СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВОДНОЙ ДИСПЕРСИИ ТЕХУГЛЕРОДА
METHOD OF PRODUCING AQUEOUS DISPERSION OF TECHNICAL CARBON

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к производству синтетических каучуков, и может быть использовано для получения дисперсии технического углерода при производстве наполненного синтетического каучука.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ [А. с. RU 2288926, С09С 1/56, опубл. в бюл. №34, 2006 г.] приготовления сажевой суспензии, включающий перемешивание, диспергирование и стабилизацию сажи с компонентами сточной воды, в качестве которой используют сточную воду с производства бутадиен-стирольного каучука (серум), в состав которой входят лейканол и эмульгирующие агенты - калиевые мылаа диспропорционированной канифоли и жирных кислот, при этом перемешивание осуществляют в течение 60÷70 минут с получением грубой дисперсии сажи, а ее стабилизацию проводят в течение 5÷10 минут с использованием высокоскоростной мешалки и добавлением в суспензию щелочи для достижения рН=9,0÷10,0.
Недостатками известного способа являются недостаточно высокая степень извлечения ценных компонентов из сточных вод, повышенный расход сажи, длительность процесса их адсорбции, а также приготовление сажевой суспензии механическим способом, который позволяет получить только грубую дисперсию со средним радиусом частиц техуглерода 4÷20 мкм.
Технической задачей изобретения является разработка способа изготовления водной дисперсии техуглерода, позволяющего повысить степень извлечения ценных компонентов из сточных вод, сточной воды с узла коагуляции бутадиен-стирольных каучуков, интенсифицировать процесс их адсорбции, снизить расход техуглерода, регулировать дисперсный состав обрабатываемых суспензий различных концентраций и получить тонкую дисперсию технического углерода для полимерных систем различного назначения, снизить себестоимость получаемой продукции.
3
Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе изготовления водной дисперсии техуглерода, включающем диспергирование техуглерода с компонентами сточной воды с узла коагуляции бутадиен-стирольных каучуков, диспергатором - лейканолом, эмульгирующими агентами - калиевыми мылами диспропорционированной канифоли и жирных кислот, отличающийся тем, что диспергирование проводят при рН - 2,0÷4,0 в ультразвуковом диспергаторе удельной мощностью до 100 Вт/дм в течение 1÷3 минут, затем полученную дисперсию техуглерода подщелачивают до рН - 7,0÷9,0 и подвергают стабилизации с общим временем процесса получения дисперсии 7 минут.
Технический результат изобретения заключается в повышении степени извлечения ценных компонентов сточных вод, снижении расхода техуглерода, интенсификации процесса адсорбции, регулировании дисперсного состава обрабатываемых суспензий различных концентраций и получении тонкой дисперсии технического углерода для полимерных систем различного назначения.
Способ осуществляют следующим образом. Техуглерод (сажа) К-354 либо техуглерод (сажа) П-324 подают в закрытую емкость 1000 мл со сточной водой с узла коагуляции бутадиен-стиролыюго каучука, содержащей поверхностно-активные вещества, такие как диспергатор - лейканол, эмульгирующие агенты - калиевые мыла диспропорционированной канифоли и жирных кислот, эту смесь подкисляют до рН=2,0÷4,0 и подвергают диспергированию в ультразвуковом диспергаторе мощностью 100 Вт в течение 1÷3 минут, затем ее подщелачивают до рН - 7,0÷9,0 и подвергают стабилизации в ультразвуковом диспергаторе с общим временем процесса получения дисперсии 7 минут, если процесс диспергирования длится 3 минуты, то процесс стабилизации составляет 4 минуты, т.е. более грубая дисперсия стабилизируется дольше, а более тонкая быстрее. Дальнейшее время обработки сопровождаются параллельно протекающими процессами агломерации и диспергирования, размер частиц изменяется незначительно.
Способ поясняется следующими примерами.
Пример 1
3
3
Техуглерод П-324 (соответствует ПМ 75 по старой классификации) в количестве 10 г подают в герметично закрытую емкость объемом 1000 мл, наполненную сточной водой - серумом с узла коагуляции бутадиен-стирольного каучука, содержащей калиевые мыла диспропорционированной канифоли и жирных кислот 350 мг/дм, а также лейканол 290 мг/дм, подкисляют до рН=2,0 и подвергают диспергированию в ультразвуковом диспергаторе в течение 2 минут, полученную дисперсию подщелачивают до рН=8 и стабилизируют в ультразвуковом диспергаторе в течение 5 минут. После диспергирования на приборе Photocor - Complex (длина волны λ=647 нм, лазер гелий - неон) оценивались дисперсионные характеристики суспензий и степень извлечения поверхностно-активных веществ.
На фиг.1 представлены выходные данные, полученные на приборе Photocor - Complex.
На фиг.1 выделяются две области размеров частиц. Пик №1 соответствует области с размером частиц 14.38 нм, количество которых составляет 1.7%, пик №2 - 112.2 нм соответственно 98.3%.
При этом средний размер полученных частиц техуглерода после 7 минут обработки составляет 91.03 нм.
Продолжительность осаждения водной дисперсии техуглерода составляет более 60 дней.
Пример 2
Дисперсия готовилась аналогично примеру 1, но диспергирование проводилось при рН=3,0.
Пример 3
Дисперсия готовилась аналогично примеру 1, но диспергирование проводилось при рН=4,0.
Сравнительная характеристика сорбционной способности техуглерода по примерам 1-3 в зависимости от способа приготовления дисперсий представлена в таблице 1.
Таблица 1
Ценный компонент
Степень извлечения, масс.%
Прототип
Данные по примерам
1
2
3
Калиевое мыло диспропорционированной канифоли и жирных кислот
79.6
99.4
97.4
96.3
Лейканол
68
93
91
89
Пример 4
Суспензия готовилась по примеру 1, но вместо ультразвуковой обработки использовали интенсивное перемешивание.
Пример 5
Суспензия готовилась по примеру 1, но вместо ультразвуковой обработки использовали обработку в пульсационном аппарате роторного типа.
Период седиментационной устойчивости в зависимости от размера частиц и способа обработки дисперсии по примерам 1,4,5 приведен в сводной таблице 2.
Таблица 2
№п/п
Способ получения суспензии
Средний радиус частиц техуглерода водной дисперсии
Период седиментационной устойчивости, месяцев
1
Интенсивное перемешивание
10,00 мкм
1.3
2
Пульсационная обработка
203.50 нм
2.2
3
Ультразвуковая обработка
91.03 нм
более 2.5
Пример 6
Суспензия готовилась аналогично примеру 1 с изменением времени диспергирования в интервале 3 минут и стабилизации 4 минуты.
Изменение среднего радиуса частиц техуглерода от продолжительности диспергирования представлено в таблице 3.
Таблица 3
№п/п
Время обработки, мин
Средний радиус частиц техуглерода в водной среде, нм
1
0,5
301,9
2
1
92.6
3
2
91.9
4
3
91.1
Изменение среднего радиуса частиц техуглерода от продолжительности стабилизации приведено в таблице 4.
Таблица 4
№п/п
Время обработки, мин
Средний радиус частиц техуглерода в водной среде, нм
1
1
86.3
2
2
85.5
3
3
78.9
4
4
84.1
Как видно из таблиц и графиков (пример 1-6), способ изготовления водной дисперсии техуглерода, предусматривающий ультразвуковую обработку, позволяет получать водные дисперсии техуглерода с размерами частиц не более 78.9 нм, интенсифицировать процесс адсорбции за счет увеличения внешней сорбционной поверхности, снизить расход адсорбента, повысить степень извлечения ценных компонентов, получить суспензию наполнителя для полимерных материалов с улучшенными свойствами.
Пример 7
Суспензию готовили по примеру 1, только в качестве водной системы использовали сточные воды с производства товарных латексов, содержащие алкилсульфанат натрия - 400 мг/л и сульфанол 260 мг/л без подкисления. Полученная водная дисперсия техуглерода с использованием ультразвуковой обработки обладала высокой устойчивостью, а средний радиус частиц техуглерода составил 89.7 нм.
Если использовать механические или гидродинамические методы, предложенные в прототипе, полученные суспензии могут лишь использоваться как разбавляющие добавки [Краус Дж. Усиление эластомеров [Текст] / сборник статей под ред. Дж. Крауса, перевод с англ. под ред. К.А.Печковской. - М.: Химия, 1968.- 484 с.], которые не улучшают свойства полимеров, процесс сорбции будет протекать медленнее и неэффективно.
Предложенный способ позволяет:
- повысить степень извлечения ценных компонентов из сточных вод;
- интенсифицировать процесс адсорбции;
- регулировать дисперсный состав суспензий;
- снизить себестоимость процесса;
- получить однородную суспензию для полимерных систем с размером частиц менее 78.9 нм, позволяющим повысить физико-механические показатели резинотехнических изделий.