Фотометр для спектрального анализа

Настоящая полезная модель относится к области спектрофотометрии и предназначена для проведения спектрального анализа с целью определения концентрации веществ и может быть использована в различных отраслях народного хозяйства, науки и техники.
Известны множество пламенных фотометров, предназначенных для выполнения массовых анализов по определению содержания натрия, калия, лития, кальция, бария, цезия, рубидия и стронция в жидких средах (растворах). Принцип действия фотометров основан на свойстве щелочных и щелочноземельных металлов - легко испаряться при высокой температуре. Часть атомов металлов при этом переходит на более высокие возбужденные энергетические уровни. Обратные переходы на основной уровень сопровождаются излучением характерных для данного элемента атомных линий в видимой области спектра. В определенном диапазоне концентрации интенсивность излучения пропорциональна числу атомов, переходящих на основной уровень. В свою очередь, число возбужденных атомов пропорционально массе вещества, введенного в пламя, т.е. интенсивность излучения пропорциональна содержанию определяемого элемента в пробе.
Фотометр для проведения спектрального анализа имеет следующие основные узлы: источник возбуждения, диспергирующий элемент и приемник света. Диспергирующий элемент в спектральном приборе служит для выделения из широкого спектра излучений узких монохроматических участков. Кроме этих основных узлов в любом спектральном приборе есть оптическая система, предназначенная для передачи светового излучения от источника к приемнику.
Известен фотометр пламенный автоматический ФПА-2, предназначенный для измерения концентрации химических элементов в растворах путем фотометрических измерений пламени, в которое вводят в распыленном виде анализируемый раствор [ФПА-2, 1990, Загорский оптико-механический завод, ТУ 3-3.22-5-30]. Фотометр пламенный состоит из горелки, распылителя раствора, связанного с системой подачи воздуха и газа (пропан-бутан). Горелка последовательно связана с оптической системой передачи светового потока, диспергирующим элементом, фотоприемным устройством и блоком обработки и регистрации результатов измерений. В качестве диспергирующего элемента применяется светофильтр.
Данный фотометр отличается ограниченным количеством измеряемых элементов, чувствительностью, не удовлетворяющей требованиям, предъявляемым к современным измерительным приборам подобного типа, и отсутствием возможности сканирования пламени в широком диапазоне спектра.
Наиболее близким техническим решением является фотометр пламенный (патент РФ №132548), который содержит горелку (нагреватель), оснащенную устройством впрыска раствора исследуемого вещества и системой подачи воздуха и газа, при этом горелка последовательно связана с оптической системой передачи светового потока, диспергирующим элементом, фотоприемным устройством и блоком обработки и регистрации результатов измерения концентрации веществ в растворе. Согласно полезной модели, диспергирующий элемент выполнен в виде акустооптического монохроматора.
Недостатком прототипа является то, что он не может использоваться для анализа веществ в небольших концентрациях, то есть имеет высокие пределы обнаружения. Также данный прибор может быть применен для анализа довольно узкого круга веществ, в основном щелочных металлов, как все пламенные фотометры. Кроме этого, для анализа необходимо растворять твердые вещества в жидкостях на стадии пробоподготовки для введения их в область пламени, т.е. анализируются только жидкости.
Задачей настоящей полезной модели является создание фотометра для спектрального анализа элементного состава веществ, который может использоваться для анализа веществ в небольших концентрациях, то есть имеет низкие пределы обнаружения, а также позволяет анализировать вещества разного агрегатного состава и расширяет количество анализируемых веществ.
Указанная задача решается тем, что в известном фотометре для спектрального анализа, содержащем связанные между собой устройство подачи исследуемого вещества, нагреватель, оптическую систему передачи светового потока, диспергирующий элемент, фотоприемное устройство и блок обработки и регистрации результатов измерений, дополнительно установлен плазмогенератор, непосредственно примыкающий к нагревателю. Нагреватель выполнен в виде газовой горелки или высокотемпературного омического элемента.
Существенным отличием настоящей полезной модели является наличие плазмогенератора, непосредственно примыкающего к нагревателю. Такое расположение плазмогенератора обеспечивает совмещение пламени нагревателя пробы с плазмой тлеющего разряда. Термический нагрев эффективно атомизирует (испаряет, диспергирует) растворенные соли или твердые пробы, а плазма легко их возбуждает. Дополнительным преимуществом плазмы тлеющего разряда является возможность селективного выделения энергии в непосредственной близости от летящих в плазме твердых частиц или аэрозолей. В этом случае концентрация электрического поля вблизи частиц приводит к преимущественному созданию плазмы вблизи названных частиц, что приводит к их большему разогреву по сравнению с окружающей средой и, соответственно, к более эффективной атомизации исследуемого вещества. Данное обстоятельство способствует более быстрому их испарению и возможности минимизации помех, свойственных классическим пламенным спектрометрам.
Таким образом, предлагаемый фотометр может использоваться для анализа веществ в небольших концентрациях, то есть имеет низкие пределы обнаружения, а также позволяет анализировать вещества разного агрегатного состава и расширяет количество анализируемых веществ.
Фотометр для спектрального анализа представлен на Фигуре. Фотометр содержит устройство подачи исследуемого вещества 1, связанное с нагревателем 2. К нагревателю 2 непосредственно примыкает плазмогенератор 3 (электроды, связанные с высоковольтным источником напряжения) таким образом, чтобы в зоне нагрева нагревателя 2 формировалась плазмогенератором 3 неравновесная электроразрядная плазма. Нагреватель 2 и плазмогенератор 3 связаны со спектральной системой, которая содержит последовательно связанные между собой оптическую систему 4 передачи светового потока и диспергирующий элемент 5. Диспергирующий элемент 5 в свою очередь также последовательно связан с фотоприемным устройством 6 и блоком обработки и регистрации 7.
Фотометр работает следующим образом. Проба исследуемого вещества с помощью устройства подачи исследуемого вещества 1 вводится в зону нагрева нагревателя 2, где нагревается до температуры эффективного испарения и атомизации. Затем в зоне нагрева вещества формируют плазмогенератором (высоковольтным источником напряжения) неравновесную электроразрядную плазму с заданными параметрами. При этом возникает излучение того спектрального состава, которое характерно для данного элемента. Далее световой поток из зоны нагрева с характерным для исследуемого химического элемента спектром излучения проходит через спектральную систему, на входе которой расположена оптическая система 4 передачи светового потока и поступает на диспергирующий элемент 5. При этом диспергирующий элемент, пропускает только аналитическую линию излучения. Полученное излучение воспринимается фотоприемником 6 и преобразуется им в электрический сигнал, который усиливается и подается на процессор блока обработки и регистрации для определения интенсивности аналитической линии. Результаты измерений и анализа формируются в заданных единицах измерения, например, в единицах измерения концентрации. Дисперсионный элемент может быть выполнен в виде дифракционной решетки, призмы, светофильтра, в том числе интерференционного фильтра, дихроичного зеркала или акустооптического монохроматора.
В ходе проведенных испытаний фотометра определено, что при воздействии плазмой, кроме усиления имеющихся линий (т.е. резко возрастает предел обнаружения) наблюдается появление новых линий (т.е. расширяется количество определяемых элементов). Особенно характерно поведение линии натрия, показывающей почти десятикратное увеличение сигнала в плазме вследствие возбуждения перехода при прямом электронном ударе.
Определение на данном приборе содержания магния в порошкообразной биологически активной добавке «Магнезиум» показало, что получен интенсивный спектр магния, что недостижимо в прототипе.
Таким образом, предлагаемая полезная модель может использоваться для анализа веществ в небольших концентрациях, то есть имеет низкие пределы обнаружения, а также позволяет анализировать вещества разного агрегатного состава и расширяет количество анализируемых веществ.
Представленное техническое решение реализовано в опытных образцах фотометра.