ЛАБОРАТОРНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Полезная модель относится к лабораторным установкам для определения массовой доли металлорганических соединений в растворах углеводородов, и может использоваться для определения массовой доли алюминийалкилов и их производных, где массовую долю металлорганических соединений, определяют расчетным методом по данным газохроматографического анализа состава продуктов разложения металлорганических соединений, с учетом объема продуктов разложения, измеренного манометрическим методом.
Известно устройство и метод определения триэтилалюминия иодометрическим способом. Метод определения триэтилалюминия основан на взаимодействии триэтилалюминия с иодом, растворенным в бензоле, пиридине или другом растворителе. Избыток иода оттитровывается раствором сернокислого натрия. (В.В.Баландина, Д.Б.Гуревич, М.С.Клещева и др. Анализ полимеризационных масс, 1965. - «Химия», Ленинград, стр.192-194, рис.54).
2
2
7
Известно устройство для определения диэтилалюминийалкоксида в растворах триэтилалюминия. Метод основан на гидролизе диэтилалюминийалкоксида водой с образованием этилового спирта, который окисляется КСrО до уксусной кислоты (В.В.Баландина, Д.Б.Гуревич, М.С.Клещева и др. Анализ полимеризационных масс, 1965. - «Химия», Ленинград, стр.198-200, рис.58).
Наиболее близким техническим решением к предлагаемой полезной модели является установка для разложения алюминийалкилов, с помощью которой определяют массовую долю триэтилалюминия, гидрида алюминия, трибутилалюминия, триизобутилалюминия, расчетным методом по данным газохроматографического анализа состава продуктов разложения алюминийалкилов с учетом объема продуктов разложения, измеренного волюмометрическим методом (Методика количественного химического анализа «Алюминийалкилы, газохроматографический метод определения состава продуктов разложения» №30-14-01-56, - 2006. - «Томскнефтехим»).
Метод измерения продуктов разложения аллюминийалкилов основан на гидролизе алюминийалкила этиловым спиртом и раствором азотной кислоты с последующим газохроматографическим определением состава газа. Основные компоненты газовой смеси: водород, этан, этилен, изобутан, н-бутан и сумма метана, пропана, пропилена и бутенов. Определение объемной доли углеводородов после разложения алюминийалкилов проводят газохроматографическим методом на газовом хроматографе путем разделения анализируемой пробы на хроматографической колонке с жидкой фазой нанесенной на хромосорб Р и детектирования пламенно-ионизационным детектором с последующей регистрацией. Определение массовой доли углеводородов, образующихся при разложении алюминийалкилов, проводят на лабораторной установке, рисунок которой приведен на фигуре 1.
1
Установка включает: 1 - реактор для разложения; 2 - заглушка; 3 - воронка; 4 - охлаждающая жидкость; 5 - склянки Петри; 6 - газовая пипетка; 7 - напорная склянка; 9 - соединительная трубка; А, Б, В, B - краны.
1
Все соединения установки должны быть герметичны. Проверяют систему на герметичность по отсутствию пузырьков газа в склянках Петри. Уровень жидкости в газовой пипетке установки разложения с помощью напорной склянки доводят до верхнего крана Б, после чего, соединив кран Б с атмосферой, а кран А - с источником азота, продувают азотом всю систему в течение 15 минут. Закрывают краны А и Б. Пробу для анализа отбирают в чистом, сухом, герметичном, изолированном от попадания воздуха боксе, постоянно продуваемом азотом. Отбирают необходимый для анализа объем пробы в предварительно продутый азотом стеклянный шприц. Для удаления остатков пробы из иглы шприца в шприц вводят газообразный азот, затем на конец иглы надевают силиконовую заглушку. Пробу вводят в реактор через силиконовую заглушку реактора, предварительно осторожно удаляют заглушку со шприца, шприц с иглой при этом постоянно держат в токе азота. Открывают краны B и В. Реактор опускают в фарфоровую чашку с охлаждающей смесью из гептана и жидкого азота Из воронки реактора осторожно, по каплям приливают необходимый объем этилового спирта, следя за ходом реакции и не допуская бурного ее течения. Ход гидролиза контролируют по выделяющимся пузырькам газа. Догидролиз проводят разбавленным раствором азотной кислоты, приливая раствор в воронку реактора. Наливают через воронку дистиллированную воду, вытесняя из реактора оставшуюся смесь газа в пипетку. Перемешивают газ в пипетке, несколько раз поднимая и опуская напорную склянку.
Недостатком является то, что данная лабораторная установка состоит из множества стеклянных деталей и соединений, что не безопасно при проведении испытаний и не позволяет точно определить объем продуктов разложения, измеренного волюмометрическим методом, ввиду того, что уровень в газовой пипетке определяется визуально по градуировочной шкале, а частичная растворимость продуктов разложения в воде снижает точность измерения.
Задачей полезной модели является повышение безопасности проведения испытаний и повышение точности измерения объема продуктов разложения металлорганических соединений, обеспечивающего более точное определение массовой доли металлорганических соединений.
Данная задача решается за счет того, что лабораторная установка для определения массовой доли металлорганических соединений в растворах углеводородов, включающая реактор, систему трубопроводов с запорными устройствами и хроматограф, дополнительно оборудована вакуумным насосом и прибором измерения давления мановакуумметром.
Технический результат предполагаемой полезной модели - повышение безопасности проведении испытания и повышение точности определения массовой доли металлорганических соединений, за счет минимизации погрешности при определении объема продуктов разложения металлорганических соединений.
Определения массовой доли металлорганических соединений, в том числе алюминийалкилов, проводят на лабораторной установке, рисунок которой приведен на фигуре 2. Разложение металлорганических соединений проводят в стальном реакторе. Установка определения массовой доли металлорганических соединений включает реактор 1, выполненный в металле, мановакууметр 2, вакуумный насос 3 и систему трубопроводов (резиновые шланги) с запорными устройствами (трехходовые краны).
2
2
К стальному реактору 1 подсоединяют мановакуумметр 2 и вакуумный насос 3 через штуцера 4, 5. В штуцер 6 помещают силиконовую прокладку 7 и уплотняют ее накидной гайкой. Соединяют реактор 1 с вакуумным насосом 3 и хроматографом 8 с помощью трехходового крана 9. Включают вакуумный насос и создают разрежение в реакторе менее 0,025 кгс/см по мановакуумметру. Закрывают реактор, поворачивая трехходовой кран и соединяя вакуумный насос с атмосферой, выключают вакуумный насос. В боксе в атмосфере инертного газа отбирают шприцем раствор триэтилалюминия в декане, взвешивают и вводят пробу в реактор через штуцер 6. Затем через штуцер 6 вводят объем воды, достаточный для разложения. Рекомендуется встряхивать реактор. Выжидают 15 минут для охлаждения реактора до комнатной температуры и фиксируют давление (Р, кгс/см) по мановакуумметру.
3
Объем газообразных продуктов разложения {V, см) рассчитывают по формуле:
где К - коэффициент перевода из атмосфер технических в атмосферы физические;
2
Р - давление по шкале мановакуумметра, кгс/см;
реактор
3
V - вместимость реактора, см.
Фиксируют полученное давление Р и подставляют его в формулу (1) для расчета объема продуктов разложения (V).
Хроматограф включают в соответствии с руководством по эксплуатации, устанавливают параметры хроматографического анализа и ожидают, когда прибор выйдет на рабочий режим. Режимы работы хроматографа при градуировке и выполнении измерений массовой концентрации водорода (углеводородов) должны быть одинаковыми. Запись хроматограмм и обработку результатов осуществляют с помощью аппаратно-программного комплекса.
Предлагаемая полезная модель соответствует критерию «промышленная применимость» и используется для определения массовой доли металлорганических соединений в растворах углеводородов; повышает безопасность проведения испытаний, обеспечивает точность определения массовой доли металлорганических соединений, за счет минимизации погрешности при определении объема продуктов разложения металлорганических соединений.