Применение стандартных образцов массовой доли влаги в сухих молочных продуктах для производственного контроля качества мороженого

Статья поступила в редакцию 22.10.13 УДК 006.9:53.089.68:543.275.1:664.644.42

ПРИМЕНЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ В СУХИХ МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВЕННОГО КОНТРОЛЯ

КАЧЕСТВА МОРОЖЕНОГО

В статье представлена информация о применении стандартных образцов массовой доли влаги в сухих молочных продуктах (ГСО 10148-2012) для контроля точности результатов измерений массовой доли влаги мороженого. Методика измерений массовой доли влаги мороженого с применением весовых анализаторов была разработана и аттестована ФГУП «УНИИМ» для контроля качества мороженого на соответствие требованиям технического регламента.

Ключевые слова: Стандартные образцы, массовая доля влаги, мороженое, контроль качества.

В последние 10 лет в России активно развиваются новые направления производства, связанные с выработкой продуктов из натурального молока и продуктов его переработки. Большой интерес к производству таких продуктов обусловлен формированием новых взглядов на рациональное питание, развитием современных технологий, ростом конкуренции со стороны импортной продукции.

С введением в действие Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукц ию» [1] утвержден список молока и молочной продукции, подлежащих обязательному подтверждению соответствия на территории Российской Федерации, в котором одними из наиболее распространенных объектов технического регулирования являются мороженое и смеси для мороженого.

В техническом регламенте также нормированы физико-химические показатели идентификации продуктов переработки молока, одним из наиболее значимых показателей для мороженого является массовая доля сухих веществ и массовая доля влаги, которые определяются термогравиметрическим методом в соответствии с требованиями ГОСТ 3626 [2].

Следует особо отметить, что в ГОСТ 3626 регламентировано применение шкафа сушильного электрического типа СЭШ или другого аналогичного типа измерений (СИ). В результате анализа СИ средств утвержденных типов было установлено, что таких СИ в Госреестре нет.

Парфенова Е.Г.

Научный сотрудник ФГУП «УНИИМ», помощник ученого хранителя ГЭТ 173-2008 620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4 Тел.: (343) 350-16-98 E-mail: vlaga@uniim.ru

Запорожец А.С.

Ведущий научный сотрудник ФГУП «УНИИМ», канд. хим. наук 620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4 Тел.: (343) 350-16-98 E-mail: vlaga@uniim.ru

Младший научный сотрудник ФГУП «УНИИМ»

Ильюк М.В.

Инженер ФГУП «УНИИМ»

Таким образом, данная стандартизованная методика не может применяться для выполнения работ по оценке соответствия продукции установленным в техническом регламенте обязательным требованиям, поскольку это противоречит требованиям ФЗ «Об обеспечении единства измерений» [3]. И это не единичный случай. В целом несогласованность требований технических регламентов в части методов испытаний (измерений) с требованиями ФЗ «Об обеспечении единства измерений» - это важная проблема, которую необходимо решать комплексно [4]. В первую очередь, необходимо провести аттестацию или пересмотр стандартизованных методик с указанием показателей точности по ГОСТ Р 8.563 [5], поскольку в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563 национальные стандарты, включающие в себя методы исследований (испытаний) и измерений для применения технических регламентов, должны содержать только аттестованные методики измерений.

Такие виды работ можно провести благодаря созданному на базе ФГУП «УНИИМ» техническому комитету ТК 426 «Измерения влажности твердых и сыпучих веществ». ТК 426 регулярно проводит работы по

Гущина М.О.

пересмотру стандартов на методы измерений, испытаний и поверки СИ и приведение их в соответствие с современными требованиями.

Таким образом, для производителей мороженого и для органов по сертификации создалась сложная ситуация: есть обязательные требования технического регламента в части измерений массовой доли сухих веществ и массовой доли влаги, выполнение которых необходимо контролировать с применением аттестованных стандартизованных методик измерений, но в действительности существующая стандартизованная методика не соответствует современным требованиям ГОСТ Р ИСО 5725-1 ^ ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, ГОСТ Р 8.563.

Для частичного решения данной проблемы для конкретного молокоперерабатывающего предприятия была разработана и аттестована методика измерений массовой доли влаги мороженого с использованием термогравиметрических анализаторов универсального назначения утвержденного типа. Таким образом, была разработана и аттестована методика измерений М № 243.0026/01.00258/2013 «ГСИ. Мороженое. Методика измерений массовой доли влаги (влажности) и сухих веществ с применением влагомеров весовых «М5-70», «МХ-50», <^-50».

Влагомеры весовые <^-70», «МХ-50», <^-50» реализуют термогравиметрический метод, основанный на ИК-сушке, и внесены в Государственный реестр средств измерений под № 40496-09. Преимуществом данных приборов перед средствами измерений, регламентированными в стандартизованных методиках, является их экспрессность (т. е. возможность проводить анализ влажности в течение нескольких минут) и универсальность. Поскольку влагомеры предназначены для измерения влажности (массовой доли влаги) твердых, монолитных, сыпучих, пастообразных материалов и др. веществ и имеют универсальное назначение, то в процессе экспериментальных исследований необходимо было определить режимы высушивания: время высуши-

вания, температуру высушивания, массу навески, дискретность отчетного устройства, а также апробировать методику измерений и установить ее метрологические характеристики. Установленные показатели точности результатов измерений по данной методике не превышают регламентированных значений и соответствуют характеристикам, приведенным в табл. 1.

Контроль точности результатов измерений можно проводить двумя способами: путем непосредственного сличения с эталоном или путем прямых измерений с применением стандартных образцов утвержденных типов. Первый вариант представляет неудобство, поскольку связан с транспортировкой прибора. Поэтому был предложен второй вариант с применением стандартных образцов, которые легко и удобно транспортировать. Стандартных образцов мороженого утвержденного типа с аттестованным значением массовой доли влаги или сухих веществ в Банке данных стандартных образцов не зарегистрировано. Анализ состава мороженого без наполнителей показал, что оно представляет собой смесь, основными ингредиентами которой являются молоко цельное сухое, сахар и вода. В связи с этим была предложена и подтверждена экспериментальными исследованиями возможность применения стандартных образцов массовой доли влаги в сухих молочных продуктах (ГСО 10148-2012) для контроля точности результатов измерений.

Стандартные образцы (СО) массовой доли влаги в сухих молочных продуктах были разработаны в рамках Государственного контракта по теме ГК 120-94 от 21.0.3.2012 «Создание высокоточных стандартных образцов твердых и жидких неорганических и органических веществ для обеспечения достоверности и сопоставимости результатов измерений в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, прослеживаемых к государственным первичным эталонам ГЭТ 176-2010 и ГЭТ 173-2008». Фото стандартных образцов представлено на рис. 1.

Таблица 1

Показатели точности (стандартные отклонения повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, границы абсолютной погрешности) в установленном диапазоне измерений

Диапазон измерений массовой доли влаги, % Диапазон измерений массовой доли сухих веществ, % Влагомер Стандартное отклонение повторяемости, % Стандартное отклонение внутрилабораторной прецизионности

от 55,0 до 75,0 от 45,0 до 25,0 MS-70 МХ-50 МF-50 0,09 0,15 0,50

СеШАес! |^егепсе М^епак № 4, 2013

Рис. 1. СО массовой доли влаги в сухих молочных продуктах

СО предназначены для поверки в соответствии с поверочной схемой по ГОСТ Р 8.681 [6], калибровки средств измерений массовой доли влаги в сухих молочных продуктах, а также для контроля точности методик измерений массовой доли влаги. СО представляют собой сухие молочные продукты в виде порошка, а именно сухое цельное молоко, сухое обезжиренное молоко, сыворотка сухая молочная, сухие сливки, сухие молочные каши для детского питания и некоторые другие.

Аттестованное значение СО устанавливается с применением Государственного первичного эталона единиц массовой доли и массовой концентрации влаги в твердых веществах и материалах ГЭТ 173-2008: установки высокотемпературной вакуумной сушки [7]. Метрологические характеристики ГСО 10148-2012 приведены в табл. 2.

Как видно из таблицы, интервал допускаемых аттестованных значений СО составляет от 2,0 до 10,0 %, а диапазон измерений массовой доли влаги по методике составляет от 55,0 до 75,0 %, поэтому была проведена расчетно-экспериментальная процедура по подготовке образцов в виде смеси ГСО 10148-2012 и дистиллированной воды. В качестве материала СО было выбрано молоко цельное сухое, поскольку является основным ингредиентом при изготовлении мороженого. Подготовка образца для контроля точности осуществляется путем разбавления навески ГСО 10148-2012 массой тгсо дистиллированной водой массой тв до требуемого значения массовой доли

Таблица 2

Нормированные метрологические характеристики СО массовой доли влаги в сухих молочных продуктах ГСО 10148-2012

Интервал допускаемых аттестованных значений СО, % Границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения СО (Р = 0,95), % Расширенная неопределенность аттестованного значения СО при к = 2 (при Р = 0,95), %

от 2,00 до 4,00 вкл. ±0,08 0,10

св. 4,00 до 10,00 вкл. ±0,12 0,14

влаги непосредственно перед проведением измерений на влагомере (расчет значений и примеры расчетов тгсо, тв приведены в методике измерений). Методика приготовления смеси ГСО 10148-2012 и дистиллированной воды со значением влажности, полученным расчетным методом по процедуре приготовления, приведена в методике измерений.

Для подтверждения возможности применения смеси ГСО 10148-2012 и дистиллированной воды для контроля точности методики измерений были проведены измерения приготовленного раствора на Государственном первичном эталоне единиц массовой доли и массовой концентрации влаги в твердых веществах и материалах ГЭТ 173-2008. Результаты измерений приведены в табл. 3.

Применение ГСО 10148-2012 для контроля точности результатов измерений массовой доли влаги мороженого позволило обеспечить:

- прослеживаемость результатов измерений массовой доли влаги мороженого;

- выполнение требований ГОСТ Р ИСО 5725-1 ^ ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 в части контроля точности с применением стандартных образцов;

- возможность контроля точности результатов измерений стандартизованной методики измерений, а также возможность оценки ее показателей точности;

- возможность контроля точности результатов измерений во всем диапазоне измерений массовой доли влаги, приведенном в методике измерений.

Таблица 3

Результаты, полученные при процедуре контроля точности методики измерений приготовленной смеси ГСО 10148-2012 и дистиллированной воды на ГЭТ 173-2008

Номер пробы Результат измерений массовой доли влаги на ГЭТ 173-2008, % Значение массовой доли влаги, полученное расчетным методом, % Влагомер Среднее арифметическое значение, % СКО, % Результат контрольной процедуры, I W„ - W„ 1, %

Контрольная проба № 1 55,29 55,27 MS-70 55,41 0,03 0,12

MX-50 55,55 0,03 0,26

MF-50 55,34 0,03 0,05

Контрольная проба № 2 71,77 71,73 MS-70 71,60 0,03 0,17

MX-50 71,66 0,04 0,11

MF-50 71,55 0,03 0,22

Таким образом, разработка и внедрение в практику измерений стандартных образцов и аттестованной методики измерений позволило обеспечить единство измерений массовой доли влаги мороженого, а также возможность выполнения обязательных требований технического регламента.

Алгоритм проведения контроля точности результатов измерений внедрен в практику контроля качества выпускаемой продукции конкретного молокоперерабаты-

вающего предприятия, эксплуатирующего данные типы приборов. Но экспериментальные исследования позволяют сделать вывод о возможности распространения данного алгоритма на методики измерений массовой доли влаги мороженого с применением анализаторов универсального назначения других утвержденных типов.

ФГУП «УНИИМ» имеет соответствующую техническую базу для проведения данного вида работ.

ЛИТЕРАТУРА

1. Федеральный закон Российской Федерации от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию».

2. ГОСТ 3626-73 «Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества».

3. ФЗ «Об обеспечении единства измерений».

4. Запорожец А.С., Парфенова Е.Г., Гущина М.О. Метрологическое обеспечение влагометрии продукции (в рамках требований технических регламентов таможенного союза) // Методы оценки соответствия. 2013. № 9.

5. ГОСТ Р 8.563-2009 «ГСИ. Методики (методы) измерений».

6. ГОСТ Р 8.681-2009 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания влаги в твердых веществах и материалах».

THE USE OF CERTIFIED REFERENCE MATERIALS OF MOISTURE MASS FRACTION IN DRY DAIRY PRODUCTS FOR IN-PROCESS QUALITY CONTROL OF ICE-CREAM

E.G. Parfenova, A.S. Zaporozhets, M.O. Guschina, M.V. Iliyk

The contribution presents the information on the use of certified reference materials of moisture mass fraction in dry dairy products (GSO 10148-2012) for accuracy control of the results of measurement of moisture mass fraction in ice-cream. The procedure for measuring moisture mass fraction in ice-cream using weight analyzers was developed and certified by FGUP "UNIIM" for conformity with the requirements of Technical Regulations.

Key words: Reference materials, moisture mass fraction, ice cream, qulity control.

Certified Reference Materials № 4, 2013