СВЧ-СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСАЖДЕННОЙ ВЛАГИ В ЖИДКИХ УГЛЕВОДОРОДАХ
MICROWAVE TECHNIQUE FOR DETERMINING PRECIPITATED MOISTURE IN LIQUID HYDROCARBONS

Предлагаемое изобретение относится к способам определения влажности. Оно может найти применение в нефтехимической промышленности, в частности для экспресс-контроля качества авиационных керосинов в условиях аэродрома.
Известен кондуктометрический способ определения влажности (см. Жуков Ю.П., Кулаков М.В. Высокочастотная безэлектродная кондуктометрия. - М.: Энергия, 1968. С.104). В диапазоне объемных влажностей 0-2% измерение практически невозможно, так как величины сопротивлений материалов становятся больше входных сопротивлений измерительных устройств.
011
0
0
Известен резонаторный способ определения влажности (см. Берлинер М.А. Измерение влажности. - М.: Энергия, 1973). Исследуемая жидкость помещается в кювету, находящуюся в полости цилиндрического объемного резонатора (ОР). Кювета выполняется в виде цилиндра или диска и устанавливается вдоль или перпендикулярно продольной оси объемного резонатора. Возбуждается колебание электромагнитного поля (ЭМП) типа H. Выходной величиной первичного измерительного преобразователя (ПИП) служит изменение добротности резонатора ΔQ=Q -Q (Q-нагруженная; Q - ненагруженная добротности резонатора), вызванное введением исследуемого материала с неизвестной влажностью. Недостатком прототипа является невысокая точность определения содержания влаги в виде осадка за счет влияния растворимой влаги, содержащейся в исследуемом углеводороде и которая зависит от температуры, давления и от типа углеводорода.
6
011
010
010
010
За прототип принят способ определения СВЧ-способ определения растворенной и осажденной влаги в жидких углеводородах (Патент РФ №2301418, МКл G01N 22/04, G01R 27/26. СВЧ-способ определения растворенной и осажденной влаги в жидких углеводородах/ Суслин М.А. (РФ) - №2006101370/09; заявл. 17.01.06, опубл. 20.06.07 г., Бюл №17). В данном способе кювету с исследуемой жидкостью помещают в полость цилиндрического объемного резонатора, выполняют кювету в виде диска, перпендикулярного продольной оси резонатора, при этом кювету помещают у нижней торцевой стенки, продольную ось кюветы совмещают с продольной осью резонатора, продольную ось цилиндрического объемного резонатора устанавливают перпендикулярно горизонту. Возбуждают электромагнитное колебание типа H, по изменению добротности цилиндрического объемного резонатора судят об объемной концентрации растворенной влаги. Возбуждают электромагнитное поле типа Е, измеряют изменение добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием E, по известной объемной концентрации растворенной влаги и изменению добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием Е судят об объемной концентрации осажденной влаги.
010
011
Недостатком прототипа является невысокая точность определения осажденной влаги в диапазоне меньше 0,4%, причиной которой является искажение структуры поля Е, вызванное изменением электрофизических свойств исследуемой среды с потерями, которая находится в нижней полости резонатора. Другим недостатком является влияние на результат измерения осажденной влаги в диапазоне больше 0,4% (при возбуждении колебания Н) изменения растворенной влаги в жидких углеводородах, объемная доля которой зависит от температуры, атмосферного давления, типа углеводорода.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение точности определения объемной концентрации осажденной влаги в жидких углеводородах.
011
010
011
010
010
011
Данный технический результат достигается тем, что в известном способе определения объемной концентрации осажденной влаги в жидких углеводородах, заключающемся в помещении исследуемой жидкости в полость цилиндрического объемного резонатора с продольной осью, перпендикулярной горизонту, поочередном возбуждении электромагнитных колебаний типа H и Е, измерении добротности цилиндрического объемного резонатора с колебаниями H и Е до и после помещения исследуемой жидкости в его полость и определении объемной концентрации осажденной влаги по изменению добротности резонатора, дополнительно цилиндрический объемный резонатор заполняют исследуемой жидкостью, через время t≥10 с полностью удаляют жидкость из полости резонатора так, чтобы отстой влаги оставался на нижней торцевой стенке, об объемной концентрации осажденной влаги в диапазоне до 0.4% судят по изменению добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием Е, а в диапазоне 0.4-2% - по изменению добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием H.
На фиг.1 представлена упрощенная схема, иллюстрирующая суть предлагаемого способа, на фиг.2 - результаты экспериментальных исследований, на фиг.3 - пример выполнения устройства для определения осажденной влаги в жидких углеводородах.
СВЧ-способ определения осажденной влаги в жидких углеводородах заключается в следующем.
011
В пустом цилиндрическом объемном резонаторе возбуждается колебание H на частоте
011
где а - радиус; l - длина резонатора, для колебания H характеристическое число . Измеряется ненагруженная добротность этого колебания
010
Далее в пустом цилиндрическом объемном резонаторе возбуждается колебание E на частоте
010
Для колебания E характеристическое число . Измеряется ненагруженная добротность этого колебания
Цилиндрический объемный резонатор полностью заполняют исследуемой жидкостью. После некоторого времени отстоя (для авиационного керосина это время не превышает десятка секунд) начинают слив жидкости так, чтобы отстой в виде влаги оставался на нижней торцевой стенке резонатора.
011
010
Наличие тонкого слоя влаги на нижней торцевой стенке резонатора структуру поля мод H и E не искажает совершенно (эффективная толщина слоя воды, например, для l=10 мм и концентрации осажденной влаги 1% составляет 0.1 мм). Наличие такого тонкого слоя практически не изменяет резонансную частоту колебаний (частота остается в пределах полосы задержания ненагруженной системы), а добротность (за счет изменения эффективной проводимости нижней стенки) изменяется значительно.
011
В цилиндрическом объемном резонаторе с осажденной влагой возбуждается колебание H.
011
Измеряется изменение добротности колебания Н ЦОР:
011
( - нагруженная;  - ненагруженная добротности ОР с колебанием H).
010
Далее в цилиндрическом объемном резонаторе с осажденной влагой возбуждается колебание E.
010
010
Измеряется изменение добротности колебания E ЦОР:  ( - нагруженная;  - ненагруженная добротности ОР с колебанием Е).
011
φ
z
010
2
1
011
010
2
1
Так как электрические силовые линии колебания H- замкнуты и имеют только одну радиальную составляющую Е, которая у торцевой стенки равна нулю, а электрическое поле Е колебания E равномерно по длине резонатора (фиг.1), то ΔQ будет обладать большей чувствительностью к наличию влаги в осадке, чем ΔQ. На фиг.2 показаны экспериментальные значения добротности резонатора с колебаниями H и E от объемной концентрации влаги в осадке. До концентрации примерно 0,4% информативным параметром может служить ΔQ, а в диапазоне примерно 0,4-2% - ΔQ. В эксперименте использовался цилиндрический ОР с параметрами: радиус а=0.03 м, длина l=0.07 м, материал - латунь, внутренняя поверхность никелирована. Добротность пустого ЦОР с колебанием , а добротность пустого ЦОР с колебанием .
На фиг.3 показан пример выполнения устройства для определения осажденной влаги в жидких углеводородах.
011
010
На фиг.3 показан ЦОР 1, продольная ось которого перпендикулярна горизонту. Возбуждающая петля 2 и приемная петля 3 расположены под углом 45 градусов к горизонту и служат для возбуждения и приема энергии колебаний Н и Е. Амплитудный детектор 4 (АД) служит для детектирования СВЧ гармонических колебаний, аналого-цифровой преобразователь 5 (АЦП) - для преобразования аналогового напряжения АД в цифру. Микропроцессор 6 управляет работой всего устройства, цифроаналоговый преобразователь 7 (ЦАП) преобразует цифровой двоичный код в аналоговое напряжение. Перестраиваемый по частоте генератор СВЧ 8 и устройство ввода-вывода жидкости 9 управляются сигналами микропроцессора 6. Патрубок для ввода жидкости 10, патрубок контроля заполнения ЦОР жидкостью 11 и патрубок 12 служат для ввода и вывода исследуемой жидкости в и из полости ЦОР, и разделения жидкого углеводорода и осажденной влаги.
011
011
010
010
011
011
010
011
В начале цикла измерения по сигналу микропроцессора 6 частота перестраиваемый по частоте генератор СВЧ 8 устанавливается равной частоте пустого ЦОР с колебанием H. Далее микропроцессор 6 вырабатывает управляющий сигнал, по которому частота перестраиваемый по частоте генератор СВЧ 8 изменяется в пределах частоты пустого ЦОР с колебанием H, т.е. определяется полоса пропускания, а с ней и ненагруженная добротность . Далее по сигналу микропроцессора 6 частота перестраиваемого по частоте генератора СВЧ 8 устанавливается равной частоте пустого ЦОР с колебанием Е. Далее микропроцессор 6 вырабатывает управляющий сигнал, по которому частота перестраиваемого по частоте генератора СВЧ 8 изменяется в пределах частоты пустого ЦОР с колебанием Е, т.е. определяется полоса пропускания, а с ней и ненагруженная добротность ЦОР . После измерения  и  микропроцессор 6 вырабатывает сигнал, по которому устройство ввода-вывода жидкости 9 исследуемую жидкость (жидкий углеводород, например авиационный керосин) через патрубок для ввода жидкости 10 подает в полость ЦОР. После заполнения полости ЦОР по наличию жидкости в патрубке контроля заполнения ЦОР жидкостью 11 устройство ввода-вывода жидкости 9 прекращает впуск жидкости. Сигнал прекращения впуска жидкости устройства ввода-вывода жидкости 9 поступает на микропроцессор 6. Микропроцессор 6 запускает таймер (для авиационного керосина это время порядка десяти секунд) для отстоя влаги. После паузы по сигналу микропроцессора 6 устройство ввода-вывода жидкости 9 начинает выпуск жидкости через патрубок 12 так, чтобы отстой в виде влаги оставался на нижней торцевой стенке резонатора. По отсутствию жидкости в патрубке 12 далее микропроцессор 6 вырабатывает сигнал, по которому частота перестраиваемого генератора СВЧ устанавливается равной частоте колебания H (формула (1)). Далее микропроцессор 6 вырабатывает управляющий сигнал, по которому частота перестраиваемый по частоте генератор СВЧ 8 изменяется в пределах полосы задержания в окрестности частоты (1) ЦОР с колебанием H, т.е. определяется полоса пропускания, а с ней и нагруженная добротность ЦОР . После этого микропроцессор 6 вырабатывает сигнал, по которому частота перестраиваемого генератора СВЧ изменяется в пределах полосы задержания в окрестности частоты колебания E (формула (2)), т.е. определяется полоса пропускания, а с ней и нагруженная добротность ЦОР . В микропроцессоре по изменению добротности колебания H ЦОР
010
и по изменению добротности колебания ЕЦОР
вычисляется объемное содержание влаги, находящейся в осадке %V.
После окончания цикла измерения микропроцессор 6 вырабатывает сигнал, поступающий на устройство ввода-вывода жидкости 9, и под действием которого осадок удаляется через патрубок для ввода жидкости 10 из нижней полости ЦОР 1.
010
010
Продольную ось ЦОР следует располагать перпендикулярно горизонту, в этом случае осажденная влага будет располагаться равномерно на нижней торцевой стенке ЦОР. Это необходимо, так как силовые электрические линии поля колебания Е неравномерны по радиусу резонатора и в случае, когда продольная ось не будет перпендикулярна горизонту, возможно, что осажденная влага скопится у боковой стенки, где электрическое поле колебания E равно нулю.
011
010
Таким образом, в предлагаемом способе устранено влияние изменения растворенной влаги в жидких углеводородах, объемная доля которой зависит от температуры, атмосферного давления, типа углеводорода. Наличие тонкого слоя влаги на нижней торцевой стенке резонатора структуру поля мод H и E практически не искажает. Наличие такого тонкого слоя практически не изменяет резонансную частоту колебаний (частота остается в пределах полосы задержания ненагруженной системы), а добротность (за счет изменения эффективной проводимости нижней стенки) изменяется значительно.
Повышение точности достигается также за счет того, что измерение осажденной влаги происходит при большей нагруженной добротности резонатора по сравнению с прототипом (из измерений исключается парциальная добротность, вызванная потерями в растворенной влаге исследуемого углеводорода, который удаляется из полости ЦОР).