ПРОМЫШЛЕННЫЙ ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Предлагаемая полезная модель относится к приборам для анализа состава веществ, а именно к промышленным газовым хроматографам, предназначенным для качественного и количественного анализа состава технологических газовых сред на потоке и/или в организованных газовых выбросах промышленных предприятий, и может быть использована на предприятиях топливно-энергетического комплекса, нефтяных и газовых промыслах, а также в геологоразведке для контроля содержания растворенных газов в буровых растворах, на флоте - для контроля состава газовой среды в резервуарах для хранения и транспортировки сжатых, сжиженных газов, нефте- и химпродуктов и в других случаях, когда требуется контроль состава газовых сред.
Известен промышленный газовый хроматограф, содержащий резервуар с газом носителем, например гелием, во внутреннем объеме которого размещен анализатор, включающий соединенные между собой блок переключателей потоков газа-носителя и пробы анализируемой среды, блок хроматографических колонок и блок детектора, вход газа-носителя, размещенный внутри резервуара с газом-носителем и соединенный с блоком переключения потоков, вход анализируемой среды, размещенный вне резервуара с газом-носителем и выход газа-носителя и пробы анализируемой среды, размещенный вне резервуара с газом-носителем, соединенный с блоком детектора, при этом резервуар с газом-носителем соединен с блоком переключения потоков через вход газа-носителя, а корпус резервуара с газом-носителем является защитной оболочкой анализатора /1/.
Данный промышленный газовый хроматограф за счет размещения всех конструктивных составных частей анализатора внутри резервуара с газом-носителем позволяет обеспечить защиту газа-носителя от загрязнений компонентами окружающей среды, предотвратить потери газа-носителя и повысить устойчивость потока газа-носителя.
Кроме того, в данном промышленном хроматографе за счет размещения блоков анализатора в резервуаре с газом-носителем, у которого корпус является защитной оболочкой анализатора, и непосредственно в среде газа-носителя, который одновременно выполняет функции защитного газа, позволяет исключить отдельные резервуары высокого давления для газа-носителя и защитного газа, что приводит к повышению надежности и безопасности эксплуатации такого хроматографа, а также расширению
эксплуатационных возможностей хроматографа за счет увеличения возможностей оптимального размещения хроматографа вблизи контролируемых объектов.
Однако, с другой стороны, в таком промышленном газовом хроматографе размещение конструктивных частей анализатора в резервуаре с газом-носителем обуславливает попадание газовыделений конструкции в поток газоносителя, поступающего на вход анализатора, а необходимость перезаправок резервуара газом-носителем из-за его потерь через аналитический контур обуславливает недостаточный межрегламентный ресурс работы хроматографа. Все это, в итоге, приводит к снижению точности анализа пробы среды с помощью данного хроматографа.
Известен также ближайший по конструктивному выполнению, технической сущности и достигаемому эффекту к заявляемому хроматографу (промышленный) газовый хроматограф, включающий герметичный резервуар с газом-носителем, например гелием, во внутреннем объеме которого размешен анализатор, включающий соединенные между собой блок клапанов (блок переключения потоков газоносителя и пробы анализируемой среды), аналитическая и сравнительная хроматографические колонки и блок детектора, вход газа-носителя, размещенный внутри резервуара с газом-носителем и соединенный с блоком переключения потоков, вход анализируемой среды, размещенный вне резервуара с газом-носителем и выход газа-носителя, соединенный с блоком детектора, при этом анализатор включает также расположенные во внутреннем объеме резервуара насос-побудитель расхода газа-носителя, соединенный с входом газа-носителя и хроматографическими колонками и два фильтра поглотителя, при этом насос-побудитель соединен с входом газа-носителя через блок переключения потоков и первый фильтр-поглотитель и с хроматографическими колонками, выход газа-носителя размещен во внутреннем объеме резервуара и соединен с блоком детектора через второй фильтр-поглотитель и электронный блок, размещенный во внутреннем объеме резервуара с газом-носителем /2/.
Известный промышленный газовый хроматограф - прототип по сравнению с предыдущим аналогом позволяет увеличить межрегламентный ресурс работы и точность анализа за счет исключения перезаправки газом-носителем резервуара, потерь газа-носителя и его очистки внутри резервуара от компонентов пробы, а также газовыделений конструкции в потоке газа-носителя, поступающего на вход анализатора, вследствие введения в циркуляционный контур анализатора насоса-побудителя расхода газа носителя и двух фильтров поглотителей.
Недостатком известного промышленного газового хроматографа -прототипа является невозможность проведения анализов проб компонентов сложного состава с использованием различных сорбентов, вследствие наличия в анализаторе хроматографа только одной аналитической
хроматографической колонки для анализов компонентов пробы анализируемой среды и связанным с ней одним дозирующим объемом, а также - невозможность обеспечения требуемого качества контроля за проведением технологического цикла анализа в целом, обусловленная совмещением электронным блоком без исключения всех функций управления. Все это, в итоге, приводит к сужению функциональных возможностей хроматографа.
При этом наличие в блоке хроматографических колонок анализатора второй сравнительной колонки, а также наличие детектора в виде двухплечевого катарометра, включающего сравнительную и измерительную ячейки, отдельный вход для газа-носителя и выполнение дозирующего объема в виде резервуара, соединенного трубопроводами с блоком клапанов способствует усложнению конструкции хроматографа и увеличению вероятности течи пробы в соединениях дозирующего объема, приводящей также к снижению чувствительности хроматографа.
Кроме того, соединение внешних кабельных вводов связи с ЭВМ и питания хроматографа непосредственно с резервуаром с газом-носителем также может вызвать искрение при подключении электропитания к хроматографу и, следовательно, привести к увеличению вероятности проникновения взрыва в атмосферу сквозь щели соединений, что также снижает взрывозащищенность данного хроматографа.
Техническим результатом предлагаемой полезной модели является расширение ее функциональных возможностей за счет обеспечения анализов проб сложного состава и совершенствования контроля за проведением технологического цикла анализа путем перераспределения функций управления между периферийными устройствами хроматографа, электронным блоком и ЭВМ, расположенной как на близких, так и удаленных расстояниях от хроматографа, а также упрощение конструкции хроматографа, вследствие упрощения анализатора и уменьшения количества трубопроводов, и повышении взрывозащищенности хроматографа за счет размещения мест соединения кабелей связи с ЭВМ и электропитания в дополнительную взрывонепроницаемую оболочку и создания щелевой взрывозащиты в местах сопряжения последней с резервуаром газа-носителя.
Технический результат достигается тем, что в промышленном газовом хроматографе, содержащем герметичный резервуар с газом-носителем, во внутреннем объеме которого размещен анализатор, включающий соединенные между собой блок клапанов, аналитическую хроматографическую колонку и детектор, вход газа-носителя, соединенный с блоком клапанов, выход газа-носителя, два поглотительных фильтра, один из которых расположен перед входом газа-носителя, а другой - перед его выходом, насос газа-носителя, пробоотборный насос и дозирующий объем, соединенный с блоком клапанов и электронный блок, а также размещенные
вне резервуара с газом-носителем и соединенные с блоком клапанов вход и выход анализируемой среды, внутренние соединительные трубопроводы хроматографа, кабель связи с ЭВМ и кабель питания, согласно полезной модели, он снабжен, по крайней мере, еще одной, аналитической хроматографической колонкой и, по крайней мере, еще одним дозирующим объемом, выполненным, как и первый, в виде дозирующей трубопроводной петли, а электронный блок выполнен в виде блока управления на базе микропроцессора, соединенного через общий внутренний заданный интерфейс с периферийными блоками управления насоса газа-носителя, насоса пробоотборного, блока клапанов, аналитических (хроматографических) колонок и детектора и - через внешний заданный при этом, резервуар с газом-носителем снабжен дополнительным узлом ввода, выполненным в виде взрывонепроницаемой оболочки и соединенным с резервуаром с газом-носителем с образованием взрывонепроницаемых щелей, а кабели связи с ЭВМ и питания введены через узел ввода.
Кроме того, каждая аналитическая (хроматермографическая) колонка выполнена в виде микронасадочной хроматермографической колонки, снабженной нагревательными элементами в виде коаксиальных намоток со слоем высокотемпературного клея, например ВК-8, размещенных по всей длине колонки, и датчиками температур, установленными на их концах.
Внутренние соединительные трубопроводы хроматографа и дозирующие трубопроводные петли выполнены из пластичного химически инертного материала, например из фторопласта.
2
Электронный блок управления соединен с ЭВМ по внешнем}' интерфейсу типа RS 485 или RS 232 C, а с блоками управления исполнительных устройств - через общий внутренний интерфейс типа IС.
Узел ввода хроматографа выполнен в виде съемного цилиндра соединенного с основанием резервуара с образованием взрывонепроницаемых щелей заданной максимальной ширины и минимальной длины.
Наличие в газовом хроматографе двух и более аналитических хроматермографических колонок и соответствующего им числа дозирующих объемов позволяет обеспечить проведение нескольких анализов компонентов одной и той же отбираемой пробы с использованием различных сорбентов в разных колонках, а, следовательно, проанализировать пробы исследуемой среды различных сложных составов. Это, в свою очередь, приводит к расширению функциональных возможностей хроматографа по сравнению с прототипом.
Указанное выполнение электронного блока и его соединений с ЭВМ обеспечивает программное управление всеми стадиями технологического процесса анализа от ЭВМ, находящейся как на близком, так и удаленном расстоянии от хроматографа. При этом соединение блока управления
2
электронного блока с ЭВМ по внешнему интерфейсу типа RS 484 и/или RS 232 C, а с удаленными периферийными блоками управления через общий внутренний интерфейс типа IС обеспечивает получение сигналов управления от ЭВМ по заданному протоколу связи в соответствии с заданной пользователем ПЭВМ методикой анализа. Все это приводит к улучшению контроля за проведением технологического цикла анализа и, следовательно, также к расширению функциональных возможностей хроматографа.
Снабжение резервуара с газом-носителем узлом ввода, в котором размещены входы кабелей электропитания и связи и его выполнение позволяют по сравнению с прототипом повысить взрывозащищенностъ хроматографа за счет заключения электрических контактов во взрывонепроницаемую оболочку и создания щелевой взрывозащиты, обеспечивает защиту от проникновения взрыва в атмосферу сквозь щели соединений в случае возникновения искры при подключении электропитания.
Указанное выполнение аналитических хроматографических колонок обеспечивает возможность использования колонок для более высоких температур, требуемых некоторыми сорбентами, вследствие обеспечения монолитности намотки, улучшающей ее качество и снижающей вероятность межвитковых замыканий. Все это также способствует расширению функциональных возможностей хроматографа.
Выполнение трубопроводов хроматографа и дозирующей петли из указанного материала, позволяет снизить адсорбцию пробы на стенках трубопроводов и, следовательно, потери компонентов пробы, что также повышает чувствительность хроматографа и, следовательно, способствует расширению его функциональных возможностей по сравнению с прототипом.
Указанное выполнение узла ввода и его соединение с резервуаром с газом-носителем позволяет обеспечить требуемую щелевую защиту согласно допускаемым ГОСТом параметров и, следовательно, способствует повышению взрывозащищенности по сравнению с прототипом.
Таким образом, сравнение заявляемого промышленного газового хроматографа с прототипом показало, что он отличается от последнего конструктивным выполнением анализатора и резервуара с газом-носителем, и, следовательно, соответствует критерию «новизна».
Применение предлагаемого промышленного газового хроматографа на предприятиях топливно-энергетического комплекса и нефтегазовых промыслах для аналитического контроля технологических потоков, а также в геологоразведке для контроля содержания растворенных газов в буровых растворах, на флоте - для контроля состава газовой среды в резервуарах для хранения и транспортировки сжатых, сжиженных газов и в других областях промышленности для контроля газовых сред, особенно сложного
состава, дает возможность считать, что он соответствует критерию «промышленная применимость».
Предлагаемый промышленный газовый хроматограф изображен на чертежах, где
на фиг.1 представлена газовая схема хроматографа;
на фиг.2 - общий вид промышленного газового хроматографа (в аксонометрии);
на фиг.3 - чертеж узла ввода и его соединений с резервуаром с газом-носителем по сечению А-А фиг.2;
на фиг.4 - схема связи исполнительных узлов хроматографа с ЭВМ, показывающая электрические и логические каналы связи.
Предлагаемый промышленный газовый хроматограф содержит герметичный резервуар 1 с газом-носителем, например гелием, во внутреннем объеме 2 которого расположен анализатор, вход 3 газа-носителя, выход 4 газа-носителя, два поглотительных фильтра 5, 6, насос 7 газа-носителя, пробоотборный насос 8, и дозирующие объемы 9, 10, а также размещенные вне резервуара 1 с газом-носителем вход 11 и выход 12 пробы анализируемой среды, внутренние соединительные трубопроводы 13 анализатора (см. фиг.1), кабели связи 14 с ЭВМ и электропитания (см. фиг. 3).
При этом анализатор включает соединенные между собой блок клапанов 15. две и более аналитических хроматографических колонок, например две, 16. 17 и детектор 18.
Вход 3 газа-носителя, насос 7 газа-носителя, пробоотборный насос 8, дозирующие объемы 9, 10, вход 11 и выход 12 пробы анализируемой среды соединены с блоком клапанов 15.
Один из поглотительных фильтров 5 расположен перед входом 3 газа-носителя, а другой 6 - перед выходом 4.
Блок 15 клапанов состоит из системы клапанов К1 -К9 (см. фиг. 1).
Каждая хроматографическая колонка 16, 17 выполнена в виде микро насадочной хроматермографической колонки, снабженной нагревательными элементами (на черт. не указаны) в виде коаксиальных намоток со слоем высокотемпературного клея ВК-8, размещенных на ее поверхности по всей длине и датчиками температур, установленными на их концах (на черт. не указаны).
Детектор выполнен в виде микрокатарометра с одной измерительной ячейкой содержащей датчик температуры и нагревательный элемент корпуса детектора (на черт. не указаны), размещенными на внутренних поверхностях ячейки детектора 18.
Дозирующие объемы 9, 10 выполнены в виде трубопроводной петли, соединенной с блоком 15 переключения клапанов.
Дозирующий объем 9 соединен с пробоотборным насосом через клапан К4 блока переключения клапанов 15, с аналитической колонкой 16 через клапан К7. Насос газа-носителя соединен с аналитическими
хроматографическими колонками 16, 17 через клапан К2 и К8. Вход 11 для пробы анализируемой среды соединен через клапан КЗ с дозирующимн объемами 9, 10.
Пробоотборный насос 8 соединен с входом пробы для анализируемой среды - через дозирующие объемы 9, 10 через клапан КЗ и с выходом 12 для сброса пробы анализируемой среды - через клапан К9 блока переключения клапанов 15. При этом клапаны К7 и К8, К6 и К3, К2 и К8, К1 и К8, К7 и К4, К3 и К6, К9 и К4, К5 и К8 блока переключения клапанов 15 соединены между собой (см. фиг. 1).
2
Электронный блок содержит блок управления 21, выполненный на базе микропроцессора, соединенный с периферийными блоками управления 22, 23, 24, 25 соответственно, насоса - газа-носителя, блока клапанов, аналитических колонок и детектора через внутренний интерфейс типа IC и с ЭВМ через интерфейс типа RS 485 и/или RS 232 C (см. фиг.4).
На основании 26 резервуара с газом-носителем, установлен запорный вентиль 27 для перезаправки газом-носителем (см. фиг.2, 3).
Резервуар выполнен в виде взрывонепроницаемой оболочки из кожуха и основания 26 и рассчитан на рабочее давление до 10 атм. и имеет внутренний объем 24 куб. дм.
Вход для проб анализируемой среды и выход для ее сброса выполнены проходящими через стенку основания резервуара, которые в месте их прохождения выполнены с герметичными разъемами.
Оболочка снабжена узлом ввода 28, в котором осуществляется соединение с хроматографом кабеля связи с ЭВМ и кабеля электропитания. Узел ввода 28 выполнен в виде центральной съемной части цилиндрической формы на основании 26, и соединенным с кожухом с образованием взрывонепроницаемых щелей заданной максимальной ширины и минимальной длины.
Трубопроводы хроматографа и трубопроводы дозирующих объемов выполнены из пластичного, химически инертного материала, например фторопласта.
Предлагаемый промышленный хроматограф работает следующим образом.
Принцип действия данного промышленного газового хроматографа основан на дискретном вводе пробы в поток газа-носителя, например гелия, разделении компонентов пробы на слое выбранного сорбента в аналитической хроматографической колонке и преобразовании вещественного сигнала выходящих из колонки компонентов в электрический сигнал детектором, передаче сигнала на блок управления, который преобразует информацию о концентрации компонентов в условные цифровые отсчеты и передает их на (удаленную) ЭВМ по заданному интерфейсу типa RS 484 или RS 232 C (по выбору).
Работа хроматографа после включения и выхода на режим включает следующие стадии (см. фиг.1):
1. Отбор пробы анализируемой среды пробоотборным насосом 8.
2. Компрессия - уравнивание давления пробы в дозирующих петлях 9 и 10 и давления, создаваемого насосом газа-носителя 7.
3. Ввод пробы: осуществляется потоком газа - носителя, создаваемым насосом 7 через один или оба дозирующих объема 9, 10, в зависимости от программно заданной методики в колонку (колонки) 16, 17.
4. Анализ пробы исследуемой среды: разделение пробы на компоненты с помощью выбранного сорбента соответственно на аналитических колонках 16, 17 и их детектирование.
5. Преобразование сигнала детектора в электронном блоке:
преобразование информации о концентрации компонентов пробы и передача данных анализа на ЭВМ в виде последовательности цифровых отсчетов амплитуды.
6. Завершение анализа: заправка насоса газом-носителем из внутреннего объема резервуара 1 с очисткой в фильтре 5 и сброс остатка пробы в дренаж (или в источник анализируемой среды) и возврат на исходную стадию.
3
После включения хроматографа все управление узлами производится по задаваемым программно командам с внешней ЭВМ. С открытием клапана К1 блока клапанов включается насос газа-носителя. Поршнем насоса газ-носитель через поглощающий фильтр 5 и клапан К1 затягивается до 50 смгаза-носителя (при давлении в резервуаре до 3 атм.) из внутреннего объема газа-носителя, находящегося в резервуаре 1. Газ-носитель, проходя через фильтр поглотитель 5, освобождается от примесей, попавших в него вследствие газовыделений конструкции, и поступает в цилиндр насоса газа-носителя. Заданное количество поступившего в цилиндр газа-носителя определяется моментом остановки поршня насоса, который задается программой через периферийный блок управления насоса и центральный блок управления. После заполнения насоса газом-носителем клапан К1 закрывается и открываются клапан К8. Насосом газ-носитель подается в аналитическую колонку и затем на детектор 18. Из детектора через фильтр поглотитель 6, в котором поглощаются примеси, попадающие в газ-носитель из аналитической колонки, через газовый выход 4 возвращается во внутренний объем 2 резервуара 1.
На этой стадии температура колонки составляет ~40°С, на этой же стадии происходит продувание примесей оставшихся от предыдущего анализа, а также стабилизация температуры колонок и детектора.
По истечении времени выхода на режим по команде ЭВМ производится отбор пробы пробоотборным насосом 8. От источника пробы, присоединенного к герметичному газовому разъему 12 проба через клапан КЗ и дозирующие петли 9 и 10 затягивается в пробоотборный насос 8.
3
Объем пробы, отбираемый насосом, обеспечивает промывку дозирующих объемов и коммуникаций многократным объемом с целью устранения следов предыдущих проб и получения представительной пробы в дозирующем объеме. Программируемая скорость отбора пробы составляет 0÷0,255 см/сек.
После отбора достаточного для анализа количества пробы клапан КЗ закрывается, после чего проба изолируется в дозирующих объемах.
Открытием клапана К5 давление пробы в дозирующих объемах уравнивается с давлением газа-носителя.
С одновременным открытием клапана К7 поток газа-носителя выносит пробу из дозирующих петель 9 или 10 через клапан К6 или К7 в аналитические колонки 16 или 17 в зависимости от конкретной методики анализа, предусматривающей разделение компонентов пробы на данной колонке с использованием того или иного сорбента.
Поступившая в аналитические колонки 16, 17 проба разделяется на слое сорбента в потоке газа-носителя на компоненты, которые, поступая в измерительную ячейку детектора измеряются, а затем попадают вместе с газом-носителем через фильтр поглотитель 6, где они поглощаются, что исключает их попадание в газ-носитель на выходе внутри резервуара.
Электрические сигналы детектора, поступая в электронный блок, преобразуются в информационные сигналы о концентрации компонентов, которые затем центральным блоком управления передаются на удаленную ЭВМ.
По окончании разделения компонентов открывается клапан К9 и оставшаяся в пробоотборном насосе часть пробы сбрасывается через клапан К9 и выход 12 в дренаж или в источник анализируемой среды. При этом насос газа-носителя 7 вновь заправляется газом-носителем из внутреннего объема резервуара через фильтр- поглотитель 5 и клапан К1.
После этого клапан К9 закрывается и в зависимости от программы хроматограф выключается или возвращается в состояние, описанное на первой стадии.
Управление всеми процессами осуществляется автоматически, согласно программе.
Функции оператора по управлению хроматографом сводятся к заданию номера исполняемой методики, количеству выполняемых анализов и временному графику их выполнения. Результаты анализов сохраняются в ЭВМ в форме протоколов, содержащих сведения о методике, дате и времени выполнения анализа и результаты анализа - наименования компонентов и их концентрации.
Блок управления электронного блока по определенному протоколу по каналу связи с выбранным интерфейсом RS 485 или RS 232 C получает сигналы управления в соответствии с заданной пользователем ЭВМ методикой анализа, анализирует данные от датчиков исполнительных узлов
хроматографа, запускает цепочки команд управления узлами и контролирует их исполнение. Кроме того, в процессе разделения компонентов пробы блок управления преобразует информацию о концентрации компонентов в условные цифровые отсчеты и передает их на удаленную ЭВМ.
Монтаж хроматографа осуществляется следующим образом. Хроматограф устанавливается непосредственно на контролируемый объект или вблизи него с помощью крепежных приспособлений 31 на корпусе 26. Анализируемый газ подается на хроматограф через трубопровод минимальной длины и диаметра, присоединяемый к герморазъему 32. Кабели связи с ЭВМ и электропитания вводятся через втулки 30 и 29 узла ввода (фиг.2). Кабели электрически подключаются с помощью клеммных соединителей 33 (см. фиг.3). Крышка узла ввода крепится винтами.
Таким образом, предлагаемый промышленный газовый хроматограф по сравнению с прототипом позволяет расширить его функциональные возможности за счет обеспечения анализов проб сложного состава и совершенствования контроля за проведением технологического цикла анализа путем перераспределения функций управления между периферийными устройствами хроматографа, электронным блоком и ЭВМ, расположенной как на близких, так и удаленных расстояниях от хроматографа, а также упрощении конструкции хроматографа, вследствие упрощения анализатора и уменьшении количества трубопроводов, и повышении взрывозащшценности хроматографа за счет размещения мест соединения кабелей связи с ЭВМ и электропитания во взрывонепроницаемую оболочку и создания щелевой взрывозащиты в местах сопряжения последней с резервуаром газа-носителя.