КОМПОЗИЦИЯ ЗУБНОЙ ПАСТЫ НАСОСНОГО ТИПА
COMPOSITION OF PUMP-TYPE TOOTHPASTE

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
По настоящей заявке испрашивается приоритет на основании корейской патентной заявки № 10-2017-0010574, поданной 23 января 2017 года, корейской патентной заявки № 10-2017-0010589, поданной 23 января 2017 года, корейской патентной заявки № 10-2017-0026651, поданной 28 февраля 2017 года, и корейской патентной заявки № 10-2017-0026686, поданной 28 февраля 2017 года, при этом все содержание, раскрытое в описании и чертежах соответствующих заявок, включено в настоящий документ посредством ссылки.
Настоящее изобретение относится к композиции зубной пасты, которую можно помещать в контейнер насосного типа.
Более конкретно, настоящее изобретение относится к зубной пасте насосного типа, где композиция зубной пасты проникает в зубную щетку, обеспечивая улучшенное растекание ее на зубах, и обеспечивает стабильное извлечение ее из контейнера без ее затвердевания.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Композиции зубной пасты, обычно используемые для чистки полости рта и зубов, включают пасты, порошки, гели/вязкие растворы или жидкости, и их использование и обращение с ними имеют определенные преимущества и недостатки.
Зубная паста пастообразного типа первоначально была разработана в США фирмой Колгейт, и она продавалась в алюминиевых тубах, и такие алюминиевые тубы использовались еще в 1970-х годах. Контейнер для зубной пасты был изготовлен из алюминия, ламинированного пленочным материалом, как и в наше время, и эта разработка связана с успехами в области полимеров и технологии их переработки. Однако зубная паста этого типа имеет ряд неудобств, например, из-за проблем, связанных с высокой вязкостью, возможностью повреждения слоев зубной эмали из-за присутствия в ней абразивного ингредиента, неудобства, связанного с необходимостью сдавливания контейнера при использовании, а также из-за сохранения в контейнере остаточного количества зубной пасты, когда контейнер должен быть утилизирован, а поскольку продукт, находящийся в контейнере не может быть полностью использован, то это вызывает загрязнение окружающей среды. Чтобы улучшить способность высвобождения такой и подобной зубной пасты, был разработан продукт в виде жидкой зубной пасты с хорошей текучестью, которая может быть помещена в пластиковый контейнер, но когда такой продукт имеет очень высокую текучесть, то в таком продукте зубной пасты трудно эффективно доставлять лекарственное средство к зубам и деснам. Соответственно, такой продукт широко использовался как полоскание для полости рта, выполняя функции подавления бактерий в полости рта и устранения неприятного запаха изо рта, но такой продукт не мог обеспечить достаточного эффекта для чистки зубов, такого как удаление зубного налета и удаление бактерий из полости рта и т.п., в связи с отсутствием чистящих ингредиентов и из-за высокой текучести продукта. Была предпринята попытка использовать пластиковый контейнер типа вакуумного насоса для высвобождения пасты с высокой вязкостью, которая использовалась с целью повышения удобства для потребителей, и некоторые такие продукты представлены на рынке, но для таких продуктов имеются ценовые проблемы и они плохо высвобождают обычные зубные пасты и т.п. Кроме того, порошки неудобны при их использовании, так как частицы порошка распыляются или рассеиваются во время использования. Более того, в случае обычной зубной пасты с высокой вязкостью или обычной жидкой зубной пасты невозможно использовать некоторые типы контейнеров.
Кроме того, такую обычную зубную пасту с высокой вязкостью или обычную жидкую зубную пасту невозможно помещать в некоторые типы контейнеров. В случае зубной пасты с высокой вязкостью ее трудно высвобождать при использовании насоса типа погружной трубки, и высвобождение такой пасты затруднено из-за дополнительного увеличения ее вязкости со временем. В случае обычной жидкой зубной пасты использование ее затруднено, поскольку такая паста не способна удерживать свою форму на зубной щетке, даже если ее извлекают с помощью такого насоса. Кроме того, абразив, содержащийся в зубной пасте, имеет значение твердости по шкале Мооса приблизительно 3-6, и, таким образом, она выше, чем твердость полиэтилена низкой плотности, используемого для поршня дозирующего насоса. Таким образом, существует проблема, связанная с тем, что поршень изнашивается из-за абразива, содержащегося в зубной пасте, и, следовательно, высвобождение зубной пасты затруднено.
РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ТЕХНИЧЕСКАЯ ПРОБЛЕМА
Соответственно, настоящее изобретение направлено на решение вышеуказанной проблемы, и оно должно предоставить композицию зубной пасты насосного типа, которая может быть помещена в контейнер насосного типа.
Кроме того, изобретение направлено на разработку композиции зубной пасты насосного типа, где композиция зубной пасты, нанесенная на зубную щетку, проникает в зубную щетку, и имеет улучшенные свойства в части растекания на зубах.
Кроме того, изобретение направлено на композицию зубной пасты насосного типа с гарантированной стабильностью высвобождения ее из контейнера без затвердевания.
Кроме того, изобретение направлено на композицию зубной пасты насосного типа, для дозирования которой можно использовать диспенсерный насос-дозатор (или «погружной насос»), удобную в использовании и которую можно использоваться без опасности поломки насоса из-за износа поршня, вызванного абразивным истиранием, и без затвердевания пасты.
ТЕХНИЧЕСКОЕ РЕШЕНИЕ
Для решения вышеуказанных проблем, одним из аспектов настоящего изобретения является создание композиции зубной пасты насосного типа, которую можно помещать в контейнер насосного типа. Более конкретно, настоящее изобретение предлагает зубную пасту насосного типа, где высвобождаемая композиция зубной пасты, при нанесении ее на зубную щетку, проникает в зубную щетку, обеспечивая улучшенные свойства в части растекания на зубах.
Далее это изобретение будет описано более подробно.
Для зубной пасты, наносимой на зубную щетку для дальнейшего использования, важно изготовить ее способной к проникновению в зубную щетку, что обеспечит непрерывную доставку лекарственного ингредиента к зубам во время чистки. Следовательно, необходимо устранить недостатки, заключающиеся в том, что зубная паста обладает текучестью, и когда текучесть очень низкая, то зубная паста с высокой вязкостью или высоким модулем упругости имеет низкую высвобождаемость и полностью истощается, когда достигает зубов. Кроме того, важно изготовить композицию зубной пасты, которая проникает в зубную щетку, и в то же время создает ощущение образования пузырьков пены, что дает ощущение насыщенности или заполнения полости рта при чистке. Однако при изготовлении такой композиции зубной пасты возникает ряд трудностей.
Соответственно, авторы настоящего изобретения обнаружили, что композиция зубной пасты насосного типа хорошо проникает в щетину зубной щетки и имеет улучшенную способность в отношении растекания на зубах, и, таким образом, она имеет превосходный эффект в части непрерывной доставки лекарственного ингредиента к зубам в течение длительного времени, и, кроме того, она обеспечивает приятное ощущение насыщенности при чистке зубов, за счет управления видами и/или содержанием связующих, используемых в композиции зубной пасты насосного типа, находящейся в контейнере насосного типа, и тем самым выполнили настоящее изобретение.
Более конкретно, было подтверждено, что можно улучшить свойство растекания на зубах и обеспечить приятное ощущение насыщенности при чистке зубов, когда паста содержит связующее, содержание которого составляет от 0,1 масс.% или более, и до 2,5 масс.% или менее, из расчета на общую массу композиции, или когда в композиции зубной пасты насосного типа в качестве связующего используют один или нескольких видов связующих, выбранных из группы, состоящей из PVM/MA, PVP, HPMC и HPC.
В описании настоящего изобретения термин «насосного типа» означает конструкцию, способную выпускать наружу содержимое, находящееся внутри контейнера, через выпускное отверстие за счет действия насоса, в котором используется толкающий элемент контейнера. В частности, это означает систему высвобождения композиции зубной пасты из контейнера наружу контейнера посредством действия поршня насоса, или другими словами, содержимое может высвобождаться из нижней части внутренней контейнера наружу за счет поршневого насоса, размещенного внутри контейнера.
Настоящее изобретение предлагает композицию зубной пасты насосного типа, содержащую связующее в определенном количественном диапазоне и/или конкретного вида.
«Связующее» означает ингредиент, который позволяет зубной пасте оставаться в стабильной и однородной форме, и связующее может включать различные ингредиенты, обычно используемые в качестве связующих в композициях зубной пасты, известных в данной области. Например, связующее включает натрийкарбоксиметилцеллюлозу, сополимер метилвинилового эфира и малеинового ангидрида (PVM/MA), поливинилпирролидон (PVP), гидроксипропилметилцеллюлозу (HPMC), гидроксиметилцеллюлозу (HMC), гидроксипропилцеллюлозу (HPC), карбомер, каррагинан, ксантановую камедь, гуаровую камедь, полиакриловую кислоту/полиакрилат натрия, альгинаты и т.п., но без ограничения указанными. Понимается, что ингредиент, который проявляет другие функции в дополнение к функции связующего, также включен в определение связующего, используемого в настоящем изобретении, а не исключается из числа возможных связующих.
Композиция зубной пасты насосного типа в соответствии с настоящим изобретением представлена в форме геля.
В описании настоящего изобретения термин «гель» используется для представления различия между обычной жидкой зубной пастой в разбавленной форме и зубной пастой с высокой вязкостью. Гель является формой, которую следует отличать от обычной жидкой формы, и означает состав, имеющий более высокую степень клейкости чем жидкая зубная паста, и гель является более вязким. Зубная паста по изобретению в форме геля означает состав, обладающий большей эластичностью и упругостью, чем жидкая зубная паста. Кроме того, гелевая зубная паста по изобретению обладает лучшей текучестью, чем зубная паста обычного типа, за счет более низкой вязкости, и она легко высвобождается из контейнера благодаря своей высокой текучести.
В описании настоящего изобретения термин «упругость» означает свойство объекта, который, после деформации за счет воздействия внешней силы, пытается вернуть свою первоначальную форму, когда эта сила устранена, и этот термин используется в качестве широкого понятия, означающего свойство объекта поддерживать свою первоначальную форму. Другими словами, этот термин, используемый в широком смысле, включая все свойства, связанные с сохранением первоначальной формы после высвобождения композиции зубной пасты из выпускного отверстия контейнера.
В качестве одного аспекта настоящее изобретение предлагает композицию зубной пасты насосного типа, отличающуюся тем, что она содержит одно или несколько связующих, выбранных из группы, состоящей из сополимера метилвинилового эфира и малеинового ангидрида (PVM/MA), поливинилпирролидона (PVP), гидроксипропилметилцеллюлозы (HPMC) и гидроксипропилцеллюлозы (HPC) (в дальнейшем - как связующее 4-х видов).
При использовании в настоящем изобретении одного или нескольких связующих 4-х видов в качестве связующего вещества, в дополнение к этим связующим, могут выборочно использоваться другие связующие, известные в данной области техники как связующее. Другие связующие включают натрийкарбоксиметилцеллюлозу, карбомер, каррагинан, ксантановую камедь, гуаровую камедь, полиакриловую кислоту/полиакрилат натрия, альгинаты и т.п., но без ограничения указанными веществами.
Содержание одного или нескольких связующих 4-х видов может составлять 0,1-7 масс.%, более предпочтительно - 0,3-5 масс.%, еще более предпочтительно - 0,5-2,5 масс.% из расчета на общую массу композиции зубной пасты насосного типа. При использовании связующего в вышеуказанном диапазоне может быть изготовлена композиция зубной пасты, имеющая соответствующую вязкость, которая обладает способностью легко проникать в зазоры между щетинами зубной щетки.
Общее количество связующих веществ, содержащихся в композиции зубной пасты настоящего изобретения, включающих одно или несколько связующих 4-х видов, может составлять 0,5-8 масс.%, более предпочтительно - 0,5-6 масс.%, еще более предпочтительно - 0,5-5 масс.% из расчета на общую массу композиции зубной пасты насосного типа. При использовании связующего в вышеуказанном диапазоне может быть получена композиция зубной пасты, которая имеет соответствующую вязкость, и которая обладает способностью легко проникать в зазоры между щетинками зубной щетки.
Композиция зубной пасты насосного типа, содержащая одно или несколько связующих 4-х видов в соответствии с настоящим изобретением, проникает в зазоры между щетинками в течение 10 секунд при выпуске ее из контейнера на зубную щетку, имеющую интервал между щетинками зубной щетки 1-1,5 мм. Более конкретно, она проникает на глубину 5 мм или менее. Термин «глубина» означает длину, на которую зубная паста проникает в направлении от верхней части щетинок к нижней.
3
3
Композиция зубной пасты насосного типа, содержащая одно или несколько связующих 4-х видов в соответствии с настоящим изобретением, имеет вязкость при комнатной температуре (25°С) от 5 × 10сП или более, до 60 × 10сП или менее. Вязкость может быть измерена различными способами, известными в данной области техники, и, например, она может быть измерена вискозиметром Брукфилда типа RVT со шпинделем № 7 при скорости вращения 10 оборотов в минуту, но не ограничиваясь указанным способом.
Композиция зубной пасты насосного типа, содержащая одно или несколько связующих 4-х видов в соответствии с настоящим изобретением, имеет Tan δ (модуль потерь (G'')/модуль упругости (G')) равный 0,4 или более. Настоящее изобретение предлагает композицию зубной пасты с превосходным и приятным ощущением насыщенности благодаря использованию 4-х видов полимеров, имеющих высокий коэффициент вязкости, и в то же время обеспечивающих отличную текучесть.
Композиция зубной пасты насосного типа, содержащая одно или несколько связующих 4-х видов в соответствии с настоящим изобретением, обеспечивает превосходное ощущение насыщенности в полости рта.
В описании настоящего изобретения термин «ощущение насыщенности» относится к ощущению во рту вследствие текстуры пузырьков пены и вязкости пены, возникающего при чистке зубов.
В другом аспекте настоящее изобретение предлагает композицию зубной пасты насосного типа, находящуюся в контейнере насосного типа, отличающийся тем, что содержание связующего составляет от 0,5 мас % или более из расчета на общую массу композиции. Более конкретно, оно составляет менее 2,5 масс.% из расчета на общую массу композиции. Более конкретно, оно составляет 1,5 масс.% или менее из расчета на общую массу композиции. Когда оно составляет 2,5 масс.% или более из расчета на общую массу композиции, то получают композицию зубной пасты, которая не проникает в щетину и является очень вязкой.
В качестве связующего можно использовать связующее, известное в данной области техники в качестве связующего для зубной пасты, и, например, один или несколько видов из натрийкарбоксиметилцеллюлозы, сополимера метилвинилового эфира и малеинового ангидрида (PVM/MA), поливинилпирролидона (PVP), гидроксипропилметилцеллюлозы (HPMC), гидроксиметилцеллюлозы (HMC), гидроксипропилцеллюлозы (HPC), карбомера, каррагинана, ксантановой камеди, гуаровой смолы, полиакриловой кислоты/ полиакрилата натрия, альгината и т.п..
Композиция зубной пасты насосного типа в соответствии с настоящим изобретением, содержащая связующее вещество в количестве 0,5 масс.% или более из расчета на общую массу композиции, проникает в зазоры щетинок на глубину 1 мм или более в течение 10 секунд при высвобождении ее из контейнера и нанесения ее на зубную щетку с промежутками между щетинками 1,5 мм. Кроме того, при высвобождении из контейнера и нанесения ее на зубную щетку с промежутками между щетинками 2 мм, она проникает в пространство между щетинками на глубину 1,5 мм или более в течение 10 секунд. Термин «глубина» означает длину, на которую зубная паста распространяется в направлении от верхней части щетинок к нижней.
3
3
Композиция зубной пасты насосного типа согласно настоящему изобретению, содержащая связующее вещество в количестве 0,5 масс.% из расчета на общую массу композиции, имеет вязкость при комнатной температуре (25°C) от 5 × 10сП или более, и до 40 × 10сП или менее. Вязкость может быть измерена различными способами, известными в данной области техники, и, например, она может быть измерена вискозиметром Брукфилда типа RVT со шпинделем № 7 при скорости вращения 10 оборотов в минуту, но не ограничиваясь указанным способом.
Композиция зубной пасты согласно настоящему изобретению может дополнительно содержать ароматизатор, подсластитель, фармацевтический агент, регулирующий рН агент, консервант, связующее, пенообразователь, отбеливающий агент и т.п., в зависимости от целей назначения композиции и целей использования ингредиента, обычно используемого в данной области техники в составе композиции зубной пасты.
Предпочтительно, когда композиция зубной пасты согласно настоящему изобретению представлена в виде композиции зубной пасты насосного типа, то в ее состав предпочтительно включать только небольшое количество абразива с целью предотвращения износа насоса, а также предпочтительно включать в ее состав лубрикант (полиол, глицерин и т.п.) с целью предотвращения засорения выпускного отверстия насоса при высыхании.
Абразив представляет собой материал с функцией удаления зубного налета (налет) в полости рта, и он обязательно используется для повышения эффективности удаления зубного налета и удаления твердых инородных веществ и т.п., и он имеет значение твердости по шкале Мооса приблизительно 1-6. Поскольку поршень насоса контейнера изготовлен из полиэтилена низкой плотности, то в рамках настоящего изобретения зубная паста предпочтительно содержит небольшое количество абразива, поскольку насос может износиться, так как твердость полиэтилена ниже, чем твердость использованного абразива. Например, зубная паста может содержать абразив в количестве 30 масс.% или менее, предпочтительно от 0,5 до 20 масс.% из расчета на общую массу композиции. Абразив может включать, например, любой, выбранный из группы, состоящей из гидрофосфата кальция, осажденного диоксида кремния, пирогенного диоксида кремния, коллоидного диоксида кремния, цеолита, карбоната кальция, гидратированного оксида алюминия, каолина, целлюлозы и их смесей, но без ограничения перечисленными.
Лубрикант означает вещество, которое уменьшает трение между двумя поверхностями, находящимися в контакте друг с другом и скользящими друг по другу. Лубрикант предотвращает износ поршня, происходящий за счет воздействия твердых веществ (таких как абразивные материалы), способных действовать как средство износа, содержащихся в композиции зубной пасты по изобретению, за счет своего смазывающего действия. Например, лубрикант может включать любое вещество, выбранное из группы, состоящей из полиэтиленгликоля, глицерина, пропиленгликоля, этиленгликоля, полипропиленгликоля и их смесей, но без ограничения перечисленными. Предпочтительно он может включать любое вещество, выбранное из группы, состоящей из полиэтиленгликоля от 200 до 600, глицерина, пропиленгликоля, этиленгликоля, полипропиленгликоля и их смесей., В качестве жидкого лубриканта можно предпочтительно использовать масло из нефти, животное и растительное масло, синтетическое смазочное масло и т.п., и с точки зрения стабильности и превосходного ощущения при применении композиции по изобретению наиболее предпочтительно использовать жидкий полиол. Иным образом лубрикант не ограничивается жидким полиолом, и он может включать высокомолекулярный полиол определенной молекулярной массы, который может представлять собой твердую фазу при комнатной температуре за счет внутримолекулярного взаимодействия полимеров, но который может переходить в жидкую фазу за счет воздействия температуры при изготовлении зубной пасты, и находиться в ней в стабильном состоянии. Такой полиол может представлять собой полимер, такой как полиэтиленгликоль и полипропиленгликоль.
Чтобы удовлетворить вкусы потребителей, в композицию по изобретению могут быть добавлены ароматизатор и подсластитель. Ароматизатор, находясь в полости рта, непрерывно выделяет аромат, обеспечивая постоянное приятное ощущение.
В качестве ароматизатора могут быть использованы мята, такая как мята перечная, мята курчавая и т.п., грушанка, метилсалицилат, эвгенол, дыня, клубника, апельсин, ванилин и т.п. В целом, ароматизатор может быть использован в количестве от 0,001 до 10 масс.% из расчета на общую массу композиции.
Кроме того, в композицию по изобретению может быть добавлен подсластитель для преодоления основного вкуса композиций. Подсластитель, находясь в полости рта, может индуцировать появление слюны и обеспечить постоянный сладкий вкус.
В качестве подсластителя могут быть использованы 1 или 2 вида из сахарина, сукралозы, сахара, ксилита, сорбита, лактозы, маннита, мальтита, эритрита, аспартама, таурина, соли сахарина, D-триптофана и т.п., или их смеси. Среди сахариновых солей наиболее широко используется сахарин натрия. Количество подсластителя обычно находится в диапазоне от 0,001 до 20 масс.% из расчета на общую массу композиции.
В качестве фармацевтического агента, используемого для гигиены полости рта, могут быть использованы ингредиенты, обладающие профилактическим действием в отношении образования кариозных полостей, заболеваний десен, предотвращающие отложения зубного камня, обладающие отбеливающим действием и т.п. Фармацевтический агент, используемый для профилактики образования кариозных полостей, включает соединение, одобренное Управлением по контролю за пищевыми продуктами и лекарственными средствами США (FDA) в качестве безопасного вещества. Соединение, используемое в качестве источника ионов фтора, может включать фторид натрия, монофторфосфат натрия, фторид олова, аминфторид. Содержание фтора может варьировать в зависимости от страны, но обычно используют смесь одного или двух видов этих источников ионов фтора, которая предпочтительно обеспечивает концентрацию иона фтора в диапазоне от 850 до 1500 частей на миллион. Также может быть использован рекальцифицирующий агент в качестве средства, предотвращающего образование кариозных полостей. Рекальцификация играет роль в регенерации и восстановлении гидроксиапатита, основы зубов. Основной компонент гидроксиапатита состоит из двухвалентного катиона кальция и фосфат-аниона. Таким образом, агент, который одновременно поставляет ион кальция и фосфат-ион или включает один или несколько видов двухвалентного иона кальция или фосфат-аниона, смещающий химическое равновесие в полости рта в сторону образования гидроксиапатита, может использоваться как рекальцифицирующий агент. Материал, обеспечивающий кальций и фосфат, включает гидроксиапатит в виде исходного материала, двухосновный фосфат кальция, хлорид кальция, казеин, фосфопептид, глицерофосфат кальция, одноосновный фосфат натрия, двухосновный фосфат натрия, трехосновный фосфат натрия, одноосновный фосфат калия, двухосновный фосфат калия, трехосновный фосфат калия и подобное. Как правило, предпочтительно использовать рекальцифицирующий агент в количестве от 0,001 до 20% из расчета на общую массу композиции. Когда это количество составляет менее 0,001 масс.%, эффект рекальцификации уменьшается, а когда оно составляет более 20 масс.%, свойство, которым изначально обладает композиция, может быть утрачено. Одна из целей использования средств гигиены полости рта состоит в том, чтобы облегчить течение имеющихся заболеваний десен, а также предотвратить заболевание десен за счет стерилизации или противовоспалительного действия, в отношении вредных микроорганизмов в полости рта. Для этой цели могут быть использованы известные антибактериальные агенты, такие как изопропилметилфенол, циклогексидин, цетилпиридинийхлорид, ксанторризол и т.п., а для противовоспалительного действия могут использоваться витамины и ферменты, аминокапроновая кислота, аллантоин, их производные и т.п. Фармацевтический агент может содержаться в композиции в количестве от 0,005 до 5 масс.%. Когда содержание фармацевтического агента составляет менее 0,005%, проявление лекарственного действия затруднено, а когда он содержится в количестве более 5 масс.%, то может иметь место недостаток, связанный с изменением вкуса основной основы. Можно использовать перекись водорода, перекись карбамида, перекись кальция и т.п., которые проявляют отбеливающий эффект в дополнение к эффекту воздействия на заболевания десен, и для ингибирования зубных отложений можно использовать пирофосфат натрия, кислый пирофосфат натрия, пирофосфат калия, метафосфат натрия и т.п. Как правило, эти фармацевтические агенты используют в количестве от 0,001 до 10 масс.% из расчета на общую массу композиции.
В качестве регулирующего рН агента можно использовать фосфат, фосфат натрия, лимонную кислоту, цитрат натрия, янтарную кислоту, сукцинат натрия, винную кислоту, тартрат натрия и т.п., при этом кислотность оральной композиции обычно составляет от 5 до 8.
В качестве консерванта можно использовать бензойную кислоту, метилпарабен, пропилпарабен, бензоат натрия и т.п.
В качестве агентов, способствующих образованию пузырьков пены, можно использовать один или два вида анионных, амфотерных и неионных поверхностно-активных веществ, таких как алкилсульфат натрия, лаурилсульфат натрия, алкилсаркозинат, лаурилсаркозинат, кокоилглутаматная соль натрия, миристоилглутаматная соль натрия, кокамидопропилбетаин, сложный эфир сахарозы и жирной кислоты, сложный эфир сорбитана и жирной кислоты, блок-сополимер полиоксиэтилена и полиоксипропилена (полоксамер), и их смеси.
В качестве отбеливающего агента используют оксид титана, и его обычно используют в количестве от 0,1 до 2 масс.%.
Способ изготовления зубной пасты по изобретению может быть выполнен как обычный способ изготовления, известный в данной области техники.
Композиция зубной пасты по изобретению может быть преобразована в жидкость для полоскания рта, очищающего средства для искусственных зубов и т.п.
Другой аспект настоящего изобретения состоит в предоставлении композиции зубной пасты насосного типа, которая может быть помещена в контейнер насосного типа. Более конкретно, настоящее изобретение предлагает композицию насосного типа, которая может быть помещена в контейнер насосного типа, снабженного диспенсерным насосом-дозатором (иначе называемым «погружным насосом»).
Композиция зубной пасты насосного типа высвобождается из контейнера с помощью насоса контейнера насосного типа, и при этом все фазы, включающие твердое вещество, жидкость и газ, присутствуют в момент выхода пасты из выходного отверстия, и, следовательно, за счет их контактирования композиция зубной пасты затвердевает в выпускном отверстии, что ранее являлось серьезной проблемой. Кроме того, абразив для удаления зубного налета, который, как правило, содержится в композиции зубной пасты, и подобные вещества, которые используются в составе зубной пасты насосного типа, приводят к проблеме износа поршня из-за абразивного действия твердых веществ. Поскольку поршень изготовлен из полиэтилена низкой плотности, то эта проблема становится более серьезной, когда твердость полиэтилена ниже, чем твердость абразива.
Соответственно, авторы настоящего изобретения установили, что композиция зубной пасты насосного типа обладает стабильностью при выпуске ее из выходного отверстия, без затвердевания в выходном отверстии, за счет регулирования видов и/или содержания ингредиентов, используемых в составе композиции зубной пасты насосного типа, находящейся в контейнере насосного типа, выполнив тем самым настоящее изобретение.
Более конкретно, в качестве одного аспекта было установлено, что композиция зубной пасты насосного типа обладает стабильностью при выпуске ее из контейнера без затвердевания в выходном отверстии, когда содержание твердого абразива составляет 40 масс.% или менее из расчета на общую массу композиции, и содержание воды в композиции зубной пасты насосного типа составляют менее 7 масс.% из расчета на общую массу композиции.
В качестве другого аспекта было установлено, что композиция зубной пасты насосного типа обладает стабильностью при выпуске ее из контейнера без затвердевания в выходном отверстии, когда она содержит неионное поверхностно-активное вещество, имеющее значение гидрофильно-липофильного баланса (ГЛБ) 16 или менее.
Величина ГЛБ неионогенного поверхностно-активного вещества может составлять 16 или менее, предпочтительно 10 или менее, более предпочтительно - 8 или менее, и еще более предпочтительно - 6 или менее.
В качестве другого аспекта было установлено, что композиция зубной пасты насосного типа обладает стабильностью при выпуске ее из контейнера без затвердевания в выходном отверстии, когда она содержит органическое масло, имеющее удельный вес 0,8-0,99 в композиции зубной пасты насосного типа.
В результате действия насоса при выпуске пасты наружу за счет действия поршня, расположенного внутри контейнера, происходит контакт твердой, жидкой и газовой фаз в выпускном отверстии насоса во время выпуска (высвобождения) или после выпуска (высвобождения).
В качестве насоса, используемого в контейнере насосного типа, может быть использован, например, диспенсерный насос-дозатор (погружной насос), E-сенсорный насос, масляный насос, насос для пенообразования, насос для образования аэрозоля и т.п., но предпочтительно можно использовать диспенсерный насос-дозатор (погружной насос).
Диспенсерный насос-дозатор (погружной насос) удобен в использовании из-за легкости использования при дозировании, точности дозирования при варьировании вязкости содержимого, и его обычно используют для шампуней или средств для мытья тела. E-сенсорный насос обладает преимуществом в том, что с его помощью можно дозировать небольшие и очень малые объемы. Масляный насос является эффективный насосом в случае, когда существует возможность утечки жидкости при перекачивании содержимого контейнера. Насос для пенообразования представляет собой насос, способный генерировать пену за счет конструкции насоса, без использования газа типа фреона. Насос для образования аэрозоля представляет собой насос, конструкция которого позволяет распылять содержимое контейнера в виде мелких частиц.
Настоящее изобретение предлагает композицию зубной пасты насосного типа, находящуюся в контейнере насосного типа, содержащую конкретные ингредиенты и/или конкретные интервалы значений их содержания.
Композиция зубной пасты насосного типа в соответствии с настоящим изобретением не отверждается в выпускном отверстии насоса, и, таким образом, она стабильна при выпуске.
Более конкретно, любая одна или несколько композиций зубной пасты насосного типа из числа композиций зубной пасты одного аспекта и композиций зубной пасты другого аспекта, как описано ниже, не затвердевают в выпускном отверстии насоса и стабильны при выпуске из контейнера.
В описании настоящего изобретения термин «отверждение» или «затвердевание» означает увеличение твердости или увеличение по шкале твердости композиции зубной пасты, и это означает, что уровень устойчивости к изменению структуры композиции зубной пасты увеличивается при приложении давления к композиции зубной пасты с использованием других средств. С помощью различных методов, известных в данной области техники, «твердость» может быть измерена или оценена, и она не ограничивается способами, описанными ниже, например, способом оценки степени твердости при приложении давления с использованием стержневого зонда (с закругленным концом), или же можно использовать способ измерения прочности на сжатие с помощью зонда 0,4-2 см на анализаторе текстуры и т.п. Аналогично, может также использоваться способ измерения давления в насосе после высвобождения композиции зубной пасты с использованием анализатора текстуры.
В описании настоящего изобретения термин «не затвердевает» или «не отверждается» означает отсутствие или незначительное увеличение твердости или увеличение по шкале твердости композиции зубной пасты, измеренное, например, с помощью способа оценки степени твердости при приложении давления с использованием стержневого зонда (с закругленным концом). Считается, что композиция зубной пасты «не затвердевает», когда стержень зонда проминает или входит в композицию после ее высвобождения из контейнера и сушки при 60°С в течение 48 часов, при приложении усилия со стороны зонда. Кроме того, например, с помощью способа измерения прочности на сжатие с использованием зонда 0,4-2 см на анализаторе текстуры, композиция оценивается как «не затвердевающая» в случае, когда при измерении прочности на сжатие после ее высвобождения из контейнера и сушки при 60°С в течение 48 часов, результат составляет 5 г или менее. Кроме того, например, с помощью способа измерения давления в насосе после высвобождения композиции зубной пасты с использованием анализатора текстуры, состояние композиции оценивается как «не затвердевает», если давление в насосе составляет 3 кг или менее при измерении давления в насосе с помощью анализатора текстуры после высвобождения пасты композиции из контейнера и сушки его при 60°С в течение 6 часов.
Любая одна или несколько композиций зубной пасты насосного типа из числа композиций зубной пасты одного аспекта и композиций зубной пасты другого аспекта, как описано ниже, не затвердевают в выпускном отверстии насоса, и, поэтому, например, в способе оценки степени отверждения при приложении давления с использованием стержневого зонда (с закругленным концом), стержневой зонд, при приложении к нему усилия, проминает или входит в композицию зубной пасты после ее высвобождения из контейнера и сушки при 60°С в течение 48 часов. Кроме того, в соответствии со способом измерения прочности на сжатие с помощью зонда 0,4-2 см на анализаторе текстуры, прочность на сжатие, измеренная после высвобождения композиции зубной пасты и сушки при 60°С в течение 48 часов, составляет 5 г или менее. Кроме того, в способе с измерением давления в насосе с помощью анализатора текстуры после высвобождения композиции из контейнера и сушки его при 60°С в течение 6 часов, необходимое давление в насосе составляет 3 кг или менее.
В описании настоящего изобретения термин «стабильность при выпуске» или «стабильность при высвобождении» означает эффект, если композиция зубной пасты «не затвердевает».
Композиция зубной пасты по изобретению не затвердевает из-за изменения ее вязкости или подобного.
Предпочтительно, когда любая одна или несколько композиций зубной пасты насосного типа одного и другого аспекта, также как и композиции зубной пасты другого аспекта имеют вязкость от 5000 сП до 30000 сП.
В описании настоящего изобретения термин «вязкость» означает величину вязкости композиции зубной пасты, а «сохранение вязкости» означает степень сохранения вязкости зубной пасты в течение по меньшей мере 2-х лет после ее изготовления. Предпочтительно, сохранение вязкости означает, что изменение вязкости композиции составляет примерно от 100 до 15000 сП по меньшей мере за 2 года после ее изготовления, по сравнению с вязкостью на момент ее изготовления, при измерении вязкости с помощью вискозиметра Брукфилда типа RVT со шпинделем № 7 или с помощью вискозиметра Брукфилда типа RV-5 при условиях 25°С, 20 об/мин, 5 циклов.
В одном аспекте настоящее изобретение предлагает композицию зубной пасты насосного типа, находящуюся в контейнере насосного типа, в которой содержание твердого абразивного материала составляет 40 масс.% или менее из расчета на общую массу композиции, а содержание воды составляет менее 7 масс.% из расчета на общую массу композиции.
Авторы настоящего изобретения установили, что причина, по которой композиция зубной пасты высыхает, заключается в том, что содержание твердого вещества, в частности твердого абразива, в композиции возрастает по мере испарения воды, содержащейся в композиции, и для решения этой проблемы необходимо увеличить содержание воды по отношению к твердому абразиву, тем самым выполнив настоящее изобретение.
«Абразив» представляет собой материал, предназначенный для удаления зубного налета (налета) в полости рта, и его обычно используют в составе зубной пасты для повышения эффективности удаления зубного налета, удаления твердых посторонних веществ и т.п., но он вызывает износ насоса и затвердевает в выпускном отверстии насоса. Абразив может иметь твердость 1-6 по шкале Мооса, предпочтительно - около 3-6.
При этом твердый абразив может включать любые вещества, которые обычно используется в данной области техники в качестве твердого абразива в композициях зубной пасты, и, например, он может представлять собой моногидрофосфат кальция, осажденный диоксид кремния, пирогенный диоксид кремния, коллоидный диоксид кремния, цеолит, карбонат кальция, гидрофосфат кальция, гидратированный глинозем, каолин, целлюлозу и их смеси, и т.п., но без ограничения перечисленными. Можно предпочтительно использовать осажденный диоксид кремния, карбонат кальция, гидрофосфат кальция или смеси двух или более из них.
При этом содержание твердого абразива может составлять 40 масс.% или менее из расчета на общую массу композиции, и, например, оно может составлять 30 масс.% или менее, 20 масс.% или менее, 10 масс.% или менее, или 5 масс.% или менее. Например, оно может составлять 0,1 масс.% или более, и оно может составлять от 0,1 масс.% или более, до 40 масс.% или менее; от 0,5 масс.% или более, до 40 масс.% или менее; или 0,5 масс.% или более, до 20 масс.% или менее. Когда оно превышает 40 масс.%, происходит отверждение композиции зубной пасты в выпускном отверстии.
Используемый здесь термин «вода» относится к материалу, выполняющего роль растворителя ингредиентов, входящих в состав зубной пасты, и вода включает, например, очищенную воду, очищенную дистилляцией или ионообменной смолой, дистиллированную воду, стерильную очищенную воду, воду для инъекций, высококачественную воду и т.п., и предпочтительно, когда вода представляет собой стерильную очищенную воду.
Содержание воды в композиции зубной пасты по изобретению может составлять менее 10 масс.%, менее 7 масс.% или менее 6 масс.% из расчета на общую массу композиции. В частности, оно может составлять от 3 масс.% или более, до менее чем 10 масс.%; или от 5 масс.% или более, до менее чем 7 масс.%. Когда оно превышает 10 масс.%, то происходит отверждение композиции зубной пасты в выпускном отверстии контейнера.
Настоящее изобретение предусматривает, что соотношение содержания воды к содержанию твердого абразива может составлять 1:0,1 или более, предпочтительно - 1:0,1-1. Когда оно составляет менее 1:0,1, то происходит отверждение композиции зубной пасты в выпускном отверстии контейнера.
Композиция зубной пасты настоящего изобретения может дополнительно содержать различные ингредиенты в соответствии с назначением и целями применения композиции. В частности, в дополнении к твердому абразиву и воде, используются ингредиенты, известные в данной области техники, которые обычно используются в составе композиций зубной пасты.
Однако предпочтительно, чтобы твердые ингредиенты, иные чем твердый абразив, по существу не содержались в композиции зубной пасты настоящего изобретения.
В описании настоящего изобретения термин «по существу не имеет» или «по существу не содержит» означает содержание 1 масс.% или менее, 0,5 масс.% или менее, 0,1 масс.% или менее, предпочтительно - 0 масс.% (т.е. полностью отсутствует), из расчета на общую массу композиции.
В другом аспекте настоящее изобретение предлагает композицию зубной пасты насосного типа, находящуюся в контейнере насосного типа, содержащую неионное поверхностно-активное вещество, имеющее значение ГЛБ 16 или менее, предпочтительно 10 или менее, более предпочтительно 8 или менее, и еще больше предпочтительно - 6 или меньше.
Авторы настоящего изобретения установили, что когда используется неионное поверхностно-активное вещество, имеющее значение ГЛБ 16 или менее, то гидрофобная группа поверхностно-активного вещества располагается снаружи при выпуске композиции зубной пасты, и она остается в суспендированном состоянии за счет образованной гидрофобной матрицы. Следовательно, подъем воды на поверхность содержимого затруднен, что позволяет влиять на проблему затвердевания. Кроме того, было подтверждено, что суспендированное состояние гидрофобной матрицы, образованной неионным поверхностно-активным веществом, имеющим значение ГЛБ 16 или менее, снижает износ поршня при контакте с полимером, нанесенным на трубчатый корпус и поршень насоса, и следовательно, использование неионного поверхностно-активного вещества содействует улучшению стабильности перекачки насосом, что позволяет выполнить настоящее изобретение.
Термин «ГЛБ» является сокращением термина «гидрофильно-липофильный баланс», и он представляет собой индекс, отражающий сотношение гидрофильных и липофильных свойств поверхностно-активного вещества, и когда величина ГЛБ большая, то это означает, что имеется значительное количество гидрофильных групп, а когда величина ГЛБ небольшая, то это означает, что доля гидрофильных групп незначительна.
В настоящем изобретении в качестве «неионного поверхностно-активного вещества, имеющего значение ГЛБ 16 или менее», могут быть использованы различные ингредиенты, которые в данной области техники обычно входят в состав композиций зубной пасты, и они включают, например, глицерилмоностеарат, полиоксиэтиленмоноолеат (название продукта: ПЭГ 400 моноолеат), полиоксиэтиленмоностеарат (наименование продукта: ПЭГ 400 моностеарат), олеат калия, олеат натрия, сорбитанмонолаурат (наименование продукта: Span 20), сорбитанмонопальмитат (наименование продукта: Span 40), сорбитанмоностеарат (наименование продукта: Span 60), сорбитантристеарат (наименование продукта: Span 65), сорбитанмоноолеат (наименование продукта: Span 80), сорбитантриолеат (наименование продукта: Span 85), триэтаноламинолеат, полиоксиэтиленсорбитанмонолаурат (наименование продукта: Tween 21), полиоксиэтиленсорбитанмонопальмитат (наименование продукта: Tween 40), полиоксиэтиленсорбитанмоностеарат (наименование продукта: Tween 60, Tween 61), полиоксиэтиленсорбитантристеарат (наименование продукта: Tween 65), полиоксиэтиленсорбитанмоноолеат (наименование продукта: Tween 80, Tween 81), полиоксиэтиленсорбитантриолеат (наименование продукта: Tween 85) или смеси двух или более из них, но без ограничения перечисленными.
В настоящем изобретении содержание неионогенного поверхностно-активного вещества, имеющего значение ГЛБ 16 или менее, составляет 0,1-10 масс.%, более предпочтительно - 0,1-5 масс.% из расчета на общую массу композиции. В этом диапазоне значений содержания неионогенного поверхностно-активного вещества, имеющего значение ГЛБ 16 или менее, отверждение композиции зубной пасты затруднено, и это будет способствовать улучшению стабильности при перекачивании насосом за счет предотвращения износа поршня.
В качестве другого аспекта настоящее изобретение предлагает композицию зубной пасты насосного типа, находящуюся в контейнере насосного типа, содержащую органическое масло с удельным весом 0,8-0,99.
Авторы настоящего изобретения установили, что для композиции насосного типа, находящейся в контейнере насосного типа, такого как контейнер насосного типа с погружным насосом, расположенным внутри объема композиции зубной пасты, обычно используют технологию, основанную на увеличении содержания жидкости для предотвращения высыхания, но, однако, это скорее является причиной затвердевания пасты в выпускном отверстии насоса, поскольку вода и летучие органические вещества, содержащиеся в композиции зубной пасты, испаряются.
Соответственно, авторы настоящего изобретения подтвердили, что при содержании масла с удельным весом 0,8-0,99 в композиции зубной пасты насосного типа, это гидрофобное масло располагается в выпускном отверстии насоса по направлению к воздуху и препятствует испарению воды из композиции зубной пасты насосного типа, обеспечивая решение проблемы затвердевания пасты в выпускном отверстии.
Кроме того, было подтверждено, что масло увеличивает срок службы насоса, сводя к минимуму повреждение насоса за счет истирания, вызванного абразивом, поскольку масло уменьшает силу трения абразивом, что позволяет выполнить настоящее изобретение.
3
Используемый здесь термин «удельный вес» означает отношение массы к объему, и оно означает отношение массы вещества, имеющего определенный объем при определенной температуре, и массы стандартного вещества, имеющего такой же объем при такой же температуре. Размерность удельного веса выражается как г/см.
Выражение «с удельным весом 0,8-0,99» означает, что отношение массы органического масла в объеме при 20-25°С и массы очищенной воды в таком же объеме при той же температуре, составляет 0,8-0,99. Когда вещество, имеющее удельный вес свыше 0,99, то возникает проблема, связанная с перемещением масла в нижнюю часть композиции, а когда масло имеет удельный вес менее 0,8, то стабильность препарата может быть снижена за счет улетучивания масла.
В настоящем изобретении в качестве масла, имеющего удельный вес 0,8-0,99, может быть использовано любое масло, из числа используемых в данной области техники в качестве ингредиента композиций зубной пасты. В частности, но без ограничений, может использоваться, например, кокосовое масло, хлопковое масло, оливковое масло, подсолнечное масло, рисовое масло, кукурузное масло, пальмовое масло, пальмоядерное масло, арахисовое масло, сафлоровое масло, касторовое масло, масло канолы, масло из виноградных косточек, масло авокадо, масло грецкого ореха, гвоздичное масло, масло мяты перечной, масло мяты кудрявой, ванильное масло, анисовое масло, анетоловое масло и т.п. Кокосовое масло имеет удельный вес 0,925 при 15°С и 0,919 при 20°С, хлопковое масло - 0,926 при 16°С и 0,915-0,921 при 25°С, оливковое масло - 0,918 при 15°С и 0,915-0,918 при 15,5°С. Предпочтительно масло может представлять собой органическое масло, и также предпочтительно, когда масло представляет собой жидкое масло, которое является жидким при комнатной температуре.
В настоящем изобретении предпочтительно, когда содержание масла, имеющего удельный вес 0,8-0,99, составляет 0,3 масс.% или более, и более конкретно - 0,3-20 масс.% из расчета на общую массу композиции. В частности, оно может составлять 0,3-10 масс.%. В указанном диапазоне содержания масла оно эффективно обеспечивает решение проблемы, связанной с затвердеванием композиции зубной пасты.
Согласно настоящему изобретению, композиция зубной пасты в дополнение к маслу предпочтительно может дополнительно содержать эмульгатор, имеющему удельный вес 0,8-0,99, и среди эмульгаторов предпочтительным является лаурилсульфат натрия (SLS). В соответствии с конкретным примером выполнения изобретения подтверждено, что используемый в качестве поверхностно-активного вещества лаурилсульфат натрия может не только способствовать эмульгированию масла в зубной пасте, но также обеспечивать ощущение образования пузырьков пены у потребителей, тем самым эффективно устраняя ощущение скольжения на зубах после чистки, которое может происходить из-за присутствия масла.
В соответствии с настоящим изобретением, эмульгатор, входящий в состав композиции зубной пасты, эмульгирует масло, содержащееся в композиции зубной пасты, и он обеспечивает решение проблемы затвердевания зубной пасты в выпускном отверстии за счет предотвращения испарения воды из композиции зубной пасты насосного типа, воздействуя на масло, отличное от масла, которое должно быть эмульгировано, ориентируя его в направлении воздуха. Когда в качестве эмульгатора используется лаурилсульфат натрия (SLS), то он обеспечивает ориентацию в направлении воздуха масла, отличного от эмульгированного масла, содержащегося в композиции зубной пасты.
В настоящем изобретении общая масса поверхностно-активного вещества, содержащегося в композиции, из расчета на общую массу масла, имеющего удельный вес 0,8-0,99, составляет 0,1-7 масс.%, предпочтительно - 0,5-3 масс.%. Когда содержание поверхностно-активного вещества составляет менее 0,1 масс.%, то невозможно решить проблему затвердевания композиции зубной пасты, а также невозможно устранить ощущение скольжения на зубах после использования композиции, а когда содержание поверхностно-активного вещества превышает 7 масс.%, то возникает проблема, связанная с возможностью повреждения слизистой оболочки полости рта во время чистки зубов.
В соответствии с настоящим изобретением, любая одна или несколько композиций зубной пасты насосного типа одного аспекта и композиций зубной пасты другого аспекта, как описано выше, могут дополнительно содержать абразив, лубрикант, ароматизатор, подсластитель, фармацевтический агент, регулирующий pH агент, консервант, связующее, пенообразователь, отбеливающий агент и т.п., в качестве ингредиентов, обычно используемых в данной области техники в составе композиции зубной пасты, в зависимости от ее состава и цели применения, в дополнение к обязательным ингредиентам.
Каждый ингредиент и диапазон его содержания, описанные далее в отношении них, представляют собой обычно используемые ингредиенты и их содержание в %, и поэтому специалисты в данной области техники могут корректировать их соответствующим образом в зависимости от состава и цели использования композиций зубной пасты.
Кроме того, если представлено описание, которое не согласуется с описанием ингредиентов и диапазонов их содержания при описании любой одной или нескольких композиций зубных паст насосного типа одного аспекта и композиций зубных паст другого аспекта, то, как описано выше, предпочтительно использовать приведенное выше описание в качестве основного источника информации.
Настоящее изобретение предлагает композиции зубной пасты насосного типа, включающие одну или несколько композиций зубной пасты насосного типа одного аспекта и композиций зубной пасты другого аспекта, как описано выше, и контейнера насосного типа, в котором находится композиция зубной пасты насосного типа.
Композиции зубной пасты насосного типа настоящего изобретения не затвердевает, и, в частности, они требуют приложения давления 3 кг или менее для выпуска из контейнера, при измерении давления в насосе контейнера после выпуска зубной пасты, выполненное с помощью анализатора текстуры с последующей сушкой его при 60°C в течение 6 часов.
ЭФФЕКТЫ И ТЕХНИЧЕСКИЕ РЕЗУЛЬТАТЫ
В соответствии с настоящим изобретением, композиция зубной пасты насосного типа, которая может быть помещена в контейнер насосного типа, обеспечивает, в частности, эффект улучшенного растекания на зубах, а после выпуска ее из контейнера на зубную щетку она проникает в зубную щетку и, в итоге, обеспечивает непрерывную доставку лекарственного ингредиента в полость рта в течение длительного времени.
Кроме того, настоящее изобретение предоставляет композицию зубной пасты насосного типа с высокой коммерческой ценностью, поскольку такая композиция зубной пасты может обеспечить стабильность выгрузки ее из контейнера без отверждения, и, соответственно, для нее можно использовать контейнер насосного типа с дозирующим насосом (погружным насосом), решая значительную проблему, имеющую место у таких контейнеров, связанную с затвердеванием зубной пасты в выходном отверстии контейнера из-за контакта с наружным воздухом, обеспечивая тем самым удобство использования.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ФИГУР
Следующие фигуры, прилагаемые к описанию изобретения, иллюстрируют предпочтительные примеры выполнения настоящего изобретения, и служат для дополнительного понимания технических решений настоящего изобретения вместе с вышеприведенным описанием, и, таким образом, настоящее изобретение не должно рассматриваться как ограниченное раскрытием, представленным на фигурах.
На Фигуре 1 представлен график, показывающий значения оценки ощущений от образования пузырьков пены и текстуры пузырьков для композиций (композиции по Примеру 7, Примеру 8 и Сравнительного примера 1), изготовленных в соответствии с примером 2-4 препаративного примера II для композиции зубной пасты насосного типа.
ПРИМЕРЫ
Далее настоящее изобретение будет описано со ссылкой на следующие примеры и т.п., чтобы представить настоящее изобретение более подробно. Однако примеры, представленные в ниже, могут быть модифицированы в различные другие формы, и объем настоящего изобретения не следует рассматривать как ограниченное только примерами, представленными ниже. Примеры выполнения настоящего изобретения приведены в качестве иллюстрации для облегчения более ясного понимания настоящего изобретения.
I. Препаративный пример 1 композиции зубной пасты насосного типа
Композиции зубной пасты по Примерам и Сравнительным примерам изготавливали с использованием ингредиентов и с составом, как показано в Таблице 1. Порошкообразные и жидкие ингредиенты, такие как очищенная вода, жидкий полиол, ароматизатор, фармацевтический агент, поверхностно-активное вещество, связующее и сахарин, диспергировали и смешивали в первую очередь, а затем добавляли абразив, такой как диоксид кремния и т.п., и фармацевтический агент, и затем смешивали все в вакууме, с получением композиций зубной пасты.
Таблица 1
Пример1
Пример2
Пример3
Пример4
Пример5
Сравнительный пример1
Осажденный диоксид кремния
15,00
15,00
15,00
15,00
15,00
15,00
Глицерин
50,00
50,00
50,00
50,00
50,00
50,00
Лаурилсульфат натрия
2,20
2,20
2,20
2,20
2,20
2,20
Сахарин натрия
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
Фторид натрия
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
Витамин Е
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
Натрий карбоксиметилцеллюлоза
0,60
0,50
0,50
0,40
1,50
2,50
Ксантановая камедь
0,20
Полиакриловая кислота/полиакрилат натрия
0,50
0,20
Альгинат натрия
0,50
0,20
Ароматизатор
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
Очищенная вода
30,68
30,18
30,18
30,18
39,68
28,68
Экспериментальный Пример 1-1. Вязкость изготовленной зубной пасты (измерение вязкости с использованием вискозиметра Брукфилда)
Значения вязкости для зубных паст, изготовленных в соответствии с Примерами 1-5 и Сравнительным примером 1 (Таблица 1), измеряли при комнатной температуре (25°С) на вискозиметре Брукфилда типа RVT со шпинделем № 7 при скорости вращения 20 оборотов в минуту.
Таблица 2
Пример1
Пример2
Пример3
Пример4
Пример5
Сравнительный пример 1
Вязкость (х1000 сП)
5,5
12
13
15
40
60
Зубная паста по Сравнительному примеру 1 показала высокую вязкость, а с другой стороны, зубные пасты по Примерам 1-5 показали вязкость в диапазоне от 5500 до 40000 сП.
Экспериментальный Пример 1-2. Степень проникновения пасты в щетину зубной щетки
Для зубных паст, изготовленных в соответствии с Примерами 1-5 и Сравнительным примером 1 (Таблица 1), композиции зубной пасты в гелевой форме по Примерам 1-5 помещали в контейнеры насосного типа, а композицию зубной пасты в пастообразной форме по Сравнительному примеру 1 помещали в тубу, и их выгружали на зубную щетку с интервалами между отверстиями (промежуток между щетинками зубной щетки) 1,5 мм, при этом зубная паста полностью касалась щетины. Через 10 секунд измеряли глубину проникновения зубной пасты, на которую зубная паста проникала от верхней части к нижней части щетинок зубных щеток. Результаты представлены в Таблице 3.
Таблица 3
Пример1
Пример2
Пример3
Пример4
Пример5
Сравнительный пример 1
Глубина проникновения (мм)
2
1
1
1
1
Проникновения нет
Из приведенных данных видно, что зубная паста по Сравнительному примеру не проникает в щетину зубной щетки, в то время как зубные пасты по Примерам 1-5 проникали в щетину зубной щетки на глубину 1-2 мм в пространства между щетинками зубной щетки.
Кроме того, для зубных паст, изготовленной в соответствии с Примерами 1-5 и Сравнительным примером 1 (Таблица 1), композиции зубной пасты в гелевой форме по Примерам 1-5 помещали в контейнеры насосного типа, а композицию зубной пасты в пастообразную форме Сравнительного примера 1 помещали в тубу, и их выгружали на зубную щетку с интервалами между отверстиями (промежуток между щетинками зубной щетки) 2 мм, при этом зубная паста полностью касалась щетины. Через 10 секунд измеряли глубину проникновения зубной пасты, на которую зубная паста проникала от верхней части к нижней части щетинок зубных щеток. Результаты представлены в Таблице 4.
Таблица 4
Пример1
Пример2
Пример3
Пример4
Пример5
Сравнительный пример 1
Глубина проникновения (мм)
4
3
2
5
1,5
Проникновения нет
Из приведенных данных видно, что зубной паста по Сравнительному примеру не проникает в щетину зубной щетки, в то время как зубные пасты по Примерам 1-5 проникали в щетину зубной щетки на глубину 1,5-5 мм в пространства между щетинками зубной щетки.
Как видно из результатов, приведенных в Таблице 3 и Таблице 4, при использовании зубных щеток, имеющих большой интервал между отверстиями, показано существенное различие между зубными пастами по Сравнительному примеру и Примерами по изобретению в отношении проникновения их в щетину зубной щетки.
Как видно из результатов, приведенных в Таблице 3 и Таблице 4, зубная паста в соответствии с Примерами 1-5 хорошо проникла в щетину зубную щетку, когда она была представлена в контейнере насосного типа, и ее выгружали на зубную щетку, и таким образом она обеспечит эффективную и непрерывную доставку лекарственного ингредиента в полость рта во время чистки зубов, по сравнению с зубной пастой по Сравнительному примеру 1.
II. Препаративный пример 2 композиций зубной пасты насосного типа
Композиции зубной пасты по Примерам и Сравнительным примерам изготавливали с использованием ингредиентов и с составом, как показано в Таблице 5. Порошкообразные и жидкие ингредиенты, такие как очищенная вода, жидкий полиол, ароматизатор, фармацевтический агент, поверхностно-активное вещество, связующее и сахарин, полностью диспергировали и смешивали в первую очередь, а затем добавляли абразив, такой как диоксид кремния и т.п., и фармацевтический агент, и затем смешивали все в вакууме, с получением композиций зубной пасты.
Таблица 5
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
Осажденный диоксид кремния
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
Глицерин
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
Лаурилсульфат натрия
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
Сахарин натрия
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
Фторид натрия
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
Витамин Е
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
PVM/MA
1
1
0,1
0,5
2
PVP
1
1
0,1
0,5
2
HPMC
1
1
0,1
0,5
HPC
Натрий карбоксиметил целлюлоза
0,5
0,8
0,5
0,5
0,5
0,8
0,5
0,5
0,5
0,8
0,5
Ксантановая камедь
0,5
0,5
0,5
Ароматизатор
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
Очищенная вода
29,68
29,68
30,28
30,18
28,68
29,68
29,68
30,28
30,18
28,68
29,68
29,68
30,28
30,18
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Сравнит. Прим.
Сравнит. Прим.
Сравнит. Прим.
Сравнит. Прим.
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
1
2
3
4
Осажденный диоксид кремния
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
Глицерин
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
Лаурилсульфат натрия
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
Сахарин натрия
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
Фторид натрия
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
Витамин Е
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
PVM/MA
1
PVP
1
HPMC
2
1
HPC
1
1
0,1
0,5
2
1
Натрий карбоксиметилцеллюлоза
0,5
0,5
0,8
0,5
0,5
1
0,5
Ксантановая камедь
0,5
1
0,5
3
Ароматизатор
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
Очищенная вода
28,68
29,68
29,68
30,28
30,18
28,68
31,18
31,18
31,18
31,18
30,18
30,18
30,18
28,18
Экспериментальный пример 2-1. Вязкость изготовленной зубной пасты (измерение вязкости с использованием вискозиметра Брукфилда)
Для зубных паст, изготовленных в соответствии с Примерами 1-24 и Сравнительными примерами 14 (Таблица 5), значения вязкости измеряли при комнатной температуре (25°С) на вискозиметре Брукфилда типа RVT со шпинделем № 7 при скорости вращения 20 оборотов в минуту. Результаты измерения вязкости представлены в Таблице 6.
Таблица 6
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
Вязкость (х1000 сП)
20
15
15
12
28
16
11
11
8
24
17
12
12
9
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Сравнит. Прим.
Сравнит. Прим.
Сравнит. Прим.
Сравнит. Прим.
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
1
2
3
4
Вязкость (х1000 сП)
25
23
18
18
15
30
10
5
6
12
20
18
15
50
Все зубные пасты по Сравнительным примерам 1-4 и Примерам 1-24 показали вязкость в диапазоне 40000 сП или менее.
Экспериментальный пример 2-2. Степень проникновения в щетину зубной щетки
Зубные пасты, изготовленные в соответствии с Примерами 1-24 и Сравнительными примерами 1-4 (Таблица 5), помещали в контейнеры насосного типа, и их выгружали на зубную щетку с интервалами между отверстиями (промежуток между щетинками зубной щетки) 1-1,5 мм, при этом зубная паста полностью касалась щетины. Через 10 секунд измеряли глубину проникновения зубной пасты, на которую зубная паста проникала от верхней части к нижней части щетинок зубных щеток. Результаты представлены в Таблице 7.
Таблица 7
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
Глубина проникновения (мм)
4
4
4
4
1,5
4,5
4,5
4,5
4,5
2
2,5
3,5
3,5
4,5
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Сравнит. Прим.
Сравнит. Прим.
Сравнит. Прим.
Сравнит. Прим.
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
1
2
3
4
Глубина проникновения (мм)
2
2
2,5
2,5
3
1,5
4,5
5
5
3,5
1
1
1
Проникновения нет
Зубные пасты в соответствии со Сравнительными примерами 1-4 показали приемлемую вязкость, но глубина проникновения была значительно меньшей по сравнению с зубными пастами по Примерам 1-24. В этой связи ожидается, что зубные пасты по Сравнительным примерам 1-4 будут иметь высокий модуль упругости.
Экспериментальный пример 2-3. Tan δ (модуль потерь (G')/модуль упругости (G"))
Тест по оценке амплитуды колебаний качания проводили с использованием прибора для измерения параметров реологии Paar Physica. Модуль упругости и коэффициент вязкости считывали, когда напряжение сдвига у испытуемых образцов составляло 1, и для них получали значения Tan δ.
Таблица 8
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
Tan δ
0,5
0,5
0,5
0,5
0,8
0,55
0,55
0,55
0,55
0,85
0,4
0,45
0,45
0,55
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Прим.
Сравнит. Прим.
Сравнит. Прим.
Сравнит. Прим.
Сравнит. Прим.
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
1
2
3
4
Tan δ
0,85
0,75
0,75
0,75
0,45
0,65
0,55
0,9
0,9
0,65
0,25
0,35
0,3
0,01
Чем больше значение Tan δ, тем выше вязкость зубной пасты, обеспечиваемая за счет использовании полимера с высоким коэффициентом вязкости. Однако это означает, что можно получить структуру с достаточной текучестью. Из Таблицы 8 видно, что зубные пасты по Примерам имеют более высокие значения Tan δ по сравнению с зубными пастами Сравнительных примеров.
Экспериментальный пример 2-4. Оценка ощущения насыщенности
Оценку свойств зубных паст по Примерам 7 и 8 и Сравнительному примеру 1 в части ощущения насыщенности во время чистки зубов проводили после использования этих зубных паст с привлечением оценочной группы и использованием оценочного опросника с оценочной шкалой. Опросник включал 5-балльную шкалу, где оценка в 1 балл соответствовала неудовлетворительной текстуре, а оценка в 5 баллов соответствовала высокой текстуре.
В результате, как показано на Фиг. 1, подтверждено, что в случае использования зубных паст по Примерам, ощущения от текстуры пузырьков пены и образования пузырьков пены лучше, чем в случае использования пасты Сравнительного примера.
III. Препаративный пример 3 композиции зубной пасты насосного типа
Композиции зубной пасты по Примерам и Сравнительным примерам изготавливали с использованием ингредиентов и с составом, как показано в Таблице 9. Очищенную воду, жидкий полиол, ароматизатор, фармацевтический агент, ксантановую камедь, сахарин, консервант и порошковые ингредиенты, в частности, поверхностно-активное вещество, сначала полностью диспергировали для смешивания, а затем добавляли абразив, такой как диоксид кремния и т.п., и фармацевтический агент, а затем перемешивали в вакууме, получая композиции зубной пасты.
Таблица 9
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Сравнительный пример
Сравнительный пример
Сравнительный пример
1
2
3
4
5
6
1
2
3
Осажденный диоксид кремния
10,00
20,00
30,00
40,00
10,00
20,00
30,00
Карбонат кальция
20,00
Гидрофосфата кальция
20,00
Глицерин
80,00
70,00
60,00
50,00
70,00
70,00
45,00
45,00
45,00
Лаурилсульфат натрия
2,00
2,00
2,00
2,00
2,00
2,00
2,00
2,00
2,00
Сахарин натрия
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
Ксантановая камедь
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
Фторид натрия
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
Витамин Е
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
Ароматизатор
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
Очищенная вода
5,38
5,38
5,38
5,38
5,38
5,38
40,38
30,38
20,38
Экспериментальный пример 3-1. Время затвердевания после выгрузки зубной пасты насосного типа
Образцы композиций зубной пасты, изготовленные в соответствии с Примерами и Сравнительными примерами, показанными в Таблице 9, помещали в 24-луночный планшет и сушили в сушильном шкафу с вентилятором при 60°C в течение 48 часов. Затем оценивали степень твердости зубной пасты, воздействуя на нее стержневым зондом (с закругленным концом), к которому прилагали определенное давление.
В отношении степени отверждения образцов зубной пасты принимали, что они рассматривались как «затвердевшие», когда образцы затвердевали до такого состояния, когда они не проминались зондом, и рассматривались как «не затвердевшие», когда они проминались зондом или когда стержень зонда входил в образец. Полученные результаты представлены в Таблице 10.
Таблица 10
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Сравнительный пример
Сравнительный пример
Сравнительный пример
1
2
3
4
5
6
1
2
3
Степень отверждения
Не затвердевает
Не затвердевает
Не затвердевает
Не затвердевает
Не затвердевает
Не затвердевает
Затвердевает
Затвердевает
Затвердевает
Как видно из полученных результатов, зубные пасты по Сравнительным примерам 1-3 оказались «затвердевшими», тогда как зубные пасты по Примерам 1-6 оказались «не затвердевшими».
Экспериментальный пример 3-2. Прочность на сжатие
Образцы композиций зубной пасты, изготовленные в соответствии с Примерами и Сравнительными примерами, показанными в Таблице 9, помещали в 24-луночный планшет и сушили в сушильном шкафу с вентилятором при 60°C в течение 48 часов. Затем измеряли прочность на сжатие образцов зубной пасты с использованием зонда 0,4-2 см на анализаторе текстуры. Принималось, что в случае достаточности приложения усилия 5 г или менее образцы рассматривались как не затвердевшие. Если прочность на сжатие образцов увеличивалась из-за отверждения поверхности, то требовалось усилие более 5 г. Полученные результаты представлены в Таблице 11.
Таблица 11
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Сравнительный пример
Сравнительный пример
Сравнительный пример
1
2
3
4
5
6
1
2
3
Прочность на сжатие
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
9 г
15 г
50 г
Как видно из полученных результатов, зубные пасты по Примерам 1-6 показали прочность на сжатие, равную 5 г или менее, в то время как зубные пасты по Сравнительным примерам 1-3 показали прочность на сжатие более 5 г, что свидетельствует о том, что поверхности этих образцов затвердевали.
Экспериментальный пример 3-3. Затвердевание пасты в выходном отверстии насоса
Композиции зубной пасты, изготовленные в соответствии с Примерами и Сравнительными примерами, показанными в Таблице 9, помещали в контейнеры насосного типа, и после выгрузки насосом зубной пасты из контейнера, насос сушили при 60°C в течение 6 часов. Затем измеряли давление в насосе с помощью анализатора текстуры. Полученные результаты представлены в Таблице 12.
Таблица 12
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Сравнительный пример
Сравнительный пример
Сравнительный пример
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
Прочность на сжатие
2,6 кг
2,6 кг
2,6 кг
2,6 кг
2,6 кг
2,6 кг
2,6 кг
3,2 кг
3,7 кг
Высвобождение невозможно
Как видно из полученных результатов, зубные пасты по Примерам 1-6 показали, что они требуют приложения давления на выходе из насоса 3 кг или менее, в то время как пасты по Сравнительным примерам 1-3 показали, что необходимо давление для выхода 3 кг или более. Следовательно, полученные результаты свидетельствуют о том, что эти пасты затвердевали в выходных отверстиях, и давление, необходимое для высвобождения пасты, увеличивалось.
IV. Препаративный пример 4 композиции зубной пасты насосного типа
Композиции зубной пасты по Примерам и Сравнительным примерам готовили с использованием ингредиентов в соотношениях, показанных в Таблице 13. Очищенную воду, жидкий полиол, ароматизатор, фармацевтический агент, ксантановую камедь, сахарин, консервант, порошковые ингредиенты, в частности, поверхностно-активное вещество (HCO40, ГЛБ 12,5; TWEEN 60, ГЛБ 14,9; и SPAN 80, ГЛБ 4,3) полностью диспергировали для первичного смешивания, а затем добавляли абразив, такой как диоксид кремния и т.п., и фармацевтический агент, и затем все смешивали в вакууме с получением композиций зубной пасты.
Таблица 13
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Сравнит. Прим.
Сравнит. Прим.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
1
2
Осажденный диоксид кремния
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
Глицерин
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
Лаурилсульфат натрия
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
2,2
Сахарин натрия
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
Ксантановая камедь
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
Фторид натрия
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
Витамин Е
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
HCO 40
0,05
0,2
0,5
1
5
10
0,5
0,1
0,5
20
TWEEN 60
1
0,5
0,5
0,1
0,5
SPAN 80
1
0,5
0,1
0,5
Ароматизатор
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
Очищенная вода
40,13
39,98
39,68
39,18
35,18
30,18
39,18
39,18
39,18
39,18
39,88
38,68
40,18
20,18
Экспериментальный пример 4-1. Фазовая стабильность
Зубная паста по Сравнительному примеру 2, содержащая избыточное количество поверхностно-активного вещества, не сохраняла устойчивой формы в виде зубной пасты, и ее фазовое состояние изменялось со временем. Таким образом, оценку этого образца в последующих экспериментах выполнить было невозможно.
Экспериментальный пример 4-2. Время затвердевания зубной пасты насосного типа после ее выгрузки
Образцы композиций зубной пасты, изготовленные в соответствии с Примерами и Сравнительными примерами, показанными в Таблице 13, помещали в 24-луночный планшет и сушили в сушильном шкафу с вентилятором при 60°C в течение 48 часов. Затем оценивали степень твердости зубной пасты, воздействуя на нее стержневым зондом (с закругленным концом), к которому прилагали определенное давление.
В отношении степени отверждения образцов зубной пасты принимали, что они рассматривались как «затвердевшие», когда образцы затвердевали до такого состояния, когда они не проминались зондом, и рассматривались как «не затвердевшие», когда они проминались зондом или когда стержень зонда входил в образец. Полученные результаты представлены в Таблице 14.
Таблица 14
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Сравнит.пример
Сравнит.пример
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
1
2
Результат оценки
Не затвер-девает
Не затвер-девает
Не затвер-девает
Не затвер-девает
Не затвер-девает
Не затвер-девает
Не затвер-девает
Не затвер-девает
Не затвер-девает
Не затвер-девает
Не затвер-девает
Не затвер-девает
Затвер-девает
Измерение невозможно
Как видно из полученных результатов, зубная паста по Сравнительному примеру 1 оказались «затвердевшей», тогда как зубные пасты по Примерам 1-12 «не затвердевали».
Экспериментальный пример 4-3. Прочность на сжатие
Образцы композиций зубной пасты, изготовленные в соответствии с Примерами и Сравнительными примерами, показанными в Таблице 13, помещали в 24-луночный планшет и сушили в сушильном шкафу с вентилятором при 60°C в течение 48 часов. Затем измеряли прочность на сжатие образцов зубной пасты с использованием зонда 0,4-2 см на анализаторе текстуры. Принималось, что в случае достаточности приложения усилия 5 г или менее образцы рассматривались как не затвердевшие. Если прочность на сжатие образцов увеличивалась из-за отверждения поверхности, то требовалось усилие более 5 г. Полученные результаты представлены в Таблице 15.
Таблица 15
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Сравнительный пример
Сравнительный пример
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
1
2
Результат оценки
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
7 г
Измерение невозможно
Как видно из полученных результатов, все зубные пасты по Примерам 1-12 показали прочность на сжатие, равную 5 г или менее, в то время как зубная паста по Сравнительному примеру 1 показала прочность на сжатие более 5 г, что свидетельствует о том, что поверхность этого образца затвердела.
Экспериментальный пример 4-4. Затвердевание пасты в выходном отверстии насоса
Композиции зубной пасты, изготовленные в соответствии с Примерами и Сравнительными примерами, показанными в Таблице 13, помещали в контейнеры насосного типа, и после выгрузки насосом зубной пасты из контейнера, насос сушили при 60°C в течение 6 часов. Затем измеряли давление в насосе с помощью анализатора текстуры. Полученные результаты представлены в Таблице 16.
Таблица 16
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Сравнит.пример
Сравнит.пример
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
1
2
Результат оценки
2,9 кг
2,8 кг
2,7 кг
2,6 кг
2,5 кг
2,4 кг
2,5 кг
2,5 кг
2,5 кг
2,5 кг
2,6 кг
2,5 кг
3,2 кг
Измерение невозможно
Как видно из полученных результатов, зубные пасты по Примерам 1-12 показали, что они требуют приложения давления на выходе из насоса 3 кг или менее, в то время как паста по Сравнительному примеру 1 показала, что необходимо давление для выхода 3 кг или более. Следовательно, полученные результаты свидетельствуют о том, что эта паста затвердевает в выходном отверстии, и давление, необходимое для высвобождения пасты, увеличивалось.
V. Препаративный пример 5 композиции зубной пасты насосного типа
Композиции зубной пасты по Примерам и Сравнительным примерам готовили с использованием ингредиентов в соотношениях, показанных в Таблице 17. Очищенную воду, жидкий полиол, ароматизатор, фармацевтический агент, ксантановую камедь, сахарин, консервант, порошковые ингредиенты, в частности, поверхностно-активное вещество, полностью диспергировали для первичного смешивания, а затем добавляли абразив, такой как диоксид кремния и т.п., и фармацевтический агент, и затем все смешивали в вакууме с получением композиций зубной пасты.
Таблица 17
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Сравнительный пример
Сравнительный пример
Сравнительный пример
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
Осажденный диоксид кремния
15,00
15,00
15,00
15,00
15,00
15,00
15,00
15,00
15,00
15,00
Глицерин
45,00
45,00
45,00
45,00
45,00
45,00
45,00
45,00
45,00
45,00
Лаурилсульфат натрия
1,00
1,00
2,00
2,00
2,00
2,00
2,00
2,00
Органическое масло
0,50
1,00
1,00
2,00
5,00
10,00
20,00
30,00
Сахарин натрия
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
Ксантановая камедь
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
Фторид натрия
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
0,22
Витамин Е
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
Ароматизатор
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
Очищенная вода
36,38
35,88
34,88
33,88
31,10
26,10
15,83
37,88
35,88
7,88
Экспериментальный пример 5-1. Фазовая стабильность
Зубная паста по Сравнительному примеру 3, содержащая избыточное количество масла без поверхностно-активного вещества, не сохраняла устойчивой формы в виде зубной пасты, и ее фазовое состояние изменялось со временем. Таким образом, оценку этого образца в последующих экспериментах выполнить было невозможно.
Экспериментальный пример 5-2. Время затвердевания зубной пасты насосного типа после ее выгрузки
Образцы композиций зубной пасты, изготовленные в соответствии с Примерами и Сравнительными примерами, показанными в Таблице 17, помещали в 24-луночный планшет и сушили в сушильном шкафу с вентилятором при 60°С в течение 48 часов. Затем оценивали степень твердости зубной пасты, воздействуя на нее стержневым зондом (с закругленным концом), к которому прилагали определенное давление.
В отношении степени отверждения образцов зубной пасты принимали, что они рассматривались как «затвердевшие», когда образцы затвердевали до такого состояния, когда они не проминались зондом, и рассматривались как «не затвердевшие», когда они проминались зондом или когда стержень зонда входил в образец. Полученные результаты представлены в Таблице 18.
Таблица 18
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Сравнит.пример
Сравнит.пример
Сравнит.пример
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
Степень отверждения
Не затвердевает
Не затвердевает
Не затвердевает
Не затвердевает
Не затвердевает
Не затвердевает
Не затвердевает
Затвердевает
Затвердевает
Не затвердевает
Как видно из полученных результатов, зубная паста по Сравнительным примерам 1 «затвердела», тогда как зубные пасты по Примерам 1-7 «не затвердевали».
Экспериментальный пример 5-3. Прочность на сжатие
Образцы композиций зубной пасты, изготовленные в соответствии с Примерами и Сравнительными примерами, показанными в Таблице 17, помещали в 24-луночный планшет и сушили в сушильном шкафу с вентилятором при 60°С в течение 48 часов. Затем измеряли прочность на сжатие образцов зубной пасты с использованием зонда 0,4-2 см на анализаторе текстуры. Принималось, что в случае достаточности приложения усилия 5 г или менее образцы рассматривались как не затвердевшие. Если прочность на сжатие образцов увеличивалась из-за отверждения поверхности, то требовалось усилие более 5 г. Полученные результаты представлены в Таблице 19.
Таблица 19
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Сравнит. пример
Сравнит. пример
Сравнит. пример
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
Прочность на сжатие
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
5 г или менее
9 г
7 г
Измерение невозможно(отделение жидкости)
Как видно из полученных результатов, зубные пасты по Примерам 1-7 показали прочность на сжатие, равную 5 г или менее, в то время как зубные пасты по Сравнительным примерам 1-2 показали прочность на сжатие более 5 г, что свидетельствует о том, что поверхности этих образцов затвердевали.
Экспериментальный пример 5-4. Затвердевание пасты в выходном отверстии насоса
Композиции зубной пасты, изготовленные в соответствии с Примерами и Сравнительными примерами, показанными в Таблице 17, помещали в контейнеры насосного типа, и после выгрузки насосом зубной пасты из контейнера, насос сушили при 60°C в течение 6 часов. Затем измеряли давление в насосе с помощью анализатора текстуры. Полученные результаты представлены в Таблице 20.
Таблица 20
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Пример
Сравнительный пример
Сравнительный пример
Сравнительный пример
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
Прочность на сжатие
2,9 кг
2,8 кг
2,6 кг
2,6 кг
2,6 кг
2,6 кг
2,6 кг
3,2 кг
3,3 кг
Измерение невозможно(отделение жидкости)
Как видно из полученных результатов, все зубные пасты по Примерам 1-7 показали, что они требуют приложения давления на выходе из насоса 3 кг или менее, в то время как пасты по Сравнительным примерам 1-2 показали, они требуют приложения давления 3 кг или более. Следовательно, полученные результаты свидетельствуют о том, что эти пасты затвердевали в выходных отверстиях, и давление, необходимое для высвобождения пасты, увеличивалось.