Способ определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов при нагреве
METHOD FOR DETERMINING DIELECTRIC PROPERTIES OF DESTRUCTIVE MATERIALS DURING HEATING

Изобретение относится к технике определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов на сверхвысоких частотах.
Известен высокочастотный резонатор для исследований диэлектриков в инертной среде (авторское свидетельство СССР №248805, H01P 7/06, опубликовано 18.07.1969 г.) в котором измерение диэлектрических свойств материалов производится при нагреве образца в замкнутом объеме печи в среде инертного газа и применимо для твердых диэлектриков, не изменяющих своих теплофизических свойств при изменении температуры. Точное измерение диэлектрических свойств материалов, которые выбрасывают пары деструкции с поверхности образца, в таком устройстве невозможно, потому что пары заполняют замкнутый объем резонатора, препятствуя распространению сверхвысокочастотного сигнала, оседают на поверхности трубы резонатора и его торцевой стенке, снижая их электропроводность, что приводит к снижению добротности резонансных колебаний и точности измерений при изменении температуры измерения.
Известно техническое решение, реализованное в «Устройстве для измерения диэлектрических свойств материалов при нагреве» по патенту Российской Федерации №2744487, G01R 27/26, опубликованном 10.03.2021, в котором при измерении диэлектрических характеристик деструктирующего материала в объемном резонаторе при нагреве для исключения влияния попадания паров материала на внутреннюю поверхность резонатора создается поток газа, выводящий продукты горения за пределы объема резонатора. Это позволяет частично устранить снижение электропроводности покрытия резонатора и, как следствие, к частичному устранению снижения его добротности.
Недостатком измерения диэлектрических характеристик деструктирующих материалов при помощи упомянутого устройства является то, что при нагреве скорость движения частичек продуктов деструкции материала значительно превышает скорость потока газа, выводящего продукты деструкции с поверхности образца, который не может полностью предотвратить их попадание в полость резонатора и на внутреннюю поверхность резонатора, что приводит к снижению добротности резонатора и уменьшению точности измерения.
Наиболее близким к заявляемому является техническое решение, описанное в изобретении «Способ измерения параметров диэлектриков при нагреве и устройство для его осуществления» по патенту Российской Федерации №2631014, G01R 27/26, опубликованном 15.09.2017, в котором описан способ измерения параметров диэлектриков при нагреве в объемном резонаторе на фиксированной частоте, включающий возбуждение колебаний в резонаторе через расположенные в верхней торцевой стенке отверстия связи в охлаждаемой части резонатора, настройку резонатора в резонанс при нормальных условиях и при нагреве и измерение собственных параметров пустого резонатора, настройку резонатора в резонанс при нормальных условиях и при нагреве и измерение параметров резонатора с образцом, расчет температурных параметров диэлектриков сравнением собственных температурных параметров пустого резонатора и температурных параметров резонатора с образцом, в котором настройку в резонанс пустого резонатора и резонатора с образцом проводят перемещением верхней торцевой стенки резонатора с отверстиями связи при неизменном положении подвижного нижнего поршня.
К недостаткам данного способа следует также отнести то, что при нагреве образца из деструктирующего материала продукты горения будут попадать в измерительный объем резонатора и искажать распределение поля в резонаторе, а также осаждаясь на внутренней поверхности стенок резонатора, снижать их электропроводность, что в совокупности приводит к изменению собственных характеристик резонатора, снижению его добротности, снижению точности измерения диэлектрических параметров образца деструктирующего материала.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является, повышение точности определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов в полом цилиндрическом резонаторе при нагреве за счет снижение попадания продуктов горения в измерительный объем резонатора.
Указанная задача решается тем, что предложен способ определения диэлектрических свойств деструктирующих материалов при нагреве, включающий настройку резонатора без образца и с образцом в резонанс на резонансной частоте, нагрев резонатора с образцом и без образца, измерение температурных изменений длины резонатора и определение температурной зависимости диэлектрической проницаемости образца, отличающийся тем, что образец состоит из деструктирующего материала, накрытого кварцевым стеклом, температурную зависимость диэлектрической проницаемости деструктирующего материала рассчитывают по формуле:
,
где  - длина волны в свободном пространстве;
с - скорость света;
f - резонансная частота;
01
- критическая длина волны типа H в резонаторе;
R - радиус резонатора;
;
01
- численное значение корня уравнения для функции Бесселя  при рассмотрении распространения волны Н в резонаторе;
01
- постоянная распространения волны Н в области расположения деструктирующего материала образца определяется решением трансцендентного уравнения, заданного в неявной заданной форме:
,
где - толщина деструктирующего материала образца при температуре измерения T;
- длина волны в области расположения деструктирующего материала образца с диэлектрической проницаемостью ;
- толщина кварцевого стекла;
01
- постоянная распространения волны Н в области расположения кварцевого стекла;
- длина волны в области расположения кварцевого стекла с диэлектрической проницаемостью ;
- изменение длины незаполненной части резонатора при температуре измерения;
- длина резонатора с образцом при температуре измерения;
- длина резонатора без образца;
01
- постоянная распространения волны Н в незаполненной части резонатора;
- длина волны в незаполненной части резонатора с диэлектрической проницаемостью воздуха ,
и дополнительно определяют температурную зависимость тангенса угла диэлектрических потерь образца по изменению коэффициента передачи резонатора без образца и с образцом, а затем рассчитывают тангенс угла диэлектрических потерь деструктирующего материала образца по формуле:
,
где  - тангенс угла диэлектрических потерь кварцевого стекла;
- измеренная температурная зависимость тангенса угла диэлектрических потерь образца.
При проведении высокотемпературных измерений диэлектрической проницаемости и тангенса диэлектрических потерь деструктурирующего материала, выброс продуктов разложения материала происходит при нагреве, в основном, с поверхности нагретого образца, поэтому закрытие поверхности образца беспористым материалом приведет к резкому сокращению выброса продуктов деструкции в полость резонатора, и, как следствие, повышению точности измерений.
Для достижения поставленной задачи в заявляемом способе предлагается производить измерение материала в полом цилиндрическом резонаторе, используя деструктирующий материал, накрытый беспористым материалом со стабильной диэлектрической проницаемостью и известными температурными зависимостями диэлектрических характеристик, непроницаемым для продуктов деструкции. Такой материал будет препятствовать проникновению продуктов деструкции материала в полость резонатора, и соответственно, осаждению их на его стенках. В результате чего не происходит изменения электропроводности покрытий стенок резонатора при нагреве, что позволяет также повысить точность производимых измерений.
Предлагается в качестве такого беспористого материала, обладающего известной температурной зависимостью диэлектрической проницаемости и радиопрозрачностью, использовать кварцевое стекло.
2
3
При этом в электродинамической модели в схеме эксперимента образец представляется в виде двухслойного образца (Фиг. 1), состоящего из деструктирующего материала толщиной d, и кварцевого стекла толщиной d, при этом незаполненная часть резонатора имеет длину .
Решая электродинамическую задачу с учетом граничных условий для тангенциальных составляющих поля в резонаторе, температурная зависимость диэлектрической проницаемости деструктирующего материала рассчитывается по формуле:
где  - длина волны в свободном пространстве;
с - скорость света;
f - резонансная частота;
01
- критическая длина волны типа H в резонаторе;
R - радиус резонатора;
;
01
- численное значение корня уравнения для функции Бесселя  при рассмотрении распространения волны Н в резонаторе;
01
- постоянная распространения волны Н в области расположения деструктирующего материала образца определяется решением трансцендентного уравнения, заданного в неявной заданной форме:
где - толщина деструктирующего материала образца при температуре измерения T;
- длина волны в области расположения деструктирующего материала образца с диэлектрической проницаемостью ;
- толщина кварцевого стекла;
01
- постоянная распространения волны Н в области расположения кварцевого стекла;
- длина волны в области расположения кварцевого стекла с диэлектрической проницаемостью ;
- изменение длины незаполненной части резонатора при температуре измерения;
- длина резонатора с образцом при температуре измерения;
- длина резонатора без образца;
01
- постоянная распространения волны Н в незаполненной части резонатора;
- длина волны в незаполненной части резонатора с диэлектрической проницаемостью воздуха .
При нагреве также определяют температурную зависимость тангенса угла диэлектрических потерь образца по изменению коэффициента передачи резонатора без образца и с образцом.
Тангенс угла диэлектрических потерь деструктирующего материала образца рассчитывают по формуле:
где  - тангенс угла диэлектрических потерь кварцевого стекла;
- измеренная температурная зависимость тангенса угла диэлектрических потерь образца.
Так как при нагреве из-за изменения теплофизического состояния деструктирующего материала происходит изменение его геометрических размеров, то в расчетном алгоритме используются априорные теплофизические измерения толщины деструктирующего материала образца в виде температурной зависимости .
При нагреве и, соответствующем ему, расширении материалов, из которых изготовлен резонатор, изменяется геометрия его полости, поэтому в алгоритме расчета изменение электрической длины резонатора учитывается в виде априорной зависимости , которая измеряется предварительно для резонатора без образца. Вносимые изменения проводящих свойств покрытий резонатора продуктами деструкции при нагреве, влияющих на величину затухания, используемую при определении температурной зависимости тангенса угла диэлектрических потерь образца, учитываются путем сравнения величин коэффициента передачи в резонаторе без образца при комнатной температуре до и после измерения, использовании скорректированной величины коэффициента передачи в качестве величины коэффициента передачи резонатора без образца от температуры начала деструкции, определении значений температурной зависимости тангенса угла диэлектрических потерь образца по скорректированным данным величины затухания, использовании полученных величин в качестве границы неопределенности измерения температурной зависимости тангенса угла диэлектрических потерь образца в диапазоне температур от начала деструкции до максимальной исследуемой.
На фиг. 1 представлено устройство, реализующее предлагаемый способ. Образец из деструктирующего материала 1, накрытый кварцевым стеклом 2, помещен в объемный резонатор 3 с подвижным поршнем 4, указанным в двух положениях - в резонаторе без образца и в резонаторе с образцом.
Измерения характеристик резонатора производят анализатором цепей. Подвижный поршень перемещают, контролируя его положение измерителем перемещения поршня до установления резонансной длины на резонансной частоте, фиксируя и рассчитывая температурные зависимости диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь посредством устройства управления и отображения информации, которое управляет нагревом резонатора, контролируя температуру на поверхности поршня пирометром.
3
Для экспериментального подтверждения положительного эффекта от технического решения по предлагаемому способу проведены измерения в полом цилиндрическом резонаторе диаметром 50 мм на частоте  ГГц образца из деструктирующего материала толщиной 9,830 мм композиционного состава, состоящего из кварцевой ткани, пропитанной алюмохромофосфатным и фенолформальдегидным связующими и кварцевого стекла толщиной d=2,4 мм. Расчеты проводились по описанному выше алгоритму. Результаты определения температурной зависимости диэлектрической проницаемости композиционного материала при нагреве до 775°С представлены на фиг. 2a, а температурная зависимость тангенса угла диэлектрических потерь на фиг. 2б.
Из представленных на фиг. 2a, б данных видно, что по предлагаемому способу результаты измерения и характеристики температурных зависимостей определены более точно по сравнению со схематичными результатами определения диэлектрических свойств аналогичного материала, представленными в материалах по прототипу.
Изобретение позволяет обеспечить повышение точности измерений диэлектрических свойств деструктирующих материалов при нагреве методом измерения в объемном резонаторе.