СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРОПРОВОДНОСТИ И ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ РАСПЛАВОВ ИМПУЛЬСНЫМ МЕТОДОМ
METHOD FOR DETERMINING TEMPERATURE CONDUCTIVITY AND THERMAL CONDUCTIVITY OF METAL MELTS BY PULSE METHOD

Изобретение относится к методам исследования теплофизических свойств жидких металлов.
Жидкие металлы и сплавы находят широкое применение в самых различных областях науки и техники. Интерес к ним обусловлен, в первую очередь, уникальным комплексом свойств и, прежде всего, высокой теплопроводностью, а так же достаточно низким давлением паров при высокой температуре, что позволяет использовать металлические расплавы в качестве высокотемпературных теплоносителей для ядерной энергетики и других отраслей промышленности. С фундаментальной точки зрения исследование свойств жидких металлов необходимы для разработки и апробации теории жидкого состояния, которая в настоящее время еще далека от своего завершения, поэтому основным источником получения необходимой информации остается эксперимент.
Наличие данных по коэффициентам переноса тепла и, прежде всего, коэффициента теплопроводности, является необходимым условием для проведения научных и инженерных расчетов тепловых условий проведения процессов, а также режимов работы устройств и установок. Несмотря на значительный объем уже проведенных исследований, теплопроводность металлических расплавов остается одним из наименее изученных свойств. В настоящее время в области высоких температур не существует данных по теплопроводности расплавов, которые можно было бы рассматривать как эталонные. Результаты измерений расходятся и количественно (за пределы суммарных погрешностей) и качественно (разные знаки производной по температуре). Основной причиной такого положения дел в этой области является чрезвычайная сложность постановки экспериментов и, прежде всего, достоверный учет тепловых потерь за счет радиационного и конвективного переносов, которые существенно возрастают при высоких температурах, а также сохранение плоскопараллельности слоя расплава известной толщины в широком диапазоне температур.
Среди наиболее перспективных методов измерения температуропроводности и теплопроводности расплавов выделяют метод лазерной вспышки (импульсный метод). Метод хорошо апробирован для твердого состояния и имеет разработанные модели учета тепловых потерь.
Известно устройство для определения теплопроводности с помощью оптических импульсов (патент US 7038209, G01J 5/02; G01K 17/00; G01N 25/18; G01N 25/20, 2006 г.
Недостатки данного решения: описанная в патенте базовая методика применима исключительно для определения тепло- и температуропроводности твердых гомогенных образцов. Способы размещения внутри рабочего объема образцов, неспособных поддерживать постоянную форму, например жидких или сыпучих, не рассмотрены.
Известна конструкция ячейки для эффективного измерения теплопроводности гранулированного материала методом лазерной вспышки (заявка US 20190302044, G01N 25/18; G21C1/07; G21C 17/06, 2019 г.).
Недостатки данного решения: предложенная конструкция ячейки не применима для жидкостей.
Наиболее близким по существенным признакам заявленному изобретению является решение (Методика ГСССД МЭ 202 - 2012. Методика экспериментального определения теплопроводности и температуропроводности металлических расплавов методом лазерной вспышки / С.В. Станкус, И.В. Савченко; Росс, научно-техн. центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия. М., 2012. 43 с.). Исследования проводились с помощью метода лазерной вспышки на установке LFA-427 производства немецкой фирмы NETZSCH. Исследуемый материал (образец) устанавливается в держателе внутри высокотемпературной электропечи. Лазерное излучение (1,064 мкм) подводится к образцу снизу от твердотельного импульсного лазера на иттрий-алюминиевом гранате, легированном неодимом. Система линз обеспечивает равномерное распределение интенсивности на пятне диаметром 13 мм. Длительность импульса варьируется в пределах от 0,3 до 1 мс. Максимальная энергия одиночного выстрела не превышает 40 Дж. Температура образца измеряется термопарой S-типа, рабочий спай которой расположен в непосредственной близости от него. Изменение температуры верхней поверхности образца регистрируется ИК-детектором на основе антимонида индия (InSb), охлаждаемого жидким азотом, с площади диаметром около 6 мм. Для фокусировки излучения с поверхности образца перед детектором устанавливается линза из CaF2, прозрачная для ИК-спектра. Конструкция установки позволяет проводить измерения в широком интервале температур от комнатной до 2000°С в инертной атмосфере (Аг, Не) или в вакууме и до 1500°С на воздухе. Для исследований теплопроводности и температуропроводности жидкостей была разработана конструкция измерительной ячейки и держателя, позволяющая проводить измерения в широких интервалах параметров состояния, ограниченных главным образом свойствами исследуемого материала. Разработаны математическая модель и программа для ее реализации, позволяющие рассчитывать коэффициенты тепло- и температуропроводности из первичных экспериментальных данных, термограмм нагрева верхней поверхности образца. Предложен способ размещения образца в ячейке.
Недостатки: предложенный способ не применим для исследования жидких металлов с высоким давлением насыщенных паров и активно взаимодействующих с кислородом и азотом, даже при нормальных условиях.
Задачей заявляемого изобретения создание способа комплексного исследования теплофизических свойств жидких металлов, в том числе щелочных и щелочноземельных, и многокомпонентных металлических расплавов в широком диапазоне температур жидкого состояния.
Поставленная задача решается тем, что в способе определения температуропроводности и теплопроводности металлических расплавов импульсным методом, при котором измерения проводят с использованием ячейки и держателя для ячейки, содержащей тигель в виде двух концентрических цилиндров различного диаметра и вставку с крышкой, позволяющей создать между дном тигля и вставкой плоский слой расплава внутри ячейки, который сохраняет плоскопараллельность при изменении температуры, ячейку зажимают в держатель таким образом, чтобы крышка была плотно прижата к тиглю, согласно изобретению, ячейку герметизируют с помощью приваривания крышки к тиглю, при этом материал ячейки подбирают индивидуально для каждого исследуемого расплава.
Использование герметичной ячейки позволяет проводить исследование теплофизических свойств расплавов с высоким давлением насыщенных паров и активно взаимодействующих с кислородом и азотом, даже при нормальных условиях.
На фиг. 1 показана схема ячейки, где:
1 - расплав;
2 - тигель;
3 - крышка.
Способ осуществляется следующим образом.
Герметичную ампулу с исследуемым материалом внутри помещают в перчаточный бокс с инертной атмосферой. Внутри бокса ампулу вскрывают, ее содержимое помещают внутрь ячейки, после чего ячейку герметизируют, используя дуговую сварку. Когда ячейка герметично заварена ее извлекают из бокса и помещают в рабочий объем установки LFA-427. Перед началом измерений в память компьютера вводится его программа. Она состоит из заданного числа шагов, каждый из которых включает скорость нагрева - охлаждения исследуемого материала до заданной температуры, допустимую ее нестабильность при изотермической выдержке, количество измерений температуропроводности (регистрация термограмм разогрева внешней поверхности образца), амплитуду и длительность лазерного импульса, модель для обработки полученных данных. Вся экспериментальная информация фиксируется в электронном виде: дата, материал, геометрические размеры, файлы свойств, параметры установки и выстрела (лазерного импульса), временные зависимости амплитуды импульса и сигнала инфракрасного детектора, величина дрейфа температуры и т.д. Расчет тепло- и температуропроводности производится используя компьютерную программу разработанную для решения обратной задачи температуропроводности итерационным методом.