Исследование пьезорезонансного датчика локального силового взаимодействия сканирующего зондового микроскопа с зондом в виде микропипетки

МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ И НАНОТЕХНОЛОГИИ

УДК 53.084.2

ИССЛЕДОВАНИЕ ПЬЕЗОРЕЗОНАНСНОГО ДАТЧИКА ЛОКАЛЬНОГО СИЛОВОГО ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА С ЗОНДОМ В ВИДЕ МИКРОПИПЕТКИ А.О. Голубок, В.В. Левичев, А.Л. Пинаев, А.В. Стовпяга

Исследован пьезорезонансный датчик для сканирующего зондового микроскопа зондом в виде стеклянной микропипетки. Измерены резонансная частота и добротность датчика в воздушной и жидкой средах. Продемонстрировано пространственное разрешение с использованием тестовой решетки. Сделан вывод о возможности использования датчика с микропипеткой в жидкой среде с одновременной работой в полуконтактной силовой моде и в моде измерения ионных токов. Ключевые слова: сканирующая зондовая микроскопия, микропипетка.

Введение

В основе сканирующего зондового микроскопа (СЗМ) лежит идея использования зависимости локального взаимодействия, возникающего при сближении твердотельного нанозонда с поверхностью исследуемого образца, от расстояния зонд-образец. Информацию об исследуемой поверхности получают в процессе прецизионного механического сканирования в системе «зонд-образец», при этом для стабилизации параметров наноконтакта «зонд-образец» используется следящая система (СС) с обратной связью. Исполнительным звеном СС является пьезосканер, изменяющий в процессе сканирования расстояние между зондом и образцом и, следовательно, взаимодействие между ними, которое, в свою очередь, измеряется датчиком локального взаимодействия и стабилизируется с помощью СС. Существуют различные виды СЗМ [1], работа которых основана на измерении отдельных видов локального взаимодействия между зондом и образцом, такие, например, как сканирующий туннельный микроскоп (СТМ), сканирующий силовой микроскоп (ССМ), оптический микроскоп ближнего поля (ОМБП) и т.п. В связи с этим представляются перспективными исследования, направленные на создание СЗМ с многофункциональными датчиками, обеспечивающими детектирование различных видов локального взаимодействия зонда с образцом. Также представляют интерес СЗМ с датчиками-картриджами, обеспечивающими простой переход к измерениям с различными видами локального взаимодействия. Целью данной работы было исследование пьезорезонансного датчика локального силового взаимодействия с зондом в виде стеклянной микропипетки. Такой датчик может оказаться весьма эффективным, например, при исследовании биологических клеток в функционально активном состоянии, поскольку предоставляет возможность визуализировать топографию клетки, построить карты механической жесткости клеточной мембраны и распределения ионных токов.

Эксперимент

Конструкция датчика представляет собой модификацию пьезорезонансного датчика с вольфрамовым зондом [2]. Датчик (рис. 1) представляет собой пьезокерамиче-скую трубку (1) длиной I = 5-10 мм, диаметром ё = 1,0-1,5 мм и толщиной стенки к = 0,20-0,30 мм, жестко закрепленную с одного конца.

5

ИССЛЕДОВАНИЕ ПЬЕЗОРЕЗОНАНСНОГО ДАТЧИКА ЛОКАЛЬНОГО СИЛОВОГО ...

Рис. 1. Пьезорезонансный датчик локального силового взаимодействия с зондом в виде микропипетки: а - схема датчика, б - внешний вид

Рис. 2. Схема вытяжки микропипетки с помощью горелки: 1 - газовая горелка, 2 - пружина, 3 - каретка, 4 - стеклянный капилляр

На внутреннюю поверхность трубки нанесен проводящий электрод, а на внешнюю поверхность трубки - два электрически изолированных полуцилиндрических электрода. Одна часть трубки при прикладывании к ней напряжения от генератора играет роль пьезовибратора. Напряжение, снимаемое при этом со второй части трубки, пропорционально амплитуде возникающих механических колебаний. К свободному концу трубки с помощью капли клея (2) прикреплена стеклянная микропипетка (3). Использовались двухкомпонентный клей «РОХГРОЬ», клей «Момент» или аналогичные им. Для достижения максимальной твердости клея обеспечивалась неподвижность датчика с микропипеткой в течение 24 часов. Сверху во внутреннюю полость микропипетки вводится электрод в виде тонкой проволоки (4), инертной к рабочей жидкой среде. Предполагается, что такой датчик может работать в стандартной полуконтактной силовой моде, когда нижний конец микропипетки постукивает по исследуемой поверхности. Если во внутренней полости микропипетки находится рабочий электролит (например, слабый раствор соли в воде), то, наряду с силовыми измерениями, появляется возможность измерять ионный ток, проходящий через внутреннее отверстие микропипетки. Заполнение внутреннего объема микропипетки жидкостью производится под

действием капиллярных сил. На рис. 1, б, представлен внешний вид датчика с зондом в виде микропипетки.

Микропипетки изготавливались методом механической вытяжки из стеклянных капилляров при тепловом нагреве (рис. 2). Для нагрева можно использовать газовую горелку или лазерное излучение. В качестве натягивающего элемента используется цилиндрическая пружина или резиновый жгут с регулируемым натяжением. Применяя такой способ вытягивания, можно получить микропипетки с внешним диаметром приблизительно 0,5-2 мкм.

Результаты и обсуждение

Тестирование датчика проводилось в СЗМ «КапоЕёиса1;ог», так как его конструктивные посадочные размеры совпадали с посадочными размерами штатного датчика с вольфрамовым зондом. На рис. 3, а, б, представлены резонансные кривые, измеренные для штатного датчика СЗМ «КапоЕёиса1»г» и датчика с зондом в виде микропипетки. Резонансные кривые имели похожий характер. Резонансная частота датчиков с микропипетками лежала в диапазоне 4,7-6,6 кГц при добротности Q = 20,6-26,0.

Резонансная частота датчиков с вольфрамовыми зондами лежала в диапазоне 8-10 кГц. Более низкая резонансная частота датчиков с микропипетками объясняется превышением веса микропипеток над весом вольфрамовых зондов. Была также измерена резонансная кривая при погружении кончика микропипетки в каплю воды. При этом отличий от добротности датчика, измеренной в воздушной среде, обнаружено не было.

Рис. 3. Резонансные кривые: (а) датчик с вольфрамовым зондом 0=25,1; (б) датчик с микропипеткой 0=28,9

На рис. 4, а, б, представлены СЗМ-изображения тестовых решеток, полученные в СЗМ «NanoEducator» в полуконтактной силовой моде с использованием вольфрамовых зондов с радиусом закругления вершины приблизительно 200 нм (рис. 3, а) и зондов в виде стеклянных микропипеток с внешним диаметром приблизительно 2 мкм (рис. 3, б). Сравнение этих изображений, а также их поперечных сечений показывает, что на рис. 3, а, наблюдается лучшее пространственное разрешение. Вместе с тем пространственное разрешение, достигнутое на рис. 3, б, значительно лучше того, которое можно было бы ожидать от применения зонда с внешним диаметром приблизительно 2 мкм. Наблюдаемое в эксперименте пространственное разрешение можно связать с присутствием на торце микропипетки случайного острого выступа с характерным размером менее 1 мкм, который образовался в процессе вытяжки.

ИССЛЕДОВАНИЕ ПЬЕЗОРЕЗОНАНСНОГО ДАТЧИКА ЛОКАЛЬНОГО СИЛОВОГО

Рис. 4. СЗМ-изображения тестовых решеток, полученные в полуконтактной силовой моде: (а) вольфрамовый зонд; (б) зонд в виде микропипетки

Заключение

Таким образом, исследование пьезорезонансного датчика с микропипеткой в качестве зонда показало, что он обладает пространственным разрешением, превышающим внешний диаметр микропипетки. Добротность датчика с микропипеткой близка к добротности датчика с вольфрамовым зондом. Жидкая среда не влияет на добротность датчика. Пространственное разрешение датчика с микропипеткой определяется микровыступами, формирующимися в процессе вытяжки микропипетки. На основании результатов исследования можно сделать вывод о возможности применения датчика с микропипеткой в жидкой среде с одновременной работой в полуконтактной силовой моде и в моде измерения ионных токов.

Работа поддержана грантом Министерства образования и науки № 2.1.2/4187 «Многофункциональные нанозонды для сканирующей зондовой микроскопии, спектроскопии и литографии (СЗМ-С-Л): концепция, технология, характеризация, применение» и грантом Carl Zeiss «Создание и исследование зондов на основе стеклянных на-нопипеток для сканирующих зондовых микроскопов». Исследования выполнены на оборудовании фирмы Carl Zeiss в НОЦ-НТ СПБГУ ИТМО.

Литература

1. Yacoot A., Koenders L. // Journal of Physics D: Applied Physics. - 2008. - V. 41. - Is. 10. - Р. 103001.

2. Голубок А.О., Васильев А.А., Керпелева С.Ю., Котов В.В., Сапожников И.Д, Датчик локального силового и туннельного взаимодействия в сканирующем зондовом микроскопе // Научное приборостроение. - 2005. - Т. 15. - № 1. - С. 62-69.

Голубок Александр Олегович

Левичев Вадим Вячеславович

Пинаев Александр Леонидович -

Стовпига Александр Владии- -рович

Санкт-Петербургский государственный университет информационных технологий, механики и оптики, доктор физ.-мат. наук, старший научный сотрудник, зав. кафедрой, golubok@ntspb.ru Санкт-Петербургский государственный университет информационных те хнологий, механики и оптики, преподаватель, levichev_vadim@mail.ru

Санкт-Петербургский государственный университет информационных технологий, механики и оптики, аспирант, pinaich@mail.ru Санкт-Петербургский государственный университет информационных технологий, механики и оптики, аспирант, sanja100v@mail.ru