СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ СТОЧНЫХ ВОД, СОДЕРЖАЩИХ ДИМЕТИЛАЦЕТАМИД
METHOD FOR PURIFICATION OF DIMETHYLAMIDE-CONTAINING PROCESS WATER

Изобретение относится к способам очистки технологических сточных вод от диметилацетамида и может быть использовано для очистки сточных вод и возвращения в технологический процесс очищенной воды и диметилацетамида при производстве синтетических волокон.
Известен способ переработки сточных вод, содержащих диметилацетамид, включающий их биологическую очистку в аэротенках (сб. Новые методы и сооружения для водоотведения и очистки сточных вод. Л., 1981 г., с.86-92).
Недостатками данного способа являются:
- потеря ценного компонента (диметилацетамида);
- загрязнение воды микроорганизмами, продуктами их метаболизма, а также веществами, добавляемыми для обеспечения необходимых условий жизнедеятельности микроорганизмов;
- трудность практического осуществления для больших объемов стоков, связанная с действием большого числа физико-химических факторов и сопутствующих химических загрязнений, влияющих на эффективность процесса.
Признаки способа, общие с предлагаемым:
- способ предназначен для очистки технологических сточных вод, загрязненных диметилацетамидом.
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ очистки сточных вод, содержащих диметилацетамид, включающий фильтрование сточных вод через активированный уголь с получением очищенной воды, регенерацию активированного угля хлороформом, разгонку отработанного хлороформа с десорбированными веществами на диметилацетамид, изобутиловый спирт и хлороформ, возвращаемый на регенерацию активированного угля (а.с. №1599312, кл. С02F 1/28, опубл. 15.10.90 г.).
К недостаткам этого способа очистки следует отнести:
- экологическую опасность применения выбранного десорбента (хлороформа) со столь высоким классом опасности в производственных масштабах;
- высокие массогабаритные характеристики оборудования, связанные с необходимостью применения большого объема сорбционных угольных колон при обработке больших объемов стоков с низкой концентрацией органических примесей;
- высокий расход дорогостоящего десорбента (хлороформа), связанный с необходимостью регенерирования большого объема актвированного угля;
- низкая концентрация выделяемого диметилацетамида в потоке отработанного хлороформа, обуславливающая значительные расходы на его разгонку;
- загрязнение очищаемой воды хлороформом и невозможность удаления данным методом неорганических примесей, что не позволяет вновь использовать в производственном цикле очищенную воду без ее дополнительной очистки другими методами.
Признаки аналога, общие с предлагаемым:
- способ предназначен для очистки технологических сточных вод, загрязненных диметилацетамидом;
- способ позволяет не только очистить сточную воду, но и выделить для повторного использования содержащиеся в ней ценные компоненты (диметилацетамид и изобутиловый спирт);
- для выделения диметилацетамида используется метод сорбции активированным углем с последующей регенерацией активированного угля потоком десорбента (хлороформа).
Технический результат, достигаемый в предлагаемом способе, характеризуется:
уменьшением массогабаритных характеристик оборудования для очистки технологических сточных вод от диметилацетамида и минеральных примесей с одновременным выделением извлеченного диметилацетамида для повторного использования в виде раствора с концентрацией не менее 250 г/л экологически безопасным методом и обеспечением высокой степени очистки технологических сточных вод от диметилацетамида и минеральных примесей.
Для достижения указанного технического результата обрабатываемую воду предварительно делят на очищенную воду (пермеат) и концентрат методом баромембранного разделения с последующим фильтрованием уже одного концентрата через активированный уголь с дальнейшей регенерацией активированного угля потоком десорбента и выделением диметилацетамида и/или других органических примесей в концентрированном виде. В качестве десорбента используют горячий азот.
Предварительное разделение всего объема обрабатываемого стока с помощью установки баромембранного разделения позволяет многократно уменьшить необходимое количество активированного угля и десорбента для выделения диметилацетамида и/или других органических примесей и повысить концентрацию выделяемых примесей в потоке отработанного десорбента, направляемого на разгонку, причем очищенная баромембранным методом вода освобождается от всех загрязнений, включая неорганические соединения, и может быть вновь использована в производстве без дополнительной очистки. Использование такого экологически безопасного десорбента как азот существенно упрощает разгонку, кроме этого, в среде азота органические вещества практически не подвергаются деструкции, что важно, если вещества вновь используют в производстве.
Отличительные признаки, обуславливающие соответствие предлагаемого способа критерию «новизна», следующие: предварительная стадия разделения обрабатываемой воды на концентрат и пермеат посредством установки баромембранного разделения, фильтрование через активированный уголь с целью извлечения диметилацетамида уже только одного концентрата, использование в качестве десорбента для регенерации активированного угля горячего азота с последующей разгонкой отработанного азота и выделением диметилацетамида в концентрированном виде. Поскольку совокупность указанных отличительных признаков ранее не описана и ее влияние на достижение указанного технического результата для специалиста явным образом не следует из уровня техники, предлагаемый способ, по мнению авторов, соответствует критерию «изобретательский уровень».
На чертеже представлена схема осуществления способа.
Исходная вода подается на установку баромембранного разделения 1, включающую в себя необходимое число ступеней разделения. Полученный пермеат, представляющий собой воду, очищенную от диметилацетамида, а также сопутствующих неорганических загрязнений, и составляющий 80-90% от исходного объема обрабатываемой воды, возвращается в производство, а концентрат, составляющий 10-20% от исходного объема стока, подается в угольную колонну 2 для сорбции диметилацетамида. По истечении ресурса угольной колонны 2 на вход колонны подается горячий азот для ее регенерации, а через выход отводится отработанный азот, содержащий выделенные компоненты, который далее подается на вход ректификационной колонны 3. В ректификационной колоне 3 происходит разделение диметилацетамида и азота, возвращаемого на регенерацию угольной колонны 2 после повторного нагрева в нагревателе 4. Выделенный диметилацетамид поступает на склад для дальнейшего использования. Кубовый остаток возвращается в исходный поток обрабатываемой воды или удаляется как отход.
Пример 1. Очистке подвергали воду, содержащую диметилацетамид и изопропиловый спирт в количествах от 20 мг/л до 2,0 г/л. Использовали обратноосмотические мембраны производства компании HYDRONAUTICS. Отбор концентрата составлял 10%. Анализы очищенной воды и концентрата проводили через различные интервалы времени после включения установки. Результаты приведены в таблице 1.
Таблица 1Содержание диметилацетамида в воде после очистки баромембранным методом в зависимости от исходной концентрации.
Исходная конц. ДМАА, мг/л
Содержание ДМАА в очищенной воде, мг/л, через различное время
24 часа
48 часов
56 часа
112 часов
224 часа
448 часов
2000
145
140
151
142
139
148
200
12
14
12
11
15
13
20
<1
<1
<1
<1
<1
<1
Как видно из таблицы, содержание диметилацетамида в очищенной воде примерно в 25 раз ниже, чем в исходной, что позволяет в две-три ступени практически полностью очистить воду для возврата ее в технологический процесс.
Оценку условий сорбции - десорбции диметилацетамида и изобутилового спирта проводили на угольной колонне с БАУ при линейной скорости протока 5 м/ч. Динамическая обменная емкость колонны составила 45 г/кг для ДМАА и 35 г/кг для ИБС. Регенерацию колонки проводили паром из лабораторного парогенератора и горячим азотом (150-200°С). В первом случае концентрация ДМАА и ИБС в конденсате составила около 10 г/л, во втором случае - около 300 г/л.
Таким образом, на основании проведенных лабораторных испытаний можно заключить, что использование предлагаемого способа очистки промышленных сточных вод от диметилацетамида дает следующие преимущества:
- высокая степень очистки сточной воды от диметилацетамида и неорганических соединений, что позволяет вновь использовать очищенную воду в производстве без дополнительной очистки;
- низкие массогабаритные характеристики сорбционного оборудования;
- экологическая безопасность применяемого десорбента при обеспечении концентрации выделяемого диметилацетамида не менее 250 г/л.