ЭЛЕКТРОД-СОСУД ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ

Полезная модель относится к электрохимическим измерениям, а именно к вольтамперометрическому анализу твердофазных материалов, и может быть использовано в химической, металлургической промышленности.
Известен угольно-пастовый рабочий электрод для вольтамперометри-ческого анализа твердофазных материалов (УПЭ), содержащее корпус из инертного материала в виде цилиндра, в торце которого просверлено отверстие и медного токовода, который вставляется в отверстие корпуса до углубления, предназначенного для заполнения угольной пастой (рис.3.8, б [1]). После заполнения угольной пасты, электрод в вводится в состав электрохимической ячейки, путем опускания рабочей поверхности электрода в сосуд с раствором электролита и проводятся вольтамперометрические измерения.
У известной конструкции угольно-пастовый электрод выполнен раздельно от сосуда, в который он помещаться. Рабочая поверхность при погружении электрода в электролит направлена вниз [1].
Недостатками такого положения рабочей поверхности являются невозможность визуального наблюдения за процессами газообразования на рабочей поверхности и трудность с отводом газовых пузырей, которые препятствуют доступу электролита к рабочей поверхности, что-либо вносит помехи в вольтамперометрический сигнал, либо приводит к его прерыванию. Выделение газов сужает рабочую область потенциалов угольно-паствого электрода. Кроме того, при анализе экспериментальных данных электрохимических измерений необходимо отделять вклад, вносимый водородной реакцией от сигнала, обусловленного восстановлением исследуемого вещества. Изучение
процессов выделения водорода и кислорода представляет и самостоятельный интерес.
Полезная модель направлена на расширение возможностей вольтамперометрического анализа твердых фаз, на улучшение качества измерений, а именно, на уменьшение помех, вносимых процессами газообразования в вольтамперометрический сигнал, на расширение рабочей области потенциалов угольно-паствого электрода и возможность прямого наблюдения за процессами газообразования на рабочей поверхности электрода, визуально или с применением оптических средств (например видеокамеры или фотоаппарата).
Это достигается тем, что электрод-сосуд для электрохимических измерений, содержащий сосуд для электролита, выполненный из инертного материала и рабочий угольно-пастовый электрод, состоящий из корпуса в виде цилиндра из инертного материала и токовода с углублением для нанесения пасты, при чем рабочий электрод соединен резьбовым соединением с сосудом, имеющим в днище резьбовое отверстие, рабочая поверхность рабочего электрода направлена кверху к поверхности электролита или сосуд и корпус рабочего электрода могут быть выполнены в виде неразъемного соединения.
В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен электрод для электрохимических измерений в заявляемой совокупности признаков.
Полезная модель поясняется чертежами.
На фиг.1 представлено поперечное сечение электрода-сосуда (по первому конструктивному решению - варианту). На фиг.2 представлен разрез сосуда. На фиг.3 представлено поперечное сечение рабочего электрода. На фиг.4 представлен разрез корпуса рабочего электрода. На фиг.5 представлен токовод. На рис.6 представлено поперечное сечение электрода-сосуда (по второму конструктивному решению - варианту). На рис.7 представлен разрез корпуса рабочего электрода (по второму варианту). На рис.8 представлена электрохимическая ячейка с электродом-сосудом в составе.
Электрод-сосуд (фиг.1) содержит (по первому варианту) сосуд, изготовленный из инертного материала, например фторопласта 1 (фиг.1, фиг.2). Сосуд имеет осевое отверстие с резьбой 5 (фиг.2). При помощи резьбового соединения сосуд соединяется с рабочим электродом 2 (фиг.1, фиг.3), состоящего из корпуса 3 (фиг.1, фиг.4), изготовленного из фторопласта и медного токовода 4 (фиг.1, фиг.5). Корпус рабочего электрода и токовод соединены резьбовым соединением.
По второму варианту электрод-сосуд (фиг.6) содержит корпус рабочего электрода 1 (фиг.6, фиг.7), изготовленного из инертного материала. Корпус представляет собой неразъемное соединение корпуса рабочего электрода и сосуда. Токовод соединяется с корпусом резьбовым соединением.
Электрод-сосуд работает следующим образом.
Исследуемое порошкообразное (в том числе и наноразмерное) вещество (например оксид металла) смешивается с угольным порошком и органической связующей жидкостью. Полученной угольной пастой заполняется углубление 6 на фиг.3 и 6. Затем рабочий электрод вкручивается герметично в отверстие на дне сосуда рабочей поверхностью вверх. В сосуд наливается раствор электролита. Устройство (на фиг.1) вводится в состав трехэлектродной ячейки для вольтамперных измерений (фиг.8), в которой электрод-сосуд соединяется с электролизером 7, при помощи солевого мостика 8, с электродом сравнения 9, после соединения проводятся вольтамперометрические измерения.
Использование предлагаемого устройства для электрохимических измерений обеспечивает по сравнению с существующими устройствами следующие преимущества.
В предложенном устройстве расширяются возможности анализа, становится доступным прямое наблюдение за процессами газообразования на рабочей поверхности электрода за счет того, что рабочая поверхность направлена вверх к поверхности электролита.
Конструктивное решение электрода дает возможность визуально или оптическими средствами (видеокамера или фотоаппарат) исследовать кинетику формирования газовой фазы, образующейся в процессе электрохимических измерений.
Предлагаемое устройство для электрохимических измерений обеспечивает значительное уменьшение помех, вносимых в электрохимический сигнал, и расширяет диапазон потенциалов применения рабочего электрода, за счет самопроизвольного удаления, препятствующего электрохимическим реакциям слоя, образующихся пузырьков газа на рабочей поверхности, что приводит к улучшению качества процесса измерения.
Наблюдение за газообразованием и удаление газа с поверхности рабочего электрода увеличивает точность и расширяет диапазон вольтамперометрического анализа твердых фаз (например оксидов металлов).
Источники информации
1. Будников Г.К, Майстренко В.Н., Вяселов М.Р. Основы современного электрохимического анализа, Москва: «Мир», 2003, с.89-91.