СПОСОБ ОБРАБОТКИ ОГНЕУПОРНЫХ ИЗДЕЛИЙ
METHOD FOR PROCESSING OF FIRE-RESISTANT PRODUCTS

Изобретение относится к производству огнеупорных изделий и может быть использовано в авиационной и ракетной технике. Насыщение керамики углеродсодержащими веществами, максимальное устранение открытой и закрытой пористости и выравнивание поверхности является эффективным способом повышения температурной и химической стойкости материала.
Известен способ обработки огнеупорных изделий газовой смесью, содержащей азот, углеводород и галогенпроизводный углеводорода при температуре 400-800°С и давлении 765-780 мм рт.ст. Причем в качестве углеводородов используют природный газ, керосин или пропан-бутановую смесь, а в качестве галогенпроизводных углеводородов используют четыреххлористый углерод или хлороформ. При этом послойное наращивание углерода происходит по всему объему внутренней поверхности материала изделия путем чередования реакций конденсации (Авторское свидетельство №740730, кл. С04В 41/22).
К недостаткам данного способа можно отнести то, что при наращивании углерода через газовую фазу практически невозможно избежать образования закрытых пор, что, в свою очередь, приводит к невозможности достижения максимальной плотности, а следовательно, термической стойкости. Кроме того, следует отметить, что обработка происходит при высоких температурах 400-800°С, что само по себе усложняет процесс и делает необходимым использование специального оборудования.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ обработки огнеупорных изделий каменноугольной смолой или пеком в вакууме при температуре 150-250°С и последующей температурной обработкой с постепенным подъемом температуры до 80°С со скоростью 1°С в минуту, от 80 до конечной температуры со скоростью 0,5°С с часовыми выдержками при 80°С и конечной температуре (Авторское свидетельство №1016273 А, С04В 35/52).
Данный способ исключительно сложен в исполнении и создает при самых высоких плотностях сквозную пористость и трещиноватость, поскольку в результате карбонизации связующего после каждой пропитки выделяются продукты пиролиза, происходят термодеформации, микроразрушения в виде сплошной сети микротрещин.
Техническим результатом предлагаемого способа является увеличение плотности приповерхностного слоя и выравнивание поверхности изделия, уменьшение закрытой и открытой пористости материала огнеупорного изделия.
Технический результат достигается путем пропитки углеродсодержащим компонентом и нагрева, при этом огнеупорное изделие помещают над нагревательным элементом таким образом, чтобы температура насыщаемой поверхности не превышала 60-65°С, и осуществляют подачу раствора фуллерена в органическом растворителе на поверхность изделия так, чтобы была смочена вся поверхность, пропитку ведут в течение 30-45 минут.
Таким образом, применение предложенного метода позволяет выравнивать поверхность, проводить селективное насыщение огнеупорного изделия в приповерхностном слое, за счет чего увеличивается стойкость его материала к воздействию температуры и агрессивных сред, а также обеспечить равномерное послойное заполнение углеродом без образования микротрещин и сквозных и закрытых пор. Предложенный способ позволяет проводить обработку огнеупорного изделия на воздухе при температуре не выше 60-65°С, причем следует отметить, что чем ниже температура, тем более ровную поверхность можно получить, а чем выше, тем быстрее происходит насыщение. К достоинствам метода следует отнести простоту применения: отсутствие специальной атмосферы и повышенной температуры. Благодаря тому что в предложенном способе используется истинный раствор фуллеренов в маловязких органических жидкостях, а не суспензия частиц углерода в органическом растворителе, в материале огнеупорного изделия происходит заращивание углеродом не только микропор, но также и мезопор и межфиламентного пространства волокон каркаса.
60
Пример 1. Огнеупорное изделие в виде тонкостенного диска, в основе которого лежит углеродная ткань, помещают над нагревательным элементом, нагрев ведут при температуре 60-65°С, после чего на поверхность подают раствор фуллерена С в толуоле. Процесс проводят 30-40 минут. По окончании при помощи оптического микроскопа был проанализирован срез образца и определен размер пор в приповерхностном слое, анализ показал уменьшение пор. Размер пор не превышал 2 мкм. Анализ поверхности изделия показал, что на поверхности не просматривалась структура волокон углеродной ткани, средний размер каверн на поверхности 5-6 мкм.
70
Пример 2. Осуществляется аналогично примеру 1, но огнеупорное изделие (огнеупорная плитка из волокнистого оксида алюминия) пропитывается при температуре 15-20°С с использованием насыщенного раствора фуллерена С в ксилоле. Процесс проводят 40-45 минут. Образец был проанализирован так же, как в примере 1. Средний размер пор в приповерхностном слое составил менее 1 мкм.
Таким образом, предложенный способ позволяет увеличить плотность материала огнеупорного изделия на 30-50% и выровнять поверхность, т.е. уменьшить размер каверн на поверхности в 5-6 раз, а также снизить размер пор с 10-20 мкм до значений менее 1-2 мкм.