БЫСТРОРАСТВОРИМЫЙ ПРОДУКТ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ НАПИТКА
INSTANT PRODUCT FOR BEVERAGE PRODUCTION

Область техники, к которой относится изобретение
Настоящая группа изобретений относится к способу производства быстрорастворимого продукта для получения напитка путем спекания порошка-основы.
Уровень техники
В большинстве случаев термин "быстрорастворимые напитки" употребляется для описания таких продуктов, как чай, кофе или других, которые реализуются в легко восстанавливаемой водой форме для получения напитков. Такие напитки в типичных случаях имеют твердую форму и быстро растворяются в горячей воде.
Термин "быстрорастворимый кофе" употребляется для описания кофе, приготовленного экстракцией обжаренного и молотого кофе, с последующей переработкой экстракта в порошкообразный продукт традиционными способами, такими как сублимационная сушка, распылительная сушка или т.п.
Для получения напитка требуется просто добавить воду к порошку, что позволяет отказаться от сложного и трудоемкого процесса приготовления напитка из традиционного обжаренного и молотого кофе.
Однако в отличие от кофейных напитков, приготовленных из обжаренного и молотого кофе, напитки, полученные из быстрорастворимого кофе, обычно не образуют тонкой пенки на поверхности при восстановлении горячей водой.
Вспененная поверхность в напитках, приготовленных из обжаренного и молотого кофе, в типичных случаях ассоциируется и обусловлена, по меньшей мере частично, принципом действия кофемашин, которые заваривают кофе водой и/или паром, подаваемыми под давлением.
Известно, что указанная пенка положительно сказывается на вкусовом восприятии продукта при его употреблении и поэтому высоко ценится многими потребителями. Кроме того, действие этой пенки проявляется скорее в удержании в напитке большего количества летучих ароматических веществ, так что потребитель может в полной мере ощутить их, чем в потере аромата в окружающую среду.
US 6713113 раскрывает порошкообразный растворимый пенообразующий ингредиент, который имеет матрицу, содержащую углевод, белок и включения газа, находящегося под давлением. Газ высвобождается при добавлении сухого порошка к жидкости.
US 4830869 и US 4903585 (Wimmers et al.) раскрывают способ приготовления кофейного напитка, содержащего плотный слой кофейной пенки на поверхности и напоминающего по внешнему виду кофе капучино. Отмеренное количество быстрорастворимого кофе распылительной сушки смешивается при интенсивном перемешивании с небольшим количеством холодной воды с получением вспененного концентрата кофе. Затем для получения кофейного напитка добавляется горячая вода.
US 4618500 (Forquer) описывает способ приготовления завариваемого по типу эспрессо кофейного напитка, который содержит пенку на поверхности. Для образования пенки в заваренный кофейный напиток инжектируется пар.
US 3749378 (Rhodes) описывает аппарат для вспенивания кофейного экстракта. Сначала в кофейный экстракт вводится газ, а затем вспененный кофе подвергается распылительной сушке с получением растворимого кофейного продукта с низкой насыпной плотностью.
Аналогичный способ описан в ЕР 0839457 B1 (Kraft Foods), в котором растворимый кофе-порошок вспенивается за счет инжекции газа. Затем размер газовых пузырьков уменьшается до такой степени, чтобы в готовом продукте размер газовых пузырьков составлял менее 10 мкм.
Многие быстрорастворимые вспенивающиеся напитки имеют тот недостаток, что первоначально образующаяся пенка не сохраняется в процессе употребления напитка либо по своей структуре напоминает скорее грубодисперсную, чем тонкодисперсную и однородную (бархатистую) пенку, которая высоко ценится потребителями. К тому же, альтернативно или дополнительно, объем образующейся пенки может быть просто недостаточным.
Авторами настоящей заявки было установлено, что агломерация предшественника при определенных условиях делает возможным изготовление быстрорастворимого продукта для получения напитка, дающего отличную пенку при восстановлении водой.
Известна агломерация пищевых продуктов спеканием. Например, US 6497911 (Niro) относится к способу приготовления водорастворимого кофейного или чайного продукта с использованием не подвергавшегося повторному увлажнению материала в форме макрочастиц, полученного из экстракта путем сушки. В ходе осуществления способа требуется уплотнение продукта под действием внешнего усилия, что приводит к получению продукта с разрушенной структурой внутренних пор.
US 5089279 (Conopco) относится к способу спекания, который осуществляется в закрытом контейнере во избежание влагопотерь в процессе спекания. Способ пригоден, например, для кондитерской промышленности, так как позволяет получать спеченные кондитерские массы.
US 4394395 (Nestlé) описывает способ производства пищевого продукта, согласно которому порошок дозируется в формы, слабо прессуется, а затем нагревается для спекания порошка. Это приводит к получению формованного пищевого продукта.
Однако способ не дает продукта с требуемыми характеристиками пористости, необходимыми для вспенивания при восстановлении водой.
К тому же известно, что агломерация с применением процесса спекания вызывает частичное или полное разрушение микроструктуры (поры) в продукте, внутри которой мог бы удерживаться газ. Эту же проблему можно адресовать и к получению напитка с требуемой вспененной поверхностью и хорошей восстановительной способностью.
С учетом вышесказанного настоящее изобретение предлагает способ производства продукта для получения напитка путем спекания, который при восстановлении дает напиток с желательной вспененной поверхностью.
Сущность изобретения
50
Таким образом, настоящее изобретение относится к способу производства быстрорастворимого продукта для получения напитка, включающему стадии: (а) обеспечения пористого порошка-основы, состоящего из макрочастиц, и (б) спекания слоя указанного порошка при одновременном принудительном пропускании газа через слой с получением спеченной лепешки, в котором пористый порошок-основа отличается тем, что он имеет пористость частиц, по меньшей мере, 45%, в котором поры имеют диаметр D менее 80 мкм.
Краткое описание фигур
Фиг.1 является схематическим изображением продукта настоящего изобретения, которое показывает гранулят (1), содержащий закрытые поры (2), открытые поры с диаметром отверстия более 2 мкм (3) и открытые поры с диаметром отверстия менее 2 мкм (4).
Фиг.2 является схемой одного из вариантов осуществления способа настоящего изобретения, в котором порошок-основа спекается на пористом ленточном транспортере, а затем сушится и охлаждается путем принудительного пропускания соответственно сушильного и охлаждающего воздуха через полученную спеканием лепешку.
Фиг.3 является чертежом оборудования, используемого для измерения объема пенки (crema) в образцах, на котором (8.1) - пластиковая шкала для считывания объема пенки, (8.2) - резервуар для воды, (8.3) - крышка сосуда для восстановления, (8.4) - соединительный клапан, (8.5) - сосуд для восстановления и (8.6) - выпускной клапан.
Раскрытие изобретения
Настоящее изобретение относится к способу производства быстрорастворимых продуктов для получения напитков, которые при восстановлении жидкостью дают отличную вспененную поверхность (пенку, называемую также "crema").
В одном варианте осуществления изобретения быстрорастворимый продукт для получения напитка является порошком, например гранулятом. Далее по тексту термин "гранулят" употребляется для описания порошкообразного продукта, который может быть получен агломерацией мелких частиц порошка. Т.е. частицы гранулята включают мелкие частицы, составляющие порошок. Эти мелкие частицы, составляющие порошок, могут частично сплавляться друг с другом, образуя более крупные частицы гранулята.
Далее по тексту термин "открытые поры" употребляется для определения каналов, присутствующих в порошках настоящего изобретения и соединяющихся с поверхностью продукта. Термин "закрытые поры" употребляется для определения полностью закрытых пустот. То есть жидкости, например вода, не могут проникнуть в закрытые поры.
Из фиг.1 можно видеть, что продукты настоящего изобретения (1) содержат закрытые поры (2), открытые поры с диаметром отверстия менее 2 мкм (4) и открытые поры с диаметром отверстия более 2 мкм (3).
При восстановлении жидкостью продукты изобретения образуют пенку. Поэтому продукты изобретения могут характеризоваться также пористостью, способствующей образованию пенки (далее по тексту - вспенивающая пористость).
Вспенивающая пористость - это мера пористости, участвующей в образовании пенки и характеризующей потенциальную вспенивающую способность продукта изобретения. В действительности же, открытые поры (3) не играют большой роли или даже в некоторых случаях вообще не играют никакой роли в образовании пенки по сравнению с закрытыми порами (2). Поры с диаметром отверстия менее 2 мкм (4) также могут способствовать образованию пенки, поскольку капиллярное давление в этих порах выше, чем давление окружающей среды, и это может содействовать образованию пенки. В настоящем изобретении вспенивающая пористость обусловлена наличием закрытых пор (2) и открытых пор с диаметром отверстия менее 2 мкм (4).
Таким образом, при измерении вспенивающей пористости в расчет принимаются только закрытые поры (2), а также открытые поры (4) с диаметром отверстия менее 2 мкм, поскольку считается, что именно эти поры участвуют в образовании пенки. Вспенивающая пористость определяется как отношение объема пор, участвующих в образовании пенки, к объему агломерата за вычетом объема открытых пор с диаметром отверстия более 2 мкм. Она может измеряться ртутной порометрией или рентгеновской томографией.
Вспенивающая пористость настоящего продукта составляет, по меньшей мере, 35%, например, по меньшей мере, 40% или, по меньшей мере, 50%. Предпочтительно вспенивающая пористость составляет от 35% до 85%, более предпочтительно - от 40% до 80%, еще более предпочтительно - от 40% до 75%, даже более предпочтительно - от 45% до 70%, наиболее предпочтительно - от 45% до 65%.
Другой характеристикой продуктов изобретения являются их открытые поры (3). Эти открытые поры формируют каналы для проникания жидкости внутрь продуктов изобретения. Чем больше объем и размер открытых пор, тем выше степень проникания жидкости и тем лучше растворение. Поэтому продукты изобретения могут характеризоваться "объемом открытых пор" в них, который позволяет оценить способность продуктов изобретения к растворению. При измерении объема открытых пор/грамм продукта необходимо учитывать объем промежутков, имеющих диаметр отверстия от 1 до 500 мкм. Его можно измерить ртутной порометрией.
Продукты настоящего изобретения предпочтительно характеризуются объемом открытых пор менее 3 мл/г. Предпочтительно объем открытых пор составляет от 0,4 до 3 мл/г, более предпочтительно - от 0,6 до 2,5 мл/г, еще более предпочтительно - от 0,8 до 2,5 мл/г, наиболее предпочтительно - от 0,8 до 2,0 мл/г.
50
50
В рамках настоящего изобретения было также установлено, что другим фактором влияния на объем пенки, образующейся при восстановлении, является распределение по размерам закрытых пор, т.е. внутренних пустот, (2) и открытых пор с диаметром отверстия менее 2 мкм (4). Согласно изобретению, продукты предпочтительно имеют средний диаметр закрытых пор D менее 80 мкм. Предпочтительно поры имеют средний диаметр D менее 60 мкм, более предпочтительно - менее 50 мкм, еще более предпочтительно - менее 40 мкм, наиболее предпочтительно - менее 30 мкм. Распределение пор по размерам базируется на распределении пространства пустот.
Распределение пор по размерам предпочтительно может характеризоваться коэффициентом интервала (шага) распределения менее 4, более предпочтительно - менее 3, наиболее предпочтительно - менее 2. Коэффициент интервала распределения определяется рентгеновской томографией. Интервал распределения рассчитывается по следующему уравнению:
<mrow><mi>и</mi><mi>н</mi><mi>т</mi><mi>е</mi><mi>р</mi><mi>в</mi><mi>а</mi><mi>л</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>D</mi><mrow><mn>90</mn></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>D</mi><mrow><mn>10</mn></mrow></msub></mrow><mrow><msub><mi>D</mi><mrow><mn>50</mn></mrow></msub></mrow></mfrac></mrow>
,
90
10
50
где D, D и D представляют эквивалентный размер пор, который означает, что соответственно 90%, 10% и 50% пор имеют размер, равный или меньше эквивалентного. То есть чем меньше коэффициент интервала, тем более узким и однородным является распределение пор.
50
Таким образом, быстрорастворимый продукт для получения напитка согласно настоящему изобретению предпочтительно отличается тем, что он имеет вспенивающую пористость, по меньшей мере, 35%; предпочтительно имеет объем открытых пор менее 3 мл/г и предпочтительно имеет средний диаметр закрытых пор D менее 80 мкм.
Порошок изобретения в типичных случаях показывает насыпную плотность от 150 до 300 г/л, предпочтительно - от 200 до 250 г/л.
Насыпная плотность определяется путем засыпания порошка в цилиндр, встряхивания цилиндра особым образом для достижения более эффективного уплотнения частиц, считывания объема, взвешивания продукта и деления массы на объем. Для этой цели используется прибор для измерения насыпной плотности STAV 2003, оснащенный встряхивающим механизмом (включен в классификатор JEL).
Влагосодержание продукта изобретения предпочтительно составляет от 2% до 4,5%, более предпочтительно - от 3% до 4%.
Продукт согласно изобретению предпочтительно является быстрорастворимым кофе-продуктом. Альтернативно, быстрорастворимый напиток может представлять собой кофе с цикорием, зерновыми, молочным или немолочным забеливателем либо солодовый напиток. Еще в одной альтернативе, быстрорастворимый напиток может быть изготовлен из цикория и/или зерновых, какао, шоколада, солодового экстракта, молочного или немолочного забеливателя.
Таким образом, продукт изобретения может использоваться, например, как вспенивающийся быстрорастворимый кофе-продукт или может смешиваться с другими сухими пищевыми ингредиентами и ингредиентами напитков, такими как ароматизаторы, подсластители и забеливатели, для создания широкого ассортимента вспенивающихся быстрорастворимых продуктов для получения напитков.
Продукт изобретения содержит газ (например, включения воздуха) для образования вспененной поверхности при восстановлении водой.
Таким образом, порошки изобретения могут использоваться в производстве быстрорастворимого напитка. Предпочтительно быстрорастворимый напиток является кофе. При восстановлении из расчета 5 г продукта-основы на 200 мл деионизированной воды при 85°С быстрорастворимый напиток предпочтительно содержит пенку объемом, по меньшей мере, 3 мл, например, по меньшей мере, 5 мл. Количество образующейся пенки может измеряться с помощью простого устройства (фиг.3), состоящего из сосуда для восстановления, соединенного с резервуаром для воды, который первоначально перекрывается клапаном. После восстановления сосуд для восстановления закрывается специальной крышкой, заканчивающейся капиллярной трубкой со шкалой. Затем клапан между сосудом для восстановления и резервуаром для воды открывается, и вода (стандартная водопроводная вода любой температуры) проталкивает восстановленный напиток вверх в капиллярную трубку, облегчая тем самым считывание объема пенки (crema).
В способе изобретения быстрорастворимый продукт для приготовления напитка получают путем спекания слоя пористого порошка-основы, состоящего из макрочастиц, при одновременном принудительном пропускании газа через слой с образованием спеченной лепешки.
Согласно способу изобретения пористый порошок-основа, состоящий из макрочастиц, обеспечивается на первой стадии. Этот состоящий из макрочастиц предшественник может представлять собой, например, порошкообразный быстрорастворимый кофе-продукт, изготовленный традиционными способами распылительной или сублимационной сушки экстрактов, полученных из обжаренного и молотого кофе. Следовательно, для использования в настоящем способе пригодны предшественники, полученные распылительной сушкой; распылительной сушкой с инжекцией газа; экструзией с инжекцией газа; сублимационной сушкой с инжекцией газа и т.п. Такие продукты и способы их производства хорошо известны специалисту в данной области техники.
Предпочтительно порошок-предшественник изготовлен распылительной сушкой. В типичных случаях предшественник включает частицы быстрорастворимого кофе.
50
Пористый порошок-основа отличается тем, что он имеет пористость частиц, по меньшей мере, 45%, и тем, что поры в нем имеют диаметр D менее 80 мкм. Такой порошок может быть получен, например, способом, описанным в US 60/976 229. Преимущество этого способа состоит в том, что получаемый быстрорастворимый продукт для приготовления напитка дает при восстановлении больше пенки. Предпочтительно интервал распределения пор по диаметру в порошке составляет менее 4.
Насыпная плотность предшественника в типичных случаях составляет от 150 до 600 г/л.
Второй стадией в настоящем способе является спекание пористого порошка-основы, состоящего из макрочастиц, с получением агломерированной лепешки. Это достигается за счет спекания слоя порошка-основы при одновременном принудительном пропускании газа через слой. Установлено, что такой метод спекания делает возможным сохранение пористой структуры спеченных частиц в интактном виде и удержание, благодаря этому, желательного количества газа в порах, что приводит к получению спеченного продукта с хорошей пенообразующей способностью. Кроме того, это позволяет достигнуть быстрого и однородного спекания. Метод является высокопроизводительным благодаря тому, что для спекания требуется относительно короткий период времени.
Спекание предпочтительно достигается нагреванием слоя порошка-основы до температуры, выше его температуры стеклования. Температура стеклования гранул быстрорастворимого кофе может быть выше или ниже в зависимости от определенного химического состава и уровня влажности. Температура стеклования может намеренно повышаться или понижаться путем простого снижения или повышения влагосодержания кофе-продукта любым подходящим способом, известным специалисту в данной области техники.
Температура стеклования может измеряться с помощью известных методов дифференциальной сканирующей калориметрии или термомеханического анализа. Температура стеклования свидетельствует о фазовом переходе второго рода, характеризующемся переходом порошкообразного продукта из твердого стеклообразного состояния в размягченное высоковязкое состояние.
Для достижения контролируемого сплавления частиц температура, при которой проводится спекание, предпочтительно поддерживается на уровне, по меньшей мере, на 30°С выше температуры стеклования агломерированной лепешки, например, на 30°С-50°С выше температуры стеклования агломерированной лепешки; более предпочтительно, по меньшей мере, на 40°С и еще более предпочтительно, по меньшей мере, на 45°С выше температуры стеклования агломерированной лепешки.
Для достижения контролируемого сплавления частиц желательно, чтобы частицы предшественника были предварительно высушены до требуемого (внутреннего) конечного влагосодержания перед подверганием их стадии спекания. Установлено, что это улучшает вспенивающие характеристики и растворимость спеченного продукта. Перед спеканием частицы предпочтительно высушиваются до влагосодержания от 1% до 7 масс.% в пересчете на общую массу частиц, более предпочтительно - от 1% до 6%, наиболее предпочтительно - от 2% до 5%.
Слой частиц основы может нагреваться до температуры спекания любым пригодным способом, известным в уровне техники, например, конвекцией, инфракрасным или микроволновым излучением либо с помощью нагревательных элементов, контактирующих с опорной поверхностью. Предпочтительно нагревание обеспечивается (полностью или частично) за счет принудительного пропускания газа соответствующей температуры через слой.
Газ, принудительно пропускаемый через слой, может быть любым, пригодным для данной цели, газом; предпочтительно используется атмосферный воздух. Воздух может иметь любую, пригодную для данной цели, степень влажности, например, влажность воздуха может быть такой, чтобы в процессе спекания не происходило изменения влагосодержания слоя; она может быть такой, чтобы из слоя удалялась вода, или такой, чтобы вода переходила из газа в слой в процессе спекания. В предпочтительном варианте осуществления изобретения газ имеет степень влажности, достаточную для перехода воды в слой частиц основы в процессе спекания. Относительная влажность газа, использующегося для спекания, предпочтительно составляет от 0 до 80%, например, от 15% до 70%.
Скорость газа через слой частиц основы предпочтительно составляет от 0,01 м/с до 5 м/с, например, от 0,1 м/с до 2 м/с или от 0,2 м/с до 1 м/с. Пропускание газа через слой может достигаться любым подходящим способом, известным в уровне техники, например продуванием воздуха с одной стороны слоя и/или засасыванием воздуха с другой стороны. Могут применяться любые подходящие средства для приложения перепада давлений газа к слою лепешки. Если слой частиц основы в процессе спекания имеет опору только с одной стороны, например, при спекании на одном ленточном транспортере, то поток воздуха предпочтительно направлен от стороны слоя, не имеющей опоры, к стороне слоя, имеющей опору.
Спекание может осуществляться в соответствии с любым хорошо известным процессом спекания, например спеканием на противнях, хотя предпочитается проводить спекание на ленточном транспортере. Предпочтительно используется пористый ленточный транспортер с тем, чтобы обеспечить принудительное пропускание газа через слой частиц основы. В процессе спекания слой может удерживаться двумя непрерывными ленточными транспортерами, по одному с каждой стороны. Если желательно получить таблетки или фигурные объекты, то спекание может проводиться, например, в пористых формах желательной конфигурации.
В одном варианте осуществления изобретения частицы распределяются по пористой поверхности с образованием слоя. Предпочтительно слой имеет толщину от 2 до 50 мм, более предпочтительно - от 5 до 40 мм, наиболее предпочтительно - от 10 до 30 м.
Температура, при которой проводится спекание, предпочтительно составляет от 0°С до 150°С, например, от 40°С до 110°С или от 60°С до 100°С.
Спекание должно проводиться в течение периода времени, достаточного для достижения требуемой степени сплавления частиц без нежелательных изменений внутренней структуры частиц. В способе изобретения может достигаться относительно короткое время спекания по сравнению с методами спекания предшествующего уровня техники, благодаря чему обеспечивается хорошая сохраняемость внутренней структуры порошка-основы. В одном варианте осуществления изобретения слой частиц основы спекается в течение от 2 с до 600 с, например, от 2 с до 300 с, от 5 с до 300 с или от 10 с до 200 с.
В процессе спекания к слою частиц основы может прикладываться незначительное и контролируемое давление сжатия или может быть предусмотрен такой поток газа, который оказывает эффект некоторого уплотнения слоя.
В процессе спекания продукт может забирать влагу из (или терять влагу) газа, принудительно пропускаемого через слой. Достигаемое конечное влагосодержание спеченного продукта в типичных случаях составляет от 1% до 12 масс.% воды в пересчете на общую массу продукта. После спекания спеченная лепешка может подвергаться сушке любым известным способом. Предпочтительно спеченная лепешка высушивается на опорной поверхности, на которой проводилось спекание, за счет принудительного пропускания газа соответствующей температуры и влажности через лепешку. Кроме того, спеченная лепешка может охлаждаться. Для этого может применяться любой подходящий способ охлаждения. Предпочтительно спеченная лепешка охлаждается на опорной поверхности, на которой проводилось спекание, путем принудительного пропускания газа соответствующей температуры через лепешку. Если и сушка, и охлаждение осуществляются на ленточном транспортере, то сушка предпочтительно проводится перед охлаждением.
Спеченная лепешка может подвергаться текстуризации с целью получения желательного быстрорастворимого продукта для получения напитка. Если желательно получить порошок, то текстуризация может осуществляться резкой или измельчением лепешки до частиц желательного среднего диаметра, например, напоминающих в типичных случаях сублимированные или агломерированные быстрорастворимые продукты для получения напитков. Например, текстуризация может осуществляться путем принудительного пропускания агломерированной лепешки через сито с размером отверстий (меш) от 1 до 5 мм, предпочтительно - около 2,5 мм. Если требуется получить другие формы, то спеченная лепешка может, например, нарезаться или формоваться с приданием желательной формы любым подходящим способом.
Необязательно продукты могут подвергаться сушке после текстуризации для получения спеченного продукта с требуемым влагосодержанием. Влагосодержание в типичных случаях составляет от 2% до 8 масс.% воды в пересчете на общую массу продукта. Предпочтительно готовый продукт имеет влагосодержание от 2% до 4,5%, более предпочтительно - около 3,5%.
Если продукт является порошком, то он в типичных случаях показывает насыпную плотность от 150 до 300 г/л.
Продукт, получаемый описанным выше способом, в типичных случаях особенно пригоден для вспенивающихся быстрорастворимых кофе-напитков. Он может быть пригоден также для использования в производстве вспенивающихся быстрорастворимых смесей для приготовления напитков типа капучино или латте (кофе с молоком); рецептура таких смесей включает порошкообразную вспенивающуюся композицию забеливателя, содержащую белок, например, вспенивающиеся композиции забеливателя, описанные в патенте US 4438147 и в ЕР 0458310 или в патенте US 6129943, как средства для увеличения объема пенки в напитке, образующейся при восстановлении в жидкости.
Настоящее изобретение иллюстрируется далее нижеследующими примерами, не ограничивающими его объем.
Примеры
Ртутная порометрия для оценки вспенивающей пористости, пористости частиц и объема открытых пор
Для оценки структуры использовали порозиметр AutoPore IV 9520 (Micromeritics Inc. Norcrose, GA, USA). Рабочее давление интрузии ртути (Hg) составило абсолютное давление от 0,4 фунтов/кв.дюйм (0,0028 МПа) до 9000 фунтов/кв.дюйм (62,7 МПа) (с портом низкого давления от 0,4 фунтов/кв.дюйм до 40 фунтов/кв.дюйм (0,28 МПа) и портом высокого давления от 20 фунтов/кв.дюйм (0,14 МПа) до 9000 фунтов/кв.дюйм). Диаметр пор при указанном давлении составил от 500 до 0,01 мкм. Данными, полученными оценкой, были объемы (мл/г) при различном диаметре пор (мкм).
Точно взвешивали навеску образца (от 0,1 до 0,4 г) и закладывали ее в пенетрометр (объем 3,5 мл, диаметр горлышка или капиллярного стержня 0,3 мм, объем стержня 0,5 мл).
Пенетрометр вставляли в порт низкого давления, образец вакуумировали при 1,1 фунтов/кв.дюйм (0,008 МПа)/мин, затем прибор переключали на среднюю скорость при 0,5 фунтов/кв.дюйм (0,0035 МПа) и высокую скорость при 900 мкм Hg. Цель вакуумирования - 60 мкм Hg. По достижении целевого параметра вакуумирование продолжали еще в течение 5 мин до начала заполнения Hg.
Измерение проводили в режиме заданно-временного равновесия. Т.е. определяли точки давления, в которых отбираются данные, и время действия этого давления в режиме заданно-временного равновесия (10 сек). Было накоплено примерно 140 точек сбора данных в пределах диапазонов давления.
Общий объем гранулята определяли исходя из первоначального объема ртути и держателя образца. Объем открытых пор с диаметром отверстия более 2 мкм (3) определяли после интрузии ртути до диаметра 2 микрометра. Вычитание этого объема из общего объема гранулята дает новый объем гранулята, который включает закрытые поры (2), открытые поры с диаметром отверстия менее 2 мкм (4) и объем кофейной матрицы. Объем закрытых пор, открытых пор с диаметром отверстия более 2 мкм в грануляте определяли путем вычитания объема кофейной матрицы из нового объема гранулята. Объем кофейной матрицы определяли, исходя из массы образца и плотности кофейной матрицы. Вспенивающая пористость есть отношение объема закрытых пор и открытых пор, имеющих диаметр отверстия менее 2 мкм, к новому объему гранулята.
Пористость частиц порошка-предшественника может измеряться методом, описанным в US 60/976 229.
Объем открытых пор/грамм продукта в диапазоне диаметров от 1 до 500 мкм дает "объем открытых пор".
Определение внутренней структуры частиц кофе с применением микрокомпьютерной рентгеновской томографии
Рентгенотомографические сканирования проводились с помощью сканера 1172 Skyscan МСТ (Antwerpen, Belgium) с источником рентгеновского излучения 80 кВ и 100 мкА. Сканирование выполнялось в соответствии с программным обеспечением Skyscan (версия 1.5 (встроенный 0) А (цифровая камера 10 мегапикселей (Мр) от Hamamatsu)), реконструкция - с помощью программного обеспечения Skyscan recon (версия 1.4.4), анализ 3D (трехмерного)-изображения - в соответствии с программным обеспечением СТАn (версия 1.7.0.3, 64-бит).
Для получения пиксельного размера 1 мкм была установлена цифровая камера формата 4000×2096 пикселей, образцы размещали в Far-положении. Время экспозиции составило 2356 секунд. Сканирование осуществлялось в диапазоне 180° с пошаговым поворотом 0,3° и кадровым усреднением 4.
Реконструкция набора данных выполнялась в 800 тонкослойных срезах в среднем при контрасте параметров 0-0,25. Сглаживание и подавление кольцевого артефакта обеспечивалось соответственно при 1 и 10.
Анализ 3D изображений проводился на 1 мкм/наборах пиксельных данных. Анализ выполнялся в два этапа: (i) первый этап - выбор частицы, подлежащей анализу, с исключением внутренних пустот частицы; (ii) второй этап - получение распределения пористости в представляющем интерес выбранном регионе изображений. Установленная вышеописанным методом величина вспенивающей пористости была максимально близка к величине, установленной методом ртутной порометрии.
Выбор частиц, т.е. представляющего интерес объема
Изображения 1 мкм/пиксельное разрешение в градациях серых тонов сегментировались на уровне серого тона 30 из 255, очищались с удалением любых единичных пятен менее 16 пикселей, а затем расширялись методом дилатации математической морфологии (радиус 3 пикселя). Выбор объема, представляющего интерес, производился через функцию "ужатия", затем этот объем эродировался методом эрозии математической морфологии (радиус 3 пикселя) для регулирования поверхности частиц.
Распределение пространства (объема) пустот в представляющем интерес регионе
Изображения перезагружались и сегментировались на уровне серого тона 40 из 255. Затем рассчитывалась вспенивающая пористость как отношение объема пор к объему области, причем объем частиц равнялся объему, представляющему интерес. Разделение структур дало распределение пор по размерам.
Пример 1
Приготовление вспенивающегося гранулированного растворимого кофе-продукта путем спекания на ленточном транспортере
50
2
2
Растворимый кофе-порошок распылительной сушки с пористостью частиц более 45%, средним диаметром пор (D) менее 80 мкм и интервалом распределения пор по диаметру менее 4 служил в качестве предшественника, состоящего из макрочастиц. Этот порошок равномерно распределялся в виде слоя толщиной 10 мм на непрерывном пористом ленточном транспортере. Затем продукт на ленточном транспортере поступал в зону с контролируемой атмосферой, где он нагревался и увлажнялся горячим и влажным воздухом, который засасывался через слой порошка и несущий его ленточный транспортер со средней скоростью 0,2 м/с. Температура воздуха составляла 70°С, относительная влажность - 54%. В ходе этого процесса частицы нагревались и забирали влагу из влажного воздуха. Частицы сплавлялись друг с другом в точках их контакта (спекание) с образованием лепешки агломерированных частиц. Время нахождения продукта в зоне спекания составило 15 с. Затем продукт пропускался через зону охлаждения, в которую через спеченную лепешку засасывался охлажденный и предварительно высушенный атмосферный воздух; влагосодержание охлажденного продукта составило 5,5 г НО/100 г продукта. После этого лепешка снималась с ленточного транспортера и пропускалась через измельчитель с размером отверстий решетки 2,5 мм. Тонкие частицы диаметром D<0,355 мм удалялись просеиванием и рециркуляцией. Грануляты высушивались до конечного влагосодержания 3,2 г НО/100 г продукта в виброкипящем слое горячим воздухом при 50°С в течение примерно 10 мин. Продукт восстанавливался горячей водой (2,5 г порошка/100 мл горячей воды) и вспенивался с образованием пенки, покрывающей всю поверхность напитка; объем пенки измерялся описанным выше методом с помощью аппарата, показанного на фиг.3. По внешнему виду пенка была похожа на кофейную пенку, известную как "crema" в напитке из обжаренного и молотого кофе, полученного из эспрессо-кофемашины. Насыпная плотность измерялась методом, описанным выше. Были получены следующие параметры:
Закрытая пористость
Влагосодержание
Насыпная плотность
Объем пенки
59,4%
3,2%
244 г/л
8,5 мл
Пример 2
Приготовление вспенивающегося гранулированного растворимого кофе-продукта путем спекания на ленточном транспортере
50
2
2
Растворимый кофе-порошок распылительной сушки с пористостью частиц более 45%, средним диаметром пор (D) менее 80 мкм и интервалом распределения пор по диаметру менее 4 служил в качестве предшественника, состоящего из макрочастиц. Этот порошок равномерно распределялся в виде слоя толщиной 10 мм на непрерывном пористом ленточном транспортере. Затем продукт на ленточном транспортере поступал в зону с контролируемой атмосферой, где он нагревался и увлажнялся горячим и влажным воздухом, который засасывался через слой порошка и несущий ленточный транспортер со средней скоростью 0,2 м/с. Температура воздуха составляла 90°С, относительная влажность - 25%. В ходе этого процесса частицы нагревались и забирали влагу из влажного воздуха. Частицы сплавлялись друг с другом в точках их контакта (спекание) с образованием лепешки агломерированных частиц. Время нахождения продукта в зоне спекания составило 14 с. Затем продукт пропускался через зону охлаждения, в которую через спеченную лепешку засасывался охлажденный и предварительно высушенный атмосферный воздух; влагосодержание охлажденного продукта составило 5,1 г НО/100 г продукта. После этого лепешка снималась с ленточного транспортера и пропускалась через измельчитель с размером отверстий решетки 2,5 мм. Тонкие частицы диаметром D<0,355 мм удалялись просеиванием и рециркуляцией. Грануляты высушивались до конечного влагосодержания 3,3 г НО/100 г продукта в виброкипящем слое горячим воздухом при 50°С в течение примерно 10 мин. Продукт восстанавливался горячей водой (2,5 г порошка/100 мл горячей воды) и вспенивался с образованием пенки, покрывающей всю поверхность напитка; объем пенки измерялся описанным выше методом с помощью аппарата, показанного на фиг.3. По внешнему виду пенка была похожа на кофейную пенку, известную как "crema" в напитке из обжаренного и молотого кофе, полученного из эспрессо-кофемашины. Насыпная плотность измерялась методом, описанным выше. Были получены следующие параметры:
Закрытая пористость
Влагосодержание
Насыпная плотность
Объем пенки
60,4%
3,3%
248 г/л
7,5 мл
Пример 3
Приготовление вспенивающегося гранулированного растворимого кофе-продукта путем спекания на ленточном транспортере
50
2
2
Растворимый кофе-порошок распылительной сушки с пористостью частиц более 45%, средним диаметром пор (D) менее 80 мкм и интервалом распределения пор по диаметру менее 4 служил в качестве предшественника, состоящего из макрочастиц. Этот порошок равномерно распределялся в виде слоя толщиной 20 мм на непрерывном пористом ленточном транспортере. Затем продукт на ленточном транспортере поступал в зону с контролируемой атмосферой, где он нагревался и увлажнялся горячим и влажным воздухом, который засасывался через слой порошка и несущий его ленточный транспортер со средней скоростью 0,2 м/с. Температура воздуха составляла 73°С, относительная влажность - 41%. В ходе этого процесса частицы нагревались и забирали влагу из влажного воздуха. Частицы сплавлялись друг с другом в точках их контакта (спекание) с образованием лепешки агломерированных частиц. Время нахождения продукта в зоне спекания составило 14 с. Затем продукт пропускался через зону охлаждения, в которую через спеченную лепешку засасывался охлажденный и предварительно высушенный атмосферный воздух; влагосодержание охлажденного продукта составило 5,5 г НО/100 г продукта. После этого лепешка снималась с ленточного транспортера и пропускалась через измельчитель с размером отверстий решетки 2,5 мм. Тонкие частицы диаметром D<0,355 мм удалялись просеиванием и рециркуляцией. Грануляты высушивались до конечного влагосодержания 3,5 г НО/100 г продукта в виброкипящем слое горячим воздухом при 50°С в течение примерно 10 мин. Продукт восстанавливался горячей водой (2,5 г порошка/100 мл горячей воды) и вспенивался с образованием пенки, покрывающей всю поверхность напитка; объем пенки измерялся описанным выше методом с помощью аппарата, показанного на фиг.3. По внешнему виду пенка была похожа на кофейную пенку, известную как "crema" в напитке из обжаренного и молотого кофе, полученного из эспрессо-кофемашины. Насыпная плотность измерялась методом, описанным выше. Были получены следующие параметры:
Закрытая пористость
Влагосодержание
Насыпная плотность
Объем пенки
62,2%
3,5%
254 г/л
8,3 мл
Пример 4
Приготовление вспенивающегося гранулированного растворимого кофе-продукта путем спекания на ленточном транспортере с последующей сушкой на ленточном транспортере
50
Растворимый кофе-порошок распылительной сушки с пористостью частиц более 45%, средним диаметром пор (D) менее 80 мкм и интервалом распределения пор по диаметру менее 4 служил в качестве предшественника, состоящего из макрочастиц. Этот порошок равномерно распределялся в виде слоя толщиной 10 мм на непрерывном пористом ленточном транспортере. Затем продукт на ленточном транспортере поступал в зону с контролируемой атмосферой, где он нагревался и увлажнялся горячим и влажным воздухом, который засасывался через слой порошка и пористый ленточный транспортер со средней скоростью 0,2 м/с. Температура воздуха составляла 70°С, относительная влажность - 54%. В ходе этого процесса частицы нагревались и забирали влагу из влажного воздуха. Частицы сплавлялись друг с другом в точках их контакта (спекание) с образованием лепешки агломерированных частиц. Время нахождения продукта в зоне спекания составило 15 с. Затем продукт на ленточном транспортере пропускался через зону сушки, куда засасывался через спеченную лепешку предварительно высушенный воздух при 70°С. Высушенная лепешка с влагосодержанием 3,1% снималась с ленточного транспортера и пропускалась через измельчитель с размером отверстий решетки 2,5 мм. Пыль от операции измельчения на рециркуляцию не подавалась. Затем гранулят охлаждался в виброкипящем слое сухим воздухом при 30°С в течение примерно 10 мин. Продукт восстанавливался горячей водой (2,5 г порошка/100 мл горячей воды) и вспенивался с образованием пенки, покрывающей всю поверхность напитка; объем пенки измерялся описанным выше методом с помощью аппарата, показанного на фиг.3. По внешнему виду пенка была похожа на кофейную пенку, известную как "crema" в напитке из обжаренного и молотого кофе, полученного из эспрессо-кофемашины. Насыпная плотность измерялась методом, описанным выше. Были получены следующие параметры:
Закрытая пористость
Влагосодержание
Насыпная плотность
Объем пенки
60,0%
3,4%
238 г/л
8,5 мл