СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОЙ ИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ И СОПУТСТВУЮЩИХ ПРОДУКТОВ ИЗ ИЗОМЕРОВ ЦИМОЛА И ДИИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА

-1
1. Способ получения чистой изофталевой кислоты путем окисления изомеров цимола или диизопропилбензола кислородсодержащим газом в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора, включающего соли тяжелых металлов и галоидных соединений, при повышенных температуре и давлении до определенной степени конверсии указанных изомерных смесей в изофталевую кислоту и сопутствующие продукты с последующим разделением и очисткой ИФК и сопутствующих продуктов перекристаллизацией в воде, отличающийся тем, что изомеры цимола или диизопропилбензола окисляют в две ступени в условиях возрастающей по ступеням концентрации Со-Mn катализатора, промотированного соединением галоида в интервале 1200-2600 млн, при температуре 120-165°С и дискретного (ступенчатого) понижения давления в интервале 1,6-0,9 МПа с градиентом понижающего перепада между ступенями 0,2-0,6 МПа; очистку и разделение полученной после окисления реакционной массы и ее промывки уксусной кислотой проводят перекристаллизацией в воде с предварительной выдержкой при температуре 225-235°С в течение 10-15 мин и последовательным ступенчатым выделением целевых и сопутствующих продуктов в температурных интервалах 150-190°С и 60-80°С, при этом используют 2-2,5-кратное количество воды
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют изомерные смеси м-, п-цимолов или м-, п-диизопропилбензолов, содержащие 70-96% м-цимола или м-диизопропилбензола.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве промотора Со-Mn катализатора используют HBr или смесь HBr и НСl в соотношении Br:Cl=1:0,5÷1.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что на первой ступени процесс осуществляют при температуре 120-140°С и давлении 1,4-1,6 МПа.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют смесь Со:Мn при соотношении компонентов 1:0,8ч1,2, промотированного эквимолярным количеством галоида в виде HBr или смеси (НВг•НСl).
6. Способ по п.5, отличающийся тем, что окисление на первой ступени ведут в течение 90-120 мин до достижения 90-98% конверсии исходной смеси м-, п-цимола или м-, п-диизопропилбензола в кислородсодержащие соединения и установления в продуктах окисления стационарной концентрации смеси ИФК-ТФК 15-22%.
7. Способ по п.6, отличающийся тем, что реакционную смесь, полученную на первой ступени окисления, окисляют на второй ступени в автотермическом режиме при пониженном до 0,9-1,4 МПа давлении и повышенной до 150-160°С температуре.
-1
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что окисление на второй ступени ведут при увеличенной до 1800-2400 млн концентрации Со-Mn катализатора и повышенного атомного соотношения катализатора к галоиду от 1:1 до 1:1,3.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что окисление на второй ступени проводят в течение 40-60 мин до достижения в продуктах окисления концентрации смеси ИФК-ТФК 94-98%.
2
10. Способ по п.9, отличающийся тем, что реакционную массу после окисления охлаждают до 90-116°С, промывают нагретой уксусной кислотой, сушат до постоянного веса и сухую смесь бензолдикарбоновых кислот суспендируют в воде в соотношении смесь: НО=1:2ч2,5.
11. Способ по п.10, отличающийся тем, что терефталевую кислоту на стадии очистки и разделения в водном растворителе выделяют при температуре суспензии 150-190°С.
12. Способ по п.11, отличающийся тем, что изофталевую кислоту из водной суспензии выделяют при температуре 60-80°С