УСТРОЙСТВО ВВОДА ПРОБЫ АВТОМАТИЧЕСКОЕ ДЛЯ ЖИДКОСТНОГО ХРОМАТОГРАФА

Полезная модель устройство ввода пробы автоматическое для жидкостного хроматографа относится к области жидкостной хроматографии и предназначено для набора и подачи элюента и пробы в хроматографическую колонку жидкостного хроматографа.
Известны автоматические дозаторы для жидкостных хроматографов, например, авторское свидетельство СССР №1267896, 1984, содержащие корпус с каруселью, по периметру которой расположены сосуды для хранения проб исследуемой жидкости, держатель иглы с иглой, связанной со шприцевым насосом и с хроматографической колонкой. Недостатком указанного дозатора является невозможность быстрого ввода исследуемой жидкости и элюента в хроматографическую колонку.
Также известен дозатор жидкостной хроматографии, выпускаемый ЗАО СКВ «Хромотек» г. Йошкар-Ола (проспект выставки Международного симпозиума «100 лет хроматографии», 13-18 мая 2003 г., Москва), содержащий корпус, в верхней части которого установлена с возможностью вращения карусель, по периметру которой расположены сосуды для хранения проб исследуемой жидкости, кронштейн, держатель иглы, привод подъема держателя иглы и привод вращения карусели, причем кронштейн закреплен к корпусу в точке ввода пробы в хроматографическую колонку и выполнен с пазом в направлении карусели, обеспечивающим свободное соединение иглы с входом хроматографической колонки, при этом второй конец иглы связан со шприцевым насосом. Данный дозатор принят за прототип.
Он имеет следующие недостатки:
1. С помощью него можно вводить только заданные пробы исследуемой жидкости в то время, как в жидкостной хроматографии необходимо вводить еще и элюент, т.е. функциональные возможности данного дозатора ограничены;
2. Дозатор не приспособлен к автоматическому режиму работы в составе жидкостного хроматографа продолжительное время, т.е. производительность например, в течение одной смены недостаточна для решения производственных задач.
Задача, решаемая полезной моделью, заключается в обеспечении оптимального сочетания исследуемой жидкости и элюента при подаче их в хроматографическую колонку как в изократическом, так и в градиентном режимах и повышение сменной производительности.
Решение задачи достигается тем, что второй конец иглы связан со смесителем элюента, который совмещен с датчиком давления жидкостной системы и двумя шприцевыми насосами.
Принцип работы полезной модели устройства ввода пробы автоматического поясняется чертежами, приведенными на фиг.1, 2, 3. На фиг.1, 2, 3 приведены соответственно основной вид, вид сбоку и вид сверху устройства ввода пробы автоматического. На фиг. 4, 5 - сечение по А-А на фиг.4 и Б-Б на фиг.5.
На чертежах приняты следующие обозначения:
1 - шприц; 2 - сосуд для пробы; 3 - сосуд для элюента; 4 - кронштейн;
5 - корпус; 6 - игла; 7 - направляющий шток; 8 - держатель иглы; 9 - карусель; 10 - колонка аналитическая хроматографическая; 11 - датчик давления, совмещенный со смесителем; 12 - фторопластовый капилляр; 14 - шприцевой насос; 16 - рейка; 17 - шаговые двигатели; 18 - зубчатые колеса; 19 - ходовой винт; 20 - блок управления.
Устройство ввода пробы автоматическое работает следующим образом. Сосуды для хранения проб 2 заранее заполняются исследуемой жидкостью, а сосуды для элюента 3 - соответствующим элюентом.
С пульта управления или вычислительного устройства (на чертеже не показаны) подается сигнал на включение привода подъема держателя 8 через блок управления 20, отчего с помощью зубчатых колес 18 и рейки 16 держатель иглы 8 поднимается и устанавливается в верхнее положение, освобождая иглу 6 от соединения с сосудами карусели. Следом подается сигнал поворота карусели до установки первого сосуда с элюентом под иглой 6. Затем с помощью привода держатель иглы 8 с иглой б опускается в нижнее положение и игла 6 входит в меньшую полость сосуда 3 для хранения элюента. Подается команда шприцевому насосу 14 на забор заданного количества элюента и отвод держателя с иглой в верхнее положение. Затем происходит поворот карусели до установки первого сосуда хранения проб исследуемой жидкости под иглой 6, опускание иглы 6 в этот сосуд, набор заданного количества жидкости и отвод держателя иглы 6 в верхнее положение. Вновь осуществляется поворот карусели 9 до установки соответствующего сосуда с элюентом под иглой 6, опускание держателя в меньшую полость сосуда с элюентом и набором заданного количества элюента с отводом держателя в верхнее положение. Таким образом, в шприцевых насосах будет набрано определенное количество элюента, необходимого для проведения анализа, а в иглу 6 - исследуемая жидкость, расположенная между элюентами, что позволяет сохранить пробу от испарения. В следующий момент времени осуществляется поворот карусели 9 в нейтральное положение, когда под иглой б окажется зона карусели 9 без сосудов.
В этом положении осуществляется опускание держателя с иглой до соединения иглы с входом хроматографической колонки 10. Включается шприцевой насос 14 и в колонку подается заданная проба, которая смывается с сорбента заданным элюентом.
Последовательность действия механизмов подъема / опускания иглы, поворота карусели, шприцевых насосов программирована для автоматического режима работы полного цикла, проведения анализа.
3
3
Описание устройства ввода пробы автоматического реализовано с количеством для хранения проб исследуемой жидкости, равным 29, числом сосудов для хранения элюента, равным 10, с объемом сосуда для пробы 0,05 см и объемов сосуда для элюента 8 см, введение проб от 1 мкл, верхний предел не ограничивается, объем элюирования до 5 мл. Это устройство в составе хроматографа типа «Милихром» в автоматическом режиме позволяет работать в непрерывном режиме в течение 8 часов.