СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО ПОРОХА
METHOD OF PREPARING PELLET POWDER

Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия и малокалиберной артиллерии.
Известны способы получения СФП, заключающиеся в получении порохового лака в водной среде в присутствии растворителя (например, этилацетата), диспергировании его на сферические частицы заданного размера при действии эмульгатора (мездрового клея, желатина или других ПАВ), обезвоживании диспергированных частиц (при получении плотных гранул) и последующей отгонки растворителя [1-3]. Полученные по данному способу пороха являются высоко- и среднедисперсными (фракция не более 0,7-0,8 мм) и не обеспечивают баллистических характеристик метательных зарядов, например, малокалиберной артиллерии.
Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ получения СФП [5], включающий приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами (ВТО) совместно с дифениламином, водной суспензией технического углерода и этилацетатом (ЭА), диспергирование лака на сферические частицы и удаление ЭА при нагревании смеси до 92-94°С, отличающийся тем, что с целью повышения эффективности за счет снижения интенсивности газообразования пороха в начальный период его сгорания, концентрация суспензии составляет 1 мас.ч. сажи на 8-10 мас.ч. воды, а первоначальное удаление ЭА в количестве 70-75% ведут со скоростью 0,4-1,2 л/с на кубический метр смеси.
Полученный таким образом порох имеет требуемую плотность только в пределах фракционного состава не более 0,7-0,8 мм. Недостатком способа является невозможность получения плотного СФП с диаметром гранул 1,0-3,0 мм, обеспечивающего баллистические характеристики, например, в охотничьем патроне «Магнум» с массой дробового снаряда до 50 г.
Задачей изобретения является получение плотного СФП с диаметром гранул 1,0-3,0 мм.
Технический результат достигается тем, что в способе получения СФП, включающем приготовление порохового лака в водной среде при перемешивании пироксилина или его смеси с ВТО совместно с дифениламином и ЭА, диспергирование порохового лака на сферические частицы и удаление ЭА при нагревании смеси до 92-94°С, с целью получения плотных гранул с диаметром 1,0-3,0 мм в смесь после диспергирования вводят 0,1-0,3 мас.ч. СФП того же состава с размером гранул 0,2-0,8 мм по отношению к 1 мас.ч. пироксилина или его смеси с ВТО, перемешивают в течение 20-40 мин, вводят обезвоживатель - соль, удаляют ЭА, порох промывают, фракционируют с получением фракции 1,0-3,0 мм, графитуют и сушат.
Управление размером сферических частиц, в частности достижение диаметра до 3,0 мм в рамках штатного водно-дисперсионного процесса, является новой и достаточно сложной задачей. Для получения гранул диаметром 1,0-3,0 мм необходимо корректировать вязкость порохового лака. При низковязком лаке получаются высокодисперсные гранулы пороха; вязкий лак разбивается на гранулы нефиксированных размера и формы. Для сохранения требуемых размеров и форм предлагается вводить СФП того же состава с размером гранул менее размеров получаемого СФП с целью компенсации снижения вязкости частиц лака при подъеме температуры до обезвоживания, до отгонки и для адсорбции «высаливаемого» ЭА при вводе обезвоживающей соли, тем самым исключая изменение формы частиц или вторичное диспергирование. После завершения процесса формирования введенный СФП отделяется фракционированием. Фактически, вводимый СФП является ВТО, но отличается стадией процесса, на которой вводится, и глубиной переработки. Согласно расчетам введение 0,1-0,3 мас.ч. СФП равносильно снижению модуля по ЭА на 0,2-0,85 в зависимости от свойств нитратцеллюлозного сырья. Эти величины компенсируют снижение вязкости частиц диспергированного лака при повышении температуры до температур обезвоживания, отгонки и воздействии «высаливаемого» ЭА при вводе обезвоживателя.
Размер гранул 0,2-0,8 мм определяется необходимостью дальнейшего фракционирования, т.е. отделения от целевой фракции (1,0-3,0 мм). Эти гранулы находятся постоянно в технологическом цикле формирования СФП.
Очевидно, что предлагаемое техническое решение приемлемо и для случая использования баллиститной массы, которая дополнительно к пироксилину включает НГЦ [4].
В таблице приведены примеры выполнения способа получения СФП в пределах граничных условий и за их пределами по известному варианту.
Таблица.Технологические параметры осуществления способа
Наименование показателя
Пример 1
Пример 2
Пример 3
Пример 4
Пример 5
Прототип
Модуль по воде
4
4
4
4
4
4
Модуль по ЭА
1,8
2,0
3,5
3,5
1,5
3.5
Количество вводимого СФП, мас.ч.
0,1
0,2
0,3
0,4
0,05
Размер гранул вводимого СФП, мм
0,2-0,4
0,4-0,63
0,63-0,8
0,63-0,8
0,2-0,4
-
Перемешивание с СФП, мин
20
30
40
50
10
-
Дозировка Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>, мас.% (к воде)
2,0
4,0
6,0
7,0
1,5
-
Характеристики пороха
Диаметр гранул, мм
2,5-3,0
1,5-2,5
1,0-1,5
1,0-2,0
0,7-0,9
0,4-0,63
Выход, %
50
63
70
-
-
-
Плотность, г/см<sup>3</sup>
1,58
1,59
1,60
1,43
1,60
1,40
Насыпная плотность, г/см<sup>3</sup>
0,94
0,95
0,97
0,83
0,97
0,80
Баллистические характеристики в охотничьем патроне «Магнум» с массой дробового снаряда 50 г
Масса метательного заряда, г
2,90
2,89
2,87
2,70
2,54
2.60
Скорость дробового снаряда, V<sub>10</sub>, м/с, средняя
326
327
325
319
321
321
Среднее максимальное давление пороховых газов,Р<sub>m.ср.</sub>, МПа
64,9
65,2
63,4
91,2
90,7
94,3
Требования НД к патрону «Магнум» с длиной гильзы 76 мм: V<sub>10</sub><sub>ср</sub> не менее 315 м/с, Р<sub>m.ср</sub> не более 90 МПа
Пример 1. В реактор объемного типа, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, заливается 12 л воды, загружается 3 кг пироксилина или его смеси с ВТО и 5,4 л ЭА. Смесь нагревается до 68°С и перемешивается 15 минут. Затем загружается 0,09 кг мездрового клея. После диспергирования вводится 0,3 кг (0,1 мас.ч.) СФП того же состава с размером гранул 0,2-0,4 мм и дисперсия перемешивается 20 минут. Затем вводится 0,24 кг (2 мас.%) обезвоживателя - (сульфата натрия). Температура повышается до 75-94°С и осуществляется удаление ЭА отгонкой. В дальнейшем порох промывается, фракционируется на фракцию 1,0-3,0 мм и сушится.
Остальные образцы изготавливаются аналогично при постоянной загрузке пироксилина (баллиститной массы) 3 кг. Примеры 2-5 (см. таблицу) отличаются от примера 1 размером гранул, количеством вводимого СФП и соответствующими технологическими параметрами (модуль по ЭА, продолжительность перемешивания, дозировка сульфата натрия).
3
Из данных таблицы видно, что СФП, изготовленные по заявленным режимам (примеры 1-3), имеют диаметр гранул 1,0-3,0 мм при насыпной плотности 0,94-0,97 г/см, что обеспечивает баллистические характеристики в охотничьем патроне «Магнум». При этом с увеличением модуля по ЭА, размеров гранул вводимого СФП и дозировки сульфата натрия продолжительность перемешивания (адсорбции ЭА) увеличивается. Выход целевой фракции 1,0-3,0 мм составляет 50-70%. Изготовление пороха за пределами граничных условий (примеры 4,5) приводит к получению более пористых или более мелких гранул, которые сгорают более дегрессивно, что вызывает рост давления пороховых газов выше указанных норм.
Уменьшение количества вводимого СФП менее 0,1 мас.ч. по отношению к пироксилину или его смеси с ВТО, малая продолжительность (пример 5) приводит к недостаточной адсорбции «высаливаемого» ЭА из дисперсионной среды при вводе обезвоживателя (сульфата натрия) и, как следствие, потере формы и размера гранул получаемого СФП. Увеличение количества вводимого СФП более 0,3 мас.ч. нецелесообразно, так как все «высаливаемое» количество ЭА связывается, происходит избыточное перераспределение ЭА из лаковых частиц, препятствующее их уплотнению при обезвоживании.
3
Таким образом, предлагаемый способ изготовления СФП обеспечивает получение по водно-дисперсионной технологии плотных крупных гранул с диаметром 1,0-3,0 мм и насыпной плотностью не менее 0,94 г/см.
ЛИТЕРАТУРА
1. Патент США №3824108, Кл. С06В 21/12, 1974.
2. Авт. Св. СССР №1727375, МКИ С06В 21/00.
3. Патент США №2915519, Кл. С06В 21/12, 1959.
4. Сферические пороха/ Ю.М.Михайлов, Н.М.Ляпин, В.Ф.Сопин и др.// Черноголовка: ИПХФ РАН, 2003. - С.22.
5. Патент РФ №1806462, МКИ С06В 21/00 (прототип).