ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА ОКСИДА МЕТАЛЛА

Полезная модель относится к аппаратам для получения высокодисперсных материалов и может использоваться в химической промышленности, электронике, порошковой металлургии, волоконной оптике, производстве керамических материалов для получения ультрадисперсных оксидов металлов, например, оксида титана, с высокой удельной поверхностью, химической и каталитической активностью.
2
4
2
4
4
2
Известна установка для производства диоксида титана (Синтез TiO высокотемпературным парофазным гидролизом TiCl // Журн. «Титан», М: 1998, №1 (10), с.4), включающая реактор синтеза TiO, в котором происходит испарение TiCl и реакция термогидролиза - за счет взаимодействия в зоне горения природного газа, диспергированного испаренного ТiСl с парами воды при 765-1030°С. Установка содержит также пылевую камеру и циклон для улавливания получаемого TiO, бункер готового продукта и дымосос.
4
2
Опытные и промышленные испытания показали, что совокупность оборудования, входящего в состав данной установки, обеспечивает переработку TiCl парофазным гидролизом с получением TiO, анатазной и/или рутильной модификации по многим показателям (белизна, маслоемкость, укрывистость, дисперсность), удовлетворяющим действующим требованиям ГОСТ и ТУ на «диоксид титана пигментный».
2
2
4
Недостатком известной установки является то, что получаемый TiO, вследствие адсорбции Сlи НСl в процессе синтеза и парофазного гидролиза TiCl, имеет величину рН водной суспензии 2,2 - 3,0 (по ГОСТ необходимо 6,5÷8,0), в связи с чем, получаемый диоксид титана не может быть непосредственно использован в производстве лакокрасочных материалов, бумаги, пластмасс, волоконной оптики и т.п. Кроме того, в составе известной установки не предусмотрено также оборудование для утилизации образующейся при парофазном гидролизе соляной кислоты и ее обезвреживания.
Известна также установка для производства диоксида титана гидролизом соли титана, в частности сульфата титана в присутствии зародышей (Л.Г.Хазин. Двуокись титана. М: ЦИИЦМ, 1960, с. 38-47), включающая емкость с исходным раствором сульфата титана, выпарные аппараты, реактор для приготовления «зародышей», имеющий соединение с емкостью для раствора гидроксида натрия и реактором для гидролиза титана. Реактор снабжен мешалкой, змеевиком для нагрева и кипячения растворов, системами подачи острого пара и охлаждения водой. Реактор для гидролиза соединен с фильтровальным оборудованием (нутч-фильтры, фильтр-прессы, барабанные вакуум-фильтры и т.д.) для выделения из суспензии метатитановой кислоты и ее промывки. После фильтровального оборудования в установке размещена сушильная камера и прокалочная печь.
Совокупность оборудования, входящая в состав установки и определенные режимы, параметры осуществления процесса обеспечивают получение диоксида титана, соответствующего по всем показателям, требованиям ТУ и ГОСТ на «Диоксид титана пигментный».
2
2
Однако известная установка не позволяет получать высокодисперсный порошок ТiO, предназначенный для производства волоконной оптики, керамики, а также - материалов с высокими удельной поверхностью, химической и каталитической активностью. Кроме того, в известной установке не предусмотрено оборудование для переработки, обезвреживания и утилизации отходов производства, образующихся в процессе синтеза ТiO.
Из известных аналогов наиболее близкой к заявленной полезной модели по совокупности существенных признаков и достигаемому результату является технологическая установка для получения высокодисперсного порошка оксида металла, включающая в себя цилиндрический реактор из огнеупорного материала, узлы приготовления, подачи и распыления через форсунку технологического раствора в реактор, систему подачи воздуха в форсунку, систему подачи газа в горелку для поджига технологического раствора, соединенные с реактором системы улавливания твердых продуктов и обезвреживания реакционных газов. (Получение ультрадисперсного диоксида титана методом термогидролиза. /В.З.Пойлов, С.А.Онорин, С.А.Лобанов, А.Л.Казанцев, С.А.Смирнов, К.Ф.Исламов // Вестник ГОТУ Химическая технология и биотехнология. Издательство ГОТУ. - 2010. - №.11. - С.5-14). Данная установка принята за прототип.
Признаки прототипа, совпадающие с существенными признаками заявляемой полезной модели - цилиндрический реактор из огнеупорного материала; система приготовления, подачи и распыления через форсунку технологического раствора в реактор; система подачи воздуха в форсунку; система подачи горючего газа в реактор; соединенные с реактором системы улавливания твердых продуктов и обезвреживания реакционных газов.
Недостатком известной установки, принятой за прототип, является то, что она не обеспечивает получение однородного по фазовому и гранулометрическому составу порошка оксида.
Задачей предлагаемой полезной модели является обеспечение условий получения высокодисперсных порошков оксидов металлов, пригодных для производства волоконной оптики (оптического стекловарения), производства специальной керамики и катализаторов.
Технический результат, который может быть получен при реализации предлагаемой полезной модели, заключается в повышении качества целевого продукта: однородного по фазовому и гранулометрическому составу высокодисперсного порошка оксида металла.
Поставленная задача была решена за счет того, что в известной технологической установке для получения высокодисперсного порошка оксида металла, включающей цилиндрический реактор из огнеупорного материала, систему приготовления, подачи и распыления через форсунку технологического раствора в реактор, систему подачи воздуха в форсунку, систему подачи горючего газа в реактор и соединенные с реактором системы улавливания твердых продуктов и обезвреживания реакционных газов, форсунка выполнена с возможностью сжигания горючего газа и распыления технологического раствора внутри факела упомянутого газа в виде двух соединенных частей, формирующих ее цилиндрический корпус, имеющий центральный канал для подачи и распыления смеси технологического раствора и сжатого воздуха, и размещенные вокруг него кольцевой и периферические каналы для подачи горючего газа, при этом первая часть форсунки имеет фланцы для подачи технологического раствора и сжатого воздуха, соединенные с центральным каналом, вторая часть имеет фланец для подачи горючего газа, соединенный с кольцевым каналом, сообщающимся с периферическими каналами, выходные отверстия которых расположены по периметру от центрального канала.
Оси периферических каналов направлены под углом от 10 до 45 градусов к оси центрального канала форсунки.
В качестве горючего газа использованы смеси водорода с кислородом и/или смесь горючих газов, не образующих при горении примесные частицы углерода.
Признаки заявляемого технического решения, отличительные от прототипа: форсунка выполнена с возможностью сжигания горючего газа и распыления технологического раствора внутри факела упомянутого газа в виде двух соединенных частей, образующих ее цилиндрический корпус, имеющий центральный канал для подачи и распыления смеси технологического раствора и сжатого воздуха; вокруг центрального канала размещены кольцевой и периферические каналы для подачи горючего газа; первая часть форсунки имеет фланцы для подачи технологического раствора и сжатого воздуха, соединенные с центральным каналом; вторая часть форсунки имеет фланец для подачи горючего газа, соединенный с кольцевым каналом, который в свою очередь сообщается с периферическими каналами; выходные отверстия периферических каналов расположены по периметру от центрального канала; оси периферических каналов направлены под углом от 10 до 45 градусов к оси центрального канала форсунки; в качестве горючего газа использованы смеси водорода с кислородом и/или смесь горючих газов, не образующих при горении примесных частиц углерода.
Отличительные признаки предложенной полезной модели в совокупности с известными существенными признаками обеспечивают решение поставленной задачи - получение однородного по фазовому и гранулометрическому составу высокодисперсного порошка оксида металла. Технический результат достигается тем, что в предложенной технологической установке форсунка выполнена с возможностью сжигания горючего газа и распыления технологического раствора внутри факела упомянутого газа, что создает равномерное температурное поле по всему объему реактора и тем самым стабилизирует процесс и обеспечивает получение высокодисперсного порошка оксида металла.
Предлагаемая технологическая установка иллюстрируется чертежами, представленными на фиг.1-7.
На фиг.1 показана схема предлагаемой технологической установки для получения высокодисперсного порошка оксида металла.
На фиг.2 приведен продольный разрез форсунки.
На фиг.3 приведен вид форсунки А.
На фиг.4 приведен разрез форсунки Б-Б.
На фиг.5 приведены микрофотографии продукта-диоксида титана, где слева изображен продукт, полученный на установке - прототипе, справа - продукт, полученный с применением полезной модели.
На фиг.6 изображена рентгенограмма продукта, полученного с использованием полезной модели.
На фиг.7 приведена рентгенограмма продукта, полученного на установке-прототипе.
Технологическая установка для получения высокодисперсного порошка оксида металла (фиг.1) содержит систему приготовления, подачи и распыления технологического раствора, включающую последовательно соединенные узел приготовления 1 технологического раствора, узел подачи 2 технологического раствора и узел распыления через форсунку 3 технологического раствора, систему подачи воздуха 4 в форсунку 3, систему подачи горючего газа 5 через форсунку 3 в реактор 6. Цилиндрический реактор 6 выполнен из огнеупорного материала. Выход реактора 6 соединен с системами улавливания твердых продуктов 7 и обезвреживания реакционных газов 8.
Форсунка 3 (фиг.2) выполнена с возможностью сжигания горючего газа и распыления технологического раствора внутри факела упомянутого газа в виде двух соединенных частей, формирующих ее цилиндрический корпус, имеющий центральный канал 9 для подачи и распыления смеси технологического раствора и сжатого воздуха, и размещенные вокруг него кольцевой 10 и периферические каналы 11 для подачи горючего газа. Первая часть форсунки 3 имеет фланец для подачи технологического раствора 12 и фланец для подачи сжатого воздуха 13, соединенные с центральным каналом 9. Вторая часть форсунки 3 имеет фланец для подачи горючего газа 14, соединенный с кольцевым каналом 10, который сообщается с периферическими каналами 11, выходные отверстия которых расположены по периметру от центрального канала 9. При этом оси периферических каналов 11 направлены под углом от 10 до 45 градусов к оси центрального канала форсунки 3.
Нижний и верхний пределы угла наклона отверстий форсунки 3 в 10-45 градусов определены опытным путем, и обусловлены условием обеспечения равномерного поля температур в факеле горения. В качестве горючего газа могут быть использованы смеси водорода с кислородом и/или смесь горючих газов, не образующих при горении примесных частиц углерода.
Установка работает следующим образом.
Для приготовления технологического раствора, в частности раствора тетрахлорида титана в органическом растворителе, тетрахлорид титана и органический растворитель (спирты из ряда этиловый, пропиловый, бутиловый) смешивают в узле приготовления 1 технологического раствора, представляющем собой емкость с мешалкой. Затем полученный технологический раствор через узел подачи 2 (насос и трубопровод) подают в узел распыления - форсунку 3 (фиг.1). В форсунку 3 из системы подачи воздуха 4 через фланец 13 подают воздух, который поступает в центральный канал 9 (фиг.2) и распыляется в реактор 6.
2
2
2
Так же в форсунку 3 (фиг.1) из системы подачи горючего газа 5 через фланец 14 (фиг.2) подают горючий газ, который далее поступает в кольцевой канал 10 (фиг.2) и периферические каналы 11 (фиг.2) форсунки 3 (фиг.1). Выходя из периферических каналов 11 (фиг.2) горючий газ, смешивается с распыленным горючим технологическим раствором и поджигается. Горение технологического раствора происходит в центре факела горящего горючего газа, сформировавшегося в реакторе 6. При этом протекает процесс термогидролиза с образованием ультрадисперсного продукта TiО и реакционного газа НСl. Реакционный газ с продуктом ТiO всасывается системой улавливания твердого продукта 7 (фиг.1), представляющей собой кварцевые трубки, в общем кожухе, к каждой из которых подсоединен термостойкий шланг. На одном конце кожуха, расположенном в выходном отверстии реактора 6 (фиг.1), закреплен термостойкий тканевый фильтр для отделения твердого продукта TiO, а газ по трубкам, размещенным в герметичном кожухе, поступает в систему обезвреживания реакционных газов 8 (фиг.1). Система обезвреживания реакционных газов 8 представляет собой абсорбер, заполненный суспензией гидроксида кальция и работающий под разряжением, создаваемым водоструйным или вакуумным насосом. Отходящие газы засасываются в термостойкие шланги, которые спущены под слой абсорбента. Обезвреженный реакционный газ отсасывается с помощью водоструйного насоса или вакуум-насоса.
В результате на разработанной технологической установке получен высокодисперсный диоксид титана, содержащий не менее 99,9% основного вещества, в котором содержание примеси хлорид-иона составило 0,1%. Однородность продукта по гранулометрическому составу можно оценить исходя из снимков, сделанных на сканирующем электронном микроскопе S3400N фирмы «Hitachi». На фиг.5 слева представлена микрофотография продукта, полученного на установке - прототипе, а справа микрофотография продукта, полученного с применением заявляемой полезной модели. Продукт, полученный на заявляемой установке, имеет однородные по размерам микрочастицы частицы с размерами 2-3 мкм. Монофазность продукта можно оценить по рентгенограммам (фиг.6-7), сделанным на рентгеновском дифрактометре фирмы «Shimadzu» XRD-7000. На фиг.6 видно, что целевой продукт имеет структурную модификацию рутила, тогда как продукт, полученный на установке-прототипе, содержит смесь рутила и анатаза (фиг.7).
Таким образом, в результате реализации процесса синтеза оксида металла на предлагаемой технологической установке обеспечивается получение высококачественного высокодисперсного порошка оксида металла (например, диоксида титана), имеющего однородный гранулометрический и фазовый составы и по своим физико-химическим характеристикам и содержанию микропримесей, соответствующий требованиям, предъявляемым к материалам для производства специальной керамики, катализаторов и волоконной оптики.