СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ОКТОГЕНА
OCTOGEN MODIFICATION METHOD ROCKET TECHNOLOGY

Изобретение относится к модификации октогена эпоксидным соединением, которое способно изменять физико-механические характеристики взрывчатых веществ (ВВ). Подобные соединения находят применение как компоненты СРТТ, БТ и порохов.
В настоящее время наиболее используемым в промышленности ВВ является октоген, но он обладает высокой чувствительностью к механическим воздействиям, что создает опасные ситуации при использовании в составах. Известно, что СРТТ с высоким содержанием октогена имеют пониженную прочность, обусловленную отсутствием адгезии октогена к горюче связующему. Одним из возможных путей улучшения прочностных характеристик является использование адгезионных добавок, в том числе эпоксидных соединений.
Применение эпоксидного соединения способствует обеспечению технологической безопасности составов, а также улучшению физико-механических и эксплуатационных характеристик СРТТ.
С целью улучшения прочностных характеристик СРТТ разработан способ модификации поверхности частиц октогена соединением, имеющим хорошую совместимость с компонентами СРТТ. Этим соединением являются эпоксидные смолы. Для модификации выбрана эпоксидная смола Э-44, представляющая собой твердое соединение, состоящее из дифенолпропана и эпихлоргидрина с молекулярной массой ~1100…2800, содержанием эпоксидных групп 3…12%, с температурой плавления 54…56°С по ТУ 6-10-1347-78.
В данном изобретении предлагается новый компонент СРТТ в виде кристаллов октогена с высаженной на его поверхности эпоксидной смолой Э-44 в виде адгезионной добавки. Полученный модифицированный октоген предназначен для использования в составах с целью улучшения прочностных характеристик СРТТ.
В последние годы в ряде опубликованных работ отмечается, что для формирования адгезии октогена к активному связующему, содержащему нитроэфиры, необходимо поверхность октогена модифицировать. Модифицирующее вещество должно препятствовать явлениям адсорбции жидких компонентов на поверхности октогена, тем самым обеспечивая свое целевое назначение - статья «Исследование смачиваемости жидкостями порошка октогена с модифицированной поверхностью» авторов Е.А.Кукариной, A.M.Громова, И.С.Кононова, напечатана в сборнике «Современные проблемы технической химии» материалы докладов международной научно-, технической конференции, 2006, Казань.
Из литературы также известно, что для регулирования баллистических характеристик СРТТ используют способ нанесения (модификации) солей тяжелых металлов на октоген. Известен ряд статей авторов Степанова Р.С. и других, где предложен способ высаживания солей тяжелых металлов и органических кислот на октоген (Физика горения и взрыва, 2004, т.40, №5, с.89-92; 1999, т.35, №3, с.52-56; 2000, т.36, №5, с.74-77; 2004, т.40, №5, с.86-90). В качестве покрытия для октогена используют соли - формиаты, оксалаты, пропионитрилнитрамина, купферонаты.
Известен способ, который заключается в растворении октогена в ацетоне при 60-70°С и с последующим введением в ацетоновый раствор солей или измельченной добавки в количестве ~5% от массы октогена, с последующим медленным упариванием ацетона, в результате добавка осаждается на поверхности кристаллов октогена (Степанов Р.С. и др. Физика горения и взрыва, 1999, т.35, №3, с.52-56). Недостатком метода является применение большого количества органического растворителя - ацетона ввиду малой растворимости октогена в нем. Этот способ взят нами в качестве прототипа. Следует отметить, что растворимость октогена в ацетоне составляет 2,1 г на 100 мл ацетона при 22°С (Орлова Е.Ю. «Химия и технология бризантных взрывчатых веществ», М.: Оборонгид, 1960, с.288). Исходя из данных по растворимости октогена в ацетоне имеем, что на 100 г октогена требуется 4,8 литров.
Технической задачей предлагаемого изобретения является разработка способа модифицирования октогена эпоксидным соединением, который позволяет улучшить взрывчатые, технологические и прочностные характеристики СРТТ.
Технический результат предлагаемого изобретения достигается тем, что готовят раствор эпоксидной смолы Э-44 в ацетоне, перемешивают при температуре 20±5°С в течение 10…15 минут, присыпают октоген в три приема равными порциями при соотношении эпоксидной смолы и октогена к ацетону 1:(4…6) в течение 15…20 минут, причем весовое соотношение октогена к эпоксидной смоле составляет 100:(0,3…0,5), перемешивают в течение 50…60 минут при температуре 20±5°С, выдерживают до исчезновения запаха ацетона, сушат до постоянного веса.
Сущность предлагаемого способа модификации октогена эпоксидной смолой состоит в том, что смола Э-44 высаживается на поверхность октогена при проведении процесса модификации при температуре 20±5°С (меньше энергозатраты), а количество используемого растворителя резко сокращается (8…10 раз) по сравнению с прототипом. Все это делает процесс более безопасным, уменьшает временные и энергетические затраты, увеличивает производительность аппарата.
Температурный предел высаживания эпоксидной смолы на октоген составляет 20±5°С. Повышение температуры нежелательно, поскольку способствует более быстрой отгонке ацетона, что может привести к образованию сгустков эпоксидной смолы на поверхности октогена (опыт 5). Снижение температуры приводит к замедлению процесса высаживания (опыт 1).
Соотношение общего количества эпоксидной смолы и октогена к растворителю составляет 1:(4…6), что позволяет получить суспензию, которая необходима для проведения процесса модификации октогена (опыт 2).
Перемешивание эпоксидной смолы в ацетоне 10…15 минут необходимо для получения раствора смолы. Увеличение времени перемешивания более 15 минут нежелательно, поскольку увеличивается длительность производственного цикла (опыт 3). Уменьшение времени приводит к неполному растворению смолы, что может привести к комкованию октогена (опыт 1).
Дозировка октогена в три приема в течение 15…20 минут необходима для равномерного распределения раствора эпоксидной смолы на поверхности октогена. Дозировка менее 15 минут нежелательна, поскольку октоген не успевает распределиться в растворе (опыт 4), а увеличение времени способствует увеличению длительности производственного цикла (опыт 5).
Время выдержки суспензии октогена в растворе эпоксидной смолы составляет 50…60 минут. Увеличение времени выдержки более 60 минут экономически нецелесообразно (опыт 5), а уменьшение времени выдержки может привести к неполному высаживанию смолы на октоген (опыт 1).
Приведенное соотношение октогена к эпоксидной смоле соответствует тому уровню получаемых характеристик, которые необходимы для разработки нового продукта, чтобы его заложить в составы разрабатываемых топлив и порохов. Октоген, модифицированный эпоксидной смолой, позволяет решить задачу по равномерному распределению ее в топливе, что необходимо для получения стабильных характеристик топлива с улучшенными свойствами.
Пример выполнения заявленного изобретения
В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром, воронкой для дозирования, помещают ацетон и присыпают эпоксидную смолу Э-44, перемешивают при температуре 20±5°С в течение 15 минут до полного растворения смолы, далее равномерно через воронку присыпают в три приема октоген в течение 20 минут при весовом соотношении октогена к эпоксидной смоле 100:0,5, перемешивают до получения однородной суспензии и выдерживают при равномерном перемешивании в течение 60 минут, ацетон отгоняют, а полученный модифицированный октоген переносят на алюминиевый противень, выдерживают при температуре 20±5°С до исчезновения запаха ацетона и сушат до постоянного веса.
Полученный октоген, модифицированный эпоксидной смолой Э-44, представляет собой порошок с желтоватым оттенком, который хорошо рассыпается, не слипается, не комкуется.
Результаты эксперимента приведены в таблице 1, в которой представлены параметры процесса высаживания эпоксидной смолы на октоген, выполненные в пределах предложенного изобретения.
В результате проведенных экспериментов в пределах предлагаемого изобретения следует, что покрытие получается равномерное, модифицированный октоген имеет хорошие технологические характеристики.
Октоген, модифицированный эпоксидной смолой Э-44, исследован на взрывчатые характеристики, чувствительность у электрической искре и механическим воздействиям, которые представлены в таблице 2.
0
Из таблицы 2 следует, что октоген, модифицированный эпоксидной смолой Э-44, стал менее чувствителен к удару (было при нагрузке Р=10 кг, 50 мм, а стало при Р=10 кг, 100 мм) и менее чувствителен к трению (было Р=110 МПа, а стало >300 МПа).
Предложенный способ модификации октогена эпоксидной смолой Э-44 может быть использован для приготовления топливных композиций СРТТ, изготовление которых осуществляется по существующей технологии. Топлива, изготовленные с использованием октогена, модифицированного эпоксидной смолой, имеют меньшую чувствительность к механическим воздействиям. Улучшение взрывчатых характеристик достигается за счет равномерного распределения эпоксидной смолы по поверхности частиц октогена.
Получен новый продукт - октоген, модифицированный эпоксидной смолой, который может быть использован для приготовления СРТТ с улучшенными свойствами.
Данный способ получения модифицированного октогена эпоксидной смолой проверен на опытно-промышленной установке ФГУП «НИИПМ» с положительным результатом.
Таблица 1
№ опыта
Соотношение октогена:эпоксидная смола, вес.ч.
Температура растворения эпоксидной смолы, °С
Время растворения эпоксидной смолы, минут
Соотношение эпоксидной смолы и октогена к ацетону, вес.ч.
Дозировка октогена, минут
Время выдержки смеси при перемешивании, минут
Качественная оценка покрытия (визуальная на электронном микроскопе)
1
100:0,2
10
10
1:7
12
45
покрытие не совсем однородное
2
100:0,5
20
15
1:5
20
60
полностью покрыт
3
100:0,4
22
20
1:4
18
50
равномерное покрытие
4
100:0,3
18
8
1:6
10
55
имеются непокрытые участки
5
100:0,7
30
10
1:4,5
30
70
имеются сгустки покрытия
Таблица 2
Наименование соединений
Чувствительность к удару
Чувствительность к трению
Чувствительность к ударному сдвигу
Чувствительность к электрической искре, мДж
по ОСТ В 84-892-74
по ОСТВ 84-894-74 при скорости трения 520 об/мин
по ОСТ В 84-895-74
по МТ 840-83
Н<sub>о</sub>, мм при Р=10 кг
нижний предел, P<sub>0</sub>, МПа
нижний предел, P<sub>0</sub>, МПа
Октоген м. В по ОСТ В 84-2515
50
110
250
>100
Октоген м. В модифицированный Э-44
100
>300
250
>100