СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ПОРОШКА
METHOD OF PRODUCING NANOCRYSTALLINE POWDER

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения нанокристаллических порошковых материалов для создания эффективных систем электромагнитной защиты на основе радиопоглощающих материалов (РПМ).
Кристаллизация аморфных сплавов особенно активно изучается в связи с возможностью создания нанокристаллических ферромагнитных сплавов систем Fe-Cu-M-Si-B (M-Nb, Ta, W, Mo, Zr), имеющих очень низкую коэрцитивную силу и высокую магнитную проницаемость, т.е. мягких магнитных материалов.
2
Известен способ получения порошковых магнитных материалов (патент РФ №2348997 от 20.12.2006 г.) на основе карбонильного железа, включающий механохимический размол порошка карбонильного железа в жидкой среде в высокоэнергетическом размольном устройстве, где совместно проводят размол частиц карбонильного железа и частиц электролитического кобальта с регулируемым содержанием кобальта до получения порошка с удельной поверхностью материала от 0,2 до 3,5 м/г и величиной тангенса магнитных потерь более 1,0 в диапазоне частот более 1,5 ГГц при содержании магнитного порошкового материала не более 35 об.% для всех видов устройств ВЧ и СВЧ-техники.
Также известен способ получения аморфных магнитомягких сплавов (патент РФ №2044352 от 29.10.1993 г.), в котором для достижения линейной петли гистерезиса (Кп<0,2) и повышенных полей выхода в насыщение (На до 90Э) предлагается в аморфный сплав системы Fe-Si-B дополнительно ввести Zn и/или Al в следующем соотношении компонентов, ат.%: B - 11-16; Si - 4-8; Zn и/или Al - 0,5-5,0; Fe - ост. Достигается снижение трудоемкости термообработки за счет исключения применения магнитного поля при отжиге.
ликвидуса
ликвидуса
Наиболее близким к заявляемому и взятому нами за прототип является способ получения нанокристаллического магнитного порошка (патент РФ №2427451), включающий предварительную термическую обработку отобранного исходного материала в виде аморфной ленты из магнитомягких сплавов на основе системы Fe-Co-Ni при температуре, равной (0,25-0,29)·Т, в течение 30-90 мин с охлаждением на воздухе, предварительное измельчение термообработанной ленты до фракции 3-5 мм, последующее измельчение в высокоскоростном дезинтеграторе до получения порошка аморфной структуры с размером фракции 20-60 мкм. Заключительную термическую обработку полученного аморфного порошка проводят при температуре, равной (0,3-0,4)·Т, в течение 30-90 мин с охлаждением на воздухе.
Существенным недостатком данного способа является необходимость проведения дополнительного этапа термообработки после измельчения ленты, что усложняет процесс получения нанокристаллического порошка и делает его более длительным.
Техническим результатом изобретения является повышение эффективности способа получения нанокристаллического магнитного порошка при сохранении высокой магнитной проницаемости получаемого продукта.
Технический результат достигается за счет того, что в способе получения нанокристаллического магнитного порошка для создания широкополосных радиопоглощающих материалов, включающем термическую обработку исходного материала в виде аморфной ленты из магнитомягких сплавов, измельчение термообработанной ленты до фракции 3-5 мм с последующим измельчением в высокоскоростном дезинтеграторе за счет соударения частиц для получения порошка аморфной структуры с размером фракции 15-35 мкм, в соответствии с изобретением термическую обработку исходного материала ведут до образования в нем наноструктуры.
Согласно изобретению отбирают исходный материал в виде аморфной ленты (или технологических отходов ее производства), полученной методом спиннингования расплава, из магнитомягких сплавов на основе базовой системы Fe-Co-Ni (например, из магнитомягкого сплава системы Fe-Ni-Co-Si-B или системы Co-Fe-Ni-Cu-Nb-Si-B).
ликвидуса
ликвидуса
Проводят термическую обработку аморфной ленты из магнитомягкого сплава в электропечи при температуре, равной (0,35-0,37)·Т, в течение 30-90 минут с охлаждением на воздухе, что обеспечивает ее охрупчивание, а также создание наноструктуры, формирование и выделение в аморфной матрице нанокристаллов, например, соединения α-(Fe, Si) или ε-Co. Установлено, что при увеличении температуры выше 0,37·Т и увеличении изотермической выдержки более 90 минут резко возрастает размер кристаллитов, находящихся в аморфной матрице. Это приводит к уменьшению магнитной проницаемости (µ).
Термообработанную ленту подвергают поэтапному измельчению с целью получения магнитного порошка с требуемой структурой. Для этого сначала ленту измельчают до частиц с размером фракции 3-5 мм в молотковой дробилке или аналогичном устройстве. Указанный размер фракции необходим для дальнейшего измельчения материала в высокоскоростном универсальном дезинтеграторе. Увеличение размера фракции материала более 5 мм может привести к выходу из строя рабочих органов дезинтеграторов. Затем полученный материал измельчают в высокоскоростном универсальном дезинтеграторе-активаторе (УДА - обработка). В процессе УДА обработки происходит измельчение материала из магнитомягкого сплава до порошка с размером фракции 15-35 мкм.
Указанный размер фракции получаемого аморфного порошка 15-35 мкм является оптимальным для дисперсного магнитомягкого наполнителя, используемого при получении композита на основе полимерной матрицы для создания широкополосных радиопоглощающих материалов, при этом обеспечивается наибольшее рассеяние электромагнитных волн.
ликвидуса
В качестве исходного материала для получения нанокристаллического магнитного порошка отбирали аморфную ленту из магнитомягкого сплава системы Fe-Cu-Nb-Si-B. Ширина аморфной ленты 20 мм, толщина 20 мкм. Проводили термическую обработку аморфной ленты в электропечи марки СНОЛ при температуре, равной (0,35 Т)°C, в течение 60 мин с последующим охлаждением на воздухе с целью создания наноструктуры, формирования и выделения в аморфной матрице нанокристаллов. Термообработанную ленту подвергли поэтапному измельчению. Сначала в молотковой дробилке ДМ3.2 до частиц с размером фракции 3-5 мм, необходимой для дальнейшего передела ленты. Затем полученный материал измельчали в высокоскоростном дезинтеграторе марки В-15, позволяющем обрабатывать порошковый материал в воздушной среде и в среде инертного газа аргона или азота, при сверхзвуковых скоростях соударения 350 g. Получили порошок с размером фракции 15-35 мкм.
Методом просвечивающей электронной микроскопии было проведено исследование микроструктуры полученного нанокристаллического магнитного порошка, фазовый состав определяли рентгеновским методом на дифрактометре ДРОН-4М. Исследования показали, что объемная доля нанокристаллитов соединения α-(Fe, Si) составила 40-60%, среднее значение размеров кристаллических зерен (Dcp) составило 7-18 нм. Потери в диапазоне частот 3-18 ГГц композита, изготовленного на основе нанокристаллического порошка из магнитомягкого сплава системы Fe-Cu-Nb-Si-B, составили 10 dB.