СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТАБАЧНОГО ЭКСТРАКТА
TOBACCO EXTRACT PRODUCTION METHOD

Область техники, к которой относится изобретение
Изобретение относится к способу получения табачного экстракта и к табачному экстракту, полученному этим способом. Изобретение также предлагает картриджи, содержащие табачный экстракт, для использования в курительном изделии и курительные изделия, содержащие табачный экстракт.
Уровень техники
Табачный материал нагревается в курительных изделиях с целью высвобождения веществ, содержащихся в материале, и подачи их в виде аэрозоля.
Курительные изделия, такие как сигареты, сигары и т.п., сжигают табак в процессе использования с образованием табачного дыма. Были предприняты попытки предложить альтернативу этим изделиям, которые сжигают табак, за счёт создания продуктов, высвобождающих соединения без сжигания. Примерами таких продуктов являются нагревательные устройства, которые высвобождают соединения в результате нагревания (но не горения) материала. Материалом может быть, например, табак или другие не табачные продукты, которые могут содержать или не содержать никотин.
Электронные сигареты или «e-сигареты» представляют собой иной продукт, который был создан как альтернатива горючим продуктам. Эти устройства содержат способный улетучиваться раствор, который генерирует при нагревании вдыхаемый аэрозоль. Такие растворы могут содержать компоненты табака. Поэтому полезно иметь возможность селективно экстрагировать компоненты табака.
В документе EP1915064 описан способ получения восстановленного табака, включающий стадию экстракции табака. Процесс экстракции использует сверхкритический диоксид углерода для экстрагирования табачных компонентов с последующим контактированием сверхкритического диоксида углерода, содержащего табачные компоненты, с пропиленгликолем. Компоненты табака переходят в пропиленгликоль. Диоксид углерода является сверхкритическим по всей линии.
Раскрытие изобретения
В качестве первого объекта настоящего изобретения предлагается способ получения табачного экстракта, предусматривающий:
(a) контактирование табака с растворителем для экстракции при первой температуре и первом давлении, которые выбираются таким образом, чтобы растворитель для экстракции был сверхкритическим, с тем чтобы вкусовые и/или ароматические компоненты табака экстрагировались из табака в растворитель;
(b) отделение остаточных сухих веществ табака от сверхкритического растворителя для экстракции, содержащего табачные компоненты;
(c) подвергание растворителя для экстракции, содержащего табачные компоненты, таким условиям в резервуаре, при которых растворитель для экстракции является субкритическим, с тем чтобы высвободить табачные компоненты из растворителя для экстракции;
(d) контактирование остаточных сухих веществ табака с растворителем для экстракции при второй температуре и втором давлении, которые подбираются таким образом, чтобы растворитель для экстракции был сверхкритическим, с тем чтобы никотин экстрагировался из табака в растворитель для экстракции, при этом вторая температура и/или второе давление выше, чем соответствующая первая температура или первое давление;
(e) отделение сухих веществ табака от сверхкритического растворителя для экстракции, содержащего табачные компоненты;
(f) подвергание растворителя для экстракции, содержащего табачные компоненты, таким условиям в резервуаре, при которых растворитель для экстракции является субкритическим, с тем чтобы высвободить табачные компоненты из растворителя для экстракции, при этом во время этапа (f) резервуар содержит улавливающий растворитель, который растворяет табачные компоненты, высвободившиеся из растворителя для экстракции, и при этом улавливающий растворитель содержит агент, генерирующий аэрозоль.
В одном варианте осуществления изобретения резервуар на этапе (c) содержит улавливающий растворитель, который растворяет табачные компоненты, отделённые от растворителя для экстракции, при этом улавливающий растворитель содержит агент, генерирующий аэрозоль. В некоторых случаях тот же улавливающий растворитель может использоваться на этапах (c) и (f), т.е. улавливающий растворитель, используемый на этапе (c), может сохраняться и вновь использоваться на этапе (f).
Авторами изобретения было установлено, что варьирование процесса экстракции с использованием сверхкритического растворителя для экстракции приводит к изменению состава табачного экстракта и/или физических свойств экстракта.
Авторы изобретения обнаружили, что различные компоненты экстрагируются при разных условиях. На первом этапе экстракции (a) сверхкритические условия менее жёсткие (т.е. по меньшей мере одно из первой температуры и давления ниже, чем соответствующие вторая температура и давление), и изобретатели установили, что вкусовые и ароматические вещества экстрагируются без разложения этих летучих соединений. Более жёсткие условия, как было обнаружено, вызывают разложение некоторых летучих (низкомолекулярных) компонентов табака, что отрицательно сказывается на вкусо-ароматическом профиле. Концентрация высокомолекулярных соединений, таких как никотин и нелетучие соединения, которые экстрагируются на этапе (a), является низкой. В некоторых вариантах осуществления высокомолекулярные соединения, такие как никотин, в основном не растворяются/экстрагируются при условиях на этапе (a).
Установлено, что более жёсткие условия, применяемые на этапе (d), приводят к эффективному экстрагированию никотина и нелетучих соединений.
В тех вариантах осуществления, в которых выход жидкости после этапа (c) отделён от выхода жидкости после этапа (f), способ может включать дополнительный этап (g) смешивания этих жидкостей. Относительные соотношения при смешивании могут выбираться в целях регулирования состава смешанной жидкости.
Присутствие улавливающего растворителя приводит к табачному экстракту, который сразу пригоден для использования в электронной сигарете или т.п. Переход к субкритическим условиям позволяет достигнуть успешного и эффективного разделения табачных компонентов и растворителя для экстракции. Это означает, что концентрация табачных компонентов в улавливающем растворителе (т.е. в табачном экстракте) более высокая и химический состав отличается по сравнению со способом EP1915064 (в котором растворитель для экстракции является сверхкритическим по всей линии). Это улучшает органолептические свойства экстракта.
Более того, экстракт, полученный способом согласно EP1915064, имеет более низкую вязкость, чем экстракт, полученный способом по настоящему изобретению; это объясняется тем, что сверхкритический растворитель для экстракции в EP1915064 контактирует с пропиленгликолевым улавливающим растворителем и газообразный диоксид углерода улавливается пропиленгликолем. Экстракт с повышенной вязкостью лучше подходит для использования в курительных изделиях, поскольку такой экстракт проще в обработке и его легче сохранять/удерживать в изделии.
Использование двух комбинаций сверхкритических условий также даёт преимущество в том, что меньше энергии требуется для поддержания системы при первых условиях и, следовательно, способ является более дешёвым в эксплуатации.
Применение субкритических условий для разделения также имеет преимущество перед вышеуказанным способом (в котором условия таковы, что растворитель для экстракции является сверхкритическим по всей линии), которое состоит в том, что меньше энергии требуется для поддержания таких условий. Поэтому заявленный способ является более энергосберегающим, более дешёвым в эксплуатации и его можно быстрее реализовать.
В некоторых случаях улавливающий растворитель состоит, в основном, из или состоит из одного или более агентов, генерирующих аэрозоль.
В некоторых случаях растворитель для экстракции, используемый в вышеуказанном способе, содержит диоксид углерода. В некоторых случаях растворитель для экстракции состоит, в основном, из или состоит из диоксида углерода.
Если растворитель для экстракции содержит диоксид углерода, то давление, при котором может происходить этап (a), в некоторых случаях может составлять примерно от 8 МПа, 9 МПа или10 МПа до 15 МПа, 12 МПа, 11 МПа или 10 МПа, предпочтительно – 8-15 МПа, 9-12 МПа или примерно 9-11 МПа, предпочтительно – 10 МПа. Если растворитель для экстракции содержит диоксид углерода, то температура, при которой может происходить этап (a), в некоторых случаях может составлять примерно от 308K (35°C), 313K (40°C) или 316K (43°C) до 328K (55°C), 323K (50°C) или 320K (47°C), предпочтительно – 308-328K, 313-323K или 316-320K, предпочтительно – примерно 318K (45°C).
Если растворитель для экстракции содержит диоксид углерода, то давление, при котором может происходить этап (d), в некоторых случаях может составлять примерно от 15 МПа, 20 МПа или 25 МПа до 85 МПа, 70 МПа, 55 МПа, 40 МПа или 30 МПа, предпочтительно – 15-85 МПа, 20-55 МПа или примерно 25-30 МПа, предпочтительно – 26 МПа. Если растворитель для экстракции содержит диоксид углерода, то температура, при которой может происходить этап (d), в некоторых случаях может составлять примерно от 328K (55°C), 333K (60°C) или 336K (63°C) до 473K (200°C), 430K (157°C), 390K (117°C), 350K (77°C) или 340K (67°C), предпочтительно – 328-473K, 333-430K или 333-340K.
В некоторых случаях улавливающий растворитель, используемый в вышеописанном способе, содержит полиол (многоатомный спирт). В некоторых случаях улавливающий растворитель содержит глицерин и/или пропиленгликоль. В некоторых случаях улавливающий растворитель состоит, в основном, из или состоит из глицерина.
В некоторых случаях способ, описанный здесь, может дополнительно включать этап обеспечения улавливающего растворителя, содержащего растворённые табачные компоненты (т.е. табачный экстракт), в картридже, причём картридж имеет конфигурацию, позволяющую использовать его в курительном изделии.
В качестве второго объекта изобретения предлагается табачный экстракт, полученный или который может быть получен описанным здесь способом.
В качестве следующего объекта предлагается картридж, имеющий конфигурацию, позволяющую использовать его в курительном изделии, причём картридж содержит табачный экстракт, полученный или который может быть получен описанным здесь способом. Картридж может иметь конфигурацию, позволяющую использовать его в электронной сигарете.
В качестве следующему объекта предлагается применение табачного экстракта, полученного или который может быть получен описанным здесь способом, для генерирования вдыхаемого аэрозоля. В некоторых случаях табачный экстракт используется в курительном изделии для генерирования вдыхаемого аэрозоля.
В качестве ещё одного объекта предлагается курительное изделие, содержащее табачный экстракт, полученный или который может быть получен описанным здесь способом. В некоторых случаях курительное изделие может содержать табачный экстракт во вставном картридже, причём картридж имеет конфигурацию, позволяющую использовать его в курительном изделии. Курительное изделие может дополнительно включать мундштук. Курительное изделие может дополнительно включать нагревательный элемент, который способствует улетучиванию улавливающего растворителя, содержащего табачный экстракт, при использовании указанного изделия.
Курительное изделие может быть электронной сигаретой.
Дополнительные признаки и преимущества изобретения станут очевидными из последующего описания предпочтительных вариантов осуществления изобретения, приведенных только в качестве примера.
Осуществление изобретения
Во избежание разночтения термин «табачный экстракт» в контексте описания относится к выходу жидкости после любого из вышеописанных этапов (c), (f) и (g). В типичных случаях экстракт будет представлять собой табачные компоненты, растворённые в улавливающем растворителе.
Выражение «никотин, в основном, не растворяется/экстрагируется» может в некоторых случаях означать, что менее 15 мас.%, предпочтительно – 12 мас.%, 10 мас.%, 8 мас.%, 6 мас.% или 4 мас.% (в пересчёте на сухую массу табака) никотина в исходном табачном материале растворяется в растворителе для экстракции.
Растворитель для экстракции может содержать или может представлять собой сверхкритический флюид (сверхкритическую жидкость) на некоторых этапах описанного здесь способа. Сверхкритический флюид – это вещество, в котором при температуре и давлении ниже его критической точки не существует раздельных жидкой и газовой фаз. Сверхкритические флюиды могут проникать через твёрдые тела подобно газу и растворять материалы подобно жидкости. Сверхкритические флюиды имеют более высокую плотность жидкости, чем газы, и поэтому имеют более высокую растворяющую способность.
В некоторых случаях к табачному экстракту может добавляться одна или более вкусо-ароматических добавок. В контексте описания термин «вкусо-ароматическая добавка» относится к материалам, которые, если местные санитарные правила разрешают, могут использоваться для создания желательного вкуса или аромата в продукте для взрослых потребителей.
Эти добавки могут включать экстракты (например, экстракты лакрицы, гортензии, листа японской белой магнолии обнажённой, ромашки, пажитника, гвоздики, ментола, мяты японской, анисового семени, корицы, трав, гаультерии, вишни, ягод, персика, яблок, ликёра Драмбуи, виски Бурбон, шотландского виски, американского виски, мяты кудрявой, мяты перечной, лаванды, кардамона, сельдерея, каскарилла (экстракт из коры кротонового дерева), мускатного ореха, сандалового дерева, бергамота, герани, медовой эссенции, розового масла, ванили, лимонного масла, апельсинового масла, кассии, тмина, коньяка, жасмина, иланг-иланговый экстракт, экстракты шалфея, фенхеля, душистого гвоздичного перца, имбиря, аниса, кориандра, кофе или мятного масла из любых видов растений рода Mentha); усилители вкуса и аромата; блокаторы активных центров рецепторов горечи; активаторы или стимуляторы активных центров сенсорных рецепторов; сахара и/или сахарозаменители (например, сукралоза, ацесульфам калия, аспартам, сахарин, цикламаты, лактоза, сахароза, глюкоза, фруктоза, сорбит или маннит) и другие добавки, такие как активированный уголь, хлорофилл, минералы, растительные компоненты или освежители дыхания. Они могут быть имитатами, синтетическими или натуральными ингредиентами либо смесями перечисленного. Они могут быть в любой подходящей форме, например, в форме масла, жидкости или порошка.
В контексте описания «агент, генерирующий аэрозоль» означает агент, который способствует образованию аэрозоля при нагревании. Агент, генерирующий аэрозоль, может способствовать образованию аэрозоля за счёт активизации начального испарения и/или конденсации газа в твёрдый и/или жидкий аэрозоль.
В большинстве случаев подходящие агенты, генерирующие аэрозоль, включают (но их перечень не ограничен названными здесь) полиол, такой как сорбит, глицерин и гликоли, например, пропиленгликоль или триэтиленгликоль; не полиол, такой как одноатомные спирты; углеводороды с высокой температурой кипения; кислоты, такие как молочная кислота; производные глицерина; сложные эфиры, такие как диацетин, триацетин, триэтиленгликольдиацетат, триэтилцитрат или миристаты, включая этилмиристат и изопропилмиристат; и сложные эфиры алифатических карбоновых кислот, такие как метилстеарат, диметилдодекандиоат и диметилтетрадекандиоат. В некоторых случаях агент, генерирующий аэрозоль, содержит одно или более из глицерина, пропиленгликоля, триацетина и изопропилмиристата, предпочтительно – глицерин и/или пропиленгликоль.
Массовое отношение агента, генерирующего аэрозоль, к табаку (в пересчёте на сухую массу) может составлять примерно от 2:1 до 1:3, предпочтительно – примерно от 3:2 до 1:2, предпочтительно – примерно 1:1.
Способ по изобретению может дополнительно включать начальный этап добавления воды к табаку. Количество добавляемой воды может составлять примерно от 2% до 20% в пересчёте на сухую массу табака, предпочтительно – примерно от 2%, 5% или 8% до 12%, 15%, 18% или 20%. Эта предобработка водой увеличивает переход полярных компонентов табака (таких как вкусо-ароматические вещества) из табака в улавливающий растворитель.
В способе по изобретению повышенные давление и температура при сверхкритических условиях увеличивают растворяющую способность и увеличивают эффективность экстракции. Однако для достижения и поддержания повышенных давлений и температур требуется больше энергии, и такие условия могут приводить к разложению летучих табачных компонентов, таких как вкусовые и ароматические компоненты.
Поэтому сверхкритические условия на этапах (a) и (d) соответственно подбираются таким образом, чтобы сбалансировать эти противоречивые требования.
Переход к субкритическим условиям снижает плотность флюида в растворителе для экстракции и, следовательно, приводит к осаждению компонентов табака. Условия должны быть такими, чтобы давление было ниже критического давления растворителя для экстракции и/или температура была ниже критической температуры растворителя для экстракции. Для обеспечения тепловой эффективности соответственно подбираются такие условия, чтобы давление было ниже критического давления растворителя для экстракции, в то время как температура оставалась выше критической температуры.
Эффективность разделения табачных компонентов и растворителя для экстракции улучшается по мере того, как условия поддерживаются в дальнейшем на уровне ниже критической точки растворителя для экстракции. Однако после разделения (требующего давления сжатия) растворитель для экстракции обычно собирается и хранится; в некоторых случаях он может рециркулировать в экстракционную камеру. Таким образом, субкритические условия предпочтительно не слишком отличаются от “ниже критической точки” для улучшения энергосбережения. Соответственно субкритические условия были выбраны, чтобы сбалансировать эти противоречивые требования. Если растворитель для экстракции содержит диоксид углерода, то давление, при котором может происходить экстракция, может составлять в некоторых случаях примерно от 3 МПа, 4 МПа, 5 МПа или 5,5 МПа до 7,3 МПа, 7 МПа, 6,5 МПа, 6 МПа, 5,5 МПа или 5 МПа, предпочтительно – 3-7,3 МПа или 4-6 МПа. Если растворитель для экстракции содержит диоксид углерода, то температура субкритических условий, при которой может происходить разделение, может составлять в некоторых случаях примерно от 280K (7°C), 300K (27°C), 320K (47°C) или 330K (57°C) до 473K (200°C), 430K (157°C), 390K (117°C) или 350K (77°C), предпочтительно – 308-473K, 308-430K или 328-350K.
Примеры
Аналитические методы
Приведенные ниже значения активности воды измеряли при 24,9 – 25,2°C с помощью анализатора активности воды фирмы Aqualab Pre. Значения определяли методом точки росы.
Значения вязкости, приведенные нижа, измеряли при 25°C с помощью реометра Gemini от Bohlin Instruments.
Предварительная экстракция (предобработка табака)
Измельчённый лист табака Виржиния с размером частиц от 355 мкм до 3,5 мм предварительно обрабатывали путём добавления воды (10% общей массы табака). Смесь табака и воды оставляли для установления равновесия в течение 15 минут после добавления воды (что является достаточным периодом времени для полного поглощения воды).
Предварительно обработанный табак (1,2 кг плюс 10 мас.% воды) помещали в корзину экстрактора из нержавеющей стали, и корзину помещали в экстрактор (5 л, автоклав). Корзину закрывали на концах пластинами из спечённого металла (диаметр пор 100 мкм, перепад давления вокруг пластины не более 1 бар), которые распределяли сверхкритический флюид на входе и предупреждали унос твёрдых частиц на выходе. Использование корзины также позволило быстро загрузить и разгрузить экстрактор. От стенки экстрактора корзина была герметизирована, чтобы предотвратить течение сверхкритического флюида вокруг неё.
Пример 1. Пример способа по изобретению
Экстрактор соединялся с сепаратором переходным трубопроводом, в котором был смонтирован клапан-регулятор давления. Диоксид углерода может соответственно прокачиваться через систему при массовом расходе от 5 до 23 кг/ч. В настоящем примере диоксид углерода прокачивался через систему при массовом расходе 10 кг/ч. В сепаратор добавлялись 1,2 кг глицерина. Сепарационная камера поддерживалась при 4,5 МПа и 318K (45°C).
Во время первого этапа экстракции условия в экстракторе были следующие: 10 МПа и 318K. Эти условия первой экстракции поддерживались в течение 1 часа. Затем глицерин сливался из сепарационной камеры.
2
3
Сверхкритический CO при этих условиях имеет плотность примерно 628,7 кг/м. Этот растворитель показывает относительно низкую растворяющую способность, обусловливающую щадящую экстракцию летучих (низкомолекулярных) соединений. При такой низкой температуре разложение летучих соединений минимизировано. Указанные условия минимизируют также экстракцию никотина и нелетучих соединений и не допускают совместную экстракцию высокомолекулярных соединений.
2
2
Газообразный CO выходил из сепаратора после прохождения через разделитель жидкость/газ (который удалял остаточный жидкий экстракт, вкраплённый в газ). CO собирался и рециркулировал в экстракционную камеру.
ТабакВиржиния
Никотин(мг/г)
Вода(мас.%)
NNN*)(нг/г)
NNK**)(нг/г)
Вязкость(Па·с)
pH
Плот-ность(г/см<sup>3</sup>)
Активность воды(Aw)
Экстрагированный при 10 МПа и 318K (45°C)
0,62
1,53
21,8
12
0,66
5,59
1,26
0,07
)
*NNN = нитрозонорникотин
)
**NNK = 4-(N-метил-N-нитрозамино-)-1-(3-пиридил-)-1-бутанон
При подготовке ко второму этапу экстракции в сепарационную камеру вводились дополнительные 1,2 кг свежего глицерина. Во время второго этапа экстракции условия в экстракторе были следующие: 26 МПа и 338K (65°C). Эти условия поддерживались в течение 2 часов, после чего во всей системе сбрасывалось давление м экстракт сливался из сепарационной камеры.
Второй этап экстракции заканчивался при этом повышенном давлении и в течение более длительного времени, чем первый этап экстракции, с целью экстрагировать максимальное количество никотина из табачного листа.
2
3
Сверхкритический CO при этих условиях имеет плотность примерно 771,2 кг/м. Эта повышенная плотность означает, что растворяющая способность увеличивается и высокомолекулярные соединения экстрагируются.
2
2
Газообразный CO выходил из сепаратора после прохождения через разделитель жидкость/газ (который удалял остаточный жидкий экстракт, вкраплённый в газ). CO собирался и рециркулировал в экстракционную камеру.
ТабакВиржиния
Никотин(мг/г)
Вода(мас.%)
NNN(нг/г)
NNK (нг/г)
Вязкость(Па·с)
pH
Плот-ность(г/см<sup>3</sup>)
Активность воды(Aw)
Экстраги-рованный при 26 МПа и 338K (65°C)
7,25
5,85
175
85
0,33
6,83
1,24
0,2
Далее, авторы изобретения наблюдали, что экстракт, полученный экстракцией при первой комбинации условий имеет бледно-жёлтую окраску. Экстракт, полученный экстракцией при второй комбинации условий имеет тёмно-жёлтую окраску, поскольку он содержит больше никотина.
Пример 2. Пример способа по изобретению
Предэкстракционная обработка и последующие этапы обработки примера 1 повторялись за исключением того, что в качестве исходного материала использовался табак Берли.
Табак Берли
Никотин(мг/г)
Вода(мас.%)
NNN(нг/г)
NNK(нг/г)
Экстрагированный при 10 МПа и 318K (45°C)
1,95
1,32
691
49,2
Экстрагированный при 26 МПа и 338K (65°C)
19,443
6,09
2187
266
Сравнительный тест
Сравнительный тест проводился в том же устройстве, что и пример 1. Однако условия были сверхкритическими (26 МПа и 338K(65°С)) во всём устройстве, и экстракция закончилась на одном этапе. Все другие аспекты сравнительного теста были такими же, что и в примере 1.
Сравнительный тест является репрезентативным примером способов, описанных в EP1915064.
ТабакВиржиния
Никотин(мг/г)
Вода(мас.%)
NNN(нг/г)
NNK (нг/г)
Вязкость(Па·с)
pH
Плот-ность(г/см<sup>3</sup>)
Активность воды(Aw)
Сравнитель-ный тест
4,7
5,5
71,1
49,1
0,32
6,73
1,25
0,24
Аналогичные результаты были получены и при использовании табаков Ориентал и Берли в качестве исходных.
Описанные здесь различные варианты осуществления изобретения представлены только для того, чтобы помочь в понимании и изучении заявленных отличительных признаков. Эти варианты осуществления представлены только как показательный образец вариантов осуществления и не являются исчерпывающими и/или исключительными.
Следует понимать, что преимущества, варианты осуществления изобретения, примеры, функции, признаки, структуры и/или другие аспекты, описанные здесь, не должны рассматриваться как ограничения объёма изобретения, регламентируемого формулой изобретения, или как ограничения на эквиваленты формулы изобретения, и что могут использоваться другие варианты осуществления и могут вноситься модификации в пределах объёма заявленного изобретения. Различные варианты осуществления изобретения могут соответственно содержать, состоять или, в основном, состоять из соответствующих комбинаций раскрываемых элементов, компонентов, особенностей, частей, стадий, средств, отличающихся от тех, которые конкретно описаны в настоящем документе. Кроме того, данное описание может включать другие изобретения, не заявленные в настоящее время, но которые могут быть заявлены в будущем.