СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССАМИ ВЫПАРИВАНИЯ СУЛЬФАТА АММОНИЯ В ПРОИЗВОДСТВЕ КАПРОЛАКТАМА
METHOD OF CONTROLLING AMMONIUM SULPHATE EVAPORATION PROCESSES IN PRODUCTION OF CAPROLACTAM

Предлагаемое изобретение относится к способам выделения сульфата аммония из водного раствора и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности, например в производстве капролактама. Известен способ кристаллизации веществ из растворов, включающий нагревание исходной смеси и кристаллизацию сульфата аммония с выделением маточного раствора. При этом предварительно смешивают кристаллы сульфата аммония с исходной смесью (авт. свид. №1673150, В01D,9/00, 9/02, 1991 г.). Недостатком является невысокая производительность установки. Наиболее близким является способ выделения сульфата аммония методом выпаривания в производстве капролактама. Раствор сульфата аммония со стадии оксимирования перерабатывается в раздельных циклах, соединенных между собой в части использования сокового пара. Исходный раствор сульфата аммония с концентрацией 25-30%(мас.) поступает в испаритель, в котором вода испаряется. В сепараторе пары отделяются и проходят через испаритель и циркуляционный насос. Упаривание и кристаллизация раствора осуществляется в системе кристаллизатор - насос - подогреватель - кристаллизатор. Выводимый раствор отделяется от кристаллов (Овчинников В.И. и др. Производство капролактама. - М.: Химия, 1977 г., стр. 211-213).
Недостатком является невысокая производительность, при этом используется несколько аппаратов выпаривания, сепараторы, происходят потери аммиака и сокового пара, не контролируется концентрация сульфата аммония.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение производительности и концентрации получаемого сульфата аммония, а также упрощение системы выпаривания.
3
2
Поставленная задача решается тем, что в способе управления процессом выпаривания сульфата аммония в производстве капролактама в систему, включающую кристаллизатор, насос, испаритель, при циркуляции смеси с подачей и отводом водного раствора сульфата аммония и сокового пара, соединенные между собой трубопроводами, дополнительно вводят датчик расхода, клапан с датчиком температуры и задвижками на подаче водного раствора сульфата аммония, установленные на трубопроводе: колонна-кристаллизатор, насос, циркуляционный испаритель; причем две задвижки используются для отключения насоса, а одна задвижка для естественной (непринудительной) циркуляции смеси в системе: колонна - кристаллизатор - циркуляционный испаритель - колонна - кристаллизатор; датчик расхода пара, клапан и датчик температуры, установленные на верху и на трубопроводе циркуляционного испарителя; датчик уровня, клапан и датчик концентрации раствора сульфата аммония, установленные в колонне-кристаллизаторе и на трубопроводе при входе в емкость отводимого раствора сульфата аммония; датчик давления в средней, верхней части в колонне-кристаллизаторе и температуры, а также конденсаторы сокового пара и теплообменники парового конденсата, соединенные между собой трубопроводами; при этом задают расход сульфата аммония в циркуляционную линию, определяют температуру в циркуляционном испарителе, циркулируют смесь; задают уровень в колонне-кристаллизаторе, определяют концентрацию сульфата аммония на входе в емкость отводимого раствора и корректируют соответственно расходы пара и сульфата аммония воздействием на клапан пара и на клапана подачи и отвода раствора сульфата аммония. Кроме того, колонна-кристаллизатор содержит центральную циркуляционную трубу с жалюзийно-клапанными тарелками, осевой насос для циркуляции раствора производительностью до 1360 нм/ч и циркуляционный испаритель с поверхностью теплообмена 200 м и содержит точку отбора для анализа готового сульфата аммония, до 4 анализов в сутки. При управлении используется контроллер.
Исследование производства капролактама показало, что для повышения производительности и качества капролактама необходима модернизация вспомогательных стадий процессов. В частности, при рассмотрении стадии получения водного раствора сульфата аммония необходимо упростить стадию упарки сульфата аммония, ввести колонну-кристаллизатор повышенной производительности с насосом и испарителем, непрерывно определять концентрацию получаемого раствора сульфата аммония. При выходе из строя насоса предусмотреть естественную (непринудительную) циркуляцию раствора сульфата аммония с отводом готового сульфата аммония в дополнительную емкость для использования в производстве капролактама. Кроме того, необходимо ввести ограничения на основные параметры по концентрации, температуре, давлению, уровню. Это позволяет экономить энергоресурсы за счет использования более концентрированных потоков сульфата аммония на стадии оксимирования и на других стадиях и снижает расходные коэффициенты на 1 тонну капролактама.
Сущность предлагаемого изобретения поясняется чертежом, на котором изображена принципиальная схема управления процессом выпаривания сульфата аммония. На фиг.1 приводится технологическая схема производства, а на фиг.2 - контроллер для управления процессом: 1 - колонна-кристаллизатор; 2 - насос (осевой); 3 - циркуляционный испаритель; 4, 5 - контур регулирования (4 - датчик расхода, 5 - клапан) на подаче водного раствора сульфата аммония; 6 - задвижка, которая используется при естественной циркуляции загружаемой смеси; 7, 8 - задвижки, которые используются при отключении насоса 2 (в аварийных ситуациях, при ремонте). 9 - датчик температуры циркуляционного контура; 10, 11 - контур регулирования расхода пара в циркуляционный испаритель 3; 12 - датчик температуры верха циркуляционного испарителя 3; 13-14 - контур регулирования уровня в колонне-кристаллизаторе 1; 15 - датчик контроля концентрации сульфата аммония; 16 - емкость готового сульфата аммония (расположена ниже колонны-кристаллизатора 1 по уровню для естественной, непринудительной циркуляции смеси при отключении насоса 2); 17, 18, 19 - датчики средней, верхней части давления и температуры в колонне-кристаллизаторе 1; 20 - конденсатор (для сбора сокового пара), 21 - теплообменник (для парового конденсата); 22 - контроллер, соединенный со входами датчиков 4, 9, 10, 12, 13, 15, 17, 18, 19 и выходами клапанов 5, 11, 14, образуя контуры регулирования. При выходе контроллера 22 из строя управление ведется «вручную».
Управление процессом получения сульфата аммония осуществляют с использованием принудительной и естественной циркуляции загружаемой смеси (2 варианта):
- задают расход сульфата аммония в циркуляционную линию по информации датчика 4 (контур регулирования 4, 5);
- определяют температуру в циркуляционном контуре по информации датчика 9;
- подают пар в межтрубное пространство циркуляционного испарителя 3 по информации датчика 10 (контур регулирования 10, 11);
- определяют температуру верха циркуляционного испарителя 3 по информации датчика 12;
- циркулируют раствор сульфата аммония в системе: колонна - кристаллизатор 1 - насос 2 - циркуляционный испаритель 3 - колонна-кристаллизатор 1, с кратностью циркуляции 4-5 (принудительная циркуляция), задвижка 6 закрыта, а 7, 8 открыты;
- определяют давление в средней, верхней части колонны-кристаллизатора 1 по информации датчиков 17, 18 и температуру верха по информации датчика 19, сравнивают с предельными значениями (максимальное и минимальное значение давления и температуры);
- определяют уровень в колонне-кристаллизаторе 1 по информации датчика 13 (контур регулирования 13, 14), сравнивают с предельными значениями уровня (минимальное и максимальное значение уровня);
- определяют концентрацию полученного сульфата аммония по информации датчика 15, сравнивают с допустимыми значениями и при необходимости воздействуют на клапан 10 (контур регулирования пара 10, 11) для приведения качества к заданному значению. Кроме того, определяют концентрацию сульфата аммония по лабораторным данным (4 анализа в сутки). Готовый сульфат аммония направляют в емкость 16, откуда раствор перекачивается на стадию оксимирования и для получения концентрированного продукта. Соковый пар при испарении отводят в конденсатор 20, а паровой конденсат в теплообменник 21 (сблокированный из 3-х секций).
При естественной циркуляции смеси:
- отключают насос 2, задвижки 7, 8 закрываются, а задвижка 6 - открывается. Циркуляция смеси осуществляется по системе: колонна -кристиллизатор 1 - циркуляционный испаритель 3 - колонна-кристаллизатор 1, при этом емкость 16 расположена ниже колонны кристаллизатора 1.
Функции по управлению процессом с датчиками 4, 9, 10, 12, 13, 15, 17, 18, 19 и клапанами 5, 11, 14 те же, что и при принудительной циркуляции загружаемой смеси. Соотношение принудительной и естественной циркуляции 2:1. При этом экономится электроэнергия.
Рассмотрим пример получения концентрированного сульфата аммония.
3
1. Задаем расход сульфата аммония, 25 нм/ч в циркуляционную линию с помощью датчика 4 (концентрация 25%(мас.).
2. Подаем пар в количестве 12 т/ч в межтрубное пространство циркуляционного испарителя 3 с использованием датчика 10.
3. Циркулируем раствор сульфата аммония в системе: колонна-кристаллизатор 1 - насос 2 - циркуляционный испаритель 3 - колонна-кристаллизатор 1 (задвижка 6 закрыта, а задвижка 7, 8 открыты).
4. Определяем температуру в циркуляционном контуре по информации датчика 9 равной 95°С и температуру верха циркуляционного контура 3 по информации 12 равной 100°С (ограничения по температуре, меньше или равно110°С).
5. Определяем давление в средней (низ) и верхней части колонны 1 по информации 17 и 18, соответственно 0,025 МПа и 0,030 МПа (ограничения по давлению, меньше или равно 0,05 МПа).
6. Определяем температуру в верхней части колонны 1 по информации датчика 19 равной 102°С (ограничения по температуре, меньше или равно 110°С).
7. Определяем уровень в колонне 1 по информации датчика 13, равный 60% (ограничения по уровню 20-80%).
3
3
8. Определяем концентрацию сульфата аммония по информации датчика 15, равную 40% (по лабораторным анализам 40,2%), сравниваем с заданным значениям 38÷42%, т.к. концентрация находится в заданных пределах, то воздействие на клапан 11 подачи пара не производим и направляем готовый сульфат аммония в емкость 16 в количестве 17 нм. Соковый пар в количестве 8 нм направляем в конденсатор 20, а паровой конденсат в теплообменник 21. При выходе параметров за предельные значения используется звуковая и световая сигнализация.
Таким образом, используя колонну-кристаллизатор, а также принудительную и естественную циркуляцию смеси, повышаем производительность, а контролируя непрерывно концентрацию сульфата аммония, повышаем концентрацию сульфата аммония заданной концентрации. Это позволяет эффективно производить оксимирование и последующие стадии процесса получения капролактама и снизить расходные коэффициенты. Ниже приведена сравнительная таблица при управлении процессом получения сульфата аммония.
Наименование показателей
предлагаемый способ
прототип
Расход сульфата аммония, м<sup>3</sup>
30
8
Концентрация сульфата аммония, вход/выход, %
25/44
25/41
Точность регулирования качества сульфата аммония, % отн.
0,07
0,5
Точность регулирования температуры, °С
1,1
-
Точность регулирования давления, МПа
0,0003
-
Точность регулирования уровня, %
1
-
Экономия.. электроэнергии, % отн…
30
…
Сравнение показывает преимущества предлагаемого способа выпаривания сульфата аммония. Проверка способа проведена на установке в 2010 г. в ОАО «КуйбышевАзот». Экономический эффект 10 млн.руб. в год.