Эллипсометрический контроль толщины пленок карбида кремния на полиметилметакрилатной основе

ния, что сопровождается слабым отеком тканей изучаемых органов, без серьезных структурных перестроек. К концу исследования состояние органов соответствует нормальному физиологическому строению.

Данные эксперимента подтвердили биологическую совместимость углеродного волокна с тканями организма и его высокие физико-механические свойства, что позволяет использовать углеродное волокно в качестве конструкционного материала для лечения пациентов с заболеваниями пародон-та в практической стоматологии.

Исследования выполнены при финансовой поддержке Министерства образования Пермского края, научный проект «Разработка биологически инертных наноматериалов и высоких технологий в стоматологии в рамках программы комплексного лечения пациентов с дефектами зубных рядов и челюстей».

ЛИТЕРАТУРА

1. Акулович А.В. Клинико-лабораторное исследование применения современных иммобилизационных систем для шинирования в комплексном лечении заболеваний пародонта: Дисс. ... канд. мед. наук. СПб; 2010.

2. Кузьмина Э.М. Кузьмина И.Н., Петрина Е.С. и др. Стоматологическая заболеваемость населения России. Состояние тканей пародонта и слизистой оболочки полости рта. Под ред. О.О. Янушевича. М.; 2009.

3. Гулуев Р.С. Оценка эффективности применения адгезивно-волоконных материалов для временного шинирования в комплексном лечении хронических пародонтитов: Дисс. ... канд. мед. наук. Н.Новгород; 2013.

4. Иванова Д.В., Коледа П.А., Жолудев С.Е. Клинические возможности замещения единично отсутствующего зуба при заболеваниях пародонта. Проблемы стоматологии. 2012; 2: 57-61.

5. Ряховский А.Н. Вантовые мостовидные протезы. Панорама ортопедической стоматологии. 2002; 3: 2.

6. Ряховский А.Н., Хачикян Б.М., Карапетян А.А. Новые высокопрочные нити для вантового шинирования. Институт стоматологии. 2007; 34(1): 120-3.

7. Анциферов В.Н., Рогожников Г.И., Асташина Н.Б. и др. Применение современных конструкционных материалов при комплексном лечении больных с дефектами челюстно-лицевой области. Перспективные материалы. 2009; 3: 46-51.

8. Щурик А.Г. Искусственные углеродные материалы. Пермь;

2009.

Поступила 04.11.14

REFERENCES

1. Akulovich A.V. Kliniko-laboratornoe issledovanie primeneniya sovremennykh immobilizatsionnykh sistem dlya shinirovaniya v kompleksnom lechenii zabolevaniy parodonta: Diss. St Petersburg;

2010.

2. Kuz'mina E.M., Kuz'mina I.N., Petrina E.S. et al. [Stomatologiches-kayazabolevaemost'naseleniyaRossii. Sostoyanie tkaneyparodonta i slizistoy obolochki polosti rta]. Ed. O.O. Yanushevich. Moscow; 2009.

3. Guluev R.S. Ocenka effektivnosti primeneniya adgezivno- volokon-nykh materialov dlya vremennogo shinirovaniya v kompleksnom lechenii khronicheskikh parodontitov: Dis. N.Novgorod; 2013.

4. Ivanova D.V., Koleda P.A., Zholudev S.E. Problemy stomatologii. 2012; 2: 57-61.

5. Ryakhovskiy A.N. Panorama ortopedicheskoy stomatologii. 2002; 3: 2.

6. Ryakhovskiy A.N., Khachikyan B.M., Karapetyan A.A. Institut stomatologii. 2007; 34

7. Antsiferov V.N., Rogozhnikov G.I., Astashina N.B. et al. Perspek-tivnyye materialy. 2009; 3: 46-51.

8. Shchurik A.G. [Iskusstvennyye uglerodnye materialy]. Perm'; 2009.

Received 04.11.14

© КОЛЛЕКТИВ АВТОРОВ, 2015 УДК 615.46.03:616.314-089.28

Воронов А.П.1, Воронов И.А.1, Митрофанов Е.А.2

ЭЛЛИПСОМЕТРИЧЕСКИй КОНТРОЛЬ толщины ПЛЕНОК КАРБИДА КРЕМНИЯ

на полиметилметакрилатной основе

кафедра комплексного зубопротезирования ГБОУ ВПО «Московский государственный медико-стоматологический университет им. А.И. Евдокимова», 127206, г. Москва; 2ОАО «НИИ вакуумной техники им. С.А. Векшинского», 117105, г. Москва

Путем экспериментального измерения нанесенных ионно-плазменным напылением тонких пленок SiC было показано, что эллипсометрический контроль технологического процесса изготовления сложных композиционных покрытий, позволяющий точно выбрать время нанесения покрытия для получения нужной толщины.

Ключевые слова: карбид кремния; эллипсометрические исследования; защитное покрытие.

Для цитирования: Российский стоматологический журнал. 2015; 19(1): 24-26.

Voronov, A.P.1, Voronov I.A.1, Mitrofanov E.A.2

ELLIPSOMETRIC CONTROL OF THE THICKNESS OF THE FILM OF SILICON CARBIDE ON THE BASIS POLYMETYLMETACRYLATE

'Department of complex prosthetic dentistry «A.I. Evdokimov Moscow state medical dental University», 127206, Moscow; 2 «S.A. Vekshinskiy Research Institute of vacuum technology», 117105, Moscow

By experimental measurements caused by ion-plasma sputtering of thin films of SiC has been shown that the ellipsometric measurement ofparameters of thin films are accurate and reliable method of control of technological process ofmanufacturing of complex composite coatings, so you can choose the time of coating to obtain a desired thickness. Keywords: silicon carbide; ellipsometrichesky researches; sheeting.

Citation: Rossiyskiy stomatologicheskiy zhurnal. 2015; 19(1): 24-26.

Для корреспонденции: Воронов Игорь Анатольевич, voronov77@mail.ru For correspondence: Voronov Igor Anatolievich, voronov77@mail.ru

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНО-ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ

Введение

Первые фундаментальные исследования с использованием метода эллипсометрии провел в конце XIX века Пауль Друде, основываясь на положениях предшествующих работ Малюса, Брюстера, Фреснеля и Релея, однако термин "эллипсометрия" появился лишь в 1945 г. в работе Александра Ротена [1]. Новый толчок к развитию данного метода в середине XX века был связан с появлением микроэлектроники, основанной на полупроводниках. Необходим был надежный, доступный и простой метод для высокоточного определения толщины слоев полупроводниковых структур, при этом эллипсометрия удовлетворяла всем предъявляемым требованиям. Оказалось также, что данный метод позволяет не только измерять толщину микроструктур, но и определять их физико-химические характеристики [2].

На сегодняшний день тонкие пленки играют важную роль не только в оптико-электронных и оптических приборах, но и во многих других областях, где толщина покрытий варьирует в пределах от десятков нанометров до нескольких микрометров [3, 4]. Эллипсометрический метод контроля дает возможность определять основные оптические параметры как однослойных, так и многослойных структур, позволяя определять не только толщину слоя, но и показатель преломления и наличие его неоднородности по толщине параллельно нормали, проведенной к исследуемой поверхности [5].

По современным данным, около 98% всех пластиночных протезов в мире выполняется из акриловых пластмасс [6]. Тем не менее, несмотря на многие преимущества перед другими материалами, акриловые полимеры имеют некоторые недостатки. Наиболее важной проблемой, приводящей к формированию непереносимости зубных протезов, является присутствие в акриловых базисах съемных зубных протезов остаточного мономера [7], а также колонизация поверхности протезов патогенными микроорганизмами [8]. Все это вызывает воспалительные и аллергические реакции у пациентов [9, 10].

Карбид кремния ^Ю) является перспективным материалом для создания покрытий во многих областях медицины благодаря высокому модулю упругости в сочетании с твердостью, биосовместимостью и химической инертностью. Структура SiC не позволяет белкам и жидкостям проникать сквозь наноструктурированную поверхность [11], а также не пропускает ионы металлов и крупные молекулы изнутри [12]. Эти свойства делают покрытия из SiC перспективными в ортопедической стоматологии, так как можно предполагать их изолирующую роль, предотвращающую выделение остаточного мономера и адсорбцию жидкости в базовый материал, а также ухудшающую прикрепление микроорганизмов на поверхности протезов. В данном исследовании обсуждается применение эллипсометрии для измерения толщины нано-пленок SiC, нанесенных на поверхность полиметилметакри-латного полимера путем ионно-плазменного напыления.

Материал и методы

Эллипсометрия - это аналитический метод, позволяющий неинвазивно определять оптические константы и толщину пленок путем измерения изменения поляризации отраженного или прошедшего через объект света. Падающий и отраженный свет описывается двумя ортогональными осями: одна из них (р) параллельна, а вторая (5) перпендикулярна плоскости падения. Эллипсометрия определяет комплексный коэффициент отражения:

р = г /г = tanTe'k,,

' р 5 3

где гр и г - комплексные коэффициенты отражения Френеля для света, поляризованного соответственно параллельно и перпендикулярно отражающей плоскости, а ¥ и Д являются основными эллипсометрическими параметрами [13]. Из указанного основного эллипсометрического уравнения могут быть рассчитаны оптические параметры поверхности образца.

Среда

с).

Пленка

Подложка

Рис. 1. Система многократного отражения и преломления лучей в однородном слое на подложке [15].

В исследовании проводилось изучение тонких диэлектрических пленок SiC, напыленных ионно-плазменным методом на пластмассу из полиметилметакрилата "Фторакс" (АО "Стома", Украина), для определения оптимальной толщины карбидокремниевого покрытия "Панцирь". При использовании ионно-плазменного напыления (ИПН) температура в непосредственной близости от обрабатываемого образца приближается к температуре окружающей среды, что делает ИПН наиболее подходящим методом нанесения нанопокры-тий из SiC на пластмассы [14].

При изучении многослойных интерференционных покрытий принято считать однородными четвертьволновые слои, образующие материал. При определении характеристик пленок методом эллипсометрии в нашем исследовании использовалась однородная однослойная модель (рис. 1), в качестве пленки выступал слой SiC, а в качестве подложки -пластмасса "Фторакс".

Измерения проводились в эллипсометре ЛЭФ-3М-1 (рис. 2), в спектральном диапазоне 150-700 нм при трех различных углах падения: 65°, 70° и 75°. Дисперсия показателя преломления задавалась соотношением Коши:

п(Х) = А + В/12 + С/14, где коэффициенты А, В и С определяются путем измерения при трех различных углах падения.

Достоверным считался тот результат, при котором функ-

Рис. 2. Эллипсометр ЛЭФ-3М-1.

Результаты эллипсометрического измерения толщины образцов пленок SiC и рассчета показателей преломления

Номер образца Толщина, нм Показатель преломления n при X = 632,8 нм

1 195,9 1,480

2 201,1 1,481

3 398,4 1,481

4 400,4 1,480

5 800,5 1,480

6 799,4 1,481

ция ошибки принимает наименьшее значение. Кроме того, полученные результаты должны иметь физический смысл. В нашем случае это означает, что рассчитанные дисперсионные кривые показателей преломления исследуемых материалов должны иметь нормальный вид в измеряемом спектральном диапазоне, т. е. с ростом длины волны показатель преломления должен монотонно уменьшаться.

Результаты и обсуждение

В таблице приведены результаты измерения пленок SiC различной толщины.

Измерения показывают, что для всех образцов покрытий из SiC при проведении эллипсометрии работает однослойная модель, а отсутствие градиента показателя преломления позволяет считать данный слой однородным. При напылении образцов № 1 и 2 предполагалось получить пленку толщиной 200 нм, при напылении образцов № 3 и 4 - толщиной 400 нм, при напылении образцов № 5 и 6 - толщиной 800 нм. На основании полученных результатов возможны определение скорости роста пленки и корректировка режима напыления.

Выводы

1. Путем экспериментального измерения нанесенных ионно-плазменным напылением тонких пленок SiC было показано, что эллипсометрические измерения параметров тонких пленок являются точным и надежным методом контроля технологического процесса изготовления сложных композиционных покрытий.

2. Применение результатов анализа эллипсометрических измерений позволяет оптимизировать процессы изготовления пленок из SiC, соблюдая необходимую для покрытий толщину и корректируя режим напыления.

3. Толщина пленки 800 нм является оптимальной для покрытия базисов протезов.

ЛИТЕРАТУРА

1. Vedam K. Spectroscopic ellipsometry: a historical overview. Thin Solid Films. 1998; 313-314: 1-9.

2. Azzam R.M.A. Ellipsometry. In: Handb. Opt. Vol. I: Geom. Phys. Opt. Polariz. Light. Components Instruments. Third Ed. / Ed. M. Bass. McGraw Hill Professional, Access Engineering; 2010: 16.116.25.

3. Воевода М.И. и др. Применение эллипсометрии для исследований биоорганических сред. Автометрия. 2011; 47(5): 114-21.

4. Kolodnyi G.Y. et al. Ion beam optical coatings for visible and near-IR lasers. In: Laser Opt. 2000 / Ed V.I. Ustugov. International Society for Optics and Photonics; 2001: 120-5.

5. Крылова Т.Н., Бохонская И.Ф., Карапетян Г.А. Измерение прозрачных пленок на поверхности стекла эллипсометрическим и спектрофотометрическим методами. Оптика и спектроскопия. 1980; 49(4): 802-8.

6. Anusavice K.J. Phillips' Science of Dental Materials. 11th Ed. Elsevier Health Sciences; 2003.

7. Gautam R. et al. Biocompatibility of polymethylmethacrylate resins

used in dentistry. J. Biomed. Mater. Res. B: Appl. Biomater. 2012; 100(5): 1444-50.

8. Nikawa H., Yamamoto T., Hamada T. Effect of components of resilient denture-lining materials on the growth, acid production and colonization of Candida albicans. J. OralRehabil. 1995; 22(11): 817-24.

9. Austin A.T., Basker R.M. The level of residual monomer in acrylic denture base materials with particular reference to a modified method of analysis. Br. Dent. J. 1980; 149(10): 281-6.

10. Kallus T., Mjor I.A. Incidence of adverse effects of dental materials. Scand. J. Dent. Res. 1991; 99(3): 236-40.

11. Takami Y. et al. Protein adsorption onto ceramic surfaces. J. Biomed. Mater. Res. 1998; 40(1): 24-30.

12. Harder C., Rzany A., Schaldach M. Coating of vascular stents with antithrombogenic amorphous silicon carbide. Progr. Biomed. Res. 1999; 4: 71-7.

13. Huguenin-Love J. et al. Growth and characterization of silicon carbide thin films on silicon using a hollow cathode pulse sputtering technique. Thin Solid Films. 2012; 520(7): 2395-408.

14. Saddow S.E. et al. Chapter 2: SiC films and coatings: Amorphous, polycrystalline, and single crystal forms. Silicon Carbide Biotechnol. Elsevier; 2012: 17-61.

15. Азарова В.В., Вольпян О.Д., Фокин В.В. Эллипсометрия градиентных диэлектрических нанопленок. В кн.: Труды XМежвузовской научной школы молодых специалистов «Концентрированные потоки энергии в космической технике, электронике, экологии и медицине». 2011; 19-27.

Поступила 06.11.14

REFERENCES

1. Vedam K. Spectroscopic ellipsometry: a historical overview. Thin SolidFilms. 1998; 313-314: 1-9.

2. Azzam R.M.A. Ellipsometry. In: Handb. Opt. Vol. I: Geom. Phys. Opt. Polariz. Light. Components Instruments. Third Ed. / Ed. M. Bass. McGraw Hill Professional, Access Engineering; 2010: 16.116.25.

3. Voevoda M.I. et al. Application of an ellipsometriya for researches of bioorganic environments. Avtometriya. 2011; 47

4. Kolodnyi G.Y. et al. Ion beam optical coatings for visible and near-IR lasers. In: Laser Opt. 2000 / Ed. V.I. Ustugov. International Society for Optics and Photonics; 2001: 120-5.

5. Krylova T.N., Bokhonskaya I.F., Karapetyan G. A. Measurement of transparent films on a glass surface ellipsometrichesky and spektrofotometrichesky by methods. Optica i spektroskopiya. 1980; 49

6. Anusavice K.J. Phillips' Science of Dental Materials. 11th Ed. Elsevier Health Sciences; 2003.

7. Gautam R. et al. Biocompatibility of polymethylmethacrylate resins used in dentistry. J. Biomed. Mater. Res. B: Appl. Biomater. 2012; 100(5): 1444-50.

8. Nikawa H., Yamamoto T., Hamada T. Effect of components of resilient denture-lining materials on the growth, acid production and colonization of Candida albicans. J. Oral Rehabil. 1995; 22(11): 817-24.

9. Austin A.T., Basker R.M. The level of residual monomer in acrylic denture base materials with particular reference to a modified method of analysis. Br. Dent. J. 1980; 149(10): 281-6.

10. Kallus T., Mjor I.A. Incidence of adverse effects of dental materials. Scand. J. Dent. Res. 1991; 99(3): 236-40.

11. Takami Y. et al. Protein adsorption onto ceramic surfaces. J. Biomed. Mater. Res. 1998; 40(1): 24-30.

12. Harder C., Rzany A., Schaldach M. Coating of vascular stents with antithrombogenic amorphous silicon carbide. Progr. Biomed. Res. 1999; 4: 71-7.

13. Huguenin-Love J. et al. Growth and characterization of silicon carbide thin films on silicon using a hollow cathode pulse sputtering technique. Thin Solid Films. 2012; 520(7): 2395-408.

14. Saddow S.E. et al. Chapter 2: SiC films and coatings: Amorphous, polycrystalline, and single crystal forms. Silicon Carbide Biotechnol. Elsevier; 2012: 17-61.

15. Azarova V.V., Vol'pyan O.D., Fokin V.V. Ellipsometriya of gradient dielectric nanofilms. In: WorksX of Interuniversity School of Sciences of Young Specialists "The Concentrated Energy Streams in Space Equipment, Electronics, Ecology and Medicine". 2011; 19-27.

Received 06.11.14