Способ получения аморфных пленок Со-Р на диэлектрической подложке
METHOD FOR PRODUCING CO-P AMORPHOUS FILMS ON DIELECTRIC SUBSTRATE

Изобретение относится к области химического осаждения магнитомягких и магнитожестких пленок состава кобальт-фосфор, применяющихся в качестве сред для магнитной и термомагнитной записи, для создания микроэлектромагнитных механических устройств (MEMS), а также в датчиках слабых магнитных полей, в устройствах СВЧ: фильтрах, ограничителях мощности, амплитудных модуляторах, фазовых манипуляторах.
Существующие способы получения магнитных пленок Со-Р химическим осаждением на стеклянные подложки включают стадии химической очистки, сенсибилизации, активации и осаждения из растворов с использованием в качестве восстановителя гипофосфита натрия. Для повышения качества пленок (адгезии, магнитных и других свойств) используются различные виды и режимы предварительной химической и термической обработки стекла, различные составы растворов с добавками солей в основном органических кислот и др. [Вансовская К.М. Металлические покрытия, нанесенные химическим способом / Под ред. П.М. Вячеславова. - Л.: Машиностроение, Ленингр. отделение, 1985. - 103 с., ил. (Б-чка гальванотехника; Вып. 7].
C
Наиболее близким к заявляемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения магнитных пленок Со-Р с заданными значениями коэрцитивной силы H [патент 2501888, МПК С23С 18/18, опубл. 20.12.2013 г. (прототип)], включающий очистку подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°С в течение 30-40 мин, осаждение магнитной пленки Со-Р на немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля, при этом на магнитную пленку Со-Р дополнительно осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной от 2,0 до 6,0 нм с последующим осаждением идентичной Со-Р пленки.
Однако способ-прототип сложен в реализации и не обеспечивает получения высококоэрцитивных пленок.
Техническим результатом изобретения является получение как высококоэрцитивных, так и низкокоэрцитивных пленок Со-Р и упрощение технологии за счет сокращения количества технологических операций.
4
2
2
2
2
3
6
5
7
Технический результат достигается тем, что в способе получения аморфных пленок Со-Р на диэлектрической подложке, включающем очистку подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова, активацию в растворе хлористого палладия и осаждение магнитной пленки Со-Р, новым является то, что между этапами сенсибилизации проводят термообработку при температуре 300-450°С, а осаждение магнитной пленки Со-Р осуществляют на высушенную подложку из раствора, содержащего, г/л: кобальт сернокислый COSO⋅7HO - 10, гипофосфит натрия NaHPO⋅HO - 7,5, натрий лимоннокислый NaCHO - 25, при 95-100°С и рН раствора от 7,1 до 9,6, который задают путем добавления в раствор щелочи.
На фиг. 1 представлена зависимость коэрцитивной силы от концентрации NaOH.
Ниже описывается пример конкретной реализации предлагаемого способа в сопровождении 1 табл. и фиг. 1.
Подготовка подложек перед нанесением Со-Р производится следующим образом:
1) очистка от жировых загрязнений моющим средством для посуды и принадлежностей с последующей промывкой в потоке дистиллированной воды скоростью 5-10 мл/с, Т=20-30°С, t=30 с;
3
2
2
7
2) выдержка в ОСЧ азотной кислоте HNO, насыщенной дихроматом калия KCrO, в течение 20 часов при Т=20-30°С с последующей промывкой в потоке дистиллированной воды скоростью 5-10 мл/с, Т=20-30°С, t=30 с;
2
2
2
3) выдержка в растворе SnCl в течение 120 с, с последующей промывкой в дистиллированной воде в течение 120 с при Т=95-100°С с последующей промывкой в потоке дистиллированной воды скоростью 5-10 мл/с, Т=20-30°С, t=30 с. Раствор SnCl приготавливается следующим образом: 100 мг SnCl растворяется в 300 мл дистиллированной воды, нагревается до 95-100°С и выдерживается в течение 15 минут. После остывания до Т≤50°С раствор фильтруется через двойной фильтр класса «синяя лента»;
4) нагрев подложки до Т=300-400°С в воздушной среде с выдержкой в течение 120 с, с последующей промывкой в потоке дистиллированной воды скоростью 5-10 мл/с, Т=20-30°С, t=30 с;
2
5) выдержка в растворе SnCl аналогично п. 3;
2
2
2
6) выдержка в растворе PdCl в течение 120 с, с последующей промывкой в потоке дистиллированной воды скоростью 5-10 мл/с, Т=20-30°С, t=30 с. Раствор PdCl приготавливается следующим образом: 0,5-1 г PdCl и 12-18 г HCl растворяются в 1 л дистиллированной воды;
7) сушка подложки при Т=60-80°С до полного высыхания.
4
2
2
2
2
3
6
5
7
На подготовленную данным способом стеклянную подложку размером 16×16 мм и толщиной 0,17-0,19 мм (покровное стекло) осаждают Co-P толщиной 100 нм. Осаждение производится из раствора, в г/л: кобальт сернокислый CoSo⋅7HO - 10, натрия гипофосфит NaHPO.HO -7,5, натрий лимоннокислый NaCHO - 25, при Т=95-100°С.
Требуемое для получения необходимой коэрцитивной силы пленок значение pH устанавливается в соответствии с табл. 1 добавкой щелочи (NaOH или КОН).
Из табл. 1 видно, что коэрцитивная сила пленок находится в непосредственной зависимости от концентрации pH раствора восстановления, что позволяет получать как высоко-, так и низкокоэрцитивные пленки с заданными значениями коэрцитивной силы в широком диапазоне.
C
C
Этот способ может быть успешно использован для получения как кристаллических высококоэрцитивных (Н>100 Э) так и нанокристаллических низкокоэрцитивных (Н<100 Э), пленок не только на полированное стекло, но и на другие диэлектрические материалы, например поликор, ситалл, кварц.
Важным достоинством с точки зрения упрощения организации технологического процесса является:
1) применение растворов с минимальным количеством компонентов;
2) отсутствие в растворе таких летучих компонентов, как аммиак, что способствует сохранению свойств раствора во времени;
3) получение однослойных пленок с заданными в широких пределах значениями коэрцитивной силы из растворов, отличающихся лишь значением pH.