Cтадии и характерные масштабы формирования фрактальной мезоструктуры при активном растяжении аустенитной нержавеющей стали

Стадии и характерные масштабы формирования фрактальной мезоструктуры при активном растяжении аустенитной нержавеющей стали

П.В. Кузнецов, В.Е. Панин, К.В. Левин, А.Г. Липницкий, Ю. Шрайбер1

Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия 1Фраунгоферовский институт неразрушающего контроля, Филиал по акустической диагностике и контролю качества,

Дрезден, Д-01326, Германия

Предложена корреляционная функция, которая позволяет определять фрактальную размерность Вс и длину корреляции ДЬ рельефа поверхности образца по его изображениям, полученным с помощью растровой электронной или оптической микроскопии. Установлено существование двух областей мезомасштабов поведения корреляционной функции при активном растяжении аустенитной нержавеющей стали. В первой области ВсХ и ДЬХ характеризуют рельеф поверхности на мезомасштабах, меньших размера зерна. Во второй области и ДЬг соответствуют масштабам порядка нескольких зерен. Указанные характеристики стадийно изменяются с ростом степени деформации вплоть до разрушения образцов и могут быть использованы в качестве критерия предразрушения нагруженных материалов и конструкций.

1. Введение

Известно [1], что процесс пластического течения самосогласованно развивается на различных структурных уровнях. Каждому структурному уровню соответствует свой тип дефекта-носителя пластической деформации, который определяет размер или характерный масштаб области, в которой самосогласованно протекает процесс пластического течения. Следуя [2], можно привести следующую классификацию структурных уровней по мере восхождения по ступеням иерархии: порог, уступ, дислокация, зона сдвига, группа дислокаций, система скольжения, субзерно, зерно, группа зерен, часть образца, образец в целом. Роль того или иного структурного уровня в развитии пластической деформации, формировании напряжения течения и разрушении образцов зависит от исходной структуры, условий и способа нагружения, степени деформации материала. В такой постановке очень важен вопрос об идентификации структурных уровней деформации и характере их самосогласования в различных материалах при их нагружении в различных условиях.

Согласно положениям физической мезомеханики [3, 4] с увеличением степени пластической деформации возрастает роль крупномасштабных структурных уровней, вовлекающих в самосогласованное трансляцион-

но-ротационное движение крупномасштабные структурные элементы (мезообьемы). Так, самосогласованную деформацию групп зерен наблюдали в свинцовых сплавах при циклическом нагружении [5, 6] и в сталях со структурой отпущенного мартенсита при активном растяжении [7]. В частности, самосогласованность проявляется в том, что наблюдается закономерное расположение следов сдвига в соседних зернах вокруг тройных стыков [6, 7]. Системы следов располагаются так, что образуются замкнутые конфигурации. Такие группы зерен визуально выделяются в картине деформационного рельефа как некое единое образование [6, 7].

Общая теория движения трехмерных структурных элементов рассмотрена в [8], где показано, что в нагруженной структурно-неоднородной среде возникает вихревое механическое поле, приводящее к большим локальным эффектам изгиба-кручения. Последние, в свою очередь, порождают аккомодационные потоки деформационных дефектов поворотного типа.

Ввиду стохастического характера возникновения зон локального пластического течения самосогласованное поведение групп зерен в процессе пластической деформации материалов удается наблюдать в явном виде только в специальных экспериментах [5-7]. Между тем, чрезвычайно актуально использование статисти-

© Кузнецов П.В., Панин В.Е., Левин К.В., Липницкий А.Г., Шрайбер Ю., 2000

ческих параметров, которые бы характеризовали всю иерархию самосогласованного движения мезообьемов. Определение таких параметров позволит перейти от наблюдения отдельных фактов формирования мезо-обьемов к исследованию статистических закономерностей их эволюции с ростом степени деформации. Это будет способствовать выявлению роли мезомасштаб-ного уровня в процессе пластической деформации и в разрушении материалов.

В настоящей работе для характеристики рельефа поверхности деформируемых образцов по их изображениям предложена корреляционная функция. Поведение этой функции в зависимости от степени пластической деформации позволяет количественно характеризовать развитие процесса пластической деформации на мезоуровне с помощью корреляционной фрактальной размерности и длины корреляции.

В работе исследованы закономерности самосогла-сования структуры на мезомасштабном уровне при активном растяжении поликристаллов аустенитной нержавеющей стали.

2. Образцы и методика эксперимента

Исследовали образцы поликристаллов аустенитной нержавеющей стали Х18Н10Т с содержанием углерода -0.08 %. Средний размер зерна составлял около 55 мкм. Образцы были отожжены при температуре 1050 °С (1 час) на воздухе с последующим охлаждением в воде. Размер рабочей части образцов составлял 32х2х 1 мм3.

Образцы перед испытаниями были полированы механически, а затем электрохимически в электролите Н3Р04 + Сг03.

Активное растяжение с регистрацией оптических изображений мезоструктуры поверхности образцов т-situ проводили на базе испытательной машины ИМАШ-2078 с использованием измерительного комплекса высокого разрешения TOMSC [3]. Размер регистрируемого участка поверхности образца составлял 550x550 мкм2. Участок выбирали случайным образом на рабочей части образцов вплоть до начала макролокализации пластической деформации, то есть до образования шейки. В дальнейшем регистрировали изображения поверхности в области шейки. Изображения в формате 512x512 элементов разложения с 256 градациями серого записывали в память компьютера для последующей математической обработки.

Выбранное увеличение оказалось оптимальным, поскольку позволило наблюдать самосогласованное поведение формирующегося мезорельефа на двух масштабных уровнях: мезоЛ (в пределах отдельного зерна) и мезо-П (в пределах конгломерата зерен).

Статистическим параметром в корреляционной функции являлась средняя разность яркости, приходящаяся

на пару пикселов изображения. Корреляционную функцию между точками яркости /(г) изображений поверхности образцов записывали в виде:

XI1 (Г) -1(Г +Дг)|

17 ЩДг)

где 1 (г ) — яркость в точке Г; 1 (Г +Дг) — яркость в точке г + Дг; ЩДг) — число пар точек; Дг — расстояние между парами точек; Н— скейлинговый показатель, связанный с фрактальной размерностью.

Основная идея предложенной корреляционной функции состоит в том, что разность яркости, приходящаяся на пару точек изображения, скейлинговым образом зависит от расстояния между ними. Чем меньше расстояние между точками, тем меньше разница яркости. С увеличением расстояния между точками, разность яркости увеличивается. Поскольку основным фактором, определяющим яркость изображения в конкретной точке, является угол наклона элементарной площадки относительно падающего светового потока, то предложенная корреляционная функция характеризует распределение элементарных участков поверхности образцов по углам наклонов.

Существование корреляции между точками изображений поверхности будет проявляться в виде линейного участка зависимости

1^

Тангенс угла наклона приведенной зависимости позволяет определить скейлинговый показатель Н и корреляционную фрактальную размерность исследуемой поверхности как

Бс = 2 - Н.

Проекция линейного участка зависимости (2) на ось масштабов позволяет определить длину корреляции.

3. Результаты

Образование рельефа на поверхности деформируемых образцов вызывает изменение углов наклона участков поверхности. Это приводит к определенному распределению точек яркости в плоскости изображения в оптическом микроскопе. На рисунке 1 приведены оптические изображения мезоструктуры поверхности поликристаллов аустенитной нержавеющей стали при различной степени пластической деформации активным растяжением. Видно, что с ростом степени деформации образцов изменяется распределение точек яркости в плоскости изображения. Поскольку формирование поверхностного рельефа может быть связано с различными механизмами пластической деформации микро-, мезо-и макромасштабного уровней [6], то эволюция яркост-ной картины изображений деформируемого материала может отражать эти закономерности.

Рис. 1. Оптические изображения поверхности аустенитной нержавеющей стали при различных степенях пластической деформации активным растяжением: 8 = 0 (а); 0.07 (б); 0.26 (в); 0.54 (г). х120

На рисунке 2 приведены зависимости логарифма корреляционной функции от логарифма расстояния между точками оптического изображения при различных степенях деформации. Видно (рис. 2, а), что для исходной полированной поверхности образца зависимость имеет два участка. На участке ДЬ0 - (2^9.5) мкм линия подгонки имеет выраженный наклон по отношению к осям. Это свидетельствует о корреляции между точками яркости изображения. На участке ДЬг > 9.5 мкм линия подгонки практически параллельна горизонтальной оси. Другими словами, корреляционная функция в этой области масштабов не зависит от расстояния между точками яркости изображения. Это означает, что корреляция между ними отсутствует.

Как показал дальнейший анализ, корреляция между точками изображения на масштабах Ь0 < 9.5 мкм связана с наличием на поверхности образцов ямок, обуслов-

ленных неоднородностью электрохимической полировки. Наклон и длина соответствующего участка корреляционной функции слабо зависели от степени деформации. Поэтому в дальнейшем граница Ь0 - 9.5 мкм была фиксирована и поведение корреляционной функции изучали на масштабах Ь > -9.5 мкм.

При пластической деформации аустенитной нержавеющей стали 8 = 0.07 (соответствующее оптическое изображение представлено на рис. 1, б) на зависимости корреляционной функции от масштаба измерения можно выделить два участка (рис. 2, б). На участке ДЬг -~ (9.5^36) мкм экспериментальные точки могут быть хорошо описаны прямой линией с определенным наклоном по отношению к осям, что позволяет определить корреляционную фрактальную размерность Бс1. На участке ДЬ2 > 36 мкм наблюдается осциллирующее поведение корреляционной функции. Усредненная кри-

масштаб, мкм

масштаб, мкм

масштаб, мкм

масштаб, мкм

Рис. 2. Зависимости логарифма корреляционной функции от расстояния между точками оптических изображений аустенитной нержавеющей стали при различных степенях пластической деформации: 8 = 0

Рис. 3. Зависимости фрактальных размерностей Ос1 да), -Ос2 (О) и верхних границ длины корреляции Хшах1 (X), Аша2 () от степени деформации для аустенитной нержавеющей стали

вая на этом участке параллельна горизонтальной оси. Это свидетельствует об отсутствии устойчивой корреляции между точками яркости изображения.

Верхняя граница длины корреляции Атах 1 -36 мкм меньше среднего размера зерна исследованных образцов d - 55 мкм.

С ростом степени пластической деформации образцов до 8 = 0.26 (см. оптическое изображение поверхности на рис. 1, в) наблюдаются качественные и количественные изменения в поведении корреляционной функции (рис. 2, в). Появляется устойчивая корреляция на масштабах, бульших среднего размера зерна. Об этом свидетельствует наличие участка ДА2 - (20^150) мкм, на котором экспериментальные точки хорошо описываются прямой линией с отличным от нуля наклоном по отношению к осям. Это позволяет определить вторую корреляционную фрактальную размерностью Вс2 и соответствующую ей верхнюю границу длины корреляции Атах 2 (рис. 2, в). На масштабах Ь > -150 мкм устойчивая корреляция между точками яркости изображения отсутствует. При данных степенях деформации сохраняется также корреляция между точками яркости изображения на мезоуровне-1 (участок ДА1 - (9.5^20) мкм) (рис. 2, в). При этом наблюдается уменьшение верхней границы Атах1 этого участка.

Перед разрушением образца (соответствующее оптическое изображение поверхности представлено на рис. 1, г) наблюдается максимальное значение корреляционной длины (рис. 2, г). Это происходит, с одной стороны, за счет увеличения верхней границы длины корреляции на втором участке поведения корреляцион-

ной функции Lmax2. С другой стороны, наблюдается полное размытие границы корреляционной длины на мезоуровне-I Lmaxl. Участок поведения корреляционной функции с отрицательным наклоном на масштабах AL > 210 мкм, по-видимому, не имеет физического смысла. Это связано с тем, что при заданном формате изображения 512 х 512 пикселов объем выборки, по которому рассчитывали значения корреляционной функции, с увеличением расстояния между парами точек уменьшается. Это может обусловливать появление отрицательного наклона зависимости корреляционной функции от расстояния между парами точек как следствие низкой статистической значимости экспериментальных значений функции.

На рисунке 3 показаны графики корреляционных фрактальных размерностей Dc1, Dc2 и верхних границ длины корреляции Lmax 1, Lmax 2, соответствующих первому и второму участкам поведения корреляционной функции, в зависимости от степени пластической деформации образцов.

Видно, что зависимости Dc (е) и Lmax (е) стадийно изменяются с ростом степени пластической деформации. В интервале деформаций 0.01 < е < 0.2 значения фрактальной размерности Dc1 быстро возрастают от 2.00 до 2.18 и затем остаются постоянными до степени деформации е - 0.18. Зависимость Lmax (е) хорошо коррелирует с изменением Dc1 (е) е также имеет четко выраженное плато. Корреляции более высокого масштабного уровня при этом очень малы Dc2 << Dc1.

При пластической деформации е = 0.2 значения Dc1

"max 1

рактеристики деформационного рельефа образцов Dc2 и Атах2. При дальнейшем увеличении степени деформации на всех кривых Dc (8) и Атах (8) снова наблюдаются плато. Это означает, что при больших 8 самосог-ласование деформации происходит не только внутри зерен, но и между ними. Эти процессы самосогласова-ния характеризуются значениями Dc1 - 2.27 на мезо-масштабном уровне мезо-1 (внутри зерен) и Dc2 - 2.08 на мезомасштабном уровне мезо-П (в конгломератах зерен).

Перед образованием шейки наблюдается короткая стадия падения как Dc1, так и Dc2, которая затем сменяется стадией их роста. Резко возрастает перед разрушением образцов и величина Атах2.

4. Обсуждение результатов

Наблюдаемая стадийность изменения характеристик предложенной корреляционной функции свидетельствует о ее высокой эффективности для анализа масштабных уровней пластической деформации и разрушения твердых тел.

Наиболее интересным является то, что в течение каждой стадии корреляционная фрактальная размерность и длина корреляции остаются неизменными в пределах экспериментальной погрешности. Это свидетельствует о неизменности типа фрактальной структуры, формирующейся в объеме образцов в пределах каждой стадии. Подобные результаты, указывающие на ступенчатый рост фрактальной размерности рельефа поверхности исследованной стали, были получены в [9] по другой методике определения фрактальной размерности.

Анализ кривой течения показал, что пластическая деформация поликристаллов исследованной стали начинается со стадии параболического упрочнения. Эта стадия соответствует формированию в пределах исходной структуры ячеистой дислокационной субструктуры, которая по своей природе является диссипативной и обеспечивает перемещение объемных структурных элементов по схеме “сдвиг + поворот” [3, 4]. Для картины следов скольжения на параболической стадии упрочнения характерны формирование грубых следов скольжения, полос сброса, а также переориентация и искривление полос скольжения [2].

Проведенные авторами металлографические исследования показали, что в начале пластической деформации исследованной стали при 8 < 0.04 на поверхности выявляется зеренная структура. Это свидетельствует о преимущественно тонком скольжении в зернах. В этом интервале деформации происходит формирование первого участка поведения корреляционной функции и наблюдается слабое увеличение Dc1, Атах 1. При дальнейшем росте степени пластической деформации выявляются грубые следы скольжения. Площадь, занятая гру-

быми следами скольжения, увеличивается и достигает насыщения при 8 - 0.18, что совпадает с окончанием первого плато Dcl и [9].

Грубые следы скольжения обрываются на границах субзерен, зерен или на следах скольжения другой системы. Они обеспечивают смещение участков материала в пределах размера зерна. Поэтому наблюдаемое значение верхней границы длины корреляции Атах 1 меньше среднего размера зерна. Это свидетельствует о том, что самоорганизация пластического течения в поликристаллах аустенитной нержавеющей стали в указанном интервале степеней деформации происходит на мезо-уровне-1 [3]. Относительно высокие значения корреляционной фрактальной размерности Dc1 свидетельствуют о высокой степени корреляции формирующейся в объеме зерен мезоструктуры-1. Это вполне понятно, так как формирование ячеистой дислокационной субструктуры характеризуется коллективным поведением дислокаций.

При 8 > 0.2 происходит качественное изменение характера пластической деформации исследованной стали. Появляется корреляция на масштабах, бульших среднего размера зерна, характеристиками которой являются Dc2, Атах2. Это показывает, что при достигнутой степени пластической деформации самоорганизация пластического течения материала с образованием соответствующей фрактальной структуры происходит на уровне нескольких зерен. Оценки с использованием экспериментальных значений длины корреляции Атах 2 показывают, что коррелированное поведение характерно для областей материала порядка шести-семи средних размеров зерна. Это свидетельствует о формировании диссипативной мезосубструктуры на уровне мезо-П [3].

Согласно теории вихревого механического поля [3, 8] синергетический критерий пластичности деформируемого твердого тела может быть выражен как равенство роторов потоков первичного скольжения и всех аккомодационных вторичных потоков деформационных дефектов:

^о1Г )ц = V ^о1Ка )^,

где Sa — изменение во времени градиента компоненты тензора дисторсии, а = 1, 2, ..9; V — скорость пластического течения; Ra — градиент компоненты тензора изгиба-кручения.

Физический смысл уравнения (3) сводится к тому, что в деформируемом материале можно выделить объем, в пределах которого суммарный вихрь всех потоков деформационных дефектов равен нулю:

X °

к

где Jk — ^ый поток деформационных дефектов. Линейный размер Ь этого объема определяется из уравнения

получаемого из (4) при подстановке выражений для роторов всех потоков деформационных дефектов. Величина Ь характеризует верхний структурный уровень деформации, а Dc — фрактальная размерность на этом структурном уровне деформации.

Полученные в настоящей работе результаты свидетельствуют об увеличении структурного уровня самосогласованной деформации в процессе активного растяжения поликристаллов аустенитной нержавеющей стали.

Анализ литературных данных показывает, что формирование мезосубструктуры исследованной стали на уровне мезо-П при 8 > 0.2 может быть связано со следующими процессами:

1. Формированием мезополос локализованной деформации, которые распространяются в направлении максимальных касательных напряжений через многие зерна, вне зависимости от их кристаллографической ориентации [7, 9].

2. Формированием волн сдвига, в которых деформационные двойники чередуются с двойниками отжига и имеют направления максимальных касательных напряжений [7, 9].

3. Развитием самосогласованного множественного скольжения как аккомодационного поворота. В этом случае интенсивность сдвигов в разных системах скольжения может существенно отличаться или системы множественного скольжения могут быть распределены в разных смежных зернах [5].

4. Включением в деформацию аккомодационных систем скольжения в локальных областях формирования больших контактных напряжений. Их релаксация возможна другим механизмом деформации — двойни-кованием [5, 7].

Таким образом, любая совокупность перечисленных выше процессов может приводить к вовлечению в процесс самосогласованного пластического течения мезо-объемов более высокого уровня мезо-П. Для данного структурного уровня пластической деформации характерны (рис. 3) существенно более низкие значения корреляционной фрактальной размерности, чем на уровне мезо-1. Это указывает на более слабую корреляцию в мезообъемах уровня мезо-П.

Качественное изменение характера пластической деформации исследованной стали на мезоуровне при 8 > 0.2 подтверждает также поведение характеристик более низкого структурного уровня Dc1, Атах 1. Уменьшение Dc1 и Атах1 свидетельствует об ослаблении корреляции внутри структурных элементов уровня

мезо-1. Это связано с усилением самосогласования процессов деформации на более высоком структурном уровне мезо-П. Перед разрушением образцов корреляционная функция описывается одной прямой линией (рис. 2, г), так что верхняя граница Атах 1 не выделяется. Это указывает на то, что разрушение образца на макромасштабном уровне связано с полным исчерпанием аккомодационных возможностей материала на уровне мезо-1.

Резкое увеличение Dc2 перед разрушением образцов (рис. 3) свидетельствует об усилении корреляции между участками рельефа поверхности при локализации деформации в шейке. При этом достигается максимально возможный для данного образца структурный уровень деформации, что подтверждает увеличение верхней границы корреляционной длины Атах 2 до максимального значения (рис. 2, г), которое, по-видимому, определяется геометрическими размерами образца.

Стадия небольшого уменьшения Dc2, Атах2 в области 8 - 0.5 пока не имеет однозначного объяснения. Подобный эффект уменьшения фрактальной размерности мезоструктуры поверхности перед макролокализацией деформации в шейке для исследованной стали наблюдали в [9] с помощью другой методики определения фрактальной размерности. Этот эффект требует дополнительного исследования, но, в любом случае, он может быть использован в качестве критерия предраз-рушения при неразрушающем контроле материала.

Известно [10], что состояния, характеризуемые даль-нодействующими корреляциями, возникают в системах, находящихся вдали от равновесия, при переходных явлениях типа фазовых переходов. Полученные результаты показывают, что переходы от одной стадии пластической деформаций к другой на мезоуровне сопровождаются увеличением длины корреляции. Поэтому их можно рассматривать как неравновесные фазовые переходы. Наиболее выразительно это проявляется при переходе к стадии разрушения материала. В этом случае корреляции достигают максимального масштаба и характерные размеры внутренней структуры материала (например средний размер зерна) уже не выявляются.

5. Выводы

1. Предложена корреляционная функция, которая позволяет определять корреляционную фрактальную размерность и соответствующую ей длину корреляции деформационного рельефа путем обработки оптических изображений поверхности образцов.

2. При активном растяжении поликристаллов аусте-нитной нержавеющей стали установлено существование двух участков поведения корреляционной функции, что позволило определить две корреляционные фрактальные размерности и соответствующие им длины корреляции. Одна корреляционная фрактальная размер-

ность характеризует самосогласованное поведение рельефа поверхности деформируемых образцов в объемах отдельных зерен, другая — в масштабах конгломератов зерен.

3. С ростом степени пластической деформации поликристаллов аустенитной нержавеющей стали корреляционные фрактальные размерности и соответствующие им верхние границы длины корреляции изменяются стадийно. Полученные данные свидетельствуют о повышении структурного уровня самосогласованного пластического течения, который достигает максимальной величины перед разрушением образцов.

4. Стадийность корреляционной фрактальной размерности в деформируемом твердом теле может быть эффективно использована при диагностике стадии пред-разрушения нагруженных материалов и конструкций.

Работа выполнена при финансовой поддержке Фра-унгоферовского института неразрушающего контроля.

Литература

1. Панин В.Е., Лихачев В.А., Гриняев Ю.В. Структурные уровни деформации твердых тел. - Новосибирск: Наука, 1985. - 229 с.

2. КоневаН.А., КозловЭ.В. Физическая природа стадийности пласти-

ческой деформации // Структурные уровни пластической деформации и разрушения. - Новосибирск: Наука, 1990. - С. 123-186.

3. Физическая мезомеханика и компьютерное конструирование материалов / Под ред. В.Е. Панина. - Новосибирск: Наука, 1995. -Т. 1. - 298 с., Т. 2. - 320 с.

4. Панин В.Е. Методология физической мезомеханики как основа построения моделей в компьютерном конструировании материалов // Изв. вузов. Физика. -1995. - Вып. 38. - № 11. - C. 6-25.

5. Елсукова Т.Ф., Панин В.Е. Механизм усталостного разрушения на мезоуровне // Изв. вузов. Физика. - 1996. - № 6. - С. 40-57.

6. Панин В.Е., Елсукова Т.Ф. Деформация и разрушение поликристаллов при знакопеременном нагружении как диссипативный процесс // Синергетика и усталостное разрушение металлов. -М.: Наука, 1989. - С. 113-138.

7. Теплякова Л.А. Локализация деформации и превращения в дефектной подсистеме в сплавах с различным структурно-фазовым состоянием. Дис. ... докт. физ.-мат. наук. - Томск, 1999. - 631 с.

8. Панин В.Е., Гриняев Ю.В., Егорушкин В.Е. и др. Спектр возбужденных состояний и вихревое механическое поле в деформируемом кристалле // Изв. вузов. Физика. - 1987. - № 1. - С. 34-51.

9. Kuznetsov P. V, Panin VE., Schreiber J. Fractal dimension as a characteristic of deformation stages of austenite stainless steel under tensile loading // Proc. Int. Conf. Mesomechanics’2000. - Tsinghua University Press, Beijin, China, 2000. - P. 185-192.

10. Николис Г., Пригожин И. Познание сложного. - М.: Мир, 1990. -343 с.