СПОСОБ ОЧИСТКИ МАТОЧНЫХ ВОД СИНТЕЗА АЗИДА НАТРИЯ
METHOD OF PURIFYING MOTHER WATERS OF SODIUM AZIDE SYNTHESIS

Предлагаемое изобретение относится к методам многоступенчатой обработки промышленных и оборотных маточных вод от органических и азотсодержащих загрязнителей различного происхождения и может быть использовано на предприятиях химической промышленности, преимущественно в технологии очистки маточных вод синтеза токсичных и взрывоопасных соединений веществ, содержащих гидразин, азиды и этиловый спирт.
7
Известен способ адсорбционный очистки водных растворов от гидразина, основанный на поглощении гидразина химическим сорбентом, содержащим гидратированные кислые триполифосфаты хрома и алюминия [Авторское свидетельство СССР №1551655 МПК C02F 1/28. Способ очистки водных растворов от гидразина. Опубл. 23.03.1990].
Недостатком данного способа является сложность регенерации сорбента, которая сопровождается образованием токсичных продуктов, требующих утилизации.
Известен способ обезвреживания гидразина в маточных водах кислородом воздуха при барботаже с применением в качестве катализаторов ионы железа, кобальта и меди. [Гоголашвили Э.Л., Молгачева И.В., Исаков А.А. Обезвреживание гидразина в маточных водах. - Теплоэнергетика. - 2001. - №11. - С. 937-944].
Недостатком данного способа является низкая скорость окисления гидразина из-за слабой растворимости кислорода в воде.
Известен способ утилизации водных стоков, содержащих азотисто-водородную кислоту, включающий ее окисление нитритом натрия в сильнокислой среде до газообразных продуктов [Исследование процессов окисления азотистоводородной кислоты применительно к технологии переработки ОЯТ: Отчет/РИАН. - Зильберман Б.Я. и др. Инв. 11647 т. - Санкт-Петербург, 1995].
К недостаткам данного способа относится использование нитрита натрия, повышающего солесодержание стоков, а также проведение процесса только в сильнокислых средах.
Известен способ огневого обезвреживания маточных вод, содержащих горючие органические вещества, при температуре t=1300-1350°C [Бернадинер М.Н., Шурыгин А.П. Огневая переработка и обезвреживание промышленных отходов. - М.: Химия, 1990].
Недостатками данного способа являются большие расходы топлива на испарение маточных вод, а также необходимость очистки высокотемпературных газов.
Наиболее близким по технической сущности является способ окисление гидразина пероксидом водорода [Одрит Л., Огг Б. Химия гидразина. - Пер. с англ., - М.: Мир. - 1954. - С. 125].
Недостатком данного способа является невозможность окисления азидов и этилового спирта, присутствующих в маточных водах.
Технический задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является комплексная очистка маточных вод, содержащих гидразин, азид натрия и этиловый спирт, при минимальных затратах на реализацию процесса.
Перечень чертежей и таблиц
На фиг.1 изображена технологическая схема комплексной очистки маточных вод синтеза азида натрия.
Сущность изобретения
-1
Решение технической задачи обеспечивается тем, что по предлагаемому способу окисление гидразина проводят пероксидом водорода в маточных водах, а этиловый спирт и азид натрия в виде летучего соединения отдувают воздухом из маточных вод с последующим окислением паровоздушной смеси на катализаторе; окисление гидразина пероксидом водорода проводят при pH=10 и температуре t=60°C в течение 2 часов; перевод азида натрия в летучее соединение - азотистый водород проводят подкислением маточных вод серной кислотой до pH=1,65; отдувку этилового спирта и азотистого водорода из маточных вод воздухом проводят при температуре t=60°C, окисление паров этилового спирта и азотистого водорода проводят кислородом воздуха на алюмомеднохромовом катализаторе при температуре t=300-350°C и W=10000 ч.
Гидразин достаточно эффективно реагирует с пероксидом водорода при pH=10 и температуре t=60°C.
кип
3
кип
2
5
Азотистый водород и этиловый спирт имеют низкие температуры кипения (t HN 37°C и t CHOH 78,37°C), что позволяет проводить их отдувку воздухом из водных растворов.
Отдувка паров этилового спирта и азотистого водорода из маточных вод воздухом при температуре t=60°C позволяет осуществить очистку маточных вод синтеза азидов при оптимальном уносе паров воды.
Каталитическое окисление более эффективно и экономично, чем термическое окисление в пламени горелки.
Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения
Способ иллюстрируется следующим примером с использованием маточных вод промышленного синтеза азида натрия.
Пример. Способ очистки маточных вод синтеза азида натрия по предлагаемому способу
Окисление гидразина
2
2
В сточные воды промышленного синтеза азида натрия, содержащие 12 г/л гидразина, 290 г/л этилового спирта и 1,5 г/л азида натрия, добавляют 25%-ный раствор пероксида водорода (HO) в количестве 20% об. Окисление гидразина пероксидом водорода осуществляют при pH=10, для чего в раствор добавляют 10N раствор гидроксида натрия, время выдержки при температуре t=60°C составляет 2 часа. Газовую сдувку, содержащую пары этилового спирта, направляют на очистку на алюмомеднохромовом катализаторе ИКТ-12-8.
Отдувка паров этилового спирта и азотистого водорода
Для перевода азид натрия в летучее соединение - азотистый водород проводят корректировку маточных вод раствором концентрированной серной кислотой до pH=1,65. Отдувку паров этилового спирта и азотистого водорода из маточных вод проводят воздухом в массообменном аппарате (десорбер) при температуре t=60°C. Газовую сдувку, содержащую пары этилового спирта и азотистого водорода, направляют на очистку на алюмомеднохромовом катализаторе ИКТ-12-8.
Каталитическое окисление паров этилового спирта и азотистого водорода
-1
x
Глубокое окисление паров этилового спирта и азотистого водорода проводят кислородом воздуха на алюмомеднохромовом катализаторе ИКТ-12-8 при температуре t=300-350°C и W=10000 ч при минимальной генерации NO. Очищенные газы вентилятором выбрасывают в атмосферу.
Корректировка pH маточных вод и слив в промколлектор
Очищенные сточные воды, в которых отсутствуют гидразин, азид натрия и этиловый спирт, корректируют добавкой 10N раствора гидроксида натрия до pH=8-9. Далее сточные воды отправляют на слив в промколлектор.
Таким образом, заявляемый способ позволяет проводить очистку маточных вод промышленного производства азида натрия от основных загрязняющих веществ: гидразина, этилового спирта и азидов.
Предлагаемое техническое решение соответствует критериям промышленной применимости, новизны и изобретательского уровня.