УСОВЕРШЕНСТВОВАННЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ЖИРНОЙ КИСЛОТЫ (БИОДИЗЕЛЯ) ПУТЕМ ПЕРЕЭТЕРИФИКАЦИИ ТРИГЛИЦЕРИДОВ МАСЛА

x
2
4
2
3
1. Способ получения метилового эфира жирной кислоты (биодизеля) из масла, содержащего триглицериды и получаемого из растений, который включает (i) отжим масла из целых семян и отделение жмыха для использования в качестве органического удобрения, (ii) нейтрализацию щелочью, содержащейся в масле избыточной свободной жирной кислоты, и отделение мыльного остатка, (iii) добавление антиоксиданта и продувку масла сухим воздухом для уменьшения содержания воды, (iv) обработку масла соответствующим количеством метанольного раствора КОН, высушенного над безводным сульфатом натрия, v) отделение глицеринового слоя, образовавшегося в ходе реакции, (vi) обработку слоя метилового эфира жирной кислоты глицерином в два приема для дальнейшего уменьшения содержания метанола, катализатора и других примесей в слое метилового эфира жирной кислоты, (vii) отделение глицерина, (viii) промывку слоя метилового эфира жирной кислоты водой в два приема для минимизации содержания примесей, (ix) отделение промывных вод, (х) добавление дополнительного количества антиоксиданта к метиловому эфиру жирной кислоты и продувку сухим воздухом для минимизации содержания воды, (xi) объединение глицериновых слоев и обработку с помощью SO или топочного газа для превращения отработанного катализатора КОН в KSO или КСО соответственно, (xii) установление рН до примерно 7 и отгонку метанола из глицеринового слоя, (xiii) горячее центрифугирование оставшейся массы для отделения соли калия от глицерина, (xiv) промывку соли для удаления примесей, (xv) отделение необходимого количества сырого глицерина для промывки слоя метилового эфира жирной кислоты в следующей порции и также для других применений, где непосредственно используется сырой глицерин, и (xvi) отгонку оставшегося сырого глицерина с низким содержанием воды для получения очищенного глицерина.
2. Способ по п.1, в котором масло, содержащее триглицериды, получают из растений и более конкретно из Jatropha Curcas.
3. Способ по пп.1 и 2, в котором выход полученного биодизеля поддерживают в интервале 94-98%, и качество биодизеля удовлетворяет техническим условиям EN14214.
4. Способ по пп.1 и 2, в котором средний выход масла при механическом отжиме из целых семян Jatropha Curcas, используемых в настоящем изобретении, составляет 20-30% (мас./мас.).
5. Способ по пп.1 и 2, в котором жмых, содержащий 5-10% масла, измельчают.
6. Способ по пп.1 и 2, в котором содержание свободной жирной кислоты в свежеотжатом масле составляет 1,5-10,0% (мас./мас.)
7. Способ по пп.1 и 2, в котором масло обрабатывают при обычных условиях 5N раствором каустической соды, причем количество щелочи составляет 0,7-1,0 экв. (в расчете на FFA) в зависимости от начального содержания FFA в масле для получения нейтрализованного масла, содержащего 0,25-0,35% (мас./мас.) FFA.
8. Способ по пп.1 и 2, в котором способ нейтрализации позволяет получить масло с улучшенным цветом, прозрачностью и текучестью, которые, в свою очередь, обеспечивает получение биодизеля золотисто-желтого цвета и высокой прозрачности.
9. Способ по пп.1 и 2, в котором мыльный остаток, содержащий 10-30% остаточного масла, обрабатывают дополнительным количеством щелочи для приготовления кускового мыла.
10. Способ по пп.1 и 2, в котором содержание воды в нейтрализованном масле уменьшают от 0,05-0,2 до 0,005-0,01% путем продувки сухим воздухом после добавления подходящего антиоксиданта в концентрации 30-50 м.д.
11. Способ по пп.1 и 2, в котором используемый для переэтерификации метанольный раствор КОН обрабатывают стехиометрическим количеством (по отношению к КОН) безводного сульфата натрия для поглощения воды, которая может образоваться в результате реакции щелочи со спиртом.
12. Способ по пп.1 и 2, в котором удаление воды из нейтрализованного масла и метанольного КОН повышает выход метилового эфира на 1-5% и одновременно уменьшает выход побочных продуктов, которые трудно обрабатывать.
13. Способ по пп.1 и 2, в котором масло подвергают переэтерификации метанольным КОН в две стадии и предпочтительно в одну стадию с использованием 1,5-2 экв. метанола и 1,5-2% (мас./мас.) щелочи и более конкретно КОН по отношению к нейтрализованному маслу.
14. Способ по пп.1 и 2, в котором слой сырого метилового эфира после удаления глицеринового слоя дополнительно обрабатывают 1-10%-ным количеством глицерина для удаления оставшихся примесей в слое метилового эфира и предотвращения его уноса с водным потоком при промывке слоя метилового эфира двумя порциями воды с <50 м.д. растворенных солей и, что важнее, предотвращения нежелательного гидролиза сложного эфира.
15. Способ по пп.1 и 2, в котором часть первой порции промывной воды, которая обычно составляет 0,5-1,0 л на литр биодизеля и содержит 25000-35000 м.д. веществ, определяющих химическую потребность в кислороде, используют для приготовления щелока, необходимого на стадии нейтрализации, и также для приготовления кускового мыла из мыльного остатка, а остальное обрабатывают перед сливом.
16. Способ по пп.1 и 2, в котором вторую из двух порцию промывной воды, которая содержит 500-2000 м.д. веществ, определяющих химическую потребность в кислороде, используют для первой водной промывки следующей порции.
17. Способ по пп.1 и 2, в котором полученный метиловый эфир обрабатывают 5-50 м.д. антиоксиданта и более конкретно бутилированного гидрокситолуола и продувают сухим воздухом для уменьшения содержания воды до <500 м.д.
x
18. Способ по пп.1 и 2, в котором основную часть катализатора КОН собирают в глицериновый слой, который можно обработать стехиометрическим количеством концентрированной серной кислоты, парами SO или топочными газами для превращения отработанного катализатора в полезное калийное удобрение, которое можно непосредственно применять в сельском хозяйстве, с выходом 95-100%.
19. Способ по пп.1 и 2, в котором метанол выделяют из глицеринового слоя дистилляцией с выходом 70-90%.
20. Способ по пп.1 и 2, в котором часть сырого глицерина после удаления отработанного щелочного катализатора и метанола можно повторно использовать для промывки сырого метилового эфира из следующей порции.
21. Способ по пп.1 и 2, в котором сырой глицерин, отделенный от биодизеля, перегоняют для получения очищенного глицерина с выходом 85-95%.