Восстановление уплотнительного фланцевого кольца ионно-плазменным напылением

Металловедение и термическая обработка металлов и сплавов

УДК 621.793

ВОССТАНОВЛЕНИЕ УПЛОТНИТЕЛЬНОГО ФЛАНЦЕВОГО КОЛЬЦА ИОННО-ПЛАЗМЕННЫМ НАПЫЛЕНИЕМ

Аганаев Сергей Игоревич, аспирант (e-mail: aganaev.s@mail.ru) Зайдес Семен Азикович, д.т.н., профессор

Иркутский национальный исследовательский технический университет,

г. Иркутск, Россия

В данной статье представлены результаты эксперимента по нанесению металлического покрытия, ионно-плазменным методом, на уплотни-тельное фланцевое кольцо, с целью повышения кратности ее использования. Для оценки герметичности соединения использовался экспериментальный стенд с масс-спектрометрическим квадрупольным газоанализатором, контролирующим натекание гелия через фланцевое соединение стандарта CF в вакуумную камеру. Показано, что нанесение такого покрытия восстанавливает герметизирующие свойства уплотнения.

Ключевые слова: металлическое фланцевое уплотнение, герметичность, ионно-плазменный источник, напыление, вакуумная установка, масс-спектрометрический газоанализатор.

Введение

Уплотнения как элементы трубопроводной арматуры широко применяют в конструкциях различных аппаратов и механизмов. От их работоспособности в значительной степени зависят функциональные возможности оборудования. Степень нарушения целостности уплотнительных поверхностей зависит от того, насколько структура материала и геометрия поверхности способны противостоять воздействию монтажных и эксплуатационных нагрузок [1-3].

Современные тенденции мирового развития арматуростроения описаны в обзоре [4], где отмечается, что серьезное внимание в мире уделяется безопасности, надежности и качеству работы уплотнительной арматуры. Особое значение имеет герметичность. Так, по данным исследований немецкой фирмы потери продукта через разъемные соединения различного типа составили 17 т/год [5].

Нанесение специальных тонкоплёночных (наноразмерных) покрытий и модификация поверхностных слоев уплотнительных элементов трубопроводной арматуры высокого давления позволит существенно улучшить эксплуатационные характеристики [6]. В первую очередь, это повышение герметичности, а также кратное увеличение срока службы ответственных деталей трубопроводов в условиях высокого давления и агрессивной среды

(включая возможность многократного использования уплотнительных прокладок в разъёмных соединениях, что улучшает экономические показатели).

Среди разнообразных методов нанесения покрытий особое место занимают вакуумные ионно-плазменные методы, где атомы и молекулы в ионизованном или возбужденном состоянии интенсивно взаимодействуют друг с другом [7]. Процесс нанесения покрытий становится более эффективным и широко применяется для нанесения упрочняющих покрытий на детали механизмов и режущий инструмент [8].

В работе [9], целью которой было исследование возможности применения различных покрытий в разъемных соединениях оборудования химического и нефтяного машиностроения, экспериментально показано, что нанесение ионно-плазменных покрытий из мягкого металла, более чем на порядок снижает уровень протечки уплотнений типа плоскость-плоскость при давлениях до 10 МПа. При этом нанесение классических твердых покрытий (титан, нитрид титана) привело к увеличению протечек.

В отличие от ранее цитированной статьи [9], в которой испытания на герметичность подвергались уплотнения типа плоскость-плоскость, поверхность кольца соединения CF при затяжке подвергается сложной контактной деформации, включая сдвиговую.

В нефтегазохимической индустрии для сочленения трубопроводов высокого давления, температуры и больших сечений (до 100 МПа, 400 оС, Ду 160 мм и более) применяется так называемое бугельное соединение с уп-лотнительным элементом в виде стального кольца элипсоидального поперечного сечения - «линзы». При затяжке бугельного соединения сопрягаемые поверхности в зоне контакта взаимодействуют сложным образом, включая пластическую деформацию сдвига. Ожидаемый эффект использования линз с покрытием может заключаться в снижении необходимых усилий затяжки уплотнения и возможности повторного использования линзы после восстановления покрытия.

Целью настоящей работы является проверка возможности устранения утечек в уплотнении на примере фланцевого соединения стандарта Со^М (далее по тексту - CF) при повторном использовании металлического кольца путем нанесения на его уплотняющие поверхности слоя мягкого металла ионно-плазменном способом.

Методика исследования

Объектом настоящего исследования являются одноразовые уплотни-тельные кольца, извлеченные после расстыковки узла уплотнения CF40, на поверхность которых при помощи оригинального источника металлической плазмы [10] (Рис.1) наносится медное покрытие, и восстановленные кольца испытываются на герметичность в вакуумной установке с масс-спектрометрическим газоанализатором.

Рисунок 1 - Схема источника ионно-плазменного напыления 1 - водоохлаждаемый анод, 2 - рабочий материал, 3 -накаливаемый катод, 4 - держатель, 5 - электрод, 6 -магнитная катушка, 7 - обрабатываемая деталь

Такой источник позволяет наносить металлические покрытия (медь, свинец, кадмий, олово), причем скорость осаждения более чем на порядок выше по сравнению с магнетронным или вакуумно-дуговым напылением. Источник состоит из водоохлаждаемого графитового тигля - анода 4, в чашку которого помещается рабочий материал 3; в настоящем эксперименте - медный цилиндр диаметром 18 мм и высотой 9 мм. На расстоянии 3-5 мм от поверхности тигля и рабочего материала закреплен прямона-кальный катод 2 из вольфрамовой проволоки диаметром 0,5 мм изогнутый в виде петли диаметром 15 мм. Концы спирали закреплены в держателях 1 из нержавеющей стали, на которые от понижающего разделительного трансформатора подается переменное накальное напряжение 8-10 В, обеспечивающее разогрев катода до температуры, при которой ток термоэлектронной эмиссии может достигать значений 0,5-1 А (в зависимости от расстояния между спиралью и тиглем.

Источник плазмы работает следующим образом. К аноду прикладывается потенциал +650 В относительно заземленного катода, ускоряющий термоэлектроны, торможение которых в рабочем материале приводит к его разогреву и испарению. Через несколько минут, когда давление паров рабочего вещества в разрядном промежутке достигает порогового значения, происходит зажигание пучково-плазменного разряда, с возрастанием анодного тока до максимальной величины 3,5 А - ток «короткого замыкания» источника анодного напряжения с падающей вольт-амперной характеристикой. При этом в зависимости от величины накального напряжения потенциал анода снижается до 120-200 В.

Для облегчения зажигания разряда и с целью увеличения зоны ионизации паров рабочего материала пара катод-анод окружена вспомогательным электродом 5, на который подается положительный потенциал 25-110 В

(всегда ниже потенциала анода), а на всю зону плазмообразования накладывается продольное магнитное поле, создаваемое с помощью магнитных катушек 6 [13].

Источник пристыковывается к металлической вакуумной камере диаметром 200 мм и длиной 465 мм, которая откачивается турбомолекуляр-ным насосом. На оси камеры на расстоянии 170 мм от торца анода располагается «подложка» - восстанавливаемое кольцо.

Поток паров рабочего материала с поверхности анода и ионизированных атомов этого же материала из зоны плазмообразования распространяется преимущественно вдоль оси камеры и конденсируется на восстанавливаемом кольце с образованием слоя меди, толщина которого зависит от времени напыления и расстояния от анода до кольца.

Соединения СБ используются для изготовления сверхвысоковакуумных камер и магистралей. Для того чтобы обеспечить уплотнение, фланец СБ имеет «клин». Медное кольцо располагается между «клиньями» двух фланцев СБ, имеет толщину 2 мм и центруется по внешнему диаметру проточкой с внутренней стороны фланца СБ. Соединение фланцев обеспечивается болтами. При затягивании болтов «клин» каждого из фланцев деформирует поверхность кольца, и выдавливается его к внешнему диаметру фланца. В результате материал кольца оказывается запертым в полости, образованной «клиньями» и внутренними поверхностями проточки фланцев СБ [11]. При затягивании соединяющих болтов «клин» каждого из фланцев деформирует поверхность кольца, и выдавливается его к внешнему диаметру фланца. В результате материал кольца оказывается запертым в полости, образованной «клиньями» и внутренними поверхностями проточки фланцев [12].

Испытанию на герметичность подвергались три образца: «а» - новое стандартное кольцо; «б» - кольцо «а», извлеченное из разобранного фланцевого соединения после первого испытания и повторно установленное в это же соединение; «в» - кольцо, ранее однократно использованное, на обе рабочие поверхности которого нанесен слой меди толщиной около 0,06 мкм. На рис. 2 показано кольцо с покрытием (образец «в»), уложенное в проточку фланца СБ40, перед стыковой со вторым фланцем. На поверхности хорошо видна концентричная риска - результат воздействия фланцевого клина на кольцо при предшествующей затяжке.

Рисунок 2 - Укладка фланцевого кольца 1 - трубка для подвода газа; 2 - вакуумная камера; 3 - исследуемое соединение КБ40; 4 - турбомолекулярный насос

В вакуумную камеру установки, изображенную на рис. 3 через фланцевое соединение СБ40 вводилась вакуумируемая часть квадрупольного масс-спектрометра ХТ-100М, показанная в верхней части рис. 2. В качестве испытываемого узла уплотнения использовалось вышеупомянутое фланцевое соединение СБ40 масс-спектрометра. Зона зазора между фланцами этого соединения (см. рис. 3,3) через трубку 1 обдувалась пробным газом.

Рисунок 3 - Экспериментальный стенд для испытания медного кольца на герметичность: 1 - корпус газоанализатора ХТ-100; 2 - трубка для подвода газа; 3 - исследуемое соединение КБ40; 4 - вакуумная камера; 5 - турбо-

молекулярный насос

В качестве пробного газа использовался гелий (Не), имеющий максимальную проникающую способность из всех газов. Масс-спектрометр настраивался на регистрацию атомной/молярной массы в диапазоне от 3 до 5 а.е.м.; при проникновении гелия через уплотнение в вакуумную камеру на масс-спектрограмме регистрировался пик на отметке 4 а.е.м.

а

б

в

5 м, £/то1

Рисунок 4 - Масс-спектрограммы, показывающие натекание гелия через фланцевое соединение с тремя образцами уплотнительных колец: а - стандартное кольцо; б - повторное использование кольца; в - кольцо с напылением

С учетом того, что естественное содержание гелия в атмосфере ничтожно мало, данный метод контроля герметичности имеет максимально возможную чувствительность и широко используется в промышленных те-чеискателях масс-спектрометрического типа.

Результаты испытания на герметичность

Поскольку молярная масса гелия равна 4 г/моль, ограничиваем массо-грамму значениями от 2 до 5 г/моль, и наблюдаем величину пика. При измерениях абсолютное давление в газоанализаторе составляло в среднем

8 5

5-10" 1отг (1-10" Па). Это допустимое условие для измерения, так как для обеспечения линейной зависимости амплитуды пика от полного давления в камере, последнее не должно превышать 0,5-10" Па.

Результаты испытаний на герметичность образцов «а» - «в» показаны на рис. 4.

Так же был проведен эксперимент с повторным использованием кольца после разъёма и повторного обжатия фланца.

Таблица 1 - Величины натекания гелия через разные условия фланцевых

колец

Состояние и варианты использования кольца № измерения Вакуумное давление, 10-6 Югг Величина натекания, %

Стандартное кольцо 1 0,119 3,5

2 0,04 3,1

3 0,0585 2,34

4 0,057 2,85

Повторное использование стандартного кольца 1 0,0562 5,1

2 0,0574 5,3

3 0,0532 4,7

Кольцо с покрытием 1 0,08 0,2

2 0,046 0,9

3 0,044 1,0

Повторное использование кольца с покрытием 1 0,6608 1,2

2 0,569 1,3

3 0,5887 1,5

4 0,5915 1,6

Для наглядности результатов испытаний было рассчитано отношение парциального давления гелия к полному давлению, представленное в процентах. Для вычисления величины натекания в процентах необходимо вакуумное давление в камере разделить на измеренное парциальное давление газа и умножить на 100%.

Сводные результаты натекание гелия через кольца с различными вариантами использования и восстановления приведены в табл. 1.

Как выяснилось, что после повторного использования стандартного кольца, процент натекания газа увеличился по сравнению с результатами измерения натекания через кольцо до вскрытия. Например: величина натекания газа через стандартное кольцо составило в среднем 3,1%, а при повторном использовании - в среднем 5%. Это подтверждает требование инструкции о необходимости одноразового использования фланцевого кольца.

При первом затягивании кольцо деформировалось и уплотнилось, а после второго, вероятнее всего, была так смещена, что остался микро-зазор. Так как во фланце паз чуть больше ширины кольца, то у кольца есть люфт, который не позволил занять исходное положение на микро-уровне.

Процент натекания через кольцо с покрытием показал лучший результат, хотя и не устранил полного натекания газа. Так величина натекания газа составила в среднем 0,9%, а при повторном - 1,4%. Но даже после повторного использования кольца с покрытием результат натекания все равно ниже, чем результат со стандартной. Это говорит о том, что возможно повторное использование кольца, при котором обеспечивается герметичность фланцевого соединения.

Заключение

Получены результаты экспериментов с уплотнительными кольцами, при которых видно уменьшение величины натекания через восстановленное уплотнение. Это позволяет повторно использовать прокладку, что сохранит и даже повысит степень герметичности по сравнению со стандартной прокладкой.

Однако, все же, остается вопрос о возможности многократного использования герметизирующего элемента после расстыковки контактного узла трубопроводной арматуры, а именно, путем удаления ранее восстановительного и использованного покрытия, нанесения новой пленки в повторном цикле и нового обжатия при стыковке трубопроводной системы.

Список литературы

1. ООО «Старт ИМПЭКС»: Материалы уплотнений трубопроводной арматуры. Свойства уплотнительных материалов [Электронный ресурс]. URL: https://starimpex.ru/ raznoe/ svojstva-uplotnitelnyh-materialov.html (10.10.2018).

2. Добыча нефти и газа: Крепление скважин [Электронный ресурс]. URL: http://oilloot.ru/component/content/article/78-tekhnika-i-tekhnologii-stroitelstva-skvazhin/170-kreplenie-skvazhin (12.10.2018).

3. Основные средства: Уплотнение - важнейший компонент гидравлической конструкции [Электронный ресурс]. URL: http://www.os1.ru/article/7328-uplotnenie-vajneyshiy-komponent-gidravlicheskoy-konstruktsii (10.10.2018).

4. ООО "АВАКС" Научно-производственная фирма: Уплотнительные прокладки соединений CF (conflat) [Электронный ресурс]. URL: https://avacuum.ru/ rus/armature/ 59/g179/ (10.10.2018).

5. Промышленная экология [Электронный ресурс]. URL: http://www.alfar.ru/ smart/1/1054/ (10.10.2018).

6. Божко Г.В. Разъемные герметичные соединения // Вестник ТГТУ. 2010. Т.16 №2. С. 404-120

7. Аганаев С.И., Тютрин Н.О. Исследование технологии получения герметичных покрытий на уплотнительных элементах ионно-плазменным методом // Жизненный цикл конструкционных материалов (от получения до утилизации): материалы VII Все-рос. науч.-техн. конф. с междунар. участием (Иркутск, 26-28 апреля, 2018 г.). Иркутск: Изд-во ИРНИТУ, 2018. С. 213-220.

8. Артеменко Н.В., Симонов В.Н. Власова Д.В. Исследование процесса осаждения нитрида титана на установке ионно-плазменного напыления МАП-3// Труды ВИАМ. Москва: Изд-во ВИАМ. 2017. №12(60). С. 110-122

9. Паперный В.Л., Погодин В.К., Перминова Е.А. Исследование герметичности уп-лотнительных соединений плоскость - плоскость с ионно-плазменными покрытиями // Химическое и нефтегазовое машиностроение 2013. №9 - С. 3-6.

10. Шипилова О.И., Астраханцев Н.В., Лебедев Н.В., Паперный В.Л. Устройство для создания потока металлической плазмы // Патент РФ на полезную модель №170029. Дата государственной регистрации 12.04.2017 г.

11. Fittingplus: Пассивная арматура вакуумных систем. [Электронный ресурс]. URL: http://fittingplus.ru/pdf/vacuum_fitting+.pdf (15.10.2018).

12. Никитин О. Ф. Обоснование размеров канавки установки кольца контактных уплотнительных устройств // Наука и образование МГТУ им. Н.Э. Баумана. 2013. №6. - С 113-118.

13. Борисенко А. Г. Источник бескапельных плазменных потоков для наноэлектро-ники // Технология и конструирование в электронной аппаратуре 2013. №4. - С. 37-41.

Aganaev Sergey Igorevich, Postgraduate student

Zaides Semyon Azikovich, Doctor technical sciences, Professor

Irkutsk National Research Technical University, Irkutsk , Russia RESTORATION OF THE SEALING FLANGE RING BY ION-PLASMA SPRAY Abstract. This article presents the results of an experiment on applying a metal coating, by the ion-plasma method, on a sealing flange ring, in order to increase the multiplicity of its use. An experimental test bench with a mass spectrometric quadrupole gas analyzer that controls the leakage of helium through a flange joint of the CF standard into the vacuum chamber was used to assess the tightness of the compound. It is shown that the application of such a coating restores the sealing properties of the seal.

Key words: metal flange seal, leaktightness, ion-plasma source, sputtering, vacuum unit, mass spectrometry gas analyzer.