СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ТРИМЕТИЛСИЛИЛАМИДОХЛОРАНГИДРИДА МЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ
METHOD OF PRODUCING N-TRIMETHYLSILYLAMIDO-CHLOROANHYDRIDE OF METHYL-PHOSPHONIC ACID

3
3
3
Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, в частности к получению N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты формулы CHP(O)(Cl)NHSi(CH), который может использоваться в качестве полупродукта фосфорорганического синтеза.
Задачей изобретения является синтез нового реагента для фосфорорганического синтеза.
Поставленная задача достигается предлагаемым способом получения N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты, который заключается в обработке дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты гексаметилдисилазаном при 60-70°C в течение 4-6 часов. Выход целевого продукта составляет 80%.
ПРИМЕР 1. N-триметилсилиламидохлорангидрид метилфосфоновой кислоты
4
13
-1
К раствору 13,3 г дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты в 100 мл абс. бензола при перемешивании и 20°C прибавляют 16,1 г свежеперегнанного гексаметилдисилазана. Смесь нагревают до 60°C и выдерживают при перемешивании 6 час. Легколетучие продукты и растворитель упаривают в вакууме и в остатке получают 14,84 г продукта, выход 80%, т.пл. 208-210°C. Найдено: С 25,61; Н 6,89; N 7,35%. CHClNOPSi. Вычислено: С 25,88; Н 7,01; N 7,55%. ИК-спектр (ν, см): 3420, 3350 (ν NH), 2970, 2920, 2880 (ν СН), 1550 (δ NH), 1440, 1385, 1360, 1340 (δ СН), 1305 (ν P-N), 1280 (ν Р-С), 1270 (ν Р=0), 1250 (ν C-Si), 980, 870, 545, 470 (ν P-Cl).
ПРИМЕР 2. N-триметилсилиламидохлорангидрид метилфосфоновой кислоты.
Аналогично вышеприведенному из 13,3 г дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 16,1 г гексаметилдисилазана при 70°C течение 4 часов выделено 14,86 г продукта, выход 80%, т.пл. 209-210°C.
3
3
3
ИК-спектры получены на приборе "Perkin-Elmer R-20". CHP(O)(Cl)NHSi(CH) может использоваться в качестве полупродукта фосфорорганического синтеза.