ПРЕДВАРИТЕЛЬНО ПОКРЫТЫЕ ПЛЕНКОЙ ЯЧЕЙКИ ТОЧНОГО ДОЗИРОВАНИЯ ДЛЯ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗАТОРА
FILM-PRECOATED ACCURATE DOSING CELLS FOR X-RAY DIFFRACTION ANALYSER

Перекрестные ссылки на относящуюся к данной патентную заявку
[0001] Эта заявка имеет отношение к заявке, имеющей преимущество в Соединенных Штатах, №60/991, 396, поданной 30 ноября 2007, которая является, таким образом, введенной в настоящее описание в полном объеме посредством ссылки.
Область техники
[0002] Изобретение относится в целом к обработке образцов клеток для анализа проб, и, в частности, к кюветам (ячейкам) точного дозирования для рентгеновского анализатора, где необходимы минимизация загрязнения и требуется точное позиционирование, особенно для жидких образцов.
Предпосылки создания изобретения
[0003] Рентгеноструктурный анализ жидкостей является растущей сферой интересов во многих отраслях промышленности, таких как медицина, фармацевтика и производство нефтепродуктов. Патенты США NN 6934359 и 7072439, включенные в качестве ссылки в полном объеме и переуступленные X-Ray Optical Systems, Inc, правопреемником настоящего изобретения, раскрывают способ монохроматической волновой дисперсионной рентгеновской флуоресценции (МВД РФА) и системы для анализа жидких проб. На одном конкретном примере эти патенты раскрывают методы для определения уровня содержания серы в нефтяных видах топлива, и коммерческий анализатор (SINDIE) в настоящее время широко используется для этих измерений при переработке нефти, в трубопроводах и на терминалах.
[0004] Последние требования правительства об уровне содержания серы в дизельном топливе ниже 15 частей на миллион (РРМ) привели к необходимости создания инструментов с пределами обнаружения значительно ниже, чем 15 частей на миллион. Некоторые коммерческие версии анализатора SINDIE имеют пределы обнаружения менее одного (1) мг/кг.
[0005] Для поддержания этого уровня производительности, повторяемости и воспроизводства в потенциально различных контрольных внешних условиях получение образца для рентгеновской анализирующей машины должно быть осуществлено тщательно и точно. Необходимо не только, чтобы образец был свободным от любого загрязнения, но и сама кювета для образцов должна быть свободной от загрязнений на ее критических поверхностях. Кроме того, важна вентиляция кюветы для образцов (особенно для применения в нефтехимии), и адекватность содержания примесей в нефти также важна. Кюветы для образцов должны оставаться в большинстве случаев застрахованными от ошибок оператора.
[0006] Наконец, кюветы должны представлять образец для рентгеновского измерения на точное расстояние (по аппликате z, см. ниже) для надлежащего согласования с необходимым местом рентгеноструктурного анализа. Такое расположение по аппликате является критически важным для рентгеновских анализаторов, содержащих рентгеновскую оптику, такую, как описано в вышеприведенных патентах США, и тех, о которых пойдет речь ниже, из-за чувствительности измерений в фокусах одного или двух отдельных оптических устройств в рентгеновской траектории возбуждения и/или обнаружения.
[0007] Из этого следует, что требуется точно определенная форма кюветы, применяемой для рентгеноструктурного анализа, которая сводит к минимуму загрязнения, уменьшает возможность ошибки, вызванной операторами, и которая обеспечивает точное расположение образца по отношению к прибору рентгеновского анализа, особенно для установок рентгеновского анализа, содержащих оптические устройства.
Краткое описание изобретения
[0008] Недостатки известных технических решений будут преодолены и даже обеспечено дополнительное преимущество перед ними посредством настоящего изобретения, одним из аспектов которого является кювета для анализирующих приборов, имеющая внешний корпус, формирующий резервуар для хранения в нем образцов; наполнительный клапан направленного действия, расположенный в верхнем конце внешнего корпуса и образующего верхний край резервуара для хранения образцов, наполнительный клапан для принятия образца во время наполнения и предотвращения утечки образца, который обеспечивает вентиляцию после заполнения; и пленка, покрывающая нижний край внешнего корпуса, а также формирующая нижний край резервуара для хранения образцов пленка для представления образцов в зону фокусного пятна анализирующих приборов. Для нанесения пленки вокруг корпуса может быть использовано кольцо, которое при креплении остается вокруг корпуса выше пленки. В одном из вариантов кольцо может быть помещено в цилиндрические полости, образованные между внутренней и внешней стены внешнего корпуса кюветы.
[0009] Наполнительный клапан может быть односторонним, высоко эластичный наполнительный клапан во время наполнения образца крепится неподвижно по отношению к пипетке, предотвращает утечку образца при удалении пипетки, обеспечивая при этом вентиляцию резервуара после заполнения.
[0010] Кювета особенно подходит для приборов для рентгеноструктурного анализа, имеющим фокусное пятно и требующих корректировку расположения фокуса по отношению к образцу в кювете. По крайней мере, один рентгеновский оптический датчик может быть расположен на траектории возбуждения и/или обнаружения, требуя согласования с фокусным пятном, например, в системах WDXRF или EDXRF.
[0011] Большинство (или все) монтажные установки могут быть произведены на заводе, что устраняет ошибки оператора, сохраняя при этом уровень взаимозаменяемости частей. Предотвращение загрязнения достигается использованием закрываемого наполнительного клапана в раскрытом положении, а также пространственно изолирующих пленок в нижней части резервуара. Наконец, точные структура и согласование особенностей изобретения обеспечивают точное согласование в системе рентгеновского анализа, тем самым повышая точность измерений и надежность.
[0012] Дальнейшие дополнительные возможности и преимущества реализуются через способы применения изобретения. Другие варианты и аспекты изобретения подробно описаны в настоящем документе и рассматриваются как часть заявленного изобретения.
Краткое описание чертежей
[0013] Объект, который рассматривается как изобретение, особенно отмечен и определенно заявлен в формуле изобретения в заключительной части данного описания. Вышеописанные и другие объекты, особенности и преимущества изобретения видны из следующего подробного описания, представленного в связи с прилагаемымыми чертежами, на которых:
[0014] Фиг.1 - перспективный вид кюветы в соответствии с аспектом настоящего изобретения;
[0015] Фиг.2 - разрез кюветы, представленной на фиг.1;
[0016] Фиг.3 - вид сверху кюветы, представленной на фиг.1;
[0017] Фиг.4 - вид снизу кюветы, представленной на фиг.1;
[0018] Фиг.5 - перспективный вид кюветы в соответствии с другим аспектом изобретения;
[0019] Фиг.6 - представляет разрез кюветы, представленной на фиг.5;
[0020] Фиг.7 - вид сверху кюветы, представленной на фиг.5;
[0021] Фиг.8 - вид снизу кюветы, представленной на фиг.5;
[0022] Фиг.9 - схематический вид кюветы, представленной в настоящем изобретении, расположенной по фокусному пятну с использованием рентгеновских оптических датчиков прибора для рентгеноструктурного анализа, в соответствии с другим аспектом настоящего изобретения.
Подробное описание изобретения
[0023] В соответствии с первым аспектом настоящего изобретения и на фиг.1-4 (где одинаковым элементам приписываются для использования одинаковые номера элементов) представлена покрытая пленкой кювета точного дозирования 10. Кювета включает в себя внешний корпус 12, формирующий внутренний резервуар для хранения образцов, верхний конец которого включает наполнительный клапан 18, удерживаемый на месте с помощью вставленной по скользящей посадке типовой крышки 14.
[0024] Наполнительный клапан является направленно действующим, т.е. однонаправленным, позволяющим подачу образца (с помощью пипетки или другого устройства подачи), но предохраняющим от утечки образца. SUREFLO или MEDIFLO - направленные высоко эластичные клапаны, производимые Liquid Molding Systems, Inc являются примерами таких направленных клапанов. Такие клапаны могут быть разработаны или выбраны для обеспечения возможности необходимой вентиляции резервуара для хранения образцов в одном из вариантов воплощения.
[0025] Нижний край внутреннего резервуара для хранения образцов формируют из пленки 20 (например, милар), которая может быть плотно обернута вокруг нижнего края 13 корпуса 12 и удерживается на месте с использованием соответствующего кольца. Возможны другие добавочные технические средства, в том числе клеи, ультразвук, действие радиочастоты или другие технические средства для нагрева, чтобы создать связь между пленкой и корпусом вокруг периметра нижнего края 13. Пленка предпочтительно разрабатывается с достаточным пределом прочности, чтобы удерживать образцы (и, как это обсуждается ниже, с достаточно пределом прочности для удерживания всей кюветы в приборе), позволяя при этом проникновение рентгеновских лучей, и, как следствие, флуоресценции рентгеновских лучей до/от прибора для рентгеноструктурного анализа. Образец может быть в жидком состоянии, в частично жидком состоянии или в твердом (например, порошок) состоянии.
[0026] Пленка 20 может быть закреплена на месте вокруг нижнего края 13 корпуса 12 с использованием соответствующего кольца 16. В одном из вариантов воплощения кольцо защелкивается на место с использованием зазубренной зубчатой кромки, которая состыковывается с дополняющей поверхностью в области 19 или другими защелкивающими техническими средствами, которые обеспечивают постоянное прилегание, чтобы сдерживать или предотвращать разборку. В соответствии с этим аспектом настоящего изобретения вставленная по скользящей посадке крышка 14 и/или защелкивающее кольцо 16 предназначены быть по существу постоянно установленными на корпусе 12. Эта постоянная установка может осуществляться с использованием трения для крышки 14 и 1-направленных зазубрин 19 для кольца 16. Такое постоянное крепление (т.е. требующее точности сборки) гарантирует, что наполняющий клапан точно размещен и/или пленка точно установлена. Это точное заводское крепление обеспечивает точность размещения, препятствует вмешательству в поле, позволяя при этом определенный уровень взаимозаменяемости компонентов, в том числе возможность использования вырезанных кусков из пленки, используемой в значительных количествах, и различных типов пленок или наполняющих клапанов.
[0027] В соответствии с другим аспектом настоящего изобретения край кольца 16 выходит за нижний край 13 корпуса, к которому прикрепляется пленка, формирующая установленную заподлицо углубленную поверхность 17. В этом случае кювета может опираться на нижний край кольца 16, который располагается на поверхности, с пленкой, отделенной от поверхности на расстояние, соответствующее глубине зазора. Это предотвращает загрязнение внешней поверхности пленки 20, когда кювета находится в использовании.
[0028] Блокирующая конструкция 22 также может быть оборудована внутри резервуара, чтобы предотвратить введение пипетки через проколы в пленке 20, которые позволяют образцу циркулировать внутри резервуара. Отверстие 24 в блокировочной конструкции 22 может также быть использовано для того, чтобы выборочно пропустить определенного размера частицы в зону анализа вблизи пленки.
[0029] Другие особенности включают горизонтальные ребра 21, которые могут способствовать/контролировать вертикальное размещение ячейки в приборе рентгеновского анализа, и противоположные поверхности 15, которые также могут быть использованы, чтобы помогать/контролировать горизонтальное/вращательное размещение ячейки. Точный размер и пленочное крепления, предлагаемые настоящим изобретением, позволяют точное размещение образца вдоль оси Z, которое, как говорилось выше, имеет решающее значение для систем рентгеновского анализа.
[0030] Корпус и другие части, обсуждаемые выше, могут быть произведены с использованием литьевого формования высокой плотности, полиэтиленовых (ПЭВП) композиций, ПЭТ или полипропилена.
[0031] В соответствии с другими воплощениями настоящего изобретения и со ссылкой на фиг.5-8 (где одинаковым элементам приписываются для использования одинаковые номера элементов) представлена покрытая пленкой кювета точного дозирования 110. Кюветы включают наружный корпус 112, формирующий внутренний резервуар для хранения образцов, верхний конец которого включает наполнительный клапан 118, удерживаемый на месте с помощью защелкивающейся крышки 114.
[0032] Наполнительный клапан является направленно действующим, т.е. однонаправленным, позволяющим подачу образца (с помощью пипетки или другого устройства подачи), но предохраняющим от утечки образца. SUREFLO или MEDIFLO - направленные эластичные клапаны, производимые Liquid Molding Systems, Inc являются примерами таких направленных клапанов. Такие клапаны могут быть разработаны/выбраны для обеспечения возможности соответствующей вентиляции резервуара для хранения образцов в одном из вариантов воплощения.
[0033] Нижний край внутреннего резервуара для хранения образцов формируют из пленки 120 (например, милар), которая может быть плотно обернута вокруг нижнего края 113 корпуса 112 и удерживаться на месте с использованием соответствующего кольца 116. Возможны другие добавочные технические средства, в том числе клеи, ультразвук, радиочастотное излучение или другие термические технические средства, чтобы создать связь между пленкой и корпусом вокруг периметра нижнего края 113. Пленка предпочтительно разработана с достаточным пределом прочности, чтобы удерживать образцы (и, как это обсуждается ниже, с достаточно пределом прочности для удерживания всей кюветы в приборе), позволяя при этом проникновение рентгеновских лучей, и, как следствие, флуоресценции рентгеновских лучей до/ от прибора для рентгеноструктурного анализа. Образец может быть в жидком состоянии, в частично жидком состоянии или в твердом (например, порошок) состоянии.
[0034] Пленка 120 может быть закреплена на месте вокруг нижнего края 113 корпуса 112 с использованием соответствующего кольца 116. В одном из вариантов воплощения кольцо 116 является удерживаемым на месте силой трения между внешней стенкой 128 и внутренней стенкой 126 штампованием, т.е. как неразделимые части корпуса 112. Этот способ обеспечивает постоянное прилегание, чтобы сдерживать или предотвращать разборку, с кольцом 116, выдвинутым в цилиндрическую полость, образованную между стенками 126 и 128. В соответствии с этим аспектом настоящего изобретения защелкивающая крышка 114 и/или кольцо, удерживаемое на месте силой трения 116, предназначены быть по существу постоянно установленными на корпусе 112. Постоянное крепление крышки 114 может осуществляться с использованием 1-направленных зазубрин, где одна сторона защелкивающейся крышки 114 имеет зазубренную зубчатую кромку, которая состыковывается с дополняющей конструкцией корпуса. Постоянное крепление для кольца 116 может осуществляться с использованием трения между кольцом и внутренней и/или наружной стенками. Такое постоянное крепление (т.е. требующее точности сборки) обеспечивает точное размещение наполняющего клапана и/или точную установку пленки. Это точное заводское крепление обеспечивает точность размещения, препятствует вмешательству в поле, позволяя при этом определенный уровень взаимозаменяемости компонентов, в том числе возможность использования вырезанных кусков из пленки, используемой в значительных количествах, и различных типов пленок или наполняющих клапанов.
[0035] В соответствии с другим аспектом настоящего изобретения нижний край наружной стены 128 выходит за нижний край 113 внутренней стенки 126, над которой крепится пленка, образуя углубление 117. Кювета может опираться на внешнюю стенку 128, которая располагается на поверхности, с пленкой, отделенной от поверхности на расстояние, соответствующее глубине зазора. Это предотвращает загрязнение внешней поверхности пленки 20, когда кювета находится в использовании.
[0036] Блокирующая конструкция 122 также может быть оборудована внутри резервуара, чтобы предотвратить введение пипетки через проколы в пленке 120, что позволяет образцу циркулировать внутри резервуара. Отверстие 124 в блокировочной конструкции 122 может также быть использовано для того, чтобы выборочно пропустить определенного размера частицы в зону анализа вблизи пленки. Одно отверстие, например, 125 обеспечивается в нижней части блокирующей структуры 122 и оно достаточно большое, чтобы позволить образцу пройти через пленку без направленного вверх разбрызгивания, но достаточно маленькое, чтобы предотвратить введение пипетки через проколы в пленке.
[0037] Другие особенности включают горизонтальные ребра 121, которые могут способствовать/контролировать вертикальное размещение ячейки в рентгеновском анализирующем приборе, и противоположные поверхности 115, которые также могут быть использованы, чтобы помогать/контролировать горизонтальное/вращательное размещение ячейки. Точный размер и пленочное крепление, предлагаемое настоящим изобретением, позволяют точное размещение образца вдоль оси Z, которое, как говорилось выше, имеет решающее значение для систем рентгеновского анализа.
[0038] Некоторые примерные размеры показаны на фиг.5, 7 и 8, из которых следует довольно небольшой размер кюветы, описанной в настоящем изобретении, по сравнению с известными прототипами. Общая высота кюветы меньше, чем приблизительно 0,8 дюйма, а внешний диаметр составляет менее приблизительно 1,0 дюйма. В целом колебания около +/-25% от изображенных размеров считаются допустимыми в рамках принципов данного изобретения.
[0039] Специалисты в данной области признают, что любое сочетание особенностей первого (фиг.1-4) и второго (фиг.5-8) вариантов воплощения настоящего изобретения могут быть объединены, не отступая от принципов настоящего изобретения.
[0040] На фиг.9 изображен схематический вид типичного прибора МВД РФА для рентгеноструктурного анализа 200 в сочетании с кюветой 10 или 110. Машина для рентгеноструктурного анализа имеет область фокуса, требующую расположения ее на одной линии с образцом в кювете. Машина 200 включает в себя, в одном варианте, источник рентгеновского излучения 210 и детектор 250. Рентгеновские оптические системы 220 и/или 240 могут быть помещены в положения прибора возбуждения и/или обнаружения. Эти оптические системы требуют высокой степени точности расположения на одной линии с образцовым пятном, чтобы функционировать в необходимых пределах обнаружения, о которых говорилось выше. К таким оптическим системам относятся, например, изогнутая монохроматизирующая кристаллическая оптика, такая как та, что раскрыта в принадлежащих тому же патентообладателю патентах США 6285506; 6317483 и 7035374; и/или многослойная оптика, такая как та, что раскрыта в принадлежащие тому же патентообладателю заявке на патент США, озаглавленной "Рентгеновская фокусируемая многослойная оптика с соответствующей ориентацией кристалла", США серийный номер 11/941, 377, поданной 16 ноября 2007, и/или посвященной поликапиллярной оптике, такой как та, что раскрыта в принадлежащих тому же патентообладателю патентах США 5192869; 5175755; 5497008; 5745547; 5570408 и 5604353. Также используются комбинации оптики/источника такие, как описаны в принадлежащих тому же патентообладателю патентах США 7110506 и 7209545. Каждый из отмеченных выше патентов и заявок на патентны включены здесь в качестве ссылки в полном объеме.
[0041] На фиг.5 показаны искривленные монохроматизирующие оптические системы на траекториях возбуждения и/или обнаружения, которые осуществлены в конструкции SINDIE серного анализатора, о котором говорилось выше. Тем не менее оптика может присутствовать только в одном из этих путей, который по-прежнему требует точной юстировки. В одном из примеров оптика любого из вышеописанных типов может присутствовать только на траектории возбуждения, а на траектории обнаружения будет включаться энергетический дисперсионный детектор. Это общая конфигурация системы энергетической дисперсионной рентгеновской флуоресценции (ЭДРФ).
[0042] В одном из вариантов, чтобы обеспечить точность расположения образца относительно фокальной области, кювета может опираться на одно или несколько поддерживающих усройств 260, с которыми непосредственно контактирует пленка. Верхние поверхности (не видна) поддерживающих устройств расположены внутри аппарата, чтобы соответствовать фокусному пятну, и когда поверхность пленки опирается на поддерживающее устройство, обеспечивается точное расположение.
[0043] Кювета в соответствии с настоящим изобретением обеспечивает важные преимущества. Большинство (или все) блоки могут быть произведены на заводе, что устраняет ошибки оператора, сохраняя при этом уровень взаимозаменяемости частей. Предотвращение загрязнения достигается использованием замыкаемого наполнительного клапана в раскрытом положении, а также пространственно изолирующих пленок в нижней части резервуара. Наконец, точное структура и согласование особенностей изобретения обеспечивает точную юстировку в системе рентгеновского анализа, тем самым повышая точность измерений и надежность.
[0044] Хотя здесь были изображены и подробно описаны предпочтительные варианты воплощения, для специалистов в соответствующих областях техники будет очевидно, какие различные модификации, дополнения, замены и как можно будет сделать, не нарушая сути изобретения и оставаясь в рамках изобретения, как это определено в ниже следующей формуле изобретения.