ПОЛЯРИЗАЦИОННЫЙ ДИФФУЗОМЕТР

Предложение относится к методике определения коэффициентов поступательной диффузии молекул/макромолекул в растворе.
Известны диффузометры, основанные на применении интерферометров Жамена, Гуи и Рэлея [Иоффе Б.В. // Рефрактометрические методы химии. Л.: Химия. 1983.350 с.]. Существенным недостатком их является недостаточная чувствительность применяемых оптических схем при исследовании растворов малых концентраций.
Наиболее близким к предлагаемому является диффузометр конструкции В.Н.Цветкова с поляризационно-интерферометрической приставкой А.А.Лебедева [Цветков В.Н., Эскин В.Е., Френкель С.Я. // Структура макромолекул в растворах. М.: Наука. 1964. 720 с.]. Недостатком указанного диффузометра является использование воды (дистиллированной) в качестве термостатирующей среды. Наличие на оптическом пути довольно большого слоя воды (20 см) ухудшает оптическую картину на фоторегистраторе, затрудняя обработку данных, особенно при помутнении воды со временем. В связи с этим требуется частая замена воды (получение свежей дистиллированной воды приводит к дополнительным затратам электроэнергии); порча дистиллированной воды приводит к повышению ее электропроводности, что в свою очередь, приводит к частым обрывам обмотки нагревательных элементов. Кроме того, конструкция не позволяет расширить диапазон температур исследования. Измерения проводятся при температуре 25-26°С.
Технической задачей и положительным результатом заявляемого поляризационного диффузометра является отказ от воды как термостатирующей среды для улучшения качества оптического изображения, повышение стабильности поддержания температуры и расширения температурного диапазона. Это достигается за счет конструкции поляризационного диффузометра, содержащего поляризационно-интерферометрическую оптическую систему, наружный и внутренний термостатирующие баки, кювету с исследуемым веществом. Для термостатирования используются холодильные и нагревательные элементы, включенные в электрическую схему, управляющую их работой.
На фиг.1 показан общий вид диффузометра; на фиг.2 - электрическая схема термостатирования.
Поляризационный диффузометр состоит из внешнего 1 и внутреннего 2 баков, кюветы 3, нагревательных элементов 4, холодильного блока с наружным радиатором и вентилятором 5, и с внутренним радиатором и вентилятором 6, датчика температуры 7, оптической системы, состоящей из осветителя и поляризатора 8а и анализатора 8б, фоторегистратора 9.
Работа диффузометра.
Кювета с исследуемым раствором полимера и растворителя закрепляется во внутреннем баке, который устанавливается в наружный бак. После достижения термостатирования в кювете создают искусственную границу между раствором и растворителем (границу раздела разных концентраций) путем подслаивания более тяжелой жидкости под легкую. Оптическая система регистрирует состояние этой границы - ее размывание со временем, т.е. диффузию, в виде интерференционных кривых.
Условия термостатирования должны быть достаточно жесткими, поскольку нестабильность температуры приводит к искажению интерференционной кривой. В предлагаемой системе термостатирования внешний бак 1 теплоизолирован внутри и снаружи пенополиэтиленом (толщиной 10 мм). На дне бака 1 установлены два нагревательных элемента 4 с вентилятораторами (кулеры 40 мм). На верхних углах бака 1 установлены охлаждающие блоки, состоящие из внешнего 5 и внутреннего 6 радиаторов с вентиляторами (кулеры 80 мм). Между радиаторами расположены элементы Пельтье. Блоки охлаждения 5, 6 позволяют: а) создать необходимый градиент для регулирования температуры, б) установить температуру эксперимента ниже комнатной. При установке температуры 50°С блоки охлаждения в работе не участвуют. Поддержание заданной температуры термостатирования производится нагревателями (4) с помощью датчика 7, включенного в схему «Измерителя ПИД-регулятора микропроцессорного одноканального ТРМ-10» производства ПО "ОВЕН" (схема фиг.2).
Таким образом, предлагаемая система термостатирования позволяет:
1) улучшить стабильность поддержания установленной температуры (не более±0.02°С);
2) дает возможность проводить эксперименты в разных температурных диапазонах, а именно, при 10°С, 25°С и 50°С;
3) воздушная термостатирующая среда существенно улучшает качество интерференционной картины на фоторегистраторе.
4) сократить потребление электроэнергии (отказ от дистилляции воды до 120 л в месяц).