УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНОГО СОПРОТИВЛЕНИЯ И СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРОДА В ОСАЖДАЕМЫХ ИЗ ПЛАЗМЫ ПЛЁНКАХ
APPARATUS FOR MEASURING THE SURFACE RESISTANCE AND CONTENT OF HYDROGEN IN PLASMA-DEPOSITED FILMS

Изобретение относится к устройствам для изучения взаимодействия пристеночной плазмы установок с магнитным удержанием с контактирующими с плазмой материалами, в том числе токамаков и стеллараторов, и предназначено для одновременного измерения поверхностного сопротивления и содержания водорода в осаждаемых из плазмы пленках, установления корреляции между ними и осуществления контроля содержания водорода в стенках термоядерных установок.
Успехи и продвижение в тематике УТС неразрывно связаны с вопросом взаимодействия плазмы с первой стенкой экспериментальных установок и выбором наиболее подходящего материала стенки будущего реактора. В последнее время для этих целей предлагается применение жидкометаллических элементов, обращенных к плазме, на основе лития, в которых за счет течения жидкости будет происходить самовосстановление поверхности. Наибольшей является проблема изучения вопросов переосаждения лития в установках УТС, формирования соосажденных слоев и накопления изотопов водорода в них. Образование таких водородонасыщенных слоев может представлять большую опасность для работоспособности установок. Накопление большого количества изотопов водорода, включая радиоактивный тритий, в них представляет опасность с точки зрения радиационной безопасности. Также, большое содержание изотопов водорода может приводить к выпадению твердых фаз в жидких литиевых слоях, способных нарушить работоспособность установок с литиевыми жидкометаллическими элементами. Установление корреляции между содержанием водорода в осажденных из плазмы пленках и их поверхностным сопротивлением позволит осуществлять контроль содержания радиоактивного изотопа водорода трития в термоядерных установках с целью предотвращения чрезмерного его накопления для обеспечения радиационной безопасности установок только по измерению электрофизических свойств нанесенных слоев без прекращения экспериментальной компании и развакуумирования установки.
Известно устройство для измерения четырехзондовым методом поверхностного сопротивления тонких пленок для установления корреляции между поверхностным сопротивлением и адсорбированным газом СО [1], содержащее основу, на которой расположены термодатчик и две сапфировые пластины с размерами 10×10×1 мм на поверхность каждой из которых методом магнетронного распыления (DC) нанесены два золотых контакта толщиной 400 нм, поверх которых нанесен слой платины толщиной 1 нм, устройство также содержит нагреватель. Основными недостатками данного устройства являются использование в его изготовлении дорогостоящих металлов (золото, платина), которые также являются химически активными к литию и разрушающимися под его воздействием.
2
2
Наиболее близким по технической сущности и принятым в качестве прототипа является устройство для измерения содержания водорода в осаждаемых из плазмы литиевых пленках [2], состоящее из цилиндрического вакуумного ввода линейного движения на выходе которого расположен цилиндрический собирающий элемент мишени из нержавеющей стали, изготовленной в виде трубы, на внутренней поверхности которой закреплен датчик для измерения температуры, на внутренней поверхности мишени расположен нагревательный элемент в кварцевом защитном кожухе. Измерения содержания водорода в осаждаемых из плазмы литиевых пленках осуществляется методом термодесорбционной спектроскопии при нагреве мишени до температуры 600°С и измерении парциальных давлений водорода и дейтерия (Н, HD, D) с помощью квадрупольного масс-спектрометра. Недостатком такого устройства является отсутствие возможности измерения поверхностного сопротивления осаждаемых из плазмы пленок и установления корреляции между поверхностным сопротивлением пленки и содержанием водорода в ней.
Технический результат изобретения заключается в расширении функциональных возможностей устройства, за счет одновременного измерения поверхностного сопротивления и содержания водорода в осаждаемых из плазмы пленках и установлении корреляции между ними, что в свою очередь позволяет осуществлять контроль за содержанием изотопов водорода в осаждаемых из плазмы пленках без прекращения экспериментальной кампании и развакуумирования установки только за счет измерения поверхностного сопротивления нанесенных слоев, тем самым позволяя обеспечивать радиационную безопасность термоядерных установок и задейственного в его обслуживании персонала.
Технический результат достигается тем, что устройство для измерения содержания водорода в осаждаемых из плазмы пленках содержит вакуумный ввод линейного движения на выходе которого расположен собирающий элемент, включающий в себя мишень с закрепленным на ней датчиком измерения температуры и нагреватель, заключенный в защитный кожух, при этом измерение содержания водорода осуществляется посредством проведения термодесорбционной спектроскопии с использованием квадрупольного масс-спектрометра, и отличается тем, что собирающий элемент окружен цилиндрическим экраном для защиты от воздействия плазмы, при этом на одной из торцевых поверхностей расположена диафрагма с проходным отверстием диаметром не менее 10 мм, за которой вплотную к ней внутри цилиндрического экрана установлена мишень, представляющая собой молибденовую пластину толщиной не более 1 мм, причем на внешнюю поверхность мишени, обращенную к диафрагме нанесено защитное диэлектрическое покрытие из оксида иттрия толщиной 0,5-5,0 мкм и диаметром равном диаметру проходного отверстия диафрагмы, кроме того на поверхность защитного диэлектрического покрытия нанесены четыре контактные дорожки, представляющие собой электроды для измерения поверхностного сопротивления по методу ван дер Пау, причем толщина каждой из дорожек не менее 1 мкм, ширина не менее 1 мм, а в качестве материала всех четырех дорожек использован молибден, кроме того за внутренней поверхностью мишени расположен радиационный нагреватель для нагрева мишени до температуры более 1000°С, причем нагреватель помещен в защитный кожух вплотную прилегающий к внутренней поверхности мишени, при этом защитный кожух выполнен в виде цилиндрической металлической трубы толщиной не менее 1 мм.
Использование в устройстве дополнительного защитного цилиндрического экрана предотвращает осаждение материала из плазмы на собирающий элемент.
Применение диафрагмы с проходным отверстием диаметром не менее 10 мм позволяет сколлимировать поток вещества из плазмы и производить осаждение пленки на область мишени с заранее известными геометрическими размерами. Применение отверстия диаметром менее 10 мм снижает точность измерения поверхностного сопротивления пленки по методу ван дер Пау.
В устройстве используется мишень, представляющая собой тонкую молибденовую пластину толщиной не более 1 мм. Выбор материала пластины обусловлен тем, что молибден химически устойчив к литию, не накапливает водород и выдерживает нагрев свыше 1000°С. При толщине пластины более 1 мм на пластине появляется градиент температуры между поверхностью, обращенной к диафрагме и поверхностью, обращенной к нагревателю.
На поверхность мишени нанесено защитное диэлектрическое покрытие из оксида иттрия толщиной 0,5-5,0 мкм. Выбор материала покрытия обусловлен тем, что оксид иттрия химически устойчив к литию. При толщине покрытия меньше 0,5 мкм ухудшаются диэлектрические свойства покрытия, при толщине покрытия больше 5,0 мкм ухудшается адгезия покрытия к молибденовой подложке.
2
Поверх защитного покрытия для использования в качестве электродов для измерения поверхностного сопротивления по методу ван дер Пау нанесены четыре контактные дорожки из молибдена или вольфрама толщиной не менее 1 мкм и шириной не менее 1 мм с контактной зоной в области, экспонированной к плазме, не менее 1 мм. Выбор материала электрода обусловлен тугоплавкими свойствами молибдена и химической стойкостью к литию. Расположение контактных дорожек на мишени определяется условиями, накладываемыми на них для корректного использования метода ван дер Пау. Габаритные размеры электродов обеспечивают с одной стороны надежность сигнала, с другой стороны - минимальную погрешность измерений поверхностного сопротивления.
Вблизи мишени внутри защитного экрана устройства размещен радиационный нагреватель, способный нагревать мишень до температуры более 1000°С, при этом избегая нагрева остальных деталей материаловедческого зонда, на которые возможно осаждение литийсодержащих слоев. Нагреватель размещен в защитном кожухе толщиной не менее 1 мм в виде цилиндрической металлической трубы. Использование кожуха препятствует нагреву поверхности защитного экрана устройства. Толщина стенки кожуха обусловлена необходимостью обеспечения тепловой защиты расположенных снаружи от него элементов.
Таким образом, все перечисленные в разделе сущности изобретения признаки являются существенными, так как они влияют на возможность решения указанной технической проблемы и позволяют обеспечить технический результат, поскольку они находятся в причинно-следственной связи с указанным результатом.
На Фиг. 1 представлен пример конкретной реализации способа.
Устройство представляет собой: 1 - цилиндрический экран для защиты от воздействия плазмы, 2 - вакуумный ввод линейного движения, 3 - диафрагма с проходным отверстием, 4 - мишень, 5 - область мишени с нанесенным на нее диэлектрическим покрытием оксида иттрия, 6 - четыре контактные дорожки из молибдена, представляющие собой электроды для измерения поверхностного сопротивления по методу ван дер Пау, 7 - радиационный нагреватель, 8 -защитный кожух, 9 - датчик температуры.
Устройство работает следующим образом.
Собирающий элемент устройства, состоящий из мишени, с закрепленным на ней датчиком измерения температуры и нагревателем, заключенном в защитный кожух, окруженный цилиндрическим экраном для защиты от воздействия плазмы 1, с помощью подвижного вакуумного ввода линейного движения 2, размещается в области пристеночной плазмы токамака. Материал примесей плазмы, вместе с литием и частицами водорода, проходит сквозь диафрагму 3 с проходным отверстием диаметром 10 мм и осаждается на поверхность мишени 4 с нанесенным на нее диэлектрическим покрытием оксида иттрия 5 толщиной 3 мкм и четырьмя контактными дорожками из молибдена 6 толщиной 1 мкм и шириной 1 мм с контактной зоной в области, экспонированной к плазме, 1 мм. Контактные дорожки расположены на краях рабочей поверхности мишени. Далее с помощью электродов 6 по методу ван дер Пау проводится in-situ измерение поверхностного сопротивления осажденных из плазмы тонких пленок. Одновременно с измерением поверхностного сопротивления происходит измерение содержания водорода в осажденных из плазмы тонких пленках методом термодесорбционной спектроскопии. Для этого производится линейный нагрев рабочей поверхности мишени до температуры свыше 1000°С при помощи встроенного радиационного нагревателя 7, размещенного в защитном кожухе 8, и осуществляется регистрация потока водорода, выходящего из осажденной пленки, в зависимости от температуры, с помощью квадрупольного масс-спектрометра, и с помощью специализированного программного обеспечения осуществляется установление корреляции между поверхностным сопротивлением пленки и содержанием водорода в ней. Контроль температуры осуществляется с помощью датчика температуры 9 в виде термопары типа хромель-алюмель, расположенной на поверхности мишени, ориентированной к нагревателю. В качестве нагревателя используется галогеновая лампа мощностью 300 Вт.
Таким образом данное устройство позволяет одновременно проводить измерения поверхностного сопротивления и содержания водорода в осаждаемых из плазмы пленках и установить корреляцию между ними, что в свою очередь позволяет осуществлять контроль за содержанием изотопов водорода в осаждаемых из плазмы пленках без прекращения экспериментальной кампании и развакуумирования установки только за счет измерения поверхностного сопротивления нанесенных слоев, тем самым позволяя обеспечивать радиационную безопасность термоядерных установок и задейственного в его обслуживании персонала.
Список использованных источников
1. Zhu L., Zhang L., Virkar A.V. A Study of of CO Adsorption/Desorption on a Thin Platinum Film by the Measurement of Electrical Resistance. // Journal of The Electrochemical Society. - 2018. - V. 165, №3. - P. F232-F237.
2. Жарков M. и др. Устройства диагностики и сбора лития токамаков Т-11М и Т-10. Первые результаты. // Физика плазмы. - 2018. - Т.44. - С.533-537.