ГЕРМЕТИЧНЫЙ БОКС ДЛЯ ЭКСПЕРЕМЕНТОВ В АТМОСФЕРЕ ИНЕРТНОГО ГАЗА

Полезная модель относится к области испытаний, в частности к установкам, используемым для проведения экспериментов в атмосфере инертного газа, для получения высокочистых материалов в микроэлектронике (синтез из алкоксидов и др. органических производных металлов), тонких пленок (прекурсоры для получения тонких пленок зачастую гигроскопичны), катализаторов (необходим контроль содержания кислорода), а также при проведении лабораторных и методических исследований по работе с гигроскопичными или токсичными веществами.
Известна камера, используемая при спектральном анализе и выполненная в виде двух полусфер, снабженных оптическими окнами и отверстиями для продувки камеры инертными газами и ввода электродов [SU №183429, G 01 J 3/10, 1966].
Так же известно устройство для спектрального анализа веществ в контролируемой атмосфере, содержащее охлаждаемую цилиндрическую камеру с торцовыми крышками, снабженными оптическим окнами, патрубками входа и выхода газа, обеспечивающими направленное движение газа по рабочему каналу вдоль оптической оси камеры, и контейнерами с размещенными в них электродами [Карпенко Л.И., Гречановский В.П. «Камера для работы в атмосфере заданного состава при искровом возбуждении спектра» «Заводская лаборатория», 1973, №10, с.128].
Однако известные устройства имеют ограниченную чувствительность и точность при спектральном анализе особо чистых веществ, поскольку эти устройства не устраняют возможности загрязнения анализируемой пробы примесями воздуха в момент установки электрода с пробой в камеру.
Наиболее близким к заявленному решению, которое можно принять в качестве прототипа, является устройство для спектрального анализа веществ в контролируемой атмосфере, содержащее охлаждаемую цилиндрическую камеру с торцовыми крышками, снабженными оптическими окнами, патрубками входа и выхода газа, обеспечивающими направленное движение газа по рабочему каналу вдоль оптической оси камеры, и контейнерами с размещенными в. них электродами, при этом для повышения точности и
чувствительности спектрального анализа особо чистых веществ, контейнеры выполнены в виде полых шлифов, в полости которых размещены электроды, причем полости защищены от загрязнений изолирующей пленкой, а электрод закреплен на шпинделе, установленном в контейнере с возможностью осевого перемещения (SU №570319, G 01 J 3/10, G 01 J 1/04. опубл. 1980.04.05).
Недостатком данного устройства является то, что оно сконструировано применительно к проведению только одного вида исследований - спектрального анализа, и не позволяет, в силу его недостаточно проработанная конструкции, проводит другие виды исследований, обычно проводимых в атмосфере инертного газа, например исследований для промышленных условий при получении высокочистых материалов в микроэлектронике (синтез из алкоксидов и др. органических производных металлов), тонких пленок (прекурсоры для получения тонких пленок зачастую гигроскопичны), катализаторов (необходим контроль содержания кислорода), а также при проведении лабораторных и методических исследований по работе с гигроскопичными или токсичными веществами, в том числе и лекарственными формами.
Настоящая полезная модель направлена на решение технической задачи по совершенствованию конструкции бокса за счет придания ему многофункциональности, что обеспечивается введением в конструкцию бокса устройства обработки газовой среды и формирования ее с заданными параметрами по примесям и составу, автоматизации процесса очистки и поддержания газовой среды заданного состава в боксе, устройства отбор газовой пробы в изодинамическом режиме и формирования возможности наращивания дополнительных блоков и вакуумных узлов.
Достигаемый при этом технический результат заключается в повышении эксплуатационных показателей и эффективности применения за счет придания боксу возможности оснащения его различного рода устройствами, возможности формирования и поддержания внутри бокса газовой среды заданного состава и возможности переналадки бокса под заданную задачу исследований.
Указанный технический результат достигается тем, что герметичный бокс для экспериментов в атмосфере инертных газов, содержащий камеру с торцовыми стенками, выполненную с окнами в боковых стенках, патрубками
входа и выхода инертного газа, сообщенными с одной стороны с внутренним объемом камеры, а с другой стороны с устройством, обеспечивающим направленное движение газа по объему камеры, снабжен расположенным на торцевой стенке блоком индикации газового состава на основе непрерывного контроля парциальных давлений основных примесей в виде по крайней мере кислорода и паров воды с дискретностью 1 ррт, камера выполнена параллелепипедной формы, прозрачные боковые и торцовые стенки выполнены плоскими, по крайней мере в одной боковой стенке, наклоненной в сторону другой боковой стенки, выполнены указанные окна, заканчивающиеся введенными внутрь полости камеры перчатками, на одной торцевой стенке выполнено окно для сообщения с вакуумным шлюзом, смонтированным на этой стенке и связанным с форвакуумным насосом, а на одной торцевой стенке выполнено окно для перчатки, введенной внутрь камеры, или для сообщения с дополнительным вакуумным шлюзом или вакуумным шлюзом другого бокса, устройство, обеспечивающим направленное движение газа по объему камеры и оснащенное циркуляционным насосом, выполнено с функцией очистки инертного газа и поддержания постоянного заданного газового состава по данным блока индикации газового состава.
Бокс так же снабжено устройством отбора газовой пробы, источником освещения флюорисцентного типа с отражателем, монтируемым вдоль боковой стенки, в которой выполнены окна.
Камера может быть установлена на стойках на платформе с опорными ножками или на тележке, на которой размещено устройство, обеспечивающее направленное движение газа по объему камеры.
Бокс представляет собой модуль, который легко связывается с аналогичными боксами для расширения исследований. В связи с этим вакуумный шлюз выполнен с возможностью присоединения другим своим концом к торцевой стенке другого бокса и сообщения через отверстие в торцевой стенке последнего с его внутренним объемом. А вторая боковая прозрачная стенка, наклоненная в сторону другой прозрачной боковой стенки, выполнена с окнами, заканчивающимися введенными внутрь полости камеры перчатками.
Указанные признаки являются существенными и взаимосвязаны с образованием устойчивой совокупности существенных признаков, достаточной для получения требуемого технического результата.
Настоящая полезная модель поясняется конкретным примером исполнения, который, однако, не является единственно возможным, но наглядно демонстрирует возможность достижения требуемого технического результата.
На фиг.1 - герметичный бокс для экспериментов в атмосфере инертных газов.
Согласно настоящей полезной модели рассматривается конструкция герметичного бокса, который может использоваться и для промышленных условий при получении высокочистых материалов в микроэлектронике (синтез из алкоксидов и др. органических производных металлов), тонких пленок (прекурсоры для получения тонких пленок зачастую гигроскопичны), катализаторов (необходим контроль содержания кислорода), и также при проведении лабораторных и методических исследований по работе с гигроскопичными или токсичными веществами. Бокс также можно использовать не только в химии, но и биологии, медицине. В последнем случае именно точный состав атмосферы позволяет корректно интерпретировать результаты экспериментов по изучению процессов метаболизма лекарственных препаратов в организме.
С необходимостью создания герметичного бокса, обеспечивающего возможность автоматического поддержания в камере атмосферы заданного состава в для проведения работ с чувствительными к кислороду, влаге и др. компонентам исследователи столкнулись давно.
Используемые для проведения исследований в настоящее время боксы не обладают многофункциональностью (например, с ними можно работать только в безводной атмосфере или способом вытеснения воздуха из бокса испарением жидкого азота и т.д.).
Более высокие метрологические требования, предъявляемые к современным технологическим процессам, требуют нового подхода к оснащению исследовательского оборудования, заставляют либо совершенствовать уже существующие, либо создавать новые модели.
Предлагаемое устройство представляет собой герметичный бокс, обеспечивающий с помощью редукторов и клапанов точной регулировки давления, возможность поддержания внутри бокса газовой среды заданного состава в автоматическом режиме с достаточно высокой точностью. Применение современной элементной базы, в частности сенсорной панели управления системами откачки, автоматического напуска и регенерации, позволяет полностью автоматизировать процесс работы с боксом по заданной программе.
Специализированный вакуумный шлюз, форвакуумный и циркуляционный насосы, газоаналитическая система, система очистки газов позволяют проводить исследования и эксперименты с поддержанием необходимого уровня воспроизводимости и точности.
Основной принцип функционирования бокса заключается в следующем: в герметичном объеме камеры, содержащем инертную газовую среду, в автоматическом режиме поддерживается постоянный, заранее заданный газовый состав, на основе непрерывного контроля парциальных давлений основных примесей (кислорода и паров воды и др.) с помощью разработанной аппаратуры газовой очистки.
Соблюдение таких условий, в первую очередь, необходимы для работы с химически активными веществами, чувствительными к содержанию кислорода, либо следов влаги в атмосфере камеры образующихся при проведении экспериментов.
Предлагаемый бокс отличается:
- во-первых, наличием автоматического поддержания постоянного (заданного) состава газовой среды, что позволяет значительно расширить области использования бокса, включая, химию, медицину, биологию и т.д.;
- во-вторых, применением модульной конструкции, которая позволяет оперативно изменять (наращивать дополнительными блоками и вакуумными узлами) конструктив бокса расширяя его функциональные возможности;
- в-третьих, пробоотборное устройство газов из бокса позволяет проводить отбор газовой пробы в изодинамическом режиме, обеспечивая и, вследствие этого, возможностью интеграции с мощными газоаналитическими системами (масс-спектрометром, хроматографом и др.);
- в-четвертых, наличие встроенных шлюзовых окон позволяет проводить контроль атмосферы оптическими методами (спектрофотометрия, флуориметрия и др).
Ниже рассматривается конкретная реализация герметичного бокса для экспериментов в инертной газовой среде.
Герметичный бокс для экспериментов в атмосфере инертных газов содержит камеру (фиг.1), выполненную параллелепипедной формы с прозрачными боковыми стенками 1 и торцовыми стенками 2, которые выполнены плоскими. По крайней мере в одной боковой стенке, наклоненной в сторону другой боковой стенки, выполнены окна 3, заканчивающиеся введенными внутрь полости камеры перчатками (не показаны), на одной торцевой стенке выполнено окно для сообщения с вакуумным шлюзом 4, смонтированным на этой стенке и связанным с форвакуумным насосом (не показан), а на одной торцевой стенке выполнено окно 5 для перчатки, введенной внутрь камеры (не показана), или для сообщения с дополнительным вакуумным шлюзом или вакуумным шлюзом другого бокса аналогичной конструкции.
Камера выполнена с патрубками 6 входа и выхода инертного газа, сообщенными с одной стороны с внутренним объемом камеры, а с другой стороны с устройством 7, обеспечивающим направленное движение газа по объему камеры, и оснащенное циркуляционным насосом (не показан). Это устройство выполнено с функцией очистки инертного газа и поддержания постоянного заданного газового состава по данным блока 8 индикации газового состава, который прикрепляется (располагается) на торцевой стенке камеры. Блок 8 индикации газового состава на основе непрерывного контроля парциальных давлений формирует сведения об основных примесях в виде, по крайней мере, кислорода и паров воды (в виде сигналов для устройства 8 и в виде наглядной информации для дисплея монитора).
Бокс так же снабжен устройством 9 отбора газовой пробы, источником освещения 10 флюорисцентного типа с отражателем, монтируемым вдоль каждой боковой стенки, в которой выполнены окна.
Камера может быть установлена на стойках 11 на платформе 12 с опорными ножками 13 или на тележке, на которой размещено устройство 7, обеспечивающее направленное движение газа по объему камеры.
Бокс представляет собой модуль, который легко связывается с аналогичными боксами для расширения исследований. В связи с этим вакуумный шлюз выполнен с возможностью присоединения другим своим концом к торцевой стенке другого бокса и сообщения через отверстие в торцевой стенке последнего с его внутренним объемом. А вторая боковая прозрачная стенка, наклоненная в сторону другой прозрачной боковой стенки, так же может быть выполнена с окнами 14, заканчивающимися введенными внутрь полости камеры перчатками.
2
2
2
Комбинации различных модулей газоочистки применительно к различным задачам и возможность инсталляции дополнительных измерительных каналов позволит изготавливать боксы, подходящие для всех видов исследований, а также легко проводить модернизацию камер и систем в зависимости от технических требований к проведению экспериментов. Таковыми являются, например, замена стандартного шлюза на шлюз большего размера, увеличение количества контролируемых компонент (СО, СO, N, Н) и т.п.
Универсальность и многофункциональность боксов позволит легко найти покупателя, представляющего различные сектора потребительского рынка -от представителей учебных и научных заведений до сотрудников крупных лабораторий ведущих отечественных компаний.
Настоящая полезная модель промышленно применима, так как реализована с использованием новой совокупности известных средств, обеспечивающих получение нового результата.
В качестве блока индикации газового состава на основе непрерывного контроля парциальных давлений может использоваться газоанализатор фирмы IMR - Т&Т Ingenieurgesellschaft mbH по названием «Портативный газоанализатор» марок IMR 1500, IMR 1400, IMR 2000, IMR 3000, с которыми можно ознакомиться на официальном сайте «Корпорация ALLIANZ XXI», расположенном в Интернет по адресу: http://websozdanie.ru/allianz/gasanalis.html, или анализаторы РРМ S-960, мод. РРМ S-960, РРМ S-960IRC, РРМ S-960E.
В качестве устройства, обеспечивающего направленное движение газа по объему камеры, очистки газа и поддержания постоянного заданного газового состава может быть использовано устройство для очистки газоносителей CF-10 фирмы LECO, США. С помощью устройства CF-10 можно производить очистку как инертных газов, так и кислорода. CF-10 имеет две ступени очистки газов: холодную и горячую. В устройстве используются в качестве реагентов, в зависимости от используемого газа: металлическая медь, цирконий, окись меди, активированный уголь и т.д.