КОМПОЗИЦИИ, СОДЕРЖАЩИЕ ЦВИТТЕРИОННЫЙ СЛОЖНЫЙ ЭФИР АЛКАНОАТОВ АММОНИЯ
COMPOSITIONS CONTAINING AMMONIUM ALKANOATE ZWITTERIONATE ESTER

СТОРОНЫ СОГЛАШЕНИЯ О ПРОВЕДЕНИИ СОВМЕСТНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ
Изобретения, описанные или заявленные в данном документе, были сделаны на основании Соглашения о проведении совместных исследований между Eastman Chemical Company и Johnson & Johnson Consumer & Personal Products Worldwide, подразделением Johnson & Johnson Consumer Companies Inc.
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение относится к композициям, содержащим цвиттерионные поверхностно-активные вещества (ПАВ) на основе сложных эфиров алканоатов аммония, как определено в данном документе.
ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Очищающие композиции применяются для нанесения на волосы и/или кожу человека, чтобы обеспечить очищение соответствующей части тела, нуждающейся в очищении. В отношении очищения кожи, очищающие составы выполнены с возможностью удаления грязи, пота, секрета сальных желез и жиров с кожи, где очищение достигается за счет применения обычных поверхностно-активных веществ, которые способствуют отслаиванию грязи и солюбилизации и удалению жировых загрязнений с кожи. В дополнение к удалению нежелательных веществ с кожи, очищение помогает стимулировать нормальное отслоение рогового слоя эпидермиса и таким образом омолаживает кожу. Традиционно используемые детергенты, например, катионные, анионные и неионные ПАВ, широко применяются в ряде очищающих композиций для придания таких очищающих свойств.
Кроме того, цвиттерионные поверхностно-активные вещества, такие как бетаины, султаины и амфоацетаты, широко применяются во множестве очищающих композиций. Они наиболее известны как вещества, создающие желательную вязкость, пену и обеспечивающие мягкость действия очищающих составов, причем наиболее часто применяемым является кокамидопропилбетаин. Другие примеры включают лаурамидопропилбетаин, кокамидопропил гидроксисултаин, лаурамидопропил гидроксисултаин, натрий лауроамфоацетат, кокоамфоацетат натрия, динатрийкокоамфодипропионат и динатрийлауроамфодипропионат и т. п. Однако все эти цвиттерионные поверхностно-активные вещества содержат амидную функциональную группу и недавно были признаны потенциальными аллергенами. В частности, кокамидопропилбетаин в настоящее время входит в скрининговые тесты на аллергию. Дополнительно, аллергены и раздражители кожи, такие как алкиламидоамины и аминоалкиламины, присутствуют во всех цвиттерионных поверхностно-активных веществах, упомянутых выше, первые являются промежуточными соединениями, образованными при синтезе вышеуказанных цвиттерионных поверхностно-активных веществ, а вторые представляют собой непрореагировавшее сырье, применяемое для синтеза.
Заявители признали желательность разработки очищающих средств, которые по существу не содержат цвиттерионных поверхностно-активных веществ, несущих амидную функциональную группу, и, возможно, алкиламидоаминов и аминоалкиламинов, при этом по-прежнему удовлетворяют требованиям к желательной вязкости, пене и мягкости действия.
Цвиттерионные поверхностно-активные вещества наиболее приемлемы для способствования получению желательной вязкости, пены и мягкости действия в очищающих составах. Соответственно, заявители признали необходимость разработки очищающих композиций, содержащих цвиттерионные поверхностно-активные вещества, которые не содержат амидной функциональной группы и которые по существу не содержат алкиламидоаминов и примесей аминоалкиламина, и которые показывают желательную вязкость, пену и мягкость действия для применения потребителями.
ИЗЛОЖЕНИЕ СУЩНОСТИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение обеспечивает композиции, содержащие цвиттерионное ПАВ на основе сложных эфиров алканоата аммония по формуле 1, далее в данном документе именуемое «поверхностно-активные вещества ZEA», и ингредиент, который выбирают из группы, состоящей из поверхностно-активного вещества, отличного от цвиттерионного ПАВ на основе сложного эфира алканоата аммония по формуле 1, эмульгаторов, кондиционирующих агентов, умягчителей, увлажняющих средств, гигроскопических веществ, загустителей, смазывающих веществ, хелатообразующих агентов, наполнителей, связующих агентов, антиоксидантов, консервантов, активных ингредиентов, ароматизаторов, красителей, буферных агентов, эксфолиантов, регуляторов pH, неорганических солей, растворителей, регуляторов вязкости и замутняющих агентов, причем композиция по существу не содержит алкиламидоамина и аминоалкиламина.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Заявители обнаружили, что композиции настоящего изобретения преодолевают недостатки известного уровня техники и обеспечивают композиции, которые показывают желательную вязкость и/или пенообразование по сравнению с предшествующим уровнем техники, сохраняя превосходную мягкость действия на кожу и глаза. Композиции по существу не содержат примесей алкиламидоаминов и аминоалкиламинов и по существу не содержат цвиттерионных поверхностно-активных веществ, несущих амидную функциональную группу.Например, как показано в разделе «Примеры», композиции, содержащие одно или более поверхностно-активных веществ ZEA, имеют тенденцию показывать лучшую загущающую способность, сходное или лучшее пенообразование и, по меньшей мере, сравнимую мягкость действия (измеренную с использованием EpiDerm™ и EpiOcular™ Test) по сравнению с цвиттерионными поверхностно-активными веществами, несущими амидную функциональную группу и/или содержащими примеси алкиламидоамина и/или аминоалкиламина, такими как кокамидопропилбетаин, кокоамфоацетат и кокамидопропил гидроксисултаин.
В контексте данного документа термин «цвиттерионные поверхностно-активные вещества на основе сложного эфира алканоата аммония» или «поверхностно-активные вещества ZEA» относится к цвиттерионным поверхностно-активным веществам по формуле 1:
,
(Формула 1)
1
где R представляет собой линейную, разветвленную, насыщенную или ненасыщенную гидрофобную группу от С5 до С21;
2
R представляет собой линейную, разветвленную или циклическую алкильную, гидроксиалкильную или ароматическую группу;
3
R представляет собой линейную или разветвленную алкильную, гидроксиалкильную или ароматическую группу;
4
R представляет собой линейную или разветвленную алкильную, гидроксиалкильную или ароматическую группу;
5
R представляет собой линейную или разветвленную алкильную, гидроксиалкильную или ароматическую группу; и
2
4
5
любой из R, R, или R может быть соединен в циклическую структуру; и
X представляет собой -CO2-, -SO3- или -SO4-.
Одним конкретным примером поверхностного-активного вещества ZEA по формуле 1 является 3-((3-(лауроилокси)бутил)диметиламмоний)-2-гидроксипропансульфонат, представленный в формуле 2:
.
(Формула 2)
Примером поверхностного-активного вещества ZEA, несущего циклическую группу, по формуле 1 является 3-(4-лауроилокси-1-метилпиперидиниум-1-ил)-2-гидроксипропансульфонат, представленный в формуле 3:
,
(Формула 3)
2
4
где R и R соединены в циклическую структуру, образуя пиперидиновую группу.
Как правило, композиции настоящего изобретения будут содержать от около 0,1% до около 30% мас./мас., поверхностно-активных веществ ZEA или около от 0,5% до около 15% мас./мас., поверхностно-активных веществ ZEA, или от около 1% до около 10% мас./мас., поверхностно-активных веществ ZEA, или от около 1,5% до около 7% мас./мас., поверхностно-активных веществ ZEA, или от около 1,5% до около 5% мас./мас., поверхностно-активных веществ ZEA, или от около 1,5% до около 3,75% мас./мас., поверхностно-активных веществ ZEA, или от около 2,25% до около 3,75% мас./мас., поверхностно-активных веществ ZEA.
3
В контексте данного документа термин «поверхностно-активные вещества на основе цвиттерионного сложного эфира алканоата аммония» относится к поверхностно-активным веществам ZEA, где X представляет собой -SO-.
4
В контексте данного документа термин «цвиттерионное ПАВ на основе сульфата сложного эфира алканоата аммония» относится к поверхностно-активным веществам ZEA, где X представляет собой -SO-.
1
2
Предпочтительно, чтобы поверхностно-активные вещества ZEA не содержали алкиламидоаминов и аминоалкиламинов. Они показывают сложноэфирную связь между R и R, в то время как вещества в рамках известного уровня техники содержат амидную функциональную группу. Таким образом, они не содержат амидоаминов и аминоалкиламинов.
Все приводимые в настоящем описании процентные содержания являются % масс., если особо не указано иное.
В контексте данного документа термин «по существу не содержит алкиламидоамина и аминоалкиламина» означает композицию, которая содержит алкиламидоамин и/или аминоалкиламин в таких максимальных концентрациях, которые позволяют смягчить или избежать неблагоприятных аллергических или раздражающих кожу воздействий, вызываемых алкиламидоамином и/или аминоалкиламином, например, менее 0,05% мас./мас. алкиламидоамина и/или аминоалкиламина. Еще более предпочтительно композиции не содержат алкиламидоамина и аминоалкиламина.
Некоторые варианты осуществления настоящего изобретения могут содержать поверхностно-активные вещества, отличные от поверхностно-активных веществ ZEA. Например, композиции могут дополнительно содержать анионные, катионные, неионные и/или цвиттерионные поверхностно-активные вещества, отличные от поверхностно-активных веществ ZEA. В других вариантах осуществления композиции могут по существу не содержать поверхностно-активных веществ, отличных от поверхностно-активных веществ ZEA. В контексте данного документа термин «по существу не содержит поверхностно-активных веществ, отличных от поверхностно-активных веществ ZEA» означает композицию, которая содержит менее 0,5% или менее 0,1%, или, более предпочтительно, менее 0,05% мас./мас. общего количества поверхностно-активных веществ, отличных от поверхностно-активных веществ ZEA. Еще более предпочтительно композиции не содержат поверхностно-активных веществ, отличных от поверхностно-активных веществ ZEA.Если применяются поверхностно-активные вещества, отличные от поверхностно-активных веществ ZEA, отношение поверхностно-активных веществ ZEA к другим поверхностно-активным веществам (в % мас./мас.) может быть от около 0,003 до около 300, или около 0,1 до около 100, или около 0,1 до около 10, или около 0,1 до около 5, или около 0,3 до около 3.
В контексте данного документа термин «анионное поверхностно-активное вещество» относится к молекуле поверхностно-активного вещества, имеющей отрицательный заряд и не имеющей положительного заряда. Приемлемые анионные ПАВ включают те, которые выбирают из следующих классов ПАВ: алкилсульфаты, алкилэфирсульфаты, алкилмоноглицерилэфирсульфаты, алкилсульфонаты, алкиларилсульфонаты, алкилсульфосукцинаты, алкилэфирсульфосукцинаты, алкилсульфосукцинаматы, алкиламидосульфосукцинаты, алкилкарбоксилаты, алкиламидоэфиркарбоксилаты, алкилсукцинаты, жирные ацилсаркозинаты, жирные ациламинокислоты, жирные ацилтаураты, жирные алкилсульфоацетаты, алкилфосфаты и смеси двух или более из них. В некоторых вариантах осуществления композиции настоящего изобретения по существу не содержат анионных поверхностно-активных веществ и предпочтительно не содержат анионных поверхностно-активных веществ.
4
4
-
+
+
+
+
+
+
В контексте данного документа термин «сульфатированное анионное поверхностно-активное вещество» относится к анионным поверхностно-активным веществам, содержащим группу -SOM, где отсутствует M, или H, или NH, или Na, или K, или другой одновалентный или многовалентный анион. Примеры сульфатированных анионных поверхностно-активных веществ включают, без ограничений, лаурилсульфат натрия и лауретсульфат натрия. В некоторых вариантах осуществления композиции настоящего изобретения по существу не содержат сульфатированного анионного поверхностно-активного вещества и предпочтительно не содержат сульфатированного анионного поверхностно-активного вещества.
В контексте данного документа термин «неионное поверхностно-активное вещество» относится к молекуле поверхностно-активного вещества, не имеющей электростатического заряда. Любое из множества неионных ПАВ приемлемо для применения в настоящем изобретении. Примеры приемлемых неионных ПАВ включают, без ограничений, этоксилаты спиртов жирного ряда или амидов жирных кислот, этоксилаты моноглицеридов, этоксилаты эфира сорбитана, алкилполигликозиды, их смеси и т. п. Некоторые предпочтительные неионные ПАВ включают полиэтиленокси-производные сложных эфиров полиола, причем полиэтиленокси-производная сложного эфира полиола (1) получена из (а) жирной кислоты, молекула которой содержит от около 8 до около 22 и предпочтительно от около 10 до около 14 атомов углерода, и (b) полиола, выбранного из сорбитола, сорбитана, глюкозы, α-метилглюкозида, полиглюкозы, имеющей в среднем от около 1 до около 3 глюкозных остатков в молекуле, глицерина, пентаэритритола и их смесей, (2) содержит в среднем от около 10 до около 120 и предпочтительно от около 20 до около 80 этиленоксидных звеньев; и (3) имеет в среднем от около 1 до около 3 остатков жирной кислоты на моль полиэтиленокси-производной сложного эфира полиола. Примеры таких предпочтительных полиэтиленокси-производных сложных эфиров полиола включают, без ограничений, ПЭГ-80 сорбитанлаурат и полисорбат 20. ПЭГ-80 сорбитанлаурат представляет собой моноэфир сорбитана лауриновой кислоты, этоксилированной с использованием в среднем около 80 моль этиленоксида. Полисорбат 20 представляет собой моноэфир лаурат смеси сорбитола и ангидридов сорбитола, конденсированных с использованием около 20 моль этиленоксида.
Другой класс приемлемых неионных поверхностно-активных веществ включает длинноцепочечные алкилглюкозиды или полиглюкозиды, которые являются продуктами конденсации (a) длинноцепочечного спирта, содержащего от около 6 до около 22 и предпочтительно от около 8 до около 14 атомов углерода, с (b) глюкозой или глюкозосодержащим полимером. Предпочтительные алкилглюкозиды содержат от около 1 до около 6 остатков глюкозы на молекулу алкилглюкозида. Предпочтительным глюкозидом является децилглюкозид, представляющий собой продукт конденсации децилового спирта с олигомером глюкозы.
Другой класс приемлемых неионных поверхностно-активных веществ включает алканоламиды, такие как кокамид моноэтаноламин (МЭА) и кокамид диэтаноламин (ДЭА).
В контексте данного документа термин «цвиттерионное поверхностно-активное вещество, отличное от поверхностно-активного вещества ZEA» относится к амфифильной молекуле, содержащей гидрофобную группу и одну или более гидрофильных групп, содержащих две функциональные группы с противоположными формальными зарядами или способные нести противоположные формальные заряды (в зависимости от кислотно-щелочных свойств и рН раствора). Иногда такие поверхностно-активные вещества также обозначаются как «амфотерные поверхностно-активные вещества». Примеры цвиттерионных поверхностно-активных веществ, отличных от поверхностно-активных веществ ZEA, включают следующие.
Алкиламидоалкилбетаины формулы:
,
6
24
x
где RСО=C-C ацил (насыщенный или ненасыщенный) или их смеси, а =1-4. Примеры включают кокамидоэтилбетаин (RCO=кокоацил, x=2), кокамидопропилбетаин (RCO=кокоацил, x=3), лаурамидопропилбетаин (RCO=лауроил, а x=3), миристамидопропилбетаин (RCO=миристоил, а x=3), соевый амидопропилбетаин (R=ацил соевого масла, x=3) и олеамидопропилбетаин (RCO=олеоил, а x=3).
Алкиламидоалкилгидроксисултаины формулы:
,
6
24
x
x
x
x
где RCO=C-C ацил (насыщенный или ненасыщенный) или их смеси. Примеры включают кокамидопропилгидроксисултаин (RCO=кокоацил, =3), лаурамидопропилгидроксисултаин (RCO=лауроил, а =3), миристамидопропилгидроксисултаин (RCO=миристоил, а =3) и олеамидопропилгидроксисултаин (RCO=олеоил, а =3).
Алкиламидоалкилсултаины формулы:
,
6
24
x
x
x
x
x
где RCO=C-C ацил (насыщенный или ненасыщенный) или их смеси. Примеры включают кокамидопропилсултаин (RCO=кокоацил, =3), лаурамидопропилсултаин (RCO=лауроил, а =3), миристамидопропилсултаин (RCO=миристоил, а =3), соевый амидопропилбетаин (RCO=ацил сои, =3) и олеамидопропилбетаин (RCO=олеоил, а =3).
Амфоацетаты формулы:
,
6
24
+
+
+
+
+
где RСО=C-C ацил (насыщенный или ненасыщенный) или их смеси, а M=одновалентный катион. Примеры включают лауроамфоацетат натрия (RCO=лауроил, а M=Na) и кокоамфоацетат натрия (RCO=кокоацил, а M=Na).
Амфодиацетаты формулы:
,
6
24
+
+
+
где RСО=C-C ацил (насыщенный или ненасыщенный) или их смеси, а M=одновалентный катион. Примеры включают лауроамфодиацетат динатрия (RCO=лауроил, а M =Na) и кокоамфодиацетат динатрия (RCO=кокоацил, а M=Na).
Амфопропионаты формулы:
,
6
24
+
+
+
+
+
где RСО=C-C ацил (насыщенный или ненасыщенный) или их смеси, а M=одновалентный катион. Примеры включают лауроамфопропионат натрия (RCO=лауроил, а M=Na) и кокоамфопропионат натрия (RCO=кокоацил, а M=Na).
Амфодипропионаты формулы:
,
6
24
+
+
+
+
+
где RСО=C-C ацил (насыщенный или ненасыщенный) или их смеси, а M=одновалентный катион. Примеры включают лауроамфодипропионат динатрия (RCO=лауроил, а M=Na) и кокоамфодипропионат динатрия (RCO=кокоацил, а M=Na).
Амфогидроксипропилсульфонаты формулы:
,
6
24
+
+
+
+
+
где RCO=C-C ацил (насыщенный или ненасыщенный) или их смеси, а M представляет собой одновалентный катион, например, лауроамфогидроксипропилсульфонат натрия (RCO=лауроил, а M= Na) и кокоамфогидроксипропилсульфонат натрия (RCO=кокоацил, а M=Na).
Другие примеры включают амфогидроксиалкилфосфаты и оксиды алкиламидоалкиламина.
В некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения композиция может дополнительно содержать неорганическую соль. Неорганические соли, приемлемые для применения в данном изобретении, включают, без ограничений, хлорид натрия, хлорид калия, бромид натрия, бромид калия, хлорид аммония, бромид аммония и другие соли, содержащие как одновалентные, так и многовалентные ионы. Как правило, композиции настоящего изобретения содержат от около 0,05% до около 6% мас./мас. неорганической соли, или от около 0,1% до около 4% мас./мас. неорганической соли, или от около 0,1% до около 2% мас./мас. неорганической соли, или от около 0,1% до около 1,5% мас./мас. неорганической соли.
Значение рН композиции настоящего изобретения доводят предпочтительно до интервала от около 3 до около 9, более предпочтительно от около 3,5 до около 7 и наиболее предпочтительно от около 4 до около 6. Значение рН композиции можно опускать до 3 при обеспечении отсутствия отрицательного воздействия на стабильность и качество состава (например, на пенообразование, мягкость действия и вязкость). Значение pH композиции можно доводить до соответствующего значения кислотности путем использования любой косметически приемлемой органической или неорганической кислоты, такой как лимонная кислота, уксусная кислота, гликолевая кислота, молочная кислота, яблочная кислота, винная кислота, соляная кислота, комбинации двух или более из них и т. п.
В некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения композиция может дополнительно содержать катионное поверхностно-активное вещество. Классы катионных поверхностно-активных веществ, приемлемых для применения в данном изобретении, включают, без ограничений, четвертичные алкильные соединения (моно-, ди- или три-), четвертичные бензиловые соединения, четвертичные сложноэфирные соединения, четвертичные этоксилированные соединения, алкиламины и их смеси, причем алкильная группа имеет от около 6 атомов углерода до около 30 атомов углерода, предпочтительно - от около 8 до около 22 атомов углерода.
В некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения композиция содержит катионные полимеры с кондиционирующим действием. Примеры приемлемых катионных полимеров с кондиционирующим действием включают: катионную целлюлозу и ее производные; катионный гуар и его производные; и диаллилдиметиламмоний хлорид. Производное катионной целлюлозы может представлять собой полимерную соль четвертичного аммония, полученную из реакции гидроксиэтилцеллюлозы с замещенным эпоксидом триметиламмония, известным как поликватерниум-10. Производное катионного гуара может представлять собой хлорид гуаргидроксипропилтримония. Другими используемыми катионными кондиционирующими полимерами являются те, которые получены из мономера хлорида диаллилдиметиламмония. Гомополимером данного мономера является поликватерниум-6. Сополимер хлорида диаллилдиметиламмония и акриламида известен как поликватерниум-7. Другие приемлемые полимеры с кондиционирующим действием включают те, которые описаны в патенте США № 5,876,705, который включен в настоящий документ путем ссылки.
Композиция данного изобретения может дополнительно содержать любые другие ингредиенты или добавки, обычно используемые в средствах личной гигиены, например, в дерматологических или косметических составах, включая активные ингредиенты. Примерами дополнительных ингредиентов или добавок являются поверхностно-активные вещества, эмульгаторы, кондиционирующие агенты, умягчители, увлажняющие средства, гигроскопические вещества, загустители, смазывающие вещества, хелатообразующие агенты, наполнители, связующие агенты, антиоксиданты, консерванты, активные ингредиенты, ароматизаторы, красители, буферные агенты, эксфолианты, регуляторы pH, растворители, регуляторы вязкости и замутняющие агенты и т. п., при условии, что они физически и химически совместимы с другими компонентами композиции. Активные ингредиенты могут включать, без ограничений, противовоспалительные агенты, антибактериальные агенты, противогрибковые агенты, противозудные агенты, увлажняющие агенты, растительные экстракты, витамины и т. п. Они также включают солнцезащитные активные вещества, которые могут иметь неорганическую или органическую природу. Особый интерес представляют любые активные ингредиенты, приемлемые для местного нанесения композиций для личной гигиены.
Приведенные ниже примеры подразумеваются для иллюстрации настоящего изобретения, а не для его ограничения.
ПРИМЕРЫ
Способы испытаний, используемые в примерах, описаны как нижеследующие.
Испытание вязкости при нулевом сдвиге
Определения кажущейся вязкости очищающих композиций при нулевом сдвиге проводили на реометре с регулируемым напряжением сдвига (AR-2000, TA Instruments Ltd., г. Нью-Касл, штат Делавэр, США). Развертки стационарного сдвигового напряжения выполняли при 25,0 ± 0,1°C с использованием системы геометрической формы конус-плита. Сбор и анализ данных осуществляли с использованием программного обеспечения Rheology Advantage v4.1.10 (TA Instruments Ltd., г. Нью-Касл, штат Делавэр, США). Значения кажущейся вязкости при нулевом сдвиге для ньютоновских жидкостей выражены как средние величины вязкости, полученные в диапазоне напряжений сдвига (0,02-1,0 Па). Для псевдопластичных (снижающих вязкость при сдвиге) жидкостей значения кажущейся вязкости при нулевом сдвиге рассчитывали путем подстановки данных замеров напряжений сдвига в модель вязкости Эллиса. Если не указано иное, значения вязкости приведены в сантипуазах (сПз).
Испытание состава на пенообразование
Представленное ниже испытание состава на пенообразование было выполнено на различных очищающих композициях с целью определения объема пены, образующейся при перемешивании, в соответствии с настоящим изобретением. Сначала получают раствор испытуемой композиции в имитации водопроводной воды. Для воспроизведения жесткости водопроводной воды растворяют 0,455 г дигидрата хлорида кальция (Sigma-Aldrich) в 1000 г деионизированной воды и перемешивают в течение 15 минут перед использованием. Взвешивают 1,0 (один) или 5,0 (пять) граммов испытуемой композиции и этот раствор добавляют к 1000 г и перемешивают до однородного состояния в течение 15 минут перед использованием. Чтобы определить объем пены состава, композицию (1000 мл) добавляли в испытательную емкость тестера для пеноматериалов SITA R-2000 (выпускается компанией Future Digital Scientific, Co.; г. Бетпаж, штат Нью-Йорк). Параметры испытаний были установлены для повторения трех заходов (число серий=3) испытаний образцов в объеме 250 мл (объем наполнения=250 мл) с тринадцатью циклами перемешивания (число циклов перемешивания=13) по 15 секунд времени перемешивания на цикл (время перемешивания=15 секунд) со скоростью вращения ротора 1200 об./мин. (число оборотов=1200) при температуре 30°C ± 2 °C. В конце каждого цикла перемешивания собирали данные по объему пены, а также определяли среднее и стандартное отклонение трех заходов. Максимальный объем пены фиксировали для каждого примера как значение, полученное после тринадцатого цикла перемешивания.
Испытание EpiDerm™
Растворы согласно рецептуре EpiDerm™ Skin Kit (MatTek Corporation) хранили, как указано производителем. Ткани EpiDerm™ хранили при 2-8 °C до применения. В день дозирования аналитическую среду EpiDerm™ Assay Medium подогревали до приблизительно 37 °C. Девять десятых мл аналитической среды разделяли на аликвоты в соответствующих лунках 6-луночных планшетов. 6-луночные планшеты маркировали с указанием испытуемого изделия и времени воздействия. Перед открытием запечатанной упаковки каждую ткань EpiDerm™ проверяли на наличие пузырьков воздуха между агарозным гелем и культуральной клеточной вставкой. Ткани с пузырьками воздуха, покрывающими более 50% площади культуральной клеточной вставки, не использовали. 24-луночные контейнеры для перевозки извлекали из пластикового пакета и их поверхности дезинфицировали 70% этанолом.
Ткани EpiDerm™ переносили в 6-луночные планшеты в асептических условиях. Впоследствии ткани EpiDerm™ инкубировали при температуре 37 ± 1°C в увлажненной атмосфере 5 ± 1% CO2 в воздухе (стандартные условия культивирования) в течение, по меньшей мере, одного часа. Среду отсасывали, и в каждую аналитическую лунку добавляли 0,9 мл свежей аналитической среды Assay Medium под ткани EpiDerm™. Планшеты возвращали в инкубатор до начала обработки. После открытия пакета какие-либо оставшиеся неиспользованные ткани кратковременно насыщали газом в атмосфере 5% CO2/95% воздуха и снова помещали в условия температуры 2-8 °C для последующего использования. Испытуемые изделия вводили в тест-систему в виде 10%-го разведения мас./об. в стерильной деионизированной воде. Каждое разведение испытуемого изделия получали путем отвешивания приблизительно 1000 мг испытуемого изделия в предварительно маркированную коническую пробирку. Добавляли стерильную деионизированную воду до достижения разведения 10% мас./об., и пробирку перемешивали на вихревой мешалке в течение приблизительно 1 минуты перед применением. Далее на каждое разведение испытуемого изделия ссылаются как на испытуемое изделие.
2+
2+
Испытуемые изделия тестировали на двух повторах тканей EpiDerm™ при четырех периодах воздействия продолжительностью 4, 8, 16 и 24 часа. На каждую ткань EpiDerm™ наносили сто микролитров каждого испытуемого изделия. В качестве отрицательного контроля два повтора тканей обрабатывали 100 мкл стерильной деионизированной воды в течение 1, 4, 16 и 24 часов. В качестве положительного контроля два повтора тканей обрабатывали 100 мкл 1% Triton-X-100 (Fisher) в течение 4 и 8 часов. Впоследствии обработанные ткани инкубировали в стандартных условиях культивирования в течение соответствующего времени воздействия. Для исследования было получено две серии разведений: одна серия - для обработки в течение 4, 8 и 24 часов и одна серия - для обработки в течение 16 часов. Раствор красителя 3-(4,5-диметилтиазол-2-ил)-2,5-дифенил-тетразолиумбромида (MTT) 1,0 мг/мл в теплой среде для добавления MTT (MTT Addition Medium) получали не более чем за 2 часа до применения. После воздействия в течение соответствующего периода времени ткани EpiDerm™ интенсивно промывали не содержащим кальция и магния фосфатно-буферным раствором Дульбекко (CaMg-Free DPBS) и промывочную среду сливали. В предназначенные лунки предварительно маркированного 24-луночного планшета добавляли три десятых мл реагента MTT. После промывания ткани EpiDerm™ переносили в соответствующие лунки. Планшеты инкубировали в течение приблизительно трех часов в стандартных условиях культивирования. По окончании периода инкубации с раствором MTT ткани EpiDerm™ промокали на впитывающей бумаге, освобождали от избытка жидкости и переносили в лунки предварительно маркированного 24-луночного планшета, содержащие в каждой предназначенной лунке 2,0 мл изопропанола. Планшеты закрывали парафильмом и хранили в холодильнике (2-8 °C) до сбора после последнего периода воздействия. Впоследствии планшеты встряхивали в течение, по меньшей мере, двух часов при комнатной температуре. По окончании периода экстракции жидкость внутри культуральных клеточных вставок сливали в лунку, из которой была извлечена культуральная клеточная вставка. Раствор экстракции перемешивали и 200 мкл переносили в соответствующие лунки 96-луночного планшета. В две лунки, предназначенные для холостых проб, помещали двести мкл изопропанола. Оптическую плотность при 550 нм (OD550) в каждой лунке измеряли с помощью считывающего устройства для планшетов Vmax компании Molecular Devices.
Регистрировали необработанные значения оптической плотности. Рассчитывали среднее арифметическое значение OD550 лунок с холостой пробой. Скорректированное среднее арифметическое значение OD550 отрицательного (-ых) контроля (-ей) определяли путем вычитания среднего арифметического значения OD550 лунок с холостой пробой из их средних арифметических значений OD550. Скорректированное среднее арифметическое значение OD550 отдельных периодов воздействия испытуемых изделий и периодов воздействия положительного (-ых) контроля (-ей) определяли путем вычитания из их средних арифметических значений OD550 среднего арифметического значения OD550 лунок с холостой пробой.
550
550
550
Скорр. OD периода воздействия испытуемого изделия=OD периода воздействия испытуемого изделия - среднее арифметическое OD холостой пробы
Расчеты процентных значений от контроля выполняли следующим образом:
Впоследствии для расчета среднего арифметического значения в % от контроля на период воздействия отдельные контрольные значения усредняли. Расчет жизнеспособности для испытуемого изделия и положительного контроля выполняли путем сравнения скорректированных значений OD550 для каждого времени воздействия испытуемого изделия и положительного контроля с релевантным отрицательным контролем.
Строили графики кривых зависимости ответа от времени воздействия, нанося по оси ординат % контроля и по оси абсцисс - время воздействия испытуемого изделия или положительного контроля. Значение ET50 интерполировали из каждого графика. Чтобы определить ET50, выбирали две последовательные точки, где в результате одного периода воздействия относительная выживаемость составляла более 50%, а в результате другого периода воздействия относительная выживаемость составляла менее 50%. Эти два выбранных периода воздействия использовали для определения наклона и отрезка, отсекаемого на оси y, для уравнения y=m(x)+b. Наконец, для определения ET50 уравнение решали для y=50. Если все из представленных периодов воздействия приводили к выживаемости более 50%, значение ET50 было представлено как значение, превышающее максимальное время воздействия.
Испытание EpiOcular™
2
Растворы, согласно рецептуре набора конструкций человеческих клеток EpiOcular™ Human Cell Construct Kit (MatTek Corporation), хранили, как указано производителем. Конструкции человеческих клеток EpiOcular™ хранили при 2-8 °C до использования. В день дозирования аналитическую среду EpiOcular™ подогревали до приблизительно 37 °C. Девять десятых мл аналитической среды разделяли на аликвоты в соответствующих лунках 6-луночных планшетов. Шестилуночные планшеты маркировали с указанием испытуемого изделия и времени воздействия. Перед открытием запечатанной упаковки конструкции проверяли на наличие пузырьков воздуха между агарозным гелем и культуральной клеточной вставкой. Культуры с пузырьками воздуха, покрывающими более 50% площади культуральной клеточной вставки, не использовали. 24-луночные контейнеры для перевозки извлекали из пластикового пакета и их поверхности дезинфицировали 70% этанолом. Конструкции человеческих клеток EpiOcular™ переносили в 6-луночные планшеты в асептических условиях. Впоследствии конструкции инкубировали при температуре 37 ± 1 °C в увлажненной атмосфере 5 ± 1% CO в воздухе (стандартные условия культивирования) в течение, по меньшей мере, одного часа. Затем среду отсасывали, и в каждую аналитическую лунку добавляли 0,9 мл свежей аналитической среды под конструкции человеческих клеток EpiOcular™. Планшеты возвращали в инкубатор до начала обработки.

Испытуемые изделия вводили в тест-систему в виде разведений 3% мас./об. в стерильной деионизированной воде (положительный и отрицательный контроль, 1,0% Triton-X-100 и шампунь Johnsonʹs Baby, соответственно, вводили в тест-систему в виде разведений 10% мас./об. в стерильной деионизированной воде). Каждое разведение испытуемого изделия получали путем отвешивания испытуемого изделия в предварительно маркированную коническую пробирку. Добавляли стерильную деионизированную воду до достижения разведения 3% мас./об. или 10% мас./об. и перемешивали пробирку на вортексе перед применением. В остальной части данного отчета на каждое разведение испытуемого изделия ссылаются как на испытуемое изделие.
Культуры EpiOcular™ обрабатывали испытуемыми изделиями в двух повторах при определенных периодах воздействия (от 0,33 до 16 часов, четыре момента времени для каждого). На каждую конструкцию человеческих клеток EpiOcular™ наносили сто микролитров каждого испытуемого изделия. Время воздействия для отрицательных контрольных культур (контроль времени воздействия), представляющих собой 100 мкл стерильной деионизированной воды (Quality Biological), составляло 0,25, 4, 8 и 24 часа. Время воздействия для положительных контрольных культур, представляющих собой 100 мкл 0,3% Triton-X-100 (Fisher), составляло 15 и 45 минут. Впоследствии культуры после воздействия инкубировали в течение соответствующего периода времени в стандартных условиях культивирования. После соответствующего времени воздействия культуры EpiOcular™ интенсивно промывали не содержащим кальция и магния фосфатно-буферным раствором Дульбекко (Ca++Mg++Free-DPBS) и промывочную среду сливали. После промывки ткань переносили в 5 мл аналитической среды и замачивали в течение от 10 до 20 минут при комнатной температуре, чтобы удалить какое-либо испытуемое изделие, абсорбированное в ткани. Раствор MTT 1,0 мг/мл в теплой среде для добавления MTT получали не более чем за 2 часа до применения. В предназначенные лунки предварительно маркированного 24-луночного планшета добавляли три десятых мл раствора MTT. Конструкции EpiOcular™ переносили в соответствующие лунки после промывки Ca++Mg++Free-DPBS. Планшеты инкубировали в течение приблизительно трех часов в стандартных условиях культивирования. По окончании периода инкубации с раствором MTT культуры EpiOcular™ промокали на впитывающей бумаге, освобождали от избытка жидкости и переносили в лунки предварительно маркированного 24-луночного планшета, содержащие в каждой предназначенной лунке 2,0 мл изопропанола. Планшеты закрывали парафильмом и хранили в холодильнике (2-8 °C) до сбора после последнего периода воздействия. Впоследствии планшеты встряхивали в течение, по меньшей мере, двух часов при комнатной температуре. По окончании периода экстракции жидкость внутри культуральных клеточных вставок сливали в лунку, из которой была извлечена культуральная клеточная вставка. Раствор экстракции перемешивали и 200 мкл переносили в соответствующие лунки 96-луночного планшета. В две лунки, предназначенные для холостых проб, добавляли двести микролитров изопропанола. Оптическую плотность при 550 нм (OD550) в каждой лунке измеряли с помощью считывающего устройства для планшетов Vmax компании Molecular Devices.
Регистрировали необработанные значения оптической плотности. Рассчитывали среднее арифметическое значение OD550 лунок с холостой пробой. Скорректированные средние арифметические значения OD550 отрицательных контролей определяли путем вычитания среднего арифметического значения OD550 лунок с холостой пробой из их средних арифметических значений OD550. Скорректированные средние арифметические значения OD550 отдельных периодов воздействия испытуемых изделий и периодов воздействия положительного контроля определяли путем вычитания среднего арифметического значения OD550 лунок с холостой пробой из их средних арифметических значений OD550. Все расчеты выполняли с использованием электронных таблиц Excel. Расчеты процентных значений от контроля выполняли следующим образом:
Строили графики кривых зависимости ответа от времени воздействия, нанося по оси ординат % контроля и по оси абсцисс - время воздействия испытуемого изделия или положительного контроля. Значение ET50 интерполировали из каждого графика. Чтобы определить ET50, выбирали две последовательные точки, где в результате одного периода воздействия относительная выживаемость составляла более 50%, а в результате другого периода воздействия относительная выживаемость составляла менее 50%. Две выбранные точки использовали для определения наклона кривой и отрезка, отсекаемого на оси y, для уравнения y=m(x)+b. Наконец, чтобы определить ET50, уравнение решали для y=50. Когда все моменты времени воздействия показывали выживаемость более 50%, значение ET50 представляли как превышающее наиболее длительный период воздействия испытуемого изделия.
Поверхностно-активные вещества ZEA (E1-E4), применяемые в композициях, обладающих признаками изобретения, и цвиттерионные ПАВ, отличные от ПАВ ZEA (C1-C4), применяемые в сравнительных композициях
Кокамидопропилбетаин, сравнительные примеры 1 и 4, был получен от компании Evonic Inc. под названиями бетаин Tego L7V и бетаин Tego F-50 соответственно. Лауроамфоацетат натрия, сравнительный пример 2, был получен от компании Solvay Inc. под названием Miranol HMD. Кокамидопропилгидроксилсултаин, сравнительный пример 3, был получен от компании Solvay Inc. под названием Mirataine CBS.
В таблице 1 приведен перечень цвиттерионных поверхностно-активных веществ на основе сложных эфиров алканоатов аммония в соответствии с формулой 1, применяемых для композиций примеров, обладающих признаками изобретения, и цвиттерионных поверхностно-активных веществ, применяемых в сравнительных композициях.
Таблица 1
INCI или химическое наименование
Торговое название
Активность (%)*
E1
3-((3-(лауроилокси)пропил)диметиламмонио)-2-гидроксипропансульфонат
Н/Д
28,1*
E2
3-(4-лауроилокси-1-метилпиперидиний-1-ил)-2-гидроксипропансульфонат
Н/Д
88,6 **
E3
3-лауроилоксиметил-1-метил-пиперидиний-1-илацетат
Н/Д
24,4*
E4
3-((3-(лауроилокси)бутил)диметиламмонио)-2-гидроксипропансульфонат
Н/Д
29,7*
C1
Кокамидопропилбетаин
Бетаин Tego L7V
30*
C2
Лауроамфоацетат натрия
Miranol HMD
27,5*
C3
Кокамидопропилгидроксилсултаин
Mirataine CBS
42*
C4
Кокамидопропилбетаин
Бетаин Tego F50
38*
*Активность в воде. Водная фаза может также содержать некоторые количества хлорида натрия и примесей, таких как лауриновая кислота.
**E2 использовали в виде твердого вещества, также содержащего хлорид натрия и лауриновую кислоту.
ПАВ ZEA E1-E4, представленные в таблице 1, были получены следующим образом.
Схематический способ включает:
(a) приведение в контакт кислоты или сложного эфира либо смеси кислот или сложных эфиров формулы 4 с диалкиламиноспиртом формулы 5:
,
Формула 4
Формула 5
в присутствии фермента в условиях, эффективных для образования промежуточного соединения формулы 6:
,
Формула 6
1
2
4
5
7
1
6
в которой R, R, R и R определены как указано выше в формуле 1, а R представляет собой атом водорода или C-C алкил; и
(b) приведение в контакт промежуточного соединения формулы 6 с алкилирующим агентом в условиях, эффективных для образования ПАВ ZEA формулы 1. Приемлемыми алкилирующими агентами являются, например, 2-хлоруксусная кислота или 2-гидрокси-3-хлорпропансульфонат.
В конкретном примере ниже описано получение 3-(лаурилоксибутилдиметиламмонио)-2-гидроксипропансульфоната.
Этап a) промежуточное соединение: 3-диметиламинопропиллаурат
В пластиковый флакон объемом 50 мл с коническим дном добавляли метиллаурат (38,5 ммоль), диметиламинобутанол (46,2 ммоль, 1,2 экв.) и Novozym 435 (400 мг). Шприц вставляли через крышку и прокалывали два дополнительных отверстия для выхода газа. Азот барботировали со скоростью, достаточной для перемешивания содержимого. Флакон помещали в нагревательный блок, установленный на 65 °C. За ходом реакции следили с помощью газовой хроматографии с масс-спектрометрией (ГХ-МС), чтобы наблюдать за исчезновением исходного вещества. Реакция проходила полностью приблизительно за 24 ч. Реакционной смеси давали охладиться. Novozym 435 удаляли фильтрованием с получением продукта в виде бледно-желтого масла (9,2 г; выход 67%) без дополнительной очистки.
Этап b) конечный продукт: 3-(лаурилоксипропилдиметиламмонио)-2-гидроксипропансульфонат
1
В круглодонную колбу объемом 250 мл с магнитной мешалкой и конденсатором добавляли 3-диметиламинобутиллаурат (33,5 ммоль), 2-гидрокси-3-хлорпропансульфонат натрия (около 90% мас.; 35,2 ммоль, 1,05 эквивалентов), карбонат натрия (3,35 ммоль; 0,10 эквивалентов), изопропанол (10 мл) и воду (10 мл). Реакционную смесь нагревали на масляной бане с температурой 90°C в течение 18 часов с получением преобразования с площадью пика 99,5% согласно анализу ВЭЖХ. Смесь концентрировали при пониженном давлении до 28,31 г. Добавляли воду (23 г) и нагревали смесь до получения раствора. Смесь помещали на масляную баню с температурой 65 °C и свободное пространство над продуктом продували азотом (1500 мл/мин) в течение 2 часов, чтобы удалить остаточный изопропанол, до массы 33,78 г. Добавляли воду (17,5 г), и смесь перемешивали при 65 °C в течение 10 мин с получением однородного раствора. Суммарная масса раствора составляла 52 г, что указывает на раствор 30% мас./мас. 3-(лаурилоксибутилдиметиламмонио)-2-гидроксипропансульфоната в воде. Анализ H ЯМР соответствовал структуре продукта.
Описанные ниже композиции, примеры (E5-E66), обладающие признаками изобретения, и сравнительные примеры (C5-C50) были получены с использованием дополнительно к ПАВ ZEA различных типов ингредиентов состава (т. е. сырьевых материалов от различных поставщиков). Эти материалы вместе с названиями Международной номенклатуры косметических изделий (INCI), торговыми названиями и поставщиками перечислены ниже.
Анионные ПАВ:

лаурет-2-сульфат натрия был получен от компании Solvay Inc. под названием Rhodapex ES-2K;

лаурилсульфат аммония был получен от компании BASF под названием StandapolA;

альфа-олефинсульфонат был получен от компании Stepan под названием BiotergeAS 40-CP;

кокоилглутамат натрия был получен от компании BASF под названием PlantaponACG H2;
натриевая соль сульфосукцината крахмала была получена от компании Akzo Nobel Personal Care под названием Structure PS-111.
Неионные ПАВ:
ПЭГ-80 сорбитанлаурат был получен от компании Croda Inc. под названием Atlas G-4280;
ПЭГ-150 дистеарат был получен от компании Ethox Chemical под названием Ethox PEG-6000 DS Special;

полиглицерин-10-лаурат и полиглицерин-10-олеат были получены от компании Lonza под названиями Polyaldo 10-1-L и Polyaldo 10-1-O соответственно.
Катионные (четвертичные) кондиционирующие полимеры:

поликватерниум-10 был получен от компании Dow Chemical под названием Ucare JR-400;

гидроксипропилтримониумхлорид гуара был получен от компании Solvay Inc. под названием Jaguar C17.
Гигроскопические вещества:
глицерин был получен от компании Emery Oleochemicals под названием Emery 917.
Хелатообразующие агенты:
™
тетранатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) была получена от компании Dow Chemical под названием Versene 100XL.
Органические кислоты/консерванты:
бензоат натрия, NF, FCC был получен от компании Emerald Performance Materials;
лимонная кислота была получена от компании Formosa Laboratories Inc (для DSM) (Тайвань).
Консерванты:

феноксиэтанол и этилгексилглицерин были получены от компании Schülke Inc. под названием Euxyl PE 9010.
Примеры E5-E18, обладающие признаками изобретения, и сравнительные примеры C5-C14
Получение и измерение некоторых композиций изобретения с лауретсульфатом натрия (SLES) в качестве анионного ПАВ и сравнительных композиций
Композиции E5-E18 и сравнительные композиции C5-C14 готовили согласно следующей методике. Если не указано иное, все материалы добавляли в таких количествах, чтобы композиции содержали полученные в результате количества активного вещества в весовых процентах, указанные для каждой композиции в таблицах 2, 3 и 4. Например, 3,75% мас./мас. активного вещества кокамидопропилбетаина (как указано в таблице 2, C5) соответствует 12,5% мас./мас. бетаина Tego L7V, обладающего активностью 30% мас./мас.; 3,75% мас./мас./30% мас./мас.=12,5% мас./мас.
Приготовление исходных растворов. Композиции E5-E18 и сравнительные композиции C5-C14 готовили с использованием исходных растворов, которые были получены следующим образом. a) Исходный раствор с цвиттерионным ПАВ. В сосуд соответствующего размера, оборудованный мешалкой с подогревом и верхним приводом, добавляли необходимое количество деионизированной воды (Millipore, Model Direct Q), цвиттерионного ПАВ и хлорида натрия и перемешивали при 200-350 об/мин, пока смесь не становилась однородной, для C1, E1 и E4 при комнатной температуре, а для E2 - при 50°C соответственно. Впоследствии добавляли бензоат натрия и лимонную кислоту (раствор 20% мас./мас. в ДИ воде) при комнатной температуре для доведения pH до желаемого значения 4,4-4,6. Добавляли воду в достаточном количестве до 100% мас. и раствор продолжали перемешивать до однородного состояния, прежде чем переносить его в соответствующий сосуд для хранения. b) Исходный раствор с анионным ПАВ. В сосуд соответствующего размера, оборудованный мешалкой с подогревом и верхним приводом, добавляли необходимое количество деионизированной воды (Millipore, Model Direct Q), анионного ПАВ и лимонной кислоты и перемешивали при 200-350 об/мин при комнатной температуре, пока смесь не становилась однородной. Добавляли такое количество лимонной кислоты (в виде раствора 20% мас./мас. в деионизированной воде), чтобы довести pH до желаемого значения 4,4-4,6. Добавляли воду в достаточном количестве до 100% мас./мас. и раствор продолжали перемешивать до однородного состояния, прежде чем переносить его в соответствующий сосуд для хранения.
Композиции E5-E18 и сравнительные композиции C5-C14 готовили следующим образом. В сосуд соответствующего размера, оборудованный мешалкой с подогревом и верхним приводом, добавляли необходимое количество a) исходного раствора с цвиттерионным ПАВ и b) исходного раствора с анионным ПАВ. Воду добавляли в достаточном количестве до 100% мас./мас. Раствор нагревали до 50°C при перемешивании и перемешивали при 200-350 об/мин в течение 20 минут. Раствору давали охладиться до комнатной температуры без перемешивания.
В таблицах 2-4 приведен перечень композиций (E5-E18), обладающих признаками изобретения, и сравнительных композиций (C5-C14), приготовленных из ПАВ ZEA (E1-E4), обладающих признаками изобретения, и сравнительных цвиттерионных ПАВ (C и C2).
Вязкость при нулевом сдвиге измеряли в соответствии с испытанием вязкости при нулевом сдвиге, как описано в настоящем документе. Результаты представлены в таблице 5. В результате заявители обнаружили, что цвиттерионные ПАВ на основе сложных эфиров алканоатов аммония в соответствии с формулой 1 обладают тенденцией к образованию более высокой вязкости по сравнению с цвиттерионными ПАВ на основе алкиламидоаминбетаина в композициях, содержащих лауретсульфат натрия в качестве анионного ПАВ.
Таблица 2
Материал
Торговое название
Активность (%)
E5, мас.%
E6, мас.%
E7, мас.%
E8, мас.%
E9, мас.%
E10, мас.%
C5, мас.%
C6, мас.%
Отношение массы цвиттерионного/амфотерного ПАВ к массе анионного ПАВ (активного вещества к активному веществу)
1,63
1,63
1,63
1,63
1,63
1,63
1,63
1,63
Цвиттерионное (мас.% активного вещества)
E1
Н/Д
28,1
3,75
3,75
E2
Н/Д
88,6
3,75
3,75
E4
Н/Д
29,7
3,75
3,75
C1
Бетаин Tego L7V
30
3,75
3,75
Анионное (мас.% активного вещества)
Лаурет-2-сульфат натрия
Rhodapex ES-2K
26
2,3
2,3
2,3
2,3
2,3
2,3
2,3
2,3
Органические кислоты
Бензоат натрия
Бензоат натрия, NF, FCC
100
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
Лимонная кислота
Раствор лимонной кислоты
20
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Прочее
Хлорид натрия
Хлорид натрия, USP
100
0
1,25
0
1,25
0
1,25
0
1,25
Вода
Очищенная вода, USP
100
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Таблица 3
Материал
Торговое название
Активность (%)
E11, мас.%
E12, мас.%
E13, мас.%
E14, мас.%
C7, мас.%
C8, мас.%
C9, мас.%
C10, мас.%
Отношение массы цвиттерионного/амфотерного ПАВ к массе анионного ПАВ (активного вещества к активному веществу)
0,87
0,71
0,51
0,36
0,87
0,71
0,51
0,36
Цвиттерионное (мас.% активного вещества)
E4
Н/Д
29,7
3,75
3,75
3,75
3,75
C1
Бетаин Tego L7V
30
3,75
3,75
3,75
3,75
Анионное (мас.% активного вещества)
Лаурет-2-сульфат натрия
Rhodapex ES-2K
26
4,3
5,3
7,3
10,3
4,3
5,3
7,3
10,3
Органические кислоты
Бензоат натрия
Бензоат натрия, NF, FCC
100
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
Лимонная кислота
Раствор лимонной кислоты
20
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Прочее
Хлорид натрия
Хлорид натрия, USP
100
0,75
0,75
0,75
0,75
0,75
0,75
0,75
0,75
Вода
Очищенная вода, USP
100
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Таблица 4
Материал
Торговое название
Активность (%)
E15, мас.%
E16, мас.%
E17, мас.%
E18, мас.%
C11, мас.%
C12,мас.%
C13, мас.%
C14, мас.%
Отношение массы цвиттерионного/амфотерного ПАВ к массе анионного ПАВ (активного вещества к активному веществу)
0,87
0,87
0,87
0,87
0,87
0,87
0,87
0,87
Цвиттерионное (мас.% активного вещества)
E2
Н/Д
88,6
3,75
3,75
E4
Н/Д
29,7
3,75
3,75
C1
Бетаин Tego L7V
30
3,75
3,75
C2
Miranol HMD
27,5
3,75
3,75
Анионное (мас.% активного вещества)
Лаурет-2-сульфат натрия
Rhodapex ES-2K
26
4,3
4,3
4,3
4,3
4,3
4,3
4,3
4,3
Органические кислоты
Бензоат натрия
Бензоат натрия, NF, FCC
100
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
Лимонная кислота
Раствор лимонной кислоты
20
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Прочее
Хлорид натрия
Хлорид натрия, USP
100
0
0,75
0
0,75
0
0,75
0
0,75
Вода
Очищенная вода, USP
100
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Таблица 5
Пример
Сведения о композиции
Вязкость (сПз)
E5
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ2,3% мас./мас./ анионного ПАВ (SLES)0% мас./мас. хлорида натрия
Н/Д
E7
1920
E9
67210
C5
1510
E6
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ2,3% мас./мас./ анионного ПАВ (SLES)1,25% мас./мас. хлорида натрия
Н/Д
E8
Н/Д
E10
552
C6
15600
E11
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ4,3% мас./мас./ анионного ПАВ (SLES)0,75% мас./мас. хлорида натрия
37620
C7
6708
E12
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ5,3% мас./мас./ анионного ПАВ (SLES)0,75% мас./мас. хлорида натрия
116700
C8
6501
E13
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ7,3% мас./мас./ анионного ПАВ (SLES)0,75% мас./мас. хлорида натрия
134100
C9
1384
E14
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ10,3% мас./мас./ анионного ПАВ (SLES)0,75% мас./мас. хлорида натрия
93650
C10
2426
E15
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ4,3% мас./мас./ анионного ПАВ (SLES)0% мас./мас. хлорида натрия
38580
E16
35120
C11
234
C12
212
E17
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ4,3% мас./мас./ анионного ПАВ (SLES)0,75% мас./мас. хлорида натрия
2568
E18
37620
C13
6708
C14
355
Примеры E19-E24, обладающие признаками изобретения, и сравнительные примеры C15-C16
Получение и измерение некоторых композиций изобретения с лаурилсульфатом аммония (ALS) в качестве анионного ПАВ и сравнительных композиций
Композиции E19-E24, обладающие признаками изобретения, и сравнительные композиции C15-C16 готовили в соответствии с методикой, описанной для композиций E5-E18 и сравнительных композиций C5-C14, за исключением того, что в качестве анионного ПАВ использовали Standapol A вместо Rhodapex ES-2K. В таблице 6 приведен перечень таких композиций.
Вязкость при нулевом сдвиге измеряли в соответствии с испытанием вязкости при нулевом сдвиге, как описано в настоящем документе. Результаты представлены в таблице 7. В результате заявители обнаружили, что цвиттерионные ПАВ на основе сложного эфира алканоата аммония имеют тенденцию к образованию эквивалентной или более высокой вязкости по сравнению с цвиттерионными ПАВ на основе алкиламидоаминбетаина в композициях, содержащих лаурилсульфат аммония в качестве анионного ПАВ, особенно при концентрациях солей от 0% мас./мас. до около 1% мас./мас. добавленного хлорида натрия.
Таблица 6
Материал
Торговое название
Активность (%)
E19, мас.%
E20, мас.%
E21, мас.%
E22, мас.%
E23, мас.%
E24, мас.%
C15, мас.%
C16, мас.%
Отношение массы цвиттерионного/амфотерного ПАВ к массе анионного ПАВ (активного вещества к активному веществу)
0,32
0,32
0,32
0,32
0,32
0,32
0,32
0,32
Цвиттерионное (мас.% активного вещества)
E1
Н/Д
28,1
2,25
2,25
E2
Н/Д
88,6
2,25
2,25
E4
Н/Д
29,7
2,25
2,25
C1
Бетаин Tego L7V
30
2,25
2,25
Анионное (мас.% активного вещества)
Лаурилсульфат аммония
Standapol A
28
7
10
7
10
7
10
7
10
Органические кислоты
Бензоат натрия
Бензоат натрия, NF, FCC
100
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
Лимонная кислота
Раствор лимонной кислоты
20
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Прочее
Хлорид натрия
Хлорид натрия, USP
100
0
1,25
0
1,25
0
1,25
0
1,25
Вода
Очищенная вода, USP
100
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Таблица 7
Пример
Сведения о композиции
Вязкость (сПз)
E19
2,25% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ7% мас./мас./ анионного ПАВ (ALS)0% мас./мас. хлорида натрия
3183
E21
18890
E23
83880
C15
118
E20
2,25% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ10% мас./мас./ анионного ПАВ (ALS)1,25% мас./мас. хлорида натрия
2585
E22
20300
E24
909
C16
18920
Примеры E25-E30, обладающие признаками изобретения, и сравнительные примеры C17-C22
Получение и измерение некоторых композиций изобретения с альфа-олефинсульфатом натрия (AOS) в качестве анионного ПАВ и сравнительных композиций
Композиции E25-E30 и сравнительные композиции C17-C22 готовили в соответствии с методикой, описанной для композиций E5-E18 и сравнительных композиций C5-C14, за исключением того, что в качестве анионного ПАВ использовали Bioterge-AS 40-CP вместо Rhodapex ES-2K. В таблицах 8 и 9 приведен перечень таких композиций.
Вязкость при нулевом сдвиге измеряли в соответствии с испытанием вязкости при нулевом сдвиге, как описано в настоящем документе. Результаты представлены в таблице 10. В результате заявителями было обнаружено, что цвиттерионные ПАВ на основе сложных эфиров алканоатов аммония могут образовывать вязкость в композициях, содержащих альфа-олефинсульфонат в качестве анионного ПАВ, что невозможно для цвиттерионных ПАВ на основе алкиламидоаминбетаина.
Таблица 8
Материал
Торговое название
Активность (%)
E25, мас.%
E26, мас.%
E27, мас.%
C17, мас.%
C18, мас.%
C19, мас.%
Отношение массы цвиттерионного/амфотерного ПАВ к массе анионного ПАВ (активного вещества к активному веществу)
1,67
1
0,51
1,67
1
0,51
Цвиттерионное (мас.% активного вещества)
E4
Н/Д
29,7
3,75
3,75
3,75
C1
Бетаин Tego L7V
30
3,75
3,75
3,75
Анионное (мас.% активного вещества)
Альфа-олефинсульфонат
Bioterge-AS 40-CP
39
2,25
3,75
7,35
2,25
3,75
7,35
Органические кислоты
Бензоат натрия
Бензоат натрия, NF, FCC
100
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
Лимонная кислота
Раствор лимонной кислоты
20
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Прочее
Хлорид натрия
Хлорид натрия, USP
100
0,75
0,75
0,75
0,75
0,75
0,75
Вода
Очищенная вода, USP
100
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Таблица 9
Материал
Торговое название
Активность (%)
E28, мас.%
E29, мас.%
E30, мас.%
C20, мас.%
C21, мас.%
C22, мас.%
Отношение массы цвиттерионного/амфотерного ПАВ к массе анионного ПАВ (активного вещества к активному веществу)
1
1
1
1
1
1
Цвиттерионное (мас.% активного вещества)
E2
Н/Д
88,6
3,75
3,75
3,75
C1
Бетаин Tego L7V
30
3,75
3,75
3,75
Анионное (мас.% активного вещества)
Альфа-олефинсульфонат
Bioterge-AS 40-CP
39
3,75
3,75
3,75
3,75
3,75
3,75
Органические кислоты
Бензоат натрия
Бензоат натрия, NF, FCC
100
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
Лимонная кислота
Раствор лимонной кислоты
20
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Прочее
Хлорид натрия
Хлорид натрия, USP
100
0
0,75
1,25
0
0,75
1,25
Вода
Очищенная вода, USP
100
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Таблица 10
Пример
Сведения о композиции
Вязкость (сПз)
E25
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ2,25% мас./мас./ анионного ПАВ (AOS)0,75% мас./мас. хлорида натрия
1656
C17
< 100
E26
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ3,75% мас./мас./ анионного ПАВ (AOS)0,75% мас./мас. хлорида натрия
23410
C18
< 100
E27
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ7,35% мас./мас./ анионного ПАВ (AOS)0,75% мас./мас. хлорида натрия
35320
C19
< 100
E28
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ3,75% мас./мас./ анионного ПАВ (AOS)0% мас./мас. хлорида натрия
225800
C20
< 100
E29
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ3,75% мас./мас./ анионного ПАВ (AOS)0,75% мас./мас. хлорида натрия
3159
C21
< 100
E30
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ3,75% мас./мас./ анионного ПАВ (AOS)1,25% мас./мас. хлорида натрия
487
C22
< 100
Примеры E31-E36, обладающие признаками изобретения, и сравнительные примеры C23-C28
Получение и измерение некоторых композиций изобретения с кокоилглицинатом натрия (SCG) в качестве анионного ПАВ и сравнительных композиций
Композиции E31-E36 и сравнительные композиции C23-C28 готовили в соответствии с методикой, описанной для композиций E5-E18 и сравнительных композиций C5-C14, за исключением того, что в качестве анионного ПАВ использовали Plantapon ACG H2 вместо Rhodapex ES-2K и при получении исходного раствора с анионным ПАВ Plantapon ACG H2 партию нагревали до 45 °C и выдерживали при 45 °C до добавления исходного раствора к композициям E31-E36 и сравнительным композициям C23-C28, как показано в таблицах 11 и 12.
Вязкость при нулевом сдвиге измеряли в соответствии с испытанием вязкости при нулевом сдвиге, как описано в настоящем документе. Результаты представлены в таблице 13. В результате заявители обнаружили, что цвиттерионные ПАВ на основе сложных эфиров алканоатов аммония совместимы с кокоилглутаматом натрия и обладают тенденцией к образованию желаемой вязкости в таких композициях, тогда как цвиттерионные ПАВ на основе алкиламидоаминбетаина несовместимы с ним, т. е. при объединении с кокоилглутаматом натрия при pH около 4,5 возникает осаждение и разделение фаз.
Таблица 11
Материал
Торговое название
Активность (%)
E31, мас.%
E32, мас.%
E33, мас.%
C23, мас.%
C24, мас.%
C25, мас.%
Отношение массы цвиттерионного/амфотерного ПАВ к массе анионного ПАВ (активного вещества к активному веществу)
1,67
0,79
0,51
1,67
0,79
0,51
Цвиттерионное (мас.% активного вещества)
E4
Н/Д
29,7
3,75
3,75
3,75
C1
Бетаин Tego L7V
30
3,75
3,75
3,75
Анионное (мас.% активного вещества)
Кокоилглутамат натрия
Plantapon ACG H2
42,7
2,25
4,75
7,35
2,25
4,75
7,35
Органические кислоты
Бензоат натрия
Бензоат натрия, NF, FCC
100
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
Лимонная кислота
Раствор лимонной кислоты
20
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Прочее
Хлорид натрия
Хлорид натрия, USP
100
1,25
1,25
1,25
1,25
1,25
1,25
Вода
Очищенная вода, USP
100
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Таблица 12
Материал
Торговое название
Активность (%)
E34, мас.%
E35, мас.%
E36, мас.%
C26, мас.%
C27, мас.%
C28, мас.%
Отношение массы цвиттерионного/амфотерного ПАВ к массе анионного ПАВ (активного вещества к активному веществу)
1
1
1
1
1
1
Цвиттерионное (мас.% активного вещества)
E2
Н/Д
88,6
3,75
3,75
3,75
C1
Бетаин Tego L7V
30
3,75
3,75
3,75
Анионное (мас.% активного вещества)
Кокоилглутамат натрия
Plantapon ACG H2
42,7
3,75
3,75
3,75
3,75
3,75
3,75
Органические кислоты
Бензоат натрия
Бензоат натрия, NF, FCC
100
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
Лимонная кислота
Раствор лимонной кислоты
20
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Прочее
Хлорид натрия
Хлорид натрия, USP
100
0
0,75
1,25
0
0,75
1,25
Вода
Очищенная вода, USP
100
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Таблица 13
Пример
Сведения о композиции
Вязкость (сПз)
E31
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ2,25% мас./мас./ анионного ПАВ (SCG)1,25% мас./мас. хлорида натрия
515
C23
Н/Д
E32
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ4,75% мас./мас./ анионного ПАВ (SCG)1,25% мас./мас. хлорида натрия
1990
C24
Н/Д
E33
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ7,35% мас./мас./ анионного ПАВ (SCG)1,25% мас./мас. хлорида натрия
2360
C25
Н/Д
E34
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ3,75% мас./мас./ анионного ПАВ (SCG)0% мас./мас. хлорида натрия
4575
C26
Н/Д
E35
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ3,75% мас./мас./ анионного ПАВ (SCG)0,75% мас./мас. хлорида натрия
4743
C27
Н/Д
E36
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ3,75% мас./мас./ анионного ПАВ (SCG)1,25% мас./мас. хлорида натрия
4000
C28
Н/Д
Примеры E37-E42, обладающие признаками изобретения, и сравнительные примеры C29-C34
Получение и измерение некоторых композиций изобретения с SM2S в качестве анионного ПАВ и сравнительных композиций
Композиции E37-E42 и сравнительные композиции C29-C34 готовили в соответствии с методикой, описанной для композиций E5-E18 и сравнительных композиций C5-C14, за исключением того, что в качестве анионного ПАВ использовали Alphastep PC-48 вместо Rhodapex ES-2K, как показано в таблицах 14 и 15.
Вязкость при нулевом сдвиге измеряли в соответствии с испытанием вязкости при нулевом сдвиге, как описано в настоящем документе. Результаты представлены в таблице 16. В результате заявителями неожиданно было обнаружено, что цвиттерионные ПАВ на основе сложных эфиров алканоатов аммония могут образовывать вязкость в композициях, содержащих SM2S в качестве анионного ПАВ, что невозможно для цвиттерионных ПАВ на основе алкиламидоаминбетаина.
Таблица 14
Материал
Торговое название
Активность (%)
E37, мас.%
E38, мас.%
E39, мас.%
C29, мас.%
C30, мас.%
C31, мас.%
Отношение массы цвиттерионного/амфотерного ПАВ к массе анионного ПАВ (активного вещества к активному веществу)
1,67
0,79
0,51
1,67
0,79
0,51
Цвиттерионное (мас.% активного вещества)
E4
Н/Д
29,7
3,75
3,75
3,75
C1
Бетаин Tego L7V
30
3,75
3,75
3,75
Анионное (мас.% активного вещества)
SM2S
Alphastep PC-48
37
2,25
4,75
7,35
2,25
4,75
7,35
Органические кислоты
Бензоат натрия
Бензоат натрия, NF, FCC
100
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
Лимонная кислота
Раствор лимонной кислоты
20
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Прочее
Хлорид натрия
Хлорид натрия, USP
100
0
0
0
0
0
0
Вода
Очищенная вода, USP
100
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Таблица 15
Материал
Торговое название
Активность (%)
E40, мас.%
E41, мас.%
E42, мас.%
C32, мас.%
C33, мас.%
C34, мас.%
Отношение массы цвиттерионного/амфотерного ПАВ к массе анионного ПАВ (активного вещества к активному веществу)
1
1
1
1
1
1
Цвиттерионное (мас.% активного вещества)
E4
Н/Д
29,7
3,75
3,75
3,75
C1
Бетаин Tego L7V
30
3,75
3,75
3,75
Анионное (мас.% активного вещества)
SM2S
Alphastep PC-48
37
4,75
4,75
4,75
4,75
4,75
4,75
Органические кислоты
Бензоат натрия
Бензоат натрия, NF, FCC
100
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
Лимонная кислота
Раствор лимонной кислоты
20
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Прочее
Хлорид натрия
Хлорид натрия, USP
100
0
0,75
1,25
0
0,75
1,25
Вода
Очищенная вода, USP
100
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Таблица 16
Пример
Сведения о композиции
Вязкость (сПз)
E37
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ2,25% мас./мас./ анионного ПАВ (SM2S)0% мас./мас. хлорида натрия
7216
C29
< 100
E38
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ4,75% мас./мас./ анионного ПАВ (SM2S)0% мас./мас. хлорида натрия
5737
C30
< 100
E39
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ7,35% мас./мас./ анионного ПАВ (SM2S)0% мас./мас. хлорида натрия
Н/Д
C31
< 100
E40
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ4,75% мас./мас./ анионного ПАВ (SM2S)0% мас./мас. хлорида натрия
5737
C32
< 100
E41
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ4,75% мас./мас./ анионного ПАВ (SM2S)0,75% мас./мас. хлорида натрия
2033
C33
< 100
E42
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ4,75% мас./мас./ анионного ПАВ (SM2S)1,25% мас./мас. хлорида натрия
1376
C34
< 100
Примеры E43-E50, обладающие признаками изобретения, и сравнительные примеры C35-C42
Получение и измерение некоторых композиций изобретения с PS-111 и без PS-111 в качестве анионного ПАВ и сравнительных композиций
Композиции E43-E50 и сравнительные композиции C35-C42 готовили согласно следующей методике. Если не указано иное, все материалы добавляли в таких количествах, чтобы композиции содержали полученные в результате количества активного вещества в весовых процентах, указанных для каждой композиции в таблицах 17 и 19. Например, 3,75% мас./мас. активного вещества кокамидопропилбетаина (как указано в таблице 17, C35) соответствует 12,5% мас./мас. бетаина Tego L7V, обладающего активностью 30% мас./мас.; 3,75% мас./мас./30% мас./мас.=12,5% мас./мас.
Композиции E43-E50 и сравнительные композиции C35-C42 готовили следующим образом. В сосуд соответствующего размера, оборудованный мешалкой с подогревом и верхним приводом, добавляли необходимое количество деионизированной воды, цвиттерионного ПАВ, анионного ПАВ и бензоата натрия и перемешивали при 200-350 об/мин, пока смесь не становилась однородной; для E2 - при 50 °C, для E4 и C1 - при комнатной температуре. Впоследствии добавляли лимонную кислоту (раствор 20% мас./мас. в деионизированной воде) при комнатной температуре для доведения pH до желаемого значения 4,4-4,6. Впоследствии добавляли Structure PS-111 и хлорид натрия и перемешивали, пока смесь не становилась однородной. Добавляли воду в достаточном количестве до 100% мас. и партии позволяли перемешиваться до однородного состояния, после чего выгружали ее в соответствующий сосуд для хранения. В таблицах 17 и 19 приведен перечень таких композиций.
Вязкость при нулевом сдвиге и максимальный объем пены измеряли в соответствии с испытанием вязкости при нулевом сдвиге и испытанием состава на пенообразование соответственно, как описано в настоящем документе. Полученные результаты представлены в таблицах 18 и 20. В результате заявителями неожиданно было обнаружено, что цвиттерионные ПАВ на основе сложных эфиров алканоатов аммония могут не только образовать вязкость в композициях, содержащих AOS и/или SM2S в качестве анионного ПАВ, но такие композиции также проявляют лучшее пенообразование по сравнению с композициями с цвиттерионными ПАВ на основе алкиламидоаминбетаина.
Таблица 17
Материал
Торговое название
Активность (%)
E43, мас.%
E44, мас.%
E45, мас.%
E46, мас.%
C35, мас.%
C36, мас.%
C37, мас.%
C38, мас.%
Цвиттерионное (мас.% активного вещества)
E2
Н/Д
88,6
3,75
3,75
3,75
3,75
C1
Бетаин Tego L7V
30
3,75
3,75
3,75
3,75
Анионное (мас.% активного вещества)
AOS
Bioterge AS-40
39
3,75
3,75
3,75
3,75
SM2S
Alphastep PC-48
37
2,25
2,25
2,25
2,25
Натриевая соль додеценилсукцината гидролизованного картофельного крахмала
Structure PS-111
94
3
3
3
3
Органические кислоты
Бензоат натрия
Бензоат натрия, NF, FCC
100
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
Лимонная кислота
Раствор лимонной кислоты
20
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Прочее
Хлорид натрия
Хлорид натрия, USP
100
0,6
0,6
0,2
0,2
0,6
0,6
0,2
0,2
Вода
Очищенная вода, USP
100
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Таблица 18
Пример
Сведения о композиции
Вязкость (сПз)
Объем пены (мл)
E43
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ3,75% мас./мас./ анионного ПАВ (AOS)0% мас./мас. Structure PS-1110,6% мас./мас. хлорида натрия
435000
340
C35
34
269
E44
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ3,75% мас./мас./ анионного ПАВ (AOS)3% мас./мас. Structure PS-1110,6% мас./мас. хлорида натрия
46000
360
C36
75
280
E45
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ2,25% мас./мас./ анионного ПАВ (SM2S)0% мас./мас. Structure PS-1110,2% мас./мас. хлорида натрия
32000
245
C37
4
154
E46
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ2,25% мас./мас./ анионного ПАВ (SM2S)3% мас./мас. Structure PS-1110,2% мас./мас. хлорида натрия
2500
330
C38
30
280
Таблица 19
Материал
Торговое название
Активность (%)
E47, мас.%
E48, мас.%
E49, мас.%
E50, мас.%
C39, мас.%
C40, мас.%
C41, мас.%
C42, мас.%
Цвиттерионное (мас.% активного вещества)
E4
Н/Д
29,7
3,75
3,75
3,75
3,75
C1
Бетаин Tego L7V
30
3,75
3,75
3,75
3,75
Анионное (мас.% активного вещества)
AOS
Bioterge AS 40-CP
39
5,75
5,75
5,75
5,75
SM2S
Alphastep PC-48
37
3,74
3,74
3,74
3,74
Натриевая соль додеценилсукцината гидролизованного картофельного крахмала
StructurePS-111
94
3
3
3
3
Органические кислоты
Бензоат натрия
Бензоат натрия, NF, FCC
100
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
Лимонная кислота
Раствор лимонной кислоты
20
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Прочее
Хлорид натрия
Хлорид натрия, USP
100
1,45
1,45
0,2
0,2
1,45
1,45
0,2
0,2
Вода
Очищенная вода, USP
100
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Таблица 20
Пример
Сведения о композиции
Вязкость (сПз)
Объем пены (мл)
E47
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ5,75% мас./мас./ анионного ПАВ (AOS)0% мас./мас. Structure PS-1111,45% мас./мас. хлорида натрия
75000
435
C39
175
307
E48
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ5,75% мас./мас./ анионного ПАВ (AOS)3% мас./мас. Structure PS-1111,45% мас./мас. хлорида натрия
43000
425
C40
348
353
E49
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ3,74% мас./мас./ анионного ПАВ (SM2S)0% мас./мас. Structure PS-1110,2% мас./мас. хлорида натрия
2300
330
C41
1
154
E50
3,75% мас./мас./ цвиттерионного ПАВ3,74% мас./мас./ анионного ПАВ (SM2S)3% мас./мас. Structure PS-1110,2% мас./мас. хлорида натрия
1300
365
C42
4
257
Примеры E51-E52, обладающие признаками изобретения, и сравнительный пример C43
Получение и измерение некоторых композиций изобретения с неионными ПАВ и кондиционирующими полимерами и сравнительных композиций
Композиции E51-E52 и сравнительную композицию C43 готовили согласно следующей методике. Если не указано иное, все материалы добавляли в таких количествах, чтобы композиции содержали полученные в результате количества в весовых процентах активного вещества, указанные для каждой композиции в таблице 21. Например, 3,75% мас./мас. активного вещества кокамидопропилбетаина (как указано в таблице 21, C43) соответствует 12,5% мас./мас. бетаина Tego L7V, обладающего активностью 30% мас./мас.; 3,75% мас./мас./30% мас./мас.=12,5% мас./мас. Композиции E51-E52 и сравнительную композицию C43 готовили следующим образом. В сосуд соответствующего размера, оборудованный мешалкой с подогревом и верхним приводом, добавляли 90% необходимого количества деионизированной воды, весь ПЭГ-80 сорбитанлаурат и поликватерниум-10, диспергированный в глицерине, и партию нагревали до 80-85 °C при перемешивании. После достижения температуры 55 °C добавляли ПЭГ-150 дистеарат и перемешивали, пока партия не достигала температуры 80-85 °C и не становилась однородной. Нагрев выключали и добавляли Rhodapex EST-65 (STDES), перемешивали до однородного состояния. Впоследствии добавляли цвиттерионное ПАВ и партию перемешивали до получения однородной смеси. Добавляли Versene 100 XL, бензоат натрия и Euxyl PE 9010 и перемешивали до получения однородной смеси. После охлаждения партии до температуры ниже 50 °C добавляли лимонную кислоту (раствор 20% мас./мас. в деионизированной воде), чтобы довести pH до желаемого значения 5,2-5,4. Добавляли воду в достаточном количестве до 100% мас. и раствор продолжали перемешивать до однородного состояния, прежде чем переносить его в соответствующий сосуд для хранения. В таблице 21 приведен перечень таких композиций.
Вязкость при нулевом сдвиге и максимальный объем пены измеряли в соответствии с испытанием вязкости при нулевом сдвиге и испытанием состава на пенообразование соответственно, как описано в настоящем документе. Результаты представлены в таблице 22. В результате заявители обнаружили, что цвиттерионные ПАВ на основе сложных эфиров алканоатов аммония обладают тенденцией к образованию более высокой вязкости по сравнению с цвиттерионными ПАВ на основе алкиламидоаминбетаина в композициях, содержащих анионное ПАВ и несколько других ингредиентов состава, таких как неионные ПАВ (например, ПЭГ80-сорбитанлаурат), хелатообразующий агент, глицерин, катионный кондиционирующий полимер (поликватерниум-10) и различные консерванты. Такие композиции также проявляют эквивалентную или лучшую способность к пенообразованию по сравнению с эквивалентными композициями, содержащими цвиттерионные ПАВ на основе алкиламидоаминбетаина.
Таблица 21
Материал
Торговое название
Активность (%)
E51, мас.%
E52, мас.%
C43, мас.%
E2
Н/Д
88,6
3,2
E4
Н/Д
29,7
3,2
C4
Бетаин Tego F50
38
3,2
Полиоксиэтилентридецилсульфат натрия
Rhodapex EST-65
65
2,41
2,41
2,41
ПЭГ-80 сорбитанлаурат
Atlas G-4280
72
3,2
3,2
3,2
ПЭГ-150 дистеарат
Exthox PEG-6000 DS Special
100
1,1
1,1
1,1
Поликватерниум-10
Ucare JR-400
100
0,14
0,14
0,14
Глицерин
Emery 917
99,7
0,5
0,5
0,5
Тетранатриевая соль ЭДТА
Versene 100XL
38
0,2
0,2
0,2
Бензоат натрия
Бензоат натрия, NF, FCC
100
0,30
0,30
0,30
Феноксиэтанол и этилгексилглицерин
Euxyl PE 9010
100
0,7
0,7
0,7
Лимонная кислота
Раствор лимонной кислоты
20
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Вода
Очищенная вода, USP
100
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Таблица 22
Пример
Вязкость (сПз)
Объем пены (мл)*
E51
11200
217
E52
10400
354
C43
2600
210
*Испытание проводили при 0,5% мас. в имитированной жесткой воде.
Примеры E53-E60, обладающие признаками изобретения, и сравнительные примеры C44-C47
Получение и измерение некоторых композиций изобретения с PS-111 и неионными ПАВ и сравнительных композиций
Композиции E53-E60 и сравнительные композиции C44-C47 готовили согласно следующей методике. Если не указано иное, все материалы добавляли в таких количествах, чтобы композиции содержали полученные в результате количества активного вещества в весовых процентах, указанных для каждой композиции в таблицах 23 и 24. Например, 3,75% мас./мас. активного вещества кокамидопропилбетаина (как указано в таблице 23, C44) соответствует 12,5% мас./мас. бетаина Tego L7V, обладающего активностью 30% мас./мас.; 3,75% мас./мас./30% мас./мас.=12,5% мас./мас. Композиции E53-E60 и сравнительные композиции C44-C47 готовили следующим образом. В сосуд соответствующего размера, оборудованный мешалкой с подогревом и верхним приводом, добавляли 90% необходимого количества деионизированной воды, цвиттерионное ПАВ, анионное ПАВ (Rhodapex ES-2K и Structure PS-111) и ПАВ Polyaldo и партию перемешивали при 200-350 об/мин, пока смесь не становилась однородной. Добавляли лимонную кислоту (раствор 20% мас./мас. в деионизированной воде), чтобы довести pH до желаемого значения 4,4-4,6. Добавляли бензоат натрия и хлорид натрия. Добавляли воду в достаточном количестве до 100% мас., и партии позволяли перемешиваться до однородного состояния, после чего выгружали ее в соответствующий сосуд для хранения. В таблицах 23 и 24 приведен перечень таких композиций.
Вязкость при нулевом сдвиге и максимальный объем пены измеряли в соответствии с испытанием вязкости при нулевом сдвиге и испытанием состава на пенообразование соответственно, как описано в настоящем документе. Результаты представлены в таблице 25. В результате заявители обнаружили, что цвиттерионные ПАВ на основе сложных эфиров алканоатов аммония обладают тенденцией к образованию более высокой вязкости по сравнению с цвиттерионными ПАВ на основе алкиламидоаминбетаина в композициях, содержащих анионные ПАВ и несколько других ингредиентов состава, таких как ПАВ на основе сложного эфира полиглицерина. Такие композиции также проявляют эквивалентную или лучшую способность к пенообразованию по сравнению с эквивалентными композициями, содержащими цвиттерионные ПАВ на основе алкиламидоаминбетаина.
Таблица 23
Материал
Торговое название
Активность (%)
E53, мас.%
E54, мас.%
E55, мас.%
E56, мас.%
C44, мас.%
C45, мас.%
Отношение массы цвиттерионного/амфотерного ПАВ к массе анионного ПАВ (активного вещества к активному веществу)
0,87
0,87
0,87
0,87
0,87
0,87
Цвиттерионное (мас.% активного вещества)
E1
Н/Д
28,1
3,75
3,75
E4
Н/Д
29,7
3,75
3,75
C1
Бетаин Tego L7V
30
3,75
3,75
Анионное (мас.% активного вещества)
Лаурет-2-сульфат натрия
Rhodapex ES-2K
26
3,3
3,3
3,3
3,3
3,3
3,3
PS-111
Structure PS-111
94
1
1
1
1
1
1
Неионное (мас.% активного вещества)
Polyaldo 10-1-L
100
1
1
1
Polyaldo 10-1-O
100
1
1
1
Органические кислоты
Бензоат натрия
Бензоат натрия, NF, FCC
100
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
Лимонная кислота
Раствор лимонной кислоты
20
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Прочее
Хлорид натрия
Хлорид натрия, USP
100
0,47
0,47
0,47
0,47
0,47
0,47
Вода
Очищенная вода, USP
100
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Таблица 24
Материал
Торговое название
Активность (%)
E57, мас.%
E58, мас.%
E59, мас.%
E60, мас.%
C46, мас.%
C47, мас.%
Отношение массы цвиттерионного/амфотерного ПАВ к массе анионного ПАВ (активного вещества к активному веществу)
0,51
0,51
0,51
0,51
0,51
0,51
Цвиттерионное (мас.% активного вещества)
E1
Н/Д
3,75
3,75
E4
Н/Д
29,7
3,75
3,75
C1
Бетаин Tego L7V
30
3,75
3,75
Анионное (мас.% активного вещества)
Лаурет-2-сульфат натрия
Rhodapex ES-2K
26
6,3
6,3
6,3
6,3
6,3
6,3
PS-111
1
1
1
1
1
1
Неионное (мас.% активного вещества)
Polyaldo 10-1-L
1
1
1
Polyaldo 10-1-O
1
1
1
Органические кислоты
Бензоат натрия
Бензоат натрия, NF, FCC
100
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
Лимонная кислота
Раствор лимонной кислоты
20
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Прочее
Хлорид натрия
Хлорид натрия, USP
100
1,22
1,22
1,22
1,22
1,22
1,22
Вода
Очищенная вода, USP
100
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Таблица 25
Пример
Вязкость (сПз)
Объем пены (мл)
E53
10400
280
E55
7000
320
C44
457
279
E54
41000
270
E56
23000
300
C45
1685
280
E57
34000
320
E59
26000
390
C46
25240
390
E58
73000
380
E60
57000
390
C47
16490
359
Пример E61, обладающий признаками изобретения, и сравнительный пример C48
Получение и измерение некоторых композиций изобретения, эквивалентных имеющимся в продаже составам
Композицию E61 и сравнительную композицию C48 готовили согласно следующей методике. Все материалы были добавлены в количествах, указанных для каждой композиции в таблице 26. Например, было добавлено 16,4% мас./мас. E4 (как указано в таблице 26, E61), что соответствует активности 4,87% мас./мас. активного вещества 3-((3-(лауроилокси)бутил)диметиламмонио)-2-гидроксипропансульфоната; 16,4% мас./мас. * 29,7% мас./мас.=4,87% мас./мас. Композиции E61 и сравнительную композицию C48 готовили следующим образом. В сосуд соответствующего размера, оборудованный мешалкой с подогревом и верхним приводом, добавляли 90% необходимого количества деионизированной воды, перемешивали при 200-350 об/мин и нагревали до 35-40 °C. В вортекс медленно просеивали Carbopol ETD2020. Смесь перемешивали до полного диспергирования полимера. Значение pH доводили до 6,0-6,2 путем добавления 50% мас./мас. NaOH в воде. В смесь медленно просеивали Structure PS-111 при перемешивании. Смесь перемешивали до однородного состояния. К смеси добавляли цвиттерионное ПАВ Rhodapex ES-2K и бензоат натрия. Смесь перемешивали до однородного состояния. Добавляли натуральный ароматический экстракт и смесь гомогенизировали. В отдельном сосуде диспергировали Jaguar C17 в глицерине. Эту дисперсию медленно добавляли к смеси при перемешивании. К смеси добавляли Euperlan PK3000 AM при перемешивании. Значение pH доводили до 4,5-4,9 с использованием лимонной кислоты. Добавляли воду в достаточном количестве до 100% мас. и партии позволяли перемешиваться до однородного состояния, после чего выгружали ее в соответствующий сосуд для хранения. В таблице 26 приведен перечень композиций.
Вязкость при нулевом сдвиге и максимальный объем пены измеряли в соответствии с испытанием вязкости при нулевом сдвиге и испытанием состава на пенообразование соответственно, как описано в настоящем документе. Результаты представлены в таблице 27. В результате заявители обнаружили, что цвиттерионные ПАВ на основе сложных эфиров алканоатов аммония обладают тенденцией к образованию более высокой вязкости по сравнению с цвиттерионными ПАВ на основе алкиламидоаминбетаина в композициях, содержащих анионные ПАВ и несколько других ингредиентов состава, таких как катионный гуар (кондиционирующий полимер), гидрофобно-модифицированный акрилатный кроссполимер (полимер, придающий реологические свойства), дистеарат гликоля (перламутровая добавка) и ароматическое вещество. Такие композиции также проявляют эквивалентную или лучшую способность к пенообразованию по сравнению с эквивалентными композициями, содержащими цвиттерионные ПАВ на основе алкиламидоаминбетаина. Заявители отмечают, что сравнительные примеры нормализованы по таким же концентрациям ПАВ (% мас./мас. активного вещества), что и соответствующий пример, обладающий признаками изобретения (C48 соответствует E61).
Таблица 26
Материал
Торговое название
Активность (%)
E61, мас.% материала в исходном виде
C48, мас.% материала в исходном виде
E4
Н/Д
29,7
16,4
C4
Бетаин Tego F50
38
12,4
Лаурет-2-сульфат натрия
Rhodapex ES-2K
26
17,5
17,5
PS-111
Structure PS-111
100
2,5
2,5
Кроссполимер акрилатов/C10-30 алкилакрилата
Carbopol ETD2020
100
0,1
0,1
Гидроксипропилтримониумхлорид гуара
Jaguar C17
100
0,5
0,5
Глицерин
Глицерин 99,7% минеральный кошерный, USP
99,7
1
1
Дистеарат гликоля (и) лаурет-4 (и) кокамидопропилбетаин
Euperlan PK3000 AM
2,5
2,5
Dissolvine GL-47-S
100
0,63
0,63
Ароматизатор
Натуральный экстракт 400-187, номер по каталогу 06136
100
0,2
0,2
Бензоат натрия
Бензоат натрия, NF, FCC
100
0,50
0,50
Гранулы гидроксида натрия, соответствующие NF/FCC
100
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Лимонная кислота
Раствор лимонной кислоты
20
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Вода
Очищенная вода, USP
100
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Таблица 27
Пример
Вязкость (сПз)
Объем пены (мл)
E61
139600
336
C48
32110
323
Пример 62 и сравнительные примеры C49-C50
Получение и измерение некоторых композиций изобретения, не содержащих анионное ПАВ, и сравнительных композиций
Композицию E62 и сравнительные композиции C49-C50 готовили согласно следующей методике. Все материалы были добавлены в количествах, как указано для каждой композиции в таблице 28. Например, было добавлено 7% мас./мас. E4 (как указано в таблице 28, E62), что соответствует активности 2% мас./мас. активного вещества 3-((3-(лауроилокси)бутил)диметиламмонио)-2-гидроксипропансульфоната; 7% мас./мас. * 29,7% мас./мас.=2% мас./мас. Композиции E62 и сравнительную композицию C49 (50) готовили следующим образом. В сосуд соответствующего размера, оборудованный мешалкой с подогревом и верхним приводом, добавляли 90% необходимого количества деионизированной воды, перемешивали при 200-350 об/мин. В вортекс медленно просеивали Carbopol 1382. Смесь перемешивали до полного диспергирования полимера. К смеси добавляли бензоат натрия и перемешивали до однородного состояния. После добавления глицерина партию нагревали до 65-70 °C. Значение pH доводили до 6,0-6,5 путем добавления 50% мас./мас. NaOH в воде. Plantaren 2000 N UP; Tegobetain L7V; Lamesoft PO 65; Polyaldo 10-1-L добавляли одно за другим при перемешивании, перемешивали до однородного состояния. Нагрев удаляли и смеси позволяли охладиться. При 55-60 °C добавляли Euxyl PE9010. Значение pH раствора доводили до 5,3-5,8. Добавляли воду в достаточном количестве до 100% мас. и партии позволяли перемешиваться до однородного состояния, после чего выгружали ее в соответствующий сосуд для хранения. Перечень полученных композиций приведен в таблице 28.
Вязкость при нулевом сдвиге и максимальный объем пены измеряли в соответствии с испытанием вязкости при нулевом сдвиге и испытанием состава на пенообразование соответственно, как описано в настоящем документе. Результаты представлены в таблице 29. В результате заявители обнаружили, что цвиттерионные ПАВ на основе сложных эфиров алканоатов аммония обладают тенденцией к образованию более высокой вязкости по сравнению с цвиттерионными ПАВ на основе алкиламидоамина гидроксисултаина (Mirataine CBS) и ПАВ на основе бетаина в композициях, содержащих анионные ПАВ и несколько других ингредиентов состава. Такие композиции также проявляют эквивалентную или лучшую способность к пенообразованию по сравнению с эквивалентными композициями, содержащими цвиттерионные ПАВ на основе алкиламидоамина гидроксисултаина и бетаина. Заявители отмечают, что сравнительные примеры нормализованы по таким же концентрациям ПАВ (% мас./мас. активного вещества), что и соответствующие примеры, обладающие признаками изобретения (C49 и C50 соответствуют E62).
Таблица 28
Материал
Торговое название
Активность (%)
E62, мас.% материала в исходном виде
C49, мас.% материала в исходном виде
C50, мас.% материала в исходном виде
E4
Н/Д
29,7
5,48
C1
Бетаин Tego L7V
30
7
C3
Mirataine CBS
42
4,55
Кокоглюкозид; глицерилолеат
Lamesoft PO65
100
1
1
1
Полиглицерин-10-лаурат
POLYALDO 10-1-L
100
1
1
1
Децилглюкозид
Plantaren 2000 N UP
14
14
14
Кроссполимер акрилатов/C10-30 алкилакрилата
Полимер Carbopol 1382 (CBP1004)
100
0,6
0,61
0,61
Глицерин 99,7% минеральный кошерный, USP
100
1
1
1
Феноксиэтанол; Этилгексилглицерин
Euxyl PE 9010
100
0,9
0,9
0,9
Бензоат натрия
Бензоат натрия, NF, FCC
100
0,50
0,50
0,50
Гранулы гидроксида натрия, соответствующие NF/FCC
100
Кол-во, достаточное до pH 5,5
Кол-во, достаточное до pH 5,5
Кол-во, достаточное до pH 5,5
Лимонная кислота
Раствор лимонной кислоты
20
Кол-во, достаточное до pH 5,5
Кол-во, достаточное до pH 5,5
Кол-во, достаточное до pH 5,5
Вода
Очищенная вода, USP
100
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Таблица 29
Пример
Вязкость (сПз)
Объем пены (мл)
E62
2035
268
C49
2032
209
C50
48350
222
Примеры E63-E66, обладающие признаками изобретения, и сравнительный пример C
JBS
Получение и измерение мягкости действия некоторых композиций изобретения и сравнительных композиций
Композиции E63-E66 были приготовлены в соответствии со способом, описанным для E-5. В таблице 30 приведен перечень этих композиций.
™
™
™
™
50
50
Вязкость при нулевом сдвиге, EpiDerm ET и EpiOcular ET измеряли в соответствии с испытанием вязкости при нулевом сдвиге, испытанием EpiDerm и испытанием EpiOcular соответственно, как описано в настоящем документе. Результаты представлены в таблице 31. В результате заявители обнаружили, что цвиттерионные ПАВ на основе сложных эфиров алканоатов аммония характеризуются аналогичной мягкостью действия по сравнению с другими цвиттерионными ПАВ, такими как, например, ПАВ на основе алкиламидоаминбетаина, в композициях, содержащих анионные ПАВ.
Таблица 30
Материал
Торговое название
Активность (%)
E63
E64
E65
E66
E1
Н/Д
29,7
3,75
3,75
E3
Н/Д
3,75
3,75
Лаурет-2-сульфат натрия
Rhodapex ES-2K
26
3,3
6,3
6,3
10,3
Хлорид натрия
Хлорид натрия, USP
100
0
0,75
0
0
Бензоат натрия
Бензоат натрия, NF, FCC
100
0,50
0,50
0,50
0,50
Гранулы гидроксида натрия, соответствующие NF/FCC
100
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Лимонная кислота
Раствор лимонной кислоты
20
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Кол-во, достаточное до pH 4,5
Вода
Очищенная вода, USP
100
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Кол-во, достаточное до 100%
Таблица 31. СТЕПЕНЬ ИЗМЕНЕНИЯ ВЯЗКОСТИ
Пример
EpiDerm ET<sub>50</sub> (ч)
EpiOcular ET<sub>50</sub> (ч)
E63
13
5,0
E64
11
1,9
E65
9,3
2,3
E66
7,5
1,5
C<sub>JBS</sub>
14,1
1,88
JBS представляет собой шампунь Johnsonʹs Baby - имеющуюся в продаже эталонную композицию.