Система дозирования жидкостей для капельного синтеза
LIQUID DOSING SYSTEM FOR DROP SYNTHESIS

Устройство относится к области синтеза наноматериалов, а именно к устройствам для проведения капельного синтеза, и может быть использовано для получения мембран и нанесения биметаллических цеолитов на тканевой подложке. Предназначено для программируемого дозирования жидкостей с настраиваемыми временными и скоростными параметрами. Скорость потока жидкости строится по принципу «Медицинской капельницы» с регулированием потока электронно-механическим способом.
Известна универсальная система дозирования жидкостей на базе мембранного насоса [Патент RU № 2628984, МПК B67C 3/20, G01F 13/00]. Универсальная система дозирования жидкостей на базе мембранного насоса, содержащая расходный резервуар с дозируемой жидкостью, связанный линией транспортирования жидкости с входным патрубком установленной выше расходного резервуара дозировочной емкости, с выходным патрубком в ее нижней части и с глухой пневматической камерой - измерителем давления над уровнем жидкости в дозировочной емкости, соединенной с устройством управления дозированием. Расходный резервуар выполнен как резервуар открытого типа с постоянным сообщением с атмосферой, линия транспортирования жидкости оснащена мембранным насосом, входной трубопровод которого погружен под уровень жидкости в расходном резервуаре, а выходной (напорный) трубопровод подсоединен к входному патрубку снабженной уровнемерной трубкой дозировочной емкости.
Недостатком данного устройства является то, что оно применимо к большим объемам дозирования жидкости и не совсем пригодно для осуществления капельного синтеза в лабораторных условиях.
Известно устройство для дозирования жидкости [Патент RU № 128569, МПК B60S 5/02, B67D 3/00]. Устройство для дозирования жидкости содержит фильтр, электронасосный агрегат, газоотделитель, обратный клапан, основной расходомер, основной электроуправляемый клапан, блок индикации и управления, второй расходомер и второй электроуправляемый клапан. Устройство для дозирования жидкости оснащено электроуправляемыми клапанами однопроходного типа, вместо эталонного расходомера вторым расходомером обычного класса, вход которого подключен к выходу первого расходомера, а второй электроуправляемый клапан подключен между выходом второго расходомера и выходом основного электроуправляемого клапана, второй расходомер соединен по интерфейсу с блоком индикации и управления, а второй электроуправляемый клапан управляется блоком индикации и управления.
Недостатком данного устройства является сложность конструкции и его себестоимость, поскольку предназначено для измерения количества нефти и нефтепродуктов прямым динамическим методом на автозаправочных станциях и нефтебазах.
Техническим результатом является обеспечение контролируемого и дистанционного дозирования жидкостей и растворов для проведения капельного синтеза при сокращении временных затрат персонала на осуществление данного синтеза.
2
Технический результат достигается тем, что в качестве привода заслонки, контролирующей скорость и время потока жидкости, используется биполярный шаговый двигатель с линейным приводом в качестве заслонки (с ходом площадки 10 мм), управляемый контроллером, например, марки Atmega 328. Элементами управления служит энкодер и пульт управления. Принудительное открывание и закрывание трехканального клапана с жидкостью или раствором возможно производить при помощи пульта управления (433МГц). Индикация выполнения команд выполнена на двустрочном дисплее 16x2 с чипом HD44780с управлением по шине IC. Программный код для управления синтезирован в программе FLprog на языке FBD.
На фиг. 1 представлена система дозирования жидкостей на примере использования одной емкости для жидкости, одного трехканального клапана, одного шагового двигателя с одним линейным приводом, одним коллектором и тремя мерными пипетками вариативного объема.
.
На фиг. 2 представлена система дозирования жидкостей на примере использования трех емкостей для жидкости, трех трехканальных клапанов, трех шаговых двигателей с тремя линейными приводами, одним коллектором и одной мерной пипеткой вариативного объема
На фиг. 3 представлено устройство системы дозирования жидкостей на примере использования трех емкостей для жидкости, трех трехканальных клапанов, трех шаговых двигателей с тремя линейными приводами, двух коллекторов, трех мерных пипеток вариативного объема.
На фиг. 4 представлена блок-схема работы системы дозирования посредством управления контроллера шагового двигателя с линейным приводом с помощью пульта управления.
Система дозирования жидкостей для капельного синтеза включает по меньшей мере одну емкость 1 для жидкости, снабженную трехканальным клапаном 3 для вывода жидкости с шаговым двигателем 4 и линейным приводом 2, по меньшей мере одну мерную пипетку 5 вариативного объема и по меньшей мере один коллектор 7.
Особенностями системы дозирования жидкостей для капельного синтеза является то, что скорость потока управляется посредством биполярного шагового двигателя 4 (ход 10 мм), управляемого контроллером (на Фиг. не показан) шагового двигателя 4, трехканальный клапан 3 для вывода жидкости, коллектор 7, мерная пипетка 5 вариативного объема являются съемными и могут быть выполнены из силикона или стекла, а емкость 1 для жидкости, в которой находится исходная жидкость выполнена из материалов, не оказывающих влияние на свойства жидкости.
В случае использования нескольких емкостей 1 для жидкости используются дополнительные трехканальные клапаны 3 с шаговым двигателем 4 и линейным приводом 2.
Рассмотрим общий принцип работы устройства.
Исходный раствор из емкости 1 для жидкости выводится через трехканальный клапан 3 в мерную стеклянную пипетку 5 вариативного объема. При этом, если емкостей 1 для жидкости несколько, то из каждой емкости 1 для жидкости раствор выводится в соответствующий трехканальный клапан 3. Из каждого трехканального клапана 3 раствор поступает в разветвление коллектора 7 и через него либо сразу в мерную стеклянную пипетку 5 вариативного объема (если она в количестве одной) либо через второй коллектор 7, соединенный с первый в различные мерные пипетки 5 вариативного объема, выполненные, например, из стекла.
Из мерной пипетки 5 вариативного объема раствор поступает в стеклянную ванну вариативного объема 6 и/или на необходимую поверхность (материал/подложку), на которую будет проводиться нанесение и выращивание слоя биметаллических цеолитов.
Скорость потока раствора и время задаются на пульте управления (ПУ) (на Фиг. не показан), путем прокрутки энкодера (на Фиг. не показан). Сигнал с пульта управления передается на контроллер (на Фиг. не показан) шагового двигателя 4 как следствие, срабатывает линейный привод 2 и механически выполняется открытие/закрытие трехканального клапана 3.
Алгоритм работы системы дозирования представлен на блок-схеме (Фиг.4). После выбора необходимых настроек дозирования на пульте управления на линейный привод 2 через контроллер (например, Atmega 328) шагового двигателя 4 поступает сигнал, регулирующий степень хода площадки (от 0 до 10 мм), выбранный персоналом на пульте управления, тем самым обеспечивая необходимую скорость потока жидкости или раствора.
Шаг 1. Нажимаем кнопку для начала работы пульта управления (ПУ).
Шаг 2. Прокруткой энкодера выбираем мерную пипетку 5 вариативного объема, по которой будет поступать жидкость.
Шаг 3. Нажимаем кнопку выбора и переходим в подменю настройки дозирования в мерную пипетку 5 вариативного объема.
Шаг 4. Прокруткой энкодера выбираем режим настойки дозирования трехканальным клапаном 3.
Шаг 4а. Нажатием кнопки выбираем настройку времени работы системы дозирования (диапазон работы от 1 секунды до ∞ сек). Временной диапазон выбирается прокруткой энкодера. Для установки необходимого времени надо нажать кнопку выбора.
Шаг 4б. Нажатием кнопки выбираем настройку скорости потока (диапазон работы определяется линейным приводом 2 ходом площадки от 1 до 10 мм, что соответствует полностью «закрытому» и полностью «открытому» трехканальному клапану 3). Прокруткой энкодера выбираем скорость потока. Нажимаем кнопку для установки выбранных параметров.
Шаг 5. Для возврата к настройке работы другого трехканального клапана 3 (когда их больше одного) прокручиваем энкодер и выбираем другой, либо нажимаем кнопку «Старт» для начала работы. Система дозирования прекратит работу в автоматическом режиме по истечению заданного времени или же после нажатия кнопки «Стоп».
Пример 1. (Фиг. 1) Синтез биметаллических мембран с помощью системы дозирования жидкостей с одной емкостью 1 для жидкости, одного трехканального клапана 3, одного шагового двигателя 4 с одним линейным приводом 2, одним коллектором 7 и тремя мерными пипетками 5 вариативного объема.
0.5
0.5
8
10
4
1-x
x
8
10
4
0.5
0.5
8
10
4
В качестве исходного раствора использован биметаллический цеолит ZnCoCHN, синтезированный по авторской методике [1]. Раствор ZnCoCHN из емкости 1 для жидкости, выполненной из полипропилена, поступает дозировано через трехканальный клапан 3 и коллектор 7 в каждую из трех мерных пипеток 5 вариативного объема, выполненных из силикона. Шаговый двигатель 4, получая сигнал на свой контроллер с пульта управления, за счет линейного привода 2 регулирует открытие трехканального клапана 3 (он открыт на 50%) и через мерные пипетки 5 вариативного объема подает в стеклянные ванны вариативного объема 6 раствор, где на закрепленных площадках установлены текстильные материалы с различным содержанием эластана (0%, 5%, 10%). Капли исходного раствора, попадая на материал и пропитывая его, тем самым образуют на его поверхности слой биметаллических цеолитов. В итоге путем капельного синтеза были получены образцы биметаллических мембран ZnCoCHNна основе текстильных материалов с различным содержанием эластана (0%, 5%, 10%).
С помощью данной конфигурации устройства происходит одновременное насыщение трех образцов исходным раствором, тем самым обеспечивается контролируемое и дистанционное дозирование жидкостей и растворов для проведения капельного синтеза, сокращаются временные затраты персонала на осуществление данного синтеза.
Пример 2. (Фиг. 2) Насыщение биметаллической мембраны раствором йода с помощью системы дозирования жидкостей с тремя емкостями 1 для жидкости, тремя трехканальными клапанами 3, тремя шаговыми двигателями 4 с тремя линейными приводами 2, одним коллектором 7 (объединяющим растворы из трех емкостей 1 для жидкости (раствора)) и одной мерной пипеткой 5 вариативного объема.
0.5
0.5
8
10
4
0.5
0.5
8
10
4
В качестве исходных растворов использованы: в одной емкости 1 для жидкости - биметаллический цеолит ZnCoCHN, синтезированный по авторской методике [1], во второй емкости 1 для жидкости -  спиртовой раствор йода, в третьей емкости 1 для жидкости - дистиллированная вода.  Раствор биметаллического цеолита ZnCoCHN, спиртовой раствор йода и дистиллированная вода находятся в трех разных емкостях 1 для жидкости из синтетической резины, и через открытые трехканальные клапана 3 поступает в коллектор 7 и из него в одну мерную пипетку 5 вариативного объема.  Дозирование растворов происходит путем работы трех независимых шаговых двигателей 4 и линейных приводов 2, с ходом площадки 10 мм. Растворы попадают в коллектор 7, смешиваются, а затем полученная смесь растворов выводится через мерную пипетку 5 вариативного объема в стеклянную ванну вариативного объема 6, в которой находится текстильный образец для насыщения.
Применение данной конфигурации устройства существенно упрощает проведение капельного синтеза в случае одновременного использования трех исходных растворов, поскольку, во-первых, позволяет проводить синтез в одиночку, а во-вторых, позволяет применить к каждому раствору и трехканальному клапану 3 персонализированные настройки. Тем самым обеспечивается контролируемое и дистанционное дозирование жидкостей и растворов для проведения капельного синтеза, сокращаются временные затраты персонала на осуществление данного синтеза.
Пример 3. (Фиг. 3) Насыщение биметаллических мембран раствором йода с помощью системы дозирования жидкостей с тремя емкостями 1 для жидкости, тремя трехканальными клапанами 3, тремя шаговыми двигателями 4 с тремя линейными приводами 2, двумя коллекторами 7 (один из которых – верхний, объединяет растворы из трех емкостей 1 для жидкости (раствора)), а второй – нижний, разделяет поток полученного раствора на три мерные пипетки 5 вариативного объема.
0.5
0.5
8
10
4
0.5
0.5
8
10
4
0.5
0.5
8
10
4
В качестве исходных растворов использованы: биметаллический цеолит ZnCoCHN, синтезированный по авторской методике [1], спиртовой раствор йода, дистиллированная вода.  Раствор биметаллического цеолита ZnCoCHN, спиртовой раствор йода и дистиллированная вода находятся в трех разных емкостях 1 для жидкости, выполненных, например, из синтетической резины, затем поступают в трехканальные клапаны 3, затем в первый коллектор 7, потом из него во второй коллектор 7 и из него распределяется в мерные пипетки 5 вариативного объема.  Дозирование растворов происходит путем работы трех независимых шаговых двигателей 4 и линейных приводов 2, с ходом площадки 10 мм. На пульте управления персонал регулирует сначала скорость потока на одном трехканальном клапане 3, выбрав нужный режим, он переходит в настройку скорости потока жидкости (раствора) на втором трехканальном клапане 3 и, соответственно на третьем. Персонал данные настройки выполняет сразу и один раз (если возникает необходимость, персонал может быстро изменить настройки всех трехканальных клапанов 3 или же одного из них).  На выходе раствор подается в стеклянные ванны вариативного объема 6, где на закрепленных площадках установлены текстильные материалы с различным содержанием эластана (0%, 5%, 10%). Капли исходного раствора, попадая на материал и пропитывая его образуют на его поверхности слой биметаллических цеолитов. В итоге путем капельного синтеза были получены образцы биметаллических мембран ZnCoCHNна основе текстильных материалов с различным содержанием эластана (0%, 5%, 10%).
Данный вариант конфигурации устройства позволяет сэкономить время персонала химических лабораторий, так как дает возможность одновременного насыщения нескольких образцов материала.
Таким образом, в каждом из приведенных примеров вариантов конструкции данного устройства осуществляется автоматизированный капельный синтез, исключающий необходимость ручного прокапывания исходного раствора, что обеспечивает снижение временных затрат персонала и, как следствие, повышение эффективности его работы за счет того, что осуществляется дистанционное управление процессом дозирования жидкостей путем настройки параметров времени и скорости потока исходных растворов. Скорость потока жидкости регулируется электронно-механическим способом – сигнал, поступающий с пульта управления на контроллер шагового двигателя 4 и линейный привод 2, обеспечивает открытие/закрытие трехканального клапана 3, тем самым раствор поступает в мерную пипетку 5 вариативного объема с определенной скоростью.
Список литературы
[1] Butova, V.V., New microwave-assisted synthesis of ZIF-8/ V.V. Butova, A.P. Budnik, E.A. Bulanova, A.V. Soldatov// Mendeleev Communications. - 2016. - V.26(1). - P.43-44.