УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНЫХ СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ

УСТРОЙСТВО для ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНЫХ
СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ
Изобретение относится к области физической химии, конкретно, к устройствам и методам определения поверхностных свойств веществ и может быть использовано в инфракрасной спектроскопии для определения свойств широкого крута веществ.
Известно устройство для определения поверхностных свойств веществ с помощью широко распространенных приборов, включающих источник инфракрасного излучения, кюветное отделение и приемник инфракрасного излучения /1/. Это приборы отечественного и зарубежного выполнения такие как Specord IR-75, ИКС-16, UR-20. Определение поверхностных свойств веществ заключается в пропускании инфракрасного излучения через образец, записи прошедшего через образец излучения приемником инфракрасного излучения в виде ИК-спектров и анализе записанных спектров. Образцы различных веществ или их соединений растираются до порошкообразного состояния и формуются в виде тонкой таблетки с использованием связующих веществ, пропускающих излучение, например КВг, NaCl. Отпрессованные таблетки помещаются в кюветное отделение для съемки ИК-спектров.
Недостатком известного устройства является то, что этим устройством нельзя определить поверхностные свойства ряда веществ, не пропускающих
ИК-излучение. Например, такие как кремний, алюминий и др. Кроме того, в связи с тем , что дисперсный порошок исследуемого вещества прессуется в таблетки со связующим веществом, его концентрация незначительна и чувствительности прибора недостаточно для записи ИК-спектров малых концентраций исследуемого соединения. При растирании вещества в порошок может изменятся состояние его поверхности и ИК-спектры отображают не истинное состояние определяемого исходного вещества, а то состояние, которое получим после истирания. Таким устройством невозможно определить истинные поверхностные свойства веществ таких как, например, аморфного кремнезема, различных гелей, керамики, термообработанных горных пород, таких как цеолитовые туфы, аргиллиты и т.д. Это особенно актуально при определении малых концентраций гидроксильных групп, наличие которых даже в незначительных количествах существенно меняет физические свойства подобных веществ.
Наиболее близким к предлагаемому устройству является устройство для определения поверхностных свойств веществ, включающее источник инфракрасного излучения, кюветное отделение, приставку диффузного отражения и приемник инфракрасного излучения /2/. Изучение поверхностных свойств веществ осуществляют за счет попадания инфракрасного излучения на образец с последующим отражением излучения , записью отраженного от образца излучения в приемнике инфракрасного излучения в виде ИК-спектров и анализа этих спектров. Образцы исследуемых элементов или их соединений в виде порошка находятся в приставке диффузного отражения, которая представляет собой герметичную
кювету с контролируемой атмосферой. Приставку диффузного отражения помещают в кюветное отделение стандартного спектрометра. В связи с тем, что в данном устройстве используют специальную кювету (приставка диффузного отражения), которая позволяет исследовать поверхностные свойства вещества в виде порошка без прессования таблеток с добавлением связующихкомпонентов, чувствительность прибора
увеличивается в десятки раз.
Основным недостатком известного устройства, так же как и устройства /1/ является то, что исследуемое вещество истирают до порошка, что нарушает свойства многих веществ и искажает их истинное состояние. В данном устройстве невозможно исследовать свойства монолитных (цельных) образцов без их растирания до порошкообразного состояния. Кроме того, концентрация исследуемого соединения в порошке ниже, чем в монолитном веществе без истирания, так как удельная плотность монолитного материала выше, чем порошка. В данном устройстве, также как и в устройстве /1/ невозможно изучать поверхностные свойства металлов и веществ, которые практически невозможно истереть в порошок, например, такие как А1, Si и др.
Задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является разработка устройства для изучения поверхностных свойств монолитных вешеств без их разрушения, что позволяет значительно расширить круг материалов, для которых возможно изучение природы вешества и их свойств, а также увеличить чувствительность прибора, что, в свою очередь ,позволит повысить качество ИК-спектров.
Получить указаный технический результат позволяет устройство, состоящее из источника излучения, кюветного отделения , приставки диффузного отражения, герметичной кюветы с фиксатором монолитного образца и приемника инфракрасного излучения.
Возможность изучать поверхностные свойства веществ в монолитном куске без его разрушения и растирания в порошок достигают за счет того, что исследуемый целый образец помещают в специальную герметичную кювету с фиксатором образца (рис. 1). Кювета выполнена из кварцевого стекла или любого другого прозрачного термостойкого материала и состоит из технологической части кюветы (1), оптической части кюветы (2), пластины, пропускающей ИК-излучение (3), фиксатора образца (4). Пластина (3) герметично закрывает кювету и изготав.11ивается из таких пропускающих излучение веществ, как NaCl, КВг и т.д. Исследуемый образец (5) в виде цельной пластины помещают в технологическую часть герметичной кюветы (позиция 1) и подвергают, при необходимости, температурной обработке в интервале 293-1273 К в контролируемой атмосфере (вакуум, кислород, водород, аммиак, метан и др.). Температурная обработка необходима для удаления адсорбированной воды и других молекул из образца или же она является технологической процедурой при изготовлении спекшихся материалов, например, керамики, стекла и др. Термообработанный и охлажденный образец с помощью фиксатора (4) перемещают в оптическую часть кюветы (2) (позиция 2, рис.1) и плотно прижимают к пластине (3). Сторона образца, прижимаемая кпластине, должна быть в стандартной приставке диффузного отражения и помещают в кюветное отделение ИК-спектрометра. Далее проводят стандартную процедуру записи инфракрасных спектров и их анализ. За счет того, что запись ИК-спектров исследуемого вещества проводят в образце без его растирания в порошок, удельная концентрация поверхностных соединений в образце выще, чем в порощкообразном состоянии образца, поэтому ИК-спектры проявляются более четко и с лучщим разрешением. Специальная кювета с фиксатором для образца позволит изучать поверхностные свойства таких соединений, для которых в порощкообразном состоянии сделать это невозможно ( А1, Si и др. ). Наличие в кювете специальной части для термической обработки образцов позволит проводить термообработку образцов в строго идентичных условиях с контролируемой газовой средой, что расширит возможности изучения поверхностных свойств веществ. Ниже приведены примеры определения поверхностных свойств некоторых веществ, изучение которых известными приборами ИК спектрометров невозможно. Пример 1. Алюминивую (А1) пластину размером 5x5x1 мм помещают в кювету в позицию 1. Кювету присоединяют к вакуумной установке для создания в ней вакуума. Образец в технологической части кюветы прокаливается при 523 К в вакууме для удаления адсорбционной воды и других возможных посторонних примесей. После прокалки в течении 1 часа образец вместе с технологической частью кюветы охлаждают до комнатной температуры. Исследуемый образец переводят в позицию 2 при сохранении вакуума в кювете. Кювету устанавливают в стандартную приставку
диффузного отражения в кюветное отделение и проводят стандартную процедуру измерения ИК-спектра. На рисунке 2 приведен ИК-спектр алюминиевой пластины. В области валентных колебаний ОН- групп наблюдается интенсивная полоса поглощения с частотой 3400 см-1 , которая соответствует колебаниям гидроксила в молекуле воды. Спектром установлено наличие на поверхности алюминиевой пластины прочно связанных молекул воды.
Пример 2. Исследуемым материалом является пластина кремния (Si). Процедура исследования аналогична примеру 1. На рисунке 3 показан ИК спектр кремниевой пласшны. На спектре также наблюдается широкая полоса поглощения в области валентных колебаний гидроксильных групп (3400см-1). Дополнительный обжиг кремниевой пластины при 773 К приводит к уменьшению полосы поглощения ОН-групп и смещению в длинново.1шовую область (рисунок 4, волновое число 3650 см-1), что говорит о том, что после обжига на кремниевой пластине остаются только одиночные гидроксильные группы, связанные друг с другом водородной связью.
Пример 3. Пластина размером 5x5x3 мм, вьфезанная из цеолитсодержащего туфа, предварительно обожжена при 1373 К в воздушной атмосфере. Пластину помещают в кювету в позицию 1. ЬСювету присоединяют к вакуумной установке для создания в ней вакуума. Образец в технологической части кюветы прокаливают при 573 К в вакууме для удаления адсорбционной воды и других возможных посторонних примесей. Дальнейшие процедуры исследования образца прокаленного цеолитсодержащего туфа аналогичны примеру 1. На рисунке 4 приведен ИКспектр образца обожженного цеолитсодержащего туфа. Полоса поглощения 3620 см-1 идентифицируется с мостиковой ОН группой, связанной с Si-OAI, 3360 см-1 с валентными колебаниями гидроксильных групп молекул воды, закапсулированных в спеченном туфе, а частоты 2920 и 2860 см-1 с валентными колебаниями СН групп. Из примеров видно, что предложенное устройство позволяет изучать поверхностные свойства веществ в монолитных образцах без их разрушения. Исследованияспеченных цеолитсодержащих туфов позволило установить наличие в некоторых цеолитовых туфах, которые являются ценным алюмосиликатным сырьем для ряда производств керамической, стекольной и строительной промышленности , наличие прочносвязанных гидроксилов, сохраняющихся до полного спекания туфа, а также СН групп, что приводит к высокотемпературному вспучиванию породы. Это требует разработки специальных режимов термообработки при эксплуатации цеолитовых месторождений в высокотемпературных технологиях. Исследования металлических и полупроводниковых поверхностей монолитных образцов, например кремния и алюминия, без их растирания в порошки также позволяет иметь полную, достоверную информацию о природе сорбционных молекул на поверхности вещества и продуктивнее использовать их в полупроводниковых и других высокоточных приборах. Предложенное устройство позволит изучать истинное состояние исследуемых образцов, расщирит возможности ИК-спектроскопического метода , повысит качество ИК-спектров.
Источники информации, принятые ко вниманию.
1.Литтл Л. Инфракрасные спектры адсорбированных молекул. -М., Мир, 1969г., 513с.
2.Боровков В.Ю., Казанский В.В. О сопоставлении интенсивностей линий в инфракрасных спектрах диффузного рассеяния и пропускания при изучении адсорбции на мелкодисперсных окисных катализаторах. Журнал физической химии, 1985, Т.59, N2, с.333-335.