СИНТЕЗ КРИСТАЛЛОВ ZSM-5 С УЛУЧШЕННОЙ МОРФОЛОГИЕЙ

2
2
3
2
1. Пористый кристаллический материал, имеющий каркасную структуру ZSM-5, в котором отношение XO:YO составляет по меньшей мере примерно 80, где X является четырехвалентным элементом, выбранным из Si, Ge, Sn или их сочетания, и Y является трехвалентным элементом, выбранным из Al, В, In, Ga, Fe или их сочетания; кристаллический материал имеет площадь поверхности мезопор по меньшей мере примерно 100 м/г и содержит кристаллы, имеющие каркасную структуру ZSM-5 и стержневидную морфологию, при этом кристаллы имеют первый линейный размер кристалла, соответствующий длине кристалла, и средняя длина кристалла составляет от примерно 0,1 мкм до примерно 0,5 мкм, и второй линейный размер кристалла, среднее значение которого составляет примерно половину от средней длины кристалла или менее, при этом кристаллы предпочтительно являются кристаллами ZSM-5.
2. Кристаллический материал по п. 1, в котором по меньшей мере 50 об.% кристаллов, имеющих каркасную структуру ZSM-5, представляют собой первичные кристаллиты, которые образуют вторичные кристаллические агрегаты, причем первичные кристаллиты во вторичных кристаллических агрегатах по первому линейному размеру кристалла по существу ориентированы вдоль одной оси, вторичные кристаллические агрегаты имеют среднюю длину, которая по меньшей мере в 5 раз больше средней длины кристалла, кристаллические агрегаты имеют среднюю ширину агрегата, которая по меньшей мере в 10 раз больше среднего значения второго линейного размера кристалла.
3. Кристаллический материал по п. 1, в котором X является Si и Y является Al.
2
2
3
4. Кристаллический материал по п. 1, в котором отношение ХО:YO составляет по меньшей мере 100, например, по меньшей мере примерно 150 или по меньшей мере примерно 200.
2
2
5. Кристаллический материал по п. 1, в котором площадь поверхности мезопор составляет по меньшей мере примерно 120 м/г, например, по меньшей мере примерно 150 м/г.
6. Кристаллический материал по п. 1, в котором кристаллический материал является по существу чистым, причем по существу чистый кристаллический материал содержит менее 10 масс.% кристаллического материала, который имеет каркасную структуру, отличную от каркасной структуры ZSM-5.
2
2
2
7. Кристаллический материал по п. 1, в котором общая площадь поверхности кристаллов, имеющих каркасную структуру ZSM-5, составляет по меньшей мере примерно 300 м/г, например, по меньшей мере примерно 350 м/г или по меньшей мере примерно 400 м/г.
8. Кристаллический материал по любому из пп. 1-7, в котором по меньшей мере часть кристаллов, имеющих каркасную структуру ZSM-5, содержит структурообразующий агент, расположенный внутри их пор.
2
2
2
3
9. Способ синтеза кристаллического материала, имеющего каркасную структуру ZSM-5, включающий: образование смеси для синтеза, обеспечивающей возможность образования кристаллов с цеолитной каркасной структурой, причем смесь содержит воду, четырехвалентный оксид (ХО), щелочной или щелочноземельный гидроксид и структурообразующий агент, отношение ХО:YO в смеси составляет по меньшей мере примерно 50, смесь подходит для образования кристаллов, имеющих каркасную структуру ZSM-12 в отсутствие затравочных кристаллов, имеющих каркасную структуру ZSM-5, предпочтительно в отсутствие затравочных кристаллов; добавление от примерно 0,05 мас.% до примерно 5 мас.% затравочных кристаллов, имеющих каркасную структуру ZSM-5, в смесь для синтеза, и извлечение кристаллов, предпочтительно по существу чистых, имеющих каркасную структуру ZSM-5, предпочтительно кристаллов ZSM-5, из смеси для синтеза, при этом кристаллы, имеющие каркасную структуру ZSM-5, имеют средний размер по меньшей мере 0,1 мкм по меньшей мере в одном измерении, где X является четырехвалентным элементом, выбранным из Si, Ge, Sn или их сочетания, предпочтительно Si, и Y является трехвалентным элементом, выбранным из Al, В, In, Ga, Fe или их сочетания, предпочтительно Al.
2
2
3
10. Способ по п. 9, в котором отношение XO:YO в смеси для синтеза составляет по меньшей мере примерно 100, например, по меньшей мере примерно 150 или по меньшей мере примерно 200.
2
2
2
11. Способ по п. 9, в котором извлеченные кристаллы, обладающие каркасной структурой ZSM-5, имеют площадь поверхности мезопор по меньшей мере примерно 100 м/г, например, по меньшей мере примерно 120 м/г или по меньшей мере примерно 150 м/г.
2
2
3
12. Способ по п. 9, в котором извлеченные кристаллы, обладающие каркасной структурой ZSM-5, имеют отношение XO:YO по меньшей мере примерно 80, например, по меньшей мере примерно 100, по меньшей мере примерно 120 или по меньшей мере примерно 150.
13. Способ по п. 12, в котором по меньшей мере 50 об.% извлеченных кристаллов представляют собой первичные кристаллиты, которые образуют вторичные кристаллические агрегаты, причем первичные кристаллиты во вторичных кристаллических агрегатах по первому линейному размеру кристалла по существу ориентированы вдоль одной оси, среднее значение первого линейного размера кристалла составляет по меньшей мере примерно 0,1 мкм, вторичные кристаллические агрегаты имеют среднюю длину агрегата, которая по меньшей мере в 5 раз больше средней длины кристалла, кристаллические агрегаты имеют среднюю ширину агрегата, которая по меньшей мере в 10 раз больше среднего значения второго линейного размера кристалла.
14. Способ по п. 9, в котором структурообразующий агент содержит или представляет собой соль тетраалкиламмония, например, соль тетраэтиламмония, соль метилтриэтиламмония и/или соль бензилтриэтиламмония.
15. Способ по любому из пп. 9-14, в котором смесь, подходящая для образования кристаллов, обладающих каркасной структурой ZSM-12, в отсутствие затравочных кристаллов и/или в отсутствие кристаллов, обладающих каркасной структурой ZSM-5, включает смесь для синтеза, содержащую структурообразующий агент, подходящий для образования кристаллов, обладающих каркасной структурой ZSM-12, в отсутствие затравочных кристаллов.