Способ получения органического прилипателя для предпосевной обработки семян озимой пшеницы
METHOD FOR PRODUCING AN ORGANIC STICKING AGENT FOR PRE-SEEDING TREATMENT OF WINTER WHEAT SEEDS

Область техники, к которой относится изобретение
Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности, к способу предпосевной обработки семян озимой пшеницы, и может быть использовано для защиты растений от болезней.
Уровень техники
Протравители семян представляют собой препараты, которые содержат одно или несколько биологически активных действующих веществ и вспомогательные вещества. Препараты на месте использования смешивают с водой, и полученным рабочим раствором обрабатывают семена.
Для повышения адгезии действующих веществ на поверхности обработанных семян применяют разные пленкообразователи, инкрустирующие средства, клеевые композиции, прилипатели, в результате чего увеличивается время воздействия действующих веществ на биологические объекты и повышается эффективность предпосевной обработки семян.
Известен способ предпосевной обработки семян составом, включающим протравитель и пленкообразующее вещество, в качестве которого используют продукты взаимодействия эфирсодержащих соединений с азотсодержащими соединениями. В качестве азотсодержащих соединений используют аммиак, триэталонамин или полиэтиленполиамин. В качестве эфирсодержащих соединений используют таловый пек, отходы оргстекла или лигносульфонаты (см. пат. RU № 2052233С1, МПК А01 С1/06, опубл. 20.01.1996 г.).
Недостатком данного способа является сложность, длительность, энергозатратность получения пленкообразующего вещества в автоклаве при температуре 200°С, малодоступность компонентов, представляющих собой отходы промышленного производства, как правило, территориально удаленного от сельскохозяйственных регионов.
Известен способ предпосевной обработки семян озимой пшеницы, включающий покрытие семян гидрофобным пленкообразователем, в качестве которого используют сплав парафина с подсолнечным воском при следующем соотношении компонентов, мас.%: подсолнечный воск - 15-20, парафин – остальное, что обусловливает гибель болезнетворных организмов и вредителей, находящихся в семенном материале, и дает возможность обойтись без дорогостоящих средств защиты растений, уменьшая затраты на пестициды (см. пат. RU № 2634278С1, МПК А01С 1/06 (2006.01), опубл. 24.10.2017 г.).
Недостатком данного способа является трудоемкость процесса: семена кратковременно погружают в парафино-восковой расплав при температуре 80-85°C, а также неэффективность данной обработки в отношении почвообитающих вредных организмов.
Известен способ предпосевной подготовки семян, который заключается в обработке семян гидрофобным пленкообразователем для повышения прочности удержания на поверхности семян средств защиты растений. В качестве последнего используют 2-5% водную эмульсию поливинилацетата (ПВА) (см. пат. RU № 2261573С2, МПК A01C 1/00(2006.01), A01N 55/10(2006.01), опубл. 10.10.2005 г.).
К недостаткам поливинилацетатной водной дисперсии, гомополимерной, грубодисперсной коллоидной системы, в которой средой является вода, содержащая поливиниловый спирт в растворе, а фазой – диспергированный поливинилацетат (ГОСТ 18992-80), относится низкая биостойкость и атмосферостойкость: во влажной атмосфере пленки ПВС теряют прочностные качества, а в условиях низкой влажности становятся жесткими, кроме того, пленки ПВС имеют низкую газопроницаемость (в сравнении с другими полимерами).
Известен биоприлипатель, который  в качестве действующего вещества содержит смесь борной кислоты, картоцида, сульфата цинка, аммония гептамолибдат тетрагидрата, сульфата кобальта, гуминовофульватного комплекса, силиката натрия, при следующем соотношении компонентов в расчете на 1 л раствора, мас.%:
Борная кислота
1,2-1,5
Картоцид
5,0-15,0
Сульфат цинка
3,0-5,0
Аммония гептамолибдат тетрагидрат
2,0-3,0
Сульфат кобальта
0,01-0,1
Гуминовофульватный комплекс
1,0-2,0
Силикат натрия
1,5-2,5
Вода
остальное
(см. пат. RU № 2728164С1, Int. Cl. A01N 24/26(2006.01), опубл. 28.07.2020 г.).
К недостаткам биоприлипателя относится многокомпонентность и различный уровень доступности составных элементов.
Известен прилипатель, содержащий действующее вещество и воду, где в качестве действующего вещества использован продукт переработки овсяного зерна в виде сухого порошка с размером частиц от 3 до 350 мкм и относительной влажностью менее 15% при содержании его в прилипателе 0,2-2,5%, также сухое молоко 0,2-1,5%, вода - остальное (см. пат. RU № 2514764, МПК A01N 25/24, опубл. 10.05.2014 г.).
Основным недостатком прилипателя являются слабые адгезионные свойства, а также использование продукта питания в виде сухого молока. Кроме того, один из исходных компонентов в виде продукта переработки овсяного зерна должен на начальном этапе иметь влажность не более 15%, то есть он обладает высокими влагопоглощающими свойствами и не может долго храниться. Наличие в составе прилипателя компонентов с определенным размером частиц может с одной стороны увеличить стоимость данного продукта, а с другой стороны - приводить к выходу из строя агрегатов или устройств для проведения предпосевной обработки семян из-за отложения частиц на поверхности устройств.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту и принятым авторами за прототип является способ получения комплексного микроудобрения, отличающийся тем, что в способе получения дополнительно используют прилипатель, в качестве которого взят поливиниловый спирт, что позволяет снизить потери мелкой фракции в окружающую среду, использовать микроудобрение для предпосевной обработки семян и посадочного материала заблаговременно или непосредственно перед посевом (см. пат. RU № 2255925С1, МПК С 05 F 11/02, 3/00, опубл. 10.07.2005 г.).
Основным недостатком прототипа является необходимость предварительного нагрева воды до 70°С для растворения поливинилового спирта.
Раскрытие изобретения
Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа предпосевной обработки семян озимой пшеницы путем использования состава, включающего протравитель и пленкообразующее вещество, в качестве которого выступает хитозанкремнеземный сорбент, что позволяет получить технический результат, заключающийся в повышении биологической эффективности предпосевной обработки семян.
Технический результат, который может быть  достигнут с помощью предлагаемого изобретения, сводится к повышению биологической эффективности предпосевной обработки семян фунгицидами путем сочетания протравителей семян с органо-неорганическим гибридным материалом, который отличается не только высокой стабильностью неорганической матрицы, но и полезными функциональными свойствами органического компонента – хитозана.
Технический результат достигается с путем предпосевной обработки семян озимой пшеницы рабочим раствором протравителя семян, приготовленным на основе водного раствора хитозанкремнеземного сорбента при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Хитозанкремнеземный сорбент (ХКС<sub>1,5</sub>)
2,500-3,500
Вода
остальное.
1,5
2
Таким образом, технический результат достигается тем, что   синтезированный авторами (Шипуля, 2002) хитозанкремнеземный сорбент ХКС (массовое соотношение компонентов синтеза SiO: хитозан как 5:1,5) характеризуется глобулярной структурой с обширными участками аморфных образований губчатой структуры, которая обусловливает адгезивные свойства сорбента (Severinov et al., 2020) и обеспечивает его фиксацию на поверхности семян озимой пшеницы. При этом его пространственная организационная структура (суммарный объем пор, приходящийся на единицу удельной поверхности) обеспечивает его высокую поглотительную способность в отношении протравителя семян и повышает биологическую эффективность предпосевной обработки семян.
Более того, хитозан, как составной элемент хитозанкремнеземного сорбента,  сам является системным индуктором болезнеустойчивости растений пролонгированного действия (Тютерев, 2014), обладает антимикотическими свойствами (Варламов и др., 2020).
Разработанный способ предпосевной обработки применяется для протравливания семян озимой пшеницы непосредственно перед посевом или за 10-60 дней до посева полусухим способом  при норме расхода рабочего раствора (фунгицид плюс вода плюс хитозанкремнеземный сорбент) 10 л/т. Он позволяет одновременно уничтожить споры и мицелий патогенных грибов, находящихся на поверхности и внутри семян, повысить устойчивость растений к корневой гнили.
Аналогом, в сравнении с которым проводились исследования, является способ предпосевной обработки семян рабочим раствором, который включает два составных элемента: фунгицид и воду, при той же норме расхода 10 л/т семян.
В качестве фунгицида использовали препарат Дивиденд Экстрим, КС. Согласно Государственному каталогу пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации (2019), фунгицид Дивиденд Экстрим, КС на основе действующих веществ дифеноконазол (92 г/л) и мефеноксам (23 г/л),  предназначен для предпосевной обработки семян озимой пшеницы при норме применения от 0,5 до 0,75 л на тонну семян с целью защиты растений озимой пшеницы от комплекса болезней (в том числе от корневой гнили). Основным недостатком аналога является недостаточная эффективность удерживания протравителя на поверхности семян.
Сущность способа предпосевной обработки семян озимой пшеницы заключается в следующем.
Для получения органического прилипателя для предпосевной обработки семян озимой пшеницы берут хитозанкремнеземный сорбент и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Хитозанкремнеземный сорбент (ХКС<sub>1,5</sub>)
2,500-3,500
Вода
остальное,
при этом в резервуар предварительно наливают 50% воды, затем при постоянном помешивании - расчетное количество хитозанкремнеземного сорбента, перемешивают в течение 15 минут для получения стабильного коллоидного раствора, затем при постоянном помешивании в резервуар добавляют расчетное количество фунгицида в соответствии с регламентом его применения, обозначенным в Государственном каталоге пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации, и остальную воду и перемешивают в течение 10-15 минут.
Краткое описание чертежей и иных материалов
На Фиг.1, даны способы предпосевной обработки семян озимой пшеницы, таблица 1,  поражаемость озимой пшеницы корневой гнилью фузариозной этиологии в зависимости от предпосевной обработки семян, % (среднее за 3 года).
Осуществление изобретения
2
Примеры конкретного выполнения способа предпосевной обработки семян озимой пшеницы. Полевой опыт закладывался на делянках площадью 2 м, повторность четырехкратная.
Пример 1
Опытную проверку проводят на основании аналога.
Рабочий раствор для предпосевной обработки семян озимой пшеницы  фунгицидом Дивиденд Экстрим, КС (норма применения – 0,75 кг/т семян) в следующем соотношении компонентов (действующих веществ), мас.%:
Фунгицид
7,500
Вода
остальное,
получают путем тщательного перемешивания в резервуаре. В резервуар наливают 50% воды, затем при постоянном помешивании - расчетное количество препарата, туда же добавляют  остальную воду. Перемешивают в течение 3-5 минут.
Результат: Применение рабочего раствора протравителя семян в качестве аналога обеспечивает в фазы колошения-цветения озимой пшеницы биологическую эффективность в отношении возбудителей корневой гнили на уровне 48,5 % и 39,1 %, соответственно, по показателям распространенность и развитие болезни (табл. 1).
Пример 2
Опытную проверку проводят на основании аналога.
1,5
Рабочий раствор для предпосевной обработки семян озимой пшеницы  хитозанкремнеземным сорбентом ХКС, обладающим самостоятельным иммуномодулирующим действием и антимикотическими свойствами, при норме применения 0,35 кг/т семян в следующем соотношении компонентов (действующих веществ), мас.%:
Хитозанкремнеземный сорбент (ХКС<sub>1,5</sub>)
3,500
Вода
остальное,
получают путем тщательного перемешивания в резервуаре. В резервуар наливают 50% воды, затем при постоянном помешивании - расчетное количество хитозанкремнеземного сорбента, туда же добавляют  остальную воду. Перемешивают в течение 15 минут для получения стабильного коллоидного раствора.
1,5,
Результат: Применение хитозанкремнеземного сорбента ХКСобладающего самостоятельным иммуномодулирующим действием и антимикотическими свойствами, обеспечивает в фазы колошения-цветения озимой пшеницы биологическую эффективность в отношении возбудителей корневой гнили на уровне 42,5 % и 36,0 %, соответственно, по показателям распространенность и развитие болезни (табл. 1). Таким образом, по уровню биологической эффективности он незначительно уступает химическому аналогу (Дивиденд Экстрим, КС).
Пример 3
Опытную проверку проводят с использованием  фунгицида Дивиденд Экстрим, КС (норма применения 0,75 кг/т семян), предназначенного для предпосевной обработки семян озимой пшеницы.
Органический прилипатель для предпосевной обработки семян озимой пшеницы в следующем соотношении компонентов (действующих веществ), мас.%:
Хитозанкремнеземный сорбент (ХКС<sub>1,5</sub>)
3,500
Вода
остальное,
получают путем тщательного перемешивания в резервуаре. При этом в резервуар предварительно наливают 50% воды, затем при постоянном помешивании - расчетное количество хитозанкремнеземного сорбента, перемешивают в течение 15 минут для получения стабильного коллоидного раствора, затем при постоянном помешивании в резервуар добавляют расчетное количество фунгицида в соответствии с регламентом его применения, обозначенным в Государственном каталоге пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации, и остальную воду и перемешивают в течение 10-15 минут.
Результат: Применение рабочего раствора фунгицида, приготовленного на основе водного раствора органического прилипателя, обеспечивает в фазы колошения-цветения озимой пшеницы максимальную в условиях опыта биологическую эффективность в отношении возбудителей корневой гнили на уровне 52,9% и 61,3%, соответственно, по показателям распространенность и развитие болезни (табл. 1). Повышение биологической эффективности, по сравнению, с эталоном химической природы объясняется адгезивными и поглотительными свойствами сорбента, повышающими эффективность протравителя, а также самостоятельным иммуномодулирующим действием и антимикотическими свойствами его органического компонента - хитозана.
Пример 4
Опытную проверку проводят на основании аналога.
1,5
Рабочий раствор для предпосевной обработки семян озимой пшеницы  хитозанкремнеземным сорбентом ХКС, обладающим самостоятельным иммуномодулирующим действием и антимикотическими свойствами, при норме применения 0,25 кг/т семян в следующем соотношении компонентов (действующих веществ), мас.%:
Хитозанкремнеземный сорбент (ХКС<sub>1,5</sub>)
2,500
Вода
остальное,
получают путем тщательного перемешивания в резервуаре. В резервуар наливают 50% воды, затем при постоянном помешивании - расчетное количество хитозанкремнеземного сорбента, туда же добавляют  остальную воду. Перемешивают в течение 15 минут для получения стабильного коллоидного раствора.
1,5
Результат: Применение хитозанкремнеземного сорбента ХКС, обладающего самостоятельным иммуномодулирующим действием и антимикотическими свойствами при норме применения 0,25 кг/т семян, обеспечивает в фазы колошения-цветения озимой пшеницы биологическую эффективность в отношении возбудителей корневой гнили на уровне 41,6 % и 33,3 %, соответственно, по показателям распространенность и развитие болезни (табл. 1). Таким образом, по уровню биологической эффективности он незначительно уступает химическому аналогу (Дивиденд Экстрим, КС) и эффективности самостоятельного использования сорбента при норме применения 0,35 кг/т семян.
Пример 5
Опытную проверку проводят с использованием для приготовления рабочего раствора фунгицида Дивиденд Экстрим, КС (норма применения 0,75 кг/т семян), предназначенного для предпосевной обработки семян озимой пшеницы.
Органический прилипатель для предпосевной обработки семян озимой пшеницы в следующем соотношении компонентов (действующих веществ), мас.%:
Хитозанкремнеземный сорбент (ХКС<sub>1,5</sub>)
2,500
Вода
остальное,
получают путем тщательного перемешивания в резервуаре. При этом в резервуар предварительно наливают 50% воды, затем при постоянном помешивании - расчетное количество хитозанкремнеземного сорбента, перемешивают в течение 15 минут для получения стабильного коллоидного раствора, затем при постоянном помешивании в резервуар добавляют расчетное количество фунгицида в соответствии с регламентом его применения, обозначенным в Государственном каталоге пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации, и остальную воду и перемешивают в течение 10-15 минут.
Результат: Применение рабочего раствора фунгицида, приготовленного на основе водного раствора органического прилипателя,  при норме применения 0,25 кг/т семян, обеспечивает в фазы колошения-цветения озимой пшеницы биологическую эффективность в отношении возбудителей корневой гнили на уровне 50,6% и 53,3%, соответственно, по показателям распространенность и развитие болезни (табл. 1). Повышение биологической эффективности, по сравнению, с эталоном химической природы объясняется адгезивными и поглотительными свойствами сорбента, повышающими эффективность протравителя, а также самостоятельным иммуномодулирующим действием и антимикотическими свойствами его органического компонента - хитозана.
Пример 6
Опытную проверку проводят на основании аналога.
1,5
Рабочий раствор для предпосевной обработки семян озимой пшеницы  хитозанкремнеземным сорбентом ХКС, обладающим самостоятельным иммуномодулирующим действием и антимикотическими свойствами, при норме применения 0,45 кг/т семян в следующем соотношении компонентов (действующих веществ), мас.%:
Хитозанкремнеземный сорбент (ХКС<sub>1,5</sub>)
4,500
Вода
остальное,
получают путем тщательного перемешивания в резервуаре. В резервуар наливают 50% воды, затем при постоянном помешивании - расчетное количество хитозанкремнеземного сорбента, туда же добавляют  остальную воду. Перемешивают в течение 15 минут для получения стабильного коллоидного раствора.
1,5
Результат: Применение хитозанкремнеземного сорбента ХКС, обладающего самостоятельным иммуномодулирующим действием и антимикотическими свойствами при норме применения 0,45 кг/т семян, обеспечивает в фазы колошения-цветения озимой пшеницы биологическую эффективность в отношении возбудителей корневой гнили на уровне 38,8 % и 34,5 %, соответственно, по показателям распространенность и развитие болезни (табл. 1). Таким образом, по уровню биологической эффективности он незначительно уступает химическому аналогу (Дивиденд Экстрим, КС) и эффективности применения сорбента при норме применения 0,35 кг/т семян.
Пример 7
Опытную проверку проводят с использованием  для приготовления рабочего раствора фунгицида Дивиденд Экстрим, КС (норма применения 0,75 кг/т семян), предназначенного для предпосевной обработки семян озимой пшеницы.
Органический прилипатель для предпосевной обработки семян озимой пшеницы в следующем соотношении компонентов (действующих веществ), мас.%:
Хитозанкремнеземный сорбент (ХКС<sub>1,5</sub>)
4,500
Вода
остальное,
получают путем тщательного перемешивания в резервуаре. При этом в резервуар предварительно наливают 50% воды, затем при постоянном помешивании - расчетное количество хитозанкремнеземного сорбента, перемешивают в течение 15 минут для получения стабильного коллоидного раствора, затем при постоянном помешивании в резервуар добавляют расчетное количество фунгицида в соответствии с регламентом его применения, обозначенным в Государственном каталоге пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации, и остальную воду и перемешивают в течение 10-15 минут.
Результат: Применение рабочего раствора фунгицида, приготовленного на основе водного раствора органического прилипателя,  при норме применения 0,45 кг/т семян, обеспечивает в фазы колошения-цветения озимой пшеницы биологическую эффективность в отношении возбудителей корневой гнили на уровне 44,3% и 40,2%, соответственно, по показателям распространенность и развитие болезни (табл. 1). Отсутствие значимых различий по уровню биологической эффективности, по сравнению, с эталоном химической природы объясняется, возможно, увеличением вязкости рабочего раствора и уменьшением равномерности покрытия семян действующими веществами протравителя.
Таким образом, наиболее оптимальными являются примеры 3 и 5,  так как применение предлагаемого способа предпосевной обработки семян обеспечивает в фазы колошения-цветения озимой пшеницы биологическую эффективность в отношении возбудителей корневой гнили на уровне 53,3-61,3 % по показателю развитие болезни (табл. 1).
Предлагаемое изобретение по сравнению с прототипом и другими техническими решениями имеет следующие преимущества:
- высокая биологическая эффективность в отношении возбудителей корневой гнили озимой пшеницы.
Литература
1. Бочкарёва С.С. Синтез гибридных композитов золь-гель методом // Известия вузов. Прикладная химия и биотехнология. 2016, Т. 6, N 3. С. 81–93. DOI: 10.21285/2227-2925-2016-6-3-81-93.
2. Варламов В.П., Ильина А.В., Шагдарова Б.Ц., Луньков А.П., Мысякина И.С. Хитин/хитозан и его производные: фундаментальные и прикладные аспекты // Успехи биологической химии. 2020. Т. 60. С. 317-368.
3. ГОСТ 18992-80. Дисперсия поливинилацетатная гомополимерная грубодисперсная. Издательство стандартов, Москва, 1980.
4. Государственный каталог пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации, 2019
5. Миннебаева Л.Ф., Вдовина Т. В., Конакова В. В., Сироткин А. С., Спиридонова Р. Р., Ахметова A. A., Сулейманова А. Г. Оценка биостойкости водных дисперсий поливинилацетата и материалов на их основе // Вестник технологического университета. 2017. Т.20. №11. С. 134-136.
6. Патент РФ № 2052233С1 «Способ предпосевной обработки семян», заявл. 26.05.1993, опубликован 20.01.1996.
7. Патент РФ № 2255925С1 «Способ получения комплексного микроудобрения и микроудобрение», заявл. 05.01.2004, опубл. 10.07.2005 г.
8. Патент РФ № 2261573С2 «Способ предпосевной подготовки семян озимой пшеницы», заявл. 12.09.2002, опубликован 10.10.2005.
9. Патент РФ № 2514764 « Органический прилипатель (варианты)», заявл. 19.11.2012, опубликован 10.05.2014.
10. Патент РФ № 2634278С1 «Способ предпосевной обработки семян озимой пшеницы», заявл. 27.12.2016, опубликован 24.10.2017.
11. Патент РФ № 2728164С1 «Биоприлипатель», заявл. 18.10.2019, опубликован 28.07.2020.
12. Тютерев С.Л. Природные и синтетические индуктры устойчивости растений к болезням. Санкт-Петербург: ВИЗР, 2014. 212 с.
13. Шипуля А.Н. Синтез и физико-химические исследования композиционных органокремнеземных сорбентов и модифицированных углей сферической грануляции: дисс. …. канд. хим. наук.  Ставрополь, 2002. 132 с.
In vitro
14. Severinov D.А., Lazarenko S.V., Sotnikov K.А., Pohozhay V.V., Ansimova P.V., Lipatov V.А. evaluation of performance properties of sponge hemostatic dressings (review). Sovremennye tehnologii v medicine 2020; 12(1): 139–149, https://doi. org/10.17691/stm2020.12.1.16.