МУЛЬТИСЛОЙНАЯ ПЛАНАРНАЯ ПЛАСТИНКА С ЗАКРЫТЫМ СЛОЕМ ДЛЯ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Предложение относится к аналитической химии, а именно, к структуре пластинок для тонкослойной (планарной) хроматографии (ТСХ, ПТСХ) на основе монолитного полимера в качестве адсорбционного рабочего слоя. ТСХ - пластинки предназначены для анализа низкомолекулярных органических и неорганических соединений, синтетических и природных полимеров в аналитической химии, биохимии, цитологии, биохимии.
В настоящее время известны принципиальные направления технологического развития способов получения пластинок для ТСХ.
Традиционная конструкционная структура планарных пластинок для ТСХ различается незначительно: относительно инертная подложка; адсорбционный слой, хроматографические характеристики которого сильного зависят от химической структуры, адгезионно или ковалентно связанный с подложкой. Наиболее характерными являются кремнеземные ТСХ-пластинки, содержащие конструкционную подложку (прочную основу) из металла, минерального или полимерного материала с нанесенным на поверхность подложки рабочим слоем, формирующим микропористую структуру ТСХ-пластинки [RU 2298797; SU 1725457; SU 1772108; US 4889632, Bakry R., Anal. Chem. №79. P. 486-493, 2007].
Типичными недостатками аналогов является изменение сложного состава растворителя-элюента за счет испарения легколетучих фракций элюента, что приводит существенной зависимости хроматографического процесса, не только от состава элюента, но и температуры. Указанные недостатки существенно влияют на точность и воспроизводимость ТСХ-анализа.
Известна также планарная пластинка с полимерным крупнопористым монолитный слоем, содержащая конструкционную подложку и, нанесенный на ее поверхность, сополимерный монолитный пористый адсорбционный ровный слой [RU 95406].
Последнее [RU 95406] из указанных технических решений является наиболее близким по сущности и достигаемому результату.
Обладая некоторыми преимуществами перед аналогами, в частности за счет использования нативной монолитной макропористой фазы ТСХ-пластинки для проведения прямых анализов биополимеров (белков, пептидов) прототип обладает существенными и очевидными недостатками, заключающимися в сильной зависимости результатов хроматографического разделения от массообмена между потоком летучей жидкой фазы, движущейся по сорбционному слою пластинки, и газовой средой, окружающей пластинку для ТСХ. Эти технические недостатки существенно понижают скорость, точность и репрезентативность получаемых результатов.
Технической задачей и положительным результатом предлагаемого решения является разработка и использование высокоэффективных многоразовых монолитных полимерных пластинок для ТСХ с закрытым адсорбционным слоем для более качественного и достоверного анализа низкомолекулярных соединений, полимеров и биополимеров.
Указанная техническая задача решена, а положительный результат достигается за счет выбранного нового оригинального конструктивно-технологического метода использования структуры третьего планарного закрывающего (покровного) слоя, формирующего массообмен между адсорбционным монолитным полимерным слоев, на котором происходит процесс разделения компонентов пробы на отдельные зоны в потоке жидкой подвижной фазы, и окружающей пластинку воздушной среды, ограниченной закрытым слоем.
В результате выбранного технического решения создана мультислойная полимерная монолитная пластинка с закрытым слоем для тонкослойной хроматографии, которая содержит конструкционную подложку из металла, минерального или полимерного материала, на ее поверхность нанесен рабочий хроматографический слой (фаза), адгезионно связанный с подложкой, и выполнен из сополимера глицидилметакрилата и этиленгликольдиметакрилата. Третий слой представляет собой полимерное покрытие, закрывающее адсорбционную фазу, прозрачную в видимой (λn=380÷740 нм) и ультрафиолетовой (λn=10÷400 нм) области спектра. Рабочий слой пластинки выполнен толщиной 80-150 мкм, а покровный слой имеет толщину 100-200 мкм.
Полимерная пластинка с закрытым слоем характеризуется тем, что рабочий слой образован из сополимера на основе производных метакриловой кислоты с соотношением сомономеров глицидилметакрилата и этиленгликольдиметакрилата в диапазоне (20÷90)-(80÷10) масс.%, а закрытый слой выполнен из полиэтилена высокой плотности (ГОСТ 16338-85) толщиной 100 200 мкм.
Сущность конструкционного воплощения ТСХ-пластинки с закрытым слоем раскрывается далее с описанием графического материала, где:
на фиг. 1 показана конструкция полимерной пластинки с закрытым слоем;
на фиг. 2 - общий вид и конструкция ТСХ-пластинки с закрытым слоем.
Мультислойная полимерная пластина для ТСХ с закрытым слоем содержит конструкционную структурную подложку 1, выполненную из металла или минерального, или полимерного материала, причем рабочую поверхность 2 подложки не подвергают физико-химической обработке с изменением ее химической структуры, а подвергают матированию с помощью абразивных материалов с последующей очисткой солями жирных кислот, отмывкой и сушкой. На поверхность подложки нанесен рабочий слой 3 из пористого монолитного сополимера с регулируемыми морфологическими характеристиками, на часть 5 поверхности рабочего слоя 3 накладывают покровный полимерный слой 4, адгезионно связанный при равномерном нагревании слоев 3 и 4 при повышенной 90±5°C температуре с рабочим 3 слоем ТСХ-пластины. Пластина содержит открытый рабочий слой - 5 около 15% от общей площади слоя 3 для нанесения образцов аналитов.
Это позволяет получить закрытый рабочий слой 3 монолитной структуры (3С) с высокой механической прочностью и химической стойкостью, при которых ТСХ-3С обладают высокой кислотной устойчивостью (pH=1÷14), термостойкостью (t=10÷80°C), имеют «живучесть» в течение 1-2 лет без потери их функциональных свойств.
Полученная полимерная пластинка с закрытым слоем для тонкослойной хроматографии является многоразовой и при использовании позволяет проводить скоростные анализы ( на 20÷50% выше, чем для пластинок с открытым слоем, где ;  - расстояние от линии старта; t - общее время движения; α - постоянная) за счет улучшения массообмена между твердой и газообразной фазами; улучшает воспроизводимость количественных анализов для низкомолекулярных органических и неорганических соединений, полимеров и биополимеров.