УЛЬТРАТОНКАЯ МЕМБРАНА ИЗ ГРАФЕНА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБЪЕКТОВ В ПРОСВЕЧИВАЮЩЕМ ЭЛЕКТРОННОМ МИКРОСКОПЕ

Настоящая полезная модель относится к средствам анализа наноструктур, а именно к мембранам из прозрачного для электронов материала, используемых при исследованиях нано- и микрообъектов методом просвечивающей электронной микроскопии.
Из существующего уровня техники известны различные способы получения и использования графена. Например, способ получения графена (RU 2500616 C2, опубликовано 10.12.2013) на основе каталитического разложения углеводородов или графеновое устройство и способ его изготовления (RU 2511127 C2, опубликовано 10.04.2014). Данные способы позволяют получать тонкие графеновые пленки. Однако, существенной особенностью данных способов является то, что пленка получается непосредственно расположенной на сплошной подложке большой толщины. Это препятствует ее использованию в просвечивающем электронном микроскопе.
2
3
4
2
3
Наиболее близким аналогом к предлагаемой полезной модели является ультратонкая мембрана для исследования в просвечивающем электронном микроскопе, содержащая медную сетку и закрепленную на ней пленку из следующих материалов: SiO, SiN, AlO, MgO (RU 147920 U1, опубликовано 20.11.2014). В этом случае тонкие участки пленки, расположенные над отверстиями в сетке могут быть использованы в целях просвечивающей электронной микроскопии. Однако, недостатком данного технического решения является то, что толщина пленок, получаемых из данных материалов, составляет более 20 нм, что существенно превосходит возможную толщину графеновых пленок и вносит значительные искажения в изображения, получаемые в просвечивающем электронном микроскопе, и, таким образом, препятствует анализу структуры нанообъектов, расположенных на такой пленке.
Задачей, на решение которой направлено заявленное техническое решение, является получение электронномикроскопических изображений более высокого качества с целью извлечения большего объема информации о структуре нанообъектов.
Данная задача решается за счет того, что ультратонкая мембрана из графена для исследования объектов в просвечивающем электронном микроскопе содержит держатель с отверстиями и закрепленную на нем графеновую пленку, которая закрывает, по крайней мере, одно отверстие в держателе, причем толщина графеновой пленки в наиболее тонких участках не превышает 5 нм. Пленка может быть сделана с использованием различных химических модификаций графена, включая оксид графена, фторид графена или графан. Графеновая пленка может быть получена осаждением из суспензии графена или модификаций графена непосредственно на держатель с отверстиями. В качестве держателя могут быть использованы металлические сетки. Одним из возможных способов получения таких графеновых пленок является смачивание металлической сетки в суспензии графена с последующим ее высыханием, что в результате приводит к тому, что некоторые отверстия держателя оказываются закрытыми ультратонкой графеновой пленкой.
Техническим результатом, обеспечиваемым приведенной совокупностью признаков, является существенное снижение искажений, вносимых пленкой в электронномикроскопические изображения объектов за счет меньшей толщины пленки и меньшей плотности используемого материала.
Сущность полезной модели поясняется Рис. 1, на котором изображена ультратонкая мембрана из графена, выполненная на держателе в виде металлической сетки внешним диаметром 3 мм и размером ячейки около 0,1 мм. На держатель 1 нанесена ультратонкая графеновая пленка 2, частично закрывающая ячейки сетки.
2
4
Эффективность использования данных ультратонких мембран из графена для исследования объектов в просвечивающем электронном микроскопе показана на Рис. 2, на котором приведены электронномикроскопические изображения наночастиц ZnMnO: полученное при использовании ультратонкой графеновой пленки и полученное при использовании пленки толщиной более 20 нм. Использование ультратонкой графеновой пленки существенно повышает качество разрешения атомной структуры наночастиц.
Эффективность использования данных ультратонких мембран возрастает с уменьшением толщины ультратонкой графеновой пленки, поскольку при этом снижается вклад искажений, вносимых пленкой в изображения структуры исследуемых нанообъектов, расположенных на данной пленке. Наименьшая толщина графеновой пленки ограничена величиной 0,3 нм, что соответствует слою графена толщиной в один атом. При этом участки толщиной 0 нм, то есть отверстия в ультратонкой графеновой пленке, также эффективны для применения в целях исследования нанообъектов методом просвечивающей электронной микроскопии. В этом случае некоторые из исследуемых нанообъектов могут располагаться одной частью на ультратонкой графеновой пленке, а другой своей частью над отверстием. Электронномикроскопические изображения частей нанообъектов, расположенных над отверстием, обладают высоким качеством разрешения атомной структуры. На Рис. 3 представлены примеры электронномикроскопических изображений наночастиц алмаза: для случаев пленки толщиной более 20 нм, графеновой пленки толщиной в один атомарный слой и отверстия в графеновой пленке.