ЭЛЕМЕНТ ДЛЯ ПРИЕМА ПРОБЫ, АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКТ И СПОСОБ АНАЛИЗА ЖИДКОСТИ, В ЧАСТНОСТИ СМАЗОЧНО-ОХЛАЖДАЮЩЕЙ ЭМУЛЬСИИ
SAMPLE RECEIVING ELEMENT, ANALYTICAL KIT AND LIQUID ANALYSIS METHOD, IN PARTICULAR LUBRICANT-COOLING EMULSION

Изобретение относится к элементу для приема пробы для жидкой пробы, к комплекту аналитических устройств для одновременного анализа трех или более химических и физических параметров жидкостей, включающему выполненный в виде переносного прибора анализатор и элемент для приема пробы для жидкой пробы, к применению указанного комплекта, а также к способу, для осуществления которого используют анализатор с применением элемента для приема пробы.
Из уровня техники известны измерительные приборы, с помощью которых можно измерять или контролировать различные параметры смазочно-охлаждающих жидкостей. Так, например, известны рефрактометры, с помощью которых определяют коэффициент преломления смазочно-охлаждающей жидкости. В случае смешанных с водой смазочно-охлаждающих жидкостей по коэффициенту преломления можно судить о соотношении компонентов соответствующей смеси. Кроме того, известны измерительные приборы для определения удельной электрической проводимости, с помощью которых измеряют сопротивление вдоль определенного измерительного участка. Известны также измерительные приборы для определения показателя рН смазочно-охлаждающих жидкостей. При этом для измерения рН в основном используют два типа приборов: рН-метры с электродом и оптохимические рН-метры.
Наряду с этим существуют измерительные приборы, которые позволяют определять разные параметры в соответствии с указанным выше выбором.
Так, например, в DE 102010028319 предложен способ регулирования концентрации смешанных с водой смазочно-охлаждающих жидкостей, согласно которому для определения коэффициента преломления смазочно-охлаждающей жидкости используют рефрактометр, а удельную электрическую проводимость регистрируют посредством измерения сопротивления, которое обратно проводимости. Дополнительно контролируют температуру смазочно-охлаждающей жидкости, что позволяет учитывать изменения данных, обусловленные колебаниями температуры. На основании результатов измерений делают вывод о составе смазочно-охлаждающей жидкости и при необходимости приводят его в надлежащее соответствие.
В DE 69634490 Т2 в качестве элемента для приема пробы, используемого для приема жидкой пробы, описана дискообразная микросистема-платформа с двумя плоскими планарными поверхностями. Дискообразная микросистема-платформа имеет входные вентильные схемы для жидкой пробы, жидкостные микроканалы, реакционные камеры и индикационные камеры, причем для анализа жидкой пробы на диске предусмотрены несколько мест измерения. К реализуемым измерениям относятся измерения люминесценции и показателя преломления, а также методы электрохимической индикации. Соответствующее аналитическое устройство подобно CD-плейеру снабжено элементами для вращения и чтения дискообразной микросистемы-платформы для регулирования функций. После внесения подлежащего испытанию анализируемого материала во входные вентильные схемы микросистему-платформу вводят в CD-плейер, причем транспорт жидкости через микроканалы на диске осуществляется посредством центростремительного ускорения в CD-плейере и благодаря селективному активированию клапанов на диске. Результаты анализа могут храниться и/или сразу считываются пользователем.
Из US 2011/201099 А1 известна снабженная каналами и камерами кассета для проб, которая может иметь электроды и индикационные окна для оптических измерений. В камерах реагенты, например, связующие реагенты, обнаруживаемые маркировки, реагенты для подготовки образцов, промывные растворы, буферы и так далее, могут находиться в жидкой или твердой форме или на поверхности твердого иммобилизованного носителя фаз. Соответствующий анализатор, не обладающий конструкцией переносного прибора, снабжен необходимыми для предусматриваемых измерений детекторами, средствами для приема кассеты и ее позиционирования, электрическими системами для контактирования электродов кассеты, а также управляющими системами для регистрации, переработки и аккумулирования сигналов детекторов. Для измерения люминесценции анализатор имеет светонепроницаемую зону. Для приема и позиционирования элемента для приема пробы анализатор снабжен кассетным отсеком, который с помощью направляющих салазок смонтирован на рельсах, что позволяет электродвигателю выполнять перемещение кассетного отсека в светонепроницаемую зону и из светонепроницаемой зоны.
В US 2013/330245 А1 описан элемент для приема пробы с каналами и индикационной камерой для оптических измерений, а также с электродами на входе текучей среды, предназначенными для измерения сопротивления пробы, которые при приеме пробы сигнализируют о достаточном погружении элемента для приема пробы в подлежащую испытанию жидкость. Для приема пробы элемент для приема пробы помещают в соответствующий анализатор, выполненный в виде переносного прибора, который для анализа нескольких параметров одновременно может вмещать несколько элементов для приема пробы и имеет соответствующие оптические аналитические устройства и так далее. При приеме жидкую пробу подают в элемент для приема пробы посредством насоса аналитического устройства.
С учетом изложенного выше уровня техники в основу настоящего изобретения была положена задача создать улучшенное устройство, при максимально простом обращении с которым и минимизированном расходе материала пробы можно было бы подготавливать жидкость, в частности, смазочно-охлаждающую жидкость, для измерения ее концентрации или концентрации ее компонентов, а также для измерения или определения некоторых других параметров, например, показателя преломления, температуры и при необходимости других показателей, характеризующих свойства текучей среды.
Указанная задача согласно изобретению решается с помощью элемента для приема пробы, отличительные признаки которого приведены в пункте 1 формулы изобретения.
Другая задача настоящего изобретения состояла в том, чтобы создать улучшенное устройство, с помощью которого можно было бы с повышенной воспроизводимостью и надежностью непосредственно по месту измерять, соответственно определять концентрацию жидкости, в частности, смазочно-охлаждающей жидкости, одновременно с другими параметрами, в частности, показателем преломления и температурой, а также при необходимости дополнительными параметрами, характеризующими свойства текучей среды, причем эта задача решается с помощью комплекта аналитических устройств, отличительные признаки которого приведены в пункте 7 формулы изобретения.
Другая задача настоящего изобретения состояла в разработке усовершенствованного и вместе с тем упрощенного метода анализа по месту более трех параметров жидкости, в частности, смазочно-охлаждающей жидкости, причем эта задача решается благодаря способу, отличительные признаки которого приведены в независимом пункте 15 формулы изобретения.
Улучшенные и предпочтительные варианты устройств и способа приведены в соответствующих зависимых пунктах формулы изобретения.
Первый вариант конструктивного исполнения предлагаемого в изобретении элемента для приема пробы для жидкой пробы, например, пробы смазочно-охлаждающей жидкости, используемой для одновременного анализа трех или более химико-физических параметров жидкости, то есть ее квазитехнических данных, посредством аналитического устройства, в первую очередь для определения концентрации по меньшей мере одного ингредиента, помимо заполняемого жидкостью пространства для приема пробы предусматривает наличие по меньшей мере трех расположенных вблизи друг от друга мест измерения, одним из которых является место фотонного измерения (при этом имеется в виду как место измерения поглощения, так и место измерения фотолюминесценции), а другое является местом измерения показателя преломления.
Кроме того, элемент для приема пробы имеет по меньшей мере одно дополнительное место измерения, которым может являться, например, место измерения показателя рН, место измерения удельной электрической проводимости или место измерения содержания микроорганизмов. Все места измерения распределены вдоль пространства для приема пробы, а, следовательно, определенные области предназначенного для приема пробы пространства образуют соответствующее место измерения, благодаря чему в случае пребывания жидкости в предназначенном для приема пробы пространстве элемента для приема пробы места измерения находятся в гидравлическом контакте по текучей среде(гидравлическом) с жидкостью.
Таким образом, «местом измерения» называют заданную область пространства для приема пробы, которая соответствующим образом сформирована для предусматриваемого в этой области измерения соответствующего показателя жидкости. В случае если для планируемого измерения, например, регистрации фотолюминесценции, предусматривается оптоэлектронное измерительное устройство, посредством которого свет направляют в заданную область пространства для приема пробы и регистрируют эмитируемую жидкостью люминесценцию, место измерения элемента для приема пробы с обеих сторон пространства для приема пробы в соответствующей области снабжено соответствующими светопропускающими окнами, к которым непосредственно примыкает жидкость. В другом примере, согласно которому подлежащую измерению удельную электрическую проводимость необходимо определять по электрическому сопротивлению жидкости, электроды простираются до пространства(внутрь) для приема пробы, причем место измерения определяется расстоянием между электродами, находящемся в непосредственном контакте с жидкостью при заполненном пространстве для приема пробы («измерительным участком»).
При соседнем расположении нескольких мест измерения предлагаемый в изобретении элемент для приема пробы представляет собой плоскую двухстенную деталь, образованную двумя плоскопараллельно расположенными относительно друг друга пластинами, края которых по меньшей мере частями соединены друг с другом. При этом в случае места измерения показателя преломления одна из пластин в заданной зоне, предпочтительно на внутренней стороне пластины, обладает призменной структурой, посредством которой заданным образом осуществляется преломление световых лучей, проникающих через другую пластину и пересекающих пространство для приема пробы (а также находящуюся в этом пространстве жидкость), пластины в заданной области прозрачны для длин волн применяемых для измерения показателя преломления. При этом пространство для приема пробы образовано плоским зазором между пластинами, которые находятся на таком расстоянии друг от друга, чтобы по меньшей мере в одном месте, в котором их края не соединяются друг с другом, жидкая проба могла втягиваться в предназначенное для приема пробы пространство благодаря капиллярному эффекту. В случае водных эмульсий с водосодержанием, составляющим по меньшей мере 20%, указанное расстояние может находиться в диапазоне от 0,5 до 2 мм и предпочтительно составляет около 1 мм. В случае если подлежащая анализу жидкость обладает водосодержанием, отличающимся от указанного выше, или отличающейся вязкостью, элемент для приема пробы выполняют со скорректированным надлежащим образом расстоянием между пластинами, что позволяет заполнять предназначенное для приема пробы пространство, как указано выше, посредством чисто капиллярных сил. Так, например, для реализуемого благодаря капиллярному эффекту втягивания жидкой пробы в предназначенное для приема пробы пространство достаточно погрузить элемент для приема пробы с отверстием, образованным несомкнутыми друг с другом краями, в подлежащую исследованию жидкость, соответственно привести указанный элемент в контакт с поверхностью жидкости, поскольку его полного погружения не требуется. Подобная техническая процедура очень хорошо подходит именно для текучих сред типа смазочно-охлаждающей жидкости. Для реализуемого благодаря капиллярному эффекту чисто пассивного заполнения предпочтительно не требуются используемые согласно уровню техники вспомогательные средства для введения жидкой пробы в предназначенное для ее приема пространство элемента для приема пробы, в частности, пипетки для приема пробы, и заполнения элемента для приема пробы (в подобном случае для доставки жидкости к месту измерения выполняют вращательное движение), или не требуется использование элементов для приема пробы, которые для доставки жидкости в предназначенное для приема пробы пространство и к месту измерения должны быть соединены с насосом.
Благоприятным является то обстоятельство, что для измерения большого числа (по меньшей мере трех, чаще четырех или более) различных химико-физических параметров достаточным является чрезвычайно небольшой объем пробы.
Элемент для приема пробы в виде плоского элемента в особенно пригодном варианте конструктивного исполнения представляет собой плоскую продолговатую полосу, общая толщина которой составляет от 2 до 8 мм, предпочтительно от 2,5 до 6 мм, особенно предпочтительно от 2,5 до 4,5 мм.
При этом для формирования элемента для приема пробы как можно меньшего размера необходимо, чтобы места измерения располагались максимально близко друг к другу, так сказать, на флюидной траектории, ведущей от впускного отверстия, которое может обладать щелевидной формой (возможно также наличие нескольких впускных отверстий), вдоль мест измерения к месту выпуска в виде вентиляционного канала с отверстием для выхода воздуха, причем пластины в месте выпуска также не соединяются друг с другом.
Для более удобного заполнения плоского элемента для приема пробы, в частности, выполненного в виде продолговатой полосы, его пластины предпочтительно по меньшей мере вдоль одной стороны не соединяются друг с другом, а следовательно, предусматривается предназначенный для заполнения жидкостью зазор (загрузочный зазор). Речь при этом предпочтительно идет о длинной стороне полосы, поскольку заполнение предназначенного для приема пробы пространства через более длинный загрузочный зазор может быть реализовано в течение гораздо меньшего времени по сравнению с заполнением через загрузочный зазор, находящийся на более короткой стороне полосы.
Таким образом может быть выполнена узкая и тонкая испытательная полоса из двух пластинок, на длинной стороне которой в одном или нескольких местах пластинки у края не соединены друг с другом, соответственно не склеены, причем внутри полосы пластинки также не склеены, благодаря чему образуется тонкий зазор в виде канала, через который проходит жидкость и вдоль которого располагаются места измерения. Для полного заполнения пространства для приема пробы через короткую сторону может проходить и выходить наружу вентиляционный канал, предназначенный для выпуска воздуха, вытесняемого из него при приеме пробы вследствие проникания жидкости из пространства для приема пробы.
Поскольку плоский элемент для приема пробы имеет места измерения, в которых используют оптические, соответственно оптоэлектронные аналитические методы, он предпочтительно по меньшей мере частично, то есть по меньшей мере в области предусматриваемых мест измерения, выполнен из светопропускающего материала, например, стекла, соответственно кварцевого стекла, или из прозрачного полимера, например, полиметилметакрилата или поликарбоната. Однако возможным является также использование других прозрачных полимеров.
Для формирования места измерения удельной электрической проводимости на удлиненном участке одной из пластин, которая выступает за пределы другой пластины, расположены по меньшей мере две контактные полоски для приложения напряжения, которые в качестве электродов простираются в пространстве для приема пробы и, находясь на определенном расстоянии друг от друга, заканчиваются, проходя через измерительный участок, образующий место измерения проводимости.
Согласно другому варианту осуществления изобретения конец плоскостного элемента для приема пробы, противоположный его снабженному контактными полосками концу (месту измерения удельной электрической проводимости), предпочтительно выполнен в виде рукоятки, используемой для выполнения манипуляций с элементом для приема пробы. Выходящий из пространства для приема пробы вентиляционный канал может проходить через указанную рукоятку и заканчиваться отверстием для выхода воздуха. Поскольку элемент для приема пробы используют в комбинации с анализатором, выполненным в виде переносного прибора, причем согласно изобретению предусматривается, что рукоятка элемента для приема пробы во время процедуры измерения частично выступает из анализатора, может быть предусмотрено также другое расположение вентиляционного канала, например, в случае, если планируется использовать его в качестве места измерения содержания микроорганизмов посредством (микро)-газовой сенсорики. В подобном случае выходящий из пространства для приема пробы вентиляционный канал выходит в другом месте, в котором отверстие для выхода воздуха, соответственно газа, может сообщаться с соответствующей (микро)газовой сенсорикой анализатора.
Кроме того, рукоятка может быть непрозрачной, предпочтительно черной, что позволяет предотвращать падение рассеянного света при введении элемента для приема пробы в анализатор. Для разных элементов для приема пробы могут быть предусмотрены также по-разному окрашенные рукоятки. Элемент для приема пробы, полностью помещаемый в анализатор, может быть выполнен также совершенно прозрачным. Кроме того, рукоятка может обладать структурированной поверхностью, что благодаря лучшей шероховатости способствует более легкому выполнению соответствующих манипуляций. Наряду с этим на рукоятку или любые другие пригодные места элемента для приема пробы может быть нанесена маркировка, способствующая правильному введению элемента для приема пробы в анализатор. Правильному введению элемента для приема пробы может способствовать также придание ему, прежде всего противоположному от рукоятки концу элемента для приема пробы, особой формы в соответствии с принципом «ключ-замок».
Под фотонным местом измерения предпочтительно подразумевается место измерения люминесценции, особенно предпочтительно место измерения флуоресценции. Для этого элемент для приема пробы на каждой из обеих пластин в предусматриваемой для места измерения области имеет снабженный окном участок, прозрачный для соответствующих длин волн возбуждения и излучения. Оба участка места измерения люминесценции могут быть конгруэнтными.
В случае если элемент для приема пробы снабжен местом измерения показателя рН, оно может иметь содержащий индикаторный краситель субстрат, который расположен на заданном втором участке между обеими пластинами, которые в соответствии с окружающей этот участок зоной прозрачны для света, необходимого для оптоэлектронной регистрации изменения цвета индикаторного субстрата.
Кроме того, группа, из которой может быть выбрано по меньшей мере одно дополнительное место измерения, включает место измерения нитрита, которое в отношении оптоэлектронной регистрации изменения цвета сопоставимо с местом измерения показателя рН, однако может быть выполнено с использованием реакционноспособного по отношению к нитриту субстрата. Для этой цели пригоден, например, первичный ароматический амин, который реагирует с азотистой кислотой, образуя соль диазония, которая, в свою очередь, в кислом растворе образует с аминами фотометрически обнаруживаемое окрашенное азосоединение, поддающееся количественной оценке с калибровкой. Известный реагент (реагент Лунге, фотометрическое обнаружение азосоединения при 535 нм) состоит из 1-нафтил-этилендиамина, сульфаниловой кислоты и при необходимости уксусной кислоты). Важность аналитического контроля содержания нитрита в используемых для металлообработки водных растворах или эмульсиях обусловлена тем, что нитрит способен реагировать со вторичными аминами или алканоламинами с образованием канцерогенных нитрозаминов. Нитрит может попадать в технологические среды, то есть используемые для металлообработки водные растворы или эмульсии, в частности, через используемую для формирования эмульсии воду или через подвергнутые закалке и загрязненные солями жесткости металлические детали.
Для формирования места измерения показателя преломления одна из обеих пластин на заданном третьем участке в качестве преломляющей структуры может обладать призменной структурой или структурой линзы Френеля. Пластины на участке для измерения показателя преломления в данном случае также проницаемы для используемых длин волн. Преломляющая структура имеет расположенный под углом к плоскости пластины поверхностный участок, на котором падающие световые лучи соответствующим образом изменяют направление. Призменная структура состоит по меньшей мере из одной, предпочтительно из нескольких расположенных рядом друг с другом структур с треугольным профилем. Структура линзы Френеля имеет ряд кольцеобразных ступеней.
При этом участок с призменной структурой, соответственно структурой линзы Френеля, а также участок с содержащим индикаторный краситель субстратом, образуют формирующие компоненты для оптических, электронных и оптоэлектронных аналитических устройств, с которыми согласуется элемент для приема пробы во время измерения, соответственно процесса анализа.
При этом в общем случае предусматривается, что предлагаемый в изобретении элемент для приема пробы выполнен в виде полосы для одноразового тестирования.
Предлагаемый в изобретении комплект аналитических устройств для одновременного анализа трех или более химико-физических параметров, соответственно технических параметров жидкостей, включает выполненный в виде переносного прибора анализатор с корпусом и индикацией, а также по меньшей мере один предлагаемый в изобретении элемент для приема пробы для жидкой пробы. При этом анализатор называют переносным прибором, поскольку он обладает небольшими размерами, удобен в обращении, без всяких проблем может быть перенесен техническим персоналом к оборудованию, на котором используют подлежащую анализу жидкость, и управляется вручную. Для измерений, подлежащих выполнению на элементе для приема пробы, анализатор снабжен оптоэлектронным аналитическим устройством по меньшей мере с тремя расположенными вблизи друг от друга измерительными устройствами, расположение которых соответствует расположению мест измерения на элементе для приема пробы. Кроме того, анализатор имеет устройство для обработки данных, которое коммуникативно связано с аналитическим устройством и индикаторным устройством.
В корпусе предлагаемого в изобретении анализатора находится вставное устройство для размещения элемента для приема пробы, которое расположено с возможностью разъема и снабжено вставным отверстием. Вставное отверстие переходит в выемку, которая обладает формой, соответствующей форме размещенного в выемке элемента для приема пробы. Вставное устройство дополнительно снабжено соответствующим системам измерительных устройств и мест измерения оптическим, электронным или оптоэлектронным коммуникационным устройством (соответственно в зависимости от типа соответствующего места измерения), которое обеспечивает возможность передачи соответствующего сигнала (под которым подразумевается также светопропускание) между местами измерения помещенного во вставное устройство элемента для приема пробы и измерительными устройствами.
При этом вставное устройство по меньшей мере частично выполнено из прозрачного материала. Имеется в виду, что вставное устройство прозрачно по меньшей мере в тех местах, в которых это необходимо для осуществления оптических измерений. В общем случае вставное устройство может быть выполнено из непрозрачного материала, предпочтительно из полимера, особенно предпочтительно из черного полимера, благодаря чему оно невосприимчиво также к паразитному световому излучению.
Вставное устройство может быть снабжено фланцевой частью со вставным отверстием, а также расположенной с возможностью разъема в корпусе анализатора защитной частью, которая ограничивает выемку и имеет оптические, электронные или оптоэлектронные коммуникационные устройства. Хотя указанные коммуникационные устройства предпочтительно выполнены в виде окон, проходящих через участки из прозрачного материала, поскольку только таким образом предотвращается загрязнение внутреннего пространства анализатора, возможен также вариант, согласно которому эти коммуникационные устройства образованы только отверстиями в защитной части вставного устройства. Посредством оптических, электронных или оптоэлектронных коммуникационных устройств компоненты анализатора и элемента для приема пробы могут взаимодействовать друг с другом, что позволяет осуществлять анализ подлежащих определению химико-физических параметров. В случае измерения показателя преломления участок с призменной структурой и соответствующий источник света коммуницируют друг с другом посредством окна во вставном устройстве, например, таким образом, что свет, проходящий через окно и находящуюся в пространстве для приема пробы жидкость, падает на участок с призменной структурой и при этом преломляется. При этом другое окно, находящееся с противоположной стороны вставного устройства, позволяет обеспечить коммуникацию с датчиком анализатора для определения угла преломления.
Двумя из измерительных устройств анализатора являются, во-первых, фотонное измерительное устройство, предпочтительно устройство для измерения люминесценции, особенно предпочтительно устройство для измерения флуоресценции, которое при использовании флуоресцентных маркеров в жидкости служит для измерения концентрации одного или нескольких, в том числе разных компонентов жидкости, и, во-вторых, устройство для измерения показателя преломления. Устройство для измерения люминесценции снабжено возбуждающим источником света с длиной волны, пригодной для возбуждения флуоресцентного маркера, и сенсорикой, пригодной для измерения эмитируемой флуоресценции. Устройство для измерения показателя преломления анализатора до призменной структуры, которая, как указано выше, является частью элемента для приема пробы, включает все прочие необходимые компоненты рефрактометра, в частности, источник света и сенсорную технику.
Аналогично по меньшей мере одному дополнительному месту измерения элемента для приема пробы анализатор имеет по меньшей мере одно дополнительное измерительное устройство, соответственно выбранное из группы мест измерения элемента для приема пробы. Речь при этом может идти, например, об устройстве для измерения показателя рН, которое предпочтительно может быть выполнено в виде рН-оптода, причем используют оптический эффект изменения цвета индикаторного субстрата при контакте с подлежащей исследованию жидкостью. В случае если индикаторным субстратом является индикаторная бумага, используют измерительное устройство, посредством которого детектируется отраженный индикаторной бумагой цвет излучения.
Предпочтительно можно использовать универсальный индикатор со смесью нескольких изотопных индикаторов с разными цветами и разными интервалами перехода, которые подбирают таким образом, чтобы показатели рН благодаря разным изменениям окраски могли быть обнаружены в широком диапазоне значений.
В случае если элемент для приема пробы имеет место измерения нитрита, предназначенное для обнаружения нитрита, соответственно измерения содержания нитрита, для анализа следует использовать соответствующий анализатор, оснащенный устройством для измерения нитрита.
Как в случае устройства для измерения люминесценции и устройства для измерения показателя преломления, так и в случае устройства для измерения показателя рН и устройства для измерения нитрита соответственно предусматривается узел светового излучения, который должен включать не только источник света, но и необходимые в некоторых случаях оптические конструктивные элементы, например, фильтры, линзы и так далее, а также узел детектирования (также включающий оптические конструктивные элементы, например, фильтры, линзы, прочие элементы и непосредственно детектор). Различные измерительные устройства могут обладать разными источниками света и детекторами, выбираемыми в зависимости от принципа измерения (соответствующий выбор известен специалистам). Узлы светового излучения разных измерительных устройств могут быть расположены в анализаторе по одну сторону элемента для приема пробы, соответственно вставного устройства, а узлы детектирования по другую его сторону. Благодаря соответствующему расположению и использованию соответствующих оптических конструктивных элементов траектории световых лучей проходят между источниками света и детекторами таким образом, что они пронизывают элемент для приема пробы в соответствующих местах измерения (люминесценция и преломление) или отражаются в них (показатель рН).
В качестве альтернативы устройству для измерения показателя рН или в качестве дополнительного измерительного устройства анализатор может быть снабжен также устройством для измерения удельной электрической проводимости, под которым, собственно говоря, подразумевается устройство для измерения сопротивления, причем проводимость жидкости определяют на основании результатов измерения сопротивления. В данном случае элемент для приема пробы с контактными полосками также имеет часть измерительного устройства. Устройство анализатора, предназначенное для измерения удельной проводимости, снабжено частотным генератором с контактными элементами, которые в соответствии с расположением элемента для приема пробы в анализаторе находятся в непосредственном или косвенном электрическом контакте по меньшей мере с двумя контактными полосками элемента для приема пробы, реализуемом посредством контактных перемычек.
Для регистрации содержания микроорганизмов в жидкости анализатор может располагать соответствующим измерительным устройством, которым может являться так называемый «электронный нос», образуемый по меньшей мере одним микроэлектронным датчиком газа, обычно большим числом датчиков газа, поскольку микроорганизмы генерируют летучие органические соединения, которые из жидкости переходят в паровую фазу и могут быть обнаружены датчиками газа при установлении их связи с паровой фазой. Для этой цели вентиляционный канал элемента для приема пробы может быть соединен с электронным носом посредством соединительной линии анализатора. Соединительную линию можно подвести также к загрузочному зазору -возможным местом измерения содержания микроорганизмов могло бы быть также соответствующее газопроницаемое окно по меньшей мере в одной из пластин, через которое летучие соединения по соединительной линии поступают к датчикам газа. Для формирования потока летучих соединений, направленного к датчикам газа, можно использовать микровентилятор, причем формированию подобного направленного потока может способствовать также особая конфигурация поперечного сечения вентиляционного канала и соединительной линии.
Поскольку прежде всего показатель преломления зависит от температуры, анализатор снабжен устройством для измерения температуры, соединенным с устройством для обработки данных, что позволяет компенсировать влияние температуры при измерении показателя преломления. В качестве температурного датчика можно использовать, например, термометр сопротивления, который в связи с небольшими размерами может быть легко размещен в корпусе анализатора, выполненного в виде переносного прибора.
Загрязнение находящихся внутри анализатора чувствительных измерительных устройств предотвращается благодаря рассмотренному выше вставному устройству, отделяющему помещенный в это устройство элемент для приема пробы от внутреннего пространства анализатора, корпус которого выполнен непроницаемым относительно жидкости и пыли. В предпочтительном варианте фланцевая часть вставного устройства в положении выполнения анализа, при котором вставное устройство помещено в корпус, прилегает с наружной стороны к краю корпуса и обрамляет крышку, в которой выполнено вставное отверстие. Данное вставное отверстие может быть герметизировано посредством уплотнительной манжеты, соответственно пары уплотнительных манжет, благодаря чему жидкость, при необходимости имеющаяся на наружной поверхности элемента для приема пробы, при введении последнего во входное отверстие счищается, а, следовательно, не проникает внутрь анализатора. Уплотнительная(-ые) манжета(-ы) удерживается(-ются) во фланцевой части крышкой, которая с возможностью разъема, например, винтами закреплена во фланцевой части. При этом возможен вариант, согласно которому винты не только закрепляют крышку во фланцевой части, но и проходят сквозь нее, а, следовательно, одновременно служат для разъемного крепления вставного устройства к корпусу анализатора. Возможны также другие варианты крепления крышки во фланцевой части и вставного устройства в анализаторе: так, например, пригодными являются также соответствующие вставные, зажимные или защелкиваемые системы.
Для измерения удельной электрической проводимости в качестве альтернативы описанному выше непосредственному контактированию контактных полосок элемента для приема пробы с контактными элементами частотного генератора может быть предусмотрено наличие у вставного устройства контактных перемычек, которые обеспечивают контактирование контактных элементов анализатора по меньшей мере с двумя контактными полосками элемента для приема пробы в случае, если последний помещен во вставное устройство аналитической системы.
Контактные перемычки и/или контактные элементы анализатора могут быть выполнены в виде контактных пружин, соответственно планок с пружинящими контактными гнездами, что позволяет обеспечить надежное контактирование вставленного элемента для приема пробы с контактными полосками.
Частотный генератор и все прочие электрические потребители анализатора, в частности, оптоэлектронное аналитическое устройство, устройство для обработки данных и индикаторное устройство, а также температурный датчик и так далее, соединены с источником энергии, который также помещен в корпус анализатора. Источником энергии предпочтительно может являться аккумулятор с возможностью повторного заряда через устройство сопряжения в корпусе анализатора. При необходимости анализатор может быть снабжен также с наружной стороны одним или несколькими солнечными элементами, используемыми для повторного заряда аккумулятора.
Индикаторное устройство может быть выполнено в виде чувствительного к касанию индикаторного устройства (ниже называемого также сенсорным дисплеем), а, следовательно, одновременно может представлять собой операционный интерфейс для передачи пользователем входных данных по коммуникационной линии к устройству для обработки данных. Индикаторное устройство может быть снабжено внешним коммуникационным интерфейсом или может быть соединено с внешним коммуникационным интерфейсом, который может являться штекерным интерфейсом, например, USB-интерфейсом, микро-USB-интерфейсом или радиоинтерфейсом, в частности, радиоинтерфейсом ближней связи, например, в соответствии со стандартом Bluetooth, и так далее.
Другим объектом настоящего изобретения является способ одновременного анализа по меньшей мере трех разных химико-физических параметров жидкости in situ с использованием предлагаемого в изобретении комплекта аналитических устройств.
Способ включает следующие стадии:
- погружение элемента для приема пробы в жидкость или контактирование поверхности жидкости с отверстием, образуемым несомкнутыми краями элемента для приема пробы, и заполнение предназначенного для приема пробы пространства элемента для приема пробы подлежащей исследованию жидкостью, достигаемое благодаря возникающему между двойными стенками элемента для приема пробы капиллярному эффекту, для чего загрузочное отверстие оставляют погруженным в жидкость в течение заданного промежутка времени, который зависит от размеров пространства для приема пробы и загрузочного отверстия,
- полное введение элемента для приема пробы в анализатор,
- одновременное инициирование и осуществление по меньшей мере трех или более процессов измерения измерительными устройствами в местах измерения,
- индикация результатов измерения на индикаторном устройстве по завершении процессов измерения.
В улучшенном варианте осуществления указанного способа подлежащая исследованию жидкость предпочтительно может быть выбрана из разных испытуемых жидкостей, которые депонированы в базе данных, сохраненных в устройстве для обработки данных, или на соединенном с этим устройством носителе данных, и предлагаются в раскрывающемся меню, посредством введения пользователем на индикаторном устройстве, которое в предпочтительном варианте может быть выполнено в виде сенсорного дисплея.
Однако в общем случае анализатор может быть рассчитан для определенного типа жидкости, то есть речь идет о создании особенно простого прибора, предназначенного для совершенно определенного применения, а, следовательно, выбор жидкости не требуется.
Кроме того, в улучшенных вариантах осуществления предлагаемого в изобретении способа при необходимости может быть предусмотрено индицируемое на индикаторном устройстве требование удаления элемента для приема пробы из анализатора по завершении процесса измерения. Удаление элемента для приема пробы при завершении процедуры измерения регистрируется посредством программного обеспечения. Напротив, при введении элемента для приема пробы в анализатор выполняется оптоэлектронная регистрация конечного положения, а затем начинается оценка и регистрация данных, которая может происходить автоматически или посредством ввода пользователем. В заключение, после регистрируемого удаления элемента для приема пробы из анализатора согласно изобретению возможна также индикация результатов измерения на индикаторном устройстве и их передача на запоминающие устройства и/или другие приборы.
Хранение результатов измерения можно осуществлять на внутреннем накопителе устройства для обработки данных или на соединенном с ним сменном носителе данных, например, SD-карте памяти или USB-накопителе. Передачу результатов измерения предпочтительно можно осуществлять посредством радиоинтерфейса заданного приемного устройства, а также по соответствующему USB-кабелю.
Варианты осуществления способа относятся к калибровке анализатора применительно к испытуемым жидкостям, которые депонированы в базе данных, и/или к программированию новых жидкостей с помощью анализатора и добавлению запрограммированных жидкостей в базу данных. И то и другое (соответственно калибровку и программирование) осуществляют посредством выбора и подтверждения соответствующих полей, отображенных в раскрывающемся меню, причем в случае калибровки осуществляют приготовление калибровочных растворов с известными химико-физическими параметрами, необходимых для калибровки измерительных устройств. Для программирования новых жидкостей их приготавливают в качестве исследуемых жидкостей с известными химико-физическими параметрами.
Используемой для осуществления способа жидкостью является также жидкость, содержащая по меньшей мере одно обнаруживаемое посредством люминесцентного анализа маркерное вещество, причем одним из мест измерения является место измерения люминесценции.
Способ, предусматривающий использование предлагаемого в изобретении комплекта аналитических устройств, можно применять, в частности, для анализа металлообрабатывающей жидкости, прежде всего смазочно-охлаждающей жидкости, в особенности смазочно-охлаждающей эмульсии, причем к жидкости в заданной концентрации добавлено по меньшей мере одно обнаруживаемое посредством люминесцентного анализа первое маркерное вещество, а, следовательно, по результатам измерения люминесценции можно судить о концентрации того или иного ингредиента жидкости, в частности, о концентрации смазочно-охлаждающей жидкости в эмульсии.
-5
-6
-7
-8
Для определения концентрации смазочно-охлаждающей жидкости в эмульсии посредством люминесцентного анализа к смазочно-охлаждающей эмульсии в заданной концентрации добавляют маркерное вещество. Молярная концентрация маркера или соответствующей маркерной смеси, которая может состоять также из нескольких маркеров, в концентрате смазочно-охлаждающей жидкости составляет от 10 до 10моль/л, соответственно в рабочем растворе, то есть в эмульсии смазочно-охлаждающей жидкости, от 10 до 10 моль/л. Указанные дозировки прежде всего относятся к красителям базовой химии периленов. Люминесцентный маркер, добавляемый к жидкости для измерения концентрации, может быть невидим невооруженным глазом или может являться также видимым красителем.
Предпочтительно можно использовать маркер, состоящий по меньшей мере из двух молекул красителя из ряда риленовых красителей, например, перилена и кватеррилена, или комбинации производных родаминкарбонила и производных акридина, а, следовательно, может быть перекрыто по меньшей мере два диапазона измерений в длинноволновой области. При одновременном измерении в двух диапазонах можно минимизировать погрешность измерения.
В случае если под жидкостью имеется в виду смазочно-охлаждающая эмульсия, предназначенная для особых производственных целей, для повышения производительности к ней можно добавлять усиливающую присадку. Количество усиливающей присадки чаще всего составляет менее 5% масс. в пересчете на общую массу смазочно-охлаждающей эмульсии. При изготовлении небольших партий деталей на станках, не предназначенных для мелкосерийного производства, для обеспечения должного качества мелких партий подобные усиливающие присадки необходимо использовать для повышения эффективности смазочно-охлаждающей жидкости, чтобы избежать разработки удовлетворяющей этому требованию специальной смазочно-охлаждающей жидкости, что оказалось бы нерентабельным. В подобных случаях особых преимуществ удается достичь благодаря дополнительно добавляемому маркеру, который маркирует усиливающие присадки и позволяет без особых проблем определять концентрацию усиливающей присадки in situ посредством предлагаемого в изобретении элемента для приема пробы в комплекте с соответствующим анализатором. До последнего времени концентрацию усиливающей присадки удавалось устанавливать только в лабораторных условиях методом инфракрасной спектроскопии (детектирование сложноэфирных полос, если усиливающая присадка содержит сложноэфирное соединение) и/или методом рентгенофлуоресцентного анализа (детектирование содержащихся в усиливающей присадке соединений серы/фосфора).
Таким образом, предлагаемый в изобретении способ отличается также тем, что жидкость содержит усиливающую присадку, причем к жидкости в заданной концентрации добавляют по меньшей мере одно второе, обнаруживаемое посредством люминесцентного анализа маркерное вещество, люминесцентные свойства которого отличаются от люминесцентных свойств первого маркерного вещества, а, следовательно, при люминесцентном анализе по люминесценции первого маркера можно судить о концентрации в эмульсии первого ингредиента, например, смазочно-охлаждающей жидкости, а по люминесценции второго маркера о концентрации усиливающей присадки.
Предпочтительный выбор маркера определяется с точки зрения баланса между олеофильностью и гидрофильностью. В случае если маркировке подлежит только усиливающая присадка, маркер при применении также остается только в усиливающей присадке и не диффундирует в базовую эмульсию. Данное обстоятельство следует объяснить одновременным существованием разных мицеллярных структур. Так, например, посредством измерения частиц, например, счетчиком Coulter может быть установлено, что подобная так называемая «двухпиковая система» из усиливающей присадки и маркера обусловливает наличие двух пиков, что позволяет сделать вывод о существовании отличающихся друг от друга мицеллярных структур. Данную теоретическую предпосылку следует подкрепить также тем обстоятельством, что подобная двухпиковая система при ее использовании генерирует более высокую мощность по сравнению с системой, у которой носители мощности встроены в стандартный концентрат. При этом для сравнения необходимо соблюдать одинаковые концентрации.
В заключение, для систем маркированной эмульсии осуществляют также измерения флуоресценции.
Таким образом, предлагаемый в изобретении комплект аналитических устройств, состоящий из элемента для приема пробы и анализатора, отлично пригоден также для исследования жидкостей, таких как металлообрабатывающие жидкости, смазочно-охлаждающие жидкости и смазочно-охлаждающие эмульсии, которые могут содержать также усиливающую присадку.
Под металлообрабатывающими жидкостями в данном случае подразумеваются любые жидкости, которые используют для смазки и/или охлаждения, а также при необходимости для промывки в процессах металлообработки, например, обработки давлением, или в процессах снятия стружки, в частности, резания, шлифования, притирки, изолирования/разъедания. При этом часто используют смазочно-охлаждающие жидкости, которые сочетают обе функции, то есть охлаждение и смазку, а также при необходимости промывку. Кроме того, смазочно-охлаждающие жидкости можно использовать в процессах с подачей минимального количества смазки. Смазочно-охлаждающие эмульсии, в свою очередь, относятся к соответствующим смешанным с водой составам. Хотя настоящее изобретение особенно предпочтительно пригодно для анализа подобных металлообрабатывающих жидкостей, соответственно смазочно-охлаждающих жидкостей, прежде всего, водных смазочно-охлаждающих эмульсий, однако их применение не ограничивается этим. Так, например, предлагаемый в изобретении элемент для приема пробы, предлагаемый в изобретении комплект аналитических устройств и предлагаемый в изобретении способ в общем случае можно использовать также для анализа любых водосодержащих текучих сред, например, трансмиссионных и гидравлических жидкостей или водных чистящих растворов или эмульсий.
Исследованию предпочтительно подлежит водосодержащая жидкость с содержанием воды от 1 до 99,9%, особенно предпочтительно от 1 до 15%.
Другие варианты осуществления изобретения, а также некоторые из преимуществ, достигаемых в этих и других вариантах, подробно описаны ниже со ссылкой на прилагаемые к описанию чертежи. В основном одинаковые или сходные объекты или детали могут быть обозначены на чертежах одинаковыми позициями. Примеры осуществления изобретения представлены на чертежах схематически.
Итак, на чертежах показано:
на фиг. 1 вид сверху предлагаемого в изобретении элемента для приема пробы,
на фиг. 2 аксонометрическая проекция вставного устройства предлагаемого в изобретении анализатора,
на фиг. 2а схематически представленное поперечное сечение по линии А-А показанного на фиг. 2 вставного устройства,
на фиг. 3 вид сбоку вставного устройства,
на фиг. 4 вид сбоку анализатора со вставным устройством и вставленным элементом для приема пробы,
на фиг. 5 схематически представленная полуоболочка анализатора со вставным устройством и оптоэлектронным аналитическим устройством,
на фиг. 6 схематически представленное оптическое устройство для измерения показателя рН оптоэлектронным аналитическим устройством,
на фиг. 7 схематически представленный рефрактометр оптоэлектронного аналитического устройства,
на фиг. 8 схематически представленный люминометр оптоэлектронного аналитического устройства,
на фиг. 9 схематически представленный общий вид раскрытого анализатора со вставным устройством,
на фиг. 10 боковая проекция анализатора со вставным устройством и вставленным элементом для приема пробы (альтернативный вариант комплекта аналитических устройств),
на фиг. 11 вид сверху предлагаемого в изобретении элемента для приема пробы с дополнительным местом измерения нитрита,
на фиг. 12 схематически представленное оптоэлектронное аналитическое устройство анализатора со вставным устройством для показанного на фиг. 11 элемента для приема пробы.
Предлагаемый в изобретении комплект аналитических устройств относится к выполненному в виде переносного прибора анализатору для одновременного определения различных технических параметров металлообрабатывающей жидкости, в частности, смазочно-охлаждающей жидкости, перемещаемому на производственном участке по месту, соответственно непосредственно к металлообрабатывающему станку, и предусматривающему использование особого элемента для приема пробы. На фиг. 1 показан пример элемента 20 для приема пробы в виде полосы для одноразового тестирования.
Показанный на фиг. 1 элемент 20 для приема пробы является приблизительно прямоугольной плоской деталью, между двумя пластинами 30, 30' которой находится используемое для приема пробы плоскостное удлиненное пространство 31 в виде зазора, причем кромки верхней пластины 30' вплоть до предусматриваемого для заполнения отверстия длиной L соединены с базовой пластиной 30, имеющей разные функциональные участки и элементы. Как показано на данном чертеже, загрузочным отверстием может являться проходящий вдоль продольной кромки сплошной зазор, причем в зависимости от размеров элемента 20 для приема пробы могут быть предусмотрены также несколько загрузочных отверстий, через которые пространство для приема пробы 31 заполняется благодаря капиллярному эффекту. Расстояние между пластинами 30, 30' выбирают таким образом, чтобы жидкая проба полностью и равномерно втягивалась через загрузочное отверстие в пространство для приема пробы 31 благодаря капиллярному эффекту. Таким образом, ширина зазора зависит также от размеров пространства для приема пробы 31, причем для формирования этого пространства она должна находиться в диапазоне от 0,1 до 2 мм, предпочтительно от 0,5 до 1,5 мм, например, около 1 мм. Пригодная протяженность элемента 20 для приема пробы, например, 12-кратна 28 мм.
Таким образом, показанный на фиг. 1 элемент 20 для приема пробы, выполненный в виде испытательной полосы, может обладать толщиной в диапазоне от 2 до 8 мм, предпочтительно от 2,5 до 6 мм, особенно предпочтительно от 2,5 до 4,5 мм. Кроме того, размер и форма пространства для приема пробы 31, а, следовательно, и элемента 20 для приема пробы, зависят также от типа, количества и занимаемой местами измерения 24, 25, 26, 27 площади, причем все они должны находиться в пределах поверхности пространства для приема пробы 31 рядом друг с другом, но преимущественно также на определенном расстоянии друг от друга.
Заполнение предназначенного для приема пробы 31 пространства поддерживается вентиляционным каналом 28, который проходит до отверстия для выхода воздуха 29 между пластинами 30, 30', которые в области вентиляционного канала 28 пластины также не соединяются друг с другом. В показанном на фиг. 1 примере вентиляционный канал 28 проходит от соседней с загрузочным зазором стороны пространства для приема пробы 31 через рукоятку 23. Возможным является также варьирование формы, количества и расположения вентиляционных каналов.
Для более удобного манипулирования рукоятка 23 может быть рифленой или может обладать иной структурой.
Разделенный пространством для приема пробы 31 элемент 20 для приема пробы, как показано на фиг. 1, имеет три расположенные вблизи друг от друга оптические места измерения 24, 25, 26, а также место измерения удельной электрической проводимости 27, две контактные полоски 22 которого в данном примере простираются до одного из оптических мест измерения 24. Таким образом, с помощью данного элемента 20 для приема пробы посредством анализатора 1 (смотри фиг. 9) можно одновременно выполнять три оптические измерения А, В, С и измерение проводимости D, причем указанные измерения осуществляют после введения заполненного жидкостью элемента 20 для приема пробы в анализатор 1 через входное отверстие 9.
C1
C2
C1
C2
C1
C2
C1
C2
Первым оптическим местом измерения 24 является место фотонного измерения, под которым в данном случае подразумеваются любые фотонные процессы измерения, поглощения и люминесценции. Место измерения 24 предпочтительно предусмотрено для измерения люминесценции, в частности, схематически показанного на фиг. 8 измерения флуоресценции С. Монохроматическое излучение L или L от источника возбуждения света 17С, который является частью подробно рассмотренного ниже портативного анализатора 1, поступает к месту измерения 24 через находящуюся в пространстве для приема пробы 31 жидкую пробу, которая содержит флюоресцирующее маркерное вещество, которое вскоре после возбуждения излучением L или L обнаруживает флуоресценцию F. Эмитируемый при этом свет, как правило, обеднен энергией, то есть характеризуется большой длиной волн. В отличие от этого детектор 18С, который регистрирует мощность излучения флуоресценции, пропорциональную концентрации флюоресцирующего вещества, посредством известных специалистам пригодных оптических элементов также расположен перпендикулярно оси падающего света. Кроме того, как показано на фиг. 8, для детектирования разных маркерных веществ можно использовать возбуждающие световые лучи L и L с разными длинами волн. Так, например, для возбуждения можно выбрать синий свет L с длиной волн 450 нм и зеленый свет L с длиной волн 530 нм. Например, можно использовать также маркер, состоящий из молекул ряда риленовых красителей, таких как перилен и кватеррилен (например, Lumogen F gelb 170, Lumogen F Pink 285, оба являются продуктами фирмы BASF AG, Людвигсхафен, Германия), или комбинацию родаминкарбонильных производных и акридиновых производных (например, АТТО 612 Q 615 нм и АТТО АТТО 495, 498 нм, оба являются продуктами фирмы АТТО-ТЕС GmbH, Зиген, Германия), что позволяет перекрывать два диапазона измерений в длинноволновой области.
В качестве альтернативы измерению флуоресценции в принципе возможно также измерение фосфоресценции, предусматривающее использование соответствующих фосфоресцирующих маркерных веществ. Однако если флуоресценция по завершении возбуждения быстро заканчивается (чаще всего в течение одной миллионной доли секунды), фосфоресценция в большинстве случаев продолжается в течение нескольких часов. Помимо места измерения люминесценции речь идет также о месте измерения поглощения для определения концентрации определенных веществ, однако измерение флуоресценции характеризуется более высокой селективностью, а также более высокой чувствительностью по сравнению с измерением поглощения.
B
Второе оптическое место измерения 25 элемента 20 для приема пробы в данном примере сформировано для измерения показателя преломления В, причем одна из пластин 30, 30', а именно светоизлучающая пластина, на внутренней стороне участка, предусматриваемого в качестве места измерения индекса преломления 25, как схематически показано на фиг. 7, имеет призменную структуру 25'. Таким образом, данный участок элемента 20 для приема пробы с призменной структурой 25' в месте измерения 25 образует с соответствующими компонентами переносного прибора 1 рефрактометр, который может энергосберегающе использовать в качестве источника света 17В светоизлучающий диод(LED), например, эмитирующий желтый свет L с длиной волн 580 нм. В качестве альтернативы светодиода в качестве источника света можно использовать, например, также лазерный диод. В качестве детектора 18В для регистрации преломления светового луча можно использовать датчик на основе прибора с зарядовой связью. Поскольку показатель преломления зависит от температуры, переносной прибор 1 для компенсации температурного воздействия снабжен также температурным датчиком 14, который подобно всем другим измерительным устройствам переносного прибора 1 посредством соответствующих коммуникационных линий 33 соединен с устройством для обработки данных 13 переносного прибора 1.
a
Показанный на фиг. 1 элемент 20 для приема пробы имеет еще два другие места 26 и 27, предназначенные для измерения показателя рН (А) и для измерения удельной проводимости (D). Местом измерения 16 является оптическое место измерения показателя рН 26, причем в данном месте в пространство для приема пробы 31 между обеими пластинами 30, 30' помещен содержащий индикаторный краситель 26' субстрат (смотри фиг. 6), по изменению цвета которого после контакта с подлежащей испытанию(исследованию) жидкостью может быть оптически считан показатель рН. В качестве содержащего краситель индикатора 26' можно использовать, например, участок бумаги для индикации рН. Предусматриваемыми для этого измерительными компонентами переносного прибора 1 могут являться RGB-светодиоды в качестве источника света 17А, свет L которых проникает мимо элемента 20 для приема пробы к месту измерения показателя рН 26, рассеивается на рассеивающем устройстве 18А' и отражается на содержащем индикаторный краситель субстрате 26' в месте измерения показателя рН 26, причем только в этом месте происходит отражение длины волны соответствующего цвета, которая затем регистрируется детектором цвета 18А и может быть использована для определения показателя рН.
Все оптические измерительные компоненты 17А, В, С и 18А, В, С образуют оптоэлектронное измерительное устройство 12 анализатора 1 (смотри фиг. 9) и, как показано на фиг. 5, могут находиться в заделанном элементе 16. Известные для соответствующих измерений А, В, С оптические элементы, такие как фильтры, линзы, зеркала и так далее, ради наглядности на чертежах не показаны. На фиг. 5 показано также сигнальное устройство 19, которое передает регистрируемые детекторами и датчиками 18А, В, С сигналы по меньшей мере дальше. В отличие от этого для каждого датчика может быть предусмотрено также отдельное сигнальное устройство. Сигнальное устройство 19 посредством интерфейса 5' и коммуникационной линии 33 соединяется с устройством для обработки данных 13. Возможность соответствующего соединения источников света 17А, В, С для пуска не показана.
Кроме того, на фиг. 9 показан аккумулятор 11, используемый в качестве источника энергии для электрического снабжения всех компонентов по токопроводам 33'. Там же показано соединение расположенного в другой полуоболочке корпуса 2 индикаторного устройства 3, которым предпочтительно является сенсорный дисплей, а также (микро)USB-интерфейс 5 посредством соответствующих коммуникационных линий 33. Вместо или помимо (микро)USB-интерфейса 5 для передачи данных от одного прибора или на внешний прибор может быть предусмотрено также гнездо для карты памяти или радио интерфейс (WLAN, Bluetooth и так далее). Кроме того, (микро)USB-интерфейс можно использовать для заряда аккумулятора 11.
Обе полуоболочки, образующие корпус 2, могут соединяться друг с другом, например, штекерными или винтовыми соединениями и при необходимости могут открываться, например, для замены аккумулятора 11 или других компонентов. При этом полуоболочки могут соединяться также вдоль продольной боковой стороны, например, посредством шарниров, поэтому штекерные или винтовые соединения должны находиться только на другой стороне.
В отличие от указанного выше варианта вместо заряжаемого аккумулятора в качестве источника энергии может быть предусмотрена также батарея, для упрощенной замены помещенная известным методом в отдельный, безинструментально открываемый кассетный отсек с контактным средством для батареи.
Для измерения удельной электрической проводимости D жидкой пробы контактные полоски 22 располагаются на конце элемента 20 для приема пробы, противоположном рукоятке 23, на участке 30" базовой пластины 30, который выступает за край пластины 30'. Свободнолежащие концы этих контактных полосок 22 после вдвигания элемента 20 для приема пробы в анализатор 1 могут образовывать с соответствующими контактными элементами 15 анализатора 1 (смотри фиг. 4) электрический проводящий контакт таким образом, чтобы посредством частотного генератора 18D к измерительным концам контактных полосок 22 прикладывалось переменное напряжение. Измерительные концы контактных полосок 22 образуют в месте измерения 27 электроды и находятся на заданном измерительном расстоянии s друг от друга. Под измерением подразумевается непосредственное определение сопротивления, на основании результатов которого может быть вычислена проводимость жидкости.
Другим возможным местом измерения элемента 20 для приема пробы может являться место измерения содержания микроорганизмов. Пример измерения микроорганизмов представлен на фиг. 10. При этом вентиляционный канал 28 расположен на элементе 20 для приема пробы таким образом, чтобы отверстие для выхода воздуха 29 не находилось в рукоятке 23, а образовывало место измерения, соединенное посредством газового коммуникационного устройства 85 с одним или несколькими газовыми датчиками («электронным носом»). Вентиляционный канал при необходимости может иметь варьируемое поперечное сечение или обладать байпасной линией воздуха, чтобы одна из питающих линий улучшала подачу имеющихся в паровой фазе молекул жидкости к «электронному носу». Для этой цели анализатор может иметь, например, воздушный вентилятор. В качестве альтернативы вентиляционному каналу 28 в качестве места измерения содержания микроорганизмов для «электронного носа» можно использовать также имеющийся загрузочный зазор. Другим устройством может являться место измерения содержания микроорганизмов, по меньшей мере одна из пластин 30, 30' в котором имеет участок из газопроницаемой мембраны, которая задерживает жидкость, однако пропускает летучие соединения к «электронному носу». Подобными летучими органическими соединениями являются обособленные бактерии, соответственно микроорганизмы. «Электронный нос» состоит, например, из покрытых разными проводящими полимерами датчиков, которые специфически реагируют на разные летучие соединения, характерным образом изменяя электрическое сопротивление при контакте с этими соединениями.
В качестве альтернативы «электронному носу» микроорганизмы можно регистрировать также посредством люминесцентной измерительной ячейки, если к жидкости добавлять смесь люциферина с люциферазой, которая реагирует с аденозин-три-фосфатом, встречающимся в любой «живой» клетке. Испускаемый при этом свет, который также можно измерять люминометром, является мерой микробиологического загрязнения жидкости.
В зависимости от состава жидкости другим методом определения микроорганизмов может являться также измерение поглощения ультрафиолета, поскольку нуклеиновые кислоты поглощают в ультрафиолетовой области.
Пластины 30, 30' по меньшей мере в области мест измерения 24, 25, 26, в которых находит применение оптическая измерительная сенсорика, прозрачны по меньшей мере для соответствующих длин волн - простому изготовлению пластин 30, 30' способствует то, что они могут полностью состоять из прозрачного материала, стекла, предпочтительно кварцевого стекла, или прозрачного полимера. Особенно пригодными являются прозрачные полимеры, в частности, полиметилметакрилат. Специалистам известны пригодные полимеры, которые подходящим образом легко изготавливать посредством трехмерного обжатия или штамповкой выдавливанием.
Помимо желаемой прозрачности полимер по меньшей мере во время приема пробы и анализа должен обладать химической устойчивостью относительно ингредиентов поднимающейся жидкости, а также, если элемент 20 для приема пробы имеет место измерения проводимости, он предпочтительно должен быть электрически изолирующим. В случае если полимер не является достаточно электрически изолирующим, контактные полоски 22 до пространства для приема пробы 31 могут быть заделаны в изолирующий материал. Прозрачный полимер, который является хорошим изолятором, устойчив по отношению к водным растворам нейтральных солей и окислителей, а также по отношению к многим маслам и жирам. Однако поликарбонаты неустойчивы по отношению к хлорированным углеводородам и щелочным водным растворам, аминам и аммиаку. Другим прозрачным полимером является полиметилметакрилат, который устойчив по отношению к кислотам, щелочам средней концентрации, бензину и маслу, однако неустойчив к этанолу, ацетону и бензолу. Полисульфон также прозрачен в видимой области, но неустойчив по отношению к кетонам, ароматическим соединениям, хлорированным углеводородам и полярным растворителям. Полиметилпентен отличается очень высокой прозрачностью, в том числе и в ультрафиолетовой области, однако обладает не достаточно длительной химической устойчивостью по отношению к кетонам или хлорированным растворителям.
Рукоятка 23, которая при размещении элемента 20 для приема пробы в анализаторе по меньшей мере частично выступает из анализатора 1 наружу, может быть непрозрачной: в виде окрашенного участка по меньшей мере одной из двух пластин 30, 30' или в виде присоединенной рукоятки из пригодного материала, например, полимера. Рукоятка 23 предпочтительно может быть окрашена в черный цвет, что позволяет предотвращать, соответственно минимизировать падение рассеянного света. Возможными являются также разные элементы 20 для приема пробы, которые отличаются друг от друга по типу или назначению и характеризуются по-разному окрашенными и/или формованными рукоятками 23.
Кроме того, на рукоятку 23 или другие места элемента 20 для приема пробы можно наносить маркировку, что позволяет пользователю индицировать и облегчать правильное использование элемента 20 для приема пробы в анализаторе 1. Для такой же цели элемент 20 для приема пробы на противоположном от рукоятки 23 конце (снабженном контактными полосками 22) может иметь несимметричный относительно продольной оси элемента 20 для приема пробы участок 6, благодаря которому элемент для приема пробы может быть введен в анализатор 1 до упора согласно принципу «ключ-замок» только в правильной ориентации, что обеспечивает надлежащее взаимодействие мест измерения 24, 25, 26, 27 с соответствующими измерительными устройствами.
Пределы правовой защиты, касающиеся настоящего изобретения, очевидно, могут включать также другие примеры форм и расположения, отличающиеся от представленных выше. Так, например, элемент для приема пробы может обладать также формой, отличающейся от приблизительно прямоугольной формы, однако подобная форма является оптимальной для занимающего мало места расположения мест измерения и для измерения необходимых компонентов в анализаторе.
Возможным, очевидно, является вариант конструктивного исполнения предлагаемого в изобретении комплекта аналитических устройств, согласно которому элемент 20 для приема пробы может быть помещен непосредственно в выемку анализатора 1 с соответствующими размерами. Однако для этого согласно изобретению предпочтительно предусмотрено вставное устройство 8, представленное на фиг. 2-5, 9 и 10.
Вставное устройство 8 с возможностью разъема крепится в анализаторе 1 и при необходимости подлежит замене. Вставное устройство 8 состоит из защитной части 82, проходящей внутри анализатора 1, и фланцевой части 83, прилегающей снаружи к краю корпуса 2 анализатора 1. Во фланцевой части 83 находится прорезное вставное отверстие 9, из которого через защитную часть 82 выходит выемка 9" для элемента 20 для приема пробы. Как показано на фиг. 3, защитная часть 82 имеет вырез 7, соответствующий вырезу 6 элемента 20 для приема пробы. Также соответствующими элементу 20 для приема пробы и также соответствующими измерительным устройствам в анализаторе 1 на обеих сторонах в остальном непрозрачной, предпочтительно черной защитной части 82 предусмотрены отверстия или прозрачные участки в виде оптических коммуникационных устройств 81, 81', 81", что в данном случае также должно предотвращать, соответственно уменьшать рассеянные световые эффекты.
В показанной на фиг. 2а фланцевой части 83 защитная пластина 4 фиксирует на вставном отверстии 9 уплотнительную манжету 9' из силокана. Через защитную пластину 4 и параллельный ей участок фланцевой части 83 проходят отверстия 32, которые позволяют привинчивать защитную пластину 4 к фланцевой части 83. В отличие от этого варианта отверстия 32 во фланцевой части 83 могут быть также сквозными, что позволяет с возможностью разъема крепить крышку 4 посредством винтов не только к фланцевой части 83, но и к краю корпуса 2 анализатора 1. В качестве альтернативы вставное устройство 8 может быть также легко выполнено для введения/защелкивания в анализаторе 1.
Уплотнительные манжеты 9' предотвращают загрязнение выемки 9" в защитной части 82. Вставное устройство 8, в свою очередь, само предотвращает загрязнение внутреннего пространства анализатора 1.
Кроме того, может быть предусмотрено наличие у анализатора 1 не показанной на чертеже открываемой крышки, посредством которой можно дополнительно закрывать вставное отверстие 9. Подобная крышка может закрываться также при вставленном элементе для приема пробы, благодаря чему можно предотвращать падение рассеянного света, а, следовательно, отказаться от окрашивания рукоятки.
Кроме того, вставное устройство 8 на противоположном фланцевой части 83 конце, соответственно на участке 30" элемента 20 для приема пробы с контактными полосками 22, если элемент 20 для приема пробы вставлен в выемку 9" вставного устройства 8, может иметь электрические шунтирующие элементы, которые обеспечивают электрический контакт между контактными полосками 22 элемента 20 для приема пробы и контактными элементами 15 частотного генератора 18D, или вставной элемент 8 снабжен в этом месте выполненным в виде втулки расширением 84, в которое могут быть вставлены штыревые контактные элементы 15 частотного генератора 18D, благодаря чему возникает непосредственный электрический контакт между контактными полосками 22 элемента 20 для приема пробы и контактными элементами 15 частотного генератора 18D.
Альтернативный вариант конструктивного исполнения элемента 20 для приема пробы показан на фиг. 11. Помимо описанных выше мест измерения 24, 25 26 и при необходимости 29 удельной электрической проводимости, показателя преломления, показателя рН и при необходимости микроорганизмов элемент 20 для приема пробы в данном примере снабжен также местом измерения нитрита 26N, причем речь идет о заданном участке между пластинами 30, 30', в который введен реакционноспособный по отношению к нитритам субстрат 26N', который, например, фотометрически обнаруживаемо и при условии калибровки с возможностью количественного определения реагирует с нитритом, благодаря чему аналогично месту измерения показателя рН 26 может быть осуществлена оптоэлектронная регистрация изменения цвета, позволяющая обнаружить присутствие и количество нитрата в пробе жидкости.
Кроме того, показанный на фиг. 11 элемент 20 для приема пробы отличается типом используемой для определения показателя преломления преломляющей структуры в месте измерения 25. В то время как описанной в примере (см. фиг. 7) преломляющей структурой является призменная структура 25', которая может состоять из нескольких рядом расположенных структур с треугольным профилем, например, пирамидальных или тетраэдрических структур или также параллельно проходящих на внутренней светоиспускающей стороне пластины 30, 30' треугольных профилей, место измерения показателя преломления 25 для элемента 20 для приема пробы фиг. 11 имеет в качестве преломляющей структуры структуру линзы Френеля 25", которая также на внутренней светоиспускающей стороне пластины 30,30' состоит из ряда кольцеобразных ступеней.
Показанный на фиг. 12 вставной элемент 8, соответствующий показанному на фиг. 11 элементу 20 для приема пробы, вставлен в заделанный элемент 16 не показанного на чертеже анализатора. В отличие от показанного на фиг. 5 примера вставной элемент 8, соответствующий дополнительному месту измерения нитрита 26N элемента 20 для приема пробы, как показано на фиг. 11, имеет в качестве оптического коммуникационного устройства 81N дополнительное отверстие или прозрачный участок на обеих сторонах в остальном непрозрачной, предпочтительно черной защитной части 82, чтобы в данном случае также можно было предотвратить, соответственно уменьшить эффекты светорассеяния. Для измерения содержания нитрита в заделанный элемент 16 в соответствующем месте встроена измерительная оптика 17AN, 18AN, которая может соответствовать измерительному устройству для измерения показателя рН 17А, 18А. В качестве источника света 17AN и детектора цвета 18AN в данном случае также можно использовать RGB-светодиод.
Сигнал, регистрируемый датчиком, соответственно детектором цвета 18А, также посредством сигнального устройства 19 через интерфейс 5' и коммуникационную линию 33 передается к устройству для обработки данных.
Измерительные компоненты рефрактометра могут оставаться неизменными и, например, могут быть образованы источником света 17В (светодиодами или лазерными диодами) и ПЗС-датчиком 18В.
Важный момент настоящего изобретения состоит в том, что благодаря внутреннему маркерному веществу, то есть красителю, который после возбуждения светом с пригодной длиной волн обнаруживает флуоресценцию, располагают концентрацией готовой среды, соответственно смазочно-охлаждающей жидкости в эмульсии. В дополнение к этому в единственном анализаторе, выполненном в виде переносного ручного прибора, с единственным приемом пробы в процессе измерения отдельным элементом для приема пробы одновременно измеряют также удельную проводимость, показатель рН и показатель преломления, на основании которых также может быть сделан вывод о концентрации.
В отличие от крупных стационарных аналитических систем, которые хотя и способны также регистрировать технические данные в широких диапазонах, однако экономично функционируют лишь при большом количестве идентичных проб, предлагаемый в изобретении комплект аналитических устройств можно рентабельно использовать также для разных особых эмульсий, которые изготавливают лишь в ограниченном объеме, например, малыми партиями, и при разработке которых предъявляются особые требования. Так, например, анализатор, люминометр которого снабжен лазером (по меньшей мере) с двумя разными длинами волн возбуждения, используют для регистрации концентрации не только в случае обычной смазочно-охлаждающей жидкости, к которой добавлено маркерное вещество, соответственно в случае соответствующей эмульсии, но и для так называемой двухупаковочной системы. При этом при изготовлении к обычной смазочно-охлаждающей эмульсии с целью повышение производительности добавляют усиливающую присадку, концентрация которой в большинстве случаев составляет, например, менее 5% масс., что прежде всего имеет место в том случае, если, например, небольшие партии подлежат использованию в стандартном технологическом процессе с особыми требованиями к качеству. При этом обычная смазочно-охлаждающая жидкость обладает недостаточной мощностью, что вынуждает переоснащать металлообрабатывающее оборудование на другую смазочно-охлаждающую жидкость с более высокими мощностными техническими характеристиками, что приводило бы к слишком широкому ассортименту смазочно-охлаждающих жидкостей и отсутствию рентабельности. В связи с этим в подобных случаях к обычной смазочно-охлаждающей жидкости добавляют усиливающую присадку, которая придает смазочно-охлаждающей жидкости предпочтительные дополнительные свойства, например, в отношении диспергирующей способности, защиты от износа и/или изменения коэффициента трения. Однако при добавлении усиливающей присадки для обеспечения качества важен контроль ее концентрации, причем регистрации подлежат только содержащиеся в усиливающей присадке ингредиенты, а не ингредиенты смазочно-охлаждающей жидкости.
До последнего времени концентрацию усиливающих присадок удавалось измерять только трудоемкими лабораторными методами инфракрасной спектроскопии и рентгенофлуоресцентного анализа. Теперь же неожиданно оказалось, что при целенаправленном выборе маркерное вещество может «легировать» усиливающие присадки таким образом, чтобы подобное маркерное вещество не диффундировало в базовую смазочно-охлаждающую жидкость. Таким образом теоретически квазипараллельно имеются две разные эмульсионные системы, причем определение концентрации базовой смазочно-охлаждающей жидкости осуществляют посредством первого маркерного вещества, а определение концентрации усиливающей присадки посредством второго маркерного вещества. Таким образом, оказывается возможным также однозначное определение концентрации усиливающей присадки по месту, которое до последнего времени не представлялось возможным.
Определение концентрации смазочно-охлаждающей жидкости и усиливающей присадки, к которым соответственно добавлено маркерное вещество, в эмульсии посредством измерения флуоресценции разных маркерных веществ, очевидно, можно осуществлять также посредством других аналитических устройств, нежели предлагаемый в изобретении комплект аналитических устройств, однако последний предпочтительно позволяет осуществлять экономичный и быстрый анализ непосредственно по месту.
Процесс измерения посредством предлагаемого в изобретении комплекта аналитических устройств может протекать, например, следующим образом.
После включения анализатора 1, которое обычно можно осуществлять посредством нажатия и удерживания цветной маркированной клавиши на корпусе 2, активируется сенсорный дисплей 3 (помимо клавиши при необходимости может загораться также контрольная сигнальная лампочка), и на дисплее 3 появляется раскрывающееся меню с различными подлежащими исследованию жидкими средами, в частности, смазочно-охлаждающими эмульсиями, которые хранятся в базе данных, накапливаемой в устройстве для обработки данных или на соединенном с ним носителе данных (например, жестком или сменном носителе данных). Подлежащая исследованию жидкость может быть выбрана посредством прикосновения к сенсорному дисплею 3.
Прием пробы подлежащей исследованию жидкости можно осуществлять посредством погружения элемента 20 для приема пробы с загрузочным отверстием в жидкость (соответственно достаточно контактирования поверхности жидкости с загрузочным отверстием), причем пространство для приема пробы 31 заполняется жидкостью благодаря капиллярному эффекту. Необходимый для этого промежуток времени обычно составляет несколько секунд, причем в зависимости от выбранных размеров элемента 20 для приема пробы его можно варьировать, пока пространство для приема пробы 31 не будет целиком заполнено жидкостью благодаря капиллярному эффекту, причем имеющийся воздух может улетучиваться через вентиляционный канал 28.
При приеме пробы смазочно-охлаждающая эмульсия, соответственно жидкость, должны быть тщательно перемешаны. Поэтому перед приемом пробы жидкость при необходимости должна быть перемешана, чтобы обеспечить гомогенное распределение смазочно-охлаждающей жидкости в эмульсии. В качестве альтернативы погружению в жидкость, соответственно контактированию с поверхностью жидкости можно использовать также пипетку или подобное средство для приема пробы, чтобы отобрать жидкость, а затем через загрузочное отверстие поместить ее в пространство для приема пробы 31 элемента 20 для приема пробы. В случае если вследствие погружения или заполнения жидкость прилипает к наружной поверхности элемента 20 для приема пробы, ее или другие загрязнения перед введением элемента 20 для приема пробы в анализатор 1 удаляют.
Удерживаемый за рукоятку 23 элемент 20 для приема пробы вставляют участком 30" вперед через входное отверстие 9 в выполненную в виде измерительного канала выемку 9". Уплотнительная манжета 9' у вставного отверстия 9 предотвращает загрязнение измерительного канала, который посредством защитной части 82 окружает при необходимости заменяемое вставное устройство 8, которое предотвращает возможность загрязнения внутреннего пространства анализатора.
По завершении операции вставки и контактирования контактных полосок 22 удлиненного участка 30" элемента 20 для приема пробы с контактными элементами 15 анализатора 1 автоматически начинается процесс измерения. В случае если автоматическое инициирование процесса измерения нежелательно, может быть предусмотрен также ввод информации пользователем, например, печатание соответствующего сообщения, отображаемого на сенсорном дисплее 3.
По завершении измерения(-й) на сенсорном дисплее 3 отображается требование удалить элемент 20 для приема пробы. После удаления элемента 20 для приема пробы отображаются результаты измерения. Элемент 20 для приема пробы, выполненный в виде одноразовой испытательной полосы, может быть направлен на утилизацию. Хотя отделение друг от друга пластин 30, 30', из которых состоит элемент для приема пробы, с целью очистки внутреннего пространства и обновления рН-индикаторного субстрата в принципе и возможно, однако является неэкономичным.
Результаты измерений могут храниться в устройстве для обработки данных 13 и/или соединенном с ним носителе данных. Кроме того, посредством беспроволочной радиосвязи, например, согласно стандарту Bluetooth, результаты измерения можно передавать на внешнее устройство для обработки данных, соответственно запоминающее устройство. Для этого на сенсорном дисплее 3 отображается соответствующая маркированное поле, посредством приведения в действие которого формируется заданная радиосвязь и осуществляется передача результатов измерения. По окончании передачи данных указанная связь автоматически прекращается или может быть завершена посредством нового введения данных пользователем.
Выключение анализатора 1 аналогично включению может потребовать нажатия клавиши в течение заданного промежутка времени, соответственно пока не погаснет контрольная сигнальная лампочка, однако может происходить также автоматическое выключение согласно уставке таймера.
Посредством анализатора 1 можно не только анализировать известные жидкости, которые хранятся в базе данных, но и выполнять калибровку, а также программировать новые жидкости/смазочно-охлаждающие жидкости, которые в этом случае добавляют в базу данных.
Для калибровки пользователем в главном меню на сенсорном дисплее 3 необходимо привести в действие соответствующее маркированное поле, в результате чего открывается калибровочное меню, которое имеет соответствующие поля управления, предназначенные для калибровки анализатора с целью измерения испытуемых параметров показателя преломления, показателя рН и удельной проводимости. Для калибровки комплект аналитических устройств включает различные калибровочные растворы, например, во флаконах с пипетками, которые заготавливают в отдельном боксе.
Кроме того, калибровочное меню включает соответствующие маркированные поля управления, посредством которых можно программировать новые жидкости / смазочно-охлаждающие жидкости, маркированные маркерным веществом, соответственно дополнительно калибровать уже введенные в память среды. Для этого требуются соответствующие маркированные флуоресцентным веществом жидкости / смазочно-охлаждающие жидкости. Для дополнительной калибровки комплект аналитических устройств может содержать демонстрационный раствор со смазочно-охлаждающей жидкостью, маркированной флуоресцентным веществом.
Предлагаемый в изобретении комплект аналитических устройств, предназначенный для анализа смазочно-охлаждающей жидкости, соответственно смазочно-охлаждающих эмульсий, можно использовать для выполнения измерений в следующих диапазонах:
- показатель преломления от 1,333 до 1,38 (от 0 до 30 единиц Брикс), показатель рН от 7 до 10,
- удельная электрическая проводимость от 0,2 до 6 мСм/см,
- концентрация смазочно-охлаждающей жидкости в эмульсии от 0 до 15% масс., по меньшей мере от 0 до 10% масс., при необходимости от 0 до 5% масс.
В случае другой жидкости комплект аналитических устройств можно использовать также для измерений в других диапазонах.
Перечень позиций на чертежах