СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ОБЪЕМНОГО ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО СОПРОТИВЛЕНИЯ
METHOD FOR MEASURING VOLUMETRIC ELECTRICAL RESISTANCE

Изобретение относится к способам измерения электрического сопротивления, применяемым в измерительной технике для исследований электрических параметров изделий, и предназначено для измерения объемного электрического сопротивления различных изделий, в том числе - для изделий из высокоэлектропроводных материалов.
Для измерения объемного электрического сопротивления изделий преимущественно применяются способы, основанные на принципе измерения «амперметр-вольтметр», с подключением испытуемого изделия к измерительной цепи по четырехпроводной схеме (Душин Е.М. Основы метрологии и электрические измерения. М.: Энергоатомиздат, 1987. - 480 с; С. 484). Среди известных способов близкими по сути к заявляемому способу являются следующие.
Известен способ измерения объемного электрического сопротивления графитовых и металлографитовых материалов (Авт.свид. СССР №1628008, Опубл. 15.02.1991, БИ №6, МКИ G01R 27/02, заявка №4495785/21 от 18.10.1988), заключающийся в измерении падения напряжения между двумя потенциальными зондами по четырем граням образца без нарушения электрического контакта между образцом и пластинами токоведущих зондов или двумя потенциальными зондами с конфигурацией, воспроизводящей контур поперечного сечения образца. Преимуществом способа является достаточно высокая точность измерений, достигаемая за счет снижения случайной составляющей погрешности измерения. Недостаток способа - низкая точность измерений объемного электрического сопротивления высокоэлектропроводных материалов и изделий, у которых значения электрического сопротивления мало или сверхмало.
Известен способ измерения электрического сопротивления электропроводных тел с большим поперечным сечением по отношению к длине путем сравнения сопротивления испытуемого образца с образцовой мерой (Авт.свид. СССР 219000, Опубл. 30.05.1968, БИ 18, МПК G01R, заявка №1072462/26-10), заключающийся в условном расчленении образца на одинаковые по размеру пластины, пропускании через них электрического тока, последующем измерении величины потенциалов в двух парах точек, разнесенных как по длине, так и по ширине каждой пластины, подведении суммарного потенциала точек к двум общим входным потенциальным узлам через катушки равного электрического сопротивления. Искомое значение сопротивления в данном способе определяется расчетным путем за счет совместного решения уравнений равновесия измерительного моста для первого и второго уравновешивания. Способ обеспечивает измерение сопротивления с неопределенностью, не превышающей ±0,2%. Способ не применим для высокоэлектропроводных изделий, обладающих малым или сверхмалым электрическим сопротивлением.
-4
-3
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ (ГОСТ 4668-75 «Материалы углеродные. Метод измерения удельного электрического сопротивления порошка». М: Изд-во Стандартов, 1996. - 7 с), заключающийся в том, что углеродсодержащий материал помещают между двумя пуансонами под заданным давлением, пропускают через него постоянный электрический ток, с помощью электродов измеряют падение напряжения на заданном столбике материала и расчетным путем определяют величину электрического сопротивления (прототип). При сдавливании материала предписывается величина давления 6,12 МПа. Максимально-допустимое расхождение в результатах измерений составляет ±3% при величине удельного электрического сопротивления ρ=10 Ом⋅м; ±35% при величине удельного электрического сопротивления ρ=1,5⋅10 Ом⋅м; Оценка систематической погрешности способа не приводится.
Приведенные аналоги и способ-прототип обладают общими недостатками - невысокой точностью получаемых результатов в случае исследований высокоэлектропроводных изделий, обладающих малыми или сверхмалыми сопротивлениями, либо полной непригодностью указанных способов.
Недостатки способов обусловлены следующими причинами.
На границе раздела измерительный электрод - исследуемое изделие имеет место существенное контактное электрическое сопротивление, которое в известных способах не корректируется, но при этом значимо влияет на результат измерений, в частности - систематически его завышает. Указанный фактор снижает точность и достоверность получаемых результатов.
Кроме этого, контактный узел: измерительный электрод-исследуемое изделие, представляет собой не что иное, как термическую пару (термопару), а два таких узла, объединенных вместе - дифференциальную термопару, которая в случае наличия разности температуры между торцами изделия в виде шума будет накладываться на измеряемый полезный сигнал. При измерении малых и сверхмалых сопротивлений, когда для измерений используются большие измерительные токи и имеет место заметный нагрев изделия, - вклад данного фактора весом и также существенно снижает точность измерений, либо не позволяет выполнить измерения.
Поэтому аналоги и способ-прототип не обеспечивают требуемой точности и достоверности для изделий, обладающих малыми или сверхмалыми объемными сопротивлениями.
Технический результат, достигаемый от применения предлагаемого способа - повышение точности измерений с одновременным расширением номенклатуры исследуемых электропроводных изделий - на высокоэлектропроводные изделия, обладающие малым или сверхмалым объемным электрическим сопротивлением.
Указанный результат достигается тем, что в предлагаемом способе измерения объемного электрического сопротивления испытуемое изделие помещают между двумя пуансонами, выполненными с конфигурацией, воспроизводящей контур поперечного сечения изделия, между пуансонами и изделием устанавливают прокладки из анизотропного терморасширенного пиролитического графита таким образом, чтобы главная плоскость анизотропии была перпендикулярна направлению электрического тока, измерительные электроды выполняют планарными с минимально-возможной толщиной и габаритами, устанавливают электроды между торцами изделия и прокладками, термостатируют пуансоны с одинаковой температурой, в зависимости от заданной точности сдавливают изделие с заданным механическим усилием, пропускают через изделие постоянный электрический ток, с помощью измерительных электродов измеряют падение напряжения между торцами изделия и расчетным путем определяют величину объемного электрического сопротивления.
К
Сущность способа поясняется фиг. 1, 2, 3, 4, на которых приведены структурная схема измерительной ячейки и ее подключение к средствам измерений (фиг. 1, 2), представлен пример принципиальной схемы устройства для осуществления способа (фиг. 3), а также - пример графической зависимости удельного контактного электрического сопротивления ρ на границе раздела изделие - измерительный электрод от усилия сжатия (нагрузки) Р (фиг. 4). На фиг. 1 показаны: 1 - испытуемое изделие; 2 - пуансоны; 3 - пирографитовые прокладки; 4 - измерительные электроды; 5 - вольтметр; 6 - источник электрического тока; 7 - мультиметр; 8 - устройство для механического сдавливания. На фиг. 2 показан боковой вид измерительной ячейки со стороны измерительных электродов, где: 1 - испытуемое изделие; 2 - пуансоны; 3 - пирографитовые прокладки; 4 -измерительные электроды. На фиг. 3 показаны: 1 - испытуемое изделие; 2 - пуансоны; 3 - пирографитовые прокладки; 4 - измерительные электроды; 5 -вольтметр; 6 - источник постоянного электрического тока; 7 - мультиметр; 8 - устройство для механического сдавливания; 9 - диэлектрические пластины; 10 - тензодатчик; 11 - блок питания тензодатчика; 12 - образцовая мера электрического сопротивления; 13 - мультиметр; 14 - жидкостный термостат; 15 - компьютер.
Для устранения недостатков известных способов в предлагаемом способе использованы следующие новые технические решения.
м
К
1К
К
1
1К
2
2
Первое техническое решение - использование прокладок из анизотропного терморасширенного пирографита 3, располагаемых между изделием 1 и пуансонами 2, а также - использование измерительных электродов планарного типа минимальной толщины и габаритов. Данное техническое решение сводит к минимуму величину контактного электрического сопротивления на границе раздела измерительный электрод-изделие. Данный результат обеспечивается механическим свойством терморасширенного пирографита - его относительной мягкостью (низкой твердостью) в направлении перпендикулярном плоскости главной анизотропии пирографитовой пластины (прокладки). Известно, что у пирографита, прошедшего термообработку (терморасширенного пирографита) при температуре T=3000°С, твердость нижается в 4-5 раз как в плоскости осаждения (ось анизотропии), так и в перпендикулярной ей плоскости (Фиалков А.С., Бавер А.И., Сидоров Н.М., Чайкун М.И., Рабинович С.М. Пирографит. Получение, структура, свойства // Успехи химии. 1965. Т. XXXIV. Вып. 1. - с. 144). В результате термообработки пирографита его твердость в направлении, перпендикулярном оси анизотропии приближается к твердости обыкновенного графита и по шкале Мооса приблизительно составляет H≈1,0 (Санин Ф.П., Кучма Л.Д., Джур Е.А., Санин А.Ф. Твердотопливные ракетные двигатели. Материалы и технологии. Изд-во Днепропетровского университета, 1999. - 320 с. ISBN 966-551-035-5; с. 174-176; Справочник по электротехническим материалам / Под ред. Ю.В. Корицкого, В.В. Пасынкова, Б.М. Тареева. -Т.3-3-е изд., перераб. - Л.: Энергоатомиздат. Ленинградское отд-ние, 1988. - 728 с). Благодаря этому свойству терморасширенного пирографита планарные измерительные электроды 4 при механическом сжатии измерительной ячейки вминаются в пирографитовые прокладки 3, при этом, не нарушая целостности изделия, чем обеспечивается их максимальный электрический контакт с изделием. Экспериментально установлено, что минимальная величина контактного удельного электрического сопротивления, приходящаяся на единичную площадь контакта металл-пирографит под давлением при комнатных температурах составляет приблизительно ρ=1,6-1,7 Ом⋅мм (Карвацкий А.Я., Лелека С.В., Пулинец И.В., Лазарев Т.В., Педченко А.Ю. Исследование электрического контактного электрического сопротивления графита с медью и терморасширенным графитом // Восточно-Европейский журнал передовых технологий. 2014. №5 (Вып.71). - С. 45-49). Исходя из этих данных можно прогнозировать погрешность измерений, вносимую контактным электрическим сопротивлением, а также - оценить нижний предел измеряемого сопротивления. Например, для изделия - цилиндра диаметром 10 мм и высотой 10 мм (площадь поперечного сечения изделия S=78,5 мм), оценка величины контактного сопротивления дает ΔR=ρ/S=1,7/78,5=0,022 мОм, следовательно, данным способом можно точно измерять объемное электрическое сопротивление изделия, у которого номинал сопротивления, например, не менее чем в 10 раз больше величины контактного сопротивления, т.е. R≥10ΔR=0,22 мОм. Для других (больших) значений сопротивления изделия, величина погрешности существенно меньше.
Второе новое техническое решение - расположение пирографитовых прокладок 3 выполнено таким образом, что их главная плоскость анизотропии перпендикулярна направлению электрического тока, пропускаемого через изделие. Известно, что электрическая проводимость пирографита вдоль его главной оси анизотропии высока и превышает электрическую проводимость меди. Благодаря такой высокой электропроводности обеспечивается максимальная равномерность распределения плотности электрического тока по торцевым поверхностям изделия, контактирующим с прокладками. Данный результат достигается за счет известного свойства пирографита, заключающегося в его высокой электропроводности в направлении главной оси (плоскости) анизотропии. Величина указанной электропроводности в несколько раз или в десятки раз превышает электропроводность в направлении, перпендикулярном плоскости анизотропии.
Таким образом, применение пирографитовых прокладок обеспечивает наиболее равномерное распределение плотности электрического тока через изделие с одновременным снижением контактного электрического сопротивления, что приводит к существенному повышению точности получаемых результатов.
Третье новое техническое решение - применение термостатирования пуассонов. В результате операции термостатирования пуассонов температуры торцов изделия и прокладок при измерениях становятся практически одинаковы. Это сводит к ничтожно малой величину термоэлектрической электродвижущей силы, вырабатываемой термической парой измерительный электрод-материал изделия, что дополнительно существенно повышает точность измерений в случае сверхмалых электрических сопротивлений.
Пример осуществления способа представлен устройством, принципиальная схема которого показана на фиг. 3. В данном устройстве (фиг. 3) испытуемое изделие 1 через пирографитовые прокладки 3 под заданным давлением зажато между двумя пуансонами 2, расположенными между двумя диэлектрическими пластинами 10. Измерительные электроды планарного типа 4 установлены в противоположных торцах изделия и зажаты между торцами изделия 1 и пирографитовыми прокладками 3. Сила механического сжатия изделия контролируется при помощи тензодатчика 10 и мультиметра 13. Тензодатчик 10 установлен под нижним пуансоном и подключен к блоку питания 11. Через изделие и пирографитовые прокладки пропускается постоянный электрический ток от источника постоянного тока 6. Величина пропускаемого тока и падение напряжения на изделии измеряются с помощью образцового сопротивления 12 и высокоточного мультиметра 7, а результат измерения обрабатывается с помощью компьютера 15. Термостатирование пуансонов осуществляется с помощью жидкостного термостата 14.
1
1
1
12
12
1
1
12
12
При выполнении измерений испытуемое изделие 1 сдавливается с заданным механическим усилием, величина усилия контролируется с помощью тензодатчика 10. При этом величина механического усилия задается исходя из требуемой точности измерений. Для этого используют зависимость величины удельного контактного сопротивления от силы сжатия, как показано на фиг. 4. Затем через изделие пропускается постоянный электрический ток заданной величины I, после этого с помощью измерительных электродов 4 и мультиметра 5 измеряется падение напряжения на изделии U. При этом для обеспечения высокой точности измерений значение заданного электрического тока I измеряется путем измерения падения напряжения U на образцовой мере электрического сопротивления 12 с электрическим сопротивлением R, которое измеряется мультиметром 7. Значение заданного электрического тока I рассчитывается по соотношению I=U/R. Искомое значение объемного электрического сопротивления изделия рассчитывается по соотношению:
1
1min
K
в котором измеряемое падение напряжения на изделии U включает две составляющие - истинный (минимальный) перепад напряжения на изделии U и перепад напряжения U, обусловленный контактным сопротивлением между изделием и пуансонами, т.е.:
K
K
1min
В результате предлагаемых согласно способу технических решений величина перепада напряжения U, обусловленного контактным сопротивлением между изделием и пуансонами сводится к минимуму, т.е. U/U<<1.
1
Оценка неопределенности измерений объемного электрического сопротивления. Оценка неопределенности выполняется согласно общепринятой методике расчета неопределенности для косвенных измерений, в которых искомый параметр рассчитывается по формульному соотношению. Исходя из уравнения измерения (1) абсолютная погрешность измерения объемного электрического сопротивления R в общем виде рассчитывается по соотношению:
где
1
ΔU - абсолютная неопределенность измерения перепада напряжения на изделии;
12
12
12
12
-4
-5
ΔU - абсолютная неопределенность измерения перепада напряжения на образцовой мере электрического сопротивления. Данная неопределенность вносится инструментальной погрешностью рабочего средства измерения - мультиметра 7 (фиг. 3) и составляет 10U (ГОСТ 8.027-2001 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений постоянного электрического напряжения и электродвижущей силы (с Изменением №1)); ΔR - абсолютная неопределенность значения электрического сопротивления образцовой меры сопротивления. Данная неопределенность вносится погрешностью образцовой меры электрического сопротивления 12 (фиг. 3) и составляет 10R (для меры 3-го разряда; ГОСТ 8.237-77 ГСИ. Катушки электрического сопротивления измерительные. Методы и средства поверки (с Изменением №1)).
1
Исходя из уравнения (2) абсолютная неопределенность измерения перепада напряжения на изделии ΔU равна:
где
K
ΔR - значение контактного электрического сопротивления на границах изделие-пуассоны;
1
R - измеренное значение объемного электрического сопротивления изделия, Ом;
К
2
ρ - удельное контактное электрическое сопротивление, Ом⋅мм. Значение данного параметра определяется величиной механического усилия, приложенного к изделию, и находится из зависимости, показанной на фиг. 4.
2
S - площадь поперечного сечения изделия, мм.
2
12
12
12
В таблице приведены значения неопределенности измерений объемного электрического сопротивления, рассчитанные по соотношениям (3, 4) для изделий, обладающих разным объемным электрическим сопротивлением. Габаритные размеры всех изделий взяты одинаковыми и составляют: диаметр 10 мм, высота (длина) 10 мм, площадь поперечного сечения изделия S=78,5 мм. Образцовое сопротивление R номиналом R=1 Ом, перепад напряжения на образцовом сопротивлении U=1,5 В. Усилие сжатия 3,5 МПа.
и
1
и
1
1
-4
2
В способе-прототипе наилучшая достигаемая точность - неопределенность ±3% при величине удельного электрического сопротивления материала изделия ρ=10 Ом⋅м, которому соответствует объемное сопротивление изделия R=ρL/S=12,7 мОм (изделие диаметром 10 мм, высотой (длиной) L=10 мм, площадь поперечного сечения изделия S=78,5 мм). В предлагаемом способе, как следует из таблицы, аналогичному объемному сопротивлению соответствует неопределенность 100ΔR/R≈±0,22%. Из данного примера следует, что заявляемый способ обеспечивает гораздо более высокую точность измерения, чем способ-прототип. Предлагаемый способ позволяет исследовать изделия со сверхмалыми объемными электрическими сопротивлениями вплоть до минимального значения, равного 0,25 мОм.