Диагностика дисперсности плазмы горения пиротехнических составов

УДК 535.9.082.5

ДИАГНОСТИКА ДИСПЕРСНОСТИ ПЛАЗМЫ ГОРЕНИЯ ПИРОТЕХНИЧЕСКИХ СОСТАВОВ

В.А. Власов, И.А. Тихомиров, В.Ф. Ммшкин Томский политехнический университет

Создана экспериментальная установка для регистрации коэффициентов пропускания излучения в видимой области спектра высокотемпературных двухфазных потоков. Измерены коэффициенты пропускания (синхронно на длинах волн излучений аргонового и гелий-неонового лазеров) плазмой горения пиротехнических составов, содержащих конденсированную дисперсную фазу, в различные моменты времени от начала загорания. Обработкой спектров пропускания излучения был определен гранулометрический состав дисперсной фазы, находящийся в интервале размеров 0,05+2,0 мкм. Экспериментальную установку калибровали с помощью модельных аэрозолей. Тестирование программы обработки проводилось двумя способами. Установлено, что при уровне суммарных ошибок в коэффициентах пропускания 5% величина ошибки определения дисперсности не превышает 11%.

Низкотемпературная плазма имеет широкое распространение: рабочие среды газовых лазеров, лазерная и плазменная технология, космическая техника. Она отличается широким диапазоном изменения давлений, температур, скоростей, может быть многокомпонентным, реагирующим, химически активным и вследствие этого является весьма сложным объектом. Зачастую плазма характеризуется значительными отклонениями от равновесия, пространственной неоднородностью. Поэтому при изучении низкотемпературной плазмы приходится одновременно рассматривать как макропроцессы - динамику потоков, взаимодействие с внешними электромагнитными полями, так и микропроцессы - многочисленные элементарные взаимодействия: превращения частиц в химических реакциях, упругие и неупругие соударения, приводящие к возбуждению, дезактивации, диссоциации, ионизации атомов и молекул [И-

Оптические методы диагностики являются перспективными для определения содержания компонент и структуры газовых и плазменных потоков. В настоящее время признано, что для исследования газодинамики газовых потоков наилучшими возможностями обладает лазерная доплеровская анемометрия, а для измерения парциальных концентраций основных компонентов и термометрии газовой смеси -комбинационное рассеяние; для измерения концентраций примесей - лазерная флюоресценция; для измерения концентрации и температуры электронов - томсо-новское рассеяние [2].

При диагностике гранулометрического состава гетерогенной плазмы с помощью лазеров необходимо учесть особенности плазменных условий: высокую температура, наличие свободных зарядов на дисперсных частицах, возможные химические превращения.

Большая информативность методов лазерной диагностики гетерогенной плазмы, по сравнению с другими методами, обеспечивает более полное понимание протекающих процессов. Особенно результативным оказалось использование лазерных методов при изучении процессов горения, газодинамики [3], аналитической химии.

Заметим, что набор методов для безотборной диагностики параметров КДФ гетерогенной плазмы исчерпывается методами фото-, кино- видеорегистрации, интегральными методами, доплеровской анемометрией, различными вариациями метода счета дисперсных частиц.

Для диапазона размеров частиц 0,05-И ,5 мкм приемлем метод спектральной прозрачности (МСП), в котором исследуемый гетерогенный поток облучается пучком излучения с широким спектральным составом. Параметры аэрозоля определяются из решения интегрального уравнения первого рода для спектра пропускания. При практическом применении метода МСП для диагностики плазменных потоков необходимо использовать лазерные источники (на нескольких длинах волн) в связи с наличием мощного собственного излучения.

До настоящего времени нет надежных безотборных экспериментальных методов определения гранулометрического состава КДФ, например, плазмы горения пиротехнических составов (ПТС). Для безотборного определения гранулометрического состава конденсированной дисперсной фазы (КДФ) плазмы горения пиротехнических составов (ПТС) нами был апробирован интегральный лазерный метод диагностики дисперсности КДФ. Преимуществом интегральных лазерных методов является возможность проведения анализа в реальном масштабе времени и без отбора пробы по различным сечениям потока плазмы. Размеры дисперсных частиц, находящихся в диапазоне 0,05-й,5 мкм, могут быть определены методом спектральной прозрачности (МСП). Параметры аэрозоля определяются из решения интегрального уравнения для спектра пропускания. При практическом применении МСП для диагностики плазменных потоков необходимо использовать лазерные источники излучения. Программа обработки на ЭВМ спектрального хода коэффициентов прозрачности плазмы, при определении гранулометрического состава КДФ, использует регуляризую-щие алгоритмы решения интегрального уравнения [6].

В качестве образцового, при тестировании программы для обработки спектров пропускания, использовался применяемый в промышленности способ анализа дисперсности порошков путем седиментации в центрифуге. Тестирование программы обработки на ЭВМ экспериментальных данных осуществлялось в два этапа. На первом этапе выполнялись расчеты в следующей последовательности:  Задавали исходный гранулометрический состав аэрозоля, по которому определяли спектр пропускания излучения.

• В рассчитанный спектр пропускания вносили случайные и систематические погрешности.

• По зашумленному спектру пропускания определяли гранулометрический состав аэрозоля, который сопоставляли с исходным.

• Установлено, что при суммарной вносимой погрешности, не превышающей 8-10%, расчетная погрешность, вносимая программой обработки экспериментальных спектров пропускания, не превышает величины 10-15%.

На втором этапе тестирования сопоставлялись данные о дисперсности порошка в счетном объеме, получаемые из анализа процесса седиментации различных фракций ультрадисперсного порошка меди в циклогексане и обработкой регистрируемых в те же моменты времени спектрального хода коэффициентов пропускания суспензией оптического излучения.

Для тестирования программы обработки на ЭВМ спектров пропускания был смонтирован экспериментальный стенд, состоящий из источника излучения широкого спектра (лампа накаливания), объектива "Гелиос-44", прямоугольной кварцевой кюветы с анализируемой суспензией, фотоприемника (ФЭУ-28), установленных вдоль оптической оси монохроматора. Рабочая и контрольная кюветы размерами 150x10x10 мм располагались на каретке, имеющей возможность перемещения перпендикулярно оптической оси системы. Зондирование лучом, диаметр которого составлял 5 мм, осуществляли на 100 мм ниже верхней свободной поверхности суспензии. Питание лампы накаливания, используемой в качестве источника излучения,

осуществлялось выпрямленным и стабилизированным напряжением. Измерение уровня выходного напряжения ФЭУ проводилось с помощью цифрового вольтметра и контролировалось универсальным осциллографом.

При подготовке суспензии ультрадисперсный порошок меди насыпался в кювету с седимет анионной жидкостью. Суспензия размешивалась и разбавлялась так, чтобы оптическая плотность в кювете не превышала значения 2,0 во всем спектральном интервале измерения. Далее кювета с суспензией облучалась ультразвуком для разбивания возможных конгломератов в течение 30 мин. Кювета помещалась в ко-лоримегричсскую установку, предназначенную для измерения коэффициентов пропускания. Определялись значения интенсивности прошедшего суспензию излучения на дискретных длинах волн видимой области, по которым строился нулевой спектр пропускания. После обработки суспензии в центрифуге в течение 15 с кювета повторно устанавливалась в кол ор и м стр и чес ку ю установку. Измерялся первый спектр. Далее кювета с суспензией помещалась в центрифугу и процесс седиментации в центрифуге повторялся. Для каждого отсчета измерялись уровни напряжений ФЭУ на выбранных длинах волн с пустой кюветой и с кюветой с суспензией, по которым определялась оптическая плотность суспензии во всем рабочем диапазоне спектра. Весь тестовый эксперимент с суспензией продолжался непрерывно в течение 5 ч (из них суммарное время нахождения суспензии в центрифуге составляло 3 ч, а время регистрации рабочего и опорного спектров - 2 ч), измерения проводились в выборочные моменты времени. Рассчитанная по нулевому спектру поглощения (по МСП) дисперсность порошка меди принималась за исходный гранулометрический состав при расчете по седимент анионной формуле.

Возможность коагуляции дисперсных частиц меди размерами 0,01-^-0,6 мкм в циклогексане оценивалось по отношению интенсивностей рассеяния в направлении углов 3 и 175° на длине волны 0,63 мкм после размешивания ультразвуком и по истечении времени не менее времени регистрации коэффициентов пропускания. Для этого суспензия наливалась в стеклянный цилиндр высотой 140 мм, а зондирование осуществлялось на расстоянии 120 мм от свободной поверхности. Установлено, что при первом измерении отношение интенсивностей рассеянного вперед и назад излучения составило 1,60, а при втором - 1,62. Изменение величины оптической плотности при этом не выходило за пределы погрешности измерений. Это свидетельствует о том, что влиянием коагуляции за время измерения можно пренебречь.

Из экспериментально зарегистрированных величин коэффициентов пропускания суспензией излучения в видимой области спектра видно изменение спектра пропускания во времени. Оптическая плотность суспензии в измеряемом спектральном интервале находится в диапазоне 0,1-й,9 (соответствует коэффициенту пропускания 0,9-М), 16). Уменьшение величины оптической плотности со временем на каждой длине волны зондирования происходит не монотонно, а имеет участки возрастания и убывания. Значения коэффициентов пропускания уменьшаются с увеличением длины волны. Оценки показывают, что уровень ошибок тестового эксперимента не превышает 2,5%.

В начальный момент времени функция распределения дисперсных частиц по размерам, определенная по нулевому спектральному ходу коэффициентов пропускания, имела модовый размер 0,08 мкм. Скорость седиментации дисперсных частиц разных размеров в суспензии оценивалась соотношением [4]

£» = 2г*(р-р.)т, Л 9\х

где ¡а, рс - динамическая вязкость и плотность циклогексана соответственно; р - плотность меди; г - радиус дисперсных частиц; (о - угловая частота вращения

центрифуги; у - высота столба жидкости, на которой находится дисперсная частица заданного размера в момент измерения.

Сопоставлялись распределения частиц по размерам, полученные из обработки коэффициентов пропускания излучения и рассчитанные по седиментационной формуле. Установлено, что отклонение модальных размеров обеих функций распределений не превышает 10,5%.

Информацию о размерах частиц, сравнимых с длиной волны зондирования, можно получить из индикатрисы рассеяния, измеренной в широком диапазоне углов. При этом чем меньше размер частиц, тем шире необходимый диапазон углов измерения. Для частиц, размеры которых превышают длину волны зондирующего излучения, диапазон углов, в котором индикатриса рассеяния имеет характерные особенности, смещается в сторону малых углов.

Для диагностики гранулометрического состава плазмы горения ПТС в широком интервале размеров, был собран комплексный экспериментальный стенд, включающий непрерывные аргоновый и гелий-неоновый, неодимовый лазеры и оперативный блок цифровой памяти, описанный ранее в работе [5]. Испытанные ПТС содержат до 50% по весу смесь порошков и А1 разной дисперсности.

Оптическая система выделения рассеянных излучений содержала группы световодов, закрепленных на рабочем столе в одной плоскости. Регистрировали: индикатрисы рассеяния в диапазонах углов 0,5-2,5°; 5-175°; 177,5-180°, оптическую плотность плазмы на длинах волн лазерных источников излучения. Использовалась линзовая схема выделения малоугловой индикатрисы. Полная индикатриса выделялась с помощью набора световодов, входные торцы которых расположены на расстоянии 250 мм от оси потока гетерогенной плазмы. Обратное рассеяние отделялось от падающего излучения светоделительной пластиной и при помощи линзы проецировалось на линейку световодов. Для определения спектрального хода коэффициентов пропускания лазерные пучки излучений аргонового, гелий-неонового и неоди-мового лазеров на разных длинах волн под небольшими углами пересекали счетный объем, проходили расстояние 3 м, фокусировались линзами на входные торцы световодов. Превышение уровня энергии лазерного излучения над собственным свечением плазмы осуществлялось удалением фотоприемников на расстояние 3-: 4 м от плазмы. Причем на каждый фотоприемник устанавливались диафрагма диаметром 0,5 мм, линза диаметром 30 мм и фокусным расстоянием 50 мм, а также полосовой фильтр. Это позволило довести соотношение сигнал - шум (отношение интенсивно-стей прошедшего через плазму лазерного излучения и потока собственного свечения) до значения не менее 80. При этом максимально возможный поток собственного свечения плазмы горения ПТС вызывал фототок величиной менее шумового уровня регистрирующего прибора. Для формирования направленного плазменного потока таблетка ПТС устанавливалась в генератор плазмы, представляющий собой два установленных соосно металлических цилиндра. Внутренний цилиндр высотой 20 мм служил для фиксации таблеток, внешний цилиндр высотой 150 мм и диаметром 100 мм - для формирования направленной газовой струи продуктов горения.

Все используемые многожильные световоды, имеющие прозрачную полиэтиленовую защитную оболочку, помещены в индивидуальный светонепроницаемый кожух. Выходные торцы световодов установлены вплотную к линейке фотодиодов ФД-10ГА, расположенных в оптическом разъеме непосредственно в корпусе электронной регистрирующей аппаратуры. Оптический разъем позволяет оперативно перегруппировывать информационные световоды по разным каналам фотодиодной линейки (например, изменить угловые положения точек при регистрации полной индикатрисы рассеяния). Регистрация экспериментальных данных осуществляется

одновременно по всем каналам. Вся регистрирующая и документирующая аппаратура расположена в стальном боксе. При этом использование световодов позволяет отсечь мощные электромагнитные наводки на регистрирующую аппаратуру в момент генерации излучения лазером ГОС-1001.

При выравнивании параметров каналов регистрации лазерного стенда переходят в режим оперативного просмотра на мониторе состояния информационных каналов. Устанавливают в счетный объем изотропный источник излучения (например, раскаленную нихромовую нить, установленную по оси гетерогенного потока). Разные величины дополнительного ослабления излучения в световодах компенсируют путем подстройки коэффициентов усиления входных электронных усилителей. При этом на экране осциллографа устанавливается горизонтальная линия. Нулевые уровни входных электронных усилителей по всем каналам выставляются при отсутствии входных оптических сигналов.

Регистрация интенсивностей провзаимодействовавших с плазменным потоком пучков лазерного излучения проводилась в следующей последовательности.

• Включаются в сеть регистрирующие приборы.

• Включается система вытяжки продуктов горения ПТС.

• Устанавливаются необходимые для очередного измерения параметры регистрирующей аппаратуры

• Устанавливается таблетка ПТС в генератор плазмы.

Включаются непрерывные аргоновый и гелий-неоновый, частотный неодимовый лазеры.

Производится зарядка накопительных конденсаторов лазера ГО С -1001. При этом величина напряжения накопительных конденсаторов ГОС-1001 устанавливается в зависимости от рецептуры ПТС, подвергаемого испытаниям (от величины интенсивности собственного свечения плазмы горения).

• Инициируется горение ПТС.

» Блок оперативной цифровой памяти после заданного промежутка времени задержки запоминает состояние информационных каналов. Регистрация экспериментальных данных заканчивается при заполнении объема цифровой памяти (64 временных отсчета).

• Проводится просмотр экспериментальных спектров пропускания на экране осциллографа и распечатка на диаграммную ленту числовых значений, пропорциональных значениям интенсивностей прошедшего плазму излучения в выбранных временных кадрах.

Начало регистрации экспериментальных данных синхронизовывалось с моментом воспламенения ПТС. Были зарегистрированы коэффициенты пропускания плазмы на лазерных длинах волн. Спектральный ход коэффициентов пропускания регистрировался на высоте 30 см от поверхности горения через 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,7; 1,0 с со времени начала загорания. Предварительная обработка регистрируемых интенсивностей излучения заключалась в усреднении непрерывно следующих на каждой длине волны с частотой до 5 кГц значений в течение 1,5 мс (длительность импульса излучения лазера ГОС-1001) при горении одной таблетки ПТС. Набор статистических данных проводился по результатам зондирования плазмы горения 10-15 таблеток одной рецептуры. Оптическая плотность плазмы горения ПТС находится в пределах 0,5^-2,9. Коэффициент пропускания в диапазоне спектра 470-н490 нм в 2-2,5 раза выше, чем среднее значение в исследуемом диапазоне спектра. Экспериментальные спектры пропускания плазмы горения ПТС, погрешность регистрации кото-340

рык не превышает 5%, обрабатывались с помощью ЭВМ. Из полученных гистограмм для гранулометрического состава следует, что основная доля мелкой фракции КДФ в плазме горения ПТС исследуемой рецептуры находится в микронном диапазоне (0,9-И ,6 мкм). Установлено, что режим установившегося горения ПТС достигается за время менее 0,1 с.

Индикатриса рассеяния лазерного излучения длиной волны 1,06 мкм регистрировалась на высоте 40, 65 см от поверхности образца ПТС в режиме установившегося горения. В табл. 1 приведены относительные интенсивности индикатрис рассеяния излучения длиной волны 1,06 мкм на плазме горения ПТС. Можно выделить три характерных типа полных индикатрис рассеяния лазерного излучения на плазме горения ПТС: "гантель" - симметричная в направлениях вперед-назад (минимум интенсивности рассеянного излучения находится в направлении углов 110-140°), "груша" - с максимумом рассеяния в заднюю полусферу и индикатриса, имеющая перепад интенсивностей до 10 раз при изменении углов на 10-20° - "ромашка". Горение каждого образца ПТС одной рецептуры имеет индивидуальный характер. Выявлено, что для каждой рецептуры все экспериментально регистрируемые параметры группируются относительно их средних значений.

Анализ воздействия случайных и системат ических факторов показал, что суммарная экспериментальная погрешность не превышает 15-20%. Для обработки экспериментальных данных использовались регуляризующие алгоритмы решения инт егрального уравнения. Оптимизация значения показателя преломления осуществлялось в диапазоне 1,5 :-2. а показателя поглощения - 0,01-^-0,5. Путем проведения тестовых задач для компьютерной программы установлено, что используемые алгоритмы обработки экспериментальных данных позволяют восстанавливать положение мод при двухмодальном распределении по размерам и оценить соотношение амплитуд этих мод.

В таблицах 1, 2 приведены усредненные по 15 измерениям значения оптических характеристик для одного из рецептур пиротехнических составов при зондирован и и на высоте 15 см от поверхности горения через 0,3 с от начала загорания.

Таблица 1

Полная индикатриса рассеяния (1,С 6 мкм" на плазме горения ПТС

9° 10 25 45 60 75 95 115 135 150 170

(3(6), отн.ед. 110 80 120 45 180 40 40 45 80 80

Таблица 2

Спектральный ход коэффициента пропускания плазмы горения ПТС.

X, нм 457,9 476,5 488 496,5 514,5 632,8 1060

Т, отн.ед. 0,215 0,174 0,253 0,261 0,252 0,301 0,396

Для экспериментальных данных, приведенных в таблицах 1 и 2, путем обработки с помощью ЭВМ, получены следующие значения модальных диаметров частиц дисперсной фазы: 0,3 и 14 мкм. Эти величины согласуются с данными о микроструктуре конденсированной дисперсной фазы, полученными путем отбора проб из плазменного потока в различные моменты времени.

По данным зависимости значений модальных размеров вдоль оси факела горения можно сделать следующие выводы:

• Наблюдается двухмодальное распределение част иц КДФ по размерам.

Для всех испытанных составов ПТС модальные размеры частиц дисперсной фазы находятся в интервалах 0,1-^-0,8 и 5 :-20 мкм.

• Вдоль оси потока плазмы происходит изменение положения модальных размеров

обеих мод в распределении по размерам дисперсной фазы.

• Диапазон флуктуации модальных размеров меньше для мелкой фракции и больше для крупной фракции в средней (по высоте) части потока плазмы.

• Зависимость ширины распределения конденсированных частиц по размерам вдоль оси плазменного потока зависит от исходного состава ПТС.

Оценки суммарной погрешности определения дисперсности КДФ плазмы горения ПТС дают величину менее 11 % при времени усреднения величин коэффициентов пропускания (для одного образца) 1,5 мс и времени обработки на ЭВМ спектрального хода коэффициентов поглощения менее 30 мин.

Таким образом, экспериментальная установка и разработанная программа обработки на компьютере коэффициентов пропускания на дискретных длинах волн позволяют определять гранулометрический состав КДФ плазмы с приемлемым значением суммарной погрешности.

Литература

1. Русанов В.Д., Фридман А.А. Физика химически активной плазмы. - М.: Наука, 1984.

2. Диагностика плазмы: Сб. статей. / Под ред. М.И. Пергамента. - М.: Энергоатомиздат, 1990. Вып 7. 271 с.

3. Клочков В.П., Козлов Л.Ф., Пыгпкевич II.В., Соскин М.С. Лазерная анемометрия, дистанционная спектроскопия и интерферометрия. - Киев: Наукова думка., 1985.

4. Диагностика металлических порошков / В. Я. Буланов, Л. И. Квартер, Т. В. Долгаль, Т. А. Уголь-никова. В. Б. Акименко. - М.: Наука., 1983. 278 с.

5. Тихомиров И.А., Цимбал В.Н., Мышкин В.Ф. и др. Разработка экспериментального стенда для диагностики конденсированной дисперсной фазы низкотемпературной плазмы. Препринт № 12-97. - М.: изд. НТЛ.

6. Иванов В.К., Васин В.В., Танана В.П. Теория линейных некорректных задач и ее приложения. -М.: Наука, 1978:208с.

УДК 535.9.082.5

ЛАЗЕРНАЯ ДИАГНОСТИКА ДИНАМИКИ ДИСПЕРСНОСТИ ГЕТЕРОГЕННОЙ ПЛАЗМЫ

И.А. Тихомиров, В.Н. Цимбал, В.Ф. Мышкин

Томский политехнический университет

Статья посвящена разработке метода лазерной диагностики динамики во времени гранулометрического состава конденсированной дисперсной фазы (КДФ) плазмы горения ПТС по различным сечениям вдоль оси потока. Проанализированы возможности описанных в научной литературе установок для определения гранулометрического состава аэрозолей. Приводится описание лазерного стенда, позволяющего запоминать экспериментальные данные с частотой от 1 Гц до 4 кГц. Гранулометрический состав КДФ определяется по малоугловой и полной индикатрисам рассеяния лазерного излучения на плазме горения ПТС. Путем обработки с помощью ЭВМ по регуляризующим алгоритмам экспериментальных данных определен характер изменения гранулометрического состава КДФ вдоль оси потока плазмы горения.

Гранулометрический состав конденсированной дисперсной фазы (КДФ) влияет на энергетический баланс плазмы, на протекающие в ней физико-химические процессы. Методы диагностики КДФ с отбором проб из плазмы имеют значительную погрешность и из-за высокой температуры и химических превращений в объеме, не позволяют получить временную динамику параметров КДФ. Наиболее приемлемы оптические методы диагностики, позволяющие проводить безотборный анализ в реальном масштабе времени. Преимуществом интегральных лазерных методов, при