СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ СТАЛЬНЫХ ГРАНУЛ МЕТОДОМ ПОРОШКОВОЙ МЕТАЛЛУРГИИ С РАВНОМЕРНЫМ РАСПРЕДЕЛЕНИЕМ АЗОТА В ОБЪЕМЕ ИЗДЕЛИЯ
METHOD OF PRODUCING ARTICLES FROM STEEL GRANULES BY POWDER METALLURGY PROCEDURE WITH UNIFORM DISTRIBUTION OF NITROGEN ON ARTICLE VOLUME

Изобретение относится к химико-термической обработке изделий, получаемых методом порошковой металлургии из стальных гранул, а именно к азотированию. Задача изобретения - достижение повышенного (0,45-0,6% масс.) содержания азота в спекаемом изделии при одновременно равномерном его распределении в объеме изделия (степень неравномерности распределения азота - в пределах точности химического анализа определения его содержания).
Известен способ, традиционно используемый в промышленности /1/, включающий использование при выплавке сталей азотированных ферроматериалов (феррохром, ферромарганец), при котором, однако, вследствие неравновесности процесса кристаллизации на поверхности распыляемых гранул образуются неравновесные избыточные фазы в виде вторичных крупных и одновременно грубых (неправильной формы) неметаллических включений (нитридов, карбонитридов), наличие которых приводит к ослаблению границ зерен и получению пониженных механических свойств металла в готовых изделиях после спекания (компактирования) гранул, например, в газостате.
Способ /2/, построенный на указанном принципе и служащий для получения азотсодержащего материала на основе титана для легирования сталей азотом, основан на инициировании экзотермической реакции образования нитридов титана, кремния и алюминия путем нагрева специально измельченного порошка с размером частиц менее 2,5 мм в атмосфере азота при давлении 0,5-12 МПа. Однако все отмеченные недостатки способа /1/ сохраняются и в этом случае.
Известен способ химико-термической обработки изделий из порошковых материалов /3/, согласно которому с целью повышения ресурса работы изделий указанная обработка включает парооксидирование и последующее газовое азотирование. Недостатком данного способа является то, что в процессе парооксидирования происходит образование пленки окислов, которые закупоривают поры и тем самым препятствуют объемному азотированию. Таким образом, при данном способе невозможно достичь сколько-нибудь равномерного распределения азота по сечению изделия.
Известен также способ получения порошковых азотсодержащих тугоплавких сплавов /4/, согласно которому с целью достижения равномерного объемного насыщения азотом производят взаимодействие металлического порошка с газовой средой в режиме горения, при этом в качестве газовой среды используют смесь азота и водорода при определенном соотношении их парциальных давлений. Недостатком указанного способа является то, что наличие водорода в реакционной зоне препятствует дальнейшему прохождению процесса объемного азотирования сплава.
Предложен совмещенный способ получения изделий методом порошковой металлургии из стальных гранул с содержанием азота до 0,45-0,6% за счет объемного азотирования путем одновременного диффузионного насыщения порошка азотом в капсуле, помещенной в газостат, и спекания (компактирования) в виде готового изделия. Техническим результатом изобретения является обеспечение возможности достижения повышенного (до 0,45-0,6%) содержания азота в гранулах при равномерном его распределении в объеме спекаемого изделия (степень неравномерности - в пределах ошибки химического анализа). Технический результат достигается путем засыпки гранул в капсулу и последующего спекания (компактирования) ее в газостате. При этом в капсуле перед началом компактирования создается избыточное давление азота в количестве, необходимом для получения заданной концентрации азота в металле (для получения концентрации азота 0,45-0,60% необходимое давление азота составило 15-30 атм).
Засыпанные в капсулу для проведения компактирования гранулы представляют собой, в основном, частицы сферической формы, в пространстве между которыми, согласно расчету, содержится по объему около 35% пор. В процессе компактирования происходит объемное диффузионное насыщение гранул, равномерное по сечению гранулы, без образования каких-либо поверхностных избыточных фаз, а после компактирования - однородное распределение азота по сечению изделия.
Согласно проведенному экспериментальному опробованию предлагаемого способа, при этом удается достичь повышенной (до 0,45-0,6%) концентрации азота при одновременно равномерном содержании его в объеме изделия, что в конечном счете обеспечивает повышение механических свойств металла и срока службы изготавливаемых изделий.
Отличительным признаком предлагаемого способа является совмещенность процесса насыщения гранул азотом и спекания и возможность достижения вследствие этого повышенного содержания азота при равномерном его распределении в объеме спекаемого изделия.
Процесс компактирования согласно предлагаемому способу осуществляется следующим образом.
Капсула заполняется порошком (гранулами) в вакууме по серийной технологии. В заполненную капсулу через трехходовой кран, совмещенный с устройством для засыпки гранул в капсулу, под избыточным давлением вводится азот. Последующее компактирование проводится по стандартному режиму. При этом в условиях повышенной температуры и давления за счет прохождения процесса диффузии происходит насыщение гранул азотом на глубину, соизмеримую с размером самой гранулы (режим классического поверхностного азотирования), в результате чего достигается азотирование гранул и, соответственно, объемное азотирование спекаемого изделия.
Данный способ опробован при компактировании гранул стали марки 12Х18АГ18Ш в газостате QIH-345 для изготовления бандажных (каповых) колец роторов турбогенераторов. При экспериментальном опробовании новой технологии давление азота варьировали в пределах от 15 до 30 атм. При этом содержание азота в спеченном металле составило от 0,45 до 0,60%.
В таблице 1 приведены сравнительные механические свойства металла согласно предлагаемому способу, а также при использовании технологий в соответствии с описанными прототипами. В качестве материала гранул использовалась сталь 12Х18АГ18Ш, обладающая повышенным содержанием хрома и марганца, имеющих большое сродство к азоту.
Как следует из таблицы, использование предлагаемого способа позволяет повысить прочностные и пластические свойства металла, а также ударную вязкость.
Величину предела прочности при растяжении, предела текучести, относительного удлинения, относительного сужения и ударной вязкости определяли по ГОСТ 27208-87.
За эталоны в вышеуказанных испытаниях принимали предел прочности при растяжении, предел текучести, относительное удлинение, относительное сужение и ударную вязкость, соответствующие прототипу /1/, прототипу /2/, прототипу /3/ и прототипу /4/.
Применение предлагаемого способа, например, для изготовления бандажных (каповых) колец роторов турбогенераторов позволило повысить прочностные свойства металла на 5-8%, пластические свойства на 16-20%, ударную вязкость в 2,6 раза и увеличить срок службы изделий на 10-15%. При этом коэффициент использования металла возрос в 2,0-2,5 раза.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Рашев Ц. Высокоазотистые стали. Металлургия под давлением. София, Издательство Болгарской академии наук. 1995. 268 с.
2. Патент РФ №2341578.
3. Патент РФ №1410560.
4. Авторское свидетельство СССР №1827394.
Таблица 1
Сравнительные механические свойства металла по различным вариантам технологии (сталь 12Х18АГ18Ш, после проведения деформационной обработки)
Технология
Давление азота при компактировании, атм
Полученное содержание азота в металле, %
Механические и служебные свойства металла
предел прочности при растяжении, МПа
предел текучести, МПа
относительное удлинение, %
относительное сужение, %
ударная вязкость, кгс·м/см<sup>2</sup>
1
Предлага
30
0,60
1092
928
39,1
71,6
25,6
2
емый
22
0,54
1062
841
40,8
69,2
27,9
3
вариант
15
0,45
1049
830
41,5
63,5
18,0
4
Прототип 1
-
0,42
1006
762
33,6
56,0
9,2
5
Прототип 2
-
0,40
998
741
33,0
55,4
8,6
6
Прототип 3
-
0,45 -
пов-ть детали,
986
693
32,4
54,5
7,9
<0,1 - центр
детали
7
Прототип 4
1
0,43
1014
727
34,0
57,2
11,2