СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМЫ И РАЗМЕРОВ ОСТРИЯ ИГЛЫ ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА
METHOD OF DETERMINING SHAPE AND DIMENSIONS OF PROBE MICROSCOPE NEEDLE POINTS

Изобретение относится к зондовой микроскопии, т.е. разделу приборостроения для измерения рельефа поверхности путем ее сканирования острием иглы. В предлагаемом изобретении описывается способ измерения формы и размеров острия иглы.
В качестве рельефа исследуемой поверхности в зондовой микроскопии принимается совокупность положений, которые зонд (игла) занимал при сканировании. Необходимым условием того, чтобы реальная поверхность подложки совпадала с измеренной, является пренебрежимо малый диаметр конца иглы. На практике острие имеет конечные размеры, поэтому получить реальное изображение рельефа поверхности подложки можно только, если учесть форму и размеры острия.
В настоящее время форму и размеры острия субмикронного размера определяют с помощью калибровочной поверхности. Примеры различных калибровочных поверхностей, которые используются в атомно-силовой микроскопии, показаны на фиг.1.
Для иглы с острием нанометрового размера известные способы не применимы ввиду того, что технологические возможности современной техники не позволяют создавать на поверхности подложки элементы с характерным размером менее 30 нм. Возможности прямого измерения, например, с помощью электронной микроскопии ограничены, так как такой метод не позволяет определить ориентацию острия относительно места ее крепления, учесть изменение ориентации при прогибе под действием силы тяжести и в силу внутренних деформаций.
Способ определения радиуса закругления острия нанометрового размера предложен в работе [1]. В нем используется калибровочная поверхность (фиг.2) со сверхмалыми объектами, диаметр которых существенно меньше радиуса закругления острия иглы. Авторы указывают, что поверхность получена напылением металла на плоскую пластину.
Порядок определения радиуса закругления острия иглы следующий. Поверхность сканируют с помощью зондового микроскопа с исследуемой иглой. На изображении выбирают мелкий объект. Он имеет вид выступа. В качестве радиуса закругления острия иглы принимают радиус объекта.
Нетрудно показать, что радиус объекта на изображении представляет собой сумму радиусов закругления острия иглы и выбранного объекта. Это утверждение пояснено на фиг.3.
Недостаток рассматриваемого способа состоит в том, что он не позволяет определить форму острия иглы. Кроме того, радиус закругления острия измеряется с точностью до радиуса выступа, величина которого неизвестна.
Наиболее близок к предлагаемому способу известный способ определения формы и размеров острия иглы, который основан на результатах работы А.Бухараева [2] и применяется в атомно-силовой микроскопии. Указанный способ может быть принят в качестве прототипа заявленного изобретения.
Предполагается, что рельеф калибровочной поверхности известен. Осуществляется сканирование поверхности с целью определения ее рельефа. Форму острия находят, вычитая из полученных измерений рельеф калибровочной поверхности. Разница представляет собой рельеф поверхности острия иглы, перевернутой центрально симметрично на 180°. В цитируемой работе можно ознакомиться с результатами компьютерного моделирования алгоритма. Приведенные в ней примеры демонстрируют хорошее совпадение реальной и расчетной формы зонда. Аналогичные примеры содержатся также в работе [1].
Недостатком известного способа является необходимость изначально знать рельеф калибровочной поверхности. Это не позволяет применять его для калибровки игл с нанометровыми остриями.
Следует заметить, что рассмотренный способ основан только на геометрической модели взаимодействия иглы и поверхности. Предлагаемый способ кроме геометрической модели учитывает также особенности управления движением иглы и физические условия сканирования. В результате удается определять форму и размеры острия иглы и в том случае, если заранее рельеф калибровочной поверхности неизвестен. Кроме того, в туннельной микроскопии предлагаемый способ делает возможным измерение формы острия иглы с нанометровым разрешением. Указанные особенности предложенного способа можно рассматривать в качестве технического результата, достигаемого от его реализации.
В качестве калибровочной поверхности используют поверхность, содержащую элементы всех размеров, которые только может зарегистрировать зондовый микроскоп с исследуемой иглой. Такая поверхность может быть получена, например, напылением металла на подложку с использованием методик, описанных в работах [3, 4, 5]. Точный рельеф калибровочной поверхности заранее неизвестен.
При помощи зондового микроскопа с исследуемой иглой проводят сканирование калибровочной поверхности, регистрируют траекторию перемещения иглы зондового микроскопа по сканируемой калибровочной поверхности и принимают ее в качестве рельефа данной поверхности.
В процессе сканирования калибровочной поверхности регистрируют по меньшей мере один параметр работы зондового микроскопа, который характеризует условия физического взаимодействия между исследуемой иглой зондового микроскопа и калибровочной поверхностью в ряде ее контрольных точек.
Формируют набор моделей, описывающих геометрическую форму и размеры острия иглы зондового микроскопа. Для каждой из указанных моделей строят свою отдельную модель калибровочной поверхности, представляющую собой поверхность, которая удалена от поверхности соответствующей ей модели, описывающей геометрическую форму и размеры острия иглы зондового микроскопа, настолько, чтобы содержащий иглу, аналогичную моделируемой, зондовый микроскоп, аналогичный сканирующему калибровочную поверхность, обеспечивал тот по меньшей мере один параметр работы, который был зарегистрирован на стадии сканирования тестовой поверхности в каждой ее контрольной точке.
В контрольных точках измеренного рельефа для каждой модели, описывающей геометрическую форму и размеры острия иглы, и соответствующей ей модели калибровочной поверхности проверяют выполнение физических условий сканирования, которые определяются по меньшей мере одним параметром работы зондового микроскопа, зарегистрированным при измерении рельефа калибровочной поверхности, и особенностями процесса сканирования.
В качестве геометрической формы и размеров острия исследуемой иглы зондового микроскопа принимают соответственно геометрическую форму и размеры острия иглы, описываемого той моделью, для которой в наибольшей степени наблюдается соответствие упомянутым физическим условиям процесса сканирования.
Для туннельного микроскопа в качестве параметров работы зондового микроскопа, которые характеризуют условия физического взаимодействия между исследуемой иглой зондового микроскопа и калибровочной поверхностью, выбирают величину туннельного зазора и/или напряжение туннельного зазора, и/или туннельный ток.
Для атомно-силового микроскопа в качестве параметров работы зондового микроскопа, которые характеризует условия физического взаимодействия между исследуемой иглой зондового микроскопа и калибровочной поверхностью, выбирают расстояние между иглой и калибровочной поверхностью и/или частоту колебаний иглы, и/или угол наклона оси иглы по отношению к калибровочной поверхности.
Предложенное изобретение иллюстрируется следующими графическими материалами.
На фиг.1 показаны калибровочные поверхности, которые используются в атомно-силовой микроскопии.
На фиг.2 дано изображение калибровочной поверхности с нанобразованиями размером до 10 нм для определения радиуса закругления острия иглы (размер изображения 500×500 нм).
Фиг.3 иллюстрирует зависимость видимого радиуса закругления R+r нанообразования от его радиуса r и радиуса закругления иглы R. Поверхность подложки с наноразмерным выступом изображена широкой линией. Конец иглы показан пунктирной линией. Тонкая линия обозначает видимое изображение выступа.
Фиг.4 содержит изображения различных моделей острия (сплошная линия) и их туннельных оболочек (пунктирная линия): а) параболическая, б) цилиндрическая, в) коническая.
На фиг.5 дано изображение поверхности платины, нанесенной на стеклянную пластину путем напыления в вакууме. Изображение получено с помощью туннельного микроскопа.
На фиг.6 приведены результаты моделирования рельефа поверхности для разных радиусов закругления острия: а) радиус закругления 12 нм, б) 2 нм.
Опишем процесс формирования моделей калибровочной поверхности подробнее на примере туннельного микроскопа.
Сначала формируют пространственные геометрические модели острия иглы, которые задают возможные формы острия и размеры его частей, и для каждой из них строят модель рельефа исследуемой поверхности. Для этого в случае туннельного микроскопа строят туннельную оболочку - фигуру, поверхность которой отстоит от поверхности острия иглы на величину туннельного зазора. Туннельный зазор вычисляют с помощью записанных ранее параметров сканирования и физической модели туннельного зазора по формулам, приведенным в работах [6, 7, 8]. На фиг.4 показаны примеры сечений и туннельные оболочки острий в виде тел вращения.
Рельеф исследуемой поверхности S(P) находят путем вычисления поверхности пространственной фигуры, которая является объединением всех туннельных оболочек при сканировании:
ij
Здесь i - номер строки сканирования, j - номер точки, в которой проводилось измерение, S(P) - туннельная оболочка иглы формы Р в точке измерения с индексами i и j, N - число строк сканирования, М - число измерений в строке.
Для сравнения моделей формы конца иглы из множества узлов сетки измерений выбирают контрольные точки. В качестве контрольных точек целесообразно использовать те узлы сетки измерения рельефа, в которых ошибки измерений минимальны. В контрольных точках для каждой модели формы острия иглы проверяют выполнение физических условий процесса сканирования. В этот момент для каждой модели в каждой контрольной точке известно положение, которое занимала игла в процессе сканирования, форма острия, положение рельефа калибровочной поверхности, вычисленное по его модели, и измеренные в процессе сканирования параметры (напряжение и величину) туннельного тока. Используя эти данные, по известным физическим формулам [6, 7, 8], для каждой модели формы острия иглы можно вычислить величины туннельного тока, туннельный зазор, плотность тока через поверхность иглы и калибровочной поверхности, плотность тока, протекающего через иглу, и сделать вывод о степени соответствия выбранной модели формы острия иглы физическим условиям сканирования.
В качестве критерия соответствия удобно выбирать условие постоянства туннельного тока при сканировании. В режиме сканирования при постоянном туннельном токе игла движется на постоянной высоте от поверхности. Поэтому в контрольных точках должно выполняться равенство
k
где ρ(S(P), S(P)) - расстояние от туннельной оболочки k-й контрольной точки до поверхности рельефа S(P). Выполнение равенства (1) означает, что во всех контрольных точках условия взаимодействия зонда с поверхностью соответствуют физическим параметрам сканирования, записанным в процессе измерения рельефа.
Рассмотрим применение предлагаемого способа для определения размеров конца зонда туннельного микроскопа. Измерения проводились с помощью туннельного микроскопа НПО «Алмаз». В качестве калибровочной поверхности использовалась стеклянная пластина с нанесенной на ней с помощью вакуумного напыления платиной. Изображение подложки, полученное с помощью туннельного микроскопа, дано на фиг.5. Размер изображения 128×128 нм. Перепад высот 32 нм. Подложка содержит нанообразования размером от 1 до 30 нм. В работе также использовались поверхности с напылением других металлов: молибдена, вольфрама или меди. Эти металлы дают поверхности с аналогичным рельефом. Установлено, что поверхности из вольфрама и молибдена более стойки к окислению и при сканировании в воздушной среде могут использоваться дольше.
Измерения проводились при напряжении туннельного зазора 1 В и токе 50 нА. При этих параметрах сканирования в соответствии с физической моделью [6] туннельный зазор равен 0,5 нм. Это расстояние между поверхностью острия зонда и поверхностью подложки постоянно поддерживается системой управления в процессе сканирования.
На фиг.6 показаны результаты моделирования рельефа поверхности (пунктирная линия со штриховкой) для цилиндрической иглы с разными радиусами закругления. Измеренная линия рельефа (траектории движения иглы при сканировании) показана сплошной линией.
Непосредственно из фиг.6 можно сделать следующие выводы. Если радиус закругления острия иглы выбран большим (случай (а)), то для рассчитанной для этой иглы модели рельефа равенство (1) нарушается в большинстве точек измерения. Например, на участке АВ оно выполняется только в трех точках, которые отмечены стрелками.
При радиусе закругления меньшего размера (б) равенство (1) выполняется почти во всех узлах сетки измерений. В этих узлах расстояние между измеренным рельефом и его моделью равно туннельному зазору, вычисленному по измерениям параметров сканирования. Это означает, что во всех указанных узлах выполняются физические условия сканирования, связанные с постоянством туннельного тока.
С некоторыми изменениями изложенная методика применима для нахождения формы и размеров конца иглы атомно-силового микроскопа. Отличия от туннельного микроскопа состоят в следующем.
В случае контактной моды измерений должно учитываться упругое смещение конца иглы. Оно вычисляется с помощью известных моделей теории упругости по реальной частоте колебаний кантилевера (см. например, [9]). Реальная частота колебаний кантилевера штатно измеряется в процессе сканирования большинством атомно-силовых микроскопов или может быть получена путем дополнительной доработки программного обеспечения. При построении модели калибровочной поверхности используют оболочку поверхности деформированной иглы, которая вычисляется по тем же физическим моделям, что и упругое смещение конца.
В бесконтактной моде измерений необходимо учитывать расстояние, на котором игла двигается над поверхностью. Величина зазора может быть вычислена с помощью известных физических моделей зависимости ван-дер-ваальсовых сил межмолекулярного взаимодействия, сил магнитного (магнитно-силовой микроскоп) и электростатического (электросиловой микроскоп) взаимодействия от расстояния между иглой и подложкой. Математические модели для расчета влияния этих сил на частоту колебаний кантилевера можно найти в работе [6]. При построении модели калибровочной поверхности рассчитывают оболочку иглы с учетом условия, чтобы в каждой точке оболочки удаление от поверхности иглы соответствовало силе, действующей на иглу со стороны поверхности.
Источники информации
1. http://www.weizmann.ac.il/surflab/peter/blind/.
2. А.А.Bukharaev, N.V.Berdunov, D.V.Ovchinnikov, K.M.Salikhov. Threedimensional probe and surface reconstruction for atomy force microscopy using deconvolution algorithm. Scanning microscopy. Vol.12, No.1, 1998 (p.p.225-234). Chicago: AMF, 1998.
3. В.В.Рогачева, Е.А.Черебыло, О.А.Новодворский, Л.С.Горбатенко и др. Влияние термического отжига на морфологию пленок ZnO, легированного азотом. Сб. докладов XII Международной научной конференции «Физико-химические селективные процессы в атомах и молекулах, и лазерных, плазменных и нанотехнологиях.» 2008, Звенигород, с.123-127.
4. Арсеньев П.А., Беляков А.А., Евдокимов А.А., Заславская А.Г. и др. Электронный учебник МЭИ (ТУ). Гл.1.3. Методы получения наноструктур. http://ebook.vetrov-denis.ru.
5. В.К.Неволин. Физические основы туннельно-зондовой микроскопии. Учебное пособие. Москва, изд-во МИЭТ, 2004, 251 с.
6. В.Л.Миронов. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М.: Техносфера, 2004.
7. Е.И.Шелковников. Анализ расчетных моделей для плотности тока туннельных переходов металл-изолятор-металл. Деп. ВИНИТИ №706-В00, 51 с.
8. Е.И.Шелковников. Программно-аппаратные средства и алгоритмическая коррекция погрешностей измерения геометрических параметров наночастиц сканирующим туннельным микроскопом. Автореферат на соискание ученой степени доктора технических наук, Ижевск, 2008, 48 с.
9. Е.А.Иванова, Д.А.Индейцев, Н.Ф.Морозов. К вопросу об определении параметров жесткости нанообъектов. Журнал технической физики, 2006, т.76, вып.10.