СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО ПОРОШКОВОГО КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ КАРБИДОВ КРЕМНИЯ И ТИТАНА
METHOD OF PRODUCING HIGH TEMPERATURE POWDER COMPOSITE MATERIAL BASED ON SILICON CARBIDES AND TITANIUM

Изобретение относится к производству высокотемпературных композиционных материалов, работающих в условиях повышенных нагрузок и температур, может найти применение в порошковой металлургии, в химической, энергетической, нефтедобывающей и газодобывающей промышленности.
3
2
Известно получение карбосилицида титана при твердофазном синтезе в условиях вакуума и при избытке кремниевой составляющей. На промежуточных стадиях синтеза из материала испарением удаляют избыток элементарного кремния (Получение TiSiC / П.В. Истомин, А.В. Надуткин, Ю.И. Рябков, Б.А. Голдин // Неорганические материалы, 2006, том 42, №3. С. 292-297).
Недостатком такого способа является сложность регулирования содержания примесных фаз из-за введения в исходную шихту избытка кремниевой составляющей, а также необходимость последующих операций измельчения, прессования и спекания, или горячего прессования для получения изделий.
Известен способ получения композиционного материала, при котором порошковую смесь, состоящую из титана, карбида кремния, углерода или соединений их содержащих с добавлением 3-7 мас. % наноразмерного оксида алюминия, подвергают механосинтезу в вакуумированной мельнице, после чего проводят холодное и горячее прессование при 5-15 МПа (патент РФ №2410197, МПК B22F 3/14, 2011).
Недостатками является сложность регулирования содержания примесных фаз и высокие энергозатраты при получении материала.
Наиболее близким техническим решением является способ получения порошковой композиции, включающий приготовление порошковой смеси, состоящей из титана, карбида кремния и графита, взятых в мольном соотношении 3:1,25:0,75, механосинтез порошковой смеси в планетарной мельнице при частоте вращения барабана 320 об/мин в прерывистом режиме с применением титановых мелющих тел, холодное прессование, термообработку в вакууме при 1350°C в течение 3 ч с получением спеченного полупродукта, размол спеченного полупродукта в планетарной мельнице с применением титановой оснастки (патент РФ №2460706, МПК C04B 35/565, 2012).
Недостатком такого способа является сложность регулирования содержания фаз из-за введения в исходную шихту оксида алюминия и сложность технологического процесса.
Задачей изобретения является получение порошковой композиции с возможностью регулирования содержания фаз и упрощение технологического процесса.
Технический результат достигается тем, что в способе получения высокотемпературного порошкового композиционного материала на основе карбидов титана и кремния, включающем приготовление порошковой смеси, состоящей из титана, карбида кремния и графита, взятых в соотношении 66 мас. % Ti, 17 мас. % SiC, 17 мас. % С, механоактивацию порошковой смеси в планетарной мельнице при частоте вращения барабана 240-320 об/мин в прерывистом режиме в течение 180 мин, проводят плазменно-искровое спекание в вакууме при температуре 1350-1450°C, давлении 15-30 МПа и выдержке 5-8 мин с последующим постепенным охлаждением в течение 1 часа.
Приготовление порошковой смеси включает следующие операции: взвешивание компонентов смеси на аналитических весах, исходя из их заданной пропорции, процесс механоактивации смеси, включающий сухое измельчение, гомогенизацию и твердофазные взаимореакции компонентов смеси в вакуумированных кюветах планетарной мельницы.
Механоактивация порошковой смеси в высокоэнергетической планетарной мельнице позволяет получить предельную степень измельчения кристаллитов, которые после обработки находятся в высоконеравновесном состоянии, что увеличивает реакционную способность компонентов порошковой смеси, обеспечивая уменьшение температуры и продолжительности высокотемпературного нагрева при последующих процессах формирования порошкового композиционного материала.
Приготовленную механоактивированнную порошковую смесь подвергают плазменно-искровому спеканию (ПИС) до получения порошковой композиции с заданным размером частиц и содержанием фаз карбида кремния и карбида титана. ПИС основано на пропускании через обрабатываемый материал импульсов электрического тока большой мощности с одновременным приложением давления. На участках образования контактных перешейков между частицами порошковой смеси концентрируется энергия высокой плотности, которая обеспечивает однородность спекаемого композиционного материала.
3
ПИС позволяет синтезировать порошковую композицию с размером зерна 1-10 мкм и регулируемым процентным содержанием (60-80 %) фазы карбида титана и достичь большей плотности в интервале 4,5-4,8 г/см по сравнению с горячим прессованием.
Полученный материал будет обладать более высоким комплексом физико-механических свойств, например повышенной износостойкостью, а также стойкостью к воздействию агрессивных сред и повышенной температуры.
Способ получения композиционного материала на основе карбидов кремния и титана заключается в следующем (пример).
Для приготовления (механоактивации) исходной смеси берут порошки титана с размером частиц 100-300 мкм, карбида кремния с размером частиц 10-100 мкм, графита с размером частиц 1-10 мкм. Исходную смесь порошков титана, карбида кремния, графита (в соотношении 66 мас. % Ti, 17 мас. % SiC, 17 мас. % C) помещают в кювету планетарной мельницы совместно с мелющими шарами в соотношении (порошковая смесь: мелющие шары) 1:15, вакуумируют до остаточного давления менее 10 Па. Для процесса механоактивации используют планетарную мельницу «Санд». Механоактивацию проводят при частоте вращения барабана мельницы 280 об/мин в прерывистом режиме в течение 180 мин. Указанные параметры обеспечивают подвод к частицам смеси энергии, необходимой для активации процессов образования новых фаз.
Затем проводят процесс плазменно-искрового спекания порошковой смеси в графитовой пресс-форме: прикладывают нагрузку 15 МПа, осуществляют нагрев порошковой смеси пропусканием импульсного постоянного тока в вакууме со скоростью нагрева 80 град./мин, при достижении температуры 1350°C делают выдержку 8 мин. Затем осуществляют постепенное охлаждение в течение 1 часа.
Рентгенофазный анализ полученного материала подтверждает регулируемое содержание фаз: 60-80 мас. % TiC и 20-40 мас. % SiC.
Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет получить высокотемпературный порошковый композиционный материала на основе карбидов кремния и титана с возможностью регулирования содержания фаз и упрощения технологического процесса.