ЛАБОРАТОРНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ И ПРОВЕДЕНИЯ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ

Полезная модель относится к области лабораторных установок, предназначенных для работы в широком диапазоне температур и давлений, и может быть использована, например, для исследования или проведения различных процессов в среде сверхкритических флюидов, в том числе со спектроскопическими наблюдениями.
2
Известны установки для проведения определенных процессов, например «Система сверхкритической флюидной экстракции SFT-150 (http://www.supercriticalfluid.ru/sft150.php)» или ее многочисленные аналоги. Они позволяют проводить процессы в среде сверхкритического CO в стационарных лабораторных условиях. Существенным недостатком известных установок является узкая специализация под один определенный процесс, невозможность оперативной диагностики происходящего в камере оптическими методами, отсутствие визуального доступа к содержимому реактора, а также стационарность всей системы в целом.
Большинства этих недостатков лишена установка - «Стенд для исследования образования и разложения газогидратов» (Патент РФ №133022), выбранная нами в качестве прототипа. Известная установка состоит из камеры высокого давления, с установленными на ней блоком температуры, блоком видеорегистрации и датчиком давления, соединенными с блоком управления, системы напуска водогазовой смеси, соединенной через насос, патрубок и сопло с камерой высокого давления. Известная установка работает следующим образом. Первоначально оператор производит напуск водогазовой смеси из системы напуска водогазовой смеси в насос. Затем с помощью насоса через патрубок и сопло производится поступление водогазовой смеси в камеру высокого давления. Значение давления в камере высокого давления контролируется по индикации величины давления, измеренной датчиком давления, на блоке управления. Затем оператор на блоке управления задает необходимые параметры для температуры. Сигнал с блока управления поступает на блоки температуры и видеорегистрации. Блок температуры производит соответствующее изменение температуры камеры высокого давления путем ее нагрева или охлаждения. Блок видеорегистрации производит съемку процессов, происходящих в камере высокого давления, и передает сигнал в блок управления для визуализации изображения и его регистрации.
Известная установка является автономной, мобильной мини-лабораторией и может быть использована для исследования различных процессов в широком диапазоне температур и давлений, например, для исследования образования и разложения газогидратов метана или газогидратной корки на пузырьках метана. Существенным недостатком известной установки является узкая специализация под один определенный процесс и невозможность оперативной диагностики происходящего в камере спектральными методами.
Задачей полезной модели является расширение возможностей установки для исследования и проведения различных физико-химических процессов с контролем параметров, в том числе с помощью спектроскопических методов.
Поставленная задача решается с помощью лабораторной установки для исследования и проведения физико-химических процессов (СКФ-минилаб), которая состоит из камеры высокого давления, с установленными на ней блоком температуры, блоком видеорегистрации, датчиком давления, цифровым микроскопом и спектрофотометром, соединенными с блоком управления, баллонов с газом, соединенными через насос с камерой высокого давления и установленными на насосе датчиками давления и температуры, соединенными с блоком управления. На фиг.1 представлена блок-схема СКФ-минилаб. СКФ-минилаб состоит из камеры высокого давления (1), блока температуры (2), блока видеорегистрации (3), датчика давления (4), цифрового микроскопа (5), спектрофотометра (6), блока управления (7), баллонов с газом (8), насоса (9) и установленными на нем датчиками давления (10) и температуры (11).
СКФ-минилаб работает следующим образом. Первоначально оператор производит напуск рабочей среды из баллонов в насос, контролируя параметры давления и температуры датчиком давления и датчиком температуры, установленными на насосе. Затем с помощью насоса производится напуск рабочей среды в камеру высокого давления. Значение давления в камере высокого давления контролируется по индикации на блоке управления величины давления, измеренной датчиком давления, установленном на камере высокого давления. Затем оператор на блоке управления задает необходимые параметры для температуры. Сигнал с блока управления поступает на блок температуры, блок видеорегистрации, цифровой микроскоп и спектрофотометр. Блок температуры производит соответствующее изменение температуры камеры высокого давления путем ее нагрева или охлаждения. Блок видеорегистрации и цифровой микроскоп производят съемку процессов, происходящих в камере высокого давления, и передают сигналы в блок управления для визуализации изображений и их регистрации. Спектрофотометр производит регистрацию оптических спектров внутри камеры высокого давления, и передает сигналы в блок управления для их визуализации и регистрации.
Достижение заявленного технического результата, а именно расширения возможностей установки для исследования и проведения различных физико-химических процессов с контролем параметров, в том числе с помощью спектроскопических методов, происходит за счет того, что помимо измерения температуры, давления и видеорегистрации в камере высокого давления производится регистрация микрофотографий и измерение спектральных характеристик содержимого камеры высокого давления. Технически это достигается тем, что то на камере высокого давления дополнительно установлены цифровой микроскоп и спектрофотометр.
В отличие от прототипа, в установке СКФ-минилаб на блок управления поступает подробная информация о происходящем в камере высокого давления, в том числе и с установленного цифрового микроскопа и спектрофотометра.
Конкретное аппаратурное оформление заявляемой установки, а именно, камеры высокого давления, блока температуры, блока видеорегистрации, датчиков давления, цифрового микроскопа, спектрофотометра, блока управления, баллонов с газом, насоса и датчика температуры являются стандартными и их характеристики зависят от поставленной задачи и требуемой точности. В качестве блока управления может быть использован, например, персональный компьютер с сенсорным монитором. Вся установка может быть собрана на базе рамы, выполненной из промышленных алюминиевых профилей и панелей из оргстекла. Камеры высокого давления может быть изготовлена, например, из нержавеющей стали с прозрачными окошками из искусственного сапфира.
Авторами был создан и испытан в лабораторных условиях вариант установка СКФ-минилаб. Использовались насос производства компании HIP и стандартные датчики давления производства компании WIKA. В качестве блока управления использовался персональный компьютер с сенсорным монитором. Блок температуры выполнен на базе были промышленного контроллера фирмы «ОВЕН», с подключенными к нему элементами Пельтье. В качестве цифрового микроскопа использовался цифровой USB микроскоп с матрицей 2 мегапикселя. В качестве спектрофотометра использовался спектрофотометр USB4000 с источником света DH-2000 фирмы Ocean Optics.
2
С помощью варианта установки СКФ-минилаб были проведены работы по получению наночастиц благородных металлов в среде сверхкритического CO при давлениях от 10 до 20 МПа и температурах от 40°C до 80°C с одновременным спектральным контролем. Использование спектрального контроля позволило останавливать процесс при достижении наночастицами заданного размера. В результате точность получения частиц по размерам на установке СКФ-минилаб оказалась существенно выше, чем в прототипе.
Таким образом, созданный варианта установки СКФ-минилаб позволил достичь заявленного технического результата, а именно расширить возможности установки для исследования и проведения различных физико-химических процессов с контролем параметров, в том числе с помощью спектроскопических методов.