УСТРОЙСТВО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНОГО НАТЯЖЕНИЯ И/ИЛИ ПЛОТНОСТИ ЛЕГКОПЛАВКИХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ РАСПЛАВОВ

пл
пл
Полезная модель относится к технической физике, а именно к анализу материалов, в частности, металлических расплавов методом геометрии контура «большой лежащей капли», т.е. путем измерения плотности и поверхностного натяжения неподвижно лежащей на подложке эллипсовидной капли образца расплава посредством фотоэлектронной объемометрии, в том числе при температуре плавления t образца. Полезная модель предназначена преимущественно для изучения низкотемпературных или легкоплавких сплавов с температурой плавления t меньше 700 K ÷ 1000 K, не обеспечивающих свечения образца в видимом диапазоне, например, оловянно-свинцовых припоев, в лабораториях, на предприятиях металлургической промышленности, при выполнении лабораторных работ в вузах.
i
Известна методика непрямого измерения плотности и поверхностного натяжения образца - капли расплава с известной массой, равной 10÷40 граммов («метод большой капли»), лежащей на горизонтальной подложке, размещенной на конце штока в вакуумной камере в изотермической зоне электропечи горизонтального типа, на основе фотометрии. Ее осуществляют по геометрическим характеристикам эллипсоида капли посредством измерения параметров его контура (силуэта) и дальнейшего определения объема этой капли - см. Филиппов С.И. и др. «Физико-химические методы исследования металлургических процессов», Металлургия, М. 1968 г., стр. 266-267, рис. 114. При этом используют два подхода для измерения параметров силуэта. Один основан на прямой фотометрии капли расплава в случае ее собственного свечения. Поэтому его применяют преимущественно в диапазоне температур расплава более 700 K ÷ 1000 K и практически не используют какую - либо подсветку образца. Кроме того, данный метод позволяет осуществлять непрерывный контроль поверхности капли расплава, в том числе при изменении температуры t во время нагрева или охлаждения образца вплоть до вышеотмеченных 700 K ÷ 1000 K. Это обеспечивает визуальное отслеживание динамики плавления образца и контроль пленки на его поверхности, в частности, регистрацию загрязнений образца. Загрязнения обусловлены реальными условиями экспериментов, например, недостаточной очисткой поверхности образца перед экспериментом, всплытием шлаков в капле, неоднородностью многокомпонентного сплава, проникновением кислорода в инертную атмосферу электропечи и проч. Они влекут за собой локальные изменения поверхностного натяжения, которые могут вызывать не только искажения формы капли и ее контура, вплоть до образования комков, но и разрывы поверхностной пленки и, как следствие, выплескивание расплава за подложку, т.е. срыв эксперимента.
Другой метод основан на освещении этой капли в режиме «на просвет», т.е. освещении капли со стороны, противоположной объективу фотоприемника, изнутри электропечи. Его можно использовать в диапазоне температур капли меньше 700 K ÷ 1000 K, в том числе, при охлаждении капли или при исследованиях легкоплавких сплавов. Однако, данный метод не обеспечивает контроль изображения состояния поверхности капли расплава. Отсутствие такого контроля чревато пропуском моментов разрыва поверхностной пленки и выплескиванием капли за подложку, как отмечено выше.
Использование устройств, предназначенных для изучения поверхностного натяжения и/или плотности легкоплавких металлических расплавов методом «большой лежащей капли» при температурах, меньших 700 K ÷ 1000 K, связано с рядом трудностей. Одна из основных проблем - отсутствие собственного свечения капли расплава при этих температурах, и как следствие, сложность получения качественного фотоизображения капли, пригодного для последующих геометрических расчетов. Поэтому применяют устройства, использующие различные подсветки изучаемого образца.
Известно устройство, осуществляющее подсветку при изучении поверхностного натяжения и/или плотности металлических расплавов методом «большой лежащей капли», при отсутствии ее собственного свечения, содержащее внешний источник освещения внутри электропечи, работающий «на просвет» - см. пат. РФ на полезную модель №131180. В нем источник подсветки размещен внутри электропечи со стороны, противоположной фотоприемнику. Недостатком является то, что при подсветке «на просвет» практически невозможно получение качественного изображения поверхности изучаемого образца. Это не обеспечивает возможность визуального контроля состояния поверхности расплава и прогнозирование, например, оценки загрязнений, в том числе наличия локальных неоднородностей поверхностных пленок и их изменений, а в конечном итоге не обеспечивается достоверность и точность определения поверхностного натяжения и/или плотности легкоплавких металлических расплавов.
Известно устройство, содержащее внешний источник освещения, освещающий исследуемый образец сквозь то же окно из термостойкого стекла в торце электропечи, через которое посредством фотоприемного устройства осуществляют фоторегистрацию изображения измеряемого образца - см. пат. РФ на полезную модель №127924 - аналог. Оно позволяет просматривать переднюю полусферу исследуемого легкоплавкого образца, что обеспечивает возможность визуального анализа динамики состояния поверхности этого расплава, например, оценки загрязнений или поверхностных пленок, возникающих на образце. При этом края и кромки штока и нагревателя электропечи не светятся, т.к. нагреваются до температур, на порядок меньших чем температура капли расплава, находящейся в центре высокотемпературной зоны, создаваемой нагревателем электропечи. В этом случае не обеспечен высокий контраст изображения силуэта изучаемого образца на фоне регулируемого штока, на котором находится подложка с образцом, и нагревателя электропечи. Недостатком устройства является отсутствие постоянной, равномерной и контрастной подсветки всего контура изучаемого образца с одновременным стабильным освещением передней полусферы поверхности изучаемого образца. В этом случае оценка контура образца существенно зависит от квалификации экспериментатора и вносит долю субъективности в результаты исследований. Отсюда, недостаточны объективность, достоверность и стабильность определения геометрических характеристик эллипсоида капли расплава в температурном диапазоне до 700 K ÷ 1000 K, при котором отсутствует свечение капли. В конечном итоге, затруднено обеспечение достоверности и точности определения поверхностного натяжения и/или плотности легкоплавких металлических расплавов.
Прототипом полезной модели является устройство определения поверхностного натяжения и/или плотности легкоплавких металлических расплавов, содержащее подложку с размещенным на ней изучаемым образцом известной массы, которые находятся на регулируемом штоке, коаксиально расположенном в зоне нагрева горизонтальной электропечи, фотоприемник с объективом, соединенный с компьютером, оптический излучатель, размещенный между электропечью и объективом фотоприемника - см. пат РФ №2459194.
Недостатками прототипа, предназначенного преимущественно для исследований высокотемпературных сплавов, когда капля расплава светится, является то, что в температурном диапазоне до 700 K ÷ 1000 K он не обеспечивает стабильное, равномерное м контрастное освещение контура образца на фоне краев штока и нагревателя горизонтальной электропечи, создающего зону нагрева, поэтому контрастность и четкость контура образца нестабильны и могут быть недостаточны для достоверной регистрации силуэта легкоплавкого образца. Регулировка оптического излучателя обеспечивает визуальный анализ состояния поверхности этого расплава, например, оценки загрязнений, и наличие локальных неоднородностей поверхностных пленок. Однако эта регулировка не обеспечивает постоянную, равномерную и контрастную подсветку всего контура изучаемого образца, в том числе динамики его изменения, с одновременным стабильным освещением передней полусферы поверхности изучаемого образца. Эта регулировка не обеспечивает стабильность определения геометрических параметров силуэта, поскольку не обеспечивает в температурном диапазоне до 700 K ÷ 1000 K постоянную, равномерную и контрастную подсветку контура изучаемого образца на фоне краев или кромок штока и нагревателя электропечи, нагретых до существенно более низкой температуры, как отмечено выше. В этом случае оценка контура образца существенно зависит от квалификации экспериментатора и вносит долю субъективности в результаты исследований. Таким образом, не обеспечена объективность, стабильность, достоверность и надежность определения геометрических параметров силуэта образца при одновременном анализе динамики состояния его поверхности, а в конечном итоге, не обеспечена стабильность, достоверность, надежность и точность определения поверхностного натяжения и/или плотности металлических расплавов в температурном диапазоне до 700 K ÷ 1000 K.
Задачей предлагаемой полезной модели является расширение функциональных возможностей устройства, повышение уровня объективности, стабильности и достоверности определения поверхностного натяжения и/или плотности легкоплавких металлических расплавов, а также обеспечение возможности использования в экспериментах менее квалифицированного персонала.
Поставленная задача решается с помощью полезной модели устройства определения поверхностного натяжения и/или плотности легкоплавких металлических расплавов, молибденовый лист,
1, Устройство определения поверхностного натяжения и/или плотности легкоплавких металлических расплавов, содержащее подложку с размещенным на ней изучаемым образцом известной массы, которые находятся на регулируемом штоке, коаксиально расположенном в зоне нагрева горизонтальной электропечи, фотоприемник с объективом, соединенный с компьютером, оптический излучатель, размещенный между электропечью и объективом фотоприемника, отличающееся тем, что в него введен молибденовый лист, закрепленный на регулируемом штоке со стороны вышеуказанной подложки, противоположной фотоприемнику с объективом.
3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что молибденовый лист расположен на штоке наклонно по отношению к горизонтальной оси штока, например под углом φ≤20 градусов, преимущественно φ≤10 градусов;
2, Устройство по п. 1, отличающееся тем, что поверхность молибденового листа имеет выпуклую, вогнутую, волнообразную, ячеистую или другую форму.
Техническим результатом использования полезной модели устройства определения поверхностного натяжения и/или плотности легкоплавких металлических расплавов является то, что она обеспечивает, в частности, в температурном диапазоне до 700 K ÷ 1000 K, постоянную, равномерную и контрастную подсветку всего контура изучаемого образца с одновременным освещением передней полусферы поверхности изучаемого образца. Это упрощает работу с устройством, повышает объективность, достоверность и надежность определения геометрических параметров силуэта образца при одновременном контроле динамики поверхностного состояния образца. В конечном итоге, обеспечивается; расширение функциональных возможностей устройства, повышение объективности, стабильности, достоверности и надежности при, по меньшей мере, сохранении точности определения поверхностного натяжения и/или плотности легкоплавких металлических расплавов, а также обеспечивается работа в экспериментах менее квалифицированного персонала.
Предлагаемая полезная модель поясняется чертежами:
фиг. 1 - блок - схема расположения молибденового листа;
фиг. 2 - изображение торцовой части горизонтальной электропечи;
фиг. 3 - изображение образца припоя ПОС-61, t=+200÷+206°C, полученное без использования молибденового листа;
фиг. 4 - изображение, полученное сразу после загрузки в электропечь твердого образца припоя ПОС-61, t=+30°C с использованием молибденового листа;
фиг. 5 - изображение образца припоя ПОС-61, t=+260°C, полученное с использованием молибденового листа;
фиг. 6 - изображение образца припоя ПОС-61, t=+295°C, полученное с использованием молибденового листа.
Устройство определения поверхностного натяжения и/или плотности легкоплавких металлических расплавов выполнено в виде измерительного комплекса по прототипу (на схеме не показано), в состав которого входят регулируемый шток 1, подложка 2 с размещенным на ней исследуемым образцом известной массы 3, отражатель 4, оптический излучатель 5, зафиксированный между прозрачным окном 6 переднего фланца 7 цилиндрической горизонтальной электропечи и объективом фотоприемника (на схеме не показано).
Регулируемый шток 1 выполнен из молибденовой трубы, на горизонтальном срезе которого расположена подложка 2, выполненная в виде цилиндрического элемента из высокотемпературной керамики, например, бериллиевой. Второй оптический отражатель 4 выполнен из листа тугоплавкого металла, преимущественно молибдена, толщиной 0,2 мм, согнутого под углом 8, отличающимся от прямого угла по отношению к оси регулируемого штока 1 на угол φ≤20 градусов, преимущественно φ≤5÷10 градусов. Он зафиксирован на срезе регулируемого штока 1, преимущественно вертикальном. Оптический излучатель 5 выполнен в виде светодиодного малогабаритного фонарика или кластера из n светодиодов, например, двух сверхярких светодиодов L7113SEC-H фирмы Kingbright - см. каталог Kingbright, 2005-2006. Его преимущественно некогерентный световой поток 9 по горизонтали направлен как на исследуемый образец известной массы 3 и подложку 2, так и на второй оптический отражатель 4 через прозрачное окно 6 переднего фланца 7 торцевой части горизонтальной электропечи. Отраженный оптическим отражателем 4 рассеянный световой поток 10 направлен сквозь прозрачное окно 6 переднего фланца 7 в сторону объектива фотоприемника (на схеме не показано), а также на подложку 2 и заднюю полусферу исследуемого образца известной массы 3, в том числе на его кромки, образующие силуэт.
Определение поверхностного натяжения и/или плотности металлических расплавов осуществляют посредством вышеописанного устройства следующим образом. Подготавливают изучаемый образец 3, у которого определяют массу. Если необходимо, перед осуществлением основных операций экспериментов предварительно регулируют, как описано в прототипе, например, в автоматическом или ручном режимах, горизонтальность подложки 2, которую размещают на горизонтальном срезе регулируемого штока 1, посредством временного размещения на подложке 2 первого оптического отражателя (на схеме не показано), обладающего перпендикулярной подложке 2 зеркальной поверхностью, после чего этот отражатель убирают с подложки 2. На подложку 2 вместо убранного отражателя помещают изучаемый образец 3. Затем перед осуществлением основных операций экспериментов на регулируемом штоке 1 размещают второй оптический отражатель 4, обладающий свойством преимущественно рассеянного отражения. Его располагают со стороны подложки 2 с изучаемым образцом 3, противоположной фотоприемнику (на схеме не показан), преимущественно перпендикулярно горизонтальной оси штока 1. Регулируемый шток 1 с изучаемым
образцом 3, располагаемым на подложке 2, и молибденовым листом 4 помещают в вакуумную камеру электропечи (на схеме не показано). Оптическим излучателем 5 освещают изучаемый образец 3, располагаемый на подложке 2, и молибденовый лист 4, после чего вакуумную камеру электропечи (на схеме не показаны) закрывают и начинают собственно эксперимент.
пл
Сравнение изображений, экспериментально полученных посредством предлагаемого устройства для изучаемых образцов 3 легкоплавкого оловивно-свинцового припоя ПОС-61, имеющего температуру плавления t=+190°С, с применением молибденового листа 4 - см. фиг. 4, фиг. 5, фиг. 6, и без него, как в аналоге - см. фиг. 3, подтверждает полезность предлагаемой полезной модели. Она обеспечивает получение постоянного, равномерного и контрастного изображения всего контура изучаемого образца 3 и подложки 2. Для сравнения, определение контура изображения капли расплава изучаемого образца 3, приведенное на фиг. 3, в частности левого края, существенно затруднено и требует высокой квалификации исследователя. Полезная модель позволяет обоснованно применять формулы расчета этого контура, когда отсутствует свечение капли расплава, к тому же обеспечено изучение поверхности образца 3, в том числе наблюдение динамики загрязнений и/или пленок на поверхности капли расплава. Возрастает объективность, достоверность и надежность определения геометрических параметров силуэта образца. "Уменьшается субъективность в оценке изображений, что обеспечивает снижение требований к квалификации исследователя.
В конечном итоге, предлагаемая полезная модель обеспечивает упрощение экспериментов, расширение функциональных возможное гей определения поверхностного натяжения и/или плотности легкоплавких металлических расплавов, повышение объективности, стабильности, достоверности и надежности при, по меньшей мере, сохранении точности определения поверхностного натяжения и/или плотности изучаемых расплавов.