Способ определения теплопроводности материалов
METHOD OF DETERMINING HEAT CONDUCTIVITY OF MATERIALS

Изобретение относится к области теплофизических измерений и может быть использовано для определения теплопроводности материалов, преимущественно теплоизоляционных, например полимерных нитей, пленок и блоков.
Известен способ комплексного определения теплофизических свойств материалов (RU 2018117 С1, класс G01N 25/18. 15.08.1994), заключающийся в том, что исследуемый плоский образец известной толщины приводят в тепловой контакт по плоскости с плоским эталонным образцом, предварительно снабженным внутренним источником теплоты, расположенным на известном расстоянии параллельно плоскости контакта. Затем термостатируют при заданной температуре внешние плоскости исследуемого и эталонного образца с теплоизолированными боковыми поверхностями и измеряют удельную мощность источника теплоты и температуру эталонного образца в заданном сечении. Измеряют температуру эталонного образца в плоскости подвода теплоты с переменным шагом во времени так, что значение момента времени измерения температуры на новом шаге определяют как произведение положительного постоянного коэффициента строго больше единицы на значение момента времени измерения температуры на предыдущем шаге. На каждом шаге контролируют величину динамического параметра, представляющего собой отношение температуры эталонного образца на шаге измерения, номер которого на постоянное целое число меньше номера последнего шага измерения, к температуре эталонного образца на последнем шаге измерения. Сравнивают величину динамического параметра с заданным максимальным значением из диапазона 0,55-0,84, заканчивают испытания при превышении заданным максимальным значением динамического параметра и определяют теплофизические свойства.
Недостаток данного способа заключается в измерении изменяющейся температуры в заданные моменты времени и определении отношения измерений в различные моменты времени. Определение теплопроводности с использованием измерений температуры в динамическом режиме характеризуется существенно большей погрешностью, чем при проведении измерений в стационарных условиях.
Известен способ определения теплопроводности материала (ГОСТ 7076-99), согласно которому два исследуемых образца известной толщины с теплоизолированными боковыми поверхностями приводят в тепловой контакт по общей плоскости через источник теплоты заданной удельной мощности, термостатируют при заданной температуре их внешние плоскости, измеряют температуру в плоскости контакта и определяют теплопроводность исследуемых образцов.
К причинами, препятствующим достижению технического результата при использовании известного решения, относится то, что оно не дает возможности определить теплопроводность каждого из исследуемых образцов, а позволяет судить лишь о среднем значении теплопроводности обоих образцов.
Известен способ определения теплопроводности материалов (RU 2478940 С1, класс G01N 25/18. 26.08.2011), согласно которому плоский образец известной толщины через источник теплоты с заданной плотностью теплового потока приводят в тепловой контакт по плоскости с плоским эталонным образцом. Термостатируют при заданной температуре внешние плоскости исследуемого и эталонного образца с теплоизолированными боковыми поверхностями и измеряют температуру в плоскости контакта. При этом эталонный образец формируют из двух идентичных пакетов, содержащих уложенные одна на другую параллельно плоскости теплового контакта плоские пластины, толщины которых определяется допускаемым для исследуемого образца давлением. Причем один из пакетов предварительно устанавливают вместо исследуемого образца, определяют среднее тепловое сопротивление обоих пакетов и используют его двойное значение при определении теплопроводности исследуемого образца.
Данный способ пригоден для точных измерений теплопроводности объемных материалов и неприемлем из-за больших тепловых потерь для плоских образцов.
Техническим результатом изобретения является повышение точности определения теплопроводности как объемных, так и плоских материалов за счет определения длины эталонного образца с термосопротивлением, равным термосопротивлению исследуемого образца, путем установления равенства температур эталонного и исследуемого образцов.
1
2
1
2
Э2
X
X
X
i
2
Поставленная задача достигается тем, что исследуемый образец известной толщины через источник теплоты с заданной плотностью теплового потока приводят в тепловой контакт с эталонным образцом, термостатируют при заданной температуре исследуемый и эталонный образец и измеряют температуру, при воздействии тепловым потоком с заданной плотностью на первый эталонный образец длиной L, значение которой не более расстояния между нагревателями, и расположенные ему параллельно и соосно соединенные между собой другой эталонный образец длиной 1, изготовленный из того же материала, что первый эталонный образец длиной L, и исследуемый образец, сумма длин которых составляет L, причем между параллельно установленными образцами расположена термопара, соединяющаяся с контактом между другим эталонным образцом длиной 1 и исследуемым образцом, и бегунком, расположенным на первом эталонном образце длиной L, который плавно передвигают до достижения равных температур на контакте и бегунке, измеряют расстояния от концов первого эталонного образца длиной L до места нахождения бегунка l и l, затем вычисляют термосопротивление исследуемого образца по формуле:  где l и l - расстояния от концов первого эталонного образца длиной L до места нахождения бегунка, м; R - термосопротивление другого эталонного образца длиной 1,  R - термосопротивление исследуемого образца,  а по полученному значению термосопротивления находят значение теплопроводности исследуемого образца по формуле:  где l - длина исследуемого, м; S - площадь поперечного сечения исследуемого образца, м; R - термосопротивление исследуемого образца,  по полученному значению коэффициента теплопроводности с учетом усреднения по формуле:  где λ - значение коэффициента теплопроводности в каждом из n случаев; судят о теплопроводящих свойствах исследуемого материала.
Существенными признаками заявленного решения являются подготовка образцов для исследования, которая обеспечивает получение исходных данных для достижения технического результата. Заявленные совокупности признаков в известном уровне технике заявителем не обнаружены, что позволяет сделать вывод о существенности данного решения.
В качестве объектов исследования использованы нити, пленки и блоки произвольного размера, используемые в качестве теплоизоляционных материалов или их частей. Нить - это гибкий, тонкий и продолговатый объект, чья длина в разы превосходит толщину. Пленка - это гибкий, тонкий объект, ширина и длина которого в разы превосходят толщину. Блок - это объемный объект в форме прямоугольного параллелепипеда.
Эксперимент проводят на установке, представленной на Фигуре. На теплоизолированном основании установлены параллельно друг другу плоские нагреватели 1 и 2, подключенные в сеть (на Фигуре не показано), расстояние между которыми D. Между нагревателями 1 и 2 съемно прикрепленные эталонные и исследуемый образцы, как показано на Фигуре. Между эталонным и комбинированным образцом, состоящим из эталонного и исследуемого образца, расположена термопара, закрепленная на теплоизолированном основании.
Сначала необходимо провести подготовку образцов. Для этого подбирают эталонные образцы Э1 и Э2, причем отличаются они друг от друга только длиной таким образом, чтобы, во-первых, их теплопроводящие свойства были близки к теплопроводящим свойствам исследуемого образца, во-вторых, такие геометрические параметры, как площадь поперечного сечения (диаметр для нитей, толщина и ширина для пленок и блоков) исследуемого и эталонного образца, совпадают.
Для лучшего понимания сущности изобретения представлены примеры реализации способа определения теплопроводности материалов.
Пример 1
Рассматривают полипропиленовые нити с содержанием углеродных нановолокон 10%, которые применяют для изготовления теплоизоляционных тканей.
Исследуют теплопроводящие свойства образца X, причем значение коэффициента теплопроводности исследуемого образца X близко к значению коэффициента теплопроводности эталонных образцов Э1 и Э2. В качестве эталонных образцов берут полипропиленовую нить с коэффициентом теплопроводности
Э2
X
Сначала калибруют установку, тем самым подбирают значения длин эталонного образца Э2 и исследуемого образца X. Для этого полагают значения коэффициента теплопроводности λ в эталонных образцах и исследуемом образце одинаковыми:  В таком случае образец X называют образцом Э3. Измеряют L длину эталонного образца Э1: L=0,4 м. Далее подбирают длины образца Э2 и Э3 таким образом, что их сумма равняется длине эталонного образца Э1: l=0,3 м и l=0,1 м.
Эксперимент проводят на установке, представленной на Фигуре. На теплоизолированном основании установлены параллельно друг другу нагреватели 1 и 2, расстояние между которыми D=0,44 м. Между нагревателями 1 и 2 с помощью зажимов 3, 4, 5, 6 закрепляют эталонные образцы Э1 и Э2 параллельно друг другу, как показано на Фигуре, причем длина эталонного образца Э1 L<D. На одной оси с эталонным образцом Э2 закрепляют образец Э3 с помощью зажимов 6 и 7. Зазор между образцами Э1 и Э3 отсутствует. Фиксируют контакты 8 и 9, идущие к термопаре 10, закрепленной на основании, причем контакт 8 на эталонном образце Э1 фиксируют с помощью бегунка 11.
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
Э2
Э3
Э3
Задают температуру Т на нагревателе 1 больше, чем Т на нагревателе 2: T=303 К, Т=283 К. Включают нагреватели 1 и 2. После установления заданного значения температуры плавно передвигают бегунок 11 по эталонному образцу Э1 до тех пор, пока на термопаре 10 значение ΔT не станет равно 0. В таком положении бегунка 11 между точками А и В на участке АВ не будет процесса теплопередачи согласно закону Фурье (Ландау Л.Д., Лифшиц Е.М. Статистическая физика. Часть 1. - «Теоретическая физика», том V, с.). Измеряют значения длин l и l - расстояния от концов эталонного образца Э1 до места нахождения бегунка 11 в точке А: l=0,3 м и l=0,1 м. Значения l и l совпадают со значениями l и l соответственно. В таком случае говорят, что установка откалибрована, т.е. значения термосопротивлений R и  совпадают.
После калибровки вычисляют значение термосопротивления эталонных образцов Э1 и Э2 по формуле:
2
где l - длина образца, м; S - площадь поперечного сечения образца, м; λ - коэффициент теплопроводности образца,  Результаты вычислений представлены в таблице 1:
X
Э3
X
Э3
После того приступают к измерению коэффициента теплопроводности исследуемого образца X. Подбирают исследуемый образец таким образом, чтобы его длина l совпадала со значением длины образца l: l=l=0,1 м.
Затем между двумя нагревателями 1 и 2 с помощью зажимов 3, 4, 5, 6 закрепляют эталонные образцы Э1 и Э2 параллельно друг другу, как показано на Фигуре. На одной оси с эталонным образцом Э2 закрепляют исследуемый образец X с помощью зажимов 6 и 7. Фиксируют контакты 8 и 9, идущие к термопаре 10, закрепленной на основании, причем контакт 8 на эталонном образце Э1 фиксируют с помощью бегунка 11.
1
2
1
2
1
2
Задают температуру нагревателей T=303 К, Т=283 К. Включают нагреватели 1 и 2. После установления заданного значения температуры передвигают бегунок по эталонному образцу Э1 до тех пор, пока на термопаре 10 значение ΔT не станет равно 0. Измеряют значения длин l и l - расстояния от концов эталонного образца Э1 до места нахождения бегунка 11: l=0,36 м, l=0,04 м.
С помощью соотношения (1) находят значение термосопротивления образца X:
1
2
Э2
X
где l и l - расстояния от концов эталонного образца Э1 до места нахождения бегунка 11, м; R - термосопротивление эталонного образца Э2,  R - термосопротивление исследуемого образца X,
По формуле 2 находят значение теплопроводности материала:
X
X
2
где l - длина исследуемого, м; S - площадь поперечного сечения образца, м; R - термосопротивление исследуемого образца X,
Затем последовательно проводят испытания таких же полипропиленовых нитей с содержанием углеродных нановолокон 10% не менее 4 раз. Результаты измерений приведены в таблице 2.
Определяют среднее значение максимально допустимого растягивающего напряжения по формуле:
i
где λ - значение коэффициента теплопроводности в каждом случае.
Определяют величину среднеквадратичного отклонения по формуле:
i
ср
где λ - значение коэффициента теплопроводности в каждом случае, λ - среднее значение коэффициента теплопроводности.
Значение коэффициента теплопроводности полипропиленовых нитей с содержанием углеродных нановолокон 10%  Полипропиленовые нити с содержанием углеродных нановолокон 10% могут быть использованы для изготовления теплоизоляционных тканей.
Пример 2
Рассматривают полипропиленовую пленку с содержанием технического углерода 30%, которые применяют для изготовления теплоизоляционных покрытий.
Исследуют теплопроводящие свойства образца X, причем значение коэффициента теплопроводности исследуемого образца X близко к значению коэффициента теплопроводности эталонных образцов Э1 и Э2. В качестве эталонных образцов берут полипропиленовую пленку с коэффициентом теплопроводности
Э2
X
Сначала калибруют установку, тем самым подбирают значения длин эталонного образца Э2 и исследуемого образца X. Для этого полагают значения коэффициента теплопроводности λ в эталонных образцах и исследуемом образце одинаковыми:  В таком случае образец X называют образцом Э3. Измеряют L длину эталонного образца Э1: L=0,4 м. Далее подбирают длины образца Э2 и Э3 таким образом, что их сумма равняется длине эталонного образца Э1: l=0,3 м и l=0,1 м.
Эксперимент проводят на установке, представленной на Фигуре. На теплоизолированном основании установлены параллельно друг другу нагреватели 1 и 2, расстояние между которыми D=0,44 м. Между нагревателями 1 и 2 с помощью зажимов 3, 4, 5, 6 закрепляют эталонные образцы Э1 и Э2 параллельно друг другу, как показано на Фигуре. На одной оси с эталонным образцом Э2 закрепляют образец Э3 с помощью зажимов 6 и 7. Зазор между образцами Э1 и X отсутствует. Фиксируют контакты 8 и 9, идущие к термопаре 10, закрепленной на основании, причем контакт 8 на эталонном образце Э1 фиксируют с помощью бегунка 11.
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
Э2
Э3
Задают температуру Т на нагревателе 1 больше, чем Т на нагревателе 2: Т=303 К, Т=283 К. Включают нагреватели 1 и 2. После установления заданного значения температуры плавно передвигают бегунок 11 по эталонному образцу Э1 до тех пор, пока на термопаре 10 значение ΔT не станет равно 0. Измеряют значения длин l и l - расстояния от концов эталонного образца Э1 до места нахождения бегунка 11: l=0,3 м и l=0,1 м. Значения l и l совпадают со значениями l и l соответственно. В таком случае говорят, что установка откалибрована.
После калибровки вычисляют значение термосопротивления эталонных образцов Э1 и Э2 по формуле:
2
где l - длина образца, м; S - площадь поперечного сечения образца, м; λ - коэффициент теплопроводности образца,  Результаты вычислений представлены в таблице 3:
Х
Э3
X
Э3
После того приступают к измерению коэффициента теплопроводности исследуемого образца X. Подбирают исследуемый образец таким образом, чтобы его длина l совпадала со значением длины образца l: l=l=0,1 м.
Затем между двумя нагревателями 1 и 2 с помощью зажимов 3, 4, 5, 6 закрепляют эталонные образцы Э1 и Э2 параллельно друг другу, как показано на Фигуре. На одной оси с эталонным образцом Э2 закрепляют исследуемый образец X с помощью зажимов 6 и 7. Фиксируют контакты 8 и 9, идущие к термопаре 10, закрепленной на основании, причем контакт 8 на эталонном образце Э1 фиксируют с помощью бегунка 11.
1
2
1
2
1
2
Задают температуру нагревателей Т=303 К, Т=283 К. Включают нагреватели 1 и 2. После установления заданного значения температуры передвигают бегунок по эталонному образцу Э1 до тех пор, пока на термопаре 10 значение ΔT не станет равно 0. Измеряют значения длин l и l - расстояния от концов эталонного образца Э1 до места нахождения бегунка 11: l=0,14 м, l=0,24 м.
С помощью соотношения (1) находят значение термосопротивления образца X:
По формуле (2) находят значение теплопроводности материала:
Затем последовательно проводят испытания таких же полипропиленовых пленок с содержанием технического углерода 30% не менее 4 раз. Результаты измерений приведены в таблице 4.
Определяют среднее значение максимально допустимого растягивающего напряжения по формуле (3).
Определяют величину среднеквадратичного отклонения по формуле (4):
Значение коэффициента теплопроводности полипропиленовых пленок с содержанием технического углерода 30%,  Полипропиленовые пленки с содержанием технического углерода 30% могут быть использованы для изготовления теплоизоляционных покрытий.
Пример 3
Рассматривают полипропиленовый блок с содержанием технического углерода 20%, которые применяют в качестве теплоизоляционных материалов.
Исследуют теплопроводящие свойства образца X, причем значение коэффициента теплопроводности исследуемого образца X близко к значению коэффициента теплопроводности эталонных образцов Э1 и Э2. В качестве эталонных образцов берут полипропиленовый блок с коэффициентом теплопроводности
Э2
X
Сначала калибруют установку, тем самым подбирают значения длин эталонного образца Э2 и исследуемого образца X. Для этого полагают значения коэффициента теплопроводности λ в эталонных образцах и исследуемом образце одинаковыми:  В таком случае образец X называют образцом Э3. Измеряют L длину эталонного образца Э1: L=0,4 м. Далее подбирают длины образца Э2 и Э3 таким образом, что их сумма равняется длине эталонного образца Э1: l=0,3 м и l=0,1 м.
Эксперимент проводят на установке, представленной на Фигуре. На теплоизолированном основании установлены параллельно друг другу нагреватели 1 и 2, расстояние между которыми D=0,44 м. Между нагревателями 1 и 2 с помощью зажимов 3, 4, 5, 6 закрепляют эталонные образцы Э1 и Э2 параллельно друг другу, как показано на Фигуре. На одной оси с эталонным образцом Э2 закрепляют образец Э3 с помощью зажимов 6 и 7. Зазор между образцами Э1 и X отсутствует. Фиксируют контакты 8 и 9, идущие к термопаре 10, закрепленной на основании, причем контакт 8 на эталонном образце Э1 фиксируют с помощью бегунка 11.
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
Э2
Э3
Задают температуру Т на нагревателе 1 больше, чем Т на нагревателе 2: T=303 К, Т=283 К. Включают нагреватели 1 и 2. После установления заданного значения температуры плавно передвигают бегунок 11 по эталонному образцу Э1 до тех пор, пока на термопаре 10 значение ΔТ не станет равно 0. Измеряют значения длин l и l - расстояния от концов эталонного образца Э1 до места нахождения бегунка 11: l=0,3 м и l=0,1 м. Значения l и l совпадают со значениями l и l соответственно. В таком случае говорят, что установка откалибрована.
После калибровки вычисляют значение термосопротивления эталонных образцов Э1 и Э2 по формуле:
2
где l - длина образца, м; S - площадь поперечного сечения образца, м; λ - коэффициент теплопроводности образца,  Результаты вычислений представлены в таблице 5:
X
Э3
X
Э3
После того приступают к измерению коэффициента теплопроводности исследуемого образца X. Подбирают исследуемый образец таким образом, чтобы его длина l совпадала со значением длины образца l: l=l=0,1 м.
Затем между двумя нагревателями 1 и 2 с помощью зажимов 3, 4, 5, 6 закрепляют эталонные образцы Э1 и Э2 параллельно друг другу, как показано на Фигуре. На одной оси с эталонным образцом Э2 закрепляют исследуемый образец X с помощью зажимов 6 и 7. Фиксируют контакты 8 и 9, идущие к термопаре 10, закрепленной на основании, причем контакт 8 на эталонном образце Э1 фиксируют с помощью бегунка 11.
1
2
1
2
1
2
Задают температуру нагревателей Т=303 К, Т=283 К. Включают нагреватели 1 и 2. После установления заданного значения температуры передвигают бегунок 11 по эталонному образцу Э1 до тех пор, пока на термопаре 10 значение ΔT не станет равно 0. Измеряют значения длин l и l - расстояния от концов эталонного образца Э1 до места нахождения бегунка 11: l=0,15 м, l=0,25 м.
С помощью соотношения (1) находят значение термосопротивления образца X:  По формуле (2) находят значение теплопроводности материала:
Затем последовательно проводят испытания таких же полипропиленовых блоков с содержанием технического углерода 20% не менее 4 раз. Результаты измерений приведены в таблице 6.
Определяют среднее значение максимально допустимого растягивающего напряжения по формуле (3).
Определяют величину среднеквадратичного отклонения по формуле (4): .
Значение коэффициента теплопроводности полипропиленовых блоков с содержанием технического углерода 20%, . Полипропиленовые блоки с содержанием технического углерода 20% могут быть использованы в качестве теплоизоляционных материалов.
Техническим результатом изобретения является повышение точности определения теплопроводности как объемных, так и плоских материалов за счет определения длины эталонного образца с термосопротивлением, равным термосопротивлению исследуемого образца, путем установления равенства температур эталонного и исследуемого образцов.