СПОСОБ РЕГУЛИРУЕМОГО ХИМИЧЕСКОГО ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДОГО НАПОЛНИТЕЛЯ И ДОБАВОК ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОДУКТА НАПОЛНИТЕЛЯ С ОБРАБОТАННОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ

1. Способ получения продукта наполнителя с обработанной поверхностью с янтарным(ыми) ангидридом(ами), где способ включает, по меньшей мере, стадии:
a) предоставления, по меньшей мере, одного наполнителя, содержащего карбонат кальция, имеющего
50
i) средний весовой размер частиц d в диапазоне от 0,1 мкм до 7 мкм,
98
ii) предельное верхнее значение (d) ≤15 мкм,
2
iii) удельную площадь поверхности (БЭТ) от 0,5 до 150 м/г, как определено азотным методом БЭТ, и
iv) остаточное общее содержание влаги от 0,01 до 1 мас.%, в расчете на общую сухую массу, по меньшей мере, одного материала наполнителя, содержащего карбонат кальция,
b) получения, по меньшей мере, одного монозамещенного янтарного ангидрида и, необязательно, по меньшей мере, одной монозамещенной янтарной кислоты в количестве от 0,1 до 3 мас.%, в расчете на общую сухую массу, по меньшей мере, одного материала наполнителя, содержащего карбонат кальция, со стадии а),
c) приведения в контакт поверхности, по меньшей мере, одного наполнителя, содержащего карбонат кальция, со стадии а) при перемешивании, в одну или несколько стадий, по меньшей мере, с одним монозамещенным янтарным ангидридом и, необязательно, по меньшей мере, одной монозамещенной янтарной кислотой со стадии
b) таким образом, что слой обработан, содержащий, по меньшей мере, один монозамещенный янтарный ангидрид и, необязательно, по меньшей мере, одну монозамещенную янтарную кислоту и/или солевой(ые) продукт(ы) их взаимодействия образуется на поверхности указанного, по меньшей мере, одного наполнителя, содержащего карбонат кальция, на стадии а),
где температуру до и/или в процессе стадии контактирования c) устанавливают таким образом, чтобы температура была, по меньшей мере, на 2°С выше температуры плавления, по меньшей мере, одного монозамещенного янтарного ангидрида и, необязательно, по меньшей мере, одной монозамещенной янтарной кислоты.
2. Способ по п. 1, где, по меньшей мере, один наполнитель, содержащий карбонат кальция, на стадии а) выбран из природного измельченного карбоната кальция (GCC), осажденного карбоната кальция (РСС), модифицированного карбоната кальция (МСС) и их смесей.
3. Способ по п. 1 или 2, где, по меньшей мере, один наполнитель, содержащий карбонат кальция, на стадии а) содержит, по меньшей мере, один природный измельченный карбонат кальция (GCC), выбранный из группы, включающей мрамор, мел, доломит, известняк и их смеси, и/или, по меньшей мере, один осажденный карбонат кальция (РСС), выбранный из группы, включающей один или несколько арагонитовых, фатеритовых и кальцитовых минералогических кристаллических форм и/или, по меньшей мере, один модифицированный карбонат кальция (МСС).
50
4. Способ по п. 1 или 2, где, по меньшей мере, один наполнитель, содержащий карбонат кальция, на стадии а) имеет средний весовой размер частиц d от 0,25 до 5 мкм и, предпочтительно, от 0,7 до 4 мкм.
98
5. Способ по п. 1 или 2, где, по меньшей мере, один наполнитель, содержащий карбонат кальция, на стадии а) имеет предельное верхнее значение (d) ≤12,5 мкм, предпочтительно, ≤10 мкм, и, наиболее предпочтительно, ≤7,5 мкм.
2
2
2
6. Способ по п. 1 или 2, где, по меньшей мере, один наполнитель, содержащий карбонат кальция, на стадии а) имеет удельную площадь поверхности (БЭТ) от 0,5 до 50 м/г, более предпочтительно, от 0,5 до 35 м/г, и, наиболее предпочтительно, от 0,5 до 15 м/г, как определено азотным методом БЭТ.
7. Способ по п. 1 или 2, где, по меньшей мере, один наполнитель, содержащий карбонат кальция, на стадии а) имеет остаточное общее содержание влаги от 0,01 до 0,2 мас.%, предпочтительно, от 0,02 до 0,15 мас.%, и, наиболее предпочтительно, от 0,04 до 0,15 мас.%, в расчете на общую сухую массу, по меньшей мере, одного материала наполнителя, содержащего карбонат кальция.
8. Способ по п. 1 или 2, где, по меньшей мере, один наполнитель, содержащий карбонат кальция, со стадии а) подогревается перед осуществлением стадии контактирования с), предпочтительно, по меньшей мере, один наполнитель, содержащий карбонат кальция, со стадии а) предварительно нагревают до температуры от 50 до 200°С, более предпочтительно, от 80 до 200°С, даже более предпочтительно, от 90 до 150°С, и, наиболее предпочтительно, от 100 до 130°С.
9. Способ по п. 1 или 2, где, по меньшей мере, один монозамещенный янтарный ангидрид и, необязательно, по меньшей мере, одна монозамещенная янтарная кислота со стадии b) предоставляются в общем количестве от 0,1 до 2,5 мас.%, предпочтительно, в количестве от 0,1 до 2 мас.%, более предпочтительно, в количестве от 0,1 до 1,5 мас.%, даже более предпочтительно, в количестве от 0,1 до 1 мас.%, и, наиболее предпочтительно, в количестве от 0,2 до 0,8 мас.% в расчете на общую сухую массу, по меньшей мере, одного материала наполнителя, содержащего карбонат кальция.
10. Способ по п. 1 или 2, где, по меньшей мере, один монозамещенный янтарный ангидрид со стадии b) состоит из янтарного ангидрида, монозамещенного группой, выбранной из линейной, разветвленной, алифатической и циклической групп, имеющих общее число атомов углерода в заместителе от С2 до С30, предпочтительно, от С3 до С25, и, наиболее предпочтительно, от С4 до С20.
11. Способ по п. 1 или 2, где, по меньшей мере, один монозамещенный янтарный ангидрид со стадии b) представляет собой, по меньшей мере, один алкил монозамещенный янтарный ангидрид, предпочтительно, по меньшей мере, один алкил монозамещенный янтарный ангидрид, выбранный из группы, включающей этилянтарный ангидрид, пропилянтарный ангидрид, бутилянтарный ангидрид, триизобутил янтарный ангидрид, пентилянтарный ангидрид, гексилянтарный ангидрид, гептилянтарный ангидрид, октилянтарный ангидрид, нонилянтарный ангидрид, децил янтарный ангидрид, додецил янтарный ангидрид, гексадеканил янтарный ангидрид, октадеканил янтарный ангидрид или их смеси.
12. Способ по п. 1 или 2, где, по меньшей мере, один монозамещенный янтарный ангидрид со стадии b) представляет собой, по меньшей мере, один алкенил монозамещенный янтарный ангидрид, предпочтительно, по меньшей мере, один алкенил монозамещенный янтарный ангидрид, выбранный из группы, включающей этенилянтарный ангидрид, пропенилянтарный ангидрид, бутенилянтарный ангидрид, триизобутенил янтарный ангидрид, пентенилянтарный ангидрид, гексенилянтарный ангидрид, гептенилянтарный ангидрид, октенилянтарный ангидрид, ноненилянтарный ангидрид, деценил янтарный ангидрид, додеценил янтарный ангидрид, гексадеценил янтарный ангидрид, октадеценил янтарный ангидрид или их смеси.
13. Способ по п. 1 или 2, где, по меньшей мере, один монозамещенный янтарный ангидрид и, необязательно, по меньшей мере, одну монозамещенную янтарную кислоту со стадии b) добавляли на стадии контактирования с) в общем количестве от 0,1 до 2 мас.%, предпочтительно, от 0,2 до 1,5 мас.%, и, наиболее предпочтительно, от 0,3 до 1 мас.%, в расчете на общую сухую массу, по меньшей мере, одного материала наполнителя, содержащего карбонат кальция, со стадии а).
14. Способ по п. 1 или 2, где, по меньшей мере, одна монозамещенная янтарная кислота со стадии b) представлена в количестве ≤10 моль %, в расчете на сумму молей, по меньшей мере, одного монозамещенного янтарного ангидрида и, по меньшей мере, одной монозамещенной янтарной кислоты.
15. Способ по п. 1 или 2, где стадию контактирования с) осуществляют при температуре от 30 до 200°С, предпочтительно, от 80 до 150°С, и, наиболее предпочтительно, от 110 до 130°С.
16. Способ по п. 1 или 2, где стадию контактирования с) осуществляют периодическим или непрерывным способом, предпочтительно, в течение периода времени от 0,1 до 1000 с.
17. Способ по п. 16, где стадия контактирования с) представляет собой непрерывный способ и включает одну или несколько стадий контактирования, и общее время контактирования составляет от 0,1 до 20 с, предпочтительно, от 0,5 до 15 с, и, наиболее предпочтительно, от 1 до 10 сек.
18. Способ по п. 1 или 2, где солевым(и) продуктом (ами) реакции монозамещенной янтарной кислоты и/или, по меньшей мере, одного монозамещенного янтарного ангидрида, образованного на поверхности указанного, по меньшей мере, одного наполнителя, содержащего карбонат кальция, на стадии с) является(ются) одна или несколько их солей кальция и/или одна или несколько их солей магния.
19. Способ по п. 1 или 2, где способ, дополнительно, включает стадию d) контактирования, по меньшей мере, одного наполнителя, содержащего карбонат кальция, со стадии а), в одну или несколько стадий, по меньшей мере, с одним органическим веществом, таким как полисилоксаны.
20. Способ по п. 19, где стадию контактирования d) осуществляют в процессе и/или после стадии контактирования с), предпочтительно, после стадии контактирования с).
21. Способ по п. 19, где стадию контактирования d) осуществляют при температуре от 40 до 200°С, предпочтительно, от 50 до 150°С, и, наиболее предпочтительно, от 60 до 120°С.
22. Способ по п. 19, где, по меньшей мере, одно органическое вещество добавляют на стадии контактирования d) в количестве от 100 до 1000 частей на миллион, предпочтительно, от 200 до 800 частей на миллион, и, наиболее предпочтительно, от 300 до 700 частей на миллион, в расчете на общую сухую массу, по меньшей мере, одного материала наполнителя, содержащего карбонат кальция, со стадии а).
23. Способ по п. 1 или 2, где полученный продукт наполнителя с обработанной поверхностью имеет уровень содержания воды от 0,1 до 0,8 мг/г, предпочтительно, от 0,2 до 0,7 мг/г, и, наиболее предпочтительно, от 0,2 до 0,6 мг/г при температуре 23°С (±2°С).
24. Способ по п. 1 или 2, где полученный продукт наполнителя с обработанной поверхностью имеет температуру начала улетучивания ≥250°С, предпочтительно, ≥260°С, и, наиболее предпочтительно, ≥270°С.
25. Способ по п. 1 или 2, где полученный продукт наполнителя с обработанной поверхностью обладает гидрофильностью ниже 8:2 объемного соотношения вода:этанол, определенной при температуре +23°С (±2°С) методом седиментации.
26. Продукт наполнителя с обработанной поверхностью содержащий
a) по меньшей мере, один наполнитель, содержащий карбонат кальция, как определено в пунктах 1 до 7, имеющий
50
i) средний весовой размер частиц d в диапазоне от 0,1 до 7 мкм,
98
ii) предельное верхнее значение (d) ≤15 мкм,
2
iii) удельную площадь поверхности (БЭТ) от 0,5 до 150 м/г как определено азотным методом БЭТ, и
iv) остаточное общее содержание влаги ≤1 мас.%, в расчете на общую сухую массу, по меньшей мере, одного материала наполнителя, содержащего карбонат кальция, и
b) слой обработки на поверхности, по меньшей мере, одного наполнителя, содержащего карбонат кальция, содержащий, по меньшей мере, один монозамещенный янтарный ангидрид и, по меньшей мере, одну монозамещенную янтарную кислоту и/или солевой(ые) продукт(ы) их взаимодействия, как определено в пп. 1 или, 10-12, или 18,
где продукт наполнителя с обработанной поверхностью содержит слой обработки в количестве от 0,1 до 3 мас.% в расчете на общую сухую массу, по меньшей мере, одного материала наполнителя, содержащего карбонат кальция.
27. Продукт наполнителя с обработанной поверхностью по п. 26, где мольное соотношение, по меньшей мере, одного монозамещенного янтарного ангидрида и, необязательно, по меньшей мере, одной монозамещенной янтарной кислоты к солевому(ым) продукту(ам) реакции составляет от 99,9:0,1 до 0,1:99,9, предпочтительно, от 70:30 до 90:10.
28. Продукт наполнителя с обработанной поверхностью по п. 26 или 27, где солевой(ые) продукт(ы) реакции монозамещенный янтарной кислоты и/или, по меньшей мере, одного монозамещенного янтарного ангидрида представляет(ют) собой одну или несколько их солей кальция и/или магния.
29. Продукт наполнителя с обработанной поверхностью по п. 26, где слой обработки, дополнительно, содержит, по меньшей мере, одно органическое вещество, такое как полисилоксаны.
30. Продукт наполнителя с обработанной поверхностью по п. 26, где продукт наполнителя с обработанной поверхностью содержит слой обработки в количестве от 0,1 до 2,5 мас.%, предпочтительно, в количестве от 0,1 до 2 мас.%, более предпочтительно, в количестве от 0,1 до 1,5 мас.%, даже более предпочтительно, в количестве от 0,1 до 1 мас.%, и, наиболее предпочтительно, в количестве от 0,2 до 0,8 мас.% в расчете на общую сухую массу, по меньшей мере, одного материала наполнителя, содержащего карбонат кальция.
31. Полимерная композиция содержащая, по меньшей мере, одну полимерную смолу и от 1 до 85 мас.% в расчете на общую массу полимерной композиции, продукта наполнителя с обработанной поверхностью, как определено в пп. 26-30.
32. Полимерная композиция по п. 31, где, по меньшей мере, одна полимерная смола представляет собой, по меньшей мере, один термопластический полимер, предпочтительно, термопластический полимер, выбранный из группы, включающей гомополимеры и/или сополимеры полиолефинов, полиамидов, содержащих галогены полимеры и/или сложные полиэфиры.
33. Полимерная композиция по п. 31 или 32, где полимерная композиция представляет собой концентрат, предпочтительно, концентрат содержит продукт наполнителя с обработанной поверхностью в количестве от 50 до 85 мас.%, предпочтительно, от 60 до 85 мас.% и, более предпочтительно, от 70 до 80 мас.%, в расчете на общую массу концентрата.
34. Волокно и/или нить и/или пленка и/или нитка, содержащие продукт наполнителя с обработанной поверхностью по любому из пп. 26-30 и/или полимерную композицию по любому из пп. 31-33.
35. Изделие, содержащее продукт наполнителя с обработанной поверхностью по любому из пп. 26-30 и/или полимерную композицию по любому из пп. 31-33, и/или волокно, и/или нить, и/или пленка, и/или нитка по п. 34, где изделие выбрано группы, включающей средства гигиены, медицинские товары и изделия медицинского назначения, фильтровальные изделия, геотекстильную продукцию, сельскохозяйственные и садовые изделия, одежду, обувь и багажные изделия, бытовые и промышленные изделия, упаковочные материалы, строительные изделия и тому подобное.
36. Применение монозамещенного янтарного ангидрида, как определено в любом из пп. 1 или 10-12, для уменьшения гидрофильности поверхности наполнителя, содержащей карбонат кальция.
37. Применение продукта наполнителя с обработанной поверхностью, как определено в любом из п. 26 или 27, для инициирования реакции сшивания в эпоксидных смолах.