Общие требования к порядку метрологических исследований для аттестации методик выполнения измерений

2,

Результаты научно-исследовательских работ в области изучения влияния на организм человека особо опасных и вредных производственных факторов

Н. А. Богданенко, Ю.С. Степанов

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ПОРЯДКУ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ ДЛЯ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИК ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

ФМБЦ им. А. И. Бурназяна ФМБА России, Москва

N.A. Bogdanenko, U.S. Stepanov

GENERAL REQUIREMENTS TO THE PROCEDURE OF M ETROLOGICAL RESEARCH FOR THE CERTIFICATION OF TECHNIQUES OF PERFORMANCE

OF MEASUREMENTS

Federal medical biophysical center of Burnasyan FMBA of Russia, Moscow

Ключевые слова: стандарт, методика измерений, метрологическая экспертиза, аттестация, метрологические характеристики.

Keywords: standard, method of measurement, validation, metrological characteristics.

Цель: исполнение требований статьи 17 Федерального закона «О техническом регулировании», а так же обеспечение применения в ФМБЦ им. А.И. Бурназяна ФМБА России национальных российских стандартов, международных стандартов на методы испытаний, принципы организации и управления научными исследованиями.

Материалы и методы: проведен анализ национальных российских стандартов, международных стандартов на методы испытаний и их аттестацию, принципы организации и управления научными исследованиями.

Результаты: разработан документ, регламентирующий основные алгоритмы для расчетов погрешностей и неопределенностей при радиометрических и химических анализах и примеры расчета, а также устанавливает общие требования к порядку метрологических исследований, экспертизы документа на методику измерений и оформления свидетельства об аттестации.

Выводы: стандарт применяется в подразделениях ФМБЦ им. А.И. Бурназяна ФМБА России, осуществляющих деятельность в области разработки документов на методики измерений и их аттестации. Его положения позволяют сотрудникам ФМБЦ им. А.И. Бурназяна ФМБА России четко понять технологию исследований при аттестации методик.

Aim: i We т

Mater metho Resul t in гас of me

regist r

I

ральь роваь закон ний». обход спече истаз здрав госуд ченш (

бован следо ренш ФМБ вался 17 Фс регул 1.421 в ФМ сии г

ТОВ, X

ды ис I

ал

гор и нес чески ры ра I

Стан; док м аттес

Aim: implementation of the requirements of article 17 of the Federal law «On technical regulation». We must provide to apply the national Russian standards and international standards.

Material and Methods: the analysis of Russian national standards, international standards on test methods and their certification

Results: The document that regulate the main algorithms for the calculation of error and uncertainty in radiometric and chemical analyses and establishes the general requirements to the procedure of metrological studies, examination of the document on the methodology of measurements and registration of the certificate on attestation had developed.

Conclusions: This standard is working in the institutions and enterprises of the Federal medical biological agency. The clauses of document apply to understand the technology research for certification method of measurement.

В декабре 2002 г. был принят Федеральный закон «О техническом регулировании», в июне 2008 г. - Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений». В этих законах устанавливается необходимость научно-методического обеспечения метрологических исследований и стандартизации, в том числе и в области здравоохранения, находящейся в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений.

Стандарт организации «Общие требования к порядку метрологических исследований для аттестации методик измерений» — СТО ФМБЦ им. А.И. Бурназяна ФМБА России 8.39/01 -2010 — разрабатывался в во исполнение требований статьи 17 Федерального закона «О техническом регулировании» и рекомендаций ГОСТ Р 1.42004 [1] для обеспечения применения в ФМБЦ им. А.И. Бурназяна ФМБА России национальных российских стандартов, международных стандартов на методы испытаний [3—12].

В документе приведены основные алгоритмы для расчетов погрешностей и неопределенностей при радиометрических и химических анализах и примеры расчета.

Рекомендации рассматриваемого

Стандарта распространяются на порядок метрологических исследований для аттестации методик (методов) измерений. В нем установлены общие требования к порядку метрологических иссле

дований, экспертизы документа на методику измерений и оформления свидетельства об аттестации.

Стандарт предназначен для применения в подразделениях ФМБЦ им. А.И. Бурназяна ФМБА России, осуществляющих деятельность в области разработки документов на методики измерений. Его положения позволяют сотрудникам ФМБЦ им. А.И. Бурназяна ФМБА России четко понять технологию исследований при аттестации методик. Содержание Стандарта приведено ниже.

СОДЕРЖАНИЕ Предисловие

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Термины и определения

4. Общие положения

5. Порядок представления ми на аттестацию

6. Экспертиза текста документа на методики измерений

7. Исследования при аттестации методик измерений

8. Оформление результатов аттестации Приложение А. Алгоритм исследований метрологических характеристик методики измерений и с примерами расчета метрологических характеристик

Основная цель аттестации методик измерений — подтверждение возможно

сти выполнения измерений в соответствии с процедурой, регламентированной в документе на методику измерений, с характеристиками погрешности и неопределенности измерений, не превышающими указанных в документе на

методику измерений.

Задачами аттестации являются.

установление диапазона измерений; определение показателей:

• правильности — приписанной характеристики систематической погрешности методик измерений;

• повторяемости, воспроизводимости -приписанной характеристики случайной погрешности методик измерений;

• точности — приписанной характеристики погрешности методик измерений;

• неопределенности - приписанной характеристики методик измерений, оцененной по типу Пе, Ил, 11„ и.

Метрологическая служба ФМБЦ им. А.И. Бурназяна ФМБА России в лице лаборатории № 39 «Метрологических исследований и стандартизации» аккредитована Росстандартом на право аттестации методик измерений и проведения метрологической экспертизы документов. Аттестат аккредитации от 20.01.2007 №01.00087.

Порядок представления методик измерений на аттестацию

В первой редакции документа на методику измерения лаборатории разработчики новой методики представляют (кроме справочных данных):

• перечень законодательных, нормативно-правовых, нормативных и методических документов, требования и рекомендации которых учитываются в методике измерения;

• исходные данные на методику измерения, включающие в себя: назначе

ние и область применения методик измерения, требования к точности измерений; условия выполнения измерений

(номинальные значения влияющих факторов и допустимые отклонения от них) и другие требования к методике измерений.

Экспертиза текста документа на методики измерений

Экспертиза текста документа на методики измерений проводится сотрудниками лаборатории — «Метрологических

исследований и стандартизации» — на соответствие требованиям стандартизации, рекомендованным в нормативных документах [3—12].

Подготовка подразделения к метрологическим исследованиям состоит из следующих этапов.

• проверка технического состояния СИ — наличия свидетельства о поверке, в том числе проверки вспомогательного оборудования;

• внешний осмотр СИ и приведения его в рабочее состояние;

• наличия документа, в котором изложены требования к погрешности методики измерения;

• наличия документов на СИ, ОРР;

• наличия образцов из аттестованных смесей и контрольных источников.

При метрологической экспертизе документа на методику измерений проверяется и фиксируется в отчете (справке) о метрологических исследованиях следующее:

• результат проверки соответствия документа на методику измерений требованиям ГОСТ Р 8.563 [2];

• наличие документации, предусматривающей использования СИ утвержденных типов и порядок исследований на указанном средстве измерений;

• соответствие назначения и области применения методики измерения требованиям нормативной документации (НД);

• результаты оценки исследования однородности материала образца и способа учета неоднородности материала при расчете погрешности аттестованного значения (при необходимости);

• целесообразность использования статистических методов контроля;

• результаты проверки метрологических тс пни нов .и .идти, меняемы у дщшиц .измерения на соответствие рекомендациям нормативных документов.

Проверяется введение (вводная часть) методики, которая должна содержать:

• название вещества согласно рекомендациям Международного союза чистой и прикладной химии и его химическую формулу;

• сведения о физико-химических свойствах вещества (агрегатное состояние, плотность, растворимость и т.д.);

• краткую токсикологическую характеристику с указанием величины ПДК;

• изложение метода, на котором основана методика;

• условия измерения;

• нижний предел измерения концентраций;

• диапазон измеряемых концентраций;

• значение погрешности;

• время выполнения измерения от отбора пробы до получения информации о концентрации вещества.

Исследования при аттестации методик измерений

Исследования по оценке показателей правильности, прецизионности,точности

методики измерений планирует

метрологическая служба (лаборатория № 39), которая учитывает:

• метод измерений, положенный в основу методики измерений;

• формы представления и способы выражения характеристик норм погрешности и неопределенности результатов анализа (результатов единичного анализа) и их связь с показателями правильности, прецизионности (повторяемости и воспроизводимости), точности методик анализа;

• формы представления результатов измерений (результатов единичного измерения);

• расчетные и экспериментально - расчетные методы оценки показателей правильности, прецизионности, точности методик анализа;

• методологию проведения метрологических

исследований при разработке методики.

Основными этапами планирования

метрологических исследований при аттестации

являются:

• анализ возможных источников погрешности;

• анализ состава исходных проб веществ и материалов, изучение возможного влияния матриц проб на результаты анализа;

• уточнение диапазона и области применения методики на основе проведенного анализа;

• определение количества точек диапазона, для которых будет проведена оценка показателей правильности, прецизионности, точности методики анализа;

• определение наличия требуемых стандартных образцов (СО), адекватных по составу анализируемым пробам;

• выбор алгоритма оценки показателей правильности, прецизионности, точности методики на основе проведенного анализа;

• установление сроков проведения оценочного эксперимента.

Метрологические исследования, как правило, проводят по программе, составленной сотрудниками лаборатории «Метрологических исследований и стандартизации» ФМБЦ им. А.И. Бур- назяна ФМБА России совместно с подразделением, разработавшим методику измерений.

Оценка показателей прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) должна быть проведена на однородных и стабильных рабочих пробах контролируемого вещества (материала) либо с применением СО или АС.

При оценке погрешности и неопределенности принимают:

• погрешность измерений методик измерений оценивают для всего диапазона определяемого компонента;

• погрешность измерений по методике измерений оценивается расчетным способом по известным (оцененным) значениям случайной и систематической составляющих погрешности;

• систематическая составляющая по -грешности измерений оценивается суммированием численных значений составляющих систематической погрешности измерений расчетным способом;

• случайная составляющая погрешности методик измерений может быть определена на основе межлабораторного (внутрилабораторного) эксперимента,

Оформление аттестации

По результатам экспертизы текста методик измерений, метрологической экспертизы и экспериментального оценивания характеристик погрешности и ее составляющих оформляется протокол (отчет).

По результатам экспертизы текста

и метрологической аттестации в разделы методики измерений включают:

• уточненные с разработчиком (исправленные, дополненные) изменения в тексте;

• значения норм (если они установлены) и характеристик погрешности — в раздел «Требования к погрешности измерений и (или) приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих (систематической и случайной)»;

• контроль стабильности градуировочной характеристики;

• контроль погрешности результатов измерений (внутренний контроль качества результатов измерений).

Методика должна быть подписана лицами, проводившими экспертизу и аттестацию.

При положительных результатах аттестации метрологической службой (лаборатория № 39) оформляется Свидетельство об аттестации («Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений» Атестованная методика измерений направляется для регистрации лабораторией разработавшей методику измерений и лабораторией № 39 в «Федеральный Реестр методик измерений, применяемых в сферах распространения государственного метрологического надзора» и «Реестр методик измерений и методик выполнения расчетов Федерального медико -биологического агентства».

В Стандарте приведено Приложение А (Справочное) Алгоритм метрологических исследований. В ней излагаются, в частности, следующие сведения.

Структура исследований метрологических характеристик методики измерений

Исследования включают в себя определение следующих погрешностей и неопределенностей измерений представлен-

ной методики измерений:

• неисключенной систематической погрешности (правильности);

• погрешности, обусловленной случайными

факторами.,

• суммарной неопределенности.

Исследования систематической погрешности

Границу суммарной систематической погрешности образцов из аттестованных смесей вас (%) вычисляют по формуле:

в,

где вас г — граница г-й неисключенной составляющей систематической погрешности, %;

1,1 — коэффициент для доверительной вероятности 0,95.

вас г — погрешность приготовления растворов (ГОСТ 12.016), погрешность построения градуировочного графика и др.

Таблица 1

Пример расчета метрологических характеристик

Метрологические характеристики Номер формулы в СТО Обозначение Значение

Скорость счета фона А.3.2

Минимально измеримая величина А.3.21 N мин

Прецизионность. Показатель повторяемости Показатель воспроизводимости АЗ 27 х (Ыас,Г-0,95)%

Не определяется

Показатель правильности А.2Л лас

Показатель точности А.3.37 Аас

Расширенная неопределенность А.3 42 иР,ас

для аттестации методик выполнения измерений

Определяется неопределенность измерений по типу В

Исследования метрологических характеристик, обусловленных случайными погрешностями.

При радиометрических измерениях в одной лаборатории исследуются следующие метрологические характеристики:

• средняя скорость счета фона СИ;

• постоянство фона;

• минимально измеряемая активность;

• случайная составляющая погрешности

• точность и неопределенность;

• чувствительность СИ.

• неопределенность измерений.

Для методик измерений, разрабатываемых для п лабораторий проводится:

• оценка показателя повторяемости методики измерений;

• оценка показателя воспроизводимости методики измерений;

• оценка показателя правильности методики измерений;

Таблица 2

Пример расчета метрологических характеристик. Итоги расчета.

Метрологические характеристики (показатели) Номер формулы в СТО Обозна чение 02,0, д=з% и,= 1,7% 06,0 д=з%, и =1, 7% 010,0, д=з%, и =1, 7% С=2, Д,с=10%, и= 7,5% 010, Д,с=10%, и =7,5%

Прецизионность 1 а Показатель повторяемости А 2 3 0,097 0,037 0,04 0,097 0,04

1 б Предел повторяемости А 4 4 г 0,27 0,10 0,12 0,27, 0,12

2 а Показатель воспроизводимости А 2 9  Пт 0,132 0,063 0,055 0,132 0,055

2 б Предел воспроизводимости А 4 9 К 0,37 0,18 0,15 0,37 0,15

3 Показатель правильности А 2 15 \ ,Л) 0,185 0,079 0,042 0,219 0,137

4 Показатель точности А2 17 Аи 0 262 0,137 0,112 0,280 0,154

5 Расширенная неопределенность А 2 28 Час 0,325 0,159 0,137 0,370 0,226

• оценка показателя точности методики измерений;

• оценка показателя неопределенности методики измерений.

Пример расчета метрологических характеристик

В примере рассмотрены определения приведенных выше метрологических характеристик.

В заключение показываются итоги расчета (табл. 2).

Приведен пример расчета метрологических характеристик с различными содержаниями АС и систематическими погрешностями для демонстрации разброса значений.

Литература

1. ГОСТ Р 1.4 — 2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций. Общие положения.

2. ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложе

нию, оформлению, содержанию и обозначению.

3. ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений.

4. ГОСТ Р 8.594-2002 - ГСС. Метрологическое обеспечение радиационного контроля. Основные положения.

5. ГОСТ РИСО 5725 -1 - 2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1-6.

6. РМГ 61-2003 ГСП. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки.

7. Р 50.2.038-2004. ГСИ Измерения прямые однократные. Оценивание погрешностей и неопределенности результата измерений.

8. МИ 1317-2004 - ГСС. Результаты измерений и характеристики погрешности измерений. Формыпредставле- ния. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров.

9. МУК ФМБА России 4.4.19 -2008. Относительные измерения. Радиометрия. Требования к методикам выполнения измерений активности образцов проб биологических объектов, объектов внешней среды и пищевых продуктов (с оценкой погрешности и неопределенности измерений).

10. ОСТ 95 10353-2008 Стандарт отрасли Отраслевая система обеспечения единства измерений Алгоритмы оценки метрологических характери

стик при аттестации методик выполнения измерений

11. ГОСТ 8.207.-76 - ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений.

12. ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величин.

13. ГОСТ 12.1.016-79 (2001) Межгосударственный стандарт. ССБТ. Воздух рабочей зоны.

---------------------------------------------------------------------------------------информация

Пресс-конференция руководителя ФМБА России «Работа медиков в Крымске: травмы,

инфекции, постстрессовый синдром»

На конференции, прошедшей в Издательском Доме «Комсомольская правда», Владимир Уйба рассказал, что за три недели работы в Крымске госпиталь принял более 14 тыс. человек, в 1591 случае было произведено хирургическое вмешательство. «Были дни, когда врачи принимали до 1000 человек - это огромная нагрузка», - подчеркнул глава ведомства. Всего было развернуто 24 единицы техники, к работе в госпитале было привлечено 109 работников из системы агентства, 80 из них - медицинские работники.

Высокий уровень квалификации работавших в Крымске медиков ведомства и оборудование экспертного класса позволили проводить на месте серьезные обследования, а реанимационное оборудование - оказывать неотложную помощь. Женщине, у которой случился приступ острой коронарной недостаточности, врачи спасли жизнь.

Бригады врачей совершили более 6 тысяч подворовых обходов с комплексными обследованиями и медицинской помощью, после чего 18 июля госпиталь перешел в стационарный режим, точечно выезжая по просьбам пострадавших.

62 человека были госпитализированы в больницы Южного федерального округа. 6 пострадавших из зоны затопления доставлены ранее в Москву для прохождения лечения в московских клиниках ФМБА России. Кроме того 29 июля доставлен в Москву инвалид-колясочник для прохождения уникального реабилитационного лечения в Центральной клинической больнице восстановительного лечения.

Из своих запасов ФМБА России доставило на Кубань 70 тыс. доз вакцин (от дифтерии, столбняка и др. инфекционных заболеваний). Специалистами ФМБА России было провакцинировано 12023 человека (в том числе личный состав МЧС и министерства обороны, волонтеры). Предпринятые меры позволили предотвратить развитие инфекций.

«Первоочередной задачей для нас стала мощная профилактика инфекций, потому что бактериологическая обстановка была крайне неблагоприятной. С первых минут мы начали работу по профилактике, - рассказал Владимир Уйба. - Сейчас инкубационный период уже прошел, в инфекционном отделении Крымской больницы меньше людей, чем было в обычные дни, без чрезвычайных происшествий, 24 человека вместо 40. Восстановлено водоснабжение и канализация, угрозы эпидемии нет».

Руководитель также заметил, что условия ЧС позволяют вносить в работу мобильного госпиталя необходимые в будущем коррективы. «Нужно усиливать диагностическое звено - делать лабораторию. К концу года мы планируем сделать отдельный лабораторный блок», - сказал он.