Способ получения стандартного образца сульфатного скипидара
METHOD OF OBTAINING STANDARD SAMPLE OF SULPHATE TURPENTINE

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к технологии получения стандартного образца сульфатного скипидара из сточных вод. Согласно изобретению сульфатный скипидар-сырец экстрагируют из воды диэтиловым эфиром. Изобретение позволяет получить стандартный образец, который может быть использован для анализа сточных вод сульфатного производства целлюлозы.
Известен метод определения скипидара в сточных водах, основанный на том, что скипидар из анализируемой сточной воды переносят током диоксида углерода в охлаждаемую снаружи смесь спирта с водным раствором фосфорно-молибденовой кислоты. Затем приливают концентрированную серную кислоту и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора [Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. М.: Химия, 1984]. Известен способ определения скипидара в воздухе. Определение основано на образовании окрашенных продуктов конденсации скипидара с фурфуролом в присутствии серной кислоты [МУ 1688-77]. Недостатками обоих способов является низкая точность определения, т.к. эта реакция не специфична для скипидара.
В качестве прототипа выбран способ выделения скипидара [патент RU 2007709]. Согласно этому способу скипидар экстрагируют из воды гексаном, пропускают экстракт через колонку с оксидом алюминия, элюируют гексаном, обрабатывают элюат смесью концентрированной серной кислоты и ледяной уксусной кислоты при объемном соотношении, равном 80-75:20-25. Недостатком способа является проведение процесса в агрессивных средах.
Задачей настоящего изобретения является создание стандартного образца сульфатного скипидара с метрологически аттестованным химическим составом поверхностного слоя для его использования в качестве стандартного образца химического состава при аналитических измерениях. В этом и состоит технический результат.
Технический результат достигается тем, что способ определения компонентов сульфатного скипидара в природных, сточных и очищенных сточных водах целлюлозно-бумажных предприятий включает отбор пробы воды, экстракцию сульфатного скипидара диэтиловым эфиром при соотношении, равном 10:1-30:1 соответственно, промывку эфирных вытяжек дистиллированной водой, отделение органического слоя и сушку его сульфатом натрия, отгонку диэтилового эфира, определение содержания компонентов сульфатного скипидара методом хромато-масс-спектрометрии.
Способ осуществляется следующим образом.
Существенными признаками изобретения являются проведение экстракции диэтиловым эфиром при температуре 20°C и объемном соотношении вода:диэтиловый эфир, равном 10:1-30:1 соответственно, отделение органического слоя, сушка сульфатом натрия и последующая отгонка растворителя с температурой не выше 36°C.
Способ осуществляют следующим образом.
Пример 1. Экстракция сульфатного скипидара
500 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку объемом 1000 мл (№1), добавляют 50 мл диэтилового эфира (10:1) и экстрагируют в течение 3 мин. Воду сливают в стакан, а эфир в делительную воронку объемом 200 мл (№2). Затем воду вновь переливают в делительную воронку №1, добавляют 20 мл эфира и экстрагируют в течение 3 мин. После разделения слоев воду сливают в стакан, а эфир присоединяют к 1-й порции в делительной воронке №2. После удаления последней порции эфира делительную воронку №1 промывают 10 мл эфира и присоединяют его к общей порции. Собранные эфирные вытяжки трижды промывают дистиллированной водой порциями по 20-25 мл путем плавного перевертывания воронки (не встряхивая). Эфир тщательно отделяют от воды и переносят в колбу с притертой пробкой, добавляют сульфат натрия и оставляют стоять не менее 5 часов.
Весь эфирный раствор фильтруют в колбу и отгоняют растворитель на водяной бане при температуре не выше 40°C.
Образец сульфатного скипидара представляет собой жидкость светло-желтого цвета.
Пример 2. 500 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку объемом 1000 мл (№1), добавляют 25 мл диэтилового эфира (20:1) и далее проводят анализ в соответствии с приведенным выше примером 1.
Пример 3. 500 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку объемом 1000 мл (№1), добавляют 17 мл диэтилового эфира (30:1) и далее проводят анализ в соответствии с приведенным выше примером 1.
Пример 4. Приготовление стандартного раствора сульфатного скипидара осуществляли следующим образом.
В виалу на 1,5 мл вносили 0,0001±0,00005 г сульфатного скипидара, разбавляли хлористым метиленом до метки. Массовая концентрация скипидара в хлористом метилене составляла 0,1 мг/мл.
Определение содержания компонентов скипидара проводили с помощью хромато-масс-спектрометрии. Полученный стандартный образец сульфатного скипидара представляет собой жидкость светло-желтого цвета с метрологически аттестованным химическим составом (ТУ 13-0281078-36-89).
Метрические характеристики приведены в таблице.
Стандартный образец сульфатного скипидара, полученный заявленным способом, предназначен для построения градуировочных характеристик с целью определения массовой концентрации сульфатного скипидара в природных, сточных и очищенных сточных водах целлюлозно-бумажных предприятий и может быть использован при проведении аналитических измерений.