СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО ПОРОХА ДЛЯ ДРОБОВЫХ ПАТРОНОВ К ГЛАДКОСТВОЛЬНОМУ СПОРТИВНО-ОХОТНИЧЬЕМУ ОРУЖИЮ 12, 16 И 20 КАЛИБРОВ
METHOD OF PRODUCTION OF SPHERICAL POWDER FOR SHOT CARTRIDGES FOR SMOOTH-BORE SPORTS AND HUNTING WEAPONS OF 12, 16 AND 20 CALIBRE

Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия.
В патентах США [№2843584, №3378545] представлены способы получения СФП для стрелкового оружия, заключающиеся в измельчении мелкозерненых пироксилиновых порохов в водной среде с последующим растворением в растворителе, диспергировании порохового лака на сферические частицы и отгонке растворителя из них.
Недостатком этих способов является невозможность получения СФП для дробовых патронов к гладкоствольному спортивно-охотничьему оружию 12, 16 и 20 калибров.
Наиболее близким аналогом заявляемого изобретения является способ получения сферического пороха для дробовых патронов к гладкоствольному охотничьему оружию 12, 16 и 20 калибров (патент SU 1727375 A1, C06B 21/00, опубл. 10.02.1997), включающий загрузку 4-5 частей воды и 1 масс. части нитроцеллюлозы (НЦ) с содержанием оксида азота 212-214 мл NO/г (пироксилин) или указанной нитроцеллюлозы с возвратно-технологическими отходами, перемешивание приготовленной суспензии, состоящей по отношению к массе НЦ из 0,3-1,0 масс.% технического углерода, 0,5-2,5 масс.% свинец (II) - медь (II) фталат оксида, перемешивание в течение 10 минут, затем заливают растворитель этилацетат в количестве 2,4-3,6 масс.%, готовят пороховой лак в течение 45 мин при температуре 66°C, затем вводят мездровый клей (эмульгатор) и ведут диспергирование порохового лака на сферические частицы в течение 70 минут, после чего ведут процесс отгонки растворителя при повышении температуры до 94°C.
Недостатком этого способа является низкая стабильность баллистических характеристик и высокое дульное давление пороховых газов в канале ствола оружия к гладкоствольному спортивно-охотничьему оружию 12, 16 и 20 калибров.
Целью изобретения является получение СФП, который позволит снизить массу порохового заряда из сферического пороха, повысить скорость полета дробового заряда, снизить давление пороховых газов в канале ствола оружия, снизить дульное давление на срезе ствола оружия при выстреле, снизить пламенность и уровень звука при выстреле для дробовых патронов к гладкоствольному оружию 12, 16 и 20 калибров.
Поставленная цель достигается тем, что в реактор загружают 4-6 масс. части воды и при включенной мешалке загружают 1 масс. часть НЦ с содержанием оксида азота 212-214 мл NO/г или указанной НЦ с 10-30 масс.% возвратных отходов от предшествующих операций, заливают в течение 5-10 минут при температуре в реакторе 50°C предварительно приготовленную в 10 масс. частях воды суспензию катализаторов горения, состоящую, по отношению к массе НЦ, из 1,2-1,8 масс.% свинец (II) - медь (II) фталат оксида, 0,3-0,5 масс.% технического углерода и 0,1-0,3 масс.% графита, затем при температуре 50-60°C заливают 2,4-5,5 масс. частей этилацетата, загружают к массе пороха 0,4-0,8 масс.% дифениламина, готовят пороховой лак в течение 20-60 минут при температуре 50-68°C, вводят 0,7-1,2 масс.% мездрового клея по отношению к воде и ведут диспергирование порохового лака на сферические частицы в течение 20-40 минут, при температуре 68°C вводят от 0 до 0,1 масс.% сернокислого натрия и ведут процесс отгонки растворителя при следующих температурных режимах в рубашке реактора: подъем температуры теплоносителя в течение 25-30 минут до 68-78°C, выдержка в течение 30-40 минут при температуре 76-78°C, подъем температуры в течение 15-20 минут до 78-84°C, выдержка в течение 30-40 минут при температуре 82-84°C, подъем температуры теплоносителя в течение 30-35 минут до температуры 84-98°C, выдержка в течение 30-40 минут при температуре 96-98°C.
Авторами установлено, что от ввода катализаторов горения зависит распределение их в пороховых элементах, что, в свою очередь, связано со скоростью горения порохового заряда и, как следствие, с изменением баллистических характеристик. Авторами предложен способ получения СФП, где первоначально в 10 масс. частях воды готовится суспензия катализаторов горения, состоящих, по отношению к массе НЦ, из 1,2…1,8 масс.% ФМС, 0,3…0.5 масс.% технического углерода (сажи) и 0,1…0,3 масс.% графита. Уменьшение ФМС менее 1,2 масс.% углерода технического (сажи), менее 0,3 масс.% и графита менее 0,1 масс.% приводит к снижению скорости горения порохового заряда, что, в свою очередь, приводит к увеличению массы порохового заряда и снижению скорости полета дробового заряда. Увеличение ФМС более 1,8 масс.%, технического углерода (сажи) более 0,5 масс.% и графита более 0,3 масс.% дальнейшего эффекта на скорость порохового заряда не оказывает, но в целом приводит к снижению энергетических характеристик пороха.
Формирование СФП проводят в реакторе следующим образом: в реактор заливают 4…6 масс. частей воды и при перемешивании загружают 1 масс. часть НЦ с содержанием оксида азота 212…214 мл NO/г или НЦ с 10…30 масс.% возвратных отходов от предшествующих операций. Уменьшение воды в реакторе менее 4 масс. частей приводит к изменению фракционного состава СФП, а увеличение количества воды более 6 масс. частей приводит к снижению коэффициента полезного действия реактора. НЦ в составе СФП выполняет роль энергетической и структурирующей основы. Уменьшение содержания оксида азота менее 212 мл NO/г приводит к увеличению массы порохового заряда и, как следствие, к повышению давления пороховых газов в канале ствола оружия. Увеличение оксида азота более 214 мл NO/г улучшает баллистические характеристики СФП, однако верхний предел содержания оксида азота ограничен большими трудозатратами при изготовлении.
Количество возвратно-технологических отходов от 10 до 30 масс.% определяется после сортировки пороха от предшествующих операций.
После загрузки НЦ в реактор заливают суспензию катализаторов горения при температуре 50°C в течение 5…10 минут. Снижение температуры в реакторе менее 50°C приводит к увеличению длительности технологического процесса, а увеличение температуры более 50°C приводит к нарушению температурных режимов последующих операций. Уменьшение времени слива и перемешивания катализаторов горения менее 5 минут не обеспечивает равномерного распределения их в НЦ, а увеличение времени слива и перемешивания катализаторов горения более 10 минут связано с увеличением технологического процесса получения пороха.
При температуре в реакторе 50…60°C заливают ЭА в количестве 2,4…5,5 масс. частей, загружают к массе пороха 0,4…0,8 масс.% ДФА и готовят пороховой лак в течение 20…60 минут при температуре 50…68°C. Уменьшение температуры менее 50°C приводит к увеличению длительности технологического цикла, а увеличение температуры более 60°C приводит к нарушению температурных режимов последующих операций.
Дифениламин является стабилизатором химической стойкости СФП. Уменьшение его менее 0,4 масс.% снижает химическую стойкость пороха, а увеличение его более 0,8 масс.% снижает энергетические характеристики пороха.
Снижение времени приготовления порохового лака менее 20 минут не обеспечивает полного растворения НЦ в ЭА, а увеличение времени приготовления порохового лака более 60 минут связано с увеличением длительности технологического процесса. Снижение температуры в реакторе при приготовлении порохового лака менее 50°C связано с увеличением длительности технологического процесса. А увеличение температуры более 68°C связано с преждевременной отгонкой ЭА из пороховых элементов.
После приготовления порохового лака в реактор вводят 0,7…1,2 масс.% мездрового клея по отношению к воде и в течение 20…40 минут ведут диспергирование порохового лака на сферические частицы при температуре 64…68°C. Уменьшение количества мездрового клея менее 0,7 масс.% приводит к коалесценсии пороховых элементов, что в итоге приводит к получению бракованной продукции, а увеличение мездрового клея более 1,2 масс.% дальнейшего положительного эффекта не дает. Уменьшение времени диспергирования порохового лака на сферические частицы менее 20 минут не позволяет полностью завершить процесс диспергирования, а увеличение времени диспергирования более 40 минут связано с увеличением длительности технологического процесса. Уменьшение температуры менее 64°C связано с увеличением длительности технологического процесса, а увеличение температуры выше 68°C связано с преждевременной отгонкой растворителя.
После завершения процесса диспергирования в реактор вводят от 0 до 0,1 масс.% сернокислого натрия и ведут процесс отгонки растворителя при следующих температурных режимах в рубашке реактора: подъем температуры теплоносителя в течение 25…30 минут до 68…78°C, выдержка в течение 30…40 минут при температуре 76…78°C, подъем температуры теплоносителя в течение 15…20 минут до 78…84°C, выдержка в течение 30…40 минут при температуре 82…84°C, подъем температуры в течение 30…35 минут до 84…98°C, выдержка в течение 30…40 минут при температуре 96…98°C.
Увеличение сернокислого натрия более 0,1 масс.% приводит к получению СФП с более выской насыпной плотностью, что в итоге способствует увеличению массы порохового заряда и снижению скорости полета дробового заряда.
Снижение температурных и временных режимов в процессе отгонки ЭА из пороховых элементов приводит к увеличению длительности технологического процесса и к получению СФП с повышенным содержанием ЭА, а увеличение температурных и временных режимов приводит к пленочному режиму кипения, что сопровождается выбросом пороховой смеси из реактора, при этом проведенная операция получения СФП полностью бракуется.
Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики по разработанному авторами способу в пределах граничных условий (примеры 1…3) и за пределами граничных условий (примеры 4,5) приведены в таблице.
10cp
2
Требования по баллистическим характеристикам для СФП для дробовых патронов к гладкоствольному спортивно-охотничьему оружию 12, 16 и 20 калибров: в качестве базового варианта испытание СФП проводят в спортивно-охотничьем оружии 12 калибра, где масса порохового заряда 1,4…1,8 г, масса дроби от 7 до 28 г, средняя скорость дробового снаряда, V- не менее 343 м/с, давление пороховых газов в канале ствола оружия, кгс/см: наибольшее - не более 970, дульное давление на срезе ствола оружия - не более 35.
Таблица
Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики СФП
Наименование показателей
Пример (Пр. №1)
Пр. №2
Пр. №3
Пр. №4
Пр. №5
Кол-во масс, частей воды для приготовления суспензии катализаторов
10
10
10
10
10
Кол-во ФМС в суспензии катализаторов, масс.%
1,2
1,6
1,8
1,0
2,2
Кол-во технического углерода в суспензии катализаторов, масс.%
0,3
0,4
0,5
0,1
0,7
Кол-во графита в суспензии катализаторов, масс.%
0,1
0,2
0,3
0,05
0,5
Кол-во ДФА вводимого в дисперсионную среду, масс.%
0,4
0,6
0,8
0,2
1,0
Кол-во воды, заливаемой в реактор для получения СФП, масс, частей
4
5
6
3
7
Время загрузки и перемешивание катализаторов в реакторе, мин
5
7
10
2
15
Температура в реакторе при смешении нитроцеллюлозы с катализаторами, °C
40
45
50
35
60
Температура в реакторе при сливе этилацетата, °C
50
55
60
45
65
Количество залитого в реактор этилацетата, масс, частей
2,4
3,7
5,5
2,2
6,0
Время приготовления порохового лака, мин
20
40
60
15
70
Температура, при которой готовится пороховой лак, °C
50
60
68
45
68
Количество вводимого мездрового клея, масс.%
0,7
8,2
1,2
0,6
1,6
Время диспергирования порохового лака, мин
20
30
40
15
60
Температура, при которой ведется диспергирование порохового лака°C
64
66
68
60
68
Количество вводимого сернокислого натрия, масс.%
0
0,005
0,1
0
0,3
Подъем температуры теплоносителя, °C
68
72
78
68
80
Время подъема температуры, мин
25
27
30
20
40
Время выдержки, мин
30
35
40
25
45
Температура при выдержке, °C
76
77
78
74
80
Подъем температуры теплоносителя, °C
78
82
84
76
80
Время подъема температуры, мин.
15
17
20
10
25
Время выдержки, мин.
30
39
40
30
45
Температура при выдержке, °C
82
83
84
84
86
Подъем температуры теплоносителя, °C
84
90
98
82
98
Время подъема температуры, мин
30
32
35
25
40
Время выдержки, мин
30
35
40
25
45
Температура при выдержке, °C
96
97
98
90
98
Баллистические характеристики
Масса дроби, г
28
28
28
28
28
Масса порохового заряда, г
1,4
1,6
1,8
1,2
2,1
Средняя скорость дробового снаряда, м/с
350
354
351
340
339
Дульное давление пороховых газов на срезе ствола оружия, кгс/см<sup>2</sup>
28
26
27
37
40
Максимальное наибольшее давление пороховых газов в канале ствола оружия, кгс/см<sup>2</sup>
960
956
951
980
975
2
Из приведенных данных таблицы видно, что разработанные авторами технологические режимы получения СФП для дробовых патронов к гладкоствольному спортивно-охотничьему оружию 12, 16 и 20 калибров в пределах граничных условий (примеры 1…3) позволяет получать стабильные баллистические характеристики с низким дульным давлением пороховых газов на срезе ствола оружия, не превышающим 27 кгс/см, что обеспечивает при выстреле небольшую отдачу, небольшой шумовой эффект и низкую пламенность при выстреле. За пределами граничных условий (примеры 4,5) полученный сферический порох не удовлетворяет баллистическим характеристикам.