СПОСОБ ОЦЕНКИ СЫПУЧЕСТИ ПОРОШКООБРАЗНЫХ ВЕЩЕСТВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
METHOD TO ASSESS FRIABILITY OF POWDERED SUBSTANCES AND DEVICE FOR ITS REALISATION

Изобретение относится к механике неоднородных сред и может быть использовано в химической промышленности, металлургии, фармакологии, производстве моющих средств, минеральных удобрений, строительных материалов, ядовитых и взрывчатых веществ и т.д.
Известен способ оценки сыпучести порошкообразных веществ с помощью так называемого угла естественного откоса (Основы дозирования и таблетирования лекарственных порошков. Белоусов В.А., Вальтер М.Б. - М.: Медицина, 1980, С.41-42), основанного на измерении угла между горизонтальной поверхностью и образующей конуса насыпанного на нее порошкообразного материала. Наряду с простотой и наглядностью этот способ оценки сыпучести имеет невысокую точность и требует для своего осуществления использования относительно большого количества испытуемого вещества (десятки граммов).
Известны различные варианты способа оценки сыпучести, основанные на просыпании порошкообразных веществ из воронки через некоторое отверстие в ее основании в единицу времени. Так, например, в соответствии с ГОСТ 25139 (Пластмассы. Метод определения сыпучести. Дата введения 01.01.95) для оценки сыпучести измеряется время, требуемое для прохождения определенной массы испытуемого вещества через воронку заданных размеров. Однако, по этому способу, масса испытуемого вещества в граммах должна быть в сто раз больше величины его насыпной плотности, измеренной в г/мл, или может быть равна 150±1 г.
-4
3
Наиболее близким к предлагаемому изобретению (прототип) является способ оценки сыпучести с использованием простейшего прибора со стационарно закрепленной воронкой (Основы дозирования и таблетирования лекарственных порошков. Белоусов В.А., Вальтер М.Б. - М.: Медицина, 1980. С.48). Данный прибор работает следующим образом: исследуемый материал равномерно засыпают в воронку при закрытой заслонке, которая перекрывает отверстие для высыпания вещества. Затем открывают заслонку и одновременно включают секундомер, определяя время, за которое из воронки высыпается 2·10 м материала. Сыпучесть оценивают по формуле
<mrow><msub><mi>V</mi><mi>c</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>G</mi><mi>m</mi></msub></mrow><mrow><mn>0</mn><mo>,</mo><mn>785</mn><mo>⋅</mo><msup><mi>d</mi><mn>2</mn></msup><mi>t</mi></mrow></mfrac></mrow>
,
c
m
2
где V - сыпучесть, кг/м·с; G - масса сыпучего материала, прошедшего через бункер, кг; d - диаметр выпускного отверстия, м; t - время высыпания, с;
Приведенные устройство и способ оценки сыпучести обладают следующими недостатками:
- сыпучесть может быть найдена в основном только для гранулированных, хорошо сыпучих материалов, сыпучесть материалов связанного характера движения на подобных приборах определить невозможно, так как они зависают в воронке;
3
- для оценки сыпучести необходимо использование сравнительно большого количества испытуемого вещества объемом не менее 200 см;
- для повышения точности оценки сыпучести необходимо проводить несколько измерений, что, в свою очередь, увеличивает длительность эксперимента и количество используемого вещества.
Кроме того, этим способом невозможно оценить сыпучесть вещества в условиях, приближенных к реальному дозированию в таблетировочных автоматах, где допуски по массе при изготовлении, например, таблеток составляют несколько миллиграмм (Основы дозирования и таблетирования лекарственных порошков. Белоусов В.А., Вальтер М.Б. - М.: Медицина, 1980. С.95).
Технический результат, на решение которого направлено изобретение, заключается в повышении точности оценки сыпучести в условиях, приближенных к дозированию небольших количеств веществ, снижении количества используемого вещества и времени на проведение эксперимента.
Технический результат достигается тем, что в способе оценки сыпучести порошкообразных веществ, включающем процесс свободного истечения испытуемого вещества из воронкообразного бункера фиксированного объема через отверстие в его основании, с определением параметра процесса, характеризующего сыпучесть вещества, испытуемое вещество поочередно дозируют в несколько емкостей с одинаковым объемом, а в качестве параметра процесса оценки сыпучести определяют относительную погрешность среднего значения измеряемой величины массы порции дозируемого вещества - относительный разброс навески, которую рассчитывают по формуле
<mrow><mi>С</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>Δ</mi><msub><mi>m</mi><mrow><mi>c</mi><mi>p</mi><mo>.</mo></mrow></msub></mrow><mrow><msub><mi>m</mi><mrow><mi>c</mi><mi>p</mi><mo>.</mo></mrow></msub></mrow></mfrac><mo>⋅</mo><mn>100</mn><mi>%</mi></mrow>
,
где С - относительный разброс навески, %,
ср
m - среднее арифметическое значение массы порций дозируемого вещества, г;
ср
ср
Δm - среднее арифметическое значение отклонения массы порции дозируемого вещества от его среднего значения (m), г.
В настоящее время все в большей степени возрастают требования к точности дозирования порошкообразных веществ при изготовлении различных изделий от миниатюрных таблеток до сверхминиатюрных средств инициирования взрывных процессов. Так, например, процесс миниатюризации таблеток лекарственных веществ привел к изготовлению таблеток с допуском на массу ±3 мг (Основы дозирования и таблетирования лекарственных порошков. Белоусов В.А., Вальтер М.Б. - М.: Медицина, 1980, С.95). Не последнюю роль в обеспечении подобной точности дозирования играет сыпучесть самих дозируемых веществ, на величину которой оказывают влияние большое количество факторов: плотность, форма, размер и удельная поверхность частиц, силы адгезии и когезии, электризуемость и т.п. В связи с этим целью данного изобретения явились разработка такого способа оценки сыпучести, с помощью которого можно было бы одновременно достаточно быстро и с большой точностью оценить и погрешность дозирования вещества в условиях приближенных к реальным, и устройства для его осуществления. В предлагаемом способе за меру сыпучести принято выборочное стандартное отклонение порции дозируемого вещества - так называемый относительный «разброс навески» вещества. Данный способ оценки сыпучести не требует использования большого количества испытуемого вещества, что особенно важно, например, при испытании чувствительных к внешним воздействиям взрывчатых материалов. Кроме того, количество одновременно дозируемых порций вещества может быть каким угодно, что значительно увеличивает точность оценки его сыпучести.
i
ср
i
ср
Способ оценки сыпучести по данному изобретению состоит в следующем: испытуемое вещество высушивается до постоянного веса и загружается в каждый бункер устройства в количестве 0,2-0,5 г. В устройство устанавливаются коробки для приемки дозируемого вещества и одна коробка для его избытка. Затем вещество последовательно дозируется в несколько емкостей с одинаковыми объемами, а затем высыпается из них в приемные коробки. Далее определяется масса порции вещества в каждой коробке m, после чего рассчитываются средняя масса вещества в коробках m, отклонение от средней массы Δm и среднее значение этого отклонения Δm. Мерой сыпучести является выборочное стандартное отклонение порции дозируемого вещества - так называемый относительный «разброс навески» вещества, который определяется по формуле
<mrow><mi>С</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>Δ</mi><msub><mi>m</mi><mrow><mi>c</mi><mi>p</mi><mo>.</mo></mrow></msub></mrow><mrow><msub><mi>m</mi><mrow><mi>c</mi><mi>p</mi><mo>.</mo></mrow></msub></mrow></mfrac><mo>⋅</mo><mn>100</mn><mi>%</mi></mrow>
Ориентировочно, сыпучесть вещества считается хорошей, если величина относительного разброса его навески будет меньше или равна 10% (С≤10%), удовлетворительной - от 10 до 15% (10%<С≤15%) и плохой - более 15% (С>15%).
В качестве примера приводится оценка сыпучести тетразена и азида свинца - инициирующих взрывчатых веществ, которые широко применяются при изготовлении различных средств инициирования взрывных процессов, таких как капсюли-воспламенители и капсюли-детонаторы (Багал Л.И. Химия и технология инициирующих взрывчатых веществ. - М.: Машиностроение, 1975. - С.135, 387). Образцы тетразена и азида свинца были получены в разных технологических условиях и поэтому отличались своими характеристиками, которые, в свою очередь, придавали им различную сыпучесть. Экспериментальные и расчетные характеристики тетразена и азида свинца приведены в таблицах 1-6.
Таблица 1
Экспериментальные и расчетные характеристики образца тетразена №1
Насыпная плотность - 0,45 г/см<sup>3</sup>, средний размер кристаллов - около 30 мкм, форма кристаллов - игольчатая
Номер коробки
Масса продукта с коробкой, г
Масса коробки, г
Масса продукта, m<sub>i</sub>, г
m<sub>cp</sub>, г
Δm<sub>i</sub>, г
Δm<sub>ср</sub>,<sub></sub>г
Относительный разброс навески C,  %
1
0,1475
0,1404
0,0071
0,0044
0,0027
0,0016
35,5
2
0,1677
0,1609
0,0068
0,0024
3
0,1518
0,1486
0,0032
0,0012
4
0,1741
0,1711
0,0030
0,0014
5
0,1217
0,1173
0,0044
0,0000
6
0,1416
0,1410
0,0057
0,0013
7
0,1741
0,1711
0,0030
0,0014
8
0,1175
0,1152
0,0023
0,0021
Таблица 2
Экспериментальные и расчетные характеристики образца тетразена №2
Насыпная плотность - 0,51 г/см<sup>3</sup>, средний размер кристаллов - около 30 мкм, форма кристаллов - игольчатая
Номер коробки
Масса продукта с коробкой, г
Масса коробки, г
Масса продукта, m<sub>i</sub>, г
m<sub>ср</sub>, г
Δm<sub>i</sub>, г
Δm<sub>ср</sub>, г
Относительный разброс навески C, %
1
0,1469
0,1408
0,0061
0,0043
0,0018
0,0011
25,58
2
0,1672
0,1614
0,0058
0,0015
3
0,1512
0,1490
0,0022
0,0021
4
0,1760
0,1718
0,0042
0,0001
5
0,1213
0,1176
0,0037
0,0006
6
0,1443
0,1413
0,0030
0,0013
7
0,1510
0,1456
0,0044
0,0001
8
0,1202
0,1154
0,0048
0,0005
Таблица 3
Экспериментальные и расчетные характеристики образца тетразена №3
Насыпная плотность - 0,66 г/см<sup>3</sup>, средний размер кристаллов - около 100 мкм, форма кристаллов - листообразная
Номер коробки
Масса продукта с коробкой, г
Масса коробки, г
Масса продукта, m<sub>i</sub>, г
m<sub>ср</sub>, г
Δm<sub>i</sub>, г
Δm<sub>ср</sub>, г
Относительный разброс навески c, %
1
0,1554
0,1403
0,0151
0,0164
0,0013
0,0014
8,53
2
0,1754
0,1603
0,0151
0,0013
3
0,1621
0,1480
0,0141
0,0023
4
0,1873
0,1704
0,0169
0,0005
5
0,1311
0,1108
0,0203
0,0039
6
0,1580
0,1408
0,0172
0,0008
7
0,1623
0,1458
0,0162
0,0002
8
0,1316
0,1147
0,0169
0,0005
Таблица 4
Экспериментальные и расчетные характеристики образца тетразена №4
Насыпная плотность - 0,72 г/см<sup>3</sup>, средний размер кристаллов - около 100 мкм, форма кристаллов - брускообразная
Номер коробки
Масса продукта с коробкой, г
Масса коробки, г
Масса продукта, m<sub>i</sub>, г
m<sub>cp</sub>, г
Δm<sub>i</sub>, г
Δm<sub>ср</sub>,<sub></sub>г
Относительный разброс навески C, %
1
0,1570
0,1411
0,0159
0,0165
0,0006
0,0006
3,63
2
0,1776
0,1618
0,0158
0,0007
3
0,1659
0,1492
0,0167
0,0002
4
0,1886
0,1723
0,0163
0,0002
5
0,1338
0,1178
0,0160
0,0005
6
0,1594
0,1415
0,0179
0,0014
7
0,1616
0,1457
0,0159
0,0006
8
0,1331
0,1157
0,0174
0,0009
Таблица 5
Экспериментальные и расчетные характеристики образца азида свинца №1
Насыпная плотность - 1,50 г/см<sup>3</sup>, средний размер кристаллов - около 250 мкм, форма кристаллов - короткостолбчатая
Номер коробки
Масса продукта с коробкой, г
Масса коробки, г
Масса продукта, m<sub>i</sub>, г
m<sub>ср</sub>, г
Δm<sub>i</sub>, г
Δm<sub>ср</sub>, г
Относительный разброс навески C, %
1
0,1994
0,1416
0,0578
0,0560
0,00177
0,00096
1,72
2
0,2191
0,1625
0,0566
0,00057
3
0,2077
0,1505
0,0572
0,00117
4
0,2292
0,1728
0,0564
0,00037
5
0,1744
0,1186
0,0558
0,00023
6
0,1980
0,1425
0,0555
0,00053
7
0,2017
0,1473
0,0544
0,00163
8
0,1711
0,1165
0,0546
0,00143
Таблица 6
Экспериментальные и расчетные характеристики образца азида свинца №2
Насыпная плотность - 1,58 г/см<sup>3</sup>, средний размер кристаллов - около 150 мкм, форма кристаллов - округлая
Номер коробки
Масса продукта с коробкой, г
Масса коробки, г
Масса продукта, m<sub>i</sub>, г
m<sub>cp</sub>, г
Δm<sub>i</sub>, г
Δm<sub>ср</sub>, г
Относительный разброс навески C,%
1
0,2006
0,1416
0,0590
0,0583
0,0007
0,0005
0,86
2
0,2205
0,1625
0,0591
0,0008
3
0,2023
0,1505
0,0585
0,0002
4
0,2259
0,1728
0,0587
0,0004
5
0,1737
0,1186
0,0581
0,0002
6
0,1991
0,1425
0,0580
0,0003
7
0,1996
0,1473
0,0566
0,0017
8
0,1733
0,1165
0,0581
0,0002
Разработанный способ оценки сыпучести веществ в течение длительного времени применяется при проведении исследований по улучшению сыпучести энергонасыщенных материалов различных классов. Этот способ отличается большой точностью, оперативностью и безопасностью.
Известны различные варианты устройств для оценки сыпучести порошкообразных веществ, основой которых является воронкообразный бункер с отверстием у основания, через которое просыпают испытуемое вещество.
-4
3
Наиболее близким к изобретению (прототип) является простейшее устройство, представляющее стационарно закрепленную воронку с цилиндрическим каналом у основания, в которую помещается испытуемое вещество (Основы дозирования и таблетирования лекарственных порошков. Белоусов В.А., Вальтер М.Б. - М.:Медицина, 1980. С.48). Данное устройство работает следующим образом: исследуемый материал равномерно засыпают в воронку при закрытой заслонке, которая перекрывает отверстие для высыпания вещества. Затем открывают заслонку и одновременно включают секундомер, определяя время, за которое из воронки высыпается 2·10 м материала. Наряду с простотой конструкции это устройство обладает следующими недостатками:
3
- необходимость использования сравнительно большого количества испытуемого вещества объемом не менее 200 см, что не позволяет использовать это устройство для оценки сыпучести высокочувствительных взрывчатых веществ;
- сравнительно большая длительность оценки сыпучести (с учетом дублирования экспериментов);
- не имитирует реальные условия дозирования небольших количеств веществ.
Технический результат, на решение которого направлено изобретение, заключается в создании эффективного устройства по оценке сыпучести, имитирующее реальные условия дозирования, способное с высокой точностью и за короткое время оценивать сыпучесть веществ, взятых в небольших количествах.
Технический результат достигается тем, что в устройстве, состоящем из воронкообразного бункера с отверстием в основании и заслонки, при открытии которой испытуемое вещество из бункера может свободно высыпаться, содержится два воронкообразных бункера, выполненных в виде сквозных отверстий в бункерной пластине, ниже которой с зазором размещена другая, упорная пластина, с двумя сквозными отверстиями, оси которых смещены относительно осей отверстий бункеров, а заслонка выполнена в виде пластины-средника с двумя рядами одинаковых отверстий, к которой снизу закреплена приемная пластина с размещенными на ней приемными емкостями для испытуемого вещества, количество которых равно количеству отверстий в пластине-среднике, причем пластина-средник перемещается внутри зазора между бункерной и опорной пластинами с помощью электромотора.
На рисунке 1 изображено предлагаемое устройство для оценки сыпучести порошкообразных веществ, где: 1 - крюк со шнуром; 2 - картонный поддон; 3 - пластина-средник; 4 - бункерная пластина; 5 - бункер; 6 - отверстие для отмеривания порции испытуемого вещества; 7 - отверстие для ссыпки избытка испытуемого вещества; 8 - защитный бронещит; 9 - шток; 10 - утолщение штока; 11 - кнопка отключения электромотора; 12 - тумблер включения электромотора; 13 - перемычка; 14 - приемная емкость для избытка испытуемого вещества; 15 - приемная емкость для испытуемого вещества; 16 - ссыпное отверстие; 17 - опорная пластина; 18 - приемная пластина; 19 - электромотор. На рисунке предлагаемое устройство показано перед началом проведения работы по оценке сыпучести испытуемого вещества.
Оценка сыпучести взрывоопасного испытуемого вещества с помощью предлагаемого устройства проводится следующим образом. Устройство устанавливают за защитным бронещитом 8. На картонный поддон 2 (рисунок 1) укладывают два ряда (восемь штук) взвешенных приемных емкостей 15 для испытуемого вещества и одну емкость 14 для его избытка. В качестве емкостей используются коробки, изготовленные из кальки. Затем картонный поддон 2 с емкостями укладывают на приемную пластину 18. После этого устройство снаряжают испытуемым веществом. В каждый из двух бункеров 5 бункерной пластины 4 объемной меркой насыпают одинаковое количество испытуемого вещества с избытком. Количество испытуемого вещества и его избытка зависит от объема и количества емкостей, образованных сквозными отверстиями 6 для отмеривания порций испытуемого вещества, конкретного вещества и определяется экспериментально. В приведенном выше примере определения относительного «разброса навески» вещества оно составляло 0,25-0,50 г. После заполнения испытуемым веществом обоих бункеров исполнитель выходит из-за щита и тумблером 12 включает электромотор. Пластина-средник 3 начинает равномерно двигаться по направлению стрелки (рисунок 1) и дозировать испытуемое вещество в приемные емкости. Порции вещества отмериваются с помощью емкостей для дозирования, в качестве которых используются восемь расположенных в два ряда сквозных отверстий 6 в пластине-среднике 3. Процесс дозирования вещества в устройстве происходит следующим образом: при движении пластины-средника 3 вначале происходит совмещение очередной пары отверстий 6 в пластине-среднике с основаниями сквозных отверстий двух бункеров 5 в бункерной пластине 4. В течении этого процесса основание сквозных отверстий 6 оказывается перекрытым частью опорной пластины 17, поэтому испытуемое вещество, высыпаясь из бункеров, заполняет два отверстия 6. Пластина-средник продолжает движение и через какое-то время порции вещества, находящиеся внутри двух отверстий 6, высыпаются через два ссыпных отверстия 16 в опорной пластине 17 в две приемные емкости 15. После высыпания вещества из восьми сквозных отверстий 6 в приемные коробки 15 таким же образом происходит высыпание остатка (избытка) вещества из двух отверстий 7 в одну приемную коробку 14.
Дойдя до крайнего левого положения, утолщение штока 10, закрепленного на перемычке 13, нажимает на кнопку отключения электромотора 11 и пластина-средник останавливается. После этого исполнитель отключает тумблер питания 12 электромотора 19 устройства.
Далее, исполнитель, зайдя за щит, осторожно снимает картонный поддон 2 с приемной пластины 18 и переносит его к весам для последующего взвешивания приемных емкостей. После этого исполнитель, зайдя за щит, снимает крюк с тянущим шнуром 1, а потом из-за щита выкручивает шток 9 устройства. Затем, устройство устанавливается на поддон и переносится на лабораторный стол, где укладывается за прозрачный защитный щит, после чего разбирается и протирается от пыли испытуемого вещества. Протертые детали собираются, и устройство устанавливается за бронещитом 8, после чего оно готово для следующего эксперимента. Значения масс коробок с веществом заносятся в таблицу, а затем в соответствии с вышеизложенной методикой рассчитывается относительный разброс навески испытуемого вещества, по величине которого оценивается его сыпучесть.