УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ЧАСТИЦ ДИСПЕРСНЫХ МАТЕРИАЛОВ ПО РАЗМЕРАМ

Полезная модель относится к области физико-химического анализа материалов порошковой природы и предназначена для исследований гранулометрического состава указанных материалов путем их осаждения в суспензиях. Устройство может быть использовано при исследовании фотометрическим методом однородности пудр, порошков, клеток (бактерий), взвесей и других объектов, где присутствуют нерастворимая дисперсная фаза и жидкая дисперсионная среда, водная или органическая.
Известно устройство для исследования гранулометрического состава дисперсных материалов, включающее сосуд для дисперсионной среды, мешалку, фотометрический датчик и регистратор сигнала (Редькина Н.И., Семенов Е.В., Ходаков Г.С. Автоматический фотоседиментометр для анализа гранулометрического состава порошков. Завод, лаб. Диагностика материалов. 2001. Т.67, N 3. С.31).
Указанное устройство основано на определении распределения масс и числа частиц по их стоксовским диаметрам, при этом для регистрации сигнала используется фотометрический метод.
Однако конструктивное исполнение известного решения не предусматривает наличие стартового слоя суспензии, что требует использования мешалки и тщательного перемешивания суспензии, следствием чего является усложнение и увеличение времени анализа. Кроме того, работа устройства обременена использованием сложного математического аппарата обработки данных.
Из известных решений наиболее близким к предлагаемому является устройство для определения распределения частиц дисперсных материалов по размерам, состоящий из цилиндрического осадительного сосуда (кюветы) и датчика микроперемещений. В нижней части сосуда расположен чувствительный элемент, состоящий из приемной чашечки с поплавком и пружинки с грузом (якорем) в виде крестовины. Чашечка сбора осадка чувствительного элемента является одновременно сердечником трансформаторного датчика микроперемещений. Высота осаждения определяется по разности отсчета шкал, расположенных на внутренней поверхности осадительного сосуда и наружной поверхности корпуса седиментометра (RU 2000563, 1993 г.)
В указанном устройстве осаждение частиц ведут из стартового слоя, что существенно упрощает автоматизацию метода и используемый математический аппарат обработки данных.
Однако организация стартового слоя требует использования вспомогательной жидкости для создания поверхности раздела между стартовым и основным слоем, что вносит искажение в скорость осаждения частиц, и, соответственно, снижает точность и достоверность измерения.
Кроме того, используемый весовой метод сложен в аппаратурном оформлении.
Задачей настоящей полезной модели является повышение точности и достоверности гранулометрического анализа суспензий за счет упрощения конструкции.
Поставленная задача достигается тем, что устройство для определения распределения частиц дисперсных материалов по размерам, содержит рабочий сосуд в виде стеклянной трубки с мерной шкалой, полость которой разделена посредством съемной перемычки на два отсека, нижний из которых заполнен дисперсионной средой, а верхний - исследуемой суспензией, фотометрический датчик, закрепленный на стеклянной трубке и подключенный к фотометру, подсоединенному к блоку обработки данных, сливной кран и приемник фракций, размещенные на нижнем конце рабочего сосуда, причем высота слоя дисперсионной среды в нижнем отсеке больше стартового слоя исследуемой суспензии в верхнем отсеке не менее чем в 10 раз.
Сущность устройства поясняется чертежами, где на фиг.1 приведена принципиальная схема предлагаемого устройства, на фиг.2 - кривая фотосигнала, выводимая на экран монитора в ходе опыта, на фиг.3 - дифференциальная кривая распределения по размерам мела (по примеру).
Устройство для определения распределения частиц дисперсных материалов по размерам содержит рабочий сосуд в виде стеклянной трубки 1 с мерной шкалой 2, закрепленный на стеклянной трубке 1 фотометрический датчик 3, подключенный к фотометру 4, который подсоединен к блоку обработки данных 5, сливной кран 6, приемник фракций 7, перемычку 8 с поводком 9.
Полость стеклянной трубки 1 разделена посредством съемной перемычки 8 на два отсека, нижний из которых заполнен дисперсионной средой, а верхний - исследуемой суспензией, причем высота слоя дисперсионной среды в нижнем отсеке больше стартового слоя исследуемой суспензии в верхнем отсеке не менее чем в 10 раз.
Устройство работает следующим образом.
Заполняют трубку 1 дисперсионной средой, вводят в верхнее отверстие трубки 1 перемычку 8, выполненную, например, в виде резинового диска, над перемычкой помещают раствор изучаемой суспензии, выдергивают перемычку за поводок 9, что приводит к началу осаждения дисперсной фазы суспензии в основной слой дисперсионной среды. Одновременно включают запись кривой фотосигнала с фотометра 4 посредством блока обработки данных 5 (см. фиг.1).
В процессе осаждения суспензии из стартового слоя в основной происходит разделение частиц на фракции по высоте трубки 1 из-за разной скорости осаждения крупных и мелких частиц. Первыми до фотодатчика 3 дойдут самые крупные, последними - самые мелкие частицы. В момент появления первых частиц в поле зрения фотодатчика 3 оптическая плотность раствора возрастет и на кривой фотосигнала появится провал (резкий уход кривой вниз). В дальнейшем по мере прохождения через фотодатчик 3 все более мелких частиц и уменьшения их концентрации раствор будет просветляться, а кривая фотосигнала выйдет на первоначальный уровень по завершении процесса седиментации.
Сущность работы устройства заключается в следующем.
В каждый момент времени прибор измеряет оптическую плотность суспензии, образованной частицами с данным радиусом или узким интервалом радиусов. Разделительная способность метода растет при увеличении высоты Н основного слоя в силу увеличения расстояния между частицами с разным радиусом в ходе осаждения.
Путь, пройденный частицей до датчика, равен высоте основного слоя Н, а скорость оседания U частицы в момент прохождения через фотодатчик равна
где t - время от начала седиментации (удаления перегородки и соединения стартового и основного слоев) до момента измерения сигнала - момента прохождения частиц радиуса r через датчик. Скорость U падает с ростом t по мере прохождения через датчик все более мелких частиц. Концентрацию частиц радиуса r в столбе на уровне фотодатчика можно определить по формуле Бугера-Ламберта-Бэра
где ε - коэффициент светорассеяния/поглощения, D - внутренний диаметр трубки, С - концентрация частиц, А - оптическая плотность суспензии, находимая по формуле
o
где I, вольты - сигнал фотометра для чистой дисперсионной среды, I - то же для суспензии.
2
За время dt через трубку диаметром D пройдет слой суспензии высотой dh объемом dV=(πD/4)dh. Масса суспензии в этом слое составит dM=CdV, где С - концентрация суспензии. Для массовой скорости прохождения частиц суспензии через фотодатчик можно записать уравнение вида
м
где К=πD/4ε - константа при условии ε=const, U=dh/dt=H/t - скорость оседания частицы с радиусом r в момент ее прохождения через фотодатчик.
Количество осадка ΔM, прошедшее через датчик за время t, равно
Текущую массу осадка найдем численным интегрированием как сумму произведений AUΔt, где Δt, сек - шаг опроса (интервал между точками экспериментальной кривой фотосигнала I(t)). Величина ΔM(t) есть кривая седиментации, полученная фотометрическим способом.
Оседание частиц в жидкости происходит под действием силы тяжести - веса частицы, который для частиц шарообразной формы с учетом гидростатической поправки (закон Архимеда) равен:
о
где ρ - плотность вещества частицы, ρ - плотность жидкости, g - ускорение свободного падения. Оседанию частицы противодействует сила вязкого сопротивления жидкой среды, определяемая по закону Стокса вязкостью среды η, радиусом частицы r и скоростью ее оседания dh/dt:
где h - вертикальная координата, t - время. Скорость оседания и сила трения растут, пока не выполнится условие p=f, а скорость оседания станет постоянной; это дает связь радиуса r и dh/dt=U:
или, переходя к диаметру частицы,
Откуда для диаметра частицы
и для вязкости дисперсионной среды
Интегральную кривую распределения частиц по размерам получим, если по оси абсцисс (времени) графика функции ΔM(t) отложить не время, а диаметр d частиц. Продифференцировав кривую ΔM(d) по d, получим дифференциальную кривую распределения частиц суспензии по размерам (плотность распределения).
4
Пример расчета скорости и времени осаждения суспензии барита BaSO в воде при 20°С.
3
3
3
3
2
-3
-3
p
Согласно табличным данным, в системе СИ при комнатной температуре плотность воды 10 кг/м, барита 4,5 10 кг/м, g=9,8 м/с, динамическая вязкость воды η=10 Па.с=10 кг/м/с. Подставляем эти величины в выражение для K
где U - безразмерная величина, численно равная скорости осаждения в м/с.
о
о
р
3
3
-3
3
-3
0,5
0,
Рассчитаем по формулам (4) и (5) скорость осаждения частиц барита разного диаметра в разных средах для оценки продолжительности опыта при какой либо фиксированной высоте осаждения, например, Н=0,20 м. Рассмотрим осаждение частиц барита в воде (ρ=10 кг/м, η=10 Па.с) и в пентане (ρ=624 кг/м, η=0,23 10Па.с). Для первого случая К=0,724 мкмсек, для второго
.
Скорость осаждения согласно (2)
р
0,5
0,5
2
-4
Например, при d=2 мкм и К=0,724 мкмсек, U=4/0,724=7,631 мкм/с=7,631 10 см/с.
Диаметр частицы, мкм
Скорость осаждения, см/с
Время осаждения, Н=0,20 м
<img file="00000017.tif" he="7" wi="25" img-content="undefined" img-format="tif" />
<img file="00000018.tif" he="4" wi="20" img-content="undefined" img-format="tif" />
в воде
в пентане
в воде
в пентане
2
7,6
3,67
7,31
1,51 час
10<sup>-4</sup>
10<sup>-3</sup>
час
4
30,4
14,7
1,83
0,37
10<sup>-4</sup>
10<sup>-3</sup>
6
68,4
33,27
0,81
0,165
10<sup>-4</sup>
10<sup>-3</sup>
10
0,019
92,48
17,54
3,62 мин
10<sup>-3</sup>
мин
14
0,037
0,18
9,0
1,84
20
0,076
0,59
4,4
0,90
30
0,171
0,83
1,95
0,31
40
0,304
1,48
1,1
0,22
60
0,684
3,33
29,2
6,0 сек
сек
80
1,216
5,92
16,4
3,37
Как видно из таблицы, в дисперсионной среде с низкой вязкостью и плотностью (пентане) осаждение частиц происходит со скоростью более высокой, чем в более плотной и вязкой среде (воде). Соответственно уменьшается время опыта, что особенно существенно при анализе дисперсий с размером частиц менее 3 микрон.
Порядок проведения измерений.
Поскольку устройство рассчитано на анализ порошков с размером частиц в диапазоне 3-60 микрон, проводят предварительно ситовый анализ порошка, выделяя из него фракцию 0-60 мкм. Фракцию 0-60 мкм отмучивают, удаляя частицы 0-3 мкм. Далее определяют или берут из справочника данные для дисперсионной среды (вязкость и плотность) и вещества суспензии (плотность), см. формулу (2).
1. Заполняют трубку 1 растворителем, вводят перемычку.
2. Приготавливают 3-5%-ю суспензию порошка в органическом или водном растворителе (дисперсионной среде) и над перемычкой помещают 0,2-0,4 мл предварительно перемешанной и отмученной суспензии.
3. Проводят пробный опыт, следя за площадью пика на кривой фотосигнала. Если последняя недостаточно выражена, увеличивают концентрацию суспензии.
p
4. Рассчитывают константу K по формуле (2).
5. Начинают вывод кривой фотосигнала на компьютере, одновременно выдернув перемычку из трубки.
6. После завершения опыта записывают файл данных, указав в имени файла высоту основного слоя Н, м, и название вещества суспензии.
7. В программе сбора и обработки данных строят интегральные и дифференциальные кривые распределения частиц по размерам как описано выше (см. фиг.3).