СПОСОБ ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ БУМАЖНОЙ ИЗОЛЯЦИИ МАСЛОНАПОЛНЕННЫХ ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ АППАРАТОВ
METHOD OF ASSESSMENT OF THE STATE OF PAPER INSULATION OF THE OIL-FILLED ELECTRICAL APPARATUS

Изобретение относится к области электроэнергетики, системам оценки технического состояния трансформаторного оборудования электрических станций и подстанций, в частности к способам оценки состояния бумажной изоляции маслонаполненных электрических аппаратов, например силовых трансформаторов.
Силовые трансформаторы являются основным оборудованием электрических станций и подстанций. Выход из строя силового трансформатора может привести к серьезным экологическим последствиям, таким как пожары, выбросы вредных веществ и т.д.
В связи с этим, важной задачей является разработка методов оценки технического состояния силовых трансформаторов, обеспечивающих возможность обнаружения дефектов на ранней стадии их развития и способствующих повышению эффективности технического обслуживания силовых трансформаторов.
В большинстве случаев, ресурс силового трансформатора определяется состоянием его изоляционной системы, которая включает бумажную изоляцию обмоток трансформатора, изоляционные барьеры из электротехнического картона и электроизоляционную жидкость, например трансформаторное масло.
От состояния бумажной изоляции зависит остаточный срок службы силового трансформатора, поэтому актуальна проблема достоверной и своевременной оценки состояния бумажной изоляции силовых трансформаторов.
Основными механизмами старения бумажной изоляции являются гидролиз, термолиз и окисление. Основным показателем, по которому оценивают состояние бумажной изоляции, является степень её полимеризации.
В настоящее время на практике применяются способы оценки состояния бумажной изоляции маслонаполненных электрических аппаратов путем определения степени полимеризации бумажной изоляции вискозиметрическим способом или определения содержания фурфурола в пробе масла из бака трансформатора хроматографическими методами.
Из уровня техники известен способ определения метанола и этанола, растворенного в трансформаторном масле, как маркеров старения бумажной изоляции силовых трансформаторов, из статьи «GC Methods for the Determination of Methanol and Ethanol in Insulating Mineral Oils as Markers of Cellulose Degradation in Power Transformers» (журнал «Chromatographia», 2014, авторы Maria Concetta Bruzzoniti, Riccardo Maina, Rosa Maria De Carlo, Corrado Sarzanini, Vander Tumiatti). Измерение концентрации осуществляют следующим образом. Пробу трансформаторного масла помещают в сосуд, который нагревают до температуры примерно 90 °С и поддерживают данную температуру в течение времени, достаточного для выделения метанола в свободное пространство сосуда, затем газообразную пробу извлекают посредством газонепроницаемого шприца и вводят в хроматографическую систему, в которой метанол и этанол отделяют от других компонентов, содержащихся в пробе трансформаторного масла.
Однако указанный способ не описывает способ оценки состояния бумажной изоляции электрических аппаратов.
Из уровня техники известен способ оценки состояния бумажной изоляции, в соответствии с которым измеряют степень полимеризации бумажной изоляции вискозиметрическим способом, описанный в нормативном документе «Методические указания по оценке состояния бумажной изоляции обмоток силовых трансформаторов и шунтирующих реакторов по степени полимеризации» (разработаны Департаментом технического аудита и генеральной инспекции ОАО РАО "ЕЭС России", Филиалом ОАО "НТЦ Электроэнергетики" - Научно-исследовательским институтом электроэнергетики (ВНИИЭ), Институтом физической химии и электрохимии РАН (ИФХЭ РАН)).
Недостатком указанного способа является то, что для его реализации требуются вывод из работы и вскрытие бака силового трансформатора. Кроме того, для получения достоверных результатов отбор пробы бумажной изоляции необходимо проводить из наиболее нагретой области обмотки трансформатора с последующим восстановлением изоляции, что требует высокой квалификации персонала, производящего отбор.
Наиболее близким аналогом является способ, описанный в заявке на изобретение RU № 93027023. Способ диагностики состояния твердой изоляции силовых трансформаторов включает экстракцию водой из масла продуктов разложения твердой изоляции, определение содержания фурфурола в пробе газохроматографическим методом. По содержанию фурфурола судят о степени полимеризации твердой изоляции.
Однако фурфурол является нестабильным при изменении температуры и на ранних стадиях деградации бумажной изоляции образуется в количествах, недостаточных для проведения анализа. Также этот метод не позволяет учесть количество разложившегося фурфурола со временем.
Задачей заявленного изобретения является разработка способа оценки состояния (степени старения) бумажной изоляции маслонаполненных электрических аппаратов без вывода их из работы в зависимости от содержания метанола в трансформаторном масле.
Технический результат, получаемый при решении технической задачи, заключается в повышении оперативности и достоверности оценки состояния бумажной изоляции маслонаполненных электрических аппаратов без вывода их из работы.
Технический результат достигается тем, что способ оперативной оценки состояния бумажной изоляции маслонаполненных электрических аппаратов включает выявление функции зависимости степени полимеризации бумажной изоляции от удельного объема метанола в трансформаторном масле. Способ включает: измерение концентрации метанола, растворенного в трансформаторном масле, включающее отбор пробы трансформаторного масла в объеме не менее 100 мл; измерение и фиксирование температуры пробы трансформаторного масла; последующий нагрев пробы до температуры выше температуры кипения метанола; последующее извлечение метанола из пробы барботированием инертным газом со скоростью барботирования, достаточной для извлечения не менее 99,5% метанола за 2 часа; концентрирование метанола, содержащегося в пробе трансформаторного масла, в криоловушке, помещенной в жидкий азот; растворение осажденного на стенках криоловушки метанола в жидком растворителе; отбор микрошприцем раствора метанола в жидком растворителе; ввод раствора метанола в жидком растворителе в газохроматографическую систему; измерение концентрации метанола посредством газохроматографической системы, оснащенной капиллярными колонками и пламенно-ионизационным детектором, в течение времени, достаточного для прохода молекул метанола по газовому тракту газохроматографической системы до пламенно-ионизационного детектора. Способ включает определение удельного объема метанола по формуле:
,
0
где Q – удельный объем метанола, мкл/кг;
изм
С – измеренное значение концентрации метанола в пробе масла, ppb;
м
m – масса масла в маслонаполненном электрическом аппарате, кг;
м
3
ρ – плотность масла, кг/м;
бум
m – масса бумажной изоляции в маслонаполненном электрическом аппарате, кг;
бум
3
ρ – плотность бумажной изоляции, кг/м;
р.бум
К(Т) – коэффициент распределения метанола между маслом и бумагой при достижении равновесного состояния;
м.дег
С – измеренное значение концентрации метанола в пробе масла из маслонаполненного электрического аппарата непосредственно перед обработкой масла, ppb;
η – коэффициент, отражающий эффективность удаления метанола при обработке масла;
k – количество обработок масла за время эксплуатации маслонаполненного электрического аппарата.
Способ включает также определение степени полимеризации бумажной изоляции в соответствии с функцией зависимости удельного объема метанола от степени полимеризации бумажной изоляции. На заключительном этапе способа осуществляют оценку состояния бумажной изоляции на основании определенной по графику степени полимеризации бумажной изоляции.
Определение удельного объема метанола, вычисление степени полимеризации и оценка состояния бумажной изоляции маслонаполненного электрического аппарата могут быть реализованы при помощи машиночитаемого носителя с записанным на нем программным обеспечением.
В качестве жидкого растворителя может быть использован ацетонитрил.
При барботировании пробы может быть использован гелий.
Заявленный способ поясняется фиг. 1-4.
На фиг. 1 представлен аппроксимированный методом наименьших квадратов график линейной зависимости степени полимеризации бумаги, полученной вискозиметрическим методом, от удельного объема метанола (объем метанола, образовавшегося в результате старения (деполимеризации) конкретного типа бумаги, отнесённый к массе бумаги, в результате старения которой образовался этот объём метанола) по результатам лабораторных исследований.
На фиг. 2 – график зависимости коэффициента распределения метанола в системе «бумага-масло» от температуры.
На фиг. 3 – фотография испытательной ячейки.
На фиг. 4 – образцы бумажной изоляции, погруженные в масло в стеклянном сосуде для вакуумирования.
В роли маркера старения бумажной изоляции маслонаполненного электрического аппарата в заявленном способе выступает метанол (метиловый спирт). Метанол образуется в результате разрыва 1,4-β-гликозидных связей целлюлозы в любых типах бумаги, при любом уровне влагосодержания и воздействующей температуры, в том числе на ранних стадиях деградации бумажной изоляции.
При исследовании метанол показал наибольшую стабильность при различных температурах по сравнению с такими маркерами старения, как фурфурол, ацетальдегид, ацетон, бутанол, 2-бутанон, этанол, углерод (статья CIGRE 2012 «MV/LV distribution transformers: Research on paper ageing markers», авторы BERTRAND Yves, TRAN-DUY Chau, MURIN Valérie, EDF R&D France SCHAUT Annelore, AUTRU Stijn, EECKHOUDT Steve, LABORELEC, Belgium).
Реализация заявленного способа включает следующую последовательность действий.
Сначала выявляют эмпирическую зависимость удельного объема метанола от степени полимеризации бумажной изоляции. Для этого проводят следующий эксперимент. Подготавливают необходимое количество испытательных ячеек, обеспечивающих герметичность после закупоривания. Подготавливают необходимое количество бумажной изоляции, оценку состояния которой определяют в ходе эксплуатации маслонаполненных электрических аппаратов, для размещения поровну в каждой испытательной ячейке. Подготавливают необходимое количество дегазированного трансформаторного масла с влагосодержанием не более 20 г/т для заливки в каждую испытательную ячейку. Для удаления воздуха между слоями образцов бумажной изоляции, все образцы бумажной изоляции помещают в один сосуд с дегазированным трансформаторным маслом с влагосодержанием не более 20 г/т. Проводят вакуумирование. Подготовленные пропитанные маслом образцы бумажной изоляции размещают внутри испытательных ячеек. Испытательные ячейки заполняют подготовленным трансформаторным маслом до верхней кромки так, чтобы исключить воздушные полости. Испытательные ячейки закупоривают и размещают их в термошкафу или циркуляционном термостате, обеспечивающем равномерный нагрев по объему и стабильное поддержание заданной температуры во времени. В термошкафу или циркуляционном термостате устанавливают повышенную температуру для обеспечения условий старения образцов бумажной изоляции в трансформаторном масле. Испытательные ячейки выдерживают при повышенной температуре в течение времени, достаточного для проведения эксперимента по старению бумажной изоляции, периодически извлекая по одной испытательной ячейке для измерения концентрации метанола и степени полимеризации бумажной изоляции. Испытательные ячейки извлекают из термошкафа или циркуляционного термостата для анализа масла и измерения степени полимеризации бумажной изоляции с такой частотой и на протяжении такого времени, чтобы обеспечить высокую или весьма высокую силу корреляционной связи аппроксимирующей функции в диапазоне от хорошего до предаварийного состояния бумажной изоляции (со степенью полимеризации не более чем в 250 единиц). Также выполняют измерение степени полимеризации «свежей» бумажной изоляции, т.е. несостаренной.
Степень полимеризации бумажной изоляции измеряют любым известным методом, например вискозиметрическим («Методические указания по оценке состояния бумажной изоляции обмоток силовых трансформаторов и шунтирующих реакторов по степени полимеризации»), спектральным (патент № 2392684. «Способ контроля качества бумажной изоляции трансформатора») и т.д.
Концентрацию метанола в трансформаторном масле определяют следующим образом.
Из испытательных ячеек отбирают пробу трансформаторного масла в специализированную пробоотборную емкость, обеспечивающую представительность, в объеме примерно 100 мл. Измеряют и фиксируют температуру пробы. Пробу трансформаторного масла помещают в термостат и нагревают до температуры выше температуры кипения метанола с учетом тепловых потерь термостата, но ниже точки кипения большинства жидких углеводородов, присутствующих в трансформаторном масле, примерно до 90 °С. Нагрев термостата производят, например, спиралевидными проводниками, по которым протекает электрический ток.
Во время нагрева пробы трансформаторного масла из нее извлекают метанол барботированием инертным газом, имеющим температуру кипения ниже температуры кипения азота, например гелием, со скоростью барботирования, достаточной для извлечения не менее 99,5% метанола за 2 часа (данная скорость определяется расходом инертного газа и временем, необходимым для анализа).
В течение времени барботирования в криоловушке осуществляют концентрирование метанола, содержащегося в пробе трансформаторного масла. Криоловушка представляет собой сосуд небольшого объема, помещенный в жидкий азот. После барботирования извлекают сосуд (криоловушку) с метанолом из азота.
Метанол, осажденный на стенках криоловушки, растворяют в жидком растворителе, не содержащем метанол, например ацетонитрил.
Далее микрошприцем осуществляют отбор раствора метанола в жидком растворителе.
Раствор метанола в жидком растворителе вводят в предварительно откалиброванную на измерение метанола газохроматографическую систему, оснащенную капиллярными колонками и пламенно-ионизационным детектором.
Концентрацию метанола определяют в течение времени, достаточном для прохождения молекул метанола по газовому тракту газохроматографической системы до пламенно-ионизационного детектора (например, как описано в полезной модели по патенту РФ № 82867).
После того, как измерено значение концентрации метанола в пробе трансформаторного масла, вычисляют удельный объем метанола в соответствие с формулой (1):
,     (1)
0
где  Q – удельный объем метанола, мкл/кг;
изм
С – измеренное значение концентрации метанола в пробе масла, ppb;
м
m – масса масла в испытательной ячейке, кг;
м
3
ρ – плотность масла, кг/м;
бум
m – масса бумаги в испытательной ячейке, кг;
бум
3
ρ – плотность бумаги, кг/м;
р.бум
К(Т) – коэффициент распределения метанола между маслом и бумагой при достижении равновесного состояния как функция от температуры масла при отборе пробы.
р.бум.
р.бум
Коэффициент распределения метанола между маслом и бумагой К получают эмпирически, предварительно строя график зависимости этого коэффициента от температуры К(Т).
0
Для этого проводят по меньшей мере два измерения при разных температурах, заключающихся в следующем. Подготавливают достаточное для проведения запланированного числа экспериментов количество испытательных ячеек, обеспечивающих герметичность после закупоривания. Подготавливают необходимое количество бумажной изоляции, оценку состояния которой определяют в ходе эксплуатации маслонаполненных электрических аппаратов, для размещения ее поровну в каждой испытательной ячейке. Подготавливают раствор метанола и дегазированного трансформаторного масла с влагосодержанием не более 20 г/т для заливки в каждую испытательную ячейку. Концентрацию метанола Св приготовленном растворе метанола и трансформаторного масла выбирают из диапазона значений примерно 100-5 000 ppb. Для удаления воздуха между слоями образцов бумажной изоляции, все образцы бумажной изоляции помещают в один сосуд с дегазированным трансформаторным маслом с влагосодержанием не более 20 г/т и проводят вакуумирование. Подготовленные пропитанные маслом образцы изоляционной бумаги размещают внутри испытательных ячеек. Испытательные ячейки заполняют подготовленным раствором метанола в трансформаторном масле до верхней кромки так, чтобы исключить воздушные полости. Испытательные ячейки закупоривают. Эксперимент проводят при разных температурных условиях. Например, для эксперимента при двух температурах, одну испытательную ячейку оставляют при комнатной температуре, а вторую помещают в термошкаф или циркуляционный термостат, обеспечивающий равномерный нагрев по объему и стабильное поддержание заданной температуры во времени. В термошкафу или циркуляционном термостате устанавливают повышенную температуру (примерно 90 °С). Одну испытательную ячейку выдерживают при повышенной температуре, а вторую испытательную ячейку – при комнатной температуре в течение времени, достаточного для достижения равновесного состояния метанола в системе «бумага-масло».
После установления равновесного состояния метанола в системе «бумага-масло», трансформаторное масло отбирают из испытательных ячеек в специализированные пробоотборные емкости, обеспечивающие представительность пробы, измеряют и фиксируют температуру пробы. При этом масло из испытательной ячейки, находившейся при повышенной температуре, отбирают сразу после извлечения из термошкафа или циркуляционного термостата, чтобы не допустить её охлаждения. Объем пробы трансформаторного масла, необходимый для анализа, составляет примерно 100 мл. Для каждой отдельной испытательной ячейки проводят измерение концентрации метанола, растворённого в трансформаторном масле, описанным выше способом.
изм
0
р.бум
Используя измеренные при разных температурах С и исходную С концентрации метанола в приготовленном растворе метанола в трансформаторном масле, вычисляют коэффициент распределения метанола между маслом и бумагой К с учётом отношения объёмов масла и бумажной изоляции в испытательной ячейке для каждой из температур по формуле (2):
р.бум
0
изм
изм
м
бум
К(Т) = (С -С)/С · V/V,     (2)
0
где  С – концентрация метанола в приготовленном растворе метанола в масле, ppb;
изм
С – измеренное значение концентрации метанола в пробе масла, ppb;
м
V – объём масла в испытательной ячейке, мл;
бум
V – объём бумаги в испытательной ячейке, мл.
р.бум
р.бум
р.бум
Из физико-химической природы процесса сорбции известно, что функция коэффициента распределения вещества от температуры, в том числе метанола между маслом и бумагой К в системе «масло-бумага», имеет вид экспоненты. Эмпирически полученные данные К(Т) по формуле (2) при разных температурах аппроксимируют экспоненциальной функцией и строят график зависимости коэффициента распределения метанола между маслом и бумагой К от температуры (фиг. 2).
р.бум
Далее по графику на фиг. 2 определяют значение К, соответствующее измеренной и зафиксированной температуре пробы при её отборе. Впоследствии это значение коэффициента используют для вычисления удельного объема метанола по формуле (1) для результатов эксперимента по выявлению эмпирической зависимости степени полимеризации бумажной изоляции от удельного объема метанола.
Полученные по формуле (1) для всех испытательных ячеек значения степени полимеризации бумажной изоляции и удельного объема метанола аппроксимируют линейной зависимостью и строят соответствующий график зависимости степени полимеризации бумажной изоляции от удельного объема метанола.
Использование полученной эмпирической зависимости степени полимеризации бумажной изоляции от удельного объема метанола (фиг. 1) позволяет повысить оперативность заявляемого способа, поскольку не требуется каждый раз сливать масло из бака и измерять степень полимеризации бумажной изоляции вблизи наиболее нагретой точки обмотки маслонаполненного электрического аппарата в ходе его эксплуатации.
Затем в процессе эксплуатации маслонаполненного электрического аппарата без вывода его из работы производят отбор пробы трансформаторного масла из основного бака маслонаполненного электрического аппарата в специализированную пробоотборную емкость, обеспечивающую представительность пробы, и определяют концентрацию метанола, растворённого в трансформаторном масле, описанным выше способом. При этом для определения удельного объема метанола используют формулу (3):
,    (3)
0
где Q – удельный объем метанола, мкл/кг;
изм
С – измеренное значение концентрации метанола в пробе масла, ppb;
м
m – масса масла в маслонаполненном электрическом аппарате, кг;
м
3
ρ – плотность масла, кг/м;
бум
m – масса бумажной изоляции в маслонаполненном электрическом аппарате, кг;
бум
3
ρ – плотность бумажной изоляции, кг/м;
р.бум
К(Т) – коэффициент распределения метанола между маслом и бумагой при достижении равновесного состояния;
м.дег
С – измеренное значение концентрации метанола в пробе масла из маслонаполненного электрического аппарата непосредственно перед обработкой масла, ppb;
η – коэффициент, отражающий эффективность удаления метанола при обработке масла;
k – количество обработок масла за время эксплуатации маслонаполненного электрического аппарата.
Далее по графику зависимости степени полимеризации бумажной изоляции от удельного объема метанола (фиг. 1) получают значение степени полимеризации бумажной изоляции маслонаполненного электрического аппарата, соответствующее полученному значению удельного объема метанола. После этого согласно заранее заданным видам состояния бумажной изоляции в соответствии с диапазонами значений степени полимеризации бумажной изоляции определяют её состояние в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
Граничные значения удельного объема метанола, мкл/кг
Степень полимеризации бумажной изоляции, ед.
Состояние бумажной изоляции маслонаполненного электрического аппарата
Менее 16
Более 1000
Хорошее
16-250
451-1000
Удовлетворительное
251-336
250-450
Ухудшенное
Более 336
Менее 250
Предаварийное
Согласно п. 6.6.2. РД 34.45-51.300-97 (6-е издание с изм. и доп., 2006 г. Объем и нормы испытаний электрооборудования) и таблице 1 ресурс бумажной изоляции обмоток трансформатора считается исчерпанным при снижении степени полимеризации бумаги ниже 250 единиц. Исчерпание ресурса бумажной изоляции обмоток трансформатора означает критическое снижение механической прочности бумаги и неспособность такой бумаги выдерживать механические напряжения, возникающие в эксплуатации при коротких замыканиях, а также при воздействии грозовых и коммутационных перенапряжений. При этом резко возрастает риск повреждения трансформатора из-за витковых замыканий под рабочим напряжением.
Предлагаемая методика определения удельного объема метанола, вычисление степени полимеризации и оценка состояния бумажной изоляции маслонаполненного электрического аппарата могут быть реализованы при помощи машиночитаемого носителя с записанным на нем программным обеспечением.
Благодаря заявленному способу стало возможным оперативно и достоверно оценить состояние бумажной изоляции даже в начальной стадии ее старения без вывода из работы маслонаполненных электрических аппаратов.
Для оценки степени корреляции линейных зависимостей в статистике наиболее часто используют коэффициент корреляции Пирсона r, который называется также линейной корреляцией, т.к. позволяет измерить степень линейных связей между переменными.
Коэффициент корреляции Пирсона (r) вычисляется по следующей формуле (4):
,      (4)
где  х – значение аргумента функции;
у – значение функции;
– среднее значение аргумента функции;
– среднее значение функции.
Расчет по формуле (4) коэффициента корреляции Пирсона для данных, полученных в эксперименте и приведенных на фиг. 1, дает абсолютное (по модулю) значение r≈0.9137.
В соответствии с таблицей Чеддока (см. таблицу 2) для оценки силы корреляционной связи можно сделать вывод, что связь между степенью полимеризации бумажной изоляции, полученной вискозиметрическим методом, и удельным объемом метанола весьма высокая.
Таблица 2
Абсолютное значение r
Теснота (сила) корреляционной связи
менее 0.3
слабая
от 0.3 до 0.5
умеренная
от 0.5 до 0.7
заметная
от 0.7 до 0.9
высокая
более 0.9
весьма высокая
2
2
2
Квадрат коэффициента корреляции Пирсона (r) представляет собой коэффициент детерминации – доля вариации, общая для двух переменных (иными словами, «степень» зависимости или связанности двух переменных). Т.е. коэффициент детерминации корреляции, отражает ее значимость и представляет собой главный источник информации о надежности корреляции. Расчет коэффициента детерминации для данных, полученных в эксперименте и приведенных на фиг. 1, дает значение r≈0.835. Коэффициент детерминации (r) дает предварительную оценку качества модели и, учитывая, что он может принимать значения в промежутке от 0 (наихудшая модель) до 1 (наилучшая модель), следует сделать вывод, что предлагаемая авторами в заявляемом изобретении модель линейной зависимости между степенью полимеризации бумаги и удельным объемом метанола близка к наилучшей модели.
Пример
Согласно данному способу было оценено состояние бумажной изоляции силового маслонаполненного трансформатора типа ТДНС-16000/35. Предварительно для марки бумаги К-120 ГОСТ 23436-83 (толщина 120 мкм), используемой в бумажной изоляции ТДНС-16000/35, был построен график зависимости степени полимеризации бумажной изоляции, полученной вискозиметрическим методом, от удельного объема метанола. Аппроксимирующая прямая представляла собой функцию вида y = -2,34⋅x+1037, где x – значение удельного объема метанола, y – степень полимеризации бумажной изоляции (фиг. 1). В исследуемом силовом трансформаторе применяется масло марки ГК (гидрокрекинговое).
Для проведения эксперимента по старению бумаги в масле было подготовлено 22 испытательных ячейки. В качестве испытательной ячейки (фиг. 3) была выбрана емкость на основе стандартного сильфона, изготовленного в соответствии с ГОСТ 22378-90 из нержавеющей стали, к которому герметично приварены с помощью лазерной сварки дно и крышка. Крышка испытательной ячейки имела резьбу на горловине для герметизации пробкой. Пробка также была выполнена из нержавеющей стали в виде шестигранника под гаечный ключ и содержала шайбу с двойным уплотнением (уплотнительные кольца): основное уплотнение из фторопласта и дополнительное из маслостойкой резины. Шайба имела с внешней стороны по центру выступ для компенсации возможных её перекосов при герметизации испытательной ячейки. Внутренний объём испытательной ячейки составлял 270 мл. Испытательные ячейки были герметичны после закупоривания. Применение в конструкции испытательной ячейки сильфона обусловлено необходимостью компенсации температурного расширения масла, находящегося в испытательной ячейке, при его нагреве до 130 °С. При нагревании масла объёмом 270 мл с 20 °С до 130 °С его объём увеличивался примерно на 17,8 мл.
3
3
(T-105)/6
Подготовлены 22 примерно одинаковых по массе (12,6±0,4 г) образца изоляционной бумаги марки К-120 ГОСТ 23436-83 (толщина 120 мкм) для размещения по одному в каждой испытательной ячейке. Плотность бумаги приблизительно равна 780 кг/м. Бумага в образцах имела влагосодержание примерно 2,0%. Образцы бумажной изоляции представляли собой ленты бумаги длиной приблизительно 2 м и шириной приблизительно 6,25 см, свёрнутые в рулоны. Подготовлено 6 л дегазированного трансформаторного масла марки ГК с влагосодержанием примерно 12 г/т для заливки в каждую испытательную ячейку. В испытательную ячейку вмещается примерно 227 г масла марки ГК после размещения в ней образца бумажной изоляции. Плотность масла марки ГК при 20 С приблизительно 895 кг/м. Для удаления воздуха между слоями образцов изоляционной бумаги все подготовленные образцы бумажной изоляции поместили в стеклянную банку с дегазированным трансформаторным маслом марки ГК с влагосодержанием примерно 12 г/т так, чтобы образцы бумажной изоляции были полностью погружены в масло (фиг. 4). Провели вакуумирование (давление 1 мм рт. ст., температура 20 °С) в течение 1,5 часов. После дегазации пропитанные маслом образцы бумажной изоляции разместили внутри испытательных ячеек. Испытательные ячейки заполнили подготовленным маслом до верхней кромки так, чтобы исключить воздушные полости. Испытательные ячейки закупорили и разместили их в специальном циркуляционном маслонаполненном термостате, обеспечивающем равномерный нагрев по объему (±0,1 °С) и стабильное поддержание заданной температуры во времени (±0,1 °С). Температуру трансформаторного масла в циркуляционном термостате выбрали, исходя из условия, что в основном изоляционная бумага, используемая во внутренней изоляции электрических аппаратов, принадлежит к классу нагревостойкости А (максимально допустимая температура при длительной эксплуатации 105 °С), и в соответствии с правилом Монтзингера, относительно конкретного класса нагревостойкости, при превышении температуры среды, в которой находится изоляционная бумага, на каждые 6 °С скорость старения изоляции увеличивается в 2 раза V=2. Для обеспечения условий ускоренного старения образцов бумажной изоляции установили температуру в циркуляционном термостате 130 °С. Такой температурный режим позволил состарить бумажную изоляцию до значения степени полимеризации в 244 единиц в течение 44 суток.
Далее по две-три испытательные ячейки извлекали из циркуляционного термостата на 3, 9, 13, 17, 21, 26, 31, 34, 39, 44 сутки эксперимента при температуре 130 ˚С.
Концентрацию метанола измерили следующим образом. После извлечения каждой испытательной ячейки из циркуляционного термостата её выдержали в течение десяти суток при температуре 25 °С для достижения равновесного состояния метанола в системе «бумага-масло». Из испытательной ячейки отобрали в цельностеклянный газоплотный шприц 100 мл трансформаторного масла. Температура отбираемых проб трансформаторного масла была 25 °С. Пробу перелили в специальный стакан, который поместили в термостат, и нагрели её до температуры 90 °С. Указанную температуру поддерживали в течение 120 минут. Из пробы извлекли метанол барботированием гелием со скоростью барботирования 4 мл/мин. Концентрирование метанола провели в стеклянной капсуле (криоловушке) объемом 0,4 мл, помещенной в жидкий азот  и соединённой газовым трактом с термостатом.
Метанол, осажденный на стенках криоловушки, растворили в ацетонитриле. Далее микрошприцем отобрали раствор метанола в ацетонитриле. Раствор ввели в газохроматографическую систему, откалиброванную на измерение метанола, и измеряли концентрацию метанола в течение 12 минут. Газохроматографическая система была оснащена капиллярными колонками и пламенно-ионизационным детектором, как описано в полезной модели по патенту РФ № 82867.
Степень полимеризации бумажной изоляции из каждой испытательной ячейки измерили вискозиметрическим способом в соответствии с нормативным документом «Методические указания по оценке состояния бумажной изоляции обмоток силовых трансформаторов и шунтирующих реакторов по степени полимеризации». Также измерили степень полимеризации «свежей» бумажной изоляции вискозиметрическим способом, т.е. не состаренной (в таблице 3 первая строка).
м
бум
р.бум
Полученные значения концентрации метанола в трансформаторном масле и соответствующие им значения степени полимеризации бумажной изоляции, измеренные для этой же испытательной ячейки, занесли в таблицу 3. При температуре масла при отборе проб из всех испытательных ячеек 25 °С, а V/V ≈16 в соответствии с фиг.2 коэффициент распределения метанола между маслом и бумагой получим К(25 °С) ≈85.
0
р.бум
Рассчитали удельный объем метанола Q по формуле (1) с учетом К(25 °С) ≈85 и полученные значения занесли в таблицу 3.
Таблица 3
Степень полимеризации бумажной изоляции, ед.
Измеренная концентрация метанола C<sub>изм</sub>, ppb
Удельный объем метанола Q<sub>0</sub>, мкл/кг
1272
0
0
1136
296
38
1050
173
22
1050
89
12
882
375
48
876
275
36
872
456
59
816
664
86
794
635
82
780
955
123
704
1190
154
612
1941
251
474
760
98
438
1766
228
416
1990
257
374
1599
206
358
2795
361
348
2395
309
320
2516
325
310
2507
324
296
2708
350
258
2096
271
244
2120
274
По данным таблицы 3 построили график зависимости степени полимеризации бумаги от удельного объема метанола (фиг. 1), аппроксимировав экспериментальные данные линейной зависимостью. В последующем достаточно измерить концентрацию метанола, вычислить удельный объем метанола и использовать готовый график (фиг. 1) для определения степени полимеризации бумажной изоляции силового маслонаполненного трансформатора.
Для определения концентрации метанола в масле работающего силового трансформатора осуществили цельностеклянным газоплотным шприцем отбор пробы трансформаторного масла из бака работающего силового трансформатора в объеме 100 мл. Температура отобранной пробы трансформаторного масла была 30 °С. Пробу перелили в специальный стакан, который поместили в термостат, и нагрели её до температуры 90 °С. Указанную температуру поддерживали в течение 120 минут. Концентрирование метанола провели в стеклянной капсуле объемом 0,4 мл, помещенной в жидкий азот. В качестве жидкого растворителя использовали ацетонитрил. Измерение концентрации метанола в газохроматографической системе проводили в течение 12 минут. Измеренное значение концентрации метанола – 2387 ppb.
3
3
Масса масла марки ГК в баке силового маслонаполненного трансформатора типа ТДНС-16000/35 – 10 735 кг. Плотность масла марки ГК при 20 °С приблизительно 895 кг/м, следовательно. Масса бумажной изоляции, включая изоляционную бумагу марки К-120 ГОСТ 23436-83 и электроизоляционный картон марки ЭВ ГОСТ 23436-83, оценочно равна 530 кг. Плотность бумажной изоляции (усреднённая плотность изоляционной бумаги и электроизоляционного картона) приблизительно равна 915 кг/м. Информации об обработках масла за время эксплуатации исследуемого трансформатора не имеется.
р.бум
м
бум
Для определения значения коэффициента распределения метанола между маслом и бумагой Кпроведены два следующих эксперимента при температурах 25 °С и 90 °С и V/V ≈16.
3
Подготовили две испытательные ячейки, обеспечивающие герметичность после закупоривания. Подготовлены два примерно одинаковых по массе (12,6±0,4 г) образца изоляционной бумаги марки К-120 ГОСТ 23436-83 для размещения по одному в каждой испытательной ячейке. Плотность бумаги приблизительно равна 780 кг/м. Образцы бумажной изоляции представляли собой ленты бумаги длиной приблизительно 2 м и шириной приблизительно 6,25 см, свёрнутые в рулоны. Для удаления воздуха между слоями образцов изоляционной бумаги оба подготовленных образца бумажной изоляции поместили в стеклянную банку с дегазированным трансформаторным маслом марки ГК с влагосодержанием примерно 12 г/т, так чтобы образцы бумажной изоляции были полностью погружены в масло. Провели вакуумирование (давление 1 мм рт. ст., температура 20 °С) в течение 1,5 часов. После дегазации пропитанные маслом образцы бумажной изоляции разместили внутри испытательных ячеек.
В испытательную ячейку вмещается примерно 254 мл масла марки ГК после размещения в ней образца бумажной изоляции.
0
0
Подготовили 300 мл раствора метанола и дегазированного трансформаторного масла с концентрацией метанола С=1000 ppb для эксперимента при 25 °С и 300 мл раствора метанола и дегазированного трансформаторного масла с концентрацией метанола С=3540 ppb для эксперимента при 90 °С.
0
0
Одну испытательную ячейку с пропитанным маслом образцом бумажной изоляции заполнили подготовленным раствором метанола в трансформаторном масле с концентрацией метанола С=1000 ppb. Вторую испытательную ячейку с пропитанным маслом образцом бумажной изоляции заполнили подготовленным раствором метанола в трансформаторном масле с концентрацией метанола С=3540 ppb.  Испытательные ячейки заполняли раствором метанола в трансформаторном масле до верхней кромки так, чтобы исключить воздушные полости. Испытательные ячейки закупорили.
Эксперимент для определения значения коэффициента распределения метанола между маслом и бумагой проводили в течение 10 суток. Одну испытательную ячейку оставили при комнатной температуре (25 °С), а вторую поместили в циркуляционный термостат, обеспечивающий равномерный нагрев по объему и стабильное поддержание заданной температуры во времени с точностью до 0,1 °С. В циркуляционном термостате установили температуру 90 °С. Обе испытательные ячейки выдержали при указанных температурах в течение 10 суток – время, достаточное для достижения равновесного состояния метанола в системе «бумага-масло» при использованной конструкции испытательной ячейки и образца бумажной изоляции.
изм.25
изм.90
Через 10 суток отобрали трансформаторное масло по 100 мл из каждой испытательной ячейки в два цельностеклянных газоплотных шприца, обеспечивающих представительность пробы. Температура масла в первой пробе 25 °С, во второй пробе 90 °С. Провели измерение концентрации метанола, растворённого в трансформаторном масле каждой пробы, описанным выше способом. Измеренные значения концентрации метанола в пробе масла С=158 ppb, С=1049 ppb.
изм
0
р.бум
р.бум
р.бум
р.бум
р.бум.
-0,012·Т
Используя измеренные при разных температурах С и исходные концентрации метанола в приготовленных растворах метанола в трансформаторном масле С, вычислили коэффициенты распределения метанола между маслом и бумагой К с учётом отношения объёмов масла и бумажной изоляции в испытательной ячейке для каждой из температур по формуле (2). Полученные значения К(25 °С)≈85 и К(90 °С)≈38 при разных температурах аппроксимировали экспоненциальной функцией К(Т)=114,7·е и построили график зависимости коэффициента распределения метанола между маслом и бумагой К от температуры (фиг. 2), где Т – температура масла при отборе пробы, °С.
р.бум
Далее по графику на фиг. 2 определили значение коэффициента распределения метанола между маслом и бумагой К(30 °С)≈80, соответствующее измеренной и зафиксированной температуре пробы при её отборе из силового маслонаполненного трансформатора (30 °С).
Далее рассчитали удельный объем метанола по формуле (3). Значение удельного объема метанола составило 261 мкл/кг, что по графику зависимости (фиг.1) соответствует степени полимеризации, равной 434 ед.
Проведённая в соответствии с заявленным способом оценка состояния бумажной изоляции силового маслонаполненного трансформатора типа ТДНС-16000/35 позволила сделать заключение, что его бумажная изоляция находится в ухудшенном состоянии (см. таблицу 1).
Впоследствии указанный трансформатор типа ТДНС-16000/35 был выведен из работы для оценки степени полимеризации его бумажной изоляции методом оптической спектроскопии (патент № 2392684. «Способ контроля качества бумажной изоляции трансформатора»). Часть трансформаторного масла слили, обеспечив доступ к бумажной изоляции в верхней части бака трансформатора. Методом оптической спектроскопии измерили степень полимеризации бумажной изоляции. Среднее значение степени полимеризации бумажной изоляции, полученное методом оптической спектроскопии, составило примерно 413 ед.
Полученное расхождение значений степени полимеризации бумажной изоляции трансформатора типа ТДНС-16000/35 при измерении методом оптической спектроскопии и заявленным способом – 5 %. Следовательно, заявленный способ оценки состояния бумажной изоляции маслонаполненных электрических аппаратов пригоден для целей практического применения.