СПОСОБ КОГЕРЕНТНОЙ ЭЛЕКТРОННОЙ ТОМОГРАФИИ
COHERENT ELECTRON TOMOGRAPHY METHOD

Изобретение относится к области полупроводниковых диагностических технологий, к кристаллографии и петрографии, в частности к анализу кристаллических наноразмерных гетероструктур с помощью электронного томографа с управляемой когерентностью, позволяющего бесконтактно определять толщину и число межплоскостных атомных нанослоев полупроводниковых кристаллических гетероструктур и картирования ориентации кристаллитов для исследования динамических процессов и фазовых переходов.
Известен способ трехмерной поверхностной томографии с использованием высокоразрешающего когерентного сканирующего туннельного микроскопа. Измерительный зонд микроскопа имеет расщепленное надвое острие металлической иглы и позволяет определять пространственные неоднородности через измерение сигнала интерференции волн электронной плотности туннельного тока с исследуемой наноповерхности (патент US №7526949, МПК G01B 5/28).
Однако несмотря на то что данный способ позволяет исследовать профиль проводящей наноповерхности с атомарным разрешением, он не может измерить структуру в глубину даже на несколько нанометров.
Известен способ трехмерной электронной томографии (см. патент WO №2009092372, МПК А61В 6/03; H01J 35/00). Электронная томография позволяет получать трехмерную (3D) структурную информацию об объекте исследования. Набор двумерных изображений, полученных под разными углами съемки, используется для трехмерной реконструкции объекта. Электронная томография находит применение при изучении строения клеток, макромолекул, полупроводников, нанотрубок.
Однако данный метод, используя в качестве информационного сигнала рассеянные электроны, позволяет лишь визуализировать исследуемый объект, но не позволяет обнаружить кристаллические свойства материала и его гетероструктуру.
Известен способ электронной голографии, который позволяет визуализировать электрическое поле вблизи исследуемого электропроводящего нанообразца (John Cumings, A.Zettl, M.R.McCartney, J.C.H.Spence. Phys. Rev.Lett., v.88, 056804, 2002). Электронная голография позволяет определить величину и пространственное распределение электрического поля вблизи отдельной многостенной углеродной нанотрубки в процессе полевой (автоэлектронной) эмиссии.
Однако данный способ позволяет исследовать взаимодействие только с наноповерхностью и не отражает объемные структурные свойства вещества.
Наиболее близким к заявляемому является метод электронной обратно-рассеянной дифракции (EBSD) (Valerie Randle (University of Wales, Swansea, UK) and Olaf Engler (Los Alamos National Laboratory, USA). Introduction to texture analysis: macrotexture, microtexture and orientation mapping. CRC PRESS. 2000; www.Oxford Instruments.corn), включающий сканирование поверхности кристалла когерентным электронным пучком (пучком электронов с постоянной энергией), детектирование волн электронной плотности в дальней зоне с помощью двумерного фосфоресцирующего экрана для каждой пространственной точки поверхности кристалла и определение межплоскостных кристаллографических расстояний в кристалле по дифракционной картине, используя соотношения Брегга, а поперечные размеры кристаллитов для поликристаллических материалов по пространственному изменению дифракционных картин при сканировании электронного пучка.
Однако данный способ хоть и позволяет определить межплоскостные расстояния в кристаллах, но не в состоянии определить толщину или число межплоскостных нанослоев, а также анализировать кристаллические гетероструктуры.
Задачей изобретения является возможность определения локальной толщины межплоскостных атомных параметров в гетерослоях кристаллов и картирования ориентации кристаллитов с возможностью диагностики их толщины.
Технический результат заключается в возможности определения локальных межатомных параметров гетерослоев в кристаллах при зондировании электронным пучком с управляемой когерентностью волн электронной плотности.
0
0
Поставленная задача решается тем, что в способе когерентной электронной томографии для определения межплоскостных кристаллографических параметров в объемных наноструктурных кристаллах, включающем сканирование поверхности кристалла сфокусированным когерентным электронным пучком с постоянным ускоряющим напряжением V, детектирование двумерного поперечного распределения отраженных дифракционных волн де-Бройля λ электронной плотности в дальней зоне для каждого пространственного положения электронного пучка на поверхности кристалла, согласно решению уменьшают длину хроматической когерентности волн де-Бройля путем увеличения ширины непрерывного спектра электронных волн де-Бройля Δλ зондирующего электронного пучка за счет увеличения уровня шумового разброса энергии электронов в пучке при подаче дополнительной шумовой модуляции напряжения с амплитудой ΔV, изменяющейся до значения, соответствующего уменьшению вдвое контрастности двумерного поперечного распределения отраженных волн электронной плотности в дальней зоне, при этом локальная толщина кристаллографических слоев Т определяется из соотношения:
межплоскостное кристаллографическое расстояние:
а число межплоскостных кристаллографических слоев N соответствует целой части от выражения:
0
0
где: V и ΔV - постоянное и шумовое ускоряющее напряжение в вольтах; h - постоянная Планка; m - масса электрона; е - заряд электрона; λ- длина волны де-Бройля в нм; d - межплоскостное расстояние в нм; w - ширина полосы Кикучи, L - расстояние от зондируемого кристалла до поверхности фосфоресцирующего детектора.
0
0
0
-3
-3
Изобретение поясняется чертежами, на фиг.1. представлена блок-схема устройства для определения межплоскостных параметров объемных гетерокристаллов и картирования ориентации кристаллитов на основе измерения дифракционных картин электронной плотности при сканировании электронным пучком с управляемой когерентностью, на фиг.2 - изображена схема измерения межплоскостных параметров кристалла при дифракции волн де-Бройля электронов для фиксированного положения электронного пучка относительно поверхности зондируемого кристалла, на фиг.3. - двумерные дифракционные картины волн электронной плотности при зондировании кристалла кремния электронным пучком с максимальной хроматической когерентностью (а) при ускоряющем напряжении V=20 кВ, а (б) и (в) - уменьшение контрастности дифракционной картины при зондировании электронным пучком с частичной хроматической когерентностью при ΔV/V=10 и ΔV/V=510 соответственно,
где:
1 - электронная пушка;
2 - ускоряющий электрод;
3 - электронный пучок;
4 - высоковольтный источник постоянного напряжения;
5 - высоковольтный источник шумового напряжения;
6 - первая конденсорная электронная линза;
7 - диафрагма;
8 - вторая конденсорная электронная линза;
9 - объективная диафрагма;
10 - магнитоотклоняющие катушки, управляющие сканированием электронного пучка;
11 - объективная электронная линза;
12 - исследуемый кристаллический объект;
13 - дифрагирующий электронный пучок;
14 - фосфоресцирующий экран с фотодетекторной матрицей;
15 - персональный компьютер;
16 - вакуумная система.
Способ осуществляется следующим образом.
0
0
Электронная пушка 1 формирует электронный пучок 3, энергия в котором регулируется с помощью ускоряющего электрода 2, на который подается определенное значение постоянного напряжения V с высоковольтного источника постоянного напряжения 4, управляемого с персонального компьютера 15. Регулируемый источник шумового высоковольтного напряжения 5 осуществляет шумовую амплитудную модуляцию ускоряющего напряжения при подаче шумового напряжения на управляющие электроды в источнике 4. С помощью первой 6 и второй 8 конденсорных электронных линз, а также диафрагмы 7 и объективной диафрагмы 9 формируется моноскоростной (когерентный) электронный пучок 3, который с помощью магнитоотклоняющих катушек 10 может пространственно сканироваться. Объективная электронная линза 11 фокусирует электронный пучок 3 на исследуемом кристаллическом объекте 12, а отраженные когерентные волны дифрагирующего электронного пучка 13 детектируются с помощью двумерного фосфоресцирующего экрана с фотодетекторной матрицей 14, расположенной в дальней зоне дифракции на расстоянии L от кристалла, при этом L много больше длины волны де-Бройля. Двумерное распределение интенсивности фосфоресцирующего света, пропорциональное плотности электронных полей, детектируется охлаждаемой ПЗС фотодиодной матрицей, и контрастная картина дифракции фиксируется и анализируется с помощью компьютера 15. С помощью компьютера осуществляется управление постоянным ускоряющим напряжением V в источнике 4, а также величиной высоковольтного шумового напряжения ΔV, создаваемого источником 5. Электронный пучок 3 и исследуемый кристаллический объект 12 находятся в высоком вакууме, создаваемом в системе 16 с помощью вакуумных насосов.
Методическую основу способа измерения межплоскостных кристаллографических параметров на основе определения фазовых задержек в трехмерных структурах при зондировании когерентным электронным пучком составляет интерференционный эффект, возникающий при рассеянии волн де-Бройля от периодических атомных плоскостей в кристаллах. В квантовой теории известно (Матвеев А.Н. Атомная физика. М.: Высшая школа, 1989. С 56-59), что квантовые частицы (например, электроны) обладают волновыми свойствами, при этом длина волны де-Бройля определяется из соотношения:
0
0
где - λ- длина волны де-Бройля в нм; Р - импульс электрона; h - постоянная Планка; V- ускоряющее напряжение в вольтах; m - масса электрона; е - заряд электрона, при этом частота определяется из соотношения:
где Е - энергия электрона. При постоянной энергии квантовых частиц волны де-Бройля являются когерентными. При отражении от межатомных плоскостей в кристалле наблюдается интерференция волн де-Бройля от трехмерных периодических структур. Такие волновые эффекты используются, например, в рентгеноструктурном анализе при дифракции рентгеновских когерентных волн в кристаллах при выполнении условий Брегга (Bragg W.L. Nature, 1942, V.149, P.470). Если для диагностики трехмерных структур использовать волны с частичной хроматической когерентностью, то в интерференционный сигнал будут вносить вклад только волны, отраженные от периодических пространственных слоев общей толщиной, определяемой длиной хроматической (продольной) когерентности зондирующего излучения. Такой принцип для оптических волн с управляемой длиной продольной когерентности в суперлюминесцентных светодиодах впервые позволил определить фазовую задержку и соответственно величину модовой дисперсии оптических волноведущих систем (см. патент РФ №2308012, МПК G01M 11/02).
0
Используя волновую электронно-оптическую аналогию, управление частичной хроматической когерентностью волн де-Бройля в зондирующем электронном пучке 3 предлагается осуществлять с помощью введения шумового разброса электронов по энергиям (скоростям), подавая кроме постоянного напряжения V на ускоряющий электрод 2 шумовое напряжение с регулируемой амплитудой ΔV. При этом корреляционные свойства шума должны удовлетворять условию, что время корреляции шума должны быть много меньше постоянной времени фосфоресцирующего экрана с фотодетекторной матрицей 14.
При облучении двумерной кристаллической поверхности пространственно когерентным электронным пучком с характерными длинами волн де-Бройля в соответствии с соотношением (4) в дальней зоне возникает так называемое дифракционное спекл-поле, вследствие интерференции отраженных волн электронной плотности, при этом контрастность спекл-полей будет стремиться к максимуму. Если толщина зондируемого кристаллического объекта существенно больше длины волны, то при дифракции в таких трехмерных кристаллах возникают фазовые задержки рассеянных волн, которые будут отражаться на контрастности интерференционной картины в дальней зоне. При зондировании кристалла электронным пучком с длиной когерентности волн электронной плотности, соизмеримой с общей толщиной межплоскостных атомных поверхностей или толщиной гетерослоя в кристаллитах, то контрастность дифракционного поля будет уменьшена вдвое.
0
Из выражения для длины волны де-Бройля электрона при ускоряющем напряжении V из соотношения (4) и частоты из соотношения (5) и их связи через фазовую скорость волн υ, а также связи скорости электронов с фазовой скоростью волн υ нетрудно получить соотношение, определяющее длину хроматической когерентности волн электронной плотности:
0
c
0
-3
4
Оценки показывают, что если ΔV/V=10, то L достигает 12,3 нм при ускоряющем напряжении V=10 В.
В нерелятивистском приближении скорость электронов определяется из выражения:
В квантовой теории из соотношения неопределенностей Гейзенберга для электрона нетрудно получить соотношение:
,
0
0
0
-3
4
тогда если разброс продольной скорости электронов Δυ/υ=ΔV/V=10, то неопределенность координаты Δz достигает величины 12,3 нм при ускоряющем напряжении V=10 вольт, таким образом, степень хроматической (продольной) когерентности волн де-Бройля электрона определяется соотношением неопределенностей. Используя дифракцию когерентных волн де-Бройля на кристаллах можно для фиксированного пространственного положения пучка электронов определить межплоскостной кристаллографический период для каждой ориентации по ширине полос Кикучи, определяемых в соответствии с соотношением (2), из условий дифракции Брегга, как показано на фиг.2. При дифракции Брегга (для малых углов Брегга sinθ≈θ) должно выполняться соотношение, которое следует из геометрических параметров на фиг.2:
Изменяя уровень амплитуды шумового ускоряющего напряжения ΔV до значения, соответствующего уменьшению контрастности дифракционной картины вдвое, возможно определение локальной толщины кристаллографических слоев, а данной пространственной точке кристалла и числа межатомных кристаллографических плоскостей из соотношения (1) и (3).
Результаты апробации метода представлены на фиг.3 для случая максимальной хроматической когерентности волн де-Бройля (а) и управляемой уменьшающейся хроматической когерентности при увеличении шумового напряжения ΔV (б) и (в).