СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МЕТАЛЛОКЕРАМИЧЕСКИХ ЗУБНЫХ ПРОТЕЗОВ
METHOD OF MANUFACTURING METAL-CERAMIC DENTAL PROSTHESES

Изобретение относится к медицине, а именно к ортопедической стоматологии при изготовлении металлокерамических зубных протезов.
Известен способ изготовления металлокерамических зубных протезов, включающий изготовление металлической основы каркаса из никелида титана, его отливку в вакуумной печи при температуре 1200-1250°C, очистку, обработку, нанесение керамического покрытия с последующим спеканием при температуре 850-870°C.
(Патент РФ №2122376, М. кл. A61C 13/00, 1997 г.)
Недостатком известного способа является недостаточное соединение сплава и керамического покрытия, что не обеспечивает высокого качества протеза.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение качества протеза и его эстетических характеристик.
Поставленная задача достигается тем, что в способе изготовления металлокерамических зубных протезов, включающем отливку металлической основы, очистку, обработку, нанесение керамического покрытия с последующим спеканием, новым является то, что металлическую основу-каркас отливают из сплава никелида титана в аргоновой среде при температуре 1270-1400°C, на обработанной поверхности каркаса выполняют поперечные насечки с углом 40-45° относительно вертикальной оси опорных коронок и промежуточной части мостовидного протеза, затем каркас выдерживают при комнатной температуре в течение 10-15 минут с последующей дополнительной обработкой паром при температуре 110-120°C в течение 60-120 секунд, после нанесения керамического покрытия протез спекают при температуре 780-800°C.
Сплав никелида титана нагревают до температуры 1270-1400°C.
При температуре 1220-1260°C происходит непролив сплава и разрушается опока.
При температуре 1450°C происходит перегрев сплава с образованием альфированного слоя, который недопустим для каркасов, изготавливаемых под керамическое покрытие.
Использование аргоновой среды при литье никелидтитанового сплава препятствует диффузии газообразных и твердых частиц из атмосферы плавильной камеры и паковочной массы и образованию альфированного слоя толщиной 0,2-0,3 мм.
Сплав никелида титана образует с керамическим покрытием прочную химическую связь вследствие взаимной диффузии ионов сплава и керамики, а также дополнительную механическую за счет насечек на металлическом каркасе, что дает прочное сцепление сплава с керамическим покрытием и предотвращает образование сколов в керамическом покрытии.
Способ осуществляется следующим образом.
На гипсовой модели челюсти моделируют восковую композицию металлического каркаса из сплава никелида титана. Каркас отливают в аргоновой среде при температуре 1300°C, затем кювету охлаждают, извлекают отливку, обрабатывают в пескоструйном аппарате. Каркас протеза припасовывают на модели и на поверхности каркаса выполняют поперечные насечки с углом 40-45° относительно вертикальной оси опорных коронок и промежуточной части мостовидного протеза и выдерживают при комнатной температуре в течение 13 минут. Каркас обрабатывают паром при температуре 115°C в течение 90 секунд, затем на него поэтапно наносят многослойное керамическое покрытие и спекают при температуре 780-800°C.
На фигуре 1 изображен общий вид каркасов из сплава никелида титана на рабочей модели челюсти пациента.
На фигуре 2 - увеличенный вид каркасов из сплава никелида титана.
На фигуре 3 - общий вид готового протеза в полости рта пациента.
Таблица 1
Микротвердость, кг/мм<sup>2</sup>
Предел прочности при сжатии, МПа
Предел прочности при изгибе, МПа
Предел прочности при растяжении, МПа
Грунт
502,6±7,0
127±3,5
7,6±0,31
47±9,6
Дентин
568,4±8,5
174±6,4
9,1±0,41
104±11,4
Эмаль
574,3±9,2
102±3,0
7,9±0,35
95±10,2
Механические испытания образца.
2
2
2
Микротвердость грунтового слоя при ее определении составила 502,6±7,0 кг/мм. Показатели микротвердости дентинового слоя достоверно повышаются до 568,4±8,5 кг/мм (p<0,01). В то же время эмалевый слой по отношению к дентину не имеет достоверных отличий и составляет 574,3±9,2 кг/мм (p>0,05). Проведенный анализ микротвердости керамических слоев разработанной массы выявил достаточную твердость материала, что позволяет успешно применять его в металлокерамических конструкциях зубных протезов.
Определение предела прочности керамических слоев при сжатии выявило следующие показатели: у грунта - 127±3,5 МПа, у дентина - 174±6,4 МПа и у стеклообразной эмали - 102±3,0 МПа. Эти данные свидетельствуют о более высокой прочности полученной керамики в сравнении с литературными данными, характеризующими стоматологические сорта фарфора.
Предел прочности при изгибе слоев керамического материала не выявил достоверных различий и составил у грунта - 7,6±0,31 МПа, у дентина - 9,1±0,41 МПа, у эмали - 7,9±0,35 МПа (p>0,05). Данные результатов определения материалов на прочность при изгибе показали высокую механическую прочность всех исследуемых слоев.
Анализ результатов определения предела прочности при растяжении показал, что прочность на растяжение у грунта составляет 47±9,6 МПа. Показатели прочности дентинов достоверно выше показателей грунтовых слоев и находятся в пределах 104±11,4 МПа (p<0,05).
Количественные значения показателей прочности эмалей на растяжение не имеют статистически достоверных отличий от показателей дентинов и составляют 95±10,2 (p>0,05).
Следует отметить, что закономерности измерений прочностных свойств керамических слоев на растяжение соответствуют закономерностям показателей прочности при сжатии.
Результаты изучения оптических свойств рентгено-люминесцентным методом (табл.2) выявили наличие характерных рекомбинационных центров в эмалевых слоях, что соответствует показателям широко распространенных фарфоровых масс, применяемых для зубного протезирования.
Таблица 2
Наименование материала
Длины волн, нм
380
390
410
420
440
450
470
540
570
600-605
620
Грунт
-
-
-
-
-
-
-
55
130
130
210
Дентин
-
380
-
420
240
-
-
1650
6000
-
700
Эмаль
900
195
850
240
240
250
-
240
345
1000
-
Характеристические линии рентгенолюминесценции слоев керамического фарфора.
Важной характеристикой любого стоматологического материала является его химическая стойкость к среде полости рта. Для определения данных показателей нами использованы стандартные методики. Анализ результатов показателей водостойкости различных слоев полученной керамической массы выявил колебания значений от 99,5 до 99,9% (табл.3).
Таблица 3
Наименование материала
Водостойкость, %
Кислотостойкость, %
Щелочестойкость, %
Грунт
99,78±0,003
90,71±0,004
97,63±0,003
Дентин
99,84±0,005
90,74±0,007
97,78±0,005
Эмаль
99,96±0,004
91,19±0,006
97,78±0,006
Химическая стойкость керамических слоев.
Показатели кислотостойкости незначительно возрастаю в направлении от грунта к эмалям, что соответствует минералого-химическим особенностям составов исследуемых слоев. В то же время следует отметить высокую щелочестойкость керамического материала за счет оптимального соотношения кристаллической фазы со стеклофазой.
Санитарно-химическое и токсикологическое исследования керамического покрытия для никелидтитанового сплава.
Необходимость санитарно-химических и токсикологических исследований керамического покрытия для никелида титана обусловлена достаточно сложным композиционным составом указанных материалов, а также длительным контактом с организмом пациента. В рецептуру материалов входят преимущественно окислы и соли различных металлов, растворенные формы которых могут мигрировать в контактирующие среды и ткани организма и в определенных концентрациях оказывать отрицательное воздействие. Гигиенически значимыми среди них, в первую очередь, являются железо, олово, цинк, марганец.
Используемое для получения изучаемых материалов сырье также может быть источником попадания в организм различных сопутствующих металлов. В процессе переработки как сырье, так и сами керамические материалы контактируют в том числе и с металлическими поверхностями и за счет этого могут дополнительно обогащаться металлами. В связи с этим наибольший интерес представляет контроль за миграцией из этих материалов, помимо олова, железа, цинка, марганца, таких опасных в определенных концентрациях металлов, как свинец, кадмий, медь, хром, никель. Суммарные количества химических соединений, мигрирующих из изучаемых стоматологических материалов, могут представлять опасность для организма человека. В связи с этим санитарно-химические и токсикологические исследования керамического покрытия для сплава никелида титана приобретают особую актуальность.
Результаты санитарно-химических исследований водных вытяжек из керамики для сплава никелида титана, полученные с помощью интегральных методов анализа, приведены в таблице 4.
Таблица 4
Санитарно-химические показатели
Изучаемый материал
Допустимое значение
ΔpH
0,25
±1,0
ΔV, мл 0,02 H раствора тиосульфата натрия
0,02
1,0
D, ед. О.П. при λ=230-360 нм
0,019
0,30
Результаты санитарно-химических исследований керамического покрытия для сплава никелида титана.
Анализ полученных результатов свидетельствует о том, что изменение значения pH водных вытяжек из керамического материала составило 0,25 ед. pH при допустимом уровне ±1,0. Содержание восстановительных примесей находится на уровне 0,02 мл 0,02 Н раствора тиосульфата натрия, в водных вытяжках изучаемого материала в условиях исследования не обнаружены ионы кадмия, свинца, меди, железа, цинка, хрома, никеля, марганца и олова в пределах чувствительности определения (табл.5). Следует учесть, что пределы обнаружения указанных металлов значительно ниже предельно-допустимых концентраций (ПДК) как для пищевых продуктов, так и для питьевой воды (табл.5). В вытяжках из исследуемой керамики на 2% растворе лимонной кислоты содержание цинка достигает 16,6, а железа - 0,15 мг/л. Указанные концентрации не превышают допустимые, установленные для этих металлов в пищевых продуктах: 50,0 и (5-15) мг/кг соответственно. Остальные металлы в указанных вытяжках не обнаружены в пределах чувствительности определения (табл.5).
Таблица 5
Металл
Керамическое покрытие
ПДК для пищевых продуктов, мг/г
ПДК для питьевой воды, мг/г
Дистиллированная вода
2% раствор лимонной кислоты
Кадмий
<0,005
<0,005
0,05
0,01
Свинец
<0,05
<0,05
1,0
0,3
Медь
<0,02
<0,02
25,0
1,0
Железо
<0,05
<0,15
5-15
0,3
Цинк
<0,02
16,6
50,0
5,0
Хром
<0,1
<0,1
0,1-0,3
-
Никель
<0,05
<0,05
0,1-0,5
-
Марганец
<0,02
<0,02
-
0,1
Олово
<5,0
<5,0
200
-
Содержание ионов металлов в вытяжках из исследуемой керамики для покрытия никелидтитанового сплава.
Изучение токсических свойств с использованием экспресс-методов показало, что водные вытяжки из материала не обладают гемолитической активностью «in vitro» при воздействии на изолированные эритроциты организма (процент гемолиза равен 0,2% при допустимом значении 2%) и не оказывают отрицательного воздействия на жизнеспособность биологического клеточного тест-объекта (индекс токсичности равен 87% при 60-120% в норме).
Технический результат предлагаемого способа заключается в том, что он позволяет изготовить металлокерамические зубные протезы из полностью инертных материалов для полости рта и повысить качество протезов, исключив возможные сколы покрытия от металлического каркаса.