СПОСОБ СКАНИРУЮЩЕЙ ДИЛАТОМЕТРИИ И ДИЛАТОМЕТР ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
METHOD OF SCANNING DILATOMETRY AND DILATOMETER FOR ITS IMPLEMENTATION

Изобретение относится к измерениям в области теплового расширения и может быть использовано в метрологии, науке и промышленности. Предлагаемые в изобретении способы и реализующие их устройства-дилатометры предназначены для прецизионных измерений температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) образцов и изделий, выполненных из твердых материалов.
В данном виде измерений на современном уровне развития науки и техники применяются или известны следующие технические решения.
Известен способ измерения температурного коэффициента линейного расширения твердых тел путем сравнения удлинения исследуемого материала с удлинением эталонного материала с известным температурным коэффициентом линейного расширения, заключающийся в том, что в дилатометре устанавливают образец и толкатель, упирающийся концом в поверхность образца, нагревают и охлаждают образец по определенной программе, измеряют одновременно изменение температуры образца и удлинение исследуемого материала относительно удлинения эталонного материала, равного длине образца, определяют удлинение образца путем коррекции измеренной величины удлинения на расчетную величину удлинения эталонного материала, равного длине образца, а по удлинению образца и величине температуры его нагрева в каждый интересующий момент определяют величину температурного коэффициента линейного расширения исследуемого материала, при этом эталонный и исследуемый образцы изготавливают одинакового размера, устанавливают в дилатометре эталонный образец и два упирающихся концами в противоположные поверхности образца толкателя с установленными на их свободных концах возвращающими зеркалами интерферометра, в процессе нагрева и охлаждения непрерывно регистрируют с помощью интерферометра общее удлинение системы «эталонный образец - толкатели», в каждый интересующий момент непрерывной регистрации определяют удлинение толкателей путем вычитания расчетного удлинения эталонного образца из общего удлинения системы «эталонный образец - толкатели», заменяют эталонный образец на исследуемый образец, нагревают и охлаждают исследуемый образец по той же программе, что и для эталонного образца, непрерывно регистрируют общее удлинение системы «исследуемый образец - толкатели», в каждый интересующий момент регистрации определяют удлинение исследуемого образца путем вычитания из общего удлинения системы «исследуемый образец - толкатели» удлинения толкателей, полученные ранее при той же температуре нагрева эталонного образца (патент РФ № 2627180, МПК G01N 25/16, опубл. 03.08.2017, БИ № 22).
Недостаток способа - невысокая точность, которая обусловлена использованием операции сравнения удлинения исследуемого образца с эталонным образцом, температурный коэффициент линейного расширения которого изначально известен с некоторой погрешностью. Указанная погрешность накладывается на результат измерения исследуемого образца и увеличивает суммарную погрешность. Кроме того, измерения на эталонном образце и исследуемом образце выполняются разновременно, при этом температурные режимы образцов и распределения температуры по их длине всегда различаются на некоторую малую величину, что также увеличивает погрешность измерений.
Известен также способ определения деформаций объекта, заключающийся в том, что объект освещают когерентным светом, регистрируют спекл-фотографию объекта до и после его деформирования, сканируют полученную совмещенную спекл-фотографию и регистрируют муаровую картину, по которой определяют деформацию объекта, при этом в плоскости входной апертуры оптической системы для регистрации спекл- фотографий располагают кольцевую апертурную диафрагму, имеющую вид двух концентрических окружностей с радиусами b и δb, где 0,9≤δ<1, регистрацию спекл-фотографий объекта до и после его деформирования проводят одновременно на две фотопластинки, плотно совмещенные эмульсией друг к другу, а сканирование совмещенной спекл-фотографии осуществляют одним узким пучком когерентного света (патент РФ № 2691765, МПК G01B 11/16, G01B 9/02, опубл. 11.06.2019, БИ №17).
Недостаток способа заключается в низкой точности, которая ограничена точностью фотографической обработки и сложностью получения полностью сфокусированного по всей плоскости фотопластинки изображения. Кроме того, чувствительность измерений ограничивается величиной смещений, не превышающей размеры спеклов. При этом, в способе выполняется обработка всего лишь двух фотографических изображений, на которых различимо ограниченное небольшое количество спеклов, - это дополнительно увеличивает погрешность получаемых результатов.
Известен способ спекл-интерферометрии плоского объекта, при котором для измерения перемещения в плоскости и угла наклона плоского участка поверхности освещают объект когерентным излучением, рассеянное объектом излучение направляют в оптическую систему, которая выполняет интегральное оптическое преобразование волнового поля, при этом последовательно используют два преобразования Фурье-Френеля на основе собирающих линз, фиксируют промежуточный и окончательный результаты на фотопластинки, образующие спеклограмму и интерферограмму, при этом объект и фотопластинки располагают на разных варьируемых расстояниях от линзы, за счет чего разделяют измеряемые величины и подбирают желаемые чувствительности измерения, зависящие от фокусного расстояния первой линзы, параметров первого оптического преобразования Фурье-Френеля и от фокусного расстояния второй линзы (патент РФ № 2258201, МПК G01B 9/02, G01B 11/16, опубл. 10.08.2005, БИ №22).
Указанному способу присущ недостаток предыдущего способа, кроме того, использование двух последовательных преобразований Фурье-Френеля дополнительно увеличивает суммарную погрешность измерений, т.к. при вариации расстояний от объекта и фотопластинки до линзы воспроизводимость устанавливаемых расстояний от раза к разу всегда осуществляется с некоторой погрешностью.
Известен способ определения нормальных перемещений поверхности тела по смещениям интерференционных полос, включающий предварительное перемещение одной из частей выбранного участка поверхности относительно другой по нормали к поверхности тела на величину, большую длины полуволны лазерного излучения, используемого при создании интерференционной картины, регистрацию предварительного перемещения точек участка в памяти и на экране монитора ЭВМ в виде интерферограммы с двумя и более интерференционными полосами, отображающими линии уровня предварительного перемещения, определение координат центров полос интерферограммы в пикселях экрана монитора, осуществление дополнительного перемещения на этом участке, измеряемая нормальная компонента которого мала по отношению к предварительному перемещению, фиксацию изменений положений центров полос интерферограммы предварительного перемещения без изменения общего числа зарегистрированных полос и расчет измеряемой компоненты перемещения (патент РФ № 235922, МПК G01B 11/16, опубл. 20.06.2009, БИ №17).
Недостаток способа заключается в ограниченной точности, которая определяется разрешающей способностью способа - минимально-измеряемым перемещением образца, составляющим не менее, чем одна сотая длины волны лазерного излучения. Это обусловлено тем, что согласно способу перемещение образца рассчитывается по величине относительного смещения точек поверхности на участке между интерференционными полосами. Из этого следует, что разрешающая способность и точность способа целиком и полностью определяется отношением размера пикселя к расстоянию между интерференционными полосами, которое, на современном уровне развития техники, не может быть меньше 0,01. Это ограничивает точность способа.
Известен способ дилатометрии, включающий регистрацию спекл-интерферограммы поля нормальных перемещений с передней поверхности тела с отображением на экране монитора ЭВМ и определение по ней величины перемещения, при этом часть отражающих элементов спекл-интерферометра располагают за обследуемым телом, освещая и отображая невидимые спереди участки его поверхности, а зарегистрированные от них спекл-интерферограммы размещают в выделенных для них частях экрана монитора ЭВМ, не пересекающихся с отображением спекл-интерферограммы передней поверхности тела, вычисляют разностную спекл-интерферограмму перемещений поверхностей по отношению к их исходному состоянию и определяют по ней изменение расстояния между любыми двумя точками поверхности тела (патент РФ № 2559797, МПК G01N 25/16 , G01B 9/02, опубл. 10.08.2015, БИ № 22) . Недостаток данного способа полностью идентичен недостатку предыдущего способа.
Известен интерференционный дилатометр для измерения температурного коэффициента линейного расширения малорасширяющихся твердых материалов, содержащий держатель образца, выполненный из материала с известным ТКЛР, печь-термостат для нагрева образца, устройство регистрации интерференционной картины, интерферометр Физо, включающий оптически сопряженные источник света в виде лазера, оптическую систему для формирования пучка монохроматического света, первый отражающий элемент в виде пластины и второй отражающий элемент, причем вторым отражающим элементом является торец держателя образца, обращенный к отражающей пластине, два опорных элемента для отражающей пластины, размещенных на торце держателя образца, обращенном к отражающей пластине, и опорный элемент для образца, размещенный с противоположной стороны держателя, при этом опорный элемент для образца выполнен в виде клиновидной регулировочной пластины, установленной с возможностью поворота вокруг своей оси и регулировки угла между поверхностью отражающей пластины и торцом держателя образца, обращенным к этой пластине, а два опорных элемента для отражающей пластины выполнены в виде выступов на торце держателя (патент РФ № 2089890, МПК G01N 25/16, G01B 9/02, опубл. 10.09.1997).
Недостаток данного устройства заключается в том, что в нем используется интерферометр Физо, для которого точность измерения зависит от точности изготовления отражающей поверхности держателя образца, при этом не учитывается неконтролируемое изменение ее состояния в процессе эксплуатации устройства. Указанный фактор не позволяет достичь точности измерений прецизионного уровня.
Известен динамический интерферометр, предназначенный для получения информации о фазовых изображениях динамического фазового объекта в течение определенного промежутка времени, содержащий интерференционный микроскоп, фотоприемник и фазосдвигающее устройство, в котором фотоприемник представляет собой двумерную матрицу фотоэлементов с частотой захвата не менее 300 к/с, а для улучшения качества получаемых фазовых изображений выполняется предварительное определение фазовых сдвигов между каждой парой интерференционных изображений (патент РФ на полезную модель № 96234, МПК G01B 11/00, опубл. 20.07.2010, БИ № 20). Данный дилатометр представляет собой интерференционный микроскоп с двумерным фотоприемником - высокоскоростной камерой и устройством сдвига фазы опорного пучка излучения на пьезоэлементе, управляемым от компьютера. Такое устройство может использоваться для получения информации об оптической разности хода, вносимой динамическими фазовыми объектами, например, в оптической профилометрии, для измерения профиля поверхности, и интерференционной микроскопии, для изучения живых клеток, исследования оптических элементов, измерения толщины тонких пленок и пр. Недостаток данного дилатометра заключается в недостаточной точности и воспроизводимости результатов измерений. Указанный недостаток обусловлен тем, что используемый в устройстве пьезоэлемент обладает гистерезисом, поэтому зависимость фазового сдвига опорного зеркала от прикладываемого к пьезоэлементу напряжения носит нелинейный характер. Это приводит к непостоянству фазового сдвига и, как следствие, к ошибкам реконструкции опыта. Используемая в дилатометре операция выделения соответствующих фазовых сдвигов, основанная на преобразовании Фурье, уменьшает данный недостаток, но не исключает его.
Наиболее близкими к предлагаемым способам и устройствам являются способ (прототип) и реализующее его устройство (прототип) для определения теплового расширения наноматериалов, описание сущности которых представлено в работе: Компан Т.А., Коренев А.С., Пухов Н.Ф., Гуров И.П., Дудина Т.Ф., Маргарянц Н.Б. Метод спекл-интерферометрии для определения теплового расширения наноматериалов // Измерительная техника. № 4. 2011. С.48-52. Способ-прототип заключается в том, что формируют и регистрируют спекл-интерферограммы передней поверхности измеряемого образца, для этого освещают когерентным излучением переднюю поверхность образца и подложку, на котором этот образец расположен, отраженные излучения от образца и от подложки регистрируют с помощью интерферометра Майкельсона и отображают полученную интерференционную картину на экране монитора, выделяют на интерференционной картине отдельные спеклы, отслеживают изменения фазы излучения, отраженного от измеряемого образца при изменении его длины, для этого измеряют относительные яркостные контрасты выбранных спеклов, по значениям которых расчетным путем находят искомое изменение длины образца. Устройство-прототип - дилатометр, который реализует данный способ, содержит измеряемый образец, подложку, печь-термостат с оптически прозрачным окном, когерентный излучатель, снабженный коллиматором, зеркало, светоделительную пластину и видеокамеру с объективом, при этом измеряемый образец размещен на подложке, измеряемый образец и подложка размещены в термостате, видеокамера выбрана такой, чтобы размер ее пикселей не превышал средний размер спеклов измеряемого образца при выбранном угловом поле объектива видеокамеры, фокусное расстояние которого задано исходя из предельно-допустимого изменения длины измеряемого образца.
Общие недостатки прототипов (способа и устройства) заключаются в следующем. При применении способа обработка исходных интерферограмм осуществляется по ограниченному количеству выделенных спеклов, в результате этого статистический массив исходных данных также будет ограничен, поэтому невозможно свести к минимуму случайную составляющую погрешности. Причем, так как количество выделяемых спеклов зависит от состояния поверхности конкретно взятого образца, поэтому точность измерений для разных образцов будет также различна. Следовательно, способ и устройство в одинаковой мере не обеспечивают высокой точности, например, такой, какая требуется при прецизионных измерениях температурного коэффициента линейного расширения. Кроме того, применение способа возможно лишь в некотором довольно узком диапазоне изменения шероховатости исследуемой поверхности, что ограничивает номенклатуру измеряемых образцов и материалов.
Цель изобретения - повышение точности измерений с одновременным расширением номенклатуры измеряемых образцов и изделий по параметру шероховатости их поверхности.
Указанная цель достигается за счет того, что в предлагаемых способах и реализующих их устройствах согласно первому способу располагают измеряемый образец на подложке, одновременно облучают измеряемый образец и подложку плоскопараллельным пучком когерентного излучения на заданной длине волны, которая не менее, чем в два раза превышает максимальный из высотных параметров шероховатости анализируемой поверхности измеряемого образца, отраженные от измеряемого образца и подложки излучения направляют в интерферометр, построенный по схеме Майкельсона, монотонно изменяют температуру измеряемого образца и подложки от заданного начального значения до заданного конечного значения, в процессе изменения температуры для ее дискретно-заданных значений, начиная с заданного начального значения, с помощью приемного устройства интерферометра осуществляют регистрацию интерференционной картины, формируемой интерферометром, для каждой дискретно-заданного значения температуры заданное количество раз изменяют фазу отраженного от измеряемого образца излучения, при этом для каждой фазы регистрируют спекл-интерферограмму, причем количество изменений фазы задают исходя из требуемой точности, на полученных спекл-интерферограммах выбирают отдельные спеклы и выделяют на них участки для анализа, при этом выделенные участки для анализа совпадают с одним из единичных структурных элементов приемного устройства интерферометра, например, его пиксельным элементом, измеряют яркости выделенных участков и формируют массивы данных яркостей выделенных участков для разных фаз, для каждой фазы и для каждого выделенного участка рассчитывают абсолютное изменение длины измеряемого образца относительно его начальной длины при заданном начальном значении температуры, при этом для расчета используют массивы данных о яркостях выделенных участков, полученные для разных фаз и соответствующие дискретно-заданным значениям температуры измеряемого образца, при этом расчет абсолютного изменения длины измеряемого образца по каждому выделенному i-му участку выполняют по соотношению:
,
где
i
ΔL - абсолютное изменение длины измеряемого образца, соответствующее дискретно-заданному значению температуры,
λ - длина волны когерентного излучения,
i
n - количество циклов изменения яркости выделенного i-го участка от ее минимума до ее максимума,
i
I - последнее измеренное значение яркости выделенного i-го участка,
min
i
I - среднее по циклам n значение минимальной яркости выделенного i-го участка
max
i
I - среднее по циклам n значение максимальной яркости выделенного i-го участка,
затем находят среднее значение абсолютного изменения длины измеряемого образца относительно его начальной длины, при этом используют соотношение
,
где - общее количество выделенных i-ых участков, взятых для анализа.
Согласно второму способу располагают измеряемый образец на подложке, одновременно облучают измеряемый образец и подложку плоскопараллельным пучком излучения, образованным совокупностью двух когерентных излучений с близкими мощностями и с заданными длинами волн, которые отличаются друг от друга на заданную величину и не менее, чем в два раза превышают максимальный из высотных параметров шероховатости анализируемой поверхности измеряемого образца, отраженные от измеряемого образца и подложки излучения направляют в интерферометр, построенный по схеме Майкельсона, монотонно изменяют температуру измеряемого образца и подложки от заданного начального значения до заданного конечного значения, в процессе изменения температуры для ее дискретно-заданных значений, начиная с заданного начального значения, с помощью приемного устройства интерферометра осуществляют регистрацию интерференционной картины, формируемой интерферометром, для каждого дискретно-заданного значения температуры заданное количество раз изменяют фазу отраженного от измеряемого образца излучения, при этом для каждой фазы регистрируют спекл-интерферограмму, причем количество изменений фазы задают исходя из требуемой точности, на полученных спекл-интерферограммах выбирают отдельные спеклы и выделяют на них участки для анализа, при этом выделенные участки для анализа совпадают с одним из единичных структурных элементов приемного устройства интерферометра, например, его пиксельным элементом, измеряют яркости выделенных участков и формируют массивы данных яркостей выделенных участков для разных фаз, для каждой фазы и для каждого выделенного участка рассчитывают абсолютное изменение длины измеряемого образца относительно его начальной длины при заданном начальном значении температуры, при этом для расчета используют полученные массивы данных о яркостях выделенных участков для разных фаз, соответствующие дискретно-заданным значениям температуры измеряемого образца, результаты расчетов осредняют, при этом для расчета абсолютного изменения длины измеряемого образца используют расчетные соотношения п.1 формулы изобретения, а в качестве расчетной длины волны когерентного излучения для крупноразмерных спеклов используют значение синтезированной длины волны, которое рассчитывают по формуле
,
а для малоразмерных спеклов используют значение синтезированной длины волны, которое рассчитывают по формуле
,
где
1
2
λ, - длина волны первого и второго когерентного излучения, соответственно.
Дилатометр, реализующий первый способ, содержит измеряемый образец и подложку, печь-термостат с окном, прозрачным для излучения, когерентный излучатель с коллиматором, светоделительную пластину, зеркало, первый и второй уголковый отражатель, устройство позиционирования первого уголкового отражателя, правильную четырехугольную оптическую призму, полосовой оптический фильтр, видеокамеру с объективом и ЭВМ, в котором измеряемый образец размещен на подложке, измеряемый образец и подложка размещены в печи-термостате, видеокамера выбрана такой, чтобы размер пикселей ее матрицы не превышал среднего размера спеклов измеряемого образца при выбранном угловом поле и фокусном расстоянии объектива видеокамеры, угловое поле и фокусное расстояние объектива заданы исходя из предельно-допустимого изменения длины измеряемого образца, полосовой оптический фильтр установлен перед объективом видеокамеры, центральная длина волны полосового оптического фильтра в пределах заданной точности равна центральной длине волны излучения когерентного излучателя, первый уголковый отражатель выполнен с возможностью его поворота и контроля его углового положения с помощью устройства позиционирования, второй уголковый отражатель зафиксирован и расположен напротив первого уголкового отражателя, между первым и вторым уголковыми отражателями расположена правильная четырехугольная оптическая призма так, что первый уголковый отражатель принимает и отражает когерентное излучение, последовательно отраженное от измеряемого образца и от правильной четырехугольной оптической призмы, а второй уголковый отражатель принимает и отражает когерентное излучение, последовательно отраженное от подложки и от правильной четырехугольной оптической призмы, отраженное излучение от первого уголкового отражателя отражается светоделительной пластиной на полосовой оптический фильтр, отраженное излучение от второго уголкового отражателя отражается зеркалом, проходит через светоделительную пластину и направляется в полосовой оптический фильтр, вошедшие в полосовой оптический фильтр излучения накладываются друг на друга и попадают в объектив видеокамеры, которая выполняет функцию приемного устройства интерферометра.
Дилатометр, реализующий второй заявленный способ (п. 2 формулы), содержит измеряемый образец и подложку, печь-термостат с окном, прозрачным для излучения, два когерентных излучателя с общим коллиматором, светоделительную пластину, зеркало, первый и второй уголковый отражатель, устройство позиционирования первого уголкового отражателя, правильную четырехугольную оптическую призму, полосовой оптический фильтр, видеокамеру с объективом и ЭВМ, в котором измеряемый образец размещен на подложке, измеряемый образец и подложка размещены в печи-термостате, видеокамера выбрана такой, чтобы размер пикселей ее матрицы не превышал среднего размера спеклов измеряемого образца при выбранном угловом поле и фокусном расстоянии объектива видеокамеры, угловое поле и фокусное расстояние объектива заданы исходя из предельно-допустимого изменения длины измеряемого образца, полосовой оптический фильтр установлен перед объективом видеокамеры, полоса пропускания полосового оптического фильтра перекрывает диапазон длин волн излучения когерентных излучателей, первый уголковый отражатель выполнен с возможностью его поворота и контроля его углового положения с помощью устройства позиционирования, второй уголковый отражатель зафиксирован и расположен напротив первого уголкового отражателя, между первым и вторым уголковыми отражателями расположена правильная четырехугольная оптическая призма так, что первый уголковый отражатель принимает и отражает когерентные излучения, последовательно отраженные от измеряемого образца и от правильной четырехугольной оптической призмы, а второй уголковый отражатель принимает и отражает когерентные излучения, последовательно отраженные от подложки и от правильной четырехугольной оптической призмы, отраженные излучения от первого уголкового отражателя отражаются светоделительной пластиной на полосовой оптический фильтр, отраженные излучения от второго уголкового отражателя отражаются зеркалом, проходят через светоделительную пластину и направляются в полосовой оптический фильтр, вошедшие в полосовой оптический фильтр когерентные излучения накладываются друг на друга и попадают в объектив видеокамеры, которая выполняет функцию приемного устройства интерферометра.
i
i
e
s
е
s
Сущность изобретения поясняется фиг. 1, 2, 3, 4, 5, 6. На фиг.1 представлен пример интерференционной картины 1, которая регистрируется видеокамерой дилатометра, при этом на картине присутствуют спеклы, обусловленные неровностями поверхности измеряемого образца (светлые мелкие пятна), 2 - фрагмент интерференционной картины. На фиг.2 представлен фрагмент 2 интерференционной картины 1 в увеличенном масштабе, на фрагменте 2 указан конкретный спекл 3 и выбранный для анализа участок 4 спекла 3, имеющий координаты центра X,Y, при этом размеры участка 4 равны размерам одного пиксела видеокамеры 19 и полностью совпадают с одним из ее пикселов. (фиг.5,6). На фиг.3 представлена временная диаграмма двухволнового интерференционного сигнала, поясняющая физический смысл синтезированных длин волн λ и λ, применяемых для мало- и крупноразмерных спеклов во втором способе. На фиг.4 представлена временная диаграмма, иллюстрирующая изменение фазы при изменении оптической разности хода в устройстве, реализующем второй способ, и также поясняющая физический смысл синтезированных длин волн λ и λ. На фиг.5 представлена схема устройства - дилатометра, реализующего первый способ, где: 5 - измеряемый образец, 6 - подложка для образца, 7 - печь-термостат, 8 - окно, прозрачное для применяемого когерентного излучения, 9 - правильная четырехугольная оптическая призма, 10 - второй уголковый отражатель, 11 - первый уголковый отражатель, 12 - устройство позиционирования первого уголкового отражателя, 13 - зеркало, 14 - светоделительная пластина, 15 - когерентный излучатель, 16 - коллиматор, 17 - полосовой оптический фильтр, 18 - объектив видеокамеры, 19 - видеокамера, 20 - ЭВМ. На фиг. 6 представлена схема реализующего второй способ дилатометра, который содержит дополнительный - второй когерентный излучатель 21 .
Теоретическая сущность заявленных способов.
Как известно, термин «спекл», или «спекл-структура» (англ. Speckle) - означает крапинка, пятнышко. При взаимной интерференции когерентных волн, имеющих некоторый сдвиг фаз и/или случайный набор интенсивностей излучения образуется интерференционная картина, на которой, как правило, отчётливо наблюдаются светлые пятна, крапинки, т.е. спеклы, которые разделены тёмными участками изображения (см., например: Оптическая голография / Под ред. Колфилда Г. - М.: Мир. 1982. - т.2). Такая спекл-картина образуется при когерентном освещении случайно-неоднородных объектов, например, таких, как шероховатая поверхность, или при пропускании когерентного излучения через прозрачную среду с флуктуирующим в пространстве показателем преломления. При исследовании поверхности спекл-структура содержит информацию о ее микрорельефе и форме объекта, об его приповерхностном слое, о распределении и движении рассеивателей в нём. Из статистической обработки спеклов можно получить информацию о таких параметрах, как смещение, скорость движения, в том числе и рассеивателей в приповерхностном слое, амплитуде и частоте вибраций и т.д., изменение которых может быть обусловлено, как из-за контролируемых деформаций, смещений и внутреннего массопереноса, так и из-за протекания случайных процессов, таких как химические превращения и фазовые переходы, истирание в результате трения, осаждение, конденсация или испарение частиц на поверхность, нагревание и т.д.
min
max
Указанное явление (формирование спекл-структуры) лежит в основе построения современных дилатометров, как, например, это сделано в способе-прототипе и устройстве-прототипе. Основное ограничение, характерное для современных дилатометров и обусловленное особенностями рассматриваемого явления, заключается в необходимости изготовления образцов специальной формы, главным требованием для которых является строго заданная шероховатость поверхности измеряемого образца 5. Традиционно, в том числе и в прототипе, в высокоточных интерференционных дилатометрах для измерения ТКЛР используется схема интерферометра Физо. При измерениях ТКЛР наноматериалов указанная схема интерферометра Физо зачастую неприемлема, ввиду того, что измеряемый образец может иметь неплоский рельеф, либо иметь такие микроскопические размеры неровностей его поверхности, которые не позволяют реализовать данную схему. Использование интерферометра, построенного по схеме Майкельсона, как это предложено в заявляемых способах, устраняет указанные недостатки, при этом измерительная волна отражается от измеряемого образца 5, а опорная волна отражается от подложки образца 6. При освещении шероховатой поверхности измеряемого образца 5 когерентным излучением происходит диффузное отражение падающего излучения с одновременным формированием спекл-интерференционной картины. При тепловом расширении измеряемого образца изменяется длина оптического пути луча, отраженного от анализируемой поверхности измеряемого образца, это вызывает изменение фазы отраженного от измеряемого образца излучения, при этом длина пути луча, отраженного от подложки остается неизменной. В результате, в динамике спекл-интерференционной картины наблюдается поочередное изменение яркости выбранных спеклов от минимального значения I до максимального значения I, при этом одно такое изменение яркости (один цикл) соответствует изменению длины измеряемого образца, равному половине длины волны излучения, т.е. λ/2. Исходя из этого, абсолютное изменение длины измеряемого образца, соответствующее дискретно-заданному значению температуры, определяется по приведенному выше соотношению, т.е.:
.
i
i
max
min
При этом точность измерения указанного параметра ΔL определяется точностью измерения последнего текущего значения яркости I, которое, в свою очередь, определяется разрешающей способностью программы ЭВМ, обеспечивающий анализ яркости, достигнутый уровень которой составляет 0,01 %, или в абсолютных значения яркости 0,01(I-I). Таким образом, если непрерывно отслеживать изменения фазы и яркости спеклов, например, яркости спекла 3, то можно определить абсолютное изменение длины образца и его ТКЛР с разрешающей способностью δΔL=0,01λ/2. Т.е., например, при использовании длины волны излучения λ=500 нм, разрешающая способность заявленного способа будет равна δΔL=0,01λ/2=0,01⋅500/2=2,5 нм. При этом, непрерывное отслеживание изменения фазы и яркости, фактически позволяет осуществлять сканирование поверхности объекта в динамическом температурном режиме, т.е. двойное сканирование, - как по температуре, так и по поверхности.
В способах-аналогах и способе-прототипе используется неизменное по фазе падающее излучение на образец 5. Вследствие этого, а также из-за того, что неровности поверхности образца всегда имеют разную высоту, из всей совокупности спеклов лишь некоторые спеклы (как правило, меньшая их часть) на интерференционной картине строго сфокусированы и имеют четкое изображение и видность, в то время как другая, как правило, большая часть спеклов, частично расфокусирована, имеет нечеткое изображение, и поэтому не подлежит дальнейшему анализу. Аналогичная ситуация имеет место, когда анализируемая поверхность измеряемого образца имеет некоторый наклон. В результате, количество анализируемых спеклов ограничено, что существенно влияет на точность измерений. В отличие от аналогов и прототипа, в заявленных способах предложено искусственно менять фазу падающего на образец излучения (равно как и отраженного от него излучения), что достигается за счет применения уголкового отражателя 11 с изменяемым его угловым положением. Вследствие этого, для одного и того же теплового состояния исследуемого образца (одной его дискретно-заданной температуры) обеспечивается возможность получения сразу нескольких спекл-интерференционных картин, соответствующих различным фазам падающего на образец 5 излучения. При каждом новом значении фазы появляются новые спеклы, подлежащие дальнейшему анализу, тем самым значительно увеличивается количество анализируемых спеклов, которое может достигать 100, 1000 и более. При этом полностью устраняется зависимость результата измерения от наличия наклона анализируемой поверхности измеряемого образца и от диапазона ее шероховатости. Данное техническое решение существенно уменьшает случайную составляющую погрешности измерений, при этом количество заданных значений фазы определяется заданной точностью измерений и подбирается для каждого конкретного измеряемого образца экспериментальным путем.
Требование о том, чтобы длина волны когерентного излучения не менее, чем в два раза превышала максимальный из высотных параметров шероховатости анализируемой поверхности измеряемого образа 5 сформулировано исходя из требования к фокусировке на поверхность измеряемого образа 5, оно следующее.
i
max
max
2
0,5
0,5
Требование к фокусировке. Для получения требуемой информации об абсолютном изменении длины ΔL измеряемого образца 5 требуется выполнение требования, которое заключается в том, чтобы была обеспечена достаточная для регистрации глубина фокусировки на поверхность измеряемого образца 5. Если смещение анализируемой поверхности превысит некоторое определенное значение, то дефокусировка изображения в плоскости видеокамеры 19 изменит вид спекл-структуры 1,2, и в этом случае будет невозможным найти положение, при котором спекл-структура 1,2 сохраняет свою идентичность. Допустимое смещение поверхности измеряемого образца 5 зависит от угловой апертуры α (фиг. 5) объектива 18 видеокамеры 19, формирующего изображение. В соответствии с известной формулой, определяющей глубину фокусировки, допустимое смещение ΔL поверхности измеряемого образца должно быть не более 2λ/α (Франсон М. Оптика спеклов. М.: Мир, 1980. 171 с.). При выполнении указанного условия влияние дефокусировки на результат измерения полностью исключается и, поэтому, при измерении ТКЛР слаборасширяющихся материалов основное внимание должно быть уделено обеспечению качественной фокусировки в диапазоне отклонений рельефа Δh поверхности измеряемого образца 5 по высоте. Требуемое качество фокусировки при отклонениях рельефа поверхности измеряемого образца по высоте Δh достигается при значениях угловой апертуры объектива 18, которая удовлетворяет условию α<(2λ/Δh). Т.к. в заявленных способах принято, чтобы максимальный из высотных параметров шероховатости анализируемых поверхностей измеряемого образца и подложки был не менее чем в два раза меньше длины волны используемого когерентного излучения, т.е. Δh<2λ, поэтому угловая апертура объектива 18 должна удовлетворять условию α<(2λ/Δh).
л
н
л
н
Требования к размерам спеклов. При регистрации спекл-интерференционной картины 1,2 требуется, чтобы средний размер спеклов, например, спекла 3, в плоскости регистрации превышал размер пиксела 4 видеокамеры 19, так как, в противном случае, снижается контраст спекл-структуры 2 и, соответственно, разрешающая способность дилатометра. Для определения минимального среднего размера спеклов, пригодных для их анализа, используют их характерный размер - ширину ε центрального дифракционного пятна (фиг.2), которую рассчитывают по соотношению ε=1,22λ/α, при этом, угловую апертуру объектива 18 определяют через диаметр линзы D объектива 18 и расстояние от нее до плоскости наблюдения Z видеокамеры 19 (фиг.5), т.е. 2α= D/Z.
Кроме того, размер спекла 3, выбранного для анализа, должен быть таким, чтобы в него вписывался хотя бы один пиксел видеокамеры 19, в пределах которого визуальная яркость была постоянна или различалась незначительно.
Для способа по п.2 формулы изобретения, в котором используется суммарное излучение от двух источников, накладывается дополнительное требование к видности спеклов и интерференционной картины в целом. Видность в данном случае характеризуют отношением интенсивностей интерферирующих пучков, причем, чем больше его значение, тем лучше видность:
,
где
, ,
где
1
2
I, I - интенсивность первого и второго когерентного излучения (излучателя 15 и 21), соответственно.
1
2
Из представленных выше соотношений следует, что видность максимальна при равенстве интенсивностей I и I, т.е. - при равенстве мощностей когерентных излучателей 15 и 21. Поэтому в п.2 формулы введено требование о близости мощностей излучателей. Конкретные значения мощностей указанных излучателей 15 и 21 подбираются экспериментальным путем, при этом в качестве критерия оптимальности подбора мощностей выступает максимальная наблюдаемая видность интерференционной картины и ее отдельно взятых спеклов.
При соблюдении перечисленных выше требований обеспечивается полное соответствие изменений фазы, равно как и изменений яркости спеклов, температурному изменению длины измеряемого образца 5 для всех точек рельефа поверхности, при одновременном обеспечении требуемой прецизионной точности измерения искомого параметра. При этом, благодаря использованию большого количества выборки массива экспериментальных данных сводится к минимуму случайная составляющая погрешности измерений.
s
е
Для анализа ТКЛР измеряемых образцов, поверхности которых обладают высокой шероховатостью, используют двухволновый способ, который реализуется устройством, структурная схема которого представлена на фиг.6. В отличие от первого способа, во втором способе двухволновый интерферометрический сигнал, отраженный от измеряемого образца, представляет собой амплитудно-модулированный сигнал, фаза огибающей которого определена в расширенном диапазоне однозначности, который определяется значениями синтезированных длин волны λ и λ (фиг.3). Значения синтезированных длин волн рассчитывают по соотношениям:
, ,
где
1
2
λ,λ - длина волны первого и второго когерентного излучения, соответственно.
max
s
max
е
max
s
i
е
s
1
2
1
2
е
s
1
1
е
s
В этом случае допустимый максимальный из высотных параметров шероховатости анализируемых поверхностей измеряемого образца определяется из соотношения Δh<2λ и в несколько раз превышает аналогичный параметр в первом способе. При реализации второго способа на интерференционной картине отчетливо наблюдаются как малоразмерные спеклы, для которых Δh<2λ, так и крупноразмерные спеклы, для которых Δh<2λ. При этом, как приведено выше, в основном расчетном соотношении для абсолютного изменения длины измеряемого образца ΔL в качестве длины волны λ используют синтезированные длины волн: либо λ (для малоразмерных спеклов), либо λ(для крупноразмерных спеклов). Кроме того, для получения широкого диапазона однозначности (охвата широкого диапазона шероховатости) необходимо, чтобы значения длин волн когерентных излучений λ и λ были близки. Выбирая источники с различными длинами волн λ и λ можно устанавливать требуемые значения синтезированных длин волн λ и λ. Например, при использовании аргон-криптоновых лазеров с длинами волн λ=476 нм и λ=514 нм получаем λ=500 нм, λ=12800 нм. Следовательно, в двухволновой измерительной системе при выбранных длинах волн диапазон однозначности (диапазон шероховатости) увеличен примерно в 25 по сравнению с первым способом.
Дилатометры, как устройства, реализующие заявленные способы, работают по одинаковому принципу и отличаются лишь количеством источников когерентного излучения, в частности, в способе по п.1 используют один когерентный источник, в способе по п. 2 используют два когерентных источника с различающимися длинами волн.
1
1
2
Дилатометры работают следующим образом. Образец 5, помещенный в термостат 7 нагревается до заданного дискретного значения температуры. Когерентное излучение с длиной волны λ=λ от когерентного излучателя 15 (в дилатометре по п. 3 формулы) либо два когерентных излучения с длинами волн λ и λ от когерентных излучателей 15 и 21, соответственно, (в дилатометре по п 4. формулы) направляются в коллиматор 16, который формирует плоскопараллельный пучок излучения. Далее плоскопараллельный пучок излучения направляется на светоделительную пластину 14, в которой разделяется на два, приблизительно равных по интенсивности, плоскопараллельных пучка.
Один из пучков направляется на зеркало 13, отражается им на одну из граней правильной четырехугольной оптической призмы 9 и отражается далее на второй уголковый отражатель 10, от второго уголкового отражателя 10 пучок отражается на другую грань правильной четырехугольной оптической призмы 9, отражаясь от которой и пройдя через окно 8 попадает на подложку для образца 6. После чего попавший на подложку 6 пучок излучения отражается через окно 8 на грань правильной четырехугольной оптической призмы 9, от которой отражается на второй уголковый отражатель 10, от него - на грань правильной четырехугольной оптической призмы 9 и от нее - на светоделительную пластину 14. Отразившись от светоделительной пластины 14 указанный пучок проходит через полосовой оптической фильтр 17 и с помощью объектива 18 видеокамеры 19 фокусируется на ее приемном устройстве.
Второй пучок, пойдя светоделительную пластину 14 направляется на одну из граней правильной четырехугольной оптической призмы 9 и отражается далее на первый уголковый отражатель 11, от первого уголкового отражателя 11 пучок отражается на другую грань правильной четырехугольной оптической призмы 9, отражаясь от которой и пройдя через окно 8 попадает на измеряемый образец 5. После чего попавший на измеряемый образец 5 пучок излучения отражается через окно 8 на грань правильной четырехугольной оптической призмы 9, от которой отражается на первый уголковый отражатель 11, от него - на грань правильной четырехугольной оптической призмы 9 и от нее - на светоделительную пластину 14. Отразившись от светоделительной пластины 14, указанный пучок проходит через полосовой оптической фильтр 17 и с помощью объектива 18 видеокамеры 19 фокусируется на ее приемном устройстве.
i
1
s
e
В результате, на приемное устройство видеокамеры 19 попадают два сфокусированных пучка излучения: один - отраженный от подложки 6, другой - отраженный от измеряемого образца 5, при этом разность фаз между ними определяется абсолютным изменением длины измеряемого образца. Далее, с помощью ЭВМ 20 выполняют измерения текущих значений яркости выбранных участков спеклов, после чего рассчитывают искомое абсолютное изменение длины измеряемого образца ΔL по формуле, приведенной выше, после чего расчетные данные осредняют. При этом, для повышения точности измерения и уменьшения случайной составляющей погрешности, в процессе измерений для дискретно-выбранной температуры с помощью устройства позиционирования первого уголкового отражателя 12 искусственно изменяют фазу излучения, отраженного от измеряемого образца 5. Тем самым, одновременно увеличивают количество анализируемых спеклов и объем массива исходных, при этом каждый раз с помощью ЭВМ 20 выполняют измерения яркости выбранных спеклов. В случае использования дилатометра с одним когерентным излучателем (п. 3 формулы) для расчетов используют длину волны данного когерентного излучателя, равную λ=λ. В случае использования дилатометра с двумя когерентными излучателями (п. 4 формулы), в зависимости от размера анализируемого спекла, для расчетов используют синтезированные длины волн λ либо λ.