ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ЦЕНТРИФУГА

Полезная модель относится к геохимии, физической химии и металлургии и может быть использована при получении металлов и сплавов со специальными свойствами, очистке металлических, благородных и силикатных сплавов, получении однородных сплавов методом высокотемпературного центрифугирования, а также для моделирования при решении как фундаментальных научных, так и прикладных технологических задач, связанных с разделением высокотемпературных смесей кристаллических и расплавных фаз, получением чистых однородных жидких материалов (сплавов, стекол различного состава и т.д.) и материалов со специальными свойствами.
Известна высокотемпературная центрифуга, включающая двигатель, крестовину, установленную на валу, укрепленные на крестовине печь и противовес, коллекторы нагревателей и термопар, установленные на конце вала, при этом печь выполнена в виде корпуса с верхней и нижней крышками с центральными отверстиями, установленных в корпусе основного нагревателя, выполненного в виде алундового цилиндра со спиралью и имеющего с внешней стороны теплоизоляцию, верхнего и нижнего нагревателей, установленных в алундовых стаканах и расположенных в цилиндре основного нагревателя, алундовой пробирки с образцом, расположенной между торцами стаканов верхнего и нижнего нагревателей, верхней и нижней термопар, расположенных у торцов стаканов верхнего и нижнего нагревателя соответственно, и центральной термопары, расположенной в центральной части печи, при этом спирали нагревателей соединены с коллектором нагревателей, а выводы термопар соединены с коллектором термопар. Причем коллекторы нагревателей и термопар выполнены в виде контактов, крепленных на валу и медно-графитовых съемников, расположенных на неподвижной опоре [Кадик А.А. и др. Моделирование процесса отделения магматических расплавов от кристаллов с помощью высокотемпературной центрифуги. - М.: Геохимия 1989, N1, с. 43-53].
Известная центрифуга позволяет развивать скорость вращения при вертикальном расположении вала до 6000 об/мин и при горизонтальном расположении вала до 3000 об/мин.
Основным недостатком известной центрифуги является ограничение скорости вращения до 6000 об/мин за счет конструкции, обуславливающей разрыв проводов, смещение нагревателей и термопар, что не позволяет отжимать малые количества жидкости при начальном плавлении, малые количества дисперсных частиц при заключительных стадиях плавления, не позволяет отжимать близкие по удельному весу жидкости или дисперсные частицы расплава.
Конструкция центрифуги также не позволяет создавать безградиентное температурное поле или заданную конфигурацию температурного поля в печи из-за погрешностей измерения температуры, вызванных передачей сигнала через коллектор с медно-графитовыми съемниками.
Кроме того, конструкция центрифуги не способствует уменьшению размеров печи без потери ее мощности, что в конечном счете не позволяет получить лучший баланс масс при повышении скорости вращения.
Наиболее близким техническим решением является высокотемпературная центрифуга, содержащая двигатель, крестовину, установленную на валу и выполненную в виде диска из алюминия с гнездами для размещения печи и противовеса, укрепленные на крестовине печь и противовес, ременную передачу, установленную между двигателем и валом с крестовиной, шарнирную опору, на которой установлен вал с крестовиной и ведомый шкив, коллекторы нагревателей и термопар, установленные на конце вала, при этом печь выполнена в виде корпуса с верхней и нижней крышками с центральными отверстиями, установленного в корпусе основного нагревателя, выполненного в виде алундового цилиндра со спиралью и имеющего с внешней стороны теплоизоляцию, верхнего и нижнего нагревателей, установленных в алундовых стаканах и расположенных в цилиндре основного нагревателя, алундовой пробирки с образцом, расположенной между торцами стаканов верхнего и нижнего нагревателей, верхней и нижней термопар, расположенных у торцов стаканов верхнего и нижнего нагревателя соответственно, и центральной термопары, расположенной в центральной части печи, при этом спирали нагревателей соединены с коллектором нагревателей, а выводы термопар соединены с коллектором термопар, а стакан нижнего нагревателя установлен на нижней крышке корпуса и имеет в дне отверстие для центральной термопары, спаяный конец которой размещен в пазу, выполненном в боковой стенке пробирки, при этом выводы нижней и центральной термопар размещены в J-образной трубке, короткий конец которой соединен с нижней крышкой корпуса, а коллектор термопар выполнен в виде платиновых дисков, укрепленных на валу и соединенных с выводами термопар, и цилиндрической камеры с внутренней секционной кольцевой полостью, заполненной в нижней части ртутью, взаимодействующей с дисками [Патент РФ №2082786, кл. C22B 9/00, G01N 1/18, опубл. 1997].
Стакан верхнего нагревателя выполнен с выступом по кольцевой кромке, который расположен между торцом цилиндра основного нагревателя и верхней крышкой корпуса.
1
1
Корпус выполнен в виде цилиндра длиной L и диаметром D с ребрами теплоотдачи на внешней поверхности и кольцевым выступом для крепления к крестовине длиной L(0,4 0,2)L и диаметром D(1,4 1,6)D.
Вышеупомянутая центрифуга используется для изучения механизмов отделения магматических расплавов от кристаллов, аккумуляции металлических фаз в расплаве, однако эффективность исследуемых процессов при использовании центрифуги не столь высока.
Задачей предложенной полезной модели является повышение эффективности как процесса отделения металлических расплавов от кристаллов, так и процесса аккумуляции металлической фазы.
Поставленная задача решается тем, что высокотемпературная центрифуга, содержащая кожух с установленными в нем двигателем, крестовиной, закрепленной на валу двигателя, укрепленными на крестовине противовесом и печью, алундовой пробиркой с образцом, термопарой, коллекторами нагревателя и термопары, блок питания и регулирования температуры печи и блок регистрации температуры печи, соединенные электрически с коллекторами, при этом печь выполнена в виде корпуса с кольцевым выступом для крепления к крестовине и ребрами теплоотдачи на внешней поверхности и снабжена установленным в корпусе нагревателем в виде алундового цилиндра со спиралью и теплоизоляцией с внешней его стороны, пробирка с образцом расположена в нагревателе, снабжена блоком ульразвуковых колебаний, установленным соосно нагревателю в корпусе печи и состоящим из размещенных последовательно друг над другом генератора ультразвуковых колебаний, резонатора и переходного титанового цилиндра, установленного под пробиркой с образцом, и титановой трубкой, размещенной над пробиркой с образцом, генератор ультразвуковых колебаний состоит из установленной в нижней части корпуса печи обоймы, расположенных под резонатором в обойме последовательно друг под другом переходного диска, изолятора, пьезоэлемента, фторопластовой втулки и пластины для крепления указанных элементов в обойме, при этом пьезоэлемент выполнен в виде цилиндра с возможностью подвода электропитания к его торцам, расположен в отверстии, выполненном в верхней части фторопластовой втулки и электрически соединен с блоком питания ультразвукового генератора через коллектор термопары.
На фиг.1 представлена схема высокотемпературной центрифуги.
На фиг.2 - печь с пробиркой с образцом и генератором ультразвуковых колебаний центрифуги.
На фиг.3 - блок ультразвуковых колебаний.
На фиг.4 - схема коллекторных устройств высокотемпературной центрифуги с ртутными и медно-графитовыми электроконтактами.
Высокотемпературная центирфуга выполнена следующим образом.
Центрифуга состоит из защитного кожуха 1 из листовой стали с основанием 2 и смотровым окном 3 из плексиглаза, расположенным на боковой стенке кожуха 1, установленных в нем двигателя 4, размещенного на его валу ведущего шкива 5, ремня 6, ведомого шкива 7 (причем диаметр ведущего шкива 5 составляет 1,5 2 диаметра ведомого шкива 7), укрепленного на валу 8, установленного на шарнирной опоре 9. На валу 8 укреплена крестовина 10, на которой размещены напротив друг друга печь 11 и противовес 12. При необходимости повышения скорости вращения печи 11 более 7000 об/мин крестовина 10 может быть выполнена в виде диска из алюминия с гнездами для размещения печи 11 и противовеса 12. На конце вала 8 установлены коллектор нагревателей 13 и коллектор термопар 14. Окно 3 расположено напротив коллектора 14. С внешней стороны кожуха 1 напротив окна 3 установлен стробоскоп 15 для определения числа оборотов крестовины 10. Коллектор 13 соединен с первым входом блока 16 питания и регулирования температуры печи. Коллектор 14 соединен блоком 17 регистрации температуры печи и блоком 18 питания ульразвукового генератора. Причем выход блока 17 соединен со вторым входом входом блока 16 питания и регулирования температуры печи.
Двигатель 4 может быть выполнен в виде коллекторного электромотора с постепенным запуском и набором скорости вращения центрифуги, что обеспечивает безаварийную стабильную ее работу (т.е. постепенный запуск не приводит к разрывам электропроводов, которые могут происходить при резком запуске центрифуги).
1
1
2
3
Печь 11 (фиг. 2) состоит из корпуса 19, выполненного длиной L и диаметром D в виде цилиндра с ребрами теплоотдачи на внешней поверхности и кольцевым выступом для крепления к крестовине длиной L(0,4-0,2)L и диаметром D(1,4-1,6)D и дискового держателя 20. В корпусе 19 установлен нагреватель, выполненный в виде алундового цилиндра 21 со спиралью 22, навитой в углубления алундового цилиндра 21 во избежание сползания под действием центробежной силы при вращении, и имеющего с внешней стороны теплоизоляцию 23 в виде порошка MgO или AlO. Пробирка 24 с крышкой 25 и исследуемой пробой 26 установлена между титановой трубкой 27 и переходным титановым цилиндром 28. Нагреватель установлен в корпусе 29, который с помощью держателя 20 скреплен с корпусом 19 печи 11.
Печь 11 имеет термопару 30, расположенную у торца крышки 25 пробирки 24. Вывод термопары 30 проходит через отверстие в крышке 31 нагревателя.
Печь 11 снабжена блоком ультразвуковых колебаний, установленным в корпусе 19 печи под цилиндром 21 нагревателя соосно, состоящем из соединенных и размещенных последовательно друг над другом генератора ультразвуковых колебаний 32, резонатора 33 и переходного титанового цилиндра 28.
Блок ультразвуковых колебаний установлен на дне корпуса 19 печи в обойме 34 и закреплен в ней при помощи пластины 35
Генератор 32 (фиг. 3) ультразвуковых колебаний выполнен в виде расположенных в обойме 34 последовательно друг под другом фторопластовой втулки 36, пьезоэлемента 37, изолятора 38, переходного диска 39, закрепленного под резонатором 33, и пластины 35 для крепления указанных элементов в обойме 34.
Пьезоэлемент 37 расположен в отверстии, выполненном в верхней части фторопластовой втулки 36, и снабжен на верхнем и нижнем торцах проводами 40 для подачи напряжения.
Выводы термопары (фиг. 4) соединены с коллектором термопар 14, который выполнен в виде платиновых дисков 41, укрепленных на валу 8 и цилиндрической камеры 42, изготовленной из электроизоляционного материала, с внутренней секционной кольцевой полостью, заполненной в нижней части ртутью 43, взаимодействующей с дисками 41. В камере 42 под ртутью расположены неподвижные контакты, которые проводами соединяются с блоком регистрации 17.
Спираль 22 нагревателя соединена с коллектором нагревателей 13, выполненным в виде латунных изолированных колец 44, укрепленных на валу 8 и меднографитовых неподвижных щеток 45, которые прижимаются к кольцам 44. При этом щетки 45 соединены с выходом средства регулирования электропитания 16.
Высокотемпературная центрифуга работает следующим образом.
При включении двигателя 4 вращение передается от шкива 5 к шкиву 7 через ременную передачу 6 на вал 8, вращающийся в опоре 9, а далее на крестовину 10, на которой укреплены противовес 12 для ликвидации дисбаланса при высоких оборотах и печь 11.
Питание на печь 11 передается от блока питания и регулирования температуры печи 16 через коллектор нагревателей 13, а коллектор термопар 14 осуществляет электрическую связь между блоком 17 (регистрации температуры печи), блоком 18 (питания и управления ультразвуковым генератором) и печью 11, а процесс вращения наблюдают с помощью стробоскопа 15 через смотровое окно 3.
Нагрев пробы осуществляется платиновой спиралью 22 нагревателя.
Резонатор 33 передает ультразвуковые колебания от генератора ультразвуковых колебаний 32, запитываемого через провода 40. Генератор 32 прижимается с помощью пластины 35 винтами к резонатору 33, который через переходной титановый цилиндр 28 передает ультразвуковые колебания пробирке 24, причем пробирка прижимается к переходному цилиндру 28 титановой трубкой 27.
Источником ультразвуковых колебаний является пьезоэлемент 37, к противоположным сторонам которого припаиваются провода 40, по которым подводится соответствующее электрическое напряжение, причем, пьезоэлемент зажимается между изолятором 38 из оргстекла, прижатым к переходному дюралевому переходному диску 39, который, в свою очередь, упирается в резонатор 33, и фторопластовой втулкой 36, прижатой в обойме 34 к пьезоэлементу 37 генератора пластинкой 35, что позволяет передавать ультразвуковые колебания только резонатору 33, и далее через переходные элементы непосредственно к пробирке 24 с пробой.
Температурное поле в печи 11 центрифуги создают в зависимости от материала образца или создают желаемый градиент температуры при помощи регулирования подачи тока нагревателя. Регулирование температурного поля производят вручную или автоматически. Система подачи тока однопроводная, для второй фазы используют массу центрифуги, которую заземляют. Регулирование напряжения тока производят при помощи блока 16 питания и регулирования температуры печи. Температуру в рабочей зоне печи 11 поддерживают автоматически.
Частоту ультразвуковых колебаний выбирают в зависимости от материала, находящегося в пробирке 24 и регулируют при помощи блока 18 питания ультразвуковых колебаний.
После выдержки образца при заданной температуре и скорости вращения для фиксации разделенного состава расплава проводят быстрое охлаждение (закалку) путем выключения нагревателей. Температура при этом начинает падать за счет теплоотдачи при вращении. Однако этого бывает недостаточно для быстрой кристаллизации расплава. Быстрому охлаждению мешает теплоизоляция 23. Поэтому после некоторого охлаждения центрифугу останавливают и печь 11 погружают в жидкий азот.
Были проведены опыты по воздействию ультразвуковых колебаний при частичном плавлении того же расплава вне центрифуги при T=1450°C при нормальном давлении. При этом происходило значительное выделение металлического железа в силикатном расплаве, но осаждение его не наблюдалось. Для улучшения сегрегации железа предлагается приспособление к высокотемпературной центрифуге для одновременного воздействия центробежной силы и ультразвука низкой частоты. В данном комплексе наиболее сложным является обеспечение передачи механического воздействия на расплав (пульсирующее ударное действие, ультразвуковое воздействие в центробежном поле).
В результате синтеза предлагаемых систем получается схема устройства: вращающаяся высокотемпературная печь, источник ультразвуковых колебаний, передаточное устройство ультразвуковых колебаний в зону высоких температур.
Методом высокотемпературного центрифугирования осуществляется моделирование процессов миграции и аккумуляции железосульфидных фаз под действием силы тяжести при частичном плавлении модельного расплава на высокотемпературной центрифуге при T=1450°C при нормальном давлении.
На основе предлагаемой высокотемпературной, высокоскоростной центрифуги с ультразвуком можно строить поточные производственные линии, которые позволят получать особо чистые вещества и сплавы с уникальными свойствами в промышленных масштабах. Устройство центрифуги отличается простотой, надежностью, ремонтопригодностью и требует для своего функционирования простой системы управления.