УСТАНОВКА ДЛЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ИСПЫТАНИЙ ОБРАЗЦА ИЗ ТОКОПРОВОДЯЩЕГО МАТЕРИАЛА ПРИ ИМПУЛЬСНОМ НАГРЕВЕ
SETUP FOR THERMOPHYSICAL TESTS OF CONDUCTIVE MATERIAL SAMPLE WITH PULSE HEATING

Изобретение относится к теплофизическим испытаниям, а конкретно к испытаниям токопроводящих материалов (ТМ) с целью получения комплекса теплофизических свойств (теплового расширения, удельной теплоемкости, относительного электросопротивления) при импульсном нагреве (со скоростью ~100-10000 град/с) до температуры ~800°С в вакууме.
Известны дилатометры для исследования кинетики фазовых превращений в сталях и сплавах при быстром нагреве, например, емкостной дилатометр, где образец нагревается проходящим через него электрическим током [С.И. Новикова. Тепловое расширение твердых тел., М. Наука, 1974, с.79-80].
Недостатком этого устройства является невозможность определения комплекса теплофизических свойств различных токопроводящих материалов, имеется возможность только теплового расширения, а также отсутствие рабочей камеры для испытания образцов высокой токсичности, пирофорности, химической и радиационной активности.
Известен способ определения теплоемкости материала одновременно с определением его температурного расширения в вакуумной среде на образцах стержневой формы при квазистатическом нагреве с постоянной скоростью [п. RU 2439511 с приоритетом от 09.06.2010, опубликован 10.01.2012, G01К 17/00, G01N 25/20].
Недостатком известного способа является сложная организация стабильного теплового потока и его регистрация, а также малое количество определяемых характеристик (теплового расширения, удельной теплоемкости). Способ определения теплоемкости материала одновременно с определением его температурного расширения в вакуумной среде на образцах стержневой формы при квазистатическом нагреве с постоянной скоростью выбран в качестве прототипа.
Задачей, стоящей перед авторами предполагаемого изобретения, является разработка установки для теплофизических испытаний образцов из ТМ при импульсном нагреве с возможностью измерения теплового расширения на рабочей части образца, удельной теплоемкости, относительного электросопротивления в одном опыте при постоянном нарастании температуры с защитой персонала и окружающей среды от воздействия испытуемых ТМ.
Техническим результатом предлагаемого решения является возможность теплофизических испытаний ТМ с получением комплекса теплофизических свойств (теплового расширения, удельной теплоемкости, относительного электросопротивления) при импульсном нагреве (со скоростью ~100-1000 град/с) до температуры ~800°С в вакууме с одновременной защитой персонала и окружающей среды от воздействия испытуемых ТМ путем герметизации образцов из ТМ.
Технический результат достигается тем, что в установке для теплофизических испытаний образцов из ТМ при импульсном нагреве, содержащей дилатометрическую систему, рабочую камеру с вакуумной средой, термопары, согласно изобретению, рабочая камера оснащена токоподводами, связанными с образцом, цанговыми зажимами для крепления образца, дилатометрическая система установлена непосредственно на рабочей части образца, дилатометрическая система и термопары связаны с контрольно-измерительной аппаратурой, которая, в свою очередь, связана с ПЭВМ.
Дилатометрическая система состоит из датчика перемещений индуктивного коаксиального.
Один токоподвод связан с образцом через гибкий проводник, а второй имеет с ним жесткую связь.
Возможность проведения испытаний образцов ТМ при повышенных температурах достигается применением герметичной вакуумной рабочей камеры, в которой образцы ТМ закрепляются в цанговых зажимах, и пропусканием через них электрического тока посредством токоподводов. Требуемая точность определения теплового расширения достигается за счет установки дилатометрической системы непосредственно на рабочей части образца, регистрацией сигналов в цифровом виде с дилатометрической системы и термопар через контрольно-измерительную аппаратуру на ПЭВМ. Для обеспечения свободного теплового расширения образца в процессе импульсного нагрева один конец образца жестко связан с одним из токоподводов, а другой подсоединен к токоподводу через гибкий проводник. Обработка сигналов, поступающих с дилатометрической системы и термопар на ПЭВМ через контрольно-измерительную аппаратуру повышает достоверность определения характеристик испытуемых образцов.
Таким образом, заявляемое техническое решение обеспечивает возможность проведения теплофизических испытаний образов из ТМ при импульсном нагреве со скоростями ~100-1000 град/с.
На фиг.1 показан пример конкретного исполнения рабочей камеры установки для теплофизических испытаний образцов из ТМ при импульсном нагреве, где:
1 - колпак;
2 - основание;
3 - образец;
4 - цанговый зажим;
5 - термопары;
6 - датчик перемещений индуктивный коаксиальный;
7 - герметичный разъем;
8 - токоподвод;
9 - токоподвод с гибким проводником.
Рабочая камера состоит из основания 2 с токоподводом 8, токоподводом с гибким проводником 9 и колпака 1. Образец 3 верхним концом зажат в цанговом зажиме 4, жестко соединенным с токоподводом 8. На нижнем конце образца 3 закреплен цанговый зажим 4, который присоединен к токоподводу с гибким проводником 9. К поверхности образца привариваются термопары 5, в средней его части закрепляется датчик перемещений индуктивный коаксиальный 6. Для вывода сигналов в основании 2 установлен электрически изолированный герметичный разъем 7. Источником тока для разогрева образца является батарея аккумуляторов с номинальным напряжением 24 В (на фиг.1 не показана). Подача электрического импульса происходит автоматически с помощью коммутирующего устройства (на фиг.1 не показано). Скорость нагрева образца задается включенным последовательно с образцом 3 гасящим сопротивлением (на фиг.1 не показан) и может изменяться от 200 до 15000 град/с.
Эксперимент по определению комплекса теплофизических свойств состоит из предварительного и нескольких основных нагревов образца 3 с последующими охлаждениями. Предварительный нагрев используется для определения теплофизических свойств исследуемого материала при нормальной температуре. Приращение температуры при этом не превышает 25°С во избежание заметного изменения определяемых свойств. Последующие основные нагревы образца 3 производятся до требуемой температуры испытаний, при этом теплофизические свойства определяются как функции температуры и скорости нагрева. Экспериментальная информация, необходимая для определения теплофизических свойств, регистрируется как при нагреве, так и при охлаждении образца 3. При нагреве производится запись в виде функций от времени следующих параметров: сигналов датчика перемещений индуктивного коаксиального 6, измеряющего тепловое расширение; разности потенциалов на рабочей части образца 3; тока, протекающего через образец 3; термо-эдс термопар 5. При охлаждении определяется распределение температуры вдоль оси образца 3.
Тепловое расширение измеряется датчиком перемещений индуктивным коаксиальным 6. Для определения разности потенциалов на базовой длине образца 3 используются крепежные иглы датчика перемещений индуктивного коаксиального 6. Протекающий через образец 3 ток определяется через измерение падения напряжения на резисторе последовательно с образцом 3, включенным в силовую электрическую цепь (на фиг.1 не показан). Распределение температуры по длине образца 3 при его охлаждении измеряется четырьмя термопарами 5 с диаметром электродов 50 мкм. Одна из этих термопар 5 служит для измерения температуры образца 3 при его нагреве. Термопары 5 привариваются к поверхности образца 3 точечной электрической сваркой раздельным способом на определенном расстоянии друг от друга. Разметка образца 3 по шаблону и приварка термопар 5 производятся под увеличением с использованием микроскопа.
Методика расчета теплофизических характеристик
а) Удельная теплоемкость и энтальпия
Удельная теплоемкость при нормальной температуре определяется по формуле
<mrow><msub><mi>c</mi><mrow><mi>p</mi><mn>0</mn></mrow></msub><mo>=</mo><mfrac><mi>Q</mi><mrow><mi>m</mi><mo>⋅</mo><mi>Δ</mi><mi>t</mi></mrow></mfrac><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>1</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
р0
0
0
0
где Q - количество тепла, полученное рабочей частью образца 3, Δt - приращение температуры, m - масса рабочей части образца 3. Для расчета С используются экспериментальные результаты предварительного нагрева образца 3, в котором как функции времени регистрируются термо-эдс термопар 5, ток I(τ), протекающий через образец 3, и падение напряжения U(τ) на базе L датчика перемещений индуктивного коаксиального 6. Тогда
<mrow><mi>Q</mi><mo>=</mo><mstyle displaystyle="true"><mrow><munderover><mo>∫</mo><mn>0</mn><mrow><msub><mi>τ</mi><mi>n</mi></msub></mrow></munderover><mrow><msub><mi>U</mi><mn>0</mn></msub><mrow><mo>(</mo><mi>τ</mi><mo>)</mo></mrow><mo>⋅</mo><msub><mi>I</mi><mn>0</mn></msub><mrow><mo>(</mo><mi>τ</mi><mo>)</mo></mrow><mo>⋅</mo><mi>d</mi><mi>τ</mi><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>2</mn><mo>)</mo></mrow></mrow></mrow></mstyle></mrow>
n
n
где τ - время предварительного нагрева. Приращение температуры Δt определяется по термо-эдс термопар 5 в момент времени τ. С учетом (1) и (2) получим выражение для расчета удельной теплоемкости, которую, с учетом малой величины Δt, в предварительного нагреве можно считать постоянной
<mrow><msub><mi>c</mi><mrow><mi>p</mi><mn>0</mn></mrow></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><mstyle displaystyle="true"><mrow><munderover><mo>∫</mo><mn>0</mn><mrow><msub><mi>τ</mi><mi>n</mi></msub></mrow></munderover><mrow><msub><mi>U</mi><mn>0</mn></msub><mrow><mo>(</mo><mi>τ</mi><mo>)</mo></mrow><mo>⋅</mo><msub><mi>I</mi><mn>0</mn></msub><mrow><mo>(</mo><mi>τ</mi><mo>)</mo></mrow><mo>⋅</mo><mi>d</mi><mi>τ</mi></mrow></mrow></mstyle></mrow><mrow><mi>m</mi><mo>⋅</mo><mi>t</mi></mrow></mfrac><mo>.</mo><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>3</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
Масса рабочей части m определяется расчетным путем, исходя из известной массы всего образца 3, его диаметра и предположения о равномерном распределении массы по длине образца 3.
При последующих основных нагревах образца 3 удельная теплоемкость при произвольной температуре испытаний t определяется зависимостью
<mrow><msub><mi>c</mi><mi>p</mi></msub><mrow><mo>(</mo><mi>t</mi><mo>)</mo></mrow><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>U</mi><mrow><mo>(</mo><mi>t</mi><mo>)</mo></mrow><mo>⋅</mo><mi>I</mi><mrow><mo>(</mo><mi>t</mi><mo>)</mo></mrow><mo>⋅</mo><mi>d</mi><mi>τ</mi></mrow><mrow><mi>m</mi><mo>⋅</mo><mi>d</mi><mi>τ</mi></mrow></mfrac><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>4</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
или
<mrow><msub><mi>c</mi><mi>p</mi></msub><mrow><mo>(</mo><mi>t</mi><mo>)</mo></mrow><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>U</mi><mrow><mo>(</mo><mi>t</mi><mo>)</mo></mrow><mo>⋅</mo><mi>I</mi><mrow><mo>(</mo><mi>t</mi><mo>)</mo></mrow></mrow><mrow><mi>m</mi><mo>⋅</mo><mrow><mo>(</mo><mrow><mrow><mrow><mi>d</mi><mi>τ</mi></mrow><mo>/</mo><mrow><mi>d</mi><mi>τ</mi></mrow></mrow></mrow><mo>)</mo></mrow></mrow></mfrac><mo>,</mo><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>5</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
p
p
p
po
где I(t), U(t), t - мгновенные значения тока, напряжения, температуры, регистрируемые при последующих основных нагревах образца 3. Основную погрешность при определении c(t) вносит абсолютное значение скорости нарастания температуры. В наибольшей степени эта погрешность проявляется при температурах, близких к нормальной. Исключение из расчетов абсолютного значения скорости V=dt/dτ существенно повышает точность определения c(t). Это достигается при расчете температурной зависимости относительного изменения c(t)/c
<mrow><mfrac><mrow><msub><mi>c</mi><mi>p</mi></msub><mrow><mo>(</mo><mi>t</mi><mo>)</mo></mrow></mrow><mrow><msub><mi>c</mi><mrow><mi>p</mi><mn>0</mn></mrow></msub></mrow></mfrac><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>U</mi><mrow><mo>(</mo><mi>t</mi><mo>)</mo></mrow><mo>⋅</mo><mi>I</mi><mrow><mo>(</mo><mi>t</mi><mo>)</mo></mrow></mrow><mrow><mi>U</mi><mrow><mo>(</mo><mrow><msub><mi>t</mi><mn>0</mn></msub></mrow><mo>)</mo></mrow><mo>⋅</mo><mi>I</mi><mrow><mo>(</mo><mrow><msub><mi>t</mi><mn>0</mn></msub></mrow><mo>)</mo></mrow></mrow></mfrac><mo>⋅</mo><mfrac><mrow><mi>V</mi><mrow><mo>(</mo><mrow><msub><mi>t</mi><mn>0</mn></msub></mrow><mo>)</mo></mrow></mrow><mrow><mi>V</mi><mrow><mo>(</mo><mi>t</mi><mo>)</mo></mrow></mrow></mfrac><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>6</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
p
po
ро
p
Произведение отношения c(t)/c, рассчитанного по результатам последующих основных нагревах, на значение с, полученное для этого же образца в предварительном нагреве, дает удельную теплоемкость c(t), как функцию температуры.
Изложенную методику определения температурного изменения удельной теплоемкости целесообразно применять в случае, если имеются нарушения монотонности зависимостей температуры от времени и энтальпии от температуры, т.е. если в исследуемом температурном интервале в материале образца 3 происходят процессы, характеризующиеся некоторым тепловым эффектом (например, фазовые превращения и др.) При монотонном характере указанных зависимостей на основании экспериментальных данных находится энтальпия, которая как функция температуры определяется из выражения
<mrow><mi>H</mi><mrow><mo>(</mo><mi>t</mi><mo>)</mo></mrow><mo>=</mo><mfrac><mn>1</mn><mi>m</mi></mfrac><mstyle displaystyle="true"><mrow><munderover><mo>∫</mo><mn>0</mn><mrow><msub><mi>τ</mi><mi>n</mi></msub></mrow></munderover><mrow><mi>U</mi><mrow><mo>(</mo><mi>τ</mi><mo>)</mo></mrow><mo>⋅</mo><mi>I</mi><mrow><mo>(</mo><mi>τ</mi><mo>)</mo></mrow><mo>⋅</mo><mi>d</mi><mi>τ</mi><mo>.</mo><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>7</mn><mo>)</mo></mrow></mrow></mrow></mstyle></mrow>
p
После этого удельная теплоемкость определяется как производная от энтальпии по температуре c(t)=dH(t)/dt.
б) Тепловое расширение
Для определения характеристик теплового расширения используются зависимости температуры и расширения от времени, полученные в последующих основных нагревах. Абсолютное тепловое расширение рабочей части образца 3 определяется как удлинение, регистрируемое датчиком перемещений индуктивным коаксиальным 6. Для одних и тех же моментов времени определяется температура образца 3 и удлинение его рабочей части, по которым строится дилатометрическая кривая.
в) Относительное электросопротивление
0
При определении относительного электросопротивления используются осциллограммы последующих основных нагревов: падение напряжения U(τ), ток I(τ), температура t(τ). Относительное электросопротивление определяется без учета изменения геометрических размеров при нагреве образца 3, что дает дополнительную погрешность ~1%. При таком допущении относительное электросопротивление представляет собой отношение сопротивления R(t) рабочей части образца 3 при температуре t к его значению при начальной температуре испытаний R(t), т.е.
<mrow><mfrac><mrow><mi>r</mi><mrow><mo>(</mo><mi>t</mi><mo>)</mo></mrow></mrow><mrow><mi>r</mi><mrow><mo>(</mo><mrow><msub><mi>t</mi><mn>0</mn></msub></mrow><mo>)</mo></mrow></mrow></mfrac><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>R</mi><mrow><mo>(</mo><mi>t</mi><mo>)</mo></mrow></mrow><mrow><mi>R</mi><mrow><mo>(</mo><mrow><msub><mi>t</mi><mn>0</mn></msub></mrow><mo>)</mo></mrow></mrow></mfrac><mtext> </mtext><mi>и</mi><mi>л</mi><mi>и</mi><mtext> </mtext><mfrac><mrow><mi>r</mi><mrow><mo>(</mo><mi>t</mi><mo>)</mo></mrow></mrow><mrow><mi>r</mi><mrow><mo>(</mo><mrow><msub><mi>t</mi><mn>0</mn></msub></mrow><mo>)</mo></mrow></mrow></mfrac><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>U</mi><mrow><mo>(</mo><mi>t</mi><mo>)</mo></mrow></mrow><mrow><mi>I</mi><mrow><mo>(</mo><mi>t</mi><mo>)</mo></mrow></mrow></mfrac><mo>⋅</mo><mfrac><mrow><mi>I</mi><mrow><mo>(</mo><mrow><msub><mi>t</mi><mn>0</mn></msub></mrow><mo>)</mo></mrow></mrow><mrow><mi>U</mi><mrow><mo>(</mo><mrow><msub><mi>t</mi><mn>0</mn></msub></mrow><mo>)</mo></mrow></mrow></mfrac><mo>.</mo><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>8</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
Таким образом, определяя из осциллограмм последующих основных нагревов для одного и того же момента времени напряжение и ток, по соотношению (8) рассчитывается относительное электросопротивление (температурное изменение электросопротивления) при конкретной температуре, а в конечном счете - зависимость относительного электросопротивления от температуры в исследованном диапазоне.
Колпак 1 и основание 2 образуют герметичную полость для создания вакуума, предотвращающего конвективный теплообмен с окружающей средой, а также коррозию образцов ТМ при испытании их с повышенной температурой.
Благодаря заявляемой совокупности признаков решения появляется возможность теплофизических испытаний ТМ с получением комплекса теплофизических свойств (теплового расширения, удельной теплоемкости, относительного электросопротивления, энтальпии) при импульсном нагреве (со скоростью ~100-1000 град/с) до температуры ~800°С в вакууме с одновременной защитой персонала и окружающей среды от воздействия испытуемых ТМ.
Изготовлен опытный образец установки, испытан, результаты подтвердили работоспособность установки и получение нового технического результата.