УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА, СОДЕРЖАЩЕГО КАРБИД МОЛИБДЕНА
DEVICE FOR PRODUCTION OF POWDER CONTAINING MOLYBDENUM CARBIDE

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению соединений с углеродом и может быть использовано в водородной энергетике.
Известно устройство для получения порошка, содержащего карбид молибдена [Y. Yosida, I. Oguro / Physica C, 2006, vol. 442. - P. 97-100], в котором анод и катод размещены внутри герметичной камеры, соединенной с вакуумным насосом и баллоном с газообразным гелием. Анод и катод подключены к источнику постоянного тока. Анод выполнен композитным из спеченной смеси порошка углерода и молибдена.
Известно устройство для получения порошка, содержащего карбид молибдена [Y. Saito et. al. / Journal of Crystal Growth, 1997, vol. 172. - Р. 163-170], принятое за прототип, содержащее герметичную камеру, подключенную к вакуумному насосу и баллону с гелием для создания газообразной атмосферы, пониженного относительно атмосферного давления. Камера с четырех сторон оснащена съемными крышками, устанавливаемыми герметично. В полости камеры на опорных изоляторах установлены графитовые держатели, в которых за торцы закреплены горизонтально и соосно графитовые цилиндрические анод и катод. Анод и катод подключены к источнику постоянного тока, расположенному снаружи камеры, при этом токопроводящие линии, проходят изнутри герметичной камеры наружу к источнику постоянного тока через отверстия в стенке герметичной камеры, в которых герметично установлены проходные изоляторы. Свободные торцы анода и катода образуют разрядный промежуток величиной 1-2 мм, в котором поджигается дуговой разряд. В аноде выполнена концентрическая цилиндрическая полость на глубину, равную 60% длины анода для заполнения исходным реагентом для синтеза, а именно порошком, содержащим графит и молибден. Диаметр анода меньше диаметра катода в 2,16 раз. Катод закреплен неподвижно, а анод закреплен на винте с возможностью перемещения вдоль продольной оси для регулировки величины разрядного промежутка. Винт вставлен в герметизированное отверстие в боковой стенке камеры и его конец снаружи снабжен рукоятью.
Обязательным условием работы этого устройства является создание разряженной инертной атмосферы гелия внутри герметичной камеры, что достигается герметизацией камеры, ее вакуумированием и заполнением гелием до необходимого давления. Масса получаемого порошка ограничена величиной скорости расхода анода и объемом полости в аноде, которая заполняется порошком, содержащим графит и молибден.
Предложенное изобретение позволяет получить порошок, содержащий карбид молибдена в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в воздушной атмосфере при нормальных условиях.
Устройство для получения порошка, содержащего карбид молибдена, также как в прототипе, содержит камеру с крышкой, внутри которой горизонтально и соосно размещены цилиндрические графитовые анод и катод, причем анод закреплен с возможностью перемещения вдоль продольной оси при помощи винта, один конец которого выведен из камеры и снабжен рукоятью, катод закреплен неподвижно на металлическом держателе, при этом диаметр анода меньше диаметра катода, а держатель катода подключен к источнику постоянного тока, расположенному снаружи камеры.
Согласно изобретению камера выполнена из диэлектрического материала с крышкой вверху. На дне камеры вертикально закреплены два металлических держателя. В одном держателе сбоку, со стороны, обращенной к центру камеры, выполнена выемка, в которую горизонтально вставлена закрытая торцевая часть цилиндрического полого катода, открытая часть которого обращена к аноду. Причем полость катода предназначена для размещения цилиндрической прессовки из порошка графита и молибдена до соприкосновения ее круглой плоской поверхности с соответствующей поверхностью полости катода. В другом держателе горизонтально выполнено сквозное отверстие с резьбой, в которое вставлен винт, конец которого прикреплен к середине дна металлического стакана, в который вставлен сплошной анод. Диаметр полости катода больше диаметра анода от 2 до 4 раз, а глубина полости катода не меньше ее диаметра Стакан, в который вставлен анод и держатель катода соединены с источником постоянного тока.
Предлагаемое устройство позволяет реализовать синтез порошка, содержащего карбид молибдена, в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в воздушной среде. При возникновении дугового разряда постоянного тока температура в полости катода поднимается до нескольких тысяч градусов, в результате чего, возникают условия для синтеза карбида молибдена. В полости катода при горении дугового разряда генерируется газообразный оксид углерода СО, который предотвращает окисление получаемого порошка кислородом атмосферного воздуха. Получаемый порошок, содержащий карбид молибдена, в процессе горения дугового разряда распыляется в объеме камеры и оседает на ее внутренних стенках и съемной крышке.
По сравнению с прототипом для работы устройства не требуются операции по формированию защитной газовой разряженной атмосферы, так как анод и катод расположены в камере, сообщающейся с открытым воздухом, а защитная атмосфера СО генерируется самопроизвольно непосредственно в процессе горения дугового разряда в полости графитового катода. Производительность не ограничивается скоростью расхода анода, так как прессовка из смеси графита и молибдена закладывается в полость цилиндрического графитового катода,
На фиг. 1 показана схема устройства для получения порошка, содержащего карбид молибдена.
На фиг. 2 представлена рентгеновская дифрактограмма полученного порошка, содержащего карбид молибдена.
Устройство для получения порошка, содержащего карбид молибдена, содержит камеру 1, выполненную из диэлектрического материала, например, из оргстекла, со свободно прилегающей к ее верхней части крышкой 2. а дне камере 1 вертикально закреплены два металлических держателя 3 и 4. В первом держателе 3 сбоку, со стороны, обращенной к центру камеры 1, выполнена выемка, в которую горизонтально вставлена закрытая часть цилиндрического полого графитового катода 5, открытая часть которого обращена в сторону второго держателя 4. Во втором держателе 4 горизонтально выполнено сквозное отверстие с резьбой, в которое вставлен винт 6, один конец которого выведен через отверстие в боковой стенке камеры 1 наружу и снабжен рукоятью 7 из диэлектрического материала. К другому концу винта 6 прикреплено дно металлического цилиндрического стакана 8, в который вставлен цилиндрический сплошной графитовый анод 9 так, что он расположен соосно катоду 5. Диаметр полости катода 5 больше диаметра анода 9 в 2-4 раз. Глубина полости катода 5 не менее ее диаметра. Металлический стакан 8 и металлический держатель 3 соединены с источником постоянного тока 10 (ИПТ), расположенным снаружи камеры 1.
В полость катода 5 закладывают цилиндрическую прессовку 11 из порошка графита и молибдена до соприкосновения ее круглой плоской поверхности с соответствующей поверхностью полости катода 5
При включении источника постоянного тока 10 (ИПТ) между прессовкой 11 и цилиндрическим графитовым анодом 9 возникает электрическая разность потенциалов. Вращением рукояти 7 винта 6 перемещают анод 9 вместе металлическим стаканом 8 внутри полости катода 5 до соприкосновения с прессовкой 11; после соприкосновения анод 9 отводят от прессовки 11 вдоль его продольной оси для образования пространства для горения дугового разряда. В процессе горения дугового разряда происходит распыление материала анода 9 и материала прессовки 11 в полости катода 5, а затем и в полости камеры 1. После горения дугового разряда в течение 5-15 секунд, источник постоянного тока 10 (ИПТ) отключают. После остывания анода 9 и катода 5, крышку 2 камеры 1 снимают и собирают осевший на внутренних стенках камеры 1 и крышки 2 порошок, содержащий карбид молибдена.
При использовании прессовки 11, состоящей из молибдена (кубической структуры) с чистотой 99% и графита с чистотой 99%, при массовом соотношении молибдена и графита 3:1, воздействии дугового разряда в течение 10 секунд при токе 170 А, диаметре анода 8 мм, диаметре полости катода 22 мм, глубине полости катода 22 мм, высоте прессовки 2 мм был получен порошок, содержащий молибден кубической структуры, графит, карбид молибдена гексагональной структуры и карбид молибдена орторомбической структуры. В результате рентгенофазового анализа полученного порошка идентифицировано 13 дифракционных максимумов, соответствующих карбиду молибдена гексагональной структуры и 11 максимумов, соответствующих карбиду молибдена орторомбической структуры (фиг. 2).