Оптимизация технологии экстракта сухого листьев грушанки круглолистной

11. Konishi T., Shimada Y., Nagao T., et al. Antiproliferative sesquiterpene lactones from the roots of Inula helenium. // Biol. Pharm. Bull. — 2002. — V. 25. N. 10. — P. 1370-1372.

12. Kumar P., Mishra S., Malik A., Satya S. Efficacy of Mentha x piperita and Mentha citrate essential oils against housefly Musca domestica L. // Industrial Crops and Products. — 2012. — V. 39. — P. 106-112.

13. Lazarevic J.S. Chemotaxonomical validation of volatile secondary metabolites. Chemometric approach. // Nis (Serbia). — 2011. — 320 p.

14. Mucciarelli M., Camusso W., Bertea C.M., et al. Effect

of (+)-pulegone and other pol components of Mentha piperita on cucumber respiration. // Phytochemistry. — 2001. — V. 57. — N.

1. — P. 91-98.

15. Sousa A.A.S., Soares P.M.G., Almeida A.N.S., et al. Antispasmodic effect of Mentha piperita essential oil on tracheals smooth muscle of rats. // J.of Ethnopharmacology. — 2010. — V 130. — P. 433-436.

16. Tyagi A.K., Malik A. Antimicrobial potential and chemical composition of Mentha piperita oil in liquid and vapour phase against food spoiling microorganisms. // Food Control. — 2011. —V. 22. — P. 1707-1714.

Информация об авторах: Лубсандоржиева Пунцык-Нима Базыровна — старший научный сотрудник, к.ф.н., 670047, Улан-Удэ, Сахъяновой ул., 6. ИОЭБ СО РАН, bpunsic@mail.ru; Болданова Наталья Батлаевна — старший научный сотрудник, к.б.н.; Соктоева Туяна Эрдэмовна — инженер, к. фарм. н.

© ГОРЯЧКИНА Е.Г., ГОРДЕЕВА В. В., КАХЕРСКАЯ Ю.С., ФЕДОСЕЕВА Г.М. — 2013 УДК 615.012:582.688.3

ОПТИМИЗАЦИЯ ТЕХНОЛОГИИ ЭКСТРАКТА СУХОГО ЛИСТЬЕВ ГРУШАНКИ КРУГЛОЛИСТНОЙ

Елена Геннадьевна Горячкина, Валентина Васильевна Гордеева,

Юлия Сергеевна Кахерская, Галина Михайловна Федосеева

Резюме.В работе представлены результаты технологических исследований сухого экстракта, полученного из листьев грушанки круглолистной (Pyrola rotundifolia L.). Исследования проведены на 5 партиях сырья, заготовленных в экологически чистых районах Иркутской области. Партии сырья соответствовали требования нормативной документации. Установлены следующие показатели эффективности процесса экстракции: оптимальный экстрагент — спирт этиловый 60%, степень измельчённости сырья — от 4,0 до 5,0 мм, соотношение сырьё: экстрагент — 1 : 12, температура — 60 0С при трёхкратной экстракции. Установлено, также что эффективность экстракции разработанной технологии практически не отличается от классической схемы.

Ключевые слова: Pyrola rotundifolia L., сухой экстракт, технология.

DEVELOPMENT OF THE MAIN INDICATORS OF RESEARCH TECHNOLOGY OF EXTRACT OF DRY PYROLA ROTUNDIFOLIA L. LEAVES

E.G. Goryachkina, V.V. Gordeyeva, J.S. Kakherskaya, G.M. Fedoseeva

Summary. In the work the results of technological researches of the dry extract, received from raw materials of a Pyrola rotundifolia L. leaved have been presented. The investigations have been carried using 5 batches of raw materials, prepared in ecologically clean regions of Irkutsk region. The batches of raw materials satisfied the requirements of standard documentation. The following indicators of efficiency of the process of extraction have been established: optimum extragent — ethyl alcohol 60%, size of raw materials — from 4,0 to 5,0 mm, a ratio raw materials: extragent — 1:12, temperature — 60 0C in a triple extraction. It has been established also that efficiency of extraction of the developed technology practically doesn’t differ from the classical scheme.

Key words: Pyrola rotundifolia L., dry extract, technology.

Одной из актуальных проблем современной медицины являются воспалительные заболевания мочеполовой системы. Для их лечения наряду с синтетическими препаратами используются средства, получаемые из лекарственного растительного сырья. Такие средства, как правило, обладают меньшей токсичностью, не вызывают аллергических реакций и привыкания, отличаются хорошей переносимостью в терапевтических дозах и отсутствием побочных эффектов. Кроме того растительные средства лучше переносятся детьми и больными пожилого возраста. Полученные на базе растений лекарственные препараты, обладающие вышеперечисленными свойствами, создают предпосылки для их более широкого использования в клинической практике. Перспективным растением в этом отношении является грушанка круглолистная (Руго1а тоШпйг/оНа Ь.), семейства грушанковых (Руго1асеае), обладающая противовоспалительным и мочегонным действием, благодаря чему растение используется в тибетской и народной медицине при заболеваниях мочеполовой системы. Химический состав грушанки круглолистной представлен в основном соединениями фенольной природы —

флавоноиды, фенологликозиды (арбутин), дубильные вещества и другие [3].

В настоящее время наблюдается активное внедрение грушанки круглолистной на фармацевтический рынок в виде сборов, а также сырья ангро [2]. Преимуществом сухих экстрактов (в том числе и над жидкими и густыми) является также их значительный срок хранения, составляющий от 2 до 5 лет.

Цель работы: Разработать оптимальную технологию экстракта сухого из грушанки круглолистной листьев для дальнейшего внедрения её в медицинскую практику.

Материалы и методы

В соответствии с поставленной целью нами проведён товароведческий анализ 5 партий сырья — грушан-ки круглолистной листьев, заготовленных в Иркутской области, а также технологические исследования по выбору оптимальных параметров экстрагирования лекарственного растительного сырья.

Товароведческие показатели исследуемого сырья оценивали по методикам Государственной фармакопеи

Товароведческий анализ образцов листьев грушан и круглолистной

Наименование показателей/ требования НД № партии

1 2 3 4 5

Внешний вид, цвет, запах Соответ- ствует Соответ- ствует Соответ- ствует Соответ- ствует Соответ- ствует

Влажность/ не более 10% 7,17 7,21 7,29 7,52 7,34

Листьев с черешками длиной более 5 мм/ не более 30% 20,80 20,90 25,20 23,43 24,77

Зола общая/ не более 6% 3,54 4,02 4,15 3,77 3,80

Органическая примесь/ не более 1% 0 0 0,51 0,50 0,55

Минеральная примесь/ не более 0,5% 0 0,11 0,10 0 0

Золы, не растворимой в 10 % соляной кислоте/ не более 1% 0,14 0,22 0,17 0,19 0,20

Флавоноидов в пересчёте на кверцетин/ не менее 0,5% 1,35 1,65 1,43 1,65 1,38

Экстрактивных веществ, извлекаемых спиртом этиловым 60%/ не менее 30% 40,18 39,75 38,77 39,25 40,01

Экстрактивных веществ, извлекаемых водой очищенной/ не менее 25% 35,80 34,67 34,51 36,53 36,12

XI издания [1]. Результаты представлены в таблице 1. Оценку результатов при установлении таких техноТаблица 2

Влияние кратности экстрагирования на выход экстрактивных веществ и эффективность экстракции

Ступени Время экстра- кции, час Масса сухого остатка в 10 мл извлечения, г Масса экст- ракта*, г Выход экстракта к сырью, % Эффек- тивность экстракции, %

1 0,5 0,2842 1,85 19,55 52,62

1,0 0,2846 1,93 20,43 54,97

1,5 0,2874 2,12 22,48 60,49**

2,0 0,2984 2,02 21,44 57,71

2,5 0,3106 1,93 20,36 54,78

2 0,5 0,1400 0,78 8,28 22,30

1,0 0,1684 0,86 9,08 24,43**

1,5 0,1430 0,84 8,92 24,00

3 0,5 0,0795 0,38 4,01 10,81**

1,0 0,0760 0,32 3,36 9,04

** — рассчитана теоретически; ** — эффективность экстракции.

логических показателей как оптимальный экстрагент, степень измельчённости, кратность экстракции, а также при сравнении предлагаемой технологии и классической схемы, проводили по экстрактивным веществам.

На следующем этапе проводили выбор оптимального экстрагента, обеспечивающего эффективность процесса экстракции. Для этого сырьё экстрагировали спиртом этиловым в концентрациях от 20 до 90%.

Общеизвестно влияние степени измельчённости растительного материала, являющейся важным фактором повышения выхода экстрактивных веществ и интенсификации процесса экстрагирования. С этой целью сырьё измельчали до размеров частицна фракции: 0,51,0 мм; 2,0-3,0 мм и 4,0-5,0 мм. Соотношение между сырьём и экстрагентом во всех опытах составляло 1 : 10. Изучено также влияние на полноту извлечения экс-

Таблица 1 трактивных веществ из грушанки круглолистной листьев такого параметра, как соотношение сырья и экстрагента. При этом в качестве экстрагента использовали спирт этиловый 60%.

Существенную роль на процесс выхода веществ из сырья оказывает и кратность экстракции. Для изучения этого параметра навеску из 10 г сырья помещали в экстрактор, заливали спиртом этиловым 60% (1 : 12), экстрагировали при помешивании с помощью магнитной мешалки при температуре 600С (оптимальная температура выбрана на основании экспериментальных исследований). Экстрагирование проводили в три ступени. Через определённые промежутки времени каждого контакта фаз, извлечения сливали, сушили и анализировали. Результаты представлены в таблице 2.

Для сравнения также получен экстракт сухой из грушанки круглолистной листьев по классической схеме при экспозиции настаивания на первой ступени 2, 0 часа, на второй — 1,5 часа и на третьей — 1,0 час и проведена оценка эффективности экстракции. Результаты представлены в таблице 3.

Из этой же партии сырья по разработанной нами схеме получены лабораторные образцы экстракта сухого с использованием в качестве экстрагента воды очищенной при температуре 80 0С. Результаты оценки эффективности представлены в таблице 4.

Стандартизация экстракта сухого проведена по содержанию влажности и флавонои-дов в пересчёте на кверцетин.

Результаты отражены в таблице 5.

Результаты и обсуждение

Из представленной таблицы видно, что влажность в исследуемых партиях сырья составляла от 7,17 до 7,52%. Норма по этому показателю — 10%. Содержание экстрактивных веществ, извлекаемых водой очищенной, составило от 34,67 до 36,53%, извлекаемых спиртом этиловым 60% — от 39,25 до 40,18%. Норма по этому показателю — не менее 25 и 30% соответственно. Содержание золы общей — от 3,54 до 4,02%, при норме по этому показателю не более 6%. Золы, не растворимой в кислоте соляной 10%, — от

0,14 до 0,22%, при норме не более 1%. Содержание органических примесей составило от 0 до 0,55%, нормируется не более 1%, минеральной примеси обнаружено от 0 до 0,11%, что не превышало требования по этому показателю (не более 0,5%). Количественное содержание флавоноидов, в пересчёте на кверцетин, варьирует от 1,35 до 1,65% при норме не менее 1,25%. А содержание экстрактивных веществ, извлекаемых водой очищенной и спиртом этиловым 60%, составило от 34,51 до 36,53% (при норме не менее 25%) и от 38,77 до 40,18% (при норме не менее 30%). Следовательно, все образцы (партии) заготовленного сырья соответствуют требованиям НД [5].

Результаты проведённых исследований позволили выбрать в качестве оптимального экстрагента спирт этиловый 60%, обеспечивающий максимальный выход экстрактивных и биологически активных веществ.

Данные опытов позволили выбрать рациональную степень измельчённости грушанки круглолистной листьев 4,0-5,0 мм.

Также, экспериментально установлено соотношение сырьё: экстрагент — 1:12, позволяющее выделить максимальное количество действующих и экстрактивных веществ.

Результаты изучения кратности экстракции, представленные в таблице 2, показали, что равновесное

Таблица 3

Оценка эффективности экстракции грушанки круглолистной листьев спиртом этиловым 60% по классической схеме

Ступени Время экстракции, час Масса сырья, г ь, т с 0 1 * а В X еы si ^ ico , и % lit э Объём спирта этилового 60%, мл Объём слитого извлечения, мл Объём извлечения, взятого на анализ, мл Масса сухого остатка, г Теоретически рассчитанный выход, г Процентный выход к сырью,% Эффективность экстракции,%,

1 2,0 120,0 68,0 0,298 2,028 21,45 57,71

2 1,5 10,0 5,4 37,2 68,0 60,0 10,0 0,143 0,844 8,92 24,00

3 1,0 60,0 50,0 0,076 0,380 4,01 10,81

Итого: 3,202 34,38 92,52

Таблица 4

Оценка эффективности процесса экстракции грушанки круглолистной листьев в зависимости от экстрагента

Вид экстракции Ступень Выход экстракта*, г Выход экстракта**,% Эффективность экстракции***,%

Экстракция водой очищенной 1 1,551 16,39 44,12

2 0,882 9,34 25,09

3 0,339 3,58 9,66

Итого: 2,772 29,31 78,87

Экстракция спиртом этиловым 60% 1 1,964 20,75 55,84

2 0,859 9,08 24,43

3 0,318 3,36 9,04

Итого: 3,141 33,19 89,31

* — рассчитан теоретически; ** — по отношению к сырью; *** — по экстрактивным веществам.

состояние при первом контакте фаз достигается за 1,5 часа, при втором — за 1 час и третьем — за 0,5 часа. При

Таблица 5

Показатели качества сухих экстрактов в зависимости от экстрагента

Исследуемый объект Влажность сырья,% Количество флавоноидов, в пересчёте на кверцетин*,%

Экстракт водный 4,95 2,17 ±0,02

Экстракт на спирте этиловом 60% 4,02 2,97±0,03

*- х±дх

этом трёхкратная экстракция обеспечивала практически полное истощение сырья (93%).

Анализ результатов, представленных в таблицах 2 и 3 показал, что эффективность экстракции по усовершенствованной нами технологии (93%) практически не отличается от эффективности экстракции по классической схеме (92,52%).

Из полученных результатов (табл. 4) следует, что оптимальный выход сухого экстракта и максимальная эффективность процесса экстракции наблюдается при использовании спирта этилового 60%.

Результаты стандартизации, представленные в таблице 5, свидетельствуют, что количественное содержание флавоноидов в экстракте сухом, полученном на спирте этиловом 60% превышает данный показатель водного экстракта. При этом влажность готового продукта составила не более 5%.

Таким образом, на основании результатов физико-химических исследований научно-обоснована и усовершенствована технология экстракта сухогона основе грушанки круглолистной листьев. Изучено влияние основных факторов на процесс экстракции и проведена его стандартизация по содержанию влажности и основных действующих веществ — флавоноидов.

ЛИТЕРАТУРА

1. Государственная фармакопея СССР. Вып. 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье. — XI изд., доп. — М.: Медицина, 1990. — 440 с.

2. Федосеева Г.М., Мирович В.М., Горячкина Е.Г. и др. Возможности использования лекарственных растений народной медицины для оздоровления населения // Проблемы экологии: Чтения памяти профессора М.М. Кожова. — Иркутск, 2010. — С. 344.

3. Федосеева Г.М., Пилипчук Я.Г., Кахерская Ю.С. и др. Лекарственные растения Восточной Сибири, перспективные для создания препаратов, обладающих противовоспалительным, противовоспалительным, противоопухолевым иммуностимулирующим действием // Фитотерапия и народная медицина эпохи Авиценны: Материалы 1-го Международного конгресса. — Душанбе, 2004. — С. 37-44.

Информация об авторах: Горячкина Елена Геннадьевна — к. фарм. н., доцент кафедры,

664003, Иркутск, ул. Красного Восстания, 1, e-mail: rosforest@mail.ru; Гордеева Валентина Васильевна — к. фарм. н., доцент, заведующий кафедрой; Кахерская Юлия Сергеевна — аспирант; Федосеева Галина Михайловна — д. фарм. н., профессор кафедры.

© ЗЫКОВА И.Д., КОНДРАТЮК Т. А., ЕФРЕМОВ А.А. — 2013 УДК 615.322 :547.913

ИССЛЕДОВАНИЕ СОСТАВА ЭФИРНОГО МАСЛА НАДЗЕМНОЙ ЧАСТИ TAGETESPATULA L., КУЛЬТИВИРУЕМЫХ В СИБИРСКОМ РЕГИОНЕ

Ирина Дементьевна Зыкова, Татьяна Алексеевна Кондратюк, Александр Алексеевич Ефремов

Резюме. Методом хромато-масс-спектрометрии проанализирован компонентный состав эфирного масла надземной части Tagetes patula L., полученного методом исчерпывающей гидропародистилляции. В составе масла идентифицировано 37 компонентов. Установлено, что основным компонентом масла является кариофиллен.

Ключевые слова: Tagetespatula L., эфирное масло, хромато-масс-спектрометрия.

THE STUDY OF THE ESSENTIAL OIL OF AERIAL PARTS TAGETES PATULA L., CULTIVATED IN SIBERIA

I.D. Zykova, T.A. Kondratyuk, А.А. Efremov