СПОСОБ АНАЛИЗА 4,5-ДИГИДРОКСИМИДАЗОЛИН-2-ТИОНА
METHOD OF ANALYSING 4,5-DIHYDROXYMIDAZOLINE-2-THIONE

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к анализу методом тонкослойной хроматографии вещества 4,5-дигидроксимидазолин-2-тиона, применяющегося для защиты металлов от кислотной коррозии в нефтедобывающей и нефтехимической промышленности, машиностроительной, химической и других отраслях промышленности для защиты стального оборудования, эксплуатирующегося в кислых средах.
В настоящее время способы определения 4,5-дигидроксимидазолин-2-тиона в растворе не известны. В сухом виде вещество идентифицируют по температуре плавления (167-169°C) [1], а количественный анализ проводят с помощью метода элементного анализа на CHNS-анализаторах [2]. Недостатком этих методов является необходимость предварительной очистки целевого продукта, а также необходимость его высушивания, что требует временных затрат.
Технической задачей настоящего изобретения является разработка метода анализа ингибитора кислотной коррозии - 4,5-дигидроксимидазолин-2-тиона, образующегося в результате синтеза, для контроля конверсии сырья и выхода целевого продукта.
Задача при осуществлении заявляемого изобретения по анализу 4,5-дигидроксимидазолин-2-тиона достигается тем, что анализируемое вещество определяют с помощью метода тонкослойной хроматографии, используя в качестве неподвижной фазы силикагель, а в качестве подвижной - спиртово-щелочную смесь, а для детектирования - йодную камеру. Способ включает отбор анализируемой смеси с последующим нанесением на линию старта хроматографической пластинки, сушкой на воздухе в течение 10 минут, помещением пластинки в приготовленную спиртово-щелочную смесь, до момента перемещения восходящего фронта элюента по пластинке на расстояние 15 мм от линии старта в течение 23 минут, с дальнейшим высушиванием в течение 60 минут и проявлением в йодной камере до появления соответствующих пятен, при следующем соотношении компонентов в элюирующей смеси, об.%:
Бутанол - 90,
Водный раствор аммиака - 10.
Использование йодной камеры позволяет идентифицировать продукт - 4,5-дигидроксимидазолин-2-тион, а также тиомочевину - реагент, применяемый для его синтеза.
Использование смеси спирт-гидроксид аммония позволяет добиться наиболее полного разделения компонентов анализируемой смеси. Использование заявляемых условий позволяет добиться полного разделения веществ.
В дальнейшем способ поясняется примером.
f
f
Из анализируемой смеси с помощью капилляров отбирают анализируемую смесь и наносят на линию старта хроматографической пластинки Sorbfil ПТСХ-АФ-В размером 2×5 см и дают ей высохнуть воздухе в течение 10 минут. Одновременно с этим в стакан объемом 100 мл наливают 9 мл бутанола и 1 мл водного раствора аммиака 25% (мас.) и перемешивают. После перемешивания в стакан с элюирующей смесью помещают хроматографическую пластинку с нанесенными на нее продуктами. Дожидаются перемещения восходящего фронта элюента по пластинке на расстояние 15 мм от линии старта в течение 23 минут, пластинку вынимают и высушивают на воздухе в течение 60 минут. Проявление осуществляют в йодной камере до появления соответствующих пятен. R 4,5-дигидроксимидазолин-2-тиона составляет 0,250; R тиомочевины составляет 0,571.
Цитируемые источники
1. Нелюбина Ю.В., Газиев Г.А., Баранов В.В. и др. Синтез, строение и распределение электронной плотности в кристалле 4,5-дигидроксиимидазолидин-2-тиона //Изв. Акад. наук. Серия химическая, 2009. - №7. - С. 1315-1322.
2. Singh M., Parvari G., Botoshansky M., Keinan E., Reany O. The synthetic challenge of thioglycolurils //Eur. J. Org. Chem., 2014. - P. 933-940.