ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА ДЛЯ СИНТЕЗА НАНОКОМПОЗИТНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Полезная модель относится к области электрохимии и может быть использована в технологии синтеза нанокомпозитных материалов, например, для электрокатализа, электросорбции, а также при определении свойств полученных для конкретных задач нанокомпозитных материалов.
Известна электрохимическая ячейка [1], содержащая емкость с электролитом, электрод в виде частиц вещества, расположенных на дне емкости, насос для накачивания электролита и электронопроводящий противоэлектрод. Недостатком его является то, что эта ячейка имеет упрощенную двухэлектродную конструкцию, адаптированную под использование ее в качестве электрохимического преобразователя.
Известна стеклянная электрохимическая ячейка [2], которая является наиболее близкой к заявляемой полезной модели и принятая в качестве прототипа.
Общим у известного устройства и заявляемой полезной модели является то, что эти ячейки являются трехэлектродными.
Недостатком известного устройства [2] является невозможность получения нанокомпозитных материалов с задаваемыми свойствами для решения конкретных задач за счет того, что при таком расположении элементов в известной ячейке, когда все электроды погружены в рабочий раствор, синтез нанокомпозитов с использованием процесса седиментации неорганических частиц на них становится невозможен, а также сложность ее изготовления и недолговечность за счет использования хрупких для эксплуатации элементов конструкции.
Заявляемая полезная модель свободна от указанных недостатков.
Технический результат заявляемого устройства состоит в том, что оно позволяет решать конкретные задачи для получения композитных материалов с наперед задаваемыми свойствами. Кроме этого, техническим результатом заявленной полезной модели является также возможность варьировать количество получаемых нанокомпозитных материалов в лабораторных условиях, что является особенно важным при необходимости инструментального анализа на совокупность структурных свойств и состава за счет электроосаждения оксида металла в связующую проводящую полимерную матрицу при совместном осаждении оксида металла и полимерной матрицы из водно-органического раствора, что в новом устройстве реализуется на плоском рабочем электроде с большой площадью поверхности, расположенном горизонтально на дне электролизера. Вместе с тем, с помощью заявленного устройства существенно сокращается время для получения очередной партии нанокомпозитного материала за счет новой и простой конструкции, которая позволяет оперативно (при необходимости, например, срочного анализа) извлекать электрод с полученным нанокомпозитом для, например, экспрессного его анализа и/или тестирования, что в конструкции обусловлено ее разборностью и возможностью быстрого извлечения рабочего электрода. Помимо этого, указанный технический результат достигается тем, что конструкция устройства для синтеза нанокомпозитов позволяет размещать съемный плоский рабочий электрод с большой площадью поверхности горизонтально. Кроме того, важным и значимым техническим результатом является в то же время простота изготовления заявляемой ячейки, что существенно позволяет снизить экономические затраты на ее изготовление, особенно в лабораторных условиях.
Сущность заявленной полезной модели поясняется Фиг., на которой представлена схема устройства. На Фиг. схема устройства состоит из цилиндрического корпуса (1), выполненного из изолирующего материала, с вертикальным сквозным цилиндрическим каналом, внутри которого в нижней его части с помощью резьбового соединения закреплен держатель рабочего электрода (2) с внутренним аксиальным каналом для токоподвода (3), присоединенного к рабочему электроду (4). В верхней части держателя электрода (2) имеется углубление, в которое запрессован рабочий электрод (4). Рабочий электрод (4) является плоским горизонтально расположенным электродом, выполненным из инертного электропроводящего материала. В верхней части канала корпуса помещен стеклянный электролизер (5), выполненный в форме трубки, нижний конец которой закреплен с помощью уплотнительного кольца (6), обеспечивающего герметичное прилегание электролизера к держателю рабочего электрода (2), сверху электролизер закрепляется с помощью крышки (7), которая привинчивается к корпусу (1). Вспомогательный электрод (8) и электрод сравнения (9) опускаются в электролизер через отверстия в крышке. Отверстие (10) в крышке предназначено для залива раствора для синтеза. В верхней части боковой поверхности корпуса находится смотровое окно (11) для визуального контроля процесса синтеза.
Работа заявленной полезной модели осуществляется следующим образом: в устройство (Фиг.) через отверстие 10 заливают раствор для синтеза нанокомпозита. Токоподвод (3) рабочего электрода и вспомогательный электрод (8) и электрод сравнения (9) подключают к потенциостату согласно электроизмерительной схеме прибора. Через устройство пропускают постоянный электрический ток.
На основе описания схемы и ее работы, указанный технический результат достигается тем, что в соответствии с заявленной полезной моделью, в устройстве для синтеза нанокомпозитов, содержащем цилиндрический корпус (1) с вертикальным сквозным цилиндрическим каналом, с помощью резьбового соединения в нижней части канала закреплен держатель рабочего электрода (2) с внутренним аксиальным каналом для токоподвода (3), присоединенного к рабочему электроду (4). В верхней части держателя электрода (2) имеется углубление, в которое запрессован рабочий электрод (4). Рабочий электрод (4) является плоским горизонтально расположенным электродом, выполненным из инертного электропроводящего материала. В верхней части канала корпуса помещен стеклянный электролизер (5), выполненный в форме трубки, нижний конец которой закреплен с помощью уплотнительного кольца (6), обеспечивающего герметичное прилегание электролизера к держателю рабочего электрода (2), сверху электролизер закрепляется с помощью крышки (7), которая привинчивается к корпусу (1). Вспомогательный электрод (8) и электрод сравнения (9) опускаются в электролизер через отверстия в крышке. Отверстие (10) в крышке предназначено для залива раствора для синтеза. В верхней части боковой поверхности корпуса находится смотровое окно (11) для визуального контроля процесса синтеза.
Заявленное изобретение было апробировано в лабораторных условиях химического факультета Санкт-Петербургского государственного университета. Результаты проведенных исследований, подтверждающих достижение технического результата, поясняются конкретным примером применения устройства.
Пример работы устройства.
2
Для получения нанокомпозитных материалов в электролизер помещают коллоидную суспензию оксидов металлов в водном или водно-органическом растворителе и электролит для синтеза проводящего полимера. В составе водно-органического раствора одновременно содержатся мономерные молекулы органического вещества (прекурсоры проводящего полимера), способные к электрохимической полимеризации на поверхности электрода при пропускании электрического тока. В начале синтеза (секунды, минуты) происходит формирование на поверхности электрода основной части осадка путем седиментации, затем включают положительный электрический ток плотностью 1-5 миллиампер/см в течение 1-5 мин. (время рассчитывается исходя из задания определенной толщины пленки композита). В результате пропускания постоянного тока на электроде происходит прорастание связующей проводящей полимерной матрицы сквозь поровое пространство, задаваемое наноразмерной структурой осадка или порошка, и происходит формирование пленки композитного металл-полимерного материала.
Технико-экономическая эффективность заявленной полезной модели состоит в упрощении и удешевлении конструкции и возможности проведения синтеза нанокомпозитных материалов на нем при совместном осаждении неорганических частиц путем седиментации и проводящего полимера при электрохимической полимеризации; при этом после синтеза электрод легко извлекается из электролизера и заявленное устройство может быть использовано многократно для повторных синтезов.
Список использованных источников информации
[1] Патент SU 1048997,1976 г
[2] Комплект ячейки стеклянной электрохимической ЯСЭ-2. Паспорт 5М 2.770.001 ПС, Гомельский завод измерительных приборов (прототип).