УСТРОЙСТВО ДЛЯ СЕПАРАЦИОННОЙ И ЭКСТРАКЦИОННОЙ ОЧИСТКИ

Полезная модель относится к химическому машиностроению, а именно к аппаратам для экстракционной очистки и сепарационного разделения фаз от микроэмульсий и может быть использовано в химической, гидрометаллургической, медицинской и других отраслях промышленности.
Разделение фаз в экстракционной технологии является необходимым условием высокой взаимной очистки, но осложняется наличием микроэмульсий в потоках. Выходящие из экстракторов потоки захватывают капли микроэмульсий дисперсной фазы (с размером частиц до 10 микрон). Наличие микроимульсий приводит к потерям экстрагента, снижает коэфициенты очистки конечных продуктов, загрязняет конечный продукт, например, фосфором, который содержится в экстрагенте.
В настоящее время широко применяются различные аппараты для разделения двухфазных жидких систем. В большинстве из них очищаемый поток, содержащий микроэмульсию, пропускают через пористый слой с последующим гравитационным разделением укрупнившихся (до 1-5 мм) капель дисперсной фазы. В этих аппаратах укрупнение капель дисперсной фазы происходит при прохождении очищаемого потока сквозь пористый слой за счет межкапельной коалесценции в порах и(или) коалесценции капель на поверхности пор с последующим вытеснением капель из пористого тела движущимся потоком.
Известно устройство, в котором двухфазный поток пропускают через пористое тело с увеличивающимися по ходу движения потока размерами пор. (патент Франции № 2249699, 1975 г.).
Однако в данном устройстве реализуется процесс, характеризующийся низкой степенью эффективности коалесценции микроэмульсий с объемной концентрацией до 0,5% и малыми, до 100 мкм, размерами капель.
Известно устройство, в котором двухфазный поток пропускают через слой зернистого материала, состоящего из смеси угля и алюминия для увеличения
эффективности коалесценции эмульсии (Water Pollution Control Federation Journal, vol47, №8, 1975 г.).
Недостатком данного устройства является низкая коррозионная стойкость и механическая прочность используемых зернистых материалов и, вследствие этого, его ограниченная применимость для разделения экстракционных потоков радиохимических производств.
Известно, что в стационарном зернистом слое происходит интенсивный тепло- и массообмен (Аэров М.Е., Тодес О.М. гидравлические и тепловые основы работы аппаратов со стационарным и кипящим зернистым слоем. - Л., Химия, 1968г., «Тепло- и массообмен в стационарном зернистом слое» стр.330-425).
Известен аппарат для фильтрования растворов, содержащий корпус с крышкой и днищем, зернистый материал, лежащий на перегородке, патрубки для подачи исходного раствора и отвода фильтрата (А.с. СССР №611643, 1976 г.), выбранный в качестве прототипа.
Недостатками известного устройства являются:
- увеличенные трудозатраты при замене зернистого слоя (замена может быть осуществлена только после отмывки и частичной разборки устройства);
- образование большого количества радиоактивных жидких отходов получаемых после регенерации зернистого материала обратным током промраствора (при регенерации зернистого материала его приводят в псевдоожиженное состояние подачей промраствора со скоростью превышающей более чем в 5 раз рабочую скорость, при этом расход промраствора составляет более 10 объемов насадочной зоны).
Выше перечисленные недостатки в условиях работы с радиоактивными растворами сопряжены с определенными трудностями по защите персонала и с увеличенной затратой рабочего времени на перемонтаж устройства, что значительно сужает функциональные возможности аппарата.
Задачей, на решение которой направлена предлагаемая полезная модель, является уменьшение трудозатрат при замене зернистого слоя, снижение количества образования жидких радиоактивных отходов при регенерации зернистого материала, существенное расширение функциональных возможностей аппарата, а именно, проведение исследований процессов сепарации от микроэмульсий, осветления от взвесей, полифазного массообмена, ионного
обмена, адсорбции, окисления-восстановления, а также, интенсификация процесса регенерации зернистого материала.
Для решения поставленной задачи устройство для сепарационной и экстракционной очистки, содержит цилиндрический корпус с крышкой, коническим днищем и перегородкой, с размещённым на ней зернистым материалом, а так же штуцеры подачи и выдачи растворов, причем в корпусе дополнительно размещена вторая перегородка, при этом перегородки делят корпус на верхнюю и нижнюю отстойные зоны и среднюю - реакционную зону, причем на перегородках со стороны реакционной зоны установлены щелевые патроны, а со стороны верхней и нижней отстойных зон установлены выполненные в форме усеченного конуса, размещенного на перегородках своим основанием, патрубки - гидрозатворы, в каждой перегородке выполнено отверстие с резьбой, которое закрыто резьбовой пробкой, соединенной со штоком, проходящим через герметичные уплотнения в крышке, а к верхней части конического днища присоединена вертикальная пульсационная камера,
В частном варианте объем вертикальной пульсационной камеры составляет 0,3-0,5 объема реакционной зоны.
В другом частном варианте вертикальная пульсационная камера расположена коаксиально цилиндрического корпуса.
В другом частном варианте зернистая насадка выполнена послойно с зернами разной крупности.
В другом частном варианте зернистая насадка выполнена из инертного материала.
В другом частном варианте зернистая насадка выполнена послойно из инертного и активного материала.
Сущность предлагаемой полезной модели поясняется на фигуре, где «а» -схематически представлен разрез устройства, «б» - схематически представлено расположение пульсационной камеры коаксиально цилиндрического корпуса.
Устройство содержит цилиндрический корпус 1, с крышкой 2 и коническим днищем 3. Две перегородки 4, 5 делят корпус на верхнюю 6, нижнюю 7 отстойные зоны и среднюю 8 - реакционную зону, заполненную зернистой насадкой 9. Устройство также содержит гидрозатворы 10, 11 и штуцера 12, 13, 14, 15 подачи и выдачи растворов. На перегородках установлены щелевые патроны 16, обращенные в реакционную зону. С обратной стороны перегородок
установлены патрубки - гидрозатворы 17, 18, выполненные в форме усеченного конуса, основания которых установлены на перегородки. У верхней части конического днища цилиндрического корпуса установлена вертикальная пульсационная камера 19. В каждой перегородке выполнено по отверстию с резьбой 20, 21. Отверстия закрыты резьбовыми пробками, пробки соединены со штоками 22, 23, проходящими через герметичные уплотнения в крышке цилиндрического корпуса. Предлагаемое устройство также снабжено штуцерами загрузки 24 и выгрузки 25 зернистой насадки.
Объем пульсационной камеры составляет 0,3-0,5 от объема реакционной зоны. Пульсационная камера может быть выполнена коаксиально цилиндрического корпуса. Реакционная зона заполнена послойно зернистой насадкой разной крупности из инертного материала. Зернистая насадка может быть выполнена с чередованием слоев инертного и активного материала.
Устройство работает следующим образом.
Для очистки водного потока от микроэмульсионного уноса экстагента (органической фазы) водный поток подают в нижнюю часть реакционной зоны 8 цилиндрического корпуса 1 на зернистую насадку 9 через штуцер 15 (штуцер 14 закрыт), нижнюю отстойную зону 7, патрубок - гидрозатвор 18, щелевые патроны 16, установленные в нижней перегородке 5. При прохождении потока снизу вверх через слой зернистой насадки происходит укрупнение капель микроэмульсии экстрагента до 1-5 мм за счет межкапельной коалесценции в порах насадки и последующее вытеснение капель из зернистой насадки движущимся вверх водным потоком. Фазы совместно поднимаются вверх в слое зенистой насадки, контактируют между собой в поровых каналах насадки, при этом происходит массопередача вещества, его концентрированно в одной из фаз. Далее водный поток вместе с крупными каплями экстрагента выходит в верхнюю отстойную зону б через щелевые патроны 16, установленные в верхней перегодке 4, патрубок - гидрозатвор 17 где и происходит гравитационное разделение (всплытие) укрупненных капель на границу раздела фаз (ГРФ). Очищенный поток водной фазы выходит через гидрозатвор 10 и штуцер 13, а слившиеся капли экстрагента выходят через штуцер 12. При очистке органического потока от микроэмульсионного уноса водной фазы органический поток подают в верхнюю часть реакционной зоны 8 на зернистую насадку 9 через штуцер 12 (штуцер 13 закрыт) При прохождении потока сверху вниз через слой зернистой насадки
происходит укрупнение капель микроэмульсии водной фазы до 1-5 мм за счет межкапельной коалесценции в порах насадки и последующее вытеснение капель из зернистой насадки движущимся в низ органическим потоком. Фазы совместно опускаются вниз в слое зернистой насадки, контактируют между собой в поровых каналах насадки, при этом происходит массопередача вещества, его концентрирование в одной из фаз. Далее органический поток вместе крупными каплями водной фазы выходит в нижнюю отстойную зону 7 где и происходит гравитационное разделение (падение) укрупненных капель на границу раздела фаз (ГРФ). Очищенный поток органической фазы выходит через гидрозатвор 11 и штуцер 14, а слившиеся капли водной фазы выходят через штуцер 15.
Конструкция устройства позволяет проводить регенерацию зернистого материала от межфазных образований и взвесей без разборки устройства. Для этого открывают штуцер загрузки зернистой насадки 24, подключают пульсацию к пульскамере 19, размещенной в верхней части конического днища 3, и подключают подачу промраствора через нижний штуцер 25 в количестве, равном одному объему реакционной зоны. Наложение пульсации на жидкую фазу приводит к псевдоожижению зернистого слоя, его интенсивной отмывке промраствором и дальнейшему выводу промраствора с межфазными образованиями и взвесями из верхнего штуцера 12.
Замену зернистого материала производят следующим образом. Через шток 22 отворачивают резьбовую пробку из резьбового отверстия 21 в нижней перегородке 5, подключают пульсацию и псевдоожиженный зернистый материал через открытое отверстие полностью выводят в нижнюю отстойную зону 7, из которой удаляют из корпуса через нижний штуцер 25. Затем через шток 22 заворачивают резьбовую пробку в нижней щелевой перегородке, а через шток 23 отворачивают резьбовую пробку из резьбового отверстия 20 в верхней перегородке 4 и через воронку, к которой прикреплена трубка (на фигуре не показаны), проходящая в открытое отверстие в верхнем патрубке - гидрозатворе 17, засыпают требуемую зернистую насадку.
Примеры.
В устройстве используют два типа насыпной насадки.
Насадка из инертного материала, непосредственно не участвующего в реакциях массообмена (нержавеющая сталь различного состава, стекло), используется для одновременной (или раздельной) реализации процесса очистки
водного или органического потока (фазы - водная фаза или органическая фаза) от эмульсионного уноса дисперсной фазы и процесса массообмена между водной и органической фазами, поступающими в сепаратор.
Насадка из активного материала (ионообменная смола, сферообразные активированные угли, сферический порошок из металла-восстановителя и т.п.) помимо обеспечения процесса коалесцентной очистки от эмульсионного уноса участвуют в реакциях массообмена между водной фазой и органической фазой (полифазный масообмен в системе «водная фаза-насадка-органическая фаза»).
Пример 1.
Задача - сепарационная очистка потока рафината (водный поток) технологической операции экстракции циркония от эмульсионного уноса экстрагента с одновременным экстракционным доизвлечением непрореагировавшего циркония из рафинатного потока. Для организации комбинированного процесса в сепаратор дополнительно подают малый поток оборотного экстрагента (до 3% об. от потока очищаемого рафината). Насадка сепаратора - сферический порошок.
Содержание до сепаратора:
- в рафинате - Zτ=70÷100мг/л; органическая фаза в виде эмульсионного уноса - до 0,03÷0,04% об.;
- в оборотном экстрагенте, испоьзуемом в качестве потока подпитки сепаратора, - Zτ=20мг/л.
Содержание после сепаратора:
- в рафинате - Zτ=25÷30мг/л: органическая фаза в виде эмульсионного уноса - менее 0,005% об.;
- в отделенной сепаратором органической фазе - Zτ=1,5-2г/л.
Итоговые показатели: очистка от эмульсионного уноса - количественная, доизвлечение циркония из рафината на 70-80% и возврат в процесс в виде сконцентрированного экстракта.
Пример 2.
Задача - сепарационная и экстракционная очистка органического потока экстракта циркония (органический поток) от приместного гафния и водного эмульсионного уноса загрязненной примесями металлов водной фазы технологической операции экстракции циркония с одновременным экстракционным извлечением циркония из промывного раствора - азотнокислого
раствора циркония, подаваемого в сепаратор в качестве вспомогательного потока подпитки сепаратора в объеме до 2-4% об. от потока очищаемого экстракта. Насадка сепаратора - сферический стеклянный порошок или нержавеющая сталь. Содержание до сепаратора:
- в экстракте циркония - Hf=0,4÷0,5 г/л; водной фазы в виде эмульсионного уноса - до 0,15÷0,25% об.;
- в промывном растворе, используемом в качестве потока подпитки сепаратора, - Zτ=120 г/л, Нf≤1 мг/л.
Содержание после сепаратора:
- в экстракте циркония - Нf=0,15÷0,2 г/л; органической фазы в виде эмульсионного уноса - менее 0,01% об.;
- в отделенной сепаратором водной фазе - Zτ=50÷70 г/л.; Нf=4,5÷5,5 г/л.
Итоговые показатели: очистка экстракта от гафния - в 2,0-2,5 раза, от эмульсионного уноса - в 25-30 раз; извлечение циркония из водного промраствора в продуктовый экстракт - на 50%.
Таким образом предложенное устройство позволяет существенно расширить функциональные возможности аппарата, а именно, дает возможность проведение процессов сепарации от микроэмульсий, осветления от взвесей, полифазного массообмена, ионного обмена, адсорбции, окисления-восстановления, а также, интенсифицировать процесс регенерации зернистого материала, снизить образование жидких радиоактивных отходов и уменьшить трудозатраты при замене зернистого слоя.