ЦИНК-ЛИЗИНОВЫЙ КОМПЛЕКС
ZINC-LYSINE COMPLEX

ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Известны антиперспиранты на основе солей алюминия или алюминия/циркония. Эти материалы функционируют как антиперспиранты путем закупоривания пор, тем самым блокируя выделение пота. Антиперспирантные композиции, содержащие соли алюминия или алюминий-циркония, имеют тенденцию проявлять полимеризацию этих солей с течением времени, образуя соединения с молекулярными массами в диапазоне от примерно 500 до примерно 500000 г/моль. В целом, соединения с более низкой молекулярной массой имеют больший антиперспирантный эффект, чем соединения с более высокой молекулярной массой. Без привязки к теории полагают, что более маленькие молекулы легче и более эффективно закупоривают потовые поры, таким образом, создавая желаемый антиперспирантный эффект. Поддержание относительно низкой молекулярной массы и избегание чрезмерной полимеризации повышает антиперспирантный эффект и, более того, снижает количество антиперспирантной соли, которая необходима для контроля потоотделения.
Дезодоранты для подмышечной зоны контролируют запах, путем устранения бактерий, которые вызывают запах. Традиционные антиперспирантные соли имеют тенденцию быть кислотными в водном растворе, свойство, которое делает их эффективными бактериоцидами, таким образом, обеспечивая преимущество дезодоранта, но которое также может вызывать раздражение кожи.
Существует потребность в дополнительных активных агентах антиперспирантов, которые обеспечивают комплексы с молекулярной массой размера, способного к закупориванию пор для блокировки пота, которые обеспечивают дезодорирующую/антибактериальную эффективность и которые являются менее раздражающими для кожи, чем кислотные соли в традиционных антиперспирантах.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ СУЩНОСТИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
6
14
2
2
2
+
-
Изобретение предусматривает цинк-лизиновый комплекс, иногда именуемый в настоящем документе как ЦЛК, образованный из смеси оксида цинка и гидрохлорида лизина. Химическая структура ЦЛК - [Zn(CHNO)Cl]Cl. Эта соль обладает отличительными особенностями (например, проводимостью, реакцией гидролиза и флоккуляцией белка), которые делают ее способной конкурировать с коммерческими антиперспирантными солями.
Также как и существующие антиперспирантные соли алюминия или алюминий-циркония, ЦЛК образует при потении осадки, которые могут закупорить поры и блокировать выделение пота. В присутствии белка ЦЛК будет флоккулировать и закупоривать потовые железы. Поскольку количество воды увеличивается, вместо того, чтобы входить или оставаться в растворе, поскольку раствор становится более разбавленным, что, как правило, было бы в случае ионного комплекса, ЦЛК комплекс гидролизуется, чтобы предоставить относительно нерастворимый осадок оксида цинка, тем самым позволяя дальнейшее закупоривание пор и/или контролируемое осаждение оксида цинка на коже. Цинк обладает антибактериальным действием, и поэтому наряду с обеспечением осадка, который блокирует выделение пота из пор, он обеспечивает дезодорирующее преимущество путем сокращения бактерий, вызывающих запах. В конечном счете, ЦЛК может быть представлен в виде рецептуры с приблизительно нейтральным рН, более близкой по рН к рН кожи, чем используемые в настоящее время соли антиперспирантов или традиционные дезодорирующие средства.
Таким образом, изобретение предусматривает ЦЛК как таковой, а также средства личной гигиены, которые доставляют ЦЛК к коже, и способы получения и применения ЦЛК. В одном из вариантов осуществления изобретение предусматривает антиперспирантные или дезодорирующие композиции, которые включают ЦЛК. Поскольку ЦЛК обладает антибактериальными свойствами, изобретение также охватывает и другие композиции средства личной гигиены для нанесения на кожу, например, мыла для рук или моющие средства для тела, содержащие ЦЛК, например, любой из Комплекса 1 и далее и/или прекурсоры таковых. Изобретение далее предусматривает способы уменьшения потливости, включающие нанесение композиции на кожу, и способы уничтожения бактерий, включающие контактирование бактерий с композицией.
Дополнительные области применения настоящего изобретения станут очевидными из подробного описания, представленного далее в настоящем документе. Следует понимать, что подробное описание и конкретные примеры, показывающие предпочтительный вариант осуществления изобретения, предназначены только для целей иллюстрации и не предназначены для ограничения объема изобретения.
Настоящее изобретение станет более понятным из подробного описания, где на фиг. 1 представлена рентгеновская порошковая дифрактограмма (РПД), синтезированного в лаборатории порошка ЦЛК вверху и РПД монокристалла ЦЛК внизу.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Приводимое ниже описание предпочтительного варианта(ов) осуществления носит лишь иллюстративный характер и никоим образом не предназначается для ограничения изобретения, его применения или применений.
6
14
2
2
2
+
-
Таким образом, изобретение предусматривает в первом варианте осуществления цинк-лизиновый комплекс, имеющий формулу [Zn(CHNO)Cl]Cl (иногда именуемый в настоящем документе как "ЦЛК"), например,
1.1. Комплекс 1, где комплекс образуется из смеси оксида цинка и гидрохлорида лизина, например, в мольном соотношении ZnO:Лизин⋅HCl от 1:1 до 1:3, например, приблизительно 1:2.
1.2. Комплекс 1, или 1.1, в кристаллической форме.
1.3. Любой из вышеуказанных комплексов в форме гидрата.
2
2
+
-
1.4. Любой из вышеуказанных комплексов в форме гидрата, имеющий формулу [Zn(Лизин)Cl]Cl⋅2HO.
12
32
4
6
2
1.5. Любой из вышеуказанных комплексов, имеющий CHNOClZn с молекулярной массой 464,4 г/моль.
1.6. Любой из вышеуказанных комплексов в форме приблизительно кубических кристаллов.
2
1.7. Любой из вышеуказанных комплексов, имеющий структуру, в которой катион Zn координируется двумя лизиновыми лигандами с двумя атомами азота альфа NH групп двух лизиновых лигандов и двумя атомами кислорода карбоксильных групп двух лизиновых лигандов в экваториальной плоскости, имеющую искаженную квадратно-пирамидальную геометрию с апикальным положением, занимаемым атомом хлора с образованием положительной катионной части, с которой связывается хлорид-анион с образованием ионной соли.
1.8. Любой из вышеуказанных комплексов, имеющий порошковую рентгеновскую дифрактограмму, по существу соответствующую одному из двух образцов, представленных на Фиг. 1. Под «по существу соответствующий" подразумевается соответствие, указывающее специалистам в данной области техники, что кристалл совпадает или преимущественно состоит из кристалла ЦЛК, например, на основании общего распределения относительной интенсивности и расстояния между пиками, с учетом инструментального изменения и изменения образца, например, изменения в длине волны и интенсивности рентгеновского источника и чистоте образца.
1.9. Любой из вышеуказанных комплексов, кристаллизуемый из водного раствора этанола.
1.10. Любой из вышеуказанных комплексов, который образует осадок оксида цинка при повышении степени разбавления водой.
В еще одном варианте осуществления изобретение предусматривает композицию (Композиция 2) средств личной гигиены для нанесения на кожу, которая содержит ЦЛК, например, любой из Комплекса 1 и далее, как описано выше, в сочетании с косметически приемлемым носителем. Например, настоящее изобретение предусматривает:
2.1. Композицию 2, содержащую оксид цинка и гидрохлорид лизина в мольном соотношении ZnO:Лизин⋅HCl от 1:1 до 1:3, например, приблизительно 1:2.
2.2. Любую из вышеуказанных композиций, в которой ЦЛК кристаллизуется из этанола.
2.3. Любую из вышеуказанных композиций, в которой ЦЛК образуется, полностью или частично, in situ из оксида цинка и гидрохлорида лизина.
2.4. Любую из вышеуказанных композиций, в которой при разбавлении водой ЦЛК дает осадок оксида цинка.
2.5. Любую из вышеуказанных композиций, которая при использовании дает осадок оксида цинка на коже.
2.6. Любую из вышеуказанных композиций, содержащую ЦЛК в количестве от 0,05 до 40% от массы композиции.
2.7. Любую из вышеуказанных композиций, в которой общее количество цинка, присутствующего в композиции, составляет от 0,05 до 10% от массы.
2.8. Любую из вышеуказанных композиций, в которой косметически приемлемый носитель содержит менее чем 10% воды, например, менее чем 5% воды, например, т.е. является по существу безводным.
2-8
2.9. Любую из вышеуказанных композиций, в которой косметически приемлемый носитель содержит один или несколько компонентов, выбранных из водорастворимых спиртов (таких как, C-спирты, в том числе и этанол); гликолей (в том числе, пропиленгликоль, дипропиленгликоль, трипропиленгликоль и их смеси); глицеридов (например, моно-, ди- и триглицериды); от средних до длинноцепочечных органических кислот, спиртов и сложных эфиров; поверхностно-активных веществ (в том числе и эмульгаторы и диспергаторы); дополнительных аминокислот; структурирующих веществ (в том числе загустители и желатинирующие агенты, например, полимеры, силикаты и диоксид кремния); мягчителей; ароматизаторов и красителей (в том числе краски и пигменты).
2.10. Любую из вышеуказанных композиций, где композиция является антиперспирантом и/или дезодорантом, например, стик-антиперспирантом, спрей-антиперспирантом или жидким шариковым антиперспирантом; или моющим средством для тела, гелем для душа, кусковым мылом, шампунем, кондиционером для волос, зубной пастой, средством для чистки зубов или жидкостью для полоскания полости рта.
В дополнительном варианте осуществления изобретение предусматривает композицию по уходу за полостью рта (Композиция 3) для применения в полости рта, которая содержит ЦЛК, например, любой из Комплекса 1 и далее, как описано выше, в сочетании с перорально приемлемым носителем. Например, настоящее изобретение предусматривает:
3.1. Композицию 3, содержащую оксид цинка и гидрохлорид лизина в мольном соотношении ZnO:Лизин⋅HCl от 1:1 до 1:3, например, приблизительно 1:2.
3.2. Любую из вышеуказанных композиций, в которой ЦЛК кристаллизуется из этанола.
3.3. Любую из вышеуказанных композиций, в которой ЦЛК образуется, полностью или частично, in situ из оксида цинка и гидрохлорида лизина.
3.4. Любую из вышеуказанных композиций, в которой при разбавлении водой ЦЛК дает осадок оксида цинка.
3.5. Любую из вышеуказанных композиций, которая при использовании дает осадок оксида цинка на коже.
3.6. Любую из вышеуказанных композиций, содержащую ЦЛК в количестве от 0,05 до 40% от массы композиции.
3.7. Любую из вышеуказанных композиций, в которой общее количество присутствующего в композиции цинка составляет от 0,05 до 10% от массы.
3.8. Любую из вышеуказанных композиций, в которой косметически приемлемый носитель содержит менее чем 10% воды, например, менее чем 5% воды, например, т.е. является по существу безводным.
Кроме того, изобретение предусматривает способы уменьшения потоотделения, включающие нанесение на кожу антиперспирант-эффективного количества любой из Композиции 2, и далее, способы уменьшения запаха тела, включающие нанесение на кожу дезодорант-эффективного количества любой из Композиции 2, и далее, и способы уничтожения бактерий, включающие контактирование бактерий с антибактериально эффективным количеством ЦЛК, например, любым из Комплекса 1, и далее, например, контактирование с, например, любой из Композиции 2, и далее.
Также изобретение предусматривает способ получения композиции, содержащей ЦЛК, например, любой из Комплекса 1, и далее, включающий сочетание оксида цинка и гидрохлорида лизина в водном растворе, и, необязательно, добавление этой смеси к этанолу, и выделение кристаллического осадка, полученного таким образом.
Также изобретение предусматривает (i) применение ЦЛК, например, любого из Комплекса 1 и далее, для уничтожения бактерий, уменьшения потоотделения и/или уменьшения запаха тела; (ii) применение ЦЛК, например, любого из Комплекса 1, и далее, при производстве композиции для уничтожения бактерий, уменьшения потоотделения и/или уменьшения запаха тела; и (iii) ЦЛК, например, любой из Комплекса 1, и далее, для использования в уничтожении бактерий, уменьшении потоотделения и/или уменьшении запаха тела.
Следует понимать, что, хотя ЦЛК может быть главным образом в виде комплекса, возможно существование в некоторой степени равновесия с исходными материалами оксида цинка и гидрохлорида лизина, поэтому эта доля материала, которая фактически находится в комплексе сравнимой с долей в форме прекурсора, может варьироваться в зависимости от конкретных условий рецептуры, концентрации материалов, рН, присутствия или отсутствия воды, присутствия или отсутствия других заряженных молекул, и так далее.
ЦЛК, например, любой из Комплекса 1, и далее может быть помещен в специальную основу, например, стик, шариковый аппликатор, спрей или аэрозоль для применения в подмышечной области. После нанесения, ЦЛК в присутствии заряженных молекул, таких как белки, найденные на коже, ЦЛК будет флоккулировать, образуя пробки, которые блокируют выделение пота. Дополнительная вода из пота может, кроме того, разбавить рецептуру, вызывая разложение комплекса, приводя к осаждению оксида цинка, который может уменьшить пот и запах, как описано выше. Аналогичным образом, если ЦЛК применяется в основе мыла для рук или моющего средства для тела, разбавление ЦЛК при умывании дает слабый осадок оксида цинка на коже, обеспечивая антибактериальный эффект.
В контексте настоящего описания термин антиперспирант может относиться к любому материалу, который может образовывать пробку в поре для уменьшения потоотделения, или антиперспирант относится к тем материалам, классифицированным Управлением по контролю пищевых продуктов и лекарственных средств как антиперспиранты в соответствии с 21 CFR часть 350. Антиперспиранты могут быть также дезодорантами, в частности, в случае данного изобретения, поскольку цинк обладает антибактериальными свойствами и может сокращать число вызывающих запах бактерий на коже.
Композиция может включать ЦЛК, например любой из Комплекса 1, и далее и/или прекурсоры таковых, например, оксид цинка и гидрохлорид лизина. В одном из вариантов осуществления ЦЛК получают при комнатной температуре путем сочетания прекурсоров в водном растворе. Формирование в реакционной смеси обеспечивает простоту рецептуры. Прекурсоры могут быть использованы вместо первого, который должен образовать ЦЛК. В другом варианте осуществления вода, допускающая формирование ЦЛК, например, любого из Комплекса 1, и далее из прекурсора, поступает из пота, который вступает в контакт с композицией после нанесения.
В некоторых вариантах осуществления количество ЦЛК, например, любого из Комплекса 1, и далее в композиции изобретения, например, любой из Композиций 2 и далее, составляет от 0,05 до 40% от массы композиции. В некоторых вариантах осуществления прекурсоры, например, оксид цинка и гидрохлорид лизина, присутствуют в таких количествах, что при сочетании в ЦЛК, например, любой из Комплекса 1, и далее, ЦЛК, например, любой из Комплекса 1, и далее присутствовал бы в количестве от 0,05 до 10% от массы композиции. В любом из этих вариантов осуществления количество ЦЛК, например, любого из Комплекса 1 и далее может варьироваться для достижения желаемой цели, такой как антибактериальный агент или антиперспирант. В других вариантах осуществления количество ЦЛК, например, любого из Комплекса 1, и далее составляет по меньшей мере 0,1, по меньшей мере 0,2, по меньшей мере 0,3, по меньшей мере 0,4, по меньшей мере 0,5, по меньшей мере 1, по меньшей мере, 2, по меньшей мере 3 или по меньшей мере от 4 до 10% от массы композиции. В других вариантах осуществления количество ЦЛК, например, любого из Комплекса 1, и далее составляет менее 9, менее 8, менее 7, менее 6, менее 5, менее 4, менее 3, менее 2, менее 1, меньше чем от 0,5 до 0,05% от массы композиции. В других вариантах осуществления количества составляют от 0,05 до 5%, от 0,05 до 4%, от 0,05 до 3%, от 0,05 до 2%, от 0,1 до 5%, от 0,1 до 4%, от 0,1 до 3%, от 0,1 до 2%, от 0,5 до 5 %, от 0,5 до 4%, от 0,5 до 3% или от 0,5 до 2% от массы композиции.
В некоторых вариантах осуществления общее количество цинка в композиции составляет от 0,05 до 10% от массы композиции. В других вариантах осуществления, общее количество цинка составляет по меньшей мере 0,1, по меньшей мере 0,2, по меньшей мере 0,3, по меньшей мере 0,4, по меньшей мере 0,5 или по меньшей мере от 1 до 8% от массы композиции. В других вариантах осуществления общее количество цинка в композиции составляет менее 5, менее 4, менее 3, менее 2 или меньше чем от 1 до 0,05% от массы композиции.
В определенных вариантах осуществления композиция является безводной. В безводных присутствует менее 5% от массы воды, в некоторых случаях менее 4, менее 3, менее 2, менее 1, менее 0,5, меньше чем от 0,1 до 0% от массы воды.
В случае безводной композиции, прекурсоры, например, оксид цинка и гидрохлорид лизина, не будут значительно реагировать с ЦЛК, например, любым из Комплекса 1, и далее. При контакте с достаточным количеством воды, которая может быть в виде пота, прекурсоры будут затем реагировать с образованием ЦЛК, например, любого из Комплекса 1, и далее. ЦЛК, например, любой из Комплекса 1 и далее при введении в потовой проток будет флоккулировать с белком и/или гидролизоваться водой и/или потом с образованием осадка, для блокировки потового протока.
В определенных вариантах осуществления ЦЛК, например, любой из Комплекса 1, и далее может иметь проводимость более 8000, в некоторых случаях более 9000, более 10000 или более 12000 мкС/см.
Композиция может представлять собой любой тип композиции. В определенных вариантах осуществления композиция представляет собой любую композицию, в которую желательно включать антибактериальный агент для нанесения на кожу. Примеры таких композиций включают, но не ограничены композициями средств личной гигиены, антиперспирантами, дезодорантами, моющими средствами для тела, гелями для душа, кусковыми мылами, шампунями, кондиционерами для волос, косметическими средствами.
Носитель представляет собой все другие материалы в композиции, кроме ЦЛК, например, любого из Комплекса 1 и далее или оксида цинка и гидрогалоидной аминокислоты. Таким образом, количеством носителя является такое количество, которое необходимо для достижения 100% при добавлении к массе ЦЛК, например, любого из Комплекса 1, и далее или оксида цинка и гидрогалоидной аминокислоты.
Для антиперспирантных/дезодорирующих композиций носителем может быть любой носитель, который используется для антиперспирантов/дезодорантов. Носитель может быть в виде стика, геля, шарикового аппликатора или аэрозоля. Для рецептуры стиковых изделий носитель может включать масла и/или силиконы и желатинирующие агенты. Пример рецептуры можно найти в US2011/0076309A1, включенном здесь посредством ссылки.
2-8
Добавочные компоненты, которые могут быть включены в антиперспирантную и/или дезодорирующую рецептуру композиций изобретения, включают растворители; водорастворимые спирты, такие как C спирты, в том числе и этанол; гликоли, включая пропиленгликоль, дипропиленгликоль, трипропиленгликоль и их смеси; глицериды, включая моно-, ди- и триглицериды; от средних до длинноцепочечных органических кислот, спиртов и сложных эфиров; поверхностно-активные вещества, включая эмульгаторы и диспергаторы; аминокислоты, включая глицин; структурирующие вещества, включая загустители и желатинирующие агенты, например, полимеры, силикаты и диоксид кремния; мягчители; ароматизаторы и красители, в том числе красители и пигменты. При необходимости, в антиперспирантный и/или дезодорирующий агент дополнительный к ЦЛК, например, любому из Комплекса 1, и далее может быть включен, например, уменьшающий запах агент, такой как осаждающий серу агент, например, глюконат меди, глюконат цинка, цитрат цинка и т.д.
Антиперспирантные композиции могут быть составлены в специальные антиперспирантные и/или дезодорирующие рецептуры, пригодные для нанесения на кожу, для иллюстрации, стик, гель, крем, шариковый аппликатор, твердое вещество с мягкой консистенцией, порошок, жидкость, эмульсию, суспензию, дисперсию или спрей. Композиция может содержать одну фазу или может быть многофазной системой, например система, содержащая полярную фазу и масляную фазу, в некоторых случаях в виде стабильной эмульсии. Композиция может быть жидкой, полутвердой или твердой. Антиперспирантные и/или дезодорирующие композиции могут быть представлены в любой подходящей емкости, такой как аэрозольный баллон, тюбик или тара с пористым колпачком, шариковая упаковка, бутылочка, тара с открытым концом и т.д.
Композиции могут быть использованы в способе по уменьшению потоотделения путем нанесения композиции на кожу. В определенных вариантах осуществления, нанесение осуществляется в подмышечной области. Также, композиции могут быть использованы для уничтожения бактерий путем контактирования бактерий с композицией. Например, в одном из вариантов осуществления, смешение аминокислоты или гидрогалоидной аминокислоты с оксидом цинка повышает наличие ионов цинка, которые могут в таком случае уничтожить бактерии и сократить потоотделение.
Таким образом, изобретение предусматривает (i) способ контроля потоотделения, включающий нанесение на кожу антиперспирант-эффективного количества рецептуры в любом варианте осуществления, включенном или конкретно описанном в настоящем документе, например, любая из Композиций 1 и далее; и (ii) способ контроля запаха тела включает нанесение на кожу дезодорант-эффективного количества рецептуры в любом варианте осуществления, включенном или конкретно описанном в настоящем документе, например, любая из композиций 1 и далее.
Если не указано иное, все процентные содержания компонентов композиции, приведенные в данной спецификации, даны по массе исходя из суммарной 100% массы композиции или рецептуры.
Если иное специально не выявлено, компоненты для использования в композициях и рецептурах настоящего изобретения являются преимущественно косметически приемлемыми компонентами. Под "косметически приемлемо" подразумевается подходящее для использования в композиции для местного нанесения на кожу человека. Косметически приемлемый наполнитель является, например, наполнителем, который пригоден для наружного применения в количествах и концентрациях, предусмотренных в рецептурах настоящего изобретения, и включает, например наполнители, которые из списка "Признаны полностью безвредными" (GRAS), установленным Управлением по контролю пищевых продуктов и лекарственных средств Соединенных Штатов.
Композиции и рецептуры, изложенные в настоящем документе, описаны и заявлены со ссылкой на их компоненты в обычном порядке в данной области техники. Как было бы очевидно специалистам в данной области техники, компоненты в некоторых случаях могут вступать в реакцию друг с другом, поэтому истинная композиция конечной рецептуры может не в точности соответствовать перечисленным компонентам. Таким образом, следует понимать, что изобретение распространяется на продукт сочетания перечисленных компонентов.
Пример 1 - Синтез и исследование цинк-лизинового комплекса ЦЛК
Общая реакция получения ЦЛК выглядит следующим образом:
2
2
+
-
ZnO+2(Лизин⋅HCl)→[Zn(Лизин)Cl]Cl⋅2HO (ЦЛК)
12
32
4
6
2
2
2:1 Мольное соотношение суспензии ZnO:Лизин⋅HCl получают при перемешивании при комнатной температуре примерно в течение 12 часов. Смесь центрифугируют. 1 мл супернатанта переносят в ампулу для ЯМР-спектроскопии. Ампулу для ЯМР-спектроскопии помещают затем в закрытую пробирку, наполненную этанолом, для роста кристалла. Спустя неделю формируется множество бесцветных кубических кристаллов. Кристаллическая структура кристалла ЦЛК определяется рентгеноструктурным анализом. ЦЛК имеет брутто-формулу - CHNOClZn с молекулярной массой 464,44 г/моль. В этом комплексе катион Zn координируется двумя лизиновыми лигандами с двумя атомами N NH групп и атомами О карбоксильных групп в экваториальной плоскости. Она демонстрирует искаженную квадратно-пирамидальную геометрию с апикальным положением, занимаемым атомом хлора. Такая структура приводит к возникновению положительной катионной части, с которой связывается хлорид-анион, с образованием ионной соли.
Синтез чистого порошка ЦЛК, проводимый в лабораторных условиях: 2 моль ЛизинHCl растворяют в 1000 мл деионизированной воды при перемешивании при комнатной температуре, 1 моль твердого ZnO медленно добавляют к раствору ЛизинHCl при перемешивании и перемешивание продолжается при комнатной температуре в течение ночи (около 12 часов). Суспензионный раствор центрифугируют с высокой скоростью в течение 15 минут. Супернатант медленно вливают в EtOH. Моментально образуется осадок. Для получения 1 г порошка требуется приблизительно 5-8 мл EtOH. Растворитель EtOH с порошком отфильтровывают и получают серовато белый порошок. Порошок помещают в 50°C печь для сушки и получают продукт с 88% выходом. РПД подтверждает чистоту порошка ЦЛК по сравнению с кристаллом ЦЛК (Фиг. 1). В данном примере, ЦЛК кристаллизуется с использованием этанола в качестве антирастворителя. Любой антирастворитель может быть использован. В некоторых случаях, раствор может быть высушен распылением.
Пример 2: Механизмы уменьшения потоотделения
Реакция гидролиза: 185 мг/мл раствора ЦЛК готовят и разбавляют в несколько раз и выдерживают при 37°С в печи в течение 5 часов для исследования мутности. По мере разбавления раствора образуется белый осадок. Мутность растворов измеряется с помощью нефелометра, результаты приведены в нефелометрических единицах мутности (НЕМ). В таблице 1 приведены результаты сравнения рН и мутности до и после выдерживания, показывающие повышение мутности с разбавлением и при выдерживании:
Таблица 1
185 мг/мл
92,5 мг/мл
46,25 мг/мл
23,125 мг/мл
11,56 мг/мл
5,78 мг/мл
исходный рН
6,8
7
7,4
7,7
7,8
8
исходная мутность (НЕМ)
4,7
2,8
1,5
0,7
14,8
40,1
рН после выдерживания
6,8
7
7,4
7,7
7,8
8
мутность после выдерживания (НЕМ)
4,1
2,6
2,8
247,4
>1000
>1000
2
Осадки, образованные в 8×, 16× и 32× разбавленных растворах, собирают методом центрифугирования и идентифицируют как кристаллический ZnO по РПД. Из супернатанта выращивают монокристалл, и, как показано рентгеноструктурным методом, является Дигидратом Моногидрохлоридом Лизина (Лизин⋅HCl⋅2ΗO). Эти данные указывают на то, что ЦЛК комплекс диссоциирует при разбавлении с последующим осаждением оксида цинка.
Механизм реакции гидролиза ЦЛК может быть выражен как
2
2
2
2
+
-
[Zn(Лизин)Cl]Cl⋅2HO+HO→ZnO + Лизин⋅HCl⋅2ΗO
В средстве от пота, смесь ZnO + лизин HCl, в присутствии пота, образует ЦЛК, который будет проникать в потовой проток и образовывать пробку из ZnO.
Флоккуляция: Другой механизм, с помощью которого ЦЛК блокирует выделение пота, включает флоккуляцию ЦЛК в присутствии белка. В данном исследовании в качестве белка используется альбумин бычьей сыворотки (АБС). Контрольный раствор (деионизированная вода) и три 1% водных раствора АБС с различным рН получают, как изложено в Таблице 2.
Таблица 2
1 образец
2 образец
3 образец
Н<sub>2</sub>О
15 мл
15 мл
15 мл
АБС
0 г
155,1 мг
155,2 мг
%АБС мас./мас.
0%
1%
1%
рН
6,4
7,2
доведенное до значения 5,1
Мутность (НЕМ)
0,35
3,6
10,6
Результаты наблюдения
Прозрачный
Прозрачный
Прозрачный
Порошок ЦЛК добавляют к вышеуказанным образцам для исследования взаимодействия между ЦЛК и АБС и установления, имеет ли ЦЛК вяжущие свойства, т.е. может ли он образовывать осадок и, таким образом, вести себя как антиперспирант. Мутность и рН растворов измеряют через 5 ч после помещения смесей в 37°C печь, и полученные результаты приведены в Таблице 3.
Таблица 3
1 образец
2 образец
3 образец
введенный ЦЛК
151,1 мг
151,1 мг
150,9 мг
концентрация ЦЛК в растворе
около 0,98% мас./мас. или 15 мг/мл
около 0,96% мас./мас. или 15 мг/мл
около 0,96% мас./мас. или 15 мг/мл
результаты наблюдения
прозрачный раствор становится слегка мутным
образовалось много белого осадка, раствор становится очень мутным
образовалось много белого осадка, раствор становится очень мутным
рН
8
8,2
8
Мутность (НЕМ)
357
>1000
>1000
Таким образом, в потовом протоке (рН 5-7) ЦЛК будет гидролизоваться в нерастворимый ZnO, для того чтобы физически блокировать потовые протоки. Кроме того, ЦЛК также обладает способностью флоккулировать белки, такие как АБС, с потоотделением, тем самым повышая образование "пробок" в потовых протоках.
Как используется везде, диапазоны используются как сокращение для описания каждого в отдельности значения, которое находится в пределах диапазона. Любое значение в пределах диапазона может быть выбрано в качестве границы диапазона. Кроме того, все ссылки, цитированные в настоящем документе, вводятся в данный документ путем упоминания во всей их полноте. В случае противоречия в определении в настоящем описании изобретения и в цитированной ссылке, настоящее описание изобретения проверяют.
Если специально не оговорено иное, все процентные содержания и количества, выраженные в настоящем документе и где-либо еще в данном описании, следует понимать как относящиеся к процентному содержанию по массе. Приведенные количества соответствуют активной массе материала.