Влияние термического режима и среды на фазовые превращения системы «Железо-алюминий»

А. Ф. Дресвянников, М. Е. Колпаков, В. Н. Доронин ВЛИЯНИЕ ТЕРМИЧЕСКОГО РЕЖИМА И СРЕДЫ НА ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ СИСТЕМЫ «ЖЕЛЕЗО-АЛЮМИНИЙ»

Ключевые слова: термический режим, компактные образцы, фазовые превращения, интерметаллиды, прекурсор, железо, алюминий.

Исследовано влияние термической обработки компактных образцов, полученных путем прессования дисперсных прекурсоров, синтезированных электрохимическим способом и содержащих элементные железо и алюминий, на фазовый состав этих образцов. Установлено, что характер среды, в которой осуществляется термообработка, существенно влияет на фазовый состав: образцы, полученные в вакууме, содержат преимущественно

интерметаллиды FeAI и Fe3Al, в то время как в составе образцов, полученных в атмосферных условиях, преобладают оксиды.

Keywords: heat treatment and media, phase transformation, compact samples, precursor, iron,

aluminum.

The compact samples thermal treatment, obtained by electrochemical synthesis and containing elemental iron and aluminum have been investigated. It was established by electrochemical method that media influence on the phase structure.

The samples obtained in vacuum contains intermetallics but the samples obtained in atmosphere contains oxides.

Дисперсные системы, состоящие из элементных железа и алюминия, представляют интерес в качестве прекурсоров интерметаллидов, обладающих уникальными физическими и механическими свойствами [1]. Они могут найти применение при создании новых материалов, в том числе керамических. Благодаря уникальному сочетанию свойств (высокой механической прочности при повышенных температурах, отличной коррозионной стойкости, более низкой по сравнению с большинством сплавов на основе железа и никеля плотности, а также невысокой стоимости сырья для его производства) алюминиды железа относятся к числу перспективных материалов для работы в условиях повышенных температур и коррозионно-активных атмосфер [1] в таких областях промышленности, как транспорт, аэрокосмическая и автомобильная промышленность, а также в системах по генерированию энергии в качестве кандидатов на замещение легких сплавов, нержавеющих сталей или никелевых суперсплавов.

Однако их поведение в условиях термического воздействия, осуществляемого в разных средах, изучено явно недостаточно. В этой связи целью настоящей работы является изучение поведения системы «железо-алюминий», полученной электрохимическим способом [2], механически спрессованной, а затем подвергнутой термической обработке в вакууме и при атмосферных условиях.

Как следует из данных эксперимента (рис.1, 2; табл.1) исходный образец, состоящий из элементных алюминия и a-железа, при температуре 700°С в вакууме трансформируется в образец, состоящий в основном из интеметаллидов РеэД! (01), FeAl (02) и

остаточного количества исходных фаз. В случае термообработки образца в атмосферных условиях при той же температуре происходит интенсивное окисление металлов, результатом которого является доминирующее присутствие оксидов железа и алюминия.

Это свидетельствует о том, что структура образцов при термическом воздействии весьма чувствительна к внешней среде.

Рис. 1 - Дифрактограмма образца подвергнутого термообработке в вакууме

Рис. 2 - Дифрактограмма образца подвергнутого термообработке в атмосферных условиях

В условиях вакуума при нагреве образца в ампуле происходит выделение газа, предположительно водорода, накопленного в результате электроосаждения в решетке, порах или пустотах прекурсора или за счет трансформации связанной воды. В другом случае присутствие окислительной атмосферы, содержащей кислород воздуха, способствует окислению алюминия и железа до оксидов с выходом около 99%.

Следовательно, термическое воздействие предпочтительнее в вакууме или восстановительной среде, что позволит получить образцы, содержащие алюминиды разного состава.

Таблица 1 - Фазовый состав образцов

№ Образец Состав Содержание фазы, ат.%

1 Исходное состояние(перед термообработкой) a-Fe 68

Al 32

2 Подвергнутый термообработке в вакууме a-Fe 11,07

Y-Fe 4,37

FesAl 35,12

FeAl 49,44

3 Подвергнутый термообработке в атмосферных условиях Y-Fe 1,05

AI2O3 (корунд) 48,09

Fe2Os (гематит) 43,07

FesO4 (магнетит) 7,79

Экспериментальная часть

Синтез железоалюминиевых прекурсоров основан на электрохимическом процессе восстановления ионов железа(ІІІ) в водном растворе на алюминиевой подложке [3]. Синтезированные дисперсные прекурсоры состояли из a-Fe и различались содержанием алюминия, ат.%: 1 - 10; 2 - 30; 3 - 50.

Исследуемые компактные образцы материала были получены путем прессования и термообработки при следующих режимах: давление прессования - 50 МПа; температура нагрева -700°С; время термообработки - 4 часа.

Полученные объекты анализировали на предмет фазового состава с помощью рентгеновского дифрактометра D8 ADVANCE (фирма Bruker) с использованием монохроматизированного CuKa-излучения в режиме шагового сканирования (30 kV, 20 mA, шаг сканирования 0.01°, экспозиция 1°/мин, щели 0,6*0,6). Расчет значений межплоскостных расстояний дифракционных рефлексов производился автоматически по программе EVA. Идентификация кристаллических фаз осуществлялась путем сопоставления полученных экспериментальных значений межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей с эталонными.

Исследование выполнено в рамках госконтракта №16.740.11.0130 в рамках федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009-2013 годы».

Литература

1. Deevi, S.C. Nickel and iron aluminides: an overview on properties, processing, and applications / S.C. Deevi, V.K. Sikka // Intermetallics. - 1996. - V.4. - №5. - P.357-375.

2. Колпаков, М.Е. Синтез и результаты исследования наноразмерных частиц железа / М.Е. Колпаков и др.// Вестник Казан. технол. ун-та. - 2008. - № 6. - С.31-39.

3. Дресвянников, А.Ф. Синтез наночастиц металлов триады железа в водных растворах / А.Ф. Дресвянников, М.Е. Колпаков, Е.В. Пронина // Журнал общей химии. - 2010. - Т.80. - №10. - С.1591-1597.

© А. Ф. Дресвянников - д-р хим. наук, проф. каф. аналитической химии, сертификации и менеджмента качества КГТУ, alfedr@kstu.ru; М. Е. Колпаков - канд. хим. наук, доц. той же кафедры, mikon78@mail.ru; В. Н. Доронин - вед. инж. Центра коллективного пользования «Нанотехнологии и наноматериалы» КГТУ.