СПОСОБ КОНТРОЛЯ ШЕРОХОВАТОСТИ ПОВЕРХНОСТИ НА ОСНОВЕ ЭФФЕКТА ФОТОЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ ЧАСТИЦ НАНОРАЗМЕРНОГО УРОВНЯ
METHOD OF CONTROLLING SURFACE ROUGHNESS BASED ON EFFECT OF PHOTOLUMINESCENCE OF NANOPARTICLES

Изобретение относится к прецизионной измерительной технике, а именно к оптическим способам контроля шероховатости поверхности, и может быть использовано в различных отраслях науки и техники, в частности в ювелирной промышленности для оценки чистоты огранки алмазов.
Из уровня техники хорошо известны технические решения аналогичного характера.
Так, из уровня техники известно устройство для контроля качества поверхности, определения высоты шероховатости, выбора рациональных технологических процессов при создании полированных сверхгладких поверхностей в различных отраслях промышленности. Для осуществления контроля на контролируемую поверхность направляют монохроматический поток излучения под углом, не превышающим 10°, определяют интенсивность зеркально отраженного излучения и интенсивность излучения, отраженного в направлении, отличном от зеркального, под заданным углом, определяют отношение замеренных интенсивностей. Кроме того, дополнительно измеряют интенсивность излучения, отраженного от контролируемой поверхности под вторым углом, и определяют отношение дополнительно измеренной и зеркально-отраженной интенсивностей, см., например, описание к авторскому свидетельству СССС №1839881, G01B 11/30, 1984.
Также из уровня техники известен активный бесконтактный способ измерения шероховатости шлифованной поверхности, при котором сканирующее устройство лазерного излучения направлено на участок зоны резания, отличающийся тем, что сканирующее устройство лазерного излучения, входящее в контрольно-передающий элемент, содержит генератор импульсов, диод лазерного излучения, линзовую фокусирующую систему излучения и приема луча, отраженного от измеряемой поверхности, фотоприемник, источник питания, усилитель сигналов, модулятор с передающей антенной, логическое устройство перемещения вдоль зоны контакта инструмента с заготовкой и микродвигатель с редуктором, при этом высокочастотный сигнал, излучаемый передающей антенной, воспринимается, усиливается и регистрируется приемным элементом, состоящем из приемной антенны, приемника, демодулятора, фильтра, выделяющего полезную составляющую, усилителя сигналов, аналого-цифрового преобразователя и прибора регистрации, см., например, описание к заявке №. 2000119841, G01B 11/30, 2000.
Кроме того, известно устройство для контроля шероховатости поверхности изделия, содержащее оптическую систему, включающую в себя осветитель, ответвители падающего и отраженного излучения и электронный блок. Излучатель осветителя выполнен монохроматическим. Электронный блок состоит из фотопреобразователей части падающего и отраженного излучения, коммутатора, регистратора, источника питания, аналого-цифрового преобразователя, микроконтроллера, контроллера интерфейса и энергонезависимого запоминающего устройства. Измерения проводятся в реальном масштабе времени по калибровочным кривым, хранящимся в энергонезависимом запоминающем устройстве за счет вычисления коэффициента отражения вне зависимости от нестабильности интенсивности излучения осветителя, см., например, описание к патенту №2156955, G01B 11/30, 1999.
Помимо этого, известным является устройство, позволяющее повысить точность измерения для поверхностей деталей, изготовленных из материалов, отражающие свойства которых зависят от угла падения света. Устройство содержит пять приемников отраженного от поверхности излучения, расположенных симметрично относительно зеркального направления. Вычислительное устройство выдает усредненное значение параметров шероховатости, см., например, описание к заявке №94033271, G01B 11/30, 1994.
К недостаткам приведенных выше аналогов на основе использования оптических эффектов и когерентного излучения следует отнести, в частности, имеющую место зависимость интенсивности отраженного поверхностью зондирующего сигнала от оптических свойств материала образца, поверхность которого исследуется. Известным является способ снижения такой зависимости путем покрытия исследуемой поверхности, например, слоем серебра [1]. Однако в этом случае вертикальный рельеф исходной поверхности сохраняется лишь в среднем. Сохранение пиков в несколько десятков нанометров при этом вызывает сомнение, так как поверхность серебра не гладкая, а зернистая с размером зерен от несколько десятков нанометров до единиц микрон [1]. Помимо этого, последующее использование детали с покрытой серебром поверхностью по ряду причин может оказаться невозможным.
Задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является обеспечение контроля шероховатости поверхности оптическим методом, при котором в качестве детектируемого признака в отклике на зондирующее излучение используется фотолюминесценция частиц наноразмерного уровня, слой которых предварительно наносится на исследуемую поверхность.
При реализации данного изобретения достигаются несколько технических результатов, в частности, обеспечиваются интегральная оценка шероховатости поверхности, локальная оценка интересующего участка, а также автоматизация процесса контроля и его оперативность.
Суть способа заключается в использовании для измерения шероховатости поверхности эффекта фотолюминесценции частиц наноразмерного уровня.
В качестве материала частиц наноразмерного уровня может быть использован, например, кремний.
Обычный кремний обладает слабой фотолюминесценцией между 0,96 и 1,20 эВ, т.е. на энергиях, близких к ширине запрещенной зоны, составляющей при комнатной температуре 1,125 эВ. Такая фотолюминесценция в кремнии является следствием переходов электронов через запрещенную зону. Однако частицы кремния наноразмерного уровня демонстрируют сильную индуцированную светом фотолюминесценцию с энергиями заметно больше 1,4 эВ при температуре 300 К (см. фиг.1). Положение пика в эмиссионном спектре определяется размером частиц [2].
Кроме того, для фотолюминесценции частиц наноразмерного уровня характерным является смещение спектральных линий возбуждения и фотолюминесценции. В частности, на фиг.2 представлены спектры частиц наноразмерного уровня CdSe диаметром 5,6 нм. Спектр поглощения (сплошная линия) и фотолюминесценции (пунктирная линия) получен при возбуждении на 2,655 эВ (467 нм).
Частотное различие спектров возбуждения и люминесценции позволяет уверенно выделять фотолюминесценцию в присутствии фоновой засветки индуцирующего ее лазерного излучения с использованием узкополосных оптических фильтров.
На фиг.3 представлена модель шероховатости участка поверхности, заимствованная из действующего ГОСТ 2789-73 «Шероховатость поверхности».
В соответствии с предлагаемым способом, первичным при оценке параметров шероховатости является измерение интенсивности фотолюминесценции и определение на этой основе значений некоторых характерных углов между осью лазерного луча и нормалью к исследуемой поверхности.
кр
пред
На фиг.3 такие характерные углы обозначены θ и θ.
кр
Как видно из фиг.3, угол θ определяет крайнее угловое положение лазерного луча, при котором не возникает области тени от шероховатости поверхности.
кр
Величина угла θ может быть оценена с использованием следующего выражения:
где Н - высота элемента шероховатости,
S - полуширина элемента шероховатости.
кр
пред
При превышении текущего значения угла θ величины θ поток энергии возбуждения фотолюминесценции уменьшается вследствие эффекта экранирования (затенения) возбуждаемой частицы шероховатостью поверхности, и, в конце концов, частица полностью попадает в область тени. При этом ее фотолюминесценция прекращается. Отсюда другим параметром, характеризующим рассматриваемый способ, является угол θ, при котором располагаемая на поверхности частица полностью попадает в область тени от неровности микрорельефа.
пред
Значение величины θ можно оценить при использовании следующего соотношения:
где R - радиус частицы наноразмерного уровня.
фл
Характер изменения интенсивности фотолюминесценции I(θ) частиц наноразмерного уровня на идеально ровной поверхности во всем диапазоне изменения угла θ, в общем случае 0<θ<π, определяется соотношением:
кр
пред
кр
пред
В случае реальной поверхности характер изменения интенсивности фотолюминесценции становится зависимым от параметров шероховатости поверхности. При изменении угла θ в диапазоне θ<θ<θ характер изменения интенсивности фотолюминесценции I(θ<θ<θ) частиц можно получить путем вычисления отношения площади сегмента сечения частицы, затененной выступающей неровностью поверхности, к общей площади сечения частицы. В этом случае искомое отношение имеет следующий вид:
где k - отношение затемненной части диаметра сечения частицы к ее диаметру.
кр
пред
Таким образом, величина интенсивности фотолюминесценции локальных участков поверхности в зоне лазерного пятна является детектируемым информационным признаком, по которому определяются характерные углы θ и θ. На основании измеренных углов, известных размеров частиц наноразмерного уровня и формул (1) и (2) вычисляются параметры шероховатости локального участка.
Могут быть рассмотрены, по меньшей, мере три варианта осуществления способа контроля шероховатости поверхности. Во-первых, как осуществление контроля шероховатости локального участка поверхности. Во-вторых, как осуществление контроля поверхности путем сканирования ее локальных участков. И, наконец, в-третьих - осуществление экспресс-контроля шероховатой поверхности.
Ниже приводится описание графических материалов, никоим образом не ограничивающих все возможные варианты осуществления изобретения.
На фиг.5 представлен вариант блок-схемы устройства для реализации способа контроля шероховатости поверхности локальных участков и всей поверхности путем сканирования ее локальных участков, а на фиг.6 - вариант блок-схемы устройства для осуществления экспресс контроля шероховатой поверхности. Ниже приведена нумерация элементов блок-схем, их наименование и используемые далее сокращения:
1 - зондирующий лазер (ЗЛ),
2 - луч зондирующего лазера (ЛЗЛ),
3 - лазерное пятно (ЛП),
4 - поляризатор (П),
5.1, 5.2, .3 - оптические линзы (ОЛ),
6 - исследуемая поверхность (ИП),
7 - узкополосный оптический фильтр (УОФ),
8 - фоторегистрирующее устройство (ФРУ),
9 - фотолюминесценция (ФЛ),
10 - электронно-вычислительное устройство (ЭВУ),
11 - монитор ЭВУ (МЭВУ),
12 - электромеханическое поворотное устройство (ЭПУ),
13 - электромеханическое координатное устройство (ЭКУ),
14 - поворотное устройство (ПУ),
OXYZ - система координат,
OXZ
OYZ
θ, θ - углы между нормалью к исследуемой поверхности и осью ЛЗЛ в плоскостях OXZ и OYZ соответственно.
Как упоминалось, для интегрального контроля шероховатости устройство, реализующее его, должно обеспечивать сканирование исследуемой поверхности в плоскости OXY. Для этой цели служит ЭКУ (13). Причем название «электромеханическое» не ограничивает возможность включения в его состав высокоточных устройств перемещения по координатам плоскости OXY с применением прецизионных устройств на других принципах, например на пьезоэлектрическом.
Для изменения угла между осью ЛЗЛ (2) и нормалью к исследуемой поверхности служит элемент блок-схемы ЭПУ (12).
При этом ЭКУ (13) позволяет измерять координаты (х, y) исследуемого участка поверхности, а ЭПУ (12) - угол θ между осью ЗЛ (1) и нормалью к исследуемой поверхности. Для наглядности на фиг.5 ЭПУ (12) дополнен утолщенной кривой, показывающей, в частности, как именно изменяется угол θ в плоскости OXZ.
Необходимые для возбуждения ФЛ (9) характеристики ЛЗЛ (2) формируются П (4) и ОЛ (5.1).
Излучение ФЛ (9) частиц наноразмерного уровня, находящихся под ЛП (3) на ИП (6), поступает через ОЛ (5.2) и УОФ (7) на вход ФРУ (8).
Информация с выхода ФРУ (8) обрабатывается в ЭВУ (10). Результаты обработки информации с выхода ФРУ (8) выводятся на МЭВУ (11).
Ниже приводится пример осуществления изобретения, никоим образом не ограничивающий все возможные варианты его реализации.
кр
кр
пред
пред
Лазерное пятно (3) помещают с помощью ЭКУ (13) в заданную область поверхности с координатами ее центральной точки (х, y). Далее изменяют угловое положение лазерного луча в общем случае в диапазоне 0<θ<π как в плоскости OXZ, так и в плоскости OYZ, находя в каждом случае по две пары значений характерных углов (-θ, θ) и (-θ, θ) в плоскостях OXZ и OYZ соответственно.
кр
Сканируя по исследуемой поверхности, определяют массив значений углов θ и
пред
θ, привязанный к координатам исследуемой поверхности.
Путем соответствующей обработки массива данных получают характеристики шероховатости исследуемой поверхности, например максимальные величины неровностей, среднеарифметическое значение, среднеквадратическое отклонение, корреляцию между ближними и удаленными участками поверхности и др.
высш
пред
При осуществлении экспресс-контроля шероховатости поверхности оптической системой ОЛ (5.1) и ОЛ (5.3) формируется ЛЗЛ (2), ПЛ (3) от которого покрывает всю исследуемую поверхность (или большую ее часть). В этом случае можно отказаться от использования ЭКУ (13), а ось лазерного луча может быть заблаговременно выставлена относительно нормали к поверхности под углом θ, соответствующим θ для известного размера частиц наноразмерного уровня и требуемой (контролируемой) чистоты обработки данной поверхности. Для контроля шероховатости поверхности под разным углом обзора, дополнительно вводится поворотное устройство ПУ (14).
Экспресс анализ шероховатости поверхности производят по наличию (или отсутствию) участков с отличной от максимальной для данного угла интенсивностью (см. зависимость интенсивности фотолюминесценции от угла θ в соответствии с формулой (3)), измерение которой производится, например, при использовании синтезированной апертуры фотоприемников.
высш
При заданном угле θ и размерах частиц наноразмерного уровня отсутствие (или наличие) затененных или темных участков исследуемой поверхности указывает на соответствие (несоответствие) параметров шероховатости поверхности заданной.
Ниже представлены результаты качественного анализа предлагаемого способа.
кр
пред
В табл.1 приведены исходные данные и результаты расчетов θ и θдля принятых исходных данных.
Таблица 1
№ п/п
Н
S
R
θ<sub>кр</sub>
θ<sub>пред</sub>
1
h
<img file="00000005.tif" he="10" wi="4" img-content="undefined" img-format="tif" />
<img file="00000006.tif" he="10" wi="4" img-content="undefined" img-format="tif" />
θ<sub>кр</sub>=26,6°
θ<sub>пред</sub>=52,2°
2
<img file="00000007.tif" he="10" wi="4" img-content="undefined" img-format="tif" />
θ<sub>пред</sub>=39,4°
3
<img file="00000005.tif" he="10" wi="4" img-content="undefined" img-format="tif" />
θ<sub>пред</sub>=32,9°
кр
пред
В табл.2 представлены оценки высот шероховатости поверхности, соответствующих θ и θ в табл.1, для 2R=5 нм.
Таблица 2
№ п/п
θ<sub>кр</sub>
θ<sub>пред</sub>
Н, нм
Класс чистоты
1
θ<sub>кр</sub>=26,6°
θ<sub>пред</sub>=52,2°
10
∇14
2
θ<sub>пред</sub>=39,4°
20
∇13
3
θ<sub>пред</sub>=32,9°
40
∇12
Для сопоставления точности контроля шероховатости поверхности в соответствии с предлагаемым способом в табл.2 приведены обозначения классов чистоты поверхности, соответствующие оценкам высот шероховатости. Отметим, что ∇14 соответствует наивысшей чистоте обработки поверхности.
кр
пред
На фиг.4 представлены графики зависимости интенсивности фотолюминесценции от угла θ в диапазоне θ<θ<θ, построенные с использованием данных табл.2 и формул (3) и (4).
Анализ графиков на фиг.4 графиков показывает, что предложенный способ контроля может быть использован для контроля широкого диапазона шероховатостей поверхности, однако предпочтительным является его использование для оценки поверхностей с высоким классом обработки.
Последнее замечание позволяет отнести предлагаемый способ к прецизионным способам контроля шероховатости поверхности.
В качестве фоторегистрирующего устройства (8) по варианту на фиг.5 может быть использован фотоэлектронный умножитель (ФЭУ) или приборы с зарядовой связью (ПЗС), а по варианту на фиг.6, например, фотоприемник Мультискан, представляющий собой кремниевую структуру, сформированную на КСДИ (Кремний С Диэлектрической Изоляцией) и содержащую набор встречно включенных диодов.
Частотную избирательность ФЭУ (8) обеспечивает УОФ (7), настроенный на пропускание спектра фотолюминесценции. В качестве УОФ (7) может быть использован дифракционный оптический фильтр.
Оптические линзы (5.1), (5.2) и (5.3), П (4) и УОФ (7) особенностей не имеют.
Частицы наноразмерного уровня могут быть получены, например, путем механического измельчения вещества, из которого они создаются. Существующие технологии наноуровневых структур уже сегодня позволяют создавать калиброванные частицы наноразмерного уровня заданного размера, а также покрывать ими поверхность с контролируемым значением слоев и плотности частиц на единицу площади поверхности.
Таким образом, предлагаемый способ контроля шероховатости поверхности может быть реализован с использованием современных технологий, в том числе нанотехнологий, и существующего электронного, оптического и электромеханического оборудования.
Литературные источники
1. Г.Р. Исследование поверхностного микрорельефа при помощи многолучевых интерференционных полос равного хроматического порядка. Успехи физических наук, том LII, вып.4, 1954.
2. Ч.Пул, Ф.Оуэнс. Мир материалов и технологий. Нанотехнологии. М., Техносфера, 2004.
3. Б.Г.Подласкин, А.В.Васильев, Е.Г.Гук, Н.А.Токоранова. Построение синтезированной апертуры на фотоприемниках Мультискан, Журнал технической физики, 2000, том 70, вып.10.