СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ МЕТАЛЛОВ ГРУППЫ IIIА

1. Способ получения триалкильных соединений металлов общей формулы
3
RM,
в которой
М - металл группы IIIA Периодической системы элементов (ПСЭ),
1
5
R=C-C-алкил, предпочтительно метил или этил,
который включает стадии:
3
3
2
3
a) реакции трихлорида металла (MCl) с сесквихлоридом алкилалюминия (RAlCl) в присутствии по меньшей мере одного галогенида щелочного металла в качестве вспомогательного основания,
3
x
y
b) нагревания реакционной смеси до температуры выше 120°С и выделения триалкильного соединения металла (RM) из реакционной смеси с помощью сепаратора с одновременной рециркуляцией в реакционную смесь частично алкилированных продуктов типа MClR (где x, y=1 или 2 и x+y=3),
3
x
y
c) нагревания реакционной смеси до температуры, находящейся в диапазоне от 165 до 350°С, и выделения из реакционной смеси оставшихся триалкильного соединения металла (RM) и частично алкилированных продуктов (MClR).
2. Способ по п. 1, который дополнительно включает стадию
3
x
y
d) повторного использования в реакционной смеси триалкильного соединения металла (RM), полученного на стадии с), и частично алкилированных продуктов (MClR).
3. Способ по п. 1 или 2, который на последующей стадии дополнительно включает тщательную очистку триалкильного соединения металла, где тщательной очисткой предпочтительно является ректификации и/или перегонка.
4. Способ по п. 1 или 2, в котором в качестве металла группы IIIA ПСЭ используют галлий (Ga) или индий (In), предпочтительно галлий (Ga).
5. Способ по п. 1 или 2, в котором алкильная группа R представляет собой метальную или этильную группу, предпочтительно метильную группу.
3
6. Способ по п. 1 или 2, в котором RM обозначает триметилгаллий.
3
7. Способ по п. 1 или 2, в котором RM обозначает триэтилгаллий.
3
8. Способ по п. 1 или 2, в котором RM обозначает триметилиндий.
3
9. Способ по п. 1 или 2, в котором RM обозначает триэтилиндий.
3
10. Способ по п. 1 или 2, в котором на стадии с) выделение из реакционной смеси триалкильного соединения металла (RM) и частично алкилированных продуктов проводят при пониженном давлении.
3
3
2
3
2
5
3
2
3
11. Способ по п. 1 или 2, в котором в качестве сесквихлорида алкилалюминия используют сесквихлорид метилалюминия [(CH)AlCl] или сесквихлорид этилалюминия [(CH)AlCl].
12. Способ по п. 1 или 2, в котором сепаратор представляет собой нагреваемый элемент для разделения и предпочтительно представляет собой нагреваемую колонку с насадкой.
3
13. Способ по п. 1 или 2, в котором сепаратор работает при атмосферном давлении (1±0,2 бар) и его нагревают до температуры, которая на 5-40°С, предпочтительно на 10-25°С выше температуры кипения триалкильного соединения металла RM, образующегося в реакционной смеси.
x
y
14. Способ по п. 1 или 2, в котором сепаратор работает при атмосферном давлении (1±0,2 бар) и его нагревают до температуры, которая более, чем на 30°С, предпочтительно более, чем на 60°С ниже температуры кипения наиболее летучего частично алкилированного соединения металла MClR (где х, y=1 или 2 и x+y=3), образующегося в реакционной смеси.
3
15. Способ по п. 13, в котором RM обозначает триметилгаллий и сепаратор нагревают до температуры, находящейся в диапазоне от 60 до 90°С, предпочтительно до температуры, находящейся в диапазоне от 70 до 80°С.
3
16. Способ по п. 13, в котором RM обозначает триэтилгаллий и сепаратор нагревают до температуры, находящейся в диапазоне от 150 до 180°С, предпочтительно до температуры, находящейся в диапазоне от 155 до 170°С.
3
-3
17. Способ по п. 1 или 2, в котором RM обозначает триэтилгаллий и сепаратор работает при пониженном давлении, равном до 10 бар, и его нагревают до температуры, находящейся в диапазоне от 100 до 160°С, предпочтительно до температуры, находящейся в диапазоне от 100 до 150°С.
18. Способ по п. 1, 2, 15 или 16, в котором вспомогательным основанием, использующимся на стадии а), является смесь хлорида натрия и хлорида калия и отношение количества молей хлорида натрия к количеству молей хлорида калия находится в диапазоне от 6:3 до 8:3.
3
19. Способ по п. 1, 2, 15 или 16, в котором расплав соли, который является жидким при температуре проведения реакции, образуется из вспомогательного основания, использующегося на стадии а), в комбинации с содержащими Al продуктами реакции, предпочтительно AlCl.
3
2
3
20. Способ по п. 1, 2, 15 или 16, в котором на стадии а) используют от 1,5 до 2,5 экв. вспомогательного основания в пересчете на 1 экв. сесквихлорида алкилалюминия (RAlCl).
3
2
3
21. Способ по п. 1, 2, 15 или 16, в котором на стадии а) используют от 1 до 10 экв., предпочтительно от 1 до 4 экв. и особенно предпочтительно от 1 до 2 экв. сесквихлорида алкилалюминия (RAlCl) в пересчете на 1 экв. трихлорида металла.
3
2
3
22. Способ по п. 1, 2, 15 или 16, в котором на стадии а) используют 3 экв. сесквихлорида алкилалюминия (RAlCl) в пересчете на 1 экв. трихлорида металла.
3
2
23. Способ по п. 1, 2, 15 или 16, в котором на стадии а) исходные вещества, трихлорид металла и сесквихлорид алкилалюминия (RAlCl) загружают в реактор со сдвигом по времени.
3
2
3
24. Способ по п. 1, 2, 15 или 16, в котором на стадии а) сначала загружают смесь, содержащую трихлорид металла и вспомогательное основание, и затем к этой смеси через некоторое время добавляют сесквихлорид алкилалюминия (RAlCl).
3
2
3
25. Способ по п. 1, 2, 15 или 16, в котором на стадии а) сначала загружают смесь, содержащую сесквихлорид алкилалюминия (RAlCl) и вспомогательное основание, и затем к этой смеси через некоторое время добавляют трихлорид металла.
26. Способ по п. 1, 2, 15 или 16, указанный способ осуществляют в непрерывном режиме.
27. Применение триалкильных соединений металлов, полученных способом по любому из пп. 1-26, в качестве металлорганических исходных веществ для химического осаждения из паровой фазы (МОХПФ).