АКУСТИЧЕСКИЙ МУЛЬТИКАНАЛЬНЫЙ АНАЛИЗАТОР МИКРОПРОБ ЖИДКИХ СРЕД
ACOUSTIC MULTICHANNEL ANALYZER OF MICRO SAMPLES OF LIQUID MEDIA

Изобретение относится к измерительной технике с использованием акустических колебаний и может быть использовано для анализа жидких сред, в том числе биологических жидкостей.
Традиционные схемы ультразвуковых приборов для анализа жидкостей содержат два канала, каждый из которых включает излучатель и приемник ультразвуковых колебаний, и измерительную схему. Один из каналов является опорным, например, содержит эталонную жидкость, а второй - измерительным с исследуемой средой (см. Ультразвук, мал. Энциклопедия, М., СЭ, 1979, под ред. И.П. Голяминой, с. 235-237). В качестве источников и приемников используются пьезокерамические преобразователи (см., например, Ультразвуковой контроль и регулирование технологических процессов / Н.И. Бражников, В.А. Белевитин, А.И. Бражников. - Москва: Теплотехник, 2008. ISBN 5-98457-056-4).
Описано большое число технических решений, где в качестве инструмента исследования различных физико-химических параметров жидких сред используются поверхностные акустические волны (ПАВ) рэлеевского типа и/или пластинчатые моды колебаний (ПМК), возбуждаемые в подложках, в контакте с которыми находится исследуемая среда.
Датчик для обнаружения химических паров с использованием ПАВ (US 5325704 (A), US Army, 1994-07-05) обеспечивает одновременное обнаружение нескольких химических агентов. Датчик имеет пьезоэлектрическую подложку и двунаправленный преобразователь акустических волн на подложке. Также на подложке есть несколько пар идентичных акустических датчиков и опорных каналов, каждый на противоположных сторонах датчика в зеркальном отображении. Опорные каналы защищены от условий окружающей среды, в то время как чувствительные каналы подвергаются воздействию таких условий. ВЧ-сигнал подается на преобразователь, вызывая распространение акустического сигнала в каждый из чувствительных каналов и опорных каналов. Выходные сигналы от преобразователя затем обнаруживаются.
Описан также многочастотный акустический датчик для анализа жидкостей и газов (US 5235235, Martin et al., 10.08.1993). Датчик включает несколько пар встречно-штыревых преобразователей (ВШП) с разными периодами, которые располагаются на пьезоэлектрической пластине в одну линию и генерируют ПАВ и ПМК и отличающиеся по частоте, потоки энергии каждой из которых коллинеарны направлению распространения. Основываясь на различии взаимодействия акустических волн, возбуждаемых на разных частотах, к массовой, вязкостной и другим нагрузкам пластины, устройство способно идентифицировать газовую или жидкостную смесь по нескольким параметрам. Однако использование большого числа ВШП, расположенных в линию, влечет за собой увеличение габаритов устройства и нежелательные искажения тех акустических волн, которые, распространяясь в одном направлении, проходят через большое число ВШП во внутренней части.
3
В патенте RU 2393467 С2, ИНДАСТРИАЛ ТЕКНОЛОДЖИ РЕСЕРЧ ИНСТИТУТ (CN), ИНСТИТУТ РАДИОТЕХНИКИ и ЭЛЕКТРОНИКИ РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК (RU), 27.06.2010 - описано устройство на ПМК для одновременного определения вязкости и температуры жидкости в одной области пробы жидкости объемом 100-1000 мкл. Устройство содержит пару входной и выходной ВШП с периодом λ порядка толщины h пластины из LiNbO 128°Y,X+90° - среза, образованные на одной поверхности упомянутой пластины, предназначенные для генерирования и приема ПМК, зону взаимодействия ПМК с пробой жидкости, образованную на противоположной поверхности пластины, где присутствие жидкости вызывает детектируемые изменения в скорости и амплитуде ПМК; средство, генерирующее электрический сигнал соответствующей частоты, подводимый к входному ВШП; средство, принимающее сигнал с выходного ВШП. Изменения в скорости и амплитуде регистрируются по величине сдвига фаз или по вносимым потерям тракта. Недостаток устройства состоит в отсутствии опорного акустического канала, что не позволяет учесть температурные вариации свойств волны и зондирующей жидкости.
В изобретении (RU 2408881 С1, ОАО "НИИ "Элпа", 10.01.2011) описано устройство для определения характеристик жидкости, содержащее пластинчатый звукопровод, на одной поверхности которого размещена кювета для жидкости, дном которой является звукопровод, а на другой - электроакустические преобразователи для возбуждения и приема в звукопроводе ПМК. Звукопровод выполнен с возможностью возбуждения в нем, по меньшей мере, пяти мод колебаний, каждая из которых характеризуется индивидуальной чувствительностью к искомым параметрам плотности, вязкости, электропроводности, диэлектрической проницаемости и температуры жидкости. Регистрируют фазовые отклики мод при наличии тестируемой и эталонной жидкостей, а также в их отсутствии, после чего значения независимых друг от друга значений тестируемой жидкости определяют численными методами по системе уравнений. Недостаток устройства - влияние на результаты измерений перекрестной чувствительности каждой из мод ко всем параметрам жидкости.
В другом изобретении (RU 2533692 С1, ИРЭ им. В.А. Котельникова РАН, 20.11.2014) описана мультисенсорная акустическая решетка, в которой ВШП образуют совокупности акустических каналов, направления распространения акустических волн в которых пересекаются в условном центре пластины, и зону вокруг условного центра в форме круга для пробы. Акустические каналы выполнены с возможностью возбуждения в пластине семейства ПМК с длиной волны, меньшей или равной толщине пластины. ВШП в разных каналах имеют различающиеся значения периода штырей и/или углов. В изобретении «Акустический сенсор системы электронный нос и электронный язык» (RU 2649217 С1, ИРЭ им. В.А. Котельникова РАН, 30.03.2018) электроакустические встречно-штыревые преобразователи (ВШП), размещенные парами и образующие две совокупности акустических каналов для ПАВ с длиной волны, много меньшей толщины пластины, и семейства ПМК с длиной волны, меньшей или равной толщине пластины. ВШП для возбуждения ПМК размещены по периферии вокруг цилиндрической кюветы, а акустические каналы для ПАВ размещены вне зоны размещения кюветы. Недостаток обоих устройств - невозможность использования более информативного фазового отклика ПМК из-за влияния температуры и необходимость двухэтапного анализа - вначале с эталонной, затем с анализируемой жидкостью при строго фиксированной температуре.
Обращаясь к упомянутым источникам информации следует отметить, что ни в одном из них не предполагается использовать единственный излучатель ПМК для озвучивания как опорных, так и измерительных каналов, что резко повысит достоверность измерений, так как становится возможным одновременное сравнение анализируемой и эталонной жидкостей в едином измерительном процессе, причем при любой температуре обеих жидкостей.
Наиболее близким аналогом к патентуемому устройству является анализатор, описанный в патенте US 9076956 (В2), SAMSUNG ELECTRONICS СО LTD, 07.07.2015. Акустический анализатор содержит расположенный в центральной части пьезоэлектрической пластины излучающий ВШП, по обе стороны которого по направлению излучения с зазором размещены приемные ВШП, образующие акустические каналы для проб анализируемых жидких сред, подключенные к измерительному тракту. Анализатор может выполнять анализ двух независимых целевых веществ одновременно, но при этом один излучающий ВШП одновременно озвучивает оба канала. Однако, как указывается в описании самого изобретения, поскольку генерация ПАВ в прямом и обратном направлениях осуществляется по одному и тому же пути (траектории), то необходима временная селекция импульсов прямого прохождения и многочисленных переотражений. Это является затруднительным, в том случае, если имеется сильное поглощение ПАВ в измерительном канале.
Настоящее изобретение направлено на решение проблемы реализации акустического мультиканального анализатора микропроб жидких сред, свободного от влияния помех за счет переотраженных сигналов.
Патентуемый акустический анализатор содержит расположенный в центральной части пьезоэлектрической пластины излучающий ВШП, по обе стороны которого по направлению излучения с зазором размещены приемные ВШП, образующие акустические каналы для проб анализируемой жидкой среды, подключенные к измерительному тракту.
Отличие состоит в следующем.
Пьезоэлектрическая пластина выполнена из кристаллического материала толщиной порядка длины акустической волны с кристаллографической ориентацией, обеспечивающей угловую зависимость потока энергии ПМК от частоты возбуждения излучающего ВШП.
Приемные ВШП размещены парами на равных расстояниях относительно геометрического центра излучающего ВШП и под углами, выбранными из условия приема потоков энергии ПМК на дискретных частотах возбуждения излучающего ВШП, причем штыри всех приемных ВШП параллельны штырям излучающего ВШП.
Акустические каналы для проб содержат две кюветы - одну для анализируемой, другую - для эталонной жидких сред - с открытым горлом одинакового размера и формы в виде секторов, симметричных относительно плоскости, проходящей через геометрический центр и параллельно штырям излучающего ВШП, причем дном кювет является упомянутая пьезоэлектрическая пластина, а измерительный тракт выполнен с возможностью регистрации разности фаз и амплитуд сигналов между приемными ВШП каждой пары.
Анализатор может характеризоваться тем, что пластина выполнена из монокристаллического ниобата лития (LNO), имеет кристаллографическую ориентацию 128°YX+30°-LNO, при отношении толщины Н пластины к длине λ акустической волны Н/λ, равном 1,67. Приемные ВШП размещены парами относительно положительного направления кристаллографической оси X монокристаллического LNO под пятью углами: минус 13,1°, минус 8,9°, плюс 2,7°, плюс 5,2° и плюс 5,7°.
Анализатор может характеризоваться и тем, что излучающий и приемные ВШП, а также кюветы для жидкости с открытым горлом расположены на одной поверхности пьезоэлектрической пластины.
Анализатор может характеризоваться также тем, что излучающий и приемные ВШП, а также кюветы для жидкости с открытым горлом расположены на разных поверхностях пьезоэлектрической пластины.
Анализатор может характеризоваться, кроме того, тем, что измерительный тракт включает выполненные с возможностью управления и обмена информацией генератор высокой частоты со сканирующей частотой, подключенный к излучающему ВШП, коммутаторы для попарного присоединения приемных ВШП к приемникам, выходы которых подключены к первым входам фазовых детекторов, компьютерный анализатор быстропротекающих процессов, импульсный генератор, вычислительный блок, блок управления. Выходы фазовых детекторов соединены с сигнальными входами компьютерного анализатора быстропротекающих процессов, выход которого соединен с первым входом вычислительного блока, выходы блока управления соединены с коммутаторами, вычислительным блоком и входом синхронизации импульсного генератора, выходы которого соединены с входом синхронизации генератора высокой частоты, анализатора быстропротекающих процессов и вычислительного блока, при этом выходы генератора высокой частоты соединены со вторыми входами фазовых детекторов.
Анализатор может характеризоваться и тем, что анализатор быстропротекающих процессов представляет собой BoxCar интегратор.
Технический результат - повышение точности анализа микропроб жидких сред за счет исключения влияния разности температур анализируемой и эталонной жидких сред и снижения взаимного влияния акустических пучков при обеспечении неколлинеарного распространения их энергетических потоков. Дополнительный технический результат - возможность фиксации как амплитудного, так и фазового откликов непосредственно в процессе любых измерений.
В основе изобретения лежат положения, установленные самим заявителем и подтвержденные теоретическими данными и экспериментальными результатами.
Основной особенностью является неизвестная из уровня техники возможность практического использования свойства веерообразного излучения энергетических потоков мод ПМК разных порядков в измерительных каналах, образованных именно одним и тем же двунаправленным излучающим ВШП. Благодаря такому решению исключается появление сигналов переотражения акустических волн и соответственно, помех.
Существо изобретения поясняется на чертежах, где:
фиг. 1 - принципиальная схема анализатора;
фиг. 2 - одностороннее размещение элементов на пластине, вид в сечении;
фиг. 3 - двухстороннее размещение элементов на пластине, вид в сечении;
фиг. 4 - топология каналов анализатора;
фиг. 5 - схематичное представление веерообразного излучения энергетических потоков ПМК от частоты возбуждения излучающего ВШП для пластины 128°YX+30°-LNO с нормированной толщиной Н/λ=1,67;
n
фиг. 6 - ориентационные зависимости угла отклонения потока энергии Ψ для ПМК четырех первых номеров n в пластине 128°Y-LNO (углы Эйлера 0°, 37,86°, Θ) толщиной Н/λ=1,67.
Акустический анализатор содержит пьезоэлектрическую пластину 1, в центральной части 11 которой расположен излучающий ВШП 2. По обе стороны пластины 1 по направлению 21 излучения с зазором размещены приемные ВШП 3, образующие акустические каналы 4 для проб анализируемой жидкой среды. На фиг. 1 и 4 показано пять каналов 4: поз. 41, 42, 43, 44, 45.
Пьезоэлектрическая пластина 1 выполнена из монокристаллического ниобата лития (LNO), имеет кристаллографическую ориентацию 128°YX+30°-LNO, при отношении толщины Н пластины к длине λ акустической волны Н/λ=1,67. Такие параметры обеспечивают угловую зависимость потока энергии ПМК от частоты возбуждения излучающего ВШП.
1
2
3
4
5
1
2
3
4
5
Приемные ВШП 3 (31, 32, 33, 34, 35) размещены парами на равных расстояниях относительно геометрического центра излучающего ВШП 2 и под углами α, α, α, α, α, выбранными из условия приема потоков энергии ПМК на дискретных частотах возбуждения излучающего ВШП 2. Отсчет углов α, α, α, α, α, производится относительно положительного направления кристаллографической оси X, которая перпендикулярна технологической грани 5. Штыри приемных ВШП 31, 32, 33, 34, 35 параллельны штырям излучающего ВШП 2.
1
5
Расстояния K, на которых размещены приемные ВШП 31, 32, 33, 34, 35 в каждом канале 41, 42, 43, 44, 45, должны быть одинаковыми относительно геометрического центра излучающего ВШП 2 для каждой пары. Так, на фиг. 4 эти расстояния обозначены как K, K для каналов 41 и 45 относительно плоскости 6, проходящей через геометрический центр и параллельно штырям излучающего ВШП 2.
Акустические каналы для проб содержат две кюветы 51, 52 для анализируемой и эталонной жидких сред с открытым горлом 53 одинакового размера и формы в виде секторов, симметричных относительно плоскости 6, проходящей через геометрический центр и параллельно штырям излучающего ВШП 2. Дном кювет 51, 52 является упомянутая пьезоэлектрическая пластина 1.
1
2
3
4
5
Каналы 41, 42, 43, 44, 45, в которых приемные ВШП размещены парами относительно положительного направления кристаллографической оси X монокристаллического LNO, расположены под пятью углами: α, α, α, α, α.
На фиг. 5 схематически представлены направления излучения энергетических потоков указанных мод ПМК для соответствующих частот возбуждения излучающего ВШП 2 в пластине 128°YX+30°-LNO с нормированной толщиной Н/λ=1,67. Так, частота 12,4 МГц обеспечивает возбуждение моды нулевого порядка (n=0), 12,7 МГц - первого порядка (n=1), 14,2 МГц - третьего порядка (n=3), 16,2 МГц - пятого порядка (n=5) и 18,5 МГц - седьмого порядка (n=7).
n
На фиг. 6 показаны результаты собственных вычислений - ориентационные зависимости угла отклонения потока энергии Ψ для ПМК четырех первых номеров мод n в пластине 128°Y-LNO (углы Эйлера 0°, 37,86°, Θ) толщиной Н/λ=1,67. Видно, что при распространении, например, под углом Θ=30° к оси X (вертикальная линия) отклонения потоков энергии мод разного порядка n (горизонтальные линии) различны, что и обеспечивает веерообразное излучение ПМК с помощью одного излучающего ВШП.
Пример выполнения измерительного тракта анализатора представлен на фиг. 1. Следует отметить, что могут быть использованы различные известные решения, позволяющие регистрировать «отклики» акустоэлектронных датчиков в импульсном и непрерывном режимах (см., например, В.И. Анисимкин, И.И. Пятайкин. «Экспериментальные установки для исследования акустоэлектронных датчиков в импульсном и непрерывном режимах» // Нелинейный Мир. 2015. Т. 13. №4. С. 17-20). Измерительный тракт не является предметом настоящего изобретения.
Измерительный тракт включает выполненные с возможностью управления и обмена информацией генератор 7 высокой частоты со сканирующей частотой, подключенный к излучающему ВШП 2, коммутаторы 8 для попарного присоединения приемных ВШП 3 (поз. 31, 32, 33, 34, 35) к приемникам 9, выходы которых подключены к первым входам фазовых детекторов 91, 92, компьютерный анализатор 93 быстропротекающих процессов, импульсный генератор 94, вычислительный блок 95, блок 96 управления. Однако может быть применено и несколько (по числу каналов и мод ПМК) генераторов высокой частоты, которые настроены на определенную частоту каждой моды.
Выходы фазовых детекторов 91, 92 соединены с сигнальными входами компьютерного анализатора 93 быстропротекающих процессов. Выход анализатора 93 соединен с первым входом вычислительного блока 95. Выходы блока 96 управления соединены с коммутаторами 8, вычислительным блоком 95 и входом синхронизации импульсного генератора 94. Вторые входы фазовых детекторов 91, 92 соединены с выходами синхронизации генератора 7.
Выходы импульсного генератора 94 соединены с входом синхронизации генератора 7 высокой частоты, анализатора 93 быстропротекающих процессов и вычислительного блока 95. В качестве средства хранения и обработки результатов анализа используется компьютер.
В качестве анализатора 93 удобно использовать BoxCar интегратор, который позволяет исключить влияние электромагнитной наводки на селекцию импульсов разных мод. Интегрирующее окно BoxCar интегратора последовательно перемещается от импульса одной ПМК к импульсу другой ПМК, и не совпадает с положением электромагнитной наводки, исключая ее влияние на результаты измерений.
Устройство функционирует следующим образом.
Кюветы 51, 52 заполняют анализируемыми жидкостями. Например, в кювету 51 вводится эталонная жидкость, в кювету 52 - тестируемая жидкость. Выходы приемных ВШП 31-35 посредством коммутаторов 8 соединяются друг с другом попарно с образованием каналов 41-45. Выходным сигналом является разница двух сигналов - одного, прошедшего через жидкость кюветы 51, второго - через жидкость кюветы 52. Если жидкости в кюветах 51, 52 одинаковы, то сигнал на выходе анализатора 93 равен нулю. Если акустические свойства различаются, то сигнал на выходе анализатора 93 отличен от нуля, и мера этого отличия вычисляется в блоке 95 как результат анализа.
ВЧ
о
о
о
о
о
о
о
о
о
о
о
о
о
о
о
-6
Измерения фазового «отклика» в импульсном режиме проводят, например, следующим образом. Прямоугольный сигнал с импульсного генератора 94 подается на генератор 7 высокой частоты. Модулированный ВЧ сигнал с фазой φ=2πf⋅t поступает на излучающий ВШП 2, который возбуждает ПМК с частотой f. Волна со скоростью v распространяется по пьезоэлектрической пластине 1 через жидкость в кювете 51 и поступает на приемный ВШП 3 (31), где вновь преобразуется в модулированный ВЧ сигнал с фазой φ=2πf⋅t+2πf⋅(L/v). В фазовом детекторе 91 этот сигнал сравнивается с опорным сигналом генератора 7 высокой частоты, вырабатывая видеоимпульс, амплитуда которого пропорциональная разности фаз сигналов, равного φ=2πf⋅(L/v). Анализатор 93 (BoxCar интегратор) измеряет амплитуду видеоимпульса. Измерение фазового «отклика» Δφ/φ, равного ΔL/L - Δv/v, производится эквивалентным изменением частоты волны f, дающим то же изменение величины φ, что и изменение скорости (Δφ/φ=Δf/f). Величины начальной и конечной частоты сигнала измеряются частотомером (на фиг. 1 не показан). Точность измерения «отклика» составляет ±10×10.
Измерения фазового и амплитудного «откликов» в непрерывном режиме проводят с помощью анализатора четырехполюсников (например, KEYSIGHT 5061В), работающего, соответственно, в фазовом и амплитудном режимах на прохождение.
Необходимо отметить, что поскольку глубина проникновения ПМК из пластины 1 в жидкость не превышает 1 мкм, точного определения массы (объема) анализируемых жидкостей не требуется. Типичный объем жидкостных проб составляет порядка 100 мкл.
Сравнение параметров жидкостей можно проводить при любой температуре, поскольку выходные сигналы с приемных ВШП 3 при прохождении эталонной и тестирующей жидкостей вычитаются.
Металлизация какого-либо канала 41-45 в области одной из кювет 51 или 52 и при вычитании сигналов с приемных ВШП 31-35, прошедших через металлизированный участок в кювете 51 и неметаллизированный участок в кювете 52, позволяет исключить вклад от вязкости тестируемой жидкости и определить вклад только от ее электропроводимости.
При введении в кювету 51 и в кювету 52 одинаковых жидкостей, а затем биологических объектов (например, бактерий), можно детектировать присутствие биообъектов и их влияние на свойства жидкости.
Таким образом, обеспечивается достижение технического результата - повышение точности анализа микропроб жидких сред за счет исключения влияния разности температур анализируемой и эталонной жидких сред и снижения взаимного влияния энергетических потоков акустических пучков.