КРОВЕЛЬНЫЕ МЕМБРАНЫ, СОДЕРЖАЩИЕ ТЕРМОРАСШИРЯЮЩИЙСЯ ГРАФИТ В КАЧЕСТВЕ АНТИПИРЕНА
ROOFING MEMBRANES CONTAINING THERMALLY EXPANDABLE GRAPHITE AS FLAME RETARDANT

Настоящая заявка испрашивает приоритет на основании предварительной заявки на патент США №61/581179, поданной 29 декабря 2012 года, которая включена в настоящий документ посредством ссылки.
Область техники
Настоящее изобретение в целом относится к полимерным обшивочным материалам, таким как мембраны на основе EPDM, применяемым для кровельных покрытий и содержащим терморасширяющийся графит в качестве антипирена.
Уровень техники
Тройной сополимер этилена, пропилена и диена (EPDM) широко применяется в различных областях. Например, он особенно подходит в качестве полимерного обшивочного материала, который благодаря своим физическим свойствам, эластичности, устойчивости к атмосферным воздействиям, низкотемпературным свойствам и устойчивости к термическому старению получил признание в качестве кровельной мембраны для покрытия крыш производственных и коммерческих зданий. Такие резиновые кровельные мембраны обычно наносят на поверхность крыши в вулканизированном или отвержденном состоянии и служат эффективным барьером для предотвращения проникновения влаги в крышу с покрытием.
Указанные кровельные мембраны обычно получают путем смешивания в подходящем смесителе основного полимера EPDM с подходящими наполнителями, технологическими маслами и другими необходимыми ингредиентами, такими как пластификаторы, противостарители, агенты, усиливающие адгезию и т.п., и каландрирования полученной смеси до требуемой толщины. Кровельную мембрану можно также подвергнуть отверждению путем вулканизации полученного полотна в присутствии одного или более вулканизующих агентов и/или совместимых ускорителей вулканизации.
В состав, из которого изготавливают кровельную мембрану, обычно добавляют минеральные наполнители, такие как глина, тальк, кремнеземы, слюда, карбонат кальция и т.п. для увеличения сопротивляемости горению, например, как описано в патенте США №5468550.
Кроме того, кровельные мембраны также включают антипирены (FR). Декабромдифенилоксид (DBDPO) представляет собой хорошо известный галогенсодержащий FR, применяемый в кровельных мембранах на основе EPDM. Однако DBDPO вызывает озабоченность с точки зрения охраны окружающей среды из-за высокого содержания в нем брома (83% масс). Вследствие этих проблем, а также изменения нормативно-правовой базы в этой отрасли промышленности существует потребность в полимерных не содержащих DBDPO композициях, которые также придают огнезащитные свойства.
Существует постоянная необходимость обнаружения материалов, которые можно использовать в качестве антипиренов в резиновых кровельных мембранах и которые не оказывают на указанные мембраны вредного воздействия.
Краткое описание изобретения
В одном или более вариантах реализации настоящего изобретения предложена кровельная мембрана, содержащая по меньшей мере один слой вулканизированного каучука и терморасширяющийся графит, диспергированный в указанном вулканизированном каучуке.
Подробное описание иллюстративных вариантов реализации изобретения
Варианты реализации настоящего изобретения основаны на обнаружении резиновой кровельной мембраны, содержащей терморасширяющийся графит в качестве антипирена. Мембраны согласно одному или более вариантам реализации изобретения преимущественно соответствуют стандартам технических характеристик, описанным в UL 94 и UL 790, даже если указанные мембраны по существу не содержат галогенсодержащих антипиренов. Как было обнаружено, настоящее изобретение особенно подходит для применения в резиновых мембранах, таких как мембраны на основе EPDM, при этом указанные мембраны преимущественно соответствуют стандартам технических характеристик, приведенным в ASTM D 4637.
Конструкция мембраны
Согласно одному или более вариантам реализации мембраны, описанные в настоящем изобретении, содержат вулканизированный каучук, терморасширяющийся графит, наполнитель и расширитель. Кроме того, указанные мембраны, которые могут быть черного цвета или не черного цвета, могут содержать другие компоненты, применяемые в резиновых мембранах или резиновых смесях. Мембраны содержат вулканизированную сеть, образованную из резиновой композиции, способной к вулканизации. Другие различные ингредиенты могут быть диспергированы по всей отвержденной сети. Такую мембрану также можно назвать полотном. Мембрана может дополнительно содержать тканевое армирование. Согласно некоторым вариантам реализации изобретения мембраны не содержат галогенсодержащих антипиренов.
Согласно одному или более вариантам реализации мембрана на основе EPDM, применяемая при практическом использовании настоящего изобретения, включает вулканизированное полотно из этиленпропилендиенового сополимерного каучука (EPDM). Внутри сшитой сети этиленпропилендиенового сополимера могут быть диспергированы различные добавки, в том числе, но не ограничиваясь ими, наполнитель, масло, воск, антиокислитель, антиозонант, антипирен и т.п. EPDM полотно может представлять собой однослойное полотно или многослойное полотно. EPDM полотно может не содержать тканевой упрочнитель или может содержать тканевой упрочнитель, расположенный между двумя или более пластами или слоями каучука.
Согласно одному или более вариантам реализации изобретения мембраны, хотя их обычно и называют однослойными кровельными мембранами, могут содержать два или более слоев, которые различаются по составу. Такие слои можно получить путем каландрирования. Например, первое и второе полотна можно получить из первой и второй соответствующих резиновых композиций и затем соответствующие полотна можно совместить друг с другом и дополнительно каландрировать или ламинировать, возможно, с применением армирующей ткани, расположенной между слоями. Однако специалист поймет, что указанные слои могут быть объединены в такой степени, что процесс каландрирования и/или вулканизации образует поверхность раздела на определенном уровне, и указанные слои в целом являются неразделимыми. Тем не менее, можно упомянуть и отдельные слои, в частности, когда их получают из различных композиций. Можно также упомянуть многослойное полотно.
Согласно одному или более вариантам реализации каждый слой многослойной мембраны или полотна может содержать терморасширяющийся графит согласно настоящему изобретению. Согласно другим вариантам реализации первый слой может содержать терморасширяющийся графит, а второй слой не содержит или по существу не содержит терморасширяющийся графит. По существу «не содержит» относится к отсутствию такого количества терморасширяющегося графита, которое иначе могло бы оказать заметное воздействие на практическое применение настоящего изобретения.
Например, согласно одному из вариантов реализации мембрана, предложенная в изобретении, представляет собой каландрированное полотно, в котором первую композицию, содержащую терморасширяющийся графит, каландрируют с получением первого слоя мембраны и вторую композицию, которая не содержит или по существу не содержит терморасширяющийся графит, каландрируют с получением второго слоя мембраны.
Согласно одному или более вариантам реализации мембраны, описанные в настоящем изобретении, представляют собой двухслойные мембраны, в которых первая мембрана имеет черный цвет, а второй слой не является черным (например, имеет белый или в основном белый цвет). Как поймут специалисты в данной области техники, черный слой можно получить из композиции черного цвета, которая обычно содержит технический углерод в качестве наполнителя. Черный слой содержит терморасширяющийся графит, как предусмотрено настоящим изобретением. Белый слой можно получить из композиции белого цвета, которая обычно содержит наполнители не черного цвета, такие как кремнезем, диоксид титана и/или глина. EPDM мембраны белого цвета или мембраны, содержащие белый EPDM слой, известны в данной области техники, как описано в патенте США №12/389145, который включен в настоящий документ посредством ссылки.
В целом, толщина полотна составляет от примерно 20 до примерно 100 мил, согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 35 до примерно 95 мил и согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 45 до примерно 90 мил. Согласно одному или более вариантам реализации изобретения указанное EPDM полотно соответствует стандартам технических характеристик, приведенным в ASTM D4637.
Подходящая мембрана на основе EPDM описана, например, в патентах США №7175732, 6502360, 6120869, 5849133, 5389715, 4810565, 4778852, 4732925 и 4657958, которые включены в настоящий документ посредством ссылки, а также в патенте США №.12/982198, который включен в настоящий документ посредством ссылки. Мембраны на основе EPDM можно приобрести в нескольких источниках; примеры включают мембраны, доступные под торговыми марками RubberGard (Firestone Building Products) и SURE-SEAL (Carlisle SynTec).
Тройной сополимер этилена, пропилена и диена (EPDM)
Согласно одному или более вариантам реализации изобретения вулканизированный каучук получают из олефинового каучука, такого как олефиновый тройной сополимер. Согласно одному или более вариантам реализации изобретения олефиновый тройной сополимер содержит мономерные звенья, которые образуются из этилена, α-олефина и, возможно, диенового мономера. Подходящие α-олефины включают пропилен. Согласно одному или более вариантам реализации изобретения диеновый мономер может включать дициклопентадиен, алкилдициклопентадиен, 1,4-пентадиен, 1,4-гексадиен, 1,5-гексадиен, 1,4-гептадиен, 2-метил-1,5-гексадиен, циклооктадиен, 1,4-октадиен, 1,7-октадиен, 5-этилиден-2-норборнен, 5-н-пропилиден-2-норборнен, 5-(2-метил-2-бутенил)-2-норборнен и их смеси. Олефиновые тройные сополимеры и способы их получения известны и описаны в патенте США №3280082, а также в публикации заявки на патент США №2006/0280892, которые обе включены в настоящий документ посредством ссылки. Кроме того, олефиновые тройные сополимеры и способы их получения в части мембран не черного цвета известны и описаны в находящихся в процессе одновременного рассмотрения заявках на патент США №№12/389145, 12/982198 и 13/287417, которые также включены в настоящий документ посредством ссылки. Для целей настоящего описания эластомерные тройные сополимеры можно просто обозначить как EPDM.
Согласно одному или более вариантам реализации изобретения эластомерный тройной сополимер может содержать мономерные звенья, полученные из этилена, в количестве по меньшей мере 62 процента по массе и согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 64 процента по массе; согласно этим или другим вариантам реализации изобретения эластомерный тройной сополимер может содержать мономерные звенья, полученные из этилена, в количестве не больше 70 процентов по массе и согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 69 процентов по массе. Согласно одному или более вариантам реализации изобретения эластомерный тройной сополимер может содержать мономерные звенья, полученные из диенового мономера, в количестве по меньшей мере 2 процента по массе, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 2,4 процента по массе; согласно этим или другим вариантам реализации изобретения эластомерный тройной сополимер может содержать мономерные звенья, полученные из диенового мономера, в количестве не больше 4 процентов по массе и согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 3,2 процентов по массе. Согласно одному или более вариантам реализации изобретения остальные мономерные звенья образуются из пропилена или других α-олефинов. Эластомерные тройные сополимеры можно описать с точки зрения их характеристик, и они могут включать отверждающие системы, известные в данной области техники и описанные в публикации заявки на патент США №2006/0280892, которая включена в настоящий документ посредством ссылки.
Как известно в данной области техники, смешивание низкомолекулярных тройных EPDM сополимеров Муни с высокомолекулярными тройными Муни сополимерами EPDM для снижения общей вязкости смеси, применяемой для изготовления мембран, находится в рамках объема настоящего изобретения. Другими словами, для проведения обработки можно использовать тройные EPDM сополимеры с различными молекулярными массами.
Как известно в данной области техники, каучук можно вулканизировать с помощью вулканизирующей или отверждающей системы. Эластомерные тройные сополимеры (например, EPDM) можно вулканизировать с помощью многочисленных методов, таких как методы, в которых применяют системы серной вулканизации, системы пероксидной вулканизации и системы вулканизации хинонового типа. Системы серной вулканизации можно использовать в комбинации с ускорителями вулканизации.
Согласно одному или более вариантам реализации изобретения системы серной вулканизации можно использовать в комбинации с ускорителями вулканизации. Подходящие ускорители включают тиомочевины, такие как этилентиомочевина, Ν,Ν-дибутилтиомочевина, Ν,Ν-диэтилтиомочевина и т.п.; моносульфиды и дисульфиды тиурама, такие как моносульфид тетраметилтиурама (TMTMS), дисульфид тетрабутилтиурама (TBTDS), дисульфид тетраметилтиурама (TMTDS), моносульфид тетраэтилтиурама (TETMS), гексасульфид дипентаметилентиурама (DPTH) и т.п.; бензотиазол сульфенамиды, такие как N-оксидиэтилен-2-бензотиазол сульфенамид, N-циклогексил-2-бензотиазол сульфенамид, N,N -диизопропил-2-бензотиазолсульфенамид, N-трет-бутил-2-бензотиазол сульфенамид (TBBS) (доступный как Delac NS от компании Chemtura, Миддлбери, Коннектикут) и т.п.; другие тиазольные ускорители, такие как 2-меркаптобензотиазол (МВТ), бензотиазил дисульфид (MBTS), Ν,Ν-дифенилгуанидин, Ν,Ν-ди-(2-метилфенил)гуанидин, 2-(морфолинодитио)бензотиазол дисульфид, 2-меркаптобензотиазол цинка и т.п.; дитиокарбаматы, такие как диэтилдитиокарбамат теллура, диметилдитиокарбамат меди, диметилдитиокарбамат висмута, диэтилдитиокарбамат кадмия, диметилдитиокарбамат свинца, бутилдитиокарбамат натрия, диэтилдитиокарбамат цинка, диметилдитиокарбамат цинка, дибутилдитиокарбамат цинка (ZDBDC) и их смеси. Вместо элементарной серы или в сочетании с элементарной серой можно использовать, при необходимости, ускорители типа доноров серы (например, ди-морфолинодисульфид и алкилфенолдисульфид).
Примеры подходящих пероксидов, которые можно использовать в качестве вулканизирующих агентов или совместных вулканизирующих агентов, включают гидропероксид альфа-кумила, пероксид метилэтилкетона, пероксид водорода, пероксид ацетилацетона, трет-бутилгидропероксид, трет-бутилпероксибензоат, 2,5-бис(трет-бутилперокси)-2,5-диметилгексен, лаурилпероксид, бензоилпероксид, 2,4-дихлорбензоилпероксид, дибензоилпероксид, бис(п-монометилен-бензоил)пероксид, бис(п-нитробензоил)пероксид, фенилацетилпероксид и их смеси.
Примеры неорганических пероксидов, которые можно использовать в качестве совместных вулканизирующих агентов с п-хинон-диоксимом, включают пероксид свинца, пероксид цинка, пероксид бария, пероксид меди, пероксид калия, пероксид серебра, пероксид натрия, пероксид кальция, пероксибораты металлов, пероксихроматы, пероксидикарбонаты, пероксидифосфаты, пероксидисульфаты, пероксигерманаты, пероксимолибдаты, пероксинитраты, пероксид магния, пероксид пирофосфата натрия и их смеси.
x
Примеры полисульфидных активаторов для совместных вулканизирующих агентов хинонового типа включают полисульфид кальция, полисульфид натрия, а также органические полисульфиды с общей формулой R--(S)--R, где R представляет собой углеводородную группу и x представляет собой число от 2 до 4. Примеры органических полисульфидов описаны в патенте США №2619481, который включен в настоящий документ посредством ссылки.
При практической реализации настоящего изобретения также можно использовать общепринятые радиационные оборудование и методы. Подходящие ионизирующие сшивающие усилители, которые можно использовать, включают: жидкие 1,2-полибутадиеновые смолы с высоким содержанием винила, содержащие 90 процентов 1,2-винила; Sartomer SR-206 (этиленгликоль диметакрилат), Di-Cup R (пероксид дикумила, примерно 98 процентов активного вещества) и Pental А (пентаэритритоловая смола, полученная из таллового масла). Указанные химические добавки предпочтительно совместимы с другими ингредиентами в композиции, они также могут действовать, уменьшая дозу ионизирующего излучения, необходимого для достижения требуемого уровня сшивания.
Можно использовать серу и серосодержащие вулканизирующие системы, кроме того, указанные системы можно использовать вместе с ускорителем. Специалисты в данной области техники могут легко определить подходящие количества серы. Согласно одному или более вариантам реализации изобретения можно использовать приближенно примерно 1 весовую часть (pbw) серы на 100 весовых частей каучука (phr). Специалисты в данной области техники также могут легко определить количество ускорителя.
Терморасширяюшийся графит
Терморасширяющийся графит также можно назвать терморасширяющимся чешуйчатым графитом, вспучивающимся чешуйчатым графитом или терморасширяющимся и хлопьями; и для целей настоящего описания указанные термины можно использовать взаимозаменяемо.
Согласно одному или более вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит включает графитовую интеркаляцию, в которой интеркалированный материал располагают между графитовыми слоями, состоящими из кристаллов или частиц графита. Примеры интеркалированных материалов включают галогены, щелочные металлы, сульфаты, нитраты, различные органические кислоты, хлорид алюминия, хлорид трехвалентного железа, другие галогениды металлов, сульфиды мышьяка и сульфиды таллия. Согласно некоторым вариантам реализации настоящего изобретения терморасширяющийся графит включает негалогенированные интеркалированные материалы. Согласно некоторым вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит включает сульфатные интеркаляции, также называемые бисульфатом графита. Как известно в данной области техники, бисульфатное интеркалирование осуществляют путем обработки высококристаллического природного чешуйчатого графита смесью серной кислоты и других окислителей, которые катализируют сульфатное интеркалирование.
Коммерчески доступные примеры терморасширяющегося графита включают терморасширяющийся графит HPMS (HP Materials Solutions, Inc., Вудленд Хиллс, Калифорния) и терморасширяющийся графит марок 1721 (Asbury Carbons, Асбери, Нью-Джерси). Другие торговые марки, которые, как полагают, можно применять в настоящем изобретении, включают 1722, 3393, 3577, 3626 и 1722НТ (Asbury Carbons, Асбери, Нью-Джерси).
Согласно одному или более вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит можно описать как материал со средним или обычным размером в диапазоне от примерно 30 мкм до примерно 1,5 мм, согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 50 мкм до примерно 1,0 мм и согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 180 до примерно 850 мкм. Согласно некоторым вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит можно описать как материал со средним или обычным размером, составляющим по меньшей мере 30 мкм, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 44 мкм, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 180 мкм и согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 300 мкм.
Согласно одному или более вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит можно описать как материал со средним или обычным размером, составляющим не больше 1,5 мм, согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 1,0 мм, согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 850 мкм, согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 600 мкм, согласно еще другим вариантам реализации изобретения не больше 500 мкм и согласно еще другим вариантам реализации изобретения не больше 400 мкм. Подходящий терморасширяющийся графит включает графит марки #1721 (Asbury Carbons), номинальный размер которого составляет больше 300 мкм.
Согласно одному или более вариантам реализации настоящего изобретения терморасширяющийся графит можно описать как материал с номинальным размером частиц 20×50 (сито US). Размер отверстия сита US 20 составляет 0,841 мм и размер отверстия US сита 50 составляет 0,297 мм. Соответственно, номинальный размер частиц 20×50 указывает, что размер частицы графита составляет по меньшей мере 0,297 мм и не больше 0,841 мм.
Согласно одному или более вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит можно описать как материал с содержанием углерода в диапазоне от примерно 70% до примерно 99%. Согласно некоторым вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит можно описать как материал с содержанием углерода, составляющим по меньшей мере 80%, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 85%, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 90%, согласно еще другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 95%, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 98% и согласно еще другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 99%.
Согласно одному или более вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит можно описать как материал с содержанием серы в диапазоне от примерно 0% до примерно 8%, согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 2,6% до примерно 5,0% и согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 3,0% до примерно 3,5%. Согласно некоторым вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит можно описать как материал с содержанием серы, составляющим по меньшей мере 0%, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 2,6%, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 2,9%, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 3,2% и согласно другим вариантам реализации изобретения 3,5%. Согласно некоторым вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит можно описать как материал с содержанием серы, составляющим не больше 8%, согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 5%, согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 3,5%.
Согласно одному или более вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит можно описать как материал со степенью расширения (куб. см/г) в диапазоне от примерно 10:1 до примерно 500:1, согласно другим вариантам реализации изобретения от по меньшей мере 20:1 до примерно 450:1, согласно другим вариантам реализации изобретения от по меньшей мере 30:1 до примерно 400:1, согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 50:1 до примерно 350:1. Согласно некоторым вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит можно описать как материал со степенью расширения (куб. см/г), составляющей по меньшей мере 10:1, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 20:1, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 30:1, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 40:1, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 50:1, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 60:1, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 90:1, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 160:1, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 210:1, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 220:1, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 230:1, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 270:1, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 290:1 и согласно еще другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 300:1. Согласно некоторым вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит можно описать как материал со степенью расширения (куб. см/г), составляющей не больше 350:1 и согласно еще другим вариантам реализации изобретения не больше 300:1.
Согласно одному или более вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит, так как он существует с асфальтовым компонентом асфальтового полотна согласно настоящему изобретению, частично увеличен в объеме. Однако согласно одному или более вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит не увеличен в объеме до опасной степени, которая включает такую (или более высокую) величину, которая будет оказывать вредное воздействие на способность к образованию листового продукта и способность графита служить в качестве антипирена при требуемых уровнях, которые включают такие уровни, которые позволяют изготовить указанное полотно должным образом. Согласно одному или более вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит увеличен в объеме на самое большое 100%, согласно другим вариантам реализации изобретения самое большое 50%, согласно другим вариантам реализации изобретения самое большое 40%, согласно другим вариантам реализации изобретения самое большое 30%, согласно другим вариантам реализации изобретения самое большое 20% и согласно другим вариантам реализации изобретения самое большое 10% относительно его исходного размера в не увеличенном состоянии.
Согласно одному или более вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит можно описать как материал с pH в диапазоне от примерно 1 до примерно 10; согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 1 до примерно 6; и согласно еще другим вариантам реализации изобретения от примерно 5 до примерно 10. Согласно некоторым вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит можно описать как материал с pH в диапазоне от примерно 4 до примерно 7. Согласно одному или более вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит можно описать как материал с pH, составляющим по меньшей мере 1, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 4 и согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 5. Согласно некоторым вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит можно описать как материал с pH, составляющим не больше 10, согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 7, согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 6,5, согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 6 и согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 5.
Согласно одному или более вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит можно охарактеризовать с помощью температуры начала расширения, составляющей от примерно 100°C до примерно 280°C; согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 160°C до примерно 225°C; и согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 180°C до примерно 200°C. Согласно одному или более вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит можно охарактеризовать с помощью температуры начала расширения, составляющей по меньшей мере 100°C, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 130°C, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 160°C, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 170°C, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 180°C, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 190°C и согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 200°C. Согласно одному или более вариантам реализации изобретения терморасширяющийся графит можно охарактеризовать с помощью температуры начала расширения, составляющей не больше 250°C, согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 225°C и согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 200°C. Вместо температуры начала расширения можно также взаимозаменяемо использовать температуру расширения; температуру начала расширения можно также рассматривать как температуру, при которой начинается расширение графита.
Дополнительные антипирены
Как упоминается выше, терморасширяющийся графит можно использовать в сочетании с дополнительным антипиреном. Антипирены могут включать любое соединение, которое увеличивает сопротивляемость горению, в частности, сопротивляемость распространению пламени, такие как соединения, исследованные согласно UL 94 и/или UL 790, в полимерных композициях согласно настоящему изобретению. В целом, подходящие антипирены включают антипирены, которые работают путем образования обуглившегося слоя по всей поверхности образца, подвергаемого воздействию пламени. Другие антипирены включают антипирены, которые действуют путем высвобождения воды при термическом разложении огнезащитной смеси. Подходящие антипирены можно также классифицировать как галогенированные антипирены или негалогенированные антипирены.
2
3
2
2
3
Типичные негалогенированные антипирены включают гидроксид магния, тригидрат алюминия, борат цинка, полифосфат аммония, полифосфат меламина и оксид сурьмы (SbO). Гидроксид магния (Mg(OH)) можно приобрести под торговой маркой Vertex™ 60, полифосфат аммония можно приобрести под торговой маркой Exolite™ АР 760 (Clarian), который продают вместе с маточной смесью полиолов, полифосфат меламина можно приобрести под торговой маркой Budit™ 3141 (Budenheim) и оксид сурьмы (SbO) можно приобрести под торговой маркой Fireshield™. Указанные антипирены из приведенного выше перечня, которые, как полагают, работают путем образования обуглившегося слоя, включают полифосфат аммония и полифосфат меламина. Подходящие антипирены согласно настоящему изобретению содержат терморасширяющийся графит.
Наполнитель
Как упоминается выше, мембраны согласно настоящему изобретению содержат наполнитель. Такие наполнители могут включать вещества, обычно применяемые в данной области техники, а также комбинации двух или более из указанных наполнителей. Согласно одному или более вариантам реализации изобретения наполнитель может включать технический углерод. Примеры подходящих технических углеродов включают углероды, которые в целом характеризуются средними широко распространенными в промышленности заданными техническими характеристиками, установленными в ASTM D-1765. Типичные технические углероды включают GPF (печную сажу общего назначения), FEF (быстро экструдируемую печную сажу) и SRF (печную сажу со средней усиливающей способностью). Одним конкретным примером технического углерода является N650 GPF Black, который представляет собой усиливающий технический углерод нефтяного происхождения со средним размером частиц примерно 60 нм и удельной плотностью примерно 1,8 г/куб. см. Еще одним примером является N330, который представляет собой высокодисперсную печную сажу со средним размером частиц примерно 30 нм, максимальным содержанием золы примерно 0,75% и удельной плотностью примерно 1,8 г/куб.см.
Можно использовать и другие подходящие наполнители, в том числе глину и тальк, например, наполнители, описанные в публикации заявки на патент США №2006/0280892, которая включена в настоящий документ посредством ссылки. Еще другие подходящие наполнители включают кремнезем, который можно использовать в сочетании со связывающим агентом.
Расширители
Как упоминается выше, мембраны согласно настоящему изобретению могут содержать расширители. Подходящие расширители включают парафиновые, нафтеновые масла и их смеси. Указанные масла могут быть галогенированы, как описано в патенте США №6632509, который включен в настоящий документ посредством ссылки. Согласно одному или более вариантам реализации изобретения подходящие масла в целом характеризуются низким поверхностным содержанием, низкой ароматичностью, низкой летучестью и температурой вспышки, составляющей более примерно 550°F. Подходящие расширители являются коммерчески доступными. Один из конкретных расширителей представляет собой парафиновое масло, которое можно приобрести под торговым наименованием SUNPAR™ 2280 (Sun Oil Company). Еще одно подходящее парафиновое технологическое масло представляет собой Hyprene P150BS, которое можно приобрести в компании Ergon Oil Inc. of Jackson, Миссисипи.
Другие компоненты
Наряду с перечисленными выше компонентами, мембраны согласно настоящему изобретению могут также содержать слюду, угольный наполнитель, размолотую резину, диоксид титана, карбонат кальция, кремнезем, гомогенизирующие агенты, феноло-альдегидные смолы, антипирены, оксид цинка, стеариновую кислоту и их смеси, как описано в публикации заявки на патент США №2006/0280892, которая включена в настоящий документ посредством ссылки. Некоторые варианты реализации изобретения могут по существу не содержать каких-либо из указанных компонентов.
Количества
Согласно одному или более вариантам реализации полимерные мембраны, предложенные в настоящем изобретении, содержат каучук (например, EPDM) в количестве от примерно 20 до примерно 50, согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 24 до примерно 36 и согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 28 до примерно 32% по массе в пересчете на общую массу мембраны.
Согласно одному или более вариантам реализации полимерные мембраны, предложенные в настоящем изобретении, содержат терморасширяющийся графит в количестве от примерно 1 до примерно 50, согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 2 до примерно 40, согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 3 до примерно 35, согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 5 до примерно 30 и согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 7 до примерно 25 весовых частей (pbw) на 100 весовых частей каучука (phr) (например, EPDM). Согласно некоторым вариантам реализации изобретения полимерные мембраны, предложенные в настоящем изобретении, содержат терморасширяющийся графит в количестве не больше 50 pbw, согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 40 pbw, согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 35 pbw, согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 30 pbw, согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 25 pbw, согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 20 pbw и согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 15 pbw на 100 весовых частей каучука. Согласно этим или другим вариантам реализации полимерные мембраны, предложенные в настоящем изобретении, содержат терморасширяющийся графит в количестве по меньшей мере 2 pbw, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 3 pbw, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 5 pbw, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 7 pbw, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 10 pbw, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 15 pbw и согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 20 pbw на 100 весовых частей каучука.
Согласно одному или более вариантам реализации полимерные мембраны, предложенные в настоящем изобретении, могут содержать технический углерод в количестве от примерно 70 до примерно 100 pbw, согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 75 до примерно 95 pbw и согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 77 до примерно 85 весовых частей на 100 pbw phr. Некоторые варианты реализации изобретения могут по существу не содержать технический углерод.
Согласно одному или более вариантам реализации полимерные мембраны, предложенные в настоящем изобретении, могут содержать глину в количестве от примерно 78 до примерно 103 pbw, согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 85 до примерно 100 pbw и согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 87 до примерно 98 pbw на 100 pbw phr. Некоторые варианты реализации изобретения могут по существу не содержать глину.
Согласно одному или более вариантам реализации полимерные мембраны, предложенные в настоящем изобретении, могут содержать тальк в количестве от 5 до примерно 60 pbw, согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 10 до примерно 40 pbw и согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 20 до примерно 25 pbw на 100 pbw phr. Некоторые варианты реализации изобретения могут по существу не содержать тальк.
Согласно одному или более вариантам реализации полимерные мембраны, предложенные в настоящем изобретении, могут содержать расширитель в количестве от примерно 55 до примерно 95 pbw, согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 60 до примерно 85 pbw и согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 65 до примерно 80 pbw на 100 pbw phr. Некоторые варианты реализации изобретения могут по существу не содержать расширитель.
Согласно одному или более вариантам реализации изобретения мембраны, предложенные в настоящем изобретении, могут содержать от примерно 12 до примерно 25 pbw слюды на 100 pbw phr. Согласно другим вариантам реализации изобретения мембрана содержит не больше 12 pbw слюды phr и согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 6 pbw слюды phr. Согласно некоторым вариантам реализации изобретения мембрана не содержит слюду.
Согласно одному или более вариантам реализации изобретения мембраны, предложенные в настоящем изобретении, могут содержать от примерно 10 до примерно 100 pbw кремнезема phr. Согласно другим вариантам реализации изобретения мембрана содержит не больше 70 pbw кремнезема phr и согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 55 pbw кремнезема phr. Согласно некоторым вариантам реализации изобретения мембрана не содержит кремнезем.
Согласно одному или более вариантам реализации изобретения мембраны согласно настоящему изобретению содержат от примерно 2 до примерно 10 pbw гомогенизирующего агента phr. Согласно другим вариантам реализации изобретения мембрана содержит не больше 5 pbw гомогенизирующего агента phr и согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 3 pbw гомогенизирующего агента phr. Согласно некоторым вариантам реализации изобретения мембрана не содержит гомогенизирующий агент.
Согласно одному или более вариантам реализации изобретения мембраны согласно настоящему изобретению содержат от примерно 2 до примерно 10 pbw фенолоальдегидной смолы phr. Согласно другим вариантам реализации изобретения мембрана содержит менее 4 pbw фенолоальдегидной смолы phr и согласно другим вариантам реализации изобретения менее 2,5 pbw фенолоальдегидной смолы phr. Согласно некоторым вариантам реализации изобретения мембрана не содержит фенолоальдегидной смолы.
Согласно одному или более вариантам реализации изобретения мембраны, предложенные в настоящем изобретении (или один или более слоев многослойной мембраны), содержащие терморасширяющийся графит, не содержат или по существу не содержат галогенсодержащих антипиренов. Согласно одному или более вариантам реализации изобретения мембраны или слои мембраны, содержащие терморасширяющийся графит, содержат менее 5 pbw, согласно другим вариантам реализации изобретения менее 1 pbw и согласно другим вариантам реализации изобретения менее 0,1 pbw галогенсодержащего антипирена phr. Согласно конкретным вариантам реализации мембраны, описанные в настоящем изобретении, по существу не содержат DBDPO.
Способы производства
Кровельную мембрану согласно настоящему изобретению можно изготовить с помощью традиционных способов, используя общепринятое оборудование для составления резиновой смеси, такое как многолопастный смеситель Брабендера, Бенбери, двухвалковые вальцы или другие смесители, подходящие для получения вязких, сравнительно однородных смесей. Методы смешивания зависят от различных факторов, таких как конкретные типы применяемых полимеров и наполнителей, технологические масла, воски и другие используемые ингредиенты. Согласно одному или более вариантам реализации изобретения ингредиенты можно добавить все вместе за один раз. Согласно другим вариантам реализации изобретения некоторые из ингредиентов, такие как наполнители, масла и т.п., можно загрузить первыми, а затем добавить полимер. Согласно другим вариантам реализации изобретения можно использовать более распространенный способ, когда сначала добавляют полимер, а затем другие ингредиенты.
Продолжительность циклов смешивания в целом составляет от примерно 2 до 6 минут. Согласно некоторым вариантам реализации изобретения можно использовать метод приращения, по которому сначала добавляют основной полимер и часть наполнителей с небольшим количеством технологического масла или без него, а оставшиеся наполнители и технологическое масло добавляют посредством дополнительных инкрементов. Согласно другим вариантам реализации изобретения наряду с наполнителями, пластификаторами и т.п. можно добавить часть EPDM. Указанную процедуру можно дополнительно модифицировать за счет удерживания части технологического масла и затем последующего его добавления. Согласно одному или более вариантам реализации изобретения можно использовать двухстадийное смешивание.
Набор для серной вулканизации (сера/ускоритель) можно добавить ближе к концу цикла смешивания и при более низких температурах для предотвращения преждевременного сшивания полимерных цепей EPDM. При использовании внутреннего смесителя Бенбери типа В сначала можно добавить сухие или порошкообразные материалы, такие как технический углерод и минеральные наполнители не черного цвета (т.е. необработанная глина, обработанные глины, тальк, слюда и т.п.), с последующим добавлением жидкого технологического масла и в заключении полимера (такого типа смешивание можно назвать методом смешения в обратном порядке).
После перемешивания из резиновой композиции можно изготовить полотно путем каландрирования. Из композиции согласно изобретению также можно получить изделия различных типов, используя другие способы, такие как экструзия.
Полученные резиновые композиции можно выполнить в форме полотна любым известным способом, таким как каландрирование или экструзия. Указанное полотно также можно разрезать на куски требуемого размера. Согласно одному или более вариантам реализации изобретения образовавшуюся смесь можно раскатать до толщины от 5 до 200 мил, согласно другим вариантам реализации изобретения от 35 до 90 мил, используя общепринятые способы изготовления полотен, например прокатку, каландрирование или экструзию. Согласно одному или более вариантам реализации изобретения указанную смесь раскатывают с получением полотна толщиной по меньшей мере 40 мил (0,040 дюймов), что представляет собой минимальную толщину, указанную в производственных стандартах, установленных Советом по кровельным работам Ассоциации производителей каучука (RMA) для не усиленных полотен из EPDM каучука для применения при кровельных работах. Согласно другим вариантам реализации изобретения смесь раскатывают до толщины примерно 45 мил, которая представляет толщину большой доли "однослойных" кровельных мембран, используемых в коммерческих целях. Листовой продукт можно визуально осмотреть и после отверждения нарезать на куски требуемой длины и ширины.
Каландрированный листовой материал сам по себе должен демонстрировать хорошее, равномерное отсоединение от верхнего и нижнего каландровых валиков и иметь гладкую поверхность (по существу не содержащую пузырьков, пустот, рыбьих глаз, слезинок и т.п.). Он также должен равномерно отсоединяться от отсасывающих (вакуумных) колпачков на соединительном столе и иметь однородное запыление поверхности в пылеуловительной камере.
Мембраны согласно настоящему изобретению можно армировать с помощью сетки. Согласно другим вариантам реализации изобретения мембраны не содержат сетки.
Кровельные листовые мембраны можно оценить с точки зрения физических свойств с помощью методов исследования, разработанных для испытания резинотехнических товаров. Типичные свойства включают, среди прочего, предел прочности на разрыв, модуль упругости, критическое удлинение, сопротивление разрыву, озоностойкость, водопоглощение, сопротивляемость горению и твердость вулканизированной смеси.
Стандарты технических характеристик мембран
Согласно одному или более вариантам реализации мембраны, предложенные в настоящем изобретении, демонстрируют сопротивляемость горению, которая соответствует или превышает стандарты распространения пламени, установленные согласно UL 94 и/или UL 790. Кроме того, мембраны согласно изобретению соответствуют стандартам устойчивости к ветровому подъему, установленным согласно методу испытания UL 1897. Согласно этим или другим вариантам реализации мембраны, описанные в настоящем изобретении, соответствуют техническим характеристикам, установленным в стандарте ASTM D 4637.
Установка мембран
Мембраны согласно настоящему изобретению можно раскатать поверх основания кровли обычным способом, при котором стыки соседних полотен накладывают друг на друга и соединяют с помощью, например, клея. Ширина стыка может меняться в зависимости от требований, установленных архитектором, строительным подрядчиком или подрядчиком-кровельщиком, и таким образом, указанные требования не являются ограничением настоящего изобретения. Стыки можно соединить с помощью обычных клеев, таких как, например, клей на основе бутила для склеивания внахлестку, который можно приобрести в компании Firestone Building Products Company в виде SA-1065. Применение можно облегчить путем использования спрея, щетки, швабры или других средств, известных в данной области техники. Кроме того, стыки на месте можно сформировать с помощью ленты и дополнительной грунтовки, такой как лента QuickSeam™ и грунтовка Quick Prime Plus, которые обе можно приобрести в компании Firestone Building Products Company of Carmel, Индиана.
Кроме того, как известно в данной области техники, указанные мембраны можно прикрепить к основанию кровли путем применения, например, механических крепежных средств, клеев (которые часто применяют для изготовления полностью склеенной кровельной системы) или балластировки. Кроме того, мембраны согласно настоящему изобретению используют в комбинации с изоляционным материалом или обшивочными плитами, или в комбинированных плитах, как описано в патенте США №7972688, который включен в настоящий документ посредством ссылки. Идеи настоящего изобретения также предполагают использовать в EPDM материалах, применяемых для придания швам водонепроницаемости, таких как материалы, описанные в патенте США №5804661, который также включен в настоящий документ посредством ссылки.
Другие полимерные мембраны
Хотя аспекты настоящего изобретения до сих пор были описаны со ссылкой на резиновые мембраны, содержащие терморасширяющийся графит, также предполагается, что терморасширяющийся графит можно диспергировать в других полимерных мембранах. Примеры таких мембран включают термопластичные мембраны, такие как термопластичные вулканизаты (TPV), термопластичные олефины (ТРО) и поливинилхлориды (PVC). Обработка полимерных композиций, дополнительно содержащих терморасширяющийся графит, предполагает применение методов обработки, включающих каландрирование, например, что обеспечивает температуры обработки ниже, чем температура начала расширения указанного графита.
Поливинилхлорид (PVC)
Согласно по меньшей мере одному из вариантов реализации настоящего изобретения полимерные композиции включают композиции на основе поливинилхлорида, дополнительно содержащие терморасширяющийся графит в качестве антипирена.
Согласно по меньшей мере одному из вариантов реализации настоящего изобретения полимерные композиции включают композиции на основе поливинилхлорида, дополнительно содержащие терморасширяющийся графит в качестве антипирена. Согласно одному или более вариантам реализации полимерные мембраны, предложенные в настоящем изобретении, содержат терморасширяющийся графит в количестве от примерно 5 до примерно 60, согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 10 до примерно 40 и согласно другим вариантам реализации изобретения от примерно 20 до примерно 25 весовых частей на 100 весовых частей эластомерного тройного сополимера. Согласно некоторым вариантам реализации полимерные мембраны, предложенные в настоящем изобретении, содержат не больше 60 phr терморасширяющегося графита, согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 40 phr, согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 30 phr, согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 25 phr и согласно другим вариантам реализации изобретения не больше 20 phr. Согласно некоторым вариантам реализации полимерные мембраны, предложенные в настоящем изобретении, содержат по меньшей мере 5 phr терморасширяющегося графита, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 10 phr, согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 15 phr и согласно другим вариантам реализации изобретения по меньшей мере 20 phr.
Согласно некоторым вариантам реализации изобретения полимерная композиция не содержит антипиренов, за исключением терморасширяющегося графита.
Для демонстрации практического применения настоящего изобретения, были получены и исследованы следующие иллюстративные образцы. Однако указанные иллюстративные образцы не следует рассматривать как ограничивающие объем настоящего изобретения. Для определения изобретения служит формула изобретения.
ПРИМЕРЫ
Образцы 1-4
Четыре резиновых состава не черного цвета были получены и исследованы их технологические свойства. Каждый резиновый состав содержал полимер EPDM вместе со следующими ингредиентами, количества которых приведены в пересчете на 100 весовых частей каучука: примерно 51 весовую часть (pbw) кремнезема, примерно 58 pbw диоксида титана, примерно 59 pbw масла, примерно 2 pbw углеводородного воска, примерно 5 pbw полиэтиленового воска, примерно 5 pbw оксида цинка, примерно 3,25 pbw стеариновой кислоты, примерно 2 pbw силанового связывающего агента, примерно 1,5 pbw серы, примерно 1,5 pbw дитиокарбаматного ускорителя и примерно 0,3 pbw тиазольного ускорителя, кроме того, указанный состав содержал дополнительные ингредиенты, приведенные в таблице I (ингредиенты приведены в весовых частях). Указанные составы смешивали, применяя двухстадийную процедуру смешивания, в которой отвердитель, ускорители и часть стеариновой кислоты добавляли на второй, низкотемпературной стадии смешивания.
Таблица I
Ингредиент
Образец 1
Образец 2
Образец 3
Образец 4
Тальк
41
Терморасширяющийся графит I
41
Терморасширяющийся графит II
41
Терморасширяющийся графит III
41
Технологические свойства
S' (MH-ML)dNm
7,22
6,03
4,06
5,65
tcl0
3,7
3
1,1
5,6
tc50
15
17
15
18
tc90
38
39
38
39
Терморасширяющийся графит I получали под торговым наименованием графит Asbury 1721 (Asbury Carbons), при этом указанный графит имел следующие свойства: размер частиц (номинальный размер, сито U.S.) 20×50, что соответствует частицам с номинальным размером, большим чем 300 мкм, рН от примерно 1 до примерно 6, степень расширения от 290 до 1 (куб. см/г) и температура начала расширения примерно 200°С. Терморасширяющийся графит II получали под торговым наименованием графит Asbury 3772 (Asbury Carbons), при этом указанный графит имел следующие свойства: размер частиц (номинальный размер, сито U.S.) 20×50, что соответствует частицам с номинальным размером, большим чем 300 мкм, рН от примерно 5 до примерно 10, степень расширения от 290 до 1 (куб. см/г) и температура начала расширения примерно 200°С. Терморасширяющийся графит III получали под торговым наименованием графит Asbury 3626 (Asbury Carbons), при этом указанный графит имел следующие свойства: размер частиц (номинальный размер, сито U.S.) 60×200, что соответствует частицам с номинальным размером, большим чем 75 мкм, рН от примерно 5 до примерно 10, степень расширения от 150 до 1 (куб. см/г) и температура начала расширения примерно 105°С.
Технологические свойства каждой композиции оценивали в анализаторе по обработке резины при 160°С в течение 45 минут при 100 циклах в минуту и 0,5 гр. Анализатор был отрегулирован таким образом, чтобы имитировать вискозиметр с пуансоном (MDR) при 1,1. Результаты испытаний приведены в таблице I.
Образцы 5-16
Двенадцать дополнительных EPDM образцов не черного цвета были получены подобным образом, что и образцы, приведенные в таблице I. Указанные образцы вулканизировали с получением испытательных образцов для механических испытаний согласно ASTM D 412, испытаний на продавливание согласно ASTM D 4833, испытаний на разрыв с применением штанцевого ножа С, кроме того, были получены вулканизированные образцы 6ʺ×6ʺ для испытаний на сопротивляемость горению. В частности, испытания на сопротивляемость горению включали стапелирование резинового образца с получением полудюймовой плитки ISO board на держателе образца, который позволял установить мембрану и плитку ISO board под углом 45 градусов к земле. Пропановую горелку с двухдюймовым пламенем размещали таким образом, что пламя вступало в контакт с концом мембраны. Пламя применяли в течение двух минут, соблюдая осторожность, чтобы пламя не соприкасалось с плиткой ISO board. Сопротивляемость горению мембраны исследовали визуально и количественно оценивали с помощью баллов от 1 до 5, при этом балл 5 присваивали тем мембранам, которые обеспечивали наилучшую сопротивляемость горению. Способность мембраны к самогашению также определяли посредством визуального контроля и характер самогашения мембраны фиксировали в таблице II.
Значимые ингредиенты, применяемые в каждом образце, приведены вместе с результатами испытаний в таблице II.
Таблица II
Ингредиент
Образец5
Образец6
Образец7
Образец8
Образец9
Образец 10
Образец 11
Образец 12
Образец 13
Образец 14
Образец 15
Образец 16
Тальк
41
20
-
-
-
-
-
-
~
-
29
-
Терморасширяющийся графит I
-
20
41
70
97
156
220
361
20
10
10
6
Терморасширяющийся графит II
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Терморасширяющийся графит III
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Испытание
Подвулканизация по Муни
Мин. Вязкость
29,9
27,1
31,6
31,3
33,7
41,3
24,7
-
24,9
23,1
26,2
23,0
Т5 минуты
45,7
-
-
-
59,6
42,1
51,1
-
-
-
-
-
Т35 минуты
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
ASTM 412 Механические свойства (до старения)
100% Модуль упругости (psi)
215
268
257
269
279
309
--
~
205
194
223
174
Предел прочности на разрыв(psi)
1244
953
1091
660
477
387
238
354
952
1347
1094
1154
Удлинение(%)
948
813
827
755
554
412
40
32
977
975
967
945
ASTM Разрыв с применением штанцевого ножа С (до старения)
Толщина в направлении нагрузки@ Максимальная нагрузка (фунт-сил а/дюйм)
207
142
158
162
165
133
85
94
159
162
164
156
ASTM D-4833 Продавливание (до старения)
Средняя максимальная нагрузка (фунт-сила)
19,2
25
12
13
11
13
-
13
14
16
13
16
Сопротивляемость горению (1-5, 5 характеризует наилучшую сопротивляемость)
1
4
4
4
4
4
5
5
3
3
4
2
Самогашение
Нет
Да
Да
Да
Да
Да
Да
Да
Да
Да
Да
Да
Образцы 17-21
Получали пять EPDM образцов черного цвета и исследовали их физические свойства, а также сопротивляемость горению и способность к самогашению. Каждый состав содержал EPDM полимер и следующие ингредиенты в пересчете на 100 весовых частей (pbw) каучука: 117 pbw технического углерода, 45 pbw талька, 67 pbw масла, 5 pbw оксида цинка, 2 pbw стеариновой кислоты, 1,3 pbw серы, 0,2 pbw тиурамового ускорителя, 3,6 pbw бензотиазолсульфенамидного ускорителя, а также дополнительные ингредиенты, приведенные в таблице III. Указанный состав смешивали, применяя двухстадийную процедуру смешивания, при которой отвердитель и ускорители смешивали на низкотемпературной стадии смешивания. Результаты испытаний физических свойств и испытаний на сопротивляемость горению приведены в таблице III.
Таблица III
Ингредиент
Образец 17
Образец 18
Образец 19
Образец 20
Образец 21
Терморасширяющийся графит I
64
30
45
-
-
Терморасширяющийся графит II
-
-
-
64
-
Терморасширяющийся графит III
-
-
-
-
64
Испытание
Подвулканизация по Муни
Мин. вязкость
52,6
48.0
56.4
50,3
50,1
Т5 минуты
36,6
37,7
29,7
36,9
38,8
Т35 минуты
-
-
49,7
-
-
ASTM 412 Механические свойства (до старения)
100% Модуль упругости (psi)
548
578
547
567
589
Предел прочности на разрыв (psi)
1164
976
794
1047
1121
Удлинение (%)
348
266
248
299
346
ASTM Разрыв с применением штанцевого ножа С (до старения)
Толщина в направлении нагрузки @ Максимальная нагрузка (фунт-сила/дюйм)
206
210
188
204
202
ASTM D-4833 Продавливание (до старения)
Средняя максимальная нагрузка (фунт-сила)
28,1
34,8
25,3
27,1
29,7
Сопротивляемость горению (1-5, 5 характеризует наилучшую сопротивляемость)
3
5
3
5
3
Самогашение
Да
Да
Да
Да
Да
Специалистам в данной области техники будут очевидны различные модификации и изменения, не выходящие за рамки объема и сущности настоящего изобретения. Настоящее изобретение не следует ограничивать иллюстративными вариантами реализации, изложенными в настоящей заявке.