Влияние отжига на фазовый состав кремния внутри отпечатка индентора

УДК 53.091: 53.096

ВЛИЯНИЕ ОТЖИГА НА ФАЗОВЫЙ СОСТАВ КРЕМНИЯ ВНУТРИ ОТПЕЧАТКА ИНДЕНТОРА

© П.А. Косырев, А.А. Дмитриевский, Н.Ю. Ефремова, А.В. Шуклинов

Ключевые слова: монокристаллы кремния; индентирование; фазовые превращения под индентором; изохронный отжиг.

Методом рамановской спектроскопии исследовано влияние температуры на кинети^ фазовых превращений кремния внутри отпечатка индентора.

Фазовые превращения в кремнии, наблюдаемые при высоких давлениях (локальном нагружении), приводят к существенным изменениям физических свойств (вплоть до перехода в проводящее состояние [1]). На сегодняшний день эволюция фазового состава при различных условиях нагружения (форма индентора, скоростной режим и др.) достаточно хорошо изучена [25]. Однако остаются открытыми вопросы, связанные с влиянием внешних физических полей (например, радиационной или электромагнитной природы) на процесс формирования «новых» фаз кремния. Для адекватной трактовки данных, связанных с влиянием внешних факторов на эффективность фазовых переходов, необходимо иметь информацию о кинетике фазовых превращений Si-XII ^ Si-III ^ a-Si ^ Si-I в широком температурном интервале. В связи с этим цель работы заключалась в исследовании влияния температуры на кинетику фазовых превращений кремния в области отпечатка индентора.

В экспериментах исследовались бездислокацион-ные монокристаллические образцы кремния, выращенные методом Чохральского, КЭФ-4,5. Индентирование плоскости (100) пирамидой Берковича осуществлялось на ультрамикротвердомере DUH-W201 (фирма Shi-madzu). Спектры рамановского смещения регистрировались на базе исследовательской зондовой нанолаборатории NTEGRA SPECTRA (фирма NT-MDT). Отпечатки индентора сканировались лазерным пучком с длиной волны 473 нм, диаметром 500 нм и шагом 200 нм.

Рамановский спектр, полученный в центральной области отпечатка, где концентрация напряжений максимальна, (рис. 1, линия 1), характеризуется набором линий ~ 350 см-1, ~ 383 см-1, ~ 393 см-1, ~ 435 см-1, широкой полосой в области 475 см-1 и слабо выраженным пиком при 520 см-1. Согласно данным [2-4], линии 350 см-1 и 393 см-1 соответствуют фазе Si-XII (ромбоэдрическая структура с 8 атомами в элементарной ячейке), линии 383 см-1 и 435 см-1 обусловлены фазой Si-III (объемно-центрированная кубическая решетка с 8 атомами в элементарной ячейке), широкая полоса в области 475 см-1 связана с аморфным кремнием a-Si, линия 520 см-1 принадлежит фазе Si-I.

Показано, что отжиг при температуре 373 К в течение 1 часа не приводит к существенным (качествен-

ным) изменениям спектра рамановского смещения (рис. 1, линия 2). Увеличение температуры отжига (при неизменном времени) до 473 К приводит к полному исчезновению линий в рамановском спектре, соответствующих фазам Si-XII и Si-III (рис. 1, линия 3).

Таким образом, в работе показано, что при комнатной температуре процесс фазовых превращений Si-XII — Si-III—^a-Si — Si-I протекает достаточно медленно (выдержка образцов на воздухе в течение 50 ч не приводит к заметным изменениям рамановского спектра). Однако этот процесс может быть значительно ускорен при повышении температуры до 470 К.

і

100 200 300 400 500

Raman Shift, см1

Рис. 1. Спектры рамановского смещения, полученные: в центральной области отпечатка сразу после индентирования - 1, после отжига при температуре 373 K в течение 1 ч - 2 и повторного отжига при температуре 473 K в течение 1 ч - 3

ЛИТЕРАТУРА

1. Gridneva I.V., Milman Yu.V. et al. // Phys. Stat. sol. (a). 1972. V. 14. P. 177.

2. Kamei T., Stradins P., Matsuda A. // Appl. Phys. Lett. 2001. V. 78. № 6. P. 715.

3. Dominich V., Gogotsi Y. // Rev. Adv. Mater. Sci. 2002. № 3. P. 1.

4. Haberl B, Bradby J.E. et al. J. Appl. Phys. 2006. № 100. P. 013520.

5. Головин Ю.И. // ФТТ. 2008. Т. 50. № 12. С. 2113.

БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при финансовой поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (грант № 09-02-97541_р_центр-а).

Поступила в редакцию 12 ноября 2010 г.

Kosyrev P.A., Dmitriyevskiy A.A., Efremova N.Yu., Shukli-nov A.V. Influence of annealing on phase structure of silicon into imprint indenter

Temperature influence on kinetic of silicon phase transformations in imprint of indenter was investigated by the method of raman spectroscopy.

Key words: silicon monocrystals; indentation; phase transformation under indenter; isochronal annealing.