УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕКТИФИКАЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ

Полезная модель относится к ректификационным технологиям разделения газовых и жидкостных смесей и может быть применено в различных отраслях промышленности, использующих обогащенные и чистые вещества, включая химическую, нефтехимическую, атомную, пищевую, медицинскую, и другие отрасли.
Для разделения и очистки смесей от примесей широко применяют устройства, принцип действия которых основан на использовании различий молекулярно-кинетических свойств компонентов смеси. В частности, на различиях парциальных давлений компонентов смеси. Для разделения смесей используют вертикальные колонны, в которых организуют противоточное движение жидкости и пара одного происхождения. Вверху колонны пар оказывается обогащенным более летучими (высококипящими) компонентами, а внизу колонны жидкость обогащена менее летучими (низкокипящими) компонентами. На практике чаще всего используют колонны, основанные на принципе организации замкнутого цикла движения жидкости и пара. Стекающая вниз жидкость испаряется в кубе колонны и поднимается вверх в виде потока пара. В верхней части колонны пар конденсируется и формирует стекающий вниз поток жидкости. Между замкнутыми потоками жидкости и пара происходит обмен компонентами за счет различий парциальных давлений их паров. В середину колонны подают поток питания исходной смеси, подлежащей разделению. Выше и ниже точки подачи питания отбирают потоки, обогащенные и обедненные различными компонентами.
Наиболее близким по технической сути является устройство, содержащее вертикальную теплоизолированную ректификационную колонну, конденсатор паровой фазы в верхней части колонны, куб с испарителем для жидкости в нижней части колонны, патрубки для отвода продуктов и патрубок для подачи питания (Андреев Б.М. и др. Разделение изотопов биогенных элементов в
двухфазных системах, Москва, ИздаТ, 2003 с.26-27, 362-367). Устройство может быть использовано для разделения как жидких, так и газообразных исходных смесей. Для газообразных смесей используется низкотемпературная ректификация, а для жидких смесей - высокотемпературная ректификация. Уровень температуры определяется температурой кипения смеси. Рабочие температуры и давления в колонне находятся в таких диапазонах, при которых компоненты смеси не переходят в твердое состояние, а находятся в виде жидкости и пара.
Для интенсификации процессов массообмена и повышения разделительных характеристик, объем колонны может быть снабжен элементами для увеличения площади контакта жидкости и пара. В качестве элементов могут быть использованы разделительные элементы для ступенчатого контакта (например, тарелки или смесительные устройства различных конструкций) или насадка (твердые элементы с высокой удельной поверхностью, например, кольца или спиральки) для непрерывного контакта жидкости и пара. Возможен вариант пленочной колонны, когда жидкость стекает тонким слоем по ее стенкам
Однако известное устройство имеет ряд недостатков. По объективным причинам не всегда удается подготовить требуемый состав исходной смеси питания, и она содержит посторонние примеси. Примеси в ряде случаев могут также нарабатываться за счет химических реакций внутри колонны. Если эти примеси при рабочем давлении имеют температуру кипения соответствующую или ниже рабочей температуры в колонне, то их присутствие существенно не отражается на рабочем технологическом процессе. Примеси, как и основная смесь, будут испаряться, конденсироваться и находиться в газовой фазе. Их заметное накопление в колонне не происходит, т.к. они выносятся в потоках отборов. В результате может иметь место только незначительное нарушение расчетного разделительного процесса колонны.
Когда примеси имеют температуру кипения более высокую, чем рабочая температура, могут происходить значительные нарушения разделительных процессов в колонне. В этом случае примесь поступает в колонну, растворяется и сносится в потоке жидкости, текущей в куб колонны. Для подержания требуемых циркуляционных потоков по рабочему веществу необходимо поддерживать заданную мощность испарителей. Однако этой мощности уже не
хватает для одновременного испарения менее летучих, примесей. В результате примеси постепенно накапливается в жидкости, находящейся в кубе.
Пока концентрация примесей не превышает пределов растворимости, они находятся в виде раствора в рабочем веществе. Но, со временем, по мере накопления, примесь начинает выпадать в осадок (твердый или жидкий).
Образование осадка (жидкого, твердого, в виде снега) является отрицательным явлением по следующим причинам:
- нарушается тепловой режим работы испарителя колонны;
- происходит забивка (переполнение) куба колонны;
- может произойти забивка самой колонны.
Во многих случаях при накоплении примесей для предупреждения образования или ликвидации осадка требуется остановка ректификационных колонн, чистка и повторный запуск, что связано с дополнительными затратами и потерями продукции. Например, в случае разделения изотопов низкотемпературной ректификацией повторный запуск колонны связан с длительными пусковыми периодами, составляющими от нескольких месяцев до годов.
Задачей заявленной полезной модели является предупреждение и/или снижение уровня накопления примесей в нижнем кубе ректификационных колонн, повышение периода времени безостановочной работы дистилляционной колонны и снижение эксплуатационных затрат, относящихся к ремонтным и пусковым мероприятиям.
Поставленная задача достигается в устройстве для ректификационного разделения смесей, содержащем вертикальную теплоизолированную ректификационную колонну, конденсатор паровой фазы в верхней части колонны, куб с испарителем для жидкости в нижней части колонны, патрубки для отвода продуктов и патрубок для подачи питания в колонну. Колонна оснащена размещенным последовательно под основным кубом дополнительным теплоизолированным кубом с испарителем для жидкости и патрубком для сброса пара. Дополнительный куб соединен с основным кубом колонны патрубками для подачи жидкости и для возврата пара. Все патрубки дополнительного куба снабжены запорными вентилями, а патрубок для подачи жидкости снабжен вентилем для регулирования расхода жидкости.
В верхней части дополнительного куба могут быть установлены элементы для увеличения площади контакта жидкой и паровой фаз. Указанные элементы могут быть выполнены в виде насадочного слоя или в виде контакторных устройств тарельчатого типа.
Принцип работы полезной модели основан на том, что накопление примесей переносится в дополнительное устройство, соединенное с колонной, которое при необходимости можно на время отсечь от колонны, очистить от примесей и вновь соединить с колонной.
Оснащение устройства для ректификационного разделения смесей дополнительным кубом с испарителем для жидкости позволяет переместить зону накопления примесей из куба ректификационной колонны в дополнительный куб. Дополнительный куб соединен с кубом колонны патрубком для подачи жидкости и патрубком для возврата пара из дополнительного куба в куб колонны. Таким образом, в колонне установлен дополнительный испаритель для формирования газового потока. Этот дополнительный испаритель установлен последовательно ниже основного испарителя и соединен с колонной только патрубками. Указанные патрубки снабжены запорными вентилями, что позволяет в любое нужное время отсечь дополнительный куб от колонны, как по жидкостной, так и по газовой фазам. Дополнительный куб снабжен патрубком для сброса пара с запорным вентилем, что позволяет осуществить его разгрузку в любой момент времени. Для задания требуемой величины потока жидкости из куба колонны в дополнительный куб, патрубок подачи жидкости снабжен регулировочным вентилем.
Примеси могут частично испаряться в испарителе дополнительного куба и с потоком пара возвращаться в колонну. Для снижения возвращаемого потока испаренных примесей в дополнительном кубе могут быть установлены элементы для увеличения площади контакта жидкости и пара. На этих элементах происходит частичное поглощение примесей из пара в жидкость. Элементы могут быть выполнены в виде известных контактных устройств, например, в виде насадочного слоя или в виде контактных устройств тарельчатого типа.
На фиг.1. приведен общий вид устройства для ректификационного разделения смесей.
Устройство для ректификационного разделения смесей содержит вертикальную теплоизолированную ректификационную колонну в корпусе 1. В верхней части колонны установлен конденсатор паровой фазы 2, а в нижней части - куб 3 с испарителем для жидкости 4. Для отбора продуктов из колонны используются патрубки 5, а для подачи питания (разделяемой смеси) используется патрубок 6. Последовательно под основным кубом 3 установлен дополнительный теплоизолированный куб 7 с испарителем для жидкости 8 и с патрубком для сброса пара 9. Дополнительный куб соединен с основным кубом колонны патрубками для подачи жидкости 10 и для возврата пара 11. Все патрубки дополнительного куба снабжены запорными вентилями 12, 13, 14, а патрубок для подачи жидкости снабжен вентилем для регулирования расхода жидкости 15. В верхней части дополнительного куба могут быть установлены элементы для увеличения площади контакта жидкой и паровой фаз 16. Элементы могут быть выполнены в виде насадочного слоя или в виде контактных устройств тарельчатого типа. Конденсатор паровой фазы снабжен охлаждающими элементами 18, а испарители куба колонны и дополнительного куба снабжены нагревательными элементами 17, 19.
Устройство для ректификационного разделения смесей работает следующим образом. В ректификационную колонну через патрубок 6 подают питание исходной смеси, подлежащей разделению. Поток питания может быть как потоком жидкости, так и потоком пара. В колонне существует противоточное циркуляционное течение жидкости и пара, формируемое конденсатором паровой фазы 2 и испарителем жидкости 4 в нижнем кубе 3. Через патрубки 5 осуществляют отборы продуктов, производимых колонной. Сумма потоков отборов через патрубки 5 равна потоку питания через патрубок бив колонне поддерживается материальный баланс. Количество рабочего вещества внутри колонны не меняется во времени. Мощности охлаждающего элемента 18 конденсатора и нагревательного элемента 17 испарителя также не меняются во времени.
Рабочее вещество, поступающее в колонну через патрубок 6, может содержать посторонние малолетучие примеси. Примеси в ряде случаев могут также
нарабатываться за счет химических реакций внутри колонны. За счет низкой летучести примеси постоянно накапливаются в кубе колонны 3.
Для снижения уровня накопления примесей в кубе колонны под ним установлен дополнительный куб 7 с испарителем 8. Из куба колонны отводят часть жидкости потоком, с величиной, меньшей потока жидкости, поступающего в него из колонны, и подают через патрубок 10 в дополнительный куб. Этот поток жидкости испаряется в дополнительном кубе, а образовавшийся пар возвращается в куб колонны через патрубок 11 и соединяется с потоком пара, формируемого испарителем куба колонны. Величина потока жидкости, подаваемого в дополнительный куб, регулируется вентилем 15. При этом мощность испарителя колонны уменьшают на величину мощности, подводимой к испарителю дополнительного куба. Суммарная мощность на обоих испарителях должна быть всегда постоянной. Концентрация примесей в кубе колонны за короткое время поднимется до предельной величины, примерно равной
Ci=Cf*F/P
Здесь Cf - концентрация примесей в потоке питания колонны F, Р - поток жидкости, отводимый из куба колонны в дополнительный куб. Поток Р должен быть задан так, чтобы концентрация примесей в кубе колонны Ci не превысила предела растворимости.
Большая часть малолетучих примесей накапливается в дополнительном кубе. Например, если в питании колонны концентрация примесей постоянна, то в дополнительном кубе происходит их накопление по линейному закону. Когда примеси в дополнительном кубе накопятся до максимального уровня, определяемого конструкцией, дополнительный куб отсекают от колонны закрытием запорных вентилей 12 и 13. После этого открывают запорный вентиль 14 и нагревают дополнительный куб. Для нагрева можно использовать нагревательный элемент 19. В дополнительном кубе происходит испарение накопленных примесей, пары которых отводятся через патрубок сброса пара 9. После удаления примесей дополнительный куб вакуумируют и опять соединяют с кубом колонны. Для этого сначала открывают вентиль 13, затем вентиль 12, а затем устанавливают поток жидкости вентилем 15.
На время отсечки дополнительного куба мощность испарителя 4 колонны увеличивают до номинального уровня, так, что потоки жидкости и газа в колонне не изменяются и режим работы колонны не нарушается. Время регенерации (очистки) дополнительного куба невелико, поэтому в кубе колонны не накопится заметно большое количество примесей. При повторном соединении дополнительного куба с колонной концентрация примесей быстро восстанавливается до уровня Ci.
В дополнительном кубе может быть использован узел, позволяющий снижать концентрацию примесей в потоке пара, возвращаемого в куб колонны. Это элементы 16 для увеличения площади контакта жидкой и паровой фаз, выполненные, например, в виде насадочного слоя или устройств тарельчатого типа. На этих элементах происходит массобмен по примесям между жидкостью, поступающей в дополнительный куб, и выходящим из него паром. Возвращаемый в колонну пар получает дополнительную очистку от примесей за счет чего снижается уровень концентрации примесей в кубе колонны Ci. Кроме того, на поверхности насадки также могут накапливаться примеси и полезная поверхность накопления примесей в дополнительном кубе (следовательно, период его эксплуатации до регенерации) может быть увеличена. Пример реализации устройства
Устройство для ректификационного смесей используется для производства стабильного изотопа углерод-13. Ректификационная колонна состоит из двух, расположенных одна над другой секций. Верхняя секция имеет высоту 20 м, а нижняя - 18 м. В качестве рабочего вещества используется окись углерода. Процесс ректификации происходит при температуре 82°К. Поток питания колонны равен F=5 кг/сутки. Поток жидкости и поток газа в нижней секции колонны составляет 21 кг/сутки. Поток отбора внизу колонны составляет 0,1 кг/сутки. Поток отбора вверху колонны составляет 4,9 кг/сутки. Емкость куба колонны составляет 0,5 кг окиси углерода.
-2
Окись углерода не поддается полной очистке от малолетучей примеси в виде двуокиси углерода. При содержании примеси на уровне 10% в колонну ежедневно поступает 0,5 г/сутки двуокиси углерода или 182 гр/год. Вся поступающая двуокись углерода накапливается в кубе колонны, причем через 2-3 месяца примесь формируется в виде нерастворимого осадка. Через год эксплуатации работа испарителя куба колонны становится нестабильной за счет
его экранирования нерастворенной примесью. Колонна нуждается в остановке и очистке. Повторный запуск колонны занимает 3-4 месяца, требуемых для достижения высокого обогащения изотопа углерод-13.
-2
Оснащение колонны дополнительным кубом с испарителем емкостью 0,1 кг по окиси углерода и подача туда из куба колонны потока жидкости величиной 5 кг/сутки позволяет поддерживать в кубе колонны концентрацию примеси не выше 5-10%. В дополнительном кубе будет происходить накопление примеси со скоростью 0,5 г/сутки. Остановка ректификационной колонны по причине ее забивки двуокисью углерода практически исключена.
Примерно через каждые 100 суток требуется отключение дополнительного куба и очистка от двуокиси углерода. Операция отключения, очистки и дальнейшего повторного подключения занимает не более суток, что совершенно не сказывается на режиме работы колонны.
-2
Если в верхней части дополнительного куба установить цилиндр диаметром 3 см и высотой 50 см и снабдить его спирально-призматической насадкой, концентрация двуокиси углерода в кубе колонны поддерживается на уровне 2-10%, что еще более повышает вероятность безостановочной работы колонны.