СПОСОБ СИНТЕЗА НАНОДИСПЕРСНОГО НИТРИДА ТИТАНА
METHOD OF SYNTHESIS OF NANODISPERSED TITANIUM NITRID

Изобретение относится к физике низкотемпературной плазмы и плазмохимии, а также к области электротехники и электрофизики, а именно к ускорительной технике, и может быть использовано для синтеза нанодисперсного нитрида титана путем распыления электроразрядной плазмы титана в камеру-реактор, заполненную газообразным азотом.
Известен способ синтеза нанодисперсного нитрида титана (Сивков А.А., Сайгаш А.С., Герасимов Д.Ю., Привезенцев С.И., Шарипов P.P. Динамический синтез нанодисперсных порошкообразных кристаллических материалов на основе титана // "Нано-2007". II Всероссийская конференция по наноматериалам. "Наноструктурные материалы-2007". IV Международный семинар. Сборник тезисов. Беларусь-Россия, Новосибирск. 13-16 марта 2007. - С. 227), который осуществляют путем распыления электроразрядной плазмы титана в камеру-реактор, заполненную газообразным азотом при нормальном давлении и температуре.
Недостатком известного способа является синтез нитрида титана недостаточной чистоты с содержанием не прореагировавшего титана.
3
Известен способ синтеза нанодисперсного нитрида титана, выбранный в качестве прототипа (Сивков А.А., Найден Е.П., Герасимов Д.Ю. Прямой динамический синтез нанодисперсного нитрида титана в высокоскоростной импульсной струе электроэрозионной плазмы. Сверхтвердые материалы, 2008, №5. - С. 33-39), который осуществляют путем распыления электроразрядной плазмы титана коаксиального магнитоплазменного ускорителя с титановыми электродами в камеру-реактор объемом 0,056 м, заполненную газообразным азотом при близком к атмосферному давлении и комнатной температуре.
Недостатком прототипа является отсутствие возможности регулирования дисперсности синтезируемого нитрида титана за счет изменения объема камеры-реактора и температуры газообразного азота.
Задачей изобретения является создание способа синтеза нанодисперсного нитрида титана.
3
Указанную задачу достигают тем, что так же, как в прототипе, способ синтеза нанодисперсного нитрида титана осуществляют путем распыления электроразрядной плазмы титана коаксиального магнитоплазменного ускорителя с титановыми электродами в камеру-реактор объемом 0,056 м, заполненную газообразным азотом при атмосферном давлении и температуре 20°С.
3
3
3
3
Согласно изобретению синтез ведут в камере-реакторе объемом от 0,022 м до 0,055 м и от 0,057 м до 0,098 м при температуре от 0°С до 19°С и от 21°С до 40°С.
Объем камеры-реактора и температура азота в указанных диапазонах обеспечивают регулирование дисперсности получаемого в процессе синтеза нанодисперсного нитрида титана. Это обусловлено изменением времени кристаллизации частиц, что непосредственно влияет на их размер.
На фиг. 1 изображено устройство для реализации способа синтеза нанодисперсного нитрида титана.
В таблице 1 представлены значения основных параметров и результатов экспериментов.
3
3
Предложенный способ синтеза нанодисперсного нитрида титана был реализован с использованием коаксиального магнитоплазменного ускорителя (фиг. 1), состоящего из цилиндрического электропроводящего титанового ствола 1, центрального титанового электрода 2, соединяющей их плавкой перемычки 3, состоящей из титановых проволочек, расходящихся от центрального электрода 2 и огибающих торцевую часть изолятора 4 центрального электрода 2. Корпус 5 узла центрального электрода 2, выполненный из магнитного материала, конструкционной стали, сопряжен со стволом 1, укрепляя узел центрального электрода 2 и перекрывая зону размещения грибообразной плавкой перемычки 3. Длина части перекрывающей зону размещения титановой плавкой перемычки 3 составляет 40-50 мм, а ее внешняя поверхность выполнена конусообразной. Соленоид 6 выполнен за одно целое с фланцем 7 и цилиндрической частью 8, в котором размещен корпус 5 узла центрального электрода 2 и закреплен резьбовой заглушкой 9. Соленоид 6 укреплен прочным стеклопластиковым корпусом 10 и стянут мощными токопроводящими шпильками 11 между фланцем 7 и стеклопластиковым упорным кольцом 12. Токопроводящие шпильки 11 электрически соединены токопроводящим кольцом 13, а к токопроводящим шпилькам 11 присоединен шинопровод 14 внешней схемы электропитания. Второй шинопровод 15 схемы электропитания присоединен к центральному электроду 2. К шинопроводу 15 последовательно присоединены ключ 16 и конденсаторная батарея 17, связанная с шинопроводом 14. На торцевую часть титанового ствола 1 установлена цилиндрическая вставка 18 из стали Ст.3, длиной 15-20 мм и толщиной 3-5 мм. Ускоритель через ствол 1 состыковывается с камерой-реактором объемом от 0,022 м до 0,098 м, заполненной газообразным азотом при атмосферном давлении и температуре от 0°С до 40°С.
Работа устройства заключается в следующем. При замыкании ключа 16 в контуре электропитания ускорителя начинает протекать ток от конденсаторной батареи 17, по шинопроводу 14, токопроводящему кольцу 13, шпилькам 11, фланцу 7, виткам соленоида 6, корпусу 5, стволу 1, плавкой перемычке 3, центральному электроду 2, шинопроводу 15, через ключ 16 и к конденсатору 17. При достижении нарастающим током I(t) некоторого уровня плавкая перемычка 3 взрывается с образованием сильноточного дугового разряда, начальная форма плазменной структуры которого задается конфигурацией и расположением проволочек плавкой перемычки 3. Плазма сильноточного разряда сжимается магнитным полем собственного тока, магнитным полем соленоида 6 и приобретает грибообразную форму. Конусообразная часть корпуса 5 узла центрального электрода 2, перекрывает зону размещения плавкой перемычки 3 и формирования плазменной структуры, экранирует эту зону в течение некоторого времени и исключает вращение грибообразной плазменной перемычки, уменьшая эрозию ствола 1 на его начальном участке. Цилиндрическая вставка 18 создает ступенчатое изменение толщины стенки ствола 1, создает "магнитную пробку" движению плазмы сильноточного дугового разряда, выравнивает эрозионный износ ствола 1 и тем самым позволяет эффективно использовать расходный материал - ствол 1 коаксиального магнитоплазменного ускорителя.
ЗАР
C
N
КР
N
3
3
Предложенный способ был испытан при следующих параметрах: емкость конденсаторной батареи 17 С=28,8 мФ; зарядное напряжение U=3,5 кВ; диаметр ствола 1 d=21 мм; длина ствола =150 мм; давление газообразного азота P=0,1 МПа. В опытах изменяли объем камеры-реактора V от 0,022 м до 0,098 м и температуру газообразного азота t от 0°С до 40°С. Примеры соответствия объема камеры-реактора, температуры азота и параметров продукта синтеза приведены в таблице 1. Основные параметры генерируемой плазменной струи: амплитуда импульса тока 210 к А, мощность разряда 330 MBА, подведенная энергия 90 кДж.
3
3
Как видно из таблицы 1, при увеличении объема камеры-реактора от 0,022 м до 0,098 м и при уменьшении температуры азота от 40°С до 0°С происходит уменьшение среднего размера частиц нитрида титана от 86 нм до 9 нм.