СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА
METHOD FOR PRODUCTION OF RECTIFIED ALCOHOL

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения пищевого ректификованного спирта.
Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки грязных погонов, подачу эпюрированного водно-спиртового пара из брагоэпюрационной колонны в куб эпюрационной колонны для ее обогрева, выделение примесей из бражного дистиллята в этой колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее концентрационной части и отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, которую совместно с фракциями сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны ректификуют в сивушной колонне (B.Л.Яровенко, Б.А.Устинников, Ю.П.Богданов, С.И.Громов. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. Москва. Легкая и пищевая промышленность, 1981 - с.138).
Однако этот способ не обеспечивает возможности повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество. При этом все колонны брагоректификационной установки работают под, атмосферным давлением, что ограничивает возможности снижения энергозатрат на производство ректификованного спирта.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта путем эпюрации бражки и вываривания спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне, эпюрации бражного дистиллята по методу гидроселекции в эпюрационной колонне, содержащей отгонную, выварную и концентрационную части, с отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части и хвостовых примесей с лютером из ее куба, с выводом эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок выварной части, с концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части и их отбором с фракцией из конденсатора эпюрационной колонны, ректификации эпюрата в выварной и спиртовой колоннах с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, очистки ректификованного спирта от метанола и головных примесей в метанольной колонне, обогрева брагоэпюрационной колонны водно-спиртовым паром из работающей при повышенном давлении выварной колонны, использования пара с верхних тарелок брагоэпюрационной и эпюрационной колонн для обогрева работающей при пониженном давлении спиртовой колонны, обогрева метанольной колонны, работающей под давлением ниже атмосферного, паром с верхней тарелки нижней зоны концентрационной части эпюрационной колонны (В.М.Перелыгин, С.В.Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2337967, опубл. 10.11.2008 г., Бюл. №31).
Однако этот способ не обеспечивает возможности повышения качества и выхода ректификованного спирта из-за неполного выделения непредельных соединений и других примесей, понижающих его пробу на окисляемость и органолептические свойства.
Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества, снижение затрат на его производство и увеличение выхода спирта.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения ректификованного спирта из бражки в брагоректификационной установке, брагоэпюрационную колонну которой обогревают паром с верхней тарелки, работающей при повышенном давлении выварной колонны, для обогрева спиртовой колонны с давлением ниже атмосферного используют пар с верхних тарелок брагоэпюрационной и эпюрационной колонн, метанольную колонну с давлением ниже атмосферного обогревают паром с верхней тарелки нижней зоны концентрационной части эпюрационной колонны, в выварной зоне брагоэпюрационной колонны проводят вываривание спирта из бражки, в полой вставке между выварной и эпюрирующей зонами этой колонны водно-спиртовой пар разделяют на два потока, одним из которых обогревают ее эпюрирующую зону, где осуществляют эпюрацию бражки, а второй используют для обогрева выварной и концентрационной частей эпюрационной колонны, на верхнюю тарелку которой подают гидроселекционную воду, из отгонной части эпюрапионной колонны, выводом хвостовых примесей с лютером из ее куба, отбором эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок выварной части этой колонны и фракции головных и промежуточных примесей из ее конденсатора, ректификацию эпюрата осуществляют в выварной и спиртовой колоннах с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, согласно предлагаемому способу фракцию головных и промежуточных примесей из конденсатора эпюрационной колонны и конденсат пара из сивушного конденсатора подают в декантатор, где расслаивают на две жидкие фазы, нижний водный слой жидкости из декантатора направляют совместно с гидроселекционной водой на верхнюю тарелку разгонной колонны, на ее тарелку питания подают фракцию сивушного спирта из ректификационной колонны, разгонную колонну обогревают подачей острого пара в куб и эпюрированного водно-спиртового пара из полой вставки брагоэпюрационной колонны в паровое пространство верхней тарелки ее отгонной части, на тарелках которой вываривают этиловый спирт и проводят его очистку от хвостовых примесей, которые выводят с лютером из куба, на тарелках выварной и концентрационной частей разгонной колонны проводят вываривание и концентрирование головных и промежуточных примесей, фракцию очищенного от примесей этилового спирта отбирают из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны и подают в бражку, пар с верхней тарелки разгонной колонны разделяют на две части, одну из которых направляют в дополнительный кипятильник метанольной колонны, вторичным паром из которого обогревают метанольную колонну, фракциями из конденсаторов ректификационной, брагоэпюрационной и метанольной колонн, конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушек питают колонну концентрирования метанола и головных примесей, работающую под давлением ниже атмосферного, для обогрева которой в ее кипятильник подают вторую часть пара с верхней тарелки разгонной колонны, на тарелках колонны концентрирования метанола и головных примесей и в ее дефлегматоре вываривают и концентрируют метанол и головные примеси, которые отбирают из конденсатора этой колонны в виде фракции концентрата головных примесей и выводят из брагоректификационной установки, а кубовую жидкость колонны концентрирования метанола и головных примесей возвращают в бражку, смесь конденсата и несконденсированного пара из межтрубных пространств дополнительного кипятильника метанольной колонны и кипятильника колонны концентрирования метанола и головных примесей направляют в сепаратор, жидкость из которого возвращают на верхнюю тарелку разгонной колонны, а несконденсированный пар подают в конденсатор разгонной колонны, конденсат из которого объединяют с верхним слоем жидкости из декантатора и выводят из системы брагоректификации в виде фракции головных и промежуточных примесей.
В результате осуществления предлагаемого способа получают ректификованный спирт повышенного качества за счет его дополнительной очистки от непредельных соединений и других примесей, снижающих пробу на окисляемость и органолептические свойства, в колонне концентрирования метанола и головных примесей и разгонной колонне. При этом выход конечного продукта возрастает за счет увеличения содержания примесей и снижения концентраций этилового спирта в фракциях, которые отбирают из конденсаторов указанных колонн и выводят из системы брагоректификации.
На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ. По этому способу процессы брагоректификации проводят в брагоректификационной установке (БРУ), включающей брагоэпюрационную 1, выварную 25, эпюрационную 9, разгонную 39 колонны, работающие при повышенном давлении, и спиртовую 13, метанольную 19 колонны, а также колонну концентрирования метанола и головных примесей 41, давление в которых ниже атмосферного. Один из вариантов распределения давления и температуры между колоннами БРУ, который обеспечивает повторное использование энергии острого пара, обогревающего выварную 25, эпюрационную 9 и разгонную 39 колонны, приведен в таблице 1.
Разрежение в колоннах 13, 19, 41 создают вакуум-насосом 36. Соединение колонн 13, 19, 41 с вакуум-насосом 36 осуществляют через их конденсаторы 16, 21, 46, спиртоловушки 32, 47 и барометрический конденсатор 33 с сепаратором 34. В барометрический конденсатор 33 подают холодную воду для улавливания паров этилового спирта из отсасываемых газов. Образующуюся при этом водно-спиртовую жидкость направляют в сборник 35, из которого подают в бражку.
Исходную бражку подогревают до 80-85°С теплом лютера в теплообменнике 27 и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из БРУ, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют на тарелку питания колонны концентрирования метанола и головных примесей 41. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку брагоэпюрационной колонны 1, для обогрева которой в ее кипятильник 5 вводят водно-спиртовой пар с верхней тарелки выварной колонны 25. Вторичным паром из кипятильника 5 обогревают колонну 1, а конденсат водно-спиртового пара направляют в кубовую часть спиртовой колонны 13.
На тарелках выварной зоны колонны 1 из бражки вываривают этиловый спирт. В полой вставке 8 водно-спиртовой пар разделяют на два потока, одним из которых обогревают выварные и концентрационные части колонн 9 и 39, а второй подают в эпюрирующую зону колонны 1, где из бражки вываривают летучие примеси этилового спирта. Пары бражного дистиллята с верхней тарелки колонны 1 направляют в межтрубное пространство первого кипятильника 15 спиртовой колонны 13. За счет тепла конденсации этого пара в кипятильнике 15 испаряют кубовую жидкость колонны 13, и образующимся вторичным водно-спиртовым паром обогревают колонну 13. Водно-спиртовой конденсат и несконденсированную часть пара из межтрубного пространства кипятильника 15 подают в сепаратор 29, пар из которого направляют в конденсатор 4. Жидкостью из конденсатора 4 совместно с фракцией из спиртоловушки 7 питают колонну 41, а конденсат пара из сепаратора 29 подают на тарелку питания колонны 9.
Эпюрационная колонна 9, обогреваемая острым паром через кипятильник 12, имеет в своем составе отгонную, выварную, концентрационную части и конденсатор 11. На тарелках отгонной части этой колонны осуществляют очистку этилового спирта от органических кислот и других хвостовых примесей, которые выводят с лютером из куба колонны 9, а также от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией сивушного масла из паровой фазы тарелок ее средней зоны и направляют в конденсатор 17. На тарелках нижней зоны выварной части эпюрационной колонны 9 проводят укрепление этиловым спиртом эпюрата, который отбирают из жидкой фазы этих тарелок и подают в кубовую часть колонны 13.
Концентрационная часть эпюрационной колонны 9 разделена перегородкой 10, имеющей стакан для слива жидкости, на верхнюю и нижнюю зоны, причем пар из парового пространства верхней тарелки нижней зоны выводят через боковой патрубок и вводят в межтрубное пространство кипятильника 37 метанольной колонны 19, где осуществляют его частичную конденсацию. Теплом, выделяющимся при конденсации пара, испаряют ректификованный спирт в трубках кипятильника 37, и образовавшимся вторичным паром обогревают колонну 19. Смесь водно-спиртового конденсата и пара из межтрубного пространства кипятильника 37 направляют в сепаратор 30, жидкость из которого возвращают, на верхнюю тарелку нижней зоны концентрационной части колонны 9, а пар подают в паровое пространство над перегородкой 10 и обогревают им верхнюю зону концентрационной части колонны 9, На верхнюю тарелку этой колонны направляют гидроселекционную воду из напорного бака 24. Приготовление гидроселекционной воды проводят путем подогрева умягченной воды теплом барды из колонны 1 в теплообменнике 38. Процесс концентрирования головных и промежуточных примесей на тарелках верхней зоны концентрационной части колонны 9 проводят при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды за счет частичной конденсации пара с верхней тарелки ее нижней зоны в кипятильнике 37, что повышает концентрацию примесей в паровой фазе. Пар из шлемовой трубы эпюрационной колонны 9 направляют во второй кипятильник 14 спиртовой колонны 13. За счет тепла конденсации этого пара в трубках кипятильника 14 испаряют кубовую жидкость колонны 13, а образующийся вторичный водно-спиртовый пар используют для ее обогрева. Водно-спиртовой конденсат и несконденсированную часть пара из межтрубного пространства кипятильника 14 направляют в сепаратор 31, жидкость из которого подают на верхнюю тарелку колонны 9, а пар вводят в конденсатор 11, Конденсат пара из теплообменника 11 подают в декантатор 18.
В спиртовой колонне 13 с барабанами дефлегматора 22, 23, конденсатором 16 и кипятильниками 14, 15 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от промежуточных примесей отбором фракции сивушного спирта из жидкой фазы нижних тарелок этой колонны, которую подают на тарелку питания колонны 39, а также от метанола, альдегидов, сложных эфиров и других головных примесей отбором фракции непастеризованного спирта из конденсатора 16, которую совместно с фракцией из спиртоловушки чистых погонов 32 направляют на питательную тарелку колонны 41. Из жидкой фазы тарелок верхней части колонны 13 отбирают ректификованный спирт и питают им метанольную колонну 19. Кубовую жидкость колонны 13 подогревают в теплообменнике 38 теплом лютера из куба колонны 25 и направляют на ее верхнюю тарелку.
Выварная колонна 25 предназначена для вываривания этилового спирта из питающей ее жидкости. Эту колонну обогревают острым паром через кипятильник 26. Поскольку давление в колонне 25 значительно превышает атмосферное, тепловую энергию греющего пара используют последовательно для обогрева колонн 25, 1, 39, 41, что сокращает энергозатраты на получение ректификованного спирта. В колонне 25 производят очистку этилового спирта от промежуточных примесей отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок ее средней зоны. Фракцию сивушного масла из колонны 25 совместно с фракцией сивушного масла из отгонной части колонны 9 подают в сивушный конденсатор 17, жидкость из которого направляют в декантатор 18, где ее смешивают с фракцией из конденсатора 11 и расслаивают на две жидкие фазы. Верхний слой жидкости в декантаторе 18 содержит большое количество компонентов сивушного масла, других промежуточных и головных примесей, включая непредельные соединения и вещества, понижающие пробу на окисляемость и органолептические свойства спирта. Верхний слой выводят из брагоректификационной установки, а нижний водный слой подают на верхнюю тарелку разгонной колонны 39.
Окончательную очистку спирта от метанола и головных примесей проводят в работающей под разрежением метанольной колонне 19 с дефлегматором 20, конденсатором 21 и кипятильниками 37 и 44. Эту колонну питают ректификованным спиртом из колонны 13, а обогревают вторичным паром из кипятильника 37, в межтрубное пространство которого вводят водно-спиртовой пар с верхней тарелки нижней зоны концентрационной части эпюрационной колонны 9 и вторичным паром из дополнительного кипятильника 44, в межтрубное пространство которого подают часть эпюрированного водно-спиртового пара из сепаратора 6. Понижение давления в метанольной колонне 19 увеличивает коэффициенты испарения метанола и головных примесей и обеспечивает глубокую очистку от них этилового спирта. Указанные примеси отбирают с головной фракцией из конденсатора 21 и направляют на тарелку питания колонны 41. Конечный продукт отбирают из куба колонны 19 и подают через спиртовый холодильник в спиртоприемное отделение.
Колонны 39, 41 предназначены для извлечения этилового спирта из питающих их промежуточных фракций, очистки его от примесей и возврата в систему брагоректификации, а также для концентрирования примесей и вывода их из брагоректификационной установки.
Разгонная колонна 39 имеет отгонную, выварную и концентрационную части. Эту колонну питают фракцией сивушного спирта из спиртовой колонны 13, подаваемой на одну из тарелок средней зоны, и нижним слоем жидкости из декантатора 18, который вводят совместно с гидроселекционной водой на ее верхнюю тарелку, а обогревают подачей острого пара в куб и эпюрированного водно-спиртового пара из полой вставки 8 брагоэпюрационной колонны 1 в паровое пространство верхней тарелки отгонной части. На тарелках отгонной части колонны 39 вываривают этиловый спирт и проводят его очистку от хвостовых примесей, которые выводят с лютером из куба. В выварной части этой колонны из спирта вываривают головные и промежуточные примеси, которые концентрируют в паровой фазе тарелок ее концентрационной части. Из жидкой фазы нижних тарелок выварной части колонны 39 отбирают фракцию очищенного от примесей этилового спирта и направляют в бражку. Обогащенный примесями пар выводят из колонны 39 и разделяют на две части, одну из которых используют для обогрева колонны 19 через дополнительный кипятильник 44, а второй обогревают колонну 41 через кипятильник 42. Смесь конденсата и несконденсированного пара из межтрубных пространств кипятильников 42, 44 подают в сепаратор 43, жидкость из которого возвращают на верхнюю тарелку колонны 39, а несконденсированный пар направляют в конденсатор 40. Конденсат пара выводят из конденсатора 40, объединяют с верхним слоем жидкости из декантатора 18 и выводят из системы брагоректификации в виде фракции головных и промежуточных примесей (ФГПП).
Колонну концентрирования метанола и головных примесей 41 питают фракциями из конденсаторов 3, 4, 16, 21 и спиртоловушек 7, 32, 47. Эта колонна работает под давлением ниже атмосферного, что повышает коэффициенты испарения метанола и головных примесей и обеспечивает их эффективное вываривание, концентрирование на тарелках этой колонны, в ее дефлегматоре 45 и эффективный отбор из конденсатора 46 в виде фракции концентрата головных примесей (КГП), которую выводят из брагоректификационной установки.
Кубовую жидкость колонны 41 направляют в бражку.
Заметим, что включение в состав брагоректификационной установки колонн 39, 41 не требует дополнительных затрат греющего пара, но увеличивает выход ректификованного спирта и повышает его качество за счет дополнительной очистки этилового спирта от примесей на их тарелках, а также в дефлегматоре 45 и кипятильниках 42, 44, сепараторе 43, выполняющих функции дефлегматора разгонной колонны 39.
По известному способу фракцию сивушного спирта из спиртовой колонны подают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны, что повышает концентрацию этилового спирта на ее тарелках, уменьшает коэффициенты испарения компонентов сивушного масла, непредельных соединений и других примесей, снижает эффекты вываривания и концентрирования этих примесей, увеличивает отбор этилового спирта с фракцией из конденсатора эпюрационной колонны и снижает выход конечного продукта и его органолептические свойства.
По предлагаемому способу фракцию сивушного спирта направляют на тарелку питания разгонной колонны, работающей по методу гидроселекции и обеспечивающей дополнительную очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла, непредельных соединений и других примесей, что позволяет повысить выход конечного продукта и его органолептические свойства по сравнению с известным способом.
По известному способу эффективную очистку этилового спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей осуществляют в метанольной колонне при значительном отборе спирта с фракцией из ее конденсатора, что ограничивает возможности увеличения выхода конечного продукта и повышения его качества.
По предлагаемому способу проводят дополнительную очистку этилового спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в колонне концентрирования метанола и головных примесей, что существенно сокращает отбор спирта с фракцией концентрата головных примесей из конденсатора этой колонны, повышает выход конечного продукта и его органолептические свойства по сравнению с известным способом.
Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице 2.
Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.
Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.
Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт лучшего качества и с меньшими затратами по сравнению с известным способом.
Таблица 1
Колонны БРУ
Давление, кПа
Температура, °С
низ
верх
низ
верх
Брагоэпюрационная
126-128
102-104
105,0-107,0
92,0-96,0
Эпюрационная
128-130
102-104
107,0-107,5
95,0-97,0
Спиртовая
69-71
49-51
69,0-69,5
62,7-63,3
Метанольная
63-65
49-51
67,0-67,5
62,7-63,3
Выварная
440-490
430-480
146,6-151,1
125,8-129,7
Разгонная
118-120
101-103
101,7-102,2
96,0-97,0
Концентрирования метанола и головных примесей
60-63
49-51
64,0-64,5
62,7-63,3
Таблица 2
№
Показатели процесса брагоректификации в расчете на абсолютный спирт
Пример 1
Пример 2
1
Проба на окисляемость ректификованного спирта, мин
25-27
28-30
2
Выход ректификованного спирта, %
96,5-97,0
97,5-98,0
3
Удельный расход греющего пара, кг/дал.
27,0
26,0