БЕЗВОДНАЯ ЖИДКАЯ АНТИПЕРСПИРАНТНАЯ/ДЕЗОДОРИРУЮЩАЯ КОМПОЗИЦИЯ
ANHYDROUS LIQUID ANTIPERSPIRANT/DEODORANT COMPOSITION

ПЕРЕКРЕСТНЫЕ ССЫЛКИ НА РОДСТВЕННЫЕ ЗАЯВКИ
По настоящей заявке испрашивается приоритет на основании предварительной заявки на патент США № 61/289433, поданной 23 декабря 2009 года, которая включена здесь в качестве ссылки.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Существует несколько форм антиперспирантных/дезодорирующих средств, таких как стики, твердые формы с мягкой консистенцией, шариковые аппликаторы и аэрозоли. Эти различные формы доставляют вещества с антиперспирантной/дезодорирующей активностью к подмышечным областям. При изготовлении этого вида средств могут иметь место недостатки.
Одним из недостатков является то, что при включении вещества с антиперспирантной активностью должны быть приняты меры для стабилизации антиперспиранта, предотвращающие гидролиз и полимеризацию при хранении. Если антиперспирант полимеризуется в более крупные частицы, эффективность снижается.
Еще одним недостатком является то, что материалы, используемые для доставки, такие как стики или твердые формы с мягкой консистенцией, могут оставлять белый налет на коже. Это может быть эстетически неприятно при взгляде на кожу или при попадании на одежду во время ношения.
Было бы полезно разработать новую форму доставки веществ с антиперспирантной и/или дезодорирующей активностью.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Безводная жидкая антиперспирантная/дезодорирующая композиция, содержащая:
а) носитель, содержащий i) по меньшей мере один компонент, выбранный из катиона и цвиттер-иона, и ii) донор водородной связи, где содержание носителя выше, чем содержание любого другого вещества в композиции, и
b) по меньшей мере одно активное вещество, выбранное из вещества с антиперспирантной активностью и вещества с дезодорирующей активностью.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ
Как это обычно принято, диапазоны используются как сокращение для описания каждого и всех значений, которые находятся в пределах диапазона. Любое значение в пределах диапазона может быть выбрано в качестве конечного значения диапазона. Кроме того, все ссылки, процитированные в настоящем документе, включены здесь в качестве ссылок во всей их полноте. В случае наличия противоречий между толкованием настоящего описания изобретения и приведенных ссылок настоящее описание изобретения имеет преимущество.
Если не указано иное, все проценты и количества, представленные здесь и далее в описании настоящего изобретения, следует считать относящимися к процентам по массе. Данные количества основаны на массе активного вещества, если не указано иное.
«Безводная» означает, что композиция содержит 5% масс. или менее свободной воды. В других вариантах максимальное количество воды составляет 4, 3, 2 или 1% масс. В одном из вариантов максимальное количество воды составляет 2% масс. В некоторых вариантах свободная вода отсутствует. При расчете количества воды молекулы воды, которые являются частью гидрата вещества, не учитываются. Слишком большое количество воды в композиции может гидролизовать вещество с антиперспирантной активностью до его полимеризации, что снижает его эффективность.
В одном из вариантов композиция представляет собой жидкость при 0-100°C. В одном варианте композиция представляет собой жидкость при 100°C или ниже. В другом варианте композиция представляет собой жидкость при 30°C или ниже.
Жидкая безводная антиперспирантная/дезодорирующая композиция содержит носитель, который представляет собой смесь i) катиона и/или цвиттер-иона и ii) донора водородной связи. Термин «катион/цвиттер-ион» относится к выбору по меньшей мере одного из катионов и цвиттер-ионов. Или один, или оба могут присутствовать. Носитель присутствует в количестве, большем, чем любое другое вещество в композиции. В некоторых вариантах носителя содержится по меньшей мере 50% масс. от массы композиции. В других вариантах носителя содержится по меньшей мере 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85 или 90% масс. от массы композиции. Смесь i) катиона и/или цвиттер-иона и ii) донора водородной связи представляет собой большую часть носителя.
Комбинация катиона/цвиттер-иона и донора водородной связи могут образовывать насыщенный эвтектический растворитель. Насыщенный эвтектический растворитель представляет собой смесь, которая образует эвтектику с температурой плавления ниже, чем каждый из компонентов в отдельности.
Примеры катиона/цвиттер-иона включают, но без ограничения, четвертичные аммониевые соли, триметилглицин, триметилглицингидрохлорид, аминокислоты, глицин. В одном из вариантов катион/цвиттер-ион содержит триметилглицин и глицин. В одном из вариантов количество катиона/цвиттер-иона составляет 30-50% масс. от массы композиции. В других вариантах количество составляет по меньшей мере от 35, 40 или 45 до 50% масс. и не более чем от 45, 40 или 35 до 30% масс. от массы композиции.
Бетаин согласно номенклатуре ИЮПАК представляет собой 1-карбокси-N,N,N-триметилметанаминия гидроксид - внутренняя соль с альтернативными названиями, включающими карбоксиметил-триметил-аммоний бетаин или (карбоксиметил)триметиламмония гидроксид (внутренняя соль), или глицинбетаин, или гликольбетаин, или глицилбетаин, или триметилглицин, или триметилгликоль. Бетаин не следует путать с поверхностно-активным веществом бетаином.
Примеры донора водородной связи включают, но без ограничения, мочевину. Как правило, донором водородной связи может быть любой донор водородной связи, который может быть включен в состав средства личной гигиены. В одном из вариантов количество донора водородной связи составляет от 30 до 45% масс. от массы композиции. В других вариантах количество составляет по меньшей мере от 35 или 40 до 45% масс. и не более чем от 40 или 35 до 30% масс. от массы композиции.
В одном из вариантов носитель представляет собой смесь триметилглицина и мочевины. В некоторых вариантах молярное соотношение триметилглицина к мочевине составляет от 4:6 до 1:9. В одном из вариантов молярное соотношение триметилглицина к мочевине составляет 1:2. Другими словами, носитель представляет собой от 60 до 90% мол. мочевины и в одном из вариантов это 67% мол.
Когда мочевина используется для нейтрализации алюминийхлорида и триметилглицин обеспечивает дополнительное преимущество в качестве буфера вместе с хлоридом натрия, то получается, что жидкая форма антиперспирантной композиции в основном состоит из мелких частиц алюминия, что может быть продемонстрировано с помощью стандартного метода эксклюзионной хроматографии (ЭХ). В спектре ЭХ этой жидкой формы антиперспирантной композиции доминирует "пик 4", который соответствует более мелким частицам алюминия, которые, как известно, имеют очень хорошую антиперспирантную эффективность.
В некоторых разновидностях носителя, содержащего как вариант триметилглицин и мочевину, часть мочевины может быть заменена другими донорами водородных связей. В одном из вариантов могут быть заменены 20-50% мол. мочевины.
Вещества с антиперспирантной активностью включают, но без ограничения, алюминийхлорид, алюминийхлоргидрат, алюминийсесквихлоргидрат, алюминий-цирконий гидроксихлориды, комплексы или аддукты вышеупомянутых активных ингредиентов с гликолем, таким как пропиленгликоль (например, "Rehydrol" II от SummitReheis), и их комбинации. Известные алюминиево-циркониевые соли в комбинации с нейтральными аминокислотами, такими как глицин (например, алюминиево-циркониевый тетрахлоргидрекс-глициновый комплекс), также могут быть использованы. Как правило, может быть использован любой из Категории I активных антиперспирантных ингредиентов, перечисленных в Монографии Food and Drug Administration (10 октября 1973) и указанных как антиперспирантные лекарственные продукты, предназначенные для безрецептурного использования. Конкретные примеры коммерчески доступных алюминиево-циркониевых солей включают AZP-908 и Z-576 от SummitReheis (Huguenot, NY).
В других вариантах вещество с антиперспирантной активностью представляет собой соль алюминия и/или алюминиево-циркониевую соль, такие, как описано выше, которые являются, кроме того, стабилизированными триметилглицином и кальциевой солью. Более подробная информация о бетаине и кальциевой соли, которые стабилизируют соли веществ с антиперспирантной активностью, может быть найдена в опубликованной патентной заявке US № 2006/0204463 (Tang и соавт.).
В других вариантах вещество с антиперспирантной активностью, такое как описано выше, выбирается так, чтобы соотношение металла к хлориду было низким. Примеры этих веществ с антиперспирантной активностью могут быть найдены в патенте US № 6375937 (Chopra и соавт.) и в опубликованной патентной заявке US № 2004/0109833 (Tang и соавт.), которые включены в настоящее описание в качестве ссылки только в отношении раскрытия веществ с антиперспирантной активностью.
В других вариантах в качестве солей, представляющих интерес, используются алюминиево-циркониевая тетрасоль или октасоль, не содержащие глицин, где алюминиево-циркониевая соль стабилизируется бетаином и имеет отношение металла к хлориду от приблизительно 0,9:1 до приблизительно 1,3:1 (и в других вариантах от приблизительно 0,9:1 до приблизительно 1,2:1 или от приблизительно 0,9:1 до приблизительно 1,1:1). Для тетрасоли атомное соотношение Al/Zr может составлять от приблизительно 3,2:1 до приблизительно 4,1:1,0 и мольное соотношение бетаин:цирконий может составлять от приблизительно 0,2:1 до приблизительно 3,0:1 (или в других вариантах от приблизительно 0,4:1 до приблизительно 1,5:1). Другая соль, которая может быть использована, представляет собой соль алюминийхлорида, забуференную бетаином, где соль имеет соотношение металла к хлориду от 0,9:1 до 1,3:1 (и в других вариантах от приблизительно 0,9:1 до приблизительно 1,2:1 или от приблизительно 0,9:1 до приблизительно 1,1:1). Для октасоли атомное соотношение Al/Zr составляет от приблизительно 6,2:1 до приблизительно 10,0:1 и молярное соотношение бетаин:Zr составляет от приблизительно 0,2:1 до приблизительно 3,0:1 (или в других вариантах от приблизительно 0,4:1 до приблизительно 1,5:1). В одном из вариантов в том случае, если соль содержит цирконий, бетаин вводится в процесс синтеза соли таким образом, чтобы максимизировать его стабилизирующий эффект (особенно в отношении частиц циркония). В качестве варианта он может быть дополнительно добавлен к соли, не содержащей глицин, вместе с дополнительными ингредиентами активной фазы, чтобы получить активное вещество, стабилизированное бетаином.
Примеры коммерчески доступных не содержащих глицин тетрасолей и окстасолей с низким M:Cl соотношением включают, но без ограничения, REZAL™ AZP 955 CPG и REZAL™ AZP 885 соответственно (оба от SummitReheis Chemical Company, Huguenot, NY). Более подробное описание создания таких коммерчески доступных солей может быть найдено, например, в патентах US № 7074394 и № 6960338. Кроме того, примеры создания такого типа комплексов солей описаны в опубликованной патентной заявке US № 2004/0198998 и в патенте US № 7105691.
Кроме того, вещество с антиперспирантной активностью может быть стабилизировано солью кальция. Примеры веществ с антиперспирантной активностью, стабилизированных солью кальция, могут быть найдены в опубликованной патентной заявке US № 2006/0204463, которая включена в настоящее описание в качестве ссылки только в отношении раскрытия веществ с антиперспирантной активностью, стабилизированных солью кальция.
Кроме того, любые новые ингредиенты, не перечисленные в Монографии, такие как алюминия нитратогидрат и его комбинации с цирконилгидроксихлоридами и нитратами, или алюминий-олова хлоргидраты, могут быть включены в качестве веществ с антиперспирантной активностью. Вещества с антиперспирантной активностью могут включать, но без ограничения, следующее: соли алюминия с вяжущим действием, соли циркония с вяжущим действием, алюминия бромгидрат, алюминия хлоргидрат, алюминия дихлоргидрат, алюминия сесквихлоргидрат, алюминия хлоргидрекс ПГ, алюминия дихлогидрекс ПГ, алюминия сесквихлоргидрекс ПГ, алюминия хлоргидрекс ПЭГ, алюминия дихлоргидрекс ПЭГ, алюминия сесквихлоргидрекс ПЭГ, алюминия хлорид, алюминия сульфат, алюминия-циркония хлоргидрат, алюминия-циркония трихлоргидрат, алюминия-циркония тетрахлоргидрат, алюминия-циркония пентахлоргидрат, алюминия-циркония октахлоргидрат, алюминия-циркония тетрахлоргидрекс-пропиленгликоль, алюминия-циркония трихлогидрекс-глицин, алюминия-циркония тетрахлоргидрекс-глицин, алюминия-циркония пентахлоргидрекс-глицин, алюминия-циркония октахлоргидрекс-глицин, забуференный сульфат алюминия, квасцы алюминиево-калиевые, натрия-алюминия хлоргидроксилактат. В одном из вариантов вещество с антиперспирантной активностью представляет собой алюминия хлоргидрат. В другом варианте вещество с антиперспирантной активностью представляет собой алюминия-циркония тетрахлоргидрекс-пропиленгликоль.
Количество вещества с антиперспирантной активностью может быть любым из нормативно допустимых значений для каждого вида вещества с антиперспирантной активностью. В некоторых вариантах количество составляет до 25% масс. продаваемой без рецепта композиции. В некоторых вариантах количество составляет от 5 до 25% масс. от массы композиции. В других вариантах количество составляет по меньшей мере от 5, 10 или 15 до 20% масс. от массы композиции.
3
2
Алюминия хлорид относится к гидратных формам. В одном из вариантов гидратная форма содержит ΑlCl·6HO. В одном из вариантов количество хлорида алюминия составляет до 20% масс. В других вариантах количество составляет до 18, 17, 16, 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9, 8, 7, 6 или 5% масс.
Примеры веществ с дезодорирующей активностью включают, но без ограничения, вещества с антимикробной активностью, спирты, эфир 2,4,4'-трихлор-2'-гидроксидифенила (триклозан), бензетония хлорид, полигексаметиленбигуаниды, триэтилцитрат, 2-амино-2-метил-1-пропанол (AMP), цетил-триметиламмония бромид, цетилпиридиния хлорид, фарнезол (3,7,11-триметил-2,6,10-додекатриен-1-ол), бактерициды и/или бактериостатики. В некоторых вариантах количество веществ с дезодорирующей активностью составляет 1-20% масс. от массы композиции.
Дополнительно в композицию может быть включен стабилизирующий агент. Стабилизирующий агент представляет собой любое вещество, которое присутствует в таком количестве, чтобы композиция представляла собой жидкость при температуре ниже 100°C. Количество стабилизирующего агента различно и зависит от стабилизирующей способности каждого стабилизирующего агента. В некоторых вариантах количество стабилизирующего агента составляет 1-20% масс. от массы композиции. В других вариантах количество стабилизирующего агента составляет по меньшей мере от 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 или 10 до 20% масс. от массы композиции. В других вариантах количество составляет от менее чем 20, 15, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3 или 2 до 1% масс. от массы композиции. Примеры стабилизирующих агентов включают, но без ограничения, ППГ-14 бутиловый эфир, хлоридные соли, хлорид натрия (NaCl), хлорид калия, бромиды, нитраты, органические кислоты, глицерин, спирт, этанол и изопропанол.
В некоторых вариантах безводная жидкая антиперспирантная/дезодорирующая композиция может быть очень вязкой, и от нее кожа на ощупь может быть охарактеризована как комбинация жирной, клейкой и липкой. Для улучшения ощущения на коже от композиции могут быть введены добавки, улучшающие ощущение на коже. В одном из вариантов количество добавок, улучшающих ощущения на коже, составляет 1-8% масс. от массы композиции. В других вариантах количество составляет по меньшей мере от 1, 2, 3, 4 или 5 до 8% масс. В других вариантах количество составляет от менее чем 8, 7, 6, 5, 4, 3 или 2 до 1% масс. В некоторых вариантах количество добавок, улучшающих ощущение на коже, составляет до 10% масс., чтобы обеспечить большую доставку веществ с антиперспирантной активностью.
Дополнительные добавки, улучшающие ощущение на коже, которые могут быть использованы, включают, но без ограничения, воду, изопропанол, этанол, кокамидопропилбетаин, циклометикон (такой, как DC345), ПЭГ-12 диметикон сополиол (DC5329), стеарет-2/стеарет-20, полиоксиэтилен гомополимер (POLYOX™ WSR-N 750 от Dow Chemical), пальмовое масло, минеральное масло и силиконовый полиэфирный воск (Silwax от Siltech).
Вода: Это одна из самых доступных добавок для комбинации с безводной жидкой антиперспирантной/дезодорирующей композицей, и даже в небольших количествах она может улучшить вязкость. Поскольку гидролиз алюминия становится проблемой с увеличением количества воды, то количество добавляемой воды в приведенных ниже примерах было максимум 2% масс. Несмотря на улучшение «растекаемости» безводной жидкой антиперспирантной/дезодорирующей композиции при добавлении 2% масс. воды, ее склонность к образованию капель растет, и она образует большие лужицы на поверхности кожи. Этот эффект может быть непривлекательным. Преимущество состоит в том, что состав остается прозрачным.
2
Изопропанол (70%): Поскольку изопропанол содержит 30% воды, только 6,7% масс. или менее комбинируются с безводной жидкой антиперспирантной композицией до содержания дополнительной воды около 2% масс. или ниже. При энергичном встряхивании спирт диспергируется в безводной жидкой антиперспирантной/дезодорирующей композиции и остается в диспергированном виде в течение ограниченного времени из-за эмульгирующего эффекта воды, присутствующей в системе. Дисперсия примерно через час разрушается, и слой спирта поднимается на поверхность безводной жидкой антиперспирантной композиции. 6,7% масс. состава являются менее вязкими, чем исходная безводная жидкая антиперспирантная/дезодорирующая композиция, и образуют белый непрозрачный продукт в виде лосьона. Он имеет достаточно низкую вязкость, что делает возможным наносить его с помощью спрея. При нанесении минимального количества (0,06-0,08 г/60-80 см) он легко наносится на кожу и ощущается как вазелин, но менее вязкий. Каплеобразование значительно снижается и становится почти незаметным. На коже остается атласный блеск. Комментарии к составу описывают изначальную жирность, которая исчезает при дальнейшем распределении по коже. Дисперсия может быть стабилизирована 0,1-2% масс. кокамидопропилбетаином.
Изопропиловый спирт (100%): Поскольку он не содержит воды, то может быть добавлен в любом желаемом количестве, однако общий объем добавок, как правило, максимально составляет 10% масс., чтобы поддерживать количество действующих веществ безводной жидкой антиперспирантной/дезодорирующей композиции от 90% масс. или больше. Добавление изопропилового спирта заметно влияет на вязкость, но не так значительно, как 70% изопропанола. 10% масс. состав образует грубую дисперсию (большие капли изопропанола в безводной жидкой антиперспирантной композиции), но тем не менее хорошо наносится на кожу и легко распыляется с помощью спрея. Дисперсия разрушается менее чем за час (иногда в течение нескольких минут), и средство необходимо перемешивать между применениями. Составы с 100% изопропанолом «высыхают» быстрее, чем те, что содержат 70%, а также чаще достигается более тонкая пленка.
Этанол (100%): По действию сходен со 100% изопропанолом, но несколько лучше растворяется в безводной жидкой антиперспирантной/дезодорирующей композиции. Кроме того, большинство составов с этанолом остаются прозрачными. Составы безводной жидкой антиперспирантной композиции с более чем 15% масс. этанолом имеют вязкость и улучшающие ощущения на коже, близкие к современным роликовым аппликаторам, но количество действующих веществ безводной жидкой антиперспирантной/дезодорирующей композиции составляет менее чем 85% масс.
Кокамидопропилбетаин (КАПБ): Чтобы сохранить преимущества составов на основе изопропанола, для стабилизации дисперсии может быть добавлен эмульгатор. Кокамидопропилбетаин поставляется в виде 30% водного раствора, что ограничивает его повсеместное использование в составе безводной жидкой антиперспирантной композиции, и используется не более 3% масс. Это не является проблемой, учитывая диапазон эффективных количеств, составляющий 0,1-2% масс. в зависимости от количества изопропанола или других добавок. Если уровень слишком высок, может произойти пенообразование. Дисперсии, стабилизированные кокамидопропилбетаином, как правило, полупрозрачные белые и в виде лосьона. Кокамидопропилбетаин улучшает первоначальные ощущения на коже от состава, заставляя ее чувствовать себя гладкой, а также менее клейкой или липкой.
DC345 циклометикон от Dow Corning: Его трудно объединить с безводной жидкой антиперспирантной/дезодорирующей композицией только потому, что оба стремятся к разделению, и это способствует образованию капель безводной жидкой антиперспирантной/дезодорирующей композицией еще быстрее, чем обычно. В количестве менее 0,5% масс. DC345 может уменьшить липкость в системе изопропанол-кокамидопропилбетаин без явного каплеобразования.
DC5329 (ПЭГ-12 диметикон сополиол): Представляет собой эмульгатор на силиконовой основе, который образует многослойные везикулы (гидрофильные части внутри - гидрофобные между бислоев). Он стабилизирует составы типа масло-в-воде и силикон-в-воде. Его рекомендуемый уровень использования составляет около 4% масс. В некоторых вариантах он может использоваться в безводной жидкой антиперспирантной/дезодорирующей композиции около 0,5-2% масс., где он будет стабилизировать, но также и загущать составы. 0,5% масс. в составе изопропанола даст продукт более плотной консистенции, но тем не менее хорошо наносящийся и улучшающий адгезию к коже.
Стеарет-2/Стеарет-20: Эти две этоксилированные жирные кислоты могут быть объединены, чтобы стабилизировать дисперсию масло-в-воде. Они повышают вязкость и пластичность в безводных жидких системах антиперспирантных/дезодорирующих композиций. Обе кислоты являются твердыми при комнатной температуре и до введения должны быть вместе расплавлены, а безводная жидкая антиперспирантная/дезодорирующая композиция должна быть теплой при разработке. В результате состав становится непрозрачным белым и напоминает густой лосьон.
Polyox™ WSR-N 750: Это водорастворимая смола на основе линейного поли(оксиэтилен)гомополимера. Она позволит значительно увеличить скольжение и снизить сопротивление кожи во время применения продукта. Ее следует смешать с водой до объединения с безводной жидкой антиперспирантной композицией. Составы основаны на 0,5% масс. линейном поли(оксиэтилен)гомополимере (относительно безводной жидкой антиперспирантной композиции), которые смешиваются с таким небольшим количеством воды, которое необходимо для образования геля. Гель добавляется к твердым компонентам безводной жидкой антиперспирантной композиции, а затем подвергается термической обработке. В расплавленной безводной жидкой антиперспирантной/дезодорирующей композиции гель становится пластичным. Затвердевший гель удаляется, а безводная жидкая антиперспирантная/дезодорирующая композиция с линейным поли(оксиэтилен)гомополимером сравнивается с нормальной безводной жидкой антиперспирантной/дезодорирующей композицией. Вязкость уменьшается, и адгезия к коже становится лучше. Существует предположение, что вода, используемая для образования геля линейного поли(оксиэтилен)гомополимера, мигрирует в безводную жидкую антиперспирантную/дезодорирующую композицию, что является причиной снижения вязкости, и что только 0,05% масс. или менее % масс./масс. в безводной жидкой антиперспирантной/дезодорирующей композиции линейного поли(оксиэтилен)гомополимера на самом деле выполняют это в процессе разработки.
Безводная жидкая антиперспирантная/дезодорирующая композиция представляет собой новую форму антиперспирантной композиции. Предшествующие формы включают стики, твердые формы с мягкой консистенцией, гели, аэрозоли и шариковые аппликаторы на водной основе. В этих предшествующих формах вещества с антиперспирантной активностью являются суспендированными и нерастворимыми в композициях. Это препятствует образованию прозрачных композиций. Кроме того, это приводит к появлению белого налета при нанесении на кожу, что является нежелательным для потребителей. Безводный жидкий антиперспирант/дезодорант обеспечивает прозрачный продукт, не оставляющий белый налет (сходен с плацебо). Кроме того, можно рассчитывать на длительный срок хранения, например до 10 лет.
12-15
Композиция может дополнительно содержать смягчающие вещества в любом желаемом количестве для достижения необходимого смягчающего действия. Смягчающие вещества известны в данной области техники и используются, чтобы обеспечить успокаивающее воздействие на кожу. Нелетучие смягчающие вещества являются предпочтительными. Классы нелетучих смягчающих веществ включают несиликоновые и силиконовые смягчающие вещества. Нелетучие несиликоновые смягчающие вещества включают Cалкилбензоат. Нелетучим силиконовым веществом может быть полиэфирсилоксан, полиалкиарилсилоксан или сополимер полиэфирсилоксана. Наглядный пример нелетучего силиконового вещества представляет собой фенилтриметикон. Неограничивающие примеры смягчающих веществ могут быть найдены в патенте US № 6007799. Примеры включают, но без ограничения, ППГ-14-бутиловый эфир, ППГ-3 миристиловый эфир, стеариловый спирт, стеариновая кислота, глицерилмонорицинолеат, изобутилпальмитат, глицерилмоностеарат, изоцетилстеарат, сульфатированный жир, олеиловый спирт, пропиленгликоль, изопропиллаурат, норковое масло, стеарат сорбитана, цетиловый спирт, гидрогенизированное касторовое масло, стеарилстеарат, гидрогенизированные соевые глицериды, изопропилизостеарат, гексиллаурат, диметилбрассилат, децилолеат, диизопропиладипат, н-дибутилсебакат, диизопропилсебакат, 2-этилгексилпальмитат, изононилизононаноат, изодецилизононаноат, изотридециловый изононаноат, 2-этилгексилпальмитат, 2-этилгексилстеарат, ди-(2-этилгексил)адипат), ди-(2-этилгексил)сукцинат, изопропилмиристат, изопропилпальмитат, изопропилстеарат, октакозанол, бутилстеарат, глицерилмоностеарат, полиэтиленгликоли, олеиновая кислота, триэтиленгликоль, ланолин, касторовое масло, ацетилированные ланолиновые спирты, ацетилированный ланолин, вазелин, сложный изопропиловый эфир ланолина, жирные кислоты, минеральные масла, бутилмиристат, изостеариновая кислота, пальмитиновая кислота, ПЭГ-23 олеиловый эфир, олеилолеат, изопропиллинолеат, цетиллактат, лауриллактат, миристиллактат, кватернизированный гидроксиалкил, аминоглюконат, растительные масла, изодецилолеат, изостеарилнеопентаноат, миристилмиристат, олеилэтоксимиристат, дигликольстеарат, этиленгликольмоностеарат, миристилстеарат, изопропилланолат, твердые парафины, глицирризиновая кислота, амид гидроксиэтилстеарата.
Композиция может содержать душистое вещество. Любое известное душистое вещество может быть использовано в любом желаемом количестве. В одном из вариантов количество душистого вещества составляет 0,01-10% масс.
К композиции могут быть добавлены антиоксиданты, предпочтительно в качестве защитных ингредиентов и для обеспечения длительной стабильности композиции. Примеры антиоксидантов включают, но без ограничения, бутилированный гидрокситолуол, пентаэритретил тетра-ди-трет-бутил гидроксигидроциннамат (Tinogard™ TT от Ciba).
Любая из безводных жидких антиперспирантных/дезодорирующих композиций может быть нанесена на подмышечные области для уменьшения потоотделения и/или запаха. Композиции могут наносится вручную или с помощью их упаковки.
КОНКРЕТНЫЕ ВАРИАНТЫ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
Изобретение далее описывается в следующих примерах. Описанные и заявленные примеры предназначены для иллюстрации и ни в коей мере не ограничивают объем изобретения.
Синтез А:
Синтез триметилглицин/мочевины насыщенного эвтектического растворителя
В чистый 20 мл сцинтилляционный флакон добавить 0,05 мол. (5,8551 г) безводного триметилглицина и 0,1 мол. (6,0052 г) мочевины. Смесь перемешивается в течение 3 минут и нагревается при 90°С в течение 1 часа. Визуальный осмотр показал, что твердая смесь образовала прозрачную вязкую жидкость с небольшим количеством нерастворимых частиц суспендированной мочевины. Перемешивание и дальнейшее нагревание в течение 2 часов растворили суспендированные частицы. После охлаждения рН был равен 9,2. Жидкость затвердела примерно через 2 часа при комнатной температуре.
Точка плавления триметилглицина и мочевины насыщенной эвтектической (НЭ) жидкости была выше комнатной температуры (25°C). При охлаждении до температуры ниже 30°C прозрачная ионная жидкость затвердела с образованием твердой непрозрачной массы с консистенцией, напоминающей твердый воск. Хотя этот процесс затвердевания может казаться аналогичным замерзанию жидкости, существовали различия. Во-первых, охлаждение до очень низких температур не увеличило скорость затвердевания. Это стабилизировало жидкость в прозрачном аморфном стекловидном состоянии. При комнатной температуре затвердевание происходит относительно медленно. Затвердеванию, по-видимому, предшествует образование небольшой зародышевой капли. Из-за очень высокой вязкости и, как следствие, низкой ионной подвижности предполагается, что эта капля может быть зародышевым кристаллом либо триметилглицина, либо мочевины, который формируется из скопления центров роста. После формирования этой капли жидкость начинает затвердевать в слоистую структуру.
Синтез B
: Использование ППГ-14 бутилового эфира в качестве стабилизирующего агента для триметилглицин/мочевины
Триметилглицин/мочевина НЭ растворитель (НЭР) синтезируется, как описано в Синтезе А. В горячем состоянии образец делится на пять аликвот по 1 мл, которые содержат 10 мкл, 20 мкл, 50 мкл, 100 мкл или 200 мкл ППГ-14-бутилового эфира. Каждая смесь встряхивается в течение 5 минут. Во всех образцах ППГ-14 бутиловый эфир оказался несмешивающимся с НЭР и смесь разделилась с ППГ-14 бутиловым эфиром в верхнем слое. Дополнительное нагревание до 120°C в течение 15 минут ликвидировало слой ППГ-14, но привело к образованию эмульсии с ППГ-14 бутиловым эфиром, заметно диспергированным в НЭР в виде маленьких пузырьков. После охлаждения до комнатной температуры и отстаивания в течение 2 дней все образцы превращаются в непрозрачные белые твердые вещества.
Синтез C
: Использование этанола в качестве стабилизирующего агента для триметилглицин/мочевины
Триметилглицин/мочевину НЭР синтезируют, как описано в Синтезе А. В горячем состоянии образец был разделен на три аликвоты по 1 мл, которые содержали 50 мкл, 200 мкл или 150 мкл химически чистого этанола. После встряхивания все образцы превратились в прозрачные растворы, которые отстаивали в течение 2 дней. Через 2 дня только образец, содержащий 0,05 мкл этанола, остался жидкостью. Через 4 дня все образцы превратились в непрозрачные белые твердые вещества.
Синтез D
: Использование NaCl в качестве стабилизирующего агента для триметилглицин/мочевины
Три идентичных синтеза осуществляются в соответствии с Синтезом А. Три образца содержали 0,05 мол. (5,8551 г) безводного триметилглицина, 0,1 мол. мочевины (6,0052 г) и либо 0,01 мол. (0,5844 г) NaCl, 0,005 мол. (0,2922 г) NaCl, либо 0,0025 мол. (0,1461 г) NaCl. Смеси нагреваются до 125°C в течение 1 часа. После нагревания все смеси стали прозрачными жидкостями. Растворы с содержанием 0,01 мол. NaCl и 0,005 мол. NaCl содержали маленькие монокристаллы, которые могут быть визуально идентифицированы как NaCl. Образец НЭР, содержащий 0,0025 мол. NaCl, не имел осадка. После охлаждения до комнатной температуры все образцы NaCl оставались жидкими в течение примерно 12 дней до формирования непрозрачных белых твердых веществ.
*Следует отметить, что молочная кислота использовалась в следующих экспериментах с 15% содержанием воды.
От Синтеза Е до Синтеза G системы носителя готовят с использованием комбинации доноров водородной связи. Начиная с молярного соотношения 2:1 мочевины к триметилглицину из приведенных выше примеров 1 мол. мочевины заменяется молочной кислотой, гликолевой кислотой или глицерином.
Синтез E
: Синтез триметилглицин/мочевины НЭР с молочной кислотой
В чистый 20 мл сцинтилляционный флакон добавили 0,05 мол. (5,8551 г) безводного триметилглицина, 0,05 мол. (3,0036 г) мочевины, 0,0025 мол. (0,1461 г NaCl и 0,05 мол. (5,0558 г) молочной кислоты. Смесь нагревали до 90°C в течение 3 часов. Образовалась желтая жидкость. После охлаждения до комнатной температуры измеренный рН равен 5,15. Жидкость не затвердевает.
Синтез F
: Синтез триметилглицин/мочевины НЭР с гликолевой кислотой
В чистый 20 мл сцинтилляционный флакон добавляют 0,05 мол. (5,8551 г) безводного триметилглицина, 0,05 мол. (3,0036 г) мочевины, 0,0025 мол. (0,1461 г) NaCl и 0,05 мол. (3,8030 г) гликолевой кислоты. Смесь нагревают до 90°C в течение 3 часов. Образовалась бледно-желтая жидкость. После охлаждения до комнатной температуры измеренный рН был равен 5,70. После отстаивания в течение 10 дней раствор затвердел.
Синтез G
: Синтез триметилглицин/мочевины НЭР с глицерином
В чистый 20 мл сцинтилляционный флакон добавили 0,05 мол. (5,8551 г) безводного триметилглицина, 0,05 мол. (3,0036 г) мочевины, 0,0025 мол. (0,1461 г) NaCl и 0,05 мол. (4,6045 г) глицерина. Из-за консистенции глицерина смесь требует измельчения вручную и дополнительного встряхивания для достижения однородности перед нагреванием. Смесь нагревали до 90°C в течение 3 часов. Образовалась прозрачная жидкость с видимыми кристаллами NaCl на дне флакона. После охлаждения до комнатной температуры и отстаивания измеренный рН был равен 6,30. Раствор не затвердел после охлаждения.
Синтез Н
3
2
: Триметилглицин/мочевина НЭР в качестве системы носителя для ΑlCl·6HO
3
2
3
2
3
2
Готовят четыре одинаковые смеси, в которых 0,0025 мол. (0,1461 г) NaCl, 0,05 мол. (5,8551 г) безводного триметилглицина, 0,1 мол. (6,0022 г) мочевины в комбинации с одним из 1% (0,13295 г), 10% (1,3295 г), 18% (2,6334 г) или 23% (3,6216 г) ΑlCl·6HO. Смеси нагревали до 100°C в течение 3 часов. После первого часа образовалась прозрачная жидкость, затем 1 час сильное образование пузырьков и 1 час затухающее образование пузырьков. После охлаждения до комнатной температуры растворы, содержащие 10% и 18% ΑlCl·6HO, оставались прозрачными жидкостями, в то время как 23% образец образовал непрозрачное белое твердое вещество. Предполагается, что 23% концентрация выше точки насыщения. На ЭХ (эксклюзионная хроматография) профиле всех трех образцов идентифицируют пик 4 и пик 5 частиц алюминия. Видно, что более высокие концентрации ΑlCl·6HO, по-видимому, способствуют смещению пика 5 в сторону пика 4 частиц, когда время и температура нагревания остаются постоянными.
Площадь (мВ·мин)
% масс. ΑlCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O
10
18
23
Пик 4
3,05
20,82
36,34
Пик 5
27,22
26,83
13,04
Общая площадь
30,27
47,65
9,38
pH
5,95
5,69
5,55
Синтез I
3
2
: Молочная кислота, модифицированная НЭР в качестве системы носителя для ΑlCl·6HO
3
2
В чистый 20 мл сцинтилляционный флакон добавляют 0,05 мол. (5,8551 г) безводного триметилглицина, 0,05 мол. (3,0036 г) мочевины, 0,0025 мол. (0,1461 г) NaCl, 0,05 мол. (5,0558 г) молочной кислоты и 15% (2,4138 г) ΑlCl·6HO. Смесь нагревается до 90°C в течение 3 часов. Образовалась желтая жидкость. Во время нагревания образовывались отдельные пузырьки. После охлаждения до комнатной температуры и отстаивания жидкость не затвердела. На ЭХ профиле идентифицировали единственный пик, возникающий при времени удерживания пика 5. рН был равен 5,66.
Синтез J
3
2
: Гликолевая кислота, модифицированная НЭР в качестве системы носителя для ΑlCl·6HO
3
2
В чистый 20 мл сцинтилляционный флакон добавляется 0,05 мол. (5,8551 г) безводного триметилглицина, 0,05 мол. (3,0036 г) мочевины, 0,0025 мол. (0,1461 г) NaCl, 0,05 мол. (3,8067 г) гликолевой кислоты и 15% (2,2589 г) ΑlCl·6HO. Смесь нагревается до 90°C в течение 3 часов. Образовалась желтая жидкость. Во время нагревания образовывались отдельные пузырьки. После охлаждения до комнатной температуры и отстаивания жидкость не затвердела. На ЭХ профиле идентифицировали единственный пик, возникающий при времени удерживания пика 5 частиц алюминия. рН был равен 5,47.
Синтез К
3
2
: Глицерин-модифицированный НЭР в качестве системы носителя для ΑlCl·6HO
3
2
В чистый 20 мл сцинтилляционный флакон добавляют 0,05 мол. (5,8551 г) безводного триметилглицина, 0,05 мол. (3,0036 г) мочевины, 0,0025 мол. (0,1461 г) NaCl, 0,05 мол. (4,6045 г) глицерина и 15% (2,3996 г) ΑlCl·6HO. Смесь нагревается до 90°C в течение 3 часов. Образовалась прозрачная жидкость. После 1 часа нагревания наблюдалось сильное образование пузырьков. После охлаждения до комнатной температуры и отстаивания жидкость не затвердела. На ЭХ профиле идентифицировали два пика, возникающих при времени удерживания пика 4 и пика 5. рН был равен 5,45.
2
3
3
3
2
ЭХ профили для Синтезов I, J и K были измерены. Результаты приведены в таблице ниже. Таблица демонстрирует, что обе кислотно-модифицированные насыщенные эвтектические-AP системы содержат только пик 5 частиц, которые отличаются этим от глицерин-модифицированной насыщенной эвтектической-AP системы, в которой был образован пик 4 частиц. Кислотно-модифицированные системы демонстрируют минимальный уровень образования пузырьков, то время как немодифицированные и глицерин-модифицированные растворы пузырились сильно. Предполагается, что образование пузырьков вызвано разложением мочевины до СО и NH. NH, в свою очередь, является основной причиной агрегации алюминия и формирования пика 4. Все системы демонстрируют сопоставимые общие площади пика и, следовательно, обладают сходными способностями растворять ΑlCl·6HO.
Площадь (мВ·мин)
I(молочная кислота)
J(гликолевая кислота)
K(глицерин)
Пик 4
0
0
17,70
Пик 5
38,41
58,17
37,63
pH
5,66
5,47
5,45
Синтез L
3
: Триметилглицин/мочевина НЭР в качестве системы носителя для безводного AlCl
3
3
В чистый 20 мл сцинтилляционный флакон добавляют 0,0025 мол. (0,1461 г) NaCl, 0,05 мол. (5,8551 г) безводного триметилглицина, 0,1 мол. (6,0022 г) мочевины и 10% (1,3438 г) безводного AlCl. Смесь нагревают до 90°C в течение 4 часов. Хотя жидкость образовалась, образования пузырьков не происходило и крупных частиц твердого AlCl не наблюдали. Образец дополнительно был нагрет до 100°C в течение 2 дней. Никаких видимых изменений не наблюдали. После охлаждения до комнатной температуры жидкость образовала прозрачный гель со взвешенными белыми частицами. ЭХ не смогла обнаружить никаких частиц алюминия в растворе.
Синтез М
: Триметилглицин/мочевина НЭР в качестве системы носителя АХГ (Reach™ 103)
В чистый 20 мл сцинтилляционный флакон добавляли 0,0025 мол. (0,1461 г) NaCl, 0,05 мол. (5,8551 г) безводного триметилглицина, 0,1 мол. (6,0022 г) мочевины и 10% (1,3231 г) алюминия хлоргидрата (Reach™ 103). Смесь нагревали до 90°C в течение 3 часов. Образовалась непрозрачная жидкость с твердым белым осадком на дне флакона. Раствор нагревали до 100°C в течение двух дополнительных дней. Никаких видимых изменений не наблюдалось. После охлаждения до комнатной температуры образовалось непрозрачное белое твердое вещество. ЭХ не обнаружила частиц алюминия в растворе.
Синтез N
:
10 г алюминия хлоргидрата (Reach™ 103) и 15 г деминерализованной воды были объединены в 250 мл пластиковом контейнере из полиэтилена высокой плотности (HDPE). Смесь встряхивали до получения прозрачного раствора. К этому раствору было добавлено 100 г глицерина, чтобы соответствовать вязкости ALAS образцов. В результате образовалась 8% масс. АХГ смесь. Смесь снова встряхивали до образования гомогенного раствора. Измеренный рН был равен 3,05.
Синтез O
:
3
2
0,7 г NaCl, 43,4 г безводного триметилглицина, 42 г мочевины и 18,9 г ΑlCl·6HO были объединены и перемешаны с использованием вихревой мешалки для сухих компонентов или верхнеприводной мешалки до достижения крупнозернистой гетерогенной смеси. Смесь нагревали в стеклянном сосуде до 100°C в течение 2,5 часов, а стены реакционного сосуда очищали через определенные промежутки времени, чтобы убедиться, что все исходные материалы прореагировали. После того как реакция была завершена, раствор был помещен в HDPE пластиковый контейнер. Измеренный рН был равен 5,69.
Синтез P
:
3
2
0,7 г NaCl, 40,6 г безводного триметилглицина, 33,6 г мочевины, 10,4 г гликолевой кислоты и 18,7 г ΑlCl·6HO были объединены и перемешаны с использованием вихревой мешалки для сухих компонентов или верхнеприводной мешалки до достижения крупнозернистой гетерогенной смеси. Смесь нагревали в стеклянном сосуде до 100°C в течение 2,5 часов, а стены реакционного сосуда очищали через определенные промежутки времени, чтобы убедиться, что все исходные материалы прореагировали. После того как реакция была завершена, раствор был помещен в HDPE пластиковый контейнер. Измеренный рН был равен 4,96.
Синтез Q
:
3
2
0,8 г NaCl, 41 г безводного триметилглицина, 27,65 г мочевины, 22,4 г глицерина и 20,15 г ΑlCl·6HO были объединены и перемешаны с использованием вихревой мешалки для сухих компонентов и/или верхнеприводной мешалки до достижения крупнозернистой гетерогенной смеси. Смесь нагревали в стеклянном сосуде до 100°C в течение 2,5 часов, а стены реакционного сосуда очищали через определенные промежутки времени, чтобы убедиться, что все исходные материалы введены в раствор. После того как реакция была завершена, раствор был помещен в HDPE пластиковый контейнер. Измеренный рН был равен 5,30.
ЭХ профили для Синтезов N-Q измеряли и сравнивали. Каждый из них был рассчитан на 2% масс. алюминия
Синтез
Описание
ЭХ пик, %
Al, %
pH
Пик 3
Пик 4
Пик 5
N
8% масс. АХГ в глицерин/воде
51
45
4
2
3,05
O
18% ΑlCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O в триметилглицин/мочевина/NaCl
0
45
55
2
5,69
P
ΑlCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O в гликолевой кислоте, модифицированной насыщенным эвтектическим растворителем
0
0
100
2
4,96
Q
ΑlCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O в насыщенном эвтектическом растворителе, модифицированном 20% масс. глицерином
0
33
67
2
5,30
Оценка алюминия хлоргидрата, N, является единственным образцом, который содержит пик 3 частиц. Предшествующие исследования рассеяния света показали, что частицы алюминия, элюированные в пике 3, имеют молекулярную массу примерно в 3 раза больше, чем частицы, элюированные в пике 4. Этот вывод коррелирует с результатами предыдущих клинических исследований, демонстрирующих, что эффективность частиц алюминия пика 3 значительно ниже, чем частиц пика 4. Синтез P полностью состоит из частиц алюминия пика 5. Пик 5, как известно, содержит мономерные и самые маленькие из олигомерных частиц алюминия, также с помощью рассеяния света было обнаружено, что молекулярные массы примерно в 4 раза меньше, чем у пика 4. Водный хлорид алюминия содержит только пик 5 частиц. И наконец, Синтезы O и Q обладают аналогичными профилями элюирования.
Образцы от Синтеза N до Синтеза Q выдерживались 120 дней при 28°C. От Синтеза О до Синтеза Q никаких существенных изменений в ЭХ профиле не было, что указывает на то, что вещества с антиперспирантной активностью не взаимодействуют с системами насыщенных эвтектических растворителей.
В отношении оценки хлоргидрата алюминия (АХГ), пик 4 увеличился после выдерживания. Предшествующие исследования выдерживания указывают, что точный характер гидролиза в водных растворах АХГ зависит от концентрации. Свыше 10% АХГ: было обнаружено, что пик 3 увеличивается после выдерживания. Ниже 10% АХГ: было обнаружено, что пик 4 увеличивается после выдерживания. В обеих ситуациях активные частицы алюминия склонны реагировать с системой растворителя, изменяя предполагаемое распределение активных частиц.
Синтез R
3
2
: Триметилглицин/мочевина НЭ в качестве системы растворителя для ΑlCl·6HO без NaCl
3
2
В чистый 20 мл сцинтилляционный флакон добавляется 0,05 мол. (5,8551 г) безводного триметилглицина, 0,1 мол. (6,0052 г) мочевины и 18% масс. (2,6334 г) ΑlCl·6HO. Смесь перемешивается и нагревается до 100°C в течение 3 часов. Примерно через 1 час образовалась прозрачная жидкость, затем 1 час сильное образование пузырьков и 1 час затухающее образование пузырьков. После охлаждения до комнатной температуры жидкость пребывала в прежнем состоянии. Выдерживание объемного образца при комнатной температуре в течение 1 недели привело к образованию белого непрозрачного твердого вещества.
3
2
3
2
Аликвота вещества из Синтеза R (18% масс. ΑlCl·6HO без NaCl) и образец с 18% масс. ΑlCl·6HO с 1% масс. NaCl были охлаждены до температуры ниже 0°C и снова нагреты до комнатной температуры. Оба образца остались жидкими при низких температурах, формируя прозрачные стекловидные фазы. Образец без NaCl затвердел по возвращении к комнатной температуре, в то время как образец, содержащий NaCl, оставался стабильным в течение неопределенного срока.
3
2
3
2
Было проведено сравнение между веществом из синтеза R (18% масс. ΑlCl·6HO без NaCl) с композицией 18% масс. ΑlCl·6HO с 1% масс. NaCl. ЭХ профили приведены в таблице ниже.
Площадь (мВ·мин)
18% масс. ΑlCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O
18% масс. ΑlCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O с 1% масс. NaCl
Пик 4
13,26
20,82
Пик 5
35,70
26,83
Пик 5/Пик 4
2,69
1,29
Общая площадь
48,96
47,65
Синтез S
:
3
2
3
2
0,0055 мол. (1,3295 г) ΑlCl·6HO, 0,05 мол. (5,8546 г) безводного триметилглицина, 0,1 мол. (6,022 г) мочевины и 0,0025 мол. (0,1336 г) NaCl добавляют в чистый и сухой 20 мл сцинтилляционный флакон. Масса ΑlCl·6HO равна около 10% от общей массы. Флакон встряхивают в течение 10 секунд, чтобы достичь крупнозернистой гетерогенной порошковой смеси. Флакон помещают в 120°C печь на 1 час. Флакон снова встряхивают в течение 1 минуты. Флакон помещают в 120°C печь еще на один час, прежде чем вынуть его из печи и позволить ему остыть до комнатной температуры. Измеренный рН этого раствора был равен 6,3.
3
3
3
3
Сравнение безводных жидких антиперспирантных композиций с водными антиперспирантами. 10% масс. алюминия хлоргидрата (Reach™ 103) готовят путем добавления алюминия хлоргидрата в воду с образованием 10% масс. смеси. 7,38% масс. ΑlCl готовят путем добавления ΑlCl в смесь 0,05 мол. безводного триметилглицина, 0,1 мол. мочевины и 0,0025 мол. NaCl. 1% масс. безводный хлорид алюминия получают путем добавления хлорида алюминия в воду с образованием 1% масс. смеси. 0,76% масс. ΑlCl готовят путем добавления ΑlCl в смесь 0,05 мол. безводного триметилглицина, 0,1 мол. мочевины и 0,0025 мол. этанола. Образцы были проанализированы с помощью ЭХ. Результаты приведены в таблице ниже.
Название образца
Пик 3
Пик 4
Пик 5
Пик (4/3)
10% АХГ в H<sub>2</sub>O
59,7
39,04
1,26
0,65
7,28% AlCl<sub>3 </sub>в триметилглицин/мочевина/NaCl
9,79
88,83
1,38
9,07
1% AlCl<sub>3 </sub>в H<sub>2</sub>O
Сведений нет
Сведений нет
164368
Сведений нет
0,76% AlCl<sub>3 </sub>в триметилглицин/мочевина/этанол
Сведений нет
Сведений нет
126230
Сведений нет
3
2
В следующих примерах используется следующая безводная жидкая антиперспирантная композиция, в которую были добавлены различные добавки, улучшающие ощущение на коже, 0,2 г для каждой добавки. Состав - это «раствор» 18% ΑlCl·6HO в обычном 2:1 триметилглицин:мочевина НЭР. Тем не менее небольшое количество NaCl (1-2%) добавляют для облегчения плавления твердого вещества и предотвращения затвердевания ALAS при комнатной температуре. Кроме того, соотношение триметилглицин:мочевина несколько изменилось (2,065 в сравнении с 1,950), чтобы обеспечить содержание мочевины настолько низким, насколько это возможно. Компоненты смешиваются в твердом виде, а затем нагреваются при 100°C в течение 4 часов с периодическим перемешиванием. Этот состав не имеет цвета и запаха, с вязкостью, которая существенно возрастает при охлаждении.
В приведенных ниже примерах количества веществ основаны на предоставляемом количестве.
Тестовые составы с добавками, улучшающими ощущение на коже
Следующие композиции изготавливаются путем добавления ингредиентов в безводную жидкость.
Маркировка состава
Описание
TF1
Безводная жидкая антиперспирантная композиция (94% масс.) Изопропанол (3,5% масс.) КАПБ (1,5% масс.) DI (1,0% масс.)
TF2
Безводная жидкая антиперспирантная композиция (88,25% масс.) Изопропанол (10% масс.) КАПБ (1,25% масс.) DC5329 (0,5% масс.)
TF3
Безводная жидкая антиперспирантная композиция (91,95% масс.) Изопропанол (3,9% масс.) Стеарет-20 (2,06% масс.) Стеарет-2 (1,54% масс.) DC345 (0,55% масс.)
TF4
Безводная жидкая антиперспирантная композиция (80% масс.) Этанол (18-19% масс.) КАПБ (1-2% масс.)
TF5
Безводная жидкая антиперспирантная композиция (99,5% масс.) DC5329 (0,5% масс.)
TF6
Безводная жидкая антиперспирантная композиция (100% масс.)
TF7
Безводная жидкая антиперспирантная композиция (95% масс.) DI (4,95% масс.) Polyox (0,05% масс.) - горячая смесь
TF8
Безводная жидкая антиперспирантная композиция (98% масс.) H<sub>2</sub>O (2% масс.)
TF9
Безводная жидкая антиперспирантная композиция (99% масс.) 0,05% масс. Polyox (2% масс.) - холодная смесь
TF10
Безводная жидкая антиперспирантная композиция-24 (85,3% масс.) Изопропанол (9,6% масс.) кокамидопропилтриметилглицин (2,1% масс.) DC5329 (1,5% масс.) DC345 (1,5% масс.)
TF11
Безводная жидкая антиперспирантная композиция-24 (90,2% масс.) Этанол (6,8% масс.) кокамидопропилтриметилглицин (3% масс.)
TF12
Безводная жидкая антиперспирантная композиция (86% масс.) DC5329 (4% масс.) Изопропанол (5,5% масс.) 0,025% масс. Polyox (2,25% масс.) DC345 (2,25% масс.)
*Безводная жидкая антиперспирантная композиция-24 представляет собой безводную жидкую антиперспирантную композицию, которая подвергалась термической обработке в течение 24 часов - наиболее вязкая.
Свойства состава
:
Все свойства оцениваются по шкале 1-5. Например, когда значение липкости 1 - небольшая липкость (как у воды), 3 - умеренная липкость (как у меда) и 5 - повышенная липкость (как у клея). Это относится к оценке каждого свойства. Исходные свойства относятся к свойству состава непосредственно после нанесения на кожу (без растирания или распределения). Окончательные свойства относятся к свойствам, когда доставленное количество было полностью нанесено (с помощью растирания или распределения). Вязкость при значении 1 сходна с растительным маслом, а при значении 5 напоминает мед. Для блеска 1 - матовый, 3 - атласный и 5 - блестящий. Сопротивление: 1 - высокое сопротивление, означающее, что образец трудно распределяется по коже. Необходимо сильно размазывать (аналогично намазыванию арахисового масла). 3 - среднее сопротивление, сходное с нанесением вазелина. Состав может быть распределен кончиками пальцев с умеренным усилием. 5 - небольшое сопротивление и высокая растекаемость, как у обычных увлажняющих лосьонов (аналогично нанесению лосьона на руки). Это может быть сделано кончиками пальцев без особых усилий. Адгезия: в этом случае адгезия противопоставляется каплеобразованию, т.е. 1 приравнивается к хорошей адгезии с кожей (при применении образца средство равномерно покрывает поверхность кожи, не расслаивается и не образует капли). 3 соответствует умеренной адгезии с потенциальными расслаиванием - образец необходимо растирать с усилием, чтобы покрыть поверхность кожи ровным слоем. 5 соответствует слабой адгезии и характерному каплеобразованию - после такого нанесения отдельные лужицы и капли напоминают воду на вощеной поверхности. Согревание/охлаждение: в данной ситуации согревание и охлаждение противопоставляются, 1 указывает на ощущение согревания, 3 указывает на нейтральность, а 5 указывает на ощущение охлаждения, сходное с тем, когда вода или спирт испаряется с поверхности кожи (сходно с гелем, дезинфицирующим руки). Жирность: 1 - отсутствие ощущения сальности или жирности кожи (напоминает скольжение по очищенной коже и растирание воды по коже). 3 - умеренное ощущение жирности кожи, похожее на растирание солнцезащитного крема или обычного увлажняющего лосьона по коже. 5 - ощущение сильной сальности или жирности кожи, похожее на растирание растительного масла по коже.
TF1
: Состав является полупрозрачным с текстурой и внешним видом, похожими на вазелин, и вязкостью, похожей на мед. Когда состав нагревается при попадании на кожу и затем распределяется, любая непрозрачность исчезает после нанесения.
TF1
Исходное значение
Конечное значение
Вязкость
4
2
Липкость
3
1
Сопротивление/растекаемость (1/5)
2
4
Адгезия/каплеобразование (1/5)
4
1
Согревание/охлаждение (1/5)
2
3
Жирность
3
4
Блеск
5
3
TF2
: Состав в основном полупрозрачный, внешним видом и вязкостью напоминающий непрозрачный кукурузный сироп. Он имеет гладкую текстуру, и его вязкость резко снижается при нагревании.
TF2
Исходное значение
Конечное значение
Вязкость
3
2
Липкость
2
1
Сопротивление/растекаемость (1/5)
3
4
Адгезия/каплеобразование (1/5)
3
1
Согревание/охлаждение (1/5)
2
2
Жирность
3
3
Блеск
5
3
TF3
: Состав непрозрачный белый с текстурой и внешним видом, напоминающим вазелин, и вязкость похожа на мед. После нагревания и распределения непрозрачность исчезает. Восковые эмульгаторы увеличивают липкость и сопротивление.
TF3
Исходное значение
Конечное значение
Вязкость
5
3
Липкость
4
2
Сопротивление/растекаемость (1/5)
2
3
Адгезия/каплеобразование (1/5)
2
1
Согревание/охлаждение (1/5)
3
3
Жирность
3
2
Блеск
3
3
TF4
: Состав совершенно прозрачный, внешним видом и вязкостью напоминающий детское масло. Это единственный состав, содержащий ниже 85% масс. безводной жидкой антиперспирантной композиции.
TF4
Исходное значение
Конечное значение
Вязкость
1
1
Липкость
1
1
Сопротивление/растекаемость (1/5)
5
4
Адгезия/каплеобразование (1/5)
1
1
Согревание/охлаждение (1/5)
4
3
Жирность
2
2
Блеск
4
3
TF5
: Состав является полупрозрачным с консистенцией меда. При нагревании непрозрачность исчезает. Минимальные добавки - 0,05% масс. DC5329, 99,5% масс. безводной жидкой антиперспирантной композиции.
TF5
Исходное значение
Конечное значение
Вязкость
4
2
Липкость
4
4
Сопротивление/растекаемость (1/5)
2
3
Адгезия/каплеобразование (1/5)
4
4
Согревание/охлаждение (1/5)
3
3
Жирность
4
4
Блеск
4
4
TF6
: Исходная 100% масс. безводная жидкая антиперспирантная композиция.
TF6
Исходное значение
Конечное значение
Вязкость
4
2
Липкость
4
2
Сопротивление/растекаемость (1/5)
2
3
Адгезия/каплеобразование (1/5)
5
4
Согревание/охлаждение (1/5)
2
2
Жирность
3
4
Блеск
5
4
TF7
: Состав прозрачный с вязкостью, напоминающей растительное масло. Содержание воды высокое, примерно 5% масс. Это был первый состав с Polyox, который был сначала гидратирован водой, а затем подвергнут термической обработке с твердыми исходными веществами.
TF7
Исходное значение
Конечное значение
Вязкость
1
2
Липкость
1
2
Сопротивление/Растекаемость (1/5)
5
4
Адгезия/Каплеобразование (1/5)
5
3
Согревание/Охлаждение (1/5)
4
4
Жирность
4
4
Блеск
5
4
TF8
: Состав чистый с вязкостью, похожей на мед.
TF8
Исходное значение
Конечное значение
Вязкость
4
3
Липкость
4
4
Сопротивление/растекаемость (1/5)
1
2
Адгезия/каплеобразование (1/5)
5
4
Согревание/охлаждение (1/5)
2
3
Жирность
4
3
Блеск
5
4
TF9
: Подобен TF7, состав отличается тем, что раствор Polyox был добавлен после того, как была сформирована безводная жидкая антиперспирантная композиция. Таким способом можно достичь содержания воды до 2% масс.
TF9
Исходное значение
Конечное значение
Вязкость
4
2
Липкость
1
2
Сопротивление/растекаемость (1/5)
5
4
Адгезия/каплеобразование (1/5)
5
3
Согревание/охлаждение (1/5)
4
4
Жирность
4
4
Блеск
5
4
TF10
: Состав изготовлен с безводной жидкой антиперспирантной композицей-24, которая является более вязкой, чем безводная жидкая антиперспирантная композиция, которая только подвергалась термической обработке в течение стандартных 4-х часов. Консистенция почти такая, как у мягкого парафина, но он тает и утрачивает прозрачность при потеплении.
TF10
Исходное значение
Конечное значение
Вязкость
5
2
Липкость
5
2
Сопротивление/растекаемость (1/5)
1
4
Адгезия/каплеобразование (1/5)
1
1
Согревание/охлаждение (1/5)
3
3
Жирность
3
4
Блеск
4
4
TF11
: Состав, изготовленный с безводной жидкой антиперспирантной композицией-24 и этанолом, является прозрачным, но очень вязким и стекловидным. Как и в случае другой безводной жидкой антиперспирантной композиции-24, каплеобразование практически отсутствует.
TF11
Исходное значение
Конечное значение
Вязкость
5
2
Липкость
4
1
Сопротивление/растекаемость (1/5)
1
4
Адгезия/каплеобразование (1/5)
1
1
Согревание/охлаждение (1/5)
3
3
Жирность
2
4
Блеск
5
4
TF12
: Состав является непрозрачным белым и кремообразным. Это было сделано с новой порцией безводной жидкой антиперспирантной композиции, которая была подвергнута термической обработке в течение 4 часов при 100°C и оказалась более вязкой, чем обычно. Состав является еще менее вязким, чем те, что были сделаны с безводной жидкой антиперспирантной композицией-24.
TF12
Исходное значение
Конечное значение
Вязкость
4
2
Липкость
3
2
Сопротивление/растекаемость (1/5)
2
4
Адгезия/каплеобразование (1/5)
1
1
Согревание/охлаждение (1/5)
3
3
Жирность
3
4
Блеск
3
4