ГЕРМЕТИЗИРУЮЩИЕ МАТЕРИАЛЫ С МИКРОСФЕРАМИ В КАЧЕСТВЕ НАПОЛНИТЕЛЯ
SEALING MATERIALS WITH MICROSPHERES AS FILLER

Техническая область
Настоящее изобретение относится к защитным камерам, содержащим герметизирующий материал. В частности, настоящее изобретение относится к защитным камерам, содержащим герметизирующие материалы с микросферами в качестве наполнителей, которые сохраняют свою эластичность при использовании в условиях компрессии.
Предпосылки изобретения
Обычные герметизирующие материалы находят различные применения там, где от герметика требуется пластичность и устойчивость к влаге и атмосферным воздействиям. В целом герметизирующие материалы могут быть изготовлены путем отверждения полимеров на основе силоксана в присутствии катализатора. Предварительно отвержденные смеси, как правило, сохраняют текучесть и могут быть разлиты по изложницам для изготовления элементов герметизирующих материалов заданной формы. В качестве альтернативы предварительно отвержденные смеси могут быть налиты непосредственно в полости конструкции, что позволяет получить герметизирующие материалы, соответствующие индивидуальным размерам устройства.
После отверждения получаются твердые герметизирующие материалы различной степени эластичности. Эластичность отвержденного герметизирующего материала зависит от множества факторов, например типа и концентрации полимеров на основе силоксана и присадок, а также степени структурирования (сшивания). Как правило, герметизирующие материалы демонстрируют достаточную эластичность для того, чтобы - по крайней мере, на начальном этапе - обеспечить защиту от проникновения влаги. Тем не менее, известно, что существующие герметизирующие материалы обладают плохими прочностными свойствами (то есть пределом прочности при растяжении и на разрыв), которые ограничивают применение таких герметизирующих материалов в условиях компрессии. Этот недостаток может быть преодолен за счет добавления в герметик перед отверждением кварцевого наполнителя, например выпаренного кварца. Доказано, что после отверждения наполнители улучшают прочностные свойства герметизирующих материалов.
Краткое описание изобретения
К сожалению, добавление кварцевого наполнителя уменьшает эластичность герметизирующих материалов. Это не позволяет герметизирующим материалам восстанавливать свои первоначальные размеры после продолжительного пребывания в сжатом виде. В конце концов такое уменьшение эластичности приводит к уменьшению размера герметика по сравнению с первоначальным и создает зазоры в уплотнении конструкции. Таким образом, налицо необходимость в герметизирующем материале, демонстрирующем хорошие прочностные характеристики и сохраняющем эластичность при эксплуатации в условиях компрессии.
Настоящее изобретение предлагает способ герметизации защитной камеры, включающий размещение герметизирующего материала внутри камеры и закрывание камеры с одновременным сжатием герметизирующего материала. Герметизирующий материал состоит из силиконового геля и микросфер, выступающих в качестве наполнителя, демонстрирует хорошие прочностные свойства и сохраняет эластичность при использовании в условиях компрессии. Герметизирующий материал может также содержать кварцевый наполнитель. Герметизирующий материал, изготовленный в соответствии с настоящим изобретением, также может служить покрытием для элементов, находящихся вне защитной камеры.
Краткое описание чертежей
ФИГ.1 представляет собой перспективу элементов герметизирующего материала, используемых в кабельной муфте в соответствии с настоящим изобретением.
ФИГ. 2 представляет собой разрез изображения на ФИГ. 1 по линии 2-2.
ФИГ.3 представляет собой увеличенное изображение частичного разреза 3 на ФИГ. 2.
ФИГ.4 представляет собой перспективу элементов герметизирующего материала, используемых в кабельной муфте в соответствии с альтернативным способом применения настоящего изобретения.
Хотя на вышеупомянутых чертежах представлено несколько исполнений настоящего изобретения, предусматриваются и другие исполнения, упомянутые в обсуждении. Во всех случаях рамки изобретения не ограничиваются представленными описаниями. Следует понимать, что квалифицированными лицами может быть получено множество других модификация и исполнений, соответствующих объему и принципам настоящего изобретения. Чертежи могут быть выполнены не в масштабе. Одинаковым деталям на всех чертежах присвоены одинаковые номера.
Подробное описание
Настоящее изобретение охватывает использование герметизирующего материала, изображенного как герметизирующий материал 10 на ФИГ.1, в сочетании с защитными камерами, при котором герметизирующий материал 10 демонстрирует хорошие прочностные характеристики и сохраняет эластичность в условиях компрессии. В первом исполнении герметизирующий материал 10 состоит из силиконового геля, смешанного с микросферами. Введение микросфер в силиконовый гель увеличивает эластичность герметизирующего материала 10 по сравнению со сходным силиконовым гелем без наполнителя. Считается, что это явление связано с гибкостью микросферного наполнителя.
Если не указано иное, в настоящем описании все концентрации выражены в весовых процентах. Кроме того, если не указано иное, все количества даются по весу. Силиконовый гель может присутствовать в герметизирующем материале в эффективной концентрации приблизительно от 90,0 до 99,5 процента. Соответственно, эффективная концентрация микросфер в герметизирующем материале может составлять приблизительно от 0,5 до 10,0 процента. Особенно пригодный для заявленных целей состав включает около 98,0% силиконового геля и примерно 2,0% микросфер.
В другом исполнении герметизирующий материал 10 может состоять из силиконового геля, смешанного как с микросферами, так и с кварцевым наполнителем. Введение кварцевого наполнителя улучшает прочностные характеристики герметизирующего материала 10. Тем не менее, как уже было сказано, присутствие кварцевого наполнителя уменьшает эластичность герметизирующих материалов. Несмотря на это, добавление в герметизирующий материал микросфер в определенной степени нивелирует уменьшение эластичности, вызванное кварцевым наполнителем. Фактически, в продолжительных условиях компрессии герметизирующий материал 10, в состав которого входят микросферы и кварцевый наполнитель, демонстрирует большую эластичность, чем силиконовый гель без наполнителя.
При включении в состав герметизирующего материала 10 микросфер и кварцевого наполнителя содержание силиконового геля в герметике 10 может составлять примерно от 70,0 до 98,5 процента, в зависимости от общего веса герметизирующего материала 10. Концентрация микросфер в герметизирующем материале 10 может составлять примерно от 0,5 до 10,0 процента, в зависимости от общего веса герметизирующего материала 10. Соответственно, содержание кварцевого наполнителя в герметике 10 может составлять примерно от 1,0 до 20,0 процента, в зависимости от общего веса герметизирующего материала 10. Особенно пригодный для изготовления герметизирующего материала 10 состав включает около 93,0% силиконового геля, примерно 2,0% микросфер и приблизительно 5,0% кварцевого наполнителя, в зависимости от общего веса герметизирующего материала 10.
В обоих исполнениях в состав силиконового геля может входить силиконовое масло, винилсилоксан, гидросилоксан, ингибитор реакции и катализатор. Пригодные для этих компонентов вещества представлены ниже. Подходящие концентрации этих компонентов, в зависимости от общего веса силиконового геля, могут составлять примерно от 50,0 до 95,0% силиконового масла, примерно от 5,0 до 50,0% винилсилоксана и примерно от 0,01 до 10,0% гидросилоксана. Особенно пригодный для изготовления герметизирующего материала 10 состав включает примерно от 60,0 до 85,0% силиконового масла, приблизительно от 10,0 до 40,0% винилсилоксана и примерно от 0,5 до 6,0% гидросилоксана. В силиконовом геле может присутствовать необходимое количество ингибитора реакции, предотвращающего преждевременное отверждение силиконового геля. Концентрация ингибитора реакции в силиконовом геле может составлять примерно от 1 до 40 миллионных частей (промилле). Сходным образом в состав силиконового геля может входить катализатор, способствующий отверждению герметизирующего материала 10, содержание которого может составлять примерно от 1 до 10 промилле.
Герметизирующий материал 10 может быть получен путем присоединительной вулканизации двухкомпонентной системы (состоящей из компонентов А и В). Желательно, чтобы силиконовое масло и винилсилоксан входили в состав компонентов А и В приблизительно в равных количествах. Тем не менее, точное соотношение частей компонента А по сравнению с компонентом В не является критическим. Затем катализатор и ингибитор реакции могут быть смешаны с компонентом А, а гидросилоксан - с компонентом В. Наконец, в состав обоих компонентов могут быть введены равные количества наполнителей. После этого компоненты А и В должны быть смешаны в соотношении один к одному для формирования и присоединительной вулканизации герметизирующего материала 10.
Благодаря экзотермическому характеру присоединительной вулканизации реакция может быть проведена при комнатной температуре без необходимости дополнительного нагрева. Это обстоятельство является преимуществом, поскольку высокая температура может вызвать расширение микросфер. Такое расширение приводит к механическому напряжению микросфер, результатом чего может стать нежелательное растрескивание частиц. При комнатной температуре герметизирующий материал 10, как правило, достигает гелеобразного состояния за 2-3 минуты. Однако для обеспечения более полного отверждения герметизирующий материал 10 может выдерживаться около восемнадцати часов, а для сокращения времени отверждения можно использовать повышенную температуру.
Защитные камеры, пригодные для использования в сочетании с герметизирующим материалом 10, полученным в соответствии с настоящим изобретением, могут содержать элементы, способные сжимать находящийся в них герметизирующий материал 10 для обеспечения защиты от влаги и иных воздействий окружающей среды. Также предпочтительно, чтобы защитные камеры можно было многократно открывать и вновь герметизировать. Для использования в рамках настоящего изобретения пригодно множество защитных камер, например, защитные камеры для электрических схем, оболочки телекоммуникационных кабелей и сальники.
ФИГ. 1 является перспективой кабельной муфты 12, которая представляет собой защитную камеру, чрезвычайно пригодную для использования в рамках настоящего изобретения. Кабельная муфта 12 описана в одновременно поданной американской патентной заявке номер 10/770377, зарегистрированной 2 февраля 2004 года, озаглавленной «Разъемная защитная камера для кабельных соединений» и прилагаемой к настоящей заявке полностью. Кабельная муфта 12 состоит из крышек 14 и 16, которые смыкаются друг с другом и охватывают внутренние части кабельной муфты 12. Крышки 14 и 16 имеют поверхности 20, которые ограничивают области уплотнения 21, расположенные по торцам крышек 14 и 16. Герметизирующий материал 10 в жидком виде может быть разлит по этим областям уплотнения 21 и отвержден на месте. В другом варианте из герметизирующего материала 10 могут быть предварительно изготовлены элементы необходимой формы, которые затем вставляются в области уплотнения 21. Хотя размеры элементов герметизирующего материал 10 после отверждения могут варьироваться, каждый элемент имеет длину (10а) и ширину (10b). Соответственно, каждый элемент герметизирующего материал 10 имеет площадь открытой поверхности, определяемую длиной 10а и шириной 10b конкретного элемента.
Кабельная муфта 12 может также включать дополнительные области уплотнения 21 (не показаны), обеспечивающие размещение герметизирующего материала 10 на других участках крышек 14 и 16. У каждой из крышек 14 и 16 имеются стенки 22. Толщина этих стенок 22, как правило, относительно мала; они обеспечивают продольную опору для герметизирующего материала 10, находящегося в областях уплотнения 21. Помимо этого, стенки 22 благодаря своей малой толщине являются деформируемыми и позволяют поместить какую-либо деталь между крышками 14 и 16.
Когда крышки 14 и 16 смыкаются, образуя кабельную муфту 12, открытые поверхности герметизирующего материала 10 прижимаются друг к другу, изолируя внутреннюю полость кабельной муфты 12. Лучше всего это видно на ФИГ.2, который представляет собой выполненный по линии 2-2 поперечный разрез конструкции, изображенной на ФИГ.1. Как показано на чертеже, элементы герметизирующего материала 10 прижаты друг к другу под действием сжимающего усилия. Такая компрессия герметика по существу исключает образование зазоров, появляющихся при обычном взаимодействии различных элементов герметизирующего материала 10. Другими словами, если бы элементы герметика 10 были просто сложены друг с другом без воздействия на них сжимающего усилия, между ними могли бы появиться зазоры. Образуясь, такие зазоры приводят к нежелательному проникновению влаги внутрь кабельной муфты 12. Элементы герметизирующего материала 10, однако, при закрывании кабельной муфты 12 прижимаются друг к другу, что помогает предотвратить появление таких зазоров.
Как показано на ФИГ.2, каждый элемент герметизирующего материала 10 имеет ширину 10b и глубину 10с. Каждый элемент герметика 10 имеет площадь торцевой поверхности, определяемую его шириной 10b и глубиной 10с, и площадь боковой поверхности, определяемую его длиной 10а и глубиной 10с. Как видно на чертеже, каждый элемент герметика 10 имеет сравнительно небольшие площади открытых участков по сравнению с глубиной 10с, в отличие от герметизирующих материалов, обладающих открытыми участками большой площади и при этом малой глубиной. Благодаря малой площади открытых участков прилагаемое к герметизирующему материалу 10 усилие сжатия, возникающее при закрывании кабельной муфты 12, распределяется по небольшим поверхностям, что увеличивает эффективное давление на единицу площади открытой поверхности герметизирующего материала 10. Такое усилие сжатия достаточно велико для того, чтобы с течением времени вызвать необратимую деформацию обычных герметизирующих материалов.
Необратимая деформация мешает герметизирующим материалам восстанавливать первоначальные размеры, которые они имели до приложения к ним усилия сжатия. Это явление лучше всего отражено на ФИГ.3, представляющем собой увеличенное изображение частичного разреза 3 на ФИГ.2 после отделения крышек 14 и 16 друг от друга. После продолжительного пребывания в сжатом состоянии в кабельной муфте 12 обычные герметизирующие материалы могут стать необратимо и постоянно деформированными, и их сжатые поверхности 24 не восстановят изначальную форму. Герметизирующий материал 10, однако, долго сохраняет эластичность и противостоит необратимой деформации. После отделения крышек 14 и 16 друг от друга элементы герметизирующего материала 10 снова увеличиваются (направления расширения показаны стрелками 26) примерно до исходного размера, а сжатые поверхности 28 восстанавливают прежнюю форму. Такая способность к расширению после отделения крышек 14 и 16 друг от друга обеспечивает эффективное и долговременное уплотнение защитной камеры при последующем сжатии герметизирующего материала 10 при смыкании крышек 14 и 16. Кроме того, герметизирующий материал 10 сохраняет эластичность при многократном открывании и закрывании кабельной муфты 12.
Дополнительно элементы, изготовленные из герметизирующего материала 10, могут применяться для уплотнения деталей, входящих в кабельную муфту 12 или проходящих через нее. Такой случай показан на ФИГ.4, который представляет собой перспективу кабельной муфты 12, показанной на ФИГ.1 и 2, и изображает соединение кабелей 18, проходящих через кабельную муфту 12. Как показано на чертеже, в кабельной муфте 12 находится кабельное соединение 18. При необходимости доступа к внутреннему объему муфты она может быть вскрыта, а затем вновь закрыта и загерметизирована. Соединенные кабели выходят из кабельной муфты 12 с обоих ее торцов и деформируют стенки 22, прилегающие к областям уплотнения 21. Соединенные между собой кабели 18 могут быть телекоммуникационными, силовыми или оптоволоконными.
В целом, благодаря защите от воздействия среды, в которой она находится, и, в особенности, благодаря защите от механических воздействий и проникновения влаги внутри кабельной муфты 12 создаются лучшие условия. В отсутствие герметизирующего материала 10 внутреннее пространство кабельной муфты 12 оказывается открыто для атмосферных воздействий вследствие наличия небольших зазоров вокруг кабелей 18. Поэтому элементы, изготовленные из герметизирующего материала 10, размещаются в областях 21 для обеспечения уплотнения, полностью охватывающего периметр кабелей 18.
Как и на ФИГ.1 и 2, когда крышки 14 и 16, изображенные на ФИГ..4, смыкаются, образуя закрытую кабельную муфту 12, открытые поверхности элементов герметизирующего материала 10 прижимаются друг к другу. Тем не менее, участки герметизирующего материала 10, расположенные в непосредственной близости от кабелей 18 (то есть вокруг стенок 22) сжимаются в еще большей степени благодаря присутствию кабелей 18 и взаимодействию последних с поверхностью герметизирующего материала 10. Элементы герметизирующего материала 10 демонстрируют хорошие прочностные свойства, сохраняют эластичность в течение продолжительного времени и обеспечивают долговременную эффективную герметизацию кабелей 18.
Как показано на ФИГ.1-4, кабельная муфта 12 представляет собой разъемную камеру, обеспечивающую защиту кабельного соединения от механических воздействий и проникновения влаги; такая конструкция камеры не требует заполнения всего ее внутреннего пространства герметизирующим материалом 10. Элементы, изготовленные из герметизирующего материала 10, могут быть размещены лишь в торцах крышек 14 и 16, в областях уплотнения 21. Это благоприятно сказывается на расходе герметика 10. Кроме того, благодаря ограниченной площади открытых участков, определяемой длиной 10а и шириной 10b, на элементы герметизирующего материала 10 воздействует концентрированное усилие сжатия. При использовании в кабельной муфте 12 герметизирующий материал 10 демонстрирует хорошие прочностные характеристики, сохраняет эластичность в течение продолжительного времени и обеспечивает долговременную эффективную герметизацию защитной камеры.
Химикаты, пригодные для изготовления герметизирующего материала
Среди примеров пригодных силиконовых масел можно называть органические полисилоксаны с низкой вязкостью и усредненной формулой
X
(4-X)/2
RSiO,
где х может варьироваться приблизительно от 1, 5 до 2,8, a R может быть одним или несколькими органическими радикалами. Пригодные органические радикалы включают алкильные радикалы; (например, метил, этил, пропил, бутил, пентил, гексил, гептил, октил, нонил, децил, додецил и октадецил), алкенильные радикалы (например, винил и аллил), циклоалкильные радикалы (например, циклобутил, циклопентил, циклогексил, циклогеприл), арильные радикалы (например, фенил, дифенил, нафил, антрил и фенантрил), алкарильные радикалы (например, тотил, ксилол и этилфенил) и аралкильные радикалы (например, бензил, d-фенилэтил и р-фенилэтил). Примером особенно пригодного органического полисилоксана является диметилполисилоксан.
Примеры пригодных винилсилоксанов включают содержащие винил органические полисилоксаны, например, обрываемый винилом полидиметилсилоксан и полидиметилсилоксан, содержащий не обрывающие цепь полимера виниловые радикалы. Примером особенно пригодного винилсилоксана является обрываемый винилом полидиметилсилоксан.
Примером пригодных гидросилоксанов включают линейные, циклические и разветвленные органические гидрополисилоксаны и их сополимеры. Среди таких веществ можно назвать метилгидрогенциклополисилоксан, сополимеры метилгидрогенсилоксана и диметилсилоксана, сополимеры метилгидрогенсилоксана и дифенилсилоксана и сополимеры метилгидрогенсилоксана, дифенилсилоксана и диметилсилоксана (включая радикалы, прерываемые ниметилсилоксаном и диметилсилоксаном). Примером особенно пригодного гидросилоксана является сополимер метилгидрогенсилоксана и диметилсилоксана.
Катализатор, применяемый для отверждения герметизирующего материала 10, является катализатором присоединительной вулканизации. Примеры пригодных катализаторов присоединительной вулканизации включают катализаторы на основе платины, например, платиновую чернь, платиновый хлорид, комплекс платинового дивинилтетраметилсилоксана в ксилоле и их производные. Производные платиновых катализаторов включают остаточные составы платиновых катализаторов, образующиеся в результате отверждения герметизирующего материала 10.
Примеры пригодных ингибиторов реакции включают 1,3,5,7-тетравинил-1,3,5,7-тетраметилциклотетрасилоксаны.
Микросферы, используемые в качестве наполнителя герметизирующего материала 10, характеризуются как увеличенные, гладкие, замкнутые клетки. Примеры пригодных микросфер включают термопластичные микросферные наполнители, производимые под названием «Expancel 091 DE 40 d30» компанией Expancel, Сундсвалль, Швеция. Пригодный размер микросфер составляет приблизительно от 1 до 100 мкм, желательно - от 20 до 60 мкм.
2
2
Примеры пригодных кварцевых наполнителей включают осажденный диоксид кремния, выпаренный диоксид кремния и прокаленный диоксид кремния, а также их гидрофобизированные производные. Примеры гидрофобного выпаренного кварца включают кварцы, производимые под названием «Aerosil R104» (с обработкой октаметилциклотетрасилоксаном), «Aerosil R202» (с обработкой полидиметилсилоксаном) и «Aerosil R812» (с обработкой гексаметилдисилизаном) компанией Degussa, Венисье, Франция. Пригодная площадь поверхности кварцевых наполнителей составляет приблизительно от 50 до 500 м/г, предпочтительно - от 100 до 200 м/г.
Анализ характеристик и процедуры определения параметров
Для определения параметров герметизирующим материалов, изготовленных в соответствии с настоящим изобретением, пригодно множество аналитических способов. Некоторые из них были использованы авторами изобретения; объяснение этих способов приводится ниже.
Испытание на упругость в условиях продолжительной компрессии
Степени эластичности, определяемые коэффициентом Rx, были количественно определены для различных герметизирующих материалов при помощи следующей процедуры. Каждый герметизирующий материал был залит в пластмассовую емкость и подвергнут присоединительной вулканизации без дополнительного нагрева. В качестве пластмассовой емкости выступала верхняя часть корпуса основы автомобильного соединителя CMC, модель 48, выпускаемой компанией Molex, Inc., Лайсл, Иллинойс. Количество герметизирующего материала подбиралось таким образом, чтобы отвержденный герметик имел толщину 5,5 мм.
После отверждения герметизирующий материал в пластмассовой емкости подвергался начальному измерению сжатия. Для измерения усилия сжатия применялся датчик силы (ТА500, выпускаемый компанией Lloyd Instruments SA, Монтиньи (Бретань), Франция) с динамометрическим элементом 10 Н. Зарегистрированное усилие сжатия соответствует усилию, необходимому для уменьшения толщины материала до 3,6 мм.
После начального измерения сжатия герметизирующий материал был накрыт и сжат до толщины 3,6 мм. В качестве крышки использовалась соответствующая нижняя часть корпуса основы автомобильного соединителя CMC. Затем герметизирующий материал был подвергнут выдержке под давлением при температуре 20°С, 60°С или 90°С. Температура 20°С и 60°С соответствует использованию герметизирующих материалов в защитных камерах, находящихся в реальных средах. Температура 90°С соответствует использованию герметизирующих материалов в защитных камерах при повышенной температуре выдержки.
Крышки снимались с емкостей через разные промежутки времени. После снятия крышки герметизирующий материал оставлялся в открытом виде и без нагрузки на один час. Через час вышеописанным способом проводилось повторное измерение сжатия. После этого герметизирующий материал снова закрывался и сжимался до толщины 3,6 мм; продолжилась выдержка материала под давлением при соответствующих температурах.
Для каждого герметизирующего материала × коэффициент Rx (то есть сохраненная эластичность в процентном выражении) был вычислен при помощи следующего уравнения:
x
R(t)=100[F(t)-F(t=0)]/F(t=0),
x
где t - время выдержки в днях, a F(t) - усилие сжатия в ньютонах при соответствующем t (например, F(t=0) - усилие сжатия при начальном измерении сжатия). Полученные в результате вычислений коэффициенты R были подвергнуты количественному сравнению.
Испытание на твердость, липкость и релаксацию напряжений
Твердость, липкость и релаксация напряжений герметизирующих материалов была количественно определена при помощи анализатора структуры ХТ2, выпускаемого компанией Texture Technologies, Алгонкин, Иллинойс. Анализатор структуры ХТ2 оснащен 5-граммовым триггером и четвертьдюймовым шаровым зондом (0,635 см). Куски испытываемого герметизирующего материала были сложены стопкой, толщина которой в середине составила 12 мм. Другой вариант испытания предусматривал использование торца стопки, толщина которого также должна была составлять 12 мм. В ходе испытания зонд вводился в образец герметизирующего материала со скоростью 1,0 мм/с на глубину 2,0 мм. Усилие, необходимое для введения зонда на глубину 2,0 мм, регистрировалось как пиковое усилие сжатия. Затем зонд удерживался на глубине 2,0 мм в стечение 60 секунд, после чего проводилось измерение конечного усилия. Вслед за измерением конечного усилия зонд извлекался из образца. Усилие, необходимое для этого, регистрировалось в качестве пикового усилия растяжения.
Твердость, липкость и релаксация растяжений каждого из герметизирующих материалов вычислялись при помощи следующих уравнений:
Твердость (г) = пиковое усилие сжатия
Отлип (г) = пиковое усилие растяжения
Релаксация напряжений (%) =
100 × (пиковое усилие сжатия - конечное усилие) / (пиковое усилие сжатия),
где пиковое усилие сжатия, пиковое усилие растяжения и конечное усилие измеряются по весу в граммах при помощи четвертьдюймового (0,635 см) шарового зонда.
Испытание прочности на растяжение
Физическая прочность герметизирующих материалов была измерена в соответствии со стандартом Американского общества по испытанию материалов, Коншохокен, Пенсильвания (ASTM) D-412, с целью определения степени растягивающих усилий, которым данные материалы могут противостоять. Характеристики прочности на растяжение могут включать максимальную нагрузку, смещение при максимальной нагрузке, напряжение при максимальной нагрузке, максимальную деформацию, смещение при непроизвольном разрыве, нагрузку при непроизвольном разрыве и напряжение при непроизвольном разрыве. Испытание может быть проведено при помощи автоматизированной системы испытания материалов DC 1.00, выпускаемой компанией Instron Corp., Кентон, Массачусетс, при скорости крейцкопфа 50,80 см/мин и полной нагрузке 10,197 кг. Испытание должно проводиться при температуре 23°С и относительной влажности 50%.
Образцы
Ниже настоящее изобретение более подробно описано на примере следующих образцов, которые выступают лишь в качестве иллюстраций, поскольку для квалифицированного лица совершенно очевидно множество модификаций и вариантов герметизирующих материалов, которые можно получить в рамках настоящего изобретения. Если не указано иное, все части, процентные соотношения и коэффициенты даются по весу, а все реагенты, использованные в образцах, были приобретены или могут быть приобретены у перечисленных ниже поставщиков химикатов либо могут быть синтезированы обычными способами.
В описания образцов использованы следующие сокращенные названия составов:
«Силиконовое масло»:
полидиметилсилоксановое масло, выпускаемое компанией GE Ваyer Silicones, Болтон, Великобритания, под торговым обозначением «Oil М100».
«Винилсилоксан»:
прерываемый винилом полидиметилсилоксан, выпускаемый компанией GE Bayer Silicones, Болтон, Великобритания, под торговым обозначением «Sibpren U 65»
«Гидросилоксан»:
сополимер метилгидрогенсилоксана и диметилсилоксана, выпускаемый компанией Gelest, Inc., Талитаун, Пенсильвания, под торговым обозначением «HMS 301R»
«Платиновый катализатор»:
комплекс платинового дивинилтетраметилсилоксана в ксилоле, выпускаемый компанией Gelest, Inc., Талитаун, Пенсильвания, под торговым обозначением «SIP6831.0»
«Ингибитор реакции»:
1,3,5,7-тетравинил-1,3,5,7-тетраметилциклотетрасилоксан, выпускаемый компанией Gelest, Inc., Талитаун, Пенсильвания, под торговым обозначением «SIT7900.0»
«Микросферный наполнитель»
термопластичный микросферный наполнитель, выпускаемый компанией Expancel, Сундсвалль, Швеция, под торговым обозначением «Expancel 091 DE 40 d30»
«Кварцевый наполнитель»:
гидрофобный выпаренный кварц, выпускаемый компанией Degussa, Венисье, Франция, под торговым обозначением «Aerosil R8200».
Сравнительный образец 1
Сравнительный образец 1 представляет собой герметизирующий материал, изготовленный из силиконового масла без добавления микросфер и кварцевого наполнителя. Силиконовое масло представляет собой смесь силиконового масла, винилсилоксана, гидросилоксана, платинового катализатора и ингибитора реакции. В Таблице 1 представлены концентрации ингредиентов Сравнительного образца 1 герметизирующего материала. Ингредиенты были смешаны по принципу двухкомпонентной системы (состоящей из компонентов А и В). Силиконовое масло и винилсилоксан добавлялись в оба компонента в равных количествах. Затем в компонент А были введены платиновый катализатор и ингибитор реакции, а в компонент В - гидросилоксан. После этого компоненты А и В были соединены в соотношении один к одному для осуществления присоединительной вулканизации при комнатной температуре.
ТАБЛИЦА 1
Ингредиенты
Весовой процент
Силиконовое масло
62,0
Винилсилоксан
33,0
Гидросилоксан
5,0
Платиновый катализатор
*
Ингибитор реакции
**
Микросферы
0,0
Кварцевый наполнитель
0,0
(*) Концентрация платинового катализатора составила 3,5 промилле по весу герметизирующего материала.(**) Концентрация ингибитора реакции составила 15 промилле по весу герметизирующего материала.
Сравнительный образец 2
Сравнительный образец 2 представляет собой герметизирующий материал, на 95% состоящий из силиконового геля (в соответствии со способом изготовления Сравнительного образца 1) и дополнительно включающий 5,0% кварцевого наполнителя (без добавления микросфер). Перед отверждением кварцевый наполнитель был в равных частях введен в компоненты А и В двухкомпонентной системы. После этого компоненты А и В были соединены в соотношении один к одному для осуществления присоединительной вулканизации при комнатной температуре. В Таблице 2 представлены концентрации ингредиентов Сравнительного образца 2 герметизирующего материала.
ТАБЛИЦА 2
Ингредиенты
Весовой процент
Силиконовое масло
58,9
Винилсилоксан
31,4
Гидросилоксан
4,8
Платиновый катализатор
*
Ингибитор реакции
**
Микросферы
0,0
Кварцевый наполнитель
5,0
(*) Концентрация платинового катализатора составила 3,5 промилле по весу герметизирующего материала.(**) Концентрация ингибитора реакции составила 15 промилле по весу герметизирующего материала.
Образец 1
Образец 1 представляет собой герметизирующий материал, описанный в качестве первого исполнения настоящего изобретения и на 98% состоящий из силиконового геля (в соответствии с способом изготовления Сравнительного образца 1) с добавлением 2,0% микросфер (но без кварцевого наполнителя). Перед отверждением микросферы были в равных частях введены в компоненты А и В двухкомпонентной системы. После этого компоненты А и В были соединены в соотношении один к одному для осуществления присоединительной вулканизации при комнатной температуре. В Таблице 3 представлены концентрации ингредиентов Образца 1 герметизирующего материала.
ТАБЛИЦА 3
Ингредиенты
Весовой процент
Силиконовое масло
60,8
Винилсилоксан
32,3
Гидросилоксан
4,9
Платиновый катализатор
*
Ингибитор реакции
**
Микросферы
2,0
Кварцевый наполнитель
0,0
(*) Концентрация платинового катализатора составила 3,5 промилле по весу герметизирующего материала.(**) Концентрация ингибитора реакции составила 15 промилле по весу герметизирующего материала.
Образец 2
Образец 2 представляет собой герметизирующий материал, описанный в качестве второго исполнения настоящего изобретения и на 93% состоящий из силиконового геля (в соответствии с способом изготовления Сравнительного образца 1) с добавлением 2,0% микросфер и 5,0% кварцевого наполнителя. Перед отверждением микросферы и кварцевый наполнитель были в равных частях введены в компоненты А и В двухкомпонентной системы. После этого компоненты А и В были соединены в соотношении один к одному для осуществления присоединительной вулканизации при комнатной температуре. В Таблице 4 представлены концентрации ингредиентов Образца 2 герметизирующего материала.
ТАБЛИЦА 4
Ингредиенты
Весовой процент
Силиконовое масло
57,7
Винилсилоксан
30,7
Гидросилоксан
4,7
Платиновый катализатор
*
Ингибитор реакции
**
Микросферы
2,0
Кварцевый наполнитель
5,0
(*) Концентрация платинового катализатора составила 3,5 промилле по весу герметизирующего материала.(**) Концентрация ингибитора реакции составила 15 промилле по весу герметизирующего материала.
Испытание на упругость Образцов 1 и 2 и Сравнительных образцов 1 и 2
Образцы 1 и 2 и Сравнительные образцы 1 и 2 герметизирующего материала были подвергнуты испытанию на упругость в соответствии с вышеописанной методикой испытания на упругость в условиях продолжительной компрессии. В Таблицах 5-7 представлены начальные и вторичные значения коэффициента Rx (%) для Образцов 1 и 2 и Сравнительных образцов 1 и 2 герметизирующего материала при выдержке при температуре 20°С, 60°С и 90°С соответственно.
ТАБЛИЦА 5
Время компрессионной выдержки при 20°С (в днях)
Образец 1 (%)
Образец 2 (%)
Сравнительный образец 1 (%)
Сравнительный образец 2 (%)
0
0
0
0
0
2
-50
-16
1
-9
7
-13
-20
-1
-17
10
-10
-17
-1
-15
17
-16
-22
-12
-21
43
-18
-24
-20
-28
64
-25
-27
-26
-33
93
-25
-27
-31
-37
ТАБЛИЦА 6
Время компрессионной выдержки при 60°С (в днях)
Образец 1(%)
Образец 2 (%)
Сравнительный образец 1 (%)
Сравнительный образец 2 (%)
0
0
0
0
0
2
-7
-32
-3
-12
7
-18
-23
-17
-31
10
-24
-27
-23
-36
17
-23
-28
-27
-39
43
-26
-31
-42
-48
64
-29
-34
-44
-51
93
-26
-29
-44
-51
ТАБЛИЦА 7
Время компрессионной выдержки при 90°С (в днях)
Образец 1 (%)
Образец 2 (%)
Сравнительный образец 1 (%)
Сравнительный образец 2 (%)
0
0
0
0
0
2
-22
-23
-17
-28
7
-28
-34
-30
-44
10
-33
-40
-37
-53
17
-37
-45
-41
-60
43
-40
-48
-55
-72
64
-43
-49
-59
-80
Данные, приведенные в Таблицах 5-7, наглядно показывают преимущества включения микросфер в герметизирующий материал. Прежде всего бросается в глаза, что Образец 1 герметизирующего материала, содержащий микросферы, демонстрирует большую эластичность после выдержки в условиях компрессии, чем Сравнительный образец 1, не содержащий какого-либо наполнителя. В частности Образец 1 сохраняет большую, чем Сравнительный образец 1, эластичность через 43 дня выдержки при температуре 20°С, 17 дней выдержки при температуре 60°С и 7 дней выдержки при температуре 90°С. Как уже указывалось, предполагается, что это связано с гибкостью микросфер.
Преимущество включения микросфер в герметизирующий материал также наблюдается при сопоставлении Образца 2 герметизирующего материала, содержащего микросферы и кварцевый наполнитель, и Сравнительного образца 2, содержащего только кварцевый наполнитель. Как показывают Таблицы 5-7, Образец 2 демонстрирует лучшее, чем Сравнительный образец 2, сохранение эластичности через 43 дня выдержки при температуре 20°С и практически сразу при температуре 60°С и 90°С.
Следует отметить, что при сопоставлении Сравнительных образцов 1 и 2 негативное влияние присутствия кварцевого наполнителя на эластичность герметизирующего материала быстро становится очевидным при всех температурах выдержки в условиях компрессии. Несмотря на это, наличие в герметизирующем материале микросфер, как в случае Образца 2, минимизирует это негативное воздействие. Фактически, через 70 дней выдержки при температуре 20°С и через 20-30 дней выдержки при температуре 60-90°С Образец 2 герметизирующего материала демонстрирует большую эластичность, чем Сравнительный образец 1. Введение в состав герметизирующего материала микросфер не только нивелирует негативное влияние кварцевого наполнителя, но и повышает эластичность материала по сравнению с герметиками, состоящими исключительно из силиконового геля.
Еще одно наблюдение заключается в том, что процесс изменения эластичности Образцов 1 и 2 выравнивается быстрее, чем процесс изменения эластичности Сравнительных образцов 1 и 2. После первичного уменьшения эластичности Образцов 1 и 2 дальнейшие ее изменения носят незначительный характер. Этот эффект особенно хорошо заметен по данным выдержки при температуре 60°С, приведенным в Таблице 6. Через 10 дней выдержки при температуре 60°С Образцы 1 и 2 демонстрируют лишь минимальное изменение эластичности. Эластичность Сравнительных образцов 1 и 2, наоборот, продолжает заметно уменьшаться вплоть до 43 дней выдержки. Опять-таки предполагается, что это связано с добавление микросфер.
Образцы 3-6
Образцы 3-6 представляют собой герметизирующие материалы того же состава, который приведен в описании первого исполнения настоящего изобретения. Каждый из Образцов 3-6 состоит из силиконового геля и микросферного наполнителя. Силиконовый гель представляет собой смесь силиконового масла, винилсилоксана, гидросилоксана, платинового катализатора и ингибитора реакции. Ингредиенты силиконового геля и микросферы были смешаны по принципу двухкомпонентной системы (состоящей из компонентов А и В) в концентрациях, представленных в Таблице 8.
ТАБЛИЦА 8
Ингредиенты
Компонент А (весовой процент)
Компонент В (весовой процент)
Силиконовое масло
83,9
81,2
Винилсилоксан
14,1
14,0
Гидросилоксан
0,0
2,8
Платиновый катализатор
*
0,0
Ингибитор реакции
**
0,0
Микросферы
2.0
2,0
(*) Концентрация платинового катализатора составила 7 промилле по весу компонента А.(**) Концентрация ингибитора составила 30 промилле по весу компонента А.
После этого компоненты А и В были соединены в соотношении один к одному для осуществления присоединительной вулканизации при комнатной температуре. Данный способ применялся для каждого из Образцов 3-6. В Таблице 9 представлены концентрации ингредиентов Образцов 3-6 герметизирующего материала.
ТАБЛИЦА 9
Ингредиенты
Весовой процент
Силиконовое масло
82,6
Винилсилоксан
14,0
Гидросилоксан
1,4
Платиновый катализатор
*
Ингибитор реакции
**
Микросферы
2,0
(*) Концентрация платинового катализатора составила 3,5 промилле по весу герметизирующего материала (то есть 7 промилле по весу компонента А).(**) Концентрация ингибитора реакции составила 15 промилле по весу герметизирующего материала (то есть 30 промилле по весу компонента А).
Испытание Образцов 3-6 на твердость, липкость и релаксацию напряжений
Образцы 3-6 герметизирующего материала были подвергнуты испытанию в соответствии с описанной выше методикой испытания на твердость, липкость и релаксацию напряжений. В Таблице 10 представлены данные по твердости, липкости и релаксации напряжений Образцов 3-6.
ТАБЛИЦА 10
Усилие
Образец 3
Образец 4
Образец 5
Образец 6
Твердость (г)
76,6
79,8
96,5
100,3
Липкость (г)
-1,9
-1,7
-1,4
-1,0
Релаксация напряжений (%)
25,6
24,8
25,5
25,1
Конечное усилие (г)
57,0
60,0
71,8
75,1
Данные, приведенные в Таблице 10, говорят о хороших прочностных характеристиках Образцов 3-6 герметизирующего материала. Твердость герметика представляет собой сопротивление деформации, демонстрируемое материалом при приложении усилия сжатия. Оно соответствует усилию сжатия, необходимому для закрытия разъемной камеры 12 с герметизирующим материалом 10, помещенным в областях уплотнения 21. Образцы 3-6, одинаковые по составу и содержащие микросферы, при испытании вышеописанным способом демонстрируют твердость около 76-100 грамм. Неодинаковость значений твердости можно отнести на счет различного распределения микросфер в герметизирующих материалах.
Липкость герметизирующего материала - это удерживающая способность, демонстрируемая герметиком по отношению к извлекаемому из него объекту. При использовании герметизирующего материала в разъемной камере 12 данная способность помогает удерживать последнюю в закрытом состоянии. Показатель липкости Образцов 3-6 составляет от 1,0 до 1,9 грамм. Минус перед значениями липкости указывает на усилие извлечения, вектор которого противоположен направлению усилия сжатия. Показатели, продемонстрированные Образцами 3-6, относятся к категории средних. В то же время значения не настолько велики, чтобы Образцы 3-6 герметизирующего материала могли эффективно удерживать камеру в закрытом положении.
Релаксация напряжений является дополнительным показателем упругости герметизирующего материала и соответствует сопротивлению постоянной деформации и степени расширения, демонстрируемой материалом после выдержки в условиях компрессии. Данные, представленные в Таблице 10, указывают на свойственную Образцам 3-6 релаксацию напряжений, составляющую около 25%. Введение микросфер в состав герметизирующего материала повышает сопротивление Образцов 3-6 постоянной деформации. Это хорошо заметно при сопоставлении значений пикового усилия сжатия и конечного усилия. Через 60 секунд Образцы 3-6 демонстрируют значительно меньшее сопротивление усилию сжатия.
Испытание прочности Образцов 3-6 на растяжение
Образцы 3-6 были испытаны в соответствии с вышеописанным способом испытания прочности на растяжение. В Таблице 11 представлены результаты испытания Образцов 3-6.
ТАБЛИЦА 11
Характеристики прочности на растяжение
Образец 3
Образец 4
Образец 5
Образец 6
Максимальная нагрузка (г)
188,7
185,5
119,2
184,6
Смещение при максимальной нагрузке (см)
26,42
29,55
30,48
27,77
Напряжение при максимальной нагрузке (кПа)
52,99
54,10
61.47
64,74
Максимальное растяжение (%)
304,8
338,1
348,6
316,2
Смещение при непроизвольном разрыве (см)
26,42
29,55
30,48
27,77
Нагрузка при непроизвольном разрыве (г)
188,7
185,5
179,2
184,6
Напряжение при непроизвольном разрыве (кПа)
52,99
54,10
61,47
64,74
Данные, представленные в Таблице 11, также свидетельствуют о хороших прочностных свойствах Образцов 3-6. При включении микросфер в состав герметика он оказывается способен выдерживать нагрузку около 179-189 грамм и смещение около 26-30 см. При наличии в своем составе микросферного наполнителя герметизирующий материал 10, описанный в настоящем изобретении, способен выдерживать усилия сжатия, возникающие под воздействием разъемной камеры 12.
Хотя настоящее изобретение описано со ссылкой на предпочтительные исполнения, квалифицированные лица должны признать, что данное изобретение допускает многообразные общие и частные изменения, не выходящие при этом за его рамки и не противоречащие его духу.