СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГЕРМЕТИЧНЫХ ИЗДЕЛИЙ ИЗ УГЛЕРОД-КАРБИДОКРЕМНИЕВЫХ МАТЕРИАЛОВ
METHOD OF MANUFACTURING HERMETIC PRODUCTS FROM CARBON-CARBIDESILICON MATERIALS

Изобретение относится к способам изготовления герметичных изделий, предназначенных для работы в химической, химико-металлургической и других отраслях промышленности.
Известен способ изготовления герметичных изделий, включающий мех. обработку заготовки, формирование на ней шликерного покрытия на основе мелкодисперсного наполнителя и временного связующего, насыщение шликерного покрытия пироуглеродом, пирокарбидом или пиронитридом кремния с последующим осаждением газофазного покрытия из пироуглерода, пирокарбида или пиронитрида кремния [пат. РФ №2006493, 1994 г.].
Недостатком способа является то, что он не обеспечивает объемной герметизации изделий. Поэтому при механическом или химическом нарушении герметичного газофазного покрытия теряется герметичность изделий.
-6
-1
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к заявляемому является способ изготовления герметичных изделий из УККМ, включающий формирование каркаса из углеродных волокон, имеющих клтр 3-3,5×10 град, уплотнение его углеродной матрицей с образованием заготовки из пористого углерод-углеродного композиционного материала (УУКМ) и ее силицирование паро-жидкофазным методом путем нагрева и охлаждения в парах кремния [Известия высших учебных заведений. Сер. "Химия и химическая технология", 2012 г., т.55, вып.6, с.64-65]. Способ позволяет получать изделия из УККМ с объемным характером герметизации.
Недостатком способа является недостаточно высокий срок службы герметичных изделий, изготавливаемых этим способом, в окислительных средах при высоких температурах, что обусловлено сравнительно низким содержанием в УККМ карбида кремния.
Задачей изобретения является повышение срока службы герметичных изделий из УККМ в окислительных средах при высоких температурах.
-6
-1
Поставленная задача решается за счет того, что в способе изготовления герметичных изделий из УККМ, включающем формирование каркаса из углеродных волокон, имеющих клтр 3-3,5×10 град, уплотнение его углеродной матрицей с образованием заготовки из пористого УУКМ и ее силицирование паро-жидкофазным методом путем нагрева и охлаждения в парах кремния, в соответствии с предлагаемым техническим решением каркас вначале уплотняют пироуглеродом до его привеса 30-50% или при его формировании используют углеродные волокна или ткань со сформированным на них пироуглеродным покрытием, затем в поры такого каркаса вводят частями, не менее чем за 2 приема, кокс и кремний, чередуя их введение; при этом введение в поры материала кокса осуществляют путем пропитки коксообразующим связующим с последующим его отверждением и карбонизацией, а введение кремния на промежуточных стадиях - путем конденсации паров кремния в порах материала при температуре 1300-1650°C, проводимой при нагреве и выдержке заготовки и тиглей с кремнием при указанной температуре, с последующим нагревом до 1800°C, выдержкой при 1800-1850°C в течение 1-2 часов и охлаждением в условиях, исключающих конденсацию паров кремния в порах материала, и введение кремния на окончательной стадии силицирования - путем конденсации паров кремния в порах материала в период подъема температуры и/или окончательного охлаждения с 1800-1850°C.
В частности, введение кремния на промежуточной стадии силицирования осуществляют путем нагрева и выдержки при 1500-1650°C, давлении 1-36 мм рт.ст. при величине превышения веса тиглей с кремнием над весом силицируемой заготовки в 10,8-15,0 раз с последующим окончательным охлаждением, после чего проводят процесс отгонки свободного кремния в отсутствие в садке тиглей с кремнием.
Как более предпочтительное, введение кремния на промежуточной стадии силицирования осуществляют путем нагрева и выдержки заготовки и тиглей с кремнием при 1500-1600°C, давлении 1-36 мм рт.ст. при величине превышения веса тиглей с кремнием над весом силицируемой заготовки в 2-4 раза с последующим промежуточным охлаждением до 1300°C, нагревом и выдержкой при 1800-1850°C в течение 1-2 часов и охлаждением; при этом по крайней мере часть изотермической выдержки и охлаждение проводят в отсутствие паров кремния.
Как еще более предпочтительное, введение кремния на промежуточной стадии силицирования осуществляют в едином технологическом процессе путем нагрева и выдержки заготовки при 1300-1650°С, давлении 1-36 мм рт.ст. и наличии перепада температур между парами кремния и силицируемой заготовкой при меньшей температуре на заготовке с последующим нагревом и выдержкой при 1800-1850°С в течение 1-2 часов в отсутствие указанного перепада температур и охлаждением в отсутствие паров кремния или при температуре на силицируемой заготовке, большей, чем температура паров кремния.
ой
Еще в одном предпочтительном варианте выполнения способа введение кремния в поры материала на 1 из промежуточных стадий силицирования проводят при более низкой температуре, чем последующие.
Уплотнение каркаса пироуглеродом до его привеса 30-50% или его формирование из углеродных волокон или ткани со сформированным на них пироуглеродным покрытием является, с одной стороны, одним из условий защиты углеродных волокон от карбидизации (ведущей к снижению прочностных характеристик УККМ), с другой стороны, ограничение количества пироуглерода позволяет оставить большую часть пор доступными для формирования в них карбида кремния.
Введение в поры материала кокса и кремния частями не менее чем за 2 приема с чередованием их введения создает условия, с одной стороны, для уменьшения вероятности карбидизации углеродных волокон, с другой стороны, для более полной переработки кокса и кремния в карбид кремния.
Введение кокса в поры материала путем пропитки коксообразующим связующим с последующим его отверждением и карбонизацией обеспечивает наиболее равномерное его распределение по толщине заготовки.
Введение кремния на промежуточных стадиях, осуществляемое путем конденсации паров кремния в порах материала при температуре на силицируемой заготовке 1300-1650°С, проводимой при нагреве и выдержке заготовки и тиглей с кремнием при указанной температуре, позволяет уменьшить вероятность карбидизации углеродных волокон как за счет сравнительно низкой температуры, так и за счет ограниченного количества вводимого на этой стадии кремния.
При температуре выше 1650°С возрастает вероятность карбидизации углеродных волокон (особенно при 1-ом приеме введения кремния, когда углеродные волокна наиболее доступны кремнию). При температуре ниже 1300°С мала скорость конденсации паров кремния в порах материала.
Осуществление последующего нагрева до 1800°С, выдержки при 1800-1850°С в течение 1-2 часов и охлаждения в условиях, исключающих конденсацию паров кремния в порах материала, позволяет уменьшить вероятность введения в поры материала на этой стадии дополнительного количества кремния, а уже введенный кремний (да еще и в ограниченном количестве) перевести в карбид кремния, обеспечив в то же время вскрытие в материале части закрытых пор.
Введение кремния в поры материала на 1-ой из промежуточных стадий силицирования при более низкой температуре, чем на последующих, позволяет существенно уменьшить вероятность карбидизации углеродных волокон; причем в такой момент, когда они наиболее доступны кремнию.
Введение кремния на окончательной стадии силицирования, осуществляемое путем конденсации паров кремния в порах материала при нагреве до 1800-1850°С и/или при окончательном охлаждении заготовки с 1800-1850°С, позволяет дополнительно уменьшить размеры пор в материале за счет перевода на стадии выдержки при 1800-1850°С кремния в карбид кремния и заполнить свободным кремнием открытые поры в уже образовавшемся после заключительной выдержки при 1800-1850°С углерод-карбидокремниевом материале, тем самым придав ему герметичность.
При этом существенно снижается количество и объем, занимаемый свободным кремнием, т.к. на каждом из промежуточных процессов силицирования большая часть кремния переводится в карбид кремния.
Это позволяет исключить образование в материале трещин и сохранить тем самым герметичность изделий при их эксплуатации (известно, что кремний при затвердевании расширяется на 9-10% и поэтому большое скопление его в отдельных местах может привести к зарождению трещин).
Промежуточное силицирование путем нагрева и выдержки заготовки и тиглей с кремнием при 1500-1650°С, давлении 1-36 мм рт.ст. при величине превышения веса тиглей с кремнием над весом силицируемой заготовки в 10,8-15,0 раз с последующим окончательным охлаждением позволяет ввести в поры материала достаточно большое количество кремния.
Превышение более чем в 15 раз нецелесообразно, т.к. приводит к необоснованному усложнению операции подготовки к силицированию.
Проведение после этого процесса отгонки свободного кремния позволяет ограничить количество введенного кремния; при этом позволяет часть его перевести в карбид кремния, а часть удалить из пор, тем самым вскрыв в материале закрытые поры, заполненные до этого свободным кремнием.
Промежуточное силицирование путем нагрева и выдержки заготовки и тиглей с кремнием при 1500-1600°С, давлении 1-36 мм рт.ст. при величине превышения веса тиглей с кремнием над весом силицируемой заготовки в 2-4 раза с последующим промежуточным охлаждением до 1300°С позволяет ограничить количество вводимого в поры материала кремния.
Проведение последующего нагрева и выдержки при 1800-1850°С в течение 1-2 часов и охлаждения таким образом, что по крайней мере часть изотермической выдержки и охлаждение проводятся в отсутствие паров кремния, позволяет исключить дополнительное введение кремния в поры материала и в то же время перевести уже введенный кремний в карбид кремния, осуществив дополнительное вскрытие в материале закрытых пор.
Промежуточное силицирование, проводимое в едином технологическом процессе путем нагрева и выдержки заготовки при 1300-1650°С, давлении 1-36 мм рт.ст. и наличии перепада температур между парами кремния и силицируемой заготовкой при меньшей температуре на заготовке, позволяет ввести в поры материала требуемое, но ограниченное, количество кремния за счет выбора величины указанного перепада температур между парами кремния и заготовкой, варьирования температурой на последней и временем выдержки.
Проведение же последующего нагрева и выдержки при 1800-1850°С в течение 1-2 часов в отсутствие указанного перепада температур и охлаждения в отсутствие паров кремния или при температуре на силицируемой заготовке, большей, чем температура паров кремния, позволяет карбидизовать часть введенного кремния, а часть его в виде свободного (некарбидизовавшегося) кремния отогнать из пор (если таковой все-таки остался в материале после его карбидизации), и при этом исключить дополнительное вхождение кремния в период охлаждения, сохранив тем самым в материале открытые поры.
В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения появляется новое свойство: способность получить УККМ с высоким содержанием карбида кремния при малом количестве и малом объеме свободного кремния, представляющего собой вкрапления в карбид кремния, не нарушив при этом критерии способности получения герметичного УККМ.
Новое свойство позволяет повысить срок службы герметичных изделий из УККМ в окислительных средах при высоких температурах.
Способ осуществляют следующим образом.
-6
-1
Одним из известных способов изготавливают каркас из углеродных волокон (или ткани), имеющих клтр 3-3,5×10 град. Затем каркас частично уплотняют пироуглеродом до его привеса 30-50%. При использовании для формирования каркаса углеродных волокон или ткани с пироуглеродным покрытием операцию уплотнения каркаса пироуглеродом не проводят. Затем в поры каркаса вводят часть кокса. Для этого каркас пропитывают коксообразующим связующим с последующим его отверждением и карбонизацией. После этого в поры УУКМ вводят часть кремния.
Введение кремния осуществляют путем конденсации паров кремния в порах материала при температуре на силицируемой заготовке 1300-1650°С. Затем заготовку нагревают до 1800°С выдерживают при 1800-1850°С в течение 1-2 часов в условиях, исключающих конденсацию паров кремния. При этом происходит карбидизация кремния и, если в поры материала заготовки входит большее количество кремния, чем требовалось для карбидизации введенного количества кокса, то свободный кремний выпотевает из пор, формируя в материале открытую пористость. После этого заготовку охлаждают. Причем охлаждают в условиях, исключающих конденсацию паров кремния в порах материала, что позволяет сохранить в материале открытую пористость.
Поочередное введение кокса и кремния осуществляют не менее чем за 2 приема. При этом введение кремния на окончательной стадии силицирования осуществляют путем конденсации паров кремния в порах материала в период нагрева и/или охлаждения с 1800-1850°С.
Это приводит к карбидизации введенного в поры материала кремния на начальном этапе и к заполнению открытых пор УККМ свободным кремнием - на заключительном этапе силицирования.
Варианты осуществления конденсации паров кремния в порах материала на промежуточных стадиях силицирования приведены в примерах конкретного выполнения способа.
Примеры 1-5
Изготавливали герметичные изделия из УККМ в форме пластин размером 100×150×5 мм.
-6
-1
3
3
Из углеродной ткани марки УРАЛ-ТМ-4, волокна которой имеют клтр - 3,5×10 град, сформировали на формообразующей оправке каркас тканепрошивной структуры. Его плотность составила ~0,67 г/см. Каркас частично уплотнили пироуглеродом вакуумным изотермическим методом (по режиму: температура в реакторе 960°С, давление 27 мм рт.ст., время уплотнения 60 часов) до привеса ~47%. В результате чего его плотность увеличилась до 0,88 г/см, а открытая пористость уменьшилась до 37,9%.
Затем каркас сняли с формообразующей оправки. После этого в такой каркас ввели часть кокса. Для этого его пропитали фенолформальдегидным связующим марки БЖ-3, отвердили при 160°C и карбонизовали при 850°C.
3
Получили углеродный композиционный материал УУКМ плотностью 0,96-1,05 г/см и открытой пористостью 28,9-32,5%.
После этого в поры УУКМ ввели часть кремния.
По одному из вариантов (примеры 1-5) введение кремния осуществляли путем нагрева и выдержки заготовки и тиглей с кремнием при 1550-1580°C, давлении в реакторе 27 мм рт.ст. при превышении веса тиглей с кремнием над весом силицируемой заготовки в 10,8 раза с последующим окончательным охлаждением в парах кремния. За счет аккумулирования тепла тиглями с кремнием на них на стадии охлаждения устанавливается большая температура, чем на силицируемой заготовке. В результате в окрестности силицируемой заготовки возникает пересыщенное состояние паров, следствием чего является конденсация паров кремния в порах материала.
Благодаря существенному превышению веса тиглей с кремнием над весом силицируемой заготовки в порах материала конденсируется такое количество кремния, что его открытые поры заполняются кремнием; причем в достаточно большой степени свободным кремнием, т.к. его вхождение в поры материала происходит при уменьшающейся (со временем) температуре.
3
В результате получили УККМ с кажущейся плотностью 1,83 г/см и открытой пористостью 2,2% и содержанием кремния 46,4%.
3
После этого с целью вскрытия закрытых пор и ограничения количества введенного в поры материала кремния осуществили отгонку свободного кремния, для чего заготовку нагрели и выдержали при 1800-1850°C, давлении в реакторе 27 мм рт.ст. в течение 90 минут при отсутствии в садке тиглей с кремнием. В результате получили УККМ с кажущейся плотностью 1,60 г/см, открытой пористостью 17,7% и содержанием кремния 39,4%.
Затем повторили введение в поры материала кокса, для чего его вновь пропитали фенолформальдегидным связующим, отвердили и карбонизовали.
3
В результате получили материал с плотностью и открытой пористостью 1,69 г/см, ОП - 14,8%.
После этого повторили введение в поры материала кремния; причем эта стадия была стадией окончательного силицирования. Введение кремния на окончательной стадии силицирования осуществили путем конденсации паров кремния в порах материала в период нагрева и охлаждения с 1800-1850°C.
Для обеспечения конденсации паров кремния на стадии нагрева до 1800°C нагрев с 1400 до 1600°C провели при перепаде температур между парами кремния и силицируемой заготовкой, который составлял 80 градусов, что вызвало конденсацию паров кремния в порах материала. Дальнейший нагрев с 1600 до 1800°C и изотермическую выдержку при 1800-1850°C в течение 1 часа провели в отсутствие указанного перепада температур. Для обеспечения конденсации паров кремния в порах материала на стадии охлаждения охлаждение вели в парах кремния.
3
В результате получили изделие из УККМ с кажущейся плотностью 2,03 г/см, открытой пористостью 0,2% и содержанием кремния 51,4%.
Чтобы определить, сколько же кремния находится в связанном и свободном состоянии, образец материала измололи на шаровой мельнице в порошок.
Химическим методом (растворением на холоду в смеси плавиковой и азотной кислот) определили содержание в нем свободного кремния. Оно составило 6,3%.
Чтобы оценить наличие частичной карбидизации углеродных волокон, были проведены исследования материала оптическим методом. Установлено, что частичная карбидизация углеродных волокон все-таки имеет место, но она не носит катастрофический характер.
ой
Аналогично примеру 1 изготовили таких же размеров герметичные изделия из УККМ по примерам 2-5. Отличие примеров 2, 3 от примера 1 состояло в том, что в них варьировали температуру на силицируемой заготовке при реализации процесса конденсации паров кремния на 1 из промежуточных стадий процесса силицирования.
Отличие примеров 4 и 5 от примера 2 состояло в том, что в них варьировали превышение веса тиглей с кремнием над весом силицируемой заготовки, а именно в примерах 4, 5 оно было 3 и 2 соответственно, в то время как в примере 2 (как и в примерах 1 и 3) оно составляло 10,8.
Эти примеры и пример 1 в более кратком изложении приведены в табл.1.
ом
Как видно из табл.1, уменьшение температуры на силицируемой заготовке при проведении процесса конденсации паров кремния на 1 промежуточном силицировании приводит к уменьшению степени частичной карбидизации углеродных волокон.
Примеры 6-12
По примерам 6-9 изготавливали герметичные изделия из УККМ в форме трубок ⌀30×⌀36×l 250 мм, а по примерам 10-12 - изделия цилиндрической формы ⌀80×⌀100×h 190 мм.
Заготовки из УУКМ изготавливали аналогично примеру 1.
3
В заготовки из УУКМ с плотностью 0,99-1,06 г/см и открытой пористостью 25,9-31,9% ввели часть кремния.
Введение кремния (еще по одному из вариантов) осуществили путем нагрева и выдержки заготовки и тиглей с кремнием при 1500-1540°C, давлении в реакторе 27 мм рт.ст. при ограниченной величине превышения веса тиглей с кремнием над весом силицируемой заготовки, выбираемой в пределах 2-4.
Так, в примере 6 это отношение составляло 2, в примере 7-3 и в примере 8-4. Для сравнения в примере 9 превышение веса тиглей с кремнием над весом силицируемой заготовки составляло 8,7.
После 60 минутной выдержки при 1500-1540°C провели промежуточное охлаждение до 1300°C. В этот период происходила конденсация паров кремния в порах материала, интенсивность протекания которой зависела от величины превышения веса тиглей с кремнием над весом заготовки.
Чтобы иметь представление о том, сколько могло входить кремния на этом этапе силицирования и с какими свойствами получался при этом УККМ, были проведены режимы силицирования без доведения его до конца (примеры 6а, 7а и 8а).
В тех же случаях, когда требовалось довести процесс введения части кремния до конца, заготовку и тигли с кремнием нагревали с 1300 до 1800°C, производили выдержку при 1800-1850°C 2 часа и окончательно охлаждали.
При этом последний час выдержки и охлаждение проводили в отсутствие паров кремния, для чего ограничивали загрузку тиглей кремнием.
В примере 9, где из-за существенного превышения веса тиглей с кремнием над весом силицируемой заготовки получен УККМ с высокой плотностью и низкой открытой пористостью, заготовки были подвергнуты операции отгонки свободного кремния таким же образом, как это приведено в описании примера 1.
В результате получили УККМ, имеющий открытую пористость.
После этого в заготовку ввели очередную часть кокса путем пропитки ее фенолформальдегидным связующим, отверждения и карбонизации, в результате чего получили материал, также имеющий открытую пористость.
ой
ой
Затем осуществили введение в поры материала очередной (2) порции кремния так же, как это было сделано при введении 1 порции. При этом в разных примерах варьировалась температура на силицируемой заготовке.
Затем (уже на окончательной стадии силицирования) осуществили введение в поры материала очередной (последней) порции кремния так же, как это было осуществлено в примере 1.
Некоторые особенности процесса силицирования заготовок из УУКМ по примерам 6, 6а, 7, 7а, 8 и 8а, 9-12 и основные характеристики материала на переделах, в том числе и на одном из прерванных переделов (примеры 6а, 7а, 8а), приведены в табл.2.
На основе анализа табл.2 можно сделать следующие выводы:
ом
1. При прочих одинаковых условиях содержание вводимого (на 1 этапе промежуточного силицирования) кремния тем меньше, чем меньше величина превышения веса тиглей с кремнием над весом силицируемой заготовки. Введение на этом этапе меньшего количества кремния (наряду с меньшей температурой на силицируемой заготовке) позволяет существенно уменьшить степень частичной карбидизации углеродных волокон.
ого
ую
2. Результаты прерванного 1 этапа промежуточного силицирования свидетельствуют о том, что на нем действительно входит ограниченное количество кремния, но и его можно уменьшить и увеличить тем самым открытую пористость материала, если все-таки завершить 1 стадию предварительного силицирования, для чего после промежуточного охлаждения до 1300°C произвести нагрев и выдержку при 1800°C, а затем - окончательное охлаждение (сравни между собой примеры 6, 7, 8 с примерами 6а, 7а и 8а соответственно).
Примеры 13-15
Изготавливали герметичные изделия из УККМ в форме пластин размером 100×150×5 мм.
-6
-1
3
ую
Из углеродной ткани марки ТМП-4, волокна которой имеют клтр 3,0-3,5×10град, сформировали каркасы тканепрошивной структуры. Их плотность составила 0,72 г/см. Поскольку на этой ткани имелось пироуглеродное покрытие, то каркасы не подвергали уплотнению пироуглеродом, а сразу же вводили в них 1 порцию кокса. Для этого каркасы пропитывали фенолформальдегидным связующим, отверждали под давлением и карбонизовали.
3
В результате получили заготовки из УУКМ с кажущейся плотностью 0,92-0,96 г/см и открытой пористостью 34,5-39,8%.
После этого в поры УУКМ вводили часть кремния. Введение кремния осуществляли еще по одному из вариантов. Он заключался в нагреве и выдержке заготовки при 1300-1350°C, давлении в реакторе 27 мм рт.ст. и наличии перепада температур между парами кремния (которую приравнивали к температуре тиглей с кремнием) и силицируемой заготовкой. В конкретном случае перепад температур составлял 80-140 градусов. Благодаря этому перепаду в окрестности силицируемой заготовки возникало пересыщенное состояние паров кремния, в результате чего происходила конденсация их в порах материала. Изменяя время выдержки при температуре на силицируемой заготовке 1300-1350°C или температуру на заготовке, или величину перепада температур, или то и другое вместе, регулировали количество вводимого в этот период кремния.
Затем проводили нагрев и выдержку при 1800-1850°C в течение 1,5 часа в отсутствие указанного перепада температур.
Это приводило к карбидизации уже вошедшего в поры материала кремния; при этом очередные порции кремния не входили, т.к. отсутствовали условия для конденсации паров кремния.
Более того, количество введенного кремния в этот период могло и уменьшиться, если его было больше, чем требовалось для карбидизации ранее введенного в поры материала кокса, т.к. свободный кремний имеет свойство выпотевать из пор (причем в тем большей степени, чем больше их размер).
Затем проводили охлаждение заготовки в отсутствие паров кремния или при температуре на силицируемой заготовке большей, чем температура паров кремния.
Это позволяло исключить вхождение кремния в поры материала, т.к. отсутствовали условия для конденсации паров кремния в порах материала.
ый
Затем осуществляли введение в поры материала очередной порции кокса таким же образом, как это было сделано в 1 раз.
ой
ый
После этого осуществляли введение очередной (2) порции кремния таким же образом, как это было сделано в 1 раз.
ому
ому
Заключительное введение в поры материала кокса осуществляли аналогично 1 и 2 введению. При этом для облегчения пропитки связующим в качестве связующего использовали фурфуриловый спирт, поликонденсация (превращение в полимерное связующее) которого протекала непосредственно в порах материала.
Затем осуществляли заключительное введение кремния на стадии окончательного силицирования так же, как это было осуществлено в примере 1.
Некоторые особенности процесса силицирования заготовок из УУКМ по примерам 13-15 приведены в табл.3. Здесь же для сравнения приведен пример 16, в котором силицирование такой же (как в примерах 13-15) плотности УУКМ осуществлено в одну стадию, а не за 2-3, как в заявляемом способе (т.е. с отклонением от него).
Здесь же приведены примеры 17, 18, где привес пироуглерода ниже нижнего из заявляемых пределов, и пример 19, где он выше верхнего из заявляемых пределов.
Здесь же приведен пример 20 изготовления герметичного изделия по способу-прототипу.
На основе анализа табл.3 можно сделать следующие выводы:
1. Изготовление изделий в полном соотвествии с заявляемым способом позволяет обеспечить их герметичность (о чем свидетельствует их практически нулевая открытая пористость). При этом УККМ имеет высокое содержание кремния при низком содержании несвязанного в карбид (свободного) кремния, а частичная карбидизация углеродных волокон не носит катастрофический характер и составляет (с учетом привлечения для анализа примеров 1-12) 12-40%.
2. Изготовление изделий из УККМ с отклонением от заявляемого способа приводит к ухудшению характеристик материала:
- Так, проведение силицирования низкоплотного УУКМ в одну стадию приводит к полной карбидизации углеродных волокон и возникновению открытой пористости. Последнее обусловлено сравнительно большим количеством свободного кремния на отдельных участках материала. А, как известно, кремний при затвердевании расширяется на 9-10%, что вызывает возникновение напряжений, приводящих к образованию трещин (пример 16).
- Так, силицирование УУКМ, в котором привес пироуглерода по отношению к исходному весу каркаса ниже нижнего из заявляемых пределов, приводит к существенной карбидизации углеродных волокон (составляющей 52-74%). И происходит это несмотря на то, что силицирование проводится за несколько стадий, чередующихся с введением очередных порций кокса (смотри примеры 17 и 18).
- Так, силицирование УУКМ, в котором привес пироуглерода по отношению к исходному весу каркаса превышает верхний из заявляемых пределов, приводит к существенному снижению в УККМ кремния, что делает невыполнимой поставленную задачу (смотри пример 19).
Обусловлено это тем, что при сравнительно большом привесе в УУКМ пироуглерода существенно уменьшается его открытая пористость, что (с учетом дополнительно вводимого в материал кокса) существенно ограничивает введение в него кремния.
3. Изготовление герметичных изделий из УККМ по способу-прототипу не позволяет получить УККМ с достаточно высоким содержанием кремния.
Табл.1
№п/п
Характеристики материала на углеродном переделе
Параметры процесса и характеристики УККМ после проведения промежуточной стадии силицирования
Характеристики материала после пропитки ФФС, отверждения и карбонизации
Характеристики УККМ после окончательной стадии силицирования
После насыщения каркаса пироуглеродом
После пропитки ФФС и карбонизации
Температура на заготовке при реализации процесса конденсации паров кремния, °C
До/после отгонки свободного кремния
γ, г/см<sup>3</sup>
ОП, %
γ, г/см<sup>3</sup>
ОП, %
Содержание Si, в вес.%
Содержание свободного Si, в вес.%
Степень карбидизации углеродных волокон, в вес.%
γ, г/см<sup>3</sup>
ОП, %
γ, г/см<sup>3</sup>
ОП, %
γ, г/см<sup>3</sup>
ОП, %
Содержание Si, в вес.%
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
1
0,88
37,9
0,97
32,5
1550-1600
<maths num="1"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>83</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>60</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000001.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="2"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>2</mn><mo>,</mo><mn>2</mn></mrow><mrow><mn>17</mn><mo>,</mo><mn>7</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000002.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="3"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>46</mn><mo>,</mo><mn>4</mn></mrow><mrow><mn>39</mn><mo>,</mo><mn>6</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000003.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
1,69
14,8
2,03
0,2
50,1
6,3
36
2
-//-
-//-
0,99
30,2
1500-1540
<maths num="4"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>78</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>64</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000004.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="5"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>10</mn><mo>,</mo><mn>7</mn></mrow><mrow><mn>23</mn><mo>,</mo><mn>0</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000005.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="6"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>44</mn><mo>,</mo><mn>4</mn></mrow><mrow><mn>39</mn><mo>,</mo><mn>6</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000006.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
1,75
16,2
2,13
0,3
51,0
5,9
28
3
-//-
-//-
1,05
28,9
1600-1650
<maths num="7"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>95</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>72</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000007.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="8"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>3</mn><mo>,</mo><mn>2</mn></mrow><mrow><mn>16</mn><mo>,</mo><mn>6</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000008.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="9"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>46</mn><mo>,</mo><mn>1</mn></mrow><mrow><mn>39</mn><mo>,</mo><mn>0</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000009.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
1,80
13,9
2,26
0,2
51,8
8,4
41
4
-//-
-//-
1,02
30,7
1500-1540
<maths num="10"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>72</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>66</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000010.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="11"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>20</mn><mo>,</mo><mn>8</mn></mrow><mrow><mn>24</mn><mo>,</mo><mn>3</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000011.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="12"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>40</mn><mo>,</mo><mn>7</mn></mrow><mrow><mn>38</mn><mo>,</mo><mn>6</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000012.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
1,77
16,5
2,18
0,4
50,7
6,8
16
5
-//-
-//-
1,04
29,0
1500-1540
<maths num="13"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>69</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>61</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000013.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="14"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>21</mn><mo>,</mo><mn>1</mn></mrow><mrow><mn>26</mn><mo>,</mo><mn>7</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000014.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="15"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>38</mn><mo>,</mo><mn>5</mn></mrow><mrow><mn>35</mn><mo>,</mo><mn>4</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000015.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
1,74
20,9
2,30
0,1
52,0
4,7
12
Табл. 2
№ п/п
Характеристики материала на углеродном переделе
Особенности процесса и характеристики УККМ после проведения промужуточных стадий силицирования, 1<sup>ой</sup>/2<sup>ой</sup>
Характеристики материала после пропитки ФФС и карбонизации, проведенных после 1<sup>ой</sup>/2<sup>ой</sup> стадии промежуточного силицирования
Характеристики УККМ после окончательной стадии силицирования
После насыщения каркаса пироуглеродом
После пропитки ФФС и карбонизации
Величина превышения веса тиглей с Si над
Температура на заготовке при реализации процесса конденсации паров Si на 1<sup>ой</sup>/2<sup>ой</sup> стадии промежуточного силицирования
Характеристики УККМ
γ, г/см<sup>3</sup>
ОП, %
γ, г/см<sup>3</sup>
ОП,%
Сод-е Si, в вес.%
Сод-е Si<sub>св</sub>, в вес.%
Степень карбидизации углеродных волокон, в вес.%
γ, г/см<sup>3</sup>
ОП, %
γ, г/см<sup>3</sup>
ОП, %
весом заготовки
γ, г/см<sup>3</sup>
ОП, %
Содержание Si, %
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
6а
0,88
37,9
0,99
31,9
2
1500
1,34
24,6
26,1
6
-//-
-//-
-//-
-//-
-//-
<maths num="16"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1500</mn></mrow><mrow><mn>1550</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000016.tif" he="12" wi="11" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="17"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>27</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>62</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000017.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="18"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>28</mn><mo>,</mo><mn>7</mn></mrow><mrow><mn>19</mn><mo>,</mo><mn>0</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000018.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="19"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>22</mn><mo>,</mo><mn>0</mn></mrow><mrow><mn>33</mn><mo>,</mo><mn>3</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000019.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="20"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>36</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>69</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000020.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="21"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>25</mn><mo>,</mo><mn>3</mn></mrow><mrow><mn>15</mn><mo>,</mo><mn>1</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000021.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
2,3
0,3
53,7
8,4
28
7а
-//-
-//-
1,02
29,4
3
1500
1,49
17,3
31,5
7
-//-
-//-
-//-
-//-
-//-
<maths num="22"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1500</mn></mrow><mrow><mn>1600</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000022.tif" he="12" wi="11" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="23"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>44</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>83</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000023.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="24"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>19</mn><mo>,</mo><mn>2</mn></mrow><mrow><mn>10</mn><mo>,</mo><mn>3</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000024.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="25"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>29</mn><mo>,</mo><mn>2</mn></mrow><mrow><mn>42</mn><mo>,</mo><mn>7</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000025.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="26"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>49</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>87</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000026.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="27"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>16</mn><mo>,</mo><mn>8</mn></mrow><mrow><mn>7</mn><mo>,</mo><mn>4</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000027.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
2,24
0,4
53,0
7,9
31
8
-//-
-//-
1,06
25,9
4
<maths num="28"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1500</mn></mrow><mrow><mn>1550</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000028.tif" he="12" wi="11" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="29"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>53</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>78</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000029.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="30"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>15</mn><mo>,</mo><mn>6</mn></mrow><mrow><mn>16</mn><mo>,</mo><mn>3</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000030.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="31"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>30</mn><mo>,</mo><mn>7</mn></mrow><mrow><mn>38</mn><mo>,</mo><mn>7</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000031.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="32"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>58</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>82</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000032.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="33"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>12</mn><mo>,</mo><mn>1</mn></mrow><mrow><mn>10</mn><mo>,</mo><mn>1</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000033.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
2,15
0,3
48,5
5,1
34
8а
-//-
-//-
-//-
-//-
-//-
1500
1,59
12,8
35,8
11
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
9
-//-
-//-
1,04
26,3
8,7
<maths num="34"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1500</mn></mrow><mrow><mn>1550</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000028.tif" he="12" wi="11" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="35"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>98</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><msup><mrow><mn>78</mn></mrow><mi>о</mi></msup></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000034.tif" he="13" wi="11" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="36"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>2</mn><mo>,</mo><mn>3</mn></mrow><mrow><mn>10</mn><mo>,</mo><msup><mn>1</mn><mi>о</mi></msup></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000035.tif" he="13" wi="11" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="37"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>47</mn><mo>,</mo><mn>5</mn></mrow><mrow><mn>41</mn><mo>,</mo><msup><mn>2</mn><mi>о</mi></msup></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000036.tif" he="13" wi="12" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
1,83
8,6
2,10
0,2
49,0
32
10
0,91
47,1
0,94
32,6
2,5
<maths num="38"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1500</mn></mrow><mrow><mn>1600</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000022.tif" he="12" wi="11" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="39"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>32</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>90</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000037.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="40"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>28</mn><mo>,</mo><mn>3</mn></mrow><mrow><mn>9</mn><mo>,</mo><mn>1</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000038.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="41"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>28</mn><mo>,</mo><mn>8</mn></mrow><mrow><mn>48</mn><mo>,</mo><mn>6</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000039.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="42"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>39</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>94</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000040.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="43"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>25</mn><mo>,</mo><mn>7</mn></mrow><mrow><mn>7</mn><mo>,</mo><mn>5</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000041.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
2,16
0,6
54,1
8,3
20
11
0,85
48,2
0,98
31,1
2,8
<maths num="44"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1500</mn></mrow><mrow><mn>1550</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000028.tif" he="12" wi="11" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="45"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>36</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>58</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000042.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="46"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>28</mn><mo>,</mo><mn>7</mn></mrow><mrow><mn>14</mn><mo>,</mo><mn>3</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000043.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="47"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>27</mn><mo>,</mo><mn>9</mn></mrow><mrow><mn>34</mn><mo>,</mo><mn>2</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000044.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="48"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>45</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>64</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000045.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="49"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>26</mn><mo>,</mo><mn>8</mn></mrow><mrow><mn>11</mn><mo>,</mo><mn>4</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000046.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
2,5
0,3
58,3
9,8
11
12
0,82
49,4
0,92
34,8
4
<maths num="50"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1500</mn></mrow><mrow><mn>1650</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000047.tif" he="12" wi="11" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="51"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>60</mn></mrow><mrow><mn>2</mn><mo>,</mo><mn>08</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000048.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="52"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>23</mn><mo>,</mo><mn>1</mn></mrow><mrow><mn>9</mn><mo>,</mo><mn>4</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000049.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="53"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>42</mn><mo>,</mo><mn>5</mn></mrow><mrow><mn>54</mn><mo>,</mo><mn>0</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000050.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="54"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>68</mn></mrow><mrow><mn>2</mn><mo>,</mo><mn>14</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000051.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="55"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>20</mn><mo>,</mo><mn>2</mn></mrow><mrow><mn>8</mn><mo>,</mo><mn>1</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000052.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
2,47
0,3
60,5
8,1
25
° - после отгонки свободного кремния
Табл.3
№ п/п
Характеристики УУКМ
Параметры процесса и характеристики УККМ после проведения промужуточных стадий силицирования, 1<sup>ой</sup>/2<sup>ой</sup>
Характеристики материала после пропитки ФФС и карбонизации
Характеристики УККМ после окончательной стадии силицирования
γ г/см<sup>3</sup>
ОП, %
Температура на заготовке
Перепад температур
Время выдержки, час
Характеристики УККМ
γ, г/см<sup>3</sup>
ОП, %
γ, г/см<sup>3</sup>
ОП, %
Сод-е Si, в вес.%
Сод-е свободного Si, в вес.%
Степень карбидизации углеродных волокон, в вес.%
При реализации процесса конденсации паров Si на 1<sup>ой</sup>/2<sup>ой</sup> стадии промежуточного силицирования
γ, г/см<sup>3</sup>
ОП, %
Сод-е Si, в вес.%
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
13
0,9
39,8
<maths num="56"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1300</mn><mo>−</mo><mn>1350</mn></mrow><mrow><mn>1500</mn><mo>−</mo><mn>1550</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000053.tif" he="9" wi="18" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="57"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>140</mn></mrow><mrow><mn>100</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000054.tif" he="12" wi="8" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="58"><math display="block"><mrow><mfrac><mn>5</mn><mn>2</mn></mfrac></mrow></math><img file="00000055.tif" he="12" wi="4" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="59"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>23</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>60</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000056.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="60"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>35</mn><mo>,</mo><mn>4</mn></mrow><mrow><mn>21</mn><mo>,</mo><mn>3</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000057.tif" he="14" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="61"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>26</mn><mo>,</mo><mn>8</mn></mrow><mrow><mn>39</mn><mo>,</mo><mn>2</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000058.tif" he="14" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="62"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>35</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>67</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000059.tif" he="14" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="63"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>30</mn><mo>,</mo><mn>1</mn></mrow><mrow><mn>17</mn><mo>,</mo><mn>2</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000060.tif" he="14" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
2,2
0,28
55,2
6,9
14,8
14
0,94
36,7
<maths num="64"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1400</mn><mo>−</mo><mn>1450</mn></mrow><mrow><mn>1550</mn><mo>−</mo><mn>1600</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000061.tif" he="9" wi="18" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="65"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>110</mn></mrow><mrow><mn>80</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000062.tif" he="12" wi="8" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="66"><math display="block"><mrow><mfrac><mn>3</mn><mn>1</mn></mfrac></mrow></math><img file="00000063.tif" he="12" wi="4" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="67"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>34</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>79</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000064.tif" he="14" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="68"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>26</mn><mo>,</mo><mn>8</mn></mrow><mrow><mn>12</mn><mo>,</mo><mn>3</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000065.tif" he="14" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="69"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>29</mn><mo>,</mo><mn>9</mn></mrow><mrow><mn>45</mn><mo>,</mo><mn>0</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000066.tif" he="14" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="70"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>42</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>85</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000067.tif" he="14" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="71"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>22</mn><mo>,</mo><mn>3</mn></mrow><mrow><mn>9</mn><mo>,</mo><mn>5</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000068.tif" he="14" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
2,35
0,2
57,5
7,8
17,9
15
0,96
<maths num="72"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1400</mn><mo>−</mo><mn>1450</mn></mrow><mrow><mn>1600</mn><mo>−</mo><mn>1650</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000069.tif" he="9" wi="18" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="73"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>80</mn></mrow><mrow><mn>80</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000070.tif" he="12" wi="6" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="74"><math display="block"><mrow><mfrac><mn>2</mn><mn>1</mn></mfrac></mrow></math><img file="00000071.tif" he="12" wi="4" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="75"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>28</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>85</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000072.tif" he="14" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="76"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>29</mn><mo>,</mo><mn>4</mn></mrow><mrow><mn>11</mn><mo>,</mo><mn>5</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000073.tif" he="14" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="77"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>25</mn><mo>,</mo><mn>0</mn></mrow><mrow><mn>44</mn><mo>,</mo><mn>5</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000074.tif" he="14" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="78"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>40</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>91</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000075.tif" he="14" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="79"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>25</mn><mo>,</mo><mn>8</mn></mrow><mrow><mn>8</mn><mo>,</mo><mn>3</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000076.tif" he="14" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
2,29
0,3
53,2
7,3
16,6
16
1,06
28,3
2,64
2,8
59,8
24,7
100
17*
1,25
28,7
<maths num="80"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1300</mn><mo>−</mo><mn>1350</mn></mrow><mrow><mn>1400</mn><mo>−</mo><mn>1450</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000077.tif" he="9" wi="18" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="81"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>80</mn></mrow><mrow><mn>80</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000070.tif" he="12" wi="6" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="82"><math display="block"><mrow><mfrac><mn>3</mn><mn>2</mn></mfrac></mrow></math><img file="00000078.tif" he="12" wi="4" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="83"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>54</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>86</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000079.tif" he="14" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="84"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>21</mn><mo>,</mo><mn>8</mn></mrow><mrow><mn>14</mn><mo>,</mo><mn>2</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000080.tif" he="14" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="85"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>18</mn><mo>,</mo><mn>8</mn></mrow><mrow><mn>30</mn><mo>,</mo><mn>1</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000081.tif" he="14" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="86"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>61</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>90</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000082.tif" he="14" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="87"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>18</mn><mo>,</mo><mn>1</mn></mrow><mrow><mn>9</mn><mo>,</mo><mn>3</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000083.tif" he="14" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
2,48
1,3
47,3
8,4
74
18**
1,29
25,3
<maths num="88"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1300</mn><mo>−</mo><mn>1350</mn></mrow><mrow><mn>1400</mn><mo>−</mo><mn>1450</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000077.tif" he="9" wi="18" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="89"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>80</mn></mrow><mrow><mn>80</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000070.tif" he="12" wi="6" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="90"><math display="block"><mrow><mfrac><mn>3</mn><mn>2</mn></mfrac></mrow></math><img file="00000078.tif" he="12" wi="4" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="91"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>48</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>67</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000084.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="92"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>20</mn><mo>,</mo><mn>4</mn></mrow><mrow><mn>12</mn><mo>,</mo><mn>9</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000085.tif" he="13" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="93"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>12</mn><mo>,</mo><mn>8</mn></mrow><mrow><mn>18</mn><mo>,</mo><mn>9</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000086.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="94"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>56</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>72</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000087.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="95"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>18</mn><mo>,</mo><mn>3</mn></mrow><mrow><mn>9</mn><mo>,</mo><mn>0</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000088.tif" he="13" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
2,19
0,3
37,3
6,3
52
19<sup>3</sup>*
1,28
16,3
<maths num="96"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1400</mn><mo>−</mo><mn>1450</mn></mrow><mrow><mn>1500</mn><mo>−</mo><mn>1550</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000089.tif" he="9" wi="18" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="97"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>110</mn></mrow><mrow><mn>80</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000062.tif" he="12" wi="8" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="98"><math display="block"><mrow><mfrac><mn>3</mn><mn>2</mn></mfrac></mrow></math><img file="00000078.tif" he="12" wi="4" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="99"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>54</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>67</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000090.tif" he="14" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="100"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>11</mn><mo>,</mo><mn>8</mn></mrow><mrow><mn>5</mn><mo>,</mo><mn>4</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000091.tif" he="14" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="101"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>16</mn><mo>,</mo><mn>9</mn></mrow><mrow><mn>21</mn><mo>,</mo><mn>0</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000092.tif" he="14" wi="10" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="102"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>59</mn></mrow><mrow><mn>1</mn><mo>,</mo><mn>69</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000093.tif" he="14" wi="9" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
<maths num="103"><math display="block"><mrow><mfrac><mrow><mn>9</mn><mo>,</mo><mn>7</mn></mrow><mrow><mn>4</mn><mo>,</mo><mn>6</mn></mrow></mfrac></mrow></math><img file="00000094.tif" he="14" wi="8" img-content="undefined" img-format="tif" /></maths>
1,78
0,2
25,1
4,8
9,7
1
2
3
4
5
6
7,
8
9
10
11
12
13
14
15
16
20<sup>4</sup>*
1,45
11,0
1,50
0,0
3,3
0,80
16 - материал получен за одну стадию силицирования.
17* - УУКМ не содержит пироуглерода (т.е. карбонизованный углепластик), что ниже нижнего из заявляемых пределов по привесу пироуглерода.
18** - тканевый каркас плотностью 0,67 г/см<sup>3</sup> уплотнен пироуглеродом до плотности 0,75 г/см<sup>3</sup>, что ниже нижнего из заявляемых пределов по привесу пироуглерода (а именно: привес пироуглерода составляет 11,2%).
19<sup>3*</sup> - тканевый каркас плотностью 0,67 г/см<sup>3</sup> уплотнен пироуглеродом до плотности 1,07 г/см<sup>3</sup>, что выше верхнего из заявляемых пределов по привесу пироуглерода (а именно: привес пироуглерода составляет 60%). При этом материал имеет открытую пористость 20,1%.
20<sup>4</sup>* - герметичное изделие из УККМ получено по способу-прототипу.