СПОСОБ ПОСЛОЙНОГО ЭЛЕКТРОННО-ЛУЧЕВОГО СПЕКАНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ КЕРАМИЧЕСКОГО ПОРОШКА
METHOD OF LAYER ELECTRON-BEAM SINTERING OF PRODUCTS FROM CERAMIC POWDER

Изобретение относится к технологии материалов, а именно к технологии керамических материалов, и может быть использовано при изготовлении керамических изделий различной формы. Известен способ и аппаратура для изготовления трехмерных объектов из порошкового материала (патент WO 1994026446 А1), в котором источником энергии является поток электронов, ускоренный разностью потенциалов между накаленным электродом и изготавливаемым объектом. Способ осуществляется путем последовательного наращивания слоев расплавляемого порошка. Указанный способ может быть применен только для металлических изделий, поскольку изделие является элементом электрической цепи. Известен способ и аппаратура для приготовления изделий спеканием или сплавлением порошка путем использования лазерного или электронного луча (патент US 8502107 В2). В указанном способе нагрев порошка осуществляется сканированием луча по порошковому материалу. В патентной формуле указывается на возможность изготовления как металлических, так и неметаллических изделий. Однако не учитывается тот факт, что при попадании электронного луча на неметаллический порошок этот порошок может накапливать заряд, что может вызвать разлет порошка, а также торможение и отклонение луча, что в свою очередь приведет к нарушению режима спекания или сплавления. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ и устройство для изготовления трехмерных объектов (патент RU 2401179), включающий нанесение и выравнивание слоя порошка, а также облучение электронами нанесенного слоя. В указанном способе учтена возможность накопления заряда на частицах спекаемого порошка и нарушения структуры изделия за счет отталкивания частиц друг от друга. Способ может быть применен для спекания изделий из керамического порошка. Для предотвращения накопления заряда предлагается проводить спекание в два этапа, на первом из которых производят постепенный предварительный нагрев слоя порошка путем сканирования электронным лучом по заданной траектории. Предварительный нагрев обеспечивает повышение электропроводности порошка и стекание заряда на заземленный держатель. Второй этап предназначен для спекания порошка сканированием электронным лучом повышенной мощности. Наличие двух этапов, на каждом из которых используется один и тот же электронный луч, увеличивает продолжительность процесса изготовления изделия. Еще один недостаток состоит в том, что за время, требующееся для перемещения электронного луча по всей траектории, предварительно нагретые участки успевают остыть, что негативно сказывается на качестве готового изделия.
Цель настоящего изобретения состоит в снижении продолжительности процесса спекания при обеспечении однородности нагрева каждого слоя керамического порошка. Указанная цель достигается тем, что в предлагаемом способе, включающем нанесение и выравнивание слоя порошка, а также облучение электронами нанесенного слоя, облучение производят в диапазоне давлений 5-20 Па одновременно двумя пучками с энергией 10-15 кэВ, один из которых расфокусирован и облучает весь слой порошка, а второй пучок сфокусирован и сканирует спекаемую область порошкового слоя. Применение двух электронных пучков в диапазоне давлений 5-20 Па позволяет исключить стадию предварительного нагрева. К этому есть две причины. Первая заключается в отсутствии накопления заряда на частицах диэлектрического порошка, благодаря стеканию заряда на стенки вакуумной камеры через плазму, образованную электронным пучком в указанном диапазоне давлений вдоль траектории распространения. Это означает отсутствие необходимости плавного подъема мощности электронных пучков во избежание расталкивания и разлета частиц порошка. Вторая причина связана с использованием двух пучков, поскольку это обстоятельство позволяет этапы прогрева и спекания соединить в один. Постоянное облучение спекаемого слоя расфокусированным пучком дает возможность поддерживать температуру слоя на уровне, ниже температуры спекания. Добавка мощности за счет сканирующего сфокусированного пучка обеспечивает спекание по заданному рисунку. Указанный диапазон давлений выбран из условия, что при давлениях, меньших 5 Па, не удается эффективно снимать заряд, вследствие чего возможна передача заряда частицам порошка и, как следствие, расталкивание или разлет частиц. Давления газа, большие 20 Па, стимулируют электрический пробой ускоряющего промежутка электронных источников. Это, в свою очередь, не позволяет формировать электронные пучки требуемой энергии и конфигурации. Использование диапазона энергий 10-15 кэВ обусловлено достижением в электронных пучках плотности мощности, необходимой для подогрева и спекания порошка. Ускорение электронов до энергий, больших 15 кэВ, в диапазоне давлений 5-20 Па затруднительно из-за большой вероятности пробоя ускоряющего промежутка электронных источников. Различные виды керамических порошков требуют разных температур спекания. В предлагаемом способе температуру устанавливают регулировкой мощности электронных пучков. Указанная совокупность и последовательность операций позволяет достичь цели изобретения - снижения продолжительности процесса спекания при обеспечении однородности нагрева каждого слоя керамического порошка.
На чертеже изображена схема реализации предлагаемого способа послойного электронно-лучевого спекания изделий из керамического порошка. На фланцах вакуумной камеры 1 размещены электронные источники 2, формирующие расфокусированный и сфокусированный пучки 3, 4. Пучки направлены на слой 5, образованный поступлением порошка из контейнера 6 на держатель, включающий в себя стол 7, перемещающийся вертикально в гильзе 8. Предлагаемый способ реализуют следующим образом. Контейнер 6 с керамическим порошком помещают в вакуумную камеру, из которой откачивают воздух, после чего в камеру напускают инертный газ до рабочего давления. Затем из бункера 6 насыпают порошок на держатель 7 и разравнивают порошок для получения однородного слоя 5. На следующем этапе включают электронные источники 2 и, сканируя сфокусированным пучком 4 по заданному рисунку, формируют необходимую форму изделия. По завершении процесса спекания слоя опускают стол на толщину слоя и повторяют операции нанесения, разравнивания и спекания порошка. Удельную мощность расфокусированного пучка подбирают таким образом, чтобы температура порошка не превышала температуру спекания. Добавка мощности за счет сфокусированного пучка вызывает локальное повышение температуры до уровня, превышающего температуру спекания. По завершении процесса послойного спекания готовое изделие извлекают из вакуумной камеры и отделяют от неспеченого порошка.
Пример.
Для испытаний был взят порошок оксида алюминия с размером зерен 1-5 мкм. Диаметр гильзы в держателе составлял 2 см. Вакуумную камеру откачали до давления 3 Па механическим насосом BocEdwards-80. Инертный газ гелий был напущен в камеру до давления 10 Па, после чего насыпкой порошка из бункера и последующим перемещением бункера в горизонтальном направлении был сформирован слой толщиной 0,5 мм. Затем был включен источник расфокусированного электронного пучка с энергией 12 кэВ. Пучок имел мощность 0.5 кВт и поперечное сечение, превышающее размер стола в держателе. Облучение продолжалось одну минуту, после чего измеренная пирометром Marathon ММ температура порошка составила 1050-1060°С. Вслед за этим был включен источник сфокусированного пучка. Пучок обеспечивал пятно диаметром 1 мм и имел мощность 100 Вт. Энергия электронов в пучке была равной 13 кэВ. Этот пучок описывал на слое порошка окружность диаметром 8 мм с частотой 100 Гц. Зафиксированная температура составила 1760-1780°С. Спекание слоя продолжалось 2 минуты, после чего источники были выключены, стол опущен на 0,5 мм и сформирован следующий слой порошка без вскрытия вакуумной камеры. Затем источники были включены вновь. Процесс наращивания слоев продолжался в течение 80 минут. За это время была выращена втулка высотой 1 см с внутренним диаметром 7 мм.