СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА САПРОПЕЛЯ
METHOD OF OBTAINING SAPROPEL CONCENTRATE

Способ относится к бальнеологии, точнее к способам получения концентратов сапропеля, сохраняющих основные биологически активные компоненты.
Известны способы получения экстрактов из сапропеля, характеризующиеся тем, что экстракты содержат один из биологически активных компонентов или группу сходных компонентов. Таким образом, каждый из этих экстрактов лишен значительной части компонентов, свойственных цельному сапропелю.
Существует способ получения концентратов из сапропеля, который осуществляют путем предварительной обработки нативной лечебной грязи спиртовым раствором щелочи до pH (8,5÷9,0) и экстракции обработанного сырья водой при соотношении сырье - экстрагент 1:(10÷12) при интенсивном перемешивании (1500 об/мин) в течение 15 мин при температуре 50÷60°C, отделения экстракта от осадка и упаривания экстракта в вакууме [1].
Однако указанный способ сложен, требует применения химических веществ, а полученный целевой продукт (концентрат) содержит только легкоотделяемые водорастворимые компоненты грязи в объеме, равном примерно половине объема исходной грязи.
Существует способ получения легкоотделяемых водорастворимых компонентов сапропеля [2]. Препарат, полученный с его помощью, носит название «Пелоидин». Согласно этого способа нативный сапропель заливают в фарфоровую емкость с 5-кратным объемом физиологического раствора, настаивают (3÷4) суток при помешивании, дают смеси отстояться и сливают отстой. После фильтрования отстой стерилизуют и разливают для транспортировки в стеклянные емкости. Полученный продукт используется в виде местных аппликаций с парафином при лечении артритов, артрозов, радикулита, гинекологических заболеваний.
Недостатком указанного способа является то, что полученный целевой продукт содержит только легкоотделяемые водорастворимые компоненты грязи, а сухой остаток, в котором содержатся не менее полезные вещества (липиды, гуминовые кислоты и др.), уходит отход.
Существует способ получения гуминового комплекса сапропеля, основанный на осаждении гуматов натрия из щелочного экстракта грязи [2]. Для получения гуминовых кислот сапропель заливают 10-кратным объемом 2%-ного раствора едкого натрия, нагревают (4÷6) ч при температуре кипения, охлаждают и разбавляют водой в 2 раза, отстаивают 24 ч, сифонируют и фильтруют, к фильтрату добавляют 20%-ную серную кислоту до pH 1,0, отстаивают до полного выпадения осадка, надосадок отбрасывают, а осадок промывают водой и высушивают при температуре 60°C. Полученный продукт - комплекс гуминовых кислот - используется в лечебных целях, в том числе и при состояниях, которые лечат центрифугатом грязи и «Пелоидином».
Недостаток способа заключается в том, что целевой продукт содержит лишь один из полезных компонентов цельного сапропеля - гуминовые кислоты. Кроме того, реализация способа требует применения дополнительных химических веществ: едкого натра, серной кислоты, воды, что усложняет способ и загрязняет целевой продукт. Кроме того, разогрев сапропеля до температуры кипения в течение (4÷6) ч приводит к разрушению многих биологически активных веществ, что снижает биологическую ценность полученного продукта.
Существует способ, позволяющий получить препарат, содержащий липидный комплекс из цельного сапропеля [2].
Для получения препарата грязь заливают органическим растворителем или смесью растворителей, выдерживают при постоянном помешивании 6-12 ч, декантируют растворитель, фильтруют, фильтрат упаривают до небольшого объема и переводят в масляный раствор, удаляя следы растворителя.
Препарат содержит высокомолекулярные жирные кислоты, фитостерины, хлорофилл, каротин и окисленные каротиноиды. Недостатком его является полное отсутствие водорастворимых компонентов и гуминовых кислот, имеющихся в цельном сапропеле, а также необходимость применения различных растворителей, снижающих биологическую ценность целевого продукта.
Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения легкоотделяемых водорастворимых компонентов сапропеля [2]. Способ-прототип основан на использовании центробежной силы для получения легкоотделяемых водорастворимых компонентов из нативного сапропеля [2].
Согласно способу-прототипу нативный сапропель центрифугируют с ускорением 600 g в течение 1 ч, отделяют надосадок, наполняют им трехлитровые бутыли и закатывают для транспортировки. Осадок уходит в отход. Область применения та же, что у «Пелоидина», от которого центрифугат отличается уменьшенным в 5 раз объемом и тем, что содержит меньше водорастворимых компонентов, чем «Пелоидин». Достоинство прототипа заключается в том, что при получении целевого продукта отсутствует температурное воздействие на сапропель и исключены разнообразные химические препараты.
Недостаток способа-прототипа, заключается, во-первых, в существенно меньшем содержании водорастворимых компонентов, чем «Пелоидин». Этот недостаток обусловлен тем, что в процессе центрифугирования от нативного сапропеля отделяются не все водорастворимые компоненты, содержащиеся в сапропеле, а только их часть, тогда как у «Пелоидина» получают существенно большее содержание водорастворимых компонентов, благодаря длительному настаиванию физиологического раствора с грязью.
Во-вторых, недостатком способа-прототипа является то, что центрифугат содержит только часть легкоотделяемых водорастворимых компонентов грязи. Между тем, не менее полезный твердый остаток (шрот), содержащий липиды, гуминовые кислоты и другие полезные вещества, уходит в отход.
Техническая задача, на которую направлено изобретение, состоит в повышении эффективности процесса и в том, чтобы обработать нативный сапропель таким образом, чтобы сохранить в нем все полезные компоненты без снижения их биологической активности.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения концентрата сапропеля, включающем извлечение легкоотделяемых водорастворимых компонентов нативного сапропеля центрифугированием с отделением надосадка, упомянутый надосадок сливают в вакуумный выпарной агрегат, в котором осуществляют концентрирование указанного надосадка упариванием в вакууме при температуре 30-40°C и разрежении 50-60 Торр, а осадок сапропеля помещают в сушильную камеру, отделенную от вакуумной камеры сеткой и герметичным затвором, объем которой превышает в 2-3 раза объем сушильной камеры, осадок также разогревают до температуры 30-40°C и одновременно в вакуумной камере создают разрежение 20-30 Торр, после чего на осадок сапропеля осуществляют вакуумно-импульсное воздействие, для чего открывают герметичный вакуумный затвор, разделяющий сушильную и вакуумную камеры, и откачивают вакуумным насосом отделенную от осадка оставшуюся влагу в вакуумный выпарной агрегат, где ее конденсируют и концентрируют при тех же режимах, что и надосадок, после чего сухой осадок (шрот) измельчают до размера 20-40 мкм и расфасовывают, а полученный концентрат разливают в емкости и каждый из полученных целевых продуктов используют по назначению либо осуществляют солюбилизцию измельченного сухого остатка (шрота) в полученном концентрате легкоотделяемых водорастворимых компонентов.
На фиг1 схематически представлена технологическая схема получения концентрата сапропеля, где введены следующие обозначения: 1 - центрифуга; 2 - выпарной аппарат - сушильная камера; 4 - вакуумная камера; 5 - вакуумный насос; 6 - затвор; 7 - сетка; 8 - конденсатор; 9 - дезинтегратор; позицией 10 обозначена операция разлива концентрата; позицией 11 обозначена операция расфасовки измельченного сухого осадка (шрота); позицией 12 обозначена операция солюбилизации измельченного сухого осадка (шрота) в полученном концентрате легкоотделяемых водорастворимых компонентов.
Сущность изобретения заключается в следующем. Нативный сапропель помещают в центрифугу 1, где за счет центростремительной силы происходит разделение исходного продукта (нативного сапропеля) на жидкую (надосадок) фракцию и осадок. Надосадок сливают в вакуумный выпарной аппарат 2 и создают в нем разрежение 50÷60 Торр. Создание разрежения внутри вакуумного выпарного аппарата 2 необходимо для того, чтобы реализовать эффективное парообразование в режиме кипения воды, обеспечить концентрирование и сохранение в концентрате легкоотделяемых водорастворимых компонентов всех биологически активных компонентов жидкой фракции сапропеля. Выбор диапазона разрежения в 50÷60 Торр в вакуумном выпарном аппарате 2 обусловлен следующими соображениями. Известно, что чем ниже величина разрежения, тем меньше температура вскипания воды. Например, при разрежении 10 Торр вода закипает при 18°C. Однако для получения низких температур вскипания воды требуется ужесточать требования к герметичности вакуумного выпарного аппарата и к выбору форвакуумного насоса, что усложняет применение способа на практике и приводит к повышению затрат на изготовление вакуумного аппарата. При разрежении в 50 Торр вода начинает кипеть при сравнительно низкой температуре, равной 30°C. Получение разрежения в 50 Торр достаточно просто осуществляется относительно дешевыми форвакуумными насосами и может быть получено без особо жестких требований к обеспечению герметичности вакуумного выпарного аппарата. Достаточно низкая температура кипения воды при давлении в 50 Торр, возможность получения указанного разрежения более дешевыми форвакуумными насосами и исключение завышенных требований к герметичности вакуумного выпарного аппарата указывают на нецелесообразность применения при концентрировании легкоотделяемых водорастворимых компонентов более низкого разрежения, чем 50 Торр. При разрежении в 60 Торр вода закипает при температуре 40°C. Поэтому при создании разрежения более 60 Торр потребуется для обеспечения вскипания воды поднимать температуру разогрева натиевого сапропеля, что приводит при получении концентрата сапропеля к повышению энергетических затрат и разрушению биологически активных веществ.
Путем центрифугирования невозможно отделить от нативного сапропеля всю влагу и легкоотделяемые компоненты. Поэтому в осадке после центрифугирования остается еще много полезных легкоотделяемых водорастворимых компонентов и их нужно отделить от осадка и использовать для практических нужд.
Во всех известных способах отделения влаги из сапропеля положен фазовый переход всей отделяемой влаги в пар. Это наиболее энергозатратный механизм сушки. Существенным отличительным признаком заявляемого способа сушки сухого остатка сапропеля от всех известных способов является вакуумно-импульсное воздействие на продукт обработки за счет объемных соотношений сушильной 3 и вакуумной 4 камер с последующим углублением вакуума в сушильной камере вакуум-насосом 5, при котором удаление влаги осадка сапропеля до 70-80% происходит без фазового перехода (испарения). Для интенсификации процесса массопередачи определяющую роль играют скорость создания градиента давления и его величина. С увеличением его скорости количество влаги, удаляемой за счет фазового перехода, уменьшается (до 5%), а количество влаги, удаляемой в виде тумана, возрастает. Скорость создания градиента давления при открытии затвора 6, разделяющего сушильную 3 и вакуумную 4 камеры, зависит от соотношения их объемов, перепада в них исходного давления и температуры осадка.
Рассмотрим влияние указанных факторов на скорость градиента давления, возникающего в сушильной камере 3 при открытии затвора 6, разделяющего сушильную 3 и вакуумную 4 камеры. Из физических соображений ясно, что чем больше объем вакуумной камеры 4 по отношению к объему сушильной камеры 3, тем выше скорость возникающего градиента давления. При объеме вакуумной камеры 4, менее чем в 2 раза отличающемся от объема сушильной камеры 3, скорость градиента давления при открытии затвора 6 относительно низка. Увеличение объема вакуумной камеры 4 по отношению к объему сушильной камеры 3 более чем в 3 раза существенно увеличивает габариты всей установки для обработки сапропеля в целом и приводит к удлинению процесса разрежения в вакуумной камере. Поэтому сухой остаток (осадок) сапропеля после центрифугирования помещают в сушильную камеру 3, объем которой в 2-3 раза меньше объема вакуумной камеры 4. Осадок, помещенный в сушильную камеру, также разогревают до температуры 30-40°C. После разогрева в сушильной камере осадка сапропеля до температуры 30-40°C и получения в вакуумной камере разрежения величиной 20-30 Торр осуществляют вакуумно-импульсное воздействие на разогретый осадок сапропеля, для чего открывают герметичный вакуумный затвор 6, разделяющий сушильную и вакуумную камеры.
2
Диапазон температур, который используют при концентрировании легкоотделяемых водорастворимых компонентов нативного сапропеля, обоснован выше, и этот диапазон температур также целесообразно сохранить и при разогреве осадка сапропеля. Одновременное создание в вакуумной камере 4 разрежения величиной в 20-30 Торр обусловлено следующими соображениями. Если соотношение сушильной 3 и вакуумной 4 камер равно 2, а исходное разрежение в вакуумной камере выше 30 Торр, например 40 Торр, то при открытии затвора 6 в обеих камерах давление возрастет в два раза до 80 Торр. При таком давлении для дальнейшего эффективного завершения отделения жидких компонентов от осадка потребуется обеспечить разогревать осадок сапропеля до температуры выше 40°C, что приведет к повышению энергозатрат и снижению биологической активности концентрата. Снижение исходного разрежения в вакуумной камере за величину 20 Торр ужесточает требования к герметичности установки в целом и к повышению требований к вакуумной технике. При открытии затвора 6 возникает сила, направленная из сушильной камеры 3 в вакуумную камеру 4. Указанная сила воздействует не только на легкоотделяемые водорастворимые компоненты осадка сапропеля, но и на твердые компоненты осадка. Поэтому сухие компоненты могут попадать в вакуумную камеру, что является нежелательным процессом. Чтобы снизить этот негативный процесс, между сушильной и вакуумной камерами размещена сетка 7, которая во время вакуумно-импульсного воздействия на сапропель позволяет осуществить вакуумный отжим из осадка сапропеля оставшихся в нем легкоотделяемых водорастворимых компонентов. При этом, чем меньше размер ячеек сетки 7, тем более эффективен вакуумный отжим. Экспериментально было установлено, что достаточно эффективный вакуумный отжим наблюдается при ячейках сетки 7 площадью (1-4) мм.
Вакуум-импульсная сушка осадка сапропеля состоит из двух стадий:
Первая стадия - удаление свободной влаги.
В процессе предварительного нагрева осадка сапропеля при атмосферном давлении в герметичной сушильной камере 3 происходит уменьшение вязкости жидкости, снижение ее поверхностного натяжения и, как следствие, уменьшение энергии когезии, возрастание ее текучести. Свободная влага из осадка сапропеля вытекает на его поверхность. Резкое создание в герметичной сушильной камере 3 вакуума при открытии затвора 6 приводит жидкость в перегретое состояние и ведет к ее вскипанию в порах осадка сапропеля. За счет образовавшегося пара свободная влага из пор осадка сапропеля удаляется в объем сушильной камеры 3. Данный процесс можно назвать вакуумным отжимом.
На данной стадии, в процессе создания вакуумного импульса количество жидкости, удаляемой в виде тумана (без фазового перехода), остается постоянным и количество испаряющейся жидкости не изменяется. Это приводит к снижению температуры осадка сапропеля в процессе скоростного вакуумирования на постоянную величину.
Второй этап - удаление связанной влаги. Это заключительная стадия удаления жидкости из осадка сапропеля осуществляется практически только за счет фазового перехода, основанного на использовании скрытой теплоты парообразования, полученной при резком уменьшении остаточного давления в сушильной камере 3 при данной температуре. В этом случае снижение температуры менее значительное, чем при первой стадии сушки.
Отжатые легкоотделяемые компоненты сапропеля откачиваются насосом в вакуумный выпарной аппарат 2 через конденсатор 8, где конденсируются и упариваются до концентрированного состояния. Сухой же осадок (шрот) дезинтегрируют до 20-40 мкм и расфасовывают по специальной таре (фиг.1 позиция 11).
Измельчение сухого осадка (шрота) осуществляют для того, чтобы увеличить активную поверхность взаимодействия частиц сухого остатка сапропеля, что приводит к увеличению его химической и биологической активности.
Полученный в вакуумном выпарном аппарате (2) концентрат разливают по емкостям (фиг.1 позиция 10) и поставляют также как и расфасованный шрот к потребителю. При необходимости использования конечного продукта с полностью сохраненными свойствами нативного сапропеля осуществляют солюбилизцию (фиг.1 позиция 12) измельченного сухого осадка (шрота) в полученном концентрате легкоотделяемых водорастворимых компонентов.
Пример конкретного выполнения.
2
По заявляемому способу получали концентрат из сапропеля, добытого на озере Карасевое, расположенном в Колпашевском районе Томкой области. Нативный сапропель помещали в центрифугу 1, где осуществляли центрифугирование при 600 g в течение 1 ч. Отделяли надосадок и сливали его в вакуумный выпарной аппарат 2 марки ВВА-100 [3], имеющий производительность выпарки 100 л/ч. Внутри ВВА-100 создавали разрежение, равное 50 Торр. Надосадок в вакуумный выпарной аппарат разогревали до температуры 30°C, при которой вода закипала, и происходило упаривание (концентрирование) надосадка. Сухой осадок сапропеля был перегружен в сушильную камеру 3, где осуществляли его разогрев до температуры 30°C. Одновременно в вакуумной камере 4, объем которой был в 2 раза больше объема сушильной камеры 3, создавали насосом 5 разрежение. При достижении разрежения атмосферы в вакуумной камере 4 до давления 30 Торр открывали затвор 6 и в сушильной камере возникал импульс давления, в процессе которого разрежение в сушильной камере мгновенно падало от атмосферного до величины, равной 60 Торр. Под воздействием возникшего вакуумно-импульсного градиента влага из осадка сапропеля отжималась через сетку 7, размер площади ячеек которой составлял 1 мм, и в виде тумана испарялась и поступала из сушильной камеры 3 в вакуумную камеру 4, где откачивалась вакуумным насосом 5 через конденсатор 8 в вакуумный выпарной аппарат 2, где конденсировалась и концентрировалась при тех же режимах, что и надосадок сапропеля.
По истечении 6 часов процесс осушки осадка и концентрирования легкоотделяемых водорастворимых веществ был закончен. Полученный концентрат легкоотделяемых водорастворимых веществ из выпарного аппарата поступал на операцию разлива 10, где он разливался в емкости. Высушенный осадок (шрот) перемещался в дезинтегратор 9, в качестве которого была использована барабанная вакуумная сушилку типа С-25. Барабан сушилки вращался со скоростью 2 об/с. Шарами барабанной сушилки сухой осадок (шрот) измельчался в порошок до размеров зерен порошка 20÷40 мкм. Измельчать сухой остаток до размеров менее 20 мкм сушилки барабанного типа не позволяют. При размере зерен порошка более 40 мкм падает химическая и биологическая активность порошка. Процесс измельчения продолжался в течение 4 часов. По завершении измельчения сухого осадка (шрота) его расфасовывали в мешочную тару на операции 11. При необходимости использования сапропеля с полным набором свойств, присущих нативному сапропелю, шрот солюбилизируют (позиция 12) в полученном концентрате легкоотделяемых водорастворимых компонентов. Измельчение сухого остатка сапропеля повышает его химическую активность, что приводит к более интенсивному процессу солюбилизации сухого остатка в полученном концентрате легкоотделяемых водорастворимых компонентов и к повышению биологической активности целевого продукта.
Таким образом, заявляемый способ по сравнению с прототипом является ресурсосберегающим и значительно более эффективным, так как имеет следующие преимущества перед способом-прототипом:
- способ-прототип позволяет извлечь и использовать только часть легкоотделяемых водорастворимых веществ, а часть неотделенных водорастворимых веществ и сухой осадок, в котором имеются полезные компоненты, выбрасывают в отход;
- в заявляемом способе сохраняются все полезные вещества нативного сапропеля путем разделения его на жидкую и сухую фракцию в режимах, позволяющих не только сохранить биологическую активность нативного сапропеля, но и существенно повысить ее за счет концентрирования легкоотделяемых водорастворимых веществ и измельчения сухого осадка (шрота).
Источники информации
1. Патент РФ №1793578. Способ получения веществ, обладающих противовоспалительным действием. Буркова В.Н., Саратиков А.С., Писарева С.И., Юдина Н.В., Матис Е.Я., Кураколова Е.А., Сибилева Л.А., Москвин В.П., Баневич С.М. Опубл. 27.09.1996.
2. htt://medicine_6/medicine-69/shtml (Прототип).
3. Патент РФ №2005478. Способ получения концентрата сапропеля. Бышевский А.Ш., Потапов А.П., Гембаржевский С.Б., Чирятьев Е.А. Опубл. 1994.01.15.