СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОСФЕРИЧЕСКИХ ГРАНУЛ САЖИ
METHOD OF PRODUCING SOOT MICROSPHERICAL GRANULES

Изобретение относится к технологии получения гранулированной сажи, а именно к способу получения микросферических гранул сажи, использующихся в качестве исходного материала для получения сорбентов и носителей катализаторов.
Известен большой спектр связующих добавок, используемых в процессе влажной грануляции, например, патент США №2427238 описывает использование ряда гигроскопичных органических жидкостей или растворов, включая этиленгликоль, патент США №2850403 раскрывает использование углеводов, таких как сахар, меласса, растворимый крахмал, сахариды и производные бурого угля в качестве связующих добавок при грануляции в диапазоне от 0,1 до 0,4% по весу от сухой сажи. В патенте США №2639225 описано использование сульфонатов и сульфатов анионных сурфактантов в качестве гранулирующей добавки в количестве от 0,1 до 0,5% по весу от сухой сажи, авторское свидетельство СССР №937492 раскрывает использование водного раствора от 0,1 до 5,0% продуктов реакции мочевины и этилированного алкилоламида.
Использование гранулирующих добавок в указанных патентах, в основном, улучшает транспортировочные свойства гранул, но не приводят к изменению свойств гранулированной сажи для применения в конечных продуктах.
Известно применение гранулирующих добавок для получения определенных свойств исходного материала, например фирма Cabot Corporation в патенте РФ №2190639 предлагает использовать в качестве гранулирующей добавки полиэтиленгликоль в количестве от 0,1 до 50% по весу от веса сажи, для последующего использования обработанной сажи в полупроводящих и изолирующих соединениях, например в электрических кабелях.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения модифицированной гранулированной сажи, в котором для повышения прочностных характеристик гранул в качестве гранулирующей жидкости используют фракцию полиэтиленполиаминов технических с температурой кипения 210-450°С в количестве 0,5-5,0% весовых. Полученный гранулят имеет размеры гранул от 0,1 до 3 мм (а.с. СССР №1120006, прототип).
Недостатком данного способа является невозможность регулирования фракционного состава гранул в процессе гранулирования и, как следствие, невысокий выход гранул с заданными размерами.
3
Целью настоящего изобретения является получение микросферических гранул сажи заданного размера - от 0,3 до 0,5 мм, с выходом от 70% и более, и насыпной плотностью гранулята 420-435 кг/м.
Предлагаемый способ получения микросферических гранул сажи включает смешение сажи с гранулирующей жидкостью и сушку полученных мокрых гранул, причем в качестве гранулирующей жидкости используют водный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 20-30%, а весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет (1,07-1,12):1.
5
6
Отличительными признаками предлагаемого изобретения является использование в качестве гранулирующей жидкости водного раствора фурфурилового спирта CHO с концентрацией 20-30% и весовым соотношением гранулирующая жидкость:сажа (1,07-1,12):1. Предлагаемая совокупность существенных признаков позволяет получить микросферические гранулы сажи заданного размера - от 0,3 до 0,5 мм, в количестве от 70 до 87%.
Использование водных растворов фурфурилового спирта в качестве гранулирующей жидкости позволяет приготовить пластичный состав, реологические свойства которого обеспечат в процессе гранулирования формирование гранул требуемого размера.
Введение водных растворов фурфурилового спирта с концентрацией менее 20% не приводит к значительному увеличению выхода гранул требуемого размера, а использование водных растворов с концентрацией фурфурилового спирта более 30% приводит к налипанию формовочных составов на лопасти гранулятора и снижению технологичности стадии гранулирования.
В приведенных ниже примерах гранулометрический состав определялся по ГОСТ 16187-70, насыпную плотность определяют по ГОСТ 25699.14-90. Условия грануляции и показатели качества гранулята сажи приведены в таблице.
Пример 1 (по прототипу).
В лабораторный смеситель-гранулятор длиной 400 мм и диаметром 200 мм загружают 1 кг сажи и подают 1%-ный водный раствор фракции полиэтиленполиаминов с температурой кипения 210-450°С. При оптимальном соотношении сажи и раствора 1:1 осуществляют гранулирование в течение 3 мин при скорости вращения пальцевого ротора 370 об/мин. Затем гранулы выгружают и высушивают в термостате при 250°С.
Количество гранул с размерами 0,3-0,5 мм в суммарной массе гранулированного продукта составляет 9,8%.
Пример 2 (по предлагаемому способу).
В лабораторный смеситель-гранулятор длиной 400 мм и диаметром 200 мм загружают 1 кг сажи и подают водный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 17,96%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет 1,10:1. Полученный гранулят содержит 19% микросферических гранул сажи требуемой фракции размером 0,3-0,5 мм.
Пример 3.
Аналогичен примеру 2, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 22,39%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа 1,11:1. Полученный гранулят содержит 41% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.
Пример 4.
Аналогичен примеру 2, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 26,78%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа 1,12:1. Полученный гранулят содержит 87% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.
Пример 5.
Аналогичен примеру 4, но весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет 1,09:1. Полученный гранулят содержит 71% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.
Пример 6.
Аналогичен примеру 4, но весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет 1,17:1. Полученный гранулят содержит 62% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.
Пример 7.
Аналогичен примеру 4, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 31,15%. Полученный гранулят содержит 12,7% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.
Пример 8.
Аналогичен примеру 2, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 24,59%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа 1,22:1. Полученный гранулят содержит 7,0% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.
Пример 9.
Аналогичен примеру 4, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 26,00%. Полученный гранулят содержит 84,0% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.
Пример 10.
Аналогичен примеру 4, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 27,10%. Полученный гранулят содержит 85,0% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.
3
Таким образом, как видно из таблицы, максимальный выход микросферических гранул сажи размером от 0,3 до 0,5 мм при насыпной плотности гранулята 420-435 кг/м происходит при использовании в качестве гранулирующей жидкости водного раствора фурфурилового спирта с концентрацией 20-30% при весовом соотношении гранулирующая жидкость:сажа (1,07-1,12):1.
Таблица
Условия грануляции и показатели качества гранулята сажи
№ при мера
Концентрация водного раствора фурфурилового спирта, %
Весовое соотношение гранулирующая жидкость: сажа
Насыпная плотность гранулята, кг/м<sup>3</sup>
Гранулометрический состав, %
Выход гранул размером 0,3-0,5 мм, %
Размер гранул, мм
более 1,6
более 1,0
более 0,63
более 0,5
более 0,3
менее 0,3
1
1% водный раствор полиэтилен полиаминов
1:1
342
13,2
-
-
69,6
9,8
7,4
9,8
2
17,96
1,10:1
380
-
24,0
-
42,0
19,0
15,0
19,0
3
22,39
1,11:1
395
-
10,0
-
13,0
41,0
36,0
41,0
4
26,78
1,12:1
420
-
1,4
6,2
4,8
87,0
0,6
87,0
5
26,78
1,09:1
430
-
2,3
15,4
8,3
71,0
3,0
71,0
6
26,78
1,17:1
435
9,8
6,0
11,0
10,0
62,0
1,2
62,0
7
31,15
1,12:1
430
5,6
-
24,7
54,2
12,7
2,8
12,7
8
24,59
1,22:1
420
29,0
15,0
26,0
21,5
7,0
1,5
7,0
9
26,00
1,12:1
420
-
1,0
5,2
7,6
84,0
2,2
84,0
10
27,10
1,12:1
430
-
0,8
4,2
8,5
85,0
1,5
85,0