Устройство для синтеза алмаза в плазме тлеющего разряда

Полезная модель относится к технике установок газофазного химического осаждения (CVD), в частности к устройствам для синтеза моно- и поликристаллического алмаза в атмосфере водорода, углеродосодержащего газа (например метана) и газов из ряда аргон, азот, кислород серо- и боро-водороды, активированной плазмой тлеющего газового разряда постоянного тока при давлении около 0.1 от атмосферного. Технический результат - стабильный и экономичный процесс синтеза алмаза. Сущность технического решения заключается в достижении долговременной стабильности плазмы тлеющего разряда постоянного тока за счет выбора способа возбуждения плазмы, конструкции электродов и подбора материалов, обеспечивающих достаточную однородность плазмы и температуры электродов.
Известны различные типы установок газофазного синтеза алмаза, отличающиеся способами активации газовой смеси. Это может быть термическая (метод горячей нити) или плазменная активация. В случае плазменной активации могут быть использованы дуговой плазменный разряд, активация высокочастотной плазмой, тлеющий разряд постоянного тока. Синтез алмаза, использующий тлеющий разряд постоянного тока позволяет достичь достаточно высоких скоростей синтеза при относительно небольших плотностях мощности для возбуждения плазмы, однако достижение долговременной стабильности и однородности условий синтеза при использовании электродов большой площади (диаметр 75 миллиметров и выше) представляет некоторую проблему.
Известен патент CN102127755, публ. 20.07.2011, МПК С23С 16/503. В этом патенте описана конфигурация устройства, содержащая систему электродов, вакуумную систему с водяным охлаждением и импульсный источник питания постоянного тока для возбуждения плазмы. Система электродов включает в себя катод и анод, катод расположен сверху и представляет собой по форме вогнутый или плоский электрод, а анод - плоский или выгнутый, причем синтезируемый материал (алмаз) располагается на аноде. Такая конфигурация достаточно типична для установок, предназначенных для синтеза алмаза в плазме тлеющего разряда постоянного тока. Основным недостатком этого устройства является невозможность удержания стабильного тлеющего разряда в течение длительного времени (сотни часов), необходимого для получения алмазного материала достаточной толщины, а также ограниченная возможность для увеличения диаметра электродов.
Известен патент US5647964, публ. 15.04.2001, МПК С23С 16/272, С23С 16/503. В этом патенте описано устройство для синтеза алмаза в плазме тлеющего разряда постоянного тока. Для достижения стабильности плазмы при большой площади столика (анода) в нем используют три или более катодов, стабильность плазмы в этом устройстве достигают за счет перераспределения тока между катодами и раздельной регулировки температуры этих катодов. Такая конфигурация позволяет достичь достаточной равномерности и стабильности плазмы, существенными недостатками конструкции становятся ее сложность, а, следовательно, высокая цена, трудности в достижении синхронного регулирования распределения токов и температуры катодов. Кроме того при практической реализации этого метода существенное влияния может оказывать замыкание токов катодов между собой через плазму.
Наиболее близким к заявляемому техническому решению является патент US6786176, публ. 07.09.2004, МПК С23С 16/00. В этом патенте описано устройство для синтеза алмаза в плазме тлеющего разряда постоянного тока, при этом алмазный материал синтезируется на аноде диаметром более 100 мм. Возбуждение плазмы обеспечивается от источника тока аналогичного тому, который используют при магнетронном напылении. Это устройство было принято за прототип, так как его основные характеристики (диаметр столика, тип синтезируемого материала, способ возбуждения плазмы) близки к характеристикам разработанного нами устройства. Однако в прототипе основные отличия относятся к способу регулирования температуры столика, на котором находятся подложки для синтезируемого материала независимо от мощности, подводимой в плазму. Хотя такое регулирование позволяет достичь некоторого повышения качества синтезируемого алмаза, это не позволяет достичь достаточной долговременной стабильности синтеза на всей площади. Задача, на решение которой направлено заявляемое техническое решение заключается в достижении стабильного долговременного синтеза алмаза. В предлагаемом устройстве эта задача решена путем снижения температурного градиента в области синтеза материала и обеспечении долговременной стабильности плазмы за счет поддержания оптимальной температуры электродов.
Конструктивные особенности устройства показаны на Фиг. 1 Предлагаемое устройство включает источник возбуждения плазмы (на рисунке не показан) электрически соединенный с катодом и анодом, охлаждаемые электроды цилиндрической формы (катод 4 и анод 6) размещенные внутри охлаждаемого жидкостью корпуса (камеры) из нержавеющей стали 1. Катод смонтирован на верхней крышке корпуса и электрически изолирован от нее. Имеется механизм для плавного изменения расстояния между электродами, катод смонтирован с возможностью осевого перемещения с помощью привода 5, расположенного вне камеры. Конструктивно катод состоит из охлаждаемой части 2, слоя из материала с анизотропной теплопроводностью 3 и рабочей части 4 возбуждающей плазму. Материал с анизотропной теплопроводностью имеет форму диска, при этом теплопроводность в плоскости этого диска существенно выше, чем вдоль высоты диска. Такой диск может быть изготовлен, например, из графита, графлекса или других материалов с выраженной слоистой структурой. Слои материала с анизотропной теплопроводностью предназначены для уменьшения радиального градиента температуры электродов (катода и анода) в условиях имеющегося неравномерного разогрева электродов плазмой. Охлаждаемая часть 2 выполнена из меди и имеет фигурные перегородки переменной толщины, увеличивающие площадь теплообмена с охлаждающей жидкостью (ОЖ) и направляющие ее потоки так, чтобы уменьшить градиент температуры на поверхности катода, связанный с неоднородностью плазмы (пример конфигурации перегородок для одного из электродов приведен на фиг. 2). Там же изображено движение ОЖ в охлаждаемых частях катода и анода: 12 - подача жидкости, 13 - направления потоков жидкости, 14 - перегородки регулирующие теплообмен и распределяющие поток ОЖ.
Плоская торцевая поверхность катода обращена в сторону возбуждаемой плазмы. Анод закреплен на нижней крышке камеры, электрически соединен с ней и также как катод состоит из охлаждаемой части 7, слоя материала с анизотропной теплопроводностью 3 и рабочей части электрода 6, на которой размещен синтезируемый материал. Охлаждаемая часть анода также выполнена из меди и имеет фигурные перегородки переменной толщины, для уменьшения градиента температуры. Части анода и катода обращенные к плазме изготовлены из молибдена - тугоплавкого металла с высокой теплопроводностью. Катод имеет дополнительные механические приспособления для регулировки соосности и параллельности с анодом (на рисунке не показаны). Диаметр катода на 20-30% больше диаметра анода. Такое соотношение размеров способствует стабилизации плазмы тлеющего разряда и несколько снижает краевые эффекты в плазме на аноде. Для достижения оптимальных для стабильного синтеза температур, потоки ОЖ через катод 8 и анод 9 регулируются раздельно, при этом данные о потоке и температуре ОЖ проходящей через электроды передаются на систему управления синтезом. В состав устройства входят также регулируемая система подачи охлаждающей жидкости (ОЖ), система откачки со стабилизацией давления 10, система подготовки и напуска газов 11 и система управления (на рисунке не показаны). Подложки, на которых происходит синтез алмазного материала, могут быть расположены непосредственно на аноде 6, однако для удобства их установки и упрощения обслуживания устройства может применяться дополнительный цилиндрический столик, изготовленный из молибдена, с диаметром, равным диаметру анода и располагаемый на нем так, чтобы он имел электрический и тепловой контакт с анодом. В этом случае, появляется возможность дополнительно регулировать температуру этого столика, обеспечивая равномерный зазор между столиком и анодом при сохранении электрического контакта. Этого можно добиться, например, устанавливая столик на небольшие тонкие прокладки, также изготовленные из молибдена.
Конструкция предлагаемого устройства схематично представлена на фиг. 1: 1 - корпус, 2 - охлаждаемая часть катода, 3 - слои из материала с анизотропной теплопроводностью на аноде и катоде, 4 - рабочая часть катода, 5 - механизм плавного осевого перемещения катода, 6 - рабочая часть анода, 7 - охлаждаемая часть анода, 8 - система подачи ОЖ на катод с элементами регулирования расхода, 9 - система подачи ОЖ на анод с элементами регулирования расхода, 10 - система откачки со стабилизацией давления, 11 - система подготовки и напуска газов. На фиг. 2 изображено движение ОЖ в охлаждаемых частях катода и анода: 12 - подача жидкости, 13 - направления потоков жидкости, 14 - перегородки регулирующие теплообмен и распределяющие поток ОЖ.
-7
Устройство работает следующим образом: перед началом работы подложки, на которых будет осуществляться синтез алмаза, размещают на аноде или дополнительном столике (если он применяется). Камеру вакуумируют до давления порядка 10 Торр, для исключения попадания примесей из воздуха в газовую смесь. Запускают систему жидкостного охлаждения катода, анода и камеры. Затем в камеру напускают смесь рабочих газов: водорода, метана и других до давления порядка 5 Торр, включают источник питания, возбуждающий плазму тлеющего разряда между анодом и катодом. Затем увеличивают давление смеси рабочего газа до величины порядка 100 Торр, состав газовой смеси и расстояние между катодом и анодом доводят до величин, оптимальных для синтеза алмаза. Разлагаясь в плазме, метан и другие газы образуют смесь радикалов, при осаждении которых на подложке образуется алмаз (метод CVD). Необходимую температуру подложек, на которых синтезируют материал, устанавливают путем регулировки мощности источника питания, температуры и расхода охлаждающей жидкости, а также регулировкой зазора между столиком и анодом. Давление, потоки рабочих газов и охлаждающей жидкости, мощность источника питания в процессе синтеза регулируются автоматически. Стабильный синтез поддерживают в течение длительного времени, при этом при увеличении толщины синтезируемого материала, передвижением катода поддерживают неизменный режим синтеза.
Общий технический результат: длительный стабильный синтеза достигается за счет снижения температурного градиента в области синтеза материала и оптимальной температуры электродов.