Исследование упруго-пластических характеристик сплава Ti495Ni505, модифицированного облучением, методом динамического наноиндентирования

Исследование упруго-пластических характеристик сплава Ti495Ni505, модифицированного облучением, методом динамического

наноиндентирования

Л.Л. Мейснер, Ю.Л. Гирякова, А.И. Лотков, Н.А. Литовченко1

Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия 1 Томский государственный университет, Томск, 634050, Россия

В данной работе изучались упруго-пластические свойства тонких поверхно стных слоев сплава Ti49 5^0 5, модифицированного электрохимическим способом и облученного ионным и электронным низкоэнергетическим пучками, методом динамического наноиндентирования. Проведен сравнительный анализ диаграмм динамического нагружения, временных разверток импульса нагружения и разгрузки для сплава ^^№505 с электролитически полированной поверхностью. Построены зависимости динамической твердости, модуля Юнга от глубины индентирования для всех трех видов поверхностных обработок исследуемого сплава.

Investigation of elastic-plastic characteristics of ion and electron beam modified Ti49.5Ni50.5 alloy by a method of dynamic indentation

L.L. Meisner, Yu.L. Giryakova, A.I. Lotkov, and N.A. Litovchenko

Elastic and plastic properties of thin surface layers of Ti49 5Ni50 5 specimens with electrolytically polished and ion and electron beam modified surfaces are studied. A dynamic indentation technique is used for investigation. Comparative analysis of dynamic loading diagrams of electrolytically polished and surface modified specimens was carried out. Nano- and microhardness, Young’s modulus for Ti49 5Ni50 5 specimens with different surface conditions are measured.

1. Введение

Известно, что физико-механические свойства поверхностных слоев оказывают значительное влияние на пластические и прочностные свойства материала, параметры эффекта памяти формы и др. Существуют различные способы повышения поверхностных характеристик материалов, в том числе с использованием современных методов лучевых обработок, таких как имплантация на различную глубину ионов металлов и газов, методы импульсного электронно-лучевого плавления. Цель настоящей работы — с использованием методов динамического индентирования определить параметры прочности (нано- и микротвердость, модули Юнга) в поверхностных слоях сплава Т^9 5№50 5, а также изучить, как влияет модификация его поверхности ионным и электронным облучением на эти свойства.

2. Материалы и методика эксперимента

Сплав для исследования выплавлен из исходных компонентов (Т иодидный, № марки НО) методом электродугового шестикратного переплава. Получен слиток состава Т^95№50 5. Образцы для механических испытаний вырезались из слитка методом электроэро-

зионной резки. Перед испытаниями образцы отжигали в течение 1 часа при Т = 1073 K в вакууме (10-3 Па) с последующим охлаждением с печью.

Поверхности образцов перед облучением готовились шлифованием алмазной пастой и последующей электролитической полировкой.

Ионная обработка поверхности методом высокодо-зовой ионной имплантации выполнена с помощью вакуумно-дугового частотно-импульсного ионного источника Диана-2. Металлические ионы титана имплантировались при ускоряющем напряжении 60 кВ с частотой следования импульсов 50 кГц. Расчетная доза ионного облучения составляла -D(Ti) = 1.4-1017 см-2.

Импульсное облучение низкоэнергетическим сильноточным электронным пучком было проведено в Институте сильноточной электроники СО РАН в режиме поверхностного плавления в атмосфере аргона так, чтобы глубина проплавленного слоя не превышала 5 мкм.

Параметры прочности образцов сплава Ti49 5Ni50 5 определяли методом динамического индентирования. К индентору в виде пирамиды Виккерса прикладывали переменную нагрузку с формой импульса, изображенной на рис. 1, б. В процессе нагружения регистрировали

© Мейснер Л.Л., Гирякова Ю.Л., Лотков А.И., Литовченко Н.А., 2004

80

5

СП

ш

S

X

За

(D

I

40

о

о

ш

ш

400

200

Глубина индентирования, нм

Время, с

Рис. 1. Типичные диаграммы динамического нагружения образцов сплава Т^95№50 5 с полированными поверхностями: Р = 0.5

зависимости глубины внедрения индентора и приложенной нагрузки от времени. Измерения проводили в Центре коллективного пользования НИИ ядерной физики на установке CSEM Nano Hardness Tester. Диапазон нагружения индентора составлял 0.1-300 мН с продолжительностью цикла «нагружение - разгрузка» 130 с.

3. Результаты и обсуждение

Исследования, проведенные на образцах сплава Ti49 5Ni50 5 с электролитически полированной (исходной) поверхностью, показали, что весь диапазон нагружений условно можно разбить на три интервала. В первом интервале нагружений максимальную нагрузку на инден-тор изменяли от 0.1 до 0.5 мН. Диаграмма динамического индентирования F(h), соответствующая этому интервалу, характеризуется линейными сливающимися ветвями нагружения и разгрузки индентора (рис. 1, а) Развертка глубины погружения от времени h(t) имеет симметричный вид, подобный изображенному на рис. 1,г. Зависимость h(t) характеризуется наличием ступеньки, означающей, что индентор внедрился на большую глубину в первые секунды нагружения, чем в оставшуюся часть времени нагружения. Можно пред-

положить, что прочностные свойства приповерхностного слоя, толщина которого соответствует высоте ступени, отличаются от таковых в более глубоком, примыкающем к нему слое. Совокупность отличительных особенностей диаграмм динамического индентирования позволяет охарактеризовать первый интервал как интервал упругой деформации локализованного под инден-тором микрообъема сплава Ti495Ni50 5.

Нагрузку на индентор во втором интервале изменяли от 0.5 до 5 мН. Диаграмма индентирования, соответствующая этому интервалу, изображена на рис. 1, в. Зависимость F(h) характеризуется нелинейными ветвями нагружения-разгрузки в отличие от первого интервала, но они также совпадают, и развертка глубины погружения от времени имеет симметричный вид, подобный наблюдаемому в первом интервале.

Характерная форма динамических диаграмм нагружения во втором интервале нагружений — нелинейные ветви, отсутствие гистерезиса между ними — позволяют предполагать, что деформация локальных объемов под индентором осуществляется благодаря новым механизмам деформирования, не относящимся к упругим, но обеспечивающим полное восстановление деформа-

11

\

\

Сч1  /  / j i

о-—'О  w ~ ~ . 1 . 1 . 1 . 1

0.1 0.2 0.3 0.4

Глубина, X103 нм

32.5

ГО 1= 26.0

.Q

ь 19.5

О

s

Q)

m н 13.0

о

Q.

S

6.5

Рис. 2. Зависимости микротвердости исходного сплава Т^95№505 от глубины индентирования: динамическое (1) и стационарное (2) нагружение

ции после разгрузки. К таким механизмам, очевидно, в исследуемом сплаве Т1495№505 относятся механизмы деформирования, связанные с мартенситным превращением В2 о В19'.

В диапазоне нагрузок от 5 до 300 мН на диаграммах индентирования наблюдается ярко выраженный недо-возврат локальной деформации (недовосстановление размеров отпечатка индентора). Это проявляется в виде увеличения размера гистерезиса между ветвями F(h) при нагружении и разгрузке индентора (рис. 1, д) и несимметричности формы кривой (рис. 1, е). Очевидно, что недовозврат локальной деформации обусловлен работой механизмов пластической деформации в микрообъемах, деформируемых индентором.

Оценка величин микротвердости, полученных стационарным и динамическим методами индентирования, сплава Т1495№505 с исходной поверхностью в зависимости от глубины внедрения индентора показала, что значения микротвердости, определенной динамическим индентированием, почти в три раза превышают значения, полученные по результатам стационарного метода (рис. 2). Но при увеличении нагрузки на индентор эти различия уменьшаются и значения микротвердости, определенной различными методами, согласуются.

Очевидно, что различие значений твердости, полученных с использованием динамического и стационарного индентирования, связано с различием способов измерений, использованных в этих методах. В первом случае фиксируется глубина внедрения нагруженного ин-дентора в момент нагружения, а во втором измеряют размеры отпечатка после индентирования, т.е. когда все релаксационные процессы в материале уже завершились.

Оценки динамической твердости образцов с исходной (полированной) и модифицированными ионным и электронным облучением поверхностями показали, что модификация поверхности облучением приводит к за-

0.06 0.12 0.18 0.24 0.3

Глубина индентирования, х 103 нм

Рис. 3. Зависимости динамической твердости от глубины индентирования образцов сплава Ti49 5Ni50 5 с электролитически полированной поверхностью

метному увеличению параметров прочности: в случае обработки электронным пучком — в десятки раз, а при обработке ионным пучком — в два-три раза (рис. 3). Высокие значения твердости наблюдаются в узких приповерхностных слоях, имеющих характерные толщины для каждого вида облучения. Для ионно-модифицированных слоев толщина упрочненного слоя не превышает ~200 нм, а при облучении электронами может достигать ~400 нм. Следует отметить, что изменения динамической твердости, фиксирующие различия как модифицированных слоев между собой, так и по сравнению с их исходным состоянием, наблюдаются в интервале, протяженность которого превышает 1 мкм. Данные, полученные методом наноиндентирования, согласуются с результатами, описанными в ранее опубликованных работах [1-3].

Таким образом, методы динамического индентиро-вания являются эффективными методами изучения физико-механических свойств поверхностных слоев твердого тела. В сплавах со сдвигонеустойчивыми фазами диаграммы динамического индентирования имеют свои яркие особенности, позволяющие дифференцировать вклады отдельных механизмов деформации на различных стадиях нагружения.

Работа выполнена при поддержке грантов РФФИ (проект № 02-02-17755), проектов СО РАН (интеграционные проекты № 7 и № 24).

Литература

1. Meisner L.L., Sivokha V.P., Lotkov A.I., Derevyagina L.S. Surface morphology and plastic deformation of the ion-implanted TiNi alloy // Physica B. - 2001. - V. 307. - P. 251-257.

2. Meisner L.L., Sivokha V.P., Lotkov A.I., Barmina E.G. Effect of the ion implantation on shape memory characteristics of TiNi alloy // J. Phys. IV France. - 2003. - V. 112. - P. 663-666.

3. Мейснер Л.Л., Сивоха В.П., Лотков А.И., Бармина Е.Г., Гирякова Ю.Л. Пластические свойства сплавов TiNi с тонкими поверхностными слоями, модифицированными облучением // Материаловедение. - 2003. - № 4. - С. 43-47.