Тепловой узел для выращивания монокристаллов

Область техники
2
Полезная модель относится к устройствам для выращивания монокристаллов и предназначена для выращивания монокристаллов, в том числе, многокомпонентных халькогенидных соединений, например, тройных литийсодержащих халькогенидных соединений, таких как галлотеллурид лития (LiGaTe) методом Бриджмена-Стокбаргера или методом вертикальной направленной кристаллизации (ВНК). Кроме того, полезная модель предназначена также для выращивания монокристаллов многокомпонентных халькогенидных соединений, в том числе, четверных литийсодержащих халькогенидных соединений и других многокомпонентных литийсодержащих халькогенидных соединений методом Бриджмена-Стокбаргера или методом вертикальной направленной кристаллизации (ВНК).
Уровень техники
Известно техническое решение, раскрытое в заявке на патент на изобретение US 4050905 А (МПК С30В 11/00; опубликовано 27.09.1977) «Выращивание допированных кристаллов», которое представляет собой тепловой узел для выращивания монокристаллов, содержащий корпус теплового узла, с двумя независимыми зонами нагрева, сформированными двумя коаксиально расположенными внутри корпуса нагревателями. Нагреватели и зоны нагрева, соответственно, разделены диафрагмой. Кроме того, устройство снабжено штоком, с расположенным на нем контейнером. Шток, снабженный контейнером, установлен с возможностью осевого перемещения внутри теплового узла.
Недостатком этого устройства является невозможность управления градиентом температуры вблизи границы зон нагрева, что ограничивает круг выращиваемых кристаллов. Кроме того, известное устройство не позволяет получать высококачественные монокристаллы из расплава тройного состава, для роста которых критичным является исключение перегрева расплава в совокупности с высокой величиной осевого температурного градиента в зоне кристаллизации на границе зон нагрева.
Известно техническое решение, раскрытое в патенте на изобретение US 7261774 В2 (МПК С30В 11/00; опубликовано 28.08.2007) «Печь для выращивания кристаллов, в частности вертикальная печь для выращивания кристаллов методом Бриджмена или печь для выращивания методом вертикальной направленной кристаллизации, имеющая нагреватель, и способ регулирования тепловой мощности нагревателя», которое представляет собой тепловой узел для выращивания монокристаллов, содержащий корпус теплового узла, внутри которого расположены две независимые зоны нагрева, сформированные двумя коаксиально расположенными внутри корпуса нагревателями. Свободное пространство между корпусом и нагревателями заполнено теплоизоляцией. Внутри нагревателей расположена шахта теплового узла, внутри которой, в свою очередь, расположена цилиндрическая вставка, выполненная из теплопроводного материала. Вставка выполнена с возможностью перемещения в ней контейнера, расположенного на штоке. Вставка из теплопроводного материала предназначена для передачи тепловой энергии одновременно с двух нагревателей к контейнеру.
Недостатком известного устройства является отсутствие возможности комбинирования высокого осевого температурного градиента в зоне кристаллизации и исключения риска перегрева расплава. Это связано с тем, что вставка, выполненная из теплопроводного материала, расположена вдоль обоих нагревателей устройства, а значит, в ходе работы обоих нагревателей происходит выравнивание температуры внутри вставки в связи с ее относительно высокой теплопроводностью. А значит, величина осевого температурного градиента внутри вставки, и, следовательно, внутри контейнера с расплавом будет невысокой. Кроме того, величина теплопроводности от 10 до 50 Вт⋅м/К является недостаточной для исключения риска перегрева расплава в случае сильного перегрева в области одного из нагревателей, например, верхнего нагревателя.
В качестве прототипа выбрано известное техническое решение, раскрытое в патенте на изобретение RU 2038356 С1 (МПК С08В 11/00; опубликовано 27.06.1995) «Устройство для выращивания кристаллов в печи с двухзонным электрическим нагревом», которое представляет собой тепловой узел для выращивания монокристаллов, содержащий корпус теплового узла, внутри которого расположены две независимых зоны нагрева. Зоны нагрева выполнены из двух последовательно расположенных на оси нагревателей. Нагреватели, в свою очередь, разделены диафрагмой. Устройство снабжено штоком, установленным с возможностью осевого перемещения внутри теплового узла. Корпус теплового узла выполнен в виде двух разъемных камер, а зоны нагрева выполнены разъемными и закреплены в камерах. Диафрагма устройства разъемно соединена со стенками камер и снабжена системой сквозных внутренних каналов и наружными смежными вставками из жаростойкого материала.
Устройство работает следующим образом.
Диафрагму устройства снабжают вставками из необходимого материала с тем, чтобы получить необходимые осевой температурный градиент и радиальный температурный градиент в зоне кристаллизации. После этого диафрагму располагают между камерами корпуса теплового узла. Затем внутри теплового узла в области верхнего нагревателя на штоке размещают контейнер, заполненный исходным веществом. После этого, камеры герметично соединяют, и проводят вакуумирование теплового узла, или же заполняют его газом. Затем, в диафрагму по каналам подают теплоноситель, предназначенный для охлаждения диафрагмы. Кроме того, теплоноситель подают также в стенки камер корпуса с целью их охлаждения. После этого включают зоны нагрева, выполненные из двух последовательно расположенных на оси нагревателей. При этом верхнюю зону нагревают до температуры превышающей температуру плавления исходного вещества, а нижнюю зону нагрева - до температуры, меньшей указанной температуры. После расплавления и определенной выдержки исходного вещества в этом состоянии включают механизм перемещения штока, который опускает контейнер с определенной скоростью. При прохождении контейнера с расплавленным веществом сверху вниз из верхней горячей зоны в нижнюю холодную зону через диафрагму происходит кристаллизация расплава и рост монокристалла за счет того, что в области диафрагмы температура внутри теплового узла равна температуре плавления исходного вещества. Таким образом, в области диафрагмы расположена зона кристаллизации. При этом осевой температурный градиент и радиальный температурный градиент в зоне кристаллизации определяются конкретной конструкцией диафрагмы, а именно материалом вставок, конструктивно входящих в состав диафрагмы.
Недостатком известного устройства также является отсутствие возможности комбинирования высокого осевого температурного градиента в зоне кристаллизации и исключения риска перегрева расплава, поскольку вставки из теплопроводного и жаростойкого материала конструктивно входят в состав диафрагмы, а значит, передача тепла за счет вставок осуществляется только в зоне кристаллизации, в зоне кристаллизации. При этом в процессе работы устройства отсутствует возможность выравнивания температуры в области расплава с тем, чтобы исключить риск его перегрева, и последующего термического разложения расплава.
Термины и определения
В настоящей заявке приводятся общепринятые в области техники термины, в частности:
Зона кристаллизации - область теплового поля внутри теплового узла, в которой температура равна температуре плавления исходного соединения. При прохождении этой области из более высокотемпературной в низкотемпературную область происходит кристаллизация расплава.
Индукционный нагрев - нагревание материалов электрическими токами, которые индуцируются переменным магнитным полем.
Коаксиально - соосное расположение, расположение осей симметрии нескольких объектов на одной оси.
Резистивный нагрев - нагрев проводящего тела при прохождении через него электрического тока по закону Джоуля-Ленца.
Фронт кристаллизации - называют изотермическую поверхность, являющуюся границей фазового перехода расплав - кристалл и перемещающуюся по расплаву, находящемуся в контейнере, по мере его кристаллизации.
ЭДС - электродвижущая сила.
Используемая в заявке терминология не предназначена для ограничения вариантов реализации полезной модели, а только предназначена для цели описания конкретного варианта реализации. Использование формы единственного числа также подразумевает и выполнение в формулировке множественного числа, если не противоречит контексту.
Краткое описание полезной модели
Задачей заявляемой полезной модели является создание устройства, обеспечивающего выращивание монокристаллов соединений, расплав которых подвержен разложению при его перегреве.
Техническим результатом заявляемой полезной модели является создание теплового узла, обеспечивающего высокий осевой температурный градиент в зоне кристаллизации при исключении риска перегрева расплава в процессе кристаллизации исходного вещества.
Технический результат достигается предложенным тепловым узлом для выращивания монокристаллов. Устройство включает в себя корпус, крышку, механизм перемещения и коаксиально расположенные внутри корпуса одна над другой две независимые зоны нагрева. Независимые зоны нагрева разделены между собой диафрагмой, а также отделены от корпуса теплоизоляцией. Внутри независимых зон нагрева коаксиально расположена шахта. Причем над диафрагмой коаксиально зоне нагрева расположена вставка, выполненная из теплопроводного материала.
Наличие в конструкции полезной модели вставки, выполненной из теплопроводного материала и расположенной коаксиально зоне нагрева над диафрагмой, позволяет с одной стороны исключить риск перегрева расплава кристаллизуемого исходного вещества. А с другой стороны - обеспечить высокий осевой температурный градиент в зоне кристаллизации, за счет резкого изменения величины осевого температурного градиента. В области расположения вставки осевой температурный градиент будет невысоким, что связано с высокой теплопроводностью материала, из которого выполнена вставка. Значения осевого температурного градиента в области расположения вставки составляют от 0°С/мм до 0.7°С/мм. В свою очередь, на границе между вставкой, выполненной из теплопроводного материала, и диафрагмой при переходе в область диафрагмы, где расположена зона кристаллизации, осевой температурный градиент возрастает, в связи с низкой теплопроводностью материала, из которого выполнена диафрагма. Осевой температурный градиент в области диафрагмы, то есть в зоне кристаллизации, достигает значений от 1.8°С/мм до 4.1°С/мм. Такой осевой температурный градиент необходим для создания внутри контейнера фронта кристаллизации плоской формы на границе монокристалла и расплава, что является необходимым условием для выращивания монокристалла высокого качества. В том числе, осевой температурный градиент указанной величины необходим для создания внутри контейнера фронта кристаллизации плоской формы на границе монокристалла и расплава и обеспечивает выращивание необходимые условия для выращивания монокристалла высокого оптического качества.
Тепловой узел для выращивания монокристаллов снабжен шахтой, расположенной коаксиально внутри независимых зон нагрева, для защиты нагревателя нижней зоны нагрева и нагревателя верхней зоны нагрева. Это позволяет исключить риск перегрева расплава при выходе нагревателей из строя, а также обеспечить создание высокого осевого температурного градиента в зоне кристаллизации.
В полезной модели каждая из зон нагрева может представлять собой резистивный нагреватель.
В рамках реализации полезной модели теплопроводность материала, из которого выполнена вставка, может составлять, по крайней мере, 100 Вт⋅м/К. В свою очередь, теплопроводность материала, из которого выполнена диафрагма, может составлять от 0.001 Вт⋅м/К до 0.6 Вт⋅м/К.
При этом предпочтительной является реализация полезной модели, в которой теплопроводность материала, из которого выполнена диафрагма, составляет от 0.001 Вт⋅м/К до 0.15 Вт⋅м/К.
Тепловой узел для выращивания монокристаллов может быть снабжен дополнительной вставкой, выполненной из теплопроводного материала. Дополнительная вставка может быть расположена под диафрагмой, в области нижней зоны нагрева. Причем теплопроводность материала, из которого выполнена дополнительная вставка, может составлять, по крайней мере, 100 Вт⋅м/К.
Описание чертежей
Полезная модель поясняется следующими чертежами.
На Фиг. 1 изображена принципиальная схема теплового узла для выращивания монокристаллов.
На Фиг. 2 изображена принципиальная схема возможного расположения тоководов 12, регулирующих термопар 13 и механизма перемещения 14 в конструкции полезной модели.
На Фиг. 3 изображена принципиальная схема теплового узла для выращивания монокристаллов, снабженного дополнительной вставкой 17, выполненной из теплопроводного материала.
Особенности полезной модели раскрыты в следующем описании и прилагаемых изображениях, поясняющих полезную модель. В рамках данной полезной модели могут быть разработаны альтернативные варианты ее реализации. Кроме того, хорошо известные элементы полезной модели не будут описаны подробно или будут опущены, чтобы не перегружать подробностями описание настоящей полезной модели.
Подробное описание полезной модели
На Фиг. 1 изображена принципиальная схема теплового узла для выращивания монокристаллов. Устройство включает в себя цилиндрический корпус 1 теплового узла, внутри которого одна над другой коаксиально расположены две независимые зоны нагрева, включающие в себя верхнюю зону нагрева 2 и нижнюю зону нагрева 3, каждая из которых представляет собой нагреватель, а именно, нагреватель 4 верхней зоны нагрева 2 и нагреватель 5 верхней зоны нагрева 3, выполненный с возможностью независимого нагрева. Зоны нагрева разделены между собой диафрагмой 6, а также отделены от корпуса 1 теплоизоляцией 7. Причем над диафрагмой 6 коаксиально верхней зоне нагрева 2 расположена вставка 8, выполненная из теплопроводного материала. Также устройство включает крышку (не показана).
Цилиндрический корпус 1 теплового узла может быть выполнен из любого известного материала, выдерживающего температуру нагрева около 400°С. В качестве примера такого материала может быть использован металл, например, сталь, чугун, или любой другой подобный известный материал. Толщина корпуса 1 теплового узла составляет, по крайней мере, 1 мм.
Сверху и снизу корпус 1 теплового узла ограничен верхним фланцем 9 и нижним фланцем 10, соответственно. Также корпус 1 теплового узла, в нижней его части, может быть дополнительно снабжен ножками (не показаны).
Зоны нагрева полезной модели, включающие в себя верхнюю зону нагрева 2 и нижнюю зону нагрева 3, расположены коаксиально, одна над другой, и разделены между собой диафрагмой 6. Диафрагма 6 представляет собой пластину из теплоизоляционного материала, снабженную поперечным отверстием 15, как показано на Фиг. 1. Конструктивно диафрагма 6 расположена перпендикулярно оси симметрии верхней зоны нагрева 2 и нижней зоны нагрева 3. Функция диафрагмы 6 заключается в создании высокого осевого температурного градиента в зоне кристаллизации 16, за счет разделения тепловых полей, создаваемых нагревателем 4 верхней зоны нагрева 2 и нагревателем 5 нижней зоны нагрева 3. Толщина диафрагмы 6 в конструкции полезной модели составляет, по крайней мере, 7 мм. В качестве материала для выполнения диафрагмы 6 может быть использован любой известный теплоизоляционный материал, температура плавления которого составляет, по крайней мере, 1000°С, а его теплопроводность составляет от 0.001 Вт⋅м/К до 0.6 Вт⋅м/К. В качестве примера такого материала могут быть использованы изоляционный шамотный кирпич, шлаковый шамотный кирпич, диатомитовый шамотный кирпич, кремнеземный шамотный кирпич и пеношамотный кирпич, а также материалы, изготовленные на основе кварцевого волокна и кремнеземного волокна. При этом, предпочтительным вариантом реализации конструкции полезной модели является использование материала для выполнения диафрагмы 6, температура плавления которого составляет, по крайней мере, 1000°С, а его теплопроводность составляет от 0.001 Вт⋅м/К до 0.15 Вт⋅м/К.
Поскольку зоны нагрева полезной модели расположены коаксиально, одна над другой, и разделены между собой диафрагмой 6, следовательно, одна из зон нагрева, исходя из ее расположения относительно поверхности земли, является верхней зоной нагрева 2, а вторая зона нагрева, соответственно, - нижней зоной нагрева 3.
В предпочтительном варианте реализации полезной модели нагреватель 4 верхней зоны нагрева 2 и нагреватель 5 нижней зоны нагрева 3 представляют собой резистивный нагреватель. В качестве примера нагреватель 4 верхней зоны нагрева 2 и нагреватель 5 нижней зоны нагрева 3 могут быть выполнены в виде соленоида. В качестве материала для выполнения нагревателя 4 верхней зоны нагрева 2 и нагревателя 5 нижней зоны нагрева 3 могут быть использованы такие материалы как фехраль, нихром или любой другой подобный материал, позволяющий реализовать резистивный тип нагрева.
Тем не менее, в рамках реализации полезной модели нагреватель 4 верхней зоны нагрева 2 и нагреватель 5 нижней зоны нагрева 3 могут быть выполнены в виде индукционного нагревателя.
Свободное пространство между внутренней поверхностью корпуса 1 теплового узла и внешней поверхностью нагревателя 4 верхней зоны нагрева 2 и внешней поверхностью нагревателя 5 нижней зоны нагрева 3 заполнено теплоизоляцией 7. В качестве теплоизоляции 7 может быть выбран любой известный теплоизоляционный материал. В качестве примера такого теплоизоляционного материала может быть использована каолиновая вата или шамотный кирпич. Толщина теплоизоляции 7, применяемой в конструкции полезной модели должна составлять, по крайней мере, 100 мм. Это необходимо для обеспечения надежной работы устройства, в том числе и для исключения риска перегрева расплава внутри контейнера (не показан), а также для создания высокого осевого температурного градиента в зоне кристаллизации 16.
Внутри нагревателя 4 верхней зоны нагрева 2 и нагревателя 5 нижней зоны нагрева 3 коаксиально нагревателю 4 верхней зоны нагрева 2 и нагревателю 5 нижней зоны нагрева 3 размещена цилиндрическая шахта 11, что позволяет дополнительно защитить нагреватель 4 верхней зоны нагрева 2 и нагреватель 5 нижней хоны нагрева 3, а значит, позволяет исключить риск перегрева расплава и обеспечить создание высокого осевого температурного градиента в зоне кристаллизации 16. В качестве материала для выполнения шахты 11 может быть использован любой известный материал. В качестве примера такого материала может быть использован электрокорунд (алунд) или кварцевое стекло. Толщина стенки шахты 11 в конструкции полезной модели составляет, по крайней мере, 3 мм. При этом шахта 11 разделена диафрагмой 6 на две части, нижнюю и верхнюю (не показаны). Это необходимо для создания высокого осевого температурного градиента в зоне кристаллизации.
Одной из отличительных особенностей данного устройства является тот факт, что устройство дополнительно снабжено вставкой 8 цилиндрической формы, выполненной из теплопроводного материала. Вставка 8 снабжена отверстием 18 цилиндрической формы, выполненным коаксиально с осью симметрии корпуса 1 теплового узла и нагревателя 4 верхней зоны нагрева 2 и нагревателя 5 нижней зоны нагрева 3, соответственно. Толщина стенки вставки 8, выполненной из теплопроводного материала, составляет, по крайней мере, 10 мм, а ее высота составляет, по крайней мере, 60 мм. Вставка 8 может быть выполнена из любого известного материала, теплопроводность которого составляет, по крайней мере, 100 Вт⋅м/К. В качестве примера такого материала может быть использована латунь, серебро, медь, молибден, вольфрам и их сплавы, а также любой другой известный материал, теплопроводность которого составляет, по крайней мере, 100 Вт⋅м/К. Конструктивно вставка 8 расположена коаксиально в области одной из зон нагрева. В предпочтительном варианте реализации вставка 8 расположена в области верхней зоны нагрева 2 и выполнена с возможностью вертикального перемещения внутри верхней зоны нагрева 2. При этом вставка 8 конструктивно расположена над диафрагмой 6, то есть над верхней поверхностью диафрагмы 6, как показано на Фиг. 1. Вставка 8 может быть установлена в области верхней зоны нагрева 2, над диафрагмой 6, любым известным способом. В качестве примера, вставка 8 цилиндрической формы, выполненная из теплопроводного материала, может быть подвешена к верхнему фланцу 9 теплового узла для выращивания монокристаллов с помощью тросов или термостойкой проволоки (не показаны). При этом вставка 8 цилиндрической формы, выполненная из теплопроводного материала, может быть подвешена к верхнему фланцу 9 теплового узла для выращивания монокристаллов с возможностью последующего вертикального перемещения вставки 8 внутри верхней зоны нагрева 2.
Наличие в конструкции полезной модели вставки 8 цилиндрической формы, выполненной из теплопроводного материала и расположенной коаксиально нагревателю 4 верхней зоны нагрева 2 над диафрагмой 6, то есть над верхней поверхностью диафрагмы 6, позволяет с одной стороны исключить риск перегрева расплава кристаллизуемого исходного вещества. А с другой стороны - обеспечить высокий осевой температурный градиент в зоне кристаллизации 16, за счет резкого изменения величины осевого температурного градиента. В области расположения вставки 8 осевой температурный градиент будет невысоким, что связано с высокой теплопроводностью материала, из которого выполнена вставка 8. Значения осевого температурного градиента в области расположения вставки 8 составляют от 0°С/мм до 0.7°С/мм. В свою очередь, на границе между вставкой 8 цилиндрической формы, выполненной из теплопроводного материала, и диафрагмой 6 при переходе в область диафрагмы 6, где расположена зона кристаллизации 16, величина осевого температурного градиента возрастает, в связи с низкой теплопроводностью материала, из которого выполнена диафрагма 6. Осевой температурный градиент в области диафрагмы 6, а, значит, и в зоне кристаллизации 16, достигает значений от 1.8°С/мм до 4.1°С/мм. Такой осевой температурный градиент необходим для создания внутри контейнера (не показан), фронта кристаллизации плоской формы на границе монокристалла и расплава, что является необходимым условием для выращивания монокристалла высокого качества. В том числе, осевой температурный градиент указанной величины необходим для создания внутри контейнера (не показан) фронта кристаллизации плоской формы на границе монокристалла и расплава и обеспечивает выращивание необходимые условия для выращивания монокристалла высокого оптического качества.
Нагреватель 4 верхней зоны нагрева 2 и нагреватель 5 нижней зоны нагрева 3 снабжены тоководами 12 для подачи электроэнергии и регулирующими термопарами 13, что необходимо для исключения риска перегрева расплава внутри контейнера (не показан) а также для создания высокого осевого температурного градиента в зоне кристаллизации 16, как показано на Фиг. 2. В качестве такой регулирующей термопары 13 может быть использована платина-платинородиевая термопара (типа S, типа R и типа В), нихросил-нисиловая термопара (тип N) или хромель-алюмелевая термопара (тип K), или термопара из любой другой известной пар материалов, создающих термическую ЭДС при нагреве их сплава.
В качестве материала для выполнения тоководов 12 нагревателя 4 верхней зоны нагрева 2 и тоководов 12 нагревателя 5 нижней зоны нагрева 3 могут быть использованы такие материалы как фехраль, нихром или любой другой подобный материал.
Также, для управления режимом нагрева нагреватель 4 верхней зоны нагрева 2 и нагреватель 5 нижней зоны нагрева 3 подключены к регуляторам температуры (не показаны). В качестве примера таких регуляторов температуры могут быть использованы пропорционально-интегрально-дифференцирующие регуляторы РПН-3, РПН-4, РПН-5, БУАН-2-1П, Термодат 14Е5, Термодат 16Е6 или пропорционально-интегрально-дифференцирующий регулятор любой другой известной конструкции.
Также устройство снабжено механизмом перемещения 14, позволяющим вертикально перемещать контейнер (не показан) с кристаллизуемым исходным веществом, как показано на Фиг. 2. Механизм перемещения 14 снабжен двигателем (не показан), подключенным к контроллеру (не показан). В качестве такого двигателя может быть использован двигатель любой известной конструкции. В качестве примера такого двигателя может быть использован шаговый двигатель РД-09, СД-54, ДШИ-200-1, ДШИ-200-2, ДШИ-200-3, FL57ST, FL57ST51-0426, FL57ST51-0426 В или любой другой известный шаговый двигатель. В качестве контроллера (не показан) может быть использован контроллер любой известной конструкции. В качестве примера такого контроллера может быть использован контроллер БУШ-В, SMSD-4.2 или любой другой известный контроллер.
Также устройство может быть дополнительно снабжено штоком (не показан), выполненным с возможностью осевого перемещения внутри теплового узла для выращивания монокристаллов, за счет подключения штока (не показан) к механизму перемещения 14. Шток (не показан), в свою очередь, предназначен для установки на него контейнера (не показан) с исходным веществом.
Тепловой узел для выращивания монокристаллов также снабжен контролирующей термопарой (не показана), которая предназначена для контроля температуры внутри теплового узла для выращивания монокристаллов. В качестве такой термопары может быть использована платина-платинородиевая термопара (типа S, типа R и типа В), нихросил-нисиловая термопара (тип N) или хромель-алюмелевая термопара (тип K), или термопара из любой другой известной пар материалов, создающих термическую ЭДС при нагреве их сплава. Это позволяет также исключить риск перегрева расплава и оценить величину осевого температурного градиента в зоне кристаллизации 16, а значит, обеспечить высокий осевой температурный градиент в зоне кристаллизации 16.
Кроме того, устройство снабжено крышкой (не показана), закрывающей верхнюю сторону верхней зоны нагрева 2 и предназначенной для сохранения тепла внутри теплового узла для выращивания монокристаллов. В качестве материала для крышки может быть использован любой известный теплоизоляционный материал, например, шамотный кирпич.
Также, в случае необходимости устройство может быть снабжено дополнительной вставкой 17 цилиндрической формы, выполненной из теплопроводного материала.
На Фиг. 3 представлена принципиальная схема устройства, снабженного дополнительной вставкой 17 цилиндрической формы, выполненной из теплопроводного материала. В этом случае устройство также включает в себя цилиндрический корпус 1 теплового узла, внутри которого одна над другой коаксиально расположены две независимые зоны нагрева, включающие в себя верхнюю зону нагрева 2 и нижнюю зону нагрева 3, каждая из которых представляет собой нагреватель, а именно, нагреватель 4 верхней зоны нагрева 2 и нагреватель 5 верхней зоны нагрева 3, выполненный с возможностью независимого нагрева. Зоны нагрева разделены между собой диафрагмой 6, а также отделены от корпуса теплоизоляцией 7. Причем над диафрагмой 6 коаксиально верхней зоне нагрева 2 расположена вставка 8, выполненная из теплопроводного материала. Также устройство включает крышку (не показана) и снабжено дополнительной вставкой 17 цилиндрической формы, выполненной из теплопроводного материала.
Дополнительная вставка 17 также снабжена цилиндрическим отверстием 19, выполненным коаксиально с осью симметрии корпуса 1 теплового узла и нагревателя 4 верхней зоны нагрева 2 и нагревателя 5 нижней зоны нагрева 3, соответственно. Толщина стенки дополнительной вставки 17 цилиндрической формы, выполненной из теплопроводного материала, составляет, по крайней мере, 10 мм, а ее высота составляет, по крайней мере, 60 мм. Дополнительная вставка 17 может быть выполнена из любого известного материала, теплопроводность которого составляет, по крайней мере, 100 Вт⋅м/К. В качестве примера такого материала может быть использована латунь, серебро, медь, молибден, вольфрам и их сплавы, а также любой другой известный материал, теплопроводность которого составляет, по крайней мере, 100 Вт⋅м/К. Конструктивно дополнительная вставка 17 может быть расположена в области одной из зон нагрева, а именно, нижней зоны нагрева 3, и может быть выполнена с возможностью вертикального перемещения внутри нижней зоны нагрева 3. При этом дополнительная вставка 17 конструктивно расположена под диафрагмой 6, то есть под нижней поверхностью диафрагмы 6, как показано на Фиг. 3. Наличие такой дополнительной вставки 17 в конструкции полезной модели позволяет снизить термические напряжения в кристаллизующемся монокристалле, за счет выравнивания теплового поля, создаваемого нагревателем 5 нижней зоны нагрева 3.
Описанные в тексте данной заявки варианты реализации устройства не являются единственно возможными и приведены с целью наиболее наглядного раскрытия сути полезной модели.
Устройство работает следующим образом.
2
-4
В устройстве внутри верхней зоны нагрева 2 коаксиально располагают контейнер (не показан) с кристаллизуемым исходным веществом, например, галлотеллуридом лития (LiGaTe), и ориентированным затравочным кристаллом. Контейнер (не показан) предварительно вакуумируют до остаточного давления 10 атм., а затем запаивают. В случае необходимости, перед запаиванием свободное пространство контейнера (не показан) заполняют инертным газом, например, аргоном, до давления 0.4 атм.
Контейнер (не показан) располагают внутри отверстия вставки 8. С нижней стороны к контейнеру присоединяют контролирующую термопару (не показана) в области расположения внутри контейнера (не показан) затравочного кристалла (не показан), после чего контейнер (не показан) соединяют с механизмом перемещения 14, снабженным двигателем (не показан), например, с помощью проволоки (не показана) или штока (не показан), выполненного с возможностью осевого перемещения внутри устройства. Сверху, верхнюю зону нагрева 2 закрывают крышкой (не показана). После этого включают нагрев нагревателя 5 нижней зоны нагрева 3 и нагревателя 4 верхней зоны нагрева 2. Скорость нагрева выбирают в зависимости от условий. В общем случае скорость нагрева не должна превышать 200°С/ч, чтобы избежать выхода из строя нагревателя 5 нижней зоны нагрева 3 и нагревателя 4 верхней зоны нагрева 2. Подачу электроэнергии к нагревателю 5 нижней зоны нагрева 3 и нагревателю 4 верхней зоны нагрева 2 осуществляют с помощью тоководов 12, а контроль температуры осуществляют с помощью регуляторов температуры (не показаны) через регулирующие термопары 13.
Тепловой узел для выращивания монокристаллов предназначен для выращивания монокристаллов методом Бриджмена-Стокбаргера или методом вертикальной направленной кристаллизации (ВНК). Суть этих методов заключается в постепенном перемещении контейнера (не показан), заполненного исходным веществом из области (верхней зоны нагрева 2) с температурой, превышающей температуру плавления исходного вещества, в область (нижняя зоны нагрева 3) с температурой ниже точки плавления исходного вещества. При этом происходит постепенная кристаллизация исходного вещества с образованием монокристалла.
2
В рамках работы устройства температуру нагревателя 4 верхней зоны нагрева 2 выбирают таким образом, чтобы она несколько превышала температуру плавления исходного вещества, а температуру нагревателя 5 нижней зоны нагрева 3 - ниже температуры плавления исходного вещества. При этом параметры температуры нагревателя 5 нижней зоны нагрева 3 и нагревателя 4 верхней зоны нагрева 2 выбирают таким образом, чтобы зона кристаллизации 16 располагалась в области диафрагмы 6, то есть температура внутри отверстия 15 диафрагмы 6 в определенной ее точке равнялась температуре плавления исходного вещества. В случае с галлотеллуридом лития (LiGaTe) температура его плавления составляет 675±5°С. Соответственно, область контейнера (не показан), заполненная затравочным кристаллом, располагают в описанной точке с тем, чтобы расплавить исходное вещество и затравочный кристалл. Затем, после выдержки, время которой может составлять от 30 минут до 48 ч, включают механизм перемещения 14, снабженный двигателем (не показан). Скорость перемещения контейнера контролируют с помощью контроллера (не показан), управляющего двигателем (не показан), которым снабжен механизм перемещения 14. Скорость перемещения контейнера (не показан) может составлять 1.5-2.5 мм/сутки. Одновременно с этим, осуществляют контроль температуры внутри теплового узла в процессе перемещения контейнера с помощью контролирующей термопары (не показана).
Особенностями данного процесса является тот факт, что расплав исходного вещества находится в тепловом поле с низким осевым температурным градиентом, значения которого составляют от 0°С/мм до 0.7°С/мм, за счет того, что область контейнера (не показан), в которой находится расплав, располагается в области вставки 8 цилиндрической формы, выполненной из теплопроводного материала. Такое расположение расплава исходного вещества исключает риск перегрева расплава, и его последующего термического разложения. Также это позволяет создать высокий температурный градиент (от 1.8°С/мм до 4.1°С/мм) в области отверстия 15 диафрагмы 6, в зоне кристаллизации 16.
В случае снабжения устройства дополнительной вставкой 17 цилиндрической формы, выполненной из теплопроводного материала, по мере перемещения контейнера (не показан) из верхней зоны нагрева 2 в нижнюю зону нагрева 3 через отверстие 15 диафрагмы 6, а значит, и зону кристаллизации 16, контейнер (не показан) перемещается в область расположения дополнительной вставки 17 цилиндрической формы, выполненной из теплопроводного материала. При этом происходит выравнивание теплового поля, создаваемого нагревателем 5 нижней зоны нагрева 3, и как следствие, снижение термических напряжений в кристаллизующемся монокристалле. Это, в свою очередь, обеспечивает высокое оптическое качество выращенного монокристалла.
По окончании процесса кристаллизации нагреватель 4 верхней зона нагрева 2 и нагреватель 5 нижней зоны нагрева 3 охлаждают с определенной скоростью охлаждения, например, 100°С/час и затем, выключают.
Полезная модель является надежной, простой и удобной в использовании, обладает вариативностью подбора возможных условий выращивания монокристаллов, в том числе, и монокристаллов веществ, расплавы которых подвержены термическому разложению, и может быть реализована с использованием промышленного производства.