УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРИДА МЕТАЛЛА

Полезная модель относится к области неорганической химии и порошковой металлургии и может быть использована для получения гидрида титана, в том числе компактного (без пор и трещин), используемого в ядерной энергетике, в химической и других отраслях промышленности.
Известно устройство для получения гидрида титана (патент RU 2385837, С01В 6/02, опубл. 10.04.2010, Б.И. №10), выбранное в качестве аналога. Данное устройство содержит корпус с крышкой и водоохлаждаемой рубашкой, установленный в корпусе реакционный цилиндрический стакан с титаном, при этом дно стакана выполнено газопроницаемым, приподнято от края на 5-10 мм и герметизировано с дном реактора кольцевой прокладкой. Устройство снабжено расположенным сверху средством для подачи водорода через вентиль, установленный на подводящем трубопроводе к крышке реактора, и трубопроводом для выхода водорода, находящимся снизу. Устройство содержит также манометр (моновакууметр) для контроля давления газа, электровводы для подачи тока и инициирования процесса горения, вакуумный насос, факел с вентилем и поджигающей спиралью. Получение гидрида в данном устройстве происходит за счет самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС).
К недостаткам аналога можно отнести достаточно высокое рабочее давление (0,3 МПа), необходимое для проведения процесса гидрирования, а также невозможность получения в данном аппарате компактного гидрида титана, невозможность получения гидрида титана с заданным содержанием водорода (меньше стехиометрического). Данный аппарат позволяет осуществлять загрузку исходного сырья массой до 30 кг, при этом конструкция аппарата выполнена таким образом, что могут возникать сложности с обслуживанием устройства при максимальной загрузке.
В качестве прототипа выбрано устройство для получения дроби титана гидрированной (Гидрирование дроби титана при пониженном давлении водорода. В.В. Рудских, Т.С. Волкова, О.Н. Левченкова, А.Ю. Жаркова, С.В. Светлаков. Сборник докладов Пятой международной конференции и Девятой Международной школы молодых ученых и специалистов "Взаимодействие изотопов водорода с конструкционными материалами IHISM'14''. Саров, 7-11 июля 2014 г. с. 265-276). Устройство содержит реакционную камеру, которая представляет собой стаканы для гидрируемого сырья и печь, установленную коаксиально по отношению к реакционной камере, элементы для подачи водорода и контроля температуры и давления, газовакуумную систему. Реакционную камеру с гидрируемым сырьем (титановая дробь) помещали в шахтную печь для нагрева рабочей зоны в требуемом диапазоне температур. В процессе гидрирования контролировали изменение температуры в камере (с помощью термопар) и давление в камере и системе (с помощью манометров). Подачу водорода в емкость осуществляли из отрезка трубопровода, ограниченного вентилями, а израсходованный в системе водород пополняли.
К недостаткам прототипа следует отнести невозможность контролируемого охлаждения рабочего стакана для поддержания оптимальной температуры процесса гидрирования (процесс гидрирования протекает с выделением тепла 132 кДж/моль поглощенного газа), что может привести к перегреву и спеканию и/или растрескиванию гидрируемой дроби, что недопустимо.
Задачей настоящей полезной модели является повышение качества и выхода конечного продукта.
При использовании полезной модели достигается следующий технический результат:
- возможность плавного нагрева и охлаждения аппарата в процессе гидрирования, одновременно с возможностью поддержания равномерного температурного поля (исключение градиентов температуры) внутри объема, занимаемого исходным материалом, что положительно сказывается на качестве конечного продукта;
- равномерное распределение водорода по объему гидрируемого материала;
Для решения указанной задачи и достижения технического результата заявляется устройство для получения гидрида металла, включающее реакционную камеру с емкостями для гидрируемого сырья, установленными по высоте камеры, печь, канал для подачи водорода в реакционную камеру, элементы контроля температуры, газовакуумную систему, в котором, согласно полезной модели, корпус реакционной камеры выполнен в виде колпака, установленного на фланце, при этом корпус реакционной камеры и печь установлены с зазором, а зазор между ними сообщен с воздушно-охлаждающей системой. Нагревательные элементы печи разделены по высоте на несколько независимых зон и объединены в одном корпусе, во фланце выполнен канал для подачи водорода в реакционную камеру с возможностью соединения его с газовакуумной системой. В реакционной камере установлены теплоотражающие экраны, один - у ее основания под сборкой емкостей с гидрируемым материалом, а второй сверху - над сборкой емкостей.
Кроме того,
- внутри фланца выполнен канал для циркуляции охлаждающей жидкости;
- предусмотрены приспособления для независимого вертикального перемещения печи и корпуса реакционной камеры;
- устройство содержит автоматизированную систему контроля и управления параметрами процесса, происходящего при гидрировании.
Выполнение корпуса реакционной камеры в виде колпака, установленного на фланце, позволяет надежно загерметизировать реакционную камеру.
Наличие зазора между печью и корпусом (колпаком) и сообщение зазора с воздушно-охлаждающей системой позволяет охлаждать реакционную камеру, обдувая корпус воздухом и, тем самым, компенсировать рост температуры, возникающий в результате саморазогрева гидрируемого материала при протекании реакции гидрирования. При этом нагрев камеры с помощью нагревательных элементов печи и ее охлаждение с помощью воздушно-охлаждающей системы можно осуществлять одновременно. Это обеспечивает равномерное температурное поле по всему объему гидрируемого материала и предотвращает перегрев материала в результате протекания экзотермической реакции поглощения водорода, что дает возможность плавно, без резких скачков, изменять температуру внутри камеры гидрирования. Такой процесс нагрева и поддержания температуры способствует равномерному распределению водорода в объеме гидрируемого материала и улучшению качества готового продукта.
Разделение нагревательных элементов печи по высоте на несколько независимых зон позволяет поддерживать заданную температуру в разных частях камеры гидрирования и, тем самым, обеспечивать равномерный нагрев массы гидрируемого материала по всему объему, что положительно влияет на качество получаемого гидрида металла. Этому также способствует наличие в камере гидрирования теплоотражающих экранов, установленных у основания камеры под емкостями для гидрирования и сверху - над емкостями для гидрирования.
Для предотвращения перегрева места герметизации фланца и корпуса реакционной камеры и, как следствие, попадания в объем реакционной камеры атмосферных газов, которые могут привести к пассивации поверхности гидрируемого материала, во фланце выполнен канал для циркуляции охлаждающей жидкости. Это повышает надежность герметизации камеры в ходе процесса гидрирования и обеспечивает стабильное высокое качество получаемого продукта.
Наличие автоматизированной системы контроля и управления позволяет отслеживать все параметры процесса гидрирования, оперативно реагировать на отклонение заданных параметров от целевых значений, что повышает удобство эксплуатации и технологичность установки гидрирования и повышает качество готового продукта за счет непрерывного контроля за протеканием процесса гидрирования.
На фигуре представлена схема заявляемого устройства для получения гидрида металла. Устройство состоит из реакционной камеры 1, содержащей корпус 2, установленный герметично на фланец 3. Коаксиально корпусу 2 установлена печь 4. Устройство имеет систему подачи водорода и газовакуумную систему (на рисунке не показаны), соединяющиеся с реакционной камерой 1 через штуцер 5. Во фланце 3 выполнена система водяного охлаждения, при этом хладагент подается через штуцеры 6. Для контроля температуры внутри реакционной камеры 1 устройство снабжено элементами контроля температуры 7. У основания реакционной камеры 1 установлен теплоотражающий экран 8. По оси реакционной камеры 1 расположен стержень 9, служащий в качестве направляющей, на которую устанавливается сборка из емкостей 10 для гидрируемого материала. Сверху на сборку емкостей 10 установлен теплоотражающий экран 11. Печь 4 состоит из независимых зон нагрева 12, способных поддерживать различную температуру по высоте реакционной камеры 1. Печь 4 устанавливается по отношению к корпусу 2 реакционной камеры 1 с зазором. Через штуцер 13 в зазор между печью 4 и корпусом 2 с помощью воздушно-охлаждающей системы (на рисунке не показана) нагнетается воздух. Печь 4 и корпус 2 установлены с возможностью вертикального перемещения.
Устройство работает следующим образом: поднятием печи 4 и корпуса 2 реакционной камеры 1 обеспечивается доступ к сборке из емкостей 10. Поочередно емкости 10 снимаются с направляющего стержня 9, наполняются гидрируемым материалом и вновь устанавливаются на стержень 9, после чего на него устанавливается теплоотражающий экран 11. Корпус 2 реакционной камеры 1 опускается на фланец 3 и герметизируется на нем. Печь 4 сверху устанавливается на корпус 2 реакционной камеры 1. Далее производится вакуумирование реакционной камеры 1 через штуцер 5. С помощью печи 4 сборка из емкостей 10 с гидрируемым материалом нагревается в динамическом вакууме, при этом контроль температуры внутри реакционной камеры осуществляется с помощью элементов контроля температуры 7. При достижении необходимой температуры и завершения процесса активации гидрируемого материала отключают систему вакуумирования, и в реакционную камеру 1 через штуцер 5 подается водород. Поток газа регулируется с помощью расходомера (на рисунке не показан). Управление газовакуумной системой (электромагнитные и пневматические вентили, вакуумный насос, расходомер и пр.), воздушно-охлаждающей системой, процессом нагрева, перемещением печи устройства и корпуса реакционной камеры осуществляется с помощью автоматизированной системы контроля и управления (АСКУ) параметрами процесса (на рисунке не показана) по заранее установленному алгоритму.
Был изготовлен опытно-промышленный образец данного устройства, фланец и корпус реакционной камеры которого изготовлены из стали 12Х18Н10Т. Во фланце выполнены отверстия для герметичного ввода термопар типа хромель-алюмель. Устройство содержит газовакуумную систему и систему подачи водорода, которые объединены в единую газовую систему. В процессе работы устройства данные системы могут быть отсечены друг от друга с помощью пневматических и электромагнитных вентилей. Вакуумирование реакционной камеры и подача водорода осуществляются через штуцер во фланце. На стержень устанавливаются емкости в количестве 35 штук. Каждая емкость содержит 1 кг гидрируемого материала. Сверху над сборкой емкостей устанавливают теплоотражающий экран. С помощью специальных устройств корпус опускают на фланец. Корпус и фланец надежно герметизируются при помощи фланцевого болтового соединения с помощью резиновой прокладки. Во фланце выполнен сквозной канал системы водяного охлаждения. Это предотвращает перегрев резинового уплотнения в процессе нагрева реакционной камеры при гидрировании. Печь устанавливается сверху на корпус с зазором. Печь имеет пять независимых зон нагрева, способных поддерживать различную температуру по высоте реакционной камеры. Воздушно-охлаждающая система состоит из побудителя потока газов (воздуходувки), которая способна нагнетать воздух в зазор между печью и герметизирующим колпаком и, тем самым, охлаждать реакционную камеру.
Продолжительность одного цикла гидрирования, например, титановой дроби массой 35 кг составляет ≈16 часов, при этом содержание массовой доли водорода в полученном гидриде титана составляет ≈3,2-3,35%.
Следует отметить, что заявляемая установка позволяет получать гидриды других гидридообразующих материалов.