СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ВОСКА
METHOD OF EXTRACTING WAX

Изобретение относится к способу выделения воска из продуктов переработки и очистки растительных масел. Полученный продукт может быть использован как компонент сырья при получении парфюмерной продукции, фармацевтической, пищевой, кожевенной и др.
Известен способ извлечения восковых веществ из растительных масел (Технология переработки жиров. / Н.С.Арутюнян, Е.П.Корнена, А.И.Янова и др. Под ред. Н.С.Арутюняна. - М.: Пищепромиздат, 1998, с.452), основанный на способности воскоподобных веществ при относительно низких плюсовых температурах образовывать в масле кристаллы, с последующим нагреванием смеси для агрегации мелкодисперсной взвеси в более крупную и фильтрованием масла.
Недостатками указанного способа являются большие потери продукта, узкий диапазон рабочих температур, весьма длительное время течения процесса.
Известен способ вымораживания восковых веществ из растительных масел, частично или полностью прошедших стадии рафинации, включающий охлаждение, кристаллизацию, экспозицию, нагревание и фильтрование масла, при этом охлаждение масла проводят при введении в него паров криоагента (патент РФ №2180681, С11В 11/00, 2002 г.). При охлаждении криоагентом происходит понижение температуры масла до 8°С и начинается кристаллизация восковых веществ, которая заканчивается при 2°С.
Известен способ выделения воска из продуктов переработки масложирового и эфиромасличного сырья, включающий нагрев осадка подсолнечного масла, растворение его в органическом растворителе, охлаждение и отделение кристаллов воска (а.с. СССР №926003, С11В 11/00, 1982 г.).
Наиболее близким по выполнению является способ выделения воска из фильтрационного осадка охлажденного очищенного масла. К осадку при перемешивании добавляют раствор мыла в воде. После отстаивания образуется в том числе слой - смесь масла с воском. Подсолнечное масло отфильтровывают от воска на фильтр-прессах (патент РФ №2215025, С11В 3/00, 2001 г.).
Недостатком способа является использование химических добавок.
Техническим результатом изобретения является проведение утилизации без использования химических добавок.
Технический результат достигается тем, что отход переработки и очистки растительных масел - жировосковую смесь, подвергают вакуумной сушке при температуре 76-120°С и остаточном давлении 10-200 мм рт.ст., затем охлаждают до температуры 4-40°С в течение 5-72 часов и отделяют выпавшие кристаллы воска.
Оптимальные результаты получают при проведении вакуумной сушки с температурой 90-98°С и давлением 70-150 мм рт.ст., с последующим охлаждением сухой горячей жировосковой смеси в течение 8-9 часов до температуры 20-30°С. Выпавшие кристаллы отделяют на фильтр-прессе или центрифугированием.
Изобретение обладает изобретательским уровнем, так как не известна предлагаемая последовательность операций: вакуумная сушка жировосковой смеси при температуре 76-120°С и остаточном давлении 10-200 мм рт.ст., затем охлаждение до температуры 4-40°С в течение 5-72 часов и отделение выпавших кристаллов воска.
Ниже приведены примеры выполнения изобретения.
Пример 1
1. Получение жировосковой смеси (ТУ 9147-009-55514306-2005, изготовитель филиал «МЭЗ Юг Руси Ростов» ООО «МЭЗ Юг Руси»).
Жировосковую смесь получают горячей водной экстракцией из жирного фильтровального порошка - отхода производства рафинированного масла стадии винтеризации, по технологическому регламенту производства жировосковой смеси и обезжиривания фильтровального порошка.
Характеристика жировосковой смеси:
Внешний вид
смесь жидкой и твердой фаз,
при нагревании смесь гомогенизируется
Цвет
разные оттенки желтого
Кислотное число, мг КОН/г
не более 15
Перекисное число, ммоль/кг 1/2 О<sub>2</sub>
не более 30
Массовая доля восков, %
не более 30
Массовая доля влаги и летучих веществ, %
не более 20
Температура вспышки
225°С
Температура самовоспламенения
418°С
2. Извлечение воска
Горячая жировосковая смесь после выделения из фильтровального порошка из накопительной емкости участка отмывки фильтровального порошка шестеренным насосом подается в исходную емкость участка разделения жировосковой смеси. Далее жировосковая смесь шестеренным насосом подается через паровой теплообменник в вакуумную сушилку. В вакуум-сушилке под воздействием вакуума происходит удаление остаточной влаги из жировосковой смеси. Остаточное давление в сушильном аппарате контролируется с помощью моновакуумметра, расположенного на сушильном аппарате. Величина вакуума поддерживается в диапазоне 70-75 мм рт.ст., а температура 90-94°С.
Из вакуум-сушильного аппарата сухая горячая жировосковая смесь специальным центробежным насосом (способным откачивать жидкости из-под вакуума) перекачивается в накопительную промежуточную емкость, где температура поддерживается не ниже 80°С.
Далее сухая горячая жировосковая смесь поступает в кристаллизаторы. Здесь в течение 8 часов она плавно охлаждается до температуры 20°С. Охлаждение жировосковой смеси осуществляется оборотной водой, циркулирующей по змеевику и рубашке кристаллизатора.
Далее жировосковая смесь подается на фильтр-пресс, где и происходит ее разделение.
Осадок воска (кек) в виде брикетов размером 800×800 мм после удаления масла и открытия фильтр-пакета мембранного пресс-фильтра поступает через бункер в бак-плавитель. Получают неочищенный подсолнечный воск с физико-химическими показателями, приведенными ниже.
Пример 2
Аналогично примеру 1 проводят вакуумную сушку при температуре 95-98°С и остаточном давлении 145-150 мм рт.ст., а охлаждение до температуры 30°С в течение 9 часов. Получают подсолнечный воск с физико-химическими показателями, приведенными ниже.
Пример 3
Аналогично примеру 1 проводят вакуумную сушку при температуре 76-80°С и остаточном давлении 10-12 мм рт.ст., а охлаждение до температуры 4°С в течение 5 часов. Получают подсолнечный воск с физико-химическими показателями, приведенными ниже.
Пример 4
Аналогично примеру 1 проводят вакуумную сушку при температуре 115-120°С и остаточном давлении 118-200 мм рт.ст., а охлаждение до температуры 40°С в течение 72 часов. Получают подсолнечный воск с физико-химическими показателями, приведенными ниже.
Подсолнечный воск, полученный в соответствии с примерами 1-4, имеет следующие физико-химические показатели:
Цвет
кремовый
Запах
отсутствует или слабый запах подсолнечного масла
Температура застывания
67-72°С
Плотность
0,940-0,960 г /см<sup>3</sup>
Кислотное число
7,2 мг КОН /г
Перекисное число
8,0 ммоль 1/2O<sub>2</sub>
Массовая доля влаги и летучих веществ
0.1-0,3%
Эфирное число
150-155 мг КОН/г
Число омыления
160 мг КОН/г
Неомыляемые вещества
18-20%
Примеси (не растворимые в горячем четыреххлористом углероде вещества) до 1%.