СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ГАЗОВОЙ СРЕДЫ В ГЕРМЕТИЗИРОВАННОМ КОНТЕЙНЕРЕ С ЭЛЕКТРОМЕХАНИЧЕСКИМИ ПРИБОРАМИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО РЕАЛИЗАЦИИ
DETERMINATION OF GAS MEDIUM PARAMETERS IN SEALED CONTAINER WITH ELECTROMECHANICAL INSTRUMENTS AND DEVICE TO THIS END

Предлагаемое изобретение относится к области методов анализа газовых сред и может быть использовано для анализа многокомпонентных газовых смесей в замкнутом объеме.
Известен способ определения состава газовых смесей (патент РФ №2274855, опубл. 20.04.2006 г., МПК G01N 27/416), согласно которому предварительно отбирают пробу анализируемой газовой смеси и пропускают ее через измерительные ячейки, снабженные датчиками, измеряющими содержание определенного компонента анализируемой газовой смеси.
Известен способ определения состава газовых смесей (объема и компонентного состава) (патент РФ №2046336, опубл. 20.10.95 г., МПК G01N 30/06), согласно которому предварительно отбирают пробу анализируемой газовой смеси и осуществляют определение концентраций компонентов анализируемой газовой смеси хроматографическим методом.
К недостаткам аналогов относится отсутствие возможности оперативного и точного определения одновременно всей совокупности таких параметров анализируемой газовой смеси, как концентрация, температура и давление.
Известен в качестве прототипа предлагаемого изобретения способ определения параметров газовых смесей (влажности, температуры и состава), содержащих токсичные компоненты (заявка на патент РФ №95101299, публ. 20.12.96, МПК B01D 09/00), согласно которому предварительно отбирают пробу анализируемой газовой смеси, разделяют на составляющие и осуществляют определение температуры, влажности, концентраций компонентов анализируемой газовой смеси хроматографическим методом.
К недостаткам прототипа относится отсутствие возможности оперативного и точного определения одновременно всей совокупности таких параметров анализируемой газовой смеси, как концентрация, температура и давление с сохранением параметров газовой среды в замкнутом объеме и возможности прогнозирования изменений параметров во времени.
Задачей авторов изобретения является разработка способа определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами, обеспечивающего возможность оперативного, достоверного, точного определения одновременно всей совокупности таких параметров анализируемой газовой смеси, как концентрация, температура и давление в герметизированном контейнере с сохранением состояния анализируемой газовой среды и возможность прогнозирования изменений параметров во времени.
Новый технический результат, обеспечиваемый предлагаемым способом, заключается в обеспечении возможности оперативного, достоверного, точного определения одновременно всей совокупности таких параметров анализируемой газовой смеси, как концентрация, температура и давление в герметизированном контейнере с сохранением фактического состояния анализируемой газовой среды, и возможность прогнозирования изменений параметров во времени.
Указанные задача и новый технический результат обеспечиваются тем, что в способе определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами с использованием газохроматографического метода, включающем отбор пробы анализируемой газовой среды из герметизированного контейнера, измерение совокупности характеристик компонентов газовой среды, выделяющихся из электромеханических приборов в герметизированный контейнер, таких как концентрация, температура и давление, согласно изобретению, электромеханические приборы в качестве исследуемых объектов, совместно с герметизированным контейнером, в котором они находятся, помещают в климатическую камеру, затем герметизированный контейнер с исследуемыми объектами подключают к системе из заданного числа хроматографов, селективно определяющих концентрацию одновременно всех компонентов анализируемой газовой среды в герметизированном контейнере, который оснащен датчиками температуры и давления, отобранную пробу анализируемой газовой смеси направляют в автоматическом режиме по входной ветви пневмомагистрали, соединяющей выход герметизированного контейнера с системой управляемых ПК хроматографов, имеющей также выходную ветвь пневмомагистрали, соединяющую систему хроматографов с входом герметизированного контейнера с образованием замкнутой системы, а определение параметров газовой среды в герметизированном контейнере с исследуемыми объектами ведут путем моделирования условий хранения объектов, задавая ступенчатый режим положительных температур на трех уровнях, поддерживаемых в климатической камере, соответствующих условиям хранения объектов и в ускоренном режиме относительно реального времени хранения объектов и при заданном давлении, затем регистрируют показания хроматографов, датчиков температуры и датчиков давления в режиме он-лайн, через заданные промежутки времени, с учетом полученных данных строят графики зависимостей концентрации выделяемых компонентов газовой среды от температуры и времени при заданных значениях давления газовой среды в герметизированном контейнере, а прогнозирование изменения концентрации выделяемых объектами компонентов газовой среды в диапазоне реальных условий хранения их в герметизированном контейнере осуществляют исходя из характера полученных графических зависимостей до получения стабильных (равновесных) значений концентраций на каждом температурном уровне, которые сравниваются с имеющейся базой данных номинальных значений концентраций компонентов, часть отобранной пробы, которая не участвует в процессе анализа, возвращают по выходной ветви пневмомагистрали в герметизированный контейнер.
В качестве прототипа заявляемого устройства известно устройство из патента РФ №2438121, МПК G01N 27/02, опубл. 27.12.2011 г., в котором предусмотрено замкнутое пространство с анализируемой газовой средой, снабженное датчиками постоянного электрического тока, датчиками температуры и влажности, датчиками давления, вакуума с высокими коэффициентами температурного сопротивления, использование которого позволяет определять параметры многокомпонентной газовой среды.
К недостаткам прототипа заявляемого устройства относится отсутствие возможности оперативного, достоверного, точного определения одновременно всей совокупности указанных текущих характеристик газовой среды, изменения их во времени и возможности прогнозирования изменений концентрации компонентов газовой среды, выделяющихся из объектов, таких как электромеханические приборы, содержащих неметаллические материалы, в герметизированный контейнер в процессе хранения в герметизированном контейнере.
Задачей авторов заявляемого изобретения является разработка устройства для реализации предлагаемого способа определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами, содержащими неметаллические материалы, выделяющие многокомпонентные газовые смеси в течение продолжительного времени хранения их в контейнере в различных климатических условиях.
Новый технический результат, обеспечиваемый при использовании предлагаемого устройства, заключается в обеспечении возможности оперативного, достоверного, точного определения одновременно всей совокупности указанных текущих характеристик газовой среды (температуры, давления, концентраций), изменения их во времени и возможности прогнозирования изменений концентрации компонентов газовой среды, выделяющихся из объектов, содержащих неметаллические материалы в процессе хранения в герметизированном контейнере в различных климатических условиях.
Указанные задача и технический результат обеспечиваются тем, что в устройстве для реализации способа, содержащем герметизированный контейнер с электромеханическими приборами, снабженный датчиками для измерения температуры, давления, согласно изобретению, герметизированный контейнер с приборами и с установленными в нем датчиками температуры и давления размещен в климатической камере и подключен посредством системы пневмомагистралей к системе хроматографов, селективно определяющих концентрацию компонентов из состава анализируемой газовой смеси, управляемый каждый посредством индивидуального ПК, при этом на входной ветви пневмомагистрали для подачи анализируемой пробы газовой смеси из герметизированного контейнера в систему хроматографов установлены краны-дозаторы автоматической и ручной подачи пробы анализируемой газовой смеси, система пневмомагистралей сообщена с побудителями расхода, поддерживающих заданный расход в пневмомагистралях, при этом вход герметизированного контейнера соединен с системой хроматографов посредством выходной ветви пневмомагистрали для возврата газовой среды в герметизированный контейнер с образованием замкнутой системы, при этом индивидуальные ПК объединены локальной сетью с удаленным ПК.
Предлагаемые способ и устройство поясняются следующим образом.
На фиг. 1 представлена схема устройства, где 1 - герметизированный контейнер; 2 - исследуемый электромеханический прибор; 3 - крышка герметизированного контейнера; 4 - климатическая камера; 5 - вентиль для отбора проб газа; 6 - электрический герметизированный проходной разъем; 7 - датчик давления; 8 - датчик температуры и влажности; 9 - прибор для измерения давления; 10 - прибор для измерения температуры и влажности; 11 - пневмопереходы входных пневмомагистралей; 12 - пневмопереходы выходных пневмомагистралей; 13, 14 - входные и выходные ветви пневмомагистралей; 15 - шестипортовый ручной кран-дозатор; 16 - дифференциальный микроманометр; 17 - переходное устройство; 18 - вакуумный насос; 19 - вакуумметр; 20 - источник питания постоянного тока; 21 - хроматографы газовые; 22 - ПК управляющий; 23 - удаленный ПК; 24 - вентиль редуктора баллон с газом-носителем (аргон); 25 - вентиль редуктора на баллон с газом-носителем (гелий); 26 - баллон с газом-носителем (аргон); 27 - баллон с газом-носителем (гелий); 28 - редуктор на баллоне с газом-носителем (аргон); 29 - редуктор на баллоне с газом-носителем (гелий); 30 - магистраль подачи газа-носителя (аргон); 31 - магистраль подачи газа-носителя (гелий); 32 - побудители расхода; 33 - автоматический кран-дозатор; 34 - хроматографические разделительные колонки; 35 - детектор; 36 - сосуд для отбора проб газа.
В климатическую камеру (4) помещают герметизированный контейнер (1), оснащенный датчиками температуры и влажности (8) и датчиками давления (7). В герметизированном контейнере (1) находится один из электромеханических приборов (2). Затем герметизированный контейнер (1) с электромеханическим прибором (2) подключают посредством систем пневмопереходов (11, 12) и пневмомагистралей (13, 14) к системе хроматографов (21), селективно определяющих концентрацию одновременно всех компонентов анализируемой газовой среды в герметизированном контейнере (1).
При этом на входной ветви пневмомагистрали (13) для подачи анализируемой пробы газовой смеси в систему хроматографов (21) установлены автоматические (33) и ручные (15) краны-дозаторы, для автоматической или ручной (в случае необходимости) подачи анализируемой газовой среды в хроматографы (21).
Система пневмомагистралей (13, 14) сообщена с побудителями расхода (32), поддерживающих в них заданный расход анализируемой газовой среды.
Герметизированный контейнер (1) соединен с системой хроматографов (21) посредством входных (13) и выходных (14) пневмомагистралей с образованием локальной замкнутой системы для каждого хроматографа.
Отобранную пробу анализируемой газовой смеси направляют по входной ветви пневмомагистрали (13), соединяющей выход герметизированного контейнера (1) с системой хроматографов (21), при одновременном автоматическом включении всех побудителей расхода (32).
Определение параметров газовой среды, выделяющейся из электромеханических приборов (2), хранящихся в герметизированном контейнере (1), ведут путем моделирования условий хранения приборов (2), задавая многоступенчатый режим положительных температур, по крайней мере, на трех уровнях, поддерживаемых в климатической камере (4), соответствующих условиям хранения приборов (2) и в ускоренном режиме относительно реального времени хранения приборов (2) и при заданном давлении. После чего в ПК (22) регистрируют показания одновременно всех хроматографов (21), в индивидуальной памяти измерительных приборов (9, 10) регистрируют показания датчиков температуры и влажности (8) и датчиков давления (7) в режиме он-лайн с последующей передачей всех собранных данных и формированием общей базы данных (БД) в удаленном ПК (23).
Через заданные промежутки времени на основе полученных и обработанных в ПК (23) экспериментальных данных строят графики зависимостей концентрации выделяемых компонентов газовой среды от температуры и времени при заданных значениях давления газовой среды в герметизированном контейнере (1).
Прогнозирование изменения концентрации выделяемых объектами компонентов газовой среды в диапазоне реальных условий хранения их в герметизированном контейнере (1) осуществляют исходя из характера полученных графических зависимостей до получения стабильных (равновесных) значений концентраций на каждом температурном уровне, которые сравниваются с БД номинальных значений концентраций компонентов, имеющейся в ПК (23).
Часть отобранной пробы, которая не участвует в процессе анализа, возвращают посредством автоматического переключения кранов-дозаторов (33) по выходной ветви пневмомагистрали (14) в герметизированный контейнер (1), обеспечивая сохранность текущих параметров газовой среды в нем, что увеличивает достоверность и точность определения параметров газовой среды без искажения исходных условий в герметизированном контейнере.
Таким образом, при использовании предлагаемых способа определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами и его реализующего устройства, обеспечивается возможность оперативного, достоверного, точного определения одновременно всей совокупности таких параметров анализируемой газовой смеси, как концентрация, температура и давление в герметизированном контейнере с одновременным сохранением фактического состояния анализируемой газовой среды и возможность прогнозирования изменений параметров во времени.
Возможность промышленной реализации предлагаемого устройства для реализации предлагаемого способа подтверждается следующим примером.
Пример 1. Предлагаемое устройство реализовано в лабораторных условиях на макете, приведенном на фиг. 1.
В климатическую камеру HRMB-120 CRUN (4) помещают герметизированный контейнер (1) из нержавеющей стали. Крышка контейнера (3) снабжена вентилем из нержавеющей стали для ручного отбора проб газа (5).
Через электрический герметизированный проходной разъем (6) размещают датчик давления МДД (7) и датчики температуры и влажности HygroClip SC05 (8), к которым подсоединены соответственно измерительные приборы типа мультиметра (9) и логгера (10). В контейнере (1) также размещен испытуемый электромеханический прибор (2) (в данном случае - электрический аккумулятор 2НКПМ).
2
4
Герметизированный контейнер (1) посредством герметичных пневмопереходов (11, 12), входных (13) и выходных (14) ветвей пневмомагистралей, выполненных в виде трубок с внутренним диаметром 1 мм из стали 12Х18Н10Т, соединен с системой из 3-х газовых хроматографов (21) «Цвет 800», каждый из которых настроен на анализ одного из 3-х газов (CO, CO, CH), соответственно. На входных ветвях пневмомагистралей (13) каждого хроматографа смонтированы побудители расхода (32) ПР210.
Устройство работает следующим образом.
Включают электрическое питание одновременности всех хроматографов (21), климатической камеры (4), ПЭВМ (22, 23), вакуумного насоса 2НВР-0,1ДМ (18), логгера (10).
Устанавливается режим работы хроматографов (21) и температурно-временной режим климатической камеры (4): температура 20°C, время 30 суток.
Открывают стальные вентили редукторов (24, 25) стандартных 40-литровых баллонов с газами-носителями (аргон сжатый по ГОСТ 10157-79 (26) и гелий сжатый марки Б по ТУ 51-940-80 (27)) и с помощью редукторов БАРО-50-4 (28) и БГО-50-4 (29) осуществляют подачу газов-носителей по магистралям (30, 31) в каждый из 3 хроматографов (21).
Включают одновременно все побудители расхода (32) с дискретностью 1 раз в 10 суток. При этом из контейнера (1), не нарушая его герметичности, анализируемый газ, выделившийся из электрического аккумулятора (2), по входным ветвям пневмомагистралей (13) подают на автоматический кран-дозатор КД-234-03 (33) каждого их 3-х хроматографов (21).
3
С помощью ПК (22) включают автоматические краны-дозаторы (33), при этом проба анализируемого газа объемом от 1 до 5 см с потоком газа-носителя переносится из автоматических кранов-дозаторов (33) через разделительные колонки (34) в детектор по теплопроводности ДТП (35) каждого из хроматографов (21), где происходит формирование электрических сигналов, которые обрабатываются в ПК (22) по заложенной в него программе «Цвет Аналитик» в виде отдельных пиков, соответствующих содержанию анализируемых газовых компонентов.
Значения температуры, влажности и давления в контейнере в процессе испытаний контролируются датчиками (7, 8) с помощью измерительных приборов (9, 10).
Циклы газохроматографического анализа и измерения температуры, влажности и давления газовой среды в герметизированном контейнере (1) повторяются при температуре 30°C и 40°C в климатической камере (4) для реализации 3-уровневой температурной выдержки герметизированного контейнера.
После проведения каждого цикла газохроматографического анализа побудители расхода (32) выключают, кран-дозатор (33) приводят в исходное положение.
Дополнительно, на случай выхода из строя автоматического крана-дозатора (33) и (или) побудителя расхода (32), используют систему вакуумирования ручной подачи анализируемого газа на каждый из 3-х хроматографов, состоящую из стального ручного шестипортового крана-дозатора А1908-Л319 (15), дифференциального микроманометра ОМ6 (16), переходного устройства А1908-Л321 (17), вакуумного насоса (18), вакуумметра ВТ-6 (19) и источника питания Б5-46 (20).
3
Газохроматографический анализ в этом случае проводится вручную, путем отбора проб газа из контейнера (1) через вентиль (5) в предварительно отвакуумированный сосуд емкостью 250 см (36) и подачи его с помощью стального шестипортового ручного крана-дозатора (15) в каждый из хроматографов (21).
Магистрали крана-дозатора (15) перед подачей газа из сосуда (36) на анализ в систему хроматографов (21) вакуумируют с помощью насоса (18). Измерение степени вакуумирования при этом определяется вакуумметром (19). Давление подаваемого газа на анализ определяют микроманометром (16).
Наличие в составе газохроматографического оборудования одновременно двух типов кранов-дозаторов (автоматического и ручного) увеличивает универсальность предлагаемого устройства.
Таким образом, при использовании предлагаемого устройства для определения параметров газовой среды, выделяющихся из электромеханических приборов, хранящихся в герметизированном контейнере, обеспечивается новый технический результат, заключающийся в обеспечении возможности оперативного, достоверного, точного определения одновременно всей совокупности указанных текущих характеристик газовой среды, изменения их во времени в процессе хранения в герметизированном контейнере и прогноза изменения их в различных климатических условиях.
Пример 2. Предлагаемый способ определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами осуществлен в лабораторных условиях на макете устройства, собранного в условиях примеру 1 и представленного на фиг. 1.
Первоначально устанавливают режим работы хроматографов (21) и один из температурно-временных режимов климатической камеры (4), например: температуру 20°C, время 30 суток.
2
4
Анализируемый газ, содержащий CO, CO, CH, 1 раз в 10 дней из герметизированного контейнера (1) с электрическим аккумулятором (2), датчиками давления (7) и датчиками температуры и влажности (8), с помощью которых ведется контроль соответствующих параметром в герметизированном контейнере (1), переносят автоматически побудителями расхода (32) в автоматический кран-дозатор (33) и возвращают в герметизированный контейнер (1), обеспечивая сохранность текущих параметров газовой среды в нем.
3
3
3
В это же время по команде оператора ПК (22) из состава хроматографов (21) пробы анализируемого газа, объемами 1 см, 3 см, 5 см, переносятся из автоматического крана-дозатора (33) в магистраль подачи (30, 31) газа-носителя и подаются в разделительную колонку (34), а затем в детектор по теплопроводности (35) каждого из хроматографов (21), соответственно. В детекторе происходит формирование электрического сигнала, который обрабатывается в ПК (22) по заложенной в него программе «Цвет Аналитик».
Аналогичным образом газохроматографический анализ проводят на следующих двух температурных режимах: 30°C и 40°C климатической камеры (4).
После получения экспериментальных данных на каждом из температурных режимов с помощью ПК (23) проводят графическую и математическую обработку полученных результатов для получения расчетной кривой зависимости концентрации каждого из анализируемых компонентов от времени.
Аппроксимируя экспериментальные, данные получают расчетную кривую, которую экстраполируют до получения стабильных (равновесных) значений концентраций, например на фиг. 2: 365 суток - при температуре 40°C, 730 суток - при температуре 30°C и 1095 суток - при температуре 20°C.
Стабильные (равновесные) значения концентраций используют в качестве прогнозных оценок содержания анализируемых газовых компонентов в герметизированном контейнере (1) с электрическим аккумулятором (2).
На фиг. 2, 3, 4 приведены экспериментальные данные и расчетные кривые зависимостей концентрации анализируемых газовых компонентов от времени на каждом температурном режиме.
Данным примером подтверждается возможность получения стабильных (равновесных) значений концентраций газовых компонентов в герметизированном контейнере с электромеханическим прибором ускоренно относительно реального времени их хранения, которые в дальнейшем сравниваются с БД номинальных значений, имеющейся в ПК (23).
Таким образом, при использовании предлагаемого способа для определения параметров газовой среды, выделяющихся из электромеханических приборов, хранящихся в герметизированном контейнере, обеспечивается новый технический результат, заключающийся в обеспечении возможности оперативного, достоверного, более точного, чем в прототипе, определения одновременно всей совокупности указанных текущих характеристик газовой среды, изменения их во времени в процессе хранения в герметизированном контейнере и возможность прогноза изменения их во времени в различных климатических условиях.