СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕСМЕДИФАМА И ФЕНМЕДИФАМА В ПОЧВЕ
METHOD FOR SIMULTANEOUS DETERMINATION OF DESMEDIPHAM AND PHENMEDIPHAM IN SOIL

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к газохроматографическому определению десмедифама и фенмедифама в почве. В настоящее время проведение анализов пестицидов производится рядом методов [1-5]. Эти способы обладают рядом недостатков: необходимость проводить кипячение пробы, многоступенчатая экстракция органическим растворителем, длительная стадия очистки экстрагента.
Целью предлагаемого способа является разработка газохроматографического метода определения десмедифама и фенмедифама, подбор оптимального экстрагента и сокращение времени анализа.
Поставленная цель достигается следующим образом. В качестве селективного экстрагента применяли ацетон. К навеске 10 г воздушно-сухой почвы в конической колбе на 100 мл добавляли 20 мл ацетона и закрывали пробкой. Предварительную экстракцию проводили при температуре 51°С, на 5°С ниже температуры кипения ацетона (56°С). Колбу помещали на водяную баню (t=51°С) и выдерживали в течение 30 мин, после чего перемешивали на аппарате для встряхивания 30 мин (при комнатной температуре). Центрифугировали 5 мин при 5000 об/мин, экстракт сливали в чистый стакан на 50 мл и вводили в хроматограф 2 мкл раствора.
Условия хроматографирования. Хроматограф газовый "Кристаллюкс-4000М", снабженный ТИД. Колонка капиллярная ZB-5 длиной 30 метров и внутренним диаметром 0,32 мм фирмы phenomenex (США)
t (испарителя) = 220°С,
t (колонки) = 220°С,
t (детектора) = 230°С.
Сброс газа носителя через колонку (мл/мин): 10.
Давление газа носителя (атм): 0,76.
Поддув детектора (мл/мин): 40.
Расход водорода (мл/мин): 12.
Расход воздуха (мл/мин): 180.
Параметр обработки - высота.
Абсолютное время удерживания фенмедифама - 3,4 мин, окно времени - 0,05 мин; десмедифама - 3,86 мин, окно времени - 0,05 мин.
Время анализа - 4,5 мин.
Полнота извлечения десмедифама и фенмедифама из почвы приведена в табл.1 и табл.2.
Таблица 1
Полнота извлечения десмедисама из почвы.
Среда
Добавлено мг/кг
Обнаружено мг/кг
Полнота извлечения %
Почва
0,2
0,1607
80,35±Δ0,82
0,25
0,2013
80,52±Δ0,75
0,5
0,4243
84,86±Δ0,71
1
0,865
86,5±Δ0,72
На чертеже представлена хроматограмма одновременной экстракции десмедифама и фенмедифама (0,2 мг/кг каждого) из почвы по вышеописанной методике.
Таблица 2
Полнота извлечения фенмедифама из почвы.
Среда
Добавлено мг/кг
Обнаружено мг/кг
Полнота извлечения %
Почва
0,2
0,1579
78,95±Δ,0,5
0,25
0,2
80,01±Δ0,36
0,5
0,4107
82,13±Δ0,4
1
0,5879
85,79±Δ0,53
Гигиенические нормативы (ПДК в почве): десмедифам - 0,25 мг/кг, фенмедифам - 0,2 мг/кг. Таким образом, газохроматографическое определение десмедифама и фенмедифама позволяет количественно контролировать содержание этих веществ в почве на уровне ДК.
Источники информации
1. Блиновский И.К. Авт. св. RU №1295336 A1, МПК G01N 30/04.
2. Столяров Б.В. "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии". Л., ЛГУ, 1973.
3. Долгов Б.Н. Авт. св. RU №1821736 A1, МПК G01 30/06.
4. МУК 4.1.1408-03. Определение остаточных количеств десмедифама в почве, корнеплодах и ботве сахарной, столовой и кормовой свеклы методом ВЭЖХ. - Введ. 30-06-2003. - М.: Федеральный научный центр гигиены им. Эрисмана Ф.Ф., 2003. - 8 с.
5. МУК 3022-84. Систематический газохроматографический анализ микроколичеств гербицидов различной химической природы при совместном присутствии в пробах воды, почвы и растениях. - Введ. 27-04-1984. - М.: Федеральный научный центр гигиены им. Эрисмана Ф.Ф., 1984. - 18 с.