СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СОСТАВА, СОДЕРЖАЩЕГО МОДИФИКАТОР РЕОЛОГИИ
METHOD OF MAKING COMPOSITION CONTAINING RHEOLOGY MODIFIER

Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к способу получения, по существу, свободного от воздуха раствора и достижения оптимальной дисперсии модификатора реологии перед смешиванием с остальными ингредиентами с образованием конечного состава. Не ограничивающие примеры конечных составов, которые могут быть получены, представляют собой составы для мытья посуды, составы для чистки и/или глубокой очистки твердых поверхностей, составы для стирки и/или для ухода за тканью. Однако такой способ также может быть использован для получения лосьонов для салфеток, зубной пасты и/или красок для волос.
Уровень техники
Общеизвестно, что диспергирование должным образом набухающего в воде и/или нерастворимого в воде кристаллического модификатора реологии в водной среде до гидратации имеет решающее значение. Если частицы не эффективно диспергированы, то они будут слипаться, и быстрая гидратация внешней поверхности может привести к образованию слоя геля, который будет блокировать доступ воды к остальной части частиц. Это в свою очередь часто приводит к набуханию комков, что может потребовать значительного дополнительного времени и сдвига для растворения. Такие комки могут засорить трубы и/или точки входа, особенно при обработке на автоматической линии, и могут привести к чрезмерному вовлечению воздуха.
Смешивание с высоким усилием сдвига обычно используют, чтобы свести к минимуму тенденцию частиц вступать в контакт и слипаться друг к другом, что облегчает процесс растворения. Это, однако, вводит недостатки, такие как высокое включение воздуха и высокое потребление энергии. Смешивание с низким усилием сдвига требует особого внимания к методу дисперсии и может занять больше времени, чтобы завершить дисперсию.
Традиционные подходы для диспергирования набухающего в воде и/или нерастворимого в воде кристаллического модификатора реологии, в частности в порошкообразной и/или твердой форме, включают дисперсию частиц порошка в водном растворителе, обычно воде.
Проблема, которая возникает с такими традиционными методами, состоит в том, что воздух захватывается и попадает в смесь, что, в свою очередь, может внести недостатки способности к обработке с точки зрения вязкости, приводя в результате к усилению вязкости при применении сдвига. Результат состоит в том, что уже на стадии дисперсии высокое усилие сдвига может потребоваться для правильной дисперсии твердых частиц.
Проблема усиления вязкости становится особенно актуальной, если требуется стадия активации, после дисперсии, особенно когда модификатор реологии представляет собой нерастворимый в воде кристаллический полимер, такой как микроволокнистая целлюлоза (MFC). В таких случаях за стадией дисперсии обычно следует стадия активации, на которой смесь подвергают интенсивной обработке с высоким усилием сдвига. Пример такого способа проиллюстрирован в WO 2009/101545 A1.
Стадия активации служит для расширения части целлюлозы, чтобы создать сетчатую сетку сильно переплетенных волокон с очень высокой площадью поверхности. Тем не менее, наличие захваченного воздуха на этой стадии может нарушить образование желаемой сетчатой сетки как таковой, ограничивая массовую эффективность технологии, в частности, ввиду его способности повышать выход конечного состава.
Таким образом, все эти способы имеют проблему накопления воздуха в смеси, что в свою очередь приводит к плохой дисперсии порошка, времени растворения и высоким энергетическим затратам.
Попытка удалить воздух из подобных смесей состояла в том, чтобы включить отдельную и/или дополнительную стадию дегазации (или деаэрации) в способ. Эта стадия включает выдержку и/или хранение состава в течение достаточного количества времени, чтобы позволить газу (или воздуху) покинуть состав. Пример проиллюстрирован в WO 2011056953. Такая стадия дегазации, однако, вводит ряд недостатков, таких как увеличение времени ожидания, стоимости хранения, неэффективность производственной линии, затраты на обслуживание/ресурсы, и так далее.
По-прежнему остается необходимость в способе, который сводит к минимуму содержание воздуха в смеси эффективным и экономичным способом. Особенно желательно свести к минимуму содержание воздуха в ходе процесса. Под «в ходе процесса» в данной заявке означает, что отсутствует отдельная и/или дополнительная стадия деаэрации для удаления воздуха, а скорее, воздух получает возможность выходить из смеси во время обработки.
Способ в соответствии с настоящим изобретением позволяет образовывать по существу свободную от воздуха однородную дисперсию перед смешиванием с остальными ингредиентами конечного состава, чтобы решить вышеуказанные проблемы в предшествующем уровне техники.
Преимущества настоящего изобретения включают: снижение риска развития микроорганизмов в суспензии в связи с существенным недостатком воды, снижение вовлечения воздуха, высокую активность суспензии, малое время растворения и низкое энергопотребление.
В одном аспекте в соответствии с настоящим изобретением, еще одно преимущество состоит в снижении риска образования комков, что в свою очередь обеспечивает более высокую активность суспензии при сведении к минимуму вовлечения воздуха.
Другие преимущества настоящего изобретения станут очевидными для специалиста в данной области техники при чтении подробного описания настоящего изобретения со ссылкой на фигуры.
Сущность изобретения
-1
Настоящее изобретение относится к способу изготовления состава, содержащего модификатор реологии, включающему стадии, на которых: обеспечивают модификатор реологии, при этом указанный модификатор реологии выбирают из группы, состоящей из набухающего в воде полимера, нерастворимого в воде кристаллического полимера и их смесей; обеспечивают, по существу, безводный смешиваемый с водой жидкий носитель; и диспергируют указанный модификатор реологии в указанном, по существу, безводном смешиваемом с водой жидком носителе, с образованием суспензии, имеющей вязкость менее чем 2000 мПа·с при 0,1 с и 20°С при измерении с использованием AR 1000 реометра.
Краткое описание чертежей
Фиг. 1 представляет собой схематическую диаграмму, иллюстрирующую способ в соответствии с одним осуществлением настоящего изобретения.
Фиг. 2 представляет собой схематическую диаграмму, иллюстрирующую способ в соответствии с одним осуществлением настоящего изобретения.
Детальное описание изобретения
Как используют в данной заявке «однофазный состав» означает, что жидкий состав содержит не более, чем одну визуально идентифицируемую жидкую фазу.
Как используют в данной заявке «многофазный состав» означает, что жидкий состав имеет по существу неоднородные химические и/или физические свойства, такие, чтобы образовать более, чем одну визуально различимую жидкую фазу.
Как используют в данной заявке «по существу, свободный от воздуха» означает, что содержание воздуха в растворе (или суспензии) составляет менее, чем 3%, предпочтительно менее чем 2%, более предпочтительно менее чем 1%, даже более предпочтительно менее чем 0,5%, еще более предпочтительно менее чем 0,2%, наиболее предпочтительно менее чем 0,1%, в соответствии с тестовым методом, описанным в данной заявке.
Как используют в данной заявке «по существу, безводный смешиваемый с водой жидкий носитель» означает, что смешиваемый с водой жидкий носитель содержит не более чем 15%, предпочтительно не более чем 10%, более предпочтительно не более чем 5%, еще более предпочтительно менее чем 3%, наиболее предпочтительно менее чем 1%, воды по массе носителя.
Как используют в данной заявке «смешивание с высокой интенсивностью» означает стадию смешивания, достаточную для активации микроволокнистой целлюлозы (MFC), чтобы обеспечить желаемый предел текучести.
Как используют в данной заявке «смешивание с низкой интенсивностью» означает стадию смешивания, достаточную для диспергирования твердой фазы в жидкой фазе или смешивание двух или более жидких фаз, чтобы обеспечить одну однородную фазу.
-1
Как используют в данной заявке «насыщение» означает уровень концентрации твердой фазы после которого суспензия больше не может диспергировать и/или растворять указанную твердую фазу, не образовывая осадка и/или вязкость превышает 2000 мПа·с при 0,1 с и 20°С, используя тестовый метод, описанный в данной заявке.
Как используют в данной заявке «активация» означает способ, посредством которого кристаллическим волокнам или предварительно диспергированному порошку позволяют создать более однородные дисперсионные сети, как таковые, обеспечивая повышенный предел текучести конечному составу.
Как используют в данной заявке «предел текучести» означает силу, необходимую для инициирования потока в гелеобразной системе. Это свидетельствует о способности жидкости суспендироваться, а также о способности жидкости оставаться на месте после нанесения на вертикальную поверхность. Чем выше предел текучести, тем больше способность жидкости суспендировать твердые частицы.
Как используют в данной заявке «дегазация» или «деаэрация» означает выдержку и/или хранение смеси и/или состава в течение достаточного количества времени, чтобы позволить воздуху покинуть указанный состав и, необязательно, применение дополнительных стадий обработки, таких как образование вакуума во время выдержки/хранения для того, чтобы увеличить скорость дегазации.
Как используют в данной заявке «обработка на автоматической линии» или «непрерывный способ» означает, что стадии способа будут выполняться в непрерывном режиме с минимальным и/или отсутствием прерывания путем типичной подачи ингредиентов непосредственно в непрерывную трубу для образования конечного состава.
Как используют в данной заявке «периодический способ» означает, что стадии способа будут выполняться последовательно и при этом временной диапазон между указанными стадиями превышает диапазон в обработке на автоматической линии. Обычно каждую стадию способа осуществляют в сосуде.
СПОСОБ
Способ в соответствии с настоящим изобретением включает первую стадию, за которой следует ряд последующих стадий. Первая стадия способа включает стадию, на которой образовывают суспензию, за указанной стадией, на которой образовывают суспензию, может следовать стадия, на которой образовывают премикс, стадия активации премикса и стадия окончательного смешивания, Фиг. 1.
Альтернативно, за указанной стадией, на которой образовывают суспензию, следует стадия абсолютного смешивания и стадия абсолютной активации, Фиг. 2.
Вышеизложенный порядок стадий является предпочтительным, однако различия в порядке проведения указанных стадий могут быть проведены, не выходя за объем настоящего изобретения. Различные единичные операции способа в соответствии с настоящим изобретением могут быть проведены при любом режиме потока, в том числе ламинарном, переходном и турбулентном режиме.
Не имея желания быть связанными теорией, избегание вовлечения воздуха в начале способа (т.е. на стадии, на которой образовывают суспензию) является сложной задачей в связи с добавлением твердых частиц для образования однородной дисперсии. После того, как, по существу, свободная от воздуха суспензия образована, должны быть приняты меры, чтобы не вводить значительное количество воздуха на стадиях способа, которые следуют ниже, но может быть результатом эффективных практик разработок, как известно в данной области техники.
Стадия, на которой образовывают суспензию
-1
Способ изготовления состава, содержащего модификатор реологии, в соответствии с настоящим изобретением включает стадии, на которых: (а) обеспечивают модификатор реологии, при этом указанный модификатор реологии представляет собой набухающий в воде полимер и/или нерастворимый в воде кристаллический полимер, предпочтительно в виде порошка; (b) обеспечивают, по существу, безводный смешиваемый с водой жидкий носитель; и (с) диспергируют указанный набухающий в воде полимер или нерастворимый в воде кристаллический полимер в, по существу, безводном, смешиваемом с водой жидком носителе с образованием суспензии, имеющей вязкость менее, чем 2000 мПа·с, предпочтительно менее чем 1500 мПа·с, более предпочтительно менее чем 1000 мПа·с, даже более предпочтительно менее чем 500 мПа·с, наиболее предпочтительно ниже 250 мПа·с, измеренную при 0,1 с и 20°С помощью тестового метода, описанного в данной заявке, предпочтительно такой суспензии, имеющей указанный набухающий в воде полимер и/или нерастворимый в воде кристаллический полимер полностью диспергированный в ней, чтобы обеспечить стабильную суспензию. Не имея желания быть связанными теорией, полагают, что суспензия с такими диапазонами вязкости позволяет природную деаэрацию входе процесса при комнатной температуре и атмосферном давлении. Под «природной деаэрацией» или «в ходе процесса деаэрации»в данной заявке предполагают, что воздух рассеивается во время обработки без дополнительных стадий выдержки/хранения. Это обычно достигается, если, по существу, свободная от воздуха суспензия образовывается за менее чем 20 минут, предпочтительно менее чем 15 минут, более предпочтительно менее чем 10 минут, наиболее предпочтительно менее чем 5 минут, используя тестовый метод, описанный в данной заявке.
-1
В предпочтительном осуществлении, по существу, безводный смешиваемый с водой жидкий носитель имеет вязкость менее чем 2000 мПа·с, предпочтительно менее чем 1500 мПа·с, более предпочтительно менее чем 1000 мПа·с, даже более предпочтительно менее чем 500 мПа·с, даже более предпочтительно ниже 250 мПа·с, измеренную, наиболее предпочтительно ниже 100 мПа·с, при 0,1 с и 20°С с использованием тестового метода, описанного в данной заявке.
Не имея желания быть связанными теорией, полагают, что обеспечение того, что вязкость исходной суспензии поддерживают достаточно низкой позволяет быстрое рассеивание пузырьков воздуха, образованных во время дисперсии модификатора реологии в носителе. Таким образом, любому воздуху, который образовывается при смешивании, дают возможность удалиться из суспензии на стадии, на которой образовывают суспензию, таким образом, не требуя каких-либо специализированных стадий деаэрации.
Получение суспензии близкой к точке насыщения, предпочтительно при достижении низкой вязкости, является желательным, особенно, когда за стадией дисперсии следуют последующие стадии способа, выполненные в обработке на автоматической линии и/или непрерывном способе. Не имея желания быть связанными теорией, стадии обработки на автоматической линии будут затем обеспечены, чтобы дополнительный воздух не был введен.
В предпочтительном осуществлении указанную суспензию образовывают в периодическом способе. Не имея желания быть связанными теорией, полагают, что смешивание жидкостей значительно различных профилей реологии (т.е. значительно различной кинетики потока) в обработке на автоматической линии или непрерывном способе, создается очень сложно и приводит к ряду недостатков. В самом деле, при составлении модификатора реологии, содержащего раствор подобного профиля реологии в качестве базовой жидкости, только очень низкие уровни такого модификатора реологии могут быть добавлены, обычно до 2% по массе, как таковые, находясь далеко от точки насыщения. Дополнительно, в непрерывном способе или обработке на автоматической линии, любой воздух, который присутствует или образовывается на ранних стадиях способа, остается захваченным. Это не является очень эффективным с точки зрения неэффективности хранения и низкой активности, в дополнение к более сложной обработке концентрированных с низким содержанием воды жидких моющих средств ввиду малого свободного водного пространства, чтобы получить их состав. С другой стороны, это может быть осуществлено в периодическом способе, что позволяет больше времени для более однородного смешивания. В периодическом способе близкий к насыщению раствор, содержащий модификатор реологии, может быть получен. Получение суспензии, близкой к насыщению, перед подачей в обработке на автоматической линии, способствует в преодолении включения воздуха, вопросов измерения, вопросов засорения линии/труб, которые в ином случае присущи в непрерывном способе или обработке на автоматической линии. Подача такой периодически образованной суспензии в непрерывном способе и/или обработке на автоматической линии позволяет поддерживать вышеуказанные преимущества во всех остальных необязательных стадиях способа.
Суспензия может быть получена в резервуаре, который предпочтительно включает систему рециркуляции.
Характер, по существу, безводного смешиваемого с водой жидкого носителя является важным фактором, способствующим такой низкой вязкости. Не имея желания быть связанными теорией, полагают, что вязкость суспензии будет зависеть от мас.% присутствующей воды, где если слишком высокая общая вязкость образовывается набухающими в воде полимерами или нерастворимыми в воде кристаллическими полимерами, которые поглощают такую воду и увеличивают эффективный предел текучести жидкости и предотвращают или сильно замедляют природную деаэрацию пузырьков воздуха из суспензии. Поэтому желательно эффективно диспергировать такие набухающие в воде полимеры или нерастворимые в воде кристаллические полимеры в по существу безводном смешиваемом с водой жидком носителе, в то же время, сводя к минимуму содержание воздуха до смешивания с водой.
3
4
3
3-
В предпочтительном осуществлении способ включает стадию, на которой обеспечивают многовалентную соль, предпочтительно поликарбоксилат, более предпочтительно трехвалентную соль, даже более предпочтительно трехвалентный цитрат, предпочтительно имеющий формулу [CHOH(COO)], к суспензии. Многовалентные соли, описанные выше, способствуют резкому замедлению осаждения и/или образованию комков, которые в ином случае могут быстро возникать после дисперсии и выдержки модификатора реологии, особенно при высоком содержании твердых веществ. Под «высоким содержанием твердых веществ» в данной заявке подразумевают уровень модификатора реологии равный или близкий к точке насыщения. Не имея желания быть связанными теорией, полагают, что поливалентные ионы добавленной соли формируют электрический двойной слой на поверхности твердых частиц. Этот двойной слой приводит к электростатической силе отталкивания между твердыми частицами. Другие силы взаимодействия, которые всегда присутствуют между частицами, являются Ван-дер-Ваальсовыми силами притяжения и силами отталкивания Бора. Согласно теории ДЛФО (теории Дерягина, Ландау, Фервея и Овербека) суммарная сила взаимодействия между частицами состоит из суммы всех сил притяжения и отталкивания. Расстояния, на которых силы притяжения превосходят силы электростатического отталкивания, называются первичным и вторичным минимумом. При этих минимумах энергии коллоиды могут флоккулировать. Без силы электростатического отталкивания частицы флоккулируют необратимо на небольшом расстоянии в первичном минимуме, что приводит к твердому осадку, который крайне трудно повторно диспергировать в способе. При добавлении сил электростатического отталкивания к системе путем добавления вышеуказанных солей, может происходить слабая флокуляция твердых частиц во вторичный минимум еще дальше друг от друга. Эта слабая флокуляция является обратимой, следовательно, образования твердого осадка избегают и частицы могут быть повторно диспергированы с использованием низкой энергии с простым перемешиванием. Поскольку флокуляция во вторичном минимуме удерживает частицы дальше друг от друга, чем флокуляция в первичном минимуме, также суспензия будет стабилизирована. Оптимизированная суспензия может быть получена с помощью тщательной настройки параметров системы. Оптимизированная суспензия имеет следующие характеристики: система с максимальным содержанием твердых веществ, при максимальной стабилизации, при минимальной вязкости, в которой твердые осадки не образуются при осаждении и в которой отсутствует предел текучести. Преимущества такого осуществления включают: повышение активности суспензии, снижение захвата воздуха и снижение риска засорения и/или блокировки.
Когда многовалентную соль, как описано выше, добавляют к суспензии, вязкость суспензии может быть увеличена. Тем не менее, было обнаружено, что, когда соотношение модификатора реологии к многовалентной соли составляет от 1000:1 до 1:1, предпочтительно от 500:1 до 5:1, более предпочтительно от 200:1 до 10:1, даже более предпочтительно от 150:1 до 10:1, наиболее предпочтительно от 100:1 до 10:1, достигается правильный баланс между вязкостью и стабильностью суспензии. Было обнаружено, что добавление многовалентной соли в указанных соотношениях приводит к оптимальной природной деаэрации и стабильности суспензии.
В осуществлении указанный модификатор реологии, предпочтительно в виде порошка, добавляют в количестве более, чем 0% по массе суспензии до насыщения, предпочтительно в количестве, равном или близком к насыщению.
В предпочтительном осуществлении стадию (с) проводят при смешивании с низкой интенсивностью.
В предпочтительном осуществлении, воздух оставляют удаляться из суспензии во время и/или после стадии дисперсии набухающего в воде полимера и/или нерастворимого в воде кристаллического полимера в по существу безводном смешиваемом с водой жидком носителе.
В одном осуществлении, указанный по существу безводный смешиваемый с водой жидкий носитель выбирают из группы, состоящей из поверхностно-активных веществ, увлажнителей, полимеров, масел и их смесей. Предпочтительно, указанный безводный смешиваемый с водой жидкий носитель выбирают из группы, состоящей из поверхностно-активных веществ, увлажнителей и их смесей. Более предпочтительно указанный безводный смешиваемый с водой жидкий носитель представляет собой поверхностно-активное вещество, предпочтительно неионное поверхностно-активное вещество.
Если поверхностно-активное вещество, увлажнитель, полимер или масло, используемые в качестве носителя, имеют вязкость больше, чем предпочтительные диапазоны, описанные в данной заявке, они смешиваются с любым из других приемлемых безводных смешиваемых с водой жидких носителей, чтобы достичь общей вязкости в диапазонах, описанных в данной заявке.
Поверхностно-активные вещества, приемлемые в качестве безводного смешиваемого с водой жидкого носителя, выбирают из группы, состоящей из катионного поверхностно-активного вещества, неионного поверхностно-активного вещества и их смесей. Наиболее предпочтительным поверхностно-активным веществом, приемлемым в качестве безводного смешиваемого с водой жидкого носителя, является неионное поверхностно-активное вещество. Другие типы поверхностно-активных веществ, такие как анионные, включая алкилсульфаты, алкилэтоксисульфаты и ажилбензолсульфонаты, полуполярные, включая аминоксиды, или цвиттерионные поверхностно-активные вещества, включая бетаины, также могут рассматриваться, однако являются менее предпочтительными, так как коммерческие варианты обычно включают значительное количество воды или доступны в виде высоковязких паст.
Неионные поверхностно-активные вещества, приемлемые в качестве безводного смешиваемого с водой жидкого носителя, включают продукты конденсации алифатических спиртов с от 1 до 25 молями этиленоксида, пропиленоксида или их смесей.
Алкильная цепь алифатического спирта может быть неразветвленной или разветвленной, первичной или вторичной, и обычно содержит от 8 до 22 атомов углерода. Особенно предпочтительными являются продукты конденсации спиртов, имеющих алкильную группу, содержащую от 10 до 18 атомов углерода, предпочтительно от 10 до 15 атомов углерода, с от 2 до 18 молями, предпочтительно от 2 до 15, более предпочтительно от 5 до 12 этиленоксида на моль спирта.
2
n
2n
t
x
2
Также приемлемыми являются алкилполигликозиды, имеющие формулу RO(CHO)(гликозил) (формула (I)), где R формулы (I) выбирают из группы, состоящей из алкила, алкил-фенила, гидроксиалкила, гидроксиалкилфенила и их смесей, где алкильные группы содержат от 10 до 18, предпочтительно от 12 до 14 атомов углерода; n формулы (I) равно 2 или 3, предпочтительно 2; t формулы (I) составляет от 0 до 10, предпочтительно 0; и x формулы (I) составляет от 1,3 до 10, предпочтительно от 1,3 до 3, наиболее предпочтительно от 1,3 до 2,7. Гликозил предпочтительно получают из глюкозы. Также приемлемыми являются алкилглицериновые эфиры и сложные эфиры сорбита.
Также приемлемыми являются жирные кислоты амидных поверхностно-активных веществ, имеющие формулу (II):
6
7
1
4
1
4
2
4
x
8
20
где R формулы (II) представляет собой алкильную группу, содержащую от 7 до 21, предпочтительно от 9 до 17 атомов углерода и каждый R формулы (II) выбирают из группы, состоящей из водорода, C-C алкила, C-C гидроксиалкила, и -(CHO)H, где x формулы (II) варьируется от 1 до 3. Предпочтительными амидами являются C-C амиды аммиака, моноэтаноламиды, диэтаноламиды и изопропаноламиды.
Наиболее предпочтительные неионные поверхностно-активные вещества представляют собой продукты конденсации алифатических спиртов и этиленоксида, более конкретно этоксилаты спиртов со значением гидрофильно-липофильного баланса (ГЛБ) выше чем 10. Еще более предпочтительными являются этоксилаты спиртов со значением ГЛБ выше чем 12. Приемлемые примеры включают Neodol 91/8 от компании Shell и Lutensol XL79, ХР99 или ХР80 от компании BASF.
6
16
6
10
6
18
Катионные поверхностно-активные вещества, приемлемые в качестве безводного смешиваемого с водой жидкого носителя, представляют собой поверхностно-активные вещества на основе четвертичного аммония. Приемлемые поверхностно-активные вещества на основе четвертичного аммония выбирают из группы, состоящей из моно C-C, предпочтительно C-C N-алкил или алкенил аммонийных поверхностно-активных веществ, где остальные N положения замещены метилом, гидроксиэтилом или гидроксипропилом или замещенными или незамещенными бензильными группами. Другим предпочтительным катионным поверхностно-активным веществом является C-C алкил или алкенил сложный эфир четвертичного аммониевого спирта, такой как четвертичные сложные эфиры хлора. Более предпочтительно, катионные поверхностно-активные вещества имеют формулу (III):
8
18
8
14
8
10
12
где R1 формулы (III) представляет собой C-C гидрокарбил и их смеси, предпочтительно, C-C алкил, более предпочтительно, C, C или C алкил, и X формулы (III) представляет собой анион, предпочтительно, хлорид или бромид. Другие предпочтительные катионные поверхностно-активные вещества представляют собой алкил бензалконий хлорид или замещенные алкил бензалконий хлориды, такие как Barquat или Bardac линейки от компании Lonza.
Увлажнители, приемлемые в данной заявке, включают те вещества, которые обладают сродством к воде и помогают повысить поглощение воды на подложке. Конкретные неограничивающие примеры особенно приемлемых увлажнителей включают глицерин; диглицерин; полиэтиленгликоль (PEG-4) и его производные; пропиленгликоль;
гексиленгликоль; бутиленгликоль; (ди)-пропиленгликоль; глицерилтриацетат; молочную кислоту; мочевину; полиолы, такие как сорбит, ксилит и мальтит; полимерные полиолы, такие как полидекстроза, и их смеси. Дополнительные приемлемые увлажнители представляют собой полимерные увлажнители семейства растворимых в воде и/или набухающих в воде полисахаридов, таких как гиалуроновая кислота, хитозан и/или обогащенный фруктозой полисахарид, который является, например, доступным как Fucogel1000 (CAS №178463-23-5) от SOLABIA S.
Дополнительными приемлемыми увлажнителями могут быть органические растворители, предпочтительно полярные протонные или апротонные растворители, которые характеризуются дипольным моментом больше, чем 1,5 D. Неограничивающие примеры включают полярные растворители, выбранные из группы, состоящей из кетонов, включая ацетон; сложных эфиров, включая метил и этилацетат; спиртов; гликолей и их смесей. Наиболее предпочтительными являются спирты, гликоли или их смеси.
Предпочтительные спирты выбирают из группы, состоящей из этанола, метанола, пропанола, бутанола, изопропилового спирта, изобутилового спирта и их смесей, предпочтительно этанола. Предпочтительные гликоли, приемлемые в качестве по существу безводного смешиваемого с водой жидкого носителя, включают этиленгликоль, пропиленгликоль, полиэтиленгликоль, полипропиленгликоль и их смеси.
Предпочтительные полимеры, приемлемые в качестве безводного смешиваемого с водой жидкого носителя представляют собой заряженные полимеры, предпочтительно катионные полимеры, более предпочтительно кватернизированные полисахариды. Кватернизированные полисахаридные полимеры предпочтительно выбирают из группы, состоящей из катионных производных целлюлозы, катионных гуаров, катионных производных крахмала и их смесей.
Масла, приемлемые в качестве безводного смешиваемого с водой жидкого носителя, выбирают из группы, состоящей из минерального масла, отдушек и их смесей.
Набухающие в воде полимеры или гидрогели являются приемлемыми модификаторами реологии и характеризуются выраженным сродством их химических структур для водных растворов, в которых они набухают. Полимеры, повышающие реологию путем образования волокнистой кристаллической сетки при активации в водном растворе, также являются приемлемыми модификаторами реологии, и, как правило, называются нерастворимыми в воде кристаллическими полимерами. Такие полимерные сетки могут находиться в диапазоне от умеренно поглощающих, как правило, удерживая 30% воды в своей структуре, до суперабсорбирующих, где они удерживают количество водной жидкости, во много раз превышающее их массу. Любые природные, полусинтетические или синтетические растворимые в воде и/или набухающие в воде полимеры могут быть использованы для получения составов в соответствии с настоящим изобретением.
Модификатор реологии, используемый в данной заявке, выбирают из группы, состоящей из набухающих в воде полимеров, нерастворимых в воде кристаллических полимеров и их смесей. Предпочтительные набухающие в воде полимеры выбирают из группы, состоящей из природных, полусинтетических или синтетических набухающих в воде полимеров, предпочтительно из группы, состоящей из полиакрилатов, полиметакрилатов, полиакриламидов, полиметакриламидов, полиуретанов и их сополимеров, полисахаридов, эфиров целлюлозы, камедей и их смесей.
Синтетические набухающие в воде полимеры могут быть получены следующими различными стратегиями синтеза, включая (i) полиэлектролит(ы), которые подвергают ковалентной поперечной сшивке, (ii) ассоциативные полимеры, состоящие из гидрофильных и гидрофобных компонентов («эффективные» поперечные сшивки через водородное связывание) и (iii) физически взаимопроникающие полимерные сетки, дающие в результате абсорбирующие полимеры высокой механической прочности. В данной заявке подразумевают, что упомянутые выше стратегии не являются взаимоисключающими. Усилия были сосредоточены на сшивке композитных гелей, которые зависят от баланса между взаимодействиями полимер-полимер и полимер-растворитель под действием различных стимулов, включая изменения температуры, pH, ионной силы, растворителя, концентрации, давления, напряжения, интенсивности света и электрического или магнитного поля. Типичные примеры синтетических набухающих в воде полимеров включают, но не ограничиваясь приведенным, полиакрилаты, полиметакрилаты, полиакриламиды, полиметакриламиды, полиуретаны и их сополимеры, включая гидрофобные модификации.
Набухающие в воде полимеры природного происхождения включают полисахариды. Приемлемые полисахариды могут включать, но не ограничиваясь приведенным, эфиры целлюлозы, гуар, производные гуара, камедь плодов рожкового дерева, подорожник, гуммиарабик, камедь гатти, камеди карайи, трагакантовую камедь, каррагенан, агар, альгин, ксантан, склероглюкан, декстран, пектин, крахмал, хитин и хитозан.
Полусинтетические производные гуара для использования в настоящем изобретении включают карбоксиметильный гуар (СМ гуар), гидроксиэтильный гуар (НЕ гуар), гидроксипропильный гуар (HP гуар), карбоксиметилгидроксипропильный гуар (СМНР гуар), катионный гуар, гидрофобно модифицированный гуар (НМ гуар), гидрофобно модифицированный карбоксиметильный гуар (НМСМ гуар), гидрофобно модифицированный гидроксиэтильный гуар (НМНЕ гуар), гидрофобно модифицированный гидроксипропильный гуар (НМНР гуар), катионный гидрофобно модифицированный гидроксипропильный гуар (катионный НМНР гуар), гидрофобно модифицированный карбоксиметилгидроксипропильный гуар (НМСМНР гуар) и гидрофобно модифицированный катионный гуар (НМ катионный гуар).
Полусинтетические набухающие в воде полимеры включают модифицированные эфиры целлюлозы. Эфиры целлюлозы для использования в настоящем изобретении включают гидроксиэтилцеллюлозу (НЕС), гидроксипропилцеллюлозу (НРС), растворимую в воде этилгидроксиэтилцеллюлозу (ЕНЕС), карбоксиметилцеллюлозу (CMC), карбоксиметилгидроксиэтилцеллюлозу (СМНЕС), гидроксипропилгидроксиэтил целлюлозу (НРНЕС), метилцеллюлозу (МС), метилгидроксипропил целлюлозу (МНРС), метилгидроксиэтилцеллюлозу (МНЕС), карбоксиметилметил целлюлозу (СММС), гидрофобно модифицированную карбоксиметилцеллюлозу (НМСМС), гидрофобно модифицированную гидроксиэтилцеллюлозу (НМНЕС), гидрофобно модифицированную гидроксипропилцеллюлозу (НМНРС), гидрофобно модифицированную этилгидроксиэтилцеллюлозу (НМЕНЕС), гидрофобно модифицированную карбоксиметилгидроксиэтилцеллюлозу (НМСМНЕС), гидрофобно модифицированную гидроксипропилгидроксиэтил целлюлозу (НМНРНЕС), гидрофобно модифицированную метилцеллюлозу (НММС), гидрофобно модифицированную метилгидроксипропил целлюлозу (НММНРС), гидрофобно модифицированную метилгидроксиэтилцеллюлозу (НММНЕС), гидрофобно модифицированную карбоксиметилметил целлюлозу (НМСММС), катионную гидроксиэтилцеллюлозу (катионную НЕС) и катионную гидрофобно модифицированную гидроксиэтилцеллюлозу (катионную НМНЕС).
Нерастворимые в воде кристаллические полимеры являются предпочтительными ввиду более высокой массовой эффективности и эффективности в обеспечении высокого выхода в конечном готовом продукте. Наиболее предпочтительной является микрофибрилированная микроволокнистая целлюлоза, также имеющая название микроволокнистая целлюлоза (MFC), такая, как описано в патенте США 2008/0108714 (СР Kelco) или US 2010/0210501 (P&G), или ее производные: такие, как полученные бактериально, полученные из целлюлозы или полученные иным образом. Такие нерастворимые в воде кристаллические полимеры могут быть использованы, чтобы обеспечить суспензию твердых частиц в поверхностно-загущенных системах, а также в составах с высокими концентрациями поверхностно-активных веществ. Когда MFC используют в качестве модификатора реологии, она обычно присутствует в готовом продукте при концентрациях от приблизительно 0,01% до приблизительно 1%, но концентрация может варьироваться в зависимости от желаемого продукта. В предпочтительном осуществлении, MFC используют с совместными агентами, такими как заряженные гидроколлоиды, включая, но не ограничиваясь приведенным, карбоксиметил целлюлозу или катионно модифицированную гуаровую камедь и/или агентами совместной обработки, такими как CMC, ксантановая камедь и/или гуаровая камедь с микроволокнистой целлюлозой. US 2008/0108714 описывает MFC в сочетании с ксантановой камедью и CMC в соотношении 6:3:1, и MFC, гуаровую камедь и CMC в соотношении 3:1:1. Эти смеси позволяют получить MFC в виде сухого продукта, который может быть «активирован» смешиванием с высокой интенсивностью в воде или других растворах на водной основе. «Активация», как правило, происходит после добавления смесей MFC в воду и гидратации совместных агентов/агентов совместной обработки. После гидратации совместных агентов/агентов совместной обработки, смешивание с высокой интенсивностью, как правило, затем необходимо, чтобы эффективно получать трехмерную функциональную сетку, которая проявляет истинный предел текучести. Одним из примеров коммерчески доступной MFC является Cellulon от CPKelko.
При использовании нерастворимого в воде кристаллического полимера, добавление агента, способствующего смачиванию, будет облегчать и ускорять кинетику гидратации нерастворимого полимера. Приемлемые агенты, способствующие смачиванию, выбирают из группы, состоящей из поверхностно-активных веществ, растворимых в воде полимеров, увлажнителей, а также их смесей.
Наиболее предпочтительным агентом, способствующим смачиванию, является поверхностно-активное вещество, предпочтительно неионное поверхностно-активное вещество из-за его амфифильных свойств. Не имея желания быть связанными теорией, полагают, что неионное поверхностно-активное вещество поместит себя на границу раздела фаз матрикса кристаллического волокна и будет способствовать гидратации, вытянув воду в кристаллические волокна благодаря гидрофильной голове. Дополнительно, полагают, что присутствие неионного поверхностно-активного вещества будет облегчать стадию, на которой образовывают премикс, если присутствует.
Стадия, на которой образовывают премикс
В одном осуществлении, после стадии (с) на стадии, на которой образовывают суспензию, суспензию смешивают с растворителем, предпочтительно водой, с образованием премикса, стадия (d). Предпочтительно, стадию (d) проводят при смешивании с низкой интенсивностью.
n
6
3
Смешивание с низкой интенсивностью обычно достигается за счет использования статического смесителя. Такой статический смеситель обычно включает ряд фиксированных (т.е. не вращающихся) элементов, предпочтительно спиральной формы, заключенных внутри трубчатого корпуса. Фиксированный геометрический дизайн устройства может одновременно или по отдельности производить модели с разделением потока и/или радиальным смешиванием. Под «разделением потока» в данной заявке подразумевают, что среду смешивают в ламинарном потоке, делят на переднем крае каждого элемента смесителя и он следует по каналам, созданным по форме элемента. На каждом последующем элементе, два канала дополнительно разделяют, приводя в результате к экспоненциальному росту бороздок. Количество производимых бороздок равно 2, где ′n′ представляет собой количество элементов в смесителе. Под «радиальным смешиванием» в данной заявке подразумевают, что среда смешивается, в турбулентном или ламинарном потоке, циркулирует вокруг собственного гидравлического центра в каждом канале смесителя. Среда может быть перемешана, чтобы уменьшить или устранить радиальные градиенты температуры и скорости. Понятно, что в данной заявке другие приемлемые способы могут быть использованы с оборудованием, описанным в данной области техники, например, с лопастным смесителем, V-образным смесителем, ленточно-винтовым смесителем, двойным коническим смесителем и т.д. при условии, что интенсивность смешивания ниже 1×10 Дж/м.
Не имея желания быть связанными теорией, полагают, что добавление воды на этой стадии обеспечивает необходимую гидратацию, избегая при этом слипания частиц, приводя в результате к образованию геля. Действительно частицы достаточно предварительно разделяют на суспензии таким образом, чтобы предотвратить сильную коагуляцию частиц.
В предпочтительном осуществлении премикс образовывается в непрерывном способе и/или обработке на автоматической линии, чтобы свести к минимуму риск вовлечения воздуха.
Стадия активации премикса
В частности, когда модификатор реологии представляет собой микроволокнистую целлюлозу (MFC), стадия активация может быть введена в целях расширения волокон и образования желаемой сетчатой сетки, необходимой для увеличения предела текучести и способности структурировать и суспендировать частицы в конечном составе.
В одном осуществлении, после образования премикса, стадия (d), когда указанный модификатор реологии является MFC, премикс может быть активирован при смешивании с высокой и/или низкой интенсивностью.
Смешивание с высокой интенсивностью может быть применено для оптимизации дополнительного расширения модификатора реологии сетчатой сетки и максимального предела текучести и массовой эффективности, а также обеспечения оптимальной чистоты и/или прозрачности продукта. Смешивание с низкой интенсивностью можно рассматривать, чтобы свести к минимуму оборотные средства и максимизировать эффективность использования энергии.
6
3
6
3
6
3
7
3
6
3
7
3
6
3
7
3
В одном осуществлении стадию активации проводят при плотности энергии выше 1,0×10 Дж/м, альтернативно выше 2,0×10 Дж/м. В одном осуществлении, активацию осуществляют с плотностью энергии от 2,0×10 Дж/м до 5,0×10 Дж/м, альтернативно, от 5,0×10 Дж/м до 2,0×10 Дж/м, альтернативно, от 8,0×10 Дж/м до 1,0×10 Дж/м. Важно, что было обнаружено, что путем активации MFC при интенсивных условиях обработки с высоким усилием сдвига, как изложено в данной заявке, составы, имеющие даже ниже 0,05 мас.% указанной бактериальной целлюлозы, способны к желаемым реологическим полезным эффектам, таким как предел текучести и суспензия частиц.
Методы обработки, способные обеспечивать такое количество плотности энергии, включают обычные смесители с высоким усилием сдвига, статические смесители, пропеллерные и наливные смесители, ротор-статорные смесители и гомогенизаторы Gaulin, SONOLATOR от Sonic Corp СТ. В одном осуществлении стадию, на которой активируют MFC, выполняют с помощью гомогенизатора высокого давления, содержащего смесительную камеру и вибрирующую лопасть, где подача является принудительной в смесительную камеру через отверстие. Подача, которая находится под давлением, ускоряется, так как она проходит через отверстие и входит в контакт с вибрирующей лопастью.
В одном осуществлении стадия, на которой активируют указанную MFC при смешивании с высокой интенсивностью, включает гидродинамическую кавитацию, которая достигается с использованием SONOLATOR. He имея желания быть связанными теорией, полагают, что смесь в смесительной камере подвергается гидродинамической кавитации внутри смесительной камеры в результате чего MFC формирует сетку целлюлозы с достаточной степенью переплетенности, чтобы обеспечить возможность повышенного истончения сдвига конечного состава.
Как было важно обнаружено, некоторые условия обработки повышают способность MFC обеспечивать желаемые реологические полезные эффекты состава, в том числе повышенный предел текучести при более низких уровнях бактериальной целлюлозы. Не имея желания быть связанными теорией, этот полезный эффект, как полагают, достигается за счет увеличения переплетенности сетки бактериальной целлюлозы, сформированной в жидком матриксе.
6
3
В одном осуществлении желательно выполнить стадию активации (или стадию) с использованием обычных технологий смешивания, таких, как периодический или непрерывный встроенный смеситель при плотности энергии до приблизительно 1,0×10 Дж/м.
Еще один способ повысить способность MFC формировать сетку целлюлозы, представляет собой контакт суспензии и/или премикса непосредственно в потоке подачи жидких активных веществ в смесительной камере ультразвукового гомогенизатора или встроенного смесителя. Преимущество этого осуществления состоит в простоте обработке и экономии стоимости/пространства.
Заключительная стадия смешивания
В одном осуществлении, после стадии (е) на стадии активации премикса, премикс смешивают с остальными ингредиентами с образованием конечного состава, стадия (f). Это может быть выполнено в периодическом и/или непрерывном (или обработке на автоматической линии) способе. Предпочтительно стадию (f) проводят в непрерывном способе или обработке на автоматической линии.
Не имея желания быть связанными теорией, полагают, что добавление суспензии и/или премикса к остальным ингредиентам в обработке на автоматической линии, позволяет сократить время обработки и дает больше количественных возможностей при одновременном устранении рисков образования воздуха, засорения труб и трудностей в контроле расхода порошка, которые могут возникнуть, если модификатор реологии, особенно MFC, непосредственно добавляют в обработке на автоматической линии.
Необязательная стадия абсолютного смешивания и стадия абсолютной активации
В одном осуществлении абсолютное смешивание и абсолютная активация происходят по существу одновременно. В предпочтительном осуществлении абсолютное смешивание происходит до абсолютной активации. Абсолютное смешивание включает смешивание суспензии с остальными ингредиентами, необходимыми для образования желаемого конечного состава. Абсолютная активации может включать смешивание с высокой и/или низкой интенсивностью, предпочтительно смешивание с высокой интенсивностью, смеси, образованной при абсолютном смешивании. Смешивание с высокой интенсивностью является предпочтительным на стадии абсолютной активации, так как модификатор реологии, предпочтительно MFC, в этом случае не был предварительно набухшим, в отличие от случаев, когда присутствует стадия, на которой образовывают премикс.
В одном осуществлении, после стадии (с) на стадии, на которой образовывают суспензию, суспензию смешивают с остальными ингредиентами с образованием конечного состава, и, по существу, одновременно или последовательно активируют, предпочтительно при смешивании с высокой интенсивностью. Эту стадию, стадию (d′), предпочтительно проводят в непрерывном способе. Преимущество такого осуществления состоит в том, что время производства уменьшается, так как стадию, на которой образовывают премикс, пропускают.
СОСТАВ
Составы, полученные способом в соответствии с настоящим изобретением, типично, представляют собой составы для стирки тяжелого или легкого типа, составы моющих средств для мытья посуды вручную, составы для чистки твердой поверхности и/или персональной чистки. Такие составы могут быть однофазными и/или многофазными и быть в жидкой форме и/или форме геля.
Необязательные компоненты составов:
Составы в данной заявке могут дополнительно содержать ряд других необязательных ингредиентов, таких как, но не ограничиваясь приведенным, поверхностно-активные вещества, такие как анионные, катионные, неионные, полуполярные и/или цвиттерионные поверхностно-активные вещества; модифицирующие добавки, хелатирующие агенты, кондиционирующие полимеры, очищающие полимеры, модифицирующие поверхность полимеры, флокулирующие загрязнения полимеры, смягчающие средства, увлажнители, омолаживающие кожу активные вещества, ферменты, карбоновые кислоты, скрабирующие частицы, отбеливатели и активаторы отбеливания, отдушки, агенты контроля неприятных запахов, пигменты, красители, агенты, придающие непрозрачность, шарики, перламутровые частицы, микрокапсулы, органические и неорганические катионы, такие как щелочно-земельные металлы, такие как Ca/Mg-ионы и диамины, растворители, гидротропы, подавители пенообразования/стабилизаторы пены/ускорители ценообразования, антибактериальные агенты, консерванты и pH балансирующие и буферные средства, агенты выравнивания вязкости, такие, как хлорид натрия.
УПАКОВКА
Жидкие составы моющих средств в соответствии с настоящим изобретением могут быть упакованы в любые приемлемые упаковки для доставки жидкого состава моющего средства для использования. Упаковка может быть прозрачной и/или непрозрачной. Такие упаковки предпочтительно выполнены из стекла или пластика. Упаковка может быть либо использована обычным образом или перевернута вверх дном.
Тестовый метод реологии:
-2
-1
-1
-1
-1
Вязкость определяют с помощью обычных методов, например, с использованием AR 1000 реометра от ТА instruments с использованием стандартного размера алюминиевого DIN или конического концентрического цилиндра (также называемого боб и чашка). Настройки реометра являются следующими: 15 мм внутренний диаметр статора, 14 мм внешний радиус ротора, 42 мм высота погружения цилиндра и 5920 мкм просвет, 3,652 мкН·м·с. Вязкость при низкой скорости сдвига при 0,1 c получают из логарифмической развертки скорости сдвига при 20°C. Процедура состоит из двух стадий, включая предварительное кондиционирование и стадию линейного роста потока. Стадия предварительного кондиционирования состоит в предварительном сдвиге в 10 с и 20°C в течение 30 сек. Линейный рост потока следует непосредственно и состоит в сдвиге пробы при увеличении скорости сдвига в режиме стационарного состояния потока от 0,1 до 1000 с, для 5 точек на десять единиц по логарифмической шкале, что позволяет стабилизировать измерения в течение периода от 5 с до 1 мин с допуском 5 процентов. Логарифмический график вязкости от скорости сдвига эксперимента замедления потока используют для определения вязкости при низкой скорости сдвига при 0,1 с.
Тестовый метод уровня аэрации/чашки плотности
Для характеристики уровня аэрации в веществе, кажущаяся плотность является ключевым параметром. Кажущуюся плотность измеряют с помощью метода чашки плотности при 20°C и атмосферном давлении.
Предварительно откалиброванную чашку используют, используют чашку плотности от Gardco (модель Британский стандарт 100 сс чашка) и измерения проводят при 20°C. Плотность вещества с воздухом измеряют за 2-минутные интервалы до тех пор, пока не будет достигнуто плато, эта плотность соответствует плотности вещества без воздуха.
Анализ пробы
1. Тарируйте чистую и сухую чашку.
2. Поместите пробу вещества на водяную баню при 20°C для того, чтобы достичь желаемой температуры 20°C.
3. Заполните чашку полностью пробой. Позаботьтесь, чтобы свести к минимуму пузырьки воздуха или пены.
4. Поместите крышку на чашку. Закройте вентиляционное отверстие бумажным полотенцем, чтобы избежать разбрызгивания продукта.
5. Протрите внешнюю сторону чашки, убедившись, что она чистая и сухая.
6. Взвесьте чашку с пробой и зарегистрируйте массу.
Плотность вещества определяют путем деления зарегистрированной массы на объем калиброванной чашки плотности.
Количество воздуха в веществе вычисляют с использованием следующего уравнения:
ПРИМЕРЫ
Пример 1а: Получение суспензии
-1
Настольное устройство периодического смешивания с наклонным турбинным лопастным колесом (РВТ) использовали для получения суспензии 25% по массе микроволокнистой целлюлозы (ЕХ-9560, производства cPKelco) в 75% по массе безводного жидкого неионного С91Е8 (Neodol 91-8 производства Shell Chemicals UK Ltd.). Испытания проводили с использованием 500 г стакана и IKA Werke настольного устройства периодического смешивания (модель Euro-ST Р CV, контроль мощности - вязкости Eurostar, производства IKA), используя РВТ колесо с 4 лопастями. Порошок MFC добавляли за 2 мин и смешивали в течение 5 мин при 600 оборотах в минуту до получения однородной смеси. Вязкость суспензии, измеренная при 0,1 с и 20°C, составляла 0,255 Па.с (с использованием тестового метода, описанного в данной заявке).
Пример 1b: Получение суспензии
-1
Настольное устройство периодического смешивания с наклонным турбинным лопастным колесом (РВТ) использовали для получения суспензии 25% по массе микроволокнистой целлюлозы (ЕХ-9560, производства cPKelco) в 75% по массе безводного жидкого 1,2-пропиленгликоля (производства Dow Chemical Co Ltd). Испытания проводили с использованием 500 г стакана и IKA Werke настольного устройства периодического смешивания (модель Euro-ST P CV, контроль мощности - вязкости Eurostar, производства IKA), используя РВТ колесо с 4 лопастями. Порошок MFC добавляли за 2 мин и смешивали в течение 5 мин при 600 оборотах в минуту до получения однородной смеси. Вязкость суспензии, измеренная при 0,1 с и 20°C, составляла 0,245 Па.с (с использованием тестового метода, описанного в данной заявке).
Пример 1 с: Получение суспензии
-1
Смеситель периодического действия с наклонным турбинным лопастным колесом (РВТ) использовали для получения суспензии 30% по массе ксантановой камеди (FFCS, производства Jungbunzlauer или Keltrol TF, производства СР Kelco, имеющей размер частиц 92% по массе до 75 микрон (Tyler 200 меш или эквивалент)) в 69,3% по массе безводного жидкого неионного С91Е8 (Neodol 91-8 производства Shell Chemicals UK Ltd.) и 0,70% по массе лимонной кислоты (50% активного вещества в воде). Испытания проводили с использованием 500 г партии и IKA Werke настольного устройства периодического смешивания (модель Euro-ST P CV, контроль мощности - вязкости Eurostar, производства IKA), используя РВТ колесо с 4 лопастями. Лимонную кислоту добавляли к неионному веществу и смешивали в течение 1 минуты при 100 оборотах в минуту. Затем порошок ксантановой камеди добавляли за 2 минуты и смешивали в течение 5 минут при 600 оборотах в минуту до получения однородной смеси. Вязкость суспензии, измеренная при 0,1 с и 20°C, составляла 0,948 Па.с (для Jungbunzlauer FFCS) и 0,443 Па·с (для СР Kelco Keltrol TF) (с использованием тестового метода, описанного в данной заявке).
Пример 1d: Получение суспензии
-1
Смеситель периодического действия с наклонным турбинным лопастным колесом (РВТ) использовали для получения суспензии 30% по массе ксантановой камеди (FFCS, производства Jungbunzlauer, имеющей размер частиц 92% по массе до 75 микрон (Tyler 200 меш или эквивалент)) в 69,3% по массе безводного жидкого дипропиленгликоль н-бутилового эфира (Dowanol DPnB производства DOW Chemicals) и 0,70% по массе лимонной кислоты (50% активного вещества в воде). Испытания проводили с использованием 500 г партии и IKA Werke настольного устройства периодического смешивания (модель Euro-ST P CV, контроль мощности - вязкости Eurostar, производства IKA), используя РВТ колесо с 4 лопастями. Лимонную кислоту добавляли к дипропиленгликоль н-бутиловому эфиру и смешивали в течение 1 минуты при 100 оборотах в минуту. Затем порошок ксантановой камеди добавляли за 2 минуты и смешивали в течение 5 минут при 600 оборотах в минуту до получения однородной смеси. Вязкость суспензии, измеренная при 0,1 с и 20°C, составляла 1,887 Па·с (с использованием тестового метода, описанного в данной заявке).
Пример 1е: Получение суспензии
-1
Смеситель периодического действия с наклонным турбинным лопастным колесом (РВТ) использовали для получения суспензии 30% по массе ксантановой камеди (FFCS, производства Jungbunzlauer, имеющего размер частиц 92% по массе до 75 микрон (Tyler 200 меш или эквивалент)) в 69,3% по массе безводного жидкого диэтилен гликоля (DEG производства Sabic Petrochemicals) и 0,70% по массе лимонной кислоты (50% активного вещества в воде). Испытания проводили с использованием 500 г партии и IKA Werke настольного устройства периодического смешивания (модель Euro-ST P CV, контроль мощности - вязкости Eurostar, производства IKA), используя РВТ колесо с 4 лопастями. Лимонную кислоту добавляли к диэтиленгликолю и смешивали в течение 1 минуты при 100 оборотах в минуту. Затем порошок ксантановой камеди добавляли за 2 минуты и смешивали в течение 5 минут при 600 оборотах в минуту до получения однородной смеси. Вязкость суспензии, измеренная при 0,1 с и 20°C, составляла 1,795 Па·с (с использованием тестового метода, описанного в данной заявке).
Пример 2: Активация суспензии в непрерывном способе
6
3
Суспензию из Примера 1а впрыскивали в основное мыло для мытья посуды вручную (т.е. все остальные ингредиенты образуют конечный состав, как показано в Таблице I). Основное мыло и суспензию активировали при смешивании с высокой интенсивностью с помощью SONOLATOR от Sonic Corp CT при плотности энергии 7,15 5×10 Дж/м при 5000 фунт/кв. дюйм.
Таблица I - Пример основного мыла
Пример 3: гидратация ксантановой камеди в непрерывном способе Суспензию из Примера 1 с впрыскивали в непрерывный поток воды на уровне 1,5%. В качестве первой стадии суспензию диспергировали при низкой энергии. Это выполняли наиболее эффективно, используя либо 4 статических элементов смесителя или иным образом, полностью полагаясь на турбулентный режим потока в трубе. В качестве второй стадии порошок ксантановой камеди из суспензии гидратировали водой. Время растворения зависело от а) эффективной дисперсии, как описано на первой стадии, b) размера частиц используемого порошка ксантановой камеди, с) содержания электролита в воде, d) скорости непрерывного потока в трубе. Время гидратации ксантановой камеди 200 меш в потоке воды при температуре окружающей среды, имеющего скорость 1 м/с определяли как: а) менее чем 15 секунд с использованием осмозированной воды и, b) менее, чем 60 секунд с использованием осмозированной воды, к которой 0,08% по массе NaOH (50% активного вещества в воде) было добавлено для получения pH > 11,5 из соображений микроконсервации. Непосредственно после получения полной гидратации ксантановой камеди, другие электролиты и ингредиент конечного состава могут быть добавлены в непрерывном способе. Альтернативно премикс может быть сохранен для последующего потребления или дополнительной обработки в периодическом способе.
Пример 4: Стабильность суспензии
-1
Раствора дигидрата цитрата тринатрия добавляли к суспензии из Примера 1а, чтобы продлить физическую стабильность суспензии и чтобы способствовать замедлению осаждения/образования комков твердых частиц MFC. 5,6% раствора цитрата натрия (36% раствор дигидрата цитрата тринатрия производства Industrial Chemicals Ltd UK) добавляли к суспензии из Примера 1а с использованием IKA Werke настольного периодического устройства смешивания (модель Euro-ST P CV, контроль мощности - вязкости Eurostar, производства IKA), используя РВТ колесо с 4 лопастями. Раствор цитрата натрия добавляли за 1 минуту и смешивали в течение 5 мин при 600 оборотах в минуту, чтобы достичь получения однородной смеси. Вязкость суспензии при 0,1 с и 20°C составляла 2,244 Па·с (с использованием тестового метода, описанного в данной заявке).
Таблица II показывает воздействие дигидрата цитрата тринатрия на стабильность фаз суспензии MFC. Пробы, полученные в примерах 1а и 4 оставляли отстаиваться статически при температуре окружающей среды и атмосферном давлении в течение 6 часов и визуально изучали по высоте при разделе фаз.
Пример 5: Получение премикса
Настольное устройство периодического смешивания с наклонным турбинным лопастным колесом (РВТ) использовали для получения 1,5% MFC премикса с использованием суспензии из Примера 1а в воде. 6% MFC суспензии из Примера 1а добавляли в 94% по массе воды (деминерализованной воды от корпорации Millipore). Испытания проводили с использованием 500 г партии и IKA Werke настольного устройства периодического смешивания (модель Euro-ST P CV, контроль мощности - вязкости Eurostar, производства IKA), используя РВТ колесо с 4 лопастями. MFC суспензию из Примера 1а добавляли за 1 минуту и смешивали в течение 5 мин при 600 оборотах в минуту до получения однородной смеси.
Пример 6: Активация премикса
Активация при помощи sonolator:
6
3
Премикс из Примера 5 активировали при смешивании с высокой интенсивностью при помощи SONOLATOR от Sonic Corp, СТ при плотности энергии 7,155×10 Дж/мпри 5000 фунт/кв. дюйм.
Активация ультразвуком:
Премикс из Примера 5 активировали с помощью ультразвукового устройства от Hielscher UIP1500hd, подавали энергию 1500 Вт, но может находиться в диапазоне 500-16000 Вт по шкале испытаний. Воздействие ультразвуком проводили в периодическом способе, но тот же самый способ можно проводить в непрерывном способе (или обработке на автоматической линии) при помощи проточной кюветы.
Пример 7: Определение точки насыщения
Настольное устройство периодического смешивания с наклонным турбинным лопастным колесом (РВТ) использовали для получения 3 суспензий 25%, 35% и 45% по массе микроволокнистой целлюлозы (ЕХ-9560, производства cPKelco) в соответственно 75%, 65% и 55% по массе безводного жидкого неионного вещества С91Е8 (Neodol 91-8 производства Shell Chemicals UK Ltd.) Испытания проводили с использованием 500 г партии и IKA Werke настольного устройства периодического смешивания (модель Euro-ST Р CV, конртоль мощности - вязкости Eurostar, производства IKA), используя РВТ колесо с 4 лопастями. Вязкость измеряли с помощью тестового метода, описанного в данной заявке. Насыщение экстраполировали с использованием касательной линии на каждой стороне кривой, вершина представляла собой экстраполированную точку насыщения. Насыщение достигали при 33% по массе микроволокнистой целлюлозы, используя указанный выше способ.
Размеры и значения, описанные в данной заявке, не следует понимать как строго ограниченные в точности численными приведенными значениями. Вместо этого, если не указано иное, каждый такой размер должен обозначать как приведенное значение, так и функционально эквивалентный диапазон, окружающий такое значение. Например, размер, раскрытый как «40 мм», должен обозначать «приблизительно 40 мм».