СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА
METHOD OF RECTIFIED ALCOHOL MANUFACTURING

Изобретение относится к способам получения пищевого ректификованного спирта.
Известен способ получения ректификованного спирта путем эпюрации бражки в эпюрирующей зоне брагоэпюрационной колонны, вываривания спирта из бражки в выварной зоне этой колонны, разделения парового потока в полой вставке между эпюрирующей и выварной зонами на две части, одной из которых обогревают эпюрирующую зону, а вторую используют для обогрева эпюрационной колонны, работающей с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части, выводом органических кислот и других хвостовых примесей с лютером из куба этой колонны, боковым отбором эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок ее выварной части, концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части эпюрационной колонны за счет частичной конденсации пара с верхней тарелки ее нижней зоны, выводом фракции головных и промежуточных примесей из конденсатора эпюрационной колонны, ректификации эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, очистки ректификованного спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в колонне окончательной очистки с отбором из ее конденсатора фракции этих примесей (В.М. Перелыгин, С.В. Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2315109, опубл. 20.01.2008, Бюл. №2).
Однако этот способ не обеспечивает возможности повышения качества и выхода ректификованного спирта из-за неполного выделения непредельных соединений, органических кислот и других примесей, понижающих его пробу на окисляемость и органолептические свойства.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта путем перегонки бражки в брагоэпюрационной колонне, в которой выварная и эпюрирующая зоны разделены горизонтальной перегородкой, оборудованной сливным стаканом, но не имеющей отверстий для прохода пара, который выводят из парового пространства верхней тарелки выварной зоны через боковой патрубок и подают в дополнительный бражной подогреватель, где подогревают бражку теплом частичной конденсации пара, в процессе конденсации укрепляют пар этиловым спиртом, головными и промежуточными примесями, осуществляют очистку его от органических кислот и других хвостовых примесей, выводят из дополнительного бражного подогревателя, направляют в паровое пространство над перегородкой и обогревают им эпюрирующую зону брагоэпюрационной колонны, а образующуюся флегму подают в жидкую фазу верхней тарелки отгонной части эпюрационной колонны.
Эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части, выводом органических кислот и других хвостовых примесей с лютером из куба этой колонны, боковым отбором эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок ее выварной части, концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части эпюрационной колонны за счет частичной конденсации пара с верхней тарелки ее нижней зоны, ректификации эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, очистки ректификованного спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в колонне окончательной очистки и колонне концентрирования метанола и головных примесей (В.М. Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2409674, опубл. 20.01.2011 Бюл. №2).
Однако этот способ не обеспечивает возможности повышения качества и увеличения выхода ректификованного спирта из-за недостаточно эффективной предварительной очистки бражного дистиллята от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей, а также ограничений в процессе вываривания головных и промежуточных примесей в выварной части эпюрационной колонны и их концентрирования на ее верхних тарелках и во втором дефлегматоре.
Задачей изобретения является получение этилового спирта повышенного качества с пониженными затратами на его производство.
Указанная задача достигается тем, что в способе получения ректификованного спирта путем перегонки бражки в брагоэпюрационной колонне с выводом эпюрированного водно-спиртового пара из парового пространства верхней тарелки ее выварной части и частичной конденсацией этого пара в дополнительном бражном подогревателе, несконденсированный пар из которого используют для обогрева эпюрирующей части брагоэпюрационной колонны, эпюрации бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части, выводом органических кислот и других хвостовых примесей с лютером из куба этой колонны, боковым отбором эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок ее выварной части, концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части эпюрационной колонны за счет частичной конденсации пара с верхней тарелки ее нижней зоны, ректификации эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, очистки ректификованного спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в колонне окончательной очистки, согласно предлагаемому способу предварительную очистку бражного дистиллята от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей проводят в колонне предварительной очистки, которую обогревают и питают подачей в паровое пространство ее куба водно-спиртового пара из основного бражного подогревателя брагоэпюрационной колонны и конденсата пара из конденсатора сепаратора диоксида углерода в среднюю зону колонны предварительной очистки, на ее тарелках и в дефлегматоре концентрируют головные примеси, фракцию которых отбирают из конденсатора, а кубовую жидкость этой колонны совместно с фракцией сивушного спирта из ректификационной колонны и гидроселекционной водой направляют на тарелку питания эпюрационной колонны, конденсат эпюрированного водно-спиртового пара из дополнительного бражного подогревателя брагоэпюрационной колонны подают на нижнюю тарелку питания колонны разгонки головных и хвостовых фракций, в жидкой фазе тарелок отгонной части которой концентрируют органические кислоты и другие хвостовые примеси и выводят с лютером из куба этой колонны, фракции из конденсаторов ректификационной колонны, колонны окончательной очистки и жидкость из спиртоловушки чистых погонов направляют на верхнюю тарелку питания колонны разгонки головных и хвостовых фракций, на тарелках верхней части которой и в ее дефлегматоре осуществляют вываривание и концентрирование метанола, уксусного альдегида и других головных примесей, фракцию которых отбирают из конденсатора этой колонны, объединяют с фракцией головных примесей из конденсатора колонны предварительной очистки и выводят из брагоректификационной установки в качестве фракции концентрата головных примесей, а из жидкой фазы тарелок средней зоны колонны разгонки головных и хвостовых фракций отбирают фракцию очищенного от примесей этилового спирта и направляют на тарелку питания ректификационной колонны, в результате чего уменьшают подачу этилового спирта с бражным дистиллятом в эпюрационную колонну, снижают концентрацию спирта на ее тарелках, повышают концентрацию головных и промежуточных примесей и уменьшают содержание этилового спирта в фракции головных и промежуточных примесей, которую отбирают из конденсатора эпюрационной колонны и выводят из системы брагоректификации.
В результате осуществления предлагаемого способа проводят эффективную предварительную очистку бражного дистиллята от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей путем разгонки водно-спиртового пара из основного бражного подогревателя и конденсата из конденсатора сепаратора диоксида углерода в колонне предварительной очистки с выводом концентрата этих примесей из брагоректификационной установки, что повышает качество конечного продукта.
В нижней зоне колонны разгонки головных и хвостовых фракций проводят очистку спирта от органических кислот и других хвостовых примесей путем их концентрирования в жидкой фазе тарелок отгонной части и вывода из брагоректификационной установки с лютером из куба этой колонны, а в ее верхней зоне осуществляют разгонку фракций из конденсаторов ректификационной колонны, колонны окончательной очистки и жидкости из спиртоловушки чистых погонов с выводом фракции концентрата метанола, уксусного альдегида и других головных примесей из системы брагоректификации. Из жидкой фазы тарелок средней зоны колонны разгонки головных и хвостовых примесей отбирают фракцию очищенного от примесей этилового спирта и направляют на тарелку питания ректификационной колонны, тем самым снижают загрузку этиловым спиртом эпюрационной колонны, уменьшают концентрацию спирта на ее тарелках, увеличивают эффекты вываривания и концентрирования головных и промежуточных примесей, повышают выход и качество конечного продукта.
На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.
Исходную бражку нагревают до температуры 85-88°C в бражных подогревателях 11, 4 и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительное количество метанола, сложных эфиров, альдегидов и других примесей направляют в среднюю зону колонны 6.
Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку брагоэпюрационной колонны 1 с повышенным числом тарелок в выварной и эпюрирующей зонах, которые разделены горизонтальной перегородкой 25, оборудованной сливным стаканом, но не имеющей отверстий для прохода пара, который выводят из парового пространства верхней тарелки выварной зоны через боковой патрубок, очищают от капель бражки в сепараторе 28 и подают в дополнительный бражной подогреватель 11, где подогревают бражку теплом частичной конденсации этого пара, в процессе конденсации укрепляют пар этиловым спиртом, головными и промежуточными примесями, осуществляют очистку его от органических кислот и других хвостовых примесей, выводят из дополнительного бражного подогревателя 11, направляют в паровое пространство над перегородкой 25 и обогревают им эпюрирующую зону брагоэпюрационной колонны 1, а образующуюся флегму, очищенную от головных и промежуточных примесей и обогащенную органическими кислотами и другими хвостовыми примесями, подают на нижнюю тарелку питания колонны 30.
Водно-спиртовой пар с верхней тарелки колонны 1 направляют в основной бражной подогреватель 4, где теплом его конденсации подогревают бражку, а образовавшуюся флегму подают совместно с жидкостью из спиртоловушки 34 на тарелку питания эпюрационной колонны 7. Несконденсированный в теплообменнике 4 водно-спиртовой пар, обогащенный этиловым спиртом и сопутствующими примесями, вводят в паровое пространство куба колонны предварительной очистки 6 для ее обогрева и питания. Эту колонну питают также подачей в среднюю зону конденсата пара из конденсатора сепаратора диоксида углерода 3. На тарелках колонны 6 и в ее дефлегматоре 5 концентрируют метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, фракцию которых отбирают из конденсатора 27.
Эпюрационную колонну 7 питают совместно с флегмой из бражного подогревателя 4 кубовой жидкостью колонны 6 и фракцией сивушного спирта из ректификационной колонны 12. Для снижения концентрации спирта на тарелках выварной части колонны 7 и повышения степени вываривания головных и промежуточных примесей на ее тарелку питания подают гидроселекционную воду из бака 23.
Эпюрационная колонна 7 оборудована дефлегматорами 8, 9, конденсатором 15 и кипятильником 10. Обогрев этой колонны проводят острым паром через кипятильник 10. Эпюрацию бражного дистиллята в колонне 7 осуществляют по методу глубокой гидроселекции. На верхнюю и питательную тарелки колонны 7 подают из бака 23 нагретую до 95-97°C умягченную воду, которая снижает концентрацию этилового спирта на всех ее тарелках и повышает коэффициенты испарения головных и промежуточных примесей. Приготовление гидроселекционной воды проводят путем подогрева умягченной воды в теплообменнике 8 теплом конденсации водно-спиртового пара с верхней тарелки нижней зоны концентрационной части колонны 7.
Эпюрационная колонна 7 имеет в своем составе отгонную, выварную и концентрационную части. На тарелках ее отгонной части осуществляют очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из паровой фазы тарелок ее средней зоны и направляют в сивушный конденсатор 17, а также от органических кислот и других хвостовых примесей, которые концентрируют в жидкой фазе тарелок этой зоны и выводят с лютером из куба колонны 7.
В выварной части колонны 7 улучшают вываривание головных и промежуточных примесей путем уменьшения потока бражного дистиллята за счет конденсации части водно-спиртового пара из брагоэпюрационной колонны 1 в теплообменнике 11, что существенно снижает остаточное содержание этих примесей в эпюрате и повышает качество ректификованного спирта.
На тарелках нижней зоны выварной части эпюрационной колонны 7 проводят укрепление этиловым спиртом эпюрата, который отбирают из жидкой фазы этих тарелок и подают на тарелку питания ректификационной колонны 12.
Концентрационная часть эпюрационной колонны 7 разделена на верхнюю и нижнюю зоны перегородкой 24, которая снабжена сливным стаканом, но не имеет отверстий для прохода пара, который выводят из парового пространства верхней тарелки нижней зоны через боковой патрубок и направляют в дефлегматор 8. Подачей холодной умягченной воды в теплообменник 8 осуществляют частичную конденсацию пара, в процессе которой увеличивают концентрацию головных и промежуточных примесей в паровой фазе и снижают их содержание в жидкой фазе. Очищенную от примесей флегму направляют на верхнюю тарелку нижней зоны концентрационной части колонны 7, а обогащенный примесями пар из дефлегматора 8 подают в паровое пространство над перегородкой 24 и используют для обогрева верхней зоны концентрационной части колонны 7.
В результате частичной конденсации пара в теплообменнике 8 его поток в верхней зоне концентрационной части колонны 7 уменьшают, что приводит к снижению концентраций этилового спирта на тарелках этой зоны, чему способствует также исключение подачи фракции сивушного спирта из колонны 12 на верхнюю тарелку эпюрационной колонны 7. Понижение концентраций этилового спирта на тарелках верхней зоны приводит к увеличению коэффициентов испарения примесей и возрастанию степени их концентрирования. Пар с верхней тарелки колонны 7 направляют в дефлегматор 8, где проводят его дополнительное укрепление примесями, фракцию концентрата которых (ФГПП) отбирают из конденсатора 15 и выводят из системы брагоректификации.
В ректификационной колонне 12 с барабанами дефлегматора 13, 14, конденсатором 16 и кипятильником 26 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы ее нижних 5-11-й тарелок отбирают фракцию сивушного масла и подают совместно с фракцией сивушного масла из эпюрационной колонны 7 в сивушный конденсатор 17, жидкость из которого направляют в декантатор 18, где ее расслаивают на две жидкие фазы. Верхний слой жидкости в декантаторе 18 содержит большое количество компонентов сивушного масла, других промежуточных и головных примесей, включая непредельные соединения и вещества, понижающие пробу на окисляемость и органолептические свойства спирта. Верхний слой выводят из брагоректификационной установки, а нижний водный слой подают в зону отбора фракции сивушного масла из отгонной части эпюрационной колонны 7. Из жидкой фазы нижних тарелок укрепляющей части колонны 12 выводят фракцию сивушного спирта и направляют на тарелку питания колонны 7.
В зоне пастеризации спирта ректификационной колонны 12 проводят концентрирование метанола, уксусного альдегида и других головных примесей, которые отбирают с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора 16 и направляют на верхнюю питательную тарелку колонны 30.
Из жидкой фазы верхних тарелок укрепляющей части колонны 12 выводят ректификованный спирт и питают им колонну окончательной очистки 19, оборудованную дефлегматором 20, конденсатором 21 и кипятильником 22. Эту колонну обогревают острым паром через кипятильник 22. На тарелках выварной части колонны 19 из спирта вываривают метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, которые концентрируют в концентрационной части этой колонны, ее дефлегматоре 20 и выводят из конденсатора 21 с фракцией головных примесей, которую направляют совместно с фракцией из спиртоловушки 33 на верхнюю тарелку питания колонны 30. Из куба колонны 19 выводят конечный продукт и подают через спиртовой холодильник в спиртоприемное отделение.
Колонна разгонки головных и хвостовых фракций 30 предназначена для извлечения этилового спирта из промежуточных фракций и возврата в систему брагоректификации, а также для концентрирования примесей и вывода их из брагоректификационной установки.
Эта колонна, оборудованная дефлегматором 31, конденсатором 32, кипятильником 29, имеет две тарелки питания, на нижнюю из которых подают флегму эпюрированного водно-спиртового пара из дополнительного бражного подогревателя 11, содержащую значительное количество органических кислот и других хвостовых примесей, которые концентрируют в жидкой фазе тарелок ее отгонной части и выводят с лютером из куба. На верхнюю тарелку питания колонны 30 направляют фракции из конденсаторов колонны окончательной очистки 21, ректификационной колонны 16 и жидкость из спиртоловушки чистых погонов 33. На тарелках верхней части колонны 30 осуществляют вываривание и концентрирование метанола, уксусного альдегида и других головных примесей с отбором из конденсатора 32 фракции этих примесей, которую объединяют с фракцией из конденсатора 27 и выводят из брагоректификационной установки в качестве фракции концентрата головных примесей (КГП). Из жидкой фазы тарелок средней зоны колонны 30 выводят фракцию очищенного от примесей этилового спирта и направляют на тарелку питания ректификационной колонны 12. В результате этого уменьшают подачу этилового спирта с бражным дистиллятом в эпюрационную колонну 7, снижают концентрацию спирта и повышают концентрацию головных и промежуточных примесей на ее верхних тарелках и уменьшают содержание этилового спирта в фракции головных и промежуточных примесей (ФГПП), которую отбирают из конденсатора эпюрационной колонны 15 и выводят из системы брагоректификации.
По известному способу предварительную очистку бражного дистиллята от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей проводят их концентрированием в процессе конденсации водно-спиртового пара из основного бражного подогревателя в водяной секции дефлегматора брагоэпюрационной колонны с отбором фракции этих примесей из конденсатора брагоэпюрационной колонны. Однако эффект такого концентрирования указанных примесей невелик, и их основная часть переходит в бражной дистиллят, что снижает качество конечного продукта.
По предлагаемому способу концентрирование метанола, уксусного альдегида и других головных примесей, содержащихся в водно-спиртовом паре из основного бражного подогревателя и конденсате пара из конденсатора сепаратора диоксида углерода, осуществляют на тарелках колонны предварительной очистки и в ее дефлегматоре с отбором фракции концентрата указанных примесей из конденсатора этой колонны. В результате эффекты концентрирования примесей и очистки от них бражного дистиллята значительно возрастают, что повышает качество ректификованного спирта по сравнению с известным способом.
По известному способу флегму из дополнительного бражного подогревателя брагоэпюрационной колонны направляют на верхнюю тарелку отгонной части эпюрационной колонны, что позволяет уменьшить подачу этилового спирта с бражным дистиллятом из основного бражного подогревателя на тарелку питания эпюрационной колонны, уменьшить концентрацию спирта на тарелках ее выварной и концентрационной частей, увеличить эффекты вываривания и концентрирования головных и промежуточных примесей и повысить качество ректификованного спирта.
Однако флегма из дополнительного бражного подогревателя содержит повышенное количество органических кислот и других хвостовых примесей, и увеличение ее подачи на верхнюю отгонную тарелку может привести к повышению содержания хвостовых примесей в эпюрате и потерям спирта с лютером из куба эпюрационной колонны, что ограничивает возможности применения известного способа.
По предлагаемому способу флегму из дополнительного бражного подогревателя брагоэпюрационной колонны направляют на нижнюю тарелку питания колонны разгонки головных и хвостовых фракций, в жидкой фазе тарелок отгонной части которой концентрируют органические кислоты и другие хвостовые примеси и выводят их с лютером из куба этой колонны. Нижняя тарелка питания колонны разгонки головных и хвостовых фракций и тарелка отбора фракции этилового спирта разделены зоной с значительным числом тарелок, на которых концентрируют этиловый спирт и проводят его очистку от хвостовых примесей. Отбираемый с фракцией из этой колонны этиловый спирт глубоко очищен также от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей, которые вываривают и концентрируют в верхней части указанной колонны, ее дефлегматоре, а их фракцию из конденсатора выводят из брагоректификационной установки. Отобранную из колонны разгонки головных и хвостовых примесей фракцию очищенного этилового спирта подают на тарелку питания ректификационной колонны, что позволяет уменьшить подачу спирта с бражным дистиллятом в эпюрационную колонну, снизить концентрацию этилового спирта и повысить концентрацию головных и промежуточных примесей на ее верхних тарелках и уменьшить содержание спирта в отбираемой из конденсатора эпюрационной колонны фракции головных и промежуточных примесей (ФГПП), что позволяет повысить качество и увеличить выход ректификованного спирта по сравнению с известным способом.
Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.
Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.
Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.
Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт лучшего качества и с более высоким выходом по сравнению с известным способом.
Таблица
Показатели процесса брагоректификации в расчете на абсолютный спирт
Пример 1
Пример 2
Выход ректификованного спирта, %
96,0-97,0
97,0-98,0
Проба на окисляемость ректификованного спирта, мин
26,5-27,0
28,0-29,0
Содержание свободных органических кислот в ректификованном спирте, мг/дм<sup>3</sup>
4,0
2,0