УСТРОЙСТВО И СПОСОБ ДОЗИРОВАНИЯ ЗАДАННОГО ОБЪЕМА ЖИДКОСТИ
DEVICE AND METHOD OF DISPENSING THE PRESET VOLUME OF LIQUID

Изобретение относится к устройствам и способам выдачи и дозирования заданного объема жидкости, может применяться для подачи заданных объемов жидкости и быть использовано для автоматизированных систем нанесения жидкостей и растворов, в том числе коллоидных, использующих для формирования функциональных слоев нанесение жидкости или раствора на поверхности как путем розлива, так и путем аэрозольного распыления раствора; а также может применяться для заполнения контейнеров и в том числе для дозирования растворов фармацевтических препаратов.
В настоящее время существует несколько принципов дозирования жидкости и достаточно большое число устройств и способов, использующих эти принципы дозации и выдачи жидкости для решения различных задач. Под жидкостью подразумевается в данном случае любое вещество, имеющее жидкое агрегатное состояние, и в том числе, например, органические растворители, растворы, в том числе коллоидные растворы.
Известен ряд изобретений, использующих принцип дозации на основе дозирующего поршня [US 5441392, US 4118152] или перемещающихся в жидкости предметов [US 4821921, SU 1652303, US 8740022], основанных, по сути, на вытеснении жидкости в конечном итоге механическим образом. Однако данный подход хотя и позволяет осуществить высокоточную дозировку, с воспроизводимой точностью около микролитра и менее [US 6050450], для дозации малых объемов, особенно в случае объема менее 1 мл, требует существенного уменьшения размера движущейся детали, увеличения точности ее изготовления, приводит к увеличению времени дозации, а также ограничен по точности капиллярными эффектами и эффектами смачивания, неизбежно возникающими в канале выдачи. Кроме того, внутри механизма имеются движущиеся части, испытывающие трение, что требует высокого качества подготовки их поверхностей, применения уплотняющих материалов и приводит к относительно быстрому износу материалов и уходу параметров устройства или системы в целом. Кроме того, подобный подход не всегда приемлем для дозирования химических или фармацевтических растворов, работа с которыми требует определенных материалов и сведения к минимуму контакта жидкости с поверхностями, плохо поддающимися очистке или стерилизации.
Другие известные способы осуществления дозирования основаны на принципе подача жидкости ограничиваемой клапаном, время открытия которого определяется по сигналу либо от датчика массы [US 20170129759], либо объема, получаемого, например, от измерения уровня жидкости [ЕР 0613854], либо давления над жидкостью [US 7396512], либо же просто по времени при имеющейся заранее определенной и/или корректируемой по ходу процесса калибровке зависимости объема выданной жидкости от времени [DE 10149473]. При этом, однако, ввиду ограниченной скорости срабатывания клапана, а также множества факторов, влияющих на дозируемый объем и приводящие к его изменению даже при равных интервалах времени дозации, например, изменение температуры, давления над жидкостью в расходном резервуаре, а также точности и быстродействия самих детектирующих устройств, точность дозирования для такого подхода можно оценить не лучше чем несколько микролитров, что в значительной степени обусловлено недостаточной воспроизводимостью объема дозирования от одного цикла дозации с выдачей материала к другому. Так, поскольку выдача дозируемого объема должна быть приемлемой по скорости с точки зрения времени, требующегося на дозирование и розлив при целевом объеме до нескольких миллилитров жидкости, - не менее 10 мл/мин, а при таком потоке жидкости и времени срабатывания быстродействующего клапана ~ 7 мс [RU 2367832], возможна ошибка в объеме около 1,6 мкл и более (особенно в случае использования обычных электромагнитных клапанов, а также пережимных клапанов), которую уже можно считать существенной для фармацевтики или случая дорогостоящего раствора, в том числе коллоидного, а также в случае дозируемого объема менее 100 мкл. Известен также способ компенсации неточности дозации клапаном с учетом изменения потока жидкости в процессе ее выдачи [US 20170144784], однако она также ограничена быстродействием и точностью измерения расхода жидкости за время дозирования, а также требует применения точных и быстродействующих датчиков и системы обсчета параметров. Другим примером преодоления неточности и ухода объемной дозы является использование в линии/канале выдачи жидкости элементом с высоким сопротивлением потоку - дросселирующих диафрагм [ЕР 1713692], однако подобная конструкция неизбежно существенно увеличивает и время выдачи материала. Компенсация же изменения давления в резервуаре из которого осуществляется выдача жидкости [RU 2628984] неизбежно осуществляется всегда в некоторых диапазонах и с учетом аналогичного использования срабатывания по времени клапана, находящегося непосредственно на линии/канале выдачи жидкости, также не решает указанные проблемы. Достижение же высокой точности дозации возможно с применением выдачи отдельных капель с фиксированным воспроизводимым объемом около 0,1 мкл или более [US 5743960, US 6063339], однако требует при этом обеспечения высокой точности поддержания расхода по жидкости (что наиболее просто реализуется лишь путем прецизионного перемещения поршня), а также быстродействующего клапана, имеет в целом низкую скорость выдачи заданного объема ввиду малого эффективного потока выдачи и необходимости точного контроля расхода жидкости, обеспечиваемого с учетом отдельного транспорта микрообъемов, и также не предполагает обеспечения возможности осуществления возврата жидкости из линии подачи в расходный резервуар, поскольку основано на микропередвижениях поршня, гидравлически связанного через канал транспорта жидкости с расходным резервуаром.
Таким образом, совмещение процедур дозирования с контролем и собственно выдачи жидкости, объединяемых в одном узле установки и осуществляемых по существу на одном этапе, то есть не имеющих разделения по времени, также делает невозможным обеспечение одновременно точности дозирования и скорости выдачи дозированного объема.
В аспекте способа дозирования, а именно принципа разделения операций отмеривания заданного объема и его выдачи наиболее близким аналогом можно считать изобретение по европатенту ЕР 0682639, в котором для дозирования объема используется заполнения объема с детектированием перелива жидкости через край, что однако приводит к достаточно большому перерасходу продукта и также не позволяет с достаточной контролируемостью дозировать малые объемы жидкости ввиду ограниченного быстродействия срабатывания клапана подачи по сигналу датчика, что в значительной степени можно нивелировать лишь существенным снижением скорости отмеривания дозируемого объема. Кроме того, указанное изобретение и описанный в нем способ также не предполагает возможности возврата жидкости из подводящего канала подачи в расходный резервуар, и в дополнение содержит движущиеся части, испытывающие трение и имеющие контакт с жидкостью.
В отношении обеспечиваемых функций передачи жидкости в промежуточную емкость дозирующего объема и наличию элементов конструкции устройства близким аналогом можно считать изобретение по патенту США US 4106671, в котором предлагается благодаря фотоэлектрическим датчикам осуществлять заполнение и контроль уровня мерной емкости. Однако указанное изобретение не обеспечивает по рассмотренным выше причинам повышенной точности и воспроизводимости дозации и заполнения мерного объема соответственно, и также не предполагает обеспечения возможности осуществления возврата жидкости из линии/канала подачи в расходный резервуар.
Дополнительно необходимо отметить, что все описанные изобретения помимо вышеизложенного не предполагают осуществления возврата жидкости из линии подачи в расходный резервуар. Данное требование особенно важно для жидкостей и растворов, требующих постоянного или периодического воздействия, например, перемешивания или поддержания при необходимой температуре и др., что достаточно сложно осуществить вдоль всей лини подачи жидкого материала, но в то же время достаточно легко реализуемо в отдельном объеме расходного резервуара с жидким материалом. Наиболее существенным примером может являться использование коллоидного раствора, время седиментации которого может составлять от нескольких минут, до нескольких часов или даже дней в зависимости от характера взаимодействия частиц дисперсной фазы между собой и с дисперсной средой в виде жидкости. При этом в случае низкой стабильности такой коллоидной системы, то есть малого времени седиментации, необходимо осуществлять периодическое смешивание и диспергирование образующихся конгломератов дисперсной фазы в жидкости, например, посредством использования ультразвукового воздействия, широко применяемого для этих целей. Таким образом, для работы с данными растворами необходимо обеспечение возможности осуществления возврата жидкости из линии подачи в расходный резервуар. Данное требование актуально не только для устройств и систем, требующих разделения в пространстве расходного резервуара и точки выдачи материала, но и для коротких линий подачи, поскольку даже малая часть объема, не подвергающаяся специальной обработке, например в случае коллоидного раствора, может существенно ухудшать параметры раздаваемого материала. Аналогичные соображения справедливы в отношении средств дозирования мембранами [WO 2007067339], в принципе не предполагающих возврат жидкости из подводящего канала и канала выдачи, требуя постоянно ее полного наполнения для осуществления контролируемой объемом мембраны объема жидкости. Дозирование с использованием перистальтического насоса потенциально позволяет осуществлять обратный возврат жидкости из линии подачи, однако наиболее точный режим дозирования реализуется лишь в определенном режиме их работы [US 9751748] позволяя осуществлять согласно описанию, точность до 0,2% с минимальным объемом до 10 мкл (т.е. точность около 0,02-0,05 мкл, что является целью и настоящего изобретения), однако имеющим ограничения по выдаваемому объему за цикл и также не предполагающего реверса в направлении передачи жидкости, а повышение точности неминуемо реализуется также лишь при уменьшении скорости выдачи жидкости ввиду необходимости уменьшения сечения используемого пережимаемого шланга.
В связи с вышеизложенным задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение является обеспечение транспорта жидкости из расходного резервуара в мерную, заданную конструкцией, промежуточную дозирующую емкость за счет изменения давления газа над жидкостью, автоматически управляемыми по сигналу датчиков, не связанных при этом напрямую с измеряемым уровнем жидкости, а также обеспечение разделения операций дозирования и выдачи жидкости с обеспечением повышенной точности и воспроизводимости заполнения дозирующей емкости, а также обеспечение возврата жидкости из линии подачи в расходный резервуар.
Технический результат, достигаемый при реализации изобретения, заключается в повышении точности и воспроизводимости дозирования заданного объема с одновременным обеспечением приемлемой скорости выдачи материала, а также обеспечением работы устройства дозирования с большим количеством различных жидкостей, например, таких как коллоидные растворы или иные системы с жидкой средой в основе, требующих определенных условий поддержания их свойств, например путем нагрева/охлаждения, перемешивания или ультразвуковой обработки, которые таким образом могли бы осуществляться над всем объемом материала, подлежащего последующей дозации, между операциями дозирования, обеспечивая таким образом в том числе возможность произвольно большого интервала по времени между операциями выдачи дозируемого материала.
Осуществление изобретения включает в себя создание устройства дозирования заданного объема жидкости и осуществление с ее помощью способа дозирования заданного объема жидкости, сущность которых заключается в следующем.
Изобретение представляет собой устройство, сочетающее в себе средства управления транспортом жидкости посредством формируемого пониженного и повышенного давления газа, а также потоками газа с формированием аэрозольного потока, являющегося средством контроля заполнения дозирующего объема с управлением элементами посредством электронного блока управления процессом, реализующим последовательность процедур/этапов согласно описанному ниже способу дозирования заданного объема жидкости.
Устройство дозирования заданного объема жидкости и растворов и в том числе коллоидных растворов для заполнения контейнеров или нанесения на подложку, содержит, по меньшей мере, один резервуар с жидкостью, связанный с каналом для транспорта жидкости, а также с трубкой для измерения уровня жидкости в устройстве, а также с соединенной каналом для транспорта жидкости к конусному соплу, вблизи которого обеспечивается возможность формирования аэрозольного потока, осуществляющему выдачу жидкости и имеющему запирающий элемент; по меньшей мере, один источник сжатого газа, и систему откачки с формированием пониженного давления газа; а также электронный блок управления, отличающийся тем, что расходный резервуар представляет собой емкость герметично закрытую сверху, соединенную с каналом подачи сжатого газа, оснащенном регулируемым клапаном, а также соединенную с каналом откачки, способным формировать пониженное давление газа над жидкостью и оснащенным регулируемым клапаном, а также соединенный с каналом добавления жидкости, оснащенным регулируемым клапаном, а также в своей нижней части соединенный с каналом транспорта жидкости; трубка для измерения уровня жидкости имеет высоту равную или превышающую высоту расходного резервуара и выполнена герметично закрытой сверху и имеющей на верхнем конце соединение с каналом подачи сжатого воздуха, оснащенного регулируемым клапаном, а своим нижним концом соединенная с одной стороны с каналом транспорта жидкости, а с другой стороны с дозирующей емкостью, выполняющей роль промежуточной по отношению к операции выдачи жидкости емкости для заполнения, причем так, что длина канала между входом в сопло выдачи жидкости и данной трубкой определяет дозируемый объем дозирующей емкости, общий объем которой определяется суммой внутреннего объема сопла выдачи жидкости и объемом канала дозации за вычетом объема запирающего элемента в положении, обеспечивающем закрытие сопла; содержит датчик, определяющий наличие аэрозоля, конструкция и принцип действия которого реализует бесконтактное детектирование аэрозоля в промежутке размером, превышающим диаметр сопла в области выдачи жидкости, например, не более чем на 60 мм, и который расположен ниже конусного сопла, причем так, чтобы с учетом геометрических размеров датчика через измеряемый промежуток проходил весь аэрозольный поток; транспортный и дозирующие каналы выполнены в виде трубки с круглым внутренним сечением и диаметром не более 10 мм, при котором обеспечивалось бы полное заполнение сечения канала жидкостью, подлежащей дозированию, даже при условии горизонтального положения трубки и ее неполного заполнения по длине.
Способ дозирования заданного объема жидкости и растворов и в том числе коллоидных растворов с высокой воспроизводимостью дозируемого объема, который обеспечивает возможность контролированного транспорта жидкости из расходного резервуара в транспортный канал, а также определение необходимости добавления дозируемого материала в расходный резервуар, а также заполнения мерного дозирующего объема материалом и его выдачу для заполнения контейнеров или нанесения на подложку, отличающийся тем, что перераспределение жидкости в мерный дозирующий объем осуществляют с предварительным заполнением трубки для измерения уровня из расходного резервуара и транспортного канала, при котором осуществляют контроль превышения необходимого уровня жидкости, гарантированно обеспечивающего заполнение объема линии/канала дозации по результатам которого определяют допустимость перехода к последующему этапу перераспределения жидкости в дозирующий объем, либо осуществляют возврат жидкости в расходный резервуар с ожиданием долива материала, а также при котором осуществляют определение референсного значения оптической плотности или диэлектрической проницаемости воздушного промежутка, находящегося ниже распылительного сопла, при чем измерения проводят заданное время с усреднением значения и записью в память электронного блока управления, при этом необходимое время, определяют предварительно в результате первоначальной однократной настройки устройства; при чем заполнение дозирующего объема осуществляют за счет открытия запирающего элемента конусного сопла выдачи материала на величину, обеспечивающую расход материала от менее 0,1 мл/мин до 1 мл/мин при его аэрозольном распылении, при одновременном формировании превышения или уравнивания давления над трубкой для измерения уровня относительно давления в дозирующем объеме канала дозации, а также формированием условий для формирования аэрозольного потока вблизи сопла выдачи жидкости при достижении жидкостью края сопла, при этом необходимую величину поднятия запирающей иглы определяют предварительно в результате первоначальной однократной настройки устройства; контроль заполнения дозирующего объема осуществляют путем определения наличия сформированного аэрозольного потока, которое осуществляют путем измерения оптической плотности или диэлектрической проницаемости воздушного промежутка, находящегося ниже распылительного сопла, изменение которой в сравнении со значением, полученным в отсутствие аэрозольного потока на этапе заполнения трубки для измерения уровня, служит сигналом о появлении аэрозольного потока, что в свою очередь является сигналом о заполнении дозирующего объема в канале дозации, при чем измерения проводят заданное время с усреднением значения, при этом необходимое время, определяют предварительно в результате первоначальной однократной настройки устройства; а после проведения контроль заполнения дозирующего объема, осуществляют прекращение формирования аэрозольного потока из области выдачи дозируемого материала, которое осуществляют путем разрушения условий для формирования аэрозольного потока вблизи сопла и опусканием запирающего элемента и закрытия тем самым распылительного сопла; при чем затем проводят отделение дозируемого объема жидкости в канале дозации от оставшегося объема жидкости в устройстве, путем осуществления возврата жидкости из транспортного канала и трубки для измерения уровня в расходный резервуар, которое осуществляют путем формирования пониженного давления газа над расходным резервуаром относительно трубки для измерения уровня, что в сочетании с закрытым соплом приводит к перераспределению оставшейся жидкости обратно в расходный резервуар с опустошением трубки для измерения уровня и отделением тем самым жидкости подлежащей дозации от остального объема жидкости в устройстве, при чем для корректного проведения процесса возврата жидкости по транспортному каналу перед переходом к следующей стадии осуществляют временную задержку, определяемую предварительно в результате первоначальной однократной настройки устройства; выдачу дозированного путем выполнения предыдущих действий объема жидкости осуществляют путем поднятия иглы и полного открытия сопла в сочетании с формированием давления газа над трубкой для измерения уровня, причем время открытия сопла гарантированно превышает время выдачи дозированного объема, при этом его определяют предварительно в результате первоначальной однократной настройки устройства, при этом при выдаче жидкости формируют также поток газа через воздушное сопло, таким образом, чтобы обеспечить отсутствие капель на сопле выдачи жидкости по завершении выдачи
Чертежи, поясняющие сущность изложенного в описании и приведенные для того, чтобы наглядно проиллюстрировать особенности конструкции устройства и способа дозации жидкости настоящего изобретения, представляют собой следующее.
Фиг. 1 - схематическое изображение устройства для дозирования заданного объема жидкости, и также дополнительно иллюстрирующее начальный этап процесса дозирования заданного объема жидкости по предлагаемому способу.
Фиг. 2 - схематическое изображение устройства для дозирования заданного объема жидкости, иллюстрирующее этап перераспределения жидкости из расходного резервуара через транспортный канал в трубку для измерения уровня жидкости в рамках описания процесса дозирования заданного объема жидкости по предлагаемому способу.
Фиг. 3 - схематическое изображение устройства для дозирования заданного объема жидкости, иллюстрирующее перераспределение жидкости из трубки для измерения уровня в дозируемый объем линии/канала дозации процесса дозирования заданного объема жидкости по предлагаемому способу.
Фиг. 4 - схематическое изображение устройства для дозирования заданного объема жидкости, иллюстрирующее контроль заполнения дозирующего объема и определение наличия сформированного аэрозольного потока процесса дозирования заданного объема жидкости по предлагаемому способу.
Фиг. 5 - схематическое изображение устройства для дозирования заданного объема жидкости, иллюстрирующее результат отделения дозируемого объема жидкости в линии/канале дозации от оставшегося объема жидкости в устройстве и возврат жидкости из транспортного канала и трубки для измерения уровня в расходный резервуар с выдачей дозированного объема жидкости в рамках описания процесса дозирования заданного объема жидкости по предлагаемому способу.
Подробное описание изобретения и его осуществления.
Устройство дозирования заданного объема жидкости, схематично изображенное на фиг. 1, включает в себя расходный резервуар (13), содержащий жидкость (12), уровень которой в расходном резервуаре герметично закрытом сверху поддерживается благодаря поддержанию давления газа над жидкостью, изменение которого осуществляется за счет связи расходного резервуара с системой откачки (3), формирующей пониженное давление газа, задействование которой осуществляется путем открытия регулируемого клапана (6), а также системой обеспечения повышенного или равного давлению окружающей среды давления газа (21), задействование которой осуществляется путем открытия соответствующего регулируемого клапана (7). Причем переключение между этими двумя различными давлениями осуществляется электронным блоком управления (4) для осуществления транспорта жидкости по транспортному каналу (17) в трубку для измерения уровня жидкости (11), при котором давление газа над трубкой для измерения уровня и расходным резервуаром выравнивается благодаря одновременному открытию соответствующего клапанов (7) и (20), результат чего иллюстрирует фиг. 2; и обратно, благодаря закрытию клапана (7) и открытию клапана (6). При этом все используемые клапана осуществляют по сути как функцию ограничения потока, так и функцию полного закрытия и открытия на заданную величину. При этом клапан (20), регулирующий давление газа над трубкой для измерения уровня, всегда открыт на заданную величину и может закрываться лишь при условии закрытости клапана (3) в случае необходимости длительного ожидания начала очередного цикла дозирования. Также расходный резервуар соединен с линией долива (15), открываемой соответствующим клапаном (14) в случае порогового уровня остающейся жидкости в устройстве, определяемого в момент заполнения трубки для измерения уровня датчиком (16) в каждом цикле дозирования, что иллюстрируется фиг. 2. Затем осуществляется наполнение определяемого конструкцией дозирующего объема, включающего в себя объем линии/канала дозации (18), определяющимся объемом канала соединяющего трубку для измерения уровня с соплом выдачи жидкости (9) в сумме с объемом самого сопла. При этом запирающий элемент (8) приподнимается благодаря управляемому электронным блоком управления механизму подвижки (19), открывая сопло, на величину, необходимую для формирования аэрозольного потока с малым расходом по жидкости. В результате дозирующий объем полностью заполняется жидкостью (фиг. 3), в завершение чего (когда жидкость достигает края сопла) формируется аэрозольный поток (23), регистрируемый датчиком аэрозольного потока (1), что показано на фиг. 4. При этом для формирования аэрозольного потока как минимум используется формирование потока газа через сопло (10), осуществляющее формирование потока газа, выдаваемого источником сжатого газа (2), например компрессором или баллоном со сжатым газом, формирующим и поддерживающим повышенное давление регулировка потока и открытие/закрытие которого осуществляется благодаря регулирующему клапану (5) по сигналу блока управления. Затем осуществляется выдача жидкости из сопла (9) в контейнер или на подложку (22), осуществляемая путем полного открытия сопла (9) при поднятии запирающего элемента (8), что показано на фиг. 5.
При этом устройство может содержать дополнительно заслонку (на фиг. 1-5 не показана, чтобы не усложнять изложение основной сущности устройства), представляющую собой плоскую деталь с площадью, перекрывающей аэрозольный поток, направленный от сопла к контейнеру или подложке, и при этом размещаемую ниже детектора аэрозоля в непосредственной близости к нему, например, на расстоянии от 1 см, и находящуюся таким образом между детектором аэрозоля и целевой областью выдачи жидкости, представленной емкостью для заполнения или подложкой для нанесения дозируемого материала.
При этом устройство, не обязательно содержит сопло (10), осуществляющее формирование потока газа, создаваемого соответствующими элементами линии подачи сжатого газа (2 и 5), снаружи сопла выдачи жидкости.
Для снижения ошибки дозирования, вызванной срабатыванием клапана в настоящем изобретении предлагается разделение операций выдачи и дозации отмериваемого предварительно объема во времени, позволяющее реализовать достаточно точное дозирование объема, который затем будет выдаваться в целевую точку (контейнер или поверхность подожки), что реализуется в том числе за счет конусного сопла и закрывающего его ответного элемента осуществляющего по сути переключение режимов выдачи потока жидкости с реализацией как сверхмалого потока через канал выдачи (при расходе жидкости менее 0,1 мл/мин) на этапе заполнения и контроля заполнения дозирующего объема, так и большого потока, приемлемого, например, для розлива жидкости в контейнер (порядка 10 мл/мин и более), что позволяет существенно снизить ошибку в дозации жидкости по объему.
За счет использования конусного сопла возможно снижение требований к точности позиционирования элемента иглы, контролирующего сечение сопла (ввиду относительно медленного изменения в зависимости от положения иглы как длины канала подачи жидкости между иглой и соплом, так и его сечения), в сравнении со случаем резкого полного открытия/закрытия клапаном или закрывающим элементом цилиндрической формы по существу в одной точке (по положению закрывающего элемента относительно канала выдачи) всего сечения канала подачи жидкости. Таким образом, благодаря использованию конусного сопла и ответного ему запирающего элемента, например, в виде иглы в канале выдачи жидкости снижаются требования к точности позиционирования запирающего элемента для осуществления формирования как аэрозольного потока, так и полного запирания и открытия канала выдачи. При этом в зависимости от конкретных геометрических параметров используемых элементов, которые могут быть выбраны исходя из необходимой точности дозирования, объема дозирования, скорости выдачи материала и других требуемых параметров устройства, способы позиционирования иглы могут отличаться, и могут быть использованы, например, как электродвигатели с преобразованием вращения в поступательное перемещение, так и пневмоприводы или иные известные способы позиционирования и перемещения, позволяющие обеспечить полное открытие канала выдачи в виде сопла, полное его закрытие, то есть приведение в соприкосновение запирающего элемента со стенками сопла, а также настраиваемое однократно при первоначальной калибровке устройства положение с заданным расстоянием между открытым и закрытым состоянием, обеспечивающем малый расход жидкости (до 0,1 мл/мин) при формировании аэрозольного потока. В силу вышесказанного сопло и движитель иглы, и также и остальные элементы устройства изображены на фиг. 1-5 достаточно схематично для того, чтобы нагляднее изложить сущность изобретения. Кроме того, при регулировке положения запирающего элемента возможно достигнуть требуемой разницы между расходом жидкости во время выдачи жидкости и во время формирования из нее аэрозольного потока, что обеспечивает высокую точность дозации и скорость выдачи дозируемого объема после проверки его заполнения.
Положение детектора по уровню трубки для измерения уровня выбирается достаточно произвольно, поскольку никак не влияет на точность дозируемого объема, а лишь служит детектором для принятия решения о необходимости добавления жидкости в расходный резервуар. При этом, однако, его положение должно обеспечивать сохранение в устройстве объема жидкости остающейся ниже этого уровня не менее чем в 2,5 раза превышающего дозируемый объем плюс объем транспортных каналов и принимается таким образом при первоначальной сборке и настройке прибора. Верхний же предел расположения этого уровня, определяющего необходимость добавления жидкости в расходный резервуар, не должен, очевидно, превышать уровня жидкости, соответствующего приблизительно 10% заполнения объема расходного резервуара (с точностью около 5%, которую уже легко реализовать определенным предварительно временем открытия клапана). Это обуславливается тем, что по этому сигналу будет осуществляться добавление жидкости объемом, составляющим до приблизительно 80% объема расходного резервуара, и при этом требуется обеспечение неполного заполнения расходного резервуара для нормальной работы устройства. При этом объем транспортной линии жидкости должен быть существенно меньше, чем объем расходного резервуара.
Материалы, применяемые для транспортной линии/канала должны обеспечивать плохую смачиваемость их поверхности дозируемой жидкостью. При этом их диаметр должен составлять такую величину, чтобы капля жидкости, диаметром, равным диаметру транспортного канала, заполняла все сечение транспортного канала даже при горизонтальном ее положении. Например, для воды возможно использование силиконовой резины в качестве материала каналов с диаметром внутреннего сечения до 3 мм как минимум. Круглая форма сечения каналов обеспечивает минимальную длину периметра, на котором ввиду эффектов смачивания жидкость взаимодействовала бы со стенками каналов, при максимальной пропускной площади сечения, что в совокупности с одинаковостью условий контакта жидкости в каждой точке периметра в сечении обеспечивает нивелирование эффектов смачивания при транспорте жидкости при максимизации пропускной способности каналов. При этом в общем случае с учетом ограничения по максимальной вязкости дозируемой жидкости диаметр сечения транспортного и дозирующего каналов должен быть не более 10 мм в диаметре. Это обеспечивает отсутствие остаточного материала в каналах при транспорте и таким образом полный возврат не заполнившего дозирующий объем материала для обеспечения возможности подержания его свойств в расходном резервуаре и отсутствия загрязнения системы, например, в виду дисперсной фазы коллоидного раствора, образующей конгломераты с выпадением в осадок в случае отсутствия необходимых условий поддержания его стабильности, обеспечение которых в транспортном и дозирующем каналах трудно осуществимо.
Точность дозирования существенно менее 1 мкл обеспечивается в устройстве следующим. Для контроля заполнения дозирующего объема используется создание аэрозольного потока (23) с обеспечением расхода по жидкости до величины 0,1 мл/мин и менее. При времени срабатывания клапана и датчика аэрозольного потока (1), который может быть основан, например, на детектировании изменения оптической плотности или диэлектрической проницаемости воздушного промежутка, находящегося ниже распылительного сопла, около 10 мс, расход жидкости, затраченный на эту операцию подтверждения заполнения дозируемого объема, составит соответственно около 0,02 мкл. По существу данное обстоятельство и значение по порядку величины и следует считать оценкой достижимой по данному способу точностью дозирования, поскольку потери/неточность при выдаче материала из открытого сопла составляют схожую по порядку величину, в виду применения увеличенного в сравнении со средой давления в устройстве (и таким образом формирующего поток жидкости/газа внутри сопла выдачи жидкости), посредством насоса или иного источника, формирующего повышенное давление газа (21) и клапана (20), а также средств формирования аэрозольного потока, предполагающих удаления жидкости из сопла и в том числе, например, воздушного потока (указано стрелками на фиг. 1 внутри воздушного сопла (10)) применяемых для нивелирования эффектов смачивания сопла и удаления потенциально смачивающих сопло капель в конце этапа выдачи жидкости. Кроме того, для удаления остаточного количества жидкости из канала выдачи могут быть использованы и другие способы, например с использованием удаления их за счет механических колебаний канала выдачи [US 7615378]. Однако для настоящего изобретения конкретный способ удаления остаточной жидкости из сопла не имеет принципиального характера, и указанные способы имеет своей целью лишь обозначить наличие данной процедуры в общем процессе и отсутствие влияние рассматриваемого фактора на точность дозации по предлагаемому способу.
Неточность же воспроизведения формы края жидкости ввиду эффектов смачивания на границе канала дозации с трубкой для измерения уровня можно считать незначительной от цикла к циклу ввиду постоянства скорости перетекания жидкости, обеспечиваемого плавным и воспроизводимым формированием пониженного давления, (никак не зависящего от уровней жидкости в устройстве и определяемой величиной производительности откачки насоса (3) и демпфируемой малым сечением открытого клапана (6)) и забора жидкости в расходный резервуар.
При этом следует отметить, что за счет формирования аэрозоля и наличия в нем микрокапель жидкости такая среда обладает более существенным рассеяниям света, чем слой жидкости, поскольку содержит на порядки больше точек рассеяния на границе газ-жидкость. При чем задачей датчика является лишь определение наличия сформировавшегося на выходе из сопла аэрозоля без точного контроля его характеристик, причем это с учетом указанной выше точности по существу никак не определяет выданный объем жидкости, в отличие от других устройств и способов дозирования, основанных, например, на высокоскоростном измерении во времени (а не простом детектировании наличия/отсутствия) потока/количества проходящей через канал выдачи, причем в форме жидкой среды в виде струи [DE 102004053088, RU 2314235] или заполненного канала подачи [ЕР 1507738]. Указанное обстоятельство существенно снижает требования к измерительной системе. При этом предлагаемый способ принципиально отличен от известного метода определения уровня жидкости в сосуде, основанных например на изменении отражения света при приведении в контакт с жидкостью элементов устройства [US 5919706], поскольку предполагает использование по существу бесконтактного метода определения наличия сформированного аэрозоля в воздушном промежутке. При этом сформировать аэрозоль с описанными параметрами возможно как минимум способом пневматического аэрозольного распыления [Romashkin А.V. et al. The formation of photoresist film with thicknesses from 0.7 microns to 100 microns on surfaces with considerable relief by spray coating on the heated substrate // International Conference on Micro-and Nano-Electronics 2016. - International Society for Optics and Photonics, 2016. - T. 10224. - C. 102241N], а также, например, ультразвуковым колебательным движением элементов сопла выдачи жидкости, известным из современного уровня техники и применяемым, например, для ультразвукового распыления в том числе растворов фоторезистивных материалов. При этом в изобретении не принципиален способ формирования аэрозольного потока и конструкция устройства, приведенная на фиг. 1, приведена для лучшего понимания сущности изобретения и демонстрации возможности его осуществления.
2
Величина вязкости жидкости, или раствора, и в том числе коллоидного раствора, которую можно дозировать согласно предлагаемому изобретению составляет величину как минимум до 20-30 мм/с, которая была определена по известным данным по аэрозольному распылению растворов фоторезистивных материалов [Romashkin А.V. et al. The formation of photoresist film with thicknesses from 0.7 microns to 100 microns on surfaces with considerable relief by spray coating on the heated substrate // International Conference on Micro-and Nano-Electronics 2016. - International Society for Optics and Photonics, 2016. - T. 10224. - C. 102241N], что, однако, является лишь оценкой, приведенной для лучшего понимания механизмов и возможностей реализации настоящего изобретения.
Предлагаемое устройство и способ по объему дозируемого за цикл материала ограничены лишь возможностями миниатюризации объема сопла, содержащего запирающий элемент и минимизацией расстояния между трубкой для измерения уровня и соплом, в сумме определяющих объем дозирования, схематично обозначенный на фиг. 1 как (18). В качестве оценки минимального объема можно принять объем порядка 10 мкл, при этом максимальный объем с точки зрения реализации практически ничем не ограничен, поскольку определяется взаимным расположением, а по сути расстоянием, между трубкой для измерения уровня и соплом выдачи жидкости, а также площадью сечения дозирующей линии/канала (18) и сопла выдачи жидкости и может быть изменен благодаря использованию заменяемого элемента, например, в виде силиконовой трубки нужной длины, обеспечивая необходимый для конкретной задачи объем дозирования, дозировка которого будет осуществляться с указанной воспроизводимой точностью. Проблема же исходной точности задания дозируемого объема может быть решена с применением расположения указанных элементов друг относительно друга с необходимой точностью.
Осуществление функции возврата жидкости из канала подачи (17) в расходный резервуар (13) с полным забором всего объема, за исключением дозированного, реализуется наличием в устройстве газо-откачной системы (3), которая может быть реализована, например, на базе мембранного или иного вакуумного насоса, регулировка скорости откачки и ее включение или отключение, реализующееся клапаном-регулятором (6). Благодаря наличию таких элементов в составе и способу их взаимного использования по описанному в настоящем изобретении способу, слежение за выполнением этапов и действий осуществляющегося посредством блока электронного управления процессом (4), делает возможным применение процедур обработки жидкости в расходном резервуаре между циклами ее подачи для дозации. При этом задачей блока управления в основном является осуществление задействования тех или иных элементов устройства через предварительно определенные при первоначальной однократной настройке устройства интервалы времени, ключевым контролируемым процессом при этом служит сигнал датчика о формировании аэрозольного потока. При этом становится возможным (как и было описано выше) работа с жидкими материалами, требующими периодической обработки для поддержания их свойств и однородности этих свойств по объему. Причем обеспечиваются условия для обработки всего объема жидкости, что важно, поскольку наличие даже незначительного объема, не подверженного обработке неизбежно приводит к потере свойств и однородности данного материала, последнее может негативно сказываться, например, на свойствах получаемых в результате дозирования растворов или слоев материалов на подложке. Причем обеспечивается возможность осуществления произвольно больших задержек между операциями выдачи по времени, что может быть важно, например, при медленном формировании пленок.
Работа устройства описывается в рамках описания способа дозирования заданного объема жидкости, включающего следующие этапы:
(а) - определение референсного значения оптической плотности или диэлектрической проницаемости воздушного промежутка, находящегося ниже распылительного сопла, при чем измерения проводят заданное время с усреднением значения и записью в память электронного блока управления, при этом необходимое время, определяют предварительно в результате первоначальной однократной настройки устройства;
(б) - перераспределение жидкости из расходного резервуара через транспортный канал в трубку для измерения уровня с ее частичным заполнением, которое осуществляют путем формирования равного давления газа над емкостью и резервуаром; при этом осуществляют контроль превышения необходимого уровня жидкости, гарантированно обеспечивающего заполнение объема линии/канала дозации и в случае отсутствия регистрации превышения необходимого уровня электронный блок управления останавливает процесс с переходом на этап (з) и ожиданием долива исходной жидкости объемом, составляющим до приблизительно до 80% объема расходного резервуара, используемого в устройстве, при этом точного дозирования не производят, а объем определяется предварительно заданным временем открытия соответствующего клапана канала долива;
(в) - перераспределение жидкости из трубки для измерения уровня в дозирующий объем линии/канала дозации, которое осуществляют путем формирования равного или пониженного давления газа в дозируемом объеме относительно давления над трубкой для измерения уровня, а также посредством поднятия запирающей иглы на небольшое расстояние, и открытия таким образом распылительного сопла, являющееся областью выдачи дозируемого материала; что осуществляют одновременно с созданием условий для формирования аэрозольного потока при достижении жидкостью края сопла, например, посредством создания снаружи сопла потока газа либо генерацией ультразвуковых колебаний сопла, способствующих формированию аэрозоля; при этом величину поднятия запирающей иглы определяют предварительно в результате первоначальной однократной настройки устройства.
(г) - контроль заполнения дозирующего объема и определение наличия сформированного аэрозольного потока, которое осуществляют путем измерения оптической плотности или диэлектрической проницаемости воздушного промежутка, находящегося ниже распылительного сопла, изменение которой в сравнении со значением, полученным на этапе (а) служит сигналом о появлении аэрозольного потока, что в свою очередь является сигналом о заполнении дозирующего объема в линии/канале дозации; при чем измерения проводят заданное время с усреднением значения и сравнением полученных значений на этапе (а), при этом необходимое время, определяют предварительно в результате первоначальной однократной настройки устройства.
(д) - прекращение формирования аэрозольного потока из области выдачи дозируемого материала, которое осуществляют путем разрушения условий для формирования аэрозольного потока вблизи сопла и опусканием иглы и закрытия тем самым распылительного сопла;
(е) - отделение дозируемого объема жидкости в линии/канале дозации от оставшегося объема жидкости в устройстве и возврат жидкости из транспортного канала и трубки для измерения уровня в расходный резервуар, которое осуществляют путем формирования пониженного давления газа над расходным резервуаром относительно трубки для измерения уровня, что в сочетании с закрытым соплом приводит к перераспределению оставшейся жидкости обратно в расходный резервуар с опустошением трубки для измерения уровня; при чем для корректного проведения процесса возврата жидкости по транспортному каналу перед переходом к следующей стадии осуществляют временную задержку, определяемую предварительно в результате первоначальной однократной настройки устройства.
(ж) - выдача дозированного объема жидкости, которую осуществляют путем поднятия иглы и полного открытия сопла в сочетании с формированием давления газа над трубкой для измерения уровня, причем время открытия сопла гарантированно превышает время выдачи дозированного объема, при этом его определяют предварительно в результате первоначальной однократной настройки устройства.
(з) - завершение цикла дозации и выдачи, которое реализуют закрытием сопла и возврата устройства в исходное состояние (а), когда вся жидкость находится в расходном резервуаре, которое осуществляют путем поддерживания над жидкостью пониженного давления газа по сравнению с давлением над трубкой для измерения уровня или давлением внешней окружающей устройство среды, причем таким образом, что над уровнем жидкости остается достаточный объем газа для работы клапанов и осуществления откачки газа без попадания жидкости в управляющие клапана.
При этом возможно осуществление способа, при котором выдачу дозированного объема жидкости осуществляют путем неполного открытия сопла, обеспечивающего известный исходя из проводимой предварительно калибровки расход жидкости, а также при формировании условий формирования аэрозольного потока средствами либо потока газа, при реализации пневматического принципа формирования аэрозольного потока, либо генерацией ультразвуковых колебаний сопла, реализующих применение ультразвукового принципа формирования аэрозольного потока.
При этом возможно осуществление способа, при котором на этапе выдачи дозированного объема жидкости дополнительно осуществляют формирование воздушного потока, не способного сформировать аэрозоль из выдаваемой жидкости с целью нивелирования эффектов смачивания и удаления возможных микрокапель жидкости на внешней поверхности выдающего жидкость сопла при выдаче, а также формируют давление газа над трубкой для измерения уровня, составляющее до 1,5 от давления в окружающей устройство среды, способствующего полному удалению жидкости внутри сопла и увеличению скорости выдачи жидкости.
При этом возможно осуществление способа, при котором на этапах перераспределения жидкости из трубки для измерения уровня в дозирующий объем линии/канала дозации и определения наличия сформированного аэрозольного потока для предотвращения попадания отдельных капель или аэрозольного потока в контейнер или на поверхность формируемой пленки используют заслонку, которую располагают между датчиком аэрозоля и целевой точкой выдачи материала, выдвигаемую на этих этапах для предотвращения попадания жидкости в целевую точку/область выдачи.