Зависимость результатов пробирного анализа кварцевых золотосодержащих руд от содержания восстановителя в шихте

УДК 553.411.08

Д.В. Шунькин, В.А. Швецов, О.А. Белавина, В.В. Пахомова

ЗАВИСИМОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ ПРОБИРНОГО АНАЛИЗА КВАРЦЕВЫХ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩИХ РУД ОТ СОДЕРЖАНИЯ ВОССТАНОВИТЕЛЯ В ШИХТЕ

В статье приведены результаты пробирного анализа кварцевых золотосодержащих руд, полученные при использовании различных шихт: а) содержащей восстановитель, б) не содержащей восстановитель. Установлено, что использование шихты без восстановителя приводит к систематическому занижению результатов определения золота. Однако этот недостаток анализа можно устранить с помощью введения поправки в результаты анализа. Показано, что использование в пробирном анализе шихты, не содержащей восстановитель, позволяет повысить экспрессность анализа и снизить расходы на производство аналитических работ.

Ключевые слова: пробирный анализ, пробирная плавка, шихта, восстановитель, веркблей, точность результатов анализа.

D.V. Shunkin, V.A. Shvetsov, O.A. Belavina, V.V. Pakhomova

DEPENDENCE OF ASSAY RESULTS OF QUARTZ GOLD-BEARING ORES ON REDUCER CONTENT IN BATCH

The results of the assay analysis of quartz gold-bearing ores which have been received using various batches are given in the article: a) with a reducer, b) without a reducer. It is established that using batch without a reducer leads to a systematic understatement of gold assay results. However, this defect of the analysis can be eliminated by means of corrective action in analysis results. It is shown that using batch without a reducer in the assay analysis allows to raise the rapidity of the analysis and to cut expenses on assaying.

Key words: assay analysis, assay melting, batch, reducer, bullion, accuracy of analysis results.

В01: 10.17217/2079-0333-2017-39-32-36

Разведка и разработка золоторудных месторождений - приоритетное направление развития экономики Камчатского края. Контроль качества золотосодержащих руд и продуктов их переработки осуществляется с помощью пробирного анализа [1]. В связи с этим совершенствование пробирного анализа является актуальной проблемой [1].

Снижение массы свинцового коллектора (веркблея), образующегося в процессе пробирной плавки, является одной из наиболее актуальных задач совершенствования пробирного анализа [1]. По мнению авторов работы [2], для полного извлечения золота и серебра в пробирном анализе масса веркблея для навески руды массой 50 г должна составлять 28-30 г (примерно 15% от массы шихты). Ф. Бимиш отмечает, что минимальный вес веркблея при коллектировании благородных металлов определяется их содержанием в образце руды [3]. При этом он считает, что веркблей массой в 10 г «в некоторых случаях не полностью коллектирует благородные металлы», то есть автор [3] не отрицает полностью возможность использования веркблея массой 10 г в пробирном анализе. Однако это предположение требует экспериментальной проверки. Необходимо оценить точность (прецизионность и правильность) результатов пробирного анализа, полученных при использовании в пробирном анализе веркблея массой примерно 10 г. Следует отметить, что такие веркблеи образуются в процессе пробирной плавки смеси материала аналитических навесок кварцевой золотосодержащей руды с шихтой, в состав которой не включен восстановитель. Тигельная плавка такого вида используется для определения восстановительной или окислительной способности руды [2].

Цель настоящей работы - оценка точности результатов пробирного анализа проб золотосодержащих кварцевых руд, полученных при использовании шихты, не содержащей восстановителя, а также обоснование возможности использования их в рутинном анализе.

Для достижения поставленной цели был выполнен следующий эксперимент. Анализировали пробирным методом партию проб кварцевой золотосодержащей руды, отобранных на одном из месторождений Камчатского края. Каждую пробу анализировали два раза, используя навеску массой 25 г [1]. При первом определении золота использовали шихту следующего состава: глет - 60 г, кальцинированная сода - 50 г, бура - 15 г, восстановитель (крахмал) - 2 г. При втором определении золота восстановитель в состав шихты не включали.

При подготовке проб к анализу использовали результаты исследований [4-10].

Пробирный анализ выполнили по методике [11]. Результаты эксперимента и расчетов приведены в табл. 1, 2 и на рисунке. Расчеты проводили в соответствии с рекомендациями [12].

Таблица 1

Результаты определения золота в пробах кварцевой золотосодержащей руды, полученные при использовании шихты, содержащей восстановитель, и шихты, не содержащей восстановитель

№ пробы Интервал содержания Аи, г/т I определение Аи II определение Аи С1 С1Ь г/т ¿г, % Д, %

Масса веркблея, г Содержание Аи, Сь г/т Масса веркблея, г Содержание Аи, Сп, г/т

1 0,2-0,49 29,5 0,24 6,5 0,20 0,04 18,2 69,9

2 32,5 0,40 11,0 0,24 0,16 50,0

3 30,5 0,36 9,0 0,20 0,16 57,1

4 35,5 0,28 14,0 0,20 0,08 33,3

Средние значения в диапазоне содержаний Аи: 0,2-0,49 32,0 0,32 10,1 0,21 0,11 45,7 69,9

1 0,5-1,9 33,0 0,60 9,5 0,60 0 0 62,9

2 33,0 1,4 11,5 0,92 0,48 41,4

3 34,0 1,20 10,5 1,00 0,20 18,2

4 36,5 0,72 12,0 0,60 0,12 18,2

5 35,0 1,40 12,5 1,04 0,36 29,5

6 34,0 0,68 11,5 0,68 0 0

7 33,5 1,00 12,5 1,00 0 0

8 37,0 1,16 15,0 0,80 0,36 36,7

9 30,0 0,68 11,0 0,48 0,20 34,5

10 29,5 1,00 11,0 0,72 0,28 32,6

11 0,5-1,9 34,5 1,60 14,0 1,60 0 0 62,9

12 33,5 0,60 9,0 0,40 0,20 40,0

13 30,5 1,80 9,0 1,60 0,20 11,8

14 29,5 1,08 8,5 0,92 0,16 16,0

15 31,0 0,76 12,0 0,48 0,28 45,2

16 34,0 0,92 11,5 0,60 0,32 42,1

17 30,5 1,60 12,5 1,40 0,20 13,3

18 31,0 0,68 13,5 0,52 0,16 26,7

19 29,0 1,68 10,0 1,56 0,12 7,4

20 31,0 0,72 9,5 0,60 0,12 18,2

21 0,5-1,9 29,5 0,64 8,0 0,48 0,16 28,6 62,9

22 31,5 0,56 13,0 0,60 -0,04 6,9

23 27,5 1,08 11,0 0,84 0,24 25,0

24 34,0 0,68 12,5 0,60 0,08 12,5

25 35,5 0,80 13,5 0,52 0,28 42,4

26 35,5 0,80 12,5 0,52 0,28 42,4

27 35,0 1,20 10,0 0,94 0,26 12,1

28 39,5 0,52 16,5 0,40 0,12 28,1

29 37,5 1,12 15,0 1,00 0,12 11,3

30 32,0 1,00 10,0 1,00 0 0

31 0,5-1,9 33,0 0,80 11,0 0,80 0 0 62,9

32 37,5 0,80 13,5 0,68 0,12 16,2

33 34,5 1,88 11,0 1,56 0,32 18,6

34 32,5 0,60 10,5 0,44 0,16 30,8

35 36,5 1,20 10,0 1,00 0,20 18,2

Окончание табл. 1

№ пробы Интервал содержания Аи, г/т I определение Аи II определение Аи С1 - С1Ь г/т <г, % Вг, %

Масса веркблея, г Содержание Аи, С!, г/т Масса веркблея, г Содержание Аи, Сп, г/т

36 33,5 0,72 10,5 0,60 0,12 18,2

37 32,5 0,80 11,5 0,68 0,12 16,2

38 33,5 0,60 9,0 0,32 0,28 66,7*

39 35,5 1,08 13,0 0,92 0,16 16,0

40 34,0 1,64 11,5 1,60 0,04 2,5

Средние значения в диапазоне содержаний Аи: 0,5-1,9 33,6 1,09 11,3 0,82 0,27 28,1 62,9

1 2,0-4,9 34,0 2,24 11,5 1,60 0,64 33,3 41,9

2 34,0 4,52 11,5 4,6 -0,08 1,8

3 33,0 2,04 10,0 1,68 0,36 19,4

4 32,0 2,28 9,0 2,00 0,28 13,1

5 34,0 4,28 13,0 4,00 0,28 6,8

6 28,5 2,52 10,0 2,28 0,24 10,0

7 36,5 2,20 13,0 2,00 0,20 9,5

8 35,0 2,56 11,0 2,28 0,28 11,6

9 32,5 3,60 9,0 2,40 1,20 40

10 33,0 1,96 12,0 1,88 0,08 4,2

11 35,5 2,20 15,0 2,00 0,20 9,5

12 34,5 3,08 13,0 2,80 0,28 9,5

13 33,0 2,00 10,5 1,40 0,60 35,3

14 33,5 3,20 9,5 2,84 0,36 11,9

Средние значения в диапазоне содержаний Аи: 2,0-4,9 33,8 2,76 11,2 2,34 0,42 16,5 41,9

1 5,0-9,9 34,5 7,20 13,5 6,88 0,32 4,5 28

2 25,0 7,44 11,0 7,20 0,24 3,9

3 28,0 7,28 10,0 7,20 0,08 1,1

4 26,5 6,80 6,5 6,52 0,28 4,2

Средние значения в диапазоне содержаний Аи: 5,0-9,9 28,5 7,18 10,25 6,95 0,23 3,25 28

Примечание. <<г = 2*| С - Сп | / (С! + Сп); > В., где В,- допустимое значение относительного расхождения результатов анализа определения золота.

Таблица 2

Результаты определения серебра в пробах кварцевой золотосодержащей руды, полученные при использовании шихты, содержащей восстановитель, и шихты, не содержащей восстановитель

№ пробы I определение Ag II определение Ag ДС = = С: - С1ъ г/т % В.,

Масса веркблея, г Содержание Ag, Сь г/т Масса веркблея, г Содержание Ag, Сь г/т

1 34,5 15,56 14,0 18,36 -2,8 16,51 35,0

2 33,5 9,00 11,5 9,20 -0,20 2,20 41,9

3 30,5 22,00 14,0 26,04 -4,04 16,82 28,0

4 33,0 28,96 10,0 27,64 1,32 4,66 28,0

5 32,0 15,48 9,0 17,00 -1,52 9,36 35,0

6 34,0 21,44 13,0 24,16 -2,72 11,93 28,0

7 34,5 25,52 13,5 24,64 0,88 3,51 28,0

8 35,5 6,28 14,0 8,32 -2,04 27,95 41,9

Среднее значение 33,4 18,03 12,4 19,42 -1,39 11,62 35,0

50 45 40

35

с 50

V 25 20

15

10

5 0

О 1 2 3 4 5 6 7 8

Содержание Аи, С, г/т

Зависимость относительной систематической погрешности результатов определения золота от содержания золота в кварцевой руде при использовании шихты, не содержащей восстановитель

Из результатов эксперимента следует, что прецизионность результатов определения золота, полученных при использовании шихты, содержащей восстановитель, и шихты, не содержащей восстановитель, в большинстве случаев соответствует требованиям [12]. При этом результаты определения золота, полученные при использовании шихты, не содержащей восстановителя, содержат систематическую погрешность [12]. Однако в эти результаты анализа можно вводить соответствующую поправку, используя графическую зависимость, приведенную на рис. 1. В результаты определения серебра поправку вводить не нужно. Следует отметить, что при использовании веркблеев массой примерно 10 г экспрессность, операции купелирования свинцовых сплавов повышается в два раза, расход электроэнергии снижается в два раза. Кроме того снижаются в три раза расходы на приобретение капелей (одна капель стоит 28 руб.).

Результаты исследований позволяют сделать следующие выводы:

а) в пробирном анализе кварцевых золотосодержащих руд можно использовать шихту, не содержащую восстановитель;

б) использование шихты без восстановителя позволяет повысить экспрессность анализа и снизить расходы на его выполнение.

Литература

1. Швецов В.А. Химическое опробование золоторудных месторождений. - Петропавловск-Камчатский: КамчатГТУ, 2008. - 220 с.

2. Пробоотбирание и анализ благородных металлов / Справочник под ред. И.Ф. Барышникова. - М.: Металлургия, 1978. - 432 с.

3. Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. Ч.1. - М.: Мир, 1969. - 296 с.

4. Совершенствование контроля степени тонкого измельчения лабораторных проб золотосодержащих руд первой группы / В.А. Швецов, В.В. Пахомова, О.А. Белавина, Н.В. Адельшина, Д.В. Шунькин // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2012. - Т. 78, № 3. -С.22-24.

5. Исследование зависимости продолжительности операции сушки геологических проб кварцевых золотосодержащих руд от толщины слоя материала пробы / О.А. Белавина, В.А. Швецов, Н.В. Адельшина, В.В. Пахомова, В.А. Пахомов, Д.В. Шунькин // Вестник КамчатГТУ. - Петропавловск-Камчатский, 2016. - Вып. 35. - С. 6-10.

6. Разработка инновационной технологии подготовки проб золотосодержащего минерального сырья к анализу / О.А. Белавина, В.А. Швецов, Д.В. Шунькин, Н.В. Адельшина, П.А. Белозёров, В.А. Пахомов // Вестник КамчатГТУ. - Петропавловск-Камчатский, 2013. - Вып. 24. - С. 5-10.

7. Исследование процесса сушки лабораторных проб кварцевых золотосодержащих руд в микроволновой печи / О.А. Белавина, В.А. Швецов, Д.В. Шунькин, Н.В. Адельшина, П.А. Белозёров // Вестник КамчатГТУ. - Петропавловск-Камчатский, 2013. - Вып. 23. - С. 9-13.

8. Разработка новых методик контроля качества операции перемешивания тонкоизмельчен-ных проб минерального сырья / О.А. Белавина, В.А. Швецов, В.В. Пахомова, Д.В. Шунькин // Вестник КамчатТГУ. - Петропавловск-Камчатский, 2011. - Вып. 18. - С. 19-23.

9. К вопросу о перемешивании лабораторных проб золотосодержащих руд первой группы способом перекатывания / О.А. Белавина, В.А. Швецов, В.В. Пахомова, Д.В. Шунькин // Вестник КамчатГТУ. - Петропавловск-Камчатский, 2011. - Вып. 17. - С. 16-21.

10. К вопросу контроля степени тонкого измельчения лабораторных проб золотосодержащих руд первой группы / В.А. Швецов, О.А. Белавина, Н.В. Адельшина, Д.В. Шунькин, В.В. Пахомова // Вестник КамчатГТУ. - Петропавловск-Камчатский, 2010. - Вып. 14. - С. 16-19.

11. Пахомова В.В., Швецов В.А. СТП 13-008-09 Стандарт предприятия. Определение золота и серебра в золотосеребряных рудах и продуктах их переработки пробирным методом. -Петропавловск-Камчатский: ОАО «Камчатгеология», 2010. - 17 с.

12. Управление качеством аналитических работ. Внутренний лабораторный контроль точности (правильности и прецизионности) результатов количественного химического анализа: ОСТ 41-08-214-04 Стандарт отрасли. - М., 2004. - 92 с.

Информация об авторах Information about the authors

Шунькин Дмитрий Владимирович - Камчатский государственный технический университет; 683003, Россия, Петропавловск-Камчатский; аспирант

Shunkin Dmitry Vladimirovich - Kamchatka State Technical University; 683003, Russia, Petropavlovsk-Kamchatskу; Postgraduate

Швецов Владимир Алексеевич - Камчатский государственный технический университет; 683003, Россия, Петропавловск-Камчатский; доктор химических наук, доцент, профессор кафедры электрооборудования и радиооборудования судов

Shvetsov Vladimir Alekseevich - Kamchatka State Technical University; 683003, Russia, Petropavlovsk-Kamchatskу; Doctor of Chemical Sciences, Docent, Professor of Electrical and Radio Equipment of Ships Chair

Белавина Ольга Александровна - Камчатский государственный технический университет; 683003, Россия, Петропавловск-Камчатский; специалист по научно-технической информации отдела науки и инноваций; oni@kamchatgtu.ru

Belavina Olga Aleksandrovna - Kamchatka State Technical University; 683003, Russia, Petropavlovsk-Kamchatskу; Specialist in Technical and Scientific Information of Science and Innovation Department; oni@kamchatgtu. ru

Пахомова Вера Владимировна - ОАО «Камчатгеология»; 683016, Россия, Петропавловск-Камчатский; начальник центральной лаборатории

Pakhomova Vera Vladimirovna - JSC «Kamchatgeology»; 683016, Russia, Petropavlovsk-Kamchatskу; Head of Central Laboratory