СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННОГО ПАЛЛАДИЙСОДЕРЖАЩЕГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРОГЕНИЗАЦИИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ И ЖИРОВ
METHOD OF REGENERATING SPENT PALLADIUM-CONTAINING CATALYST FOR HYDROGENATION OF PLANT OIL AND FAT

Изобретение относится к процессам регенерации катализаторов для гидрогенизации растительных масел и жиров.
-1
Известен способ регенерации по меньшей мере частично отработанного цеолитного катализатора, который включает обработку указанного отработанного катализатора ароматическим углеводородом в по меньшей мере частично жидкой фазе при температуре, равной или превышающей температуру проведения процесса алкилирования или трансалкилирования, в котором получен отработанный катализатор, и при объемной скорости в интервале от 1 до 20 час. Способ осуществляют при температуре от 150 до 300°С, давлении от 0,6 до 5,1 МПа (от 5 до 50 избыт. бар) и в течение времени от 0,1 до 60 ч. (Патент РФ №2243034, 2000).
Недостатками известного способа являются высокая температура регенерации, многостадийность и сложность процесса.
Наиболее близким по технической сущности является способ очистки никелькерамического катализатора для гидрогенизации растительных масел и жиров. Способ предусматривает обработку катализатора раствором щелочи и неионогенным моющим агентом с дополнительными флотирующими и диспергирующими добавками: метасиликат натрия, триполифосфат натрия и кальцинированная сода (А.с. СССР № 617066).
В указанном способе используют смесь щелочных реагентов, которые могут осаждаться на поверхности носителя катализатора и, забиваясь в поры, блокировать его активные центры. Поэтому для того, чтобы полностью отмыть катализатор от щелочных реагентов, требуется довольно длительное время проведения процесса отмывки в несколько этапов.
Задачей изобретения является упрощение процесса регенерации при сохранении эффективности восстановления катализатора.
Поставленная задача решается тем, что в способе регенерации отработанного катализатора, путем обработки его раствором щелочного реагента и промывки конденсатом, предварительно осуществляют промывку катализатора паровым конденсатом до отсутствия следов жира при одновременном барботировании водородом, а обработку проводят 10%-ным раствором едкого натра при одновременном продувании водородом, затем промывают паровым конденсатом до полного отсутствия следов щелочи и мыла и сушат в потоке водорода при 145-150°С в течение 8-9 часов.
Потеря активности катализатора происходит в основном за счет блокировки активных центров катализатора в течение срока службы при осаждении в порах носителя катализатора органических веществ. Можно добиться восстановления каталитической активности катализатора путем отмывки катализатора от осажденного жира.
Проведение процессов отмывки катализатора от жира и сушки при барботировании водородом способствует восстановлению кристаллитов палладия на поверхности носителя и повышению активности катализатора. Кроме того, процесс барботирования обеспечивает активное перемешивание катализатора и подаваемой промывочной среды, что способствует наиболее полному смыванию следов жира с поверхности катализатора.
Исследование каталитической активности регенерированных образцов показало, что при выбранном режиме регенерации достигается достаточно высокая степень очистки и восстановления активности катализатора.
Способ осуществляют следующим образом.
Пример 1. После проведения процесса гидрирования при снижении активности катализатора прекращают подачу сырья и водорода в колонну. Заполняют колонну горячим паровым конденсатом при температуре 90°С. Одновременно в колонне осуществляют барботирование водорода. Промывку паровым конденсатом осуществляют до отсутствия следов жира в промывном конденсате. Жир, оставшийся в порах катализатора, удаляют путем обработки слоя катализатора 10%-ным раствором NaOH и в процессе обработки щелочью барботируют водород снизу вверх через слой катализатора. Процесс сопровождается выделением пены. Катализатор промывают раствором NaOH до прекращения выделения пены, после чего сливают раствор щелочи из колонны. На промывку уходит около 15 тонн раствора едкого натра.
Затем катализатор отмывают паровым конденсатом при барботировании водородом до отсутствия следов мыла и щелочи в промывной воде (проба на фенолфталеин).
После отмывки катализатора сливают конденсат и сушат катализатор в потоке водорода при температуре 145°С в течение 8 часов.
Пример 2. Способ регенерации осуществляют аналогично способу, описанному в примере 1, но сушку проводят при температуре 150°С в течение 9 часов.
Мыло, образующееся при обработке раствором едкого натра, очень легко смывается водой в отличие от смеси щелочных реагентов, используемых в прототипе, что ускоряет процесс отмывки паровым конденсатом от следов щелочи и мыла и повышает степень очистки катализатора до 100%.
При предлагаемом методе регенерации катализатора не происходит уноса драгоценного металла палладия моющей композицией, вследствие чего срок службы катализатора не сокращается.
Таким образом, при использовании заявленного технического решения сокращается время проведения процесса регенерации, что повышает производительность технологического процесса гидрирования.
Также предлагаемый способ в сравнении с прототипом позволяет значительно снизить затраты на реагенты для промывки катализатора и энергетические затраты, так как сокращается время проведения процесса регенерации.