Фазовый состав и дисперсность продуктов электроискрового диспергирования системы SiC-Al

ХИМИЧЕСКИЕ НАУКИ

Фазовый состав и дисперсность продуктов электроискрового диспергирования системы 81С-Л1 Бакенов Ж. Б.1, Сатывалдиев А. С.2, Осмонканова Г. Н.3

1Бакенов Жолдошбек Бекбоевич /Bakenov Joldoshbek Bekboevich - старший преподаватель;

2Сатывалдиев Абдураим Сатывалдиевич /Satyvaldiev Abduraim Satyvaldievich - доктор химических наук, профессор, заведующий кафедрой;

3Осмонканова Гульай Наматовна / Osmonkanova Guliay Namatovna - кандидат химических

наук, доцент, кафедра химии и технологий и ее обучения, Кыргызский государственный университет имени И. Арабаева, г. Бишкек, Кыргызская Республика

Аннотация: установлено, что фазовый состав продуктов электроискрового диспергирования системы SiC-Al зависит от природы жидкой среды. В гексане и спирте образуются нанодисперсные композиционные системы, состоящие из алюминия, карбида кремния, кремния и углерода, а в воде - система, состоящая из оксида алюминия, карбида кремния и кремния.

Ключевые слова: электроискровое диспергирование, жидкая среда, фазовый состав, нанодисперсный, алюминий, карбид кремния, кремний, оксид алюминия.

УДК 541.16:546.281

Современное развитие техники связано с использованием новых конструкционных материалов, которые должны соответствовать возрастающим требованиям к ним: по прочности, снижению массы и металлоёмкости, повышенному ресурсу надёжности, длительности эксплуатации в экстремальных условиях температурно-силового воздействия. Всему этому широкому спектру повышенных требований удовлетворяют композиционные материалы, где происходит соединение положительных свойств исходных компонентов с получением в результате их объединения материала с синергетическим эффектом, превышающим суммарный эффект. Это обстоятельство обеспечивает постоянный возрастающий интерес к композиционным материалам [1].

Основным методом получения композитных материалов является метод механолегирования, т. е. совместная обработка порошковых смесей в высокоэнергетических мельницах, а широкое применение этих материалов зависит от разработки эффективных и экономичных методов получения [2]. Поэтому является актуальным расширение методов получения композитных материалов. В этом плане определенный интерес представляет изучение возможности получения композиционных материалов методом электроискрового диспергирования. Метод электроискрового диспергирования отличается простотой аппаратурного оформления и получением высокодисперсных порошков любого токопроводящего материала [3].

Целью данного исследования является изучение фазового состава и дисперсности продуктов совместного электроискрового диспергирования карбида кремния и алюминия в различных жидких средах.

Для получения продуктов электроискрового диспергирования карбида кремния в паре с алюминием использована лабораторная установка с одиночными электродами, где искровой разряд создается с помощью RC-генератора при напряжении U = 220В и емкости конденсатора С = 2 мкф, что соответствует энергии единичного искрового разряда Е = 0,05дж. Электроды были изготовлены в виде стержня из карбида кремния и металлического алюминия размерами 30х7х3 мм. В качестве жидкой среды использованы гексан, этиловый спирт (96 %) и дистиллированная вода.

Продукты электроискрового диспергирования карбида кремния в паре с алюминием находятся в составе твердой фазы, поэтому они отделялись от жидкой фазы декантацией, промывались спиртом и высушивались.

Фазовый состав продуктов изучен методом рентгенофазового анализа. Дифрактограммы продуктов снимались на дифрактометре RINT-2500 HV с отфильтрованным медным изучением. Дисперсность продуктов изучена методом электронной микроскопии. Микрофотографии и спектрограммы продуктов сняты на эмиссионном сканирующем электронном микроскопе JOEL JSM-7600F с энергодисперсионным рентгеновским микроанализатором.

Рис. 1. Дифракторграммы продуктов электроискрового диспергирования системы SiC-Al в

гексане

На рис. 1 представлены дифрактограммы продуктов электроискрового диспергирования системы SiC-Al.

Результаты расчета дифрактограмм показывают, что фазовый состав продуктов совместного электроискрового диспергирования карбида кремния с алюминием зависит от природы жидкой среды. Продукт, полученный в гексане, состоит из трех фаз. Основной фазой является металлический алюминий, второй фазой - карбид кремния, а третьей фазой кремний (рис.1, 1). Такие же фазы образуются при диспергировании системы SiC-Al в спирте (рис.1, 2). Фазовый состав продукта электроискрового диспергирования системы SiC-Al в воде отличается от фазового состава продуктов, полученных в гексане и спирте (рис.1, 3). Данный продукт состоит из карбида кремния, элементарного кремния и оксида алюминия. Алюминий в отношении кислорода активный металл, поэтому при электроискровом диспергировании его в воде происходит образование оксида алюминия.

Таким образом, результаты рентгенофазового анализа показывают, что при совместном электроискровом диспергировании карбида кремния и алюминия взаимодействие между материалами электродов не происходит. Алюминий в гексане и спирте диспергируется виде высокодисперсных металлических частиц, а в воде

активные частицы металла образуют оксид алюминия. Ранее [4] установлено, что часть карбида кремния при электроискровом диспергировании, независимо от природы жидкой среды, разлагается на графит и кремний. Этим объясняется содержание в составе продуктов карбида кремния и элементарного кремния.

В таблице приведены расход электродов, качественное и количественное содержание элементов в составе продуктов электроискрового диспергирования системы 81С-А1. Расход электродов устанавливался взвешиванием электродов до и после процесса. Элементный состав определен с помощью рентгеновского микроанализатора.

Таблица 1. Содержание материала электродов и элементный состав продуктов электроискрового диспергирования системы Б1С-А1

№ Электроды Жидкая Р асхо д эл екгр одо в Элементный Содержани

среда состав элементов

г масс. % Масс.% Ат.%

1 ЭК Гексан 0,606 53.48 А1 30.52 22.72

А1 0,527 46.52 Б! 40.86 29.33

С 28.62 47.95

2 Спирт 0,790 66.22 А1 28.84 25.14

А1 0,403 33.78 56.17 47.22

С 14.09 27.64

3 ЭК Вода 0,200 45.98 А1 36.34 31.39

А1 0.235 54.02 42.31 35.24

С 4.63 9,00

О 16,72 24,37

Из таблицы видно, что диспергируемость электродов зависит от природы жидкой среды. Более высокий расход алюминия наблюдается в воде, а карбид кремния более активно диспергируется в спирте. Результаты элементного анализа подтверждают данные, полученные методом рентгенофазового анализа. Продукты, полученные в гексане и спирте, состоят из трех элементов (А1, 81, С), а продукт, полученный в воде -из четырех элементов (А1, 81, С, О). Содержание углерода от 14 до 29 % (масс.) в составе продуктов, полученных в гексане и спирте, объясняется термическим разложением молекул жидкой среды. Содержание кислорода связано с образованием оксида алюминия в воде.

Изучена дисперсность продуктов электроискрового диспергирования системы SiC-А1 методом электронной микроскопии. Микрофотографии продуктов представлены на рис. 2.

В)

Рис. 2. Микрофотографии продуктов электроискрового диспергирования системы Б1С-Л1 в

гексане

Анализ микрофотографий показывает, что продукты электроискрового диспергирования системы 81С-Л1 состоят из агрегатов частиц сферической формы с размерами 20-40 нм.

Таким образом, результаты рентгенофазового анализа, рентгеновского микроанализа и электронной микроскопии показывают, что фазовый и элементный состав продуктов электроискрового диспергирования системы 8Ю-Л1 зависит от природы жидкой среды. В гексане и спирте образуются нанодисперсные композиционные системы, состоящие из металлического алюминия, карбида кремния, кремния и углерода, а в воде система, состоящая из оксида алюминия, карбида кремния и кремния.

Литература

1. Минаев А. А. Инновационный анализ развития литых металлокомпозитов [Текст] / А. А. Минаев, О. Т. Алимова, М. С. Гришанова // Материалы 77-й международной научно-технической конференции ААИ «Автомобилестроение и тракторостроение в России: Приоритеты развития и подготовка кадров». Секция 6. «Машины и технологии заготовительного производства», 2012. - С. 28-30.

2. Попов В. А. Формирование нанодисперсной металломатричной структуры при совместной высокоэнергетической механоактивации порошков сплавов на основе алюминия с карбидом кремния [Текст] / В. А. Попов, В. В. Чердынцев //Физика металлов и металловедение, 2009, т. 107, № 1. - С. 1-8.

3. Сатывалдиев А. С. Электроэрозионный синтез соединений переходных металлов. [Текст] / А. С. Сатывалдиев, У. А. Асанов - Бишкек: КГНУ, 1995. - 187 с.

4. Бакенов Ж. Б. О продукте электроискрового диспергирования карбида кремния [Текст] / Ж. Б. Бакенов, А. С. Сатывалдиев, // Известия ВУЗов, Бишкек, 2011. - № 3. - С. 133-135.

Синтез наночастиц меди в присутствии додецилсульфата натрия

1 2 3

Орозматова Г. Т. , Сатывалдиев А. С. , Эмил О.

1Орозматова Гулнур Тынчтыкбековна / Orozmatova Gulnur Tynchtykbekovna - старший

преподаватель,

кафедра аналитической, физической, коллоидной химии и химической технологии, Ошский государственный университет, г. Ош;

2Сатывалдиев Абдураим Сатывалдиевич /Satyvaldiev Abduraim Satyvaldievich - доктор химических наук, профессор, заведующий кафедрой, кафедра химии и технологий и ее обучения, Кыргызский государственный университет имени И. Арабаева; 3Эмил Омурзак / Emil Omurzak - PhD, и. о. доцента, отделение химической инженерии, Кыргызско-Турецкий университет «Манас», г. Бишкек, Кыргызская Республика

Аннотация: методом рентгенофазового анализа показано, что фазовый состав продуктов химического восстановления меди гидразином зависит от условий синтеза и присутствия додецилсульфата натрия. Однофазный продукт, состоящий только из наночастиц меди, синтезируется в аммиачной среде в присутствии додецилсульфата натрия.

Ключевые слова: синтез, наночастицы, медь, химическое восстановление, гидразин, додецилсульфат натрия.

УДК 541.182:546.56

Нанодисперсные медные порошки имеют широкие перспективы для применения в качестве катализаторов для таких процессов, как конверсия тяжелых фракций нефти, превращение спиртов в альдегиды, окисление СО, преобразование солнечной энергии, изомеризация хлоролефинов, а также в микроэлектронике, при создании жидко- и газофазных датчиков и сенсоров [1]. Антибактериальные свойства наночастиц меди могут быть использованы для создания препаратов с высокой биологической активностью для применения в экологии, медицине и сельском хозяйстве [2].

Основным методом получения наночастиц меди является химическое восстановление из раствора, что не требует сложного оборудования и позволяет контролировать размер и морфологию образующихся частиц. Поэтому целью данного исследования является установление оптимальных условий синтеза наночастиц меди из водного раствора ионов меди (II) с помощью гидразингидрата в присутствии додецилсульфата натрия в качестве стабилизатора.

Для получения раствора, содержащего ионы меди, использован гидросульфат меди CuSO4-5H20 марки «хч». Из этой соли был изготовлен раствор, содержащий определенное количество металла в 1 мл раствора. В качестве восстановителя использован гидразингидрат N2H4-H2O. Известно, что редокс-потенциал гидразина зависит от рН раствора и имеет более отрицательное значение в щелочной области (1.15 В при рН=14) [3]. Поэтому гидразин является активным восстановителем в щелочной среде. При окислении гидразина выделяется газообразный азот, который не загрязняет восстановленный металл:

N2H4 + 4ОН" - 4е = N2 + 4H2O