Метод контроля уровня расплава при выращивании структурно-совершенных монокристаллов кремния по методу чохрал ьского

основе уравнений Навье-Стокса / В.И. Полежаев, А.В. Бунэ, Н.А. Верезуб и др. М.: Наука, 1987. 272 с.

Поступила в редколлегию 11.07.2001 Рецензент: д-р физ.-мат. наук Гордиенко Ю.Е.

Тевяшев Андрей Дмитриевич, д-р техн. наук, профессор, зав. каф. ПМ ХНУРЭ. Научные интересы: системный анализ и теория оптимального стохастического управления. Адрес: Украина, 61166, Харьков, пр. Ленина 14.

Суздаль Виктор Семенович, канд. техн. наук, зав. отделом НТК “Институт монокристаллов”. Научные ин-

тересы: системы управления технологическими процессами получения монокристаллов. Адрес: Украина, 61001, Харьков, пр. Ленина, 60.

Бородавко Юрий Михайлович, канд. техн. наук, профессор кафедры ПМ ХНУРЭ. Научные интересы: математическое моделирование физических процессов. Адрес: 61166, Харьков, пр. Ленина, 14.

Пелипец Андрей Александрович, аспирант кафедры ПМ ХНУРЭ. Научные интересы: математическое моделирование процессов выращивания монокристаллов из расплава. Адрес: Украина, 61166, Харьков, пр. Ленина 14.

УДК 548.771.319

МЕТОД КОНТРОЛЯ УРОВНЯ РАСПЛАВА ПРИ ВЫРАЩИВАНИИ СТРУКТУРНО-СОВЕРШЕННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ КРЕМНИЯ ПО МЕТОДУ ЧОХРАЛ ЬСКОГО

ОКСАНИЧ А.П, ПРИТЧИН С.Э., ПЕРВАКОВА.С.

Из всех разработанных на сегодня методов контроля уровня расплава при выращивании структурно-совершенных кристаллов кремния наиболее перспективен метод анализа телеизображения поверхности расплава вблизи зоны роста монокристалла. Он обеспечивает необходимую точность измерений при простоте конструкции измеряющего устройства и широких возможностях интеграции в комплекс устройств контроля за условиями выращивания монокристаллов.

1. Введение

В процессе выращивания монокристаллического слитка из расплава по методу Чохральского изменяется уровень расплава вблизи области, где происходит рост монокристалла. Основными причинами этого являются:

1. Снижение уровня расплава вследствие переноса массы на выращенный монокристалл.

2. Колебания зеркала расплава, вызванные столкновением с ним охлаждающих потоков аргона. Используемые для выращивания монокристалла по методу Чохральского установки обычно имеют ростовую камеру, в которой во время процесса сверху вниз движется поток аргона, охлаждающий выращиваемый кристалл. Часть потока аргона, однако, сталкивается с поверхностью расплава, вызывая тем самым колебания его зеркала относительно среднего уровня.

Необходимость контроля уровня расплава обусловлена следующими причинами:

1. Колебания поверхности расплава усложняют продолжение выращивания кристалла (особенно во время роста шеечной части, в которой диаметр кристалла мал) так как нижняя часть выращенного кристалла оказывается под угрозой отрыва от поверхности расплава, что сделает невозможным дальнейшее выращивание кристалла. На участке выращивания шейки, после погружения в расплав затравки,

РИ, 2001, № 4

до формирования конического участка требуется предельная осторожность, так как кристалл выращивается со сравнительно высокой скоростью порядка 2 мм/мин или более, когда его диаметр ограничен 2-5 мм. На практике используется ручной контроль, что приводит к тому, что около 10% таких результатов оказываются неудачными даже в случае, если их осуществляют опытные специалисты. Когда диаметр выращиваемого кристалла слишком умень -шается, его нижняя часть отрывается от поверхности расплава, делая невозможным последующее его выращивание.

2. Для получения бездефектных монокристаллических слитков кремния необходимо поддерживать постоянство регулирующих параметров, таких как скорость роста и температура расплава, в течение длительного периода времени. Для удовлетворения этих требований необходима неизменность уровня расплава относительно нагревательного узла ростовой камеры.

На зависимость отводимой из системы кристаллрасплав теплоты кристаллизации указано в [1]. Тепловой баланс можно представить в следующем виде:

dm

dT

L------ъ k-----A- — k

dt

dx-i

dT

dx2

A-)

где L — скрытая теплота кристаллизации;

dm

dt

доля закристаллизовавшегося в единицу времени расплава; T—температура расплава; Гд— теплопро-

dT

водность расплава;

dx

- температурный градиент

в расплаве в некоторой точке х1 вблизи поверхности раздела; Ai — площадь изотермической поверхности, проходящей через х1; ks — теплопроводность

dT

кристалла; dx — температурный градиент в слитке

в точке х2 вблизи поверхности раздела; А2 — площадь изотермической поверхности, проходящей через х2, примерно равная сечению кристалла; если изотермическая поверхность плоская и перпендикулярна к направлению роста, она точно соответствует сечению.

При этом:

dm. = vAc8 = Vp + VdVc ,

здесь v — скорость роста, равная сумме скорости вытягивания Vp и скорости опускания поверхности

43

расплава Vd; Ac — площадь сечения кристалла на вполне достаточной для контроля за процессом поверхности раздела кристалл-расплав. выращивания.

Скорость опускания уровня расплава при этом можно определить выражением Vd=VpA^/A’, где A’ — площадь поверхности расплава.

Обобщая сказанное, следует отметить необходимость контроля уровня двух показателей, связанных с колебаниями уровня расплава, а именно: уровня поверхности расплава относительно нагревательного узла и величины колебаний поверхности расплава (в непосредственной близости от зоны выращивания монокристалла) относительно среднего уровня.

2. Используемые в мировой практике методы контроля уровня расплава

Что касается измерения уровня поверхности расплава относительно нагревателя, то здесь широко используется метод управления уровнем расплава, базирующийся на уравнении баланса масс, из которого в первом приближении можно записать выражения для конкретных параметров процесса [2].

Для диаметра слитка:

< - Up >  <3>

где d — диаметр слитка; D — диаметр тигля; pi — плотность слитка при температуре плавления; ps — плотность расплава при температуре плавления; ир— скорость подъёма слитка; и—скорость подъёма тигля.

Для скорости опускания уровня расплава в тигле вследствие массопереноса:

hi - иР

____1_

D 2 Pi

ds ps

здесь hl — скорость опускания уровня расплава в тигле, обусловленная массопереносом за счет подъёма слитка.

Для скорости подъёма тигля:

( \

и

S

= U Р

1 +

V

1

D 2 Pi

ds ps

-1

У

При выращивании крупногабаритных слитков необходимо учитывать и другие разновидности процессов массопереноса на фронте кристаллизации, обусловленных изменениями плотности кристалла и расплава, формы кристаллизации, скорости испарения примесного и основного компонентов и др.

Однако этот метод имеет существенный недостаток: при измерении уровня расплава относительно нагревательного узла он неприменим для измерения величины колебаний уровня расплава.

Этого недостатка лишён метод, базирующийся на использовании электроконтактного датчика уровня расплава, описанный в [2].

При этом электроконтактный щуп позволяет определять уровень расплава с точностью до 10-15 мкм,

Примером использования электроконтактного датчика при выращивании кристаллов по методу Чохральского может служить установка для вытягивания монокристаллов рубина и сапфира [2]. В ней с многооборотного потенциомерадатчика уровня снимается напряжение, пропорциональное высоте столба расплава в тигле, сравнивается с задаваемым по программе, сигнал рассогласования затем используется для коррекции мощности вольфрамового нагревателя. Аналогичная система, сигнал рассогласования в которой используется для управления мощностью высокочастотного генератора, была разработана ВНИИ монокристаллов для выращивания методом Чохральского кристаллов ни-обата лития [2]. Электроконтактный датчик уровня расплава также использовался для автоматизации выращивания монокристаллов KC1 методом Киро-пулоса [2]. С использованием датчика уровня расплава был разработан также автоматизированный способ выращивания монокристаллов большого диаметра, состоящий в том, что кристалл вытягивают из конического тигля при программируемом увеличении высоты столба расплава [2]. Этот способ лёг в основу промышленных установок типа “Кристалл” [2].

Серьёзным недостатком, препятствующим использованию данного метода при выращивании монокристаллов кремния высокой чистоты, является то, что взаимодействие датчика с агрессивной средой расплава кремния приводит к быстрому разрушению дорогостоящего датчика и, что наиболее важно, к засорению расплава посторонними примесями.

Именно эта причина является основным аргументом в пользу неконтактных методов измерения уровня расплава.

Среди них можно выделить метод, основанный на использовании для контроля показателей процесса выращивания монокристалла, в том числе и уровня расплава, рентгеновских лучей [3].

Сущность его состоит в следующем (рис. 1).

Рис. 1. Устройство, позволяющее контролировать уровень расплава при выращивании монокристалла, с использованием рентгеновских лучей

В корпусе ростовой камеры на высоте, соответствующей оптимальному уровню расплава, устанавливаются диаметрально противоположные окна, прозрачные для рентгеновских лучей 4 (алюминиевые).

44

РИ, 2001, № 4

Напротив одного из окон устанавливается источник рентгеновского излучения 3.

Напротив противоположного окна устанавливается преобразователь рентгеновского излучения в излучение видимого диапазона 5, который также выполняет функцию повышения контрастности полученного изображения.

Полученное в результате такой обработки изображение передаётся ПЗС камерой 2 компьютеру для последующей обработки.

Кроме того, дополнительно к камере 2 может быть установлена камера 1 для получения видеоизображения участка поверхности расплава, а именно зоны выращивания кристалла.

К бесспорным преимуществам такого метода контроля можно отнести возможность определения уровня расплава относительно нагревателя простым сравнением их положений на полученном изображении.

Кроме того, параллельно с измерением колебаний уровня расплава возможно отслеживание параметров выращиваемого кристалла.

Однако метод не лишён и определённых недостатков.

Алюминиевые окна нуждаются в интенсивном охлаждении и дополнительном экранировании, что ведёт к значительному усложнению конструкции устройства.

Кроме того, использование источника рентгеновского излучения ограничивает возможности промышленного применения такого устройства, требует обеспечения дополнительных мер безопасности для обслуживающего персонала, а также более высоких требований к последнему.

3. Анализ предложенного метода контроля уровня расплава

Для измерения колебаний уровня расплава при выращивании структурно-совершенных монокристаллов кремния можно использовать метод обработки телевизионного изображения участка поверхности расплава — зоны роста монокристалла.

Устройство для использования такого метода схематически показано на рис. 2.

Устройство содержит: тепловой узел в составе — нагревательная камера 1, смотровое окно 4, нагре-

ватель 7, тигель 6; узел роста слитка в составе — расплав 2, монокристалл 3, мениск 8; оптический датчик в составе — светофильтр 5, объектив 10, ПЗС видеокамера 9; узел захвата видеоизображения в составе — видеодекодер 11, устройство преобразования цветов 12, декодер цвета 13, устройство выделения зоны интереса 14, оперативная память 15, контроллер памяти 16, шинный интерфейс 18; узел распознавания и вычисления 17.

Устройство работает следующим образом:

В процессе выращивания монокристалла кремния слиток 3, расположенный в нагревательной камере 1, вытягивается из расплава 2, находящегося в тигле 6 и нагреваемого нагревателем 7. При росте слитка на границе слиток — расплав образуется мениск 8. Изображение слитка, расплава и мениска через смотровое окно 4, светофильтр 5 и объектив 10 поступает на установленную на нагревательной камере ПЗС видеокамеру 9. Сформированный видеосигнал поступает на видеодекодер 11 и оцифровывается (преобразуется в цифровую форму) с привязкой к яркости. Оцифрованный видеосигнал в цифровом виде поступает на устройство преобразования цветов 12, декодер цвета 13 и устройство выделения зоны интереса 14, в которых происходит разделение цветовых сигналов, установка соответствия цветов уровням яркости и выделение части видеокадра, содержащей полезную информацию. Преобразованный видеосигнал поступает в оперативную память 15, управляемую контроллером памяти 16, и через шинный интерфейс 18 поступает по мере запроса на узел распознавания и вычисления 17.

В узле распознавания и вычисления изображение распознается и определятся уровень расплава.

Введенный в систему светофильтр типа 13 улучшает контрастность видеоизображения, позволяет улучшить отношение сигнал-шум и повысить точность измерения уровня расплава.

Схема определения уровня расплава представлена на рис. 3.

Рис. 3. Схема определения уровня расплава: 1 — видеокамера; 2 — штатив; 3 — камера печи; 4 — нагреватель; 5 — тигель с расплавом; 6 — базовая линия; 7 — верхняя граница мениска; 8 — зона затравления; Hi — уровень расплава относительно базовой линии; Lp — расстояние от базовой линии до верхнего торца нагревателя; ир — скорость подъёма слитка; us — скорость подъёма тигля.

РИ, 2001, № 4

45

Видеокамера 1, установленная с помощью штатива 2 на камере печи 3, геометрически жестко связана с верхним торцом нагревателя 4. Получаемое видео -изображение представляет собой двухмерную проекцию затравки, расплава и мениска на плоскость.

Приняв на видеоизображении какую-либо линию за базовую 6, можно практическим путем определить ее геометрическое положение относительно верхнего торца нагревателя в миллиметрах. Обозначим эту величину как Lp. Определив разницу в положении базовой линии на видеоизображении и линии верхней границы мениска 7 в зоне затравления 8 на видеоизображении , можем найти положение уровня расплава относительно базовой линии в строках видеоизображения Н1. Определив практическим путем геометрическую величину в миллиметрах, приходящуюся на одну строку, и зная количество строк, составляющих разницу между базовой линией и линией верхней границы мениска, при известной Lp можем определить уровень расплава относительно верхнего торца нагревателя.

Аналогичным образом можно найти уровень относительно любого другого узла камеры.

Установка уровня расплава производится путем опускания затравки в расплав, сканирования по строкам видеоизображения и вычисления разности между положением яркостного пятна, возникающего в зоне затравления, и базовой строкой видеоизображения (базовой линией), определяемой при настройке печи. Пример видеоизображения при определении первоначального уровня расплава приведен на рис. 4.

Рис.4. Измерение начального уровня расплава (видеокадр): 1— базовая линия; 2 — положение линии верхней границы мениска; Н1 — уровень расплава относительно базовой линии

Величина уровня расплава относительно верхнего торца нагревателя определится как:

Н2 = k * n + Lp,

где k — весовой коэффициент, обозначающий разницу в миллиметрах уровня расплава, приходящуюся на одну строку (определяется практическим путем на этапе настройки системы); n— количество линий от базовой линии до линии верхней границы мениска; Lp — расстояние от базовой линии до верхнего торца нагревателя (мм).

На основании полученного рассогласования передается управляющее воздействие (в вольтах) на перемещение тигля:

U = f

Перемещение тигля приводит к возврату уровня расплава на оптимальный уровень.

4. Заключение

Рассмотрев все возможные методы контроля колебаний уровня расплава, приходим к выводу, что оптимальным следует признать метод обработки оцифрованного изображения участка поверхности расплава — зоны роста монокристалла.

Среди основных аргументов в его пользу можно назвать следующие.

Во-первых, такой метод обеспечивает требуемую точность определения уровня расплава — погрешность при этом не превышает 1 мм.

Во-вторых, использование метода не требует внесения значительных изменений в конструкцию установки для выращивания монокристаллов кремния по методу Чохральского, с успехом может применяться на уже существующих установках.

В-третьих, метод прост в использовании, не требует сколько-нибудь серьёзной переподготовки обслуживающего персонала.

В-четвёртых, составляющие части устройства для измерения уровня расплава безопасны в использовании, в случае поломки могут быть в кратчайший срок заменены, при этом от вновь поступившей части не требуется полной идентичности с ранее использовавшейся.

В -пятых, устройство для измерения уровня расплава может быть в кратчайшие сроки успешно интегрировано в комплекс устройств по контролю за условиями выращивания монокристалла, основанных на анализе телеизображения. Возможно одновременное использование составных частей устройства измерения уровня расплава другими устройствами контроля.

Обобщая сказанное выше, можно отметить, что устройство измерения уровня расплава путём анализа телеизображения даёт возможность получить необходимую точность при сравнительно небольших затратах на него.

Литература: 1. Реньян В. Р. Технология полупроводникового кремния. М.: Металлургия, 1969. 60 с. 2. Функциональные материалы для науки и техники / Под ред. В.П. Семиноженко. Харьков: Институт монокристаллов, 2001. 466-467 c.3. P. O. Roksnoer, J. M. P. L. Huijbregts, W. M. Van de Wijgert, A. J. R. De Kock. Growth of dislocation-free gallium-phosphide crystals from stoichiometric melt // Journal of Crystal Growth, 1977, Vol. 40. Р. 6-12.

Поступила в редколлегию 24.09.2001

Рецензент: д-р физ.-мат. наук, проф. Гордиенко Ю.Е.

Оксанич Анатолий Петрович, канд. техн. наук, профессор, зав. кафедрой КСА ИЭНТ, г.Кременчуг. Научные интересы: исследование физических процессов в полупроводниках, разработка измерительного оборудования. Увлечения и хобби: охота. Адрес: Украина, 36000, Светловодск, ул. Ленина, 11, кв. 19, тел. (05236) 2-56-37.

Притчин Сергей Эмильевич, старший преподаватель кафедры КСА ИЭНТ, г.Кременчуг. Научные интересы: исследование физических процессов в полупроводниках, разработка измерительного оборудования. Увлечения и хобби: охота. Адрес: Украина, 36000, Светловодск, ул. Ленина, 11, кв. 19, тел. (05236) 2-56-37.

Перваков Алексей Сергеевич, старший преподаватель кафедры КСА ИЭНТ, г.Кременчуг. Научные интересы: исследование физических процессов в полупроводниках, разработка измерительного оборудования. Увлечения и хобби: охота. Адрес: Украина, 36000, Светловодск, ул. Ленина, 11, кв. 19, тел. (05236) 2-56-37.

РИ, 2001, № 4

46