Получение и исследование свойств ионно-плазменных покрытий с исполь-зованием многокомпонентных свс-пресованных катодов на основе тугоплавких соединений титана

Известия Самарского научного центра Российской академии наук, т. 13, №4(3), 2011

УДК 620.178.1

ПОЛУЧЕНИЕ И ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ ИОННО-ПЛАЗМЕННЫХ ПОКРЫТИЙ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ СВС-ПРЕСОВАННЫХ КАТОДОВ НА ОСНОВЕ ТУГОПЛАВКИХ СОЕДИНЕНИЙ ТИТАНА

© 2011 А.П.Амосов, В.Н. Лавро, А.Ф.Федотов, С.И. Алтухов, А.А. Ермошкин

Самарский государственный технический университет

Поступила в редакцию 10.11.2011

Современная машиностроительная промышленность уделяет особое внимание повышению надежности и производительности металлорежущего инструмента. В связи с этим разработка новых износостойких покрытий, обладающих высокими твердостью, трещиностойкостью и адгезионной прочностью является актуальной задачей. В последнее время в мире ведутся интенсивные исследования по получению сверхтвердых нанокомпозитных покрытий. Среди существующих методов наибольшее распространение получил метод нанесения покрытий из потоков металлической плазмы вакуумной дуги [1]. Получение нанокомкомпозитных покрытий вакуумно-дуговым методом требует осаждения на подложку многокомпонентных потоков плазмы. Эти потоки могут быть получены одновременным испарением раздельных однокомпонентных катодов или одного многокомпонентного катода, содержащего компоненты наносимого покрытия. При использовании раздельных катодов необходимый элементный состав потока достигается сложным и трудоемким подбором технологических режимов распыления каждого из катодов, состава и давления реакционного газа.

В этой связи интерес представляют исследования, в которых нанокомпозитные покрытия получают на промышленных установках при испарении одного многокомпонентного катода. Главным недостатком вакуумно-дугового метода является наличие в плазме большого количества микрокапель испаряемого материала катода, существенно ухудшающих качество и эксплуатационные свойства покрытия. Эта проблема решается путем использования разнообразных устройств для сепарации плазмы, что существенно усложняет и удорожает вакуумно-дуговые установки. Количество капельной фазы уменьшается при росте температуры плавления катодного материала. Поэтому научный и практический интерес представляет изучение возможности получения вакуумно-дуговых нанокомпозитных покрытий из многокомпонентных катодов на основе металлоподобных тугоплавких соединений переходных металлов, в частности карбидов и боридов титана.

Традиционно композиционные материалы на основе тугоплавких соединений получают спеканием или горячим прессованием. Эти технологии являются энергоемкими, многостадийными, требуют доро-

гостоящих печей с защитной атмосферой или вакуумом. Кроме того, сами тугоплавкие компоненты композиционного материала получают в основном также энергоемким печным синтезом. Альтернативой технологиям печного синтеза и спекания служит самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС) [2]. В основе СВС лежат реакции экзотермического взаимодействия химических элементов или соединений, протекающих в режиме горения. Процесс синтеза целевого продукта идет за счет тепла химических реакций и не требует внешней энергии для нагрева. Высокая температура СВС-процесса (2000 оС и выше) обеспечивает синтез многокомпонентных и композиционных материалов на основе тугоплавких соединений непосредственно в волне горения.

Высокоэкзотермические реакции позволяют вводить в порошковую смесь реагентов инертные компоненты и получать самые разнообразные по составу материалы. Проведение в одной установке сначала СВС композиционного материала, а затем силового уплотнения горячих продуктов синтеза (технология СВС-прессования) позволяет в одну стадию получать высокоплотные заготовки из материалов на основе тугоплавких соединений [3]. Синтез целевого материала из шихтовой заготовки в режиме горения происходит за 5 - 10 с, а продолжительность одного цикла СВС-прессования составляет не более 10 - 15 мин. Изготовление аналогичной заготовки спеканием инертных порошков под давлением длится несколько часов.

Конструктивно СВС-прессованный катод представляет собой четырехслойное функциональноградиентное изделие [8,9] и состоит из металлического основания и трех слоев продуктов СВС: рабочего слоя, промежуточного слоя и СВС-припоя (рис. 1). Рабочий слой является собственно многокомпонентным испаряемым материалом, СВС-припой обеспечивает соединение продуктов синтеза с металлическим основанием, промежуточный слой имеет повышенную пластичность и соединяет рабочий слой и СВС-припой. Металлическое основание с водоохлаждаемой донной частью изготавливается из нержавеющей стали 12Х8Н9Т.

Анализ известных результатов исследований составов и свойств многокомпонентных вакуумнодуговых покрытий на основе титана показывает, что в настоящее время наиболее перспективными для

944

Механика и машиностроение

получения нанокомпозитных покрытий являются алюминий и кремнийсодержащие катоды [6, 7].

Рис.1. Конструкция четырехслойного СВС-прессованного катода 1 - металлическое основание; 2 - СВС-припой; 3 - рабочий слой; 4 - промежуточный слой

Покрытия на подложке из быстрорежущей стали Р6М5 получали с использованием вакуумно-дуговой установки «Юнион». Ионно-плазменный поток формировался при использовании многокомпонентных катодов состава TiC05-20%(Al+10%Si) и TiC05-20% Si при электродуговом испарении. Процесс осуществлялся в следующем режиме: катодный ток - 75...120 А, температура подложки - 470...530° С, давление реакционного газа - азота 0,1_0,2 Па.

Морфология поверхности покрытий, а также характер распределения частиц капельной фазы на поверхности покрытия исследовались на растровом электронном микроскопе Jeol JSM-6390A.

Количественные характеристики капельной фазы на поверхности покрытий определялись на участке размером 8*8 мкм. Средний размер капельной фазы йср рассчитывался по формуле:

, d n*

ср ^ N

где dn - размер n-ой капельной фазы, мкм; nk - количество капель n-го размера, шт.; N - общее количество капель, шт. Результаты измерений и расчета характеристик капельной фазы представлены в табл. 1.

Таблица 1. Характе

зистики капельной фазы

dn, мкм dсp, мкм

0,5 1 2 3

41 9 6 4 0,89

14 5 4 2 0,87

26 3 2 - 0,65

Покрытие

N,

шт.

TiN (TiC0,5-20%Al10%Si) TiQ>5-20% Si

60

23

31

Согласно полученным результатам капельная фаза для всех типов покрытий имеет примерно одинаковые средние размеры d^. Вместе с тем количество капельной фазы на поверхности покрытий, полученных из многокомпонентных СВС-прессованных катодов, в 2-3 раза меньше, чем на покрытии TiN, что положительно влияет на качество покрытий.

Толщина покрытий определялась методом поперечного шлифа, с последующим измерением на растровом электронном микроскопе Jeol JSM-6390A.

Были выполнены сравнительные исследования трибологических свойств покрытий, полученных из СВС-прессованных катодов, и покрытия TiN. Изучение характеристик трения и износа осуществлялось на машине трения по схеме "шарик-диск" при нагрузке 15 Н.

Экспериментально определяли коэффициент трения fp, скорость износа покрытия у, а также время работы покрытия до образования первых очагов износа ?рп. Коэффициент трения /тр определялся как отношение силы трения к величине нормальной нагрузки на контртело. Контртело представляло твердосплавный зубок с диаметром сферы 10 мм из твердого сплава марки ВК16 твердостью HRA 86. Процесс изнашивания проводили на воздухе в условиях сухого скольжения со скоростью 580 об/мин относительно вращающегося образца при нагрузке 15 Н, приложенной по нормали к поверхности покрытия. Обработка экспериментальных данных осуществляется при помощи компьютера с использованием программы “Power Graph 3.0”, определялось время работы покрытия до появления первых очагов износа.

Скорость износа покрытий определялась по формуле:

П

t

К

РП

И

Ки - коэффициент износа определяется как отно-

шение площади отпечатка, проявленного в местах полного износа покрытия после обработки поверхности покрытия специальным химическим составом, к общей площади канавки износа; максимальное значение соответствует Ки =1.

Коэффициент трения определялся по формуле:

f =

J тр

F„

тр

Р...

норм

(2),

где Fmp - сила трения, Н; Рнорм - нормальная нагрузка, Н.

Результаты обработки экспериментальных данных и искомые трибологические свойства покрытий приведены в табл. 2.

Таким образом, сравнение приведенных результатов показывает, что наибольшей износостойкостью обладают многокомпонентные покрытия, полученные из СВС-катодов состава TiC0,5-20%Si. Эти покрытия характеризуются и наименьшим измеряемым значением износа. В целом время работы многокомпонентных покрытий до появления первых очагов износа в 1,7 2,8 раза больше, чем для по-

крытия TiN. Интенсивность изнашивания и коэффициент трения определяются всем комплексом физико-механических свойств покрытия. Среди рас-

945

Известия Самарского научного центра Российской академии наук, т. 13, №4(3), 2011

сматриваемых покрытий покрытие из СВС-катода ем механических свойств. Соответственно это по-TiC05-20%Si характеризуется наилучшим сочетани- крытие имеет максимальную износостойкость.

б

Рис. 2. Морфология поверхностей покрытий TiN

а

в

Таблица 2. Трибологические свойства покрытий.

Характеристика покрытия Покрытие

TiN СВС-катод TiC05-20%(Al+10%Si) СВС-катода TiC0,5-20% Si

Толщина, мкм 2,68 1,64 1,16

/тр 0,2 - 0,23 0,17 - 0,33 0,16 - 0,33

Y, мкм/час 3,8 3,15 3,66

?рп, мин 4,3 7,4 12

Работа выполнена на оборудовании ЦКП Сам-

ГТУ «Исследование физико-химических свойств

веществ и материалов».

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Барвинок В.А., Богданович В.И. Физические основы и математическое моделирование процессов вакуумного ионно-плазменного напыления.: Машиностроение, 1999. 309 с.

2. Порошковая технология само-распространяющегося высокотемпературного синтеза материалов / А.П.Амосов, И.П. Боровинская, А.Г. Мержанов. М.: Машиностроение-1, 2007. 567 с.

3. Моделирование процесса прессования порошковых материалов в условиях самораспространяющегося высокотемпературного синтеза / А.Ф. Федотов, А.П. Амосов, В.П. Радченко. М.: Машиностроение 1, 2005. 282 с.

4. Нанокристаллические и нанокомпозитные покрытия, структура, свойства/ В.М. Береснев, А.Д. Погребняк, Н.А. Азаренков и др. // Физическая инженерия поверхности. 2007. Т. 5. № 1-2. С. 4-27.

5. Левашов Е.А., Штанский Д.В. Многофункциональные нано-структурированные пленки // Успехи химии. 2007. Т. 76. № 5. С. 501-509.

6. Решетняк Е.Н., Стрельницкий В.Е. Синтез упрочняющих наноструктурных покрытий // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. 2008. № 2. С. 119-130.

7. Структура и свойства твердых и сверхтвердых нанокомпозитных покрытий / А.Д. Погребняк, А.П. Шпак, Н.А. Азаренков, В.М. Береснев // Успехи физических наук. 2009. Т. 179. № 1. С. 35-64.

8. СВС-прессование многокомпонентных катодов наоснове тугоплавких соединений титана для электродуговых испарителей / А.П. Амосов, А.А. Ермошкин, А. Ф. Федотов // Металлофизика, механика материалов, наноструктур и процессов деформирования (Металлодеформ - 2009): Труды 3-й Международной научно-технической конференции (3-5 июня 2009 г., Самара). Т. 2. Самара: СГАУ-ВФ ИМЕТ, 2009. С. 12-15.

9. Получение многокомпонентных СВС-прессованных катодов на основе тугоплавких соединений титана для нанесения вакуумно-дуговых покрытий/ А.П. Амосов, Е.И. Латухин, А. Ф. Федотов, А.А. Ермошкин, С.И. Алтухов // Известия ВУЗов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. 2011. №1. с.46-51.

RECOVERY AND INVESTIGATION BEHAVIOR ION-PLASMOUS COVERINGS THIS USING OF MULTICOMPONENT SHS-COMPACTED TARGETS ON BASIS OF REFRACTORY BONDINGS OF TITANIUM

© 2011 S.I.Altukhov, A.P. Amosov, A.A. Ermoshkin, A.F. Fedotov, V.N. Lavra Samara State Technical University

946