Государственные стандартные образцы состава и свойств нефти и нефтепродуктов

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА И СВОЙСТВ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ

А. В. Булатов, А. С. Роготнев, В. А. Роготнев

В статье приведено сравнение нефтехимических стандартных образцов производства закрытого акционерного общества «Научно-производственное объединение Экрос» с образцами межотраслевой научно-производственной ассоциации «ИНТЕГРСО» и Тюменского центра стандартизации, метрологии и сертификации. Представлена деятельность лаборатории нефтехимических стандартных образцов ЗАО «НПО Экрос» — ведущей организации в РФ по разработке, производству и реализации государственных стандартных образцов параметров качества нефти и нефтепродуктов.

Контроль параметров качества нефти и нефтепродуктов является одной из основных задач при их производстве, транспортировке и использовании.

Такой достоверный и объективный контроль может осуществляться только при использовании стандартных образцов соответствующих параметров качества нефти и нефтепродуктов, которые в соответствии с ГОСТ 8.315 в системе обеспечения единства измерений предназначены для поверки, калибровки и градуировки средств измерений, для контроля метрологических характеристик при проведении испытаний средств измерений, для контроля погрешностей методик выполнения измерений в процессе их применения, а также для других видов метрологического контроля [1].

Следует отметить, что так как контроль качества нефти и нефтепродуктов относится к сфере обязательного государственного метрологического контроля и надзора, то в соответствии с действующим законодательством РФ

для целей метрологического обеспечения этого контроля могут использоваться только стандартные образцы, имеющие статус не ниже государственных стандартных образцов (ГСО) или приравненных к ним.

До 1998 года в России существовали только ГСО параметров качества нефти и нефтепродуктов, разработанные и выпускаемые межотраслевой научно-производственной ассоциацией «ИНТЕГРСО» (г. Уфа) совместно с Всероссийским НИИ по переработке нефти (г. Москва) [2], перечень которых составлял порядка 50 типов и включал в себя образцы различных параметров качества нефти и нефтепродуктов, как состава, так и свойств.

В качестве основных особенностей этих образцов можно выделить следующие:

1. Фасовки всех образцов рассчитаны на проведение одного измерения.

2. В качестве методики аттестации используется межлабораторная аттестация. Учитывая, что количество лабораторий, участвующих в

аттестации, составляет не менее десяти и они находятся в разных городах, понятно, что процедура аттестации занимает достаточно большой промежуток времени и это часто приводит к проблемам с приобретением ГСО.

3. Основной проблемой в приобретении ГСО производства ассоциации «ИНТЕГРСО» является то, что изготовитель не обеспечивает поставку своей продукции в адрес потребителей, то есть условием приобретения образцов является их самовывоз. Очевидно, что такое положение негативно сказывается на распространении и использовании этих образцов.

В 1998 году в Госреестр стандартных образцов были внесены еще 3 типа ГСО совместной разработки Тюменского центра стандартизации, метрологии и сертификации и Уральского НИИ метрологии [3], которые обладают следующими особенностями:

1. Материалами для этих типов ГСО служат смеси сырых нефтей Ханты-Мансийского автономного округа, при этом два из образцов являются комплексными, они аттестованы сразу по нескольким параметрам качества.

2. Указанные ГСО имеют узкие диапазоны аттестуемых параметров, значения которых носят к тому же случайный характер, и малые сроки годности этих образцов, ограниченные лишь одним годом.

3. Приобретение образцов осложняется необходимостью их самовывоза.

4. Для аттестации образцов используется межлабораторная аттестация с упомянутыми выше присущими ей недостатками.

Таким образом, к 1999 году сложилась парадоксальная ситуация: при наличии в Госреестре достаточно большого количества типов ГСО параметров качества нефти и нефтепродуктов потребители испытывали в них острый недостаток.

Следует отметить, что основной задачей ЗАО «НПО Экрос», начиная с момента его основания в 1990 году, является комплексное обеспечение аналитических и эколого-анали-тических лабораторий измерительной и вспо-

могательной лабораторной техникой, лабораторной мебелью и посудой, химическими реактивами, а также средствами метрологического обеспечения, к которым относятся государственные стандартные образцы.

Учитывая вышеизложенное, в ЗАО «НПО Экрос» с 1999 года была начата реализация проекта по разработке и серийному производству стандартных образцов параметров качества нефти и нефтепродуктов.

Для определения номенклатуры типов ГСО были проведены маркетинговые исследования. С этой целью были выпущены опытные партии образцов параметров качества нефти и нефтепродуктов, которые были аттестованы в ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева». При изготовлении этих партий за основу была взята номенклатура ассоциации «ИНТЕГРСО», при этом были расширены диапазоны аттестованных значений для образцов практически всех наименований.

Анализ результатов реализации образцов опытных партий и поступивших запросов потребителей позволили сделать вывод о целесообразности предложенного расширения номенклатуры имеющихся ГСО, а также определить приоритеты в необходимости разработки ряда новых образцов.

Результаты деятельности ЗАО «НПО Эк-рос» по реализации упомянутого проекта представлены в виде таблицы выпускающихся в настоящее время в компании ГСО параметров качества нефти и нефтепродуктов. При этом следует отметить, что большинство образцов допущены к применению в качестве межгосударственных стандартных образцов (МСО).

Метрологические характеристики ГСО производства ЗАО «НПО Экрос» в отличие от ГСО производства ассоциации «ИНТЕГРСО» и Тюменского центра стандартизации, метрологии и сертификации устанавливаются по результатам анализов образцов на Государственных эталонах или с использованием соответствующих методик выполнения измерений (МВИ), аттестованных ФГУП УНИИМ.

При этом дополнительное подтверждение достоверности получаемых аттестационных значений практически для всех ГСО было получено на этапе разработки ГСО путем сличения результатов измерений по аттестованной МВИ в лаборатории нефтехимических стандартных образцов ЗАО «НПО Экрос» с результатами независимых межлабораторных испытаний стандартных образцов, полученных аккредитованными испытательными лабораториями и центрами.

Очевидно, что такой подход к аттестации образцов существенно снижает временные затраты на их производство и, соответственно, на длительность исполнения заказов Потребителей.

Этому же способствует организация доставки образцов непосредственно в адрес Заказчика. В структуре ЗАО «НПО Экрос» функционирует служба экспедиции, обеспечивающая отправку контейнеров с образцами грузо-пассажирским багажом железнодорожным транспортом или собственным автомобильным транспортом.

Кроме того, компания имеет на территории РФ и в ряде стран ближнего зарубежья (Украина, Казахстан) 18 своих региональных представительств, что также способствует оперативности получения заказов и организации доставки ГСО.

Очевидно, что наиболее важными технико-экономическими показателями любой продукции являются ее качество и стоимость.

За время с начала реализации проекта по разработке и организации производства ГСО

параметров качества нефти и нефтепродуктов ЗАО «НПО Экрос» не получило ни одной официальной рекламации на качество выпускаемых образцов. Возникающие эпизодически вопросы носят случайный характер и связаны, как правило, с несоблюдением требований инструкций по применению ГСО.

Стоимость образцов, выпускаемых ЗАО «НПО Экрос», является самой низкой среди производимых в РФ аналогичных ГСО, и уровень ее ежегодной индексации связан и определяется исключительно общим уровнем инфляции в России.

Все вышеизложенное способствовало тому, что за время реализации проекта по организации производства стандартных образцов параметров качества нефти и нефтепродуктов (с 2000 года) в ЗАО «НПО Экрос» разработан и освоен выпуск 17 наименований (117 типов) указанных ГСО. При этом среди их потребителей числятся крупнейшие компании топливно-энергетического комплекса РФ, такие как «Газпром», «Транснефть», «Лукойл», «Роснефть» и др.

Кроме того, в соответствии с общей тенденцией необходимости метрологического обеспечения методик контроля качества нефти и нефтепродуктов в лаборатории постоянно ведутся исследования в области разработки новых стандартных образцов. Эти исследования охватывают большую часть спектра анализа нефти и нефтепродуктов, а их результаты регулярно находят отражение в публикациях в научных журналах [4—11] и представляются на конференциях и в форме патентов на изобретение.

Таблица

Государственные стандартные образцы (ГСО) параметров качества нефти и нефтепродуктов, выпускаемые ЗАО «НПО Экрос»

Наименование характеристики ГСО Тип ГСО Номер ГСО Диапазон аттестованных значений Номер МСО

Кинематическая РЭВ-2 (20 °С) 8586- 2004 1,7-2,3 мм2/с

вязкость (20 °С) РЭВ-5 (20 °С) 8587- 2004 4-6 мм2/с

РЭВ-10 (20 °С) 8588- 2004 9-12 мм2/с

РЭВ-20 (20 °С) 8589- 2004 17-23 мм2/с

РЭВ-30 (20 °С) 8590- 2004 26-35 мм2/с

РЭВ-60 (20 °С) 8592- 2004 51-69 мм2/с

РЭВ-100 (20 °С) 8594- 2004 85-116 мм2/с

РЭВ-200 (20 °С) 8596- 2004 170-230 мм2/с

РЭВ-300 (20 °С) 8597- 2004 255-345 мм2/с

РЭВ-600 (20 °С) 8598- 2004 510-690 мм2/с

РЭВ-1000 (20 °С) 8599- 2004 850-1150 мм2/с

Кинематическая РЭВ-20 (40 °С) 8589- 2004 8-11 мм2/с

вязкость (40 °С) РЭВ-60 (40 °С) 8592- 2004 15-21 мм2/с

РЭВ-80 (40 °С) 8593- 2004 31-42 мм2/с

РЭВ-200 (40 °С) 8596- 2004 52-70 мм2/с

Кинематическая РЭВ-20 (50 °С) 8589- 2004 6-8 мм2/с

вязкость (50 °С) РЭВ-30 (50 °С) 8590- 2004 7-10 мм2/с

РЭВ-100 (50 °С) 8594- 2004 19-26 мм2/с

РЭВ-300 (50 °С) 8597- 2004 52-70 мм2/с

Кинематическая РЭВ-20 (100 °С) 8589- 2004 1,7-2,3 мм2/с

вязкость (100 °С) РЭВ-300 (100 °С) 8597- 2004 9-13 мм2/с

РЭВ-1000 (100 °С) 8599- 2004 15-21 мм2/с

Плотность ПЛ-690-ЭК 8614- 2004 682,0-697,0 кг/м3

(20 °С; 15 °С) ПЛ-730-ЭК 8615- 2004 716,0-735,0 кг/м3

ПЛ-750-ЭК 8616- 2004 740,0-755,0 кг/м3

ПЛ-780-ЭК 8617- 2004 777,0-793,0 кг/м3

1171:2005 1172:2005 1173:2005 1174:2005

Продолжение таблицы

Наименование характеристики ГСО Тип ГСО Номер ГСО Диапазон аттестованных значений Номер МСО

Плотность ПЛ-810-ЭК 8618- 2004 808,0-815,0 кг/м3 1175:2005

(20 °С; 15 °С) ПЛ-850-ЭК 8619- 2004 842,0-855,0 кг/м3 1176:2005

ПЛ-870-ЭК 8620- 2004 865,0-873,0 кг/м3 1177:2005

ПЛ-880-ЭК 8621- 2004 877,0-885,0 кг/м3 1178:2005

ПЛ-900-ЭК 8622- 2004 898,0-908,0 кг/м3 1179:2005

ПЛ-1000-ЭК 8623- 2004 997,0-1001,0 кг/м3 1180:2005

ПЛ-1330-ЭК 8624- 2004 1320,0-1345,0 кг/м3 1181:2005

Содержание МПН-0,005-ЭК 7855- 2000 0,004-0,006 % мас. 0308:2002

механических примесей МПН-0,015-ЭК МПН-0,050-ЭК 78567857- 2000 2000 0,012-0,018 % мас. 0,045-0,055 % мас. 0309:2002 0310:2002

МПН-0,250-ЭК 7858- 2000 0,200-0,300 % мас. 0311:2002

МПН-1,000-ЭК 7859- 2000 0,900-1,100 % мас. 0312:2002

Содержание ХСН-5-ЭК 7897- 2001 4,5-5,5 мг/дм3 0313:2002

хлористых солей ХСН-10-ЭК 7898- 2001 9,5-10,5 мг/дм3 0314:2002

ХСН-50-ЭК 7899- 2001 47,5-52,5 мг/дм3 0315:2002

ХСН-100-ЭК 7900- 2001 95-105 мг/дм3 0316:2002

ХСН-300-ЭК 7901- 2001 291-309 мг/дм3 0317:2002

ХСН-900-ЭК 7902- 2001 891-909 мг/дм3 0318:2002

Содержание воды ВН-0,1-ЭК 7928- 2001 0,095-0,105 % мас. 0319:2002

ВН-0,5-ЭК 7929- 2001 0,450-0,550 % мас. 0320:2002

ВН-1,0-ЭК 7930- 2001 0,90-1,10 % мас. 0321:2002

ВН-1,5-ЭК 7931- 2001 1,35-1,65 % мас. 0322:2002

ВН-2,0-ЭК 7932- 2001 1,80-2,20 % мас. 0323:2002

ВН-5,0-ЭК 7933- 2001 4,50-5,50 % мас. 0324:2002

Содержание серы в светлых нефтепродуктах (лампо- ССН-0,00-ЭК ССН-0,02-ЭК 79927993- 2002 2002 0,00 % мас. 0,020-0,025 % мас. 0593:2003 0594:2003

вый и рентгено- флуоресцентный методы) ССН-0,05-ЭК ССН-0,1-ЭК 79947995- 2002 2002 0,05-0,06 % мас. 0,09-0,11 % мас. 0595:2003 0596:2003

Продолжение таблицы

Наименование характеристики ГСО Тип ГСО Номер ГСО Диапазон аттестованных значений Номер МСО

ССН-0,2-ЭК 7996- 2002 0,18-0,22 % мас. 0597:2003

ССН-0,5-ЭК 7997- 2002 0,50-0,55 % мас. 0598:2003

Температура ТВЗТ-30-ЭК 8133- 2002 29-35 °С 0599:2003

вспышки углево- ТВЗТ-50-ЭК 8134- 2002 47-55 °С 0600:2003

дородов и масел

в закрытом тигле ТВЗТ-80-ЭК 8135- 2002 77-87 °С 0601:2003

ТВЗТ-110-ЭК 8136- 2002 105-115 °С 0602:2003

ТВЗТ-140-ЭК 8137- 2002 135-149 °С 0603:2003

ТВЗТ-180-ЭК 8138- 2002 165-200 °С 0604:2003

Температура ТВ0Т-80-ЭК 8150- 2002 78-88 °С 0605:2003

вспышки углево- ТВОТ-110-ЭК 8151- 2002 110-125 °С 0606:2003

дородов и масел

в открытом тигле ТВ0Т-150-ЭК 8152- 2002 145-160 °С 0607:2003

ТВ0Т-190-ЭК 8153- 2002 185-205 °С 0608:2003

ТВОТ-230-ЭК 8154- 2002 225-245 °С 0609:2003

ТВ0Т-270-ЭК 8155- 2002 255-280 °С 0610:2003

Содержание серы СН-0,000-ЭК 8170- 2002 0,000-0,002 % мас. 0583:2003

в нефти и темных СН-0,005-ЭК 8171- 2002 0,004-0,006 % мас. 0584:2003

нефтепродуктах

(рентгено-флуо- СН-0,010-ЭК 8172- 2002 0,009-0,011 % мас. 0585:2003

ресцентный СН-0,030-ЭК 8173- 2002 0,027-0,033 % мас. 0586:2003

метод). СН-0,060-ЭК 8174- 2002 0,054-0,066 % мас. 0587:2003

ГСО массовой до-

ли серы в мине- СН-0,100-ЭК 8175- 2002 0,090-0,110 % мас. 0588:2003

ральном масле СН-0,200-ЭК 8494- 2003 0,180-0,220 % мас. 1082:2003

СН-0,500-ЭК 8176- 2002 0,450-0,550 % мас. 0589:2003

СН-1,000-ЭК 8177- 2002 0,900-1,100 % мас. 0590:2003

СН-1,500-ЭК 8495- 2003 1,350-1,650 % мас. 1083:2003

СН-2,000-ЭК 8496- 2003 1,800-2,200 % мас. 1084:2003

СН-2,500-ЭК 8178- 2002 2,250-2,750 % мас. 0591:2003

СН-3,000-ЭК 8497- 2003 2,700-3,300 % мас. 1085:2003

СН-4,000-ЭК 8498- 2003 3,600-4,400 % мас. 1086:2003

СН-5,000-ЭК 8179- 2002 4,500-5,500 % мас. 0592:2003

Продолжение таблицы

Наименование характеристики ГСО Тип ГСО Номер ГСО Диапазон аттестованных значений Номер МСО

Кислотность К-0,3-ЭК 8420- 2003 0,27-0,33 мг КОН/100 см3 1081:2004

нефтепродуктов К-0,5-ЭК 8406- 2003 0,45-0,55 мг КОН/100 см3 1077:2004

К-1,0-ЭК 8407- 2003 0,90-1,10 мг КОН/100 см3 1078:2004

К-3,0-ЭК 8408- 2003 2,70-3,30 мг КОН/100 см3 1079:2004

К-5,0-ЭК 8409- 2003 4,50-5,50 мг КОН/100 см3 1080:2004

Содержание мер- СМ-0,001-ЭК 8415- 2003 0,0009-0,0011 % мас. 1072:2004

каптановой серы в нефтепродуктах СМ-0,003-ЭК СМ-0,005-ЭК 84168417- 2003 2003 0,0027-0,0033 % масс. 0,0045-0,0055 % масс. 1073:2004 1074:2004

СМ-0,01-ЭК 8418- 2003 0,0090-0,0110 % масс. 1075:2004

СМ-0,03-ЭК 8419- 2003 0,0270-0,0330 % масс. 1076:2004

Кислотное число КЧ-0,02-ЭК 8499- 2003 0,018-0,022 мг КОН/г 1087:2004

нефтепродуктов КЧ-0,05-ЭК 8500 2003 0,045-0,055 мг КОН/г 1088:2004

КЧ-0,1-ЭК 8501- 2003 0,09-0,11 мг КОН/г 1089:2004

КЧ-0,3-ЭК 8502- 2003 0,27-0,33 мг КОН/г 1090:2004

КЧ-0,5-ЭК 8503 2003 0,45-0,55 мг КОН/г 1091:2004

КЧ-1,0-ЭК 8504- 2003 0,90-1,10 мг КОН/г 1092:2004

Давление насы- ДНП-10-ЭК 8523- 2004 10-14 кПа 1093:2004

щенных паров ДНП-20-ЭК 8524- 2004 20-25 кПа 1094:2004

ДНП-30-ЭК 8525- 2004 32-38 кПа 1095:2004

ДНП-40-ЭК 8526- 2004 42-48 кПа 1096:2004

ДНП-50-ЭК 8527- 2004 49-55 кПа 1097:2004

ДНП-60-ЭК 8528- 2004 60-65 кПа 1098:2004

Общее щелочное ЩЧ-1-ЭК 8640- 2004 0,90-1,10 мг КОН/г 1182:2005

число нефтепродуктов ЩЧ-5-ЭК 8641- 2004 4,5-5,5 мг КОН/г 1183:2005

ЩЧ-10-ЭК 8642- 2004 9,0-11,0 мг КОН/г 1184:2005

ЩЧ-20-ЭК 8643- 2004 18,0-22,0 мг КОН/г 1185:2005

Массовая доля АН-5-ЭК 8718- 2005 4,5-5,5 % масс.

ароматических АН-10-ЭК 8719- 2005 9,0-11,0 % масс.

Окончание таблицы

Наименование характеристики ГСО Тип ГСО Номер ГСО Диапазон аттестованных значений Номер МСО

углеводородов АН-20-ЭК 8720-2005 18,0-22,0 % масс.

в нефтепродуктах АН-30-ЭК 8721-2005 27,0-33,0 % масс.

АН-40-ЭК 8722-2005 36,0-44,0 % масс.

Фракционный со- ФС-Б-ЭК 8785-2006 40-200 °С

став нефтепро- ФС-РТ-ЭК 8787-2006 145-250 °С

дуктов

ФС-ДТ-ЭК 8786-2006 180-350 °С

ЛИТЕРАТУРА

1. ГОСТ 8.315—97. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Минск: Издательство стандартов, 1998. С. 19.

2. Мухамедзянов А. X., Нехамкина Л. Г., Муха-медзянов Р. А. и др. // Стандартные образцы. 2005. № 2. С. 31—40.

3. Государственные стандартные образцы. Тематический выпуск. Нефть, нефтепродукты. Екатеринбург: ФГУП УНИИМ, 2003. С. 45.

4. Арапов О. В., Булатов А. В., Роготнев А. С. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2004. Т. 70. № 8. С. 63—66.

5. Булатов А. В., Роготнев А. С., Роготнев В. А., Черепова А. Г. // Прикладная химия. 2004. Т. 77. Вып. 12. С. 2050—2053.

6. Булатов А. В., Роготнев А. С., Роготнев В. А. // Партнеры и конкуренты. Лабораториум. 2005. № 1. С. 47—47.

7. Булатов А. В., Роготнев А. С., Роготнева Е. Б., Роготнев В. А., Гущин П. В. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2005. Т. 71. № 2. С. 62—64.

8. Булатов А. В., Роготнев А. С., Роготнев В. А. // Всероссийская конференция «Аналитика России 2004». Тезисы докладов. Москва. 2004. С. 29.

9. Арапов О. В., Булатов А. В., Роготнев А. С. // Вестник Казахского национального университета. Алматы. 2003. № 3 (31). С. 53—55.

10. Арапов О. В., Булатов А. В., Роготнев А. С., Роготнев В. А., Черепова А. Г. // Конференция «Аналитика Сибири и Дальнего Востока». Новосибирск. Т. 2. С. 293.

11. Арапов О. В., Булатов А. В., Роготнев А. С., Роготнев В. А., Роготнева Е. Б., Гущин П. В. // Конференция «Аналитика Сибири и Дальнего Востока». Новосибирск. Т. 2. С. 292.

Авторы:

Булатов А. В.

К. х. н., старший научный сотрудник лаборатории нефтехимических стандартных образцов ЗАО «НПО Экрос», ассистент кафедры аналитической химии Санкт-Петербургского государственного университета, ученый секретарь Северо-Западного отделения Научного Совета по аналитической химии РАН, лауреат премии РАН. Область научных интересов: проточные методы анализа, методы разделения и концентрирования, разработка стандартных образцов. Автор 34 печатных работ.

Роготнев А. С.

К. т. н., начальник лаборатории нефтехимических стандартных образцов ЗАО «НПО Экрос». Область научных интересов: анализ нефтепродуктов, разработка стандартных образцов. Автор более 30 печатных работ.

Роготнев В. А.

Инженер лаборатории нефтехимических стандартных образцов ЗАО «НПО Экрос», аспирант Балтийского государственного технического университета «ВОЕНМЕХ» им. Д. Ф. Устинова. Область научных интересов: экономический анализ и прогнозирование в области производства, сертификации и поставки нефтехимических стандартных образцов. Автор более 10 печатных работ.