УЗЕЛ ОЧИСТКИ О-ХЛОРБЕНЗАЛЬМАЛОНОНИТРИЛА

Полезная модель относится к области органической химии, в частности, к технике очистки o-хлорбензальмалононитрила с истекшим сроком хранения и непригодного для дальнейшего использования по назначению от продуктов разложения, образовавшихся в результате его длительного хранения.
В технической литературе описан способ выделения различных производных малононитрила (Latif N., Asaad F.M., Girgis N.S. Malonoitriles and cyanoesters. Part VII. Diaryl - and dithienylpropenones and - cyanopyridines and their molluscicidal activity. Indian. J. Chem., 1981. В. 20, №6. - Р.463-466. РЖХим. 1982; 8Ж 393) путем перекристаллизации из растворителей (диоксан, этилацетат и др.). Предложен метод (РЖХим. 1988; 8Ж205) выделения o-хлорбензальмалононитрила в виде осадка, который, для удаления примесей, промывается водой с последующей перекристаллизацией из 95% этанола.
Представленные методы обеспечивают возможность очистки целевого вещества от примесей. Однако в результате проведения операций образуется значительное количество водных растворов и органических растворителей, что требует поиска специальных методов обезвреживания и регенерации. Кроме того, в процессе перекристаллизации происходят значительные потери целевого продукта.
Известен способ извлечения o-хлорбензальмалононитрила из смеси с диоксидом кремния (Патент США №4140710 МПК 260/465 G (С07С 121/70).
Известен способ извлечения o-хлорбензальмалононитрила из мелкодисперсных смесей с коллоидальной окисью кремния /Klein Joel М.; заявл. 01.08.1978, №930082, опубл. 20.02.1979 / РЖХим. 24Н 196П. - М., 1979. - С.33.), заключающийся в использовании органических растворителей (метанол, этанол, пропанол, дихлорэтан) с последующим отделением нерастворимых примесей фильтрацией и кристаллизацией целевого продукта и фильтрата. Представленные методы не подходят для решения проблемы очистки o-хлорбензальмалононитрила, находящегося на хранении, т.к. продукт содержит значительное количество примесей.
За прототип настоящей полезной модели выбрана технологическая линия получения o-хлорбензальмалононитрила, используемая в производстве. Выделение целевого продукта осуществляется путем перекристаллизации из водной суспензии. К недостатку прототипа относятся:
- сложность технологического оформления процесса перекристаллизации;
- необходимость использования значительного количества воды (5 тонн на 1 тонну целевого продукта);
- сложная процедура обеззараживания маточного раствора после выделения целевого продукта;
- значительный расход дегазатора (на 1 тонну целевого продукта расходуется 2 тонны 42% раствора едкого натра);
- значительные энергетические затраты на перегонку воды.
Задачей настоящей полезной модели является разработка технологического узла очистки o-хлорбензальмалононитрила для получения продукта, пригодного для дальнейшего использования, с последующей переработкой отходов до экологически безопасных соединений.
Поставленная задача достигается тем, что узел очистки o-хлорбензальмалононитрила от продуктов разложения оснащен герметичным реактором с рубашкой, оборудованный мешалкой, герметичным сборником с рубашкой, герметичным дозатором и теплообменником с рубашкой. Причем дозатор подсоединен к питающему патрубку реактора синтеза, реактор синтеза через питающий патрубок подсоединен к теплообменнику, который подсоединен через питающий патрубок к сборнику, фильтр для очистки o-хлорбензальмалононитрила подсоединен к сливному патрубку реактора синтеза.
Предлагаемый технологический узел предназначен для очистки вещества раздражающего действия o-хлорбензальмалононитрила от продуктов разложения, образовавшихся в результате его длительного хранения.
На фиг.1 представлен технологический узел очистки o-хлорбензальмалононитрила. Предлагаемая установка представляет собой герметичный реактор 1 с рубашкой 2, оборудованный мешалкой 3, питающими 4, 5 и сливным 6 патрубками, герметичный дозатор 7, теплообменник 8 с рубашкой 9 и герметичный сборник 10 с рубашкой 11, собственно соединенные трубопроводами с питающими патрубками 4, 5 реактора 1 и сливным патрубком 6, фильтр 12 соответственно.
Узел работает следующим образом.
В чистый, сухой и герметичный реактор 1 через питающий патрубок 4 из герметичного дозатора 7 загружают o-хлорбензальмалононитрил, загрязненный продуктами разложения, образовавшимися в результате длительного хранения. По окончании загрузки в рубашку 2 реактора 1 подают пар и нагревают массу до температуры 120-130°C. При достижении температуры в реакторе 120-130°C включают мешалку 3 и создают вакуум в системе 40-50 мм рт.ст. Присутствующие примеси при температуре 120-130°C отгоняются и поступают через питающий патрубок 5 реактора 1 и теплообменник 8 с рубашкой в герметичный сборник 10. По завершении отгонки, очищенный o-хлорбензальмалононитрил через сливной патрубок 6 реактора 1 и фильтр 12 транспортируется в чистую, сухую герметичную тару.
Предложенное техническое решение позволяет очистить o-хлорбензальмалононитрил от продуктов разложения с содержанием основного вещества не менее 98%.
Полученное очищенное вещество o-хлорбензальмалононитрил можно использовать для приготовления жидких и твердых составов раздражающего нелетального воздействия на человека и животных при снаряжении ими средств обороны, в частности, в баллончики аэрозольные малогабаритные типа БАМ и БАМП и в интересах МО РФ по получению составов для проверки средств индивидуальной защиты.
Таким образом, предлагаемый узел, позволяет получать целевой продукт с выходом до 81-90% от теоретического, считая на o-хлорбензальмалононитрил, при содержании основного вещества не менее 98%. При этом позволяет сократить затраты на выделение готового продукта.