СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ОКОЛОПЛОДНИКА СУХОПЛОДНЫХ ВИДОВ ЛОХА
METHOD OF PRODUCING POWDER OF XEROCARPOUS OLEASTER PERICARPS

Изобретение относится к медицине и пищевой промышленности, а именно к способам получения порошковой субстанции мезокарпия видов лоха.
Ценные лечебные и профилактические свойства лоха издавна отмечены в народной медицине многих стран Азии и Закавказья. Плоды местных видов применяются при заболеваниях желудочно-кишечного тракта, так как обладают вяжущим, противовоспалительным и обволакивающим действием. Их используют как отхаркивающее (при бронхитах), диуретическое (при отеках), как антигельминтное и витаминное средство. Настой плодов проявляет гипотензивный, а также легкий анальгезирующий эффект. В Средней Азии из порошка околоплодника готовят детское питание.
Плоды видов рода лох (Elaeagnus L.) в ботанике принято считать сфаларокарпием (лохоплодником), поверхность которого покрыта жесткой, нередко с немногочисленными пельтатными (звездчатыми) волосками, пигментированной кожурой, под которой у сухоплодных видов (лоха узколистного, лоха восточного и лоха серебристого) располагается мучнистый мезокарпий. В самом центре плода находится «косточка», которая состоит из толстого продольно-ребристого деревянистого эндокарпа, предохраняющего семя от механических и ферментативных повреждений при поедании животными.
По содержанию дубильных веществ (катехинов и танинов) мезокарпий плодов лоха узколистного, лоха восточного, лоха серебристого существенно превосходит, в 2-4 раза, фармакопейные аналоги - плоды черемухи и черники (ГФ XI изд., вып.2, стр.291-293). В отличие от плодов указанных растений морфолого-анатомическая особенность данного сырья позволяет производить гомогенный продукт без примеси кожуры, костей, семян и др.
Таким образом, возникает необходимость в разработке способа получения порошка мезокарпия сухоплодных видов лоха (лоха узколистного, лоха восточного и лоха серебристого), содержащего комплекс биологически активных веществ, способного к таблетированию и стабильного при хранении.
Известно, что в народной медицине измельчение плодов лоха проводят посредством ступки или бытовых электрических измельчителей, минуя стадии фракционной сепарации, что не дает возможности дозирования продукта с учетом содержания в нем биологически активных веществ. Это приводит, в первую очередь, к снижению терапевтической эффективности данного препарата, а также не позволяет длительно хранить такой порошок из-за прогоркания его масляного компонента.
Исходя из вышесказанного для промышленного производства порошка околоплодника лоха узколистного, лоха восточного и лоха серебристого данный способ неприменим.
Попытка использовать широко применяемые на фармацевтических производствах способы с использованием шаровой и зерновой мельниц приводила к получению неоднородного, маслянистого на ощупь, частично комкующегося порошка, богатого жирным маслом, которое, окисляясь, придавало продукту неприятный запах.
Известен способ получения обезвоженного порошка плодов абрикоса (патент Армении (AM) № 006166, МПК A23L 1/30, 1/212; A61K 35/78), который заключается в том, что сырье измельчают, переводят в пастообразное состояние и далее обезвоживают путем лиофилизации при температуре - 20°C.
Недостатком данного способа является его технологическая сложность, т.к. в данном случае переработке подвергаются очень сочные поды. Кроме того, у данного вида сырья легко отделяется кость при грубом измельчении. У видов рода лох, в том числе сухоплодных, косточка практически неотделима от мезокарпия.
Также известен способ переработки ягод шиповника (патент РФ № 2251918, 09.09.2003 г., МПК A23L 1/212), предусматривающий их подготовку, измельчение, экстрагирование водой с отделением соответствующего экстракта, сушку твердой фазы и экстрагирование неполярным сжиженным газом с отделением соответствующего экстракта, причем в процессе каждой стадии экстрагирования давление в экстракционной смеси периодически сбрасывают до значения, обеспечивающего вскипание экстрагента, и повышают до исходного значения.
Недостатком данного способа является то, что переработка плодов шиповника, предложенная авторами данного патента, также слишком сложна и нерентабельна для получения порошка мезокарпия лоха.
Наиболее близким по морфологическим характеристикам сочных плодов некоторых видов лоха является способ получения порошка из облепихового жома (патент РФ № 2192135, МПК A23B 7/02). Сушка влажного жома облепихи осуществляется путем подвода СВЧ-энергии и одновременного вентилирования горячим воздухом в две стадии. На первой стадии температура жома поддерживается равной 60-65°C, а воздуха - 65-70°C до достижения продуктом влажности 14-18%. Затем жом вальцуется между ответно гофрированными валками с зазором 0,5-0,8 мм. Полученные пластинки досушивают при температуре продукта 50-55°C, а воздуха 55-60°C до остаточной влажности 1,5-2,0% и измельчают. Способ позволяет интенсифицировать сушку облепихового жома.
Во всех приведенных способах не указано влияние экзокарпия на качество (прессуемость, распадаемость и т.д.) готового продукта.
Задачей изобретения является способ получения порошка мезокарпия сухоплодного лоха (лоха узколистного, лоха восточного и лоха серебристого), содержащего комплекс биологически активных веществ, способного к таблетированию и стабильного при хранении.
Для выполнения этой задачи были отработаны различные способы и типы оборудования для измельчения и фракционирования.
Для измельчения были отработаны варианты с использованием различных режимов дисковой и вальцевой дробилок.
Использовали дисковую (центробежную) дробилку, рабочим органом которой служил горизонтальный чугунный диск с закрепленными на нем стальными прямоугольными шипами размером 4×4 мм и высотой 6 мм. Вблизи от шипов по периферии диска нами были прорезаны отверстия диаметром 10 мм для удаления «косточек». В центре размещен вертикальный стальной валик. Между диском и ножом оставался постоянный зазор 1-2 мм.
-1
Измельченная в дисковой (центробежной) дробилке масса представляла собой куски размером 3-5 мм. Средняя производительность дисковой дробилки 2 т/ч. Частота вращения диска 1000 мин. Потери сырья составляли около 6%. Полученная масса содержала до 20% раздробленных «косточек», что делало продукт нестабильным при хранении.
Конструктивные особенности использованной нами дисковой дробилки не позволяли проводить регулировку параметров измельчения, что, возможно, приводило к относительно высоким потерям и большому количеству раздробленных «косточек».
Далее нами была предпринята попытка измельчения вальцевой дробилкой, которая была снабжена тумблером переключения скорости вращения валиков и ручкой - регулятором расстояния между валками.
-1
Оптимальным оказалось измельчение именно с ее помощью. Рабочим органом ее являлись два горизонтально расположенных рифленых чугунных валка, вращающихся навстречу друг другу. Глубина спирально расположенных рифлей (ребер) 3-5 мм. Диаметр валков 150-250 мм, длина 500-700 мм, скорость вращения 50-100 мин. Эта вальцевая дробилка снабжена тумблером переключения скорости вращения валков и регулятором расстояния между валками.
В результате большой экспериментальной работы были установлены оптимальные режимы работы этой дробилки, которые обеспечивали получение продукта с минимальным содержанием «косточек» и стабильного при хранении.
Разделение измельченной плодовой массы проводили с использованием шкафного рассева марки БРВ, а также ситовеечной машины А1-БСО.
2
-1
Шкафной рассев марки БРВ имел 20 ситовых рамок, входящих в два корпуса, состоящих из трех секций. Номера сит в секции располагались по убывающей - от № 1,6 до № 0,45. Площадь сит в рассеве - 28 м. Привод обеспечивал круговое поступательное движение рассева. Порядок движения продукта по ситам - сверху вниз. Частота колебаний (240 мин при радиусе 35-45 мм) способствовала перемещению продукта по ситу, происходило его самосортирование и просеивание проходовых фракций.
В корпусах рассева имелись каналы, позволяющие передавать продукты с одних сит на другие, выводить полученные фракции.
Потери целевого продукта при этом составляли до 20%, и он был загрязнен фрагментами кожуры плодов лоха и эндокарпия, ухудшающими процесс таблетирования.
Также для разделения продукта на фракции по добротности мы использовали ситовеечную машину А1-БСО, принцип ее действия был основан на просеивании частиц на ситах в восходящем потоке воздуха.
Рабочий орган ситовеечной машины - плоское полиамидное сито 24,7 ПА-150, совершающее возвратно-поступательное движение. Продукт перемещался по ситам с номерами от 10 до 15, при этом он разрыхлялся и самосортировался. Наиболее мелкие и тяжелые частицы, состоящие преимущественно из разрушенных клеток мезокарпия, опускались в нижний слой, приходили в соприкосновение с ситовой поверхностью; менее добротные частицы (фрагменты кожуры и эндокарпия) всплывали.
Через первые рамки используемых установок просеивался самый мелкий и чистый продукт, через последующие - более крупные и менее добротные фракции. Сходом с сит удалялись наиболее легкие и плоские частицы с высоким содержанием оболочек, не сумевшие просеяться.
Потери на ситовеечной машине А1-БСО составляли менее 12%. Продукт практически не содержал фрагментов кожуры плодов лоха.
Такой низкий процент потерь при использовании ситовеечной машины А1-БСО был обусловлен возможностью не только механического отделения клеток мезокарпия с фрагментов кожуры плодов лоха, обеспечиваемой встряхиванием сит, но и сдуванием их восходящим потоком воздуха, который способствовал также тщательному перемешиванию измельченной массы.
Технологические свойства полученного порошкообразного продукта мезокарпия лоха узколистного, лоха восточного и лоха серебристого изучались по общепринятым методикам (Минина, 2004), в том числе фармакопейным (ГФ XI, вып.2, стр.17-19).
Таким образом, в результате проведенных исследований была разработана технология производства порошковой субстанции из околоплодника сухоплодных видов лоха.
-1
Поставленная задача решается способом, заключающимся в том, что измельчают плоды лоха околоплодного на вальцевой дробилке с расстоянием между валками 7-8 мм при диаметре валков 150 мм, длине 600 мм и скорости вращения 75 мин, затем целевой продукт отделяют с помощью ситовеечной машины.
Предпочтительно использование в качестве сухоплодных видов лоха плодов лоха узколистного, или лоха восточного, или лоха серебристого.
-1
Практически способ осуществляют следующим образом. После инспекции (очистки сырья от органических и минеральных примесей, а также некондиции), дробления плодов на вальцевой дробилке с расстоянием между валками 7-8 мм при диаметре валков 150-250 мм, длине 500-700 мм и скорости вращения 50-100 мин отделения «мякоти» (тонкой твердой кожуры - экзокарпия и мучнисто-волокнистого мезокарпия) от «косточек» (деревянистого эндокарпия и семян) и многостадийного просеивания с помощью ситовеечной машины А1-БСО получают целевую порошковую субстанцию лоха без примесей тонкой твердой кожуры, древесных волокон эндокарпия и фрагментов семян.
Очистку от пылевых частиц, песчинок, фрагментов листьев и отделившихся плодоножек проводят на крупных ситах транспортера, нормированных в зависимости от среднестатистических размеров плодов, обусловленных видовой принадлежностью данного сырья, в бункере с нижней подачей воздушного потока и двумя вакуумными боковыми поглотителями.
Сухой порошок мезокарпия плодов лоха узколистного, лоха восточного, лоха серебристого - это готовая продукция, которая хорошо хранится и транспортируется, не изменяя своих свойств. Равновесная влага сухого продукта не должна превышать 7%.
-1
Пример 1. Взяли 1 т плодов лоха узколистного и загрузили в бункер с диаметром отверстий сита транспортера 3 мм, нижней подачей воздушного потока 10 м/с и двумя вакуумными боковыми поглотителями (вакуум 1500 Па). Дробление проводили в течение часа с использованием вальцевой дробилки с расстоянием между валками 7-8 мм. Глубина спирально расположенных рифлей (ребер) 3-5 мм. Диаметр валков 150-250 мм, длина 500-700 мм, скорость вращения 50-100 мин. Затем измельченное сырье поступало в ситовеечную машину А1-БСО, рабочим органом которой являлось плоское полиамидное сито 24,7 ПА-150, совершающее возвратно-поступательное движение. Продукт перемещался по ситам с номерами от 10 до 15, при этом он разрыхлялся и самосортировался. Наиболее мелкие и тяжелые частицы, состоящие преимущественно из разрушенных клеток мезокарпия, опускались в нижний слой, приходили в соприкосновение с ситовой поверхностью; менее добротные частицы (фрагменты кожуры и эндокарпия) всплывали. Выход порошка с влажностью 6,5% составил 898,480 кг.
Пример 2. Плоды лоха восточного в количестве 600 кг очищали аналогично примеру 1. Выход порошка мезокарпия лоха восточного с влажностью 6,55% составил 527,501 кг.
Пример 3. В качестве исходного сырья брали 20 кг плодов лоха серебристого. Переработку вели по технологии, аналогичной примеру 1. Диаметр сита транспортера 3 мм. Выход готового продукта составил 19,89 кг, влажность - 6,91%.
Также изучены технологические и физико-химические свойства готового продукта.
Высокая способность к таблетированию полученного продукта (методом прямого прессования) обусловлена однородностью частиц и высоким содержанием полисахаридов (содержание редуцирующих сахаров составляет 50,67-55,75%, а общего сахара (сахарозы) - 60,0±5,0%) и суммы сапонинов (1,96±0,52%).
Таблетированный порошок околоплодника лоха узколистного, лоха восточного и лоха серебристого отличается хорошими органолептическими показателями: вкус сладкий, слегка вяжущий, запах слабый, цвет желтовато-кремовый.
Химический анализ продукта показал, что в составе полисахаридного комплекса идентифицированы глюкоза, манноза, галактоза, фруктоза, ксилоза и рамноза, галактуроновая кислота. Содержание редуцирующих сахаров составляет 50, 67-55, 75%, а общего сахара (сахарозы) - 60,0±5,0%. Определено общее содержание пектинов (водорастворимых и нерастворимых в воде), которое составило 3,58±0,3%.
На основании проведенных исследований флавоноидного состава порошка мезокарпия сухоплодных видов лоха были выявлены рутин, кверцетин, изорамнетин, изорамнетин-3-0-β-галактопиранозид, элеагнозид, кемпферол и кофейная кислота. Содержание суммы флавоноидов и фенолокислот составляет 1,35±0,15%.
Кумарины представлены двумя веществами - производными оксикумарина, n-кумаровой кислотой.
Содержание суммы сапонинов в продукте составило 1,96±0,52%.
В порошке мезокарпия указанных видов лоха обнаружены и идентифицированы следующие аминокислоты: аспарагиновая кислота, треонин, серии, глутамин, пролин, глицин, аланин, валин, метионин, изолейцин, лейцин, тирозин, фенилаланин, гистидин, лизин, аргинин, триптофан, цистеин, цистеиновая кислота.
Витамины в сырье представлены аскорбиновой кислотой (витамин С), а также витаминами А (или провитамином А - β-каротином), Е и K. Установлено, что в продукте содержится 5,6 мг% аскорбиновой кислоты и 17,5 мг% β-каротина.
Содержание дубильных веществ составило 5,03±0,05%.
Проведенными доклиническими исследованиями таблетированной формы порошков околоплодника лоха установлена его высокая противовоспалительная, антиульцерогенная активность, вяжущее, противовоспалительное, обезболивающее и обволакивающее действие, а также положительное влияние на моторику ЖКТ. Доказано, что препараты малотоксичны. Изучение субхронической токсичности не выявило изменений в поведении, внешнем виде, массе тела и ректальной температуре кроликов. Биохимические и гематологические показатели существенно не изменялись. Патоморфологических нарушений и раздражающего действия на желудочно-кишечный тракт не выявлено. Относительная биодоступность составила 95,96%, скорость всасывания - около 100 мг/мин. Химический анализ метаболитов не выявил токсичных, а также сложных по строению структур.