УСТРОЙСТВО РАСПРЕДЕЛЕНИЯ И СБОРА
DISTRIBUTING AND COLLECTING DEVICE

Область техники
Изобретение относится к устройству распределения текучей среды для распределения текучей среды в колонне. Настоящее изобретение также относится к устройству сбора текучей среды для сбора текучей среды из колонны. Изобретение также относится к способам применения устройств, выполненных согласно настоящему изобретению.
Устройство распределения и/или устройство сбора согласно настоящему изобретению можно использовать в реакторах или колоннах с неподвижным слоем или с псевдоожиженным слоем, таких как хроматографические разделительные колонны, ионообменные колонны, адсорбционные колонны и пр.
Предшествующий уровень техники
Общая проблема, характерная для устройств распределения, заключается в том, что распределяемую текучую среду вводят в колонну по трубе с диаметром, относительно небольшим по сравнению с диаметром колонны. Текучую среду необходимо распределять равномерно по всей площади поперечного сечения колонны, причем с минимальной временной задержкой и с минимальным распределением временной задержки. Подобным же образом устройство сбора должно собирать текучую среду из колонны равномерно, причем с минимальной временной задержкой и с минимальным распределением временной задержки; и доставлять текучую среду далее в трубу. Это обстоятельство является особо важным и трудно осуществимым, если площадь поперечного сечения колонны большая, и/или особенно, если длина колонны короткая. Как устройство распределения, так и сбора должны иметь минимальный объем смешения фронтов текучей среды. Это означает, что, например, во время работы хроматографической колонны градиент концентрации между, например, исходным материалом и элюентом постоянно должен быть определенным, и соблюдение этого требования также обеспечивает возможность введения, при необходимости, профиля разделения в последующую колонну. Для сведения к минимуму объема смешения устройства должны быть близко связаны с материалом насадки колонны. При этом устройства должны быть выполнены таким образом, чтобы исключить засорение устройства распределения или сбора материалом насадки. Если устройство распределения и/или сбора расположены полностью вне материала насадки колонны, то при этом они обеспечивают возможность получения геометрически идеальной формы для слоя насадки материала колонны. Устройства распределения и сбора также должны иметь низкий перепад давления.
В патенте США №4537217 описаны сепаратор текучей среды и способ распределения текучей среды для хроматографических применений. Этот сепаратор текучей среды содержит распределительные тарелки, имеющие рекурсивные каналы на одной своей стороне, и равномерно распределенные отверстия на своей другой стороне. Рекурсивные каналы имеют по существу одинаковую длину и аналогичное геометрическое сопротивление потоку. Также приводится пример применения каналов с рекурсивными тройниковыми соединениями. Но эта реализация имеет несколько недостатков. Одно из осуществлений изобретения согласно этому патенту США применяется только в колонне с квадратным поперечным сечением. Этот патент США также описывает техническое решение для колонн круглого поперечного сечения. Если оно используется в круглых колоннах, то этот сепаратор имеет распределительные отверстия, расположенные в участках, определяемых периметрами концентрических кругов. Но применение для колонн с круглым поперечным сечением очень трудно масштабировать для использования в колоннах с диаметром, существенно бульшим 0,3 м.
В патенте США №4604199 описана фильтрационная колонна, дно которой имеет чередующиеся гребни и впадины. Во впадинах находятся трубы с разветвлениями, имеющие равномерно распределенные мелкие отверстия на их нижних частях и окруженные сетчатыми фильтрами или клинообразными трубами. Трубы с разветвлениями выходят в собирающие трубы, которые в свою очередь идут к выпускному отверстию. Этот вид компоновки сопряжен с механическими и конструкционными проблемами, обусловленными расширением и сокращением материала насадки колонны. Одна из трудностей, связанных с этим видом компоновки, заключается в том, что это устройство вызывает сильное смешение поступающих фронтов текучей среды, и это означает, что сепарационная среда не в состоянии эффективно работать. Сильное смешение фронтов текучей среды вызвано тем, что устройство выполнено внутри материала насадки колонны.
В патенте США №5423982 описана колонна жидкостной хроматографии, выполненная с возможностью химической стерилизации на месте. Колонна содержит распределитель для распределения текучей среды, проходящей по каналу распределения текучей среды над всем отверстием. Распределителем предпочтительно является металлическая пластина либо в виде многослойного фильтра из агломерированного металла, либо в виде перфорированной пластины, диаметр отверстий которой является меньше размера диаметра частиц полимера, либо в виде одиночного слоя из тканой и/или агломерированной нержавеющей стали, приваренного к металлическому кольцу.
В патенте США №5324426 описана хроматографическая колонна, в которой одна или более из концевых тарелок, образующих колонну, имеют площадки и канавки особой конструкции для распределения входящей жидкости по площади поперечного сечения колонны. Распределительные тарелки имеют радиально ориентированные проходы для текучей среды, глубина которых уменьшается от центра тарелки к ее периметру.
В патенте США №5141635 описан распределитель текучей среды, содержащий сепаратор, представляющий собой диск из пористого материала, и распределительную тарелку, на поверхности которой выполнены кольцевые каналы, соединенные трубопроводами с линией подачи/выпуска. Эти каналы соединены отверстием в тарелке, имеющей перепад давления. Перепад давления обратно пропорционален площади каналов. В этом патенте США также описано использование пористых тарелок между слоем полимера и распределительными тарелками, которые предотвращают вход полимера в каналы.
В патенте США №5354460 описана система перемещения текучей среды с распределителем однородной текучей среды. В этом распределителе используются понижающие сопла с рекурсивными каналами потоков. Понижающие сопла расположены рядом друг с другом в концентрических кольцах вокруг центрального сборника.
В патенте США №4565216 описано устройство для гравиметрического распределения жидкости для колонн массопередачи и теплопередачи. Устройство использует емкость с выпускными трубами, множество отдельных распределителей в виде патрубков и дозирующих устройств между емкостью и отдельными распределителями для дозирования разделенных потоков жидкости в отдельные распределители. Согласно этому патенту США поперечное сечение колонны разделено на шесть секторов и на шестиугольную центральную часть.
Кочергин и Киэрни (Zuckerindustrie 126 (2001) №1, стр.51-54) описывают фрактальные структуры для распределения текучей среды. В этом случае термин «фрактальный» означает по существу одинаковые рекурсивные генерирования разделений потока в каналы. Обеспечение нужной степени рабочих показателей означает, что в сконструированных фракталах необходимо использовать большое число генерирований, и это обстоятельство очень усложняет системы и делает их дорогостоящими.
Проблемы, связанные с описываемыми выше техническими решениями известного уровня техники, следующие: неэффективное распределение жидкости по всей площади поперечного сечения или неэффективный сбор жидкости со всей площади поперечного сечения колонны; либо усложненная и дорогостоящая конструкция устройства распределения и/или сбора, особенно в случае использования крупных колонн. Неэффективные распределение или сбор текучей среды, например, при работе хроматографической колонны приводит к смешению фронтов, к увеличению временной задержки и к увеличенному распределению временной задержки. «Фронт текучей среды» означает градиент концентрации между разными компонентами двигающейся фазы, например градиент концентрации между поступающим веществом и элюентом. Временной задержкой в устройстве распределения и/или сбора является объем устройства, деленный на расход текучей среды. Распределением временной задержки является разброс по времени распределения/сбора. «Минимальное распределение временной задержки» означает, что вводимая в колонну текучая среда распределяется от каждой точки устройства распределения по существу одновременно или что текучая среда, вытекающая из колонны, собирается с каждой точки в устройстве сбора по существу одновременно. Многие решения известного уровня техники сопряжены с большими объемами смешения фронтов текучей среды. Смешение фронтов текучей среды приводит к разбавлению в колонне. Это, дополнительно, приводит к тому, что эффективность материала насадки колонны снижается, и это означает, что разделение нужных компонентов будет неадекватным либо для такового отделения потребуется более крупный объем материала насадки колонны. Если в колонне имеет место разбавление, то вследствие этого растут эксплуатационные расходы.
Краткое описание изобретения
Поэтому целью настоящего изобретения является создание устройства и способа, которые устранят упоминаемые выше недостатки. Цели согласно настоящему изобретению достигаются посредством создания устройств, которые отличаются излагаемыми в независимых пунктах формулы признаками. Предпочтительные варианты осуществления изобретения раскрыты в зависимых пунктах формулы изобретения.
Изобретение основано на идее распределения текучей среды в колонну, например хроматографическую колонну, и сбора из нее с минимальной временной задержкой, минимальным распределением временной задержки и минимальным объемом смешения фронтов текучей среды.
Устройство распределения текучей среды согласно настоящему изобретению содержит
а) первую систему транспортирования текучей среды для доставки потока текучей среды в пункты доставки; и
б) распределительную тарелку, содержащую
i) первые средства перемещения текучей среды для разделения потока текучей среды, поступающего из пунктов доставки/распределения, на несколько разделенных потоков текучей среды, и для распределения разделенных потоков текучей среды далее по площади сечения колонны; и
(ii) первые средства регулирования разделенных потоков текучей среды по разделенным секциям за счет перепада давления в первых средствах перемещения текучей среды.
Устройство сбора текучей среды согласно настоящему изобретению содержит
а) собирающую тарелку, содержащую
i) вторые средства перемещения текучей среды для сбора из колонны нескольких разделенных потоков текучей среды и для транспортирования потоков текучей среды в пункты сбора/приема; и
ii) вторые средства регулирования давления разделенных потоков текучей среды за счет перепада давления во вторых средствах перемещения текучей среды; и
б) вторую систему транспортирования текучей среды для доставки/сбора потока текучей среды из пунктов сбора/приема.
Устройство распределения согласно настоящему изобретению решает проблему равномерного распределения текучей среды в колонне с минимальной временной задержкой, минимальным распределением временной задержки и минимальным смешением фронтов текучей среды.
Устройство распределения согласно настоящему изобретению содержит средства перемещения текучей среды, в частности распределительные каналы, из которых текучую среду можно распределять в колонну. Текучую среду можно распределять в колонну равномерно со всей длины распределительного канала или с части распределительного канала. Это обеспечивается средствами регулирования потоков текучей среды в разделенные секции тарелки. Средства регулирования потоков текучей среды обеспечивают перепад давления, который обусловливает равномерное распределение потока текучей среды.
Средством регулирования потока текучей среды могут быть сопла или отверстия. Сопла или отверстия могут находиться между входом перемещения текучей среды и распределительным каналом, между входом перемещения текучей среды и соединительным каналом или между соединительным каналом и распределительным каналом.
Средство регулирования потока текучей среды может также быть диском с отверстиями. Диск с отверстиями может находиться после распределительных каналов.
Равномерное распределение текучей среды также обеспечивается такой конструкцией средств перемещения текучей среды, благодаря которой площадь поперечного сечения средств перемещения текучей среды уменьшается с уменьшением количества потока текучей среды в средствах перемещения текучей среды.
Устройство сбора согласно настоящему изобретению решает проблему равномерного сбора текучей среды из колонны с минимальной временной задержкой, минимальным распределением временной задержки и минимальным смешением фронтов текучей среды.
Устройство сбора согласно настоящему изобретению содержит средства перемещения текучей среды, в частности собирающие каналы, в которые текучая среда собирается из колонны. Текучую среду можно собирать из колонны равномерно со всей длины собирающего канала или с части собирающего канала. Это можно обеспечить с помощью средств регулирования потоков текучей среды из отдельных секций тарелки. Средства регулирования потока текучей среды обеспечивает перепад давления, и это обстоятельство обусловливает равномерный сбор потока текучей среды.
Средствами регулирования потока текучей среды могут быть сопла или отверстия. Сопла или отверстия могут находиться между входом перемещения текучей среды и собирающим каналом, между входом перемещения текучей среды и соединительным каналом или между соединительным каналом и собирающим каналом.
Как вариант, средством регулирования потока текучей среды может быть диск с отверстиями. Диск с отверстиями может находиться до собирающих каналов. Равномерный сбор текучей среды также обеспечивается такой конструкцией средств перемещения текучей среды, в которой площадь поперечного сечения средств перемещения текучей среды увеличивается с увеличением потока текучей среды в средствах перемещения текучей среды.
Преимущество настоящего изобретения заключается в том, что текучая среда распределяется и собирается равномерно по всей площади поперечного сечения колонны, например хроматографической колонны, с минимальной временной задержкой, минимальным распределением временной задержки и минимальным смешением фронтов текучей среды. Текучая среда также распределяется и/или собирается с минимальной турбулентностью по всему поперечному сечению колонны. Отсутствие временной задержки и минимальное распределение временной задержки при распределении и/или сборе текучей среды во время разделения улучшают разделение нужных частиц. Еще одно преимущество настоящего изобретения заключается в том, что когда устройство распределения и/или сбора согласно настоящему изобретению используется в колонне, например в хроматографической колонне, то смешение объемов фронтов текучей среды минимальное. Небольшой объем смешения фронтов текучей среды улучшает использование материала насадки колонны. Это означает, что улучшение разделения нужной продукции можно обеспечить с меньшим количеством материала насадки колонны. Все эти обстоятельства также снижают материальные затраты.
Еще одно преимущество настоящего изобретения состоит в том, что материал насадки колонны содержится отдельно от устройства распределения и/или сбора, и материал насадки колонны не засоряет устройства распределения и/или сбора. Еще одно преимущество устройства распределения и/или устройства сбора согласно настоящему изобретению заключается в том, что они выполнены с возможностью работы с низким перепадом давления. Одно из преимуществ настоящего изобретения заключается также в том, что применение устройства распределения и/или сбора вызывает меньшее разбавление, и при использовании либо одного, либо обоих этих устройств улучшается работа установки. Это обстоятельство также приводит к меньшему потреблению энергии, например, по той причине, что требуются более низкие концентрации. Устройства согласно настоящему изобретению также легко очищаются, и возможна их легкая установка на и демонтаж с колонны. Одно из преимуществ настоящего изобретения заключается также в том, что оно особо применимо в колоннах, имеющих большую площадь поперечного сечения и небольшую длину слоя.
Краткое описание чертежей
Ниже приводится более подробное описание изобретения на примерах предпочтительных вариантов осуществления со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых изображено:
Фиг.1 - боковая проекция устройства распределения, содержащего первую систему 1 транспортирования текучей среды, пункты 2 доставки и распределительную тарелку 3;
Фиг.2 - горизонтальная проекция сверху устройства распределения, которое содержит первую систему 1 транспортирования текучей среды, пункты 2 доставки и верхнюю тарелку 3а колонны;
Фиг.3 - распределительная тарелка 3, которая содержит распределительные пункты 2, первую центральную деталь 7, несколько первых секторов 8, первые входы 4 перемещения текучей среды, распределительные каналы 5 и первые средства 6 регулирования разделенных потоков;
Фиг.4 - вид снизу устройства сбора, которое содержит нижнюю тарелку 9а колонны, пункты 10 сбора и вторую систему 11 транспортирования текучей среды;
Фиг.5 - боковая проекция устройства сбора, которое содержит собирающую тарелку 9, пункты 10 сбора и вторую систему 11 транспортирования текучей среды;
Фиг.6 - собирающая тарелка 9, которая содержит пункты 10 сбора, вторую центральную деталь 15, несколько вторых секторов 16, вторые входы 12 перемещения текучей среды, собирающие каналы 13 и вторые средства 14 регулирования разделенных потоков;
Фиг.7 - разделительная система, которая содержит устройство 17 распределения, разделительную колонну 19 и устройство 18 сбора;
Фиг.8 - распределительная тарелка 3, которая содержит первую центральную деталь 7 и несколько первых секторов 8 и в которой несколько первых секторов 8 разделены на два кольца;
Фиг.9 - собирающая тарелка 9, содержащая вторую центральную деталь 15 и несколько вторых секторов 16 и в которой несколько вторых секторов 16 разделены на два кольца;
Фиг.10 - распределительная тарелка 3, содержащая первые входы 4 перемещения текучей среды, первые соединительные каналы 5а и распределительные каналы 5b;
Фиг.11 - собирающая тарелка 9, содержащая вторые входы 12 перемещения текучей среды, вторые соединительные каналы 13а и собирающие каналы 13b;
Фиг.12 - профиль концентрации, элюируемый из испытательной колонны согласно Примеру 1.
Подробное описание предпочтительных вариантов осуществления изобретения
Устройство распределения текучей среды согласно настоящему изобретению содержит
а) первую систему 1 транспортирования текучей среды для доставки текучей среды в пункты 2 доставки; и
б) распределительную тарелку 3, содержащую
i) первые средства 4; 5; 5а; 5b перемещения текучей среды для разделения потока текучей среды, поступающего из пунктов 2 доставки, на несколько разделенных потоков и дополнительного распределения разделенных потоков; и
ii) первые средства 6 регулирования разделенных потоков текучей среды в первые разделенные секции за счет перепада давления.
Первую систему 1 транспортирования текучей среды можно выполнить с помощью труб, показанных на Фиг.2. Ее также можно выполнить с помощью главной тарелки. Главная тарелка содержит каналы для транспортирования текучей среды или же главную тарелку можно выполнить с помощью труб, встроенных в тарелке. Главную тарелку целесообразно расположить внутри колонны между верхней тарелкой 3а колонны и распределительной тарелкой 3.
Первыми средствами перемещения текучей среды могут быть, например, первые входы 4 перемещения текучей среды или первые каналы 5; 5а; 5b. Первыми входами перемещения текучей среды могут быть, например, каналы либо они могут иметь круглую или удлиненную форму. Каналами могут быть соединительные каналы 5а или распределительные каналы 5; 5b.
Согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения распределительная тарелка содержит первые входы 4 перемещения текучей среды и распределительные каналы 5. Согласно другому варианту осуществления настоящего изобретения распределительная тарелка содержит первые входы 4 перемещения текучей среды и первые соединительные каналы 5а, соединяющие первые входы 4 перемещения текучей среды с распределительными каналами 5b. Форма первых входов перемещения текучей среды может быть разной, например круглой или удлиненной.
Распределительная тарелка 3 разделена на несколько первых секций, которые содержат первую центральную деталь 7 и несколько первых секторов 8. Первая центральная деталь 7 имеет по существу форму многоугольника, предпочтительно имеет форму правильного многоугольника. Первая центральная деталь может иметь, например, форму квадрата, пятиугольника, шестиугольника или восьмиугольника, или прямоугольника с еще большим числом сторон. Первая центральная деталь может также иметь круглую форму. Первая центральная деталь предпочтительно имеет форму восьмиугольника. Распределительная тарелка может быть также выполнена без первой центральной детали. Первые секторы 8 могут быть одним или несколькими кольцами вокруг первой центральной детали 7. Обычно первые секторы образуют одно кольцо вокруг первой центральной детали, но если диаметр колонны относительно крупный (например, более 1 м), то первые секторы могут быть в двух или более кольцах вокруг первой центральной детали. Число первых секторов 8 в кольце, соседнем с первой центральной деталью 7, предпочтительно соответствует числу сторон первой центральной детали. Например, если первая центральная деталь имеет форму восьмиугольника, то число первых секторов кольца, соседнего с центральной деталью, составляет 8. Число первых секторов на внешнем кольце, например, в два раза больше числа первых секторов во внутреннем кольце, соседнем с ними. Это означает, что если первая центральная деталь имеет форму восьмиугольника, то число первых секторов в кольце, соседнем с первой центральной деталью, составляет 8, и число первых секторов в кольце, соседнем с первым кольцом, составляет от 14 до 16. Площадь первой центральной детали, предпочтительно, приблизительно равна площади каждого первого сектора либо площадь первой центральной детали предпочтительно в два раза больше площади первого сектора.
В устройстве распределения согласно настоящему изобретению можно использовать опорную пластину. Секторы распределительной тарелки можно прикрепить к опорной пластине.
Согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения первые средства перемещения текучей среды на распределительной тарелке 3 содержат первые входы 4 перемещения текучей среды, из которых текучая среда проходит через первые средства 6 регулирования разделенных потоков в распределительные каналы 5. Первые средства 6 регулирования разделенных потоков имеют такие размеры, что количество текучей среды, проходящей через первые средства, соотносится с распределительной площадью, обслуживаемой соответствующим распределительным каналом. Первые входы 4 перемещения текучей среды могут быть перпендикулярными к распределительным каналам 5, и, предпочтительно, пункт 2 доставки находится приблизительно в середине первого входа 4 перемещения текучей среды. Перепад давления первого средства регулирования разделенных потоков, предпочтительно, значительно превышает перепад давления, происходящий в других частях распределительной тарелки.
Первые входы 4 перемещения текучей среды и распределительные каналы 5 могут быть на одной и той же стороне распределительной тарелки, но, как правило, распределительная тарелка 3 содержит первые входы 4 перемещения текучей среды на внешней стороне распределительной тарелки, и распределительные каналы 5 - на внутренней стороне распределительной тарелки. Внешняя сторона распределительной тарелки в этом контексте означает ту сторону распределительной тарелки, которая обращена наружу от материала насадки колонны, например хроматографического полимера в колонне. Внутренняя сторона распределительной тарелки в этом контексте означает ту сторону распределительной тарелки, которая обращена внутрь материала насадки колонны в колонне. Первые входы перемещения текучей среды и распределительные каналы можно также выполнить с помощью труб.
Согласно еще одному варианту осуществления настоящего изобретения первые средства перемещения текучей среды на распределительной тарелке 3 имеют первые входы 4 перемещения текучей среды, из которых текучая среда проходит через первые средства 6 регулирования разделенных потоков в первые соединительные каналы 5а. Первые соединительные каналы 5а соединяют первые входы 4 перемещения текучей среды и распределительные каналы 5b. Из распределительных каналов 5b текучая среда распределяется по поперечному сечению колонны. Первые соединительные каналы 5а и распределительные каналы 5b можно также выполнить с помощью труб. Первые средства 6 регулирования разделенных потоков могут также располагаться между первыми соединительными каналами 5а и распределительными каналами 5b. Первые средства 6 регулирования разделенных потоков имеют такие размеры, при которых количество текучей среды, проходящей через первые средства регулирования разделенных потоков, соотносится с площадью распределения, обслуживаемой соответствующим распределительным каналом.
Первые входы 4 перемещения текучей среды и/или соединительные 5а и распределительные 5b каналы могут находиться на одной той же стороне распределительной тарелки, но, как правило, распределительная тарелка 3 имеет первые входы 4 перемещения текучей среды и соединительные каналы 5а на внешней стороне распределительной тарелки, и распределительные каналы 5b - на внутренней стороне распределительной тарелки. Внешняя сторона распределительной тарелки в этом контексте означает ту сторону распределительной тарелки, которая обращена наружу от материала насадки колонны, например слоя хроматографического полимера в колонне. Внутренняя сторона распределительной тарелки в этом контексте означает ту сторону, которая обращена к материалу насадки колонны в колонне. Первые входы 4 перемещения текучей среды и распределительные каналы 5b могут быть также выполнены с помощью труб.
Первые средства 6 регулирования разделенных потоков содержат сопла и/или отверстия. Распределительная тарелка также может быть выполнена без сопел, но с отверстиями, например с помощью диска с отверстиями.
Расстояния между каналами, предпочтительно, являются постоянными. В распределительной тарелке распределительные каналы выполнены таким образом, что длина распределительных каналов на единицу площади, предпочтительно, по существу постоянна на всей распределительной тарелке.
Конструкция распределительных каналов такова, что она обеспечивает равномерное распределение текучей среды по всей площади поперечного сечения колонны. Размеры распределительных каналов обеспечивают равномерный и по существу неизменный линейный расход, например, для раствора воды и сахара это означает, что линейный расход составляет 0,2-4 м/сек в каналах. Для сохранения линейного потока неизменным в первых входах перемещения текучей среды площадь поперечного сечения входа 4 перемещения текучей среды предпочтительно уменьшается постепенно от пункта 2 доставки к концу первого входа перемещения текучей среды. Для сохранения линейного потока неизменным в первых распределительных каналах площадь поперечного сечения распределительного канала 5 уменьшается постепенно от первых средств 6 регулирования разделенного потока, например от сопла или отверстия, к концу распределительного канала. Размер распределительных каналов 5 рассчитан таким образом, что равномерное количество текучей среды из расчета на единицу площади распределяется по распределительным каналам в материал насадки колонны. Объемная скорость потока текучей среды по каналам уменьшается, поскольку текучая среда выходит из канала. Эта конструкция каналов сводит к минимуму временную задержку, распределение временной задержки и объем смешения фронтов текучей среды, распределяемых в колонну. Соотношение суммы значений длины каналов с единицей площади предпочтительно является по существу постоянным по всей распределительной тарелке.
Распределительную тарелку можно выполнить из подходящего металла или пластмассы, например из нержавеющей стали или полисульфона. Тарелка содержит каналы, которые выполнены в ней, например, фрезерованием, травлением, пропилкой или формованием.
Первые средства, которые постоянно отделяют материал насадки от распределительной тарелки, можно использовать в устройстве распределения. Эти средства могут быть выполнены, например, в виде сетчатого фильтра или сетки, и они могут находиться между распределительной тарелкой и материалом насадки колонны. Сетчатый фильтр или сетка препятствуют перемещению материала насадки колонны в распределительные каналы распределительной тарелки и блокированию им каналов. Сетчатым фильтром или сеткой может быть комбинация сеток из нержавеющей стали, или металлическая агломерированная пластина, или их комбинация, например от Dynapore и Fujiplate; либо это может быть сетчатый фильтр, выполненный из конической проволоки от Johnson Screens или Euroslot S.A. Одна из задач сетки или сетчатого фильтра, устанавливаемых перед материалом насадки колонны, заключается в устранении излишней кинетической энергии. Распределение текучей среды можно улучшить путем размещения дополнительной сетки или сетчатого фильтра в колонне после распределительных каналов.
Настоящее изобретение также относится и к способу распределения текучей среды в колонне, при выполнении которого используется описываемое выше устройство распределения текучей среды, и согласно которому:
а) направляют текучую среду в первую систему 1 транспортирования текучей среды;
б) доставляют текучую среду в пункты 2 доставки;
в) распределяют текучую среду из пунктов 2 доставки в первые входы 4 текучей среды;
г) распределяют текучую среду из первых входов 4 перемещения текучей среды в распределительные каналы 5; 5b, по выбору, через первые средства 6 регулирования разделенных потоков и через первые соединительные каналы 5а; и
д) распределяют текучую среду из распределительных каналов 5; 5b равномерно по поперечному сечению колонны.
Настоящее изобретение также относится и к устройству сбора. Устройство сбора согласно настоящему изобретению может быть выполнено таким же образом, что и описываемое выше устройство распределения, и оно может быть установлено, например, в хроматографической колонне таким образом, что сторона собирающей тарелки с собирающими каналами обращена к материалу насадки в колонне.
Устройство сбора текучей среды согласно настоящему изобретению содержит
а) собирающую тарелку 9, содержащую
i) вторые средства 13; 13а; 13b; 12 перемещения текучей среды для сбора текучей среды из нескольких разделенных потоков и транспортировки потоков в пункты 10 сбора; и
ii) вторые средства 14 регулирования разделенных потоков текучей среды, идущих во вторые разделенные секции, за счет перепада давления; и
б) вторую систему 11 транспортирования текучей среды, в которую текучая среда собирается через пункты 10 сбора.
Собирающая тарелка 9 разделена на несколько вторых секций, которые содержат вторую центральную деталь 15 и несколько вторых секторов 16. Вторая центральная деталь 15 имеет по существу форму многоугольника, предпочтительно форму правильного многоугольника. Вторая центральная деталь может иметь форму, например, квадрата, пятиугольника, шестиугольника, восьмиугольника или многоугольника с еще большим числом сторон. Вторая центральная деталь также может иметь круглую форму. Вторая центральная деталь предпочтительно имеет форму восьмиугольника. Устройство сбора может быть также выполнено без второй центральной детали. Вторые секторы 16 могут находиться в одном или более колец вокруг второй центральной детали. Обычно вторые секторы образуют одно кольцо вокруг второй центральной детали, но если диаметр колонны относительно крупный (например, более 1 м), то вторые секторы могут находиться в двух или более кольцах вокруг второй центральной детали. Число вторых секторов 16 в кольце, соседнем со второй центральной деталью 15, предпочтительно соответствует числу сторон второй центральной детали. Например, если вторая центральная деталь имеет форму восьмиугольника, то число вторых секторов в кольце, соседнем со второй центральной деталью, составляет 8. Число вторых секторов во внешнем кольце в два раза превышает число вторых секторов во внутреннем кольце, соседнем с ними. Это означает, что если вторая центральная деталь имеет форму восьмиугольника, то число вторых секторов в кольце, соседнем со второй центральной деталью, составляет 8, и число вторых секторов в кольце, соседнем с первым кольцом, составляет от 14 до 16. Площадь второй центральной детали предпочтительно равна площади каждого второго сектора или предпочтительно площадь центральной детали в два раза превышает площадь второго сектора.
Опорную пластину можно использовать в устройстве сбора согласно настоящему изобретению. Секторы собирающей тарелки можно прикрепить к опорной пластине.
Вторыми средствами перемещения текучей среды могут быть, например, вторые входы 12 перемещения текучей среды или каналы 13; 13а; 13b. Вторыми входами перемещения текучей среды могут быть, например, каналы или же они могут иметь круглую либо удлиненную форму. Каналы могут быть соединительными каналами 13а или собирающими каналами 13; 13b.
Согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения собирающая тарелка содержит вторые входы 12 перемещения текучей среды и собирающие каналы 13. Согласно другому варианту осуществления настоящего изобретения собирающая тарелка содержит вторые входы 12 перемещения текучей среды и вторые соединительные каналы 13а, соединяющие вторые входы 12 перемещения текучей среды с собирающими каналами 13b. Форма вторых входов перемещения текучей среды может быть разной, например круглой или удлиненной.
Согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения вторые средства перемещения текучей среды на собирающей тарелке 9 содержат вторые входы 12 перемещения текучей среды, в которые текучая среда собирается по вторым средствам регулирования разделенных потоков из собирающих каналов 13. Размеры вторых средств регулирования разделенных потоков таковы, что количество жидкости, проходящей через вторые средства, соотносится с площадью сбора, обслуживаемой соответствующими собирающими каналами, и они обеспечивают по существу равные перепады давления. Вторые входы 12 перемещения текучей среды могут быть перпендикулярными собирающим каналам 13, и пункт 10 сбора предпочтительно находится посередине второго входа 12 перемещения текучей среды. Перепад давления вторых средств регулирования разделенных потоков предпочтительно превышает перепад давления, имеющий место в других частях собирающей тарелки.
Вторые входы перемещения текучей среды и собирающие каналы могут быть выполнены на одной и той же стороне собирающей тарелки, но, как правило, собирающая тарелка 9 содержит вторые входы 12 перемещения текучей среды на внешней стороне собирающей тарелки, и собирающие каналы 13 - на внутренней стороне собирающей тарелки. Внешняя сторона собирающей тарелки в этом контексте означает ту сторону собирающей тарелки, которая обращена наружу от материала насадки колонны, например хроматографического полимера в колонне. Внутренняя сторона собирающей тарелки в этом контексте обозначает ту сторону собирающей тарелки, которая обращена внутрь материала насадки колонны в колонне. Вторые входы перемещения текучей среды и собирающие каналы можно также выполнить с помощью труб.
Согласно еще одному варианту осуществления настоящего изобретения вторые средства перемещения текучей среды на собирающей тарелке 9 имеют вторые входы 12 перемещения текучей среды, из которых текучая среда собирается через вторые средства 14 регулирования разделенных потоков из вторых соединительных каналов 13а. Вторые соединительные каналы соединяют вторые входы перемещения текучей среды и собирающие каналы 13b. Текучая среда собирается в собирающие каналы с площади поперечного сечения колонны. Вторые соединительные каналы и собирающие каналы можно также выполнить с помощью труб. Вторые средства регулирования разделенных потоков могут также располагаться между вторыми соединительными каналами и собирающими каналами. Вторые средства регулирования разделенных потоков имеют такие размеры, при которых количество текучей среды, проходящее через вторые средства регулирования разделенных потоков, напрямую соотносится с площадью сбора, обслуживаемой соответствующим собирающим каналом.
Вторые входы перемещения текучей среды и/или соединительные и собирающие каналы могут находиться на одной и той же стороне собирающей тарелки, но, как правило, собирающая тарелка 9 имеет вторые входы 12 перемещения текучей среды и соединительные каналы 13b на внешней стороне собирающей тарелки, и собирающие каналы 13 - на внутренней стороне собирающей тарелки. Внешняя сторона собирающей тарелки в этом контексте означает ту сторону, которая обращена наружу от материала насадки колонны, например слоя хроматографического полимера в колонне. Внутренняя сторона собирающей тарелки в этом контексте означает сторону, обращенную к материалу насадки колонны в колонне. Вторые входы перемещения текучей среды и собирающие каналы могут быть также выполнены с помощью труб.
Вторые средства 14 регулирования разделенных потоков содержат сопла и/или отверстия. Распределительная тарелка также может быть выполнена без сопел, но с отверстиями, например, с помощью диска с отверстиями.
Расстояния между каналами, предпочтительно, являются постоянными. В собирающей тарелке собирающие каналы выполнены таким образом, что длина собирающих каналов на единицу площади, предпочтительно, по существу постоянная на всей собирающей тарелке.
Конструкция собирающих каналов такова, что она обеспечивает равномерный сбор текучей среды по всей площади поперечного сечения колонны. Размеры собирающих каналов обеспечивают равномерный и по существу неизменный линейный расход, например для раствора воды и сахара это означает, что линейный расход составляет 0,2-4 м/сек в каналах. Для сохранения линейного расхода неизменным во вторых входах перемещения текучей среды: площадь поперечного сечения вторых входов 12 перемещения текучей среды предпочтительно уменьшается от пункта 10 сбора к концу вторых входов перемещения текучей среды. Размер собирающих каналов 13 рассчитан таким образом, что равномерное количество текучей среды из расчета на единицу площади собирается по собирающим каналам из колонны. Объемная скорость потока текучей среды по каналам увеличивается ко вторым входам перемещения текучей среды в связи с тем, что текучая среда входит в канал. Эта конструкция каналов сводит к минимуму временную задержку, распределение временной задержки и объем смешения фронтов текучей среды в колонне. Соотношение суммы значений длины каналов с единицей площади, предпочтительно, постоянно по всей собирающей тарелке.
Собирающую тарелку можно выполнить из подходящего металла или пластмассы, например из нержавеющей стали или полисульфона. Тарелка содержит каналы, которые выполнены в ней, например, фрезерованием, травлением, пропилкой или формованием.
Вторую систему 11 транспортирования текучей среды можно выполнить с помощью нескольких труб. Ее также можно выполнить с помощью главной тарелки. Главная тарелка содержит каналы для транспортирования текучей среды; или же главную тарелку можно выполнить с помощью труб, встроенных в тарелке. Главную тарелку целесообразно расположить внутри колонны между нижней тарелкой 9а колонны и собирающей тарелкой 9.
Средства, которые постоянно отделяют материал насадки колонны от собирающей тарелки, можно использовать в устройстве сбора. Эти средства могут быть выполнены, например, в виде сетчатого фильтра или сетки, и они могут находиться между собирающей тарелкой и материалом насадки колонны. Сетчатый фильтр или сетка препятствуют перемещению материала насадки колонны в каналы собирающей тарелки и блокированию им каналов. Сетчатым фильтром или сеткой могут быть комбинация сеток из нержавеющей стали, или металлическая агломерированная пластина, или их комбинация, например, от Dynapore и Fujiplate; либо это может быть сетчатый фильтр, выполненный из конической проволоки от Johnson Screens или Euroslot S.A. Сбор текучей среды можно улучшить путем размещения дополнительной сетки или сетчатого фильтра в колонне после собирающих каналов.
Настоящее изобретение также относится и к способу сбора текучей среды из колонны, при котором используют описанное выше устройство сбора текучей среды и согласно которому:
а) текучую среду собирают равномерно с поперечного сечения колонны в собирающие каналы 13; 13b;
б) транспортируют текучую среду из собирающих каналов 13; 13b во вторые входы 12 перемещения текучей среды через вторые средства 14 регулирования разделенных потоков;
в) транспортируют текучую среду из вторых входов 12 перемещения текучей среды в пункты 10 сбора; и
г) транспортируют текучую среду из пунктов 10 сбора во вторую систему 11 транспортирования текучей среды.
Настоящее изобретение также относится и к разделительной системе, например к хроматографической системе разделения, которая содержит описанное выше устройство распределения текучей среды и описанное выше устройство сбора текучей среды.
Настоящее изобретение относится и к способу разделения, например к способу хроматографического разделения, содержащему
i) этап распределения, на котором используют описанное выше устройство распределения текучей среды и при этом
а) направляют текучую среду в первую систему 1 транспортирования текучей среды;
б) доставляют текучую среду в пункты 2 доставки;
в) распределяют текучую среду из пунктов 2 доставки в первое средство 4 перемещения текучей среды;
г) распределяют текучую среду из первых средств 4 перемещения текучей среды в распределительные каналы 5; 5b через первые средства 6 регулирования разделенных потоков и, по выбору, через первые соединительные каналы 5а; и
д) равномерно распределяют текучую среду из распределительных каналов 5; 5b по всему поперечному сечению колонны; и
ii) этап сбора, на котором используют описанное выше устройство сбора текучей среды; и при этом
е) равномерно собирают текучую среду с поперечного сечения колонны в собирающие каналы 13; 13b;
ж) транспортируют текучую среду из собирающих каналов 13; 13b во вторые средства 12 перемещения текучей среды через вторые средства 14 регулирования разделенных потоков и, по выбору, через вторые соединительные каналы 13а;
з) транспортируют текучую среду из вторых средств 12 перемещения текучей среды в пункты 10 сбора; и
и) транспортируют текучую среду из пунктов 10 сбора во вторую систему 11 транспортирования текучей среды.
Настоящее изобретение также относится и к способу перемещения градиента концентрации или части градиента концентрации из одной колонны в последующую колонну. Этот способ включает в себя этапы сбора градиента концентрации с помощью устройства сбора согласно настоящему изобретению с нижней части колонны, и перемещения градиента концентрации, например по трубе, в следующую колонну.
Настоящее изобретение также относится к способу сбора градиента концентрации из одной колонны с помощью устройства сбора согласно настоящему изобретению и распределения градиента концентрации в последующую колонну с помощью устройства распределения согласно настоящему изобретению. Способ включает в себя этапы сбора градиента концентрации с помощью устройства сбора согласно настоящему изобретению из нижней части колонны, перемещения градиента концентрации, например по трубе, и распределения градиента концентрации в следующую колонну с помощью устройства распределения согласно настоящему изобретению.
Пример. Хроматографическое испытание
Испытательное оборудование состояло из колонны (например, колонны, показанной на Фиг.7), расходного резервуара и резервуара элюента, насоса исходного раствора и водяного насоса для элюента, а также впускных клапанов для обоих исходных потоков. Оборудование также включает в себя денситометр (Micro Motion) для измерения течения и плотности исходящего потока, и регулятор расхода для регулирования входящего потока и потока элюента в колонну. На колонне также были установлены манометры для измерения давления жидкости в выбранных для измерения точках: давление (Р1) входной жидкости и жидкостное давление слоя полимера после подающего устройства (Р2). Манометр Р2 жидкостного давления был изолирован от слоя полимера сетчатым фильтром.
Высота слоя материала насадки колонны составляла 1 м, и диаметр слоя материала насадки колонны составлял 1 м. Насадкой колонны был катионообменный полимер геля сильной кислоты (MitsubishiUBK 530) в Na+-форме.
В качестве исходного материала использовали 10-процентный по весу чистый раствор сукрозы. Исходный материал и воду элюента использовали при температуре 85°С. Колонну и разделительный полимер нагревали постоянным потоком элюента. На первом этапе 40 литров исходного раствора закачивались в колонну со скоростью 40 л/мин. На втором этапе 500 литров воды элюирования закачивались в колонну со скоростью с 40 л/мин. На Фиг.12 показан профиль концентрации, элюирующий из испытательной колонны.
Согласно Фиг.12 можно вычислить, что число теоретических тарелок (N) превышает 70 шт. и высота теоретической тарелки (НЕТР) не превышает 1,5 см. Эти расчеты величин эффективности колонны основаны на следующих уравнениях:
t
где V - пиковое удержание, % от объема слоя;
i
W- тангенциальная ширина пика, %, объема слоя;
L - длина колонны.
В Таблице представлены значения показаний манометров Р1 и Р2 в испытательных условиях, при водном потоке элюирования величиной в 40 л/мин.
Р1
Р2
Давление, бар
0,91
0,79