СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ПАРАФИНОВ В НЕФТИ
METHOD OF DETERMINING FREEZING POINT OF PARAFFINS IN OIL

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности и предназначено для определения физических параметров пластовых флюидов, может быть использовано в промышленных и научно-исследовательских лабораториях для определения температуры кристаллизации парафинов в нефти.
Известен способ определения температуры кристаллизации парафинов в нефти, заключающийся в визуальном наблюдении образца нефти в проходящем поляризованном свете с помощью микроскопа при непрерывном термостатировании образца. За температуру кристаллизации парафинов в нефти принимают температуру, соответствующую появлению ярких точек на черном поле рассматриваемого образца Щевликамов В.В., Мархасин И.Л., Бабалян Г.А. Оптические методы контроля за разработкой нефтяных месторождений. - М.: Недра, 1970. - 160 с.]. Недостаток способа - высокая субъективная погрешность измерений.
Известен способ определения температуры кристаллизации парафинов, заключающийся в наблюдении за изменением прозрачности слоя испытуемого образца при его равномерном охлаждении с использованием фотоэлемента, обладающего высокой чувствительностью к красному спектру. За температуру начала кристаллизации парафина в нефти принимают температуру изменения прозрачности просвечиваемого слоя [Мазепа Б.П. Парафинизация нефтесборных систем и промыслового оборудования. - М.: Недра, 1986. - С.8].
Недостатком способа является требовательность к чистоте нефти, например, по содержанию механических примесей.
Известен способ определения температуры кристаллизации парафинов в нефти, заключающийся в наблюдении за изменением температуры охлаждаемого образца парафина, выделенного из нефти, во времени. За температуру кристаллизации парафинов принимают значение температуры, которое фиксируется в течение большего промежутка времени на фоне равномерного снижения. [ГОСТ 18995.5-73 Продукты химические органические. Методы определения температуры кристаллизации. - С.15].
Недостаток способа связан с тем, что для проведения измерений требуется выделение пробы парафина из образца испытуемой нефти, что трудоемко и сопряжено с использованием опасных и вредных для здоровья человека веществ, например, бензола, толуола, тетрахлорметана.
Известен способ определения температуры кристаллизации парафинов по изменению коэффициента затухания ультразвука в образце нефти, [Люшин С.Ф., Рассказов В.А., Шейх-али Д.М. и др. Борьба с отложениями парафина при добыче нефти. - М: ГОСТОПТЕХИЗДАТ, 1961. - С.11].
Недостатком способа является низкая достоверность получаемых данных, так как в процессе измерения происходит воздействие ультразвуковых колебаний на сам образец, что искажает получаемые результаты.
Известен способ определения температуры кристаллизации парафинов в нефти с помощью ротационного вискозиметра, взятый в качестве прототипа, включающий размещение образца нефти в измерительном цилиндре, пошаговое изменение температуры образца (обычно не менее 8 шагов), термостатирование образца на каждом шаге в течение 0,5 часа, определение касательного напряжения сдвига при каждой температуре измерения в течение 0,5 часа, расчет пластической вязкости, построение графика зависимости пластической вязкости от температуры в полулогарифмических координатах, определение температуры кристаллизации парафинов по точке излома графика [РД 39-0147103-329-86. Методика определения реологических параметров высокозастывающих нефтей. - Уфа: ВНИИСПТнефть, 1986. - С.12-13].
К недостаткам способа относят:
- длительность измерения (порядка 10 часов для одного образца нефти);
- способ позволяет определить начало кристаллизации, но не определяет температуру массовой кристаллизации парафинов.
Задачей изобретения является создание способа определения температуры кристаллизации парафинов в нефти, позволяющего устранить отмеченные выше недостатки технических решений.
Техническим результатом изобретения является сокращение времени на проведение измерения, повышение информативности и достоверности способа.
Поставленная задача в способе определения температуры кристаллизации парафинов в нефти, включающем размещение образца нефти в измерительном цилиндре ротационного вискозиметра, изменение температуры образца, термо-статирование образца, определение касательного напряжения сдвига, решается тем, что выполняют нагрев образца нефти с однократным термостатированием, непрерывное охлаждение образца с одновременным измерением касательного напряжения сдвига, определение температуры начала кристаллизации по температуре, соответствующей первому скачкообразному увеличению касательного напряжения сдвига, определение температуры массовой кристаллизации по температуре, соответствующей второму скачкообразному увеличению касательного напряжения сдвига, при этом образец нагревают до температуры 60-80°C, нагрев и термостатирование образца выполняют с вращением цилиндра вискозиметра, а охлаждение образца выполняют со скоростью 1-2°C в минуту.
Заявленное изобретение поясняется чертежом, на котором показана зависимость касательного напряжения сдвига от температуры пробы.
В качестве пояснения к заявленному способу приводим следующее.
При термостатировании образца после нагрева до температуры 60-80°C происходит разрушение надмолекулярных структур парафинов и перевод парафинов образца в жидкое состояние. При дальнейшем плавном снижении температуры с постоянной скоростью и достижении температуры начала кристаллизации парафинов нефти возникает сопротивление вращению цилиндра ротационного вискозиметра, что отображается регистрирующим прибором как резкое увеличение касательного напряжения сдвига. При дальнейшей работе вискозиметра и вращении ротора структуры кристаллизованных парафинов разрушаются до мелких, не оказывают сопротивления вращению, и показания регистрирующего прибора стабилизируются. Второй скачкообразный рост касательного напряжения сдвига свидетельствует о массовой кристаллизации парафинов нефти. Таким образом, первый резкий скачок значений прибора соответствует образованию первых кристаллов, то есть температуре начала кристаллизации парафинов, а второй скачок значений - выпадению большей части кристаллов парафинов в образце, то есть температуре массовой кристаллизации.
Пример.
Необходимо определить значения температуры начала и массовой кристаллизации парафинов образца нефти, отобранного на приемо-сдаточном пункте системы магистрального нефтепровода ОАО «Северные МН».
Для определения значений температуры начала и массовой кристаллизации образца помещают 25 мл его в цилиндр 81 вискозиметра Rheotest RV 2.0. Далее с помощью термостата производят нагрев пробы до 80°C при включенном вращении цилиндра вискозиметра. При достижении 80°C термостатируют образец нефти в течение 30 минут. После термостатирования охлаждают образец со скоростью 1-2°C в минуту с постоянным вращением цилиндра и измерением касательного напряжения сдвига. Строят график зависимости касательного напряжения сдвига от температуры пробы. Определяют, что температура начала кристаллизации парафинов для отобранного образца нефти составляет 48,8°C, а температура массовой кристаллизации 39,7°C.