Лабораторный экстрактор для экстракции из монолитных твердых полимерных композитов

Полезная модель относится к химическому малогабаритному лабораторному оборудованию, в частности к экстракторам и может быть использована для экстракции из монолитных образцов полимерных композитов для проведения исследований структуры и свойств полимерных смесевых материалов.
Наиболее близким является экстрактор для аппарата Сокслета, который используется для непрерывной экстракции труднорастворимых твердых веществ из твердых материалов, состоящий из стеклянного цилиндра, снабженного сифоном и трубкой для подачи паров растворителя. Нижняя часть цилиндра снабжена штифтом, а верхняя - муфтой (Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ [текст] / П.И. Воскресенский. - 10-е изд., стер. - М.: Химия, 1973. - 717 с., стр. 521, 523).
Недостатком устройства является отсутствие возможности равномерной экстракции из монолитного образца, без его механической деформации. Дополнительными недостатками являются повышенная хрупкость сифона для отвода растворителя, а также низкая теплоизолированность трубки для подачи паров растворителя, что значительно повышает суммарное время проведения процесса.
Задачей полезной модели является создание экстрактора для монолитных твердых образцов полимерных композитов, предотвращающего механическую деформацию образца в процессе экстракции.
Техническим результатом является повышение качества работы устройства и сохранение структуры каркаса исследуемого образца после экстракции.
Технический результат достигается при использовании лабораторного экстрактора для экстракции из монолитных твердых полимерных композитов, состоящего из стеклянного цилиндра с сифоном и трубкой для подачи паров растворителя, снабженного штифтом и муфтой, при этом цилиндр дополнительно снабжен стеклянной крышкой, на внутренней поверхности которой выполнен крюк крепления из инертного материала, и отводом в виде Г-образной стеклянной трубки с муфтой.
Лабораторный экстрактор для экстракции из монолитных твердых полимерных композитов характеризуется тем, что сифон и трубка для подачи паров растворителя выполнены за одно целое со стенками стеклянного цилиндра.
Отвод в виде Г-образной стеклянной трубки с муфтой, расположенный в верхней части стеклянного цилиндра муфтой вверх, позволяет устанавливать обратный холодильник для конденсации поступающих паров растворителя и возврата его в закрытый крышкой стеклянный цилиндр с подвешенным на крюке крепления образцом монолитного твердого полимерного композита, обеспечивая работоспособность лабораторного экстрактора. При этом за счет возврата растворителя по стенке цилиндра, а не по центру цилиндра (как это происходит в прототипе) соответственно исключается образование проточных треков на образце, обеспечивается равномерная экстракция, что повышает качество экстракции и способствует сохранению структуры каркаса образца.
Недеформированный (сохранивший свою структуру) высушенный после экстракции образец подвергают физико-механическим испытаниям, а также исследованиям микроструктуры композита методами электронной микроскопии. Данные методы дают искаженные результаты, а во многих случаях - становятся неприменимы при наличии механических повреждений образца. При этом механические повреждения и потери массы образца, например, за счет налипания части набухшего образца на стенки цилиндра, исключаются при экстракции образца в лабораторном экстракторе заявляемой конструкции.
Кроме этого, использование полезной модели обеспечивает более легкое прогревание трубки для подачи растворителя, ускоряет процесс накопления растворителя в цилиндре и интенсифицирует процесс экстракции за счет увеличения скорости смены растворителя, что также способствует повышению качества полученного в результате экстракции образца.
На чертеже показан общий вид лабораторного экстрактора для экстракции из монолитных твердых полимерных композитов.
Лабораторный экстрактор для экстракции из монолитных твердых полимерных композитов, состоит из стеклянного цилиндра 1 с сифоном 2 и трубкой 3 для подачи паров растворителя, выполненными за одно целое с цилиндром 1. Это дополнительно снижает риск поломки таких хрупких частей, как сифон 2 и трубка 3. Нижняя часть цилиндра 1 снабжена штифтом 4, с помощью которого экстрактор устанавливается в колбу с кипящим растворителем, а верхняя часть стеклянного цилиндра 1 снабжена муфтой 5, которая герметично (за счет притертых поверхностей муфты 5 и ответной ей поверхности) закрывается стеклянной крышкой 6, на внутренней поверхности которой выполнен крюк крепления 7 из инертного материала. Крюк крепления 7 служит опорой для подвеса 8, на котором крепится образец 9 монолитного твердого полимерного композита. В верхней части стеклянного цилиндра 1 выполнен отвод 10 в виде Г-образной стеклянной трубки с муфтой 11, направленной вверх и расположенной параллельно с муфтой 5. Муфта 11 служит для установки обратного холодильника, в котором конденсируются пары растворителя, которые возвращаясь в стеклянный цилиндр 1 в виде конденсата, стекают по стенке цилиндра 1.
Устройство работает следующим образом.
На колбу с растворителем устанавливают лабораторный экстрактор. На отвод 10 устанавливают обратный холодильник для конденсации паров растворителя и возврата конденсата в стеклянный цилиндр 1. На подвес 8 помещается исследуемый образец 9, подвес устанавливается на крюк крепления 7 крышки 6. Крышка закрывает цилиндр 1 таким образом, что подвешенный образец 9 оказывается подвешенным внутри цилиндра 1.
Колба с растворителем нагревается до кипения растворителя, пары которого поступают в цилиндр 1 по трубке 3 для подачи паров растворителя. Оттуда они, через отвод 10, попадают в обратный холодильник и конденсируются, возвращаясь по стенке цилиндра 1 и накапливаясь в нем. По мере накопления горячего растворителя в цилиндре 1, образец 9 монотонно погружается в него, что приводит к равномерной экстракции необходимых веществ по сечению образца 9. По достижению растворителем уровня перегиба сифона 2 он сливается обратно в колбу, уступая место новой порции растворителя. По достижении контрольного времени экстракции крышка 6 открывается, образец 9 извлекается без его деформации.
Образец 9 с подвесом 8 может быть переустановлен на подходящее крепление для последующей сушки и взвешивания, что исключает воздействие на образец 9 пинцетом или другим подобным приспособлением и обеспечивает целостность структуры каркаса исследуемого образца.
Таким образом, использование для экстракции из монолитных твердых полимерных композитов лабораторного экстрактора, состоящего из стеклянного цилиндра с сифоном, трубкой для подачи паров растворителя, которые могут быть выполнены за одно целое со стенками цилиндра, и Г-образным отводом, снабженного стеклянной крышкой, на внутренней поверхности которой выполнен крюк крепления из инертного материала, обеспечивает качественную экстракцию с сохранением структуры каркаса исследуемого образца после экстракции.