СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ВЯЗКОСТИ ВЫСОКОВЯЗКИХ ЖИДКОФАЗНЫХ СРЕД
METHOD OF MEASURING VISCOSITY OF HIGH-VISCOSITY LIQUID-PHASE MEDIA

Изобретение относится к технике измерения реологических свойств, в том числе вязкости, высоковязких жидкофазных сред экспресс-методом, величина которых находится в диапазоне от 0,1 кПа⋅с до 10 кПа⋅с, и может быть использовано в области электронной и строительной промышленности, научно-исследовательских лабораториях и лабораториях учебных заведений.
Известен способ определения вязкости высоковязких жидкостей (SU 1193526), включающий вытягивание горизонтальной струи жидкости через фильеру при заданной кратности вытяжки, составляющей 0,03-0,2 от длины зоны вытяжки, и последующее измерение длины провисания струи, на основании которой определяют вязкость. Недостатком указанного способа является узкий диапазон использования материалов - только для расплавов и растворов полимера, из-за структурных особенностей и реологических свойств большинства других высоковязких систем, которые обладают слабыми полимерными свойствами для образования струи.
Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ (патент RU 74225), при котором используется система уравновешенных грузов, связанных между собой проволочной нитью. Один из грузов конической формы известной массы помещается в искомую жидкую среду конусообразной частью, а второй в виде чаши нагружается дополнительной системой грузов, тем самым обеспечивая подъем конического груза из жидкой среды. При этом о вязкости жидкой среды судят по силе, необходимой для вытаскивания из этой жидкости груза известной формы и массы. К существенным недостаткам данного способа относятся лишние временные затраты, необходимые для пошагового нагружения чаши до момента полного выхода конусообразной части, погруженного в высоковязкую среду груза, а также возможности измерения вязкости принципиально поверхностных слоев массы, что для высоковязких сред является неудовлетворительным, вследствие их низкой седиментационной устойчивости.
Обычно для определения вязкости жидкофазных систем используют капиллярные и ротационные методы вискозиметрии. Капиллярные методы определения вязкости, даже с применением высокого давления, являются неприменимы для высоковязких жидкофазных сред, имеющих вязкость в диапазоне от 0,1 кПа⋅с до 10 кПа⋅с, вследствие низкой текучести и высокой степени когезии вещества.
Для вязких жидкофазных сред вплоть до 2 кПа⋅с, например как строительная штукатурка, цементный раствор, нефть и т.д., используются ротационные методы. Они позволяют измерять вязкость в диапазоне от 0,0000015 Па до 2 кПа⋅с. При этом возникают трудности по измерению вязкости таких систем, как металлизационные высокодисперсные пасты на основе тугоплавких порошков с вязкостью более 2 кПа⋅с, часто применяемые в области микроэлектроники, полиамидные и эпоксидные смолы, используемые в химической промышленности, и других высоковязких «пластилиноподобных» жидкофазных систем, задействованных в разных сферах деятельности.
Целью настоящего изобретения является проведение экспресс-анализа и расширение диапазона измерений вязкости жидкофазных сред в область высоких значений от 0,1 до 10 кПа⋅с.
Поставленная цель достигается тем, что способ измерения вязкости высоковязких жидкофазных систем включает в себя размещение фиксированного объема исследуемого вещества между стеклянными плоскопараллельными прокладками, находящимися под стационарным давлением, и последующее измерение диаметра растекающейся капли вещества в течение одной минуты с промежуточным снятием значений после каждых 10 секунд.
На фиг. 1 изображено измерительное устройство, осуществляющее предлагаемый способ.
Измерительное устройство, реализующее предлагаемый способ, содержит металлическое основание (платформу) 1 со съемной металлической пластиной 2, между которыми размещены две стеклянные подвижные прокладки 3. Движение верхней металлической пластины и стеклянных прокладок осуществляется по двум вертикальным направляющим 4, прикрепленных к основанию устройства. Дополнительно к основанию устройства приклеен пленочный фотошаблон 5 со шкалой измерений в виде оптического прицела. Центр прицела фотошаблона 5 совпадает с центром просверленного отверстия на съемной металлической пластине 2. Загрузочное отверстие в съемной пластине 2 заполняют жидкофазной средой высокой вязкости, предварительно убрав одну стеклянную прокладку. Заполнение отверстия происходит в самом нижнем положении металлической пластины 2, т.е. когда она лежит на одной стеклянной прокладке 3. После заполнения отверстия металлическую пластину 2 поднимают, оставляя на стеклянной прокладке 3 содержимое загрузочного отверстия, которое в последующем накрывают второй стеклянной прокладкой 3. Таким образом высоковязкая среда помещается между двумя стеклянными прокладками. Затем сверху, по металлическим направляющим 4, вновь опускают металлическую пластину 2, и под ее собственным весом выдерживают вязкую среду в течение одной минуты. Для динамики степени затухания процесса растекания капли, оценку значений диаметров растекания проводят по диаметральной шкале прицела 5 каждые десять секунд.
Диаметр загрузочного отверстия для одной и той же металлической пластины 2, предназначенной для заполнения исследуемой жидкостью, не меняется. Но несмотря на это начальный объем исследуемой жидкости при каждом новом измерении отличается от предыдущего. Связано это с тем, что для выталкивания исследуемой жидкости из загрузочного отверстия металлической пластины 2 используется специальный штифт 6 того же радиуса, что и загрузочное отверстие. Тем самым на конце штифта 6 остается некоторое количество исследуемой жидкости, которое и заставляет вносить корректировку в величину начального объема исследуемой жидкости. Это крайне актуально, когда исследуют высоковязкие жидкофазные среды, когда ее налипание на поверхность выталкивающего штифта 6 особенно заметно.
В зависимости от диапазона вязкости измеряемых жидкофазных высоковязких сред применяются металлические пластины с различным диаметром отверстий. Для более текучих сред применяются пластины с меньшим диаметром загрузочного отверстия, для более вязких - с большим диаметром. Это связано с ограниченной поверхностью металлического основания 1 (ограниченной шкалой измерений).
По диаметру растекания капли судят о величине вязкости исследуемой жидкофазной среды. Больший диаметр растекания соответствует меньшей величине вязкости исследуемой жидкофазной среды. Для определения численного значения вязкости исследуемой жидкости предлагаемым способом, авторами найдено математическое выражение, связывающее диаметр растекания капли исследуемой среды и ее вязкость:
где Р - вес стационарной нагрузки;
t - время проведения измерения;
0
D - диаметр загрузочного отверстия в съемной пластине 2;
h' - высота загрузочного отверстия в съемной пластине 2;
- масса выталкивающего штифта с налипшей жидкостью;
- масса выталкивающего штифта до взаимодействия с жидкостью;
ост
m - масса остаточного количества жидкости на штифте;
ρ - плотность исследуемой жидкости;
D - диаметр капли исследуемой жидкости после приложения стационарной нагрузки по истечению 1 минуты.
Сопоставительный анализ заявленного решения с прототипом показывает, что заявленный способ отличается от известного тем, что в заявленном способе значение вязкости определяется по диаметру растекшейся капли исследуемой высоковязкой среды под приложением стационарной нагрузки, а в прототипе - за счет определения величины силы, требуемой для отрыва конусообразной части погруженного груза в исследуемую высоковязкую среду. В заявленном способе требуется одна минута для определения значения вязкости среды, а в прототипе время не определено и сильно меняется в зависимости от реологических свойств исследуемой жидкофазной среды. Кроме того, в отличие от заявленного способа, в прототипе имеется возможность определять вязкость только поверхностных слоев жидкофазной среды, что затрудняет использовать прототип для получения корректных данных о вязкости высокодисперсных жидкофазных сред с наличием твердой составляющей, вследствие их низкой седиментационной устойчивости.
Результатом сопоставительного анализа является установление факта соответствия заявляемого способа измерения вязкости жидкофазных высоковязких сред критерию "новизна".
Сравнение заявленного способа измерения вязкости не только с прототипом, но и с другими способами измерения вязкости позволило выявить признаки, отличающие заявленный способ от прототипа и других способов, что в свою очередь позволило сделать вывод о соответствии заявленного способа критерию "изобретательский уровень".