МОДИФИЦИРОВАННЫЙ ЭПОКСИДНЫЙ КОМПАУНД
MODIFIED EPOXY COMPOUND

Изобретение относится к компаундам на основе термореактивных смол и может быть использовано для герметизации изделий электронной техники, для пропитки и заливки узлов в авиа-, судо- и автомобилестроении, в том числе при создании полимерных композитов конструкционного назначения, например, в качестве связующих при производстве углепластиков, применяемых для изготовления фюзеляжей самолетов, лопастей вертолетов, корпусов двигателей, спортивного инвентаря и других.
Известен эпоксидный заливочный компаунд на основе эпоксидной диановой смолы, триглицидилового эфира полиоксипропилентриола и моноглицидилового эфира н-бутанола, в качестве отвердителя аминного типа - смесь алифатического амина и низкомолекулярной полиамидной смолы [Пат. 2343577 РФ].
Однако этот компаунд обладает недостаточной эластичностью - удлинением 10%, значительной усадкой - 1,5%, горючестью. При заливке данного компаунда требуется подогрев смеси, длительное перемешивание и вакуумирование.
Известен также эпоксидный компаунд на основе эпоксидной диановой смолы ЭД-20, низкомолекулярного полиамидного отвердителя марки ПО-300, модификатора дибутилфенилфосфата [Пат. 2131895 РФ].
2
Однако этот компаунд не обладает достаточной эластичностью и огнестойкостью: ударная вязкость - 22 кДж/м, кислородный индекс - 28% объемных.
2
2
Близким по составу к предлагаемому материалу является компаунд на основе эпоксидной диановой смолы ЭД-20, низкомолекулярного полиамидного отвердителя марки ПО-300, модификатора трихлорэтилфосфата, структурирующей добавки полититаната калия KO·nTiO, n=4, 5, 6; при следующем соотношении компонентов масс. ч.:
эпоксидная диановая смола ЭД-20 - 100
полиамидный отвердитель ПО-300 - 40
модификатор-трихлорэтилфосфат - 30
структурирующая добавка полититанат калия - 0,1-0,5
[Пат. 2521588 РФ].
Недостатком этого компаунда является недостаточный уровень эластических свойств, низкая ударная вязкость при создании полимерных композитов конструкционного назначения, например, в качестве связующих при производстве углепластиков, применяемых для изготовления фюзеляжей самолетов, лопастей вертолетов, корпусов двигателей, спортивного инвентаря и других.
Задачей изобретения являлось повышение ударной вязкости эпоксидного компаунда.
2
2
Поставленная задача достигается тем, что эпоксидный компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу ЭД-20, полиамидный отвердитель ПО-300, модификатор трихлорэтилфосфат, структурирующую добавку на основе полититаната калия KO·nTiO, n=4, 5, 6; в качестве структурирующей добавки содержит порошок полититаната калия, аппретированный 1-3% водным раствором γ-аминопропилтриэтоксисилана с рН=5, при следующем содержании компонентов, масс. ч.:
эпоксидная диановая смола ЭД-20 - 100
полиамидный отвердитель ПО-300 - 40
модификатор-трихлорэтилфосфат - 30
структурирующая добавка - 0,1-0,5
Предварительно проводят аппретирование порошка полититаната калия γ-аминопропилтриэтоксисиланом - АГМ-9, полученным по ТУ 6-02-724-77. Аппретирование проводят 1-3% водным раствором γ-аминопропилтриэтоксисилана при рН=5. Затем аппретированный полититанат калия высушивают до постоянной массы при температуре 200±10°С.
Предлагаемый компаунд получают смешиванием компонентов и отверждением при следующем режиме: «холодное отверждение» при 20±2°С - 24 ч и доотверждение при 90±2°С - 1 ч.
Предполагалось, что γ-аминопропилтриэтоксисилан может увеличить адгезию порошка полититаната калия к эпоксидной смоле за счет химического взаимодействия между матрицей смолы и привитыми силанольными группами, образовавшимися на поверхности порошка полититаната калия после модифицирования его поверхности.
Свойства заявляемых модифицированных эпоксидных компаундов в сравнении с прототипом представлены в таблице 1.
Состав композиций, в массовых частях:
пример 1: 100 - ЭД-20, 30 - трихлорэтилфосфат, 40 - ПО-300, 0,1 - полититанат калия, аппретированный 1% водным раствором γ-аминопропилтриэтоксисилана;
пример 2: 100 - ЭД-20, 30 - трихлорэтилфосфат, 40 - ПО-300, 0,1 - полититанат калия, аппретированный 2% водным раствором γ-аминопропилтриэтоксисилана;
пример 3: 100 - ЭД-20, 30 - трихлорэтилфосфат, 40 - ПО-300, 0,1 - полититанат калия, аппретированный 3% водным раствором γ-аминопропилтриэтоксисилана;
пример 4: 100 - ЭД-20, 30 - трихлорэтилфосфат, 40 - ПО-300, 0,5 - полититанат калия, аппретированный 1% водным раствором γ-аминопропилтриэтоксисилана;
пример 5: 100 - ЭД-20, 30 - трихлорэтилфосфат, 40 - ПО-300, 0,5 - полититанат калия, аппретированный 2% водным раствором γ-аминопропилтриэтоксисилана;
пример 6: 100 - ЭД-20, 30 - трихлорэтилфосфат, 40 - ПО-300, 0,5 - полититанат калия, аппретированный 3% водным раствором γ-аминопропилтриэтоксисилана;
пример 7: 100 - ЭД-20, 30 - трихлорэтилфосфат, 40 - ПО-300, 0,05 -полититанат калия, аппретированный 2% водным раствором γ-аминопропилтриэтоксисилана;
пример 7: 100 - ЭД-20, 30 - трихлорэтилфосфат, 40 - ПО-300, 1 - полититанат калия, аппретированный 2% водным раствором γ-аминопропилтриэтоксисилана;
пример 9: 100 - ЭД-20, 30 - трихлорэтилфосфат, 40 - ПО-300, 0,1 - полититанат калия, аппретированный 0,5% водным раствором γ-аминопропилтриэтоксисилана;
пример 10: 100 - ЭД-20, 30 - трихлорэтилфосфат, 40 - ПО-300, 0,1 - полититанат калия, аппретированный 3,5% водным раствором γ-аминопропилтриэтоксисилана;
пример 11, прототип: 100 - ЭД-20, 30 - трихлорэтилфосфат, 40 - ПО-300, 0,1 - полититанат калия;
пример 12, прототип: 100 - ЭД-20, 30 - трихлорэтилфосфат, 40 - ПО-300, 0,5 - полититанат калия.
2
Из представленных данных в таблице 1 видно, что предлагаемые компаунды, пример 1-6, обладают большей по сравнению с прототипом эластичностью, ударная вязкость - 66-70 кДж/м, и достаточно высоким уровнем огнестойкости, кислородный индекс - 34% объемных.
2
Примеры 1-6 обладают более высокими эластическими свойствами, ударная вязкость возрастает по сравнению с прототипом с 34-44 до 66-70 кДж/м, и обеспечивают более высокий уровень огнестойкости, кислородный индекс - 34% объемных, в то время как уменьшение содержание полититаната калия, аппретированного γ-аминопропилтриэтоксисиланом до 0,05 масс. ч., пример 7, или увеличение содержания полититаната калия, аппретированного γ-аминопропилтриэтоксисиланом до 1 масс. ч., пример 8, приводит к снижению эластических свойств по сравнению с прототипом.
Уменьшение концентрации при обработке порошка полититаната калия водного раствора γ-аминопропилтриэтоксисилана до 0,5%, пример 9, или увеличение концентрации водного раствора γ-аминопропилтриэтоксисилана до 3.5%, пример 10, приводит к снижению эластических свойств эпоксидных компаундов по сравнению с прототипом.
Предлагаемые компаунды (пример 1-6) обладают более высокой огнестойкостью, кислородный индекс составляет 34% объемных, относятся к трудносгораемым, самозатухающим материалам, что позволяет значительно расширить области применения компаундов.
Новым в данных компаундах является совместное использование модификатора трихлорэтилфосфата в качестве замедлителя горения и пластификатора эпоксидной композиции и структурирующей добавки эпоксидной композиции - полититаната калия, аппретированного 1-3% водным раствором γ-аминопропилтриэтоксисилана, обеспечивающее получение эпоксидных композиций с высокими показателями огнестойкости и эластичности, что обеспечивает возможность их использования при создании полимерных композитов конструкционного назначения, например, в качестве связующих при производстве углепластиков, применяемых для изготовления фюзеляжей самолетов, лопастей вертолетов, корпусов двигателей, спортивного инвентаря и других.
Впервые предложено использовать γ-аминопропилтриэтоксисилан для увеличения адгезии порошка полититаната калия к эпоксидной смоле за счет химического взаимодействия между матрицей смолы и привитыми силанольными группами, образовавшимися на поверхности порошка полититаната калия после модифицирования его поверхности.