УСТАНОВКА ЭЛЕКТРОИМПУЛЬСНОГО ЭКСТРАГИРОВАНИЯ

Полезная модель относится к промышленному оборудованию, а именно - к электроимпульсным установкам для экстракции водорастворимых веществ из растительного сырья, и может быть использована в фармацевтической, косметической, пищевой промышленности и медицине.
Для извлечения биологически активных веществ из растительного сырья в промышленности используют различные методы экстрагирования. Традиционные процессы (мацерация, перколяция, перемешивание и т.д.) экстрагирования биологически активных соединений из растительного сырья обладают двумя основными недостатками - длительностью и неполным извлечением целевых компонентов. Большой интерес представляет метод электроразрядного (электроимпульсного) экстрагирования, который обладает высокой степенью извлечения и сокращает длительность процесса до нескольких минут по сравнению с традиционными методами.
В ходе электроимпульсного экстрагирования растительного сырья вследствие воздействия ударных волн от импульсных электрических разрядов происходит не только измельчение его частиц, но и проникновение экстрагента в поры и капилляры растений за счет большой разности давлений на фронте ударной волны, и, как следствие, высокой степени течения экстрагирующей жидкости. Это способствует облегчению диффузии целевого компонента из пор капилляров растений и ускорению его извлечения.
Известен (Муравьева Д.А., Васильева О.Н., Кудимов Ю.Н., Казуб В.Т., Мартиросян К.В. Сравнительное исследование классической и электроимпульсной методик экстрагирования полисахаридов из листьев женьшеня. Деп. в ВИНИТИ 29.01.99, №309-В99. - 13 с.) электроимпульсный способ получения полисахаридов из листьев или шрота корня женьшеня, при котором измельченное растительное сырье загружается в электроимпульсную экстракционную камеру, где оно в присутствии воды подвергается обработке импульсными разрядами, возникающими между двумя электродами, один из которых заключен в изолятор. Недостатком данной установки является загрязненность экстракта металлами вследствие эрозии электродов в раствор.
Аналогичные заявляемой полезной модели по назначению и принципу действия установки описаны в статье «Ускорение экстрагирования» (Молчанов Г.И. Интенсивная обработка лекарственного сырья. М.: Медицина, 1981, с.108-122).
Недостатки указанной электроимпульсной установки с горизонтальным расположением электродов:
а) Большие энергозатраты 10-15 кВт ч/литр (используют энергию импульса ~10 кДж, а также 500-1000 имп/л). Разряд происходит при превышении напряжением пробивного порога, который не регулируется, а зависит только от сопротивления воздушного промежутка между электродами. Напряжение импульса, время пробоя, а также длительность импульса подбираются отдельно для каждого продукта, чтобы не происходило окисления и выгорания при неизменном выходе активных веществ.
б) Потеря извлекаемым продуктом ценных свойств в результате его интенсивного окисления, вызванного высокой энергией импульса при длительной обработке сырья.
в) Эрозия электродов в раствор.
г) Отсутствие циркуляции продукта, приводящее к его окислению в области максимального воздействия, а в случае работы с масляными экстрактами - к выгоранию масла в зоне обработки.
В известном (RU, 2191520, С2) способе экстракции водорастворимых веществ из растительного сырья суспензия растительного сырья обрабатывается в установке, содержащей рабочую (импульсную) камеру, состоящую из корпуса и электродной системы в виде двух электродов с регулируемым рабочим промежутком между ними, и генератор импульсов, подключенный к высоковольтному электроду рабочей камеры. Данная установка принята за прототип, так как является наиболее близкой к заявляемой полезной модели по совокупности существенных признаков.
К причинам, препятствующим получению нижеуказанного технического результата, относятся следующие недостатки конструкции известной установки:
- незначительный объем рабочей (импульсной) камеры (10 л);
- отсутствие процесса циркуляции продукта;
- вертикальное расположение электродов;
- отсутствие стерилизации (бактерицидного воздействия) экстрагента при обработке высоким напряжением.
Задача, на решение которой направлена заявляемая полезная модель заключается в интенсификации процессов переработки растительного сырья с целью более полного и быстрого извлечения ценных веществ.
Основной технический результат, который может быть получен при осуществлении настоящей полезной модели, заключается в увеличении эффективности процесса экстрагирования, повышении качества готового продукта за счет сокращения времени экстрагирования и уменьшения содержания примесей металлов в экстракте.
Указанный основной технический результат достигается за счет того, что установка электроимпульсного экстрагирования содержит вертикально расположенную импульсную камеру цилиндрической формы с конусным дном для выгрузки готового экстракта, съемную крышку для загрузки в камеру исходного сырья, горизонтально установленные внутри нее электроды из вольфрама или с наконечниками из вольфрама, подключенный к ней насос для интенсивного и непрерывного перемешивания экстрагента в циркуляционном контуре, образованном камерой с присоединенными к ней входным и выходным патрубками, и подключенный к высоковольтному электроду камеры дистанционно управляемый генератор импульсов, представляющий собой размещенный в закрытом отсеке силовой блок, включающий высоковольтное трансформаторно-выпрямительное устройство, накопительную емкость, разрядное устройство и устройство управления разрядным устройством с управляющим им реле времени, при этом межэлектродный зазор устанавливается и регулируется поступательно-вращательным движением электродов, выполненных в виде резьбовых стержней, заключенных в изолирующие трубки, на которые снаружи камеры установлены текстолитовые изоляторы.
Подключенный к камере циркуляционный насос, обеспечивает перемешивание при обработке сырья. За счет перемешивания уменьшается время обработки получения экстракта, по отношению, к времени без перемешивания. Производительность насоса можно регулировать в зависимости от вида используемого сырья при наличии в установке частотного преобразователя.
За счет циркуляции продукта в импульсной камере установки в результате его дополнительного перемешивания насосом увеличивается степень стерилизации экстрагента и сокращается время обработки смеси.
В жидкой среде возникают ударные волны и эффект кавитации. Первый фактор - механический (ударная волна). Он ослабляет и разрывает клеточные стенки микроорганизмов, создает турбулентные микропотоки как снаружи, так и внутри клетки, в результате чего нарушается целостность структуры клетки микроорганизма. Второй фактор - кавитация. При формировании кавитаций возникает ряд механохимических процессов. Так как кавитация сопровождается знакопеременным давлением, порядка ±5-10 атм, в следствие чего образуются ультразвуковые и механические волны, клеточные оболочки в силу своей инертности не поспевают за частотой движения волн и в полуфазе могут быть разорваны. Так как кавитация возникает на границе раздела фаз, то кавитирующие пузырьки будут зарождаться преимущественно на стенках клеток. Выросший газовый пузырек при перемене давления начинает уменьшаться в объеме и аннигилировать, т.е. захлопываться, В момент захлопывания парогазового пузырька весь электрический потенциал, скопившийся на поверхности пузырька, уходит в микроэлектрический пробой, образуемый на месте бывшего пузырька. Сила удара в таком микропробое достигает десятков тысяч атмосфер, возникают мгновенные высокие значения температуры (до 6000°К), интенсивное ультрафиолетовое излучение. Последний фактор действует губительно на клетки микроорганизмов, так как в этот момент при радиолизе экстракта наступают деструктивные изменения молекул различных веществ, находящихся в нем, да и в самой клетке микроорганизма. Образуются свободные активные радикалы, вступающие в связь с белками и ферментами микроорганизма; при этом отмечаются изменения в морфологии клеток, клетки микроорганизмов в результате воздействия разрушаются. На основании экспериментальных данных установлено, что степень выживаемости микрофлоры зависит от физико-химических свойств среды, вида и состояния микроорганизма, начальной концентрации микробов в растворе, гидродинамического состояния среды. Давление ударной волны и степень светового излучения убывает по мере удаления от разрядного канала по экспоненте и не все микроорганизмы, находящиеся в обрабатываемом объеме, подвергаются их воздействию, данную проблему решаем с помощью установки насоса для циркуляции экстракта.
Положительный эффект от стерилизации состоит в возможности снижения количества вводимых в полученный на данной установке готовый экстракт консервантов, увеличение срока хранения экстрактов.
Ниже приводится таблица 1 с достигнутыми в результате эксперимента, проведенного на данной установке, показателями микробиологической загрязненности сырья, полупродукта, продукта и отходов на всех этапах производства экстракта.
Взяли растительное сырье «Зимолюбки» и измерили микробиологические показатели загрязненности (МПЗ), далее измерили микробиологические показатели загрязненности экстрагента (пропиленгликоль). Смешали и снова измерили МПЗ, далее обработали сырье на нашей установке и измерили МПЗ. Результаты эксперимента свидетельствуют, что при обработке сырья в заявленной установке, показатель МПЗ уменьшился до значений соответствующих норме, что свидетельствует о бактерицидном воздействии установки на сырье.
Таблица 1
Норма по НД, КОЕ в 1 гр
КМАФАнМ, КОЕ в 1 гр.
Соответствие НД по МБ показателям
Растительное сырье Зимолюбки
не более 100
460
не соответствует
Экстрагент (пропиленгликоль)
не более 100
менее 10
соответствует
Экстракт до экстрактора
не более 100
380
не соответствует
Экстракт после экстрактора
не более 100
30
соответствует
Экстракт без консерванта (после фильтрации)
не более 100
40
соответствует
Шрот
не более 100
60
соответствует
Экстракт с консервантом (после фильтрации)
не более 100
20
соответствует
В таблице 2 приведены полученные опытным путем зависимости выхода активных веществ из сырья в зависимости от времени обработки, в таблице 3 - сравнительные результаты выхода активных веществ а) с применением циркуляции и б) без циркуляции.
Таблица 2
№ опыта
Найменование сырья
Соотношение сырья и экстрагента
Тип экстрагента
Частота импульсов, имп/сек
Определяемое вещество
Зависимость выхода определяемого вещества (в масс.%) от времени (мин)
1 мин
2 мин
3 мин
5 мин
7 мин
1
Толокнянка
1:10
Вода
1 имп/с
арбутин
0,417
0,627
0,7
0,85
0,82
2
0,41
0,66
0,669
0,81
0,82
9 мин
10 мин
14 мин
19 мин
20 мин
3
0,8
0,81
0,81
0,79
0,79
4
0,76
0,75
0,696
0,69
0,71
Таблица 3
Образец
Сухой остаток, %
Флавоноиды, %
Дубильные в-ва, мг/мл
Экстракт пропиленгликолевый Зеленого чая (с циркуляцией)
0,72
0,28
1,75
Экстракт пропиленгликолевый Зеленого чая (без циркуляции)
0,53
0,21
1,53
3
Форма импульсной камеры цилиндрической формы с конусным дном способствует многократному отражению взрывной волны, что необходимо для многократного кавитационного воздействия на экстракт. Использование в установке специальной конструкции электродов из вольфрама или с наконечниками из вольфрама уменьшает содержание металлов в экстракте. Количество металла в сравнении с классическими электродами из нерж. стали уменьшено на 98%, за счет того, что электрод изготовлен из вольфрама. Вольфрам - самый тугоплавкий из известных металлов. Температура его плавления равна 3410°С, температура кипения 10220°С, плотность составляет 19,3 г/см. Вольфрам сохраняет свою твердость даже тогда, когда раскален докрасна. Расход вольфрама во время экстракции незначителен сотые доли грамма на 100 литров экстракта.
В таблицах 4 и 5 приведена удельная величина эрозии электрода в зависимости от времени экстрагирования и материале электрода: нержавеющая сталь (таблица 4) и вольфрам (таблица 5).
Таблица 4
Материал электрода: Нержавеющая сталь Время экстрагирования, мин.
до экстр.
5
7
10
15
Удельная величина эрозии металла, мг/дм<sup>3</sup>
Опыт №1 (вода)
0,000
0,55
0,82
1,85
1,9
Опыт №2 (вода)
0,000
0,3
0,33
0,4
0,49
Опыт №3 (вода)
0,000
0,2
0,5
0,57
0,76
Таблица 5
Материал электрода: Вольфрам Время экстрагирования, мин.
до экстр.
5
7
10
15
Удельная величина эрозии металла, мг/дм<sup>3</sup>
Опыт №1 (вода)
0,000
0,005
0,006
0,009
0,009
Опыт №2 (вода)
0,000
0,006
0,006
0,008
0,009
Опыт №3 (вода)
0,000
0,001
0,002
0,005
0,007
При увеличении объема камеры уменьшается процент обработанного за 1 импульс экстракта. Для сохранения эффективности процесса требуется увеличение времени обработки и энергозатрат. Для выявления объема камеры, при котором достигается максимальный выход действующих веществ с минимальными затратами электроэнергии, было проведено тестирование установок с различными объемами импульсных камер: на 10 литрах (объем наполнения 9 литров), 15 литрах (объем наполнения 14), а также 20 литрах (объем наполнения 19 литров). Объем импульсной камеры в 14 л определен, как наиболее оптимальный для любого продукта при остальных неизменных параметрах. Отношение количества импульсов при обработке к объему камеры подбирается эмпирическим путем, для каждого вида экстракта.
Используемый в установке горизонтальное расположение электродов более приемлемо при ее промышленном использовании, а в совокупности с выполнением электродов в виде заключенных в изолятор резьбовых стержней, позволяет настраивать оптимальный зазор между электродами в кратчайшее время (зазор между электродами подбирается отдельно для каждого вида продукции).
Часто используемое вертикальное расположение электродов совершенно не пригодно в промышленных установках, так как:
- открытие для санитарной обработки крышки с электродом проблематично и не подходит по технике безопасности при работе с высоковольтными установками;
- обработка установки требует полной разборки и последующей регулировки электродов.
В заявляемой установке крышка импульсной камеры автономна от системы горизонтально расположенных электродов. Для улучшения изоляции и восприятия осевой нагрузки на электроды при электродинамическом ударе последние заключены в трубку (изолятор) из вакуумной резины, снаружи которой, вне камеры, установлены текстолитовые изоляторы.
Таким образом, усовершенствование конструкции камеры и электродов привело к модернизации установки, которая стала более удобной и простой в эксплуатации, в том числе более приспособленной для промышленного использования.
Электрическая схема силового блока позволяет менять частоту следования импульсов, за счет установленного реле времени, которое управляет устройством управления разрядным устройством.
Наличие в электрической части установки радиаторов охлаждения предотвращает перегрев установки и, следовательно, позволяет использовать ее в круглосуточном режиме (непрерывность процесса экстрагирования), без остановок на охлаждение. На увеличение эффективности работы установки влияет также наличие в ней автономного осушителя воздуха, что особенно актуально при работе в помещениях, не имеющих централизованной системы воздухоподготовки, так как при работе с высокой влажностью увеличивается количество утечек тока.
Безопасность и надежность промышленной установки обеспечивается, в отличие от лабораторных установок, выполнением ее в виде разделенных защитными перегородками отдельных блоков (электрический (силовой) блок, состоящий из легко заменяемых и легких в обслуживании блоков, импульсная емкость (камера) и пульт управления установкой), что позволяет избежать попадания влаги от импульсной камеры на электрическую часть установки, а также оградить работающего с установкой оператора от электрической части установки.
Наличие частотного преобразователя, радиаторов охлаждения и автономного осушителя воздуха необходимы в установке при ее промышленном применении (дополнительный технический результат).
При обработке классическими способами эктрагирования расход электроэнергии на литр готового продукта составляет 2-5.5 кВтч/литр и выше. В установке предлагаемой конструкции мощностью 20 кВт, разовом выпускаемом объеме 13 л и максимальном времени работы 10 мин энергозатраты снижаются до 0.33 кВтч/литр экстракта. Увеличение мощности установки возможно за счет регулировки величины напряжения пробоя (различно для разных видов экстрактов).
Сущность полезной модели поясняется следующими графическими материалами:
- фиг.1 - общий вид установки;
- фиг.2 - импульсная камера (стрелками показано направление циркуляции раствора).
Ниже, на примере конкретной конструкции установки для экстрагирования биологически активных соединений из растительного сырья, приводятся доказательства, подтверждающие возможность осуществления полезной модели.
Представленная на фиг.1 установка состоит из импульсной камеры 1, заключенной в каркас силовой части (генератор импульсов) установки 2 и пульта управления установкой 3.
Импульсная камера (фиг.2) представляет собой цилиндрическую камеру объемом 14 л из нержавеющей стали с конусным дном. Цилиндрическая форма камеры обусловлена тем, что волна многократно отражается от стенок камеры, а выполнение дна камеры в виде конуса (усеченного конуса) - удобством выгрузки готового экстракта. Внутри камеры, над ее дном, соосно и горизонтально установлены электроды 4 и 5. Положительный электрод 4 подключен к силовой части установки (генератор импульсов), выдающей импульсное напряжение требуемой мощности с заданной частотой. Электроды размещены над дном камеры, выполняющей функцию отражателя ударной волны. Межэлектродный зазор устанавливается и регулируется вращением электродов, которые выполнены в виде резьбовых стержней, заключенных в изолятор (в трубку из вакуумной резины), снаружи которого, вне камеры, установлены текстолитовые (наиболее дешевые и легко обрабатываются) изоляторы для улучшения изоляции и восприятия осевой нагрузки на электроды при электродинамическом ударе. И резиновый и текстолитовый изоляторы необходимы для изоляции электродов от корпуса рабочей камеры и уменьшения возможности пробоя на корпус. Входной патрубок 6 близ дна введен в камеру касательно для закручивания входного потока перемешиваемого продукта (экстракта). Выходной патрубок 7 введен также касательно и расположен в верхней части камеры. Сверху камера закрыта откидывающейся крышкой 8 и уплотнена резиновой прокладкой. Соединение с патрубками насоса 9 обеспечивает циркуляцию смеси молотого растительного сырья и экстрагента (масло, пропилен гликоль, вода, а также различные спиртовые смеси низкой концентрации) по замкнутому контуру для достижения однородного состава смеси в результате ее интенсивного и непрерывного перемешивания.
Размещенный в корпусе (закрытый со всех сторон панелями отдельный электрический отсек) высоковольтный генератор импульсов (силовой блок, силовая часть установки) 2 служит для формирования и подачи на электроды камеры импульсов тока, вызывающих электрический разряд в камере. Основными частями силового блока являются:
- трансформаторно-выпрямительное устройство, преобразующее переменное напряжение 220 B в постоянное напряжение 25 кВ;
- накопительная емкость (высоковольтные конденсаторы), в которых накапливается электрический заряд, необходимый для формирования разряда внутри импульсной камеры;
- разрядное устройство, обеспечивающее надежную коммутацию накопительной емкости с импульсной камерой;
- устройство управления разрядным устройством.
Пульт управления 3 предназначен для дистанционного управления работой экстрактора и крепится на стене помещения, либо размещается на столе в удобном месте. Пульт управления подключен к электрической сети и соединен с силовым блоком 2 установки кабелем, заключенным в металлическую оплетку. На лицевой панели пульта управления установлены: большая красная кнопка для включения/выключения установки, малая красная кнопка "СТОП", две зеленые "ПУСК" и "ЗАПУСК ЦИКЛА", электронное реле времени для задания времени работы генератора импульсов высокого напряжения, два замка для предупреждения несанкционированного или случайного включения/выключения установки и световые индикаторы красного и зеленого цвета.
Установка работает следующим образом.
Перед подготовкой к работе на установке следует:
1) убедиться, что ключ "Питание" на пульте управления находится в положении "выключено".
2) проверить наличие заземления;
3) проверить положение кранов: в начальный момент краны должны быть закрыты.
4) наполнить (через крышку) емкость исходной смесью молотого сырья и экстрагента (пропилен гликоль, вода, масло).
Порядок работы:
1) Открыть кран №1 и кран №2 соединяющий камеру с насосом. Включить насос.
2) поворотом ключа "Питание" включить питание установки;
3) кнопкой "ПУСК" на пульте управления включить трансформаторно-выпрямительное устройство и подать напряжение;
4) поворотом ключа "Высокое напряжение" включить устройство управления разрядником;
5) на реле времени пульта управления установить продолжительность цикла обработки, (время, в течение которого смесь обрабатывается в импульсной камере), которая зависит от вида обрабатываемого материала и получается экспериментальным путем;
6) включить кнопку "Запуск цикла";
7) после завершения цикла открыть кран слива и слить готовый продукт из камеры в приемную емкость.
Ниже на конкретном опытном примере приводятся исходные данные и параметры экстракции биологически активного вещества из конкретного растительного сырья двумя разными способами: а) методом мацерации (настаивание) и б) методом электровзрывной экстракции на заявляемой установке. Результаты опытов представлены в таблице 6.
Пример.
Исходные данные:
Растительное сырье
Шиповник - 0,5 кг
Экстрагент
Масло подсолнечное - 5 кг
Вода
1 кг
На электронных весах в специальные стерильные емкости отвесить нужное количество растительного сырья, воды и подсолнечного масла.
Перемешать сырье с водой, так чтобы все сырье было увлажнено. Затем перемешать увлажненное сырье с подсолнечным маслом. Проследить, чтобы сырье равномерно распределилось по объему масла.
А) Методика экстрагирования - мацерация.
1 кг полученной смеси отобрать в чистую емкость, накрыть крышкой и оставить настаиваться. Через каждые 24 часа из этой емкости отбирать пробу и отдавать ее ОКК для определения содержания активного вещества.
Б) Методика экстрагирования - электровзрывная экстракция.
Параметры экстрагирования:
- частота импульсов - 1 имп/сек
- расстояние между электродами - 5 мм
- время экстрагирования - 25 мин.
- промежуток времени между отбором проб - 5 мин.
Открыть крышку экстрактора и загрузить оставшуюся смесь в экстрактор, плотно закрыть крышку и включить аппарат. Через определенное время отключить экстрактор и отобрать первую пробу. После отбора пробы снова включить экстрактор. Через установленные промежутки времени повторять операцию по отбору пробы. По окончанию экстракции отключить экстрактор и выгрузить смесь из аппарата через нижний штуцер в емкость.
Пробы после экстракции сдать в ОКК для определения содержания активного вещества.
Результаты опытов, из которых очевидны преимущества электровзрывной экстракции, представлены в таблице 6.
Таблица 6
Электроразрядная экстракция
№ опыта
m (шиповника)
m (воды)
m (масла)
Определяв мое вещество
Зависимость выхода определяемого вещества (в масс.%) от времени (мин)
5 мин
10 мин
15 мин
20 мин
25 мин
1
500 г
1000 г
5000 г
Каротин оиды
9,3
12,7
8,6
7
6
2
500 г
1000 г
5000 г
Каротин оиды
8,7
16,1
15,7
16,1
16,2
Мацерация
№ опыта
М (шиповника)
m (воды)
М (масла)
Определяе мое вещество
Зависимость выхода определяемого вещества (в масс.%) от времени (мин)
24 ч
48 ч
72 ч
96 ч
3
500 г
1000 г
5000 г
Каротиноиды
7,5
13,4
7,9
4,95