СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СВЕТОПОГЛОЩАЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ ОПТИЧЕСКИХ СИСТЕМ НА ТИТАНОВЫХ ПОДЛОЖКАХ
METHOD OF MANUFACTURING LIGHT-ABSORBING ELEMENTS OF OPTICAL SYSTEMS ON TITANIUM SUBSTRATES

Предлагаемое изобретение относится к области технологий получения светопоглощающих многослойных изделий и может быть использовано для изготовления светопоглощающих элементов оптико-электронных приборов и оптических систем (зеркал, телескопов).
Актуальность решаемой проблемы основана на необходимости устранения помех, вызванных наличием светоотражающих конструкционных элементов, выполненных из титановых сплавов - держателей, опор оптических систем, негативно влияющих на точность регистрации световых сигналов, получаемых с исследуемых объектов. Это диктует необходимость применения светопоглощающих покрытий для подобного типа элементов оптических систем.
Известен в качестве прототипа заявляемого способ формирования светопоглощающего покрытия методом гальванического осаждения никель-фосфорных пленок (патент РФ №2566905, МПК В44С 1/22, опубл. 27.10.2015 г.), включающий предварительную химическую обработку исходной поверхности детали, гальваническое осаждение никель-фосфорной пленки и последующее ее оксидирование в кислотных растворах.
Однако известные способы достаточно сложны и в них не предусматривается получение оптических элементов с заданной степенью светопоглощения формируемого покрытия на титановых деталях, а также не предусмотрено получение покрытия, при эксплуатации которого минимален объем газовыделения.
Задачей авторов изобретения является разработка способа получения светопоглощающих элементов оптических систем с заданной степенью светопоглощающих свойств формируемого покрытия на деталях из титановых сплавов, а также получение покрытия, при эксплуатации которого минимален объем газовыделения.
Новый технический результат заключается в обеспечении повышения адгезии покрытия к титановой подложке за счет получения заданного рельефа шероховатости поверхностной обработки, в обеспечении заданных оптических показателей светопоглощения, а также получение покрытия, при эксплуатации которого минимален объем газовыделения.
Указанные задача и новый технический результат обеспечиваются тем, что в отличие от известного способа, включающего предварительную подготовку титановых подложек обезжиривание и промывку, последующее травление в растворе минеральных соединений, нанесение слоя целевого покрытия, согласно изобретению, обезжиривание проводят в растворе смеси тринатрийфосфата концентрации 35-40 г/л, и кальцинированной соды концентрации 35-40 г/л, при комнатной температуре в течение 10-15 мин, операцию травления ведут в смеси растворов соляной 15-25 г/л и плавиковой 10-15 г/л минеральных кислот в течение 1-2 мин, затем проводят осветление поверхности титановой подложки путем обработки в растворе азотной кислоты 400-900 г/л при комнатной температуре в течение 25-30 сек, затем проводят активирование поверхности титановой подложки в растворе соляной кислоты 380-400 г/л при комнатной температуре в течение 5-10 сек, затем проводят обработку в этиленгликоле в течение 10-15 сек, затем осуществляют цинкатную обработку в растворе состава:
цинк окись
20-35 г/л
кислота плавиковая
60-90 г/л
тилен гликоль
80-90 мл/л
при комнатной температуре в течение 2-4 мин, затем полученную цинкатную пленку удаляют обработкой в растворе азотной кислоты 400-900 г/л; после проведения повторной обработки в этиленгликоле и цинкатной обработки в упомянутом цинкатном растворе осуществляют химическое никелирование в растворе состава:
никельсернокислый
30-35 г/л
натрия гипофосфит
20-25 г/л
натрий уксуснокислый
10-15 г/л
кислота уксусная
12 мл/л,
а целевое комплексное хромосодержащее покрытие получают путем гальванического хромирования в электролите следующего состава, г/л:
хромовый ангидрид
250-280
кислота борная
10-15
натрий уксуснокислый
3,0-5,0
при температуре 15-30°C в течение 5-15 мин, при этом все операции химической обработки и получения покрытий чередуют с промывкой в проточной воде, и окончательно полученные изделия извлекают из электролитической ванны, промывают и сушат на открытом воздухе при комнатной температуре.
Предлагаемый способ поясняется следующим образом.
Первоначально осуществляют традиционную предварительную подготовку поверхности титановых подложек, обезжиривание, промывку в проточной воде. Процесс обезжиривания поверхности титановых подложек проводят в растворе смеси тринатрийфосфата концентрации 35-40 г/л и кальцинированной соды концентрации 35-40 г/л при комнатной температуре в течение 10-15 мин, операцию травления ведут в смеси растворов соляной 15-25 г/л и плавиковой 10-15 г/л минеральных кислот в течение 1-2 мин, затем проводят осветление поверхности титановой подложки путем обработки в растворе азотной кислоты 400-900 г/л при комнатной температуре в течение 25-30 сек.
Критично в условиях данного способа проводить травление именно в смеси указанных ингредиентов и в рамках заявленных концентраций, поскольку именно такой процесс травления приводит к получению заданного рельефа шероховатости поверхности в обрабатываемых титановых деталях, что в конечном итоге приводит к улучшению адгезии получаемого впоследствии слоя покрытия и получению заданной степени светопоглощения. При травлении в условиях, выходящих за рамки заявленных значений концентраций и времени травления, указанный результат в эксперименте не наблюдался.
Затем проводят активирование поверхности титановой подложки в растворе соляной кислоты 380-400 г/л при комнатной температуре в течение 5-10 сек, что необходимо для удаления нежелательных для покрытия продуктов травления, существенно снижающих адгезию покрытия к титановой подложке.
После этого ведут обработку в этиленгликоле в течение 10-15 сек, затем осуществляют цинкатную обработку в растворе состава:
цинк окись
20-35 г/л
кислота плавиковая
60-90 г/л
этиленгликоль
80-90 мл/л
при комнатной температуре в течение 2-4 мин.
Полученную цинкатную пленку удаляют обработкой в растворе азотной кислоты 400-900 г/л; после проведения повторной обработки в этиленгликоле и цинкатной обработки в упомянутом цинкатном растворе осуществляют химическое никелирование в растворе состава:
никельсернокислый
30-35 г/л
натрия гипофосфит
20-25 г/л
натрий уксуснокислый
10-15 г/л
кислота уксусная
12 мл/л
при температуре 70-90°C в течение 15-20 мин.
Необходимость получения промежуточного слоя вызвана требованием повышения прочности сцепления с титановой подложкой целевого комплексного хромосодержащего светопоглощающего покрытия.
Целевое комплексное хромосодержащее светоотражающее покрытие получают путем гальванического хромирования в электролите следующего состава, г/л:
хромовый ангидрид
250-280
кислота борная
10-15
натрий азотнокислый
3,0-5,0
при температуре 15-30°C в течение 5-15 мин.
Оптимальное время проведения процесса гальванического хромирования и условий его осуществления подобраны экспериментально, исходя из условия проявления улучшенных оптических и механических свойств покрытия. Проведение процесса гальваническою хромирования в течение более продолжительного времени приводит к значительному увеличению рыхлости и нестойкости формируемого покрытия.
Изменение электрических параметров процесса хромирования ведет к браку неравномерности слоя покрытия.
Все условия и режимы процесса получения целевого комплексного светоотражающего хромосодержащего покрытия отработаны в ходе проведения экспериментальных исследований и подтверждены контрольными данными, полученными на опытных образцах.
Таким образом, при использовании предлагаемого способа изготовления светопоглощающих элементов оптических систем достигается новый технический результат, заключающийся в обеспечении улучшения адгезии слоя покрытия к титановой подложке за счет получения заданного рельефа шероховатости поверхностной обработки, в обеспечении заданных оптических показателей светопоглощения и возможности получения покрытия, при эксплуатации которого минимален объем газовыделения.
Возможность промышленной реализации предлагаемого способа подтверждена следующим примером конкретной реализации.
Пример 1. Предлагаемый способ был реализован в лабораторных условиях на заготовках из титанового сплава. Способ включает в себя следующие операции:
- обезжиривание в растворе состава, г/л:
тринатрийфосфата
35-40
кальцинированной соды
35-40
при комнатной температуре в течение 10-15 мин;
- промывка в горячей воде;
- промывка в холодной проточной воде:
- травление в растворе состава, г/л:
кислота соляная
15-25
кислота плавиковая
10-15
при комнатной температуре в течение 1-2 мин
- промывка в холодной проточной воде;
- осветление в растворе азотной кислоты 400-900 г/л при комнатной температуре в течение 25-30 сек;
- активирование в растворе соляной кислоты 380-400 г/л при комнатной температуре в течение 5-10 сек;
- обработка в этиленгликоле в течение 10-15 сек;
- промывка в холодной проточной воде;
- цинкатная обработка в растворе состава:
цинк окись
20-35 г/л
кислота плавиковая
60-90 г/л
этиленгликоль
80-90 мл/л
при комнатной температуре в течение 2-4 мин;
- удаление цинкатной пленки в растворе азотной кислоты - 400-900 г/л;
- вторая обработка в этиленгликоле;
- вторая цинкатная обработка в растворе состава:
цинк окись
20-35 г/л
кислота плавиковая
60-90 г/л
этиленгликоль
80-90 мл/л
при комнатной температуре в течение 2-4 мин;
- промывка в холодной проточной воде;
- химическое никелирование в растворе состава:
никельсернокислый
30-35 г/л
натрия гипофосфит
20-25 г/л
натрий уксуснокислый
10-15 г/л
кислота уксусная
12 мл/л
при температуре 70-90°C в течение 15-20 мин;
- хромирование в электролите состава (г/л):
- хромовый ангидридл
250-280
- кислота борная
10-15
- натрий азотнокислый
3,0-5,0
при температуре 15-30°C в течение 5-15 мин.
На фиг. 1 показан срез образца из титана с полученными слоями покрытий. Испытания опытных образцов по соответствию показателей газовыделения полученного целевого покрытия проводились в лабораторных условиях, максимально приближенных к условиям эксплуатации (вакуум, повышенная температура, механическое воздействие при вращении в центрифуге, в двигающихся с переменными скоростями модулях).
Полученное указанным образом целевое комплексное хромосодержащее светоотражающее покрытие характеризуется улучшенными показателями адгезии покрытия к титановым подложкам, заданной степенью светопоглощения, минимальным уровнем газовыделения.
Как это показали эксперименты, при реализации предлагаемого способа обеспечена возможность улучшения показателей адгезии слоя покрытия к титановым подложкам за счет получения заданного рельефа шероховатости поверхностной обработки, обеспечены заданные оптические показатели и минимизирован объем газовыделений.