ФИЛЬТР ЗАКРЫТЫЙ ДВУХСТОРОННЕГО ДЕЙСТВИЯ ПРИ ВЫСОКИХ ПАРАМЕТРАХ ДАВЛЕНИЯ И ТЕМПЕРАТУРЫ
CLOSED FILTER OF DUAL ACTION AT HIGH PRESSURES AND TEMPERATURES

Техническое решение относится к машинам и аппаратам, в которых для разделения суспензии применяют пористые перегородки (фильтры), пропускающую жидкость (фильтрат) и задерживающие взвешенные в ней твердые частицы (осадок).
Наше предприятие разработало автоклавный гидрометаллургический процесс получения тантала и ниобия в элементарном состоянии высокой химической чистоты в виде металлических порошков из коллективных черновых танталониобиевых минеральных концентратов.
При разработке этого гидрометаллургического процесса мы столкнулись с рядом неизвестных нам ранее физико-химических свойств металлоорганических соединений тантала и ниобия, полученных при автоклавном выщелачивании этих металлов из минеральных концентратов. Одним из таких свойств металлоорганических соединений является их полимеризация, которая сделала невозможным извлечение их в жидкую фазу при разделении суспензии на твердые и жидкие вещества фильтрованием при нормальных условиях (760 мм рт.ст., 20°C). При охлаждении суспензии в автоклаве до нормальной температуры высокомолекулярные металлоорганические соединения тантала и ниобия затвердевают и выделяются из жидкой фазы в виде твердых тел разнообразной геометрической формы
Твердые тела металлоорганических соединений тантала и ниобия выпадают в осадок и смешиваются с зернами пустой породы, полученными после выщелачивания минерального концентрата. Извлечь твердые тела металлорганических соединений тантала и ниобия из смеси с твердыми зернами пустой породы при нормальных условиях (760 мм рт.ст., 20°C) не представляется возможным
Мы внимательно изучили физико-химические свойства металлоорганических соединений тантала и ниобия и пришли к выводу, что эти химические соединения надо извлекать из суспензии в жидком состоянии при рабочих параметрах давления и температуры, которые создают в автоклаве при их выщелачивании из минерального концентрата. Для этого нам требовались фильтры, способные надежно работать при температуре 350°C под давлением до 10 МПа (100 кгс/см). С этой целью мы провели широкий поиск таких фильтров. Мы внимательно рассмотрели обширную научно-техническую литературу, но не нашли конструкций фильтров, технические характеристики которых отвечали бы требованиям физико-химических свойств металлоорганических соединений тантала и ниобия.
Из всех рассмотренных нами конструкций фильтров, наше внимание привлекли закрытые нутч-фильтры, предназначенные для разделения суспензии под избыточным давлением.
Конструкция и принцип работы таких фильтров подробно описаны в книге А.Н.Плановский, В.В.Рамм, С.З.Каган Процессы и аппараты химической технологии. Издательство «Химия», Москва, 1966, стр.258-259, нутч-фильтры, рис. 8-6, закрытый нутч-фильтр.
2
2
Мы внимательно рассмотрели конструкцию и принцип работы закрытых нутч-фильтров, предназначенных для работы под избыточным давлением, с позицией пригодности этих фильтров для разделения суспензий, получаемых при выщелачивании тантала и ниобия летучим органическим реагентом из минеральных концентратов автоклавным гидрометаллургическим способом, который мы осуществили при температуре 350°C под давлением до 10 МПа (100 кгс/см), и пришли к выводу, что закрытые нутч-фильтры такой конструкции являются непригодными для разделения суспензии на твердые и жидкие продукты при температуре 350°C под давлением до 10 МПа (100 кгс/см) по следующим обстоятельствам
2
2
1. Закрытые нутч-фильтры такой конструкции не могут работать под давлением 10 МПа (100 кгс/см) потому, что допускаемое давление не превышает 4 кгс/см.
2. Закрытые нутч-фильтры такой конструкции не могут работать при температуре 350°C, потому что допускаемая температура в этих нутч-фильтрах не превышает 100°C.
3. Загрузку суспензии в сосуд нутч-фильтра осуществляют после отъемы крышки наливом под атмосферным давлением;
4. Жидкость и твердый осадок, полученные после разделения суспензии, выгружают при нормальных условиях (760 мм рт.ст., 20°C).
2
2
Для разделения суспензии, полученной после выщелачивания тантала и ниобия из минерального концентрата в автоклаве при температуре 350°C под давлением до 10 МПа (100 кгс/см), мы разработали закрытый фильтр двухстороннего действия, предназначенный для работы под давлением 10 МПа (100 кгс/см) при температуре 350°C.
Конструкция фильтра двухстороннего действия под высоким давлением представлена на чертеже.
Закрытый фильтр двухстороннего действия для разделения суспензии, состоящей из твердых и абразивных зерен минерального концентрата и агрессивного жидкого реагента, при высоких параметрах давления и температуры по своей конструкции представляет собой герметичный сосуд цилиндрической формы, изготовленный из высокопрочной коррозионно- и теплостойкой стали, состоящий из корпуса (1) в виде трубы с фланцами, съемного днища (2) и съемной крышки (3), которые шпильками (4) через уплотнительные прокладки (5) герметично и прочно присоединены к фланцам корпуса (1).
Слив фильтра из сосуда осуществляют под давлением парогазовой фазы через комплекты фильтрующих элементов, установленных в днище (2) и крышке (3) сосуда. Для этого на днище снаружи имеется патрубок (6), к фланцу которого через уплотнительную прокладку (7) герметично и прочно шпильками (8) присоединен запорный клапан (9), соединенный каналом (10) с цилиндрической камерой (11), сделанной внутри днища (2). В камере (11) прочно и плотно установлен комплект фильтрующих элементов, включающий в себя опорную решетку (12), изготовленную из высокопрочной коррозионно и теплостойкой стали, среднепористой перегородки (13), спеченной из металлического порошка или спеченной из зерен керамики или из углеграфита, обожженного в электрических печах, мелкопористую перегородку (14) из минеральной бумаги или минеральной ткани, изготовленных, например, из волокон асбеста, и среднепористую перегородку (15), спеченную из порошка коррозионно- и теплостойкой стали и предназначенную для защиты мелкопористой перегородки из минеральной бумаги от механического разрушения твердыми и абразивными зернами суспензии.
Комплекты пористых перегородок в цилиндрической камере (11) шпильками (16) через фланец (17) с отверстием прочно и плотно прижат к торцевой поверхности (18) кольцевого уступа, сделанного на входе в цилиндрическую камеру (11).
Крышка (3) по своей конструкции, размерам и материалу одинаковая с днищем (2). На внутренней стороне крышки (3) имеется цилиндрическая камера (19), в которой плотно и прочно установлен комплект пористых перегородок.
Слив фильтрата из камеры (19) через пористые перегородки осуществляют под давлением парогазовой смеси, поступившей в сосуд из автоклава вместе с горячей суспензией.
Крышка (3) снаружи имеет патрубок (6), к фланцу которого через уплотнительную прокладку (7) герметично и прочно шпильками (8) присоединен запорный клапан (9), соединенный каналом (10) с цилиндрической камерой (19).
Загрузку горячей суспензии в сосуд фильтра двухстороннего действия из автоклава осуществляют по трубопроводу под высоким давлением парогазовой смеси через патрубок (20), к фланцу которого через уплотнительную прокладку (21) герметично и прочно шпильками (22) присоединен запорный клапан (23).
Выгрузку осадка из сосуда фильтра двухстороннего действия осуществляют промывочной жидкостью в виде жидкого шлама через патрубок (24) с отверстием большого диаметра. Шлам выгружают в емкость, в которой его направляют в аппараты для последующей технологической переработки.
Патрубок (24) через уплотнительную прокладку (25) герметично и прочно шпильками (26) закрывают глухим фланцем (27).
2
Операции процесса фильтрования суспензии в закрытом фильтре двухстороннего действия под давлением 10 МПа (100 кгс/см) при температуре 350°C осуществляют при установке цилиндрического сосуда в горизонтальном, наклонном и вертикальном положении, а также непрерывно вращают в течение необходимого времени. С этой целью сосуд на его цилиндрической поверхности снаружи имеет две цапфы (28), расположенные оппозитно на его поперечной оси. Цапфы помещены в подшипники качения (29), корпуса которых болтами прочно закреплены на станине (30). Конструкция станины позволяет цилиндрический сосуд устанавливать горизонтально, наклонно, вертикально, поворачивать на 180 градусов и вращать сосуд непрерывно в течение необходимого времени.
Установку цилиндрического сосуда в различных положениях, а также его непрерывное вращение в течение необходимого времени осуществляют медленно и плавно от электродвигателя через двухступенчатый червячный редуктор с частотой вращения не более 1 об/мин (см. С.А.Чернавский, Г.М.Ицкевич, В.А.Киселев, К.Н.Боков, М.А.Бонч-Осмоловский, Б.П.Козинцев. Проектирование механических передач. Машгиз, ГОНТИ машиностроительной литературы, Москва, 1959, стр.74, фиг.21).
Закрытый фильтр двухстороннего действия для работы под высоким давлением по сравнению с закрытым нутч-фильтром для работ под избыточным давлением, описанным в книге А.Н.Плановский и др. Процессы и аппараты химической технологии. Издательство «Химия», Москва, 1966, стр.258-259, обладает следующими отличительными свойствами и преимуществами:
1. Отличается конструкцией аппарата, видом и качеством металлов и материалов, из которых изготовлены узлы и детали аппарата, и технологией фильтрования, которые позволяют высоко агрессивную суспензию с абразивными свойствами зерен твердых веществ разделить на твердые и жидкие вещества при высоких параметрах давления и температуры с хорошими технико-экономическими показателями.
2
Сосуд фильтра предназначен для работы под давлением до 10 МПа (100 кгс/см) при температуре 350°C с применением агрессивных, горючих и взрывоопасных веществ, поэтому он сконцентрирован и изготовлен в соответствии с техническими требованиями, предъявляемыми к сосудам, работающими под высоким давлением и нагретых до высокой температуры.
2. Аппарат отличается большой площадью фильтрующей поверхности пористых перегородок, которая при одинаковых габаритных размерах аппаратов в два раза больше, чем у закрытого нутч-фильтра для работы под избыточным давлением. Большая площадь фильтрующей поверхности создана вследствие того, что комплекты пористых перегородок установлены в днище и крышке сосуда.
3. Аппарат отличается положением фильтрующих поверхностей пористых перегородок в рабочем пространстве фильтра при осуществлении следующих операций технологии фильтрования:
а) операции загрузки суспензии в сосуд;
б) операции разделения суспензии на твердые и жидкие вещества отстаиванием;
в) операции фильтрования жидкости через пористые перегородки;
г) операции промывки комплектов пористых перегородок;
д) операции выгрузки осадка твердых веществ суспензии из сосуда.
4. Аппарат отличается конструкцией, видом материалов, количеством и назначением пористых перегородок, собранных в комплекты фильтрующих элементов.
Каждый комплект фильтрующих элементов, установленных в днище и крышке сосуда, включает в себя 4 типа пористых перегородок, установленных в определенной последовательности и выполняющих определенные функции.
Первая пористая перегородка представляет собой решетку с отверстиями расчетной величины, изготовленную из высокопрочной коррозионно- и теплостойкой стали и предназначенную для опоры всего комплекта фильтрующих элементов в цилиндрической камере. Эта решетка обладает необходимой прочностью, чтобы выдержать усилие, возникающее на комплекте фильтрующих элементов под перепадом давления.
Вторая перегородка представляет собой среднепористую перегородку. Эта перегородка изготовлена из механически прочного, коррозионно и теплостойкого материала, например из керамики, спеченная из зерен минеральных веществ, или из пористого углеграфита, полученного обжигом в электрических печах, или из спеченного металлического порошка. Среднепористая перегородка предназначена для опоры и защиты от механического разрушения мелкопористой перегородки из бумаги или ткани твердыми зернами суспензии под перепадом давления.
Третья перегородка представляет собой мелкопористую перегородку, изготовленную из химически и теплостойкого материала, в виде ткани или бумаги, изготовленной, например, из волокон асбеста. Эта мелкопористая перегородка предназначена для пропуска чистой жидкости (фильтрата) и задержки мельчайших частиц твердых веществ суспензии (осадка).
Четвертая перегородка представляет собой среднепористую перегородку, спеченную из порошков металлов и сплавов, обладающих необходимой механической прочностью, коррозионной и тепловой стойкостью против действия химически агрессивной суспензии с абразивными свойствами зерен твердых веществ при высоких параметрах давления и температуры.
Эта среднепористая перегородка предназначена для защиты мелкопористой перегородки из ткани или минеральной бумаги от механического разрушения и от выдавливания внутрь сосуда во время выполнения следующих операций технологии фильтрования:
2
а) операции загрузки суспензии в сосуд под давлением до 10 МПа (100 кгс/см) при температуре 350°С;
б) операции промывки комплектов фильтрующих элементов жидкостью, которую нагнетают под избыточным давлением во внутрь цилиндрического сосуда через запорные клапаны, установленные на днище и крышке сосуда.
5. Аппарат отличается способом загрузки суспензии в сосуд закрытого фильтра двухстороннего действия.
2
Плотную суспензию, содержащую до 30% твердых веществ, полученную в автоклаве после выщелачивания цветных, редких, благородных металлов из руды или минерального концентрата при температуре 350°С под давлением 10 МПа (100 кгс/см), загружают в сосуд закрытого фильтра двухстороннего действия по трубопроводу через запорный клапан, установленный снаружи сосуда на его боковой цилиндрической поверхности. Струя плотной суспензии внутри цилиндрического сосуда с большой скоростью и силой ударяется в его цилиндрическую стенку, теряет скорость и силу и после этого равномерно заполняет весь объем сосуда.
2
2
Расположение запорного клапана на боковой цилиндрической стенке сосуда надежно защищает от механического разрушения комплекты фильтрующих элементов, расположенных в крышке и днище сосуда. Струя плотной суспензии, содержащая до 30% твердых и абразивных зерен пустой породы под давлением 10 МПа (100 кгс/см) при температуре 350°С обладает большой разрушительной силой. Если такая струя суспензии, обладающая большой скоростью, будет направлена на фильтрующую поверхность комплекта пористых перегородок, тогда под давлением 10 МПа (100 кгс/см) она легко сломает и раздробит на мелкие осколки среднепористые перегородки из керамики, а мелкопористые перегородки из минеральной бумаги и ткани превратит в эмульсию.
2
6. Конструкция сосуда закрытого фильтра двухстороннего действия предусматривает гидравлическую защиту мелкопористой перегородки от механического разрушения при фильтровании суспензии под давлением 10 МПа (100 кгс/см).
2
2
Это достигают созданием определенного соотношения величины площади отверстия в патрубке для слива фильтрата к площади фильтрующей поверхности мелкопористой перегородки из минеральной бумаги или ткани, вследствие которого перепад давления на этой мелкопористой перегородке из бумаги или ткани не превышает допускаемой величины. С этой целью диаметр отверстия в патрубке делают такой величины, чтобы его площадь не превышала 5% от площади фильтрующей поверхности мелкопористой перегородки. При таком соотношении площадей перепад давления на мелкопористой перегородке при фильтровании суспензии под давлением 10 МПа (100 кгс/см) будет не более 5 кгс/см.
Для регулирования перепада давления на мелкопористой перегородке в сторону его уменьшения патрубки для слива фильтрата, установленные на крышке и днище цилиндрического сосуда, снабжены запорными клапанами. При постепенном закрывании запорного клапана перепад давления на мелкозернистой перегородке из минеральной бумаги или ткани будет уменьшаться и при полном прикрытии запорного клапана перепад давления на мелкопористой перегородке полностью прекратится.
2
А.Н.Плановский в книге [«Процессы и аппараты химической технологии», издательство «Химия», Москва, 1966, стр.258] сообщает, что в закрытых нутч-фильтрах для работы под давлением на пористых перегородках из ткани перепад давления не превышает 4 кгс/см.
7. Аппарат отличается положением фильтрующих поверхностей пористых перегородок в рабочем пространстве фильтра.
В операциях разделения суспензии на твердые и жидкие вещества цилиндрический сосуд фильтра устанавливают в горизонтальном, наклонном и вертикальном положении, поворачивают на 180 градусов, а также вращают непрерывно в течение необходимого времени.
Для установки сосуда в этих положениях на цилиндрической поверхности снаружи сосуда на его поперечной оси имеются две оппозитно расположенные цапфы, помещенные в подшипниках качения, корпуса которых болтами прочно закреплены на станине, которая позволяет поворачивать сосуд на 360 градусов и вращать его непрерывно в течение необходимого времени. При вращении сосуда фильтрующие поверхности пористых перегородок, комплекты которых плотно и прочно закреплены в цилиндрических камерах крышки и днища цилиндрического сосуда, автоматически устанавливаются в горизонтальном, наклонном и вертикальном положениях, а также вращаются непрерывно в течение необходимого времени.
8. Аппарат позволяет разделять суспензию на твердые и жидкие вещества декантацией со сливом жидкости под давлением через пористые перегородки при вертикальном расположении фильтрующих поверхностей пористых перегородок. Это свойство аппарата обеспечивает ряд преимуществ.
Во время отстаивания суспензии при вертикальном положении фильтрующих поверхностей пористых перегородок зерна твердых веществ суспензии выделяются в виде осадка на внутренней поверхности цилиндрического сосуда, а фильтрующая поверхность пористых перегородок остается свободной от осадка твердых веществ.
Способ разделения суспензии декантацией значительно повышает скорость фильтрования жидкости через пористые перегородки, потому что эта жидкость чистая от твердых частиц суспензии.
Способ разделения суспензии декантацией позволяет успешно перерабатывать суспензию большой плотности, в которой содержание твердых веществ составляет не менее 30% по весу. В результате этого производительность аппарата по твердым продуктам увеличивается в несколько раз.
9. Аппарат отличается конструкцией пористых перегородок, материалом из которого они сделаны, расположением пористых перегородок в комплекте перегородок в зависимости от размера пор и способом установки комплектов фильтрующих элементов в цилиндрических камерах крышки и днища сосуда. Эти свойства комплектов фильтрующих элементов делают аппарат пригодным для промывания мелкопористых перегородок их минеральной бумаги от осадка твердых веществ жидкостью, которую накачивают в сосуд через запорные клапаны под избыточным давлением. Это свойство пористых перегородок позволяет закрытый фильтр двухстороннего действия многократно использовать для разделения суспензии без разборки сосуда с целью замены мелкопористых перегородок.
10. Аппарат отличается конструкцией устройства для выгрузки осадка твердых веществ из сосуда и способом его применения.
Цилиндрический сосуд, заполненный промывочной жидкостью, вращают на цапфах непрерывно в течение необходимого времени, чтобы весь осадок твердых веществ полностью смыть с внутренней поверхности сосуда, а затем этот осадок в виде жидкого шлама слить в емкость через патрубок с отверстием большого диаметра, который установлен снаружи на цилиндрической поверхности сосуда.
11. Аппарат отличается высокой степенью механизации и электрификации всех операций фильтрования, вследствие которых применение ручного труда сведено к минимуму, что повысило технико-экономические показатели процесса фильтрования.
12. Аппарат отличается тем, что цилиндрический сосуд закрытого фильтра двухстороннего действия во время работы под высоким давлением вращают медленно и плавно с частотой вращения не более 1 об/мин электродвигателем через двухступенчатый червячный редуктор, вал которого через упругую муфту соединен с цапфой цилиндрического сосуда.
Источники информации
1. А.Н.Плановский, В.М.Рамм, С.З.Каган. Процессы и аппараты химической технологии. Издательство «Химия», Москва, 1966, стр.258-259, нутч-фильтры, рис.8-6, закрытый нутч-фильтр.
2. С.А.Чернавский, Г.М.Ицкевич, В.А.Киселев, К.Н.Боков, М.А.Бонч-Осмоловский, Б.П.Козинцев. Проектирование механических передач. Машгиз, ГОНТИ машиностроительной литературы, Москва, 1959, стр.74, фиг.21.