Политерма растворимости системы диметилолмочевина - ацетат кобальта - вода

ПОЛИТЕРМА РАСТВОРИМОСТИ СИСТЕМЫ ДИМЕТИЛОЛМОЧЕВИНА -

АЦЕТАТ КОБАЛЬТА - ВОДА

Исаков Хаятулла

канд. техн. наук, доцент кафедры химии, Андижанский государственный университет,

Узбекистан, г. Андижан

Аскаров Ибрахим Рахманович

д-р хим. наук, профессор кафедры химии, Андижанский государственный университет,

Узбекистан, г. Андижан

Усманов Султон

д-р техн. наук, профессор, заведующий лабораторией, АО Институт химических наук имени А.Б. Бектурова,

Казахстан, г. Алматы

SOLUBILITY POLYTERM OF SYSTEM DIMETHYLOLUREA - COBALT ACETATE - WATER

Hayatulla Isakov

candidate of technical sciences, associate professor of chemistry, Department of Chemistry, Andijan State University

Uzbekistan, Andijan

Ibrahim Askarov

doctor of Chemical Sciences, Professor, Department of Chemistry, Andijan State University

Uzbekistan, Andijan

Sulton Usmanov

doctor of technical sciences, professor, head of laboratories, JSC AB Bekturov Institute of Chemical Sciences,

Kazakhstan, Almaty

АННОТАЦИЯ

Изучена политерма растворимости системы диметилолмочевина - ацетат кобальта - вода. Получено новое соединение:

4HOCH2NHCONHCH2OH • Co(CH3COO)2

Индивидуальность полученного соединения доказана методами: химического, ИК - спектроскопического, рентгенофазового анализа.

ABSTRACT

The solubility polytherm of dimethylolurea system - cobalt acetate -water has been studied. New connection received:

4HOCH2NHCONHCH2OH • Co(CH3COO)2

The individuality of the obtained compound is proved by the methods of: chemical, IR - spectroscopic, X - ray phase analysis.

Ключевые слова: растворимость, температура, рентген, метода анализа, протравитель, диметилолмочевина, ацетат кобальта, ИК - спектра.

Keywords: solubility, temperature, x-ray, analysis method, etchant, dimethylolurea, cobalt acetate, IR spectrum.

Целью настоящего исследования является разработка технологии синтеза химических протравителей семян растений на основе физико-химического анализа установления равновесия между компонентами диметилолмочевина (ДММ) - ацетат кобальта - вода.

Изучение системы растворимости физиологические активные соединение еще обусловлено тем, что взаимное растворения бинарных компонентов дают возможность предсказать и определить технологические параметры синтеза новых веществ а равновесных фаз [1;2;8].

Библиографическое описание: Исаков Х., Аскаров И.Р., Усманов С. Политерма растворимости системы диметилолмочевина - ацетат кобальта - вода // Universum: Химия и биология: электрон. научн. журн. 2018. № 1(55). URL: http://7universum.com/ru/nature/archive/item/6780

Данные химического анализа жидких и твердых фаз, проведенного общеизвестными методами аналитической химии, использовали для определения составов твердых фаз по Скрейнемакерсу [5;9]. Исходным компонентом использование диметилолмочевина синтезировали по методикам [10].

Политермическая диаграмма растворимости ДММ - ацетат кобальта - вода изучена нами впервые визуально - политермическим методом с помощью IX внутренних разрезов.

Бинарные системы ДММ - вода, ацетат кобальта - вода составляющие боковые стороны концентрационного треугольника, где образование новых комплексов не наблюдается. В связи с сильным окрашиванием растворов и расплавов плавкости системы ДММ - ацетат кобальта изучена с помощью дерива-тограммы, где образование новых комплексов не наблюдается. Эвтетическая точка способствует 48,5°С ацетат кобальта и 57 % ДММ.

Внутренние разрезы с I по V проведены со стороны Н2О - ДММ к вершине Со(СНзСОО)2, а с VI по IX со стороны вода - ацетат кобальта к вершине

ДММ. Выбранная система изучена до высокой концентрации растворов (50-70 % мас. составляющих.), т.к. растворы сильно окрашены и определение температур кристаллизации при таких концентрациях затруднительно.

Все полученные данные сведены в концентрационный треугольник Гиббса (рис.1.), где разграничены области льда, гидратные соединения ДММ и составляющие данной тройной системы ДММ-Со(СНзСОО)2-Н2О

Изученная трехкомпонентная система относится к простому эвтоническому типу и образования новых комплексов не наблюдается. Самую большую область кристаллизации занимает Со(СНзСОО)2, который оказывает высаливающее действие на другие составляющие компоненты тройной системы Н2О-ДММ-Со(СНзСОО)2, что подтверждает выпуклость политермы в диаграмме. Меньшую область занимает гидратные соединения ДММ.

На политерма растворимости Н2О-ДММ-Со(СНзСОО)2 начерчены изотермы через каждые 10°С на основе полученных экспериментальных данных (рис.1.).

\

Рисунок 1. Политерма растворимости системы диметилолмочевина - ацетат кобальта - вода

Состав выделенных кристаллических комплексов соединений ДММ с ацетатом кобальта определенных аналитическим путем, хорошо согласуется с расчетными данными (табл. 1). [7]

Таблица 1.

Результаты элементного анализа

Соединения Вид анализа мас.% Ме% №% С% Н%

4ДММСо(СНзСОО)2 найдено 8,95 4,12 6,55 1,37

вычислено 8,84 4,29 6,47 1,21

ИК-спектры поглощения исходных компонентов ДММ и кобальта исследуемых комплексов регистрировали на спектрофотометре UR-20 в области частот 4000-400 см-1. Образцы готовили прессованием с КВг в виде таблеток.

Получения результаты свидетельствует о том, что ИК-спектры ДММ ацетата кобальта содержать все присущие им полосы валентных и деформационных колебание [7].

В ИК-спектрах двойных соединений, получений, полученных из ДММ с ацетата кобальта наблюдается, как следует из табл.1. и рис.2., основные полосы поглощения, соответствующие колебаниями молекул ДММ. При сопоставлении ИК-спектров существенный является высокочастотных сдвиг валентных колебаний С-Ы двойных соединений на основе ДММ соответственно относительно исходных ДММ. Это свидетельствует об упрочении связи С-Ы".

Полосы поглощения, характеризующие валентные колебании КН2, сдвинуты на 10-35 см-1 в область высоких частот, что обусловлено разрывом межмолекулярных водородных связей. Смещение полос валентных колебаний С=С связи в низкочастотную область от 1732 см-1 до 1710 см-1 в двойных соединениях ДММ соответственно позволяет предположить, что связи в них осуществляется через атом кислорода карбонильной группы ДММ. При сравнении ИК-спектров исходных веществ ДММ с двойными соединениями на их основе наблюдается также отличия, состоящие в относительном изменении полосы валентных колебаний иона при 1440 и 860 см-1. У гидратных соединений проявляются полосы валентных и деформационных колебаний кристалло-гидратной воды в области 1730 см-1 соответственно,

которые накладываются на колебания л/ (СО). Наличие либрационных колебаний воды в области 660640 см-1 у кристаллогидратов двойных соединений также свидетельствует о том, что вода в этих соединениях относится к кристаллизационному типу.

На рис. 3 представлены рентгенограмма [3;6] полученного двойного соединения Со(СН3СОО)2-4ДММ, отличается от рентгенограмм исходных компонентов, что подтверждает образование нового соединения.

Таблица 2.

Некоторые отнесения колебательных частот (см-1) в ИК-спектрах поглощения двойных соединений ДММ с ацетата кобальта

Отнесение частот Со(СШСОО)2-4ДММ

v s(NH2) 3353

v s(NH) 3100

V (CH2) 2775

5

5(NH2) 1585

5(COO-) 1556

5as (COO-) 1444

W(CH2) 1259

v (CN) 1029

V 885

Либрационные колебания воды 662

A 615

При увеличении содержания четырехводного ацетата кобальта на рентгенограмме увеличивается рефлексы, отвечающие кристаллической решетке этого соединения, при этом интенсивность линий ослабевает, ряд слабых линий исчезают, что характерно для твердых растворов.

При этом межплоскостные расстояния равны: 6,98; 6,38; 6,02; 4,75; 4,43; 4,04; 3,82; 3,58; 3,19; 2,88; 2,70; 2,56; 2,42; 2,33; 2,19; 2,05; 1,93.

Со(СН3СОО)г-4ДММ

Рисунок 2. ИК-спектры поглощения двойных соединений на основе ДММ и ацетата кобальта

Рисунок 3. Рентгенограммы: Со(СНзСОО)24ДММ

системы. Результаты исследовании подтверждают образование нового двойного соединения состава 4ДММ • Со(СН3ОО)2. Обладающих ярко выражены индивидуальной особенностью.

Таким образом, впервые визуально - политермическим методом изучена тройная система растворимости ДММ - ацетат кобальта - вода построено политермическая диаграмма растворимости тройной

Список литературы:

1. Аскаров И.Р., Исаев Ю.Т., Махсумов А.Г., Киргизов Ш.М., // Органическая химия. Ташкент. 2012. С. 508.

2. Вирпша З., Бжезинский Я. Аминопласты. М: Химия, 1973-344с.

3. Гиллер Я.Л. Таблицы межплоскостных расстояний. М: Недра. 1966. Т.1. с. 362. Т.2. С.359.

4. Жебентяев А.И., Жерносек А.К., Талуть И.Е. Аналитическая химия. Химические методы анализа.// - Минск: Новое знание , 2011- С. 542

Здановский А.Б., Галургия.Л., Химия. 1972. С. 528

Исаков Х. Комплексные соединения некоторых d-металлов с диметилолтиомочевиной // Журнал ДАН РУз -Ташкент, 1996 - № 1-2. - С. 40-42.

Исаков Х., Усманов С., Горбунова В. ИК-спектры поглашения координационных соединений цинка, кобальта, меди с диметилолтиомочевина и метилендитиомочевина // Узбекский химический журнал. - Ташкент, 1994. - №6. - С. 6-10.

Набиев М.Н., Азизов Т.А., Махмудов Ж.У., Усманов С. и .др.// Ж. Корд. химия .1988, Т 10 №2. С198-204. Тоунин А.С., Петрова Д.Г., Визуально - политермический метод Куйбишев: Куйбышевский политермический институт, 1977- С. 57. 10. Kadawaki BiLL Chem, Sec, g Japan 1936, VII, p.248

9.