Влияние термомеханических обработок на эволюцию микроструктуры и деформационное поведение сплава на основе никелида титана при квазистатическом и циклическом изгибе

Влияние термомеханических обработок на эволюцию микроструктуры и деформационное поведение сплава на основе никелида титана при квазистатическом и циклическом изгибе

О.А. Кашин, Н.В. Гирсова, Е.Ф. Дударев1, Ю.Р. Колобов, Г.В. Рааб2

Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия

1 Сибирский физико-технический институт, Томск, 634050, Россия 2 Институт физики перспективных материалов при УГАТУ, Уфа, 450000, Россия

Изучено влияние интенсивной пластической деформации и изотермических отжигов на формирование дислокационной субструктуры в сплаве на основе никелида титана с термоупругим мартенситным превращением. Показано, что особенностью исследованного сплава является высокая скалярная плотность дислокаций, которая сохраняется вплоть до температур 1073 K. Уменьшение плотности дислокаций происходит только в результате термообработок при температуре 1373 K. Установлено, что изменение микроструктуры приводит к изменению скорости накопления остаточной деформации при квазистатическом и циклическом нагружении. На основании экспериментальных данных сделаны предположения о возможности развития дислокационного и мартенситного механизмов деформации.

Effect of thermo-mechanical treatment on microstructure evolution and deformation behavior of a TiNi-based alloy under quasi-static and cyclic bending

O.A. Kashin, N.V Girsova, E.F. Dudarev1, Yu.R. Kolobov, and G.B. Raab2

Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia 1 Siberian Physical-Technical Institute, Tomsk, 634050, Russia

2 Institute of Physics of Advanced Materials associated with USATU, Ufa, 450000, Russia

We have investigated the influence of severe plastic deformation and isothermal annealing on the formation of dislocation substructures in a TiNi-based alloy with martensitic transformation. It is shown that a peculiarity of the investigated alloy is a high scalar dislocation density which is preserved up to 1073 K. The dislocation density decreases only as the result of thermal treatment at temperature 1373 K. It is established that changes in the microstructure lead to a change in the rate of residual strain accumulation under quasi-static and cyclic loading. On the basis of experimental data it is assumed that dislocation and martensitic mechanisms of deformation are possible.

1. Введение

Хорошо известно [1-3], что в сплавах на основе никелида титана в результате термообработок, пластической деформации и других внешних воздействий значительно изменяются их термоупругие свойства: температуры и последовательность фазовых превращений, величина эффекта памяти формы и т.п. Одним из факторов, влияющих на эти характеристики, является формирующаяся в процессе термомеханических обработок дислокационная субструктура. При интенсивной пластической деформации [4, 5] формируется специфичес-

кая высоконеравновесная ультрамелкозернистая структура, поэтому можно ожидать существенного изменения механических и термоупругих свойств никелида титана [6], в том числе и изменения механического поведения материала в области микродеформации. Исследования закономерностей накопления неупругой микродеформации при температурно-силовом воздействии позволяют, с одной стороны, делать определенные заключения о механизмах деформационного поведения материала, а с другой стороны, имеют важное практическое значение, поскольку определяют области применения

© Кашин O.A., Гирсова H.B., Дударев Е.Ф., Колобов Ю.Р., Рааб Г.В., 2005

Таблица 1

Режимы термомеханических обработок сплава Ті494М50.6

№ Обработка

1 Заводская поставка + отжиг 1073 К, 1 ч + закалка в воду

2 Заводская поставка + отжиг 1073 К, 1 ч + закалка в воду + отжиг 1073 К, 1 ч + охлаждение с печью

3 Заводская поставка + отжиг 1073 К, 1 ч + закалка в воду + прокатка на 85 % + отжиг 1373 К, 1 ч + охлаждение с печью

4 РКУ-прессование при Т = 723 К

5 РКУ-прессование + отжиг 1073 К, 1 ч + закалка в воду + отжиг 1073 К, 1 ч + охлаждение с печью

6 РКУ-прессование + прокатка на 80 % + отжиг 1373 К, 1 ч + охлаждение с печью

и стабильность структуры и свойств. В настоящей работе исследованы эволюция микроструктуры и закономерности накопления неупругой микродеформации при квазистатическом и циклическом нагружении после различных термомеханических обработок сплава на основе никелида титана.

2. Методы исследований

Исследования выполнены на сплаве Т^94№506. Интенсивную пластическую деформацию осуществляли методом равноканального углового (РКУ) прессования за 8 проходов при 723 К. Изотермические отжиги проводили в печи СШВЛ в вакууме 10-2 Па. Температуры мар-тенситных переходов определяли по температурной зависимости электросопротивления. Исследования микроструктуры проводили на просвечивающем электронном микроскопе ЭМ-125К. Необходимую толщину фольги получали электрополировкой в электролите, состоящем из смеси хлорной и ледяной уксусной кислот при комнатной температуре, используя плоские электроды. Среднюю скалярную плотность дислокаций оценивали методом секущей. Фазовый анализ осуществляли с использованием темнопольной методики. Испытания ква-зистатическим и циклическим изгибом проводили на плоских образцах размером 35^55x0.5x0.40^0.45 мм по схеме знакопостоянного равномерного изгиба по оправке методом нагрузки-разгрузки [7].

3. Экспериментальные результаты и обсуждение

Режимы термомеханических обработок исследован-

ного сплава Т^9 4№50 6 представлены в табл. 1.

В состоянии 1 (закаленный сплав) микроструктура сплава представлена фазой В2 со средним размером зерен около 30 мкм. Внутри зерен наблюдается сетчатая дислокационная субструктура, особенностью которой является высокая скалярная плотность дислокаций р ~ ~ (1^3)-1010 см-2 (рис. 1). Внутри зерен присутствуют частицы фазы типа Ті4№2(0,С^) преимущественно цилиндрической формы, размер которых в поперечном сечении составляет 0.1 ^0.4 мкм, а в продольном может достигать 1 мкм.

В состоянии после РКУ-прессования (№ 4 в табл. 1) сплав имеет зеренно-субзеренную субмикрокристал-лическую (СМК) структуру (рис. 2, а). Около 70 % зерен имеют размер й = 0.1 ^0.3 мкм, размер остальных зерен 0.3 < й < 1 мкм (рис. 2, б). В большинстве элементов этой структуры присутствует сетчатая дислокационная субструктура также с высокой плотностью дислокаций р ~ 1 -1010 см-2. Есть зерна без дислокаций (меньших размеров по сравнению со средним). В отдельных элементах наблюдаются контуры экстинкции, которые являются следствием остаточных дальнодействующих напряжений. Микродифракционная картина в основном соответствует фазе В2, иногда присутствуют слабые рефлексы фазы В19'. Размер частиц фазы Ті4М2(0,С^) практически не изменился после РКУ-прессования.

Высокая плотность дислокаций сохраняется и в результате медленного охлаждения с печью после отжига при 1073 К (рис. 3, а, б), причем дислокационная субструктура после такой обработки получается практически одинаковой как для закаленного сплава заводской поставки, так и для сплава, подвергнутого РКУ-прессо-ванию, хотя в последнем случае размер зерен увели-

Рис. 1. Сетчатая дислокационная субструктура (а) и выделение фазы типа Т14М2(0,С^) (б) в сплаве Т149.4М50.6 в закаленном состоянии

30 -20 -10 -

0 —I—т—I—т—I—т—I—т—I—_г—I—^ I ^—

0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 с1, мкм

Рис. 2. Микроструктура (а) и гистограмма (б) распределения по размерам элементов зеренно-субзеренной структуры сплава Тц9.4№50.6 после РКУ-прессования

Рис. 3. Микроструктура сплава Тц9.4М50.6 после отжига при 1073 (а, б) и 1373 К (в) с последующим медленным охлаждением с печью

чился до 30 мкм. И только отжиг при 1373 К привел к уменьшению плотности дислокаций до 108 см-2.

Изменение микроструктуры в результате термомеханических обработок оказало влияние на температуры фазовых переходов. В качестве примера в табл. 2 приведены данные об изменении температур мартенситных превращений в результате РКУ-прессования. Видно, что в СМК-состоянии соответствующие температуры понижаются на 15^30 К по сравнению с закаленным состоянием.

Данные о накоплении неупругой микродеформации при квазистатическом изгибе при температуре испытания 7^= 309 К приведены на рис. 4. Видно, что интенсивность накопления остаточной деформации для сплава в СМК-состоянии намного слабее по сравнению с крупнозернистым (КЗ) материалом. Образцы закаленного сплава после испытаний при квазистатическом изгибе изогнуты. Однако после выдержки в течение 5 минут при температуре 373 К образец возвращался к исходной форме. Можно предположить, что значительная

Таблица 2

Температуры мартенситных превращений сплава Тц9.4№50.6 в закаленном состоянии и после РКУ-прессования

М$ Л

Закаленный 287 272 277 308

РКУ-прессование 257 242 270 285

часть накопленной деформации связана с образованием мартенсита деформации. Для СМК-сплава величина накопленной микродеформации невелика, что, по-видимому, связано с более высоким напряжением мартенсит-ного сдвига по сравнению с закаленным материалом [8].

Циклическое нагружение закаленного сплава при температуре 320 К и невысоком размахе общей деформации (Леа= 0.01) показало, что накопление микродеформации с ростом числа циклов на начальной стадии (до 100 циклов) идет достаточно интенсивно (рис. 5, кривая 1), а затем интенсивность накопления микроде-

0 40 80 120 160 8-104

Рис. 4. Накопление остаточной деформации в зависимости от общей деформации при 309 К при квазистатическом изгибе сплава Тц9.4№50.6 в закаленном состоянии

£  105

ч—---1—---1—---1—--1—---1——

0 1 2 3 4 5 1дМ

Рис. 5. Накопление остаточной деформации при циклическом изгибе: 1 — КЗ-циклирование при 320 К с размахом общей деформации га= = 100 • 10-4; 2 — СМК-циклирование при 295 К с размахом общей деформации га= 139 • 10-4; 3 — СМК-циклирование при 373 К с размахом общей деформации га= 139 • 10-4; 4 — СМК-циклирование при 295 К с размахом общей деформации га= 100 • 10-4

формации резко снижается. Как и при квазистатическом изгибе, при одинаковом размахе общей деформации еа= = 1 • 10-2 величина остаточной деформации в субмикро-кристаллическом состоянии значительно меньше, чем при крупнозернистой структуре (рис. 5, кривые 1 и 4). Однако в отличие от квазистатического нагружения при нагреве после циклирования закаленных образцов форма образцов не восстанавливалась. Для сплава в СМК-состоянии основная часть остаточной деформации после прекращения циклического нагружения возвращалась без нагрева. Это дает основание предположить, что накопление остаточной деформации в процессе циклирования является в основном следствием развития пластической деформации.

Увеличение размаха общей деформации до еа = = 1.39 • 10-2 для сплава в субмикрокристаллическом состоянии при температуре 295 К приводит к сильному возрастанию остаточной деформации (рис. 5, кривая 2). Нагрев после циклирования приводит к возврату значительной части накопленной при циклировании деформации. По-видимому, это связано с тем, что с увеличением амплитуды деформации (амплитуды напряжений) увеличивается доля деформации, обусловленной мар-тенситным превращением.

Циклические испытания при 373 К с размахом общей деформации еа = 1.39 • 10-2 показали, что при суб-микрокристалличес кой структуре накопление остаточной деформации с увеличением числа циклов идет достаточно медленно (рис. 5, кривая 3). Для закаленного сплава накопление остаточной деформации при температуре испытаний 373 К даже при меньшей общей деформации (еа= 1.19 •10-2) идет настолько интенсивно, что уже посл е первого цикла ее величину не удалось измерить на используемом оборудовании. Температура испытания 373 К выше температуры образования мартенсита деформации Мй и в процессе испытаний материал всегда находится в В2-фазе, поэтому накопление остаточной деформации обусловлено пластическим

сдвигом. Более высокое сопротивления микродеформации при циклическом нагружении субмикрокристалли-ческого сплава в В2-фазе по сравнению с крупнозернистым материалом связано с малым размером зерен, наличием неравновесных границ, высоких дальнодействую-щих внутренних напряжений. Предел выносливости исследованного сплава Ti494Ni50.6 в субмикрокристаллическом состоянии при 373 K (выше Md) не ниже 700 МПа.

4. Выводы

Обнаружена высокая термостабильность дислокационной субструктуры с высокой плотностью дислокаций, сформированной при термомеханических обработках сплава Ti494Ni506, которая сохраняется даже при росте зерен при температурах до 1073 K. Уменьшение плотности дислокаций наблюдается после отжига при 1373 K.

Формирование субмикрокристаллической структуры методом равноканального углового прессования в никелиде титана исследованного состава приводит к резкому увеличению сопротивления микродеформации при квазистатическом и циклическом изгибе, обеспечивает высокие усталостные свойства при циклировании в условиях существования В2-фазы. Изучение закономерностей накопления микродеформации при различных условиях нагружения позволяют делать предположения о вкладах дислокационного и мартенситного механизмов деформации.

Работа выполнена при финансовой поддержке МНТЦ (грант № 2398), ФЦНТП (госконтракт №02.438.11.7007).

Литература

1. Хачин В.Н., Пушин В.Г., Кондратьев В.В. Никелид титана: Струк-

тура и свойства. - М.: Наука, 1992. - 160 с.

2. Гюнтер В.Э., Дамбаев Г.Ц., Сысолятин П.Т. и др. Медицинские материалы и имплантаты с памятью формы. - Томск: Изд-во ТГУ, 1998. - 487 с.

3. Потекаев А.И., Клопотов А.А., Козлов Э.В., Кулагина В.В. Слабоустойчивые предпереходные структуры в никелиде титана. -Томск: Изд-во НТЛ, 2004. - 296 с.

4. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полу-

ченные интенсивной пластической деформацией. - М.: Логос,

2000. - 272 с.

5. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов

/ Под ред. Ю.Р. Колобова и Р.З. Валиева. - Новосибирск: Наука,

2001. - 232 с.

6. Пушин В.Г. Физико-механические свойства наноструктурных спла-

вов никелида титана с памятью формы и их применение // Перспективные технологии физико-химической размерной обработки и формирования эксплуатационных свойств металлов и сплавов. -Уфа: УГАТУ, 2001. - С. 425-429.

7. Дударев Е.Ф., Кашин О.А., Колобов Ю.Р., Почивалова Г.П., Иванов К.В., Валиев Р.З. Микропластическая деформация поликрис-таллического и субмикрокристаллического титана при статическом и циклическом нагружении // Изв. вузов. Физика. - 1998. -№ 12. - С. 20-25.

8. Дударев Е. Ф., Бакач Г.П., Колобов Ю.Р. и др. Локализация мартен-

ситной деформации на мезо- и макромасштабном уровнях в крупнозернистом и субмикрокристаллическом сплавах с памятью формы // Физ. мезомех. - 2004. - Т. 7. - Спец. выпуск. - Ч. 1. - С. 127130.