СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОРАЗМЕРНЫХ ПЛЕНОК ФЕРРИТА
METHOD FOR OBTAINING NANODIMENSIONAL FERRITE FILMS

3
x
1-x
3
Изобретение относится к технологии получения наноразмерных пленок мультиферроиков состава BiFeO и RBiFeO и может найти применение в производстве высокодобротных магнитооптических устройств обработки и хранения информации, магнитных сенсоров, емкостных электромагнитов, магнитоэлектрических элементов памяти, невзаимных сверхвысокочастотных фильтров и других устройств.
3
Известен способ получения наноразмерных пленок феррита висмута методом химического осаждения из паровой фазы металлорганических соединений (MOCVD) (см. Картавцева М.С. Синтез и свойства тонких эпитаксиальных пленок BiFeO и твердых растворов на его основе. Автореферат на соискание уч. ст. к.х.н. М., МГУ, 2008. - 24 с.). Недостатки способа - получение многофазных пленок, токсичность исходных компонентов для здоровья человека, дороговизна способа.
3
x
1-x
3
Наиболее близким к предлагаемому является «Способ получения наноразмерных пленок феррита-граната, содержащих Bi» (см.: патент Украины №66219. Прокопов А.Р., Шапошников А.Н., Каравайников А.В. «Способ получения наноразмерных пленок феррита-граната, содержащих Bi». Бюл. №24, 2011 г.). Способ включает изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление компонентов мишени на подложку и отжиг на воздухе при атмосферном давлении. Недостаток настоящего способа - невозможность получения наноразмерных пленок мультиферроиков состава BiFeO и RBiFeO (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,3 форм.ед.).
3
x
1-x
3
Цель настоящего изобретения - получение наноразмерных пленок мультиферроиков состава BiFeO и RBiFeO (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,3 форм.ед.).
Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения наноразмерных пленок феррита, включающем изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление мишени на подложку с дальнейшим отжигом полученной пленки, в соответствии с предлагаемым техническим решением используются подложка титаната стронция, ионное распыление и подогрев подложки в процессе напыления пленки до 700-750°C, подача в зону подложки контролируемого потока кислорода и отжиг полученных пленок на протяжении 1,0 час в атмосфере кислорода при температуре 500-550°C при нормальном атмосферном давлении.
3
x
1-x
3
Сущность предлагаемого способа состоит в том, что использование подогрева подложки, подача в область подложки контролируемого потока ионов кислорода и последующий отжиг полученных структур в атмосфере кислорода при нормальном атмосферном давлении позволяют получать качественные наноразмерные пленки феррита составов BiFeO и RBiFeO (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,3 форм.ед.). Использование монокристаллических пластин титаната стронция в качестве подложки позволяет получить монокристаллические пленки ферритов вышеуказанных составов.
3
x
1-x
3
-4
2
Способ реализуется следующим образом. Изготавливается мишень требуемого состава (BiFeO или RBiFeO, где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,3 форм.ед.). Монокристаллическую подложку титаната стронция обрабатывают ионами аргона энергии 10-20 эВ. В вакуумной камере достигают давления (6,5-6,8)·10 Па и производят с помощью платинового нагревателя нагрев подложки до температуры 700-750°C. Далее производят осаждение материала мишени на подложку путем распыления мишени пучком аргона с помощью ионного источника (плотность тока пучка ионов j=8-12 мА/см, энергия ионов Е=1-3 кэВ). С целью облегчения кристаллизации пленки стехиометрического феррита висмута (чистого или замещенного) в область подложки подается с помощью источника ионов контролируемый поток ионов кислорода. Требуемая толщина пленки регулируется временем распыления. Полученную структуру помещают в печь и отжигают в атмосфере кислорода при температуре 500-550°C при нормальном атмосферном давлении в течение одного часа.
Пример реализации способа
3
x
1-x
3
3
3
x
1-x
3
-4
2
Методом керамической технологии готовили мишени BiFeO и RBiFeO (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,2 форм.ед.). Диаметр мишеней составлял 100 мм. В качестве подложек использовались монокристаллические пластины-подложки титаната стронция SrTiO. Процесс получения наноразмерных пленок состава BiFeO и RBiFeO (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,2 форм.ед.) осуществлялся в вакуумной установке, изготовленной на базе установки УВН 3279026. В вакуумной камере достигали давления (6,5-6,8)·10 Па, после чего осуществляли обработку подложки ионами аргона энергии 10-20 эВ. Далее производили с помощью платинового нагревателя нагрев подложки до температуры 750°C, после чего проводилось осаждение материала мишени на подложку путем распыления мишени пучком аргона с помощью ионного источника (плотность тока пучка ионов j=12 мА/см, энергия ионов Е=3 кэВ). С целью облегчения кристаллизации пленки стехиометрического феррита висмута в область подложки подавали с помощью источника ионов контролируемый поток ионов кислорода. Полученные пленки отжигали в установке для обжига иттриевых гранатов ТИ-1 ПЯ 2.983.003 СП атмосфере кислорода при температуре 550°C и нормальном атмосферном давлении. После естественного охлаждения установки для обжига до комнатной температуры полученные пленки промывали в дистиллированной и деионизованной воде. Таким образом были приготовлены по 5 пленок каждого состава.
Результаты рентгено-дифракционного исследования показали, что полученные наноразмерные пленки являются монокристаллическими.
В таблице представлены основные характеристики полученных наноразмерных пленок феррита висмута.
Таблица
Свойства полученных методом ИЛР пленок мультиферроиков (подложка SrTiO<sub>3</sub>; T<sub>изм</sub>=300K)
№ п/п
Химический состав пленки
Толщина пленки, нм
Контролируемые свойства
Удельное фарадеевское вращение θ<sub>F</sub>, град/см (λ=0,633 мкм)
Коэрцитивная сила Н<sub>С</sub>, Э
1
BiFeO<sub>3</sub>
250
3 800
0,85
2
Bi<sub>0,85</sub>La<sub>0,15</sub>FeO<sub>3</sub>
255
4 075
0,65
3
Bi<sub>0,8</sub>La<sub>0,15</sub>FeO<sub>3</sub>
275
4 180
0,75
4
Bi<sub>0,9</sub>La<sub>0,1</sub>FeO<sub>3</sub>
240
4 900
0,78
5
Bi<sub>0,85</sub>La<sub>0,15</sub>FeO<sub>3</sub>
245
5 600
0,72
6
Bi<sub>0,9</sub>La<sub>0,1</sub>FeO<sub>3</sub>
195
6 350
0,80
7
Bi<sub>0,85</sub>La<sub>0,15</sub>FeO<sub>3</sub>
220
6 750
0,70
Таким образом, предлагаемый способ обладает следующими отличительными признаками:
1. Используется монокристаллическая подложка титаната стронция.
2. Используется подогрев подложки до температуры 700-750°C.
3. Используется в процессе распыления подача в область подложки контролируемого потока ионов кислорода.
4. Полученные пленки отжигают в кислороде в течение 1,0 час при температуре 500-550°C и нормальном атмосферном давлении.
Использование настоящих отличительных признаков для достижения полученных результатов авторам неизвестно.