УСТРОЙСТВО ТЕРМОСТАТИРОВАНИЯ РАЗДЕЛИТЕЛЬНОЙ КОЛОНКИ ПОРТАТИВНОГО ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА

Полезная модель относится к области аналитического приборостроения, в частности к портативным газовым хроматографам.
Известно устройство для программного регулирования температуры хроматографической колонки, содержащее источник переменного тока, трансформатор, программатор и тиристорный ключ, отличающееся тем, что устройство снабжено последовательно соединенными резистивным измерительно-нагревательным мостом, усилителем, фазочувствительным ключом и блоком управления тиристорным ключом, а также последовательно соединенными формирователем тактовой частоты и делителем частоты, при этом выходы формирователя тактовой частоты и делителя частоты соединены соответственно с тактирующим и установочным входами фазочувствительного ключа, соответствующие плечи резистивного измерительно-нагревательного моста образованы металлической трубкой хроматографической колонки и электрически управляемым резистором, соединенным управляющим входом с выходом программатора, а в диагональ питания резистивного измерительно-нагревательного моста включена вторичная обмотка трансформатора, первичная обмотка которого подключена к источнику переменного тока через тиристорный ключ (см. патент РФ 2042175 G01 N 30/00 1995 г).
Известно устройство для регулирования температуры хроматографических колонок при программированном нагреве, включающем трансформатор, источник переменного тока, програмирующее устройство и разделительную хроматографическую колонку, при этом цепь нагрева
содержит управляемые диоды и датчик регулятора тока (см. авторское свидетельство СССР 286751 G 01 N 27/00 1968 г).
Известно устройство термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа, содержащее теплоизолированный корпус в котором расположены датчик температуры и разделительная колонка, установленные в полой печи, блок управления (см. патент РФ 2237894 G 01 N 30/00 2004 г.).
Во всех известных устройствах для стабилизации заданной температуры колонки (Тзад.) используется отрицательная обратная связь с датчика температуры, осуществляемая дифференциальным усилителем обратной связи (УОС). Однако в силу конечности коэффициента усиления УОС (большое значение коэффициента усиления приводит к колебательному режиму работы устройства) невозможно обеспечить равенство значений температуры датчика (Тдат.) и Тзад., что приводит к погрешности анализа. При этом, ограниченность теплоизолирующих свойств корпуса термостата, наличие не теплоизолированного воздуховода, связывающего пространство вокруг печи с внешней средой при изменении температуры окружающей среды в широком диапазоне значений приводит к изменению температуры колонки, что увеличивает погрешность анализа.
Технической задачей заявленной полезной модели является повышение воспроизводимости времен выхода хроматографических пиков.
Поставленная задача решается в устройстве термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа, содержащем теплоизолированный корпус в котором расположены датчик температуры и разделительная колонка, установленные в полой печи, блок управления, причем оно дополнительно оснащено управляемым блоком питания печи, контроллером разности температур заданной и измеренной датчиком температуры и усилителем обратной связи, при этом датчик температуры соединен с первым входом усилителя обратной связи, выход усилителя обратной связи соединен с управляющим входом блока питания печи и с
первым входом контроллера, второй вход контроллера соединен с выходом блока управления, а выход контроллера соединен со вторым входом усилителя обратной связи.
Устройство изображено на фиг.1 - схема.
Устройство термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа, содержит теплоизолированный корпус 1, в котором расположены датчик температуры 2 и разделительная колонка 3, установленные в полой печи 4, блок управления (БУ) 5, управляемый блок питания печи (УБПП) 6, контроллер (К) 7 разности температур заданной и измеренной датчиком температуры и усилитель обратной связи (УОС) 8.
дат.
зад.
При значительном изменении температуры окружающей среды, а также в силу конечности коэффициента усиления УОС (большое значение коэффициента усиления приводит к колебательному режиму работы устройства) Т не соответствует Т. Для устранения этого недостатка в схему питания печи заявленного устройства дополнительно введены:
- управляемый блок питания печи;
- усилитель обратной связи;
зад.
дат.
- контроллер разности Т и Т (Т).
При этом датчик температуры соединен с первым входом усилителя обратной связи, выход усилителя обратной связи соединен с управляющим входом блока питания печи и первым входом контроллера, второй вход контроллера соединен с выходом блока управления, а выход контроллера соединен со вторым входом усилителя обратной связи. Устройство работает следующим образом.
1
зад.
раб
В начальный момент БУ 5 задает рабочее значение температуры печи Т =Т. - УОС 8, формируя сигнал пропорциональный Т, управляет блоком питания печи 6. По достижению Т определенного значения (зависит от коэффициента усиления УОС 8 и внешних факторов; его значение рассчитывается, либо определяется экспериментально), напряжение питания печи начинает изменяться и Т стабилизируется, принимая
стаб.
дат.
зад.
стаб.
зад
раб.
дат.
ошиб.
ошиб.
зад.
зад
ошиб.
ошиб.
мин.
ошиб.
мин.
дат.
раб.
1
1
2
2
значение Т, при этом Т=Т  - Т. Процесс стабилизации на данном шаге может происходить в течение 2-5 минут в зависимости от размеров печи и мощности нагрева. Далее контроллер изменяет Т  на величину (15-40)% от разности между Т и Т (Т) так, чтобы значение (по абсолютной величине) Т уменьшилось. Эта величина изменения выбирается (экспериментально) наибольшей, при которой не начинается колебательный режим работы устройства. Таким образом, заданная температура термостата принимает значение Т . Через 0,5-1 мин Т стабилизируется, и контроллер вновь изменяет Т  на величину (15-40)% от Т. И так далее до тех пор, пока Т (по абсолютной величине) не станет меньше некоторого минимального значения (Т), определяемого свойствами контроллера. Этот процесс возобновляется, как только Т (по абсолютной величине) превысит Т. Таким образом, происходит практически точное соответствие Т и рабочего значения температуры Т.
дат.
раб.
Алгоритм установления Т равного Т может быть и иным. При этом достигаются следующие параметры:
- предел допускаемого значения отклонения температуры термостата колонок от среднего значения составляет менее 0,1°С;
- предел допускаемого значения относительного отклонения среднего значения температуры термостата колонок от заданного составляет менее 0,1%;
- предел допускаемого значения относительного отклонения времени выхода пиков менее 0,3%.
Пример
Устройство реализовано при создании портативного хроматографа для «полевого анализа». Размеры нагревателя: внешний диаметр - 120 мм, внутренний диаметр - 86 мм, высота - 18 мм, толщина стенок - 2 мм.
При включении устройства температура окружающей среды и датчика температуры ДТ равна 20°С (коэффициент преобразования ДТ равен 0,01
раб
зaд.
paб.
стаб.
стаб
дат.
зад.
стаб.
ошиб
раб.
дат
зaд.
стаб.
дат.
зад.
стаб.
ошиб.
зад
зад
зaд.
зад.
зaд.
зад
мин.
зад.
дат.
зад.
стаб.
стаб.
стаб.
l
1
2
2
3
4
5
6
7
n
n
В/°С, поэтому сигнал с ДТ равен 0,2 В). Посредством БУ задано Т=60°С, что соответствует напряжению на выходе ДТ 0,6 В. Коэффициент усиления УОС равен 120. Таким образом, в начальный момент контроллер К устанавливает T =T=60°C (0,6 В), сигнал с ДТ 0,2 В, сигнал на выходе УОС 7,5 В (напряжение на его выходе пропорционально Т и равно (0,6В-0,2В)×120, но максимальное напряжение ограничивается на уровне 7,5 В), УБПП подает на печь максимальную мощность 11 Вт. Через каждую минуту сигнал с выхода УОС измеряется контроллером и проверяется, попадает ли он в диапазон (0,6-6) В, что соответствует Т в пределах (0,5-5)°С. Примерно на 15-ой проверке (через 15 минут) сигнал на выходе УОС становится меньше 6 В, а мощность УБПП равной 9,5 Вт. Следующее измерение происходит через 3 минуты (время необходимое для прохождения тепловых переходных процессов). К этому моменту сигнал на выходе УОС равен 3 В (что соответствует Т=2,5°С), мощность УБПП равна 4 Вт. Далее К вычисляет Т=Т -Т=57,5°С и Т.=Т-Т.=2,5°С и задает T =60+0,4×2,5=61°С. Через 1 минуту Т стабилизируется (Т=2,5°С) и К вновь вычисляет Т=Т -Т=58,5°C и Т=1,5°С и задает T =61+0,4×1,5=61,6°С. Через еще одну минуту T =62°С и так далее: T =62,2°C, T =62,3°C, T =62,4°C... Т .=62,4°С не изменяется, так как в нашем случае задано Т=0,1°С - минимальный шаг коррекции Т При этом установившееся Т=Т -Т=59,9°С. Данная температура поддерживается с точностью 0,1°С в интервале температур окружающей среды от 0°С до 40°С, причем при значительном снижении требований к теплоизоляции корпуса термостата. При этом Т может принимать значения в пределах (0,5-5)°С и число шагов до установления температуры изменяется. Без использования данной схемы нагрева термостата колонки (как в прототипе) предел допускаемого значения отклонения среднего значения температуры термостата колонок от заданного равен Т