СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРУНДОВОЙ КЕРАМИКИ
METHOD OF PRODUCING ALUMINA CERAMIC

Изобретение относится к способам получения корундового керамического материала, предназначенного для изготовления изделий из конструкционной керамики с повышенными статическими нагрузками.
Техническим результатом является понижение температуры обжига при одновременном повышении предела прочности при изгибе.
2
5
2
3
2
Технический результат достигается тем, что глинозем смешивают с минерализатором, приготовленным из легкоплавких стекол, синтезированных при температуре 400-450°C в трехкомпонентной стеклообразующей системе PO-BO-SiO при соотношении компонентов (1-2):(0.5-1,0):(2,5-3), а также фторидами или хлоридами щелочных металлов при следующем соотношении компонентов сырьевой смеси, масс.%:
глинозем
81-83
стеклодобавка-минерализатор
15-16
фториды или хлориды щелочных металлов
2-3,
а обжиг проводят при температуре 1310-1340°C.
Известен способ получения корундового керамического материала, предназначенного для изготовления изделий из конструкционной керамики со стеклодобавкой-минерализатором, содержащим оксиды магния, кальция, кремния и бора при массовом соотношении 0,5:0,5:1:1 (пат. №2171244, МПК C04B 35/111, заявл. 10.04.2000, опубл. 7.07.2001 г.). Обжиг керамики проводят при 1440-1460°C, а шихта имеет следующее соотношение компонентов, масс.%:
гидрооксид алюминия и/или глинозем
в пересчете на оксид алюминия
88-92
стеклодобавка
8-12
Недостатком известного способа является повышенная температура обжига керамики (1440-1460°C), а также необходимость предварительного спекания стеклодобавки-минерализатора (8-12 мас.%) при достаточно высоких температурах 900-1000°C.
Наиболее близким техническим решением является способ получения высококачественной конструкционной корундовой керамики со стеклодобавкой-минерализатором, содержащим оксиды кремния, кальция и бора в массовом соотношении 1:1:1 и спеченным при 900-1000°C. При этом шихта дополнительно содержит фторидосодержащую добавку в количестве 0,5-1 масс.%, а обжиг керамики проводят при температуре 1500-1550°C (пат. №2119901, МПК C04B 35/10, C04B 35/18, заявл. 10.06.1997 г., опубл. 10.10.1998 г.). Недостатком наиболее близкого технического решения способа является высокая температура как предварительного спекания стеклодобавки, так и обжига корундовой керамики.
Задачей предлагаемого способа является разработка способа получения корундовой керамики, имеющей низкую температуру обжига корундовой керамики при высоких показателях прочности при изгибе.
В этом состоит новый технический результат, находящийся в причинно- следственной связи с существенными признаками изобретения.
2
5
2
3
2
Существенные признаки изобретения заключаются в том, что в способе получения корундовой керамики, включающей измельчение и смешивание глинозема с предварительно спеченной стеклодобавкой-минерализатором и фторсодержащей добавкой, прессование и обжиг керамики, согласно изобретению, в качестве стеклодобавки-минерализатора используют трехкомпонентную стеклообразующую систему PO-BO-SiO при соотношении компонентов (1-2):(0.5-1,0):(2,5-3) предварительно спеченной при температуре 400-450°C, которую смешивают или с фторидами или хлоридами щелочных металлов и глиноземом при следующем соотношении компонентов сырьевой смеси, масс.%:
глинозем
81-83
стеклодобавка-минерализатор
15-16
фториды или хлориды щелочных металлов
2-3
а обжиг керамики проводят при температуре 1310-1340°C.
2
3
Использование комбинированного минерализатора, состоящего из стеклодобавки, обладающей низкой температурой размягчения (500-550°C) в сочетании с хлоридами или фторидами щелочных металлов с низкой динамической вязкостью η=1,0-5,0 Па·с и высокой удельной растекаемостью ρ=0,5-2,0 м/г·10 в интервале температур обжига керамики обеспечивает в процессе обжига образование жидкой фазы высокой реакционной активности за счет низкой вязкости и низкой температуры образования расплава комбинированного минерализатора. В качестве фторидов использовали например, KF или NaF, роль хлоридов выполняли, например, KCl или NaCl.
2
5
2
3
2
Способ осуществляется следующим образом. Предварительно готовят добавку-минерализатор синтезом при температуре 400-450°C компонентов PO, BO, SiO, взятых в массовом соотношении (1-2):(0.5-1,0):(2,5-3). Далее компоненты шихты - глинозем (81-83 масс.%), стеклодобавка-минерализатор (15-16 масс.%), фториды или хлориды щелочных металлов (2-3 масс.%), тщательно измельчают до фракции 1-2 мкм. Полученную шихту синтезируют при температуре 1250°C и вновь измельчают, преимущественно в вибромельнице. Из полученной шихты формуют образцы при давлении формования 80-100 МПа, а далее обжигают при температуре 1310-1340°C.
Данные по составу стеклодобавки-минерализатора, соотношению компонентов стеклодобавки, содержанию компонентов шихты, температуре обжига и прочностным характеристикам обожженных изделий по заявляемому способу в сравнении с прототипом представлены в табл.1.
2
5
2
3
2
2
5
2
3
2
Анализ данных таблицы 1 свидетельствует о перспективности использования стеклодобавки составов 0,2PO-0,2BO-0,6SiO, 0,4PO-0,1BO-0,5SiO при соотношении компонентов (1-2):(0.5-1,0):(2,5-3), обеспечивающей максимальную прочность при изгибе при минимальной температуре обжига (составы 2,3) из числа исследованных составов 1-5 с различными соотношениями составляющих стеклодобавки, при этом содержание компонентов шихты поддерживалось на фиксированном уровне.
2
5
2
3
2
Обоснование оптимального количества стеклодобавки-минерализатора, фторидов или хлоридов щелочных металлов, а также глинозема по заявляемому способу представлено в табл.1 и приведено по отношению к оптимальному составу минерализующей стеклодобавки 0,2PO-0,2BO-0,6SiO (состав 2, табл.1) при соотношении в ней компонентов соответственно 1:1:3, обеспечивающих наивысшие показатели прочности корундовой керамики при изгибе.
Анализ данных таблицы 1 свидетельствует о преимуществах содержания стеклодобавки-минерализатора в количестве 15-16 масс.%, фторидов или хлоридов щелочных металлов - 2-3 масс.%, глинозема 81-83 масс.% (составы 7, 9, 11 табл.1).
Данные по оптимальному температурному интервалу подготовки стеклодобавки приведены в таблице 2 (для состава 11, табл.1).
Анализ данных таблицы 2 свидетельствует об оптимальном температурном интервале предварительной подготовки стеклодобавки в 400-450°C.
Таблица 1
Номер состава
Состав стеклодобавки-минерализатора (соотношение компонентов)
Содержание компонентов в сырьевой смеси, масс.%
Температура обжига корундовой керамики, °C
Прочность при изгибе, МПа
Глинозем
Стеклодобавка-минерализатор
Фториды или хлориды металлов
Прототип
0,33CaO-0,33B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0,33SiO<sub>2</sub> (1:1:1)
1500-1550
200
1
0,1P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-0,2B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0,7SiO<sub>2</sub> (0,5:1:3,5)
82
16
2
1390
350
2
0,2P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-0,2B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0,6SiO<sub>2</sub> (1:1:3)
82
16
2
1320
480
3
0,4P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-0,1B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0,5SiO<sub>2</sub> (2:0,5:2,5)
82
16
2
1310
475
4
0,3P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-0,3B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0,4SiO<sub>2</sub> (1:1:2)
82
16
2
1290
370
5
0,4P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-0,3B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0,3SiO<sub>2</sub> (2:1:1)
82
16
2
1270
350
0,2P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-0,2B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0,6SiO<sub>2</sub>
80
17
3
1310
390
6
(1:1:3)
7
0,2P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-0,2B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0,6SiO<sub>2</sub> (1:1:3)
81
16
3
1310
470
8
0,2P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-0,2B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0,6SiO<sub>2</sub> (1:1:3)
82
14
4
1330
420
0,2P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-0,2B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0,6SiO<sub>2</sub> (1:1:3)
82
15
3
1315
475
9
0,2P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-0,2B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0,6SiO<sub>2</sub> (1:1:3)
82
17
1
1320
395
10
0,2P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-0,2B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0,6SiO<sub>2</sub> (1:1:3)
83
15
2
1340
480
11
0,2P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-0,2B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0,6SiO<sub>2</sub> (1:1:3)
84
15
1
1470
445
12
0,2P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-0,2B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0,6SiO<sub>2</sub> (1:1:3)
85
14
1
1480
415
13
Таблица 2
Состав стеклодобавки-минерализатора
Температура предварительного спекания стеклодобавки, °C
Прочность при изгибе, МПа
0,2P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-0,2B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0,6SiO<sub>2</sub> (по примеру 11 табл.1)
500
430
450
480
400
475
350
360