СОЕДИНЕНИЕ ДИФФУЗИОННОГО УЗЛА ИСТОЧНИКОВ МИКРОПОТОКА ГАЗА С СОСУДОМ, ЗАПОЛНЕННЫМ ГАЗОМ ПОД ДАВЛЕНИЕМ

Соединение диффузионного узла (ДУ) источников микропотока (ИМ) с газонепроницаемыми сосудами, заполненными газами с высокими давлениями, относится к устройствам для физико-химического метода контроля, анализа и метрологического обеспечения газоаналитической аппаратуры и может быть использовано для дозирования микропотока газа летучих веществ при приготовлении парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого компонента. Соединение также может применяться в других областях техники при соединении стеклянных сосудов с эластичными трубками.
2
3
2
Соединение диффузионного узла (ДУ) используется при изготовлении долговременных источников микропотока газа (ИМ) для увеличения продолжительности их работы. Соединение ДУ в ИМ предназначено для герметизации, запирания и подсоединения проницаемой трубки для веществ с большими давлениями насыщенных паров (HS>2,0, NH>1,3 Мпа) или большой удельной производительностью NOнаходящимися в газонепроницаемом сосуде, который герметизируется на его горловине. В качестве целевого вещества в ИМ обычно используют агрессивные вещества в жидком, твердом или сжиженном состоянии.
Из уровня техники известно изобретение «Устройство для герметизации сосуда и способ изготовления герметичного сосуда » RU 2588834, конвенционный приоритет 09.08.2010 JP 2010-178974, опубл. 10.07.2016, относящийся к устройству для герметизации сосуда, в частности картриджа или пробирки. Устройство имеет прилегающий продольный участок с равномерно выполненным внутренним поперечным сечением, заглушку, частично или полностью вставленную в сосуд, у которой имеется одна или несколько сообщающихся канавок, которые выполнены на наружной периферийной поверхности заглушки. Устройство обеспечивает тщательную герметизацию для обеспечения устойчивости к воздействию внешней среды и сохранения определенных свойств препарата в течение установленного срока, однако не обеспечивает требуемые величины давлений перетекаемого газа от источника микропотока. Заглушку сдвигают большие осевые усилия со стеклянной горловины при больших давлениях. А это, в свою очередь, не может обеспечить герметичное соединение тонкостенных фторопластовых трубок со стеклянным сосудом эталона.
Известно изобретение «Способ формирования плотного межуплотнительного пространства затворного узла запорной трубопроводной арматуры» RU 2626610, опубл. 31.07.2017, МПК F16K 1/02, F16K 1/36, F16K 25/00, предназначенное для уплотнительных поверхностей запорной трубопроводной арматуры и не может быть использована для источников микропотока газа при высоких давлениях. Однако изобретение использует в качестве критерия герметичности уплотняющих поверхностей расчет величины площади контакта, что существенно при соединении фторопластовых газопроницаемых трубок со стеклянным сосудом эталона. Однако изобретение решает задачу через формирование допускаемых отклонений от номинальной плоскости уплотнительных поверхностей, что требует большой точности обработки поверхностей и применяется для металлических поверхностей. Технологически требуется соблюдать высокие требования для допускаемого показателя шероховатости при соблюдении необходимого условия герметичности.
Из уровня техники также известно изделие, являющееся аналогом, изготовленное по технологии Extended life tubular device (XLT) фирмой VICI Metronics. (Каталог фирмы VICI Valco Cheminert Catalog, стр. 230).
Стандартная конструкция долговременных ИМ, предложенная фирмой VICI Metronics состоит из металлического сосуда, снабженного горловиной, посредством которой он соединен с заглушенной газонепроницаемой фторопластовой трубкой обладающей отличной химической стойкостью и достаточной прочностью (модуль упругости при растяжении - 300 МПа, при изгибе - 600 МПа). Соединение горловины сосуда с газонепроницаемой трубкой осуществляется с помощью, например, оливки и внешним дополнительным уплотнением - металлическим бандажом.
При этом поверхность оливки, на которую надевается трубка, снабжена местными приливами, выполненными в виде концентрических выступов или канавок, предназначенными для увеличения удельного давления в местах контакта, повышающих прочность соединения. Однако, из-за ограниченной пластичности фторопластов, в местах сопряжения образуются концентрические зазоры, уменьшающие поверхность сопряжения. Для повышения прочности соединения и предотвращения осевого смещения трубки, при создании давления внутри нее, эти канавки выполняют в виде заостренных концентрических проточек. В качестве бандажа, для повышения прочности соединения, обычно используют металлические кольца, которые после соединения обжимаются (фиксируются) механически с достаточным усилием, предотвращая растяжение и перемещение трубки вдоль оси от создаваемого внутри трубки давления.
-5
-5
Обладая ограниченной эластичностью и значительным коэффициентом линейного расширения фторопласта (5×10-9x10 единицы/град С), после статического обжатия металлическими кольцами под действием температур термостатирования (до 120 град С), совершается циклические колебания сжатия и расширения при периодическом использовании металлических колец, что может приводить к изменению проницаемости (герметичности) данного соединения. С целью снижения воздействия температур на проницаемость обычно увеличивают количество концентрических канавок и длину бандажа (1) или устанавливают дополнительное (второе) уплотнение, что увеличивает как пассивную часть ИМ, его массу, так и поверхность подверженную окислительным процессам от истекающего вещества. С целью снижения влияния деформации устанавливают два металлических кольца на небольшом расстоянии друг от друга. Однако применение металлических бандажей ограничено из-за малого коэффициента линейного расширения по сравнению с фторопластом, что приводит к пластической деформации герметизируемого соединения ДУ при термостатировании (до 120 град С).
Наиболее близким техническим решением, взятым за прототип, является изобретение «Уплотнительное соединение» RU 2129681, опубл. 27.04.199, МПК Р16К 25/00, F16J 15/00, содержащее запорный орган, установленный с возможностью взаимодействия с тонкостенной оболочкой, выполненной упругодеформирующейся при их контакте и образующей выборку с участком стенки, работающим при взаимодействии с запорным органом как в упругой, так и в упругопластической зоне деформации. Изобретение относится к уплотнительной технике и может быть использовано в клапанных, фланцевых, ниппельных и других соединениях, работающих под давлением, однако не применимо для источников микропотока газа под давлением. Изобретение решает задачу надежности уплотнительного соединения для жидкостей в условиях изменении параметров эксплуатации (таких как температура и давление) с помощью оболочки, которая плотно удерживается за счет упругопластической деформации, так называемый эффект «памяти», за счет которого деформированный оболочечный элемент хорошо удерживается в осевом и радиальном направлении. Однако изобретение не решает задачу герметичного соединения тонкостенных фторопластовых трубок, например, источника микропотока газа с обеспечением требуемого высокого давления (ИМ), с корпусом стеклянного сосуда эталона.
Источники микропотока, как правило, заполняют целевым веществом в жидком, твердом или сжиженном состоянии. После герметизации, под действием избыточного давления насыщенных паров, известное количество газообразного вещества диффундирует через газопроницаемую стенку корпуса в омывающий его поток газа-разбавителя. В качестве газопроницаемого корпуса для таких источников микропотока обычно используют фторопластовые газопроницаемые трубки, диаметр и толщина стенок которых определяются исходя из величины давления паров (от 0,01-2,5 МПа). Поэтому толщина стенки должна выбираться от 0,75 до 1,5 мм. Из-за сравнительно малого объема вещества в газопроницаемом корпусе (внутренний диаметр до 5 мм на длине 150 мм) срок работы таких источников микропотока ограничен и составляет от нескольких месяцев до года, поэтому изменение производительности во времени из-за плохой герметизации в процессе эксплуатации и хранении существенно влияет на срок применения эталона. Диаметр и толщина газопроницаемой стенки трубки диффузионного узла выбирают исходя из давления насыщенных паров вещества и они определяются модулем упругости материала при растяжении (для фторопластов 300-2000 МПа), что влияет на герметичность точек соединения ДУ с сосудом.
Действие давления газа в порах стенки (сатурация) усиливает деформацию растяжения, образующуюся от действия давления паров на внутреннюю поверхность стенки примерно в два раза, что заставляет использовать более толстые газопроницаемые стенки, что также негативно воздействует на производительность и срок службы. Для получения образцовой газовой смеси источник микропотока устанавливают в термостат генератора, в котором создается заданный расход потока газа-разбавителя, омывающий источник и имеющий заданную температуру термостатирования. Срок работы таких источников микропотока ограничен и составляет от нескольких месяцев до года, поэтому применяют ИМ, в которых ДУ соединен с газонепроницаемым сосудом.
2
2
3
2
Если используют конструкции долговременных ИМ без упрочнения соединения ДУ, корпус которых выполнен из химически стойкого стекла, то заполнение их сжиженными веществами осуществляют с низким давлением паров (например, NO). Такое соединение не выдерживает повышенных температур и давления паров таких веществ как SO, NH, HS. Если применяют металлические бандажи, то их применение с целью упрочнения соединения ограничено хрупкостью стекла. Применение штампованных ДУ из термопластичного фторопласта (например, из Ф4МБ) с утолщением трубки в месте соединения с горловиной сосуда для веществ с повышенными давлениями паров ограничивает диапазон задаваемых производительностей ИМ. Таким образом, известны из уровня техники следующие варианты соединения: а) с применением оливки; в) с применением металлического бандажа; с) с утолщенной диффузионной трубкой, размещенной «внатяг».
В то же время, требуется стремиться к увеличению соотношения производительности к массе источника микропотока (ИМ) за счет снижения его массы, что позволяет снизить погрешность калибровки вследствие использования более точных весов.
Традиционная герметизация ДУ с помощью заглушек и соединения его с газонепроницаемым сосудом объемом V=0,5-5,0 мл с помощью обжимных колец значительно увеличивет длину и массу источника микропотока, и, кроме того, вносит дополнительную погрешность из-за сорбции истекающего вещества на пластиковых поверхностях заглушек. Кроме того, дополнительная погрешность появляется за счет окисления микропотока газа на металлических поверхностях соединительных частей источника микропотока и сосуда при его хранении, а также за счет десорбции при работе источника микропотока, что снижает точность эталонов и уменьшает срок службы.
Для того чтобы расширить номенклатуру дозируемых веществ, исключить взаимодействие дозируемого вещества и газа - разбавителя с материалом соединительных деталей ДУ и сосуда, исключить попадание влаги и иных примесей газа, необходимо стремиться к увеличению надежности соединений и упрощению технологии их размещения на ИМ в соединении с сосудом. Так для надежной герметизации плотность соединения ДУ должна составлять не менее 0,1 мкм, так как размер молекул газа в сравнении с размером молекулы воды отличается не менее чем в 30 раз. Следовательно, необходимо обеспечить критическое отношение площади пятен контакта в соединении, что для микропотока газа высокого давления существенно ограничено, что потребует увеличения поверхности контакта между герметизируемыми поверхностями.
Уменьшение пределов допускаемой погрешности калибровки приборов и погрешности дозирования микропотока газа летучих веществ при приготовлении парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого компонента, требует существенного уменьшения массы ИМ и надежного и долговременного герметичного соединения ИМ с сосудом, что позволит точнее осуществить измерения, используя эталон.
Для этого требуется достичь упрощения герметичного соединения диффузионного элемента с корпусом эталона, который представляет собой малолитражный сосуд с запорным элементом.
Предложенное техническое решение соединения диффузионного узла источников микропотока газа с сосудом заполненным газом под давлением позволяет достичь технического результата, состоящее в том, что обеспечивается герметичное соединение тонкостенных фторопластовых трубок, например, источника микропотока газа, и корпуса стеклянного сосуда эталона с требуемым высоким давлением (ИМ). Кроме того, преодолеваются недостатки соединений, указанные выше.
Данный технический результат достигается за счет того, что осуществляют соединение диффузионного узла (ДУ) источников микропотока газа (ИМ) с сосудом, заполненным газом под давлением, установлено с возможностью взаимодействия тонкостенной оболочки и упруго-деформирующейся трубки при их контакте с образованием участка трубки, работающего в их соединении как в упругой, так и в упругопластической зоне деформации.
-5
-5
Новым является то, что в качестве корпуса долговременного ИМ используют стеклянный сосуд, снабженный горловиной, посредством которой он соединен с заглушенной газопроницаемой трубкой ДУ, и которые обладают химической стойкостью и прочностью, достаточной для работы с парами веществ высокого давления. Данное соединение ДУ при частной реализации выдерживает высокое давление паров веществ для горловины сосуда диаметром 6 мм до 4 МПа, а диаметр 3 мм до 5 МПа. Трубка ДУ и стеклянная горловина сосуда статически обжаты бандажом, горловина стеклянного сосуда снабжена местными концентрическими приливами. Полученные поверхности являются концентраторами удельного давления (концентратор напряжения) в местах контакта трубки и бандажа (А-е) и горловины сосуда и трубки (А-К), повышающие прочность соединения при осевом смещении трубки ДУ, а трубка ДУ и бандаж выполнены из малоэластичного фторопласта с одинаковым коэффициентом линейного расширения не менее 5×10-9×10 единицы/град С. При этом по двум поверхностям, образующим герметичное соединение между: цилиндрической поверхностью горловины сосуда, снабженной концентратором удельного давления (концентратор напряжения), и внутренней поверхностью трубки ДУ, стеклянная горловина сосуда обжата фторопластовой трубкой ДУ, а фиксация этого герметичного соединения (уплотнения) осуществлена с помощью внешнего фторопластового бандажа, имеющего с трубкой ДУ одинаковые коэффициенты линейного расширения. В конкретном примере реализации фторопластовые трубка и бандаж имеют модуль упругости при растяжении не менее 300 МПа, и при изгибе не менее 600 МПа.
Предложенное техническое решение иллюстрируется чертежами, которые однако не охватывают всех конструктивных вариантов исполнения предложенного соединения диффузионного узла источников микропотока газа с сосудом, заполненным газом под давлением.
На Фиг 1 - показано соединение горловины стеклянного сосуда с расположенной на его конце канавкой в соединении с фторопластовой трубкой и фиксацией бандажом;
На Фиг. 2 - показано соединение горловины стеклянного сосуда с расположенным на его конце выступом в соединении с фторопластовой трубкой и фиксацией бандажом;
Соединение состоит из стеклянного сосуда (1) с горловиной (2), фторопластовой трубки (3) и бандажа (4). На горловине (2) сосуда (1) размещают канавку (5) или выступ (6) вблизи края горловины (2). Расстояние от края горловины (2) не должно быть большим. Например, в частном случае это расстояние «f» составляет не более 1 мм. Расстояние зависит от характеристик стекла, из которого изготовлен сосуд. Глубина канавки или высота выступа составляет 0,2-0,5 мм, что обеспечивает простоту их изготовления и достаточна для фиксации трубки (3) в осевом направлении от продольного сдвига. Например, чаще всего используют стекло типа Пирекс с хорошими прочностными характеристиками, которое при изготовлении ИМ дает следующие преимущества:
- хорошую адгезию с газопроницаемой трубкой ДУ,
- достаточную для уплотнения прочность (диаметр 6 мм давление до 4 МПа, а диаметр 3 мм давление до 5 МПа.)
- малый коэффициент линейного расширения
- прозрачность, что обеспечивает хорошую видимость количества сжижаемой фазы вещества, находящегося в сосуде (1)
- хорошую химическую стойкость к большинству агрессивных сред, кроме HF,
- простоту в изготовлении.
На горловину (2) сосуда (1) надета фторопластовая трубка (3), выполненная, например, из термопластичного фторопласта марки (Ф4МБ).
Сверху трубки (3), в зоне сопряжения (соединения) «е» горловины (2) и трубки (3) обжат бандажом (4). Таким образом, стеклянная горловина (2) сосуда (1) и трубка ДУ (3) статически обжаты бандажом (4).
Фторопластовый бандаж (4) выполнен из термопластичного фторопласта той же марки, что и трубка ДУ или обязательно имеет с ней одинаковый коэффициентом линейного расширения. Это повышает температурную прочность соединения, что особенно важно при авиаперевозках ИМ, где температура эксплуатации достигает минус 50 град С.
В предложенном соединении используется свойство эффекта памяти в термопластичных фторопластах. Так при нагреве трубки и/или бандажа они расширяются, но стремятся вернуться к первоначальному усилию обжатия на заданном диаметре, который был сформирован при их изготовлении. Приливы образуют череду концентрических выступов и канавок. При упругопластических деформациях и трубка (3) и бандаж (4) работают вместе. Таким образом, одинаковый коэффициент расширения трубки (3) и бандажа (4) позволяет им при перепаде температур наружного воздуха одинаково расширяться и сжиматься не вызывая осевых напряжений в зоне сопряжения (соединения) «е». Кроме того, применение этих двух элементов герметизации позволяет увеличить поверхность сопряжения «е», а наличие концентратора напряжения (5 или 6), увеличивающего удельное давление на участке «к» в канавке (5) или выступе (6) на фторопласт на краю горловины (2) сосуда (1) предотвращает осевое смещение трубки (3) ДУ. Такое соединение увеличивает прочность герметизируещего узла, однако позволяющего использовать его до величины прочности на разрыв газопроницаемой трубки (3) ДУ и величины усилия на сжатие стеклянной горловины (2) сосуда (1).
Внутренний диаметр трубки (3) и наружный диаметр горловины (2) имеют одинаковые размеры. Термопластичная трубка (3) обтекает выступ (6) или канавку (5) за счет пластической деформации при изготовлении соединения, что предотвращает осевой сдвиг. А поверхность сопряжения трубки (3) и внутренней поверхности бандажа (4) получают плотной, без образования зазоров, что существенно увеличивает пятно контакта. При этом трубка (3) и бандаж (4) в собранном виде работают совместно в зоне упругопластической деформации, которая у обоих элементов одинаковые за счет равных коэффициентов линейного расширения. В процессе эксплуатации в этом сопряжении не образуется участков разгерметизации за счет совместной упругопластической деформации трубки (3) и бандажа (4).
Соединение изготавливают путем последовательной упруго-статической деформации трубки (3) и бандажа (4) для обеспечения статического обжатия ими горловины (2), и которые совместно охватывают горловину (2) сосуда (1).
При нагреве ИМ (1) трубки (3) ДУ фторопластовый бандаж (4) стремится обжать горловину (2) сосуда (1) за счет эффекта памяти от расширения при герметизации. Последовательное соединение трубка - бандаж улучшает герметизацию соединения, что повышает также ее механическую прочность. Простота герметизации допускает сборку ДУ до и после заполнения сосуда целевым веществом.
Таким образом, применение стекла кроме хорошей химической стойкости, малой плотности и достаточной прочности, упрощает технологию изготовления горловины сосуда, а достаточная чистота поверхности и ее хорошая адгезия с проницаемой трубкой
ДУ позволяют получить хорошую герметизацию при обжатии бандажом без дополнительной обработки поверхности их сопряжения.
Раздельное соединение двух элементов герметизации ДУ (трубка - бандаж) по сравнению с известными соединениями с утолщенным ДУ или с металлическим бандажом позволяет производить упрочнение неподвижной трубки ДУ на горловине при обжатии бандажом.
Таким образом, за счет конструкции соединения и применения упругопластической деформации трубки и бандажа, работающих совместно, соединение диффузионного узла источников микропотока газа с сосудом заполненным газом под давлением обеспечивает герметичное соединение тонкостенных фторопластовых трубок и корпуса стеклянного сосуда эталона с требуемым высоким давлением за счет:
- увеличенного пятна контакта герметизации,
- хорошей адгезии при герметизации, которая является достаточной для компенсации осевой нагрузки, исключающей осевой сдвиг,
- при обеспечении требуемой величины давлений истекающего газа за счет одинакового коэффициента линейного расширения бандажа и насадки, вследствие чего не возникает больших осевых усилий, сдвигающих насадку со стеклянной горловины (трубки), а, следовательно позволяет использовать тонкостенные фторопластовые трубки и стеклянные горловины сосудов.
Таким образом, за счет применения стекла в эталонах, поверхности которых не окисляются, возможно их применять к широкой номенклатуре газовых смесей и агрессивных газов (кроме HF). Кроме того, такая конструкция соединения позволяет применять стекло при отсутствии металлических бандажей или необоснованного увеличения силы сжатия, что не может выдержать тонкостенное, хрупкое стекло. Более того, достигается требуемая прочность герметичного соединения, поскольку отсутствуют нагрузки на изгиб в месте соединения, не требуется сварных швов при изготовлении металлических сосудов. Все это существенно упрощает технологию изготовления сосуда и расширяет температурный диапазон эксплуатации источника и его транспортировки; а за счет отказа от металлических бандажей снижается вес ИМ и сосуда и увеличивается объем хранящегося вещества и видимости сквозь стекло остатков вещества, т.е не требует дополнительных измерений.