Плазмонапыленные ферритовые покрытия

International Symposium on Closed Habitation Experiments and Material Circulation Technology / Ed. by Tako Y. Japan : Institute for Environmental Sciences, 2004. 500 p.

3. Пат. № 2111939 Рос. Федерация. Способ утилизации отходов жизнедеятельности человека и несъедобной биомассы растений, приводящий к получению из них удобрений / Куденко Ю. А., Павленко Р. А. ; опубл. 27.05.1998 ; Бюл. № 15. 4 с.

4. Assessing the feasibility of involving gaseous products resulting from physicochemical oxidation of human liquid and solid wastes in the cycling of a bio-technical life support system / A. Tikhomirov, Yu. Kudenko, S. Trifonov, S. Ushakova // Advances in Space Research. 2012. Vol. 49. P. 249-253.

5. Перекись водорода и перекисные соединения / под ред. М. Е. Позина Л.-М. : ГНТИ химической литературы, 1951. 476 с.

6. Кисленко В. Н., Берлин Ад. А. Кинетика и механизм окисления органических веществ пероксидом водорода // Успехи химии. 1991. Т. 60, № 5. С. 949-981.

References

1. Gitelson J. I., Lisovsky G. M., MacElroy R. Manmade Closed Ecological Systems. Taylor & Francis Inc., 2003. 400 p.

2. Tako Y. Closed Habitation Experiments and Material Circulation Technology: Proceedings of the International Symposium on Closed Habitation Experiments and Material Circulation Technology. Edited by Tako Y. - Japan, Institute for Environmental Sciences, 2004. 500 p.

3. Kudenko Ju. A., Pavlenko R. A. Sposob utilizacii othodov zhiznedejatel'nosti cheloveka i nesjedobnoj biomassy rastenij, privodjashhij k polucheniju iz nih udobrenij [Way of utilization of human wastes and inedible plant biomass, gaining hydroponic fertilizer]. Patent RF, no. 2111939, 1998.

4. Tikhomirov A., Kudenko Yu., Trifonov S., Ushakova S. Assessing the feasibility of involving gaseous products resulting from physicochemical oxidation of human liquid and solid wastes in the cycling of a bio-technical life support system. Advances in Space Research. 2012, vol. 49, p. 249-253.

5. Perekis' vodoroda i perekisnye soedinenija (Hydrogen peroxide and peroxide compounds). Ed. M. E. Pozina. Leningrad-Moscow, GNTI Chemical Literature Publ., 1951. 476 p.

6. Kislenko V. N., Berlin Ad. A. Uspehi himii. 1991, vol. 60, no. 5, p. 949-981.

© Морозов Е. А., Трифонов С. В., Куденко Ю. А., Тихомиров А. А., 2014

УДК 29. 19. 22

ПЛАЗМОНАПЫЛЕННЫЕ ФЕРРИТОВЫЕ ПОКРЫТИЯ

В. Н. Саунин, С. В. Телегин

Сибирский государственный аэрокосмический университет имени академика М. Ф. Решетнева Российская Федерация, 660014, г. Красноярск, просп. им. газ. «Красноярский рабочий», 31

Е-таП: telegin@sibsau.ru

Предложена методика плазменного напыления ферритовых покрытий из порошков спеченных ферритовых изделий. Исследовано влияние технологических факторов напыления и фракционного состава на морфологию, изменение структурного, химического состава и магнитных свойств покрытий. Установлено, что массопо-тери кислорода в феррите при плазменном напылении определяются фракционным составом исходного порошка, родом используемых газов, температурой нагрева и временем пребывания частиц в плазменной струе, коэффициентом диффузии кислорода. Увеличение фракции напыляемых порошков стабилизирует химический состав покрытий. Введение в плазменную струю технологического газа кислорода (1-3 %) даже при больших мощностях напыления стабилизирует химический состав покрытия по кислороду. Рентгенографическими исследованиями установлено, что в материале покрытия возникает небольшое количество аморфной фазы. Технология плазменного напыления позволяет совместить операции нанесения покрытия и отжига за счет управления температурой в пятне напыления и расхода технического газа кислорода, что обеспечивает химический состав и микроструктуру покрытия с необходимым уровнем магнитных характеристик

Ключевые слова: ферриты, плазменное напыление, диссоциация, покрытие, магнитная проницаемость.

PLASMA SPRAYINGFERRITE COVERINGS

V. N. Saunin, S. V. Telegin

Siberian State Aerospace University named after academician M. F. Reshetnev 31, Krasnoyarsky Rabochy Av., Krasnoyarsk, 660014, Russian Federation Е-mail: telegin@sibsau.ru

The technique of plasma spraying of coating ferrite powders sintered ferrite products is offered. The influence of technological factors spraying and fractional composition of the morphology, structural change , chemical composition and magnetic properties of the coatings is researched. It is found that the loss of oxygen in the ferrite during plasma spraying determined fractional composition of the starting powder, originally used gas, heating temperature and residence time of the particles in the plasma jet, oxygen diffusion coefficient. Increase in the fraction of the spray powders stabilizes the chemical composition of the coatings. Introduction into the plasma jet process gas oxygen (1-3 %), even at high power deposition stabilizes the chemical composition of the coating with respect to oxygen. Radiographic studies have established that in the coating material occurs a small amount of amorphous phase. Plasma deposition technology allows to combine the coating operation , and by controlling the annealing temperature in the spot deposition process gas flow rate and oxygen, which provides the chemical composition and microstructure of the coatings with the required level of magnetic properties.

Keywords: ferrites, plasma spraying, dissociation, coating permeability.

Внедрение в производство достижений электроники, радиотехники, вычислительной техники во многом определяется темпами исследований в области создания материалов для этих отраслей. Видное место среди этих материалов принадлежит ферритам, представляющим собой соединения оксида железа с оксидами других металлов и обладающим уникальным сочетанием магнитных, электрических и других свойств.

Важным в улучшении свойств материалов электронной техники представляется установление закономерностей влияния технологических факторов приготовления материалов на химический состав, структуру, магнитные и электрические свойства.

Производство ферритовых изделий осуществляется из механической смеси порошков оксидов по керамической технологии.

Создание массивных сердечников сложной геометрической формы или покрытий на поверхности корпусов изделий возможно с применением технологии плазменного напыления, позволяющей в едином технологическом процессе расплавить частицы исходной шихты в высокотемпературной области плазменной струи и осуществить компактирование без использования громоздкого и дорогостоящего прессового оборудования, энергоемкого печного хозяйства.

В этом случае особый интерес представляет изучение стабильности химического состава, модификации структуры и магнитных свойств плазмонапыленных ферритовых покрытий.

При плазменном напылении оксиды исходных порошков, подвергаясь высокотемпературному воздействию плазменной струи, изменяют химический состав за счет термической диссоциации и потери летучих компонентов (О2, О, МеО, FeO, Ме и др.) и структуру при охлаждении.

Поэтому проведение расчетов температурных зависимостей констант скоростей реакции и парциаль-

ных давлений летучих компонентов представляет значительные трудности, а точность используемых методов расчета для равновесных условий оказывается невысокой. Разница расчетных и экспериментальных значений парциальных давлений кислорода в феррооксидах может составлять несколько порядков [1; 2].

Массопотери кислорода в феррите при плазменном напылении определяются рядом факторов: фракционным составом исходного порошка, родом используемых газов, температурой нагрева и временем пребывания частиц в плазменной струе, коэффициентом диффузии кислорода и др. [3].

Напыление покрытий осуществлялось по схеме, представленной на рис. 1.

Установка содержит плазмотрон 1 [4], создающий плазменную струю 2. Плазмотрон имеет патрубки для ввода плазмообразующего газа (РО), порошка и транспортирующего газа (Р+СО) и технологического газа (ТО). Плазменная струя по всей длине дистанции напыления Ь охватывается цилиндрическим коаксиальным потоком технологического газа 3.

Исходный порошок транспортирующим газом гелием подается в плазмотрон 1 , нагревается в высокотемпературной области плазменной струи до температуры плавления и со скоростью, близкой к скорости плазменной струи, на дистанции Ь переносится к поверхности подложки 5, при взаимном перемещении подложки £ и плазмотрона V формируется покрытие 4 с пятном напыления 6.

Изучение влияния технологических условий напыления на фазовый состав оксидов было проведено на основе никелевого феррита (табл. 1). В качестве основных варьируемых параметров были выбраны: мощность дугового разряда плазмотрона, дисперсность напыляемого порошка, род плазмообразующих, транспортирующих и технологических газов (нейтральных, окислительных, восстановительных) и уровни их расходов.

ные характеристики (намагниченность насыщения и коэрцитивная сила).

Исходные порошки приготавливались из спеченных ферритовых изделий грубым и тонким помолом с рассевом на фракции.

При больших мощностях напыления независимо от вида технологического газа в ферритах наблюдаются изменения химического состава связанные с потерей кислорода. Порошки размером 20-50 мкм восстанавливаются в наибольшей степени, за исключением случая, когда в технологическом газе содержится кислород.

При малой мощности (порядка 6 кВт) в присутствии в технологическом газе кислорода химический состав сохраняется.

В порошках дисперсностью 50-80 мкм изменения проявляются в меньшей степени. При использовании в качестве технологических газов Аг или Аг + С02 степень восстановления (в зависимости от мощности) составляет 10-30 %.

Незначительные изменения состава, даже при большой мощности напыления, отмечаются только при наличии в технологическом газе О2 (1-3 %).

Таблица 1

Фазовый состав и свойства никелевого феррита в зависимости от условий напыления

Дисперсность, Условия напыления Состав, % о, Нс,

мкм Расход газов, м3/ч Мощность, кВт №Р е204 ЕеО N1 Гс-см3/г Э

Аг о2 со2 И2

20...50 3,5 - - - 5,2 60 39 1 31 130

20...50 3,5 - - - 8,4 48 51 1,5 28 180

20...50 3,5 - - - 12,2 42 54 2 26 210

20...50 2,0 - - - 8,4 69 31 - 35 140

20...50 4,5 - - - 8,5 51 47 3 27 150

50...80 3,5 - - - 5,4 86 14 - 40 130

50...80 3,5 - - - 10,8 73 27 - 36 140

20...50 1,2 - 2,2 - 6,0 53 44 1 32 150

20...50 1,2 - 2,2 - 11,4 49 48 2 28 180

20...50 1,2 - 2,2 - 14,8 45 52 3 25 200

20...50 0,8 - 1,2 - 9,4 59 41 - 35 170

20...50 1,2 - 2,2 - 9,3 57 43 - 32 150

20...50 2,0 - 3,2 - 9,3 50 47 1 26 190

50...80 1,2 - 2,2 - 6,4 87 13 - 41 140

50...80 1,2 - 2,2 - 12,2 68 32 - 34 150

80...120 1,2 - 2,2 - 9,7 100 - - 45 120

80...120 1,2 - 2,2 - 16,0 93 7 - 45 120

20...50 1,2 2,2 - - 6,6 100 - - 46 125

20...50 1,2 2,2 - - 9,7 92 8 - 41 130

20...50 1,2 2,2 - - 13,2 78 22 - 38 140

50...80 1,2 2,2 - - 9,4 100 - - 46 120

50...80 1,2 2,2 - - 14,1 94 6 - 44 120

20...50 3,5 - - 0,8 6,5 14 80 6 19 220

20...50 3,5 - - 0,8 10,0 13 80 7 17 225

20...50 3,5 - - 0,8 14,1 11 82 7 16 240

Рис. 1. Схема эксперимента

Цель проводимых экспериментов состояла в исследовании влияния условий напыления на магнит-

Таблица 2

Фазовый состав ферритовых покрытий, напыленных в различных газовых средах

Феррит Состав газовой среды Фазовый состав покрытия Плотность, г/см3 Пористость (открытая), %

Ге304 Аг + Н2 (5:1) шпинель + вюстит 5,15 0,33

Аг шпинель + вюстит (следы) 4,9 1,1

Аг + 02 (1:3) шпинель 5,06 0,76

№0,32П0,7ре204 Аг + Н2 (5:1) шпинель + вюстит 5,26 0,23

Аг шпинель + вюстит (следы) 5,11 0,82

Аг + 02 (1:3) шпинель 5,21 0,34

Таким образом, увеличение фракционного состава оказывается эффективным с точки зрения сохранения химического состава материала покрытия.

При напылении ферритов других составов характер протекающих процессов при формировании покрытий повторяется. При диссоциации ферритов в первую очередь образуются фазы шпинели и вюстита (табл. 2, 3).

Таблица 3

Содержание вюститной фазы в покрытиях из никелевого феррита при различных условиях напыления

Условия напыления Мощность, кВт Содержание вюстита, %

Аг + С02 (1:3), 6 3

дистанция 150 мм 9 6

12 13

Аг + С02 (1:3), 6 -

дистанция 150 мм, 9 1

технологический газ О2 12 7

С понижением мощности напыления степень фазовых изменений в феррооксидах уменьшается, при этом содержание вюститной фазы в ферритовых покрытиях зависит от состава газовой среды, в которой проводилось напыление (табл. 2, 3). При малых мощностях напыления интенсивности процессов восстановления феррита в плазменной струе и его окисления на стадии охлаждения расплавленных частиц, формирующих покрытие, оказываются по порядку величины сравнимы.

Рентгенографические исследования показали, что с увеличением скорости охлаждения напыляемых порошков наблюдается уменьшение интенсивности и уширение дифракционных линий. Такая картина РФА соответствует уменьшению размеров кристаллитов и появлению в покрытии аморфной фазы (рис. 2).

Особенности формирования (из расплавленных частиц) и морфологическое своеобразие (слоистая структура) напыленных покрытий позволяют предполагать отличную, по отношению к спеченным материалам, кинетику их окисления. Это, в свою очередь, дает новые технологические возможности для управления фазовым составом, структурой и, следовательно, магнитными свойствами ферритовых покрытий.

Исследования магнитных свойств покрытий показывают, что с увеличением мощности напыления намагниченность насыщения падает, что обусловлено появлением вюститной фазы БеО. При напылении покрытий в окислительной среде наблюдается рост намагниченности насыщения (рис. 3). Это связано с тем, что в покрытии сохраняется фаза магнетита до определенной мощности дугового разряда (~ 16 кВт). Таким образом, управление расходом кислорода (технологического газа) при плазменном напылении позволяет регулировать состав покрытия в пределах одной фазы и вести процесс при более высокой мощности и производительности с сохранением химического состава и структуры.

60 50 ^0

20

Рис. 2. Рентгенограммы:

1 - исходного порошка; 2 - напыленного покрытия

Ферритовые покрытия, в отличие от спеченных ферритов, имеют характерные морфологические особенности, напыленное покрытие имеет более однородную структуру и меньшую, чем у спеченного материала, пористость. Открытая пористость напыленного феррита составляет 1-3 % (табл. 2), тогда как спеченного может достигать 20 % [5; 6].

а,Гг*гмЗ/г

о 12 16 20 Р, кВт

Рис. 3. Зависимость намагниченности Ге304 от мощности напыления:

1 - исходного материала; 2 - в среде кислорода при температуре в пятне напыления 500 °С;

3 - при температуре 700 °С

Морфологические особенности напыленных ферритов изучались на шлифах, изготовленных из поперечных сечений покрытий. Было установлено, что при стационарных режимах напыления структура покрытия неоднородна по толщине. Нижние слои, непосредственно примыкающие к основанию, имеют пористую мелкокристаллическую структуру. С увеличением толщины покрытия наблюдается уменьшение пористости материала и увеличение размеров зерна.

Образование пористого слоя на начальном этапе формирования покрытия связано с высокой скоростью затвердевания расплавленных частиц, ограничивающей их растекание на поверхности. Ширина переходной пористой области определяется условиями напыления, физико-химическими свойствами материала, тепловым состоянием подложки и другими факторами. Расчеты показывают, что в случае напыления ферритов температура покрытия, начиная уже с первых слоев, резко возрастает и через 5-10 монослоев может достигать значения ~ 0,8 Тпл. Именно эти 5-10 монослоев характеризуются высокой скоростью затвердевания и определяют ширину переходной области.

Отметим также, что при определенных условиях, например, при перегреве частиц и высоких скоростях напыления, повышения температуры в зоне формирования покрытия оказывается достаточно и для протекания рекристаллизационных процессов.

Однофазное состояние, реализуемое в напыленных ферритовых покрытиях, не является гарантией сохранения свойств исходных материалов. Способность ферритов образовывать непрерывные ряды твердых растворов с переменным содержанием кислорода приводит к тому, что в пределах однофазной структуры могут существовать значительные градиенты концентраций составляющих ее компонентов. Кроме того, в ферритовых покрытиях, образующихся из закаленных расплавленных частиц, возникают локальные напряжения, дефекты структуры и появление аморфной фазы. Эти явления и приводят к изменению магнитных свойств ферритовых покрытий: увеличению

коэрцитивной силы, уменьшению намагниченности насыщения и др. (табл. 4).

Таблица 4

Свойства ферритов, полученных спеканием и плазменным напылением

Материал СЛ а 1 и 4л4 Гс На Э АН, Э

№Ее204 спечённый 4,3 2850 15,3 375

напыленный 5,1 3200 62 1100

спечённый 3,72 3300 375 -

напыленный 4,98 4390 830 -

Ее04 спечённый 4,42 4910 45 2870

напыленный 5,05 5620 84 3340

Термическая обработка напыленных покрытий оказывает существенное влияние на их магнитные и электрические свойства. В зависимости от условий термообработки (температура, состав газовой среды и давление газов) в ферритах происходят различные физико-химические изменения, связанные с формированием микроструктуры, химической гомогенизацией, аннигиляцией дефектов, восстановлением стехиометрии по кислороду и др. и приводящие к улучшению электромагнитных характеристик покрытий.

Операции отжига и нанесения покрытия можно совместить, управляя температурой в пятне напыления и расходом технологического газа кислорода, что позволяет одновременно обеспечить необходимый химический состав и микроструктуру напыляемого массивного ферритового покрытия. Поскольку условия охлаждения напыляемых частиц в монослоях оказываются одинаковыми, то получаемые ферритовые покрытия являются структурно однородными по толщине.

Влияние температуры в пятне напыления на характер формирования магнитных свойств покрытий из никель-цинкового и марганец-цинкового ферритов приведено в табл. 5.

Повышение температуры в пятне напыления приводит к улучшению свойств напыляемых покрытий.

Частотная зависимость действительной ц1 и мнимой ц2 частей комплексной магнитной проницаемости покрытия из М-2п-феррита приведена на рис. 4. В начальной части спектра (вблизи / = 2 Ггц) наблюдается эффективное поглощение энергии, обусловленное естественным ферромагнитным резонансом (ЕФМР). При этом мнимая часть проницаемости значительно превосходит действительную, а тангенс угла магнитных потерь tg 5 = ц2 / ц1 принимает значение, равное пяти.

Частотное изменение коэффициента поглощения Кпо мощности исследуемых покрытий неравномерно. С повышением частоты коэффициент К увеличивается, достигая наибольшего значения К = 0,11 при / = 7,8 ГГц, после чего убывает до К = 0,001 при / = 10,4 ГГц.

Таблица 5

Магнитные свойства ферритов, напыленных при различной температуре

T, К NiFe2O4 MnFe2O4

B, Гс Hc, Э Ц0 p, Омм с Hc, Э Ц0 p, Омм

400 1,6-10-3 70 0,14-10-3 22 2,9-10-3 78 0,04 10-3

500 1,9-10-3 48 0,15-10-3 25 3,2-10-3 60 0,1110-3 3

600 2,1 10-3 33 0,17-10-3 31 3,4-10-3 56 0,1510-3 4

700 2,2-10-3 20 0,2-10-3 40 3,5-10-3 33 0,22 Ю-3 5

800 2,25-10-3 14 0,25-10-3 54 3,6-10-3 22 0,3510-3 7

900 2,4-10-3 10 0,3-10-3 79 3,65-10-3 15 0,51 10-3 9

1000 2,45-10-3 6 0,35-10-3 96 3,67-10-3 11 0,6 10-3 11

1100 2,5-10-3 4 0,4-10-3 108 3,7-10-3 6 0,95 10-3 13

1200 2,51 10-3 3 0,46-10-3 113 3,7-10-3 4 1,3-10-3 14

1300 2,52-10-3 0,52-10-3 118 3,7-10-3 1,5510-3 13

1400 2,53-10-3 0,56-10-3 120 3,7-10-3 1,66  10-3 13

О 2 U 6 8 10 12

Рис. 4. Спектр поглощения покрытия из №-7п-феррита

При заданном коэффициенте отражения расширить рабочий диапазон частот поглотителя электромагнитного излучения можно за счет напыления многослойных покрытий. Такие покрытия состоят из ферритов различного состава с ЕФМР, перекрывающими необходимый частотный диапазон, или из чередующихся ферритовых и диэлектрических слоев, изменяющих конфигурацию полос допустимых значений магнитной проницаемости.

Такие покрытия поглощают радиолокационный спектр излучения и предназначены для электромагнитной совместимости антенн, фазированных антенных решеток и подавления их боковых лепестков излучения, обеспечения защиты многофункциональных радиотехнических комплексов и компьютерных систем от несанкционированного доступа, уменьшения уровня интенсивности облучения биологических объектов в широком диапазоне сверхвысоких частот.

Технология плазменного напыления позволяет наносить достаточно толстые (1-10 мм) покрытия на устройства сложной геометрической формы, и возникают реальные возможности использовать такие фер-

ритовые покрытия в качестве вентилей, ограничителей, модуляторов и других элементов ВЧ- и СВЧ-техники, формировать высокочастотные и сверхвысокочастотные сердечники с явно выраженными магнитомягкими свойствами.

Библиографические ссылки

1. Кулик А. Я., Борисов Ю. С., Мнухин А. С., Никитин М. Д. Газотермическое напыление композиционных порошков. Л. : Машиностроение, 1985. 199 с.

2. Кудинов В. В., Кулик А. Я. Плазменное напыление ферроокислов // ФХОМ. 1980. № 1. С. 41-44.

3. Лепешев А. А., Нагибин Г. Е., Саунин В. Н. Физико-химические процессы, протекающие в частицах феррита при плазменном напылении // Теория и практика газотермического нанесения покрытий. Дмитров, 1985. Т. 2. С. 177-180.

4. Пат. 2276840 Рос. Федерация, МПК7 Н О5 Н 1/26, С 23 С 4/00. Электродуговой плазмотрон Саунина / В. Н. Саунин ; патентообладатель Сиб. гос. аэрокос-мич. ун-т им. М. Ф. Решетнева. № 2004120804/06 ; заявл. 07.07.04 ; опубл. 20.05.06, Бюл. № 14. 8 с.

5. Летюк Л. М., Журавлев Г. И. Химия и технология ферритов. Л. : Химия, 1983. 256 с.

6. Дефектность структуры и физико-химические свойства феррошпинелей / М. Т. Варшавский [и др.]. М. : Наука, 1988. 242 с.

References

1. Kulik A. Ja., Borisov Ju. S., Mnuhin A.S., Nikitin M.D. Gazotermicheskoe napylenie kompozicionnyh poroshkov (Thermal spraying composite powders). Leningrad, Mashinostroenie Publ., 1985. 199 p.

2. Kudinov V. V., Kulik A. Ja. [Plasma spraying of ferrumoxides]. FHOM, 1980, no. 1, p. 41-44.

3. Lepeshev A. A., Nagibin G. E., Saunin V. N. Teorija i praktika gazotermicheskogo nanesenija pokrytij. Dmitrov, 1985, Vol. 2, p. 177-180.

4. Saunin V. N. Jelektrodugovoj plazmotron Saunina [Electric arc plasmotron of Saunin]. Patent RF, no. 2276840, 2006.

5. Letjuk L. M., Zhuravlev G. I. Himija i tehnologija ferritov (Chemistry and Technology offerrites). L. Himija, 1983, 256 p.

6. Varshavskij M. T., Pashhenko V. P., Men' A. N. et al. Defektnost' struktury i fiziko-himicheskie svojstva ferroshpinelej (Defectiveness of the structure and physicochemical properties Ferroshpineles). Moskva, Nauka Publ., 1988. 242 p.

© Саунин В. Н., Телегин С. В., 2014

УДК 620.1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ЗАЩИТНОГО ОКСИДНОГО СЛОЯ МЕТОДОМ НАНОИНДЕНТИРОВАНИЯ*

Н. В. Суходоева1, Е. Н. Федорова1, 2, В. Турк3, Д. Монсо2, Д. Окаб2

1 Политехнический институт Сибирского федерального университета Российская Федерация, 660074, г. Красноярск, ул. Киренского, 26 2Университет г. Тулузы, Институт Карно СИРИМАТ,

Национальная высшая школа химии и химической технологии г. Тулузы, BP-44362,

Франция, 31030, Тулуза, аллея Эмиля Монсо, cedex-4 3Университет г. Тулузы, Институт Карно СИРИМАТ, Университет Поль Сабатье,

Франция, 31062, Тулуза, ул. Рут де Нарбонн, 118, cedex 9

Метод наноиндентирования применен для определения твердости и модуля упругости оксидного слоя, формирующегося на поверхности монокристаллического суперсплава на основе никеля при высокотемпературном (1100 °С) изотермическом окислении. Проведены серии испытаний при различной нагрузке на отполированной поверхности поперечного среза образца после окисления и на поверхности оксидного слоя. Получены экспериментальные значения модуля Юнга при индентировании по первому способу EIT = 320 ГПа, при инден-тировании по второму способу EIT = 256 ГПа. Установлено существование зависимости измеряемых значений физико-механических свойств от нагрузки индентирования. Экспериментальные значения модуля Юнга использованы при расчете работы адгезии границы раздела металл/оксид.

Ключевые слова: сплавы на основе никеля, окисление, оксидный слой, наноиндентирование, твердость, модуль Юнга, работа адгезии.

DETERMINATION OF THE PHYSICO-MECHANICAL PROPERTIES OF THE PROTECTIVE OXIDE SCALE BY NANO-INDENTATION

N. V. Suhodoeva1, E. N. Fedorova1, 2, V. Turq3, D. Monceau2, D. Oquab2

1 Polytechnic Institute of Siberian Federal University 26, Kirensky st., 660074 Krasnoyarsk, Russia 2 Universite de Toulouse, Institut Carnot CIRIMAT, ENSIACET BP-44362, allee Emile Monso, 31030 Toulouse cedex-4, France 3 Universite de Toulouse, Institut Carnot CIRIMAT, Universite Paul Sabatier 118, route de Narbonne, 31062 Toulouse cedex 9, France

Nano-indentation test was used to determine the hardness and the Young’s modulus of the thermally grown oxide formed during the high temperature (1100 °C) isothermal oxidation of single crystal Ni-based superalloy. Multiple nano-indentation tests at different loads were performed on the polished cross-section and on the surface of oxide scale. The measured values of Young's modulus were EIT = 320 GPa, and EIT = 256 GPa using the cross-section indentation and the indentation normal to the surface of oxide scale correspondently. The effect of applied load on the measured values was observed. The measured values of Young's modulus were used to determine the values of the work of adhesion of metal/oxide interface.

Keywords: Ni-based superalloys, oxidation, oxide scale, nano-indentation test, hardness, Young’s modulus, work of adhesion.

* Исследование выполнено при финансовой поддержке РФФИ и С^ЯБ в рамках международного научного проекта № 13-08-91053-НЦНИ_а.