АГРОХИМИЧЕСКИЕ ГРАНУЛЫ С ПОКРЫТИЕМ
AGROCHEMICAL GRANULES WITH COATING

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ
[0001]
Данная заявка испрашивает приоритет и преимущество Заявки на Патент Японии № 2016-026627, поданной 16 февраля 2016 года, полное содержание которой включено в настоящее описание в качестве ссылки.
[0002]
Настоящее изобретение относится к агрохимическим гранулам с покрытием, содержащим синтетическое пиретроидное соединение.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
[0003]
До настоящего времени синтетические пиретроидные соединения были известны как активные ингредиенты пестицидов. Кроме того, были описаны агрохимические гранулы с покрытием, в которых неактивный носитель покрыт агрохимикатом, и в качестве примера агрохимических гранул с покрытием известны гранулы, полученные нанесением на неактивный носитель, обладающий определенной степенью жесткости и способностью абсорбировать масло, покрытия с агрохимикатом, таким как пестицид, с использованием связующего вещества и вспомогательных добавок (см. патентный документ 1).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПАТЕНТНЫЙ ДОКУМЕНТ
[0004]
Патентный документ 1: Публикация Патента Японии № 40-8920.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
(ПРОБЛЕМЫ, РЕШАЕМЫЕ ИЗОБРЕТЕНИЕМ)
[0005]
Авторами настоящего изобретения было установлено, что когда гранулы, полученные нанесением на неактивный носитель покрытия с синтетическим пиретроидным соединением, применяют к почве для выращивания сельскохозяйственных культур, эффективность борьбы с сельскохозяйственными вредителями с помощью гранул не всегда является достаточной.
Целью настоящего изобретения является предоставление агрохимических гранул с покрытием, содержащим синтетическое пиретроидное соединение, которые обладают превосходной эффективностью в борьбе с сельскохозяйственными вредителями.
(СПОСОБЫ РЕШЕНИЯ ПРОБЛЕМ)
[0006]
Авторы настоящего изобретения провели исследования для разработки гранул с покрытием, содержащим синтетическое пиретроидное соединение, и обладающих превосходной эффективностью контроля сельскохозяйственных вредителей, и в результате установили, что агрохимические гранулы, полученные нанесением на носитель, не поглощающий масло, покрытия из порошка, который получен смешиванием жидкости, содержащей синтетический пиретроид, органический растворитель с давлением паров при 25°С, равным или ниже 1,0 Па, неионогенного поверхностно-активного вещества и додецилбензолсульфоната, с поглощающим масло носителем, обладают превосходной эффективностью контроля сельскохозяйственных вредителей.
То есть, настоящее изобретение представляет собой следующее.
[1] Агрохимические гранулы, включающие в себя:
не поглощающий масло носитель; и
слой, который покрывает не поглощающий масло носитель,
где слой включает
синтетическое пиретроидное соединение,
органический растворитель с давлением паров при 25°С, равным или ниже 1,0 Па,
поглощающий масло носитель,
связующее вещество,
неионогенное поверхностно-активное вещество и
додецилбензолсульфонат.
[2] Агрохимические гранулы, как определено в [1], в которых
соотношение общей массы синтетического пиретроида, органического растворителя с давлением паров при 25°С, равным или ниже 1,0 Па, неионогенного поверхностно-активного вещества и додецилбензолсульфоната и массы поглощающего масло носителя находится в интервале от 1:0,3 до 1:2,0.
[3] Агрохимические гранулы, как определено в [1], в которых
соотношение общей массы синтетического пиретроида, органического растворителя с давлением паров при 25°С, равным или ниже 1,0 Па, неионогенного поверхностно-активного вещества и додецилбензолсульфоната и массы поглощающего масло носителя находится в интервале от 1:0,6 до 1:1,5.
[4] Агрохимические гранулы, как определено в любом одном из пунктов с [1] по [3], в которых
поглощающий масло носитель представляет собой неорганический носитель, маслоемкость которого равна или больше 100 мл/100 г и равна или меньше 500 мл/100 г.
[5] Агрохимические гранулы, как определено в любом одном из пунктов с [1] по [4], в которых
не поглощающий масло носитель представляет собой неорганический носитель, маслоемкость которого равна или больше 0,01 мл/100 г и равна или меньше 20 мл/100 г.
[6] Агрохимические гранулы по любому одному из пунктов с [1] по [5], в которых
поглощающий масло носитель представляет собой синтетический диоксид кремния.
[7] Агрохимические гранулы по любому одному из пунктов с [1] по [6], в которых
не поглощающий масло носитель представляет собой кварцевый песок.
[0007]
Настоящее изобретение может предоставить агрохимические гранулы с покрытием, включающие в себя синтетическое пиретроидное соединение, которые проявляют превосходную эффективность в борьбе с сельскохозяйственными вредителями.
СПОСОБ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[0008]
Агрохимические гранулы с покрытием по настоящему изобретению (в дальнейшем именуемые «настоящие гранулы») содержат синтетическое пиретроидное соединение. Примеры синтетических пиретроидных соединений включают фенвалерат, эсфенвалерат, тефлутрин, перметрин, дельтаметрин, бифентрин, циперметрин и фенпропатрин. Среди них предпочтительны бифентрин, дельтаметрин, фенвалерат, эсфенвалерат или фенпропатрин, более предпочтительны бифентрин, дельтаметрин, эсфенвалерат или фенпропатрин.
Содержание синтетического пиретроидного соединения в настоящих гранулах обычно находится в интервале от 0,1 до 10% по массе, предпочтительно от 0,5 до 5% по массе.
[0009]
Настоящие гранулы содержат органический растворитель с давлением паров при 25°С, равным или ниже 1,0 Па (в дальнейшем именуемый «настоящий органический растворитель»). Примеры настоящего органического растворителя включают бис(2-этилгексил)адипат, диизобутиладипат, триэтилцитрат, ацетилтриэтилцитрат, ацетилтрибутилцитрат, изобутилолеат, диэтилфталат, дидецилфталат, дитридецилфталат, диизотридецилфталат, масло соевых бобов и хлопковое масло. Среди них предпочтительны триэтилцитрат, ацетилтрибутилцитрат, диизотридецилфталат, диизобутиладипат или хлопковое масло. Содержание настоящего органического растворителя в настоящих гранулах обычно находится в интервале от 0,1 до 20% по массе, предпочтительно от 0,5 до 10% по массе, более предпочтительно от 1 до 5% по массе.
Соотношение масс синтетического пиретроидного соединения и представленного органического растворителя в настоящих гранулах обычно находится в интервале от 1:1 до 1:5, предпочтительно от 1,3 до 1:3.
[0010]
Заявленные гранулы содержат неионогенное поверхностно-активное вещество. Примеры неионогенного поверхностно-активного вещества включают простой полиоксиэтиленалкиловый эфир, простой полиоксиэтиленалкилариловый эфир, простой полиэтиленгликоль-трис(1-фенилэтил)фениловый эфир, продукт реакции конденсации простого полиоксиэтиленалкилфенолового эфира и формалина, сложный полиоксиэтиленсорбитановый эфир жирной кислоты, сложный полиоксиэтиленсорбитоловый эфир жирной кислоты, полиоксиэтиленкасторовое масло, сложный полиоксиэтиленовый эфир жирной кислоты, сложный эфир высшей жирной кислоты и глицерина, сложный сорбитановый эфир жирной кислоты, сложный эфир сахарозы и жирной кислоты, блок-сополимер полиоксиэтилена и полиоксипропилена, амид полиоксиэтиленжирной кислоты и полиоксиэтиленалкиламин. Среди них предпочтительны неионогенные поверхностно-активные вещества со значением ГЛБ в интервале от 10 до 17, более предпочтительны неионогенные поверхностно-активные вещества со значением ГЛБ в интервале от 13 до 16. Значение ГЛБ определяется как значение, показывающее степень сродства поверхностно-активного вещества к воде и маслу. Среди них предпочтительны простой полиэтиленгликоль-трис(1-фенилэтил)фениловый эфир, блок-сополимер полиоксиэтилена и полиоксипропилена или полиоксиэтиленкасторовое масло.
Содержание неионогенного поверхностно-активного вещества в настоящих гранулах обычно находится в интервале от 0,1 до 5% по массе, предпочтительно от 0,2 до 3% по массе, более предпочтительно от 0,3 до 1,5% по массе.
[0011]
Настоящие гранулы включает в себя додецилбензолсульфонат. Додецилбензолсульфонат может содержать разветвленную цепь. Содержание додецилбензолсульфоната в настоящих гранулах обычно находится в интервале от 0,1 до 5% по массе, предпочтительно от 0,2 до 3% по массе, более предпочтительно от 0,3 до 1,5% по массе.
[0012]
Соотношение масс неионогенного поверхностно-активного вещества и додецилбензолсульфоната в настоящих гранулах обычно находится в интервале от 1:0,5 до 1:1,5, предпочтительно от 1:0,8 до 1:1,2.
[0013]
Настоящие гранулы содержат поглощающий масло носитель. Термин «поглощающий масло носитель», когда используется в данном описании, означает неорганический носитель, маслоемкость которого, измеренная в соответствии с описанным ниже методом, равна или больше 100 мл/100 г и, например, равна или больше 100 мл/100 г и равна или меньше 500 мл/100 г.
(I), 2,5 г образца загружают в полипропиленовый цилиндрический контейнер емкостью 30 мл.
(II) Одну каплю льняного масла добавляют к образцу из бюретки емкостью 10 мл и смешивают с образцом с помощью шпателя для смешивания льняного масла с образцом. Убеждаются в отсутствии комка, состоящего из льняного масла и образца. Льняное масло представляет собой льняное масло с плотностью, определенной с использованием стеклянного пикнометра при 23°С, в интервале от 0,90 до 0,96 (г/мл).
(III) Описанную выше операцию (II) повторяют, и момент времени, при котором образуется комок пластичной массы, состоящий из льняного масла и образца, принимают за конечную точку процесса.
Маслоемкость вычисляют в соответствии с представленным ниже уравнением (1).
Уравнение (1) Маслоемкость (мл/100 г)=100V/2,5
где
V: количество льняного масла, необходимое для достижения конечной точки процесса, (мл).
В настоящем изобретении обычно используется поглощающий масло носитель с распределением частиц по размерам, при котором содержание частиц размером 250 мкм или больше составляет 1% или менее. Термин «распределение частиц по размерам поглощающего масло носителя», когда используется в данном описании, означает распределение частиц по размерам, определенное методом просеивания, а термин «с распределением частиц по размерам, при котором содержание частиц с размером 250 мкм или больше составляет 1% или менее», когда используется в данном описании, означает, что соотношение массы остатка на сите с отверстиями размером 250 мкм и общей массы составляет 1% или менее. Распределение частиц по размерам поглощающего масло носителя может быть определено загрузкой 10 г поглощающего масло носителя на сито с размером отверстий 250 мкм (сито для испытания, которое определяется японским промышленным стандартам (JIS) Z8801-1, с рамой диаметром 200 мм и толщиной 45 мм), просеиванием поглощающего масла носителя в течение 10 минут с использованием просеивающего устройства, такого как ротап-шейкер, с последующим взвешиванием массы поглощающего масло носителя, оставшегося на сите, и расчетом распределения частиц по размерам с помощью представленного ниже уравнения (2).
Уравнение (2) Количество остатка на сите (%)=Масса поглощающего масло носителя, оставшаяся на сите (г)/масса поглощающего масло носителя, первоначально загруженная на сито (г) × 100
Примеры поглощающего масло носителя включают углеродную сажу (маслоемкость которой составляет от 110 до 160 мл/100 г) и синтетический диоксид кремния. Примеры синтетического диоксида кремния включают диоксид кремния мокрой переработки (маслоемкость которого составляет от 210 до 300 мл/100 г) и диоксид кремния сухой переработки (маслоемкость которого составляет от 130 до 190 мл/100 г). Любой коммерчески доступный поглощающий масло носитель может быть использован в качестве поглощающего масло носителя. Примеры коммерчески доступного поглощающего масло носителя включают SIPERNAT 22S (диоксид кремния мокрой переработки производства компании Evonik Industries AG) и AEROSIL R972 (диоксид кремния сухой переработки производства компании Evonik Industries AG).
Содержание поглощающего масло носителя в настоящих гранулах обычно находится в интервале от 1 до 10% по массе, предпочтительно от 2 до 6% по массе.
[0014]
Соотношение масс представленного органического растворителя и поглощающего масло носителя в настоящих гранулах обычно находится в интервале от 1:0,5 до 1:8, предпочтительно от 1:0,8 до 1:4.
Соотношение общей массы синтетического пиретроида, настоящего органического растворителя, неионогенного поверхностно-активного вещества и додецилбензолсульфоната и массы поглощающего масло носителя обычно находится в интервале от 1:0,3 до 1:2,0, предпочтительно от 1:0,6 до 1:1,5.
[0015]
Настоящие гранулы содержат не поглощающий масло носитель. Термин «не поглощающий масло носитель», когда используется в данном описании, означает неорганический носитель, маслоемкость которого, измеренная в соответствии с описанным выше методом, равна или меньше 20 мл/100 г и, например, равна или больше 0,01 мл/100 г и равна или меньше 20 мл/100 г.
В настоящем изобретении обычно используется не поглощающий масло носитель с распределением частиц по размерам, при котором содержание частиц размером 250 мкм или больше составляет 80% или более. Термин «распределение частиц по размерам не поглощающего масло носителя», когда используется в данном описании, означает распределение частиц по размерам, определенное методом просеивания, а термин «с распределением частиц по размерам, при котором содержание частиц размером 250 мкм или больше составляет 80% или более», когда используется в данном описании, означает, что соотношение массы остатка на сите с размером отверстий 250 мкм и общей массы составляет 80% или более. Распределение частиц по размерам не поглощающего масла носителя может быть определено в соответствии с методом определения распределения частиц по размерам поглощающего масла носителя.
Примеры не поглощающего масла носителя включают кварцевый песок (маслоемкость которого составляет от 0,1 до 0,9 мл/100 г), дигидрат сульфата кальция (маслоемкость которого составляет от 10 до 18 мл/100 г) и цеолит (торговое название Izukalite, производства компании NeoLite Kosan Co., Ltd., маслоемкость которого составляет от 10 до 15 мл/100 г). Среди них предпочтителен кварцевый песок. Содержание не поглощающего масла носителя в настоящих гранулах обычно находится в интервале от 50 до 99% по массе, предпочтительно от 70 до 97% по массе, более предпочтительно от 80 до 95% по массе.
[0016]
Настоящие гранулы содержат связующее вещество. Примеры связующего вещества включают аравийскую камедь, натрийкарбоксиметилцеллюлозу, гидроксипропилметилцеллюлозу, метилцеллюлозу, метилэтилцеллюлозу, гидроксипропилцеллюлозу, полиакрилат натрия, трагакантовую камедь, поливинилпирролидон, α-крахмал, поливиниловый спирт, альгиновую кислоту и альгинат натрия.
Содержание связующего вещества в настоящих гранулах обычно находится в интервале от 0,1 до 6% по массе, предпочтительно от 0,2 до 3% по массе.
[0017]
Настоящие гранулы могут содержать окрашивающее вещество. Примеры окрашивающего вещества включают пигмент и краситель. Среди них предпочтителен пигмент. Примеры пигмента включают MONAZOL RED CB EN Paste (красный пигмент производства компании BRENNTAG Quimica, S.A.U.).
Когда настоящие гранулы содержат окрашивающее вещество, его содержание в настоящих гранулах обычно находится в интервале от 0 до 3% по массе, предпочтительно от 0,1 до 1% по массе.
[0018]
Раскрывается способ получения настоящих гранул (далее называемый «заявленный способ получения»). Заявленный способ получения включает стадию смешивания синтетического пиретроидного соединения, представленного органического растворителя, неионогенного поверхностно-активного вещества и додецилбензолсульфоната для получения раствора (далее называемую «стадия А»), стадию смешивания раствора, полученного на стадии А, с поглощающим масло носителем для получения порошка (далее называемую «стадия В») и стадию покрытия поглощающего масло носителя порошком, полученным на стадии В (далее называемую «стадия C»).
На стадии А смешивают настоящий органический растворитель, неионогенное поверхностно-активное вещество, додецилбензолсульфонат и синтетическое пиретроидное соединение, которое нагрето до температуры плавления, когда это необходимо. Эти ингредиенты смешивают до образования однородной смеси для получения однородного раствора. Операция смешивания на стадии А выполняется с использованием мешалки. Примеры мешалки включают гомогенизатор, лопастную мешалку и т.п. Когда синтетическое пиретроидное соединение нагревают до температуры плавления, раствор охлаждают до комнатной температуры.
На стадии В смешивают однородный раствор, полученный на стадии А, и поглощающий масло носитель. Эти ингредиенты смешивают и, при необходимости, они могут подвергаться сухому помолу для получения порошка. Операцию смешивания на стадии В проводят с использованием миксера. Примеры миксера включают ленточный смеситель, смеситель Henschel, наута-смеситель, смеситель Loedige и т.п. При выполнении сухого помола измельчение проводят мельничной дробилкой. Примеры мельничной дробилки включают вальцовую дробилку, молотковую дробилку, дисковую мельницу, штифтовую мельницу и т.п.
На стадии С смешивают порошок, полученный на стадии В, не поглощающий масло носитель и связующее вещество, или смешивают порошок, полученный на стадии В, и не поглощающий масло носитель с одновременным опрыскиванием смеси водным раствором связующего вещества. Водный раствор связующего вещества может содержать окрашивающее вещество. Эти ингредиенты могут смешиваться для покрытия не поглощающего масло носителя порошком, полученным на стадии B. Операцию смешивания на стадии C проводят с помощью миксера. Примеры миксера включают миксеры, которые используются на стадии B.
После выполнения стадии C проводят стадию сушки и оптимизации размеров гранул с покрытием, полученных на стадии С (далее называемую «стадия D»). Операцию сушки на стадии D проводят с помощью сушилки. Примеры сушилки включают аппарат для сушки горячим воздухом, сушилку с псевдоожиженным слоем, барабанную сушилку и т.п. Температура сушки обычно находится в интервале от 30°С до 120°C, предпочтительно от 50°C до 90°C.
Начало формы
[0019]
Сельскохозяйственные вредители, в отношении которых настоящие гранулы обладают эффективностью контроля, могут контролироваться с помощью настоящих гранул. Примеры сельскохозяйственных вредителей включают следующие виды вредителей:
чешуекрылые (Lepidoptera) сельскохозяйственные вредители:
Agrotis Ipsilon
Agrotis segetum
и ;
двукрылые (Diptera) сельскохозяйственные вредители:
Anthomyiidae
Delia platura
Delia Antiqua
корневые личинки насекомых ( spp.), таких как  и ;
жесткокрылые (Coleoptera) сельскохозяйственные вредители:
Diabrotica
Diabrotica virgifera virgifera
Diabrotica undecimpunctata howardi
жуки корневые кукурузные ( spp.), такие как листоед корневой кукурузный западный () и блошка Говарда одиннадцатиточечная (),
Scarabaeidae
Anomala cuprea
Anomala albopilosa
Anomala rufocuprea
Popillia japonica
жуки-скарабеи ( spp.), такие как , ,  и ,
Curculionidae
Sphenophorus uniformis
жуки-долгоносики ( spp.), такие как ,
Agriotes
щелкуны-проволочники ( spp.).
Примерами сельскохозяйственных культур, в которых применимы настоящие гранулы, являются следующие культуры:
сельскохозяйственные культуры, такие как кукуруза, рис, пшеница, ячмень, рожь, овес, сорго, хлопчатник, соя, арахис, гречиха, свекла, рапс, подсолнечник, сахарный тростник и табак;
овощные культуры, такие как овощные культуры семейства пасленовых, включая баклажан, томат, перец душистый, перец и картофель, овощные культуры семейства тыквенных, включая огурец, тыкву, кабачок, арбуз, дыню и тыкву, овощные культуры семейства крестоцветных, включая редьку японскую редьку, репу белую, хрен, кольраби, капусту китайскую, капусту, горчицу сарептскую, брокколи и капусту цветную, овощные культуры семейства сложноцветных, включая лопух, хризантему, артишок и салат, овощные культуры семейства лилейных, включая зеленый лук, лук, чеснок и спаржу, овощные культуры семейства зонтичных, включая морковь, петрушку, сельдерей и пастернак, овощные культуры семейства маревых, включая шпинат и мангольд, овощные культуры семейства яснотковых, включая периллу базиликовую (Perilla frutescens), мяту и базилик, а также клубника, сладкий картофель, дискорея японская (Dioscorea japonica) и колоказия;
цветы;
лиственные растения;
газонные травы;
фруктовые культуры, такие как семечковые фруктовые культуры, включая яблоню, грушу, грушу японскую, айву китайскую и айву, плодовые косточковые культуры, включая персик, сливу, нектарин, сливу китайскую (Prunus mume), вишню, абрикос и чернослив, цитрусовые, включая мандарин уншиу, апельсин, лимон, лайм и грейпфрут, орехи, включая каштаны, грецкие орехи, фундук, миндаль, фисташки, кешью и макадамию, ягодные культуры, включая чернику, клюкву, ежевики и малину, виноград, плоды хурмы, оливу, сливу японскую, сливу, бананы, кофе, пальму финиковую и кокосовые орехи; и
древесные культуры кроме фруктовых деревьев, такие как чай, шелковица, цветущие растения и придорожные деревья, включая ясень, березу, кизил, эвкалипт, гинкго билоба, сирень, клен, дуб, тополь, иудино дерево, ликвиданбар формозский (Liquidambar formosana), платан, дзелькву, тую японскую (Japanese arborvitae), пихту, болиголов, можжевельник, сосну (Pinus), ель (Picea) и тис остроконечный (Taxus cuspidate).
[0020]
Способ борьбы с сельскохозяйственными вредителями с использованием настоящих гранул (далее называемый «заявленный способ борьбы») включает стадию внесения эффективного количества настоящих гранул в почву, где выращивается сельскохозяйственная культура (далее называемую «стадия I»). Примеры формы применения на стадии I включают применение в борозду, применение в боковой ряд, обработку лунки для рассады (почвенное введение) и т.п.
Количество настоящих гранул, применяемое на стадии I, может изменяться в зависимости от вида сельскохозяйственной культуры, условия выращивания сельскохозяйственной культуры, времени применения, погодных условий и т.п. и обычно находится в интервале от 5 до 5000 г, предпочтительно от 10 до 2000 г, на 1 га почвы, в которой выращивается сельскохозяйственная культура. Заявленный способ борьбы с вредителями может уничтожать сельскохозяйственных вредителей, которые повреждают сельскохозяйственную культуру.
[0021]
Сельскохозяйственные культуры могут выращиваться в хороших условиях при применении настоящих гранул. Способ выращивания сельскохозяйственной культуры с использованием настоящих гранул (далее называемый «заявленный способ выращивания») включает стадию I и может осуществляться способом, аналогичным заявленному способу борьбы. Заявленный способ выращивания включает вариант осуществления настоящего изобретения, который включает стадию высева или посадки сельскохозяйственной культуры (далее называемую «стадия II»). Предпочтительно, стадия I выполняется одновременно со стадией II. Примеры способа высева и способа посадки сельскохозяйственной культуры включают способы, которые выполняются с использованием сеялки и рассадопосадочной машины. После высева или посадки сельскохозяйственная культура выращивается в соответствии с обычным способом выращивания.
ПРИМЕРЫ
[0022]
Далее настоящее изобретение описывается более подробно с помощью примеров, но настоящее изобретение не должно ограничиваться представленными примерами.
[0023]
Сначала описываются примеры получения и сравнительные примеры получения. Если не указано иное, в примерах получения и сравнительных примерах получения используют представленные ниже ингредиенты:
эсфенвалерат: содержание S-S формы составляет 85,0%, производство Sumitomo Chemical Co., Ltd.
бифентрин: чистота 98,0% или выше, производство Wako Pure Chemical Industries, Ltd.;
дельтаметрин: чистота 98,0% или выше, производство Wako Pure Chemical Industries, Ltd.;
фенпропатрин: чистота 93,2% или выше, производство Sumitomo Chemical Co., Ltd.;
провипласт 2624: ацетилтрибутилцитрат (производство Proviron Industries, давление паров при 25°C: 0,006 Па);
LINPLAST 13XP: диизотридецилфталат (производство SASOL GermanyGmbH, давление паров при 25°C: 0,001 Па);
триэтилцитрат: производство Wako Pure Chemical Industries Ltd., давление паров при 25°C: 0,25 Па;
Solvesso 200: ароматические углеводороды, содержащие, главным образом, от 10 до 14 атомов углерода (производство ExxonMobil Chemical, давление паров при 25°C: 5,0 Па);
Vinycizer 40: диизобутиладипат (производство Kao Corporation, давление паров при 25°C: 0,075 Па);
хлопковое масло: производство Wako Pure Chemical Industries Ltd., давление паров при 25°C: ниже 1,0 Па;
Emulsogen TS290: простой полиэтиленгликоль-2,4,6-трис(1-фенилэтил)фениловый эфир (производство Clariant);
Calsogen 4814: линейный додецилбензолсульфонат кальция (производство Clariant);
Genapol PF40: блок-сополимер полиоксиэтилена и полиоксипропилена (производство Clariant);
Alkamuls 14R: полиоксиэтилен-касторовое масло (производство Solvay);
SIPERNAT 22S: диоксид кремния влажной переработки (производство Evonik Industries AG);
SUPRAGIL WP: диизопропилнафталинсульфонат (производство Solvay Nicca);
Caolin B-10: глина (производство Industrias FINOR, S.L.);
MOWIOL 4-88: поливиниловый спирт (производство KURARAY АМЕРИКИ, INC.);
MONAZOL RED CB EN ПАСТА: красный пигмент (производство BRENNTAG Quimica, S.A.U.);
SABBIA P30: кварцевый песок (производство Sibelco ITALIA S.P.А.);
наута-смеситель: LV-1, производство Hosokawa Micron Corporation.
[0024]
Пример получения 1
1,18 частей по массе эсфенвалерата нагревают до 60°С для получения расплава и к полученному расплаву добавляют 1,88 частей по массе Proviplast 2624, 0,47 части по массе Emulsogen TS290 и 0,47 части по массе Calsogen 4814. Ингредиенты смешивают до получения однородной смеси и полученную однородную смесь охлаждают до комнатной температуры с получением раствора «А».
4,00 части по массе раствора А добавляют к 3,20 частям по массе SIPERNAT 22S и смешивают ингредиенты в ступке в течение 5 минут для получения «порошка А-1».
0,07 части по массе SUPRAGIL WP и 0,13 части по массе Caolin B-10 добавляют к 7,20 частям по массе порошка A-1, ингредиенты смешивают в течение 1 минуты, используя смеситель для приготовления сока, с получением «порошка А-2».
Смесь 11,5 частей по массе MOWIOL 4-88 и 83,0 частей по массе ионообменной воды нагревают до 80°С, смесь перемешивают при указанной температуре до растворения MOWIOL 4-88 в воде и полученный раствор охлаждают до комнатной температуры. К полученному водному раствору MOWIOL 4-88 добавляют 5,50 частей по массе MONAZOR RED CB EN PASTE и полученную смесь перемешивают до образования однородного раствора, получая таким образом «водный раствор связующего вещества А».
2,47 частей по массе водного раствора связующего вещества А добавляют к 87,66 частям по массе SABBIA P30 с перемешиванием смеси с помощью наута-смесителя. Перемешивание продолжают и к смеси SABBIA Р30 и водного раствора связующего вещества А порциями добавляют 7,40 частей по массе порошка А-2 для адгезии порошка А-2 к поверхности SABBIA Р30. К полученной смеси затем добавляют 2,47 частей по массе водного раствора связующего вещества A для получения гранул с покрытием. Гранулы с нанесенным на них покрытием сушат с получением гранул (1) по настоящему изобретению (далее называемых «настоящие гранулы (1)»).
[0025]
Пример получения 2
Гранулы (2) по настоящему изобретению (далее называемые «настоящие гранулы (2)») получают с помощью операций, описанных в примере получения 1, но с тем отличием, что 1,02 частей по массе бифентрина используют вместо 1,18 частей по массе эсфенвалерата, 1,98 частей по массе Proviplast 2624 используют вместо его 1,88 частей по массе, 0,50 частей по массе Emulsogen TS290 используют вместо его 0,47 частей по массе, и 0,50 частей по массе Calsogen 4814 используют вместо его 0,47 частей по его массе.
[0026]
Пример получения 3
Гранулы (3) по настоящему изобретению (далее называемые «настоящие гранулы (3)») получают с помощью операций, описанных в примере получения 1, но с тем отличием, что 1,02 частей по массе дельтаметрина используют вместо 1,18 частей по массе эсфенвалерата, 1,98 частей по массе Proviplast 2624 используют вместо его 1,88 частей по массе, 0,50 частей по массе Emulsogen TS290 используют вместо его 0,47 частей по массе, и 0,50 частей по массе Calsogen 4814 используют вместо его 0,47 частей по массе.
[0027]
Пример получения 4
Гранулы (4) по настоящему изобретению (далее называемые «настоящие гранулы (4)») получают с помощью операций, описанных в примере получения 1, но с тем отличием, что 1,88 частей по массе LINPLAST 13XP используют вместо 1,88 частей по массе Proviplast 2624.
[0028]
Пример получения 5
Гранулы (5) по настоящему изобретению (далее называемые «настоящие гранулы (5)») получают с помощью операций, описанных в примере получения 1, но с тем отличием, что 1,88 частей по массе триэтилцитрата используют вместо 1,88 частей по массе Proviplast 2624.
[0029]
Пример получения 6
Гранулы (6) по настоящему изобретению (далее называемые «настоящие гранулы (6)») получают с помощью операций, описанных в примере получения 1, но с тем отличием, что 0,47 части по массе Genapol PF40 используют вместо 0,47 части по массе Emulsogen TS290.
[0030]
Пример получения 7
Гранулы (7) по настоящему изобретению (далее называемые «настоящие гранулы (7)») получают с помощью операций, описанных в примере получения 1, но с тем отличием, что 0,47 части по массе Alkamulas 14R используют вместо 0,47 части по массе Emulsogen TS290.
[0031]
Пример получения 8
Гранулы (8) по настоящему изобретению (далее называемые «настоящие гранулы (8)») получают с помощью операций, описанных в примере получения 1, но с тем отличием, что 1,88 частей по массе Vinycizer 40 используют вместо 1,88 частей по массе Proviplast 2624.
[0032]
Пример получения 9
Гранулы (9) по настоящему изобретению (далее называемые «настоящие гранулы (9)») получают с помощью операций, описанных в примере получения 1, но с тем отличием, что 1,88 частей по массе хлопкового масла используют вместо 1,88 частей по массе Proviplast 2624.
[0033]
Пример получения 10
1,00 часть по массе фенпропатрина нагревают до 60°С для получения расплава, затем к полученному расплаву добавляют 1,95 частей по массе Proviplast 2624, 0,49 части по массе Genapol PF40 и 0,49 части по массе Calsogen 4814. Ингредиенты смешивают до образования однородной смеси и полученную однородную смесь охлаждают до комнатной температуры с получением раствора. После этого выполняют операции, описанные в примере 1, с получением гранул (10) по настоящему изобретению (далее называемые «настоящие гранулы (10)»).
[0034]
Пример получения 11
Гранулы (11) по настоящему изобретению (далее называемые «настоящие гранулы (11)») получают с помощью операций, описанных в примере получения 1, но с тем отличием, что 0,49 части по массе Alkamuls 14R используют вместо 0,49 части по массе Genapol PF 40.
[0035]
Сравнительный пример получения 1
Сравнительные гранулы (1) получают с помощью операций, описанных в примере получения 1, но с тем отличием, что 2,35 частей по массе Proviplast 2624 используют вместо его 1,88 частей по массе и не используют 0,47 части по массе Emulsogen TS290.
[0036]
Сравнительный пример получения 2
Сравнительные гранулы (2) получают с помощью операций, описанных в примере получения 1, но с тем отличием, что 0,94 части по массе Calsogen 4814 используют вместо его 0,47 части по массе и не используют 0,47 части по массе Emulsogen TS290.
[0037]
Сравнительный пример получения 3
Сравнительные гранулы (3) получают с помощью операций, описанных в примере получения 1, но с тем отличием, что 2,35 частей по массе Proviplast 2624 используют вместо его 1,88 частей по массе и не используют 0,47 части по массе Calsogen 4814.
[0038]
Сравнительный пример получения 4
Сравнительные гранулы (4) получают с помощью операций, описанных в примере получения 1, но с тем отличием, что 0,94 части по массе Emulsogen TS290 используют вместо его 0,47 части по массе и не используют 0,47 части по массе Calsogen 4814.
[0039]
Сравнительный пример получения 5
Сравнительные гранулы (5) получают с помощью операций, описанных в примере получения 1, но с тем отличием, что используют 2,82 частей по массе Proviplast вместо его 1,88 частей по массе и не используют ни 0,47 части по массе Calsogen 4814, ни 0,47 части по массе Emulsogen TS290.
[0040]
Сравнительный пример получения 6
Сравнительный гранулированный препарат (6) получают с помощью операций, описанных в примере получения 1, но с тем отличием, что 1,88 частей по массе Solvesso 200 используют вместо 1,88 частей по массе Proviplast 2624.
[0041]
Сравнительный пример получения 7
1,00 часть по массе фенпропатрина нагревают до 60°C для получения расплава и к полученному расплаву добавляют 2,93 частей по массе Proviplast 2624. Ингредиенты смешивают до получения однородной смеси и полученную однородную смесь охлаждают до комнатной температуры с получением раствора. После этого выполняют операции, описанные в примере 1, с получением гранулированного препарата (7).
[0042]
Далее описываются примеры биологических испытаний.
[0043]
Пример биологического испытания 1
В пластиковый контейнер длиной 15 см, шириной 20 см и глубиной 7 см помещают почву и формируют борозду шириной 15 см и глубиной 3 см с V-образным поперечным сечением относительно поверхности почвы. В борозду вносят одно (1) кукурузное зерно, в борозду вносят гранулы таким образом, чтобы доза применяемого синтетического пиретроидного соединения из расчета на площадь почвы в контейнере составляла 120 г/га, и борозду закрывают, засыпая ее почвой с боковой стороны борозды. Растение кукурузы выращивают в теплице.
Через десять (10) дней после внесения гранул выпускают вновь выведенных личинок жука кукурузного западного (Diabrotica virgifera virgifera) из расчета 20 особей на одно растение кукурузы. Этот образец называют «обработанная делянка».
С другой стороны, кукурузу выращивают в соответствии с условиями, описанными для обработанной делянки, но без применения гранул, и выпускают 20 вновь выведенных личинок жука кукурузного западного (Diabrotica virgifera virgiferawere). Этот образец называют «необработанная делянка».
Через десять (10) дней после выпуска насекомых растения кукурузы собирают, визуально оценивают ущерб, вызванный вновь выведенными личинками жука кукурузного западного (Diabrotica virgifera virgifera) на узловых корнях, и затем вычисляют степень повреждения как отношение числа поврежденных узловых корней к числу всех узловых корней, в соответствии с представленным далее уравнением (3).
Уравнение. (3) Степень повреждения (%)=100 × A/B
где
A: число поврежденных узловых корней
B: число всех узловых корней
Профилактическую ценность рассчитывают в соответствии с представленным далее уравнением (4) и затем определяют среднее значение профилактической ценности на основании данных 5 повторов.
Уравнение. (4) Профилактическая ценность (%)=100 × (1-C/D)
где
С: степень повреждения обработанной группы
D: степень повреждения необработанной группы
Результат представлен в таблице 1.
[0044]
[Таблица 1]
Применяемые гранулы
Профилактическая ценность(%)
Настоящие гранулы (1)
89,9
Настоящие гранулы (2)
60,0
Настоящие гранулы (3)
76,4
Настоящие гранулы (4)
74,3
Настоящие гранулы (5)
85,4
Сравнительные гранулы (1)
28,0
Сравнительные гранулы (2)
37,6
Сравнительные гранулы (3)
9,0
Сравнительные гранулы (4)
11,5
Сравнительные гранулы (5)
10,1
Сравнительные гранулы (6)
31,1
[0045] Пример биологического испытания 2
В пластиковый контейнер длиной 15 см, шириной 20 см и глубиной 7 см помещают почву и формируют борозду шириной 15 см и глубиной 3 см с V-образным поперечным сечением относительно поверхности почвы. В борозду вносят одно (1) кукурузное зерно, в борозду вносят гранулы таким образом, чтобы доза применяемого синтетического пиретроидного соединения из расчета на площадь почвы в контейнере составляла 144 г/га, и борозду закрывают, засыпая ее почвой с боковой стороны борозды. Растение кукурузы выращивают в теплице.
Через двадцать (20) дней после внесения гранул выпускают вновь выведенных личинок жука кукурузного западного (Diabrotica virgifera virgifera) из расчета 25 особей на одно растение кукурузы. Этот образец называют «обработанная делянка».
С другой стороны, кукурузу выращивают в соответствии с условиями, описанными для обработанной делянки, но без применения гранул, и выпускают 25 вновь выведенных личинок жука кукурузного западного (Diabrotica virgifera virgiferawere). Этот образец называют «необработанная делянка».
Через десять (10) дней после выпуска насекомых растения кукурузы собирают, визуально оценивают ущерб, вызванный вновь выведенными личинками жука кукурузного западного (Diabrotica virgifera virgifera) на узловых корнях, затем вычисляют степень повреждения как отношение числа поврежденных узловых корней к числу всех узловых корней в соответствии с уравнением (3), описанным в примере биологического испытания 1, и среднее значение профилактической ценности на основании данных 5 повторов в соответствии с уравнением (4), описанном в примере биологического испытания 1.
Результат представлен в таблице 2.
[0046]
[Таблица 2]
Применяемые гранулы
Профилактическая ценность (%)
Настоящие гранулы (1)
100
Настоящие гранулы (6)
93,4
Настоящие гранулы (7)
94,0
Настоящие гранулы (8)
72,0
Настоящие гранулы (9)
66,4
Настоящие гранулы (10)
88,7
Настоящие гранулы (11)
70,9
Сравнительные гранулы (5)
45,7
Сравнительные гранулы (7)
42,4