ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ПЕРЕДЕЛ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАОКСИДА ВАНАДИЯ

3
4
4
Предлагаемая полезная модель относится к области металлургии и химической технологии и может быть использована на химико-металлургических предприятиях для получения товарного пентаоксида ванадия из ванадийсодержащего сырья, в частности из технического окситрихлорида ванадия (30-90% VОСl+70-10% TiCl), образующегося в титановом производстве при очистке технического тетрахлорида титана (TiCl) от соединений ванадия.
4
3
2
5
Известна «Поточная линия для получения пентаоксида ванадия» (Свидетельство на ПМ №23292 по заявке №2001130623/20 с приор. от 16.11.2001. Зарег. и опубл. 10.06.2002. Бюл. №16), включающая в себя: реактор для выщелачивания технического пентаоксида ванадия, бак с раствором щелочи, нутч-фильтр для отделения нерастворимого остатка, реактор-кристаллизатор, фильтр-пресс и печь для разложения метаванадата аммония - NHVO с получением пентаоксида ванадия - VO; реактор для выщелачивания нерастворимого остатка, снабженный баком-дозатором гипохлорита натрия.
2
5
Известная «Поточная линия» обеспечивает получение товарного пентаоксида ванадия из технического VO, содержащего примеси других металлов - железа, марганца и др.
2
5
Недостатком данного известного технического решения является отсутствие в составе «Технологической линии» оборудования для получения VО из технического окситрихлорида ванадия.
Из известных аналогов наиболее близким по технической сущности и достигаемому при этом техническому результату является известный
«Аппаратурно-технологический комплекс для получения пентаоксида ванадия» (Патент РФ на ПМ №74636 по заявке №2008105007 с приор. от 11.02.2008. Зарег. и опубл. 10.07.2008. Бюл. №19) - принят за ПРОТОТИП.
Техническое решение по прототипу включает в себя следующее основное технологическое оборудование: реактор для щелочной обработки исходных ванадийсодержащих материалов, герметично соединенный с транспортируемой емкостью с окситрихлоридом ванадия, выход окситрихлорида ванадия из транспортируемой емкости через запорно-регулирующую арматуру направлен в распределительное устройство, расположенное в реакторе ниже уровня мешалки; реактор с мешалкой для щелочной обработки исходных ванадийсодержащих материалов, соединенный с баком для приготовления и подачи раствора гидроксида натрия, бак-кристаллизатор метаванадата аммония, имеющий соединения с последовательно-установленными баком-дозатором и расходно-накопительным баком для приготовления и подачи раствора хлорида аммония, на крышке бака-кристаллизатора имеется загрузочный люк, в который направлен выход из бункера-сборника хлорида натрия, после фильтра-1 установлен бак-репульпатор метаванадата аммония, реактор для обезвреживания и нейтрализации ванадийсодержащих сточных вод, соединенный через дозатор с баком-сборником железо (II)-содержащих растворов и баком для приготовления и подачи раствора гидроксида натрия, реактор для обезвреживания и нейтрализации ванадийсодержащих сточных вод соединен с фильтром-2 для выделения из пульпы осадка оксигидратов железа (II-III) с примесями соединений ванадия.
3
Техническое решение по прототипу обеспечивает получение товарного пентаоксида ванадия из товарного окситрихлорида ванадия (99,0-99,9% VОСl) и дает возможность обезвреживать от ванадия сточные - сбросные воды, образующиеся при получении пентаоксида ванадия - маточные растворы и промводы метаванадата аммония.
3
4
Недостатком технического решения - «Аппаратурно-технологического комплекса для получения пентаоксида ванадия» по прототипу является отсутствие в его составе необходимого оборудования для получения товарного пентаоксида ванадия из технического окситрихлорида ванадия, содержащего помимо vОСl до 10-70% тетрахлорида титана - TiCl.
Задачей предлагаемой полезной модели является создание нового технологического передела, совокупность оборудования которого дает возможность получать из технического окситрихлорида ванадия товарный пентаоксид ванадия.
3
Технический результат, который может быть получен при реализации предлагаемой полезной модели, заключается в отделении ванадия от сопутствующих примесей - соединений титана, содержание которых в исходном сырье - техническом VОСl может составлять от 10 до 70%.
4
Поставленная задача решается с достижением вышеуказанного технического результата предлагаемой полезной моделью - «Технологическим переделом для получения пентаоксида ванадия», включающим реактор (1) с мешалкой для щелочной обработки окситрихлорида ванадия, герметично соединенный с транспортируемой емкостью (2) исходного технического окситрихлорида ванадия, последовательно соединенный с дозатором (3) и баком для приготовления и подачи раствора гидроксида натрия (4), бак-кристаллизатор (5) метаванадата аммония соединен с дозатором хлорида аммония (6-1) и баком (6-2) для приготовления раствора NHCl, фильтром-1 (7) для выделения осадка метаванадата аммония из суспензии и его промывки, бак-репульпатор (8) осадка метаванадата аммония, соединенный с фильтром-1, прокалочную печь (9), бак-сборник (10) маточных растворов и промвод метаванадата аммония, реактор (11) для обезвреживания от ванадия ванадийсодержащих сточных вод - маточных растворов и промвод метаванадата аммония, соединенный через дозатор (12) с баком-сборником (13) железо (II)-содержащих растворов, дозатором (3) и баком (4) для приготовления и подачи раствора гидроксида
натрия, фильтр-2 для выделения из пульпы осадка оксигидратов железа (II и III) с примесями ванадия. Новым в предлагаемом техническом решении является то, что патрубок нижнего слива реактора (1) для щелочной обработки окситрихлорида ванадия направлен через насос (на рис.не показан) и запорно-регулирующую арматуру на фильтр-3 (15), корыто (16) которого через разгрузочно-распределительное устройство (17) соединено со сборником (18) титанового кека - осадка оксигидрата титана, выход из которого направлен в обогреваемый бак (19) с мешалкой для репульпации титанового кека, на крышке бака имеется патрубок для подсоединения к дозатору (3) раствора гидроксида натрия, слив пульпы из этого бака через насос (на рис.не показан) направлен на фильтр-3 (15), выход очищенного от твердой фазы раствора метаванадата натрия из фильтра-3 направлен в сборно-усреднительную емкость (19), соединенную с баком-кристаллизатором (5) метаванадата аммония.
РЕАЛИЗАЦИЯ ПРЕДЛАГАЕМОЙ ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ
Предлагаемое техническое решение - «Технологический передел для получения пентаоксида ванадия» работает и эксплуатируется следующим образом.
3
3
4
В реактор (1) с мешалкой из дозатора (3), соединенного с баком (4), закачивают (или самотеком) раствор (20-200 г/дм) гидроксида натрия и затем, при включенной мешалке через распределительное устройство из транспортируемой емкости (2) подают технический окситрихлорид ванадия (30-90% VОСl+10-70% TiCl). Скорость подачи регулируют запорно-регулирующей арматурой. В реакторе (1) происходит «разложение» окситрихлорида ванадия с образованием раствора ванадата натрия.
и осаждение оксигидрата титана:
3
3
3
Образующуюся пульпу подают (закачивают) на фильтр-3 (15), в качестве которого, преимущественно, используют фильтр-пресс. Раствор метаванадата натрия (NaVO), очищенный от твердой фазы - взвешенных частиц титанового кека - оксигидрата титана собирают в сборно-усреднительной емкости (20), снабженной мешалкой. Титановый кек - осадок оксигидрата титана с примесями соединений ванадия выгружают из фильтра-3 (15) в корыто (16), откуда этот осадок через разгрузочно-распределительное устройство (17) поступает в сборник (18), из которого осадок направляют в обогреваемый бак (18) с мешалкой для репульпации титанового кека - осадка оксигидрата титана в растворе гидроксида натрия - с целью доизвлечения из осадка соединений ванадия (NaVO). Репульпацию ведут при Ж:Т=2-5, Т=60-80° в течение 0,5-2 часов. Пульпу затем закачивают (насос на рис. не показан) на фильтр-3 (15) раствор метаванадата натрия, очищенный от осадка - оксигидрата титана из фильтра-3 (15), собирают в сборно-усреднительной емкости (20), откуда объединенный и усредненный раствор NaVO поступает в бак-кристаллизатор (5) метаванадата аммония, осадок оксигидрата титана на фильтре, при необходимости промывают раствором гидроксида натрия и/или водой, затем этот осадок выгружают с фильтра-3 (15) в корыто (16) и через разгрузочно-распределительное устройство загружают в сборник (18). Из этого сборника (18) осадок затем отгружают на дальнейшую переработку и утилизацию.
4
При включенной мешалке в бак-кристаллизатор (5) из расходно-накопительного бака - бака для приготовления раствора NHCl (6-2) через дозатор (6-1) подают раствор хлорида аммония. Образующуюся суспензию охлаждают и выдерживают, в результате чего из раствора в твердую фазу выделяется кристаллический осадок метаванадата аммония:
Суспензию затем подают на фильтр-1 (7), в качестве которого могут быть использованы нутч-фильтры, фильтр-прессы (ручные и/или
4
3
4
3
4
3
автоматические), барабанные вакуум-фильтры и т.п. Осадок метаванадата аммония отделяют от маточного раствора, который собирают в баке-сборнике (10). Осадок на фильтре-1 (7) промывают разбавленным (1-3%) раствором хлорида аммония, в количестве 2-3 объемов на 1 объем осадка. Промводы собирают в баке-сборнике (10). Затем осадок с фильтра-1 (7) выгружают в бак-репульпатор (8), в который предварительно заливают (закачивают) разбавленный (1-3%) раствор хлорида аммония. Осадок NHVO репульпируют при соотношении Ж:Т=(3-10):1, суспензию закачивают на фильтр-1 (7), фильтрат собирают в баке-сборнике (10). Осадок на фильтре-1 (7) вновь промывают разбавленным (1-3%) раствором хлорида аммония. Все промводы собирают в баке-сборнике (10). Промытый («отмытый» от хлорида натрия) осадок NHVО выгружают с фильтра-1 (7) и загружают в прокалочную печь (9), в качестве которой преимущественно используют цилиндрическую вращающуюся печь, установленную под небольшим (3-5°) наклоном к горизонтальной оси и имеющую по всей длине несколько зон нагрева и прокалки с различной температурой от 100-150°С до 500-550°С. По мере прохождения осадка NHVO от «входа» (загрузочного люка) до выхода (до разгрузочного устройства) происходит разложение метаванадата аммония с получением товарного порошкообразного пентаоксида ванадия.
При этом выделяющийся аммиак в основном окисляется до азота. Пентаоксид ванадия в этом случае, по-видимому, играет роль катализатора. По окончании процесса прокалки, полученный товарный пентаоксид ванадия выгружают из прокалочной печи (9), затаривают в герметичную тару (мешки) и отгружают потребителям.
Для обезвреживания от ванадия всех образующихся на «Переделе» ванадийсодержащих сточных вод - маточных растворов, промвод, объединенных в баке-сборнике (10), закачивают в реактор (11), затем в этот реактор при включенной мешалке последовательно подают из дозатора (12) и
2
4
4
бака-сборника (13) раствор соли двухвалентного железа - FeCl или FeSO и, затем - из дозатора (6-1) и бака (6-2) раствор гидроксида натрия. Пульпу в реакторе (11) перемешивают и закачивают на фильтр-2 (14). Осадок оксигидратов железа (II и III), содержащий ванадий, извлеченный из пульпы, отделяют от очищенного (обезвреженного) от ванадия хлоридного (NaCl, NHCl) раствора, промывают на фильтре водой, выгружают с фильтра-2 (14) и направляют на переработку и утилизацию. Фильтрат и промводы, очищенные от ванадия, сбрасывают в канализацию.
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ПЕРЕДЕЛ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАОКСИДА ВАНАДИЯ
1. реактор с мешалкой для щелочной обработки исходного технического окситрихлорида ванадия;
2. транспортирующая емкость с исходным техническим окситрихлоридом ванадия;
3. дозатор раствора гидроксида натрия;
4. бак с мешалкой для приготовления раствора гидроксида натрия;
5. бак-кристаллизатор метаванадата аммония;
6-1. дозатор хлорида аммония;
6-2. бак для приготовления раствора хлорида аммония;
7. фильтр-1 (Ф-1) для выделения из суспензии осадка метаванадата аммония и его промывки;
8. бак-репульпатор с мешалкой для репульпации метаванадата аммония;
9. прокалочная печь-1;
10. бак-сборник ванадийсодержащих маточных растворов и промвод метаванадата аммония;
11. реактор с мешалкой для обезвреживания от ванадия сточных (сбросных) вод - маточных растворов и промвод метаванадата аммония;
12. дозатор железо (II)-содержащих растворов;
2
4
13. бак-сборник железо (II)-содержащих растворов, например растворов, содержащих FeCl и/или FеSO;
14. фильтр-2, например, фильтр-пресс (Ф-2) для выделения из пульпы осадка оксигидрата железа с примесями соединений ванадия;
3
4
3
15. фильтр-3, например, фильтр-пресс (Ф-3) для выделения из пульпы после щелочной (NaOH) обработки технического окситрихлорида ванадия (VОСl+TiCl) «титанового кека» - осадка оксигидрата титана с примесями соединений ванадия (преимущественно NaVO);
16. корыто фильтра-3 (фильтр-пресс (Ф-3);
17. разгрузочно-распределительное устройство корыта фильтра-3;
18. сборник титанового кека - осадка оксигидрата титана с примесями соединений ванадия;
19. обогреваемый бак с мешалкой для репульпации титанового кека в растворе гидроксида натрия - для доизвлечения ванадия из осадка - оксигидрата титана;
20. сборно-усреднительная емкость с раствором метаванадата натрия.