Получение газовой смеси при волюмометрическом и гравиметрическом заполнении
OBTAINING GAS MIXTURE AT VOLUMETRIC AND GRAVIMETRIC FILLING

Изобретение относится к способу и устройству для получения газовой смеси из множества компонентов.
Часто для получения газовых смесей применяют гравиметрический или манометрический способ.
В гравиметрическом способе отдельные компоненты газовой смеси, которую необходимо получить, вводят, один за другим, в емкость (например, в находящийся под давлением газовый баллон); при этом в ходе процесса отмеривания и после каждого отмеривания определяют массу контейнера и его содержимого путем взвешивания контейнера. Это дает массовые доли индивидуально вводимых компонентов, которые можно перевести в количественные доли вещества.
Если желаемой точности невозможно достичь путем прямого отмеривания компонентов таким образом, например, при более низких концентрациях, в частности, более легких компонентов газовой смеси, которую необходимо получить, можно использовать так называемые предварительно приготовленные смеси, которые содержат желаемые компоненты с более высокими содержаниями.
Также для приготовления газовых смесей применяют так называемый волюмометрический способ, в котором объемный поток компонента, который должен быть отмерен, изолируют в известном измерительном объеме и переносят из последнего в емкость.
Наконец, используют также так называемый манометрический метод, например, как это описано в DE 19704868 С1. В этом случае с целью отмеривания определяют изменение давления в емкости после того, как ее заполнили соответствующим компонентом.
Как правило, проблема, возникающая в ходе прямого получения газовых смесей точного состава в диапазоне содержания по меньшей мере одного компонента газовой смеси примерно от 1 млн. ч до 1% об./об., заключается в том, что при обычных объемах емкости для газа, например, в диапазоне от одного литра до 50 литров, разрешение весов (при массовом способе), интенсивность шунтирующего действия линии подачи, подъемная сила и другие источники искажений приводят к необходимости проводить стадии разбавления или получения предварительно приготовленных смесей, чтобы можно было получить необходимую газовую смесь с требуемой точностью.
Исходя из вышеизложенного, целью изобретения является обеспечение способа и устройства для получения газовой смеси, которые были бы усовершенствованы в отношении вышеупомянутых проблем.
Этой цели достигают посредством способа, отличающегося тем, что указано в п. 1 формулы изобретения, а также устройства, отличающегося тем, что указано в п. 10.
Предпочтительные примеры воплощения способа или устройства по изобретению приведены в соответствующих зависимых пунктах формулы изобретения или описаны ниже.
Согласно п. 1 формул изобретения предложен способ получения газовой смеси в емкости для газа, в частности в форме находящегося под давлением газового баллона, в частности объемом в диапазоне от одного литра до 50 литров; в котором конечная газовая смесь имеет множество компонентов; при этом по меньшей мере первый компонент отмеряют волюмометрическим способом, и указанный первый компонент из емкости для хранения первого компонента изолируют в по меньшей мере одном из множества измерительных объемов и переносят в емкость для газа из по меньшей мере одного измерительного объема; и в котором по меньшей мере один второй компонент отмеряют гравиметрическим способом, и этот по меньшей мере один второй компонент переносят из контейнера для хранения по меньшей мере одного второго компонента в емкость для газа, и емкость для газа взвешивают с использованием весов, чтобы определить содержание по меньшей мере одного второго компонента.
2
В принципе, компоненты могут состоять из всех газов, которые должны являться составляющими полностью готовой газовой смеси, в частности, из чистых газов, таких как азот, кислород, СО, аргон, гелий или другие инертные газы. Кроме того, компонент также может включать газовую смесь, которую здесь называют предварительно приготовленной газовой смесью; и она сама может состоять из нескольких компонентов.
Один из примеров воплощения способа по изобретению обеспечивает, что второй компонент представляет собой остаточный газ, который составляет большую часть содержания полученной газовой смеси.
Один из примеров воплощения способа по изобретению дополнительно обеспечивает, что содержание по меньшей мере одного первого компонента в полученной газовой смеси составляет менее 5% об./об., предпочтительно менее 1% об./об., предпочтительно менее 0,1% об./об., предпочтительно менее 0,01% об./об., предпочтительно менее 0,001% об./об., предпочтительно менее 0,0001% об./об., предпочтительно менее 0,00001% об./об., предпочтительно менее 0,000001% об./об.
Один из примеров воплощения способа по изобретению дополнительно обеспечивает, что отмеривание по меньшей мере одного первого компонента волюмометрическим способом и/или отмеривание по меньшей мере одного второго компонента гравиметрическим способом происходит автоматически.
Один из примеров воплощения способа по изобретению дополнительно обеспечивает, что по меньшей мере один первый компонент переносят в по меньшей мере один измерительный объем посредством первого канала для потока, а также регулятора давления, расположенного в этом первом канале, так, что по меньшей мере один первый компонент в по меньшей мере одном измерительном объеме имеет заданное давление.
Один из примеров воплощения способа по изобретению дополнительно обеспечивает, что по меньшей мере один первый компонент переносят в по меньшей мере один измерительный объем с помощью многопроходного клапана, который можно применять для установления соединения по текучей среде между каналом для потока и по меньшей мере одним измерительным объемом.
Один из примеров воплощения способа по изобретению дополнительно обеспечивает, что по меньшей мере один измерительный объем выбирают из множества измерительных объемов (например, из четырех измерительных объемов); при этом, в частности, один из измерительных объемов имеет самый большой объем, а каждый из других измерительных объемов имеет объем, соответствующий постоянной доле от соответствующего следующего наибольшего измерительного объема.
Один из примеров воплощения способа по изобретению дополнительно обеспечивает, что по меньшей мере один второй компонент переносят в емкость для газа посредством второго канала для потока, а также второго регулятора давления, установленного во втором канале для потока; при этом второй регулятор давления выполнен, в частности, с возможностью регулирования скорости заполнения, то есть количества газа, которое должно быть отмерено, или количества второго компонента, которое втекает в емкость для газа за единицу времени.
В частности, вторым регулятором давления управляют с помощью вышеупомянутого выходного сигнала, таким образом, чтобы снизить давление компонента, который должен быть введен в емкость для газа, после достижения желаемого количества указанного компонента в емкости для газа. Таким образом, объемный поток в емкость для газа резко перекрывают определенным образом после достижения заданного количества, и емкость для газа можно закрыть именно в тот момент, когда достигнуто заданное количество, с помощью клапана, обеспеченного во втором канале для потока.
Один из примеров воплощения способа по изобретению дополнительно обеспечивает, что по меньшей мере один первый компонент закачивают в емкость для газа частью по меньшей мере одного второго компонента (в частности, остаточного газа), который должен быть введен в емкость для газа по первому каналу для потока. Это предпочтительно позволяет измерить полное перемещение объемов посредством последующего выталкивания остаточным газом или по меньшей мере одним вторым компонентом через измерительный объем в емкость для газа.
Кроме того, цели настоящего изобретения достигают посредством устройства для получения газовой смеси в емкости для газа, обладающего отличительными особенностями по п. 10. На основе вышесказанного, устройство состоит по меньшей мере из следующего: множества контейнеров для хранения, для хранения компонентов газовой смеси, которую необходимо получить; емкости для газа, для вмещения газовой смеси, которая должна быть получена; весов для отмеривания гравиметрическим способом компонентов газовой смеси, которые выполнены с возможностью взвешивания емкости для газа; первого канала для потока, посредством которого можно установить соединение по текучей среде между контейнером для хранения отмеряемых массовым способом компонентов газовой смеси, которую необходимо получить, и емкостью для газа; множества измерительных объемов, для отмеряемых волюмометрическим способом компонентов газовой смеси, которую необходимо получить, каждый из которых может быть соединен по текучей среде с емкостью для газа; и второго канала для потока, посредством которого можно установить соединение по текучей среде между контейнерами для хранения и множеством измерительных объемов.
Один из примеров воплощения устройства по изобретению обеспечивает, что первым каналом для потока управляют посредством первого регулятора давления так, что компонент, который следует отмерить волюмометрическим способом, можно изолировать в соответствующем измерительном объеме при заданном давлении.
Один из примеров воплощения устройства по изобретению дополнительно обеспечивает, что каждый из измерительных объемов можно расположить параллельно первому каналу для потока, при этом каждый измерительный объем можно соединить по потоку с первым каналом для потока с помощью многопроходного клапана; и каждый многопроходный клапан имеет первое состояние, в котором соответствующий измерительный объем соединен по потоку с каналом для потока, в частности с впускным, а также с выпускным отверстием соответствующего измерительного объема; и второе состояние, в котором соответствующий измерительный объем изолирован и отделен от канала для потока (впускное и выпускное отверстия соответствующего измерительного объема закрыты).
Один из примеров воплощения изобретения дополнительно обеспечивает, что измерительные объемы являются различными в отношении их объема, при этом, в частности, один из измерительных объемов имеет наибольший объем, а каждый из других измерительных объемов имеет объем, соответствующий постоянной доле соответствующего следующего наибольшего измерительного объема.
Второй регулятор давления предпочтительно располагают во втором канале для потока; при этом второй регулятор давления выполнен с возможностью управления им посредством выходного сигнала весов (см. выше).
В результате изобретение позволяет производить способное к автоматизации заполнение газовых смесей, при этом сочетание отмеривания газообразных компонентов волюмометрическим и гравиметрическим способом по изобретению устраняет необходимость в обычно применяемых предварительно приготовленных смесях, что упрощает производство газовой смеси в целом, так как теперь компоненты можно непосредственно смешивать друг с другом. Возможность автоматизации получения газовых смесей позволяет нескольким таким устройствам или линиям заполнения действовать одновременно, под управлением одного человека. Кроме того, изобретение позволяет получать более высокую воспроизводимость в ходе производства газовых смесей, а также проводить сертификацию полученной газовой смеси непосредственно с помощью данного устройства.
Дополнительные отличительные особенности и преимущества способа и устройства по изобретению будут разъяснены на основе примера воплощения со ссылкой на чертежи, на которых изображены:
Фиг. 1 - схема устройства по изобретению для осуществления способа по изобретению; и
Фиг. 2 - схематическое изображение многопроходного клапана, который предпочтительно применяют для устройства по изобретению или способа по изобретению.
Фиг. 1 изображает устройство 1 для получения газовой смеси в емкости В для газа, служащей для заключения в ней газовой смеси, которую необходимо получить. Предпочтительно емкость В для газа представляет собой находящийся под давлением газовый баллон.
Устройство имеет множество контейнеров V1, V2, V3, VG1, VG2, или линий, для хранения, содержащих или хранящих различные компоненты, которые следует смешать для получения необходимой газовой смеси. Например, в контейнере V1 может храниться аргон, в контейнере V2 - гелий, а азот - в контейнере V3. Кроме того, контейнеры VG1 и VG2 для хранения могут содержать предварительно приготовленные смеси, например, которые следует применять для получения газовой смеси.
С целью отмеривания волюмометрическим способом отдельных компонентов индивидуальные контейнеры V1, V2, V3, VG1, VG2 для хранения могут быть соединены по потоку с рядом измерительных объемов P1, Р2, Р3, Р4 посредством первого канала S1 для потока, который имеет первый регулятор DM1 давления, так что индивидуальные измерительные объемы P1, Р2, Р3, Р4 можно заполнить соответствующим компонентом газовой смеси, которую необходимо получить, при заданном давлении, в частности, в диапазоне от 0 до 2 МПа (от 0 до 20 бар), если это необходимо - один за другим.
Конкретно, для установления соединения по текучей среде между каждым из контейнеров V1, V2, V3, VG1, VG2 для хранения и первым каналом S1 для потока посредством первого регулятора DM1 давления, а также вторым каналом S2 для потока посредством второго регулятора DM2 давления, дополнительно описанных ниже, можно использовать фильтр F1.1, F2.1, F3.1, F4.1, F5.1 совместно с двумя клапанами V1.1, V1.3; V2.1, V2.3; V3.1, V3.3; V4.1, V4.3; V5.1, V5.3, расположенными один за другим. Между двумя клапанами V1.1, V1.3; V2.1, V2.3; V3.1, V3.3; V4.1, V4.3; V5.1, V5.3, расположенными ниже по ходу потока от соответствующего контейнера V1, V2, V3, VG1, VG2 для хранения, находится соответствующий датчик РТ1.1, РТ2.1, РТ3.1, РТ4.1, РТ5.1 давления, совместно с ответвлением к соответствующему дополнительному клапану V1.2, V2.2, V3.2, V4.2. V5.2 и находящимся ниже по ходу потока отверстием BL3. Ниже клапанов V1.3, V2.3, V3.3, V4.3, V5.3 по ходу потока находится отсечной клапан V12, который, в свою очередь, расположен выше первого регулятора DM1 давления по ходу потока. Отверстия BL3 используют для уменьшения промывного потока через промывные клапаны V1.2, V2.2, V3.2, V4.2, V5.2 в случае смены среды («стопорный и спускной клапан двойного действия»). Когда клапаны V1.1, V2.1, V3.1, V4.1, V5.1 закрыты, герметичность этих клапанов можно проверить посредством повышения давления соответствующего датчика PT1.1, РТ2.1, РТ3.1, РТ4.1, РТ5.1 давления. Например, измерительные объемы P1, Р2, Р3, Р4 в первом канале S1 для потока могут быть сконструированы в виде контура и отличаться по их объемам, при этом объемы уменьшаются в направлении течения газа, то есть в направлении емкости В для газа, и каждый из них отмеряет только постоянную долю от предыдущего объема, например, в данном случае отмеряют 1/20 долю. Например, первый измерительный объем Р1 может иметь объем 2000 мл, второй измерительный объем Р2 - объем 100 мл, третий измерительный объем [Р3] - объем 5 мл и четвертый измерительный объем Р4 - объем 0,25 мл.
Каждый из отдельных измерительных объемов P1, Р2, Р3, Р4 соединен с первым каналом S1 для потока ниже первого регулятора DM1 давления посредством многопроходного клапана КН1, КН2, КН3, КН4, при этом каждый из многопроходных клапанов КН1, КН2, КН3, КН4 имеет первое состояние, в котором соответствующий измерительный объем P1, Р2, Р3, Р4 соединен по потоку с первым каналом S1 для потока посредством соответствующего впускного отверстия и, в частности, посредством соответствующего выпускного отверстия; а также второе состояние, в котором соответствующий измерительный объем PI, Р2, РЗ, Р4 полностью изолирован и отделен от первого канала (S1) для потока. Соответственно, измерительные объемы P1, Р2, Р3 и Р4 можно по отдельности заполнять газовыми компонентами при различном давлении. Это позволяет производить точное отмеривание волюмометрическим способом соответствующего компонента.
Ниже первого регулятора DM1 давления по ходу потока, а также выше многопроходных клапанов КН1, КН2, КН3, КН4 и ниже многопроходных клапанов КН1, КН2, КН3 и КН4, находится соответствующий клапан V3 или V6, который можно использовать для перекрывания участка первого канала S1 для потока, в котором расположены многопроходные клапаны КН1, КН2, КН3 и КН4 для измерительных объемов P1, Р2, Р3, Р4; при этом отмеренные волюмометрическим способом компоненты можно выпустить из измерительных объемов PI - Р4 посредством клапана V6 в емкость В для газа. В этом случае клапан V5, через который второй канал S2 для потока (см. ниже) проходит в емкость В для газа, закрыт.
Клапан SV1, обеспеченный ниже первого регулятора DM1 давления по ходу потока и выше клапана V3 по ходу потока, представляет собой предохранительный клапан. В случае, когда канал S1 для потока рассчитан на 3 МПа (30 бар), в одном из примеров воплощения изобретения, SV1 открывался бы при давлении выше 3 МПа (30 бар) (если DM1 обеспечивает пропускание).
Дополнительно ниже клапана V3 по ходу потока, а также выше многопроходного клапана КН1 по ходу потока, обеспечены датчики РТ1 и TF1 давления и температуры, для измерения давления и температуры компонентов, которые должны быть отмерены в измерительные объемы P1, Р2, Р3, Р4. Другой датчик РТ4 давления для измерения давления компонентов, которые следует отмерить волюмометрическим способом, обеспечен выше клапана V6 по ходу потока, а также ниже многопроходного клапана КН4 по ходу потока. Дополнительно ниже клапана V6 по ходу потока обеспечен датчик РТ2 давления для измерения давления в емкости В для газа.
Дополнительно обеспечено ответвление на клапан V8 между датчиком РТ4 давления и клапаном V6, через которое можно промыть первый канал S1 для потока. Ниже V8 по ходу потока обеспечен игольчатый клапан или дроссель VII, который служит для ограничения промывного потока. Дополнительно ниже двух клапанов - V8 и V11 - по ходу потока установлен ротаметр SM1.
Наконец, с измерительными объемами посредством клапанов V10 и V4 может быть соединен по потоку насос VP1 для откачивания измерительных объемов P1, Р2, Р3, Р4. Насос VP1 может быть дополнительно соединен по потоку со вторым каналом S2 для потока, посредством клапана V9.
Дополнительно емкость В для газа установлена на весы W, чтобы компоненты, размещенные в контейнерах V1, V2, V3, VG1 и VG2, можно было отмерять гравиметрическим способом в емкость В для газа. Содержание компонента в конечной газовой смеси определяют путем взвешивания емкости В для газа. Соответствующий компонент, который следует отмерить гравиметрическим способом, направляют из контейнеров V1, V2, V3, VG1 и VG2 в емкость В для газа посредством соответствующих клапанов V1.1, V1.3; V2.1, V2.3; V3.1, V3.3; V4.1, V4.3; V5.1, V5.3 через второй регулятор DM2 давления второго канала S2 для потока, а также посредством клапана V5.
Чтобы измерить давление соответствующего компонента во втором канале S2 для потока, обеспечен датчик РТ3 давления ниже регулятора DM2 давления по ходу потока, а также выше клапана V5 по ходу потока. Весы W предпочтительно обеспечивают выходной сигнал, который используют для управления регулятором DM2 давления. В результате, ответ весов W может быть использован для управления отмериванием гравиметрическим способом. Например, это позволяет снижать скорость заполнения при достижении соответствующего заданного количества в емкости В для газа.
Также, в частности для откачивания напорной стороны или второго канала S2 для потока вплоть до клапанов V1.3, V2.3, обеспечен клапан V2, который установлен параллельно второму регулятору DM2 давления так, что нет необходимости производить откачивание через DM2.
Кроме того, ниже второго регулятора давления по ходу потока от второго канала S2 для потока ответвляется клапан V7; при этом ниже этого клапана расположено отверстие BL2, чтобы уменьшить промывной поток с помощью клапана V7. Остаточный газ можно вымыть через V7 перед переносом в находящуюся под давлением емкость В. После завершения заполнения, линия заполнения, ведущая к присоединительному клапану находящейся под давлением емкости В, находится под давлением. Чтобы закрыть емкость В для газа, давление может быть снижено посредством V7, чтобы можно было разъединить соединение.
В способе по изобретению или в устройстве по изобретению небольшие содержания (например, в диапазоне от 1 млн. ч до 1% об./об.) предпочтительно отмеряют волюмометрическим способом, с помощью измерительных объемов P1, Р2, Р3 и Р4, в то время как более значительные содержания предпочтительно отмеряют гравиметрическим способом. Это справедливо, в частности, для остаточного газа, то есть компонента, имеющего наибольшее содержание в газовой смеси. В частности, компонент остаточного газа можно использовать для вытеснения предварительно отмеренного волюмометрическим способом компонента из одного или нескольких измерительных объемов P1, Р2, Р3, Р4, особенно в случаях, когда давление в первом канале S1 для потока или в соответствующих измерительных объемах P1, Р2, Р3, Р4 является недостаточным для переноса находящегося там компонента в емкость В для газа. Для этой цели частичный поток компонента остаточного газа направляют посредством первого регулятора DM1 давления в первый канал S1 для потока, при этом многопроходные клапаны КН1, КН2, КН3, КН4 соответствующих измерительных объемов настроены так, что вышеупомянутая порция остаточного газа увлекает с собой предварительно отмеренный волюмометрическим способом компонент в емкость В для газа.
Вышеописанные клапаны, в частности клапаны КН1, КН2, КН3 и КН4, предпочтительно сконструированы как многопроходные клапаны. Отдельные клапаны можно дополнительно объединить пневматически.
Такие многопроходные клапаны применяют преимущественно, так как они имеют предпочтительные небольшие размеры и низкий мертвый объем, а также их можно лучше и быстрее промыть. Этот тип многопроходного клапана с четырьмя проходами, в данном случае в форме двух входов E1, Е2 и двух выходов А1, А2, которые сформированы на корпусе К клапана, приведен в качестве примера на Фиг. 2, на основе клапана КН1 с Фиг. 1. Многопроходный клапан КН1 предпочтительно имеет две мембраны, каждая с двумя посадочными местами Si1, Si2 или Si3, Si4, которые схематично изображены на Фиг. 2, каждая одним клапаном. Например, в зависимости от установки мембран, газ можно вывести известным образом из первого канала S1 для потока посредством входа Е1 и выхода А1 в измерительный объем Р1 и хранить там, или снова удалить из измерительного объема Р1 посредством второго входа Е2 и второго выхода А2. Возможно также перенаправить газ через измерительный объем Р1 посредством входа Е1 и выхода А2.