Устройство для измерения диэлектрических свойств материалов при нагреве
DEVICE FOR MEASURING DIELECTRIC PROPERTIES OF MATERIALS WHILE HEATING

Изобретение относится к технике измерения диэлектриков на сверхвысоких частотах при нагреве методом объемного резонатора.
Известен резонатор, который содержит узел резонатора, перестраиваемый подвижный поршень, устройства ввода и вывода СВЧ энергии в виде диэлектрического волновода, нагревательное устройство, экран тепловой защиты, шлюзовую камеру, запираемую вакуумной задвижкой, загрузочное устройство, выполненное в виде плоского ротора с подачей для укладки образцов диэлектрика. В представленном устройстве в зоне нагрева оказываются элементы ввода и вывода СВЧ энергии, резонатор, стойка на которой расположен подвижный поршень (авторское свидетельство №248805, опубликовано 18.07.1969). Измерение материалов, которые создают давление деструктирующих паров с поверхности образца в таком устройстве невозможно, потому, что пары заполняют замкнутый объем резонатора, препятствуя распространению сверхвысокочастотного сигнала, и оседают на поверхности трубы резонатора и торцевой стенки снижая их электропроводность, что приводит к снижению добротности резонансных колебаний и точности измерений при изменении температуры измерения.
Наиболее близким к предполагаемому техническому решению является способ измерения параметров диэлектриков при нагреве и устройство для его осуществления по патенту РФ № 2631014 от 05.02.2016 г. авторов Крылова В.П., Платонова В.В., Забежайлова М.О., Горшкова Н.А.
Устройство для измерения параметров диэлектриков при нагреве содержащее цилиндрический резонатор, ограниченный с одной стороны в верхней не нагреваемой трубе подвижной торцевой стенкой резонатора с отверстиями связи с возможностью осевого перемещения, а с другой стороны подвижным нижним поршнем, установленным на полом составном штоке, закрепленным на платформе модуля линейного перемещения и соединенным с датчиком линейного перемещения, нагреватель, измеритель температуры и подвод защитного газа.
При проведении высокотемпературных измерений диэлектрической проницаемости и тангенса диэлектрических потерь образцов деструктурирующих материалов, с поверхности нагретого образца при нагреве происходит выделение продуктов деструкции материалов, которые заполняют полость измеряемого резонатора и препятствуют прохождению электромагнитной энергии, а также оседают на внутренней поверхности трубы и снижают проводимость стенок резонатора и добротность резонатора, и, как следствие, точность измерений. Эта проблема делает невозможным применение известных ранее устройств, в основе которых лежит резонаторный метод, для высокотемпературных исследований диэлектрических свойств деструктурирующих материалов.
Технический результат, достигаемый в заявленном изобретении, является повышение точности измерений диэлектрических характеристик деструктурирующих материалов при высоких температурах.
Указанный технический результат достигается тем, что предложено устройство для измерения диэлектрических свойств материалов при нагреве, содержащее цилиндрический резонатор, ограниченный с одной стороны верхней торцевой стенкой резонатора с отверстиями связи, выполненной с возможностью осевого перемещения посредством ходового винта механического привода, на котором размещена траверса, одним концом закрепленная на торцевой стенке резонатора,  другим концом на платформе датчика линейного перемещения, а с другой стороны подвижным нижним поршнем, установленным на полом составном штоке, закрепленным на платформе модуля линейного перемещения и соединенным с датчиком линейного перемещения, нагреватель, измеритель температуры и подвод защитного газа, отличающееся тем, что выше верхней торцевой стенки резонатора с отверстиями связи выполнено отверстие в цилиндре резонатора, через которое подается защитный газ в полость резонатора, а ниже подвижного поршня в стенке цилиндра резонатора выполнено отверстие для откачивания газа за пределы объема резонатора, причем газ подается в резонатор под давлением через регулятор.
Устройство для измерения параметров деструктирующих диэлектриков при нагреве включает объемный резонатор, состоящий из охлаждаемой части 1, нагреваемой части, являющийся внутренней трубой нагревателя 2, входные волноводы СВЧ 3, выполненные заодно с подвижной торцевой стенкой резонатора 4 с отверстиями связи 5, выполнены перемещающимися относительно трубы резонатора и оснащены механизмом перемещения, связанным с датчиком линейного перемещения,  нижний поршень 6, на котором размещен образец измеряемого материала 7, зафиксирован на пустотелом штоке 8. В нижней части штока расположен пирометр 9 и устройство перемещения штока и поршня 10 совмещенного с датчиком измерения линейного перемещения. В верхней охлаждаемой трубе резонатора, выше верхнего положения торцевой стенки, выполняется отверстие, которое соединено через редуктор 11 с каналом подачи газа. В трубе резонатора, ниже нагреваемой трубы резонатора, выполняется отверстие, которое соединено с каналом вывода газа 12.
Инертный газ подается под давлением, регулируемым редуктором 11 в полость резонатора, проходит, нагреваясь мимо образца деструктирующего материала и вместе с парами разложения выводится через щель между подвижным поршнем 6, трубой резонатора 2 и штоком 8 за пределы измеряемого объема резонатора.
O
Н
Р
Для пояснения работы устройства при измерениях по заявленному способу на Фиг.1 представлена структурная схема объемного резонатора, предназначенного для измерения диэлектрических параметров диэлектриков при нагреве, где L- начальное положение подвижной верхней торцевой стенки резонатора, фиксируемое измерителем длины, L- фиксированное положение нижнего подвижного поршня соответствующего настройки в резонанс, фиксируемое измерителем длины, L- положение подвижной верхней торцевой стенки резонатора соответствующего настройки в резонанс резонатора с образцом, фиксируемой измерителем длины, L-полная длина резонатора в начальном положении.
Измерения проводят следующим образом.
O
Н
Предварительно, проводят измерение собственных параметров резонатора без образца при нормальных условиях, настраивая резонатор в резонанс передвигая подвижный нижний поршень, затем проводят измерение собственных температурных параметров пустого резонатора, передвигая верхнюю подвижную торцевую стенку резонатора. Для чего, верхнюю торцевую стенку резонатора 4 с отверстиями связи 5 и волновод СВЧ 3 в начале измерений, при нормальных условиях, фиксируют в начальном положении (А). При перемещении необходимое положение торцевой стенки 4 фиксируется датчиком линейного перемещения. Для настройки пустого резонатора в резонанс, нижний подвижный поршень 6 устанавливают в фиксированное положение (Б), путем включения механического привода 10, который перемещает шток 8 на заданную величину, которую фиксирует датчик линейного перемещения, положение подвижного нижнего поршня запоминают, после этого нагревают резонатор, фиксируют температуру пирометром 9 на нижней стороне подвижного поршня, а начальное положение верхней торцевой стенки L(T), настраивают резонатор в резонанс перемещением верхней подвижной торцевой стенки 4 во всем диапазоне температур не перемещая нижний поршень, сохраняют его положение (Б), и считая длину нагреваемой части резонатора неизменной   L.
После проведения предварительных измерений собственных параметров пустого резонатора производят измерение параметров резонатора с образцом материала таким же образом.
O
Н
Р
o
p
кр
L = L
(T) -
(T)
Для этого положение подвижной верхней торцевой стенки резонатора 4 с волноводом 3 в начале измерений, при нормальных условиях, фиксируют в начальном положении (А) (L), для настройки пустого резонатора в резонанс нижний подвижный поршень 6 устанавливают в фиксированное положение (Б) (L), положение подвижного нижнего поршня запоминают, после этого поршень выводится из полости резонатора, на него укладывается образец 7, а после вновь вводится в полость резонатора  нижний поршень 6 с образцом 7 и устанавливается в фиксированное положение (Б), затем перемещают подвижную верхнюю торцевую стенку 4 резонатора в положение (В), настраивая резонатор в резонанс и фиксируют положение подвижной верхней торцевой стенки резонатора 4 L(T) и по изменению положение подвижной верхней торцевой стенки ΔLопределяют диэлектрические параметры образца. При этом λ для охлаждаемой части не меняется при всех измерительных операциях, а для нагреваемой части резонатора, при использовании в расчетах, должна уточняться с использованием априорных данных о термическом расширении материала, из которого изготовлен резонатор.
При температурных измерениях собственных параметров пустого резонатора и при измерении резонатора с образцом не меняется положение подвижного нижнего поршня, на котором расположен образец во время всего времени измерений, а значит, не измеряется длина нагреваемой части и условия проведения измерений пустого резонатора, при измерении собственных температурных параметров, и при измерении испытуемого образца близки к идентичным. Поэтому точность измерений параметров диэлектриков при нагреве возрастает.
Заявляемая конструкция устройства дополнена узлами способствующими измерению параметров деструктирующих материалов при нагреве.
Перед вводом в резонатор, газ проходит устройство сушки и прогрева, что необходимо для снижения эффективности охлаждения образца испытуемого материала при взаимодействии с газовым потоком.
При прокачке газ, поступающий через редуктор 11 в верхней части резонатора, проходит через зазор между цилиндрической трубой и подвижной верхней частью резонатора – торцевой стенкой – и поступает в полость резонатора. Поток газа распространяется до поверхности образца измеряемого материала и, огибает его, и, увлекая за собой продукты деструкции материала, проходит в зазор между образцом и трубой резонатора. Далее газовая смесь поступает к нижнему (газоотводному) отверстию 12, а после выводится из резонатора.
Высокоскоростной поток газа создаёт вдоль поверхности измеряемого образца из деструктурирующего материала область пониженного давления, и поэтому захватывает пары деструктурирующего материала, которые немедленно выводятся за пределы полости измеряемого резонатора, не оседая на его стенках. Таким образом, сохраняется качество резонатора, как в процессе одного измерения, так и для последующих измерений других образцов.
Так как масса паров деструкции материала не велика и составляет обычно не более 10% от полной массы образца в 30 г, то 3 г деструктирующего вещества при нагреве от 20 до 1200°С за 60 мин будут выводиться потоком газа со скоростью 80-100 м/с, подаваемого из сети промышленного азота, под давлением 1,1-2 атм., при этом масса подаваемого газа не велика и не может существенно охлаждать образец исследуемого материала. Кроме того, преимуществом описанной конструкции можно считать то, что поток газа, проходя из верхней части резонатора вдоль стенок нагреваемой части, будет охлаждать трубу резонатора 4.
Термическое расширение и снижение температуры стенок резонатора приведёт к повышению их проводимости, что повлечёт за собой рост добротности колебаний электромагнитной энергии на частоте резонатора. Рост добротности, в свою очередь, способствует повышению точности измерений.
В качестве протягиваемого газа предпочтительнее всего использовать инертный газ, например, азот из промышленной сети. Однако, будет справедливо заметить, что использовать воздух в качестве рабочего газа было бы предпочтительней с точки зрения достижения более достоверных условий испытаний образцов деструктурирующих материалов в процессе измерении диэлектрических свойств в высокотемпературном резонаторе при нагреве. Для увеличения времени соприкосновения потока газа с нижней частью резонатора, а как следствие и эффективности теплообмена, ввод газа в полость резонатора осуществляется вдоль окружности резонатора, под углом к его оси (сверху вниз). В этом случае поток газа внутри резонатора движется по спирали. Такое решение, кроме всего прочего, увеличивает скорость газа относительно стенок резонатора и снижает давление внутри потока, а значит, отвод деструктурирующих паров с поверхности образца измеряемого материала происходит более эффективно.
Изобретение позволяет обеспечить повышение точности измерений диэлектрических параметров деструктирующих материалов при нагреве методом измерения в объемном резонаторе за счет вывода паров из образца за пределы измеряемого объема резонатора во время измерений при нагреве параметров резонатора с образцом.
Таким образом, достигнутый положительный эффект заключается в повышении точности измерений параметров деструктирующих материалов диэлектриков при нагреве методом измерения в объемном резонаторе за счет выведения продуктов деструкции образца за пределы резонатора.