СВЕРХКРИТИЧЕСКИЙ СЕПАРАТОР
SUPERCRITICAL SEPARATOR

Изобретение относится к устройствам для сепарации смесей в сверхкритических условиях и может быть использовано в нефтеперерабатывающей, нефтехимической, химической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности для разделения растворов в сверхкритических по отношению к растворителю условиях, с получением регенерированного растворителя и жидкой фазы, обогащенной растворенным веществом, например, для разделения деасфальтизатного раствора на установках деасфальтизации гудрона с получением регенерированного растворителя и деасфальтизатной фазы, обогащенной деасфальтизатом.
Работа сверхкритического сепаратора основана на нагреве и гравитационной сепарации раствора (экстракта), расслаивающегося в сверхкритических по отношению к растворителю температурно-барических условиях, с образованием верхней легкой фазы регенерированного растворителя, и нижней тяжелой фазы (экстрактной фазы), обогащенной растворенным веществом (экстрагированным веществом). Сепаратор во многих случаях оснащен рекуперационным теплообменником, позволяющим использовать тепло регенерированного растворителя для нагрева раствора.
Известен способ деасфальтизации нефтяных остатков [Патент RU 2232792, МПК C10G 21/28, опубл. 20.07.2004 г.], который предусматривает использование сверхкритического горизонтального гравитационного сепаратора, оснащенного рекуперационным теплообменником с линией подачи нагретого регенерированного растворителя из сепаратора и линией вывода охлажденного регенерированного растворителя, пароперегревателем, а также оборудованного линиями подачи деасфальтизатного раствора (экстракта) через рекуперационный теплообменник и пароперегреватель в сепаратор, вывода регенерированного растворителя и деасфальтизатной (экстрактной) фазы.
Основным недостатком известного сверхкритического сепаратора являются потери пропана (растворителя) с деасфальтизатной (экстрактной) фазой, например при деасфальтизации гудрона пропаном деасфальтизатная фаза содержит 15,2-18,0% масс. пропана. Это влечет за собой дополнительные энергозатраты на регенерацию пропана, содержащегося в деасфальтизатной фазе и получение при этом деасфальтизата (экстрагированного вещества).
Наиболее близок по технической сущности к заявляемому изобретению и принят в качестве прототипа способ регенерации пропана из деасфальтизатного раствора, позволяющий снизить потери пропана [Патент RU 2051951, МПК C10G 21/28, опубл. 10.01.1996 г.], который предусматривает использование сверхкритического сепаратора, включающего емкостной гравитационный сепаратор, оснащенный встроенным или выносным подогревателем деасфальтизатного раствора (экстрактной фазы).
Недостатком известного сверхкритического сепаратора являются потери пропана (растворителя) с деасфальтизатной (экстрактной) фазой, содержащей 7,7-14,3% масс. пропана. При этом также невысока глубина регенерации пропана, который содержит 0,2-0,4% масс. остаточного деасфальтизата (экстрагированного вещества), что уменьшает эффективность процесса.
Задачей изобретения является снижение потерь растворителя с экстрактной фазой и повышение глубины регенерации растворителя.
При реализации изобретения в качестве технического результата достигается:
- снижение потерь растворителя с экстрактной фазой за счет оснащения сверхкритического сепаратора гидроциклонным устройством и устройством для нагрева экстрактной фазы в пленочном режиме,
- повышение глубины регенерации растворителя за счет оснащения сверхкритического сепаратора устройством для нагрева растворителя и отвода выделившейся экстрактной фазы в пленочном режиме.
Указанный технический результат достигается тем, что в известном сверхкритическом сепараторе, включающем сепаратор, оснащенный подогревателем экстрактной фазы и рекуперационным теплообменником, особенность заключается в том, что в качестве сепаратора установлено гидроциклонное устройство, соединенное с трехсекционным вертикальным колонным аппаратом, содержащим верхнюю секцию рекуперации тепла в качестве рекуперационного теплообменника, среднюю термосепарационную секцию, нижнюю термосепарационную секцию в качестве подогревателя экстрактной фазы, и зону изотермической сепарации, расположенную между средней и нижней термосепарационными секциями и оснащенную распределительным устройством, примыкающим к нижней термосепарационной секции, при этом средняя термосепарационная секция отделена от секции рекуперации тепла полуглухой перегородкой, оснащенной аксиальным трубопроводом, расположенным в межтрубном пространстве секции рекуперации тепла, секция рекуперации тепла состоит из блока теплообменных элементов, например, спирально-радиального типа, расположенных в кольцевом пространстве, образованном корпусом секции и аксиальным трубопроводом, оснащенным линиями ввода экстракта и подачи нагретого экстракта в гидроциклонное устройство, а также включает линию вывода регенерированного растворителя, средняя и нижняя термосепарационные секции состоят из блоков тепломассообменных элементов, например, спирально-радиального типа, оснащенных линиями ввода/вывода теплоносителя, а нижняя термосепарационная секция дополнительно оснащена линией вывода экстрактной фазы, обогащенной экстрагированным веществом, кроме того, гидроциклонное устройство оснащено линиями подачи растворителя и экстрактной фазы в зону изотермической сепарации.
Секция рекуперации тепла и термосепарационные секции могут быть выполнены в виде отдельных аппаратов.
Установка в предлагаемом сверхкритическом сепараторе гидроциклонного устройства, соединенного с трехсекционным вертикальным колонным аппаратом, в качестве сепаратора позволяет осуществить предварительную сепарацию в условиях сверхкритической сепарации и последующую термосепарацию выделенных растворителя и экстрактной фазы, за счет чего снизить потери растворителя с экстрактной фазой и повысить глубину регенерации растворителя.
Отделение средней термосепарационной секции от секции рекуперации тепла полуглухой перегородкой, оснащенной аксиальным трубопроводом, расположенным в межтрубном пространстве секции рекуперации тепла, позволяет осуществить нисходящее движение охлаждаемого растворителя, что обеспечивает эффективный теплообмен.
Оснащение средней и нижней термосепарационных секций блоками тепломассообменных элементов, например, спирально-радиального типа, позволяет осуществить пленочный режим движения экстрактной фазы. При этом экстрактная фаза, выделяющаяся. при нагреве растворителя теплоносителем в средней термосепарационной секции, стекает по вертикальным поверхностям тепломассообменных элементов в пленочном режиме, за счет чего предотвращается образование капельной жидкости и ее унос с растворителем, что обеспечивает высокую глубину регенерации растворителя.
Нагрев теплоносителем экстрактной фазы, стекающей в пленочном режиме по вертикальным поверхностям тепломассообменных элементов нижней термосепарационной секции, приводит к выделению растворителя вследствие снижения его растворимости в экстрактной фазе при нагреве, что обеспечивает снижение потерь растворителя. Растворитель, выделяющийся при нагреве экстрактной фазы, движется снизу вверх за счет разницы плотностей по межтрубному пространству и попадает через отверстия в распределительном устройстве в зону изотермической сепарации и далее в среднюю термосепарационную секцию. Экстрактную фазу, обогащенную экстрагированным веществом, выводят из нижней термосепарационной секции, для последующего удаления остаточного растворителя и получения экстрагированного вещества.
Распределение экстрактной фазы по поверхностям тепломассообменных элементов нижней термосепарационной секции осуществляется с помощью распределительного устройства, которое представляет собой, например, тарелку провального типа, оснащенную устройствами (патрубками) вывода растворителя в зону изотермической сепарации. В зоне изотермической сепарации расположена поверхность раздела фаз растворителя и экстрактного раствора.
Предлагаемый трехсекционный сверхкритический сепаратор 1, выполненный в виде вертикального колонного аппарата, состоит из верхней секции рекуперации тепла 2, средней термосепарационной секции 3, нижней термосепарационной секции 4 и зоны изотермической сепарации 5, расположенной между ними.
Верхняя секция рекуперации тепла 2 оснащена блоком тепломассообменных элементов с линией 6 ввода экстрактного раствора (например, деасфальтизатного раствора) и линией 7 подачи нагретого экстрактного раствора в гидроциклонное устройство 8, а также линией 9 вывода регенерированного растворителя, например, пропана.
Гидроциклонное устройство 8 соединено с зоной изотермической сепарации 5 линией 10 подачи растворителя и линией 11 подачи экстрактной фазы, например, деасфальтизатной фазы.
Верхняя секция рекуперации тепла 2 отделена от средней термосепарационной секции 3 полуглухой перегородкой 12, оснащенной аксиальным трубопроводом 13, расположенным в межтрубном пространстве секции 2. Средняя 3 и нижняя 4 термосепарационные секции оснащены блоками тепломассообменных элементов с линиями 14 ввода нагретого теплоносителя и 15 вывода отработанного теплоносителя. Нижняя термосепарационная секция 4 оснащена линией 17 вывода экстрактной фазы, обогащенной экстрагированным веществом, например, деасфальтизатной фазы. Зона изотермической сепарации 5 оснащена распределительным устройством 16, примыкающим к нижней термосепарационной секции 4.
Сверхкритический сепаратор работает следующим образом. Экстрактный раствор (I), например, деасфальтизатный раствор, по линии 6 подают в низ тепломассообменного блока секции рекуперации тепла 2 в качестве хладагента, выводят при температуре не ниже температуры расслоения, в виде двухфазной смеси, по линии 7 из верха тепломассообменного блока в гидроциклонное устройство 8, где разделяют на растворитель (II), например, пропан, который подают по линии 10 в верхнюю часть зоны изотермической сепарации 5, и экстрактную фазу (III), например, деасфальтизатную фазу, которую подают по линии 11 в нижнюю часть зоны изотермической сепарации 5.
Растворитель (II) из зоны изотермической сепарации 5 поступает в среднюю термосепарационную секцию 3, где нагревается теплоносителем (IV), подаваемым в верх тепломассообменного блока по линии 14 и выводимым из его низа по линии 15. Выделяющаяся при этом экстрактная фаза стекает по вертикальным поверхностям тепломассообменных элементов в зону изотермической сепарации 5, а нагретый регенерированный растворитель по трубопроводу 13 направляется в секцию рекуперации тепла 2, где охлаждается экстрактным раствором (I) и выводится (V) из нижней части секции по линии 9.
Экстрактная фаза (III) из зоны изотермической сепарации 5 поступает в нижнюю термосепарационную секцию 4, где с помощью распределительного устройства 16 подается на вертикальные поверхности тепломассообменных элементов и нагревается теплоносителем (IV), подаваемым в низ тепломассообменного блока по линии 14 и выводимым из его верха по линии 15. Выделяющийся при этом растворитель по межтрубному пространству поступает через отверстия в распределительном устройстве 16 в зону изотермической сепарации 5, а экстрактную фазу (VI), обогащенную экстрагированным веществом, например, деасфальтизатную фазу, выводят с низа секции по линии 17.
Предлагаемый сверхкритический сепаратор при деасфальтизации гудрона пропаном позволяет получить пропан (растворитель), содержащий менее 0,1% масс. деасфальтизата, и деасфальтизатную фазу (экстрактную фазу), содержащую не более 4,0% масс. пропана.
Таким образом, предлагаемое устройство позволяет снизить потери растворителя с экстрактной фазой и повысить глубину регенерации растворителя. Изобретение может быть использовано в нефтеперерабатывающей, химической, нефтехимической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности.