Установка для жидкофазного одностадийного синтеза изопрена (варианты)

УСТАНОВКА ДЛЯ ЖИДКОФАЗНОГО ОДНОСТАДИЙНОГО СИНТЕЗА ИЗОНРЕНА
(ВАРИАНТЫ)
Настоящая полезная модель относится к устройствам, используемым в области производства синтетического каучука, в частности, касается конструкции аппарата для проведения процесса синтеза изопрена из изобутилена и формальдегида одностадийным методом в жидкой фазе.
Известно несколько вариантов конструкции реакторов, предназначенных для проведения одностадийного синтеза изопрена в две ступени. Так, известен реакторный блок для одностадийного синтеза изопрена, состоящий из двух последовательно соединенных однотипных кожухотрубных аппаратов, имеющих каждый по 7 трубок, с внутренней циркуляцией водной фазы в обоих аппаратах. В обоих аппаратах под нижней трубной решеткой установлены распределители специальной конструкции, имеющие по периметру шесть отверстий напротив каждой из 6 трубок. Напротив 7-ой трубки, расположенной в центре отверстия нет, что создает внутреннюю циркуляцию водного слоя. Вверху второго реактора имеется сепарационная зона, в которой разделяются и выводятся из системы газообразные и жидкие продукты реакции Авт. свид. СССР .№1216940, БИ,, .№8,1983, Основным недостатком указанной конструкции является нерациональное использование объема реактора, поскольку по части труб поток поднимается, а по части опускается, а межтрубное пространство практически не используется, что приводит к большой металлоемкости конструкции. Кроме того конструкция второго реактора не обеспечивает эффективного отвода изопрена из зоны реакции, о чем свидетельствует высокий выход продуктов его полимеризации, составляющий примерно 30% в расчете на 1 кг мономера.
Известен также реакторный блок для процесса одностадийного синтеза изопрена, включающий один или несколько полых аппаратов, установленных последовательно или
2003100957
6В 01 J 10/10 параллельно (I реакционная зона) и тарельчатую колонну с вьшосным кипятильником (II
реакционная зона). Взамен нолых аппаратов в I реакционной зоне могут быть использованы кожухотрубные аппараты или аппараты со встроенными конструкциями (тарелками, решетками, трубками, насадками), а во II реакционной зоне кроме тарельчатой колонны могут использоваться другие аппараты с высокоразвитой поверхностью теплообмена, например, трубчатый аппарат или его сочетание с колонным или емкостным пат.РФ №2085552, опубл. БИ, .№21,1997. Недостатком этой конструкции является большая металлоемкость, низкая производительность контактной аппаратуры и неэффективность отвода изопрена из зоны реакции.
Известен также аппарат для жидкофазного синтеза изопрена, включающий два последовательно соединенных аппарата - эрлифтную и кожухотрубную колонны с размещенными в нижней части каждой колонны распределительными устройствами. Эрлифтная колонна (узел синтеза предшественников изопрена) содержит подъемную секцию в виде трубного пучка, межтрубное пространство которого вьщолняет функцию опускной секции. Кожухотрубная колонна (узел получения изопрена) снабжена наружным рециркуляционным контуром, соединяюшим верхнюю сепарационную и нижнюю реакционную зоны Пат.РФ №2061538, опубл. БИ, №6,1989. Недостатком этой конструкции является общий недостаток, характерный для всех трубчатых аппаратов, используемых в качестве устройств для осуществления реакций с образованием газов. Во втором реакторе, благодаря переходу изобутилена и изопрена в газовую фазу, соотношение газовой и жидких фаз резко меняется от минимального на входе в трубу до максимального на выходе. А поскольку химическая реакция протекает исключительно в жидкой фазе, эффективность использования реакционного пространства снижается по мере подъема реакционной смеси по высоте трубки.
2
ненных аппарата - эрлифтную колонну и кожухотрубную колонну с наружным рециркуляционным контуром, соединяющим верхнюю сепарационную и нижнюю реакционную зоны, с размещенными в нижней части колонн распределительными устройствами, и снабженную установленными на внутренней поверхности труб II реактора на одинаковой высоте кольцевыми сужениями, предназначенными для увеличения фактического времени пребывания реагентов в реакционном объеме пат.РФ 2096076, опубл. БИ, №32,1994- прототип. Эта конструкция частично устраняет общий недостаток трубчатых реакторов - резкое изменение соотношения газовой и жидких фаз по высоте трубки. Достигнутый эффект основан на том, что на участках трубы, расположенных вьппе сужения, несколько возрастает плотность движущейся смеси. Однако установка кольцевых сужений не может устранить других недостатков этой конструкции, таких как значительная металлоемкость, сложность управления процессом, неизбежные нотери изопрена вследствие неэффективности вывода его из реакционной среды и т.д.
Задача, на решение которой направлена предлагаемая полезная модель состоит в разработке упрощенной конструкции установки жидкофазного синтеза изопрена из изобутилена и формальдегида, позволяющей осуществление синтеза в одной реакционной зоне (в одну ступень), и обеспечивающей сочетание эффективного неремещивания реакционной массы и энергичного отвода из зоны реакции ее продуктов при минимально необходимом времени контактирования реагентов и при условии достаточно высокой производительности реакторного устройства.
Указанная задача была решена при использовании предлагаемой установки для синтеза изопрена в одну ступень, состоящей из вертикально установленного полого реактора 1, соединенного в едином блоке с параллельно установленным кожухотрубным теп лообменником 2, предназначенным для нагрева реакционной массы и переработки части сырья (фиг.1). Внизу цилиндрической части реактора 1 на одной оси с осью трубы 3, соединяющей реактор с верхней частью теплообменника, установлено распределительное
устройство 4, предназначенное для ввода основной части сьфья. В верхней зоне теплообменника, расположена трубная решетка 5. От самой нижней точки сферической части реактора отходит вторая труба 6, соединяющая реактор с нижней зоной теплообменника, расположенной ниже трубной решетки 7, а от самой верхней точки реактора отходит труба 8, предназначенная для отвода контактного газа в сепаратор.
Распределительное устройство 4 представляет собой систему трубок с отверстиями диаметром 2-5 мм, параллельно установленных на центральной (подпитьшающей) трубе (фиг.2). Аналогичное по конструкции распределительное устройство 9 установлено в нижней части теплообменника на одной оси с осью трубы 10, соединяющей этот аппарат с реактором 1. Площадь распределительных устройств, рассчитанная по их габаритным размерам, составляет не более 25% сечения сосудов, в которых они установлены.
Установка для жидкофазного синтеза изопрена из изобутилена и формальдегида в одну ступень (фиг.1) работает следующим образом. Реактор 1 вьшолняет одновременно функции реакционной и разделительной зон. Основную часть исходного сырья (не менее 65%), представляющего собой гомогенную смесь триметилкарбинола (ТМК) с водным раствором формальдегида и/или с 4,4-диметилдиоксаном-1,3 (ДМД), нагревают до температуры реакции (или на 5-7 вьппе этой температуры) и через распределительное устройство 4 подают в полый реактор 1, в который одновременно постзшает нагретый в теплообменнике 2 водный раствор кислотного катализатора. В условиях реакции при температуре 150-170°С и давлении 6-7 атм дегидратация ТМК и образование изопрена протекают практически мгновенно и образовавшиеся газовые потоки изобутилена и изопрена эффективно перемешивают реакционную массу в реакторе и вьшосят органические продукты и часть воды (в виде жидкости) через верхний штуцер 8 в сепаратор. Для увеличения интенсивности циркуляции в нижнюю часть теплообменника 2 через распределительное устройство 9, расположенное ниже трубной решетки 7, подают часть нагретого сырья (не более 35% от общего количества).
Установка синтеза изопрена (как вариант) может также состоять из двух вертикальных соосно установленных аппаратов -полого реактора 1 (верхний аппарат) и кожухотрубного теплообменника 2 (нижний аппарат). В этом варианте (фиг.З) распределительное устройство для ввода основной части сырья 4 располагается выше трубы 3, соединяющей реактор с нижней зоной теплообменника и конструкция реактора дополняется установкой отбойника 11, предназначенного для предотвращения попадания газообразных продуктов в зону распределения сьфья. Для подачи меньшей части сырья установлено распределительное устройство 9, аналогичное по конструкции устройству 4, и установленное на одной оси с патрубком 10, расположенным ниже,трубной решетки 7. Циркуляционная труба 6 соединяет патрубок 10с патрубком 3, расположенным в нижней части реактора 1. В самой верхней точке сферической части реактора 1 установлена труба 8 для отвода продуктов реакции.
Установка для жидкофазного синтеза изопрена из изобутилена и формальдегида в одну ступень (фиг.З) работает следующим образом. В пустотелый реактор 1 через верхнее распределительное устройство подается предварительно нагретая до температуры реакции (или на 5-7 С выше температуры реакции) смесь ТМК с формальдегидом или ДМД в количестве не менее 65% от общей массы сьфья. Сюда же поступает через циркуляционную трубу нагретый в теплообменнике водный раствор кислотного катализатора. Для усиления циркуляции в нижнюю зону теплообменника через нижнее распределительное устройство 9 подается часть сьфья (не более 35%). Возврат водной фазы, содержащей катализатор, осушествляется через циркуляционную трубу 6.
В условиях реакции при температуре 150-170°С и давлении 6-7 атм дегидратация ТМК и образование изопрена протекают практически мгновенно и образовавшиеся газо вые потоки изобутилена и изопрена эффективно перемешивают реакционную массу в реакторе 1 и вьшосят органические продзтсты и часть воды (в виде жидкости) через верхний штуцер 8 в сепаратор, где разделяются на газовую и жидкую фазы.
jiDOM
преимущества предлагаемой полезной модели (вариантов) состоят в следующем. Поскольку движение реакционной массы происходит снизу-вверх, трубки теплообменника 2 постоянно находятся под заливом, что в значительной мере предотврапщет коррозию стенок трубок. Благодаря значительной разности в плотности воды и углеводородов, находяпщхся в газовой фазе, подъем реакционной массы внутри трубок сзацертвенно ускоряется и соответственно увеличивается кратность ее циркуляции по контуру «теплообменник - реактор. Поскольку реакционная среда постоянно находится в жидкой фазе, а ее перемешивание осуществляется исключительно за счет эффективного испарения газообразных продуктов реакции, потери образовавшегося в процессе изопрена, непрерьшно удаляемого из реакционного объема в потоке изобутилена, сводятся к минимуму. Благодаря интенсивной циркуляции водного раствора катализатора по контуру «реактортеплообменник в реакционной водной фазе поддерживается низкая концентрация формальдегида (не более 1-1.3%), что снижает скорость побочных реакций и предотвращает смолообразование.