РЕЗОНАТОР СПЕКТРОМЕТРА ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА

Предлагаемая полезная модель относится к спектроскопии и может быть использована при разработке аппаратуры электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) для проведения количественных измерений, основанных на сравнении спектров исследуемого и калибровочного образцов.
Известен измерительный объемный резонатор, который снабжен отверстием для ввода ампулы в резонатор в область максимального значения поля СВЧ. Данный резонатор в качестве рабочего резонатора спектрометра ЭПР позволяет путем поочередной регистрации спектров на частоте модуляции от исследуемого и калибровочного образцов и последующей математической обработки получать сведения об относительном содержании парамагнитных частиц в исследуемом образце. Недостатком рассматриваемого устройства является то, что точность измерения ограничена погрешностью, обусловленной изменением параметров рабочего резонатора при поочередной смене образцов и временной нестабильности коэффициента передачи системы регистрации. Общее время измерения включает время на раздельную регистрацию сигналов от исследуемого и калибровочного образца и время на математическую обработку результатов. Устройство не позволяет осуществлять непрерывный контроль концентрации исследуемого образца.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков к предлагаемому является объемный измерительный резонатор для спектрометра ЭПР, выполненный в виде полости в металлическом корпусе, закрытом с двух противоположных сторон стенками, выполненными из магнитопроницаемого материала, а в двух других противоположных стенках которого выполнены сквозные отверстия с фиксаторами для ввода ампул с исследуемым и эталонным образцами (Патент США №3348136. кл. 324-05). В аппаратуре ЭПР такие резонаторы применяются для выполнения относительных количественных измерений, базирующихс на сравнении сигналов ЭПР от исследуемого и калибровочного образцов. Регистрация сигналов от двух образцов ведется одновременно на одной или двух независимых частотах модуляции магнитного поля.
Недостатком известного резонатора является невысокая точность измерения, связанная с изменением параметров рабочего резонатора при очередной смене измеряемого образца. Для повышения точности при многократно повторяющихся измерениях необходимо, чтобы положение измеряемых образцов по отношению к эталонному были тождественны при всех измерениях.
Технической задачей, решаемой полезной моделью, является разработка резонатора с точной фиксацией положения измеряемого образца по отношению к калибровочному образцу в потоке однородных измерений.
Поставленная задача решается за счет того, что предлагаемый резонатор, так же, как и известный, выполнен в виде полости в металлическом корпусе, закрытой с двух противоположных сторон стенками, выполненными из магнитопроницаемого материала, а в двух других противоположных стенках корпуса выполнены сквозные отверстия с зажимами для установки в них ампул с образцами. Но, в отличие от известного, в предлагаемом резонаторе в одном из сквозных отверстий установлена ампула с калибровочным образцом, причем конец ампулы, в котором расположен калибровочный образец снабжен углублением, для установки в него рабочего конца ампулы с измеряемым образцом, причем дно углубления расположено на уровне центра полости резонатора.
Достигаемым техническим результатом является повышение достоверности измерения образцов в потоке измерения за счет увеличения точности расположения измеряемых образцов относительно калибровочного.
Полезная модель иллюстрируется чертежом, на котором показан резонатор с ампулой, в которую помещен измеряемый образец.
Резонатор спектрометра ЭПР выполнен в виде полости 1, выполненной в металлическом корпусе 2, например, латунном, закрытой с двух противоположных сторон стенками 3, выполненными из магнитопроницаемого материала. В двух других противоположных стенках выполнены сквозные отверстия 4 с зажимами 5, для установки в них ампул. В одном отверстии установлена ампула 6 с калибровочным образцом 7. На конце ампулы выполнено углубление 8. Углубление предназначено для установки в нем рабочего конца ампулы с измеряемым образцом.
2+
2+
2+
Рассмотрим процесс измерения на примере выявления радиационно-обработанных мяса и мясопродуктов, содержащих костную ткань. Измерения проводятся для выявления костной ткани с поглощающей дозой превышающей 1 кГр, которая свидетельствует о превышении дозы облучения при проведении радиационной стерилизации мяса. Факт стерилизации мяса дозой облучения более 1 гГр устанавливают сравнением спектра ЭПР образца костной ткани и спектра ЭПР парамагнитных центров калибровочного образца. В ампуле, которая выполнена из диэлектрического материала, в качестве калибровочного образца используется окись магния, содержащая ионы Мn. В резонатор помещается ампула 9 с измеряемым образцом 10 в виде размельченной кости. Она устанавливается в углубление ампулы с калибровочным образцом, а так как дно углубления этой ампулы расположено на уровне центра полости резонатора, то и измеряемый образец оказывается на уровне центра резонатора, который совпадает с максимумом поля СВЧ. С помощью фиксатора 5, например цангового зажима, ампула закрепляется в этом положении. Затем регистрируют спектр ЭПР. Измеряют интенсивность сигнала ЭПР образца и интенсивность сигнала ЭПР 3-ей компоненты спектра ионов Мn в окиси магния калибровочного образца. Последняя величина является практически неизменной для всех измерений, так как ни сам калибровочный образец, ни его положение не меняются. Также не меняется положение исследуемых образцов от измерения к измерению, так как его положение зафиксировано углублением в ампуле с калибровочным образцом. Поэтому на величину ЭПР сигнала не могут влиять такие факторы, как изменение параметров резонатора, вызванные изменением положения образца. Измерив интенсивности сигнала ЭПР образца, зная интенсивность сигнала ЭПР 3-ей компоненты спектра ионов окиси Мn в окиси магния калибровочного образца устанавливают факт облучения дозой более 1 кГр по формуле:
r
м
-15
D=[A·I/(M·I)]·10, где
2+
А - число парамагнитных центров, соответствующее 3-й компоненте спектра ионов Мn в окиси магния;
r
I - значение интенсивности сигнала ЭПР измеряемого образца, мм;
М - масса измеряемого образца, г;
м
I - интенсивность сигнала ЭПР 3-й компоненты калибровочного образца, мм.
Вывод о факте облучения дозой более 1 кГр делают при выполнении условия D>1
Описание резонатора спектрометра электронного парамагнитного резонанса доказывает осуществимость устройства с реализацией его назначения и достижение технического результата - увеличение достоверности результатов измерений за счет того, что устройство снабжено стабильным во времени и положению в резонаторе калибровочным образцом, а в ампуле, в которую он помещен выполнено углубление для фиксации точного местоположения измеряемых образцов.