СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО АДСОРБЕНТА, МОДИФИЦИРОВАННОГО ФУЛЛЕРЕНОМ
METHOD FOR PRODUCING CARBON ADSORBENT MODIFIED WITH FULLERENE

60
Изобретение относится к области получения углеродных адсорбентов. Предложен адсорбент для адсорбции органических веществ, тяжелых металлов и микрофлоры из воды и водных растворов на основе графитированной термической сажи, содержащей фуллерен С в количестве не более 0,0002 г. Также адсорбент пригоден для пассивной адсорбции органических веществ из газо-воздушной смеси почвогрунта.
В последнее время вкачестве адсорбентов находят применение углеродные материалы (графитированная термическаясажа), содержащие фуллерены - сферические молекулы из нескольких десятков атомов углерода. Такие фуллеренсодержащие углеродные материалы проявляют повышенные сорбционные свойства в отношении ряда сорбируемых веществ.
Известен способ получения углеродного материала, используемого в качестве адсорбента, включающий смешивание активированного древесного угля, фуллерена, фуллереновой сажи и пироуглерода до однородного состава, при массовом соотношении 10-50 мас. ч. смеси на 100 мас. ч. активированного угля (заявка РФ №2000123654, С12Н 1/02, 27.12.2002)
Недостатком известного сорбента и способа его получения является сравнительно невысокая эффективность адсорбента, обусловленная недостаточным взаимодействием фуллерена и угля при их простом смешивании, то есть отсутствие связывания фуллерена с поверхностью угля, что вызывает необходимость в одновременном воздействии электромагнитного и акустического полей при проведении адсорбции.
Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения адсорбента на основе активного угля, содержащего фуллерен (пат. №2322288 С1, 20.04.2008), включающий смешивание фуллерена и стабилизатора, выбранного из группы краун-эфиров, циклических простых диэфиров.
Недостатком прототипа является отрицательная особенность активного угля как адсорбента, а именно его термическая стабильность. При повышенных температурах, характерных для стадии десорбции (например, 250°С) происходит разложение активного угля.
Нерастворимость фуллерена в воде в настоящее время оправдывает использование органических растворителей, обеспечивающих максимальный выход фуллерена в раствор и удерживающих фуллерен в водном растворе, не допуская его выпадения в осадок. Соотношение фуллерен: стабилизатор может составлять от 1:440000 (по массе).
5
20
60
Задачей изобретения является устранение недостатка прототипа, а именно разработка способа, позволяющего модифицировать поверхность углеродного материала (графитированная термическая сажа, предел температуры 360°С) для пассивной адсорбции углеводородов С-С водным раствором, содержащим фуллерен С, стабилизатор, выбранный из о-ксилола и толуола.
Указанная задача достигается тем, что в способе получения углеродного адсорбента, включающего обработку углеродного материала раствором, содержащим фуллерен и стабилизатор, поддерживающий фуллерен в растворе в дисперсном виде, проводят при массовом соотношении фуллерен: стабилизатор равном 1:440000 для о-ксилола и фуллерен: стабилизатор 1:435000 для толуола, согласно изобретению, в качестве углеродного материала используют графитированную термическую сажу, для обработки которого, используют 104 г 1Н раствора NaOH, содержащего фуллерен в количестве не более 0,0002 г, в который предварительно добавляют стабилизатор, выбранный из о-ксилола и толуола. Обработку ведут из расчета 1-50 мл раствора на 0,2 г графитированной термической сажи. Стабилизатор удаляют путем промывки или термообработки графитированной термической сажи после ее обработки раствором фуллерена.
Термообработку проводят при температуре 300°С в течение 0,5-3,0 ч в термодесорбере в потоке гелия.
5
20
60
Способ получения адсорбента для пассивной адсорбции органических веществ от С (пентан) до С (фитан) включает обработку графитированной термической сажи водным раствором, содержащим фуллерен С, с органическим растворителем, который выбирают из группы: гексан, хлороформ, бутанол, четыреххлористый углерод, бензол, о-ксилол, толуол.
Фуллерен увеличивает адсорбционную емкость и улучшает кинетику процесса адсорбции при модифицировании поверхности углеродного адсорбента. При этом известно, что молекула фуллерена, из-за особенности своего строения, характеризуется значительным перераспределением электронной плотности, благодаря чему введение фуллерена способно привести к перераспределению заряда на поверхности адсорбента и усилить взаимодействие между адсорбатом и адсорбентом, что приведет к увеличению поглотительной способности материалов.
Способ осуществляется следующим образом. Пример 1.
Фуллерен в количестве 0,0002 г (концентрация 1,042 мкг/г) помещали в 104 г 1Н раствора NaOH, в который предварительно было добавлено 88 г о-ксилола, смесь подвергали перемешиванию с помощью магнитной мешалки в течение 4 часов при температуре 30°С.
В полученный раствор поместили 0,2 г углеродного адсорбента (графитированная термическая сажа) и выдерживали в нем в течение 3 часов, отфильтровали через бумажный фильтр, отделили адсорбент, затем жидкость испарили, при необходимости, применяя нагревание. После испарения растворителя образец был подвергнут термической обработке в термодесорбере в течение 0,5-3,0 часов при температуре 300°С в потоке гелия. Скорость потока составляла 1,3 мл/мин. Полученный материал был промыт дистиллированной водой до получения нейтральной реакции смывных вод.
Предложенный адсорбент пригоден для адсорбции органических веществ, тяжелых металлов и микрофлоры из воды и водных растворов. Фуллерен может быть введен в адсорбент путем его нанесения на графитированную термическую сажу из водного раствора, также содержащего стабилизатор.
Пример 2.
Аналогично примеру 1, но с использованием в качестве стабилизатора толуола в количестве 87 г (по массе).
Сорбционные характеристики исходного и модифицированного углеродного адсорбента представлены в таблице.
60
20
Как видно из таблицы, при концентрации фуллерена в растворе выше 1,042 мкг/гс использованием в качестве растворителя о-ксилола в количестве 88 г по массе, происходит снижение величины адсорбции пористого модифицированного углеродного адсорбента к фитану С. При концентрации фуллерена выше 1,047 мкг/г с использованием в качестве растворителя толуола в количестве 87 г (по массе) также происходит снижение величины адсорбции пористого модифицированного углеродного адсорбента к фитану С. Оптимальными являются концентрация фуллерена 1,042 мкг/г, при количественном содержании о-ксилола 88 г и концентрация фуллерена 1,047 мкг/г при содержании толуола в растворе 87 г (по массе).
Дальнейшее увеличение концентрации фуллерена и количества введенного растворителя в растворе снижает сорбционную активность данного углеродного адсорбента. Скорее всего, в данном случае, фуллерен является своего рода катализатором, который модифицирует свойства поверхности адсорбента путем перераспределения на ней электронной плотности. При высокой концентрации фуллерена в растворе повышение сорбционной способности замедляется, поэтому более высокое содержание фуллерена нецелесообразно и экономически не выгодно.