СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИОНОВ СЕРЕБРА ИЗ НИЗКОКОНЦЕНТРИРОВАННЫХ РАСТВОРОВ АЗОТНОКИСЛОГО СЕРЕБРА
METHOD OF EXTRACTING SILVER IONS FROM LOW-CONCENTRATION SILVER NITRATE SOLUTIONS

Изобретение относится к способу выделения ионов серебра из низкоконцентрированных растворов, основанному на сорбции ионов серебра полимерным волокном, содержащим тиоамидные группы, с последующим восстановлением ионов серебра до металлического, и может быть использовано в ресурсосберегающих технологиях, направленных на выделение и регенерацию дефицитного дорогостоящего компонента - ионов серебра из сточных вод промышленных производств.
Известен способ извлечения ионов серебра из низкоконцентрированных растворов азотнокислого серебра, включающий пропускание раствора через полимерное волокно (см. напр. патент США №3821137, C08b 23/00, опубл. 28.06.1974 г.).
Недостатком известного способа является отсутствие условий, обеспечивающих последующее выделение сорбированного серебра, а именно не приведены тип реагента восстановителя, состав восстановительной системы, ее концентрация, гидромодуль обработки волокна, содержащего ионы серебра, и временные условия восстановления ионов серебра в фазе волокна, а также условия выделения металлического серебра (температура сжигания волокна, содержащего металлическое серебро).
В основу изобретения поставлена задача усовершенствовать способ извлечения ионов серебра из низкоконцентрированных водных растворов солей серебра и обеспечить выделение серебра из технологических растворов, применяемых при получении текстильных материалов с антимикробными свойствами.
Поставленная задача решается тем, что в способе извлечения ионов серебра из низкоконцентрированных растворов, содержащих ионы серебра, включающем пропускание раствора через полимерное волокно, восстановление серебра до металлического состояния проводят 0.02 M водным раствором смеси аскорбиновой кислоты с глюкозой при соотношении 1:9, а выделение металлического серебра осуществляется путем сжигания серебросодержащего волокна в атмосфере воздуха при температуре 450-500°C с последующей промывкой образовавшихся корольков серебра.
Поскольку восстановление серебра до металлического состояния проводят 0.02 M водным раствором смеси аскорбиновой кислоты с глюкозой при соотношении 1:9, а выделение металлического серебра осуществляется путем сжигания серебросодержащего волокна в атмосфере воздуха при температуре 450-500°C с последующей промывкой образовавшихся корольков серебра, обеспечивается выделение серебра из технологических растворов, применяемых при получении текстильных материалов с антимикробными свойствами.
Извлечение ионов серебра из низкоконцентрированных растворов азотнокислого серебра осуществляется следующим образом.
Пример 1
50 г хемосорбционного волокна, содержащего тиоамидные группы в количестве 2.8 мг-экв/г, помещают в колонку и пропускают через него при комнатной температуре раствор нитрата серебра с концентрацией 4,3 г/л при скорости пропускания раствора 200 мл/час до появления проскока, о котором судят по содержанию серебра в фильтрате. Фильтрат анализируют на содержание ионов серебра по приведенной выше методике.
Для восстановления ионов серебра, содержащегося в волокне, волокно помещают в 0.02 M водный раствор смеси аскорбиновой кислоты с глюкозой при соотношении 1:9, гидромодуль 100 мл/г и выдерживают при температуре 100°C в течение 120 минут. По окончании обработки волокно отжимают, промывают и сушат при температуре 100°C. Металлическое серебро выделяют путем сжигания волокна в фарфоровом тигле в муфельной печи в атмосфере воздуха при температуре 450°C в течение 30 минут. Корольки серебра после промывки взвешивают. Содержание серебра составляет 290 мг.
Пример 2
Раствор, содержащий 4 г/л нитрата серебра, 0.15 г/л нитрата железа, 20 г/л нитрата меди, 0.0025 г/л нитрата цинка, пропускают при комнатной температуре через хемосорбционное волокно, содержащее 2.5 мг-экв/г тиоамидных групп.
3
3
3
2
3
2
Состав фильтрата (нитрат железа Fe(NO) - 0.15 г/л, нитрат меди Cu(NO) - 20 г/л, нитрат цинка Zn(NO) - 0/0015 г/л) подтверждает селективность извлечения серебра данным хемосорбционным волокном в описанных выше условиях.
Восстановление ионов серебра, содержащихся в волокне, проводят, помещая хемосорбционное волокно в 0.02 M водный раствор смеси аскорбиновой кислоты с глюкозой при соотношении 1:9, гидромодуль 100 мл/г, и выдерживают при температуре 90°C в течение 150 минут. По окончании обработки волокно отжимают, промывают и сушат при температуре 100°C. Металлическое серебро выделяют путем сжигания волокна в фарфоровом тигле муфельной печи в атмосфере воздуха при температуре 500°C в течение 20 минут. Корольки серебра после промывки взвешивают. Содержание серебра составляет 250 мг.
Технический контроль процесса извлечения серебра из отработанных технологических растворов осуществляют титриметрически, для чего к 5 мл фильтрата добавляют 1 мл раствора железоаммонийных квасцов (концентрация 40 г/л) и титруют при постоянном перемешивании 0,1 M раствором радонида калия KSCN до появления желтой окраски. Расчет степени извлечения ионов серебра (R) проводят по формуле:
<mrow><mi>R</mi><mo>=</mo><mn>100</mn><mo>−</mo><mfrac><mrow><mrow><mo>(</mo><mrow><msub><mi>ν</mi><mn>1</mn></msub><mo>−</mo><msub><mi>ν</mi><mn>2</mn></msub></mrow><mo>)</mo></mrow><mo>⋅</mo><mn>1080</mn></mrow><mrow><msub><mi>ν</mi><mn>1</mn></msub></mrow></mfrac><mo>,</mo><mi>%</mi></mrow>
,
1
где ν - количество раствора KSCN, пошедшее на титрование рабочей пробы технологического раствора, мл;
2
ν - количество раствора KSCN, пошедшее на титрование рабочей пробы фильтрата, мл.