ВКЛЮЧАЮЩИЙ КАРБОКСИЛАТНУЮ СОЛЬ ЦИНКА И ХЛОРГИДРАТ АЛЮМИНИЯ ДЕЗОДОРАНТ
DEODORANT INCLUDING ZINC CARBOXYLATE SALT AND ALUMINUM HYDROCHLORIDE

Область техники
Данное изобретение относится к дезодорирующим композициям, пригодным для предотвращения или подавления неприятного запаха человека, животного или окружающей среды, в особенности неприятного запаха человеческого тела.
Предпосылки создания изобретения
Активные агенты дезодоранта представляют собой ингредиенты или составы, которые разработаны для того, чтобы или маскировать неприятные запахи, если они возникли, или предотвращать или замедлять их образование.
Маскировка неприятных запахов включает применение ароматизирующих ингредиентов, действующих в газообразной фазе таким образом, чтобы создать воспринимаемый органами обоняния сигнал, снижающий восприятие человеком любого присутствующего неприятного запаха.
Предотвращение или подавление неприятного запаха использует активные агенты дезодоранта для устранения неприятно пахнущих веществ, или путем непосредственного химического реагирования или взаимодействия с ними, или путем дезактивации или прерывания путей, посредством которых образуются неприятно пахнущие вещества. Рассматривая в качестве примера неприятный запах человеческого тела, последний способ или включает использование бактерицидных или бактериостатических агентов для разрушения локальных популяций микроорганизмов, которые влияют на являющиеся предшественниками неприятного запаха соединения, содержание которых в поте создает неприятные запахи, и/или включает использование таких ингредиентов, как сужающие поры противопотовые ингредиенты (обычно соли алюминия или циркония) для предотвращения или уменьшения истечения пота.
Принципиальным недостатком многих активных ингредиентов дезодорантов или антиперспирантов является то, что некоторые из обычно применяемых ингредиентов, такие как вышеупомянутые соли алюминия или циркония, или бактерицидные и бактериостатические агенты, как считают, являются неблагоприятными для человеческой кожи, или для популяций микрофлоры, находящихся на человеческой коже.
Следовательно, в этой индустрии желательно уменьшить или даже устранить применение таких материалов. Это особенно справедливо в отношении косметических продуктов, которые предполагают наносить на поверхность человеческой кожи.
Соли алюминия, применяемые в дезодорантах, выполняют две ключевые функции: снижение потоотделения (потливости) и уменьшение развития запаха тела. Уровни содержания солей алюминия изменяются в зависимости от типа аппликатора:
- карандаши и масляные гели: обычно > 15%, а часто > 20%,
- шариковые аппликаторы: обычно > 5%, а часто > 10%,
- аэрозоли: обычно < 10%.
Хлоргидрат алюминия (ХГА) представляет собой активный антиперспирант, который обычно используют для решения вопросов, связанных с потоотделением в подмышечных впадинах и образованием неприятного запаха. Твердый хлоргидрат алюминия суспендируют в аэрозольных составах, которые должны быть безводными. Причиной этого является то обстоятельство, что в присутствии воды происходит комкообразование хлоргидрата алюминия, что препятствует приведению хлоргидрата алюминия в действие и может вызвать засорение выпускного отверстия.
Кроме того, введение хлоргидрата алюминия в составы дезодорантов обуславливает кислый состав (обычно с рН примерно 2-3). Это значительно ниже, чем рН кожи, что может вызвать дискомфорт и/или покраснение в подмышечных впадинах. Дополнительно, снижение рН кожи будет влиять на неприятный запах подмышек, так как карбоновые кислоты являются основным компонентом запаха, а снижение рН сдвигает равновесие в сторону протонированной (летучей) формы.
В то время как соли алюминия являются высокоэффективными активными веществами, они имеют также некоторые недостатки с точки зрения окрашивания одежды и оставления на ней пятен. В попытке уменьшить или устранить эти видимые следы солей алюминия, в частности, желтые пятна на футболках и нижних рубашках, которые находятся в непосредственном контакте с подмышками, количество солей, вводимое в потребительский продукт, иногда уменьшают ниже уровня, который обеспечивает оптимальную защиту от запаха («продукты, не оставляющие белых пятен»). В такой ситуации предпочтительно иметь дополнительную защиту от запаха.
Карбоксилаты цинка представляют собой вид активных ингредиентов дезодоранта, обычно рассматриваемых как безопасные, которые действуют так, чтобы оказывать противодействующий неприятному запаху или устраняющий его эффект путем химического взаимодействия или реагирования с создающими неприятный запах ингредиентами, такими как многочисленные содержащие серу или азот ингредиенты, или жирные кислоты с короткой цепью, которые содержатся в поте. Конкретным примером карбоксилата цинка, который часто упоминают в уровне техники в контексте применения в дезодорантах, является рицинолеат цинка.
По существу, все композиции дезодорантов могут объединять как маскирующие запах ингредиенты (ароматизаторы), так и предотвращающие/подавляющие запах активные ингредиенты. Таким образом, задачей рецептуры является обеспечить, чтобы предотвращающие/подавляющие запахактивные ингредиенты и маскирующие запах ингредиенты не мешали друг другу, но, напротив, дополняли друг друга, чтобы максимально использовать как общие предотвращающие/подавляющие/маскирующие свойства этих ингредиентов, так и органолептические эффекты.
Например, в то время как ароматизирующие ингредиенты могут играть важную маскирующую запах роль в дезодорирующих композициях, их также применяют в дезодорирующих композициях с учетом эстетического воздействия, и использование какого-либо активного ингредиента дезодоранта не должно вызывать несбалансированного, непривлекательного или даже неприятного впечатления о запахе, или привносить его в дезодорирующие композиции.
С другой стороны, активные ингредиенты дезодоранта, такие как карбоксилаты цинка, которые химически взаимодействуют для поглощения неприятно пахнущих соединений, обычно считают недостаточно эффективными, если только уровень их введения в композиции дезодорантов не достаточно высок. Для того, чтобы получить приемлемый эффект предотвращения/подавления запаха, эти активные ингредиенты должны легко включаться в содержащие ароматизаторы основы композиций дезодоранта, а предпочтительно быть легко растворимыми или смешиваемыми с ними на эффективных уровнях.
Однако особенным недостатком карбоксилатов цинка в отношении противодействия неприятным запахам является то, что они сложно включаются в содержащие ароматизаторы композиции дезодорантов. В частности, остаточные свободные кислоты, содержащиеся в гомологах карбоксилатов цинка с более низким молекулярным весом, имеют тенденцию дурно пахнуть, и могут мешать и создавать несбалансированное впечатление от запаха любой содержащей их композиции дезодоранта. С другой стороны, гомологи карбоксилатов цинка с более высоким молекулярным весом, такие как рицинолеат цинка, трудно ввести в основу дезодоранта на достаточно высоких уровнях, чтобы они производили приемлемый дезодорирующий эффект, из-за относительно низких уровней содержания ионов цинка на данную массу карбоксилата цинка. Их недостаточная эффективность может дополнительно усиливаться за счет их плохой растворимости в основах дезодорантов. Кроме того, плохая растворимость влияет на их дезодорирующую эффективность; а нерастворимый материал, при нанесении на нуждающееся в обработке место, может оставлять неприглядные осадки. Дополнительно, если композиции дезодоранта находятся в формате аэрозоля, нерастворившийся материал может вызвать засорение выпускного отверстия.
Остается необходимость обеспечения активных ингредиентов дезодоранта и содержащих их композиций дезодорантов, которые могут обеспечить высокие уровни снижения воспринимаемого неприятного запаха при нанесении на участок, содержащий источник неприятного запаха. Существует особая потребность в активных ингредиентах дезодоранта и содержащих их композициях дезодоранта, которые могут обеспечивать высокие уровни снижения воспринимаемого неприятного запаха при наружном нанесении на части тела человека, а особенно на подмышечные области человека. Более того, имеется потребность обеспечить активные вещества дезодоранта, которые можно легко ввести, на эффективных уровнях, в содержащие ароматизаторы композиции дезодоранта, и которые не вызывают или не привносят в целом несбалансированного, непривлекательного или даже неприятного впечатления от запаха.
Кроме того, в контексте композиций дезодоранта, содержащих хлоргидрат алюминия, имеется потребность предотвратить комкообразование хлоргидрата алюминия в присутствии воды, чтобы избежать дискомфорта и/или покраснения в подмышечной области и устранить недостатки в отношении окрашивания ткани и образования пятен, в то же время, обеспечивая достаточную защиту от запаха.
Краткое описание изобретения
Было обнаружено, что поведение композиций дезодоранта, а в частности содержащих ароматизаторы композиций дезодоранта, пригодных для регулирования неприятных запахов человека, животного и окружающей среды, но особенно запаха человеческого тела, можно улучшить путем добавления к указанной композиции дезодорирующего агента, содержащего по меньшей мере одну карбоксилатную соль цинка, в частности, неодеканоата цинка.
Альтернативно или в дополнение к по меньшей мере одной карбоксилатной соли цинка, можно также включить любую другую соль цинка, которая является жидкостью. В частности, упомянутая другая соль цинка должна представлять собой жидкость при температуре окружающей среды (20-25°С) и давлении, равном от атмосферного давления до давления в аэрозольном баллончике (0,07-0,98 МПа (0,7-9,8 бар)).
Более конкретно, было обнаружено, что соли карбоксилата цинка, особенно неодеканоат цинка, можно ввести в основы композиции дезодоранта неожиданно легким образом. Кроме того, такие композиции дезодоранта, нанесенные на место, являющееся источником неприятного запаха, могут обеспечить преимущества дезодорирования и устойчивое, неискаженное и приятное впечатление от запаха.
Применение неодеканоата цинка в композициях дезодоранта было ранее описано в патенте GB №1619015.9, описание которого включено в данное патентное описание посредством ссылки.
Неожиданно теперь было обнаружено, что хлоргидрат алюминия остается во взвешенном состоянии в спиртовых аэрозольных составах, которые содержат по меньшей мере одну соль карбоксилата цинка, особенно неодеканоат цинка. Это позволяет хлоргидрату алюминия сохранять способность к предпочтительному поведению в отношении потоотделения и неприятного запаха в безводных составах. Это благоприятное действие соли карбоксилата цинка справедливо как для стандартной, так и для «активированной» форм хлоргидрата алюминия. Кроме того, благодаря улучшенному суспендированию хлоргидрата в аэрозольном составе, энергичное встряхивание перед использованием более не является обязательным. В частности, перед нанесением продукта необходимо только мягкое встряхивание или даже отсутствие встряхивания.
Также было обнаружено, что неодеканоат цинка является высокоэффективным при контроле запаха подмышек. В частности, было показано, что объединение неодеканоата цинка с солями алюминия обеспечивает отсутствие белых пятен без ухудшения поведения в отношении неприятного запаха:
- включение низких уровней солей алюминия обеспечивает некоторое снижение потоотделения, не вызывая неприглядного окрашивания или образования пятен на тканях;
- введение неодеканоата цинка обеспечивает дополнительный контроль запаха.
Таким образом, применение неодеканоата цинка или других карбоксилатных солей цинка в дезодорирующих продуктах для подмышечной области позволяет частично или полностью удалить из состава соли алюминия.
Уменьшение или устранение высококислотного буферирующего эффекта солей алюминия дает двойной эффект:
- после нанесения дезодорирующих продуктов рН в подмышечной области близок к естественному рН кожи (около 5,5);
- значительно снижается концентрация кислых веществ с неприятным запахом в свободном пространстве над продуктом (по сравнению со случаем, когда присутствуют высокие уровни хлоргидрата алюминия).
Неожиданно было дополнительно обнаружено, что введение неодеканоата цинка в дезодорирующие продукты не дает такого же образования желтого окрашивания на тканях после неоднократной носки и стирки, но обеспечивает характеристики устранения неприятного запаха.
Таким образом, в первом аспекте данное изобретение обеспечивает дезодорирующую композицию, содержащую по меньшей мере одну карбоксилатную соль цинка, в частности неодеканоат цинка, и хлоргидрат алюминия.
Во втором аспекте данное изобретение обеспечивает потребительский продукт - дезодорант (deodorant consumer product), содержащий дезодорирующую композицию по данному изобретению.
В третьем аспекте данное изобретение обеспечивает способ суспендирования хлоргидрата алюминия в по меньшей мере по существу неводном растворителе, к которому добавляют по меньшей мере одну карбоксилатную соль цинка.
В четвертом аспекте данное изобретение обеспечивает способ предотвращения комкообразования хлоргидрата алюминия в дезодорирующей композиции, или в потребительском продукте - дезодоранте, где в дезодорирующую композицию или потребительский продукт - дезодорант вводят по меньшей мере одна карбоксилатная соль цинка.
В пятом аспекте данное изобретение обеспечивает способ предотвращения засорения выпускного отверстия распылителя дезодоранта, содержащего дезодорирующую композицию; при этом дезодорирующая композиция включает хлоргидрат алюминия, и в дезодорирующую композицию введена по меньшей мере одна карбоксилатная соль цинка.
В шестом аспекте данное изобретение связано с использованием в дезодорирующей композиции по меньшей мере одной карбоксилатной соли цинка, в частности неодеканоата цинка, в сочетании с хлоргидратом алюминия. В частности, упомянутую комбинацию по меньшей мере одной карбоксилатной соли цинка и хлоргидрата алюминия можно использовать в качестве дезодорирующего агента для предотвращения или подавления неприятного запаха человека, животного и окружающей среды, а особенно неприятного запаха человеческого тела.
Эти и другие аспекты данного изобретения будут более понятными с учетом последующего подробного описания конкретных примеров воплощения данного изобретения.
Подробное описание изобретения
Дезодорирующая композиция по изобретению включает по меньшей мере одну карбоксилатную соль цинка и хлоргидрат алюминия. При объединении этих активных ингредиентов можно достичь желаемого уровня защиты от запаха, в то же время, избегая недостатков, связанных с хлоргидратом алюминия.
Предпочтительно по меньшей мере одну карбоксилатную соль цинка выбирают из группы, состоящей из неодеканоата цинка, рицинолеата цинка и ацетата цинка. Более предпочтительно она представляет собой неодеканоат цинка, или по меньшей мере включает его.
В частности, в случае использования композиции в виде аэрозоля избегают комкообразования дезодорирующей композиции и, таким образом, засорения выпускного отверстия, даже если присутствуют небольшие или даже умеренные уровни воды, например, из растворителя. Это позволяет применять растворители, которые могут содержать небольшие количества воды, например, этанол. В частности, такой растворитель может содержать до 5 мас.% воды.
Кроме того, рН дезодорирующей композиции по данному изобретению выше, чем рН известных композиций, содержащих только хлоргидрат алюминия, но не содержащих карбоксилатной соли цинка, особенно не содержащих неодеканоата цинка. Благодаря этому раздражение кожи в области применения дезодорирующей композиции, например, в подмышечной области, значительно снижается, что позволяет избежать дискомфорта и/или покраснения.
Дополнительным преимуществом дезодорирующей композиции по данному изобретению является то, что также предотвращают появление окрашивания и пятен на одежде, даже если хлоргидрат алюминия присутствует в количествах, превышающих те, которые обычно используют в «продуктах, не оставляющих белых пятен».
Помимо этого, карбоксилатные соли цинка, а особенно неодеканоат цинка, легко включаются в содержащие ароматизаторы композиции дезодорантов. В чистом виде неодеканоат цинка представляет собой текучую жидкость, и его можно использовать как таковой в качестве дезодорирующего агента.
Интересно, что при объединении с производной глютамина (I) действие этих двух ингредиентов является в значительной степени аддитивным, и при объединении этих двух ингредиентов получают улучшенные эффекты.
Производная глютамина (I) была описана ранее в WO 2012/056014 как в широком смысле AMRE-активное соединение, замедляющее образование неприятного запаха из-за бактерий подмышечной области. В этом отношении описание WO 2012/056014 включено в текст данного патентного описания посредством ссылки.
Как по меньшей мере одна карбоксилатная соль цинка, так и хлоргидрат алюминия должны присутствовать в дезодорирующей композиции в эффективных количествах. Предпочтительно используют неодеканоат цинка.
В одном из предпочтительных воплощений изобретения дезодорирующая композиция по данному изобретению включает по меньшей мере одну карбоксилатную соль цинка, особенно неодеканоат цинка, в концентрации примерно от 1 мас.% до 100 мас.%, более предпочтительно примерно от 1 мас.% до 20 мас. %, и наиболее предпочтительно примерно от 2 мас.% до 8 мас.%. Особенно предпочтительной является концентрация неодеканоата цинка примерно 4 мас.%.
Дезодорирующая композиция по данному изобретению обычно содержит по меньшей мере одну карбоксилатную соль цинка, особенно неодеканоат цинка, и хлоргидрат алюминия, в массовом отношении примерно от 20:1 до 1:20, более предпочтительно в массовом отношении примерно от 10:1 до 1:10.
В одном из предпочтительных воплощений изобретения дезодорирующая композиция по данному изобретению содержит по меньшей мере одну карбоксилатную соль цинка, особенно неодеканоат цинка, и хлоргидрат алюминия в массовом отношении примерно от 2:1 до 1:10, более предпочтительно в массовом отношении примерно от 1,5:1 до 1:5, и наиболее предпочтительно в массовом отношении примерно от 1:1 до 1:2. Особенно предпочтительным является массовое отношение примерно 4:5.
В особенно предпочтительном воплощении дезодорирующая композиция по данному изобретению содержит неодеканоат цинка в концентрации 4 мас.% и хлоргидрат алюминия в концентрации 5 мас.%.
Неодеканоат цинка имеется в продаже, и его можно приготовить в соответствии с хорошо известными методиками. Предпочтительно неодеканоат цинка готовят из очищенной неодекановой кислоты. Подходящие способы очистки неодекановой кислоты описаны, например, в приведенных ниже Примерах 3 и 4.
Предпочтительно дезодорирующая композиция по данному изобретению дополнительно включает подходящий растворитель, например, изопропил миристат. Растворители, которые обычно применяют в дезодорирующих композициях, хорошо известны в данной области и зависят, до некоторой степени, от предполагаемого применения и, особенно, от типа потребительского продукта.
Как описано выше, уникальная комбинация активных ингредиентов в дезодорирующей композиции по данному изобретению допускает присутствие в композиции малых количеств воды, без недостатков, которые обычно известны для композиций, включающих хлоргидрат алюминия. Тем не менее, предпочтительно композиция включает по меньшей мере по существу безводный растворитель.
«По меньшей мере по существу безводный растворитель», как это понятие применяют в данном патентном описании, относится к растворителю, содержащему менее 5 мас.% свободной воды; при этом «свободная вода» представляет собой воду, не являющуюся гидратной (кристаллизационной) водой, связанной с каким-либо конкретным компонентом. Предпочтительно безводные растворители имеют менее 2 мас.% свободной воды, более предпочтительно менее 1% и наиболее предпочтительно менее 0,5%.
Подходящие растворители включают, не ограничиваясь этим, этанол, циклометикон и гликолевый эфир, такой как метиловый эфир дипропиленгликоля (например, Dowanol™ DPM от Dow Chemical) или метиловый эфир трипропиленгликоля (Dowanol™ TРМ от Dow Chemical). Предпочтительными растворителями являются этанол или циклометикон.
В одном из предпочтительных воплощений дезодорирующая композиция по данному изобретению дополнительно включает по меньшей мере один ароматизирующий ингредиент, предпочтительно по меньшей мере пять, более предпочтительно по меньшей мере 10 и наиболее предпочтительно по меньшей мере 20 ароматизирующих ингредиентов, но, может быть, и значительно больше.
В ароматизирующем компоненте можно использовать любые ароматизирующие ингредиенты. Неограничивающие примеры ароматизирующих ингредиентов, пригодных для применения, описаны в стандартных справочных изданиях, используемых в парфюмерной промышленности, например, в Arctander, Perfume and Flavour Chemicals (Aroma Chemicals), т. 1 и 2 (1969), а также любых более поздних томах и изданиях этой работы.
В одном из конкретных примеров воплощения данного изобретения дезодорирующая композиция может содержать по меньшей мере один ароматизирующий ингредиент, который является особенно эффективным в оказании противодействия неприятным запахам. Ароматизирующие ингредиенты, противодействующие неприятным запахам, известны в данной области. Однако мы обнаружили некоторые ароматизирующие ингредиенты, которые особенно эффективны в отношении противодействия неприятным запахам, при использовании их самих по себе или в сочетании.
Таким образом, в предпочтительном воплощении дезодорирующая композиция по данному изобретению дополнительно включает по меньшей мере один ароматизирующий ингредиент, выбранный из группы, состоящей из 3,7-диметилокт-6-еналя, например, Цитронеллаля; 3,7-диметилокт-6-ен-1-ола, например, Цитронеллола; 2,4-диметилциклогекс-3-енкарбальдегида, например, Циклаля С; (Е)-дец-4-еналя; этил 2-метилбутирата; 1-фенилэтилацетата, например, Гарденола; (Z)-гекс-3-ен-1-ил ацетата; гексил ацетата; изоамил ацетата; масла кубебы; Нонаналя; апельсинового масла; терпенов апельсинового масла; пренилацетата; 4-метил-2-(2-метилпроп-1-ен-1-ил)тетрагидро-2Н-пирана, например, Розеноксида; 4-метилен-2-фенилтетрагидро-2Н-пирана, например, Розирана супер (Rosyrane super); 2,4-диметилциклогекс-3-енкарбальдегида, например, Трициклаля; 2,6,10-триметилундец-9-еналя, например, Адоксаля; масла полыни (Марокко); 8-(втор-бутил)-5,6,7,8-тетрагидрохинолина, например, Бигарила; (2Е)-3-фенилпроп-2-еналя, например, коричного альдегида; (Е)-3,7-диметилокта-2,6-диеналя, например, Цитраля; этилкапроата; 1,3,3-триметил-2-оксабицикло[2.2.2]октана, например, Эвкалиптола; эвкалипта, например, капсулированного масла (Китай); 1-(1,2,8,8-тетраметил-1,2,3,4,5,6,7,8-октагидронафталин-2-ил)этанона, например, Джордживуда (Georgywood); гексилизобутирата; (Е)-4-(2,6,6-триметилциклогекс-1-ен-1-ил)бут-3-ен-2-она, например, бета-лонона; изобутил изобутирата; изобутил хинолона; изопропил метил-2-бутирата; (2Е,6Z)-3,7-диметилнона-2,6-диеннитрила, например, Лемонила; 3,7-диметилокта-1,6-диен-3-ола, например, Линалоола; 2,6-диметилгепт-5-еналя, например, Мелоналя; метиламилкетона; метилбензоата; метилгептенона; метилгексилкетона; фенилэтилацетата; тетрагидромирценола; масла пачули; тридецен-2-нитрила; 6-метокси-2,6-диметилоктаналя, например, Калипсона; 5-трет-бутил-2-метил-5-пропил-2Н-фурана, например, Кассирана; (4Е)-9-гидрокси-5,9-диметил-4-деценаля, например, Магониаля; 1-метил-2-(5-метилгекс-4-ен-2-ил)циклопропил)метанола, например, Розифолии; 3-(4-изобутил-2-метилфенил)пропаналя, например, Нимфеаля; и их смесей.
В более конкретном примере воплощения ароматизирующий компонент можно обеспечить таким образом, чтобы он содержал по меньшей мере 2, по меньшей мере 3, по меньшей мере 4, по меньшей мере 5 из следующих ингредиентов: 3,7-диметилокт-6-еналя, например, Цитронеллаля; 3,7-диметилокт-6-ен-1-ола, например, Цитронеллола; 2,4-диметилциклогекс-3-енкарбальдегида, например, Циклаля С; (Е)-дец-4-еналя; этил 2-метил бутирата; 1-фенилэтил ацетата, например, Гарденола; (2)-гекс-3-ен-1-ил ацетата; гексил ацетата; изоамил ацетата; масла кубебы; Нонаналя; апельсинового масла; терпенов апельсинового масла; пренил ацетата; 4-метил-2-(2-метилпроп-1-ен-1-ил)тетрагидро-2Н-пирана, например, розеноксида; 4-метилен-2-фенилтетрагидро-2Н-пирана, например, Розирана супер; 2,4-диметилциклогекс-3-енкарбальдегида; например, Трициклаля; и возможно, по меньшей мере 2, по меньшей мере 3, по меньшей мере 4, по меньшей мере 5 из следующих ингредиентов: 2,6,10-триметилундец-9-еналя, например, Адоксаля; масла полыни (Марокко); 8-(втор-бутил)-5,6,7,8-тетрагидрохинолина, например, Бигарила; (2Е)-3-фенилпроп-2-еналя, например, коричного альдегида; (Е)-3,7-диметилокта-2,6-диеналя, например, Цитраля; этил капроата; 1,3,3-триметил-2-оксабицикло[2.2.2]октана, например, эвкалиптола; эвкалипта, например, капсулированного масла (Китай); 1-(1,2,8,8-тетраметил-1,2,3,4,5,6,7,8-октагидронафталин-2-ил)етанона, например, Джордживуда; гексил изобутирата; (Е)-4-(2,6,6-триметилциклогекс-1-ен-1-ил)бут-3-ен-2-она, например, бета-лонона; изобутил изобутирата; изобутил хинолона; изопропил метил-2-бутирата; (2Е,6Z)-3,7-диметилнона-2,6-диеннитрила, например, Лемонила; 3,7-диметилокта-1,6-диен-3-ола, например, Линалоола; 2,6-диметилгепт-5-еналя, например, Мелоналя; метиламилкетона; метилбензоата; метилгептенона; метилгексилкетона; фенилэтилацетата; тетрагидромирценола; масла пачули; тридецен-2-нитрила; 6-метокси-2,6-диметилоктаналя, например, Калипсона; 5-трет-бутил-2-метил-5-пропил-2Н-фурана, например, Кассирана; (4Е)-9-гидрокси-5,9-диметил-4-деценаля, например, Магониаля; 1-метил-2-(5-метилгекс-4-ен-2-ил)циклопропил)метанола, например, Розифолии; и 3-(4-изобутил-2-метилфенил)пропаналя, например, Нимфеаля.
Предпочтительные ароматизирующие ингредиенты включают, например, амброфикс (додекагидро-3а,6,6,9а-тетраметил нафто[2.1-b]фуран, раджанол (2-этил-4-(2,2,3-триметил-циклопкнт-3-енил)-бут-2-ен-1-ол), бензил салицилат, цис-3-гексенил салицилат, кумарин, цикламеновый альдегид, дигидрожасмонат, гедион (метил дигидрожасмонат), лилиаль (3-(4-трет-бутилфенил)-2-метилпропаналь), нимфеаль (3-(4-изобутил-2-метилфенил)пропаналь), метилионон, фенилэтилфенилацетат, тетрагидрогеранил ацетат, тримофикс (продукты реакции уксусного ангидрида и 1,5,10-триметил-1,5,9-циклодекатриена) и тропиональ (3-(1,3-бензодиоксол-5-ил)-2-метилпропаналь).
Ароматизирующий компонент, или любые ароматизирующие ингредиенты, образующие часть ароматизирующего компонента, могут присутствовать в форме свободного ароматического масла, или в инкапсулированной форме, или как в виде свободного масла, так и в инкапсулированной форме. Подходящие инкапсулирующие среды включают матрицы из водорастворимого, модифицированного крахмала.
Крахмалы, подходящие для инкапсулирования ароматизаторов, представляют собой модифицированные крахмалы, которые можно получить из необработанного крахмала, предварительно желатинизированного крахмала, модифицированного крахмала, полученного из клубней, бобовых, злаков и зерен, например, кукурузного крахмала, пшеничного крахмала, рисового крахмала, крахмала из кукурузы восковой спелости, овсяного крахмала, маниокового крахмала, восковидного ячменя, крахмала из риса восковой спелости, крахмала из сладкого риса, амиоки (маисового крахмала), картофельного крахмала, тапиокового крахмала и их смесей.
Модифицированные крахмалы, пригодные для использования в качестве инкапсулирующей матрицы, включают крахмалы, которые модифицированы химически, физически, например, посредством тепла или давления, или энзиматически. Они включают гидролизованный крахмал, разведенный кислотой крахмал, эфиры крахмала и углеводородов с длинной цепью, ацетаты крахмала, октенил сукцинат крахмала, а также их смеси. Сложные эфиры крахмала, имеющие степень замещения в диапазоне примерно от 0,01% до 10,0%, можно использовать для инкапсулирования ароматизирующих ингредиентов. Углеводородная часть модифицирующего сложного эфира должна быть углеводородной цепью от С5 до С16.
Дезодорирующая композиция по данному изобретению легко включается во все типы основ композиции дезодоранта, в любой формат продукта. В частности, дезодорирующую композицию можно растворить в основах композиции дезодоранта или смешать с ними на уровнях, которые обеспечивают действенные дезодорирующие эффекты. В частности, дезодорирующую композицию можно включить в основу композиции дезодоранта на любом уровне, необходимом для достижения желаемого дезодорирующего эффекта.
Следовательно, в дополнительном аспекте данное изобретение обеспечивает также потребительский продукт - дезодорант, включающий дезодорирующую композицию по данному изобретению.
Конкретные композиции дезодорантов по данному изобретению могут содержать такие уровни дезодорирующих агентов, чтобы конечный потребительский продукт - дезодорант содержал примерно до 20 мас.% по меньшей мере одной карбоксилатной соли цинка, особенно неодеканоата цинка, более конкретно от 2 до 10 мас.%, еще более конкретно от 2 до 5 мас.%, например, около 4 мас.%. С учетом того, что неодеканоат цинка растворяется в композиции дезодоранта или смешивается с ней, он не должен оставлять каких-либо неприятных на вид осадков при нанесении на место, которое нуждается в обработке, или на любые другие поверхности, которые контактируют с обработанным местом.
Конкретные композиции дезодорантов по данному изобретению могут содержать такие уровни дезодорирующего агента, чтобы конечный потребительский продукт - дезодорант включал примерно до 30 мас.% хлоргидрата алюминия, более конкретно от 2 до 20 мас.%, еще конкретнее примерно от 5 до 10 мас.%. Типичные диапазоны для карандашей и масляных гелей составляют примерно от 15 мас.% до 20 мас.% или более, для шариковых аппликаторов примерно от 5 мас.% до 15 мас.% или более, и для аэрозолей примерно от 5 мас.% до 10 мас.% или более.
Кроме того, было обнаружено, что потребительский продукт - дезодорант, нанесенный на поверхность, нуждающуюся в обработке, например, на человеческую кожу, образует тонкую пленку, которая в какой-то степени создает преграду и позволяет ароматизирующему компоненту медленно испаряться со временем. Это приводит к по существу линейному высвобождению ароматизатора в течение длительного периода времени. Это неожиданное открытие позволяет препарату дезодорирующей композиции выделять по существу постоянный аромат в течение длительного периода времени.
Дезодорирующие композиции по данному изобретению можно использовать для устранения неприятных запахов, например, в подмышечной области. Ключевые вещества, создающие запах в поте подмышек, включают: жирные кислоты с короткой цепью, например, 3-гидрокси-3-метилгексановую кислоту (ГМГК), 3-метил-2-гексеновую кислоту (шизофреновую кислоту), или 4-этилоктановую кислоту (козлиную кислоту); сульфаниловые спирты (тиолы) с низкими порогами восприятия запаха, например, 3-метил-3-сульфанилгексан-1-ол (лотовый тиол), 2-метил-3-сульфанилбутан-1-ол (луковый тиол), или 3-меркапто-гексан-1-ол; стероиды, например, 5α-андрост-16-ен-3-он или 5α-андрост-16-ен-3α-ол. Часто также присутствуют другие кислоты, например, масляная кислота, изовалериановая кислота, гексановая кислота или октановая кислота. В частности, дезодорирующие композиции по данному изобретению могут поглощать тиолы по мере того, как они выделяются в подмышечных областях.
Дезодорирующую композицию по данному изобретению можно использовать для нанесения на места, содержащие источники неприятных запахов человека, животных или окружающей среды, или находящиеся в непосредственной близости к таким местам, в любых известных в данной области форматах потребительского продукта - дезодоранта. Данная дезодорирующая композиция особенно пригодна для наружного нанесения на тело человека, а еще более конкретно, на области человеческих подмышек. Пригодные форматы продукта включают карандаши на восковой основе, карандаши на основе мыла, суспензии, наносимые с помощью шарикового аппликатора, растворы, эмульсии или гели, спреи, распыляемые при надавливании, пульверизаторы и аэрозоли.
В одном из предпочтительных воплощений потребительский продукт - дезодорант находится в форме аэрозоля. Благоприятное воздействие карбоксилата цинка на суспензию хлоргидрата алюминия в основе дезодоранта является особенно важным для аэрозольных потребительских продуктов.
В дополнение к дезодорирующей композиции по данному изобретению, каждый формат потребительского продукта - дезодоранта может содержать свой собственный набор дополнительных компонентов, обычно применяемых в конкретном формате продукта. Типы дополнительных компонентов хорошо известны в данной области, а неограничивающий набор таких компонентов перечислен ниже.
Потребительский продукт - дезодорант по данному изобретению обычно включает ароматизирующий компонент и смягчающую систему, и может содержать любое количество возможных ингредиентов, которые описаны ниже и/или известны специалистам.
Ароматизирующий компонент может быть включен в потребительский продукт - дезодорант как часть дезодорирующей композиции, как это описано выше, или как часть основы композиции дезодоранта.
В альтернативном примере воплощения дезодорирующая композиция может быть в форме комплекта частей, включающего первую часть, состоящую по существу из раствора по меньшей мере одной карбоксилатной соли цинка, особенно неодеканоата цинка, и ароматизирующего компонента; и вторую часть, содержащую хлоргидрат алюминия в соответствующем растворителе. В другом альтернативном случае ароматизирующий компонент может быть разделен между упомянутыми первой и второй частями. Эти части предназначены для введения в основу композиции дезодоранта по отдельности, последовательно или одновременно, в ходе приготовления потребительского продукта - дезодоранта.
Уровни ароматизирующего компонента, содержащиеся в дезодорирующей композиции, должны быть эффективными для обеспечения желаемого впечатления от запаха и/или для обеспечения предотвращения/подавления или маскировки неприятного запаха.
Обычно дезодорирующая композиция по данному изобретению может включать общее содержание ароматизирующих компонентов в концентрации в диапазоне примерно от 0,05 мас.% до 10 мас.%, в расчете на общее количество дезодорирующей композиции.
Дезодорирующая композиция и потребительский продукт - дезодорант по данному изобретению могут содержать смягчающую композицию, которая может состоять из по меньшей мере одного смягчающего кожу ингредиента или из комбинации различных таких ингредиентов. Смягчающие вещества предпочтительно представляют собой жидкость в условиях окружающей среды и включают по меньшей мере одно смягчающее вещество, имеющее параметр растворимости примерно более 9, а более предпочтительно примерно более 11, и давление пара примерно ниже 2 мм Hg при 25°С. В зависимости от желаемого типа формы продукта, концентрации смягчающего вещества (веществ) в композициях дезодоранта могут находиться в диапазоне примерно от 10 мас.% до 90 мас.%, в расчете на общую массу композиции дезодоранта.
Смягчающие вещества, пригодные для использования в дезодорирующих композициях по данному изобретению, включают, не ограничиваясь этим, безопасные при наружном применении и эффективные органические вещества, содержащие силикон или фтор, летучие или нелетучие, полярные или неполярные, при условии, что полученные в результате комбинации смягчающих веществ образуют раствор или другую однородную жидкость или жидкую дисперсию при выбранной температуре обработки композиции. Температура обработки для композиций дезодоранта может находиться в диапазоне примерно от 15°С до 150°С, в зависимости от формы продукта. Предпочтительными смягчающими веществами с необходимым параметром растворимости и летучестью включают, не ограничиваясь этим, пропиленгликоль, дипропиленгликоль, трипропиленгликоль, диэтиленгликоль, триэтиленгликоль, ПЭГ-4, ПЭГ-8, 1,2-пентандиол, 1,2-гександиол, гексиленгликоль и глицерин.
В продукт могут быть включены другие смягчающие вещества для обеспечения дезодоранту других преимуществ, таких как, например, хорошее ощущение на коже или увлажнение кожи. Другие примеры подходящих смягчающих веществ включают С2-С20 моноатомные спирты, летучие силиконовые смягчающие вещества, такие как циклопентасилоксан, нелетучие силиконовые смягчающие вещества, такие как диметикон, минеральные масла, полидецены и петролатум.
Дезодорирующие композиции могут содержать загущающие или структурирующие агенты, чтобы обеспечить композиции желаемые твердость и характеристики при нанесении. Концентрация загущающих или структурирующих агентов может находиться в диапазоне примерно от 0,1 мас.% до 30 мас.%, в расчете на общую массу композиции дезодоранта, в зависимости от типа продукта и загущающего или структурирующего агента. Предпочтительные диапазоны введения для продуктов-карандашей составляют примерно от 4 до 20 мас.%.
В зависимости от выбранной формы продукта, дезодорирующие композиции по данному изобретению могут применять распыляющее вещество. Подходящие распыляющие вещества включают, не ограничиваясь этим, простой диметиловый эфир, 1,1-дифторэтан, 1,1,1,2-тетрафторэтан, диоксид углерода, бутан, изобутан, пропан, изопентан, пентан, закись азота, диоксид углерода, галогенированные углеводороды, такие как трихлорфторметан, дихлордифторметан, дихлортетрафторэтан, трихлортрифторэтан, трихлортетрафторэтан и монохлордифторметан, а также их комбинации. Общая концентрация распыляющего вещества в дезодорирующих композициях может находиться в диапазоне примерно от 5% до 99%, обычно примерно от 15% до 90%, еще более предпочтительно примерно от 20% до 70 мас.%, от массы дезодорирующей композиции.
В дополнение к вышеупомянутым компонентам, дезодорирующая композиция по данному изобретению может дополнительно включать один или более компонентов, которые могут модифицировать физические или химические характеристики композиций. Неограничивающие примеры таких компонентов включают, не ограничиваясь этим, буферные добавки для контроля рН, дополнительные контролирующие неприятные запахи агенты, влагоудерживающие вещества, оказывающие успокаивающее действие агенты, красители и пигменты, лекарственные средства, питьевую соду и подобные материалы, консерванты и такие оказывающие успокаивающее действие агенты, как алоэ вера, аллантоин, D-пантенол, масло авокадо и другие растительные масла, а также экстракт лишайника.
Подходящие дополнительные активные ингредиенты дезодоранта могут включать любой материал для наружного применения, который известен или в других отношениях является эффективным в предотвращении или устранении неприятного запаха, связанного с потением. Подходящие активные ингредиенты дезодоранта могут быть выбраны из группы, состоящей из антимикробных агентов (например, бактерицидных, фунгицидных), материала, поглощающего неприятный запах, и их комбинаций. Например, антимикробные агенты могут включать бромид цетилтриметиламмония, хлорид цетилпиридиния, хлорид бензетония, хлорид диизобутилфеноксиэтоксиэтилдиметилбензиламмония, N-лаурилсаркозин натрия, N-пальметилсаркозин натрия, лауроилсаркозин, N-миристоил глицин, N-лаурилсаркозин калия, хлорид триметиламмония, хлоргидроксилактат натрия-алюминия, триэтил цитрат, хлорид трицетилметиламмония, 2,4,4'-трихлор-2'гидроксидифениловый эфир (триклозан), 3,4,4’-трихлоркарбанилид (триклокарбан), амиды диаминоалкилов, такие как L-лизин гексадецил амид, соли тяжелых металлов – цитраты, салицилаты и пироктозы, особенно соли цинка, а также соответствующие кислоты; соли тяжелых металлов – пиритион, особенно цинк-пиритион, фенолсульфат цинка, фарнезол, а также их комбинации.
Дезодорирующие композиции по данному изобретению могут быть составлены в любых известных или в другом отношении эффективных форматах продукта. Типичные форматы продукта включают твердые и подобные твердым формы (например, карандаши, воски, порошки), жидкости (например, аэрозольные спреи, распыляемые из пульверизатора спреи, спреи тумана, шариковые аппликаторы, салфетки) и полутвердые формы (например, гели, кремы, твердые антиперспиранты с мягкой консистенцией, лосьоны).
Предпочтительным форматом продукта по данному изобретению являются аэрозольные композиции.
Распыляющее вещество является основным компонентом аэрозольной композиции, а остаток композиции дезодоранта может содержать любые упомянутые выше ингредиенты, пригодные для таких форматов продукта или обычно используемые в них.
Особенно предпочтительными форматами продукта являются по меньшей мере по существу безводные аэрозольные продукты.
По меньшей мере по существу безводная композиция представляет собой продукт, который содержит менее 2 мас.%, более конкретно менее 0,5 мас.%, а особенно предпочтительно вообще не содержит воды. Более конкретно, любая вода, присутствующая в продукте, не добавлена в ходе приготовления продукта, а просто присутствует как остаток, который может быть внесен любым из смешиваемых компонентов.
В одном из примеров воплощения дезодорирующие композиции по данному изобретению не содержат, или по существу не содержат, тиольных соединений.
В одном из примеров воплощения дезодорирующие композиции по данному изобретению не содержат, или по существу не содержат, производных полярных масел, особенно производных полярных масел, имеющих величину баланса неорганика-органика (I.O.B.) не менее 0,1.
В другом аспекте данное изобретение направлено на способ изготовления дезодорирующей композиции, на которую ссылаются выше; и упомянутый способ включает стадию введения дезодорирующего агента в основу дезодоранта, в которой дезодорирующий агент растворим или с которой он смешивается.
Для целей сохранения и улучшения эффективности дезодоранта, или поддержания приятного впечатления от запаха, может быть предпочтительным разделять один или большее количество ароматизирующих веществ и дезодорирующий агент, чтобы предотвратить их преждевременное смешивание, или даже поддержать их совместимость. Такое разделение можно осуществить путем нахождения этих компонентов в физически раздельных местоположениях. Один или большее количество ароматизирующих ингредиентов могут быть инкапсулированы, чтобы сохранить отделение от неодеканоата цинка и/или хлоргидрата алюминия.
Дезодорирующие композиции по данному изобретению можно приготовить с помощью любой эффективной технологии, пригодной для обеспечения дезодорирующей композиции, находящейся в желаемой форме и имеющей в своем составе описанные здесь ингредиенты. Многие такие технологии описаны в области создания дезодорирующих композиций для описанных форм продуктов.
Дезодорирующую композицию в формате аэрозоля заливают в баллончики, способные выдерживать давления, создаваемые этой композицией, применяя обычную аппаратуру и условия для заполнения. Баллончик обычно может представлять собой имеющуюся в продаже металлическую емкость, снабженную сифонной трубкой, клапаном и распылительной насадкой, через которую распределяют состав.
Дезодорирующие композиции пригодны для всех видов применений, связанных с устранением запаха человека, животного или окружающей среды, включая применение в средствах бытовой химии, средствах для ухода за полостью рта, для личной гигиены и ухода за тканями.
Бытовая химия включает освежители воздуха, средства для мытья посуды, средства для очистки поверхностей, средства для мытья туалета и абсорбирующие продукты, такие как памперсы и средства женской гигиены.
Средства для ухода за полостью рта включают зубные пасты и полоскания для рта.
Средства личной гигиены включают средства для ухода за волосами, такие продукты, как дезодоранты или дезодоранты-антиперспиранты, средства для ванны и душа, а также мыла.
Средства для ухода за тканями включают продукты для предварительной обработки, моющие средства и кондиционеры или умягчители.
Дезодорирующие композиции по данному изобретению можно наносить на участок, содержащий источник неприятного запаха, любым известным или в других отношениях являющимся эффективным способом. Такие способы включают нанесение на участок безопасного и эффективного количества дезодорирующей композиции.
Дезодорирующие композиции по данному изобретению являются особенно полезными при устранении запахов человеческого тела путем наружного нанесения композиции на подмышки или другие области кожи любым известным или в других отношениях эффективным способом для контролирования неприятного запаха, связанного с потением. Эти способы включают нанесение на подмышки или другую область человеческой кожи безопасного и эффективного количества дезодорирующей композиции по данному изобретению.
В дополнительном аспекте данное изобретение относится также к способу суспендирования хлоргидрата алюминия в по меньшей мере по существу безводном растворителе, в котором добавляют по меньшей мере одну карбоксилатную соль цинка.
В дополнительном аспекте данное изобретение также относится к способу предотвращения комкообразования хлоргидрата алюминия в дезодорирующей композиции или потребительском продукте - дезодоранте, где дезодорирующую композицию или потребительский продукт - дезодорант обеспечивают по меньшей мере одной карбоксилатной солью цинка.
В еще одном аспекте данное изобретение также относится к способу предотвращения засорения насадки дезодоранта-спрея, содержащего дезодорирующую композицию, которая содержит хлоргидрат алюминия, где дезодорирующую композицию обеспечивают по меньшей мере одной карбоксилатной солью цинка.
В трех вышеприведенных способах по меньшей мере одну карбоксилатную соль цинка предпочтительно выбирают из группы, состоящей из неодеканоата цинка, рицинолеата цинка и ацетата цинка. Особенно предпочтительно, если по меньшей мере одна карбоксилатная соль цинка представляет собой неодеканоат цинка.
В предпочтительном воплощении изобретения по меньшей мере одну карбоксилатная соль цинка обеспечивают в таком количестве, чтобы получить концентрацию по меньшей мере одной карбоксилатной соли цинка в дезодорирующей композиции или потребительском продукте - дезодоранте примерно до 20 мас.%, более конкретно от 2 до 10 мас.%, еще более конкретно примерно от 2 до 5 мас.%, например, около 4 мас.%.
Данное изобретение дополнительно проиллюстрировано посредством следующих неограничивающих примеров.
Пример 1: Модельные спиртовые аэрозольные составы с хлоргидратом алюминия
Следующие модельные аэрозольные составы были приготовлены в прозрачных стеклянных сосудах.
Стеклянные сосуды оставляли при комнатной температуре по меньшей мере на 1 день, затем встряхивали вручную перед визуальным исследованием. Результаты приведены на Фиг. 1 (образцы с 1 по 4 расположены слева направо). Как ясно видно, хлоргидрат алюминия суспендирован только в образцах, содержащих неодеканоат цинка.
Пример 2: Поведение в отношении неприятного запаха из подмышек
Аэрозоли были приготовлены с использованием следующих составов для проведения испытаний:
- 1% ароматизирующего вещества, 4% неодеканоата цинка, 2% Dowanol ТРМ, 1% Eutanol G, 32%) этанола, 60% распыляющего вещества;
- 1% ароматизирующего вещества, 10% хлоргидрата алюминия, 0,8% дистеардимония гекторита, 12% циклометикона, 76,2% распыляющего вещества.
(распыляющее вещество = смесь изобутан/пропан)
За 5 дней до проведения испытаний лица мужского пола заменили свой обычный гель для душа на неароматизированный продукт (гель для душа Sanex 0%), и их попросили использовать только идущий в комплекте с ним дезодорант (Lynx Attract for Him). Наутро перед проведением испытания лиц мужского пола попросили принять душ с применением предоставленного неароматизированного геля для душа и не применять никаких средств от пота и не наносить никаких других ароматизированных продуктов.
Из представленных комиссии субъектов утром были организованы две группы для нанесения испытуемого продукта.
1,0 г каждого продукта было нанесено ответственным лицом на подмышки каждого субъекта. Каждый субъект нес оба состава для проведения испытаний (по одному на каждой подмышечной области). Каждый из испытуемых составов наносили на левую или правую подмышку случайным образом. Затем каждую из подмышек субъектов обозначали случайным кодовым числом. Участников испытаний попросили не принимать душ до завершения испытания, которое должно было закончиться на следующий день. Также участников испытаний снабдили перечнем правил, которым они должны были подчиняться в продолжение теста. Правила включали запрет на плавание и занятия спортом в период между нанесением испытуемых составов и оценкой результатов испытания.
После этого подмышки субъектов были обследованы рабочей группой экспертов. Членов комиссий по органолептической оценке запаха выбирали на основании остроты их восприятия запахов, а после этого они проходили обучение в течение 4-6 месяцев. Их обучение позволяло им идентифицировать индивидуальные характеристики запаха и единообразно оценивать их воспринимаемую интенсивность в сравнении с предоставленными стандартами.
Рабочую группу экспертов по органолептической оценке запаха попросили охарактеризовать воспринимаемую интенсивность неприятного запаха для каждой подмышки субъекта с применением линейной шкалы 0-100. Порядок оцениваемых образцов был предопределен с применением сбалансированной рандомизации. Подмышки оценивали обегающим единичным методом. Членов комиссии попросили проводить оценку непосредственно по подмышкам субъектов через 24 часа после нанесения.
В испытании участвовали 10 субъектов. Для проведения оценки рабочей группой экспертов субъектов разделили на две группы, и каждую группу оценивали 22 эксперта. Данные анализировали с применением дисперсионного анализа и критерия множественного сравнения с уровнем доверительной вероятности 95%. Результаты приведены в графическом виде на Фиг. 2.
Было обнаружено, что подмышки, обработанные неодеканоатом цинка (Deo + ZND), имели такую же интенсивность неприятного запаха, как подмышки, обработанные хлоргидратом алюминия (АР).
Пример 3: Очистка неодекановой кислоты посредством гидрогенизации под давлением и перегонки
В емкость автоклава (Premex 120 мл) загружали неодекановую кислоту (70,0 г; Umecore) и родий, нанесенный на оксид алюминия (1,0 г; чистота Fluka); затем давление в автоклаве повышали за счет водорода до 10,0 МПа (100 бар). Смесь перемешивали при 150°С в течение 32 часов.
После сброса давления и выпуска водорода смесь разбавляли метил-трет-бутиловым эфиром (МТВЕ) (100 мл) и фильтровали под вакуумом. Фильтрат концентрировали в роторном испарителе при пониженном давлении с получением 56,0 г (выход 80%) бесцветной жидкости, 54,6 г которой перегоняли с помощью 15 см дистилляционной колонны Вигро при 80-85°С (р=0,012 кПа (0,12 мбар), температура ванны 128°С).
Из 8 отобранных фракций №3-7 были органолептически чистыми; их объединяли с получением 32,3 г (46%) прозрачного бесцветного масла. Этот материал все еще обладал присущим ему собственным запахом, но у него не было побочных серных/резиновых/фенольных нот, которые обычно имеет неочищенная неодекановая кислота.
Пример 4: Очистка неодекановой кислоты посредством перегонки
Неодекановую кислоту (152,3 г; Umecore) перегоняли с помощью 15 см дистилляционной колонны Вигро при 89-90°С (р=0,002 кПа (0,02 мбар), температура ванны 140-156°С).
Из 14 отобранных фракций №8-14 были органолептически чистыми; их объединяли с получением 85,5 г (56%) прозрачного бесцветного масла. Оказалось, что органолептическое качество было таким же, как качество в Примере 3.