Способ получения композита на основе соединений железа
METHOD OF PRODUCING COMPOSITE BASED ON IRON COMPOUNDS

Изобретение относится к способам получения полимерных нанокомпозитов, а именно металлосодержащих нанокомпозитов, и может быть использовано при изготовлении материалов в различных направлениях в медицине, сельском хозяйстве, экологии, в которых используют препараты, содержащие железо.
Современное развитие нанотехнологий позволяет получать наноструктурные материалы с заданными свойствами путем регулирования физико-химических характеристик наноразмерных материалов. (Помогайло А.Д., Розенберг А.С., Уфлянд И.Е. «Наночастицы металлов в полимерах», Москва, Химия, 2000 г. ).
Создание нанокомпозита, в том числе и с полимерной матрицей предусматривает следующие операции: измельчение одного из компонентов до наноразмеров, перемешивание до получения однородной смеси, стабилизация полученной системы. В настоящее время имеется большое разнообразие методов получения нанокомпозитов. Многие из этих методов весьма сложны и трудоемки, поэтому они далеки от внедрения в повседневную практику (А.Л.Волынский, Н.И.Никанорова, А.В.Волков и др. - Коллоидный журнал, 2010, том 72, №4, с. 458-464).
Известен способ получения полимерных нанокомпозитов, а именно металлосодержащих нанокомпозитов (пат.№2412050), в котором пары металлов в вакууме осаждают на поверхность полимерной пленки, расплавляют, расплав перемешивают и гранулируют. Однако этот процесс требует сложного технологического оформления.
Наиболее близким к предлагаемому способу является патент РФ №2507155, в котором полимерную нанокомпозицию смеси солей двух- и трехвалентного железа и поливинилового спирта получают диспергированием, промыванием и проведением всех операций при непрерывном ультразвуковом воздействии, процесс осуществляют в парах аммиака с использованием водного раствора аммиака (NH4OH) или гидразин-гидрата (N2H4 H2O). Однако способ трудоемкий, не всегда позволяет получать равномерный по структуре композиционный материал.
Наибольший интерес представляет метод получения нанокомпозитов путем включения молекул мономера в поры наночастиц с их последующим превращением в полимерные и олигомерные продукты.
Задачей предлагаемого изобретения является простой способ получения полимерного нанокомпозита, содержащего в своем составе оксигидроксид железа (ОГЖ) в наноразмерном состоянии в олигомерной матрице, содержащей глиоксаль и мочевину.
2
ОГЖ выделяют на станции обезжелезивания подземных вод с размером частиц 30-50 нм и удельной поверхностью 229,9 м в виде геля, содержащего 12-15% дисперсного ОГЖ, который используют для получения «Феррикарба».
Для получения нанокомпозита предлагается метод механического диспергирования наночастиц оксида металла в олигомерной матрице, содержащей глиоксаль и мочевину. Структура таких композитов регулируется образованием супра-структур путем межмолекулярных невалентных взамодействий.
Предлагаемый способ заключается в адсорбции мономеров мочевины и глиоксаля наночастицами ОГЖ с последующей ступенчатой полимеризацией адсорбированных мономеров (пат №2612257), сушкой при температуре 50-70°С до затвердевания реакционной массы. При добавлении к твердому продукту воды идет растрескивание до гранул, которые тщательно промывают водой и анализируют.
Пример 1.
6 г. мочевины растворяют в 15 мл. 40% водного раствора глиоксаля (6 г.), добавляют 700 мл. геля оксигидроксида железа, обрабатывают 15 мин. ультразвуком и оставляют на 10 час. для адсорбции мономеров наночастицами ОГЖ. После этого отстоявшийся верхний светлый слой жидкости сливают, а осадок слоем 0,5-0,8 см высушивают при температуре 50-70°С.При добавлении к сухому остатку воды происходит растрескивание с образованием гранул, которые тщательно промывают водой, высушивают и анализируют. Результаты анализов представлены в таблице.
Примеры 2.
6 г. мочевины растворяют в 15 мл. 40% водного раствора глиоксаля (6 г. ), добавляют 500 мл. геля оксигидроксида железа, обрабатывают 30 мин. ультразвуком и оставляют на 10 час.для адсорбции мономеров наночастицами ОГЖ. После этого отстоявшийся верхний светлый слой жидкости сливают, а осадок слоем 0,5-0,8 см высушивают при температуре 50-70°С. При добавлении к сухому остатку воды происходит растрескивание с образованием гранул, которые тщательно промывают водой, высушивают и анализируют. Результаты анализов представлены в таблице.
Пример 3.
6 г. мочевины растворяют в 15 мл. 40% водного раствора глиоксаля (6 г.), добавляют 500 мл. геля оксигидроксида железа, обрабатывают 15 мин. ультразвуком и оставляют на 24 час. для адсорбции мономеров наночастицами ОГЖ. После этого отстоявшийся верхний светлый слой жидкости сливают, а осадок слоем 0,5-0,8 см высушивают при температуре 50-70°С. При добавлении к сухому остатку воды происходит растрескивание с образованием гранул, которые тщательно промывают водой, высушивают и анализируют. Результаты анализов представлены в таблице.
Пример 4.
12 г. мочевины растворяют в 30 мл. 40% водного раствора глиоксаля (12 г.), добавляют 2 л. геля оксигидроксида железа, перемешивают, обрабатывают 30 мин. ультразвуком. Далее обработку ведут как в примере 1. Результаты анализов представлены в таблице.
Как видно из данных, приведенных в таблице, в зависимости от соотношения компонентов и времени адсорбции мономеров получен нанокомпозит с различным содержанием азота. При увеличении продолжительности времени адсобции содержание азота в продукте увеличивается, вероятно, с увеличением времени адсорбируется больше мономеров.
Предлагаемый способ получения нанокомпозита «Феррикарб» позволяет управлять свойствами получаемого нанокомпозита, который может найти применение в различных направлениях в медицине, сельском хозяйстве, экологии, в которых используют препараты, содержащие железо.