УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ НАГРУЖЕННЫХ ВЕЩЕСТВАМИ ИЗ НАНОДИСПЕРСИЙ ТЕЛ НОСИТЕЛЕЙ

Полезная модель относится к области производства нанесенных металлосодержащих катализаторов (НМК) посредством нагружения тел носителей металлическими или металлооксидными веществами из нанодисперсий. Такие катализаторы находят широкое применение в химических и нефтехимических процессах, в процессах нефтепереработки, в решении проблем окружающей среды.
Из “Уровня техники” известно устройство для осуществления процесса вакуумной пропитки каталитических компонентов на твердом пористом носителе (см. А.С. СССР №682109, опубл. 28.08.1979). Известное устройство содержит камеру и трубопровод для подачи жидкости. Камера выполнена в виде подвижного в вертикальной плоскости кожуха с открытым дном, установленного на основании с закрепленным на нем штырями для размещения носителя, имеющем отверстие для слива жидкости. В верхней части кожуха выполнен канал, сообщающийся с трубопроводом для подачи текучей среды.
Недостатком известного устройства является низкое качество обработки тел носителей катализаторов, обусловленное получением серии тел носителей с неравномерным нагружением.
Кроме того, из “Уровня техники” известно устройство для равномерного нагружения цельных керамических или металлических тел носителей, в частности для катализаторов, определенным количеством веществ из дисперсий или растворов (см. патент РФ №2047396, опубл. 10.11.1995). Устройство, закрытое сверху крышкой, содержит поддон, востэинимаю1пий нижнюю часть тела носителя, на верхнюю часть которого плотно насажена распределительная головка с перфорованным распределительным днищем. Обращенная вверх поверхность днища выполнена плоской, а обращенная вниз поверхность вокруг каждого выпускного отверстия снабжена капельными несообразными элементами для наносимой жидкости. Вентиляционный и вакуумный патрубки размещены на крышке, на оболочке распределительной головки дополнительный вентиляционный патрубок и впускной патрубок для загрузки жидкостей. Выпускной патрубок установлен в днище поддона.
Недостатком известного устройства является высокая вероятность получения катализаторов, не являющихся однородными, в связи неравномерным нагружением тел носителей.
Задачей настоящей полезной модели является устранение всех вышеуказанных недостатков.
Технический результат заключается в повышении качества обработки тел носителей катализаторов.
Технический результат обеспечивается тем, что установка для получения нагруженных из нанодисперсий тел носителей включает вентили, корпус, крышку и донную часть. При этом в корпусе расположена пористая перегородка, выполненная с возможностью размещения на ней сформованных тел носителей и обеспечивающая возможность нагнетания жидкой среды с наночастицами, содержащими металл. Кроме того, установка имеет пористую перегородку, расположенную между корпусом и крышкой и обеспечивающую возможность нагнетания жидкой среды с наночастицами, содержащими металл. Корпус с внешней стороны имеет два вала, перпендикулярных продольной оси установки и обеспечивающих возможность поворота установки на угол не менее 180° с помощью привода, также установка имеет смотровые окна, выполненные по меньшей мере части ее высоты.
В соответствии с частными случаями выполнения устройство может иметь следующие конструктивные особенности.
В виде наночастиц, содержащих металл, используют наночастицы металла и металлооксида.
В виде наночастиц, содержащих металл, используют наночастицы металлооксида.
Корпус содержит цилиндрическую часть и фланцы, обеспечивающие
возможность фиксации к нему крышки и донной части.
Установка дополнительно имеет фиксатор, обеспечивающий возможность ее удержания при повороте на угол не менее 180°.
Установка имеет станину.
В качестве привода установка имеет электрический привод.
В качестве привода установка имеет мускульный привод.
Сущность настоящей полезной модели поясняется следующими иллюстрациями:
фиг. 1 - отображено устройство в продольном разрезе;
фиг. 2 - отображен разрез А-А;
фиг. 3 - отображен разрез Б-Б;
фиг. 4 - отображен разрез В-В;
фиг. 5 - отображен разрез Д-Д.
На иллюстрациях отображены следующие конструктивные элементы:
1 - корпус;
2 - фланец;
3 - фланец;
4 - сферическая крышка;
5 - сферическая донная часть;
6 - фланец;
7 - фланец;
8 - съемная пористая перегородка;
9 - уплотнительная прокладка;
10 - приваренная пористая перегородка;
11 - фиксатор;
12 - цилиндр;
13 - вал;
14 - рулевое колесо;
15 - подшипник;
16 - станина;
17 - смотровые окна.
Установка для получения нагруженных веществами из нанодисперсий тел носителей катализаторов содержит цилиндрический корпус 1, который имеет цилиндрическую часть и фланцы 2 и 3, обеспечивающие возможность крепления к корпусу 1 сферической крышки 4 и сферической донной части 5 (в качестве крепежа используют болтовое соединение). Сферическая крышка и донная часть 5 также имеют фланцы 6 и 7, соединенные с запорной арматурой (вентилями и/или кранами) и выполненные с возможностью их подсоединения к инженерным сооружениям (трубопроводам) для подачи в установку и вывода из нее газа и жидкой среды с наночастицами металла и/или металлооксида. При осуществлении поворота установки относительно горизонтальной оси запорная арматура перекрывают, а трубопроводы отсоединяют.
Между крышкой 4 и корпусом 1 закреплена съемная пористая перегородка 8 с размером отверстий 2-3 мм, обеспечивающая возможность нагнетания жидкой среды с наночастицами металла и/или металлооксида в период времени, когда установка находится в исходном состоянии (не перевернута). Устройство имеет уплотнительные прокладки 9, выполненные из химически стойкого материала и расположенные в местах фланцевых соединений, в частности, между фланцем сферической крышки 4, съемной пористой перегородкой 8, фланцем 2 корпуса 1. Кроме того, уплотнительная прокладка 9 также имеется между фланцем 3 корпуса 1 и фланцем донной части 5.
В цилиндрической части корпуса 1 приварена пористая перегородка 10.
Такой принцип выполнения (наличие двух пористых перегородок) позволяет нагнетать жидкую среду с наночастицами металла и/или металлооксида на тела носителей с двух противоположных сторон при исходном положении установки и при перевернутом на угол 180°. Это позволит получить равномерно нагруженные носители. Пористые перегородки выполняют роль “маточника” - распределительного устройства для жидкой среды внутри установки.
На внешней стороне сферической крышки 4, цилиндрической части корпуса 1 и сферической донной части выполнены фиксаторы 11 с отверстиями, обеспечивающими возможность удержания установки в исходном и в перевернутом относительно оси E-E положении.
К внешней стороне корпуса 1 соосно приварены два цилиндра 12, в которые вставлены валы 13, позволяющие осуществлять поворот установки вокруг оси E-E на угол 180°. При повороте установки обеспечивается интенсификация массообменных процессов и более полный контакт жидкой среды с наночастицами металла и/или металлооксида со всей поверхностью тел носителей.
Устройство включает привод. В качестве привода установка может иметь электрический привод с электродвигателем (на рисунке не показано) или мускульный привод (ручной привод).
На фиг.1 отображен второй альтернативный вариант, при котором на одном из цилиндров 12 смонтировано рулевое колесо 14, позволяющее осуществлять поворот установки вокруг оси E-E на 180°. Рулевое колесо 14 может быть оборудовано редуктором. Кроме того, рулевое колесо 14 имеет стопорный механизм, препятствующий неконтролируемому вращению установки относительно оси E-E.
Для обеспечения вращения валов 13 используют подшипники 15.
Оба цилиндра 12 закреплены на сварной 3-х угольной станине 16, выполненной из труб.
По всей высоте цилиндрической части корпуса 1, в сферической крышки 4 и донной части 5 выполнены смотровые окна 17, позволяющие контролировать весь процесс получения нанесенного катализатора, что также обеспечивает повышение качества обработки.
Перед тем как использовать настоящую установку по назначению, проводят холостые испытания для анализа устойчивости носителя.
Осуществляют монтаж и подготовку установки к работе. На монтажной площадке располагают корпус 1, сферическую крышку 4, пористую перегородку 8, уплотнительные прокладки 9, сферическую донную часть 5, крепеж.
2
Помещают на приваренную в цилиндрической части корпуса 1 пористую перегородку 10 неорганический носитель в виде цилиндров или колец, диаметром 5 мм и высотой 10 мм, изготовленных из оксиде церия - CeO. Располагают сверху корпуса 1 последовательно уплотнительную прокладку 9, пористую перегородку 8, уплотнительную прокладку 9 и сферическую крышку 4. При этом для установки на корпус 1 сферической крышки 4 используют подъемное устройство. Крепление сферической крышки 4 обеспечивают с помощью болтов.
С помощью подъемного устройства смонтированные части устанавливают на станину 16. Закрепляют установку с помощью валов 13 и шпилек. Монтируют рулевое колесо 14. С помощью фиксирующего устройства рулевого колеса 14 и при отсоединенном подъемном устройстве поворачивают собранную часть относительно оси E-E на 180°. Далее на корпус 1 устанавливают сферическую донную часть 5 с помощью подъемного устройства. Присоединяют с помощью крепежа (болтового соединения) сферическую донную часть 5 к корпусу 1. Между фланцем 3 корпуса 1 и фланцем донной части перед фиксацией болтовым соединением помещают уплотнительную прокладку 9.
2
Первоначально проводят холостое испытание установки. Фланцевое соединение 6 подсоединяют к трубопроводу, через который подают жидкую фазу (дисперсионную среду, используемую для получения золей металлов и/или металлоксидов - вода, органические растворитель и др.). Объем не должен превышать V2 (см. фиг. 1). В холостых испытаниях установки используют жидкую фазу, не содержащую золь металла и/или металлоксида. Реализуют рабочий режим установки в течение максимального характеристического времени Т1, полученного в результате экспериментального исследования кинетических закономерностей процесса гетерокоагуляции. В течение этого характеристического времени T1 переворачивают установку на 180° через каждые 0,5-1,0 часа. Проведение ходовых испытаний необходимо для определения работоспособности установки и для определения устойчивого сформированного носителя - CeO к действию растворителя и механическим нагрузкам, возникающим при вращении установки. Холостые испытания установки заканчивают, располагая установку таким образом, чтобы сферическая крышка 4 оказалась снизу. Через запорную арматуру (вентиль) сливают растворитель, измеряют его объем и сравнивают с первоначальным объемом растворителя. Проводят сушку носителя сухим воздухом с помощью трубопроводов с запорной арматурой, присоединенных к фланцам 6 и 7.
Переворачивают установку на 180°, отсоединяют сферическую крышку 4 и высыпают носитель в приемный поддон. Проводят анализ устойчивости носителя к воздействию растворителя и механическим нагрузкам.
При холостых испытаниях установки были получены следующие данные для тел носителей, имеющих форму цилиндра и кольца.
Данные таблицы подтверждают, что наиболее устойчивы к разрушению гранулы с формой цилиндра.
Работа настоящего устройства с получением нагруженных из нанодисперсий тел носителей катализаторов охарактеризована в приведенных ниже примерах №№1-3.
Пример №1
Осуществляют монтаж установки и загрузку тел носителей из оксида церия с помощью тех же средств и методов, что применялись для холостых испытаний.
Электроконденсационным методом получают золь частиц оксида меди в воде. Размер частиц золя около 15 нм. Золь стабилизируют небольшими добавками стеарата натрия. В среде аргона активируют золь низкотемпературной плазмой, создаваемой электрическим током напряжением 1,5 кВ и частотой 0,25 МГц. Золь постоянно перемешивают. После перемешивания золь подают в установку через трубопровод, подсоединенный к фланцу 6 сферической крышки 4. Установка имеет 3 камеры, отделенные друг от друга пористыми перегородками 8 и 10.
Золь заполняет объем V1 полностью и нагнетается через пористой перегородки 8 в камеру с объемом V2, в которой на приваренной пористой перегородке размещены тела носителя. Объем золя не должен превышать V2. После того как поступивший в установку объем золя будет распределен пористой перегородкой 8 и его большая часть перейдет в сферическую донную часть 5, имеющую объем V3, установку с помощью привода поворачивают на угол 180°. При этом золь будет нагнетаться из объема V3 в камеру с объемом V2 с помощью пористой перегородки 10. Таким образом, обеспечивают равномерное нагружение носителя оксидами меди.
После слива через отверстие в сферической донной части 5 отработанной жидкой среды тела носителя с нанесенным покрытием в течение 0,5 часа при 150°C сушат проточным воздухом и затем нагревают.
Пример №2
Осуществляют монтаж установки и загрузку тел носителей из оксида церия с помощью тех же средств и методов, что применялись для холостых испытаний.
Электроконденсационным методом получают золь частиц никеля в воде. Размер частиц золя около 18 нм. Золь стабилизируют небольшими добавками стеарата натрия. В среде аргона активируют золь низкотемпературной плазмой, создаваемой электрическим током напряжением 5,5 кВ и частотой 0,8 МГц. Золь постоянно перемешивают. После перемешивания золь подают в установку через трубопровод, подсоединенный к фланцу 6 сферической крышки 4. Установка имеет 3 камеры, отделенные друг от друга пористыми перегородками 8 и 10.
Золь заполняет объем V1 полностью и нагнетается через пористой перегородки 8 в камеру с объемом V2, в которой на приваренной пористой перегородке размещены тела носителя. Объем золя не должен превышать V2. После того как поступивший в установку объем золя будет распределен пористой перегородкой 8 и его большая часть перейдет в сферическую донную часть 5, имеющую объем V3, установку с помощью привода поворачивают на угол 180°. При этом золь будет нагнетаться из объема V3 в камеру с объемом V2 с помощью пористой перегородки 10. Поворот установки осуществляют 2-3 раза. При этом контролируют объем заполнения камер, из которых нагнетается золь.
После слива через отверстие в сферической донной части 5 отработанной жидкой среды тела носителя с нанесенным покрытием в течение 0,5 часа при 150°C сушат проточным воздухом и затем нагревают.
Пример №3
Осуществляют монтаж установки и загрузку тел носителей из оксида церия с помощью тех же средств и методов, что применялись для холостых испытаний.
Электроконденсационным методом получают золь частиц кобальта и оксида кобальта в воде. Размер частиц золя около 18 нм. Золь стабилизируют небольшими добавками стеарата натрия. В среде аргона активируют золь низкотемпературной плазмой, создаваемой электрическим током напряжением 2,5 кВ и частотой 0,6 МГц. Золь постоянно перемешивают. После перемешивания золь подают в установку через трубопровод, подсоединенный к фланцу 6 сферической крышки 4. Установка имеет 3 камеры, отделенные друг от друга пористыми перегородками 8 и 10.
Золь заполняет объем V1 полностью и нагнетается через пористой перегородки 8 в камеру с объемом V2, в которой на приваренной пористой перегородке размещены тела носителя. Объем золя не должен превышать V2. После того как поступивший в установку объем золя будет распределен пористой перегородкой 8 и его большая часть перейдет в сферическую донную часть 5, имеющую объем V3, установку с помощью привода поворачивают на угол 180°. При этом золь будет нагнетаться из объема V3 в камеру с объемом V2 с помощью пористой перегородки 10, что обеспечит более равномерное нагружение тел носителя.
После слива через отверстие в сферической донной части 5 отработанной жидкой среды тела носителя с нанесенным покрытием в течение 0,5 часа при 150°C сушат проточным воздухом и затем нагревают.