СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТИТЕЛЬНОГО МАСЛА
METHOD OF PURIFYING VEGETABLE OIL

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для очистки растительного масла от восков.
Способ очистки растительного масла разработан и апробирован в рамках системы внутренних стандартов контроля качества «Био-контроль», принятой на ОАО «Казанский жировой комбинат».
Известен способ очистки растительного масла (патент РФ №2224787, МПК С11В 3/00, С11В 3/10, опубл. 27.02.2004), включающий охлаждение масла, введение в него при перемешивании адсорбента и фильтрацию, в качестве адсорбента используют муку подсолнечного жмыха второго прессования в количестве 0,1-0,2% к массе масла или муку виноградных семян в количестве 0,2 0-4% к массе масла.
Известен способ очистки растительного масла (патент РФ №2117034, МПК С11В 3/00, C11B 3/16, опубл. 10.08.1998), включающий фильтрование и последующее отделение осадка, перед фильтрованием в масло добавляют ретурный (возвратный) осадок от фильтрования в соотношении 20:1, одновременно перемешивают и охлаждают масло до 15-20°С, а затем направляют его в батарею горизонтальных отстойников периодического действия.
-1
Известен способ очистки растительных масел от восков (патент РФ №2317322, МПК С11В 3/00, С11В 3/10, опубл. 20.02.2008), ближайший по технической сущности и принятый за прототип, включающий охлаждение масла до 12-13°C, введение в него активированного инициатора кристаллизации, выдержку при перемешивании фаз и отделение примесей на вакуум-фильтре, в качестве активированного инициатора кристаллизации используют минеральную смесь «каолинит-р-кварц» в пропорции 9:1÷9,8:0,2, обработанную путем измельчения с перкарбонатом натрия при соотношении 8:1÷42:1, последующего распыления на поверхности продукта измельчения раствора фосфорной кислоты концентрацией 20-25%, взятого в количестве 50-75% от массы смеси, и сушки, при этом инициатор кристаллизации вводят в масло при отношении к примесным воскам 1:1÷2:1 в количестве не менее 0,1% от массы масла, а выдержку осуществляют в течение 4-5 ч при перемешивании фаз с интенсивностью 0,5-1,0 с.
Задачей изобретения является разработка способа очистки растительных масел от восков путем введения природного инициатора кристаллизации -древесного рафинированного фильтрующего материала (ДРФМ), обеспечивающего выведение воскоподобных веществ, уменьшение энергозатрат.
Для достижения вышеуказанной задачи на ОАО «Казанский жировой комбинат» в рамках системы внутренних стандартов контроля качества «Био-контроль» разработан способ очистки растительного масла путем введения экологически чистого, природного инициатора кристаллизации - ДРФМ.
Техническим результатом изобретения является сокращение времени процесса очистки масла за счет введения природного инициатора кристаллизации, и повышение эффективности очистки масла.
Технический результат достигается тем, что в способе очистки растительного масла, включающем охлаждение масла, введение в него активированного инициатора кристаллизации, выдержку при перемешивании фаз и отделение примесей с помощью фильтра, новым является то, что в качестве активированного инициатора кристаллизации используют древесный рафинированный фильтрующий материал, состоящий из целлюлозы не более 75% и лигнина не менее 25%, в количестве 0,3-1,2% к массе масла, который делят на две части: 1/3 и 2/3 или 1/4 и 3/4 от общего объема,
выдержку при перемешивании фаз осуществляют путем последовательности этапов, на которых:
подают в первый кристаллизатор первую часть древесного рафинированного фильтрующего материала и масло, охлажденное до температуры 35°-45°C, полученную суспензию охлаждают с помощью хладагента до температуры 20-25°C в течение 1,5-2,5 часов при непрерывном перемешивании;
подают во второй кристаллизатор полученную суспензию температурой 20-25°C, охлаждают ее с помощью хладагента до температуры 10°C в течение 1,5-2,5 часов при непрерывном перемешивании;
подают в третий кристаллизатор охлажденную до температуры 10°C суспензию, далее охлаждают ее с помощью хладагента до температуры 0-4°C в течение 1,5-2,5 часов при непрерывном перемешивании;
подают в первую емкость для выдержки охлажденную до температуры 0-4°C суспензию и выдерживают в течение 2,5-3,5 часа при температуре 0-4°C;
подают во вторую емкость для выдержки суспензию температурой 0-4°С и вторую часть древесного рафинированного фильтрующего материала и выдерживают при температуре 0-4°C;
далее полученную суспензию подогревают до температуры 15°-20°C,
причем перемешивание в кристаллизаторах осуществляют со скоростью не более 3-7 об/мин.
Масло предварительно гидратируют, отбеливают при температуре 85°-105°C.
Охлаждение масла происходит в теплообменниках рекуперации за счет теплообмена с холодным винтеризованным маслом до температуры 35-45°C.
В качестве хладагента используют в кристаллизаторе пропиленгликоль с температурой минус 3°C.
В первый кристаллизатор подают 1/3 или 1/4, а во вторую емкость для выдержки - 2/3 или 3/4 от общего расчетного количества древесного рафинированного фильтрующего материала.
Общая продолжительность пребывания суспензии в первом и втором кристаллизаторах не более 3,0-5,0 часов.
Из подогретой до 15°-20°C суспензии осуществляют отделение примесей с помощью фильтра под давлением от 0,25 до 0,5 МПа с получением винтеризованного масла.
Винтеризованное масло подают на стадию дезодорации.
Перед началом процесса винтеризации масло необходимо предварительно подвергнуть нейтрализации и отбелке. Стадия отбелки проходит при температуре 85°-105°C.
Для получения высококачественных растительных масел их необходимо максимально очистить от сопутствующих веществ, т.е. механических примесей, фосфатидов, воскоподобных веществ.
Восковые вещества представляют собой смеси с преобладающим содержанием эфиров высокомолекулярных жирных кислот и одноатомных (реже двухатомных) спиртов, спиртов каротиноидной природы (цветные воски). В восковую фракцию липидов входят также свободные высокомолекулярные жирные кислоты и спирты, а также стеролы, стериды, углеводороды, лактоны и эстолиды. Восковые вещества в процессе извлечения масла переходят из семени, где содержание их колеблется от 0,01 до 0,3%. Наличие восковых веществ в масле в основном обуславливает степень его прозрачности. Вследствие высокой температуры плавления (32-98°C) восковые вещества образуют в масле пр его охлаждении тонкую и очень стойкую взвесь кристаллов, так называемую сетку, существенно ухудшающую товарный вид масла. Ни одна из стадий рафинации масла (гидратация, щелочная нейтрализация, отбелка, дезодорация) практически не приводит к выведению восковых веществ. В связи с этим наличие их в масле не только не позволяет получить масло с хорошим товарным видом, но и вызывает трудности при переработке.
Процесс винтеризации заключается в медленном охлаждении масла и выдержке его при низкой положительной температуре с последующим отделением осадка фильтрацией. Для повышения производительности линии процесс проводят с использованием фильтровального порошка (ФП). Частицы ФП выступают как центры кристаллизации восков, а также обеспечивают дренажные свойства осадка.
Задача изобретения решается тем, что в качестве фильтровального порошка используют древесный рафинированный фильтрующий материал (ДРФМ) в количестве 0,3-1,2% к массе масла.
ДРФМ состоит из целлюлозы (не более 75%) и лигнина (не менее 25%).
Целлюлоза один из самых распространенных биополимеров, входящих в состав клеточных стенок растений и микроорганизмов.
Целлюлоза - белое волокнистое вещество представляет собой длинные нити более 20 мм, содержащие 300-10000 остатков глюкозы, без боковых ответвлений. Эти нити соединены между собой множеством водородных связей, что придает целлюлозе механическую прочность.
Целлюлоза образует кристаллический остов клеточной оболочки.
Важное значение в предлагаемом ДРФМ имеет лигнин, обладающий аморфными свойствами, заполняющий пространство в целлюлозной кристаллической решетке и усиливающий прочность клеточной оболочки, тем самым обеспечивая высокие дренажные свойства ДРФМ.
Высокая адсорбционная способность ДРФМ, с одной стороны, обусловлена развитой капиллярно-пористой структурой целлюлозы, включающей: внутрифибриальные нерегулярности упаковки (размер 1,5 нм); межфибриалльные поры (1,5-10 нм); поры, возникающие как результат внутренних напряжений (несколько десятков нм); каналы и поры диаметром нескольких мкм, с другой стороны, выявлены высокие дренажные свойства за счет наличия в структуре целлюлозных волокон лигнина.
Прочная структура ДРФМ с высокими дренажными свойствами:
- оказывает положительное влияние на устойчивость работы фильтровального коржа. Частицы ДРФМ меньше разрушаются в процессе транспортировки, и создают несжимаемый фильтрующий слой. Он гораздо меньше подвержен сжатию при росте давления.
- позволяет выдерживать большее количество циклов регенерации по сравнению с другими ФП, что ведет к значительному снижению себестоимости процесса.
- приводит к значительному увеличению времени работы фильтра. Благодаря более низкой насыпной плотности не наступает ограничение по весу фильтровального порошка, максимально допустимого на единицу площади поверхности фильтра.
Экспериментальным путем доказано, что наличие в ДРФМ лигнина не менее 25% обеспечивает заявленный технический результат.
Способ осуществляется следующим образом.
Предварительно гидратированное (нейтрализованное) отбеленное масло температурой 85-105°C поступает на стадию винтеризации с помощью питающего насоса в цех винтеризации, где предварительно охлаждается в нескольких теплообменниках рекуперации за счет теплообмена с холодным винтеризованным маслом, уже прошедшим стадию винтеризации, до температуры 35-45°C.
Для обеспечения всего процесса винтеризации необходимы три кристаллизатора, две емкости для выдержки (матутатор), подогреватель и фильтр.
Кристаллизаторы представляют собой емкости с перемешивающим устройством и охладителем в виде змеевика, во внутрь которого подается холодильный агент (хладагент). В качестве хладагента применяется пропиленгликоль температурой минус 3°С, вода или другая жидкость.
Емкости для выдержки (матутаторы) также содержат змеевики, во внутрь которых также подается хладагент.
Герметичный сетчатый фильтр должен иметь фильтрующие элементы (ячейки), размер которых меньше размера крупных кристаллов воска в суспензии масло-ДРФМ.
Предварительно охлажденное до 35°-45°C масло подают в первый кристаллизатор, куда также подают заданное количество ДРФМ из системы подачи.
Количество ДРФМ зависит от содержания восков в исходном масле, т.е. от типа самого масла и рассчитывают от общего объема масла, делят это количество на равные части, из которых подают:
- 1/3 или 1/4 расчетного количества в первый кристаллизатор;
- 2/3 или 3/4 расчетного количества во вторую емкость для выдержки.
При непрерывном перемешивании со скоростью 3-7 об/мин масло
смешивается с ДРФМ, в результате чего образуется суспензия масло-ДРФМ, в которой начинают формироваться первые кристаллы восков, оседая на частичках ДРФМ.
Через змеевик первого кристаллизатора циркулирует хладагент, в качестве которого используют пропиленгликоль с температурой минус 3°C. Охлаждение пропиленгликоля происходит в холодильной машине с помощью холодной воды температурой 20-25°C.
Хладагент, проходя по змеевику, охлаждает суспензию масло-ДРФМ до температуры 20-25°C в течение 1,5-2,5 часов.
Затем охлажденная до 20-25°C суспензия масло-ДРФМ поступает во второй кристаллизатор.
Во втором кристаллизаторе суспензия масло-ДРФМ охлаждается до температуры 10°C хладагентом, в качестве которого также используют пропиленгликоль с температурой минус 3°C в течение 1,5-2,5 часов, при медленном перемешивании со скоростью 3-7 об/мин.
Это приводит к дальнейшему формированию кристаллов восков на развитой поверхности частичек ДРФМ.
Во втором кристаллизаторе между хладагентом и маслом может поддерживаться определенная разница температур во избежание шокового охлаждения.
Важным требованием процесса винтеризации является медленная скорость охлаждения. Для правильного формирования кристаллов температура должна снижаться от 35-45°С до 0-4°С за 5-8 часов. Высокая скорость охлаждения приводит к образованию большого количества очень мелких кристаллов, а также высокой скорости зарождения центров кристаллизации, в результате чего увеличивается вязкость масла, что, в свою очередь, приводит к ограничению роста кристаллов, и замедлению процесса фильтрации.
Кристаллы маленького размера могут забить фильтр, вследствие чего затруднится процесс фильтрации, а также приведет к перерасходу фильтрованного порошка (ДРФМ).
Перемешивание ускоряет образование кристаллов восков вследствие более активного контакта кристаллов с жидкой фазой. Однако необходимо применять умеренные скорости перемешивания, не более 3-7 об/мин, поскольку высокие скорости перемешивания приводят к разрушению кристаллов восков во время фазы роста и образованию более мелких фрагментов вместо необходимых крупных твердых частиц.
На скорость роста кристаллов восков также влияет температура кристаллизации. Высокая вязкость масла, наблюдаемая при слишком низкой температуре - ниже 0°C, снижает скорость роста кристаллов. Контроль температуры после начала кристаллизации очень важен для перехода от α-формы кристаллов к устойчивой β′- или β-форме. При отсутствии должного регулирования параметров (скорости перемешивания и скорости охлаждения) процесса на этой стадии будут формироваться нестабильные кристаллы.
Из второго кристаллизатора охлажденная до 10°C суспензия масло-ДРФМ поступает в третий кристаллизатор, где происходит окончательное охлаждение суспензии масло-ДРФМ до температуры 0-4°C в течение 1,5-2,5 часа.
Общая продолжительность пребывания суспензии масло-ДРФМ в трех кристаллизаторах 5,0-8,0 часов.
Затем суспензия масло-ДРФМ при температуре 0-4°C поступает в первую емкость для выдержки, в которой происходит дальнейшее выдерживание суспензии для окончательного созревания кристаллов восков.
Максимальное время пребывания суспензии в первой емкости для выдержки 2,5-3,5 часа при температуре в пределах 0-4°C.
Из первой емкости для выдержки загустевшая суспензия масло-ДРФМ температурой 0-4°C с созревшими кристаллами восков подается во вторую емкость для выдержки, куда одновременно подается оставшаяся часть - 2/3 или 3/4 расчетного количества ДРФМ для улучшения процесса фильтрации.
Максимальное время пребывания суспензии во второй емкости для выдержки 2,5-3,5 часа при температуре в пределах 0-4°C.
Из второй емкости для выдержки суспензия сначала проходит через подогреватель, в котором нагревается до 15°-20°C (преимущественно 18°C) для уменьшения вязкости и улучшения процесса фильтрации.
При повышении температуры выше 20°C может начаться обратный переход кристаллов восков в масло.
Далее подогретая до 15°-20°C суспензия поступает на фильтрацию, т.е. в мягком режиме перекачивается насосом на предварительно намытый герметичный сетчатый фильтр.
Густота суспензии должна быть такой, чтобы проходить через ячейки фильтра только под давлением. В зависимости от типа фильтров давление фильтрации может быть от 0,25 до 0,5 МПа.
Проходя через фильтр, крупные кристаллы восков вместе с частичками ДРФМ отделяются от масла и остаются на фильтрующих элементах.
Крупные фрагменты восков необходимы для лучшей фильтрации. Мелкие фракции «забивают» фильтр, что может привести к увеличению времени протекания процесса винтеризации.
Прошедшее через фильтр винтеризованное масло идет на стадию дезодорации.
Управление процессом полностью автоматизировано.
Все технологические процессы измеряются системой приборов с передачей результатов в программируемый контроллер для суммирования и учета.
Любые изменения потока масла измеряются, записываются, что автоматически корректирует уровень дозировки добавок в фильтре. Система автоматического регулирования обеспечивает заданную температуру в емкостях кристаллизации, охладителе и нагревателе масла.
Основные преимущества древесного рафинированного фильтрующего материала (ДРФМ) - это его низкая насыпная плотность, низкая теплопроводность, химическая инертность, стерильность, огнеупорность, хорошие звукоизоляционные свойства и т.п.
В качестве центра кристаллизации может выступать частица, с необходимыми геометрическими размерами, способной обеспечить последующий процесс фильтрации с заданными параметрами производительности фильтра.
При этом важно понимать, что дозирование происходит в объемных частях. И фактически значение имеет лишь количество частиц, необходимых на единицу объема, которые способны кристаллизовать то количество восков, которое содержалось в исходном масле. Сколько будет весить частица - в данном случае не важно и не критично.
Насыпная плотность ДРФМ ниже, чем у других фильтр порошков (например, кизельгуров), но при этом размер частиц одинаков, следовательно, в одинаковых объемах будет содержаться одинаковое количество частиц, но вес введенного в процесс ДРФМ будет в два раза меньше. Поэтому при одном и том же объемном расходе ФП, расход ДРФМ по массе будет меньше, чем расход других ФП (например, кизельгура).
В связи с тем, что при замене фильтровальных порошков на ДРФМ в процессе участвует меньше ФП по весу, резко снижаются потери масла.
Среднее значение остаточной масличности коржа на фильтре по отрасли составляет 50-55%. Конкретное значение остаточной масличности коржа зависит, прежде всего, от качественных показателей исходного масла, установленного оборудования, давления воздуха в системе, времени продувки фильтра.
Преимущества ДРФМ перед другими фильтровальными порошками:
- безопасность для здоровья;
- высокая чистота;
- отсутствие абразивности;
- могут быть удалены беспроблемно и без загрязнения окружающей среды;
- по сравнению с минеральными фильтровальными средствами обеспечивают оптимизированный расход и улучшенный экобаланс;
- аморфный материал, без кристаллических и иглоподобных обломков;
- экономия средств на закупке порошка;
- гранулометрический состав, обеспечивающий длительный период фильтрации при высокой производительности;
- стабильный процесс фильтрации;
- высокая скорость фильтрации;
- высокая степень очистки масла от восков;
- низкая маслоемкость отработанного фильтровального порошка;
- снижение потерь масла с отработанным порошком;
- снижение расходов на утилизацию отработанного фильтровального порошка;
- в зависимости от длины волокон обладают согласованной проницаемостью;
Поставленные задачи также достигаются за счет:
- автоматического контроля основных параметров процесса, в частности, степени охлаждения и кристаллизации с помощью программируемого контроллера, позволяющего обеспечить постоянное качество продукта;
- обеспечения объемного и равномерного роста кристаллов при определенном соотношением температуры масла и охлаждающего агента;
- конструкции системы, обеспечивающей эффективное отделение восков;
- наличия питающего насос фильтра особой конструкции, позволяющего избежать разрушения кристаллов;
простоты эксплуатации и обслуживания.
Древесный рафинированный фильтрующий материал может быть получен по способу получения древесного рафинированного фильтрующего материала по заявке №2011144935 от 03.11.2011 г.
Результаты испытаний и химико-физического анализа очищенного продукта, полученные согласно утвержденным отраслевым методикам, а также методикам, принятым на ОАО «Казанский жировой комбинат», подтверждают соответствие разработанного способа заявленному техническому результату.