Взаимосвязь между деформационным поведением и локализацией мартенситного превращения на мезои макромасштабном уровнях при изотермическом нагружении никелида титана в крупнозернистом и субмикрокристаллическом состояниях

Взаимосвязь между деформационным поведением и локализацией мартенситного превращения на мезо- и макромасштабном уровнях при изотермическом нагружении никелида титана в крупнозернистом и субмикрокристаллическом состояниях

Е.Ф. Дударев, Г.П. Бакач, Ю.Р. Колобов1, А.И. Лотков1, В.Н. Гришков1

Сибирский физико-технический институт, Томск, 634050, Россия 1 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия

Методом оптической микроскопии ш-вйи и рентгеноструктурного анализа исследовано развитие термоупругого мартенситного превращения при изотермическом нагружении сплава Т1494№50 6 в крупнозернистом и субмикрокристаллическом состояниях. Приведены данные, свидетельствующие об эстафетном механизме распространения мартенситного превращения при обеих зе-ренных структурах. Рассмотрены обнаруженные особенности локализации мартенситного превращения на мезо- и макромасштабном уровнях при субмикрокристаллической структуре. Установлена взаимосвязь между локализацией мартенситного превращения на мезо- и макромасштабном уровнях и деформационным поведением сплава Т^М^в крупнозернистом и субмикрокристаллическом состояниях. Развита концепция, согласно которой локализация мартенситного превращения на мезо- и макромасштабном уровнях при изотермическом нагружении в предмартенситном состоянии является следствием неоднородности напряженного состояния поликристаллического агрегата.

Relation between strain-induced behavior and martensitic transformation localization at the meso- and macroscale levels under isothermal loading of titanium nickelide in the coarse-grained and submicrocrystalline states

E.F. Dudarev, G.P. Bakach, Yu.R. Kolobov1, A.I. Lotkov1, and V.N. Grishkov1

Siberian Physical-Technical Institute, Tomsk, 634050, Russia 1 Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia

The in-situ optical microscopy and X-ray analysis are used to study the development of thermoelastic martensitic transformations under isothermal loading of coarse-grained and submicrocrystalline T^Ni^g alloy. The paper contains data attesting to the relay-race mechanism of martensitic transformation development for both of the grain structures. The observed features of martensitic transformation localization at the meso- and macroscale levels are considered for the submicrocrystalline structure. It is found that martensitic transformation localization at the meso- and macroscale levels is related with the strain-induced behavior of 4Ni50 6 alloy in the coarsegrained and submicrocrystalline states. We have developed a concept according to which martensitic transformation localization at the meso- and macroscale levels under isothermal loading in the premartensitic state stems from nonuniform stress state of a polycrystalline aggregate.

1. Введение

Термоупругое мартенситное превращение — это одновременно структурный фазовый переход и геометрически обратимая деформация решетки. Когда такое

структурное превращение протекает при отсутствии внешних и/или внутренних напряжений, несмотря на большую деформацию решетки макроскопическая неупругая деформация отсутствует. Это связано с компен-

© Дударев Е.Ф., Бакач Г.П., Колобов Ю.Р., Лотков А.И., Гришков В.Н., 2006

сацией неупругой деформации в каждом домене мартенсита путем его двойникования, образования в нем пространственно-периодических дефектов упаковки или политипных структур [1-8]. Самоаккомодация мар-тенситного сдвига в отдельном домене может быть также обеспечена реализацией в нем мартенсита нескольких кристаллографически эквивалентных направлений сдвига (например, мартенсита с пирамидальной морфологией). В то же время, при охлаждении под нагрузкой и изотермическом нагружении в предмартенситном состоянии образуются несамоаккомодированные домены мартенсита, то есть домены становятся носителями неупругой деформации [1-8].

Как известно [9], нехимическая составляющая движущей силы термоупругого мартенситного превращения увеличивается с ростом действующего негидростатического напряжения, а химическая составляющая при этом не изменяется. Поэтому при изотермическом нагружении монокристалла в предмартенситном состоянии реализуются не все кристаллографически возможные ориентации мартенсита, а только ориентации с наибольшим фактором Шмида для кристаллографического направления мартенситного сдвига [8]. Вследствие этого наряду с упругой появляется макроскопическая неупругая деформация, величина которой зависит от ориентации монокристалла относительно приложенного напряжения.

В работах [10-12] получены экспериментальные данные, свидетельствующие о том, что при изотермическом нагружении поликристаллических сплавов на основе никелида титана в предмартенситном состоянии мартенситное превращение либо локализуется на мезо-и макромасштабном уровнях по типу полос Людерса, либо развивается квазиравномерно по объему образца. Однако природа локализации мартенситного превращения на этих масштабных уровнях не рассматривается. Нами в [13, 14] высказано предположение, что локализация мартенситной деформации на мезо- и макромасштабном уровнях обусловлена неоднородностью напряженного состояния поликристаллического агрегата.

Для сплавов с ультрамелкозернистой (нано- и суб-микрокристаллической) структурой, сформированной при интенсивной пластической деформации, помимо малого размера зерен характерны несовершенные границы зерен [15-17]. Наряду с кристаллографически необходимыми дефектами они содержат внесенные дефекты с нескомпенсированными напряжениями, что приводит к упругой деформации решетки и возникновению дальнодействующих напряжений у границ и тройных стыков зерен. Из-за наличия этих напряжений при изотермическом нагружении неоднородность напряженного состояния поликристаллов с ультрамелкозернистой структурой может отличаться от таковой при крупнозернистой структуре. Поэтому может измениться характер вовлечения отдельных зерен и их комплексов

в мартенситное превращение, то есть характер локализации мартенситного превращения на мезо- и макромасштабном уровнях. Однако до сих пор комплексные сопоставительные исследования локализации мартен-ситного превращения на мезо- и макромасштабном уровнях при изотермическом нагружении сплавов с памятью формы в крупнозернистом и ультрамелкозернис-том (нано- и субмикрокристаллическом) состояниях не проводились.

В настоящей работе исследованы закономерности развития термоупругого мартенситного превращения и его локализации на мезо- и макромасштабном уровнях при изотермическом нагружении сплава Т1494 N150 6 с крупнозернистой и субмикрокристаллической структурами в предмартенситном состоянии; изучена взаимосвязь между деформационным поведением и локализацией мартенситного превращения на мезо- и макромасштабном уровнях.

2. Методики исследования

Для исследования использовали бинарный сплав Т149 4 №50 6 (% ат.), основными примесями в котором являлись кислород (0.167 мас. %) и углерод (0.0372 мас. %). Крупнозернистая структура получена в результате отжига в течение 1 ч при 1073 К с закалкой в воде. Субмикро-кристаллическая структура сформирована последующим равноканальным угловым прессованием при 723 К (8 проходов через каналы при угле между каналами 110°). Плоские образцы в виде двойной лопатки с рабочей частью 2х0.5х5 мм3 вырезали на электроискровом станке вдоль оси цилиндрических заготовок, шлифовали и полировали в электролите 90 об. % уксусной и 10 об. % хлорной кислоты при напряжении 40 В. Кристаллографию и характеристические температуры мар-тенситных превращений определяли рентгенографически, микроструктура и фазовый состав сплава были исследованы ранее методами просвечивающей электронной микроскопии [12, 13].

Нагружение проводили одноосным растяжением при 298 К со скоростями 10-4 и 10-3 с-1. Скорость деформации 10-4 с -1 является достаточно низкой, чтобы избежать эффектов нагрева образца при мартенситном превращении под нагрузкой [18, 19]. В то же время, при скорости деформации 10-3 с -1 избежать этого эффекта, по-видимому, не всегда удается. Развитие мартенсит-ного превращения исследовали методом оптической микроскопии т-Бки и методом рентгеноструктурного анализа.

3. Микроструктура и мартенситные превращения

После отжига при 1073 К с последующей закалкой микроструктура сплава представлена полиэдрическими зернами со средним размером 26 мкм. В объеме зерен кроме В2-фазы наблюдаются частицы фазы

Т4№2 (О, С) цилиндрической формы диаметром около

1 мкм и длиной до 5 мкм [12, 13].

После равноканального углового прессования сплав имеет зеренно-субзеренную микроструктуру с размером элементов 100 < й < 600 мкм, их средний размер составляет 280 нм [12, 13]. В большинстве элементов этой структуры наблюдается сетчатая дислокационная субструктура со скалярной плотностью дислокаций ~ 1010 см-2. Наряду с этим есть элементы с низкой плотностью дислокаций и полосчатым контрастом на границах. Последнее свидетельствует о совершенстве границ данных элементов. В то же время, в большинстве элементов зеренно-субзеренной микроструктуры наблюдаются контуры экстинкции, которые являются следствием остаточных внутренних напряжений и свидетельствуют о несовершенной структуре границ.

Рентгеноструктурные исследования фазового состава непосредственно в процессе нагрева и охлаждения образцов сплава Т 494 №50.6 в температурном интервале 200^400 К показали, что в результате формирования субмикрокристаллической структуры понижаются характеристические температуры (табл. 1) и изменяется последовательность мартенситных превращений. При крупнозернистой структуре реализуется одно мартенситное превращение В2 о В2 + В19' о В19' (В2 — высокотемпературная фаза типа CsCl; В19' — моноклинный мартенсит). При субмикрокристалличес-кой структуре прямое мартенситное превращение развивается в последовательности В2 ^ R ^ R + В19' ^ В19' (К — ромбоэдрический мартенсит), а обратное превращение происходит в той же последовательности, что и при крупнозернистой структуре (В19' ^ В19' + В2 ^ В2).

После образования мартенсита под напряжением температуры начала и окончания обратного мартенсит-ного превращения увеличиваются соответственно до 302 и 327 К в крупнозернистом состоянии и до 296 и 316 К в субмикрокристаллическом состоянии.

Непосредственно перед испытанием образцы выдерживали 600 с при 373 К, то есть при температуре

Таблица 1

Температуры начала

прямого R(TR) и В19' (М8, М£) и обратного В19'

(Л8, Л с) превращений в свободном состоянии

Температур а мартенситных превращений, К Состояние

Крупнозернистое Субмикрокрис- таллическое

Тк - 278

М, 287 257

М { 272 242

А 277 270

Л{ 308 285

выше Ас, затем охлаждали до 298 К. Как видно из табл. 1, после такой термообработки образцы находились в аустенитном состоянии (имели структуру высокотемпературной фазы В2).

4. Взаимосвязь между деформационным поведением и локализацией мартенситного превращения при крупнозернистой структуре

При изотермическом растяжении со скоростями 10 -4 и 10-3 с-1 крупнозернистого сплава Т 494 № 506 при 298 К (в предмартенситном состоянии) кривая «истинное напряжение а - неупругая деформация е» имеет типичный для крупнозернистых рекристаллизованных сплавов вид (рис. 1, кривая 1). Неупругая мартен-ситная деформация накапливается в три стадии, для каждой из которых характерны свои закономерности локализации мартенситного превращения.

Исследования эволюции поверхностного рельефа т-situ в ходе изотермического нагружения при 298 К крупнозернистого сплава показали, что независимо от скорости растяжения образуются пластинчатые домены мартенсита. Вся рабочая часть образца при обеих исследованных скоростях растяжения постепенно вовлекается в мартенситное превращение. На первой стадии неупругой деформации мартенситное превращение локализуется у плечиков образца. Оно начинается в отдельных зернах на краю образца при напряжении примерно в 2 раза меньше, чем напряжение начала второй стадии (последнее принято считать фазовым пределом текучести а рЬ). С вовлечением в превращение соседних зерен образуется зона локализованного мартенситного превращения (рис. 2, а), аналогичная зародышу полосы Людерса при пластической деформации. Иначе говоря, начинается локализация неупругой мартенситной деформации на мезомасштабном уровне. При увеличении приложенного напряжения эта зона локализованного мартенситного превращения расширяется. В конце пер-

1200 - V—-— 2 ^—

- \ > >

со п. 800 -

У

с

400 I И .//IV

? ^\\\

I II . 1 I 1 , 1 , 1 , 1 ,

8, %

Рис. 1. Кривые растяжения со скоростью е = 10-4 с-1 при 298 К сплава Т 49.4 № 50.6 в крупнозернистом (1) и субмикрокристаллическом (2) состояниях

вой стадии она проходит все поперечное сечение образца, образуя макрополосу локализованной мартенситной деформации типа полосы Людерса. При пластической деформации напряжение, при котором завершается формирование полосы Людерса, принято рассматривать как физический предел текучести поликристалла [20]. Из вышеизложенного следует, что фазовый предел текучести тоже отражает начало локализации деформации на макромасштабном уровне.

На этой стадии мартенситного превращения в разных зернах пластины мартенсита ориентированы по-разному относительно оси растяжения образца, но в каждом зерне наблюдаются пластины лишь одной ориентации (рис. 2, а). К моменту завершения первой стадии в зоне локализации мартенситного превращения часть зерен вообще не вовлечена в мартенситное превращение, а в остальных зернах оно прошло не полностью (рис. 2, б).

На второй стадии (площадка текучести на кривой течения) зона мартенситного превращения расширяется, а также возникают и расширяются новые зоны. К концу второй стадии мартенситное превращение охватывает всю рабочую часть образца. Однако по данным оптической микроскопии в них сохраняются области, где не прошло мартенситное превращение (рис. 2, в).

К моменту окончания второй стадии поликристалл разбивается на равноосные фрагменты в виде многогранников размером 200...250 мкм, в приграничных областях которых прошло мартенситное превращение, а центральные части свободны от мартенсита (рис. 2, г).

Центральные области фрагментов вовлекаются в мартенситное превращение лишь на третьей стадии деформации.

Взаимосвязь между деформационным поведением и локализацией пластической деформации на мезо- и макромасштабном уровнях, аналогичная описанной выше, наблюдалась для многих поликристаллических металлов и сплавов [20, 21]. Эта взаимосвязь особенно ярко выражена в том случае, когда напряжение старта дислокаций значительно больше, чем сопротивление ее движению.

Из изложенного выше следует, что характер локализации неупругой деформации на мезо- и макромасштабном уровнях на начальной стадии нагружения поликристаллов качественно одинаков при таких разных элементарных носителях неупругой деформации, как дислокации и домены мартенсита. Установленная аналогия локализации мартенситной и пластической деформации вытекает из развитой в [20] модели микропластической деформации и формирования предела текучести поликристаллов. В ней учтено, что поликристаллические металлы и сплавы независимо от размера зерен являются структурно-неоднородными средами. Для них, как известно [20-24], еще на стадии упругого нагружения характерна неоднородность напряженного состояния, обусловленная различием в ориентации, размере и форме зерен и анизотропией модулей упругости. При этом наиболее существенными факторами являются распределение зерен по ориентациям (тип текстуры) и анизотропия модуля упругости.

Как уже отмечалось выше, движущая сила термоупругого мартенситного превращения увеличивается с ростом действующего напряжения [9]. Вследствие этого при изотермическом нагружении поликристалла в пред-мартенситном состоянии мартенситное превращение начинается прежде всего в максимально напряженных зернах. В зерне из всех кристаллографически эквивалентных направлений мартенситного сдвига реализуется только направление с максимальным фактором Шмида. Образование такого мартенсита приводит к неупругой деформации зерна, то есть возникают локальные микрозоны повышенной деформации. При наличии в твердом теле такой зоны происходит перераспределение напряжений [20-24]. В зерне с неупругой мартенситной деформацией действующее напряжение уменьшается, а в соседних с ним зернах оно увеличивается по сравнению с внешним напряжением. Такое повышение действующего напряжения в соседних зернах инициирует сначала дополнительную упругую, а затем и мартен-ситную деформацию, то есть начинается кооперативная мартенситная деформация зерен и образуется мезозона локализованной мартенситной деформации типа зародыша полосы Людерса. На границе этой зоны локализации мартенситного превращения всегда имеется градиент деформации. Вследствие этого возникает концентрация напряжения на границе зоны и реализуется эстафетный механизм вовлечения зерен в мартенситное превращение.

Согласно [20, 24] при локализации деформации на мезомасштабном уровне (стадия формирования полосы Людерса) градиент деформации у края зоны уменьшается с ростом ее длины, то есть уменьшается концентрация напряжения. Поэтому мезозона локализованного мартенситного превращения может расширяться только при повышении внешнего напряжения. В то же время, на стадии макролокализации мартенситной деформации по типу полосы Людерса величина деформации в макрополосе при ее распространении вдоль оси растяжения образца остается постоянной, то есть не изменяется градиент деформации на ее границе и, как следствие этого, остается неизменной концентрация напряжения. Это обеспечивает распространение полосы типа Людерса с мартенситным превращением при постоянном внешнем напряжении (площадка текучести на диаграмме растяжения).

При переходе от второй к третьей стадии изменяется масштабный уровень локализации мартенситного превращения с макромасштабного на микромасштабный. При этом уже не реализуется эстафетный механизм вовлечения зерен в мартенситное превращение.

Таким образом, на начальной стадии изотермического нагружения крупнозернистых поликристаллов при пластической и мартенситной деформации наблюдается качественно одинаковая взаимосвязь между деформа-

ционным поведением и локализацией деформации на мезо- и макромасштабных уровнях. Это связано с тем, что при обоих элементарных носителях неупругой деформации (дислокации и домены мартенсита) причиной локализации являются одни и те же факторы: неоднородность напряженного состояния поликристалла, концентрация напряжения на границе зоны локализации деформации и эстафетный механизм вовлечения зерен в пластическую и мартенситную деформацию.

5. Взаимосвязь между деформационным поведением и локализацией мартенситного превращения при субмикрокристаллической структуре

Трехстадийное накопление неупругой мартенситной деформации при изотермическом нагружении при 298 K в предмартенситном состоянии сохраняется и после формирования субмикрокристаллической структуры методом равноканального углового прессования. Однако напряжения начала и окончания каждой стадии при переходе от крупнозернистой к субмикрокристалли-ческой структуре увеличиваются примерно в 2 раза, а на второй и третьей стадиях возрастает также величина мартенситной деформации. Несмотря на это при переходе от крупнозернистой к субмикрокристаллической структуре сохранилась взаимосвязь между стадиями мартенситной деформации и структурными уровнями ее локализации, но изменился характер распространения мартенситного превращения по обьему образца.

Наблюдения поверхностного рельефа при скорости растяжения 10-4 с-1 показали, что начало мартенсит-ной деформации на первой стадии связано с образованием у одной из галтелей образца коротких мезополос двух ориентаций, представляющих собой цепочки зерен с неупругой мартенситной деформацией (рис. 3, а, б). Мезополосы появляются при напряжении, примерно в 2 раза меньшем напряжения начала второй стадии мар-тенситной деформации (рис. 1, кривая 2). Они ориентированы под углом примерно 60° друг к другу и к оси растяжения образца. С ростом напряжения увеличиваются количество мезополос и их длина, ширина увеличивается слабо или совсем не меняется (рис. 3, в). На начальном этапе роста мезополос при снятии приложенного напряжения мезополосы укорачиваются до полного их исчезновения. Это свидетельствует о наличии больших обратимых упругих напряжений перед растущей мезополосой.

Рост мезополос в длину при повышении приложенного напряжения происходит путем передачи мартенситного сдвига от зерна к зерну («step by step»), то есть путем реализации эстафетного механизма. Локализация мартенситного превращения в виде узких мезополос под углом примерно 60° к оси растяжения образца может быть связана с методом получения субмикрокрис-

Рис. 3. Локализация мартенситного превращения на мезомасштабном уровне в виде мезополос при растяжении сплава Т49 4№50 6 с субмикро-кристаллической структурой: а, б — начало I стадии; в — середина I стадии деформации. е = 10-4 с-1

таллической структуры. Исследуемый субмикрокрис-таллический материал получен равноканальным угловым прессованием при угле между каналами 110°. При пропускании заготовки через каналы материал испытывает максимальные пластические сдвиги в направлении, делящем этот угол пополам, то есть под углом

примерно 55° к оси заготовки. Именно в этом направлении, под углом, близким к 60°, растут мезополосы. Известно также, что материалы, полученные интенсивной пластической деформацией, характеризуются высокими упругими напряжениями вблизи границ зерен из-за большого количества внесенных деформацией не-

скомпенсированных зернограничных дефектов. Все это ведет к существенному усложнению напряженно-деформированного состояния материала, при котором решающую роль играет интенсивность напряжений, пропорциональная касательному напряжению в октаэдрической площадке под углом, близким к 60° с осью растяжения [25]. Таким образом, перечисленные особенности напряженного состояния исследуемого субмикро-кристаллического материала могут способствовать реализации эстафетного механизма передачи мартенсит-ного сдвига в строго определенных направлениях — направлениях роста мезополос локализации мартенсит-ного превращения.

В конце первой стадии мезополосы достигают противоположной грани образца. С выходом мезополос на свободную поверхность на ней происходит мгновенное зарождение большого числа новых мезополос локализованного мартенситного превращения. Одновременно с образованием новых мезополос развивается мартен-ситное превращение между имеющимися мезополоса-ми. В результате возникает макрополоса локализованной мартенситной деформации типа полосы Людерса, охватывающая все поперечное сечение у галтели образца. Край макрополосы (область с высоким градиентом деформации) составляет угол примерно 60° с осью растяжения образца и является фронтом мартенситного превращения.

На диаграмме растяжения в момент завершения образования макрополосы происходит небольшое понижение напряжения течения. При «жесткой» испытательной машине, а именно такая машина использовалась в настоящей работе, наличие зуба текучести на диаграмме растяжения свидетельствует о том, что в этот момент скорость деформации образца за счет мгновенного массового образования мезополос мартенсита превысила скорость перемещения захватов испытательной машины.

Вторая стадия на кривой растяжения связана с вовлечением в мартенситное превращение остальной части образца путем перемещения фронта макрополосы мартенситного превращения вдоль образца с сохранением постоянного значения угла между ее фронтом и направлением растяжения. Второй край макрополосы, прилегающий к плечику образца, при растяжении остается неподвижным.

Продвижению фронта макрополосы по образцу предшествуют непрерывно растущие мезополосы (рис. 4), достигающие 250 мкм в длину. Среднее расстояние между мезополосами перед фронтом составляет примерно 40 мкм. Завершение продвижения фронта мартенситного превращения через всю рабочую часть образца совпадает с окончанием второй стадии накопления мартенситной деформации, то есть с окончанием площадки текучести.

Рис. 4. Продвижение фронта мартенситного превращения по образцу на II стадии деформации сплава Ті 49 4 № 50 6 с субмикрокристалли-ческой структурой. £ = 10-4 с 1

Позади фронта мартенситного превращения поверхность образца сохраняет довольно грубый рельеф (рис. 4), связанный с неполным мартенситным превращением. Непосредственно за фронтом сохраняется и периодический характер мезополос, предшествующих продвижению макрополосы. Рентгеноструктурные исследования показали, что по завершении площадки текучести сплав находится в двухфазном состоянии: на рентгенограмме наряду с рефлексами В 19'-мартенсита наблюдаются примерно такой же интенсивности рефлексы В2-фазы (рис. 5, кривая 2).

(002)В19' (Ю0)В2 і і

J________і________і________і_______і________і_______і________і________і_______і________і________і

58° 56° 54° 52° 50° 48°

20

Рис. 5. Рентгенограммы сплава Т49 4№50 6 с субмикрокристалли-ческой структурой в исходном состоянии (1), на II (2) и на III (3) стадиях деформации

Рис. 6. Скачкообразное перемещение фронта мартенситного превращения по образцу в ходе деформации сплава Ті 49 4 №50 . 6 с субмикрокрис-таллической структурой: а—момент ожидания очередного (5-го) скачка; б — фронт сразу после очередного скачка (мезополосы перед фронтом еще практически отсутствуют). £ = 10 3 с 1

На третьей стадии накопления мартенситной деформации поверхностный рельеф постепенно выравнивается, что свидетельствует о продолжении мартенситного превращения. При этом на рентгенограммах интенсивность рефлексов В2-фазы постепенно уменьшается, а мартенсита В19' увеличивается (рис. 5, кривая 3).

Увеличение скорости деформации с 10-4 до 10-3 с-1 в общих чертах не повлияло на картину развития мартенситного превращения. Как и при скорости растяжения 10-4 с-1, на первой стадии деформация, обусловленная мартенситным превращением, локализуется на мезомасштабном уровне в виде полос одного или двух направлений. По достижении этими мезополосами противоположной грани образца формируется макрополоса локализованной мартенситной деформации, перемещению которой предшествует локализация мартенсит-ного превращения в виде мезополос.

На второй стадии (площадка текучести), как и при скорости растяжения 10 -4 с-1, фронт этой макрополосы перемещается вдоль образца, пока в мартенситное превращение не будет вовлечена вся рабочая часть образца. Однако в результате увеличения скорости деформации с 10-4 до 10-3 с-1 изменился характер перемещения ее фронта с непрерывного на прерывистый. Каждая остановка фронта продолжается до тех пор, пока длина формирующихся перед ней мезополос не превысит 400 мкм, а среднее расстояние между ними не сократится с 60 до 20 мкм. После этого фронт превращения скачком продвигается на 400 мкм и вновь останавливается, пока длина мезополос не достигнет 400 мкм, а их количество соответственно не возрастет втрое (рис. 6).

В то же время, если к моменту формирования фронта длина предшествующих его движению мезополос достигала 500 мкм, а среднее расстояние между мезопо-

лосами не превышало 20 мкм, движение фронта мартенситного превращения по образцу происходило непрерывно, с постоянной скоростью. С той же скоростью удлинялись и мезополосы (рис. 7).

Изменение характера перемещения фронта макрополосы, по-видимому, обусловлено выделением тепла при мартенситном превращении. Скорость деформации 10-4 с-1 является достаточно низкой, чтобы избежать локального перегрева образца в области фронта [18, 19]. В то же время, при скорости деформации 10-3 с-1 в случае слабой делокализации превращения избежать локального повышения температуры на фронте макрополосы не удается, что приводит к остановке мартенситного превращения. Оно возобновляется, когда температура вблизи фронта понизится.

Чтобы определить, обеспечивается ли неупругая деформация на второй стадии только за счет вовлечения в мартенситное превращение новых областей материала или за счет дальнейшего развития мартенситного превращения в макрополосе, был проведен следующий эксперимент. При разных степенях относительного удлинения образца прекращали нагружение и определяли с помощью металлографического микроскопа длину той части образца, где прошел фронт мартенситного превращения. Считая, что именно эта часть образца и обеспечила его удлинение, оценивали величину локальной деформации в претерпевшей мартенситное превращение области при разных величинах деформации образца. Проведенные измерения показали, что деформация в области, где прошла макрополоса мартенситного превращения, не зависит от относительного удлинения образца. Она равна по величине деформации в момент прохождения фронтом макрополосы всего образца. Следовательно, неупругая деформация на второй стадии практически полностью обеспечивается вовлечением

Рис. 7. Непрерывное перемещение фронта мартенситного превращения и связанные с ним мезополосы в ходе деформации сплава Т 49 4 № 50 6 с субмикрокристаллической структурой. £ = 10 3 с 1

новых областей материала в мартенситное превращение по типу полосы Людерса.

6. Заключение

Таким образом, деформационное поведение субмик-рокристаллического сплава Т 49 . 4 №50 . 6 при изотермическом нагружении в предмартенситном состоянии такое же, как при крупнозернистой структуре: неупругая мартенситная деформация накапливается в три стадии. Однако напряжения начала и окончания каждой стадии при субмикрокристаллической структуре примерно в

2 раза больше, чем при крупнозернистой. Степень деформации на всех трех стадиях при переходе от крупнозернистой к субмикрокристаллической структуре увеличивается.

При субмикрокристаллической структуре, как и при крупнозернистой, первая стадия неупругой деформации связана с зарождением, а вторая — с распространением макрополосы мартенситного превращения по типу полосы Людерса. При этом фронт макрополосы мартен-ситного превращения составляет примерно 60° с осью растяжения образца, а его перемещению вдоль образца предшествует развитие мартенситного превращения в

виде мезополос. Увеличение скорости деформации с 10 -4 до 10-3 с-1 приводит к изменению характера распространения макрополосы с непрерывного на скачкообразный.

У субмикрокристаллического сплава Т 49 . 4 №50 . 6 величина неупругой деформации в макрополосе на стадии ее распространения остается практически неизменной и равна деформации образца в конце второй стадии. При субмикрокристаллической структуре, как и при крупнозернистой, неупругая деформация на первой и второй стадиях обусловлена только мартенситной деформацией.

В субмикрокристаллическом материале, полученном равноканальным угловым прессованием, при наличии высоких внутренних напряжений вовлечение материала в мартенситное превращение на первой и второй стадиях кривой нагружения происходит по эстафетному механизму, как и в крупнозернистом сплаве.

Работа выполнена при финансовой поддержке МНТЦ (грант № 2398), (грант № 01-320), CRDF

(программа ВЕНЕ, проект № 016-02) и Интеграционного проекта СО РАН №2 2.3 (Постановление Президиума СО РАН № 54 от 09.02.2006 г.).

Литература

1. Варлимонт Х., Дилей Л. Мартенситные превращения в сплавах на основе меди, серебра и золота. - М.: Наука, 1980. - 209 с.

2. Эффект памяти формы в сплавах / Под ред. Дж. Перкинса. - М.: Наука, 1979. - 472 с.

3. Ооцука К., Симидзу К., Судзуки Ю. и др. Сплавы с эффектом памяти формы / Под ред. Фунакубох. - М.: Металлургия, 1990. -224 с.

4. Ерофеев В.Я., Паскаль Ю.И. Кинетические и морфологические закономерности мартенситных превращений в сплавах Ti(Ni, Cu) // ДАН СССР. - 1986. - Т. 286. - № 4. - С. 882-887.

5. Токарев В.Н., Дударев Е.Ф. Политипные структуры и морфология мартенсита в сплаве Т^о№4оСиш // Изв. вузов. Физика. - 1990. -Т. 33. - № 6. - С. 73-78.

6. Хачин В.Н., Пушин В.Г., Кондратьев В.В. Никелид титана: структура и свойства. - М.: Наука, 1992. - 160 с.

7. Пушин В.Г., КондратьевВ.В., Хачин В.Н. Предпереходные явления

и мартенситные превращения. - Екатеринбург: Наука, 1998. -252 с.

8. Лихачев В.А., Кузьмин С.П., Каменцева З.П. Эффект памяти формы. - Л.: Изд-во Ленинградского ун-та, 1987. - 216 с.

9. Паскаль Ю.И. Квазиравновесное описание мартенситных состоя-

ний // Изв. вузов. Физика. - 1985. - Т. 28. - № 5. - С. 41-53.

10. Liu Y., Lin Yong, van Humbeeck J. Luders-like deformation associated with martensite reorientation in NiTi // Scripta Materialia. - 1998. -V. 39. - No. 8. - P. 1047-1055.

11. Tan G., Liu Y, Sittner P., Saunders M. Luders-like deformation associated with stress-induced martensite transformation in NiTi // Scripta Materialia. - 2004. - V. 50. - P. 193-198.

12. ДударевЕ.Ф., Бакач Г.П., Колобов Ю.Р. и др. Локализация мартен-ситной деформации на мезо- и макромасштабном уровнях в крупнозернистом и субмикрокристаллическом сплавах с памятью формы // Физ. мезомех. - 2004. - Т. 7. - Спец. вып. - Ч. 1. - С. 127130.

13. Дударев Е.Ф., Бакач Г.П., Колобов Ю.Р. и др. Деформационное поведение при изотермическом нагружении сплава с памятью формы в крупнозернистом и субмикрокристаллическом состояниях // Дислокационная структура и механические свойства металлов

и сплавов. Нанотехнология и физика функциональных нанокрис-таллических материалов. - Екатеринбург: УрО РАН, 2005. -

С. 228-236.

14. Дударев Е.Ф., Токарев В.Н., Лотков А.И. и др. Влияние негидростатических напряжений на развитие мартенситных превращений и неупругой деформации на разных масштабных уровнях в поли-кристаллических интерметаллидах Ti(Ni-Cu-Fe) // Изв. вузов. Физика. - 1998. - Т. 41. - № 1. - С. 35^6.

15. ВалиевР.З., АлександровИ.А. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. - М.: Логос, 2000. - 272 с.

16. КолобовЮ.Р., ВалиевР.З., Грабовецкая Г.П. и др. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов. - Новосибирск: Наука, 2001. - 232 с.

17. Носкова Н.И., Мулюков РР. Субмикрокристаллические и нано-кристаллические металлы и сплавы. - Екатеринбург: УрО РАН, 2003. - 278 с.

18. Shaw J.A., Kyriakides S. On the nucleation and propagation of phase transformation fronts in a NiTi alloy // Acta Mater. - 1997. - V. 45. -Ш. 2. - P. 683-700.

19. Ford D.S., White S.R. Thermomechanical behavior of 55Ni45Ti niti-nol // Acta Mater. - 1996. - V. 44. - Ш. 5. - P. 2295-2307.

20. Дударев Е.Ф. Микропластическая деформация и предел текучести поликристаллов. - Томск: Изд-во ТГУ, 1988. - 256 с.

21. Дударев Е.Ф., Почивалова Г.П., Бакач Г.П. Масштабные уровни потери сдвиговой устойчивости на стадии зарождения, формирования и распространения полос Чернова-Людерса // Физ. мезомех. - 1999. - Т. 2. - № 1-2. - С. 105-114.

22. Владимиров В.И. Физическая природа разрушения металлов. -М.: Металлургия, 1984. - 280 с.

23. Тимошенко С.П., Гудьер Дж. Теория упругости. - М.: Наука, 1975. - 576 с.

24. Дерюгин Е.Е. Метод элементов релаксации. - Новосибирск: Наука, 1998. - 253 с.

25. Криштал М.М. Неустойчивость и мезоскопическая неоднородность пластической деформации (аналитический обзор). Часть I. Феноменология зуба текучести и прерывистой текучести // Физ. мезомех. - 2004. - Т. 7. - № 5. - С. 5-29.