Нанесение несимметричных зеркал с помощью низкотемпературной плазмы

УДК 681.2, 67.05, 539.23

Р. Т. Галяутдинов, Н. Ф. Кашапов, Р. Ф. Тагиров

НАНЕСЕНИЕ НЕСИММЕТРИЧНЫХ ЗЕРКАЛ С ПОМОЩЬЮ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ПЛАЗМЫ

Ключевые слова: вакуумный стенд, низкотемпературная плазма, источник питания, датчик потока газа,

функциональные покрытия.

Для получения тонкопленочных оптических покрытий создана вакуумная установка на базе УВН-70-А2. Чтобы устранить дугообразования на катоде, в электрическую схему источника питания было подключено балластное сопротивление с нелинейной характеристикой. Модернизирован датчик потока газа. Получены оптические покрытия, работающие в жестких эксплуатационных условиях.

Keywords: vacuum stand, low-temperature plasma, power source, the sensor of the gas flow, functional coating.

To obtain thin-film optical coatings was designed vacuum unit on the basis of УВН-70-Л2. To eliminate arcing at the cathode in an electrical circuit the power supply was connected to a ballast resistor with a nonlinear characteristic. Upgraded gas flow sensor. Obtained by optical coatings, working in harsh operating conditions.

Введение

Как в авиастроении, так и в оптическом приборостроении, нашли широкое применение тонкопленочные оптические покрытия, в том числе, при создании оптоэлектронных приборов, для просветления и защиты внешних оптических датчиков, а так же для подавления отраженного электромагнитного сигнала от высокоотражающих поверхностей. Потребность в стабильных пленках, работающих в жестких условиях эксплуатации, стимулирует развитие ионно-плазменных технологий нанесения пленок с заданными физическими свойствами. Решение задачи подавления отраженного электромагнитного сигнала в широком спектральном диапазоне от высокоотражающих поверхностей существенно упрощается при использовании низкотемпературной плазмы (НТП). Целью работы является разработка технологии нанесения несимметричных зеркал с помощью НТП на модернизированной вакуумной установки УВН-70-А2.

В настоящее время широкий круг задач оптического приборостроения решается применением НТП для нанесения функциональных покрытий. Несимметричное зеркало - это такое двухстороннее зеркало, коэффициент отражения которого с обеих сторон не одинаков, а коэффициент пропускания отличен от нуля [1]. Таким образом, достигается эффект «непрозрачности» неотражающего нейтрального оптического фильтра, в случае, когда коэффициент отражения превышает коэффициент пропускания в одном направлении, и «прозрачности» - в обратном направлении, когда коэффициент пропускания превышает коэффициент отражения.

Экспериментальная часть

Плазменная установка для напыления оптических покрытий была создана на базе промышленной вакуумной установки УВН-70-А2. Установка состоит из вакуумной камеры, вакуумной откачной системы, двух магнетронов, источника питания магнетронов, системы газоснабжения, многоканальной системы сбора данных, системы фотометрического контроля толщины покрытий, системы вращения подложек с обрабатываемыми деталями, нагревателей подложек, системы подачи охлаждающей воды, манометрических датчиков и пульта управления [2].

При существующей скорости натекания в вакуумную камеру паромасленный насос Н-380 обеспечивает выход на рабочий режим за 1,5 часа. Для уменьшения времени выхода на рабочий режим и достижения остаточного давления в камере, равного 1,33-10"3 Па, была проведена замена вакуумного

паромасленного диффузионного насоса Н-380 на насос Н-400, с более высокой скоростью откачки. Изготовлен и установлен специальный адаптер, позволяющий пристыковать насос Н-400 к водоохлаждаемой масляной ловушке. Благодаря этой замене время выхода вакуумной установки на рабочий режим сокращается до 40 мин.

Качество получаемых покрытий зависит не только от характеристик самого магнетрона, но и от источника питания магнетронов. Современные источники питания для магнетронных распылительных систем должны реагировать, на изменение внешних параметров и на процессы, происходящие в плазме разряда. В них применяют дополнительные специальные системы подавления возникновения дуг. Общим способом подавления возникающих дуг является уменьшение величины напряжения питания или резкая смена полярности питающего напряжения [3]. Основной проблемой в работе магнетронных распылительных систем, особенно в режимах реактивного распыления (в среде реакционного газа) является дугообразование - переход аномального тлеющего разряда, характеризующегося высоким напряжением горения и ограниченным током, в контрагированную (дуговую) стадию, характеризующуюся низким напряжением горения и высоким током. В целях предотвращения перехода аномального тлеющего разряда в дуговой, мы подключили последовательно с магнетроном балластное сопротивление.

Состав газовой смеси оказывает определяющее влияния на основные параметры процесса распыления и свойства получаемых покрытий [4,5]. Процесс получения оксидных пленок путем реактивного распыления металлической мишени в присутствии кислорода требует поддержания постоянства газового потока и давления компонентов газовой смеси. Для обеспечения воспроизводимости процесса реактивного распыления был разработан и изготовлен датчик потока газа на базе преобразователя манометрического термопарного ПМТ-2 (рис. 1). В боковой части лампы ПМТ-2 был вварен дополнительный ввод для подачи плазмообразующего газа.

Принцип действия датчика основан на зависимости скорости потока газа от температуры. Чем выше скорость потока (расход газа), тем ниже температура проводника. Таким образом, на вакуумметре ВИТ-2 электродвижущая сила, развиваемая термопарным манометрическим преобразователем, определяется температурой его нагревателя. Если в преобразователе, вакуумноплотно соединенном с обследуемым объемом, ток накала нагревателя поддерживается постоянным, то электродвижущая сила термопарного преобразователя будет определяться давлением окружающего газа скоростью потока и составом газа, так как температура нагревателя зависит от его теплопроводности. Поскольку давление, внутренние диаметры датчика и состав газовой системы в процессе нанесения покрытий остается постоянными, то по электродвижущей силе термопарного преобразователя определяется расход газа.

Рис. 1 - Электрическая схема питания датчика: 1 - корпус; 2 - нить накала; 3 - термопара; 4 -ввод питания

Основные параметры аномального тлеющего разряда в скрещенных электрическом и магнитном полях в процессе напыления покрытий изменялись в следующих пределах: напряжение на катоде и изменялось от 375 до 600 В, мощность разряда Рр от 0,6 до 6 кВт, расстояние от поверхности магнетрона I до подложки от 0,1 до 0,2 м, давление рабочего газа в камере р поддерживалось от 0,1 до 0,3 Па, материалом катода служили медь, титан и нержавеющая сталь, время напыления изменялось от 0,5 до 25 мин, величина индукции магнитного поля В изменялась дискретно и составляла 0,02, 0,04 и 0,08 Тл, плазмообразующим газом служили аргон (расход 4,3-10-4 -^8,8-Ю"4 г/с). Оксидные покрытия получали в смеси аргона (расход 4,0-10"4^6,3-10"4 г/с) с кислородом (расход 1,3-10"4^1,5-10"4 г/с).

Результаты и обсуждения

Так как коэффициент отражения для несимметричного зеркала со стороны подложки К(Л) и со стороны покрытия К1(Л) неодинаков, то коэффициент поглощения с обеих сторон также имеет неодинаковые значения. При отсутствии поглощения коэффициенты отражения со стороны подложки и со стороны покрытия К(Л)=К1(Л), поэтому несимметричное зеркало должно содержать в своем составе поглощающий слой, например, металл. Полупрозрачный слой металла может быть просветлен нанесением непоглощающих диэлектрических слоев. Таким образом, падающее на покрытие диэлектрик-металл излучение будет иметь низкое отражение со стороны покрытия, в то же время излучение, падающее с обратной стороны, имеет достаточно высокое отражение. Таким образом, задача сводится к синтезу полупрозрачного зеркала в спектральном диапазоне 400 - 700 нм (видимая область спектра) с отражением близким к нулю с одной стороны и высоким отражением с обратной стороны при коэффициенте пропускания несимметричного зеркала 20-30%.

Для синтеза несимметричного зеркала проводилось численное моделирования двухслойной интерференционные конструкции, состоящие из поглощающего слоя металла (титан, сталь, хром) и непоглощающих слоев оксидов титана (ТЮ2), циркония ^Ю2) и алюминия (А12О2). В результате синтезирована интерференционная конструкция несимметричного зеркала [6], схематично изображенная на рис. 2. Геометрическая толщина Ь2 поглощающего слоя титана подобрана таким образом, чтобы коэффициент пропускания со стороны покрытия и подложки была 30% в диапазоне 400-700 нм. ^2=17 нм; Л=549 нм, показатель преломления П2 = 2,54 - I '3,43; ф - толщина слоя диэлектрика). В качестве диэлектрического слоя был выбран ТЮ2 с показателем преломления П1 = 2,5. На рисунке 3 представлены коэффициенты отражения Щф) со стороны диоксида титана и пропускания Т(ф), вычисленные для данной конструкции при значениях геометрической толщины титана Ь2 = 17 нм, диоксида титана ф от 45 до 50 нм для длины волны света 550 нм.

Рис. 2 - Несимметричное зеркало: 1 - стеклянная подложка, 2 - слой титана, 2 - слой оксида титана

Варьируя толщину слоя диэлектрика ф, получаем коэффициент отражения со стороны покрытия Р(Л)~0, при толщине слоя ТЮ2 С^1 = 41 нм. На рисунке 4 представлены коэффициенты отражения со стороны подложки К1(Л) и со стороны покрытия К(Л) несимметричного зеркала, с коэффициентом пропускания Т=30 %, нанесенного на подложку из стекла К-8 с показателем преломления 1,52.

Рис. 3 - Коэффициент отражения со стороны покрытия и коэффициент пропускания несимметричного зеркала, в зависимости от геометрической толщины диоксида титана ф

Технологический процесс нанесения покрытий включает в себя следующие операции:

1. Подготовка установки: разогрев паромасляного насоса, протирка бязью со спиртом внутренней поверхности вакуумной камеры и системы вращения подложек.

2. Подготовка подложек: чистка поверхности подложек безворсовой тканью.

Закрепление подложек в подложкодержатели.

3. Герметизация вакуумной камеры осуществляется закрыванием боковых дверей после протирки бязью со спиртом уплотнительной прокладки. Производится откачка механическим насосом до давления 26 Па.

Рис. 4 - Спектральные характеристики несимметричного зеркала в диапазоне длин волн

0,4-0,65 мкм

4. Очистка и активация поверхности подложек осуществляется в тлеющем разряде в течение 10 минут при подаче на высоковольтный электрод ионной очистки высокого напряжения - 2 кВ.

5. Вакуумная камера откачивается до высокого вакуума (1,33-10"3 Па) при помощи паромасляного и механического насосов.

6. Подложки нагреваются при помощи нагревателей до температуры 510 К и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин.

7. Для нанесения титана в вакуумную камеру подается рабочий газ - аргон, давление в камере увеличивается до 0,26 Па, зажигается разряд на магнетроне с титановой мишенью. После очистки поверхности мишени от оксидов в течение 5 минут заслонка убирается, и происходит нанесение частично пропускающего свет слоя титана, геометрической толщиной 17-19 нм. По достижении покрытием требуемой толщины, разряд выключается. Оптическая толщина наносимого слоя титана контролируется системой фотометрического контроля толщины.

8. В вакуумную камеру напускается газ кислород. Зажигается разряд на магнетроне с титановой мишенью. Нанесение оксидов титана геометрической толщиной 40-50 нм происходит в атмосфере аргона и кислорода в соотношении 9:1. По достижении покрытием требуемой толщины, разряд выключается. Оптическая толщина наносимого слоя титана контролируется системой фотометрического контроля толщины.

9. После остывания подложек вакуумная камера разгерметизируется, напыленые подложки извлекаются.

Заключение

Модернизирована экспериментальная установка на базе промышленной вакуумной установки УВН-70-А2. Для контроля и поддержания постоянства газового потока и состава компонентов газовой смеси разработан и изготовлен датчик потока газа. С помощью НТП получено несимметричное зеркало, состоящее из двух слоев, расположенных в следующем порядке на стеклянной подложке: слой титана геометрической толщиной 17 нм, слой диоксида титана геометрической толщиной 45 нм. Данное несимметричное зеркало обладает интегральными коэффициентами пропускания - 30%, отражения со стороны подложки - 30%, отражения со стороны покрытия - 2% в диапазоне длин волн 400-700 нм.

Литература

1. Кард, П.Г. Анализ и синтез многослойных интерференционных пленок / П.Г. Кард. - Таллин: Валгус, 1971. - 236 с.

2. Кашапов, Н.Ф. Вакуумный стенд для нанесения функциональных покрытий / Н.Ф. Кашапов, Г.С. Лучкин, Р.Ф. Тагиров // Вестник Казан. технол. ун-та. - 2010. - № 2.- С.346-352.

3. Берлин, Е.В. Вакуумная технология и оборудование для нанесения и травления тонких пленок / Е.В. Берлин, С.А. Двинин, Л.А. Сейдман.- М: Техносфера, 2007.- 56 с.

4. Галяутдинов, А.Р. Состав и структура пленок оксида титана, полученных методом магнетронного распыления / А.Р. Галяутдинов, Р.Т. Галяутдинов, Н.Ф. Кашапов // Прикладная физика. - 2007. - №6. -С. 108-110.

5. Галяутдинов, А.Р. Получение наноструктурных пленок низкотемпературной плазмой / А.Р. Галяутдинов, Р.Т. Галяутдинов, Н.Ф. Кашапов // Прикладная физика. - 2008. - №6. - С. 101-105.

6. Пат. №2382388 Российская Федерация. МПК7 Н05В 3/84. Неотражающий нейтральный оптический фильтр / А.Р. Галяутдинов, Р.Т. Галяутдинов, Н.Ф. Кашапов - №2006120497; заявл. 31.06.2008 ; опубл. 20.02.10, Бюл. №5.

© Р. Т. Галяутдинов - канд. техн. наук, доц. каф. технологического оборудования медицинской и легкой промышленности КГТУ, raf7g@mail.ru; Н. Ф. Кашапов - д-р техн. наук, проф., зав. каф. технологического оборудования медицинской и легкой промышленности КГТУ, kashnail@mail.ru; Р. Ф. Тагиров - асп. той же кафедры.