Комплексное исследование реологических свойств смазочных материалов

УДК 621.7; 541

КОМПЛЕКСНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ РЕОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ

СМАЗОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ

М.А. Петров, А.Н. Петров, И.А. Коротков

Приведены исследования реологических свойств смазочных веществ (СВ), применяемых в процессах горячего деформирования. В соответствие с проведённым комплексным исследованием, СВ декомпозировались на отдельные составляющие (дисперсионная среда и дисперсная фаза), свойства которых определялись различными лабораторными методами. Результаты исследований показывают, что дисперсность графита, его природа (естественный или искусственный) и технология получения влияют на изменение свойств в процессе нагрева до температуры выше 400°С. Состав смазочных материалов меняется при нагреве до температуры выше 400°С. Изменение состава смазочных материалов зависит от входящих в них ингредиентов. Технологические свойства смазочных материалов взаимосвязаны с изменением физико-химических свойств в процессе горячего деформирования. В зависимости от температуры процесса штамповки кинематическая вязкость СВ может неравномерно изменяться по поверхности штампа. Различная морфология частиц также оказывает влияние на неравномерное (неламинарное) распределение СВ по поверхности инструмента.

Ключевые слова: смазочные вещества, вязкость, графит, коллоидно-графитовый смазочный материал, морфология частиц, гранулометрический анализ, СЭМ, ЭДС, термогравиметрический анализ.

Введение. Коллоидно-графитовые смазочные материалы для процессов горячей штамповки представляют собой сложную композицию, свойства которой в значительной степени определяются главной ее составляющей - графитом. Измельчение графита на мельницах различного типа с последующим отделением тончайших частиц (0,5...25 мкм) и его диспергирование в различных средах позволяет получить коллоидно-графитовые суспензии, различные по смазочным и адгезионным свойствам, по теплопроводности и целому ряду других показателей [1]. При помощи зондово-го микроскопа СММ-2000 была получена топография поверхности образца из электродного графита С-1, которая позволила определить морфологию и размеры частиц на наноуровне [2]. Размеры отдельных частиц лежали в диапазоне 80.1176 нм. При более детальном рассмотрении выяснилось, что многие зерна представляют собой не сплошное тело, а конгломериро-ванную частицу, состоящую из более мелких субзёрен (рис. 1).

Существует мнение, что равномерное нанесение смазочного материала на штамп значительно повышает его стойкость. Однако, на практике, даже самые лучшие смазочные композиции, наносимые на штамп, например, поливкой, приводят к отрицательным результатам [3].

В работе [4] было показано, что температура штампов меняется в процессе штамповки, по температурным условиям проведения приближенной к изотермической, что обусловлено неравномерными процессами тепло- и массопереноса, весомую часть в которых играют теплопроводя-щие и изолирующие свойства СВ. В предыдущих исследованиях [1, 4, 5, 6] была показана методика проведения испытаний для определения температуры вспышки СВ и практическое применение полученной информации для изучения качества поковок и степени износа инструмента.

а б

Рис. 1. Результаты зондовой микроскопии: а - окно программы выделения нанозерен графита С-1 и анализа их распределения по размерам; б - окно гранулометрических кривых распределения

нанозерен графита С-1

Единственным способом объективной оценки работы СВ является тщательное исследование реологических свойств всех компонентов, входящих в него, а также продуктов и реакций их взаимодействия.

Определение вязкости СВ. Вязкость СВ разделяют на кинематическую и динамическую. По реологическим свойствам СВ может относиться как к жидкостям ньютоновского типа, у которых касательные напряжения прямо пропорциональны скорости среза, так и к жидкостям неньютоновского типа, у которых эта зависимость носит нелинейный характер. Основа СВ является, как правило, жидкость ньютоновского типа, однако входящие в неё частицы и активные вещества могут изменять поведение СВ в целом и приводить к тому, что касательные напряжения, обеспечивающие растекание СВ по поверхности штампа, будут зависеть от длительности приложения нагрузки или истории нагружения. Поскольку процессы штамповки

относятся к быстропротекающим, то СВ, обладающие нелинейностью при растекании, будут образовывать неравномерные слои, приводящие к неравномерному по времени выгоранию основы.

40 50 60 Температура, °С

а 7] для СВ №1 - 3

б 7] для СВ №4 - 5

30 40 50 60 Температура, °С

в 7] для СВ №1 - 3

1,500

1,400

"Е 1.300

-

J ь 1200

о

X

О 1.100

1,000

0.900

безграфиговые 0 синтетические СВ

СВ

у = 6Е-09х3 - 1Е-05х- + 0,0045х + 0,<

200 400 600 800 1000 1200 Динамическая вязкость, мПас

г 7] и р1 для СВ №1 - 5

Рис. 2. Графики изменения динамической (а, б) и кинематической вязкости (в) СВ, а также полученная экспериментальная зависимость

Л-Рг

Представленные СВ в табл. 1 имеют разную плотность по листу-спецификации смазки (р1) и два типа основы. По результатам исследований динамической вязкости, проведённых на реометре AntonPaarMCRпо методу цилиндр-цилиндрпри постоянной скорости среза у = 100 с'1 и в интервале температур от 20 до 80 °С, были получены графики зависимости изменения динамической вязкости от температуры (рис. 2, а, б). Для СВ №3 также был построен график зависимости кинематической вязкости (рис. 2, в), причём для справочной плотности р1 и для плотности р2, полученной на приборе А^опРаагБМА.

Таблица 1

Характеристика СВ

№ Тип СВ Тип основы рь г/см3 р2, г/см3 Л макс., мПас

1 безграфитовая синтетика 1,100 н/д 577

2 графитовая водная 1,285 н/д 335

3 графитовая водная 1,400 1,382 1020

4 безграфитовая синтетика 1,160 н/д 153,5

5 безграфитовая синтетика 1,140 н/д 533,4

Для сравнения был получен график кинематической вязкости для случая, когда плотность СВ совпадала с водой, а также для случая, когда плотность СВ уменьшается с увеличением температуры, при этом было принято допущение о том, что максимальный процент падения 4 % соответствует проценту падения вязкости воды в том же температурном интервале. Наибольшей динамической вязкостью обладает графитовое, а наименьшим безграфитовое СВ (рис. 2, г).

Определение химического состава частиц и их размера. Исследование проводилось на сканирующем электронном микроскопе PhenomProXс функцией энергодисперсной спектрометрии (ЭДС) для порошка электродного графита С-1.

Рис. 3. К анализу морфологии частиц (увеличение: снимок слева - 590х;

снимок справа - 2900х)

256

Рис.4. Определение химического состава

Морфология частиц сильно отличается, что обусловлено способом получения порошка путем измельчения исходного сырья в мельницах. Наибольшие частицы имеют размер 47 мкм, а наиболее мелкие частицы -4 мкм (рис. 3). Энергодисперсный спектрометр предоставляет данные по атомной концентрации вещества (АК, рис. 4). Встречаются включения в виде оксидов с небольшим содержанием кальция (до 2,3 % АК), железа (до 5,2 % АК), серы, серы, кремния, алюминия и марганца не более 2,3 % АК.

Термогравиметрический анализ смазочных материалов. Исследования проводились на приборе ТЛ1пв1хишеп18Т0Л500. При проведении испытания образец СВ (тип: графитовая, основа: водная) нагревался в атмосфере до температуры 650 °С (температура, соответствовавшая полному выгоранию основы СВ) со скоростью нагрева 10 град/мин, с последующим определением массы сухого остатка (рис. 5). В табл. 2 приведены численные значения потери массы образца смазочных материалов в процессе нагрева.

Таблица 2

Изменение состава СВ после нагрева

№ t °С Сухой остаток, % Изменение состава, %

6 625 30,5 78,4

7 600 18,9 92,8

Рис. 5. Тигель с образцом: 1 - подложка; 2 - образец после испытаний; 3 - тигель

Рис. 6. Графики изменения составов СМ в зависимости

от температуры

258

Выводы. Анализируя результаты выполненных исследований, можно сделать следующие обобщения и выводы.

1. Коллоидно-графитовые СВ на водной или на масляной основе следует выбирать для конкретного технологического процесса с учетом их физико-химических и технологических свойств.

2. Разработка методик, позволяющих получать достоверные данные по параметрам СВ (плотность, вязкость, температура вспышки и т.д.), необходима для создания базы данных, которая позволит использовать ее как в условиях производства, так и для проектных работ в процессе разработки новых технологических процессов и материалов.

3. Дальнейшая интеграция информации по СВ в систему автоматического дозирования (нанесения) и сама технология нанесения СВ на поверхность инструмента должны удовлетворять технологическим, экономическим и экологическим требованиям, предъявляемым к современному производству.

Список литературы

1. Петров А.Н. Коллоидно-графитовые смазочные материалы в процессах горячего деформирования сталей и сплавов: монография. М.: МГМУ «МАМИ», 2012. 212 с.

2. Петров А.Н., Логинов Б. А., Петров М.А. Разработка универсальной методики гранулометрического анализа металлических и неметаллических порошковых материалов, а также тонкой структуры зерен и процессов их агломерации // Заготовительные производства в машиностроении. 2015. №12. С. 36 - 43.

3. Петров А.Н. Оптимизация температурного режима работы штампов горячего деформирования / Известия Тульского государственного университета. Технические науки. 2012. Вып. 3. С. 139 - 140.

4. Определение зависимости качества поковки от температуры вспышки смазочного вещества и температуры пуансона на примере горячей изотермической штамповки поршня двигателя внутреннего сгорания из алюминиевого сплава / М.А. Петров, А.Н. Петров, Т.С. Басюк, Ю.Г. Калпин, П.А. Петров // Заготовительные производства в машиностроении. 2015. №6. С. 26 - 33.

5. Petrov M.A., Petrov A.N., Petrov P.A. Research Into Oil-based Highdispersion Graphite Lubricants For Extrusion of Ni-based Alloys // AIP Conference Proceedings. Vol. 1769. 2016. P. 130016-1 - 130016-6.

6. Исследование высокодисперсных графитовых смазочных материалов на масляной основе для выдавливания лопаток из никелевых сплавов / А.Н. Петров, С.В. Мизера, М.А. Петров, И. А. Коротков, Т. А. Сайра-нова // Кузнечно-штамповочное производство. Обработка металлов давлением. 2016. №9. С. 44 - 48.

Петров Михаил Александрович, канд. техн. наук, доц., m.a.petrovamospolytech.ru, Россия, Москва, Московский политехнический университет,

Петров Александр Николаевич, д-р техн. наук, проф., a.n.petrovamospolytech. ru, Россия, Москва, Московский политехнический университет,

Коротков Игорь Андреевич, асп., frail176@ya.ru, Россия, Москва, Московский политехнический университет

ALL-SIDES RESEARCH OF THE RHEOLOGICAL PROPERTIES OF LUBRICANTS

M.A. Petrov, P.A. Petrov, I.A. Korotkov

The paper deals with the rheological properties of lubricants, used for hot forging operations. In compliance with the performed all-sides research, the lubricants have been decomposed into separate ingredients (dispersive medium-fluid and dispersed phase), whereby their properties investigated under different laboratory tests' conditions. The results showed, that the grain sizes of graphite, its origin (natural or artificial) and production technology influence the properties at elevated temperatures above 400°С. The lubricant's composition changes during the heating up above 400°С. And these changes depends on the ingredients. Technological properties of lubricants connected with the physical and chemical properties' changes during hot forging. Depends on the process temperature the kinematical viscosity could be changes non-uniformly on the die/punch surface. Diverse morphology of dispersed particles caused non-uniform lubricant's flow (turbulent flow instead of laminar flow occur) on the die/punch surface.

Key words: lubricants, viscosity, graphite, colloidal-graphite lubricants, particles' morphology, granulometric analysis, SEM, EDS, TGA.

Petrov Mikhail Aleksandrovich, candidate of technical sciences, docent, m.a.petrov a mospolvtech.ru, Russia, Moscow, Moscow Polytechnic University,

Petrov Alexander Nikolaevich, doctor of technical sciences, professor, a.n.petrov a mospolytech.ru, Russia, Moscow, Moscow Polytechnic University,

Korotkov Igor Andreevich, postgraduate, frail176aya.ru, Russia, Moscow, Moscow Polytechnic University