Структурообразование в процессе консолидации порошковых материалов в присутствии жидкой фазы

НОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ И ТЕХНОЛОГИИ

УДК 621.23

В.Н. Кокорин, А.А. Скворцов, Д.П. Груздев, А.А. Митюшкин, Н.А. Сизов

СТРУКТУРООБРАЗОВАНИЕ В ПРОЦЕССЕ КОНСОЛИДАЦИИ

ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ В ПРИСУТСТВИИ ЖИДКОЙ ФАЗЫ

Проведенные экспериментальные исследования структуры уплотненной механической смеси позволяют установить эффект межчастичного сращивания с образованием ювенильного межзеренного контакта. Установлено увеличение физико-механических свойств отпрессованных изделий.

Исследование, структура, порошок, жидкость, прочность,

сращивание, свойства.

V.N. Kokorin, A.A. Skvortsov, D.P. Gruzdev, A.A. Mityushkin, N.A. Sizov

CROSS-LINKING IN THE PROCESS OF POWDER MATERIALS WITH LIQUID PHASE CONSOLIDATION .

Experimental structure investigations of compact mechanical mixtures allow fixing interparticle jointing effect with formation ofjuvenile intergranular contact.

The physical-mechanical properties increasing of pressed product is determined.

Research, structure, powder, liquid, durability, jointing, behavior.

Композит (железный порошок + жидкость + газ) рассматривается как трехфазное тело матричного типа, имеющее структурные кластеры различных типов. Материал матрицы (первая фаза) - изотропный, упругий и несжимаемый (поликристаллический или аморфный) - матричный кластер. Вторая фаза представляет собой распределенные по объему поры, характеризуемые их объемной долей (9) - поровый кластер, а третья -распределенные по объему прессовки жидкие включения.

Проведены металлографические исследования по изучению структурообразования (явления межчастичного сращивания) на различных (I-V) стадиях уплотнения (рис. 1). Использован микроскоп «OLIMPUS» (программное обеспечение «SIAMS 700»), увеличением х100; х200; х400. Подготовка образцов:

а) травление четырехпроцентным раствором азотной кислоты (изучение межграничных контактов);

б) образцы после полирования (без травления) - использованы для установления общей пористости и траектории образования поровых кластеров.

Установлено, что на IV, V стадиях (образцы группы «а») прессования наблюдается интенсивный рост зерен (объединенные в единый конгломерат соседних зерен за счет

межкристаллитного сращивания). Данный эффект был отмечен профессором

А.П. Гуляевым при изучении структуры деформируемых тел [1]. Им была предложена модель рассыпания (растворения) границ зерен, механизмом которого является двойникование. Полное растворение границ приводит к объединению соседних зерен в единый зеренный конгломерат.

Развитие сращивания происходит в результате синхронной с деформацией миграции границ одних контактирующих зерен за счет других [2].

Межчастичные поверхности сращивания определяют зоны сращивания, как область деформационного формирования межзеренной поверхности с расположенными на ней зернограничными дефектами [3, 4].

В работе [2] также отмечается явление межчастичного сращивания при динамическом горячем прессовании порошковых тел. Реализация этого механизма требует резкого повышения в области контакта плотных вакансий, дислоцированных атомов и дислокаций. Как следует из теории В. Л. Гапонцева и В.М. Колоскова [5], при изучении роли диффузии в процессах структурообразования холодной интенсивной пластической деформации (ИПД) металлических смесей, ИПД приводит к образованию межузельных атомов. Значение взаимодействия контактных поверхностей на атомном уровне установлено в [6].

Рис. 1. Постадийное структурообразование при прессовании механических смесей: а - II стадия; б - III стадия; в - IV стадия; г - V стадия

Интенсивное межкристаллическое сращивание при прессовании механических смесей с использованием жидкой фазы установлено на IV, V стадиях прессования (рис. 1 в-г), причем завершение образования зеренных конгломератов наблюдается на V стадии, где моделируется регламент экструзии.

Таким образом, установлено явление межкристаллитного сращивания на завершающих стадиях прессования, что обусловливает существенное повышение уровня механических свойств прессовок.

Проведены исследования по изучению упругого последействия многофазных механических смесей в процессе одностороннего прессования.

На рис. 2 представлена графическая интерпретация данных испытаний.

Установлено, что в конце пятой стадии деформирования упругое последействие имеет величину, меньшую, чем на стадии структурной переукладки (первая стадия), что свидетельствует о малых значениях упругой составляющей общей деформации брикета, и как следствие, его упругого последействия (1,36%). Незначительная величина упругого последействия (за счет межчастичного сращивания, см. рис. 1 г) обусловливает отсутствие появления расслойных трещин и, как следствие, повышение качества отпрессованного изделия.

Д = — -100%.

Рис. 2. Графическая интерпретация испытаний

Для определения механических свойств полученных стуктур была использована установка ИМАШ-20-78.

Нагрузка, действующая на образец, и перемещение держателей образца регистрировались на двухкоординатном потенциометре (графопостроителе).

Внешний вид образца для испытаний представлен на рис. 3.

Измерение нагрузки осуществляется при помощи силоизмерительных датчиков в пределах от 0,1 до 1 кН; от 0,5 до 5 кН; от 5 до 10 кН. Силоизмерительный датчик представляет собой крестовину, на четырех плоскостях которой наклеены восемь тензорезисторов (принцип действия тензорезистора основан на измерении электрического сопротивления при его деформации).

Анализ полученных результатов (рис. 4) свидетельствует о значительном увеличении механических характеристик полученных изделий в зависимости от стадийности прессования. При этом значение предела прочности на растяжение ов увеличивается в 1,6 раза (от 500 до 800 МПа), относительное удлинение 5 увеличивается в

1,7 раза (от 2 до 3,5%), относительное сужение у - в 1,95 раза (от 1,8 до 3,5), что свидетельствует о достижении регламентированных механических характеристик деталей, сильно нагруженных.

В металлургической, химической, электронной и других отраслях промышленности, а также при выполнении научных исследований важно знать химический и фазовый составы материала, который является объектом производства или научно-исследовательской работы. Определение фазового состава - одна из наиболее важных задач, поскольку он во многом определяет физические свойства вещества.

В данной работе для рентгенографических исследований используется дифрактометр ДРОН-3.

В дифрактометрии поликристаллов использован плоский образец (срез массивного поликристалла). Схема измерений приведена на рис. 5.

а б

Рис. 3. Внешний вид образца для испытаний

<К

[МПа]

1000

500

Б00

1.8

5,%

5

И

СГЬ

Ф

0 0 0 IV стадия V стадия № стадии

Рис. 4. Гистограмма механических свойств

Схема «а»

Схема «б»

Рис. 5. Схема измерений

Рис. 6. Рентгеноструктурные исследования тонкой структуры: а - дифрактограмма исследования; б - диаграмма состояний структуры

Анализ испытаний по определению физических свойств (интенсивность искажений кристаллографической решетки) отпрессованных деталей в зависимости от стадий прессования, номера кристаллографической плоскости свидетельствует о системном характере ^Ы: 110,200,211) монотонного увеличения интенсивности I на четвертой стадии прессования и образования нисходящей ветви на переходе на пятую стадию. При этом степень искажения кристаллической решетки, определяемая интенсивностью, на пятой стадии прессования уменьшается в 1,16 раза (кристаллографическая плоскость 110); в 1,31 раза (кристаллографическая плоскость 200); в 1,18 раза ( кристаллографическая плоскость 211), что свидетельствует о существенном снижении остаточных напряжений на завершающей стадии деформирования и соответственно уменьшении упругой составляющей деформации.

Таблица 1

Результаты измерений

№ пп. Стадия Угол Интенсивность I, % Кристал. плоскость

III пик

1 3 82°30' 148 211

2 4 82°30' 166 211

3 5 82°30' 125 211

II пик

1 3 65° 94 200

2 4 64°90' 106 200

3 5 65° 72 200

I пик

1 3 44°70' 645 110

2 4 44°60' 871 110

3 5 44°70' 554 110

Таблица 2

Результаты измерений

№ пп. Стадия Угол Интенсивность I, % Кристал. плоскость

1 5 44°70' 235 110

Рис. 7. Сравнительный анализ структуры: а - изменение интенсивности (I), полуширины (Р), интерференционных тел (1 - схема «а» (пик I); 2 - схема «б» (пик I)); б - гистограмма сравнительного анализа

Таблица 3

Результаты сравнительного анализа

№ пп Стадия Схема измерений Угол Кристал. плоскость Интенсивнос ть I Полуширина в, мм

1 5 а 44°70' 110 554 0,19

2 5 б 44°70' 110 235 0,39

Анализ испытаний по определению физических свойств (интенсивность искажений кристаллографической решетки, полуширина дифракционного пика в отпрессованных деталей в зависимости от схемы испытаний (схема а - торцовая поверхность и схема б -меридиональная плоскость) свидетельствует об уменьшении интенсивности искажения кристаллографической решетки в меридиональной плоскости в 2,36 раза (от 554 до 235), что характеризует получаемую однородную структуру основного массива отпрессованной заготовки. При этом величина в в 2,05 раза (от 0,19 до 0,39). Данный эффект обусловливает получение равновесной плотноупакованной структуры с минимальным количеством дефектов структуры.

ЛИТЕРАТУРА

1. Гуляев А.П. Моя металлография / А.П. Гуляев // Металловедение и термическая обработка металлов. 1995. № 7. С. 32-37.

2. Дорофеев В.Ю. Межчастичное сращивание при формировании порошковых горячедеформированных материалов / В.Ю. Дорофеев, С.Н. Егоров. М.: Металлургиздат, 2003. 152 с.

3. Дорофеев Ю.Г. Исследование сращивания металлов при динамическом горячем прессовании / Ю.Г. Дорофеев, С.Н. Попов // Порошковая металлургия. 1971. № 2. С. 4451.

4. Сращивание на контактных поверхностях при различных технологических вариантах горячей обработки давлением порошковых материалов / Ю.Г. Дорофеев,

В.Ю. Дорофеев, С.Н. Егоров и др. // Порошковая металлургия. 1986. № 10. С. 31-34.

5. Гапонцев В. Л. Индуцированная диффузия - ведущий механизм формирования активированных сплавов / В. Л. Гапонцев, В.М. Колосков // Металловедение и термическая обработка металлов. 2007. № 11. С. 3-15.

6. Дорофеев Ю.Г. Исследование сращивания малоуглеродистой стали при динамическом горячем прессовании / Ю.Г. Дорофеев, С.Н. Попов // Исследование в области порошковой и стружковой металлургии. Новочеркасск: Новочеркас. кн. изд-во, 1968. С. 120-141.

Кокорин Валерий Николаевич - Kokorin Valeriy Nikolaevich -

кандидат технических наук, доцент, Candidate of Technical Sciences,

заведующий кафедрой «Материаловедение Senior Lecturer, Head of the Department и обработка металлов давлением» of «Material Science and Metal Forming»

Ульяновского государственного of Uliyanovsk State Technical University

технического университета

Скворцов Аркадий Алексеевич -

доктор технических наук, профессор, заведующий кафедрой «Физика металлов» Ульяновского государственного университета

Skvortsov Arkadiy Alekseyevich -

Doctor of Technical Sciences, Professor, Head of the Department of «Physics of Metals» of Uliyanovsk State University

Груздев Дмитрий Павлович -

аспирант кафедры «Материаловедение и обработка металлов давлением» Ульяновского государственного технического университета

Gruzdev Dmitriy Pavlovich -

Postgraduate Student of the Department of the «Material Science and Metal Forming» of Uliyanovsk State Technical University

Митюшкин Антон Александрович -

аспирант кафедры «Материаловедение и обработка металлов давлением» Ульяновского государственного

Mityushkin Anton Aleksandrovich -

Postgraduate Student of the Department of «Material Science and Metal Forming» of Uliyanovsk State Technical University

технического университета

Сизов Николай Александрович -

аспирант кафедры «Материаловедение и обработка металлов давлением» Ульяновского государственного технического университета

Sizov Nikolay Aleksandrovich -

Postgraduate Student of the Department of «Material Science and Metal Forming» of Uliyanovsk State Technical University

Статья поступила в редакцию 24.03.10, принята к опубликованию 30.06.10