Повышение усталостной долговечности стали 12Х1МФ наноструктурированием поверхности ионным пучком Zr +. Структура, свойства и характер разрушения

УДК 620.178.311

Повышение усталостной долговечности стали 12Х1МФ наноструктурированием поверхности ионным пучком Zr+. Структура, свойства и характер разрушения

С.В. Панин1,2, И.В. Власов1,2, В.П. Сергеев1, А.Р. Сунгатулин1, М.П. Калашников1, М.А. Полтаранин12, Б.Б. Овечкин2

1 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия 2 Национальный исследовательский Томский политехнический университет, Томск, 634050, Россия

Проведены испытания на статическое и циклическое растяжение, а также знакопеременный циклический изгиб образцов стали 12Х1МФ в исходном состоянии и после наноструктурирования поверхности ионным пучком Zr+. Методами оптической и растровой электронной микроскопии, интерференционной профилометрии показаны различия в формировании деформационного рельефа, а также характере растрескивания модифицированного поверхностного слоя. Оценка изменений в последнем проведена путем наноиндентирования, рентгенографических, а также фрактографических исследований. Анализ сформировавшейся в результате обработки наноструктуры в приповерхностном слое проведен с помощью просвечивающей электронной микроскопии. Различие в характере деформационного поведения интерпретируется с использованием концепции множественного растрескивания. Эффект существенного повышения усталостной прочности связывается со сдерживанием развития пластической деформации и распространения усталостной трещины в модифицированном поверхностном слое.

Ключевые слова: усталость, вакуумно-дуговая ионно-лучевая обработка, наноструктурирование, множественное растрескивание, деформация, разрушение

Increasing the fatigue life of 12Cr1MoV steel by surface nanostructuring with a Zr+ ion beam. Structure, properties, and fracture pattern

S.V. Panin12, I.V. Vlasov12, V.P. Sergeev1, A.R. Sungatulin1, M.P. Kalashnikov1, M.A. Poltaranin12, and B.B. Ovechkin2

1 Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia 2 National Research Tomsk Polytechnic University, Tomsk, 634050, Russia

The paper presents the results of static and cyclic tensile tests and alternate cyclic bending tests of 12Cr1MoV specimens in the initial state and after surface nanostructuring with a Zr+ ion beam. Examination by optical and scanning electron microscopy and interference profilometry revealed differences in the formation of a deformation relief and in the character of cracking of the modified surface layer. The changes occurring in the modified surface layer were estimated by nanoindentation, X-ray analysis, and fractography. The nanostructure formed in the treated surface layer was analyzed by transmission electron microscopy. The difference in deformation is interpreted using the multiple cracking concept. The effect of substantial enhancement of fatigue strength is associated with retarded plastic deformation and fatigue crack propagation in the modified surface layer.

Keywords: fatigue, vacuum arc ion beam treatment, nanostructuring, multiple cracking, deformation, fracture

1. Введение

Модификация поверхности является эффективным способом как защиты, так и повышения физико-механических свойств конструкционных материалов. В то же время при механическом нагружении различие упругих модулей модифицированного поверхностного слоя и со-

пряженного с ним материала основы обусловливает возникновение концентраторов напряжений, релаксация которых может протекать путем локализованного развития пластической деформации либо формирования трещин [1]. В условиях циклического нагружения подобное различие свойств, как правило, обусловливает возник-

© Панин C.B., Власов И.В., Сергеев В.П., Сунгатулин А.Р., Калашников М.П., Полтаранин М.А., Овечкин Б.Б., 2012

новение в упрочненном поверхностном слое (множественных) микротрещин, являющихся структурными микронадрезами [2, 3]. Таким образом, выбор режимов и параметров модифицирования поверхностного слоя, как правило, определяется его прочностью/вязкостью, толщиной, а также зависит от ряда других факторов.

Метод ионной имплантации уже длительное время широко используется для промышленных приложений и является подробно изученным процессом [4]. В последнее время с использованием вакуумно-дуговых ионных источников реализованы режимы наноструктури-рования поверхностного слоя, позволяющие получать слои на поверхности, толщина которых (до нескольких микрометров) в несколько раз выше таковой, получаемой при ионной имплантации по традиционно используемым режимам. Такие наноструктурированные поверхностные слои еще являются покрытиями в полном смысле этого слова, но уже не могут называться просто ионно-имплантированным слоем [5]. Их исследование представляет особый интерес в плане возможности одновременного повышения сопротивления усталостному разрушению и износостойкости.

Целью настоящей работы являлось исследование влияния наноструктурирования поверхностного слоя стали 12Х1МФ пучком ионов Zr+ на повышение ее усталостной долговечности. В данной статье рассмотрены структурные аспекты модификации поверхностного слоя и их влияние на усталостную долговечность при циклическом растяжении и изгибе образцов.

2. Материал и методика исследований

В работе исследовали образцы жаропрочной стали 12Х1МФ, предназначенной для изготовления деталей и изделий энергетического оборудования, эксплуатируемого при высокой температуре (570-585 °С) [6]. Выбор материала исследований обусловлен тем, что данная сталь не испытывает структурных изменений при температуре, при которой происходит процесс нанострукту-рирования поверхностного слоя ионным пучком. Кроме того, данная сталь является достаточно вязкой, поэтому исследование процессов локализованной деформации и разрушения в условиях приложения циклической нагрузки должно обеспечить более наглядное проявление и меньшую скорость протекания процессов деформации и разрушения.

Из фрагмента трубы электроискровым методом вырезали плоские образцы размером 70 х 10х 1 мм. В исходном состоянии сталь 12Х1МФ имеет феррито-пер-литную структуру с характерным размером зерна 3050 мкм (рис. 1). Для проведения усталостных испытаний в качестве концентратора напряжения в образцах создавали отверстие диаметром 2 мм на расстоянии 50 мм от одного из краев. Для статических испытаний

были использованы такие же образцы, а также образцы в виде двойной лопатки с размером рабочей части 20x5x1 мм.

Образцы для испытаний были механически отполированы и разделены на 2 группы: в состоянии поставки (далее исходном) и модифицированные пучком ионов циркония Zr+. Ионное наноструктурирование поверхностного слоя проводили с помощью сильноточного ва-куумно-дугового источника металлических ионов на установке УВН-0.2 Квант [5]. Процесс обработки образцов выполняли при достижении вакуума в камере не менее 7 • 10-3 Па потоком ионов циркония с энергией -900 В и плотностью ионного тока 0.1 мА/см2. Длительность обработки составляла 19 мин. Подложкодержа-тель с образцами, закрепленный на предметном столе, включается непосредственно в схему ускорения ионов вместо обычной экстракции выделенного лучевого пучка ионов из имплантера. В этом случае ускорение ионов происходит в динамическом самоорганизующемся пограничном слое, представляющем собой двойной электрический слой, который формируется вокруг поверхности образца, находящегося под отрицательным потенциалом.

Микроструктуру образцов исследовали путем химического травления с использованием 5% раствора азотной кислоты. Изображения поверхности образцов получали с помощью оптического микроскопа Carl Zeiss

Рис. 1. Оптическое изображение поверхности образца в состоянии поставки после травления (а); изображение растровой электронной микроскопии поверхности образца после обработки пучком ионов

гг+

Axiovert 25 CA и микроскопа Carl Zeiss EPIQUANT, а также растрового электронного микроскопа Carl Zeiss EVO 50. Профилометрию поверхности проводили с помощью оптического интерферометра белого света NewView 6200. Рентгенофазовый анализ проводили на рентгеновском дифрактометре общего назначения ДРОН-7.

Испытания на статическое растяжение проводили на электромеханической испытательной машине Instron 5582, а на циклическое растяжение — с помощью сер-вогидравлической испытательной машины Biss UTM 150. В процессе усталостных испытаний для получения оценки деформации оптическим методом и характери-зации деформационного рельефа на поверхности проводили ее фотосъемку с помощью фотоаппарата Canon EOS 550D. Нанотвердость образцов измеряли с помощь комплекса Nanotest (Micromaterials Ltd.). Усталостные испытания проводили по двум схемам:

1. Циклическое растяжение: в режиме многоцикловой усталости максимальная нагрузка составляла 2.5 кН, минимальная — 0.9 кН; в режиме малоцикловой усталости максимальная нагрузка равнялась 2.7 кН, минимальная — 0.9 кН.

2. Циклический знакопеременный консольный изгиб (размах — 6 мм, плечо — 51 мм, частота — 9.5 Гц).

3. Результаты экспериментов

3.1. Исследование модифицированной поверхности 3.1.1. Электронно-микроскопические исследования

На рис. 1, б приведено электронно-микроскопическое изображение поверхности образца, подвергнутого наноструктурированию ионным пучком Zr+. Видно, что в результате обработки поверхностный слой приобретает гетерогенную структуру; при этом наблюдается формирование мелких дисперсных частиц, наиболее вероятно цирконатов субмикронного размера.

Далее было проведены электронно-микроскопические исследования образцов на просвет. Структура поверхностного слоя стали в исходном состоянии представлена крупными ферритными зернами > 1 мкм с включениями цементита (Ре3С), средний размер которых составляет 120 нм (рис. 2, а). Структура стали после наноструктурирования потоком ионов Zr+ представлена фазами FeZr2, FeзZr и зернами феррита. Средний размер фаз на основе Zr в поверхностном слое составляет ~ 100 нм (рис. 2, б-г), хотя в большом количестве содержатся частицы заметно меньшего размера.

3.1.2. Наноиндентирование образцов

Измерения твердости образцов до и после обработки проводили путем наноиндентирования на глубину не более 200 нм. Проведенный анализ зависимостей глубины индентирования от нагрузки для образцов обоих типов показал, что нанотвердость образцов в исходном состоянии составляет ~4.9 ГПа. В результате нанострук-турирования в приповерхностном слое можно выделить появление данных измерений двух типов: со средней твердостью ~5 ГПа (что, по мнению авторов, соответствует материалу матрицы) и —10—12 ГПа, что наиболее вероятно обусловлено «попаданием» пирамиды инден-тора в частицы упрочняющей фазы. В среднем (интегрально) по приповерхностному слою можно констатировать повышение нанотвердости в —1.4 раза.

3.1.3. Рентгенографические исследования

Проведены рентгенографические исследования образцов без и после обработки. На рис. 3 приведена рентгенограмма для образца с модифицированным поверхностным слоем. Если до обработки структура образцов преимущественно представляла а^е железо, то после наноструктурирования в приповерхностном слое выявлено формирование метастабильных интерметаллид-ных фаз в системе Fe-Zr: FeZr2 и FeZr3, а также карбидов

г

/ А*

В '

> ï \

I * г 4

0.5 мкм

Рис. 2. Электронно-микроскопические изображения структуры приповерхностного слоя стали 12Х1МФ в состоянии поставки

200 -I-"-"-"-"-"-"-"-

40° 60° 80° 100° 20

Рис. 3. Рентгенограмма образца после обработки

2гС. Проведен структурно-фазовый микроанализ поверхности образца с наноструктурированным поверхностным слоем, результаты которого представлены в табл. 1. Полученные данные свидетельствуют о том, что общее содержание циркония в приповерхностном слое обработанного образца составляет порядка 14.2 %.

3.2. Испытания на статическое растяжение 3.2.1. Механические свойства

На рис. 4, а приведена диаграмма растяжения стали 12Х1МФ для образцов, выполненных в форме двойной лопатки. Видно, что для образцов без обработки характерно наличие площадки текучести, типичной для деформирования малоуглеродистых сталей. Предел текучести таких образцов составляет а0 2 = 387 ± 23 МПа, предел прочности ав = 494 ± 36 МПа, а относительное удлинение 8 = 22 ± 3 % , что является близким по значениям к табличным данным для этой стали [6]. После модификации поверхностного слоя величина предела прочности составляет ав = 570 ± 17 МПа, а относительное удлинение 8 = 16 ± 0.7%; при этом у обработанных образцов не наблюдается формирование площадки текучести (рис. 4, а). Таким образом, после использованной обработки предел прочности повысился на ~75 МПа (15 %), а величина относительного удлинение снизилась на 8 = 4% (19 %).

Таблица 1

Данные микрорентгеноспектрального анализа поверхностного слоя, наноструктурированного пучком ионов Zr+

Элемент Cr Fe Zr

Среднее содержание, % 1.25 84.55 14.21

Проведены испытания на статическое растяжение образцов с концентратором напряжения в виде отверстия (рис. 4, б). Видно, что среднее значение предела прочности для образцов в исходном состоянии составляет ав = 490 ± 25 МПа. Для образцов после обработки ав = 615 ± 40 МПа. Значения предела прочности и относительного удлинения у образцов в исходном состоянии с отверстием и без такового отличаются незначительно. У наноструктурированного образца с концентратором напряжений повысился предел прочности на 125 МПа (20 %), при этом относительное удлинение снизилось на 4% (19 %). На диаграммах растяжения образцов с отверстием не наблюдается площадка текучести как на образце в исходном состоянии, так и после обработки (рис. 4, б). Таким образом, независимо от формы образца и изменения распределения напряженно-деформированного состояния вследствие наличия отверстия, после наноструктурирования поверхностного слоя прочность образцов повышается, а пластичность снижается.

3.2.2. Оптическая микроскопия

Проведен анализ фотографий поверхности образцов в форме двойной лопатки после разрушения в результате испытаний на статическое растяжение (рис. 5, а, в). У образцов без обработки относительное сужение в шейке составляет у = 29%, после наноструктуриро-вания поверхности данный параметр снизился до у = 26%. В необработанном образце элементы деформационного рельефа более мелкие, а его распределение по рабочей части является более однородным (рис. 5, а); в то же время в образце с наноструктурированным

Рис. 4. Диаграмма «напряжение - деформация» при растяжении образцов стали 12Х1МФ в форме двойной лопатки (а) и пластины с отверстием (б): 1 — состояние поставки, 2 — образец с наноструктурированным поверхностным слоем

поверхностным слоем деформационный рельеф в области шейки выражен в значительной большей степени, а его элементы являются более крупными (рис. 5, е, г).

На рис. 5, б, г приведены изображения поверхности разрушенных образцов с концентратором напряжений в виде отверстия. Белыми линиями показана плоскость разрушения. Видно, что степень пластического деформирования образца без обработки заметно больше, что проявляется в виде его большей утяжки. Величина последней в образце без обработки составила ^ = 15.5 %, в то время как в образце с модифицированным поверхностным слоем ^ = 13.9 %. Другим важным выявленным отличием в характере деформирования и разрушения является тот факт, что у необработанного образца

магистральная трещина формируется равномерно по сечению, в то время как в образце с модифицированным поверхностным слоем трещина первоначально распространяется подобно усталостному разрушению (по нормали к направлению оси растяжения, а затем ориентируется в направлении утяжки, рис. 5, г).

Проведены микроскопические исследования поверхности образцов рядом с областью распространения основной (магистральной) трещины, на определенном расстоянии от края разрушения (рис. 6). У образца без обработки наблюдается выраженный зеренный рельеф (рис. 6, а, б). У образцов с наноструктурированным слоем наблюдается мелкое растрескивание с различной ориентацией трещин в модифицированном слое

Рис. 6. Оптические изображения поверхности разрушенных образцов, испытанных на статическое растяжение: образцы без (а, б) и после наноструктурирования поверхности (е, г); ось растяжения ориентирована горизонтально

Рис. 7. Микрофотографии растровой электронной микроскопии упрочненной поверхности (а, б, г, д) и поверхности разрушения (в, е) образцов после испытаний на статическое растяжение: образец без обработки (а-в) и образец с наноструктурированным поверхностным слоем (г-е); а, б, г, д — ось растяжения ориентирована вертикально

(рис. 6, в, г). При этом наличие последнего на поверхности стали 12Х1МФ сдерживает формирование исходного зеренного рельефа подложки, что обусловливает меньшую шероховатость поверхности таких образцов (см. ниже данные оптической профилометрии).

3.2.3. Электронно-микроскопическое исследование поверхности разрушения

Поверхности образцов, испытанных на статическое растяжение, были исследованы с помощью растрового электронного микроскопа (рис. 7, а, б, г, д). Поскольку при статическом растяжении вследствие локализованного развития деформации в шейке образцы характеризуются заметной пластической утяжкой, основные электронно-микроскопические наблюдения проводили именно в этой области, где интенсивно развивается пластическая деформация.

Видно, что разрушение модифицированного слоя (толщину которого можно оценить в единицы микрометров) имеет хрупкий характер, при этом происходит интенсивное множественное мелкое растрескивание на-ноструктурированного слоя. Особое внимание следует обратить на нижнюю часть микрофотографии, приведенной на рис. 7, д. Видно, что под растрескавшимся и отслоившимся в виде мелких фрагментов упрочненным слоем образуются ламели экструдированного материала основы, ориентированные не по нормали к направлению растяжения. Подобный результат ранее был показан в работе [7] при растяжении образцов малоуглеродистой стали с наноструктурированым обработкой ультразвуком приповерхностным слоем. Было показано, что

именно формирование особого наноструктурного состояния при деформировании приводит к формированию особых деформационных дефектов мезоуровня — двойных спиралей экструдированного материала. При формировании на поверхности тонких покрытий или модифицированных поверхностных слоев распространение таких деформационных дефектов мезомасштаб-ного уровня проявляется в виде каналирования пластических сдвигов [8] и вызывает множественное растрескивание с ориентацией (микро)трещин в направлениях, отличных от направления приложения нагрузки. В результате одновременно могут повышаться и прочность, и пластичность образцов.

Поверхность разрушения имеет следы вязкого разрушения за исключением поверхностного слоя, где разрушение носило более хрупкий характер (рис. 7, е). Очевидно, что толщина указанного слоя не является строго постоянной величиной, что проявляется в виде различной ширины приповерхностного слоя, характеризуемого хрупким характером разрушения (выглядит подобно «корочке» сплошного материала около поверхности образца). Согласно современным представлениям физической мезомеханики материалов подобный характер нарушения сплошности может быть интерпретирован как структурно-фазовый распад в условиях хрупковяз-кого разрушения [9].

3.3. Испытания на циклическое растяжение 3.3.1. Режим малоцикловой усталости

Результаты испытаний на циклическое растяжение показали, что в режиме малоцикловой усталости коли-

Рис. 8. Зависимость длины трещины от нормированного (а) и абсолютного количества циклов (б): 1 — без обработки, 2 — с наноструктуриро-ванным поверхностным слоем

чество циклов до разрушения образцов с модифицированным поверхностным слоем увеличилось в ~3 раза: от 42 • 103 до ~ 150 • 103 циклов (рис. 8, б). Одновременно в ~3 раза увеличилось время до появления трещины. На графике, построенном для нормированного количества циклов нагружения, не наблюдается значительных различий в характере роста трещины в образцах без обработки и после модификации поверхностного слоя (рис. 8, а). Основные отличия характерны для периода времени, предшествующего зарождению магистральной трещины (рис. 8, б). В образце с нано-структурированным поверхностным слоем трещина зарождается значительно позднее и развивается медленнее.

По полученным графикам рассчитана скорость роста трещины в образцах. У образца без обработки скорость роста трещины составляет 0.26 мкм/цикл, после наноструктурирования поверхностного слоя — 0.052 мкм/цикл. Таким образом, модифицированный слой эффективно препятствует зарождению усталостной трещины, увеличивая количество циклов до появления трещины в 3 раза, а также препятствует росту трещины, замедляя его в 5.5 раз и снижая размер области пластической вытяжки.

Для более детального изучения процессов, сопровождающих зарождение и распространение усталостных трещин, проведено их подробное исследование с

помощью оптического микроскопа, для чего между циклами механического нагружения образцы извлекали из захватов испытательной машины и фотографировали. Видно (рис. 9, а), что после N = 3 000 циклов у образца без обработки на поверхности проявляется выраженный деформационный рельеф, наследующий, преимущественно, зеренную структуру; кроме того, удается выявить зарождение трещин и локальное изменение толщины образца по наведенной резкости микроскопа в области концентратора напряжений (рис. 9, в), что связано с интенсивным развитием пластической деформации в данной области. В образце с модифицированным поверхностным слоем при том же количестве циклов, заметных изменений не наблюдается (рис. 9, б). При дальнейшем нагружении формирование деформационного рельефа на поверхности образца без обработки продолжается. В области концентратора напряжения выявляется грубый ступенчатый рельеф, проявляющийся в виде перепада высот, вызванный локальным утонением образца и началом распространения усталостной трещины (рис. 9, в). На поверхности наноструктуриро-ванного образца деформационный рельеф является менее выраженным. Рост магистральной усталостной трещины начинается незадолго до разрушения (рис. 9, г, рис. 8, б).

По данным оптической микроскопии измерено относительное пластическое сужение в шейке образцов обо-

Рис. 9. Оптические изображения поверхности образцов без обработки

Рис. 10. Оптические изображения поверхности разрушенных образцов после циклических испытаний без обработки

их типов: в образце без обработки оно составило ^ = = 18 %, а после наноструктурирования — ^ = 13 % (рис. 10, а, г). Напомним, что для статического растяжения различие в относительном сужении было значительно меньше: ^ = 15.5 % против ^ = 13.9 %. Видно (рис. 10, а, г), что образец без обработки после усталостных испытаний характеризуется большей пластической утяжкой. Значение относительного сужения для образцов после обработки существенно не изменилось. Причиной этого может служить тот факт, что нанострукту-рированный поверхностный слой препятствует развитию однородной пластической деформации. Также видно, что при циклическом растяжении у образца с модифицированным поверхностным слоем по сравнению с образцом без обработки относительное сужение ниже, а размер области, вовлеченной в интенсивную пластическую деформацию, меньше (область вытяжки и доло-ма, рис. 10, а, г).

Область пластической вытяжки по характеру формирования в целом похожа на таковую при статическом

растяжении и не представляет заметного интереса для исследования. Поэтому далее рассмотрена область роста усталостной трещины, в зоне которой наблюдается заметное различие в формировании деформационного рельефа у образцов без обработки и после нанострук-турирования поверхностного слоя. В области распространения трещины при большем увеличении проведен металлографический анализ. На рис. 10, б, е, д, е приведены изображения поверхности разрушенного образца без обработки и с наноструктурированным поверхностным слоем. Образец без обработки разрушается с признаками пластической деформации вокруг усталостной трещины, а деформационный рельеф является грубым и заметно выражен (рис. 10, б). При этом же увеличении у образца после обработки не наблюдается заметных признаков развития пластической деформации, а рост усталостной трещины носит более хрупкий характер (рис. 10, д). Для получения большего контраста сделаны фотографии поверхности «в темном поле» на небольшом расстоянии от концентратора напряжений (рис. 10,

L, мкм 1200

0.92 0.94 0.96 0.98 N/Np

0.92

0.94

0.96

0.98

Ы/Ыг

L, мкм 1200

1000

800

600

400

200

0

100000 140000 180000 220000

Рис. 11. Зависимость длины трещины от нормированного количества циклов

е, е). Образец после обработки имеет мелкий и более однородно распределенный деформационный рельеф, чем образец без обработки, где размер складок и трещин заметно больше.

3.3.2. Режим многоцикловой усталости

Результаты испытаний на циклическое растяжение в режиме многоцикловой усталости показали, что количество циклов до разрушения образцов с наноструктурированным поверхностным слоем по сравнению с исходным повысилось в 2 раза (рис. 11), одновременно увеличилось время до появления трещины почти в 2 раза. По полученным оптическим снимкам были рассчитаны и построены графики зависимости длины трещины от нормированного (рис. 11, а) и абсолютного количества циклов растяжения (рис. 11, б). Здесь, как и в режиме малоцикловой усталости, в нормированных координатах не наблюдается значительных различий, основные отличия заключаются во времени зарождения усталостных микротрещин и в скорости роста магистральной трещины. Согласно данным приблизительных оценок, сделанным на основании линейной аппроксимации кривых, приведенных на рис. 11, б, скорость роста трещины у образцов без обработки составляла

0.1 мкм/цикл, после наноструктурирования поверхностного слоя скорость снизилась практически в 2 раза до —0.05 мкм/цикл.

По данным оптической микроскопии проведен анализ деформационного рельефа. Образец без обработки разрушается со следами пластической деформации вокруг усталостной трещины, а деформационный рельеф является грубым и заметно выражен (рис. 12, а). При этом же увеличении у образца после обработки не наблюдается пластической деформации, а характер роста усталостной трещины можно охарактеризовать как более хрупкий (рис. 12, б). При большем увеличении видно, что в области роста усталостной трещины по краю разрушенного образца происходит множественное растрескивание наноструктурированного слоя (рис. 12, е). Для образцов с наноструктурированным поверхностным слоем также характерно формирование системы мелких микротрещин, по всей видимости, формирующихся в областях, расположенных в области границ отдельных зерен в нижележащем слое подложки, в то время как деформационный рельеф выражен в значительно меньшей степени. В образцах без обработки в пределах области с наведенной резкостью видно, что в отдельных зернах наблюдается формирование следов скольжения.

Рис. 12. Оптические изображения поверхности разрушенных образцов после циклических испытаний без обработки

Рис. 13. Микрофотографии растровой электронной микроскопии, полученные в области роста усталостной трещины, в плоской грани (а, б, г, д) и поверхности разрушения (в, е) образцов, разрушенных в результате испытаний на циклическое растяжение: а—в — образец без обработки; г—е — с наноструктурированным поверхностным слоем

Следует заметить, что образец с модифицированным поверхностным слоем должен рассматриваться как, по крайней мере, двухуровневая система, в которой деформация в каждом из сопрягаемых слоев развивается в соответствии с внутренней структурой, а необходимость обеспечения совместности деформации в пластичной подложке приводит к развитию специфических деформационных процессов в более твердом модифицированном поверхностном слое.

Были проведены исследования циклически разрушенных образцов. С помощью растрового электронного микроскопа при большом увеличении были получены изображения образцов, разрушенных при циклическом растяжении (рис. 13). Микрофотографии, полученные в области роста усталостной трещины (рис. 13, г) также характеризуют хрупкий характер разрушения поверхностного наноструктурированного слоя, по сравнению с образцом без обработки (рис. 13, а). Видно (рис. 13, д), что наноструктурированный слой мелко растрескивается, что не сопровождается заметной локализацией деформации. По мнению авторов [10], множественное растрескивание позволяет эффективно перераспределить нагрузку и минимизировать влияние мощного макроконцентратора напряжений, действующего в области распространения магистральной усталостной трещины. Следует предположить, что модифицированный поверхностный слой задерживает формирование зон локальной кривизны и, тем самым, обеспечивает длительное сдерживание структурно-фазового распада материала подложки, задерживая возникновение усталостных (микро)трещин.

На рис. 13, в, е показаны изображения поверхности разрушения образцов без обработки (Ыр = 119.5 • 103 циклов до разрушения в режиме многоцикловой усталости) и с наноструктурированным поверхностным слоем (Ыр = 151.5 • 103 циклов до разрушения в режиме малоцикловой усталости). На микрофотографиях образца без обработки видно, что разрушение по всей наблюдаемой области имеет вязкий характер. Следует отметить некоторую пористость, характерную для поверхности разрушения такого образца (рис. 13, в). В случае образца с наноструктурированным поверхностным слоем (рис. 13, е) разрушение происходило квазихрупко (что может быть интерпретировано как распространение трещины нормального отрыва в условиях объемного напряженного состояния [9]). При большем увеличении на поверхности разрушения такого образца более четко различим квазихрупкий характер разрушения.

С помощью оптического профилометра были выполнены исследования поверхности циклически разрушенных образцов с отверстием. Проанализирована область роста усталостной трещины, находящаяся в непосредственной близости от концентратора напряжений в форме отверстия (рис. 14, а). На рис. 14, а, б белой линией показано сечение, где проводилось измерение параметра шероховатости Ra (рис. 14, в). Видно, что в данной области пластическая деформация (а соответственно, и шероховатость) на поверхности образцов была минимальна. Значения параметра шероховатости Ra для образца с наноструктурированным поверхностным слоем меньше. Особенно эта разница заметна у края разрушения (рис. 14, в).

- - _ ь

3 мм

3 мм

JÊBtffi^'-'

Область роста

усталостной трещины

> -

- 0.4

£ -----F* «w- ' - ,  - .3

п ^

Область роста усталостной трещины

° 00

Рис. 14. Оптические изображения поверхности образцов без обработки

3.4. Испытания на циклический знакопеременный изгиб

Согласно данным проведенных испытаний, усталостная долговечность образцов при циклическом знакопеременном изгибе в результате наноструктурирования поверхностного слоя повысилась приблизительно в 2 раза. По полученным оптическим снимкам были построены зависимости длины трещины от нормированного и абсолютного количества циклов изгиба (рис. 15). На графике для нормированного количества циклов нагружения не наблюдается значительных различий в характере роста трещины в образцах обоих типов (рис. 15, а). Основные отличия заметны, начиная с момента начала роста магистральной трещины, на графике для абсолютного числа циклов (рис. 15, б). Рассчитана скорость роста магистральной трещины в образце без обработки (0.053 мкм/цикл) и в образце после наноструктурирования поверхностного слоя (0.014 мкм/цикл). Таким образом, модифицированный слой снижает скорость распространения трещины почти в 3 раза.

Выполнены оптические исследования деформационного рельефа. На рис. 16 приведены фотографии поверхности образцов обоих типов, полученные при различном количестве циклов до разрушения. Проведен анализ деформационного рельефа в образцах, испытанных в условиях знакопеременного циклического изгиба (рис. 16, а, б). Видно, что в образце без обработки вблизи места разрушения (область максимальной кривизны) формируются протяженные тонкие складки (рис. 16, а), способствующие появлению (микро)трещин. В нано-структурированном слое количество таких складок заметно меньше, а деформационный рельеф более гладкий и изменяется более плавно (рис. 16, б). На рис. 16, в, г показаны фотографии, иллюстрирующие развитие усталостной трещины у обоих типов образцов. Образцы подвергались различной нагрузке: без обработки (рис. 16, в) — 58 • 103 циклов, после модифицирования поверхности (рис. 16, г) — 95 • 103 циклов. При этом изображения подобраны примерно с одинаковой длиной трещины для наглядности различий в образцах

Рис. 15. Зависимость длины трещины от нормированного (а) и абсолютного количества циклов образцов (б): 1 — без обработки; 2 — с нанострук-турированным поверхностным слоем

Рис. 16. Оптические изображения поверхности, иллюстрирующие развитие деформационного рельефа на поверхности разрушенных образцов (а, б) и развитие трещины (е, г): а, е — образец без обработки; б, г — с наноструктурированным поверхностным слоем

обоих типов. У образца без обработки формируются выраженные трещины на границах зерен, а магистральная трещина имеет боле четкий вид и, вероятно, большее раскрытие. У образца после обработки формирование подобных микротрещин практически не наблюдается (за исключением магистральной), а рельеф выглядит более гладким. Более выраженный вид магистральной трещины у образца без обработки свидетельствует, что трещина интенсивно развивается не только по поверхности, но и в объеме материала. Магистральная трещина у образца после наноструктурирования выражена менее отчетливо. Это также может свидетельствовать в пользу того, что модифицированный слой затрудняет ее развитие и рост.

Проведено измерение шероховатости поверхности разрушенных образцов в области разрушения. Параметр шероховатости поверхности = 0.490 мкм) образца без обработки оказался более чем в 1.5 раза выше = 0.710 мкм) по сравнению со значением образца с наноструктурированным поверхностным слоем.

4. Обсуждение результатов

В работе выявлено, что в случае циклического растяжения наличие наноструктурированного поверхностного слоя заметно сдерживает формирование деформационного рельефа на поверхности образцов стадии 12Х1МФ, тем самым время зарождения усталостной трещины может быть задержано более чем в два раза. По мнению авторов, этим и объясняется повышение усталостной прочности таких образцов. В случае циклического изгиба время зарождения усталостной трещины в образцах обоих типов примерно совпадает. Однако наличие наноструктурированного поверхностного слоя, в случае когда наноструктурированный поверхностный слой испытывает попеременное действие растягивающих и сжимающих напряжений, сдерживает рост трещины в образце, в результате чего количество циклов до усталостного разрушения в таких образцах также до двух раз превышает таковое для образцов, не подвергавшихся обработке. Данный эффект может быть

связан с тем, что такой слой, с одной стороны, является более прочным, по причине формирования заметного количества мелкодисперсных частиц упрочняющей фазы (что подтверждается данными измерения нанотвер-дости, а также сдерживанием формирования деформационного рельефа при нагружении). С другой стороны, данные частицы расположены в вязкой металлической матрице, что снижает хрупкость такого слоя, и в совокупности с малой толщиной его разрушение либо не сопровождается разрушением, либо носит характер мелкого множественного растрескивания (при высоких степенях деформации), исключающего макролокализацию деформации.

Усталостное разрушение происходит в условиях упругого нагружения конструкции, однако тонкие поверхностные слои испытывают пластическую деформацию в поле максимальных касательных напряжений. Их несовместность вызывает развитие в поверхностных слоях усталостных трещин [11-16 и др.]. Поскольку трещина есть поворотная мода деформации на макромасш-табном уровне, она может зарождаться и распространяться только в условиях развития поворотных мод деформации на мезомасштабных уровнях. Анализ этих условий проводится на основе соотношения [13]

N

Е rot Ii = 0,

i=l

где — потоки дефектов, определяющие поворотные моды деформации на г-м структурно-масштабном уровне.

Хорошо известно, что наноструктурирование поверхностных слоев конструкционных материалов или нанесение наноструктурных покрытий приводит к повышению усталостной долговечности материалов [5]. Однако в каждом конкретном случае требуется специальный анализ механизмов этого повышения на основе соотношения (1). Рассмотрим с этих позиций результаты проведенного исследования.

Выделение в поверхностном слое стабильного карбида ZrC и метастабильных фаз FeZr2, FeZr3 увеличивает в 1.5 раза твердость покрытия и обусловливает его

хрупкость. Это задерживает развитие пластического течения поверхностного слоя. Наряду с этим, наноструктура покрытия и его множественное растрескивание являются хорошим демпфирующим фактором для предотвращения зарождения и развития магистральной усталостной трещины на интерфейсе «покрытие - стальная основа». Это обеспечивает повышение усталостной долговечности стали с имплантированным цирконием поверхностным слоем в 2-3 раза.

Вполне понятно и различие в характере зарождения и развития усталостной трещины при циклическом растяжении и циклическом изгибе. В первом случае основную роль играет задержка в зарождении усталостной трещины, поскольку хрупкое покрытие не подвергается изгибающим напряжениям, но эффективно подавляет пластическое течение поверхностного слоя. Во втором случае максимальная растягивающая нагрузка при изгибе образца быстро приводит к зарождению в хрупком покрытии усталостной трещины. Но ее развитие при знакопеременном изгибе может происходить только по зигзагообразной траектории [12]. Сопряжение вязкого материала основы жаропрочной стали и высокопрочного покрытия затрудняет формирование зигзагообразной траектории. Это также обусловливает 2-3-кратное повышение усталостной долговечности стального образца с упрочненным поверхностным слоем.

Очень важную информацию о влиянии упрочненного наноструктурированного поверхностного слоя на механику разрушения образца дает фрактография изломов (рис. 13, е, е). Образец без покрытия демонстрирует вязкий характер разрушения (рис. 13, е), когда усталостная трещина распространяется в условиях интенсивной пластической деформации в вершине трещины, вызывающей большие эффекты завихренности в деформируемом материале. В образце с модифицированным поверхностным слоем усталостное разрушение связано с распространением трещины нормального отрыва при плоской деформации в условиях объемного напряженного состояния. Деформационный профиль плоских поверхностей образца (рис. 13) убедительно подтверждает различие напряженно-деформированного состояния образцов с покрытием и без него при усталостном разрушении.

5. Заключение

Наноструктирование поверхностного слоя образцов стали 12Х1МФ пучком ионов циркония приводит к повышению предела прочности на 15% и снижению удлинения до разрушения на —6 %. После обработки образцов количество циклов до усталостного разрушения при циклическом растяжении повышается в 23 раза. Причина такого повышения связана, прежде всего, с задержкой возникновения магистральной трещины. После появления трещины образцы без обработки

и с наноструктурироваиным поверхностным слоем разрушаются подобным образом.

При циклическом растяжении в необработанном образце формируется грубый деформационный рельеф. Именно последний обусловливает более раннее зарождение (микро)трещин в поверхностном слое и снижение усталостной прочности. Разрушение же наноструктури-рованного поверхностного слоя не сопровождается макролокализацией деформации и характеризуется мелким множественным растрескиванием.

При циклическом знакопеременном изгибе в образце без обработки формируется выраженный грубый деформационный рельеф в форме складок и трещин. В наноструктурированном образце деформационный рельеф на поверхности выражен в меньшей степени, ее шероховатость в 1.5 ниже таковой образца без обработки, а деформация более равномерно распределена по поверхности. Наличие наноструктурированного поверхностного слоя сдерживает рост поверхностной усталостной трещины при циклическом изгибе, что является причиной повышения усталостной прочности таких образцов.

Работа выполнена при финансовой поддержке проекта ОЭМППУ РАН № 12.3, проектов СО РАН III.23.1.3 и 111.23.1.1, а также проекта Минобрнауки, госконтракт № 16.552.11.7063. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроспектральный анализ выполнены в центре коллективного пользования «Нанотест» ИФПМ СО РАН.

Литература

1. Панин В.Е. Физическая мезомеханика поверхностных слоев твердых тел // Физ. мезомех. - 1999. - Т. 2. - № 6. - С. 5-23.

2. ТушинскийЛ.И., ПлоховА.В., СтолбовА.А., СиндеевВ.И. Конструктивная прочность композиции основной металл - покрытие. -Новосибирск: Наука, 1996. - 296 с.

3. Быдзан А.Ю, Панин С.В., Дураков В.Г. Исследование механизмов усталостного разрушения конструкционной стали 20X13 и ее композиций с наплавленными покрытиями // Физ. мезомех. - 2002. -Т. 5. - № 6. - С. 73-85.

4. Диденко А.Н., Шаркеев Ю.П., Козлов Э.В., Рябчиков А.И. Эффекты

дальнодействия в ионно-имплантированных металлических материалах. - Томск: Изд-во НТЛ, 2004. - 328 с.

5. ПанинВ.Е., СергеевВ.П., ПанинА.В. Наноструктурирование поверхностных слоев конструкционных материалов и нанесение на-ноструктурных покрытий. - Томск: Изд-во ТПУ, 2008. - 286 с.

6. ЗубченкоА.С., КолосковМ.М., КаширскийЮ.В. и др. Марочник сталей и сплавов // Под ред. А.С. Зубченко. - М.: Машиностроение, 2003. - 784 с.

7. Панин В.Е., Панин А.В. Эффект поверхностного слоя в деформируемом твердом теле // Физ. мезомех. - 2005. - Т. 8. - № 5. - С. 715.

8. Панин В.Е., ЕгорушкинВ.Е., ПанинА.В. Эффект каналирования пластических сдвигов и нелинейные волны локализованной пластической деформации и разрушения // Физ. мезомех. - 2010. -Т. 13. - № 5. - С. 7-26.

9. Панин В.Е., Егорушкин В.Е., Деревягина Л.С., Дерюгин Е.Е. Нелинейные волновые процессы при распространении трещин в условиях хрупкого и хрупковязкого разрушения // Физ. мезомех. -2012. - Т. 15. - № 6. - С. 5-13.

10. Panin V.E., GoldsteinR.V., PaninS.V. Mesomechanics of multiple cracking of brittle coatings in a loaded solid // Int. J. Fract. - 2008. -V. 150. - P. 37-53.

11. Терентьев Б.Ф. Усталость металлических материалов. - М.: Наука, 2003. - 254 с.

12. Панин Б.Е., Елсукова ТФ., Попкова Ю.Ф. Физические основы мезомеханики развития усталостной трещины в двухслойном композите // Докл. РАН. - 2012. - Т. 443. - № 1. - С. 40-43.

13. ПанинБ.Е. Физические основы механики среды со структурой // Изв. вузов. Физика. - 1992. - Т. 35. - № 4. - С. 5-18.

14. Панин В.Е., Елсукова Т.Ф., Егорушкин В.Е. и др. Механизмы деформации и массоперенос в сильнонеравновесных поликристаллах при знакопеременном изгибе // Деформация и разрушение. -2009. - № 6. - С. 2-12.

15. Шанявский A.A. Моделирование усталостных разрушений металлов. Синергетика в авиации. - Уфа: Монография, 2007. - 500 с.

16. Панин В.Е., Елсукова ТФ., Попкова Ю.Ф. Каналирование локальных структурных превращений в поверхностных слоях поликристаллов при циклическом нагружении знакопеременным изгибом // Физ. мезомех. - 2010. - Т. 13. - № 4. - С. 5-14.

Поступила в редакцию 06.03.2012 г., после переработки 31.10.2012 г.

Сведения об авторах

Панин Сергей Викторович, д.т.н., зам. дир. ИФПМ СО РАН, svp@ispms.tsc.ru

Власов Илья Викторович, аспирант НИ ТПУ, технолог ИФПМ СО РАН, good0@yandex.ru

Сергеев Виктор Петрович, д.т.н., зам. дир. ИФПМ СО РАН, vserg@mail.tomsknet.ru

Сунгатулин Альфред Рашидович, вед. технолог ИФПМ СО РАН, alfred_1972@mail2000.ru

Калашников Марк Петрович, вед. технолог ИФПМ СО РАН, kmp1980@mail.ru

Полтаранин Михаил Александрович, аспирант НИ ТПУ, техник ИФПМ СО РАН, panzerturm@mail.ru

Овечкин Борис Борисович, к.т.н., зам. зав. каф. НИ ТПУ, ovechkinb@tpu.ru