СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО ПОРОХА ДЛЯ ПАТРОНОВ СТРЕЛКОВОГО ОРУЖИЯ
METHOD OF PRODUCING PELLET POWDER FOR SMALL ARM CARTRIDGES

Изобретение относится к области получения сферических пороков для стрелкового оружия.
В патентах США [1, 2] представлены способы получения сферического пороха (СФП) для стрелкового оружия, заключающиеся в измельчении мелкозерненых пироксилиновых порохов (МЗПП) в водной среде последующим растворением в растворителе, диспергировании порохового лака на сферические частицы и отгонки растворителя из них.
Недостатком известных способов является то, что в процессе отгонки растворителя теряется много растворителя.
Наиболее близким аналогом заявляемого изобретения является способ получения плотного наполненного сферического пороха (патент RU 2421435 C2, C06B 25/24, опубл. 20.06.2011 г.), включающий перемешивание нитратов целлюлозы и вводимого в виде 50 мас.% водной суспензии бризантного взрывчатого вещества, приготовление порохового лака при перемешивании в этилацетате, ввод эмульгатора, диспергировании лака на сферические частицы, обезвоживание и удаление этилацетата отгонкой отличающийся тем, что удаление этилацетата проводят первоначально при температуре 74…76°C до прекращения экстракции, затем снижают температуру до 65…70°C и вводят повторно этилацетат в количестве 0,5…2,0 мас.ч. по отношению к нитратам целлюлозы и 3,0…20,0% сульфата натрия (к воде) для обезвоживания, перемешивают 20…30 минут, повышают температуру от 74…76°C до 92…96°C, отгоняют этилацетат.
Недостатком известного способа является то, что в процессе получения сферических порохов теряется большое количество растворителя и возрастают трудозатраты.
Целью изобретения является снижение трудозатрат и потерь этилацетата, а также простота и надежность в управлении технологическим процессом при получении сферических порохов.
Известно, что температура кипения чистого ЭА t=77,05°C, при смешивании с водой ЭА кипит при температуре t=70,4°C и перегонка его ведется в виде азеотропной смеси, где с этилацетатом отгоняется ~10 мас.% воды. После перегонки ЭА при данной температуре в самом растворителе остается 5,8 мас.% воды, а в воде 6,25 мас.% ЭА. С понижением температуры растворимость ЭА в воде увеличивается, а содержание воды в ЭА уменьшается. В отстоявшемся этилацетате в тяжелой фракции (в воде) содержится ~8,0 мас.% воды, а в воде содержится ~3,0 мас.% ЭА.
Поскольку отгонка растворителя ведется под разряжением, создаваемым вакуум-насосом в сборнике растворителя, то вся легкая фракция этилацетата вакуум-насосом выбрасывается в атмосферу, что приводит к большим потерям этилацетата, а после 9-ти кратного обращения ЭА в технологическом процессе, растворитель разгоняется.
При этом перегнанная (легкая) фракция используется в технологическом процессе, а тяжелая фракция (кубовый остаток) направляется на утилизацию.
Поставленная цель достигается тем, что отгонку растворителя из пороховых элементов ведут под разряжением в реакторе, создаваемым за счет разности парциальных давлений между реактором и холодильником, а собранный в сборник отработанный ЭА без сепарации используют полностью в последующей операции формирования сферического пороха, недостающее количество растворителя компенсируется свежим.
По разработанному авторами способу вся фракция ЭА собирается в сборнике растворителя, и в процессе отгонки находящиеся в сборнике этилацетат с содержанием воды и вода с содержанием этилацетата имеют постоянный состав, это дает возможность использовать отработанный этилацетат без предварительной сепарации, а потерянный этилацетат с маточным раствором компенсировать свежим.
Примеры выполнения способа получения сферического пороха приведены для спортивно-охотничьего патрона.30 CARBINE (7.62×33) в пределах граничных условий (пример 1…3) и за пределами граничных условий (примеры 4, 5).
3
Пример 1. В реактор объемом 1,57 м заливается 308 литров воды, загружается при перемешивании 140 кг пороховой массы, заливается с предыдущей операции отработанный этилацетат, потерянную часть этилацетата компенсируют свежим. Общее количество этилацетата 308 литров. Загружается 0,42 кг ДФА, 0,14 кг графита или углерода технического и в течение 30 минут готовят пороховой лак при перемешивании.
После приготовления порохового лака в реактор вводится 3,08 кг защитного коллоида (мездрового клея) и ведется дробление порохового лака на сферические частицы в течение 60 минут, после этого вводится 6,77 кг сернокислого натрия и при перемешивании в течение 10 минут при температуре 64°C ведется обезвоживание пороховых элементов. За счет разности парциальных давлений между реактором и холодильником при температуре теплоносителя в рубашке реактора 76°C отгоняется 65 мас.% растворителя, а затем при температуре 80°C в течение 60 минут и при температуре 90°C в течение 20 минут отгоняется остальная часть растворителя, отогнанный ЭА собирается в сборнике и полностью без сепарации используется в последующей операции.
Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики пороха приведены в таблице.
3
Пример 2. В реактор объемом 1,57 м заливается 364 литра воды, загружается 140 кг пороховой массы, заливается с предыдущей операции отработанный этилацетат, потерянную часть этилацетата компенсируют свежим. Общее количество этилацетата 364 литра. Загружается 0,525 кг дифениламина и 0,35 кг графита или углерода технического и в течение 45 минут готовят пороховой лак при перемешивании.
После приготовления порохового лака в реактор вводится 6,35 кг мездрового клея и ведется дробление порохового лака на сферические частицы в течение 75 минут, после этого вводится 9,82 кг сернокислого натрия и при перемешивании в течение 20 минут при температуре 66°C ведут обезвоживание пороховых элементов. За счет разности парциальных давлений между реактором и холодильником при температуре теплоносителя в рубашке реактора 77°C отгоняется 67 мас.% растворителя, а затем при температуре 82°C в течение 70 минут и при температуре 98°C в течение 20 минут отгоняется остальная часть растворителя, отогнанный ЭА собирается в сборнике и полностью без сепарации используется в последующей операции.
Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики пороха приведены в таблице.
3
Пример 3. В реактор объемом 1,57 м заливается 420 литров воды, загружается при перемешивании 140 кг пороховой массы, заливается с предыдущей операции отработанный ЭА, потерянную часть этилацетата компенсируют свежим. Общее количество этилацетата 420 литров. Загружается 0,69 г дифениламина, 0,56 кг графита или углерода технического и в течение 60 минут готовят пороховой лак при перемешивании.
После приготовления порохового лака в реактор вводится 10,5 кг мездрового клея и ведется дробление порохового лака на сферические частицы в течение 90 минут, после этого вводится 13,44 кг сернокислого натрия и при перемешивании в течение 30 минут при температуре 68°C ведется обезвоживание пороховых элементов. За счет разности парциальных давлений между реактором и холодильником при температуре теплоносителя в рубашке реактора 78°C отгоняется 70 мас.% растворителя, а затем при температуре 84°C в течение 80 минут и при температуре 99°C в течение 20 минут отгоняется остальная часть растворителя, отогнанный ЭА собирается в сборнике и полностью без сепарации используется в последующей операции.
Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики пороха приведены в таблице.
Таблица
Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики изготовленных образцов пороха
Наименование показателя
Пример (Пр. №1)
Пр. №2
Пр. №3
Пр. №4
Пр. №5
1
2
3
4
5
6
Объем реактора, м<sup>3</sup>
1,57
1,57
1,57
1,57
1,57
Загрузка пороховой массы, кг
140
140
140
140
140
Количество воды, л
308
364
420
300
425
Количество этилацетата, л
308
364
420
250
480
Количество дифениламина, кг
0,42
0,525
0,69
0,3
0,8
Количество графита или углерода технического, кг
0,14
0,35
0,56
0,1
0,7
Время приготовления порохового лака, мин
30
45
60
20
70
Количество защитного коллоида, кг
3,08
6,35
10,5
2,0
12
Время дробления порохового лака, мин
60
75
90
40
100
Количество сернокислого натрия, кг
6,77
9,82
13,44
5
15
Время перемешивания, мин
10
20
30
5
35
Температура обезвоживания пороховых элементов, °C
64
66
68
62
70
Температура отгонки растворителя, °C
76
77
78
74
76
Количество отогнанного растворителя, мас.%
65
67
70
64
80
Температура отгонки растворителя, °C
80
82
84
79
85
Время отгонки растворителя, мин
60
70
80
55
85
Температура отгонки растворителя, °C
97
98
99
96
99
Время отгонки растворителя, мин
20
20
20
20
20
Насыпная плотность, кг/дм<sup>3</sup>
0,926
0,936
0,945
0,850
0,930
Химическая стойкость, мм рт.ст.
25
25
25
25
25
Пористость, %
4
4,5
5,0
10
12
Баллистические характеристики:
Масса заряда, г
0,83
0,85
0,91
0,79
0,98
Средняя скорость пули в баллистической группе, м/с
558
553
559
530
490
Разность между наибольшим и наименьшим значениями скорости полета пуль, м/с
13
6
15
38
40
Максимальное давление пороховых газов в баллистической группе, МПа
Среднее
221,0
233,2
258,8
269,6
230,4
Наибольшее
234,1
258,9
302,0
327,5
261,8
По техническим условиям: средняя скорость в баллистической группе - не менее 550 м/с, разность между наибольшим и наименьшим значениями скорости полета пули - не более 35 м/с, максимальное давление пороховых газов в баллистической группе: среднее - не более 264,7 МПа, наибольшее - не более 313,7 МПа.
Из приведенных данных таблицы видно, что сферический порох, полученный для патрона.30 CARBINE (7,62×33) в пределах граничных условий (примеры 1…3) удовлетворяет всем требованиям по физико-химическим и баллистическим характеристикам. За пределами граничных условий (примеры 4, 5) баллистические характеристики не обеспечивают требования технических условий.
Следовательно, предложенный авторами способ получения сферического пороха позволит сократить трудозатраты при получении сферического пороха ~ на 10%, сократить потери этилацетата на 1 тонну готового пороха до 260 кг, вместо 1150 кг и сделать технологический процесс при подготовке растворителя более простым и надежным.
Литература
1. Патент США №2843584.
2. Патент США №3378545.
3. Патент РФ №1806462 (C06B 21/00).