СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИФФУЗИОННОГО СОКА
METHOD OF PURIFYING DIFFUSION JUICE

Изобретение относится к сахарной промышленности, в частности к технологии известково-углекислотной очистки диффузионного сока.
Наиболее близким является способ очистки диффузионного сока, согласно которому проводят преддефекацию, дефекацию сока, первую сатурацию в две ступени, с отделением осадка после каждой ступени, дефекацию фильтрованного сока I сатурации, II сатурацию, отделение осадка II сатурации и смешивание отделенного осадка с соком на предыдущих этапах очистки. При этом дефекацию сока перед первой ступенью I сатурации проводят осадком, отделенным после второй ступени I сатурации с добавлением извести в количестве 0,2-0,3% CaO к массе свеклы, дефекацию сока I сатурации перед второй ступенью I сатурации проводят осадком сока II сатурации с добавлением извести в количестве 0,1-0,2% CaO к массе свеклы, а дефекацию перед II сатурацией проводят известью в количестве 2,0-2,2% CaO к массе свеклы (патент РФ №2169773 «Способ очистки диффузионного сока»,  МПК С13D 3/02, приоритет 12.10.2000 г., опубл. 27.06.2001 г., бюл. №18).
Недостатком данного способа является возврат избыточного количества продуктов, что приводит к повышенному разложению сахарозы. Преддефекация осуществляется в режиме, не соответствующем оптимальному, что приводит к неполному осаждению коллоидных веществ. Расход извести на II сатурацию выбирают зачастую чрезмерным, без учета качества перерабатываемой свеклы, что приводит к снижению эффекта очистки, увеличению потерь сахара при фильтрации избыточного количества осадка, увеличению расхода извести. В целом недостатком данного способа является недостаточная эффективность адсорбционной очистки диффузионного сока после отделения ВМС и ВКД, а также недостаточно высокие показатели седиментационно-фильтрационных свойств осадка.
Технический результат изобретения заключается в повышении чистоты очищенного сока и эффекта очистки путем повышения эффективности адсорбционной очистки диффузионного сока после отделения ВМС и ВКД, а также улучшения седиментационно-фильтрационных свойств осадка.
Этот результат достигается тем, что в предложенном способе известково-углекислотной очистки диффузионного сока, предусматривающем преддефекацию, дефекацию, I сатурацию в две ступени с промежуточной дефекацией сока между ступенями, отделение осадка I сатурации, дефекацию, II сатурацию, сгущение суспензии осадка II сатурации и возврат ее на преддефекацию, дефекацию перед первой ступенью I сатурации проводят при расходе известкового молока 0,5-0,6% CaO к массе свеклы. Сок на первой ступени I сатурации сатурируют до рН 8,5-9,5, а промежуточную дефекацию перед второй ступенью I сатурации осуществляют с расходом извести 0,2-0,25% CaO к массе свеклы при рН 10,8-11,2. При этом сгущенную суспензию осадка II сатурации смешивают на преддефекации с соком, имеющим рН 8,5-9,5. Расход же извести на дефекацию перед II сатурацией рассчитывают по формуле
где
Q - расход извести на дефекацию перед II сатурацией, % CaO к массе свеклы;
1
Ч - чистота сока II сатурации, при расходе извести на дефекацию перед этой сатурацией 1,0-1,5% CaO к массе свеклы, %;
2
Ч - чистота фильтрованного сока I сатурации, %;
3
Ч - чистота сока II сатурации, при расходе извести на дефекацию перед этой сатурацией 0,3-0,5% CaO к массе свеклы, %;
3
K - расход извести на дефекацию перед II сатурацией, величина которого обеспечивает достижение чистоты сока II сатурации Ч.
Способ очистки диффузионного сока осуществляют следующим образом.
2
Диффузионный сок без предварительного подогрева направляют на прогрессивную предварительную дефекацию, которую проводят в течение 20 мин с расходом извести 0,25-0,3% CaO к массе свеклы и возвратом суспензии осадка II сатурации. Далее в течение 15 мин проводят теплую дефекацию с расходом извести 0,5-0,6% CaO к массе свеклы, что соответствует растворимости Са(ОН) в сахаросодержащем растворе концентрацией 12-15% при температуре 50-60°С. Затем сок подогревают до температуры 80-85°С и направляют его в сатуратор первой ступени I сатурации, где сатурируют до рН 8,5-9,5. В сок, поступающий из сатуратора первой ступени I сатурации в сатуратор второй ступени I сатурации, подают известковое молоко в количестве 0,20-0,25% CaO к массе свеклы. В сатураторе второй ступени I сатурации путем дефекосатурации поддерживают значение рН сока, оптимальное для I сатурации - 10,8-11,2.
Осадок I сатурации отделяют в виде сгущенной суспензии, которую направляют на обессахаривание и выводят из завода. Фильтрованный сок I сатурации подвергают дефекации перед II сатурацией.
Для определения расхода извести на дефекацию перед II сатурацией предварительно проводят пробные сатурации в лабораторных условиях либо добиваются установления стационарного режима в производственных условиях с заданными значениями расхода извести на дефекацию перед II сатурацией. Для этого вначале подвергают II сатурации сок, дефекованный с расходом извести 0,3-0,5% и после стабилизации технологического потока определяют значение чистоты сока II сатурации. Затем II сатурации подвергают сок, дефекованный с расходом извести 1,0-1,5% и после стабилизации технологического потока так же определяют значение чистоты сока II сатурации. При этом конкретное значение расхода извести в указанном диапазоне не имеет существенного значения. Зависимость чистоты сока II сатурации от расхода извести имеет характер кривой, состоящей из двух участков, которые условно можно рассматривать как пересекающиеся прямые. Точка пересечения этих прямых соответствует минимальному, но достаточному для достижения максимальной эффективности адсорбции на II сатурации расходу извести. Первый участок представляет собой равномерно возрастающую зависимость и имеет практически линейный характер. Второй участок представляет собой практически горизонтальный участок с незначительным приростом чистоты с увеличением расхода извести. После определения значений чистоты фильтрованного сока II сатурации при указанных расходах извести полученные данные подставляют в формулу для определения расхода извести на дефекацию перед II сатурацией (Q) для данного конкретного качества перерабатываемой свеклы
где
1
Ч - чистота сока II сатурации, при расходе извести на дефекацию перед этой сатурацией 1,0-1,5% CaO к массе свеклы, %;
2
Ч - чистота фильтрованного сока I сатурации, %;
3
Ч - чистота сока II сатурации, при расходе извести на дефекацию перед этой сатурацией 0,3-0,5% CaO к массе свеклы, %;
3
K - расход извести на дефекацию перед II сатурацией, величина которого обеспечивает достижение чистоты сока II сатурации Ч.
Рассчитанное количество известкового молока вводят в фильтрат сока I сатурации, смесь подогревают до температуры 85-90°С, выдерживают в течение 10 минут, после чего проводят II сатурацию до рН 9,0-9,5 и отделяют сгущенную суспензию осадка, которую возвращают на преддефекацию в зону рН 9,0-9,5. Общую щелочность преддефекованного сока при этом поддерживают в пределах 0,8-0,9% CaO.
Предложенный способ известково-углекислотной очистки диффузионного сока предусматривает перераспределение извести, расходуемой на разных этапах известковой обработки.
2+
На преддефекацию затрачивается известь, достаточная для проведения под действием ионов гидроксила и двухзарядных ионов Са реакций нейтрализации кислот диффузионного сока, осаждения основной массы веществ коллоидной дисперсности, ВМС, анионов фосфорной и органических кислот, а также катионов железа, магния, алюминия и других.
3
Формирование структуры преддефекационного осадка, обладающего хорошими седиментационно-фильтрационными свойствами и высокой устойчивостью к пептизации на основной дефекации, осуществляют с участием практически чистого кристаллического осадка СаСО, получаемого на II сатурации и возвращаемого в виде сгущенной суспензии в зону стабилизации частиц коллоидной дисперсности в интервале значений рН 8,5-9,5.
+
2
Главная технологическая цель основной дефекации - разложение редуцирующих веществ, амидов кислот и солей аммония, омыление жиров и доосаждение анионов кислот диффузионного сока достигается в условиях максимальной концентрации гидроксил ионов и однозарядных катионов гидроксикальция Са(OH), соответствующих пределу растворимости извести в очищаемом соке при температуре процесса. По разным источникам, растворимость Са(ОН) известкового молока в растворе с 10% содержанием сахарозы при температуре 50-60°С и 85-90°С составляет 0,528 и 0,164 г CaO/100 г соответственно. То есть, для протекания химических реакций на основной дефекации, в зависимости от концентрации сахарозы в очищаемом соке и температуры процесса, достаточной является щелочность 0,5-0,6% CaO (Поляченко М.М. Растворимость извести в сахарных растворах при разной температуре / Тр. КНИИПП, 1948 г., вып.15, с.37-39).
3
Большую часть традиционно используемого в способах очистки диффузионного сока избытка извести, необходимого для удаления адсорбируемых на карбонате кальция несахаров при последующей сатурационной обработке и создания условий высокой фильтруемости сока I сатурации, целесообразно перенести на дефекацию перед II сатурацией. В этом случае адсорбция несахаров, оставшихся в соке I сатурации, осуществляется на II сатурации после удаления осажденных веществ коллоидной дисперсности и ВМС со значительно большим эффектом, а образующийся на II сатурации осадок кристаллического СаСО служит хорошей основой для формирования седиментационно-фильтрационных свойств осадков на преддефекации и I сатурации. Использование большого расхода извести на первой сатурации неоправданно, так как в условиях высокой концентрации коллоидных веществ и присутствия преддефекационного осадка адсорбционные процессы крайне неэффективны. Молекулярная адсорбция на полярной поверхности карбоната кальция возможна только из истинных растворов, степень дисперсности примесей в которых ниже нижней границы коллоидных дисперсий.
Общий расход извести при этом не превышает 100% к массе несахаров диффузионного сока.
Таким образом, предложенный способ известково-углекислотной очистки диффузионного сока позволяет повысить эффективность адсорбции несахаров диффузионного сока и улучшить седиментационно-фильтрационные свойства преддефекационного и сатурационных осадков, в результате чего повышается чистота очищенного сока на 0,8-1,4%, снижается содержание солей кальция на 19-45%, уменьшается цветность на 13-21%, эффект очистки возрастает на 6,5-11,4%.
Пример 1 (согласно типовой схеме очистки).
5
25
Пробу диффузионного сока, очищенного от пульпы, с содержанием сухих веществ 14,2%, чистотой Ч=87,1% делят на 3 части. Одну часть подвергают известково-углекислотной очистке по типовой схеме с прогрессивной преддефекацией и холодно-горячей основной дефекацией. Диффузионный сок с температурой 45-50°С подщелачивают малыми порциями известкового молока до рН 9,2, затем при перемешивании добавляют сгущенную суспензию осадка II сатурации и примерно одну треть сгущенной суспензии осадка I сатурации, после этого продолжают преддефекацию малыми порциями известкового молока с доведением активной щелочности через 20 мин до 0,22% CaO. В преддефекованном соке определяют скорость осаждения за 5 мин  S=3,4 см/мин, объем осадка через 25 мин отстаивания  V=24,0%. Далее проводят теплую ступень основной дефекации добавлением известкового молока до щелочности 1,2% CaO и выдерживают с перемешиванием при температуре 52-55°С в течение 15 мин. Затем сок подогревают до 88°С и при непрерывном перемешивании выдерживают 10 мин для проведения горячей ступени основной дефекации и I сатурации.
К фильтрату сока I сатурации добавляют расчетное количество известкового молока до щелочности 0,35% CaO, подогревают до 92°С, выдерживают при перемешивании в течение 4,5 мин, сатурируют до рН 9,2 и отстаивают в течение 25 мин.
Всю суспензию осадка II сатурации направляют на преддефекацию, а декантат фильтруют и анализируют. В результате очищенный сок имеет следующие показатели:
- чистота Ч=90,4%;
- содержание солей кальция - 0,046% CaO;
- цветность - 15,8 усл. единиц;
- эффект очистки - 28,3%.
Пример 2 (согласно известному, наиболее близкому к предложенному способу очистки).
Параллельно проводят очистку второй части диффузионного сока по способу, наиболее близкому к предложенному (патент РФ №2169773, МПК С13D 3/02, приоритет 12.10.2000 г., опубл. 27.06.2001 г., бюл. №18).
Для этого проводят прогрессивную преддефекацию в течение 20 мин с расходом извести 0,32% CaO к массе свеклы (щелочность 0,28% CaO). Для получения осадка первой ступени I сатурации отдельно готовят сахарсодержащий раствор, соответствующий соку I сатурации. Данный раствор нагревают до 85°С и смешивают с известью в количестве, соответствующем 0,2% CaO к массе свеклы. Полученный сок сатурируют до рН 11,2, отделяют осадок декантацией и полученную суспензию вводят в преддефекованный сок одновременно с известью в количестве 0,3% CaO к массе свеклы. После введения компонентов проводят первую ступень I сатурации до рН 11,2.
5
25
Для получения осадка II сатурации отдельно проводят сатурацию фильтрованного сока I сатурации с добавлением 0,22% CaO к массе свеклы известкового молока. Осадок II сатурации отделяют декантацией и вводят в фильтрованный сок первой ступени I сатурации одновременно с известковым молоком в количестве 0,2% CaO к массе свеклы. Полученный сок подвергают второй ступени I сатурации до рН 11,2. В соке определяют S=3,2 см/мин; V=28,0%. Далее осадок отделяют декантацией и фильтрованием, осадок удаляют, а фильтрат направляют на дефекацию перед II сатурацией известью в количестве 2,2% CaO к массе свеклы в течение 10 мин при температуре 85°С. Вторую сатурацию проводят до рН 9,2. Сгущенную суспензию осадка II сатурации направляют на преддефекацию в смеси со сгущенной суспензией осадка второй ступени I сатурации в зону рН 9,0-9,5, а очищенный сок подвергают анализу.
Очищенный сок имеет следующие показатели:
- чистота 4=91,0%;
- содержание солей кальция - 0,031% CaO;
- цветность - 14,2 усл.ед;
- эффект очистки - 35,7%.
Пример 3 (согласно предложенному способу).
5
25
2
Очистку третьей части диффузионного сока проводят по предложенному способу, который включает прогрессивную предварительную дефекацию с возвратом в зону рН 8,5-9,5 сгущенной суспензии осадка II сатурации. Преддефекацию проводят в течение 20 мин с расходом извести 0,28% CaO к массе свеклы (щелочность 0,24% CaO). После завершения преддефекации определяют S=4,2 см/мин; V=16,0%, добавляют в сок известковое молоко до щелочности 0,54% CaO, близкой к пределу растворимости Са(ОН)при температуре сока 42- 45°С и содержании сахарозы в нем 12,5%; выдерживают при перемешивании в течение 15 мин. Затем сок подогревают до 86°С и проводят I сатурацию в две ступени. На первой ступени поддерживают рН 8,5-9,5, а вторую ступень проводят в режиме дефекосатурации с расходом извести 0,22% CaO к массе свеклы при значении рН 11,2, оптимальном для I сатурации, и далее отделяют осадок. Фильтрат сока I сатурации направляют на дефекацию перед II сатурацией.
Для определения расхода извести на II сатурацию для данного качества свеклы предварительно проводят пробные сатурации в лабораторных условиях при расходе извести 0,4 и 1,2% CaO к массе свеклы.
3
Для опытов отбирали пробы по 850 мл, которые при плотности 1,17 г/см имели массу по 1000 г. Сок, поступающий на очистку, имел следующие показатели: СВ=14,2%, Сх=12,36%, Ч=87,1%, Нс=1,84%.
Результаты пробной II сатурации приведены в таблице 1.
Таблица 1.
Результаты выбора расхода извести на очистку сока в процессе второй сатурации по величине максимальной сорбции несахаров
№ п/п
Расход извести на II сатурацию, % CaO
Показатели фильтрованного сока II сатурации, %
СВ, %
Сх, %
Не, %
Ч, %
Цв, усл. ед.
соли Са, % CaO
1
0,4
13,92
12,54
1,58
90,1
15
0,03
2
1,2
13,34
12,30
0,99
92,2
10,8
0,024
По результатам определения чистоты рассчитывают величину расхода извести на II сатурацию (Q) по уравнению:
где
1
Ч - чистота сока II сатурации, при расходе извести на дефекацию перед этой сатурацией 1,0-1,5% CaO к массе свеклы, %;
2
Ч - чистота фильтрованного сока I сатурации, %;
3
Ч - чистота сока II сатурации, при расходе извести на дефекацию перед этой сатурацией 0,3-0,5% CaO к массе свеклы, %;
3
K - расход извести на дефекацию перед II сатурацией, величина которого обеспечивает достижение чистоты сока II сатурации Ч.
Q=(92,2-87,1)/(90,1-87,1)×0,4=5,1/3×0,4=0,68% CaO к массе свеклы.
Расход извести на II сатурацию выбирают 0,7%.
Фильтрат сока I сатурации подогревают до 92-95°С, добавляют известковое молоко, проводят горячую ступень дефекации в течение 10 мин с расходом извести 0,7% CaO. Сатурацию сока после горячей дефекации ведут до значения рН 9,2, оптимального для II сатурации, при этом весь образующийся осадок в виде сгущенной суспензии возвращают на прогрессивную преддефекацию в зону рН 8,5-9,5.
Очищенный сок имеет следующие показатели:
- чистота 4=91,8%;
- содержание солей кальция - 0,025% CaO;
- цветность - 11,4 усл. единиц;
- эффект очистки - 39,7%.
Полученные результаты приведены в таблице 2.
Таблица 2.
Результаты очистки диффузионного сока по известному и предложенному способам.
Способ очистки диффузионного сока
Показатели
Преддефекованный сок
Сок II сатурации
Эффект очистки, %
Скорость осаждения осадка, S<sub>5</sub>, см/мин
Объем осадка, V<sub>25</sub>, %
Чистота, Ч, %
Содержание солей кальция, % к массе
Цветность, усл. ед.
Типовой (пример 1)
3,4
24
90,4
0,046
15,8
28,3
Прототип (пример 2)
3,2
28
91,0
0,031
14,2
33,2
Предлагаемый (пример 3)
4,2
16
91,8
0,025
11,4
39,7
Из представленных в таблице 2 результатов видно, что предлагаемый способ, по сравнению с типовым и известным (наиболее близким) способами, позволяет улучшить седиментационные свойства преддефекационного осадка, повысить эффект очистки диффузионного сока на 11,4 и 6,5% с увеличением чистоты очищенного сока на 1,4 и 0,8% соответственно, при этом существенно улучшив и другие качественные показатели сока II сатурации.