СИСТЕМА НАПУСКА ГАЗА
SYSTEM OF GAS PUFFING

Изобретение может быть использовано для хранения и дозированной подачи инертных или химически активных газов в вакуумные камеры любых приборов - аналитических, исследовательских, например в вакуумные камеры спектрометров.
-4
-4
-4
Известна система напуска газов спектрометра ЭС-2403 (г.Ленинград, показана на фиг.1), включающая магистрали, оборудованные клапанами, высоковакуумную ВВО, форвакуумную ФВО, ионные пушки ИП, сверхвысоковакуумной камеры подготовки образцов СВП. Система изготовлена в сверхвысоковакуумном исполнении. Ее недостатком является то, что заполнение баллонов газами и отбор газов проводится по одним и тем же магистралям. При каждом отборе газа в системе остаются следы предыдущего газа. Невозможен отбор одновременно нескольких газов. Невозможно использовать систему одновременно для инертных и химически активных газов. В системе используются игольчатые натекатели, которые конструктивно имеют нелинейно изменяющийся, трудноконтролируемый в момент открытия и в момент максимального напуска зазор между иглой и седлом и имеют плохую воспроизводимость. Конструктивно игольчатый натекатель работает в условиях высокого вакуума (в диапазоне давлений до 10 Па). При использовании игольчатого натекателя в сверхвысоковакуумных системах (давление ниже 10 Па) для обеспечения поддержания сверхвысокого вакуума необходимо дополнительно устанавливать сверхвысоковакуумный клапан. Система выполнена в непрогреваемом исполнении, т.е. не может быть использована для хранения сверхчистых газов в течение длительного времени. Предел регулировок давления с указанными недостатками составляет от 10 Па до 1.3·10 Па.
Известна система напуска газов по авторскому свидетельству SU 1198308 (выбрана в качестве прототипа), включающая заполняющую магистраль, соединенную через клапаны с баллонами, соединенными с заполняемыми объемами. Система предназначена для заполнения резервуаров одним газом при давлении выше атмосферного и не предназначена для заполнения объемов при атмосферном давлении и ниже. Для перехода на другой газ (сохранив чистоту этого газа) необходимо провести обезгаживание путем прогрева системы, чтобы дегазировать предыдущий газ со стенок системы. Элементы системы (холодильник, компрессор, эжектор) не позволяют проводить разогрев до высоких температур (150-400°С). Система не работает с небольшими объемами газов (менее 1 л), используемых при проведении экспериментов или анализа.
Технической задачей изобретения является создание системы напуска газов, обеспечивающей высокую чистоту напускаемых газов или смесей газов для использования в сверхвысоковакуумных установках.
-6
Технический результат достигается в системе напуска газов, выполненной в сверхвысоковакуумном исполнении, включающей заполняющую магистраль, соединенную через клапаны с высоковакуумной и форвакуумными откачными магистралями и с баллонами, и средства прогрева, баллоны соединены с вакуумными объемами с давлением перед отбором газа порядка 10 Па через площадные натекатели.
Изобретение поясняется чертежами, где фиг.1 - система напуска газов по прототипу; фиг.2 - система напуска газов.
Система напуска газов (фиг.2) включает заполняющую магистраль 1, соединенную через клапаны 2, 3 с откачными магистралями, а именно с высоковакуумной магистралью ВВО и с форвакуумной магистралью ФВО соответственно.
-11
Через клапаны 4 заполняющая магистраль 1 соединена с баллонами 5. Баллоны соединены с вакуумными объемами 6 через площадные натекатели 7. Площадные натекатели 7 выполнены в виде перемещающегося плунжера с оптически плоским сапфиром, захватываемого металлическим уплотнением (например, фирмы Varian Analytical Instruments), благодаря такому выполнению возможна регулировка давления газа от атмосферного до 10 мм рт.ст., плавная регулировка, прогреваемость до 400°С.
В качестве вакуумных объемов 6 используются, например, шлюзовая реакционная камера, камера подготовки образцов, ионная пушка, турбомолекулярный насос и другие узлы аналитического прибора.
-6
-8
-6
Система изготовлена в сверхвысоковакуумном исполнении: снабжена средствами прогрева до 150°С, например гибкими нагревателями ЭНГЛУ-400, разъемные соединения снабжены медными прокладками. Сверхвысокий вакуум характеризуется давлением p <10 Па и необходим, чтобы исключить влияние окружающей газовой среды на состояние поверхности твердого тела в течение достаточно большого промежутка времени; например, сохранение состояния атомно-чистой поверхности и ее исследование в течение часа возможно при давлении p - 10 Па [1, 2]. Трудности получения сверхвысокого вакуума связаны с тем, что количество газа, адсорбированного на поверхности и в стенках камер и натекающего из внешнего пространства (атмосферы), намного превосходит то количество, которое должно заполнять вакуумный объем при p~10 Па. При получении сверхвысокого вакуума необходимо: применение разъемных соединений с металлическим уплотнителями; прогрев системы до температуры 150-400°С; использование насосов с большой скоростью откачки и низким предельным давлением. В установке не должно быть материалов, упругость паров которых при 150-400°С превышает предельное разрежение, наиболее широко используются нержавеющие аустенитные стали. Разъемные соединения в прогреваемых системах должны обладать малой скоростью натекания и сохранять высокую надежность при многократных циклах «нагрев - охлаждение». Корпус сверхвакуумных камер изготавливают из плотных, сваривающихся, коррозионностойких материалов, имеющих низкое давление пара и легко обезгаживающихся при прогреве (нержавеющая сталь, стекло, кварц, вакуумная керамика). Повышенный износ и коэффициент трения в вакууме требуют минимума сопряженных пар трения и малых контактных усилий, в то же время исключая возможность применения смазки.
Система работает следующим образом.
-1
-6
-6
Перед заполнением баллонов 5 газами вся система прокачивается сначала на форвакуум до 1.3·10 Па, затем - на сверхвысокий вакуум до 6.7·10 Па через клапаны 9 и 10, соответственно, с прогревом. При этом клапан 8 подачи газов закрыт, клапаны 4 открыты, натекатели 7 площадные перекрыты (вариант, когда необходимо заполнить все баллоны 5). Осуществляют прогрев при температуре 150-250°С в течение 20 ч. После завершения прогрева в системе давление 6.7·10 Па. Клапаны 4 закрываются. При заполнении баллонов 5 каким-либо газом открывается клапан подачи газов 8 и клапан 4 соответствующего баллона. После заполнения до атмосферного давления клапаны 4 и 8 перекрываются.
-6
Далее, заполняющая магистраль 1 прокачивается на форвакуум и высокий вакуум. Для удаления адсорбированных газов от предыдущего напуска на стенках заполняющей магистрали проводится ее прогрев до достижения давления 6.7·10 Па. Напускается следующий газ в следующий баллон и т.д. Таким образом, в описанной системе разделены система подачи и система отбора газов, что необходимо для поддержания спектральной чистоты подаваемого в объем спектрометра газа.
Отбор газов из баллонов 5 в вакуумные объемы 6 производят через площадные натекатели 7 по отдельным магистралям, не связанным с заполняющей магистралью 1. Возможен отбор одновременно нескольких газов с плавной регулировкой. В площадном натекателе регулировка потока происходит за счет изменения зазора между двумя параллельными плоскостями. Этим обеспечивается линейность изменения давления потока газа во всем диапазоне.
-6
5
Перед отбором газа вакуумный объем может находиться под давлением порядка 10 Па, а в баллоне давление может быть 10 Па (1 атмосфера), т.е. разница в давлениях 11 порядков. Подобные перепады давления без натекания перекрываются только площадным натекателем. При работе с игольчатым натекателем, который перекрывает перепад давления 6 порядков последовательно между игольчатым натекателем и вакуумным объемом, необходимо ставить сверхвысоковакуумный клапан.
Источники информации
1. Глазков А.А., Саксаганский Г.Л. Вакуум электрофизических установок и комплексов, М., 1985.
2. Уэстон Дж., Техника сверхвысокого вакуума, пер. с англ., М., 1988.