Способ изготовления фильтров для ИК-диапазона
METHOD OF PRODUCING FILTERS FOR IR RANGE

Изобретение относится к технологии оптического приборостроения и может быть использовано при изготовлении отрезающих фильтров ИК-диапазона (коротковолновая часть спектра) с различной граничной длиной волны, применяемых в спектральных приборах для устранения рассеянного излучения и побочных максимумов диспергирующих элементов, селекции отдельных участков спектра и линий источников оптического излучения.
Известен способ изготовления отрезающих фильтров с изменяющейся в диапазоне 0,38-0,44 мкм граничной длиной волны путем выращивания кристаллов твердого раствора ТlСl-Тl Вr различного состава и последующего разрезания полученных кристаллов на пластины перпендикулярно оси роста (И.С. Лисицкий, Н.В. Овсянникова, Т.И. Дарвойд, А.П. Белоусов. Коротковолновое спектральное пропускание кристаллов твердых растворов галогенидов таллия // Оптико-механическая промышленность.- 1981. - №4. - С. 16-17).
Недостатками этого способа являются ограниченный диапазон изменения граничной длиной волны получаемых фильтров, а также необходимость выращивания для каждой граничной длиной волны кристалла соответствующего состава, что усложняет и удорожает технологический процесс. Также недостатком способа является высокая летучесть и токсичность исходных компонентов (соединения таллия), что повышает требования к технике безопасности при изготовлении фильтров и снижает простоту и технологичность способа.
1-x
x
Наиболее близким к предложенному является способ изготовления отрезающих фильтров (Патент РБ №11644 от 28.09.2009. Левченко В.И., Постнова Л.И., Барсукова Е.Л.), заключающийся в выращивании из смеси бинарных компонент ZnSe и ZnS кристаллического слитка твердого раствора ZnSeS.
1-x
x
Технический результат - расширение диапазона изменения концентрации х (от х=0.3 до х=0.9) по длине слитка в твердом растворе ZnSeS и как следствие расширение крайних значений граничной длины волны.
1-x
x
Технический результат достигается тем, что слиток ZnSeS выращивают с варьируемым соотношением исходной смеси бинарных компонент ZnSe и ZnS от 1:0.75 до 0.75:1 при температурах 1230-1270°С с перепадом температуры между зонами испарения и кристаллизации 50-75°С.
1-x
x
1-x
x
1-x
x
1-x
x
1-x
x
Сущность изобретения состоит в следующем. Слиток твердого раствора ZnSeS с градиентом состава по длине (от х=0.3 до х=0.9) выращивают из смеси бинарных компонент ZnSe и ZnS, взятых в различных стехиометрических соотношениях (от 1:0.75 до 0.75:1), при температуре 1230-1270°С из паровой фазы в вакуумированной кварцевой ампуле и перепаде температуры между зонами испарения и кристаллизации 50-75°С и последующим медленным охлаждением до комнатной температуры. В процессе кристаллизации в холодном конце ампулы зарождается и растет кристалл твердого раствора (ZnSe)(ZnS). Состав твердого раствора вследствие различной летучести бинарных компонент и различной стехиометрии закладки (с ростом концентрации ZnS) исходных компонент по мере роста изменяется в сторону увеличения концентрации менее летучей компоненты - ZnS. Это обеспечивает градиент состава от х=0.3 до х=0.9 в направлении роста. После завершения стадии выращивания печь с ампулой охлаждают до комнатной температуры и кристалл извлекают на воздух. Контролируемое медленное охлаждение синтезированного кристалла (со скоростями охлаждения не выше 50°С/час) позволяет получать высококачественные слитки с равномерным распределением состава и устойчиво воспроизводимыми свойствами. Затем слиток твердого раствора ZnSeS разрезают перпендикулярно направлению роста кристалла на пластины, которые подвергают шлифовке и оптической полировке. В результате получается набор пластин-фильтров с различным соотношением х и как следствие различной граничной длиной волны. Диапазон изменения граничной длины можно регулировать изменением соотношения исходных бинарных компонент. При соотношении бинарных компонент ZnSe и ZnS 1:0.75 максимальная концентрация х в твердом растворе ZnSeS составляет до 0.3-0.5. Как следствие граничная длина волны смещается в длинноволновую область спектра (до 0,395-0,480 мкм). При соотношении бинарных компонент ZnSe и ZnS 0.75:1 максимальная концентрация х в твердом растворе ZnSeS составляет до 0.9. Как следствие, граничная длина волны смещается в коротковолновую область спектра (до 0,340-0,365 мкм).
Пример 1
-6
В качестве исходного материала для выращивания кристалла использовалась смесь бинарных компонент ZnSe и ZnS с соотношением 1:0.75. Исходные бинарные компоненты измельчали до размера зерна менее 1 мм, тщательно перемешивали и загружали в кварцевую ампулу с внутренним диаметром 10 мм, которую затем откачивали до остаточного давления 5×10 Тор и запаивали. Процесс выращивания кристалла проводили в горизонтальной печи при температуре кристаллизации 1230°С и перепаде температуры между зонами испарения и роста 50°С в течение 50 часов. После этого печь с ампулой охлаждали до комнатной температуры со скоростью 50°С/час и извлекали кристалл на воздух. Затем его разрезали алмазным диском перпендикулярно направлению роста на пластины толщиной 3,0 мм, которые подвергали последовательно двухсторонней шлифовке и оптической полировке абразивными порошками М28, М10, М5 и M1. Химический состав и соотношение компонент (х) нарезанных пластин определяли методом EDAX. Параметры фильтров определили по спектрам поглощения в диапазоне длин волн 0,3-3 мкм. Основные параметры (химический состав, крайние значения диапазона граничной длины волны и ширина диапазона граничной длины волны) и сопоставление с параметрами прототипа приведены в Таблице 1
Пример 2
-6
В качестве исходного материала для выращивания кристалла использовалась смесь бинарных компонент ZnSe и ZnS с соотношением 1:0.75. Исходные бинарные компоненты измельчали до размера зерна менее 1 мм, тщательно перемешивали и загружали в кварцевую ампулу с внутренним диаметром 10 мм, которую затем откачивали до остаточного давления 5х10 Тор и запаивали. Процесс выращивания кристалла проводили в горизонтальной печи при температуре кристаллизации 1270°С и перепаде температуры между зонами испарения и роста 75°С в течение 50 часов. После этого печь с ампулой охлаждали до комнатной температуры со скоростью 50°С/час и извлекали кристалл на воздух. Затем его разрезали алмазным диском перпендикулярно направлению роста на пластины толщиной 3,0 мм, которые подвергали последовательно двухсторонней шлифовке и оптической полировке абразивными порошками М28, М10, М5 и M1. Химический состав и соотношение компонент (х) нарезанных пластин определяли методом EDAX. Параметры фильтров определи по спектрам поглощения в диапазоне длин волн 0,3-3 мкм. Основные параметры (химический состав, крайние значения диапазона граничной длины волны и ширина диапазона граничной длины волны) и сопоставление с параметрами прототипа приведены в Таблице 2. Из таблицы видно, что увеличение температуры синтеза до 1270°С перепада температуры между зонами испарения и роста до 75°С способствует увеличению концентрации х (увеличения концентрации менее летучей компоненты - ZnS).
Пример 3
-6
В качестве исходного материала для выращивания кристалла использовалась смесь бинарных компонент ZnSe и ZnS с соотношением 0.75:1. Исходные бинарные компоненты измельчали до размера зерна менее 1 мм, тщательно перемешивали и загружали в кварцевую ампулу с внутренним диаметром 10 мм, которую затем откачивали до остаточного давления 5х10 Тор и запаивали. Процесс выращивания кристалла проводили в горизонтальной печи при температуре кристаллизации 1270°С и перепаде температуры между зонами испарения и роста 75°С в течение 50 часов. После этого печь с ампулой охлаждали до комнатной температуры со скоростью 50°С/час и извлекали кристалл на воздух. Затем его разрезали алмазным диском перпендикулярно направлению роста на пластины толщиной 3,0 мм, которые подвергали последовательно двухсторонней шлифовке и оптической полировке абразивными порошками М28, М10, М5 и M1. Химический состав и соотношение компонент (х) нарезанных пластин определяли методом EDAX. Параметры фильтров определи по спектрам поглощения в диапазоне длин волн 0,3-3 мкм. Основные параметры (химический состав, крайние значения диапазона граничной длины волны и ширина диапазона граничной длины волны) и сопоставление с параметрами прототипа приведены в Таблице 3. Из сопоставления данных таблицы 1 и таблицы 3 видно, что увеличение концентрации менее летучей бинарной компоненты - ZnS при закладке в ампулу с соотношением ZnSe:ZnS=0.75:1 и увеличении температуры синтеза до 1270°С способствует увеличению концентрации до х 0.9.