СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ
METHOD FOR MEASURING THERMAL CONDUCTIVITY

Изобретение относится к области теплофизических измерений и предназначено для дифференциально-сканирующей кондуктометрии -измерений теплопроводности твердых тел путем их компарирования с мерой теплопроводности. Заявляемый способ ориентирован на применение в метрологии и может быть использован в государственной поверочной схеме средств измерений теплопроводности твердых тел.
Известен способ измерения теплопроводности, согласно которому монотонно изменяют температуру поверхности плоского образца, тепловым воздействием на его противоположную поверхность задают плотность теплового потока через образец, измеряют перепад температуры по образцу посредством контактных термопреобразователей, при двух заданных плотностях теплового потока повторяют те же операции с контрольным образцом из высокотеплопроводного материала, по полученным данным рассчитывают контактное термическое сопротивление и характеристику неидентичности контактных термопреобразователей, а искомую теплопроводность находят расчетным путем с учетом полученных данных (авт.свид. СССР №1561025, МПК G01N 25/18, опубл. 30.04.1990, БИ №16). Согласно данному способу выполняют три аналогичных испытания - испытуемого образца и контрольного образца - при двух значения плотности теплового потока. Из этого следует достаточно высокая погрешность получаемых конечных результатов из-за того, что при каждом испытании вносятся погрешности, которые в итоге суммируются. Кроме того, измерения проводятся в монотонном режиме нагрева, т.е. в нестационарном режиме, который, как общеизвестно, всегда имеет большую погрешность измерения температуры в сравнении со стационарным режимом. Это - недостатки данного способа.
Известен способ определения теплопроводности материалов (патент на изобретение РФ №2478940, МПК G01N 25/18, опубл. 10.04.2013, БИ №10). В данном способе исследуемый плоский образец известной толщины через источник теплоты с заданной плотностью теплового потока приводят в тепловой контакт по плоскости с плоским эталонным образцом. При заданной температуре термостатируют внешние плоскости исследуемого и эталонного образцов с теплоизолированными боковыми поверхностями и измеряют температуру в плоскости контакта. При этом эталонный образец формируют из двух идентичных пакетов, содержащих уложенные одна на другую параллельно плоскости теплового контакта плоские пластины, толщина которых определяется допускаемым для исследуемого образца давлением. Причем один из пакетов предварительно устанавливают вместо исследуемого образца, определяют среднее тепловое сопротивление обоих пакетов и используют его двойное значение при определении теплопроводности исследуемого образца. Недостаток способа заключается в том, что он не может обеспечить эталонной точности ввиду наличия большого количества контактных тепловых сопротивлений в измерительной ячейке способа - в эталонном образце (между его двумя плоскими пластинами), между источником теплоты и эталонным образцом, между исследуемым образцом и источником теплоты. Указанные контактные тепловые сопротивления существенно зависят от давления на образцы, их сложно учесть и точно оценить.
Известен способ определения теплопроводности материалов (патент на изобретение РФ №2276781, МПК G01N 25/18, опубл. 20.05.2006, БИ №14). Согласно данному способу, исследуемый плоский образец известной толщины через источник теплоты заданной удельной мощности приводят в тепловой контакт по плоскости с эталонным образцом, имеющим меньшее термическое сопротивление, чем исследуемый, и предварительно установленный в нем дополнительный источник теплоты. Внешние плоскости исследуемого и эталонного образцов с теплоизолированными боковыми поверхностями термостатируют при заданной температуре и измеряют температуру в области контакта. Вместо исследуемого образца устанавливают дополнительный эталонный образец, идентичный основному, определяют эффективное термическое сопротивление эталонных образцов в зависимости от удельной мощности дополнительных источников теплоты в тех же температурных условиях, при которых требуется определить теплопроводность исследуемого образца. Затем вновь устанавливают исследуемый образец и подбирают такую удельную мощность дополнительного источника теплоты, при которой эффективное термическое сопротивление эталонного образца в пределах погрешности совпадает с термическим сопротивлением исследуемого образца, и расчетным путем определяют его теплопроводность. Недостаток данного способа заключается в том, что, как доказано авторами данного изобретения, в способе допущена теоретическая ошибка - в не считается, что термическое сопротивление образца зависит от удельной мощности источника теплоты, что неверно (Заричняк Ю.П., Ходунков В.П. Анализ многозначной меры теплопроводности // Измерительная техника. 2020. №3. С. 35-42). Согласно законам теплофизики термическое сопротивление тела определяется только его теплопроводностью и его габаритными размерами и не зависит от плотности проходящего через него теплового потока. Поэтому данный способ-аналог дает неверные результаты.
Наиболее близким к предлагаемому является способ определения коэффициента теплопроводности, заключающийся в создании нагревателями тепловых потоков в исследуемом и эталонном образцах и поддержании равных температур в зоне контактов нагревателей с образцами путем регулирования мощности нагревателей до установления стационарного режима теплопередачи и определении коэффициента теплопроводности по известной формуле, согласно которой теплопроводность исследуемого образца равна произведению теплопроводности эталонного образца на отношение достигнутой мощности нагревателя исследуемого образца к достигнутой мощности эталонного образца (Авт.свид. СССР №972359, МПК G01N 25/18, 1981). В данном способе создают одновременно тепловые потоки в эталонный и исследуемый материалы, при этом, равенство температур определяют с помощью дифференциальной термопары, рабочие спаи которой размещены в зоне контактов образцов с соответствующими им нагревателями. Таким образом, в способе-прототипе не измеряют перепад на каждом образце, как это делается в заявляемом способе, а измеряют перепад температуры между образцами. В этом заключается одно из существенных отличий заявляемого способа от прототипа. Кроме того, так как измеряемые материалы в прототипе считаются полуограниченными телами, то их тепловой режим определяется теплообменом с окружающей средой, который описывается граничными условиями 3-го рода. В заявленном способе используется плоское охлаждаемое основание, на противоположных сторонах которого располагают плоские образцы с заданными, т.е. ограниченными, размерами. Теплообмен таких образцов описывается граничными условиями 2-го рода, и одновременно зависит от мощностей нагревателей и от мощности охлаждения. Наличие охлаждающего основания также является существенным отличием заявляемого способа. К недостаткам способа-прототипа можно отнести недостаточно высокую точность измерения, обусловленную всегда различающимися тепловыми сопротивлениями в зонах контактов нагревателей с образцами.
Цель изобретения - повышение точности измерения теплопроводности твердых тел и обеспечение возможности компарирования теплопроводностей двух материалов в широком динамическом диапазоне.
Указанная цель достигается тем, что изготавливают исследуемый плоский образец с формой и размерами идентичными плоскому эталонному образцу, размещают исследуемый и эталонный образцы на плоском охлаждаемом основании с двух его противоположных сторон, устанавливают на внешние плоскости исследуемого и эталонного образцов нагревательные элементы и теплоизолируют их от окружающей среды, подают и регулирую! соответствующие электрические мощности на нагревательные элементы так, чтобы на исследуемом и эталонном образцах установились одинаковые заданные стационарные перепады температуры по их толщине, измеряют значения электрических мощностей и достигнутые равные друг другу стационарные перепады температуры, находят отношение электрической мощности нагревательного элемента, стыкованного с исследуемым образцом, к мощности нагревательного элемента, стыкованного с эталонным образцом, найденное отношение электрических мощностей умножают на теплопроводность эталонною образца, полученное значение принимают за теплопроводность исследуемого образца.
Сущность способа поясняется фиг. 1. на которой представлена принципиальная схема измерений, осуществляемых при компарировании теплопроводностей исследуемого и эталонного образцов: 1 - эталонный образец, 2 - исследуемый образец. 3 - охлаждаемое основание, 4,5 -нагревательные элементы. 6,7 теплоизоляционные пластины, стрелками показано направление теплового потока через образцы 1.2 и в охлаждаемом основании 3.
Заявляемый способ относится к стационарным способам измерения теплопроводности и по своей сути аналогичен способам, применяемым в дифференциально-сканирующей калориметрии.
При компарировании теплопроводностей используют два плоских образца 1,2 с идентичными габаритными размерами и с заданной формой, например, два цилиндра или два параллелепипеда. При этом, теплопроводность эталонного образца 1. или меры теплопроводности, известна с высокой (эталонной) точностью, а теплопроводность исследуемого образца 2 априорно неизвестна. Устанавливают данные образцы 1,2 на охлаждаемое основание 3 с двух его противоположных сторон, как показано на фиг. 1, а на внешних плоскостях образцов 1,2 устанавливают нагревательные элементы 4 и 5, соответственно.
Нагревательные элементы 4,5 представляют собой пластины из высокотеплопроводного материала с встроенными в них электрическими нагревателями. Охлаждаемое основание 3 и нагревательные элементы 4,5 выполняют из высокотеплопроводного материала, например, из меди, что необходимо для обеспечения наиболее равномерного температурного поля в наружных плоскостях образцов 1,2. Кроме того, наружные части каждого из нагревательных элементов 4,5, не соприкасающиеся с образцами, наилучшим образом теплоизолируют от окружающей среды с помощью теплоизоляционных пластин 6,7. Это необходимо для того, чтобы вся выделяющаяся в нагревательном элементе электрическая мощность без каких-либо потерь передавалась к образцу. При этом сводят к минимуму контактное тепловое сопротивление между образцами 1,2 и охлаждающим основанием 3, между образцами 1,2 и соответствующими им нагревательными элементами 4,5. Таким образом, в результате выполнения указанных операций сформирована измерительная ячейка для компарирования теплопроводностей двух образцов.
Далее задаются некоторым значением стационарного перепада температуры ΔT, которого необходимо достичь на толщине h каждого из образцов 1,2 (фиг. 1). При фиксированной стабилизированной мощности охлаждения Р*, осуществляемого за счет охлаждаемого основания 3, путем регулирования электрических мощностей нагревательных элементов 4,5 достигают заданного значения одинакового стационарного перепада температуры ΔТ на образцах 1,2. В результате такого регулирования при определенном соотношении электрических мощностей нагревательных элементов 4,5 на образцах 1,2 устанавливаются одинаковые стационарные перепады температуры ΔТ по их толщине h. В этом случае соотношения, связывающие электрическую мощность соответствующего нагревательного элемента с теплопроводностью соответствующего образца и с перепадом температуры на нем, имеют вид:
где
1
λ - теплопроводность эталонного образца 1;
2
λ - теплопроводность исследуемого образца 2,
S - площадь торцевой поверхности (плоскости контакта) образцов 1,2,
h - толщина образцов,
1
1
λS/h=σ - тепловая проводимость эталонного образца 1,
2
2
λS/h=σ - тепловая проводимость исследуемого образца 2,
4
Р - электрическая мощность нагревательного элемента 4, стыкованного с эталонным образцом 1,
5
Р - электрическая мощность нагревательного элемента 5, стыкованного с исследуемым образцом 2,
ΔT - перепад температуры на образцах 1, 2.
1
2
1
2
4
5
Из системы уравнений (1) следует, что отношение теплопроводностей образцов λ/λ прямо пропорционально отношению соответствующих им электрических мощностей нагревательных элементов, т.е. λ/λ=Р/Р. Из этого следует, что теплопроводность исследуемого образца может быть определена по соотношению:
2
1
5
4
λ=λP/Р.
4
5
Данное соотношение является уравнением измерения заявляемого способа. Таким образом, для нахождения искомой теплопроводности исследуемого образца 2 требуется измерить значения электрических мощностей Р и Р, при которых устанавливается равенство заданных перепадов температур на образцах 1,2.
Определить тепловое состояние измерительной ячейки, при котором наступает равенство перепадов температуры ΔT на образцах 1,2, можно двумя способами:
- путем непосредственного измерения перепада температуры ΔT на каждом из образцов 1,2 и достижения равенства измеряемых перепадов температуры за счет регулирования электрической мощности нагревательных элементов 4,5. При этом для измерения указанных перепадов температуры могут использоваться следующие средства измерения: или термометры сопротивления, или термопары, или дифференциальные термопары; - путем измерения перепада температуры ΔT* (фиг.1) между плоскостями образцов 1,2, совмещенными с соответствующими нагревательными элементами 4,5, и сведения измеряемого перепада к нулю ΔТ*=0 за счет регулирования электрической мощности нагревательных элементов 4,5. При этом для измерения указанного перепада температуры целесообразно использовать только одну дифференциальную термопару, также можно использовать два термометра сопротивления. Второй вариант способа является более предпочтительным, так как в нем используется всего лишь одно средство измерения, следовательно, в нем допускается наименьшая погрешность измерения. При этом, так как согласно системе уравнений (1) отношение теплопроводностей не зависит от перепада температуры, поэтому точное достижение заданного перепада температуры ΔТ на каждом из образцов 1,2 не является обязательным, достаточно лишь достичь значения указанного перепада, близкого к заданному. Какой вариант способа применить при измерениях - решает эксплуатант изобретения для каждого конкретного случая индивидуально.
2
2
Пример осуществления способа. Пусть, например, требуется измерить априори неизвестную теплопроводность образца из стали (исследуемый образец 2 с теплопроводностью λ) путем его компарирования с эталонным образцом 2, выполненным из меди с теплопроводностью λ=400 Вт/(м⋅К). Исследуемый и эталонный образцы 1.2 выполнены, например, в форме одинаковых цилиндров диаметром d=20 мм и толщиной h=15 мм.
5
4
Согласно заявленному способу собирают измерительную ячейку для компарирования теплопроводностей но схеме, показанной на фиг.1. После этою задают ориентировочное значение стационарного перепада температуры ΔT, например, равное ΔТ=10 К. Регулируя мощности нагревательных элементов 4,5 добиваются равенства перепадов температуры па образцах 1,2. В результате регулирования получают, например, следующие значения электрических мощностей: Р=3 Вт (сталь), Р=37,5 Вт (медь). По отношению указанных мощностей находят искомую теплопроводность стали:
2
1
5
4
λ=λ/Р/Р=400⋅3/37,5=32 Вт/(м⋅К).
4
5
Оценка погрешности заявленного способа. Погрешность заявленного способа целиком и полностью определяется точностью достижения равенства перепадов температуры ΔT па образцах 1,2. погрешностью измерения электрических мощностей Р, Р, и неопределенностью знания теплопроводности эталонного образца 1. Основной вклад в данную погрешность измерений вносит погрешность измерения перепада температуры на образцах и неопределенность знания теплопроводности эталонного образца, остальными составляющими погрешности (погрешности измерения электрической мощности и размеров образцов) в большинстве случаев можно пренебречь. Для случая, когда при компарировании измеряется перепад температуры ΔT* (фиг. 1) соотношение для расчета относительной неопределенности (погрешности) измерений имеет вид:
1
В идеальном случае погрешность измерения перепада температуры определяется погрешностью номинальных статических характеристик используемых контактных термопреобразователей. Так, например, для платиновых термометров сопротивления 1-го разряда расширенная неопределенность при температуре 0°С составляет Δ=0,002 К. Для примера зададим значение перепада температуры ΔТ=10 К. Допустим, что перепад температуры ΔT* измеряется с помощью 2-х термометров сопротивления, которые установлены на внешних плоскостях измерительной ячейки. С учетом этого, соотношение (2) трансформируется к виду:
где
1
δ(Т)=Δ/ΔТ - относительная погрешность достигаемого равенства перепадов температуры на каждом из образцов 1,2,
1
1
1
2
-3
-4
δλ - относительная неопределенность знания теплопроводности эталонного образца 1, наилучшее достижимое значение которой на современном уровне развития науки и техники оценивается значением δλ=2⋅10=0,02%. Для принятых исходных данных: Δ=0,002 К, ΔТ=10 К, получаем: δλ≈2,02⋅10=0,0202%.
При конкретной реализации заявленного способа фактическая погрешность будет несколько выше приведенной оценки и в каждом конкретном случае определяется индивидуально в зависимости от качества теплоизоляции нагревательных элементов 4,5 величин достигнутого контактного теплового сопротивления между образцами, от типа первичных термопреобразователей и качества их монтажа.
Заявленный способ минимизирует количество нежелательных контактных тепловых сопротивлений, количество применяемых средств измерений температуры, длительность измерений и обработки получаемых результатов, при этом способ обеспечивает высокую точность измерений, прост в реализации и в использовании, чем выгодно отличается от способов-аналогов и прототипа.