СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ПОЛОСЫ ИЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ СТАЛИ С ОРИЕНТИРОВАННОЙ ЗЕРЕННОЙ СТРУКТУРОЙ И ПОЛОСА ИЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ СТАЛИ С ОРИЕНТИРОВАННОЙ ЗЕРЕННОЙ СТРУКТУРОЙ, ПОЛУЧАЕМАЯ В СООТВЕТСТВИИ С УПОМЯНУТЫМ СПОСОБОМ
STRIPS FROM ELECTROTECHNICAL STEEL WITH ORIENTED GRAIN STRUCTURE PRODUCTION METHOD AND STRIP FROM ELECTROTECHNICAL STEEL WITH ORIENTED GRAIN STRUCTURE, PRODUCED IN ACCORDANCE WITH THE SAID METHOD

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
1. ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ
Настоящее изобретение относится к способу производства полосы из электротехнической  стали с ориентированной зеренной структурой посредством непрерывной разливки тонкого сляба, содержащему стадии:
a) выплавки стали с расплавом, который в частности после вторичной металлургической обработки содержит помимо железа (Fe) и неизбежных примесей, Si: от 2,50 мас.% до 4,00 мас.%, C: от 0,030 мас.% до 0,100 мас.%, Mn: от 0,160 мас.% до 0,300 мас.%, Cu: от 0,100 мас.% до 0,300 мас.%, растворимый Al: от 0,020 мас.% до 0,040 мас.%, Sn: от 0,050 мас.% до 0,150 мас.%, S: < 100 частей на миллион, N: < 100 частей на миллион, а также один или более элементов из группы, содержащей Cr, V, Ni, Mo и Nb,
b) непрерывной разливки этого расплава с помощью непрерывной разливки тонкого сляба без использования инертного газа для того, чтобы сформировать длинную заготовку, имеющую толщину от 50 до 120 мм, и деления этой длинной заготовки на тонкие слябы,
c) выполнения гомогенизационного отжига, содержащего стадии
cʹ) нагревания тонких слябов, предпочтительно в линейной печи, до температуры выше 1050°C и подвергания этих слябов отжигу при максимальной температуре 1250°C, предпочтительно при максимальной температуре 1200°C, в частности при максимальной температуре 1150°C,
и
d) подачи этих тонких слябов к индуктивному нагревательному устройству, в частности к высокочастотному индуктивному нагревательному устройству, в котором тонкие слябы, в частности непосредственно перед первым проходом горячей прокатки по меньшей мере в течение нескольких секунд нагреваются до температуры выше предыдущей температуры стадии гомогенизации cʹ), то есть до температуры внутри диапазона температур от 1350°C до 1380°C, особенно от 1355°C до 1370°C, и в частности 1360°C,
e) непрерывной горячей прокатки тонких слябов в предпочтительно линейном многоклетьевом стане горячей прокатки с получением горячекатаной полосы, имеющей толщину от 1,8 до 3,0 мм,
f) охлаждения и намотки горячекатаной полосы при температуре сматывания ниже 650°С с образованием рулона,
g) отжига горячей стальной полосы после намотки и перед последующей холодной прокаткой при температуре от 920°C до 1150°C,
h) холодной прокатки горячей стальной полосы, предпочтительно на реверсивном стане, на одной технологической стадии с более чем тремя проходами в холоднокатаную полосу, имеющую конечную толщину от 0,15 до 0,40 мм,
i) подвергания этой холоднокатаной полосы рекристаллизации, обезуглероживанию и азотирующему отжигу,
j) нанесения сепаратора отжига (антипригарного слоя), содержащего главным образом MgO, на поверхность холоднокатаной полосы, которая была подвергнута рекристаллизации, обезуглероживанию и азотирующему отжигу,
k) подвергания холоднокатаной полосы, которая была покрыта сепаратором отжига, отжигу для вторичной рекристаллизации путем высокотемпературного отжига в колпаковой печи при температуре > 1150°C с получением окончательной стальной полосы, имеющей ярко выраженную текстуру Госса, а также
l) покрытия окончательной стальной полосы, которая была подвергнута отжигу для вторичной рекристаллизации, электроизолирующим слоем, а затем отжига для снятия внутренних напряжений или отжига для снятия остаточных напряжений покрытой электроизолирующим слоем окончательной стальной полосы.
Настоящее изобретение дополнительно относится к электротехнической  стали с ориентированной зеренной структурой, которая получается с помощью упомянутого способа.
2. ОПИСАНИЕ ПРЕДШЕСТВУЮЩЕГО УРОВНЯ ТЕХНИКИ
Полоса из электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, производимая с помощью упомянутого способа, предназначается для использования в трансформаторах. Материал полосы из электротехнической  стали с ориентированной зеренной структурой характеризуется особенно четкой текстурой {110}<001> (индексы Миллера), которая имеет направление легкого намагничивания, параллельное направлению прокатки. Один способ для формирования такой текстуры был первоначально описан Н.П.Госсом, и поэтому такие текстуры обычно упоминаются как «текстура Госса». Текстура Госса формируется за счет селективного, аномального роста зерна, также называемого вторичной рекристаллизацией. В этом способе нормальная естественная тенденция металлической матрицы к увеличению зерна подавляется присутствием ингибиторов роста зерна, также называемых ингибиторами или фазой ингибитора. Фаза ингибитора состоит из очень тонких и оптимально однородно распределенных частиц одной или более вторых фаз. Эти частицы имеют естественную межфазовую энергию на поверхности их границы с матрицей, которая препятствует перемещению границы зерна за упомянутую граничную поверхность вследствие минимизации межфазовой энергии в системе. Такая фаза ингибитора имеет центральное значение для создания текстуры Госса и, следовательно, для магнитных свойств, которые могут быть достигнуты в таком материале. В этом способе важно достичь однородного распределения очень большого количества очень мелких частиц, что является более выгодным, чем небольшое количество более грубых частиц. Поскольку количество осажденных частиц не может быть определено путем эксперимента, их размер используется в качестве индикации их эффективности. Таким образом предполагается, что частицы фазы ингибитора не должны быть существенно больше чем 100 нм в среднем.
В патентном документе US 1965559 A Н.П.Госс описывает способ, в котором полоса из электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой (кремнистая сталь) производится путем нагрева стальной полосы, подвергания упомянутой полосы первой стадии холодной прокатки, а затем подвергания этой полосы дополнительной термической обработке с последующей второй стадией холодной прокатки.
Также на практике известны способы, в которых сульфит марганца (II) (MnS) используется в качестве ингибитора. Слябы, произведенные путем отливки блока или непрерывной разливки, нагреваются до очень высоких температур, близко к 1400°C, для того, чтобы вернуть первичные грубые выделения MnS в раствор. Этот растворенный MnS затем осаждается в тонко диспергированном виде во время способа горячей обработки. Поскольку произведенная таким образом горячекатаная полоса уже имеет необходимое ингибирование роста зерна, это упоминается как изначальное ингибирование.
Однако эффект ингибирования роста зерна фазы MnS является ограниченным, так что принимая обычную толщину горячекатаной полосы равной, например, 2,30 мм, требуются по меньшей мере две стадии холодной прокатки для того, чтобы довести стальную полосу до ее номинальной используемой толщины, с промежуточным рекристаллизационным отжигом, выполняемым между индивидуальными стадиями холодной прокатки. Кроме того, материал, который ингибируется сульфитом марганца (II), может достичь только ограниченной четкости текстуры, в которой положение Госса разбросано в среднем на 7° вокруг идеального положения. Эта четкость текстуры отражается на магнитной поляризации при напряженности поля 800 А/м, которая лишь в редких случаях способна превысить значения 1,86 Tл. Такой материал обычно называется как имеющий обычную ориентированную зеренную структуру (ОЗС).
Традиционный производственный способ, использующий горячекатаную полосу, дополнительно содержит двухступенчатый способ холодной обработки, в котором промежуточная стадия непрерывного рекристаллизационного отжига выполняется между этими двумя стадиями. Перед первой стадией холодной прокатки опционально выполняется стадия непрерывного отжига горячей полосы, и она часто комбинируется с существенным травлением горячей полосы. После последней стадии холодной обработки традиционно следует стадия непрерывного рекристаллизационного отжига. Эта стадия отжига также удаляет углерод из стальной полосы ниже предела магнитного старения, который определяется максимальным содержанием углерода, которое может быть растворено в феррите, или приблизительно 30 частей на миллион C в композиции Fe с 3 мас.% Si. (Углерод является существенным, потому что он устанавливает правильную микроструктуру во время горячей прокатки.) Рекристаллизованная микроструктура стальной полосы, которая была обжата до ее номинальной используемой толщины, представляет собой начальный базис для последующей стадии вторичной рекристаллизации. Эта вторичная рекристаллизация достигается путем высокотемпературного отжига в колпаковой печи. Прежде чем намотанные кольца (рулоны) будут помещены в отжиговую печь колпакового типа, поверхность стальной полосы должна быть снабжена антипригарным слоем. Для этой цели обычно используется водная суспензия оксида магния (MgO). Когда желательная магнитная текстура Госса сформировалась во время высокотемпературного отжига в колпаковой печи, внешняя форма стальной полосы дополнительно улучшается, и электроизолирующий слой наносится на две противоположные большие поверхности этой полосы. Это выполняется в отжиговой печи непрерывного действия.
Патентный документ SU 688527 A1 раскрывает производственный способ, который аналогичным образом включает в себя двухступенчатый способ холодной прокатки со стадией непрерывного рекристаллизационного отжига полосы между этими двумя стадиями. Однако во время этой промежуточной стадии отжига полоса также одновременно обезуглероживается. Это имеет то преимущество, что после окончательной холодной прокатки до номинальной используемой толщины не требуется дополнительная стадия непрерывного отжига полосы. Полоса просто покрывается антипригарным слоем (обычно MgO), а затем подается прямо в высокотемпературную отжиговую печь колпакового типа. Однако микроструктура получаемой полосы не рекристаллизуется, и остается в том состоянии, в каком она была сразу после прокатки. В результате во время постепенного нагревания стальной полосы во время отжига в колпаковой печи сначала достигается восстановление микроструктуры с последующей первичной рекристаллизацией, а затем рост вторичного зерна, что вызывает формирование текстуры Госса. Этот способ обладает преимуществами относительно рентабельного и надежного производства. Однако вместе с тем он имеет тот недостаток, что он может достигать магнитных значений только на уровне материала ОЗС, а не на уровне материала с ориентированной зеренной структурой высокой проницаемости или материала HGO.
В патентном документе US 3159511 A Тэгучи описывает способ получения полосы из электротехнической  стали с ориентированной зеренной структурой, с помощью которого может быть достигнута улучшенная четкость текстуры с разбросом всего лишь приблизительно 3° вокруг идеального положения. Это достигается путем дополнительного использования нитрида алюминия (AlN) в качестве фазы ингибитора, эффект ингибирования роста зерен которого дополняет ингибирующее действие MnS. Это позволяет использовать одноступенчатый способ холодной прокатки. Материал, получаемый таким образом, упоминается как материал с ориентированной зеренной структурой высокой проницаемости или материал HGO. Ингибиторы AlN выделяются в ферритные микроструктурные области в их конечном состоянии во время горячей прокатки. Однако, увеличение содержания углерода (C) выше его содержания в материале ОЗС позволяет частицам AlN, которые находятся в аустенитных микроструктурных областях, при последующем отжиге горячекатаной полосы снова раствориться, а затем выделиться в очень тонко диспергированном состоянии надежно управляемым образом. Это может быть выполнено при легко достижимых в промышленном отношении температурах на линии непрерывного отжига, поскольку температура растворимости AlN в аустените, составляющая от 1080°C до 1140°C, является намного более низкой, чем его температура растворимости в феррите. Несмотря на это двойное образование фазы ингибитора AlN (в феррите во время горячей прокатки и в аустените во время непрерывного отжига горячекеатаной полосы), это упоминается как изначальное ингибирование, поскольку оно производится в горячей полосе, и ингибирующие рост зерна частицы инородной фазы полностью присутствуют в начале «холодного способа».
Патентный документ DE 2351141 A1 предлагает использование SbSe в качестве дополнительной фазы изначального ингибитора.
Все вышеупомянутые изначальные ингибиторы, которые производятся в горячей полосе, требуют очень высоких температур повторного нагревания сляба, выше чем 1350°C. В дополнение к требованию существенного подвода энергии и к высоким производственным затратам эти температуры приводят к интенсивному образованию жидкого шлака (> 1%) благодаря относительно легкоплавкой эвтектической смеси Fe-Si. В дополнение к получаемым существенным потерям массового выхода, это сильно влияет и на промышленные системы отжига, что дополнительно увеличивает затраты. Следовательно, также используются так называемые способы с небольшим нагревом, в которых температуры повторного нагрева сляба составляют менее чем 1350°C, в идеале менее чем 1250°C. Температура около 1250°C является интересной, потому что она позволяет производить горячекатаную полосу для имеющей направленную структуру электротехнической стали вместе с обычной полосовой сталью. Однако в этих способах фаза ингибитора не может быть сформирована в горячекатаной полосе, потому что вещества, используемые в качестве частиц ингибитора, не могут быть растворены в достаточной степени при этих температурах для того, чтобы позволить им повторно выделиться в тонко диспергированном виде в последующем способе.
Патентный документ EP 0619376 A1 раскрывает способ с небольшим нагревом, в котором низкие температуры повторного нагревания сляба могут быть достигнуты вместе с традиционным изначальным ингибированием. В этом способе в качестве ингибитора используется только сульфид меди (Cu), который имеет существенно более низкую температуру растворимости, чем MnS или AlN или другие известные ингибиторы, что дает значительное понижение температуры предварительного нагрева сляба. Магнитные характеристики, которые могут быть достигнуты в полосе электротехнической стали с помощью этого способа, обычно находятся посередине между магнитными характеристиками материала ОЗС и материала HGO.
При использовании способа с небольшим нагревом ингибиторы не формируются до более поздней стадии в общем производственном способе. Материал, используемый в этом способе, содержит в частности достаточное количество свободного несвязанного алюминия (Al). С помощью различных способов азотирования фаза ингибитора AlN формируется в стальной полосе, которая была обработана холодной прокаткой до ее номинальной используемой толщины. Эта форма фазы ингибитора изначально не присутствует в горячекатаной полосе, и вместо этого получается во время более поздней стадии способа обработки холоднокатаной полосы. Такой способ, включающий в себя приобретенное ингибирование, описывается в патентном документе EP 0219611 B1.
Патентные документы EP 0648847 B1 и EP 0947597 B1 описывают смешанные формы изначального и приобретенного ингибирования, в которых температуры предварительного нагрева сляба устанавливаются выше, чем в способах с небольшим нагревом, но ниже порога, выше которого образуется вредный жидкий шлак. Изначальное ингибирование тем самым может быть сформировано лишь в ограниченной степени, и его одного было бы недостаточно для того, чтобы обеспечить удовлетворительные магнитные характеристики в готовом материале/окончательной полосе. Однако этот недостаток может быть преодолен путем комбинирования этого способа с азотирующей обработкой, потому что дополнительно получаемого приобретенного ингибирования становится достаточно для того, чтобы достичь достаточного полного ингибирования.
В способе, включающем в себя приобретенное ингибирование, по промышленным причинам в качестве ингибитора на практике используется только AlN, потому что только азот в качестве примеси внедрения обладает в достаточной степени высокой скоростью диффузии в матрице. Сульфиды не используются в качестве приобретенных фаз ингибитора, потому что сера может проникать в матрицу только посредством диффузии вакансий, что было бы слишком медленным, даже при тепловой активации.
3
При азотировании азот вводится снаружи через поверхность полосы в матрицу, заставляя формироваться в ней частицы AlN. Это должно происходить по всему поперечному сечению полосы вплоть до центра полосы, так, чтобы матрица оставалась равномерно стабилизированной до последующей вторичной рекристаллизации. Во время азотирования газообразный аммиак (NH) добавляется в атмосферу отжига во время непрерывного отжига.
Вышеописанные способы относятся к обычной технологии, использующей сляб с толщиной значительно больше чем 150 мм, обычно от 210 мм до 260 мм. Другим важным усовершенствованием в истории получения электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой является использование так называемой технологии тонкого сляба, описанной в патентном документе EP 1025268 B1. Главное экономическое преимущество этой технологии состоит в том, что тонкие слябы, под которыми понимаются (литые) слябы, имеющие толщину от 30 до 100 мм, обычно от 60 мм до 90 мм, больше не охлаждаются до температуры окружающей среды, а затем повторно нагреваются до высоких температур, но вместо этого подаются при контролируемой температуре в линейную гомогенизационную печь, в которой они должны быть всего лишь немного  подогреты для того, чтобы компенсировать потери тепла и гомогенизировать их температуру по длине и ширине полосы. Сразу после этого эти тонкие слябы подвергаются горячей прокатке. При практическом применении это приводит к реальным экономическим выгодам благодаря экономии энергии, а также к улучшенному состоянию края горячекатаной полосы с получаемым в результате увеличением выхода (увеличением физического выхода).
Благодаря ограниченной термостойкости тонких слябов и необходимости транспортировать их через печь с роликовым подом, температура, которая может быть достигнута при нагреве, ограничивается толщиной сляба. Например, при толщине сляба 65 мм для типичной имеющей направленную структуру кремнистой стали температура 1200°C является критическим верхним пределом для того, чтобы гарантировать достаточную практическую надежность производства. По этой причине все технологические маршруты, которые основаны на технологии тонкого сляба, то есть на непрерывной разливке тонкого сляба, представляют собой по существу способы с небольшим нагревом. Такие способы, в которых рассматривается только использование приобретенных ингибиторов, получаемых путем азотирования, описываются в патентных документах US 8038806 B2 и US 8088229 B2.
По сравнению со способом горячей обработки с литьем толстых слябов и с последующим двухступенчатым способом горячей прокатки, состоящим из горячей черновой прокатки (черновой обработки) и горячей чистовой прокатки (финишной обработки), вышеописанная технология тонкого сляба или технология отливки/прокатки тонкого сляба, основанная на непрерывной разливке тонкого сляба, имеет такую конкретную особенность, что она содержит только одну стадию горячей обработки, аналогичную горячей финишной прокатке. Однако было найдено, что разделение способа на квазигорячую черновую обработку и окончательную отделку является целесообразным, поскольку период времени в 10-30 с для рекристаллизации микроструктуры является выгодным для гомогенности горячей полосы и, следовательно, также и для гомогенности окончательных характеристик конечного продукта, что раскрыто в патентном документе WO 2011/063934 A1.
Одна работа предшествующего уровня техники, которая раскрывает фундаментальные и существенные стадии способа производства электротехнической  стали с ориентированной зеренной структурой посредством непрерывной разливки тонкого сляба, описывается в патентных документах EP 1025268 B1 и EP 1752548 A1.
Производство полосы электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой посредством непрерывной разливки тонкого сляба с последующими гомогенизационным отжигом и горячей прокаткой, холодной прокаткой полосы до ее номинальной используемой толщины, и, наконец, азотирующим отжигом полосы для того, чтобы ввести приобретенную фазу ингибитора роста зерна, все еще приводит на практике к флуктуациям в окончательных магнитных характеристиках по длине и ширине обработанной начисто полосы и, как следствие, к ухудшению качества обработанной начисто полосы.
Патентный документ US 6432222 B1 раскрывают способ производства электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, в котором гомогенизационный отжиг выполняется при температуре вплоть до 1350°C.
Следовательно, задачей настоящего изобретения является разработать способ, который обеспечивал бы экономически эффективное производство высококачественной электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой с использованием систем непрерывной разливки тонкого сляба, и в частности разработать решение, которое предлагало бы дополнительно улучшенный способ производства электротехнической  стали с ориентированной зеренной структурой посредством непрерывной разливки тонкого сляба.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В способе, описанном во вводной части, цель настоящего изобретения достигается в том, что рекристаллизация, обезуглероживание и азотирующий отжиг холоднокатаной полосы на стадии i) способа
2
2
2
2
содержит фазу обезуглероживающего отжига, которая выполняется при температуре полосы в диапазоне от 820°C до 890°C в течение максимального периода времени 150 с, с использованием газообразной атмосферы отжига, в частности влажной, которая содержит азот (N) и водород (H) и действует на холоднокатаную полосу, и которая имеет отношение парциальных давлений водяной пар/водород pHO/pH, составляющее от 0,30 до 0,60,
2
2
2
2
2
2
2
2
а также содержит последующую фазу азотирующего отжига, которая выполняется при температуре в пределах от 850°C до 920°C в течение максимального периода времени 50 с, с использованием газообразной атмосферы отжига, которая содержит азот (N) и водород (H) и действует на холоднокатаную полосу, и которая имеет отношение парциальных давлений водяной пар/водород pHO/pH, составляющее от 0,03 до 0,07, а также промежуточную фазу восстановительного отжига, которая выполняется между фазой обезуглероживающего отжига и фазой азотирующего отжига и выполняется при температуре в пределах от 820°C до 890°C в течение максимального периода времени 40 с, с использованием газообразной атмосферы отжига, в частности сухой, которая содержит азот (N) и водород (H) и действует на холоднокатаную полосу, и которая имеет отношение парциальных давлений водяной пар/водород pHO/pH меньше чем 0,10, и в которой получается холоднокатаная полоса, у которой первичные рекристаллизованные зерна имеют средний размер (диаметр) эквивалентной окружности от 22 мкм до 25 мкм.
Для электротехнической  стали с ориентированной зеренной структурой в соответствии с настоящим изобретением цель настоящего изобретения достигается в том, что с помощью вышеупомянутого способа получается полоса из электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой.
Стадии способа в соответствии с настоящим изобретением могут выполняться в системе, которая выполняет каждую из индивидуальных стадий способа последовательно и непрерывно, но могут также выполняться путем сначала выполнения индивидуальных стадий способа или некоторой группы индивидуальных стадий способа, а затем отдельного выполнения остающихся стадий способа в отдельной системе.
Следовательно, в соответствии с настоящим изобретением особый акцент делается на процедурном дизайне стадии обезуглероживания и азотирующего отжига холоднокатаной полосы, и в этой связи особенно на устойчивом формировании в ходе способа реакции газа с поверхностью.
Этот способ азотирования представляет собой высокочувствительную и склонную к прекращению реакцию газа с поверхностью.
2
2
Проблема с азотированием заключается в том, что перед этой стадией обезуглероживающий отжиг выполняется при обязательно сильно окислительных (влажных) газовых условиях, тогда как азотирование выполняется в более сухой атмосфере отжига с более низким потенциалом для окисления. Сильно окислительный обезуглероживающий отжиг может поэтому формировать разнообразные компактные или локально неоднородные окислительные барьерные слои, которые мешают последующему азотированию. Для борьбы с этой проблемой в соответствии с настоящим изобретением предлагается вставлять промежуточную фазу восстановительного отжига (промежуточную зону восстановления) с тем, чтобы исправить любое локальное суперокисление, сформировавшееся во время предшествующей фазы обезуглероживающего отжига, так, чтобы последующее азотирование могло быть выполнено однородным и воспроизводимым образом. Эта промежуточная фаза восстановительного отжига выполняется в той же самой атмосфере отжига, что и непосредственно предшествующий ей обезуглероживающий отжиг, но при уменьшенном отношении парциальных давлений водяного пара/водорода pHO/pH <0,10, или в идеале <0,05. Промежуточная фаза восстановительного отжига длится максимум 40 с, предпочтительно от 10 до 20 с. Температура при этом изменяется от 820°C до 890°C и в идеале должна находиться приблизительно в центре между оптимизированным и выбранным температурными уровнями, при которых будут выполняться предшествующий обезуглероживающий отжиг и последующий азотирующий отжиг. Это облегчает способ на стадии i) с точки зрения систем.
В результате введения промежуточной восстановительной обработки достигается удовлетворительное, однородное и воспроизводимое формирование фазы ингибитора AlN в отожженной холоднокатаной полосе. Это позволяет обеспечить меры, с помощью которых, в дополнение к ингибированию, приобретенному во время азотирующего отжига холоднокатаной полосы, также может быть выполнено или инициировано изначальное ингибирование. С этой целью настоящее изобретение предлагает, чтобы непосредственно перед первой горячей прокаткой стадии e), на предыдущей стадии d) непосредственно перед первым проходом горячей прокатки тонкие слябы подавались в устройство индукционного нагрева, в частности высокочастотное устройство индукционного нагрева, в котором тонкие слябы нагреваются по меньшей мере в течение нескольких секунд, в частности на пути производственного потока, до температуры от 1350°C до 1380°C, что выше соответствующей температуры (гомогенизации) стадии cʹ).
Для электротехнической  стали с ориентированной зеренной структурой это приводит к дополнительным возможностям с точки зрения разработки технологического способа, что в свою очередь приводит к улучшению в магнитных характеристик продукта и к его гомогенизации. В принципе, хотя максимальная температура сквозного нагрева для тонких слябов является технически ограниченной благодаря ограниченной высокотемпературной прочности этих форматов, так что в принципе только приобретенное ингибирование должно быть выполнимым, с использованием предложенной в настоящем документе возможности нагревания материала тонкого сляба в течение нескольких секунд до температур вплоть до 1380°C может быть дополнительно достигнуто изначальное (частичное) ингибирование на основе MnS и AlN. Неизбежно низкая высокотемпературная прочность материала при таких высоких температурах не является проблемой, поскольку техническая конфигурация системы транспортировки материала может быть разработана и осуществлена таким образом, чтобы каждый из слябов, которые нагреваются до такой температуры, забирался и переносился от первого стана стадии горячей обработки или линии горячей прокатки. Общая проблема образования жидкого шлака на поверхности тонкого сляба здесь не возникает, поскольку температуры от 1350°C до 1380°C будут достигаться только в течение короткого промежутка времени в несколько секунд. Однако этих нескольких секунд достаточно для того, чтобы растворить частицы ингибитора.
Изначальное ингибирование, которое может быть при этом достигнуто, не является достаточным для того, чтобы обеспечить полное ингибирование, являющееся необходимым для всего способа, содержащего единственную стадию холодной прокатки, и поэтому приобретенное ингибирование должно быть дополнено азотирующим отжигом, который, как известно из предшествующего уровня техники, достигается азотированием полосы, которая была подвергнута холодной прокатке до ее используемой толщины. Однако значительное преимущество состоит в том, что изначальное частичное ингибирование, которое формируется во время горячей прокатки, стабилизирует микроструктуру полосы для ее прохода через дополнительные стадии способа, и предотвращает любые паразитные способы роста зерна.
Во время способа первичной рекристаллизации, обезуглероживания и азотирующего отжига ни соотношения текстуры, ни содержание кислорода не контролируются. Фактически значения, относящиеся к соотношению текстуры или содержанию кислорода, регулируются благодаря соответствующему управлению соответствующей установкой, устройством или способом. Не существует никакой системы мониторинга или управления, которая управляла бы соотношением текстуры или содержанием кислорода. Холоднокатаная полоса, получаемая в качестве первичных рекристаллизованных зерен, имеет средний размер эквивалентной окружности (диаметр) от 22 мкм до 25 мкм. Выражение «разливка длинной заготовки без использования инертного газа» означает литье без подвергания получаемой длинной заготовки воздействию инертного газа, в котором общепринятая и обычная защита потока металла, выливаемого в промежуточное разливочное устройство или в литейную форму, тем не менее может присутствовать.
3
3
3
2
2
В варианте осуществления настоящего изобретения на способ азотирования, который содержит высокочувствительную и восприимчивую реакцию газа с поверхностью, дополнительно оказывается положительное влияние путем добавления от по меньшей мере 2 мас.% до максимум 12 мас.% аммиака (NH) относительно полного расхода газа отдельно к атмосфере отжига во время фазы азотирующего отжига на стадии i) способа, а также путем обдувки аммиаком двух больших противоположных поверхностей холоднокатаной полосы. Это приводит к улучшению производственного способа и технического способа в этой точке, поскольку холодный аммиак (NH) обдувает горячую полосу как составная часть газа отжига, где он сразу разлагается на поверхности полосы на азот, водород и водяной пар в соответствии с уравнением реакции NH → N++1/2 H+H.
Поскольку азотирование позволяет устанавливать содержание азота в отожженной полосе, в соответствии с дополнительным вариантом осуществления настоящего изобретения выгодно, чтобы во время отжига на стадии i) способа, которая содержит фазу обезуглероживающего отжига, промежуточную фазу восстановительного отжига и фазу азотирующего отжига, холоднокатаная полоса отжигалась таким образом, чтобы после отжига холоднокатаная полоса имела полное содержание азота по меньшей мере 200 частей на миллион, предпочтительно по меньшей мере 280 частей на миллион, в частности по меньшей мере 400 частей на миллион.
Дополнительно выгодно, чтобы холоднокатаная полоса нагревалась в начале рекристаллизационного отжига на стадии i) способа со скоростью нагревания больше чем 100 К/с, что аналогичным образом предлагается настоящим изобретением.
В особенно целесообразной композиции сплава для литья в варианте осуществления настоящего изобретения в плавке на стадии a) способа отношение марганца (Mn) к сере (S) составляет более чем 6, предпочтительно более чем 20, а отношение алюминия (Al) к азоту (N) составляет более чем 4, предпочтительно более чем 10.
Еще более целесообразно в соответствии с настоящим изобретением, чтобы температура перегрева плавки во время литья на стадии b) способа была меньше чем 40 К, предпочтительно меньше чем 20 К, в частности меньше чем 12 К, а уменьшение толщины длинной заготовки осуществлялось в соответствии со способом «обжатия с жидкой сердцевиной» непосредственно под кристаллизатором для литья, в то время как сердцевина внутри длинной заготовки все еще является жидкой.
Предпочтительно горячая прокатка на стадии e) способа выполняется при начальной температуре прокатки во время первого рабочего прохода больше чем 1150°C, предпочтительно больше чем 1200°C, конечная температура прокатки находится в пределах от 850°C до 980°C, и конечная скорость прокатки составляет меньше чем 12 м/с, предпочтительно меньше чем 10 м/с, что аналогичным образом предлагается настоящим изобретением.
В одном дополнительном варианте осуществления настоящее изобретение характеризуется тем, что во время отжига горячекатаной полосы на стадии g) способа отожженная горячекатаная полоса закаляется после отжига при скорости охлаждения больше чем 25 К/с, предпочтительно больше чем 30 К/с, в частности больше чем 40 К/с, и особенно предпочтительно при скорости охлаждения в пределах от 25 К/с до 52 К/с.
Дополнительно целесообразно в данном варианте осуществления настоящего изобретения, чтобы обработка во время холодной прокатки на стадии h) способа выполнялась таким образом, чтобы во время по меньшей мере одного или более из последних трех проходов горячекатаная полоса достигала температуры, создаваемой теплом обработки во время прокатки, по меньшей мере от 180°C до максимум 260°C в течение по меньшей мере пяти минут.
Холодная прокатка на стадии h) способа также может выполняться в две стадии, поэтому настоящее изобретение дополнительно предлагает, чтобы холодная прокатка на стадии g) способа выполнялась в две стадии, причем горячекатаная полоса травится на стадии травления перед первой стадией холодной прокатки, а как только первая стадия холодной прокатки завершится, горячекатаная полоса отжигается в соответствии со стадией g) способа. В этом случае дополнительно выгодно, чтобы толщина горячекатаной полосы была уменьшена с помощью холодной прокатки по меньшей мере на 85% на второй стадии холодной прокатки.
2
2
Атмосфера отжига, которая является выгодной для вторичного рекристаллизационного отжига, может быть достигнута в соответствии с настоящим изобретением путем выполнения вторичного рекристаллизационного отжига на стадии k) способа таким образом, чтобы во время фазы нагрева высокотемпературного отжига в колпаковой печи процент азота (N) в газообразной атмосфере отжига (в атомных процентах) был больше, чем процент водорода (H) (в атомных процентах).
Наконец, настоящее изобретение также предлагает, чтобы после стадии l) способа, в частности опционально, выполнялась стадия способа, которая осуществляет измельчение магнитных доменов в окончательной покрытой стальной полосе.
В целом, настоящее изобретение основано на системе основного сплава, которая обычно используется для электротехнической  стали с ориентированной зеренной структурой и содержит железо в количестве от 2 мас.% до 6,5 мас.% и Si, обычно в количестве 3,2 мас.%. Другими подходящими элементами сплава являются углерод, марганец, медь и алюминий, а также сера и азот. Содержание марганца находится внутри диапазона от 0,160 мас.% до 0,300 мас.%. Содержание серы устанавливается ниже 100 частей на миллион и предпочтительно ниже 50 частей на миллион. Плавка разливается так, чтобы сформировать длинную заготовку с использованием установки для разливки тонких слябов без выдержки этой длинной заготовки в инертном газе. Эта длинная заготовка затем разделяется на тонкие слябы, и эти тонкие слябы подвергаются гомогенизационному отжигу в методической печи при температуре больше чем 1050°C, предпочтительно при температуре 1150°C. Тонкие слябы затем быстро нагреваются до температуры выше 1350°C и вплоть до 1380°C с использованием устройства индукционного нагрева, и сразу же после этого тонкие слябы подвергаются горячей обработке в горячую полосу с толщиной в пределах от 1,8 мм до 3,0 мм, предпочтительно от 1,80 мм до 2,30 мм. Как только горячекатаная полоса, произведенная таким образом, будет протравлена и отожжена, она подвергается холодной прокатке до своей номинальной используемой толщины, находящейся в пределах от 0,15 мм до 0,50 мм, предпочтительно в пределах от 0,23 мм до 0,40 мм, причем теплу обработки в диапазоне температур от 180°C до 260°C позволяют воздействовать на эту полосу в течение по меньшей мере 5 мин, предпочтительно 6 мин. Произведенная таким образом холоднокатаная полоса затем рекристаллизуется, обезуглероживается и азотируется на линии непрерывного отжига, в результате чего содержание азота увеличивается по меньшей мере до 180 частей на миллион. Между частичными стадиями обезуглероживания и азотирования выполняется промежуточная фаза восстановления для того, чтобы отрегулировать оксидный поверхностный слой. Во время первичной рекристаллизации, обезуглероживания и азотирующего отжига опять же не управляют ни отношениями текстуры, ни содержанием кислорода. Вместо этого эти значения регулируются автоматически путем управления соответствующей системой и способом. Не существует никакой системы управления или регулирования для того, чтобы управлять отношениями текстуры или содержанием кислорода.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ПРЕДПОЧТИТЕЛЬНЫХ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
Будет получена холоднокатаная полоса, у которой первичные рекристаллизованные зерна имеют средний размер эквивалентной окружности (диаметр) от 22 мкм до 25 мкм.
После того, как наносится антипригарное покрытие (сепаратор отжига), в частности состоящий из MgO, этот материал подвергается высокотемпературному отжигу в отжиговой печи колпакового типа при температуре выше чем 1150°C и вплоть до 1200°C, с целью регулировки и формирования требуемой магнитной текстуры Госса. Затем наносится электроизоляционное покрытие, после чего сразу же выполняется непрерывный отжиг для снятия внутренних напряжений. После осмотра, сертификации и регулировки результатом является полоса из электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой в форме обработанной начисто готовой к использованию полосы. Во время вторичной рекристаллизации опять же не управляют ни отношениями текстуры, ни содержанием кислорода. Вместо этого эти значения регулируются автоматически путем управления соответствующей системой и способом. Не существует никакой системы управления или регулирования для того, чтобы управлять отношениями текстуры или содержанием кислорода.
Химический состав плавки для литья задается по следующим причинам:
Кремний вызывает увеличение электрического удельного сопротивления и, следовательно, уменьшение классических магнитных потерь. Ниже легирующей концентрации 2 мас.% его использование для электротехнической  стали с ориентированной зеренной структурой не имеет смысла. Легирующая концентрация выше 4 мас.% сильно затрудняет обработку благодаря образующейся при этом объемной хрупкости. При практическом применении выгодными являются легирующие концентрации Si от 3,15 мас.% до 3,30 мас.%. Уже при концентрациях выше 3,45 мас.% наблюдаются вышеупомянутые проблемы с хрупкостью.
Во время высокотемпературных способов углерод вызывает структурную гомогенизацию в результате превращения феррит-аустенит. Содержание углерода от 0,030 мас.% до 0,100 мас.%, предпочтительно от 0,045 мас.% до 0,065 мас.%, является стандартным. Этот эффект усиливается при высоких содержаниях C; однако стадия обезуглероживания, которая является необходимой во время этого способа, требует большего количества времени, уменьшая тем самым производительность.
Марганец в качестве элемента сплава обычно оказывает благоприятный эффект на литье и свойства горячей обработки. Кроме того, некоторое содержание Mn является полезным для сокращения потерь и износа на огнеупоре во время жидких стадий металлургического передела. На практике выгодные содержания Mn были определены в пределах от 0,160 мас.% до 0,300 мас.%, причем в соответствии с настоящим изобретением содержание Mn находится внутри диапазона > 0,15 мас.%, в частности в диапазоне от 0,16 мас.% до 0,3 мас.%.
В рассматриваемом в настоящем документе способе сера является больше мешающим элементом, и поэтому ее содержание составляет менее чем 100 частей на миллион. Содержание серы предпочтительно должно быть меньше чем 40 частей на миллион. Во время отверждения расплава образуются частицы MnS, которые сохраняются в очень грубом состоянии, в котором они выделяются во время отверждения расплава в течение всего способа, и оказывают вредное влияние на магнитные свойства конечного продукта. Однако уменьшение содержания серы приводит к образованию только небольшого количества грубых частиц MnS, которые не оказывают вредного влияния. Кроме того, известно, что отношение содержания марганца к содержанию серы коррелирует с качеством краев горячекатаной полосы с точки зрения возникновения трещин на боковой кромке полосы. Следовательно, это отношение Mn/S должно составлять по меньшей мере > 6, более предпочтительно > 20.
В полном сплаве, рассматриваемом в настоящем документе, олово присутствует как элемент и сегрегирует на межфазных поверхностях. Присутствие Sn в концентрации вплоть до 0,150 мас.%, идеально в диапазоне от 0,060 мас.% до 0,100 мас.%, оказывает благоприятное воздействие на способ вторичной рекристаллизации. Дополнительное постоянное слабое сопротивление перемещению границы зерна приводит в конечном итоге к более четкому отбору и, следовательно, к большей четкости текстуры в готовом материале. Однако увеличенное содержание Sn может нарушить адгезию изоляционного слоя, наносимого в конце производственного способа.
Медь представляет собой элемент, который в большинстве случаев становится примесью в стали в результате добавления металлолома. Как известно, медь сегрегируется на межфазных поверхностях, и поэтому может предотвращать вышеописанные вредные побочные эффекты олова. По этой причине в сплаве должно присутствовать по меньшей мере столько же меди, сколько и олова, но в идеале отношение содержания меди (Cu) к содержанию олова (Sn) должно быть равным 2. Медь также образует выделения Cu (кластеры Cu), которые аналогичным образом способствуют ингибированию роста зерна. На практике содержания Cu вплоть до 0,300 мас.% не создают неудобств, и идеальное содержание Cu находится в пределах от 0,150 мас.% до 0,250 мас.%.
2
3
Алюминий является главным носителем ингибирования роста зерна, и представляет собой главным образом кислоторастворимый алюминий. (Остаток представляет собой глинозем AlO). Для того, чтобы правильно отрегулировать эффект фазы ингибитора, содержание Al должно составлять от 0,020 мас.% до 0,040 мас.%, и в идеале от 0,026 мас.% до 0,031 мас.%.
Азот, вместе с кислоторастворимым алюминием, действует как ингибитор посредством тонкодисперсного выделения частиц AlN. Азот поступает в полосу двумя способами: посредством его неизбежного содержания в композиции расплава, а также посредством способа азотирования во время отжига холоднокатаной полосы. Для того, чтобы иметь столько же свободного алюминия, как и связанного AlN (по количеству атомов), доступного для способа азотирования, содержание N в расплаве не может превышать 25% от содержания Al, но должно находиться в диапазоне от 50 до 90 частей на миллион, и следовательно должно составлять менее 100 частей на миллион.
В дополнение к железу и неизбежным примесям также могут содержаться дополнительные элементы сплава, такие как хром, молибден, ванадий, никель и другие. Содержания кислорода и бора должны быть обязательно отрегулированы до значений менее 5 частей на миллион. (Кислород образует оксиды, которые как частицы уменьшают магнитные свойства. Бор придает чрезвычайную хрупкость, и поэтому его следует избегать везде, где это возможно.)
Способ и образ производства расплава, например, тип и частота вторичных металлургических переделов, не являются важными при условии, что желаемые составные части сплава могут быть подготовлены с воспроизводимой точностью. В частности, вторичный металлургический передел расплава должен быть таким, чтобы добавление кальция для улучшения текучести было весьма ограниченным. Причина этого заключается в том, что кальций служит причиной выделений, которых следует избегать в принципе по магнитным причинам.
Расплав отливается так, чтобы сформировать длинную заготовку, при максимальной температуре перегрева 40 K, идеально менее 20 К, и оптимально менее 12 К, в каждом случае относительно температуры ликвидуса, которая для рассматриваемой в настоящем документе легированной стали является очень близкой к 1493°C. Отливка при температуре непосредственно выше точки ликвидуса будет приводить к выгодной однородной структуре отверждения с высокой долей глобулитической первичной микроструктуры. Однако при всем этом надежность производства должна иметь приоритет, имея в виду, что слишком большое уменьшение температуры перегрева связано с риском преждевременного отверждения. Длинная заготовка отливается без ее выдержки в инертном газе, и обычная защита обеспечивается во время литья в промежуточном разливочном устройстве и в литейной форме.
Также используется способ литья с обжатием с жидкой сердцевиной (LCR), то есть литье выполняется в кристаллизатор, имеющий толщину, например, от 80 до 120 мм, после чего длинная заготовка, которая еще полностью не застыла и все еще имеет жидкую сердцевину, обжимается путем регулировки сегментов, предпочтительно первых двух сегментов, до более низкого диапазона толщины, от 50 до 120 мм, предпочтительно от 50 до 90 мм, в частности от 65 до 85 мм. Таким образом смягчаются более критические условия, которые могут образовываться во время непрерывной разливки тонкого сляба по сравнению с общепринятой ранее непрерывной разливкой толстого сляба. Кроме того, этот способ облегчает литье при более низкой температуре перегрева. Вертикальная прямолинейная компоновка, используемая во время непрерывной разливки по всей металлургической длине, является выгодной для того, чтобы гарантировать высокую степень металлургической чистоты. Полностью застывшая длинная заготовка отклоняется до горизонтального положения при температурах выше 1100°C, что оказывает благотворное влияние на гомогенность ее внутренней микроструктуры.
Получаемая длинная заготовка делится на индивидуальные тонкие слябы с помощью поперечной разрезки, и однородно прогревается в компенсирующей печи до максимальной температуры 1250°C, но по меньшей мере до такой температуры, которая позволяла бы размягченному тонкому слябу обрабатываться далее надежным образом. Время, требуемое для сквозного нагрева, может составлять от 15 до 60 мин.
Перед тем как тонкий сляб, который подвергся первой стадии гомогенизационного отжига в методической печи, будет подвергнут горячей прокатке, он на второй стадии гомогенизации проходит через высокочастотное устройство индукционного нагрева, которое располагается непосредственно за линией горячей обработки и в котором тонкий сляб нагревается до температуры от 1300°C до 1380°C, предпочтительно от 1355°C до 1370°C, в частности вплоть до 1360°C. Это устройство индукционного нагрева в идеале проектируется так, чтобы оно было способно повышать температуру тонкого сляба, имеющего размеры, например, от 60 до 90 мм в толщину и обычно от 1000 до 1300 мм в ширину, на 150-300 K по мере того, как он продвигается в линию горячей обработки с типичной скоростью подачи менее чем 1 м/с. Структура этого индукционного устройства разрабатывается в плане его электрических спецификаций (в частности, частоты) таким образом, чтобы мог быть достигнут однородный прогрев вплоть до сердцевины.
Устройство индукционного нагрева этого типа предлагает несколько технических преимуществ:
Во-первых, такой технический выбор придает способу горячей обработки реальные термомеханические степени свободы и поэтому огромную гибкость в проектировании горячей обработки/температуры/времени способа.
Во-вторых, он предлагает техническую возможность выбора выгодно низкой температуры компенсации для тонких слябов, например, около 1150°C, так, чтобы тонкие слябы после этого могли быть индивидуально нагреты до любой желаемой начальной температуры горячей прокатки, вплоть до приблизительно 1380°C. В дополнение к значительной выгоде в логистической гибкости производства, это обеспечивает реальную экономию энергии в большой компенсирующей печи. Также возможно оптимизировать эту технологию для компенсирующей печи с роликовым подом. Например, при подходящей постоянной компенсирующей температуре, которая не является слишком высокой, можно обойтись без охлаждаемых водой роликов в печи, и вместо них могут использоваться более простые, неохлаждаемые ролики. В результате экономится значительное количество энергии, поскольку никакая тепловая энергия не отводится наружу и не остается неиспользованной благодаря водяному охлаждению роликов.
Для электротехнической  стали с ориентированной зеренной структурой это дает дополнительную возможность с точки зрения разработки технологического способа, что может привести к улучшению магнитных характеристик продукта и к его гомогенизации. Как было указано выше, максимальная температура сквозного прогрева для тонких слябов является технически ограниченной благодаря ограниченной высокотемпературной прочности этих форматов. В результате может быть достигнуто лишь приобретенное ингибирование. Теперь, с использованием этой новой возможности нагрева материала тонкого сляба до температур вплоть до 1380°C за несколько секунд, может быть достигнуто изначальное частичное ингибирование на основе MnS и AlN. Неизбежно низкая высокотемпературная прочность при таких высоких температурах не представляет проблемы в этом случае, поскольку техническая конфигурация системы транспортировки материала может быть разработана таким образом, что каждый из слябов забирается и переносится от первого стана стадии горячей обработки. Изначальное ингибирование, которое может быть произведено таким образом, является недостаточным для того, чтобы обеспечить полное ингибирование, требуемое с точки зрения полного способа единственной холодной прокатки. Следовательно, также должно быть добавлено приобретенное ингибирование, которое производится путем азотирования полосы, которая была подвергнута холодной прокатке до ее используемой толщины. Однако главное преимущество перед предшествующим уровнем техники состоит в том, что благодаря изначальному частичному ингибированию, формируемому во время горячей прокатки, микроструктура полосы, которая стабилизируется в технологическом способе, который содержит отжиг горячекатаной полосы перед холодной прокаткой, а также рекристаллизацию, обезуглероживание и азотирующий отжиг полосы, была подвергнута холодной прокатке до ее используемой толщины, предотвращает любой паразитный рост зерна.
Сразу же после индуктивного нагревания тонкого сляба он подвергается горячей прокатке на стадии линейной горячей прокатки до толщины горячей полосы в пределах от 1,80 до 3,0 мм, предпочтительно от 1,8 мм до 2,5 мм. Основываясь на общей температурной кривой, начальная температура прокатки является обычно существенно более высокой, чем 1200°C. Это гарантирует, что полная рекристаллизация подвергаемой горячей обработке литой структуры будет иметь место после первого, и самое позднее после второго прохода горячей обработки. Высокая начальная температура прокатки аналогичным образом гарантирует поддержание безопасной конечной скорости прокатки при требуемых высоких конечных температурах прокатки, составляющих обычно > 950°C. В данном случае максимальная скорость, с которой стальная полоса может безопасно транспортироваться к намотке, составляет 12 м/с. Путем выбора правильной конечной температуры тонкого сляба после индукционного нагрева действительные скорости могут быть уменьшены до 7,5 м/с, уменьшая тем самым риск разрывов рулона и в результате увеличивая выход.
Горячекатаная стальная полоса подвергается отжигу горячекатаной полосы, который выполняется в течение от 180 до 300 с, обычно в течение 240 с, при температурах от 950°C до 1150°C. Особенно важной при отжиге горячекатаной полосы является быстрая закалка стальной полосы, которая только что была отожжена, при скорости охлаждения > 30 К/с, предпочтительно > 40 К/с, и особенно предпочтительно > 45 К/с, обычно посредством распыления воды из форсунок под большим давлением. С одной стороны, отжиг горячекатаной полосы выполняет функцию гомогенизации микроструктуры. Однако области горячекатаной полосы, находящиеся близко к поверхности, в которых текстура Госса уже присутствует благодаря сдвигу во время горячей обработки, делаются несколько более грубыми, что является выгодным в принципе для формирования текстуры Госса в последующем способе холодной прокатки. Кроме того, быстрое охлаждение вызывает выделение тонко диспергированных карбидов. В последующем способе холодной прокатки это приводит к увеличенному деформационному упрочнению и, следовательно, к вводу энергии в матрицу. Сразу же после закалки в воде поверхность горячекатаной полосы освобождается от окалины отжига с помощью общепринятых методик удаления окалины и травления.
После отжига горячекатаной полосы следует холодная прокатка, которая включает в себя единственную стадию прокатки до окончательной толщины полосы; однако эта стадия выполняется за несколько поочередных проходов. Стандартные номинальные толщины для электротехнической  стали с ориентированной зеренной структурой составляют 0,35 мм, 0,30 мм, 0,27 мм, 0,23 мм и 0,18 мм. В этом способе холодная прокатка должна быть выполнена таким образом, чтобы тепло обработки от холодной обработки, которое вводится в полосу во время последних 3 проходов, действовало на полосу довольно долго (по меньшей мере 5 мин) для того, чтобы содержание растворенного углерода установилось в дислокациях, которые в значительном количестве образуются во время пластической деформации, приводя к дополнительному увеличению энергии деформации в микроструктуре при продолжении холодной прокатки (что известно как «эффект Котрелла»). Хотя в случае обычных цельнотянутых сталей, например, эффект Котрелла является нежелательным, для электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой он является необходимым для того, чтобы получить наиболее мелкозернистую и однородную микроструктуру после рекристаллизации, которая также обеспечивает наилучшие условия для магнитных характеристик. В идеале такие условия обеспечиваются на реверсивном стане. Величиной этого тепла обработки необходимо должным образом управлять во время производства. Это относится к так называемой «температуре старения». Эту температуру можно контролировать путем регулярного помещения контактного термометра на край полосы после каждого прохода прокатки или путем ее обнаружения с помощью электроники непрерывно во время холодной прокатки, используя технические устройства или оборудование, подходящие для этой цели. Эта температура должна находиться внутри диапазона от 180°C до 260°C, по меньшей мере между одним из последних 3 проходов холодной прокатки, и обычно составляет 220°C. Если температура 180°C не будет достигнута в течение длительного периода, то вышеописанный эффект старения будет несущественным, что приведет к флуктуациям магнитного качества. Однако если эта температура превышает 260°C, на поверхности могут сформироваться оксидные слои («воронение»), что может привести к неоднородным газовым реакциям при последующих обезуглероживании и азотирующем отжиге.
Холоднокатаная полоса должна быть рекристаллизована для того, чтобы придать ей правильную кристаллографическую текстуру, от которой может быть оптимально достигнута вторичная рекристаллизация. В принципе, здесь выгодным является выбрать максимально возможную скорость нагрева для того, чтобы минимизировать часть восстановления холоднокатаной микроструктуры, которое происходит перед рекристаллизацией. Нормальные скорости нагрева, составляющие от 20 до 40 К/с, которые возможны в обычной отжиговой печи непрерывного действия, оборудованной газовыми струйными горелками, являются для этого достаточными. Однако выгодно увеличить скорость нагрева до уровней в несколько сотен К/с, используя, например, индуктивный или другой тип устройства быстрого нагрева. Непрерывный рекристаллизационный отжиг является известным в данной области техники.
2
2
Наконец, полоса должна быть обезуглерожена так, чтобы содержание в ней углерода уменьшилось до остаточных уровней менее чем 30 частей на миллион. Это является важным для того, чтобы предотвратить образование в конечном продукте карбидов, которые резко увеличивают потери намагничивания (магнитное старение). 30 частей на миллион являются верхним пределом растворимости для углерода в ферритной матрице в рассматриваемом в настоящем документе сплаве, содержащем приблизительно 3 мас.% (от 2,5 мас.% до 4 мас.%) кремния. Обезуглероживание выполняется одновременно с рекристаллизацией. Температура этого отжига составляет от 820°C до 890°C, в идеале от 840°C до 850°C, при которой реакция газа с поверхностью полосы является наиболее эффективной. В зависимости от начального содержания углерода и толщины полосы для обезуглероживания требуется различная продолжительность отжига, с максимальным временем 150 с, но обычно меньше чем 100 с. Для желаемой обезуглероживающей полосу реакции газа с поверхностью требуется влажная атмосфера отжига, содержащая водород, азот и водяной пар. Эти составные части могут варьироваться в широких пределах, при условии, что окислительный потенциал остается подходящим. Это обеспечивается тогда, когда отношение парциального давления водяного пара к парциальному давлению водорода pHO/pH находится внутри диапазона от 0,30 до 0,60, предпочтительно от 0,35 до 0,46.
2
2
3
Рекристаллизованная и обезуглероженная холоднокатаная полоса затем азотируется для того, чтобы сформировать фазу приобретенного ингибитора. Это может быть выполнено при различных температурах в пределах от 850°C до 920°C, причем максимальное время воздействия составляет 50 с, обычно от 15 до 40 с, в частности обычно приблизительно 30 с. В этом случае атмосфера отжига содержит смесь водорода, азота, водяного пара и аммиака, в которой отношение парциального давления водяного пара к парциальному давлению водорода pHO/pH устанавливается в пределах от 0,02 до 0,08, в частности от 0,03 до 0,07. Доля газообразного аммиака NH в общем объеме газа может варьироваться от по меньшей мере 2 мас.% до максимум 12 мас.%. Эти соотношения основаны на подробных структурных условиях в азотирующей части, например, на техническом конструктивном решении подающих фурменных рукавов, их расстоянии от полосы и давлении подачи, и поэтому должны индивидуально оптимизироваться в каждом конкретном случае. Азотирование в большинстве случаев представляет собой многоступенчатый способ. Во время описанной обработки неполного отжига азот сначала вводился в слой, расположенный очень близко к поверхности, так, чтобы общее содержание азота в полосе в этой точке составляло по меньшей мере 200 частей на миллион, предпочтительно по меньшей мере 400 частей на миллион. На начальной фазе последующего высокотемпературного отжига в колпаковой печи, который используется для того, чтобы выполнить вторичную рекристаллизацию, азот распространяется путем диффузии по всей толщине полосы и соединяется с локально присутствующим алюминием с образованием частиц AlN, что завершает уже существующее изначальное частичное ингибирование.
2
2
Этот способ азотирования представляет собой высокочувствительную и склонную к прекращению реакцию газа с поверхностью, которая может, в принципе, приводить к неоднородной конфигурации. Одна проблема с этим способом заключается в том, что предшествующий ему обезуглероживающий отжиг обязательно выполняется в сильно окислительной (влажной) атмосфере, тогда как азотирование оптимально выполняется в более сухой атмосфере отжига с более низким потенциалом для окисления. Сильно окислительный обезуглероживающий отжиг может поэтому формировать разнообразные компактные или локально неоднородные окислительные барьерные слои, которые будут мешать последующему азотированию. Для борьбы с этой проблемой в способ вставляется промежуточная фаза восстановительного отжига (промежуточная зона восстановления) с тем, чтобы исправить любое локальное суперокисление, которое могло сформироваться во время предшествующей фазы обезуглероживающего отжига, так, чтобы последующее азотирование могло быть выполнено однородным и воспроизводимым образом. Следовательно, эта промежуточная фаза восстановительного отжига должна выполняться в той же самой атмосфере отжига, что и непосредственно предшествующий ей обезуглероживающий отжиг, но при уменьшенном отношении парциальных давлений водяного пара/водорода pHO/pH <0,10, или в идеале <0,05. Промежуточная фаза восстановительного отжига длится максимум 40 с, предпочтительно от 10 до 20 с. Температура при этом находится в диапазоне от 820°C до 890°C и в идеале должна находиться приблизительно в центре между оптимизированным и выбранным температурными уровнями для обезуглероживающего азотирования, что будет упрощать способ с точки зрения системного подхода к проектированию.
При первичной рекристаллизации, обезуглероживании и азотирующем отжиге ни соотношения текстуры, ни содержание кислорода не контролируются. Вместо этого эти значения определяются автоматически путем управления соответствующей системой и способом. Не существует никакой центральной и/или регулирующей системы для того, чтобы управлять отношениями текстуры или содержанием кислорода. При этом получается холоднокатаная полоса, у которой первичные рекристаллизованные зерна имеют средний размер эквивалентной окружности (диаметр) от 22 мкм до 25 мкм.
Стальная полоса, которая была рекристаллизована, обезуглерожена и азотирована таким образом, покрывается затем антипригарным слоем (сепаратором отжига), прежде чем она сможет быть дополнительно обработана, смотана в рулон и подвергнута высокотемпературному отжигу в колпаковой печи. Антипригарное покрытие наносится на стальную полосу в виде суспензии порошка MgO в деминерализованной воде. Здесь важно минимизировать забор кристаллизационной воды в MgO, для чего предпринимаются такие меры, как уменьшение периода контакта между MgO и водой, охлаждение всей суспензии MgO и системы покрытия, а также самой холоднокатаной полосы до 4°C, и быстрая сушка покрытия.
Формирование текстуры Госса с помощью способа вторичного роста зерна выполняется посредством традиционного высокотемпературного отжига в колпаковой печи. Рулоны, которые были покрыты антипригарным слоем, помещаются на огнеупорные стальные пластины, через которые подается газ отжига, и накрываются защитными колпаками. Поверх них затем помещаются нагревательные колпаки, которые отапливаются газом или нагреваются электричеством. После того, как вся отжиговая сборка будет промыта сухим газообразным азотом в начале каждого прохода отжига, выполняется быстрое нагревание до температуры 400°C с последующим медленным нагреванием со скоростью приблизительно от 15 до 20 K/час, вплоть до температуры выдержки, составляющей от 1190°C до 1210°C. В этот способ может быть выгодно введена промежуточная стадия выдержки, длящаяся от 5 до 10 час при температуре в пределах от 600°C до 700°C, в частности 650°C, которая служит для того, чтобы компенсировать температурные градиенты тяжелых и термически инерционных рулонов. Во время этой медленной фазы нагрева в защитные колпаки подается смесь сухого азота и водорода. Сухой газ отжига является особенно важным в этом случае, потому что любое присутствие водяного пара нарушит чувствительный способ формирования текстуры. Однако некоторое увеличение влажности является неизбежным выше температуры 400°C в результате испарения кристаллизационной воды, которая является неизбежной в небольших количествах, из антипригарного слоя из MgO. Именно поэтому так важно минимизировать забор кристаллизационной воды с помощью вышеописанных мер.
2
Что касается состава газа отжига во время фазы нагрева, используется атмосфера отжига, имеющая сильно преобладающую долю азота, вплоть до 90 мас.% N. Такой избыток азота обеспечивает некоторое расширение периода действия фазы ингибитора AlN, потому что разложение AlN и удаление высвобожденного азота в некоторой степени задерживается.
Как только достигается температура выдержки, подача газа переключается на 100%-ый водород, и поддерживается таковой в течение по меньшей мере 20 час при температуре от 1190°C до 1210°C. Для того, чтобы оптимизировать продолжительность и температуру выдержки, должна быть обеспечена полная очистка от серы и азота, и образование краевых дефектов на опорном краю рулонов (смятие внизу) должно быть минимизировано.
Когда время высокотемпературной выдержки истечет, полученная окончательная стальная полоса охлаждается до температуры окружающей среды. Во время этого способа первоначально поддерживается подача 100%-го газообразного водорода для того, чтобы избежать забора азота. Однако как только температура в рулонах упадет ниже приблизительно 600°C, атмосфера отжига переключается на 100%-ный сухой азот. Как только эта температура упадет ниже 400°C, нагревательные колпаки могут быть подняты, и когда она упадет ниже приблизительно 100°C, защитные колпаки также могут быть подняты.
После высокотемпературного отжига в колпаковой печи подвергнутая вторичной рекристаллизации окончательная стальная полоса механически очищается от излишка остаточного MgO (с использованием воды и вращающихся щеток), затем травится в ванне с фосфорной кислотой, и немедленно после этого упомянутая полоса подается на линию непрерывного отжига, где она подвергается отжигу для снятия внутренних напряжений. Как известно из практики, влажная покрытая стальная полоса обычно задерживается в длинной петле во входной области линии непрерывного отжига. В этой области печи стальная полоса нагревается с высокой мощностью нагрева, в результате чего электроизоляционное покрытие также полностью укладывается и сушится. Только после этого стальной полосе позволяется касаться первого транспортного ролика печи. Используемая атмосфера отжига а также скорость нагрева являются некритичными, однако достигаемая максимальная температура должна находиться в диапазоне от 840°C до 880°C, и в идеале должна составлять 860°C для того, чтобы удалить любые механические напряжения и произвести равномерно направленную стальную полосу. Если температура упадет гораздо ниже этого уровня, желаемый эффект не будет получен. Если температура будет намного выше этого уровня, электроизоляционное покрытие может быть повреждено. Однако это особенно важно для охлаждения, при котором стальная полоса возвращается к температуре окружающей среды, чтобы она была настолько однородной, насколько это возможно. Это обычно достигается путем использования вентиляторов в относительно длинном охлаждающем проходе.
В выходной области этой последней линии отжига в полном способе производства электротехнической  стали с ориентированной зеренной структурой получается конечный продукт, который может быть оценен и сертифицирован на основе критериев качества.
Полоса из электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, которая была обработана для того, чтобы сформировать конечный продукт, также может быть опционально подвергнута последующему измельчению магнитных доменов, что может уменьшить потери намагничивания дополнительно на 12-20%. Такое устройство для измельчения доменов может быть установлено в выходной части конечной системы изоляции/отжига для снятия внутренних напряжений или опционально может быть отдельным.
Процедура для примера одного варианта осуществления является следующей:
Стальная плавка, имеющая химический состав
3,230 мас.% Si
0,058 мас.% C
0,168 мас.% Mn
0,206 мас.% Cu
0,003 мас.% S
0,030 мас.% Al (растворимого в кислоте)
0,088 мас.% Sn
0,003 мас.% N
0,087 мас.% Cr
0,001 мас.% Ti
0,029 мас.% P
0,085 мас.% Ni
а также малые, неизбежные количества примесей, отливается в кристаллизатор с толщиной литья 85 мм с использованием методики непрерывной разливки тонкого сляба, и формуется с помощью способа «обжатия с жидкой сердцевиной» (при уменьшении толщины в соответствии со способом «обжатия с жидкой сердцевиной» толщина длинной заготовки уменьшается непосредственно под кристаллизатором, в то время как внутренняя часть длинной заготовки имеет незастывшую сердцевину. Также возможен так называемый способ «мягкого обжатия», в котором выборочное уменьшение толщины литой длинной заготовки (сначала) выполняется в точке отвердевания, близкой к конечному отверждению), без обдува ее инертным газом, так, чтобы получить длинную заготовку, имеющую толщину от 65 мм до 85 мм (последняя толщина достигается без обжатия незастывшей сердцевины) и ширину от 1100 мм до 1250 мм.
После последующего регулируемого охлаждения эта длинная заготовка достигает температуры позади металлургической длины, равной 1190°C, при которой она отклоняется от вертикального положения к горизонтальному положению, а затем делится поперек на индивидуальные слябы. Таким образом слябы производятся посредством так называемой технологии производства тонкого сляба. Эти слябы затем подвергаются гомогенизационному отжигу при температуре 1150°C в течение 20 мин, а затем обрабатываются начисто с помощью высокотемпературной обработки. Для этой цели слябы направляются через питаемое электричеством устройство непрерывного индукционного нагрева, располагающееся непосредственно перед первым проходом горячей прокатки, и доводятся упомянутым устройством до температуры по меньшей мере 1370°C в течение короткого промежутка времени в несколько секунд. Эти (тонкие) слябы затем проходят через устройство удаления окалины высокого давления, после чего подвергаются горячей прокатке в прокатном стане.
Первый проход горячей прокатки выполняется приблизительно через 10 с после выхода из устройства индукционного нагрева, при температуре, приблизительно равной 1280°C.
В примере варианта осуществления тонкий сляб подвергается горячей прокатке в горячую полосу в стане горячей прокатки, содержащем 6 клетей, в котором после выхода из последней клети горячекатаная полоса имеет толщину 2,30 мм.
После завершения горячей прокатки горячекатаная полоса, произведенная из тонкого сляба, имеет конечную температуру, равную 930°C. Затем, приблизительно через 5 с, она проходит через путь ламинарного струйного охлаждения, а затем сматывается в рулон при температуре приблизительно 580°C.
Произведенная таким образом горячекатаная полоса будет позже подана к способу холодной прокатки.
2
2
Способ холодной прокатки начинается с обрезки грубых краев горячекатаной полосы, после чего она подается в процесс непрерывного отжига, посредством которого она отжигается в течение 220 с при неокислительных условиях (в газовой атмосфере из 95 мас.% сухого N и 5 мас.% H) при максимальной температуре от 920°C до 1150°C, в частности при температуре 950°C, или 1050°C, или 1120°C.
Сразу же после способа отжига, в пределах 5 с после выхода из печи, которая использовалась для способа отжига, отожженная горячекатаная полоса подвергается охлаждению путем распыления воды под высоким давлением при скорости охлаждения в пределах от 28 К/с до 52 К/с, в частности при определенной скорости охлаждения 52 К/с, или 45 К/с, или 38 К/с, или 28 К/с.
Горячекатаная полоса, которая была отожжена и закалена таким образом, затем травится, в результате чего поверхностная окалина разрушается и растворяется травильными химикатами, такими как соляная кислота.
Горячекатаная полоса, которая теперь готова к холодной прокатке, подается затем в процесс холодной прокатки, в котором она подвергается холодной прокатке на реверсивном стане холодной прокатки в едином процессе с множеством проходов, до номинальной используемой толщины в пределах от 0,23 мм до 0,30 мм, в частности до стандартной номинальной толщины 0,23 мм, или 0,27 мм, или 0,30 мм. В этом способе температура полосы, поддерживаемая рабочим теплом, регулируется и контролируется таким образом, что во время проходов холодной прокатки со второго и до последнего устанавливается температура 235°C или максимум 260°C, и полоса подвергается воздействию этой температуры в течение 10 мин, по меньшей мере в течение 5 мин.
Полоса, которая была подвергнута холодной прокатке до ее используемой толщины, подается затем в печь, где она подвергается рекристаллизации, обезуглероживанию, затем промежуточному восстановлению, и наконец непрерывному азотирующему отжигу, процедура для которых выглядит следующим образом:
2
2
2
2
Полоса холоднокатаной стали сначала нагревается в печи со средней скоростью нагрева 30 К/с до температуры выдержки, равной 850°C, и отжигается в течение максимум 150 с при этой температуре, причем газообразная атмосфера отжига в печи состоит из влажной смеси 60 мас.% N и 40 мас.% H, при температуре насыщения 54°C, так, чтобы было установлено отношение парциального давления водяного пара к парциальному давлению водорода pHO/pH=0,44.
2
2
В примере варианта осуществления после стадии отжига при вышеупомянутых условиях в той же самой печи длительностью 95 с полоса затем достигает отдельной зоны, в которой газ отжига или атмосфера отжига имеет тот же самый состав, но другую температуру насыщения, всего лишь от 10°C до 16°C, что соответствует отношению парциального давления водяного пара к парциальному давлению водорода pHO/pH, равному от 0,03 до 0,05. Температура в этой зоне печи составляет 880°C.
2
2
2
2
3
После того, как полоса подвергнется действию этих условий в течение 20 с, она достигает третьей отдельной зоны в печи, в которой она затем отжигается при температуре 910°C в течение 30 с, причем газообразная атмосфера отжига в этой точке в печи состоит из смеси 30 мас.% N и 70 мас.% H с температурой насыщения 26°C, так, чтобы было установлено отношение парциального давления водяного пара к парциальному давлению водорода pHO/pH, равное 0,05. Аммиак (NH) в количестве 7 мас.% добавляется к газообразной атмосфере отжига (газу отжига); однако это количество не примешивается к уже присутствующему газу отжига. Вместо этого предварительно охлажденный аммиак выдувается непосредственно на поверхности полосы через (специальные) фурменные рукава, которые располагаются выше и ниже обрабатываемой полосы. Отожженная холоднокатаная полоса тогда имеет полное содержание азота 320 частей на миллион и первичное рекристаллизованное зерно, имеющее средний размер эквивалентной окружности (диаметр), равный 24 мкм.
2
2
4
7
2
Покрытие из сепаратора отжига (антипригарный слой), состоящего из MgO с присадками 5 мас.% TiO, 0,5 мас.% NaBO и 0,05 мас.%, MgCl (по массе MgO), наносится затем на отожженную холоднокатаную полосу, которая была обработана и подготовлена таким образом. Затем стальная полоса и сепаратор отжига в форме водной антиадгезионной густой суспензии охлаждаются до температуры 4°C перед покрытием. Сразу же после покрытия сепаратором отжига (антипригарным слоем) две противоположные поверхности полосы стали большой площади сушатся с использованием интенсивного инфракрасного излучения. Эта холоднокатаная полоса затем сматывается на катушку, чтобы сформировать рулон, в таком положении, в котором ось катушки является вертикальной, и доставляется в таком положении.
2
2
2
2
2
Для того, чтобы получить электротехническую листовую сталь с ориентированной зеренной структурой для использования в трансформаторах, имеющую текстуру Госса, которая характеризуется особенно четкой текстурой {110}<001> (индексы Миллера), и которая имеет направление легкого намагничивания, параллельное направлению прокатки, текстура Госса формируется в способе вторичной рекристаллизации, для чего рулоны отжигаются в высокотемпературной отжиговой печи колпакового типа, в которой устанавливается скорость нагревания, равная 20 K/час. Фаза нагрева прерывается стадией выдержки при температуре 650°C, во время которой температура поддерживается в течение 5 час с целью температурной компенсации. Затем нагревание продолжается как и прежде, до тех пор, пока не будет достигнута температура 1200°C. В течение этого времени сухой газ, состоящий из 75 мас.% N и 25 мас.% H, пропускается через отжиговый колпак. Температура 1200°C представляет собой температуру выдержки, при которой, когда она достигается, газовая атмосфера, преобладающая в отжиговом колпаке, переключается на 100%-ый сухой водород. Рулоны отжигаются в течение 24 час на этой стадии высокотемпературной выдержки при температуре 1200°C. После этого выполняется постепенное охлаждение до температуры окружающей среды, причем когда температура падает ниже 600°C, газовая атмосфера в отжиговом колпаке переключается на 100%-ый N. Во время фазы нагрева, но предпочтительно во время всего способа вторичного рекристаллизационного отжига в высокотемпературной отжиговой печи колпакового типа, количество азота (N) в атомных процентах в газообразной атмосфере отжига превышает количество водорода (H) в атомных процентах. После этого вторичного рекристаллизационного отжига полоса из электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой с текстурой Госса обрабатывается начисто.
Как только полученная таким образом готовая стальная полоса охладится до температуры окружающей среды, она промывается, травится в фосфорной кислоте, покрывается жидким фосфатирующим агентом и, наконец, подвергается непрерывному отжигу для снятия внутренних напряжений при максимальной температуре 860°C, а затем равномерно охлаждается.
Полоса из электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, произведенная таким образом, имеет очень хорошие магнитные характеристики в диапазоне обычного материала HGO (зерноориентированного материала с высокой проницаемостью). Потери на перемагничивание при модуляции с частотой 50 Гц и напряженностью 1,7 Тл для такой стальной полосы, имеющей номинальную толщину/используемую номинальную толщину готовой стальной полосы, равную 0,23 мм, составляют 0,79 Вт/кг с поляризацией 1,93 Тл при напряженности поля, составляющей 800 А/м.