УНИВЕРСАЛЬНАЯ СИСТЕМА ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (УСХА-ГХ), УСТРОЙСТВО КРАНА-ДОЗАТОРА И ДЕТЕКТОРА ПЛОТНОСТИ ГАЗОВ

1. Универсальная система химического анализа для газовой хроматографии (УСХА-ГХ), включающая в себя
определение концентрации с детектором плотности газов от 100% до 0,0005% с краном-дозатором из фторопластовых ампул вещество 1/ вещество 2 при температуре от 40°С до 170°С и газовых смесей из баллонов вещество/пропан, а так же других объектов, и с испарителем из растворов жидких и твердых веществ;
проведение базовой градуировки, для чего
определяют концентрации с краном-дозатором и детектором плотности газов из ампул бензол/гексан при температуре от 90°С до 130°С и из баллонов пропан в газе-носителе от 100% до 0,01, а далее
при повороте набивной колонки с крана-дозатора на пламенно-ионизационный детектор (ПИД) или детектор теплопроводности (ДТП) дозируют пропан в газе-носителе из баллонов от 10% до 0,01% и бензол/гексан из ампул при температуре от 90°С до 130°С и определяют концентрацию пропана в газе-носителе из баллонов от 0,01% до 0,000001% и концентрацию бензол/гексан из ампул при температуре от 40°С до 90°С, при этом концентрацию определяют
д
x
x
P*V*С=m*R*Т/µ,
д
1,0
P*V*1,0=m*R*T/µ,
x
x
1,0
C=m/m,
m=k*S,
x
x
1,0
C=S/S,
где: P - давление в дозе,
д
V - объем дозы,
x
C - концентрация вещества в пробе,
x
m - масса вещества в пробе,
1,0
m - масса дозы 100% вещества,
µ - молекулярная масса вещества,
R=8,314 - универсальная газовая постоянная,
Т - температура, поддерживаемая в кране-дозаторе,
k - градуировочный коэффициент,
x
S - площадь определяемого пика,
1,0
S - площадь пика от 100% вещества,
после чего
проводят базовую градуировкупо гексану, бензолу и пропану при использовании крана-дозатора и базовой колонки НК-1,0×0,3-С-80 фр.0,18÷0,25 для ПИД и/или ДТП и/или ФИД;
проведение градуировки по различным веществам, для чего определяют концентрации с ДПГ и краном-дозатором из ампул вещество/гексан при температуре до 130°С и/или из баллонов вещество/пропан от 10% до 0,01% в газе-носителе и/или с испарителем из растворов с концентрацией от 100 до 1 мкл вещество/гексан в 10 мл растворителя, а затем
при повороте набивной колонки с крана-дозатора на ПИД или ДТП дозируют из баллонов вещество/пропан концентрацией от 10% до 0,01% в газе-носителе и из ампул вещество/гексан при температуре до 130°С и пропан/гексан при температуре до 40°С и определяют коэффициенты относительной чувствительности (КОЧ), далее с испарителем на ПИД или ДТП дозируют из растворов с концентрацией от 100 до 1 мкл вещество/гексан в 10 мл растворителя на типовых колонках и определяют КОЧ, далее рассчитывают градуировку ПИД и/или ДТП по КОЧ веществ для крана-дозатора и/или для испарителя, где
A=S*Q/m;
B1/В2
B1
B2
B1
B2
1
2
2
1
КОЧ=А/А или КОЧ/=(S*m)/(S*m);
В1
В2
1
2
2
1
КОЧ/=(S/S)*(m/m);
где: A - чувствительность;
Q - расход газа-носителя;
1
S - площадь пика вещества 1;
2
S - площадь пика вещества 2;
1
m - масса вещества 1;
2
m - масса вещества 2;
после чего
определяют концентрацию вещества в пробе на ПИД и/или ДТП для крана-дозатора и/или при дозировании раствора микрошприцем для испарителя, затем
проведение градуировки для различных детекторов, для чего
определяют на типовых колонках для любого детектора с краном-дозатором и ПИД и/или с краном-дозатором и ДТП концентрацию из контрольных ампул, а также с испарителем и ПИД и/или с испарителем и ДТП концентрацию контрольных веществ; после чего проводят градуировку по контрольным веществам термоионного детектора (ТИД), и/или пламеннофотометрического детектора (ПФД), и/или электроннозахватного детектора (ЭЗД), и/или других детекторов определяют чувствительность по веществам, определяют концентрацию вещества в пробе и далее аналогично для любого детектора с другими системами ввода проб;
определение относительной погрешности устройств и этапов работы, для чего определяют относительную погрешность типовых набивных колонок, типовых капиллярных колонок с устройством присоединения и других типов колонок, далее определяют относительную погрешность для испарителя и других систем ввода проб с набивными колонками и капиллярными колонками с устройством присоединения, затем определяют относительную погрешность на каждом этапе при подготовке проб, хранении, транспортировке, предварительной обработке и отборе с краном-дозатором и ПИД и/или краном-дозатором и ДТП, и аналогично с испарителем, другими системами ввода и другими детекторами, после чего заносят данные производителей и потребителей в Библиотеку-ГХ по КОЧ, по относительной погрешности устройств и после анализа пробы данные по относительной погрешности по этапам работы и суммарной погрешности, при этом потребители выполняют проведение базовой градуировки, рассчитывают по КОЧ градуировку по веществам для ДТП и ПИД, определяют любые концентрации любых газовых, жидких и твердых веществ, анализируемых методами газовой хроматографии, проводят градуировку любого детектора по контрольному веществу, определяют чувствительность по веществам и проводят по Библиотеке-ГХ анализ пробы, определяют концентрации любых веществ в пробе и рассчитывают суммарную относительную погрешность по Библиотеке-ГХ.
2. Универсальная система химического анализа по п.1, отличающаяся тем, что градуировка по гексану является основной, градуировка по бензолу проверочной, а градуировка по пропану строится для контроля стабильности.
3. Универсальная система химического анализа по п.1, отличающаяся тем, что производитель с программируемым генератором пиков проверяет при разработке электрометрический усилитель и систему обработки с учетом статического веса с линейностью не менее 7 порядков и упрощенно при выпуске прибора.
4. Универсальная система химического анализа по п.1, отличающаяся тем, что набивная колонка НК-1,0×0,3-С-80 фр.0,18÷0,25 применяется при базовой градуировке.
5. Кран-дозатор, включающий в себя корпус 1 с каналами 4 в основании, поворотную втулку 2 с каналами 5, ось 3, пружину 6, сменную дозу 10, трубку ввода газа-носителя 14 и трубку сброса анализируемого газа 13, а также термостатируемое основание 18, отличающийся тем, что термостатируемое основание 18 содержит два гнезда 19 для фторопластовых ампул 20, соединенных между собой каналом 24, а также каналом 31, соединенным трубкой 32 с каналом 4 корпуса 1, при этом канал 15 корпуса 1 соединен трубкой 26 с каналом 28 термостатируемого основания 18 с припаянным штуцером 29 для присоединения аналитической колонки, а в поворотной втулке 2 каналы 16 соединены каналом 17, при этом отверстия в термостатируемом основании 18 и отверстия в основании крана-дозатора соответственно соединены герметично трубками 26 и 32 с резиновыми кольцами 27 и 33.
6. Кран дозатор по п.5, отличающийся тем, что сменная доза представляет собой калиброванные дозы от 0,125 до 2,0 мл.
7. Кран дозатор по п.5, отличающийся тем, что термостатируемое основание поддерживает температуру от 40 до 170°С.
8. Кран дозатор по п.5, отличающийся тем, что термостатируемое основание содержит термопреобразователь типа ЭСП-01 гр. 100П (регулирующий).
9. Кран дозатор по п.5, отличающийся тем, что трубки 26 и 32 выполнены длиной 7 мм.
10. Детектор плотности газов, содержащий рабочую камеру 46 с входной 39 и выходной 43 диафрагмами, дифференциальный датчик давления 48 и сравнительную камеру, отличающийся тем, что сравнительная камера образована из сравнительной полости 59 дифференциального датчика давления 48 и сильфона 56 ДПГ с винтом 60 для компенсации давления рабочей камеры 46, при этом втулка 41 с припаянной трубкой 42 для выхода газа-носителя и выходной диафрагмой 43 с отверстием выполнена сменной.
11. Детектор плотности газов по п.10, отличающийся тем, что на входе и выходе рабочей камеры 46 применяются термонезависимые капилляры.