УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЯ

Полезная модель относится к химической промышленности и может быть использована при производстве кремния.
8
Известно устройство для получения кремния [Патент на изобретение РФ №2181104 под названием «Способ выделения кремния», МПК С01В 33/033. Дата подачи заявки 03.02.2000. Зарегистрирован 10.04.2002].
2
6
Устройство состоит из корпуса, внутри которого установлен контейнер с исходным реагентом в виде кремнефторида натрия NaSiF. Кольцевой зазор между контейнером и корпусом заполнен натрием.
Недостатком известного устройства является относительно большая инерционность получения кремния.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому устройству является устройство для получения кремния из кремнефтористых соединений натрия и калия [Патент на изобретение США №4442082 «Process for obtaining silicon from fluosilicic acid» кл. МПК С01В 33/02. Дата подачи заявки 27.12.1982. Зарегистрирован 10.04.1984].
2
6
4
Устройство состоит из внешнего и внутреннего контейнеров (корпусов), исходного реагента HSiF, спрея (капель) щелочного металла с температурой на входе 523 К, реагента SiF под давлением от 0,5 до 5 атм. Быстрая реакция протекает при температуре от 433 до 1673 К.
4
Недостатками известного устройства является отсутствие конструктивных элементов для очистки тетрафторида кремния (SiF) и относительно высокая температура работы устройства при разделении кремния Si и фторида натрия NaF.
Для исключения указанных недостатков в устройстве для получения кремния, состоящем из контейнера с кремнефторидом щелочного металла и восстановителя, предлагается:
- установку дополнительно снабдить контейнером для отделения тетрафторида кремния, контейнером с восстановителем, контейнером для отделения конечного газообразного продукта, сетчатой конструкцией, газо-вакуумной системой, по меньшей мере, одним устройством для определения давления с возможностью подключения его к каждому из указанных контейнеров;
- контейнер с кремнефторидом щелочного металла, контейнер для отделения тетрафторида кремния, контейнер с восстановителем и контейнер для отделения конечного газообразного реагента соединить между собой посредством газо-вакуумной системы, позволяющей с помощью вентилей выполнять независимые подключения и отключения перечисленных контейнеров;
- в полости контейнера с восстановителем установить сетчатую конструкцию с возможностью контакта с восстановителем и электрод, отделенный от контейнера электроизоляцией, для подачи электрического напряжения.
Предложенное техническое решение позволяет исключить указанные недостатки, а именно, повысить степень очистки тетрафторида кремния и исключить энергозатратную процедуру разделения кремния Si и фторида натрия NaF.
Технический результат предложенного технического решения состоит в получении относительно чистого кремния и снижении себестоимости его производства.
4
Сущность полезной модели поясняется фигурами, где на фиг.1 представлена принципиальная схема размещения контейнеров, на фиг.2 и 3 - принципиальные схемы размещения электрода в контейнере с восстановителем, соответственно при контакте с сетчатой конструкцией и без него. На фиг.1-3 приняты следующие обозначения: 1 - восстановитель; 2 - газо-вакуумная линия; 3 - контейнер для отделения конечного газообразного реагента; 4 - контейнер для отделения тетрафторида кремния (SiF); 5 - контейнер с восстановителем; 6 - контейнер с кремнефторидом щелочного металла; 7 - кремнефторид щелочного металла; 8 - сетчатая конструкция; 9 - электрод; 10 - электроизоляция.
Устройство для получения кремния состоит из контейнера с кремнефторидом щелочного металла 6, контейнера для отделения тетрафторида кремния 4, контейнера с восстановителем 5, контейнера для отделения конечного газообразного реагента 3.
Контейнеры 3-6 выполнены из стали 10Х18Н10Т. Контейнер с кремнефторидом щелочного металла 6, контейнер для отделения тетрафторида кремния 4, контейнер 5 с восстановителем 1 и контейнер для отделения конечного газообразного реагента 3 соединены между собой посредством газо-вакуумной системы 2.
Газо-вакуумная система 2 позволяет с помощью вентилей выполнять независимые подключения и отключения перечисленных контейнеров 3-6. Газо-вакуумная система 2 снабжена, по меньшей мере, одним устройством для определения давления с возможностью подключения его к каждому из указанных контейнеров 3-6.
В полости контейнера 5 с восстановителем 1 установлена сетчатая конструкция с возможностью контакта с восстановителем.
В полости контейнера 5 с восстановителем 1 установлен электрод 9, отделенный от корпуса контейнера электроизоляцией 10.
Устройство работает следующим образом.
Получение кремния осуществляют при начальном давлении газообразной среды равном 1,1 Па в контейнере отделения конечного газоообразного реагента 3, контейнере для отделения тетрафтоида кремния 4 и контейнере для восстановления 5.
Газообразный тетрафторид кремния очищают от воды, азота и углеводородов в контейнере 6 с кремнефторидом щелочного металла 7 путем вакуумной отгонки при температуре при 923±20 К.
Тетрафторид кремния выделяют термической диссоциацией кремнефторида щелочного металла 7 при температуре 923 К и более и передавливают из контейнера 6 в контейнер 4.
Контейнеры 4 и 6 охлаждают до температуры 293 К.
Из контейнера 4 отбирают газообразную пробу и проводят ее масс-спектральный анализ на анализаторе МХ-7304.
Тетрафторд кремния из контейнера 4 передавливают в контейнер 5.
В качестве восстановителя в контейнере 5 используют щелочной металл или гидрид щелочного металла.
Кремний в контейнере 5 восстанавливают из тетрафторида кремния при контакте с восстановителем 1 при температуре 500 К и более.
Процесс выделения тетрафторида кремния и восстановление кремния ведут изолированно от внешней среды и друг от друга.
Остатки восстановителя 1 из контейнера 5 удаляют вакуумной дистилляцией при температуре 623 К и более.
Из контейнера 5 конечный газообразный продукт передавливают в контейнер 3, отбирают из него пробу и проводят ее масс-спектральный анализ.
Кремний отделяют от фторида щелочного металла или от фторида, образующегося из гидрида щелочного металла растворением последнего в воде.
Пример конкретного выполнения устройства
Устройство для получения кремния состоит из контейнера с кремнефторидом натрия 6, контейнером для отделения тетрафторида кремния 4, контейнером 5 с натрием, контейнером для отделения конечного газообразного реагента 3.
Газо-вакуумная система 2 выполнена в виде системы труб с вентилями и преобразователем перепада давления «САПФИР» 22М-ДИ. Газо-вакуумная система 2 подключена к пробоотборнику и к вакуумно-водородной линии.
В полости контейнера 5 с натрием установлена сетчатая конструкция 8, нижняя часть которой введена под уровень натрия, и электрод 9, отделенный от контейнера электроизоляцией 10, для подачи электрического напряжения.
Восстановитель 1 - натрий, очищенный от примесей методом отстаивания в емкости при температуре 376 К. Чистота использованного натрия составляет 99,95%. Содержание кислорода в натрии составляет около 10 мг/кг. Температура натрия в контейнере 5 с восстановителем 1 составляет 800 К. Масса натрия в контейнере 5 составляет 0,0015 г.
-4
3
5
Тетрафторид кремния имеет следующие характеристики: объем - 6,2·10 м, давление - 2,4·10 Па и масса - 0,0064 кг.
3
3
3
2
Кремнефторид натрия рентгеноструктурным анализом был идентифицирован, как вещество с высокой стехиометрией. Насыпная плотность кремнефторида натрия составляет 1,5 г/см, плотность литого кремнефторида натрия - 2,5·10 кг/м. Масса кремнефторида натрия составляет 0,05 кг, а минимальная площадь поперечного сечения его гранул - 0,2 мм.