СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИОБИЯ (V) ИЗ ФТОРСОДЕРЖАЩЕГО ВОДНОГО РАСТВОРА
EXTRACTION METHOD OF NIOBIUM (V) FROM FLUORINE-CONTAINING WATER SOLUTION

Способ сорбции ниобия (V) из водного раствора относится к области извлечения веществ с использованием сорбентов и может быть использован в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков.
4
Известно применение ионообменных смол для переработки растворов комплексных (с HF) анионов ниобия [Р.Рипан и И.Читяну. Неорганическая химия. Том 2. Химия металлов. М.: «Мир». 1972. С.183]. С этой целью применяют сильно основные аниониты с последующим элюированием ниобия раствором NHCl и НСl.
Недостатком способов является то, что не исследована сорбция фторниобатов из водных растворов на анионите марки АМ-2б.
Наиболее близким техническим решением является способ извлечения ниобия (V) из фторсодержащего водного раствора [Лебедева К.Б. Иониты в цветной металлургии. М., Металлургия, 1975, с.186-191], включающий сорбцию путем контакта раствора и анионита.
Недостатком способа является то, что не исследована сорбция фторниобатов из фторсодержащих водных растворов на анионите марки АМ-2б.
Задачей, на решение которой направлено заявленное изобретение, является нахождение оптимальных условий для быстрого и эффективного способа извлечения анионов ниобия (V) из фторсодержащего водного раствора.
Техническим результатом, который может быть достигнут при осуществлении изобретения, является эффективность процесса сорбции ниобия (V) из водного раствора.
2
3
2
2
3
3
Этот технический результат достигается тем, что в известном способе извлечения ниобия (V) из фторсодержащего водного раствора, включающем сорбцию путем контакта раствора и анионита, сорбцию проводят при рН=1-4, предварительно обработанным кислотой или водой анионитом марки AM-2б, содержащем обменные группы CH-N(CH), -CH-N(CH).
3
Сущность способа поясняется данными табл.1-2 и фиг.1-4, где даны зависимости остаточной концентрации Nb (V), мг/дм, и сорбционной обменной емкости (СОЕ) сорбента, в мг Nb (V) на 1 г сорбента, от времени сорбции, ч, величины рН и способа предварительной обработки сорбента.
Примеры конкретного выполнения способа.
3
2
7
Сорбцию Nb (V) осуществляли из 100 см исходного раствора KNbF, масса сорбента 1 г. Сорбент предварительно в течение суток выдерживали в 0,1 н. растворах NaOH, НСl или в дистиллированной воде.
Пористый анионит АМ-2б смешанной основности со сферическими гранулами получен аминированием хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола смесью диметил- и триметиламинов. Он содержит обменные группы
2
3
2
-СН-N(CH), .
3
2
3
Крупность гранул 0,63-1,6 мм; удельный объем набухшей смолы 2,7-3,2 см/г; удельная поверхность 50-100 м/г; общий объем пор 0,80-0,87 см/г, механическая прочность 98-99%; ПОЕ 3,3-3,7 мг-экв/г.
В процессе сорбции перемешивание и поддержание заданного значения рН осуществляли до постоянного значения СОЕ сорбента, что свидетельствовало о наступлении сорбционного равновесия.
Сорбцию осуществляли при комнатной температуре.
2
7
В качестве исходных использовали растворы соли KNbF. Концентрацию ионов ниобия определяли на фотоколориметре марки КФК-3, кислотно-основные характеристики раствора контролировали рН-метром марки рН-121.
Используя значения концентраций ионов ниобия в водном растворе исходном и после сорбции, рассчитывали СОЕ, мг/г.
Пример 1 (Фиг.1).
3
На фиг.1 из раствора с исходной концентрацией 500-900 мг/дм Nb (V) даны зависимости СОЕ, мг/г, сорбента от величины рН раствора и предварительной обработки сорбента для интервала рН=1-6.
Исследованиями установлено, что лучшие результаты получены при рН=2-4 и кислой обработке сорбента (график 1, время сорбции 2 ч, СОЕ=75-78 мг/г), а также при рН=2-3 и водной обработке сорбента (график 2, время сорбции 2 ч, СОЕ=71-74 мг/г). При этом после 3 часов сорбции раствор становился мутным, а через сутки из раствора выпадал осадок. В случае щелочной обработки сорбента, а также при рН=5-6 при кислой и водной обработке сорбента, раствор становился мутным сразу же как только возникал контакт сорбента и раствора и в процессе сорбции вскоре выпадал осадок. Появление мути в растворе снижает результаты сорбции.
Пример 2 (табл.1 и фиг.2).
Сорбент предварительно в течение суток выдерживали в 0, 1 н. растворе НСl.
3
В табл.1 и на фиг.2 даны результаты сорбции ионов Nb (V) при рН=4 в пределах 3 часов сорбции и исходной концентрации раствора 1014-2712 мг/дм. Видно, что при рН=4 и кислой обработке сорбента лучшие результаты сорбции получены при времени сорбции менее 3 часов, когда отсутствует помутнение раствора. Установлено, что СОЕ сорбента растет с увеличением концентрации исходного раствора, при концентрации исходного раствора 2712 мг/дм Nb (V) СОЕ=148 мг/г.
Пример 3 (табл.2 и фиг.3).
Сорбент предварительно в течение суток выдерживали в дистиллированной воде.
3
3
В табл.2 и на фиг.3 даны результаты сорбции ионов Nb (V) при рН=3 в пределах 3 часов сорбции и исходной концентрации раствора 1014-2712 мг/дм. Видно, что при рН=3 и водной обработке сорбента лучшие результаты сорбции получены при времени сорбции менее 3 часов, когда отсутствует помутнение раствора. Установлено, что СОЕ сорбента растет с увеличением концентрации исходного раствора, так при концентрации исходного раствора 2712 мг/дм Nb (V) СОЕ=128 мг/г.
3
На фиг.4 по данным табл.1 и 2 и фиг.2 и 3 представлены изотермы сорбции - зависимость СОЕ, мг/г, сорбента от равновесной концентрации раствора, мг/дм Nb (V), при кислой (график 1) и водной (график 2) обработках сорбента (время сорбции 2 ч).
Из данных табл. 1-2 и фиг.1-4 следует, что при комнатной температуре результаты сорбции зависят от предварительной обработки сорбента, концентрации исходного раствора, величины рН раствора в процессе сорбции и времени сорбции.
По сравнению с прототипом сорбция на анионите марки АМ-2б при оптимальных условиях является быстрым и эффективным способом извлечения ионов ниобия (V) из водных растворов.