Исследование зависимости фильтрационных свойств закладочных автоклавных материалов на основе топливых шлаков от параметров закладочной смеси

УДК 622.257.1

А. В. Угляница, Т.В. Хмеленко, К.Д. Солонин

ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАВИСИМОСТИ ФИЛЬТРАЦИОННЫХ СВОЙСТВ ЗАКЛАДОЧНЫХ АВТОКЛАВНЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ТОПЛИВЫХ ШЛАКОВ ОТ ПАРАМЕТРОВ ЗАКЛАДОЧНОЙ СМЕСИ

В КузГТУ выполнены лабораторные исследования зависимости компрессионных свойств закладочных автоклавных материалов для вертикальных горных выработок на основе топливных шлаков от параметров закладочной смеси и её автоклавной обработки [1, 2, 3]. Однако требования нормативных документов обязывают производить закладку ликвидируемых вертикальных выработок не только безусадочным, но и водонепроницаемым материалом [4]. Поэтому при выборе автоклавного материала для закладки выработанного пространства шахтных стволов необходимо учитывать его фильтрационные свойства.

Настоящее исследование выполнялось с целью изучения фильтрационных свойств автоклавного материала, на основе дешёвого вяжущего из молотого шлака топливных предприятий Кузбасса и извести, и возможности получения водонепроницаемого автоклавного материала для закладки вертикальных горных выработок.

Известно, что на физико-механические свойства автоклавных материалов оказывают влияние параметры закладочной смеси: коэффициент основности Косн (соотношение, учитывающее содержание различных химических элементов, участвующих в образовании новых соединений); тип извести (гашеная известь, негашеная известь, сорт извести); водовяжущее отношение (ВВО); степень дисперсности составляющих смеси.

При выполнении данных экспериментальных исследований диапазоны изменения параметров закладочной смеси были приняты такими же как и при исследованиях по определению компрессионных свойств [1] . При этом коэффициент основности принимали в интервале Косн = 0,2^0,9; тип извести - кальциевая известь гашеная и негашеная 1 сорта; водовяжущее отношение в интервале ВВ0=0,4^0,8; степень дисперсности составляющих смеси: известь и молотый шлак фракций

0,08 или 0,16 мм.

Образцы автоклавного материала, на основе молотого шлака и извести изготавливали в лабораторном автоклаве АЛ. Параметры автоклавной обработки принимали следующими: выдержка образцов перед автоклавной обработкой - 4 часа; продолжительность подъёма давления водяного пара - 0,75 часа; выдержка образцов при максимальном давлении - 6 часов; продолжительность спуска давления до атмосферного - 5 часов. Максимальное давление водяного пара при автоклавной обработке принимали равным 0,9 МПа, поскольку при меньшем давлении автоклавный син-

тез практически не происходит, а создание более высокого давления в вертикальной горной выработке затруднительно. Указанные параметры автоклавной обработки являются рациональными и наиболее часто рекомендуемыми.

Для испытания применяли бетонные образцы-цилиндры с О = 150 мм и высотой Н = 150 мм. Отклонения для всех образцов не превышали ±0,5 мм.

Образцы изготавливали следующим образом: молотый шлак тщательно перемешивали с расчетным количеством извести и воды, приготовленную смесь помещали в цилиндрические металлические формы, после чего подвергали обработке в автоклаве.

Каждая серия, с учетом возможной отбраковки, состояла из 10 образцов. Если на поверхности образцов имелись трещины шириной более 0,1 мм, раковины размером более 5 мм или другие дефекты, связанные с плохим уплотнением смеси, эти образцы испытаниям не подвергали. Если число образцов, признанных негодными, составляло более двух, браковали всю серию.

Водонепроницаемость определяли по коэффициенту фильтрации в соответствии с ГОСТ 12730.5-84 «Бетоны. Методы определения водонепроницаемости». Для этого использовали специальную установку, в поворотных гнёздах которой крепились обоймы с образцами. Перед испытанием образцы выдерживали в помещении лаборатории до момента, пока изменение массы образца за сутки составляло менее 0,1 %. Зазор между приготовленными к испытаниям образцами и металлическими обоймами заливали расплавленным битумом. Перед началом испытаний проверяли образцы на надежность герметизации и дефективность путем оценки характера фильтрации воздуха.

К торцевой поверхности закреплённых обойм подавали воду по магистралям установки. Вода, применяемая для испытаний согласно ГОСТ 23732-79, была предварительно дезарирована путём кипячения более 1 ч и не содержала агрессивных и кольматирующих частиц.

Давление увеличивали ступенями по 0,1 МПа с выдержкой на каждой ступени 1 ч. Подъем давления прекращали при появлении фильтрата, и при достигнутом давлении определяли коэффициент фильтрации.

Для каждого образца измеряли количество профильтровавшейся воды 6 раз. Первое измерение проводили через 1 ч после начала фильтрации,

при этом прирост количества профильтровавшейся воды при трех последовательных измерениях с интервалом 30 мин не должен был превышать 20 %. Дальнейшие замеры производили каждые 30 мин.

Если при максимальном давлении 1,3 МПа не наблюдалась фильтрация в течение 96 ч, испытания прекращали.

Измерение количества фильтрата проводили объемным методом, собирая воду, прошедшую через образец.

Значение коэффициента фильтрации вычисляли по формуле

Кф = — к,

ф 5ТДР

где Кф -коэффициент фильтрации, см/с; 5 - толщина образца, см (5 = 15 см);

£ - площадь образца, см2 (£ = 177 см2); т - время, в течение которого измеряется объем фильтрата, с; АР = Р1 - Р2 - разность давления на входе Р1 и выходе Р2 из образца (Р1 принимают равным избыточному давлению в системе установки, а Р2 = 0 при условии свободного истечения фильтрата с поверхности образца); п - коэффициент, учитывающий вязкость воды при различной температуре (т. к. температура воды составляла 20о С, принимали п = 1,0); к - коэффициент, учитывающий влияние диаметра образца (т.к. диаметр образцов составляет Б = 15 см, принимали к = 1).

Если коэффициент фильтрации полученных образцов не превышал Кф < 1,2х10-1° см/с (0,001 м/сут), т. е. материал был водоупорным, то изменяли исследуемый параметры смеси, так чтобы коэффициент фильтрации увеличивался. Испытания проводили до получения не водоупорного материала. Если коэффициент фильтрации полученных образцов превышал Кф > 0,001 м/сут, т. е. материал был не водоупорным, то изменяли исследуемый параметры смеси, так чтобы коэффициент фильтрации уменьшался. Испытания про-

водили до получения водоупорного материала.

При исследовании влияния на фильтрационные свойства автоклавного материала типа извести первоначально были испытаны образцы, приготовленные из молотого шлака и негашеной извести с коэффициентом основности Косн = 0,8. При этом коэффициенты фильтрации испытанных образцов составляли Кф < 0,001 м/сут, то есть материал образцов являлся водоупором. Затем уменьшали коэффициент основности автоклавного материала Косн с шагом 0,1 до получения не водоупорного материала. Фрагмент результатов испытаний представлен в табл. 1. Графическая иллюстрация результатов исследования представлена на рис. 1.

Т аблица 1. Фрагмент результатов испытаний

Косн Кф, м/ сут Примечание

0,8 0,00007 Водоупор

0,7 0,00014 Водоупор

0,6 0,00049 Водоупор

0,5 0,00063 Водоупор

0,4 0,04092 Не водоупор

При испытании образцов, изготовленных из молотого шлака и гашёной извести, коэффициент основности смеси изменяли в интервале Косн = 0,6 ^ 1,6 с шагом 0,1. При этом все испытанные образцы не являлись водоупорами. Фрагмент результатов испытаний представлен в табл. 2. Графическая иллюстрация результатов исследования представлена на рис. 2.

Т аблица 2. Фрагмент результатов испытаний

К осн Кф, м/ сут Приме- чание

1 ,2 0,004 13 Не водоупор

1 ,3 0,003 63 Не водоупор

1 ,4 0,003 18 Не водоупор

Кф. м/сут 0.0025

0,0020

0.0015

0.0010

0.0005

0.0000

11

\з Ч. \

1 ,5 0,002 69 Не во-доупор

1 ,6 0,010 78 Не во-доупор

В дальнейших экспериментах применяли только негашеную кальциевую известь первого сорта.

При исследовании влияния водовяжущего отношения смеси ВВО на фильтрационные свойства автоклавного материала принимали водовяжущее отношение смеси ВВО, равным 0,4-0,8 с шагом 0,1, поскольку при меньших значениях не получается связного пластичного теста, необходимого для равномерного заполнения закладываемого объема, а при больших значениях получается очень жидкая суспензия.

Первоначально изготавливали образцы с водо-

0.2

0.4

0.6

0.8

Рис. 3. Зависимость коэффициента фильтрации Кф от коэффициента основности Косн и водовяжущего отношения ВВО: 1 - водовяжущее тно-шение ВВО = 0,4; 2 - водовяжущее отношение ВВО = 0,6; 3 - водовяжущее отношение ВВО = 0,7

Рис. 4. Зависимость коэффициента фильтрации Кф от коэффициента основности Косн и помола извести и шлака в смеси при ВВО=0,5: кривая 1 - И: Ш =0,16:0,16; кривая 2- И: Ш = 0,08 :

0,16; кривая 3- И: Ш = 0,08:0,08

вяжущим отношением ВВО равным 0,4 и минимальным коэффициентом основности Косн = 0,4. При этом автоклавный материал получался водоупорным. Затем увеличивали водовяжущее отношение ВВО и коэффициент основности Косн с шагом 0,1 до изменения фильтрационных свойств автоклавного материала (табл. 3). Графическая иллюстрация результатов исследования представлена на рис. 3.

Таблица 3. Фрагмент результатов испытаний

ВВО Косн К*, м/сут Примечание

0,4 0,4 0,00533 Не водоупор

0,4 0,5 0,00015 Водоупор

0,5 0,5 0,00063 Водоупор

0,6 0,5 0,00926 Не водоупор

0,6 0,6 0,00084 Водоупор

Таблица 4. Фрагмент результатов испытаний

Фракция извести Фракция шлака Косн Водовяжущее отношение Кф, м/сут Примечание

0,16 0,16 0,9 0,8 0,00019 Водоупор

0,16 0,16 0,8 0,7 0,00243 Не водоупор

0,16 0,16 0,8 0,5 0,00021 Водоупор

0,16 0,16 0,6 0,6 0,00035 Водоупор

0,16 0,16 0,6 0,7 0,00227 Не водоупор

0,16 0,16 0,5 0,5 0,00084 Водоупор

0,16 0,16 0,5 0,6 0,00221 Не водоупор

0,16 0,16 0,4 0,5 0,00237 Не водоупор

0,08 0,16 0,5 0,5 0,00025 Водоупор

0,08 0,16 0,4 0,5 0,00029 Водоупор

0,08 0,08 0,4 0,5 0,00034 Водоупор

0,08 0,08 0,4 0,8 0,00232 Не водоупор

0,08 0,08 0,3 0,5 0,00053 Водоупор

0,08 0,08 0,3 0,6 0,00246 Не водоупор

0,08 0,08 0,2 0,5 0,00089 Водоупор

0,08 0,08 0,2 0,6 0,00278 Не водоупор

0,7 0,6 0,00332 Не водоупор

0,7 0,7 0,00285 Не водоупор

0,7 0,8 0,00140 Не водоупор

0,7 0,9 0,00011 Водоупор

0,8 0,9 0,00089 Водоупор

Графическая иллюстрация результатов исследования представлена на рис. 3.

При исследованиях зависимости фильтрационных свойств автоклавного материала от степени помола негашеной извести и шлака в автоклавной смеси изготавливали образцы с соотношениями помола извести и шлака И : Ш = 0,16:0,16; 0,08:0,16 и 0,08:0,08, при этом водовяжущее отношение ВВО изменяли в интервале ВВО=0,5^0,8 (при таком ВВО тесто легко изготавливается и избыточная вода не оказывает влияния на механические свойства материала), а коэффициент основности в интервале Косн = 0,8^0,2. При получении не водоупорного материала изменяли параметры смеси до получения водоупора и наоборот. Фрагмент результатов испытаний представлен в табл. 4. Графическая иллюстрация фрагмента результатов исследования представлена на рис. 4.

Выполненные исследования зависимости фильтрационных свойств закладочных автоклавных материалов на основе топливных шлаков от параметров закладочной смеси позволили сделать следующие выводы.

1. Применение гашеной извести в закладочной смеси вместо негашеной не позволяет получать водоупорный автоклавный материал.

2. При увеличении водовяжущего отношения закладочной смеси для получения водоупорного материала необходимо увеличивать коэффициент основности автоклавного вяжущего.

3. Снижение тонкости помола извести и шлака в смеси от 0,16 до 0,08 мм позволяет снижать коэффициент основности смеси Косн от 0,5 до 0,3 при сохранении водоупорности автоклавного материала.

В табл. 5 приведены параметры шлакоизвестковых смесей, при которых образцы являлись водоупорами.

Таблица 5. Параметры шлако-известковых смесей, при которых образцы являлись водоупорами

ТУ* Косн Фракция извести Фракция шлака Водовяжущее отношение

0,8 0,16 0,16 0,5

0,7 0,16 0,16 0,5

0,6 0,16 0,16 0,5

0,5 0,16 0,16 0,5

0,5 0,16 0,16 0,4

0,6 0,16 0,16 0,6

0,9 0,16 0,16 0,7

0,9 0,16 0,16 0,8

0,5 0,08 0,16 0,5

0,4 0,08 0,16 0,5

0,4 0,08 0,08 0,5

0,3 0,08 0,08 0,5

0,2 0,08 0,08 0,5

Выполненные исследования позволили определить рациональные параметры закладочных автоклавных смесей на основе молотого шлака и извести для получения водонепроницаемого закладочного материала вертикальных горных выработок.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Исследование зависимости компрессионных свойств автоклавных закладочных материалов на основе топливных шлаков от параметров закладочной смеси/ Исаенко А. В. , Угляница А. В. // Вестник КузГТУ. 2011. № 1. С. 34 - 37.

2. Исследование зависимости компрессионных свойств автоклавных закладочных материалов на основе топливных шлаков от параметров их автоклавной обработки/ Исаенко А. В., Угляница А. В. // Вестник КузГТУ. 2011. № 2. С. 15 - 19.

3. Исследование компрессионных свойств закладочных автоклавных массивов/ Исаенко А. В., Угляница А. В. // Вестн. Тамбовского Университета. Сер. Естественные и технические науки. Тамбов Т.16. Вып.3. С. 981 - 986.

4. Инструкция о порядке ведения работ по ликвидации и консервации опасных производственных объектов, связанных с пользованием недрами. РД 07-291-99 / Федеральный горный и промышленный надзор России. - М.: ГУП НТЦ "Промышленная безопасность", 2002. - 17 с.

Авторы статьи

Угляница Андрей Владимирович, докт.техн.наук., профессор, декан факультета надземного и подземного строительства КузГТУ,

Хмеленко Татьяна Владимировна, канд.техн.наук., доцент каф. строительного производства и экспертизы недвижимости КузГТУ,

Солонин Кирилл Дмитриевич , студент КузГТУ (гр. ЭН -071), тел. 8-923-535-6655.

тел. 8-960-908-3225

тел. 8-913-404-5052