УСТАНОВКА ДЛЯ АНАЛИЗА ПРОЦЕССА ТЕРМООБРАБОТКИ И ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИЗОВАННОГО МАТЕРИАЛА

Предложение относится к области получения карбонизованного материала путем термообработки в различных средах и анализа процесса термообработки вещества в вакууме по степени газовыделения при термодеструкции, испарении и сублимации.
Известны установки для вакуумного анализа [Мадорский С. Термическое разложение органических полимеров. М., Мир, 1964, 328 с.], отличающиеся сложностью в изготовлении и эксплуатации, использование которых в рамках общего и экспресс-анализа не оправдано по затратам труда и времени. Именно по этой причине термоволюметрический анализ не занимает прочного положения среди методов исследования термостойкости веществ.
Наиболее близким техническим решением является система динамического анализа полимеров в вакууме [Sаzаnоv Yu.N., Sysoev V.A. // Eur. Polymer J. 1974. V.10. P.867-869], содержащая печь, подъемный механизм, рабочую колбу, холодильник, термопарную лампу-детектор, вакуумметр, колбу-газоуловитель, сосуд Дьюара, программатор температуры и насос. Основные недостатки такой установки заключаются в быстром снижении чувствительности детектора, крайне непродолжительном сроке службы и необходимости частого ремонта с привлечением стеклодувов, а также невозможности осуществления детального анализа продуктов термодеструкции.
Технической задачей и положительным результатом является создание установки для термообработки и анализа вещества в вакууме, характеризующейся простой и долговечной конструкцией.
Это достигается тем, что установка содержит: печь, подъемный механизм, рабочую колбу, холодильник, термопарную лампу-детектор, вакуумметр, колбу-газоуловитель, сосуд Дьюара, программатор температуры и насос, при этом колба-газоуловитель имеет соединительный шлиф с газоводом, оснащена распределительным вентилем и
выполнена переносной модульной для отделения колбы от установки с помощью указанного шлифа и присоединения ее к идентичному шлифу аппарата для детального анализа продуктов термообработки, в частности, хроматографа. Кроме того, лампа-детектор имеет нагревательную обмотку для прогрева полости лампы и удаления остаточных продуктов термодеструкции с металлических частей лампы.
На фиг.1 показан общий вид установки, на фиг.2 и фиг.3 - деталь установки.
Установка содержит термопару печи 1, печь 2, рабочую колбу 3, холодильник 4, электродвигатель подъемного механизма печи 5, распределительный вентиль 6, сосуд Дьюара 7, лампу-детектор с электронагревательной обмоткой 8, распределительный вентиль 9, распределительный вентиль с дополнительным выходом 10, переносную колбу-газоуловитель 11, резиновый шланг 12, вакуумметр термопарный 13, программатор температуры 14, источник питания 15, насос 16, соединительный шлиф 17 с газоводом; газовый хроматограф 18, распред. вентиль 19 с проточкой 20 изменения сечения.
Работа установки осуществляется следующим образом: для проведения опыта навеска вещества (0,03-0,5 г) помещается в кварцевую колбу 3, которая герметично соединяется с холодильником 4, через который непрерывно циркулирует холодная вода. Терморегулируемая печь 2 с помощью механизма, приводимого в движение электродвигателем 5, поднимается на колбу 3. Вентили 6, 9 и вентиль вымораживающей ловушки 11 открывают на сообщение всех полостей системы, вентиль 10 открывают на сообщение системы с вакуумным шлангом 12 и насосом 16. На вымораживающую ловушку - колбу-газоуловитель 11 надвигают сосуд Дьюара 7, наполненный жидким азотом. Далее включают вакуумный насос 16 и вакуумметр 13. По достижении необходимой для работы степени вакуума приводят в действие термическую программу, заданную программатором температуры 14. В процессе термообработки значения термо-э.д.с. лампы-детектора 8 поступают на вакуумметр 13, оснащенный самописцем, или считываются лаборантом, или через АЦП подаются на ПК. На основании температурной зависимости термо-э.д.с. строятся кривые газовыделения. Выделяющиеся в процессе термообработки газы конденсируются в вымораживающей ловушке 11, действие которой основано на том, что
давление конденсации паров соответствует температуре самого холодного участка откачиваемой системы. Для охлаждения используется жидкий азот (- 196°С). Степень вакуума во всех частях системы, включая полость лампы-детектора, идентична, а динамика выделения и откачивания газа позволяет при каждой температуре с высокой степенью точности судить о поведении образца: любое начало разложения вещества немедленно фиксируется падением термо-э.д.с. Высокая степень вакуума, которая поддерживается постоянно, позволяет четко разделить динамику разложения на этапы и определить его характер (мгновенное, плавное, взрывообразное и т.д.), продолжительность, глубину и скорость. По достижении конечной температуры термообработки печь 2 опускается, затем опускается сосуд Дьюара 7. Конструкция колбы-ловушки 11, показанная на фиг.2, позволяет изолировать колбу, перекрыв находящийся на ней вентиль поворотом вокруг оси, не нарушив герметичности системы, и в дальнейшем направить колбу с объемом содержащихся в ней газов на дальнейший анализ в газовый хроматограф 18, оснащенный подобранным под эту колбу шлифом 17. После отсечки колбы происходит откачивание из системы остаточных газообразных продуктов термодеструкции. Именно на этой стадии анализа в установке, где колба-ловушка не изолирована от системы, наибольшему вредному воздействию со стороны газов (во время прогревания колбы до комнатной температуры) подвергается лампа-детектор. Осаждающиеся газы оказывают коррозирующее воздействие на термопару детектора, снижая срок его службы. При отсекании колбы - газоуловителя такое вредное воздействие практически прекращается, поскольку размораживающиеся газы не будут больше поступать в систему. От остаточных газов со стороны колбы для сжигания образца лампа-детектор 8 временно изолируется немедленным перекрыванием вакуумного вентиля 9 сразу после окончания анализа. Однако вредные продукты, успевшие осесть на металлических частях детектора, должны быть удалены из полости самой лампы, для чего после вышеуказанных операций целесообразно отсечь систему вакуумным вентилем 6 со стороны горячего образца, открыть лампу на систему
(вентиль 9) и продолжить откачку оставшихся газов, осуществляя наружный подогрев лампы 8 до 100-150°, оснащенной обмоткой с нагревательным элементом. После очистки лампы она снова изолируется перекрыванием вентиля 9 до следующего анализа. Лампа, защищаемая таким образом, имеет гораздо больший срок службы, чем при традиционном использовании, когда не обращается внимания на ее изоляцию и защиту. Оснащенная вакуумным шлифом или оливкой, лампа-детектор 8 по истечении срока службы может быть немедленно заменена лаборантом. После прокачки системы и лампы насос выключается и на него немедленно подается воздух путем поворота распределительного вентиля 10 на выходе системы. Далее воздух вентилем 10 подается на систему, после чего колба-ловушка 11 может быть снята лаборантом и без потерь направлена на анализ содержащихся в ней продуктов, а колба с образцом 3 после остывания также снимается для взвешивания и анализа продукта термообработки.
При необходимости осуществлять термообработку вещества в инертном газе вместо пробки в шлиф холодильника 4 вставляется трубка с идентичным шлифом, через которую в систему запускается газ. Насос не включается. Лампа 8 отсекается вентилем 9, запирается вентиль колбы-газоуловителя 11, а вентиль 10 открывается на выход из системы. На концевую оливку системы надевается резиновый шланг, который помещается в емкость с водой. По интенсивности бурления воды настраивают скорость подачи газа.
Таким образом, предлагаемая установка позволяет выполнить поставленную техническую задачу, а именно: значительно продлить срок службы лампы-детектора, осуществлять детальный анализ продуктов термодеструкции, находящихся в замкнутом объеме колбы-газоуловителя, осуществлять замену лампы-детектора без ремонта системы, а также проводить термообработку вещества как в вакууме, так и в любой газонасыщенной среде.