ЛАЗЕРНЫЙ ФОРМИРОВАТЕЛЬ ОБЪЕМНЫХ НАНОКОМПОЗИТОВ
LASER GENERATOR OF THREE-DIMENSIONAL NANOCOMPOSITES

Изобретение относится к области нанотехнологии, а именно к устройствам для получения нанокомпозитных материалов. Эти материалы могут применяться в имплантационной технике при компенсации врожденных пороков развития человека и животных, а также при замещении и восстановлении функционирования патологически измененных и постоперационных полостей организма.
Известно устройство для изготовления нанокомпозитных сенсоров, включающее базовый эластомерный полимер; нанокомпозит, встроенный в полимерную основу, два электрических терминала и нанокомпозит из полимерной матрицы и проводящих нанотрубок, нанопроводов, наночастиц и чешуек [1].
Недостатком этого устройства для получения нанокомпозитных сенсоров является сложность подбора и синтеза требуемых полимерных материалов и высокая стоимость исходных наноматериалов.
Известно устройство для производства композиционных материалов на основе углеродных нанотрубок, графита, углеродных волокон, графенов, фуллеренов в критическом или сверхкритическом состоянии или на основе их комбинации, работающее в непрерывном режиме и включающее блок фильтрации под высоким давлением, смеситель, блок увеличения растворимости и т.п. [2].
Недостатком этого устройства для производства композиционных материалов является трудность использования и достижения высоких критических и сверхкритических температур и давлений.
Известна установка для изготовления нанокомпозитов, в которую входят диодный лазер и целеуказатель со световодным выводом излучения, стакан на столике с облучаемой водно-альбуминовой дисперсией углеродных нанотрубок; штатив для фиксации и закрепления с помощью цангового держателя волоконного световода и термопары и пирометр для измерения температуры дисперсии [3]. Это устройство выбрано в качестве прототипа.
К недостаткам такой установки для изготовления нанокомпозитов относятся отсутствие дополнительного приспособления, непрозрачного для лазерного излучения, которое устраняет возможность вредного воздействия рассеянного лазерного излучения на глаза операторов и опасность разлива облучаемой дисперсии углеродных нанотрубок при возникновении нештатной ситуации, тем самым ограничивая технологические возможности оптимизации процесса формирования объемных наноматериалов под действием лазерного излучения с разными заданными параметрами.
Задача изобретения - улучшение качества нанокомпозитов, получаемых под действием лазерного излучения, путем усовершенствования устройства лазерного формирователя объемных нанокомпозитов.
С этой целью в конструкцию устройства такого формирователя введен дополнительный модуль, в котором закреплены пирометрический измеритель температуры, сопряженный с термопарой, и оптоволоконный световод, что обеспечивает изменение технологических параметров в широком диапазоне для получения объемного нанокомпозита с различными характеристиками. Таким образом, лазерный формирователь объемных нанокомпозитов содержит столик, на котором установлен сосуд для размещения водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок, кроме того, в лазерный формирователь введен дополнительный модуль, в котором закреплены пирометрический измеритель температуры, сопряженный с термопарой, и оптоволоконный световод. Дополнительный модуль изготовлен из материала, непрозрачного для лазерного излучения, и дополнительный модуль можно герметично закрепить или снять со стола с помощью замка-защелки, а прокладки между его поверхностью и столом обеспечивают герметичность. В отверстия дополнительного модуля вмонтированы прокладки для герметичного закрепления оптоволоконного световода, термопары и пирометрического измерителя температуры, также в дополнительном модуле имеются штуцерно-торцевые соединения для запуска или откачки технологических газов или воздуха и, кроме того, в корпусе дополнительного модуля вмонтирован датчик давления газов.
Лазерный наноформирователь объемных нанокомпозитов содержит столик 1 (фиг.1), на котором установлен сосуд 2 с верхней апертурой для прохождения действующего лазерного излучения, предназначенный для размещения водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок 14. Пирометрический измеритель температуры 11 оптически сопряжен с оптоволоконным световодом 3 и термопарой 4 для измерения температуры дисперсии углеродных нанотрубок 14. Устройство также включает поддерживающий штатив 5, закрепленный на основании 6, и дополнительный модуль 7 с оптоволоконным световодом 3 и термопарой 4, причем материал термопары 4 для измерения температуры водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок должен быть коррозионно-устойчивым к действию дисперсии углеродных нанотрубок, в которую погружается спай термопары.
Оптоволоконный световод 3 предназначен для транспортирования оптически совмещенного излучения основного 8 и пилотного 9 лазерных излучателей. Термопарный измеритель температуры 10, основной лазерный излучатель 8 и пилотный лазерный излучатель 9 могут быть установлены на поверхности, например, рабочего стола (не показан) в непосредственной близости от основания 6. Излучение основного лазерного излучателя 8 используется для испарения жидкостной компоненты водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок 14, причем лазерный луч пилотного лазерного излучателя 9 должен быть отчетливо визуально заметен на верхней апертуре сосуда 2 и (или) на поверхности 13 водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок 14, размещенной в сосуде 2, определяя тем самым положение луча основного лазерного излучателя 8. Пирометрический измеритель температуры 11 устанавливают на отдельном держателе (не показан) с возможностью оптического сопряжения с водно-белковой дисперсией углеродных нанотрубок 14. Поддерживающий штатив 5 имеет возможность регулировки расстояния между концом 12 оптоволоконного световода 3 и поверхностью 13 водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок 14. На столике 1 установлен дополнительный модуль 15, который можно изготовить в виде прямоугольного параллелепипеда или цилиндра. В целом дополнительный модуль 15 и столик 1 вместе ограничивают пространство, в котором проходит процесс формирования объемного нанокомпозита.
В корпусе 19 дополнительного модуля 15 (фиг.2) имеются отверстия 21, 22, 23 и 24, в которых герметично вмонтированы датчик давления газов 20, оптоволоконный световод 3, термопара 4 и пирометрический измеритель температуры 11, соответственно. Корпус 19 дополнительного модуля 15 крепится на стол защелками 25, расположенными вокруг периметра их основания. Герметичное крепление дополнительного модуля 15 и столика 1 обеспечивают прокладки 26, находящиеся между основанием 19 и столиком 1. В корпусе 19 имеются штуцерно-торцевые соединения 27 и 28 для запуска или откачки технологических газов или воздуха.
Излучение основного лазерного излучателя 8 используется для испарения жидкостной компоненты водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок 14, а лазерный луч пилотного лазерного излучателя 9 должен быть отчетливо визуально заметен на верхней апертуре сосуда 2 и (или) на поверхности дисперсии, размещенной в сосуде 2. Конец 12 оптоволоконного световода 3 находится на расстоянии от поверхности 13 водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок 14, что позволяет осуществлять эффективное облучение дисперсии и является необходимым условием самосборки объемного нанокаркаса в составе лазерного нанокомпозита. Величина расстояния между концом 12 оптоволоконного световода 3 и поверхностью 13 водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок 14 выбирается обеспечивающей совпадение размера пятна фокусировки основного 8 и пилотного 9 лазерных излучателей с диаметром верхней апертуры сосуда 2 с водно-белковой дисперсией углеродных нанотрубок 14. Конец 12 оптоволоконного световода 3 должен периодически очищаться от возможного налета продуктов испарения водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок 14.
Дополнительный модуль может быть изготовлен из материала, непрозрачного для лазерного излучения. В качестве материала корпуса могут быть использованы дюралюминий, титан, нержавеющая сталь, полистирол или другие металлические и полимерные материалы, которые являются химически инертными и коррозионно-стойкими. Наличие в лазерном формирователе дополнительного модуля исключает опасность лазерного облучения глаз операторов и устраняет вредное воздействие разлива облучаемой дисперсии углеродных нанотрубок при возникновении нештатной ситуации. Помимо этого в дополнительном модуле закреплен пирометрический измеритель температуры, сопряженный с оптоволоконным световодом и термопарой, что упрощает компоновку установки лазерного формирователя объемных нанокомпозитов. Дополнительный модуль герметично крепится и снимается со стола с помощью замка-защелки и прокладок между его поверхностью и столом, благодаря чему его легко можно разобрать (отсоединить) от столика, что позволяет быстро выгрузить изготовленный нанокомпозит, загрузить новую порцию водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок или почистить конец световода.
В дополнительном модуле имеются отверстия, в которые вмонтированы прокладки для герметичного крепления оптоволоконного световода, термопары и пирометрического измерителя температуры, что позволяет полностью герметизировать дополнительный модуль во время процесса формирования нанокомпозита; также с этой целью в нем имеются штуцерно-торцевые соединения для запуска или откачки технологических газов и воздуха. Кроме того, для контроля давления в корпус дополнительного модуля вмонтирован датчик давления газов. Все это позволяет проводить процесс формирования нанокомпозита в различных режимах, например при повышенном или пониженном давлении газа или воздуха, что может варьировать прочность, пористость и другие свойства конечного продукта - нанокомпозита.
Рассмотрим пример формирования нанокомпозита с использованием дополнительного модуля 15. Столик 1 и дополнительный модуль 15 разъединяются, т.е. снимаются защелки 25. Дополнительный модуль 15 поднимается над столом 1 и на столе устанавливается сосуд 2 с водно-белковой дисперсией углеродных нанотрубок 14. Дополнительный модуль 15 опускают на стол и закрепляют защелками 25.
Устанавливается длина волны генерации основного лазерного излучателя 8 в пределах от 400 до 1200 нм, а длина волны генерации пилотного лазерного излучателя 9 в пределах от 500 до 650 нм. Коэффициент затухания излучения в области генерации основного 8 и пилотного 9 лазерных излучателей в оптоволоконном световоде 3 должен находиться в пределах от 0,01 до 1 дБ/м. Термопара 4 настроена на область измерения температуры водно-белковой дисперсией углеродных нанотрубок 14 от 10 до 80°С. Она должна быть выполнена из материала, устойчивого к коррозии в диапазоне температур от 10 до 80°С. Пирометрический измеритель температуры 11 настроен на область измерения температуры поверхности водно-белковой дисперсией углеродных нанотрубок 14 от 10 до 80°С.
При формировании объемных нанокомпозитов давление газа или воздуха может увеличиваться на несколько бар либо уменьшаться на 300-500 мм рт.ст., с целью варьирования прочности, пористости и (или) других свойств конечного продукта - нанокомпозита. В случае, когда требуется получить более прочный объемный нанокомпозит (твердость по шкале Виккерса более 200-300 МПа, прочность на разрыв более 40 МПа) давление газа или воздуха может увеличиваться на несколько бар, а в случае, когда требуется получить менее прочный объемный нанокомпозит (твердость по шкале Виккерса менее 150 МПа, прочность на разрыв менее 20 МПа), с большими размерами пор (более 10 мкм), давление воздуха или газа может уменьшаться на 300-500 мм рт.ст. Прочный объемный нанокомпозит может служить в составе имплантата человеческой биологической ткани, на которой могут расти и дифференцироваться биологические клетки, причем поры в составе композита могут предназначаться для размещения мелких кровеносных сосудов. Материал имплантата после компенсации на его основе врожденных пороков развития человека и животных, а также замещения и восстановления функционирования патологически измененных и постоперационных полостей организма может резорбироваться в биологической среде. Менее прочный объемный нанокомпозит может использоваться при лазерной сварке биологических тканей.
2
3
Объемный нанокомпозит с желаемыми параметрами формируется тогда, когда оптимально подбираются многочисленные технологические параметры формирования, в т.ч. длина волны и режим лазерного излучения, а также состав водно-белковой дисперсии углеродных нанотрубок. В частности, в макете предложенного формирователя с дополнительным модулем были получены объемные нанокомпозиты на основе 5-35% водно-альбуминовой дисперсии с концентрацией углеродных нанотрубок от 0,01 до 5 мас.%, вода - остальное. При плотности мощности непрерывного лазерного облучения 10-20 Вт/см и времени облучения 150-300 с формируются нанокомпозиты объемом до 10 см. С таким материалом были достигнуты значения твердости по шкале Виккерса до 500 МПа при прочности на разрыв до 50 МПа и среднем размере пор ~100 нм. В прототипе полученные максимальные значения твердости и прочности на разрыв в аналогичных условиях не превышают соответственно 200 и 20 МПа.
Таким образом, поставленная задача - улучшение качества объемных нанокомпозитов, получаемых под действием лазерного излучения, в предложенном изобретении выполнена. Это достигнуто за счет усовершенствования устройства лазерного формирователя объемных нанокомпозитов на основе водно-белковой дисперсии с углеродными нанотрубками при введении в него дополнительного модуля из материала, непрозрачного для лазерного излучения, который герметично крепится и снимается со стола с помощью замка-защелки и прокладок между его поверхностью и столом, содержит прокладки для герметичного крепления оптоволоконного световода, термопары и пирометрического измерителя температуры и штуцерно-торцевые соединения для запуска или откачки технологических газов и воздуха, а также содержит датчик давления технологических газов и воздуха.
Источники информации
1. Патент США №20120266685.
2. Европейский патент №2448862.
3. С.А. Агеева, В.И. Елисеенко, А.Ю. Герасименко, Л.П. Ичкитидзе, В.М. Подгаецкий. - Медицинская техника, 2010, №6, с.35-39 - прототип.