СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИФТОРМЕТАНСУЛЬФИНОВОЙ КИСЛОТЫ

1. Способ получения трифторметансульфиновой кислоты высокой степени чистоты из водной смеси, содержащей соль трифторметансульфиновой кислоты, соль трифторуксусной кислоты и солевые примеси, образующейся в результате способа ее получения, отличающийся тем, что вышеупомянутую смесь подвергают следующим операциям:
- подкисление для выделения солей трифторуксусной кислоты и трифлиновой кислоты в форме кислоты,
- разделение трифторуксусной и трифторметансульфиновой кислот дистилляцией с извлечением трифторуксусной кислоты из головного дистиллята и трифторметансульфиновой кислоты из дистиллята, отбираемого из нижней части дистилляционной колонны,
- выделение дистилляцией трифторметансульфиновой кислоты, присутствующей в кубовом остатке дистилляции, полученном перед этим.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что водная смесь представляет собой водный раствор с содержанием сухих веществ от 10 до 40 мас.%, содержащий:
- от 5 до 35 мас.% соли трифторметансульфиновой кислоты, предпочтительно соли щелочного металла,
- от 5 до 35 мас.% соли трифторуксусной кислоты, предпочтительно соли щелочного металла,
- от 0,5 до 2 мас.% солевых примесей.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что вышеупомянутый водный раствор содержит от 15 до 20 мас.% соли трифторметансульфиновой кислоты, от 10 до 15 мас.% соли трифторуксусной кислоты и от 0,5 до 2 мас.% солевых примесей.
4. Способ по одному из пп.1-3, отличающийся тем, что осуществляют концентрирование реакционной среды для увеличения концентрации солей трифторуксусной и трифлиновой кислот таким образом, чтобы содержание воды в полученном концентрированном растворе составляло от 2 до 60 мас.%, предпочтительно от 5 до 50 мас.%.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что удаляют воду дистилляцией при атмосферном давлении или давлении меньше атмосферного или введением паров жидкости или инертного газа.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют подкисление с помощью серной, соляной или фосфорной кислоты, олеума или газообразной хлористоводородной кислоты.
+
7. Способ по п.6, отличающийся тем, что используемое количество сильной кислоты таково, что соотношение между числом молей кислоты, выраженным в ионах Н, и числом молей солей трифторуксусной и трифлиновой кислот изменяется в диапазоне от 1 до 10, предпочтительно от 1 до 4.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что применяют концентрированный раствор сильной кислоты.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что после обработки кислотой получают раствор или водную суспензию, содержащую трифторуксусную кислоту, трифлиновую кислоту, избыток сильной кислоты, соли, образовавшиеся в процессе подкисления, и кислые формы, соответствующие солевым примесям.
10. Способ по п.9, отличающийся тем, что полученный раствор или полученная суспензия содержит от 4 до 26 мас.% трифторуксусной кислоты, от 4 до 27 мас.% трифлиновой кислоты и от 5 до 60 мас.% воды.
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что в водный раствор или в водную суспензию, полученную в результате концентрирования, перед подкислением добавляют соединение, способное улавливать фтористоводородную кислоту.
12. Способ по п.1, отличающийся тем, что водную фазу, полученную в результате подкисления, подвергают дистилляции, позволяющей извлекать из головного дистиллята трифторуксусную кислоту и, возможно, воду, и из дистиллята, отбираемого из нижней части дистилляционной колонны, трифлиновую кислоту с побочными продуктами в виде избытка сильной кислоты, солей сильных кислот, в частности, солей, образовавшихся при подкислении, и воды.
13. Способ по п.12, отличающийся тем, что дистилляцию проводят при температуре в испарителе, находящейся в интервале от 60°С до 90°С, при давлении, изменяющемся в диапазоне от 700 мбар до 50 мбар.
14. Способ по п.12, отличающийся тем, что газовую фазу, содержащую трифторуксусную кислоту и, возможно, воду, охлаждают и переводят ее в жидкую форму охлаждением до температуры, находящейся в интервале от -20°С до 20°С.
15. Способ по п.1, отличающийся тем, что кубовый остаток дистилляции, содержащий трифлиновую кислоту, подвергают дистилляции с извлечением из головного дистиллята трифлиновой кислоты и из дистиллята, отбираемого из нижней части дистилляционной колонны, кубового остатка, содержащего остаточную трифлиновую кислоту, соли сильных кислот, избыток сильной кислоты, использованной при подкислении, и воду.
16. Способ по п.15, отличающийся тем, что дистилляцию трифлиновой кислоты осуществляют при температуре ниже 100°С, предпочтительно ниже 90°С, и при пониженном давлении, выбранном предпочтительно меньше 50 мбар, в частности в диапазоне от 0,1 мбар до 30 мбар, более предпочтительно в диапазоне от 5 мбар до 30 мбар.
17. Способ по п.16, отличающийся тем, что в кубовый остаток дистилляции, содержащий трифлиновую кислоту, добавляют третий растворитель, выбранный из алифатических углеводородов, предпочтительно декан, декалин, нефтяные фракции, коммерчески доступные под названием ISOPAR; ароматических углеводородов, предпочтительно толуол, ксилолы, мезитилен; галогенированных ароматических углеводородов, предпочтительно монохлорбензол, дихлорбензол или их смеси.
18. Способ по п.16, отличающийся тем, что из головного дистиллята извлекают трифлиновую кислоту, возможно, с побочным продуктом в виде третьего растворителя, который сжижают охлаждением до температуры, находящейся в интервале от -20°С до 20°С.
19. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученная трифлиновая кислота имеет степень чистоты больше или равную 95%, предпочтительно больше или равную 98% и, более предпочтительно, находящуюся в диапазоне от 99 до 99,5%.