СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВОЛОКНИСТОЙ СИСТЕМЫ
FIBROUS SYSTEM MANUFACTURING METHOD

Область техники, к которой относится изобретение
Изобретение относится к способам изготовления волокнистых систем и волокнистых заготовок, содержащим этап термической обработки по меньшей мере одного исходного волокна для керамического волокна.
Уровень техники
В документе FR 2 637 586 описано получение тканых и валяных структур из полностью сшитых кремнийорганических исходных волокон. В этом документе исходные волокна для керамических волокон подвергают умеренной термической обработке (то есть при температуре от 250°С до 550°С), чтобы полностью их сшить, одновременно сохраняя их органическое состояние. При этом рекомендовано не превышать температуру 550°С в ходе термической обработки, чтобы не ухудшить удлинение при разрыве волокон. На обработанных таким образом волокнах осуществляют одну или несколько текстильных операций. В документе FR 2 637 586 указано, что волокна, полученные после умеренной термической обработки имеют одновременно предел прочности при растяжении и удлинение при разрыве, достаточные, чтобы выдерживать текстильные операции без повреждения. После получения структуры, исходные волокна подвергают пиролизу, чтобы получить структуру SiC.
Однако, испытания, проведенные авторами изобретения при валянии исходных волокон, обработанных в соответствии с документом FR 2 637 586, не дали полностью удовлетворительных результатов. Не вдаваясь в теоретические рассуждения, авторы изобретения считают, что предел прочности при растяжении и удлинение при разрыве не являются единственными релевантными параметрами, позволяющими придавать волокну способность к валянию. Действительно, авторы изобретения установили, что волокна, обработанные в соответствии с документом FR 2 637 586, не имеют достаточного предела прочности при сжатии, так как эти волокна ломаются при контакте с иглой.
Таким образом, существует потребность в новых способах изготовления волокнистых систем, согласно которым волокна подвергают обработке, чтобы они могли выдерживать одну или несколько текстильных операций, в частности, операции валяния, сшивания и/или тканья.
Раскрытие сущности изобретения
В связи с этим первым объектом изобретения является способ изготовления волокнистой системы, содержащий следующие этапы:
а) получают по меньшей мере одно в основном аморфное керамическое волокно посредством термической обработки по меньшей мере одного исходного волокна керамического волокна при температуре от 900°С до 1200°С, и
b) осуществляют одну или несколько текстильных операций с применением по меньшей мере одного в основном аморфного керамического волокна, полученного на этапе а), для получения волокнистой системы, содержащей указанное по меньшей мере одно в основном аморфное керамическое волокно.
Под «в основном аморфным керамическим волокном» следует понимать, что не менее 90%, например, не менее 95%, например, вся масса указанного керамического волокна находится в аморфном состоянии. В частности, во в основном аморфном керамическом волокне можно не обнаружить кристаллическую структуру посредством рентгенографии.
С учетом осуществления этапа а) изобретение предпочтительно позволяет придать обработанным волокнам удовлетворительные механические свойства, которые позволяют избегать их повреждения во время текстильных операций, таких как операции тканья, сшивания или валяния. Термическую обработку на этапе а) осуществляют в диапазоне достаточно низких температур, чтобы избегать значительной кристаллизации керамического волокна и сохранить в основном аморфную структуру. Авторы изобретения установили, что керамическое волокно, находящееся в состоянии вещества, достигнутом после этапа а), имеет улучшенный предел прочности во время осуществления текстильных операций.
Действительно, этап а) позволяет получать волокна достаточной жесткости, чтобы иметь хороший предел прочности при сжатии, и одновременно являющиеся достаточно гибкими, чтобы их можно было деформировать надлежащим образом во время осуществления текстильной(ых) операции(й).
В примере осуществления в ходе всего или части этапа а) исходное волокно или исходные волокна керамических волокон можно подвергать действию температуры от 900°С до 1000°С. В варианте в ходе всего или части этапа а) исходное волокно или исходные волокна керамических волокон можно подвергать действию температуры от 1000°С до 1100°С. Еще в одном варианте в ходе всего или части этапа а) исходное волокно или исходные волокна керамических волокон можно подвергать действию температуры от 1100°С до 1200°С.
В примере осуществления во время этапа а) можно обрабатывать множество исходных волокон керамических волокон.
В примере осуществления во время этапа а) можно получить одно или несколько в основном аморфных волокон SiC.
В основном аморфное волокно или в основном аморфные волокна, полученное(ые) на этапе а), может(гут) иметь модуль Юнга, меньший или равный 200 ГПа.
Этап b) может включать в себя осуществление по меньшей мере одной текстильной операции, выбираемой из следующих операций: штапелирование по меньшей мере одного волокна, чесание волокон, наслоение волокнистых структур, соединение волокнистых структур посредством валяния, соединение волокнистых структур посредством сшивания, тканье волокон, вязание волокон, плетение волокон.
Тканье волокон может быть двух- или трехмерным тканьем.
В примере осуществления соединение посредством валяния множества наложенных друг на друга волокнистых структур можно осуществлять во время этапа b), при этом по меньшей мере одна из волокнистых структур содержит в основном аморфные керамические волокна, полученные на этапе а).
Изготовление валяной волокнистой системы предпочтительно позволяет получить равномерную сеть пор, облегчающую введение матриц различного типа, в частности, когда матрицу формируют при помощи процесса инфильтрации в расплавленном состоянии, вместо многослойных тканей.
Волокнистые структуры, соединенные посредством валяния, могут быть двухмерными структурами.
В частности, по меньшей мере одна из валяных волокнистых структур может содержать смесь в основном аморфных керамических волокон, полученных на этапе а), и волокон, отличных от указанных в основном аморфных керамических волокон. Волокна, отличные от указанных в основном аморфных керамических волокон, могут быть углеродными волокнами и/или керамическими волокнами.
В варианте по меньшей мере одна из валяных волокнистых структур содержит только в основном аморфные керамические волокна, полученные на этапе а).
В примере осуществления первую волокнистую структуру, содержащую в основном аморфные керамические волокна, полученные на этапе а), можно соединить посредством валяния с второй волокнистой структурой, содержащей кристаллические керамические волокна и/или углеродные волокна.
Таким образом, в рамках изобретения можно производить валяние многослойной системы, образованной частично кристаллическими керамическими волокнами и частично в основном аморфными керамическими волокнами. Кристаллические керамические волокна являются очень жесткими и, следовательно, не поддаются перемещению, и в основном аморфные керамические волокна поддаются перемещению. После перемещения в основном аморфные керамические волокна можно структурировать, чтобы получить на месте кристаллические керамические волокна. Однако предел прочности при разрыве этих полученных на месте кристаллических керамических волокон ниже предела прочности при разрыве волокон, которые уже находились в кристаллическом виде во время валяния.
Таким образом, валяние многослойной системы, содержащей одновременно кристаллические керамические волокна и в основном аморфные керамические волокна позволяет получить валяную волокнистую систему, имеющую более высокий предел прочности при разрыве, чем волокнистая система, полученная посредством валяния керамических волокон только в аморфном виде.
В варианте волокнистые структуры, соединенные посредством валяния, могут содержать, каждая, в основном аморфные керамические волокна, полученные на этапе а).
В примере осуществления этап b) может включать в себя тканье множества в основном аморфных керамических волокон, полученных на этапе а).
В основном аморфные керамические волокна, полученные на этапе а), обладают лучшей гибкостью и, следовательно, лучшей способностью к тканью, чем кристаллические керамические волокна. Следовательно, тканье в основном аморфных керамических волокон позволяет расширить ассортимент волокнистых систем по сравнению с тканьем кристаллических керамических волокон.
В примере осуществления этап b) может включать в себя получение по меньшей мере одного штапельного волокна посредством штапелирования по меньшей мере одного в основном аморфного керамического волокна, полученного на этапе а).
В примере осуществления этап b) может включать в себя сшивание множества волокнистых структур при помощи по меньшей мере одной сшивающей нити, образованной указанным по меньшей мере одним штапельным волокном.
В примере осуществления этап b) может включать в себя получение множества штапельных волокон посредством штапелирования множества в основном аморфных керамических волокон, полученных на этапе а), и эти штапельные волокна можно применить для тканья во время этапа b).
Нити, полученные путем штапелирования, могут быть тонкими нитями и предпочтительно позволяют получать путем тканья тонкие части деталей из композиционных материалов, например, переднюю кромку лопатки.
Объектом настоящего изобретения является также способ изготовления волокнистой заготовки, содержащий следующий этап:
с) волокнистую заготовку получают, подвергая волокнистую систему, полученную пои помощи описанного выше способа, термической обработке структурирования в основном аморфного керамического волокна или в основном аморфных керамических волокон, присутствующих в волокнистой системе, чтобы трансформировать в основном аморфные керамические волокна в кристаллические керамические волокна.
Во время термической обработки структурирования можно применить температуру сверх 1200°С.
Объектом настоящего изобретения является также способ изготовления детали из композиционного материала с керамической матрицей, содержащий этап получения керамической матрицы в порах волокнистой заготовки, полученной при помощи вышеупомянутого способа.
В примере осуществления матрицу может получить при помощи процесса инфильтрации в расплавленном состоянии.
f
В частности, в деталях из композиционного материала в соответствии с изобретением объемная доля V, соответствующая объему, занимаемому волокнами, может быть относительно большой, например, может превышать или быть равной 30%, даже 35% и даже 50%.
Краткое описание чертежей
Другие отличительные признаки и преимущества изобретения будут более очевидны из нижеследующего описания частных вариантов осуществления изобретения, представленных в качестве неограничивающих примеров.
На фиг. 1 показана блок-схема примера осуществления заявленного способа;
на фиг. 2А, 2В, 3А и 3В показаны фотографии, иллюстрирующие результаты испытаний валяния, полученные с волокнами, обработанными в соответствии с этапом а);
на фиг. 4А и 4В показаны фотографии, иллюстрирующие результат испытания валяния, полученный с волокнами, подвергнутыми термической обработке, отличной от термической обработки, производимой на этапе а).
Осуществление изобретения
На фиг. 1 показана последовательность этапов заявленного способа. Сначала начинают с исходных волокон для керамических волокон (этап 10), например, исходных волокон для волокон SiC. Например, можно использовать исходные волокна типа “Tyranno” компании UBE или типа “Nicalon” компании NGS. Эти исходные волокна связывают при помощи способов, хорошо известных специалисту в данной области.
На этапе 20 получают одно или несколько в основном аморфных керамических волокон посредством термической обработки в соответствии с этапом а). Во время этапа а) можно применять температуру от 900°С до 1200°С в течение времени, превышающего или равного 1 минуте, например, превышающего или равного 10 минутам, например, от 10 минут до 30 минут. Температура на этапе 20 не должна превышать 1200°С.
Затем на этапе 30 осуществляют одну или несколько текстильных операций для получения волокнистой системы.
Например, сначала можно осуществить тканье множества в основном аморфных керамических волокон, полученных на этапе а), чтобы получить первую волокнистую структуру, затем осуществить валяние этой первой волокнистой структуры со второй волокнистой структурой, чтобы получить всю или часть волокнистой системы. В этом случае вторая волокнистая структура может содержать или не содержать в основном аморфные керамические волокна, полученные на этапе а).
В варианте можно сначала осуществить тканье множества в основном аморфных керамических волокон, полученных на этапе а), чтобы получить первую волокнистую структуру и затем сшить эту первую волокнистую структуру с второй волокнистой структурой, чтобы получить всю или часть волокнистой системы. В этом случае вторая волокнистая структура может содержать или не содержать в основном аморфные керамические волокна, полученные на этапе а).
Еще в одном варианте волокнистую систему получают на этапе 30 напрямую путем тканья волокон, при этом тканые волокна включают в себя множество в основном аморфных керамических волокон, полученных на этапе а). В этом случае волокнистая система может содержать только в основном аморфные керамические волокна, полученные на этапе а). В варианте волокнистая система может содержать смесь в основном аморфных керамических волокон, полученных на этапе а), и углеродных волокон и/или керамических волокон, отличных от указанных в основном аморфных керамических волокон.
На этапе 30 можно также произвести штапелирование одного или нескольких в основном аморфных керамических волокон, полученных на этапе а), чтобы получить одно или несколько штапельных волокон. Эта штапельные волокна можно использовать в качестве сшивающей нити для сшивания множества волокнистых структур с целью получения всей или части волокнистой системы. По меньшей мере одна из сшитых волокнистых структур может содержать в основном аморфные керамические волокна, полученные на этапе а). Штапельные волокна можно также использовать для тканья с целью получения всей или части волокнистой системы.
Возможны также и другие варианты, например, вязание или плетение множества в основном аморфных керамических волокон, полученных на этапе а), для получения всей или части волокнистой системы.
После получения волокнистой системы ее подвергают термической обработке структурирования. При этом в основном аморфные керамические волокна, полученные на этапе а), которые присутствовали в волокнистой системе, трансформируются в кристаллические керамические волокна.
Пример
Были проведены испытания с целью оценки способности к валянию волокон, полученных в результате различных термических обработок.
Была произведена оценка способности к валянию трех типов волокон:
Испытание 1: волокна, полученные после термической обработки исходных волокон типа “Nicalon” компании NGS при 1000°С.
Испытание 2: волокна, полученные после термической обработки исходных волокон типа “Tyranno” компании UBE при 900°С.
Испытание 3: волокна, полученные после термической обработки исходных волокон типа “Tyranno” компании UBE при 850°С.
Волокна были уложены друг на друга горизонтально (без скручивания) на полипропиленовом фетре толщиной 11 мм и были подвергнуты натяжению. Затем провели испытания валяния этих волокон, чтобы оценить, перемещаются эти волокна или нет при контакте с иглой. Иглой, использованной для валяния, является вилочная игла.
Фотографии результатов испытания 1 показаны на фиг. 2А и 2В, фотографии результатов испытания 2 показаны на фиг. 3А и 3В, и фотографии результатов испытания 3 показаны на фиг. 4А и 4В.
Отмечается, что волокна перемещаются правильно после валяния при термических обработках испытаний 1 и 2 (см. фиг. 2А, 2В, 3А и 3В).
После обработки испытания 3 невозможно произвести правильное валяние волокон. Во время испытания 3 волокна были повреждены в результате контакта с иглой и не переместились (см. фиг. 4А и 4В).
Таким же образом были проведены другие испытания с использованием иглы такого же типа. Результаты приведены в следующей таблице 1. В таблице 1 “ОК” значит, что тестируемое волокно поддается валянию, а “NOK” значит, что тестируемое волокно не поддается валянию.
<b>Температура термической обработки</b>
<b>850°С</b>
<b>900°С</b>
<b>950°С</b>
<b>1000°С</b>
<b>1050°С</b>
<b>1100°С</b>
Tyranno S  пропитанное
NOK
OK
OK
OK
<i>Диаметр (мкм)</i>
16,5
15
14,4
14,5
<i>Предел прочности при разрыве (МПа)</i>
490
1340
1550
1645
<i>Модуль Юнга (ГПа)</i>
38
94
107
113
Tyranno S  пропитанное
OK
OK
PK
NOK
<i>Диаметр (мкм)</i>
14,9
14,4
14,4
14,2
<i>Предел прочности при разрыве (МПа)</i>
1040
1775
1600
1870
<i>Модуль Юнга (ГПа)</i>
58
114
131
106
Nicalon не  пропитанное
ОК
NOK
NOK
<i>Диаметр (мкм)</i>
15,7
15,3
14,8
<i>Предел прочности при разрыве (МПа)</i>
2995
1085
1375
<i>Модуль Юнга (ГПа)</i>
153
200
181
Таблица 1
Выражение «содержащий/включающий в себя» следует понимать как «содержащий/включающий в себя по меньшей мере».
Выражение «составляющий от … до …» или «от … до …» следует понимать как включающий пределы.