ДЕРЖАТЕЛЬ ОБРАЗЦА ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫХ ИЗМЕРЕНИЙ

Полезная модель относится к области исследования или анализа материалов с помощью рентгеновского излучения.
Известен держатель образца для проведения рентгеноструктурных измерений в широком температурном диапазоне, с возможностью одновременного приложения к образцу одноосной деформации растяжения и электрического поля (см. RU203691, МПК G01N 23/20, опубл. 15.04.2021), включающий п-образную раму, имеющую отверстия для крепления к гониометрической голове рентгеновского дифрактометра, закрепленный в одном из углов рамы пьезоэлемент, теплоизолирующие крепления образца, с нанесенным на один конец температуростойким электроизоляционным клеящим составом, а другим концом закрепленные на концах рамы, и систему оптического детектирования деформации образца, содержащую, в свою очередь, лазерный диод и фотодетектор, установленные в свободном углу рамы, а также зеркало, установленное на конце рамы, ближайшем к пьезоэлементу. При этом жесткость угла рамы, в котором расположен пьезоэлемент, ослаблена пазом, с образованием, таким образом, упругого шарнира, обеспечивающего возможность движения конца рамы, и реализацией принципа рычага третьего рода, где шарнир выполняет роль точки опоры. Механическое напряжение, создаваемое пьезоэлеметом, передается концам рамы, затем через теплоизолирующие крепления на образец. Держатель образца позволяет проводить рентгеноструктурные измерения в температурном диапазоне от -40°С до 1000°С и воздействовать на образец одноосной растягивающей нагрузкой. Однако конструкция образца не обеспечивает возможность приложения к образцу электрических полей большой напряженности.
Известен держатель образца с возможностью приложения к образцу электрического поля (см. CN205941411, МПК G01N 23/20, опубл. 08.02.2017), который содержит основание, выполненное из электроизоляционного материала, например, из политетрафторэтилена или органического стекла, для фиксации образца и закрепленные на основании с возможностью возвратно-поступательного перемещения два металлических винтовых стержня, снабженных на противолежащих торцах анкерными зажимами для закрепления образца. На один из двух винтовых стержней подают положительное напряжение, а на другой подают отрицательное напряжение или ноль для приложения электрического поля к образцу.
Известный держатель обеспечивает надежное удержание образцов, но не позволяет прикладывать к образцу электрическое поле, напряженность которого превышает 20 кВ/см, к тому же держатель имеет значительные габариты и неприменим для удержания образцов микроскопических размеров.
Известен держатель образца для проведения рентгеноструктурных измерений (см. JP2004037345, МПК G01N 23/207, опубл. 05.02.2004), совпадающий с настоящим решением по наибольшему числу существенных признаков и принятый за прототип.
Держатель образца для проведения рентгеноструктурных измерений-прототип включает тонкостенную кварцевую капиллярную трубку для размещения в ней образца, нижним торцем закрепленную на основании, снабженном снизу цилиндрическим выступом для крепления к гониометрической голове рентгеновского дифрактометра, верхний торец капиллярной трубки закрыт заглушкой.
Держатель образца позволяет удерживать образцы микроскопических размеров, обеспечивает видимость образца в диапазоне 0-360° при сканировании рентгеновским пучком на дифрактометре, но не позволяет прикладывать к образцу электрическое поле.
Задачей настоящего технического решения является разработка держателя образца для проведения рентгеноструктурных измерений, который бы обеспечивал возможность проведения рентгеноструктурных измерений в сверхвысоких электрических полях.
Поставленная задача решается тем, что держатель образца для проведения рентгеноструктурных измерений, включающий тонкостенную кварцевую капиллярную трубку для размещения в ней образца, нижним торцем закрепленную на основании, снабженном снизу цилиндрическим выступом для крепления к гониометрической голове рентгеновского дифрактометра, а верхний торец капиллярной трубки закрыт заглушкой. Новым является то, что капиллярная трубка заполнена электроизоляционной инертной жидкостью, держатель образца снабжен двумя электродами для прикрепления к образцу, заглушка и основание выполнены электроизоляционными, одни концы электродов проведены соответственно через электроизоляционную заглушку и через нижний конец капиллярной трубки, а другие концы электродов закреплены на электроизоляционном основании.
В качестве электроизоляционной инертной жидкости может быть использовано минеральное масло, например, нефтяное масло.
В качестве нефтяного масла может быть использовано трансформаторное масло или конденсаторное масло.
В качестве электроизоляционной инертной жидкости может быть использована жидкость на основе кремнийорганических соединений, например, силиконовое масло.
Настоящая полезная модель поясняется чертежом, где схематически изображен настоящий держатель образца для проведения рентгеноструктурных измерений.
Настоящий держатель образца для проведения рентгеноструктурных измерений включает тонкостенную кварцевую капиллярную трубку 1, в которой размещается образец 2. Капиллярная трубка 1 прикреплена при помощи эпоксидной смолы нижним торцом 3 к электроизоляционному основанию 4, выполненному, например, из пластика. Капиллярная трубка 1 заполнена электроизоляционной инертной жидкостью 5, например, минеральным маслом или жидкостью на основе кремнийорганических соединений. В качестве минерального масла может быть применено нефтяное масло, такое как трансформаторное масло или конденсаторное масло, а в качестве жидкости на основе кремнийорганических соединений может быть применено силиконовое масло. Электроизоляционное основание 4 снабжено снизу цилиндрическим выступом 6 для крепления к гониометрической голове рентгеновского дифрактометра (на чертеже не показан). Верхний торец 7 капиллярной трубки 1 закрыт электроизоляционной заглушкой 8, выполненной, например, из изолирующего клеящего состава. Держатель снабжен двумя электродами 9, 10, выполненными, например, из меди, для прикрепления к образцу 2, например, токопроводящим клеем, таким как серебряная паста. Конец 11 электрода 9 проведен через электроизоляционную заглушку 8 для прикрепления к образцу 2, а другой конец 12 закреплен на электроизоляционном основании 4 и прикреплен к контактному штырю 13. Конец 14 электрода 10 пропущен через нижний конец капиллярной трубки 1 для прикрепления к образцу 2, другой конец 15 электрода 10 закреплен на электроизоляционном основании 4 и прикреплен к контактному штырю 16.
Настоящий держатель образца для проведения рентгеноструктурных измерений используют следующим образом.
Концы 11, 14 соответственно электродов 9, 10 приклеивают серебряной пастой с двух сторон к образцу 2. Образец 2 с концами 11, 14 электродов 9, 10 вводят в открытую с двух сторон капиллярную трубку 1, затем один из концов капиллярной трубки 1 герметизируют при помощи эпоксидной смолы, приклеивают к электроизоляционному основанию 4 эпоксидной смолой и закрепляют на электроизоляционном основании 4, при этом конец 15 электрода 10 пропускают через нижний конец капиллярной трубки 1 и прикрепляют к контактному штырю 16 сваркой или пайкой. Через открытый верхний торец 7 капиллярной трубки 1 заливают электроизоляционную инертную жидкость 5 в таком количестве, чтобы образец 2 был полностью закрыт, после чего верхний торец 7 капиллярной трубки 1 закрывают электроизоляционной заглушкой 8, через которую предварительно пропускают электрод 9, конец 12 которого закрепляют на электроизоляционном основании 4 и прикрепляют к контактному штырю 13 сваркой или пайкой.
В соответствии с настоящей полезной модели был изготовлен опытный образец держателя образца для проведения рентгеноструктурных измерений. Образцы для измерений имели вид тонкой пластинки с размерами (30×200×1000) мкм с направлением длинной оси [110] в кубических координатах. Небольшие размеры держателя (высота 40 мм, ширина 15 мм) позволяли использовать его как на синхротронном источнике, так и на небольшом лабораторном дифрактометре. Держатель образца был протестирован при напряжении до 600 кВ/см.