СИСТЕМА НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ КОНДЕНСАЦИИ ПАРОГАЗОВОЙ СМЕСИ

Полезная модель относится к области производства поликристаллического кремния, в частности к оборудованию для низкотемпературной конденсации парогазовой смеси, образующейся на участке синтеза трихлорсилана.
На сегодняшний день основными сферами применения поликристаллического кремния является микроэлектроника, силовая техника, солнечная энергетика и микромеханика. Большие объемы поликристаллического кремния в мире производятся из трихлорсилана, реже используются тетрахлорсилан и монохлорсилан. Получение трихлорсилана базируется на процессе гидрохлорирования технического кремния в специальных реакторах кипящего (псевдоожиженного) слоя согласно следующей реакции:
.
Наряду с основной реакцией образования трихлорсилана протекают побочные реакции:
и т.д.
Таким образом, парогазовая смесь, выходящая из реактора синтеза трихлорсилана, содержит пары монохлорсилана, дихлорсилана, трихлорсилана, тетрахлорида кремния, полисиланхлоридов, водород, хлористый водород и др.
Блок конденсации предназначен для конденсации указанной парогазовой смеси, выходящей из реактора синтеза трихлорсилана и прошедшей установки сухой и мокрой очистки, для последующего поступления ее компонентов в технологическую линию производства поликристаллического кремния. При этом указанный блок предпочтительно включает блок основной конденсации, где происходит первичная конденсация парогазовой смеси, и блок финишной конденсации, где конденсируется несконденсированная в блоке основной конденсации парогазовая смесь. Одним из способов финишной конденсации парогазовой смеси является низкотемпературная конденсация, основанная на пропускании парогазовой смеси через ряд теплообменных аппаратов, последний из которых охлаждается жидким азотом, а остальные рекуперируют холод испаренного азота и обратного потока охлажденных газов.
На любом этапе процесса производства поликристаллического кремния образуются продукты реакции, являющиеся достаточно токсичными. Кроме того, экономически обоснованным является возможность повторного использования продуктов реакции и унесенных с ними реагентов. Потому ведутся работы в направлении повышения экологической безопасности используемой для получения поликристаллического кремния технологии, а также повышения экономической целесообразности ее внедрения путем увеличения количества повторно используемых реагентов, в том числе в процессе осуществления низкотемпературной конденсации парогазовой смеси, а также обеспечения рационального использования указанных реагентов.
Наиболее близким аналогом заявляемой полезной модели является система низкотемпературной конденсации парогазовой смеси, образующейся на участке синтеза и конденсации трихлорсилана, связанная по газовой фазе с системой основной конденсации парогазовой смеси (Технология полупроводникового кремния / Фалькевич Э.С., Пульнер Э.О., Червоный И.Ф. и др. - М.: Металлургия, 1992 - 408 с.), содержащая два охлаждаемых рекуперативных теплообменника, на входы которых по трубопроводам, обеспечивающим подключение по газовой фазе к системе основной конденсации, на охлаждение подается парогазовая смесь, конденсатор, охлаждаемый жидким азотом, с которым посредством трубопроводов по газовой фазе сообщаются указанные рекуперативные теплообменники, по меньшей мере одну емкость для сбора конденсата, с которой посредством трубопроводов сообщаются рекуперативные теплообменники и конденсатор, по меньшей мере одну емкость для хранения жидкого азота, сообщающуюся посредством трубопровода с конденсатором, при этом трубопроводы снабжены регулируемой запорной арматурой. Рекуперативные теплообменники имеют три полости. По наружной полости приходит обратный поток охлажденных газов, по средней полости - парогазовая смесь, из которой выделяют хлорсиланы, по внутренней полости - газообразный азот. Указанные рекуперативные теплообменники подключены по газовой фазе к системе основной конденсации парогазовой смеси и установлены последовательно.
К недостаткам прототипа можно отнести относительную сложность конструкции системы низкотемпературной конденсации, что обуславливает повышение стоимости указанной системы, а также недостаточную эффективность конденсации хлорсиланов из подаваемой в систему парогазовой смеси.
В основу полезной модели поставлена задача разработать систему низкотемпературной конденсации парогазовой смеси, которая благодаря оптимальному подбору элементов системы, а также обеспечению наиболее эффективного сообщения между указанными элементами позволит обеспечить эффективную конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси, эффективную рекуперацию холода газообразных хладагентов в рекуперативных теплообменниках, упрощение конструкции в общем и снижение себестоимости системы низкотемпературной конденсации.
Поставленная задача решается тем, что разработана система низкотемпературной конденсации парогазовой смеси, образующейся на участке синтеза трихлорсилана, связанная по газовой фазе с системой основной конденсации парогазовой смеси, содержащая два охлаждаемых рекуперативных теплообменника, на входы которых по трубопроводам, обеспечивающим подключение по газовой фазе к системе основной конденсации, на охлаждение подается парогазовая смесь, конденсатор, охлаждаемый жидким азотом, с которым посредством трубопроводов по газовой фазе сообщаются указанные рекуперативные теплообменники, по меньшей мере одну емкость для сбора конденсата, с которой посредством трубопроводов сообщаются рекуперативные теплообменники и конденсатор, по меньшей мере одну емкость для хранения жидкого азота, сообщающуюся посредством трубопровода с конденсатором, при этом трубопроводы снабжены регулируемой запорной арматурой, а рекуперативные теплообменники подключены по газовой фазе к системе основной конденсации парогазовой смеси параллельно друг другу, при этом для охлаждения парогазовой смеси в одном рекуперативном теплообменнике используется поток испарившегося при охлаждении конденсатора азота, а во втором рекуперативном теплообменнике - обратный поток охлажденных газов.
Описанная конструктивная реализация полезной модели за счет оптимального сообщения между элементами системы, в частности за счет параллельного подключения рекуперативных теплообменников, позволяет обеспечить эффективную конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси, одновременно поступающей как на первый рекуперативный теплообменник, так и на второй рекуперативный теплообменник из системы основной конденсации, рациональное распределение обратного потока охлажденных газов, упрощение конструкции системы низкотемпературной конденсации в целом, что, соответственно, позволяет снизить стоимость системы, а также сократить эксплутационные расходы.
Целесообразной является такая реализация полезной модели, при которой рекуперативные теплообменники являются двухходовыми кожухотрубными теплообменниками.
Также целесообразной является такая реализация заявляемой системы, при которой конденсатор является трехходовым кожухотрубным теплообменником.
Использование кожухотрубных теплообменников обусловлено наличием скоростных агрессивных сред, а также возможностью дальнейшей легкой очистки теплообменников такого типа.
Более подробно заявляемая система поясняется с помощью фигуры, на которой схематически представлена схема низкотемпературной конденсации парогазовой смеси.
На указанной фигуре представлены два охлаждаемых рекуперативных теплообменника 1 и 2, на входы которых по трубопроводам 3, обеспечивающим подключение по газовой фазе к системе основной конденсации (не показана), на охлаждение подается парогазовая смесь, конденсатор 4, охлаждаемый жидким азотом, с которым посредством трубопроводов 5, 6 и 7 по газовой фазе сообщаются указанные рекуперативные теплообменники 1 и 2. Также на схеме представлены емкости 8 для сбора конденсата, с которыми посредством трубопроводов 9 сообщаются рекуперативные теплообменники 1, 2 и конденсатор 4, и емкости 10 для хранения жидкого азота, сообщающиеся посредством трубопровода 11 с конденсатором 4.
Заявляемая система низкотемпературной конденсации парогазовой смеси работает следующим образом.
Парогазовую смесь, образующуюся на участке синтеза трихлорсилана, прошедшую через системы сухой и мокрой очистки, а также через систему основной конденсации парогазовой смеси (не показана), по трубопроводам 3 подают на входы рекуперативных теплообменников 1 и 2, которые подключены по газовой фазе к системе основной конденсации параллельно друг другу. В качестве рекуперативных теплообменников 1 и 2 используют двухходовые кожухотрубные теплообменники. В указанных теплообменниках 1 и 2 парогазовую смесь охлаждают, при этом для охлаждения парогазовой смеси в рекуперативном теплообменнике 1 используют поток испарившегося при охлаждении конденсатора 4 азота, который подают в теплообменник 1 посредством трубопровода 5, а для охлаждения парогазовой смеси во втором рекуперативном теплообменнике 2 используют обратный поток охлажденных газов, прошедших все стадии конденсации, которые подают в теплообменник 2 посредством трубопровода 6. Охлаждение парогазовой смеси осуществляют до температуры -80°С, при которой происходит частичная конденсация хлорсиланов. Сконденсированные хлорсиланы направляют по трубопроводу 9 в емкости 8 для сбора конденсата.
По трубопроводу 7 несконденсированную в рекуперативных теплообменниках 1 и 2 парогазовую смесь подают в конденсатор 4. Указанную парогазовую смесь охлаждают жидким азотом, затем газы отделяют от капельной жидкости конденсата хлорсиланов и после полного их отделения направляют в рекуперативный теплообменник 2 обратным потоком на рекуперацию холода, а полученный жидкий конденсат хлорсиланов отбирают из конденсатора 4 и вместе с конденсатом хлорсиланов, полученным в рекуперативных теплообменниках 1 и 2, направляют по трубопроводу 9 в емкости 8 для сбора конденсата. Испарившийся азот из конденсатора 4 посредством трубопровода 5 подают в рекуперативный теплообменник 1 на рекуперацию холода.
Жидкий азот в конденсатор 4 подают из емкостей 10 для хранения жидкого азота по трубопроводу 11 автоматически через клапан, который открывается и закрывается в зависимости от температуры газов, выходящих из конденсатора 4.
Количество хлорсиланов в отходящих газах составляет 0,1-0,2% (объемн.).
После системы низкотемпературной конденсации газы могут быть использованы на других этапах производства, например, при синтезе хлористого водорода, либо могут быть направлены на санитарную очистку.
Таким образом, заявляемая система низкотемпературной конденсации парогазовой смеси благодаря оптимальному подбору элементов системы, а также обеспечению наиболее эффективного сообщения между указанными элементами позволяет обеспечить эффективную конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси, эффективную рекуперацию холода газообразных хладагентов в рекуперативных теплообменниках, упрощение конструкции в общем и снижение себестоимости системы низкотемпературной конденсации.