Структурно-фазовое состояние поверхностного слоя, формирующееся в стали 20Х13 в результате облучения высокоинтенсивным электронным пучком

УДК 53.097:539.376

Структурно-фазовое состояние поверхностного слоя, формирующееся в стали 20X13 в результате облучения высокоинтенсивным электронным пучком

Ю.Ф. Иванов, В.Е. Громов1, С.В. Воробьев1, Д.А. Бессонов1,

Ю.А. Колубаева, С.В. Коновалов1

Институт сильноточной электроники СО РАН, Томск, 634055, Россия 1 Сибирский государственный индустриальный университет, Новокузнецк, 654007, Россия

Методами оптической, сканирующей и просвечивающей электронной дифракционной микроскопии проведены исследования и выявлены закономерности формирования на макро-, мезо-, микро- и наномасштабных уровнях структурно-фазовых состояний поверхности стали 20X13, подвергнутой электронно-пучковой обработке. Показано, что электронно-пучковая обработка с плотностью энергии 10-30 Дж/см2 приводит к увеличению усталостного ресурса в 1.4—1.9 раза.

Ключевые слова: структурно-фазовые состояния, поверхность, электронно-пучковая обработка, масштабные уровни

Structural-phase state of a 20Cr13 steel surface layer irradiated by a high-intensity electron beam

Yu.F. Ivanov, V.E. Gromov1, S.V. Vorobiev1, D.A. Bessonov1,

Yu.A. Kolubaeva and S.V. Konovalov1

Institute of High-Current Electronics SB RAS, Tomsk, 634055, Russia 1 Siberian State Industrial University, Novokuznetsk, 654007, Russia Studies by optical, scanning and transmission electron diffraction microscopy allowed us to disclose macro-, meso-, micro and nanoscale regularities in the formation of structural-phase states of the 20Cr13 steel surface subjected to electron beam treatment. It is shown that electron beam treatment with an energy density of 10-30 J/cm2 increases the fatigue life of the material by a factor of 1.4—1.9. Keywords: structural-phase states, surface, electron beam treatment, structural scales

1. Введение

Состояние поверхностных слоев является немаловажным фактором, оказывающим определяющее влияние на многие характеристики материала (микро- и нанотвердость, износостойкость, коррозионную стойкость, усталостный ресурс и т.д.). Целенаправленное модифицирование этих слоев за счет концентрированных потоков энергии значительно повышает эти характеристики [1-4]. Одним из перспективных способов формирования структурно-фазовых состояний поверхностных слоев металлов и сплавов является электроннопучковая обработка [5, 6]. При исследовании нержавеющей стали 08Х18Н10Т выявлено кратное увеличение усталостной долговечности после обработки поверх-

ности образцов высокоинтенсивными электронными пучками субмиллисекундной длительности воздействия [5, 7].

Целью настоящей работы является исследование структурно-фазовых состояний поверхностных слоев стали 20X13, подвергнутой обработке высокоинтенсивным электронным пучком с целью увеличения ее усталостной долговечности.

2. Материал и методы модификации, методика исследования

В качестве материала исследования использовали сталь 20X13 [8], закаленную от температуры 980 °С. Электронно-пучковую обработку осуществляли на уста-

© Иванов Ю.Ф., Громов B.E., Bоробьeв C.B., Бессонов Д-A., Колубаева ЮА., Коновалов C.B., 2011

новке <^ОЛО» (Институт сильноточной электроники CO PAH, г. Томск) [9]. Параметры облучения: длительность импульса воздействия пучка электронов т =50 мкс, количество и частота следования импульсов облучения N = 3 имп. и/= 0.3 Гц, среда облучения — инертный газ аргон при остаточном давлении ~0.02 Па, плотность энергии пучка электронов Es = 10, 20, 30 Дж/см2. При Es = 30 Дж/см2 толщина расплавленного слоя составляла 8-10 мкм, значение Es = 10 Дж/см2 соответствует начальной стадии оплавления облучаемой поверхности. Исследования фазового состава и состояния структуры поверхности, формирующейся при электронно-пучковой обработке стали, осуществляли методами металлографии травленого шлифа (микроскоп OLYMPU S GX71, оснащенный цифровой камерой DP70 с программным обеспечением Image Scope M), сканирующей (прибор SEM-515 Philips) и просвечивающей (прибор ЭМ-125) электронной микроскопии [10, 11].

Как и в [5, 12, 13], усталостные испытания проводили на специальной установке по схеме циклического асимметричного консольного изгиба. Напряжение циклической нагрузки — 20 МПа, частота нагружения — 20 цикл/с, температура испытания — 296 K, число циклов перед разрушением стали-----1.5 • 105.

3. Результаты исследования и их обсуждение

B исходном состоянии исследуемая сталь являлась поликристаллическим агрегатом, в объеме зерен которого в результате закалки была сформирована мартен-ситная структура. Зерна имели неравноосную форму, средний размер зерен — 16.3 мкм (величина среднеквадратичного отклонения а = ±7.5 мкм). На границах зерен присутствуют частицы второй фазы, которые, следуя результатам микродифракционного анализа, являются карбидами на основе хрома состава М^^.

Bысокоинтeнсивнaя электронно-пучковая обработка стали с плотностью пучка электронов Es = 10, 20, 30 Дж/см2 приводит к увеличению числа циклов до

разрушения в 1.4, 1.6 и 1.9 раза соответственно. При этом в поверхностных слоях формируется разномасштабная (от макро- до наномасштабного уровня) многофазная структура. К макромасштабному уровню организации структуры поверхностного слоя стали отнесем кратеры, формирующиеся при скоростном термическом воздействии. При плотности энергии пучка электронов ~10 Дж/см2 кратеры на поверхности облучения располагаются преимущественно строчками (рис. 1, а). Это означает, что причиной формирования кратеров являются включения второй фазы, формирующие строчечную ликвацию стали. Форма кратеров преимущественно округлая, размеры кратеров изменяются в пределах 50— 150 мкм. Увеличение плотности энергии пучка электронов до 20 Дж/см2 и далее до 30 Дж/см2 приводит к существенному увеличению размеров кратеров (до 400 мкм) и формированию волнистой поверхности облучаемого образца (рис. 1, б).

Мезомасштабный уровень структуры поверхностного слоя стали 20X13, обработанной высокоинтенсивным электронным пучком, представлен ансамблем зерен. Обработка стали электронным пучком с плотностью энергии 10 Дж/см2 приводит к формированию слоя, имеющего средний размер зерен ~3.0 мкм (а = = ±1.15 мкм) (рис. 2, а). По границам и в стыках границ зерен располагаются частицы второй фазы, присутствие которых, а также сверхвысокие скорости нагрева и охлаждения явились причиной формирования мелкозернистой структуры. Увеличение плотности энергии пучка электронов до 20 Дж/см2 сопровождается формированием поверхностного слоя с существенно большим размером зерен (~35 мкм) (рис. 2, б). Особенностью структуры, формирующейся при данном режиме облучения, является присутствие вдоль границ и в области стыка границ крупных зерен объемов с размером зерен ~8 мкм (рис. 2, в). Это обстоятельство позволяет высказать предположение о протекании в стали при данном режиме облучения процесса, подобного процессу динамической рекристаллизации, подробно исследованному

Рис. 1. Макромасштабный уровень организации структуры стали 20X13 — поверхность образца в целом, микрократеры Е3 = 10 (а) и 30 Дж/см2 (б). Сканирующая электронная микроскопия

Рис. 2. Мезомасштабный уровень организации структуры стали 20Х13 — зеренная структура поверхности облученных образцов Еа = 10 (а), 20 (б, в) и 30 Дж/см2 (г). Сканирующая электронная (а, г) и оптическая (б, в) микроскопия

при изучении материала, подвергнутого высокотемпературной термомеханической обработке [14, 15].

Увеличение плотности энергии пучка электронов до 30 Дж/см2 вновь приводит к формированию поверхностного слоя с ультрамалым (~3.8 мкм) размером зерна (рис. 2, г). Следовательно, электронно-пучковая обработка стали при определенных режимах облучения позволяет существенным образом (в ~4 раза) измельчать зеренную структуру поверхностного слоя.

Формирование в облученной стали зеренного ансамбля с размером зерен, составляющим единицы мик-

рометров, подтверждается и методами дифракционной электронной микроскопии тонких фольг (рис. 3). Анализируя приведенные на этом рисунке характерные изображения структуры зерен, следует обратить внимание на волнистый характер большинства границ зерен, сформировавшихся при облучении стали электронным пучком с плотностью энергии пучка электронов 30 Дж/см2 (рис. 3, б), что указывает на их высокую степень подвижности [15, 16]. Последнее, очевидно, свидетельствует о низкой термической стабильности зерен-ной структуры поверхностного слоя стали, обработан-

Рис. 3. Мезомасштабный уровень организации структуры стали 20Х13 — зеренная структура поверхностного слоя образца Е3 = 10 (а) и 30 Дж/см2 (б). Просвечивающая электронная микроскопия

Рис. 4. Микромасштабный уровень организации структуры стали 20X13 — ячейки высокоскоростной кристаллизации, формирующиеся в поверхностном слое образца при плотности энергии пучка электронов 20 Дж/см2. Сканирующая (а) и просвечивающая (б) электронная микроскопия

ной электронным пучком при данной плотности энергии.

Микромасштабный уровень исследуемой стали формируется в результате высокоскоростной кристаллизации поверхностного слоя и представлен ячейками кристаллизации. Структура ячеистой кристаллизации в условиях обработки при 10 Дж/см2 формируется вокруг глобулярных частиц карбида типа М23С6, присутствующих в стали в исходном состоянии. После облучения электронным пучком с плотностью энергии пучка электронов 20—30 Дж/см2 ячейки кристаллизации выявляют-

ся в поверхностном слое стали повсеместно. Xарактер-ные изображения структуры ячеистой кристаллизации, полученные методами сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии, приведены на рис. 4. Ячейки кристаллизации имеют округлую форму, размеры их изменяются в пределах от 80 до 500 нм.

Ячейки кристаллизации разделены прослойками второй фазы, толщина которых изменяется в пределах 20— 40 нм (рис. 5). Одновременно с этим частицы второй фазы обнаруживаются и в объеме зерен (рис. 6). В обоих случаях частицы имеют малые размеры и относятся к

и

$ * / . ч у ,

>-С

Iц і ’''!

! У.гф- '*

*

і,

/ '

• /.V

0, . Т

Рис. 5. Наномасштабный уровень организации структуры стали 20Х13 — прослойки второй фазы, формирующиеся вдоль границ ячеек высокоскоростной кристаллизации в поверхностном слое образца при плотности энергии пучка электронов 30 Дж/см2: светлое поле (а); темное поле, полученное в рефлексе [002]а-БеСг (б); микро-электронограмма (в), рефлекс, в котором получено темное поле, указан стрелкой. Просвечивающая электронная микроскопия

Рис. 6. Наномасштабный уровень организации структуры стали 20Х13 — частицы второй фазы, формирующиеся в объеме зерен поверхностного слоя образца при плотности энергии пучка электронов 30 Дж/см2: а, б — светлые поля; в — темное поле, полученное в близко расположенных рефлексах [110]а-Ре и, предположительно, [331]а-БеСг; г — микроэлектронограмма, рефлекс, в котором получено темное поле, указан стрелкой. На (а) стрелками указаны частицы размерами 30-50 нм, на (б) — размерами 4-6 нм. Просвечивающая электронная микроскопия

наномасштабному уровню. Индицирование микро-электронограмм, полученных для объема материала, содержащего частицы, позволило показать, что частицы являются карбидами хрома типа М23С6 либо соединением состава ст-БеСг (рис. 5, 6). При обработке стали электронным пучком с плотностью энергии пучка электронов ~10 Дж/см2 вторичные частицы карбидной фазы обнаруживаются лишь в структуре ячеистой кристаллизации. После облучения стали электронным пучком с плотностью энергии пучка электронов 20—30 Дж/см2 частицы вторичной фазы обнаруживаются и в объеме зерен. В отдельных случаях выявляются два масштабных уровня частиц: сравнительно крупные частицы размерами 30—50 нм и мелкие частицы размерами 4— 6 нм (рис. 6).

4. Заключение

Высокоинтенсивная импульсная электронно-пучковая обработка с плотностью энергии пучка электронов Е8 = 10, 20, 30 Дж/см2 предварительно закаленной стали 20X13 приводит к формированию разномасштабной (от макро до нано) структуры в поверхностном слое. Выявлены режимы электронно-пучковой обработки, позволяющие формировать в поверхностном слое стали

структуру с малым (единицы микрометра) размером зерен.

Методами современного физического материаловедения исследованы структурно-фазовые состояния поверхностного слоя и выявлено формирование частиц вторичной фазы наноразмерного диапазона. Показано, что при обработке стали электронным пучком с плотностью энергии ~10 Дж/см2 частицы второй фазы формируются только в структуре ячеистой кристаллизации, при плотности энергии пучка электронов 20—30 Дж/см2— в структуре ячеистой кристаллизации и в объеме зерен а-фазы.

Работа выполнена при частичной финансовой поддержке ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009—2013 гг.» (госконтракт № 02.740.11.0538) и Президиума РАН (проект № 27.4).

Литература

1. Модифицирование и легирование поверхности лазерными, ионными и электронными пучками / Под ред. Дж. Поута, Г. Фоти и Д. Джекобсона. - М.: Машиностроение, 1987. - 424 с.

2. Панин В.Е., Каблов Е.Н., Плешанов B.C., Клименов В.А., Иванов Ю.Ф., Почивалов Ю.И., Кибиткин В.В., Напрюшкин А.А., Нехорошков О.Н., Лукин В.И., Сапожников C.B. Влияние ультра-

звуковой ударной обработки на структуру и сопротивление усталости сварных соединений высокопрочной стали ВКС-12 // Физ. мезомех. - 2006. - Т. 9. - № 2. - С. 85-96.

3. Wang Hong W., Yang D.Z., Shi W.D. et al. High cycle fatigue lift improvement of polycrystalline alpha-iron modified by silver, chromium, aluminum and yttrium ion implantation // Scripta Metall. Mater. -1995. - V. 32. - No. 12. - P. 2001-2007.

4. Qian J., Fatemi A. Cyclic deformation and fatigue behavior of ion-nitrided steel // Int. J. Fatigue. - 1995. - V. 17. - No. 17. - P. 15-24.

5. Иванов Ю.Ф., Горбунов С.В., Воробьев С.В., Коваль Н.Н., Коновалов С.В., Громов В.Е. Структура поверхностного слоя, формирующегося в стали 08Х18Н10Т, обработанной высокоинтенсивным электронным пучком, в условиях многоцикловой усталости // Физ. мезомех. - 2011. - Т. 14. - № 1. - С. 75-82.

6. Формирование структурно-фазовых состояний металлов и сплавов при электровзрывном легировании и электронно-пучковой обработке / Под ред. В.Е. Громова. - Новокузнецк: Интер-Кузбасс, 2011. - 212 с.

7. Иванов Ю.Ф., Воробьев С.В., Коновалов С.В., Громов В.Е., Коваль Н.Н. Физические основы повышения усталостной долговечности нержавеющих сталей. - Новокузнецк: Интер-Кузбасс, 2011. - 302 с.

8. Марочник сталей и сплавов / Под ред. В.Г. Сорокина. - М.: Маши-

ностроение, 1989. - 640 с.

9. Иванов Ю.Ф., Коваль Н.Н. Низкоэнергетические электронные пучки субмиллисекундной длительности: получение и некоторые аспекты применения в области материаловедения // Структура и свойства перспективных металлических материалов / Под общ. ред. А.И. Потекаева. — Томск: Изд-во НТЛ, 2007. — С. 345—382.

10. Утевский Л.М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. — М.: Металлургия, 1973. — 584 с.

11. Эндрюс К., Дайсон Д., Киоун С. Электронограммы и их интерпретация. — М.: Мир, 1971. — 256 с.

12. Воробьев С.В., Иванов Ю.Ф., Громов В.Е. и др. Структурномасштабные уровни многоцикловой усталости сталей при импульсном токовом воздействии. — Новокузнецк: СибГИУ, 2008. — 270 с.

13. Громов В.Е., Воробьев С.В., Иванов Ю.Ф. и др. Повышение усталостной долговечности сталей различных структурных классов: идеи и пути решения // Структура и свойства перспективных металлических материалов / Под общ. ред. А.И. Потекаева. — Томск: Изд-во НТЛ, 2007. — С. 537—576.

14. Бернштейн М.Л., Займовский В.А., Капуткина Л.М. Термомеханическая обработка стали. — М.: Металлургия, 1983. — 480 с.

15. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов. — М.: Металлургия, 1978. — 568 с.

16. Рекристаллизация металлических материалов / Под ред. Ф. Xес-снера. — М.: Металлургия, 1982. — 352 с.

Поступила в редакцию 30.05.2011 г., после переработки 22.08.2011 г.

Сведения об авторах

Иванов Юрий Федорович, д.ф.-м.н., проф., внс ИСЭ СО РАН, yufi55@mail.ru Громов Виктор Евгеньевич, д.ф.-м.н., проф., зав. каф. СибГИУ, gromov@physics.sibsiu.ru Воробьев Сергей Владимирович, к.т.н., доц. СибГИУ, gromov@physics.sibsiu.ru Бессонов Даниил Александрович, асп. СибГИУ, gromov@physics.sibsiu.ru Колубаева Юлия Александровна, к.т.н., мнс ИСЭ СО РАН, yulija@opee.hcei.tsc.ru Коновалов Сергей Валерьевич, к.т.н., доц., доц. СибГИУ, konovalov@physics.sibsiu.ru