СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО ТЕПЛОИЗОЛИРУЮЩЕГО ЗАПОЛНИТЕЛЯ
METHOD FOR PRODUCING POROUS HEAT-INSULATING FILLER

Изобретение относится к способам получения пористых заполнителей для теплоизолирующих многослойных панелей и оболочек и может быть использовано в авиа- и судостроении, а также в химическом машиностроении.
Известны способы получения пористых заполнителей путем интенсивного механического взбивания исходной смеси, введения в композицию специальных соединений, выделяющих вспенивающий газ в ходе химических реакций или нагревания, а также введения выгорающих добавок.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения поропласта по а.с. СССР №384482 за 1974 г. Этот способ включает последовательные процессы смешения поливинилхлорида с фурфуролом при весовом соотношении последнего с поливинилхлоридом 2:1-22:1, термообработки смеси и вспенивания при нагревании. В результате в состав поропласта входят продукты поликонденсации фурфурольной смолы, которые превосходят отвержденный поливинилхлорид по прочности и термостойкости.
Однако поропласт, получаемый указанным способом, имеет недостаточную термостойкость. Область рабочих температур поропласта находится в пределах до ~260°С. При температурах свыше 280°С происходит интенсивное терморазложение поливинилхлорида, входящего в состав поропласта, с выделением газообразных продуктов, преимущественно НСl. При температуре 300°С начинается терморазложение отвержденной фурфурольной смолы, сопровождаемое выделением газообразных продуктов термодеструкции.
Техническим результатом настоящего изобретения является повышение термостойкости пористого заполнителя, а также исключение выделения газообразных компонентов при высокотемпературном нагреве заполнителя при его работе в составе конструкции.
Повышение термостойкости пористого заполнителя обеспечивается введением в состав смеси вместо фурфурола фенолоформальдегидной смолы в весовом соотношении с поливинилхлоридом 5:1-30:1. Исключение выделения газообразных компонентов при высокотемпературном нагреве заполнителя, а также дополнительное повышение термостойкости заполнителя достигается дополнительной термообработкой вспененного продукта в инертной среде при температуре 700-1100°С в течение 10-80 часов.
Особенностью фенолоформальдегидных смол является способность при нагревании в инертной среде давать высокий выход высокопрочного кокса: относительное содержание кокса в продуктах терморазложения достигает 50-65 весовых %. 3а счет этого обеспечиваются высокие физико-механические свойства заполнителя.
Предлагаемый способ получения заполнителя состоит из нескольких этапов. На первом этапе готовят массу из поливинилхлорида и фенолоформальдегидной смолы, перемешивая ее 10-15 мин при нормальной температуре в обычном закрытом смесителе, причем на 1 весовую часть поливинилхлорида берут 5-30 весовых частей фенолоформальдегидной смолы. В некоторых случаях в смесь добавляют растворитель, например ацетон, в количестве до 5-7 весовых процентов. Полученную смесь наливают в противни (металлические или из теплостойкого стекла или фарфора), которые помещают в термокамеру и прогревают. Для композиции из 1 вес.ч. поливинилхлорида и 5 вес.ч. фенолоформальдегидной смолы температура термообработки составляет 90-95°С.
Для композиции из 1 вес.ч. поливинилхлорида и 30 вес.ч. фенолоформальдегидной смолы температура термообработки - 170-175°С. Для остальных составов температура термообработки находится в пределах 95-170°С. В зависимости от марок поливинилхлорида и фенолоформальдегидной смолы температура термообработки может отклоняться на ±10°С. Прогрев можно проводить путем постепенного или скачкообразного подъема температуры до максимальной. Если прогрев массы проводят при максимальной температуре, время нагрева - 5-8 мин на 1 мм толщины. При термообработке массы в камерах с постепенным подъемом температуры составы с соотношением поливинилхлорид - смола 1:5 выдерживают при максимальной температуре 4-7 мин, а составы с соотношением поливинилхлорид - смола 1:30 - 12-15 мин.
На втором этапе противни извлекают из термокамеры и охлаждают до комнатной температуры. Охлажденную массу извлекают из противней, режут на мелкие кусочки и выдерживают при температуре 0-20°С в течение 48-72 часов.
На следующем этапе кусочки продукта укладывают в негерметичную форму из металла, фарфора или термостойкого стекла и постепенно нагревают в печи до 240-280°С с выдержкой 5-20 мин при максимальной температуре. При этом осуществляется вспенивание массы вследствие интенсивного терморазложения поливинилхлорида.
На заключительном этапе осуществляют дополнительную термообработку продукта в инертной среде при температуре 700-1100°С. С этой целью продукт помещают в герметичную печь, продувают печь инертным газом, например аргоном, и постепенно нагревают до температуры 700-1100°С с выдержкой при максимальной температуре в течение 10-40 часов. В процессе нагревания и выдержки при максимальной температуре печь несколько раз повторно продувают инертным газом, обеспечивая удаление из нее продуктов терморазложения поливинилхлорида и фенолоформальдегидной смолы. Затем продукт постепенно охлаждают в инертной среде до комнатной температуры.
В результате высокотемпературной термообработки осуществляется терморазложение поливинилхлорида и карбонизация фенолоформальдегидной смолы. Образуется пенококсовый заполнитель, обладающий малым объемом и весом и высокой прочностью, способный сохранять структуру и физико-механические свойства при температурах до 1200-1500°С. Повторный нагрев заполнителя в процессе его работы в составе конструкции не приводит к выделению газов, поскольку при термообработке произошло полное терморазложение поливинилхлорида и фенолоформальдегидной смолы с улетучиванием газообразных компонентов.
Некоторые параметры процесса получения пористого заполнителя при различном соотношении компонентов в исходной смеси представлены в таблице 1.
Получение предлагаемого пористого заполнителя не представляет технических трудностей: компоненты серийно изготавливаются предприятиями химической промышленности, имеется технология и оборудование для карбонизации подобных полуфабрикатов при аналогичных режимах термообработки.