СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ФЛЮЕНСА НЕЙТРОНОВ ДЕТЕКТОРОМ ИЗ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ
METHOD OF MEASURING NEUTRON FLUENCE USING DETECTOR MADE FROM SINGLE-CRYSTALLINE SILICON

Изобретение относится к области радиационных технологий, а также к эксплуатации ядерных установок и ускорителей.
Взаимодействие нейтронного излучения с полупроводником сопровождается образованием в его кристаллической решетке трансмутационных примесей и разного рода структурных нарушений. Это приводит к появлению в запрещенной зоне локальных энергетических уровней и изменению таких параметров полупроводника, как концентрация носителей заряда, фоточувствительность, подвижность, время жизни носителей, оптическое поглощение и т.п. Это свойство полупроводников используют для измерения флюенса нейтронов.
Известны активационные способы измерений флюенса нейтронов [Крамер-Агеев Е.А., Трошин В.С., Тихонов Е.Г. Активационные методы спектрометрии нейтронов. М.: Атомиздат, 1976, 232 с.]. Они наиболее универсальны и позволяют определять абсолютные значения флюенса нейтронов без дополнительной калибровки. Однако эти способы очень трудоемки и требуют специальной аппаратуры. Их часто используют для калибровки других, более простых, способов измерений флюенса нейтронов.
Известны также способы измерения флюенса нейтронов с помощью ионизационных камер и пропорциональных счетчиков [Ломакин С.С, Петров В.И., Самойлов П.С. Радиометрия нейтронов активационным методом. М.: Атомиздат, 1975, 208 с.]. Их достоинством является то, что информация о плотности потока нейтронов выводится непрерывно, что позволяет контролировать флюенс нейтронов непосредственно в процессе облучения. Их недостатки: а) значительное выгорание нейтронно-чувствительного элемента, которое зависит от флюенса и спектра нейтронов, б) повышенные требования к термической и радиационной стойкости изоляторов, в) относительная сложность конструкции.
Известен также способ измерения флюенса нейтронов полупроводниковым детектором, включающий в себя калибровку детектора, измерение электрического сопротивления детектора до облучения, облучение неизвестным флюенсом нейтронов, измерение электрического сопротивления детектора после его облучения [SU № 934402, опубл. 07.06.82, БИ № 21]. При этом в качестве детектора используют кремний n-типа. Основной недостаток этого способа связан со значительным разбросом исходных параметров даже у однотипных приборов серийного выпуска. Поэтому каждый такой прибор требует индивидуальной калибровки, после которой восстановление исходных параметров при высокотемпературном отжиге часто невозможно из-за разрушения внутренней структуры приборов.
Наиболее близким к заявляемому является способ измерения флюенса нейтронов полупроводниковым детектором из монокристаллического кремния [заявка RU № 2007125306, решение о выдаче патента от 23.06.08], включающий в себя калибровку детектора, измерение удельного электрического сопротивления монокристаллического кремния до и после облучения, облучение неизвестным флюенсом нейтронов и определение флюенса быстрых нейтронов по изменению удельной электрической проводимости в монокристаллическом кремнии.
При облучении быстрыми нейтронами в кремнии наряду с другими типами дефектов образуются и сложные дефекты как донорного, так и акцепторного характеров, являющиеся следствием взаимодействия вакансий и междуузельных атомов между собой и с атомами исходных химических примесей. При этом введение сложных компенсирующих центров приводит к компенсации основной легирующей примеси, т.е. доноров в кремнии n-типа. Поэтому изменение удельной проводимости пропорционально концентрации этих дефектов, которая в свою очередь пропорциональна флюенсу быстрых нейтронов. Поскольку этот способ основан на изменении проводимости из-за сложных радиационных дефектов, он не чувствителен к тепловым нейтронам, которые генерируют только простые дефекты типа пары Френкеля (вакансия и междуузельный атом).
Техническим результатом изобретения является: 1) использование в качестве детектора тепловых нейтронов простейшего полупроводника без p-n переходов - монокристаллического кремния как n-, так и p-типов; 2) одна исходная для данного спектра нейтронов калибровка детектора с любым исходным сопротивлением, при этом калибровка не меняется при использовании детекторов с любым другим исходным сопротивлением; 3) возможность в результате одного облучения шайбы кремния определять как флюенс тепловых нейтронов, так и флюенс быстрых нейтронов (по прототипу).
Это достигается тем, что в известном способе измерения флюенса нейтронов детектором из монокристаллического кремния, включающем калибровку детектора, измерение исходного удельного электрического сопротивления монокристаллического кремния, облучение неизвестным флюенсом нейтронов, измерение конечного удельного электрического сопротивления и определение флюенса нейтронов по изменению удельной электрической проводимости в монокристаллическом кремнии, согласно изобретению после облучения проводят отжиг радиационных дефектов в кремнии, генерированных быстрыми нейтронами, а флюенс тепловых нейтронов определяют по изменению удельной электрической проводимости в монокристаллическом кремнии за счет образования в нем донорной примеси фосфора по формуле:
0
где К - коэффициент пропорциональности, который постоянен для измеряемого спектра нейтронов и не зависит от исходного удельного электрического сопротивления, его определяют при калибровке детекторов, ρ - исходное удельное электрическое сопротивление, которое измеряют перед облучением детектора, ρ - конечное удельное электрическое сопротивление, которое измеряют после облучения детектора флюенсом F тепловых нейтронов и отжига радиационных дефектов.
При этом отжиг радиационных дефектов проводят при температуре не менее 800°С в течение не менее двух часов.
Суть изобретения заключается в следующем. При облучении кремния тепловыми нейтронами за счет (n,γ)-реакции образуется фосфор
p
При этом концентрация ядер фосфора N пропорциональна флюенсу F тепловых нейтронов
30
30
15
18
-2
Si
0
0
где σ - сечение реакции радиационного захвата тепловых нейтронов на Si, N - концентрация ядер Si. Фосфор в монокристаллическом кремнии является донорной примесью, поэтому в кремнии n-типа он увеличивает проводимость, а в кремнии p-типа - уменьшает. В предлагаемом способе между изменением проводимости (1/ρ-1/ρ) и флюенсом нейтронов F существует линейная связь (1), которая вытекает из выражения (3). При этом коэффициент пропорциональности К один и тот же для любого исходного сопротивления ρ. Это, во-первых, снижает трудоемкость калибровки детекторов для каждого конкретного спектра нейтронов, во-вторых, уменьшает погрешность измерений, в-третьих, позволяет измерять широкий диапазон флюенса тепловых нейтронов, от 10 до 10 см. Кроме того, физическая информация (удельное электрическое сопротивление) в отличие, например, от активационного метода сохраняется бесконечно долго, что позволяет в любой момент времени перепроверить полученный результат измерения флюенса тепловых нейтронов.
0
1
0
1
ср
ср
2
ср
17
Возможность осуществления способа подтверждается следующими экспериментами, проведенными на исследовательском ядерном реакторе типа ИРТ-Т мощностью 6 МВт в г. Томске. Эксперименты проводились с использованием существующей с 1984 года технологии нейтронно-трансмутационного легирования кремния, базирующейся на горизонтальном экспериментальном канале ГЭК-4. Имеется печь отжига радиационных дефектов типа СУЗН1.6, установки для измерения удельного электрического сопротивления 4-зондовым методом, времени жизни неосновных носителей заряда, типа проводимости, станки для резки и шлифовки слитков, химический участок подготовки кремния к облучению и его дезактивации. С помощью этой технологии были заготовлены шайбы монокристаллического кремния. Измерения удельного электрического сопротивления проводились 4-зондовым методом по 15 точкам. Погрешность измерения среднего по торцу шайбы удельного сопротивления не превышает 2%. Измерения сопротивлений проводились до и после облучения и отжига радиационных дефектов при температуре 800°С в течение 2 часов. Контроль за флюенсом тепловых нейтронов осуществляли с помощью штатных камер деления типа КтВ-4. Пять таких камер установлены над каналом ГЭК-4 и калиброваны на абсолютные значения плотности потока тепловых нейтронов в 5 точках этого канала. Калибровка осуществлялась по золоту с помощью стандартного набора активационных детекторов по методике, рекомендованной Всероссийским научно-исследовательским институтом физико-технических и радиационных измерений. Результаты калибровки представлены в таблице, где ρ, ρ есть исходные и конечные (после облучения и отжига) удельные электрические сопротивления, F - флюенс тепловых нейтронов по показаниям камер КтВ-4, К - коэффициент пропорциональности в выражении (2), который вычислен для каждой шайбы по значениям ρ, ρ и F. Среднее значение этого коэффициента (К) равно 222,9·10 Ом/см. По сути дела, К и есть результат калибровки детекторов в абсолютных единицах для канала ГЭК-4. В этой же таблице F - флюенс тепловых нейтронов для каждой шайбы, вычисленный по выражению (2), где К=К, т.е. результаты измерений флюенса тепловых нейтронов кремниевыми детекторами. δ - ошибки измерений, которые определялись по формуле
16
Кроме того, были проведены эксперименты по определению режима отжига радиационных дефектов, генерированных быстрыми нейтронами. Очевидно, этих дефектов тем больше, чем жестче спектр и больше флюенс нейтронов. Температура отжига варьировалась от 600°С до 900°С, а флюенс тепловых нейтронов - от 10 до
18
-2
16
-2
17
-2
18
-2
10 см. Облучение проводили в канале реактора ГЭК-4. При флюенсе тепловых нейтронов до 10 см достаточно для отжига 30 минут при температуре 650°С. При флюенсе 10 см температура отжига повышается до 800°С, а время - до 1,5 часов. С дальнейшим ростом флюенса, вплоть до 10 см, дефекты отжигались при той же температуре, но время отжига увеличилось до 2 часов.
Полезный результат заключается в том, что при одном облучении шайба монокристаллического кремния содержит информацию как о флюенсе быстрых нейтронов (по прототипу), так и (после отжига) о флюенсе тепловых нейтронов. Калибровку детектора можно осуществить даже в одном единственном облучении шайбы кремния с любым исходным удельным сопротивлением. Калибровка остается постоянной для измеряемого спектра нейтронов и не зависит от исходного удельного электрического сопротивления. Каждый монокристалл можно использовать многократно. Кроме того, физическая информация (удельное электрическое сопротивление) в отличие, например, от активационного метода сохраняется бесконечно долго, что позволяет в любой момент времени перепроверить полученный результат измерения флюенса тепловых нейтронов.
No шайбы
ρ<sub>0</sub>, Ом·см
ρ, Ом·см
F<sub>1</sub>·10<sup>17</sup> (по КтВ), см<sup>-2</sup>
К·10<sup>17</sup>, Ом/см
F<sub>2</sub>·10<sup>17</sup>, см<sup>-2</sup>
δ, %
1
3500
243,9
0,865
226,8
0,850
1,8
2
4200
244,3
0,840
218,0
0,859
-2,2
3
3100
244,0
0,852
225,7
0,842
1,2
4
3750
243,9
0,838
218,7
0,854
-1,9
5
3450
243,1
0,872
228,1
0,852
2,3
6
3450
243,7
0,865
226,8
0,850
1,8
7
3150
243,3
0,866
228,2
0,846
2,4
8
3200
242,7
0,831
218,2
0,849
-2,1
9
4350
250,8
0,820
218,2
0,838
-2,1
10
3750
252,8
0,800
216,9
0,822
-2,7
11
3600
135,2
1,651
231,9
1,587
4,0
12
1800
126,4
1,601
217,6
1,640
-2,4
13
3200
129,5
1,602
216,2
1,652
-3,0
14
3850
132,1
1,650
225,8
1,629
1,3
15
16000
125,7
1,825
231,3
1,759
3,8
16
3300
43,6
5,148
227,3
5,048
2,0
17
3850
44,6
5,101
230,2
4,940
3,3
18
3100
44,0
4,896
218,4
4,996
-2,0
19
3550
44,6
4,825
217,9
4,935
-2,2
20
3450
43,3
4,950
216,9
5,088
-2,7
21
3450
87,0
2,407
214,9
2,497
-3,6
22
1500
84,0
2,575
229,1
2,505
2,8
23
330
86,1
1,952
227,6
1,912
2,1
24
2850
87,2
2,407
216,6
2,477
-2,8
25
3450
85,0
2,658
231,5
2,559
3,9
26
7200
150,9
1,401
216,0
1,446
-3,1
27
3050
138,9
1,481
215,4
1,532
-3,4
28
3100
139,4
1,488
217,1
1,528
-2,6
29
2150
73,4
3,000
228,0
2,933
2,3
30
5450
75,3
3,001
229,0
2,921
2,7
31
2250
73,4
2,974
225,6
2,938
1,2