СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ГИДРОКСИДА АЛЮМИНИЯ И ОКСИДА АЛЮМИНИЯ НА ЕГО ОСНОВЕ
METHOD OF PRODUCING FINELY DISPERSED ALUMINIUM HYDROXIDE AND ALUMINIUM OXIDE BASED THEREON

Изобретение относится к области получения гидроксида алюминия и оксида алюминия на его основе, которые могут быть использованы в качестве модифицирующих добавок для полимерных материалов, строительных материалов, особо прочных и огнеупорных керамических изделий, композиционных материалов и антипиренов.
Обширная область применения обусловлена уникальными свойствами модификаций гидроксида алюминия в виде байерита, получаемых синтетическим путем.
Известен способ получения высокодисперсого гидроксида алюминия, включающий смешение щелочного алюминатного и нейтрализующего растворов, в качестве нейтрализующего раствора используют водный раствор, содержащий бикарбонаты и карбонаты щелочных металлов, см. RU Патент №2335457, МПК 7 C01F 7/34, 2006 г.
Недостатками способа являются: использование алюминатного раствора, приводящего к загрязнению конечного продукта катионами натрия, создание высокощелочной среды при формировании золя и, как следствие, необходимость долговременной отмывки водой конечного продукта; способ не позволяет получать высокодисперсные частицы (средний медианный размер частиц 800-4000 нм), что значительно сужает область использования.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения высокодисперсного гидроксида алюминия и оксида алюминия на его основе, включающий обработку золя гидроксида алюминия, представляющего собой гидраргиллит и гидратацию продуктов активации гидраргиллита, в котором обработку золя гидроксида алюминия проводят терморазложением под действием центробежных сил при рН 7-11, соотношении жидкость к твердому 1-10:1, температуре 10-80°С при постоянном перемешивании в течение 6-168 ч.
Оксид алюминия на основе высокодисперсного гидроксида алюминия получают путем термической обработки, которую проводят при температуре 300-800°С, см. RU Патент №2237018, МПК 7 C01F 7/02, 2003 г.
Указанный способ имеет ряд недостатков, препятствующих его широкому использованию в промышленном производстве, а именно сложность осуществления технологического процесса и высокие энергетические затраты на активацию гидраргиллита и гидратацию продуктов активации, поддержание высокой температуры и перемешивание, а также сложность регулирования режимных условий процесса, влияющих на характеристики конечного продукта.
Задачей изобретения является упрощение способа получения высокодисперсного гидроксида алюминия постоянного состава с монофазной байеритовой структурой и оксида алюминия на его основе с размером частиц не более 500 нм.
2
Техническая задача решается способом получения гидроксида алюминия, включающим обработку золя гидроксида алюминия, в котором обработку золя гидроксида алюминия ведут в коаксиальном электролизере, площадь анода превышает площадь катода не менее чем на два порядка, в качестве анода используют титан марки ВТ 1-0 с окисно-рутениевым-титановым покрытием, в качестве катода сталь Х18Н10Т, при анодной плотности тока 300-500 А/м, с последующей выдержкой осадка в маточном растворе.
Техническая задача решается также способом получения оксида алюминия на основе высокодисперсного гидроксида алюминия, включающим термическую обработку, в котором термическую обработку ведут при температуре 500-550°С.
Заявляемый способ по сравнению с прототипом может найти широкое использование в промышленном производстве за счет простоты осуществления технологического процесса, т.е. отсутствия нагревания, регулирования рН и перемешивания.
Решение технической задачи позволяет получать высокодисперсный монофазный с байеритовой структурой гидроксид алюминия и высокодисперсный оксид алюминия на его основе с диапазоном размеров частиц 10-500 нм по упрощенной технологии.
Электролизер для обработки водных растворов, используемый в заявляемом способе, содержит корпус с размещенными в нем коаксиально установленными цилиндрическими электродами, см. SU Авторское свидетельство №1597344, МПК C02F 1/46, 1990.
Указанный коаксиальный электролизер используют в прикладной электрохимии для обработки водных растворов в гальваническом производстве с целью получения растворов с повышенным содержанием ионов водорода и гидроксида.
Устройство содержит корпус 1 (камеру), крышку 2, внешний электрод 3, внутренний электрод 4, входные клеммы электродов 5, см. фиг.1.
Изобретение иллюстрируют следующие примеры конкретного выполнения.
Пример 1
3
3
3
2
Способ получения высокодисперсного гидроксида алюминия осуществляют в коаксиальном электролизере с источником постоянного тока, вместимостью рабочей камеры 400 см. Катод электролизера изготовлен из стали Х18Н10Т, а анод титан марки ВТ 1-0 с окисно-рутениевым-титановым покрытием. В рабочую камеру электролизера заливают 200 см раствора сульфата алюминия с концентрацией 0,2 моль/л и 100 см раствора гидроксида натрия с концентрацией 3,0 моль/л, включают источник постоянного тока, анодная плотность тока составляет 500 А/м. Обработку электрически полем проводят в течение 30 минут, после чего осадок выдерживают в маточном растворе, а затем его отмывают и высушивают при температуре 80-100°С до постоянной массы.
Оксид алюминия на основе высокодисперсного гидроксида алюминия получают путем термической обработки гидроксида алюминия, полученного по вышеизложенному способу, при температуре 500-550°С.
Данные по составу гидроксида алюминия приведены в таблице.
Получение оксида алюминия проводят путем термообработки гидроксида алюминия при температуре 500-550°С.
Пример 2-3 осуществляют при других режимных условиях аналогично примеру 1, см. таблицу 1.
Результаты по примерам 1-3 приведены в таблице 2.
Таблица 1
Режимные условия
Пример 1
Пример 2
Пример 3
Концентрация соли алюминия, моль/л,
0,5
0,2
0,8
Анодная плотность тока, А/м<sup>2</sup>
500
300
400
Время выдержки в растворе электролита, час
46
48
24
Таблица 2
Показатели
Данные по составу
Пример 1
Пример 2
Пример 3
Размеры частиц получаемого гидроксида алюминия
частицы игольчатой формы и средним размером 10×70 нм, тонкозернистые частицы с размером 10-20 нм
частицы прямоугольной формы с линейными размерами 200÷500 нм и частицы изометричного габитуса со средним размером ~50 нм
Структура гидроксида алюминия
байеритовая
Размеры частиц получаемого оксида алюминия
пластинчатые частицы, размеры варьируются в пределах 100×250÷300×500 нм
изометричные наночастицы размером 10-30 нм и частицы размером ≥300 нм
частицы игольчатой формы шириной ≤10 нм, длиной до 100 нм
Таким образом, заявляемый способ позволяет получать наноразмерные частицы гидроксида алюминия постоянного состава с монофазной байеритовой структурой и оксида алюминия на его основе с диапазоном размеров частиц 10-500 нм по упрощенной технологии по сравнению с прототипом.