СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ХИМИЧЕСКОГО АКТИВИРОВАНИЯ НЕРАСПЫЛЯЕМЫХ ПОРИСТЫХ ГЕТТЕРОВ
METHOD OF DETERMINING PARAMETERS OF CHEMICAL ACTIVATION OF NON-SPRAYABLE POROUS GETTERING AGENTS

Изобретение относится к способам определения рабочих параметров газопоглотителей, а именно к способам определения параметров химического активирования нераспыляемых пористых геттеров, которые могут быть использованы в производстве вакуумных СВЧ-приборов, кольцевых газоразрядных лазерных гироскопов с гелий-неоновой смесью в качестве активной среды и т.д.
В технологии производства вакуумных СВЧ-приборов и газоразрядных лазерных гироскопов применяются пористые нераспыляемые геттеры на основе титана для откачки различных газовых компонентов из вакуумной атмосферы с целью поддержания необходимого относительно низкого давления остаточных газов или откачки технологической примеси молекулярного водорода из гелий-неоновой смеси лазера. Откачка газовых компонентов из замкнутого объема электронных приборов производится при комнатной температуре сразу после химического активирования геттера и продолжается в течение всего срока службы. Для снижения себестоимости и повышения долговечности электронных приборов с пористыми нераспыляемыми геттерами необходимо проводить химическое активирование последних при минимально возможной температуре, минимально коротком времени нагрева и минимально возможном давлении вакуумной или инертной атмосферы электронного прибора.
Известно устройство финишной очистки газов (см. Ажажа В.М и др. Устройство финишной очистки технологических газов на основе нераспыляемых геттеров из сплавов Zr-Al, Zr-Fe, Hf-Fe. Вопросы атомной науки и техники, 2006, №1, с.26-29). Кроме того, известен Американский стандарт на определение сорбционных параметров, в котором применены термины «Температура активирования» и «Время достижения температуры активирования» (см. Standart Practice for DETERMINING GETTERING RATE, SORPTION CAPACITY AND GAS CONTENT OF NONEVAPORABLE GETTERS IN THE MOLECULAR FLOW REGION, Annual book of ASTM standard, Vol.15.03). Однако во всех известных источниках информации параметры активирования определены условно, без экспериментальных доказательств, и не могут считаться оптимальными.
Задачей изобретения является устранение недостатков известных способов определения рабочих параметров. Технический результат заключается в повышении точности и ускорении проведения измерений. Поставленная задача решается, а технический результат достигается тем, что способ определения параметров химического активирования нераспыляемых пористых геттеров заключается в том, что проводят нагревание исследуемого геттера в вакууме или в атмосфере инертного газа до температуры химического активирования поверхности геттера, при которой происходит образование химически активной атомарно чистой поверхности, после чего производят охлаждение до комнатной температуры, при этом непрерывно измеряют давление атмосферы, массу и температуру геттера, а температуру активирования, время достижения температуры активирования и давление контролируемой атмосферы при этой температуре определяют путем проектирования на соответствующие временные зависимости точки минимума на зависимости массы геттера от времени.
На фиг.1 представлена экспериментальная установка для осуществления заявленного способа;
на фиг.2 приведены зависимости от времени изменения массы, температуры и давления окружающей атмосферы нераспыляемого пористого геттера при его химическом активировании;
сорб
-3
на фиг.3 - сорбционная способность пористого нераспыляемого Ti-V геттера в атмосфере молекулярного водорода при давлении Р=5·10 Па после химического активирования при температурах 550°С и 220°С.
Установка для осуществления способа включает камеру 1, в которой установлен управляемый процессорным терморегулятором нагреватель 2 с термопарой 3 и подвешен геттер 4. Масса геттера 4 контролируется торсионными микровесами 5 с трансформаторным датчиком 6. Нагреватель 2 обеспечивает режимы изотермической (когда образец в процессе измерения поддерживается при постоянной температуре) и неизотермической (когда температура образца меняется в процессе измерения) кинетики в некотором интервале состава и давлений контролируемой атмосферы в камере 1.
Установка работает следующим образом.
-5
Для определения потоков поглощения водорода геттер 4 нагревают в вакууме или в атмосфере инертного газа при давлении остаточных газов 10 Па до температуры активирования с помощью вакуумного нагревателя 2. После проведения активирования, когда образец становится химически активным, его температуру понижают до комнатной. При комнатной температуре начинается активное поглощение водорода геттером и масса образца возрастает. Изменение массы в процессе активирования и после регистрируется микровесами 5 с помощью трансформаторного датчика 6.
Для приведения геттера в рабочее состояние его необходимо активировать - удалить с микроповерхности вглубь массы геттера химически адсорбированные газы. Активация производится при температуре 200-600°С в течение 3-30 минут. На первом этапе этого процесса, при температурах ниже 400°С, превалирует десорбция газов, адсорбированных поверхностью газопоглотителя.
акт
акт
-3
Фиксация изменения массы образца пористого нераспыляемого геттера вакуумметром с автоматической записью давления контролируемой атмосферы проводится при одновременном отражении на экране ПК графика закона терморегулирования, фактической температуры образца, графика изменения массы образца и графика изменения давления контролируемой атмосферы, причем минимальная температура химического активирования, время нагрева до этой температуры и давление контролируемой атмосферы при этой температуре определяют по точке минимума массы образца. Определение параметров химического активирования пористых нераспыляемых геттеров осуществляется при сравнительном анализе трех экспериментальных зависимостей, показанных на фиг.2. На зависимости Δm=f(τ) минимум массы образца геттера проявился при времени химического активирования τ=128 с. При проектировании этой точки на температурную и барическую кривую определяются температура химического активирования, t=220°С, и давление остаточных газов при химическом активировании, Р=3·10 Па.
Как следует из фиг.3, количество поглощаемого водорода после химического активирования при 550°С и 220°С близко соответствуют друг другу. Таким образом, применение данного способа химического активирования нераспыляемого пористого геттера позволяет определить минимальную температуру и минимальное временя нагрева геттера при сохранении одинаковой сорбционной способности.