Increase of optical durability of solid transparent crystal materials by laser selective processing of defective nanoand microareas

УДК 539.2

ПОВЫШЕНИЕ ОПТИЧЕСКОЙ ПРОЧНОСТИ ТВЕРДЫХ ПРОЗРАЧНЫХ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ ЛАЗЕРНОЙ СЕЛЕКТИВНОЙ ОБРАБОТКОЙ ДЕФЕКТНЫХ НАНО- И МИКРООБЛАСТЕЙ

© И.В. Ушаков

Ushakov I.V.Increasing of threshold of laser - induced damage of solid transparent crystals by selected laser treatment of defected nano- and micro- areas. The possibilities of selected laser treatment of detected nano- and micro- areas in volume of transparent crystals were experimentally investigated. The features of optimization of optical and mechanical properties due to destruction of defected areas were determined. The regularities of increasing of laser - induced damage threshold due to selected laser treatment of nanoareas were studied.

ВВЕДЕНИЕ

Одной из важных задач современного физического материаловедения является выявление закономерностей оптимизации оптических и механических свойств твердых материалов с целью повышения их долговечности, а также оптической и механической прочности

[1-5].

Во многих твердых материалах существуют нано- и микромасштабные области, определяющие их оптические и механические свойства. К таким материалам относятся не только наноструктурные материалы, но и многие «традиционные» материалы, например, элементы лазерной оптики, оптическая прочность и механическая целостность которых лимитируется неоднородными нанообластями [4, 5].

В условиях воздействия лазерного излучения с высокой плотностью мощности оптическая прочность и механическая целостность прозрачных кристаллических материалов может определяться неоднородными областями с размерами 10-10-10-6 м [6-9]. Таким образом, некоторые свойства твердых макроразмерных кристаллических материалов, например, оптическая прочность, характеризуются особой чувствительностью к оптически неоднородным областям нано- и микромасштаба.

Оптически неоднородными областями могут быть трещины, поры, поглощающие включения. Неоднородные области характеризуются повышенной плотностью точечных и линейных дефектов структуры, повышенным содержанием поглощающих примесей.

Важной особенностью оптических элементов мощных лазерных систем является возможность ограничения предельной оптической прочности всей детали одной неоднородной областью наномасштаба. Одна дефектная область размером 10-10 - 10-6 м может быть причиной оптического пробоя и механического разрушения макроразмерного оптического элемента. В этом случае эксплуатационные характеристики материалов мощных лазерных систем лимитируются оптически неоднородными нано- и микрообластями.

Существуют методы воздействия, направленные на изменение состояния таких дефектов и позволяющие повысить эксплуатационные характеристики материала. Из всего многообразия методов обработки особый интерес представляют способы воздействия, обеспечивающие возможность эффективного избирательного управления дефектами.

К настоящему времени показана принципиальная возможность использования лазерного излучения для управления состоянием нано- и микроразмерных дефектов, лимитирующих предельную оптическую и механическую прочность материала [1, 2].

Воздействие лазерного излучения на прозрачные материалы обеспечивает возможность реализации прямых процессов управления состоянием дефектных областей.

В основе селективной лазерной обработки дефектных нанообластей в различных материалах лежат схожие физические механизмы и возможность инициирования процессов формирования оптических и механических свойств подбором параметров лазерной обработки.

Актуальность исследований в этом направлении обусловлена расширением практических реализаций нанотехнологий и существующей потребностью практических технологий обработки нанообъектов, в том числе неоднородных областей в конденсированных материалах.

ЦЕЛЬ РАБОТЫ

Целью данной работы является определение закономерностей оптимизации оптических и механических свойств селективной лазерной обработки неоднородных областей микро- и наномасштаба в оптически прозрачных монокристаллах.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Исследования проводили на монокристаллах №С1 и ЦБ, количество примесей в которых составляло от 10-2 вес.% (легированные Сг3*) до 10-6 вес.%. Из круп-

ных монокристаллов по плоскости спайности выкалывали кристаллы размером 15x30x8 мм. Затем каждый образец раскалывали на две равные части 15x15x8 мм. На одном образце (контрольный образец) определяли порог оптического пробоя, другой образец подвергали предварительной лазерной обработке, после чего также определяли порог оптического пробоя.

Учитывая статистическую вероятность оптического пробоя [2, 10], за величину плотности мощности излучения, соответствующей оптическому пробою, принимали величину, при которой вероятность оптического пробоя равна 0,5. Для контроля дислокационной структуры образцы подвергали травлению по методике, указанной в [11].

Лазерную обработку материала проводили с использованием следующих оптических квантовых генераторов: 1) ОКГ БЬ8-01, vимп до 50 Гц, X = 1064 нм, Еимп = 50-100 мДж, т « 15-20 нс; 2) ОКГ БЬ8-03, Vимп до 100 Гц, X = 532 нм, Еимп « 15...20 мДж, т ~ 1520 нс; 3) ОКГ «Квант-15» X = 1,064 мкм, Еимп = 815 Дж, V™,, до 10 Гц, т ~ 1-5 мс.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТНІ

Разрушение оптических элементов мощных лазерных систем под действием излучения является одной из серьезных причин, ограничивающих их предельную мощность и долговечность. Одним из простых способов, позволяющим несколько увеличить долговечность и допустимую мощность лазерных систем, является «лазерное упрочнение» (предшествующее эксплуатации) оптического элемента серией лазерных импульсов допороговой мощности. В процессе облучения энергию импульсов плавно увеличивают. Основной целью такой обработки является инициирование некритических разрушений на оптически неоднородных областях, что позволяет осуществить «мягкое разрушение» этих областей и их перевод в неопасное или по крайней мере в менее опасное (для используемого материала и применяемого лазерного излучения) состояние [1, 2]. В условиях указанной обработки реализуется плавное повышение энергии импульсов, что обеспечивает постепенное разрушение поглощающих включений с рассеиванием поглощающих примесей и релаксацией механических напряжений за счет пластического деформирования.

Таким образом, в условиях реализации «мягкого» многократного оптического пробоя на поглощающем включении без формирования макроскопического разрушения возможно повышение оптической прочности материала. Примеры такого рода оптического пробоя подробно описаны в ряде работ [1, 2, 6].

В данной работе экспериментально установлено, что в образцах, содержащих поглощающие включения (с размером, по крайней мере, в одном направлении, от единиц до десятков микрометров), в результате оптического пробоя формировались выгоревшие полости и микротрещины. Наличие внутренних лазерных трещин и следов частичного залечивания в некоторых из них позволило изменить стандартную методику повышения оптической прочности.

Известно, что трещина в оптически прозрачном материале снижает оптическую прочность материала за

счет интерференционных явлений, кроме того, трещина является зародышем разрушения, и даже частичное залечивание, ликвидация концентраторов механических напряжений способны значительно повысить оптическую и механическую прочность материала.

Известны работы, в которых уставлена возможность стимулирования частичного залечивания некоторых видов свежих трещин в ЩГК за счет воздействия электромагнитного излучения [12].

В случае лазерно-индуцированных трещин залечивание трещин может быть более эффективным, в частности, за счет небольшого размера трещин (единицы -десятки микронов) и отсутствия контакта с окружающей средой (внутренние трещины).

Таким образом, следующим этапом работы явилось исследование возможностей обработки областей в окрестностях лазерно-индуцированных трещин, являющихся зародышами разрушения. Соответственно, исследовали возможности повышения оптической и механической прочности образца с лазерно-индуцированными трещинами за счет перевода трещин в неопасное состояние выборочным модифицированием дефектных областей в окрестности вершины трещины.

Обработку материала осуществляли в следующей последовательности: после мощного лазерного импульса (энергия первого импульса Е1 = 0,25 Епор.) образец подвергали воздействию импульсного лазерного излучения (частота следования импульсов от 1 до 100 Гц) при одновременной постоянной подсветке от вольфрамовой лампы, освещенность образцов 103 -104 лк. Длительность лазерных импульсов от 1 до 4 мс. Плотность мощности импульсов увеличивали от 0,01 до 0,8 Ех. Общая длительность обработки от 1 до 4 часов. В следующем цикле увеличивали энергию импульса Е1. Осуществляли от 10 до 30 полных циклов обработки.

В результате экспериментальных исследований установлена возможность стимулирования процесса залечивания в вершине лазерно-индуцированной трещины (рис. 1). Для объяснения явлений залечивания в вершине свежей лазерно-индуцированной трещины можно воспользоваться механизмом стимулирования движения дислокаций в поле напряжений, предложенным в [12]. Схожим образом происходит залечивание лазерных трещин в объеме образца (рис. 1). При отсутствии контакта с атмосферой эффективность залечивания выше. При инициировании некритического разрушения и последующего залечивания происходит вынос поглощающих включений из центра дефектной области, в результате чего ликвидируется опасная концентрация поглощающих примесей и возрастает оптическая прочность материала (рис. 1, 2) [13, 14].

В данной работе для стимулирования движения дислокаций использовали постоянную подсветку, импульсное лазерное излучение, а также одновременно постоянную подсветку и импульсное лазерное облучение. Эффективность залечивания при использовании лазерного и нелазерного источника по отдельности значительно ниже (~ 1,5-2,5 раза). Вероятно, сочетание постоянного низкоэнергетического и интенсивного лазерного излучения (с длиной волны рабочего излучения) стимулирует процессы релаксации напряжений и частичного залечивания.

д)

Рис. 1. Схема формирования микроразрушения под действием мощного импульса лазерного излучения и последующего частичного залечивания стимулированного лазерным излучением с низкой плотностью мощности: а) воздействие излучения на исходное поглощающее включение; б) очаг микроразрушения, стрелками показано направление движения поглощающих примесей; в, г) частичное залечивание свежего разрушения

Целью частичного залечивания лазерных повреждений и релаксации напряжений является промежуточное повышение оптической и механической прочности, позволяющее осуществить облучение образца следующим импульсом без формирования (развития) значительного хрупкого разрушения. Отсутствие контакта с атмосферой у очагов разрушения в объеме образца и их меньший размер обеспечивают предпосылки успешного залечивания.

Установлена возможность 2-3-кратного повышения оптической прочности материала за счет указанной обработки. В отличие от стандартной методики, для образцов с содержанием примесей ~10-2 вес.% удавалось добиться повышения оптической прочности, в зависимости от серии образцов с 2,2-2,9-108 до 7-7,5-108 Вт/см2. Таким образом, использование предложенного механизма обработки оптически прозрачных образцов позволяет повысить эффективность лазерного упрочнения материала, обеспечивает повышение порога оптического пробоя в 1,5-2 раза по

Рис. 2. Оптическая прочность кристаллов №С1, легированных Сг3+ 10-2 вес. %. N - номер цикла обработки

сравнению со стандартной методикой. В оптически совершенных кристаллах предельная оптическая прочность лимитируется нелинейными явлениями, такими как самофокусирование, поэтому увеличение оптической прочности при указанной обработке наиболее существенно на материалах с содержанием примесей до 10-3 вес.%.

ВЫВОДЫ

1. Экспериментально установлена возможность селективной лазерной обработки нано- и микрообластей в объеме и на поверхности ЩГК, позволяющая повысить оптическую и механическую прочность в условиях оптического пробоя. Сформулирован принцип лазерной оптимизации оптических и механических свойств, основанный на последовательном инициировании импульсами лазерного излучения некритических разрушений нано- и микромасштаба и последующем использовании излучения с низкой плотностью мощности для стимулирования процессов залечивания дефектов и релаксации напряжений в этих областях. Повышение оптической прочности обрабатываемых областей обусловлено рассеянием поглощающих примесей и релаксацией механических напряжений. Экспериментально показана возможность 2-4-кратного увеличения оптической прочности образцов в условиях указанной обработки.

2. Экспериментально исследованы закономерности селективной лазерной обработки дефектных нано- и микрообластей при воздействии на внутренние лазерно-индуцированные микротрещины. Установлена возможность повышения оптической и механической прочности (в условиях оптического пробоя) оптически прозрачных кристаллов с трещинами за счет перевода трещин в неопасное состояние выборочной обработкой дефектных областей в окрестности вершины трещины. Показано, что последовательная обработка области у вершины трещины мощными импульсами излучения допороговой интенсивности с промежуточной обработкой низкоэнергетическим лазерным излучением позволяет осуществить мягкое разрушение поглощающих включений, понизить общий уровень механических напряжений, а также ликвидировать опасные концентраторы напряжений в окрестности вершины трещины.

3. Для ЩГК существенное повышение оптической прочности наблюдали на образцах с содержанием примесей до 10-3 вес.%. В то же время повышение механической прочности, в условиях оптического пробоя, после избирательной лазерной обработки отмечается на всех образцах.

4. Для разных дефектов и разных материалов должны существовать режимы облучения, при которых интенсивность залечивания должна многократно возрастать. Исследование процессов залечивания и подбор необходимых параметров обеспечат возможность значительного повышения эффективности лазерно-стимулированной оптимизации оптических свойств элементов лазерной оптики.

ЛИТЕРАТУРА

1. Мирзоев Ф.Х., Панченко В.Я., Шелепин Л.А. Лазерное управление

процессами в твердом теле // УФН. 1996. Т. 166. № 1. С. 3-32.

2. Бахарев М.С., Миркин Л.И., Шестериков С.А., Юмашева М.А. Структура и прочность материалов при лазерных воздействиях. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1988. 224 с.

3. Коротеев Н.И., Шумай И.Л. Физика мощного лазерного излучения. М.: Наука, 1991. 312 с.

4. Маненков А.А., Прохоров А.М. Лазерное разрушение прозрачных твердых тел // УФН. 1986. Т. 148. № 1. С. 179-211.

5. Крайнов В.П., Смирнов М.Б. Эволюция больших кластеров под действием ультракороткого сверхмощного лазерного импульса // УФН. 2000. Т. 170. № 9. С. 969-990.

6. Алешин И.В., Анисимов С.И., Бонч-Бруевич А.М., Имас Я.А., Комо-лов В.Л. Оптический пробой прозрачных сред, содержащих микронеоднородности // Журнал экспериментальной и теоретической физики. 1976. Т. 70. № 4. С. 1214-1224.

7. Genin Francois Y. Catastrophic failure of contaminated fused-silica optics at 355 nm // Proceedings of the international society for optical engineering. 1997. V. 3047. P. 987-995.

8. Каск Н.Е., Корниенко Л.С., Радченко В.В., Федоров Г.М., Чопор-няк Д.Б. Воздействие лазерного излучения миллисекундной длительности на радиационно-окрашенные стекла К-8 // Квантовая электроника. 1976. Т. 3. № 7. С. 1570-576.

9. Анисимов С.И., Макшанцев Б.И. Роль поглощающих неоднородностей в оптическом пробое прозрачных сред // ФТТ. 1973. Т. 15. № 4. С. 1090-1095.

10. Горшков Б.Г., Данилейко Ю.К., Маненков А.А., Прохоров А.М., Сидорин А.В. Размерный эффект и статистика лазерного разруше-

ния ЩГК на I = 10,6 мкм // Квантовая электроника. 1981. Т. 8. № 1. С. 148-154.

11. Пшеничников Ю.П. Выявление тонкой структуры кристаллов. М.: Металлургия, 1974. 528 с.

12. Чиванов А.В. Залечивание трещин в ЩГК воздействием малых доз ионизирующего излучения: дис. ... канд. тех. наук. Тамбов, 2004. 159 с.

13. Ушаков И.В. Оптическая и механическая прочность прозрачных монокристаллов, содержащих макроскопический дефект // Оптика-2005: тр. 4 междунар. конф. СПб., 2005. С. 194-195.

14. Ушаков И.В. Повышение оптической прочности прозрачных кристаллов избирательной лазерной обработкой дефектных нано- и микрообластей // Оптика-2007: тр. 5 междунар. конф. СПб., 2007. С. 127-129.

БЛАГОДАРНОСТИ:

1. Автор признателен доценту О.Р. Людчику за помощь в проведении экспериментальных исследований.

2. Работа выполнена при поддержке РФФИ, грант № 05-01-00215

Поступила в редакцию 23 декабря 2007 г.