УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ МАТЕРИАЛА
APPARATUS FOR DETERMINING THERMAL CONDUCTIVITY COEFFICIENT OF MATERIAL

Изобретение относится к технической физике, а именно к измерительной технике, и может быть использовано при разработке новых композиционных материалов, в том числе композиционных материалов для электронной техники.
При разработке указанных выше материалов, и особенно последних, и в процессе их использования необходимо прогнозирование их эксплуатационных характеристик, в том числе теплофизических, при этом одной из основных является коэффициент теплопроводности.
Известно устройство для определения коэффициента теплопроводности (далее теплопроводности) так называемым методом нагретой нити в коаксиальных цилиндрах [1].
Возможности данного метода чрезвычайно ограничены из-за:
а) высоких параметров состояний (концентрации, температуры, давления),
б) требований коррозионной стойкости в растворах неорганических кислот, щелочей и солей.
в) необходимости внесения поправок на электропроводность раствора в данном интервале концентрации, температуры и давления.
Все это сказывается на точности измерений.
Более того, данный метод используют преимущественно при работе с растворами и затруднителен для измерения теплопроводности твердых и пористых материалов.
Известен метод и устройство для определения теплофизических характеристик материала, заключающийся в размещении образца исследуемого материала в зазоре между двумя коаксиальными цилиндрическими стенками с нагревателем, расположенным по оси сборки и при известном стационарном потоке тепла по разности температур стенок определяется коэффициент теплопроводности по формуле бесконечного цилиндра [2].
Недостаток заключается в сложности изготовления образцов исследуемого материала, в виде длинных трубок со строго определенной толщиной стенок.
Более того, этот метод и устройство практически не осуществимы для экспресс определения теплофизических характеристик материала.
Известно устройство для экспресс определения теплофизических характеристик неметаллических материалов, которое с целью расширения функциональных возможностей, заключающихся в одновременном определении влажности и теплопроводности, содержит емкостной датчик, измерительный четырехполюсник с модулируемыми параметрами, высокочастотный генератор, управляемый напряжением, модулятор, фазовый компаратор, управитель частоты, делитель частоты, преобразователь частоты в пачки импульсов, микропроцессор, запоминающее устройство, блок управления и индикатор, соединенные электрически [3].
Данное устройство измеряет фактически не теплопроводность, а только поправки теплопроводности эталонного образца материала с учетом влажности.
И поэтому необходимость знания заранее теплопроводности эталонных образцов материала и поправочных коэффициентов к ним является одним из основных недостатков, который значительно усложняет процесс измерения.
Более того, использование данного устройства для экспресс измерений затруднительно.
Известно устройство для экспресс определения теплопроводности твердых материалов, содержащее платформу для размещения исследуемого и эталонного образцов материала, блок нагрева и регистрации, включающий источник нагрева образцов материала и датчик температуры, при этом платформа с образцами материала и блок нагрева и регистрации установлены с возможностью перемещения друг относительно друга, источник нагрева и датчик температуры расположены друг относительно друга с возможностью движения один за другим вдоль линии перемещения участка регистрации температуры по поверхности образцов материала.
В котором с целью повышения точности измерений, блок нагрева и регистрации выполнен с заданными параметрами и при этом дополнительно содержит формирователь пятна нагрева и элемент оптической связи датчика температуры с поверхностью образцов материала, при этом в блоке нагрева и регистрации источник нагрева или формирователь пятна нагрева и датчик температуры или элемент оптической связи установлены на заданном расстоянии и под заданным углом относительно поверхности образцов материала, а излучение от источника нагрева на образцы материала и излучение от них на датчик температуры сфокусировано или ограничено по площади и форме таким образом, что достигнута ширина пятна нагрева в заданном диапазоне между ее минимальным и максимальным значениями.
При этом устройство содержит четырехполюсник, генератор, делитель частоты, модулятор, компаратор, управитель частоты, преобразователь частоты, микропроцессор, запоминающее устройство, блок управления, индикатор, соединенные электрически [4].
Недостаток данного устройства, как и предыдущего, заключается в необходимости знания заранее коэффициентов излучения и поглощения измеряемого образца материала, что исключено для новых композиционных материалов.
Эти коэффициенты должны быть получены другими методами, что соответственно усложняет процесс измерения теплопроводности.
Кроме того, достаточно сложно и само устройство.
Использование данного устройства, как и предыдущего, для экспресс измерений затруднительно.
Известно устройство для определения теплопроводности материала, методом плоского горизонтального слоя, предусматривающим исключение боковых тепловых потерь, содержащее измерительный блок с нагревателем, соединенные электрически.
-4
Которое с целью расширения функциональных возможностей, содержит измерительную ячейку для расположения исследуемого образца, размещенную под измерительным блоком, при этом измерительная ячейка содержит верхнюю пластину-нагреватель, нижнюю пластину-холодильник, установленные с зазором относительно друг друга, и боковую стенку, обеспечивающую фиксацию зазора между пластинами, верхняя и нижняя пластины имеют толщину, достаточную для обеспечения жесткости, при этом в пластинах размещены термопары, подключенные к блоку измерения, а боковая стенка ячейки выполнена толщиной (0,5-1,0)×10 м, в нижней пластине вблизи боковой стенки выполнен кольцевой паз, выходящий в зазор между пластинами, измерительная ячейка снабжена кольцевым ободком на внешней боковой поверхности пластины-нагревателя, при этом измерительный блок дополнительно содержит в нижней торцевой части кольцо, выступающее в область измерительной ячейки, а внутренний диаметр кольца больше внешнего диаметра кольцевого ободка пластины-нагревателя, причем в пластине-холодильнике выполнены каналы, выходящие в зазор между пластинами и соединенные с резервуаром с исследуемым образцом [5 - прототип].
Недостаток устройства прототипа заключается в необходимости расположения образцов исследуемых материалов в резервуар - автоклав при определенной температуре и давлении.
Что соответственно значительно затрудняет возможности проведения экспресс-измерений.
Кроме того, достаточно сложно и устройство поскольку:
а) измерительная ячейка содержит большое количество деталей выполненных с большой точностью и соединяемых друг с другом, в том числе пластин нагревателя и холодильника по особой технологии,
б) содержит три термопары и соответственно три блока измерения температуры.
Техническим результатом изобретения является упрощение и повышение точности экспресс измерений для определения коэффициента теплопроводности материала при упрощении устройства.
Технический результат достигается устройством для определения коэффициента теплопроводности материала, методом плоского горизонтального слоя, содержащим элемент, исключающий боковые тепловые потери, измерительный блок с нагревателем, соединенные электрически, измерительную ячейку, предназначенную для расположения образца исследуемого материала и выполненную в виде двух функционально независимых элементов, одного с функцией нагрева, другого - охлаждения, которые расположены соосно и с заданным зазором, обеспечивающим тепловой контакт, термопару, подключенную к измерительному блоку.
В котором
-3
-3
-3
-3
элемент измерительной ячейки с функцией охлаждения выполнен в виде соосно расположенных друг в друге колец внутреннего и внешнего, с расстоянием между ними не менее 2×10 м, из материала с теплопроводностью менее 0,3 Вт/м°K, с радиусом, равным (6-100)×10 м и (20-140)×10 м соответственно, одинаковой высотой и толщиной стенок равной (1-5)×10 м,
при этом кольца внутреннее и внешнее и объем между ними выполнены с возможностью заполнения одной и той же легко испаряющейся жидкостью с углом смачивания на образце исследуемого материала не более 90°,
а расположены упомянутые кольца на лицевой стороне образца исследуемого материала герметично, горизонтально с уровнем не более 2° и с упомянутым заданным зазором, при этом заданный зазор равен толщине образца исследуемого материала, последний имеет чистоту обработки не менее 7 класса,
5
2
устройство дополнительно снабжено прижимным элементом усилием (2-20)×10 Н/м, непосредственно расположенным на упомянутых кольцах,
термопара расположена с противоположной стороны образца исследуемого материала,
-3
последний выполнен толщиной, равной (0,002-0,1)×10 м от радиуса внешнего кольца,
а коэффициент теплопроводности образца исследуемого материала определяют из выражения:
λ=R×M×L/S×ΔT×t, где
R - теплота испарения легко испаряющейся жидкости (джоуль),
M - масса легко испаряющейся жидкости (кг),
L - толщина образца исследуемого материала (м),
2
S - эффективная рабочая поверхность (площадь внутреннего кольца измерительной ячейки с функцией охлаждения), м,
ΔT - перепад температуры на образце исследуемого материала, К,
t - время испарения легко испаряющейся жидкости (сек).
Упомянутые кольца могут быть прямоугольной либо трапецеидальной формы.
Упомянутые кольца выполнены из фторопласта либо пенополистирола, либо каучука.
Легко испаряющаяся жидкость представляет собой воду, либо этиловый спирт.
Заполнение упомянутых колец и объема между ними легко испаряющейся жидкостью осуществляют, например, через отверстия в прижимном элементе.
Образцом исследуемого материала может быть твердый материал, в том числе композиционный материал для электронной техники.
Функционально независимый элемент с функцией нагрева выполнен из высоко теплопроводящего материала, например, меди, алюминия.
Прижимной элемент представляет собой, например, прижимную пластину с прижимными болтами.
Элемент, исключающий боковые тепловые потери представляет собой, например, тепловой экран из плохо теплопроводящего материала, фторопласта либо пенополистирола, либо каучука, повторяющий форму измерительной ячейки и расположенный относительно нее с минимальным техническим зазором.
Раскрытие сущности изобретения.
Каждый существенный признак заявленного устройства для определения теплопроводности материала и их совокупность, а именно:
Выполнение в устройстве
элемента измерительной ячейки с функцией охлаждения в виде соосно расположенных друг в друге колец внутреннего и внешнего с указанными конструкционными и иными технологическими параметрами
и в совокупности
с определением коэффициента теплопроводности образца исследуемого материала согласно указанного выражения, в котором все физические величины: теплота испарения легко испаряющейся жидкости R, масса легко испаряющейся жидкости М, толщина образца исследуемого материала L, эффективная рабочая поверхность (площадь внутреннего кольца измерительной ячейки с функцией охлаждения) S, перепад температуры на образце исследуемого материала ΔТ, время испарения легко испаряющейся жидкости t, могут быть измерены с достаточно высокой точностью простыми инструментами (штангенциркуль, секундомер, весы) обеспечат:
Во-первых, иной метод определения теплопроводности, а именно основанный на знании указанных выше физических величин.
Во-вторых, при этом который отличается максимальной простотой.
В-третьих, упрощение конструкции, в следствие:
а) сокращения числа термопар (с трех до одной) и соответственно измерительных блоков к ним,
б) исключения необходимости расположения образцов исследуемых материалов в автоклаве при определенной температуре и давлении, что технически обеспечить достаточно сложно.
В-четвертых, повышение точности определения коэффициента теплопроводности, в следствие:
а) предложенной совокупности конструкционного выполнения внутреннего и внешнего колец элемента измерительной ячейки с функцией охлаждения и образца исследуемого материала, а именно в пределах (1-10) процентов от теоретических расчетов, что является вполне приемлемой точностью определения коэффициента теплопроводности для экспресс измерений.
б) возможности измерения необходимых физических величин для определения коэффициента теплопроводности материала (теплоты испарения легко испаряющейся жидкости R, массы легко испаряющейся жидкости M, толщины образца исследуемого материала L, эффективной рабочей поверхности - площади внутреннего кольца измерительной ячейки с функцией охлаждения S, перепада температуры на образце исследуемого материала ΔT, времени испарения легко испаряющейся жидкости t) простыми инструментами и с достаточно высокой точностью.
Расположение внутреннего и внешнего колец на лицевой стороне образца исследуемого материала герметично, горизонтально с уровнем не более 2° и с упомянутым заданным зазором, при этом, когда заданный зазор равен толщине образца исследуемого материала, и когда последний имеет чистоту обработки не менее 7 класса обеспечат:
во-первых, максимально хороший тепловой контакт,
во-вторых, герметичность за счет указанного класса чистоты,
в-третьих, исключение недопустимого перетекания легко испаряющейся жидкости из объема внутреннего кольца в объем внешнего.
И как следствие этого - повышение точности измерения.
2
Наличие в устройстве дополнительно прижимного элемента усилием (2-20) Н/м обеспечит стабильный тепловой контакт между нагревателем и образцом исследуемого материала.
Более того, указанный достаточно широкий предел геометрических размеров образцов исследуемого материала обеспечит расширение функциональных возможностей устройства.
-3
Выполнение элемента измерительной ячейки с функцией охлаждения в виде соосно расположенных друг в друге колец внутреннего и внешнего, с расстоянием между ними менее 2×10 м, равно как и из материала с теплопроводностью более 0,3 Вт/м K не допустимо из-за нарушения их технической функциональности, а более ограничено конструкционными параметрами устройства.
-3
-3
-3
-3
Выполнение внутреннего кольца с радиусом, равным менее 6×10 м, равно как и внешнего - менее 20×10 м не желательно, так как приводит к снижению точности измерений и затруднительно с точки зрения практической реализации устройства, а более - 100×10 м и 140×10 м соответственно не целесообразно экономически.
Вода либо этиловый спирт являются наиболее доступными легко испаряющимися жидкостями, что значительно упрощает практическую применимость заявленного устройства.
Выполнение зазора величиной как менее, так и более толщины образца исследуемого материала недопустимо, в первом случае из-за конструкционных соображений, во втором - из-за возможного нарушения технической функции зазора.
Нарушение чистоты обработки исследуемого образца (менее 7 класса) приводит к перетеканию жидкости и соответственно к снижению точности измерения вплоть до отказа работы устройства.
Итак, совокупность существенных признаков заявленного устройства в полной мере обеспечит технический результат, а именно упрощение и повышение точности экспресс измерений при определении коэффициента теплопроводности материала при упрощении устройства.
Изобретение поясняется чертежом.
На чертеже дан общий вид заявленного устройства для определения теплопроводности материала, где:
- элемент, исключающий боковые тепловые потери - 1,
- измерительный блок - 2,
- нагреватель - 3,
- измерительная ячейка - 4, предназначенная для расположения образца исследуемого материала - 5 и выполненная в виде двух функционально независимых элементов, одного с функцией нагрева - 6, другого с функцией охлаждения - 7,
- заданный зазор между двумя функционально независимыми элементами - 8,
- термопара - 9, подключенная к измерительному блоку,
- кольца внутреннее - 7а и внешнее - 7б элемента измерительной ячейки с функцией охлаждения 7,
- легко испаряющаяся жидкость - 10.
- прижимной элемент - 11, с отверстиями - 12 (частный случай выполнения).
Заявленное устройство для определения теплопроводности материала работает следующим образом.
Тепло, выделяемое нагревателем 3 последовательно проходит снизу вверх через элементы измерительной ячейки 4 и образец исследуемого материала 5 (элемент с функцией нагрева 6 - образец исследуемого материала 5 - элемент с функцией охлаждения 7.
В результате на образце исследуемого материала 5 возникает градиент температуры между функционально независимым элементом с функцией нагрева 6 и температурой кипения легко испаряющейся жидкости 10, который оценивают посредством термопары 9, расположенной с противоположной стороны образца исследуемого материала 5.
Зная теплоту испарения легко испаряющейся жидкости R 10, ее массу M, толщину образца исследуемого материала L 5, эффективную рабочую поверхность (площадь внутреннего кольца измерительной ячейки с функцией охлаждения) S 7а, перепад температуры на образце исследуемого материала ΔT, определяют коэффициент теплопроводности образца исследуемого материала согласно указанного выражения (для стационарного метода плоского - горизонтального слоя).
Пример конкретного выполнения заявленного устройства для определения коэффициента теплопроводности материала.
Устройство содержит:
Элемент, исключающий боковые тепловые потери 1, представляющий собой, например, тепловой экран из плохо теплопроводящего материала, фторопласта, повторяющий форму измерительной ячейки и расположенный относительно нее с минимальным техническим зазором,
измерительный блок 2, представляющий собой измеритель-регулятор ТРМ-1 ГОСТ Р-52931-2008, с нагревателем 3, в виде керамической электроплитки тип IKA модель C-MAG HP4,
измерительную ячейку 4, предназначенную для расположения образца исследуемого материала 5 и выполненную в виде двух функционально независимых элементов, одного элемента с функцией нагрева 6, выполненного в виде сплошного цилиндра из высоко теплопроводящего материала, например, вакуумной меди и другого элемента с функцией охлаждения 7.
При этом
заданный зазор 8 между элементом с функцией нагрева 6 и элементом с функцией охлаждения 7 выполнен равным толщине образца исследуемого материала 5,
-3
-3
-3
-3
элемент с функцией охлаждения 7 выполнен в виде соосно расположенных друг в друге колец внутреннего 7а и внешнего 7б, с расстоянием между ними не менее 2×10 м, выполненных из материала с теплопроводностью менее 0,3 Вт/м°K, например, из фторопласта 4 марки ТУ-05-810-88 с радиусом, равным 53×10 м и 80×10 м соответственно и одинаковой высотой и толщиной стенок равной 3×10 мм,
-3
кольца внутреннее 7а и внешнее 7б расположены герметично, горизонтально с уровнем не более 2° на лицевой стороне образца исследуемого материала 5, например, композиционного материала, состава эпоксидная смола СЭДМ 8, нитрид бора марки СК-22, отвердитель МТГ-8А в количестве (20, 20, 15)×10 кг соответственно,
5
2
устройство снабжено прижимным элементом 11 с усилием 11,0×10 Н/м, в виде прижимной пластины с прижимными болтами с отверстиями 12 и расположенным непосредственно на упомянутых кольцах 7а и 7б,
упомянутые кольца 7а и 7б и объем между ними заполнены одной и той же легко испаряющейся жидкостью 10, например, этиловым спиртом через отверстия 12,
-3
образец исследуемого материала 5 выполнен толщиной, равной 4,8×10 м (0,06×80 - радиус внешнего кольца), который расположен на элементе с функцией нагрева 6,
устройство содержит одну термопару 9 - дифференциальную хромель-копелевую, расположенную с противоположной стороны образца исследуемого материала 5, в отверстии, выполненном в функционально независимом элементе с функцией нагрева 6 и подключенную к измерительному блоку 2.
Измеряют - определяют физические величины:
теплоту испарения легко испаряющейся жидкости R 10, ее массу М, толщину образца исследуемого материала L 5, эффективную рабочую поверхность (площадь внутреннего кольца измерительной ячейки с функцией охлаждения) S 7а, перепад температуры на образце исследуемого материала ΔT посредством секундомера, весов, штангенциркуля, указанной термопары 9 соответственно.
Определяют коэффициент теплопроводности образца исследуемого материала согласно указанному математическому выражению.
Примеры 2-15
Аналогично примеру 1 определяют коэффициент теплопроводности материала, но при других конструкционных и иных технологических параметрах, указанных в формуле изобретения, и за ее пределами.
О точности измерений судят по сравнению с эталонным образцом.
Данные представлены в таблице.
Как видно из таблицы устройство для определения коэффициента теплопроводности материала выполненное с конструкционными и иными технологическими параметрами согласно формуле изобретения обеспечивает проведение экспресс измерений с достаточно высокой точностью, не менее (1-10) процентов (примеры 1-3, 8-10) в отличии, когда устройство выполнено с упомянутыми параметрами за пределами указанными в формуле изобретения (примеры 4-5, 11-12), равно как в прототипе (примеры 7, 14).
Таким образом, заявленное устройство для экспресс определения коэффициента теплопроводности материала по сравнению с прототипом обеспечит:
во-первых, значительное упрощение устройства,
во-вторых, упрощение способа проведения экспресс измерений.
в-третьих, повышение точности в пределах (1-10) процентов,
При сохранении диапазона измеряемых материалов с точки зрения их коэффициента теплопроводности.
Источники информации
1. Шашков А.Г., Волохов Г.М., Абраменко Т.Н. Методы определения теплопроводности и температуропроводности. М.: Энергия, 1973, 336 с.
2. Патент РФ №2189581 МПК G01N 25/18, приоритет 14.12.2000, опубл. 20.09.2002.
3. Патент РФ №2431134 МПК G01N 27/22, 25/18, приоритет 25.06.2010, опубл. 10.10.2011.
4. Патент РФ №2153664 МПК G01N 25/18, приоритет 04.03.1999, опубл. 27.07.2000.
5. Патент РФ №2096773 МПК G01N 25/20, приоритет 04.10.1994, опубл. 20.11.1977 - прототип.
Технологические параметры устройства
Результаты измерения
№ п/п
Элемент с функцией охлаждения в виде колец внутреннего и внешнего
Легко испаряемая жидкость, заполняющая кольца
Образец используемого материала
Усилие прижимного элемента (10<sup>-5</sup> H/м<sup>2</sup>)
Коэффициент теплопроводности, λ (Вт/м°K)
Точность измерения %
Радиус внутреннего (М×10<sup>-3</sup>)
Радиус внешнего (М×10<sup>-3</sup>)
Расстояние между кольцами (М×10<sup>-3</sup>)
Толщина стенок (М×10<sup>-3</sup>)
Материал и его коэффицент теплопроводности (Вт/м°K)
Уровень расположения на образце (град.)
Угол смачиваемости на образце (град.)
Вид жидкости
Материал (М×10<sup>-3</sup>)
Толщина (М×10<sup>-3</sup>)
Класс чистоты обработки поверх ности
1
53
80
3
3
Фторопласт 0,26
2
45
спирт
композит сэдм-8 / борнилит (120%)
0,48
8
11
0,8
3
2
6
20
3
1
1
45
0,48
7
2
0,84
6
3
100
140
3
5
0,3
45
0,48
7
2
0,76
3
4
3
15
1
0,5
3
45
4
5
1
0,64
20
5
105
145
10
6
3
45
6
5
25
0,92
15
6 эталон
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
сэдм-8+борнилит (120%)
0,5
7
Отсутствует
0,82
3
7 прототип
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
сэдм-8+борнилит (120%)
0,5
7
Отсутствует
0,86
5
8
53
80
3
3
Пенополистирол 0,04
2
60
вода
Керамика SiC
0,48
8
2
84,5
4
9
6
20
3
1
1
60
0,48
7
2
82
6
10
100
140
3
5
0,3
60
0,48
7
2
83
5
11
3
15
1
0,5
3
60
4
5
1
0,68
18
12
105
145
10
6
3
60
6
5
25
кольцо сплющилось
кольцо сплющилось
13 эталон
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Керамика SiC
2
7
Отсутствует
84
3
14 прототип
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Отсутствует
Керамика SiC
2
7
Отсутствует
80
5