ТЕРМОХИМИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Полезная модель относится к аналитической технике, а именно к детекторам для газовой хроматографии.
Известен термохимический детектор газов (Тарасевич В.Н. Металлические терморезисторные преобразователи горючих газов. Киев: Наукова думка. 1988. с.198, табл.30, верхний рисунок), содержащий проточную камеру, в которой размещена платиновая спираль, являющаяся каталитически активным чувствительным элементом. Эта спираль включена в неуравновешенный мост и нагревается его током до температуры 300-600°С. При попадании на платиновую спираль из потока анализируемого газа, протекающего через камеру, горючего вещества (газа или пара) последнее частично сгорает на спирали, что вызывает увеличение температуры спирали и ее электрического сопротивления. При этом возникает разбаланс электрического неуравновешенного моста, который несет информацию о концентрации горючего вещества в газовом потоке.
Недостатком такого детектора является то, что активность каталитической поверхности платиновой спирали заметно изменяется во времени. Это изменяет чувствительность детектора и требует его частой калибровки.
Наиболее близким по технической сущности является термохимический детектор для газовой хроматографии (Тарасевич В.Н. Металлические терморезисторные преобразователи горючих газов. Киев: Наукова думка. 1988. с.204, табл.30, третий сверху рисунок), содержащий проточную цилиндрическую камеру, установленную вертикально и снабженную двумя крышками, нижняя из которых снабжена входным, а верхняя - выходным штуцерами, установленными в крышках так, что их оси симметрии совпадают с осью симметрии камеры, пеллистор, размещенный, на оси симметрии во внутренней полости камеры и подключенный к неуравновешенному электрическому мосту, и электронный потенциометр, подключенный к выходу этого моста.
При попадании на поверхность пеллистора горючего вещества, содержащегося в анализируемом газовом потоке, последнее частично каталитически сгорает на поверхности пеллистора, что вызывает увеличение его температуры и электрического сопротивления, а это, в свою очередь, вызывает разбаланс электрического моста, который несет информацию о концентрации горючего вещества в анализируемом газовом потоке.
Недостатком такого детектора является относительная высокая инерционность, связанная со значительным влиянием объемом камеры детектора на результат детектирования, что исключает возможность его применения в капиллярной хроматографии.
Задачей полезной модели является уменьшением инерционности термохимического детектора для газовой хроматографии.
Технический результат - создание термохимического детектора, обладающего малой инерционностью и способного работать в составе газового хроматографа с капиллярными колонками.
Технический результат достигается тем, что термохимический детектор для газовой хроматографии содержащий проточную цилиндрическую камеру, установленную вертикально и снабженную двумя крышками, нижняя из которых снабжена входным, а верхняя - выходным штуцерами, установленными в крышках так, что их оси симметрии совпадают с осью симметрии камеры, пеллистор, размещенный на оси симметрии во внутренней полости камеры и подключенный к неуравновешенному электрическому мосту, и электронный потенциометр, подключенный к выходу этого моста, согласно полезной модели, дополнительно содержит стабилизатор расхода воздуха, к выходу которого подключены параллельно друг другу два переменных дросселя, выход одного из которых подключен к штуцеру дополнительного потока воздуха, вмонтированному в нижнюю крышку, а выход второго - к входу тройника, при этом выход тройника подключен к входному штуцеру, в который вмонтирована капиллярная трубка, расположенная во внутренней полости камеры, причем этом ее ось симметрии совпадает с осью симметрии камеры, а непосредственно в открытом конце капиллярной трубки размещен пеллистор, а второй вход тройника соединен с хроматографической колонкой.
Такая конструкция термохимического детектора для газовой хроматографии существенно снижает его инерционность за счет того, что пеллистор расположен в открытом конце капиллярной трубки, в струйном потоке газов, выходящих из трубки после хроматографической колонки, а также за счет протекания через камеру дополнительного потока воздуха, который, двигаясь спутно со струей, вытекающей из капиллярной трубки, уносит остатки детектируемых компонентов и продуктов их сгорания из проточной камеры. Так как пеллистор расположен непосредственно в струйном потоке, движущимся с большой скоростью (0,5-1 м/с), то инерционные свойства такого детектора полностью определяются инерционностью самого пеллистора, а не объемом камеры, в котором он размещен.
По сравнению с прототипом заявляемая конструкция имеет отличительную особенность в совокупности элементов и их взаимном расположении.
Схема термохимического детектора для газовой хроматографии показана на фиг.1.
Термохимический детектор для газовой хроматографии содержит проточную камеру 1, установленную вертикально и снабженную двумя крышками, нижняя 2 из которых снабжена входным 3, а верхняя 4 выходным 5 штуцерами, установленными на крышках так, что их оси симметрии 6 и 7 совпадают с осью симметрии 8 камеры, пеллистор 9, размещенный на оси симметрии 8 во внутренней полости камеры и подключенный к неуравновешенному электрическому мосту 11 и электронный потенциометр 12, подключенный к выходу неуравновешенного электрического моста.
Термохимический детектор также содержит стабилизатор расхода воздуха 13, к выходу которого подключены параллельно друг другу переменных дросселя 14 и 15. Выход дросселя 14 подключен к штуцеру 16 дополнительного потока воздуха, вмонтированному в нижнюю крышку 2, а выход дросселя 15 подключен ко входу 17 тройника 18. Выход 19 тройника 18 подключен к входному штуцеру 3, в который вмонтирована капиллярная трубка 20, расположенная во внутренней полости 10 камеры 1. Ось симметрии этой трубки совпадает с осью симметрии 8 камеры 1, а непосредственно в открытом конце 21 трубки 20 размещен пеллистор. Второй вход 22 тройника 18 соединен с хроматографической колонкой 23.
Детектор работает следующим образом
Из хроматографической колонки 23 в тройник 18 и далее в капиллярную трубку 20 непрерывно поступает поток газов. Одновременно из стабилизатора расхода воздуха 13 в дроссели 14 и 15 поступают постоянные потоки воздуха. Через дроссель 14 и штуцер 16 поток воздуха поступает во внутреннюю полость камеры 1, а через дроссель 15 и вход 17 тройника 18 другой поток воздуха, который смешивается с потоком газа из хроматографической колонки. Образовавшаяся газовая смесь омывает пеллистор 9. Все газовые потоки покидают камеру 1 через штуцер 5.
Когда в газовом потоке, вытекающем из хроматографической колонки 23 не содержится горючих веществ, на выходе неуравновешенного электрического моста 11 формируется начальный сигнал, который измеряется потенциометром 12 и принимают за нулевой. Когда из колонки 23 с потоком газа носителя поступает какое-либо горючее вещество, последнее частично каталитически сгорает на поверхности пеллистора 9. Возможность сгорания горючих веществ независимо от использования газа носителя (гелия, воздуха, азота) обеспечивается подачей потока воздуха в тройник 18. При сгорании того или иного вещества увеличивается, температура пеллистора 9, что вызывает разбаланс неуравновешенного электрического моста 11 и регистрируется потенциометром 12 в виде пика. Подача дополнительно потока воздуха из стабилизатора 13 через дроссель 14 и штуцер 16 обеспечивает быстрое вымывание из камеры 1 оставшихся компонентов и продуктов, образовавшихся после их частичного сгорания на поверхности пеллистора 9, что резко уменьшает инерционность термохимического детектора и делает возможным его применение в капиллярной газовой хроматографии.
Опытным путем установлены основные режимы работы термохимического детектора для газовой хроматографии:
ток через пеллистор, мА
200
расход газа-носителя (гелий, воздух, азот), мл/мин
5-10
расход потока воздуха
в капиллярную трубку, мл/мин
2-5
расход дополнительного потока воздуха, мл/мин
60-100
Преимуществом предлагаемого технического решения является:
- малая инерционность детектора;
- возможность использования в капиллярной газовой хроматографии.
Предложенный термохимический детектор может быть реализован на базе стандартного термохимического детектора и распространенной электроизмерительной аппаратуры.
Детектор может найти широкое применение в количественном промышленном хроматографическом анализе с использованием капиллярных колонок.