СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕКЛОКРЕМНЕЗИТА НА ОСНОВЕ ТЕХНОГЕННЫХ ОТХОДОВ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
METHOD FOR OBTAINING STRUCTURED SILICA ON THE BASIS OF MAN-MADE INDUSTRY WASTE

Изобретение относится к производству стеклокремнезита на основе техногенных отходов промышленности, используемого в промышленности строительных материалов и строительстве.
Известен ряд способов получения стеклокремнезита на основе техногенных отходов промышленности [Будов В.М., Саркисов П.Д. Производство строительного и технического стекла. М.: Высш. школа, 1991. 319с.].
Недостатками данных способов является высокая энергоемкость технологического процесса и относительно низкое качество конечного продукта.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является «Способ получения стеклокремнезита на основе отходов горнодобывающей промышленности», [патент РФ 2580855, опубл. 10.04.2016 Бюл. №10], заключающийся в рассеве, смешении, укладки в формы нижнего слоя смеси отходов горнорудной промышленности с жидким стеклом и верхнего слоя из смеси гранул тарного стекла при массовом соотношении 10:1 с последующей термической обработкой при 795°С.
Недостатком данного способа является высокая энергоемкость, высокая температура термической обработки (спекания) и относительно низкое качество конечного продукта.
Изобретение направлено на снижение энергоемкости, снижение температуры термической обработки (спекания) и повышение качества конечного продукта.
Способ получения стеклокремнезита на основе техногенных отходов промышленности  включает рассев, смешение компонентов нижнего слоя, смешение компонентов верхнего слоя, укладку в формы, спекание, отжиг, обрезку и контроль качества, при этом  смешение компонентов нижнего слоя, состоящих из  отходов обогащения железистых кварцитов Курской магнитной аномалии (КМА), колеманита и силиката натрия растворимого производят при массовом соотношении 3:1:1 соответственно, смешение компонентов верхнего слоя, состоящих из гранул цветного тарного стекла с силикатом натрия растворимым производят при массовом соотношении 8:1 соответственно, укладку верхнего слоя смеси в формы производят на предварительно уложенный нижний слой в количестве 1/10 части объема нижнего слоя,  а спекание производят при температуре 690°С.
Отличительными признаками предлагаемого способа являются:
- смешение отходов обогащения железистых кварцитов КМА, колеманита и силиката натрия растворимого при массовом соотношении 3:1:1;
- смешение гранул цветного тарного стекла с силикатом натрия растворимым при массовом соотношении 8:1;
- укладку верхнего слоя смеси в формы производят на предварительно уложенный нижний слой в количестве 1/10 части от объема нижнего слоя;
- спекание при температуре 690°С.
В предлагаемом способе получения стеклокремнезита на основе техногенных отходов промышленности, компоненты смеси, силикат натрия растворимый, образуют с компонентами отходов легкоплавкие эвтектики, что позволяет использовать более низкую температуру спекания.
Проведенный сопоставительный анализ технологических операций предлагаемого и известного способов в таблице 1.
Таблица 1
Сопоставительный анализ технологических операций предлагаемого и известного способов
Технологические операции и свойства
Единица измерений
Известный способ
Предлагаемый способ
Технологические операции
Рассев отходов ОГП* (0,5-2,5 мм)Смешение ОГП с жидким стеклом в соотношении 3:1Укладка в формы нижнего слояПомол тарных стеколРассев тарных стекол (2,0-5,0 мм)Смешение гранул тарных стекол с жидким стеклом (10:1)Укладка в формы верхнего слояСпекание, отжиг, обрезкаКонтроль качества
Рассев техногенных отходов (0,5-2,5 мм)Смешение отходов обогащения  железистых кварцитов  КМА, колеманита  и силиката натрия растворимого при соотношении 3:1:1Укладка в формы нижнего слояПомол цветных тарных стекол (2,0-5,0 мм)Смешение гранул  цветного тарного стекла с силикатом натрия растворимым 8:1Укладка в формы верхнего слояСпекание, отжиг, обрезкаКонтроль качества
*ОГП – отходы горнодобывающей промышленности
Оптимальное соотношение отходов обогащения железистых кварцитов КМА, отходов ванадиевого производства и силиката натрия растворимого определяли с учетом температуры спекания и прочности стеклокремнезита на сжатие (таблица 2).
Таблица 2
Оптимальное соотношение компонентов нижнего и верхнего слоев
Соотношение отходов обогащения железистых кварцитов КМА, колеманита и силикат натрия растворимого(мас. частей)
п/п
Соотношение боя цветного тарного стекла и колеманита (мас. частей)
Температура спекания, °С
Прочность на сжатие
3:2:1
1
6:1
708
60,8
2
7:1
716
63,7
3
8:1
720
65,4
4
9:1
726
62,1
5
10:1
731
58,9
3:1:1*
6
6:1
711
82,6
7
7:1
705
87,3
8*
8:1
690
91,5
9
9:1
708
88,6
10
10:1
716
84,7
3:1:2
11
6:1
719
63,9
12
7:1
722
66,1
13
8:1
728
68,4
14
9:1
732
65,7
15
10:1
735
62,4
* – оптимальный вариант
Таблица 3
Физико-механические показатели стеклокремнезита на основе техногенных отходов промышленности
Показатели
Размерность
Прототип
Предлагаемый способ(оптимальный вариант)
Прочность на сжатие
МПа
65,5
91,5
Морозостойкость
циклы
75
100
Температура спекания
°С
795
690
Сопоставительный анализ показателей качества предлагаемого и известных способов получения стеклокремнезитапоказал, что в предлагаемом способе прочность стеклокремнезита и морозостойкость возрастают соответственно до 91,5 МПа и 100 циклов замораживания - оттаивания. При этом оптимальное соотношение отходов обогащения железистых отходов КМА, колеманита и силиката натрия растворимого составляет 3:1:1, оптимальное соотношение гранул цветного тарного стекла и силикат натрия растворимого составляет 8:1.
Проведенный анализ известных способов получения стеклокремнезита позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого изобретения критерию «новизна».
В качестве техногенных отходов промышленности были взяты:
2
2
3
2
3
2
2
3
2
3
1) отходы обогащения железистых кварцитов КМА, химический состав (масс. %): SiO – 66,19; AlO – 9,51; FeO – 9,06; FeO – 6,44; CaO – 3,70; MgO – 4,08; KO – 0,69; NaO – 0,51; SO – 0,16; PO – 0,11; П.П.П. –5,19.
2
3
2
2
3
2
3
2
2) Колеманит (colemanite standard; borocalcite colemanite, производства «Эти Маден Ишлетмелери Г.М.», Анкара, Джихан сок., 2, Сыххиею, Турция) следующего химического состава, мас. %: BO – 40,0±1; CaO – 27,0±1; SiO – 4,0–6,0; FeO(max) – 0,08; AlO(max) – 0,4; MgO(max) – 3,0; NaO(max) – 0,35. Сертификат безопасности на продукцию № 77.99.26.8.У.4851.6.10 (ГОСТ 12.1.007-76 «ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности»).
3) Силиат натрия растворимый (по ГОСТ Р 50418-92 Силикат натрия растворимый. Технические условия)
2
2
3
2
3
2
3
4) В качестве стеклосодержащего компонента использовали бой тарного стекла, химический состав (масс. %): SiO – 69,7; AlO – 3,4; CaO – 6,01; MgO – 3,93; NaO – 14,59; SO – 0,37; FeO – 0,46.
Отходы обогащения железистых кварцитов КМА рассевали на виброситах и смешивали с колеманитом и силикатом натрия растворимым при соотношении 0,3:0,1:0,1 кг соответственно. Смесь укладывали вниз формы. В качестве стеклосодержащего компонента использовали бой тарного цветного стекла. После рассева на ситах гранулированное стекло смешивали в лопастном смесителе с силикатом натрия растворимым при соотношении 0,8:0,1 кг соответственно. Смесь укладывали в формы на предварительно уложенный нижний слой. Верхний слой составлял 1/10 объема нижнего слоя.
Затем производили спекание в муфельной печи при 690°С в течение 2 часов. Затем производили отжиг, обрезку кромок и контроль качества готовых изделий.
Пример контроля качества продукции.
сж.
Для определения прочности на сжатие из блоков стеклокремнезита вырезали кубики алмазным кругом размером 30х30х30 мм. Перед установкой на лабораторный пресс, нижнюю и верхнюю грани кубиков обкладывали паронитовыми прокладками. Разрушение образцов происходило после нагружения пресса. Прочность на сжатие определяли по ГОСТР 57349-2016, и она составила R=91,5 МПа
Морозостойкость определяли по ГОСТ 7025-91 в морозильной камере с принудительной вентиляцией с автоматическим регулированием температуры от –15°С до –20°С при объемном замораживании – 4 часа. Контроль морозостойкости осуществляли по степени повреждений и потере массы.
сред.
Морозостойкость стеклокремнезита составила М=100 циклов
Способ получения стеклокремнезита включает рассев, смешение, укладку в формы нижнего слоя, в качестве которого используют смесь отходов обогащения железистых кварцитов КМА, колеманита и силиката натрия растворимого при соотношении 3:1:1 соответственно. Проводят помол, укладку в формы верхнего слоя, в качестве которого используют смесь гранул цветного тарного стекла с силикатом натрия растворимым при массовом соотношении 8:1. Затем осуществляется спекание при 690°С, отжиг, обрезку контроль качества.