СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПОРОШКА БЕРИЛЛИЯ
METHOD OF PRODUCING ARTICLES FROM BERILLIUM POWDER

Изобретение относится к области обработки металлов, а именно к порошковой металлургии и конкретно к технологии производства изделий из металлических порошков бериллия.
Из имеющихся разнообразных способов обработки металлов порошковая металлургия позволяет получать не только изделия различных форм и назначений, но и создавать принципиально новые материалы, которые другим путем получить или невозможно или очень трудно. При этом способе коэффициент использования материала приближается к 100%. Поскольку исходным материалом является мелкодисперсная твердотельная субстанция (порошок), то изготовление изделий производят способом прессования и последующего спекания либо совмещением этих операций в одну. Частными решениями такого совмещения являются горячее прессование или горячая штамповка порошка.
Известен способ получения изделий из металлических порошков в стальных пресс-формах [1]. Способ включает следующие операции: получение исходных металлических порошков, приготовление из них шихты с заданными химическим составом и технологическими характеристиками, загрузку порошка в пресс-форму, формование порошков в заготовки с заданными формой и размерами (главным образом прессованием) и спекание заготовок при температуре ниже точки плавления металла.
Недостаток этого способа применительно к бериллию состоит в высокой пористости конечного металла и неоднородности его по структуре и свойствам.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению способом является метод штамповки порошков в металлических оболочках [2] (прототип).
Согласно этому способу штамповка изделий из порошка производится в металлических, например стальных, оболочках, для чего, прежде всего, производится операция заполнения оболочки порошковым материалом - шихтой. Чтобы металл получаемого изделия был однороден по структуре и свойствам, непосредственно перед штамповкой шихту гомогенизируют по структуре (по физико-химическому и гранулометрическому составу и пр.). С этой целью порошок тщательно перемешивают. Перемешивание производится с помощью механических смесителей, действие которых основано на вращении емкости с шихтой, причем динамика ориентации емкости в пространстве при вращении должна устранять возникновение застойных зон в процессе перемешивания и равномерного распределения компонентов в объеме. Простейшим примером такого смесителя является барабанная мельница. Более сложным вариантом барабанной мельницы является смеситель типа «пьяная бочка». Еще более эффективным смесителем являются так называемые Y-образные смесители. Смеситель производит усреднение порошка как дальнего, так и ближнего порядка.
Данный способ штамповки изделий из порошковой шихты включает стадию загрузки шихты в штамповочную оболочку, ее уплотнение, дегазацию, заварку засыпного отверстия и, наконец, собственно операцию горячей штамповки. Операция по загрузке шихты в технологическую оболочку для последующего уплотнения перед штамповкой влияет на однородность структуры металла получаемых изделий, так как засыпку шихты в оболочки производят с одновременным уплотнением вибрацией.
Недостаток данного способа состоит в неконтролируемом расслоении шихты по гранулометрическому составу при вибрационном уплотнении, что приводит к ухудшению однородности засыпки и в результате к пространственной неоднородности структуры и свойств конечного металлического изделия.
Технической задачей изобретения является повышение однородности структуры и свойств бериллиевых изделий, получаемых штамповкой порошка в металлических оболочках.
Техническая задача решается предложенным способом, включающим загрузку жесткой металлической оболочки мелкодисперсным порошком бериллия, заварку засыпной горловины, дегазацию материала при температуре 800°С и последующую штамповку, при этом металлическую оболочку выполняют в виде пористого тела, загрузку порошка производят заливкой суспензии с относительным содержанием твердой и жидкой фаз Т/Ж=1/0,7, дегазацию материала производят путем помещения пористой оболочки с суспензией в разреженную атмосферу вакуумной печной камеры, а после дегазации оболочку герметизируют, закупоривая поры пескоструйной обработкой внешней поверхности.
Существенные отличия предлагаемого способа от прототипа состоят в следующем.
Технологическую оболочку загружают мелкодисперсным бериллием, приготовленным в виде суспензии на основе жидкости, хорошо смачивающей исходный порошок (спирты или углеводороды) и обеспечивающей хорошее перемешивание и, соответственно, высокую однородность порошка. Этому способствует также эмпирически определенная консистенция суспензии (отношение Т/Ж≈1/0,7).
Замена процедуры «сухой» загрузки (засыпки) порошка в технологическую оболочку заливкой суспензии позволяет исключить из процесса операцию виброуплотнения, применяемую в известном способе, которая приводит к расслоению материала по дисперсности и, как следствие, к неоднородности структуры и свойств конечной продукции.
В качестве штамповочных (технологических) оболочек применяют оболочки, выполненные в виде пористого стального контейнера.
Дегазацию загруженной в штамповочную оболочку смеси одновременно с удалением жидкой фазы производят откачкой газов и паров жидкости через пористую оболочку, для чего после загрузки оболочку помещают в объем, в котором создается и поддерживается пониженное (до 0,5 атм.) давление воздуха, а дегазацию проводят, постепенно повышая температуру в камерной печи до 800°С.
Совокупность перечисленных существенных признаков позволяет повысить однородность структуры и свойств бериллиевых изделий, получаемых штамповкой порошка в металлических оболочках.
Сущность способа заключается в следующем.
Порцию порошка перемешивают с жидкостью, образовавшуюся суспензию тщательно перемешивают и заливают в штамповочную оболочку, выполненную в виде пористого стального контейнера, затем производят отгон жидкой фазы из суспензии в вакуумном шкафу, заваривают заливочное отверстие и дегазируют, для чего оболочку, загруженную смесью, помещают в камерную печь с разреженной атмосферой (до 0,5 атм.), а температуру в камере печи постепенно повышают до 800°С. Таким образом, дегазацию штамповочной смеси и удаление из нее жидкой фазы производят, используя микроотверстия (поры) в оболочке. При этом суспензию изготавливают на основе жидкостей, хорошо смачивающих металлический порошок, а соотношение жидкой и твердой фаз в суспензии составляет Т/Ж=1/0,7, что соответствует консистенции жидкой сметаны. Описанная процедура дегазации и отгона жидкой фазы обеспечивает эффективное уплотнение штамповочного материала в оболочке, не сопровождающееся расслоением материала по гранулометрическому и иным физико-химическим признакам (в отличие от того, что имеет место при виброуплотнении). После дегазации проводят пескоструйную или дробеструйную обработку поверхности оболочки, что ведет к закупориванию пор и герметизации оболочки. Альтернативным методом герметизации является покрытие поверхности оболочки эмалью.
Затем заполненную, дегазированную и герметизированную технологическую оболочку с порошком нагревают до 1050°С, помещают в пресс-форму и проводят штамповку.
Конструктивно установка для заливки представляет собой шнековый смеситель, установленный на камеру (в которой создается разрежение). Для более эффективного смешивания порошков используют жидкости, хорошо смачивающие порошок; таковыми являются спирты и углеводороды, причем они удовлетворяют и другому требованию к жидкостям, а именно их летучести, что необходимо для облегчения и ускорения процесса удаления жидкой фазы из порошка непосредственно перед прессованием.
Технологическая оболочка в способе по данному изобретению представляет собой тонкостенную (δ~3 мм) емкость, сваренную из двух половин, каждая из которых получена методом холодного изостатического прессования (ХИП) железных порошков и последующего спекания до величины открытой пористости ~50%.
Описание операций при штамповании порошка в оболочках по предлагаемому способу
Штамповка из порошка в оболочках по предлагаемому способу состоит из последовательности приведенных ниже операций.
1. Загрузка оболочки. Предлагаемая схема загрузки порошка в оболочку предусматривает: приготовление навески порошка, добавление в порошок жидкости в соотношении Т/Ж=1/0,7, перемешивание, заливку суспензии в пористую сферическую оболочку через горловину. Приготовление навески гарантирует, что в оболочку будет загружено строго регламентированное количество порошка металла (бериллия) и, следовательно, будет обеспечено полное заполнение штампа. Операцию проводят путем весовой дозировки.
Навеску порошка пересыпают в смеситель и добавляют трихлорэтилен, толуол или другую жидкость. Основные требования к жидкости - высокая упругость паров, желательно невзрывоопасность и хорошая смачиваемость порошка.
В работе, проведенной в 1980 г. во ВНИИНМ по заливке суспензии порошка бериллия в графитовые пресс-формы, было установлено оптимальное соотношение Т/Ж=1/0,7.
Перемешивание осуществляется в обычном лопастном смесителе с приспособлением для слива. Время перемешивания - порядка 3-5 мин.
Слив суспензии - весьма ответственная операция, при которой формируется требуемая плотность порошка и равномерность его распределения в оболочке. Для нормального слива суспензии требуется перепад давления между смесителем и камерой заливки 40-50 мм рт.ст. Время слива суспензии с 500 г порошка составляет 3-4 сек.
Уменьшение перепада давлений приводит к тому, что струя суспензии будет разрываться по длине, т.е. порошок в оболочку будет поступать порционно, а жидкость будет уходить из уже слитой суспензии и будет образовываться слой порошка, что приведет к образованию протяженных границ между слоями, т.е. появлению неоднородности.
Увеличение перепада давления приведет к ускорению процесса слива и может наступить момент, когда жидкость не будет успевать уходить через пористую оболочку, процесс заполнения оболочки затормозится и появится свободная жидкость (зеркало) над порошком, что также приведет к появлению неоднородности.
Проведение процесса слива суспензии при указанных параметрах Т:Ж и перепаде давлений обеспечивает получение гарантированной плотности засыпки порошка 50-55%.
2. Сушка штамповочной смеси.
2.1. Предварительная сушка проводится непосредственно в камере заливки суспензии или другой камере, в разреженной атмосфере с постепенным понижением давления от 700 мм рт.ст. до 500 мм рт.ст. Достигнуть лучшего разрежения («вакуума») проблематично из-за высокой упругости паров жидкости, которая находится внутри камеры. Время предварительной сушки в «вакууме» при 20°С составляет 10-15 мин. Целью данной операции является удаление основной массы жидкости.
2.2. Окончательная сушка проводится в вакуумном шкафу при температуре 120°С в течение 3 часов и заканчивается при остаточном давлении 60-70 мм рт.ст.
3. Дегазация порошка. Дегазацию порошка проводят при заваренной горловине, причем приварку стальной пробки выполняют сплошным швом (без оставления непровара, в отличие от известного способа), т.к. при использовании пористой оболочки газы из порошка удаляются непосредственно через пористую структуру оболочки. Дегазацию проводят в камерной печи, постепенно нагревая оболочку с порошком до температуры 800°С. Условия для полной дегазации в случае пористой оболочки более благоприятны и, следовательно, процесс дегазации происходит в более полном объеме.
4. Герметизация штамповочной оболочки. Герметизацию проводят пескоструйной обработкой поверхности оболочки, в результате которой происходит закрытие пор. Герметизация необходима для предотвращения окисления при дальнейшем нагреве порошка. Альтернативным методом герметизации является покрытие поверхности оболочки эмалью. По известному способу эта цель достигается заваркой непроваренного шва.
5. Собственно штамповка. Заполненную, дегазированную и герметизированную технологическую оболочку нагревают до 1050°С, помещают в пресс-форму и проводят штамповку. Эта процедура не имеет существенных отличий от соответствующей процедуры, применяемой в известном способе.
Литература
1. Бальшин М.Ю. Научные основы порошковой металлургии и металлургии волокна. М., 1972.
2. А.Н.Зеликман, Б.Г.Коршунов. В кн. "Металлургия редких металлов. М. Металлургия, 1991, с.324.