ДИФФУЗИОННЫЙ УЗЕЛ ИСТОЧНИКОВ МИКРОПОТОКА ГАЗОВ ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ
HIGH PRESSURE GASES MICRO FLOW SOURCES DIFFUSION UNIT

Диффузионный узел источников микропотока газа (ДУ) для газов высокого давления (насыщенных паров) относится к устройствам для физико-химического метода контроля, анализа и метрологического обеспечения газоаналитической аппаратуры и может быть использован для дозирования микропотока газа (пара) летучих веществ при приготовлении парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого компонента.
Диффузионный узел предназначен для точного дозирования микропотока целевого вещества, в котором обычно используют одну (заданную) фиксированную температуру, при которой и определяют его производительность.
Уплотнение диффузионного узла является его важной частью и предназначено для герметизации, запирания и подсоединения капиллярной трубки для веществ с большим давлением насыщенных паров (H2S > 2,0 МПа, CO2 > 4,0 МПа и др.)
Диффузионный узел устанавливают в поток газа-носителя для создания тестовых сред при калибровке газоаналитических систем, тестирования обнаружения (сигнализации) опасных газов при проведении долгосрочных исследований воздействия на материалы или биологические системы, иными словами, в любых ситуациях, требующих стабильного обнаружения следовых концентрации конкретных агрессивных химических веществ.
Из уровня техники известно изобретение «Способ формирования плотного межуплотнительного пространства затворного узла запорной трубопроводной арматуры», патент RU 2626610, опубл. 31.07.2017, МПК F16K 1/02, F16K 1/36, F16K 25/00, состоящий в увеличении фактической площади контакта сопрягаемых уплотнительных поверхностей на кольцевых контактирующих уплотнительных поверхностях, и с выполненными на кольцевых контактирующих уплотнительных поверхностях затворного узла концентрических замкнутых рисок. Изобретение позволяет повысить герметичность соединения, однако может применяться только для технологических операций, которые используют для обработки уплотнительных поверхностей затворного узла для жидких сред в трубопроводах. Для уплотнения микроисточников газа не может быть применено, так как плотность соединения, рассчитана не менее 0,1 мкм, что срабатывает только в отношении герметизации молекул воды, так как для герметизации достаточно сравнивать плотность соединения с размером молекулы воды, которая в данном случае более чем в 30 раз превышает ее диаметр. В предложенном способе используют принцип нахождения способа обеспечения критического отношения площади пятен контакта, что не применимо к микропотоку газа высокого давления.
Известно изобретение «Система хранения и подачи водорода», патент RU 2373454, опубл. 20.11.2009, МПК F17C 11/00, содержащая пакет микрокапилляров выполнен в виде бутылкообразной фигуры, герметизирован с конца цилиндрической части большего радиуса и горловидная часть пакета микрокапилляров закреплена во входном канале корпуса клапанного наконечника, имеющего цилиндрический корпус с диаметром, равным большему диаметру цилиндрической части пакета. Изобретение относится к водородной энергетике - аккумулированию, хранению и высвобождению водорода для использования в транспортных и стационарных энергетических экологически чистых установках. Позволяет повысить удельную вместимость картриджа по газообразному водороду и сократить время высвобождения водорода. Однако требует повышенного энергопотребления на нагрев аккумулирующего материала и высокая инерционность процесса освобождения водорода. Изобретение не решает задачу точечной подачи дозируемого газа в линию газа-разбавителя и исключение взаимодействия газа-разбавителя с газопроницаемой стенкой источника микропотока. Не применим в диффузионных узлах источников микропотока газов высокого давления.
Известно изобретение «Устройство для автоматической порционной выдачи жидкости», RU 2642094, опубл. 24.01.2018, МПК G01F 13/00, A01G 25/02, содержащее емкость с впускным и выпускным отверстиями, сужающуюся книзу трубу, соединенную соосно с выходным патрубком, имеющим коническое запорное устройство и коническую иглу. Позволяет повысить эксплуатационную надежность. Однако применяется только в устройствах для автоматизации полива и не может быть применено в диффузионных узлах источников микропотока газов высокого давления.
Известно изобретение «Емкость для хранения газов», патент RU 81286, опубл. 10.03.2009, МПК F17C 11/00, состоящая из пучка полых капилляров, торцы которых соединены с коллектором подачи-выпуска газа и на все внешние поверхности капилляров, за исключением торцов капилляров, нанесено покрытие из материала с большей пластичностью, чем материал капилляров. Применяется только для компактного хранения, содержания и транспортировка газов, но не применимо в устройствах для физико-химического метода контроля. Позволяет в режимах работы двигателя обеспечить динамичное изменение извлечения водорода из микросфер или капилляров, однако не решает задачи размещения термостата непосредственно на корпусе источника, уменьшения габаритов и точности поддержания температуры источника микропотока.
Известно изобретение «Устройство для микродозирования газа», патент RU 2309387, опубл. 27.10.2007, МПК G01F 13/00, содержащее стержень, который выполнен из газопроницаемого гидрофобного материала путем равномерного заполнения им отверстия корпуса с обеспечением герметичного соединения. Позволяет обеспечить повышение точностных выходных параметров устройства за счет исключения влияния влаги на стабильность и точность потока и улучшить его эксплуатационные характеристики. Однако данное изобретение имеет избирательную пропускную способность газа (только для гелия), а также узкую сферу применения - только для вакуумных испытаний. Кроме того, задача герметизации решена посредством заполнения отверстия материалом, но не решена задача точечной подачи дозируемого газа в линию газа-разбавителя и исключение взаимодействия газа-разбавителя с газопроницаемой стенкой источника микропотока.
Наиболее близким техническим решением является изобретение «Диффузионный источник микропотока газа (варианты)», патент RU 2111460, опубл. 20.05.1998, МПК G01F 13/00, который и взят за прототип. В устройстве по данному изобретению содержится герметичный газонепроницаемый корпус, заполненный сжиженным дозируемым газом и диффузионный узел в виде размещенного внутри корпуса заглушенного капилляра. Область применения данного изобретения относится к физико-химическим методам контроля, анализа и метрологического обеспечения газоаналитической аппаратуры. Позволяет создать диффузионные источники микропотока газов, обеспечивающих возможность дозирования агрессивных газов с более высокими давлениями насыщенных паров. Изобретение решает задачу уменьшения толщины стенки капилляра и повышению удельной проницаемости стенок. Однако не обеспечивает в достаточной мере повышения их удельной производительности и уменьшении температурной зависимости, не обеспечивает возможности перекрытия потока. Герметизирующий узел не обеспечивает возможность точечной подачи дозируемого газа в линию газа-разбавителя, исключение взаимодействия газа-разбавителя с газопроницаемой стенкой источника микропотока и возможность размещения термостата непосредственно на корпусе источника, в результате чего уменьшение габаритов и точности поддержания температуры источника микропотока, поскольку использует обдув ИМ, а не соединение металл по металлу, что не обеспечивает малые габариты и, следовательно, легкость размещения эталона вместе с термостатом внутри любого измерительного прибора.
Из уровня техники также известны диффузионные источники микропотока газа для получения парогазовых смесей (TUBULAR DEVICES) [О' Kuffe А.Е., Ortman GC. Methods calibrating of gas Analysers. Analytical Chemistry, v. 38, N 6, 1966, p. 760-763], действие которых основано на проникновении газа (пара) летучих веществ из сосуда с проницаемой стенкой в поток омывающего его газа-разбавителя. Известные источники микропотока имеют газопроницаемый корпус, заполненный целевым, например, легколетучим веществом, и уплотняющий узел для его герметизации. Однако эти аналоги изделий используют существующие традиционные запирающие устройства для уплотнения диффузионных трубок.
Источники, как правило, заполняют целевым веществом в жидком, твердом или сжиженным состоянии. После герметизации, под действием избыточного давления насыщенных паров, известное количество газообразного вещества диффундирует через газопроницаемую стенку корпуса в омывающий его поток газа-разбавителя. В качестве газопроницаемого корпуса для таких источников микропотока обычно используют фторопластовые газопроницаемые трубки, диаметр и толщина стенок которых определяются исходя из величины давления паров (от 0,01-2,5 МПа). Поэтому толщина стенки должна выбираться достаточно большой, до 1,5 мм, что, в свою очередь, приводит к снижению удельной проницаемости стенок, а также к повышению влияния температурной зависимости на производительность источника. Кроме того, из-за сравнительно малого объема вещества в газопроницаемом корпусе (внутренний диаметр до 5 мм) срок работы таких источников микропотока ограничен и составляет от нескольких месяцев до года. Диаметр и толщина газопроницаемой стенки трубки диффузионного узла выбирается исходя из давления насыщенных паров вещества и определяются модулем упругости материала при растяжении (для фторопластов 300-2000 МПа).
Действие давления газа в порах стенки (сатурация) усиливает деформацию растяжения, образующуюся от действия давления паров на внутреннюю поверхность стенки примерно в два раза, что и заставляет использовать более толстые газопроницаемые стенки. Для получения образцовой газовой смеси источник микропотока устанавливают в термостат генератора, в котором создается заданный расход потока газа-разбавителя, омывающий источник и имеющий заданную температуру термостатирования. Поток газа-разбавителя, непосредственно контактирующий с газопроницаемой поверхностью источника, должен иметь состав, исключающий химическое взаимодействие с газообразным веществом, а также очищен от примесей и влаги, способствующих реакциям в пограничном слое газопроницаемой стенки источника, ведущих к необратимым изменениям ее проницаемости во времени при использовании. Все это накладывает определенные ограничения на номенклатуру дозируемых веществ.
С целью повышения точности калибровки источника микропотока, сохраняемой (калибровки) в течение длительного времени, необходимо исключить взаимодействие истекающего вещества в поверхностном слое ДУ с газом-разбавителем в процессе работы, а также с примесями, содержащимися в воздухе при его перемещении. Что не обеспечивают существующие традиционные запирающие устройства для уплотнения диффузионных трубок.
В то же время, требуется снижать массу источника микропотока (ИМ), что позволяет снизить погрешность калибровки за счет возможности использования более точных весов.
Традиционная герметизация ДУ с помощью заглушек и соединения его с газонепроницаемым сосудом (корпусом) объемом V=0,5-5,0 мл с помощью обжимных колец значительно увеличивает длину и массу источника микропотока, и, кроме того, вносит дополнительную погрешность из-за сорбции истекающего вещества на пластиковых поверхностях заглушек. Кроме того, дополнительная погрешность появляется за счет окисления микропотока газа на металлических поверхностях источника микропотока при его хранении, а также за счет десорбции при работе источника микропотока.
Для того, чтобы расширить номенклатуру дозируемых веществ, исключить взаимодействие дозируемого вещества и газа - разбавителя с материалом диффузионного источника и с влагой и примесями газа, содержащимися в окружающем воздухе, необходимо стремиться при разработке ИМ к увеличению соотношения массы истекающих газов (производительность) к массе ИМ, что позволяет уменьшить пределы допускаемой погрешности его калибровки. Чем меньше масса источника микропотока, тем точнее можно осуществить измерения, используя эталон.
Для этого требуется достичь упрощения герметичного соединения диффузионного элемента с корпусом эталона, который представляет собой малолитражный сосуд с запорным элементом. Обычно для герметизации соединений используют ФУМ - фторопластовый уплотнитель. Для этого требуется либо усовершенствовать накидную гайку, либо заменить ее каким-то элементом, обеспечивающим более надежное уплотнение и запирание, притом, что конструкцию необходимо упростить. Поскольку открытый ИМ (проницаемая стенка ИМ находится снаружи) подвержен окислительным процессам от сорбции постоянно выделяющихся агрессивных газов и примесей, содержащихся в воздухе (при переносе и хранении) и десорбции при установке в термостат калибратора, то очень важно обеспечить изолирование проницаемой части внутри (закрытый) ИМ, а также ее герметизацию с помощью запорного устройства. Из этого следует, что необходимо обеспечить попадание газа сразу в рабочую зону, чтобы преодолеть этот недостаток.
Путь решения перечисленных недостатков состоит в том, чтобы разработать ДУ, в котором истечение потока газообразного вещества осуществлялось непосредственно в зону газа-разбавителя, а также возможность запирания подачи этого газообразного вещества.
В метронике известные термостаты с размещенным внутри источником газа, которые имеют большой диаметр, что приводит к большой неравномерности температурного поля и большим габаритам. На сегодняшний день известны эталоны, которые размещены в термостате с габаритами с диаметром более 80 и длиной более 250 мм для того, чтобы можно было разместить в них до 5 ИМ. Сложность в поддержании заданной температуры по всей длине источника с помощью омывающего потока газа-разбавителя заключается в относительно больших расходах и малой теплопроводности как самого газа-разбавителя, так и газопроницаемой стенки ИМ.
Наличие в метронике известных калибраторов с термостатами, в которых источники микропотока обдуваются азотом, имеющим малую теплопроводность, также не обеспечивают равномерность температурного поля (менее 0,1° С) газонепроницаемого корпуса камеры с ИМ, длина которой доходит до 250 мм.
Использование усовершенствованного узла запирания также решает задачу уменьшения габаритов термостата. Так, например, осуществление термостатирования источника непосредственно по газонепроницаемому корпусу, а следовательно, и газопроницаемых стенок,, размещенных внутри корпуса, позволяет с большей точностью поддерживать заданную температуру за счет хорошей теплопроводности металла корпуса. Также решается задача исключения нагрева газа-разбавителя, не имеющего контакта с газопроницаемой поверхностью, и значительного снижения потребляемой мощности и габаритов термостата. При этом возможно получить точечный выход по капилляру газообразного вещества из источника, и, в свою очередь, исключить непосредственный контакт газа-разбавителя с газопроницаемыми поверхностями диффузионного узла. Кроме того позволит легко герметизировать диффузионный узел во время транспортирования и хранения, а также увеличит срок действия диффузионного узла.
Предложенное техническое решение позволяет получить следующий технический результат:
- получить возможность точечной подачи дозируемого газа в линию газа - разбавителя, а также его перекрытия;
- исключить взаимодействия газа - разбавителя с газопроницаемой стенкой источника микропотока;
- и обеспечить вследствие вышеуказанного, возможность размещения термостата непосредственно на корпусе источника, в результате чего получить уменьшение габаритов и точности поддержания температуры источника микропотока газа.
Данный технический результат получают за счет того, что диффузионный узел источников микропотока газов высокого давления выполнен в виде размещенного внутри газонепроницаемого корпуса газопроницаемого заглушенного капилляра, полость которого заполнена газопроницаемым наполнителем. Новым является то, что диффузионный узел снабжен герметизирующим узлом, включающим уплотняющий конус, вставленный в конус, который (в частности, тонкостенный конус) выполнен совмещенным с заглушенным капилляром. Газопроницаемая стенка заглушенного капилляра выполнена по внутренней поверхности в следующем исполнении: в нижней части цилиндрическая или плоская на высоту заполнения газопроницаемым наполнителем, а в верхней части выполнена конусообразной, образуя, например, тонкостенный конус, который сопряжен с наружной поверхностью уплотняющего конуса. Конус герметизирующего узла имеет угол конуса (конусность), равный самотормозящему углу (углу заклинивания), и величина этого угла выбрана в зависимости от коэффициентов трения на соприкасающихся поверхностях конуса и газонепроницаемого корпуса. На внешней поверхности уплотняющего конуса, выполненного из газонепроницаемого материала, нанесены кольцевые риски, а по осевой выполнено выходное отверстие малого диаметра для дозируемых газов, совмещенное с продольным отверстием газопроницаемого наполнителя капилляра. При этом конус образует с уплотняющим конусом герметизирующий узел, а диффузионный узел дополнительно снабжен прижимным элементом и узлом вывода дозируемых газов, выполненным в виде штуцера с точечным выводом и заглубленного в центральную проточку уплотняющего конуса. Герметизирующий узел закреплен в газонепроницаемом корпусе посредством прижимного элемента, на внутренней или наружной поверхности которого выполнена резьба, при этом для гарантированного обеспечения герметичного соединения герметизирующего узла и газонепроницаемого корпуса, диаметр герметизирующего узла в плоскости соединения его с газонепроницаемым корпусом больше диаметра заглушенного капилляра. Варианты исполнения вышеуказанного технического решения состоят в следующем. Например, центральная проточка уплотняющего конуса может быть выполнена в нижней части конусообразной и сопряженной с выходным отверстием малого диаметра для дозируемых газов. Также штуцер по внешней поверхности также может быть снабжен конусом, который после крепления герметизирующего узла в газонепроницаемом корпусе и прижатия его посредством прижимного элемента к конусной части центральной проточки уплотняющего конуса обеспечивает герметизацию точечного выхода дозируемых газов.
Конус может быть выполнен тонкостенным и тонкостенный конус герметизирующего узла может быть как жестко соединен с заглушенным капилляром посредством неразъемного соединения, так и соединен посредством разъемного соединения.
Газопроницаемый наполнитель в частном случае может быть размещен внутри цилиндрической части капилляра и/или во внутренней полости уплотняющего конуса. При этом в любом случае риски на внешней поверхности уплотняющего конуса обычно выполнены глубиной от 0,2 мм до 0,5 мм и количеством не менее 3х, что продиктовано необходимостью компенсации теплового расширения тонкостенного конуса. В частном случае, для улучшения прижатия конуса к металлической поверхности, герметизирующий узел по наружной поверхности тонкостенного конуса может быть снабжен покрытием, например, полимером. При необходимости узел вывода дозируемых газов может быть снабжен точечным выводом в виде дозатора или трубки меньшего, чем заглушенный капилляр, диаметра. Конструктивно точечный вывод верхним концом может быть впаян или вварен в канал газа-разбавителя, а нижним концом жестко закреплен в уплотняющем конусе, либо закреплен каким-либо иным способом.
Для более плотного прижатия герметизирующего узла, например, газонепроницаемый корпус в верхней части может быть снабжен конической входной поверхностью, соосной с конусом герметизирующего узла, что увеличивает поверхность соприкосновения (прижатия) к газонепроницаемому корпусу. Либо для более плотного прижатия и удобства сборки узла газонепроницаемый корпус может быть завальцован или запаян в уплотняющий конус.
В качестве газопроницаемого наполнителя заглушенного капилляра можно использовать пористый металл или керамику или фторопласт или стекло.
А для более равномерного истечения газа в газопроницаемом наполнителе заглушенного капилляра могут быть выполнены продольные отверстия, либо одно отверстие.
Прижимной элемент может быть выполнен в разных исполнениях: в виде накидной гайки; либо в виде втулки, сопряженной с буртом уплотняющего конуса для завальцовки его в газонепроницаемом корпусе. Прижимной элемент может быть совмещен со штуцером.
В случаях, когда требуется длительное хранение или транспортировка, герметизирующий узел с закрепленным в нем заглушенным капилляром и точечным выводом в предлагаемой конструкции может быть снабжена клапаном для подачи или перекрытия дозируемого газа в канал (линию) газа-разбавителя. Для более удобного хранения или более технологичной сборки всего узла, заглушенный капилляр и газопроницаемый наполнитель могут быть выполнены с возможностью их разборки. Кроме того, в предложенной конструкции возможно предусмотреть, когда газопроницаемый наполнитель размещен внутри уплотняющего конуса и заменяет газопроницаемый наполнитель капилляра или дополняет его.
Предложенное техническое решение иллюстрируется чертежами, которые однако не охватывают всех конструктивных вариантов исполнения предложенного диффузионного узла.
На Фиг. 1  показан продольный разрез диффузионного узла с герметизирующим узлом, с прижатым прижимным элементом в виде накидной гайки и с завальцовкой в верхней части непроницаемого корпуса.
На Фиг. 2 - сечение заглушенного капилляра, имеющего в нижней части цилиндрическую поверхность.
На Фиг. 3 - сечение заглушенного капилляра, имеющего в нижней части плоские поверхности.
На Фиг. 4 - продольный вырыв диффузионного узла с герметизирующим узлом с размещенным в уплотняющем конусе газопроницаемым материалом.
Диффузионный узел источников микропотока газов высокого давления устроен следующим образом. Внутри газонепроницаемого корпуса (1) размещен заглушенный капилляр (2), полость которого заполнена газопроницаемым наполнителем (3). Газопроницаемый наполнитель имеет пористую структуру, внутри по осевой может быть выполнено продольное отверстие (4), через которое истекает дозируемый газ. Поскольку наполнитель имеет структурную неоднородность, газ, поступающий под давлением паров сквозь стенки газопроницаемого капилляра (5) из газонепроницаемого корпуса (1) может истекать из продольного отверстия (4) неравномерно, что недопустимо при строгом дозировании газа в газе-разбавителе. Чтобы этого не происходило, в газопроницаемом наполнителе (3) могут быть сделаны поперечные проточки. Кроме того, поскольку капилляр (5) является тонкостенной трубкой малого диаметра, под воздействием высокого давления паров дозируемого газа, капилляр может деформироваться, вплоть до его слипания, поэтому газопроницаемый наполнитель (3) выполняет функцию «распорки» за счет жесткости самого материала, в качестве которого взят, например, пористый металл. При исполнении капилляра (5) в его нижней части в виде двух плоских пластин (Фиг. 3) эта функция газопроницаемого наполнителя (3) не так важна, так как на внутренних поверхностях выполнены продольные риски. Внутренняя поверхность «а» капилляра (5) в верхней части расширяется, образуя конус (6). Этот конус может быть только по внутренней поверхности «а», а может быть образован тонкостенный конус двумя поверхностями - внутренней «а» и внешней «б», как показано на Фиг. 1. В другом варианте исполнения внешняя поверхность «б» капилляра может быть выполнена другой формы. В предложенной конструкции важным условием является только то, что в верхней части капилляра (5) к внутренней конусообразной поверхности «а» прижат уплотняющий конус (7), а также то, что полученное конусное соединение имеет самотормозящий угол. Таким образом, тонкостенный конус герметизирующего узла имеет угол конуса (конусность), равный самотормозящему углу (углу заклинивания), и величина этого угла выбрана в зависимости от коэффициентов трения на соприкасающихся поверхностях тонкостенный конуса и газонепроницаемого корпуса. Эффективность герметизации предложенного диффузионного узла по этим поверхностям показана в Таблице 1.
-4
Таким образом при постоянной производительности (например, 0,1 мкг/мин) источника микропотока (ИМ), предложенный герметизирующий узел сокращает расход вещества при хранении в 10 раза.
При тонкостенном конусе поверхность соприкосновения увеличивается, а площадь сечения газопроницаемости уменьшается. В результате чего улучшается герметизация по соприкасающимся поверхностям (диаметр 5 мм и высота 6 мм).
Таким образом, диффузионный узел снабжен герметизирующим узлом, включающим уплотняющий конус (7), вставленный в конус, который (например, тонкостенный конус) выполнен совмещенным с заглушенным капилляром (5). На внешней поверхности уплотняющего конуса (7), выполненного из газонепроницаемого материала, нанесены кольцевые риски (8), а по осевой выполнено выходное отверстие (9) малого диаметра для дозируемых газов, совмещенное с продольным отверстием (4) газопроницаемого наполнителя (3) капилляра (5). Кольцевые риски выполняют функцию компенсаторов теплового расширения, обеспечивающих надежное прилегание по конусным поверхностям внутренней стенки «а» капилляра (5) и наружной поверхности уплотняющего конуса (7) за счет увеличения контактирующих площадей при их деформации. Этот же эффект возможно получить за счет нанесения покрытия на внешнюю поверхность уплотняющего конуса (7). Уплотняющий конус (7) выполнен из мягкого металла.
Конус (6) образует с уплотняющим конусом (7) герметизирующий узел, а диффузионный узел дополнительно снабжен прижимным элементом (10) и узлом вывода дозируемых газов (11). Поскольку важно исключить взаимодействие дозируемого газа с атмосферным воздухом, а также окисление соприкасающихся поверхностей, а следовательно, сорбцию продуктов этого окисления дозируемого газа, то соединение металл по металлу поверхностей газонепроницаемого корпуса (1) капилляра (5) в его верхней части, и уплотняющего конуса (7) в герметизирующем узле обеспечивает наиболее надежную защиту. Для лучшей тепловой стабильности всего объема газонепроницаемого корпуса ИМ, выполненного из нержавеющей стали (трубки) расположенный на его поверхности термостат снабжен медным теплораспределителем, благодаря чему теплопередача (термостат-корпус) осуществляется по типу металл по металлу. Улучшение герметизации также связано с тем, что в процессе уплотнения при контакте двух конусных уплотнительных поверхностей ведет к образованию замкнутой линии уплотнения, когда геометрические границы пятен контакта сливаются в одну линию. При наличии кольцевых канавок на уплотняющем конусе (7) герметизация узла получает трехмерную поверхность, где статическое уплотнение обеспечивается на бесконечно узком участке.
Вследствие непосредственного контакта газонепроницаемого корпуса (1) ИМ с термостатом образуется миникалибратор с возможностью размещения его внутри газоанализаторов.
Параметры термостатов для предложенного диффузионного узла источников микропотока показаны в сравнении со штатными (стандартными) термостатами в Таблице 2.
Узел вывода дозируемых газов (11) выполнен в виде штуцера с точечным выводом (12), заглубленного в центральную проточку «в» уплотняющего конуса (7). Под штуцером в контексте данной заявки понимают втулку, в которой имеется выходное отверстие (9) и вставленную в проточку уплотняющего конуса (7) соосно с продольным отверстием (4) газопроницаемого наполнителя (3). Штуцер (11) имеет на конце упруго деформируемый конусообразный наконечник (13), сопряженный с продольным отверстием (4). Выходное отверстие (9) выполнено в виде трубки и является точечным выводом дозируемых газов. Сам штуцер заглублен в центральную проточку уплотняющего конуса (7). За счет того, что в верхней части газонепроницаемого корпуса имеется резьба, на которую наворачивается накидная гайка (10) штуцер нижним буртом прижат к кольцевому уступу центральной проточки уплотняющего конуса (7), а наконечник (12) плотно прижимается к конусообразной внутренней поверхности «в» уплотняющего конуса (7). За счет прижатия узла вывода дозируемых газов (11) по поверхностям «а», «в» и соосному соединению продольного отверстия (4) и выходного отверстия (9) обеспечен точечный вывод дозируемых газов в линию газа-разбавителя. При этом в выходном отверстии (9), при необходимости, может быть размещен дозатор или заглушка, которые либо будут дискретно открывать и закрывать выходное отверстие (9) с требуемым интервалом, либо закрывать его при хранении и транспортировке. Таким образом обеспечена возможность запирания потока газа.
Необходимым условием является то, что для гарантированного обеспечения герметичного соединения герметизирующего узла и газонепроницаемого корпуса, диаметр герметизирующего узла в плоскости I соединения его с газонепроницаемым корпусом (1) должен быть больше диаметра заглушенного капилляра (5). Это условие обеспечивает также необходимый зазор между внутренней стенкой газонепроницаемого корпуса (1) и наружной стенкой капилляра (5) для регулируемого проникновения паров газа сквозь его стенку.
Таким образом, диаметр герметизирующего узла должен быть в расчетном интервале для обеспечения расчетной скорости подачи паров газа. Однако расчетный интервал позволяет на одном и том же диффузионном узле (без его замены на другой) обеспечивать, за счет температуры, расчетную величину подачи дозируемого газа.
Поскольку именно от критической величины пятен контакта, задаваемого деформацией макро- и микроотклонений при запирании ДУ, зависит герметизация уплотнения, то следует учитывать, что в качестве критерия герметичности уплотняющих поверхностей принята величина площади контакта. При ее увеличении удлиняется путь движения паров вещества по мокропорам и, следовательно, увеличивается сопротивление ее движению, при этом также увеличивается вероятность создания мест закупорки микропор, что повышает герметичность пятна. В предложенной конструкции за счет конусного герметизирующего узла, проницаемость соединения существенно снижается, а соединение металл по металлу запорного элемента ДУ снижает общее натекание при хранении до < 0,01 нг/мин.
Использование проницаемости паров, направленных во внутрь капилляра, позволяет снижать толщину проницаемой стенки (работающей на сжатие) за счет более высокого модуля упругости газопроницаемого материала. Тем самым сокращается время выхода на рабочий режим ИМ, длина ДУ и его габариты. Увеличение удельной проницаемости и уменьшение аспектного числа капилляра позволяют получить более благоприятное соотношение толщины стенки к диаметру капилляра, что, в свою очередь, ведет к уменьшению длины (габаритов) капилляра при получении заданной производительности.
Уменьшение толщины газопроницаемой стенки капилляра, из-за большого давления насыщенных паров дозируемого вещества и более высоко модуля упругости при растяжении приводит к увеличению ее удельной газопроницаемости, что, в свою очередь, ведет к уменьшению длины (габаритов) капилляра с целью получения заданной производительности.
2
Кроме того, достигается снижение минимальной производительности при повышенных температурах(HS < 10 нг/мин, при 50°С), т.е. появляется возможность расширения диапазона работы эталона или возможность подачи дозируемых газов в минимальных значениях. За счет уменьшения толщины проницаемой стенки сокращается время выхода на рабочий режим прибора.
Предложенная конструкция позволяет обеспечить также возможность использования более высоких температур термостатирования, поскольку термостат с диффузионным источником при уменьшении габаритов термостата, улучшает стабилизацию дозируемого газа по объему. Это продиктовано уменьшением аспектного числа капилляра, когда можно получить более благоприятное соотношение толщины стенок микрокапилляров к диаметру капилляра.
Так, при минимальном пневмосопротивлении газовому потоку, истекающему по межстенному пространству капилляра, в последнем устанавливается давление паров вещества, равное давлению газа-разбавителя, а производительность источника пропорциональна физико-химическим свойствам заполненного вещества, температуре, площади газопроницаемых стенок и обратно пропорциональна их толщине. При использовании веществ с большими давлениями насыщенных веществ (H2S > 2,0 МПа, CO2 > 4,0 МПа и др.) происходит значительное сжатие газопроницаемых стенок капилляра, в результате чего его пневмосопротивление (за счет сжатия микроканалов внутренних поверхностей) истекающему потоку становится соизмеримым пневмосопротивлению газопроницаемых стенок и производительность источника падает, следовательно, приходится увеличивать температуру в термостате. При увеличении температуры источника газопроницаемость стенок и давление насыщенных паров вещества возрастают, что приводит к увеличению микропотока в межстенном пространстве, но одновременно за счет большего сжатия стенок увеличивается пневмосопротивление капилляра, приводящее к уменьшению этого же потока. В случае снижения температуры источника все процессы происходят в обратном порядке, в результате чего предлагаемая конструкция приобретает свойство термокомпенсации производительности.
Истечение газа в межстенное пространство капилляра и автоматически устанавливаемый зазор (за счет давления насыщенных паров), а также истечение через жесткий газопроницаемый материал, установленный в межстенном пространстве, исключают попадание газа-разбавителя на внутреннюю газопроницаемую поверхность. Осуществление термостатирования источника непосредственно по газонепроницаемому корпусу, а следовательно, и газопроницаемых стенок с веществом, находящимся внутри него, а также наличие точечного выхода в линию газа-разбавителя, позволяет с большей точностью поддерживать заданную температуру, полностью исключить нагрев газа-разбавителя, не имеющего контакта с газопроницаемой поверхностью, и значительно снизить потребляемую мощность и габариты термостата.
3
Исключение обдува ИМ, за счет его точечного выхода вещества, позволяет получать аналогичную газовую смесь при меньших расходах газа-разбавителя и истекающего целевого вещества, что увеличивает срок действия ИМ. Так уменьшение расхода газа-разбавителя с 1,0 до 0,5 дм/мин и, соответственно, производительности ИМ с 10 до 5 мкг/мин (при той же исходной концентрации 10 мкг/мин и массе целевого вещества 3,0 г, например, источник микропотока со сжиженным НС1) позволяет увеличить срок действия ИМ в два раза с 7 до 14 месяцев.
Таким образом, предложенная конструкция диффузионного узла источников микропотока газов высокого давления с герметизирующим узлом позволяет исключить взаимодействия газа-разбавителя с газопроницаемой стенкой источника микропотока, обеспечить перекрытие микропотока и обеспечить подачу его непосредственно в линию газа-разбавителя. Вследствие вышеуказанного, обеспечить возможность размещения термостата непосредственно на корпусе источника, в результате чего получить уменьшение габаритов и точности поддержания температуры источника микропотока газа.