Исследование распределения концентрации электронов в плазме высокочастотного индукционного разряда пониженного давления при обработке материалов в смеси газов

вения атомов плазмообразующего газа, дефектов кристаллической структуры из поверхностного нанослоя на глубину до 200 мкм, изменяются параметры кристаллической решетки, в приповерхностном слое образуются нитриды, оксиды и карбиды элементов, входящих в состав материала, повышается коррозионная стойкость, прочность, износостойкость и твердость поверхности. Причиной обнаруженных изменений является низкоэнергетичная (10-100 эВ) ионная бомбардировка поверхности твердого тела.

Литература

1. Абдуллин И.Ш., Желтухин В.С., Кашапов Н.Ф. Высокочастотная плазменно-струйная обработка материалов при пониженных давлениях: Теория и практика применения. Казань: Изд-во Казан. гос. ун-та, 2000. - 348 с.

2. Абдуллин И.Ш., Желтухин В.С., Кудинов В.В. // Физика и химия обработки материалов. - 2003. -№6. - C.21.

© И. Р. Сагбиев - канд. техн. наук, доц. каф. теоретических основ теплотехники КГТУ.

УДК 537.525.7:621.762 И. Р. Сагбиев

ИССЛЕДОВАНИЕ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭЛЕКТРОНОВ В ПЛАЗМЕ ВЫСОКОЧАСТОТНОГО ИНДУКЦИОННОГО РАЗРЯДА ПОНИЖЕННОГО ДАВЛЕНИЯ ПРИ ОБРАБОТКЕ МАТЕРИАЛОВ

В СМЕСИ ГАЗОВ

Проведены исследования распределения концентрации электронов в плазме высокочастотного индукционного разряда (ВЧИ) пониженного давления. Результаты проведенных исследований показали, что даже при небольшом добавлении молекулярных газов в аргон количественные характеристики разряда изменяются существенным образом. Наиболее эффективным способом использования смеси газов для обработки материалов является введение молекулярных газов не в область разряда, а в струю.

ВВЕДЕНИЕ

Высокочастотная (ВЧ) плазма при пониженных давлениях (р = 13.3 - 133 Па) применяется для обработки поверхности различных материалов, в том числе для создания мо-

дифицированных слоев толщиной 10 - 30 нм [1, 2]. Для создания плазмы чаще всего применяют аргон, однако в ряде процессов, например, газонасыщения, упрочнения, используют смеси аргона с молекулярными газами: азотом, кислородом, пропан-бутаном. Свойства ВЧ разрядов при обработке материалов в смеси газов изучены очень слабо.

В связи с этим, целью настоящей работы является исследование влияния добавок молекулярных газов на характеристики ВЧ индукционного (ВЧИ) разряда пониженного давлении с продувом газа в процессах обработки конструкционных материалов.

РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

Результаты исследований показали, что в рассматриваемом диапазоне параметров установки для всех газов распределение концентрации электронов в поперечном сечении ВЧИ разряда имеет колоколообразную форму (рис.1). Как видно из рис.1, площадь под кривой пе = пе (г) зависит от мощности, вкладываемой в разряд. Рост Рр приводит к увеличению этой площади, а кривая пе = пе (г) по форме приближается к графику функции Бесселя первого рода нулевого порядка. Распределение концентрации электронов по г симметрично относительно оси плазмотрона, что указывает на диффузный характер разряда. С увеличением расхода плазмообразующего газа концентрация электронов на оси растет быстрее, чем на краях струи.

пе, м-3

0 5 10 15 20

______________________________________Г , ММ

Рис. 1 - Радиальное распределение концентрации электронов в струе плазмы ВЧИ разряда в аргоне (г = 100 мм, р = 165 Па): 1 - Эг = 0.2 г.с- , Рр = 2.5 кВт; 2 - Эг = 0.1 г.с-1, Рр = 2.5 кВт; 3 - Эг = 0.064 г.с-1, Рр = 1.1 кВт; 4 - Ог = 0.064 г.с'1, Рр = 0.9 кВт; 5 -Эг = 0.064 г.с-1, Рр = 0.8 кВт; 6 - Эг = 0.07 г.с'1, Рр = 2.5 кВт

Как видно из рис. 2, концентрация электронов на оси потока существенно больше, чем на границе электропроводной области. Так, например, величина пе при Г = 0 на 16 -17% больше, чем при Г = 14 мм для мощности в разряде 1.06 кВт. Увеличение расхода до значений, не приводящих к нарушению согласования системы «плазма - генератор», приводит к росту концентрации электронов.

Зависимость концентрации электронов в струе ВЧИ разряда от расхода газа нелинейна (рис. 3). С ростом расхода газа концентрация электронов возрастает вначале быстро (при Ог < 0.08 г-с-1), достигает своего максимума, а при Ог > 0.2 г-с-1 резко снижается. Это указывает на то, что для данного диаметра разрядной камеры существует оптимальный

Рис. 2 - Зависимость концентрации электронов в струе плазмы ВЧИ разряда в аргоне от мощности разряда (г = 105 мм, р = 165 Па): 1 -Эг = 0.05 г*с-1, Г = 0 мм, Г = 8 мм, Г = 14 мм; 2 -Эг = 0.55 г*с-1, Г = 14 мм; 3 - Эг = 0.06 г*с-1, Г = 14 мм

расход плазмообразующего газа, при котором доля энергии ионизации максимальна в общем потоке энергии, уносимой струей.

Отличительной особенностью ВЧ разряда пониженного давления является пламенная струя, которой в некоторых режимах достигает 0.6 м.

Зависимости пе = пе

(рис. 3) иллюстрируют возможность настройки ВЧ генератора с плазменной нагрузкой на необходимый расход газа, при котором достигаются достаточно высокие концентрации заряженных частиц, что важно при проведении тонких технологических процессов, когда требуется поддержание концентрации на определенном уровне с минимальным отклонением расхода газа. Кроме того, из рис. 2 также видно, что абсолютные значения пе существенно зависят от Рр.

При этом высокие концентрации

17 3

пе > 5 10 м" позволяют расширить оптимальный диапазон согласования ВЧ плазмы пониженного давления с генератором.

С целью проведения процессов газонасыщения конструкционных материалов в ВЧ разрядах пониженного давления проведены исследования плазменного потока при добавлении в аргон азота и кислорода. При добавлении в аргон азота без изменения остальных параметров разряд окрашивается в желто-красный цвет, а у плазменной струи появляется ободок темнокрасного цвета. Интенсивность окраски разряда и яркость ободка возрастают по мере увеличения содержания азота в аргоне,

при этом разряд горит менее устойчиво, а напряжение зажигания разряда возрастает.

Рис. 3 - Зависимость концентрации электронов в струе плазмы ВЧИ разряда в аргоне от расхода газа, мощности разряда и расстояния от среза плазматрона ^ = 1.76 МГц): 1 - 3 -

Рр = 3.8 кВт: 1 -г = 0 мм; 2 - г = 100 мм; 3 -Г = 200 мм.

Концентрация электронов в плазменных струях ВЧ разрядов пониженного давления на несколько порядков выше, чем это следует из теоретических расчетов, приведенных в предположении, что плазма - распадающаяся [3]. Увеличение содержания азота снижает концентрацию электронов в струе при одинаковой колебательной мощности. Когда содержание азота в аргоне составляет больше 30% по массе, форма разряда полностью изменяется. Разряд сжимается по радиусу, цвет его становится темно-красным, длина его немного увеличивается. Диаметр струи уменьшается, а длина ее сокращается в 1.5 - 2 раза. При этом мощность, вкладываемая в разряд при постоянной колебательной мощности, падает. Это объясняется тем, что азот - молекулярный газ и энергия электронов, полученная ими от ВЧ поля, расходуется не только на ионизацию атомов аргона, но и на возбуждение и диссоциацию молекул азота. В результате количество ионов и свободных электронов падает, уменьшается мощность, передаваемая электронами другим частицам.

Добавление к аргону кислорода, воздуха и углекислого газа приводит к аналогичному результату. Кроме того, азот и кислород вводились в струю плазмы, а не в разряд. В этом случае процентное содержание азота и кислорода может быть значительно больше, влияние примесей на характер разряда значительно слабее. Цвет разряда при таком способе ввода дополнительного газа не меняется, цвет струи изменяется ниже по течению от зоны ввода газа. При этом происходит снижение температуры струи и тела, помещенного в поток.

Таким образом, добавки в плазмообразующую среду аргона молекулярного газа нарушают согласование генератора с плазменной нагрузкой и усложняют поддержание режима обработки. Основным фактором воздействия ВЧ плазмы пониженного давления на поверхность материалов является низкоэнергетическая ионная бомбардировка [3]. Поэтому при введении в аргон реакционноспособного газа для поддержания потока ионов на поверхности детали при обработке, как и в случае с чистым аргоном, необходим больший вклад мощности в разряд, что может быть достигнуто увеличением колебательной мощности, однако при этом возрастает тепловой поток на поверхность.

Кроме того, введение даже 0.1% реакционно-способного газа в аргон ведет к активному протеканию плазмохимических реакций на поверхности обрабатываемого тела, поэтому целесообразно проводить обработку деталей химически активной плазмой при добавлении газа не в разряд, а в струю. При этом теплосодержание струи меняется незначительно, а реакции на поверхности тела протекают достаточно эффективно.

Влияние образца, помещенного в струю плазмы для всех использованных газов качественно одинаково. При введении образца в плазменную струю существенно изменяются параметры плазмы у поверхности тела, а на разряд в РК влияние незначительно. Так, если на выходе из плазмотрона значения пе в присутствии тела и в свободном потоке практически совпадают, то при приближении к поверхности образца концентрация электронов постепенно увеличивается. Наибольшее увеличение пе (в 2 - 2.5 раза) по сравнению со значениями в невозмущенном потоке наблюдается в окрестности изделия радиусом до 50 мм. Такое изменение профиля пе в присутствии тела объясняется торможением потока и наличием дополнительного разряда между изделием и верхним электродом или верхним витком индуктора ВЧ плазмотронов.

Экспериментальная часть

ВЧ плазменная установка (рис. 4) состоит из высокочастотного генератора, вакуумной части, системы питания рабочим газом, высоковольтного выпрямителя, высокочастотного плазмотрона, диагностической аппаратуры и аппаратуры контроля.

ВЧ индукционный плазмотрон состоит из индуктора и разрядной камеры (РК). В качестве индуктора использованы катушки индуктивности, изготовленные из медной трубки.

Разрядная камера с рубашкой охлаждения представляют цельносварную конструкцию из кварца. Индуктор и разрядная камера охлаждаются водой.

Зондовые исследования параметров разряда проводились с помощью специального плаз-матрона с оливками на стенке РК, расположенными вдоль оси плазмотрона. Зонды вводились в плазму через отверстия в оливках. Свободные от зонда оливки заглушались притертыми кварцевыми пробками.

Вакуумный блок создан на базе промышленных установок термовакуумного напыления. Вакуумный колпак и под-колпачные механизмы (карусели для закрепления образцов, устройство подъема и опускания карусели) размещены на базовой плите, прикрепленной к основанию вакуумного блока. Внутри каркаса основания блока размещены ВЧ плазмотрон, система вакуумных трубопроводов, вентили, подъемник колпака с электроприводом, блок электропитания, система водяного охлаждения узлов установки.

Откачная система состоит из механического двухроторного насоса типа АВР-50 со скоростью откачки 50 лс" .

Система питания плазмотрона рабочим газом состоит из баллона со сжатым газом, редуктора для понижения давления, образцового манометра, ротаметра для определения расхода газа и игольчатого натекателя для регулирования расхода, устройства для получения смеси газов. Стабильность расхода газа обеспечивалась использованием буферной емкости.

Система водоснабжения служит для обеспечения заданного теплового режима узлов и деталей установки. Вода поступает через системы контроля температуры и расхода жидкости на охлаждение наиболее нагруженных в тепловом отношении элементов: генераторной лампы, индуктора, разрядной камеры, вакуумного колпака.

При исследовании параметров ВЧ разрядов пониженного давления характеристики плазменной установки изменялись в следующих диапазонах: расход плазмообразующего газа от 0 до

0.3 г-с"1, давление газа от 13.3 до 165 Па, потребляемая мощность в разряде от 0.1 до 4 кВт, частота генератора 1.76 МГц. В качестве плазмообразующего газа использовались аргон, воздух, смеси аргона с азотом, кислородом, пропан-бутаном, углекислым газом.

В экспериментах по исследованию параметров плазменной струи за начало отсчета вдоль потока z = 0 мм выбран срез разрядной трубки (срез сопла плазмотрона), положительное направление оси совпадает с направлением потока плазмы.

Рис. 4 - Функциональная схема ВЧ плазменной установки: 1а - ВЧИ - плазмотрон; 1б - ВЧЕ - плазмотрон; 2 -ВЧ - генератор; 3 - вакуумный блок; 4 - система газоснабжения; 5 - вакуумная камера; 6 - базовая плита; 7 -изделие; 8 - диффузионный насос; 9 - форвакуумные насосы; 10 - вентили; 11 - баллон со сжатым газом; 12 -редуктор для понижения давления, 13 - образцовый манометр; 14 - ротаметр; 15- вакуумный натекатель для регулирования расхода газа

Среди применяемых в настоящее время экспериментальных методов исследований концентрации электронов и эффективной частоты столкновений электронов с атомами и ионами в плазме значительное место занимают сверхвысокочастотные методы [4, 5]. В работе использовались три независимых метода: свободного пространства («двух частот» и «по отсечке сигнала») и резона-торный. Сравнение результатов измерений по трем независимым методам позволило повысить точность и достоверность измерений. В исследованиях использованы волны типа Eos.

ВЫВОДЫ

Результаты проведенных исследований показали, что при добавлении молекулярных газов в аргон, характеристики плазмы ВЧИ разряда пониженного давления качественно не изменяются: также как при использовании аргона, возникает дополнительная емкостная связь между индуктором и колпаком вакуумной камеры/образцом, что позволяет получить протяженную область плазмы с достаточно высокой концентрацией электронов, плотностью тока и магнитной напряженностью. Концентрация электронов существенно изменяются даже при небольшом добавлении молекулярных газов.

Оптимальным соотношением газов в смеси является 70% аргона и 30% других газов. Наиболее эффективным способом использования смеси газов для обработки материалов является введение молекулярных газов не в область разряда, а в струю.

Работа выполнена при частичной поддержке РФФИ, грант 07-01-00674-а.

Литература

1. Абдуллин И.Ш., Сагбиев И.Р., Пальцев А.В. Регенерация активного нанослоя отработанного алюмохромового катализатора в ВЧ плазме пониженного давления // Харьков. нанотехнол. Ассамблея: Сб. докл. 7-й Междунар. Конф. «Вакуумные нанотехнологии и оборудование». Т. 1. -Харьков, Украина, 2006. - С. 280-282.

2. Абдуллин И.Ш., Желтухин В.С., Сагбиев И.Р., Юсупов О.Д. Формирование нанослоев с помощью высокочастотной плазмы пониженного давления // Харьков. нанотехнол. Ассамблея: Сб. докл. 7-й междунар. конф. «Вакуумные нанотехнологии и оборудование». Т.1. - Харьков, Украина, 2006. - С. 283-285.

3. Абдуллин И.Ш., Желтухин В.С., Кудинов В.В. Физическая модель взаимодействия высокочастотной плазмы с твердыми телами в динамическом вакууме // Физ. и хим. обработки материалов. 2003, № 3. С. 40-46.

4. Голант В.Е. Сверхвысокочастотные методы исследования плазмы. - М.: Наука, 1968. - 327 с.

5. Источники питания электротермических установок / А. С.Васильев, С.Г.Гуревич. Ю.С.Иоффе. -М.: Энергоиздат, 1985. - 248 с.

© И. Р. Сагбиев - канд. техн. наук, доц. каф. теоретических основ теплотехники КГТУ.