ХРОМАТОГРАФ

Полезная модель относится к устройствам аналитического приборостроения и может быть иснользованс в качестве хроматографического устройства в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и других областях для измерения содержания микропримесей.
Известен хроматограф (авт. св-во СССР N 1245999 МПК G 01 N 30/90), используемый для анализа компонентного состава газовых смесей, состоящий из термостата с размещенными в нем детектором и разделительной колонкой и размещенным вне термостата корректором влияния параметров окружающей среды, который поддерживает постоянной плотность анализируемого продукта или изменение температуры окружающей среды. Данный газовый хроматограф имеет змеевик, находящийся в тепловом контакте с управляющей камерой повторителя.
Недостатком данного хроматографа является его сложность, поскольку только корректор включает более десятка деталей. Работа корректора требует два источника сжатого воздуха.
Известен также хроматограф (авт. св-во СССР N 1430882 МПК G 01 N 30/88), состоящий из детектора измерительной системы, устройства повыщения чувствительности в виде канала регистрации, канала коррекции, корректора дрейфа и опорного генератора, которые в свою очередь содержат значительное количество радиотехнических устройств и элементов. Данный хроматограф содержит также два усилителя, два фильтра низкой частоты, формирователь команды управления корректором базисного сигнала, фильтр низкой частоты с переключателем полосы пропускания и опорный генератор. В состав данного хроматографа входят несколько переключателей диапазонов и полярностей полосы пропускания.
Недостатками данного хроматографа являются его сложность и громоздкость.
Известен также хроматограф ХГ-1Г Техническое описание и инструкция по эксплуатации. Москва 1988 , который состоит из программатора анализа, газового блока, блока детекторов, блока программирования температуры, регистраторов, генератора водорода, силового блока.
ХРОМАТОГРАФ
МПК: G 01 N 30/00,30/02,30/78,30/88
Недостатками данного прибора является наличие пневматического привода кранов-переключателей 3 газовых потоков, что требует большого расхода воздуха. Наличие генератора водорода требует сложного обслуживания. И экологически прибор несовершенен, поскольку продукты работы генератора водорода требуют специальной утилизации. Кроме того, время анализа 130 сек. не может удовлетворить качества исследований в процессе бурения скважин, поскольку недостаток информации в связи с замедленностью процесса не позволяет сделать точный и объективный вывод о продуктивности исследуемого разреза.
Известен также газовый анализатор фирмы GEOCERVICES инструкция по эксплуатации газового анализатора CHROMATOLOGGER фирмы GEOCERVICES 1980 г., который имеет газовую систему, детектор, термостат, блок управления и блок обработки сигналов.
Однако данный хроматограф имеет недостаточное быстродействие - цикл измерения 300 сек, что приводит, как и в предыдушем случае к неудовлетворительным результатам анализа.
Наиболее близким аналогом заявляемого решения является газоанализатор (патент РФ N 2141656 19.11.98), используемый для анализа компонентного состава газовых смесей, включающий газовую систему, состояшую из блока подготовки воздуха, переключателей газовых потоков и элемента отбора проб, хроматографические колонки, блок детектирования, термостат, блок управления и обработки сигналов. Хроматографические колонки в своем составе имеют одну поглотительную и ряд параллельно включенных разделительных колонок. Блок детектирования содержит ряд газовых детекторов, число которых соответствует числу разделительных колонок, причем блок подготовки воздуха, элемент отбора проб, блоки колонок и детектирования помещены в термостат. В нем в качестве переключателей газовых потоков применены электроклапаны, число которых равно 5, число разделительных колонок в блоке колонок равно трем, а блок управления и обработки сигналов выполнен в виде микропроцессорного устройства. Газовый анализатор имеет насос для прокачки газовой смеси.
Данный анализатор повышает быстродействие, упрощает схему при увеличении надежности. Однако он разделяет газовые компоненты в процессе исследования не достаточно полно и для повышения степени разделения необходима часта калибровка прибора.
Задача заявляемого устройства - устранение недостатка в степени разделения компонентов.
Сущность заявляемого решения заключается в том, что в хроматографе, включающем хроматографические колонки, детекторы, блок подготовки воздуха, помещенные в термостат, блок управления и обработки сигналов, элемент отбора проб, блок переключателей газовых потоков и насос для прокачки газовой смеси, имеются каналы разделения, включенные параллельно, между которыми введен обратный клапан, причем каждый из каналов разделения выполнен в виде последовательно включенных поглотительной и разделительной хроматографических колонок, а насос установлен на вход газовой линии через электроклапан.
Кроме того, заявляемый хроматограф имеет схемы модифицирования. Заявляются варианты схемы с двумя каналами разделения и хроматографическими колонками низкого давления
Заявляемый прибор иллюстрируется блок-схемой, представленной на чертеже, где позициями 1-15 обозначены блоки и элементы: 1 - вход воздуха, 2 - блок подготовки воздуха; 3 - электромагнитный клапан, 4 - элемент отбора проб - доза, 5 разделительная колонка, 6 - поглотительная колонка, 7 - вход газовой линии, 8 - насос, 9 - устройство ввода вручную, 10 - сброс в атмосферу, И - термостат, 12 - газовый детектор, 13 - блок управления и обработки сигналов, 14 - блок питания, 15 - обратный клапан. Стрелками обозначено соединение с блоком управления и обработки сигналов других блоков и элементов.
В заявляемом техническом решении в отличие от наиболее близкого аналога хроматографические колонки сформированы в каналы разделения, установленные параллельно друг другу. В каждом из них - последовательно размещены поглотительная 6 и разделительная колонки 5. Между каналами разделения введен обратный клапан 15, исключающий взаимовлияние газовых потоков в них. Насос 8, прокачивающий газовую смесь, установлен на входе газовой линии 7, а за ним электроклапан 3, подключающий дозу к входу газовой линии на короткое время в начале цикла измерения, и, кроме того, обеспечивающий непрерывную прокачку газовой смеси через вход газовой линии.
Работа хроматографа осуществляется следующим образом.
В исходном состоянии электромагнитные клапаны 3 обесточены. В этом случае газовая смесь прокачивается насосом 8 из входа газовой линии 7 и выбрасывается в атмосферу. Газ-носитель из блока подготовки воздуха 2 подается на
параллельно включенные каналы разделения между поглотительной 6 и разделительной колонами 5, далее через разделительные колонки и газовые детекторы 12 в атмосферу и через поглотительные колонки также на сброс в атмосферу, причем в один из каналов разделения газ-носитель подается через обратный клапан. Элемент отбора проб - доза 4 отключен от газовых потоков.
По сигналу блока управления и обработки сигналов 13 на электромагнитный клапан 3, стоящий за насосом 8, подается напряжение и он переключаются. В этом случае газовая смесь из входа газовой линии 7 подается насосом 8 в элемент отбора проб - дозу 4 и затем выходит в атмосферу через выход 10.
Затем, через определенное время (3-5 секунд), также по сигналу блока управления и обработки сигналов 13, с электромагнитного клапана 3, стоящего за насосом, снимается напряжение, и клапан переходит в исходное состояние, а на все остальные электромагнитные клапаны 3 подается напряжение и они переключаются. В данном положении газовая смесь вновь прокачивается насосом 8 через вход газовой линии 7 и выбрасывается в атмосферу. Газ-носитель из блока подготовки воздуха 2 подается на элемент отбора проб - дозу 4, вытесняет содержащуюся в ней газовую смесь, и подает ее на входы параллельно включенных каналов разделения последовательно включенные поглотительные 6 и разделительные колонки 5, далее на газовые детекторы 12 и в атмосферу через сброс 10. В этом случае обратный клапан исключает взаимовлияние газовых потоков в каналах разделения.
По истечении времени, соответствующего прохождению через поглотительные колонки 6 компонентов газовой смеси, анализируемых в каналах разделения (от 7 до 14 сек в зависимости от исследуемого ряда газов), по сигналу блока управления и обработки сигнала 13 с электромагнитных клапанов 3 снимается напряжение и производится их переключение в исходное положение. В этом положении оставшиеся в поглотительных колонках 6 компоненты выдуваются из них газом - носителем в атмосферу, а прошедшие через них компоненты поступают для дальнейшего разделения в разделительные колонки 5 и далее через газовые детекторы 12 на выход в атмосферу 10.
Разделённые в разделительных колонках 5 компоненты, попадая в детекторы 12 и проходя через полости чувствительных элементов газовых детекторов, изменяют их электрические свойства, причем эти изменения тем больше, чем больше концентрация компонентов. Электрические сигналы чувствительных элементов в виде пиков, площадь которых пропорциональна содержанию компонентов (хроматограмма).
подаются в блок управления и обработки сигнала, где преобразуются в цифровые значения, которые записываются в память, обрабатываются и выводятся в ПЭВМ в виде цифрового кода.
Кроме того, блок управления и обработки сигналов управляет термостатом 11, поддерживая в нем постоянную температуру.
Управляющие настройки вводятся в блок управления и обработки сигналов с помощью ПЭВМ и хранятся в энергонезависимой памяти. Блок питания 14 формирует напряжения, необходимые для работы газового анализатора.
Пример
Заявляемое решение осуществлено в соответствии с вышеописанным. Использована в макетном образце конструкция, в которой - два параллельно включенных канала разделения, выполненные в виде последовательно включенных поглотительной и разделительной колонок. Система перераспределения газовых потоков собрана на переключающих одноканальных электромагнитных клапанах. Количество последних - пять. В качестве детектора применен датчик адсорбционнополупроводникового типа. Давление на колонках 0,2 атм. Управление работой газового анализатора и обработка сигнала детектора осуществляется блоком управления и обработки сигналов.
Преимущества заявляемого хроматографа заключаются в том, что путем применения в каждом канале разделения своей поглотительной колонки исключается возможность попадания в разделительную колонку даже небольшого количества компонентов газа, следующих за исследуемыми в данном канале. Присутствие в канале разделения небольшого количества не исследуемых компонент газа приводит к искажению «нулевой линии канала, и, как следствие, ухудшает степень разделения исследуемых компонентов. В заявляемом газоанализаторе критерий разделения Ki ( определялся по А.А.Жуковицкий, Н.М. Туркельтауб Н.М. Газовая хроматография, М., Гостоптехиздат, 1962. ) имеет значение не менее 0.92, тогда как в прототипе его значение находилось в пределах от 0.7 до 0.85. Улучшение степени разделения компонентов позволило уменьшить количество разделительных колонок с трех до двух при неизменном ряде исследуемых компонентов. Уменьшение количества колонок и, соответственно, газовых детекторов, как любое уменьшение основных устройств и систем в приборе, помимо его упрощения повышает его надежность.
iwi-iiim
i
разделительной колонок, позволило применить колонки низкого давления, что значительно уменьшило расход газа-носителя. Установка электромагнитного клапана после насоса обеспечила непрерывность прокачки газовой смес(4 через вход газовой линии, что обеспечило еще одно преимущество заявляемого прибора, заключающееся в том, что достигается равномерность подачи газовой смеси на анализ, а это очень важно при значительной удаленности объекта исследований от газоанализатора, и, следовательно, больщой длине газовой линии.