СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ ИЗ РАСТВОРОВ ПОЛИОЛЕФИНОВ В ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ
METHOD OF EXTRACTING COMPONENTS FROM SOLUTIONS OF POLYOLEFINS IN ORGANIC SOLVENTS

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Изобретение относится к химической промышленности, а именно к выделению полиолефинов (полиэтилена низкой и высокой плотности) из их растворов в органических растворителях, и может быть использовано для переработки отходов полимеров.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Для разделения полимерных растворов на компоненты можно использовать, например, известный способ, заключающийся в упаривании раствора под вакуумом при повышенных температурах. (Кантов М. Фракционирование полимеров. М., 1971. С.53.)
Известен также основанный на применении перегретого водяного пара способ отгонки органических растворителей из практически нелетучих жидких продуктов, используемый при производстве смазочных материалов. (Багатуров С.А. Курс теории перегонки ректификации. М.: Гостоптехиздат. 1954. С.428)
К основным недостаткам этих способов относится большая длительность процесса (не менее 1,5 часа), их пожаро- и взрывоопасность вследствие выделения растворителей в атмосферу, а также получение выделяемого полимера в расплавленном виде, что делает его выгрузку из перегонного аппарата практически невозможной.
Известен способ выделения компонентов из раствора полиэтилена в органических растворителях, применяемый в производстве этого полимера при низком и среднем давлении, который предусматривает использование осадителей. (Хувинк Р., Ставерман А. Химия и технология полимеров, т.2. Промышленное получение и свойства полимеров, ч.1. М.: Химия. 1965. С.123.)
Однако способ обладает следующими недостатками. Он сложен из-за многостадийности и необходимости применения сложного и крупногабаритного оборудования. Он не экономичен, так как требует значительных количеств осадителя - спирта. Велика продолжительность процесса (не менее 2,5 часов). К тому же способ небезопасен с пожарной и экологических точек зрения вследствие выделения паров растворителя в атмосферу на стадиях сушки и фильтрования.
Наиболее близким к заявленному решению по совокупности признаков, т.е. прототипом, является способ выделения компонентов из растворов полиолефинов в органических растворителях. (Патент РФ №2194719. Опубл. в БИ № 35 от 20.12.2002 г.)
Этот способ осуществляют, проводя следующие операции:
- охлаждают раствор до комнатной температуры;
- образовавшуюся парафиноподобную массу измельчают и смешивают с водой, при этом образуется суспензия закристаллизовавшегося полиэтилена в смеси двух жидкостей;
- полученную смесь нагревают до температуры не выше температуры плавления полимера в присутствии исходного органического растворителя;
- выделяют полимер, проводя следующие операции:
- выдерживают смесь при остаточном давлении 15-40 мм рт.ст. до полной отгонки растворителя;
- фильтруют полимер от оставшейся воды;
- сушат;
- разделяют жидкости, проводя
- конденсацию паров жидкостей при температуре -5÷0°С на стадии выдерживания смеси под вакуумом;
- декантацию жидкостей.
Недостатками прототипа являются периодичность, многостадийность, а также низкий коэффициент объема использования реактора, поскольку в аппарат добавляют воду в количестве, в 2-3 раза превышающем объем раствора полимера. Кроме того, для прототипа характерна нерациональная организация тепловых процессов: раствор полимера сначала охлаждают до комнатной температуры, затем после измельчения и смешения с водой образовавшеюся суспензию, масса которой в 3-4 раза превышает массу исходного раствора, нагревают до температуры, близкой к температуре плавления полимера.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Изобретательская задача состояла в разработке способа выделения полимера из растворов полиолефинов, позволяющего проводить процесс непрерывно, с меньшим количеством технологических стадий за счет исключения процессов сушки продукта и декантации жидкостей, и сделать процесс экономически более выгодным в результате выведения из технологического цикла стадий нагрева суспензии и сушки продукта, требующих дополнительного оборудования и энергетических затрат.
Поставленная задача решена путем создания способа выделения компонентов из растворов полиолефинов в органических растворителях, включающего охлаждение раствора, отделение полимера при остаточном давлении 15-45 мм рт.ст. и конденсацию паров растворителя при температуре 0÷-5°С, в котором раствор полимера с концентрацией 20 - 50% в непрерывном режиме экструдируют через фильеру кольцевого сечения со скоростью 0,001-0,05 м/с с одновременным охлаждением до температуры ниже температуры плавления полимера в присутствие исходного органического растворителя.
СВЕДЕНИЯ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ВОЗМОЖНОСТЬ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ПРИМЕР 1. Раствор полиэтилена низкой плотности в толуоле с начальной температурой (Т) 77°С и концентрацией 20% направляют в шнековый экструдер, с помощью которого в непрерывном режиме экструдируют через фильеру кольцевого сечения со скоростью 0,05 м/с с понижением давления до 15 мм рт.ст., температуру стенок фильеры (Т1) поддерживают на уровне 60°С с помощью средств охлаждения аппарата, в результате охлаждения раствора и возникающих при движении по каналу фильеры сдвиговых деформаций, а также образования в потоке раствора пузырьков пара, вследствие понижения давления, происходит образование тонкодисперсных частиц полимера, которые поступают в приемную емкость, и одновременное удаление растворителя в виде пара. Пары растворителя откачиваются мембранным вакуум-насосом и направляются в теплообменник, где конденсируются при температуре (Т2) 0°С.
Примеры с другими значениями заявленных параметров процесса представлены в таблице.
Из представленной таблице следует, что заявленный способ имеет значительно меньшее количество стадий. Кроме того, преимуществами заявленного изобретения являются непрерывность процесса и его экономичность.
№
Разделяемый раствор
Концентрация исходного раствора, %
Параметры процесса
Количество стадий
Скорость экструдирования, м/с
Р, мм рт.ст.
Т, °С
Т1, °С
Т2, °С
1
Полиэтилен низкой плотности в толуоле
20
0,05
15
77
60
0
1
2
30
0,01
20
84
58
0
1
3
40
0,005
30
90
55
0
1
4
50
0,001
45
95
45
0
1
5
Полиэтилен высокой плотности в п-ксилоле
20
0,01
15
90
75
-5
1
6
30
0,001
20
95
72
0
1
прототип
Полиэтилен низкой плотности в толуоле
20
15
62
0
6