Выбор и применение образцовых веществ (материалов)* «Основное руководство для лабораторий и аккредитующих органов»

Выбор и применение образцовых веществ (материалов)* «Основное руководство для лабораторий и аккредитующих органов»

Публикация подготовлена рабочей группой ЕЕЕ^М Номер для ссылок ЕА-04/14

Цель этого документа — обеспечить краткое, простое и удобное для пользователя руководство, предназначенное для лабораторий, аккредитующих и сертифицирующих органов. В нем используются преимущественно определения ISO и VIM (словарь основных и общих терминов в метрологии) и даются ссылки на другие документы более общего или специального характера. Он предназначен для помощи скорее неопытному специалисту, чем эксперту, и поэтому некоторые темы в нем упрощены. В этот документ включены обсуждение и разъяснение некоторых неправильно понимаемых вопросов. Хотя этот документ разработан на основе требований химических измерений, он может быть использован также и в других областях измерений.

Введение

Существует ряд авторитетных и подробных документов по различным аспектам проблемы образцовых веществ (ОВ) стандартных образцов, и они приведены в конце настоящей публикации вместе с некоторыми международно признанными [1—4] определениями. Этот документ предназначен для руководства по применению ОВ в рамках более широкой программы качества. Последние являются важным инструментом в реализации ряда аспектов качества измерений и используются для узаконения метода, градуировки, оценки неопределенности измерения, обучения и для целей внешнего контроля (проверки лабораторий на качество проведения анализа).

В более широком смысле можно обеспечить достоверность измерений при:

• выполнении работы по четко определенному требованию заказчика;

• использовании аттестованных методов и оборудования;

• выполнении работы компетентным и квалифицированным персоналом;

• обеспечении совместимости с измерениями, сделанными в других лабораториях (единство измерений и неопределенность измерения);

• наличии независимого подтверждения качества результатов (проверка лаборатории на качество проведения анализа);

• использовании четко определенных процедур контроля качества (КК) и обеспечения качества (ОК),

* Словосочетание «reference material» не имеет установившегося перевода на русский язык и практически не используется в отечественной метрологической практике. Наиболее близким в понятийном смысле может считаться перевод этого словосочетания в виде «образцовое вещество (материал)», смотри, например: Словарь по метрологии, Варшава, 1989. Л. К. Исаев, В. А. Мардин. Русско-англо-французко-немецко-испанский словарь основных и общих терминов в метрологии. Москва, 1998.

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ № 2, 2005

56

Международная деятельность

предпочтительно с включением аккредитации третьей стороной.

Измерительная операция часто служит не только одной цели качества и может иметь место наложения функций, как показано на рис.1. Для различных функций требуются различные виды ОВ. Например, для узаконения метода может быть предпочтителен CRM, но для КК может быть адекватен ОВ рабочего уровня.

Более подробное руководство по ОК химических измерений, включая необходимые образцовые вещества, градуировку, КК и аттестация методик выполнения измерений даны в совместном руководстве CITAC* — Еврохим [5].

Рис. 1. Наложение функций, связанных с единством измерений и аналитическим качеством.

1. Типы

образцовых веществ

ОВ применяются для метрологического обеспечения измерений, связанных с химическим составом, биологическими, клиническими, физическими, техническими свойствами и такими различными сферами, как вкус или запах. Они могут быть охарактеризованы на «идентичность» (например, химическую структуру, тип волокна, микробиологические виды

* Всемирная кооперация по обеспечению международного единства измерений в аналитической химии.

и т. д.) или на «значения свойства» (например, количество определенного химического вещества, твердость и т. д.) Некоторые наиболее часто встречающиеся типы ОВ следующие:

1. Чистые вещества, аттестованные на содержание основного компонента и/или микроэлемента.

2. Стандартные растворы и газовые смеси, часто приготовляемые гравиметрическим методом из чистых веществ и применяемые для целей градуировки.

3. Матричные материалы, охарактеризованные по составу определенных элементов с высоким, низким, сверхнизким и следовым содержанием. Такие материалы могут быть приготовлены из матриц, содержащих представляющие интерес компоненты или путем приготовления синтетических смесей.

4. Вещества (материалы), охарактеризованные таким физико-химическим свойством, как температура плавления, вязкость, оптическая плотность и др.

5. Специальные материалы или изделия, охарактеризованные на такие функциональные свойства, как вкус, запах, октановое число, температура вспышки, твердость и др., включая микробиологические объекты.

2. Классификация веществ

ИСО признает два класса материалов (веществ), а именно «стандартные образцы» (Certified reference materials — CRMs) и «образцовые вещества» (Reference materials — RMs).

CRMs в соответствии с их определением должны иметь прослеживаемую связь с точной реализацией единицы, в которой выражены значения свойства. Каждое значение свойства должно сопровождаться неопределенностью на установленном уровне доверительности.

RMs — это материалы, значения свойства которых достаточно однородны и хорошо установлены, для использования их для градуировки прибора или оценки метода измерения.

У большинства химических RMs, выпущенных до конца 1990-х гг., значения неопределенности измерения, указанные производителем, вряд ли оценивались с помощью процедуры, рекомендуемой ИСО [6, 7] в последние годы. Реальная неопределенность может оказаться больше, чем установлена при

Certified Reference Materials № 2, 2005

Международная деятельность

57

использовании коэффициента 2—3, когда применяются измерения только с внутрилабораторной точностью (прецизионностью), и при использовании меньшего коэффициента, когда аттестация включала ряд узаконенных методов и лабораторий. Такие некоторые материалы, продаваемые как CRMs, не имеют установленной прослеживаемости.

Также существуют следующие классы RMs:

Первичный RMs

Вторичный RMs

Внутрилабораторный или рабочий RMs

Уменьшение неопределенности

Национальный институт стандартов и технологий (НИСТ, США) использует другую аббревиатуру для обозначения «стандартного образца» — SRM (Standard Reference Materials) и предлагает другую классификацию (классы O—V), основанную на степени прослеживаемости с Системой СИ [8].-Пан [9] также опубликовал полезный документ по этому вопросу.

В рамках Международной кооперации по аккредитации лабораторий рассматривается международно признанная система одобрения качества для подтверждения компетенции производителей RMs и CRMs (на основе Руководства 34 ИСО и [10]), но потребуется несколько лет, чтобы любая система смогла оказывать серьезное влияние на рынок. Поэтому потребители должны быть осторожны и должны добиваться от поставщиков четкого подтверждения качества и прослеживаемости значений свойств материалов, как описано ниже.

3. Стандартные образцы и единство измерений

Краткое описание концепции и практики обеспечения единства химических измерений дано в ссылке [5]. Стандартные образцы являются важными инструментами для передачи точности измерения между лабораториями, и их значения свойства должны, где это целесообразно, иметь прослеживаемую связь с единицами СИ. Единство измерений, однако, является относительно новой концепцией в области химических стандартных образцов, имеющих прямую прослеживаемую связь с Системой СИ. Для приписывания значений свойствам материалов ис-

пользуется иерархия методов, и, даже если не указывается их прослеживаемость, ее можно описать следующим образом:

Метод измерения

Первичный метод Метод с известным смещением

Независимый(-ые) метод(-ы) Межлабораторное сличение

Прослеживаемость

Система единиц (СИ) СИ/Международный эталон

Результаты конкретных методов

Результаты конкретных методов

Иногда по результатам «аттестационных процедур» используется, например, согласованное значение (см. Руководство ИСО 30), которое устанавливается по результатам межлабораторного сличения, в ходе которого использовались первичные методы. При отсутствии официально установленной процедуры обеспечения единства измерений пользователю придется делать выводы о невыраженной прямой прослеживаемости на основе данных «аттестации», имеющихся в отчетах и технической литературе.

Важно удостовериться, что химические примеси и матричные эффекты адекватно оценивались при определении аттестованного значения и его неопределенности. Неизвестные уровни смещения — нередкое явление, влияющее на отсутствие согласованности измерений.

Неопределенность измерения значения свойства стандартного образца, применяемого в процессе измерения, вносит вклад в неопределенность измерения, но она не должна превышать одной трети общей (суммарной) оценки погрешности. Любая недооценка неопределенности значения свойства СО будет, конечно, переноситься в измерения, где используется СО как эталон.

4. Наличие и выбор стандартных образцов

Как правило, спрос на стандартные образцы превышает поставку как в плане номенклатуры материалов, так и их наличия. Редко имеется выбор из альтернативных СО, и потребитель должен выбрать наиболее походящий из имеющихся материалов. Поэтому важно, чтобы потребители и аккредитующие органы знали о недостатках используемых образцовых веществ.

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ № 2, 2005

58

Международная деятельность

Существует несколько сотен организаций, производящих десятки тысяч стандартных образцов во всем мире. К производителям относятся всемирно известные организации, такие как НИСТ; совместные, финансируемые правительством программы, такие как программа EU BCR, полукоммерческие отраслевые или торговые ассоциации, такие как American Oil Chemicals Association, и растущее число коммерческих организаций. Различие между государственными учреждениями и коммерческими фирмами исчезает в результате приватизации ряда национальных лабораторий.

Не все материалы, используемые как стандартные образцы, описаны как таковые. Промышленные химикаты различной чистоты, промышленные матричные материалы и продукты, полученные в результате исследовательских программ, часто используются как стандартные растворы или стандартные образцы. При отсутствии результатов аттестации, представляемых поставщиком, за оценку имеющейся информации и, при необходимости, проведение дальнейшей характеризации отвечает потребитель. Рекомендации по приготовлению стандартных образцов даны в Руководствах 31, 34 и 35 ИСО, и также выпущены руководства по приготовлению стандартных образцов рабочего уровня [12, 13].

Информацию о стандартных образцах можно получить из ряда источников. База данных COMAR содержит информацию о более чем 10 000 СО, доступ к которой можно получить напрямую или через организации, оказывающие консультационные услуги. Дополнительную информацию можно

получить в Центральном секретариате COMAR (со-mar@BAM.de). Консультационные службы оказывают помощь потребителям в установлении типа стандартного образца, требующегося для их цели, и определении поставщика. С1ТАС и ИСО/РЕМКО создали базу данных, включающую стандартные образцы, находящиеся в процессе разработки [14]. Ряд поставщиков предоставляет информацию о широкой номенклатуре материалов, включая материалы, произведенные другими организациями, с целью комплексного обслуживания потребителей. Недавно появилась база данных на основе Интернет для помощи при выборе СО, и за ней, вероятно, последуют другие (http://www.iaea.org/programmes/nahunet/ е4/птгт/Мех.Мт).

5. Применение стандартных образцов

Более подробное описание применения СО дано в Руководствах 32 и 33 ИСО.

5.1. Аттестация методов и неопределенность измерения

Оценка смещения (расхождение между измеренным значением и истинным значением) является одним из наиболее трудных элементов аттестации метода, но соответствующие СО могут дать ценную информацию в пределах аттестованного(-ых) значе-ния(-ий) СО и неопределенности метода, подлежащего аттестации. Хотя крайне предпочтительны прослеживаемые аттестованные значения, можно оценить расхождение между двумя или несколькими методами, используя менее строго аттестованные вещества (материалы). Безусловно, СО должен «попадать» в диапазон метода в плане типа матрицы, концентрации аналита и т. д., и идеально следует проводить испытания образцов, охватывающих полный диапазон метода. Если оцениваются незначительные модификации хорошо изученного метода, то можно проводить менее строгие исследования (сличения).

Certified Reference Materials № 2, 2005

Международная деятельность

59

Повторное измерение СО, охватывающего полный диапазон переменных величин, допускаемых методом, подлежащим узаконению, можно использовать для оценки неопределенности, которую следует корректировать с учетом полученного смещения.

Неопределенность, присущая СО, не должна быть больше, чем одна треть неопределенности измерения пробы.

5.2. Проверка использования метода

Успешное применение аттестованного метода зависит как от квалификации оператора, так и от соответствия оборудования, реагентов и стандартных растворов. СО можно использовать для обучения, для контроля нечасто используемых методов и для устранения проблем при получении неожиданных результатов.

5.3. Градуировка

Обычно СО чистого вещества используется для градуировки прибора на измерительной стадии метода. Другие компоненты метода испытания, как, например, упаривание, разделение и дериватизация пробы, конечно, не охватываются, и потерю аналита, загрязнение и взаимные влияния и связанные с ними неопределенности следует рассматривать как часть аттестации метода. Неопределенность, связанная с чистотой СО, будет вносить вклад в общую неопределенность измерения. Например, СО, аттестованный на чистоту 99,9 %, с расширенной неопределенностью и (к = 2) = 0,1 % будет вносить составляющую неопределенности 0,1 % в суммарную неопределенность измерения. При анализе следовых элементов этот уровень неопределенности редко имеет большое значение, но для количественного анализа (работы с приборами) это может оказаться важным.

В некоторых других методах, таких как рентгено-флуоресцентный анализ, используются матричные СО для контроля полного аналитического процесса. Кроме близкого соответствия матриц, форма аналита в пробах и в СО должна быть одна и та же, и аналитические концентрации СО должны охватывать концентрации проб [12].

В Руководстве 32 ИСО и [7] дается дополнительная полезная информация.

5.4. Контроль качества

и обеспечение качества

Используемые вещества (материалы) должны быть охарактеризованы в отношении их однородности, стабильности и аттестованных значений свойства.

Для внутрилабораторного КК, однако, последнее требование можно смягчить, но адекватные однородность и стабильность важны. Аналогичные требования предъявляются к пробам, применяемым для установления степени согласованности между измерениями, сделанными в разных лабораториях. При проверке лабораторий на качество выполнения анализа однородность и стабильность проб во время проведения исследований должны оцениваться и контролироваться. Хотя аттестация значений свойств проб, используемых при проверках лабораторий, желательна, ее стоимость часто препятствует ее проведению, и взамен используется согласованные средние значения. Как следствие, часто остается некоторое сомнение в отношении надежности приписанных значений, используемых в программах проверки лабораторий на качество проведения анализа. Это можно объяснить тем, что, хотя согласованное среднее набора данных имеет определенное значение, «большинство» измерений необязательно правильные, и поэтому оно (согласованное среднее) несет некоторый нераскрытый элемент неопределенности. Интерпретацию данных, полученных в результате проверок лабораторий, следует поэтому проводить с должной осторожностью.

6. Оценка пригодности (соответствия) стандартных образцов

Как отмечалось ранее, ключевой параметр качества — это неопределенность, связанная с аттестованным значением и надежностью оценки неопределенности. Суммарную неопределенность следует получать, пользуясь подходом ИСО [6, 7]. Данные аттестации следует указывать вместе с расширенной неопределенностью (Ц), используя коэффициент охвата К = 2, дающий уровень доверительной вероятности примерно 95 %.

Но полные данные по неопределенности часто отсутствуют, поэтому необходимо рассматривать другие критерии качества. Также неспециалист может быть не в состоянии полностью оценить данные аттестации, и поэтому желательны перечень проверок качества или система подтверждения качества третьей стороной. Такие системы сейчас разрабатываются, но может потребоваться некоторое время для их полного установления.

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ № 2, 2005

60

Международная деятельность

Протокол оценки пригодности СО схематически изображен на рис. 2 и будет обсужден ниже. Потребитель должен оценить пригодность и соответствие цели любого СО на основе требований заказчика и аналитических требований. Факторы, подлежащие рассмотрению, следующие:

1. Пригодность стандартного образца зависит от конкретных аналитических требований. Матричные эффекты и другие факторы, такие как диапазон концентрации, могут быть более важны, чем неопределенность аттестованного значения, как указывается в [11]. Необходимо учитывать следующие факторы:

• измеряемую величину, включая аналит;

• диапазон измерения (концентрацию);

• соответствие матрицы (возможные влияния несоответствия);

• размер пробы (навески);

• однородность и стабильность;

• неопределенность измерения;

• процедуры приписывания значения (измерительные и статистические).

2. Достоверность данных аттестации и неопределенности, включая соответствие ключевых процедур требованиям Руководства 35 ИСО и другим требованиям ИСО [6, 7].

3. «Успехи» производителя и материала, например когда используемый СО прошел испытания в ходе межлабораторных сличений и подвергался перекрестной проверке различными методами или накоплен опыт применения этого СО в ряде лабораторий в течение нескольких лет.

4. Наличие сертификата и отчета, соответствующих Руководству 31 ИСО.

5. Продемонстрированное соответствие производства стандартных образцов стандартам качества, таким как Руководство 34 ИСО, или требованиям ИЛАК [10] или соответствие измерений значений свойств требованиям ИСО/МЭК 17025 [16].

Определите аналитическое требование

Выберите исходный СО и получите дополнительную информацию

Представленные

Нет

Рис. 2. Оценка пригодности (соответствия) стандартного образца.

Примечания к рисунку 2

Примечание 1. Аналитические требования должны включать сведения об измеряемой величине, концентрации, просле-живаемости, неопределенности измерения и т. д.

Примечание 2. Основные характеристики должны указываться в сертификате на СО. Дополнительная информация, например сведения о методе(-ах), использованном(-ых) для приписывания значения, и полная суммарная неопределенность измерения, должна также указываться в сертификате или научно-техническом отчете.

Certified Reference Materials № 2, 2005

Международная деятельность

61

Все или некоторые требования могут быть узаконены в требованиях заказчика или аналитических требованиях, но аналитику часто следует руководствоваться профессиональными заключениями. И наконец, качество не всегда отождествляется с незначительной неопределенностью, и необходимо пользоваться критериями соответствия назначению.

6.1. Сертификаты

и научно-технические отчеты

Идеально к СО должен прилагаться сертификат, соответствующий Руководству 31 ИСО, и отчет, включающий данные, характеризующие аттестацию и процедуры статистического анализа, соответствующие Руководству 35 ИСО. Но многие СО, на основе более старых материалов или материалов, не изготовленных специально как СО, могут не соответствовать полностью Руководствам 31 и 35 ИСО. Альтернативно эквивалентная информация, независимо от того, в какой форме она представляется, содержащая достоверные сведения о соответствии, может рассматриваться как приемлемая. Примерами могут служить: технические отчеты, торговые специализации, статьи в журналах или отчеты о научных совещаниях и переписка с поставщиками.

6.2. Оценка пригодности (соответствия) стандартных образцов

Лаборатория должна быть в состоянии объяснить и обосновать выбор всех СО и, конечно, любое решение не применять СО. В отсутствие конкретной информации невозможно оценить качество СО. Строгость проведения оценки зависит от важности измерения, уровня технического требования и ожидаемого влияния конкретного СО на достоверность измерения. Только в тех случаях, когда ожидается, что выбор СО может существенно повлиять на результаты измерения, требуется официальная оценка соответствия.

7. Внутрилабораторное приготовление стандартных образцов

Производство высококачественных СО — ответственное и дорогостоящее дело, и если материалы можно получить из других источников, то для лабораторий нерентабельно выпускать свои собственные.

Но если возникнет такая необходимость, имеются руководства [12, 13] в помощь лабораториям, не имеющих опыта в производстве своих собственных СО. Некоторые из ключевых вопросов, подлежащих при этом рассмотрению, следующие: выбор материалов, достижение однородности, исследование стабильности, аттестационные исследования, оценка неопределенности, приготовление и упаковка, документация, хранение, распространение и повторный выпуск.

8. Определения

Градуировка [1] — набор операций, устанавливающий в заданных условиях отношение между значениями величин, показываемыми измерительным прибором, или измерительной системой, или значениями, представляемыми материальной мерой или стандартным образцом и соответствующими значениями, реализуемыми эталонами.

Certified Reference Material — CRM* (стандартный образец) [1] — это RM, аттестованное метрологически узаконенной процедурой на одно или несколько свойств, к которому прилагается сертификат, содержащий аттестованное значение этих свойств, установленное с соблюдением прослеживаемости.

Первичный метод [2] — это метод, имеющий наивысшие метрологические свойства, действие которого может быть полностью описано и понято и для которого полная неопределенность может быть указана в единицах Системы СИ. Первичный прямой метод измеряет значение неизвестного без ссылки на эталон единицы той же величины; его действие должно быть полностью описано с помощью измерительного уравнения. Следующие методы отмечены как имеющие потенциал быть первичными методами: масс-спектромет-рия разбавления изотопов; гравиметрия, включая гравиметрические смеси и гравиметрический анализ; тит-рометрия; кулонометрия; определение понижения температуры замерзания; дифференциальная сканирующая калориметрия и спектрометрия ядерно-магнитного резонанса. Также можно предложить другие методы, такие как, например, хроматография, имеющая широкое применение в органической химии.

Reference Material — RM* (образцовое вещество (материал)) [1] — это вещество (материал),

* Определение термина приведено в соответствии с 3-й редакцией (окончательной) Международного словаря основных и общих терминов в метрологии (ВИМ), 2004 г.

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ № 2, 2005

62

Международная деятельность

достаточно однородное и стабильное по отношению к одному или нескольким определенным свойствам, которые были установлены в соответствии с его назначением в измерительном процессе.

Прослеживаемость [1] — свойство результата измерения или значения эталона, заключающееся в возможности соотнесения его с соответствующими эталонами или международными эталонами через неразрывную цепь сличений и имеющие установленные неопределенности.

Неопределенность измерения [1] — параметр, связанный с результатом измерения, который характеризует дисперсию значений и может быть обоснованно приписан измеряемой величине.

Аттестация [3] — подтверждение путем исследования и представления объективного свидетельства о выполнении конкретных требований определенного назначения. Аттестация метода официально не определена, но на эту тему имеется Руководство [4].

9. Ключевые публикации по стандартным образцам

Следующие Руководства подготовлены ИСО РЕМКО — международным комитетом, занимающим ведущее место в области стандартных образцов:

— Руководство ИСО 30:1992 «Термины и определения, используемые в области стандартных образцов»;

— Руководство ИСО 31:2000 «Содержание сертификатов на стандартные образцы»;

— Руководство ИСО 32:1997 «Градуировка и использование стандартных образцов в области химического анализа»;

— Руководство ИСО 33:2000 «Применение стандартных образцов»;

— Руководство ИСО 34:2000 «Общие требования к компетенции производителей стандартных образцов»;

— Руководство ИСО 35:1989 «Аттестация стандартных образцов — общие и статистические принципы»;

— Документ ИСО/РЕМКО № 330 «Перечень производителей стандартных образцов», Информация рабочей группы 3 «Содействие».

Другие руководства включают:

— Документы Европейской комиссии, ВСЯ/48/93 (Дек. 1994): «Руководства по производству и аттестации стандартных образцов ВСЯ»;

— Публикация НИСТ 260—100 (1993): «Стандартные образцы НИСТ — Пособие для потребителей СО НИСТ»;

— «Оранжевая Книга „ИЮПАК: Стандартные образцы, рекомендуемые для реализации физико-химических свойств"», издано к. н. Маршем, научные публикации Blackwell, 1987;

— Всемирная организация здравоохранения (ВОЗ), «Руководства по приготовлению, характери-зации и созданию международных и других эталонов и образцовых реактивов для биологических веществ, серия № 800 „Технические отчеты"» (1990).

10. Ссылки

1. International vocabulary of basic and general terms in metrology (VIM), second edition, 1993, ISO/BIPM/ IEC/IFCC/IUPAC/IUPAP/IOML, Published by ISO.

2. Minutes of 4th CCQM meeting, Feb 1998, Paris.

3. ISO 9000, Quality management systems — Fundamentals and vocabulary (ISO 9000:2000).

4. Eurachem Guide; The fitness for Purpose of Analytical Methods — A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics, 1998, Published by LGC UK (see www.eurachem.org).

Certified Reference Materials № 2, 2005

Международная деятельность

63

5. CITAC Eurachem Guide, Guide to Quality in Analytical Chemistry, An Aid to Accreditation, 2001, In press — see Eurachem or CITAC web site.

6. Guide to the expression of uncertainty in measurement, first edition. 1995, ISO/BIPM/IEC/IFCC/ IUPAC/IUPAP/IOML (Published by ISO).

7. Eurachem/CITAC Guide, Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, 2. edition 2000, Published by LGC, UK (see www.eurachem.org).

8. P De Bievre et al, Accred Qual Assur, 1996, 1, 3—13.

9. X R Pan, Metrologia, 1997, 34, 35—39.

10. ILAC Guidelines for the Competence of Reference Material Producers, ILAC G12, 2000 (see www.ILAC.org).

11. A Marschal, Traceability and Calibration in Analytical Chemistry — Principles and Applications to Real Life in Connection with ISO 9000, EN 45000 And ISO Guide 25, Eurolab Symposium, Firenze, April 1994.

12. B Brookman and R Walker, Guidelines for the In-House Production of Reference Materials, March 1997, LGC Report, UK.

13. J M Christensen, Guidelines for Preparation and Certification of Reference Materials for Chemical Analysis in Occupational Health, NORDREF, 1998 (ISBN: 87-7904-010-1).

14. S D Rasberry and C L Monti, Worldwide Production of CRMs: 1996 Status Report, NIST Report Feb 1996.

15. S L R Ellison and A Williams, Measurement Uncertainty: The Key to the Use of Recovery Factors, pp 30—37, The Use of Recovery Factors in Trace Analysis, Ed M Parkany, RSC, 1996.

16. ISO/IEC 17025 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories (ISO/ IEC 17025:1999).

Авторские права

Авторские права на этот текст принадлежат Европейской ассоциации по аккредитации. Этот текст нельзя копировать для перепродажи.

Дополнительная информация

Для дополнительной информации об этой публикации обращайтесь к члену ЕА от вашей страны или к г-ну М. Hans Peter Ischi — председателю комитета лабораторий ЕА.

E-mail: hanspeter.ischi@metas.ch

Дата одобрения: 13 июня 2002 г.

Дата введения в действие: 13 июня 2003 г.

Перевод

Перевод публикации осуществлен инженером ФГУП УНИИМ, специалистом-переводчиком Королевой Н. И.

Техническое редактирование текста проверено зав. отделом ФГУП УНИИМ Добровинским И. Е.

L

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ № 2, 2005