КОНТЕЙНЕР ДЛЯ ОТЖИГА ОКСИДНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ

2
3
3
5
12
Полезная модель относится к устройствам для обработки кристаллических материалов (монокристаллов сапфира АlО и тугоплавких соединений на его основе, например, иттрий-алюминиевого граната YАlО) в части создания из них кристаллических элементов со сверхгладкой или наноструктурированной поверхностью. Более конкретно, настоящая полезная модель относится к конструкции контейнера, предназначенного для размещения оксидных монокристаллов, подлежащих высокотемпературному отжигу.
Известен контейнер для проведения отжигов образцов и проведения процессов кристаллизации, содержащий корпус с крышкой, внутренняя полость которого вакуумируется или заполняется газовой смесью требуемого состава (патент на полезную модель RU 51030, МПК С30В 11/00, опубл. 27.01.2006, бюл. №3).
Недостатками известного контейнера являются:
- трудоемкость изготовления запаянного контейнера;
- возможность загрязнения поверхности образцов при их вынимании из контейнера, которое предполагает ее разрушение;
- однократность использования контейнера;
- возможность деформации контейнера и потери герметичности при температурах свыше 1100°С;
- взаимодействие плавленого кварца и отжигаемого образца кристалла сапфира или соединения на его основе при температурах свыше 1000°С, и как результат потеря герметичности контейнера.
Задачей настоящего изобретения является создание разборной конструкции контейнера, применение которого не требует вакуумирования его внутренней полости.
Техническим результатом изобретения является возможность многоразового использования контейнера, отказ от необходимости применения вакуумной техники и тем самым упрощение процесса его эксплуатации.
Поставленная задача и заданный технический результат достигаются тем, что в контейнере для отжига оксидных монокристаллов, который содержит корпус с крышкой, корпус выполнен в виде трубчатого элемента, установленного на пластине. Внутри корпуса помещен первый стакан, предназначенный для размещения обрабатываемого монокристалла. В свою очередь, первый стакан заключен внутрь второго стакана так, что днище второго стакана находится над отверстием первого. В пространстве между корпусом и вторым стаканом установлен фильтр-адсорбер, а корпус сверху накрыт крышкой в форме пластины. Все элементы конструкции выполнены из жаропрочного материала, причем в качестве жаропрочного материала для конструкционных элементов возможно использование сапфира. Край второго стакана может быть снабжен радиальной выемкой. В качестве фильтра-адсорбера возможно применение порошкообразной окиси алюминия.
Сущность полезной модели и результаты, достигаемые при ее использовании поясняются схемой и фотографиям на фигурах.
На Фиг.1 представлена схема контейнера.
На Фиг.2 представлена фотография поверхности исходного образца «А» до отжига, полученная на атомно-силовом микроскопе (АСМ)
На Фиг.3 представлена фотография поверхности исходного образца «Б» до отжига, полученная на АСМ
На Фиг.4 представлена фотография поверхности образца «А», отожженного при 1200°С на воздухе с использованием контейнера упрощенной конструкции, содержащего только трубчатый корпус, пластинчатое днище и пластинчатую крышку, полученная на АСМ.
На Фиг.5 представлена фотография поверхности образца «Б», отожженного при 1200°С в вакууме с использованием контейнера упрощенной конструкции, содержащего только трубчатый корпус, пластинчатое днище и пластинчатую крышку, полученная на АСМ.
2
На Фиг.6 представлена фотография поверхности образца «Б», отожженного при 1200°С на воздухе с использованием заявляемого контейнера, полученная на АСМ в масштабе 10×10 мкм
2
На Фиг.7 представлена фотография поверхности образца Б, отожженного при 1200°С на воздухе с использованием заявляемого контейнера, полученная на АСМ в масштабе 1×1 мкм
2
На Фиг.8 представлена фотография поверхности образца А, отожженного при 1200°С в вакууме с использованием заявляемого контейнера, полученная на АСМ в масштабе 100×100 мкм
2
На Фиг.9 представлена фотография поверхности образца «А», отожженного при 1200°С в вакууме с использованием заявляемого контейнера, полученная на АСМ в масштабе 1×1 мкм
Контейнер, схема которого изображена на Фиг.1, содержит трубчатый корпус 1, размещенный на пластинчатом днище 2. Сверху на корпус установлена пластинчатая крышка 3. Внутри корпуса 1 размещен первый стакан 4, в котором установлен подлежащий отжигу монокристалл 5. Стакан 4 сверху накрыт вторым стаканом 6 так, что его днище находится над отверстием стакана 4. В пространстве между наружной поверхностью стакана 6 и внутренней поверхностью корпуса 1 установлен фильтр-абсорбер 7, в качестве которого возможно применение порошкообразной окиси алюминия. В краевой поверхности отверстия второго стакана 6 может быть
2
выполнена сквозная выемка 8, площадью 1-2 мм. Все конструкционные элементы контейнера выполняются из жаропрочного материала, например сапфира. В качестве фильтра-абсорбера возможно применение порошкообразной окиси алюминия чистотой не хуже «хч» и крупностью в диапазоне 1-40 мкм.
Контейнер применяют следующим образом.
Операции сборки контейнера.
Монокристалл 5 помещают в первый стакан 4.
Первый стакан 4 с монокристаллом 5 ставят вертикально в центре пластинчатого днища 2.
Второй стакан 6 ставят на пластинчатое днище 2 вертикально и соосно с первым стаканом 4.
Трубчатый корпус 1 ставят на пластинчатое днище 2 вертикально и соосно с первым стаканом 4 и вторым стаканом 6.
Пространство между внутренней поверхностью трубчатого корпуса 1 и внешней поверхностью второго стакана 6 заполняют сверху порошком фильтра-абсорбера 7 до уровня, не превосходящего высоту второго стакана 6.
Трубчатый корпус 1 накрывают пластинчатой крышкой 3.
Собранный таким образом контейнер помещают в печь для отжига.
Операции разборки контейнера.
Убирают пластинчатую крышку 3 с верхнего края трубчатого корпуса 1.
Поднимают трубчатый корпус 1 вертикально вверх, прижимая второй стакан 6 к пластинчатому днищу 2 пинцетом.
Удаляют остатки порошка фильтра-абсорбера 7, прижимая второй стакан 6 к пластинчатому днищу 2 пинцетом.
Поднимают второй стакан 6 вертикально вверх.
Вынимают монокристалл 5 из первого стакана 4. Монокристалл 5 помещают в индивидуальный пластиковый контейнер.
Операции чистки составных частей 1-4 и 6 контейнера.
Кипячение в концентрированной серной кислоте. (Эта операция применяется после изготовления составных частей, и после проведения отжигов в вакуумных печах с металлическими нагревателями и экранами).
Кипячение в водном растворе синтетического моющего средства, после чего составные части промывают проточной дистиллированной водой.
Составные части ополаскивают водным раствором минеральной кислоты, например азотной, после этого - проточной дистиллированной водой.
Кипячение составных частей в три-дистиллированной воде.
Сушка составных частей контейнера, после чего их помещают в эксикатор для хранения.
Результаты, полученные при использовании предлагаемого контейнера. В процессе экспериментов проводился сравнительный анализ результатов, полученных при использовании предлагаемого контейнера и контейнера упрощенной конструкции, содержащего только трубчатый корпус, пластинчатое днище и пластинчатую крышку без внутренних стаканов и порошкообразного фильтра-абсорбера.
Пример 1.
В экспериментах использовали монокристаллы, обозначенные А и Б, в виде пластин со сверхгладкой и чистой поверхностью. Фотография поверхности исходного образца А представлена на Фиг.2, образца Б - на Фиг.3.
Пример 2.
В эксперименте по отжигу образца из пластины А на воздухе при 1200°С с использованием контейнера упрощенной конструкции,
содержащего только трубчатый корпус, пластинчатое днище и пластинчатую крышку, обнаружили загрязнение поверхности монокристалла летучими компонентами элементов рабочей камера печи. На фотографии поверхности этого образца, представленной на Фиг.4, эти загрязнения проявляются в виде частиц диаметром 10-100 им белого цвета. Образец не пригоден для дальнейшего использования, например в качестве подложки для эпитаксии и нанесения наночастиц.
Пример 3.
В эксперименте по отжигу образца из пластины Б в вакууме при 1200°С с использованием контейнера упрощенной конструкции, содержащего только трубчатый корпус, пластинчатое днище и пластинчатую крышку, обнаружили загрязнение поверхности монокристалла летучими компонентами элементов рабочей камера печи. На фотографии поверхности этого образца, представленной па Фиг.5, эти загрязнения проявляются в виде частиц диаметром 100-1000 нм белого цвета. Кроме этого, поверхность монокристалла покрыта пленкой, что не позволило получить изображение самой поверхности. Образец не пригоден для дальнейшего использования, например в качестве подложки для эпитаксии и нанесения наночастиц.
Пример 4.
2
2
В эксперименте по отжигу образца из пластины Б на воздухе при 1200°С с использованием заявляемого контейнера не обнаружили загрязнение поверхности монокристалла летучими компонентами элементов рабочей камера печи. На фотографиях поверхности этого образца, представленной на Фиг.6 в масштабе 10×10 мкм и Фиг.7 в масштабе 1×1 мкм отсутствуют точечные загрязнения и пленки, наблюдается только рельеф самой поверхности монокристалла. Образец пригоден для дальнейшего использования, например в качестве подложки для нанесения наночастиц.
2
2
2
Пример 5. В эксперименте по отжигу образца из пластины А в вакууме при 1200°С с использованием заявляемого контейнера со сквозной выемкой 8 в краевой поверхности отверстия второго стакана 6 обнаружили на поверхности монокристалла отдельные инородные частицы с плотностью не более 1 частицы на 400 мкм. Об этом свидетельствует фотография поверхности этого образца в масштабе 100×100 мкм, представленная на Фиг.8. На фотографии поверхности этого образца масштабе 1×1 мкм, представленной на Фиг.9, наблюдается только рельеф самой сверхгладкой поверхности монокристалла, загрязняющие частицы нанометровых размеров и пленки отсутствуют. Образец пригоден для дальнейшего использования, например в качестве подложки для эпитаксии и нанесения наночастиц.
Проведенные эксперименты показали эксплуатационную надежность контейнера и возможность ею многократного использования. При этом было обеспечено высокое качество отожженных монокристаллов, достигаемое благодаря тому, что материал контейнера не вступал в химическое взаимодействие с отжигаемыми образцами. Приведенные сведения свидетельствуют о промышленной применимости контейнера.