Способ получения пористого коллагенового материала
METHOD OF PRODUCING POROUS COLLAGEN MATERIAL

Изобретение относится к перерабатывающей промышленности и медицине, и может быть использовано в косметической и пищевой промышленности.
o
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому, является способ получения пористого коллагенсодержащего материала [заявка на изобретение № 95110213, заявл. 15.06. 1995 г., A61L 15/32], включающий приготовление уксуснокислого коллоидного раствора коллагена, осаждение суспензии волокнистого коллагена изменением рН системы, смешивание ее с сшивающим агентом, замораживание, оттаивание и последующую дегидратацию, отличающийся тем, что после оттаивания системы полученный коллагенсодержащий материал обрабатывают водным раствором щелочного агента при рН 10-12 и 0,1-1,0%-ным раствором формальдегида, промывают до нейтральной реакции среды, отжимают несвязанную влагу и окончательно высушивают при 20 - 60C.
Недостатком данного способа является то, что он не предусматривает возможности использования в качестве сырья для получения пористых материалов шкуры пресноводных рыб, а также конечный пористый материал имеет более низкий показатель влагоемкости (за счет большей плотности и меньшей пористости) и уровень рН (4,8), что может привести к понижению рН среды в ране, раздражаякожные покровы.
Технической задачей изобретения является повышение качественных показателей коллагенового пористого материала, а именно:
- повышение значения рН пористого материала с целью уменьшения раздражениятканей  при апликативном применении;
- снижение плотности пористого материала, а следовательно увеличению его пористости, что увеличивает его сорбционную емкость.
- повышение влагоемкости пористого материала для сорбции, выделяющегося экссудата при раневом процессе.
- расширение сырьевой базы для получения пористого медицинского материала за счет использования  в качестве сырьевого материала шкур пресноводных рыб.
о
о
-1
-1
Техническая задача решается тем, что предложен способ получения пористого коллагенового материала, включающий перекисно-щелочную обработку шкур, для чего шкуры заливают смесью пероксида водорода с массовой концентрацией 3% и гидроксида натрия с массовой концентрацией 3-4% масс., взятых в соотношении 4:6, и выдерживают в течение 1,5-2 часов при температуре 20-25С и гидромодуле 1:4, затем, обработанные таким образом шкуры, промывают в проточной воде при температуре 8-12С в течение 10-15 мин, далее промытые шкуры заливают раствором уксусной кислоты с массовой концентрацией 6% и выдерживают в течение 6 суток, полученную массу гомогенизируют и отправляют на сушку, которую проводят в вакуум сублимационной машине при вакууме от 1,2·10 мбар до 8·10 мбарв течение 10-15 часов, далее при температуре продукта плюс 50°С идет досушка, высушенные листы нарезаются на пластинки и герметично упаковываются.
Технический результат изобретения заключается в повышении значения рН пористого материала, снижении плотности пористого материала, повышении влагоемкости пористого материала и расширении сырьевой базы для получения пористого медицинского материала за счет использования  в качестве сырьевого материала шкур пресноводных рыб.
Способ получения пористого коллагенового материала осуществляется следующим образом.
о
о
Технологический процесс начинается с приемки шкур (толстолобик, карп, белый амур, сазан), после чего шкуры промывают проточной водой температурой t=8-12°C в течение τ= 10-15 мин. Затем шкуры очищают ручным или машинных способом от чешуи, плавников и прирезей мышечной ткани, промывают в машинах барабанного типа в растворе хозяйственного мыла в течение 30 мин, а затем в воде - до отсутствия остатков мыла, промытые шкуры подвергают перекисно-щелочной обработке, для чего шкуры заливают смесью пероксида водорода с массовой концентрацией 3% и гидроксида натрия с массовой концентрацией 3-4% масс., взятых в соотношении 4:6, и выдерживают в течение 1,5-2 часов при температуре 20-25С и гидромодуле 1:4, обработанные таким образом шкуры промывают в проточной воде при температуре 8-12С; в течение 10-15 мин. При перекисно-щелочной обработке сырья в растворе, содержащем гидроксид натрия и пероксид водорода, в результате взаимодействия этих двух компонентов происходит реакция с выделением теплоты, которая ускоряет разрыв водородных связей.
Затем шкуры заливают раствором уксусной кислоты с массовой концентрацией 6% и выдерживают в течение 6 суток, полученную массу гомогенизируют.
-1
-1
Далее следует разлив субстанции на поддоны размером 20 на 40 см  слоем до 1 см и заморозка продукта в течение 1,5-2 часов при t=-40°C, создание глубокого вакуума 0,5-1,5 часа. Процесс сублимации осуществляют при вакууме от 1,2·10мбар до 8·10мбар в течение 10-15 часов, а далее при температуре продукта плюс 50°С идет досушка. После чего высушенные листы нарезаются на пластинки 40*40 см и герметично упаковываются.
Способ поясняется следующими примерами.
Пример 1 (прототип).
Спилковуюобрезь шкур разрезают на куски размером 2х2 см и промывают от загрязнений и водорастворимых компонентов водой (ЖК 10) при перемешивании в течение 60 мин, затем промывают водным раствором 0,3%-ной концентрации NaOH (рН смеси около 12), содержащим 0,3% NaCl (ЖК 10), при перемешивании в течение 60 мин для отделения неколлагеновых примесей. После этого спилок отжимают, промывают водой (ЖК 5) в течение 30 мин и измельчают на кутере до получения 10-20/водной дисперсии грубоволокнистого коллагена с длиной волокон 2-4 мм и диаметром 0,06-0,16 мм (пучки волокон). Величина рН дисперсии при этом составляет около 10.
о
о
Далее водную дисперсию коллагена подкисляют 0,4 М раствором соляной кислоты в присутствии 0,2 М раствора хлористого натрия до рН 2,0, при этом концентрация сухих веществ не должна быть ниже 4%. Полученную реакционную массу обрабатывают пластифицирующим компонентом глицерином до концентрации 10% от общей массы, помещают в форму и замораживают при температуре -60С в течение 2 ч с последующим выдерживанием при температуре -20С в течение 12 ч. Размораживание полученного продукта проводят на воздухе при комнатной температуре, после чего промывают водой (ЖК 5) и дубят 5%-ным водным раствором таннина в течение 60 мин и сушат на воздухе.
Пример 2. Шкуры толстолобика промывают проточной водой температурой t=12°C в течение τ= 15 мин. Затем шкуру очищают ручным способом от чешуи, плавников и прирезей мышечной ткани.
Шкуры заливаются смесью пероксида водорода (с=3%) и гидроксида натрия (с=3%) в соотношении реагентов 4:6, в течении τ=6 ч, t = 25°С,гидромодуль 1:4.
Затем шкуры шкуры промывают в проточной воде при температуре 12°С  в течение 15 мин и заливают раствором уксусной кислоты с массовой концентрацией 6%, выдерживают в течение 6 суток, полученную массу гомогенизируют.
-1
Далее следует разлив субстанции на поддоны размером 20 на 40 см слоем до 1 см и заморозка  продукта в течение 1,5-2 часов при t=-40°C, создание глубокого вакуума 0,5-1,5 часа.Процесс сублимации осуществляют при вакууме от  6х10мбарв течение 12 часов, а далее при температуре продукта плюс 50°С идет досушка.
0
Пример 3. Шкуры карпа  промывают проточной водой температурой t=10Cв течение τ= 15 мин. Затем шкуру очищают ручным способом от чешуи, плавников и прирезей мышечной ткани.
Шкуры заливаются смесью пероксида водорода (с=3%) и гидроксида натрия (с=4 %) в соотношении реагентов 4:6, в течении τ=6 ч, t = 25 °С,гидромодуль 1:4.Затем шкуры шкуры промывают в проточной воде при температуре 12°С; в течение 15 мин и заливают раствором уксусной кислоты с массовой концентрацией 6%, выдерживая в течение 6 суток, полученную массу гомогенизируют.
-1
Далее следует разлив субстанции на поддоны размером 20 на 40 см слоем до 1 см и заморозка  продукта в течение 1,5-2 часов при t=-40°C, создание глубокого вакуума 0,5-1,5 часа.Процесс сублимации осуществляют при вакууме от  6х10мбарв течение 12 часов, а далее при температуре продукта плюс 50°С идет досушка.
Предложенный способ получения пористого коллагенового материала позволяет:
- расширить сырьевую базу для получения пористых медицинских  материалов за счет использования  в качестве сырьевого материала шкур пресноводных рыб.
- повысить значения рН пористого материала с целью уменьшения раздражения тканей при апликативном применении;
- снизить  плотность пористого материала, а следовательно увеличить его пористость, что повысит  его сорбционную емкость;
- повысить влагоемкостть пористого материала для сорбции, выделяющегося при раневом процессе экссудата.
Структура коллагенсодержащего материала, получаемого согласно заявляемому способу, такова, что имеется возможность пропитки целевого продукта растворами лекарственных препаратов, т.е. заявляемое техническое решение дает возможность существенно расширить номенклатуру производимых пористых коллагенсодержащих материалов.
Сравнение некоторых показателей пористых материалов по некоторым критериям приведено в таблице 1.
Таблица 1
Наименование показателя
Предлагаемый способ
Прототип
рН
5,92
4,81
Влагоемкость, г Н<sub>2</sub>О/г материала
3,8
0,6
Плотность, г/см<sup>3</sup>
0,48
0,9