КОМПАУНД И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ
COMPOUND AND METHOD OF IT'S PRODUCTION

Изобретение относится к области получения компаундов, применяемых для герметизации электрорадиотехнических изделий, содержащих детали, чувствительные к механическим воздействиям, требующим интенсивного теплоотвода, в том числе функциональные блоки, выпрямители, стабилизаторы и др.
В настоящее время для этих целей используют компаунд на основе олигодиенуретанэпоксида, титанкремнийорганического олигомера, винилглицидилового эфира этиленгликоля, изометилтетрагидрофталевого ангидрида [RU 1838361, опубл. 30.08.1993 г.].
Способ изготовления этого компаунда основан на смешивании олигодиенуретанэпоксида (ТУ 38.103410-85) и титанкремнийорганического олигомера (ТУ 6-02-933-74), нагревании до температуры 85±5°C, выдержке и вакуумировании. Дополнительно нагревают винилглицидиловый эфир этиленгликоля и титанкремнийорганический олигомер (ТМФТ) до температуры 85±5°C, осуществляют их смешивание, далее данную смесь вводят в предварительно нагретый до температуры 85±5°C олигодиенуретанэпоксид, смешивают, после чего в смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, предварительно нагретый до температуры 85±5°C, смешивают, затем смесь вакуумируют при давлении 0,6-1,3 кПа и температуре 85±5°C от 15 до 30 мин и выдерживают при температуре 85±5°C в течение 16 часов.
Однако этот компаунд из-за высокой эластичности (700-800%) не может быть использован для изделий без кожуха.
Известен компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий, включающий олигодиенуретанэпоксид (каучук марки низкомолекулярный ПДИ-3АК), титанкремнийорганический олигомер (продукт ТМФТ), изометилтетрагидрофталевый ангидрид и эпоксидную смолу Э-181 [RU 2291176, опубл. 10.01.2007 г.] при следующем соотношении компонентов в мас.ч.:
Олигодиенуретанэпоксид -
каучук низкомолекулярный ПДИ-3АК
90-110
ТУ 38.103410-85
Титанкремнийорганический олигомер-продукт ТМФТ
40-60
ТУ6-02-933-74
Изометилтетрагидрофталевый ангидрид
0,1-1,0
ТУ6-09-3321-73
Эпоксидная смола Э-181
15-25
ТУ-05-1747-76
Способ получения такого компаунда основан на смешивании предварительно нагретых до температуры 80-100°C в течение не менее 1 часа олигодиенуретанэпоксида и титанкремнийорганического олигомера, вакуумировании при давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 20 мин, и отверждении. Одновременно с предварительно нагретыми до температуры 80-100°C в течение не менее 1 часа олигодиенуретанэпоксидом и титанкремнийорганическим олигомером смешивают предварительно нагретую до температуры 80-100°C в течение не менее 1 часа эпоксидную смолу Э-181. После чего в смесь вводят при тщательном смешивании нагретый до температуры 80-100°C изометилтетрагидрофталевый ангидрид, затем проводят вышеупомянутое вакуумирование полученной смеси и отверждение при температуре 80-85°C в течение 48-60 часов.
Недостатками данного компаунда являются: длительный режим отверждения (80-85°C в течение 48-60 часов), большая эластичность (400-500%), невозможность применения для изделий без кожуха.
Наиболее близким по технической сущности является компаунд 30-300 на основе олигодиенуретанэпоксида (низкомолекулярного каучука марки ПДИ-3АК), изометилтетрагидрофталевого ангидрида (ОСТ 4Г 0.054.213-76 «Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами») следующего состава, мас.ч:
Олигодиенуретанэпоксид
(каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) ТУ 38.103410-85 - 100
Изометилтетрагидрофталевый ангидрид (ТУ 6-09-3321-73).
Количество изометилтетрагидрофталевого ангидрида определяется по формуле
A=3,86×K,
где A - мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида;
3,86 - расчетный коэффициент;
K - содержание эпоксидных групп в олигодиенуретанэпоксиде (каучуке низкомолекулярном ПДИ-3АК), %.
Способ приготовления компаунда 30-300 (ОСТ 4Г 0.054.213-76 «Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами») основан на смешивании предварительно нагретого до 60÷80°C олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-3АК) и изометилтетрагидрофталевого ангидрида и вакуумировании при давлении от 0,6 до 1,3 кПа 7-10 мин. Отверждение производят при 90±10°C - 18 часов.
Недостатками этого компаунда являются недостаточная электрическая прочность в условиях разряжения и значительное уменьшение удельного объемного сопротивления после длительного воздействия повышенной влажности, нестойкость к бароудару. Кроме того, он имеет высокую температуру отверждения, что приемлемо не для всех электрорадиоэлементов, и не может быть использован для герметизации электронных элементов, требующих интенсивного отвода тепла.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение электрической прочности компаунда в условиях разряжения, уменьшение снижения удельного объемного сопротивления после длительного воздействия повышенной влажности, стойкость к бароудару.
Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что компаунд содержит олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК), изометилтетрагидрофталевый ангидрид.
Новым признаком в предлагаемом компаунде является дополнительное введение в его состав моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б с массовой долей эпоксидных групп 16-20%, нитрида бора гексагонального, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
Олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК)
ТУ 38.103410-85
90-110
Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки
Лапроксид 301Б (ТУ 2226-337-10488057-97)
10-20
Нитрид бора гексагональный (ТУ2-036-707-77)
50-60
Изометилтетрагидрофталевый ангидрид (ТУ 6-10-124-91), причем количество изометилтетрагидрофталевого ангидрида определяется по формуле
где A - мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида;
3,86 - расчетный коэффициент;
1
2
K, K - содержание эпоксидных групп в соответствии с ТУ 38.103410-85 2,3-3,0% в олигодиенуретанэпоксиде (каучуке низкомолекулярном марки ПДИ-3АК) и моноглицидиловом эфире бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б 18-21% соответственно, %;
1
2
C, C - мас.ч. олигодиенуретанэпоксида (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) и моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б соответственно.
Способ получения компаунда основан на смешивании предварительно нагретых до 60÷80°C олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-ЗАК), моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б и изометилтетрагидрофталевого ангидрида, вакуумировании их при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин, и отверждении в течение 18 часов, отличающийся тем, что вначале смешивают олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) с моноглицидиловым эфиром бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б, затем в полученную смесь вводят предварительно высушенный при температуре 130-140°C в течение 3-4 часов нитрид бора гексагональный и изометилтетрагидрофталевый ангидрид, а отверждение осуществляют при 70÷75°С.
1
2
В таблице 1 приведены составы компаунда для герметизации электрорадиотехнических изделий по изобретению, например при K=2,5% и K=20%.
Таблица 1
№ пп
Компоненты, мас.ч.
Пример 1
Пример 2
Пример 3
1.
Олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК)
90
100
110
2
Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки Лапроксид 301 Б
10
15
20
3
Нитрид бора гексагональный
50
55
60
4
Изометилтетрагидрофталевый
ангидрид:
При K<sub>1</sub>=3; K<sub>2</sub>=19,6
17,98
22,92
27,87
При K<sub>1</sub>=2,5; K<sub>2</sub>=20
16,4
21,2
26,05
Указанный диапазон выбран вследствие того, что при уменьшении количества Лапроксида 301Б компаунд становится вязким и в него невозможно ввести необходимое количество нитрида бора гексагонального, а также не обеспечивается удаление воздушных пузырьков, что снижает электропрочность компаунда, при увеличении количества Лапроксида 301Б не достигается оптимальная степень отверждения. Уменьшение количества нитрида бора гексагонального не обеспечивает необходимую теплопроводность, а его увеличение - невозможность создания однородной заливочной массы.
Снижение температуры отверждения приводит к увеличению жизнеспособности, увеличению времени выхода оставшихся воздушных включений и, следовательно, к улучшению однородности структуры компаунда и повышению электропрочности.
В таблице 2 приведены свойства аналога и предлагаемого компаунда
Таблица 2
Результаты сравнительных испытаний аналога и заявленного компаунда
№ п/п
Показатели
Аналог Компаунд 30-300
Пример 1
Пример 2
Пример 3
1.
Электрическая прочность высоковольтных устройств с требуемым напряжением 18 кВ в условиях разряжения при 18 мм рт.ст.
15
25
25
25
2
Удельное объемное сопротивление, Ом×см:
- до испытаний;
1×10<sup>14</sup>
1,8×10<sup>14</sup>
2,0×10<sup>14</sup>
1,9×10<sup>14</sup>
- после воздействияотносительной влажности 95±3% при температуре 40±2°C в течение 56 суток.
3,2×10<sup>11</sup>
1,5×10<sup>12</sup>
1,3×10<sup>12</sup>
1,4×10<sup>12</sup>
3
Бароудар (устойчивость к изменению давления от 100 кПа до 5,4 кПа в течение 0,3-0,4 секунды)
Не выдерж.
Выдерж.
Выдерж.
Выдерж.
4
Температура отверждения, °C
90±10
75
70
75
Как видно из данных, приведенных в таблице 2, предлагаемый компаунд имеет ряд преимуществ:
- имеет высокую электрическую прочность в условиях разряжения (25 кВ/мм против 15 кВ/мм);
- обладает меньшим снижением удельного объемного сопротивления после длительного воздействия повышенной влажности;
- выдерживает бароудар;
- имеет более низкую температуру отверждения при том же времени 18 часов (75°C против 90°C).