КАТАЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ
CATALYTIC METHOD OF DETERMINING IRIDIUM

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способу определения количества иридия и, в частности, может быть использовано при анализе промышленных и природных объектов, содержащих следы иридия.
-4
-4
Из уровня техники известен способ определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления нитрата ртути (I) раствором сульфата церия (IV) в среде хлорной кислоты с нижней границей определяемых концентраций 5,00×10 мкг/мл и пределом обнаружения 1×10 мкг/мл [авторское свидетельство SU 775690 А1, опубл. 30.10.1980].
Недостатком этого способа является то, что реакцию катализируют только сульфатные растворы иридия, для получения которых требуется длительная обработка проб, а также недостаточно низкий предел обнаружения.
-5
Из уровня техники также известен способ определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления 4-амино-4'-метоксидифениламина в водноорганической среде, включающий смешение анализируемой пробы с органическим реагентом и окислителем и последующее измерение оптической плотности раствора во времени, с нижней границей определяемых концентраций 1,5×10 мкг/мл [авторское свидетельство SU 1308895 А1, опубл. 07.05.1987].
Недостатком этого способа является недостаточно низкая граница диапазона определяемых концентраций.
-3
-3
Наиболее близким аналогом к заявленному изобретению является способ определения концентрации иридия по реакции окисления водорастворимого порфирина с нижней границей определяемых концентраций 1,9×10 мкг/мл и пределом обнаружения 1×10 мкг/мл [Kawamura K. et al. Flow injection analysis combined with a hydrothermal flow reactor: Application to kinetic determination of trace amounts of iridium using a water-soluble porphyrin / Talanta, 2011, V. 84, №5, pp. 1318-1322].
Недостатком этого способа является необходимость поддержания точной температуры растворов и реакционной смеси на заданном уровне (100±1°С или 150°±1°С) во время протекания реакции, так как скорость реакции зависит от температуры, а значит, нужна специальная аппаратура.
Технический результат настоящего изобретения заключается в снижении нижней границы диапазона определяемых концентраций иридия при комнатной температуре.
-5
Технический результат достигается способом определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления водорастворимого порфирина периодатом щелочного металла, согласно которому реакцию окисления осуществляют в среде смеси фосфорной, уксусной и борной кислот при рН 2,00-3,75 при комнатной температуре, при этом в качестве водорастворимого порфирина используют 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин в концентрации (0,25-1,00)×10 моль/л, а концентрация периодата щелочного металла составляет 0,05-0,20 моль/л.
Способ осуществляют следующим образом.
Реакция окисления проводится при комнатной температуре, то есть предлагаемое изобретение не требует использования системы термостатов.
-5
В качестве буферного раствора (рН 2,00-3,75) используется смесь фосфорной, уксусной и борной кислот. Необходимое значение рН достигается с помощью щелочи. В качестве реактивов используются периодат натрия в концентрации 0,05-0,20 моль/л и 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин в концентрации (0,25-1,00)×10 моль/л.
-5
В реакционный стакан последовательно вносят 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин концентрацией (0,25-1,00)×10 моль/л., буферный раствор рН 2,00-3,75, анализируемый раствор иридия (III). Смесь перемешивают и вводят раствор периодата натрия с концентрацией 0,05-0,20 моль/л.
Одновременно с началом добавления раствора периодата включают секундомер. Реакционную смесь помещают в кювету фотометрической ячейки (λ=505 нм). Через одну минуту после начала реакции проводят запись кинетической кривой в течение 2-3 мин.
Графически определяют тангенс угла наклона кинетической кривой, который пропорционален содержанию иридия. Концентрацию иридия определяют по градуировочному графику в координатах tgα - C(Ir).
Ниже приведены конкретные примеры осуществления изобретения, в том числе демонстрирующие достижение технического результата. Примеры носят иллюстрирующий характер и не должны ограничивать объем притязаний.
Пример 1.
-5
В реакционный стакан последовательно вносят 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин концентрацией 0,25×10 моль/л, буферный раствор рН 2,00, анализируемый раствор иридия (III). Смесь перемешивают и вводят раствор периодата натрия с концентрацией 0,05 моль/л.
Одновременно с началом добавления раствора периодата включают секундомер. Реакционную смесь помещают в кювету фотометрической ячейки (λ=505 нм). Через одну минуту после начала реакции проводят запись кинетической кривой в течение 2-3 мин.
Графически определяют тангенс угла наклона кинетической кривой, который пропорционален содержанию иридия. Концентрацию иридия определяют по градуировочному графику в координатах tgα - C(Ir).
Результаты определения иридия по предлагаемому способу приведены в табл. 1.
-5
Из данных, приведенных в табл.1, следует, что заявляемый способ позволяет определять иридий (III) при содержаниях иридия от 0,2×10 мкг/мл (нижняя граница диапазона определяемых концентраций).
Пример 2 (Оптимальные условия).
-5
В реакционный стакан последовательно вносят 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин концентрацией 0,50×10 моль/л, буферный раствор рН 3,00, анализируемый раствор иридия (III). Смесь перемешивают и вводят раствор периодата натрия с концентрацией 0,15 моль/л.
Записывают кинетическую кривую, как описано в примере 1. Определяют содержание иридия по градуировочному графику.
Результаты определения иридия по предлагаемому способу приведены в табл. 1.
-5
Из данных, приведенных в табл.1, следует, что заявляемый способ позволяет достичь нижней границы диапазона определяемых концентраций иридия 0,2×10 мкг/мл.
Пример 3.
-5
В реакционный стакан последовательно вносят 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин концентрацией 1,00×10 моль/л, буферный раствор рН 3,75, анализируемый раствор иридия (III). Смесь перемешивают и вводят раствор периодата натрия с концентрацией 0,20 моль/л.
Записывают кинетическую кривую, как описано в примере 1. Определяют содержание иридия по градуировочному графику.
Результаты определения иридия по предлагаемому способу приведены в табл. 1.
-5
Из данных, приведенных в табл. 1, следует, что заявляемый способ позволяет достичь нижней границы диапазона определяемых концентраций иридия 0,2×10 мкг/мл.
Обоснование средних и граничных условий проведения определения иридия по предлагаемому способу представлено в табл. 2.
Приведенные примеры демонстрируют возможность получения с использованием настоящего изобретения низкого придела обнаружения иридия без нагревания при комнатной температуре.