УСТАНОВКА ДЛЯ ОБРАБОТКИ НАНОКОМПОЗИТОВ В ВОДОРОДНОЙ ПЛАЗМЕ
PLANT FOR PROCESSING OF NANOCOMPOSITES IN HYDROGEN PLASMA

Изобретение относится к вакуумно-плазменной обработке и может быть использовано при создании устройств и способов наводораживания нанокомпозитов.
Известна установка для вакуумно-плазменной обработки изделий в среде рабочего газа, содержащая рабочую вакуумную камеру с загрузочным окном для обрабатываемых изделий, средства вакуумной откачки полости рабочей камеры и средство генерирования потока атомов металла, используемого для осаждения слоя покрытия на поверхность обрабатываемых изделий, включающее несколько катодов с поверхностью испарения и анод электродугового испарителя металла, электрически связанные с источником постоянного тока вакуумно-дугового разряда.
К недостаткам вышеописанной установки типа "Булат" необходимо отнести следующее: большое время получения рабочего давления в вакуумном объеме рабочей камеры (в различных типах установок в зависимости от примененного вакуумного оборудования время колеблется от 0,5 до 1 ч); высокая стоимость относительно мощных откачных средств; наличие микрокапельной фазы; нестабильность характеристик упрочняющих покрытий из-за нестабильности вакуумной среды, вызванной частыми вскрытиями рабочей вакуумной камеры на атмосферу; низкий коэффициент использования испаренного металла (ниже 0,5); сложность электрооборудования, вызванная большим количеством испарительных устройств); большая материалоемкость установки, связанная с большими размерами вакуумной камеры.
Известна установка для вакуумно-плазменной обработки изделий в среде рабочего газа, содержащая рабочую вакуумную камеру с загрузочным окном для обрабатываемых изделий, средства вакуумной откачки полости рабочей камеры и средство генерирования потока атомов металла, используемого для осаждения слоя покрытия на поверхность обрабатываемых изделий, включающее катод с поверхностью испарения и анод электродугового испарителя металла, электрически связанные с источником постоянного тока вакуумно-дугового разряда, при этом она снабжена автономным устройством предварительного нагрева обрабатываемых изделий, вакуумным затвором с проходным отверстием и заслонкой, по меньшей мере, одной шлюзовой камерой с держателем для обрабатываемых изделий или кассеты с изделиями, установленным с возможностью возвратно-поступательного перемещения вдоль продольной оси камеры, вакуумный затвор герметично закреплен на рабочей камере в зоне расположения загрузочного окна для обрабатываемых изделий, шлюзовая камера установлена последовательно с вакуумным затвором и разъемно-герметично соединена с последним с возможностью циклического перемещения посредством механизма перемещения из рабочей позиции через технологическую зону разгрузки в позицию предварительного нагрева, при этом средства вакуумной откачки включают в себя электродуговой и форвакуумный насосы, первый из которых установлен со стороны загрузочного окна рабочей камеры перед заслонкой вакуумного затвора, второй посредством магистральной связи соединен с разделенными заслонкой вакуумного затвора полостями рабочей и шлюзовых камер, катод электродугового испарителя металла выполнен в виде катода электродугового насоса, средство генерирования потока металла, используемого для осаждения слоя покрытия на поверхность обрабатываемых изделий, снабжено мишенью с распыляемой поверхностью, расположенной по периметру внутренней поверхности рабочей камеры в зоне размещения обрабатываемых изделий и электрически связанной с отрицательным по отношению к электродам электродугового испарителя металла полюсом высоковольтного источника постоянного тока, а катод электродугового испарителя металла установлен вне зоны прямой видимости со стороны анода испарителя (патент РФ №2060298, МПК: C23C 14/32).
Работа указанной установки осуществляется следующим образом.
Загруженная кассета с обрабатываемыми изделиями устанавливается в технологической зоне загрузки разгрузки и над ней располагается шлюзовая камера. С помощью механизма подъема кассета загружается в шлюзовую камеру, и затем последняя размещается над устройством предварительного нагрева в виде печи, в которую опускается кассета с изделиями для прогрева. Производится прогрев изделий до температуры примерно 150°C. Прогретые изделия поднимаются в шлюзовую камеру. Затем последняя устанавливается над рабочей вакуумной камерой и герметично соединяется с ней посредством уплотнения. Производится откачка шлюзовой камеры с помощью форвакуумного насоса при закрытых заслонках вакуумного затвора. После откачки шлюзовой камеры открывается шлюзовой затвор. Совместная откачка рабочей и шлюзовой камер производится электродуговым насосом. Поскольку в электродуговой насос не производится напуск атмосферы, то откачка рабочего объема до рабочего давления производится за несколько секунд. После откачки рабочего объема в рабочую камеру подается гелий, и на анод подается напряжение. При этом возбуждается двухступенчатый вакуумно-дуговой разряд. Далее производят прогрев изделия подачей на него высоковольтного отрицательного потенциала одним из известных способов. Ионы гелия, бомбардируя поверхность изделия, прогревают его до температуры от 150 до 500°C. При необходимости проведения химико-термической обработки в гелий добавляется азот. Нанесение покрытия осуществляется подачей напряжения на распыляемую мишень. Под воздействием ионной бомбардировки мишень распыляется, и распыленный металл осаждается на изделии.
Основным недостатком является недостаточная надежность работы установки, обусловленная значительная сложностью ее конструкции.
Известна установка для обработки нанокомпозитов в водородной плазме, содержащая СВЧ-печь, внутри которой размещен кварцевый реактор, представляющий собой цилиндр, зажатый между двумя фторопластовыми фланцами с вакуумным уплотнением из термостойкой резины, стянутыми друг к другу с помощью фторопластовых стержней, при этом к каждому из фланцев подведены вакуумные шланги, по одному из которых в реактор поступает водород, а через другой производится вакуумирование системы, состоящей из СВЧ-печи и реактора, при помощи механического насоса, при этом реактор выполнен с возможностью замены исследуемого образца, предпочтительно, при помощи съемной крышки, расположенной на одном из фланцев (И.М. Трегубов, О.В. Стогней, В.И. Пригожин и др. Термический нагрев тонкопленочных нанокомпозитов металл-диэлектрик в водородной плазме. Вестник Воронежского государственного технического университета, том 6, №3, 2010 г., г.Воронеж, стр.10-13 - прототип).
Принцип работы указанной установки заключается в следующем.
Сначала для вакумирования системы производится откачка воздуха до предельного значения при открытом натекателе. После этого производится подача водорода в реактор из баллона и осуществляется промывка всей системы водородом. Затем натекатель прикрывается для достижения рабочего давления в реакторе. При включении СВЧ-разряда в реакторе зажигается водородная плазма и производится требуемая обработка образцов из нанокомпозиционных материалов.
Основными недостатками является то, что в процессе горения плазмы происходит сильный разогрев всех элементов и частей конструкции реактора, что делает невозможным постоянное поддержание процесса горения плазмы из-за сильного возрастания давления и температуры. При нагреве фланцев, который происходит в результате бомбардировки их ионами плазмы, молекулярные связи фторопласта начинают разрушаться и происходит деструкция поверхности фланца, обращенной внутрь реактора. В результате этого состав газа в реакторе меняется и давление, соответственно, падает, что приводит к необходимости использовать прерывистый режим горения плазмы. Для обеспечения работоспособности установки приходится осуществлять циклический режим работы, когда период горения плазмы составляет 5 секунд с интервалом 25 секунд. В этом режиме реализуется динамическое равновесие скорости подачи водорода и его откачки, но, в то же время, значительно возрастает время обработки нанокомпозиционных материалов в водородной плазме.
Задачей изобретения является устранение указанных недостатков и создание установки для обработки нанокомпозитов в водородной плазме, применение которой позволит обеспечить непрерывный процесс обработки.
Решение указанной задачи достигается тем, что предложенная установка для обработки нанокомпозитов в водородной плазме согласно изобретению содержит, как минимум, СВЧ-печь, внутри которой размещен кварцевый реактор, представляющий собой полый цилиндр, выполненный из кварцевого стекла, на торцах которого установлены диэлектрические фланцы с хвостовиками и с вакуумным уплотнением из термостойкой резины и внутрь которого помещается исследуемый образец, при этом к каждому из фланцев подведены вакуумные шланги, по одному из которых в кварцевый реактор поступает водород, а через другой производится вакуумирование системы, состоящей из СВЧ-печи и реактора, при помощи механического насоса, причем кварцевый реактор выполнен с возможностью замены исследуемого образца, предпочтительно, за счет выполнения одного из фланцев с возможностью снятия/установки, при этом каждый фланец выполнен составным, состоящим, как минимум, из наружной оболочки, выполненной в виде полого двухступенчатого цилиндра, на наружной поверхности входной части которого выполнена наружная резьба, а на внутренней поверхности входной части выполнен внутренний конус, при этом в выходной части упомянутой наружной оболочки расположен хвостовик для вакуумного шланга, крышки, на внутренней поверхности которой выполнена внутренняя резьба, устанавливаемой на наружную оболочку и взаимодействующей с ней резьбовой поверхностью, уплотнения, устанавливаемого в конический зазор между корпусом реактора и наружной оболочкой и поджимаемого крышкой, при этом между внутренним торцом наружной оболочки и торцом полого цилиндра реактора установлена профилированная прокладка из кварцевого стекла с центральным отверстием, одна поверхность которой взаимодействует с торцом упомянутого цилиндра, а на другой поверхности выполнен хвостовик, входящий в ответный хвостовик наружной части и взаимодействующий с ним своим наружным диаметром.
В варианте исполнения внутренняя полость СВЧ-печи соединена с устройством для создания разрежения в указанной полости.
Для применения установки предложен способ, в котором согласно изобретению исследуемый образец размещают внутри полого цилиндра реактора из кварцевого стекла, при этом с обоих торцов упомянутого цилиндра устанавливают диэлектрические фланцы со шлангами, причем фланцы уплотняют вакуумным уплотнением из термостойкой резины, при этом к каждому из фланцев подводят вакуумные шланги, по одному из которых в кварцевый реактор подают водород, а через другой производят вакуумирование системы, при этом каждый фланец выполняют составным, состоящим, как минимум, из двух частей, наружной, выполненной из фторопласта, и внутренней, выполненной из кварцевого стекла и взаимодействующей с торцем упомянутого цилиндра, при этом в упомянутой внутренней части фланца выполняют хвостовик, входящий в ответный хвостовик наружной части и взаимодействующий с ним своим наружным диаметром, при этом, при наводораживании образцов тонкопленочных композитов, упомянутый полый цилиндр с исследуемым образцом помещают в СВЧ-печь, далее производят вакумирование системы, состоящей из СВЧ-печи и реактора путем откачки воздуха через один из фланцев при помощи механического насоса до предельного значения при открытом натекателе, после чего производят подачу водорода в кварцевый реактор через другой фланец и осуществляют промывку всей системы водородом, затем натекатель прикрывают для достижения рабочего давления в реакторе, после чего обеспечивают СВЧ-разряд в кварцевом реакторе, зажигают водородную плазму и производят требуемую обработку водородом образцов из тонкопленочных композитов.
В варианте применения способа в процессе обработки водородом образцов из нанокомпозитов дополнительно вакуумируют СВЧ-печь.
Сущность изобретения иллюстрируется чертежами, где на фиг.1 показана принципиальная схема установки, на фиг.2 - продольный разрез реактора.
Предложенная установка для обработки нанокомпозитов в водородной плазме содержит СВЧ-печь 1, внутри которой размещен кварцевый реактор 2, представляющий собой полый цилиндр 3, выполненный из кварцевого стекла. На торцах цилиндра 3 установлены диэлектрические фланцы 4 и 5 с вакуумным уплотнением из термостойкой резины. К фланцам 4 и 5 подведены вакуумные шланги, при этом по фланцу 4 в реактор поступает водород из баллона 6 через натекатель 7, а через фланец 5 производится вакуумирование системы, состоящей из СВЧ-печи 1 и реактора 2, при помощи механического насоса 8. Реактор 2 выполнен с возможностью замены исследуемого образца 9, предпочтительно при помощи одного из фланцев, выполненных с возможностью снятия/установки. Каждый фланец 4 и 5 выполнен составным, как минимум, из двух частей, наружной 11 и 12 соответственно, выполненной из фторопласта, и внутренней 13 и 14 соответственно, выполненной из кварцевого стекла и взаимодействующей с упомянутым цилиндром 3. Во внутренней части фланца каждого фланца 4 и 5 выполнен хвостовик 15 и 16 соответственно, входящий в ответный хвостовик 17 и 18 наружной части и взаимодействующий с ним своим наружным диаметром.
В варианте исполнения внутренняя полость СВЧ-печи 1 соединена с устройством 19 для создания разрежения в указанной полости.
Фланец 4 состоит из наружной части 11 и крышки 20, установленной на наружной части при помощи резьбы. Между наружной частью 11 и крышкой 20 установлено уплотнение 21.
Фланец 5 состоит из наружной части 12 и крышки 22, установленной на наружной части при помощи резьбы. Между наружной частью 11 и крышкой 22 установлено уплотнение 23.
Предложенный способ при помощи указанной установки может быть реализован следующим образом.
Через съемный фланец, внутрь корпуса кварцевого реактора 2, загружают исследуемый образец 9 из нанокомпозиционного материала. Для вакумирования системы, состоящей из СВЧ-печи 1 и реактора 2, производят откачку воздуха при помощи механического насоса 8 до предельного значения при открытом натекателе 7. После этого производят подачу водорода в кварцевый реактор 2 из баллона 6 и осуществляют промывку всей системы водородом. Затем натекатель 7 прикрывают для достижения рабочего давления в реакторе 2. При включении СВЧ-разряда в кварцевом реакторе 2 зажигается водородная плазма и производится требуемая обработка водородом образцов из нанокомпозиционных материалов.
За счет того что каждый фланец 4 и 5 выполняют составным из двух частей, наружной 11 и 12 соответственно, выполненной из фторопласта, и внутренней 13 и 14 соответственно, выполненной из кварцевого стекла и взаимодействующей с упомянутым цилиндром 3, фторопласт фланца непосредственно не контактирует с плазмой, и его разрушения не происходит. Кроме того, выполнение во внутренней части фланца каждого фланца 4 и 5 хвостовиков 15 и 16 соответственно, входящих в ответные хвостовики 17 и 18 наружной части и взаимодействующих с ним своим наружным диаметром, позволяет исключить контакт фторопласта с плазмой и снизить температуру конструкции в месте подвода/отвода рабочего тела-водорода. Нагрев фторопластовой части фланцев осуществляется только за счет теплопроводности кварца, и, как показали измерения, их температура не превышает 70°C. Использование составных фланцев позволило перейти от циклического режима горения плазмы к непрерывному, что позволило значительно снизить трудоемкость процесса.
Создание при работе установки разрежения в полости СВЧ-печи 1 при помощи устройства 19 позволит улучшить условия создания разрежения в кварцевом реакторе 2 и тем самым улучшить условия воздействия на исследуемый образец 9.
Проведенные авторами и заявителем испытания полноразмерной установки для обработки нанокомпозиционных материалов в водородной плазме подтвердили правильность заложенных конструкторско-технологических решений.
Использование предложенного технического решения позволит создать установку для обработки нанокомпозитов в водородной плазме с непрерывным процессом обработки.