СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ МИКРОНИЗИРОВАННЫХ ЧАСТИЦ
METHOD OF OBTAINING POWDERS OF MICRONISED PARTICLES

Изобретение относится к химической технологии, а именно к микронизации частиц твердых тел, растворимых, например, в воде или других растворителях с целью использования в качестве биологически активных соединений, например, в медицине.
Известны способы получения частиц различных веществ, с характерными размерами в сотни и десятки нанометров:
- с применением мембранного миксера, в котором одна жидкость добавляется в другую, при этом микропористая мембрана, через которую пропускается вторая жидкость, подвергает последнюю микрофильтрации с уменьшением размера отфильтрованных частиц [1];
- диспергированием механическим, ультразвуковым [2], электроискровым, самопроизвольным;
- конденсацией, десублимацией, кристаллизацией, молекулярными пучками, катодным распылением, синтезом, пиролизом, восстановлением ионов металлов [3];
- молекулярным наращиванием [3].
Наиболее близким к заявляемому изобретению по совокупности существенных признаков является способ размола для получения тонко измельченных медицинских субстанций, включающий растворение вещества, помол путем распыления кристаллического вещества с использованием мельничной среды с температурой от -30 до -120°С, включающей гелий [4].
Недостатками известных способов микронизации частиц является необходимость использования низких температур, а также трудность регулирования их размеров и получения частиц с заданными размерами.
Задачей настоящего изобретения является создание способа получения порошков растворимых в жидкостях веществ с субмикронными размерами частиц с близким к монодисперсному фракционному составу без использования глубокого замораживания материала.
Указанная задача достигается тем, что в способе, предусматривающем растворение вещества в жидкости и последующее его распыление, процесс распыления согласно изобретению проводят с помощью ультразвукового генератора аэрозолей, а полученный аэрозольный туман высушивают в потоке газообразного теплоносителя и высушенные частицы порошка концентрируют фильтрацией через микропористый материал с размером пор, меньшим, чем размеры микронизированных частиц порошка.
Размеры получаемых при этом частиц легко вычислить заранее, зная преобладающие размеры микрокапель в ультразвуковых аэрозолях [2] и задавая концентрации растворов.
Рассмотрим пример таких вычислений.
3
3
Объем капли воды диаметром 5 мкм равен примерно 65 мкм, растворенное в ней вещество при его плотности, близкой к плотности воды и концентрации 1% занимает ~0,01 объема. Следовательно, после высушивания линейные размеры частицы, при условии ее плотной упаковки и форме, близкой к шару, окажутся равными ~0,6 мкм. При более высокой плотности вещества размеры высушенной частицы будут еще меньшими. Например, для веществ с плотностью, вдвое превышающей плотность воды (плотность хлористого натрия 2,16 г/см), размеры полученных из раствора с концентрацией 1% частиц составляют 0,2-0,3 мкм.
Реализация заявляемого способа осуществляется при использовании ультразвукового генератора аэрозолей и показанной на схеме сушильно-фильтрационной камеры. Размеры частиц полученного порошка контролируются, например, с помощью компьютерного фазового микроскопа (КФМ) «Эйрискан» [5, 6].
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. В рабочую емкость 1 генератора аэрозолей 2 помещаем водный раствор поваренной соли 3 с концентрацией 1%, включаем ультразвук с частотой 2,64 МГц, (частота, разрешенная Международным электротехническим комитетом для промышленного и медицинского применения), сфокусированный на поверхность жидкости, и получаем аэрозоль с размерами микрокапель преимущественно 5 мкм, подаем аэрозоль на вход распылительной сушилки 4 и получаем на выходе порошок, размеры частиц которого, определенные с помощью микроскопа Эйрискан [5, 6], составляют в среднем 0,2-0,4 мкм.
Пример 2. В рабочую емкость 1 генератора аэрозолей 2 помещаем водный раствор поваренной соли 3 с концентрацией 3%, включаем ультразвук с частотой 2,64 МГц, сфокусированный на поверхность жидкости, и получаем аэрозоль с размерами микрокапель преимущественно 5 мкм, подаем аэрозоль на вход распылительной сушилки 4 и получаем на выходе порошок, размеры частиц которого, определенные с помощью микроскопа Эйрискан, составляют 0,4-0,6 мкм.
Пример 3. В рабочую емкость 1 генератора аэрозолей 2 помещаем водный раствор поваренной соли 3 с концентрацией 10%, включаем ультразвук с частотой 2,64 МГц, сфокусированный на поверхность жидкости, и получаем аэрозоль с размерами микрокапель преимущественно 5 мкм, подаем аэрозоль на вход распылительной сушилки 4 и получаем на выходе порошок, размеры частиц которого, определенные с помощью микроскопа Эйрискан, составляют 0,6-0,9 мкм.
Сохранность биологически активных соединений в конечном продукте очевидно весьма велика, т.к. в процессе его получения не используются посторонние химические вещества или воздействие повышенных температур, а средняя плотность ультразвуковой энергии не превышает значений, приводящих к изменениям свойств веществ, что подтверждается широким применением лекарственных аэрозолей в медицинской практике.
Приведенные примеры иллюстрируют, что высушивание аэрозолей, полученных из растворов, например, хлористого натрия с концентрациями 1-10% позволяет получить частицы веществ с субмикронными заранее заданными размерами в интервале от 0,3 до 0,7 мкм, близкими по фракционному составу к монодисперсным.
Таким образом, изложенные выше сведения свидетельствуют о том, что представленное изобретение, предназначенное для микронизации частиц, обладает заявленными выше свойствами. Для заявленного способа, в том виде, как он охарактеризован в изложенной формуле изобретения, подтверждена возможность его осуществления с помощью описанных в заявке средств и методов.
Список литературы
1. Preparation of perylene nanoparticles with a membrane mixer. Jia Zhiqian, Xiao Debao, Yang Wensheng, Ma Ying, Yao Jiannian, Liu Zhongzhou. J. Membr. Sci., 2004. 241, №2, с.387-392.
2. «Ультразвук» Маленькая энциклопедия. Главн. редак. И.П.Голямина. Изд. «Советская энциклопедия», Москва, 1989, 399 стр.
3. Зимон А.Д. Коллоидная химия (в т.ч. и наночастиц): Учебник для вузов, 5-е изд., доп.и испр., М: Агар, 2007 г.
4. Отелен Ж.Р.(Фр), Хосек П. (Фр). Способ размола для получения тонко измельченных медицинских субстанций. Патент №2234375, 2004 (англ.).
5. Тычинский В., Куфаль Г., Вышенская Т., Переведенцева Е., Никандров С., Измерения субволновых структур лазерным фазовым микроскопом «Эйрискан», Кв. Электроника, 24(8): 754-758 (1997);
6. Tychinsky V.P. On superresolution of phase objects, Opt. Comm. 74(1, 2): 41-45 (1989).