СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА С ВЫСОКИМИ ВЫХОДАМИ

1. Способ получения алкилметакрилатов, согласно которому на первой реакционной стадии в реакторе I получают метакролеин, который на второй реакционной стадии в реакторе II подвергают окислительной этерификации спиртом до алкилметакрилата, отличающийся тем, что:
а) выгружаемый из реактора II материал разделяют на фракцию, содержащую основную часть алкилметакрилата, и вторую фракцию, содержащую метакриловую кислоту и сложный алкиловый эфир алкоксиизомасляной кислоты, и
b) указанную вторую фракцию превращают в реакторе III таким образом, чтобы из сложного алкилового эфира алкоксиизомасляной кислоты и метакриловой кислоты образовался дополнительный алкилметакрилат.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что разделение на стадии a) осуществляют посредством по меньшей мере однократной экстракции и/или дистилляции.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что превращение согласно стадии b) осуществляют при температуре, аналогичной температуре окислительного превращения в реакторе II или при более высокой температуре.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что превращению согласно стадии b) подвергают реакционную смесь, которая помимо сложного алкилового эфира алкоксиизомасляной кислоты содержит также метакриловую кислоту, димерный метакролеин (DIMAL) и производные димерного метакролеина, такие как DIMAL-сложный эфир, а также воду и свободный спирт.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вторую фракцию превращают в реакторе III при температуре по меньшей мере 90°C, предпочтительно по меньшей мере 110°C.
6. Способ п. 1, отличающийся тем, что вторую фракцию превращают в реакторе III согласно стадии b) в присутствии катализатора, предпочтительно в присутствии кислоты Брэнстеда.
7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выгружаемый из реактора II материал в первой дистилляционной колонне освобождают от метакролеина и части спирта, причем получают поток, содержащий алкилметакрилат, воду, метакрилат щелочного металла и/или метакриловую кислоту, сложный алкиловый эфир алкоксиизомасляной кислоты и спирт, который затем смешивают с сильной кислотой и посредством экстракции разделяют на гидрофобную фазу, содержащую алкилметакрилат, основную часть метакриловой кислоты и сложный алкиловый эфир алкоксиизомасляной кислоты, и гидрофильную фазу, содержащую воду, спирт и частичные количества алкилметакрилата и метакриловой кислоты.
8. Способ п. 1, отличающийся тем, что выгружаемый из реактора II материал в первой дистилляционной колонне освобождают от метакролеина и части спирта, причем получают поток, содержащий алкилметакрилат, воду, метакрилат щелочного металла и/или метакриловую кислоту, сложный алкиловый эфир алкоксиизомасляной кислоты и спирт, который затем посредством второй дистилляции разделяют на легкую фазу, содержащую алкилметакрилат и спирт, и тяжелую фазу, содержащую воду, сложный алкиловый эфир алкоксиизомасляной кислоты и метакриловую кислоту.
9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что спирт представляет собой метанол, алкилметакрилат представляет собой метилметакрилат, и сложный алкиловый эфир алкоксиизомасляной кислоты представляет собой сложный метиловый эфир метоксиизомасляной кислоты (MIBSM).
10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что превращение в реакторе III осуществляют при температуре от 80 до 170°C.
11. Способ по п. 6, отличающийся тем, что кислотой Брэнстеда в реакторе III является серная кислота.
12. Способ по одному из пп. 1-11, отличающийся тем, что первой реакционной стадией в реакторе I является превращение пропионового альдегида с формалином.
трет-
13. Способ по одному из пп. 1-11, отличающийся тем, что первой реакционной стадией в реакторе I является превращение изобутилена и/или бутанола с кислородом воздуха в присутствии гетерогенного катализатора при температурах от 300 до 500°C с образованием метакролеина, который конденсируют, перерабатывают до чистоты по меньшей мере 80 %, выделяют в жидком виде и затем направляют в реактор II для дальнейшего превращения посредством окислительной этерификации.
14. Способ по п. 12, отличающийся тем, что выгружаемый из реактора II материал в первой дистилляционной колонне освобождают от метакролеина и части спирта, причем получают поток, содержащий алкилметакрилат, воду, метакрилат щелочного металла и/или метакриловую кислоту, сложный алкиловый эфир алкоксиизомасляной кислоты и спирт, который затем посредством второй дистилляции разделяют на легкую фазу, содержащую алкилметакрилат и спирт, и тяжелую фазу, содержащую воду, сложный алкиловый эфир алкоксиизомасляной кислоты, метакриловую кислоту, димерный метакролеин и при необходимости сложный алкиловый эфир димерного метакролеина.
15. Способ по п. 11, отличающийся тем, что димерный метакролеин расщепляют в реакторе III до метакролеина, а при необходимости присутствующий сложный алкиловый эфир димерного метакролеина до метакролеина и алкилметакрилата.
16. Способ по п. 14 или 15, отличающийся тем, что метакролеин отделяют от алкилметакрилата на последующей ступени дистилляции и возвращают в реактор II.
17. Способ по п. 16, отличающийся тем, что выгружаемый из реактора II материал в первой дистилляционной колонне освобождают от метакролеина и части спирта, причем получают поток, содержащий алкилметакрилат, воду, метакрилат щелочного металла и/или метакриловую кислоту, сложный алкиловый эфир алкоксиизомасляной кислоты и спирт, который затем посредством второй дистилляции или экстракции разделяют на легкую или гидрофобную фазу, содержащую алкилметакрилат, и тяжелую или гидрофильную фазу, содержащую воду, сложный алкиловый эфир алкоксиизомасляной кислоты, метакриловую кислоту и терефталевую кислоту, и причем терефталевую кислоту в качестве высококипящего компонента удаляют из выгружаемого из реактора III материала посредством дистилляции или в качестве гидрофильного компонента посредством экстракции.
18. Способ по одному из пп. 1-6, отличающийся тем, что использованную кислоту Брэнстеда возвращают в реактор III или на другую стадию переработки.