СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-АМИНОМЕТИЛ-3,5,5-ТРИМЕТИЛЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА

1. Способ получения 3-аминометил-3,5,5-триметилциклогексиламина (IPDA), включающий следующие стадии:
a) взаимодействие 3-циано-3,5,5-триметилциклогексанона (IPN) с избытком первичного амина, а также удаление образующейся воды, в результате чего IPN, по существу, превращается в иминные соединения;
b) смешение продукта со стадии а) с жидким аммиаком в присутствии катализатора аммонолиза, в результате чего указанные иминные соединения вступают в реакцию аммонолиза с образованием 3-циано-3,5,5-триметилциклогексилимина (IPNI) и первичного амина; и
c) гидрирование IPNI, полученного на стадии b), в присутствии водорода и катализатора гидрирования с получением 3-аминометил-3,5,5-триметилциклогексиламина (IPDA).
1-30
3-30
6-30
7-30
1-10
3-10
6-10
7-10
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что первичный амин на стадии а) представляет собой моноамин или диамин, выбранный из группы, состоящей из С алкиламинов, С циклоалкиламинов, С ариламинов и С арилалкиламинов; предпочтительно, первичный амин представляет собой моноамин или диамин, выбранный из группы, состоящей из С алкиламинов, С циклоалкиламинов, С ариламинов и С арилалкиламинов; более предпочтительно первичный амин выбран из группы, состоящей из метиламина, этиламина, пропиламина, бутиламина, этилендиамина, пропилендиамина, бутандиамина, гексаметилендиамина и анилина.
3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что первичный амин представляет собой первичный амин, имеющий температуру кипения в интервале от 110 до 235°С.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что первичный амин на стадии а) представляет собой IPDA.
2
5. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что молярное соотношение всех аминогрупп (-NH) первичного амина к IPN на стадии а) находится в интервале 1-20, предпочтительно в интервале 1-10, более предпочтительно в интервале 2-8.
6. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что на стадии а) воду удаляют с помощью методов адсорбции, экстракции или дистилляции.
7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что метод дистилляции представляет собой метод дистилляции при пониженном давлении.
8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что стадию а) осуществляют при давлении 100 кПа или менее, предпочтительно 50 кПа или менее, более предпочтительно 20 кПа или менее.
9. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что стадию а) осуществляют при 20-150°С, предпочтительно при 40-120°С, более предпочтительно при 50-80°С.
10. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что содержание воды в продукте, полученном на стадии а), составляет 300 ppm или менее, предпочтительно 200 ppm или менее, более предпочтительно 100 ppm или менее.
11. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что молярное соотношение жидкого аммиака к IPN, применяемому в качестве исходного сырья на стадии а), составляет 5-200, предпочтительно 10-100, более предпочтительно 15-30.
12. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что на стадии с) используют реактор с неподвижным слоем, и при этом молярное отношение водорода к изофоронимину составляет 10-100, предпочтительно 20-80, более предпочтительно 30-50.
13. Способ по п. 4, отличающийся тем, что по меньшей мере часть IPDA, полученного на стадии с), возвращают на стадию а), где он вступает в реакцию имидизации с IPN в качестве первичного амина.
14. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что первичный амин отличен от IPDA, и указанный способ дополнительно включает стадию d): отделение первичного амина от IPDA в продукте, полученном на стадии с), путем ректификации, при этом указанный первичный амин возвращают на стадию а) для повторного использования.
15. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что стадию b) проводят при температуре 20-200°С и давлении 10-30 МПа, предпочтительно при температуре 50-150°С и давлении 10-20 МПа, более предпочтительно при температуре 80-120°С и давлении 10-15 МПа.
16. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что катализатор аммонолиза, который применяют на стадии b), представляет собой кислотный оксид металла, выбранный из группы, состоящей из γ-оксида алюминия, диоксида титана, диоксида циркония, кремнезема и цеолита.
17. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что стадию с) проводят при температуре 100-200°С и давлении 10-30 МПа, предпочтительно при температуре 100-150°С и давлении 10-20 МПа, более предпочтительно при температуре 120-150°С и давлении 10-15 МПа.
18. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что катализатор гидрирования, используемый на стадии с), выбран из металлических катализаторов Ренея, предпочтительно кобальта Ренея или никеля Ренея.