СПОСОБ ПОДАЧИ ТЕТРАХЛОРИДА ЦИРКОНИЯ (ГАФНИЯ) В РЕАКТОР ВОССТАНОВЛЕНИЯ
METHOD OF FEEDING ZIRCONIUM/HAFNIUM TETRACHLORIDE IN REDUCTION REACTOR

Изобретение относится к области металлургии, в частности к получению циркония или гафния магниетермическим восстановлением их тетрахлоридов.
Обеспечение непрерывной подачи неограниченно больших партий тетрахлорида циркония (гафния) в реактор восстановления является важным фактором стабильности процесса восстановления, а следовательно, и обеспечения высокого качества получаемого циркония (гафния).
Известен способ подачи твердого тетрахлорида циркония (гафния), включающий его загрузку в расходный бункер конечного объема, подачу из расходного бункера в реактор восстановления. (Металлургия циркония и гафния. Под ред. к.т.н Л.Г.Нехамкина, М.: Металлургия, 1979, с.151). При опорожнении расходного бункера процесс останавливается из-за необходимости его замены. Это приводит к снижению производительности процесса восстановления, а также ухудшает качество получаемого циркония (гафния) вследствие попадания влажного воздуха из помещения в расходный бункер при его догрузке, образования оксихлоридов циркония (гафния), которые в конечном итоге повышают содержание кислорода в губке, т.е. снижают ее качество.
Наиболее близким к заявляемому является известный способ подачи твердого тетрахлорида циркония, описанный в US 4,511,399 (опубл. 16.04.85), включающий введение твердого тетрахлорида циркония в испаритель устройством шнекового типа, а затем подачу его паров из испарителя в аппарат восстановления, при этом введение твердого тетрахлорида циркония в испаритель осуществляют из двух бункеров, выполненных с возможностью одновременного подключения или отдельного отсоединения. Способ позволяет обеспечить непрерывную подачу тетрахлорида. Однако этот способ также не исключает попадания влажного воздуха при замене одного из бункеров, приводящего к образованию оксихлоридов циркония (гафния), которые в конечном итоге повышают содержание кислорода в губке, т.е. снижают ее качество.
Задачей изобретения является повышение качества губки и производительности процесса восстановления тетрахлорида циркония (гафния) благодаря обеспечению непрерывной подачи тетрахлорида циркония (гафния) в реактор восстановления, что приводит к стабильному во времени процессу образования блока губки с одинаковым химическим составом по всему блоку, снижению содержания кислорода в губке.
Технический результат достигается тем, что в способе получения циркония или гафния в реакторе восстановления, включающем загрузку твердого тетрахлорида в расходный бункер для последующей непрерывной подачи в испаритель, загрузку твердого тетрахлорида циркония в расходный бункер производят пневмотранспортом с использованием осушенного инертного газа из герметичного питателя с обеспечением постоянного остатка твердого тетрахлорида в расходном бункере:
Н≥0,5D,
где Н - высота остатка загруженного слоя тетрахлорида циркония;
D - диаметр расходного бункера,
при этом отработанный после пневмотранспортирования инертный газ возвращают по трубопроводу в питатель.
Загрузка твердого тетрахлорида циркония в расходный бункер пневмотранспортом с обеспечением постоянного остатка твердого тетрахлорида в расходном бункере не ниже заявляемого обеспечивает непрерывную подачу твердого тетрахлорида циркония в испаритель, что исключает необходимость остановки процесса загрузки, а следовательно, обеспечивает эффективность восстановления тетрахлорида циркония (гафния).
Слой тетрахлорида циркония (гафния) в расходном бункере высотой не ниже заявляемого предела предотвращает воздействие процесса пневмотранспортирования на процесс сублимации тетрахлорида циркония (гафния) в испарителе и исключает прорыв газов из испарителя в расходный бункер, что выявлено экспериментально.
Загрузка твердого тетрахлорида циркония в расходный бункер пневмотранспортом с использованием осушенного инертного газа из герметичного питателя с возвратом отработанного инертного газа по трубопроводу в питатель исключает попадание влажного воздуха из помещения и образование оксихлоридов циркония (гафния), т.е. качество получаемого блока губки повышается.
Изобретение поясняется чертежом, на котором показано устройство для подачи тетрахлорида циркония (гафния) в расходный бункер пневмотранспортом, которое обеспечивает осуществление способа. Предлагаемый способ получения циркония или гафния осуществлен следующим образом.
Пример
Из раздаточного бункера 1 тетрахлорид циркония (гафния) подают в питатель 2, который после заполнения герметизируют от раздаточного бункера 1. Пневмотранспортом по продуктопроводу 3 тетрахлорид циркония (гафния) из питателя 2 передают в расходный бункер 4, имеющий больший объем, чем питатель 2, а затем в испаритель 5. Причем в расходном бункере 4 тетрахлорид циркония (гафния) полностью не вырабатывается. При остатке тетрахлорида циркония (гафния) в расходном бункере высотой Н не менее 0,5D (где D - диаметр бункера) производят его дозагрузку пневмотранспортом до максимального уровня. Слой твердого тетрахлорида циркония (гафния) в расходном бункере высотой Н исключает прорыв паров тетрахлорида циркония из испарителя 5 в расходный бункер. Отработанный после пневмотранспортирования газ, например аргон, возвращают по трубопроводу 6 компрессором 7 в питатель 2.
Процесс подачи тетрахлорида циркония (гафния) в расходный бункер 4 происходит по мере необходимости, в испаритель 5 - непрерывно, процесс восстановления проходит также непрерывно, что обеспечивает повышение эффективности и надежности процесса восстановления.
При этом тетрахлорид циркония постоянно изолирован от воздуха помещения, благодаря чему при высокой производительности процесса достигается высокое качество получаемой губки.