УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ТЕТРАХЛОРИДА КРЕМНИЯ

Полезная модель относится к области производства поликристаллического кремния для потребностей микроэлектроники, солнечной энергетики, электротехники и т.д., в частности к устройствам для преобразования тетрахлорида кремния, образующегося в процессе получения поликристаллического кремния, в трихлорсилан, который является исходным компонентом для получения поликристаллического кремния, обеспечивая таким образом замкнутый цикл производства.
3
2
2
4
Технологический цикл производства поликристаллического кремния состоит из набора последовательных операций. Значительные объемы поликристаллического кремния в мировой практике изготовляются из трихлорсилана (SiHCl). Промышленное производство трихлорсилана базируется на процессе гидрохлорирования (НСl) технического кремния в специальных реакторах кипящего (псевдоожиженного) слоя. При этом процесс гидрохлорирования осуществляется с образованием побочных продуктов в виде дихлорсилана (SiCl) и тетрахлорида кремния (SiCl). Такое образование побочных продуктов создает необходимость выполнения дополнительных технологических операций для выделения трихлорсилана. Таким образом, актуальной является проблема разработки устройства для преобразования тетрахлорида кремния в трихлорсилан для создания замкнутой технологической линии, а также обеспечения увеличения коэффициента использования исходных продуктов и выхода заданного конечного продукта - трихлорсилана. При этом одним из наиболее важных элементов такого устройства будет нагреватель, от которого в основном и зависят температурные возможности оборудования, экономические параметры устройства и т.д.
Известно устройство для производства трихлорсилана и способ для производства трихлорсилана (заявка ЕР 2364772, МПК В01J 12/00, B01J 19/00, С01В 33/107, опубл. 14.09.2011). Устройство, согласно патенту, содержит реактор с портами для подвода и отвода газа, а также множество нагревателей внутри реактора для нагрева газа, соединенных с электродами. При этом нагреватели в реакторе выполнены из графита и покрыты карбидом кремния.
Недостатком указанного устройства является сравнительно сложная конструкция нагревателей, более сложный технологический процесс их изготовления, обусловленный необходимостью нанесения слоя карбида кремния, а также сравнительно небольшая механическая прочность и хрупкость используемого основного материала - графита.
Наиболее близким аналогом заявляемой полезной модели, по своим существенным признакам и достигаемому техническому результату и принятым в качестве прототипа является устройство для гидрирования тетрахлорида кремния (патент RU 2278076, МПК С01В 33/107, опубл. 20.06.2006). Согласно изобретению устройство для гидрирования тетрахлорида кремния содержит корпус с патрубками для подвода и отвода парогазовой смеси из реакционной камеры, нагреватели, выполненные в виде пластин, соединенные с изолированными от корпуса токовводами и равномерно расположенные по объему камеры. Причем нагреватели выполнены U-образной формы и выполнены из углерод-углеродного композита.
Недостатком указанного устройства является сравнительно сложный технологический процесс изготовления нагревателей, обусловленный их U-образной формой, а также недостатки при эксплуатации и сравнительно низкая надежность, обусловленные целостностью конструкции, в случае неисправности которой необходима замена всего нагревателя.
В основу полезной модели поставлена задача разработать такое устройство для гидрирования тетрахлорида кремния, в котором за счет оптимальной конструкции нагревателей будет достигнуто увеличение надежности устройства, упрощен процесс обслуживания, обеспечена технологичность и простота изготовления, вместе с уменьшением затрат энергии на единицу получаемого конечного продукта и увеличением выхода конечного продукта.
Поставленная задача решается тем, что устройство для гидрирования тетрахлорида кремния содержит корпус со средствами для подвода парогазовой смеси исходных продуктов и отвода парогазовой смеси продуктов реакции, а также нагреватели из углерод-углеродного материала, установленные внутри корпуса и соединенные с токовводами, выходящими из корпуса. Согласно полезной модели нагреватели попарно соединены графитовой перемычкой и содержат, по меньшей мере, две нагревательные пластины, установленные под углом друг к другу и соединенные между собой при помощи, по меньшей мере, одного соединителя.
Предпочтительным является такое исполнение, при котором каждый из нагревателей соединен с токовводом через графитовую втулку, при этом нагреватель крепится на графитовой втулке при помощи переходника из углерод-углеродного материала.
Предпочтительной является установка нагревателей в корпусе равномерно по окружности.
Предпочтительным является такой вариант исполнения, при котором каждый из нагревателей содержит, по меньшей мере, две расположенные друг над другом секции, которые содержат, но меньшей мере, две нагревательные пластины, установленные под углом друг к другу и соединенные между собой с помощью, по меньшей мере, одного соединителя.
Также предпочтительно такое исполнение, при котором соотношение высоты и ширины нагревательной пластины нагревателя составляет около 1:10 соответственно.
Такая реализация устройства для гидрирования тетрахлорида кремния, при которой нагреватели выполнены из углерод-углеродного материала позволяет обеспечить высокую удельную прочность нагревателей, которая может сохраняться на протяжении продолжительного времени при высоких температурах, хорошую электропроводность, высокую химическую стойкость и маленький удельный вес, обусловленные характеристиками материала, что в свою очередь обеспечивает увеличение надежности устройства, гарантирует качественные температурные возможности устройства, высокие экономические параметры устройства в целом, обеспечивает снижение общего веса устройства, упрощение конструкции, облегчение сборки нагревательных узлов.
Изготовление нагревателей соединенными одним концом с токовводами и попарно соединенными графитовой перемычкой другим концом обеспечивает создание единого контура для пропуска электрического тока, в частности, индукционного тока, для нагревания. При этом, такое комбинирование углерод-углеродного материала и графитовой перемычки позволяет обеспечить оптимальное комбинирование материалов, максимально эффективно используя их характеристики, в частности высокую электропроводность графита, а также прочность и стойкость к парам кремния углерод-углеродного материала.
Изготовление нагревателей, содержащих, по меньшей мере, две нагревательные пластины, установленные под углом друг к другу и соединенные между собой с помощью, по меньшей мере, одного соединителя, обеспечивает технологичность и простоту изготовления конструкции. А благодаря тому, что в предпочтительном варианте нагреватели содержат, по меньшей мере, две расположенные друг над другом секции с, по меньшей мере, двумя нагревательными пластинами, установленными под углом друг к другу и соединенными между собой при помощи, по меньшей мере, одного соединителя, обеспечены простая сборка и обслуживание устройства в целом, и нагревателей в частности, увеличение площади нагревательных поверхностей нагревателей с сохранением оптимального соотношения площади нагревательных поверхностей и мощности, которая расходуется на ее нагревание, увеличение выхода конечного продукта.
Изготовление нагревателей, соединенными с токовводом через графитовую втулку, где нагреватель закреплен на графитовой втулке с помощью переходника из углерод-углеродного материала, позволяет за счет такого соединения снизить выделение тепла в зоне токовводов и сконцентрировать его в тепловой зоне нагревателя, что в свою очередь способствует экономии расхода электроэнергии на нагревание.
Изготовление нагревателей равномерно расположенными в корпусе по окружности позволяет создавать однородное температурное поле по всему объему корпуса, что приводит в результате к образованию преимущественно трихлорсилана и снижает вероятность образования других хлорсиланов. В свою очередь уменьшение побочных продуктов реакции упрощает дальнейшее разделение образованных компонентов.
Изготовление нагревательной пластины нагревателя с соотношением высоты и ширины около 1:10 соответственно позволяет обеспечить надежную, простую в изготовлении и обслуживании конструкцию.
Заявляемая полезная модель поясняется при помощи фигур.
На фиг.1 изображен вид спереди нагревателя, который содержит две секции;
На фиг.2 изображен вид сверху нагревателя.
Устройство для гидрирования тетрахлорида кремния содержит корпус со средствами для подвода парогазовой смеси исходных продуктов и отвода парогазовой смеси продуктов реакции (не показаны). Устройство содержит нагреватели 1 из углерод-углеродного материала, установленные внутри корпуса и соединенные одним концом с токовводами (не показаны), выходящими из корпуса. Нагреватели 1 другим концом попарно соединены графитовой перемычкой (не показана) и содержат, по меньшей мере, две нагревательные пластины 2, установленные под углом друг к другу и соединенные между собой с помощью, по меньшей мере, одного соединителя 3, к которому пластины 2 присоединены с помощью винтов 4. Форма соединителя 3 и нагревательных пластин 2 рассчитывается в зависимости от температуры нагревания. Каждый из нагревателей 1 соединен с токовводом через графитовую втулку (не показана), на которой он закрепляется при помощи переходника 5 из углерод-углеродного материала. Графитовая втулка может быть изготовлена цилиндрической формы, которая сужается с одной стороны. Нагреватели 1 равномерно установлены в корпусе по окружности. Каждый из нагревателей 1 содержит, по меньшей мере, две расположенные друг над другом секции 6, которые содержат, по меньшей мере, две нагревательные пластины 2, установленные под углом друг к другу и соединенные между собой при помощи, по меньшей мере, одного соединителя 3. Соотношение высоты и ширины нагревательной пластины 2 нагревателя 1 составляет около 1:10, соответственно.
Полезная модель осуществляется таким образом.
3
3
Предварительно готовят устройство путем пропуска азота через корпус с расходом 50 м/ч и подвергают испытанию на герметичность избыточным давлением азота примерно 6 атм. на протяжении 30 минут. После чего пропускают водород с расходом 50 м/ч на протяжении 30 минут. Подают па токовводы напряжение и устанавливают температуру нагревателей примерно 1200-1250°С. Предварительно подготовленный парообразный тетрахлорид кремния смешивают с водородом в соотношении примерно 1:3÷4. Полученную парогазовую смесь подают в корпус устройства на разогретые нагреватели 1 для гидрирования. Смесь подают через средства для подвода парогазовой смеси. В объеме корпуса на поверхности нагревателей, в частности, на поверхности нагревательных пластин 2 происходит реакция гидрирования тетрахлорида кремния до трихлорсилана. Парогазовая смесь, обогащенная трихлорсиланом, выводится из корпуса устройства для гидрирования через средства отвода парогазовой смеси па дальнейшее разделение компонентов.
Заявляемая полезная модель позволяет достичь увеличения надежности устройства, упростить процесс обслуживания, обеспечить технологичность и простоту изготовления, вместе с уменьшением затрат энергии на единицу получаемого конечного продукта и увеличением выхода конечного продукта.