СПОСОБ И КОМПЛЕКТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДОЗИРОВКИ ИОНОВ ЖЕЛЕЗА В СМАЗЫВАЮЩИХ КОМПОЗИЦИЯХ

1. Способ определения ионов железа, в частности ионов трехвалентного железа и двухвалентного железа, в смазывающих композициях, включающий следующие стадии:
а) отбор образца анализируемой смазывающей композиции в первый контейнер;
b) размещение упомянутого первого контейнера, содержащего анализируемый образец, на магните;
с) добавление во второй контейнер:
первой водной реакционноспособной композиции (CR1), содержащей, по меньшей мере, один экстрагент ионов трехвалентного железа и двухвалентного железа из масляной фазы в водную фазу;
3 +
2 +
второй водной реакционноспособной композиции (CR2), содержащей, по меньшей мере, один восстановитель ионов трехвалентного железа (Fe) для получения ионов двухвалентного железа (Fe);
третьей реакционноспособной композиции (CR3), содержащей, по меньшей мере, одно вещество, дестабилизирующее эмульсию; и
четвертой реакционноспособной композиции (CR4) в водном растворе, содержащей комплексообразователь ионов двухвалентного железа, характеризующийся тем, что он изменяет окраску при комплексообразовании с ионами двухвалентного железа;
и их смешивание;
d) необязательное проведение фотохимического измерения оптической плотности смеси, полученной на стадии с);
е) отбор нескольких капель смазывающей композиции, содержащейся в первом контейнере, выдерживаемом в положении на магните, и добавление этих нескольких капель во второй контейнер, содержащий смесь из первой, второй, третьей и четвертой реакционноспособных композиций, полученных на стадии с);
f) перемешивание смеси, полученной на стадии е);
g) проведение фотохимического измерения оптической плотности смеси, полученной на стадии f);
h) определение количества ионов двухвалентного железа в смазывающей композиции исходя из результатов измерений, полученных на стадиях d) и g).
2. Способ по п. 1, где экстрагент выбирают из числа веществ, солюбилизирующих ионы трехвалентного железа и двухвалентного железа и несмешиваемых со смазывающей композицией.
3. Способ по п. 1 или 2, где экстрагент выбирают из серной кислоты, азотной кислоты, хлористоводородной кислоты, фосфорной кислоты, индивидуально или в виде смеси.
4. Способ по п. 3, где экстрагент представляет собой серную кислоту.
5. Способ по любому из пп. 1 или 2, где восстановитель ионов трехвалентного железа для получения ионов двухвалентного железа выбирают из гидрохинона, гидрохлорида гидроксиламина, гидразина, дитионита, индивидуально или в виде смеси.
6. Способ по п. 5, где восстановитель ионов трехвалентного железа для получения ионов двухвалентного железа представляет собой гидрохлорид гидроксиламина.
7. Способ по любому из пп. 1-6, где дестабилизующее вещество выбирают из числа первичных или вторичных спиртов (от С4 до С10), несмешиваемых с водой, индивидуально или в виде смеси.
8. Способ по п. 7, где дестабилизующее вещество представляет собой изоамиловый спирт, октан-1-ол, октан-2-ол, 1-гептанол, 2-этилгексанол, 2-этилбутанол.
9. Способ по любому из пп. 1-8, где комплексообразователь выбирают из веществ, образующих комплексные соединения с ионами двухвалентного железа, и для которых комплексообразование приводит к изменению окраски, которое может быть детектировано в результате проведения спектрофотометрического измерения оптической плотности полученного раствора.
10. Способ по п. 1 или 2, где комплексообразователь выбирают из числа феррозина, ферена, фенантролина и его производных, бипиридина, тиогликолевой кислоты, нитрозо-Р-соли (натриевой соли 3-гидрокси-4-нитрозо-2,7-нафталиндисульфоновой кислоты), феррицианида калия (гексацианоферрата (III) калия), 2,4,6-трипиридил-сим-триазина (TPTZ).
11. Способ по п. 9, где комплексообразователь представляет собой нитрозо-Р-соль.
12. Способ по любому из пп. 1 или 2, где первую и вторую реакционноспособные композиции включают в водную реакционноспособную композицию CR1’.
13. Комплект для осуществления метода по любому из пп. 1 или 2, содержащий:
- первую водную реакционноспособную композицию (CR1), содержащую, по меньшей мере, один экстрагент ионов трехвалентного железа и двухвалентного железа из масляной фазы смазывающей композиции в водную фазу, такой как определено по пп. 1-4;
- вторую водную реакционноспособную композицию (CR2), содержащую, по меньшей мере, один восстановитель ионов трехвалентного железа (Fe3+) для получения ионов двухвалентного железа (Fe2+), такой как определено по пп. 1, 5 и 6;
- третью реакционноспособную композицию (CR3), содержащую, по меньшей мере, одно вещество, дестабилизирующее эмульсию, такое как определено по пп. 1, 7 и 8;
- четвертую реакционноспособную композицию (CR4) в водном растворе, содержащем комплексообразователь ионов двухвалентного железа, такой как определено по пп. 1, 9-11 и характеризующийся тем, что данное вещество изменяет окраску при комплексообразовании с ионами двухвалентного железа;
- спектрофотометр, предпочтительно электронный спектрофотометр;
- необязательно, по меньшей мере, один первый контейнер;
- по меньшей мере, один второй контейнер;
- необязательно, по меньшей мере, одно устройство (D1) для отбора образца анализируемой смазывающей композиции;
- устройство (D2) для приема каждой из первой, второй, третьей и четвертой реакционноспособных композиций;
- опору, обладающую магнитными свойствами;
- по меньшей мере, одно устройство (D3) для приема нескольких капель смазывающей композиции, анализируемой на стадии е).