Способ получения 1,5-динитро-3,7-эндометилен-1,3,5,7-тетразациклооктана
METHOD OF 1,5-DINITRO-3,7-CHLORDAN-1,3,5,7-TETRAZENE-CYCLO-OCTANE PRODUCTION

Предлагаемое изобретение относится к области технологии получения взрывчатых веществ.
ДПТ является полупродуктом синтеза мощного взрывчатого вещества октогена.
Известны способы получения ДПТ нитролизом уротропина, заключающиеся в следующем:
1) В способе Бахмана /1/ в уксусную кислоту при температуре 25÷30° одновременно дозируется раствор уротропина в уксусной кислоте и раствор азотной кислоты в уксусном ангидриде. На 1 моль уротропина расходуется: уксусной кислоты - 4 моля, уксусного ангидрида - 2,6 моля и азотной кислоты - 2,1 моля. Выход ДПТ составляет 40÷45%.
2) В одном известном способе в уксусную кислоту при температуре 25÷30° одновременно и пропорционально дозируют раствор уротропина и нитрата аммония в уксусной кислоте и раствор азотной кислоты в уксусном ангидриде. На 1 моль уротропина расходуется: 11,2 моля уксусной кислоты; 4,4 моля уксусного ангидрида, 2,15 моля азотной кислоты и 0,9 моля нитрата аммония. Выход ДПТ составляет 45%. Повышенный расход уксусной кислоты обусловлен плохой растворимостью нитрата аммония.
3) По другому известному способу при 25÷30° одновременно дозируют в буфер, состоящий из раствора уксусной кислоты и уксусного ангидрида раствор нитрата аммония в азотной кислоте, уксуснокислый раствор уротропина и уксусный ангидрид. На 1 моль уротропина расходуется: 12,0 молей уксусной кислоты, 2,7 моля уксусного ангидрида, 2,2 моля азотной кислоты и 1 моль нитрата аммония.
Выход ДПТ составляет 45÷50%.
Предлагаемый способ получения ДПТ нитролизом уротропина отличается от известных тем, что при температуре 20÷50°C азотную кислоту, уксуснокислый раствор уротропина и уксусный ангидрид дозируют в суспензию нитрата аммония в уксусной кислоте. Эти отличия позволяют увеличить выход ДПТ до 75÷80%, а также упрощают процесс, так как отпадает необходимость предварительного приготовления раствора нитрата аммония в азотной кислоте и становится возможным вести процесс в широком интервале температур.
Пример
В суспензию нитрата аммония /1,62 моля/ в уксусной кислоте /3,68 моля/ при перемешивании и температуре 20÷50° одновременно дозируют в течение 5÷10 мин раствор уротропина /1 моль/ в уксусной кислоте /3,6 моля/, 98%-ную кислоту /1,67 моля/ и уксусный ангидрид /4,0 моля/. По окончании дозировки смесь при перемешивании и температуре 45°÷50° выдерживают в течение 20 мин, затем охлаждают и ДПТ отделяют и промывают на фильтре обычным способом. Выход ДПТ 75-80% от теоретического.
Литература
1. Bachman W.E., Horton W.J., Jenner E.L., Mac Noughton N.W., Scott L.B., J. Am. Chem. Soc., 73, 2769, 1951.