УСТРОЙСТВО ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОЙ РАСТВОРНОЙ СОПОЛИМЕРИЗАЦИИ

УСТРОЙСТВО для НЕПРЕРЫВНОЙ РАСТВОРНОЙ СОПОЛИМЕРИЗАЦИИ
Полезная модель относится к области получения синтетических каучуков и касается устройств для осуществления процесса сополимеризации этиленпропиленовых каучуков.
Известен полимеризатор для сополимеризации мономеров этиленпропиленового каучука СКЭП (А.с. СССР, № 296580 от 02.03.1971, БИ № 9). Полимеризатор содержит вертикальный цилиндрический термостатированный корпус, состоящий из нижней и верхней части, В: разъем которых установлен кольцевой диск с отверстиями. По внутреннему диаметру диска приварен охлаждаемый цилиндр. Шнек, выполненный на валу, установлен во внутренней полости цилиндра. На нижнем и верхнем концах вала закреплены нижняя и верхняя рамы со скребками. Штуцер для входа продукта расположен внизу полимеризатора, для выхода продукта - вверху полимеризатора.
Однако деление устройства на верхнюю и нижнюю части через кольцевой диск с отверстиями, несмотря на использование шнековой мешалки и охлаждаемого цилиндра, ухудшает перемешивание реакционной массы и компонентов каталитического комплекса, что не позволяет получать однородный сополимер.
Наиболее близким по сути является способ непрерывной растворной сополимеризации этилена, пропилена и 1,4-гексадиена и устройство для его осуществления (Пат. Германии № 2413139 приоритет США от 19.03.73, опубл. 11.09.80). Сополимеризацию мономеров проводят при перемешивании в присутствии водорода и координационного катализатора, получаемого предварительным смешением компонентов катализатора с растворителем в смесителе с вращающимся телом и непрерывным впрыскиванием раствора координационного катализатора в реактор. Устройство для осуществления способа состоит из смесителя для предварительного смешивания и реактора. Цилиндрическая смесительЛЙй камера выполнена с подводящими каналами, а внутри ее расположена вращающаяся мешалка, способная при вращении соскребать со стенок смесительной камеры осадившиеся продукты реакции.
Однако недостатком данного устройства является сложность конструкции смесительной камеры, дополнительные энергозатраты на вращение мешалки, ненадежность работь оборудования из-за оседания продуктов реакции как координационного катализатора, так и сополимера. Кроме того, образующиеся при смешении компонентов катализатора кристаллы совершенны по структуре и больше по величине. Это обусловлено их предварительным приготовлением в смесителе с вращающимся телом и непрерывным впрыскиванием готового катализатора в реактор.
Для получения этиленопропиленовых сополимеров стабильного качества с равномерным распределением этиленпропиленовых звеньев и пониженным расходом компонентов катализатора предлагается устройство для непрерывной растворной сополимеризации, содержащее цилиндрический корпус с крышкой и теплообменной рубашкой, перемешивающее устройство с приводом и технологические штуцеры для ввода газожидкостной смеси и растворов катализатора и сокатализатора, отвода рециркуляционного газа и раствора сополимера, отличающийся тем, что штуцер ввода растворов катализатора и сокатализатора снабжен двумя трубами для раздельного ввода растворов сокатализатора и катализатора, имеющими общую головку, в которой каналы их подачи не пересекаются.
Отличительными признаками заявляемой полезной модели является то, что штуцер ввода компонентов катализатора снабжен двумя трубами для раздельного ввода растворов сокатализатора и катализатора, имеющими общую головку, в которой каналы их подачи не пересекаются.
Раздельная подача компонентов катализатора на поверхность движущейся реакционной массы обеспечивает образование координационного катализатора непосредственно в среде мономеров, что ведет к образованию мелких и дефектных кристаллов.
Каналы подачи растворов катализатора и сокатализатора раздельны, тем самым исключается вероятность образования на поверхности головки координационного катализатора. В результате этого каналы подачи растворов компонентов катализатора и корпус головки остаются чистыми и на них не нарастает сополимер. В противном случае каналы подачи зарастают и через них или прекращается подача компонентов катализатора, или их соотношение меняется в результате изменения геометрических размеров каналов. Процесс сополимеризации становится нестабильным или останавливается.
Использование предлагаемого устройства позволяет достигать экономии электроэнергии, используемой для систем вращения смесительных элементов, стабилизировать процесс сополимеризации, исключив внеплановые остановки на чистку системы подачи компонентов катализатора, снизить расход координационного катализатора.
В литературе нами не найдено использование совокупности признаков устройства для непрерывной растворной сополимеризации, что говорит о соответствии критериям полезной модели.
На фиг. 1 изображен продольный разрез устройства. Устройство содержит цилиндрический корпус 1 с системой термостатирования 2, снабженный перемешивающим устройством 3 с приводом, штуцером 4 для ввода газожидкостной смеси, штуцером 5 для ввода компонентов катализатора (катализатор и сокатализатор). Устройство снабжено штуцерами для отвода рециркуляционного газа 6 и раствора сополимера 7. Штуцер 5 снабжен двумя трубами для подачи приготовления и подачи растворов сокатализатора 8 и катализатора 9, оканчивающиеся головкой 10.
На фиг.2 представлен штуцер ввода шмпонентов катализатора, который состоит из фланца штуцера 1, укрепленного к стенке корпуса устройства 2, трубы подачи катализатора 3, патрубков подачи растворителя 4 и катализатора 5. Труба подачи сокатализатора 6 имеет патрубки подачи растворителя 7 и сокатализатора 8. Трубы укреплены между собой и фланцем штуцера 1 с помощью пластины 9. Головка 10 имеет внутренний канал 11, являющийся продолжением трубы 3, и наружный канал 12, образованный наружной поверхностью внутренней трубы 3 и внутренней поверхностью корпуса головки 10.
На фиг.З представлен штуцер ввода компонентов катализатора, имеющий разновидность конструктивного решения головки. Внутренняя труба 3 подачи раствора катализатора в головке с помощью элементов оформляющих полостей 11, 12 и 13 и винтовым конусом 14 образует турбулирирующее устройство. Элемент 12 выполнен с отверстием 15 для впрыска раствора катализатора в объем устройства. Раствор сокатализатора вытекает через наружный канал 16, Устройство работает следующим образом. Охлажденную газожидкостную смесь через штуцер 4 в определенных пропорциях подают в устройство. Одновременно через патрубки труб 8 и 9 штуцера 5 подают раздельно растворитель, сокатализатор и катализатор. Катализатор в виде раствора по трубе 3 проходит через головку 10 и впрыскивается в газовую среду над поверхностью реакционной массы. Раствор сокатализатора попадая в головку 10 по наружному каналу 12, также попадает в газовую среду над поверхностью реакционной массы. Потоки в газовой фазе практически не смешиваются, а основное их взаимодействие происходит только при попадании на движущуюся поверхность реакционной массы, тем самым поверхности головки и каналов подачи растворов остаются неизмененными. В результате взаимодействия катализатора и сокатализатора в среде реакционной массы, содержащей мономеры, образуются мелкокристаллические образования с дефектной структурой, благодаря чему поверхность и число
активных центров координационного катализатора увеличивается, что способствует ускорению процесса сополимеризации. Увеличение частиц координационного катализатора, повышение его плотности и равномерности его распределения по объему реакционной массы в устройстве также способствует ускорению процесса сополимеризации, стабильности работы устройства, из-за исключения забивания каналов подачи растворов сокатализатора и катализатора и устойчивого соотношения этиленпропиленовых звеньев в получаемом продукте.
Пример 1.
В устройство объемом 16,6 м при скорости вращения мешалки 120 об/мин, вводят охлажденную до температуры -10°С газожидкостную смесь, объемом 2500±15 кг/час, под давлением 0,55 МПа. Газожидкостная смесь содержит этилен, пропилен, водород рециркуляционный газ и дициклопентадиен. Через трубы бокового штуцера вводят нефрас {., фиг. 2,3) и катализатор (VOCb) (5,фиг.2,3) и нефрас (7, фиг.2,3) и сокатализатор А1(С2Н5)2С1 (8, фиг.2,3) в определенных соотношениях. Объемный расход нефраса 5000 кг/час. Давление внутри корпуса устройства 0,40 МПа, температуру реакционной массы поддерживают 35-45°С. Выгрузку готового раствора сополимера осуществляют через боковой нижний штуцер (7, фиг.1). Характеристики готового тройного сополимера приведены в таблице 1.
Пример 2 (сравнения).
Условия проведения опыта как в примере 1. Однако раздельная подача растворов катализатора и сокатализатора осуществляется через разные, расположенные противоположно, штуцеры. Результаты опытов показаны в таблице 1.
Из приведенных примеров видно, что подача растворов сокатализатора и катализатора через один штуцер, примерно в одной точке, на поверхность движущейся реакционной массы обеспечивает повышение выхода продукта, лучших и стабильных показателей качества полученного СКЭПТ. Это показывает, что образующийся в этих условиях координационный катализатор имеет меньший размер кристаллов, большую удельную поверхность и несовершенную структуру и лучше распределяется по объему реакционной массы.
Модернизация устройства простая, оно стабильно в работе и просто в обслуживании.