СИСТЕМА ОХЛАЖДЕНИЯ СКАНИРУЮЩЕГО СВЕРХВЫСОКОВАКУУМНОГО ТУННЕЛЬНОГО МИКРОСКОПА

Полезная модель относится к области приборостроения, в частности, к криогенной технике, применяемой в измерительных технологиях наносистем.
Круг исследований, проводимых в условиях сверхвысокого вакуума, например, сверхвысоковакуумная туннельная микроскопия, может быть существенное расширен при продвижении исследований в область низких температур. Использование низких температур позволяет радикально увеличить стабильность позиционирования иглы сканирующего туннельного микроскопа (СТМ), повысить энергетическое разрешение метода туннельной спектроскопии и проводить манипулирование атомами. При этом наиболее важными параметрами системы охлаждения сканера являются ее работа при минимальном уровне вибраций и большая продолжительность непрерывной работы.
Существующие конструкции систем охлаждения сканера сверхвысокого вакуумного туннельного микроскопа делятся на четыре основные группы:
1) системы, использующие прокачные криостаты, описанные в: Rev. Sci. Instrum., 68, 2479 (1997), Rev. Sci. Instrum., 70, 137 (1999), патент РФ №58237, патент РФ №38384, недостатком прокачных систем является сравнительно большой расход криогенной жидкости, например, жидкого гелия - 1 л/час;
2) системы охлаждения на рефрижераторах замкнутого цикла, описанные в Rev. Sci. Instrum., 77, 095102 (2006), недостатком таких систем является значительный уровень вибраций, создаваемых компрессором и самой системой охлаждения;
3) системы, использующие заливные криостаты с азотной рубашкой, описанные в: Rev. Sci. Instrum., 65, 2855 (1994), Rev. Sci. Instrum., 66, 2499 (1995), недостатком таких систем является как раз наличие азотной рубашки, т.к. кипящий азот создает вибрацию, недопустимую при наноизмерениях, и, кроме того, используемые криостаты обладают невысоким ресурсом работы;
4) системы, использующие заливные безазотные криостаты, в которых отсутствует проблема вибрации, создаваемая кипящим жидким азотом.
Наиболее близким аналогом является система охлаждения сканирующего сверхвысоковакуумного туннельного микроскопа, включающая сверхвысоковакуумный гелиевый криостат (описанный в статье Hiroshi Okamoto and Dongmin Chen, Rev. Sci. Instrum., 72, 1510 (2001). Система смонтирована на фланце сверхвысоковакуумной камеры и включает гелиевый резервуар с размещенными над ним нижним и верхним теплообменниками, выполненными в форме дисков, соответственно, меньшего и большего диаметров, системы залива и испарения гелия и систему обеспечения жесткости конструкции, причем гелиевый резервуар с теплообменниками и системой заливки и сбора гелия заключены в в размещенные друг в друге экраны, представляющие собой коаксиально расположенные полые цилиндры.
Сверхвысоковакуумный гелиевый криостат монтируется на стандартном сверхвысоковакуумном фланце и включает выполненный в форме замкнутого цилиндра гелиевый резервуар с размещенными над ним и жестко скрепленными с ним нижним, внутренним и верхним, внешним теплообменниками соответственно меньшего и большего диаметров.
По центру фланца и теплообменников проходит канал, образованный тонкостенным (127 мкм) сильфоном из нержавеющей стали 347-SS и предназначенный для заправки гелиевого резервуара жидким гелием и выхода его паров. Вокруг центральной трубки размещены по три трубки-
стойки, выполненные из стали 304-SS для соединения верхнего фланца, теплообменников и гелиевого резервуара между собой. Эти трубки определяют жесткость всей конструкции. Для уменьшения теплопритока за счет теплопроводности этих стоек, их длина увеличена почти вдвое по сравнению с расстоянием между соединяемыми частями, за счет того, что они проходят через соответствующие отверстия в теплообменниках. Теплообменники являются дисками, выполненными из покрытой золотом обескислороженной меди, в которых проделан ряд каналов для протока испаряющегося гелия. В верхнем теплообменнике имеется 168 отверстий с длиной 25,4 мм и диаметром 3,3 мм, в нижнем теплообменнике - 78 таких отверстий. Гелиевый резервуар с теплообменниками и системой труб заключены в размещенные друг в друге, отражающие тепловое излучение и выполненные из полированного алюминия внутренний и внешний экраны в форме открытых сверху «банок» (открытых сверху цилиндрических сосудов), которые крепятся соответственно на внутренний и внешний теплообменники. Между дном внутреннего экрана и гелиевым резервуаром предусмотрено пустое пространство, предназначенное для размещения экспериментальной камеры. Внутренний и внешний экраны образуют соответственно с нижним и верхним теплооменниками замкнутые пространства. Внешние диаметры теплообменников (7,5 дюймов и 6,75 дюймов) выбраны соответствующими диаметрам обоих цилиндрических алюминиевых экранов, которые, в свою очередь, имеют диаметры меньше 8 дюймов для обеспечения зазора со стенкой 10-ти дюймовой камеры ультравысокого вакуума. Номинальная емкость гелиевого резервуара 2,9 л.
Для предупреждения аварийной ситуации, обусловленной образованием льда в каналах теплообменников, установлена аварийная труба с диаметром 6,4 мм, толщиной стенки 0,25 мм из стали 304-SS, соединяющая выходную трубу на верхнем фланце через теплообменники с
верхней частью гелиевого резервуара. Диаметр этой трубы выбран таким образом, чтобы избежать термоакустических колебаний.
Криостат предназначен для работы в стандартной 10-ти дюймовой камере ультравысокого вакуума. При переходе от верхнего фланца к гелиевому резервуару длина соединительных поддерживающих трубок увеличивается для того, чтобы учесть, что тепловые утечки (за счет теплопроводности) при понижении температуры становятся более существенными, чем радиационные утечки.
Недостатком известного устройства являются небольшое время непрерывной работы гелиевого резервуара после залива жидкого гелия - 48 часов для объема гелиевого резервуара 2,9 литра, сложность конструкции и ее невысокая жесткость.
Технический результат предлагаемой полезной модели заключается в повышении эффективности системы охлаждения за счет увеличения ресурса работы гелиевого резервуара, а также в повышении надежности системы охлаждения, упрощении конструкции и повышении ее жесткости.
Указанный технический результат достигается тем, что в системе охлаждения сканирующего сверхвысоковакуумного туннельного микроскопа, смонтированной на фланце сверхвысоковакуумной камеры, включающей гелиевый резервуар с размещенными над ним нижним и верхним теплообменниками, выполненными в форме дисков, соответственно, меньшего и большего диаметров, системы залива и испарения гелия и систему обеспечения жесткости конструкции, причем гелиевый резервуар с теплообменниками и системами залива и испарения гелия заключены в размещенные друг в друге экраны в виде коаксиально расположенных полых цилиндров, боковые стенки гелиевого резервуара выполнены двойными, имеющими зазор, снабженный трубкой для вакуумирования, каждый из теплообменников выполнен в виде двух плоских дисков с внутренним щелевидным каналом между ними, система испарения гелия и система обеспечения жесткости конструкции
совмещены и выполнены в виде трубок, соединяющих попарно фланец и верхний теплообменник, верхний и нижний теплообменники, нижний теплообменник и гелиевый резервуар, причем вход в каждый из теплообменников снизу обеспечивается в трех точках по его окружности через 120°, а выход из каждого теплообменника сверху обеспечивается в трех точках по его окружности со сдвигом по азимуту на 60° относительно точек входа.
Согласно полезной модели желательно, чтобы в системе охлаждения верхний и нижний диски каждого теплообменника были соединены по периметру и в центральной части.
Кроме того, целесообразно, чтобы в системе охлаждения, по крайней мере, один из дисков, по крайней мере, одного теплообменника имел радиальные канавки.
Наиболее предпочтительно, чтобы в предлагаемой системе охлаждения экраны были выполнены из безкислородной меди.
Выполнение боковых стенок гелиевого резервуара двойными, имеющими зазор, снабженный трубкой для вакуумирования, обеспечивает ограничение скорости испарения жидкого гелия в случае аварийной ситуации - нарушения вакуума в сверхвысоковакуумной камере, что позволяет отказаться от трубки аварийного сброса гелия, предусмотренной в известном решении, и, тем самым, уменьшить теплоприток к гелиевому резервуару. Теплоприток по трубке вакуумирования существенно меньше, чем по аварийной трубке прототипа, как за счет диаметра (2 мм против 6,4), так и за счет толщины стенки. Оценка аварийной ситуации в случае нарушения вакуума дает время выкипания полного резервуара объемом 2,7 л 4 минуты при пиковом давлении много меньше предела его прочности. В результате повышается эффективность системы охлаждения за счет увеличения ресурса работы гелиевого резервуара, а также повышается надежность системы охлаждения
Выполнение каждого теплообменника в виде двух плоских дисков с внутренним щелевидным каналом между ними предотвращает возможность забивания пор в теплообменниках льдом, в результате чего исчезает необходимость наличия аварийной трубы, присутствие которой уменьшает тепловой ресурс работы гелиевого резервуара из-за ее высокой теплопроводности. Щелевидный канал может составлять 0,5 мм при сохранении общей большой площади за счет большого радиального размера теплообменника.
Совмещение функций системы испарения гелия и системы обеспечения жесткости конструкции и выполнение системы в виде трубок, соединяющих попарно фланец и верхний теплообменник, верхний и нижний теплообменники, нижний теплообменник и гелиевый резервуар, упрощает конструкцию. Поскольку поток гелия снимает часть тепла со стенок этих трубок, то можно уменьшить длину этих соединительных элементов и их диаметр при сохранении продольной теплопроводности по сравнению с прототипом и, тем самым, повысить жесткость криостата. Дополнительное преимущество - простота конструкции.
Выполнение входа в каждый из теплообменников снизу в трех точках по его окружности через 120°, а выхода из каждого теплообменника сверху в трех точках по его окружности со сдвигом по азимуту на 60° относительно точек входа (ввода испаряющегося гелия) обеспечивает увеличение эффективности использования всей площади теплообмена газа и стенок теплообменника.
Соединение верхнего и нижнего дисков каждого теплообменника по периметру и в центральной части обеспечивает большую продольную жесткость, простоту конструкции теплообменников, уменьшение веса и продольных размеров по сравнению с конструкцией теплообменников, описанных в прототипе.
Выполнение, по крайней мере, одного из дисков, по крайней мере, одного теплообменника с радиальными канавками повышает эффективность теплообмена.
Выполнение экранов из безкислородной меди уменьшает продольный градиент температуры на них и тем самым радиационный теплоприток к экранируемым частям криостата.
На рисунке представлена схема системы охлаждения сканирующего сверх высоковакуумного туннельного микроскопа, где: 1 - фланец DN200CF сверхвысоковакуумной камеры, 2 - линия сбора гелия, 3, 4 - теплообменники для охлаждения экранов, 5 - гелиевый резервуар, 6 - камера СТМ, 7 - трубка для залива гелиевого резервуара жидким гелием, 8, 9, 10 - трубки испарения гелия, 11, 12 - экраны, 13, 14 - окна для загрузки образцов в камеру СТМ и кварцевые окна, 15 - трубка вакуумирования двойной боковой стенки гелиевого резервуара, 16, 17 - внутренние щелевидные каналы теплообменников.
В качестве материалов использованы нержавеющие стали 12Х18Н10Т и 304L и медь марки М0. Соединения отдельных частей выполнены аргонодуговой сваркой, пайкой припоями ПСр72 в вакууме и ПСр62 в атмосфере.
Трубки, соединяющие гелиевый резервуар, теплообменники и верхний фланец, и предназначенные для испарения гелия, выполнены из нержавеющей стали с последовательно возрастающим диаметром 4, 6 и 8 мм и толщиной стенки 0,5 мм.
Медные экраны прикручены к теплообменникам винтами. Экраны в нижней своей части, соответствующей пространству, предназначенному для размещения экспериментальной камеры, выполнены с заслонками, которые могут открываться и закрываться сверхвысоковакуумными манипуляторами, а также кварцевыми окнами.
Камера СТМ крепится к четырем медным цилиндрическим хладопроводам, впаянным в дно гелиевого резервуара и осуществляющим тепловой контакт с жидким гелием.
Испытания системы проведены в несколько этапов. Во всех испытаниях кварцевые окна были замещены медными заглушками.
На первом этапе были установлены термометры сопротивления на теплообменники и на дно экранов. Экраны не подвергались специальной очистке, испытания проводились в обычном вакууме, создаваемым диффузионным насосом. Было установлено, что после заливки в криостат жидкого гелия разница температуры между дном первого (считая от гелиевого резервуара) экрана и его теплообменником не превышает нескольких градусов, что гораздо меньше, чем в прототипе для такого же экрана, несмотря на большой радиационный теплоприток для необработанных экранов в нашей системе. Это следствие лучшей теплопроводности используемых в нашей системе медных экранов по сравнению с теплопроводностью используемых в прототипе алюминиевых экранов. Поток гелия после заливки измерялся электронным расходомером HONEYWELL AWM43600V (во время охлаждения и при заливке гелия расходомер отключался). Время сохранения гелия в криостате составило 20 часов.
-10
На втором этапе была проведена подготовка поверхностей к сверхвысокому вакууму (отмывка в ацетоне, механическая зачистка сварных и паяных соединений, химическая обработка экранов) и проведены испытания криостата не герметичность в сверхвысоковакуумной камере с масс-спектрометром. Для получения сверхвысокого вакуума камера была прогрета до температуры 220°С и выдержана при этой температуре в течение 4-х суток. В итоге достигнут вакуум меньше 3×10 Торр, а обдувка гелием с использованием масс-спектрометра не показала наличия течи.
-9
После проведения сверхвысоковакуумных испытаний на теплообменники установили медные экраны и провели повторные криогенные испытания в сверхвысоковакуумной камере. Базовое давление во время испытаний было порядка 5×10 Торр. В качестве термометров использовались термопары FeCu-Cu, размещенные на обоих теплообменниках, а также на дне гелиевого резервуара. Сбор данных проводился в автоматическом режиме на протяжении всего периода испытаний. Результаты испытаний свидетельствуют о существенном различии в поведении криостата до и после финишной обработки поверхности экранов, связанном с существенным уменьшением коэффициента излучения, а также с улучшением вакуума. Время сохранения гелия в криостате составило 67 часов, что на 19 часов дольше, чем в известном устройстве, при меньшем объеме гелиевого резервуара.