СПОСОБ ДИАГНОСТИКИ ЭФФЕКТА ИЗМЕНЕНИЯ ЗНАКА ВЕКТОРА РАЗОРИЕНТИРОВКИ ВДОЛЬ МЕЖБЛОЧНЫХ ГРАНИЦ В НАНОТОНКИХ КРИСТАЛЛАХ
METHOD TO DIAGNOSE EFFECT OF MISALIGNMENT VECTOR SIGN CHANGE ALONG UNIT-TO-UNIT BORDERS IN NANOTHIN CRYSTALS

Изобретение относится к области электронно-микроскопического исследования структуры нанотонких кристаллов и может быть использовано для диагностики границ разориентации в наноматериалах.
Исследования разориентировок решетки на различных этапах формирования межблочных границ (Bolotov I.E., Kolosov V.Yu. and Malkov V.В. Electron Microscopy Investigation of Crystals Based on Bend-Contour Arrangement 3. Formation of Subgrain Boundaries in Dislocation-Free Crystals of Selenium // Phys. Stat. Sol. (a). 1986. V.95. P.377-383), проведенные с помощью метода изгибных контуров (Bolotov I.E., Kolosov V.Yu. Investigation of Crystals Based on Bend-Contour Arrangement // 1 Relationship between Bend-Contour Arrangement and Bend Geometry // Phys. Stat. Sol (a). 1982. V.69, №1. P.85-96), позволили установить, что межблочные границы являются границами кручения с изменяющимся вдоль границы модулем вектора разориентировки . При этом вопрос об изменении знака вектора разориентировки  оставался открытым. Между тем, наличие границ разориентации в кристаллах существенно влияет на их структурно-чувствительные свойства и, следовательно, возможность обнаружения зарождения и развития границ разориентации в наноматериалах, в том числе и в нанотонких кристаллах, изучение кристаллогеометрии границ разориентации имеет практическое значение.
Задача настоящего изобретения заключается в разработке способа электронно-микроскопической диагностики границ разориентации в наноматериалах.
1
1
1
2
2
2
n
n
n
1
1
1
2
2
2
n
n
n
1
1
1
2
2
2
n
n
n
n-k-l
n-k-l
n-k-l
n-k
n-k
n-k
n-k+l
n-k+l
n-k+l
Для решения поставленной задачи заявленный способ диагностики включает: получение последовательности электронно-микроскопических изображений нанотонкого кристалла с межблочной границей в темном поле в рефлексах hkl, hkl, … hkl; анализ взаимного расположения пар изгибных экстинкционных контуров hkl, hkl, …, hkl в соседних блоках нанотонкого кристалла, и при выявлении изменения порядка чередования пар изгибных контуров hkl, hkl, …, hkl в соседних блоках на парах изгибных контуров с индексами hkl, hkl, hkl диагностируют эффект изменения знака вектора разориентировки вдоль межблочной границы в нанотонком кристалле.
1
1
1
2
2
2
n
n
n
n
n
n
n-k-l
n-k-l
n-k-l
n-k
n-k
n-k
n-k+l
n-k+l
n-k+l
Сущность заявленного способа диагностики заключается в следующем. Любой изгибной экстинкционный контур является геометрическим местом точек на электронно-микроскопическом изображении нанотонкого кристалла, где соответствующая изгибному контуру плоскость кристалла находится в отражающем положении. В связи с этим, анализируя взаимное расположение пар изгибных экстинкционных контуров hkl, hkl, …, hkl в соседних блоках нанотонкого кристалла, можно отмечать положение и разориентировку плоскостей кристалла с одним и тем же индексом (hkl) в соседних блоках нанотонкого кристалла. Изменение порядка чередования пар изгибных экстинкционных контуров hkl, hkl, hkl в соседних блоках нанотонкого кристалла означает изменение знака вектора разориентировки вдоль границы в нанотонком кристалле.
n-k-l
n-k-l
n-k-l
n-k
n-k
n-k
n-k+l
n-k+l
n-k+l
n-k-l
n-k-l
n-k-l
n-k
n-k
n-k
n-k+l
n-k+l
n-k+l
n-k-l
n-k-l
n-k-l
n-k
n-k
n-k
n-k+l
n-k+l
n-k+l
На фиг.1 схематично представлено положение изгибных контуров на электронно-микроскопическом изображении кристалла с межблочной границей в правой части. Как следует из фиг.1,а, изгибные экстинкционные контуры с одним и тем же индексом hkl, hkl, hkl на границе претерпевают разрыв, образуя пары контуров, смещенные относительно друг друга. Смещение контуров происходит из-за различия углов наклона плоскостей кристалла с одним и тем же индексом hkl, hkl, hkl в соседних блоках. На фиг.1,б схематично представлено сечение нанотонкого кристалла в плоскости границы. На данном рисунке видно, что углы наклона плоскостей кристалла с индексами hkl, hkl, hkl различны, а разность этих углов для плоскостей кристалла с разными индексами имеет различные по знаку значения.
Таким образом, новый технический результат, достигаемый заявленным способом, заключается в возможности обнаружения эффекта изменения знака вектора разориентировки и указания участка нанотонкого кристалла, на котором этот эффект имеет место.
1
1
n-k-l
n-k-l
n-k-l
2
2
n-k
n-k
n-k
3
3
n-k+l
n-k+l
n-k+l
Осуществление заявленного способа иллюстрируется следующим образом. Электронно-микроскопические изображения нанотонкого кристалла с границей, вышедшей на фронт роста, знак вектора разориентировки а вдоль которой изменяется, представлены на фиг.2. Как можно видеть на фиг.2,а в области кристалла, где знак вектора разориентировки  «положительный» (AB), изгибной контур блока A hkl отстает от соответствующего контура блока B, что иллюстрируется темнопольным изображением кристалла в рефлексе , (фиг.2,б). В области (AB), где разориентировка решетки близка к нулю, контуры hkl расположены друг над другом, что подтверждается темнопольным изображением кристалла в рефлексе  (фиг.2,в). В области кристалла, где знак  «отрицателен» (AB) изгибной контур блока A hkl опережает соответствующий контур блока B, о чем свидетельствует темнопольное изображение кристалла, полученное в рефлексе  (фиг.2,г).
Заявленный способ электронно-микроскопической диагностики позволяет обнаруживать эффект изменения знака вектора разориентировки и границы разориентации в наноматериалах.