СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЧИЩЕННОГО ГИДРОХИНОНА И ПРИДАНИЯ ЕМУ ФОРМЫ

1. Способ получения очищенного гидрохинона и придания ему формы чешуек из сырого гидрохинона, содержащего, по существу, гидрохинон и небольшие количества примесей, включающих, по меньшей мере, резорцин, пирогаллол и следовые количества пирокатехина, отличающийся тем, что он содержит следующие стадии:
стадию очистки сырого гидрохинона дистилляцией, включающую
0
(А) дистилляцию с удалением легкокипящих веществ из верхней части колонны, в которой сырой гидрохинон HQ подают в дистилляционную колонну и в которой из верхней части дистилляционной колонны удаляют резорцин, необязательно, совместно со всеми или частью других легких примесей, в результате чего из нижней части колонны извлекают сырую смесь М, содержащую гидрохинон и тяжелые примеси; и
(В) дистилляцию с удалением высококипящих веществ из нижней части колонны, в которой сырую смесь М, полученную на стадии (А), подают в дистилляционную колонну и в которой из нижней части колонны удаляют пирогаллол, необязательно, совместно со всеми или частью других тяжелых примесей, в результате чего из верхней части колонны извлекают гидрохинон в очищенной форме (HQ);
стадию придания формы очищенному гидрохинону, полученному в результате дистилляции, путем осаждения его в виде пленки на подложку из теплопроводящего материала или покрытую теплопроводящим материалом и последующим его отверждением путем доведения подложки до соответствующей температуры, затем извлечения отвержденного гидрохинона в форме чешуек при помощи любого подходящего средства.
0
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сырой гидрохинон HQ содержит от 96 до 99,5 мас.% гидрохинона и от 0,5 до 4 мас.% примесей.
0
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что сырой гидрохинон HQ содержит от 0,1 до 2%, например, от 0,2 до 1 мас.% легких примесей.
0
4. Способ по одному из пп.1-2, отличающийся тем, что сырой гидрохинон HQ содержит от 0,1 до 2%, например, от 0,2 до 1 мас.% тяжелых примесей.
0
5. Способ по одному из пп.1-2, отличающийся тем, что легкие примеси, присутствующие в сыром гидрохиноне HQ, содержат, по меньшей мере, 50%, предпочтительно, по меньшей мере, 70% резорцина, по отношению к общей массе легких примесей.
0
6. Способ по одному из пп.1-2, отличающийся тем, что тяжелые примеси, присутствующие в сыром гидрохиноне HQ, содержат, по меньшей мере, 50%, предпочтительно, по меньшей мере, 70% пирогаллола, по отношению к общей массе тяжелых примесей.
0
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что сырой гидрохинон HQ может быть частично выделен из реакционной смеси, образующейся в результате гидроксилирования фенола пероксидом водорода в присутствии кислотных катализаторов, после удаления существенного количества пирокатехина дистилляцией.
0
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что сырой гидрохинон HQ содержит в мас.% по отношению к всему количеству сырого гидрохинона
от 96 до 99,5% гидрохинона,
от 0,1 до 2%, предпочтительно, от 0,2 до 1% резорцина,
от 0,1 до 2%, предпочтительно, от 0,2 до 1% пирогаллола,
необязательно, пирокатехин в следовых количествах.
0
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что на стадии (А) точка ввода сырого гидрохинона HQ расположена практически на половине высоты дистилляционной колонны, объемное отношение зоны ректификации колонны стадии (А) к обедненной зоне колонны стадии (А) находится в интервале от 25:75 до 75:25, более предпочтительно, от 30:70 до 70:30.
10. Способ по п.1, отличающийся тем, что поток, который выходит из верхней части дистилляционной колонны стадии (А), направляют, частично, для повторного ввода в дистилляционную колонну с флегмовым числом, находящимся в интервале от 300 до 2000.
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что число теоретических тарелок колонны, используемой на стадии (А), составляет, по меньшей мере, 20, например, от 30 до 50.
12. Способ по п.1, отличающийся тем, что время пребывания гидрохинона в колонне стадии (А) находится в интервале от 10 мин до 1 ч, предпочтительно, от 15 до 30 мин.
13. Способ по п.1, отличающийся тем, что на стадии (В) точка ввода сырой смеси М расположена практически на половине высоты дистилляционной колонны, объемное отношение зоны ректификации колонны стадии (В) к обедненной зоне колонны стадии (В) находится в интервале от 25:75 до 75:25, более предпочтительно, от 30:70 до 70:30.
14. Способ по п.1, отличающийся тем, что поток, который выходит из верхней части дистилляционной колонны стадии (В), направляют, частично, для повторного ввода в дистилляционную колонну с флегмовым числом, находящимся в интервале от 1 до 15.
15. Способ по п.1, отличающийся тем, что число теоретических тарелок колонны, используемой на стадии (В), составляет, по меньшей мере, 20, например, от 30 до 50.
16. Способ по п.1, отличающийся тем, что время пребывания гидрохинона в колонне стадии (В) находится в интервале от 10 мин до 1 ч, предпочтительно, от 15 до 30 мин.
17. Способ по п.1, отличающийся тем, что стадии (А) и (В) проводят в инертной атмосфере, практически свободной от кислорода, например, в атмосфере аргона или азота.
18. Способ по п.1, отличающийся тем, что стадии (А) и (В) проводят при давлениях, находящихся в интервале от 50 до 100 миллибар, например, в интервале от 60 до 90 миллибар.
19. Способ по п.1, отличающийся тем, что в оболочке, в которой придают форму гидрохинону, создают инертную атмосферу, предпочтительно, аргона или азота, более предпочтительно, азота.
20. Способ по п.1, отличающийся тем, что материал, на который наносят гидрохинон, имеет теплопроводность, по меньшей мере, 10 Вт/м·К, предпочтительно, находящуюся в интервале от 15 до 400 Вт/м·К.
21. Способ по п. 20, отличающийся тем, что подложка изготовлена из нержавеющей стали или покрыта нержавеющей сталью, предпочтительно, аустенитной сталью, более предпочтительно, нержавеющей сталью 304, 304 L, 316 или 316 L.
22. Способ по одному из пп.20-21, отличающийся тем, что гидрохинон в жидком состоянии наносят на охлажденную поверхность, образованную проводящим материалом или покрытую проводящим материалом, которая может быть выполнена в форме транспортерной ленты, одной или нескольких вращающихся пластин или вращающегося цилиндра.
23. Способ по п.22, отличающийся тем, что цилиндр помещен, например, в 1-10 см от расплавленного гидрохинона, находящегося в питающей ванне, нанесение на цилиндр осуществляется маканием.
24. Способ по п.22, отличающийся тем, что подача гидрохинона в жидком состоянии на цилиндр может осуществляться посредством наносящего валика, на который, в свою очередь, расплавленный гидрохинон подают или литьем под действием силы тяжести или посредством насоса.
25. Способ по п.22, отличающийся тем, что скорость вращения цилиндра изменяется в диапазоне от 0,5 до 20 оборотов/мин, предпочтительно, от 3 до 6 оборотов/мин.
26. Способ по п.22, отличающийся тем, что цилиндр поддерживают при температуре, находящейся в интервале от 20 до 80°С.
27. Способ по п.22, отличающийся тем, что цилиндр охлаждают при помощи циркуляции воды в рубашке с двойными стенками или распылением воды внутри цилиндра.
28. Способ по п.22, отличающийся тем, что он содержит следующие стадии:
удаления кислорода из камеры, в которой осуществляют операцию придания формы,
нанесения гидрохинона в виде жидкой пленки на цилиндр, поддерживаемый при температуре, находящейся в интервале от 20°С до 80°С,
нахождения гидрохинона на цилиндре в течение достаточно длительного времени для того, чтобы он затвердел,
удаления затвердевшего продукта при помощи любого подходящего средства.
29. Способ по п.1, отличающийся тем, что гидрохинон желаемой формы удаляют при помощи ножа, который скоблит цилиндр и отслаивает слой продукта, который извлекают любым известным способом, например, под действием силы тяжести, в бак для извлечения.
30. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученные чешуйки подвергают операции калибровки, позволяющей получить более однородное распределение частиц по размеру.
31. Способ по п.30, отличающийся тем, что операцию осуществляют в дробилке с ножами или с рычагами.
32. Чешуйки очищенного гидрохинона, полученные согласно способу, описанному в одном из пп.1-31.
33. Установка для осуществления способа по одному из пп.1-31, отличающаяся тем, что она включает в себя
0
первую дистилляционную колонну (10; 110), приспособленную для дистилляции с удалением легкокипящих веществ из верхней части колонны сырого гидрохинона HQ согласно стадии (А) по п.1, предназначенную для получения в верхней части колонны легких примесей (12; 112) и извлечения из нижней части колонны смесь (14; 114), содержащую большую часть гидрохинона и тяжелые примеси; и
вторую дистилляционную колонну (20; 120), приспособленную для дистилляции с удалением высококипящих веществ из нижней части колонны на вышеупомянутой стадии (В), вход которой соединен с нижней частью первой колонны (10; 110), предназначенную для удаления из нижней части колонны тяжелых примесей (24; 124), содержащихся в смеси (14; 114), происходящей из нижней части первой дистилляционной колонны, и для получения в верхней части колонны гидрохинон в очищенной форме (22; 122);
устройство для придания формы чешуек очищенному гидрохинону, полученному на выходе дистилляции, включающее подложку из теплопроводящего материала или покрытую теплопроводящим материалом, которое может быть в форме вращающегося цилиндра (41), объединенного со средствами охлаждения подложки и извлечения (48; 50) чешуек гидрохинона.
34. Установка по п.33, отличающаяся тем, что устройство для придания формы помещено в камеру 42, снабженную средствами (43), позволяющими обеспечить инертную атмосферу, предпочтительно, азота.