ТЕПЛОВОЙ УЗЕЛ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Полезная модель относится к области получения монокристаллических материалов, и может быть использована в качестве элемента ростовой установки.
Из уровня техники известно устройство для выращивания монокристаллов, содержащее тепловой узел, содержащий резистивный нагревательный элемент, тигель (патент РФ №42530 «Устройство для интенсивного выращивания монокристаллов сложных оксидов», МПК С30В 9/12, опубл. 10.12.2004).
Недостатками указанной системы являются:
- материал тигля (керамика),
- три основных (трубчатых) резистивных нагревательных элементов.
Указанное устройство не обеспечивает выращивание монокристаллов из раствор-расплава с применением модифицированного метода Чохральского, т.к. отсутствует возможность организации вытягивания монокристалла.
Из уровня техники известно устройство для выращивания монокристаллов, выбранный в качестве прототипа (патент РФ №2133786 «Устройство для выращивания монокристаллов», МПК С30В 15/20, опубл. 27.07.1999). Данное устройство содержит тигель, расположенный в тигле формообразователь-мешалку, керамическую трубку с размещенными с внешней стороны тремя основными резистивными нагревательными элементами.
Недостатками указанной системы являются:
- три основных (трубчатых) резистивных нагревательных элементов,
- формообразователь-мешалка.
Конструкция указанного устройства не обеспечивает необходимой защиты элементов ростовой системы, а также имеет ограниченные функциональные возможности, не обеспечивая полного контроля градиента температуры нагрева. Минусом является и то, что для замены даже одного из трех нагревательных элементов необходимо полностью демонтировать тепловой узел, а также и всю ростовую печь.
Задачей заявляемой полезной модели является создание теплового узла для получения монокристаллических материалов, упрощающего конструкцию, уменьшающего габариты и повышающего надежность работы ростовой установки.
Поставленная задача достигается тем, что тепловой узел, содержащий основную керамическую трубку с размещенным с внешней стороны основным резистивным нагревательным элементом и установленный внутри нее тигель согласно полезной модели содержит, как минимум, два дополнительных резистивных нагревательных элемента, расположенных непосредственно под тиглем и над ним, которые дают возможность задавать градиент температуры с высокой точностью. Тепловой узел дополнительно содержит установленные на тигле керамическое кольцо с закрепленной в нем внутренней керамической трубкой, и промежуточную керамическую трубку, установленную на керамическом кольце между внутренней и основной керамическими трубками. Между керамическим кольцом и тиглем установлено платиновое кольцо, а во внутренней трубке - платиновая трубка.
Таким образом, заявляемый тепловой узел для получения монокристаллических материалов, имеющий простую конструкцию и небольшие габариты, обеспечивает надежность и увеличения межремонтных сроков работы ростового оборудования.
Сущность заявленного теплового узла для получения монокристаллических материалов поясняется схематичным чертежом.
Тепловой узел для получения монокристаллических содержит основную керамическую трубку 9 с размещенным с внешней стороны основным резистивным нагревательным элементом 10 и установленный внутри нее тигель 1. Имеет два дополнительных резистивных нагревательных элемента 3 и 8, которые установлены под тиглем и над ним. Резистивный нагревательный элемент 3 отделен от платинового тигля 1 с помощью корундового изолятора 2. Тепловой узел содержит установленные на тигле 1 керамическое кольцо 5 с закрепленной в нем внутренней керамической трубкой 6, и промежуточную керамическую трубку 7, установленную на керамическом кольце 5 между внутренней 6 и основной 9 керамическими трубками, при этом между керамическим кольцом 5 и тиглем 1 установлено платиновое кольцо 11, а во внутренней трубке - платиновая трубка 12.
Заявленное устройство является составной частью ростового оборудования, а именно - ростовой печи и работает следующим образом. В платиновый тигель, установленный на нижний шток засыпают шихту - исходные компоненты питающего раствора. На тигель устанавливают в сборе верхний резистивный нагревательный элемент, расположенный на керамическом кольце с закрепленной в нем внутренней керамической трубкой, и промежуточной керамической трубкой, установленную на керамическом кольце. При этом между керамическим кольцом и тиглем установлено платиновое кольцо, а во внутренней трубке - платиновая трубка, что проедлевает срок службы керамических элементов теплового узла. Пространства между внутренней и промежуточной, а также промежуточной и основной керамическими трубками засыпано корундовым зерном.
С помощью верхней и нижней термопар ростовой печи (которые не относятся к представленному тепловому узлу) измеряют температуру в верхней и нижней частях. С помощью дополнительных резистивных нагревательных элементов регулируют осевой градиент температуры.
Температуру повышают до полной гомогенизации загруженной в тигель шихты. Затем выдерживают при заданной температуре для выравнивания температурного поля, о чем судят по стабилизации показаний термопар.
После этого через внутреннюю керамическую трубку опускают вращающуюся затравку, закрепленную на верхнем штоке устройства вращения и вытягивания ростовой установки. В момент касания затравкой раствора перемещение вниз прекращают. И, в зависимости от скорости разрастания монокристалла (или подплавления затравки) регулируют скорость снижения температуры и/или скорость вытягивания монокристалла. После завершения процесса выращивания монокристалла его отделяют от остатков раствора путем кратковременного увеличения скорости вытягивания до нескольких десятков миллиметров в час. Затем охлаждают тепловой узел со скоростью не более 0,5 К/ч для исключения растрескивания монокристалла.
Преимуществами предложенного теплового узла для выращивания монокристаллов являются, во-первых, возможность с высокой точностью задавать градиент температуры при равномерности температурного поля (достигается путем использования нижнего 3 и верхнего 8 дополнительных резистивных нагревательных элемента непосредственно вблизи тигля 1), во-вторых, минимизируют контакт испаряющегося раствора из тигля с дополнительными и основным нагревателями ростовой печи, продлевая срок их работы (достигается за счет применения оригинальных конструкторских решений), в-третьих, обладает повышенным сроком службы керамических экранов (достигается за счет использования защитных элементов 11 и 12, выполненных из платины).