УЛЬТРАЗВУКОВОЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО СОСТАВА ДИСПЕРСНЫХ МАТЕРИАЛОВ
ULTRASONIC METHOD OF DETERMINING GRAIN-SIZE COMPOSITION OF PARTICULATES

Изобретение относится к ультразвуковому неразрушающему способу определения гранулометрических характеристик дисперсных материалов и может быть использовано во многих отраслях промышленности: пищевой, фармацевтической, косметической, химической, строительстве (при определении качества строительных материалов), для контроля взрывчатых веществ, т.е. во всех сферах, где используется гетерогенно-дисперсный материал.
Известны различные способы определения гранулометрического состава дисперсных материалов, наиболее часто используемыми на практике из которых являются седиментационный способ анализа дисперсности, оптическая микроскопия, лазерная дифракция, электронная микроскопия [1-3].
Известен способ определения размера зернистости объекта (частиц) с помощью акустического микроскопа [4]. Он заключается в сканировании образца ультразвуковым сигналом, излучаемым генератором импульсов перемещений приемопередающего преобразователя относительно исследуемого объекта. Длительность и частота импульсов задается задающим блоком. Форма и амплитудная характеристика отраженных импульсов отображается на осциллографе. По амплитудной и временной характеристикам сигналов путем сравнения с записанными в блоке памяти эталонными характеристиками судят о структуре материала (его зернистости). Однако известный способ трудоемкий, так как требует приготовление (или наличие готового) эталонного образца и большую по времени длительность (далее: времяемкость) измерений.
Известен способ для определения взвешенных частиц в жидкости путем возбуждения ультразвукового резонансного поля в многослойном составном резонаторе, имеющем в сосуде дисперсию (частицы в жидкости), а также содержащий преобразователь (пьезодатчик) и зеркало (отражатель ультразвуковых волн) [5]. Установление стоячей ультразвуковой волны в жидкости приводит к образованию узлов и антиузлов скорости, к которым заставляет перемещаться частицы сила, создаваемая излучением [6 и 7]. Стоячая волна возникает при интерференции когерентных волн. Когерентные волны - это волны одной и той же частоты, амплитуды и постоянной разности фаз. Когерентная волна при отражении от поверхности, плоскость которой параллельна плоскости излучателя, при интерференции создает стоячую волну (при условии, что разность фаз равна п/2). Частота ультразвуковых волн при резонансе связана с размером частиц , где ρ - плотность частицы, η - вязкость иммерсионной жидкости. Однако известный способ сопровождается явлениями, приводящими к агрегированию частиц, что оказывает влияние на его точность и достоверность.
Известен способ ультразвукового контроля среднего размера зерна (частицы) материала [8], который является наиболее близким по совокупности существенных признаков. Для реализации этого способа изделие (или исследуемый образец) помещают в иммерсионную жидкость между излучающим и приемным пьезопреобразователями движущегося листового проката и излучают импульсы нормально к поверхности изделия (образца). Принимают первый и второй прошедшие через образец импульсы и импульс, прошедший через иммерсионную жидкость. Измеряют значение третьей гармоники первого прошедшего импульса, первую и третью гармоники импульса, прошедшего через иммерсионную жидкость. Измеряют времена приходов первого и второго прошедших через образец импульсов, а так же импульса при отсутствии образца и вычисляют средний размер зерна (частицы).
Недостатками известного способа являются высокая по времени длительность измерений (времяемкость), трудоемкость этих измерений, а также невысокая точность и достоверность измерения.
Заявленное изобретение лишено этих недостатков.
Техническим результатом заявленного изобретения является упрощение и сокращение времени измерений (уменьшение времяемкости), повышение оперативности определения гранулометрического состава дисперсного материала, а также снижение трудоемкости и затрат на проведение измерений, повышение точности, достоверности и экономичности способа.
Указанный технический результат достигается тем, что в ультразвуковом способе определения гранулометрического состава дисперсного материала, заключающемся в облучении образца, приготовленного из исследуемого дисперсного материала, упругими ультразвуковыми импульсами, падающими нормально к поверхности образца, помещенного в иммерсионную жидкость, приеме первого и второго прошедших через исследуемый образец импульсов и импульса, прошедшего через слой иммерсионной жидкости, измерении временных интервалов между облучающими импульсами и временами прихода импульсов из прозвучиваемой области исследуемого образца, в соответствии с изобретением в прозвучиваемой области образца фиксируют расстояние между импульсами, падающими нормально к поверхности исследуемого образца, после чего фиксируют время возникновения резонанса гетерогенного осадка по появлению первого интерференционного минимума стоячей волны, измеряют время появления последующих интерференционных минимумов, после чего определяют время образования каждого из последовательно возникающих резонансных слоев, по которым судят о гранулометрическом составе каждого из этих слоев, определяют их суммарное значение и по соотношению: ,
n
где N - число гранул в резонансном слое,
n
- сумма N каждого резонансного слоя,
получают гистограмму, по которой определяют гранулометрический состав исследуемого дисперсного материала
Кроме того, указанный технический результат достигается тем, что исследуемый образец размещают в объеме не менее 1% от объема иммерсионной жидкости.
Помимо этого, указанный технический результат достигается тем, что время появления интерференционных минимумов фиксируют с использованием осциллографа.
1
n
Указанный технический результат достигается, таким образом, тем, что, как и в способе-прототипе, возбуждают упругие ультразвуковые волны с помощью пьезодатчиков, исследуемый образец (частицы) вносятся в иммерсионную жидкость, ультразвуковые импульсы падают нормально к поверхности образца осевшего слоя и измеряют характерные временные интервалы. Но в отличие от известного способа, кювета интерферометра заполняется жидкостью объема V, после чего фиксируется расстояние между датчиками L. В иммерсионную жидкость после фиксации расстояния между пьезодатчиками вносятся частицы, объем которых составляет не менее 1% от объема иммерсионной жидкости. Сразу после внесения частиц в иммерсионную жидкость фиксируется время начала седиментации (оседания частиц), далее определяют время резонансного гетерогенного осадка по появлению первого интерференционного минимума стоячей волны t, время появления последующих интерференционных минимумов на экране осциллографа t (n=1, 2, 3…).
n
По полученным значениям t определяют соотношение между номером резонансного слоя и временем его появления, строится график (гистограмма) динамики появления резонансных слоев. По полученной зависимости, по закону Стокса, рассчитывают гранулометрический состав частиц соответствующего резонансного слоя дисперсного осадка:
где η - коэффициент вязкости матрицы,
H - высота, с которой оседают частицы,
g - ускорение свободного падения,
t - время оседания частицы,
ч
ρ - плотность частицы,
м
ρ - плотность матрицы,
n
n
V - объем частицы радиуса r.
По длине волны ультразвуковых волн λ, радиусу пьезодатчика R определяют объем резонансного слоя по формуле:
,
p
где V - объем резонансного слоя,
R - радиус пьезодатчика,
λ - длина ультразвуковой волны.
n
По отношению объема резонансного гетерогенного слоя к объему частиц, образующих n-ый резонансный слой, рассчитывается число частиц N в резонансном слое, определяется общее число частиц дисперсии и определяется общее число частиц  резонансных слоев и по отношению  строится гистограмма частиц в осевших резонансных слоях дисперсного материала.
Сущность предлагаемого изобретения поясняется иллюстрацией, представленной на Фиг.1-4.
На Фиг.1 представлена блок-схема, на которой проводились исследования и апробация заявленного способа; на Фиг.2 представлены осциллограммы; на Фиг.3 представлена временная диаграмма и на Фиг.4 представлена гистограмма.
Представленная на Фиг.1 блок-схема экспериментальной установки содержит акустическую ячейку 1, выполненную в виде прозрачного цилиндра, в частности из плексигласа, пьезодатчиков 2 и 3, генератора ультразвуковых волн 4, приемника ультразвуковых волн 5, осциллографа 6.
В процессе испытаний заявленного способа излучающий пьезодатчик 2 укреплялся на стержне, который с помощью специального устройства, установленного на крышке кюветы, фиксировался относительно нижнего приемного пьезодатчика 3, смонтированного на дне кюветы (акустической ячейки). При монтаже акустической ячейки обязательно проверялась соосность и параллельность плоскостей излучающего и приемного кварцев. Готовность установки к работе контрольно проверялась путем измерения на ней скорости ультразвуковых волн в дистиллированной воде, для которой была получена при нормальных условиях скорость 1490 м/с, что совпадало с тестовыми табличными данными.
Сущность предлагаемого изобретения заключается в следующем. Акустическая кювета (ячейка) с двумя пьезодатчиками заполняется жидкостью, объем которой составляет V. Верхний датчик фиксируется относительно нижнего датчика на расстоянии L. Частицы дисперсного материала в объеме не менее 1% от объема иммерсионной жидкости вносятся в кювету на уровень H. Фиксируется время начала оседания частиц. При достижении толщины резонансного слоя, равного , возникает резонанс и появляется интерференционный минимум. Фиксируется время появления интерференционного минимума, время появления последующих интерференционных минимумов по мере осаждения частиц дисперсии и возникновения резонансов осевших слоев. Скорость оседания частиц определяется по формуле:
,
где H - высота, с которой оседают частицы исследуемого образца; t - время оседания частицы.
Скорость седиментации частиц по закону Стокса, с учетом поправки на выталкивающую силу по закону Архимеда:
,
где m - масса частицы,
r - радиус,
η - коэффициент вязкости матрицы,
H - высота, с которой оседают частицы исследуемого образца,
g - ускорение свободного падения,
ч
ρ - плотность частицы,
м
ρ - плотность матрицы.
p
n
Из полученных формул (1) и (2) получают информацию о размере и объеме частиц соответствующего резонансного слоя, определяют объем резонансного слоя V и число частиц N в резонансном слое. Определяют суммарное значение  и по соотношению  получают гистограмму, по которой судят о гранулометрическом составе исследуемого дисперсного материала.
Заявленное изобретение апробировано на лабораторной базе Санкт-Петербургского государственного университета (СПбГУ) в режиме реального времени на основе многочисленных экспериментальных исследований, проведенных на образцах, в частности гранулометрического состава взвеси частиц крахмала.
Примеры конкретной реализации заявленного способа представлены в таблице, которая составлена на основе полученных результатов экспериментальных исследований гранулометрического состава взвеси частиц крахмала.
Таблица
Результаты экспериментального определения гранулометрического состава взвеси частиц крахмала
n - номер резонансного слоя
t, сек
r, мкм
N<sub>n</sub>
<img file="00000014.tif" he="12" wi="23" img-content="undefined" img-format="tif" />
1
1200
4,5
199·10<sup>6</sup>
35,5
2
820
5,5
113·10<sup>6</sup>
20,1
3
630
6,2
75,58·10<sup>6</sup>
13,5
4
494
7,1
52,66·10<sup>6</sup>
9,3
5
460
7,4
46,25·10<sup>6</sup>
8,2
6
344
8,5
30,60·10<sup>6</sup>
5,4
7
245
10
18,39·10<sup>6</sup>
3,2
8
186
11,5
12,16·10<sup>6</sup>
2,1
9
139
13,4
7,86·10<sup>6</sup>
1,4
10
85
17,1
3,75·10<sup>6</sup>
0,6
11
38
25,5
1,12·10<sup>6</sup>
0,2
Пример.
1
n
p
n
В иммерсионную жидкость (вода) после фиксации расстояния между пьезодатчиками вносились частицы крахмала, объем которых составляет 1,2% от объема иммерсионной жидкости. Сразу после внесения частиц в иммерсионную жидкость фиксировалось время начала седиментации (оседания частиц), далее определялось время образования резонансного гетерогенного осадка по появлению первого интерференционного минимума стоячей волны t, время появления последующих интерференционных минимумов на экране осциллографа t (n=1, 2, 3…). Зависимость времени оседания частиц от номера резонансного слоя представлена на временной диаграмме, Фиг.3. По известным формулам рассчитывался размер r и объем частиц крахмала соответствующего резонансного слоя, определялся объем резонансного слоя V и число частиц N в резонансном слое. Определялось суммарное значение  и по соотношению  строилась гистограмма, по которой судят о гранулометрическом составе исследуемого дисперсного материала. Полученная гистограмма представлена на Фиг.4.
Предлагаемый способ, как показали результаты многочисленных исследований, позволяет повысить точность и достоверность измерения среднего размера гранул исследуемого материала в диапазоне частиц от 1 мкм до 200 мкм. Преимущества способа заключается также в его экономичности, универсальности, оперативности, снижении трудоемкости и сокращении времени измерений.
Источники информации
1. Курков А.В. «Разработка методов и средств повышения информативности ультразвуковых измерений с помощью дефектоскопов общего назначения» // Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук, г.Санкт-Петербург, 2010.
2. Квеско Н.Г. «Закономерности процесса слоевой седиментации частиц в жидкой среде применительно к практической гранулометрии» // Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук, г.Томск, 2002.
3. Першина С.В., Каталымов А.В., Однолько В.Г., Першин В.Ф. «Весовое дозирование зернистых материалов» // «Машиностроение», г.Москва, 2009.
4. Патент РФ №2011194, МПК G01N 29/04.
5. Феликс Трамплер, Эвалд Бенес. «Способ и устройство для отделения взвешенных частиц», 10.06.1996 г.
6. Кольцова И.С. "Распространение ультразвуковых волн в гетерогенных средах" // Изд. СПбГУ, 2007.
7. Шутилов В.А. "Основы физики ультразвука" // Изд. ЛУ, Ленинград, 1980.
8. Патент РФ №2187102, МПК G01N 29/04 (прототип).
9. Патент РФ №2334224, МПК G01N 29/04.
10. Патент РФ №2350944, МПК G01N 29/04.
11. Патент РФ №2262694, МПК G01N 29/04.
12. Патент РФ №2346261, МПК G01N 15/02.
13. Патент РФ №2330705, МПК B01D 21/00, C02F 1/34, C02F 1/74.
14. Патент РФ №2325208, МПК B01D 11/00.
15. Патент РФ №2261147, МПК B03B 5/02, B01D 21/00.
16. Патент РФ №2084887, МПК G01N 27/72, 15/06.