ТРЕХФАЗНЫЙ РЕАКТОР СМЕШЕНИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛАМИНСУЛЬФАТА

Полезная модель относится к области производства гидроксиламинсульфата (ГАС) каталитическим гидрированием оксида азота (II) водородом в жидкой фазе в среде водного раствора серной кислоты в присутствии гетерогенного катализатора «платина на электрографите». ГАС используется в качестве одного из основных реагентов при синтезе капролактама.
3
2
2
2
Из уровня техники известно устройство - трехфазный реактор смешения объемом 50 м для получения ГАС гидрированием водородом оксида азота (II) в среде серной кислоты при повышенной температуре и повышенном давлении в присутствии мелкодисперсного катализатора «платина на электрографите» [В.И. Герасименко, А.А. Огарков, С.В. Ардамаков, И.В. Лукьянов, А.В. Артемов. Технологические аспекты синтеза гидроксиламинсульфата. // Российский химический журнал, 2006, т. 50, №3, с. 64-71]. Реактор снабжен жалюзийной мешалкой. Частота вращения мешалки - 110 об/мин, мощность привода - 110 кВт, диаметр мешалки - 1,25 м. Реактор состоит из эллиптического днища, эллиптической крышки и цилиндрического корпуса, соединенные фланцами. На крышке, днище и корпусе монтируются устройства, необходимые для функционирования реактора. Теплообмен в реакторе осуществляется за счет внутреннего змеевика (поверхность теплообмена 55 м) и внешней рубашки (поверхность теплообмена 36 м). Реактор рассчитан на рабочее давление до 4 атм. Предельное рабочее давление в рубашке - 6 атм. Реактор имеет размеры (мм): внутренний диаметр - 3600; ширина - 4320; высота с приводом - 8320. Реактор имеет устройства ввода (штуцеры) серной кислоты (18-25% масс.), расположенные в средней и верхней частях реактора и одно устройство ввода (барботер) смеси водорода и оксида азота (II) (при массовом соотношении Н:NO, равном 1,7-1,8:1), расположенное в нижней части реактора.
Недостатком данного устройства является наличие общего барботера для двух газовых реагентов - водорода и оксида азота (II). Смесь этих газов взрывоопасна [Патент РФ 1237629 МПК С08В 21/14, 1986] и может привести к взрыву оборудования на протяжении всей технологической цепочки, где эти газы присутствуют в смеси, в том числе и на участке ввода смеси водорода и оксида азота (II) в реактор.
3
В патенте [Патент РФ 1237629 МПК С01В 21/14, 1986] описан трехфазный реактор смешения для получения ГАС. Реактор оборудован двухэлементными мешалками. Объем реакционной зоны 90 м. Давление в реакторах поддерживают равным 1,5 ата, температура 40-70°С. В качестве катализатора используют электрографит зернением ~ 50 мкм с нанесенной платиной. Реактор имеет устройство ввода (штуцер) серной кислоты (12-20% масс.). Реактор также имеет устройство ввода (барботер) газообразных реагентов, которые готовят следующим образом. В основном смесителе готовят смесь (смесь-1) водорода и оксида азота (II) взрывобезопасного состава. В эту смесь-1 непосредственно перед реактором в дополнительном смесителе вводят дополнительное количество водорода, такое, чтобы обеспечить условие синтеза ГАС - соотношение водород : оксид азота (II) должно быть равным (1,7-1,8):1. В дополнительном смесителе получают смесь-2, которую через один барботер подают в реактор смешения. Такая конструкция реактора не исключает получения взрывоопасной смеси на технологической линии от места смешения смеси-1 с дополнительным количеством водорода до места ввода полученной смеси через барботер в реактор. Это является недостатком данной конструкции реактора.
-6
3
-1
Известен трехфазный реактор смешения («сларри-реактор») для синтеза ГАС [Патент РФ 2389542 МПК B01J 8/08, С01В 21/14, 2010]. Реактор включает корпус со штуцерами ввода жидкой и газовой фаз, перемешивающее устройство с приводом, размещенным снаружи на корпусе, внутренней мешалкой и засыпным катализатором в виде мелкодисперсных графитовых частиц с химически нанесенной на их поверхность платиной. Привод перемешивающего устройства рассчитан по максимальному числу оборотов мешалки, принятому из условия равномерности распределения в жидкой фазе мелкодисперсного катализатора. Для дополнительного диспергирования газовой фазы в виде смеси водорода и оксида азота (II) штуцер ввода газовой фазы в нижнем днище корпуса реактора выполнен в виде многоступенчатого вихревого смесителя с подсоединением ввода жидкой фазы в корпус реактора. Диаметр клетьевой мешалки - 0,85 м. Диаметр реактора - 3,6 м. Диаметр засыпных частиц катализатора - 80⋅10 м с плотностью 2500 кг/м. Число оборотов мешалки, рассчитанное по условию равномерного распределения катализатора, составляет 56 мин. Для дополнительного повышения диспергирования газовой фазы реактор снабжен циркуляционным насосом, включенным в продольно-осевую циркуляцию смеси в реакторе так, что к одному из тангенциальных вводов вихревого смесителя подключен трубопровод нагнетания насоса, а трубопровод всаса подсоединен к штуцеру, размещенному в верхней обечайке корпуса под слоем жидкости. Внутрикорпусной участок многоступенчатого вихревого смесителя выполнен с элементами закрутки потока. Штуцер ввода фаз через многоступенчатый вихревой смеситель выполнен с внутрикорпусным участком, снабженным инжекторным насадком-оголовком.
Недостатком данного устройства является использование трубопровода, по которому в реактор подают смесь газов (водород и оксид азота (II)), что может привести к взрывоопасной ситуации.
Наиболее близким решением поставленной технической задачи (прототипом) является известный трехфазный реактор смешения («сларри-реактор») для получения ГАС [Патент РФ 2330715 МПК B01J 8/10, B01J 19/18, 2006]. Корпус реактора состоит из цилиндрической обечайки, верхнего и нижнего днища и закреплен в кольцевой опоре. На верхнем днище установлены горловина, газосепаратор, соединенный патрубком с горловиной, пробоотборник и трубка ввода катализатора, причем наружная поверхность горловины соединена ребрами жесткости с кольцевой опорой. Змеевиковая рубашка закреплена ниже кольцевой опоры на наружной поверхности обечайки, на консольном валу закреплены разбрызгиватель, пеногаситель и клетьевая мешалка. По периметру цилиндрической обечайки внутри корпуса установлены шесть отражательных перегородок, на которых закреплены нижний и верхний змеевиковые теплообменники, расположенные соответственно ниже и выше статического перемешивающего устройства, закрепленного на внутренней поверхности обечайки. Ввод газообразных реагентов в реактор осуществляется с помощью устройств, схема которых приведена на фиг. 1. На нижнем днище (1) корпуса установлено газораспределительное устройство (2), выполненное в виде барботера с патрубком (3) ввода синтез-газа. Синтез-газ (смесь водорода и оксида азота (II)) подают через патрубок (3) в барботер (2), откуда эта смесь газов поступает в реакционный объем. На фиг. 1 также показано расположение трубы для ввода катализатора (4) и клетьевая мешалка (5).
Также, как и в предыдущих устройствах, недостатком этого устройства является использование общего барботера для смеси водорода и оксида азота (II), что создает взрывоопасную ситуацию при его работе.
Задачей настоящей полезной модели является устранение всех вышеуказанных недостатков.
Технический результат заключается в разработке взрывобезопасной конструкции трехфазного реактора смешения для получения ГАС. Кроме того, при раздельной подаче водорода и оксида азота (II) значительно упрощается технология процесса за счет исключения стадии получения синтез-газа и исключения дополнительных трубопроводов и смесителей для корректировки взрывобезопасного состава синтез-газа перед его вводом в реакционную зону.
Технический результат обеспечивается трехфазным реактором смешения для получения гидроксиламинсульфата гидрированием водородом оксида азота (II) в среде серной кислоты при повышенной температуре и повышенном давлении в присутствии мелкодисперсного катализатора «платина на электрографите», состоящим из эллиптического днища, эллиптической крышки и цилиндрического корпуса, соединенных фланцами, имеющих устройства ввода-вывода жидких реагентов и продуктов реакции, снабженного мешалкой для перемешивания реакционной смеси и имеющего барботер для ввода газообразных реагентов и вывода газообразных продуктов реакции. Барботер состоит из двух зон, разделенных между собой непроницаемой перегородкой, имеющей горизонтальное расположение и позволяющей осуществлять раздельный ввод водорода и оксида азота (II) в реакционную зону, причем ввод водорода осуществляют из зоны, расположенной ниже перегородки.
Сущность настоящей полезной модели поясняется иллюстрацией, приведенной на фиг. 2, на которой отображены следующие конструктивные элементы.
Для горизонтального расположения перегородки (см. фиг. 2) в газораспределительном устройстве (барботере):
6 - нижнее днище корпуса реактора;
7 - нижняя зона газораспределительного устройства (барботера);
8 - труба для ввода катализатора;
9 - мешалка;
10 - патрубок для ввода водорода;
11 - патрубок для ввода оксида азота (II);
12 - перегородка;
13 - верхняя зона газораспределительного устройства (барботера).
Для проведения синтеза гидроксиламинсульфата в трехфазном реакторе смешения в нижнюю часть (днище) корпуса реактора (6) раздельными потоками через патрубки (10) и (11) подают, соответственно, водород и оксид азота (II) в две различные зоны газораспределительного устройства (барботера), разделенного непроницаемой перегородкой (12), имеющей горизонтальное положение - в нижнюю зону (7) подают водород, а в верхнюю зону (13) - оксид азота (II). Из обеих зон реакционные газы, не контактируя друг с другом, поступают в реакционный объем (водный раствор серной кислоты), в котором с помощью мешалки (9) реакционные газы перемешиваются вместе с мелкодисперсным катализатором «платина на электрографите», подаваемым по трубе (8).