ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА

Полезная модель относится к аналитическим приборам, в частности, к конструкции хроматографических колонок для газовых хроматографов и может быть использована в промышленных газоаналитических приборах, в лабораторной практике и в исследовательских работах.
Известна колонка, содержащая трубку с концевыми соединениями, двухслойный электронагревательный элемент, состоящий из первого электронагревательного элемента, коаксиального трубке и второго электронагревательного элемента, имеющих переменное удельное сопротивление вдоль колонки, причем сумма сопротивлений каждого участка обоих нагревательных элементов постоянна на всей длине нагревательных элементов, а секции гальванически последовательно соединены между собой. Колонка содержит также многопозиционный переключатель, источник управляемого напряжения, а выводы концов нагревательных элементов, ближайших к концам колонки, через многопозиционный переключатель связаны с источником управляемого напряжения (Технологическая инструкция «Колонка ХТГК НИКЯ.418451.005 И18», ЗАО «Юпитер-Z»).
Данная колонка обеспечивает возможность осуществления изотермических режимов анализа, программирования температуры и хроматермографических режимов анализа без использования электромеханических устройств, создающих температурное поле, переменное по длине колонки и во времени.
Недостатками этой колонки являются низкий продольный градиент температуры вдоль колонки в хроматермографическом режиме анализа, что ограничивает сжатие хроматографических пиков и, соответственно, ограничивает чувствительность анализа, а также отсутствие возможности независимого управления температурным режимом отдельных участков нагревателей.
Наиболее близкой по технической сущности к настоящей полезной модели является хроматографическая колонка по авторскому свидетельству SU 763784, которая содержит трубку с концевыми соединениями, двухслойный электронагреватель, состоящий из первого электронагревательного элемента, коаксиального трубке, и охватывающего его второго электронагревательного элемента. Оба нагревательных элемента имеют переменное удельное сопротивление вдоль колонки, причем сумма сопротивлений каждого участка обоих нагревателей постоянна на всей длине нагревательных элементов. От концов и от ряда промежуточных точек обоих электронагревательных элементов имеются электрические выводы, так что каждый электронагревательный элемент по существу состоит из нескольких последовательно соединенный резистивных секций. Колонка также содержит источник управляемого напряжения и многопозиционный переключатель, выполненный с возможностью соединения выводов каждой резистивной секции с источником управляемого напряжения
Возможность независимого управления нагревом каждого участка нагревательных элементов позволяет значительно увеличить продольный температурный градиент и тем самым увеличить сжатие хроматографических пиков, чувствительность и снизить порог обнаружения.
Однако в известной колонке отдельные секции нагревательных элементов гальванически непосредственно связаны между собой, и по этим связям происходит дополнительный отток тепла от более нагретой секции к менее нагретым смежным секциям. Кроме того, значительный поток тепла между участками внутреннего и внешнего электронагревателей происходит в результате физического контакта между ними. В результате уменьшается продольный градиент температуры, что ограничивает эффекты сжатия пиков, чувствительности и порога определения. Также ограничена максимальная достижимая температура и/или расход энергии на ее поддержание, что существенно для хроматографов с автономными источниками питания, том числе для потоковых хроматографов.
Другим недостатком известной колонки является технологическая сложность выполнения двухслойного нагревателя с переменными по длине сопротивлениями, изготовление которых требует специального нестандартного оборудования, и проведение электрических выводов от внутреннего нагревателя через наружный нагреватель.
Задачей полезной модели является повышение эффективности колонки, снижение порога чувствительности и повышение ее технологичности.
Указанная задача решается в хроматографической колонке, содержащей трубку с концевыми соединениями на ее концах, электронагреватель, коаксиально окружающий трубку и состоящий из нескольких резистивных секций, источник управляемого напряжения и многопозиционный переключатель, выполненный с возможностью соединения выводов каждой резистивной секции с источником управляемого напряжения.
Согласно полезной модели электронагреватель выполнен однослойным, а его резистивные секции гальванически изолированы между собой, так что каждая резистивная секция может быть соединена через многопозиционный переключатель с источником управляемого напряжения независимо от других резистивных секций.
Такое выполнение колонки позволяет сократить тепловые потери по электрическим связям между смежными секциями, тем самым повысить эффективность колонки и снизить порог чувствительности. Кроме того, однослойное выполнение электронагревателя позволяет повысить технологичность изготовления колонки и улучшить качество и надежность ее работы.
Предпочтительно колонка выполнена в виде микронасадочной колонки с внутренним диаметром около 0,5 мм.
Каждое из концевых соединений содержит фиксатор сорбента.
Предпочтительно фиксатор сорбента выполнен в виде скрутки проволоки из нержавеющей стали.
Резистивные секции могут быть выполнены в виде намотки из нихромовой проволоки.
Предпочтительно поверхность нихромовой проволоки покрыта фосфатным изолирующим слоем.
Кроме того, фосфатным изолирующим слоем может быть покрыта и наружная поверхность трубки.
Полезная модель поясняется чертежом, на котором схематично показана хроматографическая колонка в продольном разрезе.
Хроматографическая колонка содержит трубку 1, заполненную сорбентом 2, концевые соединения, содержащие фиксаторы 3 сорбента и электронагреватель, состоящий из последовательности концентрически окружающих трубку резистивных секций 4 с электрическими выводами 5 от концов каждой секции. Выводы 5 каждой резистивной секции 4 соединены с многопозиционным переключателем 6, который соединен с источником 7 управляемого напряжения. Все резистивные секции 4 гальванически изолированы между собой, т.е. не имеют гальванических связей, а многопозиционный переключатель 6, выполнен с возможностью соединения выводов 5 каждой резистивной секции 4 с источником 7 управляемого напряжения. Таким образом, каждая резистивная секция 4 может быть соединена через многопозиционный переключатель 6 с источником 7 управляемого напряжения независимо от других резистивных секций 4.
В конкретном исполнении колонка выполнена как микронасадочная. При этом трубка 1 выполнена из нержавеющей стали Х18Н10Т с внутренним диаметром около 0,5 мм. Наружная поверхность трубки 1 пассивирована фосфорной кислотой для создания изоляционного слоя, предотвращающего электрический контакт с резистивными секциями 4. Резистивные секции 4 выполнены в виде намотки из нихромовой проволоки с постоянным шагом, также пассивированной фосфорной кислотой. Сорбент имеет фракцию около 0,06 мм. Фиксаторы 3 сорбента выполнены в виде скрутки проволоки из нержавеющей стали.
Хроматографическая колонка согласно полезной модели позволяет осуществлять различные термодинамические режимы анализа, в том числе:
- изотермический режим путем подачи на каждую секцию одинаковой мощности постоянной во времени;
- режим программирования температуры путем подачи на каждую секцию одинаковой мощности переменной во времени;
- режим прямой хроматографии путем подачи повышенной мощности последовательно на одну секцию или группу смежных секций в направлении потока газа-носителя. При этом за счет увеличения продольного градиента движущегося температурного поля на стыке со следующей секцией возрастает (по сравнению с колонкой по SU 763784) эффект сжатия хроматографической зоны, и, соответственно, возрастает чувствительность и снижается порог определения;
- режим термоадсорбционного концентрирования путем подачи повышенной мощности на одну секцию или группу секций предшествующих по ходу газа-носителя секциям, находящимся при минимальной возможной температуре, причем ввиду большего (по сравнению с колонкой по SU 763784) продольного градиента температуры, с более высоким коэффициентом концентрирования, что также позволяет повысить чувствительность анализа и снизить порог определения.
- режим обратной хроматографии путем подачи повышенной мощности последовательно на одну секцию или группу смежных секций последовательно в направлении, обратном направлению потока газа-носителя, что увеличивает разрешающую способность анализа.
Кроме того, по сравнению с колонкой по SU 763784 отсутствие внешнего электронагревателя уменьшает диаметр и величину внешней поверхности колонки, вследствие чего уменьшаются рассеивание тепла в окружающую среду и мощность, необходимая для поддержания требуемого теплового режима колонки.
Отсутствие гальванических связей между секциями однослойного электронагревателя, отсутствие внешнего электронагревателя и независимая связь каждой секции с источником управляемого напряжения обеспечивают увеличение продольного температурного градиента и повышение чувствительности, коэффициента концентрирования и снижение порога определения.
Кроме того, хроматермографическая колонка с однослойным нагревателем технологически проще и дешевле колонки, имеющей двухслойный электронагреватель, так как отсутствуют сложные операции создания переменного по длине сопротивления, организации выводов через наружный нагреватель и контроля качества выполнения секций закрытых наружным нагревателем.