УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ УГОЛЬНОГО ПЕКА

Установка относится к химико-технологическому оборудованию для переработки каменного угля и может быть использована для получения связующего анодной массы в производстве электродов для электролиза алюминия. Возможно использование установки в качестве полупромышленного или лабораторного оборудования для получения экспериментальных образцов, укрупненных партий образцов, образцов промежуточных продуктов угольного пека из каменного угля, а также для экспериментального исследования технологических параметров процесса.
Существует проблема получения вещества, обладающего свойствами связующего для углеродной композиции при производстве электродов для электролизного алюминиевого производства.
В настоящее время электроды производят из кокса и в качестве связующего используют каменноугольный пек, являющийся побочным продуктом производств металлургического кокса. Проблема обусловлена сокращением мирового производства металлургического кокса, сопровождающимся ростом цен на каменноугольный пек.
Одно из направлений решения проблемы - получение связующего в виде пека непосредственно из угля.
Известны ретроспективные результаты многочисленных исследований и экспериментов по созданию производств, способов и различного оборудования химической переработки (конверсии) каменного угля в жидкие и газообразные углеводородные продукты. Например, известны изобретения по переработке угля [CN 104419439 (A) Two-stage hydrogenation based direct coal liquefaction process, 2013], [RU 2391381 Способ ожижения каменного угля, 2009], [Patent family GB 1481689 (A) Hydrogenation of coal, 1973], [GB 1481958 (A) Supercritical extraction and concurrent catalytic hydrogenation of coal digests, 1974], [Patent family JPS 6411678 (B2) Liquefaction of coal, 1979], [GB 468680 (A) Improvements in and relating to the treatment of carbonaceous materials, 1934].
Целевыми продуктами указанных изобретений являются т.н. синтетические моторные топлива (легкие моторные топлива), получаемые в результате растворения каменного угля. Растворение может быть осуществлено по разным химическим процессам - непосредственно растворение (сольватация), гидрогенизация (гидрирование) или другие, в т.ч. с использованием катализаторов. (В научной литературе, наряду с терминами «термическое растворение», «экстракция» угля, используют термин «ожижение» угля, который является калькой английского термина «liquefaction», например, Д.Д. Уайтхерст, Т.О. Митчел, М. Фаркаши. Ожижение угля. Химия и технология термических процессов, (перевод с английского). М., Химия, 1986).
Оборудование известных технологических процессов состоит, в основном, из смесителей твердых фаз измельченного угля с жидкими органическими растворителями, реакторов для растворения при повышенных температуре и давлении, преимущественно, автоклавов. Наряду с технологическим известно оборудование для лабораторного получения синтетических моторных топлив из угля, включающее автоклав [RU 2333930 Способ гидрогенизации угля, 2007].
Прототипом полезной модели является общая технологическая схема оборудования для термического растворения угля, включающая оборудование для операций термического растворения, фильтрования, дистилляции [Химия и переработка угля. Липович В.Г., Калабин Т.А., Калечиц И.В. и др. М.: Химия, 1988 с. 274-276].
Недостатком прототипа является ограничение технологических возможностей оборудования.
Задачей полезной модели является расширение технологических возможностей установки.
Задача решается тем, что установка для получения угольного пека, включающая оборудование для термического растворения измельченного каменного угля, фильтрования, дистилляции пекосодержащего продукта, согласно полезной модели, состоит из следующего последовательно соединенного оборудования: смесителя-реактора измельченного каменного угля и органического растворителя, автоклава-реактора, сборника-разделителя. Сборник-разделитель выполнен с возможностью последовательного проведения в нем процесса разделения жидкой и твердой фракций и процесса фракционной дистилляции жидкой фракции. Указанный сборник-разделитель оборудован съемным днищем, химическим нисходящим холодильником и сборником угольного пека, а также снабжен ручным поршнем и ручным струнным резаком. Соединения оборудования установки выполнены в виде магистральных трубок, преимущественно - капилляров. Оборудование установки выполнено с возможностью соединения с источником инертного газа. Смеситель-реактор и автоклав-реактор оборудованы электромеханическими мешалками. Автоклав-реактор и сборник-разделитель оборудованы автономными системами внешнего нагрева и термостатирования.
Техническим результатом полезной модели является компоновка установки, включающая конструкцию сборника-разделителя многофункционального назначения, что способствует улучшению эргономических характеристик конструкции, повышению экологического качества угольного пека.
Техническим результатом полезной модели также является возможность автономного выполнения операций процесса получения угольного пека, что способствует расширению технологических возможностей установки.
Схема установки представлена на чертеже. Установка для получения угольного пека состоит из следующего оборудования.
Рама опорная 1. Металлическая рама 1 установлена неподвижно и предназначена для крепления на ней следующего оборудования.
Смеситель-реактор 2. Предназначен для смешивания тонко измельченного каменного угля с органическим растворителем. Смеситель-реактор 2 оборудован
- центральной лопастной мешалкой,
- электродвигателем и приводом мешалки,
- системой нижней разгрузки, например, запорным краном.
Автоклав-реактор 3 вертикального типа. Предназначен для проведения экстракции пекосодержащих продуктов из угля и получения пекосодержащего экстракта. Автоклав-реактор 3 оборудован элементами:
- герметичным уплотнением;
- системой нижней разгрузки, например, затвором;
- перемешивающим устройством, например, якорной или лопастной электромеханической мешалкой;
- системой нагревания и термостатирования, например, наружной, в виде электропечи, оборудованной автоматизированным блоком управления температурой;
- системой подачи инертного газа, создания и снижения избыточного давления, в виде баллона с газом, магистрали в виде металлических капилляров, запорных кранов, манометров; нижний конец металлического капилляра находится в нижней части автоклава;
- электродвигателем и приводом вращения мешалки;
- КИП в виде термопары.
Сборник-разделитель 4 представляет собой цилиндрическую емкость многофункционального назначения с крышкой 5 и съемным днищем 6, например, в виде фланцев с разъемными болтовыми соединениями. Назначение сборника-разделителя - выполнение в периодическом режиме последовательных процессов сбора пекосодержащего экстракта, его фильтрации и фракционной дистилляции.
Сборник-разделитель 4 оборудован элементами:
- системой штуцеров в крышке 5;
- наружной системой нагрева и термостатирования, например, в виде электропечи соответственно размерам сборника-разделителя.
- системой подачи инертного газа, создания и снижения избыточного давления, в виде баллона с газом, магистрали в виде металлических трубок или капилляров, запорных кранов, манометров; нижний конец металлической трубки или капилляра находится в донной части сборника-разделителя;
- КИП в виде термопары;
- фильтром 7, смонтированным разъемно на внутренней поверхности днища 6.
Фильтр 7 выполнен в виде трех слоев металлической сетки и одного слоя стекловолоконного фильтра GF/A, d=55 мм (Whatman). Размер ячейки верхнего слоя сетки - 0,5 мм, второго и третьего - 70 мкм, размер ячейки стекловолоконного фильтра 1 мкм.
Кроме того, сборник-разделитель 4 снабжен ручным поршнем, диаметр которого соответствует внутреннему диаметру сборника-разделителя, и ручным металлическим резаком, например, струнным (на чертеже не показаны).
Химический нисходящий холодильник 8, например, холодильник Либиха предназначен для охлаждения продуктов дистилляции и соединен с техническим водопроводом.
Сборник угольного пека 9 оборудован системой подачи инертного газа. Сборник газообразных продуктов 10 оборудован манометром давления газа.
Смеситель-реактор 2, автоклав-реактор 3, сборник-разделитель 4, химический холодильник 8, сборник угольного пека 9 соединены последовательно магистралями в виде металлических капилляров (труб). Автоклав-реактор 3 соединен со сборником газообразных продуктов 10 также посредством металлической трубки или капилляра. Магистрали оборудованы запорными кранами.
На магистрали между смесителем-реактором 2 и автоклавом-реактором 3 установлен поршневой насос соответствующей производительности.
Установка монтируется в помещении, оборудованном вытяжной вентиляцией. Пределы технологических параметров - количество веществ, температура реакционной среды в аппарате, давление газа в аппарате, продолжительность выполнения операции, скорость вращения вала мешалки, скорость протока и другие - установлены технологической инструкцией. Перед началом работы оборудования установки для исключения сопутствующих химических реакций в указанных реакторах, сборниках и холодильнике используют инертный газ, например, азот.
Установка работает в периодическом режиме следующим образом. В смеситель-реактор 2 загружают измельченный уголь, предпочтительно подверженный дополнительной механоактивации, и органический растворитель, например, антраценовое масло. Включают электродвигатель мешалки и перемешивают содержимое. Получают угольно-углеводородную суспензию (углемаслянную пасту). Электродвигатель мешалки отключают. Суспензию выгружают передавливанием по магистрали и направляют в автоклав-реактор 3.
В автоклав-реактор 3 подают соответствующий объем азота, создают избыточное давление 1,0-2,0 МПа для продувки и проверки на герметичность, далее давление сбрасывается до одной избыточной атмосферы. Включают электродвигатель мешалки, нагревают до температуры 350-380°C, поддерживают температуру внутри автоклава. Происходит экстракция (термическое растворение). Газообразные продукты экстракции поступают в сборник газообразных продуктов 11. По окончании экстракции прекращают обогрев автоклава, продолжают перемешивание до охлаждения содержимого до 220-280°C, с последующим сбросом избыточного давления создаваемого газообразными продуктами терморастворения. Получают угольный пекосодержащий экстракт.
Пекосодержащий экстракт выгружают в горячем состоянии вытеснением при помощи повторного создания избыточного давления инертного газа при 1-2 атм и направляют через открытый затвор по магистрали в сборник-разделитель 4.
В сборнике-разделителе 4 последовательно выполняют две операции.
Первая операция - отстаивание, фильтрование и разделение пекосодержащего экстракта.
В сборник-разделитель 4 подают соответствующий объем азота, включают нагрев и поддерживают температуру внутри 220-280°C. Угольный пекосодержащий экстракт выдерживают в течение 3-х часов. Происходит разделение пекосодержащего экстракта на жидкую фазу - обеззоленный и очищенный угольный пекосодержащий экстракт - и твердую фазу - зольный продукт. По окончании отстаивания нагревание прекращают, происходит охлаждение продуктов до комнатной температуры.
Съемное днище 6 сборника-разделителя отсоединяют, вытесняют зольный продукт через открытое днище при помощи ручного поршня, срезают зольный продукт ручным струнным резаком и направляют его в сборник зольного продукта. Сборник-разделитель 4 закрывают съемным днищем 6, жидкая фракция - обеззоленный и очищенный угольный пекосодержащий экстракт остается в сборнике-разделителе 4.
Вторая операция - фракционная дистилляция обеззоленного и очищенного угольного пекосодержащего экстракта.
В сборник-разделитель 4 подают порцию азота, нагревают пекосодержащий экстракт, находящийся внутри, при помощи электропечи до температуры конца кипения растворителя. В рубашку холодильника 8 подают воду. Происходит фракционная дистилляция пекосодержащего экстракта.
Поддерживают технологические параметры в соответствии с технологической инструкцией процесса.
Происходит конденсация паров пекосодержащего экстракта. Получают низкокипящую и высококипящую фракции.
Фракция высококипящего пекосодержащего экстракта представляет собой угольный пек, предназначенный для использования в качестве связующего для угольных электродов (анодов).
Смеситель-реактор 2, автоклав-реактор 3, сборник-разделитель 4 работают в режиме полного цикла установки или автономно.