Дефектная структура и механические свойства нанокристаллического титана, полученного при криопрокатке

УДК 53.091

ДЕФЕКТНАЯ СТРУКТУРА И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ТИТАНА, ПОЛУЧЕННОГО ПРИ КРИОПРОКАТКЕ

© В.А. Москаленко, А.Р. Смирнов, В.И. Бетехтин, Б.К. Кардашев,

А.Г. Кадомцев, М.В. Нарыкова, Р.В. Смолянец

Ключевые слова: наноструктура; криодеформация; титан; механические свойства; дефекты; плотность. Исследовано изменение дефектной структуры и упруго-пластические свойства титана ВТ1-0 после криопрокатки при Т « 110 К и последующих отжигов.

Титан и его сплавы имеют широкую сферу применения: от аэрокосмической техники до изделий биомедицинского назначения; особый интерес поэтому вызывает получение ультрамикроскопического высокопрочного титана. В настоящее время для получения наноматериалов, в т. ч. титана, используют обычно такие распространенные методы интенсивной пластической деформации (ИПД), как равноканальное угловое прессование, кручение под давлением, экструзию. С помощью указанных методов ИПД трудно, однако, создавать предельно ультрамикрокристаллическую, термически стабильную структуру; промышленная апробация получения этим методом материалов также вызывает сложности. С учетом вышесказанного несомненный интерес вызывает использование традиционных методов деформации - прокатки (определенных режимов винтовой и продольной прокатки [1, 2] и такого метода механической обработки, как криопрокатка [3, 4]). Действительно, методом винтовой и продольной прокатки был получен промышленный высокопрочный ультрамикрокристаллический (размер зерна «180 нм) титан, а с помощью криопрокатки нанокри-сталлический (размер кристаллитов «35 нм) термически стабильный титан.

В данном сообщении рассмотрены, в основном, результаты изучения упруго-пластических свойств и дефектной структуры титана ВТ1-0 после его криопрокатки при 110 К и последующих отжигов при 525 и 725 К. Истинная деформация утонения при прокатке определялась как е = 1п(Г/Г0) и менялась от 1,6 до 1,9 (Г0 и Г - начальная и конечная толщина прокатываемой пластины).

Для оценки упруго-пластических свойств (модуля Юнга Е, амплитудно-независимого декремента 5, напряжения микропластического течения стт) использовался резонансный метод составного вибратора [2]. Плотность, характеризующую степень «разрыхления» металла при деформации и связанную, в частности с образованием микронесплошностей, определяли прецизионным методом гидростатического взвешивания на воздухе и в дистиллированной воде, с относительной погрешностью измерения не более 10-4. Микроструктура изучалась в основном методом темнопольной трансмиссионной, а также сканирующей электрон-

ной микроскопии. Механические свойства измеряли в условиях квазистатического растяжения (предел прочности ств, условный предел текучести ст0>2 %) и оценки микротвердости.

Наиболее информативные данные о структурном состоянии титана после криопрокатки были получены при анализе темнопольного изображения [3, 4], которое позволяло определять истинные размеры областей когерентного рассеяния и сделать полуколичественную оценку степени дисперсности образующихся при криопрокатке кристаллитов и их статистическое распределение по размерам. Оказалось, что средний размер кристаллитов после криопрокатки - около 35 нм (1090 нм), после отжига в течение часа при 525 К - 45 нм (10-120 нм), а после отжига при 725 К - 70 нм (20200 нм).

Столь малые размеры зерен-кристаллитов являются результатом существенной активизации механического двойникования в области температур жидкого азота как важной дополнительной моды криодеформации в условиях ограниченного скольжения. Многообразие действующих систем двойникования, развитое вторичное и третичное двойникование, в частности при пересечении двойниковых ламелей и в аккомодационной зоне двойник-матрица, обусловливает фрагментацию зерен до нанометровых размеров [4, 5]. Таким образом, границы зерен, возникающие при криодеформации титана, имеют двойниковую природу. Естественно, что эти двойниковые границы образуются внутри более крупных зерен-кристаллитов, образованных первичными двойниками. Действительно, данные сканирующей микроскопии показали наличие в исследуемом титане кристаллитов с размерами «200 нм, при этом после часового отжига при 673 К этот размер не изменился. Это указывает на их термическую стабильность, которая присуща двойникам.

Рассмотрим результаты изучения упругопластических свойств и плотности нанокристалличе-ского титана. На рис. 1 в качестве примера показана амплитудная зависимость модуля Юнга и декремента 5 титана после криопрокатки (1) и после отжига в течение часа при 725 К (2), а на рис. 2 - кривые напряжение - микропластическая деформация (при абсолютной величине деформации «10-100 нм) для нанокристалли-

1952

ческого титана после прокатки (1) и после отжига при 525 К (2) и 725 К (3). Данные получены из акустических измерений в амплитудно-зависимой области.

s, 10-7

Рис. 1. Амплитудные зависимости модуля упругости и декремента, измеренные последовательно при увеличении и уменьшении е (стрелки указывают направления изменения е). Т = 293 K

sd, IO'8

Рис. 2. Кривые «напряжение - микропластическая деформация», полученные по данным акустических измерений. Т = 293 K

Таблица 1

Отжиг, ft E, 6, CTm, МП

К г^м3 ГШ 10-4 Sd = 3-10-8

295 4,4810 108,96 6,1 14,8

525 4,4880 113,0 3,4 23,3

725 4,4835 117,14 1,5 34,6

В табл. 1 приведены сводные данные измерения Е, 6, стт и плотности наноструктурного титана после прокатки и последующих его отжигов.

Из табл. 1 видно, что модуль упругости после отжига растет, а декремент 6 падает, что естественно можно связать с уменьшением образовавшихся при криопрокатке дефектов. Заметное увеличение плотности при низкотемпературном отжиге (525 К) коррелирует, как показали наши предварительные данные, с изменением параметров решетки: повышением, по сравнению с табличными значениями, отношения параметров c/a. После отжига при 725 К это отношение возвращается к табличному значению. Частично рост плотности после отжига, особенно при 725 К, связан, очевидно, с залечиванием дефектов типа микроне-сплошностей, образовавшихся при криопрокатке.

Криопрокатка и уменьшение размеров зерен с 15 мкм до 35 нм привело к росту предела текучести с 300 до 840 МПя [4]. Отжиг при 525 К практически не повлиял на предел текучести, а также на микротвердость. Небольшое уменьшение микротвердости (с 300 до 280 МШ) наблюдалось только после отжига при 725 К. Последнее подтверждает термостабильность, определяемую природой границ зерен при криопрокатке.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ю.Р.Колобов. Технологии формирования структуры и свойств титановых сплавов для медицинских имплантатов с биоактивными покрытиями. Российские нанотехнологии, 2009, №11-12.

2. В.И.Бетехтин, Ю.Р. Колобов и др. Механические свойства, плотность и дефектная структура титана ВТ1-0, полученного после ИПД при винтовой и продольной прокатках. ЖТФ, 2011. Т. 81. Вып. 11. С. 58-63

3. A.R.Smirnov, V.A.Moskalenko. Correlation between substructure and mechanical properties of a-Ti at varying deformation temperatures 4.2373 K. Mater Sci. Eng. A327, 2002, 138

4. В.А.Москаленко, А.Р.Смирнов, А.В.Москаленко. Нанокристалли-ческий титан, полученный криомеханическим методом: микроструктура и механические свойства. Физика низких температур, 2009, т.35, №11, 1160-1164

5. V.A.Moskalenko, V.I.Startsev, V.N.Kovaleva. Low temperature peculiarities of plastic deformation in titanium and its alloys.Cryogenics. 1980, 20, 503-508.

БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (проекты № 13-02-00054 и № 12-02-31575 мол_а).

Поступила в редакцию 10 апреля 2013 г.

Moskalenko V.A., Smirnov A.R., Betekhtin V.I., Karda-shev B.K., Kadomtsev A.G., Narykova M.V., Smolyanets R.V. DEFECT STRUCTURE AND MECHANICAL PROPERTIES OF NANOCRYSTALINE TITANIUM OBTAINED BY CRYO-ROLLING

Defect structure and elastic-plastic properties of the titan BT1-0 after cryo-rolling at 110 K and subsequent annealing are investigated at room temperatures.

Key words: nanostructure; cryo-deformation; titan; mechanical properties; defects; density.

1953