СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЧИЩЕННОЙ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

1. Способ получения очищенной терефталевой кислоты, включающий:
этап получения сырой терефталевой кислоты, на котором формируют кристаллы сырой терефталевой кислоты окислением параксилола в уксуснокислотном растворителе, и выделяют кристаллы сырой терефталевой кислоты промыванием после отделения с использованием твердофазно-жидкостного сепаратора;
стадию регенерации уксуснокислотного растворителя, в которой регенерируют уксуснокислотный растворитель, содержащийся в растворе уксусной кислоты, выведенном во время твердофазно-жидкостного разделения на этапе получения сырой терефталевой кислоты;
этап очистки сырой терефталевой кислоты, на котором проводят гидроочистку водного раствора после смешения и растворения кристаллов сырой терефталевой кислоты, полученных на этапе получения сырой терефталевой кислоты, с водным растворителем, и формируют кристаллы очищенной терефталевой кислоты в растворе, и затем выделяют кристаллы очищенной терефталевой кислоты из раствора твердофазно-жидкостным разделением,
в котором операции (1)-(3) проводят в соответствующих стадиях способа:
(1) на этапе получения сырой терефталевой кислоты кристаллы сырой терефталевой кислоты, полученные твердофазно-жидкостным разделением с использованием твердофазно-жидкостного сепаратора, переносят в зону первого промывания и промывают, по меньшей мере однократно, уксуснокислотным растворителем, и полученные промытые кристаллы переносят в зону второго промывания; в зоне второго промывания кристаллы промывают, по меньшей мере однократно, свежей водой и/или водным растворителем, то есть отработанной промывной жидкостью, полученным из зоны по направлению переноса кристаллов, и затем полученные промытые кристаллы переносят в зону третьего промывания; в зоне третьего промывания, то есть в зоне конечного промывания, кристаллы промывают свежей водой и выделяют по существу не содержащие
уксусной кислоты влажные кристаллы терефталевой кислоты;
отделенный маточный раствор, выделенный с использованием твердофазно-жидкостного сепаратора, собирают в отдельный резервуар для маточного раствора, и промывную сточную жидкость, полученную при промывании уксуснокислотным растворителем в зоне первого промывания, собирают в резервуар для промывной сточной жидкости, и маточный раствор и сточную жидкость используют в качестве уксуснокислотного растворителя для реакции окисления параксилола;
отработанную промывную жидкость, выведенную во время промывания свежей водой и/или водным растворителем в зоне второго промывания, собирают и повторно используют, по меньшей мере однократно, в качестве промывной воды в зоне второго промывания, и выведенную отработанную промывную жидкость собирают в резервуар для отработанной промывной жидкости;
отработанную промывную жидкость, полученную при промывании в зоне третьего промывания, то есть в зоне конечного промывания, собирают и затем используют в качестве водного растворителя для промывания в зоне второго промывания, которая располагается по направлению, противоположному направлению переноса кристаллов;
(2) в стадии регенерации уксуснокислотного растворителя, водную отработанную промывную жидкость в вышеуказанном резервуаре для отработанной промывной жидкости, которая была выведена и собрана из процесса отделения/промывания сырой терефталевой кислоты, подают в колонну для экстракции уксусной кислоты, экстрагирующий растворитель, образующий две несмешивающихся фазы с водой, используют для экстракции уксусной кислоты из водной отработанной промывной жидкости в колонне для экстракции уксусной кислоты, и уксуснокислотный экстракт извлекают в виде органической фазы, и рафинат получают в виде водной фазы;
уксуснокислотный экстракт направляют в верхнюю часть дегидратационной ректификационной колонны, уксусную кислоту извлекают из донной части дегидратационной ректификационной колонны, и из верха дегидратационной ректификационной колонны
получают конденсат, содержащий экстрагирующий растворитель; полученный конденсат подают на двухфазное разделение с использованием резервуара для разделения водно-масляной смеси, чтобы отделить и регенерировать экстрагирующий растворитель, и экстрагирующий растворитель повторно используют в качестве экстрагирующего растворителя в колонне для экстракции уксусной кислоты, тогда как часть экстрагирующего растворителя вовлекают в рециркуляцию в качестве флегмовой жидкости в дегидратационной ректификационной колонне;
рафинат, выведенный из колонны для экстракции уксусной кислоты, подают в колонну для регенерации растворителя, и извлекают растворенный экстрагирующий растворитель; и
(3) на этапе очистки сырой терефталевой кислоты, влажные кристаллы сырой терефталевой кислоты, выведенные из зоны третьего промывания, направляют непосредственно в резервуар для приготовления суспензии, кристаллы сырой терефталевой кислоты смешивают с водным растворителем для гидроочистки, чтобы получить суспензию кристаллов сырой терефталевой кислоты, и суспензию подают на этап очистки сырой терефталевой кислоты.
2. Способ получения очищенной терефталевой кислоты по п. 1, в котором на этапе получения сырой терефталевой кислоты, многократное промывание по направлению, противоположному направлению переноса кристаллов сырой терефталевой кислоты, проводили с использованием отработанной промывной жидкости из зон третьего и/или второго промывания таким образом, что водная отработанная промывная жидкость, собранная в резервуар для отработанной промывной жидкости, имеет содержание уксусной кислоты от 7,5 до 30 масс.%.
3. Способ получения очищенной терефталевой кислоты по п. 2, в котором водная отработанная промывная жидкость, собранная в резервуар для отработанной промывной жидкости, имеет содержание уксусной кислоты от 7,5 до 20 масс.%.
4. Способ получения очищенной терефталевой кислоты по п. 1, в котором процесс промывания в зоне второго промывания включает по меньшей мере одно суспензионное промывание.
5. Способ получения очищенной терефталевой кислоты по п. 1, в котором экстрагирующий растворитель, образующий две несмешивающихся фазы с водой, используемый в стадии регенерации уксуснокислотного растворителя, представляет собой по меньшей мере один органический растворитель, выбранный из группы, состоящей из бутилацетата, изобутилацетата, пропилацетата, изопропилацетата, бензола, толуола, параксилола и метаксилола.
6. Способ получения очищенной терефталевой кислоты по п. 1, в котором количество экстрагирующего растворителя, используемого в колонне для экстракции уксусной кислоты, составляет 3-5,5-кратную величину массы водной отработанной промывной жидкости, собранной в резервуаре для отработанной промывной жидкости.
7. Способ получения очищенной терефталевой кислоты по п. 1, в котором экстрагирующий растворитель, используемый в колонне для экстракции уксусной кислоты, и азеотропный агент, применяемый для обезвоживания путем азеотропной перегонки в дегидратационной ректификационной колонне, являются одинаковыми.
8. Способ получения очищенной терефталевой кислоты по п. 1, в котором экстракцию уксусной кислоты в колонне для экстракции уксусной кислоты проводят с использованием системы противоточной многоступенчатой экстракции с использованием экстрагирующего растворителя и водной отработанной промывной жидкости, собранной в резервуаре для отработанной промывной жидкости; и уксусную кислоту экстрагируют, пока рафинат не будет иметь остаточное содержание уксусной кислоты 0,7 масс.% или менее.
9. Способ получения очищенной терефталевой кислоты по п. 8, в котором система противоточной многоступенчатой экстракции действует в противоточной многотарельчатой экстракционной колонне.