Устройство для очистки поверхности образцов для электронной микроскопии

Полезная модель относится к устройствам очистки поверхности от загрязнений, которое предназначено для использования в электронной микроскопии.
При подготовке образцов для электронной микроскопии происходит загрязнение их поверхности как веществами, применяемыми для подготовки образцов, так и веществами, осаждающимися на поверхность из окружающей атмосферы. В основном это продукты органического происхождения, например, аэрозольные капельки пота, выделяемого человеком, капельки испаряющихся с оборудования смазочных материалов. Они адсорбируются на поверхности образцов и при воздействии электронного луча, который активирует межатомные связи, образуют плотную полимерную пленку в виде нагара, которая мешает исследованию образцов.
Для борьбы с этим нежелательным явлением производят очистку поверхности образцов с помощью плазмы непосредственно в рабочей камере электронного микроскопа или производят десорбцию загрязнения в вакууме (с нагревом образцов или без нагрева), или производят очистку поверхности перед загрузкой образцов в электронный микроскоп.
Известны устройства для очистки поверхности образцов с помощью жидкостной обработки моющими составами [1, 2]. Их недостатком является возможность повреждения некоторых образцов силами поверхностного натяжения жидкостей. Образцы для электронного просвечивающего микроскопа имеют толщину несколько микрон, они ломаются при извлечении их из жидкости. Кроме того, моющие составы, содержащие кислоты и щелочи, могут растворять сами образцы или их отдельные детали.
Известно устройство, очищающее поверхность образцов с помощью лазерного излучения [3]. Его недостатками являются дороговизна устройства и возможность повреждения тонких структур в образце, ведь очистка осуществляется мощным световым пучком, испаряющим загрязнения.
Известно устройство, очищающее поверхность образцов с помощью пламени [4]. Его недостатком является возможность повреждения тонких структур в образце под действием высоких температур.
Известно устройство, очищающее поверхность образцов путем облучения поверхности потоком ускоренных ионов и плазмой при подаче на проводящий держатель высокочастотных коротких импульсов напряжения смещения [5]. Устройство достаточно дорогое, т.к. включает в себя высоковакуумную камеру, систему подачи газов, источник плазмы и источник высоковольтного смещения. Кроме того, оно может вызывать аморфизацию поверхности из-за большой энергии ионов.
Известно устройство, очищающее поверхность образцов путем облучения поверхности потоком ионов и плазмой, возбуждаемой СВЧ разрядом [6]. За счет высокой частоты колебаний электромагнитного поля энергия ионов и электронов в этом разряде низкая, не повреждает образцы. Эффективность очистки высокая. Недостатком его является высокая стоимость, связанная с необходимостью иметь вакуумную систему и источник СВЧ.
Таким же недостатком - высокой стоимостью - обладают устройство с использованием индуктивно связанной плазмы [7] и устройство очистки с использованием низкотемпературной плазмы [8].
В качестве прототипа выбрано устройство, описанное в патенте "Способ импульсно-периодической ионной обработки металлического изделия и устройство для его осуществления" [9]. Очистка поверхности изделия осуществляется низкоэнергетичной ионной и электронной бомбардировкой способом, включающим в себя следующие операции; помещение изделий в вакуумную камеру, подачу ионизируемого газа внутрь камеры, ионизацию газа для формирования ионной плазмы вблизи поверхности обрабатываемого изделия, ускорение ионов в плазме при помощи электрического поля.
Устройство для его осуществления содержит заземленную металлическую вакуумную камеру с закрепленными в ней внешним электродом и опорным электродом, которые через вакуумные проходные изоляторы подключены к источнику переменного напряжения подаваемого от высоковольтного импульсного трансформатора.
Для осуществления очистки поверхности в предварительно откачанную камеру с образцами, лежащими на опорном электроде, напускают рабочий газ и от источника переменного высокого напряжения подают питание на внешний и опорный электроды. При этом при пониженном давлении загорается тлеющий разряд, который генерирует ионы и электроны, ускоряемые электрическим полем и очищающие поверхность. Очистка производится при энергии ионов и электронов не более 1 кэВ, что минимизирует повреждение поверхности образца.
К недостаткам указанного устройства для очистки следует отнести его высокую стоимость, связанную в основном с наличием вакуумной системы.
Задачей полезной модели является уменьшение стоимости устройства для очистки поверхности при сохранении других преимуществ.;
Это достигается тем, что в предлагаемом устройстве процесс очистки осуществляется при атмосферном давлении в обычной воздушной среде, для чего используется не тлеющий разряд при пониженном давлении, а коронный, который может зажигаться и при атмосферном давлении. При этом в конструкцию устройства вносятся следующие изменения: площадь внешнего коронирующего электрода делается меньше площади опорного электрода (экстрактора), коронирующий электрод оснащается иглами, торчащими из его поверхности, высоковольтные емкостные накопители, переключатели и вакуумная система исключаются. На первичную обмотку высоковольтного импульсного трансформатора непрерывно подается импульсное напряжение, которое трансформатором повышается до 10 кВ или больше.
Отличительными признаками полезной модели являются: применение коронного разряда для очистки поверхности, использование напряжения 10 кВ или более, уменьшение площади внешнего электрода и наличие игл на его поверхности. Применение коронного разряда позволяет проводить очистку поверхности при атмосферном давлении в воздушной среде, что исключает необходимость в вакуумной системе и в использовании баллонов с газами, что и делает этот способ очистки более дешевым. Использование напряжения 10 кВ или более обусловлено тем, что при напряжении 9 кВ и менее коронный разряд загорается только на одной из игл, самой длинной или острой, а этого не достаточно для эффективной очистки всей площади образца. Постепенное повышение напряжения приводит к тому, что разряд загорается на двух, трех и т.д. иглах. При 10 кВ он горит на 7 иглах, что обеспечивает очистку всей площади стандартного предметного столика для образцов. Значительное уменьшение площади одного из электродов необходимо, поскольку на внешнем электроде равной или близкой с опорным электродом площади даже наличие игл на его поверхности не обеспечивает достаточно мощный коронный разряд. При большом межэлектродном расстоянии разряд очень слабый, а при сближении электродов происходит искровой пробой воздушного промежутка. Малая площадь внешнего электрода позволяет создавать неравномерное электрическое поле в камере, что усиливает коронный разряд при межэлектродных расстояниях, исключающих искровой пробой. Иглы на поверхности электрода необходимы для создания центров ионизации газа. На остриях игл достигается наибольшая напряженность электрического поля, что и обеспечивает ионизацию газа.
Предлагаемое устройство схематически изображено на чертеже (фиг. 1), где 1 - рабочая камера, 2 - внешний коронирующий электрод, 3 - опорный электрод-экстрактор, 4 - высоковольтные проходные изоляторы, 5 - высоковольтный импульсный трансформатор, 6 - обрабатываемый образец, 7 - низковольтный источник импульсного напряжения, 8 - короткие иглы, торчащие из поверхности коронирующего электрода.
Устройство работает следующим образом. Образец 6 устанавливают на опорном электроде 3, камеру 1 закрывают (с целью электробезопасности и накопления в ней образующегося в коронном разряде озона), на внешний коронирующий электрод 2 и опорный электрод-экстрактор 3 через изоляторы 4 подается высокое импульсное напряжение от высоковольтного импульсного трансформатора 5, питаемого от низковольтного источника импульсного напряжения 7. На иглах 8 коронирующего электрода загорается коронный разряд. Образовавшиеся в нем ионы и электроны ускоряются высоким напряжением и движутся в сторону образца. При этом они непрерывно сталкиваются с атомами воздуха, ионизируя их или просто передавая им часть своей энергии. Образуется поток частиц, бомбардирующих поверхность образца и производящих ее очистку. Несмотря на большую величину ускоряющего напряжения, энергия электронов и ионов не превышает нескольких десятков эВ, поскольку за время действия импульса напряжения они не успевают набрать в электрическом поле скорость из-за постоянных столкновений с атомами воздуха. Образующиеся в коронном разряде ионы, озон и активные радикалы кислорода и азота удаляют загрязнения не только за счет бомбардировки поверхности, но и за счет химических реакций с органическими составляющими загрязнений. Поэтому важно и накопление озона в камере.
2
Пример конкретного применения. При практической реализации устройства в качестве рабочей камеры использовалась стеклянная банка, позволяющая наблюдать за процессом. При слабом освещении поток частиц виден в виде слабо светящегося факела. Расстояние между электродами выбрано таким, чтобы не наблюдалось искровых пробоев и загорания дугового разряда между ними, а факел коронного разряда касался поверхности образца. Диаметр коронирующего электрода 12 мм, из его поверхности торчат 7 коротких игл на равных расстояниях друг от друга. Площадь электрода-экстрактора, обращенная к коронирующему электроду, составляет 50 см. В качестве высоковольтного импульсного трансформатора используется строчный трансформатор ТВС-ПОЛА от лампового телевизора. Низковольтный импульсный источник собран по схеме блокинг-генератора на транзисторе КТ838А и обеспечивает на вторичной обмотке трансформатора не менее 10 кВ. Время очистки поверхности составляет 2-5 минут в зависимости от расстояния между электродами.
Преимуществом данного устройства перед прототипом является его низкая стоимость и возможность изготовления устройства своими силами. Качество очистки поверхности удовлетворяет требованиям электронной микроскопии, а вероятность повреждения тонких структур образцов ниже, чем у прототипа за счет меньшей энергии ионов.
Источники информации:
1. Патент США №7879783, опубл. 1.02.2011.
2. Патент США №7928046, опубл. 19.04.2011.
3. Патент РФ №2668619, опубл. 02.10.2018.
4. Патент РФ №2038534, опубл. 27.06.1995.
5. Патент РФ №2526654, опубл. 27.05.2014.
6. Патент РФ №2332268, опубл. 27.08.2008.
7. Патент США №10083817 (В1), опубл. 04.02.2013.
8. Патент Китая №207746187 (U), опубл. 14.12.2017.
9. Патент РФ №2454485, опубл. 27.06.2012 - прототип.