см. Теперь можно определить среднюю скорость уноса мисцеллы жмыхом в горизонтальном направлении (um) и коэффициент уноса (cw = um/u). Слезет отметить, что в работах по моделированию процессов в экстракторах, можно найти следующие значения: cw = 1,0 [3], cw = 0,2 [4], cw = 0,4 [1], без раскрытия их физической «подоплеки». Однако теперь в результате наших экспериментов можно обосновать значения этих коэффициентов и найти формулу для их вычисления. Очевидно, что если на работающем экстракторе мисцелла покрывает поверхность жмыха, то скорость уноса um = ump и cw = 1,0. Однако исходя из наших экспериментов и производительности насосов можно заключить, мисцелла заполняет жмых только до высоты Нмс ~ 7,0 см, а по остальному слою жмыха (Ld = HL - Нмс = 78 - 7 = 71cm ) мисцелла протекает струями («дождевой» режим) со скоростью ~ 35 мм/сек. Тогда исходя из уравнения расхода имеем:

vmx Fs = VrxFc ,

где Fc - площадь, занятая струями. Очевидно, что в области Ld коэффициент Cw(Ld) равен отношению этих площадей и, используя формулу (8), получим:

Cw (Ld )= vmx/vrx = 11,4/35 = 0,326

Тогда среднее значение коэффициента cw по всему

слою жмыха определяется по очевидной формуле:

Cw =(нтс Л + Cw(Ld )• Ld VHL =

=

Экспериментальное обследование экстрактора

Исследуемый экстрактор «Crown Model» был установлен на Казанском маслоэкстракционном заводе в 2009 году. Его принципиальная схема показана на рис.3. На верхнем участке располагаются 3 секции экстракции (m?=3) и зона загрузки, предназначенная для заполнения «крепкой» мисцеллой пустот в жмыхе. На нижнем участке установлено 4 секции экстракции (m2 = 4), после которой находится зона дренажа. Сырье подается на вход В1, а растворитель - на вход В2. Концентрированная мисцел-ла вытекает из трубы Е2, а шрот с остаточным маслом выходит из тракта Е1. Из регламента [7] известны следующие применяемые в модели размеры экстрактора:

- длина единичной секции: Xs=2.90 м;

- высота и ширина слоя сырья: Lr = 0,78м, HL = 3,05м

- радиусы соединительного участка: R^=2,743 м, R2=3,606 м,

- объем каждого поддона: Vb = 0,5м3

Рис. 3 - Схема экстрактора Crown-Model. 1...4 -поддоны нижние; 6 - 8 поддоны верхние; В1 -вход сырья; Е1 - тракт выход шрота; В2 - вход растворителя; Е2 - выход «концентрированной» мисселы

На предприятии регулярно собирается информация о ходе работы экстрактора. Например, для типичного режима имеем следующие данные:

- на входе B1 расход жмыха равен: Мжм = 7,54кг/с

- после гранулирования расход шрота равен: Мшр = 6,450кг/с

- на выходе Е2 имеем расход масла из экстрактора: M°mis = 1,284кг/с

- на выходе Е1 содержание масла в шроте ( т.е. потери масла составляют: дШр = 0,9... 1,3 % ;

- массовое содержание растворителя в шроте до тостера составляет: дЩр = 30... 33%

- плотность жмыха (на входе): р жм = 348кг/м3

- плотность шрота: р шр = 450кг/м3

Кроме того, путем простых расчетов были получены следующие величины:

- объемный расход жмыха:

Q = Мжм

Qжм

7,54кг/с 3 3

—-г = 21,7 • 10-3м3/с

Р жм 348кг/м3

Тогда для скорости транспортера получим:

Qжм 21,7 • 10-3м3 /с 3

и то = ТТ^ =-Т = 9,12 • 10-3м/с

тр Н^г (3,05 • 0,78 )м2

Расход концентрированной мисцеллы на выходе Е2 (Мт, )определяется (при д^ = 0,21) по формуле:

г М°т,8 1,284кг/с МГт1* = = 6,114кг/с

'mis gol g mis

0,21

а массовый расход растворителя внутри этой мисцеллы по формуле:

Mmes=Mmps - msL =б,шкг/с-

'mis ,v' mis ,v' mis

- 1,284кг/с = 4,83кг/с Отсюда определим его объемный расход:

Mmes 4,83кг/с

nhe = ,VImis _ Qmis

= 7,18 ^10-3м3/с

Р he 673кг/м3 На выходе Е1 поток растворителя находится по формуле:

МШО = Мшр • д%/

Отсюда можно определить полный

„т ML 3 3

OL =~Jhe = 11,89 • 10 м3/с Phe

Дренируемый поток определим по соотношению: Qдр = HL Lr итр £ Ь0ш

Принимая значение скорости итр =9Ч0-3м/с, а для горизонтального уноса положим, что коэффициент ош = 0,4 , легко получить:

Qdp = 3,05м • 0,78м • 0,009м/с • 0,5 • 0,4 =

= 4,275 • 10-3м3/с

Общий расход мисцеллы от секции к секции в направлении противоположном движению жмыха QT определяем по формуле:

Qт = QhIe + Qдр =11,89 • 10-3м3/с +

Р (21) + 4,275 • 10-3м3/с = 16,15 • 10-3м3/с

Объемный расход по соединительному участку определяется по формуле: Qk = HLLr£ьитР (1-cw)= 3,05 • 0,78-0.5х

-3 3 (22) х0,008 • (1 - 0,4)= 5,7 • 10 м3/с

Ряд величин найденных при этом обследовании было необходимо скорректировать для их соответствия законам сохранения масс масла и растворителя.

Анализ результатов эксперимента и идентификация модели

Данные, необходимые для выполнения расчетных исследований определяются с различной точностью.

Значения величин: Ро1 , Рhe , Ржм , g0Жм, g(n^is,

дЩЩор,^ х2 , Х3,Ни Lr,Rl, Я 2 .С были

определены с достаточной точностью. Величины

Мжм , и тр, Qhe , £ ь , £ р определяются с большей

погрешностью, но их значения будем считать лостаточно точными. Экспериментальное

определение параметров ош , Е^ было выполнено с

более значительной погрешностью. Поэтому эти величины: были немного скорректированы с использованием литературных источников [2, 6]. Следует отметить, что значение константы

равновесия Еб определяется типом растворителя и природой сырья. Часто этот параметр может по-разному трактоваться в зависимости от явлений, учитываемых в физической схеме. Например для схемы «одно-пористого сырья» константа равновесия представяется одними соотношениями, а

для схемы «двух-пористого сырья» другими соотношениями. Поэтому из литературы значения этих констант следует брать с осторожностью.

Кроме того параметры и ap, которые определяют скорости переноса масла между фазами, зависят от типа жмыха и его предварительной подготовки. Теоретическое определение этих параметров невозможно, поэтому их значения были определены при идентификации в модели по результатам экспериментов, выполненных на работающем экстракторе.

Задача снятия с действующего экстрактора характеристик, не предусмотренных регламентом, является трудной в практическом плане. Но оказалось, что конусы (рис. 3) имеют технологические вентили. Через эти вентили даже на штатном режиме можно отбирать пробы мисцеллы. В результате удалось получить необходимые экспериментальные данные и выполнить идентификацию модели процессов массообмена в экстракторе. Пробы мисцеллы отбирались при средней начальной концентрации масла в жмыхе дЖм = 19,0 %. Из каждого поддона в течение получаса была отобрана проба объемом ~ 0,5 литра. Затем в пробах определялись массовые фракции масла (g°'), которые далее посоотношени-ям:

_±_ = gf+

p m/s po/ phe po/

переычислись в объемные концентрации C(o/. На этом режиме потери масла (т.е. его содержание в шроте) составляло дЩР = 0,9... 1,3% .

предусмотрен. Окончательный набор исходных параметров для проведения планируемых численных исследований показан в таблице 2.

Таблица 2 - Результаты, исследований по свойствам компонентов и характеристикам экстрактора; р/,е, Рмп - плотности гексана и жмыха

ш HL(M) XS (m) m} m2

0,78 3,05 2,9 3 4

R2(M) R1(m) Vb (m3) Pol Phe

3,5 2,7 0.5 921 673

Ed cw PMn kv

0,45 0,4 348 0,055 80

Mn(kg/c) QheKc) Ump(M/c) vex (м/с) 0°' У жм

7,54 11,89 0,009 0,0114 0,19

Sb sp dp

0,5 0,31 0,01

Работа выполнена при финансовой поддержке Российского Фонда Фундаментальных Исследований и Правительства Республики Татарстан (Грант № №15-48-02454 /2015).

S я

И

0

1

2

6

7

8

3 4 5 Номер поддона

Рис. 4 - Распределение средних концентраций С°' в поддонах (конусах) экстрактора (- эксперимент; - результаты расчета); в «нулевой сек-

ol . шр .

пятая сек-

ции » представлены значения д

ция не имеет конуса (поддона); номера поддонов показаны на рис. 3

При идентификации модель были получены значения = 0,055 , и ар = 80. Сравнение теоретических и экспериментальных данных показано на рис.4. Как видно, эти данные в значительной степени совпадают. Секция 5 не является конусом (это вход в трубу рециркуляции), и расчет концентрации в нем не

Заключение

1. Определены свойства жмыха и растворителя , а также геометрические и режимные характеристики экстрактора "CROWN-MODEL", необходимые для применения комплексной математической модели процессов массообмена в рамках подхода механики сплошной среды, а именно: плотности масла и гексана рol, рhe ; свойства жмыха ржм £ b , £ р ; геометрия экстрактора L ,L2, Xs ,HL ,Lr ,Rj ,R2 , m1,

т2 ; параметры режима М жм , итр, Qhe, производительность насосов Qn; константа равновесия Еа

2. На созданной автономной установке были определены скорости протекания мисцеллы (Ут) через жмых при различных толщинах слоя жмыха (Нжм) и уровнях мисцеллы (Нмс). Величина скорости \/т практически не зависит от толщины слоя Нжм, но существенно коррелирует с высотой столба жидкости. Анализ этой информации совместно с данными по производительности насосов позволил определить коэффициент уноса мисселы ^

3. На основе собранных данных (табл. 2) и экспериментально определенных концентраций масла в

поддонах (д°') бала проведена идентификация математической модели с определением параметров массопереноса и ар . Сравнение эксперименталь-

ных и теоретических данных показало их удовлетворительное соответствие между собой.

Литература

1. Ж.О. Велозо, В.Г. Крюков, А.И. Мухамеджанов. Вестник Казанского Технологического Университета, 17, 15, 199-204 (2014).

2. G.C. Thomas, V.G. Krioukov, H.A. Vielmo Chem. Eng. Process., 44, 581-592 (2005).

3. M.E. Carrin, G.H. Crapiste. J. Food Eng., 85, 418-425 (2008).

4. R. C. Benetti,. V.G. Krioukov, R. L. Iskhakova. XVIBrazilian Congress of Mecanical Engineering (Uberlandia, ABCM, 2001), Proceeding, Volume 1, P.16-26.

5. M. Cavaleiro, C. Piva,XVIBrazilian Congress of Mechanical Engineering (Uberlandia, ABCM, 2001), Proceeding, Volume 1, P.43-53.

6. E Bernardini, Oilseeds - Oils and fats. E. Bernardini Publishing House, Rome, 1985.

7. Производственный технологический регламент на производство экстракционного подсолнечного масла и шрота, экстракционного рапсового масла и шрота на экстракционной линии Европа- Краун производительностью 850 т/сутки по семенам подсолнечника, 1000 т/сутки по семенам рапса. Казанский маслоэкстрак-ционный завод, 2007.

© Ф. Х, Халиуллин - доцент, доцент кафедры автомобильных двигателей и сервиса, КНИТУ-КАИ, khaliullin_kai_adis@mail.ru; Е. А. Краснослабодцев - главный технолог, Казанский маслоэкстракционный завод, krasnosla-bodtsev@kazanmez.ru; А. Г. Бадюк - начальник цеха ФЭГ, Казанский маслоэкстракционный завод, baduyk@kazanmez.ru; С. А. Спиридонов - начальник участка экстракции, Казанский маслоэкстракционный завод, feg5@kazanmez.ru; Р. А. Сергеева - начальник центральной заводской лаборатории, Казанский маслоэкстракционный завод, czl@kazanmez.ru; А. Ф. Халиуллин - асп., КНИТУ-КАИ, ayratkhaliullin@mail.ru; А. И. Мухамеджанов - аспирант, КНИТУ-КАИ, amir8919@yandex.ru.

© F. K. Khaliullin - Associate Professor, Associate Professor of department of automobile engines and service, KNRTU- KAI, kha-liullin_kai_adis@mail.ru; E. A. Krasnoslabodtsev - Chief technologist, Kazan oil extraction factory, krasnoslabodtsev@kazanmez.ru; A. G. Baduyk - FEG Workshop Supervisor, Kazan oil extraction factory, baduyk@kazanmez.ru; S. A Spiridonov - Extraction section supervisor, Kazan oil extraction factory, feg5@kazanmez.ru; R. A Sergeeva - Central Industrial Laboratory Supervisor, Kazan oil extraction factory, czl@kazanmez.ru; A. F. Khaliullin - graduate student, Kazan National Research Technical University KAI, ayratkhaliullin@mail.ru; A. 1 Mukhamedjanov - graduate student, Kazan National Research Technical University KAI, amir8919@yandex.ru.