Устройство для анализа с дополнительным концентрированием состава равновесной паровой фазы
APPARATUS FOR TESTING WITH ADDITIONAL CONCENTRATION OF THE HEADSPACE COMPOSITION

Название изобретения
Устройство для анализа с дополнительным концентрированием состава равновесной паровой фазы.
Область техники, к которой относится изобретение
Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии и может быть использовано для анализа примесей и растворенных газов в различных жидкостях.
Уровень техники
Известно устройство для динамического парофазного анализа, в котором фазовое равновесие постоянно нарушается вследствие продувки сосуда с образцом инертным газом. Выдуваемые компоненты собирают на адсорбенте в криогенной ловушке, а затем после термодесорбции вводят в газовый хроматограф.
«Анализ воды: органические микропримеси» под редакцией В.Л. Исидорова, Издательство «ТЕЗА» Санкт-Петербург, 2000 год, стр. 22.
Недостатком этого устройства является очень большое время анализа, обусловленное выполнением последовательно нескольких процедур с применением специальных технических средств, а также низкая точность анализа вследствие суммирования погрешностей всех процедур, осуществляемых с анализируемой пробой.
Известно также устройство для статического парофазного анализа с дополнительным концентрированием в равновесном объеме за счет разряжения, создаваемого шприцом для ввода пробы в надгазовом пространстве замкнутой термостатированной емкости с последующим вводом в хроматограф.
«Введение в газовую хроматографию» К.А. Гольберт, М.С. Вигдергауз, стр. 247-248, Издательство «Химия», Москва, 1990 год.
Недостатком этого устройства является то, что равновесная паровая фаза неравномерно распределяется между внутренним объемом шприца и наджидкостным объемом термостатированной емкости, что приводит к искажению результатов, а при попытке ввода в хроматограф с разрежением в шприце, туда попадает воздух со всеми имеющимися в нем примесями, а при избыточном давлении в шприце часть пробы вытекает из шприца в атмосферу за счет разницы давлений. При создании шприцом разряжения в наджидкостном объеме невозможно от анализа к анализу добиться одинаковой степени разряжения, что приводит к различиям в степени извлечения растворенных газов, т.е. к снижению точности и достоверности анализа.
Раскрытие изобретения
Задачей предлагаемого изобретения является: увеличение степени извлечения растворенных газов и увеличение концентраций примесей, содержащихся в анализируемой жидкости в составе равновесной паровой фазы, находящейся в наджидкостном пространстве, а также введение в хроматограф всего объема равновесной паровой фазы без потерь и искажения количественного состава компонентов.
Указанная цель достигается тем, что в устройстве для анализа с дополнительным концентрированием состава равновесной паровой фазы, находящейся над жидкостью в емкости, размещенной в термостатированном корпусе с герметизированным на выходе каналом предназначенным для заполнения емкости анализируемой жидкостью и отбора паровой фазы из наджидкостного пространства для анализа, корпус выполнен в виде двух герметично соединенных и расположенных друг над другом частей, в которых выполнены соосно сферические углубления радиус, верхнего из которых меньше, чем радиус нижнего, а внутри образованной емкости размещена монолитная полусфера с полированной сферической поверхностью, лысками по периметру и выполненным в виде конуса дном, обращенным к нижней части корпуса, в которой размещен донный клапан, выход которого связан с вакуумметром, сливным вентилем и вентилем, к выходу которого подключен вакуумный насос, при этом в канале, соединенном со сферическим углублением верхней части корпуса, выполнены два размещенных в верхней и нижней его частях отводных канала, соединенных с термостатированным краном для ввода паровой фазы в анализатор состава, а в самом канале коаксиально размещен электрод емкостного датчика уровня жидкости, выполненный в виде герметично закрепленной на корпусе через изолятор трубки, верхний конец которой через трубку из изоляционного материала соединен с дозатором анализируемой жидкости, а нижний снабжен каплеобразователем. В канале на месте его соединения со сферической поверхностью выполнено расширение, продолжающееся до нижнего отводного канала. В один из отводных каналов через вентиль может подаваться инертный газ.
На фиг. 1 изображена схема устройства.
Осуществление изобретения
Предлагаемое устройство состоит из термостатированной емкости 1, образуемой двумя сферическими углублениями 2 и 3, выполненными соосно в герметично соединенных и расположенных друг над другом частях корпуса 4. Радиус верхнего углубления 2 меньше, чем радиус нижнего углубления 3, а внутри образованной емкости 1 размещена монолитная полусфера 5 с полированной сферической поверхностью 6, лысками 7 по периметру и выполненным в виде конуса дном 8, обращенным к нижней части корпуса 4, в которой размещен донный клапан 9, выход которого соединен с вакуумметром 10, сливным вентилем 11 и вентилем 12, к выходу которого подключен вакуумный насос 13. В верхней части корпуса 4 расположен канал 14, соединенный с углублением 2 и имеющий два расположенных в верхней и нижней его частях отводных канала 15 и 16, соединенных с термостатированным краном 17 для ввода паровой фазы в анализатор состава 18, а в самом канале 14 коаксиально размещен электрод 19 емкостного датчика 20 уровня жидкости, выполненный в виде герметично закрепленной на корпусе 4 через изолятор 21 трубки, внешний конец которой через трубку 22 из изоляционного материала соединен с дозатором 23 анализируемой жидкости, а нижний снабжен каплеобразователем 24. В канале 14 на месте его соединения со сферической поверхностью выполнено расширение 25, продолжающее до нижнего отводного канала 15. В канал 16 через вентиль 26 подается инертный газ.
Устройство работает следующим образом.
В исходном состоянии все вентили и клапаны устройства закрыты, кран 17 анализатора состава 18 находится в положении «отбор пробы». Температура корпуса 4 и крана 17 поднимается до рабочей, а затем открывается донный клапан 9, сливной вентиль 11 и вентиль 25 через который поступает поток инертного газа, которым удаляется воздух и остатки пробы от предыдущего анализа. Затем сливной вентиль 11 и вентиль 25 закрываются, а вентиль 12 открывается и включается вакуумный насос 13. После достижения необходимой глубины вакуума, контролируемой вакуумметром 10 закрывается вентиль 12, затем закрывается донный клапан 9 и включается дозатор 23 анализируемой жидкости. Анализируемая жидкость пройдя по каналу в электроде 19 емкостного датчика 20 уровня жидкости, расположенного коаксиально в канале 14 нагревается и попадает в каплеобразователь 24. Оторвавшаяся от каплеобразователя 24 капля жидкости падает в центр нагретой полированной сферической поверхности 6 полусферы 5 при этом за счет скорости полученной при падении ударяясь равномерно распределяется по всей поверхности полусферы 5, образуя тонкую пленку нагретой жидкости, из которой интенсивно диффундируют растворенные газы и испаряются компоненты анализируемой смеси в соответствии со своими парциальными давлениями, заполняя объем емкости 1. Извлечение растворенных в жидкости газов с поверхности нагретой тонкой пленки жидкости в разряженной среде происходит в разы интенсивнее, чем просто с поверхности нагретой жидкости. В след за первой каплей на освободившуюся в следствии стекания жидкости по поверхности полусферы 5 падает вторая капля, повторяя предыдущую процедуру, при этом необходимо отметить, чем реже будут капать капли, тем больше будет степень извлечения растворенных газов, но при этом не следует забывать о времени анализа, в которое входит и процедура извлечения газов. Стекающая с полусферы 5 жидкость через лыски 7 попадает на поверхность нижней части корпуса 4 и, стекая по ней, заполняет его внутренний объем, формируя при этом, большую площадь поверхности, с которой также продолжается извлечение растворенных газов. По мере заполнения емкости 1 площадь зеркала жидкости увеличивается, способствуя извлечению газов. После заполнения объема нижней части корпуса 4 начинает заполняться свободный объем верхней части корпуса 4, при этом зеркало жидкости будет быстро уменьшаться по мере заполнения верхнего объема корпуса 4 т.к его объем в следствии наличия полусферы 5 значительно меньше объема нижней части емкости 1. По мере заполнения емкости 1 корпуса 4 поверхность жидкости поднимается до уровня нижней части канала 14 и электрода 19, при этом величина электрической емкости датчика уровня будет изменяться и при достижении уровня жидкости верхней части расширения 25 датчик уровня 20 сформирует сигнал, отключающий дозатор 23 анализируемой жидкости, т.е. процедура извлечения растворенных газов из анализируемой жидкости будет закончена и весь извлеченный газ будет сосредоточен в канале 14 в каналах 15 и 16 и дозируемом объеме крана 17. Одновременно с прекращением дозирования анализируемой жидкости кран 17 анализатора состава 18 переводится в положение «анализ» при этом поток газа-носителя через отводной канал 16 затем канал 14 и отводной канал 15 выдует содержимое дозирующего объема крана 17, а затем и содержимое каналов 15 и 16 и канала 14 в хроматографическую колонку анализатора состава 18, при этом произойдет ввод всего объема извлеченных газов т.к. отсутствуют мертвые и не продуваемые объемы. Время ввода пробы из устройства извлечения в хроматографическую колонку может быть значительно сокращено за счет открытия вентиля 11 и подачи в канал 16 дополнительного потока газа-носителя на время ввода или на постоянной основе. После завершения процедуры ввода извлеченных из жидкости газов в анализатор состава кран 17 переводится в положение «отбор пробы», открывается вентиль слива 11 а затем донный клапан 9 при этом вентиль 26 остается открытым и поток газа-носителя поступающий через канал 16, канал 14 и дозирующий объем крана 17 через канал 15 в емкость 1 ускоряют удаление жидкости из емкости 1 и осуществляет продувку всех объемов и самой емкости 1 от остатков предыдущей пробы. После завершения продувки вентиль 26 закрывается и закрывается сливной вентиль 11, вентиль 12 открывается и начинается процедура вакууммирования при этом неотдувшиеся остатки предыдущей пробы удаляются вакууммированием. В отдельных случаях целесообразно несколько раз провести процедуры продувки и вакууммирования с целью более качественной очистки емкости 1 от остатков пробы предыдущего анализа. Предлагаемое устройство позволяет сократить время анализа по сравнению с традиционными методами извлечения газов, т.к. оно позволяет производить извлечение одновременно с идущим анализом и при его окончании сразу же ввести очередную пробу, кроме того, предлагаемое устройство позволяет автоматизировать процесс извлечения, повысив при этом точность и уменьшить стоимость анализа за счет исключения человеческого фактора и круглосуточной работы.