Исследование процесса полирования сапфира

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ПОЛИРОВАНИЯ САПФИРА

A.C. Кузнецов, Б.Н. Острун, Э.С. Путилин, Ю.В. Лисицын, О.С. Дронь, Н.М. Коровкина

В статье рассмотрено влияние технологических факторов на процесс полирования синтетического сапфира (a-Äl2 O з). Рассмотрены способы получения полированной поверхности. Проведены оценки качества полированной поверхности в зависимости от времени обработки. Получены профилограммы и топография полированной поверхности.

Введение

Полирование заготовок оптических деталей является завершающей операцией при изготовлении изделий. Исследования процессов полирования оптических материалов, разрушение поверхности абразивом и жидкостями, изучение строения поверхностных и приповерхностных слоев проводятся в различных направлениях. Учитывая сложные физико-механические, физико-химические процессы, протекающие на поверхностях при полировании, эти исследования осуществляются обычно по двум основным направлениям.

Первое направление - изучение абразивного разрушения на поверхности, т.е. механическое разрушение поверхности при воздействии на нее микрочастиц полировального порошка. При этом оценивают, а если возможно - измеряют микрорельеф поверхности (шероховатость), величины приповерхностных слоев (зона, в которой, наряду с трещинами, видны следы пластической деформации; зона пластической деформации; зона, содержащая поле остаточных напряжений). В ряде случаев также измеряют оптические характеристики поверхностных и приповерхностных слоев (коэффициенты отражения, пропускания, поляриметрические характеристики поверхности). При этом применяют различные методы и средства измерения этих характеристик.

Второе направление - физико-химическое воздействие абразива, абразивной суспензии, жидких сред (СОЖ) на обрабатывающую поверхность.

Актуальность применения сапфировых элементов

Применение сапфировых элементов становится все более и более актуальным, что объясняется рядом уникальных свойств этого материала. Более подробно этот вопрос рассмотрен ниже. Здесь же остановимся только на том, что таким сочетанием механических (чрезвычайно высокая прочность), термических (высочайшая термостойкость), оптических (прозрачность от УФ до ПК) свойств не обладает на сегодняшний день ни один другой оптический материал. Тем не менее, в ряде случаев применение сапфира ограничивается невозможностью или чрезвычайной сложностью получения оптических поверхностей с точностью и шероховатостью, аналогичными стеклу или другим кристаллам. В мире существует лишь несколько фирм, обладающих такой технологией полировки сапфира.

Данная работа предназначена для решения небольшой, но достаточно важной части общей задачи - получение минимальной шероховатости поверхности одновременно с достаточно высокой точностью поверхности.

Основные факторы, влияющие на процесс разрушения поверхности и получение малых шероховатостей

Механическое разрушение. Основную роль в процессе получения полированной поверхности, как было установлено исследованиями [1], играет механический процесс разрушения поверхности заготовок. В этом случае поверхность является многофунк-

циональным откликом на воздействие ряда возмущающих факторов, в частности, размеров зерен полирующего абразива и их физико-механических характеристик (микропрочность и микротвердость). Кроме того, характеристики поверхности с точки зрения ее механического разрушения абразивом определяются также трением и износом в зонах фрикционного контакта между поверхностями инструмента и заготовки.

Механическое разрушение поверхности происходит при внешнем силовом воздействии (сжимающая нагрузка) на взаимно перемещающиеся элементы.

Физико-химический процесс разрушения. Физико-химический процесс разрушения исследован в значительно меньшем объеме, в основном это были гипотетические предположения о разрушении поверхности при ее химическом взаимодействии с материалом абразива и воздействующими на нее жидкостями, входящими в состав СОЖ [2].

Физико-химический механизм разрушения поверхности на завершающем этапе полирования представляет интерес не только как составная часть процесса разрушения поверхности, но и как способ получения поверхности с минимальной шероховатостью. Кроме того, шероховатость полированной поверхности оказывает заметные влияния на эксплуатационные характеристики этих поверхностей, в частности, на физико-механические характеристики бесклеевых контактных соединений [3].

Цели и методы исследования

Целью настоящей работы явилось получение полированной оптической поверхности с минимальной шероховатостью (значительно выше 14 класса по ГОСТ 2787-73). Для достижения этой цели необходимо было решить следующие задачи:

• проанализировать существующие способы полировки сапфира;

• установить при этом влияние преобладающих факторов;

• на основе проведенного анализа разработать методику исследования;

• выбрать методы и средства измерения, позволяющие измерить шероховатость от единиц до десятков ангстрем;

• установить оптимальные условия механической обработки, позволяющие с учетом экономической целесообразности получить минимальную шероховатость полированной поверхности в условиях конкретного производства.

Методика эксперимента

Методика работы включала в себя следующее:

• выбор оборудования, инструментов, шлифующих и полирующих абразивов, различных СОЖ;

• выбор методов и средств измерений малых шероховатостей.

Объектом исследования были оптические детали в виде плоскопараллельных пластин диаметром 15 мм и толщиной 5 мм. Так как обрабатывались заготовки оптических деталей, то было выбрано оборудование, применяемое при изготовлении оптических деталей. Это оптические станки 9 ШП-50Л, 6 ШП-200М. В качестве инструментов на этапе мелкой шлифовки использовались чугунные шлифовальники, СОЖ - вода, абразив - карбид бора; на операции предварительного полирования использовались алюминиевые полировальники (Д16-Т), СОЖ - часовое масло, абразив АСМ 5/3, окончательная полировка проводилась с использованием пенополиуретанового полировальника, в качестве СОЖ применяется коллоидный раствор кремнезема, который одновременно выполняет функции абразивного материала. Нагрузка на верхнее звено при этом составляла на этапе предварительной полировки 300 Н, на этапе окончательной полиров-

ки 150 Н. Частота вращения шпинделя составляла на этапе предварительной полировки 0.6 с-1; на этапе окончательной полировки 6.2 с-1.

Изменение шероховатости и топографии полированной поверхности контролировалось через определенное время (15, 30, 60, 90, 240, 480 минут на атомно-силовой микроскоп и эллипсометре ЛЭФ 3-М).

•J:He-Ne лазер;

•Р-поляризатор; А-анализатор; С-компенсатор;

•М-пласгинка ^0/4;ФЭУ-фото электронный умножитель; ФД-фотодиод; 3-зеркало;

S-образец

а б

Рис. 1. Методика измерения; а - схема атомно-силового микроскопа, б - схема эллипсометра ЛЭФ 3-М

Атомно-силовой микроскоп (АСМ) является одним из прототипов сканирующего туннельного микроскопа (СТМ). Принцип действия атомно-силовой микроскопа заключается в следующем [4]. К кончику острия, находящемуся на расстоянии нескольких межатомных расстояний от проводящей поверхности образца, прикладывается напряжение, и между острием и образцом протекает небольшой туннельный ток электронов. При увеличении расстоянии между кончиком острия-зонда и поверхностью ток уменьшается по экспоненте. Благодаря тому, что острие очень тонкое, туннельный ток ограничен очень малым кружком на поверхности с диаметром порядка 1-2 А, так что можно разрешить отдельные атомы. Для исследования топографии поверхности острие перемещается над поверхностью по траектории сканирующего растра; расстояние между кончиком острия и поверхностью выдерживается так, чтобы туннельный ток был постоянным. Отслеживая вертикальное перемещение острия в зависимости от положения его в горизонтальной плоскости, получают трехмерную картину топографии поверхности. Первоначально СТМ был применен для исследования расположения атомов в кремнии, германии, графите, никеле и других монокристаллических материалов. СТМ нельзя использовать для изучения диэлектриков, полупроводников и металлов, покрытых слоем собственной окиси. Для этих целей применяется микроскоп, использующий силы атомных связей (АСМ). В этом приборе острие смонтировано на миниатюрном консольном стержне. Межатомные силы между образцом и консолью отклоняют консоль. Это отклонение, в свою очередь, контролируется с помощью СТМ, определяющего силы, действующие на острие со стороны сканируемого образца. Для получения топографического изображения используется выходной сигнал СТМ. В другом варианте этого прибора от зеркала, укрепленного на консоли, отражается оптический луч. Карта получается путем регистрации движения луча при перемещающемся образце.

Автоматизированный эллипсометрический комплекс ЛЭФ 3-М предназначен для определения оптических характеристик материалов, поверхности и тонких пленок. В зависимости от комплектации прибора и программного обеспечения комплекс позволяет определять толщины, показатели преломления и поглощения тонких пленок, изотропных и анизотропных подложек, находить профили показателей преломления и поглощения переходных слоев.

Результаты исследований

а б

Рис. 2. 2й- и Эй-профили для времени обработки: а - 15 мин

пМ

I 14

/

г

.. /X.....

г' Ч

5Й

5000 10000

Длина линии профиля

5000 10000 15000

Длина линии профиля

20000

а б

Рис. Э. 2й и Эй профили для времени обработки: а - 30 мин

б-60 мин

Д.....ГХл. .............Л 1 VsV^V V ;

Г Л , Г \ I Уч^ \ V \j

О 5000 10000 L5000

Длина линии профили

а б

Рис. 4. 2й и Эй профили для времени обработки: а - 240 мин

На рис. 2-4 приведены профилограммы шероховатостей полированной поверхности от указанного времени обработки, измеренные на АСМ. Показано, что с течением времени изменяется и шероховатость, и структура поверхности: шероховатость уменьшается, а структура становится более однородной.

На рис. 5 представлено изменение Ra от времени полировки: верхний график соответствует изменению Ra полученному с площади скана, нижний график - изменению Ra полученному с профилограммы с тех же сканов вдоль произвольной линии. Зависимости аналогичны, однако смещены друг относительно друга.

Одновременно был определен наклон микрограней шероховатости (рис. 6) по отношению к полированной поверхности. Это распределение характеризует качество полированной поверхности, а также влияет на оптические характеристики в частности на отражение. Угол наклона составляет 0,4-0,1 град.

Что касается эллипсометрических (рис. 7) измерений, то они дают качественную оценку состояния поверхности. На рис. 7 время обработки образцов составляет: №1 -15 мин, №2 - 30 мин, №3 - 60 мин, №4 - 90 мин, №5 - 240 мин, №6 - 480 мин. Характер зависимости эллипсометрических параметров от времени обработки показывает, что происходят качественные изменения поверхности. Однако измерить или оценить шероховатость по данным только эллипсометрических измерений в данном случае не представляется возможным. В дальнейшем предлагается развить исследования в этом направлении.

Pi

Щ 52

L 35

. 25,8 1 24

22 16 ——

Ь i 001 2

"—♦— 1 0.969 -•— —»

lid 210

2(0 310

3 6 0 4 1 0

Время обработки, мин

Рис. 5. Зависимость Ра от времени обработки: 1 - распределение, рассчитанное по площади скана; 1 - распределение, рассчитанное по профилограмме

2 о

§ £

#0.356

V 0.263

0.206

78

10 60 110 160 210 260 310 360 410 460

Время обработки, мин Рис. 6. Зависимость угла наклона микроплощадок от времени обработки

59.2 59.4 59.8

59.3 60 60,2 60,4

Угол наклона natepa. град

60,6 60,8

Рис. 7. Графическая зависимость угла дельта от угла наклона лазера

для шести образцов

Проведенные исследования дают основание считать, что цели и задача, поставленные в настоящей работе по достижению минимальной шероховатости для данных конкретных условий выполнены. Минимальная шероховатость величиной 9 ангстрем достигается при отмеченных выше условиях обработки через 240 минут полировки.

Заключение

• Показано, что наиболее трудоемкой операцией на завершающей стадии (финишной обработки) является удаление сетки мелких царапин («алмазного фона»), оставшихся после предварительной полировки.

• Показано, что при существующей технологии получить высококачественную поверхность (минимальные N и AN, нулевой класс чистоты, устранение алмазного фона) возможно лишь при длительной полировке и финишной доводке.

• Установлено, что с увеличением времени обработки шероховатость поверхности и ее структура изменяются, при этом шероховатость уменьшается, достигая оптимальной (минимальной) через 240 минут.

• Проведены статистические оценки величины шероховатости и построены соответствующие графики зависимости.

• Определены углы наклона микроплощадок на полированной поверхности синтетического корунда (путем обсчета графиков).

Работа выполнена в ЗАО «Опто-Технологическая Лаборатория» (www.optotl.ru), отдельные измерения были проведены в Центре микротехнологии и диагностики

лэти.

Работа выполнена в рамках проекта 10145.

Литература

1. Кузнецов С.М., Куманин К.Г. Формообразование оптических поверхностей. М.: Оборонгиз,1962, 432 с.

2. Twyman F. Prism and Lens making. London, 1998.

3. Лисицын Ю.В., Качкин C.C. // ОМП. 1980. №3. C.34-36.

4. Беннит Джин M., Маттсон Л. Шероховатость поверхности и рассеяние. / Пер. с англ. Н.В. Васильченко. 1993.

5. Добровинская Е.Р., Литвинов Л.А., Пищик В.В. Энциклопедия сапфира. Харьков: НТК «Институт монокристаллов», 2004. 509 с.