Исследование развития зернограничного проскальзывания при сверхпластической деформации титанового сплава ВТ6 с субмикрокристаллической структурой

УДК 539.214:539.382.2

Исследование развития зернограничного проскальзывания при сверхпластической деформации титанового сплава ВТ6 с субмикрокристаллической структурой

И.В. Раточка1, О.Н. Лыкова1, А.Ю. Гераськина1,2, В.А. Скрипняк2

1 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия 2 Томский государственный университет, Томск, 634050, Россия

Проведены исследования закономерностей сверхпластического течения титанового сплава ВТ6 в субмикрокристаллическом состоянии. На примере указанного сплава показана возможность применения метода атомно-силовой микроскопии для определения высоты ступенек, образующихся на границах в результате проскальзывания зерен друг относительно друга, в субмикрокристал-лических металлах.

Ключевые слова: субмикрокристаллическая структура, атомно-силовая микроскопия, сверхпластическая деформация, границы зерен, зернограничное проскальзывание, напряжение течения, деформационное упрочнение

Grain boundary sliding in a submicrocrystalline Ti-6Al-4V titanium alloy

under superplastic deformation

I.V. Ratochka1, O.N. Lykova1, A.Yu. Geraskina1,2 and V.A. Skripnyak2

1 Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia 2 Tomsk State University, Tomsk, 634050, Russia

The mechanisms of superplastic flow in a submicrocrystalline Ti-6Al-4V titanium alloy were investigated. It is shown that atomic-force microscopy is usable for determination of the step height formed at grain boundary sliding in submicrocrystalline materials.

Keywords: submicrocrystalline structure, atomic-force microscopy, superplastic deformation, grain boundaries, grain boundary sliding, yield stress, strain hardening

1. Введение

Известно, что формирование с помощью методов интенсивной пластической деформации ультрамелко-зернистых (субмикро- и нанокристаллической) структур в металлах и сплавах приводит к существенному изменению их физико-механических свойств. В частности, такие материалы при определенных условиях могут проявлять низкотемпературную и/или высокоскоростную сверхпластичность. При этом, как правило, улучшение сверхпластичных свойств рассматривается преимущественно как результат измельчения структуры (уменьшения размера зерен), а также повышения после обработки методами интенсивной пластической дефор-

мации степени неравновесности границ зерен и, как следствие, увеличения их диффузионной проницаемости [1-3]. С другой стороны, сверхпластичное течение субмикро- и нанокристаллических материалов имеет целый ряд особенностей, которые в настоящее время не получили однозначного объяснения. Так, например, при сверхпластическом течении ряда сплавов на кривых «напряжение - деформация» наблюдаются протяженные участки деформационного упрочнения [1, 4-6]. В то же время для «обычных» мелкозернистых сверхплас-тичных материалов характерно отсутствие деформационного упрочнения при сверхпластическом течении [7, 8]. В связи с этим экспериментальные исследования

© Раточка И.В., Лыкова О.Н., Гераськина А.Ю., Скрипняк В.А., 2009

особенностей развития механизмов сверхпластической деформации и эволюции структуры в таких материалах представляются актуальными.

В то же время субмикронный размер зерен, большая протяженность и неравновесность границ зерен, высокая плотность дефектов, характерные для ультрамелко-зернистых материалов, приводят к дополнительным методическим трудностям при их исследованиях. Так, например, наиболее часто применяемыми методами для изучения вклада зернограничного проскальзывания в общую деформацию при сверхпластическом течении являются определение высоты ступенек по разрывам (смещению) предварительно нанесенных на поверхность материала маркеров, с помощью интерференционной микроскопии и с использованием метода реплик по ширине теней [8, 9]. Первые два метода практически неприменимы в случае ультрамелкозернистых материалов. Метод реплик является достаточно трудоемким и может применяться только при небольших пластических деформациях. С другой стороны, в настоящее время для исследования поверхности ультрамелкозер-нистых металлических материалов все более широко начинают использовать метод атомно-силовой микроскопии [10-13]. Данный метод обладает высокой разрешающей способностью, не предъявляет особых требований к размерам образцов, позволяет в широких пределах изменять размеры сканируемой области, обеспечивает достаточно высокую скорость сканирования поверхности. Следовательно, используя данный метод, можно с достаточно хорошим разрешением снять микрорельеф образца непосредственно после деформации. В связи с этим целью настоящей работы является анализ возможности применения метода атомно-силовой микроскопии для определения вклада зернограничного проскальзывания в общую деформацию при сверхплас-тическом течении ультрамелкозернистых материалов на примере сплава ВТ6 в субмикрокристаллическом состоянии.

2. Материал и методика исследований

В настоящей работе исследованы структура и механические свойства сплава ВТ6 в субмикрокристалли-ческом состоянии, полученном методом всестороннего прессования, в широком интервале температур. Испытания на растяжение образцов в виде двойной лопатки с размерами рабочей части 5 х 1.7 х 0.8 мм3 проводили на установке ПВ-3012М в вакууме 10-2 Па с начальной скоростью деформации 6.9 • 10-3 с-1 в интервале температур 673-1 073 К. Дрейф температуры во время испытаний не превышал одного градуса в час. Образцы вырезали электроискровым способом. Перед испытанием с поверхности образцов удаляли слой толщиной —100 мкм механической шлифовкой и последующей электролитической полировкой. Кривые деформаци-

онного упрочнения при сверхпластическом течении строили по стандартной методике в координатах «истинное напряжение - истинная деформация». При этом истинное напряжение стист определяли из выражения: _ Р _ Р

°ист _ о _ о ’

0к З0

где Р — текущее значение нагрузки; е — относительная равномерная деформация; Зк и 00 — текущее и начальное значение площади поперечного сечения базы образца соответственно. Истинную текущую деформацию образца определяли по формуле:

е _ 1п(1 + е).

Структурные исследования проводили с использованием просвечивающего электронного микроскопа ЭМ-125К. Фольги для электронной микроскопии готовили стандартным методом на установке для струйной полировки Микрон-103 с применением электролита следующего состава: 20 % НСЮ4 + 80 % СН3С02Н. Размеры элементов зеренно-субзеренной структуры определяли по темнопольному изображению (после всестороннего прессования) и по светлопольному изображению (после сверхпластической деформации). Выборка составляла не менее 200 зерен. Вклад зернограничного проскальзывания в общую продольную деформацию оценивали по формуле [9]:

Лзгп _

р/

где d — средний размер зерна; р — средняя составляющая смещения зерен вдоль оси образца, обусловленная зернограничным проскальзыванием. Величину р можно рассчитать, зная среднюю высоту ступенек h, образующихся на границах зерен в ходе деформации

[9]:

р _ 2.3 .

Величину h рассчитывали как среднее арифметическое из 200 измерений для произвольных границ. Для определения высоты ступенек использовали атомно-силовой микроскоп NTEGRA. Размер области сканирования варьировали от 0.5 до 5 мкм. Число точек, по которым строилось изображение в пределах одного скана, равнялось 256 и оставалось постоянным. Характер рельефа поверхности изучали с помощью контактного метода постоянной силы. При этом точность измерения элементов рельефа по высоте составляет 0.4 % от линейного размера области сканирования.

Для контроля результатов, полученных с помощью атомно-силового микроскопа, высоту ступенек определяли, также используя метод угольных реплик на просвечивающем электронном микроскопе.

3. Результаты экспериментов и их обсуждение

Изучение особенностей развития сверхпластичес-кой деформации в ультрамелкозернистых материалах проводили на примере сплава ВТ6. В указанном сплаве

Рис. 1. Микроструктура сплава ВТ6 в субмикрокристаллическом состоянии

методом всестороннего прессования была сформирована однородная зеренно-субзеренная структура со средним размером элементов —0.25 мкм (рис. 1). При формировании такой структуры сверхпластическое течение рассматриваемого сплава реализуется при достаточно низких температурах (рис. 2). Как видно из представленных на рис. 2 данных, резкое увеличение пластичности сплава ВТ6 с субмикрокристаллической структурой имеет место уже при температуре 823 К. При температуре испытаний 873 К относительное удлинение образцов может составлять —500 %.

На рис. 3 показаны кривые «истинное напряжение -истинная деформация» при различных температурах. Видно, что закономерность изменения напряжения течения зависит от температуры испытаний. Так, при температуре 873 К кривая 1 (рис. 3) имеет вид, типичный для мелкозернистых сверхпластичных материалов [7, 8], т.е. напряжение течения слабо зависит от степени деформации. В то же время при температуре испытаний 973 К (рис. 3, кривая 2) напряжение течения увеличивается в течение длительного времени и только после деформации е — 0.9 -1.0 стабилизируется. При этом рас-

сматриваемый эффект не определяется просто повышением температуры. Так, при температуре 1073 К напряжение течения сплава стабилизируется существенно быстрее, чем при 973 К (рис. 3, кривые 2 и 3). Подобные особенности деформации ранее уже наблюдали при сверхпластическом течении субмикро- и нанокристал-лических материалов [1, 4 - 6]. Однако до настоящего времени данный эффект не получил удовлетворительного объяснения. В частности, в работах [1, 6] деформационное упрочнение при сверхпластической деформации субмикро- и нанокристаллических материалов объясняется затрудненной аккомодацией возникающих дефектов при малом размере зерна и, как следствие, затрудненным развитием зернограничного проскальзывания. В связи с этим в настоящей работе были проведены экспериментальные исследования вклада зернограничного проскальзывания в общую деформацию сплава ВТ6 при температурах испытаний 873 и 973 К.

Для определения вклада зернограничного проскальзывания в общую деформацию определяли среднюю высоту ступеньки, возникающую на границах зерен при проскальзывании их друг относительно друга. При этом использовали метод атомно-силовой микроскопии. На рис. 4, а показана типичная картина поверхности образца сплава ВТ6 после полировки. Как видно из представленного рисунка, на поверхности наблюдается характерный микрорельеф, на фоне которого достаточно сложно выделить границы зерен. Как показано в работах [11, 12], такой характер рельефа является следствием травления при полировке различных поверхностных дефектов (границ зерен, субзерен, дислокаций и др.). Из представленной на рис. 4, а профилограммы видно, что неровности на поверхности образца, как правило, имеют высоту порядка нескольких нанометров.

На рис. 4, б представлено полученное с помощью атомно-силового микроскопа изображение поверхности рабочей части образцов после сверхпластической де-

Рис. 2. Зависимость предела текучести о 0.2 (1) и относительного удлинения до разрушения 8 (2) сплава ВТ6 в субмикрокристаллическом состоянии от температуры

Рис. 3. Зависимость истинного напряжения течения от истинной степени деформации образцов сплава ВТ6 с субмикрокристаллической структурой при 873

формации е = 0.34 при 873 К. Снимая профилограмму от соседних зерен (рис. 4, б), можно определить высоту ступеньки, образовавшейся на границе проскользнувших друг относительно друга зерен и затем по формуле (1) оценить вклад зернограничного проскальзывания в общую деформацию. Величину среднего размера зерен после рассматриваемой деформации получили с помощью просвечивающей электронной микроскопии. Из приведенных в табл. 1 результатов видно, что вклад зернограничного проскальзывания в общую деформацию в исследованных условиях составляет —50 % и с ростом температуры испытаний имеет тенденцию к увеличению. Таким образом, зернограничное проскальзывание, по крайней мере, не затрудняется с повышением температуры деформации. Следовательно, наблюдаемое при температуре 973 К деформационное упрочнение при сверхпластическом течении, по-видимому, обусловлено другими причинами.

Таблица 1

Вклад зернограничного проскальзывания в общую деформацию при сверхпластическом течении сплава ВТ6, е = 0.34, скорость растяжения 6.9 • 10-3 с-1

873 К 973 К

h, нм (атомно-силовая микроскопия) 28 64

к, нм (метод реплик) 30 62

d, мкм 0.33 0.58

П зга, % (атомно-силовая микроскопия) 41 53

Для контроля результатов, полученных с помощью атомно-силовой микроскопии, в настоящей работе были проведены исследования проскальзывания зерен с использованием метода реплик на просвечивающем электронном микроскопе. Данный метод используется достаточно широко для изучения вклада зернограничного проскальзывания в общую деформацию [7, 8], в том числе и в ультрамелкозернистых материалах [14, 15]. В табл. 1 приведены данные о средней высоте ступеньки h, определенные с помощью обоих методов после сверхпластической деформации сплава ВТ6 при различных температурах. Результаты, полученные с использованием указанных методов, совпадают, что свидетельствует о правомерности применения метода атомно-силовой микроскопии для определения вклада зернограничного проскальзывания в общую деформацию для суб-микрокристаллических титановых сплавов.

4. Заключение

На примере титанового сплава ВТ6 в субмикрокрис-таллическом состоянии установлено, что в зависимости от температуры испытаний при сверхпластическом течении рассматриваемого сплава может наблюдаться значительное деформационное упрочнение. Показана возможность применения метода атомно-силовой микроскопии для определения высоты ступенек, образующихся на границах в результате проскальзывания зерен друг относительно друга в субмикрокристаллических тита-

новых сплавах. Вклад зернограничного проскальзывания в общую деформацию в рассматриваемых условиях составляет около 50 % и имеет тенденцию к увеличению с ростом температуры испытаний.

Литература

1. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, подвергнутые интенсивной пластической деформации. - М.: Логос, 2000. - 272 с.

2. Колобов Ю.Р., Валиев Р.З., Грабовецкая Г.П. и др. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов / Под ред. Ю.Р. Колобова, Р.З. Валиева. - Новосибирск: Наука, 2001. - 232 с.

3. Кайбышев О.А., Умяшев Ф.З. Сверхпластичность, измельчение структуры и обработка труднодеформируемых сплавов. - М.: Наука, 2002. - 438 с.

4. Шаммазов А.М., Ценев Н.К., Валиев Р.З. и др. Высокоскоростная сверхпластичность промышленных алюминиевых сплавов 1421 и 1460 // ФММ. - 2000. - Т. 89. - № 3. - С. 107-111.

5. lslamgaliev R.K., Yunusova N.F., Valiev R.Z. et al. Characteristics of superplasticity in an ultrafine-grained aluminum alloy processed by ECA pressing // Scripta Mat. - 2003. - V. 49. - No. 5. - P. 467-472.

6. Sergueeva A.V., Stolyarov V.V., Valiev R.Z., Mukherjee A.K. Enhanced superplasticity in a Ti-6Al-4V alloy processed by severe plastic deformation // Scripta Mat. - 2000. - V. 43. - No. 9. - P. 819-824.

7. Кайбышев О.А. Сверхпластичность промышленных сплавов. - М.:

Металлургия, 1984. - 264 с.

8. Новиков И.И., Портной В.К. Сверхпластичность сплавов с ультра-

мелким зерном. - М.: Металлургия, 1981. - 168 с.

9. Розенберг В.М. Ползучесть металлов. - М.: Металлургия, 1967. -276 с.

10. Бухараев A.A., Овчинников Д.В., Бухараева A.A. Диагностика поверхности с помощью сканирующей силовой микроскопии // Заводская лаборатория. - 1997. - Т. 62. - № 5. - С. 10-27.

11. Нохрин A.B., Макаров И.М. Исследование зеренной структуры нано- и микрокристаллических металлов методом атомно-силовой микроскопии // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2002. - Т. 68. - № 1. - С. 70-79.

12. Нохрин A.B., Макаров И.М., Лопатин Ю.Г. Методика исследования зеренной структуры микрокристаллических сверхпластичных алюминиевых сплавов методом атомно-силовой микроскопии // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2004. - Т. 70. -№ 12. - С. 25-34.

13. Панин В.Е., Панин A.B., Сергеев В.П., Шугуров A.P. Эффект скейлинга в структурно-фазовой самоорганизации на интерфейсе «тонкая пленка - подложка» // Физ. мезомех. - 2007. - Т. 10. -№3. - С. 9-21.

14. Valiev R.Z., Kozlov E.V., Ivanov Yu.V et al. Deformation behaviour of ultrafine grained copper // Acta Metal. Mater. - 1994. - V. 42. -P. 2467-2475.

15. Колобов Ю.Р, Грабовецкая Г.П., Иванов К.В., Гирсова Н.В. Влияние состояния границ и размера зерен на механизмы ползучести субмикрокристаллического никеля // ФММ. - 2001. - Т. 90. -№5.- С. 105-109.

Поступила в редакцию 13.01.2009 г.

Сведения об авморах

Раточка Илья Васильевич, к.ф-м.н., снс ИФПМ СО РАН, ivr@ispms.tsc.ru

Лыкова Ольга Николаевна, технолог ИФПМ СО РАН, lon8@yandex.ru

Гераськина Александра Юрьевна, студентка ТГУ, zxxsasaxxz@mail.ru

Скрипняк Владимир Альбертович, д.ф-м.н., проф., зав. каф. ТГУ, Skrp2006@yandex.ru