Разработка спектрофотометрической методики количественного определения нового биологически активного соединения амида N-аллилантраниловой кислоты

РАЗРАБОТКА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЙ МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НОВОГО БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНОГО СОЕДИНЕНИЯ АМИДА N АЛЛИЛАНТРАНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Басс С.М., Ярыгина Т.И., Курбатов Е.Р.

Пермская государственная фармацевтическая академия, кафедра фармацевтической химии факультета очного обучения, г. Пермь

На кафедре фармацевтической химии очного факультета ПГФА синтезировано и исследовано новое биологически активное соединение - амид ^аллилантраниловой кислоты, обладающее противовоспалительным, анальгетическим и жаропонижающим действием [2]. Ранее для анализа этого соединения нами был предложен видоизмененный метод Къельдаля, дающий точные результаты, но являющийся довольно трудоемким [1]. Целью настоящей работы явилась разработка экспрессной, высокочувствительной спектрофотометрической методики определения субстанции амида N аллилантраниловой кислоты.

Сняты спектры амида ^аллилантраниловой кислоты на спектрофотометре СФ-2000 в области 190 - 400 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Концентрация раствора соединения в спирте этиловом 95%, 0,1 М растворах натрия гидрокида и кислоты хлороводородной составила 0,001%.

УФ спектры характеризуются тремя максимумами поглощения при 216±2 нм, 257±2 нм, 350±2 нм, положение которых существенно не зависит от реакции среды. Отношения оптических плотностей (А) в максимумах поглощения: А21б /А257 =2,55, А257 /А350 = 1,50. Аналитическая длина волны 257 нм. Предел обнаружения исследуемого соединения (0,450 мкг/мл или 2,55 мкмоль/л) определяли расчетным методом, используя цифровые данные удельных и молярных показателей поглощения, приняв Атш 0,025.

Для оценки пригодности предлагаемой методики проведена ее валидация по показателям линейность, повторяемость (сходимость) результатов, правильность, специфичность. Установлено, что подчинение закону Бугера-Ламберта-Бера наблюдается в пределах концентраций амида N аллилантраниловой кислоты 2,0 - 16,0 мкг/мл, график зависимости оптической плотности от концентрации имеет линейный характер и описывается уравнением регрессии Y= 0,055 X + 0,003.

Оценка методики по критериям повторяемость (сходимость) и правильность результатов осуществлялась путем статистической обработки выборок, полученных в ходе количественного анализа исследуемого вещества в модельных пробах на трех уровнях концентраций в пределах рекомендуемого диапазона применения методики (80,100,120% действующего вещества). На каждом уровне концентрации данного соединения и в целом в пределах диапазона получены результаты, удовлетворительные по сходимости. Относительная ошибка среднего результата не превышает ±0,70%. По полученным результатам построен график зависимости оптической плотности от навески. Уравнение линии тренда Y = 16,39Х + 0,0008 свидетельствует о правильности разработанной методики.

Специфичность методики определяли на модельной смеси, содержащей равные количества компонентов гранулята и амида ^аллилантраниловой кислоты. Установлено, что вспомогательные вещества не обладают поглощением в аналитической области методики.

Разработанная методика экспрессная, чувствительная, не требует сложного оборудования и токсичных реактивов. Методика может быть использованы для анализа субстанции соединения, а также его лекарственных препаратов.

Литература

1. Басс С.М., Ярыгина Т.И., Коркодинова Л.М., Курбатов Е.Р. Разработка методов оценки качества

субстанции амида ^аллилантраниловой кислоты // Вестн. Рос. ун - та дружбы народов. Сер. Медицина. - № 4 . - 2010. - С. 165 -167.

2. Шакирова А.Б., Коркодинова Л.М., Васильева М.Ю. и др. Амид ^аллилантраниловой кислоты,

проявляющий противовоспалительную, анальгетическую и антигипоксическую активности // Патент № 2180656, Россия, заявл. 26.07.2000.- Перм. гос. фармац. акад. - № 2000119954; опубл. 20.03.02; приор. 26.07.00. - 3с.

3. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2010г.

4. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2009г.

5. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2008г.

6. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2007г.

7. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2006г.

8. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2005г.

9. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2004г.

10. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2003г.

11. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2002г.

Материалы XIVмеждународного конгресса «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2012

12. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2001г.

13. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 1999г.

DETERMINATION THE METODIC OF SPECTROPHOTOMETRIC QUATIFICATION OF NEW BIOLOGICALLY ACTIVE SUBSTANCE OF AMIDE N-ALLYLANTHRANYLIC ACIDE

S.M. Bass, T.I. Yarygina, E.R. Kurbatov

The Perm State Pharmaceutical Academy, The chair of pharmaceutical chemistry. Perm Abstract.

The methodic of UV spectrophotometric detection of new biologically active amide N-allylanthranylic acid witch posses anti-inflammatory, analgesic and antipyretic activities were developed. For an estimation of suitability of a technique specificity, linearity, repeatability (convergence), accuracy of results, an application range is spent it validation by criteria. The technique can be used for the analysis of a substance and also its medical products.

Keywords: amide N-allylanthranylic acid, substance, spectrophotometry, validation.

Материалы XIVмеждународного конгресса «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2012