СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОГО КОМПЛЕКСА [1,2,5]ОКСАДИАЗОЛО[3,4-Е][1,2,3,4]-ТЕТРАЗИН-4,6-ДИ-N-ОКСИДА С 2,4-ДИНИТРО-2,4-ДИАЗАПЕНТАНОМ
METHOD OF PRODUCING MOLECULAR COMPLEX [1,2,5]OXADIAZOLO[3,4-E][1,2,3,4]-TETRAZINE-4,6-DI-N-OXIDE WITH 2,4-DINITRO-2,4-DIAZAPENTANE

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения молекулярного комплекса [1,2,5]оксадиазоло[3,4-е][1,2,3,4]-тетразин-4,6-ди-N-оксида (продукт FDTO) с 2,4-динитро-2,4-диазапентаном (продукт ДНП) - молекулярного соединения, используемого для высокоэнергетических композиций.
Из уровня техники известен, принятый за прототип, способ получения молекулярного комплекса [1,2,5]оксадиазоло[3,4-е][1,2,3,4]-тетразин-4,6-ди-N-оксида с 2,4-динитро-2,4-диазапентаном (журнал «Бутлеровские сообщения», 2014 г. Т. 39, №10, г. Казань, Республика Татарстан, Россия), включающий получение раствора [1,2,5]оксадиазоло[3,4-е][1,2,3,4]-тетразин-4,6-ди-N-оксида.
Известный способ предусматривает после получения раствора отгонку растворителя или получение расплава смеси компонентов.
Раствор получают при температуре, близкой к температуре плавления комплекса.
Температура плавления молекулярного комплекса FTDO-ДНП лежит по данным дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) в интервале 60-62°C в зависимости от скорости нагрева.
Недостатком прототипа при получении молекулярного комплекса FTDO-ДНП является то, что получение комплекса при температуре выше температуры плавления или близкой к температуре плавления комплекса приводит к его разрушению с испарением части FTDO.
Необходимость нагрева с последующей отгонкой растворителя ведет к образованию нетехнологичной массы.
Кроме того, способ по прототипу предусматривает необходимость использования кристаллического FTDO, что повышает опасность работы.
Задачей настоящего изобретения является разработка безопасного и эффективного способа получения молекулярного комплекса FTDO-ДНП, позволяющего повысить выход целевого продукта за счет создания условий, исключающих разрушение FTDO, его испарение и образование примесей в процессе получения комплекса, при одновременном исключении необходимости использования кристаллического FTDO.
Поставленная задача решается предлагаемым способом получения молекулярного комплекса FTDO-ДНП, включающим получение раствора FTDO. Особенность заключается в том, что раствор FTDO получают с использованием смеси полярных галогенопроизводных апротонных растворителей, в полученный раствор FTDO добавляют ДНП, перемешивают при температуре 11-15°C и затем добавляют неполярный углеводородный осадитель.
В частности, в качестве смеси полярных галогенопроизводных апротонных растворителей используют хлороформ : хлористый метилен или хлористый метилен : 1,2-дихлорэтан или хлороформ : 1,2-дихлорэтан.
В частности, в качестве неполярного углеводородного осадителя используют гексан или четыреххлористый углерод.
Сравнение заявляемого способа с прототипом показало, что заявляемый способ получения молекулярного комплекса FTDO - ДНП отличается от прототипа более низкой температурой получения комплекса, иным агрегатным состоянием FTDO - раствор (в прототипе - кристаллический FTDO), использованием смеси растворителей (в прототипе - монорастворитель).
Предлагаемая совокупность отличительных от прототипа признаков с остальными существенными признаками заявляемого способа позволяет решить поставленную задачу с получением технического результата, который невозможно достичь известным из уровня техники способом.
Сведения, подтверждающие возможность осуществления способа.
3
Пример 1. В трехгорлую колбу вместимостью 500 см, снабженную мешалкой и термометром, наливают раствор FTDO, в смеси растворителей: хлороформ и хлористый метилен, содержащий 10,0 г (количество FTDO определяем методом спектрофотометрии, количество раствора зависит от концентрации растворенного в нем FTDO). Затем вносят 10,5 г ДНП и при комнатной температуре перемешивают до полного растворения. После растворения массу охлаждают до 11°C и начинают медленно приливать 240,0 мл гексана. Образующийся осадок комплекса отфильтровывают. Получают 17,5 г комплекса FTDO-ДНП.
Температура плавления образца методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) 62°C.
-1
ИК-спектр (KBr, λ, см): 1597; 1538.7; 1516.4; 1460.1; 1450.7; 1423.6; 1398.7; 1386.8; 1298.3; 1240; 1149.5; 1016.7, 934.2; 866.5; 852.6; 765.7; 746; 721.3; 677.6; 648.6; 627.1; 598.2; 547.4; 473
Пример 2. Процесс ведут аналогично последовательности операций, приведенной в примере 1, наливают раствор FTDO, в смеси растворителей: хлористый метилен : 1,2-дихлорэтан, содержащий 10,0 г (количество FTDO определяем методом спектрофотометрии, количество раствора зависит от концентрации растворенного в нем FTDO). Затем вносят 10,5 г ДНП и при комнатной температуре перемешивают до полного растворения. После растворения массу охлаждают до 13°C и начинают медленно приливать 240,0 мл гексана. Образующийся осадок комплекса отфильтровывают. Получают 17,5 г комплекса FTDO-ДНП.
Температура плавления образца методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) 62°C.
-1
ИК-спектр (KBr, λ, см): 1597; 1538.7; 1516.4; 1460.1; 1450.7; 1423.6; 1398.7; 1386.8; 1298.3; 1240; 1149.5; 1016.7, 934.2; 866.5; 852.6; 765.7; 746; 721.3; 677.6; 648.6; 627.1; 598.2; 547.4; 473
Пример 3. Процесс ведут аналогично последовательности операций, приведенной в примере 1, наливают раствор FTDO, в смеси растворителей: хлороформ и 1,2-дихлорэтан, содержащий 10,0 г (количество FTDO определяем методом спектрофотометрии, количество раствора зависит от концентрации растворенного в нем FTDO). Затем вносят 10,5 г ДНП и при комнатной температуре перемешивают до полного растворения. После растворения массу охлаждают до 15°C и начинают медленно приливать 240,0 мл гексана. Образующийся осадок комплекса отфильтровывают. Получают 17,5 г комплекса FTDO-ДНП.
Температура плавления образца методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) 62°C.
-1
ИК-спектр (KBr, λ, см): 1597; 1538.7; 1516.4; 1460.1; 1450.7; 1423.6; 1398.7; 1386.8; 1298.3; 1240; 1149.5; 1016.7, 934.2; 866.5; 852.6; 765.7; 746; 721.3; 677.6; 648.6; 627.1; 598.2; 547.4; 473
Пример 4. Процесс ведут аналогично последовательности операций, приведенной в примере 1, наливают раствор FTDO, в смеси растворителей: хлороформ : хлористый метилен, содержащий 10,0 г (количество FTDO определяем методом спектрофотометрии, количество раствора зависит от концентрации растворенного в нем FTDO). Затем вносят 10,5 г ДНП и при комнатной температуре перемешивают до полного растворения. После растворения массу охлаждают до 11°С и начинают медленно приливать 240,0 мл четыреххлористого углерода. Образующийся осадок комплекса отфильтровывают. Получают 17,5 г комплекса FTDO-ДНП.
Температура плавления образца методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) 62°C.
-1
ИК-спектр (KBr, λ, см): 1597; 1538.7; 1516.4; 1460.1; 1450.7; 1423.6; 1398.7; 1386.8; 1298.3; 1240; 1149.5; 1016.7, 934.2; 866.5; 852.6; 765.7; 746; 721.3; 677.6; 648.6; 627.1; 598.2; 547.4; 473
Пример 5. Процесс ведут аналогично последовательности операций, приведенной в примере 1, наливают раствор FTDO, в смеси растворителей: хлористый метилен и 1,2-дихлорэтан, содержащий 10,0 г (количество FTDO определяем методом спектрофотометрии, количество раствора зависит от концентрации растворенного в нем FTDO). Затем вносят 10,5 г ДНП и при комнатной температуре перемешивают до полного растворения. После растворения массу охлаждают до 13°C и начинают медленно приливать 240,0 мл четыреххлористого углерода. Образующийся осадок комплекса отфильтровывают. Получают 17,5 г комплекса FTDO-ДНП.
Температура плавления образца методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) 62°C.
-1
ИК-спектр (KBr, λ, см): 1597; 1538.7; 1516.4; 1460.1; 1450.7; 1423.6; 1398.7; 1386.8; 1298.3; 1240; 1149.5; 1016.7, 934.2; 866.5; 852.6; 765.7; 746; 721.3; 677.6; 648.6; 627.1; 598.2; 547.4; 473
Пример 6. Процесс ведут аналогично последовательности операций, приведенной в примере 1, наливают раствор FTDO, в смесь растворителей: хлороформ и 1,2-дихлорэтан, содержащий 10,0 г (количество FTDO определяем методом спектрофотометрии, количество раствора зависит от концентрации растворенного в нем FTDO). Затем вносят 10,5 г ДНП и при комнатной температуре перемешивают до полного растворения. После растворения массу охлаждают до 15°C и начинают медленно приливать 240,0 мл четыреххлористого углерода. Образующийся осадок комплекса отфильтровывают. Получают 17,5 г комплекса FTDO-ДНП.
Температура плавления образца методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) 62°C.
-1
ИК-спектр (KBr, λ, см): 1597; 1538.7; 1516.4; 1460.1; 1450.7; 1423.6; 1398.7; 1386.8; 1298.3; 1240; 1149.5; 1016.7, 934.2; 866.5; 852.6; 765.7; 746; 721.3; 677.6; 648.6; 627.1; 598.2; 547.4; 473
Таким образом, заявляемое техническое решение практически реализуемо и позволяет решить поставленную задачу.