СПОСОБ СОЗДАНИЯ СИГНАТУРЫ ДЛЯ ДРАГОЦЕННОГО КАМНЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РЕНТГЕНОВСКОЙ ВИЗУАЛИЗАЦИИ
METHOD OF CREATING SIGNATURE FOR GEMSTONE USING X-RAY IMAGING

Область изобретения
Настоящее изобретение относится к идентификации драгоценных камней, в частности, алмазов. Изобретение относится к способу создания сигнатуры для драгоценного камня, который позволит производителям, торговцам, транспортировщикам, розничным продавцам, продавцам, потребителям драгоценных камней и драгоценностей и учреждениям проверять идентичность конкретного драгоценного камня с тем, чтобы можно было точно идентифицировать источник драгоценного камня или законное владение им. В частности, способ можно использовать для того, чтобы создавать сигнатуру для некоторого драгоценного камня и впоследствии проверять сигнатуру некоторого камня на соответствие сигнатурам, которые предварительно созданы и записаны. Сигнатура, созданная в соответствии со способом по настоящему изобретению, может иметь дополнительное использование, включая в качестве неограничивающих примеров, предсказание ценности и характеристик драгоценных камней, которые будут вырезаны из необработанного драгоценного камня, и определение оптимального пути, которым необработанный драгоценный камень можно резать, или различение природных драгоценных камней и искусственных рукотворных драгоценных камней, или определение цвета и другой обработки, которую можно применять к драгоценному камню, или дополнительной обработки, визуализации и представления сигнатуры в маркетинговом материале, чтобы помогать потребителям работать с конкретным драгоценным камнем, торговой маркой драгоценных камней или торговой маркой драгоценностей.
Предпосылки изобретения
Драгоценные камни, в частности, алмазы, могут представлять значимую денежную или чувственную ценность, и любое сомнение или вопрос, касающийся их происхождения или истории, может отрицательно влиять на эту ценность. В частности, вопросы о драгоценных камнях нелегального или неэтичного происхождения могут вести к более низкой розничной цене по сравнению с драгоценными камнями с подтвержденным происхождением. Имеют место признаки того, что, несмотря на установленные международные нормы, драгоценные камни нелегального или неэтичного происхождения регулярно попадают незамеченными в каналы легальных продаж. Драгоценные камни и драгоценности также часто подвергаются утере, краже или незаконной торговле, а точная и легкая идентификация возвращенных объектов, их происхождения или их законного владельца является проблемой.
При продвижении драгоценных камней конечному потребителю часто сложно эффективно отличать индивидуальные драгоценные камни или торговую марку драгоценных камней от других драгоценных камней в сравнимой категории. Небольшие физические признаки драгоценного камня, которые сложно наблюдать невооруженным глазом, могут оказывать большое влияние на их цену. Следовательно, инструменты, которые могут повышать уникальность драгоценных камней, могут содействовать маркетинговой деятельности.
При обработке необработанного драгоценного камня, в частности, алмаза, внутренние изъяны камня оказывают большое влияние на его конечное качество и ценность ограненного камня. Следовательно, карта внутренних признаков камня создает большое преимущество при поиске схем огранки, которые максимизируют ценность камня после огранки и полировки.
Драгоценные камни обычно имеют небольшие размеры и их обрабатывают по одной из нескольких стандартных огранок. Это значит, что очень сложно идентифицировать один конкретный драгоценный камень с помощью простых оптических средств. Кроме того, чтобы скрыть идентичность драгоценного камня, относительно легко повторно полировать, повторно огранить или облучить драгоценный камень, тем самым меняя его внешний вид, геометрическую форму, массу и/или другие физические свойства. Созданные способы идентификации обычно основаны на отметках на поверхности или геометрической форме ограненного камня.
Предложены способы идентификации на основании обнаружения включений в драгоценном камне с использованием оптических средств. Однако эти способы ограничены включениями, которые обеспечивают достаточный контраст в диапазоне длин волн инфракрасного, видимого или ультрафиолетового света и которые больше пространственного разрешения оптического аппарата. Это может не обеспечивать достаточно деталей для уникальной идентификации драгоценных камней, которые имеют подучастки с низким содержанием включений. Кроме того, нужно преодолеть проблему преломления света на внешней поверхности драгоценного камня, например, посредством погружения драгоценного камня в жидкость, показатель преломления которой совпадает с таковым у драгоценного камня.
Следующее описание сосредоточено на вопросах идентификации алмазов. Однако следует принимать во внимание, что те же вопросы и проблемы в равной мере применимы к каким-либо другим кристаллическим драгоценным камням, в частности, монокристаллическим драгоценным камням или драгоценным камням, состоящим из небольшого числа кристаллов.
Ограненные алмазы классифицируют по «четырем C». Эти четыре C представляют собой: карат (carat), огранку (cut), прозрачность (clarity) и цвет (color). Эту классификацию можно использовать в качестве грубой идентификации конкретного драгоценного камня. Однако, поскольку повторная огранка и полировка будут влиять на огранку и прозрачность алмаза, а прозрачность и цвет являются более субъективными суждениями, эта классификация мало применима для идентификации конкретного алмаза и в первую очередь является способом оценки алмаза.
Рентгеновскую абсорбционную томографию можно использовать для того, чтобы картировать плотность или фазовые вариации в массе алмаза, но она может не иметь достаточной чувствительности для того, чтобы картировать тонкие трещины, углерод или другие включения со свойствами ослабления, схожими с таковыми у алмаза.
В свете этой проблемы предложено создание сигнатуры алмазов.
Ни один коммерчески доступный алмаз не является полностью идеальным монокристаллом. Каждый алмаз будет иметь некоторые микроструктурные дефекты, в том числе включения и недостатки в кристаллической решетке. Недостатки в решетке включают искажения решетки, сдвиги решетки и нарушения непрерывности в решетке. Искажения решетки можно описывать, например, с помощью ориентации, напряжения или поля смещений. Сдвиги решетки включают, но не ограничиваясь этим, дефекты упаковки, дислокации и царапины. Нарушения непрерывности в решетке, например, могут быть обусловлены присутствием других фаз (т. е. включений), пустот, изломов, трещин, границ кристаллов, малоугловых границ кристаллов, границ секторов роста или двойникованием кристаллической решетки. Все искажения, сдвиги и нарушения непрерывности могут быть локализованы внутри в массе кристалла или на поверхности кристалла.
Относительное положение и ориентация каких-либо приведенных искажений, сдвигов и нарушений непрерывности алмаза будут уникальными для этого алмаза и, по существу, их можно считать сигнатурой этого алмаза. Сигнатуру алмаза можно использовать для того, чтобы идентифицировать и каталогизировать этот алмаз и тем самым позволить точно и конкретно идентифицировать этот алмаз после изначального создания его сигнатуры. Если начальное создание сигнатуры является достаточно исчерпывающим и включает внутренние микроструктурные дефекты, вместо просто поверхностных дефектов, эта идентификация все еще будет возможна, даже если алмаз повторно огранен и/или повторно отполирован. Кроме того, посредством достаточного и точного создания сигнатуры внутренних микроструктурных дефектов необработанного алмаза должно быть возможным определение того, формировали ли ограненный алмаз из этого необработанного алмаза.
Легко оценить, что потенциальная выгода от точной системы создания сигнатуры, которая может идентифицировать и картировать микроструктурные дефекты в массе и на поверхности, имеет большое значение при обеспечении безопасности цепочек добавления стоимости, предотвращении незаконных активностей, оценке риска в страховых целях, охране правопорядка, обработке драгоценных камней и маркетинге.
В US4125770 (Lang) раскрыт способ создания сигнатуры алмаза с использованием изображений алмаза, полученных с использованием рентгеновской топографии. Эти изображения показывают некоторые микроструктурные дефекты алмазов, но являются двухмерными и практически не показывают относительного трехмерного положения каждого дефекта. Кроме того, чтобы воссоздавать предварительно полученное рентгеновское топографическое изображение, необходимо получить некоторое изображение в будущем с кристаллической решеткой алмаза точно с тем же выставлением относительно аппарата визуализации.
В WO98/08081 (Diehl) и статье Diehl и Herres «X-ray fingerprinting routine for cut diamonds» (Gem and Gemology, том 40, весна 2004, страница 40) раскрыт усовершенствованный способ по сравнению с US4125770 для идентификации ограненных алмазов, имеющих явную уникальную грань (например, грань площадки для геометрических форм, известных как бриллиантовая огранка). Для него необходима потенциально только одна топография, вместо нескольких, для идентификации посредством устранения неоднозначности в отношении того, какая симметрично эквивалентная плоскость кристаллической решетки подлежит использованию. Ориентацию топографафического описания выбирают в соответствии с кристаллографической осью третьего или второго порядка, ближайшей к существующей или будущей грани площадки (или другой уникальной грани) камня. Это подразумевает, что драгоценный камень должен представлять собой ограненный камень или необработанный драгоценный камень, где уже известно в момент создания сигнатуры, как он будет огранен, то есть будущая ориентация грани площадки. В дополнение к топографическому описанию, ориентацию кристаллической решетки алмаза относительно конкретной внешней грани, грани площадки, определяют с помощью двух полярных углов и с использованием пятикружного дифрактометра. Как легко понять, способ из этого документа не подходит для необработанных драгоценных камней, когда их схема огранки еще не известна, или для идентификации драгоценных камней, которые повторно огранены, или для драгоценных камней, не имеют уникальной грани.
CN102963153 (Zhizhong) подразумевает раскрытие способа идентификации алмазов посредством создания сигнатуры, содержащей информацию о внутренней микроструктуре алмаза с использованием полихроматической рентгеновской дифракции. Однако этот документ не содержит или почти не содержит информации о том, как именно следует располагать алмаз для того, чтобы картировать микроструктуру, и как следует сравнивать изображения. Согласно раскрытию из этого документа, когда создают начальную карту, алмаз располагают и регистрируют это положение. Не представлено информации ни о том, как это можно осуществлять и какое устройство или процедуру можно использовать, ни об аспектах симметрии кристаллической решетки или симметрии геометрической формы ограненных алмазов. Когда алмаз впоследствии тестируют на сопоставление сигнатуры, необходимо помещать алмаз точно в то же положение, чтобы достигать высокого подобия исходно созданной сигнатуре. Поскольку в документе не говорят о том, как алмаз или аппарат располагают в первом случае, то специалисту будет сложно, если не невозможно, повторно расположить алмаз точно в том же положении, в котором его располагали изначально.
В WO2006033102A1 (Porat) описаны система и способ для трехмерной локализации включений в драгоценном камне, где перечислен очень широкий диапазон излучателей, а излучатель или источник, необязательно, также может быть рентгеновским источником. Однако принцип работы предложенного способа конкретно не определен, не приведены ссылки на схожий известный уровень техники или научную литературу и отсутствуют руководства или детализованные фигуры, которые будут определять геометрию регистрации. Многие из предложенных типов излучателей нельзя использовать аналогичным образом, чтобы реализовать описанный способ. В частности, из описания нельзя понять, направлен ли патент на использование эффектов абсорбции, экстинции или дифракции в качестве механизма контраста, таким образом, параметры нельзя выбрать надлежащим образом, чтобы реализовать изобретение. Также не определено, какой материал драгоценного камня необходим для способа, например, если драгоценный камень может или должен быть кристаллическим. В силу многих явных умолчаний в раскрытии этого документа, специалист поймет, что раскрытие является явно недостаточным, и будет игнорировать его содержание.
До сих пор на существующем уровне техники нет способов, которые могут полностью интерпретировать обильную информацию о кристалле случайного происхождения, которая содержится в рентгеновском топографическом описании. Использование программного обеспечения отмечено в приведенных выше патентах в качестве средства для того, чтобы сравнивать двухмерные топографические описания, однако нет раскрытия о того, какой тип информации и как идентифицируют, извлекают, обрабатывают и сравнивают. Приведенные выше изобретения не предусмотрены для алмазов, которые содержат больше чем один кристалл.
Все способы на основании двухмерных топографических описаний имеют несколько значимых недостатков:
1) происходит наложение дефектов из всего объема кристалла, что ограничивает количество и размер дефектов, с которыми они могут справиться;
2) они не показывают относительное трехмерное положение каждого дефекта;
3) если алмаз огранен, получаемые куски можно идентифицировать только случайным образом;
4) принимая во внимание базу данных с записями о большом числе, например, миллионах, алмазов, маловероятно, что одно или более рентгеновских топографических описаний необработанного драгоценного камня могут обеспечивать как достаточную прозрачность деталей, так и уникальную идентификацию драгоценного камня; и
5) необработанные двухмерные топографические описания не могут полностью выявлять трехмерное распределение внутренних признаков алмаза и обладают ограниченной ценностью или влиянием, когда представлены в маркетинговом материале.
В US8457280 (Danmarks Tekniske Universitet) раскрыт способ картирования зернистой структуры поликристаллов с использованием рентгеновской дифракционной контрастной томографии. Раскрытие этого документа полностью относится к картированию зернистых структур и не раскрывает, как получать, анализировать или реконструировать информацию о субкристалле и практически не подходит для картирования или идентификации драгоценных камней, которые типично содержат один или очень небольшое число кристаллов.
Настоящее изобретение решает проблему с приведенными выше раскрытиями в том отношении, что оно обеспечивает точное и воспроизводимое получение сигнатуры для драгоценного камня, в частности, алмаза, которое не требует первоначальных знаний о выставлении драгоценного камня и которое можно использовать для того, чтобы идентифицировать драгоценный камень, состоящий из очень небольшого числа кристаллов, даже если драгоценный камень отполирован, повторно огранен или иным образом физически изменен после создания какой-либо начальной сигнатуры.
Сущность изобретения
Настоящее изобретение предусматривает способ создания сигнатуры для драгоценного камня с использованием рентгеновской визуализации, причем сигнатура содержит трехмерную карту по меньшей мере одного кристалла, присутствующего в драгоценном камне, включая внутренние недостатки упомянутого по меньшей мере одного кристалла; причем способ включает этапы:
установки драгоценного камня в держатель образца аппарата визуализации, причем аппарат визуализации содержит держатель образца, установленный на столике образца, по меньшей мере один рентгеновский источник, причем держатель образца и упомянутый по меньшей мере один рентгеновский источник выставлены по оптической оси, причем держатель образца является перемещаемым в по меньшей мере одной степени свободы относительно упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника и упомянутого по меньшей мере одного детектора;
экспонирования установленного драгоценного камня под рентгеновским излучением от упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника во время перемещения держателя образца в соответствии со стратегией поиска, которую предварительно определяют для драгоценного камня на основании известных физических характеристик этого драгоценного камня;
использования упомянутого по меньшей мере одного детектора для локализации пятен дифракции и/или экстинции, создаваемых решеткой упомянутого по меньшей мере одного кристалла;
использования локализованных пятен дифракции и/или экстинции для вычисления информации о положении, ориентации и фазе упомянутого по меньшей мере одного кристалла;
создания подходящей стратегии рентгеновского дифракционного сканирования по вычисляемой информации, причем стратегия включает в себя перемещение держателя образца относительно упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника и упомянутого по меньшей мере одного детектора и экспонирование драгоценного камня под подходящим рентгеновским излучением от упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника по мере перемещения держателя образца, причем стратегию создают для наблюдения достаточного числа и качества изображений дифракции и/или экстинции для конкретных плоскостей решетки упомянутого по меньшей мере одного кристалла для локализации внутренних недостатков в решетке;
сканирования драгоценного камня в соответствии со стратегией сканирования и регистрации изображений дифракции и/или экстинции с использованием упомянутого по меньшей мере одного детектора; и
создания сигнатуры по регистрируемым изображениям дифракции и/или экстинции.
В своем значении по настоящему изобретению внутренний недостаток представляет собой некоторый признак структуры драгоценного камня, который представляет собой отклонение от идеальной структуры кристаллической решетки. Это включает искажения решетки, сдвиги решетки и нарушения непрерывности решетки. Искажения решетки могут быть обусловлены напряжением, действующим на решетку, или какой-либо другой причиной, очевидной специалисту в данной области. Сдвиги решетки могут представлять собой дефекты упаковки, дислокации, царапины или какой-либо другой сдвиг, очевидный специалисту в данной области. Нарушения непрерывности решетки могут быть обусловлены, например, присутствием других фаз, включений, пустот, изломов, трещин, границ кристаллов, малоугловых границ кристаллов, границ секторов роста, двойникования кристаллической решетки; внутренние недостатки включают все эти признаки.
Сигнатура драгоценного камня в соответствии с настоящим изобретением представляет собой по меньшей мере одну трехмерную карту по меньшей мере одного кристалла, присутствующего в драгоценном камне, которая включает в себя внутренние недостатки упомянутого по меньшей мере одного кристалла. Сигнатура представляет собой трехмерную карту в том отношении, что она содержит количественную информацию об относительном местоположении внутренних недостатков в трех измерениях. Сигнатура может содержать местоположение практически всех поддающихся обнаружению внутренних недостатков или она может содержать только внутренние недостатки больше конкретного размера и/или она может содержать только внутренние недостатки внутри частичного объема упомянутого по меньшей мере одного кристалла. Сигнатура может содержать местоположение и классификацию внутренних дефектов больше чем одного кристалла, присутствующего в драгоценном камне. В дополнение к информации о внутренних недостатках, сигнатура может содержать карту поверхностных дефектов драгоценного камня или модель местоположения, ориентации, геометрической формы, поверхности или объема кристаллов в драгоценном камне. В дополнение к информации о местоположении внутренних недостатков сигнатура может содержать дополнительную информацию о внутренних недостатках, например, размер и/или ориентацию и/или тип и/или геометрическую форму каждого недостатка.
В простом варианте осуществления изобретения сигнатура может представлять собой трехмерную карту относительных местоположений небольшого числа легко поддающихся обнаружению внутренних недостатков, например, больше чем пяти, но меньше чем десяти внутренних недостатков. Они могут представлять собой наиболее легко поддающиеся обнаружению внутренние недостатки упомянутого по меньшей мере одного кристалла. Предполагают, что во многих случаях определение относительного местоположения этого небольшого числа внутренних недостатков будет достаточным, чтобы быть уникальным идентификатором драгоценного камня.
В другом варианте осуществления изобретения сигнатура может представлять собой трехмерную реконструкцию локальной дифракционной мощности кристаллической решетки, представленную и сохраненную в виде скалярного поля поверх трехмерной сетки.
Предпочтительно, сигнатура по настоящему изобретению содержит не только трехмерную карту внутренних недостатков, которые видны при использовании стандартного оптического исследования, но содержит внутренние недостатки, которые не поддаются обнаружению с использованием стандартного оптического исследования. В частности, предпочтительно сигнатура по настоящему изобретению содержит один или более сдвигов решетки и/или искажений решетки.
Способ по настоящему изобретению предпочтительно используют для создания сигнатур алмазов, которые типично представляют собой монокристалл или двойниковый кристалл. Однако следует понимать, что способ по настоящему изобретению можно использовать для некоторого драгоценного камня с кристаллической структурой, независимо от того, содержит он монокристалл или множество кристаллов или он является поликристаллическим.
-10
-10
В контексте данного изобретения «рентгеновское излучение» относится к электромагнитному излучению, которое имеет энергии фотонов между 1 и 1000 кэВ или сопряженные длины волн фотонов между 12,4 и 0,0124 ангстрема (12,4×10 м и 0,0124×10 м), независимо от способа их генерации. Типичный применяемый энергетический диапазон фотонов составляет, например, между 8 и 50 кэВ.
Упомянутый по меньшей мере один рентгеновский источник по настоящему изобретению может представлять собой любой подходящий рентгеновский источник. То есть, упомянутый по меньшей мере один рентгеновский источник может представлять собой любое устройство, которое способно создавать рентгеновское излучение, подходящее для визуализации упомянутого по меньшей мере одного кристалла драгоценного камня. Это включает первичные, вторичные, третичные и т. д. рентгеновские источники. Упомянутый по меньшей мере один рентгеновский источник по настоящему изобретению может содержать оптические элементы для формирования профиля пучка, фокусировки, изменения расхождения, энергетического спектра, когерентности или других характеристик рентгеновского пучка, генерируемого посредством упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника. Рентгеновские источники, включая оптические элементы, включают в себя, но без ограничения: лабораторные рентгеновские источники (в том числе микрофокус, вращающийся анод и жидкоструйные источники), синхротронные источники (с использованием ондулятора, вигглера или отклоняющего магнита), линейные ускорители, радионуклидные источники и компактные источники света на основании обратного комптоновского рассеяния.
В контексте данного изобретения рентгеновский спектр упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника относится к рентгеновскому спектру излучения, достигающего драгоценного камня, независимо от того, является ли он предварительно выбранным поддиапазоном исходно более широкого спектра, испускаемого в упомянутом по меньшей мере одном рентгеновском источнике.
Эффективный рентгеновский спектр аппарата относится к комбинации рентгеновского спектра упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника и эффективности обнаружения упомянутого по меньшей мере одного детектора, включая все элементы упомянутого по меньшей мере одного детектора.
В отношении настоящего изобретения различают рентгеновские спектры трех типов: полихроматический спектр, монохроматический спектр и смешанный спектр.
Полихроматический спектр представляет собой спектр, в котором фотоны, которые имеют достаточно большую ширину полосы энергий для того, чтобы потенциально наблюдать дифракцию данной (hkl) плоскости решетки из всего облучаемого объема кристалла в драгоценном камне в положении заданной ориентации драгоценного камня и для заданного расхождения пучка с учетом брэгговского закона. Если ширина полосы энергии спектра достаточно велика, дифракция на нескольких (hkl) плоскостях решетки может происходить одновременно. Полихроматический спектр можно создавать, например, посредством тормозного излучения электронов в материале мишени или посредством отклоняющего магнита.
-3
-5
Монохроматический спектр представляет собой спектр, который не является полихроматическим. Монохроматический спектр содержит энергии фотонов в узкой полосе энергий, где ширина полосы энергии не достаточна для того, чтобы наблюдать дифракцию заданной (hkl) плоскости решетки из всего облучаемого объема кристалла в драгоценном камне при заданной ориентации драгоценного камня и для заданного расхождения пучка с учетом брэгговского закона. Например, части кристалла могут не удовлетворять брэгговскому закону из-за расхождения конического рентгеновского пучка или кристаллической решетки, которая имеет локальную деформацию (нарушение ориентации). Следовательно, для этого определения относительная ширина полосы энергии может зависеть от материала кристалла и деформации в его кристаллической решетке, и она типично, но не обязательно, составляет между 10 и 10. Для того чтобы регистрировать то же самое отражение от кристалла более крупного объема с использованием монохроматического пучка, локальные брэгговские углы можно изменять в узком угловом диапазоне посредством относительного движения источника и кристалла («качание»). Это движение, например, вращение кристалла, можно осуществлять при экспонировании заданного изображения или серии изображений («интегрирование»). Отражение можно интегрировать в одно изображение (двухмерное пятно дифракции или экстинции) или более изображений (трехмерное пятно дифракции или экстинции), где изображения соответствуют последовательным угловым положениям. Набор интенсивностей, регистрируемых в данной области или пикселе детектора аналогичен локальной кривой качания кристалла. Этот способ интегрирования в равной мере применим к регистрации изображения с использованием рентгеновской энергии, где имеет место нарушение непрерывности в смешанном спектре.
Источник излучения для монохроматического спектра может представлять собой, например, рентгеновскую флуоресценцию из анода-мишени, или его можно выбирать из полихроматического пучка посредством многослойного или кристаллического монохроматора. Следует понимать, что другие энергии фотонов, например, более высокие гармоники или фоновое излучение более низкой интенсивности, могут присутствовать в монохроматическом спектре без значительного препятствования обнаружению номинальной полосы энергий или препятствования предсказуемым образом.
Смешанный спектр представляет собой полихроматический спектр, который имеет по меньшей мере одно нарушение непрерывности, где нарушение непрерывности обозначает узкий различимый участок, где интенсивность спектра меняется быстро за счет энергии фотона (пик или ступенчатая функция) и имеет значительно более высокую производную, чем в другом месте, например, из-за пика флуоресценции анода-мишени, границы абсорбции элемента, присутствующего в оптическом элементе на траектории пучка, и т. д. суперпозиция монохроматического и полихроматического спектра также представляет собой смешанный спектр.
Детектор, используемый в способе по настоящему изобретению, может представлять собой любое устройство, способное обнаруживать рентгеновское излучение, в том числе детекторы с одним пикселем, одномерной линией или двухмерной областью, и не ограничен детекторами с конкретным принципом работы. В частности, детекторы, используемые в некотором конкретном варианте осуществления изобретения, могут содержать один или более детекторов с одномерными или двухмерным пространственно чувствительными областями, с функциональностью разрешения по энергии или без нее. Один или более детекторов, используемых в одном из вариантов осуществления изобретения, могут включать в себя твердотельные или плоскопанельные детекторы с прямым или непрямым обнаружением рентгеновского излучения, включая однофотонные счетные детекторы. Типично они имеют пространственное разрешение от среднего до низкого. Детектор с более высоким пространственным разрешением может содержать слой сцинтиллятора, оптику для света видимого или близкого к видимому диапазона (такую как волоконная оптика или объективы для микроскопии) и CCD или CMOS датчик, или он может представлять собой визуализирующую пластину с адаптированным сканирующим или считывающим устройством. Детектор можно оборудовать волоконной оптикой, коллиматорами или линзами для того, чтобы ограничивать положение или направление, в которых обнаруживают рентгеновские пучки. Воспринимающий материал, воспринимающий элемент и другие оптические элементы детектора могут оказывать большое влияние на эффективность обнаружения упомянутого по меньшей мере одного детектора. Следовательно, предпочтительно, что детектор или детекторы, используемые в каком-либо конкретном способе по настоящему изобретению, подходящим образом адаптированы к рентгеновскому спектру, пространственному разрешению и углам обнаружения, используемым в этом варианте осуществления.
Детектор, используемый в способе по настоящему изобретению, может представлять собой детектор области. Детекторы области часто производят в виде модулей, которые можно собирать в непрерывные плоские или сегментированные или изогнутые поверхности большего размера, чтобы увеличивать общее поле зрения. В этом патенте такие сборочные узлы также считают одним детектором области, будь он собран или разобран.
Индивидуальный чувствительный элемент детектора обозначают как «пиксель». Коммерчески доступные детекторы линии или области типично имеют от 100 до нескольких тысяч пикселей по одному измерению и типично эффективный размер пикселя составляет от 0,3 до 250 мкм.
Детектор, используемый в одном из вариантов осуществления настоящего изобретения, может представлять собой детектор с разрешением по энергии. Детекторы с разрешением по энергии измеряют распределение обнаруживаемых энергий фотонов излучения в конкретных полосах или диапазонах энергий. Детекторы линии или области с разрешением по энергии измеряют энергии фотонов в каждом индивидуальном пикселе или по всей активной области. В детекторе области, чувствительном к энергии, регистрируемое изображение можно представлять или сохранить через канал пикселя, например, в виде трехмерной матрицы или в виде стека изображений, причем каждый срез или изображение представляет измеренную полосу энергии фотона. Чувствительности по энергии обычно достигают с помощью электронного блока обработки или с помощью кристалла-анализатора.
Рентгеновский источник или детектор, используемый в способе по настоящему изобретению, может включать один или более рентгеновских оптических элементов. Любой такой рентгеновский оптический элемент может быть частью, может быть прикреплен к или может быть независимым компонентом, установленным отдельно от источника или детектора, и его можно использовать для того, чтобы модифицировать энергетический спектр, сечение, профиль интенсивности, направление, когерентность, фазу, расхождение или какое-либо другое свойство рентгеновского пучка. Рентгеновские оптические элементы, которые могут быть включены в рентгеновский источник или детектор, включают в себя, но не ограничиваясь этим, фильтры, аттенюаторы, поглотители, отверстия, щели, сцинтилляторные пластины, сцинтилляторные кристаллы, материалы датчиков, кристаллы-анализаторы, абсорбционные решетки, фазовые решетки, кристаллы-монохроматоры, конденсирующую оптику, коллиматоры, линзы, зеркала или зонные пластины.
В отношении настоящего изобретения следует понимать, что изображение дифракции представляет собой электронно обработанный сигнал, регистрируемый посредством обнаружения или присутствия фотонов в пучке, который диффрагировали с помощью драгоценного камня, т. е. пятен дифракции, и/или отсутствия фотонов в прямом пучке, который прошел через драгоценный камень (уменьшение интенсивности по сравнению с прямым пучком при падении на драгоценный камень) из-за дифракции, возникающей в драгоценном камне, т. е. пятна экстинции. Пятна экстинции лучше всего видны при использовании монохроматического прямого пучка или детектора с разрешением по энергии, и их можно извлекать посредством удаления фоновой интенсивности прямого пучка любым образом, который будет очевиден специалисту в данной области.
В некоторых вариантах осуществления изобретения для того, чтобы оптимизировать обнаружение пятен дифракции посредством упомянутого по меньшей мере одного детектора, когда пятна дифракции обнаруживают посредством упомянутого по меньшей мере одного детектора, рентгеновским излучением, создаваемым посредством по меньшей мере одного рентгеновского источника, можно управлять так, что область упомянутого по меньшей мере одного детектора, обнаруживающего упомянутое пятно дифракции, не облучают непосредственно упомянутым по меньшей мере одним рентгеновским источником, но облучают только пятном дифракции. Это можно осуществлять с использованием любого подходящего оптического элемента. Упомянутый оптический элемент может быть встроенным в или отдельным от упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника и, например, может представлять собой одно или более из отверстия, определяющих пучок щелей, коллиматора или волоконной оптики.
Как легко понять, оптическая ось аппарата по настоящему изобретению представляет собой ось, вдоль которой распространяется рентгеновский пучок из упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника внутри аппарата визуализации, и которая проходит через драгоценный камень. Оптическая ось обычно обозначает плоскость или ось симметрии аппарата визуализации или геометрии измерений, если имеет место. В случае параллельного рентгеновского пучка оптическая ось представляет собой направление пучка. В случае расходящегося рентгеновского пучка и точечного источника оптическая ось проходит через реальный или виртуальный рентгеновский источник.
Способ по настоящему изобретению включает в себя этапы сканирования драгоценного камня в соответствии с предварительно определяемой стратегией сканирования, создания стратегии сканирования, сканирования драгоценного камня с использованием созданной стратегии сканирования и создания сигнатуры по результатам созданной стратегии сканирования. Предпочтительно эти этапы контролируют или осуществляют посредством подходящего блока обработки. Подходящий блок обработки представляет собой любой блок обработки, который способен принимать, обрабатывать или контролировать положения двигателя, регистрируемые изображения и любые другие релевантные измеряемые или контролируемые параметры для того, чтобы обрабатывать данные таким образом, как описано далее, и сохранять или передавать упомянутые данные. Блок обработки типично будет содержит один или более компьютеров и он может состоять из множества независимых локальных, распределенных или удаленных блоков, соединенных через сеть. Например, блок обработки может содержать компьютерные кластеры или облачные вычисления, и он может содержать блоки, специализированные для определенных вычислительных задач, такие как блоки графической обработки, и т. д.
Предпочтительно, столик образца выполнен с возможностью вращательного и/или поступательного позиционирования, причем столик образца, держатель образца и некоторый драгоценный камень, установленный на нем, полностью выведены из выставления с упомянутым по меньшей мере одним рентгеновским источником так, что траектория прямого пучка от упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника может достигать упомянутого по меньшей мере одного детектора без попадания на столик, держатель или драгоценный камень. Это является предпочтительным, поскольку позволяет регистрировать профиль интенсивности прямого пучка для каждого сканирования или через регулярные интервалы во время какого-либо сканирования. Альтернативно, в зависимости от стабильности аппарата визуализации, такой профиль интенсивности также можно регистрировать перед установкой драгоценного камня на держателе образца или после снятия драгоценного камня с него. Регистрацию профиля интенсивности прямого пучка можно использовать в качестве опорных изображений для нормализации зарегистрированных изображений дифракции, экстинции или прямых изображений с драгоценным камнем в прямом пучке. При абсорбционной томографии эта коррекция известна как коррекция по равномерно освещенному полю.
Аппарат визуализации, используемый в способе по настоящему изобретению, может быть основан на системе рентгеновской визуализации или дифрактометре. Предпочтительный варианты осуществления аппарата визуализации, используемого в способе по настоящему изобретению, представляют собой следующее.
Согласно первому предпочтительному варианту осуществления аппарат визуализации может представлять собой сканер с дифракцией в прямом направлении. В этом аппарате визуализации рентгеновский источник и столик образца выставлены на оптической оси. По меньшей мере два из рентгеновского источника, столика образца и детектора устанавливают на столике поступательного перемещения, который можно перемещать вдоль оптической оси с тем, чтобы можно было менять расстояние между источником и драгоценным камнем, установленным на столике образца, и расстояние между драгоценным камнем и детектором. Это используют для того, чтобы управлять геометрическим увеличением и, следовательно, эффективным полем зрения, пространственным разрешением, ориентацией решетки и чувствительностью к напряжению решетки. Чувствительность к напряжению и ориентации в целом лучше, когда детектор устанавливают на большем расстоянии от драгоценного камня, и чувствительность к напряжению может быть лучше при больших брэгговских углах, когда используют монохроматический пучок или детектор с разрешением по энергии. Однако следует учитывать эффекты размытия более крупного драгоценного камня, зависящие от расстояния до детектора.
В сканере с дифракцией в прямом направлении предпочтительно столик образца имеет по меньшей мере три степени поступательной свободы и три степени вращательной свободы. Этого можно достигать посредством формирования столика образца из столика вертикального перемещения, столика с наклонным основанием, вращательного столика, двухосного столика поступательного перемещения и двухосного вращательного столика. Например, столик с наклонным основанием можно устанавливать на столике вертикального перемещения, а вращательный столик можно устанавливать на столике с наклонным основанием, который может наклонять ось вращения вращательного столика в направлении к источнику или от него. Столик поступательного перемещения может представлять собой двухосный столик поступательного перемещения образца, установленный сверху поворотного столика. Затем двухосный вращательный столик (например, гониометр) можно устанавливать сверху столика поступательного перемещения образца. Драгоценный камень можно устанавливать жестко на или в держатель образца, который устанавливают жестко на столик образца. Эта схема столика образца позволяет приводить в состояние дифракции определенный диапазон {hkl} плоскостей решетки и регистрировать изображения дифракции или экстинции с использованием как полихроматического пучка, так и монохроматического пучка, а также предусматривает интегрирующую ось для монохроматического пучка. Кроме того, она предусматривает осуществление топотомографии (с использованием изображений дифракции или экстинции) и секционной томографии с использованием изображений дифракции. Также она делает возможной абсорбционную или фазово-контрастную томографию и кристаллографически выставленную визуализацию. Эти режимы визуализации подробно описаны далее. Для изображений экстинции, абсорбции и фазового контраста, источник, драгоценный камень и детектор все должны быть на оптической оси. Для секционной топографии детектор должен быть вне оптической оси.
Сканер с дифракцией в прямом направлении может иметь плоскость симметрии, которая содержит оптическую ось, типично это вертикальная плоскость. По меньшей мере одно из источника, столика образца или детектора имеет степень поступательной свободы в этой плоскости симметрии, так что можно менять угол между векторами источник-образец и образец-детектор. Это позволяет изменять наблюдаемые углы дифракции. Детектор можно направлять параллельно оптической оси или в направлении драгоценного камня, и он способен обнаруживать дифрагированные рентгеновские лучи от драгоценного камня и/или рентгеновские лучи от рентгеновского источника.
Для определенных способов, описанных в этом патенте, необходим аппарат визуализации, выполненный так, что детектор может регистрировать прямые изображения (изображения абсорбции, фазового контраста или экстинции) в рентгеновском пучке, прошедшем через драгоценный камень. В этом случае, детектор должен находиться на оптической оси.
Один детектор с достаточным пространственным разрешением и полем зрения можно использовать для того, чтобы регистрировать изображения дифракции и прямые изображения одновременно, или изображения дифракции в широком диапазоне брэгговских углов или множество пятен дифракции. Альтернативно или дополнительно, один детектор можно использовать для того, чтобы обнаруживать прямые изображения и изображения дифракции, и смену между двумя режимами осуществляют посредством перемещения по меньшей мере одного из упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника, драгоценного камня или детектора. В этом случае аттенюатор можно использовать по области прямого пучка, чтобы снижать поток, который достигает детектора, в прямом пучке. Необязательно, прямые и дифрагированные изображения можно регистрировать на отдельных детекторах. Кроме того, детектор может иметь степени поступательной свободы для того, чтобы перемещаться перпендикулярно плоскости симметрии, или степени вращательной свободы, чтобы менять ее направление. Эти степени свободы могут зависеть друг от друга.
В дополнение к столикам, которые приведены выше, сканер с дифракцией в прямом направлении, используемый в качестве аппарата визуализации в способе по настоящему изобретению, дополнительно может содержать дополнительные столики для целей выставления и калибровки.
Сечению пучка, получаемого посредством рентгеновского источника сканера с дифракцией в прямом направлении, можно придавать такую геометрическую форму, чтобы оно представляло собой, например, узкий пучок, конический пучок, линейный пучок, веерный пучок или полностью параллельный пучок для того, чтобы облучать линейный сегмент, тонкую секцию или существенный объем драгоценного камня. Этого можно достичь любым образом, известным специалисту в данной области.
Специалисту в данной области легко понять, что, если рентгеновский источник создает поляризованное излучение, например, если рентгеновский источник представляет собой синхротронный ондуляторный источник, то плоскость поляризации будет зависеть от геометрии установки. В частности, необходимо иметь возможность располагать держатель образца и по меньшей мере один детектор так, чтобы можно было благоприятно измерять упругое рассеяние (дифракцию).
Держатель образца аппарата визуализации по настоящему изобретению можно формировать из любого материала, который или не значительно мешает изображениям, обнаруживаемым посредством упомянутого по меньшей мере одного детектора, или который мешает изображениям, обнаруживаемым посредством упомянутого по меньшей мере одного детектора, предсказуемым образом, предпочтительно в узком угловом диапазоне. Например, предпочтительно, чтобы держатель образца по меньшей мере частично был выполнен из материала, который обладает нулевой или слабой абсорбцией или дифракцией в релевантном рентгеновском энергетическом диапазоне.
Необязательно, держатель образца можно формировать так, что драгоценный камень можно устанавливать в него и удалять из него автоматически с помощью роботизированного механизма.
Необязательно, держатель образца может быть способен к установке и ориентации на столике образца в значительно различающихся ориентациях так, что посредством изменения ориентации держателя образца на столике образца увеличивают эффективный телесный угол проекций, доступных для создания сигнатуры.
Необязательно, держатель образца устанавливают на столик образца с воспроизводимым механическим креплением, например, кинематическим креплением.
Необязательно, сканер с дифракцией в прямом направлении может содержать больше чем один детектор области. Каждый из этих детекторов области можно устанавливать на отдельных столиках поступательного перемещения и/или вращательных столиках. Детекторы области предпочтительно устанавливают таким образом, что максимизируют их эффективное покрытие углов дифракции или диапазон пространственного разрешения.
Необязательно сканер с дифракцией в прямом направлении дополнительно может содержать диодный детектор для мониторинга интенсивности пучка, создаваемого посредством упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника. Интегрирующий диодный детектор или диодный детектор с разрешением по энергии можно устанавливать на оптической оси упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника или вне ее.
Необязательно, упомянутый по меньшей мере один рентгеновский источник можно устанавливать на одном или более столиках поступательного перемещения и/или вращательных столиках.
Необязательно, отверстие или пару определяющих пучок щелей устанавливают между упомянутым по меньшей мере одним рентгеновским источником и драгоценным камнем, предпочтительно близко к драгоценному камню, чтобы обеспечить наилучшим образом определенные, самые резкие сечение пучка и профиль пучка.
Предпочтительно, аппарат визуализации выполнен с возможностью выставления кристалла в драгоценном камне для топотомографического сканирования [Ludwig 2001] и выполнения топотомографического сканирования кристалла. Для этого необходимо выставлять заданную (hkl) плоскость решетки перпендикулярно к физической оси или оси псевдовращения столика образца, а угол между осью и направлением прямого рентгеновского пучка, облучающего кристалл, фиксировать на 90 градусах минус брэгговский угол выставленной (hkl) плоскости решетки, причем брэгговский угол определяют по отношению к рентгеновской энергии, используемой для визуализации. Это может гарантировать, что в каком-либо угловом положении около оси на детекторе можно наблюдать дифракцию с выставленной (hkl) плоскости решетки.
В приведенных выше абзацах подробно описаны возможные признаки сканера с дифракцией в прямом направлении. Однако следует принимать во внимание, что сканер с дифракцией в прямом направлении, используемый в способе по настоящему изобретению, может содержать некоторую комбинацию столиков поступательного перемещения и вращательных столиков, которая делает возможным обнаружение дифракционных пучков при достаточном телесном угле, как видно с держателя образца, чтобы сделать возможным подходящее сканирование драгоценного камня в соответствии со способом по настоящему изобретению. Наиболее предпочтительный угловой диапазон для того, чтобы обнаруживать изображения дифракции с использованием сканера с дифракцией в прямом направлении, составляет примерно от 5 до 30 градусов, но другие углы также можно использовать.
Если пучок из упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника отклоняется на драгоценном камне, установленном в держателе образца, можно использовать геометрическое увеличение проецируемого изображения объема драгоценного камня. Простыми словами, значение геометрического увеличения определяют как соотношение расстояния от упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника до упомянутого по меньшей мере одного детектора (расстояние источник-детектор) и расстояния от упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника до драгоценного камня (расстояние источник-образец). Например, три конкретных варианта сканера с дифракцией в прямом направлении можно различать на основании геометрического увеличения, которое они обеспечивают:
i) Аппарат визуализации с очень малым геометрическим увеличением или квазипараллельным пучком. В этом аппарате геометрическое увеличение близко к 1. Расстояние источник-образец может быть большим (стони или тысячи миллиметров) или пучок, получаемый посредством упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника, может быть практически параллельным, что достигается, например, с помощью криволинейного многослойного устройства. Для этого аппарата в целом нужен детектор высокого пространственного разрешения (размер пикселя в диапазоне 0,5-10 мкм), он предусматривает источник относительно большого эффективного размера (например, десятки или сотни микрометров, например, во вращающемся аноде) и он менее чувствителен к механической нестабильности. Недостаток такого аппарата состоит в том, что эффективное пространственное разрешение и размер поля зрения нельзя контролировать посредством изменения расстояний между драгоценным камнем, упомянутым по меньшей мере одним источником и упомянутым по меньшей мере одним детектором, и в том, что эффективность рентгеновского обнаружения обычно ниже при высоком пространственном разрешении. Этот аппарат адаптирован как к полихроматическим, так и к монохроматическим спектрам. Синхротронные источники и каналы пучков, в частности, пригодны для использования в качестве рентгеновского источника такого аппарата из-за большого расстояния источник-образец и пучка с малым расхождением.
ii) Аппарат визуализации с малым геометрическим увеличением. В этом аппарате геометрическое увеличение мало, например, от 1,5 до 5, а расстояние между держателем образца и упомянутым по меньшей мере одним рентгеновским источником и расстояние между держателем образца и упомянутым по меньшей мере одним детектором типично составляют порядка десятков миллиметров. Для этого аппарата в целом необходим источник малого эффективного размера (микрометры, например, из микрофокусного источника или вторичного источника, полученного посредством фокусировки) и детектор с высоким пространственным разрешением. Этот аппарат предусматривает некоторую ограниченную гибкость при настройке эффективного разрешения и размера поля зрения посредством изменения расстояний между упомянутым по меньшей мере одним рентгеновским источником, драгоценным камнем и упомянутым по меньшей мере одним детектором. Если полихроматический пучок используют в аппарате визуализации с малым геометрическим увеличением и расширенный участок кристалла драгоценного камня облучают с геометрическим увеличением, близким к 2, в плоскости дифракции происходит уменьшение пятен дифракции, которые тем самым создают, и они могут деформироваться в узкую полосу на упомянутом по меньшей мере одном детекторе, этот эффект известен как фокусирование Лауэ. Эти пятна дифракции несут меньше информации о внутренних признаках кристалла, и их можно использовать во время выставления, при поиске отражений или для индексации отражений, что обладает преимуществом меньшей вероятности перекрытия множества пятен или перекрытия со следом прямого пучка и более хорошего отношения сигнала к шуму.
iii) Аппарат визуализации с большим геометрическим увеличением. В этом аппарате геометрическое увеличение составляет порядка от 10 до 100 и используют большое расстояние между держателем образца и упомянутым по меньшей мере одним детектором (расстояние образец-детектор). Упомянутый по меньшей мере один детектор имеет большое поле зрения и может иметь большие пиксели (например, от 10 мкм до 200 мкм). Для этого аппарата необходим источник малого эффективного размера (микрометры). Этого можно достичь, например, с использованием микрофокусного источника или посредством фокусировки. Этот аппарат делает возможным широкий диапазон эффективного разрешения и поля зрения посредством изменения расстояний между упомянутым по меньшей мере одним рентгеновским источником, драгоценным камнем и упомянутым по меньшей мере одним детектором. Благоприятным признаком использования этого аппарата может быть то, что посредством увеличения больше пятен дифракции можно наблюдать посредством упомянутого по меньшей мере одного детектора и использовать для вычисления информации о положении, ориентации и фазе кристаллов в драгоценном камне.
Сканер с дифракцией в прямом направлении в целом имеет один рентгеновский источник и один детектор. Однако сканер с дифракцией в прямом направлении, используемый в способе по настоящему изобретению, дополнительно может содержать дополнительные рентгеновские источники и/или детекторы для того, чтобы измерять отражения одновременно при благоприятной геометрии.
Для выбора параметров для заданной реализации, кристаллография драгоценного камня, энергетический спектр пучка, брэгговские углы, геометрия регистрации, размер источника, размер пикселя детектора, разрешение детектора по энергии, эффект размытия на детекторе из-за большего размера источника, степень деформации кристаллической решетки являются основными факторами, подлежащими корректировке для того, чтобы наблюдать необходимый сигнал дифракции или экстинции. Принципы дифракции описаны, например, в Andre Authier, Dynamical theory of X-ray diffraction, Oxford University Press, 2001 и D.K. Bowen, High Resolution X-Ray Diffractometry and Topography, Taylor and Francis, 1998. Следует ожидать, что специалисту будут без труда понятны все связанные соображения и он будет способен разработать подходящий сканер с дифракцией в прямом направлении.
В качестве примера дополнительных детекторов, сканер с дифракцией в прямом направлении может содержать один или более детекторов с большим полем зрения в дополнение к детектору высокого разрешения для того, чтобы увеличивать покрытие телесных углов драгоценного камня для того, чтобы содействовать или ускорять этапы использования упомянутого по меньшей мере одного детектора для локализации пятен дифракции и/или экстинции, создаваемых решеткой упомянутого по меньшей мере одного кристалла, и использования локализованных пятен дифракции и/или экстинции для того, чтобы вычислять информацию о положении, ориентации и фазе упомянутого по меньшей мере одного кристалла.
В качестве альтернативы, аппарат визуализации, используемый в способе по настоящему изобретению, может представлять собой компактный прибор. Компактный прибор представляет собой относительно компактный и механически простой прибор, который содержит столик образца, неподвижно установленный полихроматический рентгеновский источник, который обеспечивает эффективный размер источника между одним микрометром и 100 микрометрами и расходящийся пучок, и неподвижно установленный детектор высокого разрешения, который используют при малом геометрическом увеличении. Предусмотрен такой столик образца, что его можно вращать вокруг по меньшей мере двух осей и он может иметь где угодно от 0 до 3 различных степеней поступательной свободы. Эффективный или средний брэгговский угол и геометрическое увеличение можно изменять посредством изменения положения столика поступательного перемещения образца; если столик образца не имеет степеней поступательной свободы, то эти параметры фиксированы. Компактный прибор может регистрировать изображения дифракции и/или экстинции и может быть способен выполнять топотомографическое сканирование так или иначе. В вариантах осуществления, где регистрируют изображения экстинции, детектор предпочтительно представляет собой детектор с разрешением по энергии, а сигнал экстинции извлекают из канала энергии, соответствующего локальному брэгговскому углу вдоль траектории пучка, который падает на заданный пиксель. Компактный прибор может быть предпочтительным для способов по настоящему изобретению, которые используют только для того, чтобы создавать сигнатуры для схожих драгоценных камней, т. е. драгоценных камней из одного и того же материала и схожего размера. Для этих драгоценных камней использование более сложного аппарата визуализации может не быть необходимым.
В качестве дополнительной альтернативы аппарат визуализации, используемый в способе по настоящему изобретению, может представлять собой секционный топографический аппарат. Такой аппарат известен специалистам в данной области. Секционный топографический аппарат в целом имеет один детектор, который располагожен вне оптической оси и ориентирован в направлении столика образца так, что он может обнаруживать дифрагированные пучки из драгоценного камня под углами приблизительно от 30° до 90°. То есть, детектор может обнаруживать дифракцию при брэгговском угле между 15° и 45°. При секционной топографии секцию драгоценного камня, установленного в держателе образца, облучают узким монохроматическим или полихроматическим рентгеновским линейным пучком от рентгеновского источника и регистрируют топографические описания. Преимущества этой геометрии состоят в том, что топографические описания предусматривают прямое картирование облучаемой секции драгоценного камня, и посредством облучения последующих секций посредством поступательного движения кристалла относительно пучка можно картировать внутренние недостатки драгоценного камня по всему объему драгоценного камня без необходимости процесса трехмерной реконструкции. При использовании монохроматического пучка поступательное движение также можно одновременно использовать для интегрирования сигнала. Недостаток секционной топографии состоит в том, что для более больших брэгговских углов типично необходимы более низкие рентгеновские энергии от сильно рассеивающих плоскостей решетки, а абсорбция может ограничивать размер кристалла, который можно картировать в драгоценном камне.
В качестве альтернативы, аппарат визуализации, используемый в способе по настоящему изобретению, может представлять собой аппарат рентгеновской томографии, который регистрирует изображения экстинции в прямом рентгеновском пучке, но не изображения дифракции. В таком аппарате упомянутый по меньшей мере один рентгеновский источник, драгоценный камень и упомянутый по меньшей мере один детектор устанавливают на оптической оси. Геометрическое увеличение может быть или фиксированным или его можно менять посредством изменения положения по меньшей мере одного из упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника, упомянутого по меньшей мере одного детектора и драгоценного камня. Столик образца может представлять собой ось вращения, перпендикулярную направлению прямого рентгеновского пучка. Аппарат может регистрировать изображения как экстинции, так и абсорбции, и необязательно фазового контраста. В предпочтительном аппарате томографии используют параллельный монохроматический пучок или рентгеновский пучок с узкой относительной шириной полосы энергии. Индексирование кристаллов в драгоценном камне можно осуществлять на основании изображений экстинции. Во время сканирования с использованием аппарата томографии драгоценный камень вращают, например, на 90 градусов или 180 градусов или 360 градусов и изображения регистрируют при фиксированных углах или интегрируют по небольшим угловым интервалам, которые обеспечивают проекции драгоценного камня с приблизительно равным угловым покрытием.
В качестве дополнительной альтернативы аппарат визуализации, используемый в способе по настоящему изобретению, может представлять собой четырехкружный или каппа-дифрактометр, оборудованный детектором области.
При осуществлении способа по настоящему изобретению драгоценный камень устанавливают жестко в держателе образца, установленном на столике образца. Это можно осуществлять вручную или автоматически с помощью робота. Драгоценный камень не нужно выставлять точно, хотя некоторое приблизительно предварительное выставление для конкретных геометрических форм драгоценных камней можно реализовать механически посредством держателя образца или столика образца.
Драгоценный камень, установленный в держателе образца, можно устанавливать на участке ювелирного изделия. В таких случаях, драгоценный камень следует устанавливать в держатель образца так, что с использованием аппарата визуализации можно визуализировать по меньшей мере частичный объем драгоценного камня.
Полированные грани драгоценных камней (такие как грань площадки бриллиантовой огранки) часто ориентируют приблизительно параллельно заданной кристаллографической плоскости. Эту связь можно использовать для того, чтобы быстрее находить кристаллографическое выставление на ограненных камнях.
Для аспектов логистики, транспортировки и безопасности может быть полезным создавать или проверять сигнатуру драгоценного камня, который находится внутри закрытого контейнера. Это может быть возможным, если используют подходящий контейнер. Подходящий контейнер может быть частично прозрачным для того, чтобы сделать возможным визуальную проверку драгоценного камня, или может быть непрозрачным в целях безопасности или структурных целях. Подходящий контейнер следует конструировать так, чтобы закрытый драгоценный камень можно было визуализировать с использованием необходимого спектра рентгеновского пучка и геометрии. В частности, по меньшей мере некоторые части стенок контейнера должны быть достаточно тонкими и прозрачными для рентгеновских лучей так, чтобы абсорбция и ослабление с помощью стенок были ограниченными, например, до 80%. Фоновый шум на изображениях от рентгеновского рассеяния и испускания флуоресценции контейнером предпочтительно также сохраняют на минимуме. В целом, предпочтительные материалы, из которых формируют подходящий контейнер, включают элементы с низким атомным числом, которые обладают высокой механической прочностью и/или жесткостью, например, сплавы алюминия, магния или титана, полимеры, стекло или композиты, армированные углеродным волокном. В случае кристаллических материалов, монокристаллы или мелкозернистые структуры предпочтительны для того, чтобы избегать сильного непредсказуемого вклада контейнера в дифракцию на изображении. Цилиндр или другая простая геометрическая форма является предпочтительной для постоянного или предсказуемого эффекта ослабления на изображениях.
Допускают, что после установки в держатель образца кристаллографическую ориентацию драгоценного камня не выставляют относительно аппарата визуализации. В зависимости от эффективного телесного угла, охватываемого полем зрения упомянутого по меньшей мере одного детектора, и монохроматичности пучка от упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника, не обязательно дифракция будет происходить в начальной ориентации и пятна дифракции или экстинции могут не быть обнаружены посредством упомянутого по меньшей мере одного детектора в этой ориентации. Известные в кристаллографии способы можно использовать и адаптировать для выставления кристаллической решетки на приборе с использованием сигналов дифракции. Некоторые дополнительные рекомендации приведены далее.
Драгоценный камень экспонируют под рентгеновским излучением во время перемещения держателя образца в соответствии с предварительно определяемой стратегией поиска. То есть, изображения регистрируют посредством упомянутого по меньшей мере одного детектора в различных положениях драгоценного камня (ориентация и необязательно поступательное движение) в поиске пятен дифракции или экстинции. Этот поиск осуществляют в соответствии с предварительно определяемой стратегией поиска, которую можно оптимизировать для определенных кристаллических структур и материалов. Предварительно определяемую стратегию поиска разрабатывают, исходя из технических соображений, включая в качестве неограничивающих примеров геометрию аппарата, расхождение пучка, эффективный рентгеновский спектр, положение и характеристики детектора. Прогнозную стратегию поиска также можно оптимизировать, основываясь на ожидаемой кристаллической структуре драгоценного камня и его симметрии. Например, если известно, что драгоценный камень является алмазом, то (hkl) индексы Миллера ожидаемых наблюдаемых плоскостей решетки будут известны. По этим параметрам можно предсказывать угловой диапазон драгоценного камня, который необходимо визуализировать, чтобы покрыть минимальное число отражений, и тем самым можно предварительно определять стратегию поиска.
Предварительно определяемая стратегия поиска включает серию относительных положений упомянутого по меньшей мере одного рентгеновского источника, держателя образца и упомянутого по меньшей мере одного детектора и параметры регистрации (например, время регистрации и рентгеновский спектр) для использования локализации пятен дифракции и/или экстинции. Предпочтительно, изображения, зарегистрированные и обработанные во время предварительно определяемого поиска, можно использовать в качестве активной обратной связи для того, чтобы адаптировать поиск. Например, после обнаружения множества пятен дифракции, может быть возможным более точно предсказание местоположения дополнительных пятен дифракции и, соответственно, можно скорректировать поиск.
Местоположений всего лишь 3 или 4 пятен дифракции и/или экстинции на кристалл может быть достаточно для того, чтобы определять ориентацию и положение кристалла в драгоценном камне. Однако может быть предпочтительным, что локализовано от 5 до 50 пятен дифракции и/или экстинции для точности и устойчивости.
Простая предварительно определяемая стратегия поиска в соответствии с настоящим изобретением состоит в том, чтобы вращать драгоценный камень вокруг оси, перпендикулярной оптической оси, регистрируя изображения с использованием упомянутого по меньшей мере одного детектора с фиксированными угловыми интервалами и анализируя регистрируемые изображения на изменения в измеряемой рентгеновской интенсивности.
Легко понять, что число пятен дифракции и/или экстинции, локализованных с использованием предварительно определяемой стратегии поиска, должно быть достаточным для того, чтобы или подтвердить, что драгоценный камень представляет собой монокристалл, или осуществлять индексирование содержащихся кристаллов драгоценного камня, представляющих интерес. Пятна дифракции или экстинции, которые локализованы, но которые меньше определенного размера или демонстрируют большой мозаичный (угловой) разброс из-за недостатков решетки или не отвечают какому-либо другому предварительно определяемому критерию, можно не учитывать на этом этапе.
Использование полихроматического рентгеновского пучка может допускать более эффективный и более быстрый поиск пятен дифракции и/или экстинции по сравнению с монохроматическим рентгеновским пучком. В предпочтительном варианте осуществления изобретения упомянутый по меньшей мере один рентгеновский источник допускает смену между монохроматическим и полихроматическим пучком, например, с использованием множества различных рентгеновских источников или посредством перемещения блока монохроматора на прямую траекторию пучка полихроматического рентгеновского источника выше по потоку от драгоценного камня.
В способах по настоящему изобретению с использованием аппарата визуализации, в котором упомянутый по меньшей мере один рентгеновский источник представляет собой полихроматический рентгеновский источник и упомянутый по меньшей мере один детектор представляет собой детектор с большим полем зрения (как рассмотрено выше), одно изображение или только несколько изображений может быть необходимо для того, чтобы зарегистрировать достаточно пятен дифракции для того, чтобы определять положение, ориентацию и кристаллографическую фазу кристаллов в драгоценном камне.
В способах по настоящему изобретению с использованием аппарата визуализации, в котором поле зрения упомянутого по меньшей мере одного детектора сравнимо с размером драгоценного камня, пятна дифракции вероятно простираются за его пределы. В этих способах процесс поиска может включать манипуляции драгоценным камнем так, что обнаруживают более крупную фракцию такого пятна.
Вычисление положения, ориентации и фазы упомянутого по меньшей мере одного кристалла основано на координатах, извлекаемых из распределения интенсивности локализованных пятен дифракции и/или экстинции, таким как положение его центра масс.
Как легко понять, грани необработанного или полированного драгоценного камня, в частности, алмаза, часто имеют конкретную ориентационную зависимость относительно кристаллической решетки драгоценного камня. Хотя это можно использовать для того, чтобы содействовать выставлению или определению ориентации, ориентацию кристаллической решетки можно определять или манипулировать ею более точно с использованием дифракции или экстинции.
Если драгоценный камень огранен, ориентацию его плоских граней можно измерять по изображениям абсорбции, экстинции или дифракции или реконструкции поверхности, созданной по этим изображениям, и использовать для того, чтобы аппроксимировать набор вероятных кристаллографических ориентаций относительно плоских граней, чтобы содействовать поиску пятен дифракции и/или экстинции. Альтернативно, ориентация граней драгоценного камня может быть предварительно определена с использованием механически задаваемого держателя образца, где держатель образца содержит по меньшей мере одну плоскую поверхность, с которой можно выставить одну или более граней драгоценного камня, когда в нем установлен драгоценный камень. Такой держатель образца может вмещать драгоценные камни в конкретном диапазоне размеров и геометрических форм или огранок. Однако понятно, что использование граней поверхности драгоценного камня может не обеспечивать достаточную точность ориентации для того, чтобы наблюдать ожидаемое пятно дифракции или экстинции, и может требоваться дополнительный поиск, в частности при использовании монохроматического рентгеновского пучка.
Все приведенные выше аспекты можно учитывать в предварительно определяемой стратегии поиска.
В способе по настоящему изобретению пятна дифракции и/или экстинции, локализованные во время предварительно определяемого поиска, используют для того, чтобы вычислять информацию о положении, ориентации и фазе упомянутого по меньшей мере одного кристалла. Это выполняют следующим образом.
Определяют положение и любые необходимые метаданные (размер, область, интенсивность и т.п.) каждого обнаруженного пятна дифракции и экстинции. Пятна содержат информацию о комбинации положений исходного кристалла и информацию о направлении плоскости дифракции. Типично более точна пространственная информация пятна от детектора высокого пространственного разрешения (малые размеры пикселей) и более точна информация пятна об углах или направлении дифракции от детектора, который находится на большем расстоянии от драгоценного камня.
Хотя пятно дифракции определяет направление соответствующего перпендикуляра к плоскости (вектор рассеяния) для заданного положения в драгоценном камне, пятно экстинции не определяет конкретное направление перпендикуляра к плоскости. Зная геометрию аппарата, положения двигателей и координаты детектора для наблюдаемых пятен дифракции и экстинции, координаты положения можно выражать в системе координат, фиксированной или относительно аппарата или относительно драгоценного камня.
Индивидуальные кристаллы находят в драгоценном камне, и их положение, ориентацию и кристаллографическую фазу вычисляют по наблюдаемым пятнам дифракции или экстинции в процессе, обычно известном как индексирование. Положение на этом этапе обычно относится к положению центра масс кристалла или пятен. Индексирование осуществляют посредством анализа комбинаций отражений случайным или систематическим образом и оценки их координат и метаданных по пространственным и/или кристаллографическим критериям и/или доверительным критериям согласованности. Критерии согласованности основаны на теоретической модели дифракции с учетом материалов аппарата и кристалла, и они определяют, что является приемлемой комбинацией отражений, которые могут происходить из одного и того же кристалла. Пространственный критерий типично представляет собой максимальное допустимое расстояние между траекториями пучков. Кристаллографические критерии часто определяют углы между заданными (hkl) плоскостями решетки и число появлений и интенсивность заданного (hkl) отражения. Доверительные, вероятностные критерии или критерии полноты описывают минимальное приемлемое качество индексирования кристалла или группы кристаллов, и обычно их количественно выражают посредством сравнения наблюдаемых отражений с теоретически предсказанными отражениями из индексированных кристаллов. Критерии также должны учитывать точность аппарата, в том числе какие-либо потенциальные ошибки в измерениях. Положение, ориентацию и фазу потенциального кристалла определяют для каждой принятой комбинации отражений.
Индексирование можно осуществлять простым путем с помощью систематического тестирования всех обоснованных комбинаций отражений на критерии согласованности, принимая те кристаллы, которые имеют наибольшую доверительную метрику, в качестве решений. Аналогичным образом, все обоснованные комбинации потенциального местоположения и ориентации кристалла можно протестировать систематически или случайно, а комбинации с наивысшей доверительной метрикой принимают в качестве решения.
Можно применять процедуры индексирования, известные в способах трехмерной рентгеновской дифракции и дифракционной контрастной томографии. Полагают, что на основании этого описания и его обычных общих сведений специалист легко поймет, как индексировать драгоценный камень по обнаруживаемым пятнам дифракции и/или экстинции.
Существует множество различных путей осуществления индексирования драгоценного камня. Алгоритм индексирования должен учитывать рентгеновский спектр и расхождение (локальные направления пучков) рентгеновского пучка. Можно использовать пространственные критерии только сведений о кристаллической структуре драгоценного камня для того, чтобы локализовать потенциальные положения кристаллов в драгоценном камне. Например, пятно экстинции показывает положение кристалла вдоль траектории прямого пучка, пересекающей центр пятна, и положение кристалла можно найти как пересечение линий от достаточной группы пятен экстинции. В другом примере, когда используют только пятна дифракции и одни и те же отражения обнаруживают множество раз, например, фриделевскую пару (hkl) и (-h-k-1) отражений, положение кристалла и перпендикуляры к плоскостям дифракции можно определять с использованием только пространственных критериев. Кристаллографическую фазу кристалла, (hkl) индексы наблюдаемых отражений и потенциально уточненные положение и ориентацию кристалла можно найти на втором этапе, на котором применяют кристаллографические критерии, зная возможные положения кристаллов по меньшей мере приблизительно.
Примеры алгоритмов индексирования, в которых применяют только кристаллографические критерии или комбинацию пространственных и кристаллографических критериев, можно найти в: S. Schmidt; GrainSpotter: a fast and robust polycrystalline indexing algorithm; J. Appl. Cryst. (2014). 47, 276-284; Peter Reischig, Andrew King, Laura Nervo, Nicola Vigano, Yoann Guilhem, Willem Jan Palenstijn, K. Joost Batenburg, Michael Preuss and Wolfgang Ludwig; Advances in X-ray diffraction contrast tomography: flexibility in the setup geometry and application to multiphase materials; J. Appl. Cryst. (2013). 46, 297-311 ; и US 8,457,280 B2.
Во многих вариантах осуществления способа по настоящему изобретению драгоценный камень может содержать только один или более кристаллов. В этих случаях число наблюдаемых пятен дифракции и/или экстинции мало и индексирование не является вычислительно сложным. Тем не менее, продемонстрировано, что алгоритмы индексирования справляются с сотнями или тысячами кристаллов и, по существу, способ по настоящему изобретению также можно применять к драгоценным камням, содержащим большое число кристаллов.
Альтернативный путь применения пространственных и кристаллографических критериев состоит в том, чтобы дискретизировать объем драгоценного камня и пространство ориентаций кристаллов и имитировать положения наблюдаемых пятен дифракции или экстинции для каждой комбинации положения и ориентации случайным или систематическим образом. Например, см. [Li 2013]. Фазу, ориентацию, положение и геометрическую форму кристаллов находят посредством нахождения комбинаций с наибольшей доверительной метрикой. Обычно это является вычислительно интенсивной задачей, и в алгоритмах можно применять способы Монте-Карло.
В качестве необязательного начального этапа перед индексированием, можно устанавливать, является ли драгоценный камень монокристаллом или он состоит из множества кристаллов посредством сравнения числа, положения и метаданных зарегистрированных пятен дифракции и/или экстинции с имитируемыми параметрами. Например, простая оценка числа кристаллов может быть основана на числе отражений или их кластеризации в соответствии с размером или интенсивностью. Определяемое число кристаллов можно использовать в качестве входных данных для индексирования, тем самым упрощая индексирование.
Кристаллографическую фазу любого кристалла или определяют из списка возможных известных кандидатов, типичных для данного драгоценного камня, или ее устанавливают по типу да/нет, независимо от того, является ли кристалл тем же кристаллографическим материалом, что и драгоценный камень. Параметры решетки и кристаллическая структура (кристаллографическая пространственная группа) из списка возможных фаз известны для большинства материалов драгоценных камней. Некоторые конкретные варианты кристалла можно идентифицировать на этом этапе, такие как одиночный или двойниковый кристалл, поликристалл и т. д. В некоторых вариантах осуществления изобретения поликристаллический драгоценный камень может быть отклонен для дальнейшего исследования на этом этапе.
Кристаллографическую фазу кристаллов или определяют во время процесса индексирования посредством исполнения кристаллографических критериев, описывающих возможный список фаз, или ее определяют на дополнительном этапе. Если ее определяют после индексирования, брэгговские углы, связанные с наблюдаемыми пятнами дифракции или экстинции, можно вычислять по положению кристалла и ориентации дифракционной плоскости решетки, а углы между наблюдаемым плоскостями решетки можно проверять по теоретическим кристаллическим структурам в списке кандидатов. Шаг решетки для различных (hkl) плоскостей можно вычислять по брэгговскому закону, когда известны длины волн дифрагированных рентгеновских лучей, например, когда используют монохроматический пучок или детектор с разрешением по энергии. Если полихроматический пучок используют с детектором, который не чувствителен к энергии, длину рентгеновской волны зарегистрированных отражений не измеряют явно. Если векторы рассеяния отражений измеряют с высокой угловой точностью, можно вычислять геометрическую форму кристаллической ячейки, и это является только скалярным масштабирующим коэффициентом (размер ячейки), который может быть не известен. Зная эффективный рентгеновский энергетический спектр аппарата, этот масштабирующий коэффициент и, таким образом, все параметры решетки можно найти посредством аппроксимации имитируемых и наблюдаемых интенсивностей отражений кристалла, используя обычные алгоритмы аппроксимации. Точность найденного масштабирующего коэффициента низка в случае нескольких отражений, но повышается с увеличением числа отражений. Используя набор различных спектров энергий пучков и регистрируя отражения для каждого, например, посредством подачи другого ускоряющего напряжения на источник, число отражений при аппроксимации можно увеличивать. Эти способы, следовательно, можно использовать для того, чтобы различать или уточнять как геометрическую форму, так и размер или масштабирование кристаллической ячейки. Таким образом, кристаллографические фазы с одной и той же кристаллической структурой, ячейки которой различаются только масштабирующим коэффициентом, например, два различных кубических кристалла, потенциально также можно различать. Аппроксимация интенсивностей может обеспечивать меньшую точность параметров решетки по сравнению со случаями, где известны длины волн. Предпочтительно, требуемая точность является такой, что можно различать потенциальные релевантные фазы.
Этапы локализации пятен дифракции и/или экстинции и процессы индексирования можно комбинировать или применять итерационно для простоты, эффективности или скорости. После процесса индексирования, можно вычислять положения двигателей источника, детектора и столика образца, необходимых для того, чтобы наблюдать заданное (hkl) пятно дифракции и/или экстинции.
В объеме данного изобретения имеет место способ, причем этап определения местоположения пятен дифракции и/или экстинции и последующий этап сканирования драгоценного камня в соответствии со стратегией сканирования осуществляют в отдельном аппарате визуализации. Как легко понять, необходимую ориентацию драгоценного камня в аппарате визуализации, в котором осуществляют этап сканирования драгоценного камня в соответствии со стратегией сканирования, можно определять по этапу локализации пятен дифракции и/или экстинции и вычисленной информации о положении, ориентации и фазе упомянутого по меньшей мере одного кристалла.
Подходящая стратегия рентгеновского дифракционного сканирования в соответствии с настоящим изобретением включает в себя необходимые требования к сканированию и последовательности команд для исполнения сканирования. Стратегию сканирования создают таким образом, что достаточное число достаточно детализированных изображений дифракции, экстинции, абсорбции или фазового контраста регистрируют на кристаллах, представляющих интерес, чтобы создавать сигнатуру для этих кристаллов. Достаточный набор изображений определяют посредством минимального числа изображений, наблюдаемых по конкретным {hkl} семействам отражений, и угловому покрытию проекций объема драгоценного камня, обеспечиваемому этими изображениями.
Как изложено далее, в дополнение или в качестве альтернативы созданию сигнатуры стратегия сканирования может регистрировать достаточно изображений для того, чтобы создавать трехмерную карту границ кристаллов, дефектов решетки и включений в кристаллы, чтобы оптимизировать огранку драгоценного камня и/или создавать одну или более двухмерных уникальных идентификационных карт драгоценного камня.
Наилучшая стратегия сканирования для заданного материала драгоценного камня, диапазон размеров и цель можно определять экспериментально посредством статистического анализа данных из подходящей группы драгоценных камней. Альтернативно или дополнительно, наилучшую стратегию сканирования можно определять теоретически.
Сгенерированный скан может быть осуществлен в соответствии с последовательностью выполнения. Эту последовательность выполнения можно создавать посредством алгоритма, который вычисляет параметры регистрации, включая в качестве неограничивающих примеров положения двигателей, энергетический спектр, время экспонирования, сечения пучков и фокусировку. Параметры регистрации последовательности выполнения будут такими, которые необходимы для наблюдения достаточного набора изображений дифракции для предварительно определяемых (hkl) плоскостей решетки всех кристаллов, представляющих интерес. Определенные отражения больше чем одного кристалла могут перекрываться друг с другом, такие отражения можно пропустить в сгенерированном скане. Положения двигателей можно вычислять таким образом, что эффективно используют область детектора. Оптимизированную последовательность выполнения предпочтительно создают с использованием алгоритма, который учитывает по меньшей мере некоторые аспекты геометрии прибора, доступные сечения пучков, возможности фокусировки, диапазоны движений столика образца, эффективный энергетический спектр аппарата, кристаллическую структуру, брэгговские углы, оценочный размер кристалла, эффективность обнаружения и сканирования в целом, доступное время сканирования, тип реконструкции, задачу сканирования, степень, диапазон или тип деформаций решетки, плотность дефектов или признаков в кристалле, повреждение поверхности или загрязнение поверхности драгоценного камня, другую поступающую извне информацию (например, информацию о геометрической форме из абсорбционной томографии), а также какие-либо другие релевантные соображения.
В случае низкой плотности признаков или дефектов может быть достаточно всего лишь двух проекций для того, чтобы локализовать и охарактеризовать каждый признак в трех измерениях и, тем самым, создать исчерпывающую сигнатуру. Для более точного определения и более высокой надежности предпочтительно больше проекций. Для высоко детализированной сигнатуры (например, при высокой плотности дефектов) или для реконструкций нарушения ориентации или поля напряжений, может требоваться более высокое число проекций (изображений), порядка десятков, сотен или тысяч.
Создание стратегии сканирования может включать в себя регистрацию одного и того же отражения в нескольких угловых положениях в пределах широкого углового диапазона, что обеспечивает значительно различающиеся проекции, по которым можно создавать трехмерную реконструкцию объема кристалла.
В предпочтительном варианте осуществления изобретения стратегия сканирования включает топотомографическое сканирование, при котором (hkl) плоскости решетки кристалла выставляют перпендикулярно оси вращения. Кроме того, ось вращения выставляют под определенным углом к прямому пучку, где угол составляет 90° минус брэгговский угол (hkl) плоскости решетки. Драгоценный камень вращают вокруг оси и регистрируют изображения с предварительно определяемыми угловыми интервалами. Ось вращения предпочтительно обеспечивают посредством одного вращательного столика, чтобы минимизировать механические ошибки. В случае такого выставления пятна экстинции или дифракции (hkl) плоскости решетки можно наблюдать в одной и той же области детектора при всех углах поворота. Это называют топотомографическим выставлением и это хорошо известно специалисту в данной области. Когда используют монохроматический пучок, выставление и брэгговский угол следует точно поддерживать во время вращения, и это может включать интегрирование изображений в небольшом угловом интервале посредством вращения кристалла вокруг второй оси, достаточно перпендикулярной первой оси вращения. Когда используют полихроматический пучок, требования к выставлению намного менее строги, поскольку брэгговский угол может меняться в широком диапазоне, соответствующем рентгеновской энергии и спектру длин волн. Смещения пятна дифракции на детекторе во время вращения можно учитывать при реконструкции, зная выставление кристалла и геометрию проекции. Используя такое выставление, можно добиться большого углового покрытия и полную трехмерную реконструкцию можно получать из одного (hkl) отражения.
Геометрию топотомографического сканирования, которая описана выше, можно реализовать с использованием какого-либо варианта осуществления аппарата визуализации, который обеспечивает необходимые степени свободы.
В созданной стратегии сканирования (hkl) плоскость и ориентацию кристалла можно выбирать так, что больше чем одно пятно дифракции регистрируют одновременно на упомянутом по меньшей мере одном детекторе или на различных детекторах.
Создаваемую стратегию сканирования предпочтительно создают так, что необходимые и наблюдаемые (hkl) отражения с наибольшим отношением сигнала к шуму являются предпочтительными для сканирования, и угловое покрытие, как видно по драгоценному камню, оптимизируют с целью создания сигнатуры.
Необязательно, созданная стратегия сканирования может включать визуализацию драгоценного камня, чтобы получать томографические изображения и/или реконструкции поверхностей драгоценного камня для того, чтобы обеспечивать дополнительную информацию о внешних и внутренних признаках драгоценного камня.
В соответствии со способом по настоящему изобретению, драгоценный камень сканируют в соответствии с созданной стратегией сканирования. В частности, столик образца, упомянутый по меньшей мере один рентгеновский источник и упомянутый по меньшей мере один детектор контролируют надлежащим образом для того, чтобы осуществлять сканирование. Например, компоненты аппарата визуализации могут быть перемещены с использованием двигателей аппарата визуализации и потенциально меняют другие параметры регистрации, чтобы привести заданную плоскость решетки заданного кристалла к дифракции на заданном детекторе, на котором регистрируют изображение или набор изображений. Это повторяют для каждого этапа в стратегии сканирования, а проекции и соответствующие им параметры визуализации обрабатывают и сохраняют в цифровом виде.
Сигнатуру можно создавать во время или после сканирования в зависимости от конкретного алгоритма, который используют. Предварительную обработку можно осуществлять незамедлительно после регистрации изображения. Необязательно, созданную стратегию сканирования можно обновлять с помощью контура обратной связи на основании (текущего) создания сигнатуры, и также можно обновлять список отражений и ориентаций, подлежащих сканированию.
Ориентацию кристаллической решетки относительно создания сигнатуры, кристаллографической пространственной группы и параметров решетки также можно регистрировать в качестве части сигнатуры. Предпочтительно, сигнатуру выполняют в системе координат кристалла, в которой координатные оси сигнатуры соответствуют кристаллографическим осям кристалла. Это позволяет находить ориентацию сигнатуры проще и быстрее посредством применения операторов симметрии в системе данного кристалла.
Любое изображение дифракции, в том числе пятна экстинции или пятна дифракции или комбинацию обоих, можно использовать для того, чтобы создавать сигнатуру.
Создание и какое-либо последующее считывание сигнатуры можно осуществлять с помощью любого аппарата или способа, описанного выше. Считывающее устройство может быть отлично от устройства визуализации, используемого для того, чтобы создавать сигнатуру, например, его можно спроектировать так, чтобы оно было более простым или представляло собой экономичную реализацию, ограниченную определенными типами и размерами драгоценных камней или режимом идентификации, и в нем можно использовать стратегию сканирования, отличную от той, что используют в аппарате визуализации, используемом для того, чтобы создавать сигнатуру. Вместо того, чтобы повторять процедуру, используемую для создания сигнатуры, считывающее устройство и способ считывания сигнатуры драгоценного камня можно оптимизировать для удовлетворительной идентификации при минимизации требований к сканированию, включая время сканирования. Например, анализируемый объем, число плоскостей решетки, точность, типы дефектов и т. д. можно ограничивать по сравнению с созданием начальной сигнатуры. Стратегию сканирования для считывания можно обновлять непрерывно во время считывающего сканирования в соответствии с данными, которые регистрируют. Тем не менее, понятно, что считывание сигнатуры драгоценного камня, для которого предварительно создали сигнатуру, в целом включает все этапы по п. 1 настоящего изобретения.
Во время считывания драгоценного камня, для которого предварительно создана сигнатура в соответствии со способом по настоящему изобретению, изображения дифракции и/или экстинции можно регистрировать, чтобы частично или полностью создавать новую сигнатуру драгоценного камня, предпочтительно в системе координат, определяемой кристаллографическими осями кристаллической решетки драгоценного камня. Несмотря на это, вероятно, что будет иметь место вращательный и поступательный сдвиг в относительном положении новой сигнатуры и исходной сигнатуры, в целом, по трем степеням свободы в каждой. Симметрия кристаллической решетки определяет, сколько кристаллографически эквивалентных ориентационных положений может иметь кристаллическая решетка, и только одно из них совпадает с ориентационным положением, используемы для регистрации исходной сигнатуры. Следовательно, чтобы ограничивать спектр возможных ориентаций и помогать находить совпадение при сравнении с исходной сигнатурой, новую сигнатуру можно преобразовывать в каждую из систем координат эквивалентных ориентаций. Для таких преобразований координат используют операторы симметрии кристаллической решетки. Чем выше симметрия, тем больше эквивалентных ориентаций имеют место. Например, алмаз имеет кубическую кристаллическую решетку, для которой число эквивалентных ориентаций составляет 24.
В некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения ориентацию, используемую для создания исходной сигнатуры, можно определять более конкретно относительно модели поверхности или объема или плоских граней драгоценного камня, и это определение можно использовать для того, чтобы находить тот же эквивалент ориентации во время идентификации, при условии, что поверхность или объем (геометрическая форма) драгоценного камня не были значительно изменены с момента регистрации. В зависимости от геометрической формы и симметрий поверхности (симметрия огранки) число эквивалентных ориентаций можно снижать до одной ориентации, и в этом случае также уменьшается поступательная неопределенность в относительном положении новой и исходной сигнатуры. Однако во избежание неправильной идентификации, если драгоценный камень огранен или полирован после создания начальной сигнатуры, его может быть необходимым подвергнуть новую сигнатуру, которая не совпадает с любой предыдущей сигнатурой, преобразованиям координат таким образом, который изложен выше. Это может быть необходимо, только если новая сигнатура не совпадает с предыдущей сигнатурой.
Любую систему координат можно использовать для регистрации, хранения или сравнения сигнатур, но аспекты симметрии кристалла будут применимы во всех случаях.
Из объема данного изобретения легко понять, что сигнатуру драгоценного камня можно изменять с течением времени, например, посредством огранки драгоценного камня, и что идентификацию можно осуществлять на основании частичных сигнатур. Сигнатуры можно сравнивать, например, в одном из следующих трех режимов идентификации:
1) Верификация идентичности:
Подтверждение/верификация того, является ли проверяемый драгоценный камень тем же или использован в качестве части заданного драгоценного камня, предварительно добавленного в базу данных. Для этого необходимо сравнение с одной данной существующей сигнатурой в базе данных, которую выбирают на основании идентификационного номера, имени, индекса, метки и т. д., которые известны для драгоценного камня, подлежащего проверке. Альтернативно, стратегию сканирования можно определять таким образом, что она определяет относительно короткий список ключевых признаков/дефектов, достаточных для верификации при определенном уровне значимости.
2) Поиск идентичности:
В базе данных проводят поиск потенциально существующих записей драгоценного камня, подлежащего идентификации. В принципе, для этого необходимо сравнение или проверка по всем существующим записям, и это может представлять собой вычислительно интенсивный процесс.
3) Сопоставление:
Сигнатуры двух или больше драгоценных камней сравнивают друг с другом и потенциально с другими записями в базе данных для того, чтобы определять, могут ли драгоценные камни происходить из одного и того же драгоценного камня или быть его частями до их разделения, или для того, чтобы определять, связаны ли они каким-либо другим образом.
Кроме того, свойства и распределение признаков в сигнатуре можно использовать при определении возможного географического происхождения природного драгоценного камня или для того, чтобы обнаруживать искусственные рукотворные драгоценные камни. Известно, что определенные паттерны роста указывают на искусственные процессы получения (например, алмазы, полученные с помощью процесса CVD или FIPHT).
Сигнатуры также можно использовать каким-либо другим образом или для каких-либо других средств, которые очевидны специалисту в данной области.
Для того чтобы сравнивать две или больше сигнатур, можно использовать адаптированные алгоритмы, которые выполняют сравнение в два этапа:
1) Исключение:
Записи исключают в качестве потенциального совпадения на основании дополнительной информации с сигнатурой, например, размеров, объема, карата, огранки, прозрачности, цвета, дат и мест, связанных с историей обработки драгоценного камня. Кроме того, классификация и индекс типа, размер, пространственное распределение и статистика идентифицированных дефектов или признаков в сигнатуре. Модель поверхности или объема, углы граней и их связь с кристаллической решеткой можно использовать для ограненных и полированных драгоценных камней. Этот этап исключения может представлять собой вычислительно простую и быструю процедуру, в ней можно в первую очередь использовать вращательные операторы и типично можно реализовать с использованием системы управления базами данных, с целью ограничения числа кандидатных сигнатур, которые остаются подлежащими установлению корреляции на следующем этапе.
2) Корреляция сигнатур:
Одну или более трехмерных реконструкций в двух сигнатурах сравнивают/устанавливают их корреляцию. Когда трехмерная реконструкция представляет собой список признаков или дефектов решетки, алгоритм может выполнять случайный или систематический поиск по некоторым или всем перечисленным признакам или дефектам решетки. Когда трехмерная реконструкция представляет собой объем, представленный трехмерной матрицей, операции можно осуществлять на подмножестве или всех элементах (воксель) матриц. Если драгоценный камень огранен после регистрации исходной сигнатуры, новая сигнатура будет меньше и будет представлять собой подмножество или частичный объем исходной сигнатуры. Алгоритм может найти неопределенность в относительной ориентации и положении между сигнатурами посредством этапа оптимизации, который минимизирует различия между двумя сигнатурами; это может представлять собой итерационный алгоритм. Возможности в сдвиге ориентации можно ограничивать симметрией кристалла, как изложено выше. Сравнивая две модели поверхности или объема, если они существуют и составляют часть сигнатур, и убеждаясь в достаточном перекрытии этих двух, можно ограничивать диапазон сдвига положения и подмножество или частичный объем исходной сигнатуры, подлежащей поиску и сравнению. Можно использовать любой адаптированный алгоритм, известный в области обработки сигналов и изображений, оптимизации или многомерной статистики, например, способы регистрации изображений, оптический поток, взаимную корреляцию, линейную и нелинейную минимизацию способом наименьших квадратов, распознавание паттернов, кластерный анализ, анализ главных компонент. Корреляционный алгоритм вычисляет доверительную метрику (число или группу чисел), на основании которой совпадение двух сигнатур можно устанавливать или исключать автоматически или с участием пользователя. Измеряемые изображения, реконструкции или другую релевантную информацию также можно представлять пользователю, чтобы помогать идентификации/сравнению.
Несмотря на то что создание трехмерной карты сдвигов решетки (т. е. сигнатуры) является технически более сложным, требует больше времени и большей вычислительной мощности, оно предоставляет более отличимую и более устойчивую к ошибкам сигнатуру и, следовательно, более высокую надежность, чем набор двухмерных изображений, как раскрыто в известном уровне техники.
Преимущества сигнатур по настоящему изобретению над двухмерными изображениями включают следующее:
1) трехмерный подход, пространственная согласованность/избыточность и цифровая обработка делают возможным подавление шума, фона, артефактов и менее релевантных признаков в сигнатуре; это может включать физическое/математическое моделирование наблюдаемых изображений;
2) признаки не перекрываются и, таким образом, являются более различимыми в трех измерениях, чем в двух, даже при высоких плотностях дефектов;
3) когда сигнатура создана, ее можно делать независимой от способа сканирования, аппарата и параметров регистрации; и
4) рендеринг и визуализация трехмерной сигнатуры на изображениях или кинофрагментах обеспечивает более хороший, более детализированный, более уникальный, более убедительный, более увлекательный вид внутренней структуры драгоценного камня.
Эти аспекты повышают устойчивость, надежность и в определенных случаях скорость (автоматической) идентификации или сравнения.
Добавление модели поверхности или объема драгоценного камня к сигнатуре помогает, но не является необходимым для идентификации.
Если объем, геометрическая форма, размеры, углы граней и т. д. драгоценного камня изменены, например, посредством огранки или полировки, поскольку сигнатура этого драгоценного камня была создана, не измененный подучасток трехмерной сигнатуры все еще можно использовать для надежной автоматизированной идентификации.
Сигнатуру можно создавать, хранить и сравнивать в различных форматах, таких как бинарное, дискретное, целочисленное представление объема или представление объема с плавающей запятой или список признаков или дефектов с их трехмерными координатами, размерами и, возможно, другими свойствами.
Внутри или на поверхности драгоценного камня можно идентифицировать опорные точки, которые видны невооруженному глазу или через микроскоп или увеличительное стекло или другое оптическое устройство, чтобы содействовать визуальному исследованию драгоценного камня и его внутренних признаков. Положение, ориентацию и свойства признаков в сигнатуре можно описывать относительно опорных точек через тест, фигуры, фотографии, анимацию или другие визуальные средства. Эту информацию можно добавлять в сигнатуру и представлять пользователю или потребителю, и т. д.
Недостатки решетки создают контраст в изображениях дифракции и/или экстинции из-за локально меняющейся интенсивности дифрагированного пучка и направления, фазовых взаимодействий, абсорбции, экстинции, преломления и, возможно, других эффектов. Влияние этих эффектов на изображения зависит от локальных свойств материала драгоценного камня и компонентов и схемы аппарата визуализации. Применимые дифракционные модели часто только описывают упрощенный случай и игнорируют или аппроксимируют некоторые эффекты. Для целей реконструкции и фильтрации изображений в данном изобретении типично предпочтительны модели двух типов.
1) Исчерпывающие модели существуют для того, чтобы описывать рентгеновские топографические описания от изолированных дефектов различных типов и кластеров дефектов в идеальном кристалле, с учетом фазовых взаимодействий, используя, например, эйкональную теорему Като или теорему Такаги. Подробное описание таких моделей см. в Authier, Andre: Dynamical theory of X-ray diffraction. IUCr monographs on crystallography, № 11. Oxford University Press (1-е издание 2001 год/2-е издание 2003 год). ISBN 0-19-852892-2 и Juergen Haertwig; Hierarchy of dynamical theories of x-ray diffraction for deformed and perfect crystals; J. Phys. D: Appl. Phys. 34 (2001) A70-A77. Эти модели являются наиболее эффективными для работы на уровне дислокаций нанометрового или микрометрового масштаба. В данном изобретении их можно использовать для того, чтобы создавать фильтры изображения или объема для дефектов или кластеров дефектов определенных типов, например, для дислокаций или плотностей дислокаций.
2) Модели другого релевантного типа описывают поля ориентаций внутри деформированных кристаллов в масштабе от микрометров до миллиметров, обычно пренебрегая фазовыми взаимодействиями и используя элементы теоремы кинематической дифракции, см. S. F. Li and R. M. Suter; J. Appl. Cryst. (2013). 46, 512-524; Adaptive reconstruction method for three-dimensional orientation imaging, и H. H. Liu, S. Schmidt, H. F. Poulsen, A. Godfrey, Z. Q. Liu, J. A. Sharon, X. Huang; Three-Dimensional Orientation Mapping in the Transmission Electron Microscope; Science 13 May 2011: том 332, № 6031, стр. 833-834. Для данного изобретения модель этого типа является предпочтительной для того, чтобы описывать поле деформаций внутри кристалла.
Однако в определенных случаях, например, для того, чтобы локализовать трещины внутри определенного объема, подробные физические модели могут не требоваться. Вместо них можно использовать простые геометрические принципы.
В данном контексте можно различать признаки или дефекты решетки двух типов:
1) локальные дефекты: например, индивидуальные дислокации, дефекты упаковки, включения, которые вызывают локализованный различимый контраст на изображении;
2) протяженные дефекты: деформация, нарушение ориентации или поле напряжений или плотности или распределения дефектов, которые анализируют или количественно определяют на подучастке или во всем объеме кристалла
Характеристики или параметры различных типов можно реконструировать и формировать из них часть сигнатуры по настоящему изобретению в зависимости от материала драгоценного камня и используемого аппарата визуализации, например:
1) Прямая реконструкция в оттенках серого: проекции не анализируют на присутствие дефектов, а реконструкция в оттенках серого основана непосредственно на измеряемых интенсивностях. Реконструированное свойство можно видеть как локальную эффективную дифракционную мощность кристалла.
2) Неклассифицированные локальные дефекты: проекции или реконструкции анализируют на контрастные признаки с согласованным размером, геометрической формой и местоположением, но тип и свойства дефектов не анализируют.
3) Классифицированные локальные дефекты: проекции или реконструкции анализируют для того, чтобы находить дефекты решетки определенных известных типов, например, дислокации или включения. Они создают идентифицируемый, узнаваемый контраст.
4) Статистика локальных дефектов: реконструируют плотность, частоту, ориентацию, морфологию, корреляцию или другие локальные статистические параметры локальных признаков или дефектов, которые описывают кластеры дефектов.
5) Поле деформаций: сигнатура содержит реконструкцию трехмерного смещения, ориентации или поля напряжений. В частности, локальную ориентацию или нарушение ориентации можно описывать с использованием 3 компонентов в представлении выбранной ориентации кристалла, состояние локального напряжения можно описывать с использованием 6 компонентов тензора напряжений (или 5 девиаторных компонентов напряжения), а деформацию можно описывать с использованием 9 компонентов градиентного тензора деформации или смещения. Реконструкция этих типов подробно описана далее.
Сигнатура в соответствии с настоящим изобретением содержит информацию о по меньшей мере одном или необязательно всех индексированных и сканированных кристаллах или субкристаллах драгоценного камня.
В предпочтительном способе по настоящему изобретению сигнатура может содержать количественную реконструкцию трехмерного поля деформаций кристаллической решетки в драгоценном камне по изображениям дифракции или экстинции. Это можно осуществлять с использованием итерационных алгоритмов и адаптированной физической модели. Компоненты локальной ориентации и напряжения кристалла по отношению к опорному состоянию можно обрабатывать в качестве неизвестных переменных при реконструкции. Затем их можно определять или уточнять потенциально вместе с другими локальными переменными, связанными с плотностью, кристалличностью или дифракционной мощностью, которые можно использовать для того, чтобы описывать геометрическую форму кристалла, поскольку они близки к нулю, когда материал кристалла отсутствует. Объем кристалла можно представлять на сетке и получаемая модель будет иметь общие характеристики способов трассировки лучей и конечных элементов.
Когда оптику, которая определяет или ограничивает направление рентгеновского пучка, который обнаруживают или который проходит через оптический элемент, используют для визуализации, проблему реконструкции ориентации можно упросить. Например, когда коллиматор или линзу с малым апертурным углом используют в качестве части детектора, может быть известно обнаруживаемое направление пучка и, таким образом, возможно, направления нормалей к плоскости дифракции.
Существует множество линейных, плоских или направленных внутренних признаков (или недостатков) кристаллов, которые склонны к выставлению с определенными плоскостями кристаллической решетки, таких как полосы роста, микротрещины, включения и преципитаты. Контраст таких признаков на изображениях дифракции или экстинции можно усовершенствовать посредством выставления их параллельно дифрагированным или пропущенным пучкам с тем, чтобы концентрировать их контраст на меньшей области на детекторе (на меньшем числе пикселей). В этом случае ослабление или фазовый контраст от признаков вдоль направления пучка также могут вносить вклад в наблюдаемый контраст.
В свете приведенного выше контрастные эффекты для усиления направленных признаков можно максимизировать посредством выставления (hkl) плоскости решетки, вдоль которой ожидают присутствия линейных или плоских признаков параллельно дифрагированному рентгеновскому пучку при регистрации изображений дифракции и параллельно пропущенному пучку при регистрации изображения экстинции. В случае расходящегося пучка это выставление может быть не выполнено точно для всего объема кристалла.
В соответствии с настоящим изобретением сигнатура по настоящему изобретению представляет собой трехмерную карту по меньшей мере одного кристалла, присутствующего в драгоценном камне, которая содержит внутренние недостатки в кристалле. Сигнатура дополнительно может содержать двухмерные изображения дифракции драгоценного камня, такие как те, которые раскрыты в US 4,125,770. Сигнатуру можно создавать с использованием изображений дифракции и/или экстинции любым образом, который изложен выше или который будет очевиден специалисту в данной области.
Ориентацию и положение сигнатуры в соответствии с настоящим изобретением можно определять по отношению к трехмерной модели/реконструкции/представлению, имеющим координаты, для внешней поверхности или объема драгоценного камня. Модель поверхности или объема представляет собой истинное трехмерное представление драгоценного камня, которое допускает вычисление любых размеров, расстояния, угла, кривизны, объема, площади поверхности и т. д., как это есть в настоящем драгоценном камне. Можно определять геометрическую/координатную связь/преобразование между сигнатурой и моделью поверхности или объема. Например, их можно определять в одной и той же системе координат.
Как легко понять, сигнатуру драгоценного камня используют для того, чтобы уникально идентифицировать драгоценный камень с достоверностью и понятным и воспроизводимым образом. Для того чтобы достигать этого, необходимо регистрировать сигнатуру какого-либо драгоценного камня, которую создают с использованием настоящего изобретения, и эту запись можно использовать во время последующего сканирования драгоценного камня для того, чтобы подтверждать идентичность драгоценного камня.
Сигнатуру драгоценного камня можно регистрировать любым образом, очевидным специалисту в данной области. Например, сигнатуру драгоценного камня можно регистрировать в базе данных наряду с другой идентифицирующей информацией о драгоценном камне, такой как уникальный идентификационный номер, местоположение и дата сканирования, размер, цена, данные визуальной оценки и/или какая-либо другая подходящая информация. Доступ к этой базе данных можно осуществлять удаленно через сеть, например, через интернет.
Когда необходимо сравнивать драгоценный камень с базой данных, сканируют релевантный драгоценный камень и создают новую сигнатуру в соответствии со способом по настоящему изобретению. Затем эту новую сигнатуру сравнивают с предварительно существующими сигнатурами в базе данных, и если находят совпадение, то драгоценный камень можно идентифицировать положительно.
Как легко понять, способ, посредством которого драгоценный камень впоследствии сканируют, и аппарат визуализации, используемый для того, чтобы осуществлять это сканирование, могут существенно отличаться от способа и аппарата, исходно используемых для того, чтобы создавать сигнатуру. Следовательно, сигнатура, создаваемая при последующем сканировании, может иметь больше или меньше подробностей, чем сигнатура, которую создавали изначально. Тем не менее, последующая сигнатура все же должна легко поддаваться сопоставлению с начальной сигнатурой. Это обусловлено тем, что каждая сигнатура все еще будет содержать информацию о внутренних недостатках и их релевантном местоположении друг относительно друга. Информация в сигнатуре с меньшим количеством подробностей также будет присутствовать в сигнатуре большим количеством подробностей, и это позволит сопоставлять их.
То есть, для того, чтобы сопоставить драгоценный камень с сигнатурой в базе данных, нет необходимости полностью воспроизводить исходную сигнатуру для этого драгоценного камня. Все, что требуется, это чтобы новая сигнатура для драгоценного камня содержала достаточно данных для ее сопоставления с существующей сигнатурой на удовлетворительном уровне доверия, например, 99,9% или выше.
Необязательно, сравнение новой сигнатуры неизвестного драгоценного камня с базой данных можно осуществлять в одном из двух режимов. Драгоценный камень можно проверять на соответствие одной сигнатуре в базе данных для того, чтобы определять, является ли этот драгоценный камень конкретным предварительно определенным и предварительно сканированным драгоценным камнем. Альтернативно, драгоценный камень можно проверять на соответствие каждой отдельной сигнатуре в базе данных. Как легко понять, первый режим значительно быстрее, и он может быть всем, что нужно, если пользователь уже имеет идею об идентичности драгоценного камня. Второй режим может быть медленнее, и в первую очередь его можно использовать для драгоценных камней с неизвестной идентичностью.
Сопоставление новой сигнатуры с сигнатурой в базе данных можно осуществлять любым образом, очевидным специалисту в данной области, и предпочтительно оно должно быть автоматизировано. Например, адаптированный алгоритм можно использовать на основании взаимной корреляции, случайных или систематических проверок признаков, алгоритмов оптимизации, распознавания паттернов или алгоритма какого-либо другого типа, известного в области обработки сигналов и изображений. Такой алгоритм может вычислять доверительную метрику, на основании которой совпадение двух сигнатур можно устанавливать или исключать автоматически или с участием пользователя.
Сигнатуры, создаваемые посредством настоящего изобретения и какой-либо связанной базы данных, можно использовать любым образом, очевидным специалисту в данной области. Одно использование может быть для всеотраслевого отслеживания драгоценных камней, в частности, алмазов, в соответствии с чем существующий и добытый алмаз имеет созданную сигнатуру, и ему присваивают сопроводительный уникальный идентификационный номер. Это позволит отслеживать алмазы по мере их прохождения от шахты до первого потребителя и к последующим владельцам. Поскольку сигнатура позволит идентифицировать алмаз, даже если его повторно огранят и/или повторно отполируют, она имеет потенциал обеспечить надежный и защищенный от мошенничества способ отслеживания и идентификации алмазов.
В дополнение или в качестве альтернативы сигнатурам можно использовать двухмерные идентификационные карты для того, чтобы идентифицировать драгоценный камень более простым путем, которые, однако, имеют перечисленные выше недостатки. В идентификационных картах используют такой принцип, что если изображения дифракции или экстинции регистрируют при фиксированной конфигурации, фиксированной геометрии, способе регистрации, параметрах регистрации и выставлении кристалла, их можно воспроизводить на последующем этапе на том же или на другом аппарате, при условии, что все необходимые параметры, используемые для их регистрации, сохранены и известны. Можно сравнивать такие записи и можно идентифицировать уникальный драгоценный камень в качестве того, который имеет существующую запись. Идентификация даже возможна, если имеют место небольшие различия в условиях регистрации или условия с предсказуемыми или вычислимыми эффектами (например, геометрические искажения, переменное пространственное разрешение и т. д.). Выставление драгоценного камня можно определять и обеспечивать, например, с использованием внешней поверхности драгоценного камня и/или с использованием кристаллографических осей драгоценного камня.
При использовании внешней поверхности драгоценного камня, ориентацию и положение драгоценного камня определяют относительно трехмерной модели его внешней поверхности. Модель можно создавать из реконструкции объема, которую получают посредством абсорбционной томографии или какой-либо достаточного цифрового способа сканирования поверхности.
Альтернативно, модель поверхности или объема можно реконструировать по очертаниям драгоценного камня на изображениях абсорбции или дифракции. Когда одно и то же выставление драгоценного камня в аппарате визуализации используют для создания сигнатуры и модели объема, их относительное положение и ориентация является однозначным для проверки и вычислений. Этого можно достичь посредством выполнения двух измерений одновременно или незамедлительно одно за другим на одном и том же аппарате без снятия или удаления драгоценного камня из держателя образца или перемещения драгоценного камня относительно держателя образца. Альтернативно, воспроизводимое выставление между двумя записями/сканированиями можно обеспечивать посредством механических, оптических или других средств на одном и том же или различных аппаратах. Те же соображения применимы для создания координатной модели поверхности драгоценного камня.
Томографическая реконструкция объема может обеспечивать высоко детализированную модель объема для большого разнообразия геометрических форм, включая необработанные, не ограненные драгоценные камни и вогнутые поверхности. Высоко детализированную модель поверхности можно создавать из модели объема с помощью средств, известных в области компьютерной графики или компьютерной разработки. Можно использовать любое достаточное цифровое представление объема или поверхности, известное в данной области, такое как трехмерная матрица, полигональная сетка, сплайны, поверхности Безье и т. д.
Плоскогранные поверхности драгоценных камней, типично ограненных драгоценных камней, можно представлять с помощью плоских многоугольников, и необязательно грани можно определять, в частности, для определенных огранок. В таких представлениях, типично сохраняют положение и ориентацию каждой грани или их отклонения от модели стандартной или идеальной огранки, что неявно определяет все размеры драгоценного камня. Кроме того, определенные размеры драгоценного камня, такие как ширина, высота, диаметр, высота короны, глубина павильона, угол короны, угол павильона, и т. д. можно хранить явно.
Драгоценности часто выполняют из благородных или драгоценных металлов, например, золота или платины, которые сильно абсорбируют рентгеновские лучи, и из-за их кристаллических свойств дают начало дифракции, которая может вносить вклад в фоновый шум на изображениях. Когда драгоценный камень установлен на участке ювелирного изделия и желательно создавать сигнатуру этого драгоценного камня в соответствии со способом по настоящему изобретению, участок ювелирного изделия может допускать установку в держатель образца аппарата визуализации без удаления драгоценного камня из драгоценностей. В таких случаях драгоценности нужно устанавливать в держателе образца так, чтобы траектории входящих и выходящих пучков выбирались таким образом, что ювелирное изделие не мешает сканированию или оно взаимодействует таким образом, что его можно учитывать при обработке. Другими словами, стратегия сканирования должна идентифицировать комбинации положения и ориентации драгоценного камня, где можно обнаруживать изображения экстинции или дифракции частей драгоценного камня. Драгоценные камни в драгоценностях обычно гранят и устанавливают таким образом, что они будут видны в определенном угловом диапазоне. Например, обручальные кольца часто имеют простую геометрию и содержат один драгоценный камень, который виден в большом диапазоне телесных углов. Подходящий доступ для пучка, например, можно обеспечивать, предусмотрев механическое крепление в качестве держателя образца, который может жестко держать ювелирное изделие, а драгоценный камень можно располагать и ориентировать благоприятным образом для сканирования. В другом примере, в частности, для симметричного участка ювелирного изделия, содержащего один драгоценный камень с бриллиантовой огранкой, держатель образца не перемещают во время сканирования, а драгоценный камень помещают его гранью площадки вниз на горизонтальную поверхность держателя образца. Горизонтальную поверхность держателя образца можно создавать из материала, который достаточно прозрачен для применения рентгеновских энергий, предпочтительно монокристалл или аморфный материал, для прохождения рентгеновского пучка через держатель во время сканирования.
В предпочтительной реализации способа, модель поверхности или объема драгоценного камня и поддерживающую часть ювелирного изделия анализируют для того, чтобы находить подходящую стратегию сканирования для драгоценного камня перед созданием или считыванием сигнатуры. В предпочтительной реализации модель поверхности или объема создают в том же аппарате в качестве сигнатуры с использованием рентгеновской абсорбционной томографии и реконструкции ее объема. Затем модель поверхности или объема драгоценного камня используют для того, чтобы находить комбинации положения и ориентации, где можно обнаруживать изображения экстинции или дифракции частей драгоценного камня и их достаточно для создания или считывания сигнатуры на определенном участке или по всему драгоценному камню.
Способ по настоящему изобретению можно использовать для того, чтобы оценивать качество и ценность драгоценного камня. В частности, информацию о недостатках кристаллической решетки, содержащуюся в сигнатуре и в ее комбинации с моделью поверхности или объема драгоценного камня, можно использовать для того, чтобы оценивать массу в каратах, цвет, прозрачность, огранку (4C) драгоценного камня и, таким образом, денежную ценность обработанного (ограненного) драгоценного камня или необработанного (не ограненного) драгоценного камня или драгоценных камней, являющихся результатом его огранки. Объем драгоценного камня, его частных участков или кристалла в драгоценном камне можно определять по интенсивности или очертаниям на изображениях дифракции, экстинции или абсорбции или по реконструкции его объема. Массу (в каратах) можно вычислять по объему, используя плотность материала драгоценного камня. Качество ограненного драгоценного камня зависит от точности его геометрии, т. е., в первую очередь, от размеров его граней и углов между гранями по сравнению с стандартной или идеальной геометрической формой (огранкой). Качество его полировки, т. е. качество поверхности, также считают частью качества огранки.
-3
-4
Как изложено выше, томографические реконструкции и реконструкция поверхности объекта могут обеспечивать высокую линейную и угловую точность для того, чтобы оценивать его геометрическую форму, и это используют в качестве метрологического средства при производстве и контроле качества. При исследовании объектов миллиметровых или сантиметровых размеров, пространственное разрешение может составлять вплоть до или ниже одного микрометра, а угловая точность может составлять от 10 до 10 радиан для плоских поверхностей. Качество полировки драгоценного камня выше для более гладких поверхностей, как результат, качество колировки драгоценного камня можно оценивать по неоднородностям в реконструкции поверхностей граней. Альтернативно, качество полировки можно оценивать посредством выставления заданной грани, параллельной прямому рентгеновскому пучку, регистрации изображений поглощения в прямом рентгеновском пучке и анализа вариаций интенсивности вдоль и поперек проекции поверхности.
Альтернативно или дополнительно, анализ рентгеновской рефлектометрии можно осуществлять для того, чтобы регистрировать профиль интенсивности отраженных рентгеновских лучей от поверхности при углах скользящего падения. Полное внешнее отражение происходит под углом, который равен или меньше критического угла, а выше критического угла интенсивность падает. Толщину, плотность и шероховатость поверхности или слоев, близких к поверхности, можно измерять по профилю интенсивности в нанометровом масштабе. Это можно использовать для того, чтобы оценивать или количественно определять качество полировки, и обнаруживать присутствие покрытий или идентифицировать их, ионную имплантацию или другую искусственную обработку поверхности для более исчерпывающего определения характеристик огранки и цвета ограненного драгоценного камня.
Альтернативно или дополнительно, в случае достаточной ориентации поверхности относительно лежащей ниже решетки можно использовать рентгеновскую дифракцию при скользящем падении или малоугловое рентгеновское рассеяние при скользящем падении, чтобы зондировать структуру, морфологию или направленность поверхностных слоев для того, чтобы обнаруживать покрытия, ионную имплантацию и другую искусственную обработку поверхности.
Цвет драгоценного камня зависит от химического состава, структурных дефектов и деформации решетки. Например, важным фактором, который определяет цвета алмаза, является количество примесей азота и оптически активных кластеров вакансий. Сигнатуру драгоценного камня, в частности, алмаза, можно использовать для того, чтобы обнаруживать структурные дефекты, которые влияют на цвет драгоценного камня, или для того, чтобы обнаруживать структурные дефекты и состояния или поля деформаций, которые коррелируют с определенными цветами драгоценных камней определенных типов. По существу, сигнатуру драгоценного камня можно использовать для того, чтобы оценивать цвет драгоценного камня через такие факторы.
Прозрачность драгоценного камня зависит от типа, размера, геометрической формы, состава, цвета и распределения непосредственно или опосредованно видимых внутренних дефектов, трещин, включений и полей деформаций. Большинство этих факторов можно определять количество, а оценку прозрачности можно осуществлять с использованием сигнатуры, отдельно или в комбинации с дополнительной информацией.
Регистрация сигнатуры драгоценного камня в проверенной процедуре, где во время и в месте извлечения на шахте она может служить в качестве доказательства его естественного происхождения.
Изображение или кинофрагмент, показывающий внутренние отличительные признаки камня, которые воспроизводят по сигнатуре, созданной из драгоценного камня с использованием каких-либо способов, описанных выше, можно использовать при продвижении или маркетинге драгоценных камней, и чтобы заинтересовать потенциальных потребителей конкретными драгоценными камнями.
Когда сигнатуру создают в проверенной процедуре, ее можно использовать для того, чтобы подтверждать естественное происхождение драгоценного камня в качестве доказательства местоположения и обстоятельств извлечения драгоценного камня в процессе добычи. Аналогичным образом, ее можно использовать для того, чтобы подтверждать искусственное/рукотворное/синтетическое происхождение драгоценного камня в качестве доказательства местоположения, производителя и обстоятельств получения драгоценного камня в контролируемом промышленном процессе.
Схема огранки относится к способу и результату нахождения достаточных процедур и связанной геометрии для извлечения одного или нескольких драгоценных камней посредством разделения и удаления материала из данного, типично не обработанного драгоценного камня. Схему огранки драгоценного камня можно осуществлять и оптимизировать на основании информации, содержащейся в сигнатуре этого драгоценного камня. Цель оптимизации может состоять, например, в том, чтобы максимизировать денежную ценность, массу, размеры, прозрачность одного или нескольких получаемых драгоценных камней или максимизировать прибыльность обработки, эффективность обработки и т. д. Сведения о положении и распределении включений, трещин, сдвигов решетки, границ кристаллов и внешней поверхности драгоценного камня часто важны для того, чтобы находить наилучшую схему огранки. Дополнительные сведения о состоянии деформации или напряжения можно использовать для того, чтобы оценивать риски повреждения, которые вводят в получаемые драгоценные камни во время огранки, раскалывания или распиливания. Это может включать способ конечных элементов или упрощенные аналитические способы для того, чтобы моделировать и предсказывать состояние напряжения/деформации и поведение кристаллов в драгоценном камне. Например, предсказания могут быть основаны на изменениях энергии упругой деформации и энергии поверхности в предложенных процедурах огранки. Наилучшие схемы огранки можно найти и сравнивать с использованием алгоритма оптимизации. Затем наилучшие схемы огранки можно хранить в цифровом виде с сигнатурой и использовать в автоматическом устройстве огранки или представлять пользователю.
В объем изобретения входит способ, в соответствии с которым сигнатуру драгоценного камня анализируют для того, чтобы непосредственно оценивать денежную ценность драгоценного камня и, необязательно, для того, чтобы оценивать дополнительную информацию о драгоценном камне. Статистический анализ можно использовать для того, чтобы калибровать ценность, которую достигают в соответствии с этим способом, с использованием ценностей на основании стандартных способов осмотра драгоценных камней.
Сигнатуры, получаемые способом по настоящему изобретению, и их комбинацию с дополнительной информацией, такой как 4C оценка качества, можно использовать на необработанных драгоценных камнях в полностью автоматизированном процессе на шахте, производящей драгоценные камни. Быстрое поступление информации об обратной связи в переработку минерального сырья позволяет обращаться с различными партиями необработанного минерала различными путями, чтобы максимизировать выход по массе и/или качеству в конце процесса.
Способ по настоящему изобретению можно комбинировать с дополнительными способами анализа. Например, драгоценный камень, анализируемый в соответствии со способом по настоящему изобретению, можно подвергать анализу УФ флуоресценции, оптической визуализации включений и/или какому-либо другому подходящему анализу, пока драгоценный камень находится в аппарате визуализации, который используют для того, чтобы осуществлять способ по настоящему изобретению. Информацию, получаемую из любого такого анализа можно использовать или можно не использовать при создании сигнатуры.
Флуоресценцию в видимом, УФ или рентгеновском диапазоне в результате рентгеновского возбуждения драгоценного камня можно использовать для того, чтобы определять характеристики химических свойств, цвета и возможной обработки, которую применяли к драгоценному камню. Рентгеновскую флуоресценцию можно осуществлять с использованием одних и тех же детекторов, используемых для создания сигнатур в режиме разрешения по энергии. Обнаружение видимых и УФ длин волн требует дополнительной функциональности детектора, адаптированного к этим длинам волн.
Фотолюминесцентную, инфракрасную, видимую, ультрафиолетовую абсорбционную спектроскопию, FTIR и рамановскую спектроскопию можно использовать для того, чтобы идентифицировать причину цвета алмаза, и для того, чтобы определять, имеет ли он естественный цвет или созданный обработкой. Фотолюминесценция в алмазах высоко чувствительна к дефектам решетки, включая вакансии, и к химическому составу, например, к содержанию азота в решетке. Ее широко применяют для того, чтобы обнаруживать синтетические алмазы и цветную обработку в алмазах.
Сигнатуру можно комбинировать с по меньшей мере одной парой из изображений дифракции, абсорбции или фазового контраста, которые регистрируют при достаточном угле, чтобы предоставлять фиксированный трехмерный стереоскопический вид внутренних микроструктурных признаков драгоценного камня наблюдателю-человеку.
Сигнатуру можно дополнять и коррелировать с использованием типично низкого пространственного разрешения, кроме отличительной информации о составе драгоценного камня, получаемой посредством пространственно разрешенной рентгеновской флуоресценции. Чтобы минимизировать время измерения, ее можно применять только к конкретным местоположениям, где обнаружено потенциальное включение. Существует три общих способа получения сигналов пространственно разрешенной флуоресценции:
1) использование возбуждения драгоценного камня полным пучком и детектора области с разрешением по энергии с точечным отверстием (подобно камере-обскуре)
2) использование возбуждения драгоценного камня полным пучком и детектора области с разрешением по энергии с оптикой (например, поликапиллярной линзой), которая определяет направление, с которого получают рентгеновские лучи
3) использование однопиксельного детектора с разрешением по энергии и коллимированного или фокусированного узкого пучка для возбуждения.
Регистрируя сигналы при различных угловых положениях относительно образца также можно получать трехмерную химическую информацию.
В дополнение к сигнатуре изображения экстинции или дифракции можно регистрировать для того, чтобы предоставлять эквивалентные двухмерные сечения в фиксированных ориентациях драгоценного камня, в соответствии со способами, описанными в US 4,125,770 и/или WO 98/0801. Ориентацию драгоценного камня определяют или относительно ориентации его кристаллической решетки и/или его внешней геометрической формы, реконструкции поверхности или объема. Для ограненных драгоценных камней определенных типов это может обеспечивать потенциально более быструю, но менее надежную идентификацию.
Фигуры
На фиг. 1 представлено схематическое изображение аппарата визуализации, который можно использовать в способе в соответствии с настоящим изобретением; и
на фиг. 2 представлено схематическое изображение альтернативного аппарата визуализации, который можно использовать в способе по настоящему изобретению.
На фиг. 1 представлен вариант осуществления аппарата визуализации, который можно использовать в способе по настоящему изобретению. Аппарат визуализации представляет собой сканер с дифракцией в прямом направлении и содержит рентгеновский источник 1, определяющие пучок щели 2, столик 3 образца, держатель 4 образца, детектор 6 и блок 7 обработки. Во время использования драгоценный камень 5 устанавливают в держатель 4 образца, который устанавливают на столик образца. Столиком 3 образца можно управлять для того, чтобы варьировать угловое положение драгоценного камня 5. Блок 7 обработки осуществляет управление и регистрирует информацию о положении по источнику 1, определяющим пучок щелям 2, столику 3 образца и детектору 6, и он принимает регистрируемые изображения от детектора 6. Кроме того, блок 7 обработки принимает и обрабатывает команды от пользователя или другого блока, обрабатывает регистрируемые изображения и принимаемые данные и информацию, определяет стратегию сканирования, создает сигнатуру и дополнительные данные и передает сигнатуру и дополнительные данные в базу данных.
Способ по настоящему изобретению осуществляют с использованием аппарата визуализации следующим образом. Сначала драгоценный камень 5 устанавливают в держатель 4 образца. Нет требований к драгоценному камню 5 устанавливать его в какой-либо конкретной ориентации. Затем рентгеновским источником 1 управляют для того, чтобы испускать прямой рентгеновский пучок, который распространяется в направлении определяющих пучок щелей 2. Определяющие пучок щели 2 ограничивают сечение прямого рентгеновского пучка для того, чтобы облучать драгоценный камень 5 и экранировать детектор 6 от прямого рентгеновского пучка. Прямой рентгеновский пучок, покидая определяющие пучок щели 2, распространяет в направлении драгоценного камня 5 и облучает его. Столиком 3 образца управляют для того, чтобы менять угловое положение драгоценного камня 5 таким образом, что часть облучающего прямого рентгеновского пучка дифрагируют от плоскости решетки в кристалле в драгоценном камне 5 в направлении детектора 6, который обнаруживает и регистрирует получаемое изображение дифракции. Это выполняют в соответствии с предварительно определяемой стратегией поиска на основании известных физических характеристик драгоценного камня 5, таких как материал. Затем процессор 7 использует зарегистрированные изображения дифракции для того, чтобы создавать стратегию сканирования для драгоценного камня 5. Затем аппаратом визуализации управляют для того, чтобы осуществлять созданную стратегию сканирования, и регистрируют получаемые изображения дифракции посредством детектора 6 и отправляют в процессор. Затем процессор 7 генерирует сигнатуру для драгоценного камня по изображениям дифракции, создаваемым, когда осуществляют созданную стратегию сканирования.
На фиг. 2 представлен альтернативный аппарат визуализации, который можно использовать в способе по настоящему изобретению. Аппарат визуализации с фиг. 2 представляет собой секционный топографический аппарат. Аппарат содержит рентгеновский источник 1, определяющие пучок щели 2, столик 3 образца, держатель 4 образца, детектор 6 и блок 7 обработки. Во время использования драгоценный камень 5 устанавливают в держатель 4 образца.
При работе в соответствии со способом по настоящему изобретению рентгеновским источник 1 управляют для того, чтобы испускать прямой рентгеновский пучок, который распространяется в направлении определяющих пучок щелей 2 и драгоценного камня 5. Определяющие пучок щели 2 ограничивают сечение прямого рентгеновского пучка узкой горизонтальной линией в положении драгоценного камня 5. Прямой рентгеновский пучок достигает узкой секции драгоценного камня 5 и облучает ее. Драгоценный камень 5 устанавливают на держателе 4 образца, который устанавливают на столик 3 образца. Столиком 3 образца управляют для того, чтобы менять угловое положение драгоценного камня 5 относительно прямого пучка таким образом, что узкий диапазон длин волн в облучающем прямом рентгеновском пучке дифрагируют от плоскости решетки в секции кристалла в драгоценном камне 5. Дифрагированный пучок распространяется в направлении детектора 6, с помощью которого его обнаруживают. Блок 7 обработки контролирует и регистрирует информацию о положении по источнику 1, определяющим пучок щелям 2, столику 3 образца и детектору 6, и он регистрирует изображения от детектора 6. Кроме того, блок 7 обработки принимает и обрабатывает команды от пользователя или другого блока, обрабатывает зарегистрированные и принятые данные и информацию, определяет стратегию сканирования, вычисляет сигнатуру и дополнительные данные и передает сигнатуру и дополнительные данные в базу данных.
В аппарате визуализации с фиг. 2 угол между направлением дифрагированного пучка и прямым рентгеновским пучком, облучающим драгоценный камень 5, составляет приблизительно 90° (брэгговский угол 45°). Дифрагированный пучок представляет проекцию облучаемой секции кристалла. Способ по настоящему изобретению осуществляют с использованием аппарата визуализации с фиг. 2 практически тем же образом, как изложено выше для аппарата визуализации с фиг. 1, за тем исключением, что при осуществлении созданной стратегии сканирования изображения дифракции (секционные топографические описания) регистрируют в параллельных секциях кристалла посредством поступательного перемещения драгоценного камня 5 перпендикулярно рентгеновскому пучку и секциям. Детектор 6 регистрирует изображения синхронным образом при поступательном перемещении столика 3 образца и драгоценного камня 5. Эту процедуру повторяют для всех кристаллов, представляющих интерес, в драгоценном камне 5. Затем сигнатуру конструируют по визуализированным секциям.