БЛОК ДЕРЖАТЕЛЯ НАНОКАЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО СЕНСОРА УСТРОЙСТВА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ И/ИЛИ СТРУКТУРНЫХ ПАРАМЕТРОВ ОБРАЗЦА
UNIT OF NANO-CALORIMETRIC SENSOR DEVICE HOLDER FOR MEASURING THERMO-PHYSICAL AND/OR STRUCTURAL PARAMETERS OF SAMPLE

Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к научному приборостроению и представляет собой модульный блок, состоящий из двух конструктивных частей - коннектора и держателя нанокалориметрического сенсора, предназначенный для использования в приборах, обеспечивающих проведение in-situ исследований структуры и теплофизических свойств материалов различного типа (образцов), например, на дифрактометрах, оборудованных X-Y-Z движителями (столиками) для размещения заявляемого модульного блока. Блок может быть использован также в устройствах, предназначенных для измерения параметров образцов, которые могут сочетать методы нанокалориметрии и рентгеновской дифракции.
Уровень техники
В качестве наиболее близкого аналога известен держатель нанокалориметрического сенсора коммерческого прибора Flash DSC1 фирмы Mettler Toledo. Держатель для дифференциального нанокалориметрического сенсора калориметра Flash DSC1 жестко закреплен в крышке корпуса прибора. Данный прибор сконструирован для теплофизических измерений на образцах массой от 1 нг до 1 мкг в диапазоне температур от -95°C до 450°C со скоростями нагрева от 0,5°C/сек (30°C/мин) до 40000°C/сек (2400000°C/мин) и скоростями охлаждения от -0,1°C/сек (-6°C/мин) до -4000°C/сек (-240000°C/мин). Однако отсутствие возможности независимо перемещать нанокалориметрический сенсор в приборе Flash DSC1 не позволяет сочетать методы дифференциальной сканирующей нанокалориметрии и рентгеновской дифракции в связи с большими размерами рентгеновской установки и отсутствием возможности монтировать нанокалориметрический датчик и образец отдельно от нанокалориметра. Данный факт чрезвычайно ограничивает область предполагаемых экспериментов. Рентгеновское излучение, генерируемое при помощи самых различных генераторов от трубки Крукса до синхротрона, позволяет получать широкий набор данных о внутренней структуре вещества.
Заявляемый блок держателя для нанокалориметрического сенсора является универсальным, конструкция модуля позволяет его использовать в любых устройствах, основанных на использовании как отдельных методов исследования материалов, например нанокалориметрических методов, оптической микроскопии, сканирующей зондовой микроскопии, рентгеновской дифракции, так и приборах, совмещающих два и более из упомянутых методов.
Раскрытие изобретения
Задачей настоящего изобретения является создание универсального блока держателя для нанокалориметрического сенсора, который может быть интегрирован в устройства для измерения теплофизических и структурных параметров образцов.
Техническим результатом изобретения является надежная фиксация нанокалориметрического сенсора с исследуемым образцом в заявляемом блоке в необходимом положении образца с обеспечением высокого пространственного разрешения устройства, используемого для измерения параметров образца.
Поставленная задача решается тем, что блок держателя нанокалориметрического сенсора, предназначенный для размещения на X-Y-Z движителе (столике) устройства измерения теплофизических и структурных параметров образца, размещаемого в активной зоне сенсора, включает коннектор, содержащий закрепленное на плате гнездо с размещенным в нем держателем, представляющим собой отдельную плату с окном для размещения сенсора, с нанесенными на поверхность платы контактами, выполненными с возможностью соединения с контактами сенсора при его размещении в упомянутом окне платы и контактами коннектора, при этом держатель и сенсор выполнены съемными, а коннектор снабжен гибкими подводами для соединения с электронным блоком устройства измерения теплофизических параметров образца. Блок может быть снабжен тефлоновым кронштейном для обеспечения вертикального положения держателя, установленного в гнездо коннектора, закрепленным на плате коннектора или держателя. Окно на плате держателя размещено в области активной зоны сенсора. Плата держателя с сенсором имеет толщину не более 4 мм, а общий вес блока не превышает 15 г.
Заявляемый блок обеспечивает стабильную передачу аналогового сигнала от нанокалориметрического сенсора до аналого-цифрового преобразователя, размещенного в электронном контрольном блоке устройства измерения параметров образца; обеспечивает жесткое закрепление нанокалориметрического сенсора в активной области сканирования дифрактометра; позволяет фиксировать контрольную термопару, необходимую для корректной работы всей системы, непосредственно вблизи нанокалориметрического сенсора.
При установке заявляемого блока в устройстве для измерения параметров образца необходимо учитывать специфику используемых методов измерения, а именно: высокую чувствительность нанокалориметрического сенсора к электрическому сигналу; широкий диапазон модуляции температуры - от 1.0 Гц до 40 кГц; точность измерения фазового смещения температурного отклика образца - выше 0.05°; максимальную частоту выборки (разрешение по времени) - 5 мкс и др. Поэтому необходимо реализовать стабильную передачу аналогового сигнала, получаемого нанокалориметрическим сенсором до блока управления без каких-либо потерь интенсивности сигнала и без внесения дополнительных шумов. Кроме того, сконструированный держатель должен выполнять функцию переходника с разъема нанокалориметрического сенсора на 25-контактный разъем, который наиболее часто используется в различных электронных контрольных блоках.
Жесткая фиксация нанокалориметрического сенсора в положении образца (или центре гониометра) дифрактометра необходима для функционирования, так как активная область нанокалориметрического сенсора составляет всего 100 мкм ×100 мкм. Пучок рентгеновских лучей, точка его фокуса и центр активной области нанокалориметрического сенсора должны лежать строго на одной оси, перпендикулярной плоскости рентгеновского детектора. Данная геометрия достигается благодаря жесткой фиксации блока держателя непосредственно к движущемуся столику дифрактометра.
Во время сканирования образца при измерении рентгеновской дифракции необходимо реализовать движение образца по заданной оси с большим пространственным разрешением, что является элементом метода классического анализа структуры образца путем анализа получаемых дифракционных картин в различных точках образца. При таком движении возможно наложение помех и искажение аналогового сигнала от нанокалориметрического сенсора до аналого-цифрового преобразователя, а также неосевое пространственное смещение образца, приводящее к расфокусировке системы и ухудшению качества получаемых результатов. Поэтому крайне важно разработать систему, обеспечивающую пространственную устойчивость нанокалориметрического сенсора в активной области сканирования дифрактометра при перемещении сенсора вместе с блоком держателя по выделенной сканирующей оси, а также обеспечить максимальную защиту аналогового сигнала от помех, связанных с движением образца.
Контрольные блоки, применяемые при работе с нанокалориметрическими сенсорами, нуждаются в измерении окружающей температуры, определяемой посредством внешней термопары. Во избежание температурных градиентов и ошибок при обработке сигналов, получаемых с нанокалориметрического сенсора, термопару контрольного блока следует зафиксировать в непосредственной близости от активной области нанокалриметрического сенсора, что является еще одной конструкционной особенностью модульного держателя нанокалориметрического сенсора. При этом необходимо добиться стабильного сигнала от контрольной термопары в процессе движения держателя по выделенной оси.
Кроме того, сконструированный блок держателя должен обладать компактными размерами и небольшой толщиной для возможности использования различных высокоточных движителей, а также дифрактометров различных конструкций и мощностей. Также необходимо обеспечить возможность работы в геометрии SAXS (малоугловое рассеяние рентгеновских лучей - small-angle X-ray scattering), WAXS (рассеяние рентгеновских лучей под большими углами - wide-angle X-ray scattering), GSAXS (малоугловое рассеяние рентгеновских лучей в скользящем пучке - Grazing-Incidence Small-Angle X-ray scattering) и GWAXS (большеугловое рассеяние рентгеновских лучей в скользящем пучке - Grazing-Incidence Wide-Angle X-ray scattering).
Краткое описание чертежей
Изобретение поясняется чертежами.
На фиг. 1 изображен держатель для нанокалориметрического сенсора, используемый в данной системе и выполняющий роль ретранслятора сигнала от нанокалориметрического сенсора до коннектора.
На фиг. 2 приведена электрическая схема контактов, используемая для изготовления держателя нанокалориметрического сенсора.
На фиг. 3 представлена схема электронной платы коннектора (вид сверху), осуществляющей функцию передачи аналогового сигнала от держателя нанокалориметрического сенсора до электронного контрольного блока.
Также на фиг. 4 приведена электрическая схема контактов, используемая при изготовлении данной электронной платы.
На фиг. 5 представлена принципиальная схема опыта по сочетанию нанокалориметрии и рентгеновской дифракции с применением предлагаемого блока держателя. Нанокалориметрический сенсор крепится и присоединяется к разъему на держателе для нанокалориметрического сенсора, который в свою очередь крепится и присоединяется к гнезду на блоке коннектора, который обеспечивает пространственное перемещение сенсора и переход с 20-контактного разъема платы держателя образца на 25-контактный разъем, который наиболее часто используется в различных электронных контрольных блоках. Сигналы поступают в электронный контрольный блок, где проходят первичную обработку, а затем через USB разъем поступают на ПК, где с помощью ПО обеспечивается детектирование и интерпретация результатов. Также на плате коннектора закреплена термопара, сигналы с которой поступают в электронный контрольный блок по отдельному каналу (не входящему в D-SUB25). Во время сканирования образца перемещение обеспечивается за счет движения предметного столика дифрактометра, который приводится в движение тремя X, Y и Ζ шаговыми двигателями высокого пространственного разрешения либо гексаподом.
Позициями на чертежах обозначены: 1 - вырез платы держателя, центр которого совмещается с центром рабочей области нанокалориметрического сенсора, 2 - 20-контактный коннектор платы держателя для соединения с блоком держателя, 4 - разъем блока держателя для соединения с 20-контактным коннектором платы держателя, 5 - три сквозных выреза, предназначенных для крепления коннектора к горизонтальной поверхности Χ-Υ-Ζ движителя дифрактометра при помощи винтов М3.
Осуществление изобретения
Одной из главных целей создания данного изобретения является передача качественного сигнала от различных сенсоров, в особенности, в процессе пространственного перемещения держателя нанокалориметра. Доказательством реализации такого результата является низкий шум скачков амплитуды сигнала во время перемещения нанокалориметрического сенсора с использованием держателя (фиг. 6, 7). Также обеспечивается перпендикулярность плоскостей платы коннектора и платы держателя нанокалориметрического сенсора, что дает возможность проведения экспериментов SAXS, WAXS, GSAXS, GWAXS для исследований структуры во всей активной области нанокалориметрического сенсора. Дополнительно реализована возможность крепления термопары вблизи рабочей области нанокалориметрического сенсора при помощи тефлонового держателя. Тефлоновый держатель крепится к плате коннектора, что обеспечивает минимизацию шумов на нанокалориметрическом сенсоре и высокую точность измерения температуры среды, т.к. позволяет разместить контрольную термопару максимально близко к образцу. Различная конструкция Χ-Υ-Ζ движителей, используемых в рентгеновских дифрактометрах, требует универсальности крепления модульного держателя. Также для реализации экспериментов с различной геометрией размеры модульного держателя должны быть минимальны. Также важны материалы, используемые в конструкции корпуса модульного держателя, они должны быть максимально прочными, легкими и инертными.
В процессе использования держателя электрические сигналы от нанокалориметрического сенсора транслируются на D-SUB25 выход платы, при этом контакты сконструированы так, чтобы они не вносили помех в сигналы. Примером нормального сигнала, необходимого для функционирования блока "Нанокалориметр", может служить фиг. 7.
Заявляемый блок адаптирован для любых пространственных X-Y-Z движителей различных дифрактометров и позволяет проводить необходимые работы с использованием микроманипуляторов. Таким образом, удалось решить задачу, связанную с разработкой универсального блока, предназначенного для размещения в устройствах для измерения теплофизических и/или структурных параметров изучаемых наноразмерных образцов, например, в дифрактометрах, основанных на классическом методе рентгеновской дифракции, или любых других устройствах, обеспечивающих измерение упомянутых параметров образца. Заявляемый блок позволяет проводить качественные измерения данных характеристик образцов посредством обеспечения устойчивого положения держателя перемещении столика в процессе измерения перечисленных выше параметров образца, а также и обеспечения надежности электрических контактов сенсора с платой держателя и платы держателя с коннектором. При этом максимальная толщина держателя вместе с сенсором не превышает 4 мм, что максимально облегчает процесс подготовки эксперимента и измерений при помощи рентгеновских дифрактометров любой конструкции (например, облегчает юстировку пучка устройства, для которого предназначен заявляемый блок, и позиционирование образца в рентгеновском пучке). Вес заявляемого блока составляет менее 15 г, что позволяет работать с высокоточными движителями без необходимости постоянной калибровки.
Плата коннектора представляет собой двухслойную электрическую плату на основе диэлектрика размерами 70 мм ×50 мм, толщиной 2 мм, с тремя сквозными вырезами, предназначенными для крепления коннектора к горизонтальной поверхности Χ-Υ-Ζ движителя дифрактометра при помощи винтов М3. Размеры вырезов позволяют монтировать коннектор на большинство из известных на сегодняшний день различных конструкций рентгеновских дифрактометров, оборудованных Χ-Υ-Ζ движителями.
Коннектор снабжен переходником с 20-контактного разъема держателя образца на 25-контактный разъем устройства для измерения теплофизических параметров образца. Плата коннектора может быть изготовлена в соответствии с ГОСТ Ρ 53432-2009, при помощи субтрактивного метода, когда проводящий рисунок формируется на фольгированном материале путем удаления участков фольги. Соединение электрической платы коннектора с электронным блоком устройства для измерения теплофизических параметров образца осуществляется с помощью гибких проводов, например, МГТФ 0.14 во избежание механических напряжений при перемещениях блока держателя. Каждый провод экранирован для уменьшения шумов во входных и выходных сигналах нанокалориметрического сенсора.
Данный блок предусматривает возможность монтажа термопары, предназначенной для измерения температуры окружающей среды, при помощи тефлонового держателя, закрепленного на печатной плате двумя винтами М2. Закрепление термопары непосредственно рядом с рабочей областью нанокалориметрического сенсора играет важную роль при нанокалориметрических измерениях.