ПЛАВАЮЩИЙ МАГНИТ ДЛЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА
FLOATING MAGNET FOR MASS SPECTROMETER

Описание изобретения
Область техники, к которой относится изобретение
[0001] Настоящее изобретение относится к области магнитных спектрометров, в частности, к магнитным спектрометрам, использующим плавающую конструкцию.
Предпосылки изобретения
[0002] Масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ) является чрезвычайно мощной технологией для анализа поверхностей благодаря своей превосходной чувствительности, большому динамическому диапазону, очень высокой разрешающей способности масс-спектрометра и способности различать разные изотопы. Образец, который должен быть проанализирован, бомбардируют пучком ионов (т.е. пучком первичных ионов) для того, чтобы вытянуть ионы из образца (т.е. пучок вторичных ионов). Пучок вторичных ионов затем разделяют в соответствии с отношением массы к заряду каждого отдельного иона путем пропускания его через масс-спектрометр. Существует много типов спектрометров, включая магнитные секторные спектрометры, времяпролетные спектрометры и квадрупольные спектрометры.
[0003] В традиционном магнитном секторном масс-спектрометре ионы вытягиваются путем приложения электрического поля с высокой напряженностью между образцом и вытягивающим электродом, обычно путем приложения высокого напряжения к образцу. Ионы затем транспортируются к магнитному сектору и отклоняются магнитным полем перед тем, как удариться в детектор. В конструкциях с двойной фокусировкой содержится дополнительный электростатический сектор. Радиус электростатического сектора и радиус магнитных секторов рассчитывают таким образом, чтобы создать ахроматическую массовую дисперсию.
[0004] В масс-спектрометре с плавающей конструкцией ионы вытягиваются путем приложения электрического поля низкой напряженности, затем послеускоряются сквозь пролетную трубу спектрометра в направлении детектора путем приложения плавающего электрического потенциала, а именно электрического потенциала, достаточного для того, чтобы позволить ионам достигнуть детектора. Преимущества такой конструкции заключаются в том, что вытягивание вторичных ионов при низком напряжении избегает нарушения пучка первичных ионов, обеспечивая анализ с более высокой разрешающей способностью в боковом направлении.
[0005] Опубликованная международная патентная заявка WO 2005/008719 A2 относится к масс-спектрометру, переключающему полярность полюсных наконечников путем использования постоянного магнита. В этом конкретном раскрытии энергия, которая придается пучку ионов, придается в вытягивающей системе, и магнит в сборе используется лишь в качестве способа отклонения ионов. Целью конструкции магнита в сборе с вращающимся постоянным магнитом, расположенным снаружи вакуумной камеры, является устранение потребности в уплотнениях вращательного контакта на сквозных соединениях, ведущих в вакуумную камеру. Тем не менее эта конкретная конфигурация предотвращает возможность подачи (высокого) напряжения на магнит и, таким образом, предотвращает «плавание» всего масс-спектрометра.
[0006] Японская патентная заявка номер JPS58-204684 относится к электромагнитному устройству для масс-спектрометра. Электромагнитное устройство согласно этому документу спроектировано таким образом, чтобы выдерживать приложение любого произвольного (высокого) напряжения (от -3 кВ до +3 кВ) к полюсным наконечникам магнита. Это позволяет использовать низковольтный источник ионов. Тем не менее, в этом документе полюсные наконечники по отдельности установлены на раздельных изолирующих опорах, что затрудняет точное выравнивание полюсных наконечников и точное определение зазора между полюсными наконечниками.
[0007] Одним из наиболее распространенных решений для магнитных секторных масс-спектрометров является окружение вакуумной камеры, в которой движутся ионы с помощью электромагнита. Недостаток этого подхода заключается в необходимости большего зазора между полюсными наконечниками для размещения вакуумной камеры между полюсными наконечниками магнита. С увеличенным зазором однородность магнитного поля внутри магнита уменьшается из-за увеличения краевых областей магнитного поля. Кроме этого, возникает необходимость в больших обмотках для индуцирования электромагнитного поля или, для одинакового размера обмоток, нужно подавать больше тока. Это может привести к проблемам, связанным с нагревом. Второе решение заключается в размещении электромагнита в сборе внутри вакуумной камеры. Оно требует намного большую вакуумную камеру и имеет дополнительный недостаток, который заключается в необходимости размещения охлаждающего водяного контура внутри вакуумной камеры, что повышает сложность и стоимость системы. Таким образом, размещение электромагнита внутри вакуумной камеры приводит к техническим задачам, связанным с рассеиванием тепла.
Техническая задача
[0008] Техническая задача настоящего изобретения заключается в устранении по меньшей мере одного из недостатков, присутствующих в известном уровне техники.
Сущность изобретения
Техническое решение
Первым объектом настоящего изобретения является электромагнит в сборе, подходящий для масс-спектрометра, содержащий одно ярмо и два полюсных наконечника. Указанные полюсные наконечники содержатся в вакуумной камере и отделены друг от друга зазором между полюсными наконечниками, определяющим проход для заряженных частиц, которые должны быть отражены, таких как ионы. Указанное ярмо соединяет указанные два полюсных наконечника, образуя при этом магнитную цепь. Указанный электромагнит в сборе дополнительно содержит одну электрическую цепь для создания магнитного потока в указанной магнитной цепи. Указанный электромагнит в сборе примечателен тем, что указанные полюсные наконечники электрически изолированы от указанной электрической цепи и от указанного ярма с помощью первого электроизоляционного приспособления и электрически изолированы от указанной вакуумной камеры.
[0009] В предпочтительном варианте осуществления указанные полюсные наконечники обладают электрическим потенциалом, составляющим от 100 В до 10000 В или от -100 В до -10000 В.
[0010] В предпочтительном варианте осуществления указанные два полюсных наконечника установлены на первой поверхности металлической пластины, причем указанное первое электроизоляционное приспособление расположено на второй поверхности, противоположной указанной первой поверхности, указанной металлической пластины.
[0011] В предпочтительном варианте осуществления указанное первое электроизоляционное приспособление образует плоский поперечный профиль, толщина которого составляет от 400 мкм до 1000 мкм, предпочтительно 500 мкм.
[0012] В предпочтительном варианте осуществления второе электроизоляционное приспособление установлено между металлической пластиной и вакуумной камерой.
[0013] В предпочтительном варианте осуществления указанное второе электроизоляционное приспособление образует плоский поперечный профиль, толщина которого составляет от 20 мм до 40 мм, предпочтительно 28 мм.
[0014] В предпочтительном варианте осуществления указанная электрическая цепь содержит обмотку, намотанную вокруг по меньшей мере части указанного ярма.
[0015] В предпочтительном варианте осуществления указанный зазор между полюсными наконечниками составляет менее 10 мм, предпочтительно менее 6 мм и более предпочтительно составляет 5 мм или меньше.
[0016] В предпочтительном варианте осуществления указанный электромагнит в сборе дополнительно примечателен тем, что содержит по меньшей мере один магнитный шунт, который перпендикулярен проходу для заряженных частиц, которые должны быть отражены, и расположен рядом с указанной входной полюсной поверхностью указанного прохода, причем указанный по меньшей мере один магнитный шунт дополнительно содержит отверстие, выполненное таким образом, чтобы позволить заряженным частицам проходить.
[0017] В предпочтительном варианте осуществления угол α, образованный входной полюсной поверхностью указанного прохода и перпендикулярным участком основной траектории пучка заряженных частиц на пересечении указанной основной траектории и указанной входной полюсной поверхности, составляет от 44° до 54°, предпочтительно от 46° до 52°, более предпочтительно угол α равен 49°.
[0018] В предпочтительном варианте осуществления угол γ, образованный выходной полюсной поверхностью указанного прохода и перпендикулярным участком основной траектории пучка заряженных частиц на пересечении указанной основной траектории и указанной выходной полюсной поверхности, составляет от -47,5° до -57,5°, предпочтительно от -49,5° до -55,5°, более предпочтительно угол γ равен -52,5° относительно центрального луча.
[0019] В предпочтительном варианте осуществления угол β, образованный общим изгибом основной траектории пучка заряженных частиц, составляет от 65° до 100°, предпочтительно от 70° до 80°, более предпочтительно от 72° до 78°, еще более предпочтительно угол общего изгиба равен 75°.
[0020] Вторым объектом настоящего изобретения является применение электромагнита в сборе в качестве отражающего приспособления масс-спектрометра. Указанный электромагнит в сборе для указанного применения примечателен тем, что указанный электромагнит соответствует первому объекту настоящего изобретения.
[0021] Третьим объектом настоящего изобретения является масс-спектрометр, содержащий электромагнит в сборе, примечательный тем, что указанный электромагнит в сборе соответствует первому объекту настоящего изобретения.
[0022] В предпочтительном варианте осуществления указанный масс-спектрометр дополнительно содержит одну вытягивающую систему и примечателен тем, что потенциал вытягивания указанной одной вытягивающей системы представляет собой потенциал, составляющий от 50 В до 500 В.
Преимущества изобретения
[0023] Разделение энергии вторичных ионов между областью вытягивания и областью анализа позволяет свести к минимуму нарушение пучка первичных ионов, что позволяет осуществлять анализ с высокой разрешающей способностью в боковом направлении. Дополнительным результатом является анализ с большей чувствительностью из-за более эффективной транспортировки ионов в условиях большой энергии. Поскольку влияние хроматических аберраций на систему уменьшено, также получают более высокую разрешающую способность масс-спектрометра путем анализа ионов в условиях большой энергии. Поскольку полюсные наконечники находятся внутри вакуумной камеры, зазор между полюсами является небольшим, что приводит к полю более высокой напряженности для заданного возбуждения обмотки. Электромагнит имеет очень маленький размер. Это также значительно облегчает изготовление такого магнита в сборе за счет обеспечения точного выравнивания магнита и других элементов спектрометра относительно друг друга, что крайне важно для получения более однородных электромагнитных полей вокруг полюсных наконечников и, следовательно, для оптимизации отражения анализируемых частиц, таких как ионы.
Краткое описание графических материалов
[0024] Фиг. 1: схематическое представление электромагнита в сборе согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения.
[0025] Фиг. 2: поперечный разрез электромагнита в сборе согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения, выполненный через его срединную плоскость.
[0026] Фиг. 3: последовательность этапов способа изготовления электромагнита в сборе согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения.
[0027] Фиг. 4: вид из вакуумной камеры электромагнита в сборе согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения.
[0028] Фиг. 5: схема, обозначающая геометрию электромагнита в сборе, включая диапазон угла между полюсами, согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения.
Подробное описание
[0029] Следует понимать, что следующие признаки, раскрытые применительно к конкретному варианту осуществления, могут сочетаться с признаками других вариантов осуществления без каких-либо ограничений.
[0030] Следует понимать, что условные обозначения на фиг. 1 увеличены на 100. Условные обозначения тех же элементов на фиг. 2 увеличены на 200, на фиг. 4 – на 300 и на фиг. 5 – на 400.
[0031] Для того чтобы разработать масс-спектрометр, в частности, масс-спектрометр МСВИ, который сводит к минимуму нарушение пучка первичных ионов во время вытягивания вторичных ионов, должна быть предусмотрена плавающая конструкция спектрометра. На практике это означает, что элементы масс-спектрометра, составляющие пролетную трубу для ионов, включая полюсные наконечники электромагнита, должны обладать электрическим потенциалом, достаточным для способствования движению ионов от вытягивающей системы к детектору.
[0032] Масс-спектрометр МСВИ может представлять собой спектрометр с двойной фокусировкой.
[0033] Схематическое представление электромагнита в сборе 100 согласно предпочтительному варианту осуществления настоящего изобретения представлено на фиг. 1.
[0034] Магнитная цепь образована ярмом с U-образным сечением. Плечи U-образного сечения направлены к двум полюсным наконечникам. Электрическая цепь расположена в ярме, предпочтительно в основании U-образного сечения. Поскольку оба полюсных наконечника присоединены к источнику высокого напряжения (ВН), электрический изолятор присутствует между плечами U-образного сечения ярма и полюсными наконечниками. Электрический изолятор позволяет магнитному полю, созданному электрической цепью, расположенной в ярме, оказывать свое воздействие на полюсные наконечники и на проход или зазор, определенный между обоими полюсными наконечниками, сквозь который движутся анализируемые частицы.
[0035] В этой конструкции ярмо 110 и электрическая цепь 150, например, обмотка, отделены от полюсных наконечников 122, 124 с помощью электроизоляционного приспособления 170. Электроизоляционное приспособление 170 приспособлено для обеспечения эффективного прохождения магнитного потока от ярма к полюсным наконечникам 122, 124. Это позволяет обмотке 150 и ярму 110 находиться снаружи вакуумной камеры 160 и работать при потенциале Земли, в то время как полюсные наконечники 122, 124 расположены внутри вакуумной камеры 160 и работают при в общем произвольном высоком напряжении (ВН).
[0036] Электроизоляционное приспособление 170 позволяет прикладывать высокое напряжение к полюсным наконечникам 122, 124, не создавая помех для других компонентов масс-спектрометра.
[0037] Ярмо 110 и электрическая цепь 150 могут содержаться в камере, которая не проиллюстрирована, под атмосферным давлением.
[0038] Электроизоляционное приспособление 170 может состоять из любых материалов, известных специалисту в качестве электрических изоляторов. Например, могут использоваться композитные полимерные материалы.
[0039] Принцип, лежащий в основе этого подхода, заключается в том, что магнитный поток передается через электроизоляционное приспособление 170, в то время как высокое напряжение не передается через указанное электроизоляционное приспособление 170.
[0040] Во втором варианте осуществления настоящего изобретения описан электромагнит в сборе 200 с металлической пластиной 290. На фиг. 2 представлен вид в поперечном разрезе плавающего магнита (источник высокого напряжения не показан), выполненном через его срединную плоскость, согласно этому варианту осуществления.
[0041] Полюсные наконечники 222, 224 установлены на одной и той же стороне металлической пластины 290. На противоположной стороне указанной металлической пластины 290 находится первый электрический изолятор 272, который электрически изолирует полюсные наконечники 222, 224 и металлическую пластину 290 от ярма 210 и обмотки 250. Таким образом, указанный первый электрический изолятор 272 электрически изолирует первую область вакуумной камеры, которая расположена между ярмом 210 и полюсными наконечниками 222, 224.
[0042] Металлическая пластина 290 изготовлена из немагнитного материала, такого как немагнитная нержавеющая сталь.
[0043] Указанный первый электрический изолятор 272 предпочтительно изготовлен из полиэфирэфиркетона или каптона.
[0044] Указанный первый электрический изолятор 272 является тонким, его толщина составляет от 400 мкм до 1000 мкм, предпочтительно от 450 мкм до 750 мкм, более предпочтительно 500 мкм. Эта относительно небольшая толщина является достаточной для электрического изолирования полюсных наконечников 222, 224 и металлической пластины 290 от ярма 210 и обмотки 250. Небольшая толщина необходима для обеспечения достаточной передачи магнитного потока от обмотки 250 к полюсным наконечникам 222, 224.
[0045] Для обеспечения лучшего электрического изолирования полюсных наконечников 222, 224 от вакуумной камеры 260 предпочтителен второй электрический изолятор 274.
[0046] Указанный второй электрический изолятор 274 может иметь плоский поперечный профиль с равномерной толщиной, причем толщина больше равномерной толщины первого электрического изолятора 272.
[0047] Указанный второй электрический изолятор 274 применяется во второй области вакуумной камеры 260, которая не находится в контакте с полюсными наконечниками 222, 224.
[0048] Указанный второй электрический изолятор 274 применяется между металлической пластиной 290 и вакуумной камерой 260, точнее между металлической пластиной 290 и запорным элементом вакуумной камеры 260. Другими словами, указанный второй электрический изолятор 274 обеспечивает электрическую изоляцию между металлической пластиной 290 и вакуумной камерой 260.
[0049] Указанный второй электрический изолятор 274 толще указанного первого электрического изолятора 272, поскольку он не расположен в первой области вакуумной камеры, а именно между ярмом и полюсными наконечниками.
[0050] Указанный второй электрический изолятор 274 имеет толщину от 20 мм до 40 мм, и она может составлять 20 мм, 21 мм, 22 мм, 23 мм, 24 мм, 25 мм, 26 мм, 27 мм, 28 мм, 29 мм, 30 мм, 31 мм, 32 мм, 33 мм, 34 мм, 35 мм, 36 мм, 37 мм, 38 мм, 39 мм и 40 мм, предпочтительно 28 мм.
[0051] Металлическая пластина 290 является частью вакуумной камеры 260, предпочтительно – одного из ее запорных элементов, и является электропроводящей для того, чтобы выдерживать высокое напряжение.
[0052] Предпочтительно уплотнительные приспособления присутствуют между вторым изолятором 274 и вакуумной камерой 260. Они могут иметь разные поперечные профили, например, могут иметь форму кольцевых уплотнений (также известных как уплотнительное кольцо). Они могут быть изготовлены из золота, индия, материала Viton  (вид каучука) или любого другого подходящего материала.
[0053] Предпочтительно металлическая пластина 290 может быть присоединена ко второму электрическому изолятору 274 посредством вакуумной пайки. Это устраняет потребность в любых уплотнительных приспособлениях между этими двумя компонентами.
[0054] В третьем варианте осуществления настоящего изобретения описан способ 5 изготовления электромагнита в сборе 100, 200. Последовательность этапов указанного способа представлена на фиг. 3.
[0055] Металлическая пластина 290 позволяет с точностью изготавливать конструкцию магнита в сборе. Действительно, на первом этапе 10 этого процесса полюсные наконечники устанавливают, например, приваривают, на одну и ту же поверхность металлической пластины, а именно на первую поверхность металлической пластины. На втором этапе 20 процесса электроизоляционное приспособление применяют к поверхности металлической пластины, противоположной указанной первой поверхности, а именно электроизоляционное приспособление применяют ко второй поверхности. На третьем и последнем этапе 30 процесса металлическую пластину, спроектированную с полюсным наконечником на первой поверхности и с электроизоляционным приспособлением на второй поверхности, противоположной первой поверхности, соединяют с ярмом, которое содержит электрическую цепь, подходящую для создания магнитного потока в магнитной цепи, которая была образована соединением ярма и двух полюсных наконечников. Такая электрическая цепь может представлять собой обмотку, намотанную вокруг ярма.
[0056] Изоляция дополнительно оптимизируется путем использования, например, уплотнительных приспособлений, таких как кольцевые уплотнения, для продолжительной фиксации электроизоляционного приспособления между вакуумной камерой и воздушной камерой.
[0057] Другим способом оптимизации изоляции является соединение металлической пластины со вторым электрическим изолятором посредством вакуумной пайки.
[0058] Приваривание полюсных наконечников к металлической пластине позволяет точно выравнивать магнит относительно других элементов, содержащихся в спектрометре, что крайне важно для получения наиболее однородного электромагнитного поля вокруг полюсных наконечников и, следовательно, оптимизации отражения анализируемых частиц, таких как ионы. Для реализации сварки на этапе после механической обработки полюсных наконечников и металлической пластины создают группу стержней и пазов.
[0059] В общем, зазор между полюсными наконечниками составляет менее 10 мм, предпочтительно менее 6 мм.
[0060] Зазор между полюсными наконечниками предпочтительно равен 5 мм, что позволяет использовать электромагнит в сборе 100, 200 с магнитными полями до 0,8 Тл.
[0061] Зазор между полюсными наконечниками может быть уменьшен до 2 мм для того, чтобы выдерживать магнитные поля более высокой напряженности или требовать меньшую силу тока обмотки.
[0062] Окончательную механическую обработку точной формы полюсных наконечников выполняют только после сварки, что обеспечивает наилучшие возможные механические допуски и что предотвращает смещение из-за деформации и/или движения полюсных наконечников во время сварки.
[0063] Для улучшения работы анализаторов заряженных частиц было предусмотрено использование ограничителя поля, также называемого магнитным шунтом 395. Функция магнитного шунта 395 заключается в способствовании созданию резкой отсечки между областью нулевого поля снаружи электромагнита в сборе и областью магнитного поля внутри электромагнита 300.
[0064] Магнитный шунт 395 имеет плоский поперечный профиль, который содержит отверстие 397 для пропускания заряженных частиц (ионов). Диаметр указанного отверстия 397 составляет приблизительно 5 мм.
[0065] Толщина плоского поперечного профиля магнитного шунта 395 составляет приблизительно 10 мм. В любом случае толщина плоского поперечного профиля магнитного шунта 395 должна быть достаточной для отсечки магнитного поля.
[0066] Полюсные наконечники отделены друг от друга зазором между полюсными наконечниками, определяющим проход 330 для заряженных частиц, таких как ионы, которые должны быть отражены. Полюсные наконечники являются удлиненными относительно одной оси 336 удлинения, как указано на фиг. 4, причем проход определен зазором между полюсными наконечниками и направлен вдоль той же оси 336 удлинения.
[0067] Магнит дополнительно содержит одну входную полюсную поверхность 332 и одну выходную полюсную поверхность 334. Указанная входная полюсная поверхность 332 и указанная выходная полюсная поверхность 334 имеют плоские поперечные профили, способствующие однородности электромагнитного поля. Выходная полюсная поверхность 334 расположена на стороне, обращенной к фокальной плоскости пучка заряженных частиц (ионов). В этой конфигурации магнитный шунт 395 закреплен на металлической пластине (не показана на фиг. 4), указанный магнитный шунт 395 перпендикулярен указанному проходу или указанной оси 336 удлинения и находится вблизи указанной входной полюсной поверхности 332. Магнитный шунт 395 параллелен входной поверхности полюсных наконечников. Магнитный шунт 395 обладает плавающим потенциалом.
[0068] Использование плавающей конструкции спектрометра обеспечивает высокое пропускание пучка вторичных ионов через спектрометр. В масс-спектрометре МСВИ, содержащем плавающий магнит в сборе, как описано выше, вторичные ионы вытягиваются при низком напряжении (в диапазоне от 50 В до 500 В), что, таким образом, сводит к минимуму нарушение пучка первичных ионов. Послеускорение вызвано ускоряющим потенциалом, который находится в диапазоне от 1 кВ до 10 кВ.
[0069] Это приводит к улучшению фокусировки из-за более высоких ускоряющих напряжений, что дополнительно приводит к получению высокой разрешающей способности масс-спектрометра.
[0070] Параметры масс-спектрометра выбраны таким образом, чтобы свести к минимуму размер магнита в сборе и одновременно обладать большим диапазоном применительно к масс-обнаружению. Из этих параметров геометрию установки можно настроить путем регулировки угла входной полюсной поверхности, угла выходной полюсной поверхности и угла общего изгиба оптической оси. Эти различные углы представлены на фиг. 5.
[0071] Оптимальная конфигурация масс-спектрометра, применительно к получению наилучшей разрешающей способности масс-спектрометра, при применении плавающего электромагнита согласно описанному изобретению, достигается в случае соблюдения одного или всех из следующих трех углов:
- угла α, образованного входной полюсной поверхностью 432 прохода и перпендикулярным участком основной траектории 438 пучка заряженных частиц (ионов) на пересечении указанной основной траектории 438 и указанной входной полюсной поверхности 432. Обычно указанный угол α составляет от 44° до 54°, предпочтительно от 46° до 52°. В одном примере указанный угол α равен 49°.
- угла γ, образованного выходной полюсной поверхностью 434 прохода и перпендикулярным участком основной траектории 438 пучка заряженных частиц (ионов) на пересечении указанной основной траектории 438 и указанной выходной полюсной поверхности 434. Обычно указанный угол γ составляет от -47,5° до -57,5°, предпочтительно от -49,5° до -55,5°. В одном примере указанный угол γ равен -52,5°.
- угла β, образованного общим изгибом основной траектории 438 пучка заряженных частиц (ионов). Обычно указанный угол β составляет от 65° до 100°, предпочтительно от 70° до 80°, более предпочтительно от 72° до 78°. В одном примере указанный угол β равен 75°.
[0072] Полюсные наконечники масс-спектрометра могут иметь разные формы, обычно применяемые специалистом в данной области техники. Также могут присутствовать части магнита для корректировки краевого электромагнитного поля и, таким образом, экранирования оптической системы масс-спектрометра.