УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МЕМБРАН СО СМЕШАННОЙ МАТРИЦЕЙ

Предложение относится к мембранным технологиям и предназначено для получения мембран со смешанной матрицей, используемых для разделения органических жидкостей, в частности, смеси метанол-метилацетат методом первапорации.
В настоящее время известны установки для получения мембран, предназначенных для тонкого разделения жидких смесей на составляющие компоненты. Технологический процесс получения мембран включает следующие стадии: растворение полимера, подготовку раствора полимера к формированию, формирование необходимой формы из раствора полимера, удаление растворителя, сушку мембраны (Дубяга В.П., Перепечкин Л.П., Каталевский Е.Е. Полимерные мембраны. - М., «Химия». 1981; «Мембраны и мембранные технологии» отв. ред. Ярославцев А.Б. - М., «Научный мир», 2013.). Наиболее характерной и представительной в этом классе технических решений является установка для получения термостойкой полимерной мембраны [RU 77273, 20.05.2008], содержащая аппарат для приготовления формовочного раствора, фильеру с регулируемым зазором, ванны с формовочными осадительными растворами, термостат для сушки и термообработки получаемой мембраны, при этом установка оснащена ультрафильтрационной ячейкой.
Существенным и очевидным недостатком этой установки является наличие специфических узлов, ответственных за формирование только мембран пористой структуры (ванны с формовочными осадительными растворами), кроме того, факт оснащения установки ультрафильтрационной ячейкой свидетельствует о возможности исследования транспортных свойств полученных мембран только в условиях ультрафильтрации.
Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому результату является установка для получения первапорационных мембран [RU 131649, 23.01.2013], содержащая контейнеры с исходными компонентами, реакторы для синтеза мономера и форполимера, устройство для формирования пленки форполимера в виде дозатора форполимера и фильеры, помещенных в вытяжной шкаф, который сообщается с термостатом для окончательного высокотемпературного формирования мембраны, состоящей из полибензоксазинонимида, которую тестируют на первапорационной установке при разделении спиртовой смеси.
Существенным недостатком установки-прототипа является ограниченность сферы применения получаемой мембраны только для разделения спиртовых смесей и невозможность эффективного использования для разделения смесей других органических жидкостей, в частности, метанол-метилацетат; кроме того, присутствие в установке реакторов для синтеза мономера и форполимера, а также термостата для окончательного высокотемпературного формирования мембраны, делает установку излишне сложной при использовании в данном процессе.
Технической задачей и положительным результатом разработанной установки является более производительное разделение сложных смесей полученной мембраной со смешанной матрицей, позволяющей вести эффективное выделение метанола из азеотропной смеси с метилацтетом в процессах очистки метилацетата от примесей метанола и для регенерации указанных реагентов после проведения синтезов, без нанесения ущерба экологии.
Указанная задача и технический результат достигаются при использовании устройства для получения мембран со смешанной матрицей, содержащего шаровую мельницу для тонкого помола и смешивания полимера, нанодобавки и растворителя, соединенную с ванной для приготовления формовочного раствора, оснащенную импеллером и погружным ультразвуковым излучателем, и устройством для формирования мембраны, включающим дозатор формовочного раствора и фильеру для нанесения этого раствора на подложку, размещенную на горизонтальном столике в термостате для испарения растворителя и отвода парогазовой фазы в вытяжной шкаф, промывочную ванну для удаления остаточного растворителя из мембраны, при этом дозатор, термостат и промывочная ванна размещены в вытяжном шкафу, связанном с вакуумной установкой.
В установке указанный дозатор соединен с помощью магистрали с емкостью для приготовления формовочного раствора, оснащенной дозатором формовочного раствора, ультразвуковым излучателем и импеллером, при этом полость указанной емкости соединена магистралью с шаровой мельницей, оснащенной дозатором порошка полимера и нанодобавки.
Установка раскрывается далее со ссылкой на чертежи, где:
на фиг. 1 показан ее общий вид
на фиг. 2 - устройство для испытания полученной мембраны.
Установка для получения мембран со смешанной матрицей, выполнена в виде рабочей камеры 1, оснащенной дозатором 2 формовочного раствора и фильерой 3 для нанесения этого раствора 4 на подложку 5, соединенную с помощью транспортера 6 с термостатом 7, имеющим горизонтально расположенный столик 8 для размещения на нем подложки 5 с нанесенным раствором 4, термостат соединен транспортером 9 с промывочной ванной 10; транспортер предназначен для прямой и обратной подачи формируемой мембраны 11, при этом установка помещена в вытяжной шкаф 12, полость которого сообщена с вакуум-насосом 13. Дозатор 2 соединен с помощью магистрали 14 с емкостью 15 для приготовления формовочного раствора, оснащенной дозатором 16 формовочного раствора, ультразвуковым излучателем 18 и импеллером 17, при этом полость указанной емкости 15 соединена магистралью 19 с шаровой мельницей 20, оснащенной дозатором 21 порошка полимера и дозатор нанодобавки 22. Установка также содержит устройство для испытания мембраны (фиг. 2) в виде первапорационной ячейки 23, оснащенной мешалкой 24, терморегулятором 25 и вакуумным насосом 26. В ячейку помещают мембрану 11 для исследования ее транспортных свойств, где продукт разделения подают в приемник 27 и анализируют на газовом хроматографе 28.
Пример получения искомой первапорационной мембраны излагается при описании работы установки.
Шаровую мельницу 20, используют для тонкого помола и смешивания порошков полимера и нанодобавки, которые загружают из дозаторов 21 и 22, где в качестве полимера используют порошок полифенилен-изо-фталамида, а в качестве нанодобавки используют порошок наноалмазов. Затем композит подает в емкость 15 для приготовления формовочного раствора, где добавляют растворитель диметилацетамид из дозатора 16, затем последовательно производят перемешивание раствора с помощью импеллера 17 до гомогенного состояния и обработку его ультразвуком с помощью ультразвукового погружного излучателя 18 в течение 1 часа. Композит подают в дозатор 2 и с помощью фильеры 3 определенное количество раствора композита 4 наносят на подложку 5 (стеклянную, металлическую или тефлоновую); подложку с раствором подают транспортером 6 в термостат 7 на горизонтальный столик 8, где происходит испарение растворителя при 60°C в течение 2 дней с отводом парогазовой фазы в вытяжной шкаф 12, связанный с вакуум-насосом 13. Высушенную мембрану 11 подают транспортером 9 в промывочную ванну 10 с метанолом для удаления остаточного растворителя. Окончательную сушку мембраны 11 проводят в вакуумируемом термостате 7, возвращая ее обратной подачей транспортера 9, при 60°C в течение недели. В результате получают плотную непористую мембрану со смешанной матрицей 11.
Характеризацию транспортных свойств мембраны 11 со смешанной матрицей осуществляют в первапорационной ячейке 23, снабженной' мешалкой 24 и терморегулятором 25, при разделении смеси органических жидкостей в режиме вакуумной первапорации, который обеспечивается вакуумным насосом 26. Конечный продукт разделения собирают в приемнике 27 и анализируют на газовом хроматографе 28.
2
Транспортные свойства мембраны 11, состоящей из композита полифенилен-изо-фталамида и 3 масс.% наноалмазов измеряют в первапорационной ячейке 23 при разделении азеотропной смеси метилацетата с 18 масс. % метанола при температуре 25°C. Взвешивая конечный продукт из приемника 27, оценивают проницаемость мембраны, которая составляет 2.57 кг/м·час. По показаниям газового хроматографа 28, был рассчитан фактор разделения смеси, равный 13.0.
Таким образом, разработанная установка позволит производить мембраны со смешанной матрицей, которые являются эффективными для выделения метанола из азеотропной смеси с метилацетатом, для очистки метилацетата от примесей метанола и для регенерации указанных реагентов после проведения синтезов, без нанесения ущерба экологии.