СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ СЛАБОГО РАСТВОРА ГИПОХЛОРИТА НАТРИЯ
METHOD OF CONCENTRATING WEAK SOLUTION OF SODIUM HYPOCHLORIDE

Изобретение относится к технологии концентрирования слабых растворов гипохлоритов щелочных металлов из водных растворов, в частности гипохлорита натрия, содержащих гипохлорит- и хлорид-ионы и может быть использовано для получения дезинфицирующих и обеззараживающих средств в технологиях обработки питьевой воды, очистки воды плавательных бассейнов, обеззараживания сточных вод, дезинфекционной обработки помещений животноводческих комплексов, в медицине, в ветеринарии, при переработке сельскохозяйственной продукции, для отбеливания целлюлозы, бумаги и ткани и др.
2
Известен способ получения концентрированного водного раствора гипохлорита щелочного металла, не содержащего ионов хлора, включающий получение водного раствора хлорноватистой кислоты из первичного водного раствора гипохлорита щелочного металла с его концентрацией не менее 109 г/дм3 по активному хлору, полученного электролизом концентрированного водного раствора хлорида щелочного металла, экстракцию хлорноватистой кислоты из ее водного раствора трибутилфосфатом, взаимодействие хлорноватистой кислоты в растворе трибутилфосфата с водным раствором гидроксида щелочного металла, предварительно охлажденного до - 10-0°С, с последующим отделением органического слоя. При этом водный раствор хлорноватистой кислоты получают электродиализом первичного водного раствора гипохлорита щелочного металла при плотности тока 0,1-0,3 А/см и температуре 10-25°С, который подают в анодную камеру диализера, в катодную камеру которого одновременно вводят воду при объемном соотношении первичного водного раствора гипохлорита щелочного металла и воды 1:1 - 1:2 [Патент РФ N 2167809, МПК 7 кл. С01В 11/06. Способ получения концентрированного водного раствора гипохлорита щелочного металла / Бородина Г.М., Гуло С.Л., Леонтьев А.Б., Соколов В.М., Янкевич А.И. - №2000117231/12, Заявл. 04.07.2000; Опубл. 27.05.2001].
Недостатками известного способа является сложность его технологического оформления, а также опасность из-за применения органического растворителя.
Известен способ очистки гипохлоритов, например гипохлорита натрия от хлорида, полученный раствор упаривают под вакуумом при температуре 35-40°С или удаляют избыточную воду потоком сухого воздуха до содержания около 50 мас.%, охлаждают раствор до комнатной температуры и отфильтровывают выделившийся хлорид натрия. Это процедура не обеспечивает достаточной чистоты продукта: потери активного хлора, например, для стандартных гипохлоритов марки А и Б по истечении 10 сут, обусловленные, в основном, присутствием хлорид-ионов, могут достигать 30%. Из-за особых свойств - растворимости в воде - хлорида, гидроксида и гипохлорита лития, а также из-за малой устойчивости гипохлорита калия указанная технология получения чистых концентратов лития и калия затруднена. Для дальнейшей очистки концентрата от хлорида натрия и получения устойчивого кристаллического гипохлорита натрия к фильтрату добавляют раствор NaOH, смесь охлаждают до 0°С и выделяют кристаллы гипохлорита натрия [Заявка Франции N 2529875, кл. С01В 11/06, 1970].
Недостатками метода является использование опасного в обращении газообразного или жидкого хлора, потери половины гидроксида металла на образование его хлорида, сложность и металлоемкость аппаратурного оформления процесса.
Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности является способ концентрирования слабых растворов гипохлорита кальция, содержащих хлорид натрия. Концентрирование растворов ведут путем вымораживания при температуре минус 22-24°С и массовом отношении хлорида натрия к гипохлориту кальция до 2,5 [А.с. РФ N 1319474, МПК 5 кл. С01В 11/06. Способ концентрирования слабых растворов гипохлорита кальция, содержащих хлорид натрия / Никашова Н.А., Шаркова Е.Ф., Рабовский Б.Г - №3891457/26; Заявл. 06.05.1985; Опубл. 27.12.1999].
Недостатком известного способа является значительный расход электроэнергии для вымораживания до температуры минус 22-24°C.
Задачей настоящего изобретения является создание технически легко осуществимой (с применением низких температур), и безотходной технологии концентрирования водного раствора гипохлорита натрия, позволяющей снизить расходы электроэнергии за счет повышения температуры, необходимой для вымораживания раствора гипохлорита натрия.
3
Поставленная задача достигается тем, что способ концентрирования слабого водного раствора гипохлорита натрия, содержащего хлорид натрия, ведут путем вымораживания водного раствора электролитического гипохлорита натрия при температуре минус 16°-18°C и массовом соотношении хлорида натрия к гипохлориту натрия от 1,2:1 до 1,9:1. Безотходная технология концентрирования водного раствора гипохлорита натрия заключается в цикличности процесса: раствор ГХН с концентрацией 1,2 г/дм после размораживания используют как солевой раствор для получения первичного раствора ГХН.
ПРИМЕР 1
Способ концентрирования слабого водного раствора гипохлорита натрия включает:
3
2
3
1) получение первичного водного раствора гипохлорита натрия (ГХН) на электродах ОРТА, с концентрацией 7-8 г/дм по активному хлору при плотности тока 0,1 А/см и температуре 20-25°C из водного раствора хлорида натрия концентрацией 23-25 г/дм; что соответствует интервалу соотношений хлорида натрия к полученному гипохлориту натрия от 1,35 до 1,67;
3
3
3
2) вымораживание первичного водного раствора ГХН объемом 0,5 дм при температуре минус 16°-18°C в течение 8 часов в емкости с максимальной площадью поверхности; 3) размораживание горячим воздухом при температуре 65°C со средней скоростью таяния 25 мл/мин. Концентрация активного хлора в первых пробах оттаявшего ГХН составляет 22 г/дм, что увеличивает исходную концентрацию ГХН в 2,8 раза. Совмещенная проба общим объемом 0,2 дм имеет концентрацию 11,4 г/л, что в 1,5 раза превышает концентрацию первичного ГХН.
ПРИМЕР 2
2
3
3
3
3
Способ концентрирования слабого водного раствора гипохлорита натрия включает: 1) получение первичного водного раствора гипохлорита натрия (ГХН) на электродах ОРТА, с его концентрацией 7-8 г/дм3 по активному хлору при плотности тока 0,1 А/см и температуре 20-25°C из водного раствора хлорида натрия концентрацией 23-25 г/дм; что соответствует интервалу соотношений хлорида натрия к полученному гипохлориту натрия от 1,35 до 1,67 2) вымораживание первичного водного раствора ГХН объемом 0,5 дм при температуре минус 16°-18°C в течение 8 часов в емкости с максимальной площадью поверхности; 3) размораживание при температуре окружающего воздуха 20°C со средней скоростью таяния 1,5 мл/мин. Концентрация активного хлора в первых пробах оттаявшего ГХН составляет 37 г/дм. Т.о., в данном температурном режиме размораживания концентрация ГХН в первых порциях оттаявшего раствора увеличивается в 4,8 раза. Совмещенная проба общим объемом 0,2 дм имеет концентрацию 20 г/л, что в 2,5 раза превышает концентрацию первичного ГХН.
Концентрирование раствора ГХН вымораживанием зависит от температурного режима размораживания и происходит тем эффективнее, чем меньше скорость таяния замороженного продукта. Диапазон температур при размораживании от 20 до 65°C дает возможность варьировать скорость таяния и концентрировать слабый раствор ГХН до достаточных для применения концентраций в зависимости от необходимого времени. Изобретение позволяет значительно снизить расходы по доставке низкоконцентрированного раствора гипохлорита натрия от места производства к месту непосредственного использования продукта (с целью применения его в качестве обеззараживающего агента при обработке природных и сточных вод, также при необходимости санации трубопроводов и т.д.) за счет концентрирования раствора ГХН в 1,5-2,5 раза.