УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИРКОНИЕВОЙ КЕРАМИКИ

Полезная модель относится к порошковой металлургии и может быть использовано в производстве высокопрочных конструктивных и инструментальных материалов и изделий, например, волочильных инструментов.
Известно устройство для получения циркониевой керамики (RU 2434726 C2, МПК B23K 15/04 (2006.01), опубл. 10.02.2011), содержит вакуумную камеру, внутри которой размещен нагреваемый компакт. К вакуумной камере подсоединены два источника электронного излучения, при помощи которых производят нагрев компакта. Использование такого устройства для получения циркониевой керамики с одним источником электронного излучения отражено в (Гынгазов С.А., Франгульян Т.С., Гореев А.К., Климов А.С. О возможности спекания циркониевой керамики пучком низкоэнергетических электронов // Известия вузов. Физика. - 2011 - Т.54 - №.1/3 - С.355-359).
Недостатками данного устройства является неравномерный нагрев сторон спекаемого компакта, приводящий к неравномерной их твердости.
Полученная с его помощью циркониевая керамика имеет невысокий уровень равномерности механических характеристик по объему полученного образца. Это обусловлено неравномерностью нагрева компакта во время спекания вследствие возникающего дисбаланса тепловых потоков между поверхностью, на которую воздействует электронное излучение, и противоположной. Последняя нагревается за счет теплопередачи через объем компакта от поверхности, на которую воздействует электронное излучение, и за счет теплового излучения со стороны подложки из тугоплавкого материала, нагреваемой электронным излучением, попадающим на ее поверхность вне проекции компакта.
В устройстве-прототипе регулировка соотношения поступающих тепловых потоков в объем компакта с разных его поверхностей не предусмотрена.
Задачей полезной модели является получение циркониевой керамики с равномерно твердыми поверхностями.
Решение данной задачи достигается за счет того, что устройство для получения циркониевой керамики, так же как в прототипе содержит вакуумную камеру, с размещенным внутри нагреваемым компактом, источник электронного излучения.
Согласно полезной модели в вакуумной камере закреплен держатель из тугоплавкого материала для размещения нагреваемого компакта. Между источником электронного излучения и компактом размещена плоская заслонка из тугоплавкого материала, которая связана с поворотным механизмом для перемещения заслонки в вертикальное или горизонтальное положение, который подключен к блоку управления заслонкой, расположенному вне вакуумной камеры. Две термопары, контактирующие измерительными спаями с нагреваемым компактом со стороны воздействия электронного излучения и с противоположной, соединены с блоком управления заслонкой,
Получение циркониевой керамики с равномерно твердыми поверхностями достигается за счет регулировки при помощи заслонки соотношения тепловых потоков в объеме нагреваемого компакта со стороны воздействия электронного излучения и с противоположной.
При помощи предлагаемой полезной модели во время нагрева электронным излучением и выдержки в нагретом состоянии под действием этого излучения постоянно измеряют температуру компакта со стороны воздействия электронного излучения и с противоположной и обеспечивают разницу измеряемых температур не более 5°C регулировкой дозы электронного излучения, попадающего на компакт, посредством изменения положения плоской заслонки из тугоплавкого материала, размещенной между источником электронного излучения и компактом, устанавливая при этом заслонку в вертикальное или горизонтальное положение.
Экспериментально установлено, при измерении термопарами может быть поддержана разница измеряемых температур с точностью не лучше, чем ±5°C.
Таким образом, более равномерный нагрев компакта обеспечивает получение циркониевой керамики с равномерно твердыми поверхностями.
На фиг.1 представлена схема установки для спекания компактов.
В таблице 1 представлены результаты получения циркониевой керамики с помощью предлагаемой полезной модели и устройства-прототипа.
Устройство для получения циркониевой керамики содержит вакуумную камеру 1 (ВК), внутри которой размещен источник электронного излучения 2 (ИЭ), перед которым на оси траектории распространения электронного излучения закреплен держатель 3 компакта. Источник электронного излучения 2 (ИЭ) связан с источником питания. Измерительные спаи двух термопар 4 и 5 расположены в области держателя 3 компакта так, чтобы они контактировали с верхней и нижней поверхностями спекаемого компакта 6, расположенного на держателе 3. Между источником электронов 2 (ИЭ) и компактом 6, размещена плоская заслонка 7, закрепленная на поворотном механизме 8 (ПМ). Блок управления заслонкой 9 (БУЗ) расположен вне вакуумной камеры 1 (ВК) и электрически связан с термопарами 4, 5 и с поворотным механизмом 8 (ПМ).
Вакуумная камера 1 (ВК) представляет собой герметичную металлическую конструкцию, снабженную фланцами и электрическими разъемами.
Источник электронов 2 (ИЭ) представляет собой плазменный источник электронов в форвакуумной области давлений 5-15 Па (Жирков И.С, Федоров М.В., Осипов И.В. и др. // Приборы и техника эксперимента. - 2005. - №6. - С.66-68).
Технические характеристики плазменного источника электронного пучка:
- ускоряющее напряжение - от 2 до 25 кВт;
- ток разряда - от 0,1 до 1 А;
- ток электронного пучка - от 0,1 до 0,5 А;
- мощность электронного пучка - до 5 кВ;
- рабочий газ - остаточная атмосфера;
- давление рабочего газа - от 5 до 20 Па;
- режим работы - непрерывный;
- диаметр электронного пучка - от 3 до 20 мм;
2
- плотность мощности - не менее 50 кВт/см.
Держатель компактов 3 и заслонка 7 выполнены из вольфрамовых пластин. Термопары 4 и 5 представляют собой платина-платинородиевые термопары. Поворотный механизм 8 (ПМ) представляет собой тяговое реле.
Блок управления заслонкой 9 (БУЗ) представляет собой аналоговый компаратор (trigger-shmitta.html). Его схема выполнена на базе сумматора аналоговых сигналов на операционных усилителях (_kg/3-4-2/3-4-2.htm).
2
2
3
В качестве сырья для изготовления компактов использовали ультрадисперсные порошки твердого раствора ZrO - 3 мол.% YO, синтезированные в Сибирском химическом комбинате методом разложения водных растворов азотнокислых солей циркония и иттрия в плазме высокочастотного разряда.
Компакт 6 формовали сухим одноосным прессованием при помощи пресса ПГР-10 в виде таблеток диаметром 9 мм и толщиной 3,5 мм при давлении 600 МПа.
Компакт 6 размещали в вакуумной камере 1 (ВК) на держателе 3 в плоскости падения электронного пучка так, чтобы диаметр пучка в этой плоскости превышал размеры компакта 6 и перекрывал большую часть поверхности держателя 3 вне поверхности занятой компактом 6. К верхней и нижней поверхностям компакта 6 прижимали измерительные спаи термопар 4 и 5, соответственно.
Затем проводили откачку воздуха из вакуумной камеры 1 (ВК) до форвакуумных давлений от 5 до 20 Па и включали источник питания источника электронов 2 (ИЭ) (на фиг.1 не показан) и источник питания блока управления заслонкой 9 (БУЗ).
-5
На основании сравнения сигналов ЭДС измерительных термопар 4 и 5 блок управления заслонок 9 (БУЗ) формировал сигнал для управления поворотным механизмом 8 (ПМ) по следующему алгоритму. Как только разница измеряемых термопарами 4 и 5 ЭДС достигала значения более чем +3×10 В, заслонка 7 при помощи поворотного механизма 8 (ПМ) приводилась в горизонтальное положение, соответствующее максимальному перекрытию электронного пучка в области размещения компакта 6. И, наоборот, при достижении значения менее - 3×10° B заслонка 7 переводилась в вертикальное положение, соответствующее максимальному облучению поверхности компакта 6 электронным пучком.
По показаниям ЭДС одной из термопар 4 или 5 определяли температуру компакта. Путем регулировки тока пучка электронного излучения источника электронов 2 (ИЭ) нагревали по линейному закону компакт 6 до температуры спекания от 1300 до 1350°C. При этой температуре компакт 6 выдерживали под действием электронного излучения в течение заданного времени. После окончания времени спекания выключали питание источника электронов 2 (ИЭ) и блока управления заслонкой 9 (БУЗ) и естественным образом охлаждали спеченный компакт до комнатной температуры. После чего напускали воздух в вакуумную камеру 1 (ВК) и извлекали компакт.
Из одной и той же партии ультрадисперсных порошков были приготовлены 40 компактов. При средней толщине 3,5 мм отклонение от данной величины от образца к образцу составляло не более 0,01 мм.
Данная партия компактов была разделена на две группы по 20 компактов. Компакты из первой группы спекали с помощью устройства-прототипа. Компакты из второй группы спекали с помощью предлагаемой полезной модели. При спекании компактов при помощи устройства-прототипа заслонку 7 фиксировали в вертикальном положении. Спекание образцов провели при остаточном давлении в вакуумной камере 1 (ВК) 5, 10 и 20 Па. Вне этого диапазона источник электронов 2 (ИЭ) работает неустойчиво, поэтому спекание при давлении, не соответствующему данному интервалу, нецелесообразно.
Спекание провели при температурах изотермической выдержки, начиная с 1275 C° с шагом 25 градусов кончая температурой 1375°C.
Измеренные со стороны электронного облучения и с противоположной стороны значения микротвердости циркониевой керамики, полученной при помощи устройства-прототипа и с использованием полезной модели при различных давлениях воздушной среды и температурах при времени спекания 20 минут, приведены в таблице 1.
Из таблицы 1 видно, в диапазоне рабочих давлений от 5 до 20 Па наименьший разброс значений миротвердости порядка от 1 до 1,5% получен с помощью полезной модели в диапазоне температуры спекания от 1300 до 1350°C. При спекании компактов с помощью устройства-прототипа, независимо от температуры спекания, разброс значений микротвердости достигает 25-30%. При уменьшении времени спекания до 15 минут образцы циркониевой керамики, независимо от используемого устройства, обладали пониженным значением микротвердости при сохранении характерного для рассматриваемых способов разброса значений миикротвердости. То есть уменьшение времени спекания менее 20 минут приводит к резкому ухудшению качества спекаемой керамики. При увеличении времени спекания до 30 минут получены значения микротвердости аналогичные представленным в таблице 1. То есть увеличение времени спекания более 20 минут не приводит к заметному улучшению свойств полученной циркониевой керамики.
Для проверки влияния степени выравнивания температур нижней и верхней поверхности компакта на результаты спекания циркониевой керамики указанную последовательность действий провели для точности поддержания температуры ±10 градусов. В этом случае разброс значений микротвердости при спользовании полезной модели увеличился до 15-20%. Опытным путем установлено, что наиболее оптимальным для получения равномерности механических свойств спеченной керамики является режим поддержания разницы температур противоположных сторон компакта не более, чем ±5 градусов.
Таким образом, предлагаемая полезная модель позволяет получать циркониевую керамику с равномерно твердыми поверхностями.
Таблица 1
Давление остаточных газов в вакуумной камере,
Температура спекания, °С
Спекание с использованием устройства
Микротвердость циркониевой керамики Сверху, Снизу, ГПа ГПа
Па
1275
Прототип
9,3
6,8
Предлагаемое
10,8
10,5
1300
Прототип
10,6
8,2
Предлагаемое
10,9
10,9
1325
Прототип
11,5
8,7
5
Предлагаемое
11,9
11,8
1350
Прототип
11,0
9,2
Предлагаемое
11,0
11,4
1375
Прототип
10,9
9,9
Предлагаемое
11,1
10,0
1275
Прототип
9,2
6,7
Предлагаемое
10,9
10,1
1300
Прототип
10,7
8,3
Предлагаемое
11,9
11,8
12
1325
Прототип
11,2
8,8
Предлагаемое
11,9
11,9
1350
Прототип
11,1
9,1
Предлагаемое
11,4
11,5
1375
Прототип
11,1
8,8
Предлагаемое
11,5
10,5
1275
Прототип
9,0
7,4
Предлагаемое
10,9
10,2
1300
Прототип
10,5
8,0
Предлагаемое
10,8
10,9
20
1325
Прототип
11,4
8,2
11редлагаемое
11,7
11,8
1350
Прототип
11,2
8,2
Предлагаемое
11,6
11,6
1375
Прототип
10,9
9,1
Предлагаемое
11,0
10,2