СПОСОБ КОНТРОЛЯ КРУПНОСТИ ЧАСТИЦ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ПРОБЫ
METHOD OF MONITORING PARTICLE SIZE OF ANALYSIS SAMPLE

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при подготовке к анализу проб твердых полезных ископаемых и продуктов их обогащения, в первую очередь, проб золотосодержащих руд.
Известен способ анализа дисперсионного состава измельченных материалов [1, С.66-87]. Данный способ включает в себя следующие операции: высушивание пробы до постоянной массы, сокращение пробы и приготовление двух навесок для ситового анализа, просеивание навесок через сита, определение массовых долей материала отдельных фракций крупности частиц пробы с помощью аналитических весов.
Данный способ имеет следующие недостатки:
- характеризуется низкой экспрессностью и высокой трудоемкостью;
- для реализации способа необходимо специальное оборудование (сушильный шкаф, аналитические весы, вытяжной шкаф, устройство для механического рассеивания проб).
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ контроля крупности частиц аналитической пробы [2, С.6-30]. Данный способ включает в себя следующие операции: перемешивание измельченной пробы; сокращение пробы не более чем в 10 раз вручную или с помощью лабораторных сократителей (делителей) проб; просеивание навески, образующейся в процессе сокращения пробы, через сито с сеткой №0,071; визуальное обнаружение на сите частиц пробы, имеющих размер более 0,071 мм.
Данный способ имеет следующие недостатки:
- характеризуется низкой экспрессностью и высокой трудоемкостью;
- для реализации способа необходимо специальное оборудование (вытяжной шкаф, сушильный шкаф, сито с сеткой №0,071, мягкая кисть);
- при просеивании проб с помощью мягкой кисти не удается избежать пылевыделения, а следовательно, не удается обеспечить безопасные условия труда для оператора.
Технический результат изобретения - повышение эксперссности, снижение трудоемкости и энергоемкости контроля крупности частиц аналитической пробы, улучшение условий труда.
Указанный технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе контроля крупности частиц аналитической пробы, включающем перемешивание измельченной пробы, обнаружение частиц пробы, имеющих размер более 0,071 мм, перед обнаружением частиц пробу распределяют ровным слоем на гладкой поверхности и отмечают на пробе контрольные точки, предназначенные для обнаружения частиц, для обнаружения частиц используют кожные рецепторы оператора, растирая пальцем пробу в контрольных точках и регистрируя количество ощущений частиц, после обнаружения частиц оценивают их массовую долю с помощью таблицы или расчетной формулы, полученных в результате предварительных экспериментальных исследований, которые необходимо выполнить для каждого конкретного вида минерального сырья.
Например, экспериментальные исследования показали, что для контроля крупности золотосодержащих руд можно использовать формулу:
где α - массовая доля частиц пробы, имеющих размер более 0,071 мм;
n - количество ощущений частиц;
К - коэффициент, зависящий от вида минерального сырья, определяется экспериментально (К≤0,25 для золотосодержащих руд);
и при значении α≥0,020 пробу направляют на повторное измельчение.
Способ осуществляется следующим образом.
*
*
*
*
*
*
Аналитическую пробу тщательно перемешивают, затем пробу распределяют на гладкой поверхности стола, покрытого гладкой полимерной пленкой (или клеенкой), ровным слоем толщиной 10-12 мм в виде диска или прямоугольника. Поверхность пробы разделяют на несколько примерно равных квадратов. В центре каждого квадрата отмечают точку, в которой необходимо вести обнаружение частиц. Вслед за этой операцией выполняют операцию обнаружения частиц пробы, имеющих размер более 0,071 мм, что является существенным отличием. Для обнаружения частиц, имеющих размер более 0,071 мм, используют кожные рецепторы оператора, что также является существенным отличием. Частицы материала пробы, имеющие размер более 0,071 мм, обнаруживают следующим образом. Оператор растирает пальцем материал пробы в определенных точках на поверхности материала, погружая палец в материал до контакта пальца с полимерной пленкой (или клеенкой). Если при этом между пленкой и кожным покровом пальца обнаружится частица пробы, имеющая размер более 0,071 мм, то у оператора формируется ощущение этой частицы. Количество точек, необходимых для выполнения контрольных испытаний (n), зависит от нормируемой массовой доли частиц пробы (α), имеющих размер более 0,071 мм, его устанавливают экспериментально для каждого вида исследуемого материала. Например, для проб золотосодержащих руд второй и третьей группы (α=0,020) n=9, а для руд первой группы (α=0) n=18.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Контролировали крупность частиц аналитической пробы кварцевой золотосодержащей руды третьей группы (содержащей частицы золота размером более 0,6 мм). Согласно Инструкции №497-ХС «Определение золота пробирным и пробирно-атомно-абсорбционным методами в горных породах, рудах благородных металлов и продуктах их переработки», утвержденной Научным советом по аналитическим методам МПР РФ (Москва, 2006 г.), массовая доля частиц пробы, имеющих размер более 0,071 мм, не должна превышать значения 0,020. Пробу тщательно перемешивали и распределяли ровным слоем в виде диска толщиной 10-12 мм на гладкой поверхности стола, покрытого клеенкой. Для проведения контрольных испытаний наметили (пальцем) 9 точек, равномерно распределенных на поверхности пробы. Растирали материал пробы в каждой точке пальцем, погружая его до плотного контакта с клеенкой. Подсчитали количество ощущений частиц, оно оказалось равным 2, что согласно (1) соответствует значению массовой доли частиц, имеющих размер более 0,071 мм: α≤0,005. Сделали заключение о том, что крупность частиц пробы соответствует нормативным требованиям, и направили пробу на анализ.
Пример 2. Контролировали крупность частиц аналитической пробы кварцевой золотосодержащей руды третьей группы. Контрольные испытания проводили согласно примеру 1. Количество ощущений частиц оказалось равным 6, что соответствует массовой доле частиц, имеющих размер более 0,071 мм, равной α≤0,015. Сделали заключение о том, что крупность частиц пробы соответствует нормативным требованиям, и направили пробу на анализ.
Пример 3. Контролировали крупность частиц аналитической пробы кварцевой золотосодержащей руды третьей группы. Контрольные испытания проводили согласно примеру 1. Количество устойчивых ощущений оказалось равным 9, что соответствует массовой доли частиц, имеющих размер более 0,071 мм, равной α≤0,023. Сделали заключение о том, что необходимо увеличить продолжительность операции измельчения проб.
Пример 4. Контролировали крупность частиц аналитической пробы кварцевой золотосодержащей руды первой группы (размер частиц золота менее 0,1 мм). Для такой пробы согласно Инструкции №497-ХС крупность частиц должна быть менее 0,071 мм. Контрольные испытания проводили согласно примеру 1, но число контрольных точек увеличили до 18. Количество ощущений частиц оказалось равным 0, следовательно α=0, что свидетельствует об отсутствии в пробе значимого количества частиц, имеющих размер более 0,071 мм. Сделали заключение о том, что крупность частиц пробы соответствует нормативным требованиям, и направили пробу на анализ.
По данным опытной проверки, предлагаемый способ контроля крупности частиц аналитической пробы по сравнению с прототипом имеет следующие технико-экономические преимущества:
- экспрессность контроля возрастает в 2-2,5 раза;
- трудоемкость контроля снижается в 2-2,5 раза;
- для реализации способа контроля не используется лабораторное оборудование;
- при реализации способа контроля не расходуется энергия (электрическая и тепловая);
- улучшаются условия труда оператора.
Наиболее целесообразным использовать предлагаемый способ в лабораториях Министерства природных ресурсов РФ.
Источники информации
1. Коузов П.А. Основы анализа дисперсионного состава промышленных пылей и измельченных материалов. - Л.: Химия, 1987. - С.66-87.
2. ОСТ 41-08-249-85. Управление качеством аналитической работы. Подготовка проб и организация выполнения количественного анализа в лабораториях Мингео СССР. - М.: ВИМС, 1985. - С.6-30.