Система управления устройством с эффектом памяти формы для манипулирования микро- и нанообъектами
DEVICE CONTROL SYSTEM WITH SHAPE MEMORY EFFECT FOR MANIPULATION OF MICRO- AND NANO-OBJECTS

Изобретение относится к области приборостроения, микросистемной техники и наномеханики, в частности, к технике устройств на основе материалов с эффектом памяти формы (ЭПФ) для манипулирования микро- и нанообъектами и может найти применение в радиоэлектронике, машиностроении, нанотехнологии, электронной микроскопии, медицине, биологии.
Известно техническое решение (аналог) - микромеханическое устройство с ЭПФ, способ его изготовления и система манипулирования микро- и нанообъектами, представленные в патенте [1].
Микромеханическое устройство для захвата и манипулирования микро- и нанообъектов, согласно аналога, включает два элемента в виде консоли, соединенных с одного конца, а с другого конца имеется зазор между элементами, который является рабочим полем для захвата и удержания объекта манипулирования, элементы изготавливается из предварительно псевдопластически растянутого термочувствительного сплава с ЭПФ, причем один из элементов является неподвижным, а другой подвижным и имеет дополнительный упругий слой, выполненный из пленки металла, причем слои прочно соединены между собой, благодаря чему подвижный элемент способен испытывать обратимую изгибную деформацию при его термической активации. В зависимости от того с какой стороны подвижного элемента нанесен упругий слой, с внешней или внутренней, устройство при нагреве будет осуществлять смыкание или размыкание элементов, соответственно.
Способ изготовления микромеханического устройства с ЭПФ для захвата и манипулирования микро- и нанообъектами, согласно аналога, включает изготовление сплава с ЭПФ, внесение в сплав с ЭПФ псевдопластической деформации методом растяжения в низкотемпературной мартенситной фазе материала с ЭПФ, операцию формирования элементов устройства и рабочего поля для захвата и удержания объекта манипулирования методом селективного травления сфокусированным ионным пучком, нанесение прочнозакрепленного упругого металлического слоя на подвижный элемент устройства методом ионно-стимулированного осаждения из газовой фазы, при этом операцию нанесения упругого слоя производят при температуре ниже температуры перехода мартенсит - аустенит сплава с ЭПФ.
Система манипулирования микро- и нанообъектами на основе микромеханического устройства с ЭПФ, согласно аналога, включает вольфрамовую микропроволоку, на ее конце, который выполнен коническим, методом ионно-стимулированного осаждения платины из газовой фазы закреплено микромеханическое устройство с ЭПФ, рабочее поле с манипулируемым объектом и источник подогрева, причем другой конец микропроволоки укреплен в нанопозиционере, а система подогрева выполнена в виде лазерного источника нагрева, состоящего из полупроводникового инжекционного лазера с оптической системой фокусировки его излучения на рабочем поле системы манипулирования, включая конец микропроволоки с микромеханическим устройством с ЭПФ.
К недостаткам аналога относится низкая технологичность, и низкая экономичность (энергоэффективность) системы нагрева устройства с ЭПФ для захвата и манипулирования микро- и нанообъектов при помощи лазерного источника нагрева, состоящего из полупроводникового инжекционного лазера с оптической системой фокусировки его излучения на рабочем поле системы манипулирования, включая конец микропроволоки с микромеханическим устройством с ЭПФ, а также большие размеры лазерной системы и системы фокусировки, которую необходимо разместить в вакуумной камере электронного или ионного микроскопа, и неизбежное воздействие лазерным излучением на манипулируемый объект.
Прототипом предлагаемого технического решения является система управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами [2]. Известная система управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, включает металлическую микропроволоку, на ее конце, который выполнен коническим, закреплено устройство с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, а также рабочее поле с манипулируемым объектом и источник подогрева, а основание микропроволоки укреплено в нанопозиционере, причем источник подогрева, выполнен в виде малоразмерного резистивного нагревающего элемента, расположенного в тепловом контакте с микропроволокой, и электронную цепь питания и управления током, протекающим через резистивный нагревающий элемент, а также подводящие провода, соединяющие резистивный нагревающий элемент с электронной цепью питания и управления током.
К недостаткам прототипа можно отнести низкую технологичность и низкую точность манипулирования, обусловленные тем, что при активации тепловым воздействием устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, происходит термическое расширение микропроволоки, которое, вследствие большого отношения длины микропроволоки к ее диаметру, можно считать ее удлинением или так называемым тепловым дрейфом, на коническом конце которой укреплено устройство с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами.
Цель предполагаемого изобретения: повышение качества и технологичности процесса наноманипулирования за счет минимизации теплового дрейфа системы управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами при его термической активации, что приводит к уменьшению погрешности процесса манипулирования, а также снижение потребляемого тока и повышение его быстродействия и производительности в целом.
Поставленные цели достигаются тем, что в системе управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, которая включает металлическую микропроволоку, на ее конце, который выполнен коническим, методом ионно-стимулированного осаждения электропроводящего материала из газовой фазы закреплено устройство с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами с противоположной стороны от места формирования захвата устройства, а также рабочее поле с манипулируемым объектом и источник подогрева, при этом основание микропроволоки укреплено в нанопозиционере, и электронную цепь питания и управления током, а также два подводящих провода, соединенные с электронной цепью питания и управления током, имеется дополнительная металлическая микропроволока, один конец которой выполнен коническим, и который присоединен к устройству с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами методом ионно-стимулированного осаждения электропроводящего материала из газовой фазы с противоположной стороны от места формирования захвата устройства, причем источником подогрева является данное соединение, которое является точечным электрическим контактом и выполняется таким образом, чтобы обеспечить одновременно механическую прочность соединения и электрическое сопротивление контакта большее, чем сопротивление подводящих проводов, а другой конец дополнительной микропроволоки подключен к одному из подводящих проводов, второй подводящий провод присоединен электрически к основанию первой микропроволоки, при этом микропроволоки электрически изолированы, кроме места их соединения с устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, и механически прочно закреплены между собой с помощью диэлектрического клея, кроме того дополнительная микропроволока имеет длину меньшую, чем микропроволока, укрепленная в нанопозиционере, для исключения ее механического и электрического контакта с нанопозиционером и иными частями электронного или ионного микроскопа.
Поставленные цели достигаются также тем, что в системе управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами точечный электрический контакт между коническим концом дополнительной микропроволоки и устройством изготавливается методом ионно-стимулированного осаждения электропроводящего материала из газовой фазы и такого размера, а также выполняется методом селективного травления сфокусированным ионным пучком с такой геометрической конфигурацией, чтобы обеспечить электрическое сопротивление данного контакта большее, чем сопротивление подводящих проводов.
-6
Поставленные цели достигаются также тем, что в системе управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами точечный электрический контакт между коническим концом дополнительной микропроволоки и устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами изготавливается методом ионно-стимулированного осаждения платины из газовой фазы с удельным электросопротивлением платины ρ=10-20⋅10 Ом⋅м.
В дальнейшем предлагаемое техническое решение поясняется в связи с рисунками.
На фиг.1 показана микрофотография, выполненная в сканирующем электронном микроскопе, демонстрирующая общий вид устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами согласно аналогу [1].
На фиг.2 показана схема системы управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, включающая в себя металлическую микропроволоку (1), заостренный конец металлической микропроволоки (2), резистивный нагревательный элемент (3) и устройство с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами с ЭПФ (4) согласно прототипу [2].
На фиг.3 показан общий вид в оптический микроскоп системы управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами с ЭПФ, включающей металлическую микропроволоку (1), закрепленную в нанопозиционере, дополнительную металлическую микропроволоку (5), точечный электрический контакт (6) и устройство с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами (4) согласно предлагаемому техническому решению.
На фиг.4 показана микрофотография, выполненная в сканирующем электронном микроскопе, демонстрирующая систему управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, включающую металлическую микропроволоку (1), закрепленную в нанопозиционере, дополнительную металлическую микропроволоку (5), точечный электрический контакт (6) и устройство с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами (4), согласно предлагаемому техническому решению.
На фиг.5 показана фотография системы управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, включающей в себя подводящие провода (7), диэлектрический клей (8), металлическую микропроволоку (1) закрепляющуюся в нанопозиционере, дополнительную металлическую микропроволоку (5) и устройство с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами (4), согласно предлагаемому техническому решению.
На фиг.6 показан график результата численного моделирования теплового дрейфа микропроволок системы управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, согласно предлагаемому техническому решению. Итоговый тепловой дрейф (Δх) вычисляется как разница между значениями теплового дрейфа для конечного аустенитного и начального мартенситного состояния устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, и составляет порядка нескольких десятков нанометров, согласно предлагаемому техническому решению.
На фиг.7 показана микрофотография, выполненная в сканирующем электронном микроскопе, демонстрирующая тепловой дрейф системы управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами в диапазоне температур 40-65°С согласно прототипу.
На фиг.8 показана микрофотография, выполненная в сканирующем электронном микроскопе, демонстрирующая тепловой дрейф системы управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами в диапазоне температур 40-65°С согласно предлагаемому техническому решению.
Новым в предложенном техническом решении, по сравнению с известным, является использование в качестве несущей конструкции устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектов двух металлических микропроволок, механически закрепленных между собой с помощью диэлектрического клея, между концами которых, закреплено устройство с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами. А также то, что нагрев устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектов осуществляется с помощью джоулева тепла, выделяемого в точечном электрическом контакте между устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектов и дополнительной микропроволокой. Такая конфигурация системы позволяет ограничить распространение теплового потока вглубь микропроволок, снижает неизбежный тепловой дрейф системы управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, а также снижает количество потребляемой энергии, необходимой для нагрева устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, что в конечном итоге значительно уменьшает тепловой дрейф системы управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, а как следствие повышает скорость, энергоэффективность и точность наноманипулирования. Точечный характер электрического контакта, его геометрическая конфигурация и соединение при помощи ионно-стимулированного осаждения электропроводящего материала из газовой фазы обеспечивают необходимое электросопротивление превышающее сопротивление подводящих проводов. Таким образом, снижение потребляемой мощности и увеличение быстродействия обусловлено использованием в качестве нагревательного элемента точечного электрического контакта между микромеханическим устройством с ЭПФ и одной из микропроволок, по сравнению с использованием в прототипе нагревателя в виде резистивного элемента, укрепленного на конце микропроволоки, а также уменьшенным объемом вещества микропроволоки, который необходимо нагреть для активации ЭПФ в устройстве для манипулирования микро- и нанобъектами, по сравнению с прототипом.
2
f
f
f
f
2
f
2
s
f
s
f
f
f
Опишем подробнее принцип действия устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами. Он основан на термической активации ЭПФ в сплаве с термоупругим мартенситным переходом, например, TNiCu. Принцип активации устройства заключается в его нагреве и охлаждении, соответственно выше и ниже, температуры завершения обратного (от мартенситной фазы к аустенитной) (A) и прямого (от аустенитной фазы к мартенситной) - (M) фазового превращения. При фазовом мартенситном термоупругом переходе происходит изменение кристаллографической симметрии сплава. При температуре Т > A сплав находится в кубической аустенитной фазе. При охлаждении ниже M он переходит в низкосимметричную мартенситную фазу, например для сплава TiNiCu в орторомбическую [3]. Переход сплава из аустенитной в мартенситную фазу сопровождается появлением двойников мартенситной фазы. Механическое воздействие в момент перехода через температуру перехода снимает вырождение между двойниками и вызывает макроскопическое изменение формы образца сплава в целом. Последующий нагрев выше A возвращает фазовое состояние в кубическую, симметричную фазу. Двойники исчезают и образец возвращается к первоначальной форме. Этот эффект и получил название «односторонний эффект памяти формы». Например, для сплава TiNiCu характерные температуры начала и конца прямого и обратного мартенситного перехода равны, соответственно, M=54, M=52, A=63, A=67°C. Таким образом, для этого сплава необходимый для проявления ЭПФ интервал температур нагрева/охлаждения составляет не менее A - M = 13°С. Так как на подвижный элемент устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами нанесен упругий металлический слой, который препятствует деформации сплава с ЭПФ, с той стороны, на которою нанесен упругий слой, то при термоактивации ЭПФ на свободной стороне псевдопластически растянутого сплава с ЭПФ происходит деформация сжатия, которая приводит к изгибу подвижного элемента. При охлаждении происходит возвращение сплава с ЭПФ в псевдоспастически растянутое состояния благодаря упругому слою.
При применении устройств с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами сделанных из предварительно напряженных биметаллических композитов с ЭПФ [1], интервал температур нагрева/охлаждения для обратимого срабатывания устройства с ЭПФ еще выше, так как при внешней механической нагрузке интервал фазового термоупругого перехода расширяется. Пример практической конструкции композитного устройства с ЭПФ показан на фиг.1.
В прототипе, схематически изображенном на фиг.2, нагрев, необходимый для активации устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами (4), установленного на кончике металлической микропроволоки (1), которому придана форма конуса (2), осуществляется с помощью точно контролируемого изменения величины электрического тока, протекающего через резистивный элемент (3), закрепленного с помощью теплопроводящего клея на конце микропроволоки. Охлаждение для восстановления формы устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами осуществляется за счет теплоотвода из микропроволоки в массивные элементы системы нанопозиционирования, которые находятся при комнатной температуре.
Конструкция системы управления нагревом согласно предлагаемому техническому решению показана на фиг.3. Две микропроволоки (1, 5), заточенные методом электрохимического травления, закреплены таким образом, чтобы их концы были в одной плоскости и на одной линии, а также чтобы микропроволоки были электрически изолированы между собой, кроме места крепления к ним устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами (2).
В предлагаемой системе управления нагревом осуществляется омический нагрев устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами (4) посредством пропускания через цепь электрического тока, вызывающего локальный нагрев вследствие закона Джоуля-Ленца, в месте точечного электрического контакта (6) дополнительной микропроволоки (5) и устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами
(4). С помощью цепи управления током устанавливается такое значение величины электрического тока, которое обеспечивает нелинейное стационарное распределение температуры в микропроволках, при котором в месте точеного электрического контакта
f
f
(5) фиксируется температура Т > A необходимая для смыкания элементов устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами и Т < M для размыкания элементов устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами. Внешний вид экспериментального образца системы управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектов в оптический микроскоп показан на фиг.5. Видно, что роль двух контактных проводников, необходимых для формирования электрической цепи выполняют сами микропроволоки (1, 5) и изолированный проводник (7). Фото на фиг.4, выполненное в сканирующем электронном микроскопе, демонстрирует устройство с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами (4), закрепленное методом ионно-стимулированного осаждения платины из газовой фазы между концами двух микропроволок (1, 5).
В предлагаемом техническом решении благодаря использованию непосредственного омического нагрева устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, удалось существенно снизить тепловой дрейф и мощность, необходимую для достижения требуемой температуры устройства с ЭПФ для манипулирования микро-и нанообъектами (4). Достижение цели изобретения доказано теоретически и экспериментально. Результат численного расчета теплового дрейфа, вызванного термическим расширением микропроволок системы управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, проиллюстрирован на графике, представленном на фиг.6. Итоговый тепловой дрейф (Δх) вычисляется как разница между значениями теплового дрейфа для конечного аустенитного и начального мартенситного состояния устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, и составляет порядка нескольких десятков нанометров. В эксперименте (фиг.8) наблюдался тепловой дрейф системы управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, соизмеримый с погрешностью измерительного прибора на выбранном режиме увеличения, порядка 100 нм.
Технический эффект от применения предлагаемого решения может заключаться, в повышении эффективности процесса манипулирования микро- и нанообъектами за счет повышения качества, удобства, скорости и точности перемещения индивидуальных нанообъектов, а также повышение эффективности и расширении функциональных возможностей устройства и повышении технологичности, за счет снижение энергопотребления и повышения скорости процесса манипулирования при сохранении совместимости с большим количеством известных систем наблюдения микро- и нанообъектов, такими как электронные и ионные микроскопы.
2
s
f
s
f
1
2
Пример 1. В качестве конкретного примера реализации предлагаемого технического решения рассмотрим систему управления устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами согласно прототипу, фото которого представлено на фиг.1. Устройство с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами изготовлено методом селективного травления сфокусированным ионным пучком в установке FEI-Strata 201 FIB. Устройство с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами выполнено из быстрозакаленной ленты сплава с ЭПФ TiNiCu толщиной 30 мкм, шириной 3 мм. Температуры начала и конца прямого, и обратного мартенситного перехода M=54, M=52, A=63, A=67 С.Ленту псевдопластически растягивали, нагружая весом около ЮН, при охлаждении от 80°С до комнатной температуры, а затем помещали в установку ионного травления фирмы FEI "Strata 200". На ленте формировали элементы устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, как показано на фиг.1. Затем наносили слой упругого металла - платины толщиной 700 нм, в этой же установке. После изготовления, устройство с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами укрепляли методом ионно-стимулированного осаждения платины из газовой фазы в той же установке к кончику вольфрамовой микропроволоки (1), заточенной электрохимическим способом. Микропроволока погружается в водный раствор КОН на 1 см. Через микропроворолоку пропускается постоянный электрический ток 0.6 А в течении 1.5 минут, затем, при исходном токе, микропроволока плавно извлекается из раствора. Во всех случаях полученный травлением кончик вольфрамовой микропроволоки имел коническую форму, согласно прототипу (см. фиг.2), конус (2) имеет в основании толщину микропроволоки - 0,5 мм, и вершину с радиусом - 5 мкм-100 нм. На фиг.7 показан тепловой дрейф (Δх) при срабатывании устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами по прототипу, который равен 6,5 мкм, при этом величина мощности, необходимой для закрытия и открытия устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами, составляет P=18 мВт и Р=30 мВт, соответственно, или в перерасчете на силу тока, подаваемую на резистивный нагреватель, используя формулу I=P/U, где U падение напряжения на диоде равное 0.6 В, 30 мА и 50 мА соответственно. На фиг.8 показан тепловой дрейф при срабатывании устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами по предлагаемому техническому решению, величина теплового дрейфа сопоставима с погрешностью измерения электронного микроскопа на заданном увеличении и составляет порядка 100 нм.
-6
Пример 2. То же, что и в примере 1, но в качестве нагревательного элемента в предлагаемом техническом решении используется точечный электрический контакт (6) между дополнительной микропроволокой (5) и устройством с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами (4) как показано на фиг.3, выполненный из платины с удельным электрическим сопротивлением 10⋅10 Ом⋅м в виде куба со стороной 1 мкм. Тогда из формулы электрического сопротивления проводника  получим сопротивление точечного электрического контакта равное 10 Ом, что является значением большим, чем значение сопротивления остальной электрической цепи управления и питания током, которое в эксперименте принимает значение от 3 до 6 Ом.
-6
-6
-6
Пример 3. То же, что и в примере 1, но микропроволока выполнена из сплава инвар. Так как вольфрам имеет коэффициент линейного теплового расширения равный 4.5⋅10 1/К, а коэффициент теплового расширения инвара ~1,2⋅10 1/К в интервале температур от -20 до 100°С, у очень чистого сплава 36Н (с содержанием кобальта менее 0,1%) коэффициент теплового расширения еще меньше 0,62 - 0,65⋅10 1/К, то использование инвара в качестве материала микропроволоки снижает тепловой дрейф в 4-7 раз, по сравнению с примером 2. устройства с ЭПФ для манипулирования микро- и нанообъектами.
ЛИТЕРАТУРА
1. Афонина B.C., Захаров Д.И., Иржак А.В., Коледов В.В., Лега П.В., Маширов А.В., Пихтин Н.А., Ситников Н.Н., Тарасов И.С., Шавров В.Г., Шеляков А.В. Микромеханическое устройство, способ его изготовления и система манипулирования микро- и нанообъектами. Патент №2458002, подача заявки: 05.08.2010, публикация патента: 10.08.2012.
2. Лега П.В. Орлов А.П., Фролов А.В., Жихарев A.M., Кучин Д.С., Иржак А.В., Коледов В.В., Шеляков А.В. Устройство для манипулирования микро- и нанообъектами, способ его изготовления и система управления. Патент РФ №2698570. Дата подачи заявки: 26.06.2018. Опубликовано: 28.08.2019 Бюл. №25.
3. P.L. Potapov, A.V. Shelyakov, D. Schryvers. On the crystal structure of Ti-Ni-C martensite. Scripta mater. 44 (2001) 1-7.