СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАГОЕМКОСТИ ТВЕРДЫХ ГИГРОСКОПИЧНЫХ ОБЪЕКТОВ
METHOD OF DETERMINING MOISTURE CAPACITY OF SOLID HYGROSCOPIC OBJECTS

Предлагаемое изобретение относится к области методов проведения оперативного контроля и регулирования влажности в герметичных контейнерах с находящимися в них электронными приборами для обеспечения надежности их функционирования.
Известен способ определения влагоемкости твердых гигроскопичных объектов (патент РФ №2306549, МПК G01N 5/00, опубл. 20.09.2007 г.), включающий помещение анализируемых проб гигроскопичных материалов (воска) в сосуде, осушку до полного обезвоживания проб гигроскопичных материалов при нагреве, многократное измерение температуры и влажности внутренней среды в замкнутом объеме, окончательное определение с использованием математической формулы влагосодержания гигроскопичных материалов взвешиванием проб.
Известен в качестве прототипа способ определения влагоемкости твердых гигроскопичных объектов (патент РФ №2115916, МПК G01N 25/56, опубл. 20.07.1998 г.), включающий помещение анализируемых проб сыпучих материалов в замкнутый объем, осушку до полного обезвоживания объектов, измерение температуры и влажности внутренней среды в замкнутом объеме, окончательное определение математических и графических зависимостей влагосодержания объектов от равновесной влажности внутренней среды в замкнутом объеме.
Недостатком аналога и прототипа является отсутствие возможности определения суммарной влагоемкости группы объектов, содержащих разнородные гигроскопичные материалы в герметичном контейнере, для обеспечения возможности учета влияния конструктивных факторов и взаимного влияния объектов на измеряемые параметры.
Задачей авторов изобретения является разработка способа определения влагоемкости твердых гигроскопичных объектов, позволяющего определять суммарную влагоемкость группы гигроскопичных объектов (например, электронных приборов, содержащих разнородные гигроскопичные материалы).
Новый технический результат, обеспечиваемый предлагаемым способом, заключается в обеспечении возможности определения суммарной влагоемкости одновременно всех объектов в герметичном контейнере для возможности учета влияния конструктивных факторов и взаимного влияния группы объектов на измеряемые параметры.
Указанные задача и новый технический результат обеспечиваются тем, что в отличие от известного способа, включающего помещение анализируемых объектов в герметичный контейнер, осушку до полного обезвоживания объектов, измерение температуры и влажности внутренней среды в герметичном контейнере, окончательное определение математических и графических зависимостей влагосодержания объектов от равновесной влажности внутренней среды герметичного контейнера, согласно предлагаемому способу, в процессе хранения объектов в герметичном контейнере осушку до полного обезвоживания объектов производят путем последовательного введения в герметичный контейнер навесок адсорбентов и взвешивания их до установки в герметичный контейнер и после изъятия из него до момента установления стабильной массы очередной навески адсорбента, затем в испаритель, вмонтированный внутри герметичного контейнера, последовательно вводят порции дистиллированной воды и выдерживают герметичный контейнер до установления равновесной влажности в нем, измеряемой датчиком температуры и влажности, после чего по измеренным параметрам влажности и массы порций введенной воды строят график зависимости влагосодержания в анализируемых объектах от равновесной влажности внутренней среды герметичного контейнера и определяют математически по известным зависимостям величину суммарной влагоемкости анализируемых объектов и ее зависимость от равновесной влажности в герметичном контейнере.
Предлагаемый способ поясняется следующим образом.
На фиг.1 представлено устройство для осуществления предлагаемого способа, где 1 - герметичный контейнер; 2 - крышка контейнера; 3 - фланец горловины контейнера для опоры крышки; 4 - герметизирующая прокладка; 5 - болты крепления крышки контейнера; 6 - гигроскопичные объекты (электронные приборы, содержащие гигроскопичные материалы); 7 - навеска адсорбента (осушителя); 8 - датчик температуры и влажности; 9 - электрический нагреватель; 10 - испаритель (емкость для воды); 11 - штуцер для заливки воды в контейнер; 12 - герметизирующая заглушка штуцера с силиконовой мембраной; 13 - силиконовая мембрана; 14 - электрический проходной соединитель; 15 - провод электрический.
В герметичный контейнер 1 с анализируемыми объектами 6 (с гигроскопичными материалами) помещают емкость (испаритель 10) для внесения дистиллированной воды без его разгерметизации, и датчик 8 для измерения влажности и температуры внутренней среды в контейнере.
Анализируемые объекты 6 с гигроскопичными материалами в герметичном контейнере 1 глубоко осушают путем многократной последовательной закладки в герметичный контейнер предварительно регенерированного адсорбента 7 (осушителя, например, силикагеля марки КСМГ ГОСТ 3956).
Герметичный контейнер с осушителем при каждой его закладке выдерживают в течение ≈1 месяца таким образом, чтобы привес очередной навески осушителя был близок к нулю, а относительная влажность воздуха в герметичном контейнере, измеряемая датчиком 8, длительное время была постоянной и близкой к нулю (фиг.2, показывающая зависимость текущей влажности в герметичном контейнере от времени хранения).
Затем герметичный контейнер 1 максимально герметизируют путем затяжки его резьбовых соединений, а осушенные объекты 6 с гигроскопичными материалами многократно увлажняют путем внесения через мембрану 13 в испаритель 10 герметичного контейнера 1 с помощью шприца медицинского определенной порции дистиллированной воды массой m.
Герметичный контейнер 1 с увлажняемыми таким образом анализируемыми объектами 6 с гигроскопичными материалами каждый раз после внесения очередной порции дистиллированной воды выдерживают в течение ≈3 месяцев в стационарных температурных условиях (фиг.3, показывающая зависимость текущей влажности в герметичном контейнере от времени хранения). При этом внесенная в контейнер вода должна полностью испариться и поглотиться гигроскопичными материалами в составе анализируемых объектов так, чтобы в контейнере установилась стабильная (равновесная) влажность внутренней среды, измеряемая датчиком 8.
Для ускорения процесса испарения воды из испарителя герметичного контейнера, его подогревают миниатюрным маломощным электрическим нагревателем 9, прикрепляемым ко дну испарителя 10.
Абсолютные (в граммах воды) или удельное (в граммах воды на грамм гигроскопичных материалов) значения влагопоглощения гигроскопичных материалов (m) и будут являться характеристикой их суммарной статической влагоемкости, а зависимость статической суммарной влагоемкости материалов m от равновесного значения относительной влажности воздуха в герметичном контейнере fr в виде математической зависимости m=f(к, fr), изображенная на фиг.4, будет являться изотермой сорбции воды этих гигроскопичных материалов.
Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет определить суммарную влагоемкость всех объектов в герметичном контейнере и учесть влияние конструктивных факторов и взаимного влияния объектов на измеряемые параметры.
Возможность промышленной реализации предлагаемого способа подтверждается следующим примером конкретного исполнения.
Пример 1. В лабораторных условиях на опытном образце устройства, представляющего собой герметичный контейнер, изображенный на фиг.1, был реализован предлагаемый способ. В качестве твердых гигроскопичных объектов были взяты помещенные в герметичный контейнер 4 электронных прибора, содержащих гигроскопичные материалы в виде металлов и полимерных материалов, в числе которых брались пенопласты, полиамиды, полиэтилен и т.п. Для полного обезвоживания анализируемых объектов в герметичный контейнер путем последовательной загрузки помещались предварительно взвешенные навески регенерированного адсорбента (массой 100 г) в виде силикагеля марки КСМГ ГОСТ 3956. По истечении времени работы каждой из очередных навесок адсорбента (≈1 месяц) в процессе выдержки герметичных контейнеров в стационарных температурных условиях (температура ≈20°C) они извлекались из герметичного контейнера, и весовым методом определялось суммарное влагосодержание в анализируемых объектах (≈20 г). Результаты измерения температуры и влажности в герметичном контейнере, регистрируемые датчиком температуры и влажности, размещенным в герметичном контейнере (фиг.2), были заложены в основу определения начальных и текущих значений этих параметров в течение времени хранения герметичного контейнера с последовательно помещаемыми в него навесками адсорбента. Затем в испаритель, вмонтированный внутри герметичного контейнера, последовательно были введены порции дистиллированной воды (5 г, 10 г, 15 г) с суммарной массой 30 г, равной или несколько превышающей массу (20 г) поглощенной влаги в процессе осушки гигроскопичных объектов серией навесок адсорбента (фиг.4). Герметичный контейнер с каждой очередной порцией воды выдерживался до установления равновесной влажности, что регистрировалось датчиком температуры (20°С) и влажности (10%, 30%, 50% соответственно каждой из порций воды) (фиг.3).
После чего по измеренным параметрам влажности и массы порций введенной дистиллированной воды строился график зависимости влагосодержания в анализируемых объектах от равновесной влажности внутренней среды герметичного контейнера (фиг.3) и выводилась математическая зависимость суммарной влагоемкости анализируемых объектов от равновесной влажности в герметичном контейнере m=f(к, fr), где m - суммарная масса дистиллированной воды, сорбированная анализируемыми гигроскопичными объектами и соответствующая каждому из значений равновесной влажности fr среды в герметичном контейнере, к - константы уравнения математической зависимости.
Таким образом, примеры подтвердили, что использование предлагаемого способа позволяет определить суммарную влагоемкость всех объектов в герметичном контейнере и учесть влияние конструктивных факторов и взаимного влияния объектов на измеряемые параметры.