СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕКОРАТИВНЫХ ПОКРЫТИЙ
DECORATIVE COATING PRODUCTION METHOD

Способ относится к области получения декоративных покрытий на изделиях из стекла, керамики и других материалов с оптически гладкой поверхностью и может быть использован при нанесении декоративных покрытий на товары народного потребления, отделочно-декоративные и художественные изделия в различных областях народного хозяйства.
Известен способ получения декоративных покрытий нанесением металлических пленок тугоплавких металлов с последующим отжигом на воздухе при температуре 200-650°С с последующей выдержкой в течение 5-60 мин (авторское свидетельство RU 2052539 С1, от 20.01.1996; МПК С23С 14/32, опубл. Недостатки данного способа - недостаточно широкая цветовая гамма (золотистый, оттенки от голубого до фиолетового), применение тугоплавких металлов, а также применение высоких температур (до 650°С), что затрудняет применение данного способа в лабораторных и домашних условиях.
Известен способ нанесение декоративного нитридтитанового покрытия путем ионно-плазменного осаждения его на изделия (авторское свидетельство RU 2266351 С1 от 20.12.2005; С23С 14/32, С23С 14/02, опубл. Недостатки данного способа - недостаточно широкая цветовая гамма (серебристый, фиолетовый, золотистый с оттенками), невозможность оперативного контроля цвета пленки, низкая вероятность стабильности результатов, поскольку они зависят от довольно неустойчивых технологических параметров процесса, невысокое качество покрытий вследствие плохой адгезии титана, поскольку напыление здесь возможно только в холодном виде, вероятность подпылений и краевых эффектов, поскольку напыление производится через маску непосредственно. Наиболее близким к предлагаемому является способ нанесение декоративных покрытий методом магнетронного напыления ниобия с последующим его частичным электрохимическим оксидированием в растворе виннокислого аммония (RU 2210625 С2, бюл. №23 от 20.08.2003; МПК С23С 28/00, C25D 11/26, опубл.
Недостатком данного способа является - использование при оксидировании электролита, содержащего сравнительно дорогое и труднодоступное вещество - виннокислый аммоний.
Поставлена задача разработать такой способ получения декоративных покрытий, который позволит снизить себестоимость годной продукции. Поставленная задача решается за счет того, что в способе получения декоративных покрытий, включающим нанесение на поверхность диэлектрической подложки слоя ниобия магнетронным распылением в вакууме с последующим формированием топологического рисунка методом фотолитографии, согласно изобретению электрохимическое анодирование проводят в 5-%-ном растворе кальцинированной соды при комнатной температуре сначала в режиме постоянного тока, а затем в режиме постоянного напряжения.
Цвет покрытия
Фиолетовый
Синий
Золотистый
Вишневый
Изумрудный
Зеленый
Напряжение на электродах, В
20
30
65
75
90
105
Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. На поверхность изделия методом магнетронного распыления в вакууме наносится слой ниобия толщиной 0,1-0,2 мкм. Если толщина пленки менее 0,1 мкм, при анодировании становится невозможным получение некоторых цветов покрытия (например - зеленого). При толщинах более 0,25-0,35 мкм при анодировании возникают значительные механические напряжения, приводящие впоследствии к растрескиванию и даже отслаиванию пленок. Время напыления металлической пленки ниобия указанной выше толщины определяется как конструктивными, так и конкретными технологическими параметрами напыления для данного изделия. После напыления, в случае изготовления сложного рисунка, применяется стандартная фотолитография. Затем проводят электрохимическое анодирование напыленного металлического слоя (или отдельных его участков) ниобия в 5-%-ном растворе кальцинированной соды. Перед анодированием поверхность изделий с напыленным слоем при необходимости обезжиривают. Затем изделие помещают в ванну с раствором кальцинированной соды и подключают к аноду источника питания, обеспечивающего автоматический переход из режима стабилизации тока в режим стабилизации напряжения. Устанавливают необходимые ток и напряжение в зависимости от желаемого цвета покрытия. Окончание процесса контролируют визуально по достижению желаемого цвета покрытия.
Конкретное значение тока, напряжения и времяни анодирования определяются площадью изделия и желаемым цветом покрытия. При использовании вакуумной установки магнетронного напыления "Каролина - Д12" экспериментально были подобраны следующие технологические режимы напыления ниобия на стеклянные и ситалловые подложки размером 65×40×0,5 мм:
Мощность магнетрона - 2 кВт
Время напыления - 2-3 мин
Скорость вращения карусели - 11 об/мин
Температура проведения процесса - 170°С
Расход газа - 2л/час
Остаточное давление перед напуском газа - (2…5)*10-3 Па.
Зависимость цвета пленки ниобия от напряжения анодирования приведена в таблице 1.
Таблица 1
Зависимость цвета пленки ниобия от напряжения анодирования
Цвет покрытия
Фиолетовый
Синий
Золотистый
Вишневый
Изумрудный
Зеленый
Напряжение на электродах, В
20
30
65
75
90
105
Способ позволяет получать красивый внешний вид изделий с устойчивой яркой окраской, не изменяющейся в течении нескольких лет.