Реактор с индукционным нагревом для осуществления химических реакций в сверхкритических условиях

Полезная модель относится к области химических технологий и может быть использована для осуществления химических реакций при сверхкритических параметрах, а также для очистки нефтепродуктов в сверхкритических флюидных условиях с использованием реакции сверхкритического водного окисления (СКВО).
В качестве прототипа выбран реактор непрерывного типа для получения биодизельного топлива с помощью трансэтерификации растительных масел или животных жиров спиртами в сверхкритических флюидных условиях (RU 156632, C10L 1/19, 2015). Реактор содержит вертикальный корпус с теплоизоляцией, в котором коаксиально расположены центральная труба и змеевик, соединенные между собой через электроизолирующую муфту, с внешней стороны трубы намотан кабель с магнезиальной изоляцией, верхний и нижний концы змеевика снабжены клеммами для подачи электропитания, пространство между трубой и змеевиком заполнено электроизолирующим материалом, в трубе размещен неподвижный слой гетерогенного катализатора, в нижней части трубы установлен сетчатый фильтр, препятствующий уносу катализатора.
Недостатком прототипа является невозможность проведения реакций при температурах выше 400°С, так как для нагрева реактора используют электрический ток.
Задачей полезной модели является создание реактора, позволяющего проводить реакции в сверхкритических условиях при высоких до 1500°С температурах.
Поставленная задача достигается реактором с индукционным нагревом для осуществления химических реакций в сверхкритических условиях, включающим кожух с теплоизоляцией, внутри кожуха вертикально расположена толстостенная труба, нижний конец которой снабжен заглушкой для удаления сухого осадка, а верхний - штуцером для установки термопары, в верхней части трубы выполнены расположенные друг против друга штуцеры ввода реакционной смеси и вывода продуктов реакции, внутри трубы коаксиально установлена труба меньшей длины, соединенная со штуцером ввода реакционной смеси и штуцером для установки термопары, вокруг наружной трубы на некотором расстоянии расположен медный змеевик-индуктор, верхний и нижний концы которого снабжены клеммами для подачи тока высокой частоты.
Благодаря индукционному способу нагрева, используемому в предлагаемом реакторе, температура процесса может быть увеличена до более высоких значений (до 1500°С), это позволяет проводить реакции в сверхкритических условиях без катализатора (автокаталитические реакции), что обеспечивает стабильность свойств системы во время процесса и воспроизводимость результатов в различных условиях применения.
Преимущество индукционного нагрева заключается в том, что тепло полностью передается реакционной смеси, при этом достигается высокая скорость нагрева, повышается его равномерность. Высокая концентрация и точная локализация энергии электромагнитного поля обеспечивает короткий цикл и высокую производительность химического процесса. Помимо этого индукционный нагрев позволяет с легкостью осуществить точное автоматическое управление процессом.
Полезная модель иллюстрируется чертежом, на котором приведен вид предлагаемого реактора.
Реактор включает кожух 1 с теплоизоляцией 2, внутри кожуха вертикально расположена толстостенная труба 3, изготовленная из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т. Нижний конец трубы 3 снабжен заглушкой 4, предназначенной для извлечения непрореагировавших во время процесса неорганических соединений. В верхней части трубы 3 выполнены штуцер 5 для установки термопары, с помощью которой определяется температура внутри реактора, и расположенные друг против друга штуцеры ввода реакционной смеси 6 и вывода продуктов реакции 7. Внутри трубы 3 коаксиально установлена труба 8 меньшей длины, соединенная со штуцером 6 ввода реакционной смеси и штуцером 5 для установки термопары. Труба 8 исключает смешение реакционной смеси с продуктом реакции. Вокруг трубы 3 на некотором расстоянии коаксиально расположен медный змеевик-индуктор 9. Верхний и нижний концы змеевика снабжены клеммами 10 для подачи тока высокой частоты. При подаче высокочастотного тока на клеммы 10 вокруг змеевика-индуктора 9 возникает электромагнитное поле, которое наводит вихревые токи, разогревающие трубу 3 под действием джоулева тепла.
Змеевик-индуктор подключают к системе водообратного снабжения, что обеспечивает быстрое охлаждение реактора после завершения процесса. Управление нагревом осуществляют с помощью высокочастотного транзисторного генератора, а именно центрального процессора, который автоматически подстраивает резонансный контур, производит нагрев, как в ручном режиме, так и по заданию таймера, а также фиксирует любого рода ошибки.
Работа реактора рассмотрена на примере процесса СКВО.
Пример 1. Очистка промышленных стоков производства ПАО «Нижнекамскнефтехим».
Предварительно, до реализации процесса СКВО, на таймере центрального процессора генератора устанавливают время процесса t=30 мин, подают напряжение 220 В. Отсчет времени автоматически начинается, когда температура внутри толстостенной трубы 3 достигнет заданной температуры 800°С. Температуру внутри реактора фиксируют термопарой марки КТМС-ХА, установленной через штуцер 5. Когда таймер начнет отсчет времени, в реактор через штуцер 6 и трубу 8 под давлением 40 МПа начинает непрерывно поступать предварительно нагретая до температуры кипения смесь из промышленного стока и окислителя - перекиси водорода. В нижней части трубы 3 протекает процесс СКВО реакционной смеси. В реакционной смеси органические соединения хорошо растворимы и быстро реагируют с окислителем (перекисью водорода), образуя углекислый газ, воду и неорганические кислоты или соли, причем неорганические соединения растворимы очень плохо и выпадают в осадок на дно трубы 3. Очищенный сток под давлением покидает трубу 3 через штуцер 7. По окончании заданного времени процесса прекращается подача реакционной смеси, автоматически прекращается подача тока, и в змеевик-индуктор 9 подается холодная вода для быстрого охлаждения реактора.
После охлаждения реактора снимают заглушку 4 и извлекают нерастворившиеся в сверхкритической воде неорганические соединения (в зависимости от параметров процесса количество осадка варьируется в диапазоне 10-20% от массы стоков). Осадок, как правило, содержит компоненты, которые представляют интерес для химических производств, например, молибден, использующийся как активное вещество в катализаторах. Поэтому образовавшийся осадок направляют на дальнейшую переработку для извлечения ценных веществ.
2
2
Для оценки качества продукта реакции по ГОСТ 31859-2012 определяли показатель химического потребления кислорода (ХПК), который характеризует содержание органических веществ в воде. ХПК очищенного промышленного стока составил 10240 мгО/л, что в 30 раз меньше ХПК неочищенного стока 312120 мгО/л. Следовательно, в результате была получена техническая вода, пригодная для вторичного использования в производстве.
Пример 2. СКВО водного раствора уксусной кислоты.
Процесс СКВО водного 10% раствора уксусной кислоты (модельная жидкость) и 30% перекиси водорода (окислитель) проводили аналогично примеру 1. Время процесса составило 60 мин, а температура - 500°С, давление - 25МПа.
2
2
После проведения процесса показатель ХПК снизился от 11570 мгО/л (исходная смесь) до 1485 мгО/л (продукт реакции - очищенная вода).
Проведенные эксперименты показывают возможность реализации в предлагаемом реакторе химических реакций в сверхкритических условиях в непрерывном режиме при высоких, выше 400°С, температурах.
Таким образом, предлагаемый реактор в отличие от прототипа позволяет проводить реакции в сверхкритических условиях при высоких температурах до 1500°С.