УСТАНОВКА ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ПЕРКАРБОНАТА НАТРИЯ

Полезная модель относится к устройствам для производства гранулированного перкарбоната натрия (ПКН) и может быть использована в производстве других химических продуктов, где процесс синтеза совмещается с гранулированием синтезированного продукта.
3
ПКН применяется в качестве твердого отбеливающего ингредиента порошковых синтетических моющих, отбеливающих и чистящих средств (CMC). Основные потребительские свойства ПКН такие, как содержание активного кислорода (АК), стабильность, растворимость, насыпной вес и гранулометрический состав - являются главными критериями в определении его качественных показателей. Например, для исключения значительного расслаивания CMC, неизбежного при разных насыпных весах ингредиентов во время хранения и транспортирования, в различных композициях CMC, требуется ПКН имеющий узкие диапазоны гранулометрического состава, преимущественно 500-900 мкм, и насыпной плотности, преимущественно 900-1100 кг/м. Причем чем выше насыпная плотность ПКН, тем хуже его растворимость. Поэтому получение продукта обладающего, наряду с высоким содержанием активного кислорода, хорошей растворимостью, определенным диапазоном гранулометрического состава и насыпной плотностью является важной задачей.
Известна установка для непрерывного получения гранулированного ПКН, включающая последовательно соединенные систему подачи растворов реагентов и сухих частиц ПКН в шнековый смеситель, сушилку псевдоожиженного слоя, классификатор, линия отвода одной из фракций которого является линией отвода целевого продукта, и систему возврата некондиционных частиц ПКН (тонкодисперсный продукт, унесенный отработанным теплоносителем и отделенный от него в циклоне, мелкую фракцию гранул после их разделения по размерам, а также продукт дробления крупной фракции) в шнековый смеситель, в качестве ретура (US 3917663, С01В 15/10, 1972).
3
Недостатком данной установки являются значительные энергозатраты на возврат части уже остывших гранул ПКН (ретура) в смеситель и дополнительный их обогрев в сушилке, недостаточная производительность установки, которая ограничивается производительностью используемого шнекового смесителя, а также повышенная насыпная плотность готового продукта (1,14 кг/м).
Наиболее близкой по конструкции и достигаемому результату к предлагаемой полезной модели, выбранной в качестве прототипа, является установка для непрерывного получения гранулированного ПКН, включающая систему подачи растворов реагентов в реактор, сообщенный с шнековым смесителем, сушилку псевдоожиженного слоя, сообщенную со смесителем в зоне ввода влажных гранул и в зоне вывода высушенных гранул, классификатор, линия отвода одной из фракций которого является линией отвода целевого продукта, систему возврата пылевидных и отделенных в классификаторе частиц ПКН в смеситель, в качестве ретура (RU 2164215, С01В 15/10, C01D 11/00, 2001).
Данная установка позволяет возвращать, в качестве ретура, значительную часть высушенных горячих гранул в шнековый смеситель по короткому пути, непосредственно из сушилки, что обеспечивает снижение энергетических затрат на единицу продукции, а также обеспечивает увеличение числа циклов ″смачивание-окатывание-сушка″ гранулы в единицу времени, в результате чего гранула ПКН приобретает большее число оболочек, что обеспечивает ее высокую прочность.
Недостатком данной установки является также недостаточная производительность, которая зависит от производительности используемого шнекового смесителя, а также повышенная насыпная плотность и готового продукта.
Повышение производительности установок с использованием шнекового смесителя и сушильных аппаратов псевдоожиженного (кипящего) слоя преимущественно решается двумя путями:
1) увеличение объема подачи жидких компонентов в шнековый смеситель;
2) увеличение концентрации подаваемых жидких компонентов.
Однако в случае получения ПКН, увеличение концентрации раствора карбоната натрия является невозможным, т.к. при заданной технологической температуре его концентрация приближается к пределу насыщения, и, как следствие, приводит к кристаллизации продукта в реакторе и забиванию отверстия распылителя, а увеличение объемов подачи жидких компонентов в шнековый смеситель, ведет к забиванию смесителя переувлажненным продуктом, к перегрузке электропроводов и поломке дорогостоящих шнеков.
Основным техническим результатом, на получение которого направлена предлагаемая полезная модель, является повышение производительности установки, дополнительным результатом является улучшение потребительских свойств готового продукта за счет уменьшения насыпной плотности, повышения растворимости и снижения истираемости гранул.
Указанная задача решается тем, что в известной установке непрерывного получения гранулированного ПКН, содержащей линию подачи рабочих растворов карбоната натрия и перекиси водорода в реактор, сообщенный с шнековым смесителем, сушилку псевдоожиженного слоя, сообщенную с входом и выходом шнекового смесителя, классификатор, соединенный с линией отвода готового продукта из сушилки и линией отвода крупной фракции на мельницу, соединенную с шнековым смесителем с возможностью возврата в него мелкой фракции в качестве ретура, согласно предлагаемомой полезной модели, сушилка дополнительно содержит, по крайней мере, одну многокомпонентную форсунку внешнего смешения, сообщенную с линией подачи рабочих растворов карбоната натрия и перекиси водорода. Форсунка преимущественно расположена в псевдоожиженном слое или над ним в зоне ввода влажного продукта из смесителя в сушилку.
Сущность предлагаемой полезной модели состоит в том, что за счет орошения кипящего слоя гранул ПКН раствором (суспензией) перкарбоната натрия, который образуется в результате смешения растворов карбоната натрия и перекиси водорода перед выходом струи из сопла многокомпонентной форсунки внешнего смешения, дополнительно установленной в сушилке, мелкодисперсные частицы ПКН, образующиеся в кипящем слое вследствие истирания гранул, которые ранее уносились с потоком теплоносителя из сушилки, в систему пылеулавливания, увлажняются и возвращаются в кипящий слой, где становятся либо центром образования новых гранул, либо, сталкиваясь с уже существующими гранулами способствуют их росту. Этот процесс позволяет увеличить производительность установки, а также использовать избыточное тепло сушилки, особенно в летний период, что дополнительно позволяет снизить энергозатраты на единицу продукции. При этом, за счет проведения процесса образования гранул в разных условиях: в шнековом смесителе (окатывание) и в псевдоожиженном слое (агломерация и механическое и тепловое дробление более крупных гранул), каждая гранула, многократно проходя через смеситель и сушилку, приобретает чередующиеся оболочки разной плотности, что способствует снижению насыпной плотности. Кроме того, неожиданно был получен дополнительный положительный результат - повышение растворимости получаемых гранул и снижение величины показателя «истираемость гранул», который также объясняется чередованием оболочек разной плотности.
На фиг. 1 приведена схема предлагаемой установки, на котором позициями обозначены: 1 - реактор; 2 - шнековый смеситель; 3 - сушилка псевдоожиженого слоя; 4 - классификатор; 5 и 5а - циклоны; 6 - мельница; 7 - линия подачи полученного перкарбоната натрия в классификатор; 8 - частотный преобразователь; 9 - устройство для выгрузки готовых гранул из сушилки; 10 - линия фасовки перкарбоната натрия, 11 патрубок ввода высушенных гранул из сушилки в шнековый смеситель, 11а - патрубок вывода влажных гранул из шнекового смесителя в сушилку, 13 - распределительная решетка сушилки, 14 - многокомпонентная форсунка внешнего смешения, 15 - линия подачи осушающего агента в сушилку, 16 - теплогенератор.
Реактор 1 установлен непосредственно на смесителе 2, в частных случаях с возможностью перемещения вдоль смесителя, и имеет корпус с верхними штуцерами для ввода жидких реагентов и штуцер с распределителем-оросителем пленочного типа для подачи реакционной массы в шнековый смеситель 2. Смеситель 2 установлен с уклоном 10-30° к горизонтали, представляет собой двухшнековый транспортер, оснащенный двигателем с регулируемым числом оборотов, посредством частотного преобразователя 8. Верхняя часть шнекового транспортера закрыта съемными металлическими пластинами. Смеситель 2 сообщен с сушилкой 3 патрубком 11 ввода сухих гранул, размещенным в нижней части смесителя в зоне вывода готового продукта из сушилки в классификатор 4 и патрубком 11а вывода влажных гранул в сушилку, размещенным в верхней части смесителя. Сушилка 3 имеет прямоугольное сечение, оснащена газораспределительной решеткой 13 непровального типа, живое сечение которой убывает по мере продвижения продукта к зоне выгрузки готового продукта, и дополнительно содержит, по крайней мере, одну многокомпонентную форсунку внешнего смешения 14, в предпочтительном варианте устанавливают 4 форсунки в летнее время и 2 в зимнее. Установка снабжена блоком подачи теплоносителя (горячего воздуха) по линии 15 в сушилку 3, который включает нагнетающий вентилятор (не показан), на входе сообщенный с атмосферой, а на выходе - через теплогенератор 16 с сушилкой 3. Для регулирования режима работы нагнетающий вентилятор может быть снабжен частотным преобразователем 8.
Установка также включает каскад аппаратов очистки газов, выходящих из сушилки, от пыли. В конкретном случае выполнения полезной модели, показанном на чертеже, сушилка 3 посредством линии отвода газопылевой смеси соединена с циклоном 5, в котором из газопылевой смеси выделяется пылевая фракция ПКН для ее последующего направления в смеситель 2, а очищенный воздух выводится в атмосферу. Установка также включает дополнительный циклон 5а, который посредством линии отбора пылевой и измельченной фракции соединен на входе с классификатором 4 и с мельницей 6, и имеет два выхода: один (для отвода газопылевой смеси) связан со входом циклона 5, а второй (для отвода ретура) связан со входом смесителя 2. В другом частном случае для улавливания и отбора пылевой фракции в составе установки может использоваться только один циклон 5, на вход которого будет направляться поток пылевой и измельченной фракции ПКН от классификатора 4 и мельницы 6. В то же время для тщательной доочистки воздуха могут использоваться каскады циклонов подобного типа.
В зоне вывода высушенного продукта из сушилки 3 располагается устройство для выгрузки готовых гранул из сушилки 9, которое может представлять собой, например, подвижную заслонку с регулируемым по размеру выпускным отверстием, которая в частном случае может быть установлена с возможностью ее перемещения в вертикальном направлении, с целью отбора продукта из слоев, преимущественно содержащих гранулы необходимой фракции. Уровень, на котором устанавливается выпускное отверстие, подбирается опытным путем и зависит от производительности установки. Посредством линии 7 отвода готового продукта устройство выгрузки гранул 9 соединено с входом классификатора 4, предназначенного для отбора товарной фракции и направления иных фракций в смеситель на повторное использование. Товарная фракция предпочтительно отбирается из средней части классификатора 4, которая соединена с линией фасовки 10. Для измельчения крупных фракций ПКН классификатор 4 посредством соответствующей линии соединен с мельницей 6, выход которой связан со смесителем 2 через дополнительный циклон 5а, в частом случае, выход циклона 5а дополнительно соединен с сушилкой 3.
Предлагаемая установка работает следующим образом:
в реактор 1 через штуцеры подают приготовленные растворы перекиси водорода и карбоната натрия. Растворы карбоната натрия и перекиси водорода могут содержать стабилизирующие карбонат натрия и ПКН добавки, например, силикаты щелочных металлов, магниевые соли, станнаты, пирофосфаты, полифосфаты. В смесителе 2 осуществляют грануляцию ПКН путем наращивания слоев мелкодисперсного ПКН на затравочных частицах (ретур), которыми предварительно заполняется смеситель 2 и сушилка 3. В качестве ретура используют высушенные гранулы ПКН, поступающие из сушилки, и тонкодисперсные (пылевидные) частицы ПКН, возвращенные в смеситель 2. На вход смесителя 2 поступает также измельченный и пылевидный ПКН из дополнительного циклона 5а. У входа в смеситель 2 происходит смешение пылевидного, измельченного и гранул ПКН, образующих затравочные частицы. При сухом перемешивании последних в смесителе 2 осуществляется предварительное обкатывание частиц ПКН и равномерное распределение пылевидных и мелких фракций по поверхности более крупных затравочных частиц. Затем в реактор 1 через штуцеры подаются потоки соответствующим образом подготовленных водных растворов кальцинированной соды и перекиси водорода. Полученная при их перемешивании реакционная масса через ороситель-распределитель пленочного типа поступает в смеситель 2. В смесителе 2 реакционная масса распределяется по поверхности затравочных частиц и смачивает на их поверхности мелкие частицы ПКН, после чего влажные гранулы по патрубку 11а выводятся в сушилку 3. В сушилке 3 из частиц ПКН потоком теплоносителя (горячего воздуха), подаваемого в подрешеточное пространство сушилки по линии 15 через теплогенератор 16, удаляется влага в режиме псевдоожиженного слоя, а также, за счет распыляемого многокомпонентной форсункой 14 раствора (суспензии) перкарбоната натрия, полученного в результате смешения растворов перекиси водорода и карбоната натрия, происходит образование и сушка дополнительных гранул за счет увлажнения и возвращения в кипящий слой мелкодисперсных частиц, и дополнительное наращивание гранул ПКН, полученных в смесителе. Кроме того происходит тепловое дробление крупных гранул, которое заключается в том, что частицы размером более определенного, циркулируя между зоной активного теплообмена (в прирешеточной зоне высотой 20-30 мм) и основным объемом псевдоожиженного слоя, имеющего значительно более низкую температуру, не успевают прогреваться на всю толщину. В результате этого возникают термические напряжения, способные расколоть гранулу. Осколки гранул в свою очередь становятся основой для образования новых гранул. Указанный процесс способствует выравниванию гранулометрического состава продукта.
Количество используемых форсунок зависит, от мощности используемых теплогенераторов и температуры окружающей среды, например, в летний период количество используемых форсунок может быть в два раза больше по сравнению с зимним периодом.
Используемые многокомпонентные форсунки желательно размещать над псевдоожиженным слоем или же в пределах псевдоожиженного слоя. Для сокращения пути, который образующиеся капельки должны проходить до частиц псевдоожиженного слоя, а также во избежание распылительного высыхания капелек и уноса с потоком теплоносителя, форсунки предпочтительно размещать в пределах псевдоожиженного слоя. Преимущественно форсунки размещают в зоне поступления влажных частиц ПКН из смесителя 2, чтобы дополнительно увлажненные гранулы успели высохнуть до требуемой влажности, по мере продвижения к устройству 9 для выгрузки гранул. Температуру и расход сжижающего газа выбирают таким образом, чтобы обеспечить испарение всей влаги, внесенной с растворами реагентов. Отработанный воздух с захваченными пылевидными частицами ПКН по газоходу поступает в циклон 5, очищенный воздух выбрасывается в атмосферу, а уловленная пыль возвращается в зону орошения форсунок с помощью пневмотранспорта (не показан).
Газораспределительная решетка сушилки 3 на входном участке имеет увеличенное живое сечение и дополнительный поддув дымовыми газами, что способствует быстрому распределению увлажненного материала по ширине сушилки 3. Увеличенное живое сечение газораспределительной решетки на входном участке сушилки 3 препятствует накоплению крупных частиц продукта у входа в сушилку 3. Продолжительность процесса смешения и последующей сушки регулируется путем изменения скорости вращения шнеков с помощью частотного преобразователя 8 в зависимости от влажности продукта, находящегося в смесителе, а также путем регулирования объема и температуры теплоносителя, подаваемого в сушилку, и регулирования объема воздуха отбираемого из сушилки.
Часть высушенных гранул, преимущественно, 5-10% от находящихся в сушилке, отбирается через разгрузочное устройство 9 и далее направляется в классификатор 4, откуда средняя целевая фракция направляется по линии 10 на фасовку. Другая часть высушенных гранул через патрубок 11 возвращается в смеситель 2. Крупные фракции из классификатора 4 поступают в мельницу 6, затем смешиваются с мелкими фракциями и направляются в смеситель 2.
В результате за счет проведения процесса гранулирования в разных условиях: в шнековом смесителе (окатывание) и в псевдоожиженном слое (агломерация и механическое и тепловое дробление более крупных гранул), каждая гранула, многократно проходя через смеситель и сушилку, приобретает чередующиеся оболочки разной плотности, что способствует снижению насыпной плотности и повышению растворимости и истираемости получаемых гранул.
3
Были проведены испытания предлагаемой установки в сравнении с прототипом. Испытания проводились при температуре окружающего воздуха +20°C (летом) и при -10°C (зимой). Производительность установки по прототипу составляла 1,8 т/ч. В предлагаемой установке было установлено четыре трехкомпонентные форсунки внешнего смешения, в которые подавались 25% раствор карбоната натрия с расходом 270 л/ч; 40% раствор перекиси водорода с расходом 89 л/ч, в качестве распылителя использовался сжатый воздух под давлением 0,3 МПа и расходом 40 м/ч. Производительность каждой форсунки составила 102 кг/ч. Результаты испытаний показали, что летом производительность установки с использованием форсунок увеличилась до 2,2 т/ч. (на 22%), а зимой до 2,0 т/ч (на 11%).
В таблице представлены показатели качества гранулированного ПКН, полученного на предлагаемой установке в сравнении с полученным на установке по прототипу (в летний период).
№ п/п
Наименование показателя
Значение показателя образца ПКН
На установке по прототипу
На предлагаемой установке
1.
Содержание активного кислорода, %
14,2
14,2
2.
Истираемость, %
3,6
2,7
3.
Содерж. Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>, %
0,35
0,4
4.
Содерж. Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>, %
65,0
65,9
5.
Насыпная плотность, кг/м<sup>3</sup>
1214
1012
6.
Стабильность* фракции 0,8-0,63 мм. %
62,5
62,7
7.
Гранулометрический состав
1600
0,21-1,20
0,22
1400
0,85-7,20
0,14
1000
23,5-41,20
4,08
800
10,1-37,25
31,74
630
14,33-35,0
24,15
425
10,20-26,55
28,3
160
1,59-8,0
11,08
8.
Влажность, %
0,44
0,5
9.
Растворимость в воде при 10°C, % через:
1 мин
31,6
33,0
3 мин
62,3
59,0
5 мин
72,2
75,0
*Стабильность - % потерь активного кислорода через 15 часов при 65°C и 100% влажности.
Как следует из результатов испытаний, производительность предлагаемой установки с использованием четырех форсунок увеличивается в сравнении с прототипом в летний период на 22%, в зимний на 11%, а полученный гранулированный ПКН, обладает более низкой насыпной плотностью и степенью истирания и повышенной растворимостью при сохранении высокого показателя стабильности.