Формирование функционального микрорельефа на поверхности поликристаллических материалов в условиях НТП

УДК 535:533.9

А. В. Трофимов, Э. Ф. Вознесенский, И. Ш. Абдуллин, А. О. Фадеев, М. Алкин

ФОРМИРОВАНИЕ ФУНКЦИОНАЛЬНОГО МИКРОРЕЛЬЕФА НА ПОВЕРХНОСТИ

ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ В УСЛОВИЯХ НТП

Ключевые слова: ВЧразряд, распыление, кристаллическая структура, шероховатость, атомно-силовая микроскопия.

Показана возможность практической реализации лотос-эффекта на оптических материалах и изделиях в условиях ВЧ плазмы пониженного давления. Двухстадийную плазменную методику гидрофобизации - развитие рельефа поверхности и нанесение гидрофобизатора, можно использовать для оптических материалов поликристаллической структуры. Описанная разработка актуальна для процессов финишной обработки материалов и изделий, эксплуатируемых в условиях повышенной загрязненности и атмосферных воздействий.

Keywords: RF discharge, sputtering, polycrystalline structure, roughness, atomic force microscopy.

The possibility of the practical realization of the lotus effect on optical materials and products in a radio-frequency plasma in low pressure is presented. Two-phasic plasma technique of a gidrofobization - development of a relief of a surface and drawing a gidrofobizator, it is possible to use for optical materials of polycrystalline structure. Described invention is useful for processes of finishing of materials and products, operating in very severe pollution and weathering.

В настоящее время актуальна проблема повышения долговечности материалов и изделий, в особенности для районов с резким изменением климата. Увлажнение материалов является одной из основных причин снижения долговечности изделий. Это приводит к увеличению эксплуатационных затрат, связанных с поддержанием необходимой температуры, ремонтом и восстановлением.

Одним из наиболее эффективных методов предотвращения поглощения материалом воды является модифицирование его поверхности - гидрофобиза-ция. Создание функциональных рельефов на поверхности оптических материалов является на сегодняшний день актуальным, имеется значительное количество исследований в данной области. Популярным направлением изысканий является практическая реализация эффекта лотоса - эффекта не загрязнения и самоочищения поверхностей с функциональным на-норельефом.

Модификация в условиях низкотемпературной плазмы (НТП) является перспективным методом преобразования структуры поверхности материалов с широким диапазоном достигаемых эффектов с возможностью нанесения и закрепления покрытий [1-4].

Целью исследований являлась реализация эффекта лотоса на поверхности оптических материалов и изделий за счет создания контролируемого микрорельефа в условиях НТП, а также возможность нанесения и закрепления гидрофобизирующих покрытий в условиях НТП.

Эксперименты по формированию функционального рельефа на поверхности оптических материалов проводилась в плазме высокочастотного индукционного (ВЧИ) разряда пониженного давления. Использовалась экспериментальная ВЧИ-плазменная установки, описанная в источнике [5].

Нанесение и закрепление инертного гидрофоби-затора на развитой поверхности оптического материала проводились в плазме высокочастотного емкостного (ВЧЕ) разряда, в опытно-промышленной ВЧЕ-плазменной установке [5].

На первом этапе исследований рассмотрена возможность формирования рельефа на поверхности поликристаллического материала. В качестве объектов исследований выбраны образцы оптически прозрачной керамики. АСМ-изображения поликристаллического материала до НТП-обработки с исходной шероховатостью 2,5 нм приведены на рис. 1. Обработка образцов поликристаллического материала проводилась в режимах: сила тока на аноде генераторной лампы 1а = 1,0 - 2,7 А; давление в рабочей камере Р = 40 -90 Па; расход плазмообразующего газа О =0,01 -0,08 г/с; продолжительность обработки т = 5 -180 мин, плазмообразующий газ - аргон.

Рис. 1 - АСМ-изображение поверхности образца поликристаллического материала до НТП обработки, размер кадра 15x15 мкм

Как видно из полученных данных ВЧИ-плазменная обработки поликристаллического материала с возрастающей интенсивностью воздействия приводит к усилению развития рельефа от 3 нм до 3 мкм, так в режиме 1а = 2 А; Р = 60 Па; О =0,06 г/с; т = 60 мин (рис. 2) высота элементов рельефа составляет 10-25 нм, в режиме 1а = 2,7 А; Р = 90 Па; О =0,08 г/с; т = 180 мин (рис. 3, 4) - 700 нм-3 мкм. Данный эффект связан со вскрытием микрокристаллов при постепенном ионном распылении аморфной (стеклообразной) матрицы материала. Поскольку поликристаллический материал состоит из двух фаз аморфной и кристаллической, причем распыление

аморфной фазы при ВЧИ-плазменной обработке происходит намного быстрее, чем кристаллической.

Рис. 2 - АСМ-изображение образца поликристаллического материала после НТП обработки в режиме 1а = 2 А; Р = 60 Па; О =0,06 г/с; т = 60 мин; плазмообразующий газ - аргон, размер кадра 15x15 мкм

Рис. 3 - КЛСМ изображение образца поликристаллического материала после НТП обработки в режиме: Ia = 2,7 А; P = 90 Па; G =0,08 г/с; т = 180 мин; плазмообразующий газ - аргон

1 1 1

1

!

1

1

J

г i

1 1 1

« м и и и

Рис. 4 - АСМ-изображение образца поликристаллического материала после НТП обработки в режиме: 1а = 2,7 А; Р = 90 Па; О =0,08 г/с; т = 180 мин; плазмообразующий газ - аргон, размер кадра 5x5 мкм

На втором этапе исследован эффект гидрофоби-зации поверхности за счет нанесения инертного гид-рофобизатора на развитую рельефную поверхность материала. В качестве гидрофобизирующего агента предложены углеродсодержащие продукты распада пропана-бутана в условиях ВЧЕ-разряда пониженно-

го давления. Образцы обрабатывались в следующем режиме: сила тока на аноде генераторной лампы 1а = 0,7А; напряжение на аноде иа = 5 кВ; давления Р = 26,6 Па, расход газа О = 0,04 г/с, продолжительность обработки т = 10 мин. В качестве плазмообразующего газа использовалась смесь аргона (70%) и пропана-бутана (30%). В таблице 1 приведены значения краевого угла смачивания в зависимости от полученной высоты рельефа. Наиболее эффективно функционирует рельеф высотой 10-25 нм, при использовании данного рельефа наблюдается наибольший рост угла смачивания.

Таблица 1 - Значения краевого угла смачивания до и после обработки ВЧЕ-плазмой

№ образца Характерная высота рельефа, нм Краевой угол смачивания до НТП гидро-фобизации, град Краевой угол смачивания после НТП гидрофо-бизации, град

1 3,0-4,0 55,80 78,58

2 5,0-7,0 55,00 78,12

3 7,0-10,0 57,23 78,05

4 10,0-25,0 55,50 78,92

5 700,0-3000,0 56,75 78,71

Таким образом, показана возможность практической реализации лотос-эффекта на оптических материалах и изделиях в условиях ВЧ плазмы пониженного давления. Двухстадийную плазменную методику гидрофобизации изделий - развитие рельефа поверхности и нанесение гидрофобизатора, можно использовать для оптических материалов поликристаллической структуры. Описанная разработка актуальна для процессов финишной обработки материалов и изделий, эксплуатируемых в условиях повышенной загрязненности и атмосферных воздействий.

Работа выполнена в рамках контракта №13-101/470К от 11 июня 2013г.

Литература

1. Васильев И.И. Исследование влияния параметров нанесения покрытия на характеристики и работоспособность мездрильного дискового ножа из 9ХФ / И.Ш. Абдуллин, И.И. Васильев // Вестник Казанского технологического университета. - 2012.- №14. -С. 27-29.

2. Васильев И.И. Очистка поверхности стали 9ХФ в плазме ВЧ емкостного разряда для нанесения наноструктуриро-ванного покрытия РУБ методом / И.Ш. Абдуллин, И.И. Васильев // Вестник Казанского технологического университета. - 2012. -№20. -С. 29-30

3. Мифтахов И.С. Ионная полировка оптических материалов аморфного строения в условиях ВЧ-разряда пониженного давления / И.С. Мифтахов, Э.Ф. Вознесенский, И.Ш. Абдуллин, // Вестник казанского технологического университета. - 2014. - № 23.- С. 73-74.

4. Вурзель Ф.Б. Плазменная обработка стекла. / Ф. Б. Вур-зель, В. Ф. Назаров, Е. М. Попова // Физика и химия обработки материалов. - 1978 -№2-С.53-57.

5. Абдуллин, И.Ш. Высокочастотная плазменно-струйная обработка материалов при пониженных давлениях. Тео-

рия и практика применения / И.Ш. Абдуллин, В.С. Желтухин, Н.Ф. Кашапов. - Казань: Изд-во Казан. гос. ун-та, 2000. - 348 с.

© А. В. Трофимов, асп. каф. плазмохимических и нанотехнологий высокомолекулярных материалов КНИТУ, m_storm.zip@mail.ru; Э. Ф. Вознесенский, д.т.н., проф. той же кафедры, howrip@mail.ru; И. Ш. Абдуллин, д.т.н, проф. каф. плазмохимических и нанотехнологий высокомолекулярных материалов КНИТУ, abdullin_i@kstu.ru; А. О. Фадеев, студент той же кафедры, temchik17@mail.ru; М. Алкин - студент той же кафедры, atarax92@bk.ru.

© A. V. Trofimov - of. Plasma-Chemical and Nanotechnology of High-Molecular Materials, Department, KNRTU, m_storm.zip@mail.ru; E. F. Voznesensky, Doctor of Technical Sciences, Professor of the same Department, howrip@mail.ru; 1 Sh. Abdullin, Doctor of Technical Sciences, Professor, Head of. Plasma-Chemical and Nanotechnology of High-Molecular Materials, Department, KNRTU, abdullin_i@kstu.ru; A. O. Fadeev, student of the same Department, temchik17@mail.ru; M. Alkin, student of the same Department, atarax92@bk.ru.