РЕАКТОРНЫЙ БЛОК ЛАБОРАТОРНОЙ УСТАНОВКИ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АКТИВИРОВАНИЯ УГЛЕЙ

Полезная модель относится к области переработки органосодержащего сырья с целью получения активных углей.
3
Известна лабораторная установка термического модифицирования лузги подсолнечной, основным элементом которой является вертикальный кварцевый реактор объемом 0,6 дм, помещенный в муфельную печь с регулируемым электронагревом. Кроме того, в установке организованы подачи газа-носителя, охлаждения и сбора сконденсированной воды и смолистых продуктов (Долгих, О.Г. Использование адсорбционных технологий и углеродных адсорбентов на основе лузги подсолнечной в системах очистки нефтезагрязненных вод: автореф. дис. канд. тех. наук / О.Г. Долгих. - Краснодар, 2011. - 24 с.).
Недостатками вышеописанной лабораторной установки является то, что данная установка может быть использована только для растительного сырья, поскольку при карбонизации сырье помещается непосредственного в вертикальный кварцевый реактор, что усложнит извлечение готового продукта в случае получения сорбентов из любого другого сырья, например, для получения сорбентов на основе каменных углей. Кроме того, в схеме лабораторной установки не указано расположение термопары, что не позволяет контролировать температуру в зоне реакции.
Известна также лабораторная установка для получения активных углей с заданными свойствами из растительного сырья, которая состоит из кварцевой трубки, термопары, пробок, трубки для отвода пиролизных газов, приемника газообразных продуктов пиролиза и микропроцессорного контролера, обеспечивающего сбор данных с датчиков (Богаев А.Н., Горелова О.М., Курочкин Э.С.Изучение закономерностей процесса пиролиза скорлупы кедрового ореха и получение на ее основе активированного угля с заданными свойствами // Ползуновский вестник. - 2014. - №3. - С. 217-220.).
Недостатками является то, что в качестве теплоизоляционного материала камеры пиролиза используют опасный для здоровья асбест, длительный нагрев которого возможен только до 500°С, и до 700°С - при кратковременном, т.к. при температуре выше 700°С его волокна становятся хрупкими (согласно ГОСТ 12871-93). Кроме того, загрузка сырья осуществляется непосредственно в кварцевую трубку через съемную пробку.
Наиболее близким техническим решением является лабораторная установка по активированию кокса, содержащая блок генерации пара, состоящего из четырехгорлой колбы, помещенной в нагревательную печь и соединенной с распределителем азота, и блок активации, состоящего из трубчатой печи внутрь которой помещается кварцевая трубка с навеской кокса (1,5-2,5 г), один конец которой соединен с выходом пара из четырехгорлой колбы, а другой конец трубки закрывают пробкой, отвод которой подсоединен к сборнику конденсата. (Тагиров М.А., Жирнов Б.С, Гостьков Е.В., Фаткуллин М.Р., Мухаметзянова Э.Г. Динамика активирования нефтяных коксов с целью получения носителей катализаторов // Кокс и химия. - 2011. - №10. - С. 32-36.).
Недостатками является то, что навеску кокса засыпают непосредственно в центр кварцевой трубки, что приводит к выгоранию кокса. Кроме того, для предотвращения уноса частиц кокса из зоны реакции, по обе стороны от слоя устанавливается мелкая стальная сетка, что усложняет извлечение готового продукта.
Задачей заявляемого технического решения является создание реакторного блока лабораторной установки для химического активирования углей, который позволяет повысить выход углеродного сорбента и улучшить качественные характеристики получающихся углеродных сорбентов (удельная поверхность, микропористость).
Технический результат достигается тем, что реакторный блок лабораторной установки для химического активирования углей включает трубчатую электропечь с термопарами, цилиндрический кварцевый реактор, снабженный двумя штуцерами для ввода инертного газа и выхода парогазовых продуктов, при этом кварцевый реактор содержит съемную кварцевую емкость, помещаемую в зону изотермичности.
Сущность заявляемого технического решения поясняется схемой реакторного блока лабораторной установки для химического активирования углей (Фиг. 1). Сборочный чертеж реакторного блока (а) и трубчатой электропечи с подставкой (б) представлен на Фиг. 2 (б: А-А - фронтальный разрез электропечи с подставкой, Б-Б - горизонтальный разрез электропечи с подставкой, В-В - профильный разрез электропечи с подставкой).
Предложенный реакторный блок лабораторной установки для химического активирования углей содержит трубчатую электропечь (1) с двумя термопарами (хромель-алюмель) (2 и 3), цилиндрический кварцевый реактор (4), который снабжен двумя штуцерами для ввода инертного газа (5) и выхода парогазовых продуктов (6), образующихся во время термолиза, и съемную кварцевую емкость (7), помещаемую в кварцевый реактор в зону изотермичности с исследуемым образцом.
Работа реакторного блока лабораторной установки для химического активирования углей осуществляется следующим образом.
Перед началом работы проводят измерения температурного профиля реактора при различных температурах, заданных на измерителе-регуляторе (определение зоны изотермичности). Далее в кварцевую емкость (7) загружают необходимое количество угля, пропитанного гидроксидами натрия или калия, выдержанного в течение 24 ч и высушенного при 105±5°С до постоянной массы углещелочной смеси, для проведения термолиза. Кварцевую емкость (7) с углещелочной смесью помещают в кварцевый реактор (4), вход и выход которого соединен штуцерами (5 и 6) на высокотемпературной смазке. Затем кварцевый реактор (4) помещают в трубчатую электропечь (1). Далее из баллона подают аргон со скоростью 0,5 мл/с и производят нагрев трубчатой электропечи (1) до 800°С, со скоростью, подъема температуры 7-8°С/мин. Конструкция и расположение термопар (2 и 3) позволяют поддерживать вариативный температурный режим, что позволяет добиваться оптимальных параметров термолиза в присутствии химических активаторов. Кроме того, следует отметить, что в конструкции данной лабораторной установки используют две термопары (2 и 3), расположение которых проиллюстрировано на Фиг. 1 и Фиг. 2, позволяющие точно контролировать температуру непосредственно в зоне реакции. После охлаждения (в токе инертного газа не выше 50°С) кварцевую емкость (7) вынимают из трубчатой электропечи (1), взвешивают и из нее выгружают образовавшийся углеродный сорбент, который промывают с целью удаления щелочи.
BET
Σ
me
mi
2
2
3
3
Величину удельной поверхности (S, м/г) и характеристики пористой структуры (суммарный объем пор V, см/г; объем мезо- и микропор V и V, см/г, средний диаметр пор D, нм) исследуемых образцов углеродных материалов рассчитывают по изотермам адсорбции-десорбции N при -195,97°С (77,4 К).
2
3
По результатам исследования можно сделать вывод о том, что предлагаемый реакторный блок лабораторной установки для химического активирования углей обеспечивает повышение выхода (до 55%) и качества углеродных сорбентов (величин удельной поверхности ~ 1000 м/г и объема пор до 0,75 см/г), что делает их перспективными материалами для различных адсорбционных процессов, в том числе для очистки воды от различных химических загрязнений.