ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНЫЙ БЕСКОНТАКТНЫЙ МУТНОМЕР
INTELLECTUAL CONTACT-FREE TURBIDIMETER

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для контроля мутности жидких дисперсных сред, экологического мониторинга, определения концентрации эмульсий и суспензий.
В настоящее время в применяемых оптических анализаторах дисперсных сред используется один из двух методов измерения - турбидиметрический или нефелометрический. Схема на основе турбидиметра включает в себя излучатель и фотоприемник, направленные друг на друга, при этом фотоприемник воспринимает прошедшее через среду ослабленное излучение. В схеме на основе нефелометра оси излучателя и фотоприемника развернуты под некоторым углом (обычно 90°), при этом фотоприемник воспринимает рассеиваемое дисперсными частицами среды излучение [Андреев B.C., Попечителев Е.П. Лабораторные приборы для исследования жидких сред. - Л.: Машиностроение, 1981, с. 99-101].
Измерения мутности дисперсной среды в лабораторных условиях не представляют особой проблемы. Однако при реализации непрерывных полевых измерений, в частности, поточных, возникает много разных трудностей. Одна из них - необходимость обеспечения длительной необслуживаемой работы устройства в условиях отложений дисперсной фазы на окнах излучателей и фотоприемников [Фетисов B.C., Цих Е.В., Мельничук О.В. Фотометрические измерительные преобразователи для полевых измерений концентрации жидких дисперсных сред // Вестник Уфимского государственного авиационного технического университета. - 2006. - Т. 7.- № 2. - с. 172-177]. В связи с этим все большее распространение получают бесконтактные нефелометры - приборы, в которых отсутствует прямой контакт окон излучателей и фотоприемников с исследуемой жидкой средой. В частности, известны струйные бесконтактные нефелометры, в которых излучатель просвечивает сверху свободно вытекающую их резервуара вертикальную струю анализируемой жидкости, а фотоприемники воспринимают рассеиваемое ей излучение, функционально связанное с концентрацией взвешенных частиц [Дмитриев О.А., Фетисов B.C. Струйный нефелометр как средство поточного контроля качества воды // Экологические системы и приборы. - 2012. - № 12. - с. 3-9]. Такие нефелометры в ходе эксплуатации являются метрологически исправными гораздо дольше по сравнению с контактными.
Известны также поточные бесконтактные нефелометры, в которых струю просвечивают не сверху (вдоль), а поперек, что дает некоторое преимущество в компактности устройства. Бесконтактный датчик при этом состоит как минимум из одного излучателя и одного приемника, но чаще встречаются комбинации, где используется избыточное количество таких элементов для организации измерений, инвариантных относительно яркости излучателя [US Patent 5489977. G01N 21/53, G01N 21/64, G01N 33/18, Winslow G. et al. Photomeric means for monitoring solids and fluorescent material In waste water using a falling stream water sampler method for testing a turbidity sensor. Publ. Feb.6, 1996].
Однако при измерении мутности жидких дисперсных сред в поточном режиме, т.е непрерывно в течение длительного времени, возможно увеличение погрешности и возникновение необнаруженного метрологического отказа. Это может быть вызвано, например, изменением чувствительности датчика, пропускной способностью оптического канала, изменением характеристик усилительного тракта.
Для борьбы с этим недостатком требуется периодическая калибровка с возможным уточнением градуировочных зависимостей (особенно важно это в диапазонах малых концентраций диспергированных частиц). Такой функцией обладают так называемые интеллектуальные датчики и приборы. Для этого в интеллектуальном средстве измерения используется прямой метрологический самоконтроль с помощью встроенных мер. Согласно ГОСТ Р 8.673-2009 интеллектуальным называется адаптивный датчик с функцией метрологического самоконтроля [ГОСТ Р 8.673-2009 "Датчики интеллектуальные и системы измерительные интеллектуальные. Основные термины и определения"]. В интеллектуальном мутномере, например, в качестве встроенных мер могут использоваться стандартные образцы мутности дисперсной среды, которые могут быть приготовлены из государственного стандартного образца мутности путем разбавления (в России используется формазиновый ГСО 7271-96, имеющий номинал мутности 4000 ЕМФ и фасуемый в ампулы по 5 мл [Методика выполнения измерения мутности проб природных, питьевых вод и вод источников хозяйственно-питьевого водоснабжения нефелометрическим методом. Методические рекомендации. Утв. Минздравом России 5 нояб. 2004]). Возможно использование и твердых вторичных эталонов (стекол с фиксированной мутностью). Обладая вычислительными возможностями, интеллектуальный датчик позволяет осуществлять автоматическую коррекцию погрешности, появляющейся в результате воздействия влияющих величин и/или старения компонентов.
Типичным примером реализации мутномера с функцией калибровки является система для поточных измерений мутности Steady Stream 4 фирмы GLI International (США), которая работает в диапазоне 0-1000 NTU с автоматическим выбором предела измерения. Она представляет собой бесконтактный четырехлучевой датчик 8324, совмещенный с микропроцессорным анализатором Т53. Для калибровки применяется вторичный эталон Cal-Cube, который представляет собой полупрозрачный стеклянный куб с фиксированной мутностью, которая не меняется со временем [Cal-Cube Calibration/Verification Module // Техническая информация компании НАСН. http://www.hach.com/cal-cube-calibration-verification-module/product?id=7640458564]. Использование вторичного твердого эталона для четырехлучевых мутномеров запатентовано [US Patent 5059811, G01N 21/53, G01N 21/82, G01N 21/47, G01N 21/05, King K. et al. Turbidimeter having a baffle assembly for removing entrained gas. Publ. Oct. 22, 1991]. Это решение может использоваться как для контактного, так и для бесконтактного мутномера.
Известны также погружные многолучевые мутномеры, в которых для калибровки также используют твердые эталоны мутности, вставляемые в пространство между элементами датчика, которое в рабочем режиме заполнено исследуемой жидкостью [US Patent 5757481, G01N 21/53, O'Brien G. et al. Method for testing a turbidity sensor. Publ. May 26, 1998].
Недостатком таких устройств является то, что процесс калибровки не является автоматическим, т.к. инициируется он оператором, и сами операции установки и извлечения вторичного эталона выполняются вручную.
Кроме твердых вторичных эталонов мутности применяются и жидкие вторичные эталоны мутности. Основное преимущество твердых эталонов - их стабильность. Недостаток - высокая стоимость. А преимуществом жидких эталонов является возможность изготавливать их самим пользователем по стандартной методике, при этом нет ограничений в выборе опорных значений мутности.
В поточных мутномерах серии MicroTOL американской компании HF Scientific, работающих в диапазоне 0-1000 NTU, для калибровки используются три жидких образца со значениями 0.02, 10 и 1000 NTU. Эти образцы герметично закрыты в специальных цилиндрических кюветах, которые при проведении калибровки следует последовательно заменять в интерактивном режиме, вставляя каждую вместо поточного канала, в котором установлены излучатель и фотоприемник. Для поддержания равномерности распределения дисперсной фазы внутри кювет необходимы периодические механические воздействия (встряхивания, кратковременные вибрации), которые предотвращают седиментацию частиц и замедляют их агломерацию). В данных устройствах это нужно делать вручную.
Калибровочные суспензии могут быть на основе формазина, но сейчас многие фирмы предлагают и другие, более стабильные жидкости [StablCal Turbidity Standards Calibration Kit, 2100N / N IS Turbidimeter, Sealed Vials. // Техническая информация компании НАСН. http://www.hach.com/stablcal-turbidity-standards-calibration-kit-2100n-n-is-turbidimeter-sealed-vials/product?id=7640202647]. Так, компания HF Scientific поставляет свои смеси, сохраняющие заданные значения мутности в течение 12 месяцев [ProCal Turbidity Standards for HF Scientific Meters // Техническая информация компании PollardWater. http://www.pollardwater.com/pages_product/WHF39953_ProCal_turb_standards2.asp]. После проведения калибровки происходит коррекция тракта преобразования с учетом выявленных погрешностей.
Таким образом, в описанных устройствах автоматизированы лишь отдельные операции по выполнению калибровки, а автоматического метрологического самоконтроля (автокалибровки) нет.
Известен бесконтактный мутномер, в котором непрерывно подсвечиваются и анализируются две струи, одна с исследуемой жидкостью, а другая с образцовой (чистой) [US Patent 4105334, G01N 21/85, Haiko R. et al. Optical detector. Publ. Aug. 8, 1978]. При этом результат рассчитывают как отношение сигналов датчиков, установленных возле каждой струи. Такое устройство можно считать примером простейшего бесконтактного мутномера со встроенным прямым метрологическим самоконтролем.
Недостатком данного мутномера является сложность организации подачи образцовой жидкости.
Наиболее близким к предлагаемому устройству по технической сущности и достигаемому результату является бесконтактный мутномер с встроенным прямым метрологическим самоконтролем [US Patent 5467187, G01N 21/53, Beers H. Automatic calibration system for turbidimeters using a pulsing fluid flow to reciprocate a standard in a cuvette. Publ. Nov. 14,1995].
Данный мутномер содержит сосуд-стабилизатор с входным патрубком, дренажной системой и донной горловиной, эталоны мутности, устройство подачи эталонов и измерительно-управляющий блок, бесконтактный датчик, охватывающий исследуемый поток жидкости, и подключенный к входам измерительно-управляющего блока.
В сосуд-стабилизатор через входной патрубок поступает исследуемая жидкость, через дренажную систему в верхней части сосуда-стабилизатора, происходит отвод жидкости при переполнении сосуда. Через донную горловину поток исследуемой жидкости со стабильным расходом поступает в устройство подачи эталонов. Устройство подачи эталонов содержит вертикальный отрезок прозрачной трубки увеличенного диаметра, вокруг которой расположены излучатель и фотоприемник датчика, а в самом прозрачном отрезке трубки размещен вторичный эталон мутности, который представляет собой полую цилиндрическую втулку из матового стекла, причем по высоте втулки значения фиксированной мутности могут быть разными (например, для начала и для конца диапазона измерения). В устройство подачи эталонов входит также управляемый от измерительно-управляющего блока сильфонный фитинг, который по командам с измерительно-управляющего блока периодически создает перепады давления в трубе, за счет которых эталон мутности перемещается в прозрачной трубке таким образом, что зондирующий луч датчика просвечивает эталон мутности с тем или иным опорным значением мутности вместе с находящейся внутри полого эталона жидкостью. Затем в измерительно-управляющем блоке, также связанном с датчиком, по специальным формулам производится вычисление текущего значения мутности по зарегистрированным сигналам. Результат будет привязан к опорным значениям мутности эталона.
Достоинство данного устройства в том, что операции метрологического самоконтроля производятся без участия оператора, с периодичностью, определяемой программой измерительно-управляющего блока. Ценно также то, что измерения производятся без остановки потока жидкости.
Однако в данном устройстве метрологический самоконтроль выполняется только по двум значениям стеклянного эталона мутности. Во многих случаях этого недостаточно. Например, при измерениях в широком диапазоне (0..1000 NTU) желательно иметь 3-5 калибровочных точек. Кроме того, желательно иметь возможность приготовления эталонов мутности самим пользователем с необходимыми стандартными значениями мутности, что удобно делать с помощью жидких государственных стандартных образцов.
Кроме того, поверхности вторичного эталона мутности и стенок прозрачной трубки в устройстве подачи эталонов будут подвержены отложениям дисперсной фазы, что требует периодической чистки этого узла. В противном случае возникнет дополнительная погрешность. Это особенно существенно для жидкостей с липкой дисперсной фазой, например, водонефтяных эмульсий.
Задачей изобретения является расширение функциональных возможностей бесконтактного мутномера.
Техническим результатом является повышение метрологической надежности бесконтактного мутномера с функцией автокалибровки, в котором полностью исключен контакт жидкости с прозрачными оптическими элементами, количество и состав жидких эталонов мутности выбираются опционально, а их кондиционность поддерживается посредством периодических механических воздействий.
Поставленная задача решается, а технический результат достигается за счет того, что в известном мутномере, содержащем сосуд-стабилизатор с входным патрубком, дренажной системой и донной горловиной, а также эталоны мутности, устройство подачи эталонов, измерительно-управляющий блок и бесконтактный датчик, охватывающий исследуемый поток жидкости и подключенный к соответствующему входу измерительно-управляющего блока, согласно изобретению: донная горловина сосуда-стабилизатора связана с электромагнитным прерывателем потока, управляющий вход которого соединен с соответствующим выходом измерительно-управляющего блока, с выхода электромагнитного прерывателя потока вытекает свободно падающая струя, эталоны мутности представляют собой цилиндрические капсулы с жидкостью известной мутности, устройство подачи эталонов выполнено в виде дискового карусельного податчика с шестью отверстиями, одно из которых предназначено для пропускания струи, а остальные пять - для размещения эталонов, дисковый карусельный податчик размещен на валу, механически связанном с управляющим электроприводом, управляющий вход которого подключен к соответствующему выходу измерительно-управляющего блока, управляющий электропривод и бесконтактный датчик расположены на неподвижной платформе, имеющей шесть отверстий, соответствующих отверстиям дискового карусельного податчика, причем в пяти отверстиях для эталонов размещены электромеханические актуаторы, охватывающие эталоны и подсоединенные к соответствующему управляющему выходу измерительно-управляющего блока.
Сущность устройства поясняется чертежами на Фиг. 1 и Фиг. 2.
На Фиг. 1 изображен предлагаемый мутномер в аксонометрии.
На Фиг. 2 мутномер изображен схематически с показом электрических связей.
Мутномер содержит сосуд-стабилизатор 1 (Фиг. 1) с входным патрубком 2, дренажной системой 3 и донной горловиной 4, к которой подсоединен электромагнитный прерыватель потока 5, управляющий вход которого соединен с соответствующим выходом измерительно-управляющего блока 6 (Фиг. 2). Донная горловина связана с выходом электромагнитного прерывателя потока 5 с возможностью формирования свободно падающей струи 7, вокруг которой расположены элементы бесконтактного датчика 8, охватывающие струю и подключенные к соответствующим выводам измерительно-управляющего блока 6. Эталоны мутности 9, количество которых может устанавливаться пользователем от 1 до 5, представляющие собой цилиндрические капсулы с жидкостью известной мутности, расположены в непосредственной близости со струей 7 и механически связаны с устройством подачи эталонов, которое выполнено в виде дискового карусельного податчика 10 (Фиг. 1) с шестью отверстиями, одно из которых 11 предназначено для пропускания струи, а остальные пять отверстий 12 - для размещения эталонов мутности 9. Дисковый карусельный податчик 10 размещен на валу 13, механически связанном с управляющим электроприводом 14 (Фиг. 1), управляющий вход которого подключен к соответствующему выходу измерительно-управляющего блока 6 (Фиг. 2). Управляющий электропривод 14 и бесконтактный датчик 8 расположены на неподвижной круглой платформе 15, имеющей шесть отверстий (Фиг. 1), соответствующих отверстиям дискового карусельного податчика, причем в пяти отверстиях 16 для эталонов мутности размещены электромеханические актуаторы 17 (Фиг. 2), охватывающие эталоны мутности 9 и подсоединенные к соответствующему управляющему выходу измерительно-управляющего блока 6.
Устройство работает следующим образом.
В режиме измерений через входной патрубок 2 сосуда-стабилизатора 1 поступает исследуемая жидкость. Сосуд-стабилизатор 1 наполняется полностью, излишки жидкости отводятся через дренажную систему 3. Благодаря постоянству уровня в сосуде-стабилизаторе 1 через донную горловину 4, которая в этом режиме не перекрыта электромагнитным прерывателем потока 5, вытекает стабилизированная свободно падающая струя жидкости 7.
Бесконтактный датчик 8, элементы которого (излучатели и фотоприемники) расположены на неподвижной круглой платформе 15 вокруг сквозного отверстия 11, через которое протекает струя, производит измерения интенсивностей ослабленного (прошедшего сквозь струю) и рассеянного жидкостью излучения. Результаты этих измерений поступают в измерительно-управляющий блок 6, где производится расчет мутности.
В режиме метрологического самоконтроля (при выполнении градуировочных или калибровочных работ) по команде с измерительно-управляющего блока электромагнитный прерыватель потока 5 перекрывает струю 7. Весь поток через сосуд-стабилизатор 1 уходит при этом в дренажную систему 3. Под управлением измерительно-управляющего блока начинается выполнение серии последовательных операций:
- дисковый карусельный податчик 10 с закрепленными в нем эталонами мутности 9, с помощью управляемого электропривода 14, способного сообщать валу 13 вращательные и возвратно-поступательные движения, поднимается вверх, выводя эталоны мутности из отверстий 16 в основании устройства;
- с помощью управляемого электропривода 14 производится серия быстрых возвратно-поступательных движений вверх-вниз; такие встряхивания замедляют седиментацию частиц и способствуют установлению равномерного распределения частиц в эталоне мутности;
- производится поворот дискового карусельного податчика 10 с эталонами мутности 9 на некоторый угол, а затем опускание таким образом, что очередной эталон мутности оказывается на месте струи в отверстии 11 в зоне действия бесконтактного датчика 8;
- производится измерение и запоминание сигналов, соответствующих мутности текущего эталона;
- перемещения дискового карусельного податчика 10 вверх, его повороты и опускания с последующим выполнением измерений циклически повторяются, пока не будут сделаны замеры для всех эталонов мутности;
- в измерительно-управляющем блоке 6 выполняется расчет градуировочных коэффициентов для аппроксимирующей градуировочной характеристики таким образом, чтобы зависимость вычисляемой мутности от показаний датчика в максимальной степени соответствовала сделанным замерам (обычно для этого используют алгоритм аппроксимации по методу наименьших квадратов);
- выполняется возврат дискового карусельного податчика 10 в исходное положение, возобновляется движение струи 7, возобновляется работа подпрограммы режима измерений.
Особую конструкцию и назначение имеют отверстия 16, в которые опускаются эталоны мутности 9. Они снабжены цилиндрическими электромеханическими актуаторами 17, подключенными к измерительно-управляющему блоку 6. Эталоны мутности вставлены в эти актуаторы в течение всего межкалибровочного интервала. По определенной программе в зависимости от типа образца жидкости актуаторы 17 осуществляют вибрирующее или ударное воздействие на эталоны мутности, что предотвращает седиментацию частиц и способствует продлению срока годности эталонов мутности.
Количество опорных значений мутности дисперсной среды, используемых при текущей калибровке (1-5), может отличаться от того, что используется при первичной градуировке (5 опорных значений). Соответственно отличаться будет и программа работы автоматического магазина стандартных образцов.
Периодичность выполнения операции метрологического самоконтроля (автокалибровки) может быть жестко задана программой, но может и адаптироваться под различные меняющиеся условия: например, выполнение автокалибровки может быть инициировано после вычисления соотношения сигналов датчика или сравнения соседних по времени отсчетов в случае, если результат окажется не соответствующим представлениям о правильной работе устройства или появится какая-либо другая информация о возможной недостоверности результата.
Таким образом, с целью проведения автоматической калибровки по нескольким точкам в мутномер встроено устройство подачи эталонов мутности в виде дискового карусельного податчика. В предложенном устройстве первичную градуировку и калибровки в процессе эксплуатации возможно выполнять по образцам мутности именно той дисперсной среды, которая соответствует исследуемому объекту, а для более длительной пригодности и сохранности образцов предусмотрено их встряхивание, посредством электропривода, производящего серии быстрых возвратно-поступательных движений вверх-вниз. Такие встряхивания замедляют седиментацию частиц и способствуют установлению равномерного распределения частиц по объему эталона мутности. С той же целью используется периодическое воздействие электромеханических актуаторов на эталоны мутности в межкалибровочных интервалах.
В отличие от прототипа, в предлагаемом устройстве полностью исключен контакт жидкости с прозрачными оптическими элементами, поэтому нет опасности загрязнения окон датчика частицами дисперсной фазы, что повышает метрологическую надежность устройства. Поддержание кондиционности эталонов мутности посредством периодических механических воздействий также способствует повышению метрологической надежности.
Устройство отличается от прототипа также расширенными функциональными возможностями, т.к. количество и состав жидких эталонов мутности выбираются опционально. Например, для более тщательной калибровки (это бывает важно при широкодиапазонных измерениях мутности) лучше выбрать 5 калибровочных точек (эталонов мутности), а для более быстрой автокалибровки достаточно выбирать 1 или 2 калибровочные точки. Так как эталоны жидкие, то пользователь может не приобретать дорогостоящие эталоны, а сам составлять эталоны мутности из государственных стандартных образцов мутности посредством разбавления по специальной стандартной методике. Опорные значения мутности при этом могут быть любыми.
Мутномер реализован на базе хорошо известных, доступных и дешевых электронных и механических узлов.
Электромагнитный прерыватель потока 5 реализован на базе серийных электроуправляемых электромагнитных клапанов, широко применяемых в аналитическом приборостроении.
В качестве фотодиодов 8 могут быть взяты, например, инфракрасные фотодиоды S2381 фирмы Hamamatsu.
Электропривод 14 для устройства подачи эталонов можно реализовать на электродвигателе с редуктором фирмы Exlar, который снабжен винтовым преобразователем вращательного движения в поступательное.
Измерительно-управляющий блок 6 может быть реализован на основе программируемого микроконтроллера, например, фирмы Atmel.
Описанное устройство обладает следующими преимуществами по сравнению с прототипом:
- повышенная метрологическая надежность (за счет использования свободно падающей струи вместо стеклянной трубки с жидкостью), что делает измерения независимыми от отложений дисперсных частиц на оптических элементах;
- возможно проведение автоматической калибровки по нескольким точкам диапазона мутности с опциональным выбором меньшего количества (1, 2, 3 точки);
- первичную градуировку и калибровку в процессе эксплуатации возможно выполнять по образцам мутности именно той дисперсной среды, которая соответствует исследуемому объекту;
- более длительная пригодность и сохранность эталонов мутности (благодаря электроприводу, производящего серии быстрых возвратно-поступательных движений вверх-вниз и периодическому воздействию электромеханических актуаторов на эталоны мутности в межкалибровочных интервалах, что способствует замедлению седиментации частиц и установлению равномерности распределения частиц по эталонам);
- вместо жидких эталонов мутности в устройстве могут использоваться и твердые эталоны мутности цилиндрической формы; при этом из программы управления исключаются фазы встряхивания эталонов и включения электромеханических актуаторов.
С использованием вышеперечисленных мер достигается более высокая метрологическая надежность устройства, универсальность и расширение его функциональных возможностей. При этом сложность структуры системы и ее стоимость увеличиваются незначительно.