ПОЛУЧЕНИЕ ВЫСУШЕННЫХ ЧАСТИЦ, СОДЕРЖАЩИХ МЕНТОЛ
PREPARATION OF DRIED PARTICLES CONTAINING MENTHOL

Область техники, к которой относится изобретение
Изобретение относится к эмульсиям и высушенным частицам, содержащим высокую концентрацию ментола.
Уровень техники
th
Рецептуры, содержащие высокие концентрации ментола, коммерчески доступны. Стабильные рецептуры (например, свободнотекучие порошки) могут быть получены в некоторых ситуациях с высокой стоимостью, а в некоторых случаях при использовании материалов, которые не считаются «натуральными», например, в правительственных органах управления. Таким образом, желательно добиться получения стабильных рецептур с низкой стоимостью и/или при получении с использованием материалов, которые квалифицируются как «натуральные». В промышленности вкусовых веществ используют распылительное высушивание для придания жидким в общем случае гидрофобным вкусовым веществам формы сухого свободнотекучего порошка. В порошках, подвергнутых распылительному высушиванию, активный ингредиент, такой как вкусовое вещество или ароматизирующее вещество, обычно гидрофобные, захватывается в виде жидких капелек в затвердевшей матрице дегидратированного носителя, в общем случае состоящего из углеводов, таких как крахмалы, гидролизованные крахмалы, химически модифицированные крахмалы, эмульгирующие полимеры, а в определенных случаях мономеры и димеры простых альдогексоз, или любая их комбинация. Обычные методики распылительного высушивания описываются, например, в публикации Spray-Drying Handbook, 4 ed., K. Masters, (1985) или других справочных изданиях по данному предмету.
Сущность изобретений
В настоящем документе предлагается эмульсия, содержащая воду, и:
a) от приблизительно 38 до приблизительно 61% (масс.) ментола от совокупной массы эмульсии за исключением массы воды;
b) от приблизительно 39 до приблизительно 62% (масс.) гуммиарабика, включая гуммиарабик из растения Acacia seyal, от совокупной массы эмульсии за исключением массы воды;
c) от приблизительно 0,06 до приблизительно 0,22% (масс.) высушенного экстракта, содержащего сапонин, от совокупной массы эмульсии за исключением массы воды; где воду подают в количестве в диапазоне от приблизительно 45% до приблизительно 50% (масс.) от совокупной массы эмульсии.
Кроме того, в настоящем документе предлагается высушенная частица, содержащая:
a) от приблизительно 30 до приблизительно 55% (масс.) ментола от совокупной массы частицы;
b) от приблизительно 45 до приблизительно 70% (масс.) гуммиарабика, включая гуммиарабик из растения Acacia seyal, от совокупной массы частицы; и
c) от приблизительно 0,06 до приблизительно 0,22% (масс.) высушенного экстракта от совокупной массы частицы.
Краткое описание чертежей
Фигура 1 демонстрирует микрофотографию для капсул, характеризующихся уровнем введения ментола 43,2% (масс./масс.) при высокой поверхностной концентрации ментола, (иглоподобные кристаллы ментола).
Фигура 2 демонстрирует микрофотографию для капсул, характеризующихся уровнем введения ментола 43,8% (масс./масс.) при низкой поверхностной концентрации ментола.
Фигура 3 демонстрирует графическую зависимость логарифма насыпной плотности (без утряски), помноженной на лавинную энергию, (Па.сек.г/куб. см.кг) для образцов, полученных в настоящем документе, от логарифма поверхностного ментола (% (масс./масс.)) для образцов.
Подробное описание изобретения
Для описаний в настоящем документе и прилагаемой формуле изобретения использование термина «или» обозначает «и/или», если только не будет утверждаться другого. Подобным образом термины «содержать», «содержит», «содержащий», «включать», «включает» и «включающий» являются взаимозаменяемыми и не предполагаются в качестве ограничения.
Кроме того, в настоящем документе предлагаются частицы, содержащие приблизительно 35% ментола. Кроме того, в настоящем документе предлагается частица, содержащая приблизительно 50% ментола.
Кроме того, необходимо понимать то, что в случае использования в описаниях различных вариантов осуществления термина «содержащий» специалисты в соответствующей области техники должны понимать то, что в некоторых конкретных случаях один вариант осуществления в альтернативном варианте может быть описан при использовании формулировок «по существу состоящий из» или «состоящий из».
Кроме того, в настоящем документе предлагается частица, которая является свободнотекучей. Кроме того, предлагается частица, характеризующаяся лавинной энергией, помноженной на насыпную плотность без утряски, составляющей как максимум 439,5 Па.сек.г/куб. см.кг; логарифм чего составляет приблизительно 2,65. Таким образом, в настоящем документе также предлагается свободнотекучий порошок, характеризующийся логарифмом величины (лавинная энергия, помноженная на насыпную плотность без утряски), равным или меньшим приблизительно 2,65 (логарифм лавинной энергии, помноженной на насыпную плотность без утряски, для гранулированного сахара). Гранулированный сахар используют в качестве эталона для хорошей текучести. Кроме того, предлагается однородная гранулированная система при отсутствии каких-либо комков. Лавинную энергию (AvE) измеряют при использовании вращательного анализатора порошков (US 2011/0026760 А1), а насыпную плотность без утряски измеряют в результате взвешивания 100 куб. см порошка.
Как это можно себе представить без желания связывать себя какой-либо теорией, поверхностный ментол подвержен кристаллизации, в то время как инкапсулированный ментол ей не подвержен. Как это представляется, поверхностный ментол может создавать помехи для реализации характеристик текучести частиц, предлагаемых в настоящем документе. При исследовании воздействия поверхностного масла на текучесть в настоящем документе считается, что лавинная энергия является обратнопропорциональной насыпной плотности порошка, которая сама зависит от компонентов порошка. В общем случае, чем большим будет уровень введения, тем меньшей будет плотность. Поэтому умножение лавинной энергии и насыпной плотности делает возможным сопоставление между различными номинальными уровнями введения.
Сапонины представляют собой амфифильные гликозиды, образованные из одного или нескольких гидрофильных глюкозидных фрагментов в сочетании с липофильным тритерпеновым производным. Сапонины присутствуют в различных растительных экстрактах. В качестве «натурального экстракта, содержащего сапонины» в настоящем документе подразумевается любой сапонин или смесь из веществ, включающих сапонины, полученные в результате использования способа физического разделения для материала исходного сырья, который доступен в природе. Предпочтительными натуральными экстрактами являются те, которые содержат, по меньшей мере, 10% (масс.), более предпочтительно, по меньшей мере, 20% (масс.), еще более предпочтительно, по меньшей мере, 50% (масс.), наиболее предпочтительно, по меньшей мере, 80% (масс.), сапонинов по отношению к совокупной массе экстракта.
Примерами натуральных экстрактов, которые могут быть использованы в настоящем изобретении, являются растительные экстракты, такие как экстракт килайи, экстракт семян камелии, экстракт ахирантеса, глицирризин и стевия. Для цели настоящего изобретения в особенности ценится экстракт килайи, который получают из коры растения Quillaja saponaria. Такие растительные экстракты коммерчески доступны у различных поставщиков. Например, экстракт килайи может быть приобретен в разбавленной форме от компании Ingredion под торговым наименованием Q-Naturale™ (экстракт килайи в воде).
1
12
1
12
Эмульсия, предлагаемая в настоящем документе, также может содержать и необязательные ингредиенты. Она, в частности, кроме того, может содержать эффективное количество средств для придания огнестойкости или для взрывоподавления. Тип и концентрация таких средств при распылительном высушивании эмульсий для специалистов в соответствующей области техники известны. В качестве неограничивающих примеров таких средств для придания огнестойкости или для взрывоподавления могут быть упомянуты неорганические соли, С-С карбоновые кислоты, соли С-С карбоновых кислот и их смеси. Предпочтительные средства для взрывоподавления представляют собой салициловую кислоту, уксусную кислоту, пропионовую кислоту, масляную кислоту, изомасляную кислоту, валериановую кислоту, капроновую кислоту, лимонную кислоту, янтарную кислоту, гидроксиянтарную кислоту, малеиновую кислоту, фумаровую кислоту, щавелевую кислоту, глиоксиловую кислоту, адипиновую кислоту, молочную кислоту, винную кислоту, аскорбиновую кислоту, калиевые, кальциевые и/или натриевые соли любых из вышеупомянутых кислот и смеси любых из них. Другие необязательные ингредиенты включают антиоксиданты, красители и краски.
Эмульсия может быть получена при использовании любого известного способа эмульгирования, такого как высокосдвиговое перемешивание, ультразвуковая обработка или гомогенизация. Такие способы эмульгирования хорошо известны для специалистов в соответствующей области техники.
В одном варианте осуществления размер капелек d(v,0,9) эмульсии предпочтительно находится в диапазоне от 1 до 15 мкм, более предпочтительно от 1 до 10 мкм, а еще более предпочтительно от 1 до 6 мкм. Говоря более конкретно, размер капелек остается в пределах такого диапазона в течение, по меньшей мере, однодневного хранения при температуре окружающей среды (25°С).
Вязкость эмульсии предпочтительно находится в диапазоне от 20 до 300 мПа⋅сек, более предпочтительно от 70 до 200 мПа⋅сек, а еще более предпочтительно от 100 до 150 мПа⋅сек, при температуре, при которой осуществляют определяемую ниже стадию пульверизации.
Способ распылительного высушивания включает две стадии, при этом первая стадия представляет собой диспергирование, а вторая стадия представляет собой высушивание.
Эмульсию сначала подвергают воздействию стадии пульверизации, во время которой эмульсию диспергируют в форме капель в распылительную башню. Для осуществления такого диспергирования может быть использовано любое устройство, способное диспергировать эмульсию в форме капель. Например, эмульсия может быть направлена через распыляющее сопло или через диск центробежного колеса в распылительную башню. Также могут быть использованы и вибрирующие сопла.
Способ получения порошка, подвергнутого распылительному высушиванию, обычно сначала включает диспергирование носителя в воде, а после этого перемешивание данной дисперсии и вкусового вещества перед гомогенизацией для получения эмульсии «масло в воде». После этого эмульсию подвергают распылительному высушиванию для получения измельченного в порошок вкусового вещества.
Размер частиц определяется размером капель, которые диспергируются в башню. В случае использования для диспергирования капель распыляющего сопла размер можно регулировать при использовании, например, расхода распыляющего газа через сопло. В случае использования для диспергирования диска центробежного колеса основным фактором для подстраивания размера капелек будет центробежная сила, при использовании которой капли диспергируются от диска в башню. Центробежная сила, в свою очередь, зависит от скорости вращения и диаметра диска. Расход при подаче эмульсии, ее поверхностное натяжение и ее вязкость также представляют собой параметры, регулирующие конечные размер капель и распределение их по размерам. В результате подстраивания данных параметров специалисты в соответствующей области техники могут регулировать размер капель эмульсии, диспергируемых в башне.
rd
Сразу после распыления в камере капельки высушивают при использовании любой методики, известной на современном уровне техники. Данные способы прекрасно задокументированы в патентной и непатентной литературе современного уровня техники по распылительному высушиванию. Например, широкий спектр способов распылительного высушивания описывается в публикации Spray-Drying Handbook, 3 ed., K. Masters; John Wiley (1979).
Способ настоящего изобретения может быть осуществлен в любой обычной распылительной башне. Например, соответствующим осуществлению стадий данного способа является обычный аппарат многоступенчатого высушивания. Он может включать распылительную башню и в нижней части башни псевдоожиженный слой, улавливающий частично высушенные частицы после падения через башню.
В одном варианте осуществления, предложенном в настоящем документе, размер частиц обычно находится в диапазоне от 10 до 200 мкм, более предпочтительно от 50 до 100 мкм, еще более предпочтительно от 75 до 85 мкм.
В еще одном аспекте изобретение относится к продукту питания, включающему высушенные частицы изобретения. Продукт питания изобретения предпочтительно представляет собой дисперсный или порошкообразный пищевой продукт. В таком случае высушенные частицы изобретения легко могут быть добавлены к нему в результате перемешивания в сухом состоянии.
Продукты изобретения, а именно, подвергнутый распылительному высушиванию порошок как таковой, а также подвергнутые распылительному высушиванию композиции, кроме того, подвергнутые воздействию второго типа инкапсулирования, в выгодном случае могут быть использованы, в частности, например, для придания приятного запаха или вкуса композициям пищевых продуктов.
Кроме того, в настоящем документе предлагается продукт питания, включающий частицы, описанные в настоящем документе. В частности, в настоящем документе предлагаются продукты питания, выбираемые из группы, состоящей из жевательных резинок или жевательных конфет, жевательных таблеток, пикантных пищевых продуктов, соусов или хлебобулочных изделий. В настоящем документе также предусматриваются и соусы для придания ментолового вкуса. Также в настоящем документе предлагается продукт питания, выбираемый из группы, состоящей из супа быстрого приготовления, соуса быстрого приготовления или таблетки сухих шипучих напитков.
Подобным образом область парфюмерии включает множество областей применения, в которых данный тип систем инкапсулирования может оказаться очень хорошо подходящим для использования, в частности, для моющих средств в форме таблеток.
Концентрации, в которых микрокапсулы изобретения могут быть включены в товары широкого потребления, варьируются в широком диапазоне значений, которые зависят от природы продукта, которому придают приятный запах или вкус. Обычные концентрации, представляемые строго в порядке примера, находятся в диапазоне значений шириной в пределах от нескольких ч./млн. вплоть до 5 или 10% от массы придающей вкус или приятный запах композиции или конечного продукта широкого потребления, в которые их включают.
Следующие далее примеры представляются собой только иллюстрации и не подразумевают ограничения объема изобретения, представленного при изложении сущности, описания или формулы изобретения.
ПРИМЕРЫ
Пример 1
Получали шесть образцов при использовании гуммиарабика из растения Acacia seyal.
Аналитические исследования:
Вращательный анализатор порошков: - Mercury Scientific Company: - Испытание на лавинную энергию.
Перегонный аппарат Clevenger: - Определение общего ментола.
Анализ ГХ-МС (метод внутреннего стандарта): - Определение поверхностного ментола. Все образцы анализировали для определения уровней содержания общего метода, а также поверхностного ментола (вещества, экстрагируемого гексаном).
Образец А
Получали раствор, содержащий следующие далее ингредиенты при их количествах:
- Ментол
3500 граммов
- Гуммиарабик
6500 граммов
- Вода
8726,6 грамма
2
Гуммиарабик растворяли в воде при 160°F (71°С) в течение 6-8 минут при перемешивании перед добавлением ментола. Эмульсию гомогенизировали при использовании гомогенизатора высокого давления «GEA NIRO SOAVI» (давления 1-ая ступень/2-ая ступень = 4000/500 фунт/дюйм (27600/3450 кПа)).
вход
выход
2
Высушивание в полупромышленной башенной сушилке (Т = 360°F (182°С), Т = 160°F (71°С), сопло = 68/216, диаметр сопла = 0,78 мм, давление подачи = 1500-2000 фунт/дюйм (10300/13800 кПа)).
Измеренные характеристики порошка:
- Общий ментол при использовании перегонного аппарата Clevenger 31,05%
- Поверхностный ментол при использовании анализа ГХ-МС по методу внутреннего стандарта 1,24%
- Лавинная энергия при использовании вращательного анализатора порошков 1471,8 Па.сек/кг
- Насыпная плотность без утряски: 0,464 г/куб. см
Образец В
Получали раствор, содержащий следующие далее ингредиенты:
- Ментол
3500 граммов
- Гуммиарабик
6471,5 грамма
- Q-Naturale™
28,5 грамма
- Вода
8726,6 грамма
2
Гуммиарабик растворяли в воде при 160°F (71°С) в течение 6-8 минут перед добавлением продукта Q-Naturale и впоследствии ментола. Эмульсию гомогенизировали при использовании гомогенизатора высокого давления «GEA NIRO SOAVI» (давления 1-ая ступень/2-я ступень = 4000/500 фунт/дюйм (27600/3450 кПа)).
вход
выход
2
Высушивание в полупромышленной башенной сушилке (Т = 360°F (182°С), Т = 160°F (71°С), сопло = 68/216, диаметр сопла = 0,78 мм, давление подачи = 1500-2000 фунт/дюйм (10300/13800 кПа)).
Измеренные характеристики порошка:
- общий ментол при использовании перегонного аппарата Clevenger 31,05%;
- поверхностный ментол при использовании анализа ГХ-МС по методу внутреннего стандарта 0,49%;
- лавинная энергия при использовании вращательного анализатора порошков 331 Па⋅сек/кг;
- насыпная плотность без утряски: 0,5311 г/куб. см.
Образец С
Получали раствор, содержащий следующие далее ингредиенты:
- Ментол
3500,0 грамма
- Гуммиарабик
6471,5 грамма
- Q-Naturale™
28,5 грамма
- Вода
10725,4 грамма
2
Воду при 160°F (71°С) и продукт Q-Naturale™ перемешивали вплоть до однородности (1 мин). Добавляли ментол и эмульсию гомогенизировали при использовании гомогенизатора высокого давления «GEA NIRO SOAVI» (давления 1-я ступень/2-я ступень = 4000/500 фунт/дюйм (27600/3450 кПа)). Последним добавляли гуммиарабик, который растворяли перед высушиванием.
вход
выход
2
Высушивание в полупромышленной башенной сушилке (Т = 360°F (182°С), Т = 160°F (71°С), сопло = 68/216, диаметр сопла = 0,78 мм, давление подачи = 1500-2000 фунт/дюйм (10300/13800 кПа)).
Измеренные характеристики порошка:
- общий ментол при использовании перегонного аппарата Clevenger 30,15%;
- поверхностный ментол при использовании анализа ГХ-МС по методу внутреннего стандарта 0,35%;
- лавинная энергия при использовании вращательного анализатора порошков 207,6 Па⋅сек/кг;
- насыпная плотность без утряски: 0,5489 г/куб. см.
На наилучшую текучесть указывает низкое значение лавинной энергии, помноженной на насыпную плотность без утряски. Гранулированная сахароза характеризуется лавинной энергией 514 Па⋅сек/кг и насыпной плотностью без утряски 0,855 г/куб. см. В данном случае гранулированную сахарозу используют в качестве эталона.
Поверхностный ментол является вредным для текучести продукта, что отображается корреляцией между лавинной энергией и поверхностным ментолом для одного и того же распределения частиц по размерам.
Лавинная энергия является пропорциональной квадрату измеренной концентрации поверхностного ментола, что указывает на то, что лавинная энергия представляет собой поверхностное явление.
Образец D
Получали раствор, содержащий следующие далее ингредиенты:
- Ментол
5000 граммов
- Гуммиарабик
4850 граммов
- Q-Naturale™
150 граммов
- Вода
5500 граммов
2
Гуммиарабик растворяли в воде при 160°F (71°С) в течение 6-8 минут перед добавлением продукта Q-Naturale и впоследствии ментола. Эмульсию гомогенизировали при использовании гомогенизатора высокого давления «GEA NIRO SOAVI» (давления 1-ая ступень/2-ая ступень = 4000/500 фунт/дюйм (27600/3450 кПа)).
вход
выход
2
Высушивание в полупромышленной башенной сушилке (Т = 360°F (182°С), Т = 160°F (71°С), сопло = 68/216, диаметр сопла = 0,78 мм, давление подачи = 1500-2000 фунт/дюйм (10300/13800 кПа)).
Измеренные характеристики порошка:
- общий ментол при использовании перегонного аппарата Clevenger 43,2%;
- поверхностный ментол при использовании анализа ГХ-МС по методу внутреннего стандарта 9,00%;
- Лавинная энергия при использовании вращательного анализатора порошков 3030,2 Па⋅сек/кг;
- Насыпная плотность без утряски: 0,1938 г/куб. см.
Как это демонстрирует фигура 1, данный образец содержит высокую поверхностную концентрацию ментола, видимую в виде иглоподобных кристаллов. Данный образец обладал неудовлетворительными свойствами текучести (например, наблюдали комки). Образец характеризовался наличием высокой лавинной энергии.
Образец Е
Получали раствор, содержащий следующие далее ингредиенты:
- Ментол
5000 граммов
- Гуммиарабик
4900 граммов
- Q-Naturale™
100 граммов
- Вода
5500 граммов
2
Гуммиарабик растворяли в воде при 160°F (71°С) в течение 6-8 минут перед добавлением продукта Q-Naturale и впоследствии ментола. Эмульсию гомогенизировали при использовании гомогенизатора высокого давления «GEA NIRO SOAVI» (давления 1-ая ступень/2-я ступень = 4000/500 фунт/дюйм (27600/3450 кПа)).
вход
выход
2
Высушивание в полупромышленной башенной сушилке (Т = 360°F (182°С), Т = 160°F (71°С), сопло = 68/216, диаметр сопла = 0,78 мм, давление подачи = 1500-2000 фунт/дюйм (10300/13800 кПа)).
Измеренные характеристики порошка:
- общий ментол при использовании перегонного аппарата Clevenger 46,2%;
- поверхностный ментол при использовании анализа ГХ-МС по методу внутреннего стандарта 3,40%;
- лавинная энергия при использовании вращательного анализатора порошков 1719,62 Па⋅сек/кг;
- насыпная плотность без утряски: 0,2162 г/куб. см.
Образец F
Получали раствор, содержащий следующие далее ингредиенты:
- Ментол
5000 граммов
- Гуммиарабик
4940 граммов
- Q-Naturale™
60 граммов
- Вода 5500
граммов
2
Гуммиарабик растворяли в воде при 160°F (71°С) в течение 6-8 минут перед добавлением продукта Q-Naturale и впоследствии ментола. Эмульсию гомогенизировали при использовании гомогенизатора высокого давления «GEA NIRO SOAVI» (давления 1-я ступень/2-я ступень = 4000/500 фунт/дюйм (27600/3450 кПа)).
вход
выход
2
Высушивание в полупромышленной башенной сушилке (Т = 360°F (182°С), Т = 160°F (71°С), сопло = 68/216, диаметр сопла = 0,78 мм, давление подачи = 1500-2000 фунт/дюйм (10300/13800 кПа)).
Измеренные характеристики порошка:
- общий ментол при использовании перегонного аппарата Clevenger 43,8%;
- поверхностный ментол при использовании анализа ГХ-МС по методу внутреннего стандарта 1,30%;
- лавинная энергия при использовании вращательного анализатора порошков 1686,34 Па⋅сек/кг;
- насыпная плотность без утряски: 0,2152 г/куб. см.
Как это демонстрирует фигура 2, данный образец содержит низкую поверхностную концентрацию ментола при отсутствии каких-либо видимых иглоподобных кристаллов. Данный образец обладал хорошими наблюдаемыми свойствами текучести и характеризовался низкой лавинной энергией.
На фигуре 3 демонстрируется графическая зависимость логарифма насыпной плотности (без утряски), помноженной на лавинную энергию, (Па⋅сек.г/куб. см.кг) для всех образцов от логарифма поверхностного ментола (% (масс./масс.)). Это демонстрирует то, что образцы В, С, Е и F обладают хорошими свойствами текучести (например, логарифм насыпной плотности (без утряски), помноженной на лавинную энергию (Па⋅сек.г/куб. см.кг), является меньшим, чем приблизительно 2,65 (значение для гранулированного сахара)).