Устройство для исследования бинарного бариево-литиевого сплава

Предлагаемая полезная модель относится к технической физике, в частности к устройствам изучения образцов двухкомпонентных металлических сплавов, а именно устройствам для исследования термозависимостей физических свойств расплавов - вязкости, электропроводности, плотности, поверхностного натяжения образцов химически активных сплавов преимущественно фотометрическими методами. Полезная модель может быть использована в лабораторных исследованиях, при выполнении лабораторных работ в вузах. Дополнительной сферой применения является разработка технологических схем получения таких сплавов в металлургии и формирования у них заданных свойств.
кр
Изучение термозависимостей свойств образцов сплавов позволяет определить их структурно-чувствительные характеристики, проводить прогностический анализ и давать рекомендации для получения сплавов с заданными характеристиками, при этом выделять характеристики цикла нагрева/охлаждения, температуры гистерезиса , аномальные  и критические t температурные точки. Для этого в основном используют бесконтактные фотометрические устройства, в частности при определении вязкости, поверхностного натяжения, плотности образца расплава. При этом измеряют траектории отраженного от зеркала светового луча - «зайчика» - путем изучения параметров крутильных колебаний упругой нити с подвешенным на ней в электропечи тиглем с этим образцом, а также фотометрии эллиптического контура лежащей на подложке капли расплава - см. Конашков В.В. и др. «Комплекс для исследования физических свойств высокотемпературных металлических расплавов», журн. «Приборы и техника эксперимента», 2012, №1, с. 162-163.
Проблемы возникают при изучении физических свойств химически активных сплавов. Это относится, в том числе, к бариевым сплавам с содержанием бария более 20%, активно взаимодействующим с материалами тиглей и быстро корродирующим на воздухе. Их получают, например, в электролизерах путем электролиза расплавленных солей бария при температуре электролиза 700°C. При содержании бария меньше 8% получены бариевые сплавы сплавлением в стеклянных трубках под слоем масла с высокой температурой кипения - см. - Вол А.Е. «Строение и свойства двойных металлических систем», Физматгиз, М., 1959, т. 1, с. 566-568 - аналог. Такие уникальные способы и устройства получения вышеуказанных сплавов существенно усложняют возможность оценки их физических свойств и термозависимостей этих свойств.
m
n
пл
m
n
m
n
Известна диаграмма состояния с ограниченными, вследствие трудностей изучения из-за вышеуказанной активности, параметрами, полученная при лабораторном исследовании бинарного сплава бария и лития - см. «Диаграммы состояния двойных металлических систем», Справочник в 3-х т., под ред. Н.П. Лякишева, М., Машиностроение, 1996, с. 531-532 - аналог. Исследовательский и практический интерес вызывает область с процентным соотношением компонентов бинарного сплава лития и бария BaLi m=(60-80) % весовых, преимущественно m=70%, n=(40-20) % весовых, преимущественно n=30% см. вышеуказанное «Диаграммы …». Преимущественные величины m=70%, n=30% обусловлены минимальной температурой плавления эвтектического сплава, t=+1430°С. Параметры физических свойств бинарного сплава лития и бария BaLi с вышеуказанным соотношением компонентов представляют практический интерес, однако они не изучены именно вследствие отсутствия соответствующих устройств, функционирующих при высокой химической активности сплавов лития и бария BaLi.
Прототипом предлагаемого устройства является устройство для исследования бинарного бариево-литиевого сплава, содержащее тигель с изучаемым образцом сплава в виде шихты, размещенный внутри электропечи с инертной атмосферой, - см. вышеуказанное Конашков В.В. и др. «Комплекс …» - прототип.
m
n
m
n
Недостатками устройств, указанных в аналогах и прототипе, являются, во-первых, сложность обеспечения с их помощью как собственно выплавки и получения однородных образцов, так и изучения физических свойств химически активного бинарного бариево-литиевого сплава. Во-вторых, сложно обеспечить сохранность образцов этого сплава и неизменности его характеристик. В-третьих, сплав взаимодействие с тиглем. В-четвертых, имеются потери компонентов сплава от окисления и угара вследствие химического взаимодействия расплава BaLi с тиглем и/или воздухом, а следовательно, нет гарантии изучения физических свойств образцов вплоть до завершения экспериментов, с процентным соотношением компонентов бинарного сплава лития и бария BaLi при m=(60-80) % весовых, преимущественно m=70%, n=(40-20)% весовых, преимущественно n=30%, характерных для области эвтектического сплава, имеющей минимальную температуру плавления.
m
n
m
n
Задачей полезной модели является обеспечение определения температурных зависимостей физических свойств, в частности кинематической вязкости, поверхностного натяжения и плотности этих образцов, путем обеспечения возможности получения образцов расплава бинарного сплава лития и бария BaLi при соотношении компонентов, характерных для эвтектического расплава, для обеспечения сохранности образцов и однородности сплава без изменения физико-химических свойств расплава BaLi вплоть до завершения экспериментов, а кроме того, уменьшение времени выплавки сплава и потерь от его окисления и угара.
Поставленная задача решается с помощью полезной модели - устройства для исследования бинарного бариево-литиевого сплава.
1. Устройство для исследования бинарного бариево-литиевого сплава, содержащее тигель с изучаемым образцом сплава в виде шихты, размещенный внутри электропечи с инертной атмосферой, отличающееся тем, что в него введены герметичный перчаточный бокс со смотровым окном, выполненный с возможностью ручных манипуляций внутри него, лопастное перемешивающее устройство, изложница и по меньшей мере один изолирующий сосуд, в этом боксе размещены вышеуказанные электропечь и тигель, изложница, по меньшей мере один изолирующий сосуд, лопастное перемешивающее устройство, лопасти перемешивающего устройства помещены в расплав шихты, находящейся в этом тигле, а скорость вращения этих лопастей составляет до 1000 об/мин;
2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что тигель выполнен из нержавеющей стали в виде конусообразного стакана с толщиной стенки до 0,5 мм и объемом до 400 мл и обладает возможностью его многоразового использования;
3. Устройство по п. 1, отличающейся тем, что перемешивающее устройство выполнено преимущественно в виде верхнеприводной лопастной мешалки с лопастями из нержавеющей стали;
4. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что изложница выполнена разъемной из нержавеющей стали, а ее масса по меньшей мере на порядок превышает массу тигля с расплавом;
5. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что изложница выполнена с возможностью разделения ее внутреннего объема по меньшей мере на две части посредством размещенной в ней извлекаемой перегородки из нержавеющей стали;
6. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что герметичный перчаточный бокс выполнен из нержавеющей стали;
7. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что изолирующий сосуд выполнен в виде набора тиглей, внутренний суммарный объем которых не меньше объема вышеуказанного тигля.
Предлагаемая полезная модель поясняется чертежами:
фиг. 1. Блок-схема исследовательского комплекса;
фиг. 2. Внешний вид герметичного перчаточного бокса;
70
30
фиг. 3. Термозависимость кинематической вязкости образца сплава BaLi.
Исследовательский комплекс, блок-схема которого приведена на фиг. 1, содержит измерительный блок 1, герметичный перчаточный бокс 2 со смотровым окном 3, лопастное перемешивающее устройство 4 с лопастями 5, электропечь 6, тигель 7 с расплавом шихты 8, изложница 9, изолирующий сосуд 10 с парафином 11, перчатки 12.
3
Измерительный блок 1 представляет собой комплекс установок (на схеме не показано) для исследования в вакууме или инертной атмосфере бесконтактным фотометрическим способом термозависимостей кинематической вязкости, поверхностного натяжения, плотности, электросопротивления образцов сплавов. При исследовании шихту образцов массой до 25 граммов каждый и объемом (2-25) см помещают в тигель или на подложку из BeO, которые соответственно размещают внутри цилиндрического вольфрамового электронагревателя электропечи (на схеме не показано; - см. прототип. Герметичный перчаточный бокс 2 массой 43 кг выполнен из нержавеющей стали со смотровым стеклянным окном 3 - см. фиг. 2 - и обладает возможностью ручных манипуляций внутри него, например, с помощью перчаток 12. Контроль величины давления в боксе 2 осуществляют посредством манометра-вакуумметра 13. Лопастное перемешивающее устройство 4 с лопастями 5, выполненными из нержавеющей стали, представляет собой верхнеприводную регулируемую лабораторную электрическую вертикальную мешалку например, HS-50A. Нагрев электропечи 6, выполненной в виде печи сопротивления мощностью до 10 кВА, регулируют в диапазоне до +500°С посредством симисторного регулятора температуры на основе датчика-термопары (на схеме не показаны), закрепленной в корпусе этой электропечи 6. Тигель 7 выполнен из нержавеющей стали в виде конусообразного стакана с толщиной стенки до 0,5 мм и объемом до 400 мл. Он обладает возможностью многоразового использования. Изложница 9 массой до 4 кг и внутренним объемом до 500 мл выполнена разъемной из нержавеющей стали, причем ее масса по меньшей мере на порядок превышает массу тигля 7, заполненного до верхнего края расплавом шихты 8. Изложница 9 выполнена с возможностью разделения ее внутреннего объема по меньшей мере на две, преимущественно на четыре, части посредством размещенной в ней извлекаемой перегородки из нержавеющей стали, преимущественно крестообразной формы. В таком случае могут быть получены образцы для исследовании, имеющие определенный объем, например, требуемый для изучения кинематической вязкости расплава.
3
пл
пл
Изолирующий сосуд 10 выполнен из нержавеющей стали в виде конусообразного стакана с толщиной стенки до 0,5 мм и объемом не меньше 500 мл. Кроме того, функционально он может быть выполнен в виде набора вышеуказанных k тиглей объемом до 25 см, например, из ВеО, суммарный объем которых не меньше объема тигля 7. Парафин 11 имеет объем 50-100 мл и может быть как в жидкой фазе, при t=+(45-90)°С, так и в твердой, при t=+(20-45)°С, в зависимости от условий эксперимента. При этом в первом случае расплав шихты 8 охлаждают в изложнице 9 перед его помещением в изолирующий сосуд 10 до температуры жидкого парафина 11, а во втором случае расплав шихты 8 охлаждают в изложнице 9 до температуры, превышающей t парафина 11.
m
n
Шихта 8 для получения бинарного сплава BaLi представляет собой куски чистых металлов Li и Ва, с содержанием основного компонента не меньше 98-99% весовых, как в шихте лития, так и аналогично в шихте бария. Например, технически чистый барий в слитках БМ имеет 99,6% массы, чистота бария в друзах в виде штабиков БР-1, БР-2 равна 99,9% массы.
Предлагаемую полезную модель используют нижеследующим образом.
m
n
n
n
m
m
m
m
m
n
-1
S
В герметичный перчаточный бокс 2 помещают компоненты шихты 8, изложницу 9, изолирующий сосуд 10 с парафином 11, а также электропечь 6. В тигле 7 размещают первый компонент шихты 8 сплава BaLi в виде шихты лития Li, после чего помещают этот тигель 7 в электропечь 6. Бокс 2 закрывают, вакуумируют его до 2⋅10 мм рт.ст., затем заполняют аргоновой атмосферой, при этом контролируют давление посредством манометра-вакуумметра 13 - см. фиг. 3. Включают электропечь 6, при этом ее нагрев составил не более 400°С. Контроль температуры проводят внутри бокса 2 с помощью оптического пирометра фирмы Raytek (Raynger ST™ 25 Pro) (на схеме не показан). Плавят первый компонент - Li, затем в его расплав добавляют по меньшей мере по одному предварительно до начала эксперимента измельченному до массы не более 10 г фрагменту второго компонента в виде шихты бария Ba. После каждой добавки Ba в шихту 8 вводят лопасти 5 перемешивающего устройства 4 путем его опускания, включают устройство 4, перемешивают расплав шихты 8 до растворения фрагментов бария Ba, преимущественно в течение 1-2 минут, при скорости перемешивания до 1000 об/мин. Повторяют эту операцию вплоть до растворения в расплаве шихты 8 последнего фрагмента шихты бария Ba, после 20-30 минут работы электропечи 6 при температуре в ней до 400°С завершают плавку шихты 8. Полученный расплав BaLi из тигля 7 выливают в изложницу 9.
m
n
i
i
m
n
m
n
m
n
m
n
m
n
m
n
пл
Проведено 4 эксперимента по выплавке слитков сплава BaLi с массой M каждого из них M=(100, 317, 397, 400)+/- 0,1 граммов. Общее время плавки от включения электропечи 6 до выпуска шихты 8 в изложницу 9 составляет от 40 до 60 мин в каждом из четырех экспериментов. Осуществляют медленную кристаллизацию расплава BaLi синхронно с остыванием выключенной электропечи 6 до комнатной температуры. Извлекают слиток шихты 8 сплава BaLi из изложницы 9, разделяют его на отдельные фрагменты - образцы, например, массой до 25 граммов, в виде кусочков слитка. Эти образцы шихты 8 сплава BaLi помещают в изолирующий сосуд 10 под слой парафина 11. Парафин 11 обеспечивает защиту и хранение шихты 8 сплава BaLi от окисления в воздухе. Образцы либо погружают в жидкий парафин 11, как отмечено выше, при этом расплав шихты 8 сплава BaLi охлаждают в изложнице 9 до температуры жидкого парафина 11 либо расплав шихты 8 сплава BaLi охлаждают в изложнице 9 до температуры, превышающей t парафина 11.
m
n
m
n
70
30
-4
Затем изолирующий сосуд 10 вынимают из бокса 2. Образцы шихты 8 сплава BaLi извлекают из парафина 11 в изолирующем сосуде 10, взвешивают, после чего каждый из образцов переносят в измерительный блок 1. Образцы помещают в тигли (или на подложку), размещенные внутри соответствующих электропечей измерительного блока 1 (на схеме не показано). Данные операции суммарно занимают до 20 минут. Каждую из установок измерительного блока 1 вакуумируют до разрежения 10 мм рт.ст., заполняют инертным газом и, как указано выше, фотометрическим способом исследуют термозависимости физических свойств - кинематической вязкости, поверхностного натяжения, плотности расплава образцов шихты 8 сплава BaLi. Фиг. 3 иллюстрирует полученную на одной из установок измерительного блока 1 термозависимость кинематической вязкости расплава образца сплава BaLi массой М=317 граммов.
m
n
пл
m
n
70
30
m
n
В четырех отмеченных выше образцах выплавленной шихты 8 сплава BaLi вблизи минимальной температуры плавления t=+143°С эвтектического сплава BaLi=BaLi, у бария Ba значения m находятся внутри диапазона (60-80) % весовых, у лития Li значения n находятся внутри диапазона (40-20) % весовых. Примеси стронция Sr составили до 1,8% весовых, значения примеси алюминия Al составили до 2,99% весовых, остальные примеси имели пренебрежимо малые значения:
m
Ba(%)=71,1/65,2/62,9/56,9
n
Li(%)=24,5/33,0/34,7/38,1
Sr(%)=0,95/0,5/1,7/1,8
Al(%)=2,99/-/-/2,1
Данные результаты получены при эмиссионно-спектральном анализе посредством прибора «iCAP6300Duo». Сумма определяемых компонентов нормирована до 100%.
m
n
m
n
70
30
Уменьшение массы образцов выплавленной шихты 8 сплава BaLi в ходе двух экспериментов по изучению кинематической вязкости составило 0,1 грамма, что свидетельствует о небольшом значении угара изучаемого сплава и инертности материала тигля по отношению к изучаемому расплаву BaLi=BaLi.
m
n
m
n
Предложенное устройство обеспечивает технический результат, а именно возможность определения физических свойств образцов химически активного бинарного сплава лития и бария BaLi, путем обеспечения возможности получения образцов расплава бинарного сплава лития и бария BaLi при соотношении компонентов, характерных для эвтектического расплава, при m=(60-80) % весовых и n=(40-20) % весовых, ускорение, упрощение и удешевление экспериментов, сохранность и однородность образцов расплава без изменения его физико-химических свойств на протяжении исследований вплоть до их завершения, а также уменьшение времени выплавки сплава и потерь от окисления и угара, обеспечивает устранение возможности неконтролируемого взаимодействия материала тигля с образцом расплава в ходе эксперимента, расширение функциональных возможностей исследовательского комплекса и в конечном итоге обеспечивает увеличение достоверности и точности полученных результатов.
Предложенное техническое решение, содержащее вышеуказанную совокупность отличительных признаков, а также совокупность ограничительных и отличительных признаков, при достижении вышеописанного технического результата, позволяет считать предложенное техническое решение имеющим уровень полезной модели.