СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО УДОБРЕНИЯ ИЗ МАТОЧНОГО РАСТВОРА
METHOD OF CONTROL OF PROCESS OF OBTAINING LIQUID FERTILISER FROM THE MOTHER LIQUOR

Предполагаемое изобретение относится к способам управления процессами получения жидких удобрений из маточных растворов, получаемых как сопутствующие продукты при получении основных продуктов, например в производстве капролактама. Способ может найти применение в химической промышленности при кристаллизации и выделения сульфата аммония для получения жидких удобрений, которые используются для всех типов почв.
Известен способ получения минерального удобрения, включающий синтез продукта из исходного сырья. Для образования полупродукт в виде пульпы загружают в контейнер и при определенной температуре получают минеральный продукт с выделением маточного раствора. (пат. РФ №2041186, С05С 1/00, А01С 23/00, 1995 г.). Недостатком изобретения является сложность получения минерального удобрения и загрязнение отходами окружающей среды.
Наиболее близким является способ управления процессами получения сульфата аммония. При этом в кристаллизаторах отделяют кристаллы сульфата аммония от маточного раствора. Часть маточного раствора используют в рецикле, а основную часть направляют в хранилище (сгуститель и напорная емкость с датчиком расхода и клапаном), которую затем уничтожают (пат. РФ №2389685, С01С 1/24, 2010 г.). Недостаток изобретения - довольно большие потери маточного раствора и загрязнение окружающей среды.
Задачей изобретения является исключение потерь маточного раствора, улучшение экологии окружающей среды и упрощение процесса получения минерального удобрения.
Поставленная задача решается тем, что в способе управления процессом получения жидкого удобрения из маточного раствора сульфата аммония путем подачи маточного раствора из сгустителя в напорную емкость с датчиком расхода и клапаном дополнительно вводят исходную емкость маточного раствора с трубопроводами, насос подачи жидкого удобрения с фильтром, циркуляционный контур с трубопроводами, включающий «насос подачи жидкого удобрения-фильтр-исходная емкость маточного раствора-насос подачи жидкого удобрения», датчик рН жидкого удобрения, датчик расхода и клапан конденсата, датчик расхода и клапан аммиачной воды, датчик расхода и клапан расхода жидкого удобрения и клапаны циркуляционного контура, установленные на трубопроводах; при этом задают расход жидкого удобрения, соотношение расхода конденсата и расхода маточного раствора, показатель рН жидкого удобрения и воздействуют на клапаны жидкого удобрения, конденсата и аммиачной воды.
Кроме того, для управления используют контроллер, соединенный со входами датчиков и выходами клапанов, образуя контуры регулирования. Отбор пробы на лабораторный анализ жидкого удобрения производят на трубопроводе после датчика рН, по результатам которого осуществляют циркуляцию загружаемой смеси, и производительность по жидкому удобрению составляет более 1 т/ч.
Исследования процесса получения капролактама показало, что образуется серия побочных продуктов, например при получении сульфата аммония в кристаллизаторах образуется маточный раствор (серосодержащий), который по своему составу можно использовать для получения жидкого удобрения. Добавляя конденсат сокового пара (образуется при испарении сульфата аммония, при промывке системы кристаллизации) получаем необходимую концентрацию водного раствора сульфата аммония. При получении готового жидкого удобрения добавляют в раствор сульфата аммония аммиачную воду для нейтрализации серной кислоты в растворе, который затем контролируют, и по требуемым показателям готовый продукт направляют потребителю. Таким образом, можно использовать маточный раствор в массовом производстве капролактама и исключать загрязнения окружающей среды. Ниже излагаются средства и методы получения жидких удобрений. Сущность предлагаемого изобретения поясняется чертежом, на котором изображена принципиальная схема получения жидкого удобрения из маточного раствора. На фиг.1 приводится технологическая схема производства, а на фиг.2 - контроллер для управления процессом. На чертежах представлено:
1 - сгуститель; 2 - напорная емкость; 3 - исходная емкость маточного раствора;
4 - насос подачи жидкого удобрения (резервный насос условно не показан);
5 - фильтр (вентили обвязки фильтра условно не показаны); 6, 7 - контур регулирования расхода маточного раствора (датчик - 6, клапан - 7); 8, 9 - контур регулирования расхода конденсата; 10, 11- контур регулирования расхода аммиачной воды; 12 - датчик рН жидкого удобрения; 13, 14 - контур регулирования расхода жидкого удобрения; 15, 16 - клапаны циркуляционного контура, 17 - контроллер, соединенный с датчиками 6, 8, 10, 12, 13 по входу и клапанами 7, 9, 11, 14, 15, 16 по выходу, образуя контуры регулирования. При выходе контроллера 17 из строя управление ведется «вручную». Сырьем для производства жидких удобрений является сульфат аммония, получаемый в производстве капролактама. При получении кристаллического сульфата аммония образуется маточный раствор (серосодержащий). Раствор откачивается из кристаллизаторов через сгуститель 1, напорную емкость 2 и поступает в исходную емкость 3, куда добавляется конденсат (соковый пар с кристаллизаторов) и получаем концентрацию водного раствора сульфата аммония, необходимого для получения жидкого удобрения. Для нейтрализации серной кислоты на всас насоса 4 подается 5% аммиачная вода. Затем раствор поступает на фильтр 5 (для удаления механических и других примесей). Потом смесь циркулируют по контуру «насос подачи жидкого удобрения-фильтр-исходная емкость маточного раствора-насос подачи жидкого удобрения», клапан 16 открыт, а клапан 15 закрыт. Для контроля полученного раствора производится отбор пробы (вентиль отбора, установленный на трубопроводе после датчика рН условно не показан) и при удовлетворительном анализе и  использовании показателя рН (датчик 12) раствор жидкого удобрения направляется для залива потребителю.
Пример:
3
- задают расход жидкого удобрения, 44 м;
- задают соотношение расходов конденсата и маточного раствора 1:1;
- задают показатель рН, 7-8 ед.
3
3
3
3
3
Маточный раствор из сгустителя 1 и напорной емкости 2 (в емкость 2 маточный раствор поступает также с других линий) поступает в исходную емкость 3 в количестве 20 м(контур регулирования 6,7). Куда также для заданного соотношения 1:1 поступает расход конденсата в количестве 20 м (контур регулирования 8,9). Для нейтрализации серной кислоты подают аммиачную воду в количестве 4,5 м (концентрация - 4%) на вход насоса 4. После удаления механических примесей в фильтре 5 циркулируют смесь по циркуляционному контуру (6-8 циклов) до получения жидкого удобрения (клапан 16 открыт, клапан 15 закрыт). Производят отбор жидкого удобрения, определяют показание рН приготовленного раствора (датчик 12), равного 7,5 (показатель концентрации ионов водорода), при этом клапан 15 открыт, а клапан 16 закрыт, и направляют жидкое удобрение потребителю. Если показатель рН будет меньше или больше заданного значения 7-8, а также по другим показателям, то увеличивают кратность циркуляции исходной смеси и корректируют расход аммиачной воды, например до 5 м - 6 м, для доведения показателя рН до заданного значения (7-8) с использованием циркуляционной линии "насос 4-фильтр 5-емкость 3-насос".
Ниже приведена таблица показателей готового жидкого удобрения.
Таблица
Наименование показателей
Предельные значения
1. Внешний вид
Темно-коричневая жидкость
2. Плотность, г/см<sup>3</sup>
1,17
3. Массовая доля сульфата аммония, %
30-40
4. Массовая доля азота, %
7
5. Массовая доля серы, % не менее
8
6. Содержание органических примесей по ХПК, мг/дм<sup>3</sup>, не более
150000
7. Показатель рН
7-8
Таким образом, используя маточный раствор сульфата аммония с добавлением аммиачной воды, получаем жидкие удобрения. Опытные испытания показали, что его можно применять как жидкое удобрение в сельскохозяйственных предприятиях, фермерских хозяйствах для распространения на любых почвах. Кроме того, использование маточного раствора в производстве повышает экологию окружающей среды. Экономический эффект при получении жидкого удобрения - до 3 млн. руб. в год.