Анализ упругого последействия и микроструктур поверхностей скола изделий, полученных из наноразмерных солей окислителей

УДК 621.7: 620.186

В. М. Клевлеев, И. А. Абдуллин, И. А. Кузнецова АНАЛИЗ УПРУГОГО ПОСЛЕДЕЙСТВИЯ И МИКРОСТРУКТУР ПОВЕРХНОСТЕЙ СКОЛА ИЗДЕЛИЙ, ПОЛУЧЕННЫХ ИЗ НАНОРАЗМЕРНЫХ СОЛЕЙ ОКИСЛИТЕЛЕЙ

Ключевые слова: наноразмерные материалы, прессование, упругое последействие, микроструктура поверхности скола.

В статье рассматриваются вопросы упругого последействия наноразмерных материалов, подверженных внешнему давлению в глухой матрице. Проведен анализ изменения с течением времени геометрии полученных изделий. С помощью растровой электронной микроскопии получены результаты внутренней поверхности скола спрессованных изделий из наноразмерных солей окислителей.

Key words: nanometer-scale material, compression moulding, microtexture of surfaces of shear.

In the article had considered problems of elastic aftereffect of nanoscale materials subject to external pressure in a remote matrix. The analysis had realized of changes over time geometry of the products obtained. Using scanning electron microscopy results obtained internal cleavage surface of compacted products nanoscale salts oxidants.

В рамках Федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технического комплекса России» и «Программы развития наноинду-стрии в Российской Федерации до 2015 года» решаются комплексные задачи по созданию и производству изделий из наноматериалов специального назначения. Особый интерес представляет анализ факторов, влияющих на полученные изделия с содержанием наноразмерных компонентов и изучение внутренних поверхностей образцов, подвергшихся внешним нагрузкам.

Одним из перспективных направлений получения наноразмерных энергонасыщенных материалов является криохимическая технология [1]. Большой теоретический и практический интерес вызывают исследования, проводимые в данном направлении: изучены закономерности уплотнения нано-размерных солей окислителей, получены зависимости плотностей от рабочих давлений прессования, установлено влияние скорости на процесс уплотнения изделий в глухой матрице, определены рациональные режимы ведения процесса [2, 3].

Известно, что плотность спрессованного изделия является функцией трех основных параметров: давления, температуры и времени. Увеличение времени выдержки, уменьшение скорости прессования способствуют получению изделий большей плотности, в меньшей мере проявляются упругие напряжения, приводящие к образованию расслой-ных трещин в извлеченном из матрицы изделии.

Проведенный анализ упругого последействия спрессованных наноразмерных солей окислителей, таких как №N03, Эг^ОзЬ, КСЮ4, ЫНЦМОз, РЬ^03)2 позволил установить, что изделия из на-норазмерного NaN03 (скорость прессования 10 мм/мин) по высоте увеличились в среднем на 4,8 %, а по диаметру на 2,7 %. Наибольший рост происходил в течение первых 48 - 72 часов, затем замедлялся и практически прекращался. Для образцов, полученных на скорости прессования 4 мм/мин, увеличение по высоте составило в среднем 5,4 %, по диаметру - 1,6 %. Увеличение по высоте для изделий, полученных при скорости прессования 2 мм/мин, составило в среднем 1,8 %, по диаметру - 1,7 %.

Температура хранения готовых образцов составляла 20 ± 2 0С, прочность при хранении в течение 10-12 дней в условиях небольших температурных колебаний не изменилась.

Изделия, полученные из гранул наноразмер-ного Эг^03)2, с течением времени показали уменьшение по высоте в среднем на 14,73 % и по диаметру на 1,54 % (скорость прессования 10 мм/мин) (рис.1).

Рис. 1 - Изменение размеров изделий из нанораз-мерного Эг(МО3)2 со временем по высоте и диаметру: о, А,  - исследуемые образцы, а - скорость прессования 10 мм/мин

Также происходило уменьшение по высоте и диаметру образцов, полученных на скоростях прессования 4 и 2 мм/мин (по высоте в среднем 9,83 %, по диаметру - 1,44 %). Наноразмерные материалы проявили свойства гигроскопичных окислителей в гораздо большей степени, чем исходные составы.

Изделия из наноразмерного N^N0:3 показали увеличение размеров по высоте (в среднем на 0,8

я

%), а также по диаметру (0,92 %). Для образцов из наноразмерного РЬ(М03)2 наблюдалось уменьшение размеров по высоте (11 %) и по диаметру (1,1 %). Для изделий из исходного и наноразмерного (СИ2)6М4 изменения размеров спрессованных образцов не выявлено.

Все изделия из исходных порошков солей нитратов, полученные методом глухого прессования в матрицу, после снятия приложенных нагрузок своих размеров не изменили.

Как видно из представленных выше результатов, после снятия приложенных нагрузок, спрессованные образцы из наноразмерных гранул солей нитратов вели себя неоднозначно. Ряд изделий (например, №N0:3, МИ4Ы03) увеличивались по высоте и диаметру. Образцы из наноразмерного ^03 увеличивались в диаметре, но уменьшились по высоте. Образцы из наноразмерных Эг^03)2 и РЬ^03)2 активно проявляли гигроскопичные свойства, выраженные сильнее иных образцов: с течением времени уменьшаясь в размерах, как по высоте, так и по диаметру. Полученные спрессованные изделия из наноразмерных гранул (СН2)^4 и КС104 с течением времени размеров не изменяли. Таким образом, анализ упругого последействия спрессованных образцов исследуемых веществ позволяет предположить зависимость большинства наноразмерных солей нитратов от изменения влажности окружающей среды. Изделия, полученные из гранул наноразмерного диапазона, эти свойства проявляются гораздо активнее.

Из литературных и экспериментальных данных известно, что процесс прессования ультрадисперсных порошков определяется совокупностью нескольких факторов, среди которых заметное уменьшение запрессованного воздуха, в результате которого активно снижаются местные напряжения и возрастают внутренние силы сцепления [4]. Изображения, полученные с помощью растрового электронного микроскопа (ЛБ-4501 «Мультибим» Япония, ускоряющее напряжение зондирующего электронного пучка 10 кВт, увеличение от 50 до 20000 крат), позволили оценить микроструктуру нанораз-мерных гранул спрессованных наноразмерных солей нитратов и показали наличие четко выраженных пор, соответствующих нанометровому диапазону. Некоторые результаты представлены на рис. 2.

Анализ полученных фотографий показывает, что в изделиях, полученных из исходных порошков солей нитратов методом глухого прессования в матрицу, присутствуют поры, которые располагаются на границах зерен. Остаточные микропоры нано-метрового диапазона геометрически неравномерны, локализуются в основном на участках стыковки нескольких зерен. Для энергонасыщенных материалов с содержанием наноразмерных компонентов наличие проникающих остаточных микропор, расположенных преимущественно на участках стыковки нескольких зерен, в спрессованном изделии при

соответствующих условиях может стать источником разрушений и нарушения устойчивого послойного горения систем. Минимальная предельная пористость, которая может быть получена методом глухого прессования, зависит от индивидуальных свойств веществ [5, 6].

б

Рис. 2 - Микроструктура поверхностей скола изделий из наноразмерных солей окислителей: а, б - исходный и наноразмерный РЬ(М03)2. Увеличение х2000

Литература

1. Генералов М.Б. Криохимическая нанотехнология: Учеб. пособие для вузов. - М.:ИКЦ «Академкнига», 2006. - 325 с.: илл.

2. Клевлеев В.М., Кузнецова И.А., Колтунов В.В., Трутнев Н.С. Исследование структурно-механических свойств нанопорошков после интенсивных нагрузок. «Химическое и нефтегазовое машиностроение», № 8, 2009 г., с. 3-5.

3. Клевлеев В.М., Колтунов В.В., Кузнецова И.А. Особенности прессования нанопорошков и их структурно-механические свойства после интенсивных нагрузок. // Боеприпасы и спецхимия. 2010. №2., с.150-154.

4. Попильский Р.Я., Пивинский Е.Ю. Прессование порошковых керамических масс. М.: Металлургия, 1983, 176 с.

5. И.А. Кузнецова, Н.И.Лаптев, И.А. Абдуллин, З.И. Са-фина, Вестник Казанского технологического университета, 23, 14, 49-51 (2012).

6. С.Н.Степин, В.Е.Катнов, М.С.Петровнина, Т.Р.Вахитов Вестник Казанского технологического университета, 14, 15, 86-89 (2013).

© В. М. Клевлеев - д-р техн. наук, проф. каф. проектирование технологических машин и комплексов в химической промышленности Московского государственного машиностроительного университета (МАМИ), klewleew@yandex.ru; И. А. Абдуллин - д-р техн. наук, проф., зав. каф. технологии изделий из пиротехнических и композиционных материалов КНИТУ, ilnur@kstu.ru; И. А.Кузнецова - канд. техн. наук, доц. каф. проектирование технологических машин и комплексов в химической промышленности МАМИ, Rabota731@yandex.ru.