УСТРОЙСТВО ПОЗИЦИОНИРОВАНИЯ КРИСТАЛЛА ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА

Полезная модель может быть использована при проведении измерения (анализа) спектров в видимой области, фото- и рентгенолюминесценции (регистрации спектральных характеристик) кристаллов, в частности для контроля качества очистки алмазов.
Известен держатель, выполненный в виде диска из слабопоглощающего рентгеновское излучение и не впитывающего влагу материала (А.С. №1763958, МКИ G01N 23/223, 05.07.90, опубл. 23.09.92 Бюл. №35).
Однако данное устройство применимо только для исследования жидких образцов и не может быть использовано при регистрации спектральных характеристик кристаллов.
Регистрация спектров поглощения многих кристаллов (в частности, алмазов) является не простой задачей, так как кристаллы нельзя препарировать (изготавливать из них пластинки).
Известен держатель, в котором кристаллы закрепляются между двумя металлическими пластинами с просверленными в них одинаковыми отверстиями, сквозь которые осуществляют регистрацию проходящего сквозь алмаз света. Данные пластины с закрепленным кристаллом (алмазом) устанавливаются в кюветном отделении спектрофотометра, перпендикулярно падающему свету. (Стасевич В. Н. Технология монокристаллов. Москва, «Радио и связь», 1990, с. 174-177).
Недостатком данного устройства является невозможность получения спектров поглощения с кристаллов сложной формы, не имеющих четко выраженных плоскопараллельных граней. Получаемый спектр характеризует только небольшую область кристалла, ограниченную металлическими пластинами, что делает невозможным идентификацию загрязнений находящихся на периферии алмаза. Кроме того, получаемый спектр не учитывает рассеянного кристаллом света.
Известен также держатель кристалла, состоящий из устройства позиционирования кристалла и его крепления, причем устройство позиционирования кристалла состоит из неподвижного и подвижного стержней, которые плоской пружиной с регулируемым усилием прижимаются один к другому. Диск кристалла удерживается сегментами шара, которые расположены точно напротив на двух стержнях держателя (Пат.DD №217889, МКИ G01N 23/00, опубл. 23.01.85).
Недостатками данного устройства является то, что данный держатель позволяет фиксировать кристаллы только определенной формы, и только в определенном положении кристалла относительно зажима, а также существует вероятность того, что загрязненная часть кристалла будет перекрыта зажимом, и соответственно не будет проявляться в зарегистрированном спектре.
Наиболее близким к предлагаемому держателю кристаллического образца является устройство позиционирования кристалла, входящее в состав спектрофотометра, и состоящее из интегрирующей сферы, держателя кристалла и его крепления, причем держатель кристаллического образца выполнен в виде зажима (Прецизионные спектрофотометры Lambda 650/850/950. Проспект фирмы Multifreqency Cross-Correlation Phase & Modulation Fluorometer ISS K2tm, www.iss.com).
Данные спектрофотометры, оборудованные специальной интегрирующей сферой, используют вариант регистрации излучения, позволяющий получать спектральные характеристики кристаллов сложной формы. Данная сфера позволяет зарегистрировать прошедший и рассеянный свет через кристалл, учесть отражение света от алмаза и соответственно снизить влияние, как геометрических размеров, так и расположения кристалла относительно луча падающего света. В этом случае образец (кристалл) помещается в центр сферы с использованием зажима типа «крокодил».
Недостатками устройства позиционирования кристалла, являющегося частью спектрофотометра, являются: возможность фиксации кристаллов только определенной формы и только в определенном положении кристалла относительно зажима и существующая вероятность того, что загрязненная часть кристалла будет перекрыта держателем, и соответственно не будет проявляться в зарегистрированном спектре.
Техническим результатом полезной модели являются улучшение условий регистрации спектральных характеристик кристаллов за счет обеспечения равномерного доступа для излучения и увеличение получаемого объема полной и достоверной информации, получаемой во время исследований кристаллических образцов без нарушения их целостности.
Указанный технический результат достигается тем, что устройство позиционирования кристалла, включающее интегрирующую сферу, держатель кристалла и его крепление, дополнительно содержит конденсор, а держатель кристаллического образца выполнен в виде вогнутой полусферы из материала прозрачного в исследуемом диапазоне, в частности, из стекла или кварца. Кроме того, конденсор также может быть выполнен из материала, прозрачного для излучения в исследуемом диапазоне, в частности, из стекла или кварца.
В предлагаемом устройстве позиционирования кристалла новым в сравнении с прототипом является то, что устройство дополнительно содержит конденсор, а держатель кристаллического образца выполнен в виде вогнутой полусферы из материала прозрачного в исследуемом диапазоне, в частности, из стекла или кварца. Конденсор выполнен из материала, прозрачного для излучения в исследуемом диапазоне, в частности, из стекла или кварца.
На фиг.1 представлена структурная схема устройства позиционирования кристалла, где:
1 - держатель кристаллического образца;
2 - крепление держателя;
3 - интегрирующая сфера;
4 - конденсор;
5 - детектирующее устройство.
Держатель кристаллического образца 1 при помощи крепления 2 зафиксирован и располагается в центре интегрирующей сферы 3. Конденсор 4 крепится к входному окну интегрирующей сферы 3, а детектирующее устройство 5 расположено в нижней части интегрирующей сферы 3.
При этом конденсор 4 и держатель кристаллического образца 1 изготавливают из материала, прозрачного для излучения в исследуемом диапазоне (кварц, стекло, пластмасса и пр.).
Выполнение держателя кристаллического образца 1 в виде вогнутой полусферы из материала, прозрачного в исследуемом диапазоне, позволяет проводить исследования кристаллов любой формы без предварительного препарирования и нарушения их целостности с обеспечением равномерного доступа для излучения к исследуемому образцу - кристаллу независимо от его формы.
Конденсор 4 обеспечивает оптимальную фокусировку света на исследуемом кристаллическом образце, находящемся в устройстве позиционирования кристалла, расположенном в центре интегрирующей сферы 3.
Выполнение держателя кристаллического образца 1 и конденсора 4 из материала, прозрачного для излучения в исследуемом диапазоне, делает возможным проведение исследований кристаллических образцов с последующей регистрацией их спектральных характеристик.
Выполнение таких элементов устройства позиционирования кристалла, как конденсор 3 и держатель кристаллического образца 1, из стекла позволяет эффективно регистрировать спектральные характеристики кристаллов.
Выполнение таких элементов устройства позиционирования кристалла, как конденсор 3 и держатель кристаллического образца 1, из кварца позволяет регистрировать спектральные характеристики различных образцов в более широком диапазоне.
Такая конструкция представляет собой удобный в использовании узел прибора, позволяющий получать более точные результаты измерений кристаллических образцов без нарушения их целостности.
Пример конкретной реализации.
Современные технологии добычи алмазов подразумевают наличие заключительной стадии химической очистки кристаллов. В настоящий момент в ЦОДе Мирнинского ГОКа внедрена и эффективно используется новая технология глубокой термохимической очистки алмазов при повышенном давлении с использованием системы с микроволновым нагревом, что позволяет улучшить цветовые характеристики кристаллов с трещинами, выходящими на поверхность, за счет удаления находящихся в них примесей.
Контроль качества очистки алмазов, как правило, производится минералогическим анализом (визуально с использованием бинокуляров). Данный способ является качественным, не исключает субъективизма исследователя и не позволяет определить количественные критерии, по которым можно ассоциировать определенный уровень остаточных загрязнений кристаллов с изменением цветовых характеристик алмазов. Для количественного контроля качества очистки алмазов, исключающего субъективизм исследователя и позволяющего оценить изменение цветовых характеристик алмазов происходящих в результате очистки загрязнений, возможно использование спектрофотометров, работающих в видимой области. В этом случае контроль качества очистки кристаллов осуществляется по спектрам поглощения. Спектрофотометр является инструментом для получения определенных физических характеристик различных образцов (жидкости, плоскопараллельные пластины), но не комплектуется какими-либо специальными устройствами крепления алмазов.
Спектрофотометр Lambda 950 комплектуется интегрирующей (собирающей) сферой, позволяющей учесть отражение от кристаллов и соответственно снизить влияние как геометрических размеров, так и расположения кристаллов относительно луча падающего света.
Для регистрации спектральных характеристик кристаллов алмаза различной формы изготовлено устройство позиционирования кристалла для проведения анализа, являющееся встраиваемым узлом спектрофотометра. Устройство включает в себя держатель кристаллического образца 1 (химической стеклянной пробирки), зафиксированный в центре интегрирующей сферы 3 спектрофотометра с помощью крепления 2, и конденсор (фокусирующую стеклянную линзу) 4. Данное устройство позволяет регистрировать спектральные характеристики (спектры, пропускания, поглощения, отражения и оптической плотности) с кристаллов различных размеров до 10 мм (ограничение по внутреннему диаметру пробирки). Вогнутая форма дна держателя кристаллического образца 1, представляющего из себя прозрачный контейнер, позиционирует кристалл в центре сферы. Конденсор 4 обеспечивает оптимальную фокусировку света на кристалле, находящемся в держателе 1 в центре собирающей сферы 3.
Предварительно с целью определения возможного рабочего спектрального диапазона регистрируют спектр поглощения держателя кристаллического образца 1, определяют уровень шумов установки и устройства позиционирования кристалла в целом.
Помещают исследуемый образец (кристалл алмаза) в держатель 1.
Поочередно выполняют регистрацию спектров поглощения отобранных кристаллов методом Sсan_МIV_3сек4нм.
Сфокусированный конденсором 4 луч падает на исследуемый кристалл, находящийся в центре интегрирующей сферы 3 в держателе 1. Прошедший через кристалл свет собирается интегрирующей сферой 3 и направляется в детектирующее устройство 5, которое регистрирует спектральные характеристики кристалла алмаза. Полученные спектры поглощения сохраняют в электронном виде для последующей обработки.
Регистрация спектральных характеристик одного кристалла с использованием спектрофотометра осуществляется в течение 3,5 минут. На регистрацию спектральных характеристик 50 кристаллов контрольной выборки с учетом времени на установку кристаллов в спектрофотометр и обработку результатов потребуется 3 часа 45 минут.
Предлагаемое в качестве полезной модели устройство позиционирования кристалла для проведения анализа удобно для использования и позволяет получать более точные результаты измерений спектров люминесценции минералов. Кроме того, данное устройство достаточно универсально и может быть использовано в качестве встраиваемого узла в различных измерительных устройствах для регистрации спектральных характеристик кристаллических образцов.