Институт стандартных образцов

институт стандартных образцов

в. в. Степановских, И. М. кузьмин

Первый стандартный образец (СО) углеродистой стали с установленным содержанием марганца и фосфора был выпущен химической лабораторией Главной палаты мер и весов в 1927 г. В 1934 г. в связи с расширением применения СО право их изготовления было предоставлено Уральскому институту черных металлов1. В дальнейшем СО выпускались Лабораторией стандартных образцов (ЛСО) Уральского института черных металлов.

На базе ЛСО в марте 1963 г. был образован Институт стандартных образцов. Институт начал свою деятельность как Всесоюзный научно-исследовательский институт стандартных образцов (ВНИИСО), в 1974 г. он был преобразован в Институт стандартных образцов Центрального научно-исследовательского института черной металлургии им. И. П. Бардина (ИСО ЦНИИчермета), а в 1993 г. — в ЗАО «Институт стандартных образцов» (ЗАО ИСО).

Первоначально институт создавался как научно-исследовательская организация, предназначенная для разработки СО и обеспечения потребности в них предприятий народного хозяйства, но с начала 1970-х годов наряду с выпуском СО систематически расширялась

тематика, связанная с метрологическим обеспечением количественного химического анализа (КХА) материалов черной металлургии, и в 1978 г. институт получил в отрасли статус головной организации метрологической службы по измерениям химического состава и СО.

За 45 лет деятельности институт разработал и реализовал методические положения комплексного подхода к метрологическому обеспечению КХА материалов черной металлургии на базе применения СО. Данный подход включал следующие научно-методические направления:

1 Гинак Е. Б., Нежиховский Г. Р. Химическая лаборатория Главной палаты мер и весов: история и современность (к 175-летию со дня рождения Д. И. Менделеева) / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т 75. № 2. С. 57—62.

• изучение и нормирование точности КХА;

• создание отраслевой системы СО;

• обеспечение достоверности результатов количественного анализа на базе применения СО.

Нормирование точности КХА. Нормы точности КХА материалов черной металлургии (черных металлов, ферросплавов, сплавов на никелевой основе, чугунов, шлаков, флюсов, огнеупоров, железорудного сырья), соответствующие уровню мировых показателей точности, были установлены институтом в 80-х годах прошлого столетия на основе обработки результатов межлабораторных экспериментов (МЛЭ), полученных в отечественных аналитических лабораториях предприятий при аттестации СО и данных МЛЭ за рубежом. В качестве наиболее надежного источника информации о погрешности результатов анализа за рубежом могли выступать только данные об аттестации национальных СО в наиболее развитых странах (Японии, США и Великобритании). Применение норм точности позволило устанавливать единые метрологические требования на всех этапах метрологического обеспечения аналитиче-

ского контроля. Эффективность применения норм точности в практике черной металлургии подтверждена более чем 20-летним опытом.

При создании отраслевой системы СО (ОССО) институт ориентировался на непосредственное применение в промышленных лабораториях централизованно выпускаемых СО для химического анализа. Объемы выпуска СО планировались исходя из таких технико-экономических показателей КХА материалов черной металлургии, как объем аналитических работ, их структуры (по видам материалов, контролируемым компонентам и диапазонам их содержаний) и производительность труда сотрудников лабораторий.

Стратегической целью формирования (и обеспечения функционирования) ОССО, являлось создание, хранение и обеспечение возможности воспроизведения СО, метрологические характеристики которых аттестованы с точностью, необходимой и достаточной для метрологического контроля аналитических работ в заводских лабораториях отрасли.

Созданная ОССО постоянно расширяется, дополняется и совершенствуется. Структура ОССО (рис. 1) включает подсистемы СО

СИСТЕМА СО МАТЕРИАлОв чМ

Рис. 1. Структура отраслевой системы стандартных образцов

стандартные образцы № 3, 2009

ГСО стали для химического анализа

СОП стали для химического и спектрального анализа

ГСО «высшей точности»

ПОДСИСТЕМА СО СТАлИ

ГСО стали для спектрального анализа

СО АС для спектрального анализа стали

Рис. 2. Структура подсистемы СО стали

основных групп материалов черной металлургии

Структура подсистемы СО (рис. 2), на примере СО стали, включает СО разных уровней (и метрологического назначения).

Верхним звеном являются так называемые СО «высшей точности» (СОВТ), которые на современном этапе выполняют роль «первичных СО». Основное назначение СОВТ — хранение, воспроизведение и передача измерительной информации при аттестации ГСО.

СОВТ являются результатом огромной работы, включающей: приготовление однородного материала СО, проведение МЛЭ с участием 15—30 лабораторий, сопоставление аттестованных характеристик СО с зарубежными аналогами, доработку и аттестацию «мокрых» аналитических методик, применяемых при установлении состава ГСО.

В отсутствие эталона количества вещества и достаточно надежных (и доступных) первичных методов для определения компонентов в таких сложных матрицах, как металлургические материалы, единственным способом

аттестации СО является межлабораторный эксперимент с участием наиболее квалифицированных аналитических лабораторий, постоянно контролирующих данные материалы. Поэтому для установления метрологических характеристик СОВТ был применен широкомасштабный МЛЭ с участием ведущих аналитических лабораторий отрасли. 227 СОВТ составляют сегодня «золотой фонд» института. В таблице 1 приведены диапазоны аттестованных характеристик СОВТ.

Наличие СОВТ позволяет проводить аттестацию большинства элементов в ГСО стали, чугунов и сплавов на никелевой основе компаративным методом, обеспечивающим необходимую прослеживаемость до СОВТ. Установление значений осуществляется в лаборатории КХА Испытательного аналитического центра института. Межлабораторный эксперимент при этом не теряет своей актуальности и используется для испытаний аттестованных характеристик ГСО и установления элементов в сложных матрицах.

Ежегодно в межлабораторных экспериментах по установлению значений аттестуемых характеристик принимают участие до

Таблица 1

СОВТ стали, чугуна, сплавов на никелевой основе

Элемент Диапазон содержаний, % Количество СО, шт. Элемент Диапазон содержаний, % Количество СО, шт.

СО Стали

А1 0,0138-0,839 5 Nb 0,0528-0,766 5

As 0,0038-0,128 4 N 0,0045-23,79 14

В 0,0023-0,0178 3 Р 0,0012-0,0892 12

С 0,0032-0,926 11 РЬ 0,191 1

Се 0,017 1 S 0,0021-0,201 13

Со 0,22; 5,38 2 Si 0,0602-2,566 9

Сг 0,0063-25,99 12 Т 0,083-1,944 5

Си 0,0163-0,295 6 V 0,007-2,1 14

Мп 0,0199-8,23 7 Ш 0,0084-9,61 7

Мо 0,0055-3,28 11 2г 0,0329; 0,104 2

N 0,0034-0,426 6

СО Чугуна

As 0,132 1 Мо 0,415 1

С 3,8 1 N 0,078-0,862 3

Со 0,238 1 Р 0,055-1,17 4

Сг 0,05-2,694 4 S 0,006-0,0425 3

Си 0,086; 0,173 2 Si 0,227-2,012 4

Мд 0,078 1 Т 0,0434; 0,109 2

Мп 0,372-1,78 4 V 0,434 1

СО Сплавов на никелевой основе

Сг 0,04-18,32 4 N 29,0 1

Си 0,724 1 Р 0,0018-0,0035 4

Fe 0,441-1,53 4 Si 0,158-1,319 8

Мп 0,36 1 Т 0,146; 2,5 2

Мо 2,94-10,05 3 V 0,321;1,63 2

Nb 1,1; 2,07 2 Ш 2,96; 6,69 2

80 лабораторий промышленных предприятий России, Украины, Казахстана и Беларуси.

С 2005 г. Испытательный аналитический центр участвует в международных МСИ, организуемых в Чехии фирмой SPL (под эгидой Чешского института аккредитации). С 2006 г. в качестве дилера институт обеспечивает участие отечественных аналитических лабораторий в этих МСИ. Положительные результаты участия аналитических лабораторий являются косвенным подтверждением качества отечественных СО, применяемых лабораториями.

Номенклатура изготавливаемых институтом образцов включает 431 СО, в том числе:

• 227 дисперсных (в форме стружки или порошка) ГСО (91 ГСО стали, 21 ГСО чу-гунов, 15 ГСО сплавов на никелевой основе, 42 ГСО ферросплавов, 28 руд и концентратов, 11 огнеупоров, 14 ГСО шлаков и флюсов, 5 СО пылевыбросов металлургических агрегатов) — для химического анализа (рис. 3);

• 204 компактных, монолитных ГСО для спектрального анализа (155 ГСО стали, 39 ГСО чугунов, 10 ГСО сплавов на никелевой основе) — для спектрального анализа (рис. 4).

Сплавы на Ni-основе; 15

Рис. 3. СО для химического анализа

Успешному функционированию ОССО в современных условиях способствовали проведенные институтом следующие работы: оптимизация структуры (по номенклатуре и объемам выпуска) и периодичности разработки образцов тех или иных групп материалов; увеличение количества микропримесей, аттестуемых в СО состава сталей; создание новых типов СО состава легированных чугунов; создание «экологических» СО для контроля содержания компонентов в пылевыбросах металлургических агрегатов; создание комплектов СО для спектрального анализа шарикоподшипниковых сталей и сталей с аттестацией бора, азота, мышьяка, церия и сурьмы; расширение перечня СО для рентгеноспектрального анализа сталей (ЗАО ИСО имеет лицензию от 26 февраля 2006 г. № 002087-И на осуществление деятельности по изготовления средств измерений).

Основой достоверности аттестованных характеристик ГСО являются применяемые методики КХА. Испытательный аналитический центр института владеет практически всеми классическими методами количественного химического анализа (в том числе обеспечивающими прослеживаемость до единиц СИ либо до исходных веществ и химических соединений). В арсенале центра имеются

Сплавы на NI основе (2 компл.); 10 ^^^^ (8 компл.); 39

Сталь (25 компл.); 155

Рис. 4. СО для спектрального анализа

методы анализа: гравиметрческий, кулономет-рический, инверсионная вольт-амперометрия, титриметия, фотометрия, атомно-абсорбцион-ный анализ, спектрометрия тлеющего разряда, рентгенофлуоресцентный анализ, различные методы определения газов и газообразующих примесей. Центром аттестовано свыше 300 МВИ, многие из которых внесены в федеральный реестр МВИ. Испытательный аналитический центр ЗАО ИСО аккредитован в Системе аккредитации аналитических лабораторий (центров) Аттестат аккредитации от 18 апреля 2008 г. № РОСС RU.0001.510008).

Третье научно-методическое направление деятельности института — обеспечение достоверности результатов КХА на базе применения Со — включает обеспечение соответствия точности КХА установленным требованиям (нормам); обеспечение достоверности результатов КХА; обеспечение и подтверждение выполнения обязательных требований.

Разработанные институтом методические схемы оценки и контроля показателей качества результатов КХА с применением СО как специфических «мер химического состава» позволили создать систему метрологического обеспечения измерений химического состава, базирующуюся на ОССО. При этом были решены следующие задачи:

• аттестация МВИ (первая заводская МВИ была аттестована в 1978 г.);

• аттестация нестандартизованных средств измерений — НСИ (аттестация НСИ проводилась с 1982 г. и прекращена после отмены в РФ ГОСТ 8.326);

• аттестация СОП (первые СОП были аттестованы в 1982 г.);

• организация и проведение внутрилабо-раторного статистического контроля точности результатов КХА;

• внешний контроль качества работы аналитических лабораторий по результатам их участия в межлабораторных испытаниях СО;

• аттестации аналитических лабораторий (впервые аналитическая лаборатория в отрасли была аттестована институтом в 1982 г.).

Метрологическая служба института аккредитована на право аттестации МВИ и проведения метрологической экспертизы документов (аттестат аккредитации метрологической службы от 05.07.2007 г. № 01.00034—2007). За последние 5 лет институтом по результатам метрологической экспертизы аттестовано свыше 300 МВИ (всего в отраслевом реестре свыше 3 тыс. МВИ).

Разработанная институтом в 1980-х гг. методическая схема установления аттестуемых характеристик стандартных образцов предприятия (СОП) компаративным (дифференциальным) методом — передачей измерительной информации от соответствующих ГСО — создала для заводских лабораторий возможности разработки собственных СО категории СОП с обеспечением необходимой прослеживае-мости до ГСО (в итоге обеспечена согласованность метрологических характеристик СО разных уровней: СОВТ ^ ГСО ^ СОП).

СОП играют значительную роль в аналитическом контроле металлургических материалов. По результатам метрологической экспертизы в ЗАО ИСО в отраслевой реестр внесено более 14 600 СОП. В основном это СОП для спектрального анализа. Целесообразность и основная причина применения СОП в спектральном анализе обусловлена тем, что они более близки (адекватны) производственным пробам по геометрии, процедуре отбора и подготовки, структуре металла (ГСО стали и сплавов, как правило, выпускаются в состоянии горячего проката), содержанию третьих элементов.

Возможность и правомерность применения СОП опирается на действующую общую схему спектрального анализа, обеспечивающую про-слеживаемость результатов до ГСО:

— градуировка приборов по СОП, аттестованным с использованием химических методик анализа (есть прослеживаемость применяемых СОП до ГСО);

— контроль стабильности градуировочных характеристик с применением СОП аналитического сигнала;

— оперативный контроль сходимости;

— оперативный контроль погрешности с применением СОП;

— периодический внутрилабораторный контроль погрешности путем повторного анализа производственных проб химическими МВИ (контроль погрешности результатов КХА с применением ГСО).

Институт проводит работы по оценке состояния измерений и аккредитации лабораторий в Системе аккредитации аналитических лабораторий (Центров) — СААЛ. С 1994 г. ЗАО ИСО является органом по аккредитации аналитических лабораторий (с декабря 2008 г. — экспертная организация; Свидетельство о признании экспертной организации от 01 декабря 2008 г. № РОСС Ru.0001.50э006), признан Федеральным центром анализа и оценки технологического воздействия (ФГУ

ФЦАО) как компетентная организация в проведении работ по аккредитации аналитических лабораторий для целей производственного экологического контроля. Ежегодно институт поводит аккредитацию 10—15 аналитических лабораторий.

В 2007 г. зАо «Институт стандартных образцов» сменил юридический и фактический адрес. новый адрес института: россия, 620057, г. Екатеринбург, ул. Ульяновская, 13а.

В целом ЗАО ИСО сегодня:

• один из основных производителей СО материалов черной металлургии в СНГ;

• координатор проведения МСИ;

• экспертная организация в СААЛ по аккредитации лабораторий;

• метрологический центр по нормированию точности КХА, аттестации МВИ и СОП.

Авторы

СТЕПАНОВСКИХ Валерий Васильевич

Директор ЗАО «Институт стандартных образцов», кандидат технических наук. Направления деятельности: разработка СО материалов металлургического производства, аккредитация лабораторий, метрологическое обеспечение аналитического контроля на базе применения СО, нормирование точности КХА, проведение МСИ, физико-химические методы анализа.

Имеет более 30 публикаций, в том числе 1 монография.

Адрес:

ЗАО ИСО, 620057, г. Екатеринбург,

ул. Ульяновская, 13а

телефон:

(343) 228-18-99, 228-18-88 E-mail:

v.stepanovskikh@icrm-ekb.ru

КУЗЬМИН Игорь Михайлович

Научный консультант, с 1987 по 2006 г. директор ЗАО «Институт стандартных образцов», кандидат экономических наук. Направления деятельности: системный подход к формированию и применению СО, процессы приготовления материала СО, экономические проблемы разработки и применения СО. Имеет более 70 публикаций, в том числе 4 монографии и 5 изобретений.

Адрес:

ЗАО ИСО, 620057, г. Екатеринбург,

ул. Ульяновская, 13а

E-mail:

iso@icrm-ekb.ru