КАТАЛИЗАТОРЫ НА ОСНОВЕ ОБЕСКРЕМНЕННОГО ZSM-5 ДЛЯ ИЗОМЕРИЗАЦИИ КСИЛОЛА

1. Способ получения катализатора изомеризации ксилола, предусматривающий стадии:
2
2
(i) контактирования исходного материала на основе цеолита типа ZSM-5, имеющего мольное отношение диоксида кремния к оксиду алюминия от приблизительно 20 до приблизительно 50 и площадь поверхности мезопор в диапазоне от приблизительно 50 м/грамм до приблизительно 200 м/грамм, в реакторе с основанием при температуре от приблизительно 20°С до приблизительно 100°С в течение периода щелочной обработки от приблизительно 1 минуты до приблизительно 10 часов с получением промежуточного цеолитного материала, причем цеолит типа ZSM-5 находится в основании в количестве от приблизительно 1 масс. % до приблизительно 20 масс. %;
(ii) извлечения промежуточного материала на основе цеолита типа ZSM-5 стадии (i);
(iii) контактирования промежуточного цеолитного материала с кислотой при температуре от приблизительно 20°С до приблизительно 100°С в течение периода кислотной обработки от приблизительно 1 минуты до приблизительно 10 часов с получением обработанного кислотой продукта на основе цеолита типа ZSM-5;
(iv) извлечения обработанного кислотой продукта на основе цеолита типа ZSM-5 и
2
2
(v) прокаливания обработанного кислотой материала на основе цеолита типа ZSM-5 при температуре в диапазоне от приблизительно 300°С до приблизительно 700°С в течение периода времени в диапазоне от приблизительно 0,2 часа до приблизительно 6 часов с получением продукта на основе обескремненного цеолита типа ZSM-5 с мольным отношением диоксида кремния к оксиду алюминия от приблизительно 20 до приблизительно 150 и с площадью поверхности мезопор в диапазоне от приблизительно 100 м/грамм до приблизительно 400 м/грамм.
2. Способ по п. 1, в котором исходный материал на основе цеолита типа ZSM-5 имеет среднюю длину, ширину и толщину кристалла менее 1 микрона.
3. Способ по п. 1, в котором основание выбирают из группы, состоящей главным образом из:
2
2
4
2
2
2
2
2
NaOH, LiOH, KOH, RbOH, CsOH, Mg(OH), Ca(OH), NHOH, LiO, NaO, KO, RbO, CsO, MgO и CaO; или
алкоксидов щелочных металлов с формулой R'OM, где R' выбирают из группы, состоящей главным образом из метила, этила, пропила, изопропила, бутила, пентила и фенила, а М выбирают из группы, состоящей главным образом из Li, Na и K; или
''
''
''
''
''
3
2
2
3
4
гидроксидов алкиламмония с формулой RNHOH, RNHOH, RNHOH, RNOH, где R выбирают из группы, состоящей главным образом из метила, этила, пропила, изопропила и, бутила; или
любой их комбинации.
4. Способ по п. 3, в котором основание добавляют в реактор порционно во время периода щелочной обработки.
5. Способ по п. 3, в котором основание добавляют в реактор непрерывно во время периода щелочной обработки.
2
3
2
3
2
4
3
3
3
4
3
3
6. Способ по п. 1, в котором кислоту выбирают из группы, состоящей главным образом из HF, HCl, HBr, HI, HNO, HNO, HSO, HSO, НРО, НРО, НВО, щавелевой кислоты, лимонной кислоты, уксусной кислоты, бензойной кислоты, муравьиной кислоты, пропионовой кислоты, фторуксусной кислоты, трифторуксусной кислоты, молочной кислоты, виннокаменной кислоты, аскорбиновой кислоты, малоновой кислоты, малеиновой кислоты, янтарной кислоты, глутаровой кислоты, адипиновой кислоты, 2-гидроксибензойной кислоты, 3-гидроксибензойной кислоты и 4-гидроксибензойной кислоты, или любой их комбинации.
7. Способ получения катализатора изомеризации ксилола, предусматривающий стадии:
2
2
(i) контактирования исходного материала на основе цеолита типа ZSM-5, имеющего мольное отношение диоксида кремния к оксиду алюминия от приблизительно 25 до приблизительно 50 и площадь поверхности мезопор в диапазоне от приблизительно 90 м/грамм до приблизительно 150 м/грамм, в реакторе с NaOH при температуре от приблизительно 70°С до приблизительно 90°С в течение периода щелочной обработки от приблизительно 30 минут до приблизительно 120 минут с получением промежуточного цеолитного материала;
(ii) извлечения промежуточного материала на основе цеолита типа ZSM-5 стадии (i);
(iii) контактирования промежуточного цеолитного материала со щавелевой кислотой при температуре от приблизительно 20°С до приблизительно 90°С в течение периода кислотной обработки от приблизительно 60 минут до приблизительно 300 минут с получением обработанного кислотой продукта на основе цеолита типа ZSM-5;
(iv) извлечения обработанного кислотой продукта на основе цеолита типа ZSM-5 и
2
2
(v) прокаливания обработанного кислотой материала на основе цеолита типа ZSM-5 при температуре в диапазоне от приблизительно 400°С до приблизительно 600°С в течение периода времени в диапазоне от приблизительно 2 часов до приблизительно 6 часов с получением продукта на основе обескремненного цеолита типа ZSM-5 с мольным отношением диоксида кремния к оксиду алюминия от приблизительно 30 до приблизительно 80 и с площадью поверхности мезопор в диапазоне от приблизительно 150 м/грамм до приблизительно 300 м/грамм.
2
2
8. Продукт на основе обескремненного цеолита типа ZSM-5 с мольным отношением диоксида кремния к оксиду алюминия от приблизительно 20 до приблизительно 150 и с площадью поверхности мезопор в диапазоне от приблизительно 100 м/грамм до приблизительно 400 м/грамм.
9. Продукт по п. 8, дополнительно содержащий носитель, выбранный из группы, состоящей главным образом из носителя из оксида алюминия, носителя из диоксида кремния, носителя из диоксида кремния-оксида алюминия, носителя из диоксида титана и носителя из диоксида циркония или любой их комбинации.
10. Продукт по п. 9, дополнительно содержащий гидрирующий металл из группы, состоящей главным образом из молибдена, платины, палладия, родия, рутения, никеля, железа, осмия, иридия, вольфрама и рения.