СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МЕДИ
METHOD FOR QUANTITATIVE DETERMINATION OF COPPER IONS

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ионов меди, и может быть применено в практике центральных заводских лабораторий, контрольно-аналитических лабораторий химических предприятий, химико-токсикологических лабораторий. Способ относится к числу массовых.
Известен способ определения ионов меди, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором диэтилдитиокарбаматом с последующим экстрагированием хлороформом и фотометрированием образующегося окрашенного раствора желтого или коричневого цвета [Лурье Ю.Ю., Рыбникова А.И. Химический анализ производственных сточных вод. М.: Химия, 1974].
Способ характеризуется трудоемкостью, позволяет определять самые малые следы меди.
Известен дитизоновый способ определения ионов меди, основанный на взаимодействии дитизона с ионом меди с образованием фиолетово-красного дитизоната меди, экстрагируемого четыреххлористым углеродом или хлороформом. [Шарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. М.: Химия, 1965 г.]
Способ характеризуется высокой чувствительностью, но и трудоемкостью, связанной с экстрагированием. Метод очень чувствителен и селективен.
Известен способ фотометрического определения ионов меди, основанный на взаимодействии с 2-2′-дихинолилом, с образованием окрашенного комплекса, экстрагируемого амиловым спиртом. [Шарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. М.: Химия, 1965 г.]
Способ наименее чувствителен, но достаточно селективен.
Наиболее близким по техническому решению и достигаемым результатам является пиридин-родановый метод. Путем обработки анализируемой пробы раствором роданида аммония и пиридином с последующим фотометрированием образующегося окрашенного комплекса, с последующим экстрагированием его хлороформом. [Шарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. М.: Химия, 1965 г.]
Способ характеризуется недостаточно высокой чувствительностью и трудоемкостью.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение чувствительности способа и уменьшение трудоемкости.
Поставленная задача достигается с помощью предлагаемого способа, который заключается в том, что анализируемую пробу обрабатывают роданидом калия, обрабатывают раствором N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиамония сульфат моногидратом, в реакционную среду добавляют ацетон, разбавляют водой и фотометрируют.
Сопоставительный анализ заявленного решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что в качестве цветореагента применяют раствор N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммоний сульфат моногидрат, а в образующийся окрашенный продукт добавляют ацетон.
Способ осуществляется следующим образом: анализируемую пробу обрабатывают роданидом калия, обрабатывают раствором N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиамония сульфат моногидратом, в реакционную среду добавляют ацетон, разбавляют водой и фотометрируют.
Способ иллюстрируется следующим примером.
Пример
Количественное определение ионов меди.
Построение калибровочного графика.
2+
-
В химические стаканы емкостью 50 мл вносили 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 мл стандартного раствора Cu-ионов. Во все химические стаканы вносили по 1 мл водного раствора роданида калия (SCN 1 мг/мл), по 5 мл 0,01% водного раствора N-этил-N(2-гироксиэтил)-1,4-фенилендиамония сульфат моногидрата и 7 мл ацетона. Далее окрашенные растворы оставляли на 10 минут. По истечении указанного времени окрашенные растворы переносили в мерные колбы емкостью 25 мл и объемы растворов доводили дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивали, выдерживали еще 5 минут и измеряли оптическую плотность полученных окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра КФК-3 (λ=513 нм; длина рабочего слоя кюветы 5 см) на фоне контрольного опыта. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид:
D=0,0242·C+0,012,
где D - оптическая плотность,
С - концентрация меди в фотометрируемом растворе мкг/мл.
Подчинение основному закону светопоглощения (Бугера-Ламбера-Бера) наблюдается в интервале концентраций 5-35 мкг/мл.
Методика количественного определения.
4
4
-
Согласно разработанной методике точные навески CuSO растворяли дистиллированной водой в мерных колбах емкостью 100 мл, затем объемы растворов в каждой колбе доводили до метки. После тщательного перемешивания в химические стаканы емкостью 50 мл вносили по 1 мл полученных растворов CuSO, прибавляли 1 мл раствора роданида калия (SCN 1 мг/мл), затем вносили 5 мл 0,01% водного раствора N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфат моногидрата и по 7 мл ацетона. Окрашенные растворы оставляли на 10 минут. По окончании указанного времени окрашенные растворы переносили в мерные колбы емкостью 25 мл и объем растворов доводили дистиллированной водой до метки и выдерживали еще 5 минут. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряли с помощью фотоэлектроколориметра КФК-3 (λ=513 нм, рабочая длина кюветы 5 см). В качестве растворов сравнения применяли смеси всех перечисленных выше реактивов, взятых в соответствующих объемах. Количественное содержание ионов меди определяют по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску. Результаты определения и метрологические характеристики представлены в таблице 1.
Предлагаемый способ по сравнению с известным повышает чувствительность определения (открываемый минимум уменьшается с 15 мкг/мл до 5 мкг/мл). Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способа представлена в таблице 2.
Таблица 1Результаты количественного определения ионов меди
№ п/п
Взято роданид ионов на анализ, мкг
Найдено по уравнению калибровочного графика
Метрологические характеристики %
мкг
%
1.
10
9,8
98,00
<img file="00000001.tif" he="5" wi="22" img-content="undefined" img-format="tif" />
2.
15
15,2
101,33
S<sup>2</sup>=1,559
3.
20
20,1
100,50
S=1,249
4.
25
24,7
98,80
<img file="00000002.tif" he="6" wi="25" img-content="undefined" img-format="tif" />
5.
30
30,0
100,00
J<sub>p</sub>=1,550
A=1,554
M=99,72±1,550
Таблица 2Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов
Показатели
Предлагаемый способ
Известный способ
1. Чувствительность
5 мкг/мл
15 мкг/мл