СПОСОБ ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ ГАММА-ПОЛИОКСИМЕТИЛЕНА
METHOD TO GRIND GAMMA-POLYOXIMETHYLENE

Изобретение относится к способу приготовления одного из компонентов низкотемпературных баллиститных порохов γ-полиоксиметилена. Известен способ получения γ-полиоксиметилена по патенту RU 2176650, C08G 2/06, 2/10. По данному способу получают γ-полиоксиметилен со среднемассовым размером частиц от 6 до 20 мкм. В соответствии с ТУ 84-841-79 массовая доля влаги γ-полиоксиметилена нормирована от 20 до 70%. При изготовлении порохов для обеспечения требуемой эффективности существенную роль играет применение порошкообразных компонентов с минимально возможной дисперсностью и стабильным ее значением.
С этой точки зрения требуется применение γ-полиоксиметилена с размером частиц на уровне 3 мкм.
В книге П.М.Сиденко "Измельчение в химической промышленности", издательство "Химия", Москва, 1968, дан подробный анализ способов измельчения твердых материалов. Из этого источника (стр.244) следует, что для тонкого измельчения технологически и экономически целесообразно применение коллоидных измельчителей. Причем коллоидное измельчение ведут в присутствии диспергирующей среды, в качестве которой преимущественно применяют жидкость, не растворяющую измельчаемый продукт. Для γ-полиоксиметилена такой жидкостью является вода. Из класса коллоидных мельниц наиболее широкие возможности регулирования имеет виброкавитационная мельница (стр.248 из того же источника), которая принята в качестве прототипа.
Недостатком прототипа следует отметить горизонтальное расположение статора и ротора, что осложняет работу уплотнительного узла ротора. Незначительный износ уплотнения приведет к утечке суспензии. Кроме того, в виду сложности механизма измельчения, а также большой разницы в физико-химических свойствах твердых материалов применимость того или иного аппарата, а также уровень дисперсности и продолжительность измельчения до необходимого уровня, может быть установлена только на основании экспериментальных работ.
Технической задачей настоящего изобретения является разработка способа измельчения γ-полиоксиметилена в водной среде до размеров частиц около 3 мкм и определение продолжительности измельчения.
Технический результат в способе измельчения γ-полиоксиметилена, включающий приготовление водной суспензии и измельчение, достигается за счет того, что водную суспензию с концентрацией 10-15 мас.% и среднемассовым размером частиц от 6 до 20 мкм готовят в мешателе и насосом подают в виброкавитационную мельницу, затем производят циркуляцию по схеме: мешатель-перистальтический насос-виброкавитационная мельница - мешатель, причем процесс продолжают до получения среднемассового размера частиц на уровне 3 мкм, а продолжительность измельчения τ, час, определяют по формуле:
τ=7,03·ln d-7,19,
где τ - продолжительность измельчения, ч;
d - среднемассовый размер частиц исходного γ-полиоксиметилена, мкм.
Сущность изобретения представлена на чертеже. По схеме технологического процесса измельчение водной суспензии γ-полиоксиметилена в виброкавитационной мельнице производится при циркуляции по схеме: мешатель - перистальтический насос - виброкавитационная мельница - мешатель. Исходный γ-полиоксиметилен поступает во флягах 1 со среднемассовым размером частиц от 6 до 20 мкм и массовой долей влаги от 20 до 70%. Его загружают в необходимом количестве в мешатель 2, доводят до концентрации 10-15 мас.% путем разбавления водой с одновременным перемешиванием до получения суспензии. Затем открывают донный затвор 3 мешателя 2, включают последовательно перистальтический насос 4 и виброкавитационную мельницу 5. Суспензию циркулируют по схеме: мешатель - перистальтический насос - виброкавитационная мельница - мешатель до получения среднемассового размера частиц γ-полиоксиметилена на уровне 3 мкм. Затем закрывают затвор 3, отключают перистальтический насос 4 и мельницу 5. Открывают затвор 3 и пережим 6, проводят слив суспензии во фляги непосредственно из мешателя 2. При испытании по этой схеме проведен периодический отбор суспензии по ходу измельчения с определением среднемассового размера частиц на приборе "Микросайзер". Результаты приведены в таблице 1.
Таблица 1
Продолжительность измельчения, ч
0
4
6
8
10
12
14
Среднемассовый размер частиц γ-полиоксиметилена, мкм
24
10
8,22
4,96
4,39
3,63
3,27
После измельчения в течение 14 часов получен среднемассовый размер частиц γ-полиоксиметилена около 3 мкм. Проведена обработка данных и получена следующая зависимость среднемассового размера частиц d, мкм, измельченного γ-полиоксиметилена от продолжительности измельчения τ, ч:
-0,14τ
d=19,62e.
В технологической схеме применена виброкавитационная мельница, состоящая из вертикально установленных конических статора и ротора с продольными канавками. Зазор между ротором и стартом 0,3 мм, скорость вращения ротора 2900 об/мин. Производительность циркуляции суспензии по производительности перистальтического насоса составляла 850 кг/ч.
В процессе измельчения установлено, что с уменьшением размера частиц подвижная жидкая суспензия переходит в пастообразное состояние с потерей текучести. В связи с этим производилось дополнительное разбавление водой. На конечной стадии при получении среднемассового размера частиц на уровне 5 и менее микрон массовая доля γ-полиоксиметилена, при которой сохранялась устойчивая циркуляция, составила от 10 до 15%. При большем содержании γ-полиоксиметилена циркуляция происходит с перебоями. При меньшей концентрации занижается производительность.
По полученным экспериментальным данным представляется возможным задавать продолжительность измельчения исходного γ-полиоксиметилена в зависимости от значения среднемассового размера частиц до получения его на уровне 3 мкм по формуле:
τ=7,03·ln d-7,19,
где τ - продолжительность измельчения, ч, d - среднемассовый размер частиц исходного γ-полиоксиметилена, мкм. Примеры исполнения по вышеуказанной формуле приведены в табл.2
Таблица 2
Номер примеров
Среднемассовый размер частиц исходного γ-полиоксиметилена, мкм
Требуемая продолжительность измельчения до получения среднего размера частиц около 3 мкм, ч
Пример 1
20
13,9
Пример 2
13
10,8
Пример 3
6
5,4
Способ получения γ-полиоксиметилена с размером частиц на уровне 3 мкм измельчением на виброкавитационной мельнице проверен с положительными результатами на опытном химическом заводе Федерального Государственного Унитарного предприятия "Научно-исследовательский институт полимерных материалов".