Способ градуировки акустооптического спиртомера
METHOD FOR CALIBRATION OF ACOUSTO-OPTIC ALCOHOL METER

Изобретение относится к пищевой промышленности, к акустооптическим спиртомерам, и может быть использовано для экспресс-анализа и контроля объемной доли этилового спирта в линиях розлива алкогольной продукции, в заводских лабораториях у производителей алкогольной продукции, в центрах государственного контроля за качеством алкогольной продукции.
Представляется способ градуировки акустооптического спиртомера исключающий зависимость результата измерения объемной доли этилового спирта в рабочем температурном диапазоне от температуры внешней среды, включающей в себя однократную процедуру, действительную на весь период эксплуатации спиртомера, в комплекте с двухканальными отградуированными кюветами.
Метод измерения объемной доли этилового спирта акустооптическим спиртомером основан на измерении величины резонансного поглощения в исследуемом водно-спиртовом растворе и сравнением ее величины с величиной резонансного поглощения эталонного водно-спиртового раствора. Объемная доля этилового спирта в измеряемом растворе определяется по ослаблению излучения на характерных длинах волн, обусловленных наличием этилового спирта в данном растворе и рассчитывается по алгоритму, заложенному в программное обеспечение с архивированием и с выводом результата измерения на экран монитора.
Прототипом акустооптического спиртомера является традиционный ареометрический метод анализа, основанный на измерении плотности водно-спиртового раствора входящий в ГОСТ 8.024-2002 [1, 2].
Ареометры отградуированы при температуре 20°C. Если температура измерения отличается от 20°C, следует довести ее до 20°C, или измерить при другой температуре, пользуясь табличными данными [3]. При измерениях используются ареометры для спирта по ГОСТ 18481-81 [4] и термометры ртутные стеклянные лабораторные по ГОСТ 28498-90 [5]. По результатам показаний ареометра и термометра с учетом поправок на них вычисляется объемная доля этилового спирта [3].
Недостатки ареометрического метода измерения объемной доли этилового спирта.
Разность значений объемной доли этилового спирта ареометром по табличным данным [3] в диапазоне от +15 -до +34°C:
- для водно-спиртового раствора 20,00% об. составляет 21,56-15,60=5,96% об.;
- для водно-спиртового раствора 35,00% об. составляет 37,04-29,33=7,71% об.;
- для водно-спиртового раствора 90,00% об. составляет 91,26-86,21=5,05% об.
Градуировка
Водно-спиртовой раствор, залитый в измерительный канал кюветы АОС должен быть по объемной доли этилового спирта на 5±1% об., отличатся от эталонного раствора в опорном канале.
Акустооптический спиртомер с кюветами, охватывающими весь диапазон измерения устанавливается в климатическую камеру. Включается спиртомер в Сеть. Запускается нагреватель климатической камеры в режиме медленный прогрев, 5°C за час. После установления рабочего режима спиртомера и необходимой температуры в камере запускается программа снятия спектра. Выбираются параметры измерения спектра. Сохраняется спектр присвоенным именем, соответствующий объемному долю этилового спирта в опорном канале кюветы и температуры в камере и вносится в таблицу 1. Снимаются спектры при каждой температуре, поочередно для всех кювет входящих в комплект спиртомера.
c
c
По разности спектральной оптической плотности в двух каналах - логарифме отношений опорного и измерительного канала определяется по минимуму или максимуму спектра центральную частоту - максимум резонансного поглощения f (если значение объемной доли этилового спирта измеряемого водно-спиртового раствора больше от значения объемной доли этилового спирта в опорном канале центральная частота f соответствует минимуму спектра, если меньше максимуму спектра).
i
i
Разность спектральной оптической плотности в двух каналах R(λ) характеризует отношение интенсивностей сигналов в измерительном и опорном каналах на длине волны λ и определяется по формуле
И
i
i
где, I(λ) - интенсивность излучения на заданной длине волны λ в измерительном канале с измеряемым раствором;
O
i
i
I(λ) - интенсивность излучения на заданной длине волны λ в опорном канале с эталонным раствором;
i-ая длина волны, i=1, 2, 3.
По температурным группам спектров для всех кювет на ПК (matcad) определяются наиболее оптимальные точки по плечам частот, при которых погрешность измерения минимальна.
c
c
1
2
Для каждой кюветы определяется центральная частота - максимум резонансного поглощения f, пересчитывается от максимума резонансного поглощения f в обе стороны плеч частот f и f.
Частотный диапазон акустооптического спиртомера приведен в таблице 2.
c
1
2
Вычисленные значения частот f, f и f и погрешность результата измерения объемной доли этилового спирта в диапазоне от +15 до +34°C по результатам обработки измеренных спектров для каждой кюветы вносятся в таблицу 1.
c
1
2
Значения частоты f, f и f вносятся в таблицу 3 исходных данных в программу измерения объемной доли этилового спирта акустооптического спиртомера, по которой в дальнейшем проводится измерение объемной доли этилового спирта, который исключает зависимость результата измерения объемной доли этилового спирта в рабочем температурном диапазоне от температуры внешней среды.
Результаты градуировки, включающие в себя разовую процедуру, проведенную при первичной градуировке действительны на весь период эксплуатации акустооптического спиртомера в комплекте с отградуированными кюветами.
Данные по обработке результатов градуировки иллюстрированы графиках на фиг. 1 Обработка результатов градуировки акустооптическим спиртомером на ПК (matcad) с кюветой ОК=15,05% об., ИК=20,12% об.; фиг. 2 Обработка результатов градуировки акустооптическим спиртомером на ПК (matcad) с кюветой ОК=40,08% об., ИК=34,96% об.; фиг. 3 Обработка результатов градуировки акустооптическим спиртомером на ПК (matcad) с кюветой ОК=96,56% об., ИК=90,29% об.; где на таблицах представлены: таблица 1 Результаты градуировки акустооптического спиртомера; таблица 2 Частотный диапазон акустооптического спиртомера; таблица 3 Исходные данные программы измерения объемной доли этилового спирта акустооптического спиртомера.
Список литературы
1. Полыгалина Г.В. Технологический контроль спиртового и ликероводочного производства. - М.: - Колос, - 1999. - С. 85.
2. ГОСТ 8.024-2002 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений плотности».
3. Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. М.: - Издательство стандартов, - 1988. - С. 7-9, 85-142.
4. ГОСТ 18481-81. Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия.
5. ГОСТ 28498-90. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний.