Способ получения осветляющего ионообменного сорбента
METHOD OF PRODUCING A CLEARING ION-EXCHANGE SORBENT

Осветление растворов является важной технологической стадией производства фармацевтических препаратов.
В мировой практике для осветления обычно используют аниониты в Cl форме, причем эффективность осветления на них возрастает с высотой слоя смолы. Однако, после нескольких операций емкость по пигменту падает и остается на невысоком уровне. Необратимо сорбированный пигмент не удается удалить даже раствором щелочи. Более эффективным оказались ионосорбенты, синтезированные с помощью фенола или резорцина, формальдегида и метафенилендиамина, защищенные авторскими свидетельствами СССР №204576 (1966 г); №667562 (1976 г.) и №1126575 (1983 г.). Смола представляет собой черные зерна макропористой структуры с высокой емкостью по пигменту, которая полностью восстанавливается при регенерации 0,5 н раствором щелочи.
Однако, смола имеет существенный недостаток - очень слабую механическую прочность. Хранить и транспортировать ее можно было только под слоем воды. При высыхании она рассыпалась в порошок.
Задача создания ионосорбента с высокой осветляющей способностью и повышенной механической прочностью была решена путем конденсации фенола, формальдегида и гексаметилентетрамина в сернокислой среде в присутствии этиленгликоля в качестве порообразователя.
Способ защищен патентом РФ №2015996 (1994 г.).
3
Смола представляет собой твердые гранулы микропористой структуры, причем пористость достигает 1,2 см/г.
Ее емкость по пигменту практически не меняется со временем и составляет 2,0-2,5 г пигмента на 1 л набухшей смолы. Смола полностью регенерируется 0,5 н щелочью.
Способ состоит в том, что фенол, параформ, гексаметилентетрамин и серная кислота по очереди растворяются в этиленгликоле. Затем температуру реакционной смеси поднимают до 60-75°С и выдерживают при указанной температуре при перемешивании 90 мин., после чего сливают в противень и помещают в термошкаф, нагретый до 100°С. Смола отверждается в течении 1 часа. После отверждения проводят термообработку смолы и измельчение ее в дробилке.
Способ имеет следующие недостатки:
1. - проведение процесса при 60-75°С может привести к непредвиденно быстрой полимеризации с образованием «козла» - твердого полимера, нерастворимого в органических растворителях;
2. - полимеризация в термошкафу идет в блоке, который необходимо распиливать на куски и измельчать в дробилке, что приводит к значительным энергозатратам и потерей продукта в виде пыли, которую необходимо отсеивать.
Цель предполагаемого изобретения состоит в том, чтобы получить гранульную форму полимера и исключить неуправляемую полимеризацию смолы.
x
Эта цель достигается тем, что компоненты добавляются в раствор этиленгликоля постепенно, следя, чтобы температура не превышала 50°С, и после достижения однородности и прозрачности раствора в него вводят олеат натрия или калия в количестве 0,15-0,2% от объема смеси. После перемешивания при температуре 50°С в течении 4 часов образуются гранулы смолы размером от 1 до 4 мм. Из реактора сливают раствор серной кислоты в этиленгликоле, а гранулы промывают водой и выгружают на стальные противни, которые устанавливают в термошкафу и обрабатывают при температуре 105-110°С в течении 10-12 часов.
Этиленгликоль и серная кислота разделяются разгонкой и могут использоваться в следующем цикле.
Пример 1.
В реактор объемом 250 л, снабженный рубашкой, мешалкой и термопарой, загружают 82 кг этиленгликоля и 8,4 кг гексаметилентетрамина. Температуру смеси повышают до 50°С и тщательно перемешивают полной однородности. Затем постепенно в реактор вносят 28,2 кг фенола. В прозрачный раствор загружают в течение 1 часа 48 кг 93% технической серной кислоты, не допуская повышения температуры сверх 50°С. Далее в однородный прозрачный раствор вводят 14 кг параформа. После растворения параформа в раствор добавляют 0,27 кг олеата калия. Полимерицацию продолжают при 50°С в течение 4-х часов.
В нижней части реактора собираются гранулы смолы. Жидкую фазу, представляющую собой раствор серной кислоты в этиленгликоле сливают через вентиль с сеткой из нержавеющей стали. Затем реактор заливают водой и содержимое перемешивают 0,5 часа.
Гранулы смолы высыпают через нижний люк на стальные противни и переносят в термошкаф, где выдерживают при температуре 105°С в течение 10 часов. Все сухих гранул смолы составил 33,8 кг. Емкость смолы по пигменту при пропускании окрашенного раствора (гидролизата казеина) через колонну, загруженную смолой, составила 2,7 г/л набухшей смолы.