Получение и исследование холодных эмиттеров на основе углеродных наноструктур

КОСМИЧЕСКИЕ ТЕХНОЛОГИИ

УДК 537.521

Н.М. Никулин, Е.В. Ясинская

ПОЛУЧЕНИЕ И ИССЛЕДОВАНИЕ ХОЛОДНЫХ ЭМИТТЕРОВ НА ОСНОВЕ УГЛЕРОДНЫХ НАНОСТРУКТУР

Представлены результаты исследований эмиссионных характеристик холодных эмиттеров на основе углеродных наноструктур, полученных с использованием различных технологий. Максимальная достигнутая плотность эмиссионного тока составила порядка 1,25 А/см2. Полученные экспериментальные результаты свидетельствует о возможности использования эмиттеров на основе углеродных наноструктур в слаботочных приборах со сравнительно небольшими напряженностями электростатических полей.

In this particular work there are given the results of researches of emissive characteristics of cold emitters on the basis of carbon nanostructure, the various technologies received with use are presented. The maximal reached density of an emission current has made the order 1,25 А/cm2. The received experimental results testifies to an opportunity of use of emitters on the basis of carbon nanostructure in low-current devices with rather small density of electrostatic fields.

63

В последние годы значительно возрос интерес к исследованиям холодных эмиттеров на основе углеродных наноструктур. Этот интерес обусловлен важностью практического применения данных эмиттеров. В частности, представляет интерес создание катодов-компенсаторов на базе таких эмиттеров для электрореактивных двигателей.

В данной работе представлены результаты исследований эмиссионных характеристик холодных эмиттеров, которые были синтезированы с использованием различных технологий: депозитов, осажденных на металлические подложки в процессе термического разложения спектрально чистого графита в дуге постоянного напряжения, образцов, синтезированных по аналогичной технологии, но в присутствии катализаторов (металлы переходной группы), а также образцов, полученных методом термокаталитического разложения ацетилена в присутствии буферного газа — азота.

Для получения углеродных депозитов использовалась установка, в которой образцы синтезировались посредством термического разложения спектрально чистого графита (стержень диаметром 6 мм) в дуге постоянного напряжения в среде буферного газа (гелий) [1]. Образцы синтезировались на подложках, в качестве которых использовались пластины толщиной 2 мм из сплава 12Х18Н10Т, при давлении буферного газа 6,7^104 Па, ток дуги поддерживался около 20 А при напряже-

Вестник РГУ им. И. Канта. 2006. Вып. 4. Физико-математические науки. С. 63 — 67.

64

Н.М. Никулин, Е.В. Ясинская

нии дуги порядка 16 В. Согласно работе [2] внутренняя структура катодного депозита содержит различным способом соединенные между собой многослойные нанотрубки в виде многосвязной сетки наружных оболочек углеродных колонок и нанотрубной паутины в пространстве между ними. Центральная часть катодного депозита имеет колончатую структуру, ориентированную вдоль оси роста депозита, что согласовывается с данными других работ [3; 4]. Углеродные колонки такой структуры состоят из трех основных компонентов: многослойных нанотрубок диаметром от 5 до 45 нм (наиболее вероятная величина ~15 нм), многослойных полиэдрических частиц размером от 20 до 90 нм и искривленных графитизированных образцов. Углеродные колонки (средний диаметр колонок ~50 мкм) отстоят друг от друга на расстоянии от 10 до 15 мкм. Нанотрубки в виде плотной многослойной переплетенной сетки находятся на боковых поверхностях колонок. Рельеф поверхностей полученных нами депозитов исследовался при помощи электронно-силового микроскопа СММ-2000Т в режиме сканирующего туннельного микроскопа. Наблюдаемые поверхности содержали локализованные тубеленовые пленки, состоящие из сросшихся боковыми поверхностями углеродных нанотрубок, имеющих средний диаметр ~8 нм и высоту от 20 до 60 нм. Плотность острий в некоторых областях поверхности образцов депозита достигала порядка 1012 см-2

Для получения пленок методом термокаталитического разложения углеводорода использовалась установка, схема которой представлена на рисунке 1. Углеродные наноструктуры синтезировались на подложках из сплава 12Х18Н10Т, на керамике с нанесенной на нее никелевой пленкой и на пластинах поликристаллического никеля. Процесс разложения ацетилена происходил в присутствии буферного газа (азота) при температуре 700—800 °С и расходах азота 0,3 л/мин и ацетилена 0,04 л/мин. Время проведения процесса варьировалось от 1 до 2 часов.

Рис. 1. Установка для получения углеродных наноструктур

Рельеф поверхности всех типов образцов исследовался на силовом микроскопе в режиме AFM. Полученные сканы свидетельствуют, что рельефы поверхностей даже тех образцов, которые были получены при одинаковых условиях, существенно различаются: у некоторых образцов наблюдалась настолько высокая степень шероховатости, что это приво-

Исследование эмиттеров на основе углеродных наноструктур

дило к поломке наконечника микроскопа (максимальная шероховатость используемого AFM составляла 5 мкм). На поверхности некоторых образцов были отмечены очень сложные структуры (слои, шары, губчатые структуры). Сканы поверхностей образцов, полученных в присутствии металлов переходной группы, свидетельствуют о наличии в них большого числа нанотрубок, что согласуется с литературными данными [5]. У некоторых образцов, полученных в процессе термокаталитического разложения ацетилена, в ограниченных областях поверхности наблюдалась достаточно регулярная тубеленовая структура при полном отсутствии кислорода.

Состав поверхностей некоторых образцов исследовался на Оже-спектрометре (AES). Оже-спектры свидетельствуют, что у всех образцов и во всех областях их поверхности наблюдался сильный углеродный пик в области энергии около 260 эВ (рис. 2). У некоторых образцов на поверхности обнаружены следы адсорбированного кислорода (530 эВ), а также металлы переходной группы.

65

Рис. 2. Оже-спектры одного из образцов для различных точек поверхности

Снятие вольтамперных характеристик образцов проводилось при комнатной температуре и в вакууме, обеспечиваемом паромасляным насосом, при давлении не хуже чем 5^10_3 Па [1]. Перед снятием вольтамперных характеристик образцы выдерживались в течение суток в толуоле для очистки от молекул фуллеренов, далее подвергались сушке при комнатной температуре в воздушной среде. Некоторые образцы подвергались дополнительной очистке от металлов, для чего выдерживались в течение 2 часов в концентрированной азотной кислоте при температуре около 300 К, затем промывались в дистиллированной воде и высушивались в проточном азоте при температуре порядка 370 К. Расстояние между поверхностью образцов и цилиндрическим анодом устанавливалось в пределах от 30 до 200 мкм с точностью до 0,5 мкм. Напряжение между электродами варьировалось от 0 до 1000 В. При исследовании эмиссионных характеристик наблюдался существенный разброс токов у различных по происхождению образцов, полученных даже при одинаковых технологических режимах, что существенно усложнило интерпретацию результатов. Наблюдаемое явление обусловлено плохой воспроизводимостью образцов.

66

Н.М. Никулин, Е.В. Ясинская

Характеристики Фаулера — Нордгейма для образцов всех типов свидетельствовали об автоэлектронном механизме эмиссии. В процессе исследований было установлено, что при больших напряженностях электрического поля наблюдалась деградация эмиссионного тока: с течением времени эмиссионный ток уменьшался, затем стабилизировался и оставался неизменным длительное время. На рисунке 3 представлена зависимость эмиссионного тока одного из образцов от времени.

8 6

<

2 О

О 2)00 4000 ЄООО 8000 % С

Рис. 3. Зависимость тока эмиссии образца от времени

Возможными причинами уменьшения тока эмиссии из исследуемых образцов являются: а) разрушение пленки вследствие бомбардировки поверхности образца ионизованными молекулами остаточного газа и перенос отдельных нанотрубок на анод; б) большие механические напряжения в нанотрубках в сильном неоднородном электрическом поле, приводящие к их отрыву и переносу в область сильного поля (к аноду); в) джоулев нагрев места контакта нанотрубок с подложкой при протекании тока эмиссии с последующим разрушением контакта. Перенос нанотрубок на анод подтверждается тем, что с течением времени у исследуемых диодов наблюдалась обратная проводимость. Исследования на силовом микроскопе также подтвердили факт разрушения пленок, особенно депозитов, что свидетельствует о недостаточной адгезии синтезируемых пленок.

Сравнительный анализ эмиссионных свойств образцов, полученных с использованием различных технологий, показал, что наибольшие эмиссионные токи наблюдались из легированных образцов. Так, для отдельных образцов при напряженности электрического поля около 8 В/мкм была получена плотность тока порядка 1,25 А/см2.

Проведенные исследования показали высокую эмиттирующую способность образцов различного происхождения при комнатной температуре. Наиболее перспективными, на наш взгляд, являются легированные образцы, а также образцы, полученные в процессе термокаталитического разложения ацетилена. В то же время не удалось пока разработать технологию изготовления образцов с идентичными характеристиками. Это предполагает дальнейшую работу по исследованию и разработке технологии изготовления эмиттеров с заданными параметрами углеродных наноструктур.

ь -

Исследование эмиттеров на основе углеродных наноструктур

Авторы благодарят сотрудников института общей физики Венского технического университета за помощь в проведении исследований на силовом микроскопе и Оже-спектрометре.

Список литературы

1. Никулин Н.М., Ясинская Е.В. Сравнительный анализ эмиттеров на основе углеродных наноструктур // Известия КГТу. Калининград, 2004. № 5. С. 186—190.

2. Цебро В.И., Омельяновский О.Е. // УФН. 2000. Т. 170. № 8. С. 906—912.

3. Kiselev N.A. et al. // Carbon. 1999. Vol. 37. P. 1093.

4. Colbert D.T. et al. // Science. 1994. Vol. 266. P. 1215.

5. Елецкий А.В. Углеродные наноструктуры и их эмиссионные свойства // -----

УФН. 2002. Т. 172. № 4. С. 401—438. 67

Об авторах

Н.М. Никулин — канд. физ.-мат. наук, доц., РГУ им. И. Канта, nickulinnick@mail. ru.

Е.В. Ясинская — ассист., РГУ им. И. Канта, veya_2002@mail.ru.

УДК 536.24

Н.М. Никулин, А.Н. Нестеренко, С.В. Олотин

ВЛИЯНИЕ ФОРМЫ УСКОРИТЕЛЬНОГО КАНАЛА НА ДИНАМИКУ УСКОРЕНИЯ ИОНОВ В СТАЦИОНАРНОМ ПЛАЗМЕННОМ ДВИГАТЕЛЕ

Приведены результаты экспериментального исследования влияния профиля ускорительного канала на динамику ионного компонента стационарного плазменного двигателя.

The paper is devoted to investigation of influence of form of accelerating channel on the dynamics acceleration of ions in the stationary plasma thruster.

Увеличение до насыщения силы тяги СПД при первоначальном включении двигателя, когда происходит интенсивная эрозия стенок канала в зоне ускорения, свидетельствует о неоптимальном профиле ускорительного канала. В работах [1; 2] было проведено численное моделирование процесса ускорения плазмы в СПД с каналами различной конфигурации: а) диффузор в зоне ускорения; б) конфузор в зоне ионизации и диффузор в зоне ускорения. При этом рассматривалось ква-зистационарное двумерное течение плазмы в скрещенных ЕхН полях с учетом процессов ионизации рабочего тела (РТ) и ускорения полученных в процессе ионизации ионов, причем учитывались лишь парные столкновения атомов нейтрального газа с электронами. Для замыкания системы уравнений использовались экспериментальные распределения потенциала и температуры электронов на оси канала. Анализ результатов численного моделирования показал, что профилирование канала

Вестник РГУ им. И. Канта. 2006. Вып. 4. Физико-математические науки. С. 67—70.