СПОСОБ РАФИНАЦИИ ПОДСОЛНЕЧНОГО МАСЛА
VEGETABLE OIL REFINING METHOD

Изобретение может быть использовано в масложировой промышленности для очистки растительных масел.
3
Известен способ рафинации растительного масла, включающий выведение фосфолипидов, восков и воскоподобных веществ путем последовательной обработки масла при 20-22°С 5-10%-ным раствором фосфорной кислоты и раствором силиката натрия плотностью 1,32-1,34 г/смв количестве 0,7-0,75% к массе масла при соотношении фосфорная кислота-силикат натрия 1:1,3, экспозиции в течение 5-15 минут и разделения смеси в центробежном или гравитационном поле. «Технология переработки жиров Н.С.Арутюнян, Е.П.Корнена, Л.Н.Янова и др. Пищепромиздат, 1988, с.122-123».
Недостатком способа является выведение только восковых веществ и фосфолипидов, оставшихся в масле после гидратации. Все остальные стадии гидратацию, нейтрализацию, промывку, сушку и отбелку масла этот способ не затрагивает. Поэтому включение дополнительной стадии выведения только восковых веществ в общую схему рафинации не решает проблемы низкого выхода целевого продукта, больших отходов и потерь, необходимости очистки сточных вод и больших энергетических затрат.
3
3
Наиболее близким к заявляемому является способ рафинации растительного масла, включающий выведение фосфолипидов, свободных жирных кислот и воскоподобных веществ путем смешения нерафинированного масла с водным раствором лимонной кислоты и хлорида натрия концентрацией 1-10% при соотношение сухих веществ лимонной кислоты и хлорида натрия (0,5:10)-(10:0,5) в количестве, обеспечивающем соотношение массовой доли фосфатидов: реагент (1:10)-(1:2,5), экспозиции смеси в течение 0,5-2,0 часов, последующего ввода водного раствора лимонной кислоты концентрацией 5-15% в количестве 0,5-2% к массе масла и водного раствора силиката натрия плотностью 1,05-1,35 г/см, экспозиции в течение 0,5-2,0 часа, повторного ввода водного раствора силиката натрия плотностью 1,05-1,35 г/см в количестве, обеспечивающем нейтрализацию свободных жирных кислот с избытком 10-15%, и экспозиции в течение 0,5-2,0 часа, при этом все операции по рафинации масла и отделению рафинированного масла от осадка производят в поле гравитационных или центробежных сил при температуре 15-35°С (патент RU 2224786 С2; 13.05 2002).
Недостатками способа являются его многостадийность, повышенные потери нейтрального жира за счет его эмульгирования, омыления и увлечения мыльно-восковым осадком, трудности выделения масла из осадков, большие отходы и потери, низкий выход целевого продукта, высокие энергозатраты.
Техническим результатом изобретения является повышение качественных показателей масла за счет глубокого выведения фосфолипидов, восков и воскоподобных веществ, свободных жирных кислот и красящих веществ в условиях, не допускающих окисление масла, увеличение выхода целевого продукта, сокращение расхода вспомогательных материалов, уменьшение утилизируемых отходов и снижение энергозатрат.
Технический результат достигается тем, что в способе рафинации растительного масла, включающем выведение фосфолипидов, свободных жирных кислот и воскоподобных веществ путем смешения нерафинированного масла с гидратирующим реагентом, экспозиции, обработки кислым реагентом и силикатом натрия, экспозиции и отделения растительного масла от осадка в поле центробежных или гравитационных сил, выведение фосфолипидов, восков и воскоподобных веществ, свободных жирных кислот, красящих соединений и продуктов окисления происходит на стадии гелевой сорбции с последующими контрольными стадиями отбелки и вымораживания, при этом гелевую сорбцию проводят при 16-20°С, а гель создают путем равномерного распределения лимонной кислоты в количестве 0,06-0,12% от массы масла в виде 40-60% водного раствора и последующего ввода раствора метасиликата натрия, полученного растворением порошка 9-ти водного метасиликата натрия в воде в соотношении 1:(1,2-1,3), в количестве, обеспечивающем выведение свободных жирных кислот, с избытком до 30%, перемешивают масло и введенные реагенты в течение 40-60 минут, отстаивают в течение 6-9 часов, отделяют масло от гелевого осадка, дополнительно выделяют масло из гелевого осадка при 18-30°С, затем масло после стадии гелевой сорбции и выделенное из гелевого осадка направляют на контрольную отбелку, которую проводят в течение 30 минут при температуре 18-20°С с вводом адсорбента с рН 2-5 в количестве 0,35-0,55% от массы масла и далее на последующее контрольное вымораживание с вводом в масло 0,25-0,3% сорбента.
Экспериментально определена начальная температура плавления низкоплавкой фракции восков подсолнечного масла, которая составила 20,3-20,6°С. Поэтому верхнее значение температуры гелевой сорбции не должно превышать 20°С, а нижнее нецелесообразно опускать ниже 16°С из-за повышения вязкости масла.
Экспериментально установлена зависимость концентрации метасиликата натрия, количества кремневой кислоты, образованной из метасиликата при взаимодействии с лимонной кислотой, и влаги, введенной в масло, на хемосорбционную и сорбционную активность силикатного геля по отношению к фосфолипидам, продуктам окисления, свободным жирным кислотам и красящим веществам, воскам и воскоподобным веществам, содержащимися в подсолнечном масле. Исходя из этого, выбрано количество лимонной кислоты и избыток метасиликата натрия. Этими же исследованиями было показано, что введение в масло большого количества воды с растворами лимонной кислоты и метасиликата натрия не удерживает ее силикатным гелем, вызывает его гидролиз и протекание химических реакций нейтрализации свободных жирных кислот с образованием мыла, вызывающего образование эмульсий, омыление, эмульгирование и увлечение нейтрального жира в осадок, выделяемый из масла. Эти недостатки вызывают снижение выхода целевого продукта и затрудняют решение поставленных задач. Поэтому концентрация растворов лимонной кислоты и метасиликата натрия выбраны максимальными и достаточными для равномерного распределения в объеме масла. Образованный таким образом силикатный гель гарантированно прочно связывает воду, имеет высокую активность для протекания на его поверхности хемосорбционных и сорбционных процессов и высокую плотность, необходимую для его осаждения в масле, имеющем высокую вязкость при 16-20°С.
Таким образом, на поверхности силикатного геля свободные жирные кислоты связываются хемосорбционно, а не взаимодействуют химически. Поэтому масло, увлекаемое гелевым осадком при его осаждении, незаэмульгировано и легко может быть выделено. Показатели этого масла не отличаются от показателей масла после стадии гелевой сорбции, что позволяет направить его не на повторную рафинацию, а на дальнейшую переработку.
Проведенными исследованиями было установлено, что при температурах ниже 20°С практически не происходит окисление масла. Поэтому температура при отбелке снижена до 20°С. Заявляемый способ поясняется примерами.
1
2
2
Пример 1. В условиях производства было взято на рафинацию 9850 кг подсолнечного масла, содержащего 0,70% фосфолипидов, 1,2% неомыляемых веществ, 0,2 нерастворимых в масле веществ, 0,2% влаги, с кислотным числом 3,26 мг КОН, перекисным числом 4,2 / О ммоль/кг, анизидиновым числом 1,8 у.е. В масло, охлажденное до 16°С. было введено 0,12% 60%-ной лимонной кислоты и 112,5 л метасиликата натрия (рассчитано с учетом кислотного числа масла с избытком 30%), полученного растворением порошка 9-ти водного метасиликата натрия в воде в соотношении 1:1,2. После перемешивания с реагентом в течение 60 минут, отстаивания 9 часов, отделения масла от гелевого осадка, контрольной отбелки в течение 30 минут при 20°С отбельной землей в количестве 0,5% от массы масла, контрольного вымораживания в течение 9 часов с вводом 0,25% сорбента при температуре 6°С, подъемом температуры до 12°С непосредственно перед фильтрацией, масло было отдезодорированно в течение 60 минут при температуре 210°С и остаточном давлении 5 мм рт. ст. Полученные результаты приведены в таблице 1.
Пример 2 и 3. Для примеров 2 и 3 были взяты масла, показатели которых приведены в таблице 2. Масла были отрафинированны аналогично описанному для примера 1, с учетом переменных условий опытов, приведенных в таблице 2.
Как следует из данных, приведенных в таблице 1, в промышленных условиях подтверждается достижение высоких технических результатов заявляемого способа низкотемпературной рафинации растительного масла, включающего стадии гелевой сорбции, контрольной отбелки, контрольного вымораживания и производство высококачественных растительных масел, отличающихся повышенной стойкостью при хранении за счет снижения содержания в них продуктов окисления и сохранения высокого содержания токоферолов в дезодорированном масле, высоким выходом целевого продукта, сокращением расхода вспомогательных материалов, например отбельных земель и сорбентов, утилизируемых отходов и топливо-энергетических ресурсов за счет проведения рафинации при низких температурах.
Таблица 1
№ п/п
Показатели
Исходное масло для примеров
Рафинированное масло для примеров
1
2
3
1
2
3
1
2
3
4
5
6
7
8
1
Количество масла, т
9850
12473
11858
9508
12071
11590
2
Кислотное число, мг КОН
3,26
1,76
1,45
0,05
0,05
0,05
3
Массовая доля фосфолипидов, %
0,70
0,65
0,63
Отс.
Отс.
Отс.
4
Мас. доля неомыляемых веществ, %
1,20
1,20
1,13
0,71
0,70
0,73
5
Мас. доля нерастворимых веществ, %
0,20
0,13
0,10
Отс.
Отс.
Отс.
6
Мас. доля влаги, %
0,20
0,12
0,10
Отс.
Отс.
Отс.
7
Цветность, ед. йода
25
23
21
3
3
3
8
Перекисное число, 1/2 <img file="00000001.tif" he="10" wi="20" img-content="undefined" img-format="tif" />
4,0
3,8
3.6
0,2
0,2
0,2
9
Анизидиновое число, у.е
1,8
1,8
1,8
2,0
2,0
1,9
10
Число тотокс, у.е
9,8
9,4
9,0
2,4
2,4
2,3
11
Содержание диеновых соединений, %
0,20
0,18
0,16
0,18
0,16
0,14
12
Содержание триеновых соединений, %
0,03
0,02
0,02
0.04
0,03
0.03
13
Индукционный период окисления (час 100°С, воздух <img file="00000002.tif" he="10" wi="15" img-content="undefined" img-format="tif" />
16,8
17,3
19,2
14
Содержание токоферолов, мг %
76
74
78
52,6
56,3
61,0
15
Содержание трансизомеров, %
0,41
0,40
0,38
0,40
0,38
0,36
16
Степень прозрачности, фем
51
48
48
3
3
3
17
Выход масла
- после всех стадий низкотемпературной рафинации
96,68
97,5
97,89
- после дезодорации
96,53
97,35
97,74
Таблица 2
№ п/п
Переменные условия в примерах для осуществления заявляемого способа
Значения условий для примеров
1
2
3
1
Температура масла при гелевой сорбции, °С
16
18
18
2
Количество лимонной кислоты, % от массы масла
0,12
0,10
0,08
3
Концентрация лимонной кислоты, %
60
50
40
4
Соотношение метасиликата натрия: вода
1:1,2
1:1,2
1:1,3
5
Избыток метасиликата натрия, %
30
20
25
6
Перемешивание при гелевой сорбции, мин
60
40
40
7
Продолжительность отстаивания при гелевой сорбции, час
9
7
6
8
Количество отбельной земли, % от массы масла
0,55
0,50
0,35
9
Количество сорбента при вымораживании, % от массы масла
0,30
0,25
0,25
10
Температура вымораживания, °С
6
7
7
11
Продолжительность вымораживания, час
9
8
6