Формирование микрорельефа на поверхности стекла в условиях низкотемпературной плазмы с применением наночастиц SiO 2

УДК 535:533.9

А. В. Трофимов, Э. Ф. Вознесенский, А. Р. Хайруллина, И. Ш. Абдуллин, Ф. С. Шарифуллин, Д. С. Лукоянов

ФОРМИРОВАНИЕ МИКРОРЕЛЬЕФА НА ПОВЕРХНОСТИ СТЕКЛА В УСЛОВИЯХ

НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ПЛАЗМЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ НАНОЧАСТИЦ SiO2

Ключевые слова: ВЧ разряд, напыление, наночастицы диоксида кремния, шероховатость, атомно-силовая микроскопия,

рельеф.

Создание функционального микрорельефа на поверхности стекла за счёт нанесения рельефного покрытия материала, приближенного к материалу самой заготовки. Проведён ряд экспериментов, в ходе которых на образцы напылялся наноразмерный порошок диоксид кремния. Во всех экспериментах по нанесению наноча-стиц наблюдалось локальное создание микрорельефа на поверхности образца.

Keywords: RF-discharge, dusting, silicon dioxide nanoparticles, roughness, nuclear andpowermicroscopy, relief.

Creation of a functional microrelief on a glass surface due to drawing a relief covering of the material approached to material of the preparation. A number of experiments during which silicon dioxide was applied on samples nanodimensional powder is carried out. In all experiments on drawing nanoparticles local creation of a microrelief on a sample surface was observed.

В настоящее время сформировалось новая тенденция обработки поверхностей изделий - формирование функционального или интерфейсного микрорельефа на поверхности. Таким образом поверхность изделия приобретает ряд дополнительных свойств (функций); путём подбора размеров высот и латеральных размеров рельефа, меж структурных пространств достигается свойства несмачиваемости, не загрязняемости, светоприломления и др. Существует широкий спектр технологий формирования рельефа поверхности материала, например ион-но/лазерная литография, применение методов зон-довой литографии, нанесение покрытий в том числе полимерных.

Работа посвящена созданию функционального микрорельефа на поверхности стекла за счет нанесения рельефного покрытия материала, максимально приближено к материалу заготовки. Ранее проведенные исследования показали возможность формирования рельефа на стекле в условиях плазмы ВЧИ разряда пониженного давления [1] за счёт перенапыления фрагмента заготовки на рабочую поверхность в виде микрокапель [2].

В качестве объектов исследований использовалось стекло предметное и наночастицы8Ю2 [3]. В качестве плазменного оборудования применялась экспериментальная установка высокочастотного индукционного разряда (ВЧИ) пониженного давления, описанная в источнике [4]. Первичная диагностика наночастиц 8Ю2 проводилась методом динамического светорассеяния на приборе 2е1аРЛЬ8БгоокЬауеп США. Результаты измерений представлены на рисунке 1. Система демонстрирует наличие двух коллоидных фракций с размерами частиц 54,17-67,61 нм и 237,19-343,10 нм.

Проведен ряд экспериментов, в ходе которых образцы стекла устанавливались над срезом плазмотрона. Использован следующий режим плазменной обработки: напряжение на аноде генераторной лампы Ы =1,8 А; давление в рабочей камере P = 50 Па; расход плазмообразующего газа G =0,06г/с; в качестве плазмообразующего газа использовался аргон;

высота установки образцов над плазматроном варьировалась в следующих пределах: 20-50мм [5]. В ходе обработке на образцы напылялся наноразмер-ный порошок диоксида кремния.

Рис. 1 - Гистограммы распределения размеров частиц диоксида кремния

Во всех экспериментах по нанесению наночастиц наблюдалось создание микрорельефа на поверхности образцов, локально. Таким образом, установлено, что при напылении на поверхность аморфного материала наноразмерного порошка 8Ю2 в НТП с использованием ВЧИ разряда технически возможно создать микрорельеф на поверхности аморфного материала.

Микрофотографии полученные с использованием КЛСМ (конфокальный лазерный сканирующий микроскоп) 01утршЬехЮЬ8-4100 приведены на рисунке 2.

Анализ рельефа позволяет выявить наиболее общие размеры шероховатости в пределах 3-6 мкм. Наибольшая плотность частиц наблюдается при размещении образца на высоте 20мм от плазмотрона, а наименьшая на высоте 50мм. С увеличением высоты наблюдаются участки с более крупными

зонами скопления частиц больших размеров, что приводит к увеличению размеров шероховатости в этих зонах. Участков с размерами шероховатости в пределах 3-4 мкм становится меньше с увеличением высоты размещения образца над плазмотроном и плотность частиц на поверхности образца уменьшается. Поэтому на данном этапе целесообразно выбрать высоту размещения образцов в пределах 20 -30мм, так как на образцах, которые находились на высоте 40мм и 50мм, получились отдельные зоны, которые покрывают не весь образец, с размерами рельефа 5-7мкм.

а

б

Рис. 2 - КЛСМ-изображение образца оптического материала после ВЧИ-плазменной обработки в режиме: 1а = 1,8 А; Р = 50 Па; О =0,06 г/с; плазмо-образующий газ - аргон; высота установки образца 30 мм над срезом плазматрона: а - оптическое изображение в отраженном свете;б - модель рельефа поверхности

После плазменной обработки каждый образец был выдержан в этиловом спирте в течении 15 минут для удаления не зафиксированных частиц. При этом рельеф, созданный на образце, который был расположен на высоте 20мм от плазмотрона, почти полностью вымылся этиловым спиртом. Наилучший рельеф, получившийся на первом этапе обработке недостаточно зафиксирован. После обработки всех образцов было выявлено, что рельеф на образце, закреплённый на высоте 30мм, наиболее устойчив к вымыванию этиловым спиртом и плотность частиц на нем самая наибольшая, по сравнению с другими образцами. Микрорельеф на этом образце варьируется в пределах 3-6мкм. Таким образом, установле-

но, что наилучшая высота, для фиксирования образца над срезом плазмотрона - 30мм. Микрофотографии образца, после выдержки в спирте приведены на рисунке 3.

Рис. 3 - КЛСМ-изображение образца оптического материала после ВЧИ-плазменной обработки и промывки в этаноле в течение 15 мин

Так же с помощью метода КЛСМ определили такие параметры шероховатости, как: среднее арифметическое значение отклонения профиля (Яа) и высоте неровностей профиля, снятая по 10 линиям (Я?). Результаты приведены на рис. 4 и в таблице 1:

б

Рис. 4 - КЛСМ изображение образца оптического материала после ВЧИ-плазменной модификации, с отмеченными на нем прямыми для определения параметров шероховатости: а - после НТП обработки и до промывки в этиловом спирте; б -после 15 минутой выдержки в этиловом спирте

Таблица 1 - Параметры шероховатости опытного образца

Высота образ- До очистки в После очист-

ца над плаз- спирте (ср. ки в спирте

мотроном, мм знач. по 10 (ср. знач. по

прямым) 10 прямым)

Ra, R, Ra, Rz,

мкм мкм мкм мкм

20 0.181 0.802 0.008 0.041

30 0.091 0.401 0.028 0.128

40 0.092 0.453 0,019 0,045

50 0,031 0,155 0,011 0,056

В ходе проведенных экспериментальных исследований установлено что:

1. При напылении на поверхность аморфного материала наноразмерного порошка 8Ю2 с использованием ВЧИ разряда технически возможно создать микрорельеф на поверхности аморфного материала.

2. Наилучшая высота для размещения образца над плазмотроном является 30мм, полученный рельеф более устойчив к вымыванию этиловым спиртом и плотность частиц на нем самая высока по сравнению с другими образцами.

Работа выполнена в рамках контракта №13-101/470К от 11 июня 2013г. (тема 52-13).

Литература

1. Абдуллин, И.Ш. Высокочастотная плазменно-струйная обработка материалов при пониженных давлениях. Теория и практика применения / И.Ш. Абдуллин, В.С. Желтухин, Н.Ф. Кашапов. - Казань: Изд-во Казан. гос. ун-та, 2000. - 348 с.

2. Трофимов, А.В. Формирование функционального микрорельефа на поверхности оптических материалов аморфного строения в условиях ВЧ-разряда пониженного давления / А.В.Трофимов, Э.Ф.Вознесенский, И.Ш.Абдуллин, М.Алкин // Вестник Казанского технологического университета. - 2014. - № 23. - Т.17- С. 85-87.

3. М.С. Петровнина, П.В. Гришин, В.Е. Катнов, С.Н. Степин // Вестник Казанского технологического университета. - 2014. - № 6. - С. 67-69.

4. Вурзель Ф.Б. Плазменная обработка стекла. / Ф. Б. Вурзель, В. Ф. Наза-ров, Е. М. Попова // Физика и химия обработки материалов. - 1978 -№2-С.53-57.

5. Вильчинская, С.С. Оптические материалы и технологии: учебное посо-бие / С.С. Вильчинская, В.М Лисицын. - Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2011.-107 с.

© А. В. Трофимов, асп. каф. плазмохимических и нанотехнологий высокомолекулярных материалов КНИТУ, m_storm.zip@mail.ru; Э. Ф. Вознесенский, д.т.н., проф. той же кафедры, howrip@mail.ru; А. Р. Хайруллина, ассистент той же кафедры, alina-harullina@mail.ru; И. Ш. Абдуллин, д.т.н, проф., зав. каф. плазмохимических и нанотехнологий высокомолекулярных материалов КНИТУ, abdullin_i@kstu.ru; Ф. С. Шарифуллин, д.т.н., гл. науч. сотр. той же кафедры, sharifullin80@mail.ru; Д. С. Лукоянов, студент той же кафедры, dimon_vs_lu@mail.ru.

© A. V. Trofimov, Graduatefstudent of Department Plasma-Chemical and Nanotechnology of High-Molecular Materials, KNRTU, m_storm .zip@mail.ru; E. F. Voznesensky, Doctor of Technical Sciences, Professor the same Department, howrip@mail.ru; A. R. Khayrullina, assistant the same Department, alina-harullina@mail.ru; 1 Sh. Abdullin, Doctor of Technical Sciences, Professor, Head of. of Department Plasma-Chemical and Nanotechnology of High-Molecular Materials, KNRTU, abdullin_i@kstu.ru; F. S. Sharifullin, Dr.Sci.Tech., chief researcher the same Department, sharifullin80@mail.ru; D. S. Lukoyanov, student the same Department, dimon_vs_lu@mail.ru.