ТВЕРДЫЕ ЧАСТИЦЫ, СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИХ ИЗГОТОВЛЕНИЯ

1. Способ изготовления твердых частиц (10) из исходного текучего материала (2), где
a) исходный текучий материал (2) образует капли (9), и
b) капли (9) вводят вдоль по направлению пути движения (50) в отверждающую жидкость (11), в которой они затвердевают с образованием твердых частиц (10), и используют отверждающую жидкость (11), где исходный текучий материал (2) содержит актинид оксиды, отверждающая жидкость предназначена для течения, и
c) поверхностное натяжение отверждающей жидкости (11) ниже, чем поверхностное натяжение исходного текучего материала (2).
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что
используют отверждающую жидкость (11), поверхностное натяжение которой меньше, чем 50 мН/м, в особенности меньше, чем 30 мН/м.
3. Способ по п.2, характеризующийся тем, что
имеется большая разница в полярности между отверждающей жидкостью (11) и исходным текучим материалом (2).
4. Способ по п.1, характеризующийся тем, что межфазное поверхностное натяжение между материалом капель (9) и отверждающей жидкостью (11) находится между 25 и 50 мН/м, в особенности между 30 и 50 мН/м, особенно между 35 и 50 мН/м.
5. Способ по п.1, характеризующийся тем, что отверждающую жидкость (11) выбирают таким образом, что контактный угол или краевой угол смачивания между исходным текучим материалом (2) и отверждающей жидкостью (11)>45°, особенно предпочтительно >90°.
6. Способ по п.1, характеризующийся тем, что отверждающая жидкость (11) имеет точку замерзания ниже точки замерзания воды.
7. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в качестве отверждающей жидкости (11) для полярного исходного текучего материала (2) используют неполярную среду, в особенности алифатический высоко кипящий углеводород, ненасыщенный углеводород, ароматический углеводород, циклический углеводород, галоидуглеводород и/или углеводород, имеющий по крайней мере одну кетогруппу, по крайней мере одну эфирную группу, по крайней мере одну альдегидную группу, которая имеет или состоит из смеси по крайней мере двух углеводородов, в особенности алифатической смеси.
8. Способ по п.1, характеризующийся тем, что достигается снижение поверхностного натяжения или межфазного поверхностного натяжения отверждающей жидкости (11), в особенности поверхностно-активными соединениями, где приемлемыми снижающими поверхностное натяжение веществами являются химически функциональные классы алкил/арил сульфатов, алкил/арил сульфонатов, алкил/арил фосфатов, алкил/арил фторатов, алкил/арил этоксилатов, эфиров, оксазолидинов, пиридинатов, сукцинатов.
9. Способ по п.1, характеризующийся тем, что на участке введения по каплям капель (9) существует относительная скорость между каплями (9) и отверждающей жидкостью (11).
10. Способ по п.1, характеризующийся тем, что на участке введения по каплям капель (9) не существует никакой относительной скорости между каплями (9) и отверждающей жидкостью (11).
11. Способ по п.1, характеризующийся тем, что введение по каплям осуществляют в текущую или нетекущую, в особенности статическую, отверждающую жидкость (11).
12. Способ по п.1, характеризующийся тем, что для исходных текучих материалов (2), содержащих керамические материалы, отверждающая жидкость (11) предназначена для течения.
13. Способ по п.2, характеризующийся тем, что капли (9) вводят в явно выраженный продольный или вихревой поток отверждающей жидкости (11).
14. Способ по п.1, характеризующийся тем, что после введения по каплям для предотвращения слипания и/или агрегации капель (9) в отверждающей жидкости (11) осуществляют непрерывное удаление твердых частиц (10).
15. Способ по п.10 или 11, характеризующийся тем, что течение отверждающей жидкости (11) осуществляют в проточном желобе, в особенности в полностью развитом потоке.
16. Способ по п.1, характеризующийся тем, что капли (9) вводят во вращающуюся отверждающую жидкость (11), вращение которой создается вращающимся сосудом или с помощью вращающего движения насоса, с регулируемым уровнем поверхности отверждающей жидкости (11), в особенности вращающейся текущей отверждающей жидкости (11).
17. Способ по п.1, характеризующийся тем, что введение по каплям осуществляют под углом α≤90°, в особенности под острым углом меньше 90°, где угол α образован между касательной к пути движения капель (9) и касательной к поверхности отверждающей жидкости (11), в каждом случае, в заданном участке введения по каплям в отверждающую жидкость (11), в особенности текущую отверждающую жидкость (11).
18. Способ по п.10 или 11, характеризующийся тем, что острый угол α больше чем 15°, в особенности больше чем 45°, в особенности больше чем 60°, особенно больше чем 70°.
19. Способ по п.18, характеризующийся тем, что капли (9) вводят в воронку для создания угла α, где создают явно выраженное проточное течение, в особенности вставленными направляющими лопастями.
20. Способ по п.18, характеризующийся тем, что капли (9) вводят во вращающуюся отверждающую жидкость (11), в особенности отверждающую жидкость (11), образующую водоворот для создания угла α, в особенности протекающую вращающуюся отверждающую жидкость (11).
21. Способ по п.1, характеризующийся тем, что капли (9) вводят через дозатор массы (7), перемещающийся относительно поверхности отверждающей жидкости (11), в особенности через сопло, перфорированную пластину или капилляр, в особенности через сопло (7), вращающееся относительно поверхности отверждающей жидкости (11).
22. Способ по п.1, характеризующийся тем, что капли (9) вводят в отверждающую жидкость (11), перемещающуюся относительно места введения по каплям, в особенности в отверждающую жидкость (11), линейно протекающую относительно введения по каплям.
23. Способ по п.1, характеризующийся тем, что капли (9) вводят в отверждающую жидкость (11), перемещающуюся относительно места введения по каплям, в особенности в отверждающую жидкость (11), вращающуюся относительно введения по каплям.
24. Способ по п.1, характеризующийся тем, что отверждающая жидкость (11) представляет собой охлаждающий агент.
25. Способ по п.1, характеризующийся тем, что отверждающая жидкость (11) в особенности в воплощении в качестве охлаждающего агента, используется для кондиционирования.
26. Способ по п.1, характеризующийся тем, что кондиционирование осуществляют с использованием аминотриазинов и окситриазинов и/или углеводородов.
27. Способ по п.26, характеризующийся тем, что кондиционирующий агент используют вслед за распылением и/или гранулированием.
28. Способ по п.26, характеризующийся тем, что исходный текучий материал (2) превращают в капли разрывом ламинарной струи, подвергая ламинарную струю исходного текучего материала (2) принудительному возбуждению, в особенности резонансному возбуждению.
29. Способ по п.1, характеризующийся тем, что исходный текучий материал (2) прикалывают, капая это через сопло.
30. Способ по п.1, характеризующийся тем, что по крайней мере одно сопло (42) расположено по периферии резервуара (41), где исходный текучий материал (2) подается через сопла (42) при содействии центробежной силы, резервуара (41) и/или питающей подаче (44) исходного текучего материала (2), введенных во вращение.
31. Способ по 30, характеризующийся тем, что между твердыми частицами (10) и отверждающей жидкостью (11) устанавливают ламинарные условия течения с числом Re от 0,5 до 500 и числом Fr между 0,1 и 10, особенно меньше 5, и очень особенно меньше 2, где безразмерные числа связаны с состоянием вокруг участка введения по каплям.
32. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в особенности резонансное возбуждение ламинарной струи, формируется таким образом, что капли (9) дают модель статической капли одну под другой.
33. Способ по 32, характеризующийся тем, что каплеобразование осуществляют по незамкнутому или замкнутому циклу, используя рассчитанную массовую пропускную способность, измерение температуры и/или плотности, в особенности посредством кориолисова измерения.
34. Способ по п.29, характеризующийся тем, что в дозаторе массы поддерживают постоянное давление исходного текучего материала (2), в особенности в сопле (7), на перфорированной пластине или в капилляре, регулированием открытия и/или закрытия байпаса.
35. Способ по п.29, характеризующийся тем, что уровень (102) в емкости для хранения (1, 101) исходного текучего материала поддерживают постоянный поток.
36. Способ по п.35, характеризующийся тем, что постоянное входное давление в емкости для хранения (1, 101) осуществляют суперналожением давления (108), в особенности регулированием закрытия байпаса входного давления в емкости для хранения (1, 101), используя регулятор давления газа.
37. Способ по п.35, характеризующийся тем, что используют принудительное течение, в особенности с помощью насоса, в комбинации с регулированием скорости вращения для поддержания постоянной скорости массового потока.
38. Способ по п.35, характеризующийся тем, что температура отверждающей жидкости (11), в особенности в случае использования мочевины или содержащего мочевину материала в качестве исходного текучего материала, составляет от -20 до 20°С.
39. Способ по п.1, характеризующийся тем, что капли (9) по пути их движения (50) предварительно охлаждают и/или кондиционируют, в особенности распылением охлаждающей среды (21), имеющей противоположную полярность по отношению к исходному текучему материалу (2).
40. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в качестве исходного текучего материала (2) используют расплав, в особенности расплав полимера, термически нестабильный расплав, содержащий мочевину расплав или расплав мочевины.
41. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в качестве исходного текучего материала (2) используют способную к течению суспензию, содержащую керамический материал и связующее.
42. Способ по п.1, характеризующийся тем, что для отверждения суспензии, содержащей керамический материал, используют химическое укрепление.
43. Способ по п.1,
характеризующийся тем, что отверждающая жидкость (11) имеет по крайней мере две несмешивающиеся или плохо взаимно смешивающиеся фазы различной плотности, межфазного поверхностного натяжения, полярности и/или поверхностного натяжения.
44. Способ по п.1, характеризующийся тем, что межфазное поверхностное натяжение между двумя фазами отверждающей жидкости (11) меньше или равно 10 мН/м.
45. Способ по п.44,
характеризующийся тем, что отверждающая жидкость (11) имеет по крайней мере одну фазу, имеющую по крайней мере два смешивающихся вещества различной плотности, межфазного поверхностного натяжения, полярности и/или поверхностного натяжения.
46. Способ по п.1,
характеризующийся тем, что отведенное тепло отверждения исходного текучего материала (2) в специфических расплава исходных текучих материалов (2), возвращают и многократно используют в процессе с помощью теплового насоса.
47. Частица мочевины, характеризующаяся следующими признаками:
(a) сферичность ≥0,923,
3
(b) кажущаяся плотность частиц, средняя кажущаяся плотность, в диапазоне между 1,20 и 1,335 г/см и
(c) диаметр между 20 и 6000 мкм, при стандартном относительном отклонении ≤10%.
48. Частица мочевины, характеризующаяся следующими признаками:
3
a) кажущаяся плотность частиц мочевины, в особенности средняя кажущаяся плотность в диапазоне между 1,25 и 1,33 г/см и
b) средний минимальный диаметр частиц мочевины по Фере в диапазоне между меньше чем или равным 4 мм, предпочтительно между 1,2 и 3,5 мм, особенно между 1,4 и 3,2 мм, с относительным стандартным отклонением меньше чем или равным 5% соответственно и
c) отношение минимального диаметра по Фере к максимальному диаметру по Фере частиц мочевины больше чем или равно 0,92 для частиц мочевины с диаметром 2400-2600 мкм, больше чем или равно 0,90 для частиц мочевины с диаметром 1800-2000 мкм, больше чем или равно 0,87 для частиц мочевины с диаметром 1400-1600 мкм, больше чем или равно 0,84 для частиц мочевины с диаметром 1100-1300 мкм.
49. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся средним минимальным диаметром по Фере частицы мочевины в диапазоне между 1,2 и 3,5 мм, в особенности между 1,4 и 3,2 мм, с относительным стандартным отклонением меньше чем или равным 4%.
50. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся средним минимальным диаметром по Фере частицы мочевины в диапазоне между 2,4 и 2.6 мм или 1,8 и 2,0 мм или 1,4 и 1,6 мм или 1,1 и 1,3 мм с относительным стандартным отклонением меньше чем или равным 3.5%.
51. Частица мочевины, полученная способом по любому из пп.1-46.
52. Частица мочевины, полученная по п.51, характеризующаяся тем, что отверждающая жидкость (11) также используется для кондиционирования.
53. Частица мочевины по п.52, характеризующаяся тем, что она кондиционирована аминотриазинами и окситриазинами и/или углеводородами.
54. Частица мочевины по п.52,
характеризующаяся диаметром между 1000 и 4000 мкм,
предпочтительно между 1000 и 3200 мкм,
предпочтительно между 1100 и 3000 мкм,
предпочтительно между 1500 и 3000 мкм, и
в особенности предпочтительно между 1100-1300 мкм, или 1400-1600 мкм, или 1800-2000 мкм, или 2400-2600 мкм, в каждом случае при относительном стандартном отклонении ≤10%, предпочтительно ≤5%, предпочтительно ≤4%, особенно ≤3,5%.
55. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся сферичностью ≥0,923, особенно ≥0,940, предпочтительно ≥0,950, в особенности ≥0,960, особенно предпочтительно ≥0,970, очень особенно ≥0,980.
56. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся соотношением минимального диаметра по Фере к максимальному диаметру по Фере частиц мочевины большим чем или равным 0,923.
57. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся средним минимальным диаметром по Фере частиц мочевины в диапазоне между меньшим, чем или равным 4 мм, в особенности между 2 и 3 мм, с относительным стандартным отклонением меньшим, чем или равным 5%.
58. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся средним минимальным диаметром по Фере частицы мочевины в диапазоне между 2,2 и 2,8 мм с относительным стандартным отклонением меньшим, чем или равным 4%.
59. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся средним минимальным диаметром по Фере частицы мочевины в диапазоне между 2,4 и 2,6 мм с относительным стандартным отклонением меньшим, чем или равным 3,5%.
3
60. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся кажущейся плотностью частицы, в особенности средней кажущейся плотностью частицы в диапазоне между 1,250 и 1,335 г/см.
3
61. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся кажущейся плотностью частицы, в особенности средней кажущейся плотностью частицы в диапазоне между 1,290 и 1,335 г/см.
3
3
62. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся кажущейся плотностью частицы, в особенности средней кажущейся плотностью частицы в диапазоне между 1,28 и 1,33 г/см, в особенности между 1,29 и 1,30 г/см.
63. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся постоянством массы при относительном стандартном отклонении ≤18%, в особенности ≤15%, в особенности ≤12 %, в особенности ≤10%, измеренном для совокупности 1000 частиц мочевины.
64. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся постоянством массы при относительном стандартном отклонении ≤30%, в особенности ≤20%, в особенности ≤18%, измеренном для совокупности 10 частиц мочевины.
65. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся тем, что имеет тонкую прозрачную оболочку.
66. Частица мочевины по крайней мере по одному из пп.47-65,
характеризующаяся максимальным размером кристаллита меньшим, чем или равным 20 мкм, особенно меньшим, чем или равным 1 мкм, в особенности меньшим, чем или равным 0,1 мкм, очень особенно предпочтительно аморфной структурой.
67. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся таким распределением по размеру пор, где фракция, имеющая радиус пор меньше, чем или равный 1000 нм, составляет более чем или равно 50% совокупного размера пор в соответствии с DIN 6133.
68. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся таким распределением по размеру пор, где фракция, имеющая радиус пор меньше, чем или равный 50 нм, составляет более чем или равно 45% совокупного размера пор в соответствии с DIN 6133.
69. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся средним радиусом пор меньшим, чем 25 нм.
70. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся средним радиусом пор меньшим, чем 17 нм.
71. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся тем, что имеется кондиционирование амино/окситриазином и/или углеводородами, в особенности меламином или связанными с меламином соединениями и/или алифатическими углеводородами.
2
2
72. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся средней специфической площадью поверхности больше, чем 5 м/г, в особенности больше, чем 9 м/г, измеренной в соответствии с DIN 6133.
73. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся распределением по сопротивлению на излом, где 10% имеют сопротивление на излом больше, чем 1,1 МПа, 50% имеют сопротивление на излом 1,5 МПа и 90% имеют сопротивление на излом 2,1 МПа.
74. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся распределением по сопротивлению на излом, где 10% имеют сопротивление на излом, больше чем 1,4 МПа, 50% имеют сопротивление на излом 2,2 МПа и 90% имеют сопротивление на излом 2,8 МПа.
75. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся относительным окончательным удлинением меньшим, чем или равным 2%, в особенности меньшим, чем или равным 1%.
76. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся содержанием биурета меньшим, чем или равным 20 вес.%, в особенности меньшим, чем или равным 12 вес.%, в особенности меньшим, чем или равным 7 вес.%, в особенности меньшим, чем или равным 5 вес.%, особенно меньшим, чем 2 вес.%.
2
77. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся содержанием НО меньшим чем или равным 0,3 вес.%.
78. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся содержанием альдегида меньшим, чем или равным 10 мг/кг.
3
79. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся фракцией свободного NH меньшей, чем или равной 0,2 вес.%, в особенности меньшей чем или равной 0,1 вес.%.
80. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся суммарной фракцией щелочноземельных металлов меньшей, чем или равной 1,0 мг/кг, в особенности меньшей, чем или равной 0,7 мг/кг.
81. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся суммарной фракцией щелочных металлов меньшей, чем или равной 0,75 мг/кг, в особенности меньшей, чем или равной 0,50 мг/кг.
82. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся фракцией фосфатов меньшей, чем или равной 0.5 мг/кг, в особенности меньшей, чем или равной 0,2 мг/кг.
83. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся фракцией серы меньшей, чем или равной 2,0 мг/кг, в особенности меньшей, чем или равной 1,5 мг/кг, особенно меньшей, чем или равной 1,0 мг/кг.
84. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся неорганической фракцией неорганического хлора меньшей, чем или равной 2,0 мг/кг, в особенности меньшей, чем или равной 1,5 мг/кг, особенно меньшей, чем или равной 1,0 мг/кг.
3
3
3
3
85. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся средним объемом пор меньшим, чем 120 мм/г, особенно меньшим, чем 60 мм/г, особенно 30-60 мм/г, в особенности меньшим, чем 30 мм/г, измеренным в соответствии с DIN 66133.
86. Частица мочевины по п.47 или 48, характеризующаяся средней пористостью меньшей, чем или равной 7, в особенности меньшей, чем или равной 6, измеренной в соответствии с DIN 66133.
87. Применение частицы мочевины по п.47 или 48, в катализаторе или катализаторном устройстве автомобиля для восстановления оксидов азота.
88. Частица, сделанная из керамического материала, полученная по крайней мере одним из способов по пп.1-46.
89. Частица, сделанная из керамического материала, характеризующаяся следующими признаками:
(a) сферичность ≥0,923,
(b) диаметр между 20 и 6000 мкм, при стандартном относительном отклонении ≤10%.
90. Частица по п.88 или 89, характеризующаяся сферичностью большей, чем 0,960, в особенности ≥0,990.
91. Частица по п.88 или 89, характеризующаяся диаметром между 100 и 2500 мкм, в каждом случае при относительном стандартном отклонении<5%, предпочтительно<4%, в особенности ≤1%.
92. Частица по п.88 или 89, характеризующаяся диаметром между 300 и 2000 мкм при относительном стандартном отклонении< 3,5%.
2
93. Частица по п.88 или 89, характеризующаяся тем, что керамический материал представляет собой стабилизированный церием оксид циркония с содержанием СеО 10-30 мас.%.
3
94. Частица по п.88 или 89, характеризующаяся кажущейся плотностью частицы в диапазоне между 6100 и 6250 г/см.
95. Применение частицы по п.94 в качестве мелющего тела в мельницах, в особенности в высоко эффективных мельницах.
96. Устройство для осуществления способа по одному из пп.1-46 для производства частицы мочевины по одному из пп.47-86 или производства частицы по одному из пп.88-94, характеризующееся
(a) дозатором массы (7, 40) для производства капель (9) из исходного текучего материала (2),
(b) средством для создания поверхности отверждающей жидкости (11) для введения по каплям капель (9),
(c) где отверждающая жидкость (11) имеет поверхностное натяжение, которое меньше, чем поверхностное натяжение исходного текучего материала (2).
97. Устройство по п.96, характеризующееся тем, что средство для создания поверхности для введения по каплям имеет наклонный элемент конструкции, воронку, проточный желоб, вращающийся сосуд, вращающуюся благодаря перемещающему насосу жидкость или водоворот для отверждающей жидкости.
98. Устройство по п.97, характеризующееся средством для осуществления относительного движения между дозатором массы (7), в особенности соплом, перфорированной пластиной или капилляром, и отверждающей жидкостью (11).
99. Устройство по п.97, характеризующееся средством для введения по каплям капель (9) под углом α≤90°, в особенности под острым углом меньшим, чем 90°, где угол α образован между касательной к пути движения капель (9) и касательной к поверхности отверждающей жидкости (11), в каждом случае в заданном участке введения по каплям в отверждающую жидкость (11), в особенности текущую отверждающую жидкость (11).
100. Устройство по п.97, характеризующееся средствами для резонансного возбуждения ламинарной струи исходного текучего материала (2) и/или средствами для направления ламинарной струи, в особенности дозатором массы (7, 104).
101. Устройство по п.97, характеризующееся резервуаром (41) для исходного текучего материала (2), имеющим перфорированную пластину (40), где исходный текучий материал (2) может перемещаться к соплам (42) перфорированной пластины (40) под действием гравитации и/или действующей на него центробежной силы.