СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РЕЗОРЦИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
METHOD FOR CONCENTRATION OF RESORCINOL FROM AQUEOUS SOLUTIONS

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для контроля содержания резорцина в очищенных сточных водах предприятий химической и пищевой промышленности.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ концентрирования резорцина жестким порошкообразным пенополиуретаном (ППУ), модифицированным трибутилфосфатом (ТБФ) (Патент RU № 2324675, С1, СПК С07С 39/08, С07С 37/80, G01N 33/18, опубл. БИ № 14, 20.05.2008).
Недостатки способа - низкий коэффициент концентрирования (33), применение модификатора - органического токсичного растворителя (ТБФ).
Техническим результатом изобретения является повышение коэффициента концентрирования резорцина, исключение из анализа токсичного модификатора трибутилфосфата.
Технический результат изобретения достигается тем, что способ концентрирования резорцина из водных растворов включает сорбцию полимерным порошкообразным материалом, в качестве которого применяют кислый мелкодисперсный порошок в количестве 0,60-0,75 мас.% от массы исходного раствора, полученный из целлюлозы путем обработки серной кислотой (Никулин С.С., Пугачева И.Н. Применение отходов текстильной промышленности для получения порошкообразных наполнителей // Химия и химическая технология. Известия вузов, 2012. - Т. 55, вып. 5. - С. 104-107).
Способ осуществляется по следующей методике. В 20 см водного раствора резорцина вводят мелкодисперсный порошок в количестве 0,60-0,75 мас.% от массы исходного раствора, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание резорцина в котором устанавливают фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой (КФК-2МП, λ=400 нм). Степень извлечения резорцина вычисляют по формуле
p
R=(A-A)⋅100/А, %,
p
где А и A - оптические плотности исходного и равновесного растворов соответственно.
Коэффициент концентрирования резорцина r (при условии практически полного извлечения, R=94-99 %) вычисляют по формуле
вод
o
r=m/m,
вод
о
где m и m - массы водной и органической фаз соответственно.
В органическую фазу (полимерный порошкообразный материал) переходит 96-98 % резорцина по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования составляет 133-167.
Способ концентрирования резорцина из водных растворов поясняется следующими примерами.
Пример 1
3
В 20 см водного раствора резорцина вводят мелкодисперсный порошок целлюлозы в количестве 0,50 мас.% от массы исходного раствора (такое количество порошка обеспечивает водородный показатель в растворе рН=3,4±0,2), встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание резорцина в котором устанавливают фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой (КФК-2МП, λ=400 нм).
Степень извлечения резорцина вычисляют по формуле
p
R=(A-A)⋅100/А, %,
p
где А и A - оптические плотности исходного и равновесного растворов соответственно.
Коэффициент концентрирования резорцина r (при условии практически полного извлечения, R=94-99 %) вычисляют по формуле
вод
o
r=m/m,
вод
o
где m и m - массы водной и органической фаз соответственно.
В сорбент переходит 86-87 % резорцина по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе. Способ неосуществим, т.к. не достигается практически полного извлечения резорцина.
Пример 2
В 20 см водного раствора резорцина вводят мелкодисперсный порошок целлюлозы в количестве 0,6 мас.% от массы исходного раствора (рН = 3,0±0,2), встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. Далее анализируют по примеру 1.
В сорбент переходит 96 % резорцина по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе. Коэффициент концентрирования равен 167.
Пример 3
В 20 см водного раствора резорцина вводят мелкодисперсный порошок целлюлозы в количестве 0,75 мас.% от массы исходного раствора (рН = 2,3±0,2), встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. Далее анализируют по примеру 1.
В сорбент переходит 98 % резорцина по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования равен 133.
Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице. Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования резорцина из водных растворов наиболее эффективен при применении кислого мелкодисперсного порошка, полученного из целлюлозы, в количестве 0,60-0,75 мас.% от массы исходного раствора.
Предложенный способ обеспечивает практически полное извлечение (96-98 %) резорцина из водных растворов и позволяет увеличить коэффициент концентрирования, а также исключить из анализа токсичный растворитель ТБФ. При уменьшении количества порошкообразной целлюлозы падает степень извлечения, так как увеличивается рН раствора (оптимальным для извлечения резорцина является 2,0-3,0). Увеличение количества порошкообразной целлюлозы приводит к снижению коэффициента концентрирования.
Предлагаемое техническое решение позволяет:
- в 4 раза повысить коэффициент концентрирования;
- исключить из анализа токсичный модификатор (органический растворитель трибутилфосфат).