Способ вакуумно-диффузной экстракции
VACUUM DIFFUSION EXTRACTION METHOD

Изобретение относится к технологии экстрагирования с применением вакуума и может использоваться для извлечения ценных биологически активных компонентов из растительного сырья, применяемых в пищевой и фармацевтической промышленности. Изобретение применимо для производства сухих пищевых, сухих специализированных продуктов питания, а также для производства БАД. Преимущественное использование для производства сухих пищевых продуктов диетического профилактического питания.
Из уровня техники известен способ переработки отходов от экстракции древесной зелени пихты [патент RU 2348168, заявка 2007123376/13, 21.06.2007, опубликовано: 10.03.2009 Бюл. №7], согласно которому экстракцию осуществляют путем добавления в отход воды и нагревания до температуры 80-90°С в течение 3 часов с одновременной отгонкой остаточного растворителя на слое пихты с водяным паром, полученный водный экстракт концентрируют в вакууме при температуре 60-80°С с получением концентрата водного экстракта, в виде раствора с содержанием сухого вещества 50-70% или в виде твердого вещества.
Недостатком указанного способа является ограниченность одним видом сырья и экстрагента и ограниченная область применения (переработка отходов древесной зелени пихты).
Из уровня техники известен способ экстрагирования материалов и устройство для его осуществления [патент RU 2402368, заявка 2010103414/05, 03.02.2010, опубликовано: 27.10.2010 Бюл. №30], включающий нагрев экстрагента, предварительное экстрагирование сырья на обогреваемых вальцах экстрагентом при модуле (экстрагент: сырье) не более 2, пропитку сырья экстрагентом и экстрагирование сырья в вакуум-импульсном режиме, отличающийся тем, что пропитку и экстрагирование сырья в вакуум-импульсном режиме проводят циклами, включающими нагрев горячим газовым теплоносителем и создание вакуума в камере в режиме скоростного вакуум-импульсного воздействия, со ступенчатым многократным снижением давления с атмосферного до давления не более 0,01 МПа, а затем с предыдущего давления до давления не более 0,0001 МПа, с последующей выдержкой под вакуумом до стабилизации температуры смеси и сбросом вакуума в конце цикла подачей в камеру экстрагирования нагретого газового теплоносителя, причем нагрев сырья осуществляют до температуры, не превышающей 39°С.
Недостатком указанного способа является его высокая трудоемкость и энергозатратность, а также использование в процессе газового теплоносителя.
Из уровня техники известен способ получения порошкового продукта столовой свеклы [патент RU 2409280, заявка: 2009141814/13, 13.11.2009, опубликовано: 20.01.2011 Бюл. №2], включающий обработку предварительно измельченного до размера частиц 1,5-2,0 мм жома столовой свеклы водой, подкисленной лимонной кислотой до рН 3,5-3,8, при температуре 95-100°С в течение 60-90 мин, его экстракцию творожной или подсырной сывороткой в течение 60-80 мин при температуре 90-95°С и давлении 0,2-0,3 МПа, соотношение жома столовой свеклы, воды, подкисленной лимонной кислотой, и творожной или подсырной сыворотки составляет 1:2:5÷1:2:6, полученный экстракт смешивают с экстрактом, полученным путем обработки предварительно измельченной листовой массы столовой свеклы творожной или подсырной сывороткой в соотношении 1:7÷1:12 при температуре 65-70°С и давлении 0,2-0,3 МПа в течение 60-80 мин, экстракты смешивают в соотношении 80-90÷20-10, выпаривают до содержания сухих веществ 12-15% и сушат до влажности 3-5%.
Недостатком указанного способа является ограниченная область применения и использованием определенных видов экстрагентов (сыворотки).
Из уровня техники известен способ экстрагирования материалов и устройство для его осуществления [патент RU 2382669, заявка 2008152177/15, 29.12.2008, опубликовано: 27.02.2010 Бюл. №6], выбранный за ближайший аналог, включающий нагрев экстрагента, вакуум-импульсную пропитку сырья экстрагентом и экстрагирование сырья в термовакуум-импульсном режиме при температурных режимах компонентов и смесей, не вызывающих денатурацию материала и получаемого продукта, отличающийся тем, что перед вакуум-импульсной пропиткой сырье предварительно экстрагируют на обогреваемых вальцах экстрагентом при модуле (экстрагент: сырье) не более 2, в качестве экстрагента используют дистиллированную воду или водоспиртовой раствор с концентрацией спирта не менее 20%, а полученный в результате термовакуум-импульсного экстрагирования экстракт подвергают вакуум-импульсной фильтрации.
Недостатком указанного способа является его высокая трудоемкость и энергозатратность, а также использование определенных видов экстрагентов.
Задача, решаемая изобретением: создание экономичного способа производства готового пищевого продукта с высокой биодоступностью и увеличенным сроком годности.
Технический результат, достигаемый изобретением, заключается в сокращении длительности процесса вакуумно-диффузной экстракции при сохранении полезных свойств компонентов экстрагируемой сырьевой смеси и увеличении срока годности полученного готового продукта за счет уменьшения влажности готового продукта.
Технический результат достигается тем, что вакуумно-диффузный экстрактор предварительно разогревается до температуры 40-80С, в разогретый экстрактор закладывают растительную сырьевую смесь и перемешивают компоненты растительной сырьевой смеси до однородного состояния, затем в вакуумно-диффузный экстрактор вводят экстрагент на водной основе, подогретый до температуры 40-80С и осуществляют экстракцию в течении 20-80 мин, после чего в вакуумно-диффузном экстракторе создают разрежение от -0,25 бар до -0,95 бар и продолжают экстракцию с одновременной сушкой, при этом перемешивание производят в течение всего процесса экстракции и сушки, а разрежение поддерживают до достижения влажности получаемого продукта 5-7%.
Оптимально, если перемешивание осуществляют мешалкой, встроенной в вакуумно-диффузный экстрактор.
Оптимально, если общая влажность растительной сырьевой смеси после введения экстрагента на водной основе составляет 25-27%
Оптимально, если перемешивание осуществляется со скоростью вращения 30-60 об/мин.
Оптимально, если процесс вакуумно-диффузной экстракции длится от 4 до 12 часов.
Оптимально, если разрежение поддерживают до достижения влажности получаемого продукта 5%.
Оптимально, если растительную сырьевую смесь предварительно калибруют, измельчают и просеивают.
Сущность изобретения
Вакуумно-диффузный экстрактор предварительно разогревается до температуры 40-80 С, оптимальной для ускорения процесса диффузии, а также для ускорения выхода экстрагента из состава продукта. Далее в разогретый экстрактор загружают растительное сырье (например, отруби злаковых, многокомпонентные травяные сборы и пр.) и с помощью мешалки, встроенной в агрегат, производится перемешивание сухих компонентов до однородного состояния. Затем в экстрактор вводится предварительно разогретый до температуры 40-80С экстрагент на водной основе, в качестве которого могут выступать вода, водные растворы, соки и т.д. Выбор конкретного экстрагента на водной основе зависит от ожидаемого результата, от конечного продукта и очевиден для специалиста в данной области. Например, для получения продукта с повышенным содержанием растворимых пищевых волокон, таких как инулин или полидектсроза, готовится водный раствор инулина или полидекстрозы, который вносится в состав получаемого продукта в качестве экстрагента. В процессе экстракции пищевые волокна равномерно перераспределяются в структуре продукта становясь частью состава.
Процесс экстракции занимает от 20 до 80 минут, в зависимости от плотности применяемого растительного сырья и экстрагента на водной основе, при этом происходит выход микро-макронутриентов из компонентов состава в экстрагент. По истечении 20-80 мин в экстракторе создают разрежение от -0,25 бар до -0,95 бар, за счет чего экстрагент закипает при температуре 90С° - 35С° соответственно, что ускоряет и усиливает процесс экстракции. Кипение при пониженной температуре необходимо для обеспечения термостабильности компонентов состава и сохранения полезных свойств компонентов экстрагируемой смеси. В результате кипения снижается масса экстрагента, что приводит к возникновению процесса активной диффузии внутри компонентов состава. Чем выше разряжение, тем активнее диффузия в результате более активного кипения экстрагента. Таким образом одновременно обеспечивается экстракция и диффузия, что повышает эффективность процесса, при этом также происходит сушка за счет активного выкипания воды в результате снижения точки кипения в условиях отрицательного давления.
Разрежение поддерживается до достижения влажности получаемого продукта не более 7%, после чего готовый продукт выгружают из экстрактора.
Примеры осуществления изобретения
Осуществление изобретения показано на примерах производства различных пищевых продуктов, демонстрируя возможность осуществления изобретения и достижение технического результата во всех указанных в независимом пункте формулы диапазонах технологических параметров. Приведенные примеры иллюстрируют предпочтительные варианты осуществления изобретения, однако необходимо учитывать, что каждый пример полностью охватывается способом, раскрытым в независимом пункте формулы. Возможность осуществления способа не исчерпывается применением указанных в примерах конкретных устройств, которые могут быть заменены на иные модели, известные из уровня техники, а возможность такой замены является очевидной для специалиста в данной области.
Пример 1.
Вакуумно-диффузный экстрактор (здесь и в примерах ниже использовалась модель экстрактора ВДЭ №2, представляющая из себя цилиндрические ёмкости с коническим либо сферическим дном, имеющие загрузочные и разгрузочные окна, спиралевидную мешалку, магистрали нагрева теплоносителя, вакуумно-выпарную магистраль, а также пульт управления) разогревается до рабочей температуры 80С, после чего запускается встроенная в вакуумно-диффузный экстрактор мешалка со скоростью 20 об/мин для равномерного распределения компонентов растительной сырьевой смеси при загрузке в емкость экстрактора, после чего осуществляется загрузка (например, с помощью шнекового загрузчика) подготовленной растительной сырьевой смеси.
Предварительная подготовка растительной сырьевой смеси включает в себя калибровку, измельчение и просеивание (здесь и в примерах ниже просеивание осуществлялось с помощью просеивающей установки ГПМ №1, представляющей из себя просеиватель и металоуловитель и обеспечивающей фракционность поступающего сырья не более 3 мм в диаметре с одновременной чисткой сырья от металломагнитной примеси), а также измерение влажности. Здесь и в примерах ниже измерение влажности проводилось на приборе «ЭВЛАС 2М» (стандартный лабораторный влагомер).
Состав растительной сырьевой смеси в данном примере включал в себя отруби пшеничные пищевые 97,5%, сушёный травяной сбор (ромашка цветы, календула цветы, володушка трава, тысячелистник трава, таволга трава, клевер трава, мята трава, курильский чай побеги, крушина кора, тыква плоды, шиповник плоды, укроп пахучий плоды)
После загрузки растительной сырьевой смеси увеличивают скорость вращения мешалки до рабочей скорости 60 об/мин, что обеспечивает перемешивание до однородного состояния и подогрев компонентов сырьевой смеси.
Далее в вакуумно-диффузный экстрактор вводится предварительно подогретый до температуры 80С экстрагент (в данном примере в качестве экстрагента выступает очищенная вода). Объем вводимого экстрагента определяется исходя из требования к общей влажности сырьевой смеси после введения экстрагента 23-26% и может быть рассчитан специалистом по известным методикам, например, по формуле:
((Б+Д)*100)/(А+Б+Д) = Г , при соблюдении условия - (23% ≤ Г ≤ 26%), где:
А - количество сухого вещества;
Б - влажность сырья;
Д - подбираемое (предполагаемое) количество экстрагента;
Г - влажность после внесения экстрагента.
Если величина (Г) находится в диапазоне от 23% до 26%, то величина (Д) подобрана верно.
Общая влажность 23-26% обеспечивает оптимальный процесс экстракции с одновременной диффузией. На протяжении всего процесса экстракции экстрагируемая сырьевая смесь постоянно перемешивается.
По истечении 60 мин в вакуумно-диффузном экстракторе создается разрежение -0,85 бар, которое поддерживается до достижения влажности получаемого из экстрагируемой смеси продукта 7%. В настоящем примере время поддержания разрежения составило 4 часа, однако для иных составов сырьевой смеси и технологических режимов это время, как указано в независимом пункте формулы, может колебаться от 4 до 12 часов. В это время в вакуумно-диффузном экстракторе происходят одновременные процессы экстракции, диффузии и сушки.
Влажность готового продукта, полученного из сырьевой смеси проверяется мобильными влагомерами и при соответствии влажности требуемой величине 7% производится выгрузка готового продукта. В случае, если измеренная итоговая влажность выше требуемой, смесь дополнительно выдерживается в экстракторе.
Пример 2.
Вакуумно-диффузный экстрактор разогревается до рабочей температуры 35С, после чего запускается встроенная в вакуумно-диффузный экстрактор мешалка со скоростью 20 об/мин для равномерного распределения компонентов растительной сырьевой смеси при загрузке в емкость экстрактора, после чего осуществляется загрузка (например, с помощью шнекового загрузчика) подготовленной растительной сырьевой смеси.
Предварительная подготовка сырьевой смеси включает в себя калибровку, измельчение и просеивание (например, с помощью просеивающей установки ГПМ №1), а также измерение влажности.
Состав растительной сырьевой смеси в данном примере включает в себя оболочку пшеничного зерна, семена чиа, травяной сбор сушёный (душица трава, солодка корень, тысячелистник трава, крапива лист, подорожник лист, одуванчик корень, крушина кора, укроп пахучий плоды), отруби овсяные, чернослив, тыква сушёная, инулин, сок свеклы сушёный, ламинария сушёная, яблоко плоды сушёные, псиллиум (оболочка семян подорожника), стабилизатор альгинат натрия (экстракт морских водорослей), поливитаминный комплекс (С, В3, В5, В6, В1, В9, Н, В12).
После загрузки сырьевой смеси увеличивают скорость вращения мешалки до рабочей скорости 30 об/мин что обеспечивает перемешивание до однородного состояния и подогрев компонентов сырьевой смеси.
Далее в вакуумно-диффузный экстрактор вводится предварительно подогретый до температуры 40С экстрагент на водной основе (в данном случае в качестве экстрагента выступает водный раствор сока свеклы и инулина). Объем вводимого экстрагента определяется исходя из требования к общей влажности сырьевой смеси после введения экстрагента 23-26% и может быть рассчитан специалистом по известным методикам (например по формуле, указанной в Примере 1). Общая влажность 23-26% обеспечивает оптимальный процесс экстракции с одновременной диффузией. На протяжении всего процесса экстракции экстрагируемая сырьевая смесь постоянно перемешивается.
По истечении 80 мин в вакуумно-диффузном экстракторе создается разрежение -0,95 бар, которое поддерживается до достижения влажности получаемого из экстрагируемой смеси продукта 5%. В настоящем примере время поддержания разрежения составило 12 часов, однако для иных составов сырьевой смеси и технологических режимов это время, как указано в независимом пункте формулы, может колебаться от 4 до 12 часов. В это время в вакуумно-диффузном экстракторе происходят одновременные процессы экстракции, диффузии и сушки.
Влажность готового продукта, полученного из сырьевой смеси проверяется мобильными влагомерами (привести пример такого устройства) и при соответствии влажности требуемой величине 7% производится выгрузка готового продукта. В случае, если измеренная итоговая влажность выше требуемой, смесь дополнительно выдерживается в экстракторе.
Пример 3.
Вакуумно-диффузный экстрактор разогревается до рабочей температуры 60С, после чего запускается встроенная в вакуумно-диффузный экстрактор мешалка со скоростью 20 об/мин для равномерного распределения компонентов растительной сырьевой смеси при загрузке в емкость экстрактора, после чего осуществляется загрузка (например, с помощью шнекового загрузчика) подготовленной растительной сырьевой смеси.
Предварительная подготовка растительной сырьевой смеси включает в себя калибровку, измельчение и просеивание, а также измерение влажности.
Состав растительной сырьевой смеси в данном примере включает в себя оболочку пшеничного зерна, яблоко плоды сушёные, клюква ягода сушёная, черника ягода сушёная, брусника ягода сушёная, шиповник плоды сушёные.
После загрузки сырьевой смеси увеличивают скорость вращения мешалки до рабочей скорости 50 об/мин, что обеспечивает перемешивание до однородного состояния и подогрев компонентов растительной сырьевой смеси.
Далее в вакуумно-диффузный экстрактор вводится предварительно подогретый до температуры 60С экстрагент (в данном случае в качестве экстрагента выступает очищенная вода). Объем вводимого экстрагента определяется исходя из требования к общей влажности сырьевой смеси после введения экстрагента 23-26% и может быть рассчитан специалистом по известным методикам (например по формуле, указанной в Примере 1). Общая влажность 23-26% обеспечивает оптимальный процесс экстракции с одновременной диффузией. На протяжении всего процесса экстракции экстрагируемая сырьевая смесь постоянно перемешивается.
По истечении 20 мин в вакуумно-диффузном экстракторе создается разрежение -0,25 бар, которое поддерживается до достижения влажности получаемого из экстрагируемой смеси продукта 7%. В настоящем примере время поддержания разрежения составило 8 часов, однако для иных составов сырьевой смеси и технологических режимов это время, как указано в независимом пункте формулы, может колебаться от 4 до 12 часов. В это время в вакуумно-диффузном экстракторе происходят одновременные процессы экстракции, диффузии и сушки.
Подтверждение достижения технических результатов.
Технический результат, заключающийся в сохранении полезных свойств компонентов экстрагируемой растительной сырьевой смеси и увеличение срока годности полученного готового продукта подтверждается Протоколом исследования №1399-1015 от испытательной лаборатории «ХимПром Тест» №875/77/87 9
По результатам санитарно-эпидемиологической оценки обоснования сроков годности и условий хранения продукта «Сибирская клетчатка» с добавками Витаминная поляна выпускаемый ООО «Сибирская клетчатка» по СТО 67008287.002-2015
Декларированный срок годности - 540 суток при температуре -20+24С° и относительной влажности ≤75% в соответствии с МУК 4.2.1847-04 коэффициент резерва 1,15 продолжительностью испытаний 621суток. Отбор образцов и разработку программы проведения проводили в соответствии с требованиями МУК 4.2.1847-004. Проведённые испытания показали отсутствие отрицательной динамики всего комплекса изучаемых в соответствии с программой показателей у всех испытанных продуктов. Проверенные показатели ни разу не превышали норм, установленных в соответствии с пунктами ТР ТС 021-2011 «О безопасности пищевой продукции. В образцах ни разу не было обнаружено условно-патогенных и патогенных микроорганизмов, нормируемых в МУК 4.2.1847-04. Нарастания количества возбудителей порчи (дрожжи плесени) не наблюдалось. Органолептические показатели в процессе хранения не изменялись. На основании полученных данных Санитарно-эпидемиологическая оценка обоснования срока годности и условий хранения может считаться положительной. Принимая во внимание схожий состав и технологию производства продуктов, выпускаемых ООО «Сибирская клетчатка» по СТО 67008287.002-2015. В соответствии и С.П. 5.3.3 МУК 4.2.1847-04 указанная оценка может распространена на все наименования продукции, выпускаемыми по данному СТО.
Данная методика применяется ко всей продукции, получаемой заявленным способом вакуумно-диффузной экстракции.
Достижение технических результатов подтверждается также методикой определения сроков годности пищевых продуктов методом «ускоренного старения»
Метод «ускоренного старения» заключается в выдерживании испытуемого образца при температурах, превышающих температуру его хранения.
Перед проведением испытаний на срок годности отбирался образец согласно МУК 4.2.1847-04, из отобранного образца готовилась проба согласно способу употребления. С полученным готовым к употреблению составом проводились органолептические испытания, определялось соответствие внешнего вида, цвета, запаха, вкуса. Показатели соответствовали утверждённым в карте продукта параметрам. Затем оценивалисья физико-химические характеристики, в частности структурно-механические, такие как сыпучесть, слёживаемость и реакция отдельных компонентов состава продукта на взаимодействие с водой и друг с другом.
Для испытания бралось несколько образцов готовой продукции из партии, изготовленной не ранее чем за сутки до начала испытания, зафасованной в оригинальную индивидуальную упаковку. Каждый образец маркировался, в маркировке указывалась дата изготовления партии, дата закладки образца, а также испытуемый срок для данного образца.
Затем пробы помещались в камеру ускоренного старения (сушильную камеру) ШС 30/250-100-П-Standart. Особенностью данной камеры является постоянное поддержание температуры от заданного значения в диапазоне ±1°С в течении всего срока исследования. Поддерживаемая температура внутри камеры составляла 45°С, что на 20°С выше стандартной температуры хранения, которая составляет 25°С. Далее определялся срок нахождения продукта из расчёта 8 дней нахождения в камере равно 1 месяцу хранения в стандартных условиях.
При повышенных температурах ускоряются протекающие физико-химические процессы, приводящие со временем к нежелательным изменениям качества. Таким образом, при повышенной температуре промежуток времени, в течение которого контролируемые показатели качества сохраняются в допустимых пределах, искусственно сокращается в сравнении со сроком годности при стандартной температуре хранения. Это позволяет значительно сократить время, необходимое для установления и подтверждения срока годности.
Приведенная зависимость основана на правиле Вант-Гоффа о 2-4-кратном росте скоростей химических реакций при увеличении температуры на 10°С, а также прогнозирования сроков годности на основании более строгих зависимостей, уравнения Аррениуса. Для обеспечения соответствия заявленным срокам годности продукта, конечная цель испытания - стремление к значению коэффициента 1,15 в соответствии с МУК 4.2.1847-04.
Для осуществления контроля испытания формировалась таблица с указанием наименования образца, даты закладки в камеру, дата выемки из камеры и комментарии результатов эксперимента. В приведенном эксперименте испытывался пищевой продукт «Сибирская клетчатка» с добавками Суперчерника, произведённый согласно способу, заявленного в качестве настоящего изобретения.
Наименование
Дата закладки
9 месяцев
14 месяцев
18 месяцев
21 месяц
Сибирская клетчатка с добавками Суперчерника
20.06.2021
01.09.2021
10.10.2021
11.11.2021
05.12.2021
Заявленный срок годности 18 мес. Срок выдержки 21 мес. (1,15) Контрольные периоды (9, 14, 17, 21 мес
Соответст-вует
Соответст-вует
Соответст-вует
Соответствует Эксперимент завершён
Заключение и выводы: Пищевой продукт «Сибирская клетчатка» с добавками Суперчерника, произведённый по технологии вакуумно-диффузной экстракции, испытуемый методом ускоренного старения на протяжении 168 суток ускоренно или 672 суток стандартного периода хранения, не показал признаков порчи. Показатели микробиологии, физикохимии и органолептики в допустимых пределах на данный вид продукта.
Данная методика применяется ко всей продукции, получаемой заявленным способом вакуумно-диффузной экстракции.
Заявляемый способ обеспечивает быструю и эффективную экстракцию с сохранением термонестабильных компонентов (например, витаминов) ингредиентов за счет кипения экстрагента на водной основе при пониженной температуре и получение готового пищевого продукта с высоким содержанием полезных веществ и с повышенным сроком годности за счет низкой влажности готового пищевого продукта, что обеспечивается одновременным протеканием процессов экстракции, диффузии и сушки.