ВЛАГОЗАЩИТНЫЙ ЗАЛИВОЧНЫЙ КОМПАУНД
MOISTURE-PROTECTIVE FILLING COMPOUND

Изобретение относится к области получения эпоксидных заливочных компаундов, применяемых для влагозащиты изделий электронной техники (ИЭТ), например конденсаторов.
В настоящее время в производстве конденсаторов широко применяется метод заливки в корпуса и формы эпоксидных влагозащитных компаундов, отверждаемых отвердителями аминного типа. Одним из таких компаундов является широко известый эпоксидный компаунд ЭК-23, в состав которого входят: эпоксидный диановый олигомер, разбавитель - крезилглицидиловый эфир, минеральные наполнители, отвердитель - полиэтиленполиамин (ПЭПА). Компаунд ЭК-23 обладает достаточно высокими исходными электроизоляционными характеристиками. Однако в процессе эксплуатации при повышенной влажности окружающей среды и пониженной температуре проявляется способность ПЭПА вступать в реакцию с углекислотой воздуха, приводящая к образованию карбонатов амина на поверхности компаунда. Последнее приводит к снижению удельного поверхностного электрического сопротивления, а также ухудшает внешний вид покрытия.
В патентной зарубежной литературе описаны эпоксидные композиции, отверждаемые полиоксипропиленаминами, товарное наименование «Джеффамины», в частности, полиоксипропилендиамином молекулярной массы 230, в присутствии комбинированного ускорителя: смесь пиперазина с триэтаноламином в соотношении 30:70 в количестве 10 масс. частей эпоксидного олигомера. Но они не приспособлены для влагозащиты изделий электронной техники, т.к. не обладают высокими электроизоляционными свойствами.
Наиболее близким к заявляемому изобретению техническим решением, взятым нами в качестве прототипа, является влагозащитный заливочный компаунд по патенту РФ №1786819 (Кл. C08L 63/02, заявл. 23.03.90, заявитель НИИ «Гириконд» с заводом).
Этот компаунд состоит из эпоксидной диановой смолы, отвердителя аминного типа - полиоксипропилендиамина, ускорителя, минерального наполнителя - слюды молотой и талька молотого, пигмента при следующем соотношении компонентов, масс.ч.:
эпоксидная диановая смола
100
отвердитель - полиоксипропилендиамин
с молекулярной массой 200
27-31
ускоритель - смесь триэтаноламина
с N,β-аминоэтилпиперазином в соотношении 70:30
салициловая кислота или полиэтиленполиамин
3-5
молотая слюда
9-19
молотый тальк
5-9
пигмент
1-2
Этот компаунд обладает высокой жизнеспособностью, имеет достаточно высокие значения диэлектрических и механических характеристик, лишен такого недостатка, как образование карбонатов амина на поверхности компаунда. Однако уровень удельного объемного сопротивления этого компаунда при температуре выше 100°C недостаточен для влагозащиты ряда изделий на рабочую температуру 125°C.
Техническим результатом заявляемого изобретения является улучшение уровня диэлектрических свойств компаунда при температуре выше 125°C, а именно повышение удельного объемного электрического сопротивления и снижение тангенса угла диэлектрических потерь при сохранении уровня влагостойкости и термоударостойкости.
Указанный технический результат изобретения состоит в том, что известный влагозащитный заливочный компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу, минеральный наполнитель - тальк молотый и слюду молотую, пигмент, содержит в качестве отвердителя аминного типа изофорондиамин и дополнительно разбавитель - полиоксипроленэпоксид при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:
эпоксидная диановая смола
100
изофорондиамин
22-30
разбавитель полиоксипропиленэпоксид
20
минеральные наполнители:
молотая слюда
9-19
молотый тальк
5-9
пигмент
1-2
Получение заливочного компаунда и его полную полимеризацию осуществляют следующим образом.
В эпоксидную диановую смолу вводят разбавитель, смесь минеральных наполнителей и пигмент (например: окись хрома, крон свинцовомолибденовый, крон свинцовый оранжевый, крон свинцовый лимонный), перемешивают. Добавляют отвердитель и перемешивают до получения однородной массы. Конденсаторы или другие изделия заливают компаундом при комнатной температуре, отверждают по режиму: нагрев до 80°C в течение 30 мин, затем выдержка при 80°C 60 мин, нагрев до 100°C в течение 30 мин, затем выдержка при 100°C 60 мин, нагрев до 120°C 30 мин, выдержка при 120°C 60 мин, охлаждение; либо по следующему режиму: выдержка при комнатной температуре одни сутки, затем полимеризация при 120°C 4 часа.
Для доказательства промышленной применимости заявляемого заливочного компаунда были приготовлены и исследованы пять образцов композиции для заливки радиоэлектронных изделий с различным содержанием отвердителя - изофорондиамина: с минимальным, средним, максимальным и запредельными значениями согласно изобретению. Также для сравнения были приготовлены и исследованы:
заливочная композиция согласно патенту-прототипу,
компаунд ЭК-23 (аналог).
Составы композиций с различным соотношением компонентов приведены в таблице 1. В качестве пигмента в данных композициях может быть использован любой из выше перечисленных: окись хрома, крон свинцовомолибденовый, крон свинцовый оранжевый, крон свинцовый лимонный.
Для доказательства достижения положительного эффекта заявляемого компаунда по сравнению с прототипом определялись такие характеристики композиций, как убыль массы компаунда при длительном воздействии температуры 125°С, удельное объемное электрическое сопротивление компаунда при комнатной температуре, при повышенных температурах, а также после длительного воздействия температуры 125°С, тангенс угла диэлектрических потерь компаунда при комнатной температуре, при повышенных температурах, а также после длительного воздействия температуры 125°С. Результаты исследования приготовленных композиций представлены в таблице №2.
Анализ характеристик приготовленных композиций показал следующее. Из приведенных примеров с минимальным, средним и максимальным количеством ингредиентов и из таблицы свойств эпоксидного компаунда (табл.№2) с граничными и средними значениями ингредиентов видно, что заявляемый компаунд по сравнению с компаундом-прототипом имеет следующие преимущества: большую термостабильность, о чем свидетельствуют улучшенные электроизоляционные характеристики после воздействия температуры 125°C: в 3,8 раза меньше тангенс угла диэлектрических потерь, в 10 раз больше удельное объемное сопротивление, в 1,4 раза меньше убыль массы после воздействия повышенной температуры 125°C; улучшенную термостойкость, о чем свидетельствуют диэлектрические характеристики при температуре 135°C: удельное объемное электрическое сопротивление лучше в 70 раз, тангенс угла диэлектрических потерь в 2,4 раза.
При отклонении содержания компонентов от заявляемого в сторону уменьшения или увеличения свойства компаунда ухудшаются (примеры 4, 5). Из указанных примеров образцов эпоксидного компаунда с запредельными значениями ингредиентов видно, что уменьшение, как и увеличение содержания отвердителя изофорондиамина приводит к ухудшению диэлектрических свойств компаунда, что особенно заметно при повышенных температурах (125°C, 135°C).
В условиях испытаний заявляемого компаунда был исследован компаунд-аналог ЭК-23. Из таблицы №2 видно, что его диэлектрические свойства также гораздо хуже, чем у заявляемого компаунда.
Заявляемый влагозащитный компаунд найдет широкое применение для влагозащиты изделий электронной техники на рабочую температуру 125°C и обеспечит необходимый запас по электроизоляционным свойствам.
Таблица №1
Содержание в компаунде, мас.ч.
Наименование ингредиентов
прототип
1
2
3
4
5
аналог
эпоксидный диановый олигомер
100
100
100
100
100
100
100
разбавитель:
полиоксипропиленэпоксид
20
20
20
20
20
0
0
крезилглицидиловый эфир
0
0
0
0
0
20
0
минеральные наполнители: молотый тальк
5
6
9
8
7
7
8
минеральные наполнители: молотая слюда
9
12
15
19
15
15
19
пигмент
1
2
1
2
2
2
1
изофорондиамин
22
25
30
32
20
0
0
полиоксипропилендиамин
0
0
0
0
0
0
30
полиэтиленполиамин (ПЭПА)
0
0
0
0
0
12
4
Таблица №2
Наименование характеристик
Компаунд
1
2
3
4
5
аналог
прототип
Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом.см
при комнатной температуре
4·10<sup>15</sup>
4·10<sup>15</sup>
4·10<sup>15</sup>
4·10<sup>14</sup>
1·10<sup>13</sup>
5·10<sup>14</sup>
4·10<sup>14</sup>
при температуре 125°C
7·10<sup>11</sup>
5·10<sup>11</sup>
1·10<sup>12</sup>
1·10<sup>10</sup>
1·10<sup>9</sup>
2·10<sup>9</sup>
1·10<sup>10</sup>
при температуре 135°C
6·10<sup>10</sup>
5·10<sup>10</sup>
7·10<sup>10</sup>
1·10<sup>9</sup>
3·10<sup>8</sup>
2·10<sup>8</sup>
5·10<sup>9</sup>
после 1000 час воздействия температуры 125°C
2·10<sup>15</sup>
3·10<sup>15</sup>
4·10<sup>15</sup>
4·10<sup>14</sup>
1·10<sup>13</sup>
1·10<sup>14</sup>
3·10<sup>14</sup>
Тангенс угла диэлектрических потерь
при комнатной температуре
0,013
0,011
0,014
0,033
0,048
0,020
0,015
при температуре 125°C
0,048
0,050
0,045
0,070
0,090
0,070
0,115
при температуре 135°C
0,058
0,061
0,069
0,105
0,240
0,900
0,262
после 1000 час воздействия температуры 125°C
0,007
0,005
0,006
0,010
0,045
0,050
0,012
Убыль массы компаунда после 1000 час воздействия температуры 125°C, %
2,51
2,48
2,35
3,50
3,8
3,0
3,50