6
10
Способ получения гексабората кальция CaBO
METHOD FOR PRODUCING CALCIUM HEXABORATE CAB6O10

Изобретение относится к области материаловедения, в частности к способу получения поликристаллических боратов, которые могут найти применение в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров.
6
10
Известен способ получения гексабората кальция [Xuean Chen, Ming Li, Xinan Chang, Hegui Zang, Weiqiang Xiao. Synthesys and crystal structure of a new calcium borate, CaBO. J. of Alloys and Compounds, 464 (2008), p. 332-336].
6
10
2
3
Гексаборат кальция CaBO синтезирован методом твердофазных реакций из стехиометрической смеси CaO (чда) и BO (чда) с несколькими промежуточными повторными перемешиваниями при 600°С в течение двух недель (336 ч).
6
10
Широкие и небольшой интенсивности рефлексы на дифрактограмме (рис. 1а) свидетельствуют о низкой степени упорядоченности структуры, то есть, о недостаточности формирования поликристаллического CaBO. Для дальнейшего формирования структуры образец необходимо подвергнуть высокотемпературному отжигу.
Недостатком известного способа являются:
1) слишком низкая температура отжига 600°С, недостаточная для формирования упорядоченной структуры. Этот недостаток сдерживает его применение для получения эффективных термолюминофоров;
2) большое время отжига, составляющее 336 часов.
Цель изобретения - разработка способа получения монофазного поликристаллического гексабората кальция.
6
10
3
3
Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных реагентов для синтеза CaBO используют смесь CaO (ос.ч) : 6 HBO (х.ч.), которую сначала растирают в среде этилового спирта, а затем подвергают многоступенчатой термообработке на воздухе при подъеме температуры от 350° до 850°С в течение 24 часов. Шихта перетиралась через каждые 5 часов и на заключительном этапе отжига (850°С) шихта перетиралась через каждые 7 часов. Данное изобретение иллюстрируются следующим примером.
3
3
6
10
Смесь из CaO массой 56,076 г (13,13 мас.%) и 6HBO массой 370,866 г (86,87 мас. %) тщательно растирали в среде этилового спирта в агатовой ступке. Далее полученную смесь отжигали в платиновом тигле на воздухе при температуре 350°С, затем - при 600°С и 850°С в течение пяти, пяти и четырнадцати часов соответственно (табл.). Предварительно оксид кальция CaO прокаливали при 600°С в течение двух часов до установления постоянного веса. Получение однофазного поликристаллического образца было подтверждено методом порошкового рентгенфазового анализа (рис. 1, б). В таблице приведены условия твердофазного синтеза CaBO.
Таблица. Условия твердофазного синтеза CaB<sub>6</sub>O<sub>10</sub>
Исходная шихта
Т°С
Суммарное время отжига, в часах
Способ
CaO (ос.ч.),B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> (ч.д.а.) (1:6)
600°С
336
Известный
CaO (ос.ч.),H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> (х.ч.) (1:6)
350-850°С350°С - 5 ч600°С - 5 ч850°С - 14 ч
24
Заявляемый
Использование предлагаемого способа получения гексабората кальция обеспечивает по сравнению с существующим способом следующие преимущества:
3
3
6
10
В результате использования смеси исходных компонентов оксида кальция CaO (ос.ч.) и борной кислоты HBO (х.ч.) при продолжительности многоступенчатого отжига в течение 24 часов получен гексаборат кальция CaBO с упорядоченной структурой, со временем синтеза, в 14 раз меньшем, чем время синтеза у известного (336/24), и при установленном режиме температуры - 350°С (5 ч), 600°С (5 ч) и 850°С (14 ч).
6
10
Использование заявленного изобретения позволяет получить гексаборат кальция CaBO, который может быть использован в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров.