Метрологическое обеспечение измерений линейных параметров нанообъектов

Л. Р. Бурганова, А. Ф. Дресвянников

МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ ЛИНЕЙНЫХ ПАРАМЕТРОВ НАНООБЪЕКТОВ

Ключевые слова: измерения в нанодиапазоне, микроскопия, меры нанорельефа поверхности.

Проводится анализ современного состояния обеспечения единства измерений в нанометровом диапазоне, включая инструменты проведения измерений, систему эталонов, методологию поверки и калибровки

средств измерений, выявлены проблемы и тенденции дальнейшего развития данного направления.

Keywords: measurement in nanoscale, microscopy, nano-relief measures of the surface.

The current state of uniformity of measurements in the nanometer range, including tools for measurement, a system of standards and methodology for verification and calibration of measuring instruments were analyzed, problems and trends of further development in this direction were identified.

Развитие нанотехнологии, широкое внедрение ее достижений в науку, технику, производство, обеспечение качества продукции немыслимы без опережающего развития методов и средств измерений. В области метрологического обеспечения наноиндустрии точные, достоверные и прослеживаемые измерения являются основой обеспечения успешного и безопасного развития нанотехнологий, а также доказательной базой для оценки и подтверждения соответствия продукции наноиндустрии [1].

Из определения нанотехнологий следует первоочередность измерений линейных параметров объекта, что обуславливает необходимость обеспечения единства измерений в нанометровом диапазоне. Специфика нанотехнологий привела к развитию нового направления - нанометрологии, с которой связаны все теоретические и практические аспекты метрологического обеспечения единства измерений на наноразмерном уровне, а именно:

• эталоны физических величин и эталонные установки, а также стандартные образцы состава, структуры и свойств для обеспечения передачи размера единиц физических величин в нанодиапазоне;

• аттестованные или стандартизованные методики измерений физико-химических параметров и свойств объектов нанотехнологий, а также методики калибровки (поверки) самих применяемых средств измерений;

• метрологическое сопровождение технологических процессов производства материалов, структур, объектов и иной продукции нанотехнологий.

Особую задачу представляют передача измерительной информации с наноустройств и ее обработка, обеспечение достоверности и метрологической надежности измерений, выполняемых при этом. В этой связи важной задача является разработка высокочувствительных методов и прецизионных средств измерений малых длин в микро- и наномет-ровом диапазонах.

Основным инструментом для наблюдения и измерений (качественной и количественной оценки) сверхмалых объектов являются микроскопы, использующие различные физические принципы и средства воздействия на объект: световые потоки, электрон-

ные и ионные пучки, акустоэлектронные взаимодействия, рентгеновские лучи, туннельные потоки носителей заряда, силовые поля на сверхмалых расстояниях и т.п.

В настоящее время в промышленности для измерений длины в нанометровом диапазоне, обеспечивающих достижение предельных возможностей измерений используется значительный парк приборов, основанных на таких физических принципах, как лазерная интерферометрия, фазометрия, растровая электронная и оптическая микроскопия, сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ). К последним относят сканирующие электронные микроскопы (СЭМ), просвечивающие электронные микроскопы (ПЭМ), сканирующие туннельные микроскопы (СТМ) атомно-силовые микроскопы (АСМ), микроскопы ближнего поля и ряд других приборов обеспечивающих наивысшее разрешение по измеряемым физическим величинам при нанометровых размерах исследуемого объекта. Выпуск сканирующих зондо-вых микроскопов (СЗМ) осуществляется такими фирмами, как Jeol (Япония), WA Technology (Великобритания), Burleigh (Германия), Spiral (Франция), AngstremTechnology (США), Digitallnstrument и Hew-lettPackard (США). Общее число выпускаемых средств измерений на Западе составляет 1000 и более единиц в год. В России серийное производство СЗМ проводят АОЗТ «НТ-МДТ» и «КПД» (г. Зеленоград). Число выпускаемых приборов до 100 шт. в год.

К настоящему времени в результате накопления опыта исследования различных наноструктур появилось понимание о недостаточности существующей приборной базы для решения задач обеспечения единства измерений параметров наноструктур. Возникла необходимость значительно повысить точность измерений и увеличить количество измеряемых параметров.

Изучение проблемы аппаратурного обеспечения наноизмерений ведущих метрологических центров мира позволило сформулировать ряд принципов, которые должны быть положены в основу создания измерительно-технологического комплекса для обеспечения единства измерений параметров наноструктурированных объектов и материалов:

1. Повышение точности измерений эталонных установок за счет снижения воздействий внешних шумовых полей на прибор путем экранирования внешних полей и стабилизации параметров окружающей среды.

2. Повышение точности измерения параметров нанообъектов за счет снижения воздействия окружающей среды на нанообъект путем его транспорта в вакууме и снижения времени между созданием нанообъекта и регистрацией его параметров.

3. Получение информации о свойствах на-ноструктурированных материалов путем одновременного проведения комбинированных измерений, основанных на разных физических принципах, а также оказания различных видов воздействий в процессе проведения измерений.

4. Для исследования новых свойств нано-структурированных материалов, а также моделирования и создания различных стандартных образцов свойств, состава и структуры в комплекс должны входить установки, позволяющие проводить оперативное изготовление таких образцов.

Обеспечение единства измерений физикохимических параметров и свойств объекта требует привязки средства измерений к эталону, воспроизводящему единицу данной физической величины (например, проводимости - к эталонному сопротивлению), а в нанотехнологиях в большинстве случаев -еще и к базисному эталону единицы длины. Уникальность базисного эталона единицы длины состоит в том, что диапазон измерений длины от единиц нанометров до сотен микрометров перекрывает более пяти порядков значений измеряемой величины при точности во всем диапазоне в десятые доли нанометра.

В России в соответствии с концепцией обеспечения единства измерений длины передача единицы длины от первичного эталона единицы длины в нанометровый диапазон осуществляется эталонной трехмерной лазерной интерферометрической системой измерений наноперемещений. Эталонная система, созданная на основе атомно-силового микроскопа оригинальной конструкции и лазерных интерфе-рометрических измерителей наноперемещений,

предназначена для измерения линейных перемещений по трем координатам и калибровки мер и стандартных образцов, используемых, в свою очередь, для калибровки измерительных систем потребителей. Непосредственное измерение наноперемещений в эталонной системе осуществляет ЛИИН - лазерный интерферометрический измеритель наноперемещений [2]. В его конструкции заложена комбинация методов интерферометрии и фазометрии. Три таких устройства, встроенные в эталонную трехмерную лазерную интерферометрическую систему измерений наноперемещений, выполняют измерения перемещений по трем координатам. Диапазон области перемещений по осям Х и У составляет 1-3000 нм, по оси Ъ - 1-1000 нм. Погрешность измерений перемещений по Х и У составляет 0,5 нм, по Ъ - 0,5-3 нм. Диапазон смещений в области перемещений - 0100 мм.

Лазерный интерферометрический измеритель наноперемещений имеет также и самостоятельное назначение. Оно заключается в измерении линейных перемещений в реальном масштабе времени, в том числе, в калибровке систем сканирования и позиционирования в микро- и нанотехнологии, точном машиностроении, микромеханике, робототехнике, растровой электронной и сканирующей зондовой микроскопии. Диапазон измерений перемещений составляет 1 нм-10 мм, дискретность отсчета 0,1 нм. Абсолютная погрешность измерений лежит в диапазоне 0,5-3 нм при максимальном значении скорости перемещения 3 мм/с.

В реальной практике измерения геометрических параметров объектов в нанометровой области проводятся с помощью растровых электронных (РЭМ) и сканирующих зондовых (СЗМ) микроскопов, расположенных у потребителя. РЭМ и СЗМ только тогда могут считаться средствами измерений, когда их параметры соответствующим образом атте-стовываются, калибруются и контролируются, причем последнее осуществляется непосредственно в процессе измерений. Культура измерений требует, чтобы любой РЭМ или СЗМ был укомплектован мерами, обеспечивающими калибровку и контроль их параметров.

Важнейшей задачей метрологического обеспечения линейных измерений в нанометровом диапазоне является создание вещественных носителей размера - мер с программируемым нанорельефом поверхности, обеспечивающих калибровку средств измерений с наивысшей точностью. Именно такие трехмерные меры малой длины, или эталоны сравнения, - материальные носители размера, позволяющие осуществлять комплексную калибровку и контроль основных параметров РЭМ и СЗМ, предназначены для их перевода из разряда устройств для визуализации исследуемого объекта в разряд приборов для измерений линейных размеров объектов исследования, обеспечивающих привязку измеряемых величин в нанометровой области к первичному эталону единицы длины - метру [3-6].

Мера позволяет по одному ее изображению РЭМ (даже по одному сигналу) выполнить калибровку микроскопа, определить его увеличение, линейность шкал и диаметр электронного зонда [7-10].

При необходимости можно контролировать параметры РЭМ непосредственно в процессе измерений размеров исследуемого объекта, что является дополнительной гарантией их высокого качества. Мера позволяет легко автоматизировать линейные измерения и создавать на основе РЭМ автоматизированные измерительные комплексы. В частности, в НИЦПВ создан такой комплекс на основе РЭМ 18М-6460ЬУ для линейных измерений в области размеров от 1 нм до 100 мкм.

Аналогичным образом по заданным параметрам меры проводятся калибровка и контроль [1115] таких характеристик атомно-силовых микроскопов (АСМ), как цена деления и линейности шкал по всем трем координатам, ортогональность систем сканирования, радиус острия зонда (кантилевера),

настройка параметров и выход в рабочий режим. Системы калибровки и аттестации АСМ успешно внедряются на предприятиях, специализирующихся на создании оборудования для нанотехнологии.

Использование методов и средств калибровки и аттестации даст возможность производителям РЭМ и СЗМ создавать новые приборы с лучшими характеристиками, которые, в свою очередь, позволят обеспечить продвижение на пути развития нанотехнологий.

В результате продолжительных исследований в России с мировым приоритетом концептуально решена задача создание основ метрологического обеспечения измерений длины в диапазоне 1-1000 нм. При этом разработаны:

- методология обеспечения единства измерений в диапазоне длин 1-1000 нм, основанная на принципах зондовой микроскопии и лазерной ин-терферометрии-фазометрии;

- эталонный комплекс средств измерений, 1-1000 нм вещественным мерам длины с погрешностью 0,5 нм;

- новое поколение мер малой длины для калибровки средств измерений в диапазоне 1-1000 нм, в том числе меры нанорельефа поверхности;

- методология и алгоритмы измерения параметров профиля элементов микро- и наноструктур и пакет компьютерных программ для автоматизации таких измерений.

Для обеспечения нормативной базы нанометрологии к настоящему времени разработаны и внедрены российские стандарты:

1. ГОСТ Р 8.628-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокри-сталлического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления»;

2. ГОСТ Р 8.629-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки»;

3. ГОСТ Р 8.630-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые измерительные. Методика поверки»;

4. ГОСТ Р 8.631-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы электронные растровые измерительные. Методика поверки»;

5. ГОСТ Р 8.635-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика калибровки»;

6. ГОСТ Р 8.636-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы электронные растровые. Методика калибровки»;

7. ГОСТ Р 8.644-2008 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеи-

дальным профилем элементов. Методика калибровки»;

8. ГОСТ Р 8.696-2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Межпло-скостные расстояния в кристаллах и распределение интенсивностей в дифракционных картинах. Методика выполнения измерений с помощью электронного дифрактометра»;

9. ГОСТ Р 8.697-2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Межпло-скостные расстояния в кристаллах. Методика выполнения измерений с помощью просвечивающего электронного микроскопа»;

10. ГОСТ Р 8.698-2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Размерные параметры наночастиц и тонких пленок. Методика выполнения измерений с помощью малоуглового рентгеновского дифрактометра»;

11. ГОСТ Р 8.700-2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методика измерений эффективной высоты шероховатости поверхности с помощью сканирующего зондового атомно-силового микроскопа».

Разработаны и введены в действие Межгосударственные стандарты (СНГ):

1. ГОСТ 8.591-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки»;

2. ГОСТ 8.592-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристалли-ческого кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления»;

3. ГОСТ 8.593-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика поверки»;

4. ГОСТ 8.594-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы электронные растровые. Методика поверки».

Таким образом, исходя из анализа массива отечественных и зарубежных публикаций по данной тематике за истекшее пятилетие, можно отметить наметившееся лидерство отечественных разработок. Они пока еще касаются лишь узких направлений измерения параметров нанообъектов - электронной микроскопии и некоторых видов спектроскопии, однако растущие потребности в измерениях, основанных на других физических принципах, предполагают дальнейшее развитие нанометрологии.

Работа выполнена на базе ЦКП «Наноматериалы и нанотехнологии» КНИТУ при финансовой поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научнотехнологического комплекса России на 2007-2013 годы», ГК № 16.552.11.7012.

Литература

1. Бурганова Л.Р. Современные проблемы стандартизации в сфере нанотехнологий / Л.Р. Бурганова, А.Ф. Дресвянников // Вестник Казан. нац.-иссл. технол. ун-та.

- 2011. - т. 14, № 16. - С. 263-273.

2. Тодуа П.А. Нанотехнологии. Нанометрология и стандартизация / Тодуа П. // Наноиндустрия. - № 2. - 2009. -С.32-35.

3. Novikov Yu.A. Metrology in linear measurements of nanoobject elements / Yu.A. Novikov, A.V. Rakov, P.A. To-dua // Proceedings of SPIE. - 2006. - vol.6260. - Р.626013-1-626013-8.

4. Novikov Yu.A. Silicon tect object of linewidth of nanometer range for SEM and AFM / Yu.A. Novikov, V.P. Gavri-lenko, Yu.V. Ozerin, A.V. Rakov // Proceedings of SPIE. -

2007. — vol. 6648. - Р. 66480R-1-66480R-11.

5. Todua P.A. Check of the quality of fabrication of test objects with a trapezoidal profile / P.A. Todua, V.P. Gavrilen-ko, Yu.A. Novikov, A.V. Rakov // Proceedings of SPIE. -

2008. - vol.7042. - Р. 704209-1-704209-8.

6. Данилова М.А. Тест-объект с тремя аттестованными размерами ширины линии для растровой электронной микроскопии / М.А. Данилова, В.Б. Митюхляев, Ю.А. Новиков, Ю.В. Озерин // Измерительная техника. - 2008.

- № 9. - С. 49-51.

7. Gavrilenko V.P. Measurements of linear sizes of relief elements in the nanometer range using a scanning electron microscopy / V.P. Gavrilenko, M.N. Filippov, Yu.A. Novikov, A.V. Rakov // Proceedings of SPIE. - 2007. - vol.6648.

- Р. 66480T-1-66480T-12.

8. Novikov Yu.A. Nanorelief elements in reference measures for scanning electron microscopy / Yu.A. Novikov, S.A.

Darznek, M.N. Filippov, V.B. Mityukhlyaev// Proceedings of SPIE. - 2008. - vol. 7025. - Р. 702511-1-702511-10.

9. Gavrilenko V.P. Measurements of the parameters of the electron beam of a scanning electron microscopy / V.P. Gavrilenko, Yu.A. Novikov, A.V. Rakov, P.A. Todua // Proceedings of SPIE. - 2008. - vol.7042. - P.70420C-1-70420C-12.

10. Волк Ч.П. Калибровка растрового электронного микроскопа по двум координатам с использованием одного аттестованного размера / Ч.П. Волк, Ю.А. Новиков, А.В. Раков, П.А. Тодуа // Измерительная техника. - 2008. - №

6. - С. 18-20.

11. Todua P.A. Measurement of linear sizes of relief elements in the nanometer range using an atomic force microscopy / P.A. Todua, V.P. Gavrilenko, Yu.A. Novikov, A.V. Rakov // Proceedings of SPIE. - 2007. - vol. 6648. - Р. 66480S-1-66480S-12.

12. Novikov Yu.A. Derect measurement of the linewidth of relief elements of AFM in nanometer range / Yu.A. Novikov, M.N. Filippov, I.D. Lysov, A.V. Rakov // Proceedings of SPIE. - 2008. - vol. 7025. - p. 702510-1-702510-10.

13. Новиков Ю.А. Геометрия формирования изображения в сканирующей зондовой микроскопии / Ю.А. Новиков, А.В. Раков, П.А. Тодуа // Микроэлектроника. - 2008. - т. 37, №6. - С. 448-469.

14. Раков А. В. Измерение линейности сканирования в атомно-силовом микроскопе / А.В. Раков, П.А. Тодуа // Измерительная техника. - 2008. - № 6. - С. 12-14.

15. Новиков Ю.А. Прямое измерение ширины линии на атомно-силовом микроскопе / Ю. А. Новиков, А. В. Раков, П.А. Тодуа // Измерительная техника. - 2008. - № 5.

- С. 10-12.

© Л. Р. Бурганова - асп. каф. аналитической химии, сертификации и менеджмента качества КНИТУ, Ьш^ашэта-luiza@inbox.ru; А. Ф. Дресвянников - д-р хим. наук профессор той же кафедры, nich140@mail.ra.

Все статьи номера поступили в редакцию журнала в период с 1.03.12 по 30.03.12.