Держатель образца для проведения рентгеноструктурных измерений в широком температурном диапазоне, с возможностью одновременного приложения к образцу одноосной деформации растяжения и электрического поля

Полезная модель относится к области исследования или анализа материалов с помощью рентгеновского или синхротронного излучения. В частности, полезная модель предназначена для изучения материалов в форме твердых тел, при одноосной деформации растяжения, с возможностью одновременного воздействия электрическим полем напряженностью до 20 кВ/см, и температурным фактором в широком диапазоне от -40 до 1000 градусов Цельсия. Устройство имеет небольшие размеры и применимо как на малогабаритных лабораторных рентгеновских установках, так и на синхротронных источниках.
На сегодняшний день существует ряд экспериментальных задач, в которых исследуются свойства материалов, находящихся в экстремальных условиях, таких как сверхвысокие и сверхнизкие температуры, внешние электрические поля, механические деформации. В некоторых случаях требуется одновременное воздействие вышеперечисленных факторов.
Известен держатель образца (KR20160015609), предназначенный для рентгеноструктурных измерений тонкопленочных образцов. Держатель образца содержит базовый элемент, состоящий из двух слоев, второй слой выполнен из аморфного полимера; первый слой, предназначенный для приклеивания к нему образца, выполнен из кристаллического материала, который не дает дифракционных пиков на определенных углах, а также ряд фиксирующих элементов, предусмотренных на базовом элементе для фиксации образца. Данное устройство позволяет зафиксировать исследуемый образец под определенным углом относительно рентгеновского излучения, что необходимо при рентгеноструктурных исследованиях. Конструкция имеет небольшие размеры и может быть использована на ряде экспериментальных установок.
К недостаткам данного устройства следует отнести:
- его узкую специализацию: оно пригодно только для работы с тонкопленочными образцами.
- устройство непригодно для работы в широком температурном диапазоне.
Известен держатель образца для дифрактометра D8-Advance diffractometer (CN203949887). Держатель образца содержит тор с внешним диаметром 70 мм, внутренний диаметр 32 мм, толщиной 15 мм, в торе выполнены три отверстия с внутренней резьбой, диск с отверстием с внутренней резьбой и болтов с шестигранными головками. Устройство предназначено для проведения рентгеноструктурных экспериментов на дифрактометре D8-Advance diffractometer. Устройство совместимо с образцами разной формы и размеров.
Недостатками данного устройства является:
- совместимость только с одним видом экспериментальных установок (D8-Advance diffractometer);
- невозможность использования в широком температурном диапазоне.
Ближайшим аналогом является держатель образца (CN205941411). Конструкция держателя включает раму, изготовленную из электроизоляционного материала, и два электрода, изготовленных из меди, между которыми фиксируется образец. Данный держатель образца включает анкерные зажимы, закрепленные в основании креплений образца. Зажимы могут быть затягиваться или ослабляться с помощью металлического винта, который используется для прижатия с обеих сторон плотного образца, два наконечника, относительно которого винтовой стержень, не имеет металлического зажима для образца, установлен в основании, используется для поддержки опоры винтового стержня, два - входной положительный. Авторы сообщают, что данный держатель образца может быть использован для порошковой дифракции. Данный держатель образца позволяет производить рентгеноструктурные измерения образцов в приложенных электрических полях. Небольшие размеры устройства позволяют применять его на ряде экспериментальных установок.
Конструкция держателя обеспечивает удержание образцов и приложение к ним электрического поля, но не дает возможности в процессе исследований, без перенастройки винтового захвата, осуществления деформации образцов и изменения их температуры. Также, устройство неприменимо для удержания образцов микроскопических размеров.
Таким образом, технической проблемой, на решение которой направлена предлагаемая полезная модель, является отсутствие возможности проведения рентгеноструктурных исследований при одновременном воздействии на исследуемый материал трех изменяющихся факторов: растягивающей нагрузки, электрического поля напряженностью до 20кВ/см и температурного фактора в диапазоне от -40 до 1000 градусов Цельсия, без перенастройки захвата образца.
Решение указанной технической проблемы достигается за счет того, что держатель образца для проведения рентгеноструктурных измерений в температурном диапазоне от -40 до 1000 градусов Цельсия, обеспечивающий возможность приложения к образцу одноосной растягивающей нагрузки, содержит п-образную раму, имеющую отверстия для крепления к гониометрической голове рентгеновского дифрактометра, закрепленный в одном из углов рамы пьезоэлемент, теплоизолирующие крепления образца, с нанесенным на один конец температуростойким электроизоляционным клеящим составом, а другим концом закрепленные на концах рамы, и систему оптического детектирования деформации образца, содержащую, в свою очередь, лазерный диод и фотодетектор, установленные в свободном углу рамы, а также зеркало, установленное на конце рамы, ближайшем к пьезоэлементу, при этом жесткость угла рамы, в котором расположен пьезоэлемент, ослаблена пазом, с образованием, таким образом, упругого шарнира, обеспечивающего возможность движения конца рамы, и реализацией принципа рычага третьего рода, где шарнир выполняет роль точки опоры, пьезоэлемент создает усилие, а образец, передающий напряжение деформации через теплоизолирующие крепления к концу рамы - нагрузку. Теплоизолирующее крепление образца, в частности, может быть выполнено из вольфрама или молибдена.
Техническим результатом заявляемой полезной модели является расширение функциональных возможностей устройства, а именно, предлагаемый держатель образца позволяет проводить рентгеноструктурные исследования материалов в форме твердых тел, в том числе микроскопических размеров, при одновременном воздействии на них трех изменяющихся факторов: растягивающей нагрузки, электрического поля напряженностью до 20кВ/см и температурного фактора в диапазоне от -40 до 1000 градусов Цельсия. При этом держатель обеспечивает приложение к образцу растягивающей нагрузки и позволяет одновременно воздействовать на него температурным фактором и электрическим полем без перенастройки захвата образца.
К описанию приведены чертежи, где:
на фиг. 1 - держатель образца с установленным образцом (вид сбоку). На вставке представлено увеличенное изображение закрепленного в устройстве образца;
на фиг. 2 - держатель образца с установленным образцом (вид сверху);
на фиг. 3 - работа устройства в составе рентгеновского дифрактометра.
Держатель образца 1 состоит из рамы 2, прикрепленного к ней пьезоэлемента 3, теплоизолирующего крепления образца 4 и системы оптического детектирования деформации образца, содержащей лазерный излучатель с фотодиодом 5 и зеркало 6.
Образец 7 с нанесенными контактами 8 приклеивается к теплоизолирующим креплениям 4 температуростойким электроизоляционным клеящим составом 9. Теплоизолирующие крепления 4 фиксируются на концах рамы при помощи болтов 14. Контакты образца 8 при помощи гибких тонких проводников 10 соединены с электродами 11, через провода 12, в процессе исследований, на электроды 11 подается высокое напряжение для создания электрического поля в образце 7. Крепежные отверстия 13 служат для закрепления устройства 1 на гониометрической голове 16 рентгеновского дифрактометра 17.
Для создания растягивающей нагрузки на пьезоэлемент 3 подается напряжение, он увеличивает свою длину, тем самым отгибая один из краев рамы 2. Теплоизолирующие крепления 4, соединенные с краями рамы 2, растягивают образец 7, закрепленный между ними, тем самым создавая в образце 7 одноосную деформацию растяжения.
Паз 15, расположенный около одного из углов рамы 2, ослабляет жесткость рамы 2 и создает в этом месте упругий шарнир, позволяющий отгибаться одному из краев рамы 2, как это было описано выше. В конструкции рамы 2 реализован принцип рычага третьего рода: пьезоэлемент 3 и образец 7 находятся с одной стороны от получившегося упругого шарнира (точки опоры). Пьезоэлемент 3 находится ближе к точке опоры чем конец рамы 2, что позволяет получить большее, по сравнению с рабочим ходом пьезоэлемента 3, смещение конца рамы 2 и деформацию образца 7.
Смещение конца рамы 2 измеряется системой оптического детектирования, состоящей из лазерного диода и 4-х секционного фотодетектора 5, а также зеркала 6.
В процессе измерений возможен нагрев или охлаждение образца 7 обдувом струей газа необходимой температуры.
В качестве пьезоэлемента 3 может быть использован любой пьезоэлемент линейного удлинения, с максимальным рабочим напряжением 100В. Рабочий ход и блокирующая сила подбираются в зависимости от свойств исследуемого образца.
Теплоизолирующие крепления 4 могут быть выполнены из проволоки, материал которой имеет высокую температуру плавления и малый коэффициент температурного расширения (например, молибден, вольфрам).
Образец 7 приклеивается к термоизолирующим креплениям 4 при помощи температуростойкого электроизоляционного клеящего состава 9. Такой способ фиксации образца 7 позволяет надежно передавать растягивающее усилие от креплений 4 к образцу 7, а также электрически изолировать образец 7 от креплений 4 и рамы 2. Это дает возможность, подавая питание на электроды 11, прикладывать к образцу 7 электрическое поле. В случае деформации пьезоэлектрического образца 7, возможно получение прямого пьезоэффекта, когда деформация приводит к возникновению электрического напряжения между концами образца 7. Таким образом, можно сопоставлять деформацию с напряжением, снимаемым с контактов 8.
Для осуществления рентгеноструктурных измерений в устройство 1 устанавливают образец 7, устройство располагают на гониометрической голове 16 рентгеновского дифрактометра 17. Далее, подключают устройство контроля деформации 18 к системе оптического детектирования, источник высокого напряжения 19 через провода 12 к электродам 11, включают устройство обдува образца 20.
Монохроматизированное коллимированное рентгеновское излучение, выходя из коллиматора рентгеновской трубки 21, рассеивается на образце 7, после чего попадает в детектор 22. Последний, в свою очередь, регистрирует дифракционную картину.