СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА 95%
METHOD FOR PRODUCTION OF RECTIFIED ALCOHOL 95%

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта из пищевого сырья.
Известен способ получения ректификованного спирта в брагоректификационной установке, брагоэпюрационная колонна и отгонная часть ректификационной колонны которой работают при повышенном давлении, а эпюрационная колонна и укрепляющая часть ректификационной колонны - под давлением ниже атмосферного. При этом эпюрационную колонну обогревают через кипятильник эпюрированным водно-спиртовым паром из полой вставки брагоэпюрационной колонны, а для обогрева укрепляющей части ректификационной колонны используют тепловую энергию водно-спиртовых паров с верхних тарелок брагоэпюрационной колонны и отгонной части ректификационной колонны. Процесс эпюрации проводят с подачей лютерной воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны, боковым отбором фракции промежуточных примесей и подачей ее в среднюю зону отгонной части ректификационной колонны (Ю.П.Богданов, В.Г.Артюхов, Н.С.Артёмов, В.Л.Яровенко, Н.С.Терновский, В.И.Ярмош, В.М.Перелыгин, В.П.Алексеев, В.Ф.Шамрин. Установка для производства ректификованного спирта. Авторское свидетельство СССР №912750 по заявке №2961283(28-13) от 21.07.80, Бюл. №10, 15.03.82).
Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки этилового спирта от компонентов сивушного масла, органических кислот, непредельных соединений, метанола и других примесей, что ухудшает качество ректификованного спирта и не позволяет снизить концентрацию этилового спирта в нем до 95,1-95,9 об.% в процессе брагоректификации.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта путем эпюрации бражки и вываривания спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне, эпюрации бражного дистиллята по методу гидроселекции в эпюрационной колонне, содержащей отгонную, выварную и концентрационную части, с отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части и хвостовых примесей с лютером из ее куба, с выводом эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок выварной части, с концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части и их отбором с фракцией из конденсатора эпюрационной колонны, ректификации эпюрата в выварной и спиртовой колоннах с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, выводом ректификованного спирта из жидкой фазы тарелок верхней части спиртовой колонны с последующей очисткой его от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в колонне окончательной очистки, обогрева работающих при пониженном давлении спиртовой колонны и колонны окончательной очистки водно-спиртовым паром из колонн с повышенным давлением (В.М.Перелыгин, С.В.Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2315110 по заявке №2006114070113, 26.04.2006 г., опубл. 20.01.2008, Бюл. №2).
Однако данный способ не обеспечивает достаточно полного отбора компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей с фракцией из конденсатора эпюрационной колонны, в результате чего эти примеси поступают с эпюратом в спиртовую колонну и препятствуют отбору из жидкой фазы тарелок ее средней зоны ректификованного спирта 95% (с концентрацией этилового спирта 95,1-95,9 об.% и остаточным содержанием примесей, удовлетворяющем требования ГОСТ Р 51652-2000 к спирту марки «Люкс»). В этом случае ректификованный спирт 95% может быть произведен только разбавлением полученного спирта марки «Люкс» с концентрацией этилового спирта не ниже 96,3 об.% умягченной водой, что повышает затраты на его производство.
Задачей изобретения является получение с пониженными затратами ректификованного спирта 95% из пищевого сырья с концентрацией этилового спирта 95,1-95,9 об.% и остаточным содержанием примесей, удовлетворяющем требования ГОСТ Р 51652-2000 к спирту марки «Люкс». Ректификованный спирт 95% может быть использован как в пищевом производстве, так и для медицинских целей (Фармакопейная статья ФС 42-3072-00), в частности для приготовления настоев лекарственных трав.
Технический результат, обеспечиваемый заявленным изобретением, заключается в улучшении качества ректификованного спирта за счет вывода из системы брагоректификации большего количества примесей, увеличении выхода спирта и снижении затрат на его производство.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения ректификованного спирта из пищевого сырья путем эпюрации бражки в эпюрирующей зоне брагоэпюрационной колонны, вываривания спирта из бражки в выварной зоне этой колонны, разделения парового потока в полой вставке между эпюрирующей и выварной зонами на две части, одной из которых обогревают эпюрирующую зону, а тепловую энергию второй части используют в процессах брагоректификации, эпюрации бражного дистиллята с подачей гидроселекционной воды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны, отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны ее отгонной части, выводом органических кислот и других хвостовых примесей с лютером из куба этой колонны, боковым отбором эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок ее выварной части, концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части эпюрационной колонны за счет частичной конденсации пара с верхней тарелки ее нижней зоны и выводом этих примесей с фракцией из конденсатора эпюрационной колонны, ректификации эпюрата в выварной и спиртовой колоннах с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, выводом ректификованного спирта из жидкой фазы тарелок верхней зоны спиртовой колонны с последующей очисткой его от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в колонне окончательной очистки, обогрева работающих при пониженном давлении спиртовой колонны и колонны окончательной очистки водно-спиртовым паром из колонн с повышенным давлением, согласно предлагаемому способу фракцию головных и промежуточных примесей из конденсатора эпюрационной колонны и конденсат пара из сивушного конденсатора подают в декантатор, где расслаивают на две жидкие фазы, нижний водный слой жидкости из декантатора направляют совместно с гидроселекционной водой на верхнюю тарелку разгонной колонны, которую питают фракцией сивушного спирта из спиртовой колонны, на тарелках отгонной части разгонной колонны проводят очистку этилового спирта от органических кислот и других хвостовых примесей, которые выводят с лютером из ее куба, а на тарелках выварной и концентрационной частей этой колонны осуществляют вываривание и концентрирование головных и промежуточных примесей, отводят их с паром из парового пространства верхней тарелки и направляют в межтрубное пространство дополнительного кипятильника спиртовой колонны, вторичным паром из которого обогревают спиртовую колонну, а смесь конденсата и несконденсированного пара из межтрубного пространства подают в сепаратор, жидкость из которого возвращают на верхнюю тарелку разгонной колонны, а пар направляют в конденсатор разгонной колонны, фракцию очищенного от примесей этилового спирта отбирают из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны и направляют в бражку, а жидкость из конденсатора этой колонны объединяют с верхним слоем жидкости из декантатора и выводят из системы брагоректификации в виде фракции головных и промежуточных примесей, фракциями из конденсаторов колонны окончательной очистки, спиртовой и брагоэпюрационной колонн, из спиртоловушек и конденсатора сепаратора диоксида углерода питают колонну концентрирования метанола и головных примесей, на тарелках которой и в ее дефлегматоре вываривают и концентрируют метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, которые отбирают из конденсатора этой колонны в виде фракции концентрата головных примесей и выводят из брагоректификационной установки, а кубовую жидкость колонны концентрирования метанола и головных примесей направляют в бражку, для обогрева работающих под разрежением колонны окончательной очистки и колонны концентрирования метанола и головных примесей подают эпюрированный водно-спиртовый пар из полой вставки брагоэпюрационной колонны в их кипятильники, вторичным паром из которых обогревают эти колонны, а конденсат пара из межтрубных пространств кипятильников направляют на верхнюю тарелку отгонной части эпюрационной колонны, из жидкой фазы тарелок средней зоны спиртовой колонны отбирают ректификованный спирт и направляют на тарелку питания колонны окончательной очистки, а из куба этой колонны выводят очищенный от примесей конечный продукт с концентрацией этилового спирта 95,1-95,9 об.%.
В результате осуществления предлагаемого способа снижают содержание головных и промежуточных примесей в эпюрате за счет интенсификации их вываривания и концентрирования в эпюрационной колонне вследствие уменьшения количества бражного дистиллята и исключения возврата в эту колонну фракции сивушного спирта из спиртовой колонны, а также проводят дополнительную очистку спирта от указанных примесей в колонне концентрирования метанола и головных примесей и разгонной колонне, что позволяет отбирать из жидкой фазы тарелок средней зоны спиртовой колонны глубоко очищенный от сопутствующих примесей ректификованный спирт с концентрацией этилового спирта 95,1-95,9 об.%, увеличивать его выход, уменьшать расход греющего пара в результате его повторного использования для обогрева работающих под разрежением спиртовой колонны, колонны окончательной очистки, колонны концентрирования метанола и головных примесей и понижать затраты на получение конечного продукта.
На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ. По этому способу процессы брагоректификации проводят в брагоректификационной установке (БРУ), включающей брагоэпюрационную колонну 1, выварную 25, эпюрационную 7, разгонную 29 колонны, работающие при повышенном давлении, и спиртовую колонну 13, колонну окончательной очистки 19, а также колонну концентрирования метанола и головных примесей 41, давление в которых ниже атмосферного. Один из вариантов распределения давления и температуры между колоннами БРУ, который обеспечивает повторное использование энергии острого пара, обогревающего выварную 25, брагоэпюрационную 1 и разгонную 29 колонны, приведен в таблице 1.
Разрежение в колоннах 13, 19, 41 создают вакуум-насосом 36. Соединение колонн 13, 19, 41 с вакуум-насосом 36 осуществляют через их конденсаторы 16, 21, 46, спиртоловушки 32, 47 и барометрический конденсатор 33 с сепаратором 34. В барометрический конденсатор 33 подают холодную воду для улавливания паров этилового спирта из отсасываемых газов. Образующуюся при этом водно-спиртовую жидкость направляют в сборник 35, из которого подают в бражку.
Исходную бражку подогревают до 80-85°С теплом лютера в теплообменнике 11, паром бражного дистиллята в бражном подогревателе 4 и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из БРУ, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют на тарелку питания колонны концентрирования метанола и головных примесей 41. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку брагоэпюрационной колонны 1, для обогрева которой используют острый пар.
На тарелках выварной зоны колонны 1 из бражки вываривают этиловый спирт. В полой вставке 39 водно-спиртовый пар разделяют на два потока, один из которых освобождают от капелек бражки в сепараторе 6 и разделяют на две части. Одну из этих частей направляют в межтрубное пространство кипятильника 44, а вторую - в межтрубное пространство кипятильника 42. Вторичным паром из кипятильников 44 и 42 обогревают соответственно колонну окончательной очистки 19 и колонну концентрирования метанола и головных примесей 41, а конденсат пара из межтрубных пространств кипятильников 44, 42 направляют на верхнюю тарелку отгонной части эпюрационной колонны 7.
Второй поток пара из полой вставки 39 подают в эпюрирующую зону колонны 1, где из бражки вываривают летучие примеси этилового спирта. Пары бражного дистиллята направляют с верхней тарелки колонны 1 в ее дефлегматор, состоящий из бражной 4 и водяной 5 секций, и конденсатор 40, конденсатом пара из секций 4, 5 дефлегматора брагоэпюрационной колонны 1 питают эпюрационную колонну 7, а жидкость из конденсатора 40 и спиртоловушки 37 направляют на тарелку питания колонны 41.
Эпюрационная колонна 7, обогреваемая острым паром через кипятильник 12, имеет в своем составе отгонную, выварную, концентрационную части, дефлегматоры 8, 10 и конденсатор 11. На тарелках отгонной части этой колонны осуществляют очистку этилового спирта от органических кислот и других хвостовых примесей, которые выводят с лютером из куба колонны 7, а также от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией сивушного масла из паровой фазы тарелок ее средней зоны и направляют в конденсатор 17.
Процесс вываривания головных и промежуточных примесей в выварной части колонны 7, лимитирующий очистку эпюрата от этих примесей, усилен за счет уменьшения потока бражного дистиллята и исключения подачи фракции сивушного спирта на верхнюю тарелку колонны 7. На тарелках нижней зоны выварной части эпюрационной колонны 7 проводят укрепление этиловым спиртом глубоко очищенного от примесей эпюрата, который отбирают из жидкой фазы этих тарелок и подают в кубовую часть колонны 13.
Концентрационная часть эпюрационной колонны 7 разделена перегородкой 24, имеющей стакан для слива жидкости, на верхнюю и нижнюю зоны, причем пар из парового пространства верхней тарелки нижней зоны выводят через боковой патрубок и вводят в межтрубное пространство первого дефлегматора 10 эпюрационной колонны 7, где осуществляют его частичную конденсацию. Образовавшийся конденсат направляют на верхнюю тарелку нижней зоны концентрационной части колонны 7, а несконденсированный пар подают в паровое пространство над перегородкой 24 и обогревают им верхнюю зону концентрационной части колонны 7. На верхнюю тарелку этой колонны направляют гидроселекционную воду из напорного бака 31. Приготовление гидроселекционной воды проводят путем подогрева умягченной воды теплом барды из колонны 1 в теплообменнике 28. Процесс концентрирования головных и промежуточных примесей на тарелках верхней зоны концентрационной части колонны 7 проводят при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды за счет частичной конденсации пара с верхней тарелки ее нижней зоны в дефлегматоре 10, что повышает концентрацию примесей в паровой фазе. Пар из шлемовой трубы эпюрационной колонны 7 направляют в ее второй дефлегматор 8, где дополнительно укрепляют головными и промежуточными примесями, которые отбирают с фракцией из конденсатора 9 и подают в декантатор 18.
В спиртовой колонне 13 с барабанами дефлегматора 22, 23, конденсатором 16 и кипятильниками 14, 15 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от промежуточных примесей отбором фракции сивушного спирта из жидкой фазы нижних тарелок этой колонны, которую подают на тарелку питания колонны 29, а также от метанола, альдегидов, сложных эфиров и других головных примесей отбором фракции непастеризованного спирта из конденсатора 16, которую совместно с фракцией из спиртоловушки чистых погонов 32 направляют на питательную тарелку колонны 41. Из жидкой фазы тарелок средней зоны колонны 13 отбирают глубоко очищенный от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей ректификованный спирт с концентрацией этилового спирта 95,1-95,9 об.% и питают им колонну окончательной очистки 19. Кубовую жидкость колонны 13 подогревают в теплообменнике 38 теплом лютера из куба колонны 25 и направляют на ее верхнюю тарелку.
Выварная колонна 25 предназначена для вываривания этилового спирта из питающей ее жидкости. Эту колонну обогревают острым паром через кипятильник 26. Поскольку давление в колонне 25 превышает атмосферное, тепловую энергию водно-спиртового пара с ее верхней тарелки вторично используют для обогрева через кипятильник 15 работающей под разрежением спиртовой колонны 13, что сокращает энергозатраты на получение конечного продукта. В колонне 25 проводят очистку этилового спирта от промежуточных примесей отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок ее средней зоны. Фракцию сивушного масла из колонны 25 совместно с фракцией сивушного масла из отгонной части колонны 7 подают в конденсатор 17, жидкость из которого направляют в декантатор 18, где ее смешивают с фракцией из конденсатора 11 и расслаивают на две жидкие фазы. Верхний слой жидкости в декантаторе 18 содержит большое количество компонентов сивушного масла, других промежуточных и головных примесей. Этот слой выводят из брагоректификационной установки, а нижний водный слой подают на верхнюю тарелку разгонной колонны 29.
Окончательную очистку спирта от метанола и головных примесей проводят в работающей под разрежением колонне окончательной очистки 19 с дефлегматором 20, конденсатором 21 и кипятильником 44. Понижение давления в колонне 19 увеличивает коэффициенты испарения метанола и головных примесей и обеспечивает глубокую очистку от них этилового спирта. Указанные примеси отбирают с головной фракцией из конденсатора 21 и направляют на тарелку питания колонны 41. Конечный продукт отбирают из куба колонны 19 и подают через спиртовый холодильник в спиртоприемное отделение.
Колонны 39, 41 предназначены для извлечения этилового спирта из питающих их промежуточных фракций, очистки его от примесей и возврата в систему брагоректификации, а также для концентрирования примесей и вывода их из брагоректификационной установки.
Разгонная колонна 29 имеет отгонную, выварную и концентрационную части. Эту колонну питают фракцией сивушного спирта из спиртовой колонны 13 и нижним слоем жидкости из декантатора 18, который вводят совместно с гидроселекционной водой на ее верхнюю тарелку, а обогревают острым паром через кипятильник 48. На тарелках отгонной части колонны 29 вываривают этиловый спирт и проводят его очистку от хвостовых примесей, которые выводят с лютером из куба. В выварной части этой колонны из спирта вываривают головные и промежуточные примеси, которые концентрируют в паровой фазе тарелок ее концентрационной части. Из жидкой фазы нижних тарелок выварной части колонны 29 отбирают фракцию очищенного от примесей этилового спирта и направляют в бражку. Обогащенный примесями пар из парового пространства верхней тарелки колонны 29 подают в межтрубное пространство дополнительного кипятильника 14 спиртовой колонны 13, вторичным паром из которого обогревают колонну 13, а смесь конденсата и несконденсированного пара из межтрубного пространства направляют в сепаратор 30. Жидкость из сепаратора 30 возвращают на верхнюю тарелку разгонной колонны 29, а несконденсированный пар направляют в конденсатор 27. Конденсат пара из конденсатора 27 объединяют с верхним слоем жидкости из декантатора 18 и выводят из системы брагоректификации в виде фракции головных и промежуточных примесей (ФГПП).
Колонну концентрирования метанола и головных примесей 41 питают фракциями из конденсаторов 3, 40, 16, 21 и спиртоловушек 37, 32, 47. Эта колонна работает под давлением ниже атмосферного, что повышает коэффициенты испарения метанола и головных примесей и обеспечивает их эффективное вываривание, концентрирование на тарелках этой колонны, в ее дефлегматоре 45 и эффективный отбор из конденсатора 46 в виде фракции концентрата головных примесей (КГП), которую выводят из брагоректификационной установки. Кубовую жидкость колонны 41 направляют в бражку.
Заметим, что включение в состав брагоректификационной установки колонн 29, 41 обеспечивает дополнительную очистку этилового спирта от сопутствующих примесей на их тарелках, в дефлегматоре 45, кипятильнике 14 и сепараторе 30, выполняющих функции дефлегматора разгонной колонны 29, что повышает выход конечного продукта и позволяет снижать концентрацию этилового спирта в нем до 95,1-95,9 об.% за счет смещения зоны отбора ректификованного спирта сверху вниз по высоте спиртовой колонны.
По известному способу фракцию сивушного спирта из спиртовой колонны подают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны, что повышает концентрацию этилового спирта на ее тарелках, уменьшает коэффициенты испарения компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей и не обеспечивает глубокой очистки от них эпюрата. Это не позволяет смещать зону отбора ректификованного спирта сверху вниз по высоте спиртовой колонны и получать конечный продукт с концентрацией этилового спирта 95,1-95,9 об.%.
По предлагаемому способу фракцию сивушного спирта направляют на тарелку питания разгонной колонны, работающей по методу гидроселекции и обеспечивающей дополнительную очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, что снижает концентрацию этилового спирта на тарелках эпюрационной колонны, повышает коэффициенты испарения указанных примесей, уменьшает их содержание в эпюрате и позволяет получать конечный продукт с концентрацией этилового спирта 95,1-95,9 об.% за счет его отбора с тарелок, расположенных ниже по высоте спиртовой колонны по сравнению с известным способом.
По известному способу эффективную очистку этилового спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей осуществляют в колонне окончательной очистки при значительном отборе спирта с фракцией из ее конденсатора, что ограничивает возможности увеличения выхода конечного продукта.
По предлагаемому способу проводят дополнительную очистку этилового спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в колонне концентрирования метанола и головных примесей, что существенно сокращает отбор спирта с фракцией концентрата головных примесей из конденсатора этой колонны, повышает выход конечного продукта с концентрацией этилового спирта 95,1-95,9 об.% и снижает содержание в нем сопутствующих примесей по сравнению с известным способом.
По известному способу ректификованный спирт с концентрацией этилового спирта 95,1-95,9 об.% получают путем разбавления умягченной водой ректификованного спирта с концентрацией этилового спирта не менее 96,3 об.%, что требует определенных затрат на оборудование и осуществление процессов водоподготовки и смешения спирта с водой и повышает затраты на получение конечного продукта.
По предлагаемому способу ректификованный спирт с концентрацией этилового спирта 95,1-95,9 об.% выводят из куба колонны окончательной очистки, что исключает необходимость разбавления его умягченной водой и сокращает расходы на получение конечного продукта по сравнению с известным способом.
Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице 2.
Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.
Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.
Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей и получать ректификованный спирт с концентрацией 95,1-95,9 об.% с меньшими затратами по сравнению с известным способом.
Таблица 1
Колонны БРУ
Давление, кПа
Температура, °С
низ
верх
низ
верх
Брагоэпюрационная
126-128
102-104
105,0-107,0
92,0-96,0
Эпюрационная
128-130
102-104
107,0-107,5
95,0-97,0
Спиртовая
69-71
49-51
69,0-69,5
62,7-63,3
Окончательной очистки
63-65
49-51
67,0-67,6
62,7-63,3
Выварная
120-130
110-120
105,0-107,5
88,0-90,0
Разгонная
118-120
101-103
101,7-102,2
96,0-97,0
Концентрирования метанола и головных примесей
60-63
49-51
64,0-64,5
62,7-63,3
Таблица 2
№
Показатели процесса брагоректификации в расчете на абсолютный спирт.
Пример 1
Пример 2
1.
Содержание компонентов сивушного
масла в эпюрате, мг/дм<sup>3</sup>:
изоамиловый спирт
180
10
изобутиловый спирт
60
7
н.пропиловый спирт
30
6
2.
Содержание метанола в конечном
3·10<sup>-4</sup>
1·10<sup>-4</sup>
продукте, об.%
3.
Выход ректификованного спирта, %
95,5-97,0
98,0-98,5