СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ОЧИСТКИ КРИСТАЛЛОВ АЛМАЗОВ
DIAMOND CRYSTAL CLEANING QUALITY CONTROL METHOD

Изобретение относится к обогащению полезных ископаемых и может быть использовано для контроля качества способов очистки алмазов.
На поверхности и в трещинах природных алмазов часто имеются загрязнения, образовавшиеся в результате осаждения на поверхности и в трещинах кристаллов алмазов различных минералов и битумов. Данное обстоятельство приводит к изменению цвета кристаллов и соответственно к снижению их стоимости. Для удаления различных загрязнений с поверхности и трещин природных алмазов используются термохимические методы очистки, позволяющие улучшить цветовые характеристики кристаллов и, соответственно, повысить их стоимость. Применение любых технологий очистки настолько ценного компонента требует введения механизмов их контроля. Регулярное проведение процедур контроля процесса очистки позволит оценить как предел возможностей применяемого способа обработки кристаллов алмазов, так и качество очистки обрабатываемых кристаллов. Данный способ так же может быть использован для контроля стабильности цветовых характеристик прозрачных минералов, подвергающихся различным воздействиям.
Как правило, контроль различных аналитических способов осуществляется введением внутреннего лабораторного контроля, суть которого заключается в сравнении основных результатов анализа с повторными, выполненными на специально отобранной выборке. В качестве контролируемых параметров при этом, используются значения концентраций элементов (Остроумов Г.В. «Методические основы исследования химического состава горных пород, руд и минералов». Москва. «Недра», 1979 г. - 399 с.).
Для алмаза основным параметром, изменяющимся в результате очистки, является его цвет.
Известен способ определения цвета и оттенка кристалла алмаза, при котором цвет и оттенок алмазов определяется визуально или при помощи 2-кратной налобной лупы методом сравнения с утвержденными образцами при естественном освещении в помещении, через окна которого не падает прямой солнечный свет, на фоне белой бумаги (ГОСТ 2635) (Алмазное сырье: учебно-справочное пособие. - М: Наука, 2007. - с.48-51).
Недостатком использования данного способа для контроля качества очистки является необходимость постоянного наличия на рабочем месте специальной эталонной коллекции алмазов и организация специализированного рабочего места со специальным освещением.
Наиболее близким по сущности является способ контроля степени обогащения концентратов и качества готовых продуктов, содержащих аморфный углерод, включающий отбор проб и определение в них вредных примесей, отличающийся тем, что, с целью повышения качества контроля, в качестве вредной примеси определяют аморфный углерод, при этом определение ведут методом электронного парамагнитного резонанса на наличие линии ЭПР-поглощения шириной 50 10-4 А/м с относительным g-фактором спектроскопического расщепления, равным 2,0020-2,0030 (Пат. РФ №2026749 от 1990.02.14, B03B 7/00, опубл. 1995.01.20).
Недостатком данного способа является непригодность его использования для оценки способа очистки природных кристаллов алмазов, основными загрязнениями которых являются битумы и ожелезнения.
Целью предлагаемого изобретения является разработка способа контроля качества очистки кристаллов алмазов, основанного на регистрации изменений определенных спектрометрических характеристик кристаллов, связанных с типичными загрязнениями алмазов, удаление которых возможно термохимическими методами очистки.
Предлагается в качестве контролируемого параметра для системы внутреннего контроля качества способа термохимической очистки алмазов использовать численные значения цветовых характеристик, определенных инструментальным способом с использованием спектрофотометра.
Техническим результатом предлагаемого способа является повышение эффективности и точности способа контроля качества используемого процесса очистки кристаллов алмазов.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе контроля качества очистки кристаллов алмазов, включающем отбор контрольной пробы очищенных кристаллов природных алмазов и определение загрязнений и примесей, контрольную пробу очищенных кристаллов природных алмазов повторно подвергают полному циклу очистки, до и после проведения повторной очистки осуществляют регистрацию спектров поглощения кристаллов алмазов контрольной пробы и определение численного значения цветовых координат кристаллов алмазов и содержания в контрольной пробе кристаллов алмазов с различным видом загрязнений до и после повторной очистки, а о качестве основной очистки судят по значимости различий между расчетными показателями. Значимость различий между полученными характеристиками, оценивают по t-критерию Стьюдента.
Данный способ основан на регистрации изменений определенных спектрометрических характеристик кристаллов, связанных с типичными загрязнениями алмазов, удаление которых возможно термохимическими методами очистки. Параметром сравнения в способе являются определенные с использованием спектрофотометра цветовые характеристики алмазов контрольной партии прошедших очистку, с характеристиками, полученными на этой же партии алмазов, прошедших повторную термохимическую очистку. Отсутствие значимых различий между данными характеристиками контрольной партии алмазов, полученных до и после повторной термохимической обработки кристаллов, позволяет сделать вывод о полноте их очистки используемым способом.
Способ осуществляют следующим образом.
Из партии алмазов, прошедших термохимическую очистку случайным образом отбирают контрольную выборку кристаллов. Осуществляют регистрацию спектров поглощения контрольной выборки алмазов и расчет цветовых характеристик в соответствии с цветовой моделью L*a*b*, предложенную международной комиссией по освещению CIE (Commission Internationale de l'Eclairage). Контрольную выборку алмазов повторно подвергают полному циклу очистки, после чего вновь осуществляют регистрацию спектров поглощения, с расчетом цветовых характеристик.
Если расхождения между расчетными показателями L*a*b* являются значимыми, производят повторный цикл химической очистки всей партии алмазов. В случае, если расхождения между расчетными показателями L*a*b* не значимы, считают возможности используемого метода очистки полностью реализованными, а партию алмазов очищенной.
Значимость различий между полученными характеристиками, оценивают по t-критерию Стьюдента для α=0,05 (Остроумов Г.В. «Методические основы исследования химического состава горных пород, руд и минералов». Москва. «Недра», 1979 г. - 399 с.).
Совокупность признаков данного технического решения не выявлена из патентной документации и научно-технической информации, что свидетельствует об изобретательском уровне заявляемого технического решения.
Пример конкретной реализации.
Способом глубокой термохимической очистки была обработана партия кристаллов природных алмазов в количестве 400 кристаллов крупностью - 8,0+4,0 мм.
Из партии очищенных алмазов случайным образом отобрали контрольную выборку алмазов в количестве 30 шт. и зарегистрировали их спектры поглощения, по которым далее рассчитали значения L*a*b*.
Для регистрации спектров поглощения (А, %) алмазов использовали спектрофотометр Lambda 950 фирмы Perkin Elmer укомплектованный интегрирующей сферой. Данная сфера позволяет учесть отражение от кристаллов и соответственно снизить влияние как геометрических размеров, так и расположения кристаллов относительно луча падающего света. Кристаллы алмазов располагали в центре сферы.
Регистрацию спектров поглощения природных алмазов осуществляют в спектральном диапазоне, охватывающем всю видимую область от 370 нм до 800 нм. Поперечное сечение сфокусированного пучка света, падающего на место установки кристалла, составляет около 8 мм. Загрязнения кристаллов могут иметь локальный характер, поэтому при исследованиях алмазов крупнее 8 мм существует вероятность неполной засветки кристалла падающим светом и, как следствие, загрязненная область может не проявиться в регистрируемом спектре. Поэтому контроль метода очистки алмазов с использованием спектрофотометра осуществляли по классу крупности - 8,0+4,0 мм.
Полученные спектры поглощения использовали для предварительной классификации алмазов и для дальнейшего определения числовых значений цветовых координат L*a*b*. Все расчеты цветовых координат производились относительно источника дневного света D65 с температурой 6500 К.
Отобранную контрольную партию кристаллов алмазов повторно подвергли полному циклу химической очистки, после чего вновь зарегистрировали спектры поглощения, по которым аналогичным образом рассчитали значения L*a*b*.
Все полученные и рассчитанные по результатам измерения данные заносились в таблицу.
Полученные значения L*a*b*, рассчитанные по спектрам поглощения кристаллов до и после проведения контрольной химической очистки, сравнивались попарно.
Оценку значимости расхождений определяли с использованием t-критерия Стьюдента. Для вычисления эмпирического значения t-критерия в ситуации проверки гипотезы о различиях между двумя зависимыми выборками использовали следующую формулу:
d
d
где M - средняя разность значений, а σ - стандартное отклонение разностей.
Количество степеней свободы рассчитывали как:
df=N-1
где N - количество кристаллов в выборке.
Представленная ниже таблица 1 иллюстрирует полученные результаты сравнения парных определений цветовых характеристик для 30 кристаллов полученных до и после контрольной стадии очистки.
Таблица 1
Сравнение парных определений цветовых характеристик для 30 кристаллов, полученных до и после дополнительной стадии очистки
№ п/п
образец
Перед доп. очисткой
После доп. очистки
Разность
L*
a*
b*
L*
a*
b*
L*-L*
a*-a*
b*-b*
1
Sample376
-0.07
0.02
-0.09
-0.05
0.03
-0.09
-0.02
-0.01
0.00
2
Sample384
0.16
0.04
-0.25
0.15
0.03
-0.21
0.01
0.01
-0.04
3
Sample390
-0.06
0.05
-0.16
-0.04
0.05
-0.19
-0.02
0.00
0.03
4
Sample393
0.07
0.13
-0.38
0.02
0.13
-0.37
0.05
0.00
-0.01
5
Sample401
0.09
0.15
-0.24
0.1
0.12
-0.23
-0.01
0.03
-0.01
6
Sample404
0.05
0.12
-0.43
0.07
0.14
-0.49
-0.02
-0.02
0.06
7
Sample425
-0.03
0.16
-0.53
-0.04
0.17
-0.59
0.01
-0.01
0.06
8
Sample430
0.04
0.1
-0.37
0.05
0.1
-0.35
-0.01
0.00
-0.02
9
Sample433
0.37
0.15
-0.63
0.43
0.15
-0.64
-0.06
0.00
0.01
10
Sample436
0.23
0.18
-0.36
0.29
0.2
-0.36
-0.06
-0.02
0.00
11
Sample439
0.15
0.2
-0.81
0.16
0.19
-0.73
-0.01
0.01
-0.08
12
Sample443
0.04
0.141
-0.44
0.06
0.17
-0.56
-0.02
-0.03
0.12
13
Sample446
0.15
0.17
-0.71
0.23
0.17
-0.71
-0.08
0.00
0.00
14
Sample450
0.06
0.19
-0.58
0.04
0.18
-0.58
0.02
0.01
0.00
15
Sample456
0.19
0.27
-1.15
0.15
0.26
-1.05
0.04
0.01
-0.10
16
Sample459
0.2
0.19
-0.48
0.23
0.17
-0.4
-0.03
0.02
-0.08
17
Sample463
0.51
0.32
-1.42
0.45
0.31
-1.43
0.06
0.01
0.01
18
Sample467
0.15
0.37
-1.31
0.14
0.34
-1.15
0.01
0.03
-0.16
19
Sample469
0.32
0.31
-1.42
0.4
0.28
-1.21
-0.08
0.03
-0.21
20
Sample472
0.35
0.22
-1.08
0.48
0.28
-1.41
-0.13
-0.06
0.33
21
Sample480
0.09
0.03
-0.34
0.1
0.04
-0.33
-0.01
-0.01
-0.01
22
Sample484
0.12
0.05
-0.32
0.18
0.05
-0.31
-0.06
0.00
-0.01
23
Sample486
0.37
0
-0.32
0.25
0
-0.23
0.12
0.00
-0.09
24
Sample489
0.18
-0.04
-0.34
0.21
-0.05
-0.35
-0.03
0.01
0.01
25
Sample496
0.51
0
-0.43
0.33
0.01
-0.37
0.18
-0.01
-0.06
26
Sample500
0.45
-0.15
-0.57
0.35
-0.11
-0.49
0.10
-0.04
-0.08
27
Sample502
0.5
-0.16
-0.63
0.64
-0.16
-0.65
-0.14
0.00
0.02
28
Sample512
0.91
-0.25
-0.71
0.81
-0.24
-0.67
0.10
-0.01
-0.04
29
Sample517
0.29
0.1
-0.88
0.28
0.1
-0.96
0.01
0.00
0.08
30
Sample618
0.95
-0.11
-0.56
1.1
-0.12
-0.58
-0.15
0.01
0.02
Сумма
-0.23
-0.04
-0.25
Среднее
-0.0077
-0.0013
-0.0083
Дисперсия
0.0055
0.0004
0.0087
Стандартное отклонение
0.0743
0.0196
0.0931
t расч
0.565
0.364
0.490
t табл (0.05)
2.04
2.04
2.04
pacч
табл
Табличное значение критерия для α=0,05 для степеней свободы 29 равно 2,04. Следовательно t<t, что позволяет сделать вывод о незначимости систематических расхождений, то есть возможности использованного способа очистки реализованы полностью, а партия алмазов, из которой осуществлялся отбор контрольной выборки, принимается как очищенная.