12
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВИТАМИНА В ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА
12
METHOD OF EXTRACTING VITAMIN B FROM AQUEOUS SOLUTION

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов извлечения и определения витаминов.
12
12
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного извлечения и спектрофотометрического определения витамина В в водных растворах с применением синергентных смесей монокарбоновая кислота - бензиловый спирт или монокарбоновая кислота - алкилфенол, а также их растворов в хлороформе [Смольская Е.Л. Синергентные смеси для экстракции витамина В из водных растворов. / Е.Л.Смольская, О.М.Вострикова, Н.Л.Егуткин // Журн. прикл. химии. - 1993. - Т.66, №3. - С.686-689], включающий приготовление синергентных смесей, экстракцию и спектрофотометрический анализ водного концентрата.
12
12
Недостатками способа являются невысокий коэффициент распределения витамина В, продолжительность за счет стадии приготовления синергентных смесей, применение больших объемов вредно действующих экстрагентов, отсутствие стадии концентрирования для определения малых концентраций витамина В.
12
12
Технический результат заключается в повышении коэффициента распределения витамина В, концентрировании его из водного раствора полиэтиленгликолем и определении витамина В после экстракции в водном растворе УФ-спектрофотометрическим методом без применения синергентных смесей вредно действующих органических растворителей.
12
12
12
12
12
12
12
12
12
-4
3
Указанный технический результат изобретения достигается тем, что в предлагаемом способе извлечения витамина В из водного раствора, включающем приготовление водно-солевого раствора витамина В путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, новым является то, что в качестве экстрагента применяют водный раствор полиэтиленгликоля с молярной массой 5000 г/моль, в качестве высаливателя - сульфат аммония. Готовят водно-солевой раствор витамина B, который имеет рН 5,3±0,3, для чего навеску витамина В фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в мерную колбу, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, затем экстрагируют витамин B водным раствором полиэтиленгликоля с концентрацией 10 моль/дм, для этого к полученному раствору витамина B добавляют водный раствор полиэтиленгликоля при соотношении объемов водно-солевого раствора витамина В и раствора полимера 10:1, экстрагируют 6-7 мин до установления межфазного равновесия, для расслаивания системы раствор помещают на 5-7 мин в лабораторную центрифугу при скорости вращения 1000 об/мин, водно-солевую фазу отделяют от водно-органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, строят градуировочный график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации витамина B, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 360 нм, по градуировочному графику находят концентрацию витамина B в водном растворе.
12
Рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения витамина В (R, %) по формулам:
о
в
12
где с и с - концентрации витамина B в водно-органической и водно-солевой фазе; f - соотношение равновесных объемов водно-солевой и водно-органической фаз.
12
В раствор полимера переходит 98% витамина B от его исходного содержания в анализируемом водном растворе.
Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.
12
12
12
12
12
12
12
12
3
-4
3
Пример. Готовят водно-солевой раствор витамина В, который имеет рН 5,3±0,3, для чего навеску витамина B фармакопейной чистоты массой 2 мг, взятую на аналитических весах, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония. Затем экстрагируют витамин B водным раствором полиэтиленгликоля с молярной массой 5000 г/моль и концентрацией 10 моль/дм, для этого к полученному раствору витамина B добавляют водный раствор полиэтиленгликоля при соотношении объемов водно-солевого раствора витамина B и раствора полимера 10:1. Экстрагируют 7 мин, для расслаивания системы раствор помещают на 5 мин в лабораторную центрифугу при скорости вращения 1000 об/мин. Затем водно-солевую фазу отделяют от водно-органической и анализируют методом УФ-спектро-фотометрии. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации витамина B. Измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектро-фотометре в кварцевой кювете при толщине светопоглощающего слоя 1 см и длине волны 360 нм, по градуировочному графику находят концентрацию витамина B в водном растворе. Рассчитывают коэффициент распределения и степень извлечения витамина B по приведенным выше формулам.
12
В раствор полимера переходит 98% витамина B от его исходного содержания в анализируемом водном растворе.
12
Достигается практически полное извлечение витамина B, способ выполним. Сравнительные данные известного и предлагаемого способов приведены в таблице.
12
Согласно прототипу степень однократного извлечения витамина B из водного раствора синергентной смесью монокарбоновая кислота - бензиловый спирт около 98%, коэффициент распределения - 53.
Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов
Показатель
Прототип
Данные примера
Экстрагент
Монокарбоновая кислота - бензиловый спирт
Полиэтиленгликоль
Высаливатель
-
(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>
Степень извлечения, %
≈98
98
Коэффициент распределения
53
4200
Соотношение объемов водной и органической фаз
1:1
10:1
Коэффициент концентрирования
≈1
≈80
12
12
12
Если использовать водно-солевые растворы витамина B, приготовленные с другим высаливателем или с предложенным высаливателем иной концентрации, применять другие экстрагенты, при соотношении объемов фаз водно-солевого раствора витамина В и экстрагента, например 20:1, то коэффициент распределения витамина B не достигает 4200.
12
12
3
По предлагаемому способу извлечения витамина B из водного раствора при практически одинаковой степени извлечения коэффициенты распределения и концентрирования повышаются почти в 80 раз, появляется возможность определения витамина B при концентрациях на уровне 0,3-30 мкг/см, используется небольшой объем экологически безопасного экстрагента, отсутствует стадия приготовления синергентных смесей вредно действующих растворителей.