Способ определения в спирте токсичных производных

данного функционального свойства белков масличных семян для осушения трансформаторных масел не исследована.

Выработка гранул из жмыха и шрота перерабатываемых масличных культур с учетом их невысокой стоимости позволит создать гидрофильный сорбент, подавляющим компонентом которого будет белок масличных культур, имеющий достаточно высокую водоудерживающую способность. В качестве дополнительного связующего компонента возможно использование водопоглощающих материалов синтетического и природного происхождения, в частности природных глин, имеющих способность к адсорбированию [3]. Не исключена возможность использования белка жмыхов и шротов, остающихся после получения масел технического назначения, поскольку подобные жмыхи и шроты из-за токсичности неприменимы для изготовления кормов.

При разработке технологии осушки трансформаторных масел с использованием растительного белка необходимо исследование условий изготовления самого белкового сорбента, а также химического состава трансформаторных масел после данной обработки.

Изучение возможности использования жмыхов и шротов масличных культур в качестве нетрадиционного сырья для создания альтернативного сорбента должно осуществляться согласно предварительному плану:

исследование гидрофильных свойств белков всех используемых для получения технических масел масличных культур;

экспериментальное выявление возможности поглощения белком влаги из «сырых» трансформаторных масел;

оценка диэлектрических свойств трансформаторных масел до и после осушения нетрадиционным способом;

исследование сырьевых затрат и эффективности осушения в сравнении с традиционным способом;

оценка влияния функциональных свойств белков масличных культур на процесс осушки трансформаторных масел;

рассмотрение возможной технологии осушки трансформаторных масел с применением используемого в настоящее время оборудования;

оценка возможной технологии получения сорбентов и сырьевой базы для их создания.

ЛИТЕРАТУРА

1. Барбашов A.B. Биохимические и функциональные характеристики белков семян льна и разработка способов повышения биологической ценности: Автореф. дис. ... канд. техн. наук. - Краснодар, 2007. - 23 с.

2. Шульвинская И.В., Щербаков В.Г., Барбашов A.B. Влияние ограниченного гидролиза на биохимические и функциональные свойства белков семян льна // Изв. вузов. Пищевая технология. - 2006. - № 5. - С. 30-32.

3. Губман И.И. Исследование и разработка адсорбционного метода облагораживания экстракционного хлопкового масла в мисцеле: Автореф. дис. ... канд. техн. наук. - М., 1977.

Поступила 09.11.10 г.

PROSPECTS OF SORBENTS CREATION FROM PROTEIN-CONTAINED BY-PRODUCTS OF OIL-FAT INDUSTRY

A.V. BARBASHOV, V.V. ENGOVATOVA, A.A. ZIYATDINOVA

Kuban State Technological University,

2, Moskovskaya st., Krasnodar, 350072;ph.: (861) 274-18-20, e-mail: k-bg@kubstu.ru

Possibility of by-products use of oils seeds processing is considered at creation protein-contained sorbents for draining transformer oils.

Key words: oil cakes and shrots oils seeds, water-retaining ability of proteins, clearing of transformer oils.

663.5:821

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В СПИРТЕ ТОКСИЧНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ

Ю.Ф. ЯКУБА, В.В. ГАВРИЛЮК

Северо-Кавказский зональный НИИ садоводства и виноградарства Россельхозакадемии,

350901, г. Краснодар, ул. 40лет Победы, 39; тел.: (861) 252-58-77, электронная почта: globa2001@mail.ru

Рассмотрены методы определения денатурирующих добавок. Дополнительно к известным методам контроля - спек-трофотометрии и тонкослойной хроматографии - предложено применение системы капиллярного электрофореза серии Капель для определения битрекса без пробоподготовки. Определен состав буферного раствора для реализации измерения, приведена электрофореграмма образца денатурированного спирта. Показаны преимущества применения системы капиллярного электрофореза при определении массовой концентрации битрекса в денатурированном спирте. Ключевые слова: денатурированный спирт, битрекс, капиллярный электрофорез.

Очистка денатурированного спирта от денатури- Фиксировались случаи обнаружения в спиртах, пред-

рующих добавок может привести к вероятности ис- назначенных для пищевых целей, диэтилфталата, ра-

пользования такого спирта в пищевых производствах. нее применявшегося в качестве денатурирующей до-

. 0.0867 mAU 1 2 ? —-

Capel

1 2 3 4 ' 6 7 8 9 10 11 12 г, мин

бавки. Для контроля содержания диэтилфталата предлагалось газохроматографическое и визуальное установление факта денатурации спирта за счет помутнения, возникающего при разбавлении его водой. После запрещения диэтилфталата в качестве денатурирующей добавки производители обязаны применять диэти-ловый эфир, кротоновый альдегид, бензин и битрекс (денатоний бензоат - производное лидокаина -К- [2- [(2,6диметилфенил)амино]-2-оксоэтил] NN ди-этилбензолметан-аммоний бензоат). Первые три вещества выделяются в аромате спирта сильным специфическим запахом и могут быть идентифицированы в денатурате без применения аналитической аппаратуры. Битрекс - твердое вещество белого цвета без запаха, с чрезвычайно горьким вкусом, содержание которого при проведении денатурации нормируется на уровне 15 мг/дм3. В сборнике методических указаний санитарно-эпидемиологической службы [1] в качестве основного метода контроля битрекса предложено спектрофотометрическое определение, которому мешают четвертичные соли аммония, алкалоиды и окрашенные вещества. Спектрофотометрический метод реализован на образовании извлекаемых бензолом, окрашенных в желтый цвет продуктов реакции битрекса с бромфено-ловым синим в кислой среде. Дополнительный метод тонкослойной хроматографии основан на разделении веществ в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации битрекса модифицированным реактивом Драгендорфа. Варианты определения предусматривают концентрирование битрекса методом выпаривания и его экстракцию бензолом.

Ввиду того, что работа с бензолом требует специальных мер предосторожности и условий утилизации,

нами была предпринята попытка модификации метода определения массовой доли битрекса по бензоат-иону в денатурированных спиртах посредством капиллярного электрофореза. В оптимизированных условиях измерения фактически исключена пробоподготовка: денатурированный спирт разбавляли в соотношении

1 : 1 дистиллированной водой.

Методика реализована на системе капиллярного электрофореза серии Капель, оснащенной кварцевым капилляром длиной 50 см до детектора, внутренним диаметром 75 мкм, положительное напряжение 20 кВ, дозирование пробы при 30 мБар в течение 5 с. Ориентировочное время выхода бензоат-иона 9 мин, пределы определения составили 1-50 мг/дм3.

Градуировочные растворы 1, 5, 10, 15, 50 мг/дм3 готовили на 50%-м водном растворе этилового ректификованного спирта из химически чистого препарата бит-рекса. Растворы устойчивы в течение 1 мес при комнатной температуре. Перед каждым измерением капилляр в течение 2 мин последовательно промывали 5%-й соляной кислотой, дистиллированной водой, 5%-м гидрооксидом натрия и дистиллированной водой. После этого капилляр промывали рабочим буферным раствором тетрабората натрия концентрацией

2 г/дм3 в течение 2 мин. Электрофореграмма образца спирта, денатурированного битрексом, показана на рисунке (1 - ион денатония; 2 - пик отрицательной полярности, соответствующий этиловому спирту; 3 - бензоат-ион).

Предложенная модифицированная методика обеспечивает необходимую точность и экспрессность измерений, позволяет отказаться от использования бензола в качестве вспомогательного реактива и может быть использована после соответствующей метрологической аттестации в практике испытательных лабораторий. Несомненное достоинство данного метода -его экологичность, отсутствие необходимости работы с бензолом.

ЛИТЕРАТУРА

1. МУК 4.1.1489-03. Определение массовой доли битрекса (денатоний бензоата) в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья методами спектрофотометрии и тонкослойной хроматографии. - М., 2004.

Поступила 18.05.10 г.

METHOD OF DETERMINATION IN THE ALCOHOL OF TOXIC DERIVATIVES

YU.F. YAKUBA, V.V. GAVRILYUK

North Caucasian Regional Research Institute of Horticulture and Viticulture of the Russian Academy ofAgricultural Sciences, 39, 40 let Pobedy st., Krasnodar, 350901;ph.: (861) 252-58-77, e-mail: globa2001@mail.ru

Denaturated components and method of determination are considered. Adding to known methods of control - of spektrophotometry and thing-lyeir chromatography - is offered application system of capillary electrophoresis of a series "Capel" for determination of bitrex without sample preparation. Composition of buffer solution for realization method is defined, electrophoregramm of sample of denaturated alcohol is showed. Applications system of capillary electrophoresis showed for determination of mass concentration of bitrex at the denaturated alcohol.

Key words: denaturated alcohol, bitrex, capillary electrophoresis.