ОПТИЧЕСКОЕ ВОЛОКНО И ЛЕНТА ОПТИЧЕСКИХ ВОЛОКОН
OPTICAL FIBER AND OPTICAL FIBER LACE

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
[01]
Настоящее изобретение относится к оптическому волокну и ленте оптических волокон.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
[02]
В патентном документе 1 описано «цветное оптическое волокно», в котором стеклянное волокно покрыто основным слоем и дополнительным слоем, состоящим из отверждаемой ультрафиолетовым излучением смолы или чего-либо подобного, и цветной слой дополнительно образован на внешней периферии их с использованием особой отверждаемой ультрафиолетовым излучением краски.
Кроме того, в патентном документе 2 описано цветное оптическое волокно, имеющее два слоя покрытия, основной слой покрытия и дополнительный слой покрытия, в котором любой из основного слоя покрытия и дополнительного слоя покрытия является цветным.
ДОКУМЕНТЫ ИЗ УРОВНЯ ТЕХНИКИ
Патентные документы
[03]
Патентный документ 1: JP-A2005-165277.
Патентный документ 2: JP-A-2013-167762.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Решаемая проблема
[04]
Однако, когда тонкий цветной слой (слой краски) образуют на наиболее удаленном от середины слое оптического волокна, как в патентном документе 1, при использовании оптического волокна из ленты оптических волокон имеется проблема, заключающаяся в том, что слой краски может отслаиваться от оптического волокна (так называемое отслаивание красителя) при выполнении операции удаления материала ленты для извлечения оптического волокна. Для предотвращения отслаивания красителя рассматривалась возможность придания цвета слою смоляного покрытия (основному слою или дополнительному слою) без слоя краски.
Однако по сравнению с обычным оптическим волокном, которое после достаточного отверждения основного слоя и дополнительного слоя на этапе вытягивания покрывают на этапе окрашивания тонким слоем краски, имеющим толщину около 5 мкм, в оптическом волокне, покрываемом слоем смоляного покрытия, содержащим цветной слой, имеющий толщину 10 мкм или более, имеется тенденция к проявлению недостаточного отверждения слоя смоляного покрытия.
Задача настоящего изобретения заключается в создании оптического волокна, в котором отслаивание красителя не происходит во время разделения на отдельные оптические волокна ленты оптических волокон и слой смоляного покрытия является достаточно отвержденным.
СРЕДСТВО РЕШЕНИЯ ПРОБЛЕМЫ
[05]
Оптическое волокно согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения представляет собой оптическое волокно, содержащее стеклянное волокно и слой смоляного покрытия, который покрывает внешнюю периферию стеклянного волокна, в котором
слой смоляного покрытия имеет цветной слой, имеющий толщину 10 мкм или более, и в слое смоляного покрытия содержится от 0,06 до 1,8 мас.% элемента титана.
Лента оптических волокон согласно другому варианту осуществления изобретения представляет собой ленту оптических волокон, содержащую множество описанных выше оптических волокон, расположенных параллельно, при этом множество оптических волокон соединены соединительным материалом.
ПРЕИМУЩЕСТВО ИЗОБРЕТЕНИЯ
[06]
Согласно настоящему изобретению становится возможным получение оптического волокна, в котором отслаивание красителя не происходит во время разделения на отдельные оптические волокна ленты оптических волокон и слой смоляного покрытия является достаточно отвержденным.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
[07]
На чертежах:
фиг. 1 - схематичное поперечное сечение, иллюстрирующее пример оптического волокна согласно настоящему изобретению; и
фиг. 2 - схематичное поперечное сечение, иллюстрирующее пример ленты оптических волокон согласно настоящему изобретению.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
[08]
Оптическое волокно согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения представляет собой (1) оптическое волокно, содержащее стеклянное волокно и слой смоляного покрытия, который покрывает внешнюю периферию стеклянного волокна, в котором
слой смоляного покрытия имеет цветной слой, имеющий толщину 10 мкм или более, и в слое смоляного покрытия содержится от 0,06 до 1,8 мас.% элемента титана.
[09]
Слой смоляного покрытия оптического волокна обычно образуют из отверждаемой ультрафиолетовым излучением смоляной композиции. В случае, когда слой смоляного покрытия представляет собой цветной слой, отверждаемую ультрафиолетовым излучением смоляную композицию с добавкой красящего пигмента наносят на внешнюю периферию стеклянного волокна и затем осуществляют облучение ультрафиолетовыми лучами для отверждения смоляной композиции, отверждаемой ультрафиолетовым излучением.
Однако в случае, когда пигмент, который поглощает подводимые ультрафиолетовые лучи, присутствует в отверждаемой ультрафиолетовым излучением смоляной композиции, отверждение слоя смоляного покрытия становится недостаточным.
В настоящем варианте осуществления оксид титана включают в слой смоляного покрытия и регулируют содержание его от 0,1 до 3,0 мас.%, вследствие чего исключают образование недостаточно отвержденного слоя смоляного покрытия.
Предполагается, что причина заключается в том, что оксид титана в слое смоляного покрытия рассеивает подводимые ультрафиолетовые лучи и поэтому ультрафиолетовые лучи достигают также участков, до которых лучи могут доходить с трудом в случае, когда оксид титана не присутствует.
Кроме того, когда цветной слой имеет толщину 10 мкм или более, отслаивание красителя не происходит даже в случае, когда цветной слой образуют в качестве наиболее удаленного от середины слоя в слое смоляного покрытия.
[10]
(2) В описанном выше оптическом волокне слой смоляного покрытия образован из отверждаемой ультрафиолетовым излучением смоляной композиции и гель-фракция составляет больше чем 75 мас.%. Поэтому достигаются удовлетворительная сила стягивания (сила в случае, когда слой смоляного покрытия снимают, оставляя стеклянное волокно) и способность к одновременному удалению ленты. В данном описании способность к одновременному удалению означает легкость одновременного удаления соединительного материала и слоя покрытия.
(3) В описанном выше оптическом волокне количество непрореагировавшего фотоинициатора в слое смоляного покрытия составляет 3 мас.% или менее. Поэтому повышение затухания при низкой температуре может быть предотвращено.
(4) В описанном выше оптическом волокне предпочтительно, чтобы слой смоляного покрытия включал в себя внутренний слой, который покрывает внешнюю периферию стеклянного волокна, и внешний слой, который покрывает внутренний слой, а модуль Юнга внутреннего слоя составлял от 0,05 до 1 МПа. Это получается вследствие того, что достигается хорошая сопротивляемость боковому давлению, упомянутая выше сила стягивания попадает в надлежащий диапазон, а остаток слоя смоляного покрытия не остается на стекле при одновременном удалении ленты.
(5) Кроме того, оптическое волокно согласно настоящему варианту осуществления можно превращать в ленту оптического волокна, содержащую множество оптических волокон, расположенных параллельно, при этом множество оптических волокон соединены соединительным материалом.
[11]
[Особенности варианта осуществления изобретения]
Ниже с обращением к фиг. 1 будет подробно описан вариант осуществления настоящего изобретения.
(Краткие сведения об оптическом волокне)
На фиг. 1 представлено схематичное поперечное сечение, иллюстрирующее пример оптического волокна, которое относится к одному варианту осуществления настоящего изобретения.
Оптическое волокно 10 имеет слой 16 смоляного покрытия, включающий внутренний слой 14 и внешний слой 15, каждый из которых образован из отверждаемой ультрафиолетовым излучением смоляной композиции (в дальнейшем называемой просто «смоляной композицией»). В данном случае стеклянное волокно 13 состоит из сердцевинной части 11 и оболочечной части 12. Например, оксид кремния с добавлением германия можно использовать для сердцевинной части 11, а чистый оксид кремния или оксид кремния с добавлением фтора можно использовать для оболочечной части 12.
[12]
Например, на фиг. 1 диаметр стеклянного волокна 13 составляет около 125 мкм. Слой 16 смоляного покрытия может быть образован только одним слоем или множеством слоев. Предпочтительно, чтобы он состоял из двух слоев, внутреннего слоя 14 и внешнего слоя 15. Общая толщина слоя 16 смоляного покрытия обычно составляет от 60 до 70 мкм, предпочтительно, чтобы она составляла 70 мкм или менее, и более предпочтительно 65 мкм. Достаточно, чтобы толщина каждого из внутреннего слоя 14 и внешнего слоя 15 составляла от 10 до 50 мкм, а толщина внутреннего слоя 14 и толщина внешнего слоя 15 могут быть приблизительно одинаковыми. Внешний диаметр оптического волокна 10 составляет от 245 до 265 мкм, а предпочтительно 255 мкм. В случае, когда слой смоляного покрытия представляет собой только один слой, предпочтительно, чтобы толщина слоя смоляного покрытия составляла от 60 мкм до 70 мкм.
[13]
Содержание элемента титана во всем слое 16 смоляного покрытия составляет от 0,06 до 1,8 мас.%, а предпочтительно от 0,12 до 0,90 мас.%. Элемент титан извлекается из оксида титана и предпочтительно, чтобы после пересчета количества элемента титана в количество оксида титана последнее составляло от 0,1 до 3 мас.%, а предпочтительно от 0,2 до 1,5 мас.%. Когда содержание элемента титана меньше чем 0,06%, степень отверждения слоя смоляного покрытия снижается (снижение гель-фракции до 75 мас.% или менее). Кроме того, в случае, когда только оксид титана используют в качестве белого пигмента, чтобы сделать цветной слой белым, то, когда содержание элемента титана меньше чем 0,06%, белый цвет становится неярким и различение цвета невооруженным глазом становится трудным. Когда содержание элемента титана превышает 1,8%, трудно равномерно диспергировать элемент титан в цветном слое и создается неравномерность цвета, приводящая к плохому зрительному восприятию.
[14]
Цветной слой, содержащий оксид титана, может быть либо внутренним слоем 14, либо внешним слоем 15. Кроме того, как внутренний слой 14, так и внешний слой 15 могут быть цветными слоями, содержащими оксид титана. С точки зрения повышения различимости оптического волокна 10 предпочтительно, чтобы внешний слой 15 был цветным слоем. В оптическом волокне 10 согласно варианту осуществления, показанному на фиг. 1, слой 16 смоляного покрытия состоит из двух слоев, внутреннего слоя 14 и внешнего слоя 15, но может иметься другой покровный слой, а не внутренний слой 14 и внешний слой 15. Кроме того, покровный слой может быть цветным слоем, содержащим оксид титана или целиком внутренний слой 14, внешний слой 15, и покровный слой может быть цветным слоем, содержащим оксид титана. Более того, слой 16 смоляного покрытия может быть образован в виде только одного слоя, и в этом случае слой 16 смоляного покрытия, образованный в виде только одного слоя, представляет собой цветной слой, содержащий оксид титана. Согласно изобретению во всех случаях содержание элемента титана показывается как масса элемента титана относительно массы всего слоя покрытия.
Содержание элемента титана в слое 16 смоляного покрытия можно определять измерением с помощью высокочастотной индуктивно связанной плазмы (ИСП).
[15]
Толщина цветного слоя составляет 10 мкм или более, предпочтительно, чтобы она составляла от 10 до 70 мкм, более предпочтительно от 10 до 50 мкм и еще более предпочтительно от 20 до 40 мкм. Когда толщина цветного слоя 10 составляет 10 мкм или более, отслаивание красителя может сдерживаться.
Толщина внутреннего слоя 14 обычно составляет от около 20 до 50 мкм и в случае, когда внутренний слой 14 является цветным слоем, толщина внутреннего слоя 14 является толщиной цветного слоя. Толщина внешнего слоя 15 обычно составляет от около 20 до 50 мкм и в случае, когда внешний слой 15 является цветным слоем, толщина внешнего слоя 15 является толщиной цветного слоя.
Предпочтительно, чтобы модуль Юнга внутреннего слоя 14 составлял 1 МПа или менее, а более предпочтительно 0,5 МПа или менее. Предпочтительно, чтобы модуль Юнга внешнего слоя 15 составлял от 600 до 1000 МПа.
[16]
(Базовая смола)
В настоящем варианте осуществления смоляная композиция, из которой образуют описанный выше слой смоляного покрытия, содержит рассматриваемую ниже базовую смолу.
На базовую смолу не накладывается особое ограничение при условии, что она отверждается ультрафиолетовым излучением, но, например, предпочтительно, чтобы она содержала олигомер, мономер и фотоинициатор.
[17]
Примеры олигомера включают в себя уретан(мет)акрилаты, эпокси(мет)акрилаты или их смешанные соединения.
[18]
Примеры уретанакрилатов включают в себя уретанакрилаты, получаемые реагированием полиолового соединения, полиизоцианатного соединения и акрилатного соединения, содержащего гидроксильную группу.
Примеры полиолового соединения включают в себя политетраметиленгликоль, полипропиленгликоль, диол аддукта бисфенола А и этиленоксида и т.п. Примеры полиизоцианатного соединения включают в себя 2,4-толилендиизоцианат, 2,6-толилендиизоцианат, изофорондиизоцианат и т.п. Акрилатное соединение, содержащее гидроксильную группу, включает в себя 2-гидрокси(мет)акрилат, 2-гидроксибутил(мет)акрилат, 1,6-гександиолмоно(мет)акрилат, пентаэритритолтри(мет)акрилат, 2-гидроксипропил(мет)акрилат, трипропиленгликольди(мет)акрилат и т.п. В качестве эпоксидного (мет)акрилата может использоваться, например, эпоксидный (мет)акрилат, получаемый реагированием эпоксидного соединения и (мет)акриловой кислоты. В данном случае (мет)акрилат означает акрилат или метакрилат соответственно. То же самое применимо относительно (мет)акриловой кислоты.
Предпочтительно, чтобы олигомер присутствовал в количестве от 50 до 90 мас.%, а более предпочтительно от 35 до 85 мас.% из расчета общего количества отверждаемой ультрафиолетовым излучением смоляной композиции.
[19]
Примеры мономера включают в себя N-виниловый мономер, имеющий циклическую структуру, например, N-винилпирролидон, N-винилкапролактам и (мет)акрилоилморфолин. Когда эти мономеры содержатся, скорость отверждения повышается, и поэтому этот случай является предпочтительным. В дополнение к приведенным выше можно использовать монофункциональный мономер, такой как изоборнил(мет)акрилат, трициклодеканил(мет)акрилат, бензил(мет)акрилат, дициклопентанил(мет)акрилат, 2-гидроксиэтил(мет)акрилат, нонилфенил(мет)акрилат, феноксиэтил(мет)акрилат или полипропиленгликольмоно(мет)акрилат; или полифункциональный мономер, такой как полиэтиленгликольди(мет)акрилат, трициклодекандиилдиметиленди(мет)акрилат, диолди(мет)акрилат с добавлением бисфенола А и этиленоксида, или триметилолпропантри(мет)акрилат.
Мономеры можно использовать в виде смеси двух или большего количества мономеров. Предпочтительно, чтобы содержание мономера составляло от 5 до 45 мас.%, а более предпочтительно от 10 до 30 мас.% из расчета общего количества отверждаемой ультрафиолетовым излучением смоляной композиции.
[20]
В качестве фотоинициатора может использоваться инициатор радикальной фотополимеризации и, например, инициатор на основе оксида ацилфосфина, и можно упомянуть инициатор на основе ацетофенола.
Инициатор на основе ацетофенола включает в себя 1-гидроксициклогексан-1-ил-фенилкетон (фирменное наименование ʺIrgacure 184ʺ, производится BASF), 2-гидрокси-2-метил-1-фенил-пропан-1-он (фирменное наименование ʺDiarocur 1173ʺ, производится BASF), 2,2- диметокси-1,2-дифенилэтан-1-он (фирменное наименование ʺIrgacure 651ʺ, производится BASF), 2-метил-1-(4-метилтиофенил)-2-морфолинопропан-1-он (фирменное наименование ʺIrgacure 907ʺ, производится BASF), 2-бензил-2-диметиламино-1-(4-морфолинофенил)-бутанон-1 (фирменное наименование ʺIrgacure 369ʺ, производится BASF), 1-гидроксициклогексилфенилкетон, 2,2-диметокси-2-фенилацетофенон, 1-(4-изопропилфенил)-2-гидрокси-2-метилпропан-1-он и т.п.
Инициатор на основе оксида ацилфосфина включает в себя оксид 2,4,6-триметилбензоилдифенилфосфина (фирменное наименование ʺLucirin TPOʺ, производится BASF), оксид 2,4,4-триметилпентилфосфина, 2,4,4-триметилбензоилдифенилфосфиноксид и т.п.
Фотоинициаторы могут использоваться в виде смеси двух или большего количества их. Предпочтительно, чтобы содержание фотоинициатора составляло от 0,1 до 10 мас.%, а более предпочтительно от 0,3 до 7 мас.% из расчета общего количества отверждаемой ультрафиолетовым излучением смоляной композиции.
[21]
(Другие компоненты)
Описанная выше смоляная композиция может содержать силановый связующий агент, антиоксидант, фотосенсибилизатор и т.п.
[22]
Чтобы образовать цветной слой, содержащий оксид титана, в настоящем варианте осуществления оксид титана добавляют к смоляной композиции в заданном количестве. Предпочтительно, чтобы содержание элемента титана в слое 16 смоляного покрытия составляло от 0,06 до 1,8 мас.%, а более предпочтительно от 0,12 до 0,90 мас.%. В пересчете на количество оксида титана предпочтительно, чтобы содержание составляло от 0,1 до 3,0 мас.%, а более предпочтительно от 0,2 до 1,5 мас.%.
[23]
(Другие характеристики)
В настоящем варианте осуществления гель-фракция слоя 16 смоляного покрытия составляет больше чем 75 мас.% и количество непрореагировавшего фотоинициатора в слое 16 смоляного покрытия составляет 3 мас.% или менее.
Кроме того, в случае, когда слой 16 смоляного покрытия состоит из двух слоев, внутреннего слоя 14 и внешнего слоя 15, предпочтительно, чтобы модуль Юнга внутреннего слоя составлял от 0,05 до 1 МПа.
[24]
(Изготовление оптического волокна)
Оптическое волокно 10 согласно настоящему варианту осуществления можно изготавливать нанесением описанной выше смоляной композиции на внешнюю периферию стеклянного волокна 13, затем облучением ультрафиолетовым излучением для отверждения нанесенной смоляной композиции, и как следствие этого образуется слой 16 смоляного покрытия. В данной ситуации можно выбрать способ нанесения на сухой слой, при котором смоляную композицию для образования внутреннего слоя 14 наносят на внешнюю периферию стеклянного волокна 13 и отверждают, и после этого смоляную композицию для образования внешнего слоя 15 наносят на внешнюю периферию его и отверждают. Кроме того, можно выбрать способ нанесения на мокрый слой, при котором смоляную композицию для образования внутреннего слоя 14 наносят на внешнюю периферию стеклянного волокна 13, затем смоляную композицию для образования внешнего слоя 15 наносят на внешнюю периферию его и внутренний слой 14 и внешний слой 15 отверждают одновременно.
[25]
(Вариант осуществления ленты оптических волокон)
Как показано на фиг. 2, оптическое волокно 10 согласно описанному выше варианту осуществления можно превратить в ленту 20 оптических волокон, содержащую множество оптических волокон 10, расположенных параллельно, при этом множество оптических волокон 10 соединены соединительным материалом 21. Благодаря превращению в ленту 20 оптических волокон эффект подавления отслаивания красителя оптического волокна 10 согласно варианту осуществления может проявляться должным образом.
[26]
В качестве соединительного материала 21 для ленты 20 оптических волокон, обеспечивающего защиту от повреждения, легкость отделения оптического волокна и т.п., пригодны термоотверждающиеся смолы, такие как силиконовые смолы, эпоксидные смолы и уретановые смолы, и отверждаемые ультрафиолетовым излучением смолы, такие как эпоксиакрилатные смолы, уретанакрилатные смолы и полиэфиракрилатные смолы. Из них предпочтительными являются отверждаемые ультрафиолетовым излучением смолы, такие как эпоксиакрилатные смолы, уретанакрилатные смолы и полиэфиракрилатные смолы, а более предпочтительными являются уретанакрилатные смолы.
[27]
Отверждаемый смоляной состав, который образует соединительный материал 21, может содержать способный к полимеризации мономер и/или способный к полимеризации олигомер, который является составным компонентом смолы. Примеры способного к полимеризации олигомера включают в себя уретанакрилат, получаемый реагированием диола аддукта бисфенола А и этиленоксида, толилендиизоцианата и гидроксилэтилакрилата; уретанакрилат, получаемый реагированием политетраметиленгликоля, толилендиизоцианата и гидроксилэтилакрилата; уретанакрилат, получаемый реагированием толилендиизоцианата и гидроксилэтилакрилата; и т.п.
Кроме того, примеры способного к полимеризации мономера включают в себя трициклодекандиакрилат; N-винилпирролидон; изоборнилакрилат; диолдиакрилатлаурилакрилат с добавлением этиленоксида бисфенола А; эпоксидиакрилат бисфенола А; этиленоксид с добавлением нонилфенолакрилата; и т.п. Эти составные компоненты могут использоваться отдельно или может использоваться сочетание двух или большего количества компонентов. Кроме того, полисилоксановое соединение может использоваться при добавлении его к составному компоненту.
[28]
Кроме того, инициатор фотополимеризации может быть смешан с отверждаемой смоляной композицией для соединительного материала 21. На инициатор фотополимеризации не накладывается особое ограничение, но предпочтительно смешивать 2-метил-1-[4-(метилтио)фенил]-2-морфолино-пропан-1-он и 2,4,6-триметилбензоилдифенилфосфиноксид.
Примеры
[29]
Ниже настоящее изобретение будет дополнительно подробно описано с показом результатов оценочных испытаний на основании примеров согласно изобретению и сравнительных примеров. Заметим, что настоящее изобретение не предполагается ограниченным нижеследующими примерами.
[30]
[Изготовление оптического волокна 10]
В качестве стеклянного волокна 13 использовали стеклянное волокно, состоящее из сердцевины 11 и оболочки 12 и имевшее внешний диаметр 125 мкм. Внешнюю периферию стеклянного волокна 13 покрывали двумя слоями (внутренним слоем 14 и внешним слоем 15) с отверждением смоляной композиции для внутреннего слоя и смоляной композиции для внешнего слоя, чтобы образовать слой смоляного покрытия и тем самым изготовить оптическое волокно 10. Цветной слой был наиболее удаленным от середины слоем и имел толщину, показанную в таблице 1. Диаметр оптического волокна был 255 мкм. Во время изготовления оптического волокна линейную скорость регулировали, чтобы в каждом примере она была линейной скоростью, показанной в таблице 1.
[31]
[Таблица 1]
(Смоляной состав для внутреннего слоя)
Олигоуретанакрилат, полученный реагированием полипропиленгликоля, имевшего среднечисловую молекулярную массу 3000, с 2,4-толилендиизоцианатом и 2-гидроксиэтилакрилатом - 75 частей по массе
N-винилкапролактам - 10 частей по массе
2,4,6-триметилбензоилдифенилфосфиноксид (фотоинициатор) - 3 части по массе
Силановый связующий агент - 1 часть по массе
[32]
Олигоуретанакрилат каждый раз был из нижеследующих примеров от а до d смесей, а другие были обычной смесью.
Пример а смеси
Нереакционноспособный олигомер с функциональной группой на одном конце - 20 мас.%.
Реакционноспособный олигомер с функциональными группами на обоих концах - 80 мас.%.
Пример b смеси
Нереакционноспособный олигомер с функциональной группой на одном конце - 40 мас.%.
Реакционноспособный олигомер с функциональными группами на обоих концах - 60 мас.%.
Пример с смеси
Нереакционноспособный олигомер с функциональной группой на одном конце - 100 мас.%.
Реакционноспособный олигомер с функциональными группами на обоих концах - 0 мас.%.
Пример d смеси
Нереакционноспособный олигомер с функциональной группой на одном конце - 0 мас.%.
Реакционноспособный олигомер с функциональными группами на обоих концах - 100 мас.%.
[33]
Структура нереакционноспособного олигомера с функциональной группой на одном конце и структура реакционноспособного олигомера с функциональными группами на обоих концах представлены ниже.
Нереакционноспособный олигомер с функциональной группой на одном конце:
Н-Т-полипропиленгликоль-Т-MeOH.
Реакционноспособный олигомер с функциональными группами на обоих концах:
Н-Т-полипропиленгликоль-Т-Н.
[34]
В обозначении олигомеров Н обозначает остаточную группу 2-гидроксилэтилакрилата, Т обозначает остаточную группу 2,4-толилендиизоцианата, MeOH обозначает остаточную группу метанола и полипропиленгликоль обозначает остаточную группу полипропиленгликоля.
[35]
[Таблица 2]
(Смоляной состав для внешнего слоя)
Олигоуретанакрилат, полученный реагированием полипропиленгликоля, имевшего среднечисловую молекулярную массу 1000, с 2,4-толилендиизоцианатом и 2-гидроксиэтилакрилатом - 75 частей по массе
Диолдиакрилат с добавлением бисфенола А и этиленоксида - 10 частей по массе
1-гидроксициклогексан-1-ил-фенилкетон (Irgacure 184, фотоинициатор) - 3 части по массе
Оксид титана - примешивали в таком количестве, чтобы содержание титана (в процентах по массе) во всем слое 16 смоляного покрытия соответствовало показанному в нижеследующей таблице 1
Фталоцианин меди (окрашивающий агент) - (примешивали в таком количестве, чтобы содержание во всем слое 16 смоляного покрытия составляло 0,2 мас.%
[36]
В случае, когда слой покрытия состоял из трех слоев, описанную выше смоляную композицию для внешнего слоя использовали для второго слоя и третьего слоя изнутри, а оксид титана и фталоцианин меди добавляли только к третьему слою (наиболее удаленному от середины слою).
[37]
[Оценивание оптического волокна 10]
Были выполнены нижеследующие оценочные испытания изготовленного оптического волокна 10 (на содержание титана во всем слое 16 смоляного покрытия, количество непрореагировавшего фотоинициатора во всем слое 16 смоляного покрытия, модуль Юнга внутреннего слоя 14, значение силы стягивания слоя 16 смоляного покрытия, гель-фракцию слоя 16 смоляного покрытия, сопротивление боковому давлению и повышение затухания при низкой температуре) и были выполнены нижеследующие оценочные испытания ленты 20 оптических волокон (на отслаивание красителя и способность к одновременному удалению ленты). Результаты показаны в нижеследующей таблице 1.
[38]
(Содержание титана во всем слое 16 смоляного покрытия)
10 мл серной кислоты и 5 мл азотной кислоты добавляли к 0,2 г оптического волокна (содержание покрывающей смолы: 0,12 г) для образования белого дыма и затем все это нагревали в течение 10 мин, к этому добавляли 1 мл перхлорной кислоты и все нагревали до улетучивания нерастворимого вещества и тем самым приготавливали образец для измерений, количество титана (элемента) измеряли с помощью высокочастотной индуктивно связанной плазмы (ИСП).
[39]
(Количество непрореагировавшего фотоинициатора во всем слое 16 смоляного покрытия)
Оптическое волокно, вес которого определяли заранее, подвергали экстракции в аппарате Сокслета (120°С×1 ч) при использовании ацетона для извлечения непрореагировавшего инициатора, который оставался в слое смоляного покрытия. Затем количество непрореагировавшего инициатора, извлеченного в ацетон, измеряли, используя газовую хроматографию-масс-спектрометрию.
[40]
(Модуль Юнга внутреннего слоя 14)
Его измеряли способом определения модуля при растяжении. Два места оптического волокна 10 фиксировали двумя зажимными устройствами, покрытый смолой участок между двумя зажимными устройствами обдирали, затем одно зажимное устройство оставляли фиксированным, а другое зажимное устройство медленно перемещали в направлении от фиксированного зажимного устройства. Приняв длину участка оптического волокна 10, который был зажат в зажимных устройствах, равной L, приняв величину перемещения зажима равной Z, приняв внешний диаметр внутреннего слоя 14 равным Dp, приняв внешний диаметр стеклянного волокна 13 равным Df, приняв коэффициент Пуассона внутреннего слоя 14 равным n, приняв нагрузку зажимного устройства при перемещении равной W, модуль Юнга (значение вытягивания) внутреннего слоя 14 определяли на основании следующего выражения.
Модуль Юнга (Па)=((1+n)W/πLZ)×ln(Dp/Df).
[41]
(Значение силы стягивания слоя 16 смоляного покрытия)
Линия среза была сделана в слое смоляного покрытия оптического волокна 10 с подрезанием на такую глубину, при которой лезвие не достигало поверхности стеклянного волокна 13, одну сторону слоя смоляного покрытия на расстоянии от линии среза присоединяли к опоре и фиксировали в опоре, а другую сторону покрытого оптического волокна удерживали и стягивали. Силу стягивания измеряли во время вытягивания части стеклянного волокна 13 из слоя смоляного покрытия, фиксированного в опоре. Слой, показывавший силу стягивания 2,0 кг или менее и больше чем 1,5 кг, определяли как А, слой, показывавший силу стягивания 1,5 кг или менее и 0,5 кг или более, определяли как В, слой, показывавшийся силу стягивания меньше чем 0,5 кг и 0,3 кг или более, определяли как С, слой, показывавший силу стягивания больше чем 2,0 кг, определяли как D и слой, показывавший силу стягивания меньше чем 0,3 кг, определяли как Е.
[42]
(Гель-фракция слоя 16 смоляного покрытия)
После погружения оптического волокна 10 в метилэтилкетон (МЭК) при 60°С в течение 17 ч его высушивали при 100°С в течение 2 ч и затем охлаждали в естественных условиях до обычной температуры и взвешивали. На основании веса до погружения в метилэтилкетон и веса после погружения в метилэтилкетон гель-фракцию определяли в соответствии со следующим выражением.
(Вес покрытия после погружения в метилэтилкетон и высушивания/вес сухого покрытия до погружения в метилэтилкетон)×100=Гель-фракция.
[43]
(Сопротивление боковому давлению)
По одному слою тестируемого оптического волокна 10 наматывали на катушку, имевшую диаметр 280 мм, поверхность которой была покрыта наждачной бумагой, и на катушку без наждачной бумаги, имевшую такой же диаметр, и потери на прохождение света, имевшего длину волны 1550 нм, измеряли способом оптической временной рефлектометрии (ОВР).
В частности, в качестве тестируемого оптического волокна 10 использовали одномодовое оптическое волокно, соответствовавшее требованиям стандарта G652 сектора электросвязи МСЭ и имевшее диаметр волнового поля (ДВП) 10,4 мкм.
Используя измеренные потери, Δα вычисляли на основании выражения
Δα(дБ/км)=Потери (с наждачной бумагой)-Потери (без наждачной бумаги),
а оценивание выполняли в соответствии с нижеследующими критериями.
Δα≤0,3 дБ/км: А; 0,3<Δα≤0,6 дБ/км: В; Δα>0,6 дБ/км: С.
[44] (Способность к одновременному удалению ленты)
Соединительный материал 21 и слой 16 смоляного покрытия совместно удаляли приспособлением JR-6 для удаления оболочки, производимым Sumitomo Electric Industries, Ltd, чтобы открыть стеклянное волокно 13. Случай, когда остаток покрывающей смолы не наблюдался на поверхности стеклянного волокна 13, определяли как А, а случай, когда наблюдался на ней, определяли как В.
[45] (Повышение затухания при низкой температуре)
Измеряли потери на прохождение для оптического волокна 10, к которому прикладывали проверочное растягивающее напряжение 2 кг, и после нахождения оптического волокна 10 при -40°С в течение 2 ч снова измеряли потери на прохождение. Определяли повышение потерь на прохождение света, имевшего длину волны 1550 нм, для оптического волокна, находившегося при -40°С, по сравнению с оптическим волокном до нахождения при -40°С. Случай, когда повышение потерь на прохождение превышало 0,03 дБ/км, определяли как В, а случай, когда оно составляло 0,03 дБ/км или менее, определяли как А.
[46]
(Отслаивание красителя)
После выдерживания ленты 20 оптических волокон в условиях воздействия 85°С и относительной влажности 85% (в темном месте) оптическое волокно 10 получали разделением на отдельные оптические волокна ленты 20 оптических волокон в соответствии со стандартом Telcordia GR-20 5.3.1. В этом случае оценивали наличие отслаивания цветного слоя и слоя красителя и случай отсутствия отслаивания определяли как А, а случай наличия отслаивания определяли как В.
[47]
Получали четыре оптических волокна 10 и изготавливали ленту с четырьмя оптическими волокнами, используя смоляную композицию для соединительного материала 21, имеющую следующий состав.
[48]
[Таблица 3]
(Смоляная композиция для соединительного материала 21)
Уретанакрилат, полученный реагированием 1 моль диола с добавлением бисфенола А и этиленоксида, 2 моль толилендиизоцианата и 2 моль гидроксиэтилакрилата - 18 частей по массе
Уретанакрилат, полученный реагированием 1 моль политетраметиленгликоля, 2 моль толилендиизоцианата и 2 моль гидроксиэтилакрилата - 10 частей по массе
Трициклодекандиакрилат (b), полученный реагированием 1 моль толилендиизоцианата и 2 моль гидроксиэтилакрилата - 15 частей по массе
N-винилпирролидон - 10 частей по массе
Изоборнилакрилат - 10 частей по массе
Диолдиакрилат с добавлением бисфенола А и этиленоксида - 5 частей по массе
2-метил-1-[4-(метилтио)фенил]-2-морфолино-пропан-1-он (Irgacure 907, произведенный China Specially Chemicals) - 0,7 частей по массе
2,4,6-триметилбензоилдифенилфосфиноксид (Lucirin TPO, произведенный BASF)
[49] В этой связи в нижеследующей таблице 1 тестовые примеры с номера 1 по номер 11 являются рабочими примерами и тестовые примеры с номера 12 по номер 16 являются сравнительными примерами.
[50]
[Таблица 4]
Таблица 1
Тестовый пример №
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
Толщина цветного слоя (мкм)
10
10
20
20
20
20
20
30
20
20
20
10
5
5
5
20
20
Число слоев смоляного покрытия
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
3
3
2
2
2
Тип олигомера внутреннего слоя
а
а
а
а
а
а
а
а
b
c
c
a
a
a
a
c
d
Количество Ti (мас.%)
1,8
1,8
1,8
1,8
0,9
0,12
0,06
1,8
0,9
0,9
1,8
0
1,8
0
1,8
0
1,8
Гель-фракция (мас.%)
80
95
80
85
80
80
78
80
80
80
95
75
85
85
80
75
95
Количество непрореагировавшего инициатора (мас.%)
2
0,5
2
1
2
2
3
2
2
2
0,5
4
1
1
2
4
0,5
Линейная скорость (м/мин)
1000
500
1000
750
1000
1000
1000
1000
1000
1000
500
1000
1000
1000
1000
1000
500
Модуль Юнга внутреннего слоя (МПа)
0,8
1,0
0,8
0,9
0,8
0,8
0,7
0,8
0,5
0,05
0,15
0,6
0,9
0,9
0,8
0,03
1,2
Отслаивание красителя
А
А
А
А
А
А
А
А
А
А
А
А
В
В
В
А
А
Сила стягивания (кг)
В
А
В
А
В
В
В
В
В
С
С
Е
А
А
В
Е
D
Способность к одновременному удалению ленты
А
А
А
А
А
А
А
А
А
А
А
В
А
А
А
В
В
Повышение затухания при низкой температуре
А
А
А
А
А
А
А
А
А
А
А
В
А
А
А
В
А
Сопротивление боковому давлению
В
В
В
В
В
В
В
В
А
А
А
В
В
В
С
А
С
[51]
Во всех тестовых примерах с номера 1 по номер 17 отслаивание красителя не происходило и степень отверждения также была достаточной в случае, когда материал (соединительный материал) ленты оптических волокон удаляли для разделения на отдельные оптические волокна после изготовления ленты оптических волокон. Кроме того, в тестовых примерах с номера 1 по номер 11 индивидуальные оценки силы стягивания, способности к одновременному удалению ленты, повышения затухания при низкой температуре и сопротивление боковому давлению находятся на приемлемых уровнях.
Кроме того, при добавлении оксида титана в тестовых примерах номер 12 и номер 16 гель-фракция покрывающей смолы является небольшой, а количество непрореагировавшего инициатора большое. Небольшая гель-фракция означает, что степень отверждения смолы была недостаточной, так что не получалась достаточная сила стягивания и остаток наблюдался на стеклянном волокне при одновременном удалении ленты. Поскольку количество непрореагировавшего инициатора является большим (больше чем 3 мас.%), можно считать, что наблюдается повышение затухания при низкой температуре.
В тестовых примерах номер 13 и номер 14 представлены оптические волокна, имевшие обычный слой краски. После отверждения внутреннего слоя и внешнего слоя наносили и отверждали слой красителя (самый удаленный от середины слой). Поэтому гель-фракция слоя смоляного покрытия и количество непрореагировавшего инициатора находятся на приемлемых уровнях, но произошло отслаивание слоя краски.
Тестовый пример номер 15 является примером, в котором внешний слой утончен, но отслаивание красителя произошло аналогично отслаиванию обычного слоя краски.
ОПИСАНИЕ ПОЗИЦИЙ И ОБОЗНАЧЕНИЙ
[52]
10 - оптическое волокно
11 - сердцевинная часть
12 - оболочечная часть
13 - стеклянное волокно
14 - внутренний слой
15 - внешний слой
16 - слой смоляного покрытия
20 - лента оптических волокон
21 - соединительный материал.