УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ
METHOD FOR PREPARATION OF MULTI-COMPONENT GAS MIXES

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к устройствам для приготовления многокомпонентных газовых смесей, используемых при градуировке и поверке газоанализаторов и сенсоров.
Известен динамический способ приготовления многокомпонентных газовых смесей, путем смешивания в потоке определяемого при анализе газа и газа-разбавителя. Газы поступают из баллонов под давлением в камеру смешения, их процентный состав контролируют и регулируют с помощью расходомеров или подобных им устройств. Из камеры смешения газовая смесь заданного состава непрерывным потоком поступает для использования.
Примером динамической установки приготовления многокомпонентных газовых смесей может служить динамическая установка «МИКРОГАЗ-Ф», предназначенная для приготовления газовых и парогазовых смесей с заданным содержанием компонентов (http://www.prom-bez.ru/pdf/remgsf.pdf). Конструктивно установка состоит из корпуса, в котором размещаются блок питания, микропроцессорный блок управления, термостаты, каналы формирования потока газа, элементы коммутации газовых линий, вспомогательные элементы и устройства. В канал формирования потока газа входят редуктор, измеритель и регулятор расхода газа.
Принцип действия установки основан на смешении потоков дозируемого компонента и газа-разбавителя. Поток газа-разбавителя измеряется и регулируется с помощью регулятора расхода газа. Поток дозируемого компонента, в зависимости от вида канала установки, задается или с помощью помещенного в термостат источника микропотоков газов и паров (ИМП) известной производительности, или регулируемым потоком исходной поверочной газовой смеси (ПГС) известного состава.
Недостатками данной динамической установки приготовления газовых смесей являются большой расход газа и низкая точность.
Известно устройство приготовления газовых смесей гравиметрическим методом, который основан на дозировании в баллон исходных газов, измерении массы каждого дозированного компонента и расчете значения молярной доли целевого компонента, исходя из данных о массе, молярной массе и количественном составе исходного чистого газа (ГОСТ Р ИСО 6142-2008. Анализ газов. Приготовление градуировочных газовых смесей. Гравиметрический метод. - М.: Стандартинформ. - 2009).
Измерение масс производится путем взвешивания баллона до и после дозирования компонента газовой смеси. Масса компонента не зависит от температуры и давления и является функцией чистоты исходного газа, достоверности и точности его анализа и взвешивания.
Недостатками устройства на основе гравиметрического метода приготовления газовых смесей являются малая производительность и высокая стоимость.
В качестве прототипа выбрано устройство, используемое для приготовления и аттестации газовых смесей манометрическим способом (Хамракулов Т.К., Самсонов Р.О., Мельник А.В. Приготовление и аттестация газовых смесей водорода, метана и оксида углерода - «Заводская лаборатория. Диагностика материалов», 2006, №12, Том 72. С.22-23).
Газовые смеси готовят с помощью смесительной установки повышенного давления, состоящей из стального баллона с воздухом, баллонов с чистыми газами, манометров, вентилей, баллона для газовой смеси, вакуумного насоса, вакуумметра и медных трубок.
Компоненты газовой смеси дозируют в баллон последовательно. Дозировку соответствующего газа проводят под давлением, превышающим давление в баллоне со смесью, во избежание утечки компонентов из смеси. После дозировки каждого компонента измеряют давление смеси. Содержание каждого компонента в газовой смеси Xi рассчитывают по формуле:
i
где P - парциальное давление i-го компонента,
Р - давление газовой смеси в баллоне в конце приготовления, кПа.
нi
кi
В свою очередь парциальное давление определяется через начальное p (до дозирования) и конечное p (после дозирования газа) значения давления газовой смеси в баллоне.
Недостатком данного устройства является невысокая точность.
iΔ
Максимальная величина относительной среднеквадратичной погрешности измерения разности двух давлений δ является функцией начального (до дозирования i-го газа) и конечного (после дозирования i-го газа) значений давления:
где δ - среднеквадратичная погрешность манометра.
Поведение погрешности проще анализировать, если представить выражение (2) в нормированном виде:
нi
кi
Для минимизации ошибки необходимо минимизировать отношение p/p, а это нереализуемо в данном устройстве, поскольку величины этих давлений определяются давлением газовой смеси в баллоне.
Технической задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является повышение точности приготовления многокомпонентных газовых смесей, снижение стоимости и повышение скорости приготовления.
Повышение точности измерения содержания газов в смеси обеспечивается за счет использования камеры компенсационной с входным и выходным вентилями, соединенной с камерой смесительной и баллоном с газом-разбавителем трубками, и дифференциального манометра, одним входом соединенного с камерой компенсационной, а другим - с камерой смесительной.
Сущность изобретения поясняется фиг.1, на которой представлена схема устройства для приготовления многокомпонентных газовых смесей.
Устройство для приготовления многокомпонентных газовых смесей состоит из баллона 1 с редуктором, содержащего газ-разбавитель, баллонов 2 с редукторами, содержащих эталонные газы, при этом все они соединены с камерой смесительной 7 трубками, на которых установлены вентили 3; манометра 8 камеры смесительной 7; вакуумметра 9 камеры смесительной; форвакуумного насоса 13, соединенного трубкой через вентиль 12 с камерой смесительной 7. Между баллоном 1 с редуктором, содержащим газ-разбавитель, и камерой смесительной 7 введена камера компенсационная 4 с вентилем 3 на входе и вентилем 6 на выходе, и дифференциальный манометр 5, одним входом соединенный с камерой компенсационной 4, а другим - с камерой смесительной 7. Смесительная камера 7 имеет штуцеры 10 для подключения испытуемых газовых сенсоров или газоанализатора и сообщается с атмосферой через трубку с вентилем 11. Неиспользуемые штуцеры закрываются заглушками.
Принцип получения газовых смесей с нужной концентрацией компонентов состоит в следующем. В исходном состоянии вентили 3, 11 закрыты, а вентили 6, 12 открыты. Из камеры компенсационной 4 и камеры смесительной 7 откачивается воздух с помощью форвакуумного насоса 13, величина вакуума в камере смесительной 7 контролируется с помощью вакуумметра 9 смесительной камеры. После этого вентили 6, 12 закрываются. Затем из баллона 2, с требуемым эталонным газом, открытием соответствующего вентиля 3 смесительная камера 7 наполняется до расчетной величины давления. Это давление измеряется дифференциальным манометром 5 и представляет собой парциальное давление добавленного эталонного газа, так как начальные давления в камере смесительной 7 и камере компенсационной 4 были одинаковыми. После этого из баллона 1 с редуктором, содержащего газ-разбавитель, в камеру компенсационную 4 подается газ-разбавитель до тех пор, пока давления в камере смесительной 7 и камере компенсационной 4 не уравняются по показаниям дифференциального манометра 5. Затем дозируется следующий газ, в соответствии с заданным его парциальным давлением в готовой смеси и так далее, до создания смеси нужного состава. При давлении готовой смеси в камере смесительной 7, превышающем атмосферное давление, производится выпуск газа до давления, незначительно превышающего атмосферное, путем открытия вентиля 11, во избежание поступления газа из окружающей среды в камеру смесительную 7.
Повышение точности обеспечивается тем, что каждый раз при дозировании очередного газа, начальное значение разности давлений, измеряемое дифференциальным манометром, устанавливается равным нулю. Конечное давление при дозировании газа соответствует при этом парциальному давлению газа в камере смесительной в готовой смеси. Этим достигается минимально возможная ошибка измерения парциального давления, равная абсолютной погрешности дифференциального манометра.
Повышение скорости приготовления достигается возможностью контроля величины парциального давления во время дозирования смеси, в отличие от процедуры взвешивания баллона при гравиметрическом методе, при котором совмещение дозирования и взвешивания проблематично.
Снижение стоимости установки достигается минимизацией количества измерительных манометров. При любом количестве исходных газов в смеси нужен всего один дифференциальный манометр, причем регулирование поступающих в смесительную камеру газов осуществляется по показанию этого дифференциального манометра.
Снижение стоимости приготовляемой смеси газов достигается экономным расходованием исходных газов из баллонов, поскольку установка является статической.