СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАПОЛНИТЕЛЯ РЕЗИНЫ
METHOD OF OBTAINING RUBBER FILLER

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способам производства наполнителей для резиновых смесей на основе углерода и порошка диоксида кремния.
В производстве резин применяются различные наполнители, улучшающие свойства резин и придающие им специфические свойства. В качестве наполнителей применяют сажу, технический углерод, фуллерены, нафталин, антрацен, фенантрен, ароматические углеводороды, предварительно нанесенные на поверхность технического углерода; тальк; аморфный кремнезем, кремнекислотные соединения (см. Кошелев Ф.Ф. и др. Общая технология резины, 4-е изд. М., 1978. Федюкин Д.Л., Махлис Ф.А. Технические и технологические свойства резин, М., 1985).
2
Известно (см. Справочник резинщика. Материалы резинового производства, М., 1971 г.; ГОСТ 7885-86. Углерод технический для производства резины), что углерод различных модификаций наиболее широко применяют в качестве наполнителя в резинах. Это сажи (технический углерод) разных марок (канальная, печная, термическая), получаемые при 1100-1900°C, например, П-234, П-702, П-803, К-354 с удельной поверхностью 10-300 м/г, размером первичных частиц 10-50 нм и хлопьев 40-140 мкм. Технический углерод содержит примеси, мас.%: серы (до 1,1), хемосорбированных водорода, азота, кислорода, минеральных примесей (до 0,45), окалины (до 0,5).
Недостатком указанных способов получения технического углерода и сажи является применение высокой температуры, что приводит к повышенному содержанию окалины. Примеси значительно ухудшают показатели качества резин, поэтому сажи следует очищать от минеральных примесей и окалины.
Сажи - это сильно пылящие порошки, которые легко агломерируются и сегрегируют в процессе замешивания в каучук. Для устранения пыления и улучшения экологии производства резин сажу агломерируют в гранулы размером 0,5-1,5 мм. Однако, создавая гранулы, уменьшается поверхность взаимодействия сажи с каучуком, что снижает усиливающий эффект от их введения поэтому сажу плакируют силанами для улучшения взаимодействия с каучуком.
Резины в процессе истирания, например, при эксплуатации автомобильных шин, истирается с выделением сажи в атмосферу. Для устранения этого недостатка стали использовать дополнительные вещества.
2
2
4
Известно использование в резинах аморфного диоксида кремния различных марок. Диоксиды кремния марок БС-У-333, БС - 150/300 («белая сажа») с удельной поверхностью 30-50 и 150 м/г, соответственно, с диаметром частиц 5-40 нм, получают путем осаждения из раствора силиката натрия; диоксид кремния марки «Аэросил» с удельной поверхностью 300-400 м/г, диаметром первичных частиц 2-10 нм получают путем осаждения из газовой фазы SiCl (см. сайт ; пат. РФ №2421484 от 20.06.2011 г. «Вещества для улучшения технологических свойств для эластомерных смесей»).
4
Осаждение из раствора силиката ведут путем воздействия на него кислотой при комнатной температуре с последующей многократной промывкой обессоленной водой; осаждение из газовой фазы происходит при сжигании SiCl в смеси водорода и кислорода при 600-800°C. Использование таких порошков дает заметный эффект в улучшении технологического процесса приготовления смесей - при замешивании резин снижается прилипаемость резины к валкам; облегчается каландрирование; возрастают некоторые характеристики резин - твердость и прочность, но требуется вводить большие количества серы; снижается усадка резины; увеличивается адгезия к тканям.
Недостатками являются: сложность технологических процессов и повышение стоимости резины вследствие высокой цены диоксида кремния по сравнению с сажей; невысокая адгезия частиц порошка диоксида кремния с каучуком.
2
5
3
2
2
2
x
2
2
2
2
5
3
Поэтому предпринимаются попытки модифицировать поверхность диоксида кремния или нанести на нее особые вещества с высоким сродством с каучуком, например, кремнийорганическое соединение бис-3-(триэтоксисилилпропил)-тетрасульфан (СНО)-Si-CH-CH-CH-S- СН-CH-CH-Si-(ОСН). Добавляют также смесь силана (72%) и силиката кальция (28%) (см. пат. РФ №2421484, опубл. 20.06.2011). Указанные вещества химически взаимодействуют с силанольными группами поверхности частиц диоксида кремния; в результате поверхность покрывается привитыми молекулами модификатора и меняются свойства поверхности (повышается гидрофобность). При замешивании в каучук снижается вязкость смесей, так как молекулы модификатора взаимодействуют сначала с серой и далее с молекулами каучука. В результате повышаются прочность и истираемость резин, улучшается сцепление автомобильных шин с дорогой (см. .ru/letter.). Недостатками такого процесса являются технологическая сложность и высокая стоимость наполнителя является.
2
2
2
Известно применение искусственной смеси SiO+C. При этом SiO имеет удельную поверхность 20-80, углерод - 80-130 м/г. Указанную смесь получают методом гидролиза силиката натрия в суспензии технического углерода (см. сайт www.; сайт http://WWW.http://74rif.ru/saga-rez.html).
Недостатком этого метода является то, что сложно управлять составом и получить заданное значение диоксида кремния и углерода в порошке.
2
3
2
3
3
Известен способ получения минерального наполнителя к резинам, содержащий диоксид кремния и другие оксиды - SiO+CaCO+MgO+Mg (ОН)+Fe(ОН)+Al(ОН), который заключается в обработке шлама, образующегося при известковании и коагуляции сырой воды на водоподготовительных установках тепловых электростанций (см. пат. РФ 2425848 от 27.10.2009. «Минеральный наполнитель к резинам на основе винилсилоксанового каучука, бутадиеннитрильного синтетического каучука и бутадиен-α-метилстирольного каучука»).
Недостатком такого способа получения наполнителя является незначительное содержание диоксида кремния (1-5%) и, потому, невысокая усиливающая способность.
2
3
Наиболее близким по технологии приготовления наполнителя для резины является способ получения порошковой смеси SiO(85-90)%+С(10-15)% из рисовой лузги; процесс ведут в парогазовой смеси во вращающейся печи при 600-650°C, продукт имеет абсорбцию дибутил-фталата 100-110 см/100 г, что равно саже с высоким уровнем структурности, йодное число равно 54-58 г/кг, что равно техническому углероду со средней степенью дисперсности. Полученные порошки опробованы в качестве наполнителя резины (заменяя белые сажи типа БС 120, БС-100 и технический углерод П-154). При введении в каучук порошки легко диспергируются в матрице каучука. Повышаются адгезия резины к металлам, прочность и твердость. В полученном углеродно оксидном порошке углерод играет роль модификатора поверхности диоксида кремния, считает автор (см. Ефремова СВ. Научные основы и технология получения новых углерод - и кремнийсодержащих материалов из техногенного сырья. Дис. на соиск. уч. ст.д.т.н., Рес. Казахстан, Шымкент, 2009).
2
3
2
3
2
3
2
2
Недостатками данного способа является то, что содержание углерода в порошке находится в узких пределах - 10-15%, а содержание примесей FeO достигает 4%, так как в печь вводят пары воды при высокой температуре процесса (исходная рисовая лузга содержит 0,1-0,2% FeO); содержание оксидов AlO, СаО, NaO, KO, MgO суммарно до 5,5% (то есть общее количество примесей достигает 9,5%); резиновые смеси с данным наполнителем имеют высокое внутренне трение и тепловыделение при многократных деформациях; усиливающие свойства наполнителя недостаточны; при этом порошок является пылящим.
2
2
3
2
2
3
2
2
2
3
2
2
3
2
Целью настоящего изобретения является создание способа получения наполнителя резины, содержащего SiO, С и плакирующее покрытие из каучука, позволяющего снизить содержание примесей оксидов FeO до 0,14-0,22, оксидов KO, СаО, AlO, NaO, MgO в сумме до 3,0-5,8 мас.%, расширить диапазон содержания углерода от 1 до 70 мас.%, снизить вероятность образования карбида кремния и жестких углеподобных частиц путем снижения скорости нагрева до 2-10°/мин, ликвидировать пыление и получить наполнитель состава, мас.%: SiO(22,2-94,8)+С(1-70)+каучук (1-4)+примесь FeO(0,14-0,22)+примеси оксидов KO, СаО, AlO, NaO, MgO - остальное (в сумме не более 5,8).
Технический результат от применения заявляемого способа получения наполнителя состоит в повышении прочности резины, понижении модуля внутреннего трения и температуровыделения при замесе резины, в снижении истираемости, ликвидации потерь наполнителя от пыления и улучшении санитарных условий.
2
2
3
2
2
3
2
Поставленная цель достигается тем, что сначала получают базовый порошок состава, мас.%: SiO(23,6-95,8)+С(1,0-70,7)+примесь FeO (0,12-0,35)+примеси KO, СаО, AlO, NaO, MgO - остальное (в сумме 3,0-5,8%), путем:
- управляемого обжига рисовой лузги при 300-700°C, выдерживая скорость подъема температуры от 100 до 300-700°C 2-10°/мин, (с целью снижения вероятности образования карбида кремния и недогоревших жестких углеподобных частиц);
- обжига в воздушной атмосфере печи, выполненной из жаростойкой стали (например, 20Х23Н13) или футерованной керамикой, например муллит (с целью снижения содержания примесей оксида железа и других оксидов);
- предварительной обработки рисовой лузги анаэробными бактериями в биореакторе (с целью снижения содержания углерода в базовом порошке при меньшей температуре обжига);
- далее получают раствор каучука - плакирующего покрытия - из растительного сырья или искусственного латекса с концентрацией каучука 2-4 мас.% и рН 3,5-4,5;
- затем смешивают базовый порошок и раствор каучука, высушивают при 110-120°С (не выше температуры вулканизации каучука) с постоянным перемешиванием, протирают через сито 014.
2
3
2
2
2
3
2
2
3
2
3
2
2
Базовый порошок, который представляет собой природно-гомогенную композицию, содержащую нанокристаллический диоксид кремния в фазе β-кристобалита, углерод в виде аморфного углеподобного или сажеподобного вещества или угля (в зависимости от температуры обжига лузги) и примесей оксидов FeO, NaO, KO, CaO, MgO, AlO смешивают с раствором каучука, высушивают, протирают через сито 014; в результате получают наполнитель состава, мас.%: SiO (22,2-94,8) + С (1-70) + каучук (1-4) + примесь FeO (0,14-0,22) + примеси оксидов AlO, KO, CaO, NaO, MgO - остальное (в сумме не более 5,8).
2
3
2
2
2
3
2
3
Каучуксодержащий экстракт с 8-12 мас.% каучука получают, например, из каучуконосов - корней одуванчика, кок-сагыза, крым-сагыза, тау-сагыза, василька путем кипячения в 2-3%-ном водном растворе серной кислоты в течение 20-30 минут. В получаемом водно-кислотном экстракте содержатся, мас.%: вода - 80, растворенные и взвешенные вещества - 20, в том числе остатки серной кислоты; после просушки в сухом веществе содержатся, мас.%: каучук 64-75, сахар 4-6, белок 3-5, смолы 0,5-2, клетчатка 5-6, S 0,4-0,6 (в составе SO, SO), оксиды KO, NaO, CaO, MgO, FeO, AlO в сумме 0,5-0,6. Полученный экстракт разбавляют водой до концентрации каучука 2-4 мас.% и рН 3,5-4,5.
Каучуксодержащий раствор получают также путем разбавления искусственного латекса (например, БС-30 ГОСТ 11808-880) 1 мас.% водным раствором серной кислоты до концентрации каучука 2-4 мас.% с рН 4,0-4,5.
2
2
3
2
2
2
2
3
При добавлении экстракта в порошок и выпаривании вместе с каучуком на поверхности частиц оседают и указанные выше вещества, а серная кислота растворяет не только оксиды FeO3, AlO, KO, СаО, NaO, MgO, но и обугливает углеводороды (сахар, белок) и частично окисляет углерод до CO, тем самым способствует увеличению удельной поверхности. Осевшая сера (в составе SO, SO) улучшает связь с матричным каучуком резины.
2
При введении 40 мас.ч. полученного наполнителя в бутадиен-метил-стирольный каучук марки СКМС-30АРК снижаются модуль внутреннего трения на 8-10%, температуровыделение на 20-27°C, истираемость на 10-28%, повышаются предел прочности на растяжение на 10-35%, удлинение на 8-21% по сравнению с резинами, содержащими только технический углерод или механическую смесь порошка диоксида кремния и технического углерода (БС-120) 50+(П-154) 50 мас.%, или базовый порошок SiO+С, полученный из рисовой лузги, но без плакирования каучуком.
Определение содержания С, Si, Na, K, Са, Mg, Fe, Al выполняют атомно-абсорбционным методом и по ТУ41-07-014-86 с последующим пересчетом на оксиды.
Примеры выполнения технологических процессов.
А. Определение оптимальной скорости подъема температуры.
Эксперименты выполняют в печи из жаростойкой стали 20Х13Н13; лузга исходная высушена до влажности 6-7%.
1. Берут просушенную и просеянную рисовую лузгу, загружают в печь, нагрев до 100°C неконтролируемый, а со 100 до 250°C скорость подъема температуры 1°/мин, при 250°C выдерживают 20 минут; процесс ведут с постоянным перемешиванием при подъеме температуры и выдержке. В данном опыте процесс обжига не завершен, дым не весь вышел; остается много несгоревших, не обуглившихся частиц лузги. Продукт некондиционный. См. табл.1.
2. Берут просушенную и просеянную рисовую лузгу, загружают в печь, нагрев до 100°C неконтролируемый, а со 100 до 300°C скорость подъема температуры 1°/мин, выдерживают 20 минут; процесс ведут с постоянным перемешиванием. В данном опыте дым практически весь вышел, чешуйки равномерно обжарены, обуглены.
2
2
3
2
2
2
3
Полученный чешуйчатый продукт размалывают и просеивают через сито 014. Получают черный порошок состава, мас.%: SiO 24 + С 70,3 + примесь FeO 0,2 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,5%). Количество отсевов 1%.
Размолотая обожженная рисовая лузга представляет колото-угловатые частицы из гомогенной смеси кристаллов β-кристобалита и аморфного углерода с размером 0,01-0,5 мкм, а также крупные, округлые, осмоленные (часто блестящие) частицы размером 20-80, редко 200-300 мкм.
2
2
Диоксид кремния находится в кристаллической форме в фазе β-кристобалита с размерами: диаметр 6-10, длина 100-400 нм; нанокристаллы SiO сохраняют естественную пространственную ориентацию, как в исходной лузге, атомарный углерод покрывает поверхность кристаллов и заполняет поровые пространства между кристаллами. Большая часть углерода находится в виде частиц аморфного вещества, состоящего из неупорядоченных углеродных кластеров (графенов) с размером частиц 5-20 нм, с фрагментами СН, СН (то есть углерод входит в состав несгоревших тяжелых нелетучих углеродистых продуктов и летучих углеродсодержащих веществ, адсорбированных на поверхности нелетучих соединений - это углеподобный материал, похожий на древесный уголь, образующийся при 400-600°C без доступа воздуха).
2
2
3
2
2
2
3
3. Опыт ведут, как в п.2, а со 100 до 300°C скорость подъема температуры 2°/мин, выдержка 20 минут. Полученный чешуйчатый продукт размалывают, просеивают, получают порошок состава, мас.%: SiO 24 + С 70,3 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов KO, CaO, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,5%). Отсевов 2%.
2
2
3
2
2
2
3
4. Опыт ведут, как в п.2, а со 100 до 300°C скорость подъема температуры 4°/мин, выдержка 20 минут. Получают порошок состава, мас.%: SiO 23,6 + С 70,7 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,5%). Отсевов 2,5%.
2
2
3
2
2
2
3
5. Опыт ведут, как в п.2, а со 100 до 300°C скорость подъема температуры 10°/мин, выдержка 20 минут. Встречаются недогоревшие чешуйки лузги и округлые смолистые, жесткие частицы. Получают порошок состава, мас.%: SiO 23,3 + С 71 + примесь FeO 0,2 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,5%). Отсевов 3,5%.
2
2
3
2
2
2
3
6. Опыт ведут, как в п.2, а со 100 до 300°C скорость подъема температуры 20°/мин, выдержка 20 минут. Встречаются недогоревшие чешуйки лузги и округлые смолистые, жесткие частицы. Получают порошок состава, мас.%: SiO 22,3 + С 72 + примесь FeO 0,2 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,5%). Отсевов 4%.
2
2
2
2
2
3
7. Опыт ведут, как в п.2, а со 100 до 300°C скорость подъема температуры 30°/мин, выдержка 20 минут. Встречается много недогоревших чешуек лузги и округлых смолистых, жестких частиц. Получают порошок состава, мас.%: SiO 20,3 + С 74 + примесь FeO3 0,2 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,5%). Отсевов 5%.
Следующие три опыта выполнены с одинаковой скоростью подъема температуры, но с различной продолжительностью выдержки.
2
2
3
2
2
2
3
8. Опыт ведут, как в п.4, - скорость подъема температуры со 100 до 300°C 4°/мин, а выдержка 10 минут. Встречаются недогоревшие частицы лузги. После просева получают порошок состава, мас.%: SiO 19,3 + С 75 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,5%). Отсевов 3,2%.
2
2
3
2
2
2
3
9. Опыт ведут, как в п.4, - скорость подъема температуры со 100 до 300°C составляет 4°/мин, а выдержка 30 минут. Равномерно обугленные чешуйки лузги. Получают порошок состава, мас.%: SiO 21,3 + С 73 + примесь FeO 0,2 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,5%). Отсевов 2,8%.
2
2
3
2
2
2
3
10. Опыт ведут, как в п.8, - скорость подъема температуры со 100 до 300°C составляет 4°/мин, а выдержка 45 минут. Получают порошок состава, мас.%: SiO 23,3 + С 71 + примесь FeO 0,2 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,5%). Отсевов 2,5%.
Все следующие опыты выполнены с одинаковой продолжительностью выдержки, но с разной скоростью подъема температуры.
2
2
3
2
2
2
3
11. Опыт ведут, как в п.2, - скорость подъема температуры со 100 до 400°C составляет 1°/мин, выдержка 20 минут. Полученный чешуйчатый равномерно обугленный продукт размалывают, просеивают, получают порошок состава, мас.%: SiO 38,8 + С 56 + примесь FeO 0,16 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,0%). Углерод находится в составе углеподобного вещества. Отсевы составляют 1,5%.
2
2
3
2
2
2
3
12. Опыт ведут, как в п.2, - скорость подъема температуры со 100 до 400°C составляет 2°/мин, выдержка 20 минут. Получают порошок состава, мас.%: SiO 36,7 + С 58 + примесь FeО 0,16 + примеси КО, СаО, NaО, MgO, AlО - остальное (до 5,1%). Углерод находится в составе углеподобного вещества. Отсевы составляют 1,8%.
2
2
3
2
2
2
3
13. Опыт ведут, как в п.2, - скорость подъема температуры со 100 до 400°C составляет 4°/мин, выдержка 20 минут. Получают порошок состава, мас.%: SiO 32,6 + С 62 + примесь FeO 0,17 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,2%). Углерод находится в составе углеподобного вещества. Отсевы составляют 1,9%.
2
2
3
2
2
2
3
14. Опыт ведут, как в п.2, - скорость подъема температуры со 100 до 400°C составляет 10°/мин, выдержка 20 минут. Встречаются округлые жесткие частицы с невыгоревшей смолой. После размола и рассева получают порошок состава, мас.%: SiO 28,5 + С 66 + примесь FeO 0,18 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,3%). Углерод находится в составе углеподобного вещества. Отсевов 2,2%.
2
2
3
2
2
2
3
15. Опыт ведут, как в п.2, - скорость подъема температуры со 100 до 400°C составляет 20°/мин, выдержка 20 минут. Встречаются округлые жесткие частицы с невыгоревшей, отвердевшей смолой и частицы карбида кремния SiC. Получают порошок состава, мас.%: SiO 26,4 + С 68 + примесь FeO 0,19 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,4%). Углерод находится в составе углеподобного вещества. Отсевы составляют 2,4%.
2
2
3
2
2
2
3
16. Опыт ведут, как в п.2, - скорость подъема температуры со 100 до 400°C составляет 30°/мин, выдержка 20 минут. Встречаются округлые жесткие частицы с невыгоревшей, отвердевшей смолой и частицы SiC. Получают порошок состава, мас.%: SiO 26,3 + С 69 + примесь FeO 0,2 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,5%). Углерод находится в составе углеподобного вещества. Отсевов 2,7%.
2
2
3
2
2
2
3
17. Опыт ведут, как в п.2, - скорость подъема температуры со 100 до 500°C составляет 1°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно обугленные чешуйки лузги, продукт темно-серого цвета. Получают порошок состава, мас.%: SiO 69 + С 26 + примесь FeO 0,22 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,8%). Углерод находится в составе угля. Отсевов 0,8%.
2
2
3
2
2
2
3
18. Опыт ведут, как в п.3, - скорость подъема температуры со 100 до 500°C составляет 2°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно обугленные чешуйки лузги, продукт темно-серого цвета. Получают порошок состава, мас.%: SiO 67 + С 28 + примесь FeO 0,22 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,8%). Углерод находится в составе угля. Отсевов 0,9%.
2
2
3
2
2
2
3
19. Опыт ведут, как в п.4, - скорость подъема температуры со 100 до 500°C составляет 4°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно обугленные чешуйки лузги, продукт темно-серого цвета. Получают порошок состава, мас.%: SiO 63 + С 32 + примесь FeO 0,22 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,8%). Углерод находится в составе угля. Отсевов 1,0%.
2
2
3
2
2
2
3
20. Опыт ведут, как в п.5, - скорость подъема температуры со 100 до 500°C составляет 10°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно обугленные чешуйки лузги, продукт темно-серого цвета. Получают порошок состава, мас.%: SiO 57 + С 38 + примесь FeO 0,22+примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,8%). Углерод находится в составе угля. Отсевов 1,1%.
2
2
3
2
2
2
3
21. Опыт ведут, как в п.6, - скорость подъема температуры со 100 до 500°C составляет 20°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно обугленные чешуйки лузги, продукт темно-серого цвета, встречаются частицы с отвердевшей смолой и Sic. Получают порошок состава, мac.%:SiO 52,8 + С 42 + примесь FeO 0,2 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,0%). Углерод находится в составе угля. Отсевов 1,3%.
2
2
3
2
2
2
3
22. Опыт ведут, как в п.7, - скорость подъема температуры со 100 до 500°C составляет 30°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно обугленные чешуйки лузги, продукт темно-серого цвета; много частиц с отвердевшей смолой и SiC. Получают порошок состава, мас.%: SiO 49,8 + С 45 + примесь FeO 0,2 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,0%). Углерод находится в составе углеподобного вещества и угля. Отсевов 1,9%.
2
2
3
2
2
2
3
23. Опыт ведут, как в п.2, - скорость подъема температуры со 100 до 600°C составляет 1°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно обугленные чешуйки лузги, продукт светло-серого цвета. Получают порошок состава, мас.%: SiO 87,1 + С 8 + примесь FeO 0,28 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,6%). Углерод находится в составе угля. Отсевов 0,6%.
2
2
3
2
2
2
3
24. Опыт ведут, как в п.3, - скорость подъема температуры со 100 до 600°C составляет 2°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно обугленные чешуйки лузги, продукт светло-серого цвета. Получают порошок состава, мас.%: SiO 86 + С 9 + примесь FeO 0,28 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,7%). Углерод находится в составе угля. Отсевов 0,7%.
2
2
3
2
2
2
3
25. Опыт ведут, как в п.4, - скорость подъема температуры со 100 до 600°C составляет 4°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно обугленные чешуйки лузги, продукт светло-серого цвета. Получают порошок состава, мас.%: SiO 84,9 + C 10 + примесь FeO 0,28 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,8%). Углерод находится в составе угля. Отсевов 0,8%.
2
2
3
2
2
2
3
26. Опыт ведут, как в п.5, - скорость подъема температуры со 100 до 600°C составляет 10°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно обугленные чешуйки лузги, продукт светло-серого цвета. Получают порошок состава, мас.%: SiO 83,9 + C 11 + примесь FeO 0,26 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,8%). Углерод находится в составе угля. Отсевов 0,9%.
2
2
3
2
2
2
3
27. Опыт ведут, как в п.6, - скорость подъема температуры со 100 до 600°C составляет 20°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно обугленные чешуйки лузги, продукт светло-серого цвета; встречаются жесткие частицы с отвердевшей смолой и SiC. Получают порошок состава, мас.%: SiO 82,9 + С 12 + примесь FeO 0,24 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,9%). Углерод находится в составе угля. Отсевов 1,2%.
2
2
3
2
2
2
3
28. Опыт ведут, как в п.7, - скорость подъема температуры со 100 до 600°C составляет 30°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно обугленные чешуйки лузги, продукт светло-серого цвета; встречаются жесткие частицы с отвердевшей смолой и SiC. Получают порошок состава, мас.%: SiO 80,8 + С14 + примесь FeO 0,23 + примеси KО, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,0%). Углерод находится в составе угля. Отсевов 1,5%.
29. Опыт ведут, как в п.2, - скорость подъема температуры со 100 до 700°C составляет 1°/мин, выдержка 20 минут.
2
2
3
2
2
2
3
При данной температуре углерод активно горит и содержание его резко уменьшается; равномерно обгоревшие чешуйки лузги светло-серого цвета. После размола и рассева получают порошок состава, мас.%: SiO 91,7 + C 3 + примесь FeO 0,38 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,7%). Углерод находится в составе сажеподобного вещества. Отсевов 0,5%.
2
2
3
2
2
2
3
30. Опыт ведут, как в п.3, - скорость подъема температуры со 100 до 700°C составляет 2°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно обгоревшие чешуйки лузги светло-серого цвета. После размола и рассева получают порошок состава, мас.%: SiO 91,6 + С 3,2 + примесь FeO 0,36 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 478%). Углерод находится в составе сажеподобного вещества. Отсевов 0,6%.
2
2
3
2
2
2
3
31. Опыт ведут, как в п.4, - скорость подъема температуры со 100 до 700°C составляет 4°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно обгоревшие чешуйки лузги светло-серого цвета. После размола и рассева получают порошок состава, мас.%: SiO 90,7 + С 4 + примесь FeO 0,35 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,9%). Углерод находится в составе сажеподобного вещества. Отсевов 0,7%.
2
2
3
2
2
2
3
32. Опыт ведут, как в п.5, - скорость подъема температуры со 100 до 700°C составляет 10°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно обгоревшие чешуйки лузги светло-серого цвета. После размола и рассева получают порошок состава, мас.%: SiO 90,2 + С 4,5 + примесь FeO 0,33 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,0%). Углерод находится в составе сажеподобного вещества. Отсевов 0,8%.
2
2
3
2
2
2
3
33. Опыт ведут, как в п.6, - скорость подъема температуры со 100 до 700°C составляет 20°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно обгоревшие чешуйки лузги светло-серого цвета; встречаются редкие жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой и SiC. После размола и рассева получают порошок состава, мас.%: SiO 89,6 + С 5 + примесь FeO 0,32 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,1%). Углерод находится в составе сажеподобного вещества. Отсевов 0,9%.
2
2
3
2
2
2
3
34. Опыт ведут, как в п.7, - скорость подъема температуры со 100 до 700°C составляет 30°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно обгоревшие чешуйки лузги светло-серого цвета; встречаются жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой и SiC. После размола и рассева получают порошок состава, мас.%: SiO 88,5 + С 6 + примесь FeO 0,3 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,2%). Углерод находится в составе сажеподобного вещества. Отсевов 1,1%.
2
2
3
2
2
2
3
35. Опыт ведут, как в п.2, - скорость подъема температуры со 100 до 800°C составляет 1°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно сгоревшие чешуйки лузги белого цвета. После размола и рассева получают порошок состава, мас.%: SiO 94,9 + C 0,4 + примесь FeO 0,44 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,3%). Углерод находится в составе редких частиц сажи. Отсевов 0,2%.
2
2
3
2
2
2
3
36. Опыт ведут, как в п.3, - скорость подъема температуры со 100 до 800°C составляет 2°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно сгоревшие чешуйки лузги белого цвета. После размола и рассева получают порошок состава, мас.%: SiO 94,7 + C 0,45 + примесь FeO 0,42 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,4%). Углерод находится в составе редких частиц сажи. Отсевов 0,3%.
2
2
3
2
2
2
3
37. Опыт ведут, как в п.4, - скорость подъема температуры со 100 до 800°C составляет 4°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно сгоревшие чешуйки лузги белого цвета. После размола и рассева получают порошок состава, мас.%: SiO 94,6 + C 0,5 + примесь FeO 0,4 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,5%). Углерод находится в составе редких частиц сажи. Отсевов 0,4%.
2
2
3
2
2
2
3
38. Опыт ведут, как в п.5, - скорость подъема температуры со 100 до 800°C составляет 10°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно сгоревшие чешуйки лузги белого цвета. После размола и рассева получают порошок состава, мас.%: SiO 94,5 + C 0,55 + примесь FeO 0,35 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,6%). Углерод находится в составе редких частиц сажи. Отсевов 0,5%.
2
2
3
2
2
2
3
39. Опыт ведут, как в п.6, - скорость подъема температуры со 100 до 800°C составляет 20°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно сгоревшие чешуйки лузги бежево-белого цвета; встречаются черные жесткие частицы SiC. После размола и рассева получают порошок состава, мас.%: SiO 94,3 + C 0,65 + примесь FeO 0,33 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,7%). Углерод находится в составе частиц сажи и SiC. Отсевов 0,6%.
40. Опыт ведут, как в п.7, - скорость подъема температуры со 100 до 800°C составляет 30°/мин, выдержка 20 минут. Равномерно сгоревшие
Таблица 1.
Определение температурно-временных параметров режима обжига рисовой лузги. Печь изготовлена из жаростойкой стали 20Х23Н13.
№ опыта
Температура обжига, °C
Скор., подъ. темп.,°/мин
Выдержка, мин
Сод. C,%
Вид золы и углеродной фазы.
Сод. SiO<sub>2</sub>, %
Сод. Fe<sub>2</sub>O<sub>3,</sub>%
Сумма примесей MeO, %
Отсевы, мас.%
1
250
1
20
76,8
Недогорев, лузга, дым не весь вышел.
17,5
0,2
5,5
2
300
1
20
70,3
Равномерно обугленные част, лузги.
24,0
0,2
5,5
1,0
3
300
2
20
70,5
То же
23,8
0,2
5,5
2,0
4
300
4
20
70,7
То же
23, 6
0,2
5,5
2,5
5
300
10
20
71
То же
23,3
0,2
5,5
3,5
6
300
20
20
72
Много недогоревших частиц лузги.
22,3
0,2
5,5
4,0
7
300
30
20
74
То же
20,3
0,2
5,5
5,0
8
300
4
10
75
Встречаются недогоревшие частицы лузги.
19,3
0,2
5,5
3,2
9
300
4
30
73
Равномерно обугленные част. лузги.
21,3
0,2
5,5
2,8
10
300
4
45
71
То же
23,3
0,2
5,5
2,5
Продолжение таблицы 1.
№ опыта
Температура обжига, °C
Скор, подъ. темп.,°/мин
Выдержка, мин
Сод. C,%
Вид золы и углеродной фазы.
Сод. SiO<sub>2</sub>,%
Сод. Fe<sub>2</sub>O<sub>3,</sub>%
Сумма примесей <b>MeO</b>, %
Отсевы, мас.%
11
400
1
20
56
Равномерно обугленные, углеподобные частицы лузги.
38,8
0,21
5,0
1,5
12
400
2
20
58
То же
36,7
0,2
5,1
1,8
13
400
4
20
62
То же
32, 6
0,2
5,2
1,9
14
400
10
20
66
Встречаются жесткие недогоревшие частицы с отвердевшей смолой.
28, 5
0,2
5,3
2,2
15
400
20
20
68
Встречаются частицы с отвердевшей смолой и жесткие частицы SiC.
26,4
0,2
5,4
2,4
16
400
30
20
69
Много частиц с отвердевшей смолой и жестких частиц SiC.
26,3
0,2
5,5
2,7
17
500
1
20
26
Равномерно обугленные, углеподобные частицы лузги. Зола темно-серая.
69
0,22
4,8
0,8
18
500
2
20
28
То же
67
0,22
4,8
0,9
19
500
4
20
32
То же
63
0,22
4,8
1,0
20
500
10
20
38
То же
57
0,22
4,8
1,1
21
500
20
20
42
Встречаются частицы с отвердевшей смолой и жесткие частицы SiC.
52, 8
0,2
5, 0
1,3
22
500
30
20
45
Много частиц с отвердевшей смолой и жестких частиц SiC.
49,8
0,2
5,0
1,0
23
600
1
20
8
Равномерно обугл. частицы лузги. Цвет светло-серый
87,1
0,28
4,6
0,6
24
600
2
20
9
То же
86,0
0,28
4,7
0,7
25
600
4
20
10
То же
84,9
0,28
4,8
0,8
26
600
10
20
11
То же
83,9
0,26
4,8
0,9
27
600
20
20
12
Имеются частицы с отвердевшей смолой и жесткие частицы SiC.
82,9
0,24
4,9
1,2
28
600
30
20
14
Много частиц с отвердевшей смолой и жестких частиц SiC.
80,8
0,23
5,0
1,5
29
700
1
20
3
Равномерно светло-серый порошок.
91,7
0,38
4,7
0,5
30
700
2
20
3,2
То же
91, 6
0,36
4,8
0,6
31
700
4
20
4
То же
90,7
0,35
4,9
0,7
32
700
10
20
4,5
То же
90,2
0,33
5,0
0,8
Продолжение таблицы 1.
№ опыта
Температура обжига, °С
Скор. подъ. темп.,°/мин
Выдержка, мин
Сод. C, %
Вид золы и углеродной фазы.
Сод. SiO<sub>2</sub>,%
Сод. Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>%
Сумма примесей MeO, %
Отсевы, мас.%
33
700
20
20
5
Имеются частицы с отвердевшей смолой и жесткие частицы SiC.
89, 6
0,32
5,1
0,9
34
700
30
20
6
Много частиц с отвердевшей смолой и жестких частиц SiC.
88, 5
0,3
5,2
1,1
35
800
1
20
0,4
Белый порошок
94, 9
0, 44
4,3
0,2
36
800
2
20
0,45
То же
94, 7
0, 42
4,4
0,3
37
800
4
20
0,5
То же
94, 6
0,4
4,5
0,4
38
800
10
20
0,55
То же
94,5
0,35
4,6
0,5
39
800
20
20
0,65
Имеются жесткие частицы SiC.
94,3
0,33
4,7
0, 6
40
800
30
20
0,7
То же
94,2
0,32
4,8
0,7
2
2
3
2
2
2
3
чешуйки лузги бежево-белого цвета; встречаются черные жесткие частицы SiC. После размола и рассева получают порошок состава, мас.%: SiO 94,2 + C 0,7 + примесь FeO 0,32 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,8%). Углерод находится в составе частиц сажи и SiC. Отсевов 0,7%.
Из представленных результатов видно, что увеличение скорости подъема температуры до 20°/мин и выше приводит к ухудшению качества базового порошка - остаются чешуйки несгоревшей лузги, появляются округлые частицы с затвердевшей смолой (оп. №№6, 7, 15, 16, 21, 22, 27, 28, 33, 34, 39, 40), появляются частицы карбида SiC, углерод находится в составе окаменевших смол, углеподобного вещества. При высоких температурах (700, 800°C) снижение скорости до 1°/мин приводит к увеличению содержания примеси оксидов железа (оп. №№29, 35) и к перерасходу энергии. Таким образом, оптимальной скоростью подъема температуры следует считать 2-10°/мин.
Продолжительность выдержки при заданной температуре выявлена в опытах №№4, 8, 9, 10 - оптимальной является выдержка в 20 минут.
В дальнейших опытах применяют скорость подъема 4°/мин, выдержка 20 минут.
2
Б. Приготовление базового порошка SiO+C из исходной рисовой лузги и из лузги обработанной анаэробными бактериями.
Эксперименты выполняют в печах трех типов: 1) рабочая камера печи выполнена из ст.3; 2) - из жаростойкой стали 20Х23Н13; 3) из ст.3, футерованной муллитовой керамикой. Скорость подъема температуры во всех опытах 4°/мин, выдержка при заданной температуре 20 минут. Постоянное перемешивание.
Опыты №№1-6 выполняют в печи выполненной из стали 3.
2
2
3
2
2
2
3
2
1. Берут просеянную рисовую лузгу, обжигают со свободным доступом воздуха при постоянном перемешивании и равномерном подъеме температуры от 100 до 300°C со скоростью 4°/мин; выдерживают с перемешиванием при данной температуре 20 минут. По окончании процесса образуется черный равномерно обожженный чешуйчатый материал, который размалывают и просеивают через сито 014; получают черный порошок состава, мас.%: SiO 24 + С 70,7 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,5%) (см. табл.2). Отсевы 2,5%. В отсевах жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой; SiO и C таком же состоянии, как в опыте А-2 стр.6, табл.1.
2
2
3
2
2
2
3
2. Берут просеянную рисовую лузгу, обжигают со свободным доступом воздуха при постоянном перемешивании и равномерном подъеме температуры от 100 до 400°C со скоростью 4°/мин; выдерживают с перемешиванием при данной температуре 20 минут. По окончании процесса образуется черный равномерно обожженный чешуйчатый материал, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 32,2 + C 62 + примесь FeO 0,25 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,5%). Отсевы 2,4%. В отсевах жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой. См. табл. 2.
2
2
3
2
2
2
3
3. Процесс ведут, как в п.1, но температура 500°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал темно-серого цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 64,5 + C 30 + примесь FeO 0,35 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,6%). Отсевы 2,0%. В отсевах жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой.
2
2
3
2
2
2
3
2
4. Процесс ведут, как в п.1, но температура 600°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал серого цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 83,8 + C 10 + примесь FeO 0,5 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,7%). Отсевы 1,8%. В отсевах нет осмоленных частиц - углерод в составе угля; SiO в фазе β-кристобалита.
2
2
3
2
2
2
3
2
5. Процесс ведут, как в п.1, но температура 700°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал светлосерого цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 90 + C 3,5 + примесь FeO 0,65 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,8%). Отсевы 1,5%. Углерод в виде угля и частиц сажи, a SiO в фазе (3-кристобалита.
2
2
3
2
2
2
3
2
6. Процесс ведут, как в п.1, но температура 800°C. По окончании процесса образуется белый чешуйчатый материал с включениями черных частиц сажи; после размола и просеивания через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 92,6 + C 0,5 + примесь FeO 0,9 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 6%). Отсевы 1,2%. Углерод в виде сажи, a SiO в фазе р-кристобалита.
Опыты №№7-12 выполняют в печи, выполненной из стали 20Х23Н13.
2
2
3
2
2
2
3
2
7. Процесс ведут, как в п.1, при температуре 300°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал черного цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 23,6 + C 70,7 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,5%). Отсевы 2,5%. В отсевах жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой. SiO и С таком же состоянии, как в опыте А-2 стр.6, табл.1. См. табл.2.
2
2
3
2
2
2
3
2
8. Процесс ведут, как в п.1, но температура 400°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал черного цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO34,6 + C 62 + примесь FeO 0,21 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,2%). Отсевы 1,9%. В отсевах жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опытах 1, 2.
2
2
3
2
2
2
3
2
9. Процесс ведут, как в п.1, но температура 500°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал темно-серого цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 63 + C 32 + примесь FeO 0,22 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,8%). Отсевы 1,2%. В отсевах жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опыте 3.
2
2
3
2
2
2
3
2
10. Процесс ведут, как в п.1, но температура 600°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал серого цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 84,9 + C 10 + примесь FeO0,28 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,8%). Отсевы 0,8%. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опыте 4.
2
2
3
2
2
2
3
2
11. Процесс ведут, как в п.1, но температура 700°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал светло-серого цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 90,7 + C 4,0 + примесь FeO 0,35 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,9%). Отсевы 0,7%. Углерод в виде угля, a SiO в таком же состоянии, как в опыте 5.
2
2
3
2
2
2
3
2
12. Процесс ведут, как в п.1, но температура 800°C. По окончании процесса образуется белый чешуйчатый материал с включениями черных частиц; после размола и просеивания через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 94,6 + C 0,5 + примесь FeO 0,4 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,5%). Отсевы 0,4%. Углерод в виде сажи, a SiO в таком же состоянии, как в опыте 6.
Опыты №№13-18 выполняют в печи, футерованной муллитовой керамикой.
2
2
3
2
2
2
3
2
13. Процесс ведут, как в п.1, при температуре 300°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал черного цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 23,6 + C 70,7 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,5%). Отсевы 2,4%. В отсевах жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опыте 1. См. табл.2.
2
2
3
2
2
2
3
2
14. Процесс ведут, как, в п.1, но температура 400°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал черного цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 44,4 + C 50 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,4%). Отсевы 1,8%. В отсевах жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опыте 2.
2
2
3
2
2
2
3
2
15. Процесс ведут, как в п.1, но температура 500°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал темно-серого цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 75,2 + C 20 + примесь FeO 0,21 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,5%). Отсевы 1,0%. В отсевах жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опыте 3.
2
2
3
2
2
2
3
2
16. Процесс ведут, как в п.1, но температура 600°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал серого цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 86,3 + C 10 + примесь FeO 0,22 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 3,5%). Отсевы 0,7%. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опыте 4.
2
2
3
2
2
2
3
2
17. Процесс ведут, как в п.1, но температура 700°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал светло-серого цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 92,6 + C 3,5 + примесь FeO 0,25 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 3,6%). Отсевы 0,5%. Углерод в виде угля, a SiO в таком же состоянии, как в опыте 5.
2
2
3
2
2
2
3
2
18. Процесс ведут, как в п.1, но температура 800°C. По окончании процесса образуется белый чешуйчатый материал с включениями черных частиц; после размола и просеивания через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 95,4 + C 0,5 + примесь FeO 0,35 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 3,8%). Отсевы 0,3%. Углерод в виде сажи, a SiO в таком же состоянии, как в опыте 6.
Последующие опыты №№19-36 выполняют с рисовой лузгой, обработанной анаэробными бактериями. Опыты №№19-24 выполняют в печи, выполненной из стали 3.
2
2
3
2
2
2
3
2
19. Процесс ведут, как в п.1, при температуре 300°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал черного цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 41,9 + С 53 + примесь FeO 0,12 + примеси оксидов KO, СаО, NaO MgO, AlO - остальное (до 5,0%). Отсевы 2,3%. В отсевах жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опыте 1. См. табл.2.
2
2
3
2
2
2
3
2
20. Процесс ведут, как в п.1, но температура 400°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал черного цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 51,8 + С 43 + примесь FeO 0,15 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,0%). Отсевы 2,0%. В отсевах жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опыте 2.
2
2
3
2
2
2
3
2
21. Процесс ведут, как в п.1, но температура 500°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал темно-серого цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 81,6 + С 13 + примесь FeO 0,25 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,2%). Отсевы 1,8%. В отсевах жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опыте 3.
2
2
3
2
2
2
3
2
22. Процесс ведут, как в п.1, но температура 600°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал серого цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 88,2 + C 6 + примесь FeO 0,45 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,3%). Отсевы 1,5%. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опыте 4.
2
2
3
2
2
2
3
2
23. Процесс ведут, как в п.1, но температура 700°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал светло-серого цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 90,6 + C3 + примесь FeO 0,65 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,8%). Отсевы 1,2%. Углерод в виде угля, a SiO в таком же состоянии, как в опыте 5.
2
2
3
2
2
2
3
2
24. Процесс ведут, как в п.1, но температура 800°C. По окончании процесса образуется белый чешуйчатый материал с включениями черных частиц; после размола и просеивания через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 92,2 + C 0,3 + примесь FeO 0,9 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 6,6%). Отсевы 0,9%. Углерод в виде сажи, a SiO в таком же состоянии, как в опыте 6.
Опыты №№25-30 выполняют в печи выполненной из стали 20Х23Н13.
2
2
3
2
2
2
3
2
25. Процесс ведут, как в п.1, при температуре 300°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал черного цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 41,9 + C 53 + примесь FeO 0,12 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5%). Отсевы 2,3%. В отсевах жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опыте 1. См. табл.2.
2
2
3
2
2
2
3
2
26. Процесс ведут, как в п.1, но температура 400°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал черного цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 51,8 + C 43 + примесь FeO 0,15 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5%). Отсевы 1,8%. В отсевах жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опыте 2.
2
2
3
2
2
2
3
2
27. Процесс ведут, как в п.1, но температура 500°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал темно-серого цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 81,8 + C 13 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5%). Отсевы 1,2%. В отсевах жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опыте 3.
2
2
3
2
2
2
3
2
28. Процесс ведут, как в п.1, но температура 600°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал серого цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 88,6 + С 6 + примесь FeO 0,25 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,3%). Отсевы 1,3%. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опыте 4.
2
2
3
2
2
2
3
2
29. Процесс ведут, как в п.1, но температура 700°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал светло-серого цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 92,5 + C 2 + примесь FeO 0,3 + примеси KO, СаО, NaO, MqO, AlO - остальное (до 5,2%). Отсевы 0,9%. Углерод в виде угля, a SiO в таком же состоянии, как в опыте 5.
2
2
3
2
2
2
3
2
30. Процесс ведут, как в п.1, но температура 800°C. По окончании процесса образуется белый чешуйчатый материал с включениями черных частиц; после размола и просеивания через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 93,5 + C 0,5 + примесь FeO 0,4 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5,6%). Отсевы 0,3%. Углерод в виде сажи, a SiO в таком же состоянии, как в опыте 6.
Опыты №№31-36 выполняют в печи, футерованной муллитовой керамикой.
2
2
3
2
2
2
3
2
31. Процесс ведут, как в п.1, при температуре 300°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал черного цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 41,9 + C 53 + примесь FeO 0,12 примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 5%). Отсевы 2,2%. В отсевах жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опыте 1. См. табл.2.
2
2
3
2
2
2
3
2
32. Процесс ведут, как в п.1, но температура 400°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал черного цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 53 + C 42 + примесь FeO 0,12 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,9%). Отсевы 1,8%. В отсевах жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опыте 2.
2
2
3
2
2
2
3
2
33. Процесс ведут, как в п.1, но температура 500°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал темно-серого цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 83,4 + C 12 + примесь FeO 0,14 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4,5%). Отсевы 1,4%. В отсевах жесткие округлые частицы с отвердевшей смолой. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опыте 3.
2
2
3
2
2
2
3
2
34. Процесс ведут, как в п.1, но температура 600°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал серого цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 90,8 + C 5 + примесь FeO 0,15 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 4%). Отсевы 0,9%. Углерод и SiO в таком же состоянии, как в опыте 4.
2
2
3
2
2
2
3
2
35. Процесс ведут, как в п.1, но температура 700°C. По окончании процесса образуется равномерно обожженный чешуйчатый материал светло-серого цвета, который размалывают и просеивают через сито 014; получают порошок состава, мас.%: SiO 95,8 + C 1 + примесь FeO 0,2 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 3%). Отсевы 0,4% Углерод в виде угля, a SiO в таком же состоянии, как в опыте 5.
36. Процесс ведут, как в п.1, но температура 800°C. По окончании процесса образуется белый чешуйчатый материал с включениями черных частиц; после размола и просеивания через сито 014; получают
Таблица 2.
Обжиг исходной лузги и обработанной анаэробнымибактериями; состав базового порошка.
Оп. №
Подготовка рис. лузги; состав, мас.%
Обжиг; материал печи; темпер., °C
Содержание, мас.%
SiO<sub>2</sub>
С
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
Др. окс. в сумме
Отсевы
0
Исходная
-
18
28
0,1
4
-
1
То же
Ст.3; Т=300
23, 6
70,7
0,2
5,5
2,5
2
То же
400
32,2
62
0,25
5,5
2,4
3
То же
500
64,5
30
0,35
5, 6
2,0
4
То же
600
83,8
10
0,5
5,7
1,8
5
То же
700
90,0
3,5
0, 65
5,8
1,5
6
То же
800
92, 6
0,5
0,9
6,0
1,2
7
То же
СТ.20Х23Н13; Т=300
23, 6
70,7
0,2
5,4
2,5
8
То же
400
34,6
62
0,21
5,2
1,9
9
То же
500
63,0
32
0,22
4,8
1,2
10
То же
600
84, 9
10
0,28
4,8
0,8
11
То же
700
90,7
4,0
0,35
4,9
0,7
12
То же
800
94, 6
0, 5
0,4
4,5
0,4
13
То же
Муллитовая керамика; Т=300
23, 6
70,7
0,2
5, 5
2,4
14
То же
400
44, 4
50
0,2
5,4
1,8
15
То же
500
75,2
20
0,21
4,5
1,0
16
То же
600
86,3
10
0,22
3,5
0, 8
17
То же
700
92,6
3,5
0,25
3, 6
0,5
18
То же
800
95,4
0,5
0,35
3,8
0,3
Обраб. анаэробными бактер., промывка, сушка
0
36, 6
32
0,12
5,0
19
То же
Ст.3; Т=300
41, 9
53
0,12
5, 0
2,4
20
То же
400
51,8
43
0,15
5,0
2,1
21
То же
500
81,6
13
0,25
5,2
1,8'
22
То же
600
88,2
6
0,45
5,3
1,5
23
То же
700
90,6
3
0, 65
5,8
1,2
24
То же
800
92,2
0,3
0,9
6,6
0,9
25
То же
Ст.20Х23Н13; Т=300
41,9
53
0,12
5,0
2,3
26
То же
400
51,8
43
0,15
5,0
1,8
Продолжение таблицы 2.
Оп. №
Подготовка рис. лузги; состав, мас.%
Обжиг; материал печи; темпер., °С
Содержание, мас.%
SiO<sub>2</sub>
С
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
Др. окс. в сумме
Отсевы
27
То же
500
81,8
13
0,2
5,0
1,6
28
То же
600
88,6
6
0,25
5,1
1,3
29
То же
700
92,5
2
0,3
5,2
0,9
30
То же
800
93,5
0,5
0,4
5,6
0,3
31
То же
муллитовая керамика; Т=300
41, 9
53
0,12
5,0
2,2
32
То же
400
53,0
42
0,12
4,9
1,7
33
То же
500
83,4
12
0,14
4,5
1,4
34
То же
600
90,8
5
0,15
4,0
0,9
35
То же
700
95,8
1
0,2
3,0
0,4
36
То же
800
96,1
0,1
0,3
3,5
0,1
2
2
3
2
2
2
3
2
порошок состава, мас.%: SiO 96,1 + C 0,1 + примесь FeO 0,3 + примеси KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (до 3,5%). Отсевы 0,1%. Углерод в виде сажи, a SiO в таком же состоянии, как в опыте 6.
Из представленных результатов следует, что применение печей из жаростойкой стали или футерованной керамикой приводит к существенному снижению содержания примесей оксидов железа с 0,65-0,9 до 0,12-0,35 мас.%; обжиг при 800°C в печи, футерованной керамикой, приводит к получению практически белого, безуглеродного (0,1 мас.%) порошка диоксида кремния.
Оптимальными режимами получения базового порошка следует считать опыты №№7-11, 13-17, выполненные в печи из жаростойкой стали 20X23H13 и №№25-29, 31-35, выполненные в печи, футерованной муллитовой керамикой: температура обжига 300-700°С, скорость подъема температуры 2-10°/мин.
Как следует из приведенных результатов снижение содержания углерода возможно двумя путями: 1) увеличением температуры обжига до 600-700°C (что ведет к издержкам электроэнергии); 2) путем снижения содержания углерода в исходной лузге обработкой анаэробными бактериями. Используя второй путь, температура обжига для достижения одного и того количества углерода снижается на 50-60°C(ср., например, оп.14 и 32, 16 и 33).
8. Получение каучуксодержащего раствора.
В-1. Получение экстракта из корней одуванчика. Применяют кислотную среду в связи с тем, что в щелочной среде диоксид кремния растворяется.
1. Берут сухие корни одуванчика (или кок-сагыза, василька, крым-сагыза, тау-сагыза), вливают однопроцентный водный раствор серной кислоты в соотношении жидкость:твердое=7:1, кипятят в течение 10 минут. Получают экстракт, содержащий каучук в количестве 5 мас.%. Затем полученный экстракт растворяют в 5-кратном объеме воды; получают 1%-ный раствор каучука с pH 4,8. См. табл. 3.
2. Опыт ведут, как в п.1, но кипятят в течение 20 минут. Получают экстракт с 8% каучука; растворяют в 8-кратном объеме воды; получают 1%-ный раствор каучука с pH 5,0.
3. Опыт ведут, как в п.1, но кипятят в течение 30 минут. Получают экстракт с 10% каучука; растворяют в 5-кратном объеме воды; получают 2%-ный раствор каучука с pH 4,9.
4. Опыт ведут, как в п.1, но кипятят в течение 45 минут. Получают экстракт с 12% каучука; растворяют в 3-кратном объеме воды, получают 4%-ный раствор каучука с pH 4,5.
5. Опыт ведут, как в п.1, но кипятят в течение 60 минут. Получают экстракт с 15% каучука; растворяют в 3-кратном объеме воды, получают 5%-ный раствор каучука с pH 4,0.
6. Опыт ведут, как в п.1, но концентрация серной кислоты составляет 2% и кипятят в течение 10 минут. Получают экстракт с 8% каучука; растворяют в 4-кратном объеме воды, получают 2%-ный раствор каучука с pH 3,5.
7. Опыт ведут, как в п.6, но кипятят в течение 20 минут. Получают экстракт с 12% каучука; растворяют в 3-кратном объеме воды, получают 4%-ый раствор каучука с pH 3,5.
8. Опыт ведут, как в п.6, но кипятят в течение 30 минут. Получают экстракт с 15% каучука; растворяют в 3-кратном объеме воды, получают 5%-ный раствор каучука с pH 3,0.
9. Опыт ведут, как в п.6, но кипятят в течение 45 минут. Получают экстракт с 16% каучука; растворяют в 8-кратном объеме воды, получают 2%-ный раствор каучука с pH 4,5.
10. Берут 3%-ный раствор кислоты, корни одуванчика кипятят в течение 20 минут. Получают экстракт с 12% каучука; растворяют в 6-кратном объеме воды, получают 2%-ный раствор каучука с рН 4,8.
11. Опыт ведут, как в п.10, но кипятят в течение 30 минут. Получают экстракт с 16% каучука; растворяют в 3-кратном объеме воды, получают 5,3%-ный раствор каучука с рН 3,3.
12. Берут 5%-ный раствор кислоты, кипятят в течение 20 минут. Получают экстракт с 16% каучука; растворяют в 4-кратном объеме воды, получают 4%-ный раствор каучука с рН 3,2. См. табл.3.
Таблица 3.
Технологические параметры экстрагирования каучука из растений и растворения искусственного латекса.
Опыт №
Концентрация H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> в воде, мас.%
Прод-ть кипения, мин
Сод. кауч. в экстр., мас.%
Раствор экстракта
Сод. кауч. в раств., мас.%
рН раствора
Вытяжка из одуванчика
1
1
10
5
1
4,8
2
1
20
8
1
5,0
3
1
30
10
2
4,9
4
1
45
12
4
4,5
5
1
60
14
5
4,0
6
2
10
8
2
3,5
7
2
20
11
4
3,5
8
2
30
13
5
3,0
9
2
45
15
2
4,8
10
3
10
10
2
4,5
11
3
20
12
5,3
3,3
12
5
10
12
5
3,2
Раствор искусств. латекса
13
1
-
0,5
-
5,2
14
1
1,0
-
5,0
15
1
2
-
4,5
16
1
-
4
-
4,0
17
3
-
6
-
3,5
18
4
-
8
-
3,2
19
5
-
10
-
3,0
В-2. Получение каучуксодержащего раствора из искусственного латекса.
2
4
Берут, например, искусственный латекс марки БС-30 ГОСТ 11808-88, содержащий 40% каучука и разбавляют его водным раствором HSO.
2
4
13. Берут 100 г латекса, приливают 8 л воды и 80 мл HSO, получают 0,5%-ный раствор латекса с рН 5,2.
2
4
14. Берут 100 г латекса, приливают 4 литров воды и 40 мл HSO, получают 1,0%-ный раствор латекса с рН 5,0.
2
4
15. Берут 100 г латекса, приливают 2 литров воды и 20 мл HSO, получают 2,0%-ный раствор латекса с рН 4,5.
2
4
16. Берут 100 г латекса, приливают 1 литр воды и 10 мл HSO, получают 4,0%-ный раствор латекса с рН 4,0.
2
4
17. Берут 100 г латекса, приливают 0,67 литров воды и 20,7 мл кислоты HSO, получают 6,0%-ный раствор латекса с рН 3,5.
2
4
18. Берут 100 г латекса, приливают 0,5 литра воды и 20 мл HSO, получают 8,0%-ный раствор латекса с рН 3,2.
2
4
19. Берут 100 г латекса, приливают 0,4 литра воды и 20 мл HSO, получают 10,0%-ный раствор латекса с рН 3,0.
Из представленных результатов следует, что оптимальными режимами приготовления экстракта из растений являются опыты №6, 7, 10 - концентрация кислоты 2-3%, продолжительность кипячения 10-20 минут; получают экстракт с 8-12 мас.% каучука. Перед введением экстракта в порошок его разбавляют водой до концентрации 2-4 мас.% и рН 3,5-4,5.
Оптимальными растворами искусственного латекса являются оп. №№15, 16 - концентрация 2-4 мас.% рН 3,5-4,5; концентрация кислоты 1%.
Г. Определение оптимального количества каучука, вводимого в базовый порошок.
Технологические требования к смеси базового порошка и растворов каучука таковы, что суспензия при замешивании должна быть не жидкой и не густой. При повышенном содержании воды в суспензии требуются большая продолжительность и энергия на замешивание и дальнейшее высушивание, а при малом содержании воды полусухая смесь не промешивается, не достигается равномерность распределения каучука по поверхности частиц порошка. Требования по размеру частиц наполнителя - прохождение через сито 014.
2
2
3
2
2
2
3
Опыт 1. Берут базовый порошок состава, мас.%: SiO 63 + С 32 + примесь FeO 0,22 + примеси оксидов KO, CaO, NaO, MgO, AlO - остальное (оп.9, табл.2), приливают 1%-ный экстракт из одуванчика в количестве 100 г раствора на 100 г порошка, перемешивают, высушивают при 110-120°С. Образуется полусухая смесь, которая трудно пермешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 1%, при протирании через сито пылит. См. табл.4.
2. Опыт выполняют, как в п.1, но берут 200 г раствора на 100 г порошка. Получают сметанообразную массу, которая легко размешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 2%, хорошо гранулируется, не пылит. См. табл.4.
3. Опыт выполняют, как в п.1, но берут 300 г раствора на 100 г порошка. Получают жидкую сметанообразную массу, которая легко размешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 3%, хорошо гранулируется, не пылит.
4. Опыт выполняют, как в п.1, но берут 2%-ный экстракт и приливают 200 г раствора на 100 г порошка. Получают сметанообразную массу, которая легко размешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 4%, хорошо гранулируется, не пылит.
5. Опыт выполняют, как в п.4, приливают 300 г раствора на 100 г порошка. Получают сметанообразную массу, которая легко размешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 6%, с трудом протирается через сито, гранулируется, не пылит.
6. Опыт выполняют, как в п.4, но берут 4%-ный экстракт и приливают 200 г раствора на 100 г порошка. Получают густую сметанообразную массу, которая хорошо размешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 8%; смесь через сито 014 не протирается, т.к. залепляет отверстия.
2
2
3
2
2
2
3
7. Берут базовый порошок состава, мас.%: SiO 23 + С 70,7 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (оп.7, табл.2), берут 0,5%-ный раствор искусственного латекса и приливают 200 г раствора на 100 г порошка, перемешивают, высушивают при 110-120°С. Образуется сметанообразная смесь, которая легко перемешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 1%, при протирании через сито пылит.
8. Опыт выполняют, как в п.7, но берут 1%-ный раствор и приливают 200 г на 100 г порошка. Получают сметанообразную массу, которая легко размешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 2%, хорошо гранулируется, не пылит.
9. Опыт выполняют, как в п.7, но берут 2%-ный раствор и приливают 200 г раствора на 100 г порошка. Получают сметанообразную массу, которая легко размешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 4%, хорошо гранулируется, не пылит.
10. Опыт выполняют, как в п.7, но берут 4%-ный экстракт, и приливают 200 г раствора на 100 г порошка. Получают сметанообразную массу, которая легко размешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 8%; смесь не протирается через сито 014.
11. Опыт выполняют, как в п.7, но берут 8%-ный раствор и приливают 200 г раствора на 100 г порошка. Получают сметанообразную массу, которая легко размешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 16%, не протирается через сито 02.
2
2
3
2
2
2
3
12. Берут базовый порошок состава, мас.%: SiO 63 + C 32 + примесь FeO 0,22 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (оп. 9, табл.2), приливают 0,5-ый раствор искусственного латекса в количестве 200 г раствора на 100 г порошка, перемешивают, высушивают при 110-120°C. Образуется сметанообразная смесь, которая хорошо перемешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 1%, при протирании через сито пылит. См. табл.4.
13. Опыт ведут, как в п.12, но приливают 1%-ный раствор латекса в количестве 200 г раствора на 100 г порошка, перемешивают, высушивают при 110-120°C. Образуется сметанообразная смесь, которая хорошо перемешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 2%, хорошо гранулируется при протирании через сито; не пылит.
14. Опыт ведут, как в п.12, но приливают 2%-ный раствор латекса в количестве 200 г раствора на 100 г порошка, перемешивают, высушивают при 110-120°C. Образуется сметанообразная смесь, которая хорошо перемешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 4%, хорошо гранулируется при протирании через сито; не пылит.
15. Опыт ведут, как в п.12, но приливают 4%-ный раствор латекса в количестве 200 г раствора на 100 г порошка, перемешивают, высушивают. Образуется сметанообразная смесь, которая хорошо перемешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 8%, не протирается через сито 014.
16. Опыт ведут, как в п.12, но приливают 8%-ный раствор латекса в количестве 200 г раствора на 100 г порошка, перемешивают, высушивают. Образуется сметанообразная смесь, которая хорошо перемешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 16%, не протирается через сито 02.
2
2
3
2
2
2
3
17. Берут базовый порошок состава, мас.%: SiO 90,7 + С 4 + примесь FeO 0,35 + примеси оксидов KO, СаО, NaO, MgO, AlO - остальное (оп.11, табл.2), приливают 0,5%-ный раствор искусственного латекса в количестве 200 г раствора на 100 г порошка, перемешивают, высуши-
Таблица 4.
Определение оптимального количества каучука в покрытии порошков.
Опыт №
Базовый порошок, состав, мас.%
Сод. каучука в растворе, мас.%
Колич. раствора на 100 г порош.
Сод. кауч. в порошке, мас.%
Особенности при гранулировании порошка. Пыление.
1
SiO<sub>2</sub> 63 + С 32 + примеси; (оп. 9, табл.2).
Экстракт из одуванчика1
100
1
Полусухая смесь; трудно размешивается. Высушенная легко протирается сквозь сито 014, пылит.
2
То же
1
200
2
Сметанообразная смесь, легко размешивается. Высушенная легко протирается через сито 014, гранулируется, не пылит.
3
То же
1
300
3
Жидкая смесь, легко размешивается. Высушенная легко протирается через сито 014, гранулируется, не пылит.
4
То же
2
200
4
Сметанообразная смесь, легко размешивается. Высушенная легко протирается через сито 014, гранулируется, не пылит.
5
То же
2
300
6
Жидкая смесь, легко размешивается. Высушенная трудно протирается через сито 014, гранулируется, не пылит.
6
То же
4
200
8
Сметанообразная смесь, легко размешивается. Высушенная не протирается через сито 014, не гранулируется.
7
SiO<sub>2</sub> 23,6 + C 70,7 + примеси; (оп. 7, табл.2).
Раствор искусств, латекса, 0,5
200
1
Сметанообразная смесь, легко размешивается. Высушенная легко протирается сквозь сито 014, гранулируется, Но пылит
8
1
200
2
Хорошо гранулируется, не пылит
9
2
200
4
Хорошо гранулируется, не пылит
10
4
200
8
Не протирается сквозь сито 014
11
8
200
16
Не протирается сквозь сито 02
Продолжение таблицы 4.
Опыт №
Базовый порошок, состав, мас.%
Сод. каучука в растворе, мас.%
Колич. раствора на 100 г порош.
Сод. кауч. в порошке, мас.%
Особенности пригранулировании порошка. Пыление.
12
SiO<sub>2</sub> 63 + С 32 + примеси; (оп.9, табл.2).
Раствор искусств, латекса, 0,5
200
1
Легкопротирается сквозь сито 014, гранулируется, но пылит
13
1
200
2
Хорошо гранулируется, не пылит
14
2
200
4
Хорошо гранулируется, не пылит
15
4
200
8
Не протирается сквозь сито 014
16
8
200
16
Не протирается сквозь сито 02
17
SiO<sub>2</sub> 90,7 + С 4 + примеси (оп.11, табл.2).
Раствор искусств. латекса, 0,5
200
1
Легко протирается сквозь сито 014, гранулируется, Но пылит
18
1
200
2
Хорошо гранулируется, не пылит
19
2
200
4
Хорошо гранулируется, не пылит
20
4
200
8
Не протирается сквозь сито 014
21
8
200
16
Не протирается сквозь сито 02
вают при 110-120°С. Образуется сметанообразная смесь, которая хорошо пермешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 1%, при протирании через сито пылит.
18. Опыт ведут, как в п.17, но приливают 1%-ный раствор латекса в количестве 200 г раствора на 100 г порошка, перемешивают, высушивают при 110-120°C. Образуется сметанообразная смесь, которая хорошо перемешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 2%, хорошо гранулируется при протирании через сито; не пылит.
19. Опыт ведут, как в п.17, но приливают 2%-ный раствор латекса в количестве 200 г раствора на 100 г порошка, перемешивают, высушивают при 110-120°C. Образуется сметанообразная смесь, которая хорошо перемешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 4%, хорошо гранулируется при протирании через сито; не пылит.
20. Опыт ведут, как в п.17, но приливают 4%-ный раствор латекса в количестве 200 г раствора на 100 г порошка, перемешивают, высушивают. Образуется сметанообразная смесь, которая хорошо перемешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 8%, не протирается через сито 014.
21. Опыт ведут, как в п.17, но приливают 8%-ный раствор латекса в количестве 200 г раствора на 100 г порошка, перемешивают, высушивают. Образуется сметанообразная смесь, которая хорошо перемешивается; высушенная смесь содержит каучук в количестве 16%, не протирается через сито 02.
2
Из представленных результатов следует, что оптимальным содержанием каучука в покрытии является 2-4 мас.% (опыты №№2, 3, 4, 8, 9, 13, 14, 18, 19), а оптимальным содержанием каучука в растворе является 2-4% с pH 3,5-4,5. Осаждение каучука на порошок проходит одинаково при любом соотношении SiO:C.
2
2
2
3
2
2
2
3
Г. Приготовление наполнителя резины - композиционного гранулированного непылящего порошка SiO + C + каучук. В нижеследующих восьми опытах используют базовый порошок состава, мас.%: SiO 23,6 + С 70,7 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - 5,4 (оп.7, табл.2).
2
2
2
3
2
2
2
3
1. Берут указанный базовый порошок, приливают экстракт из одуванчика с концентрацией 0,5% каучука в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. На порошок равномерно осаждается каучук, связывая все мельчайшие частицы углерода и SiO; поэтому плакированный порошок не пылит. Получают природно-гомогенную гранулированную порошковую композицию состава, мас.%: SiO 23,4 + С 70 + каучук 1 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов СаО, NaО, КО, MgO, AlO - остальное. См. табл.5.
2
2
3
2. Подготовку и проведение опыта выполняют, как п.1, а 1%-ный экстракт приливают в количестве 200 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок с содержанием, мас.%: SiO 23,1 + C 69,3 + каучук 2 + примесь FeО 0,19 + примеси указанных выше оксидов - остальное. См. табл.5.
2
2
3
3. Подготовку и проведение опыта выполняют, как в п.1, а 2%-ный экстракт приливают в количестве 200 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок с содержанием, мас.%: SiO 22,7 + С 67,9 + каучук 4 + примесь FeO 0,19 + примеси оксидов - остальное.
2
2
3
4. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.1, а 2%-ный экстракт приливают в количестве 300 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок с содержанием, мас.%: SiO 22,2 + C 66,5 + каучук 6 + примесь FeO 0,19 + примеси оксидов - остальное.
В нижеследующих четырех опытах используют тот же базовый порошок и раствор искусственного латекса.
2
2
3
5. Берут базовый порошок, указанный в п.1, приливают раствор латекса с содержанием каучука 0,5% в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 23,4 + C 70,0 + каучук 1 + примесь FeO 0,2 + примеси оксиды - остальное.
2
2
3
6. Подготовку опыта и процесс выполняют, как в п.5, а 1%-ный раствор латекса приливают в количестве 200 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 23,1 + C 69,3 + каучук 2 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов - остальное.
2
2
3
7. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.5, а 2%-ный раствор латекса приливают в количестве 200 г на 100 г порошка. Получают композиционный гомогенный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 22,7 + С 67,9 + каучук 4 + примесь FeO 0,19 + примеси оксидов - остальное.
2
2
3
8. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.5, а 2%-ный раствор латекса приливают в количестве 300 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 22,2 + С 66,5 + каучук 6 + примесь FeO 0,19 + примеси оксидов - остальное.
2
2
3
В нижеследующих восьми опытах используют базовый порошок состава, мас.%: SiO 44, 4 + С 50 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов - до 5,4%.
2
2
3
9. Берут указанный базовый порошок, приливают экстракт одуванчика, содержащий 0,5% каучука в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 44,0 + С 4 9,5 + каучук 1 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов - остальное.
2
2
3
10. Подготовку и проведение опыта выполняют, как в п.9, а 1%-ный экстракт приливают в количестве 200 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 43,5 + С 49,0 + каучук 2 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов - остальное.
2
2
3
11. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.9, а 2%-ный экстракт приливают в количестве 200 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 42.6 + С 48,0 + каучук 4 + примесь FeO 0, 19 + примеси оксидов - остальное.
2
2
3
12. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.9, а 2%-ный экстракт приливают в количестве 300 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 41.7 + С 47,0 + каучук 6 + примесь FeO 0,19 + примеси оксидов - остальное.
В нижеследующих четырех опытах используют тот же базовый порошок и раствор искусственного латекса.
2
2
3
13. Берут указанный базовый порошок, приливают раствор искусственного латекса, содержащего 0,5% каучука в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 44,0 + C 49,5 + каучук 1 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов - остальное.
2
2
3
14. Подготовку и выполнение опыта выполняют, как в п.13, а 1%-ный раствор латекса приливают в количестве 200 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 43,5 + С 49,0 + каучук 2 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов - остальное.
2
2
3
15. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.13, а 2%-ный раствор латекса приливают в количестве 200 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 42,6 + С 48,0 + каучук 4 + примесь FeO 0, 19 + примеси оксидов - остальное.
2
2
3
16. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.13, а 2%-ный раствор латекса приливают в количестве 300 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 41,7 + С 47,0 + каучук 6 + примесь FeO 0,19 + примеси оксидов - остальное.
2
2
3
2
2
2
3
В нижеследующих восьми опытах используют базовый порошок состава, мас.%: SiO 63,0 + C 32,0 + примесь FeO 0,22 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO 4,8. В нижеследующих четырех опытах используется экстракт одуванчика.
2
2
3
17. Берут указанный базовый порошок, приливают экстракт, содержащий 0,5% каучука в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 62,4 + С 31,7 + каучук 1 + примесь FeO 0,22 + примеси указанных оксидов - остальное.
2
2
3
18. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.17, а 1%-ный экстракт приливают в количестве 200 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO61,7 + С 31,4 + каучук 2 + примесь FeO 0,22 + примеси указанных оксидов - остальное.
2
2
3
19. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.17, а 2%-ный экстракт приливают в количестве 200 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 60,5 + С 30,7 + каучук 4 + примесь FeO 0,21 + примеси указанных оксидов - остальное.
2
2
3
20. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.17, а 2%-ный экстракт приливают в количестве 300 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 59,2 + С 30,1 + каучук 6 + примесь FeO 0,19 + примеси указанных оксидов - остальное.
В нижеследующих четырех опытах используют раствор искусственного латекса.
2
2
3
21. Берут базовый порошок, как в п.17, приливают раствор латекса, содержащий 0,5% каучука, в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 62,4 + С 31,7 + каучук 1 + примесь FeO 0,22 + примеси оксидов - остальное.
2
2
3
22. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.21, а 1%-ный раствор приливают в количестве 200 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO61,7 + С 31,4 + каучук 2 + примесь FeO 0,22 + примеси указанных оксидов - остальное.
2
2
3
23. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.21, а 2%-ный раствор приливают в количестве 200 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 60.5 + С 30,7 + каучук 4 + примесь FeO 0,21 + примеси указанных оксидов - остальное.
2
2
3
24. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.21, а 2%-ный раствор приливают в количестве 300 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO59,2 + С 30,1 + каучук 6 + примесь FeO 0,19 + примеси указанных оксидов - остальное.
2
2
3
2
2
2
3
В нижеследующих восьми опытах используют базовый порошок состава, мас.%: SiO 86,3 + С 10 + примесь FeO 0,22 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO 3,5.
2
2
3
25. Берут указанный базовый порошок, приливают экстракт одуванчика, содержащий 0,5% каучука в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 85,4 + С 9,9 + каучук 1 + примесь FeO 0,22 + примеси указанных оксидов - остальное.
2
2
3
26. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.25, а 1%-ный экстракт приливают в количестве 200 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 84.6 + С 9,8 + каучук 2 + примесь FeO 0,22 + примеси оксидов - остальное.
2
2
3
27. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.25, а 2%-ный экстракт приливают в количестве 200 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO82,2 + С 9,6 + каучук 4 + примесь FeO 0,21 + примеси оксидов - остальное.
2
2
3
28. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.25, а 2%-ный экстракт приливают в количестве 300 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 81,1 + С 9,4 + каучук 6 + примесь FeO 0,19 + примеси оксидов - остальное.
В нижеследующих четырех опытах используют тот же базовый порошок и раствор искусственного латекса.
2
2
3
2
2
2
3
29. Берут указанный базовый порошок, приливают раствор латекса, содержащий 0,5% каучука, в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 14. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 85,4 + С 9,9 + каучук 1 + примесь FeO 0,22 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное.
2
2
3
30. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.29, а 1%-ный раствор приливают в количестве 200 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 84,6 + С 9,8 + каучук 2 + примесь FeO 0,22 + примеси указанных оксидов - остальное.
2
2
3
31. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.29, а 2%-ный раствор приливают в количестве 200 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулирований непылящий порошок состава, мас.%: SiO 82.8 + С 9,6 + каучук 4 + примесь FeO 0,21+примеси указанных оксидов - остальное.
2
2
3
32. Подготовку опыта и процесс ведут, как в п.29, а 2%-ный раствор приливают в количестве 300 г на 100 г порошка. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 81,1 + С 9,4 + каучук 6 + примесь FeO 0,19 + примеси указанных оксидов - остальное.
2
2
3
2
2
2
3
В нижеследующих восьми опытах используют базовый порошок состава, мас.%: SiO 90,8 + С 5 + примесь FeO 0,15 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO 4,0.
2
2
3
33. Берут указанный базовый порошок, приливают экстракт одуванчика, содержащий 0,5% каучука в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 89,9 + С 5,0 + каучук 1 + примесь FeO 0,15 + примеси указанных оксидов - остальное.
2
2
3
34. Берут указанный базовый порошок, приливают экстракт одуванчика, содержащий 1% каучука, в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO89,0 + С 4,9 + каучук 2 + примесь FeO 0,15 + примеси указанных оксидов - остальное.
2
2
3
35. Берут указанный базовый порошок, приливают экстракт одуванчика, содержащий 2% каучука, в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 87,2 + С 4,8 + каучук 4 + примесь FeO 0, 14 + примеси указанных оксидов - остальное.
2
2
3
36. Берут указанный базовый порошок, приливают экстракт одуванчика, содержащий 2% каучука, в количестве 300 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO85,4 + С 4,7 + каучук 6 + примесь FeO 0,14 + примеси указанных оксидов - остальное.
В нижеследующих четырех опытах используется раствор искусственного латекса.
2
2
3
2
2
2
3
37. Берут указанный базовый порошок, приливают раствор латекса, содержащий 0,5% каучука, в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 89,9 + С 5,0 + каучук 1 + примесь FeO 0,15 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlО - остальное.
2
2
3
2
2
2
3
38. Берут указанный базовый порошок, приливают раствор латекса, содержащий 1% каучука, в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 89,0 + С 4,9 + каучук 2 + примесь FeO 0,15 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное.
2
2
3
2
2
2
3
39. Берут указанный базовый порошок, приливают раствор латекса, содержащий 2% каучука, в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 87,2 + С 4,8 + каучук 4 + примесь FeO 0,14 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное.
2
2
3
2
2
2
3
40. Берут указанный базовый порошок, приливают раствор латекса, содержащий 2% каучука, в количестве 300 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 85,4 + С 4,7 + каучук 6 + примесь FeО 0,14+примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное.
2
2
3
2
2
2
3
В нижеследующих восьми опытах используют базовый порошок состава, мас.%: SiO 95,8 + С 1 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlО 3,0.
2
2
3
41. Берут указанный базовый порошок, приливают экстракт одуванчика, содержащий 0,5% каучука в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 94.8 + С 1,0 + каучук 1 + примесь FeO 0,2 + примеси указанных оксидов - остальное.
2
2
3
42. Берут указанный базовый порошок, приливают экстракт одуванчика, содержащий 1% каучука в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 93.9 + С 1,0 + каучук 2 + примесь FeO 0,2 + примеси указанных оксидов - остальное.
2
2
3
43. Берут указанный базовый порошок, приливают экстракт одуванчика, содержащий 2% каучука в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO92,0 + С 1,0 + каучук 4 + примесь FeO 0,2 + примеси указанных оксидов - остальное.
2
2
3
44. Берут указанный базовый порошок, приливают экстракт одуванчика, содержащий 2% каучука в количестве 300 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO90,0 + С 1,0 + каучук 6 + примесь FeO 0,19 + примеси указанных оксидов - остальное.
В нижеследующих четырех опытах используется раствор искусственного латекса.
2
2
3
2
2
2
3
45. Берут указанный базовый порошок, приливают раствор латекса, содержащий 0,5% каучука, в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 94,8 + С 1,0 + каучук 1 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное.
2
2
3
2
2
2
3
46. Берут указанный базовый порошок, приливают раствор латекса, содержащий 1% каучука, в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 93,9 + С 1,0 + каучук 2 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное.
2
2
3
2
2
2
3
47. Берут указанный базовый порошок, приливают раствор латекса, содержащий 2% каучука, в количестве 200 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 92,0 + С 1,0 + каучук 4 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное.
2
48. Берут указанный базовый порошок, приливают раствор латекса, содержащий 2% каучука, в количестве 300 г на 100 г порошка, перемешивают, высушивают на воздухе при 120-130°C при постоянном перемешивании, протирают через сито 014. Получают композиционный гранулированный непылящий порошок состава, мас.%: SiO 90,0 + С 1,0
Таблица 5.
Технологические параметры получения и состав наполнителя резин.
опыт
Базовый порошок, состав, %; темпер, получ., °C
Количест. экстракта (раствора), мл на 100 г порошка
Состав наполнителя, мас.%
Каучук
Прим. Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
Сумма прим. др. окс.
SiO<sub>2</sub>
Углерод
1
SiO<sub>2</sub> 23,6 + С 70,7 + Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0,2 + др. оке.5,5(оп.7, табл.2); 300
Экстракт из одуванчика, 200, 0,5%-ный
1
0,2
Ост.
23,4
70, 0
2
То же
200, 1%-ный
2
0,19
ост.
23,1
69,3
3
То же
200, 2%-ный
4
0,19
ост.
22,7
67,9
4
То же
300, 2%-ный
6
0,19
ост.
22,2
66,5
5
SiO<sub>2</sub> 23,6 + С 70,7 + Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0,2 + др. окс. 5, 5 (оп.7, табл.2); 300
Раствор латекса 200, 0,5%-ный
1
0,2
Ост.
23,4
70,0
6
То же
200, 1%-ный
2
0,2
ост.
23,1
69,3
7
То же
200, 2%-ный
4
0,19
ост.
22,7
67,9
8
То же
300, 2%-ный
6
0,19
ост.
22,2
66,5
9
SiO<sub>2</sub> 44,4 + С 50 + примесь Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0,2 + др. окс. 5,4(оп.14 табл.2); 400.
Экстракт из одуванчика, 200, 0,5%-ный
1
0,2
Ост.
44, 0
49,5
10
То же
200, 1%-ный
2
0,2
Ост.
43,5
49,0
11
То же
200, 2%-ный
4
0,19
ост.
42,6
48,0
12
То же
300, 2%-ный
6
0,19
ост.
41,7
47,0
13
SiO<sub>2</sub> 44,4 + С 50 + примесь Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0,2 + др. окс. 5,4 (оп.14 табл.2); 400;
Раствор латекса 200, 0,5%-ный
1
0,2
Ост.
44,0
49,5
14
То же
200, 1%-ный
2
0,2
Ост.
43,5
49,0
15
То же
200, 2%-ный
4
0,19
ост.
42,6
48,0
16
То же
300, 2%-ный
6
0,19
ост.
41,7
47,0
17
SiO<sub>2</sub> 63,0 + С 32+пр. Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0,22 + др. окс. 4,8 (оп.9, табл.2); 500.
Экстракт из одуванчика, 200, 0,5%-ный
1
0,22
ост.
62,4
31,7
18
То же
200, 1%-ный
2
0,22
ост.
61,7
31,4
19
То же
200, 2%-ный
4
0,21
ост.
60,5
30,7
20
То же
300, 2%-ный
6
0,19
ост.
59,2
30,1
21
SiO<sub>2</sub> 63,0 + С 32 + пр. Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0,22 + др. окс. 4,8 (оп. 9, табл.2); 500.
Раствор латекса 200, 0,5%-ный
1
0,22
ост.
62,4
31,7
22
То же
200, 1%-ный
2
0,22
ост.
61,7
31,4
23
То же
200, 2%-ный
4
0,21
ост.
60,5
30,7
24
То же
300, 2%-ный
6
0,19
ост.
59,2
30,1
25
SiO<sub>2</sub> 86,3 + C 10 + пр. Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0,22 + др. окс. 3,5; (оп. 16 табл.2); 600.
Экстракт из одув., 200, 0,5%-ный
1
0,22
ост.
85,4
9,9
Продолжение таблицы 5.
Опыт
Базовый порошок, состав, %; темпер, получ., °C
Количест. экстракта (раствора), мл на 100 г порошка
Состав наполнителя, мас.%
Каучук
Прим.Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
Сумма прим. др. окс.
SiO<sub>2</sub>
Углерод
26
То же
200, 1%-ный
2
0,22
ост.
84,6
9,8
27
То же
200, 2%-ный
4
0,21
ост.
82,8
9,6
28
То же
300, 2%-ный
6
0,19
ост.
81,1
9,4
29
SiO<sub>2</sub> 86,3 + C 10 + пр. Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0,22 + др. окс. 3,5 (оп. 16 табл.2); 600;
Раствор латекса 200, 0,5%-ный
1
0,22
ост.
85,4
9,9
30
То же
200, 1%-ный
2
0,22
ост.
84,6
9,8
31
То же
200, 2%-ный
4
0,21
ост.
82,8
9,6
32
То же
300, 2%-ный
6
0,19
ост.
81,1
9,4
33
SiO<sub>2</sub> 90,8 + C 5 + пр. Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0,15 + др. окс. 4 (оп. 34, табл.2); 600.
Экстракт из одуванчика, 200, 0,5%-ный
1
0,15
ост.
89,9
5,0
34
То же
200, 1%-ный
2
0,15
ост.
89,0
4,9
35
То же
200, 2%-ный
4
0,14
ост.
87,2
4,8
36
То же
300, 2%-ный
6
0,14
ост.
85,4
4,7
37
SiO<sub>2</sub> 90,8 + C 5 + пр. Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0,15 + др. окс. 4 (оп. 34, табл.2); 600.
Раствор латекса 200, 0,5%-ный
1
0,15
ост.
89,9
5,0
38
То же
200, 1%-ный
2
0,15
ост.
89,0
4,9
39
То же
200, 2%-ный
4
0,14
ост.
87,2
4,8
40
То же
300, 2%-ный
6
0,14
ост.
85,4
4,7
41
SiO<sub>2</sub> 95,8 + C 1; + пр. Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0,2 + др. окс. 3; (оп. 35, табл.2);700.
Экстракт из одуванчика, 200, 0,5%-ный
1
0,2
ост.
94,8
1,0
42
То же
200, 1%-ный
2
0,2
ост.
93,9
1,0
43
То же
200, 2%-ный
4
0,2
ост.
92,0
1,0
44
То же
300, 2%-ный
6
0,19
ост.
90,0
1,0
45
SiO<sub>2</sub> 95,8 + C 1;; + Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0,15 + др. окс. 3; (оп.35, табл.2);700.
Раствор латекса 200, 0,5%-ный
1
0,2
ост.
94,8
1,0
46
То же
200, 1%-ный
2
0,2
ост.
93,9
1,0
47
То же
200, 2%-ный
4
0,2
ост.
92,0
1,0
48
То же
300, 2%-ный
6
0,19
ост.
90,0
1,0
2
3
2
2
2
3
+ каучук 6 + примесь FeO 0,19 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное.
2
2
3
2
2
2
3
Таким образом, получен композиционный гранулированный наполнитель с каучуковым покрытием с широким диапазоном компонентов мас.%: SiO (22,2-94,8) + С (1,0-70,0) + каучук (1-4) + примесь FeO (0,14-0,22) + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное.
Д. Получение резин.
Резиновые смеси готовят на основе каучука СКМС-30АРК: базовый состав резиновой смеси, мас.ч.: каучук - 100, стеарин - 2, ZnO - 5, S - 2 (далее обозначается БС - базовая смесь).
В первой группе резиновых смесей добавляют стандартные наполнители в количестве 40 мас.ч.: технический углерод марки П-154; диоксид кремния марки БС-120; механическую смесь, указанных выше стандартных наполнителей П-154 50% + БС-120 50%.
2
2
3
2
2
2
3
Во второй группе смесей добавляют порошок из рисовой лузги без добавок каучука (условное обозначение ПРЛ) следующих составов, мас.%: SiO 23,6 + С 70,7 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение (ПРЛ-24-71);
2
2
3
2
2
2
3
SiO 44 + С 50 + FeO 0,2 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение - (ПРЛ-44-50);
2
2
3
2
2
2
3
SiO 63 + С 32 + FeO 0,22 + примеси оксидов СаО, NaО, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение - (ПРЛ-63-32);
2
2
3
2
2
2
3
SiO 86,3 + С 10 + FeO 0,22 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение - (ПРЛ-68-10);
2
2
3
2
2
2
3
SiO 90,8 + С5 + FeO 0,22 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение - (ПРЛ-91-5);
2
2
3
2
2
2
3
SiO 96,8 + С 1,0 + FeO 0,15 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, Al0 - остальное, условное обозначение - (ПРЛ-97-1).
В третьей группе в резиновую смесь добавляют новый, патентуемый порошок ПРЛ с добавками каучука, составов, мас.%:
2
2
3
2
2
2
3
№№1, 2: SiO 23,4 + С 70,0 + каучук 1 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-23-70-1нк, где нк - натуральный каучук; ПРЛ-23-70-1ик, где ик - искусственный каучук;
2
2
3
2
2
2
3
№№3, 4: SiO 23,1 + С 69,3 + каучук 2 + примесь FeO 0,19 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-23-70-2 нк; и тот же состав, но с искусственным каучуком - ПРЛ-23-70-2ик;
2
2
3
2
2
2
3
№5, 6: SiO 22,7 + С 67,9 + каучук 4 + примесь FeO 0,19 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-23-70-4нк; и ПРЛ-23-70-4ик;
2
2
3
2
2
2
3
№7, 8: SiO 22,2 + C 66,5 + каучук 6 + примесь FeO 0,19 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-23-70-6нк; и ПРЛ-23-70-6ик;
2
2
3
2
2
2
3
№9, 10: SiO 44,0 + С49,5 + каучук 1 + примесь FeO 0,19 + примеси оксидов СаО, NaО, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-44-50-1 нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-44-50-1ик;
2
2
3
2
2
2
3
№11, 12: SiO 43,5 + С 49,0 + каучук 2 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов СаО, NaО, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-44-50-2нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-44-50-2ик;
2
2
3
2
2
2
3
№13, 14: SiO 42,6 + С 48,0 + каучук 4 + примесь FeO 0,19 + примеси оксидов СаО, NaО, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-44-50-4нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-44-50-4ик;
2
2
3
2
2
2
3
№15, 16: SiO 41,7 + С 47,0 + каучук 6 + примесь FeO 0,19 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-44-50-6нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-44-50-6ик;
2
2
3
2
2
2
3
№17, 18: SiO 62,4 + С 31,7 + каучук 1 + примесь FeO 0,22 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-60-30-1нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-60-30-1ик;
2
2
3
2
2
2
3
№19, 20: SiO 61,7 + С 31,4 + каучук 2 + примесь FeO 0,22 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-60-30-2нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-60-30-2ик;
2
2
3
2
2
2
3
№21, 22: SiO 60,5 + С 30,7 + каучук 4 + примесь FeO 0,21 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-60-30-4нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-60-30-4ик;
2
2
3
2
2
2
3
№23, 24: SiO 59,2 + С 30,1 + каучук 6 + примесь FeO 0,19 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-60-30-6нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-60-30-6ик;
2
2
3
2
2
2
3
№25, 26: SiO 85,4 + С 9,9 + каучук 1 + примесь FeO 0,22 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-85-10-1нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-85-10-1ик;
2
2
3
2
2
2
3
№27, 28: SiO 84, 6 + С 9,8 + каучук 2 + примесь FeO 0,22 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-85-10-2нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-85-10-2ик;
2
2
3
2
2
2
3
№29, 30: SiO 82,8 + С 9,6 + каучук 4 + примесь FeO 0,21 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-85-10-4нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-85-10-4ик;
2
2
3
2
2
2
3
№31, 32: SiO 81,1 + С 9,4 + каучук 6 + примесь FeO 0,19 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное; условное обозначение ПРЛ-85-10-6 нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-85-10-6 ик;
2
2
3
2
2
2
3
№33, 34: SiO 89,9 + С 5,0 + каучук 1 + примесь FeO 0,15 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-90-5-1нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-90-5-1ик;
2
2
3
2
2
2
3
№35, 36: SiO 89,0 + С 4,9 + каучук 2 + примесь FeO 0,15 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-90-5-2нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-90-5-2ик;
2
2
3
2
2
2
3
№37, 38: SiO 87,2 + С 4,8 + каучук 4 + примесь FeO 0,14 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-90-5-4нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-90-5-4ик;
2
2
3
2
2
2
3
№39, 40: SiO 85,4 + С 4,7 + каучук 6 + примесь FeO 0,14 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-90-5-6нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-90-5-6ик;
2
2
3
2
2
2
3
№41, 42: SiO 94,8 + С 1,0 + каучук 1 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-95-1-1нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-95-1-1ик;
2
2
3
2
2
2
3
№43, 44: SiO 93,9 + С 1,0 + каучук 2 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-95-1-2нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-95-1-2ик;
2
2
3
2
2
2
3
№45, 46: SiO 92,0 + С 1,0 + каучук 4 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-95-1-4нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-95-1-4ик;
2
2
3
2
2
2
2
№47, 48: SiO 90,0 + С 1,0 + каучук 6 + примесь FeO 0,19 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение ПРЛ-95-1-6нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-95-1-ик;
заграничные составы наполнителя:
2
2
3
2
2
2
3
№49, 50: базовый порошок получен при температуре 250°C, мас.% SiO 16,0 + С 76,0 + каучук 2 + примесь FeO 0,2 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное, условное обозначение - ПРЛ-16-76-2нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-16-76-2ик;
2
2
3
2
2
2
3
№51, 52: базовый порошок получен при температуре 800°C, мас.% SiO 96,0 + С 0,1 + каучук 2 + примесь FeO 0,3 + примеси оксидов СаО, NaО, КО, MgO, AlО - остальное, условное обозначение - ПРЛ-96-0,1-2нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-96-0,1-2ик;
2
2
3
2
2
2
3
№53, 54: базовый порошок получен при температуре 700°С в печи из ст.3 (наполнитель с высоким содержанием примесей оксидов железа и других оксидов), мас.%: SiO 88,0 + С 3,0 + каучук 2 + примесь FeO3,5 + примеси оксидов СаО, NaO, KO, MgO, AlO - остальное (всего примесей до 7%), условное обозначение - ПРЛ-90-3-2нк; то же, но с искусственным каучуком - ПРЛ-90-3-2ик.
Готовят резины следующих составов: БС + наполнитель 40 мас.ч., где БС - базовый состав резиновой смеси, мас.ч.: каучук СКМС-30АРК - 100, стеарин - 2, ZnO - 5, S - 2.
3
Резиновые смеси готовят на лабораторном смесителе ВН-4003А с объемом загрузки 1500 см при скорости вращения ротора 60 об/мин и продолжительности смешивания 10 минут; температура валков 50°C. Данный режим выдерживали для всех смесей, чтобы уровень деформации сдвига резиновой смеси был во всех случаях одинаковым; после замешивания определяли температуру смеси и по ней оценивали температуровыделение. Определение предела прочности и относительного удлинения при разрыве определяли по ГОСТ 270-75; определение истираемости - по ГОСТ 426-77 на установке МИ-2 при давлении 26 Н по шкурке П8Г44А8НМ; модуль внутреннего трения - по ГОСТ 10828-75.
Результаты испытаний представлены в таблице 6.
3
Из анализа результатов следует, что введение каучука в патентуемые базовые порошки положительно влияет на все характеристики резин в сравнении с резинами, в которых аналогичные наполнители были без каучука: снижение модуля внутреннего трения, например, в составе БС-ПРЛ-44-50, с 4,5 до 4,0 МПа в составе БС-ПРЛ-44-50-1нк; в других составах снижение наблюдается на 10-15%; снижение температуровыделения при замесе, например, в составе БС-ПРЛ-63-32, с 74 до 55°C в составе БС-ПРЛ-60-30-2ик; в других составах снижение наблюдается на 12-24°C; повышение предела прочности, например, в составе БС-ПРЛ-97-1 с 13 до 18 МПа в составе БС-ПРЛ-95-1-2ик; в других составах увеличение наблюдается на 15-27%; увеличение удлинения, например, в составе БС-ПРЛ-68-10, с 560 до 660% в составе БС-ПРЛ-85-10-2нк; в других составах увеличение наблюдается на 8-21%; уменьшение истираемости, например, в составе БС-ПРЛ-44-50, с 13 до 10 м/ТДж в составе БС-ПРЛ-44-50-2ик, т.е. на 23%; в других составах снижение наблюдается на 9-33%.
По сравнению с резинами, в которые введены стандартные наполнители, резины с новым наполнителем также имеют преимущества: так резина с предлагаемым наполнителем БС-ПРЛ-60-30-2нк по сравнению с резиной с наполнителем БС-120 имеет предел прочности при растяжении на 35% выше, истираемость на 43% ниже; резина БС-ПРЛ-44-50-2ик по сравнению с резиной, в которой наполнитель выполнен из искусственной смеси технического углерода марки П-154 и диок-
Таблица 6.
Состав резиновых смесей и свойства резин.
№ опыта
Резина, состав
Модуль внутр. трения, МПа
Температура смеси после замеса, °C
Пред. прочн. при раст., МПа
Удлинение, %
Истираемость, м<sup>3</sup>/ТДж
01
БС+П-154
4,1
72
13,5
600
14
02
БС+БС-120
4,8
74
13,0
550
16
03
БС+(БС-120 50%+П-154 50%)
4,4
72
13,0
550
14
04
БС+ПРЛ-24-71
4,4
70
15,0
600
13
05
БС+ПРЛ-44-50
4,5
72
14,5
590
13
Об
БС+ПРЛ-63-32
4,6
74
14,0
580
12
07
БС+ПРЛ-68-10
4,7
78
13,5
560
12
08
БС+ПРЛ-91-5
4,7
79
13,3
530
11
09
БС+ПРЛ-97-1
4,9
82
13,0
510
11
1
БС+ПРЛ-23-70-1нк
4,2
62
14,5
580
12
2
БС+ПРЛ-23-70-1ик
4,2
62
14,5
580
12
3
БС+ПРЛ-23-70-2нк
4,2
61
18,0
690
11
4
БС+ПРЛ-23-70-2ик
4,2
61
18,0
690
11
5
БС+ПРЛ-23-70-4нк
4,2
60
17,5
690
11
6
БС+ПРЛ-23-70-4ик
4,2
60
17,5
690
11
7
БС+ПРЛ-23-70-6нк
4,2
59
16,0
600
12
8
БС+ПРЛ-23-70-6ик
4,2
59
16,0
600
12
9
БС+ПРЛ-44-50-1нк
4,0
60
18
600
11
10
БС+ПРЛ-44-50-1ик
4,0
60
19
600
11
11
БС+ПРЛ-44-50-2нк
4,0
59
19
650
10
12
БС+ПРЛ-44-50-2ик
4,0
59
19
650
10
13
БС+ПРЛ-44-50-4нк
4,0
58
18
660
12
14
БС+ПРЛ-44-50-4ик
4,0
58
18
660
12
15
БС+ПРЛ-44-50-6нк
4,0
58
16
630
13
16
БС+ПРЛ-44-50-6ик
4,0
58
16
630
13
17
БС+ПРЛ-60-30-1нк
3,8
56
19
650
10
18
БС+ПРЛ-60-30-1ик
3,8
56
19
650
10
19
БС+ПРЛ-60-30-2нк
3,8
55
20
650
9
22
БС+ПРЛ-60-30-2ик
3,8
55
20
650
9
21
БС+ПРЛ-60-30-4нк
3,8
53
19
650
10
22
БС+ПРЛ-60-30-4ик
3,8
53
19
650
10
23
БС+ПРЛ-60-30-6нк
3,8
52
18
650
11
24
БС+ПРЛ-60-30-6ик
3,8
52
18
650
11
25
БС+ПРЛ-85-10-1нк
3,6
56
19
660
10
26
БС+ПРЛ-85-10-1ик
3,6
56
19
660
10
27
БС+ПРЛ-85-10-2нк
3,6
54
21
660
8
28
БС+ПРЛ-85-10-2ик
3,6
54
21
660
8
Продолжение таблицы 6.
№ опыта
Резина, состав
Модуль внутр. трения, МПа
Температура смеси после замеса, °С
Пред. прочн. при раст., МПа
Удлинение, %
Истираемость, м<sup>3</sup>/ТДж
29
БС+ПРЛ-85-10-4нк
3,6
52
20
660
9
30
БС+ПРЛ-85-10-4ик
3,6
52
20
660
9
31
БС+ПРЛ-85-10-6нк
3, 6
51
18
660
12
32
БС+ПРЛ-85-10-6ик
3,6
51
18
660
12
33
БС+ПРЛ-90-5-1нк
3,9
58
19
650
10
34
БС+ПРЛ-90-5-1ик
3,9
58
19
650
10
35
БС+ПРЛ-90-5-2нк
3,9
57
20
650
8
36
БС+ПРЛ-90-5-2ик
3,9
57
20
650
8
37
БС+ПРЛ-90-5-4нк
3,9
57
19
650
10
38
БС+ПРЛ-90-5-4ик
3,9
57
19
650
10
38
БС+ПРЛ-90-5-6нк
3,9
56
16
650
13
40
БС+ПРЛ-90-5-6ик
3,9
56
16
650
13
41
БС+ПРЛ-95-1-1нк
4,1
61
18
630
11
42
БС+ПРЛ-95-1-1ик
4,1
61
18
630
11
43
БС+ПРЛ-95-1-2нк
4,1
60
19
630
10
44
БС+ПРЛ-95-1-2ик
4,1
60
19
630
10
45
БС+ПРЛ-95-1-4нк
4,1
59
19
630
11
46
БС+ПРЛ-95-1-4ик
4,1
59
18
630
11
47
БС+ПРЛ-95-1-6нк
4,1
58
15
630
13
48
БС+ПРЛ-95-1-6ик
4,1
58
15
630
13
49
БС+ПРЛ-17-76-2нк
4,9
83
12
520
16
50
БС+ПРЛ-17-7б-2ик
4,9
82
13
530
15
51
БС+ПРЛ-96-0,1-2нк
4,8
78
14
580
14
52
БС+ПРЛ-96-0,1-2нк
4,8
78
14
580
14
53
БС+ПРЛ-90-3-2нк
4,7
75
13
570
15
54
БС+ПРЛ-90-3-2ик
4,7
75
13
570
15
сида кремния БС-120 (БС+(БС-120 50%+П-154 50%)) имеет модуль внутреннего трения ниже на 9%, температуровыделение снижается на 18%, предел прочности на растяжение повышается на 31%, удлинение повышается на 15%, истираемость снижается на 28%.
Опытные образцы наполнителей, в которых каучук введен в количестве 6% не имеет преимущества перед наполнителями с 1-4% каучука. Наполнители с покрытием из натурального или искусственного каучука не имеют преимуществ между собой.
3
Образцы резин опытов №49, 50 (в которых базовый порошок получен при 250°С) имеют заметно худшие характеристики по всем показателям: модуль внутреннего трения - 4,9 МПа; температуровыделение - 82-83°C; предел прочности при растяжении - 12-13 МПа; истираемость - 15-16 м/ТДж. Такие показатели сравнимы с контрольными образцами резин с наполнителем из «белой сажи» БС-120.
Образцы резин опытов №51, 52 (в которых базовый порошок получен при 800°С и имеет наименьшее количество углерода - 0,1%) также не имеют преимуществ перед контрольными образцами.
3
Образцы резин опытов №53, 54 (в которых базовый порошок получен в печи из ст.3 при 700°C и имеет большое содержание примеси железа (0,9%) и других оксидов - все в сумме до 7%) имеют показатели ниже, чем резины, полученные с наполнителями с меньшим содержанием примесей: модуль внутреннего трения повышается до 4,7 МПа; температуровыделение повышается до 75°C; прочность снижается до 13 Мпа, истираемость повышается до 15 м/ТДж.
2
2
3
2
2
2
3
Таким образом, патентуемый композиционный гранулированный порошок состава, мас.%: SiO (22,2-94,8) + С (1,0-70,0) + каучук (1-4) + примесь FeO (0,14-0,22) + примеси оксидов СаО, NaО, KO, MgO, AlO - остальное, приготовленный по технологии: получение базового порошка обжигом рисовой лузги в печах, выполненных из жаростойкой стали или футерованных керамикой, при температурах 300-700°C со скоростью подъема температуры 2-10°/мин; получение раствора каучука из растительных каучуконосов или из искусственного латекса с концентрацией 1-2 мас.% каучука; нанесение каучукового покрытия на базовый порошок в количестве 1-4 мас.%; высушивание при 120-130°C; протирание через сито 014, может быть использован в качестве наполнителя резин.