ХРОМАТОГРАФ

Полезная модель относится к усовершенствованию газовых хроматографов, аналитические модули которых снабжены десорберами для ввода проб в хроматографические колонки.
Аналогом полезной модели является газовый хроматограф, «Кристаллюкс-4000М» (руководство по эксплуатации МКУБ.415338.001 РЭ, г.Йошкар-Ола, 2002, с. 5, 6, 18-28). Указанный хроматограф содержит: магистрали подвода газа-носителя, снабженные регуляторами расхода, регулирующими подачу газа-носителя, аналитический модуль, со штуцерами для подключения насадочной колонки, внутри которого располагается испаритель и детектор по теплопроводности (ДТП), имеющий две камеры, внутри которых расположены чувствительные элементы (спирали). На испарителе установлен десорбер.
Однако, данный хроматограф имеет недостатки. По данной схеме хроматографа невозможно осуществить анализ при помощи десорберов без прерывания газовых потоков проходящих через детектор. При подготовке десорберов к вводу очередной пробы в хроматографические колонки происходит прерывание газовых потоков, проходящих через детектор, и попадание воздуха в камеры детектора. Это приводит к выходу детектора из строя в результате перегрева его чувствительных элементов.
Прототипом полезной модели является хроматограф по заявке №2005125250/22 от 08.08.2005 (решение о выдаче от 25.10.2005) МПК G 01 N 30/00, содержащий магистрали подачи газа-носителя и дополнительную магистраль, снабженные регуляторами расхода, регулирующими подачу газа-носителя в аналитический модуль. Внутри аналитического модуля располагаются испаритель, детектор, например, детектор по теплопроводности (ДТП). Аналитический модуль имеет штуцеры для подключения к ним насадочной
колонки. На испарителе установлен десорбер. Аналитический модуль снабжен двухходовым краном, соединенным с магистралью подачи газа-носителя и колонкой. Испаритель соединен каналом с двухходовым краном.
Однако, данный хроматограф имеет недостатки. По данной схеме хроматографа осуществляется работа без прерывания газового потока с одним десорбером на одной колонке и невозможно осуществить анализ при помощи двух десорберов на двух колонках.
В хроматографической практике часто приходится производить анализы на двух колонках, имеющих разные длины и адсорбент с разными селективными свойствами, для повышения эффективности разделения компонентов пробы или на двух колонках с одинаковыми длинами и адсорбентами для компенсации флуктуации параметров эксперимента, таких как температура, давление, скорость потока и др.
Задачей полезной модели является исключение прерывания потока газа-носителя одновременно от двух десорберов или по отдельности не зависимо друг от друга и, как следствие, попадания воздуха в камеры детектора.
Технический результат достигается тем, что в хроматографе, включающем аналитический модуль, содержащий испаритель и детектор, насадочную колонку, магистрали подвода газа-носителя, снабженные регуляторами расхода, десорбер, установленный на испарителе, согласно заявленной полезной модели, хроматограф снабжен второй насадочной колонкой, дополнительной магистралью подачи газа-носителя, а аналитический модуль снабжен дополнительным испарителем, десорбером и шестиходовым краном, имеющим перемычку, при этом кран соединен с двумя испарителями, двумя колонками и двумя дополнительными магистралями подвода газа-носителя.
На фиг.1 схематически представлен заявленный хроматограф, содержащий: магистрали подачи газа-носителя 1, 2, и дополнительные магистрали 3, 4, снабженные
регуляторами расхода, регулирующими подачу газа-носителя в аналитический модуль 5. Внутри аналитического модуля 5 располагаются испарители 6, 7, детектор 8, например, детектор по теплопроводности (ДТП). Аналитический модуль имеет штуцеры 9, 10, 11, 12 для подключения к нему насадочных колонок 13, 14. На испарителях 6, 7 установлены десорберы 15, 16. Аналитический модуль 5 снабжен шестиходовьм краном 17, с перемычкой 18, соединенным с магистралями подачи газа-носителя 1, 3 и колонками 13, 14. Каналы 19, 20 соединяют испарители 6, 7 с шестиходовьм краном 17.
На фиг.2 представлены четыре положения ручки шестиходового крана 17.
Хроматограф работает следующим образом. Газ-носитель из магистралей подачи газа-носителя 1, 3 с постоянным расходом поступает в аналитический модуль 5, а от магистралей 2, 4 в десорберы 15, 16.
При положении ручки крана 17 «Отбор пробы», осуществляется ввод пробы в хроматографические колонки 13, 14, при этом кран 17 открывает проход газа от канала 19 через штуцер 11 и от канала 20 через штуцер 12;
При положении ручки крана 17 «Работа», ведется подготовка десорберов к вводу пробы в хроматографические колонки 13, 14, при этом кран открывает проход газа-носителя от магистралей 1, 3 через штуцеры 11, 12 соответственно и перекрывает подачу газа-носителя от каналов 19,20 (т.е. от десорберов 15 и 16);
При положении ручки крана 17 «Отбор Д1», осуществляется ввод пробы в хроматографическую колонку 14, при этом кран 17 открывает проход газа от канала 20 через штуцер 12 и перекрывает подачу газа-носителя от канала 19, (т.е. от десорбера 15);
При положении ручки крана 17 «Отбор Д2», осуществляется ввод пробы в хроматографическую колонку 13, при этом кран 17 открывает проход газа от канала 19 через штуцер 11 и перекрывает подачу газа-носителя от канала 20, (т.е. от десорбера 16).
При отсутствии шестиходового крана 17, во время подготовки очередной пробы для ввода в хроматографические колонки 13, 14 с помощью десорберов 15, 16,
прерывалась подача газа-носителя от магистралей 2, 4, так как приходилось разбирать десорберы 15, 16 для смены капсулы с пробой, что приводило к попаданию воздуха в камеру детектора ДТП 8 и вследствие этого к перегреву, а в дальнейшем - к перегоранию спирали. Для исключения перегрева указанной спирали и вывода ее из строя при подготовке очередной пробы, обычно отключают хроматограф, что приводит к потере времени, связанного с выходом хроматографа на стационарный режим.
Устройство хроматографа по предлагаемой полезной модели позволяет исключить прерывание потока газа-носителя и попадание воздуха в камеры детектора.
Также повышается воспроизводимость и точность хроматографического анализа, уменьшается погрешность определения концентраций анализируемых примесей, сокращается время проведения анализа.