СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ГИДРОХИНОНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
PROCESS OF CONCENTRATING HYDROQUINONE FROM AQUEOUS SOLUTIONS

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования гидрохинона при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.
Известен способ концентрирования гидрохинона диоксаном в присутствии сульфата аммония, взятым в количестве 35-39 мас.% [RU, патент №2172952, кл. G01N 27/48, Б.И. №24 от 27.08.2001].
Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования, большой расход высаливателя (сульфат аммония) при разовом анализе.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ концентрирования гидрохинона жестким пенополиуретаном (ЖППУ), модифицированным трибутилфосфатом [RU, патент №2267463, кл. С1, Б.И. №1 от 10.01.2006].
Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования, большой расход органического дефицитного растворителя трибутилфосфата.
Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования гидрохинона, снижение расхода органического растворителя и себестоимости анализа.
Поставленная техническая задача изобретения достигается тем, что в способе концентрирования гидрохинона из водных растворов, включающем экстракционно-сорбционное концентрирование гидрохинона сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, новым является то, что в качестве сорбента используют эластичный пенополиуретан, на который предварительно наносят модификатор трибутилфосфат в массовом соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:(1,5-1,9).
Технический результат заключается в повышении коэффициента концентрирования гидрохинона, снижении расхода органического растворителя и себестоимости анализа.
Способ осуществляется по следующей методике.
3
Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки трибутилфосфатом, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(1,5-1,9). Так, если масса полимера составляет 0,10±0,01, то масса нанесенного трибутилфосфата будет меняться от 0,15±0,01 до 0,19±0,01. В 20 см водного раствора гидрохинона вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при 400 нм.
Степень извлечения гидрохинона вычисляют по формуле
исх
равн
исх
R=(С-С)·100/С, %,
исх
равн
где С и С - концентрация гидрохинона в исходном и равновесном растворе соответственно.
Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле
вод
орг
m=m/m,
вод
орг
где m и m - массы водной и органической фаз соответственно.
Коэффициент экстракционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле
вод
ТБФ
m=m/m,
вод
ТБФ
где m и m- масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.
В органическую фазу переходит 96,4-98,0% гидрохинона по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования равен 137-160.
Примеры осуществления способа
Пример 1 (прототип)
Жесткий пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤3-5 мм. На поверхность полученной фракции наносят трибутилфосфат, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана находится в соотношении 3,0:1.
3
К 20,0 см анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют 0,8 г жесткого пенополиуретана, обработанного трибутилфосфатом, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на RAR-2 при 400 нм.
Степень извлечения гидрохинона вычисляют по формуле
исх
равн
исх
R=(С-С)·100/С, %,
исх
равн
где С и С - концентрация гидрохинона в исходном и равновесном растворе соответственно.
Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле
вод
орг
m=m/m,
вод
орг
где m и m - массы водной и органической фаз соответственно.
Коэффициент экстракционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле
вод
ТБФ
m=m/m,
вод
ТБФ
где m и m- масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.
Данные анализа представлены в таблице.
Пример 2
Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки трибутилфосфатом в соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:1,5.
3
К 20,0 см анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют таблетку эластичного пенополиуретана с нанесенным трибутилфосфатом в соотношении 1:1,5 к массе пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при 400 нм. Далее проводят расчет по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.
Пример 3
Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки трибутилфосфатом в соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:1,9.
3
К 20,0 см анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют таблетку эластичного пенополиуретана с нанесенным трибутилфосфатом в соотношении 1:1,9 к массе пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин.
Далее проводят анализ и расчет по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.
Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.
Критерий оценки
Пример 1 (прототип)
Предлагаемый способ по примерам
1
2
Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования
25
160
137
Коэффициент экстракционного концентрирования
33
260
210
Степень извлечения, %
96,0
96,4
98,0
Расход органического растворителя в
расчете на 1 см<sup>3</sup> водной пробы, см<sup>3</sup>
0,030
0,0037
0,0048
Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования гидрохинона из водных растворов наиболее эффективен при применении эластичного пенополиуретана, модифицированного трибутилфосфатом, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (1,5-1,9):1.
При увеличении массы трибутилфосфата превышается емкость эластичного пенополиуретана по экстрагенту и происходит частичное вымывание его с поверхности сорбента, уменьшение массы трибутилфосфата приводит к снижению степени извлечения.
Предлагаемый способ позволяет:
- повысить коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования более чем в 5 раз и коэффициент экстракционного концентрирования более чем в 7 раз;
- увеличить степень извлечения до 98,0%;
- уменьшить расход экстрагента трибутилфосфата;
- снизить себестоимость анализа.