КЕРАМИКА ДЛЯ РЕГИСТРАЦИИ ВЫСОКОДОЗНЫХ ИОНИЗИРУЮЩИХ ИЗЛУЧЕНИЙ
CERAMICS FOR RECORDING HIGH-DOSE IONIZING RADIATIONS

Изобретение относится к области оптики и твердотельной дозиметрии, в частности к разработке составов керамик из оксида алюминия, включающих катионы металлов, которые можно применять в качестве основы в детекторах при регистрации высокодозных ионизирующих излучений.
2+
2+
2+
2+
2+
2+
2+
2+
2+
2
3
2
3
Известна керамика в которой для улучшения свойств в качестве допанта в кристаллическую решетку оксида алюминия был введен катион Mn (методом пропитки из раствора при пересчете на катион Mn в количестве 1%). Условия отжига: в вакууме при 1500°С в течение 2 часов. На фиг. 1, где приведены спектры импульсной катодолюминесценции (ИКЛ) беспримесной керамики наноразмерного AlO и керамик, допированных катионами Mn и Ва (для примера №1), полученных при отжиге в вакууме при 1500°С в течение 2 часов. Из которых видно, что для керамики допированной Mn полоса люминесценции при 400 нм исчезает, а для полосы в 693 нм происходит снижение интенсивности, однако наблюдается формирование новой полосы люминесценции с максимумом при 676 нм. На фиг. 2 представлены кривые термолюминесценции (ТЛ) беспримесной керамики наноразмерного AlO и керамик, допированных катионами Mnи Ва(для примера №1), полученных при отжиге в вакууме при 1500°С в течение 2 часов наблюдается значительное снижение интенсивность пиков в области 460 K и 640 K для керамики допированной Mn (S.V. Zvonarev, E.I. Frolov, V.A. Pankov, V.Y. Churkin and K.Yu. Chesnokov. Luminescent properties of alumina ceramic doping with manganese // AIP Conference Proceedings 2015, 020128 (2018)). Поэтому недостатком данного состава, является что он тушит собственную люминесценцию оксида алюминия, несмотря на появления полосы люминесценции самого Mn приблизительно при 660 нм с неплохой интенсивностью.
Существует состав керамики в беспримесном исполнении. Температура отжига в вакууме составила 1500°С в течение 2 часов, на спектре ИКЛ регистрируются две полосы люминесценции с максимумами при 400 и 693 нм (фиг. 1). На кривых ТЛ (фиг. 2) после импульсного облучения электронами дозой 15 кГр регистрируются два пика в области 460 K и 640 K (V. Kortov, S. Zvonarev, A. Kiryakov, D. Ananchenko. Carbothermal reduction synthesis of alumina ceramics for luminescent dosimetry // Materials Chemistry and Physics 170(2016) 168-174). Данная керамика имеет хорошую интенсивность свечения, собственных полос люминесценции. Но недостатком все-таки является невозможность появления новых полос люминесценции на ИКЛ спектре и новых пиков люминесценции на кривых ТЛ. И дополнительно невозможность увеличение собственной люминесценции при данных условиях синтеза.
2+
Техническим результатом является увеличение диапазона и чувствительности детекторов при регистрации высокодозных ионизирующих излучений. Технический результат достигается тем, что в керамику для регистрации высокодозных ионизирующих излучений, состоящую из наноразмерного оксид алюминия в α-фазе, дополнительно в структуру исходной матрицы введен катион Ва, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
оксид алюминия
97,25…97,41
катион Ва<sup>2+</sup>
0,54…0,64
другие примеси
1,95…2,21
Примеры конкретного исполнения
Пример 1.
2
3
2
3
2+
2+
2+
Образец получали в результате многостадийного синтеза. Порошок AlO в α-фазе квалификации «хч» 99,2% с размерами частиц в интервале 20-150 нм был спрессован под давлением 0,5 ГПа в компакт в виде дисков с диаметром 10.00±0.05 мм и толщиной 1.0±0.1 мм. После чего проведен предварительный отжиг в течение 30 минут при температуре 450°С на воздухе для упрочнения материала. Далее компакт №1 пропитывался в растворе, содержащий нитрат бария с концентрацией 1% по катиону Ва в течение 30 минут. И после высыхания на воздухе, последним этапом проводился основной отжиг в вакууме (0,013 Па) при температуре 1500°С в течение двух часов для создания дополнительных центров люминесценции. После отжига был проведен рентгено-флуоресцентного анализа (РФА) керамики AlO:1% Ваи по нему выяснилось, что в структуру исходной матрицы вошло 0,64 масс. % Ва (см. табл. 1).
Пример 2.
Подготовительный этап получения компакта до пропитки в растворе и его последующий отжиг в вакууме проводиться аналогично примеру 1.
2
3
2+
2+
По результатам рентгено-флуоресцентного анализа (РФА) керамики AlO:1% Ва в этом образце содержит в структуре исходной матрицы 0,54 масс. % Ва (см. табл. 1).
Пример 3.
Подготовительный этап получения компакта до пропитки в растворе и его последующий отжиг в вакууме проводиться аналогично примеру 1.
2
3
2+
2+
По результатам рентгено-флуоресцентного анализа (РФА) керамики AlO:1% Ва в этом образце содержит в структуре исходной матрицы 0,61 масс. % Ва (см. табл. 1).
Интенсивность ИКЛ в полосе 400 нм и 693 нм возросла по сравнению с беспримесной керамикой (фиг. 1). По данным кривых ТЛ произошли следующие изменения: появились новые пики с максимумами при 380 и 570 K, увеличилась интенсивность пика с максимумом при 640 K (фиг. 2).
2
Измерения ИКЛ проводилось на спектрометре «КЛАВИ» с диапазоном регистрирующего спектра 300-700 нм с длительностью импульса электронного пучка в 2 нc, энергия электронов за 1 импульс равнялась 130±10 кэВ с плотностью 60 А/см. А измерения ТЛ осуществлялось с помощью дозиметрической системы «Грей» в температурном интервале 300-670 K при скорости нагрева в 2 K/с с диапазоном регистрации фотоэлектронным умножителем 230-700 нм.
2+
За указанными пределами концентраций Ва данных по полосам ИКЛ и пикам ТЛ - нет.
2
3
2+
В таблице 2 приведены сравнительные характеристики физических свойств, предлагаемого состава и состава, выбранного в качестве прототипа. На фиг. 1 и фиг. 2 для предлагаемой керамики AlO:1% Ва приведены усредненные данные трех составов (компакт №1-№3 из примеров 1-3).
Из результатов таблиц видно, что предлагаемый состав керамики имеет более высокую интенсивность ИКЛ в полосах 400 (в среднем на 67%) и 693 нм (в среднем на 39%). По данным кривых ТЛ произошло увеличение интенсивности пика с максимум при 640 K в среднем на 91% (с незначительным уменьшением интенсивности пика с максимумом при 460 K в среднем на 9%), а также появились два новых пика с максимумами при 380 и 570 K. При использование подобной керамики в регистрации высокодозных ионизирующих излучений, это увеличит как чувствительность используемого детектора (более высокая интенсивность полос свечения люминесценции исходной матрицы - по данным ИКЛ. И интенсивность пика при максимуме в 640 K - по данным ТЛ), так и диапазон регистрации ионизирующего излучения (появления новых «меток» - пиков с максимумом при 380 и 570 K - по данным ТЛ).