СПОСОБ СИНТЕЗА В СТЕКЛАХ ОБЪЕМНО КРИСТАЛЛИЗУЮЩИХСЯ СОЕДИНЕНИЙ

Способ синтеза в стеклах объемно кристаллизующихся соединений, согласно которому для исследования выбирают оксидные стекла, выбранные стекла кристаллизуют в виде крупных кусков в условиях, обеспечивающих быстрое выпадение известных фаз, соответствующих фазовой диаграмме системы и кристаллизацию образца, в изотермических условиях при температуре, соответствующей или на 20-40°C большей температуры максимума кристаллизации порошка стекла на кривой дифференциально-термического анализа, после чего закристаллизованное стекло плавят при температуре на 50-80°C выше температуры ликвидуса, выдерживают 15-20 мин до полного плавления и отливают крупными кусками на стальную изложницу, затем повторяют цикл кристаллизации-плавления 1-2 раза, при этом на последнем этапе при плавлении температуру поднимают на 100-200°C для разрушения существующих в расплаве над ликвидусом структурных группировок, служащих зародышами легко кристаллизующихся фаз, затем кварцевый или корундовый тигель для дальнейшего наплава очищают выдержкой 15-20 мин в плавиковой кислоте, промывают дистиллированной водой и высушивают, после чего отжигают в течение нескольких минут при температуре, при которой проводилось плавление стекла, затем подготовленный для наплава тигель помещают внутрь охранного кварцевого тигля большего размера с подсыпкой из чистого кварцевого песка или корунда, после чего крупные куски прошедшего циклы кристаллизации и плавления стекла наплавляют в варочной печи в кварцевый или корундовый тигель и охранный тигель с помещенным в него тиглем с наплавленным стеклом в горячем состоянии переносят из печи, в которой производился наплав, к печи для отжига предварительно разогретой до температуры, которую выбирают как среднее между температурой конца эффекта стеклования и начала эффекта кристаллизации, определенных из предварительной съемки дифференциально-термического анализа порошка исследуемого стекла, затем тигель с наплавленным стеклом вынимают из охранного тигля и в горячем состоянии переносят в печь для отжига, где выдерживают при этой температуре до полной кристаллизации от 3 до 10 суток, после чего тигель вынимают из печи и охлаждают на воздухе, затем извлекают из него закристаллизованное стекло, удаляют с кусков закристаллизованного стекла переходный слой толщиной 1-2 мм, соприкасавшийся с материалом тигля, а также слой, примыкающий к верхней, граничащей с воздухом поверхности, при этом внутренняя часть закристаллизованного стекла представляет собой объемно закристаллизованное стекло.