Способ электролитического нанесения защитно-декоративных никелевых покрытий на детали машин и оборудования
METHOD FOR ELECTROLYTIC APPLICATION OF PROTECTIVE AND DECORATIVE NICKEL COATINGS ONTO PARTS OF MACHINES AND EQUIPMENT

Изобретение относится к нанесению защитно-декоративных никелевых покрытий, в частности к электролитическому нанесению блестящих никелевых покрытий с низкими внутренними напряжениями и может быть использовано в различных отраслях промышленности для увеличения срока службы и долговечности деталей машин и оборудования.
Известен электролит, включающий компоненты при следующем соотношении, г/л: сернокислый никель 250-300, хлористый никель 50-60, борная кислота 25-40 и изоникотиновая кислота 0,5-1,5. Результатом этого прототипа является то, что при введении изоникотиновой кислоты упрощается состав электролита никелирования, а также обеспечивается повышение класса чистоты поверхности [RU 2133305 C1. Электролит блестящего никелирования. Агеенко Н.С., Седойкин А.А., Поляков Н.А. публ. 20.07.1998]. Однако в покрытиях возрастают внутренние напряжения.
Известен электролит, включающий компоненты при следующем соотношении, г/л: сернокислый никель 250-300, хлористый никель 28-30, α-аминоуксусная кислота 18-20, 2-пиридинкарбоновая кислота (пиколиновая кислота) 3-5. Результатом этого изобретения является то, что данный состав электролита позволяет получать никелевые покрытия с низкими внутренними напряжениями, но с незначительным блеском [SU 1357463 A1. Электролит для нанесения никелевых покрытий. Агеенко Н.С., Тумакова О.С., Ахметов М.Х., Гордина Л.Д., Скударнов В.А. - публ. 07.12.1987, Бюл. №45].
Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения блестящего никелевого покрытия с использованием электролита блестящего никелирования, включающего, г/л: сернокислый никель 50-350; борная кислота 20-40; хлорид натрия или калия  5-25; хлорамин Б или сахарин 0,5-25; новокор-Н 0,15-9,8 (в состав которого входят: метанол 250; пропаргиловый спирт 160; 1,4-бутиндиол 150; формалин 50) [RU 2071996. Водный электролит блестящего никелирования. Балакай В.И. публ. 2002 г. в БИ №7]. Недостатком указанного выше способа получения блестящих никелевых покрытий является многокомпонентность электролита в отношении добавок, представленных в виде сложных органических соединений, которые могут с разной скоростью расходоваться при электролизе, что может затруднить корректировку электролита в процессе электроосаждения.
Задачей изобретения является повышение класса чистоты поверхности, получение блестящих никелевых покрытий, а также снижение внутренних напряжений никелевых покрытий.
Техническим результатом изобретения является получение блестящих никелевых покрытий с низкими внутренними напряжениями.
2
Технический результат достигается за счет того, что способ включает электроосаждение покрытия из электролита, содержащего сернокислый никель, хлористый никель, борную кислоту, блескообразующую добавку - изоникотиновую кислоту и воду, при рН электролита 4,0 – 4,5 и катодной плотности тока 4-9 А/дм, при этом электролит дополнительно содержит пиколиновую кислоту при следующем соотношении компонентов, г/л:
сернокислый никель                                                        280 – 360
хлористый никель                                                            50 – 60
борная кислота                                                            25 - 40
изоникотиновая кислота                                               0,5 – 1,0
пиколиновая кислота                                                       3 – 4,
а электроосаждение проводят при температуре электролита 20°С и перемешивании с получением блестящих никелевых покрытий с внутренними напряжениями 82, 80, 70, 65 МПа при толщине покрытия 30 мкм.
Совместное использование в качестве блескообразователя и добавки, снижающей внутренние напряжения, производных пиридинкарбоновых кислот - соответственно изоникотиновой и пиколиновой, в виде композиции добавок в электролит приводит к повышению степени блеска покрытий (чистоты поверхности до 14 класса) и одновременно к снижению внутренних напряжений в покрытиях.
Электролит для нанесения блестящих никелевых покрытий с низкими внутренними напряжениями содержит, г/л: сернокислый никель 280 - 360; хлористый никель 50 - 60; борную кислоту 25 - 40; изоникотиновую кислоту 0,5 - 1, пиколиновую кислоту 3 – 4, и позволяет в интервале рН 4-4,5, при температуре 20 °С получать покрытия толщиной до 100 мкм и более с выходом по току никеля 70 - 88%.
2
2
4
Электролит готовят следующим образом. В дистиллированной воде, последовательно растворяют сульфат никеля, хлорид никеля и борную кислоту. Проводят термостатирование при 90 °С для растворения всех компонентов электролита, раствор интенсивно перемешивают. Затем раствор фильтруют и прорабатывают при катодной плотности тока, равной 1,5 А/дм, с гофрированным медным катодом и перемешиванием. Корректировку значений pH электролита производят добавлением NaOH или HSO. В приготовленный раствор последовательно вводят пиридинкарбоновые кислоты в предложенных концентрациях.
2
Процесс электролиза проводят при перемешивании электролита. Электроосаждение никелевых покрытий проводили при рН электролита 4-4,5, температуре 20-60 °С и катодной плотности тока 4-9 А/дм с перемешиванием. Блеск полученных покрытий оценивали на качественном уровне с помощью блескомера Elcometr. Выход по току рассчитывали гравиметрически. Внутренние напряжения определяли по методу гибкого катода. Предлагаемый способ получения блестящего никелевого покрытия с низкими внутренними напряжениями с использованием нового блескообразователя в качестве смеси двух пиридинкарбоновых кислот иллюстрируется следующими примерами.
В табл. 1 приведены составы электролитов и оптимальные условия электроосаждения.
В табл. 2 приведены значения свойств никелевых покрытий, таких как: выход по току, стабильность электролита и внутренние напряжения.
В табл. 3 приведены АСМ-изображения морфологии никелевых покрытий и значения шероховатостей для каждого АСМ-изображения.
При концентрации добавки изоникотиновой кислоты в электролите менее 0,5 г/л снижается степень блеска покрытий. Концентрация более 2,5 г/л нецелесообразно также из-за снижения степени блеска покрытий и скорости осаждения покрытий.
Таблица 1
<b>Состав электролита</b><b>и режимы</b><b>электролиза</b><b>               № электролита</b>
<b>Концентрации компонентов в электролите, г/л</b>
1
2
3
4
5
Сернокислый никель
280
280
280
280
280
Хлористый никель
60
60
60
60
60
Борная кислота
40
40
40
40
40
Изоникотиновая кислота
0,5
0,5
0,5
1
1
Пиколиновая кислота
3
4
5
3
4
Температура, °С
20
20
20
20
20
Катодная плотность тока, А/дм<sup>2</sup>
4-9
рН электролита
4-4,5
Таблица 2
<b>Свойства никелевых покрытий</b>
<b>Показатели</b>
1
2
3
4
5
Выход по току, %
84
70
73
70
89
Стабильность электролита, %
100
Внутренние напряжения, МПапри толщине 30 мкм
82
82
80
70
65
Таблица 3
<b>Морфология никелевых покрытий</b><b> № электролита</b>
<b>Показатели</b>
1
2
3
Шероховатость, мкм
19,0
15,7
14,8
АСМ-изображенияповерхности
<img file="00000001.jpg" he="35" wi="43" img-content="undefined" img-format="jpg" />
<img file="00000002.jpg" he="35" wi="49" img-content="undefined" img-format="jpg" />
<img file="00000003.jpg" he="35" wi="41" img-content="undefined" img-format="jpg" />
4
5
Шероховатость, мкм
22
27
АСМ-изображения поверхности
<img file="00000004.jpg" he="35" wi="35" img-content="undefined" img-format="jpg" />
<img file="00000005.jpg" he="35" wi="38" img-content="undefined" img-format="jpg" />