СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРОДА В АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВАХ
PROCEDURE FOR DETERMINATION OF HYDROGEN CONTENTS IN ALUMINIUM ALLOYS

Изобретение относится к области анализа газов в металлах, в частности к определению содержания водорода в алюминиевых сплавах.
Известен способ определения содержания водорода в алюминиевых сплавах, при котором устанавливают в тигле цилиндрический образец, расплавляют его в потоке газа-носителя, и затем фиксируют водород, выделяемый из образца, на верхнем и нижнем основании которого выполняют фаски 0,07-1,30 мм под углом 29-31° и устанавливают в тигле с кольцевым зазором, не превышающим 0,05 мм (см. МПК G01N 1/28 описание изобретения к патенту №2095780 Российской Федерации, опубл. 11.10.1997 г.).
Недостатком известного способа является невысокая точность определения содержания водорода при малейшем отклонении размерных параметров образца.
Известен способ определения содержания водорода в металлах, включающий выделение водорода в газовую фазу путем воздействия излучения импульсного лазера на исследуемый образец, регистрацию выделившегося водорода химическим сенсором, в качестве которого используется сенсор на основе МДП (металл - диэлектрик - проводник) структуры, при этом поверхность исследуемого образца предварительно импульсно излучают расфокусированным лучом лазера и интенсивность лазерного излучения измеряют при каждом лазерном импульсе, а содержание водорода определяют по соотношению величин производных сигналов МДП-сенсора по времени в начальный момент формирования сигналов, нормированных на соответствующую величину интенсивности лазерного излучения (см. МПК G01N 27/12 описание изобретения к патенту №2282182 Российской Федерации, опубл. 20.08.2006 г.).
Недостатками известного способа являются сложность проведения анализа и высокая себестоимость, обусловленная использованием лазерного оборудования.
Известно, что вещества, образующие термодинамическую систему, могут находиться в различных агрегатных состояниях: газообразном, жидком, твердом, а сама термодинамическая система обладает определенными свойствами. Термодинамические свойства, наименьшее количество которых необходимо для описания состояния данной системы, могут быть измерены, и в качестве которых наиболее часто выбирают легко измеряемые температуру, давление, концентрацию.
Исходя из этого, наиболее близким к заявляемому способу определения содержания водорода в алюминиевых сплавах является способ, при котором пробу жидкого металла весом 60-80 г из ванны плавильной печи при помощи ковшика переносят в корундовый тигель и помещают в камеру и при помощи вакуумного насоса откачивают из него воздух. Во время откачки наблюдают за состоянием поверхности зеркала металла в тигле через смотровое окно. В момент появления первых пузырьков на поверхности металла откачку прекращают и фиксируют давление по показаниям манометров. Одновременно фиксируют температуру металла с помощью термопары. Определенные таким образом значения подставляют в уравнение
3
где С - количество газа, растворенного в расплаве в см/100 г металла;
Т - температура, К;
H2
p - давление в мм рт.ст.;
А и В - константы, значения которых для отдельных алюминиевых сплавов известны.
(см. Гудченко А.П., Леонтьев А.И. «Определение содержания водорода в алюминиевых сплавах методом вакуумной экстракции». Сборник трудов/Вопросы технологии литейного производства/Труды института МАТИ, №49, стр.137-159) - ближайший аналог.
Недостатком известного способа является то, что при определении содержания водорода на цветных сплавах происходит образование различных окисных пленок, препятствующих наблюдению за поверхностью металла. Также в процессе понижения давления в сосуде происходит испарение легкоплавких материалов, что приводит к искажению показаний.
Техническим результатом заявляемого технического решения является повышение точности определения содержания водорода в алюминиевых сплавах.
Сущность технического решения заключается в том, что в способе определения содержания водорода в алюминиевых сплавах, включающем отбор пробы жидкого металла и измерение его температуры с помощью термопары, при измерении температуры расплава проводят его термографический анализ путем снятия кривой охлаждения, по которой строят вторую производную, пик которой определяет содержание водорода в алюминиевых сплавах.
Выполнение термографического анализа, снятие кривой охлаждения и построение по ней второй производной, пик которой определяет содержание водорода в алюминиевых сплавах позволяет повысить точность измерения за счет использования только одного измеряемого термодинамического свойства - температуры, что позволяет более точно построить вторую производную и исключить погрешность термодинамической системы алюминиевого сплава, не обладающего метастабильным состоянием в процессе фазового перехода.
Способ определения содержания водорода в алюминиевых сплавах поясняется чертежами, где на фиг.1 изображена схема выполнения анализа; на фиг.2 - график кривой охлаждения; на фиг.3 - график второй производной.
Способ определения содержания водорода в алюминиевых сплавах осуществляют следующим образом.
В пробницу 1, в которую вмонтирована термопара 2, заливают отобранную из плавильного агрегата жидкую пробу 3 исследуемого алюминиевого сплава. По мере охлаждения сплава с помощью предварительно проградуированного по стандартной методике самопишущего прибора 4 (например, персонального компьютера), к которому подключена термопара 2, снимают кривую охлаждения (см. фиг.2), а затем, обрабатывая ее по специальной программе, вторую производную (см. фиг.3), на которой фиксируют водородный пик h (см. фиг.3а), указывающий на содержание водорода в алюминиевом сплаве. Величина пика колеблется от содержания водорода в алюминиевом сплаве. При очень малом содержании или отсутствии водорода в алюминиевом сплаве на второй производной второй пик не фиксируется (см. фиг.36). При этом время замера занимает не более 40-50 секунд.
Способ определения содержания водорода в алюминиевых сплавах был опробован в Обществе с ограниченной ответственностью «Металлитмаш» и показал вышеуказанные положительные результаты.