СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ АРОМАТИЗАЦИИ БЕЗДЫМНОГО ТАБАКА
METHOD AND DEVICE FOR SMOKELESS TOBACCO AROMATISATION

Настоящая заявка претендует на преимущества и приоритет предварительной заявки US №61/177 238, поданной 11 мая 2009 г. (Frank S.Atchley); предварительной заявки US №61/181 266, поданной 26 мая 2009 г. (Frank S.Atchley), и заявки на патент US на изобретение №12/777 838, поданной 11 мая 2010 г., с испрашиванием приоритета по дате подачи указанных заявок. Исходные данные, фигуры и полное описание предварительных заявок US №61/177 238, №61/181 266 и заявки №12/777 838 включены в настоящую заявку в виде специальной ссылки для разных целей.
Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к способу и устройству для ароматизации табачных изделий. Более конкретно, настоящее изобретение относится к способу и устройству для пролонгированного высвобождения аромата в бездымных (некурительных) табачных изделиях с применением технологии инкапсулирования.
Уровень техники
Бездымные табачные изделия употребляются перорально без подвергания продукта сгоранию. Эти изделия выпускаются в самых разных формах, включающих жевательный табак, сухой нюхательный табак и увлажненный нюхательный табак. В большинстве случаев указанные виды изделий изготовляются в несколько стадий, осуществляемых в произвольном порядке: резка или измельчение табачного сырья до соответствующего размера; погружение или орошение резаного табака раствором материала покрытия; частично сушка табака с покрытием; выдержка табака в контейнерах в течение некоторого периода времени и упаковка табака. См., например, патенты US 4528993, US 4660577 и US 4987907, исходные данные, чертежи и полное описание которых включены в настоящую заявку в виде специальной ссылки для разных целей.
Существует множество перорально употребляемых форм бездымного табака, включающих, но весь перечень не ограничивается только названными здесь, увлажненный бездымный табак, жевательный табак, прессованный жевательный табак, снаф (американский нюхательный табак), снюс (шведский нюхательный табак), тонкослойные пленки, капсулы и таблетки. Увлажненный бездымный табак ("MST") представляет собой бездымное табачное изделие, содержащее измельченный или резаный табак. MST кладется в рот взрослым потребителем и спустя некоторое время после этого обычно удаляется изо рта. Некоторые бездымные табачные изделия могут иметь органолептические свойства, которые не привлекают некоторых потребителей. Для обеспечения широкого ассортимента изделий с различными вкусовыми характеристиками жевательный табак и нюхательные табаки зачастую обрабатываются разными ароматизаторами и другими усиливающими аромат материалами. В некоторых случаях бездымные табачные изделия ароматизируются жидкими ароматизаторами для придания им, например, ароматов перечной мяты, курчавой мяты, корицы, яблочного, персикового, виски или винтергринового масла (масла гаультерии), наряду с другими.
Общая проблема, связанная с применением ароматизаторов в бездымных табачных изделиях, заключается в потере аромата изделием во времени под воздействием влажности, окисления, щелочного рН, испарения и т.п. Большая часть выпускаемых промышленностью инкапсулированных покрытий не является достаточно стабильной в увлажненных бездымных табачных изделиях вследствие того, что защитное оболочечное покрытие относительно быстро разрушается со временем и высвобождает ароматизатор еще до того, как взрослый потребитель получит возможность употребления продукта до желательного конечного момента времени. Затем ароматизатор подвергается окислительному и химическому разложению, и результатом этого является минимально устойчивое высвобождение аромата и/или сокращение эффективного срока хранения.
Результат применения технологий инкапсулирования в производстве бездымных табачных изделий должен быть двояким - стабильность ароматизатора и высвобождение ароматизатора. Типичные, получаемые распылительной сушкой, компактные, инкапсулированные в мальтодекстриновую основу ароматизаторы работают в сухой окружающей среде, в которой ароматизированный продукт обычно имеет влагосодержание от 5% до 7%. Они стабильны, но быстро высвобождают ароматизатор в ротовой полости. С другой стороны, бездымные табачные изделия в типичных случаях имеют влагосодержание 30% или выше. Мгновенное высвобождение аромата является важным для всех изделий. Сухие изделия обычно не нуждаются в "предварительном" высвобождении, но требуют высвобождения примерно в первые 5-10 минут. Увлажненные изделия не нуждаются в мгновенном "предварительном" высвобождении, но также требуют постепенного высвобождения в процессе употребления. Очень сложно достигнуть баланса между стабильностью ароматизатора в процессе хранения и соответствующим высвобождением ароматизатора в процессе употребления продукта взрослым потребителем.
Краткое описание фигур
Фиг.1 показывает вид в разрезе инкапсулированного ароматизатора в соответствии с показательным вариантом осуществления настоящего изобретения.
Фиг.2 показывает среднюю относительную расчетную кумулятивную концентрацию коричного альдегида в образцах, измеренную в водных фракциях искусственной слюны, собранных при проточном растворении.
Фиг.3 показывает расчетную скорость высвобождения, основанную на наилучшим образом  подобранных экспоненциальных линиях тренда применительно к кумулятивным профилям высвобождения коричного альдегида.
Фиг.4 показывает среднюю относительную расчетную кумулятивную концентрацию метилсалицилата в образцах, измеренную в водных фракциях искусственной слюны, собранных при проточном растворении.
Фиг.5 показывает относительную кумулятивную концентрацию сахарина в образцах, измеренную в водных фракциях искусственной слюны при проточном растворении.
Раскрытие изобретения
В одном показательном варианте устройство содержит инкапсулированный ароматизатор для применения с бездымными табачными и другими изделиями с высоким влагосодержанием (например, 30% или выше).
Инкапсулированный ароматизатор содержит ядро 2, инкапсулированное покрытием 8. Ядро 2 включает носитель, покрытый или нагруженный ароматизатором. Ароматизаторы включают, но их перечень не ограничивается только названными здесь, метилсалицилат (винтергриновое, или гаультериевое, масло), корицу (например, коричное масло), мяту перечную (например, масло мяты перечной) и мяту кудрявую (масло мяты кудрявой). Ароматизаторы могут включать только один ароматизатор или комбинацию ароматизаторов. Ароматизаторы могут также включать один или более подсластителей, в том числе искусственных подсластителей, таких как, но весь перечень не ограничивается только названными здесь, сахарин или аспартам.
Носитель может быть любого подходящего размера или формы и может быть изготовлен из любого пригодного материала. В одном показательном варианте осуществления изобретения носитель имеет размер и форму, соответствующие кускам нарезанного табачного изделия, с которыми предполагается смешивать или комбинировать инкапсулированный ароматизатор. Размер и форма зависят от размера табачного изделия во избежание сегрегации. В одном частном варианте носитель изготовлен из диоксида кремния и имеет почти сферическую форму с размером частиц от 125 до 1000 мкм. В других вариантах носитель изготовлен из свекловичного волокна, цитрусового волокна, кофе-бобов, диоксида кремния, искусственного подсластителя (включающего, но весь перечень не ограничивается только названными здесь, сахарин или аспартам), молотой корицы, других пряно-вкусовых веществ или табака либо определенной комбинации перечисленного.
Носитель нагружается ароматизатором, который наносится на, агломерируется с или абсорбируется на носитель. Количество ароматической нагрузки (т.е. количество аромата в сравнении с общей массой носителя и ароматизатора) может варьировать. В одном показательном варианте осуществления изобретения ароматическая нагрузка на носитель составляет примерно от 10 до 60 масс.%. В другом варианте ароматическая нагрузка составляет примерно от 20 до 30 масс.%.
Покрытие 8 может представлять собой любое пригодное покрытие, которое является относительно стабильным в контакте с бездымным табачным или другим изделием, содержащим воду. В одном показательном варианте покрытие является липидом, который покрывает ядро 2 непрерывным слоем. Липидное покрытие может представлять собой моноглицерид или триглицерид либо их комбинацию. В одном показательном варианте покрытие является гидрогенизированным соевым маслом. Покрытие может также включать красители таким образом, чтобы цвет инкапсулированного ароматизатора сочетался или комбинировался с цветом табачного изделия, с которым оно смешивается. В других вариантах покрытие может включать желатин или покрытие на углеводной основе.
Способ инкапсулирования может быть любым способом инкапсулирования, известным из уровня техники и включающим охлаждение орошением, распылительную сушку, центробежный вращающийся диск, коацервацию или определенную разновидность способа с псевдоожиженным (кипящим) слоем. Примеры способов инкапсулирования описаны в патентах US №№3913847; 6153236; 6251478; 6312741; 6616954; 6673383; 6797291 и 6835397, исходные данные, чертежи и полное описание которых включены в настоящую заявку в виде специальной ссылки для разных целей.
Готовый инкапсулированный ароматизатор смешивается с различными смесями табачного изделия. Жидкие ароматизаторы или подсластители также могут использоваться в смеси. Инкапсулированный ароматизатор показывает более высокую стабильность в среде с рН, высоким влагосодержанием и высоким солесодержанием, формирующейся в контакте с табачным изделием (или другим влагосодержащим продуктом) в процессе хранения, а также высвобождение аромата в течение периода времени употребления изделия. В одном показательном варианте осуществления изобретения температура плавления инкапсулированного ароматизатора составляет 135°F (57,22°C) или выше.
В другом показательном варианте покрытие, как оно описано выше, может использоваться полностью или частично в сочетании с ядром, содержащим искусственный подсластитель. Искусственный подсластитель может включать один вид искусственного подсластителя либо комбинацию из двух или более искусственных подсластителей. Искусственный подсластитель может также наноситься на ядро тем же способом, что и ароматизатор, как описано выше. Массовое отношение подсластителя к покрытию может варьировать, причем подсластитель составляет примерно от 10 до 90 масс.%. В одном варианте отношение может составлять примерно 50% подсластителя: 50% покрытия. В другом варианте отношение может составлять примерно 70% подсластителя: 30% покрытия. Ароматизатор может использоваться или может не использоваться. Жидкие ароматизаторы или подсластители могут смешиваться с инкапсулированным подсластителем в различных смесях табачных изделий.
В контексте описания "табак" относится к любой части, например к листьям или листовым пластинкам и стеблям табачного растения, к Берлей (сортотип табака), темному табаку воздушной сушки, темному табаку дымовой сушки, табаку трубоогневой сушки, табакам восточного типа, начиночному или покровному табаку для сигар и к редким и/или специальным видам табака. Табак, пригодный для применения в изобретении, может представлять собой листовой табак из цельных листьев или стеблей, либо это может быть резаный, крошеный или каким-либо иным способом обработанный табак. Резка табака также может варьировать; в одном варианте осуществления изобретения используется длиннорезаный табак. Длиннорезаный табак в типичных случаях имеет среднюю длину примерно 5/16 дюйма (8 мм). Короткорезаный табак используется для производства нюхательных табачных изделий, а длиннорезаный табак - для производства табачных изделий сорта экстра. Табак может быть в виде готового бездымного табачного изделия, включающего, но весь перечень не ограничивается только названными здесь, увлажненный нюхательный табак, сухой нюхательный табак или жевательный табак. Например, табак может представлять собой ферментированный или неферментированный табак, табак теневой сушки (например, воздушной сушки), Берлей, темный табак, темный табак дымовой сушки, табак трубоогневой сушки, табаки восточного типа и начиночный или покровный табак для сигар. Табак может смешиваться с другими добавками или ароматами, известными в производстве бездымного табака. Следовательно, указанные в описании процентные количества, касающиеся табака, могут относиться как к одному табаку, так и к комбинациям табака с различными известными добавками.
Жевательный табак и нюхательные табаки зачастую обрабатывают любым из множества ароматизаторов с целью минимизации некоторых из менее желательных вкусовых характеристик, иногда ассоциируемых с табаком. Добавление ароматизаторов требует применения систем растворителей для орошения, которые в большинстве случаев добавляются в процессе изготовления табачных изделий. Способ орошения может быть дорогостоящим, а ароматизатор в ряде случаев может подвергаться разложению в процессе изготовления изделий и при хранении.
После выбора соответствующего типа табака он может подвергаться резке или размолу до соответствующего размера в зависимости от вида изготовляемого бездымного табачного изделия. Далее материал может сортироваться по размеру путем пропускания резаного табака через сортировочное сито. Резка или размол табака может осуществляться способами, известными из уровня техники для этой цели.
Как описано выше, влагосодержание, рН и концентрация соли в табаке являются критическими параметрами при изготовлении ароматизированного бездымного табака с хорошими вкусовыми качествами. Влагосодержание, рН и концентрация соли в табаке могут измеряться методами, известными специалистам в данной области техники. Табак, пригодный для использования в изобретении, в типичных случаях имеет влагосодержание от 25% до 60%, например, по меньшей мере, 25%, 30%, 35%, 40%, 45%, 50%, 55% или 60%; величину рН - от 7,0 до 8,5, например, по меньшей мере, 7 или 8, и концентрацию соли - от 1% до 10%, например, по меньшей мере, 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, 8%, 9% или 10%.
Примеры
Пример 1
Инкапсулированный ароматизатор получали путем нанесения коричного ароматизатора на носитель из диоксида кремния и инкапсулирования с применением способа кипящего слоя. Использовали три варианта инкапсулирующего покрытия: 100% моноглицерид; 50% моноглицерида:50% триглицерида и 100% триглицерид. Температура плавления для всех трех вариантов составляла 135°F (57,22°C).
Пример 2
Инкапсулированный ароматизатор получали путем нанесения коричного ароматизатора на носитель из диоксида кремния и инкапсулирования с применением способа кипящего слоя. Покрытие представляло собой 100% триглицерид с температурой плавления 135°F (57,22°C).
Пример 3
Инкапсулированный ароматизатор получали путем нанесения коричного ароматизатора на носитель из диоксида кремния и инкапсулирования с применением способа кипящего слоя. Покрытие представляло собой 100% триглицерид с температурой плавления 160°F (71,11°C). Добавляли два варианта красителя - красный и коричневый.
Пример 4
Инкапсулированный ароматизатор получали путем нанесения винтергринового ароматизатора на носитель из диоксида кремния и инкапсулирования с применением способа кипящего слоя. Покрытие представляло собой 100% триглицерид с температурой плавления 160°F (71,11°C). Добавляли варианты коричневого красителя. Также добавляли подсластители, такие как, но весь перечень не ограничивается только названными здесь, сукралоза, сахарин, аспартам и Ace K (ацесульфам K).
Пример 5
Инкапсулированный ароматизатор получали путем агломерации коричного ароматизатора с носителем (частицами табака) и инкапсулирования с применением способа кипящего слоя. Использовали три варианта инкапсулирующего покрытия: 100% моноглицерид; 50% моноглицерида:50% триглицерида и 100% триглицерид. Температура плавления для всех трех вариантов составляла 135°F (57,22°C).
Пример 6
Инкапсулированный ароматизатор получали путем агломерации коричного ароматизатора с носителем (частицами табака) и инкапсулирования с применением способа кипящего слоя. Покрытие представляло собой 100% моноглицерид с температурой плавления 135°F (57,22°C). Добавляли варианты искусственного подсластителя, включающего, но весь перечень не ограничивается только названным здесь, сукралозу.
Пример 7
Инкапсулированный ароматизатор получали путем агломерации винтергринового ароматизатора с носителем (частицами табака) и искусственным подсластителем для получения частиц размером примерно от 1 мм до 3 мм и инкапсулирования частиц с применением способа кипящего слоя. Покрытие представляло собой смесь из 50% моноглицерида и 50% триглицерида с температурой плавления 135°F (57,22°C). Готовый продукт содержал 35 масс.% носителя (частиц табака) с размером частиц от 15 мкм до 30 мкм, 10% винтергринового ароматизатора, 4,8% диоксида кремния (использовался в качестве затравки в процессе агломерации), 0,2% подсластителя и 50% покрытия.
Пример 8
Инкапсулированный ароматизатор получали путем агломерации винтергринового ароматизатора с носителем (частицами табака) и искусственным подсластителем для получения частиц размером примерно от 1 мм до 3 мм и инкапсулирования частиц с применением способа кипящего слоя. Покрытие представляло собой смесь из 50% моноглицерида и 50% триглицерида с температурой плавления 135°F (57,22°C). Готовый продукт содержал 35 масс.% носителя (частиц табака) с размером частиц примерно 200 мкм, 10% винтергринового ароматизатора, 4,8% диоксида кремния (использовался в качестве затравки в процессе агломерации), 0,2% подсластителя и 50% покрытия.
Пример 9
Инкапсулированный ароматизатор получали путем агломерации винтергринового ароматизатора с носителем (частицами табака) и искусственным подсластителем для получения частиц размером примерно от 1 мм до 3 мм и инкапсулирования частиц с применением способа кипящего слоя. Покрытие представляло собой смесь из 50% моноглицерида и 50% триглицерида с температурой плавления 135°F (57,22°C). Готовый продукт содержал 45 масс.% носителя (частиц табака) с размером частиц примерно 200 мкм, 10% винтергринового ароматизатора, 4,8% диоксида кремния (использовался в качестве затравки в процессе агломерации), 0,2% подсластителя и 40% покрытия.
Пример 10
Инкапсулированный ароматизатор получали путем агломерации винтергринового ароматизатора с носителем (частицами табака) и искусственным подсластителем для получения частиц размером примерно от 1 мм до 3 мм и инкапсулирования частиц с применением способа кипящего слоя. Покрытие представляло собой смесь из 50% моноглицерида и 50% триглицерида с температурой плавления 135°F (57,22°C). Готовый продукт содержал 55 масс.% носителя (частиц табака) с размером частиц примерно 200 мкм, 10% винтергринового ароматизатора, 4,8% диоксида кремния (использовался в качестве затравки в процессе агломерации), 0,2% подсластителя и 30% покрытия. Табак или любой другой субстрат, используемый в качестве носителя, может быть подвергнут сортировке до нужного размера перед применением. Размер 250 мкм приемлем для "длинных резаных частиц". Другие размеры (меш) должны сочетаться или примерно равняться размеру частиц табака во избежание сегрегации.
Примеры композиций инкапсулятов конкретного ароматизатора или искусственного подсластителя (~масс.%) включают следующие:
1. 34,5% липидного покрытия (35:65/триглицерид:моноглицерид) 32% метилсалицилата (винтергриновый ароматизатор)
32% диоксида кремния (носитель)
0,5% Black Lake Suspension OB #58027 (краситель)
1,0% Brown Lake Suspension #56119 (краситель)
2. 48,5% липидного покрытия (50:50/триглицерид:моноглицерид) 25% метилсалицилата (винтергриновый ароматизатор)
24,5% диоксида кремния (носитель)
1,5% Black Lake Suspension OB #58027 (краситель)
0,5% Brown Lake Suspension #56119 (краситель)
3. 48,5% липидного покрытия (50:50/триглицерид:моноглицерид) 25% метил салицилата (винтергриновый ароматизатор)
24,5% диоксида кремния (носитель)
0,5% Black Lake Suspension OB #58027 (краситель)
1,5% Brown Lake Suspension #56119 (краситель)
4. 34% липидного покрытия (75:25/триглицерид:моноглицерид)
32% метил салицилата (винтергриновый ароматизатор)
32% диоксида кремния (носитель)
1,0% Black Lake Suspension OB #58027 (краситель)
1,0% Brown Lake Suspension #56119 (краситель)
5. 48,5% липидного покрытия (75:25/триглицерид:моноглицерид) 25% метилсалицилата (винтергриновый ароматизатор)
24,5% диоксида кремния (носитель)
1,0% Black Lake Suspension OB #58027 (краситель)
1,0% Brown Lake Suspension #56119 (краситель)
6. 34,5%) липидного покрытия
25% метилсалицилата (винтергриновый ароматизатор)
28,5% свекловичного волокна (носитель)
11% диоксида кремния (носитель)
0,5% Black Lake Suspension OB #58027 (краситель)
0,5% Brown Lake Suspension #56119 (краситель)
7. 34% липидного покрытия
25% метилсалицилата (винтергриновый ароматизатор)
23,5% цитрусового волокна (носитель)
16% диоксида кремния (носитель)
0,5% Black Lake Suspension OB #58027 (краситель)
1,0% Brown Lake Suspension #56119 (краситель)
8. 35% липидного покрытия
14% метилсалицилата (винтергриновый ароматизатор)
50% табака (носитель)
1% диоксида кремния (носитель)
9. 35% липидного покрытия
14% метилсалицилата (винтергриновый ароматизатор)
50% табака (носитель)
1% диоксида кремния (носитель)
10. 47%) липидного покрытия
26% метилсалицилата (винтергриновый ароматизатор)
25% диоксида кремния (носитель) 2% красителя
11. 30% липидного покрытия
34% метилсалицилата (винтергриновый ароматизатор)
34% диоксида кремния (носитель) 2% красителя
12. 50% липидного покрытия
50% искусственного подсластителя (сахарин)
13. 30% липидного покрытия
70% искусственного подсластителя (сахарин).
Соотношение триглицерида к моноглицериду в липидных покрытиях в вышеприведенных показательных образцах может варьировать от 100% триглицерида до 100% моноглицерида. Возможные отношения включают, но не ограничиваются, 100:0, 90:10, 80:20, 75:25, 50:50 и 0:100/триглицерид:моноглицерид.
Покрытия на липидной основе лучше других подходят для увлажненных продуктов, таких как бездымный табак. Они включают комбинации покрывающих оболочек вокруг абсорбирующего ароматизатор диоксида кремния или других носителей. Толщина покрытия обеспечивает более высокую стабильность. В одном варианте осуществления изобретения система может использовать жидкий ароматизатор в комбинации с многими инкапсулированными высвобождающимися во времени ароматизаторами. Жидкий ароматизатор обеспечивал мгновенное высвобождение аромата, а инкапсулированные ароматизаторы обеспечивали более долговременное высвобождение аромата в ходе эксперимента с жеванием.
Испытания продемонстрировали выгодность применения инкапсулированного ароматизатора или искусственного подсластителя. Тесты на экстракцию ароматов проводились на многих разных ароматизаторах, как обсуждается ниже и представлено на фиг.2, 3, 4 и 5.
В одной серии тестов экстракция коричного ароматизатора путем тестирования проточного растворения выполнялась на трех образцах, несущих одинаковую ароматическую нагрузку.
Образец
Сведения об образце
9А
25% ароматизатора, 25% диоксида кремния, 48% покрытия на липидной основе, 2% красителя
9B
34,3% ароматизатора, 34,3% диоксида кремния, 29,4% покрытия на липидной основе, 2% красителя
9С
34,3% ароматизатора, 34,3% диоксида кремния, 29,4% покрытия на липидной основе [90 (триглицерид)/10 (моноглицерид)], 2% красителя
2-граммовая порция каждого образца подвергалась анализу в двух повторностях с помощью аппарата растворения Erweka USP-4. Параметры растворения, применявшиеся для сбора фракций во времени, были следующими.
Номинальная скорость потока
4 мл/мин
Подъемов в минуту
120
Температура
37°C
Сбор фракций
Время
Интервал сбора фракций
0-15 минут
3 минуты
15-50 минут
5 минут
50-60 минут
10 минут
Общая продолжительность анализа
60 минут
Растворение проводилось в течение одного часа со сбором водных фракций во времени, и аликвота каждой фракции повторно подвергалась экстракции гексаном, содержащим хинолин (40,2 мкг/мл) в качестве внутреннего стандарта. Порция этого органического экстракта анализировалась методом GCMS (газовый хромато-масс-спектрометр)-профилирования, специально модифицированным для обнаружения коричного альдегида. Расчетная концентрация каждого из экстрактов от двух повторных анализов в каждый момент времени усреднялась, и показатели выражались как относительная концентрация коричного альдегида в каждом образце.
Относительная средняя кумулятивная концентрация коричного альдегида (n=2), измеренная в каждой собранной фракции, представлена в приведенной ниже таблице. По полученным профилям высвобождения коричного альдегида из образцов строили кривые зависимости относительной средней концентрации от времени, которые показаны на фиг.2 и 3. Установлено, что скорость высвобождения и общее количество высвободившегося коричного альдегида были выше в образце 9А по сравнению с образцами 9B и 9С.
9А
9B
9С
Время (мин)
Коричный альдегид (мкг/г)
Время (мин)
Коричный альдегид (мкг/г)
Время (мин)
Коричный альдегид (мкг/г)
3,2
1461
2,8
1129
3,2
1161
6,2
2467
5,8
2053
6,2
2025
9,2
3342
8,8
2767
9,2
2655
12,2
3940
11,8
3286
12,2
3104
15,2
4407
14,8
3685
15,2
3445
20,2
4967
19,8
4160
20,2
3852
25,2
5325
24,8
4472
25,2
4126
30,2
5591
29,8
4678
30,2
4320
35,2
5780
34,8
4807
35,2
4453
40,2
5905
39,8
4890
40,2
4539
45,2
6000
44,8
4951
45,2
4603
50,2
6074
49,8
5000
50,2
4653
60,2
6178
59,8
5063
60,2
4724
В другой серии тестов экстрагирование винтергринового ароматизатора путем тестирования проточного растворения выполнялось на девяти образцах.
Образец
Сведения об образце
10А
2,5% жидкого ароматизатора
10В
2,6% жидкого ароматизатора
10С
2,6% жидкого ароматизатора
10D
2,6% жидкого ароматизатора+0,4% инкапсулята
[триглицерид (три):моноглицерид (моно)]
10Е
2,6% жидкого ароматизатора+0,4% инкапсулята [три:моно]
10F
2,6% жидкого ароматизатора+0,4% инкапсулята
[90 три:10 моно]
10G
3,0% жидкого ароматизатора
Образец 10G содержал жидкий ароматизатор (3%), добавленный к продукту, и служил контролем. Образцы 10А, 10B 10C содержали жидкий ароматизатор (2,6%), добавленный к продукту. Образец 10D содержал жидкий ароматизатор (2,6%), добавленный к продукту вместе со смесью (триглицерид:моноглицерид) инкапсулированного ароматизатора (0,4% в пересчете на ароматизатор). Образец 10Е содержал жидкий ароматизатор (2,6%), добавленный к продукту вместе с другой смесью (триглицерид:моноглицерид) инкапсулированного ароматизатора (0,4% в пересчете на ароматизатор). Образец 10F содержал жидкий ароматизатор (2,6%), добавленный к продукту вместе со смесью (триглицерид:моноглицерид=90:10) инкапсулированного ароматизатора (0,4% в пересчете на ароматизатор).
2-граммовую порцию каждого образца подвергали анализу в двух повторностях с помощью аппарата растворения Erweka USP-4. Растворение проводилось в течение одного часа со сбором водных фракций во времени, и аликвота каждой фракции отбиралась для ВЭЖХ (высокоэффективная жидкостная хроматография) анализа с целью обнаружения метилсалицилата. Параметры метода растворения были такими же, какие описаны выше.
После сбора порция каждой фракции переносилась в пробирку автоматического пробоотборника и подвергалась ВЭЖХ анализу с УФ-детектированием. Образцы вводились непосредственно на ВЭЖХ колонку без дополнительной подготовки образцов. Полученные в каждый момент времени результаты анализа в двух повторностях усреднялись, и показатели выражались как относительная концентрация метилсалицилата в каждом образце. Аналитические условия ВЭЖХ анализа были следующими.
Скорость потока
1,2 мл/мин
Колонка
Agilent SB-C8 4,6×50 мм
Температура колонки
40°C
Инжектируемый объем (прямое введение)
2 мкл
Прибор
Agilent 1200
Растворитель A
60,0% Н<sub>2</sub>O - 0,1% муравьиная кислота
Растворитель B
40,0% МеОН
Градиент
Время
% растворителя B
0,00
40,0
3,00
90,0
4,00
90,0
4,20
40,0
Длина волны детектора
240 нм
Результаты представлены на фиг.4 и показывают улучшенное высвобождение аромата из инкапсулированных ароматизаторов.
В следующей серии тестов экстрагирование сахарина путем тестирования проточного растворения выполнялось на семи образцах.
Образец
Сведения об образце
11A
0,161% сахарина, 2,6% жидкого ароматизатора
11B
0,171% сахарина, 2,6% жидкого ароматизатора
11С
0,177% сахарина, 2,6% жидкого ароматизатора
11D
0,1% сахарина, 2,6% жидкого ароматизатора+1,56% инкапсулята [три:моно]
11E
0,1% сахарина, 2,6% жидкого ароматизатора+1,17% инкапсулята [три:моно]
11F
0,1% сахарина, 2,6% жидкого ароматизатора+1,17% инкапсулята [90 три:10 моно]
11G
2,6% жидкого ароматизатора
Образец 11G содержал жидкий ароматизатор (2,6%), добавленный к продукту, и служил контролем. Образцы 11A, 11B и 11C содержали инкапсулированный сахарин, добавленный к продукту вместе с 50% общего инкапсулированного сахарина. Покрытие инкапсулированного сахарина в образцах 11A и 11B включало смесь из триглицерида и моноглицерида, в то время как покрытие в образце 11C включало смесь из 90:10=триглицерид:моноглицерид. Процентное содержание сахарина в инкапсуляте для образцов 11A, 11B и 11C составляло соответственно 55,5%, 68,0% и 76,1%. Образец 11D содержал жидкий ароматизатор (2,6%), добавленный к продукту вместе со смесью из триглицерида и моноглицерида инкапсулированного ароматизатора (1,56% в пересчете на ароматизатор). Образец 11Е содержал жидкий ароматизатор (2,6%), добавленный к продукту вместе с другой смесью из триглицерида и моноглицерида инкапсулированного ароматизатора (1,17% в пересчете на ароматизатор). Образец 11F содержал жидкий ароматизатор (2,6%), добавленный к продукту вместе со смесью из 90:10=триглицерид:моноглицерид инкапсулированного ароматизатора (1,17% в пересчете на ароматизатор).
Тест на проточное растворение выполнялся, как описано выше. Результаты представлены на фиг.5 и демонстрируют улучшенное высвобождение инкапсулированного искусственного подсластителя.
Следовательно, должно быть понятно, что варианты и примеры осуществления изобретения были выбраны и описаны только с целью иллюстрации принципов изобретения и его практического применения с тем, чтобы помочь специалисту в данной области техники лучше использовать изобретение в различных вариантах и с различными модификациями, приемлемыми для предполагаемого конкретного применения. Описанные выше конкретные варианты осуществления настоящего изобретения не следует рассматривать как ограничивающие объем изобретения. Возможны различные модификации, которые очевидны специалистам в данной области техники.