СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО ПОРОХА
METHOD OF PRODUCING PELLET POWDER

Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия.
Известны способы получения СФП [1-5], заключающиеся в получении порохового лака в водной среде в присутствии растворителя (например, этилацетата), диспергировании его на сферические частицы при температуре 62-68°С при действии эмульгатора мездрового клея, желатина или других ПАВ, обезвоживании диспергированных частиц с помощью сернокислого натрия (при получении плотных гранул) с последующей отгонкой растворителя. Недостатком известных способов является нестабильный выход целевой фракции, обусловленный вторичным диспергированием при подъеме температуры и вводе сернокислого натрия.
Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ получения СФП, согласно которому в сосуд с мешалкой и внешним обогревом загружают 300 ч. нитратов целлюлозы (НЦ), 3 ч. дифениламина (ДФА) и 2700 ч. воды, добавляют 1026 ч. этилацетата (ЭА), нагревают до 68°С, перемешивают 1 час при 68°С, добавляют защитный коллоидный раствор из 10 ч. костного клея в 200 ч. воды, медленно добавляют еще 405 ч. ЭА, отгоняют частично ЭА, прибавляют 105 ч. сернокислого натрия, 200 ч. воды и отгоняют весь ЭА. Частицы НЦ отделяют, сушат; размер гранул примерно 0,2 мм [6].
Недостатком прототипа является низкий выход крупных гранул пороха (диаметр более 0,9 мм).
Целью изобретения является увеличение выхода крупных гранул пороха. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения СФП, включающем приготовление НЦ-лака в водной среде в присутствии ЭА, диспергирование, обезвоживание, отгонку растворителя, в качестве растворителя применяют смесь ЭА с толуолом в объемном соотношении 90:10-70:30, вводят наполнитель в количестве 0-50 мас.%, а диспергирование ведут при температуре 69-70°С, остальные операции осуществляются известным способом.
В качестве наполнителя применяют высокодисперсные алюминиевую пудру или ВВ (октоген, гексоген).
При водно-дисперсионном гранулировании необходимо создавать условия, при которых возникают наименьшие изменения формы и размеров частиц порохового лака после диспергирования и формообразования. Этого можно достичь за счет осуществления диспергирования порохового лака и формообразования при температуре, максимально приближающейся к температуре начала отгонки растворителя. Изменение формы и размеров частиц лака при подъеме температуры обусловлено снижением вязкости порохового лака. При равновязком состоянии лака свойства последнего, определяемые физико-химическими характеристиками НЦ и содержанием нитроглицерина в баллиститной массе, могут изменяться в широких пределах.
Поэтому при использовании в качестве растворителя смеси ЭА-толуол температуру диспергирования предлагается повысить до 69-72°С (температура начала отгонки азеотропа ЭА-вода 70,5-72,0°С). Температура диспергирования менее 69°С приводит к уменьшению выхода фракции СФП с крупными размерами гранул.
Ввод толуола менее 10 об.% не дает эффекта дополнительного уплотнения гранул, снижает содержание сухого остатка в ней и выход крупных гранул.
Увеличение содержания толуола более 30 об.% приводит к повышению температуры отгонки азеотропа, неполноте его удаления из состава, снижая энергетические характеристики получаемого СФП.
Ввод наполнителя в состав пороха до 50 мас.% позволяет увеличить содержание сухого остатка в лаковой частице, в большей степени обеспечивая сохранение их размеров и формы, наиболее приближающихся к конечным размерам и форме гранул СФП. Увеличение его содержания более 50 мас.% нецелесообразно, так как в этом случае снижается плотность гранул СФП.
В таблице приведены примеры выполнения способа получения СФП по известному, разработанным вариантам в пределах граничных условий и за их пределами.
Технологические параметры осуществления способа
Наименование показателя
Пример 1
Пример 2
Пример 3
Пример 4
Пример 5
Прототип
Модуль по растворителю (соотношение ЭА/толуол)
3,00 (90/10)
2,93 (80/20)
2,56 (70/30)
3,70 (75/25)
1,93 (90/10)
Модуль по растворителю относительно НЦ
3,0
3,34
3,58
3,08
4,34
Наполнитель, мас.%
-
ПАП-1 30
октоген 50
октоген 10
октоген 60
-
Температура диспергирования, °С
69-70
70-71
72
64-66
66-68
66-68
Дозировка Na<sub>2</sub>SO<sub>4,</sub>, мас.% к воде
2,0
1,5
1,25
2,0
7,0
3,0
Характеристики пороха
Диаметр гранул основной фракции, мм
2,5-3,0
1,5-2,5
1,0-1,5
0,7-0,9
0,4-0,63
0,2-0,4
Плотность, г/см<sup>3</sup>
1,58
1,59
1,60
1,48
1,45
1,54
Насыпная плотность, г/см<sup>3</sup>
0,94
0,95
0,97
0,92
0,80
20
Выход фракции более 1,0 мм, %
50
55
65
35
30
20
Баллистические характеристики в охотничьем патроне «Магнум» с массой дробового снаряда 45 г
Масса метательного заряда, г
2,90
2,89
2,87
2,70
2,54
2,10
Скорость дробового снаряда, V<sub>10</sub>, м/с
326
327
325
321
319
321
Среднее давление пороховых газов, МПа
64,9
65,2
63,4
90,7
91,2
94,3
Требования к патрону «Магнум» с длиной гильзы 76 мм: скорость дробового снаряда не менее 315 м/с, среднее максимальное давление пороховых газов не более 90,0 МПа
Пример 1. В реактор объемного типа, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, заливается 12 л воды, загружается 3 кг пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами и заливается 9,0 л смеси ЭА и толуола с растворенным ДФА. Смесь нагревается до 69-70° С и перемешивается 15 минут. Затем загружается 0,09 кг эмульгатора и содержимое реактора перемешивается 10-15 минут. Температура в реакторе поднимается до 74-75°С, и осуществляется частичная отгонка растворителя.
Затем загружается 0,06 кг (2%) сернокислого натрия и отгоняется остаток растворителя. В дальнейшем порох промывается, фракционируется и сушится.
Пример 2. В реактор объемного типа, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, заливается 12 л воды, загружается 2,1 кг пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами и заливается суспензия 0,9 кг наполнителя (алюминиевая пудра, например ПАП-1) в 8,775 л смеси ЭА и толуола в соотношении 80:20 с растворенным ДФА. Смесь нагревается до 70-71°С и перемешивается 15 минут. Затем загружается 0,09 кг эмульгатора и содержимое реактора перемешивается 10-15 минут. Температура в реакторе поднимается до 77-78°С, и осуществляется частичная отгонка растворителя. Затем загружается 0,06 кг (2%) сернокислого натрия и отгоняется остаток растворителя. В дальнейшем порох промывается, фракционируется, графитуется и сушится.
Пример 3. В реактор объемного типа, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, заливается 12 л воды, загружается 1,5 кг пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами и заливается суспензия 1,5 кг наполнителя (например, высокодисперсного октогена) в 6,55 л смеси ЭА и толуола в соотношении 70:30 с растворенным ДФА. Смесь нагревается до 72°С и перемешивается 15 минут. Затем загружается 0,09 кг эмульгатора и содержимое реактора перемешивается 10-15 минут. Температура в реакторе поднимается до 78-79°С, и осуществляется частичная отгонка растворителя. Затем загружается 0,06 кг (2%) сернокислого натрия и отгоняется остаток растворителя. В дальнейшем порох промывается, фракционируется, графитуется и сушится.
Остальные образцы изготавливаются аналогично примерам 1-3 и отличаются меньшими температурой диспергирования и содержанием наполнителя (пример 4) или меньшей температурой диспергирования и большим содержанием наполнителя (высокодисперсный октоген; пример 5).
3
Из данных таблицы видно, что СФП, полученные по заявленным режимам, имеют диаметр гранул 1,0-3,0 мм при насыпной плотности 0,94-0,97 г/см. При этом выход фракции с размером гранул 1,0-3,0 мм составляет 50-65%.
Пороха обеспечивают баллистические характеристики в охотничьем патроне «Магнум». Изготовление пороха за пределами граничных условий приводит к получению более мелких и пористых гранул, которые сгорают более дегрессивно, вызывая повышение давления пороховых газов выше указанных норм (примеры 4,5).
Таким образом, разработанный способ получения СФП обеспечивает формирование по водно-дисперсионной технологии крупных гранул с диаметром 1,0-3,0 мм.
ЛИТЕРАТУРА
1. Патент России №1814805 от 11.10.1992.
2. Патент России №1727375 от 13.10.1993.
3. Патент России №2226184 от 27.03.2004.
4. Патент Швейцарии №377259 от 15.06.1964.
5. Патент США №2891055 от 16.06.1959.
6. Патент США №3329743.