СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОЙ ЖИДКОСТИ НА ОСНОВЕ ВОДЫ
METHOD OF PRODUCING WATER BASED MAGNETIC LIQUID

Изобретение относится к коллоидным системам, а именно к получению магнитных жидкостей на воде, и может быть использовано в различных технологических устройствах.
Магнитная жидкость - устойчивая коллоидная система высокодисперсных частиц магнитного материала (ферро- или ферримагнитных веществ), стабилизированного поверхностно-активными веществами в жидкости-носителе, которая способна взаимодействовать с магнитным полем и во многих отношениях ведет себя как однородная жидкость.
Магнитные жидкости благодаря необычному сочетанию свойств магнетиков, жидкостей и коллоидных растворов являются перспективным материалом и находят применение в различных областях техники: при создании магнитно-жидкостных уплотнений в химической промышленности, в качестве магнитных смазок, в процессах магнитного обогащения немагнитных материалов, в биологии и медицине.
Получение магнитных жидкостей состоит из двух основных операций.
1. Получение высокодисперсных частиц магнетика.
2. Стабилизация частиц магнетика в жидкости-носителе с использованием диспергирующего вещества, предотвращающего агрегирование частиц магнетика в жидкости-носителе и обеспечивающего устойчивость магнитной жидкости.
Первоначально в качестве феррофазы при получении магнитной жидкости использовали материалы, обладающие более высокими магнитными свойствами - высокодисперсное металлическое железо, кобальт, мягкие магнитные сплавы типа пермендюр [1. Физические свойства магнитных жидкостей: Сб. статей. - Свердловск, УНУ АН СССР, 1983. - 128 с., 2. Черкасова О.Г., Петров В.И., Руденко Б.А. Рентгеноконтрастная ферромагнитная жидкость. - Формация. - 1986. - т.35, №3, - С.31-34. 3. Матусевич Н.П., Рахуба В.К. Получение магнитных жидкостей методом пептизации. - В кн.: Гидродинамика и теплофизика магнитных жидкостей. - Тезисы докладов Всесоюзного симпозиума. Саласпилс, ин-т АН Латвийской ССР, 1980. - С.21-28]. Однако при использовании чистых металлов возникает ряд технологических трудностей, связанных как с получением высокодисперсных частиц и их защитой от окисления, так и с их стабилизацией с последующим диспергированием в жидкости-носителе. Поэтому наряду с металлами в качестве феррофазы все чаще используется магнетит (окись-закись железа), который хотя и уступает металлам по магнитным характеристикам, но благодаря простоте получения высокодисперсных частиц, хорошей адсорбционной способности и химической устойчивости позволяет получать магнитные жидкости, которые превосходят по магнитным параметрам магнитные жидкости на металлах.
2+
3+
2+
3+
2+
2+
4
Известен способ получения магнитной жидкости, заключающийся в осаждении частиц магнетита из водных растворов солей Fe и Fe - избытком щелочи (NaOH и NHOH). Предпочтительными солями являются хлориды и сульфаты из-за их доступности и экономичности. Присутствие ионов других металлов - Mg, Cr, Ni, Cu - не являются вредными, если их содержание невелико.
Осадок магнетита промывают деконтацией от избытка щелочи и удаления солей до достижения pH 7. Полученный магнетит обладает дисперсностью, легко стабилизируется и диспергируется. Магнитная жидкость получается добавлением к водной суспензии магнетита жидкости-носителя, в которой растворен стабилизатор - ПАВ. В качестве жидкости-носителя используется керосин, в качестве стабилизатора - олеиновая кислота. При хемосорбции олеиновой кислоты на поверхности частиц магнетита образуется адсорбционный слой. При этом происходит обезвоживание частиц магнетита и разделение фаз, то есть выделение мгнетита из водной среды и его переход в среду жидкости-носителя [Физические свойства магнитных жидкостей: Сб. статей. - Сверловск, УНУ АН СССР, 1983. - 128 с].
Известен также [Ахалая М.Г., Кокиашвили М.С., Берия В.П. Перспективы применения магнитных жидкостей в биологии и медицине. - В кн.: Физические свойства магнитных жидкостей: - Сб. статей. - Свердловск, УНУ АН СССР, 1983. - С.115-120.] способ получения магнитной жидкости, в котором синтез феррофазы осуществляется, как в [Физические свойства магнитных жидкостей: Сб. статей. - Сверловск, УНУ АН СССР, 1983. - 128 с], затем производится удаление воды из осадка последовательной промывкой его ацетоном, толуолом. Для получения магнитной жидкости в требуемой жидкости-носителе толуол сливают с осадка магнетита, влажный осадок переносят в фарфоровую ступню, добавляют к нему стабилизатор - олеиновую кислоту. Из полученной смеси толуол выпаривают нагреванием в ступне до 90-110°С при непрерывном растирании осадка. После испарения толуола смесь продолжают тщательно растирать при той же температуре. Полученную массу переносят с помощью требуемого количества дисперсионной среды в мельницу и гомогенизируют в стальной мельнице на 1/2 заполненной стальными шарами. Нужная степень пептизации достигается за 6-12 ч.
Также известен способ получения магнитной жидкости на основе воды [А.с. СССР №1074826 А, БИ №7 от 23.02.84, C01G 49/08, H01F 1/28.], в котором синтез феррофазы осуществляется, как в [Физические свойства магнитных жидкостей: Сб. статей. - Свердловск, УНУ АН СССР, 1983. - 128 с], затем маточный раствор удаляют декантацией. Оставшуюся суспензию постепенно нагревают при перемешивании и добавляют олеиновую кислоту. Нагретую до 90°С суспензию выдерживают при этой температуре в течение 10 мин, а затем охлаждают до 30°С. Частицы магнетита, стабилизированные олеиновой кислотой, экстрагируют петролейным эфиром при 30°С. Затем после удаления экстрагента к оставшейся массе добавляют раствор аммонийной соли декановой кислоты. Затем смесь гомогенизируют до получения однородной жидкости.
Описанные способы получения магнитной жидкости используют в качестве сырья дорогостоящий реактивный материал, отличаются трудоемкостью и длительностью процессов.
Наиболее близким к заявленному является способ, описанный в А.с. СССР, №968047, БИ №39 от 23.10.82, C09K 3/00, C01G 49/02, выбранный за прототип.
Он состоит из следующих стадий.
2
2
3
2
1. Соосаждение солей двух- и трехвалентного железа (FeCl·4HO, FeCl·6HO) - магнетита - избытком концентрированного раствора аммиака.
2. Добавление к водной суспензии магнетита поверхностно-активного вещества (олеата натрия) и стабилизатора (додециламина). Покрытие поверхности частиц адсорбированным слоем стабилизирующего вещества, которое имеет растворимую в воде форму.
3. Нагрев суспензии и доведение до кипения при постоянном перемешивании.
4. Центрифугирование смеси после ее остывания для отделения крупнодисперсных частиц.
Полученная магнитная жидкость представляет собой стабильную коллоидную суспензию магнитных частиц, но с низкими показателями магнитных характеристик.
Задачей настоящего изобретения является усовершенствование способа получения магнитных жидкостей на основе воды с достижением более высоких магнитных характеристик путем проведения активации магнитной фазы за счет ее взаимодействия с переменным магнитным полем промышленной частоты с получением более развитой поверхности взаимодействия оксидов двух- и трехвалентного железа.
2
2
3
2
3
4
Поставленная задача решается следующим образом: соосаждение солей двух- и трехвалентного железа (FeCl·4HO, FeCl·6HO) - магнетита - избытком концентрированного раствора аммиака; воздействие переменным магнитным полем с частотой 50 Гц на суспензию, где частицы магнетита под воздействием магнитного поля измельчаются с образованием новой поверхности и становятся более активными, что облегчает и интенсифицирует получение и выход магнетита (FeO); добавление к водной суспензии магнетита поверхностно-активного вещества (олеата натрия); покрытие поверхности частиц адсорбированным слоем стабилизирующего вещества, которое имеет растворимую в воде форму; нагрев суспензии и доведение до кипения при постоянном перемешивании; центрифугирование смеси после ее остывания для отделения крупнодисперсных частиц.
Способ получения магнитной жидкости иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1.
3
2
2
2
Для получения 100 г магнетита берут 2700 мл 10%-ного раствора FeCl·6HO и 1000 мл 10%-ного раствора FeCl·4HO, растворы смешивают и при постоянном перемешивании вливают в 750 мл 25%-ного раствора аммиака. Образуется черный осадок магнетита, который промывают несколько раз дистиллированной водой. Затем, взяв, например, 500 г водной суспензии, содержащей 100 г магнетита, при нагревании и постоянном перемешивании добавляют 75 г олеата натрия и 0,03 г додециламина. Смесь при перемешивании доводят до кипения. Остывшую при перемешивании жидкость центрифугируют в течение 15 мин при факторе разделения 6000.
1
Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице - МЖ.
Пример 2.
2
Проводится, как пример 1, но исключается добавление додециламина, а также после осаждения и промывки магнетита осуществляют воздействие переменным магнитным полем с частотой 50 Гц в течение 15 мин для обеспечения более высокого выхода магнетита. Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице - МЖ.
Пример 3.
3
Проводится, как пример 2, но воздействие переменным магнитным полем с частотой 50 Гц осуществляют в течение 30 мин. Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице - МЖ.
Пример 4.
4
Проводится, как пример 2, но воздействие переменным магнитным полем с частотой 50 Гц осуществляют в течение 45 мин. Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице - МЖ.
Пример 5.
5
Проводится, как пример 2, но воздействие переменным магнитным полем с частотой 50 Гц осуществляют в течение 60 мин. Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице - МЖ.
Таблица.
Показатели магнитных жидкостей
МЖ<sub>1</sub>
МЖ<sub>2</sub>
МЖ<sub>3</sub>
МЖ<sub>4</sub>
МЖ<sub>5</sub>
Время активации магнетита τ, мин
0
15
30
45
60
Намагниченность насыщения, I, кА/м
13,70
14,61
15,53
16,74
16,78