ПЕРЕГОНКА С ЧАСТИЧНЫМ ПОТОКОМ

1. Непрерывный способ получения пропиленоксида, который включает в себя:
OW
(a) реагирование пропена, необязательно смешанного с пропаном, с перекисью водорода в реакционном аппарате в присутствии ацетонитрила в качестве растворителя, с получением потока S0 на выходе реакционного аппарата, при этом S0 содержит пропиленоксид, ацетонитрил, воду, по меньшей мере, один дополнительный компонент В, необязательно пропен и необязательно пропан, и отличающийся тем, что нормальная точка кипения, по меньшей мере, одного компонента В выше, чем нормальная точка кипения ацетонитрила, и отличающийся тем, что десятичный логарифм коэффициента разделения октанола-воды (logK), по меньшей мере, одного компонента В составляет больше нуля;
(b) отделение пропиленоксида из S0, необязательно после отделения пропена и необязательно пропана, с получением потока S1, который содержит ацетонитрил, воду и, по меньшей мере, один дополнительный компонент В;
(c) разделение S1 на два потока S2 и S3, при котором общая масса S3 по отношению к общей массе S1 находится в диапазоне от 0,01 до 25%;
(d) воздействие на поток S3 посредством фракционирования паровой и жидкой фаз в установке фракционирования, с получением потока паровой фракции S4, обедненного, по меньшей мере, одним компонентом В, и с получением жидкого кубового потока S4b, обедненного ацетонитрилом;
(e) рециркуляцию, по меньшей мере, части потока S4, необязательно после обработки, в стадию (а).
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии (с), общая масса S3 по отношению к общей массе S1 находится в диапазоне от 0,05 до 20%, предпочтительно от 0,1 до 15%, более предпочтительно от 0,2 до 10%, более предпочтительно от 0,5 до 5%.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что от 90 до 99,9 вес.%, предпочтительно от 95 до 99,8 вес.%, более предпочтительно от 99 до 99,7 вес.% потока S1 состоит из ацетонитрила и воды, и отличающийся тем, что от 0,01 до 5 вес.%, предпочтительно от 0,015 до 3 вес.%, более предпочтительно от 0,02 до 2 вес.% потока S1 состоит из, по меньшей мере, одного компонента В.
4. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (d) фракционирование паровой и жидкой фаз осуществляют в установке фракционирования таким образом, что от 10 до 30 вес.%, предпочтительно от 10 до 25 вес.% жидкого кубового потока S4b состоит из ацетонитрила и от 0,1 до 10 вес.%, предпочтительно от 0,25 до 5 вес.% жидкого кубового потока S4b состоит из, по меньшей мере, одного дополнительного компонента В.
5. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (d) фракционирование паровой и жидкой фаз осуществляют в установке фракционирования при абсолютном давлении в диапазоне от 0,1 до 10 бар, предпочтительно от 0,5 до 5 бар, более предпочтительно от 1 до 2 бар.
6. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (d), количество теоретических тарелок в установке фракционирования находится в диапазоне от 1 до 100, предпочтительно от 2 до 25, более предпочтительно от 3 до 10.
7. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что часть потока S4 используется после конденсации в виде флегмы, причем флегмовое число предпочтительно находится в диапазоне от 0,01:1 до 10:1, более предпочтительно от 0,1:1 до 5:1, более предпочтительно от 0,5:1 до 2:1.
8. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что установка фракционирования работает без флегмы и S3 подается в верхнюю часть установки фракционирования.
9. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что от 95 до 99,99 вес.%, предпочтительно от 97 до 99,9 вес.%, более предпочтительно от 98 до 99,9 вес.% потока S4 состоит из ацетонитрила и воды, и отличающийся тем, что от 0,0001 до 0,2 вес.%, предпочтительно от 0,001 до 0,15 вес.%, более предпочтительно от 0,005 до 0,1 вес.% потока S4 состоит из, по меньшей мере, одного компонента В.
10. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что стадия (е) включает в себя рециркуляцию, по меньшей мере, части S4, необязательно после обработки, в стадию (а), и рециркуляцию, по меньшей мере, части S2, необязательно после обработки, в стадию (а).
11. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стадия (е) включает в себя обработку потока S4, причем указанная обработка включает в себя объединение, по меньшей мере, части потока S4, предпочтительно после конденсации, с потоком S2 и получение предпочтительно жидкого потока, воздействие на указанный предпочтительно жидкий поток посредством отделения ацетонитрила-воды с получением потока, обогащенного ацетонитрилом, и рециркуляцию указанного потока, обогащенного ацетонитрилом, необязательно после дополнительной обработки, в стадию (а).
12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что стадия (е) включает в себя:
(i) получение предпочтительно жидкого потока S5, посредством добавления предпочтительно жидкого потока Ρ в поток S2, или, по меньшей мере, в часть потока S4, или в жидкий поток, полученный в результате объединения S2 и, по меньшей мере, части S4,
в котором Ρ содержит, по меньшей мере, 95 вес.% С3, в расчете на общую массу потока Р,
в котором С3 представляет собой пропен, необязательно смешанный с пропаном, с минимальным весовым соотношением пропена и пропана 7:3, и
в котором Ρ предпочтительно добавляют в таком количестве, чтобы в потоке S5, весовое соотношение С3 и ацетонитрила находилось в диапазоне от 0,2:1 до 5:1, предпочтительно от 0,5:1 до 2:1;
(ii) воздействие на поток S5 посредством температуры не более 92°C и давления, по меньшей мере, 10 бар, предпочтительно температуры в диапазоне от 5 до 90°C и давления в диапазоне от 15 до 50 бар, более предпочтительно температуры в диапазоне от 25 до 45°C и давления в диапазоне от 15 до 25 бар, с получением первой жидкой фазы L1 и второй жидкой фазы L2,
в котором, по меньшей мере, 95 вес.%, предпочтительно, по меньшей мере, 98 вес.% L1 состоит из С3, ацетонитрила, воды и, по меньшей мере, одного компонента В, причем содержание воды в L1 составляет менее 10 вес.%, предпочтительно находится в диапазоне от 1 до 5 вес.%, в расчете на общую массу L1, и
в котором, по меньшей мере, 95 вес.%, предпочтительно, по меньшей мере, 98 вес.% L2 состоит из С3, ацетонитрила, воды и, по меньшей мере, одного компонента В, причем содержание С3 в L2 составляет не более 5 вес.%, в расчете на общую массу L2, и содержание ацетонитрила в L2 составляет менее 45 вес.%, предпочтительно находится в диапазоне от 10 до 35 вес.%, в расчете на общую массу L2;
(iii) отделение L1 от L2, преимущественно в гравитационном отстойнике;
(iv) рециркуляцию L1 в качестве потока, обогащенного ацетонитрилом, необязательно после дополнительной обработки, в стадию (а).
13. Способ по п. 12, дополнительно включающий в себя обработку L1, причем указанная обработка включает в себя воздействие на L1 посредством стадии перегонки, в результате которой получают кубовый поток BL1, отличающийся тем, что, по меньшей мере, 95 вес.%, предпочтительно, по меньшей мере, 98 вес.% BL1 состоит из С3, ацетонитрила, воды и, по меньшей мере, одного компонента В, и отличающий тем, что содержание С3 в BL1 находится в диапазоне от 7 до 18 вес.%, предпочтительно от 10 до 15% вес, и рециркуляцию BL1 в качестве потока, обогащенного ацетонитрилом, необязательно без дополнительной обработки, в стадию (а).
14. Способ по п. 13, отличающийся тем, что от 0,01 до 5 вес.%, предпочтительно от 0,015 до 3 вес.%, более предпочтительно от 0,02 до 2 вес.% потока BL1 состоит из, по меньшей мере, одного компонента В.
15. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стадия (b) включает в себя:
(I) отделение пропена, необязательно вместе с пропаном и кислородом, который необязательно дополнительно содержится в S0, из потока S0, с получением потока S01, обогащенного пропиленоксидом, ацетонитрилом, водой и, по меньшей мере, одним компонентом В, отличающегося тем, что предпочтительно, по меньшей мере, 99 вес.% потока S01 состоит из ацетонитрила, воды, по меньшей мере, одного компонента В и пропиленоксида; и отличающегося тем, что для отделения предпочтительно используют установку фракционирования, и отличающегося тем, что предпочтительно в верхней части установки фракционирования, жидкий ацетонитрил, необязательно смешанный с жидкой водой, добавляют в качестве захватывающего агента;
(II) отделение пропиленоксида из потока S01, с получением потока S02, обогащенного ацетонитрилом, водой и, по меньшей мере, одним компонентом В, отличающегося тем, что, по меньшей мере, 95 вес.% потока S02 состоит из ацетонитрила, воды и, по меньшей мере, одного компонента В, отличающегося тем, что весовое соотношение ацетонитрила и воды составляет больше 1:1, и отличающегося тем, что поток S02 предпочтительно подвергают стадии (с) в качестве потока S1.
16. Способ по п. 15, отличающийся тем, что стадия (b) дополнительно включает в себя:
(IIIa) воздействие на поток S02, полученный на стадии (II), посредством гидрогенизации; и/или
(IIIb) воздействие на поток, полученный на стадии (II) или (IIIa), посредством перегонки для получения кубового потока,
и отличающийся тем, что гидрогенизированный поток, полученный на стадии (IIIa), или кубовый поток, полученный на стадии (IIIb), подвергают стадии (с) в качестве потока S1.
17. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (а) пропен подвергают реакции с перекисью водорода в присутствии гетерогенного катализатора, причем указанный гетерогенный катализатор предпочтительно содержит цеолит, предпочтительно титановый цеолит, более предпочтительно титановый цеолит структурного типа MWW (TiMWW), более предпочтительно цинксодержащий титановый цеолит структурного типа MWW (ZnTiMWW).
18. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что от 90 до 97 вес.%, предпочтительно от 92 до 97 вес.%, более предпочтительно от 95 до 97 вес.% потока S0 состоит из ацетонитрила, воды и пропиленоксида, и отличающийся тем, что от 0,01 до 3 вес.%, предпочтительно от 0,015 до 2 вес.%, более предпочтительно от 0,02 до 1 вес.% потока S0 состоит из, по меньшей мере, одного компонента В.
19. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что, по меньшей мере, один компонент В представляет собой пропионитрил, 1-нитропропан, 2-нитропропан, 3-метилбутаннитрил, н-пентаннитрил, 1-пентанол, 2-пентанол, 2-бутанон, 2-пентанон, 2-гексанон, 4-метил-2-гептанон, 2,6-диметил-4-гептанол, 4,6-диметил-2-гептанол, 2,6-диметил-4-гептанон, 4,6-диметил-2-гептанон, 2,6-диметил-4,6-гептандиол, 2,4-диметил-оксазолин, 2,5-диметилоксазолин, цис-2,4-диметил-1,3-диоксолан, транс-2,4-диметил-1,3-диоксолан, по меньшей мере, одну примесь, содержащуюся в перекиси водорода, используемой на стадии (а), или комбинацию двух или более из этих соединений.
20. Способ по п. 19, отличающийся тем, что, по меньшей мере, одна примесь, содержащаяся в перекиси водорода, используемой на стадии (а), представляет собой алкилфосфат, такой как трис-(2-этилгексил)фосфат, нониловый спирт, такой как диизобутилкарбинол, алкилциклогексиловый эфир, такой как 2 метил-циклогексилацетат, Ν,Ν-диалкилкарбонамиды, такие как Ν,Ν-дибутилпропионамид, N-алкил-N-арилкарбонамиды, такие как N-алкил-N-фенилбензамид, Ν,Ν-диалкилкарбамат, такой как 2-этилгексил-N-бутилкарбамат, тетраалкилмочевину, такую как тетра-н-бутилмочевину, циклоалкилмочевину, такую как дигексилпропенмочевину, фенилалкилмочевину, такую как Ν,Ν-дибутил-N'-метил-N'-фенилмочевину, N-алкил-2-пирролидон, такой как октил пирролидон, N-алкил капролактам, такой как н-октил капролактам, или комбинацию двух или более из этих соединений.
21. Композиция, содержащая, по меньшей мере 99,999 вес.% пропиленоксида, получаемого или полученного способом по п. 15.