METHOD FOR PRODUCTION OF BIOLOGICALLY ACTIVE FOOD ADDITIVE "ERAMIN"
Способ производства биологически активной добавки к пище "Эрамин"

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к производству биологически активных добавок к пище, и может быть использовано в качестве источников биофлавоноидов - лютеолина, обладающих антиоксидантным действием.
Для создания биологически активных добавок, являющихся источником природных биофлавоноидов, рекомендуется использовать растительное сырье, в частности люцерну посевную.
Использование люцерны при производстве БАД дает возможность длительного применения без риска возникновения побочных явлений, позволяет часто решать проблему дефицита биофлавонидов.
Известен биологически активный препарат «Эраконд» на основе экстракта люцерны (патент №2145863), получаемый обработкой растительного сырья люцерны экстрагентом, содержащим смесь солей микроэлементов марганца, бария, олова, кобальта, хрома, ванадия, цинка, железа и меди. Этот препарат выпускается ООО «НПО Эраконд» (республика Башкортостан) под названием БАД Эраконд. БАД зарегистрирована Министерством Здравоохранения РФ (регистрационное удостоверение N000150.Р.643.07.98), занесена в реестр продукции, прошедшей государственную регистрацию (свидетельство №77.99.11.У.9568.10.09). Эраконд рекомендуется использовать в качестве источника минеральных веществ и биофлавоноидов - рутина.
5
Способ получения БАД Эраконд заключается в следующем. Сено люцерны поступает на измельчитель растительного сырья, где измельчается до 3-5 мм. Для приготовления экстрагента используют пароконденсат и растворы солей микроэлементов. Растительное сырье и экстрагент в соотношении 1:8 помещают в смеситель и перемешивают. Температура экстрагента 60-80°С. Продолжительность перемешивания 20 мин. Процесс перемешивания осуществляется с помощью мешалки. Для более эффективного перемешивания в смесителе предусмотрена циркуляция пульпы с помощью встроенного насоса. Процесс циркуляции пульпы длится до истечения общего времени перемешивания. Готовую пульпу из смесителя подают насосом в реактор, оборудованный датчиком давления, температуры и предохранительным клапаном. После загрузки пульпы начинают разогрев реактора паром при давлении 5,4-5,9⋅10 Па до температуры 140-150°С в течение 90 мин. Экстракт поступает в емкость за счет разности давлении в реакторе и емкости. Из емкости экстракт после центробежной очистки от взвешенных частиц поступает в выпарной аппарат. Для получения порошкообразной и пластической формы препарата 40% концентрированный экстракт подают в распылительную сушильную установку, куда встречным потоком подается теплоносителем воздух при температуре 250-300°С. Высушенный продукт собирается в приемные контейнеры.
При этом в рецептуру БАД Эраконд входят следующие компоненты, мас. %:
сено люцерны
12,5
марганец
0,0022
барий
0,0013
олово
0,000006
кобальт
0,0004
хром
0,0001
ванадий
0,00018
цинк
0,07
железо
0,1030
селен
0,0001
медь
0,0001
дистиллированная вода до
100%
или соли микроэлементов взяты в следующем соотношении мг/кг растительного сырья: марганец - 22,0, барий -13,0, олово - 0,6, кобальт - 4,0, хром - 1,0, ванадий - 1,8, цинк - 700,0, железо - 1030,0, селен - 1,0, медь - 1,0, при соотношении растительное сырье:экстрагент 1:8.
Получают порошок или пластическую массу темно-коричневого цвета, которую затем фасуют, упаковывают, хранят при температуре 0-12°С, при влажности воздуха не более 75%.
Существенными недостатками способа получения БАД «Эраконд» является использование в рецептуре малого количества сена люцерны 12,5 мас. % или в соотношении растительное сырье:экстрагент - 1:8, и температура экстрагирования 140-150°С, время экстрагирования - 90 мин, что недостаточно для выхода биофлавоноидов из люцерны в экстракт. Таким образом, используемые технологические режимы и рецептура приводят к низкой концентрации биологически активных веществ, в частности флавоноидов, в полученной БАД.
Недостатком Эраконда является в нем наличие солей олова и бария, которые не являются необходимыми организму человека [Методика MP 2.3.11915-04 от 02.07.2004 г.].
Следует отметить, что Эраконд считают источником минеральных веществ: калия, кальция, магния и цинка (реестр продукции, прошедшей государственную регистрацию).
Содержания в нем калия составляет 50,0-60,0 мг/г при норме потребления для взрослого человека в сутки 2500-3500 мг/г; кальция 25,0-50,0 мг/г при норме потребления 1250-2500 мг/г; магния 10,0-15,0 мг/г при норме потребления 400-800 мг/г; цинка 1,0-2,0 мг/г при норме потребления 12,0-40,0 мг/г (№ MP 2.3.1.1915-04). Следовательно, БАД Эраконд в рекомендуемых дозах приема (1-4 г) обеспечивает в калии на 2,4-9,6%, в кальции - 2-8%, в магнии - 2,5-10% и цинке - 8,3-33,2% суточной потребности взрослого человека.
Таким образом, Эраконд не может быть использован в качестве источника вышеуказанных минеральных веществ.
Следует отметить, что БАД Эраконд заявлен как источник биофлавоноидов, в частности рутина, что и является его недостатком, т.к. содержание в нем рутина составляет 3,5 мг на 1 г БАД при адекватном уровне потребления человека 30 мг в день, а верхний допустимый уровень потребления 100 мг [Рациональное питание. Рекомендуемые уровни потребления пищевых и биологически активных веществ. / В.А. Тутельян, А.К. Батурин, О.А. Врженская и др.// Методика MP 2.3.11915-04 от 02.07.2004 г.].
Низкое содержание биофлавоноида рутина в БАД Эраконде объясняется невысокой температурой экстрагирования 140-150°С и временем экстрагирования 90 мин, что является недостаточным для извлечения биофлавоноидов из растительного сырья. Указанные режимы тепловой обработки растительного сырья приводят к низкому выходу биофлавоноидов из люцерны в экстракт.
Для приема внутрь Эраконда рекомендуется к 20 г БАД Эраконд добавить 100 мл теплой кипяченой воды, тщательно размешать и употреблять по 1-2 чайные ложки 2-3 раза в день.
Следовательно, даже из расчета максимальной дозы 6 чайных ложек (30 мл) в день рутин поступает в организм человека в количестве 6,33 мг (21,1% от суточной потребности) при норме 30 мг в день [Рациональное питание. Рекомендуемые уровни потребления пищевых и биологически активных веществ. / В.А. Тутельян, А.К. Батурин, О.А. Врженская и др.// Методика МР2.3.11915-04 от 02.07.2004 г.].
При использовании БАД Эраконд в капсулах (2 капсулы на 50 мл воды), что составляет 1 г БАД Эраконд, рутин поступает в организм человека в количестве 3,5 мг (11,6% от суточной потребности).
При использовании БАД Эраконд даже в дозе 4 г в день (2 неполных чайных ложки) во время еды, растворив в воде, чае, молоке, соке, рутин поступает в организм человека в количестве 14 мг (46,7% от суточной потребности). (Реестр продукции, прошедшей государственную регистрацию, с. 4).
Следовательно, недостатком БАД Эраконд является то, что он в рекомендуемых дозах является слабым источником биофлавоноидов, т.к. любую БАД рекомендуют использовать с целью восполнения дефицита регламентируемых в ней пищевых веществ в рационе человека в количествах 30-100% физиологической потребности человека.
5
Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является «Способ получения биологически активной добавки к пище «Эрамин» и биологически активная добавка «Эрамин» (патент №2435455). Способ получения биологически активной добавки «Эрамин» включает подготовку растительного сырья, взвешивание компонентов рецептуры, приготовление раствора из сухой смеси сена люцерны и микроэлементов с содержанием сена люцерны не менее 40 мас. %, экстрагирование при температуре не менее 180°С, при давлении 6⋅10 Па, продолжительностью не менее 3-4 ч, сушку экстракта в сушильном шкафу при температуре 55-60°С, продолжительностью 4 ч, раствор из сухой смеси сена люцерны и микроэлементов с содержанием сена люцерны не менее 40-60 мас. % экстрагируют при температуре 180-190°С, 5-6 ч. Соотношение компонентов в биологически активной добавке «Эрамин» следующее, мас. %:
сено люцерны
40-60
железо сернокислое 7-водное
0,350-0,450
цинк сернокислый 7-водный
0,08-0,09
марганец сернокислый 5-водный
0,045-0,065
медь сернокислая 5-водная
0,001-0,004
аммоний молибденовокислый
0,0006-0,0012
аммоний ванадиевокислый
0,0006-0,0012
кобальт сернокислый 7-водный
0,0015-0,0025
хром (3) сернокислый 6-водный
0,0006-0,0012
дистиллированная вода до
100%
Недостатком БАД «Эрамин» низкая экстракция биофлавоноидов из растительного сырья в БАД (10 мг в 1 г), это связано с тем, что температура экстрагирования не менее 180°С при продолжительности экстрагирования не менее 3-4 ч. Высокая температура и длительное экстрагирование частично разрушает биофлавоноиды.
Недостатком БАД «Эрамин» является то, что она получена традиционным водно-паровым методом экстракции биологически активных веществ [Жматова Г.В. Методы интенсификации технологических процессов экстрагирования биологически активных веществ из растительного сырья / Г.В. Жматова, А.Н. Нефедов, А.С. Гордеев, А.Б. Килимник // Вестник ТГТУ. 2005. №3. С. 701-707].
Этот метод является достаточно трудоемким, малоэффективным и энергозатратным: необходимо осуществлять нагрев автоклава до температуры 180-190°С и поддерживать указанную температуру 3-6 ч.
Пищевая промышленность сегодня идет по пути внедрения в производственную среду высокопродуктивных и экономически целесообразных инновационных технологий, позволяющих максимально эффективно извлекать разнообразные биологически активные вещества растений.
Изобретение направлено на устранение указанных недостатков, увеличение содержания биофлавноидов в БАД в 16-25 раз, увеличение антиоксидантной активности БАД в 15 раз, снижение трудоемкости процесса производства БАД путем сокращения времени на производство, снижение энергозатрат при производстве БАД путем уменьшения температуры экстрагирования.
5
Это достигается за счет того, что в способе получения биологически активной добавки «Эрамин» сено люцерны предварительно обрабатывают давлением 100-200 МПа в течение 1-3 мин, проводят взвешивание компонентов рецептуры, приготовливают раствор из сухой смеси сена люцерны и микроэлементов и дистиллированной воды с содержанием сена люцерны не менее 40 мас. %, экстрагирагируют при температуре не более 50-60°С в течение 1-2 ч и давлении 6⋅10 Па, сушат экстракт в сушильном шкафу при температуре 55-60°С, продолжительностью 4 ч при следующем соотношении компонентов, мас. %:
сено люцерны
40-60
железо сернокислое 7-водное
0,350-0,450
цинк сернокислый 7-водный
0,08-0,09
марганец сернокислый 5-водный
0,045-0,065
медь сернокислая 5-водная
0,001-0,004
аммоний молибденовокислый
0,0006-0,0012
аммоний ванадиевокислый
0,0006-0,0012
кобальт сернокислый 7-водный
0,0015-0,0025
хром (3) сернокислый 6-водный
0,0006-0,0012
дистиллированная вода до
100%
увеличивается содержание биофлавоноидов в БАД Эрамин в пересчете на лютеолин (100 мг в 1 г) в 16-25 раз в сравнении с БАД Эрамин и антиоксидантной активности (АОА) БАД в 15 раз, при рекомендуемой среднесуточной норме потребления 100 г БАД в день удовлетворяется 100% потребности организма взрослого человека в биофлавоноидах.
Кроме того, применяя диапазон давлений от 100 до 450 МПа (при температурном режиме от 40 до 60°С в течение 1-5 мин) становится возможным увеличение степени высвобождения флаваноидов [The effect of high pressure processing on the microbial, physical and chemical properties of Valencia and Navel orange juice. / Bull M.K.; Zerdin K.; Howe E.; Goicoechea D.//. Fd Sci. Emer ging Tech. - 2004 -. 5(2), PP. 135-149].
Заявленный способ позволяет значительно минимизировать временные затраты и энергетические затраты в 2 раза в ходе процесса переработки растительного сырья. Основным преимуществом обработки давлением люцерны посевной является тот факт, что в ее процессе происходит интенсификация процесса экстракции без кипячения среды, что позволяет имеет преимущество в плане сокращения временных и энергетических затрат на время обработки максимизации выхода флавоноидов (в 10 раз и более) над прототипом. Определены рациональные режимы обработки давлением растительного сырья (100-200 МПа) и время обработки (1-3 мин), выбор данных параметров производился исходя из той позиции, что максимальная экстракция достигается посредством максимальной мощности, однако выбранное давление позволяет на производить нагрев среды выше значения 60°С, поскольку это может привести к глубоким физико-химическим изменения и даже деструкции БАВ, что приведет к потере функциональных свойств биологически активной добавки «Эрамин». Обработка высоким давлением люцерны посевной стимулирует проникновение внутрь растительного сырья через поры дистиллированной воды, а также интенсифицирует диффузию, посредством которой идет переход биофлавоноидов в раствор.
Вся технология получения БАД «Эрамин» с заявленным техническим результатом детально подобрана и строго выверена заявителем путем изменения технологических параметров (обработка давления, температуры экстрагирования, времени стадий процесса). Благодаря обработки давлением растительного сырья достигается необходимый технический результат.
Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод, что заявленная технология отличается от известной предварительной обработкой высоким давлением люцерны посевной, снижением температуры и времени экстрагирования.
Совокупность существенных признаков заявляемого технического решения, технология и состав не следуют явным образом из изученного уровня техники, т.е. соответствует критериям «новизна» и «изобретательский уровень».
Заявленный способ получения БАД «Эрамин» найдет широкое применение в пищевой промышленности, т.е. состав и технология являются промышленно применимыми.
Сущность изобретения поясняется примерами.
Пример 1
В основе способа получения БАД «Эрамин» лежит обработка растительного сырья высоким давлением.
- подготовка растительного сырья (контроль качества: органолептические, физико-химические показатели, критерии безопасности; степень измельчения сухих листьев люцерны до 5-8 мм - стандартный размер частиц при измельчении лекарственного растительного сырья (ЛРС));
- обрабатывают сухие листья люцерны посевной давлением 100 МПа в течение 1 мин (позволяет повысить выход биофлавоноидов из растительного сырья в экстракт в 10 раз);
- приготавливают раствор при следующем соотношении компонентов, мас. %:
сено люцерны
40-60
железо сернокислое 7-водное
0,350
цинк сернокислый 7-водный
0,08
марганец сернокислый 5-водный
0,045
медь сернокислая 5-водная
0,001
аммоний молибденовокислый
0,000
аммоний ванадиевокислый
0,0006
кобальт сернокислый 7-водный
0,0015
хром (3) сернокислый 6-водный
0,0006
дистиллированная вода до
100%
(чтобы масса раствора достигла 100%)
5
5
Приготовленный раствор помещают в автоклав, герметизируют в автоклаве, осуществляя нагрев автоклава до температуры 50-60°С продолжительностью 1-2 ч при давлении 6⋅10 Па, охлаждают до температуры 60°С, выдерживают 30 мин при давлении 6⋅10 Па. Автоклав разгерметизируют, сливают экстракт в емкость - накопитель.
Экстракт поступает в сепаратор. После сепарирования экстракт перекачивается в накопитель, из которого он подается в вакуум - выпарной, где из экстракта извлекается вода до содержания сухого остатка в экстракте 50%.
Полученный экстракт продолжают упаривать в сушильном шкафу при температуре 55-60°С до образования пластифицирующей массы по всей толщине налитого в противень экстракта.
БАД «Эрамин» представляет собой пластическую субстанцию темно-коричневого цвета. При высушивании твердеет. Вкус горько-кислый. Растворим в воде.
БАД «Эрамин» выпускают в форме порошка, пластической субстанции по 1 г в пакетах из полиэтиленовой пленки. Возможна фасовка в виде таблеток по 1 г, по 5-10 таблеток в упаковке.
Промышленное производство биологически активной добавки осуществляется на предприятии ООО «Научно-производственное предприятие «Эраконд-Урал» (г.Троицк, Челябинская область).
Пример 2
- подготовка растительного сырья (контроль качества: органолептические, физико-химические показатели, критерии безопасности; степень измельчения сухих листьев люцерны до 5-8 мм - стандартный размер частиц при измельчении лекарственного растительного сырья (ЛРС));
- обрабатывают сухие листья люцерны посевной давлением 150 МПа в течение 2 мин;
- приготавливают раствор при следующем соотношении компонентов, мас. %:
сено люцерны
40-60
железо сернокислое 7-водное
0,4
цинк сернокислый 7-водный
0,085
марганец сернокислый 5-водный
0,055
медь сернокислая 5-водная
0,0025
аммоний молибденовокислый
0,0009
аммоний ванадиевокислый
0,0009
кобальт сернокислый 7-водный
0,002
хром (3) сернокислый 6-водный
0,0009
дистиллированная вода до
100%
(чтобы масса раствора достигла 100%)
В остальном технологический процесс осуществляется, как в примере 1.
Пример 3
- подготовка растительного сырья (контроль качества: органолептические, физико-химические показатели, критерии безопасности; степень измельчения сухих листьев люцерны до 5-8 мм - стандартный размер частиц при измельчении лекарственного растительного сырья (ЛРС));
- обрабатывают сухие люцерны люцерны посевной давлением 200 МПа в течение 3 мин.
Для производства БАД «Эрамин» приготавливают раствор при следующем соотношении компонентов, мас. %:
сено люцерны
60
железо сернокислое 7-водное
0,450
цинк сернокислый 7-водный
0,09
марганец сернокислый 5-водный
0,065
медь сернокислая 5-водная
0,004
аммоний молибденовокислый
0,0012
аммоний ванадиевокислый
0,0012
кобальт сернокислый 7-водный
0,0025
хром (3) сернокислый 6-водный
0,0012
дистиллированная вода до
100%
(чтобы масса раствора достигла 100%)
В остальном технологический процесс осуществляется, как в примере 1.
Одним из действующих начал БАД «Эрамин» являются биофлавоноиды в пересчете на лютеолин-7-гликозид.
Биофлавоноиды обладают высокой антиоксидантной активностью. Антиоксиданты - это вещества различной химической природы, способные тормозить или устранять свободно-радикальное окисление органических соединений различными активными формами кислорода (АФК).
Защита организма от АФК и свободных радикалов представляет собой многоуровневую систему, включающую ферменты с оксидоредуктазной активностью, неферментативные белки, полипептиды, водо- и жирорастворимые витамины, тиолсодержащие аминокислоты, флавоноиды, каротиноиды и т.д.
Основной задачей антиоксидантной активности (АОА) является не только ликвидация АФК, но и создание условий для предотвращения чрезмерного их образования путем использования химических веществ, обладающих антиоксидантной активностью.
В связи с этим проведены исследования содержания лютеолина (антоксиданта) и антиоксидантной активности экстрактов: прототип (без обработки растительного сырья высоким давлением) и образцы экстрактов с разными технологическими режимами обработки, указанными выше.
При исследовании органолептических показателей полученного экстракта установлено, что независимо от технологических режимов они идентичны. Экстракт имеет форму порошка темно-коричневого цвета, со специфическим травянистым горьким вкусом и запахом, свойственным люцерне посевной.
В таблице 1 представлено содержание биофлавоноидов, микроэлементов и АОА экстракта люцерны при разных режимах предварительной обработки растительного сырья высоким давлением.
3
Из данных таблицы 1 следует, что предварительная обработка высоким давлением достоверно увеличивает экстракцию БАБ. В образцах экстрактов содержание биофлавоноидов при втором технологическом  режиме обработки выше, чем в протипе, в 16-25 раз. Аналогичные изменения АОА в экстракте отмечаются при указанных режимах обработки высоким давлением. В частности, наибольшая АОА - 18,9 моль экв./дм (больше в 15 раз) отмечается при предварительной обработке растительного сырья давлением 200 МПа в течение 3 мин.
Количество железа, меди, цинка, марганца и кобальта в экстракте при предварительной обработке растительного сырья 200 МПа в течение 3 мин составляет 0,72; 0,042; 0,315; 0,121 и 0,42 мг/г, что достоверно выше, чем в прототипе, на 75,6; 23,5; 25,0; 49,4 и 16,7%.
Следовательно, обработка растительного сырья давлением 100-200 МПа в течение 1-3 мин максимально увеличивает выход БАВ и АОА в сравнении с прототипом.
На основе проведенных исследований можно заключить, что технический результат заявки, характеризующийся увеличением содержания биофлаваноидов в БАД, позволяет усилить антиоксидантную активность, что обуславливает перспективность применения способа получения биологически активной добавки «Эрамин» в пищевой промышленности, обеспечивающего максимально возможный выход биофлавоноидов из растительного сырья в полученную БАД, за счет того, что в способе получения биологически активной добавки «Эрамин» обрабатывают растительное сырье высоким давлением 100 -200 МПа в течение 1-3 мин, готовят раствор из сухой смеси сена люцерны и микроэлементов с содержанием сена люцерны не менее 40-60 мас. %, экстрагируют его при температуре 50-60°С, 1-2 ч, при следующем соотношении компонентов, мас. %:
сено люцерны
40-60
железо сернокислое 7-водное
0,350-0,450
цинк сернокислый 7-водный
0,08-0,09
марганец сернокислый 5-водный
0,045-0,065
медь сернокислая 5-водная
0,001-0,004
аммоний молибденовокислый
0,0006-0,0012
аммоний ванадиевокислый
0,0006-0,0012
кобальт сернокислый 7-водный
0,0015-0,0025
хром (3) сернокислый 6-водный
0,0006-0,0012
дистиллированная вода до 100%
Использование предлагаемого способа получения БАД «Эрамин» в сравнении с существующими способами имеет следующие преимущества:
1. Позволяет увеличить содержание биофлавноидов в БАД в 16-25 более раз.
2. Увеличивает антиоксидантную активность БАД в 15 раз.
3. Снизить трудоемкость процесса производства БАД, путем сокращения времени на производство в 2 раза.
4. Снизить энергозатраты при производстве БАД, путем уменьшения температуры экстрагирования в 2 раза.
Источники информации
1. Рациональное питание. Рекомендуемые уровни потребления пищевых и биологически активных веществ. / В.А. Тутельян, А.К. Батурин, О.А. Врженская и др. // Методика МР2.3.11915-04 от 02.07.2004 г.
2. Жматова Г. В. Методы интенсификации технологических процессов экстрагирования биологически активных веществ из растительного сырья. / Г.В. Жматова, А.Н. Нефедов, А.С. Гордеев, А.Б. Килимник // Вестник ТГТУ. 2005. №3. С. 701-707.
3. Патент №2431412. Способ получения БАД «Эрамин» к пище и БАД «Эрамин». / Н.В. Тихонова, С.Л. Тихонов, В.М. Позняковский, Е.В. Улитин и др. // заявка №2010137703. Заявитель: Научно-производственное предприятие «Эраконд-Урал».
4. The effect of high pressure processing on the microbial, physical and chemical properties of Valencia and Navel orange juice. / Bull, M.K.; Zerdin, K.; Howe, E.; Goicoechea, D.//. Fd Sci. Emer ging Tech. - 2004 -. 5(2), PP. 135-149.