Планарный металлический нагреватель для микрохроматографических колонок

Полезная модель относится к газовой и жидкостной хроматографии и может быть использована для эффективного экспресс-анализа сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой, медицине, экологии и др.
Известен миниатюрный термостат для планарных микрохроматографических колонок, основным элементом которого является керамический элемент Пельтье. При этом на внутренние стенки каналов в планарных хроматографических колонках установлен дополнительный нагреватель в виде тонкой пленки, выполненной из материала с высоким температурным коэффициентом сопротивления (Патент РФ №2634095 от 20.06.2016 // Бюл. изобр., 23.10.2017, №30).
Однако керамический элемент Пельтье, используемый в данном случае в качестве одной из пластин, на которой формируются каналы, имеет ограничения по адгезии к материалу другой пластины, также для разогрева с помощью элементов Пельтье требуется значительное количество электроэнергии.
Известны универсальные хроматографы с программированием температуры колонок для анализа многокомпонентных сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения (Приборы для хроматографии / К.И. Сакодынский, В.В. Бражников, С.А. Волков, В.Ш. Зельвенский. М.:, «Машиностроение», 1973. 368 с.). В комплект этих хроматографов входят громоздкие термостаты с различными разделительными колонками и детектирующие устройства, обеспечивающие высокую точность и надежность анализа.
Основными недостатками существующих лабораторных хроматографов являются громоздкость, высокая стоимость и определенные сложности в эксплуатации, требующие значительных затрат электроэнергии и времени для нагрева и охлаждения (см.: W.R. Collin, G. Sezzano, L.K. Whzightetal. Microfabricated Gas Chromatografoz Rapid, Trace-Level Deraezminations of Gas-Phase Explosive Mazkez. Compocends // Anal. Chem., 2014. 86(1). p.p. 655-663).
Инженеры фирмы Hewlett-Packard предложили использовать вместо термостата капиллярный металлический кожух (трубку), в который помещается капиллярная колонка. Кожух является одновременно нагревательным элементом, и поэтому нагреву подвергается только очень небольшое пространство, включающее капиллярную колонку. Скорость нагрева у такого термостата на порядок выше, чем у традиционно используемых.
Наиболее близким к полезной модели по совокупности существенных признаков является миниатюрный термостат для капиллярных колонок (А.А. Курганов, Е.Н. Викторова. Анализ продуктов промышленного синтеза окиси этилена методом двумерной газовой хроматографии на наполненных капиллярных колонках // Журнал, аналитической химии, 2007. т. 62. №2. с. 164-169). Он представляет собой тонкостенную пластину из нержавеющей стали, в которой выгравированы каналы для укладки капиллярных колонок. Для улучшения теплообмена свободное пространство в каналах после укладки капиллярных колонок заполняли теплопроводной пастой. Нагрев и охлаждение термостата осуществляли керамическими элементами Пельтье. Для ускорения охлаждения на поверхности микротермостата закреплен микровентилятор, который включался только при охлаждении термостата.
Недостатками известного миниатюрного термостата для капиллярных колонок являются повышенное время разогрева сорбента колонок, связанное с условиями передачи тепла через пластину из нержавеющей стали и материал самих капиллярных колонок, а также значительное потребление электроэнергии для разогрева с помощью элементов Пельтье.
Задачами полезной модели является увеличение скорости разогрева, создание режима программирования температуры планарных микрохроматографических колонок, упрощение технологии изготовления нагревателя и расширение его функциональных возможностей.
При решении поставленных задач создается технический результат, который заключается в расширении функционала металлического промежуточного слоя, который в различные этапы технологического процесса играет роль маскирующего вещества и связующего вещества, а во время эксплуатации - роль нагревателя-термостата, что позволяет увеличить скорость разогрева сорбента в микрохроматографических колонках, повысить эффективность разделения сложных смесей веществ с большим диапазоном температур кипения за счет использования режима программирования температуры планарной микрохроматографической колонки.
Технический результат достигается за счет того, что планарный нагреватель для микрохроматографических колонок, представляющий собой тонкий металлический слой, расположенный между пластинами микрофлюидного устройства, в которых реализованы каналы, в пространстве между каналами, и имеет высокий коэффициент теплопроводности (200-230 Вт/м×К), при этом металлический нагревательный слой установлен с возможностью терморегулирования за счет подачи на него электрического тока через электроды, подключенные к слою через отверстия, причем слой с внутренней поверхности каналов нанесен с возможностью удаления в процессе технологических операций. Полезная модель поясняется чертежами.
На фиг. 1 представлена послойная схема конструкции микрофлюидного устройства, включающего металлический промежуточный слой.
На фиг. 2 представлена схема промежуточного металлического слоя.
Устройство содержит две плоские структурированные пластины 1 и 2 с каналами 3 для сорбента 5, металлическую тонкую пленку 4 в пространстве между колонками для нагрева колонки и сорбента внутри нее. Канал заполнен сорбентом 5.
Базовый алгоритм создания системы выглядит следующим образом:
1. на предварительно очищенную стеклянную или кремниевую пластину 1 наносят методом вакуумного напыления тонкий металлический слой 4;
2. на тонкий металлический слой наносится фоторезист и методом фотолитографии создается рисунок каналов 3;
3. производится травление каналов на пластине 1, при этом роль маски играет металлический слой 4;
4. п. 1-3 повторяются для пластины 2;
5. получившиеся структурированные пластины 1 и 2 герметизируются методом анодного сращивания, при этом промежуточный металлический слой 4 играет роль связующего вещества.
Таким образом, формируется микрофлюидная система с промежуточным металлическим нагревающим слоем, который в течение технологического процесса играет роль как маски для жидкостного травления, так и связующего вещества для анодного сращивания.
Использование предлагаемого планарного нагревателя для микрохроматографических колонок обеспечит:
1. Значительное сокращение номенклатуры применяемых в настоящее время сорбентов для экспресс-анализов сложных смесей различных веществ за счет замены изотермического режима разделения на программируемый температурный режим хроматографирования.
2. Создание унифицированных планарных микрохроматографических колонок для анализа газов и паров в экологии, для решения задач нефти и газоперерабатывающего комплексов.