ДАТЧИК ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ АЗОТА В АРГОНЕ

Полезная модель относится к области газового анализа и может быть использована для определения микроконцентраций азота в аргоне.
Известен датчик для измерения концентрации азота в исследуемой газовой смеси с использованием масс-спектрометрического метода с разделением ионов в магнитном поле [Тхоржевский В.П. Автоматический анализ газов и жидкостей на химических предприятиях. М., Химия, 1976 г.]. В ионизационной камере с глубоким вакуумом, к стенкам которой приложено высокое напряжение, исследуемая газовая смесь при бомбардировке пучком электронов ионизируется, ионы приобретают ускорение и поступают в торроидальную камеру. В камере под действием однородного магнитного поля ионы разделяются. Ионы анализируемого газа, попадая на коллектор, отдают ему свои заряды. Протекающий ионный ток при постоянном значении напряженности магнитного поля позволяет определить концентрацию азота в исследуемом газе.
Известно также устройство, реализующее метод разделения анализируемого газа на хромотографической колонке с последующим анализом компонентов газовой смеси на масс-спектрометре [Количественный анализ хромотографическими методами. Под ред. Березкина В.Г., М., Мир, 1990 г]. Разделенные на хромотографической колонке соответствующие компоненты анализируемой газовой смеси подвергаются в масс-спектрометре ионизации, а образовавшиеся при этом ионы идентифицируются качественно и определяются количественно. Основная часть анализируемого газа удаляется из газовой системы с помощью диффузионного вакуумного насоса, что позволяет избежать потери компонентов при переносе их из хромотографической колонки в масс-спектрометр
и устранить происходящее при этом переносе искажения формы пиков.
-3
Наиболее близким по технической сущности к заявляемой полезной модели является устройство, реализующее метод спектрального анализа для измерения примесей азота в аргоне в интервале концентраций 10-1% [Бочкова О.П., Шрейдер Е.Я. Спектральный анализ газовых смесей. М., Физматгиз. 1963 г.].
В качестве источника света используется высокочастотный безэлектродный разряд в узкой стеклянной трубке с внутренним диаметром 1 мм и длиной 60 мм с внешними электродами, возбуждаемый высокочастотным генератором мощностью 100 Вт на частоте от 6 до 50 МГц. Анализ проводится при пониженном давлении газа (Р=6,67÷10,66 кПа) при непрерывной протяжке газовой смеси через разрядную камеру побудителем расхода газа. Давление в потоке измеряется вакуумметром и регулируется вакуумными кранами или вентилем точной регулировки.
Для выделения аналитических полос азота используются стеклянные фильтры с полосой пропускания в области от 360 до 400 нм. В качестве приемника излучения используется фотоумножитель с максимальной чувствительностью фотокатода в этой области спектра. По известным эталонным смесям строится градуировочный график, который зависит от условий разряда. Эти условия должны строго воспроизводиться при регистрации излучения анализируемого газа. Для получения прямолинейного градуировочного графика необходимо также подбирать рабочее давление в интервале от 6,67 до 10,66 кПа и точно поддерживать его при проведении измерений.
К недостаткам этих методов можно отнести:
-2
- низкая чувствительность, что не позволяет выполнять измерения концентраций азота в аргоне меньше 1·10% с приемлемой точностью;
- сложная конструкция разрядника, работающего при низких давлениях камеры (от 6,67 до 10,66 кПа);
- сложная конструкция уплотнений, которая должна обеспечивать низкий уровень натекания атмосферного воздуха в газовый тракт датчика.
Целью полезной модели является повышение чувствительности, снижения нижнего предела измерений, упрощение конструкции разрядной камеры и уплотнений элементов газовой схемы.
Поставленная цель достигается тем, что для измерения концентрации азота в аргоне используется разряд в термостатированном потоке анализируемого газа при атмосферном давлении с применением внешнего источника возбуждения с высоковольтными импульсами напряжения.
Принцип работы эмиссионного спектрального метода измерения основан на измерении интенсивности излучения молекулярной полосы азота, возбуждаемого электрическим разрядом в анализируемом газе. При стабильных условиях разряда интенсивность излучения пропорциональна объемной доле азота.
На приведенном чертеже показана конструкция датчика.
Анализируемый газ с примесями азота через штуцер ВХОД ГАЗА 1 по трубке теплообменника 2 поступает в разрядную камеру 3. Для создания и поддержания стабильного разряда все элементы газовой схемы термостатированы. В состав термостата входят: корпус 4, изготовленный из материала, обладающего высокой теплопроводностью и большой теплоемкостью (например, из меди), на внешней поверхности которого равномерно через изолирующую прокладку размещен нагревательный элемент 5, из материала имеющего большое удельное сопротивление (например, из нихрома). Теплоизоляция термостата обеспечивается оболочкой 6, изготовленную из материала с малым коэффициентом теплопроводности (например, из пенополиуретана), а для уменьшения теплоотдачи от термостата в окружающую среду предусмотрен кожух 7 из тонкого листового материала, одновременно выполняющего функцию конструктивного элемента датчика.
Стабильный расход анализируемого газа через разрядную камеру обеспечивается постоянным пневматическим сопротивлением 8, которое представляет собой рубиновый часовой камень, завальцованный в штуцер 9 ВЫХОД ГАЗА. Через этот штуцер анализируемый газ свободно сбрасывается в атмосферу, чем обеспечивается равенство давлений в разрядной камере и в окружающей среде.
Разряд возникает в разрядной камере при подаче высоковольтного импульсного напряжения питания от внешнего источника на изолированный 10 и неизолированный 11 электроды. Для возможности регулирования разрядного промежутка неизолированный электрод сделан подвижным.
max
0,5
Оптическое излучение разряда через окно из кварцевого стекла 12 поступает на стеклянный светофильтр 13. Выделение излучения молекулярной полосы азота 357,6 нм из общего излучения разряда производится узкополосным интерференционным фильтром λ=(358±3) нм и Δλ<6 нм.
Фотометрирование излучения, прошедшего через фильтр, производится при помощи катодного фотоэлектронного усилителя 14, управления которым осуществляется электронной схемой 15.
-4
-2
Для проверки работоспособности предлагаемого датчика были изготовлены и испытаны образцы. При проведении экспериментальных исследований образцов было установлено, что предлагаемый датчик обеспечивает измерение концентрации азота в аргоне в диапазоне от 2·10 до 1·10%.