СПОСОБ ДИСТИЛЛЯЦИИ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА-СЫРЦА
METHOD OF DISTILLATION OF CRUDE PHTHALIC ANHYDRIDE

Предлагаемое изобретение относится к производству фталевого ангидрида (ФА), конкретно к дистилляции ФА-сырца. В результате парофазного каталитического окисления о-ксилола или нафталина получают продукт (ФА-сырец), содержащий, наряду с основным веществом, ряд примесей, подлежащих удалению.
Очистку ФА-сырца от примесей пытались осуществлять различными экстрактивными растворителями, например, кетонами (Пат. США 3040060, С1. 260-346.7, 1962 г.). Однако, введение дополнительного реагента приводило к значительным технологическим трудностям.
Поэтому промышленное использование получил только метод вакуумной дистилляции (Д.А. Гуревич, «Фталевый Ангидрид», изд. Химия, М., 1968, стр. 161.) -прототип. По прототипу дистилляцию ФА-сырца осуществляют по схеме, приведенной на Фиг. 1,
где: 1 - ректификационная колонна, 2 - кипятильник, 3 - конденсатор, 4 - вакуумный насос, 5 - аппарат для выделения ФА из кубового остатка фталевого ангидрида (КОФА), 6 - конденсатор, 7 - вакуумный насос.
Процесс по прототипу происходит следующим образом.
ФА-сырец подают в ректификационную колонну 1. Нагрев продукта осуществляют путем его циркуляции через кипятильник 2. Отогнанные пары ФА конденсируют в конденсаторе 3. Вакуум в системе создают с помощью вакуумного насоса 4. КОФА выводят из нижней части колонны в аппарат для выделения из него ФА-5. Выделение ФА из КОФА осуществляют при температуре 240-300°С и остаточном давлении 13-20 кПа. Отогнанный из КОФА ФА конденсируют в конденсаторе 6. Затем ФА разделяют на флегму (часть ФА, которую используют на орошение ректификационной колонны) и готовый продукт. Остаточное давление в системе отгонки ФА из КОФА создают вакуумным насосом 7. В кубовом остатке, количество которого составляет примерно 2% от расхода основного продукта, содержится до 90% ФА, так как при более глубоком исчерпывании увеличивается вязкость и может нарушиться циркуляция через кипятильник.
Из-за "захвата" примесей выделенный ФА имеет желтоватый оттенок, цветность по шкале Хазена 50-70, в то время как стандартный ФА должен быть практически бесцветным, цветность по шкале Хазена 15. Этот продукт требует дальнейшей очистки.
Кроме того, промышленный способ требует установки конденсатора и системы создания вакуума.
Задача данного изобретения - упрощение процесса дистилляции ФА-сырца. Для решения этой задачи предложено пары ФА из аппарата для его выделения из кубового остатка направляют в ректификационную колонну, в которой поддерживают флегмовое число от 1 до 7 в зависимости от температуры в аппарате для выделения (от 240 до 300°С).
Необходимым условием осуществления предлагаемого способа является поддержание определенного значения флегмового числа в ректификационной колонне. Флегмовое число (Ф) - отношение отбора готового продукта и его возврата  в колонну на орошение - в известном способе постоянно и поддерживается на минимальном уровне, равном 1, для снижения энергетических затрат.
Предлагается проводить ректификацию с переменным Ф в диапазоне от 1 в начале отгонки паров из кубового остатка до 7 в конце отгонки. Диапазон значения Ф от 1 до 7 объясняется тем, что по мере отгонки пары ФА захватывают все большее количество примесей. Ф изменяют по следующей формуле в зависимости от температуры в аппарате для выделения ФА из КОФА.
Ф=1+(t - 240) / 10, где t - температура в аппарате для выделения ФА из КОФА.
Предлагаемый способ осуществляют по схеме, приведенной на Фиг. 2, где: 1 - ректификационная колонна, 2 - кипятильник, 3 - конденсатор, 4 - вакуумный насос, 5 - аппарат для выделения ФА из кубового остатка фталевого ангидрида (КОФА).
ФА-сырец подают в ректификационную колонну 1. Нагрев продукта осуществляют путем его циркуляции через кипятильник 2. Отогнанные пары ФА конденсируют в конденсаторе 3. Вакуум в системе создают с помощью вакуумного насоса 4. КОФА выводят из нижней части колонны в аппарат для выделения из него ФА-5. Отогнанный из КОФА ФА направляют в ректификационную колонну 1. Затем ФА разделяют на флегму (часть ФА, которую используют на орошение ректификационной колонны) и готовый продукт.
Предлагаемое изобретение иллюстрируется ниже приведенными примерами.
Пример 1.
ФА - сырец производства ФА из о-ксилола обрабатывают по схеме, приведенной на Фиг. 2. Ф в ректификационной колонне поддерживают в интервале от 1 до 7, при изменении температуры в аппарате для выделения ФА из КОФА от 240 до 300°С, остаточное давление 18 кПа. Выделяемый товарный ФА характеризуется цветностью 15 единиц по шкале Хазена.
Пример 2.
ФА - сырец обрабатывают по Примеру 1, но остаточное давление в аппарате для выделения ФА из КОФА составляет 16 кПа. Цветность полученного товарного ФА - 13 единиц по шкале Хазена.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно упростить технологическую схему дистилляции ФА-сырца за счет исключения части оборудования - конденсатора и вакуумной системы, и получать весь выделяемый товарный ФА высокого качества.