Способ переработки отработанного фильтровального порошка, используемого при производстве растительного масла
METHOD FOR PROCESSING WASTE FILTER POWDER USED IN THE PRODUCTION OF VEGETABLE OIL

Изобретение относится к переработке отхода промышленного производства - отработанного фильтровального порошка, образующегося на одной из стадий производства рафинированного дезодорированного вымороженного растительного масла.
Известен способ разделения фильтрационного осадка от производства «вымороженного» подсолнечного масла на восково-масляную смесь и фильтр-порошок при помощи разделяющего раствора с последующим разделением образовавшихся продуктов, при этом в качестве разделяющего раствора используют раствор щелочи концентрацией 0,1-0,5% в количестве 1,1-1,5 по массе от фильтрационного осадка, в полученную смесь добавляют маслорастворимый деэмульгатор в количестве 0,002-0,003% от массы фильтрационного осадка, затем на полученную смесь воздействуют острым паром и доводят, при перемешивании, до кипения, а после закипания добавляют хлористый натрий в количестве на 0,1% больше, чем количество щелочи, после чего массу отстаивают 1-3 ч, затем отделенную восково-масляную смесь перемещают в сборочную емкость, водную фазу перекачивают обратно для дальнейшего использования, а оставшийся фильтр-порошок удаляют за пределы рабочей зоны (заявка на выдачу патента Российской Федерации №2011150086).
2
Известен также способ очистки растительных масел от восков, включающий вымораживание масла с добавлением вспомогательных фильтровальных порошков, выдержку масла при низкой температуре, отделение от очищенного растительного масла отработанного фильтровального порошка с воскосодержащим осадком, регенерацию отработанного фильтровального порошка с его последующим разделением путем центрифугирования на воскосодержащий жировой продукт и регенерированный фильтровальный порошок для повторного использования последнего, при этом регенерацию отработанного фильтровального порошка осуществляют в электромагнитном поле сверхвысокой частоты СВЧ с частотой излучения 2450 МГц, удельной мощностью 800-1000 Вт/кг в течение 8-15 мин с одновременным воздействием ультразвуком удельной мощностью 15-17 Вт/см с частотой колебаний 60-80 кГц (патент Российской Федерации на изобретение №2523490).
Данный способ сложен и требует применения специального оборудования.
Наиболее близким аналогом заявленного изобретения является «Способ разделения фильтрационного осадка от производства «вымороженного» подсолнечного масла на масло, восковой концентрат и фильтр-порошок» по патенту РФ на изобретение №2215025, МПК С11В 3/00, опубл. в 2003 г. Способ по патенту №2215025 заключается в том, что фильтрационный осадок, представляющий собой при 20°С вязкую суспензию твердых частичек фильтровального порошка и кристалликов воска в масле или твердую порошкообразную массу с адсорбированным на ней маслом, подают в реактор, в который предварительно загружен раствор мыла в воде, нагретый до 85-100°С. После загрузки в реактор массу перемешивают 5-15 мин при 95-100°С, после чего перемешивание прекращают и дают массе отстояться в течение 2-8 часов при 95-100°С. В результате отстаивания образуется три слоя продуктов: верхний слой - смесь масла с воском, средний слой - водный раствор мыла и нижний - плотный слой сырого фильтр-порошка. Насосом откачивают слой масла - воска в приемник, слой раствора мыла - в сборник. Плотный осадок сырого фильтр-порошка либо выгружают как таковой и отправляют потребителю, либо промывают водой для удаления растворителя, сушат на отдельной установке, затаривают в мешки и отправляют в сухом виде.
В наиболее близком аналоге для получения растворителя (производства мыла) требуются компоненты, которые производятся на ином производстве. Кроме того, указанный способ требует достаточного большого расхода энергии для поддержания постоянной температуры 95-100°С смеси мыла и фильтрационного осадка в течение процесса отстаивания, который может длиться до 8 часов.
Технической проблемой, решаемой изобретением, является создание простой технологии переработки отхода промышленного производства растительного масла, а именно, фильтрационного осадка, для получения жировой массы (смесь восков, воскоподобных веществ, жира и т.д.) и восстановленного фильтровального порошка с остаточным содержанием жира не более 15%, при этом снизить расход энергии, требуемой для осуществления способа.
Заявленный способ переработки отработанного фильтровального порошка, как и способ - наиболее близкий аналог, заключается в загрузке в технологическую емкость фильтрационного осадка и растворителя, имеющего температуру 85-100°С, перемешивании для образования смеси фильтрационного осадка и растворителя, после окончания перемешивания осуществляют отстаивание смеси до образования трех слоев готовых продуктов: верхний слой - жировая масса, средний слой растворитель и нижний - слой восстановленного фильтровального порошка, далее выгружают готовые продукты, а именно, откачивают жировую массу в накопительную емкость, слой водного щелочного раствора сливают в другую емкость и выгружают восстановленный фильтровальный порошок.
Указанная выше техническая проблема решается за счет того, что в качестве растворителя в заявленном способе используют водный щелочной раствор с рН от 9,5 до 13,5, полученный в результате переработки золы лузги подсолнечника. Загрузку фильтрационного осадка и растворителя производят одновременно при постоянном перемешивании, начиная перемешивание одновременно с началом загрузки. По окончании загрузки полученную смесь растворителя и фильтрационного осадка продолжают перемешивать в течение 20-60 минут в расчете на одну тонну фильтрационного осадка, а по завершении перемешивания отстаивание полученной смеси производят в течение не менее, чем 60 минут, после чего выгружают готовые продукты - жировую массу, водный щелочной раствор и восстановленный фильтровальный порошок. Время отстаивания, преимущественно, не превышает 120 минут. Возможно и более длительное отстаивание, однако при этом не происходит заметного улучшения разделения смеси на фракции разной плотности.
Таким образом, от наиболее близкого аналога заявленный способ отличается тем, что подачу отработанного фильтрационного осадка и растворителя производят одновременно при постоянном перемешивании, время отстаивания уменьшено, а температурный режим отстаивания предусматривает естественное остывание технологической емкости с находящейся в ней смесью фильтрационного осадка и растворителя (без подогрева), а также заявленный способ существенно отличается от наиболее близкого аналога используемым растворителем - щелочным раствором, полученным в результате переработки золы лузги подсолнечника (отхода промышленного производства растительного масла).
Техническим результатом от использования изобретения является повышение качества получаемого конечного продукта - восстановленного в своих технологических свойствах фильтровального порошка с остаточным содержанием жира не более 15%, что обусловлено более эффективным отделением жира от частиц отработанного фильтровального порошка вследствие использования в качестве растворителя щелочного раствора с рН от 9,5 до 13,5, полученного в результате переработки золы лузги подсолнечника, и соблюдения предложенных режимов обработки фильтрационного осадка, содержащего фильтровальный порошок. Кроме того, заявленный способ позволяет снизить энергозатраты на восстановление фильтровального порошка, так как технологическая операция отстаивания не предусматривает дополнительного подогрева смеси фильтрационного осадка и растворителя. За счет тщательного перемешивания не всей массы смеси сразу, а перемешивания постепенно и одновременно поступающих горячего (до 100°С) растворителя и вязкого фильтрационного осадка удалось сократить время отстаивания и отказаться от подогрева смеси при отстаивании, т.к. отпала необходимость в поддержании постоянной повышенной температуры смеси, при этом за счет смешивания постепенно поступающих фильтрационного осадка и растворителя, начиная с малых доз, обеспечивается получение однородной смеси и исключается вероятность налипания коржей отработанного фильтрационного осадка на корпус технологической емкости. Кроме того, максимальному отделению жиров, восков и т.д. от фильтрационного осадка за короткое время и при отсутствии нагрева при отстаивании способствует использование специфического водного щелочного раствора, полученного из золы лузги подсолнечника следующим образом: загружают золу лузги подсолнечника в технологическую емкость, заполненную водой, при постоянном перемешивании, далее по окончании загрузки золы перемешивают полученную смесь в течение времени, рассчитанного исходя из соотношения: на каждые одну-полторы тонны сухой золы время перемешивания 40-50 минут, по окончании перемешивания полученную смесь отстаивают в течение времени, определяемого расчетом по соотношению: на каждые одну-полторы тонны золы время отстаивания 2-4 часа; после окончания отстаивания образовавшийся готовый водный раствор щелочи сливают из технологической емкости, и используют для обработки отработанного фильтровального порошка при его восстановлении.
От наиболее близкого аналога заявленный способ отличается тем, что подачу отработанного фильтрационного осадка и растворителя производят одновременно при постоянном перемешивании, начиная перемешивание практически одновременно с началом загрузки, причем время отстаивания уменьшено, а температурный режим отстаивания предусматривает естественное остывание технологической емкости с находящейся в ней смесью фильтрационного осадка и растворителя (без подогрева). Кроме того, заявленный способ отличается составом растворителя - водным щелочным раствором, полученным в результате переработки золы лузги подсолнечника.
Известно, что растворителем, который позволяет отделить жиры от неорганического вещества, в частности, фильтровального порошка, является водный щелочной раствор.
Важной особенностью заявленного способа является то, что при переработке отработанного фильтровального порошка используют водный щелочной раствор определенного состава, а именно, полученный из золы лузги подсолнечника. Именно использование такого растворителя позволило наиболее полно отделить жир от частиц отработанного фильтровального порошка.
Получение водного щелочного раствора из золы лузги подсолнечника состоит из двух, трех или более технологических этапов. Далее приведен пример для трехэтапного процесса (первый этап, промежуточный этап и завершающий этап) получения водного щелочного раствора из золы лузги подсолнечника.
На первом этапе в емкость подают воду в количестве, соответствующем обрабатываемому количеству золы лузги подсолнечника, загружают это количество золы в емкость при постоянном перемешивании, по окончании загрузки золы продолжают перемешивание полученной смеси в течение времени, рассчитанного исходя из соотношения: на одну - полторы тонны золы время перемешивания составляет от 40-50 минут, после чего перемешивание прекращают и полученную смесь отстаивают в течение времени, определяемого из соотношения: на одну тонну золы время отстаивания составляет 2-4 часа. После отстаивания образовавшийся готовый водный щелочной раствор сливают из первой емкости, а влажный осадок выгружают из технологической емкости для использования его на промежуточном или завершающем этапе.
Промежуточный (второй) этап начинается с загрузки при постоянном перемешивании влажного осадка, полученного на первом этапе, в последующую (вторую) емкость, предварительно заполненную водой в той же пропорции, что и в первой емкости, используемой на первом этапе, т.е. исходя из первоначального количества сухой золы. После окончания загрузки перемешивание прекращают и отстаивают образовавшуюся смесь в зависимости от первоначального количества золы, из которой получен осадок, в течение 2-4 часов на одну тонну золы (для двух тонн 4-8 часов и т.д.) для получения водного щелочного раствора и осадка. После завершения отстаивания сливают из второй емкости образовавшийся готовый водный щелочной раствор, а осадок в виде выщелоченной золы лузги подсолнечника передают на завершающий (третий) этап, при котором влажный осадок из второй емкости загружают при постоянном перемешивании в следующую (третью) емкость, предварительно заполненную водой в той же пропорции, что и для первой емкости, т.е. исходя из первоначального количества сухой золы, и повторяют операции, описанные для первой и второй емкости. По окончании отстаивания в третьей емкости водный щелочной раствор сливают, а влажный осадок выгружают и высушивают с получением готовой выщелоченной золы.
Технологический процесс переработки золы лузги подсолнечника, состоящий из трех этапов, позволяет получить отфильтрованный водный щелочной раствор - конечный продукт, который распределяют по трем емкостям готовой продукции в соответствии с показателем рН среды: рН от 12.50 и выше, рН от 10,50 до 12,50; рН от 9,50 до 10,50.
Водный щелочной раствор, полученный из золы лузги подсолнечника по описанному выше способу, имеет следующие характеристики:
- раствор бесцветный прозрачный;
- после отстаивания готового водного щелочного раствора не менее 24 часов выпадения осадка не наблюдалось;
- значение показателя рН среды до 13,5 (иногда более).
Проведенные лабораторные и производственные испытания указанного водного щелочного раствора, полученного предлагаемым способом и содержащего набор естественных природных щелочей, показали, что он подходит для промышленного применения при восстановлении фильтровального порошка, а именно, при отделении жировой составляющей от частиц отработанного фильтровального порошка, использованного при рафинации растительного масла.
Водный щелочной раствор, полученный, например, из золы других растений или растительных остатков по известным из уровня техники технологиям, не может использоваться при переработке (восстановлении) отработанного фильтровального порошка, так как такие растворы содержат осадок, в составе которого имеются трудно отделимые минеральные и иные примеси. Эти примеси, если использовать такой растворитель при восстановлении фильтровального порошка, смешиваются при отстаивании с фильтровальным порошком, а их наличие в восстановленном фильтровальном порошке не допускается действующими нормами.
Заявленный способ переработки отработанного фильтровального порошка осуществляют следующим образом.
Растворитель - водный щелочной раствор, полученный из золы лузги подсолнечника, доводят до нужного значения рН, т.е. до значений от 9,5 до 13,5 (если исходный водный щелочной раствор имеет больший рН), подогревают до температуры 85-100°С и направляют на технологическую операцию переработки (восстановления) фильтровального порошка из отработанного фильтрационного осадка.
Водный щелочной раствор заливают в технологическую емкость одновременно с загрузкой отработанного фильтрационного осадка с содержанием жира 25-60%, полученного после завершения операции винтаризации («выморозка»), и сразу же включают их перемешивание, которое продолжают в течение всего времени загрузки.
Отработанный фильтрационный осадок, представляющий собой вязкую субстанцию, направляют в технологическую емкость посредством, например, винтового шнекового устройства. Одновременно, предпочтительно сверху, чтобы создать дополнительные условия для перемешивания, туда же подают растворитель. Конкретное значение рН водного щелочного раствора, выбранное из диапазона от 9,50 до 13,50 определяется в зависимости от остаточного содержания жира в осадке.
Отработанный фильтрационный осадок представляет собой смесь жиров и минеральных частиц, из которых состоит фильтровальный порошок. Частицы фильтровального порошка в фильтрационном осадке - это мелкий неорганический материал (как мелкий песок), поверхностно соединенный с жиром, воском, воскоподобными веществами и т.д. Использование в качестве растворителя готового щелочного раствора, полученного как результат переработки другого отхода промышленного производства растительного масла - золы лузги подсолнечника, позволяет достаточно полно отделить от частиц фильтровального порошка в процессе его восстановления до 85-90% жиров, воска и воскоподобных веществ. Примерно 10-15% жиров и проч., проникших во всевозможные поры частиц фильтровального порошка, остаются связанными с ними и не извлекаются в процессе восстановления фильтровального порошка.
Количество растворителя, заливаемого в технологическую емкость, составляет от полутора до двух объемов растворителя на единицу объема фильтрационного осадка. Использование указанного количества растворителя с заданным значением рН среды и указанной выше температурой обусловлено тем, что при соотношении растворителя в значении менее полутора объема на один объем фильтрационного осадка может произойти неполное разделение по плотностям жировой фракции, водного щелочного раствора и восстановленного фильтровального порошка. Можно использовать количество растворителя в соотношении более двух объемов растворителя к одному объему фильтрационного осадка, но это не приводит к сокращению времени отстаивания и более четкому разделению на жировую фракцию и фильтровальный порошок, т.е. использовать большее количество растворителя нецелесообразно.
Далее по окончании загрузки с одновременным перемешиванием полученную однородную смесь растворителя и фильтрационного осадка продолжают перемешивать еще в течение времени, диапазон которого составляет от 20 до 60 минут на одну тонну фильтрационного осадка.
По окончании перемешивания производят отстаивание (выдержку) полученной смеси не менее шестидесяти минут, но, как правило, не более двух часов без подогрева при естественном остывании смеси до температуры не менее 10°С, предпочтительно 20°С, но не более 40-50°С (чтобы не вызвать ожоги у обслуживающего персонала).
Процесс отделения жира, воска и т.д. содержащихся в фильтрационном осадке, начинается вследствие происходящего перемешивания сразу же в процессе постепенной одновременной загрузки в технологическую емкость фильтрационного осадка и горячего растворителя (водного раствора щелочей) и продолжается при отстаивании при естественном остывании смеси.
Охлаждение смеси растворителя и фильтрационного осадка при отстаивании (выдержке) может производиться также принудительно путем подачи в охладительную рубашку технологической емкости хладагента, например, холодной воды, однако, эта операция не является необходимой во всех случаях осуществления способа.
Образовавшуюся в процессе отстаивания в верхней части технологической емкости жировую массу откачивают из технологической емкости в накопительную емкость, водную фракцию из средней части технологической емкости сливают в другую емкость, а твердую фракцию, осевшую в нижней части технологической емкости - восстановленный фильтровальный порошок с остаточным содержанием жиров от 10% до 15%, выгружают и направляют на дальнейшие технологические операции.
Восстановленный в своих технологических свойствах фильтровальный порошок из нижней части технологической емкости передают на технологическую операцию мойки (промывки) для удаления остатков водного щелочного раствора, затем на операцию сушки для удаления избыточной влаги и доведения остаточной влажности восстановленного фильтровального порошка до значения 0,1%.
Остаточное содержание жира в восстановленном фильтровальном порошке может колебаться от 10,0 до 15,0% от массы восстановленного фильтровального порошка.
По завершении операции удаления избыточной влаги восстановленный фильтровальный порошок может быть направлен на технологическую операцию винтаризация («выморозка») для повторного использования, при этом восстановленный фильтровальный порошок может использоваться в смеси с новым фильтровальным порошком.
Жировая масса, откачанная из верхней части технологической емкости в накопительную емкость, может направляться на дальнейшую переработку для производства мыла, восков или любых других производных продуктов, для которых возможно использование жировой массы в качестве сырья, или может быть реализована на рынке как конечный продукт.
Восстановленный в своих технологических свойствах фильтровальный порошок по предлагаемому способу исследовался в лабораторных условиях, во-первых, для определения возможности повторного его использования в операции винтаризация, во-вторых, для определения влияния восстановленного фильтровального порошка на весь технологический процесс производства рафинированных и дезодорированных растительных масел.
В результате лабораторных исследований получена информация о полном соответствии рафинированного и дезодорированного растительного масла, выработанного с применением в технологии восстановленного фильтровального порошка, требованиям действующей отраслевой нормативно-технической документации и требованиям стандартов Российской Федерации.
Ниже приведены примеры конкретной реализации способа для десяти образцов, полученных из отработанного фильтрационного осадка.
В качестве образцов взяты пробы отработанного фильтрационного осадка с содержанием жира от 52% до 57%. Процентное содержание жира определялось в соответствии с действующей методикой ГОСТ 13496.15 - 97. Масса каждого из образцов отработанного фильтровального порошка 500 грамм.
Данные по образцам приведены в таблице №1.
Каждый из представленных образцов был смешан с одним литром растворителя водного щелочного раствора, произведенного путем переработки золы лузги подсолнечника, при этом температура водного щелочного раствора составляла 95-100°С.
Соотношение растворителя (водного щелочного раствора) и отработанного фильтрационного осадка один литр растворителя на 500 мл фильтрационного осадка.
Значение рН среды приготовленного водного щелочного раствора составляло 13,0.
Загрузка растворителя и отработанного фильтрационного осадка в технологическую емкость производилось одновременно при постоянном перемешивании. Время перемешивания отработанного фильтрационного осадка и растворителя 20 минут до получения практически однородной смеси. Время отстаивания - один час.
По окончании отстаивания у каждого образца наблюдалось четкое разделение (расслоение) смеси отработанного фильтрационного осадка и раствора на четкие явно выраженные три фракции: жировую массу в верхней части технологической емкости; жидкую фракцию (отработанный щелочной раствор) и твердую фракцию, осевшую на дно технологической емкости в виде частично обезжиренного фильтровального порошка. Затем полученная жировая масса была откачана в накопительную емкость.
Характеристики полученной жировой массы представлены в таблице №2.
Водный щелочной раствор, находящийся в средней части технологической емкости был слит в отдельный сосуд.
Твердая фракция, осевшая внизу технологической емкости и представляющая собой восстановленный фильтровальный порошок, была выгружена из технологической емкости и направлена на мойку (промывку для удаления остатка щелочного раствора) и потом на сушку для удаления избыточной влаги.
Характеристики восстановленного фильтровального порошка, полученные после операции удаления избыточной влаги, представлены в таблице №3.
Использование предлагаемого способа в промышленности позволяет уменьшить количество расходуемого фильтровального порошка, необходимого при производстве рафинированного и дезодорированного масла при операции винтаризации («выморозка»), так как часть восстановленного в своих технологических свойствах отработанного фильтровального порошка может быть направлена на добавление к вновь вводимому (новому) фильтровальному порошку.