СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОЙ ИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ И СОПУТСТВУЮЩИХ ПРОДУКТОВ ИЗ КСИЛОЛЬНЫХ ФРАКЦИЙ

-1
1. Способ получения чистой изофталевой кислоты и сопутствующих продуктов путем окисления смеси изомеров ксилола и содержащихся в ней моноалкилбензолов кислородсодержащим газом в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора, включающего соли тяжелых металлов и галоидных соединений при повышенных температуре и давлении до определенной степени конверсии указанных изомерных смесей в изофталевую кислоту и сопутствующие продукты с последующей очисткой и разделением изофталевой кислоты и сопутствующих продуктов перекристаллизацией в растворителе, отличающийся тем, что процесс окисления осуществляют в две ступени с возрастающей по ступеням концентрацией Со-Mn катализатора, промотированного соединениями галоида в интервале 800-1200 млн, при температуре в пределе 150-200°С и дискретного ступенчатого понижения давления в интервале 1,8-1,2 МПа с градиентом перепада между ступенями 0,2-0,6 МПа; очистку и разделение смеси изофталевой и сопутствующих бензолкарбоновых кислот проводят в две ступени путем экстракции примесей рекристаллизацией в уксусной кислоте в температурном интервале 140-230°С на первой ступени с последующим выделением очищенной бинарной смеси изофталевой и терефталевой кислот и ее разделением на второй ступени методом растворения в воде при температуре 220-233°С и ступенчатой избирательной кристаллизацией и выделением терефталевой кислоты в температурном интервале 150-200°С, предпочтительно 190-195°С, изофталевой кислоты в температурном интервале 60-110 С°.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют ксилольную фракцию, содержащую, мас.%:
м-ксилол
≥ 60;
п-ксилол
≤ 10;
о-ксилол
0÷3;
этилбензол
5÷28;
толуол
0÷10;
алифатические углеводороды С<sub>9</sub>-С<sub>11</sub>
0÷5,6;
легкие фракции
0÷9,0
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что на первой ступени окисления процесс осуществляют при температуре 155-170°С при давлении 1,8 МПа, превышающем упругость паров растворителя на 0,1-0,6 МПа.
3
2
реакц.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что на второй ступени процесс окисления (доокисление) проводят при температуре 190-200°С в автотермическом режиме при давлении 1,5-1,6 МПа, соответствующее упругости паров растворителя и тепло реакции снимается за счет испарения растворителя (СНСООН+НO).
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что окисление на первой ступени ведут в течение 20-35 мин до достижения в продуктах окисления стационарной концентрации изофталевой и терефталевой кислот 15-22%.
6. Способ по п.5, отличающийся тем, что окисление на второй ступени ведут в течение 25-35 мин до достижения степени конверсии алкилбензолов в ИФК и ТФК 92-96,7% и концентрации ИФК и ТФК в выделенных при 100°С из оксидата продуктов окисления 98,22-99,5%.
7. Способ по п.6, отличающийся тем, что соотношение концентраций Со-Mn катализатора на первой и второй ступенях выдерживают в пределе 1:1,2÷1,8.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что бензойную кислоту выделяют из реакционной массы второй ступени окисления в виде ее раствора в фильтрате, образующегося при выделении из суспензии изофталевой и итерефталевой кислот, после охлаждения оксидата до 60-110°С.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что очистку выделенных из оксидата второй ступени бинарной смеси изофталевой и терефталевой кислот от промежуточных и побочных продуктов осуществляют путем их экстракции уксусной кислотой в условиях рекристаллизации (неполного растворения твердой фазы) в температурном интервале 220÷230 в течение 10-15 мин с последующим выделением очищенной смеси изофталевой и терефталевой кислот при температуре 60-110°С.
10. Способ по п.9, отличающийся тем, что разделение очищенной бинарной смеси изофталевой и терефталевой кислот осуществляют методом фракционной кристаллизации в водном растворе путем нагрева 20-30%-ной суспензии до 220-235°С до полного растворения изофталевой кислоты, частичного растворения терефталевой кислоты (не менее 50% от исходного количества) с последующей избирательной кристаллизацией и выделением терефталевой кислоты при температуре 180-195°С, изофталевой кислоты - при температуре 60-110°С.