СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ИЗМЕНЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ОБЪЕКТА ОТНОСИТЕЛЬНО ЗАДАННОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ
METHOD TO MEASURE VARIATION OF TEMPERATURE OF OBJECT RELATIVE TO SPECIFIED TEMPERATURE

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к области термометрии и может быть использовано для создания новых измерительных приборов и методик, перспективных для применения в научных исследованиях в области физики, химии, биологии, а также в технологических процессах ряда промышленных отраслей, таких как биотехнология, микро- и наноэлектроника, а, более точно, в тех областях и процессах, где требуются измерения и мониторинг малых изменений температуры. Например, при исследованиях физических процессов, происходящих при облучении высокоэнергетическими частицами урановых и ториевых мишеней, требуется регистрация динамики малых изменений температуры (менее 0.01 К) делящегося вещества (В.И. Батин, Д.В. Батин, В.В. Борисов, Н.М. Владимирова, В.Г. Георгиев, и др. Измерение температуры уранового образца, облучаемого вторичными нейтронами. // Краткие сообщения ОИЯИ. 1999. №5, с.33-41). Еще одним примером, где требуется мониторинг в реальном масштабе времени малых изменений температуры, являются исследования магнито- и электрокалорических эффектов в твердотельных средах (А.А. Семенов, О.В. Пахомов, П.Ю. Белявский, А.В. Еськов, С.Ф. Карманенко, А.А. Никитин. Исследование динамики электрокалорического отклика в сегнетоэлектриках с применением ферромагнитного резонатора. // ЖТФ. 2012. т.82 в.1. с.59-62). В первом примере мониторинг малых изменений температуры проводился с помощью пьезорезонансного датчика на объемных акустических волнах, при этом динамические характеристики и температурное разрешение оставляли желать много лучшего. Во втором примере применялся способ мониторинга по измерению частоты ферромагнитного резонанса тонкой пленки железоиттриевого граната. Такой способ обладает рядом существенных недостатков: требуется внешнее магнитное поле, малая воспроизводимость измерений (из-за возможного гистерезиса, разброса показаний при малейших изменениях ориентации ферромагнитной пленки в магнитном поле и его величины).
К настоящему времени опубликованы описания способов и устройств для измерения температуры с помощью чувствительных элементов (ЧЭ), основанных на устройствах, использующих поверхностные акустические волны (ПАВ) (например, SU 1190210 A1, 07.11.1985; SU 1000789 A1, 28.02.1983; SU 1392397 A1, 30.04.1988; SU, 1234731 A2, 30.05.1986; RU (11) 2362980 (13) C1, 09.01.2008; Ballantine Jr, D.S., Robert M. White, Stephen J. Martin, Antonio J. Ricco, E.T. Zellers, G.C. Frye, and H. Wohltjen. Acoustic Wave Sensors: Theory, Design, & Physico-Chemical Applications. // Academic press, 1996; Гуляев Ю.В., Медведь А.В., Хоанг Ван Фонг. Физические принципы работы устройств на поверхностных акустических волнах для систем связи и обработки информации. // Радиотехника. 2002. №1. с.90-107). Эти способы и устройства обладают рядом существенных преимуществ по сравнению с другими известными способами и устройствами аналогичного назначения и на протяжении ряда лет широко используются в термометрии.
Принцип действия этих ЧЭ основан на зависимости параметров материала звукопровода, по которому распространяются ПАВ (главным образом, упругих констант, плотности), от температуры. При изменении температуры, воздействующей на звукопровод, изменяются параметры распространения ПАВ, что приводит к изменению времени задержки, если используется линия задержки или изменяется резонансная частота резонатора, если для построения ЧЭ использовалось резонаторное устройство.
Однако лишь один способ и устройство на ПАВ из описанных в перечисленных выше источниках позволяет осуществлять мониторинг в реальном масштабе времени малых (0,01 К) изменений температуры. Этот способ и устройство описаны в Патенте РФ №2362980 C1, 09.01.2008. Изменение температуры в данном способе определяется по измерению времени прохождения ПАВ от входного до выходного встречно-штыревого преобразователя, определенным образом расположенных между двумя отражательными решетками резонаторной полости. Недостатком этого способа измерения температуры является сравнительно малая точность (или малое температурное разрешение), 0,01 К. Как было показано в приведенных выше двух примерах, такой точности для ряда применений недостаточно. Известен и широко применяется в различных современных технических системах и устройствах способ измерения температуры (или ее изменений) путем измерения резонансной частоты резонатора на ПАВ. (Morgan D. Устройства обработки сигналов на поверхностных акустических волнах: Пер. англ. М.: Радио и связь. 1990. 409 С.) Данный способ принят в качестве прототипа. Точность измерения этим способом температуры (температурное разрешение) обычно составляет ~0,1К. Разрешение при использовании этого способа может быть значительно улучшено, если при измерении резонансной частоты использовать методы многократных усреднений. Однако при этом значительно увеличивается время измерения каждого значения температуры. Так, при достижении разрешения 0,001 К, как показали проведенные нами эксперименты, время измерения одного значения температуры увеличивается до нескольких десятков секунд. В ряде применений такие времена измерений недопустимо велики. Таким образом, данный способ измерения позволяет в принципе получить высокое температурное разрешение, но не позволяет осуществить мониторинг изменения температуры в реальном масштабе времени.
Технической задачей предлагаемого изобретения является разработка способа мониторинга (измерения) в реальном масштабе времени малых изменений температуры (~0,001 К) в окрестности заданной температуры с помощью чувствительного элемента на основе резонатора на поверхностных акустических волнах.
Техническим результатом является повышение точности измерения температуры объекта в реальном масштабе времени.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе измерения изменения температуры объекта относительно заданной температуры с помощью двухвходового резонатора на поверхностных акустических волнах, включающем измерение резонансной частоты при заданной температуре и определение по калибровочной кривой величины изменения температуры, на фиксированной резонансной частоте измеряют изменение фазы отраженного сигнала на одном из входов резонатора в режиме холостого хода второго входа резонатора, а величину изменения температуры относительно заданной температуры AT, соответствующую измеренной фазе, считывают по калибровочной кривой, полученной путем предварительного измерения для заданной температуры фазочастотной характеристики Δφ(Δf) резонатора и ее графического представления в координатных осях ΔТ≡Δf/(αfo) и Δφ, где
Δφ - изменение фазы отраженного сигнала,
fo - резонансная частота при заданной температуре,
Δf - отстройка частоты от резонансной при заданной температуре,
α - температурный коэффициент частоты резонатора.
Решение поставленной задачи достигается предлагаемым способом измерения с помощью ЧЭ, представляющего собой стандартный двухвходовой резонатор на ПАВ. Измерения производятся следующим способом. При заданной температуре измеряется резонансная частота резонатора, затем на этой частоте измеряется изменение фазы отраженного сигнала от преобразователя. Изменения фазы соответствуют изменениям температуры в окрестности заданной температуры. Количественное соответствие достигается при использовании соответствующей калибровки. При таком способе измерений (не используя усреднений) достигается более высокое разрешение по температуре (как минимум на два порядка величины) по сравнению с измерением по способу-прототипу при одинаковых параметрах ЧЭ и обеспечивается достаточное быстродействие для мониторинга температуры в реальном времени.
Принцип предлагаемого способа измерения малых изменений температуры (мониторинга) и его преимущества по сравнению с прототипом заключается в следующем.
T  -
Изменение резонансной частоты резонатора на ПАВ Δf при изменении температуры ΔТ равно  , где f резонансная частота резонатора при температуре Т, α - температурный коэффициент частоты, то есть сдвиг частоты не зависит от добротности резонатора. На фазочастотной характеристике (ФЧХ) этому сдвигу частоты соответствует сдвиг фазы Δφ, равный
L
T
где  - крутизна ФЧХ на частоте f, максимальная крутизна пропорциональна нагруженной добротности резонатора Q и достигается на резонансной частоте f.
L
Так как в предлагаемом способе изменение измеряемой величины (фазы) при изменении температуры, в отличие от прототипа, пропорционально добротности резонатора Q, то достигается возможность в реальном масштабе времени измерять весьма малые изменения температуры по сравнению с прототипом. В этом и заключается главное отличие предлагаемого способа измерений от способа-прототипа.
3
На фиг. 1 показана схема расположения ЧЭ в теплоизолированной камере для измерения изменений температуры предлагаемым способом, где: 1- теплоизолированная камера, 2 - ЧЭ (двухвходовой резонатор на ПАВ со звукопроводом из YZ-LiNbO), 3 - теплопроводящий слой, 4 - исследуемый объект, 5 - теплоизолирующий держатель, 6 - встречно-штыревой преобразователь, 7 - прибор для измерения S-параметров.
Предлагаемый способ измерений и мониторинга в реальном масштабе времени малых изменений температуры на практике осуществляется следующим образом. ЧЭ (резонатор на ПАВ) 2 с присоединенным к звукопроводу исследуемым объектом 4 на теплоизолирующем держателе 5 помещается в теплоизолированную камеру 1 с заданной температурой Т. Теплопроводящий слой 3 между звукопроводом ЧЭ и исследуемым объектом обеспечивал хороший тепловой контакт (Фиг. 1). Встречно-штыревой преобразователь резонатора 6 подключается к устройству для измерения S-параметров 7. Резонансная частота измеряется по отраженному сигналу. После установления теплового равновесия, о чем можно судить по стабилизации резонансной частоты, фиксируется значение резонансной частоты и на этой частоте начинается измерение в реальном масштабе времени фазы отраженного сигнала как функции времени. Именно с этого момента начинается мониторинг изменения температуры исследуемого объекта.
3
В некоторых применениях исследуемый объект, когда он, например, представляет собой жидкое или порошкообразное вещество, может быть нанесен непосредственно на обратную сторону ЧЭ, т.е. на звукопровод резонатора. На Фиг. 2 показана схема расположения ЧЭ и исследуемого объекта в теплоизолированной камере для измерения изменений температуры для данного случая. Здесь, как и на Фиг. 1, 1 - теплоизолированная камера, 2 - ЧЭ (двухвходовой резонатор на ПАВ со звукопроводом из YZ-LiNbO), 4 - исследуемый объект, 5 - теплоизолирующий держатель, 6 - встречно-штыревой преобразователь, 7 - прибор для измерения S-параметров.
Осциллограмма изменения фазы во времени представляет собой результат мониторинга изменения температуры исследуемого объекта. Для пересчета величин изменения фазы в величины изменения температуры используется предварительно получаемая калибровочная кривая.
O
o
O
<mrow><mi>Δ</mi><mi>T</mi><mo>=</mo><mfrac bevelled="true"><mrow><mi>Δ</mi><mi>f</mi></mrow><mrow><mrow><mo>(</mo><mrow><mi>α</mi><msub><mi>f</mi><mi>O</mi></msub></mrow><mo>)</mo></mrow></mrow></mfrac></mrow>
При заданной фиксированной температуре T камеры с ЧЭ измеряется ФЧХ резонатора. На графике ФЧХ по горизонтальной оси (оси частот) откладываются величины отстройки Δf от резонансной частоты f, выраженные в единицах отстройки по температуре ΔТ от первоначально заданной T, для чего используется формула (1):
, где α - температурный коэффициент частоты для данного резонатора. Обычно он равен температурному коэффициенту частоты для материала, из которого изготовлен звукопровод резонатора. Удобней измеряемые значения фазы откладывать по горизонтальной оси, а получаемые при этом значения изменения температуры будут считываться на вертикальной оси.
Предлагаемый способ мониторинга (измерения) малых изменений температуры прошел техническую проверку. Для этого использовались в качестве ЧЭ двухвходовые резонаторы на ПАВ со звукопроводом из монокристаллического ниобата лития YZ-среза. Резонаторы имели обычную для двухвходовых резонаторов топологию и состояли из двух встречно-штыревых преобразователей (ВШП), содержащих по 2,5 пары электродов шириной 2 мкм и периодом 8 мкм, и двух отражательных решеток (ОР), представляющих собой периодический ряд из 450 металлических полосок шириной 2 мкм = λ/4 и периодом 4 мкм = λ/2 (λ - длина ПАВ), изготовленных вместе с ВШП фотолитографией по пленке алюминия толщиной 0,2 мкм с подслоем ванадия толщиной - 0,03 мкм. Чип резонатора имел размер 6×4×0,3 мм3. Апертуры ВШП и ОР были равны и составляли 640 мкм. Проволочные выводы к контактным площадкам на чипе приваривались с помощью термокомпрессии. Центральная частота изготовленных резонаторов равнялась при комнатной температуре ~ 425МГц, вносимые потери (ВП), измеренные в 50-омном тракте, составляли 6-8 dB, а нагруженная добротность 1300-1500.
На фиг. 3 показана блок-схема установки для измерения малых изменений температуры предлагаемым способом и калибровки резонатора (ЧЭ).
11
22
12
21
ЧЭ 2 с помощью теплопроводящей пасты крепился на рабочую поверхность ТЭЭ (исследуемый объект) 4 и вместе с ним помещался в теплоизолирующую камеру 1. Температура рабочей поверхности ТЭЭ управлялась с помощью стандартной схемы (электронный блок управления ТЭЭ 8) и персонального компьютера - 9 в диапазоне 5-65 К, минимально возможный шаг изменения температуры равнялся 0,01 К. Рабочая поверхность ТЭЭ в эксперименте представляла собой объект, температуру которого должен измерять ЧЭ. Кроме того, ТЭЭ с системой управления температурой использовался для калибровки измерений, измерялись S-параметры резонатора (прибор измерения электрических характеристик четырехполюсников 7), в частности, ампитудно-частотная (АЧХ) и фазочастотная характеристики (ФЧХ) параметров S (S) и S (S) - т.е. при работе в режимах «на прохождение» и «на отражение».
11
21
-4
-3
-4
При работе «на отражение», если отключить неиспользуемый ВШП (вход резонатора) от измерительных цепей, т.е. он находится в режиме «холостого хода», то эффективная добротность резонаторной структуры существенно возрастает (возрастает и крутизна ФЧХ).  На Фиг. 4 представлены измеренные при фиксированной температуре ФЧХ параметра S резонатора при обоих входах подключенным к измерительным цепям (кривая 1) и при втором входе, находящемся в режиме холостого хода (кривая 2). Из Фиг. 4 видно, что крутизна ФЧХ во втором случае существенно возрастает. Крутизна ФЧХ на ее квазилинейном участке (когда значение фазы отличалось от линейного значения не больше чем на 10%) в первом случае равнялась 4.59 10 град/Гц, а во втором случае - 2.83 10 град/Гц, что значительно больше абсолютной величины крутизны ФЧХ этого же резонатора при измерениях в режиме «на проход» (параметр S) равной 2.93 10 град/Гц. Нагруженная добротность этого резонатора при работе в «обычном» режиме на «проход» равнялась 1300, полагая, что добротность пропорциональна крутизне ФЧХ, эффективные добротности резонатора в режиме «на отражение» с подключенными входами и с отключенным неиспользуемым входом равняются 2040 и 12560, соответственно. Измеренная ФЧХ с отключенным вторым входом (режим холостого хода) используется для построения калибровочной кривой резонатора по методике, описанной выше на стр. 6.
На Фиг. 5 показана калибровочная кривая (сплошная линия) для заданной температуры 313К, полученная из измерений ФЧХ и перестроенная в координатных осях Δφ-ΔТ, как было сказано на стр. 6. Точками на этом Фиг. 5 представлены результаты «прямого» измерения сдвига фазы отраженного сигнала на резонансной частоте при изменении температуры объекта, задаваемом с помощью ТЭЭ с компьютерным управлением. Заданная начальная температура 313К была выбрана в качестве примера, при этом центральная частота резонатора равнялась 427,485 МГц и именно на этой частоте проводились измерения фазы при изменении температуры. Входная мощность равнялась 20 dBm. Протяженность квазилинейного участка показана на кривой и обозначена буквой А. Из Фиг. 5 видно, что результаты «прямого» измерения (точки) хорошо ложатся на калибровочную кривую, что подтверждает справедливость предложенного способа калибровки.
На Фиг. 6 представлена осциллограмма изменения фазы как функции времени - результаты мониторинга изменения температуры объекта относительно заданной температуры 313 К. В данном случае объектом служила рабочая поверхность ТЭЭ (см. фиг. 3). На осциллограмме одна клетка по горизонтали равна 20 с, а одна клетка по вертикали 2 градусам фазы. Температура объекта изменялась ступеньками с минимально возможной в данной установке величиной 0,01 К. Из этой осциллограммы видно, что величина ступеньки фазы равняется 2 градусам. Таким образом, 2 градуса фазы соответствуют изменению температуры в 0,01 К. Надежно измеряемое минимальное изменение фазы в данном эксперименте равнялось 0,2 градуса, что соответствует изменению температуры объекта в 0,001 К (см. также Фиг. 4). Из Фиг. 6 видно, что данный способ мониторинга позволяет в реальном масштабе времени детально отслеживать изменения температуры объекта (процесса установления равновесия) при ступенчатом переключении системы температурной стабилизации.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом повысить точность измерения температуры объекта в реальном масштабе времени.
Предлагаемый способ позволит также осуществлять мониторинг изменения температуры с разрешением менее 0,0005К, если для построения ЧЭ использовать резонатор на ПАВ с добротностью с выше 5000.