ОЧИСТИТЕЛЬНОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТДЕЛЕНИЯ ДИЛАКТИДА ОТ СМЕСЕЙ ВЕЩЕСТВ, ПОЛИМЕРИЗАЦИОННОЕ УСТРОЙСТВО, СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ДИЛАКТИДА ОТ СМЕСИ ВЕЩЕСТВ И ПРИМЕНЕНИЕ СПОСОБА И УСТРОЙСТВА

1. Способ получения биоразлагаемого межмолекулярного циклического сложного диэфира альфа-гидроксикарбоновой кислоты, имеющего формулу I
причем R выбран из водорода или линейных или разветвленных алифатических радикалов, содержащих от 1 до 6 атомов углерода, по меньшей мере частичным отделением от смесей материалов, содержащих сложный диэфир формулы I, а также соответствующую альфа-гидроксикарбоновую кислоту формулы II
а также линейные димеры и олигомеры соответствующих альфа-гидроксикарбоновых кислот и воду,
посредством следующих стадий:
а) подачи смеси материалов в очистительное устройство (1), снабженное колонной с разделительной стенкой, которое включает по меньшей мере следующие компоненты, размещенные по высоте в следующей последовательности:
а1) сверху по меньшей мере один дефлегматор (2), а также по меньшей мере одно выпускное отверстие (3);
б1) по меньшей мере одну массообменную насадку (4), заполняющую устройство по диаметру по меньшей мере частично;
в1) колонну (5) с разделительной стенкой, разделенную на две зоны (7, 8) вертикальной разделительной стенкой (6), причем каждая зона (7, 8) снабжена по меньшей мере двумя массообменными насадками (9), которые соответственно отделены друг от друга промежутком (10), причем первая зона (7) (зона предварительного фракционирования) снабжена по меньшей мере одним впускным отверстием (11) для подачи смеси материалов, а вторая зона (8) (зона основного фракционирования) снабжена по меньшей мере одним боковым выпускным отверстием (12) для удаления очищенного продукта, и по меньшей мере одно впускное отверстие (11), а также по меньшей мере одно боковое выпускное отверстие (12) соответственно расположены в области по меньшей мере одного промежутка (10);
г1) по меньшей мере одну дополнительную массообменную насадку (13), заполняющую устройство по диаметру по меньшей мере частично;
д1) со стороны сборника по меньшей мере один испаритель (14) и по меньшей мере одно выпускное отверстие (3),
причем отношение длины колонны (5) с разделительной стенкой к общей длине очистительного устройства (1) составляет от 0,5 до 0,9;
б) разделение смеси материалов, причем кислоту формулы II выпускают из колонны в парообразном агрегатном состоянии, и
в) извлечение очищенного сложного диэфира формулы I через по меньшей мере одно боковое выпускное отверстие.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что очищенный сложный диэфир формулы I извлекают в жидком агрегатном состоянии.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь материалов содержит по меньшей мере один дополнительный материал, выбранный из группы, включающей воду, соответствующие олигомеры альфа-гидроксикарбоновой кислоты, имеющие формулу III
где n = от 1 до 10 и R определен согласно п.1, и/или их смеси.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что массовая доля циклического сложного диэфира формулы I в смеси материалов, подаваемой в очистительное устройство, составляет по меньшей мере 50%, предпочтительно по меньшей мере 75%, особенно предпочтительно по меньшей мере 80%.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что циклический сложный диэфир формулы I представляет собой дилактид, а альфа-гидроксикарбоновая кислота формулы II представляет собой молочную кислоту, где после стадии извлечения отделенного очищенного дилактида выполняют по меньшей мере одну дополнительную стадию разделения L- и мезодилактида.
6. Способ по п.5, отличающийся тем, что по меньшей мере одну дополнительную стадию разделения выбирают из группы, включающей ректификацию в ректификационной колонне, ректификацию в очистительном устройстве, которое включает колонну с разделительной стенкой, и/или кристаллизацию.
7. Способ по п.5, отличающийся тем, что одновременно с проведением разделения дилактида на богатую мезодилактидом фракцию и богатую L-дилактидом фракцию, богатую мезодилактидом фракцию удаляют через по меньшей мере одно первое боковое выпускное отверстие, а богатую L-дилактидом фракцию удаляют через по меньшей мере одно второе боковое выпускное отверстие при условии, что первое боковое выпускное отверстие расположено относительно второго бокового выпускного отверстия ближе к верхней стороне очистительного устройства.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что содержание мезодилактида в богатой L-дилактидом фракции составляет не более 10 мас.%, предпочтительно не более 6 мас.%, более предпочтительно не более 4 мас.%.
9. Способ по п.7, отличающийся тем, что содержание L-дилактида в богатой мезодилактидом фракции составляет не более 60 мас.%, предпочтительно не более 50 мас.%, более предпочтительно не более 40 мас.%.
10. Способ по п.7, отличающийся тем, что содержание мезодилактида в богатой L-дилактидом фракции дополнительно снижают путем последующей кристаллизации из расплава.
11. Способ по п.10, отличающийся тем, что фракцию, отделенную путем кристаллизации из расплава и обогащенную мезодилактидом, снова добавляют в смесь материалов, подаваемых в колонную (5) с разделительной стенкой.
12. Способ по п.1, отличающийся тем, что к по меньшей мере одному из боковых выпускных отверстий (12) последовательно присоединено по меньшей мере одно дополнительное очистительное устройство (15).
13. Способ по п.12, отличающийся тем, что дополнительное очистительное устройство (15) включает по меньшей мере следующие компоненты, размещенные по высоте в следующей последовательности:
а) наверху по меньшей мере один дефлегматор (2а), а также по меньшей мере одно выпускное отверстие (3а);
б) по меньшей мере одну массообменную насадку (4а), заполняющую устройство по диаметру по меньшей мере частично;
в) колонну (5а) с разделительной стенкой, разделенную на две зоны (7а, 8а) вертикальной разделительной стенкой (6а), причем каждая зона (7а, 8а) снабжена по меньшей мере двумя массообменными насадками (9а), которые соответственно отделены друг от друга промежутком (10а), причем первая зона (7а) (зона предварительного фракционирования) снабжена по меньшей мере одним впускным отверстием с по меньшей мере одним боковым выпускным отверстием (12) колонны (5) с разделительной стенкой для подачи смеси материалов, а вторая зона (8а) (зона основного фракционирования) снабжена по меньшей мере одним боковым выпускным отверстием (19) для удаления очищенного продукта, и по меньшей мере одно впускное отверстие, а также по меньшей мере одно боковое выпускное отверстие (19) соответственно расположены в области по меньшей мере одного промежутка (10а);
г) по меньшей мере одну дополнительную массообменную насадку (13а), заполняющую устройство по диаметру по меньшей мере частично;
д) со стороны сборника по меньшей мере один испаритель (14а) и по меньшей мере один рециркуляционный трубопровод (17"), соединенный с впускным отверстием (11).
14. Способ по п.1, отличающийся тем, что по меньшей мере одно дополнительное очистительное устройство (15), которое предпочтительно выбрано из группы, включающей ректификационное устройство (16) и/или кристаллизационное устройство (18), присоединено перед выпускным отверстием (11).
15. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что содержание L-дилактида и карбоксильных концевых групп в богатой мезодилактидом фракции дополнительно снижают путем последующей ректификации в ректификационной колонне и/или ректификации в очистительном устройстве, включающем колонну с разделительной стенкой, предпочтительно до содержания L-дилактида не более 30 мас.%, более предпочтительно не более 20 мас.%, особенно предпочтительно не более 10 мас.%, в частности не более 6 мас.%, и концентрации карбоксильных концевых групп не более 20 ммоль/кг, более предпочтительно не более 10 ммоль/кг, особенно предпочтительно не более 5 ммоль/кг, в частности не более 2 ммоль/кг.
16. Способ непрерывного получения полилактида с содержанием мезолактида более 70 мас.%, из смеси материалов, содержащей мезодилактид, с применением полимеризационного устройства, в котором вначале осуществляют непрерывное отделение мезодилактида от смеси материалов в очистительном устройстве, при непрерывном извлечении очищенного мезодилактида из очистительного устройства (1), а затем выполняют полимеризацию.
17. Способ по п.17, отличающийся тем, что
n
а) полимеризацию регулируют так, что получаемый полимезолактид имеет молярную массу 50000 г/моль<M<2000000 г/моль, и/или
б) полилактид имеет содержание мезолактида более 70 мас.%, предпочтительно более 90 мас.%, и/или
в) в течение полимеризации добавляют катализатор.
18. Применение способа по пп.1-15 для очитски дилактида с получением, по существу, энантиомерно чистого L-дилактида и/или мезодилактида и способа по пп.16 и 17 при получении поли-L-лактида и полимезолактида.