УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ

Полезная модель относится к технике получения обширной группы бинарных и тройных полупроводниковых соединений с одним летучим компонентом, предназначенных для применения в самых различных областях электронной техники.
Известно устройство, включающее двухзонную печь, расположенную вертикально, в которую помещается ампула с исходными компонентами, соединенная с механизмом перемещения ампулы, расположенным вне печей (Угай Я.А. Введение в химию полупроводников. М.:«Высшая Школа», 1965, с.206-207).
Наиболее близким аналогом является устройство для получения монокристаллов, включающее двухзонную печь, расположенную вертикально, в которую помещена запаянная ампула с нелетучими компонентами в тигле, а тигель скреплен штоком с полым поплавком, помещенным в жидкость. Двухзонная печь выполнена из двух печей с воздушным промежутком и прозрачными теплоизолирующими кольцами между ними, а верхняя печь скреплена с устройством перемещения ампулы, на дне которой находится жидкость, образованная расплавом летучего компонента (Заявка №2009146359, Способ получения монокристаллов и устройство для его осуществления. МПК C30B 11/06, (2006.01), заявлено 14.12.2009).
Устройство обеспечивает непрерывный контроль процесса насыщения расплава летучим компонентом и процесса роста монокристалла.
К недостаткам устройства относится ограниченность его применения, что обусловлено невозможностью использования летучих компонентов, которые испаряются не плавясь. Сложность использования устройства обусловлена необходимостью непрерывно измерять перемещение тигля, опускающегося при увеличении его веса и погружении поплавка в жидкость в процессе насыщения расплава летучим компонентом из паровой фазы, и перемещение ампулы для сохранения положения тигля относительно верхней печи или для получения скорости перемещения тигля, соответствующей линейной скорости кристаллизации.
Техническим результатом является расширение функциональных возможностей устройства, упрощение контроля получения насыщенного раствора-расплава испарением летучего компонента из твердого или жидкого состояния и кристаллизации.
Технический результат достигается тем, что устройство для получения монокристаллов полупроводниковых соединений, содержащих один летучий компонент, имеет двухзонную печь, расположенную вертикально и состоящую из печи с немагнитным водоохлаждаемым кожухом, скрепленным с прозрачным теплоизолирующим кольцом и печью с ушком для крепления с механизмом перемещения. Печи содержат ампулу с нелетучими компонентами в тигле, а тигель скреплен муфтой со штоком. Шток скреплен с сердечником электромагнита, взаимодействующего с якорем, в котором установлена пробирка с летучим компонентом. На наружной поверхности дна ампулы нанесено электропроводное покрытие в виде двух полукругов с подпружиненными выводами, образующими с якорем конденсатор переменной емкости - емкостной датчик положения якоря, управляющий током через обмотку электромагнита. Якорь с пробиркой и летучим компонентом находятся в подвешенном состоянии магнитным полем, а измеряемый ток пропорционален весу подвески.
Сердечник электромагнита имеет по две симметричные выемки, каждая из которых равна шестой части кольца его торцевых поверхностей и расположенных взаимно перпендикулярно. Выемки на сердечнике служат для выхода паров летучего компонента, а нижние для ориентации якоря, на котором имеются аналогичные симметричные выемки.
Отличия от прототипа состоят в том, что печь снабжена немагнитным водоохлаждаемым кожухом, скрепленным с прозрачным теплоизолирующим кольцом и печью с ушком для соединения с механизмом перемещения. В печах находится ампула с тиглем и штоком. Шток скреплен с сердечником электромагнита, взаимодействующего с якорем в который установлена пробирка с летучим компонентом. На внешней поверхности дна ампулы нанесено электропроводное покрытие в виде двух полукругов с подпружиненными выводами, образующими с якорем конденсатор переменной емкости - емкостной датчик положения якоря, управляющий током через обмотку электромагнита. Якорь с пробиркой подвешены магнитным полем, а измеряемый ток пропорционален весу подвески. Сердечник электромагнита и якорь имеют симметричные выемки, каждая из которых равна шестой части кольца его торцевых поверхностей.
Использование электромагнита с током обмотки, управляемым емкостным датчиком положения якоря, позволяет непрерывно контролировать вес якоря и пробирки по току, измеряемому с необходимой точностью (0,01-0,001%), благодаря отсутствию трения скольжения деталей подвески о другие элементы устройства. Это позволяет контролировать состав раствора-расплава, скорость насыщения летучим компонентом и момент получения насыщенного раствора-расплава. Подъемом печей обеспечивается получение затравки, ее разращивание и рост монокристалла. Летучий компонент в пробирке может быть как в жидком, так и твердом состоянии.
Указанные отличия обеспечивают получение технического результата.
На фиг.1 показана схема устройства для получения монокристаллов; на фиг.2 показано распределение температуры по высоте печей; на фиг.3 показана форма сердечника электромагнита; на фиг.4 - форма якоря электромагнита.
Устройство для получения монокристаллов состоит из печи 1, печи 2 с немагнитным водоохлаждаемым кожухом и штуцерами 3, скрепленным с печью 1 с прозрачным теплоизолирующим кольцом 4. В печах 1 и 2 находится ампула 5, внутри которой находится тигель 6 с раствором-расплавом 7, укрепленный муфтой 8 на штоке 9, установленном на сердечнике 10 электромагнита с магнитопроводом 11 и обмоткой 12. Якорь 13 электромагнита, содержащий пробирку 14 с летучим компонентом 15, находится на дне ампулы 5. С наружной поверхности дна ампулы 5 нанесено электропроводное покрытие в виде двух полукругов с подпружиненными выводами 16, 17, образующими с якорем 13 конденсатор переменной емкости, являющийся датчиком положения якоря 13. Электродное покрытие в виде полукругов с подпружиненными выводами 16 и 17, соединено с устройством автоматического управления током (не показанного на схеме) через обмотку 12 электромагнита. При этом токе якорь 13 с пробиркой 14 и летучим компонентом 15 подвешены магнитным полем и величина тока пропорциональна весу подвески. Температуры печей 1 и 2 измеряют термопарами 18 и 19, соединенными с ВРТ (высокоточными регуляторами температуры), не показанными на схеме. Термопара 19 неподвижно соединена с магнитопроводом 11. Печь 1 ушком 20 соединена с механизмом подъема (не показанного на схеме).
Распределение температуры по высоте печей 1 и 2 показано на фиг.2.
Сердечник электромагнита 10 имеет по две симметричные выемки 21 на торцевых поверхностях, расположенных взаимно перпендикулярно и равных шестой части кольца (фиг.3). Выемки 21 на сердечнике 10 служат для выхода паров летучего компонента, а нижние для ориентации якоря 13 с симметричными выемками 21 (фиг.4), что обеспечивает их взаимную ориентацию.
Использование устройства для получения монокристаллов и его работа осуществляются следующим образом. В открытую кварцевую ампулу 5, без верхней конической части, устанавливают якорь 13, пробирку 14 с летучим компонентом 15. Затем устанавливают сердечник 10, шток 9, муфту 8 и тигель 6 с не летучими компонентами 7. К ампуле 5 приваривают коническую часть с откачным отростком и соединяют ампулу 5 с вакуумной установкой. После откачки ампулу 5 отпаивают, устанавливают на внутреннюю часть магнитопровода 11. Затем устанавливают печи 1 и 2. Соединяют печь 1 ушком 20 с механизмом подъема, а обмотку электромагнита 12 и электропроводное покрытия с подпружиненными выводами 16 и 17 емкостного датчика положения якоря 13 соединяют с устройством автоматической регулировки тока. Устройство готово к работе.
Работа устройства начинается с включения печи 1 и установки ее температуры, замеряемой термопарой 18. Через штуцера 3 подают и отводят воду, охлаждающую кожух печи 2, и включают устройство автоматической регулировки тока через обмотку 12 электромагнита, при котором якорь 13 с пробиркой 14 и летучим компонентом 15 ориентируются выемками 21 по сердечнику 10 и находятся в подвешенном магнитным полем состоянии. Затем включают печь 2, устанавливая температуру испарения летучего компонента, измеряемую термопарой 19, скрепленной с магнитопроводом 11, при которой давление его паров не будет превышать 100 кПа. По мере нагрева летучего компонента 15 его вес уменьшается экспоненциально, соответственно росту температуры. После заполнения свободного объема ампулы 5 парами, происходит резкое уменьшение скорости изменения веса из-за низкой скорости растворения пара в растворе-расплаве 7 в тигле 6. Фиксируют этот момент и с этого момента по току определяют вес летучего компонента 15. Разность начального и последующего веса определяет количество летучего компонента в растворе-расплаве 7 в тигле 6. После получения насыщенного раствора-расплава или расплава стехиометрического состава дальнейшее уменьшение веса прекращается. Для получения затравочного кристалла включают подъем печей 1 и 2 со скоростью 150-200 мкм/час. После получения затравочного кристалла, при кристаллизации из раствора-расплава 7, скорость подъема печей 1 и 2 осуществляют по фактическому увеличению веса раствора-расплава 7 и растущего монокристалла вручную или автоматически, используя компьютерное управление. При завершении процесса изменений веса не будет. При выращивании монокристаллов из расплава стехиометрического состава устанавливают скорость подъема печей 1 и 2 в 2-3 мм/час и подъем ведут до завершения кристаллизации всего расплава, что определяют по высоте подъема печей 1 и 2. После завершения кристаллизации печи 1 и 2 выключают. Охлажденную ампулу 5 извлекают, надрезают и обламывают откачной отросток, напуская в ампулу 5 воздух. Затем отрезают коническую часть ампулы и извлекают содержимое.
Технический результат использования предложенного устройства для получения монокристаллов полупроводниковых соединений состоит в упрощении контроля и процесса получения насыщенного раствора-расплава испарением летучего компонента из любого агрегатного состояния, что расширяет возможности использования устройства. Упрощение управления обеспечивает возможность простой автоматизации скорости подъема печей в зависимости от увеличения веса раствора-расплава с учетом формы тигля.