ШАХТНАЯ ВАКУУМНАЯ ПЕЧЬ СОПРОТИВЛЕНИЯ

Полезная модель относится к области порошковой металлургии, и может быть использована при проведении процессов синтеза и спекания в производстве топливных таблеток из уран-плутониевого мононитрида путем карботермического восстановления углеродом в потоке азота диоксидов урана и плутония.
Реакция карботермического синтеза нитридов урана и плутония протекает до конца при эффективном удалении из зоны реакции окиси углерода, чистота получаемых нитридов зависит от температуры и парциального давления азота и СО (см. Р.Б.Котельников и др. "Высокотемпературное ядерное топливо". Атомиздат, М., 1978 г). Чистый уран-плутониевый мононитрид (99,8%) может быть получен при температуре 1700-2200°С и давлении СО менее 10 Па в протоке азота высокой чистоты (см. S.Imoto and H.J.Stoeclker "Thermodinamies", vol 2, Vienna, p.p.533-546, 1966 г.).
-2
-3
-3
-1
Спекание таблеток проводится в следующей последовательности: нагрев в вакууме (10-10 мм рт.ст.) до 1500°С, напуск азота (Р=10 -10 МПа), подъем температуры до 1800-2100°С, выдержка 1-3 часа, вакуумирование и охлаждение печи.
-4
Для осуществления этих процессов используются электрические вакуумные печи сопротивления с вольфрамовым нагревателем, с уровнем остаточного давления менее 10 мм.рт.ст. и рабочей температурой не менее 2200°С, обеспечивающие возможность вертикальной установки приспособления для размещения изделий (топливных таблеток).
Известна промышленная шахтная печь сопротивления - СШВЭ - 1.25/25 - И2 (техническое описание ИСВУ 681.313.011 от 28.06.1988). Известная печь содержит герметизируемый верхней крышкой водоохлаждаемый цилиндрический корпус, в котором размещена нагревательная камера. Основными узлами нагревательной камеры являются пластинчатый нагревательный блок из вольфрама, теплоизолирующий многослойный экран, окружающий нагреватель в виде концентричного вертикального цилиндра, закрытого с торцов многослойными крышками, приспособление для установки изделий в рабочем пространстве камеры с упором в вертикальном положении, жестко связанное с верхней крышкой экранов. Подвод газа в камеру предусмотрен только по трубопроводам вакуумной системы.
Недостатком данной печи является отсутствие возможности проведения процесса синтеза топливных таблеток, обусловленное протоком газа непосредственно через рабочее пространство печи, где установлены изделия. Кроме того, подобная организация протока газа при спекании не обеспечивает требуемой чистоты изделий.
В качестве наиболее близкого современного аналога печи, принятого авторами за прототип, является промышленная вертикальная вакуумная электропечь сопротивления с экранной теплоизоляцией ВЕГА-31 (техническое описание КДЕП 631000000 ТО и ИЭ).
Основными элементами конструкции такой печи являются водоохлаждаемый корпус с нагревателем, снабженным экранной теплоизоляцией, и установленным в рабочей зоне печи приспособлением для размещения изделий, расположенные по торцами корпуса верхнюю и нижнюю герметизирующие крышки, а также тракты подачи и отвода газа.
Данная печь является более современным аналогом печи СШВЭ - 1.2,5/25 - И2 и конструктивно она отличается от последней более современной элементной базой и приспособленностью к процессам, в которых предусмотрен проток газов через рабочую зону. Однако ей присущи те же недостатки, что и у печи СШВЭ -1.2,5/25 - И2, а именно - отсутствие возможности проведения процесса синтеза и получения высококачественных топливных таблеток из уран-плутониевого мононитрида, т.к. в данной конструкции синтезируемый/спекаемый материал не защищен от конвективных газовых потоков (вниз по холодным стенкам корпуса печи и вверх по рабочей зоне нагрева), которые вовлекают в циркуляцию нежелательные примеси, накапливаемые в объеме печи.
Решаемая задача - получение путем проведения операций синтеза и спекания топливных таблеток уран-плутониевого мононитрида высокой чистоты (содержание кислорода не более 0,15%, углерода также не более 0,15%), имеющих равномерный по всему объему состав, за счет исключения доступа конвективных потоков из объема печи в реакционное пространство.
Поставленная задача и указанный технический результат достигаются тем, что в шахтной вакуумной печи сопротивления, содержащей корпус с нагревателем, снабженным экранной теплоизоляцией, и установленным в рабочей зоне печи приспособлением для размещения изделий, расположенные по торцам корпуса верхнюю и нижнюю герметизирующие крышки, тракты подачи и отвода газа, согласно полезной модели приспособление для размещения изделий выполнено в виде установленного на опорной поверхности контейнера из тугоплавких металлов, а тракт подачи газа выполнен с возможностью подачи газа непосредственно в контейнер.
В соответствии с одним частным вариантом исполнения, в шахтной вакуумной печи сопротивления тракт подачи газа в контейнер выполнен в виде трубки, подсоединенной к контейнеру через нижнюю крышку и опорную поверхность при помощи узлов уплотнения и компенсации терморасширений.
В соответствии с другим частным вариантом исполнения, в шахтной вакуумной печи сопротивления тракт подачи газа в контейнер выполнен в виде трубки, подсоединенный к контейнеру через верхнюю крышку при помощи узлов уплотнения и компенсации терморасширений.
Заявленная полезная модель позволяет организовать защиту реакционного рабочего пространства от всех нежелательных потоков, кроме потока газа высокой чистоты, подаваемого и необходимого для осуществления процесса.
Устройство подвода газа непосредственно в реакционное пространство, т.е. в контейнер с размещенными в нем изделиями исключает попадание в контейнер циркулирующего за счет конвекции газа из объема печи, что приводит к отсутствию неравномерности состава таблеток по объему (включая поверхностный слой). Это подтверждается рентгено-фазовым анализом с объема и с поверхности топливных таблеток. Кроме того предложенная полезная модель существенно упрощает подготовку печи к работе, ее монтаж и эксплуатацию внутри боксового пространства, что является абсолютно необходимым условием при работе с плутонием.
Сущность полезной модели поясняется чертежами.
На фиг.1 схематически изображена конструкция вакуумной печи сопротивления, реализующая непосредственную подачу газа в контейнер с изделиями через верхнюю крышку.
На фиг.2 схематически изображена конструкция вакуумной печи сопротивления, реализующая подачу газа в контейнер через нижнюю крышку и опорную установочную поверхность.
Шахтная вакуумная печь сопротивления, изображенная на фиг.1, содержит водоохлаждаемый корпус 1 с герметизирующими верхней 2 и нижней 3 крышками. Изделия 4 размещены в виде засыпки или укладки на перфорированной вольфрамовой решетке 5 внутри контейнера 6, который установлен на опорной поверхности 7 внутри нагревателя 8, экранированного многослойной теплоизоляцией 9 из фольги тугоплавких металлов. Тракт подачи газа выполнен в виде трубки 10, подсоединенной к контейнеру 6 через верхнюю крышку 2 при помощи узла уплотнения 11. Компенсация терморасширений осуществляется за счет сильфона 12, который исходно находится в свободном состоянии.
Шахтная вакуумная печь сопротивления, показанная на фиг.2, содержит водоохлаждаемый корпус 1 с герметизирующими верхней 2 и нижней 3 крышками. Изделия 4 размещены в виде засыпки или укладки на перфорированной вольфрамовой решетке 5 внутри контейнера 6, который установлен на опорной поверхности 7 внутри нагревателя 8, экранированного многослойной теплоизоляцией 9 из фольги тугоплавких металлов. Тракт подачи газа выполнен в виде трубки 10, подсоединенной к контейнеру 6 через нижнюю крышку 3 и опорную поверхность 7 при помощи узла уплотнения 11. Компенсация терморасширений осуществляется за счет сильфона 12, который исходно находится в сжатом состоянии.
Пример конкретного осуществления.
В водоохлаждаемом корпусе 1 из нержавеющей стали коаксиально установлен нагреватель 8, высота которого составляет 380 мм, а диаметр - 120 мм, из тугоплавкого материала, например, вольфрама.
Экранная многослойная теплоизоляция 9 нагревателя 8 представляет собой цилиндрический многослойный пакет последовательно расположенных экранов из вольфрама, молибдена и нержавеющей жаростойкой стали толщиной 0,15-0,20 мм.
В рабочей зоне нагревателя установлена опорная поверхность 7 из вольфрама в виде пластины диаметром 100 мм и толщиной 5 мм для установки контейнера 6, который представляет собой тигель диаметром 75 мм и высотой 300 мм из вольфрама.
Изделия 4 в виде спрессованных брикетов шихты, составленной в определенном соотношении из двуокиси урана, сажи и органической связки, или топливных таблеток, укладываются на перфорированной вольфрамовой решетке 5 и помещаются в контейнер 6. Контейнер устанавливается на опорной поверхности 7 и печь герметизируется при помощи верхней крышки 2. Заключительным этапом сборки является герметизация трубки 10 с трактом подвода газа при помощи узлов уплотнения 11 и компенсации терморасширений 12. Корпус печи соединен с вакуумной системой.
-2
-3
2
Синтез изделий осуществляется следующим образом. Объем печи вакуумируется до остаточного давления 10-10 мм.рт.ст. Температура в контейнере доводится до 900°С. С помощью регулятора расхода устанавливается расход газа (азота особой чистоты - 99,999%, ГОСТ 9293-74). Синтез мононитрида урана осуществляется при Т=1700-1900°С и постоянном протоке N. в объеме вакуумной печи непосредственно через контейнер, что является достаточным как для проведения карботермического процесса синтеза, так и для защиты синтезируемых таблеток от конвективных потоков, возникающих в объеме печи.
При спекании в отличие от синтеза расход газа при определенных температурах снижается примерно в три раза. Кроме того, температура спекания на 200 С выше температуры синтеза, при этом скорость конвективных потоков становится выше скорости газа в контейнере и газ из объема печи может достичь топливных таблеток, загрязняя их поверхность (см. таблицу).
Устройство подвода газа непосредственно в реакционное пространство камеры исключает попадание в контейнер циркулирующего за счет конвекции газа из объема печи, что приводит к отсутствию неравномерности состава топливных таблеток по объему (включая поверхностный слой), что подтверждено рентгено-фазовым анализом.
Кроме того, предложенная полезная модель с нижним подводом газа в контейнер существенно упрощает подготовку печи к работе, ее монтаж и эксплуатацию внутри боксового пространства, что является абсолютно необходимым условием при работе с плутонием.
Результаты химического и рентгенофазового анализа топливных таблеток из NU, полученных в процессе синтеза/спекания в соответствии прототипом и с заявленной полезной моделью, приведены в таблице.
Таблица
№
Партия материала
химанализ, % вес
Рентгенофазовый анализ
Примечание
O2
N2
С
объем
поверхн.
1
21/2
0,24
5,34
0,16
4,892 А
UN(4.892 A)+следыUO<sub>2</sub>+W
Проток N<sub>2</sub> через объем печи
2
21/2
0,10
5,39
0,11
4,891 А
UN(4.892A)+следыUO<sub>2</sub>
Проток N<sub>2</sub> через контейнер сверху
3
24/1
0,13
5,52
0,042
4,891 А
UN(4.892A)+следы UO<sub>2</sub>
Проток N<sub>2</sub> через контейнер сверху
4
24/1
0,13
5,55
0,075
4,891 А
4.891 A
Проток N<sub>2</sub> через контейнер снизу