СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТОНКОПЛЕНОЧНОЙ НАНО- И МИКРОЭЛЕКТРОМЕХАНИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО ДАТЧИКА МЕХАНИЧЕСКИХ ВЕЛИЧИН
METHOD TO MANUFACTURE THIN-FILM NANO AND MICROELECTROMECHANICAL SYSTEM OF HIGH TEMPERATURE SENSOR OF MECHANICAL VALUES

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в технологии изготовления тонкопленочных тензорезисторных датчиков механических величин, предназначенных для работы в условиях повышенных температур.
Нано- и микроэлектромеханическая система (НиМЭМС) тонкопленочного тензорезисторного датчика давления (ТТДД) представляет собой упругий элемент (УЭ) с нанесенной на него гетерогенной структурой, состоящей из тонких нано- и микроразмерных слоев проводящих, диэлектрических, резистивных пленок материалов [1]. Гетерогенная структура НиМЭМС датчика давления обычно состоит из четырех нано- и микроразмерных слоев, сформированных на упругом элементе (в качестве материала УЭ может быть сталь 36НХТЮ) с высотой микронеровностей не более 50-100 нм (при высоте микронеровностей мембраны более 100 нм становится принципиально невозможным получение устойчивых тонкопленочных структур, а, следовательно, и новых качественных показателей, характерных для датчика).
Известен способ изготовления высокотемпературного тонкопленочного резистора для НиМЭМС датчика давления на основе сплава Х20Н75Ю [2]. Он заключается в формировании в вакууме резистивных монослоев с отрицательным и положительным температурными коэффициентами сопротивления (ТКС). Послойное формирование резистивных монослоев проводят в едином технологическом цикле, причем резистивный слой с отрицательным ТКС формируют электронно-лучевым испарением, а резистивный слой с положительным ТКС - термическим испарением.
Недостатком известного способа является узкий температурный диапазон работы датчика давления - (от минус 196 до 150°C) и невозможность воспроизводимости точного состава тензорезистивной пленки, так как при использовании термического испарения тонкопленочных тензорезисторов они структуризуются в виде более тонких слоев хрома, никеля, алюминия и т.д. Осаждение пленок из одного испарителя возможно тогда, когда вещество переходит в пар в виде молекул стехиометрического состава, либо когда материалы сплава обладают одинаковой летучестью. Компоненты сплава Х20Н75Ю имеют разную летучесть при испарении, что приводит к неконтролируемому составу тонкой тензорезистивной пленки. В итоге воспроизводимость тензорезисторов мостовой измерительной цепи оказывается не высокой, значения ТКС тензорезисторов значительно отличаются у НиМЭМС, изготовленных в разное время (в разных партиях, в разных вакуумных циклах). Из-за этого НиМЭМС и датчики давления на их основе имеют большой разброс по температурной чувствительности, не всегда соответствуют предъявляемым техническим требованиям, оказываются непригодными для работы в условиях повышенных температур (свыше 150°C).
-4
-5
-1
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому решению является способ изготовления нано- и микроэлектромеханической системы датчика механических величин - датчика давления с применением тонкопленочной нано- и микроэлектронной технологии [3]. Он заключается в том, что на планарной стороне упругого элемента методами вакуумного распыления образуют гетерогенную структуру из нано- и микроразмерных пленок материалов, содержащую тонкопленочные диэлектрические, тензорезистивные и контактные слои, после чего с использованием фотолитографии и травления формируют тензоэлементы (тензорезисторы), контактные проводники и контактные площадки к ним. При этом в качестве метода вакуумного распыления для всех слоев используют термическое испарение. По данному способу тензорезисторы формируют на плоской стороне мембраны. В качестве исходного материала для формирования тензорезистивного слоя используют сплав Х20Н75Ю. Полученные в результате его использования тензорезисторы имеют положительный ТКС от 10 до 10°C.
Недостатком данного способа также является узкий температурный диапазон работы датчика давления - (от минус 196 до 150°C), не высокая воспроизводимость параметров тензорезисторов (электрическое сопротивление, ТКС), относительно высокая температурная чувствительность (из-за недостаточно малых значений ТКС тензорезисторов) и как следствие, высокая температурная погрешность. НиМЭМС и датчики механических величин, изготовленные по способу, выбранному в качестве прототипа, также оказываются непригодными для работы в условиях повышенных температур (свыше 150°C).
Техническим результатом изобретения является расширение температурного диапазона работы датчика механических величин (до 200°C), к примеру, датчика давления на основе тонкопленочной НиМЭМС за счет того, что после нанесения диэлектрического слоя тензорезистивный слой формируют из никеля (Ni) и титана (Ti). Кроме того, техническим результатом является более высокая воспроизводимость параметров тензорезисторов (электрического сопротивления, ТКС), за счет того, что тензорезистивный слой из Ni и Ti формируют методом магнетронного распыления в вакуумной камере с одновременным использованием карусели и двух мишеней из никеля и титана, при определенном отношении плотностей токов магнетронного разряда на мишенях из Ni и Ti. Техническим результатом также является более низкая температурная чувствительность датчика механических величин на основе тонкопленочной НиМЭМС за счет того, что при установленных режимах распыления получаются меньшие значения ТКС тензорезисторов. В связи с этим, датчик, изготовленный по предлагаемому способу, имеет более низкую температурную погрешность в широком диапазоне температур.
Ni
Ti
-3
Это достигается тем, что в известном способе изготовления тонкопленочной нано- и микроэлектромеханической системы датчика механических величин, заключающемся в том, что на планарной стороне упругого элемента методами вакуумного распыления образуют гетерогенную структуру из нано- и микроразмерных пленок материалов, содержащую тонкопленочные диэлектрические, тензорезистивные и контактные слои, после чего с использованием фотолитографии и травления формируют тензоэлементы (тензорезисторы), контактные проводники и контактные площадки к ним, согласно предлагаемого изобретения, тензорезистивный слой формируют методом магнетронного распыления в вакуумной камере, одновременно из двух раздельных источников, при плотностях токов магнетронного разряда j и j на мишенях из Ni и Ti, которые перед этим определяют по соотношению , при этом упругий элемент со сформированным на нем диэлектрическим слоем устанавливают на карусель, расположенную на расстоянии 0,05 м от мишеней, нагревают до температуры 180-200°C, создают давление аргона 6,5·10 мм рт.ст., а затем вращают карусель с упругим элементом со скоростью 50-60 об/мин в течение 10 минут, после чего упругий элемент с нанесенным на него тензорезистивным слоем выдерживают в вакууме при температуре 370°C в течение 5-6 часов.
-3
В этом способе изготовления тонкопленочной нано- и микроэлектромеханической системы датчика механических величин, в соответствии с предлагаемым изобретением, карусель располагают на расстоянии 0,05 м от мишеней из никеля (Ni) и титана (Ti), упругий элемент со сформированным на нем диэлектрическим слоем, установленный на карусели, нагревают до температуры 180-200°C, давление аргона создают 6,5·10мм рт.ст., карусель с упругим элементом вращают со скоростью 50-60 об/мин в течение 10 минут, упругий элемент с нанесенным на него тензорезистивным слоем выдерживают в вакууме при температуре 370°C в течение 5-6 часов.
На фиг.1, 2 показана конструкция датчика механических величин - датчика давления, который изготавливается по предлагаемому способу. Датчик содержит корпус 1 со штуцером 2 (фиг.1), установленную в нем тонкопленочную нано- и микроэлектромеханическую систему (НиМЭМС) 3, выводные проводники 4, кабельную перемычку 5. Тонкопленочная НиМЭМС 3 представляет собой конструктивно законченный модуль, обеспечивающий высокую технологичность сборки датчика.
На фиг.2 отдельно показана тонкопленочная нано- и микроэлектромеханическая система (НиМЭМС) датчика. Она состоит из упругого элемента - круглой мембраны 6 с жестким центром 7, жестко заделанной по контуру, с периферийным основанием 8 за границей 9 мембраны с жестким центром, гетерогенной структуры 10, контактной колодки 11, герметизирующей втулки 12, соединительных проводников 13, выводных колков 14, диэлектрических втулок 15.
На фиг.3 показана схема установки для магнетронного распыления тензорезистивного слоя. Установка содержит магнетронный распылитель 16 мишени Ni, магнетронный распылитель 17 мишени Ti, нагреватель 18, карусель 19, расположенные на опорной плите 20 вакуумной камеры. На карусели 19 установлен держатель подложек 21, термопара 22 для измерения температуры. Карусель 19 соединена с приводом вращения 23.
На фиг.4 отдельно представлена гетерогенная структура 10 на упругом элементе - мембране 6.
2
Способ изготовления тонкопленочной нано- и микроэлектромеханической системы высокотемпературного датчика механических величин, например, тензорезистивного датчика давления (фиг.1), реализуется следующим образом. На планарной стороне упругого элемента - мембране 6 (фиг.2) методами вакуумного распыления образуют гетерогенную структуру 10 из нано- и микроразмерных пленок материалов, содержащую тонкопленочные диэлектрические, тензорезистивные и контактные слои. Так, к примеру, на фиг.4 представлена гетерогенная структура 10, образованная на плоской поверхности мембраны 6, которая служит в качестве подложки. На ней методами вакуумного распыления нанесены подслой хрома (Cr) 24, первый диэлектрический слой (SiO) 25, второй диэлектрический слой (SiO,) 26, тензорезистивный слой (Ni-Ti) 27 и контактный слой (V-Au) 28.
Первый слой - подслой хрома (Cr) 24 служит, во-первых, буфером между упругим элементом и диэлектриком для снятия температурных напряжений, возникающих в процессе напыления, а, во-вторых, обеспечивает адгезию диэлектрической пленки с материалом упругого элемента. Толщина подслоя равна 150-300 нм.
2
-4
Второй и третий слои (25 и 26) - диэлектрические (SiO-SiO). Диэлектрическая пленка из слоев диэлектрика должна обладать сопротивлением изоляции при напряжении до 100 B - не менее 1000 МОм, иметь тангенс угла диэлектрических потерь на частоте 1 кГц не более 80·10; адгезия к металлической подложке, характеризующаяся усилием отрыва, должна быть не менее 80 г/мм.
Четвертый - тензорезистивный слой. Его толщина составляет 40…100 нм. К нему предъявляются жесткие требования: максимальный коэффициент тензочувствительности; хорошая адгезия с диэлектрическим слоем и материалом контактных групп; высокие механические характеристики. Выходные параметры тензорезисторного датчика давления напрямую зависят от изменений сопротивлений тензорезисторов в мостовой схеме [3]. Для обеспечения стабильной работы датчика давления материал тензорезисторов должен сохранять свои свойства в условиях воздействия повышенных температур и нестационарных тепловых потоков. Следовательно, значение температурного коэффициента сопротивления (ТКС) используемого материала тензорезисторов должно быть близким к нулю в широком диапазоне температур. В качестве материала тензорезистивного слоя обычно используют сплав Х20Н75Ю. Однако лучшие результаты можно получить по предлагаемому способу с использованием аморфного соединения Ni-Ti.
Пятый слой - контактная группа (площадки, перемычки, проводники). К нему предъявляются следующие требования: низкое удельное сопротивление; хорошая адгезия и низкое переходное сопротивление с материалом тензорезистора; малый уровень тепловой и электромиграции; хорошая свариваемость с выводными проводниками при минимальной толщине; широкий диапазон рабочих температур; низкий уровень окисления при воздействии рабочих температур и во времени. В качестве контактной группы может быть структура V-Au.
После формирования гетероструктуры с использованием фотолитографии и травления формируют мостовую измерительную цепь тонкопленочной НиМЭМС тензорезисторного датчика давления, как например, в [3].
-3
Ni
Ti
Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что тензорезистивный слой формируют методом магнетронного распыления в вакуумной камере с одновременным использованием карусели 19 и двух мишеней 16 и 17 из никеля (Ni) и титана (Ti), в среде рабочего газа аргона. В качестве материалов мишеней 16 и 17 может использоваться никель 99,99% чистоты и титан 99,9% чистоты. По данному способу упругий элемент - мембрану 6 (фиг.2) со сформированным на нем диэлектрическим слоем - слоями 25 и 26 (фиг.4) устанавливают на карусель 19 (фиг.3). Карусель 19 с установленным на ней упругим элементом 6 нагревают до температуры 180-200°C, создают давление аргона 6,5·10 мм рт.ст., а затем вращают карусель 19 (фиг.3) с упругим элементом 6 (фиг.2) со скоростью 50-60 об/мин в течение 10 минут. При этом задают плотности токов в зонах распыления первой 16 и второй 17 мишеней (фиг.3), исходя из отношения , где j и j - плотности токов магнетронного разряда на мишенях из Ni и Ti. После этого упругий элемент 6 с нанесенным на него тензорезистивным слоем выдерживают в вакууме при температуре 370°C в течение 5-6 часов.
Ti
Ni
-5
Мишени 16 и 17 (фиг.3) выполняют одинаковой толщины (к примеру, 6 мм) и одинаковым радиусом (к примеру, r=r=6 см). Упругий элемент - мембрану 6 со сформированными на ней диэлектрическими слоями 25 и 26 (фиг.4) удобно помещать в держатели подложек 21, после чего их устанавливают на карусель 19. Расстояние от магнетронных источников распыления - мишеней 16 и 17 до держателей подложек 21 с упругим элементом 6 устанавливается равным h=0,05 м. Перед напуском аргона в вакуумную камеру и созданием среды рабочего газа (аргона) камеру вакуумируют до давления остаточных газов не более 2·10 мм рт.ст.
Ni
Ti
Плотности токов j и j в зонах распыления первой 16 и второй 17 мишеней (фиг.3) задают блоком управления режимами магнетронного распыления. После установления режима магнетронного распыления включают вращение карусели 19 (фиг.3) с упругим элементом 6 (фиг.2) с заданной скоростью и временем. Упругий элемент 6 с нанесенным на него тензорезистивным слоем выдерживают в вакууме при температуре 370°C в течение 5-6 часов для стабилизации параметров (ТКС и сопротивления).
-3
-5
-1
-6
-1
-3
2
-3
2
S
Ti
Ni
Ti
Экспериментально установлено, что пленки (тензорезистивные слои) Ni-Ti толщиной ~70 нм получаются при расположении карусели на расстоянии 0,05 м от мишеней из никеля (Ni) и титана (Ti), нагревании упругого элемента со сформированным на нем диэлектрическим слоем до температуры 180-200°C, создании давления аргона 6,5·10 мм рт.ст., вращении карусели со скоростью 50-60 об/мин в течение 10 минут, а затем выдержки упругого элемента с нанесенным на него тензорезистивным слоем в вакууме при температуре 370°C в течение 5-6 часов. Для этого необходимо задать плотности токов в зонах распыления исходя из отношения . При этом температурный коэффициент сопротивления (ТКС) принимает отрицательные значения от минус 10 °C до минус 5·10 °C (в диапазоне температур от минус 70°C до 200°C). Удельные поверхностные сопротивления ρ образцов с тензорезистивными слоями Ni-Ti составили ~30 Ом/квадрат. Эксперимент проводился при плотности тока на мишени из Ti, j=1·10 [А/см] и плотности тока на мишени из Ni: j=0,3j=0,3·10 [А/см].
Ni
Ti
Плотности токов j и j, на мишенях из Ni и Ti (плотности ионных токов на мишенях в сечении, перпендикулярном направлению падения ионов), определялись по формуле:
2
где I - ток магнетронного разряда, A; S - площадь распыляемой поверхности мишени, см.
Площади распыляемой поверхности мишени определялись из выражения (фиг.5):
2
2
В конкретном случае площади распыления имели значения: для мишени титана (Ti) - 83,7 см, для мишени никеля (Ni) - 52,8 см.
-5
-1
-6
-1
Полученное низкое значение ТКС объясняется следующим образом. Двухкомпонентные пленки, такие как Ni-Ti, полученные одновременным распылением чистых металлов, имеют аморфную дисперсную структуру. Наличие дисперсности в структуре пленок позволяет в первом приближении рассматривать их электросопротивление как суммарное сопротивление отдельных гранул и барьеров между ними (правило Матиссена [4]), при котором характер общего сопротивления определяет величину ТКС. В чистой пленке никеля (Ni) преобладающим является сопротивление самих зерен, проводимость пленки имеет металлический характер и ТКС в связи с этим положительный. С другой стороны, в чистой пленке титана (Ti) сопротивление обусловлено прохождением электронов через промежутки между зернами, проводимость носит полупроводниковый характер и ТКС в связи с этим уменьшается до значений от минус 10°C до минус 5·10°C.
-5
-1
Таким образом, при отношении плотностей токов  на мишенях из Ni и Ti получается отрицательное значение ТКС менее минус 10 °C (величины поверхностного сопротивления пленок Ni-Ti получаются ~30 Ом/квадрат), что лучше, чем у аналогов и прототипа. При соблюдении указанного отношения представляется возможным изготавливать тензорезистивные слои Ni-Ti с низким отрицательным значением ТКС, а следовательно и тензорезисторы, с низкой температурной чувствительностью. Благодаря отрицательным значениям ТКС тензорезисторов, получаемых по предлагаемому способу из пленки Ni-Ti, представляется возможным осуществлять компенсацию температурной погрешности мостовой измерительной цепи, в которой имеются навесные элементы с положительными значениями ТКС.
Предлагаемый способ изготовления тонкопленочной нано- и микроэлектромеханической системы высокотемпературного датчика механических величин выгодно отличается от известных ранее. С его помощью представляется возможным расширить температурный диапазон работы датчика, повысить воспроизводимость таких параметров тензорезисторов, как электрическое сопротивление и температурный коэффициент сопротивления (ТКС), снизить температурную чувствительность датчиков. А в итоге - изготавливать датчики механических величин на основе тонкопленочных НиМЭМС с более низкой температурной погрешностью в широком диапазоне температур. Данный способ может найти широкое применение для изготовления тонкопленочных НиМЭМС датчиков механических величин (давления, силы, ускорения и др.).
Источники информации
1. Belozubov Е.М., Vasil′ev V.A., Gromkov N.V. Thin-film nano- and micro-electromechanical systems - the basis of contemporary and future pressure sensors for rocket and aviation engineering // Measurement Techniques. - USA, New York: Springer, 2009. - V.52. - N7 - P.739-744.
2. Волохов И.В., Песков E.B., Попченков Д.В. Патент РФ №2326460 H01C 17/00, G01L 7/08. Способ изготовления высокотемпературного тонкопленочного резистора. Опубл. 10.06.2008. Бюл. №16.
3. Белозубов Е.М., Васильев В.А., Чернов П.С. Патент РФ №2398195 G01L 9/04, В82B 3/00. Способ изготовления нано- и микроэлектромеханической системы датчика давления и датчик давления на ее основе. Опубл. 27.08.2010. Бюл. №24.
4. Пасынков В.В., Сорокин B.C. Материалы электронной техники Учеб. для студ. вузов по спец. электронной техники. 3-е изд. - СПб.: Издательство «Лань», 2001. - 368 с.