СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА
METHOD FOR PRODUCTION OF RECTIFIED ALCOHOL

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражный дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора-сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, подачу эпюрированного водно-спиртового пара из брагоэпюрационной колонны в куб эпюрационной колонны для ее обогрева, выделение примесей из бражного дистиллята в этой колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее концентрационной части и отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, которую совместно с фракциями сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны ректификуют в сивушной колонне (В.Л.Яровенко, Б.А.Устинников, Ю.П.Богданов, С.И.Громов. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. Москва. Легкая и пищевая промышленность, 1981, - с.138).
Однако этот способ не обеспечивает возможности повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта путем эпюрации бражки в эпюрирующей зоне брагоэпюрационной колонны, вываривания спирта из бражки в выварной зоне этой колонны, разделения парового потока в полой вставке между эпюрирующей и выварной зонами на две части, одной из которых обогревают эпюрирующую зону, а вторую используют для обогрева эпюрационной колонны, работающей с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, эпюрации бражного дистиллята с отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части, выводом органических кислот и других хвостовых примесей с лютером из куба этой колонны, боковым отбором эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок ее выварной части, концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части эпюрационной колонны за счет частичной конденсации пара с верхней тарелки ее нижней зоны, выводом фракции головных и промежуточных примесей из конденсатора эпюрационной колонны, ректификации эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, очистки ректификованного спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в колонне окончательной очистки с отбором из ее конденсатора фракции этих примесей (В.М.Перелыгин, С.В.Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2315109, опубл. 20.01.2008. Бюл. №2).
Однако этот способ не обеспечивает возможности повышения качества и выхода ректификованного спирта из-за неполного выделения непредельных соединений и других примесей, понижающих его пробу на окисляемость и органолептические свойства.
Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества, снижение затрат на его производство и увеличение выхода спирта.
Указанный технический результат достигается за счет того, что в способе получения ректификованного спирта путем эпюрации бражки в эпюрирующей зоне брагоэпюрационной колонны, вываривания спирта из бражки в выварной зоне этой колонны, разделения парового потока в полой вставке между эпюрирующей и выварной зонами на две части, одной из которых обогревают эпюрирующую зону, а вторую используют для обогрева эпюрационной колонны, работающей с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, эпюрации бражного дистиллята с отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части, выводом органических кислот и других хвостовых примесей с лютером из куба этой колонны, боковым отбором эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок ее выварной части, концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части эпюрационной колонны за счет частичной конденсации пара с верхней тарелки ее нижней зоны, ректификации эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, согласно предлагаемому способу фракцию головных и промежуточных примесей из конденсатора эпюрационной колонны и конденсат пара из сивушного конденсатора подают в декантатор, где расслаивают на две жидкие фазы, нижний водный слой жидкости из декантатора направляют совместно с гидроселекционной водой на верхнюю тарелку разгонной колонны, на ее тарелку питания подают фракцию сивушного спирта из ректификационной колонны, разгонную колонну обогревают подачей острого пара в куб и эпюрированного водно-спиртового пара из полой вставки брагоэпюрационной колонны в паровое пространство верхней тарелки ее отгонной части, на тарелках которой вываривают этиловый спирт и проводят его очистку от хвостовых примесей, которые выводят с лютером из куба, на тарелках выварной и концентрационной частей разгонной колонны и в ее дефлегматоре осуществляют вываривание и концентрирование головных и промежуточных примесей, фракцию очищенного от примесей этилового спирта отбирают из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны и направляют в бражку, а жидкость из конденсатора этой колонны объединяют с верхним слоем жидкости из декантатора и выводят из системы брагоректификации в виде фракции головных и промежуточных примесей, фракциями из конденсаторов ректификационной и брагоэпюрационной колонн, конденсатора-сепаратора диоксида углерода, конденсатора колонны окончательной очистки и спиртоловушек питают колонну концентрирования метанола и головных примесей, для обогрева которой в паровое пространство ее куба подают эпюрированный водно-спиртовой пар из полой вставки брагоэпюрационной колонны, на тарелках выварной и концентрационной частей колонны концентрирования метанола и головных примесей и в ее дефлегматоре вываривают и концентрируют метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, фракцию концентрата которых отбирают из конденсатора этой колонны и выводят из брагоректификационной установки, а кубовую жидкость возвращают в бражку.
В результате осуществления предлагаемого способа получают ректификованный спирт повышенного качества за счет дополнительной очистки от непредельных соединений и других примесей, снижающих пробу на окисляемость и органолептические свойства, в колонне концентрирования метанола и головных примесей и разгонной колонне. При этом выход конечного продукта возрастает за счет увеличения содержания примесей и снижения концентрации этилового спирта в фракциях, которые отбирают из конденсаторов указанных колонн и выводят из системы брагоректификации
На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.
Исходную бражку нагревают до температуры 80-85°С в бражных подогревателях 11, 4 и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшимся конденсатом, содержащим значительное количество метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, питают совместно с жидкостью из спиртоловушки грязных погонов 34 колонну концентрирования метанола и головных примесей 30.
Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку брагоэпюрационной колонны 1, в кубовую часть которой вводят пар и обогревают им ее выварную часть. На тарелках выварной части колонны 1 из бражки вываривают этиловый спирт. Образовавшийся водно-спиртовой пар разделяют в полой вставке 25 на две части, одной из которых обогревают выварные и концентрационные части эпюрационной 7 и разгонной 29 колонн, а также колонну 30, а вторую подают в эпюрирующую часть колонны 1, где из бражки вываривают летучие примеси этилового спирта. Пары бражного дистиллята с верхней тарелки колонны 1 направляют в бражную 4 и водяную 5 секции ее дефлегматора, флегмой из которых питают эпюрационную колонну 7, а конденсат пара из конденсатора 33 колонны 1 и жидкость из спиртоловушки 34 подают на тарелку питания колонны 30.
Эпюрационная колонна 7 оборудована дефлегматорами 8, 15, конденсатором 9 и кипятильником 10. Эта колонна имеет отгонную, выварную и концентрационную части. Отгонную часть колонны 7 обогревают острым паром через кипятильник 10 и осуществляют на ее тарелках очистку этилового спирта от органических кислот и других хвостовых примесей, которые выводят с лютером из куба колонны 7, а также от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из паровой фазы тарелок ее средней зоны и направляют в сивушный конденсатор 17. Выварную часть колонны 7 обогревают паром из ее отгонной части, а также эпюрированным водно-спиртовым паром из полой вставки 25 колонны 1, который пропускают через сепаратор 6 и вводят в паровое пространство верхней отгонной тарелки. Эпюрацию бражного дистиллята проводят по методу глубокой гидроселекции. На верхнюю тарелку колонны 7 подают из бака 23 нагретую до 95-97°С умягченную воду, которая снижает концентрацию этилового спирта на всех ее тарелках, повышает коэффициенты испарения головных и промежуточных примесей и обеспечивает их эффективное вываривание и концентрирование на тарелках выварной и концентрационной частей этой колонны. На тарелках нижней зоны выварной части эпюрационной колонны 7 проводят укрепление этиловым спиртом эпюрата, который отбирают из жидкой фазы этих тарелок и подают на тарелку питания ректификационной колонны 12.
Концентрационная часть эпюрационной колонны 7 разделена на верхнюю и нижнюю зоны перегородкой 24, которая снабжена сливным стаканом, но не имеет отверстий для прохода пара, который выводят из парового пространства верхней тарелки нижней зоны через боковой патрубок и направляют в первый дефлегматор 15. Подачей охлаждающей воды в трубки теплообменника 15 осуществляют частичную конденсацию пара в его межтрубном пространстве, в процессе которой увеличивают концентрацию примесей в паровой фазе и снижают их содержание в жидкой фазе. Очищенную от примесей флегму направляют на верхнюю тарелку нижней зоны, а обогащенный примесями пар из межтрубного пространства дефлегматора 15 подают в паровое пространство над перегородкой 24 и используют для обогрева верхней зоны концентрационной части колонны 7.
В результате частичной конденсации пара в теплообменнике 15 его поток в верхней зоне концентрационной части колонны 7 уменьшается, что приводит к снижению концентраций этилового спирта на тарелках этой зоны, увеличению коэффициентов испарения примесей и возрастанию степени их концентрирования. Пар с верхней тарелки колонны 7 направляют во второй дефлегматор 8, где проводят его дополнительное укрепление примесями, фракцию которых отбирают из конденсатора 9 и подают в декантатор 18.
В ректификационной колонне 12 с барабанами дефлегматора 13, 14, конденсатором 16 и кипятильником 23 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы ее нижних 5-11-й тарелок отбирают фракцию сивушного масла и подают совместно с фракцией сивушного масла из эпюрационной колонны в сивушный конденсатор 17, жидкость из которого направляют в декантатор 18, где ее смешивают с фракцией из конденсатора 9 и расслаивают на две жидкие фазы.
Верхний слой жидкости в декантаторе 18 содержит большое количество компонентов сивушного масла, других промежуточных и головных примесей, включая непредельные соединения и вещества, понижающие пробу на окисляемость и органолептические свойства спирта. Верхний слой выводят из брагоректификационной установки, а нижний водный слой подают на верхнюю тарелку разгонной колонны 29. Из жидкой фазы нижних тарелок укрепляющей части колонны 12 выводят фракцию сивушного спирта и направляют на тарелку питания колонны 29.
В зоне пастеризации спирта ректификационной колонны 12 проводят концентрирование метанола, уксусного альдегида и других головных примесей, которые отбирают с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора 16 и направляют на питательную тарелку колонны 30.
Из жидкой фазы верхних тарелок укрепляющей части колонны 12 выводят ректификованный спирт и питают им колонну окончательной очистки 19, оборудованную дефлегматором 20, конденсатором 21 и кипятильником 22. Эту колонну обогревают острым паром через кипятильник 22. На тарелках выварной части колонны 19 из спирта вываривают метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, которые концентрируют в концентрационной части этой колонны, ее дефлегматоре 20 и выводят из конденсатора 21 с фракцией головных примесей, которую направляют совместно с фракцией из спиртоловушки 35 на тарелку питания колонны 30. Из куба колонны 19 выводят конечный продукт и подают через спиртовый холодильник в спиртоприемиое отделение.
Колонны 29, 30 предназначены для извлечения этилового спирта из промежуточных фракций, очистки его от примесей и возврата в систему брагоректификации, а также для концентрирования примесей и вывода их из брагоректификационной установки.
Разгонная колонна 29, оборудованная дефлегматором 28 и конденсатором 27, имеет отгонную, выварную и концентрационную части. Эту колонну питают фракцией сивушного спирта из колонны 12, подаваемой на одну из тарелок средней зоны, и нижним слоем жидкости из декантатора 18, который вводят совместно с гидроселекционной водой на ее верхнюю тарелку, а обогревают с подачей острого пара в куб и эпюрированного водно-спиртового пара из полой вставки 25 брагоэпюрационной колонны 1 через сепаратор 6 в паровое пространство верхней тарелки отгонной части. На тарелках отгонной части колонны 29 вываривают этиловый спирт и проводят его очистку от хвостовых примесей, которые выводят с лютером из куба. В выварной части этой колонны из спирта вываривают головные и промежуточные примеси, которые концентрируют в паровой фазе тарелок ее концентрационной части и в дефлегматоре 28, отбирают с конденсатом из конденсатора 27, объединяют с верхним слоем жидкости из декантатора 18 и выводят из брагоректификационной установки в виде фракции головных и промежуточных примесей (ФГПП). Из жидкой фазы нижних тарелок выварной части колонны 29 отбирают фракцию очищенного от примесей этилового спирта и направляют в бражку.
Колонну концентрирования метанола и головных примесей 30, оборудованную дефлегматором 31 и конденсатором 32, питают фракциями из конденсаторов 3, 16, 21, 33 и спиртоловушек 34, 35, а обогревают эпюрированным водно-спиртовым паром из полой вставки 25 колонны 1, который подают в паровое пространство ее куба. На тарелках выварной части колонны 30 из спирта вываривают метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, которые концентрируют на тарелках концентрационной части этой колонны, в ее дефлегматоре 31, отбирают из конденсатора 32 в виде фракции концентрата головных примесей и выводят из брагоректификационной установки.
По известному способу фракцию сивушного спирта из спиртовой колонны подают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны, что повышает концентрацию этилового спирта на ее тарелках, уменьшает коэффициенты испарения компонентов сивушного масла, непредельных соединений и других примесей, снижает эффекты вываривания и концентрирования этих примесей, увеличивает отбор этилового спирта с фракцией из конденсатора эпюрационной колонны и снижает выход конечного продукта и его органолептические свойства.
По предлагаемому способу фракцию сивушного спирта направляют на тарелку питания разгонной колонны, работающей по методу гидроселекции и обеспечивающей дополнительную очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла, непредельных соединений и других примесей, что позволяет повысить выход конечного продукта и его органолептические свойства по сравнению с известным способом.
По известному способу эффективную очистку этилового спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей осуществляют в метанольной колонне при значительном отборе спирта с фракцией из ее конденсатора, что ограничивает возможности увеличения выхода конечного продукта и повышения его качества.
По предлагаемому способу проводят дополнительную очистку этилового спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в колонне концентрирования метанола и головных примесей, что существенно сокращает отбор спирта с фракцией концентрата головных примесей из конденсатора этой колонны, повышает выход конечного продукта и его органолептические свойства по сравнению с известным способом.
Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.
Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.
Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.
Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт лучшего качества и с меньшими затратами по сравнению с известным способом.
Таблица
№
Показатели процесса брагоректификации в расчете на абсолютный спирт
Пример 1
Пример 2
1.
Проба на окисляемость ректификованного спирта, мин
25-27
28-30
2.
Выход ректификованного спирта, %
96,5-97,0
97,0-98,0
3.
Удельный расход греющего пара, кг/дал
68
66