МНОГОСТУПЕНЧАТЫЙ СМЕСИТЕЛЬНО-ОТСТОЙНЫЙ ЭКСТРАКТОР
MULTI-STAGE MIXING-AND-SETTLING EXTRACTOR

Область техники изобретения
Изобретение относится к лабораторному оборудованию, предназначенному для осуществления процесса противоточной экстракции в системе жидкость-жидкость, и предназначена для моделирования в лабораторных условиях экстракционных процессов, проходящих в агрессивных средах, применяемых в нефтехимической, металлургической и других отраслях промышленности.
Уровень техники
Жидкостная экстракция стала одним из стандартных методов выделения и очистки различных органических и неорганических веществ, применяемых в различных отраслях промышленности, благодаря возможности разделения соединений с близкими химическими свойствами, возможности организации процесса в непрерывном режиме, а также высокой производительности.
При разработке новых промышленных экстракционных процессов на первом этапе проводится подбор условий, который осуществляют на лабораторных установках. На основании полученных результатов проводят следующий этап экспериментов на укрупненных опытных установках (пилотные испытания). И только поле этого переходят к установкам промышленного масштаба.
В зависимости от типа и геометрии экстрактора существует минимальный размер установки, которую можно использовать с целью получения данных для моделирования. При этом наибольшей надежностью моделирования обладают смесительно-отстойные экстракторы. Их использование позволяет при проектировании промышленных процессов получать в достаточной степени достоверные данные на установках небольшого размера.
К преимуществам смесительно-отстойных экстракторов относятся высокая эффективность ступени, легкость добавления дополнительных ступеней в случае необходимости, пригодность для работы в широких пределах изменения физических свойств и объемного соотношения фаз, отсутствие обратного перемешивания, надежность и легкость в эксплуатации. Недостатками таких экстракторов являются большая площадь, которую они занимают, большое число трубопроводов и соединений технологической обвязки, высокий расход экстрагента, связанный со значительными размерами отстойных камер, а также большой расход электроэнергии, вызванный необходимостью в перемешивающем устройстве с приводом для каждой ступени.
Известен ящичный многоступенчатый экстрактор типа смеситель-отстойник, каждая ступень которого включает камеру отстаивания и, отделенную от нее перегородкой, камеру смешения, снабженную предкамерой и перемешивающим устройством, отличающийся тем, что с целью повышения качества готовой продукции и интенсификации процесса экстракции путем совмещения процесса экстракции с тонкой очисткой водной фазы от мелкодисперсных твердых взвесей, отстойные камеры двух первых ступеней экстрактора снабжены сетчатыми съемными ловушками [1]. Использование сетчатых ловушек позволяет осуществить улавливание в них стабилизированных эмульсий, а также улавливание мелкодисперсных твердых взвесей, оседающих на эмульсиях, за счёт их коагуляции в крупные хлопья. Это обеспечивает снижение концентрации ценного компонента в рафинате, повышение содержания ценного компонента в органической фазе, снижение в ней примесей и повышение производительности за счет интенсификации процесса и исключения вредных факторов, мешающих работе экстрактора.
Недостатками известного решения являются прямоугольное сечение камеры смешения, что снижает эффективность перемешивания, и большие размеры отстойной камеры, увеличивающие площадь, занимаемую экстрактором, а также большой расход органической фазы.
Известен другой многоступенчатый смесительно-отстойный экстрактор для систем «жидкость-жидкость», который обладает более высокой эффективностью за счет уменьшения уноса фаз [2]. Экстрактор состоит из ряда соединенных между собой ступеней, каждая из которых включает смесительную и отстойную камеры, устройство для вывода одной из фаз, сообщающееся со смесительной камерой последующей ступени, и устройство для вывода другой фазы, сообщающееся со смесительной камерой предыдущей ступени. Эффективность работы экстрактора обеспечивается тем, что третья по ходу движения одной из фаз ступень снабжена дополнительным устройством для вывода другой фазы, выполненным регулируемым по высоте и сообщающимся со смесительной камерой первой ступени.
Недостатками данного изобретения является то, что смесительно-отстойные камеры имеют прямоугольное сечение, что приводит к возникновению плохо промешиваемых застойных зон. Кроме того, конструкция данного экстрактора подразумевает наличие большого числа соединительных швов, герметичность которых может быть нарушена, что приведет к протечкам, потере ценных продуктов и экстрагентов, а также выходе экстрактора из строя.
Известен смесительно-отстойный экстрактор для систем жидкость-жидкость, содержащий сообщающиеся отстойную и смесительную камеры, причем смесительная камера разделена неподвижными лопатками на секции, в каждой из которых установлено смесительно-транспортирующее устройство, выполненное в виде закрепленного на общем валу стакана с размещенными на его боковой поверхности лопатками и обращенного донышком к выходу из смесительной камеры [3]. С целью повышения эффективности и производительности за счет дополнительного коалесцирования легкой фазы, отверстия выполнены на боковой поверхности стакана, отношение диаметра которого к его высоте равно 1:6.
Такая конструкция экстрактора позволяет увеличивать КПД единичной ступени на 20% или увеличивать производительность экстрактора на 30%. Вследствие данного преимущества достигается уменьшение габаритных размеров аппарата при заданной производительности, благодаря чему сокращается количество экстрагента и его разбавителя, а также повышается надежность процесса экстракции за счет более эффективного перемешивания или устранения трудностей, связанных с переизмельчением эмульсии.
Недостатком заявленного изобретения является сложная конструкция смесительно-транспортирующего устройства, поскольку при выходе из строя любого из его элементов значительно снизится эффективность диспергирования. Как и в случае с заявленными в источниках [1], [2] изобретениями, к недостаткам конструкции стоит также отнести прямоугольную форму смесительно-отстойных камер, что приводит к возникновению плохо промешиваемых застойных зон.
Прототипом предложенного устройства является лабораторная установка для исследования процессов жидкостной экстракции, содержащая корпус, выполненный в виде рамной конструкции, включающий лабораторный стол с боковыми стенками, смесительноотстойный экстрактор с блоком управления перемешивающим устройством, насос для подачи экстрагента из накопительной ёмкости в экстрактор, расходомер и регулятор температуры, отличающаяся тем, что на лабораторном столе размещена съёмная рамная конструкция, содержащая полки для установки дополнительных смесительноотстойных экстракторов, в нижней части лабораторного стола размещены дополнительные расходные ёмкости, соединенные с дополнительными насосами для подачи растворов и снабжённые расходомерами для контроля их расходов для подачи в экстракторы соответствующей ступени каскада, установка оснащена пультом управления её работой, содержащим средства визуализации работы установки [4].
К недостаткам данного технического решения можно отнести то, что в процессе работы экстрактора возникают протечки, что может оказывать существенное негативное влияние на процесс разделения. Каждая ячейка экстракционной установки содержит четыре патрубка для ввода и вывода легкой и тяжелой фазы. Таким образом, при наличии в каскаде всего 10 ячеек, количество соединений, подверженных протечкам, равно как минимум сорока, и протечка хотя бы в одной точке экстрактора приводит к выходу из строя всего каскада. Другим недостатком известного технического решения являются большие габаритные размеры лабораторной установки.
Описание изобретения
Технической задачей изобретения является создание такой конструкции экстрактора, в которой устранены недостатки прототипа, заключающиеся в возможности образования протечек, в больших габаритных размерах при одновременном повышении эффективности  смесительно-отстойного экстрактора за счет минимизации застойных зон в смесительной камере и интенсификации процесса расслаивания эмульсий.
Технический результат достигается тем, что в смесительно-отстойном экстракторе, содержащем корпус, выполненный из монолитного бруска полипропилена или фторопласта, между смесительной и отстойной камерами расположена предотстойная камера, содержащая внутри многослойную сетку из тефлона, которая служит для предварительной сепарации фаз и, таким образом, способствует интенсификации коалесценции, при этом площадь сечения отстойной камеры не превышает площади сечения смесительной камеры. Под эффективностью смесительно-отстойного экстрактора понимается количество теоретических тарелок, достигающихся для одной ячейки (1 ячейка = 1 теоретическая тарелка = 100%).
Смесительно-отстойные экстракторы, как правило, собирают из набора деталей. Детали скрепляются и герметизируются с помощью специальных клеев либо с помощью уплотняющих прокладок из различных материалов. В процессе работы материал экстрактора контактирует с жидкостями разной степени агрессивности, растворяющей способности, летучести и т.д. В результате материалы и клеи на полимерной основе подвержены набуханию и прочим деформациям, вызывающим образование щелей в теле экстрактора и, как следствие, потери герметичности экстрактора.
Протечки могут быть двух видов: внутренние и внешние. Внутренние протечки возникают вследствие негерметичности внутренних перегородок между стенками соседних ячеек экстрактора. Это приводит к тому, что жидкости могут проникать из одной ячейки в другую напрямую, то есть минуя соответствующий смеситель или отстойник. Таким образом, из-за внутренних протечек уменьшается эффективное количество ячеек в экстракторе при сохранении их номинального количества. Как следствие, ухудшается результат экстракционного разделения и увеличивается емкость оборудования, не вносящая вклад в разделение. Диффузию жидкостей через внутренние протечки сложно контролировать или регулировать. Это означает, что нельзя гарантировать постоянство параметров экстракционного разделения во времени при активной внутренней течи (например, в какой-то момент времени интенсивность внутренней течи изменилась, изменится и результат разделения). Дополнительная проблема внутренних течей - проблематичность их обнаружения и невозможность их устранения в процессе работы экстракционного оборудования.
Внешние протечки происходят из-за потери герметичности внешних стен экстракторов. Такие протечки характерны неконтролируемым истечением жидкости из экстрактора наружу. Внешние протечки очень опасны, поскольку истекающие жидкости могут нанести вред персоналу, окружающему оборудованию и помещениям, быть источником пожара и других чрезвычайных происшествий, привести к потерям ценных реагентов и соединений. Даже если место внешней протечки удается точно локализовать и, например, аккуратно собирать истекающую жидкость, то это все равно может повлиять на эффективность экстракционного разделения, поскольку нарушается материальный баланс в системе. Внешние протечки обнаружить существенно проще, чем внутренние, но далеко не всегда их можно устранить на работающем оборудовании. Так, например, установить заплатку на протечку с помощью клея, скорее всего, не удастся, потому что для этого потребуются сухие поверхности.
Для предотвращения возможности образования протечек корпус смесительноотстойного экстрактора по изобретению изготавливается из монолитного полипропиленового или фторопластового бруска путем сверления и фрезерной обработки. Благодаря такому способу изготовления в конструкции экстрактора полностью отсутствуют соединения, требующие уплотнения и герметизации, а значит и конструкционные элементы, подверженные негативному влиянию агрессивных сред. При этом полипропилен и фторопласт химически инертны к концентрированным кислотам, щелочам и широкому спектру органических растворителей.
Смесительная, предотстойная и отстойная камеры выполнены в форме цилиндров. Это позволяет расположить их более компактно, что способствует уменьшению габаритных размеров экстрактора, а также минимизировать наличие застойных зон в камере смешения.
Другим фактором, способствующим уменьшению размеров, является отсутствие необходимости установки электродвигателя для каждой ячейки экстрактора. Смесительно-транспортирующие устройства, выполненные в виде турбинных мешалок, во всех ячейках экстрактора приводятся в движение (вращение) при помощи зубчато-ременной передачи от одного электродвигателя. Такая конструкционная особенность также помогает создать идентичные условия перемешивания в каждой ячейке.
Для интенсификации процесса расслаивания эмульсий между смесительной и отстойной камерами расположена предотстойная камера, содержащая внутри многослойную сетку из тефлона. Введение в конструкцию предотстойной камеры позволяет в 7-16 раз сократить площадь отстойной камеры, а значит и габариты экстрактора. Кроме того, это позволяет уменьшить внутренний объем экстрактора.
Уменьшение внутреннего объема экстрактора обеспечивает следующие преимущества:
- Уменьшение незавершенного производства, т.е. количества извлекаемого вещества, находящегося в данный момент внутри экстрактора, что особенно актуально при работе с дорогостоящим сырьем (например, благородными металлами или лекарственными препаратами).
- Уменьшение расхода реагентов при подборе условий экстракционного разделения. При каждом запуске экстракционного каскада происходит выход на стационарный режим, для достижения которого расходуется объем рабочих растворов, равный как минимум трем внутренним объемам экстрактора.
- Уменьшение степени гидролиза лабильных соединений в кислых средах.
- Повышение пожарной безопасности экстрактора при использовании в качестве компонентов экстракционной системы легковоспламеняющихся жидкостей.
Сущность изобретения поясняется графическими материалами, где на фиг.1 изображен общий вид сверху смесительно-отстойного экстрактора, на фиг.2 приведено увеличенное изображение выделенной на фиг. 1 области, на фиг.3 изображен разрез А-А на фиг.2, на фиг.4 – разрез В-В на фиг.2.
1
2
4
5
3
18
6
7
17
8
9а
9б
10
11
12
13
14
15
6
6
7
16
Многоступенчатый смесительно-отстойный экстрактор содержит корпус , выполненный из монолитного бруска полипропилена или фторопласта, который включает ряд ячеек. На передней части корпуса расположены патрубки для ввода  и вывода  легкой фазы, а также патрубки для ввода  и вывода  легкой фазы. Каждая ячейка состоит из предкамеры , смесительной камеры , предотстойной камеры , содержащей внутри многослойную тефлоновую сетку , и отстойной камеры  и системы переточных каналов  (для легкой фазы) и  (для тяжелой фазы) для транспорта жидкостей из отстойной камеры одной ячейки в смесительные камеры соседних ячеек, вставки из прозрачного материала (смотровое окно), регулятора уровня тяжелой фазы, турбинной мешалки , содержащей в верхней части шкив  и снабженной в нижней части всасывающей камерой , имеющей отверстия для нагнетания жидкости в смесительную камеру . Смесительная камера  отделена от предостойной камеры  переливным порогом .
Экстрактор работает следующим образом.
2
18
6
12
15
14
16
7
17
8
11
9б
18
9а
Легкая фаза подается через канал патрубок  подается в предкамеру , откуда вместе с тяжелой фазой, поступающей из предыдущей ячейки, всасывается в смесительную камеру  турбинной мешалкой  через отверстия  всасывающей камеры . В зоне смешения происходит диспергирование фаз, после чего эмульсия перетекает через переливной порог  в предотстойную камеру , содержащую многослойную сетку , где происходит предварительная коалесценция. После прохождения предотстойной камеры раствор попадает в отстойную камеру , где происходит завершение расслоения фаз, и тяжелая фаза через регулятор уровня тяжелой фазы, находящийся внутри переточного канала , поступает в предкамеру  предыдущей ячейки, а легкая фаза через переточный канал  – в предкамеру следующей ячейки.
Таким образом, внутри всего экстрактора осуществляется противоточное движение фаз, тогда как в каждой ячейке органическая и водная фазы имеют прямоточное движение.
19а
19б
Дополнительный ввод жидкости в одну или несколько ячеек экстрактора может быть осуществлен путем прямого соединения линии подачи жидкости с переточным каналом с помощью отверстия  для лёгкой фазы или отверстия  для тяжёлой фазы. Дополнительные выводы жидкостей могут быть организованы с помощью выполнения отверстий в корпусе экстрактора, соединяющихся с вертикальными каналами, показанными на фиг. 3 и фиг. 4.
Описанное изобретение обладает следующими преимуществами:
- конструкция экстрактора исключает образование протечек, и, как следствие, повышает надежность моделирования процесса экстракции, за счет того, что корпус экстрактора, выполнен из монолитного бруска химически инертного полимерного материала, и не содержит клеевых соединений;
- корпус экстрактора прост в изготовлении и не требует большого количества материальных ресурсов для производства;
- малые габаритные размеры позволяют сократить незавершенное производство, расход реагентов при подборе условий экстракционного разделения, уменьшить степень гидролиза лабильных соединений и повысить пожарную безопасность экстрактора;
- турбинные мешалки во всех ячейках экстрактора приводятся в движение (вращение) при помощи зубчато-ременной передачи от одного электродвигателя;
- цилиндрическое сечение смесительных камер способствует более эффективному перемешиванию за счёт отсутствия застойных зон;
- возможность организации дополнительного ввода и вывода фазы в любую ячейку позволяет совмещать несколько экстракционных процессов (например, экстракционный каскад + промывочный каскад или экстракционный каскад + реэкстракционный каскад) в одной установке;
- введение в конструкцию предотстойной камеры позволяет значительно увеличить скорость расслоения фаз при заданных габаритах;
- введение в конструкцию смотровых окон в камерах отстаивания позволяет визуально контролировать процесс.
Источники информации:
[1] Авт. св. СССР 610536, МПК B01D11/04, опубл. 15.06.1978.
[2] Патент РФ 1577122, МПК В01D11/04, опубл. 20.01.1995.
[3] Патент РФ 1718414, МПК В01D11/04, опубл. 10.11.1995.
[4] Патент РФ 150525, МПК G01N33/20, B01D11/00, B01L99/00, опубл. 20.02.2015.