СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (МЕТ)АКРИЛАТА
METHOD FOR SEPARATION AND METHOD FOR OBTAINING (METH)ACRYLATE

Область техники
[0001] Настоящее изобретение относится к способу разделения для эффективного разделения смешанной жидкости, содержащей легкую жидкость, тяжелую жидкость, имеющую удельный вес больше, чем у легкой жидкости, и эмульсионную жидкость, состоящую из легкой жидкости и тяжелой жидкости. Настоящее изобретение также относится к способу получения (мет)акрилата с использованием способа разделения.
Предпосылки создания изобретения
[0002] Жидкостно-жидкостная экстракция представляет собой способ извлечения или удаления ценных веществ или примесей, содержащихся в определенном растворе а, в котором раствор b, который образует два жидких слоя с раствором а, используют для контакта с раствором а в жидком состоянии, и ценные вещества или примеси в растворе а переходят в раствор b. Жидкостно-жидкостная экстракция является широко используемым методом очистки, также как дистилляция в процессе производства химических продуктов.
[0003] Обычным устройством, используемым для жидкостно-жидкостной экстракции, является экстракционная колонна. В экстракционной колонне раствор (тяжелая жидкость), имеющий относительно большой удельный вес, подается из верхней части колонны, а раствор (легкая жидкость), имеющий относительно малый удельный вес, подается из нижней части колонны. В экстракционной колонне сбор ценных веществ или удаление примесей выполняется на стадии, на которой тяжелая жидкость, опускающаяся вниз в экстракционной колонне, находится в противоточном контакте с легкой жидкостью, поднимающейся вверх в экстракционной колонне. Чаще всего легкая жидкость в основном содержит гидрофобное органическое вещество, а тяжелая жидкость в основном содержит воду.
[0004] На стадии противоточного контакта, когда жидкие капли тяжелой жидкости опускаются в легкую жидкость, другими словами, когда тяжелая жидкость представляет собой дисперсную фазу, а легкая жидкость представляет собой непрерывную фазу, поверхность раздела, которая является граничной областью между слоем легкой жидкости и слоем тяжелой жидкости, образуется в нижней части экстракционной колонны. Напротив, когда легкая жидкость представляет собой дисперсную фазу, а тяжелая жидкость представляет собой непрерывную фазу, поверхность раздела между слоем легкой жидкости и слоем тяжелой жидкости образуется в верхней части экстракционной колонны. В случае экстракционной колонны, в которой непрерывно осуществляется процесс экстракции, контроль поверхности раздела необходим для стабильной работы.
[0005] Когда компонент, обладающий поверхностно-активным действием, содержится в рабочей жидкости экстракционной колонны, может произойти эмульгирование, которое представляет собой состояние, при котором мелкие капли одной из тяжелой жидкости и легкой жидкости диспергированы в другой из них. Удельный вес эмульгированной жидкости находится между удельным весом легкой жидкости и тяжелой жидкости, так что эмульгированная жидкость не выгружается из верхней или нижней части экстракционной колонны, а накапливается в непосредственной близости от поверхности раздела, образуя эмульсионный слой. Поверхность раздела трудно обнаружить из-за эмульсионного слоя, и в связи с накоплением эмульсионной жидкости возникают побочные эффекты, такие как смешивание эмульгированной жидкости на последующей стадии. Поэтому, хотя предпринимаются различные меры для предотвращения эмульгирования, непрерывную или прерывистую экстракцию эмульсионного слоя осуществляют, когда меры являются недостаточными.
[0006] На стадии получения (мет)акрилата путем реакции этерификации (мет)акриловой кислоты и спирта незначительные количества полимера (мет)акриловой кислоты, (мет)акрилатного полимера и их сополимера образуются в виде побочных продуктов. Эти побочные полимерные продукты, в частности, сополимеры, имеющие гидрофильную группу (мет)акриловой кислоты и гидрофобную (мет)акрилатную группу, проявляют сильное поверхностно-активное действие, и таким образом, способствуют образованию эмульсионного слоя в экстракционной колонне.
[0007] В качестве способа удаления таких побочных полимерных продуктов, например, Патентная литература 1 раскрывает способ удаления побочных продуктов, таких как нейтрализованные соли, полимеры и шлам, путем экстрагирования части водного слоя и органического слоя в непосредственной близости от поверхности раздела, когда (мет)акрилат-содержащую жидкость, которую получают путем этерификации (мет)акриловой кислоты и спирта в присутствии кислотного катализатора, промывают и/или нейтрализуют в экстракционной колонне.
[0008] Патентная литература 2 раскрывает способ, в котором в процессе получения (мет)акрилата смесь масло/вода на поверхности раздела внутри стационарного резервуара экстрагируют и оставляют выстаиваться в течение 2 часов или дольше, чтобы дать воде отделиться от масла, и затем масляный слой направляют в технологический процесс.
Список литературы
Патентная литература
[0009] Патентная литература 1: JP-A-2003-226672
Патентная литература 2: JP-A-2014-162764
Сущность изобретения
Техническая задача
[0010] Хотя экстракция эмульсионного слоя в непосредственной близости от поверхности раздела в экстракционной колонне является важной для стабильной работы производственного оборудования, экстракция эмульсионного слоя вызывает рабочую нагрузку для оператора в немалой степени. Как правило, положение поверхности раздела в экстракционной колонне автоматически рассчитывается путем измерения перепада давления и плавучести на основе удельного веса тяжелой жидкости и легкой жидкости и разности их удельных весов. Однако, когда удельный вес тяжелой жидкости и легкой жидкости варьируется, рассчитанное положение поверхности раздела имеет ошибку, соответствующую диапазону колебаний удельного веса.
[0011] Также существует способ для непосредственного измерения положения поверхности раздела при помощи радиоволн или света. Однако, не только сформированный эмульсионный слой мешает измерению, но также происходит загрязнение из-за полимеров на части устройства детекции в случае (мет)акрилата, который является легко полимеризуемым соединением. Соответственно, трудно получить стабильные результаты измерений.
[0012] Следовательно, для экстрагирования эмульсионного слоя оператору необходимо непосредственно подходить к производственному оборудованию и работать, визуально подтверждая положение поверхности раздела. Рабочей нагрузкой на оператора было подтверждение статуса разделения слоя легкой жидкости и слоя тяжелой жидкости после выстаивания экстрагированного эмульсионного слоя в сепарационной емкости, а также возвращение одного или обоих слоя легкой жидкости и слоя тяжелой жидкости в экстракционную колонну или на другие стадии и удаление оставшегося эмульсионного слоя.
[0013] Если не только эмульсионный слой, но также часть слоя легкой жидкости и слоя тяжелой жидкости, находящихся выше и ниже эмульсионного слоя, экстрагируют вместе, точное положение поверхности раздела не требуется. Однако количество жидкостей, подлежащих экстракции, увеличивается, и, таким образом, частота операции циркуляции экстрагируемой жидкости на другую стадию увеличивается. Частоту рабочих операций можно уменьшить, путем увеличения размера сепарационной емкости. Однако количество циркулирующих жидкостей для каждой рабочей операции увеличивается, и таким образом, само рабочее время не изменяется или не становится дольше.
[0014] Настоящее изобретение было создано с учетом вышеуказанных проблем в предшествующем уровне техники, и его целью является создание способа разделения, способного эффективно разделять легкую жидкость и тяжелую жидкость из смешанной жидкости, содержащей легкую жидкость, тяжелую жидкость и эмульсионную жидкость, состоящую из легкой жидкости и тяжелой жидкости, такую как экстракционная жидкость эмульсионного слоя вблизи поверхности раздела в экстракционной колонне.
Другой целью настоящего изобретения является обеспечение способа получения (мет)акрилата с использованием способа разделения.
Решение задачи
[0015] Авторы настоящего изобретения обнаружили, что в результате исследований, направленных на решение вышеуказанных задач, рабочая нагрузка на оператора может быть значительно уменьшена путем использования сепарационной емкости, предназначенной для разделения тяжелой жидкости и легкой жидкости на основе разницы удельного веса двух жидкостей и для автоматической подачи тяжелой жидкости и легкой жидкости в целевое место.
[0016] Настоящее изобретение было создано на основе таких полученных данных, и в общем виде представляет собой следующее.
[0017]
[1] Способ разделения, который представляет собой способ непрерывного разделения легкой жидкости и тяжелой жидкости, имеющей удельный вес больше, чем у легкой жидкости, из смешанной жидкости, содержащей легкую жидкость, тяжелую жидкость и эмульсионную жидкость, состоящую из легкой жидкости и тяжелой жидкости, путем непрерывного введения смешанной жидкости в сепарационную емкость,
где сепарационная емкость содержит:
корпус емкости;
камеру A, в которую вводят смешанную жидкость и в которой образуется поверхность раздела между легкой жидкостью и тяжелой жидкостью, камеру B, в которую легкая жидкость протекает из камеры A путем переполнения переливной части, и камеру C, в которую тяжелая жидкость протекает из нижней части камеры A через трубу для переноса жидкости, которые представляют собой камеры, соответственно образованные путем разделения внутренней части корпуса емкости при помощи установленной перегородки, установленной от нижней поверхности корпуса емкости; и
экстракционную часть для эмульсионной жидкости, сконфигурированную для экстрагирования эмульсионной жидкости из средней части камеры A в вертикальном направлении,
где один конец трубы для переноса жидкости открыт в камере A, и другой ее конец открыт в камере C,
верхний край установленной перегородки, разделяющей камеру A и камеру C, сконфигурирован так, что он находится выше переливной части, и
1
при этом, когда высота от нижней части корпуса емкости до переливной части определена как h,
2
высота от нижней части корпуса емкости до отверстия трубы для переноса жидкости в камере C определена как h,
1
высота от нижней части корпуса емкости до поверхности раздела в камере A определена как h⋅α, и
H
L
H
L
отношение P/P удельного веса P тяжелой жидкости к удельному весу P легкой жидкости определено как X,
2
1
1
установлена следующая зависимость α=(h×X—h)/h(X—1),
min
α составляет не менее 0,2, когда X имеет минимальное значение X, и
max
α составляет не более 0,7, когда X имеет максимальное значение X.
[2] Способ разделения по пункту [1], где сепарационная емкость включает детекторную часть, сконфигурированную для подтверждения присутствия или отсутствия эмульсионной жидкости путем определения высоты от нижней части корпуса емкости до поверхности раздела в камере A.
[3] Способ разделения по пункту [2], где детекторная часть представляет собой прозрачную часть для обзора внутренней части корпуса емкости, которая предусмотрена в корпусе емкости.
[4] Способ разделения по любому одному из пунктов [1] - [3], где сепарационная емкость включает осветительную часть, сконфигурированную для освещения внутренней части корпуса емкости.
[5] Способ разделения по любому одному из пунктов [1] - [4],
где по меньшей мере одна из камеры B и камеры C сепарационной емкости состоит из одной камеры или множества камер,
когда по меньшей мере одна из камеры B и камеры C сепарационной емкости состоит из множества камер, соответствующие камеры разделены при помощи установленной перегородки, установленной от нижней поверхности корпуса емкости, и соединены последовательно при помощи переливной части или соединительной трубы, предусмотренной на установленной перегородке.
[6] Способ разделения по любому одному из пунктов [1] - [5], где корпус емкости представляет собой горизонтальный цилиндрический контейнер или вертикальный цилиндрический контейнер.
[7] Способ разделения по любому одному из пунктов [1] - [6], где сепарационная емкость включает переливные части, сконфигурированные так, чтобы жидкости могли вытекать из камеры B и камеры C соответственно, таким образом, чтобы поддерживать уровни жидкости в камерах в пределах установленного диапазона.
[8] Способ разделения по любому одному из пунктов [1] - [7], где сепарационная емкость включает по меньшей мере одну из удерживающей тепло части, сконфигурированной для сохранения тепла корпуса емкости, и нагревательной части, сконфигурированной для нагревания смешанной жидкости, предназначенной для подачи в корпус емкости.
[9] Способ разделения по любому одному из пунктов [1] - [8], где смешанная жидкость содержит легкую жидкость, тяжелую жидкость, имеющую удельный вес больше, чем у легкой жидкости, и эмульсионную жидкость, состоящую из легкой жидкости и тяжелой жидкости, которые экстрагируют из области, близкой к поверхности раздела в экстракционной колонне.
[10] Способ разделения по любому одному из пунктов [1] - [9], где тяжелую жидкость вводят в камеру A заранее до начала работы сепарационной емкости.
[11] Способ получения (мет)акрилата с использованием способа разделения по любому одному из пунктов [1] - [10] в получении (мет)акрилата.
Эффекты изобретения
[0018] В соответствии со способом разделения по настоящему изобретению, можно эффективно разделить легкую жидкость и тяжелую жидкость из смешанной жидкости, содержащей легкую жидкость, тяжелую жидкость и эмульсионную жидкость, состоящую из легкой жидкости и тяжелой жидкости, и легкая жидкость и тяжелая жидкость, которые разделены, могут автоматически подаваться на целевой участок. Поэтому при осуществлении экстракции эмульсионного слоя, осажденного вблизи поверхности раздела в экстракционной колонне, разделения легкой жидкости и тяжелой жидкости, сопровождающего экстракцию, и циркуляции экстрагированной жидкости в производственный процесс, нагрузка на оператора может быть снижена.
[0019] Способ разделения в соответствии с настоящим изобретением применяют в способе получения (мет)акрилата, посредством чего можно осуществлять экстракцию жидкостей вблизи поверхности раздела, образованной в экстракционной колонне, когда жидкость, содержащую (мет)акрилат, который получают путем этерификации (мет)акриловой кислоты и спирта в присутствии кислотного катализатора, промывают и/или нейтрализуют в экстракционной колонне. Кроме того, целевой (мет)акрилатный слой и водный слой могут автоматически отделяться от экстрагируемой жидкости и отдельно извлекаться, и эффективность работы и производственная эффективность могут быть значительно улучшены.
Краткое описание чертежей
[0020] [Фиг. 1] Фиг. 1 схематически представляет процесс получения (мет)акрилата.
[Фиг. 2] Фиг. 2 схематически представляет экстракционную часть для эмульсионного слоя промывочной колонны для нейтрализации (экстракционная колонна), предусмотренную в промывочной части на Фиг. 1.
[Фиг. 3] Фиг. 3 схематически представляет пример сепарационной емкости, используемой в настоящем изобретении.
[Фиг. 4] Фиг. 4 схематически представляет другой пример сепарационной емкости, используемой в настоящем изобретении.
[Фиг. 5] Фиг. 5 схематически представляет пример корпуса емкости, предусмотренного в сепарационной емкости, используемой в настоящем изобретении.
[Фиг. 6] Фиг. 6 схематически представляет пример корпуса емкости с указанием высоты каждой части в случае, когда цилиндрический контейнер наклонен как корпус емкости, предусмотренный в сепарационной емкости, используемой в настоящем изобретении.
Описание вариантов осуществления
[0021] Хотя настоящее изобретение далее будет подробно описано со ссылкой на чертежи, настоящее изобретение не ограничивается представленным ниже описанием, и в пределах объема настоящего изобретения могут быть сделаны различные модификации.
[0022] В настоящем изобретении термин “вертикальное направление” означает направление силы тяжести (то есть вниз) и противоположное ему направление (то есть вверх).
В настоящем изобретении термин “нижняя поверхность” означает поверхность, расположенную в самом нижнем положении в вертикальном направлении.
В настоящем изобретении термин “(мет)акриловый” означает акриловый или метакриловый.
[0023] Способ разделения в соответствии с настоящим изобретением представляет собой способ, в котором смешанную жидкость, содержащую легкую жидкость, тяжелую жидкость, имеющую удельный вес больше, чем у легкой жидкости, и эмульсионную жидкость, состоящую из легкой жидкости и тяжелой жидкости, непрерывно вводят в сепарационную емкость, для непрерывного разделения легкой жидкости и тяжелой жидкости из смешанной жидкости. Описанную ниже сепарационную емкость в соответствии с настоящим изобретением используют в качестве сепарационной емкости.
[0024] В настоящей заявке выражение “смешанную жидкость, содержащую легкую жидкость, тяжелую жидкость, имеющую удельный вес больше, чем у легкой жидкости, и эмульсионную жидкость, состоящую из легкой жидкости и тяжелой жидкости, непрерывно вводят в сепарационную емкость” означает состояние, когда смешанную жидкость вводят в камеру A, описанную ниже, без остановки на один час или более, даже если есть разница в количестве смешанной жидкости, вводимой за единицу времени.
[0025] Как правило, скорость потока смешанной жидкости, вводимой в сепарационную емкость за единицу времени, составляет 10 кг/час или выше, предпочтительно 20 кг/час или выше и более предпочтительно 40 кг/час или выше. Время непрерывного введения смешанной жидкости в сепарационную емкость в соответствии с настоящим изобретением при такой скорости потока введения составляет по меньшей мере 12 часов или больше, предпочтительно 24 часа или больше и более предпочтительно 36 часов или больше.
[0026] Аналогичным образом, фраза “для непрерывного разделения легкой жидкости и тяжелой жидкости из смешанной жидкости” означает, что легкая жидкость и тяжелая жидкость, соответственно, протекают из камеры A, описанной ниже, в камеру B и камеру C, в соответствии с их вводимым количеством, из смешанной жидкости, непрерывно вводимой в сепарационную емкость в соответствии с настоящим изобретением.
[0027] Эмульсионную жидкость необходимо периодически экстрагировать из смешанной жидкости. Экстракцию эмульсионной жидкости предпочтительно осуществляют с частотой ниже, чем один раз в 6 часов, более предпочтительно осуществляют с частотой ниже, чем один раз в день, и особо предпочтительно осуществляют с частотой ниже чем один раз в неделю, с точки зрения уменьшения рабочей нагрузки.
[0028] Способ получения (мет)акрилата в соответствии с настоящим изобретением характеризуется использованием способа разделения в соответствии с настоящим изобретением, и можно использовать другие известные стадии, т.е., например, стадии, показанные на Фиг. 1.
[0029] Фиг. 1 схематически представляет процесс получения (мет)акрилата, в котором в качестве исходных веществ используют (мет)акриловую кислоту и спирт.
(Мет)акриловую кислоту в качестве исходного вещества, спирт в качестве исходного вещества и кислотный катализатор подают в часть реакционной дистилляции, включающую реактор и дистилляционную колонну, воду в качестве продукта реакции выгружают из верхней части колонны, и неочищенный (мет)акрилат получают из реактора (стадия реакции дистилляции U1).
[0030] Кислотный катализатор, содержащийся в неочищенном (мет)акрилате, извлекают при помощи части для извлечения растворителем, включающей устройство для экстракции, и направляют в часть реакционной дистилляции (стадия извлечения растворителем U2).
Неочищенный (мет)акрилат, из которого был извлечен кислотный катализатор, подают в промывочную часть, включающую промывочную колонну для нейтрализации (экстракционная колонна), и промывают водой или щелочным раствором, при необходимости (стадия промывки U3).
[0031] Соединение с низкой температурой кипения, такое как спирт, в промытом неочищенном (мет)акрилате отделяют сверху дистилляционной колонны в части отделения низкокипящей фракции, включающей дистилляционную колонну (стадия отделения низкокипящей фракции U4), и жидкость в нижней части дистилляционной колонны подают в часть очистки, включающую дистилляционную колонну (стадия очистки U5).
Соединение с высокой температурой кипения отделяют в нижней части дистилляционной колонны в части очистки, и очищенный (мет)акрилат получают из верхней части дистилляционной колонны.
Отделенное соединение с высокой температурой кипения подают в часть термического разложения для разложения и извлечения ценных веществ (стадия термического разложения U6).
[0032] Фиг. 2 схематически представляет экстракционную часть для эмульсионного слоя промывочной колонны для нейтрализации (экстракционная колонна), представленную в промывочной части на Фиг. 1, и показывает верхнюю часть промывочной колонны для нейтрализации (экстракционная колонна).
В верхней части колонны (мет)акрилатный слой U31 и водный слой U32 образованы с верхней стороны и с нижней стороны, соответственно, с поверхностью раздела U33, образованной между ними. U36 обозначает выходное отверстие для экстрагирования эмульсионного слоя U37, образованного вблизи поверхности раздела U33.
[0033] Неочищенный (мет)акрилат из части извлечения растворителем вводят в промывочную колонну для нейтрализации из нижней части промывочной колонны для нейтрализации, и промывают водой U34a или водно-щелочным раствором U34b, при необходимости, и затем промытый неочищенный (мет)акрилат U35 выгружают из верхней части колонны и переносят в следующую часть для отделения низкокипящей фракции.
[0034] В процессе получения такого (мет)акрилата способ разделения в соответствии с настоящим изобретением предпочтительно используют для непрерывного разделения (мет)акрилата, который представляет собой легкую жидкость, и воды, которая представляет собой тяжелую жидкость, из эмульсионного слоя, экстрагированного из промывочной колонны для нейтрализации, которая представляет собой экстракционную колонну или т.п., то есть из смешанной жидкости, содержащей (мет)акрилат, который представляет собой легкую жидкость, воду, которая представляет собой тяжелую жидкость, и эмульгированную жидкость, состоящую из легкой жидкости и тяжелой жидкости.
[0035] Фиг. 3 схематически представляет пример сепарационной емкости, используемой в способе разделения в соответствии с настоящим изобретением (далее называемой “сепарационная емкость в соответствии с настоящим изобретением”).
[0036] Корпус емкости T сепарационной емкости разделен установленными перегородками (разделяющие перегородками) W1 и W2, установленными от нижней поверхности корпуса емкости T таким образом, чтобы образовались камеры A - C. Смешанную жидкость, содержащую легкую жидкость, тяжелую жидкость и эмульгированную жидкость, состоящую из легкой жидкости и тяжелой жидкости, непрерывно вводят в камеру A из подающей трубы N1, и разделяют, оставляя выстаиваться в камере A, на легкую жидкость в верхнем слое и тяжелую жидкость в нижнем слое, и таким образом образуется поверхность раздела между легкой жидкостью и тяжелой жидкостью. При получении (мет)акрилата смешанная жидкость соответствует смешанной жидкости, состоящей из эмульсионного слоя, экстрагированного из экстракционной колонны (например, промывочной колонны для нейтрализации на Фиг. 2), водного слоя и (мет)акрилатного слоя.
[0037] Когда положение, в вертикальном направлении, части концевого отверстия подающей трубы N1 для смешанной жидкости находится слишком низко, смешанная жидкость, вытекающая из подающей трубы N1, может протекать в камеру C из трубы для переноса жидкости N4 для тяжелой жидкости. Наоборот, когда положение в вертикальном направлении находится слишком высоко, смешанная жидкость может переполнять переливную часть Wa и протекать в камеру B вместе с легкой жидкостью, текущей в камеру B. Следовательно, предпочтительно, чтобы часть, представляющая собой концевое отверстие подающей трубы N1 для смешанной жидкости, находилась вблизи поверхности раздела F, образованной в камере A.
[0038] Для того, чтобы уменьшить конвекцию жидкостей в камере A, предпочтительно, чтобы концевая часть подающей трубы N1, которая проходит вниз из верхней часть камеры A корпуса емкости T, была изогнута в горизонтальном направлении, или чтобы отверстие было расширено.
1
[0039] Верхний край установленной перегородки W1 служит в качестве переливной части Wa, и легкая жидкость в камере A переполняет переливную часть Wa и, таким образом, протекает в камеру B, которая примыкает к камере A, через установленную перегородку W1. Высота переливной части Wa представляет собой высоту h от нижней части часть корпуса емкости T.
[0040] Нижняя часть камеры B снабжена трубой для экстракции N2, которая включает насос для подачи жидкости P2 и клапан для регулирования скорости потока V2, и указателем уровня жидкости L2. Избыточная часть легкой жидкости, поступающая в камеру B, может автоматически экстрагироваться для подачи на другую стадию, в то время как высота уровня жидкости в камере B поддерживается постоянной при помощи системы контроля (которая не показана на чертеже), которая регулирует клапан V2, регулирующий скорость потока, в соответствии с показаниями указателя уровня жидкости L2.
2
3
2
[0041] Нижняя часть камеры A снабжена трубой для переноса жидкости N4, и конец трубы для переноса жидкости N4 открывается в сторону камеры C. Тяжелая жидкость в камере A протекает в камеру C, которая является смежной с камерой A через установленную перегородку W2, через трубу для переноса жидкости N4. Высота концевого отверстия Na трубы для переноса жидкости N4 представляет собой высоту h от верхней части корпуса емкости T. Избыточная часть тяжелой жидкости, которая протекает в камеру C, автоматически выгружается в результате перелива, в то время как высота уровня жидкости в камере C поддерживается постоянной при помощи трубы для экстракции N3, имеющей U-образную форму. Максимальная высота h трубы для экстракции N3, которая служит в качестве переливной части, меньше, чем высота h концевого отверстия Na трубы для переноса жидкости N4 в камере C.
[0042] Верхний край установленной перегородки W2, разделяющий камеру A и камеру C, расположен выше, чем верхний край установленной перегородки W1, который представляет собой переливную часть Wa и разделяет камеру A и камеру B. На Фиг. 3, верхний край установленной перегородки W2 отделен от верхней поверхности корпуса емкости T. Однако, поскольку верхний край установленной перегородки W2 расположен выше, чем верхний край установленной перегородки W1, верхний край установленной перегородки W2 может контактировать с внутренней верхней поверхностью корпуса емкости T, являясь, таким образом, неотъемлемой частью корпуса емкости T. Кроме того, что касается установленной перегородки W1, поскольку формируется переливная часть, отверстие, служащее в качестве переливной части, может быть предусмотрено на ней в состоянии, когда верхний край самой установленной перегородки W1 контактирует с внутренней верхней поверхностью корпуса емкости T.
[0043] Эмульсионный слой вблизи поверхности раздела F, образованного в средней части (промежуточной части в вертикальном направлении) камеры A в вертикальном направлении, выгружают при помощи трубы для экстракции эмульсионного слоя N5. То есть количество эмульсионного слоя, осажденного в промежуточной части камеры A, увеличивается, в то время как смешанная жидкость подается через подающую трубу N1. Следовательно, смотровое стекло S1, предусмотренное в камере A, необходимо для подтверждения, и эмульсионный слой выгружается с использованием трубы для экстракции эмульсионного слоя N5, по мере необходимости, чтобы предотвратить попадание эмульсионного слоя в камеру B или камеру C.
[0044] Для облегчения подтверждения при помощи смотрового стекла S1 предпочтительно отдельно обеспечить окно для введения источника света в корпус емкости T в качестве освещающей части. Когда сепарационную емкость в соответствии с настоящим изобретением применяют для получения (мет)акрилата, окно предпочтительно представляет собой структуру, способную экранировать свет, не связанный с периодом работы со смотровым стеклом S1 для подтверждения, поскольку свет способствует полимеризации (мет)акриловой кислоты или (мет)акрилата.
[0045] На Фиг. 3 представлено смотровое стекло S1, которое представляет собой прозрачную часть для обзора внутренней части корпуса емкости, в качестве детекторной части для подтверждения присутствия или отсутствия эмульсионной жидкости путем определения высоты поверхности раздела в камере A, на поверхности перегородки камеры A корпуса емкости T. Что касается смотрового стекла, существует случай (прямой тип), где отверстие обеспечено непосредственно на корпусе емкости T и стеклянное окно обеспечено на отверстии, и существует другой случай (непрямой тип), где часть жидкости в корпусе емкости T экстрагируют при помощи трубы и вводят в прозрачную стеклянную трубку, и подтверждение осуществляют при помощи стеклянной трубки. Трудно воспроизвести положение и величину отложения эмульсионного слоя, которые идентичны таковым в слое в стеклянной трубке, и, таким образом, предпочтительным является первый (прямой тип).
1
2
[0046] Как описано выше, когда смешанную жидкость вводят в камеру A, эмульсионный слой накапливается вокруг поверхности раздела F, образованной в камере A. Положение поверхности раздела F определяется высотой h переливной части Wa, высотой h концевого отверстия Na трубы для переноса жидкости N4 и удельным весом тяжелой жидкости и легкой жидкости.
H
L
H
L
1
2
1
1
[0047] Когда отношение P/P удельного веса P тяжелой жидкости к удельному весу P легкой жидкости определено как X, и высота до поверхности раздела F, образованной в камере A, определена как h⋅α, установлена следующая зависимость α=(h × X − h)/h(X — 1).
min
max
[0048] Высота h1⋅α поверхности раздела, образованной в камере A, предпочтительно является высотой средней части камеры A в вертикальном направлении (т.е. α ≈ 0,5), с точки зрения предотвращения попадания эмульсионного слоя, накопленного в камере A, в камеру B или камеру C и снижения частоты экстракций эмульсионного слоя из камеры A. Однако отношение X варьируется в зависимости от типа смешанной жидкости, к которой применяют сепарационную емкость. Кроме того, даже если смешанные жидкости одинаковы, композиция как тяжелой жидкости, так и легкой жидкости варьируется в соответствии с изменениями рабочих условий и т.п. Следовательно, отношение X не является постоянным значением и варьируется в постоянном диапазоне (от минимального значения X до максимального значения X).
[0049] Следовательно, необходимо всегда формировать поверхность раздела F в камере A в пределах диапазона изменения отношения X, и α предпочтительно составляет от 0,2 до 0,7, и более предпочтительно от 0,25 до 0,6 с точки зрения предотвращения протекания эмульсионного слоя в соседнюю камеру при накоплении эмульсионного слоя.
min
max
ave
min
ave
ave
max
ave
ave
[0050] Когда среднее значение минимального значения X и максимального значения X определено как X, X предпочтительно равно или больше чем X × 0,90, и более предпочтительно равно или больше чем X × 0,95. Кроме того, X предпочтительно равно или меньше чем X × 1,10, и более предпочтительно равно или меньше чем X × 1,05.
1
2
1
H
L
H
L
min
max
[0051] Поэтому в способе разделения в соответствии с настоящим изобретением, в пределах предполагаемого диапазона удельного веса легкой жидкости и тяжелой жидкости в смешанной жидкости, подлежащей разделению в сепарационной емкости в соответствии с настоящим изобретением, когда высота от нижней части корпуса емкости T до переливной части Wa определена как h, высота от нижней части корпуса емкости T до части концевого отверстия Na трубы для переноса жидкости N4 определена как h, высота от нижней части корпуса емкости T до поверхности раздела F в камере A определена как h⋅α, и минимальное значение и максимальное значение отношения P/P удельного веса P тяжелой жидкости к удельному весу P легкой жидкости соответственно определены как X и X, расчет делается таким образом, чтобы установить
2
min
1
1
min
min
зависимости α = (h × X — h)/h(X — 1) более, либо равно, 0,2, когда отношение X= X, и
2
max
1
1
max
max
α = (h × X — h)/h(X — 1) менее, либо равно, 0,7, когда отношение X=X.
[0052] Более предпочтительно, установленные зависимости представляют собой следующие
2
min
1
1
min
min
α = (h × X − h)/h(X − 1) более, либо равно, 0,25, когда отношение X=X, и
2
max
1
1
max
max
α = (h × X − h)/h(X − 1) менее, либо равно, 0,6, когда отношение X=X.
[0053] Более конкретно, способ разделения в соответствии с настоящим изобретением отличается тем, что, когда сепарационная емкость, которая включает:
корпус емкости;
камеру A, в которую вводят смешанную жидкость и в которой образуется поверхность раздела между легкой жидкостью и тяжелой жидкостью, камеру B, в которую легкая жидкость протекает из камеры A при переполнении переливной части, и камеру C, в которую тяжелая жидкость протекает из нижней части камеры A через трубу для переноса жидкости, которые представляют собой камеры, соответственно образованные путем разделения внутренней части корпуса емкости установленной перегородкой, установленной от нижней поверхности корпуса емкости; и
экстракционную часть для эмульсионной жидкости, сконфигурированную для экстракции эмульсионной жидкости из средней части камеры A в вертикальном направлении,
в которой один конец трубы для переноса жидкости сообщается с камерой A, а другой ее конец открыт в камере C, и
верхний край установленной перегородки, разделяющей камеру A и камеру C, сконфигурирован так, чтобы он находился выше переливной части,
используется для непрерывного разделения смешанной жидкости,
1
2
высота h переливной части и высота h части концевого отверстия Na трубы для переноса жидкости N4 рассчитаны на соответствующую высоту, так что α попадает в соответствующий диапазон, как описано выше, даже если удельный вес легкой жидкости и тяжелой жидкости отличаются.
2
2
1
[0054] Следовательно, например, в камере C может быть предусмотрено множество труб N4 для переноса жидкости, имеющих разную высоту h, и используемые выпускные отверстия могут переключаться и использоваться в соответствии с условиями. Таким образом, диапазон применения рабочих условий может быть расширен, предусматривая высоту h и высоту h как переменные.
1
2
[0055] В настоящем изобретении термин “нижняя часть корпуса емкости” при измерении высоты h и высоты h относится к месту поверхности отверстия трубы для переноса жидкости N4 на стороне камеры A, которое является ближайшим к поверхности раздела между легкой жидкостью и тяжелой жидкостью.
1
1
Термин “переливная часть” при измерении высоты h относится к верхнему краю, когда верхний край установленной перегородки W1 служит в качестве переливной части, как показано на Фиг. 3. Кроме того, когда нижнее отверстие соединительной трубы N6 на стороне основания (стороне камеры A) является переливной частью, как показано на Фиг. 4, термин “переливная часть” при измерении высоты h относится к положению в поверхности отверстия, которая ближе всего к поверхности раздела между легкой жидкостью и тяжелой жидкостью.
2
Термин “концевое отверстие” при измерении высоты h относится к положению поверхности отверстия, которое является наиболее близким к границе раздела между легкой жидкостью и тяжелой жидкостью.
1
2
[0056] Например, как показано на Фиг. 6, когда цилиндрический контейнер установлен в качестве корпуса емкости T, таким образом, что его аксиальное направление не является горизонтальным направлением, а наклонным направлением, высота h и высота h соответствующих частей показаны на Фиг. 6. На Фиг. 6 элементы, имеющие те же функции, что и функции, показанные на Фиг. 3, обозначены одинаковыми символами.
[0057] Поскольку скорость уменьшения эмульсионного слоя в зависимости от выстаивания в камере A ускоряется при увеличении температуры жидкости, предпочтительно выполняются следующие пункты (1) и (2) и т.п.
(1) Нагревательная часть, такая как теплообменник, для нагревания смешанной жидкости, подлежащей подаче в сепарационную емкость, предусмотрена перед подающей трубой N1.
(2) Чтобы избежать снижения температуры жидкости из-за рассеяния тепла, сохраняющая тепло часть, такая линия обогрева с горячей водой и теплозащитный материал, расположена на внешней периферии сепарационной емкости.
[0058] Однако чрезмерный нагрев от внешней периферии корпуса емкости сепарационной емкости не является предпочтительным, так как происходит конвекция жидкостей, и, таким образом, разделение каждого слоя посредством выстаивания нарушается, когда возникает разность температур жидкостей в зависимости от расположения в сепарационной емкости. Когда нагревание посредством внешней циркуляции жидкостей в резервуаре неизбежно, предпочтительно разработать решение, чтобы минимизировать количество циркулирующей жидкости.
[0059] Фиг. 4 схематически представляет другой пример сепарационной емкости в соответствии с настоящим изобретением, и элементы, имеющие ту же функцию, что и функции, показанные на Фиг.3, обозначены теми же символами.
[0060] В сепарационной емкости внутренняя часть корпуса емкости T разделена на камеру A, камеру B1, камеру B2 и камеру C установленными перегородками W1, W3 и W2. То есть камера, в которую протекает легкая жидкость, разделена на камеру B1 и камеру B2. Соединительная труба N6 предусмотрена на установленной перегородке W1. Часть, являющаяся нижним отверстием соединительной трубы N6 на стороне основания (сторона камеры A) служит в качестве переливной части Wa. Конец соединительной трубы N6 является открытым в жидкости в камере B1. Высота установленной перегородки W3 ниже, чем высота установленной перегородки W1.
[0061] Таким образом, камера В может представлять собой одну камеру или может состоять из двух или более камер. Когда камера B состоит из множества камер, соответствующие камеры могут быть соединены последовательно посредством установленной перегородки(перегородок), имеющей переливную часть или соединительную трубу (трубы), предусмотренную на установленной перегородке. То же самое относится и к камере С.
[0062] Камера B1 осуществляет разделение и слив эмульсионной жидкости, когда незначительное количество эмульсионной жидкости протекает из камеры A через соединительную трубу N6, и включает смотровое стекло S2 для подтверждения наличия эмульсионной жидкости и отводную трубу N7 для слива эмульсионной жидкости.
[0063] Подобно сепарационной емкости Фиг. 3, избыточную часть легкой жидкости, поступающей в камеру B2, переливаясь через край установленной перегородки W3, подают на другую стадию, в то время как высота уровня жидкости в камере B2 поддерживается постоянной при помощи трубы для экстракции N2, насоса для подачи жидкости P2, клапана для регулирования расхода V2 и указателя уровня жидкости L2.
[0064] С другой стороны, тяжелая жидкость в камере C автоматически экстрагируется из трубы для экстракции N3 путем повторения включения и остановки работы насоса для подачи жидкости P3, так что обнаруженное значение в указателе уровня жидкости L3 находится в постоянном диапазоне.
[0065] В сепарационной емкости Фиг. 4 конец трубы для экстракции эмульсионного слоя N5 включает всасывающие отверстия во множестве положений (три положения на Фиг.4) в вертикальном направлении, чтобы соответствовать колебаниям высоты поверхности раздела F в камере A.
[0066] Камеры B и C предпочтительно включают сливную часть, позволяющую жидкости вытекать так, чтобы поддерживать высоту уровней жидкости в камерах в пределах заданного диапазона. Как в камере B Фиг. 3, так и в камере B2 Фиг. 4 сливная часть может включать трубу для экстракции, насос, клапан для регулирования расхода, указатель уровня жидкости и систему контроля, которая регулирует клапан в соответствии с измеренными значениями уровня жидкости. Как в камере C Фиг. 4, сливная часть может включать трубу для экстракции, насос, указатель уровня жидкости и систему контроля, которая регулирует работу насоса в соответствии с показываемыми значениями уровня жидкости. Кроме того, как и в камере C Фиг. 3, сливная часть может включать трубу для экстракции. Сливная часть может представлять собой комбинацию этих устройств.
[0067] Хотя Фиг. 3 и 4 показывают сепарационную емкость, включающую корпус емкости T в виде горизонтального цилиндрического контейнера, корпус емкости T может представлять собой вертикальный цилиндрический контейнер, как показано на Фиг. 5(a) и 5(b).
[0068] В сепарационной емкости Фиг. 5(a), камеры A, B и C сформированы в перегороженном виде путем обеспечения установленных перегородок W1, W2 и W4 в корпусе емкости T в радиальном направлении. В сепарационной емкости Фиг. 5(b) камеры A, B и C сформированы в перегороженном виде путем обеспечения установленных перегородок W1 и W2 параллельно корпусу емкости T.
[0069] Принимая во внимание нагрузку, связанную с изготовлением множества возводимых перегородок (перегораживающих стенок) в корпусе емкости, удобство входа в емкость для технического обслуживания, когда работа остановлена, и т.п., лучшим является горизонтальный цилиндрический контейнер. Однако, поскольку вертикальный цилиндрический контейнер может позволить использовать бóльшую глубину для жидкости в емкости, вертикальный цилиндрический контейнер особенно предпочтителен, когда разность удельного веса тяжелой жидкости и легкой жидкости мала или когда удельный вес каждой жидкости сильно варьируется.
[0070] Когда легкую жидкость и тяжелую жидкость разделяют с использованием сепарационной емкости в соответствии с настоящим изобретением, из смешанной жидкости, содержащей легкую жидкость, тяжелую жидкость и эмульсионную жидкость, состоящую из легкой жидкости и тяжелой жидкости, в соответствии со способом разделения в соответствии с настоящим изобретением, предпочтительно, чтобы тяжелую жидкость вводили в камеру A сепарационной емкости заранее. Можно предотвратить протекание легкой жидкости или эмульсионной жидкости в камеру C через трубу для переноса жидкости N4 путем введения тяжелой жидкости в камеру A заранее.
1
[0071] Хотя теоретическое минимальное количество тяжелой жидкости, вводимой в камеру A сепарационной емкости, представляет собой внутренний объем трубы для переноса жидкости N4, предпочтительно, чтобы тяжелую жидкость вводили в количестве, при котором уровень жидкости тяжелой жидкости был выше нижней части смотрового стекла. Когда количество тяжелой жидкости, вводимой в камеру A, является чрезмерно большим, тяжелая жидкость может протекать в камеру B из камеры A путем переполнения переливной части Wa сразу после начала работы сепарационной емкости и введения смешанной жидкости в камеру A из подающей трубы N1. Следовательно, количество тяжелой жидкости, вводимой в камеру A, представляет собой количество, при котором высота уровня жидкости тяжелой жидкости от нижней поверхности корпуса емкости T в 0,2-0,7 раз превышает высоту h переливной части Wa, или представляет собой высоту, где конец подающей трубы N1 рассматривается как примерный указатель.
[0072] Смешанная жидкость, вытекающая из подающей трубы N1, должна выстояться в камере A в течение заданного времени и разделиться на тяжелую жидкость и легкую жидкость, так что необходимо спроектировать сепарационную емкость в соответствии с настоящим изобретением, так, чтобы скорость потока смешанной жидкости, вводимой из подающей трубы N1, не являлась чрезмерно большой относительно емкости камеры A. Хотя время, необходимое для разделения эмульсионного слоя, сильно варьируется в зависимости от свойств эмульсионного слоя, среднее время удерживания подаваемой жидкости в камере А предпочтительно составляет от 0,5 до 50 часов.
Примеры
[0073] Далее настоящее изобретение будет описано более подробно при помощи Ссылочного примера и Примера.
[0074] [Ссылочный Пример 1]
С использованием коммерческого оборудования, показанного на Фиг. 1, для производства 70000 тонн бутилакрилата в год жидкости вблизи поверхности раздела в экстракционной колонне промывочной части непрерывно экстрагировали при скорости 60 кг/час и подавали в контейнер-цистерну. Подачу жидкостей вблизи поверхности раздела в экстракционной колонне продолжали в течение примерно 24 часов, а затем место назначения подачи меняли на другой контейнер-цистерну. В контейнере-цистерне, подачу в который останавливали, после выстаивания жидкостей в течение 6 часов водный слой и эмульсионный слой экстрагировали из нижней части контейнера-цистерны последовательно с подтверждением свойств жидкости, и затем оставшийся акрилатный слой направляли в линию подачи раствора промывочной части. Ту же самую работу продолжали каждый день во время работы оборудования. Пропорции водного слоя или эмульсионного слоя и акрилатного слоя, образованных для каждого рабочего процесса, не были одинаковыми, и автоматизация, при которой скорость потока экстракционной жидкости из контейнера-цистерны определяется как постоянное значение, не могла быть реализована.
[0075] [Пример 1]
В коммерческом оборудовании, показанном на Фиг. 1, для производства 80000 тонн бутилакрилата в год предусматривалась сепарационная емкость, показанная на Фиг. 4, жидкости вблизи поверхности раздела в экстракционной колонне промывочной части непрерывно экстрагировали при скорости 100 кг/час и непрерывно подавали в камеру A сепарационной емкости. Подаваемое количество было эквивалентно количеству, при котором среднее время удержания в камере А составляло около 12 часов.
[0076] Перед началом работы сепарационной емкости воду вводили в камеру A сепарационной емкости заранее, чтобы достичь высоты около 500 мм от нижней части корпуса емкости T. Путь потока в трубе для экстракции устанавливали таким образом, чтобы бутилакрилатный слой, отделенный в камере А и проходивший из камеры А в камеру В, автоматически циркулировал по линии подачи жидкости промывочной части. Кроме того, путь потока в трубе для экстракции устанавливали таким образом, чтобы водный слой, отделенный в камере A и протекший в камеру C, автоматически подавался в бак для сточных вод.
min
max
H
L
1
2
[0077] Диапазон колебаний от X до X предполагаемого отношения удельного веса P тяжелой жидкости к удельному весу P легкой жидкости составлял 1,17-1,27. Сепарационную емкость изготавливали таким образом, чтобы h=1,150 мм, h=1025 мм и высота отверстия подающей трубы N1 для смешанной жидкости от нижней часть корпуса емкости T составляла 520 мм. Расчетное значение α составляло 0,25-0,49.
[0078] В течение двухнедельного периода эксплуатации работа в реальных условиях эксплуатации не требовалась, за исключением того, что эмульсионный слой, осажденный у поверхности раздела в камере A, экстрагировали из трубы для экстракции эмульсионного слоя N5 каждую неделю, и ежедневно подтверждали положение поверхности раздела и состояние расслоения эмульсионного слоя. Кроме того, не было никаких проблем в сепарационной емкости, включающей промывочную часть.
[0079] Хотя изобретение было описано подробно и со ссылкой на его конкретные варианты осуществления, для специалиста в данной области техники будет очевидно, что в него могут быть внесены различные изменения и модификации, не выходя за пределы сущности и объема изобретения. Настоящая заявка основана на заявке на патент Японии (заявка на патент № 2017-191140), поданной 29 сентября 2017 г., и заявке на патент Японии (заявка на патент № 2018-178727), поданной 25 сентября 2018 г., содержание которых включено в настоящую заявку посредством ссылки.
Список ссылочных позиций
[0080]
U1
Стадия реакционной дистилляции
U2
Стадия извлечения растворителем
U3
Стадия промывки
U4
Стадия отделения низкокипящей фракции
U5
Стадия очистки
U6
Стадия термического разложения
U31
(мет)акрилатный слой
U32
Водный слой
U33
Поверхность раздела
U36
Отверстие для экстрагирования
W1, W2, W3, W4
Установленная перегородка
S1, S2
Смотровое стекло
P2, P3
Подающий насос
L2, L3
Указатель уровня жидкости
V2
Клапан для регулирования скорости течения
A, B, C, B1, B2
Камера