ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ГИДРОТЕРМАЛЬНОГО ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ КВАРЦА

Полезная модель относится к аппаратам для гидротермального синтеза кристаллов, в частности, кварца и может использоваться в химической промышленности.
Известен аппарат для гидротермального выращивания кристаллов, описанный в одноименном а.с. СССР №1824953 по кл. С 30 В 7/10, з. 22.02.1991 г., оп.27.09.1996 г
Известный аппарат содержит внешний стальной сосуд высокого давления и внутренний сосуд цилиндрической формы, выполненный из коррозионно-стойкого материала или футерованный им, и имеющий внутри перфорированную перегородку, разделяющую его на две секции, при этом внутренний сосуд выполнен разъемным в месте размещения перфорированной перегородки и снабжен в месте разъема герметизирующим соединением. Герметизирующее соединение может быть выполнено в виде двухконусного обтюратора, площадь контакта которого с поверхностями разъемного внутреннего сосуда меньше площади их поперечных сечений, либо в виде теплоизолирующих прокладок.
После завершения технологического цикла внешний сосуд разбирают, затем снова собирают при новом технологическом цикле.
Недостатком известного аппарата является то, что он является энергоемким.
Наиболее близкой по технической сущности к заявляемой является технологическая установка для гидротермального выращивания кристаллов кварца, описанная в а.с. СССР №1759044 "Автоклав", по кл. С 30 В 7/10, з. 31.10.1990 г., оп. 20.08.1995 г. и выбранная в качестве прототипа. Известная установка (автоклав) установлена на подставке, внутри автоклава имеются зона растворения с размещенной в ней шихтой и зона кристаллизации с затравочными пластинами, разделенные между собой по вертикали перегородкой-диафрагмой. Установка содержит корпус в форме центральной
обечайки и многослойной обмотки на ее поверхности, днище, крышку, внутренний нагреватель в зоне растворения шихты и теплоизоляцию, при этом обмотка имеет один или несколько внутренних слоев, выполненных перфорированными, последующие слои выполнены из цельного стального листа.
Перфорированные слои уменьшают массу и габариты автоклава и уменьшают теплопередачу от внутренней полости к наружной стенке. Однако этого недостаточно для снижения энергоемкости и повышения качества кристаллов, т.к. нет контролирующих температуру элементов, а из-за отсутствия дополнительного подогрева не обеспечивается температурный режим в зоне кристаллизации; кроме того, вблизи днища происходит закварцевание шихты. Задачей заявляемой полезной модели является повышение качества кристаллов при снижении энергоемкости установки. Поставленная цель достигается тем, что в технологической установке для гидротермального выращивания кристаллов кварца, содержащей корпус с днищем, установленный на подставке, и имеющий зону растворения шихты и зону кристаллизации с затравочными пластинами, разделенные между собой по вертикали диафрагмой, снабженный системами обогрева и теплоизоляции и имеющий крышку, СОГЛАСНО ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ, корпус установлен на подставке через опорное теплоизоляционное кольцо, в систему обогрева дополнительно введены наружный обогреватель в зоне кристаллизации и наружный обогреватель в области днища, система теплоизоляции в области раздела зон разделена на две секции, выполненные из наборной полужесткой минераловатной плиты и имеющие внутреннюю и наружную обечайки, набранные из оцинкованной стали для создания тепловых экранов, при этом нижняя секция в зоне растворения шихты плотно прилегает снаружи к корпусу, а верхняя секция в зоне кристаллизации отделена от корпуса зазором для обеспечения в ней вентиляции, имеется система теплоконтроля из термопары в зоне растворения шихты и элементов контроле температуры и давления в зоне кристаллизации, вмонтированных в крышку.
Снабжение системы теплоизоляции системой вентиляции в области зоны кристаллизации и выполнение ее двухсекционной из наборной полужесткой минераловатной плиты в экранирующих обечайках из оцинкованной стали,
создающих тепловые экраны, эффективно ограничивает теплоотдачу нагретого сосуда в окружающую среду и улучшает условия термостатирования зоны кристаллизации, а также обеспечивает поддержание требуемого температурного перепада между зонами роста кристаллов и растворения шихты, что позволяет улучшить качество выращиваемых кристаллов. Комбинированная система обогрева (основная - внутренними нагревателями и дополнительная -наружными нагревателями) также эффективно обеспечивает поддержание рабочих параметров технологического процесса, а дополнительный нагреватель в днище сосуда при наличии опорного теплоизолирующего кольца снижает закварцевание шихты и образование труднорастворимых минеральных соединений в нижней части сосуда, также обеспечивая повышение качества выращиваемых кристаллов. Наличие системы теплоконтроля в зоне растворения шихты и в зоне кристаллизации дает возможность контролировать, а следовательно, и рационально регулировать в совокупности с системой обогрева и системой теплоизоляции энергопотребление технологической установки.
В сравнении с прототипом заявляемая технологическая установка обладает новизной, отличаясь от него такими существенными признаками как установка корпуса на подставке через опорное теплоизоляционное кольцо, введение в систему обогрева дополнительных наружных обогревателей в зоне кристаллизации и в области днища, выполнение системы теплоизоляции в виде двух секций из наборной полужесткой минераловатной плиты с внутренней и наружной обечайками, набранными из оцинкованной стали и создающими тепловые экраны, нижняя секция которой в зоне растворения шихты плотно прилегает снаружи к корпусу, а верхняя секция в зоне кристаллизации отделена от корпуса зазором для обеспечения в ней вентиляции, наличие системы теплоконтроля из термопары в зоне растворения шихты и элементов контроля температуры и давления в зоне кристаллизации, вмонтированных в крышку, обеспечивающих в совокупности достижение заданного результата.
Заявляемая технологическая установка для гидротермального выращивания кристаллов кварца может найти широкое применение в химической промышленности, а потому соответствует критерию "промышленная применимость".
Заявляемая полезная модель иллюстрируется чертежом, где показана технологическая установка для гидротермального выращивания кристаллов кварца в разрезе.
Заявляемая технологическая установка для гидротермального выращивания кристаллов кварца содержит сосуд 1 высокого давления с днищем 2 и крышкой 3, установленный на опорной конструкции из подставки 4 и опорного теплоизоляционного кольца 5 и оснащенный системами обогрева, теплоизоляции и вентиляции, температурного контроля, а также комплектом внутренней оснастки. При этом система обогрева включает в себя наружный нагреватель 6 в области зоны 7 кристаллизации,; наружный нагреватель 8 в днище 2 и внутренний нагреватель 9 в зоне 10 растворения шихты. Зоны 7 и 10 разделены между собой по вертикали диафрагмой 11, входящей в комплект внутренней оснастки, в который входят также корзина 12 для шихты в зоне 10 растворения и контейнеры 13 для затравочных пластин 14 в зоне 10 кристаллизации.
Имеется система контроля из термопары 15 в зоне 10 растворения шихты и элементов 16 контроля температуры и давления, вмонтированные в крышку 3 в зоне 7 кристаллизации. Установка снабжена стравливающей системой 17 давления для снижения при необходимости избытка давления и системой теплозоляции 18 из верхней секции, включающей часть 18' в зоне крышки 3 и часть 18'' в зоне кристаллизации и нижнюю секцию 18''' в зоне растворения шихты. Секции теплоизоляции 18 помещены между внутренней и внешней обечайками 19 и 20, набранными из оцинкованной стали и создающими тепловые экраны.
Технологическая установка для гидротермального выращивания кристаллов кварца работает следующим образом.
В аппарат в корзину 12 загружают шихту в зоне 10, затем ставят диафрагму 11 и размещают в контейнеры 13 зоны 7 кристаллизации затравочные пластины 14. Внутренний объем заливают на 70-90% рабочим раствором. Аппарат герметично закрывают крышкой 3 и включают нагреватели 6, 8, 9. Создают условия, при которых происходит рост кристаллов путем осаждения растворяющейся шихты на затравочных пластинах 14. Измеряют в процессе гидротермального синтеза температуру в зоне 10 растворения шихты с
помощью термопары 15 и температуру и давление в зоне 7 кристаллизации с помощью элементов 16 и при необходимости и в зависимости выключают или снова включают обогреватели 6, 8, 9, а также сбрасывают избыток давления с помощью системы 17. Секционная теплоизоляция 18 с обечайками 19 и 20 хорошо обеспечивает термостатические условия выращивания кристаллов. В сравнении с прототипом заявляемая технологическая установка для гидротермального выращивания кристаллов кварца обеспечивает получение кварцевых кристаллов более высокого качества при снижении энергоемкости технологической установки.