УСТРОЙСТВО ЭЛЕКТРОННО-ЛУЧЕВОЙ ЗОННОЙ ПЛАВКИ ТУГОПЛАВКИХ И ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ
INSTALLATION OF ELECTRON-RAY ZONE MELTING OF REFRACTORY AND TRANSITION METALS AND ALLOYS FOR GROWTH OF MONO CRYSTALS

Изобретение относится к металлургии высокочистых металлов и может быть использовано при выращивании монокристаллов переходных и тугоплавких металлов и сплавов и их вакуумном рафинировании.
Известен способ управления электронно-лучевой зонной плавкой (патент РФ № 2287023, опубликован 10.11.2006), включающий разогрев источника электронов током накала, приложение разности потенциалов между источником электронов и обрабатываемым металлом, расплавление последнего и регулирование мощности потока электронов. В данном способе для устранения локальных перегревов зоны проводят коррекцию положения источника электронов.
Недостатком известного способа является нестабильность параметров роста монокристаллов и рафинирования металлов из-за сильного загрязнения конденсатом и брызгами как элементов электронной пушки, так и самой катодной нити. Конденсация паров переплавляемого металла на проволочном катоде и фокусирующих электродах приводит к тому, что достоинства известного способа управления зонной плавкой в значительной мере нивелируются. В результате искажается геометрия кольцевого электронного пучка, нарушается температурное распределение и кривизна фронта кристаллизации, вследствие чего снижается эффективность ростового процесса. Испарение и разбрызгивание металла в вакууме при высоких температурах является неустранимым естественным фактором, однако создание условий для надежной фокусировки электронного пучка, несмотря на конденсат на нитевидном катоде и фокусирующих электродах пушки, вполне реализуемо.
Техническая задача - повышение эффективности выращивания монокристаллов металлических материалов и их структурного качества.
Это достигается тем, что в устройстве электронно-лучевой зонной плавки тугоплавких и переходных металлов для выращивания монокристаллов, содержащем вакуумную охлаждаемую камеру и электронную пушку с двумя фокусирующими электродами, нижний из которых выполнен в виде диска с центральным отверстием для установки обрабатываемого металла, а верхний является катодом, электроды соединены между собой, по меньшей мере, одной стойкой, прикрепленной к их наружным боковым поверхностям, а верхний электрод выполнен в виде соосно установленной диску втулки с обращенным к нижнему электроду П-образным кольцевым пазом, в котором установлен нитевидный кольцевой катод, расположенный на прямой, соединяющей верхнюю внутреннюю кромку диска и нижнюю внутреннюю кромку паза втулки, на расстоянии от указанных кромок, определяемом соотношением а:в=6,5÷7,5, где а - расстояние от оси нитевидного катода до нижнего электрода, в - расстояние от оси нитевидного катода до нижней кромки верхнего электрода.
На чертеже представлено устройство электронно-лучевой плавки тугоплавких и переходных металлов для выращивания монокристаллов в виде схематичного фронтального разреза электронной пушки: 1 - кольцевой нитевидный вольфрамовый катод; 2 - верхний фокусирующий электрод; 3 - нижний фокусирующий электрод; 4 - соединительная стойка; 5 - обрабатываемый металл; 6 - нижний держатель; 7 - зона расплавленного металла; 8 - верхний держатель.
Работоспособность данного устройства объясняется тем, что изменение электрических параметров электронного пучка в результате попадания конденсата металла и, как следствие, непредсказуемое изменение геометрии фокусирующих элементов и нитевидного катода непосредственно связано с факторами, определяющими симметричность зоны нагрева и воспроизводимость электрических параметров на всем протяжении ростового процесса. Тем самым удается предотвратить известное явление «штопорного» роста и избежать других проблем, возникающих при получении качественных монокристаллов, связанных с произвольным изменением и соответствующей корректировкой электрических параметров по ходу выращивания кристалла.
Устройство электронно-лучевой зонной плавки тугоплавких и переходных металлов для выращивания монокристаллов работает следующим образом.
Обрабатываемый металл и затравочный кристалл с известной кристаллографической ориентировкой помещают в вакуумную плавильную камеру, снабженную устройством для электронно-лучевой плавки тугоплавких и переходных металлов и сплавов для выращивания монокристаллов с выдержанным соотношением элементов, затравочный кристалл приваривают к нижнему держателю, устанавливают на нем обрабатываемый металл и приваривают его к верхнему держателю, к источнику электронов с постоянными во времени заданными электрическими параметрами прикладывают разность потенциалов между источником электронов и обрабатываемым металлом, воздействуют на него сфокусированным кольцевым электронным пучком, устанавливая значения рабочего напряжения и тока накала, соответствующие максимальной равномерности зоны плавления и сохраняющиеся на протяжении всего выращивания кристалла, причем выращивание кристалла осуществляют с одновременным вращением его вокруг оси, проходящей через нижний и верхний держатели, а электронную пушку перемещают вдоль выращиваемого кристалла по всей длине обрабатываемого металла до получения монокристалла заданных кристаллографических параметров. Устройство содержит электронную пушку с кольцевым нитевидным вольфрамовым катодом, затравочный кристалл, нижний и верхний держатели, обрабатываемый металл и выращиваемый кристалл. Устройство, являющееся электронной пушкой, размещенное в вакуумной охлаждаемой плавильной камере, содержит кольцевой источник электронов 1, являющийся катодом и установленный внутри верхнего фокусирующего электрода 2 в виде втулки с центральным отверстием и П-образным пазом, под электродом 2 расположен нижний фокусирующий электрод 3 с центральным отверстием, причем оба электрода соединены вертикальной стойкой 4, в отверстиях обоих электродов устанавливается обрабатываемый металл 5, являющийся анодом, обрабатываемый металл 5 закреплен в нижнем держателе 6 и верхнем держателе 8. К нижнему держателю 6 подведен высокий положительный потенциал, а фокусирующие электроды со стойкой заземлены. Жидкая зона 7 на обрабатываемом металле 5 образуется при его бомбардировке пучком электронов. Катод 1 в процессе зонной плавки не загрязняется конденсатом и брызгами и сохраняет свои исходные геометрические размеры, форму и состояние поверхности, поэтому не возникает необходимость в дополнительной коррекции тока накала и разности потенциалов на протяжении всего процесса выращивания кристалла. Наличие одной или нескольких стоек 4 вместо сплошных боковых стенок позволяет быстро вакуумировать внутреннее пространство пушки при пиковом газовыделении. Нитевидный катод установлен на прямой, соединяющей верхнюю внутреннюю кромку диска и нижнюю внутреннюю кромку паза втулки, на расстоянии от указанных кромок, определяемом соотношением а:в=6,5÷7,5, где а - расстояние от оси нитевидного катода до нижнего электрода, в - расстояние от оси проволочного катода до нижней кромки верхнего электрода.
Пример реализации способа
5
-2
Выращено пять монокристаллов молибдена длиной 300 мм и диаметром 22 мм с заданными кристаллографическими ориентировками (110) и (111). В процессе их выращивания исходная приложенная разность потенциалов 17 киловольт с допуском ±0,5% между источником электронов и обрабатываемым металлом, в качестве которого использовался высокочистый молибден, и заданный в начале процесса ток накала 38 ампер с допуском ±0,5% оставались неизменными до получения готового монокристалла. Все пять ростовых процессов прошли устойчиво, с минимальным вмешательством оператора. Выращенные монокристаллы молибдена имели правильную цилиндрическую форму с диаметром 22 мм при среднем отклонении ±0,3 мм. Отклонение кристаллографической оси роста от заданного направления составило всего ±0,8 при максимальном отклонении 2°, плотность дислокаций составила 3·10 см и практически оставалась неизменной по всей длине монокристаллов.
Итак, предлагаемый способ управления электронно-лучевой зонной плавкой и устройство для его реализации позволяют обеспечить существенное повышение кристаллографического качества выращиваемых монокристаллов высокочистых металлов, повысить выход годных монокристаллов и заметно увеличить производительность ростового вакуумного оборудования.