СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ МЕЗОТРИОНА

1. Способ селективного регулирования кристаллизации полиморфной формы 1 мезотриона из водного раствора мезотриона, указанный способ включает применение полунепрерывного или непрерывного способа кристаллизации, в котором водный раствор мезотриона вводят в кристаллизатор, содержащий затравочные кристаллы преимущественно формы 1 в полунепрерывном или непрерывном режиме, и в котором в конечном счете получают указанную форму 1 мезотриона.
2. Способ по п.1, в котором значение pH раствора мезотриона увеличивают до равного >7 до его прибавления в кристаллизатор.
3. Способ по п.2, в котором раствор мезотриона прибавляют в кристаллизатор при поддержании значения pH в кристаллизаторе равным 4,0 или менее.
4. Способ по п.3, в котором значение pH в кристаллизаторе поддерживают путем прибавления кислоты к раствору мезотриона.
5. Способ по п.1, в котором указанную кристаллизацию проводят при температуре, равной ≥25°С.
6. Способ превращения формы 1 мезотриона в форму 2 мезотриона, указанный способ включает введение раствора, содержащего форму 2 мезотриона, в кристаллизатор, содержащий затравочные кристаллы преимущественно формы 1 в полунепрерывном или непрерывном режиме, и в котором в конечном счете получают указанную форму 1 мезотриона.
7. Способ по п.6, в котором форма 2 мезотриона образовалась при осуществлении технологии и уже была суспендирована в полученном маточном растворе.
8. Способ по п.6, в котором значение pH раствора формы 2 мезотриона увеличивают до равного >7 до прибавления в кристаллизатор.
9. Способ по п.6, в котором значение pH в кристаллизаторе поддерживают путем прибавления кислоты к раствору мезотриона.
10. Способ по п.6, который осуществляют при температуре, равной ≥25°С.
11. Способ полунепрерывной или непрерывной кристаллизации для получения полиморфной формы 1 мезотриона, указанный способ включает
a) начальную загрузку в кристаллизатор водной взвеси, содержащей
не менее 5 мас.% кристаллов мезотриона, в которой не менее 80 мас.% кристаллов мезотриона, содержащихся во взвеси, являются кристаллами формы 1;
b) подачу раствора мезотриона при pH выше 7 в кристаллизатор с регулируемой скоростью при поддержании значения pH в кристаллизаторе равным от 2,5 до 4,0 путем прибавления кислоты;
c) остановку подачи раствора мезотриона, когда уровень в кристаллизаторе достигает верхнего предельного значения;
d) удаление взвеси мезотриона из кристаллизатора, пока объем не достигнет нижнего предельного значения объема кристаллизатора; и необязательно
e) возобновление подачи раствора мезотриона, как на стадии b).
12. Полунепрерывный способ по п.11, в котором в кристаллизатор подают водную взвесь в количество, составляющем не менее 10% от объема кристаллизатора.
13. Способ непрерывной кристаллизации для получения полиморфной формы 1 мезотриона, указанный способ включает
а) начальную загрузку в кристаллизатор водной взвеси, содержащей
не менее 5 мас.% кристаллов мезотриона, в которой не менее 80 мас.% кристаллов мезотриона, содержащихся во взвеси, являются кристаллами формы 1;
b) подачу раствора мезотриона при pH выше 7 в кристаллизатор с регулируемой скоростью при поддержании значения pH в кристаллизаторе равным от 2,5 до 4,0 путем прибавления кислоты; и
c) поддержание объема жидкости в кристаллизаторе при постоянном значении путем непрерывного удаления соответствующего количества взвеси.