НАНЕСЕНИЕ ПОКРЫТИЯ НА МЕЛКИЕ ЧАСТИЦЫ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МОДУЛЯ ДЛЯ АТОМНОГО ОСАЖДЕНИЯ
APPLICATION OF COATING ON FINE PARTICLES USING ATOMIC DEPOSITION UNIT

Область техники
Изобретение относится к реакторам для осаждения материалов. Более конкретно, но не исключительно изобретение относится к таким реакторам, в которых материал наносится на поверхности при последовательном использовании самоограниченных поверхностных реакций.,.
Уровень техники
Метод эпитаксии атомных слоев (Atomic Layer Epitaxy) был изобретен доктором Туомо Сунтола (Tuomo Suntola) в начале 1970-х годов. Другим распространенным названием этого метода является атомно-слоевое осаждение (Atomic Layer Deposition, АСО), которое к настоящему времени заменило ALE. АСО - это вариант метода химического осаждения, основанный на последовательной подаче по меньшей мере двух различных прекурсоров к по меньшей мере одной подложке.
3
Тонкие пленки, сформированные посредством АСО, являются плотными, свободными от точечных дефектов и имеющими однородную толщину. Например, в экспериментальных условиях посредством термического АСО было осуществлено формирование слоя оксида алюминия из триметилалюминия (CH)3Al и воды при 250-300°C с площадью неоднородностей не более 1% площади поверхности подложки.
Одним из интересных применений технологии АСО является обеспечение покрытия мелких частиц. Например, может оказаться желательным нанести на частицы тонкое покрытие, чтобы изменить их поверхностные свойства при сохранении их объемных свойств.
Раскрытие изобретения
Согласно первому аспекту изобретения предлагается способ, включающий: установку модуля в виде картриджа для атомно-слоевого осаждения (картриджа АСО) в приемник реактора АСО посредством осуществления быстроразъемного соединения, причем картридж АСО сконфигурирован с возможностью служить реакционной камерой АСО, и обработку поверхности дисперсного материала в картридже АСО при последовательном использовании самоограниченных поверхностных реакций.
В некоторых вариантах газовый поток, идущий снизу вверх, вызывает завихривание частиц дисперсного материала с образованием в картридже АСО псевдоожиженной зоны. В некоторых других вариантах, в зависимости от определенных факторов, таких как расход и вес частиц, псевдоожиженная зона не образуется. Дисперсный материал может быть порошком или состоять из более крупных частиц, таких как алмазы или аналогичные объекты.
Приемник может быть размещен в корпусе реактора АСО таким образом, чтобы обеспечивать возможность установки картриджа АСО в корпус реактора АСО. При этом приемник может быть образован корпусом реактора АСО. В частности, приемник может составлять интегральную часть корпуса реактора АСО; альтернативно, приемник может являться фиксированным приемником, интегрированным в корпус реактора АСО или в другую его часть, или в конструкцию рабочей камеры. В случае использования интегрированного приемника он может быть интегрирован в крышку рабочей камеры АСО.
В некоторых вариантах быстроразъемное соединение осуществляют прикручиванием картриджа АСО, пока он не будет зафиксирован в заданном положении стопорным компонентом. В некоторых вариантах быстроразъемное соединение осуществляют с использованием геометрического замыкания, обеспечивающего фиксацию картриджа АСО в заданном положении. В некоторых вариантах быстроразъемное соединение осуществляют, комбинируя эти операции.
В некоторых вариантах способ включает подачу в картридж АСО вибрирующего газа с целью препятствовать образованию агломератов в дисперсном материале.
Вибрирующий газ может подаваться в процессе АСО, в частности в периоды подачи (напуска) прекурсоров и в периоды продувки.
В некоторых вариантах способ включает использование отделенного от линий подачи (подающих линий) прекурсоров проточного канала, чтобы подавать в процессе АСО неактивный вибрирующий газ в картридж АСО.
Во многих вариантах в дополнение к вибрирующему газу или вместо него может использоваться ударное воздействие.
В некоторых вариантах способ включает отведение остатка материала реакции по меньшей мере через один выходной проход, выполненный внутри корпуса картриджа АСО, к выхлопной части.
Вместо единственного выходного прохода могут иметься два или более таких проходов.
В некоторых вариантах способ включает загрузку дисперсного материала по загрузочному каналу, выполненному внутри корпуса картриджа АСО.
Таким образом, вместо использования заранее заполненного картриджа АСО, покрываемый дисперсный материал может быть загружен в картридж АСО по загрузочному каналу, который может быть предусмотрен в нижней секции картриджа АСО. Альтернативно, картридж АСО может загружаться сверху по загрузочному каналу, имеющемуся в верхней секции картриджа. В некоторых вариантах картридж АСО загружают, удаляя съемную крышку или верхнюю секцию картриджа АСО.
В некоторых вариантах способ включает обработку дисперсного материала в расположенных одно над другим отделениях, каждое из которых отделено от смежного отделения пластинчатым фильтром. Пластинчатый фильтр (пластинчатые фильтры) может быть (могут быть) спеченным фильтром (спеченными фильтрами).
В некоторых вариантах газы подаются в картридж АСО снизу.
Согласно второму аспекту изобретения предлагается реактор атомно-слоевого осаждения (АСО), содержащий:
приемник, сконфигурированный для установки в реактор АСО, посредством осуществления быстроразъемного соединения, картриджа АСО, сконфигурированного с возможностью служить реакционной камерой АСО, и
линию (линии) подачи, сконфигурированную (сконфигурированные) с возможностью подавать в картридж АСО пары прекурсоров для осуществления обработки поверхности дисперсного материала в картридже АСО при последовательном использовании самоограниченных поверхностных реакций.
В некоторых вариантах сам приемник образует корпус реактора АСО, размеры и форма которого выбраны такими, чтобы обеспечить присоединение картриджа АСО посредством осуществления быстроразъемного соединения. В других вариантах приемник реализован, как конструктивный компонент или часть, размещенный (размещенная) в корпусе реактора АСО и сконфигурированный (сконфигурированная) с возможностью установки картриджа АСО.
Быстроразъемное соединение обеспечивает взаимное сопряжение (проточных) проходов, выполненных в корпусах реактора АСО и картриджа. Такое взаимное сопряжение соответствующих проходов в корпусах картриджа и реактора АСО может обеспечиваться, например, выбором определенных размеров и формы указанного конструктивного компонента, размещенного в корпусе реактора АСО.
В некоторых вариантах приемник сконфигурирован с возможностью установки картриджа АСО посредством его прикручивания до положения, в котором стопорный компонент фиксирует картридж АСО в заданном положении
В некоторых вариантах приемник сконфигурирован с возможностью установки картриджа АСО посредством геометрического замыкания с фиксацией картриджа АСО в заданном положении.
В некоторых вариантах реактор АСО содержит источник вибрации, находящийся в проточном канале и сконфигурированный с возможностью подавать вибрирующий газ в картридж АСО с целью препятствовать образованию агломератов в дисперсном материале. Вибрирующий газ может быть неактивным газом.
В некоторых вариантах реактор АСО содержит выходной проход, выполненный внутри корпуса реактора АСО и сконфигурированный с возможностью принимать остаток материала реакции из выходного прохода, выполненного внутри корпуса картриджа АСО.
В некоторых вариантах реактор АСО содержит загрузочный канал, выполненный внутри корпуса реактора АСО и сконфигурированный с возможностью подавать дисперсный материал в загрузочный канал, выполненный внутри корпуса картриджа АСО.
В некоторых вариантах реактор АСО сконфигурирован с возможностью образования пространства для распространения газа, расположенного перед входным фильтром картриджа АСО. Пространство для распространения газа может находиться под входным фильтром. При этом данное пространство может прилегать к входному фильтру.
В некоторых вариантах реактор АСО содержит трубчатый микрофильтр, установленный у конца линий подачи парообразных прекурсоров. В некоторых вариантах пространство для распространения газа расположено вокруг трубчатого микрофильтра.
Согласно третьему аспекту изобретения предлагается съемный картридж для атомно-слоевого осаждения (АСО), сконфигурированный с возможностью служить реакционной камерой АСО и содержащий механизм для быстроразъемного соединения, сконфигурированный для обеспечения прикрепления к корпусу реактора АСО, посредством осуществления быстроразъемного соединения, картриджа, сконфигурированного с возможностью осуществления, по завершении указанного прикрепления к корпусу реактора АСО, обработки поверхности дисперсного материала внутри картриджа при последовательном использовании самоограниченных поверхностных реакций.
В некоторых вариантах съемный картридж АСО имеет выходной проход, выполненный внутри корпуса картриджа АСО и сконфигурированный с возможностью выведения остатка материала реакции через корпус реактора АСО в выхлопной компонент.
В некоторых вариантах съемный картридж АСО является цилиндрическим картриджем, т.е. его основная часть имеет цилиндрическую форму. В других вариантах он является коническим картриджем, т.е. его основная часть имеет коническую форму. В некоторых вариантах съемный картридж содержит цилиндрическую и коническую части.
Коническая часть может являться нижней секцией картриджа АСО, который соответственно может быть сходящимся книзу. Альтернативно, картридж АСО может иметь постоянный диаметр.
В некоторых вариантах съемный картридж АСО сконфигурирован с возможностью принимать или содержит пластинчатые фильтры, установленные друг над другом с образованием между ними отделений для нанесения покрытия на дисперсный материал. В некоторых вариантах в каждом отделении предусмотрено пространство, достаточное для размещения определенного количества покрываемого дисперсного материала.
Согласно четвертому аспекту изобретения предлагается аппарат, содержащий реактор АСО и картридж АСО, выполненные согласно второму и третьему аспектам соответственно. Таким образом, данный аппарат образует систему, состоящую из реактора АСО и съемного картриджа АСО с реакционной камерой.
Различные аспекты и варианты изобретения были рассмотрены выше только с целью пояснения аспектов или операций, которые могут использоваться при осуществлении изобретения. Некоторые варианты могут быть реализованы применительно только к определенным аспектам изобретения. При этом должно быть понятно, что некоторые варианты, описанные в рамках одного аспекта, применимы и к другим аспектам, так что могут быть реализованы различные комбинации соответствующих вариантов.
Краткое описание чертежей
Далее изобретение будет описано, только в качестве примера, со ссылками на прилагаемые чертежи.
Фиг. 1 иллюстрирует реактор и способ нанесения покрытия на частицы в соответствии с одним вариантом.
На фиг. 2 иллюстрируется пример вибраций в потоке.
На фиг. 3 поясняется вариант способа создания вибраций в потоке.
На фиг. 4 иллюстрируются реактор нанесения и способ нанесения покрытия на частицы согласно альтернативному варианту.
На фиг. 5A-5D проиллюстрированы различные варианты подачи газов и частиц в реакционную камеру картриджа.
На фиг. 6 представлен пример построения производственной линии для получения покрытия на частицах.
На фиг. 7 иллюстрируются реактор нанесения и способ нанесения покрытия на частицы в соответствии с другим вариантом.
На фиг. 8 схематично проиллюстрирован пример способа быстроразъемного соединения.
На фиг. 9 схематично проиллюстрирован другой пример способа быстроразъемного соединения.
На фиг. 10 иллюстрируются реактор нанесения и способ нанесения покрытия на частицы в соответствии еще с одним вариантом.
На фиг. 11 иллюстрируются реактор нанесения и способ нанесения покрытия на частицы в соответствии со следующим вариантом.
На фиг. 12 иллюстрируются реактор нанесения и способ нанесения покрытия на частицы в соответствии с альтернативным вариантом.
Осуществление изобретения
В нижеследующем описании технология атомно-слоевого осаждения (АСО) рассматривается только в качестве примера. Основы формирования пленок методом АСО хорошо известны специалистам. Как было упомянуто выше, АСО представляет собой вариант метода химического осаждения, основанный на последовательном нанесении по меньшей мере двух различных прекурсоров на по меньшей мере одну подложку. Подложка находится в реакционном пространстве, которое, как правило, нагревается. Механизм получения пленок посредством АСО основан на различиях сил связи в случае химической адсорбции (хемосорбции) и физической адсорбции (физисорбции). В процессе получения пленок АСО использует хемосорбцию и устраняет физисорбцию. При хемосорбции образуется сильная химическая связь между атомом (атомами) твердой фазы (поверхности) и молекулой из подаваемой газовой фазы. Связь в результате физисорбции намного слабее, потому что она обусловлена только Ван-дер-Ваальсовыми силами. Поэтому связи, обусловленные физисорбцией, легко разрываются под действием тепловой энергии, если локальная температура превышает температуру конденсации молекул.
Реакционное пространство реактора АСО в типичных вариантах содержит все нагреваемые поверхности, которые могут быть доступны, поочередно и последовательно, для каждого из прекурсоров, используемых в АСО для нанесения тонких пленок (покрытий). Базовый цикл нанесения методом АСО состоит из четырех последовательных операций (стадий): импульса А, продувки А, импульса В и продувки В. Импульс А в типичном варианте включает подачу (напуск) паров прекурсора металла, а импульс В - паров прекурсора неметалла, в частности азота или кислорода. На стадиях продувки А и В используют неактивный газ, такой как азот или аргон, и вакуумный насос, чтобы удалить из реакционного пространства газообразные побочные продукты реакции и остаточные молекулы реагента. Процесс нанесения включает по меньшей мере один цикл нанесения. Циклы нанесения повторяют до тех пор, пока их последовательность не приведет к образованию тонкой пленки (покрытия) желаемой толщины.
В типичном процессе АСО частицы прекурсора образуют, посредством хемосорбции, химическую связь с реакционноспособными участками нагретых поверхностей. Типичные условия подбирают таким образом, чтобы за время подачи одного импульса прекурсора на поверхности сформировалось не более одного молекулярного монослоя материала в твердом состоянии. Следовательно, процесс нанесения является самоограниченным (насыщающимся). Так, первый прекурсор может включать лиганды, которые остаются прикрепленными к адсорбированным частицам и приводят к насыщению поверхности, что предотвращает дальнейшую хемосорбцию. В реакционном пространстве поддерживается температура, которая выше температуры конденсации и ниже температуры термической деструкции применяемых прекурсоров, так что молекулы прекурсора адсорбируются на подложке (подложках), по существу, неизмененными. Это подразумевает, что в процессе хемосорбции молекул прекурсора на поверхности летучие лиганды могут отделяться от молекулы прекурсора. Поверхность становится, по существу, насыщенной на реакционноспособных участках первого типа адсорбированными молекулами первого прекурсора. За этой стадией хемосорбции обычно следует первая стадия продувки (продувка А), на которой из реакционного пространства удаляют избыток первого прекурсора и возможные продукты побочных реакций. Затем в реакционное пространство подают пары второго прекурсора. В типичных случаях молекулы второго прекурсора реагируют с адсорбированными молекулами первого прекурсора с формированием, в результате, желательной тонкой пленки материала (желательного покрытия). Процесс нанесения завершается, когда будет использован весь адсорбированный первый прекурсор и поверхность станет, по существу, насыщена реакционноспособными участками второго типа. После этого на второй стадии продувки (продувка В) удаляют избыток паров второго прекурсора и возможные парообразные побочные продукты реакции. После этого цикл повторяется до тех пор, пока пленка (покрытие) не достигнет желаемой толщины. Циклы нанесения могут быть и более сложными. Например, они могут включать стадии импульсной подачи трех или более парообразных реагентов, разделенные стадиями продувки. Все такие циклы нанесения образуют временную последовательность нанесения, управление которой осуществляется логическим блоком или микропроцессором.
Как будет описано далее, в некоторых вариантах тонкие конформные покрытия формируют на поверхностях различных дисперсных материалов, размеры частиц которых зависят от конкретного материала и конкретного применения. Подходящие размеры частиц обычно находятся в диапазоне от нанометров до микрометров. Можно использовать множество дисперсных материалов. Составы базовых частиц и наносимого покрытия обычно подбираются совместно, чтобы характеристики поверхности частиц могли быть модифицированы так, как это требуется для конкретного применения. Базовые частицы предпочтительно имеют на своей поверхности какую-либо функциональную группу, которая участвует в реакционной последовательности АСО, формирующей покрытие.
На фиг. 1, на примере одного из вариантов, иллюстрируются реактор нанесения и способ нанесения покрытия на частицы. Реактор нанесения содержит съемный картридж 110, который прикрепляется к корпусу 121 реактора. В одном варианте картридж 110 крепится к корпусу реактора посредством осуществления быстроразъемного соединения, например прикручивания до фиксированного положения. Образующийся стык между картриджем 110 и корпусом 121 реактора герметизируется посредством уплотнения 116 картриджа. Однако в других вариантах уплотнение 116 может отсутствовать.
Фиг. 8 и 9 схематично поясняют некоторые принципы способов быстроразъемного соединения, которые можно использовать для прикрепления картриджа (обозначенного, как 810, 910) к корпусу реактора (обозначенному, как 821, 921). Пример на фиг. 8 иллюстрирует вариант геометрического замыкания. Корпус 821 реактора содержит приемник 822, сконфигурированный с возможностью принимать крепежную часть 823 картриджа 810. Приемнику 822 придана такая форма, что выполненные в нем углубления 847b и 848b соответствуют выступам 847а и 848а, имеющимся в крепежной части 823 (или наоборот), обеспечивая фиксацию картриджа 810 в заданном (правильном) положении. В этом положении соответствующие проточные проходы (обозначенные в этом варианте, как 835а и 835b, а также как 836а и 836b), используемые в процессе АСО, стыкуются друг с другом. Приемник 822 может служить для подачи газов в картридж со стороны дна через крепежную часть 823.
Пример на фиг. 9 иллюстрирует вариант прикрепления картриджа 910 к корпусу 921 реактора посредством прикручивания. Корпус 921 реактора содержит приемник 922, сконфигурированный с возможностью принимать картридж 910. Приемник 922 выполнен круглым в сечении и содержит резьбу 924, на которую может быть навинчен картридж 910. Приемник 922 дополнительно содержит стопорный компонент 958b, который стопорит закручивающее движение картриджа 910 в положении, в котором этот компонент соприкасается с соответствующим стопорным компонентом 958а, имеющимся на картридже 910 (например в его круглом проточном канале 926). В этом положении соответствующие проточные проходы 940а и 940b, выполненные в реакторе и корпусе картриджа, устанавливаются во взаимно состыкованные положения. Данные проходы могут быть проточными газовыми проходами или проходами, используемыми для подачи дисперсного материала в картридж (как это описано далее, например, со ссылками на фиг.6).
В некоторых примерах могут быть использованы другие варианты быстроразъемного соединения, например включающие и геометрическое замыкание, и прикручивание. В рассмотренных и других вариантах дополнительно или альтернативно могут применяться соединения с применением нажатия и фиксации, в частности с использованием прикрепленных к корпусу реактора или к картриджу рычагов, в том числе подпружиненных (не изображены).
Возвращаясь к фиг.1, можно отметить, что зона стыка между картриджем 110 и корпусом 121 реактора обозначена пунктирной линией 152. Она соответствует также линии, по которой картридж 110 может быть отделен от корпуса 121 реактора по завершении процесса АСО.
У картриджа 110 имеется корпус 112, задающий внутри картриджа 110 полое пространство, а именно реакционную камеру 111. Эта камера содержит частицы, подлежащие нанесению покрытия (покрываемые частицы), которые далее именуются также порошком или частицами порошка. У картриджа 110 имеется, кроме того, верхняя секция 113, которая может быть отделена от корпуса 112 картриджа по линии 151 в целях загрузки и выгрузки порошка. В представленном примере картридж 110 загружается порошком в другом месте (т.е. это заранее загруженный картридж), затем прикрепляется к корпусу 121 реактора для нанесения покрытия на порошкообразные частицы, после чего отделяется от корпуса 121 реактора и, когда это необходимо, используется или разгружается в другом месте.
Картридж 110 содержит первый фильтр 114 частиц (входной фильтр), находящийся на входной стороне картриджа 110, и второй фильтр 115 частиц (выходной фильтр 115), находящийся на выходной стороне картриджа 110. Входной фильтр 114 может быть более грубым (крупным), чем выходной фильтр 115 (который соответственно является более тонким (мелким), чем входной фильтр 114).
В соответствии с технологией АСО в реакционную камеру 111 поочередно подают, с контролируемым расходом, прекурсор А по подающей линии 131 и прекурсор В по подающей линии 132. Периоды напуска прекурсоров А и В разделены операциями продувки. Газы поступают в реакционную камеру 111 через входной проход 133 и входной фильтр 114. Поток газа вызывает завихривание частиц порошка с образованием в реакционной камере 111 псевдоожиженной зоны 105, что обеспечивает возможность формирования на частицах порошка желательного покрытия. Желаемая толщина покрытия обеспечивается проведением требуемого количества циклов АСО. Контролируемое выведение остаточных молекул реагента и побочных продуктов реакции (если они имеются), а также транспортирующего (транспортирующих) газа/газов продувки осуществляется через выходной фильтр 115 по каналу 134, находящемуся в верхней секции 113 картриджа, в выходные проходы 135 и 136. Выходные проходы 135 и 136 образованы в корпусе 112 картриджа, например посредством подходящего способа механической обработки. Эти проходы продолжаются в корпусе 121 реактора, из которого газы истекают по каналу 137 в выхлопной трубопровод.
В процессе функционирования нижняя и средняя части вертикальной реакционной камеры 111 по фиг. 1 могут рассматриваться как образующие флюидизированную зону, в которой происходят реакции, обеспечивающие образование покрытия. Верхняя часть реакционной камеры 111, перекрытая выходным фильтром 115, может рассматриваться как образующая зону разделения, в которой порошкообразные частицы отделяются от газов и падают обратно во флюидизированную зону.
Было обнаружено, что порошкообразные частицы в псевдоожиженных зонах стремятся слипнуться с образованием крупных скоплений частиц (агломератов). С целью препятствовать образованию агломератов в некоторых вариантах используется вибрирующий газовый поток. В этих вариантах такой поток подается в реакционную камеру. Выбор газа, образующего вибрирующий поток, зависит от конкретного приложения. Некоторые альтернативные газы будут указаны далее, при рассмотрении фиг. 5A-5D.
На фиг. 2 иллюстрируется пример вибраций потока. Вибрирующий поток формируется созданием изменений давления потока во времени. На фиг. 3 поясняется способ создания вибраций в потоке в соответствии с одним из вариантов. Согласно этому способу входной газовый поток 301 подают под давлением в полость 302, что приводит к вибрациям в выходящем газовом потоке 303. Данный результат основан на резонансе Гельмгольца. Выходной вибрирующий газовый поток 303 направляют в реакционную камеру с целью препятствовать образованию агломератов.
На фиг. 4 иллюстрируются реактор нанесения и способ нанесения покрытия на частицы согласно альтернативному варианту. Реактор нанесения по фиг. 4, в основном, соответствует реактору нанесения по фиг. 1. Однако имеются некоторые отличия, рассматриваемые далее. Реактор нанесения содержит съемный картридж 410, который прикрепляется к корпусу 421 реактора. В одном варианте картридж 410 крепится к корпусу 421 реактора посредством осуществления быстроразъемного соединения, например прикручивания до фиксированного положения. В отличие от варианта по фиг. 1, в варианте по фиг.4 уплотнение 116 между картриджем 410 и корпусом 421 реактора может отсутствовать, особенно если зона сопряжения картриджа 410 и корпуса 421 реактора соответствует контакту металл-металл или керамика-керамика и т.п. Обеспечиваемый в этом случае очень плотный поверхностный контакт устраняет необходимость использования отдельного уплотнения. Кроме того, необходимость в отдельном уплотнении снижается, если процесс АСО осуществляется при низком давлении.
У картриджа 410 имеется корпус 112, задающий внутри картриджа 410 полое пространство, а именно реакционную камеру 111. Эта камера содержит порошкообразные частицы, подлежащие нанесению покрытия. В данном варианте порошкообразные частицы загружают в реакционную камеру 111 по отдельному загрузочному каналу 441. Порошок может вдуваться в реакционную камеру 111 через загрузочный канал 441 посредством потока неактивного газа. В варианте по фиг. 4 загрузочный канал 441 выполнен в корпусе 112 картриджа, причем один его конец сообщается с нижней частью реакционной камеры 111 (т.е. ведет в нее). Загрузочный канал 441 образован в корпусе 112 картриджа, например посредством подходящего способа механической обработки. В варианте по фиг.4 загрузочный канал 441 продолжается в корпусе 421 реактора, так что поток порошка при его загрузке проходит в реакционную камеру 111 из корпуса реактора через корпус 112 картриджа. Другой конец загрузочного канала может быть подсоединен к источнику порошка, к загрузочному картриджу или к аналогичному объекту. В качестве неактивного газа может быть использован, например, азот.
По завершении процесса АСО покрытые порошкообразные частицы выгружают из реакционной камеры 111 по выпускному каналу 442. Порошок может выдуваться потоком неактивного газа по выпускному каналу 442 в удаленный картридж или контейнер. В варианте по фиг. 4 выпускной канал 442 выполнен в корпусе 112 картриджа, причем один его конец сообщается с нижней частью реакционной камеры 111. Выпускной канал 442 продолжается в корпусе 421 реактора, так что в процессе выгрузки поток порошка выходит из реакционной камеры 111 через корпус 112 картриджа в корпус 421 реактора. Другой конец выпускного канала может быть подсоединен к удаленному картриджу или контейнеру. Неактивный газ, выдувающий покрытые порошкообразные частицы, может быть направлен в реакционную камеру 111 по загрузочному каналу 441, так что он будет выходить из нее по выпускному каналу 442, увлекая с собой покрытые порошкообразные частицы. Картридж 410 для варианта по фиг. 4 может быть цельным или состоящим из двух частей. Хотя для осуществления загрузки и выгрузки верхняя съемная секция 113 картриджа не является обязательной, эта секция может быть полезной для целей чистки картриджа. В варианте цельного картриджа секция 113 и остальная часть картриджа 410 выполнены в виде единой детали.
Остальные функциональные и конструктивные характеристики варианта по фиг. 4 соответствуют характеристикам варианта по фиг.1.
На фиг. 5 проиллюстрированы различные варианты подачи газов и частиц порошка в реакционную камеру 111 картриджа. Вариант по фиг. 5А близок к показанному на фиг. 1. Соответственно, прекурсоры, которые в типичном случае переносятся транспортирующим газом, подают в реакционную камеру 111 снизу, через входной проход 133 и входной фильтр 114. Порошкообразные частицы должны быть заранее поданы сверху. В варианте с использованием вибрирующего газового потока этот поток, вызывающий вибрацию в процессе АСО, может являться потоком газа, поступающим по подающей линии 131 или 132 (см. фиг. 1) или по обеим этим линиям. Альтернативно (как это показано на фиг. 5B и 5D), в дополнение к этим каналам или вместо них, для подачи вибрирующего потока неактивного газа может быть использован отдельный канал.
Вариант по фиг. 5C аналогичен варианту по фиг. 4. Соответственно, прекурсоры, которые в типичном случае переносятся транспортирующим газом, также подают в реакционную камеру 111 снизу, через входной проход 133 и входной фильтр 114. Порошкообразные частицы подают по загрузочному каналу 441 снизу и выгружают через выпускной канал 442. В варианте с использованием вибрирующего газового потока этот поток, вызывающий вибрацию в процессе АСО, может являться потоком газа, поступающим по подающей линии 131 или 132 (см. фиг. 1) или по обеим этим линиям. Альтернативно или дополнительно вибрирующий поток неактивного газа поступает в процессе АСО с контролируемым расходом по загрузочному каналу 441 в реакционную камеру 111. В процессе АСО в каналы 441 и/или 442 может поступать небольшой поток неактивного газа для подачи в реакционную камеру 111, если соответствующий канал не используется для подачи вибрирующего газа.
В варианте по фиг. 5B имеется отдельный вход 575 для подачи неактивного вибрирующего газа снизу, тогда как прекурсоры А и В, в типичном случае переносимые транспортирующим газом, подают в реакционную камеру 111 картриджа через входы 531 и 532 соответственно.
В варианте по фиг. 5D имеется отдельный вход 575 для подачи неактивного вибрирующего газа снизу. В данном варианте имеются также загрузочный и выпускной каналы 441, 442 для загрузки и выгрузки частиц порошка. Альтернативно или в дополнение к поступлению вибрирующего газа через вход 575, вибрирующий поток неактивного газа в процессе АСО может подаваться, с контролируемым расходом, в реакционную камеру 111 по загрузочному каналу 441 и/или по выпускному каналу 442. В процессе АСО может использоваться также небольшой поток неактивного газа, поступающий в реакционную камеру 111 по каналам 441 и/или 442, если соответствующий канал не используется для подачи вибрирующего газа.
На фиг. 6 представлен пример построения производственной линии для получения покрытых порошков, которая содержит систему с тремя картриджами. Первый картридж 110а является загрузочным картриджем, разъемно прикрепляемым к первому корпусу 621а. Покрываемые порошкообразные частицы вдуваются неактивным газом по загрузочному каналу 640а в картридж 110b АСО, разъемно прикрепленный к корпусу 621b реактора АСО. Покрытые порошкообразные частицы выдуваются неактивным газом по выпускному каналу 640b в третий картридж 110с, разъемно прикрепленный к третьему корпусу 621c. Таким образом, третий картридж 110с является картриджем для конечного продукта. После его отделения от корпуса 621с третий картридж 110 с может быть транспортирован к месту его использования.
На фиг. 7 иллюстрируются реактор нанесения и способ нанесения покрытия на частицы в соответствии еще с одним вариантом. Реактор нанесения содержит рабочую камеру 760 и крышку 770, которая может быть прижата к верхнему фланцу 771 рабочей камеры. В ракционное пространство (реакционный объем) 765 рабочей камеры 760 помещена реакционная камера 710 картриджа, заполненная покрываемыми частицами порошка.
Реакционная камера 710 картриджа прикреплена к крышке 770 рабочей камеры. В варианте по фиг. 7 реакционная камера 710 картриджа связана с крышкой 770 посредством подающих линий 781, 782. Таким образом, реакционная камера 710 картриджа может быть загружена в рабочую камеру 760 при опускании на рабочую камеру крышки 770, несущей реакционную камеру. Крышка 770 снабжена подъемным механизмом 775, посредством которого ее можно поднимать и опускать. Крышка 770 поднимается от линии 750, при этом одновременно поднимаются связанные с ней реакционная камера 710 картриджа и линии 781 и 782.
Реакционная камера 710 картриджа прикреплена к конструкциям рабочей камеры у сопрягающей части 791. В данном варианте реакционная камера 710 картриджа может привинчиваться к сопрягающей части 791 и отвинчиваться от нее.
Как и в предыдущих вариантах, реакционная камера 710 картриджа имеет входной фильтр 714 на своей нижней стороне и выходной фильтр 715 на своей верхней стороне. В процессе АСО в реакционную камеру 710 картриджа поочередно подают, с контролируемым расходом, прекурсор А по подающей линии 731 и прекурсор В по подающей линии 732. В варианте по фиг. 7 подающие линии 731 и 732 частично проходят в крышке 770 рабочей камеры 760, внутри которой они обозначены, как 781 и 782 соответственно.
Периоды подачи прекурсоров А и В разделены операциями продувки реакционной камеры 710 картриджа газовыми потоками поочередно по подающим линиям 781, 782 снизу, через входной проход 733 и входной фильтр 714. Эти потоки вызывают завихривание частиц порошка с образованием в реакционной камере 710 картриджа псевдоожиженной зоны 705, что обеспечивает возможность формирования на частицах порошка желательного покрытия. Желаемая толщина покрытия обеспечивается проведением требуемого количества циклов АСО. Из реакционной камеры 710 картриджа газы истекают через выходной фильтр 715 в ее верхней части в реакционное пространство 765 окружающей картридж рабочей камеры 760 и из него в выхлопной трубопровод 737.
Реакционная камера 710 картриджа подсоединена к заземлению 780, чтобы предотвратить чрезмерное накапливание в реакционной камере 710 картриджа статического электричества в результате движения и соударений частиц порошка. Заземление камеры возможно и в ранее рассмотренных вариантах.
Подача в реакционную камеру 710 картриджа вибрирующего газа (если она предусмотрена) может осуществляться по имеющимся трубопроводам/линиям подачи.
На фиг. 10 иллюстрируются реактор нанесения и способ нанесения покрытия на частицы в соответствии еще с одним вариантом. Реактор нанесения содержит приемник 1011, находящийся в рабочей камере 1003. Приемник 1011 сконфигурирован с возможностью устанавливать съемный картридж 1020 в рабочую камеру 1003 посредством осуществления быстроразъемного соединения, например посредством геометрического замыкания или аналогичного способа.
Реактор нанесения содержит крышку 1001 рабочей камеры, которая при функционировании реактора лежит на верхнем фланце 1002 рабочей камеры. Картридж 1020 может быть загружен в рабочую камеру 1003 с ее верхней стороны при поднятой и отведенной крышке 1001.
Картридж 1020 в этом варианте является цилиндрической реакционной камерой, внутри которой находятся пластинчатые фильтры 1030, установленные друг над другом с образованием между ними отделений. В каждом отделении имеется пространство для размещения определенного количества покрываемого дисперсного материала. В варианте по фиг.10 имеются три пластинчатых фильтра и два отделения между ними. В других вариантах количество отделений может быть меньшим (т.е. иметься единственное отделение) или большим (т.е. иметься три или более отделений). Пластинчатые фильтры 1030 лежат на опорах 1032, выполненных в боковых стенках картриджа 1020. Пластинчатые фильтры 1030 пропускают пары прекурсоров и неактивного газа, но не позволяют проходить сквозь них дисперсному материалу. На практике один или более пластинчатых фильтров 1030 могут быть спеченными фильтрами.
Нижний пластинчатый фильтр 1030 функционирует как входной фильтр, а верхний - как выходной фильтр. В варианте по фиг. 10 первое отделение образовано между нижним пластинчатым фильтром и следующим за ним (т.е. вторым) пластинчатым фильтром. Второе отделение образовано между этим (вторым) пластинчатым фильтром и верхним (т.е. третьим) пластинчатым фильтром. В первом отделении находится первое количество 1041 покрываемого дисперсного материала, а во втором отделении - второе количество 1042 дисперсного материала. Дисперсный материал в первом отделении может быть таким же, что и дисперсный материал во втором отделении, или отличаться от него. У картриджа 1020 имеется крышка 1021, закрывающая его сверху. Один или более пластинчатых фильтров 1030 и дисперсный материал могут быть загружены через верхнюю сторону картриджа 1020 при поднятой и отведенной крышке 1021.
В варианте по фиг. 10 в верхней части картриджа 1020 имеется отверстие 1007, выполненное в его боковой стенке и ведущее к выхлопному каналу 1008. Выхлопной канал 1008 проходит снаружи картриджа 1020 и ведет к выхлопной трубе 1009 реактора нанесения. В конце выхлопной трубы 1009 у реактора нанесения имеется выхлопной клапан 1010, через который газы откачиваются вакуумным насосом (не изображен).
Реактор нанесения дополнительно содержит подающие линии для подачи в рабочую камеру паров прекурсоров и/или неактивного газа в соответствии с требованиями процесса АСО. В варианте по фиг.10 первая подающая линия 1005 сконфигурирована с возможностью подавать пары первого прекурсора и/или неактивный газ, а вторая подающая линия 1015 - с возможностью подавать пары второго прекурсора и/или неактивный газ. Подача паров прекурсоров и неактивного газа в первую подающую линию 1005 управляется посредством первого подающего клапана 1004, а во вторую подающую линию 1015 - посредством второго подающего клапана 1014.
Ниже входного фильтра в картридже 1020 имеется пространство 1006 для распространения газа. В некоторых вариантах наличие этого пространства способствует однородному течению парообразных прекурсоров в картридж 1020 снизу вверх. В альтернативном варианте пространство 1006 для распространения газа создается соответствующей конструкцией реактора нанесения. В таком варианте входной фильтр может образовывать дно картриджа 1020.
2
На верхнем рисунке фиг. 10 реактор нанесения показан в период подачи второго прекурсора. Смесь паров второго прекурсора и неактивного газа (в данном варианте N) поступает по второй подающей линии 1015 в пространство 1006 для распространения газа, тогда как по первой подающей линии 1005 в пространство 1006 поступает только поток неактивного газа. Газовый поток из пространства 1006 для распространения газа проходит в отделения, вызывая завихривание частиц дисперсного материала с образованием (при определенных значениях ряда факторов, таких как расход газов и вес частиц) в отделениях псевдоожиженных зон. Газовый поток выходит из картриджа 1020 через отверстие 1007 в выхлопной канал 1008. Подобно тому как это было описано выше, может использоваться вибрирующий газовый поток. Как видно из нижнего и верхнего рисунков на фиг. 10, выхлопной канал 1008 может быть проложен снаружи картриджа 1020 так, что этот канал сначала проходит вдоль боковой стороны картриджа 1020, а затем под цилиндрическим картриджем 1020, по его центральной оси, чтобы обеспечить симметричное течение.
На нижнем рисунке фиг. 10 показан нагреватель 1051 рабочей камеры и отражатели 1053 тепла, окружающие картридж 1020 в рабочей камере 1003. Кроме того, на этом рисунке показаны линии подачи 1005 и 1015. Показано также, что нагреватель 1051 проведен через входные отверстия 1052 рабочей камеры. Подающие линии 1005 и 1015, проведенные через входные отверстия 1052 в вертикальном направлении, продолжаются в пространстве 1006 для распространения газа в горизонтальном направлении.
На фиг. 11 иллюстрируются реактор нанесения и способ нанесения покрытия на частицы в соответствии с другим вариантом. Этот вариант имеет некоторые общие признаки с вариантами по фиг. 7 и фиг. 10, описанные при рассмотрении этих вариантов.
Левый рисунок на фиг. 11 иллюстрирует процесс сборки, а на правом рисунке представлен реактор нанесения в процессе функционирования, конкретно, в период подачи второго прекурсора. Реактор нанесения содержит рабочую камеру 1110, закрытую сверху крышкой 1101, которая при функционировании реактора лежит на верхнем фланце 1002 рабочей камеры.
Реактор нанесения содержит, кроме того, источник первого прекурсора и источник второго прекурсора, а также подающие линии для подачи в рабочую камеру паров прекурсоров и/или неактивного газа согласно требованиям процесса АСО. В варианте по фиг. 11 первая подающая линия 1105 сконфигурирована с возможностью подавать пары первого прекурсора и/или неактивный газ, а вторая подающая линия 1115 - с возможностью подавать пары второго прекурсора и/или неактивный газ. Подача паров прекурсоров и неактивного газа в первую подающую линию 1105 управляется посредством первого подающего клапана 1104, а во вторую подающую линию 1115 - посредством второго подающего клапана 1114.
Приемник 1131 сконфигурирован с возможностью устанавливать съемный картридж 1120 в рабочей камере 1110 посредством осуществления быстроразъемного соединения, например с использованием геометрического замыкания или аналогичного способа.
Приемник 1131 интегрирован с крышкой 1101 рабочей камеры. Первая подающая линия 1105 проходит через верхний фланец 1102 рабочей камеры, затем делает поворот в крышке 1101 рабочей камеры и проходит внутри этой крышки (хотя в некоторых других вариантах первая подающая линия проходит только в крышке рабочей камеры). Аналогично, вторая подающая линия 1115 проходит через верхний фланец 1102 рабочей камеры на его противоположной стороне, затем делает поворот в крышке 1101 рабочей камеры и проходит внутри этой крышки 1101 (хотя в некоторых других вариантах вторая подающая линия проходит только в крышке рабочей камеры). После этого первая и вторая подающие линии 1105, 1115 поворачивают вниз и входят в приемник 1131, тем самым соединяя его с крышкой 1101 рабочей камеры. Другими словами, подающие линии 1105 и 1115 несут приемник 1131.
Приемник 1131 содержит опоры 1132, выполненные в его боковой стенке (боковых стенках) и поддерживающие картридж 1120, когда он установлен в заданное положение внутри приемника 1131.
Картридж 1120 в этом варианте является цилиндрической реакционной камерой, имеющей цилиндрический корпус (т.е. цилиндрическую стенку), входной фильтр 1121 и выходной фильтр 1122, находящиеся соответственно на его дне и на верхней стороне. Входной и/или выходной фильтры 1121, 1122 могут быть спеченными фильтрами. Альтернативно, картридж 1120 может содержать один или более пластинчатых фильтров, расположенных в его средней части и, как и в варианте по фиг. 10, образующих в картридже отделения. По меньшей мере выходной фильтр 1122 может быть съемным, чтобы обеспечить возможность загрузки в картридж 1120 покрываемого дисперсного материала 1140.
Реактор нанесения содержит также выхлопную трубу 1107, в конце которой имеется выхлопной клапан 1108, через который газы откачиваются вакуумным насосом 1109.
Первая подающая линия 1105 подведена к трубчатому микрофильтру 1161, находящемуся в приемнике 1131 или подсоединенному к нему. Вторая подающая линия 1115 также подведена к трубчатому микрофильтру, который может являться тем же микрофильтром 1161 или другим трубчатым микрофильтром, например расположенным параллельно трубчатому микрофильтру 1161. При установке картриджа 1120 в заданное положение внутри приемника 1131 вокруг микрофильтра (микрофильтров) 1161 формируется замкнутый объем. Этот объем, расположенный непосредственно под картриджем 1120 (или под его входным фильтром 1121) в процессе функционирования реактора действует как пространство 1151 для распространения газа. В некоторых вариантах наличие пространства 1151 способствует однородному течению парообразных прекурсоров в картридж 1020 снизу вверх.
2
Как было упомянуто, правый рисунок на фиг. 11 иллюстрирует реактор нанесения в период подачи второго прекурсора. Смесь паров второго прекурсора и неактивного газа (в данном варианте N) поступает по второй подающей линии 1115 через трубчатый микрофильтр 1161 в пространство 1151 для распространения газа, тогда как по первой подающей линии 1105 в пространство 1151 поступает только поток неактивного газа. Газовый поток из пространства 1151 для распространения газа проходит в реакционную камеру картриджа, вызывая в картридже завихривание частиц дисперсного материала с образованием (при определенных значениях ряда факторов, таких как расход газов и вес частиц) псевдоожиженных зон. Газовый поток выходит из картриджа 1120 через выходной фильтр 1122 и через верхнюю сторону картриджа 1120 в объем рабочей камеры 1110, из которого газы поступают в выхлопную трубу 1107 у дна картриджа и далее через выхлопной клапан 1108 в вакуумный насос 1109.
Подобно тому, как это было описано выше, может использоваться вибрирующий газовый поток с целью препятствовать образованию агломератов в дисперсном материале 1140.
На фиг. 12 иллюстрируются реактор нанесения и способ нанесения покрытия на частицы в соответствии еще с одним вариантом. Вариант по фиг. 12, в основном, соответствует варианту по фиг. 11, за исключением того что первая и вторая линии 1205, 1215 подачи проходят внутри не крышки 1201 рабочей камеры, а только верхнего фланца 1202 рабочей камеры, и приемник 1231 интегрирован не с крышкой 1201 рабочей камеры, а с ее верхним фланцем 1202.
Первая подающая линия 1205 входит в верхний фланец 1202 рабочей камеры, затем делает поворот и проходит внутри этого фланца. Вторая подающая линия 1215 также входит в верхний фланец 1202 рабочей камеры, затем делает поворот и проходит внутри этого фланца. После этого первая и вторая линии 1205, 1215 поворачивают вниз и входят в приемник 1231, тем самым соединяя его с верхним фланцем 1202 рабочей камеры. Другими словами, линии 1205, 1215 подачи несут приемник 1231. Пространство 1251 для распространения газа формируется аналогично пространству 1151 для распространения газа в варианте по фиг.11. Подобно тому, как это было описано выше, может использоваться вибрирующий газовый поток с целью препятствовать образованию агломератов в дисперсном материале 1140. Приемник 1231 в этом и в некоторых других вариантах является фиксированным, т.е. интегрированным в конструкцию рабочей камеры, в отличие от варианта по фиг.11, в котором приемник 1131, хотя он также фиксирован и интегрирован в конструкцию рабочей камеры, может быть перемещен вместе с крышкой 1101 рабочей камеры.
Данное описание содержит только неограничивающие примеры реализации конкретных вариантов изобретения, включая полное и информативное раскрытие варианта осуществления изобретения, представлявшегося авторам изобретения оптимальным на момент составления описания. Однако специалистам должно быть понятно, что изобретение не ограничивается представленными вариантами и может быть реализовано и в других вариантах, использующих эквивалентные средства, не выходящие за пределы изобретения.
При этом некоторые признаки описанных вариантов изобретения могут эффективно использоваться без одновременного использования других признаков. Поэтому приведенное описание должно рассматриваться как иллюстрация принципов изобретения, не ограничивающая его объем, который определяется только прилагаемой формулой.