АППАРАТ ДЛЯ ЙОДИДНОГО РАФИНИРОВАННОГО ГАФНИЯ
INSTRUMENT FOR IODIDE REFINED HAFNIUM

Изобретение относится к области получения особо чистого гафния, в частности к устройствам для получения гафния методом йодидного рафинирования, и может быть использовано также для получения других йодидных металлов.
Известен аппарат для йодидного рафинирования гафния, выполненный в виде термостатируемой реакционной камеры с герметизирующей крышкой, на которой установлены ампулы с йодом и вентиль, связывающий внутреннюю полость реакционной камеры с системой вакуумирования. Внутри реакционной камеры подвешена проволока из тугоплавкого металла, выполненная в виде загнутой петли. Проволока через переходники соединяется с двумя токоподводами. Сырье для процесса йодидного рафинирования помещается в периферийную зону, образованную стенкой реакционной камеры и молибденовой сеткой (Металлургия гафния. Под ред. Д.Е.Томаса и Е.Т.Хейса. М.: Металлургия, 1967, с.116-119).
Недостатками известного устройства являются:
1. Необходимость использования в качестве сырья стружки или губки определенного размера, не превышающего размера ячейки молибденовой сетки, удерживающей сырье вдоль стенки реакционной камеры. Перед загрузкой в реактор необходима операция рассева сырья.
2. Загрузка избыточного количества сырья, вызванная формой выполнения периферийной зоны и высокой плотностью гафния, для заданной промышленной производительности приводит к низкому выходу годного металла.
3. Для обеспечения необходимой производительности процесса пруток йодидного гафния должен иметь диаметр 35-38 мм, для чего требуется подача тока на пруток порядка 1800-2000 А, что требует дорогостоящего электросилового оборудования, увеличивает затраты электроэнергии на процесс, ведет к увеличению себестоимости получаемого металла.
4. Большая масса йодидного прутка приводит к частому его обрыву по месту сварки с переходником.
5. Большая длительность процесса для обеспечения заданной производительности при конечном диаметре прутка 3,5-3,8 мм.
Заявляемое изобретение решает задачу повышения выхода годного и снижения себестоимости металла за счет уменьшения необходимого количества загружаемого сырья, необходимой величины конечного тока и сокращения времени проведения процесса.
Технический результат достигается тем, что в аппарате для йодидного рафинирования гафния, содержащем закрытую герметизирующей крышкой термостатируемую реторту с периферийной зоной для засыпки исходного сырья, проволоку из тугоплавкого металла изогнутой формы, систему вакуумирования, средство для подачи йода в реторту, периферийная зона для засыпки исходного сырья выполнена в виде установленных по периметру реторты друг над другом металлических полок, а проволока из тугоплавкого металла выполнена в виде четырех петель, каждая из которых подвешена через переходник к двум токоподводам, соединенным попарно друг с другом съемными гибкими скобами из токопроводящего материала.
Отличительными признаками предлагаемого аппарата для йодидного рафинирования гафния от наиболее близкого к нему являются:
выполнение периферийной зоны для засыпки исходного сырья в виде установленных по периметру реторты друг над другом металлических полок, выполнение проволоки из тугоплавкого металла в виде четырех петель, каждая из которых подвешена через переходник к двум токоподводам, соединенным попарно друг с другом съемными гибкими скобами из токопроводящего материала.
Выполнение периферийной зоны для засыпки исходного сырья в виде установленных по периметру реторты друг над другом металлических полок позволяет загружать исходное сырье в широком диапазоне размеров - от порошка до кускового металла и варьировать массой загрузки. Снижение массы загрузки чернового сырья позволяет увеличить выход годного металла на процессе йодидного рафинирования и снизить затраты на переработку сырья, остающегося после процесса.
Выполнение проволоки из тугоплавкого металла в виде четырех автономных петель позволяет снизить затраты на электроэнергию, т.к. за счет уменьшения диаметра прутка снижается необходимое значение тока, подаваемого на пруток, и уменьшается время процесса.
Соединение токоподводов попарно друг с другом съемными гибкими скобами из медного провода позволяет при перегаре одной или нескольких петель в ходе процесса изменять схему энергопитания петель и изолировать перегоревшие петли. Процесс можно вести с четырьмя, тремя, двумя и одной ветвями без его остановки и разборки аппарата, что позволяет снизить затраты и соответственно себестоимость йодидного гафния.
Предлагаемый аппарат для йодидного рафинирования гафния иллюстрируется чертежами, представленными на фиг.1, 2.
На фиг.1 показан аппарат в продольном разрезе.
На фиг.2 - схема соединения четырех петель из тугоплавкого металла посредством гибких съемных скоб из медного провода.
Аппарат (фиг.1) содержит реторту 1, которая закрыта герметизирующей крышкой 2. На крышке аппарата 2 установлены ампула с йодом 3 и вентиль для присоединения к вакуумной системе 4. Внутри реторты 1 по периметру расположены полки 5 из хромникелевого сплава, установленные друг над другом и предназначенные для загрузки исходной шихты 6 в виде металла различной крупности. В реторте 1 размещена молибденовая проволока в виде четырех автономных петель 7, каждая из которых подвешена через переходники 8 к двум токоподводам 9, соединенным попарно друг с другом съемными гибкими скобами из медного провода 10 (фиг.2).
Аппарат йодидного рафинирования гафния работает следующим образом.
При снятой крышке 2 шихту 6, например стружку гафния, загружают в реторту 1 на полки 5. Токоподводы 9 на крышке 2 соединяют попарно гибкими съемными скобами из медного провода. Молибденовую проволоку 7 опускают в реторту 1 и крепят к ней крышку 2 с помощью уплотнительных прокладок, например из специальной резины. Реторту 1 вакуумируют до остаточного давления 0,001 мм рт.ст., после чего вакуумную линию перекрывают и подают йод из ампулы 3. Образующийся при взаимодействии шихты с йодом тетрайодид гафния разлагается на проволоке 7 с осаждением на ней чистого гафния, в результате чего происходит постепенное утолщение гафниевой проволоки с образованием прутка йодидного гафния заданного диаметра, который определяется конечным значением тока. При перегаре одной или нескольких нитей они изолируются с помощью установки шунтов из медной пластины 11. Температуру на проволоке и образующемся прутке йодидного металла поддерживают постоянной за счет регулирования подаваемого тока и напряжения по заданной вольтамперной кривой и термостатирования наружной стенки реторты 1, например воздухом.
На заявляемом аппарате проводили опыты, изменяя количество загружаемой шихты (опыты 3-6). Для получения сравнительных данных проводили опыты на аппарате по прототипу (опыты 1, 2).
Результаты опытов представлены в таблице.
В опыте номер 6 через пятнадцать часов процесса сгорела одна петля, при этом с помощью гибких скоб из медного провода данная петля была изолирована и процесс продолжался. После двадцати часов процесса сгорела вторая петля, которую также изолировали и без разборки аппарата довели процесс до заданного конечного тока 800 А на двух ветвях. В результате были получены две ветви диаметром 19 мм и две тонкие ветви с меньшим диаметром йодидного прутка. Из таблицы 1 видно, что уменьшение конечного тока при ведении процесса и возможность проводить процесс при перегаре одной, двух или трех петель без разборки аппарата существенно снижают себестоимость получаемого йодидного гафния.
Заявляемый аппарат йодидного рафинирования был опробован с положительным эффектом в производственных условиях ОАО ЧМЗ.