Технология порошка циркония: проблемы и решения

5. Лукин Е. С. Современная высокоплотная оксидная керамика с контролируемой микроструктурой. Ч. 1. Влияние агрегации оксидных порошков на спекание и микроструктуру керамики // Огнеупоры и техническая керамика. 1996. № 1. С. 5-14.

6. Третьяков Ю. Д., Путляев В. И. Введение в химию твердофазных материалов. М.: МГУ, 2006. 400 с.

7. Беляков А. В. Эволюция структуры в переделах технологии керамики // Новые огнеупоры. 2006. № 1. С. 56-61.

8. Болдырев В. В. Механохимия и механическая активация твердых веществ // Успехи химии. 2006. Т. 75, № 3. С. 203-216.

9. Production of hydroxyapatite based fluorine-containing composite materials / Е. А. Bogdanovaet al. // Fluorine notes. 2017. Vol. 5 (114). P. 3-4.

10. Влияние фторид-ионов на прочностные характеристики гидроксиапатита и композиционных материалов на его основе / Е. А. Богданова и др. // Физико-химические аспекты изучения кластеров, наноструктур и наноматериалов: межвуз. сб. науч. тр. / под общей редакцией В. М. Самсонова, Н. Ю. Сдобнякова. Тверь: Твер. гос. ун-т. 2017. Вып. 9. С. 99-107.

Сведения об авторах

Богданова Екатерина Анатольевна

кандидат химических наук, ФГБУН Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН, г. Екатеринбург, Россия

chemi4@rambler.ru

Скачкова Ольга Владимировна

инженер, ФГБУН Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН, г. Екатеринбург, Россия vms@weburg .me

Скачков Владимир Михайлович

кандидат химических наук, ФГБУН Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН, г. Екатеринбург, Россия vms@weburg .me

Пасечник Лилия Александровна

кандидат химических наук, ФГБУН Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН, г. Екатеринбург, Россия

pasechnik@ihim.uran.ru

Сабирзянов Наиль Аделевич

доктор технических наук, ФГБУН Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН, г. Екатеринбург, Россия sabirzyanov@ihim.uran.ru

Bogdanova Ekaterina Anatolevna

PhD (Chemistry), Federal State Government-Financed Research Institution Institute of Solid State Chemistry of the Ural Branch

of the RAS, Yekaterinburg, Russia

chemi4@rambler.ru

Skachkova Olga Vladimirovna

Engineer

Federal State Government-Financed Research Institution Institute of Solid State Chemistry of the Ural Branch

of the RAS, Yekaterinburg, Russia

vms@weburg.me

Skachkov Vladimir Mikhailovich

PhD (Chemistry), Federal State Government-Financed Research Institution Institute of Solid State Chemistry of the Ural Branch

of the RAS, Yekaterinburg, Russia

vms@weburg.me

Passechnik Liliya Alexandrovna

PhD (Chemistry), Federal State Government-Financed Research Institution Institute of Solid State Chemistry of the Ural Branch

of the RAS, Yekaterinburg, Russia

pasechnik@ihim.uran.ru

Sabirzyanov Nail Adelevich

Dr. Sc. (Engineering), Federal State Government-Financed Research Institution Institute of Solid State Chemistry

of the Ural Branch of the RAS, Yekaterinburg, Russia

sabirzyanov@ihim.uran.ru

DOI: 10.25702/KSC.2307-5252.2018.9.1.242-247 УДК 669.296

ТЕХНОЛОГИЯ ПОРОШКА ЦИРКОНИЯ: ПРОБЛЕМЫ И РЕШЕНИЯ

С. М-А. Валеев1, П. Т. Гусев2, О. Н. Левченкова1, А. Г. Лещинская2, В. М. Орлов3, Л. А. Федорова3, В. В. Ярошенко2

1 ФГУП Производственное объединение «Маяк», г. Озёрск, Россия

2 ФГУП Российский федеральный ядерный центр — Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики, г. Саров, Россия

3 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия

Аннотация

Представлены результаты анализа стабильности параметров порошка циркония натриетермического, изготавливаемого по разработанной в ИХТРЭМС технологии. Предложены меры по их стабилизации в производстве. Ключевые слова:

порошок циркония натриетермического, технология изготовления, температура воспламенения, содержание общего циркония, чувствительность к электрической искре, трению и удару.

ZIRCONIUM POWDER TECHNOLOGY: PROBLEMS AND SOLUTIONS

S. M-A. Valeev1, P. T. Gusev2, O. N. Levchenkova1, A. G. Leschinskaya2, V. M. Orlov3, L. A. Fedorova3, V. V. Yaroshenko2

1 Federal State Unitary Enterprise «Mayak» Production Association, Ozersk, Russia

2 Federal State Unitary Enterprise Russian Federal Nuclear Center — All-Russian Research Institute of Experimental Physics, Sarov, Russia

31. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials

of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia

Abstract

The paper considers the results of the regulation of zirconium powder production process at the Federal State Unitary Enterprise «Mayak» Production Association that uses the technology developed by I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences". Methods of the regulation of required in batch -scale parameters of production, have been proposed. Keywords:

zirconium metal powder, production technology, ignition temperature, summed zirconium content, sensibility to an electric spark, friction and shock.

Порошок натриетермического циркония ТУ 48-4-376-76 [1], производимый в прошлом веке на ДХМЗ, Украина, является одним из компонентов композиций пирофорных изделий. За период с 2000 по 2011 гг. ИХТРЭМС КНЦ РАН, ФГУП «РФЯЦ-ВНИИЭФ» и ФГУП «ПО "Маяк"» был выполнен комплекс работ по разработке и освоению в производстве технологии изготовления порошка натриетермического циркония из отечественного сырья, соответствующего основным требованиям к порошку циркония ТУ 48-4-376-76 [2, 3]. В 2011 г. такой порошок циркония натриетермического, отвечающий требованиям вновь разработанных технических условий (ТУ), был внедрён в серийное производство.

Порошок изготавливается порциями, соответствующими одному акту восстановления, которые по своим характеристикам могут в определенных пределах отклоняться от требований ТУ. Порции путем подбора объединяют в партию таким образом, чтобы порошок партии по своим характеристикам полностью удовлетворял требованиям ТУ.

Крайне важным и необходимым направлением работы на начальном этапе серийного производства является анализ стабильности параметров изготавливаемых порций и партий порошка циркония и принятие в случае необходимости мер по стабилизации этих параметров. Цель такой работы — поддержание стабильности технологического процесса изготовления порошка циркония.

Исследования в этом направлении проводятся с 2011 г. Они включают анализ результатов контроля изготавливаемых порций циркония, а также анализ результатов контроля партий порошка циркония, получаемых усреднением порций методом шихтовки. В настоящем работе представлены результаты анализа стабильности параметров порций и партий порошка циркония, изготовленных в 2016-2017 гг.

Порции порошка циркония изготавливают и контролируют в соответствии с требованиями техпроцесса (ТП), в основе которого лежит лабораторная технология изготовления порошка натриетермического циркония, разработанная ИХТРЭМС.

В качестве исходных материалов используют фторцирконат калия ТУ 95 2780-2001 марки «Б» производства ОАО «Чепецкий механический завод», г. Глазов, Удмуртия, натрий металлический ТУ 6-09-356-77 квалификации «ч. д. а.» и NaCl марки «хч» (в качестве флюса). Восстановление фторцирконата калия натрием осуществляется по реакции:

KZrF6 + 4Na = Zr + 4NaF + 2KF. Технология включает в себя следующие операции: подготовка исходных реагентов (сушка, измельчение); компоновка шихты; восстановление; выщелачивание реакционной массы; рассев и сушка готового порошка.

Для удаления влаги фторцирконат калия сушат на воздухе при температуре 200 С, NaCl прокаливают при температуре 600^650 С в течение 6^8 ч, после чего соли размалывают в шаровой мельнице и с помощью рассева выделяют нужную фракцию (крупностью менее 63 мкм). NaCl добавляют в шихту в количестве 15 % от массы фторцирконата калия. Добавление солей (в данном случае NaCl), не принимающих участия в реакции (флюса),

способствует образованию более мелких частиц порошка за счёт снижения величины теплового эффекта на единицу массы шихты, а также уменьшения вероятности контакта между отдельными частицами порошка.

Шихту загружают в стальной реакционный стакан. Натрий размещают в смеси солей послойно (3-4 слоя). Избыток натрия в шихте составляет 15^30 % по отношению к стехиометрически необходимому по реакции. Поскольку удельная теплота реакции составляет всего около 1100 кДж/кг шихты, для её инициирования и обеспечения полноты восстановления требуется внешний подогрев. Осуществление процесса восстановления в открытом реакционном стакане, помещённом непосредственно в шахтную печь, сопровождается возгоранием натрия, вытесняемого на поверхность шихты. Это вызывает необходимость специальной вентиляции для удаления образовавшихся аэрозолей оксида натрия. Поэтому для предотвращения горения натрия стакан с шихтой помещают в реторту-реактор из нержавеющей стали и закрывают крышкой с патрубком, соединяющим объём реторты с атмосферой. Это делает процесс восстановления более экологичным и пожаробезопасным. Реторту опускают в разогретую до 750^800 °С печь и выдерживают необходимое для протекания реакции время. Для контроля изменения в ходе реакции температуры используют погруженную в шихту хромель-алюмелевую термопару в чехле из стали 1Х18Н10Т в комплекте с измерительным прибором. Начало реакции восстановления определяют по резкому подъёму температуры. Обычно реакция начинается в диапазоне температуры 490^520 °С. Некоторый разброс температуры начала реакции объясняется отличиями в степени контакта между реагентами при загрузке шихты.

После окончания процесса восстановления реторту охлаждают до температуры 600 °С, патрубок подсоединяют к вакуумной системе и производят отгонку избытка натрия с конденсацией его на крышке реторты. Это делает более безопасным извлечение реакционной массы и позволяет значительно уменьшить горение порошка циркония.

Реакционную массу в герметичном боксе извлекают из стакана, измельчают и обрабатывают водой для гашения остатков натрия. Далее проводят отмывку реакционной массы от солей, для чего реакционную массу помещают в емкость с дистиллированной водой и перемешивают с помощью электрической мешалки. Время перемешивания и количество отмывок определено опытным путем и указано в технической документации. После каждой отмывки производят фильтрацию реакционной массы на вакуум-фильтре. Отмытый порошок циркония анализируют на содержание лимитируемых примесей, определяют количество общего и активного циркония, гранулометрический состав, температуру воспламенения.

Согласно ТП изготавливаемые порции порошка циркония должны удовлетворять следующим основным требованиям: температура воспламенения — 250^320 оС; массовая доля общего циркония — 91,0^95,5 мас. %; гранулометрический состав и содержание примесей в соответствии с требованиями, предъявляемыми к порошку по разработанной технологии (ТУ) и идентичными ТУ48-4-376-76. Проведенный анализ изготовленных в 20162017 гг. 28 порций порошка циркония показал следующее. Наиболее труднодостижимыми параметрами являются: массовая доля водорода (79 % брака по превышению нормы), массовая доля фторида водорастворимого (50 % брака по превышению нормы), массовая доля общего циркония (25 % брака с отклонениями в обе стороны), температура воспламенения (18 % брака с отклонениями в обе стороны) и гранулометрический состав порошка (21 % брака по завышенному содержанию фракции порошка с размером частиц менее 10 мкм).

Число забракованных по указанным параметрам порций порошка циркония может быть уменьшено в результате проведения их доработки, рекомендованной ИХТРЭМС. Например, некоторого снижения массовой доли водорода можно достичь в результате дополнительной просушки пробы порошка перед проведением анализа, поскольку снижение содержания влаги на 0,1 мас. % уменьшает содержание водорода на 0,011 мас. % Снижение в порциях порошка циркония значения параметра «массовая доля примеси фторида водорастворимого» может быть достигнуто после проведения дополнительных операций по отмывке изготовленных порций порошка от растворимых солей. Уменьшение содержания фракции порошка с размером частиц менее 10 мкм происходит в результате проведения операции его отмучивания.

Доработка порций порошка циркония, которые не удовлетворяют требованиям ТП по параметрам «массовая доля общего циркония» и «температура воспламенения», по ряду причин представляется нецелесообразной. Однако возможно изменение значения этих параметров до требуемых норм после проведения доработки порций порошка до нормы по гранулометрическому составу путем отмучивания (т. е. в случае, когда порошок порции не удовлетворяет требованиям и по гранулометрическому составу, и по температуре воспламенения и/или по содержанию общего циркония). Поэтому после проведения отмучивания порций порошка циркония необходим их контроль, в том числе и по параметрам «массовая доля общего циркония» и «температура воспламенения» порошка.

В настоящее время проводятся работы по корректировке техпроцесса изготовления порошка циркония, в который будут включены дополнительные операции по доработке (при необходимости) порций порошка циркония по ряду контролируемых параметров.

Характеристики изготовленных в 2016-2017 гг. партий порошка циркония натриетермического и дата изготовления представлены в табл. 1. Условия шихтования порций порошка при изготовлении партии проводили в соответствии с ТП: перемешивание в ёмкости с дистиллированной водой в течение 30 мин, далее барботаж на нутч-фильтре азотом в течение 15 мин.

Таблица 1

Результаты анализа партий порошка циркония, изготовленных в 2016-2017 гг.

Параметр ТребованияТУ Партия

№ 16-2 № 18 № 18-2 № 19 № 20 № 21

Гранулометрический состав

Массовая доля фракции, % диаметром

менее 10 мкм 44-58 60* 50 49 56 52 55

свыше 10 до 20 включ. мкм 20-46 28 34 37 29 30 29

свыше 20 до 50 включ. мкм 10-22 12 16 14 15 18 19

Массовая доля общего циркония, % 92,5-94,0 92,7 93,3 93,7 92,9 93,2 92,8

Массовая доля активного циркония, % 71,1-76,9 72,1 74,4 75,7 72,8 73,6 72,1

Температура воспламенения, °С 270-315 311 316* 309 287 292 305

Реакция водной вытяжки, рН 6,5-7,5 5,7* 5,9* 6,8 6,7 6,6 6,8

Массовая доля примесей, % не более

железо 0,3 0,1 0,08 0,09 0,11 0,12 0,1

хлорид водорастворимый 0,003 0,0002 0,0003 0,0002 0,0003 < 0,001 < 0,001

фторид водорастворимый 0,01 0,007 0,006 0,007 0,007 0,007 0,007

водород 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,17 0,2

углерод 0,25 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 0,1

кальций 0,15 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1

магний 0,15 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1

сера (в пересчете на SО42-) 0,7 < 0,06 < 0,02 < 0,02 < 0,02 < 0,02 < 0,02

Массовая доля влаги, % не менее 18 34 37 27 30 36,5 31

Дата изготовления партии - 23.03.16 16.06.16 12.07.16 12.09.16 28.11.16 16.06.17

* Параметры с отклонениями от требований ТУ.

Как видно из табл. 1, результаты анализа двух партий порошка циркония (№ 16-2 и 18) не удовлетворяют требованиям ТУ. Так, для партии №2 16-2 имеет место незначительное превышение нормы по содержанию мелкой фракции порошка: массовая доля фракции с размером частиц менее 10 мкм составляет 60 % при требуемом диапазоне значений 44^58 %. Как было сказано выше, снизить содержание этой фракции порошка возможно в результате его отмучивания. Данную операцию целесообразно включить в ТП изготовления порошка циркония натриетермического. Для партии № 18 температура воспламенения порошка составляет 316 оС, что на один градус выше нормы (270^315 оС). Порошок циркония партии № 18 был использован для изготовления партии № 18-2 в соответствии с требованиями ТП добавлением соответствующей корректирующей порции порошка. Изготовленная партия № 18-2 по всем параметрам удовлетворяет требованиям ТУ.

Отметим также, что для партий № 16-2 и 18 реакция водной вытяжки (рН) составляет 5,7 и 5,9 соответственно, что также не удовлетворяет предъявляемым требованиям (рН по ТУ составляет 6,5^7,5). Понизить кислотность водной вытяжки можно в результате дополнительной отмывки порошка дистиллированной водой.

Партия № 19 была изготовлена в 2016 г. для проведения исследований по анализу стабильности параметров в процессе хранения в течение гарантийного срока (6 лет согласно ТУ). В 2017 г. были проведены исследования параметров порошка этой партии и композиций на его основе после хранения в течение 1 года. Помимо анализа основных параметров, регламентируемых требованиями ТУ, через 1 год хранения факультативно была определена удельная поверхность порошка циркония -- параметр, оказывающий большое влияние на целевые характеристики композиций. Было показано, что регламентируемые ТУ параметры порошка циркония, хранившегося в течение 1 года, изменяются незначительно и остаются в пределах требований ТУ, а значения удельной поверхности и свежеизготовленного, и хранившегося в течение 1 года порошка циркония входят в диапазон значений удельной поверхности для порошков циркония ТУ48-4-376-76 производства ДХМЗ. Работы по контролю параметров порошка циркония в процессе хранения, рассчитанные на 6 лет, будут продолжены.

Порошок циркония партии № 19 был испытан в качестве компонента нескольких типов композиций. Показано, что исследованные композиции, произведенные с использованием свежеизготовленного и хранившегося в течение 1 года порошка, удовлетворяют предъявляемым к ним требованиям по всем контролируемым параметрам. Кроме того, факультативно была определена калорийность композиций на основе

хранившегося 1 год порошка циркония партии №2 19 — характеристика, отражающая некоторые наиболее важные свойства композиций. Было установлено, что значения калорийности свежеизготовленных и хранившихся в течение 1 года композиций практически не отличаются и близки значениям калорийности аналогичных композиций, изготовленных с использованием порошка циркония производства ДХМЗ.

Помимо представленных выше исследований была проведена работа по оценке чувствительности порошка циркония, изготовленного по новой технологии, к воздействиям электрической искрой, трением и ударом в сравнении с порошком циркония, изготовленным ДХМЗ. Некоторые результаты, полученные при проведении данных исследований, представлены в табл. 2.

Таблица 2

Степень чувствительности, относительная опасность и класс относительной опасности ручных работ для порошков циркония ДХМЗ и порошков циркония, изготовленных по новой технологии

Партия порошка циркония Степень чувствительности

к искре к трению к удару

16-2 Очень высокая W50 % = 0,000093 Дж Wl % = 0,000023 Дж Очень высокая, класс 1 Низкая, класс 20

944 (ТУ 48-4-376-76) Высокая W50 % = 0,000963 Дж Wl % = 0,000287 Дж Очень высокая, класс 1 —

210 (ТУ 48-4-376-76) Высокая W50 % = 0,00144 Дж Wl % = 0,000606 Дж Очень высокая, класс 1 Низкая, класс 20

10 Очень высокая W50 % = 0,0000338 Дж Wl % = 0,0000132 Дж Очень высокая, класс 1 —

11 Очень высокая W50 % = 0,0000438 Дж Wl % = 0,0000258 Дж Очень высокая, класс 1 Низкая, класс 20

12 Очень высокая W50 % = 0,0000343 Дж Wl % = 0,0000211 Дж Очень высокая, класс 1 Низкая, класс 20

Примечание. Ж50 % — энергия электрической искры, приводящей к 50 %-й вероятности воспламенения; Wl

% — энергия электрической искры, приводящей к 1 %-й вероятности воспламенения.

Как видно из табл. 2, порошки циркония всех исследуемых партий имеют низкую степень чувствительности к удару (класс 20) и очень высокую степень чувствительности к трению (класс 1). Степень чувствительности к искре для порошков циркония ДХМЗ исследуемых партий высокая. Для порошков циркония, полученных по новой технологии, степень чувствительности к искре очень высокая: энергия электрической искры, приводящей к 1 %-й вероятности воспламенения, в 10-25 раз выше, чем для порошка циркония производства ДХМЗ.

Из полученных результатов определения чувствительности порошков циркония к исследуемым воздействиям можно предположить, что использование нового порошка циркония вместо порошка циркония ДХМЗ в качестве компонента композиций будет приводить и к повышению чувствительности композиций на его основе и, соответственно, к повышению опасности ручных работ при обращении с ними.

С учётом этого обстоятельства особое значение в настоящее время приобретает научно-исследовательская работа, направленная на снижение чувствительности порошка циркония, получаемого по новой технологии, и композиций на его основе. Опыт работ сотрудников ИХТРЭМС в части разработки и внедрения технологии порошка циркония в серийное производство могут способствовать скорейшему и оптимальному решению данного вопроса.

В заключение необходимо отметить, что технические и технологические проблемы, которые, естественно, возникали и возникают в процессе вновь созданного серийного производства порошка циркония и композиций на его основе, успешно решаются. При этом разработанная ИХТРЭМС и внедренная в серийное производство технология позволяет изготавливать порошок циркония и композиции на его основе, отвечающие предъявляемым к ним техническим требованиям.

Литература

1. Порошок циркония натриетермический. Технические условия ТУ48-4-376-76.

2. Пат. 2304488 Рос. Федерация, МПК В22Б 9/18 С22В 34/14 (2006.01). Способ получения порошка циркония / Орлов В. М., Федорова Л. А., Калинников В. Т. и др.; Ин-т химии и технологии редких элементов и минер. сырья Кол. науч. центра РАН, ФГУП «ПО "Маяк"». № 2006105066; заявл. 17.02.2006; опубл. 20.08.2007, Бюл. № 23.

3. Натриетермическая технология производства порошков циркония / В. М. Орлов и др. // Цветные металлы. 2012. № 8. С. 72-76.

Сведения об авторах

Валеев Салават Минни-Ахметович

ФГУП Производственное объединение «Маяк», г. Озёрск, Россия Гусев Павел Трифонович

кандидат технических наук, ФГУП Российский федеральный ядерный центр — Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики, г. Саров, Россия Левченкова Ольга Николаевна

ФГУП Производственное объединение «Маяк», г. Озёрск, Россия Лещинская Анна Германовна

ФГУП Российский федеральный ядерный центр — Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики,

г. Саров, Россия

a-leshch@yandex.ru

Орлов Вениамин Моисеевич

доктор технических наук, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия orlov@chemy.kolasc.net.ru Федорова Любовь Алексеевна

Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия orlov@chemy.kolasc.net.ru Ярошенко Вячеслав Викторович

ФГУП Российский федеральный ядерный центр — Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики, г. Саров, Россия

Valeev Salavat Minni-Akhmetovich

Federal State Unitary Enterprise «Mayak» Production Association, Ozersk, Russia Gusev Pavel Trifonovich

PhD (Engineering), Federal State Unitary Enterprise Russian Federal Nuclear Center—All-Russian Research Institute of Experimental Physics, Sarov, Russia Levchenkova Ol'ga Nikolaevna

Federal State Unitary Enterprise «Mayak» Production Association, Ozersk, Russia Leschinskaya Anna Germanovna

Federal State Unitary Enterprise Russian Federal Nuclear Center—All-Russian Research Institute of Experimental Physics, Sarov, Russia

a-leshch@yandex.ru

Orlov Veniamin Moiseevitch

Dr. Sc. (Engineering), I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia orlov@chemy.kolasc.net.ru Fedorova Lyubov' Alekseevna

I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials

of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia

orlov@chemy.kolasc.net.ru

Yaroshenko Vyacheslav Viktorovitch

Federal State Unitary Enterprise Russian Federal Nuclear Center—All-Russian Research Institute of Experimental Physics, Sarov, Russia

DOI: 10.25702/^^2307-5252.2018.9.1.247-251 УДК 544.4 + 544.47 + 544.42

ВЛИЯНИЕ ДОБАВОК УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК НА ИЗБИРАТЕЛЬНОСТЬ ОБРАЗОВАНИЯ 4,4-ДИМЕТИЛДИОКСАНА-1,3 ПО РЕАКЦИИ ПРИНСА С УЧАСТИЕМ ГРЕГ-БУТАНОЛА

Р. И. Валиев, Г. А. Овчинников, В. С. Гухватшин, Р. Ф. Галипов

ФГБОУ ВО Башкирский государственный университет, г. Уфа, Россия Аннотация

Рассмотрена кинетика конденсации трет-бутанола с водным формальдегидом при добавлении фосфорной кислоты и углеродных нанотрубок. Рассчитаны значения констант скоростей расходования формальдегида и накопления 4,4-диметил-1,3-диоксана. Ключевые слова:

формальдегид, трет-бутанол, 4,4-диметил-1,3-диоксан, углеродные нанотрубки, селективность, реакция Принса.