СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ ФОРМАЛЬДЕГИДА В АРОМАТЕ ИСТИННОГО РАСТВОРА МОЛОКА
METHOD OF TRUE MILK SOLUTION FLAVOUR ANALYSIS FOR FORMALDEHYDE VAPOUR CONTENT

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может использоваться для определения паров формальдегида в аромате истинного раствора молока.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является определение паров формальдегида методом хроматографирования в тонком слое на пластинках силикагеля КСК, закрепленных крахмалом, после переведения формальдегида в нелетучее соединение [Методы анализа загрязнений воздуха / Другов Ю.С., Беликов А.Б., Дьякова Г.А., Тульчинский В.М. - М.: Химия, 1984. - 384 с.].
Недостатками известного способа являются длительность анализа, сложность и высокая стоимость аппаратурного оформления.
Технической задачей изобретения является разработка способа, позволяющего ускорить определение паров формальдегида в аромате истинного раствора молока за счет исключения стадии подготовки пробы без применения сложного и дорогостоящего оборудования.
3
пл
c
пл
c
Способ определения паров формальдегида в аромате истинного раствора молока, включающий отбор пробы, регистрацию аналитического сигнала, отличающийся тем, что в качестве детектирующего устройства применяют ячейку с пьезокварцевым резонатором, электроды которого предварительно модифицируют нанесением сорбента: раствор трис-оксиметиламинометана в воде, так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С составляла 10-15 мкг, пробу истинного раствора молока помещают в бюкс, выдерживают при комнатной температуре в течение 5 мин, отбирают в объеме 2 см равновесную газовую фазу истинного раствора молока и через герметичный затвор вводят в ячейку с пьзокварцевым резонатором, регистрацию аналитического сигнала осуществляют после ввода в ячейку с пьезокварцевым резонатором пробы каждые 5 с до установления равновесия в сорбционной системе, по разности F-F, где F - частота колебаний пьезокварцевого резонатора, модифицированного пленкой трис-оксиметиламинометана, F - частота колебаний пьезокварцевого резонатора при сорбции паров формальдегида, рассчитывают отклик пьезокварцевого резонатора ΔF, Гц, а содержание формальдегида вычисляют по уравнению градуировочного графика зависимости отклика модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора от концентрации формальдегида:
ΔF=2,1·c,
3
где с - концентрация формальдегида, мг/м.
Технический результат по предлагаемому способу заключается в ускорении определения паров формальдегида в истинном растворе молока за счет исключения стадии подготовки пробы и модификации электродов пьезокварцевого резонатора пленкой трис-оксиметиламинометана, нанесенной из раствора в воде и проявляющей сорбционное сродство к формальдегиду, без применения сложного и дорогостоящего оборудования.
Способ осуществляется по следующей методике.
3
1) Пробоотбор. Пробу истинного раствора молока помещают в бюкс, выдерживают при комнатной температуре в течение 5 мин, отбирают равновесную газовую фазу истинного раствора молока в объеме 2 см и через герметичный затвор вводят в ячейку с пьезокварцевым резонатором, модифицированным водным раствором трис-оксиметиламинометана.
2) Подготовка детектирующего устройства. На алюминиевые электроды пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой колебаний 8-10 МГц микрошприцем наносят сорбент (раствор трис-оксиметиламинометана в воде) так, чтобы после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С масса пленки модификатора составляла 10-15 мкг.
пл
c
пл
c
3
3) Определение паров формальдегида. Модифицированный пьезокварцевый резонатор помещают в ячейку с инжекторным вводом пробы. Затем в ячейку шприцем вводят определенный объем анализируемой пробы. Регистрацию сигналов проводят каждые 5 с до установления равновесия в сорбционной системе. По разности F-F, где F - частота колебаний пьезокварцевого резонатора, модифицированного пленкой трис-оксиметиламинометана, F - частота колебаний пьезокварцевого резонатора при сорбции паров формальдегида, рассчитывают отклик пьезокварцевого резонатора ΔF, Гц. Строят градуировочный график зависимости ΔF от концентрации паров формальдегида в области малых значений (с, мг/м). Содержание формальдегида в анализируемой пробе вычисляют по уравнению графика:
ΔF=2,1·c.
После измерения ячейку с пьезокварцевым резонатором и пленочное покрытие регенерируют продувкой системы осушенным лабораторным воздухом.
Продолжительность анализа с пробоотбором по полной схеме, включающей модификацию электродов пьезокварцевого резонатора и последующую регенерацию ячейки с модифицированным пьезокварцевым резонатором, 60 мин.
Время, необходимое для восстановления сорбента, 10 мин.
Погрешность определения паров формальдегида в аромате истинного раствора молока ±12%.
Способ иллюстрируется следующим примером.
3
Пробу истинного раствора молока помещают в бюкс, выдерживают при комнатной температуре в течение 5 мин, отбирают равновесную газовую фазу истинного раствора молока в объеме 2 см и через герметичный затвор вводят в ячейку с пьезокварцевым резонатором. На алюминиевые электроды пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой колебаний 8-10 МГц микрошприцем наносят сорбент (раствор трис-оксиметиламинометана в воде) так, чтобы после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С масса пленки модификатора составляла 10-15 мкг.
пл
c
пл
c
Модифицированный пьезокварцевый резонатор помещают в ячейку с инжекторным вводом пробы. Затем в ячейку шприцем вводят определенный объем анализируемой пробы. Регистрируют частоту колебаний каждые 5 с до установления равновесия в сорбционной системе. По разности F-F, где F - частота колебаний пьезокварцевого резонатора, модифицированного пленкой трис-оксиметиламинометана, F - частота колебаний пьезокварцевого резонатора при сорбции паров формальдегида, рассчитывают отклик пьзокварцевого резонатора ΔF, Гц. Содержание формальдегида в анализируемой пробе вычисляют по уравнению градуировочного графика ΔF=2,1·с. Способ осуществим.
После измерения ячейку с модифицированным пьезокварцевым резонатором регенерируют продувкой системы осушенным лабораторным воздухом.
Продолжительность анализа с пробоотбором по полной схеме, включающей модификацию электродов пьезокварцевого резонатора и последующую регенерацию ячейки с модифицированным пьезокварцевым резонатором, 60 мин (табл.1).
Время, необходимое для восстановления сорбента, 10 мин.
Погрешность определения паров формальдегида в аромате истинного раствора молока ±12%.
Как видно из примера, положительный эффект по заявляемому способу достигается при массе пленки сорбента (раствор трис-оксиметиламинометана в воде), равной 10-15 мкг, после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С. При уменьшении массы сорбента снижается чувствительность модифицированного пьезокварцевого резонатора по отношению к парам формальдегида, при увеличении снижается время «жизни» пьезокварцевого резонатора без замены покрытия, наблюдается значительный дрейф нулевого сигнала, возрастает погрешность определения. Применение других модификаторов (например, хлороформа, ацетона) невозможно вследствие плохой растворимости в них трис-оксиметиламинометана.
Таким образом, заявляемый способ определения паров формальдегида в аромате истинного раствора молока по сравнению с прототипом (таблица) позволяет:
1) исключить стадию подготовки пробы;
2) сократить продолжительность анализа со 120 до 60 мин;
3) определять пары формальдегида в аромате истинного раствора молока ускоренным методом без применения дорогостоящего и сложного оборудования.
Сравнение прототипа и предлагаемого способа
Параметр
Прототип
Предлагаемый способ
Пробоподготовка
необходима
исключена
Продолжительность анализа, мин
120
60
Число анализов без замены сорбента
150
Не менее 200