СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА САПФИРА НА ЗАТРАВОЧНОМ КРИСТАЛЛЕ, ОСТАЮЩЕМСЯ В РАСПЛАВЕ, В АВТОМАТИЧЕСКОМ РЕЖИМЕ

Способ выращивания монокристалла сапфира на затравочном кристалле, остающимся в расплаве, в автоматическом режиме, включающий вакуумирование, затравление и выращивание монокристалла при одновременном снижении температуры расплава, вычисление значений скорости вытягивания и измерение веса растущего монокристалла, а также определение и компенсацию отклонений между измеренными и заданными значениями геометрической формы монокристалла путем регулирования температуры расплава и скорости вытягивания в соответствующих каналах автоматических систем, отличающийся тем, что предварительно в блок констант вводят значения следующих технологических параметров:
ΔТ - максимальный допустимый градиент температуры гарнисажа, определяемый эмпирически, °С,
u
t - постоянная времени инерции гарнисажа, определяемая эмпирически, с,
1
k - постоянная температуры нагревателя, В/°С, рассчитываемая по формуле
плавления
где U - напряжение на нагревателе, соответствующее температуре плавления шихты, В,
плавления
T - температура плавления шихты, °С,
on
V - скорость вертикального перемещения вниз затравочного кристалла, м/с,
1
h - расстояние от нижнего торца затравочного кристалла до верхней кромки тигля, м,
m
H - глубина тигля, м,
p
3
ρ - плотность расплава, кг/м,
m
D - внутренний диаметра тигля, м,
кр
h - длина затравочного кристалла, м,
кр
кр
-6
-6
V - заданная скорости кристаллизации, м/с, выбираемая эмпирически согласно требованиям, предъявляемым к качеству монокристалла из условия 6·10≤V≤30·10,
d - заданный диаметр шейки монокристалла, м, выбор величины которого не влияет на качество монокристалла, а зависит от веса монокристалла,
к
3
ρ - плотность монокристалла, кг/м,
1
1
l - заданная длина шейки носовой зоны монокристалла, м, выбираемая эмпирически согласно требованиям, предъявляемым к качеству монокристалла из условия: 2·d≤l≤8·d,
p
3
ρ- плотность расплава, кг/м,
α - заданный угол разращивания монокристалла, град, выбранный из диапазона 100-140°,
β - угол при вершине конуса фронта кристаллизации, образующейся при выращивании носовой зоны, определяемый эмпирически, град,
D - заданный диаметр средней зоны монокристалла, м, обусловленный конструкцией тигля,
2
k - постоянная скорости снижения напряжения на нагревателе, В/кг, рассчитываемая по формуле
,
U1
где ΔV - изменение скорости снижения напряжения на нагревателе, В/с,
m
ΔV - изменение скорости прироста веса, кг/с,
1
r - заданное допустимое отклонение от конической формы растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны, отн. ед.,
ш
m - вес шихты, кг,
3
k - постоянная формы фронта кристаллизации при выращивании средней зоны, град/с, рассчитываемая по формуле:
,
где γ - угол при вершине конуса фронта кристаллизации, образующийся при выращивании хвостовой зоны, определяемый эмпирически, град,
ср
t - время роста средней зоны, с,
2
r- допустимое отклонения от цилиндрической формы средней и хвостовой зон растущего монокристалла, отн. ед.,
выт3
V - скорость вертикального перемещения монокристалла вверх, м/с,
-2
а при вакуумировании подключают автоматическую систему управления вакуумным постом, вводят величину минимального предельного значения давления в камере, равную 5·10 тор, и контролируют вакуумирование камеры, в первый канал вычислительного блока вводят следующие математические формулы, определяющие
скорость подъема напряжения на нагревателе
,
U1
где V - скорость подъема напряжения на нагревателе, В/с,
напряжение на нагревателе, соответствующее температуре обезгаживания гарнисажа
∂
измΔр
U1
u
U=U-V·t,
∂
где U - напряжение на нагревателе, соответствующее температуре обезгаживания гарнисажа, В,
измΔр
-2
U - напряжение на нагревателе при падении давления до 1·10 тор, В,
U1
V- скорость изменения напряжения на нагревателе в момент изменения давления, В/ч,
-2
-2
-4
после чего в первый канал блока сравнения вводят величину максимального предельного значения давления в камере, равную 1·10 тор, определяющую начало изотермической выдержки, а во второй канал блока сравнения вводят величину минимального предельного значения давления в камере, равную 5·10 тор, определяющую окончание изотермической выдержки, подключают автоматическую систему управления нагревом с введенным расчетным значением скорости подъема напряжения на нагревателе в канале регулирования температуры и контролируют дегазацию шихты и гарнисажа, далее в автоматическую систему управления вакуумным постом вводят величину минимального предельного значения давления в камере, равную 5·10 тор, и контролируют вакуумирование камеры, далее в третий канал блока сравнения вводят расчетную величину значения напряжения на нагревателе, соответствующую температуре плавления шихты, при ранее введенной скорости подъема напряжения на нагревателе и контролируют плавление шихты, а затравление и выращивание осуществляют с помощью автоматических систем управления нагревом и вакуумным постом, подключая автоматические системы управления вытягиванием и вращением, при этом в автоматическую систему управления вытягиванием вводят величину скорости вертикального перемещения вниз затравочного кристалла, определяемую из условия
on
-5
V=25·10,
а во второй канал вычислительного блока вводят следующие математические формулы, определяющие
величину перемещения затравочного кристалла
,
где l - величина перемещения затравочного кристалла, м,
паузу между поворотами
,
вр
где τ - пауза между поворотами, с,
-1
после чего подключают автоматическую систему управления вытягиванием и контролируют перемещение затравочного кристалла вниз, далее в автоматическую систему управления вращением вводят значение угла правого вращательного движения, равное 180 град, значение угла левого вращательного движения, составляющее 60-90 град, значение скорости вращения, составляющее 0,01-0,3 c, и контролируют разнонаправленные повороты затравочного кристалла с рассчитанной паузой между ними на протяжении процесса выращивания монокристалла, после чего вводят в автоматическую систему управления вытягиванием величину скорости вертикального перемещения вверх затравочного кристалла, равную скорости кристаллизации, далее в первый канал вычислительного блока системы контроля веса вводят математическую формулу расчета максимальной предельной величины веса шейки носовой зоны монокристалла
,
1
где m - максимальный предельный вес шейки растущего монокристалла, кг, подключают систему контроля веса и контролируют выращивание шейки носовой зоны, после чего во второй канал вычислительного блока системы контроля веса вводят математическую формулу расчета максимального предельного веса носовой зоны монокристалла
2
где m - максимальный предельный вес носовой зоны монокристалла, кг,
а в третий канал вычислительного блока вводят следующие математические формулы, определяющие
отклонение веса растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны от теоретически рассчитанного
1
где Δm - отклонение веса растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны от теоретически рассчитанного, кг,
изм
m - измеренный вес растущего монокристалла в момент расчета, кг,
1
t - время от начала разращивания шейки носовой зоны, с,
изменение скорости снижения напряжения на нагревателе
U2
U0
2
1
V=V'+k·Δm,
U2
где V - скорость снижения напряжения на нагревателе при разращивании шейки носовой зоны, В/с,
U0
U2
V' - скорость снижения напряжения на нагревателе при разращивании шейки носовой зоны до расчета V, В/с, при этом начальная скорость снижения напряжения равна 0,
изменение скорости вытягивания растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны
,
выт1
где V - скорость вытягивания при разращивании шейки растущего монокристалла, м/с,
а в четвертый канал блока сравнения вводят математическую формулу расчета максимального предельного отклонения веса растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны
,
1
где Δ - максимальное предельное отклонение веса растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны, кг,
и контролируют разращивание шейки носовой зоны, после чего вводят в третий канал вычислительно блока системы контроля веса математическую формулу расчета максимального предельного веса средней и носовой зон
,
3
где m - максимальный предельный вес средней и носовой зон монокристалла, кг,
а в четвертый канал вычислительного блока вводят следующие математические формулы, определяющие
отклонение веса средней зоны растущего монокристалла от теоретически рассчитанного
,
2
где Δm - отклонение веса средней зоны растущего монокристалла от теоретически рассчитанного, кг,
2
t - время от начала выращивания средней зоны монокристалла, с, изменение скорости снижения напряжения на нагревателе:
U3
U0
2
2
V=V”-k·Δm,
U3
где V - скорость снижения напряжения на нагревателе при выращивании средней зоны, В/с,
U0
U3
V” - скорость снижения напряжения на нагревателе при выращивании средней зоны до расчета V, В/с,
скорость вытягивания растущего монокристалла
,
выт2
где V - скорость вытягивания средней и хвостовой зон растущего монокристалла, м/с,
а в пятый канал блока сравнения вводят математическую формулу расчета максимального предельного отклонения веса растущего монокристалла при выращивании средней и хвостовой зон
,
2
где Δ - максимальное предельное отклонение веса растущего монокристалла при выращивании средней и хвостовой зон, кг,
и контролируют выращивание средней зоны монокристалла, после чего вводят в четвертый канал вычислительно блока системы контроля веса математическую формулу расчета максимальной предельной величины веса монокристалла
4
ш
m=0.98·m,
4
где m - максимальный предельный вес монокристалла, кг,
а в пятый канал вычислительного блока вводят следующие математические формулы, определяющие
отклонение веса хвостовой зоны растущего монокристалла от теоретически рассчитанного:
3
где Δm - отклонение веса хвостовой зоны растущего монокристалла от теоретически рассчитанного, кг,
4
t - время от начала выращивания хвостовой зоны монокристалла, с,
скорость снижения напряжения на нагревателе при выращивании хвостовой зоны
U4
U0
2
3
V=V'''-k·Δm,
U4
где V - скорость снижения напряжения на нагревателе при выращивании хвостовой зоны, В/с,
U0
U4
V''' - скорость снижения напряжения на нагревателе до расчета V при выращивании хвостовой зоны, В/с,
скорость вытягивания растущего монокристалла
,
выт3
и контролируют выращивание хвостовой зоны монокристалла, после чего отключают автоматическую систему управления вращением, и в автоматическую систему управления вытягиванием вводят величину скорости вертикального перемещения вверх, определяемую из условия V≤0,4, м/с,
и величину перемещения монокристалла, определяемую по формуле
,
где L - величина вертикального перемещения монокристалла вверх, м,
и контролируют процесс движения монокристалла, после чего отключают автоматическую систему управления вытягиванием, а в автоматическую систему управления нагревом вводят величину скорости снижения напряжении на нагревателе, определяемую по формуле
,
U5
где V - скорость снижения напряжения на нагревателе, В/с,
и контролируют охлаждение монокристалла.