Способ очистки динитропентаметилентетрамина
METHOD OF DINITRO-METHYLENE-TETRAMINE PURIFYING

Изобретение относится к области получения ВВ.
Динитропентаметилентетрамин /ДПТ/ является основным промежуточным продуктом для синтеза октогена, мощного термостойкого взрывчатого вещества.
5
10
6
4
Эмпирическая формула ДПТ: CHNO
Структурная формула:
Элементарный состав, %:
C - 27,42, Н - 4,51, N - 38,55, O - 29,52.
По известным способам /1-2/ динитропентаметилентетрамин получают в виде технического продукта с Тпл. 178-184°С. Для синтеза октогена из ДПТ /3/, как в препаративной практике, так и в производственных условиях требуется его очистка путем многократной перекристаллизации из ацетона или нитрометана, в результате которой Тпл. ДПТ повышается до 190-193°C.
Однако перекристаллизация динитропентаметилентетрамина из указанных растворителей связана с большим расходом дорогостоящих и огнеопасных растворителей, и значительными потерями продукта, а также занимает продолжительное время более 3-х часов на одну операцию.
Перекристаллизация ДПТ из ацетона осуществляется при температуре кипения растворителя путем растворения 1 в.ч. продукта в 125 об.ч. ацетона с последующей отгонкой избытка ацетона и медленного охлаждения. Выход продукта составляет 50-60%.
Перекристаллизация из нитрометана осуществляется при 90° при расходе 13 об.ч. растворителя на 1 в.ч. продукта. Выход ДПТ составляет 60-70%.
Предлагаемый к защите авторским свидетельством способ очистки ДПТ заключается в его обработке уксусным ангидридом; способ прост, дешев, обеспечивает высокий выход очищенного продукта /90-92%/ и более безопасен.
Очистка ДПТ уксусным ангидридом заключается в растворении побочных примесей, содержащихся в продукте и рекристаллизации, сопровождающейся увеличением размеров кристаллов и улучшением физико-химических показателей.
Сравнительная характеристика различных образцов ДПТ представлена в таблице №1.
Табл. 1
Наименование образца
физико-химические свойства
Тпл., °C
Элементарный состав
средний размер кристаллов,  м
хим. стойкость мм рт.ст. при
С
H
N
80°
100°
за 24 часа
ДПТ - сырец
180,6
27,11
4,58
38,48
50-75
103/105
-
ДПТ - обработанный  с уксусным ангидридом
191,2
27,95
4,57
38,30
250-300
8/8
34/36
ДПТ перекристаллиз. из нитрометана дважды
190,5
28,28
4,67
38,80
250-300
21/22
32/50
Пример осуществления способа
В 2-горлый аппарат, снабженный обратным холодильником, термометром и мешалкой помещается 1 в.ч. ДПТ и приливается 5 об.ч. уксусного ангидрида.
При температуре 50° содержимое колбы перемешивается в течение 1 часа. После выдержки суспензия охлаждается до комнатной температуры, кристаллы отфильтровываются, промываются водой до нейтральной реакции и высушиваются.
Выход очищенного динитропентаметилентетрамина составляется 90-92%, Тпл. 192-193°C.
Список используемой литературы
1. W.E. Bachman, W.J. Horton, E.L. Jenner и др. J. Am. Chem. Soc. 73, №6, 2769-2773, 1951 г.
2. B.C. ШПАК, В.Л. КОЗЛОВА. Труды ЛТИ, спец. вып. III, ЛТИ, 1951 г.