УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА КАРБИДА КРЕМНИЯ
DEVICE FOR MANUFACTURING SILICON CARBIDE POWDER

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению соединений с углеродом и может быть использовано для получения порошка карбида кремния.
C01B 32/963
C01B 35/52
C01B 35/565
C01B 35/581
Известно устройство для получения порошка, содержащего карбид кремния и нитрид алюминия, из золы природного угля [RU 2731094 C1, МПК  (2017.01),  (2006.01),  (2006.01), (2006.01), опубл. 28.08.2020], которое содержит графитовый цилиндрический катод в виде вертикально расположенного стакана с внешним диаметром 30 мм, высотой 30 мм, к стенке которого прикреплен диэлектрический держатель. В резьбовое отверстие диэлектрического держателя вставлен винт, соединенный c одним концом графитового цилиндрического анода в виде сплошного стержня с диаметром 8 мм. Свободный конец анода расположен соосно катоду с возможностью продольного перемещения в его полости. Анод и катод подключены к источнику постоянного тока. На дно катода закладывают предварительно размолотую смесь золы от сжигания природного угля и графита в массовом соотношении 80:20. Электродуговой синтез получения готового продукта осуществляют в воздушной среде при нормальных атмосферных условиях.
Недостатки известного устройства: ограниченный объем реакционной зоны внутри катода позволяет использовать малое количество исходного сырья (0,5 г), что в свою очередь ограничивает массу готового продукта, в готовом продукте присутствуют примеси в виде оксидов кремния и алюминия.
Техническим результатом предложенного изобретения является получение порошка карбида кремния в плазме дугового разряда постоянного тока с повышенной массой готового продукта и уменьшенным содержанием примесей.
Устройство для получения порошка карбида кремния, также как в прототипе, содержит графитовый цилиндрический катод в виде вертикально расположенного стакана, анод в виде сплошного графитового стержня диаметром 8 мм, свободный конец которого расположен соосно катоду с возможностью продольного перемещения в его полости. Анод и катод подключены к источнику постоянного тока. Анод и катод размещены в воздушной среде при нормальных атмосферных условиях.
Согласно изобретению, устройство содержит открытый сверху прямоугольный корпус, на дне которого размещена горизонтальная плита, на которой закреплена диэлектрическая прокладка, на которой в цилиндрическом держателе размещен графитовый цилиндрический катод. Высота катода больше его диаметра не менее чем в 2 раза. На горизонтальной плите жестко закреплена вертикальная стойка, на которую надета пластина через сквозное отверстие на её конце. К другому концу пластины шарнирно прикреплен конец рейки, другой конец которой шарнирно соединен со средней частью рукоятки, конец которой шарнирно прикреплен к верхней части стойки над пластиной. В свободный торец пластины вмонтирована диэлектрическая планка, в которой выполнены три сквозных прорези. В каждую сквозную прорезь вставлен конец токоведущей гильзы, в которой закреплен анод в виде сплошного графитового стержня. Каждая токоведущая гильза соединена с положительным выходом соответствующего источника постоянного тока, расположенного на дне корпуса. Отрицательные выходы всех источников постоянного тока соединены с цилиндрическим держателем. Все источники постоянного тока соединены с нейтралью трехфазной пятипроводной сети. При этом первый источник постоянного тока соединен с фазой А, второй источник постоянного тока соединен с фазой В, а третий источник постоянного тока соединен с фазой С трехфазной пятипроводной сети. Корпус устройства и рукоятка заземлены.
Корпус, горизонтальная плита, цилиндрический держатель, вертикальная стойка, пластина, рейка и рукоятка выполнены из стали. Диэлектрическая прокладка выполнена из текстолита.
.
Полость катода предназначена для размещения эквимолярной смеси порошков кремния и углерода на 50% её глубиныНа поверхность порошков кремния и углерода наложена прокладка из графитового картона диаметром, равным диаметру полости катода.
Предлагаемое устройство позволяет реализовать синтез порошка карбида кремния в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в открытой воздушной среде.
При возникновении дугового разряда постоянного тока температура смеси порошков углерода и кремния поднимается, в результате чего возникают условия для синтеза карбида кремния. В полости графитового катода при горении дугового разряда генерируется газообразный оксид углерода СО, который предотвращает окисление поверхности внутреннего графитового стакана и получаемого порошка карбида кремния кислородом атмосферного воздуха.
Использование трех анодов, подключенных индивидуально к трем отдельным источникам постоянного тока, обеспечивает нагревание исходной смеси порошков углерода и кремния тремя отдельными дуговыми разрядами в увеличенном объеме полости графитового катода, обеспечивая получение порошка карбида кремния с кубической решеткой, с минимальным количеством примесей.
На фиг. 1 показана схема устройства для получения порошка карбида кремния.
На фиг. 2 представлена рентгеновская дифрактограмма полученного порошка карбида кремния.
Устройство для получения порошка карбида кремния содержит прямоугольный корпус 1, который открыт сверху. На дне корпуса 1 в одной его части размещена горизонтальная плита 2, на которой закреплена диэлектрическая текстолитовая прокладка 3, на которой в цилиндрическом держателе 4 размещен графитовый катод 5 в виде вертикально расположенного стакана. Высота графитового катода 5 больше его диаметра не менее чем в 2 раза.
Полость катода 5 служит для размещения эквимолярной смеси порошков кремния и углерода 6 на 50% её глубины.
На поверхность смеси порошков углерода и кремния 6 наложена прокладка 7 из графитового картона, диаметром, равным внутреннему диаметру полости катода.
На краю горизонтальной плиты 2 жестко закреплена вертикальная стойка 8, на которую надета пластина 9 через сквозное отверстие на её конце. К другому концу пластины 9 шарнирно прикреплен конец рейки 10, другой конец которой шарнирно соединен со средней частью рукоятки 11, конец которой шарнирно прикреплен к верхней части стойки 8 над пластиной 9.
В свободный торец пластины 9 вмонтирована диэлектрическая текстолитовая планка 12, в которой выполнены три сквозных прорези, в которые соответственно вставлены концы токоведущих гильз 13, 14, 15 в каждой из которых закреплен соответствующий анод 16, 17, 18 в виде графитового стержня. Конец каждой токоведущей гильзы 13, 14, 15 соединен с положительным выходом соответствующего источника постоянного тока 19 (ИПТ1), 20 (ИПТ2) и 21 (ИПТ3), которые расположены на дне корпуса 1. Отрицательные выходы источников постоянного тока 19 (ИПТ1), 20 (ИПТ2) и 21 (ИПТ3) соединены с держателем 4 графитового катода 5. Источники постоянного тока 19 (ИПТ1), 20 (ИПТ2) и 21 (ИПТ3) соединены с нейтралью 3-х фазной пятипроводной сети напряжением 0,4 кВ. Постоянный источник тока 19 (ИПТ1) соединен с фазой А 3-х фазной пятипроводной сети напряжением 0,4 кВ. Постоянный источник тока 20 (ИПТ2) соединен с фазой В 3-х фазной пятипроводной сети напряжением 0,4 кВ. Постоянный тока 21 (ИПТ3) соединен с фазой С 3-х фазной пятипроводной сети напряжением 0,4 кВ. Корпус 1 и рукоятка 11 заземлены. Из стали выполнены прямоугольный корпус 1, горизонтальная плита 2, цилиндрический держатель 4, вертикальная стойка 8, пластина 9, рейка 10, рукоятка 11.
7 г эквимолярной смеси 6 кремния чистотой 99% и размером частиц не более 5 мкм и углерода графитовой структуры чистотой 99% и размером частиц не более 5 мкм закладывают на дно графитового катода 5. Размеры катода 5: внешний диаметр - 60 мм, диаметр полости - 50 мм, глубина полости - 90 мм. Диаметр анодов 16, 17, 18 составляет 8 мм. Включают источники постоянного тока 19 (ИПТ1), 20 (ИПТ2) и 21 (ИПТ3) для создания разности потенциалов. С помощью рукоятки 11 через рейку 10 воздействуют на пластину 9, которая, перемещаясь вниз по вертикальной стойке 8, опускает аноды 16, 17, 18 в гильзах 13, 14, 15, закрепленных на планке 12, внутрь графитового катода 5 до соприкосновения с прокладкой 7 для возникновения электрического контакта и протекания тока 450 А. Затем, используя рукоятку 11, отводят вертикально вверх аноды 16, 17, 18, образуя разрядный промежуток в 1 мм, и воздействуют на смесь порошков кремния и углерода 6 дуговым разрядом в течение 60 секунд при токе 450 А. После этого источники постоянного тока 19 (ИПТ1), 20 (ИПТ2) и 21 (ИПТ3) отключают, вынимают прокладку 7 и извлекают готовый продукт.
При указанных условиях было получено 6,5 г порошка карбида кремния SiC с кубической решеткой, так как его рентгенофазовый анализ позволил идентифицировать пять дифракционных максимумов, соответствующих кубической модификации карбида кремния SiC. На картине рентгеновской дифракции не были обнаружены максимумы других кристаллических фаз, в частности, не были обнаружены максимумы графита, кремния, оксида кремния с относительной интенсивностью более 5% (фиг. 2).