СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА, СОДЕРЖАЩЕГО ФОСФАТ ЖЕЛЕЗА
METHOD OF PRODUCING IRON PHOSPHATE-CONTAINING PIGMENT

Изобретение относится к технологии получения пигментов на основе фосфата железа, используемых в лакокрасочной и силикатной промышленности.
Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, путем осаждения при повышенной температуре гидроксида железа двухвалентного из раствора сульфата железа двухвалентного раствором аммиака в присутствии добавки фосфорной кислоты с последующим окислением осадка барботированием воздуха, его отделением, промывкой, сушкой и прокаливанием при 400°С (журнал «Лакокрасочные материалы и их применение», №1, 1977 г., стр.16-19).
Однако способ требует больших энергозатрат из-за его проведения при повышенной температуре и использования барботажа воздуха, получаемый пигмент имеет коричневый цвет, дающий в разбеле серо-бежевый и невысокую красящую способность.
Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор нитрата железа трехвалентного фосфорной кислоты и мочевины, обработку полученной смеси раствором аммиака при 90-100°С до рН 1, выдержку при этой температуре смеси в течение 2-5 часов до рН 5-7, фильтрацию, промывку, сушку, термообработку конечного продукта при 500-700°С (патент RU №2086591).
Способ также требует больших энергозатрат, длителен, а полученный пигмент имеет недостаточно высокие антикоррозионные свойства, высокую маслоемкость и низкую укрывистость.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор сульфата двухвалентного железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака до рН 3,5-8 (патент RU №2389746).
Однако пигмент имеет низкую укрывистость.
Задачей данного изобретения является повышение укрывистости пигмента.
Эта задача решается способом получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающим введение в раствор сульфата двухвалентного железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку, сушку, при этом раствор сульфата двухвалентного железа предварительно вводят в суспензию красного железооксидного пигмента, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 5,5-8.
В качестве красного железооксидного пигмента применяют красный железооксидный пигмент - гематит - ТУ 2322-166-05011907-98.
Получаемый пигмент является оболочковым, в котором ядром является красный железооксидный пигмент, а оболочкой фосфат железа аммония.
Пример 1 осуществления способа с 5% оболочки
2
3
4
3
4
3
4
3
142,5 г красного железооксидного пигмента - гематита (FeO) перемешивают с 2 л воды, предварительно нагретой до температуры 20°С, до получения однородной суспензии, к которой при перемешивании добавляют раствор железного купороса с концентрацией 60 г/л в количестве 6,7 г (в пересчете на 100% FeSO), фосфорную кислоту HPO 3 мл 80% (4,3 г 100% HPO). Полученный раствор при интенсивном перемешивании и температуре 20°С нейтрализуют до рН=5,5 аммиаком (2,3 г 100% NH). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 25°С.
Пример 2 осуществления способа с 30% оболочки
2
3
4
3
4
3
4
3
105 г красного железооксидного пигмента - гематита (FeO) перемешивают с 1 л воды, предварительно нагретой до температуры 40°С, до получения однородной суспензии, к которой при перемешивании добавляют раствор железного купороса с концентрацией 150 г/л в количестве 40,5 г (в пересчете на 100% FeSO), ортофосфорную кислоту HРO 20 мл 80% (26,1 г 100% HРO). Полученный раствор при интенсивном перемешивании и температуре 40°С нейтрализуют до рН=6,5 аммиаком (13,6 г 100% NH). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 60°С.
Пример 3 осуществления способа с 55% оболочки
2
3
4
3
4
3
4
3
67,5 г красного железооксидного пигмента - гематита (FeO) перемешивают с 1,2 л воды, предварительно нагретой до температуры 80°С, до получения однородной суспензии, к которой при перемешивании добавляют раствор железного купороса с концентрацией 250 г/л в количестве 74,2 г (в пересчете на 100% FeSO), ортофосфорную кислоту HРO 37 мл 80% (47,8 г 100% HРO). Полученный раствор при интенсивном перемешивании и температуре 80°С нейтрализуют до рН=8 аммиаком (24,9 г 100% NH). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 80°С.
В таблице 1 приведены свойства получаемого пигмента в сравнении с прототипом и красным железооксидным пигментом.
Таблица 1
Свойства
прототип
по изобретению
пример по пат. 2389746, близкий по цветовым характеристикам
5% оболочки
30% оболочки
55% оболочки
красный железооксидный пигмент - гематит
укрывистость, г/м<sup>2</sup>
28,4
8,2
8,6
8,4
Не более 7
маслоемкость, г/100 г
27,0
35,5
38,6
44,8
Не более 50
цветовые характеристики
Х=9,657
Х=12,795
Х=12,554
X=11,667
Y=8,353
Y=9,276
Y=9,299
Y=9,287
Z=8,008
Z=5,742
Z=5,987
Z=7,126
Плотность тока коррозии стали в растворе хлорида натрия в суспензии пигмента, мкА/см<sup>2</sup>
31,6
19,9
31,6
32,4
57,5
Средний размер частиц, мкм
19,9
3,8
10
17,2
1,4
Преобладающий размер частиц, мкм
18,6
4,8
8,2
10,8
1,1
состав пигмента, % содержание:
Fe<sup>2+</sup>
28,0
0,8
4,4
8,0
Fe<sup>3+</sup>
8,4
67,1
52,3
37,5
N
12,5
0,4
2,5
4,6
Н
2,7
0,2
1,4
2,6
(РO<sub>4</sub>)<sup>3-</sup>
14,0
1,9
11,4
20,9
Как видно из таблицы, пигмент по изобретению, обладая высокими антикоррозионными свойствами по сравнению с красным железооксидным пигментом и на уровне прототипа, имеет высокую укрывистость по сравнению с прототипом и на уровне красного железооксидного пигмента.