СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА АЛМАЗНЫХ ПЛАСТИН, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДЕТЕКТОРОВ ИОНИЗИРУЮЩИХ ИЗЛУЧЕНИЙ
METHOD OF CONTROLLING QUALITY OF DIAMOND PLATES DESIGNED FOR MAKING IONISING RADIATION DETECTORS

Заявляемое изобретение относится к различным технологическим процессам, а именно к контролю электрических свойств алмазных пластин на промежуточных стадиях технологического процесса изготовления алмазных детекторов ионизирующих излучений. Заявляемый способ предназначен для обнаружения и своевременного удаления из технологического процесса алмазных пластин, в которых имеются внутренние дефекты, вызывающие электрический пробой детекторов.
Известны алмазные детекторы ионизирующих излучений, разработанные ФИА СССР им. П.Н.Лебедева /Конорова Е.С., Козлов С.Ф. Алмазный детектор ядерных излучений. Физика и техника полупроводников, 1970 г., т.4., в.10, стр.1865-1871/. Алмазный детектор представляет собой плоскопараллельную пластину алмаза, на противоположные грани которой нанесены два контакта: запорный и инжектирующий. Алмазная пластина вырезается из природного алмаза с низким содержанием примеси азота. Алмазы с низким содержанием примеси азота по физической классификации относятся к алмазам типа IIа. Сортировка алмазов производится оптическими методами по оптическому поглощению в ультрафиолетовой области. Среди алмазов типа IIа дополнительно отбираются алмазы с большим временем жизни неравновесных носителей заряда. Этот этап сортировки проводится путем измерения фотопроводимости при облучении жестким ультрафиолетовым излучением, которое соответствует межзонному переходу носителей заряде. Эффекты пробоя алмазных детекторов в данной работе не описаны.
3/2
Известны результаты экспериментальных исследований токов двойной инжекции в алмазных пластинах, в которых искусственно созданы p-i-n структуры путем ионного легирования поверхностных областей пластин /М.И.Гусева, Е.А.Конорова, Ю.А.Кузнецов, В.Ф.Сергиенко. Двойная инжекция носителей заряда в p-i-n структуре на основе ионно-имплантированного заряда. Физика и техника полупроводников. 1978 г., т.12, в.3, стр.505-510/. В известном источнике описаны эффекты пробоя при включении p-i-n структуры в прямом направлении, при которых в области напряжений 25-35 В наблюдается резкий рост тока, после которого наблюдается плавное увеличение тока с вольтамперной характеристикой, подчиняющейся закону I~U (I - электрический ток, U - напряжение, приложенное к алмазной пластине). При дальнейшем повышении напряжения до 200 В наблюдается второй скачек тока. Скачки тока как при низком напряжении, так и при высоком напряжении сопровождаются электролюминесценцией в широкой области спектра, которая захватывает синюю и зеленую области. В этом источнике синяя и зеленая полосы не разделены. Свечение наблюдается в локальных областях, токи инжекции протекают в узких каналах. Описанные эффекты двойной инжекции наблюдались в структуре, существенно отличающейся от детекторов. Результаты не могут быть прямо перенесены в технологию детекторов ионизирующих излучений.
Ближайшим аналогом заявляемого изобретения является способ изготовления алмазных детекторов ионизирующих излучений /Патент РФ №2167435, G01T 1/24, от 24.05.2000 г./. Включает операцию контроля качества алмазных пластин с помощью контроля катодолюминесценции. Алмаз помещают в вакуумную камеру, откачивают камеру до высокого вакуума, облучают алмаз электронным лучом с энергией 24 кэВ, в процессе наблюдения регистрируют катодолюминесценцию в двух полосах с максимумами при 420 нм (сине-фиолетовая полоса) и 520 нм (зеленая полоса). По наличию одной или двух полос принимают решение о прогнозе свойств детектора, который будет изготовлен из этого алмаза. Если алмаз имеет одну сине-фиолетовую полосу свечения с максимумом при 420 нм, то принимают решение о том, что будет получен алмаз, способный работать при высоком рабочем напряжении 300-500 В. Если в катодолюминесценции присутствует одновременно две полосы с максимумами 420 нм и 520 нм, то принимают решение о том, что будет получен детектор с низким рабочим напряжением 100-200 В. Способ, выбранный прототипом, позволяет достаточно точно прогнозировать способность детектора работать при высоком напряжении питания без явных проявлений эффекта электрического пробоя.
Недостатком прототипа, во-первых, является то, что для его осуществления необходимо применять сложное уникальное оборудование, содержащее установку для получения высокого вакуума и электронную пушку, работающую при напряжении 24 кВ. Второй недостаток заключается в необходимости больших затрат времени, так как для выполнения измерения образец необходимо поместить в вакуумную камеру, после чего откачать систему до высокого вакуума.
Задачей предлагаемого изобретения является создание способа контроля качества алмазных пластин, упрощающего применяемое оборудование для контроля и уменьшение времени контроля.
Поставленная задача достигается тем, что в известном способе контроля качества алмазных пластин, предназначенных для изготовления детекторов ионизирующих излучений, включающем регистрацию люминесценции в двух полосах с максимумами при 420 нм и 520 нм, принятие решения об отнесении алмазной пластины к группе низковольтных детекторов при одновременном наблюдении двух полос люминесценции и принятие решения об отнесении алмазной пластины к группе высоковольтных детекторов при отсутствии свечения в полосе 520 нм и наличии свечения в полосе 420 нм, измерение проводят при температуре, выбранной из интервала -40-10°C, к алмазной пластине с электродами прикладывают электрическое поле и медленно повышают напряжение, одновременно регистрируют ток через пластину, при появлении скачка тока, сопровождаемого свечением в полосе с максимумом при 520 нм, делают вывод об отнесении алмазной пластины к группе низковольтных детекторов, при отсутствии свечения в полосе с максимумом при 520 нм делают вывод об отнесении алмазной пластины к группе высоковольтных детекторов.
Заявляемый способ, так же как и прототип, включает в себя операции наблюдения люминесценции в двух полосах с максимумами при 520 нм и при 420 нм. Основное отличие заключается в способах возбуждения люминесценции. Люминесценцию возбуждают электрическим током, протекающим через алмазную пластину при приложении электрического поля. Свечение в двух указанных полосах относится не к катодолюминесценции, как в прототипе, а к инжекционной электролюминесценции. Операцию облучения алмазной пластины электронным лучом исключают, поэтому измерение проводят в обычных атмосферных условиях. Точность прогноза в прототипе и заявляемом способе одинакова, так как инжекционная электролюминесценция, наблюдаемая при отрицательных температурах по Цельсию, связана с тем же дефектами кристаллической решетки, что и катодолюминесценция в полосе с максимумом при 520 нм.
Способ осуществляется следующим образом.
Люминесценцию возбуждают электрическим током, протекающим через алмазную пластину при приложении электрического поля. Свечение в двух указанных полосах относится к инжекционной электролюминесценции. Регистрацию электролюминесценции выполняют при отрицательной температуре, выбранной из интервала -40÷-10°C. Выбор интервала температур для наблюдения инжекционной электролюминесценции выполнен экспериментальным путем. Явления электрического пробоя в алмазных пластинах значительно усиливаются при температурах ниже нуля градусов по Цельсию. Процесс выполнения измерения выполняют следующим образом. Алмазную пластину толщиной 0,2-0,5 мм с электродами подключают к регулируемому источнику электрического напряжения последовательно с измерителем тока. Измерительная камера одновременно снабжается приборами регистрации люминесценции в двух полосах с максимумами 520 им и 420 нм, например, двумя фотоэлектронными умножителями (или высокочувствительными полупроводниковыми фотоприемниками) с зеленым и сине-фиолетовым светофильтрами.
3/2
При выполнении измерения постоянное электрическое напряжение плавно повышают от низких значений и одновременно регистрируют электрический ток через пластину и свечение. Алмазные пластины, в которых явления электрического пробоя ярко выражены, демонстрируют резкий скачек тока с появлением зеленого свечения в полосе с максимумом 520 нм при значениях напряжения 100-200 В. Увеличение тока происходит в 5-20 раз. При дальнейшем повышении напряжения происходит монотонный рост тока по закону I~U, зеленая электролюминесценция растет пропорционально току. Свечение наблюдается в отдельных локальных точках пластины, иногда области свечения имеют вид узких шнуров зеленого цвета.
В процессе дальнейшего увеличения напряжения при более высоких напряжениях в интервале 500-700 В наблюдается второй скачек тока, который сопровождается свечением в синей области в полосе с максимумом при 420 нм. Изменение тока на втором скачке происходит значительно сильнее, чем на первом. Ток может возрастать в 100-1000 раз, поэтому при выполнении измерений необходимо применять меры по защите входных цепей измерителя тока. Свечение в полосе 420 нм наблюдается по всему объему алмазной пластины.
Алмазные пластины, у которых наблюдаются оба вида свечения в обеих полосах с максимумами при 520 нм и 420 нм, относят к группе низковольтных детекторов. Возможное значение рабочего напряжения оценивают по значению напряжения, при котором наблюдается первый скачек тока, сопровождаемый зеленым свечением.
Алмазные пластины, в которых не наблюдается первый скачек напряжения и зеленая электролюминесценция отсутствует, при этом наблюдается или отсутствует второй скачек напряжения, сопровождаемый сине-фиолетовым свечением, относят к высоковольтным детекторам. Возможное значение рабочего напряжения определяют по напряжению, при котором возникает второй скачек напряжения, сопровождаемый сине-фиолетовым свечением.
Охлаждение образцов может проводиться либо парами жидкого азота, либо с помощью термоэлектрического охладителя (однокаскадного или двухкаскадного). Если принять меры по осушению окружающей атмосферы, то измерения можно проводить на воздухе, или в атмосфере азота при атмосферном давлении.
Нижний предел регистрации инжекционной электролюминесценции, выбранный равным -40°C, обусловлен техническими проблемами, связанными с получением отрицательных температур без использования жидкого азота. Температура -40°C может быть получена с помощью типичного двухкаскадного термоэлектрического охладителя на воздухе. Более глубокое охлаждение требует применения трехкаскадного термоэлектрического охладителя или вакуумирования образца. В то же время, охлаждение ниже -40°C не повышает эффективности прогноза свойств детектора. Применение паров жидкого азота для глубокого охлаждения также значительно усложняет требования к аппаратному обеспечению и стоимость работ, не улучшая качество прогноза.
Верхний предел -10°C обусловлен принципиальными ограничениями. Экспериментально установлено, что при температурах выше -10°C инжекционная электролюминесценция свечения в полосе с максимумом 520 нм становится неустойчивой, в части низковольтных образцов не наблюдается, поэтому в таких условиях прогноз может быть ошибочным. При средних значениях температуры, равных -25÷-20°C, явление инжекционной электролюминесценции наблюдается устойчиво и дает точный прогноз.
2
18
-3
-3
-13
-12
Пример 1. Измерение проводят на алмазной пластине толщиной 0,30 мм и площадью 10 мм. Пластина вырезана из алмаза типа IIа с содержанием азота 3·10см. На противоположные грани пластины нанесены временные электроды из аквадага. Алмазная пластина размещена на поверхности двухкаскадного термоэлектрического охладителя. К электродам алмазной пластины подключен источник регулируемого постоянного напряжения, позволяющий плавно повышать напряжение в широких пределах. Последовательно с алмазной пластиной включен пикаамперметр, позволяющий измерять ток в интервале значений 10 ч ÷ 10 А. Термоэлектрический охладитель и алмазная пластина помещены в светозащищенную камеру, снабженную двумя чувствительными фотоприемниками, например, фотоэлектронными умножителями. Фотоприемники содержат светофильтры для выделения полос свечения с максимумами при 420 и 520 нм. В исходном состоянии устанавливают напряжение регулируемого источника напряжения, равное 0 В. Включают термоэлектрический охладитель и охлаждают алмазную пластину до -20°С. После достижения этой температуры начинают медленно повышать напряжение на алмазной пластине, одновременно контролируют свечение в полосе с максимумом при 520 нм и ток через пластину. При напряжении 200 В ток через пластину резко возрастает от значения 10 А до значения 2·10 А, одновременно фотоприемник регистрирует появление свечения в полосе с максимумом при 520 нм. Дальнейшее повышение напряжения не производят. Напряжение на алмазной пластине снижают до нуля. Принимают решение о том, что алмазная пластина должна быть отнесена к группе низковольтных детекторов.
2
18
-3
-13
-3
-10
-5
Пример 2. Измерение проводится на алмазной пластине толщиной 0,30 мм и площадью 10 мм. Пластина вырезана из алмаза типа IIа с содержанием азота 3·10см. На противоположные грани пластины нанесены временные электроды из аквадага. Алмазная пластина размещена на поверхности двухкаскадного термоэлектрического охладителя. К электродам алмазной пластины подключен источник регулируемого постоянного напряжения, позволяющий плавно повышать напряжение в широких пределах. Последовательно с алмазной пластиной включен пикаамперметр, позволяющий измерять ток в интервале значений 10 ÷ 10 А. Термоэлектрический охладитель и алмазная пластина помещены в светозащищенную камеру, снабженную двумя чувствительными фотоприемниками, например, фотоэлектронными умножителями. Фотоприемники содержат светофильтры для выделения полос свечения с максимумами при 420 и 520 нм. В исходном состоянии устанавливают напряжение регулируемого источника напряжения, равное 0 В. Включают термоэлектрический охладитель и охлаждают алмазную пластину до -20°С. После достижения этой температуры начинают медленно повышать напряжение на алмазной пластине, одновременно контролируют свечение в обеих полосах. При повышении напряжения до 500 В свечение отсутствует в обеих полосах, ток через алмазную пластину повышается плавно, скачки тока отсутствуют. При напряжении 500 В наблюдается скачек тока от значения 10 А до 10 А, одновременно появляется свечение в полосе с максимумом при 420 нм, свечение в полосе с максимумом при 520 нм отсутствует. Напряжение с алмазной пластины снимают. Принимают решение об отнесении алмазной пластины к группе высоковольтных детекторов.
Технический эффект заявляемого способа заключается в том, что измерения на алмазных пластинах можно выполнять в атмосфере воздуха без вакуумирования и применения сложных источников электронного луча. Новый способ позволяет уменьшить затраты времени и снизить стоимость работ по контролю алмазных пластин.