УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЛИНЫ РАБОТАЮЩЕГО СЛОЯ УГЛЕРОДНОГО МИКРОПОРИСТОГО СОРБЕНТА ПРИ ПОГЛОЩЕНИИ ПАРОВ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
DEVICE FOR DETERMINING LENGTH OF OPERATING LAYER OF MICROPOROUS CARBON SORBENT DURING ABSORPTION OF VAPOUR OF ORGANIC SUBSTANCES

Изобретение относится к области исследований или анализа защитных свойств сорбентов, поглощающих пары органических веществ по принципу физической адсорбции, весовым способом.
Практика эксплуатации фильтрующих противогазов и фильтров поглотителей всегда связана с поглощением паров из паровоздушного потока, протекающего между зернами (гранулами) сорбента. Такие условия поглощения называются динамическими. Изучением процесса поглощения из потока газа-носителя средой, обладающей адсорбционной способностью, а также установлением зависимости этого процесса от различных факторов, занимается область науки, называемая динамикой адсорбции.
В современной противогазовой технике большой интерес представляет изучение процесса динамики адсорбции, т.е. перемещения и собственно поглощения паров органических веществ адсорбентами. Одной из основных задач при этом является установление зависимости распределения адсорбируемого вещества в адсорбирующей среде от его физико-химических свойств, пористой структуры сорбентов, а также условий поглощения.
Изучение динамики адсорбции паров органических веществ представляет большой интерес для противогазовой техники в связи с применением в современных средствах защиты тонкослойной шихты. В соответствии с известными закономерностями динамики поглощения паров в неподвижных слоях микропористых сорбентов формирование и перемещение фронта концентраций по слою сорбента происходит следующим образом. При подаче паровоздушной смеси в слой сорбента, некоторая концентрация паров (проскоковая) практически мгновенно за счет тока воздуха проникает на глубину слоя мгновенного проскока. При этом если длина слоя сорбента будет равна или меньше длины слоя мгновенного проскока, то шихта не будет обладать защитными свойствами.
Затем проскоковая концентрация адсорбтива начинает перемещаться по слою поглотителя с меняющейся скоростью, которая постепенно переходит в постоянную. При этом, длина слоя адсорбции при постоянных условиях процесса поглощения во времени увеличивается, а с определенного момента времени достигает предела и становится постоянной. Эта длина слоя адсорбции называется длиной работающего слоя сорбента. Постоянство длины работающего слоя свидетельствует о том, что все точки концентрационной волны, в том числе и проскоковая концентрация перемещаются в слое сорбента с постоянной скоростью.
Экспериментальные исследования динамики адсорбции паров органических веществ, как правило, сводятся к изучению выходных кривых (изоплан) или кривых перемещения концентраций по слою (изопикн).
Для этой цели используются лабораторные динамические приборы ДПЛ-5 и ДП-3, позволяющие создавать постоянные концентрации паров веществ и скорости паровоздушного потока, а также фиксировать проскок вещества за слой сорбента с помощью индикаторного раствора.
Задача настоящего изобретения заключается в разработке приспособления к динамическим приборам ДПЛ-5 и ДП-3, позволяющего наиболее простым способом экспериментально определять длину работающего слоя микропористого сорбента при поглощении им паров органических веществ, и описании порядка работы с ним.
Технический результат, достигаемый в заявленном изобретении, заключается в:
возможности наиболее простым способом экспериментально определить длину работающего слоя микропористого сорбента при поглощении им паров органического вещества;
возможности расчета кинетического коэффициента поглощения паров органического вещества, по экспериментально определенной длине работающего слоя сорбента, что особенно актуально при выборе сорбентов с высокими поглощающими свойствами для средств защиты с тонкослойной шихтой;
повышении безопасности работы при проведении лабораторных исследований по оценке защитных свойств противогазовых сорбентов от паров органических веществ.
Поставленная задача решается тем следующим.
1. Разработано приспособление для экспериментального определения длины работающего слоя углеродного микропористого сорбента при поглощении им паров органического вещества.
2. Проведено практическое определение длины работающего слоя углеродного микропористого сорбента при поглощении им паров органических веществ с помощью приспособления и описан порядок работы на нем.
3. Проведена оценка возможности использования экспериментальных значений длины работающего слоя углеродного микропористого сорбента при поглощении им паров органического вещества для расчета его кинетического коэффициента поглощения на данном сорбенте.
Для определения длины работающего слоя углеродного микропористого сорбента предлагается приспособление, схема которого представлена на фиг.1.
Приспособление состоит из круглого корпуса (2), внутрь которого вставляются пронумерованные чашечки (5) с отверстиями, в которые послойно насыпается исследуемый сорбент (6) толщиной слоя 2 мм. Корпус (2) снизу закрывается основанием (1), имеющим выходной патрубок (9). С помощью гайки (4) основание приспособления крепится на подставке. Сверху приспособление закрывается крышкой с диффузором (3) и имеет входной патрубок (8). Для создания герметичности в приспособлении используется уплотнительное кольцо (7).
n
0
Сущность определения с помощью приспособления длины работающего слоя микропористого сорбента при поглощении им паров органического вещества состоит в расчете степени достижения сорбентом равновестного состояния γ в каждой n-й чашечке (5), определении количества чашечек N с не полностью отработанным сорбентом и расчете длины работающего слоя сорбента L по формуле:
<mrow><msub><mi>L</mi><mn>0</mn></msub><mo>=</mo><mi>N</mi><mo>⋅</mo><mn>2,</mn><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>1</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
0
где L - длина работающего слоя микропористого сорбента (мм);
N - количество чашечек с не полностью отработанным сорбентом;
2 - толщина слоя сорбента в каждой чашечке (мм).
n
Степень достижения сорбентом равновесного состояния в n-й чашечке (5) γ расчитывается по формуле:
<mrow><msub><mi>γ</mi><mi>n</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>A</mi><mi>n</mi></msub></mrow><mrow><msub><mi>A</mi><mi>p</mi></msub></mrow></mfrac><mo>,</mo><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>2</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
n
где γ - степень достижения сорбентом равновесного состояния в n-й чашечке;
n
A - величина адсорбции паров органического вещества на сорбенте в n-й чашечке (5) (мг/г);
p
A - величина равновесной адсорбции паров органического вещества на исследуемом сорбенте (мг/г).
p
p
Величина равновестной адсорбции A (т.е. количество вещества, которое поглощает сорбент к моменту установления равновесия) паров органического вещества на исследуемом сорбенте определяется весовым способом в динамических условиях: при температуре воздуха 20°C, относительной влажности 10-25%, общем расходе паровоздушной смеси (воздуха) 3 л/мин, с помощью отдельной стеклянной динамической трубки диаметром 20 мм. Для определения величины равновесной адсорбции A необходимо:
ТР
- взвесить на аналитических весах стеклянную динамическую трубку диаметром 20 мм и определить ее массу с точностью до 0,5 мг m;
- исследуемый образец сорбента поместить в стеклянную динамическую трубку;
- вывести исследуемый образец сорбента на равновесную влажность с воздухом, для чего подать в динамическую трубку воздух с расходом 3 л/мин;
ТР,СБ
- взвесить стеклянную динамическую трубку с исследуемым сорбентом на аналитических весах и определить ее массу с точностью до 0,5 мг при отсутствии изменения в третьем знаке после запятой по результатам двух взвешиваний m;
СБ
- рассчитать массу m исследуемого образца сорбента, равновесно увлажненного воздухом по формуле:
<mrow><msub><mi>m</mi><mrow><mtext>СБ</mtext></mrow></msub><mo>=</mo><msub><mtext>m</mtext><mrow><mtext>ТР</mtext><mtext>,СБ</mtext></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>m</mi><mrow><mtext>ТР</mtext></mrow></msub><mo>,</mo><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>3</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
БС
где m - масса исследуемого образца сорбента (мг);
ТР,СБ
m - масса динамической трубки с сорбентом (мг);
ТР
m - масса динамической трубки (мг);
- затем в трубку с исследуемым сорбентом подать пар органического вещества с известной (постоянной) концентрацией и расходом паровоздушного потока 3 л/мин;
ТР,СБ,ОВ
- периодически взвешивать стеклянную динамическую трубку с исследуемым сорбентом на аналитических весах до прекращения колебания ее веса с точностью 0,5 мг и определить массу динамической трубки с поглощенным сорбентом органическим веществом m;
p
- рассчитать величину равновесной адсорбции A органического вещества на исследуемом сорбенте по формуле:
<mrow><msub><mi>A</mi><mi>p</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mtext>m</mtext><mrow><mtext>ТР</mtext><mtext>,СБ</mtext><mtext>,ОВ</mtext></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mtext>m</mtext><mrow><mtext>ТР</mtext><mtext>,СБ</mtext></mrow></msub></mrow><mrow><msub><mtext>m</mtext><mrow><mtext>СБ</mtext></mrow></msub></mrow></mfrac><mo>,</mo><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>4</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
p
где A - величина равновесной адсорбции паров органического вещества на исследуемом сорбенте (мг/г).
ТР,СБ,ОВ
m - масса динамической трубки с сорбентом и поглощенным органическим веществом (мг);
ТР,СБ
m - масса динамической трубки с сорбентом (мг);
СБ
m - масса сорбента (мг).
n
Для определения величины адсорбции паров органического вещества в каждой чашечке (5) A необходимо:
ПР
- взвесить приспособление на аналитических весах и найти его массу m с точностью до 0,1 мг;
- снять верхнюю крышку приспособления с диффузором (3);
- снять уплотнительное кольцо (7);
1
2
3
n
- вынуть чашечки (5) для сорбента, взвесить их на аналитических весах с точностью до 0,1 мг и найти массу каждой чашечки m, m, m … m;
- насыпать в чашечки (5) исследуемый сорбент, уплотнить его и выровнять по бортам чашечек (при этом толщина слоя сорбента в чашечках будет составлять 2 мм);
1ЧС
2ЧС
3ЧС
nЧС
- взвесить на аналитических весах чашечки (5) с сорбентом и найти массу каждой m, m, m … m с точностью до 0,1 мг;
1С
2С
3С
nС
- вычислить массу сорбента в каждой чашечке m, m, m … m по формуле:
<mrow><msub><mi>m</mi><mrow><mi>n</mi><mi>С</mi></mrow></msub><mo>=</mo><msub><mi>m</mi><mrow><mi>n</mi><mi>Ч</mi><mi>С</mi></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>m</mi><mi>n</mi></msub><mo>,</mo><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>5</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
nС
где m - масса сорбента в n-й чашечке (мг);
nЧС
m - масса n-й чашечки с сорбентом (мг);
n
m - масса n-й чашечки (мг);
c
- рассчитать общую массу сорбента m, снаряженного в приспособлении, по сумме масс сорбента во всех чашечках;
- поместить чашечки (5) с сорбентом в корпус приспособления;
- установить уплотнительное кольцо (7);
- закрыть приспособление сверху крышкой (3);
ПР,С
- взвесить приспособление, снаряженное сорбентом, на аналитических весах с точностью до 0,1 мг и найти полную массу m;
- установить приспособление с помощью входного и выходного патрубков в динамический прибор (ДПЛ-5, ДП-3);
- включить компрессор и подавать в приспособление чистый воздух с постоянной влажностью до выхода сорбента на равновесную влажность;
ПР,С
- периодически взвешивать приспособление, снаряженное сорбентом, на аналитических весах до прекращения колебания массы m (погрешность ±0,1 мг);
ус
- рассчитать массу равновесно увлажненного сорбента m в приспособлении по формуле:
<mrow><msub><mi>m</mi><mrow><mi>У</mi><mi>С</mi></mrow></msub><mo>=</mo><msub><mi>m</mi><mrow><mi>П</mi><mi>Р</mi><mo>,</mo><mi>С</mi></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>m</mi><mrow><mi>П</mi><mi>Р</mi></mrow></msub><mo>,</mo><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>6</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
УС
где m - масса равновесно увлажненного сорбента в приспособлении (мг);
ПР,С
m - масса приспособления с сорбентом (мг);
ПР
m - масса приспособления (мг);
1УС
2УС
3УС
nУС
- рассчитать массу равновесно увлажненного сорбента в каждой чашечке m, m, m … m, по формуле:
<mrow><msub><mi>m</mi><mrow><mi>n</mi><mi>У</mi><mi>С</mi></mrow></msub><mo>=</mo><msub><mi>m</mi><mrow><mi>n</mi><mi>С</mi></mrow></msub><mo>⋅</mo><mfrac><mrow><msub><mi>m</mi><mrow><mi>У</mi><mi>С</mi></mrow></msub></mrow><mrow><msub><mi>m</mi><mi>С</mi></msub></mrow></mfrac><mo>,</mo><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>7</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
nУС
где m - масса равновесно увлажненного сорбента в n-й чашечке (мг);
nС
m - масса сорбента в n-й чашечке (мг);
УС
m - масса равновесно увлажненного сорбента в приспособлении (мг);
С
m - общая масса сорбента, снаряженного в приспособлении (мг);
- рассчитать необходимое время подачи пара органического вещества в приспособление по формуле:
<mrow><mi>Θ</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mn>0,33</mn><mtext> </mtext><mtext> </mtext><msub><mi>A</mi><mi>p</mi></msub><mtext> </mtext><mtext> </mtext><msub><mtext>m</mtext><mrow><mtext>Ó</mtext><mtext> </mtext><mtext>Ñ</mtext></mrow></msub><mtext> </mtext></mrow><mrow><mi>C</mi><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mi>V</mi></mrow></mfrac><mo>,</mo><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>8</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
где Θ - время подачи пара органического вещества в приспособление (мин);
p
A - величина равновесной адсорбции паров органического вещества на исследуемом сорбенте (мг/г);
УС
m - масса равновесно увлажненного сорбента в приспособлении (г);
C - концентрация пара органического вещества (мг/л);
V - объемная скорость (расход) паровоздушного потока (л/мин);
- подавать в приспособление в течение времени, расчитанного по формуле (8), пар органического вещества;
прекратить подачу пара органического вещества, выключить компрессор, снять приспособление из прибора ДПЛ-5 или ДП-3;
1СОВ
2СОВ
3СОВ
nСОВ
- разобрать приспособление, взвесить каждую чашечку (5) с сорбентом и поглощенным органическим веществом на аналитических весах с точностью до 0,1 мг и определить их массы m, m, m … m;
nСОВ
- рассчитать массу m органического вещества, поглощенного сорбентом в каждой из чашечек по формуле:
<mrow><msub><mi>m</mi><mrow><mi>n</mi><mi>О</mi><mi>В</mi></mrow></msub><mo>=</mo><msub><mi>m</mi><mrow><mi>n</mi><mi>С</mi><mi>О</mi><mi>В</mi></mrow></msub><mo>−</mo><msub><mi>m</mi><mrow><mi>n</mi><mi>У</mi><mi>С</mi></mrow></msub><mo>,</mo><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mn>9</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>
nСОВ
где m - масса n-й чашечки с сорбентом и поглощенным органическим веществом (мг);
nУС
m - масса равновесно увлажненного сорбента в n-й чашечке (мг).
nОВ
- все чашечки (5) с сорбентом, в которых не обнаружено увеличение массы за счет поглощения органического вещества (m=0), в дальнейших расчетах не учитывать;
1
2
n
- рассчитать величину адсорбции органического вещества, поглощенного сорбентом в каждой из чашечек A, A, … A по формуле:
<mrow><msub><mi>A</mi><mi>n</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>m</mi><mrow><mi>n</mi><mi>О</mi><mi>В</mi></mrow></msub></mrow><mrow><msub><mi>m</mi><mrow><mi>n</mi><mi>У</mi><mi>С</mi></mrow></msub></mrow></mfrac><mo>,</mo><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mtext> </mtext><mrow><mo>(</mo><mrow><mn>10</mn></mrow><mo>)</mo></mrow></mrow>
n
где A - величина адсорбции органического вещества в n-й чашечке (мг/г);
nОВ
m - масса органического вещества, поглощенного сорбентом в n-й чашечке (мг);
nУС
m - масса равновесно увлажненного сорбента в n-й чашечке (мг);
1
2
n
- рассчитать степень достижения сорбентом равновесного состояния в каждой чашечке γ, γ, …γ по формуле (2);
n
- определить количество N чашечек с не полностью отработанным сорбентом, при условии γ<0,95;
0
- рассчитать длину работающего слоя сорбента L по формуле (1).
По экспериментально определенному значению длины работающего слоя сорбента можно рассчитать среднее значение кинетического коэффициента поглощения им паров органического вещества, что позволяет выбирать для перспективных средств индивидуальной защиты органов дыхания сорбенты с наиболее высокими поглощающими свойствами.