ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЙ КОМПЛЕКС ДЛЯ РЕГИСТРАЦИИ СПЕКТРАЛЬНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК РАСПЛАВОВ

Полезная модель относится к области измерительной техники и может быть использована для исследования расплавленных материалов путем использования спектроскопии отражения.
Известен способ анализа расплавленного материала и устройство, предназначенное для анализа путем использования оптической эмиссионной спектрометрии, содержащее возбуждающий лазер, чувствительный элемент, спектрометр, регистрирующий и анализирующий излучение, исходящее из ванны с расплавом, канал передачи, записывающее устройство и систему анализа сигналов (патент РФ №2348029, МПК G01N 21/69, опубл. 27.02.2009).
Предложенная конструкция устройства позволяет по возбуждению анализируемого расплавленного материала регистрировать сигнал анализа, который передается чувствительным элементом на спектрометр, но не обеспечивает возможности исследования валентного состояния и координационных свойств исследуемой системы.
Известен способ спектрального анализа элементов металлического расплава в плавильном резервуаре и устройство для его осуществления, включающее корпус для размещения в нем оптических систем; зонд для размещения в нем системы линз, зеркала и световодов, выполненный в виде трубы, снабженной погружным блоком, установленный с возможностью вертикальных перемещений относительно поверхности расплава; кварцевое окно, закрывающее трубу; неподвижную часть для размещения в ней лазера, спектрометров и компьютера, соединенную с зондом системой гибких световодов; систему линз-объективов для направления света, излученного плазмой, на спектрометры, газоприемный ниппель для подачи инертного газа в погружаемую часть трубы, привод для вертикальных перемещений зонда, а погружной блок содержит защитную огнеупорную трубку, огнеупорную втулку и/или огнеупорную трубку для заполнения расплавом и образования мениска жидкого металла соответствующей формы, и/или стандартный пробоотборник и металлический кожух (патент РФ №2273841, МПК G01N 21/39, опубл. 10.04.2006).
Предложенная конструкция не обеспечивает возможности исследования валентного состояния и координационных свойств исследуемой системы, так как используется метод эмиссионной спектроскопии позволяющий оценить только количественный состав возбужденных атомов.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому решению является изготовленный ООО «СОЛ инструменте» (г. Минск) спектрально-аналитический комплекс для регистрации спектров расплавов, включающий блок управления и регистрации, оптико-механический узел и высокотемпературную печь, при этом оптико-механический узел и блок управления и регистрации соединены между собой двухканальными световодами, в блоке управления и регистрации размещены осветитель, с источниками излучения, спектрометры, в оптико-механическом узле размещены металлическое и платиновородиевое зеркала, сплиттер, затвор, установленный с возможностью поворота, линзы, призма и ловушка, а высокотемпературная печь снабжена нагревательным элементом с терморегулятором и газоводом, имеет тигель для расплава, окно для прохождения светового пучка и помещена в водоохлаждаемый кожух (журнал Расплавы, 2014 г, №1, стр. 62-69).
Недостатком комплекса является недостаточная стабильность получаемых результатов измерения спектральных характеристик расплавов при высоких температурах, обусловленная искажением сигнала исследуемого расплава из-за излучения от стенок высокотемпературной печи, а также из-за частичного испарения расплава, переноса возгонов и осаждения их на оптическом окне, через который проходит регистрируемый световой поток, вызывающего помутнение окна и изменения его светопропуекающей способности.
Техническим результатом заявляемой полезной модели является возможность исследования спектральных характеристик расплавов с температурой до 1600°C и повышение стабильности результатов измерения.
Указанный результат достигается тем, что в измерительном комплексе для регистрации спектральных характеристик расплавов, включающем блок управления и регистрации, в котором размещены осветитель с источниками излучения и спектрометры, оптико-механический узел, в котором размещены металлическое и платиновородиевое зеркала, сплиттер, затвор, установленный с возможностью поворота, линзы, призма и ловушка, двухканальные световоды, соединяющие блок управления и регистрации с оптико-механическим узлом, установленным над высокотемпературной печью, снабженной нагревательным элементом с терморегулятором, имеющей тигель для расплава, сапфировое окно для прохождения светового пучка, и помещенной в водоохлаждаемый кожух с газоводом, согласно полезной модели в верхней части высокотемпературной печи над тиглем для расплава установлен теплоизолирующий экран, изготовленный из графита, а между теплоизолирующим экраном и сапфировым окном для прохождения светового пучка размещен блокиратор возгонов. При этом теплоизолирующий экран выполнен в виде конусообразной воронки.
Установка теплоизолирующего экрана из графита в верхней части высокотемпературной печи над тиглем для расплава предотвращает попадание в световой поток излучения от разогретого до высоких температур нагревательного элемента, что позволяет измерить спектральный сигнал только исследуемого расплава. Снабжение комплекса блокиратором возгонов и размещение его между сапфировым окном и теплоизолирующим экраном блокирует конвекцию паров расплава, тем самым предотвращает помутнение окна, оставляет стабильным его светопропускающую способность и не искажает результаты измерения.
На рисунке показана схема измерительного комплекса для регистрации спектральных характеристик. Комплекс состоит из тех основных модулей: блок управления и регистрации 1, оптико-механический узел 2 и высокотемпературная печь 3. В состав блока управления и регистрации 1 входят: осветитель 4 с двумя источниками излучения (дейтериевой и галогеновой лампами), спектрометры 5 для регистрации спектра в диапазоне 235-1000 нм (UV-VIS) и 1000-1650 нм (IR).
Оптико-механический узел 2 включает в себя: металлическое зеркало 6, сплиттер 7, затвор 8, призму 9, линзу 10, платиновородиевое зеркало 11, ловушку 12, линзу 13. Блок управления и регистрации 1 и оптико-механический узел 2 связаны между собой гибкими двухканальными световодами 14.
В составе высокотемпературной печи 3 находятся: сапфировое окно 15 для прохождения светового пучка, тигель с расплавом 16, донное платинородиевое Pt70Rh30 зеркало 17, нагревательный элемент сопротивления 18, контактный датчик измерения температуры 19 (платинородиевая термопара), терморегулятор 20, теплоизолирующий экран, изготовленный из графита в виде конусообразной воронки 21, установленный в верхней части печи 3 над тиглем 17 для экранирования светового пучка от теплового излучения. Высокотемпературная печь 3 помещена в водоохлаждаемый кожух 22, снабженный газоводом 23 для создания инертной атмосферы и блокиратором возгонов 24, размещенным между теплоизолирующим экраном 21 и сапфировым окном 15.
Управление терморегулятором 20 и блоком управления и регистрации 1 происходит с помощью персонального компьютера 25.
Комплекс работает следующим образом: исследуемый образец помещают в тигель 16, на дне которого расположено платинородиевое зеркало 17, затем через газовод 23 создают инертную атмосферу, после чего с помощью нагревательного элемента 18 осуществляют расплавление исследуемого образца. Необходимую температуру расплавления контролируют платинородиевой термопарой 19 и регулируют с помощью терморегулятора 20, при этом излишки тепла отводят с помощью водоохлаждаемого кожуха 22.
После расплавления исследуемого образца и юстировки оптико-механического узла 2 осуществляют измерение спектральных характеристик образца. Для этого излучение осветителя 4 с помощью световода 14 заводится в оптико-механический узел 2 и преобразуется в псевдоколлимированный световой пучок, который отражается металлическим зеркалом 6. Далее пучок проходит через сплиттер 7 (делитель пучка 50/50) и с помощью линзы 13 фокусируется на тонком слое расплава внутри высокотемпературной печи 3, проходя через сапфировое окно 15, при этом блокиратор возгонов 24, выполненный в виде трубки, размещенной между теплоизолирующим экраном 21 и сапфировым окном 15, блокирует конвекцию, тем самым предотвращает помутнение окна, оставляет стабильным светопропускающую способность окна и не искажает результаты измерения. Для максимально быстрого осаждения возгонов из газовой фазы на поверхности стенки и удаления их с пути светового потока верхняя стенка водоохлаждаемого кожуха 22, расположенная над конусообразной воронкой 21, может быть выполнена меньшей толщины.
Так как световой пучок направляется под прямым углом к поверхности расплава, отраженный пучок возвращается по тому же пути через сапфировое окно 15, и отражаясь от сплиттера 7 направляется через световод 14 в спектрометр 5, при этом теплоизолирующий экран в виде воронки 21 предотвращает попадание в световой поток излучения от разогретого до высоких температур нагревательного элемента сопротивления 18, что позволяет измерить спектральный сигнал только исследуемого расплава. Затвор 8 блокирует пучок, который отражается от задней стороны сплиттера 7.
Измерение отражения производится относительно платинородиевого зеркала 11, которое является эталонным образцом. Измерение коэффициентов отражения поверхности расплава и эталонного образца разнесены во времени. Для переключения режимов измерения предназначен затвор 8. Если затвор находится в положении «А», то производится измерение отражения поверхности расплава описанным выше способом. Если затвор установлен в положение «Б», то производится измерение отражения эталонного образца следующим образом: световой пучок отражается металлическим зеркалом 6 и сплиттером 7 и под прямым углом падает на платинородиевое зеркало 11. Для того чтобы создать одинаковые условия измерения отражения поверхности расплава и эталонного образца, перед последним установлены призма 9, являющееся аналогом сапфирового окна 15 высокотемпературной печи 3, и линза 10, являющаяся аналогом линзы 13. Отраженный эталоном световой пучок, проходя через линзу 10, призму 9, сплиттер 7 и световод 14, попадает в спектрометр 5, при этом один канал этого световода используется для завода излучения в UV-VIS спектрометр, а другой - для завода излучения в IR спектрометр, откуда данные интенсивности излучения поступают на персональный компьютер 25. Затвор 8 предотвращает попадание отраженного от передней стороны сплиттера 7 излучения внутрь высокотемпературной печи 3. Ловушка 12 предотвращает отражение света от металлических поверхностей за платинородиевое зеркало 11.
2
3
2
3
2
3
На комплексе измерен спектр отражения расплавленной системы CaF-FeF при температуре Т=1520°C, который хорошо согласуется с теоретическими расчетами для этой системы, а также изучено температурное влияние на спектр системы BO-CeO до температуры 1600°C, полученные данные хорошо согласуются с известными литературными данными для этой системы.