РЕАКТОР СИНТЕЗА ТРИХЛОРСИЛАНА

Полезная модель относится к химической промышленности и может быть применена для проведения реакционных процессов в кипящем слое, в частности при получении трихлорсилана гидрохлорированием технического кремния для дальнейшего производства из него поликристаллического кремния.
На сегодняшний день основными областями применения поликристаллического кремния являются микроэлектроника, силовая техника, солнечная энергетика и микромеханика. Подавляющие объемы поликристаллического кремния в мире производятся из трихлорсилана, реже используются тетрахлорсилан и моносилан. Принципиально схема производства трихлорсилана выглядит следующим образом: технический кремний выплавляется из кремнезема (кварца) в дуговой печи при температуре порядка 1800°С. После обработки сухим хлороводородом под давлением в реакторе кипящего слоя технический кремний преобразуется в трихлорсилан, выход которого при современных технологиях составляет около 90%. При этом важным является наиболее полное использование реагентов для увеличения выхода целевого продукта. Поэтому актуальной является разработка оборудования для осуществления синтеза трихлорсилана, обеспечивающего высокий выход продуктов реакции.
Известен реактор кипящего слоя, описанный в патенте Китая №201240855, опубликованном 20.05.2009 г., содержащий нижнюю часть, представляющую собой реакционный узел, и верхнюю часть, представляющую собой узел сепарации. Реакционный узел снабжен средством для загрузки контактной массы, выполненным в виде штуцера, содержащего обечайку с впускным и выпускным отверстиями на ее концах и средства соединения штуцера с узлом загрузки реактора и питающим трубопроводом, при этом выпускное отверстие обечайки расположено на ее торце.
Ближайшим аналогом заявляемой полезной модели и выбранным качестве прототипа является реактор кипящего слоя, описанный в патенте РФ №68358, опубликованном 27.11.2007 г., содержащий установленные вертикально друг на друге сепарационный узел, реакционный узел и узел загрузки. Реактор снабжен внешним обогревом, средствами для подвода и отвода теплоносителя и газообразных продуктов, средствами для загрузки и выгрузки контактной массы. Согласно материалам указанного патента средство для загрузки контактной массы представляет собой штуцер, содержащий обечайку с впускным и выпускным отверстиями на ее концах и средства соединения штуцера с узлом загрузки реактора и питающим трубопроводом, при этом выпускное отверстие обечайки расположено на ее торце.
Недостатком указанного решения является то, что конструкция штуцера не обеспечивает равномерного перемешивания кипящего слоя, следствием чего является «слеживание», т.е. оседание кремния в узле загрузки реактора, в его нижней части.
Задачей заявляемой полезной модели является создание такого реактора синтеза трихлорсилана, конструкция которого обеспечит равномерное перемешивание кипящего слоя и позволит снизить вероятность «слеживания» кремния в нижней части узла загрузки и повысить выход целевого продукта.
Поставленная задача решается тем, что обеспечен реактор синтеза трихлорсилана, содержащий последовательно соединенные между собой узел загрузки, оснащенный средством для подвода реагентов, реакционный узел и сепарационный узел, а также систему теплообмена реактора, средство для отвода реагентов, средство для отвода продуктов реакции, средство для подвода вспомогательных сред и средства для подвода и отвода теплоносителей, при этом средство для подвода реагентов представляет собой штуцер, содержащий обечайку с впускным и выпускным отверстиями на ее концах и средства соединения штуцера с узлом загрузки реактора и питающим трубопроводом, причем выпускное отверстие обечайки выполнено в виде выреза на ее боковой поверхности, а граничащий с выпускным отверстием торец обечайки снабжен заглушкой.
Такое выполнение конструкции реактора, в частности средства для подвода реагентов, позволяет изменить направление потока реагентов при поступлении в реактор, вследствие чего образуется завихрение потока, что способствует равномерному перемешиванию кипящего слоя, а, следовательно, уменьшает так называемое «слеживание» кремния в нижней части узла загрузки. Таким образом, обеспечивается более полное использование реагентов и, как следствие, высокий выход продуктов реакции.
Целесообразным является выполнение азотирования поверхности материала обечайки штуцера - насыщения ее азотом, результатом чего является повышение твердости, износоустойчивости, предела усталости и коррозионной стойкости указанного материала.
В предпочтительном варианте осуществления полезной модели заглушка обечайки штуцера выполнена в форме круга, диаметр которого равен диаметру обечайки.
В еще одном предпочтительном варианте осуществления выходное отверстие обечайки имеет форму боковой поверхности цилиндрического сегмента. Целесообразным является такое исполнение указанного отверстия, при котором его размер будет меньше размера выходного отверстия обечайки штуцера, используемого в реакторе кипящего слоя, выбранном в качестве прототипа, за счет чего интенсивность потока реагентов увеличится.
Средство соединения штуцера может представлять собой, например, два фланца, посредством одного из которых штуцер соединен с питающим трубопроводом, а посредством второго - с узлом загрузки реактора.
Предпочтительно система теплообмена представляет собой электронагреватель, установленный в нижней части узла загрузки реактора, а также охлаждающие элементы в виде рубашек, которыми снабжен реакционный узел реактора. Электронагреватель служит для первоначального нагрева реактора, рубашки - для отвода тепла, образовавшегося в результате реакций. Рубашки выполнены с возможностью полного слива из них воды, что в случае потери температуры реактора позволяет избежать неконтролируемого его охлаждения. Охлаждение происходит за счет испарения воды, при этом образовавшийся пар с температурой примерно 165°С направляется на отопление помещений или другие технологические нужды.
Заявляемая полезная модель поясняется при помощи графических материалов, приведенных ниже.
На Фиг.1 изображен общий вид реактора синтеза трихлорсилана.
На Фиг.2 изображен вид сбоку в разрезе штуцера реактора кипящего слоя, выбранного в качестве прототипа.
На Фиг.3 изображен вид сбоку в разрезе штуцера заявляемого реактора синтеза трихлорсилана.
Реактор 1 синтеза трихлорсилана представлен на Фиг.1. Реактор 1 включает узел загрузки 2 в целом конической формы, реакционный узел 3 цилиндрической формы и сепарационный узел 4 в виде расширения реакционного узла 3. Узел загрузки 2 снабжен штуцером 5, через который реагенты подводятся внутрь реактора 1. Реакционный узел 3 снаружи снабжен охлаждающими рубашками 6 для отвода тепла, выделившегося в результате реакций. Реактор 1 снабжен средствами для подвода и/или отвода вспомогательных сред, теплоносителей и продуктов реакции (на Фиг. не обозначены).
Штуцер 5 реактора кипящего слоя, выбранного в качестве прототипа, представлен на Фиг.2. Штуцер 5 включает обечайку 7 с впускным 8 и выпускным 9 отверстиями, расположенными на ее концах. При этом указанные отверстия выполнены на торцах обечайки 7. Обечайка 7 снабжена средствами соединения штуцера с узлом загрузки реактора и питающим трубопроводом (на Фиг. не обозначены).
Штуцер 5 заявляемого реактора 1 синтеза трихлорсилана представлен на Фиг.3 и включает обечайку 7 с впускным 8 и выпускным 9 отверстиями, при этом выпускное отверстие 9 выполнено на конце обечайки 7 на ее боковой поверхности. Торец обечайки 7, граничащий с выпускным отверстием 9, снабжен заглушкой 10. Обечайка снабжена фланцами 11 и 12, посредством одного из которых штуцер соединен с узлом загрузки 2 реактора 1, а посредством второго - с питающим трубопроводом соответственно.
Работа заявляемой полезной модели осуществляется следующим образом.
Первоначально реактор 1 синтеза трихлорсилана разогревают посредством продувки подогретым азотом и посредством электронагревателя, установленного в узле загрузки 2 реактора 1, для достижения оптимального состава продуктов реакции. После достижения оптимальной температуры (320°С) реагенты в виде технического кремния в потоке хлороводорода подают в узел загрузки 2 реактора 1 синтеза трихлорсилана через штуцер 5. При этом поток поступает на торец обечайки 7 штуцера 5, снабженный заглушкой 10, которая меняет направление движения потока, тем самым препятствуя «слеживанию» кремния. В реакторе 1 хлороводород и технический кремний в виде кремниевого порошка образуют кипящий (псевдоожиженный) слой, при этом процесс гидрохлорирования является экзотермическим и протекает с образованием трихлорсилана и побочных продуктов реакции в виде дихлорсилана и тетрахлорсилана. Тепло, образующееся в результате указанных экзотермических реакций, отводят посредством рубашек 6, которыми снабжен реакционный узел 3 реактора 1. В ходе ведения технологического процесса реактор 1 синтеза трихлорсилана подпитывают мелкодисперсным техническим кремнием через указанный штуцер 5. Газообразные продукты реакции попадают в сепарационный узел 4 реактора 1, где вследствие снижения скорости потока и увеличения давления происходит отделение унесенных пылеобразных частиц. Образовавшиеся газообразные продукты реакции отводят из реактора 1 синтеза трихлорсилана при помощи средства отвода продуктов реакции, находящегося в верхней части реактора 1, сверху сепарационного узла 4.
Таким образом, заявляемая полезная модель представляет собой реактор синтеза трихлорсилана, конструкция которого обеспечивает равномерное перемешивание кипящего слоя и позволяет снизить вероятность «слеживания» кремния в нижней части узла загрузки, что увеличивает выход целевого продукта.