СПОСОБ И УСТРОЙСТВО НЕПРЕРЫВНОЙ СУБЛИМАЦИОННОЙ СУШКИ ЖИДКИХ ПРОДУКТОВ
METHOD AND DEVICE FOR CONTINUOUS DEHYDROFREEZING OF LIQUID PRODUCTS

Известен способ непрерывной сублимационной сушки термолабильных материалов, при котором жидкий материал с помощью распылительной форсунки распыляется в вакуумную сушильную камеру непосредственно внутрь инфракрасного излучателя. При этом происходит самозаморожение исходного жидкого материала в поле ПК-излучения, в результате чего образуется подсушенный до образования на поверхности сухого слоя (корочки) криогранулят материала (снег). Частицы криогранулята в свободном падении ссыпаются в камеру досушки, где криогранулят накапливается до заполнения камеры. Уровень заполнения камеры контролируется визуально. Досушка криогранулята производится за счет того, что в камере досушки криогранулят подвергается воздействию СВЧ-изучения при одновременной подаче в камеру досушки подогретого инертного газа (воздуха). Выгрузка высушенного материала из камеры досушки производится непрерывно за счет выгрузного шнека.
Недостатком известного способа при сушке растворов, эмульсий, суспензий исходных веществ является:
- сложность аппаратного оформления процесса,
- невозможность полной автоматизации процесса, вызванная необходимостью визуального контроля уровня заполнения камеры досушки,
- использование для выгрузки из установки высушенного материала вращающихся механических элементов (шнек), что снижает надежность оборудования,
- инерционность процесса, вызванная необходимостью заполнения камеры досушки криогранулятом перед началом процесса сушки материала.
Наиболее близкой к предлагаемому устройству является установка с комбинированным энергоподводом для непрерывной сублимационной сушки термолабильных материалов (патент России на изобретение №2278338), содержащая вакуумную сушилку с распылительной камерой и расположенные по ее оси распылительную форсунку и источник инфракрасного излучения, который расположен в зоне факела, конденсатор-вымораживатель, откачивающее устройство, сушильную камеру с источником СВЧ-энергоподвода и с вводом инертного газа, УЗИ-источник, при этом камеры конденсатор-вымораживателя, распылительная, сушильная, СВЧ-источник, УЗИ-источник герметично соединены и включены в единую вакуумную магистраль с откачивающим устройством.
Недостатком известной установки при сушке растворов, эмульсий, суспензий исходных веществ является низкий уровень вакуума в распылительной камере (абсолютное давление в камере 100 Па) и как следствие - низкая скорость самозаморожения исходного продукта и невозможность получения на установке ультрадисперсных порошков исходного продукта криохимическим способом.
Технической задачей изобретения является расширение диапазона высушиваемых продуктов при одновременном упрощении конструкции и повышении надежности работы установки.
В результате использования предлагаемого изобретения повышается надежность и упрощается конструкция установки; появляется возможность ее использования для производства ультрадисперсных порошков криохимическим способом.
Вышеуказанная техническая задача решается тем, что в способе непрерывной сублимационной сушки жидких продуктов, содержащем непрерывную подачу исходного жидкого продукта в вакуумную камеру через механическую форсунку, последующее самозаморожение продукта за счет испарения содержащейся в нем влаги и сушку замороженного продукта инфракрасным излучением в потоке инертного газа, продукт перед подачей в вакуумную камеру нагревают до заданной для данного продукта температуры, распыляют форсункой с размером капель не более 0,05 мм в вакууме с остаточным давлением не более 0,01 мм рт. ст., сушку замороженного продукта проводят в процессе опускания его частиц во взвешенном состоянии через шахту инфракрасного нагревателя шахтного типа во встречном потоке перегретых паров высушиваемой влаги, создаваемом за счет регулируемой разности расходов паров, отбираемых из камеры сушки и камеры охлаждения, выгрузку высушенного материала из камеры сушки производят с частью отходящего потока паров с последующим отделением высушенного материала.
Вышеуказанная техническая задача решается тем, что в устройстве для непрерывной сублимационной сушки жидких продуктов, содержащем распылительную вакуумную камеру охлаждения с расположенной по ее оси распылительной форсункой, вакуумную камеру сушки с инфракрасным нагревателем, камеры разделены перегородкой, выполненной в виде воронки с отверстием в центре, причем обе камеры имеют штуцеры для отвода паров, соединенные между собой вакуумной магистралью, имеющей  регулировочные вентили для регулировки расхода паров через каждый штуцер в отдельности и отвод для подсоединения магистрали к вакуумному насосу, в днище камеры сушки имеется штуцер для выгрузки высушенного материала вместе с частью потока паров и штуцер подачи воздуха с форсункой, выгрузку высушенного материала из камеры сушки осуществляют без применения движущихся частей (шнека).
На фиг.1 показана схема устройства для непрерывной сублимационной сушки жидких продуктов.
Устройство содержит камеру охлаждения 1, камеру сушки 2, днище 3, вакуумную магистраль 4, натекатель 5. Камера охлаждения содержит штуцер подачи исходного раствора 6, механическую форсунку 7, крышку 8, разделительную воронку 9, штуцер отвода паров 10, смотровой иллюминатор 11, вакуумметр 12. Камера сушки содержит ИК-нагреватель 13, клеммную крышку 14, штуцер отвода паров 15. Днище содержит штуцер выгрузки материала 16, штуцер подачи воздуха 17, воздушную магистраль с распределительной форсункой 18, запорный вентиль 19, смотровой иллюминатор 20. Магистраль содержит регулировочные вентили 21 и 22, запорные клапаны 23 и 24, штуцер подключения к системе откачки 25. Штуцер подачи исходного раствора 6 соединен с емкостью исходного раствора. Штуцеры отвода паров 10,15 соединены через регулировочные вентили 21, 22 и запорные клапаны 23, 24 с магистралью 4. Магистраль через штуцер 25 подсоединена к системе вакуумной откачки. Штуцер выгрузки материала 16 через запорный клапан 19 подсоединен к системе отвода материала. Штуцер подачи воздуха 17 через натекатель 5 подсоединен к системе подачи воздуха (инертного газа).
2
Устройство работает следующим образом. Перед пуском устройства все вентили, клапаны и натекатель 5 закрыты. Открываются на полное сечение регулировочные вентили 21 и 22. Открываются запорные клапаны 23 и 24 и производится вакуумирование устройства до остаточного давления не более 0,001 мм рт.ст. Уровень вакуума контролируется по вакуумметру 12. Включается и выводится на заданный температурный режим ИК-нагреватель 13. Температурный режим нагревателя контролируется за счет встроенного в него температурного датчика. После выхода ИК-нагревателя на режим в штуцер 6 камеры охлаждения 1 под давлением 1-2 кгс/см подается нагретый до заданной температуры исходный жидкий продукт, например раствор соли. Продукт распыляется механической форсункой 7 с размером капель не более 0,05 мм в камеру охлаждения. Попадая в камеру охлаждения с остаточным давлением 0,001 мм рт.ст., нагретый продукт становится перегретым, что приводит к взрыву капель продукта за счет его быстрого вскипания и диспергированию продукта на капли с размером менее 0,05 мм. В результате этого процесса в камере охлаждения 1 образуется поток капель исходного продукта с размером менее 0,05 мм. Поток капель быстро охлаждается и замораживается за счет испарения растворителя с большой поверхности капель. Быстрое самозаморожение капель позволяет получить криогранулят исходного продукта, в котором растворенное вещество не успевает образовать крупные кристаллы и находится в ультрадисперсном состоянии. При дальнейшей сублимационной сушке такого криогранулята это дает возможность получения ультрадисперсных (с размером частиц менее 100 нм) порошков веществ, растворенных в исходном продукте. Полученный в камере охлаждения криогранулят через разделительную воронку 9 попадает в ИК-нагреватель 13 камеры сушки 2, где частицы криогранулята витают в потоке паров растворителя, направленном из нагревателя в камеру охлаждения. Сушка криогранулята идет за счет ИК-излучения высокой плотности. Высушенный материал собирается в днище 3. Время пребывания частиц материала в ИК-нагревателе и остаточная влажность высушенного материала регулируются за счет регулируемой скорости потока паров растворителя. Скорость потока паров, проходящего через ИК-нагреватель, регулируют регулировочными вентилями 21 и 22 за счет изменения разности расходов паров через штуцеры 10 и 15. При недостаточной скорости потока паров приоткрывают натекатель 5 и через магистраль 18 для усиления потока в ИК-нагреватель подают инертный газ или воздух. Через установленные промежутки времени производят выгрузку высушенного материала из днища 3. Для этого перекрывают запорный клапан 24, открывают запорный клапан 19 и выгружают высушенный материал из днища в систему отвода материала вместе с частью потока паров. После выгрузки материала клапан 24 открывают, а клапан 19 закрывают. Устройство работает в непрерывном режиме при остаточном давлении в камере охлаждения 3 в интервале от 0,001 мм рт.ст. до 0,01 мм рт.ст. Визуальный контроль процессов в устройстве ведут через смотровые иллюминаторы 11 и 20.