УСТРОЙСТВО ПРЯМОГО ВВОДА ПРОБЫ В ХРОМАТОГРАФИЧЕСКУЮ КАПИЛЛЯРНУЮ КОЛОНКУ

Устройство относится к газовой хроматографии, а именно к устройствам для ввода жидких проб в хроматографическую капиллярную колонку микрошприцем без использования испарителя и может быть использовано при проведении хроматографического анализа нефтепродуктов.
Наиболее близким по технической сути является «УСТРОЙСТВО ТРАНСПОРТИРОВАНИЯ ПРОБ В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ» по патенту РФ 2333485 от 18.12.2006, опубликованному 10.09.2008, МПК G01N 30/16, содержащее цилиндрический корпус, на одном торце которого расположен штуцер для соединения с испарителем хроматографа, к другому его торцу герметично присоединен съемный механизм транспортирования пробы, состоящий из цилиндрического корпуса, в котором с возможностью возвратно-поступательного движения расположен снабженный уплотнительным элементом шток с контейнером для ввода пробы в испаритель хроматографа, а корпус устройства имеет радиальный выступ, в канале которого расположен запорный механизм, состоящий из эластичного поршня и штока с уплотнительным элементом, отличающееся тем, что уплотнительный элемент для штока механизма транспортирования пробы состоит из пакета плоских колец, выполненных из упругодеформируемого износостойкого материала.
Недостатком существующих технических решений является многостадийность процесса введения пробы, в ходе которого необходимо очень точно выдерживать температуру инжектора и учитывать температуру кипения вводимой пробы. При этом легкая часть испарившейся пробы сбрасывается в атмосферу, вследствие чего снижается точность анализа. Кроме того, существующие технические решения конструктивно сложны, не позволяют точно дозировать анализируемую пробу при ее вводе в хроматографическую капиллярную колонку и качественно разделять компоненты пробы. Существующие устройства ввода пробы не универсальны и конструктивно подходят только для конкретных моделей хроматографов.
Задачей настоящего технического решения является уменьшение неконтролируемых потерь анализируемой пробы при ее вводе в хроматографическую капиллярную колонку.
Кроме того задачей настоящего технического решения является повышение точности дозировки анализируемой пробы при ее вводе в хроматографическую капиллярную колонку.
Кроме того задачей настоящего технического решения является повышение качества разделения компонентов пробы.
Кроме того задачей настоящего технического решения является упрощение конструкции устройства прямого ввода пробы в хроматографическую капиллярную колонку.
Кроме того задачей настоящего технического решения является повышение универсальности устройства прямого ввода пробы в хроматографическую капиллярную колонку.
Поставленная задача решена за счет устройства прямого ввода пробы в хроматографическую капиллярную колонку содержащего корпус, предколонку, установленную в термостат хроматографа и линию подачи газа-носителя, при этом перед предколонкой расположена подпружиненная мембрана, выполненная из высокотемпературного силиконового материала, к мембране подведена линия обдува, а линия подачи газа-носителя и линия обдува мембраны сообщены с внутренним объемом предколонки; на корпус дополнительно установлена радиаторная гайка; перед предколонкой дополнительно расположены направляющие; мембрана снабжена тарельчатыми пружинами; предколонка выполнена из нержавеющей стали.
Суть технического решения иллюстрирована чертежами, где на фиг. 1 - устройство прямого ввода пробы в хроматографическую капиллярную колонку.
На фиг. 1 изображены корпус 1, предколонка 2, мембрана 3, пружины 4, линия 5 подачи газа-носителя, линия 6 обдува мембраны, радиаторная гайка 7, направляющие 8, установочное место 9, капиллярная колонка 10.
Устройство прямого ввода пробы в хроматографическую капиллярную колонку выполнено следующим образом.
Устройство прямого ввода пробы в хроматографическую капиллярную колонку содержит корпус 1 и предколонку 2. Предколонка 2 служит для осаждения асфальтеновых и смолистых соединений из пробы и легко меняется. В рабочем положении устройства ввода предколонка 2 установлена в термостате хроматографа. Предколонка 2 выполнена из нержавеющей стали и поддается промыванию, механической очистки и повторному использованию. Устройство прямого ввода пробы в хроматографическую капиллярную колонку снабжено направляющими 8, предназначенными для центровки микрошприца при вводе пробы. Опционально устройство снабжено радиаторной гайкой 7, служащей для отвода избыточного тепла. Перед предколонкой 2 расположена мембрана 3, выполненная из высокотемпературного силиконового материала. Мембрана 3 выполнена подпружиненной. Подпружиненность мембраны 3 опционально достигается за счет использования тарельчатых пружин 4, которые поддавливают мембрану 3 при температурном расширении для герметизации системы. Устройство содержит линию 5 подачи газа-носителя, сообщающуюся с внутренним объемом предколонки 2. Устройство содержит линию 6 обдува мембраны, подведенную к мембране 3 и сообщающуюся с внутренним объемом предколонки 2. Испаритель и камера испарения отсутствуют. Испарение пробы происходит непосредственно в предколонке 2 и капиллярной колонке 10 хроматографа посредством программирования температуры термостата. Температурный режим работы устройства прямого ввода обеспечивается температурным режимом термостата колонок, задаваемым в соответствии с методикой проведения анализа.
Устройство прямого ввода пробы в хроматографическую капиллярную колонку работает следующим образом.
Корпус 1 устройства устанавливают в термостат любого газового хроматографа, при этом предколонку размещают в термостате 2 хроматографа. При проведении монтажа устройство прямого ввода располагается на установочном месте 9 испарителя (инжектора). Газовое питание устройства прямого ввода осуществляется газом-носителем с выхода соответствующих регуляторов расхода или давления. Поток газа-носителя непрерывно и в регулируемом количестве подается через линию 5 подачи в предколонку 2. При помощи микро-шприца через мембрану 3 анализируемую пробу подают в устройство ввода пробы. После попадания пробы в предколонку 2 поток газа-носителя уносит компоненты анализируемой смеси в капиллярную колонку 10. Температуру термостата постепенно повышают, при этом компоненты пробы испаряются по мере увеличения температуры в предколонке 2. При анализе нефти и нефтепродуктов тяжелые компоненты с высокой температурой кипения (асфальтеновые и смолистые соединения) собираются в предколонке 2, и не попадают в капиллярную колонку 10. Предколонка 2 легко снимается и поддается промыванию, механической очистке и повторному использованию. Давление газа-носителя поддерживается непосредственно на входе в капиллярную колонку 10. Тарельчатые пружины 4 при температурном расширении поддавливают мембрану 4 для герметизации системы. При помощи линии 6 происходит очистка мембраны 3 от компонентов пробы, которые могут попасть на нее с микрошприца за счет обдува газом-носителем, поступающим из внутреннего объема предколонки 2. Избыточное тепло от дозатора отводится посредством радиаторной гайки 7.
Отсутствие испарителя и камеры испарения позволяет избежать неконтролируемых потерь испаренных компонентов пробы, происходящих за счет сброса их в атмосферу. Отсутствие неконтролируемых потерь испаренных компонентов пробы позволяет значительно повысить точность дозировки анализируемой пробы при ее вводе в хроматографическую капиллярную колонку. Осаждение тяжелых пробы компонентов в предколонке позволяет повысить качество пробы, поступающей в капиллярную колонку. Предлагаемое техническое решение обладает простой конструкцией относительно аналогов. Устройство универсально и может монтироваться на любую модель хроматографа.
Техническим эффектом предлагаемого технического решения является уменьшение неконтролируемых потерь анализируемой пробы при ее вводе в хроматографическую капиллярную колонку за счет устройства прямого ввода пробы в хроматографическую капиллярную колонку содержащего корпус, предколонку, установленную в термостат хроматографа и линию подачи газа-носителя, при этом перед предколонкой расположена подпружиненная мембрана, выполненная из высокотемпературного силиконового материала, к мембране подведена линия обдува, а линия подачи газа-носителя и линия обдува мембраны сообщены с внутренним объемом предколонки; на корпус дополнительно установлена радиаторная гайка; перед предколонкой дополнительно расположены направляющие; мембрана снабжена тарельчатыми пружинами; предколонка выполнена из нержавеющей стали.