Формирование структуры при горячей деформации сжатием магнитотвердого сплава Fe-30%Cr-8%Co

УДК 539.415 : 669.018.5

Формирование структуры при горячей деформации сжатием магнитотвердого сплава Fe-30%Cr-8%Co

Г.Ф. Корзникова

Институт проблем сверхпластичности металлов РАН, Уфа, 450001, Россия

Приведены результаты экспериментального исследования структуры и механических свойств магнитотвердого сплава Fe-30%Cr-8%Co после деформации сжатием в интервале температур 650-900 °С и последующего старения. Показано, что зависимость напряжения течения сплава Fe-30%Cr-8%Co от температуры деформации имеет немонотонный характер, что обусловлено изменением механизма деформации. В зависимости от температуры осадки в образцах формируется микроструктура различного типа. Минимальный размер зерна и максимальная доля высокоугловых границ наблюдается после деформации при температуре 750 °С, что обеспечивает максимальную пластичность в предварительно состаренном состоянии.

Ключевые слова: структура, деформационное упрочнение, высокопрочные магниты

Structure formation under hot compression deformation of hard magnetic alloy Fe-30%Cr-8%Co

G.F. Korznikova

Institute for Metals Superplasticity Problems RAS, Ufa, 450001, Russia

This paper reports experimental results on the structure and mechanical properties of hard magnetic alloy Fe-30%Cr-8%Co after compression deformation in the temperature range 650-900 °С and subsequent aging. The deformation temperature dependence of the flow stress of alloy Fe-30%Cr-8%Co is nonmonotonic, which is due to variation of the deformation mechanism. Depending on compression temperature, different microstructure is formed in specimens. The minimum grain size and maximum fraction of high-angle boundaries are observed after deformation at temperature 750 °С; in these conditions the preaged alloy exhibits maximum ductility.

Keywords: structure, strain hardening, high strength magnets

1. Введение

Существует круг задач, в которых наряду с магнитными свойствами к магнитам предъявляются высокие требования по прочностным характеристикам. Создание новых и совершенствование используемых узлов и конструкций машин в различных отраслях машиностроения, использующих постоянные магниты, связано с повышением требований к их эксплуатационным характеристикам, таким как надежность и долговечность. Для ряда ответственных деталей, типа роторов электродвигателей, в частности, предел прочности должен быть не менее 900 МПа. Среди материалов для постоянных магнитов выделяются сплавы на основе Бе-Сг-Со, которые считаются наиболее прочными и технологичными, обладают высокой коррозионной стойкостью, что открывает широкие возможности для использования их в качестве роторов электрических машин [1, 2]. Высоко-

коэрцитивное состояние в этих сплавах достигается за счет спинодального распада а-твердого раствора на изоморфные а^ и а2-фазы размером около 30 нм. Анизотропия формы частиц а1-фазы возникает за счет наложения магнитного поля на начальной стадии распада. В последнее время предпринимаются попытки оптимизации химического состава магнитов и режима термомагнитной обработки с целью повышения уровня эксплуатационных свойств. В частности, разрабатываются малокобальтовые сплавы (8-10 %), которые оставались малоизученными из-за низкого уровня магнитных свойств после стандартных режимов термообработки [3]. В то же время эти сплавы обладают рядом преимуществ, главное из которых — это открытая однофазная область а-твердого раствора. Эта особенность позволяет проводить деформацию в однофазной области в широком интервале температур и избегать закалки с

© Корзникова Г.Ф., 2015

высоких температур (выше 1200 °С по ГОСТ 2489781) перед термомагнитной обработкой и отпуском. Такой режим обработки дает возможность сохранить малый размер зерен, полученный при деформировании, что улучшает механические свойства в готовых магнитах в высококоэрцитивном состоянии. Необходимый уровень магнитных свойств достигается оптимизацией режима термомагнитной обработки и последующего отпуска [3].

Еще одним преимуществом малокобальтовых сплавов является возможность использования в этих сплавах так называемого метода деформационного старения, который заключается в одноосной холодной деформации со степенью 50-70 % (прокатка в ручьевых валках или волочение) предварительно состаренного сплава при комнатной температуре [4]. В этом случае энергоемкая термообработка в магнитном поле не требуется. Полученные после предварительного старения изотропные частицы удлиняются в одном направлении за счет одноосного растяжения, приобретая анизотропию формы, обеспечивающую максимальные магнитные характеристики после ступенчатого отжига или охлаждения с контролируемой скоростью. В описанном методе ключевым является вопрос о ресурсе пластичности сплава в предварительно состаренном состоянии.

Известно, что, изменяя размер и морфологию фаз в промышленных сплавах, за счет применения интенсивной деформации можно существенно повысить их пластические характеристики [5-8]. Одним из путей повышения технологической пластичности является создание градиентной структуры в процессе сложного нагружения [9, 10]. Другим способом повышения технологической пластичности при протяжке сталей является использование медной оболочки [11]. Однако оба этих метода являются низкотехнологичными для применения в случае магнитотвердых сплавов системы Бе-Сг-Со.

Целью работы был выбор температуры деформации, обеспечивающей максимальную технологическую пластичность при комнатной температуре сплава Бе-30%Сг-8%Со в предварительно состаренном состоянии, которая лимитирует возможность холодной деформации волочением, необходимой для получения вытянутых частиц а1-фазы в а2-матрице. Для выбора температуры деформации, обеспечивающей максимальную пластичность сплава в предварительно состаренном состоянии, использовали горячую осадку при температуре от 650 до 900 °С.

2. Материал и методики исследования

В качестве материала исследования был выбран сплав Бе-30%Сг-8%Со с пониженным содержанием Со [4]. Литые заготовки сплава Бе-30%Сг-8%Со закаливали от 1200 °С в воду. Из закаленной на однофазный а-твердый раствор заготовки вырезали цилиндрические образцы диаметром 10 мм и высотой 10 мм. Сжатие

проводили на установке Schenck Trebel при температуре 650, 700, 750, 800, 850 и 900 °С со скоростью £ = = 10-3 с-1. Скорость деформации выбирали исходя из известных для сплавов системы Fe-Cr-Co условий сверхпластичности [12].

Степень деформации составила около 80 %. После деформации все образцы подвергались предварительному старению по режиму 630 °С — 1.5 ч, 600 °С — 2 ч, 580 °С — 4 ч.

Механические испытания на растяжение проводились при комнатной температуре после предварительного старения на плоских микрообразцах, длина базы которых составляла 4 мм, ширина 1.5 мм, толщина 0.4 мм. Образцы вырезали из центральной части осаженных образцов. Испытания проводились на универсальном динамометре Instron-1185. Истинные напряжения рассчитывались по отношению усилия к расчетному сечению образца, вычисленному из условия равномерности деформации и постоянства объема деформируемой части.

Для микроструктурных исследований использовался метод автоматического анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD-анализ). Его применение позволило осуществить комплексную аттестацию микроструктуры (включая измерения спектров разориентировки и размера зерен и субзерен) и обеспечило высокую статистическую достоверность полученных результатов. Исследования проводили на растровом электронном микроскопе TESCAN MIRA 3LMH с помощью программного обеспечения Channel-5. Шаг сканирования составлял 1 мкм. Индицирование в каждой точке проводилось по шести кикучи-линиям. Доля про-индицированных линий составляла не менее 85 %. Границы менее 2° не учитывались из-за недостаточной точности их определения, к большеугловым относили границы с разориентировкой более 15°. Измерение среднего размера зерен проводили методом секущих в направлении оси сжатия. Зерном считались кристаллиты, окруженные границами с углом разориентировки не менее 15°. Тонкую структуру изучали в просвечивающем электронном микроскопе JEM 2000EX.

3. Результаты исследований и их обсуждение

3.1. Высокотемпературная деформация сжатием

На рис. 1, а приведены зависимости напряжения течения от степени деформации при сжатии образцов сплава Fe-30%Cr-8%Co при температуре 650, 700, 750, 800 и 850 °С. Проявляется наличие двух характерных температурных интервалов. Видно, что в интервале температур 750-850 °С напряжение течения составляет 50-70 МПа и деформация до 60 % не сопровождается упрочнением. Резкое увеличение напряжения течения при деформации более 60 % обусловлено значительным ростом сил трения между образцом и бойками. В то же

250

св

С

700 Г, °С

150-

1 /Т- Ю-4, к

Рис. 1. Диаграммы высокотемпературной деформации сжатием сплава Бе-30%Сг-8%Со

время понижение температуры до 700 и 650 °С ведет к двукратному и трехкратному увеличению напряжения течения, при этом деформация постоянно идет с упрочнением. В соответствии с общепринятой терминологией [13], эти температурные интервалы можно отнести к разным областям деформации, характеризующимся разными механизмами деформации. В области теплой (Т < < 0.5Тт) деформации основным механизмом разупрочнения является динамическим возврат, а в области горячей деформации (при температурах выше 0.5Тт) интенсивное разупрочнение происходит за счет динамической полигонизации и динамической рекристаллизации. В этой же работе на примере ферритной стали показано, что в ОЦК-металлах с высокой энергией дефектов упаковки динамическая рекристаллизация при горячей деформации развивается менее активно из-за облегченного процесса переползания и поперечного скольжения дислокаций, и преимущественно наблюдается динамическая полигонизация. Область действия того или иного механизма структурообразования хорошо выявляется на зависимости напряжений течения от 1/Т. Полученный для сплава Бе-30%Сг-8%Со график зависимости напряжений течения а(1/Т) на установившейся стадии при степени деформации 8 = 20 % представлен на рис. 1, б. Из этого графика четко выявляются два температурных интервала и пороговая тем-

пература (~750 °С), при которой происходит смена механизма структурообразования. Аналогичные исследования, проведенные на высокохромистой ферритной стали 15Х25Т [14], позволили выявить пороговую температуру и определить энергию активации и механизмы структурообразования при различных температурно-скоростных условиях деформации. В сплаве Бе-30%Сг-8%Со ранее при высокотемпературной деформации сложным нагружением, включающим осадку с кручением, в условиях сверхпластичности были получены аналогичные результаты [15]. В частности, были выявлены температурные интервалы, отличающиеся процессами структурообразования, и было показано, что получение ультрамелкозернистой структуры при температуре 800 °С и выше затруднено из-за высокого значения энергии дефектов упаковки [15].

3.2. Структурные изменения при высокотемпературной деформации сжатием

Результаты исследования структуры магнитотвер-дого сплава Бе-30%Сг-8%Со были представлены ранее в работах [9, 10, 15], где было показано, что в закаленном на а-твердый раствор сплаве при длительных выдержках в интервале температур 650-850 °С не наблюдается фазовых превращений — структура недеформи-рованных образцов однородна и представляет собой

Рис. 2. Тонкая структура сплава Бе-30%Сг-8%Со после деформации осадкой при температуре 750 °С на 80 %

а-твердый раствор с размером зерен около 90 мкм, однако горячая пластическая деформация в указанном температурном интервале инициирует выделение некоторого количества ст-фазы.

В процессе деформирования сжатием при всех температурах микроструктурный анализ методом оптической микроскопии выявил трансформацию крупнозернистой однофазной структуры в вытянутую структуру фрагментированного типа, причем во всех образцах наибольшая вытянутость наблюдается в центральной части поперечного сечения образцов на участках локализации деформации при схеме деформации сжатием. В пределах температурных интервалов, отличающихся механическим поведением, сформировалась различная микроструктура. В качестве примера на рис. 2, а приведен электронно-микроскопический снимок центральной части образца, осаженного на 80 % при 750 °С. Структура состоит из вытянутых зерен, внутри которых наблюдается развитая субструктура. Внутри субзерен наблюдается повышенная плотность дислокаций. После предварительного старения при больших увеличениях (рис. 2, б) наблюдается двухфазная модулированная

структура, состоящая из выделений а1-фазы размером около 50 нм в а2-матрице, что является результатом спинодального распада при ступенчатом отжиге.

3.3. EBSD-анализ образцов после деформации сжатием

EBSD-карты, иллюстрирующие микроструктуру в исходном состоянии и структуру в центре образца, сформировавшуюся после сжатия при температуре из интервала 650-850 °С, приведены на рис. 3. На этих картах большеугловые границы с углом разориентировки не менее 15° обозначены толстыми темными линиями, малоугловые границы — тонкими серыми линиями, границы с разориентировкой менее 2.5° — оттенками серого цвета. Как видно из рис. 3, а, в исходном состоянии структура состоит из равноосных зерен без выраженной текстуры и не содержит малоугловых границ. После деформации при 650 и 700 °С исходные зерна вытягиваются в направлении перпендикулярном оси сжатия и внутри зерен формируется разветвленная сетка субграниц, что подтверждает представленные выше данные просвечивающей электронной микроскопии.

Рис. 3. EBSD-карты с обозначением малоугловых и большеугловых границ зерен сплава Бе-30%Сг-8%Со в исходном состоянии

Таблица 1

Влияние температуры деформации на параметры структуры сплава Бе-30%Сг-8%Со

Температура деформации, °С Средний размер зерен, мкм Средний размер зерен и субзерен, мкм Доля малоугловых границ, % Доля большеугловых границ, %

650 15.2 2.64 88 12

700 13.8 3.69 81 19

750 12.4 4.30 51 49

800 18.4 6.70 59 41

850 14.9 5.20 63 37

Микроструктура деформированных при 750, 800 и 850 °С образцов характеризуется преобладанием зерен сильно вытянутых в направлении нормали к оси сжатия (рис. 3, г-е). Такая морфология структуры связана, по-видимому, со сплющиванием зерен в ходе сжатия. Внутри вытянутых зерен наблюдается развитая система субграниц. В образцах, деформированных при 750, 800 °С, вдоль границ вытянутых зерен видны отдельные мелкие почти равноосные зерна без субструктуры, размер которых соответствует размеру субзерен. Такая структура может быть связана с протеканием непрерывной рекристаллизации [13]. Наименьший размер зерен и наибольшая доля большеугловых границ наблюдаются в образце после деформации при 750 °С (табл. 1). После деформации при 850 °С на фоне деформированной матрицы появилось много новых мелких зерен. Процесс трансформации вытянутых зерен в мелкие бездефектные глобулярные зерна наиболее полно прошел при 850 °С.

3.4. Механические свойства на растяжение при комнатной температуре

В табл. 2 приведены механические характеристики, полученные при растяжении образцов, предварительно осаженных при различных температурах и подвергнутых старению по указанному выше режиму. Видно, что максимальной прочностью и пластичностью обладает образец сплава, осаженного при 750 °С. При этой температуре осадки сплав после старения показывает относительное удлинение до разрушения 8 при комнатной температуре ~2 %, что заметно больше, чем у заготовок

после осадки при других температурах деформации. Повышение и понижение температуры осадки приводит к хрупкому разрушению и снижению предела прочности. Таким образом, максимальная пластичность проявляется в сплаве с ультрамелкозернистой структурой, в то время как в сплаве с более крупным зерном (после деформации сжатием при 650 и 700 °С ) и ультрамелкозернистой полигонизованной структурой (после деформации при 800 и 850 °С) разрушение является хрупким.

3.5. Фрактографический анализ

Различие в характере разрушения образцов, осаженных при разных температурах, четко выявляется на картинах изломов (рис. 4). Характер излома образца, осаженного при 750 °С, ямочный, вязкий (рис. 4, а). Видно, что поверхность излома в этом состоянии состоит из равноосных ямок, которые образуются путем зарождения, роста и слияния микропор. Стенки ямок представляют собой гребни отрыва, которые, по-видимому, являются последним структурным элементом, испытавшим пластическую деформацию перед разрушением. Для данного состояния характерно наличие крупных (до 20 мкм) и мелких ямок (порядка 5 мкм). Такая поверхность излома свидетельствует о высокой пластичности этого структурного состояния.

Характер изломов образцов после деформации при других температурах является преимущественно хрупким. В качестве примера на рис. 4, б представлена картина излома образца, осаженного при температуре 800 °С и последующего старения. Как видно из рис. 4, б, характер излома хрупкий, транскристаллитный. Рельеф

Таблица 2

Влияние температуры деформации на механические свйства сплава Бе-30%Сг-8%Со

Температура деформации, °С Механические свойства

Предел текучести, ст02, МПа Предел прочности стВ, МПа Удлинение 8, %

650 0 580 0.0

700 730 740 0.2

750 950 970 2.1

800 590 610 0.3

850 480 490 0.3

Рис. 4. Фрактография образцов сплава Бе-30%Сг-8%Со после осадки при 750 (а) и 800 °С (б), старения и испытаний на растяжение при комнатной температуре

поверхности состоит из четко различимых ручьистых узоров, которые представляют собой ступеньки между различными локальными фасетками скола одной и той же общей плоскости скола.

4. Выводы

Показано, что зависимость напряжения течения сплава Fe-30%Cr-8%Co от температуры деформации имеет немонотонный характер, который связан с изменением механизма деформации. В интервале температур 650700 °С деформационное упрочнение выражено сильнее и наблюдаются признаки теплой деформации, а при температуре 750 °С и выше деформационное упрочнение снижается и наблюдаются признаки динамической рекристаллизации.

В температурных интервалах деформации, отличающихся механическим поведением, формируется микроструктура различного типа. В интервале температур 650-700 °С зерна вытягиваются в направлении деформации и возникает субструктура. В интервале температур 750-900 °С в структуре развивается процесс динамической рекристаллизации. Минимальный размер зерна и максимальная доля высокоугловых границ наблюдаются после деформации при температуре 750 °С.

Показано, что сплав Fe-30%Cr-8%Co в предварительно состаренном состоянии после деформации при 750 °С обладает максимальной технологической пластичностью при комнатной температуре, что открывает возможность использования его в качестве деформационно стареющего магнитотвердого сплава.

Литература

1. Кекало И.Б., Самарин Б.А. Физическое металловедение прецизион-

ных сплавов. Сплавы с особыми свойствами. - М.: Металлургия, 1989. - 496 с.

2. Либман М.А. Магнитотвердые сплавы на основе системы железо-хром-кобальт // Материаловедение. - 2010. - № 9. - С. 58-64.

3. Самарин Б.А., Конев H.H., Шубаков B.C. О влиянии одноосной пластической деформации на магнитные свойства сплавов на

основе Fe-Cr-Co // Изв. вузов. Черная металлургия. - 1982. -№4.- С. 155-156.

4. Миляев А.И., Ковнеристый Ю.В., Ефименко С.П., Корзникова Г.Ф.

Магнитные свойства деформируемого магнитотвердого Fe-Cr-Co сплава с 8 мас. % кобальта // Физика и химия обработки материалов. - 2003. - № 3. - C. 86-88.

5. Панин В.Е., Панин А.В. Проблемы мезомеханики прочности и пластичности наноструктурных материалов // Изв. вузов. Физика. - 2004. - № 8. - С. 5-18.

6. Корзников А.В., Тюменцев А.Н., Дитенберг И.А. О предельных минимальных размерах зерен в наноструктурных материалах, полученных при деформации кручением под давлением // Физ. мезомех. - 2006. - Т. 9. - № 1. - С. 71-74.

7. Панин В.Е., Егорушкин В.Е. Деформируемое твердое тело как нелинейная иерархически организованная система // Физ. мезомех. - 2011. - Т. 14. - № 3. - С. 7-26.

8. Дитенберг И.А, Тюменцев А.Н., Гриняев К.В., Чернов В.М., Пота-

пенко М.М., Корзников А.В. Эволюция дефектной субструктуры при больших пластических деформациях сплава V-4Ti-4Cr // ЖТФ. - 2011. - Т. 81. - № 6. - С. 68-74.

9. Корзникова Г. Ф. Трансформация структуры в магнитотвердом спла-

ве 30Х8К при сложном нагружении по схеме растяжения с кручением // Письма о материалах. - 2012. - Т. 2. - № 3. - С. 126-130.

10. Korneva A., Korznikova G., Berent K., Korznikov A., Kashaev R., Bo-gucka J., Sztwiertnia K. Microstructure evolution and magnetic properties of hard magnetic FeCr22Co15 alloy subjected to tension combined with torsion // J. Alloy. Comp. - 2014. - V. 615. - P. S300-S303.

11. Гун Г.С., Чукин М.В., Емалеева Д.Г., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Барышников М.П. Исследование формирования субмикрокристаллической структуры поверхностного слоя стальной проволоки с целью повышения уровня ее механических свойств // Вестник МГТУ им. Г.И. Носова. - 2007. - № 3. - С. 84-86.

12. Korznikov A.V., Pakiela Z., Korznikova G.F., Kurzydlowski K.J. The superplasticity of hard magnetic alloy Fe-23wt.%Cr-30%Co with submicrocrystalline structure // Solid State Phenom. - 2005. - V. 101102. - Р. 69-72.

13. Горелик С. С., Добаткин С.В., Капуткина Л.М. Рекристаллизация металлов и сплавов. - М.: МИСИС, 2005. - 432 с.

14. Беляков А.Н., Кайбышев P.O. Механизмы деформации высокохромистой ферритной стали. I. Феноменологический анализ // ФММ. - 1994. - Т. 78. - № 2. - С. 170-179.

15. Корзникова Г.Ф., Корнева А.В., Корзникова Е.А. Формирование градиентной структуры в магнитотвердых сплавах на основе сто-темы Fe-Cr-Co при комбинированном нагружении // Физ. мезомех. - 2011. - Т. 14. - № 5. - С. 99-106.

Поступила в редакцию 26.12.2014 г.

Сведения об авторе

Корзникова Галия Фердинандовна, д.т.н., внс ИПСМ РАН, korznikova@anrb.ru