СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОКСИБЕНЗОЛДИСУЛЬФОНАТОВ МЕТАЛЛОВ

1. Способ получения дигидроксибензолдисульфонатов металлов из соответствующих дигидроксибензолдисульфокислот, отличающийся тем, что он включает взаимодействие дигидроксибензолдисульфокислоты в сернокислой среде с достаточным количеством соли, содержащей сульфат-анион или гидросульфат-анион.
2. Способ по п.2, отличающийся тем, что дигидроксибензолдисульфокислота соответствует следующей формуле:
в вышеуказанной формуле
группа OH находится в орто-, мета- или пара-положении по отношению к другой гидроксильной группе;
3
сульфогруппы SOH находятся в орто- и/или пара-положении по отношению к гидроксильным группам.
3. Способ по любому из пп.1 или 2, отличающийся тем, что дигидроксибензолдисульфокислота является 1,2-дигидрокси-3,5-бензолдисульфокислотой, 1,3-дигидрокси-4,6-бензолдисульфокислотой, 1,4-дигидрокси-2,5-бензолдисульфокислотой.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что дигидроксибензолдисульфокислота является 1,2-дигидрокси-3,5-бензолдисульфокислотой.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что дигидроксибензолдисульфокислота получается на стадии сульфонирования.
6. Способ по п.5, отличающийся тем, что дигидроксибензол, соответствующий дигидробензодисульфокислоте по формуле (I), подвергают реакции сульфирования серной кислотой или олеумами.
7. Способ по п.6, отличающийся тем, что используют серную кислоту с концентрацией от 90 до 100% по весу, или олеумами, содержащими от 10 до 65% по весу серного ангидрида.
8. Способ по п.5, отличающийся тем, что соотношение между числом моль серной кислоты и числом моль дигидроксибензола составляет не менее 3, более предпочтительно от 4 до 6.
9. Способ по п.5, отличающийся тем, что сульфирование проводится при температуре от 50 до 100°С.
10. Способ по п.5, отличающийся тем, что вводят дигидроксибензол в серную кислоту, затем нагревают его до выбранной температуры.
11. Способ по п.5, отличающийся тем, что реакционную среду разбавляют водой для упрощения перемешивания после солеобразования.
12. Способ по п.11, отличающийся тем, что количество вводимой воды составляет от 5 до 10 моль на моль дигидроксибензолдисульфокислоты.
13. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученная дигидроксибензолдисульфокислота вводится в реакцию с сульфатом или гидросульфатом элемента группы Ia или Ib Периодической системы элементов.
14. Способ по п.13, отличающийся тем, что полученная дигидроксибензолдисульфокислота вводится в реакцию с сульфатом или гидросульфатом элемента группы Ia, предпочтительно натрия или калия.
15. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество используемой соли сульфата или гидросульфата, выраженное по отношению к числу моль соли сульфата или гидросульфата и числу моль дигидробензодисульфокислоты колеблется от 1,6 до 2,5, предпочтительно от 1,9 до 2,1, и составляет примерно 2,0.
16. Способ по п.1, отличающийся тем, что сульфат или гидросульфат вводят в реакционную смесь, содержащую дигидробензодисульфокислоту, и поддерживают температуру от 40 до 80°С, предпочтительно от 50 до 60°С.
17. Способ по п.1, отличающийся тем, что соль дигидробензодисульфокислоты отделяется по классическим методикам разделения твердое вещество/жидкость, предпочтительно фильтрацией.
18. Способ по п.17, отличающийся тем, что маточные растворы, полученные после операции отделения, имеют высокое содержание серной кислоты более 50% по весу, предпочтительно от 60 до 65% по весу.
19. Способ по п.18, отличающийся тем, что маточные растворы, полученные после операции отделения, направляются на регенерацию серной кислоты.
20. Способ по п.1, отличающийся тем, что соль дигидробензодисульфокислоты подвергается операции промывки предпочтительно спиртом.
21. Способ по п.1, отличающийся тем, что соль дигидробензодисульфокислоты подвергается операции сушки.
22. Реакционная смесь, полученная на стадии солеобразования, имеющая соотношение по массе между серной кислотой и дигидроксибензолдисульфонатом металла, варьирующее от 1 до 2,1, предпочтительно составляет от 1,6 до 1,7, и тем, что весовое соотношение между водой и дигидроксибензолдисульфонатом металла варьируется от 0,4 до 0,8.
23. Смесь по п.22, отличающаяся тем, что количество образовавшегося сульфата металла составляет менее 5% от веса полученного дигидроксибензолдисульфоната металла.
24. Способ получения 1,2-дигидрокси-3,5-бензолдисульфоната щелочного металла по любому из пп.1-21, отличающийся тем, что включает следующие стадии:
введение пирокатехина в концентрированную серную кислоту (или олеумы), используемую в количестве, достаточном для получения соответствующей дисульфокислоты,
нагревание вышеназванной смеси до температуры от 50 до 100°С,
введение воды в количестве минимальном, но достаточном для того, чтобы сделать среду перемешиваемой после солеобразования,
взаимодействие предварительно полученной дигидробензолдисульфокислоты с достаточным количеством сульфата или гидросульфата щелочного металла,
отделение полученного 1,2-дигидрокси-3,5-бензолдисульфоната щелочного металла.
25. Способ по п.24, отличающийся тем, что щелочной металл является натрием или калием.