СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРУСОВОГО ВОЛОКНА ИЗ КОЖУРЫ ЦИТРУСОВЫХ
METHOD OF PRODUCING CITRUS FIBRE FROM CITRUS PEEL

ПЕРЕКРЕСТНАЯ ССЫЛКА НА СМЕЖНУЮ ЗАЯВКУ
В заявке испрашивается преимущество предварительной заявки на патент Соединенных Штатов Америки с серийным № 61/588915, поданной 20 января 2012 г., СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРУСОВОГО ВОЛОКНА ИЗ КОЖУРЫ ЦИТРУСОВЫХ, которая полностью включена в настоящий документ путем ссылки.
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Изобретение относится к способу получения цитрусового волокна из кожуры цитрусовых. Полученное высушенное цитрусовое волокно можно использовать в качестве пищевой добавки в пищевых продуктах, кормовых продуктах и напитках. Цитрусовое волокно также можно использовать в продуктах для личной гигиены, фармацевтических продуктах или моющих средствах.
ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Кожура цитрусовых представляет собой отход производства соков или побочный продукт процесса производства пектина. Пектин может быть получен из различного сырьевого материала, такого как кожура цитрусовых, с использованием конкретной обработки в условиях горячего водного раствора кислоты. К цитрусовым относятся, например, лимон, апельсин, лайм, грейпфрут, из которых наиболее часто используемым является лимон. Кожуру, полученную при производстве соков, как правило, подвергают другой обработке для извлечения сока и масла, а затем высушивают. Такую кожуру, как правило, используют для корма крупного рогатого скота. Кожура, полученная в процессе производства пектина, после экстрагирования пектина имеет еще более низкую экономическую ценность.
Таким образом, желательным было бы повышение экономической ценности этого продукта. Одним подходом является улучшение функциональных свойств волокон, которые можно получить из кожуры цитрусовых. Однако свойства существующих волокон из кожуры цитрусовых все же могут быть улучшены.
Следовательно, объектом настоящего изобретения является разработка способа получения цитрусового волокна из кожуры цитрусовых, имеющего улучшенные свойства в сравнении с цитрусовым волокном предшествующего уровня техники. Дополнительным объектом настоящего изобретения является получение цитрусового волокна, имеющего хорошую способность к гидратации и загущающие свойства.
ИЗЛОЖЕНИЕ СУЩНОСТИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В соответствии с одним аспектом настоящее изобретение относится к способу получения цитрусового волокна из кожуры цитрусовых. В одном варианте осуществления кожуру цитрусовых обрабатывают с получением гомогенизированной кожуры цитрусовых. Способ дополнительно содержит стадию промывки гомогенизированной кожуры цитрусовых органическим растворителем с получением промытой органическим растворителем кожуры цитрусовых. Из промытой органическим растворителем кожуры цитрусовых удаляют растворитель и кожуру высушивают, извлекая цитрусовое волокно.
-1
В другом аспекте настоящее изобретение относится к цитрусовому волокну, имеющему значение концентрации плотной упаковки c* менее 3,8% вес. безводной основы. В предпочтительном варианте осуществления цитрусовое волокно имеет содержание влаги от приблизительно 5% до приблизительно 15%. В другом предпочтительном варианте осуществления цитрусовое волокно имеет вязкость по меньшей мере 1000 мПа·с, причем указанное цитрусовое волокно диспергируется в стандартизированной воде при перемешивании со скоростью от приблизительно 800 об/мин до приблизительно 1000 об/мин, предпочтительно приблизительно 900 об/мин, с получением раствора 3% вес./вес. цитрусового волокна в стандартизированной воде, и причем указанная вязкость измеряется при скорости сдвига 5 спри 20°C. В другом предпочтительном варианте осуществления цитрусовое волокно имеет значение CIELAB L* по меньшей мере приблизительно 90.
В другом аспекте настоящее изобретение относится к смеси цитрусового волокна настоящего изобретения и волокна растительного происхождения (например, полученного из злаков), цитрусового волокна, полученного из цитрусовой пульпы, и их комбинаций.
В другом аспекте настоящее изобретение относится к пищевому продукту, кормовому продукту, напитку, продукту для личной гигиены, фармацевтическому продукту или моющему средству, содержащему цитрусовое волокно в соответствии с настоящим изобретением.
В другом аспекте настоящее изобретение относится к использованию цитрусового волокна в качестве текстуризатора или загустителя в пищевых продуктах, кормовых продуктах, напитках, продуктах для личной гигиены, фармацевтических продуктах или моющих средствах.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
На Фиг. 1 представлена схематическая иллюстрация способа в соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В одном аспекте настоящее изобретение относится к способу получения цитрусового волокна из кожуры цитрусовых.
Термин «кожура цитрусовых» при использовании в настоящем документе означает пектиновый или целлюлозный материал, содержащийся в наружной части плода цитруса. Материал может представлять собой отход производства соков. Также он может представлять собой побочный продукт производства пектина, и в этом случае его иногда называют «отработанной кожурой». Термин «цитрусовое волокно» при использовании в настоящем документе означает волокнистый компонент, полученный из кожуры цитрусовых.
Способ в соответствии с настоящим изобретением можно использовать для получения цитрусового волокна из кожуры широкого диапазона плодов цитруса, примеры которых, без ограничений, включают в себя апельсины, мандарины, лаймы, лимоны и грейпфруты. В одном предпочтительном варианте осуществления цитрусовое волокно получают из кожуры лимона.
3
В способе в соответствии с настоящим изобретением кожуру цитрусовых обрабатывают с получением гомогенизированной кожуры цитрусовых. В предпочтительном варианте осуществления в качестве исходного материала используют отработанную кожуру. Необязательно кожура цитрусовых до гомогенизации может быть промыта водой. Иногда кожура цитрусовых может быть предоставлена в замороженном или высушенном состоянии, и в этом случае до гомогенизации требуется оттаивание или регидратация. Предпочтительно кожуру цитрусовых доводят водой до содержания сухого вещества 5% вес. или менее. Не предполагая ограничения какой-либо теорией, считается, что обработка гомогенизацией приводит к разрушению и дезинтеграции целых клеток кожуры и фрагментов клеток. Гомогенизацию можно выполнить рядом возможных способов, включая, без ограничений, обработку с высокими сдвиговыми нагрузками, гомогенизацию под давлением, коллоидный помол, интенсивное перемешивание, экструзию, обработку ультразвуком и их комбинации. Предпочтительно для проведения гомогенизации входная мощность (мощность на единицу объема) составляет по меньшей мере приблизительно 1000 кВт на см кожуры цитрусовых.
В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения обработка гомогенизацией представляет собой обработку гомогенизацией под давлением. Гомогенизаторы под давлением, как правило, содержат возвратно-поступательный поршень или поршневой насос вместе с узлом гомогенизирующего клапана, прикрепленным к выходному концу гомогенизатора. К подходящим гомогенизаторам высокого давления относятся гомогенизаторы высокого давления производства GEA Niro Soavi, г. Парма (Италия), такие как серия NS, или гомогенизаторы серий Gaulin и Rannie производства APV Corporation of Everett, штат Массачусетс (США).
В процессе гомогенизации под давлением кожура цитрусовых подвергается высоким скоростям сдвига в результате эффектов кавитации и турбулентности. Эти эффекты создаются путем введения кожуры цитрусовых в узел гомогенизирующего клапана из насосной секции гомогенизатора под высоким давлением (и с низкой скоростью). Подходящие для способа настоящего изобретения давления составляют от приблизительно 5 МПа до приблизительно 100 МПа (от приблизительно 50 бар до приблизительно 1000 бар).
В зависимости от конкретного давления, выбранного для гомогенизации под давлением, а также от скорости потока кожуры цитрусовых через гомогенизатор кожуру цитрусовых можно гомогенизировать за один проход через гомогенизатор. Однако может потребоваться более одного прохода кожуры цитрусовых через гомогенизатор.
В одном варианте осуществления кожуру цитрусовых гомогенизируют за один проход через гомогенизатор. При однопроходной гомогенизации давление предпочтительно составляет от приблизительно 30 МПа до приблизительно 100 МПа (от приблизительно 300 бар до приблизительно 1000 бар), более предпочтительно от приблизительно 40 МПа до приблизительно 80 МПа (от приблизительно 400 бар до приблизительно 800 бар), еще более предпочтительно от приблизительно 50 МПа до приблизительно 75 МПа (от приблизительно 500 бар до приблизительно 750 бар).
В другом предпочтительном варианте осуществления кожуру цитрусовых гомогенизируют за множество проходов через гомогенизатор, предпочтительно по меньшей мере за 2 прохода, более предпочтительно по меньшей мере за 3 прохода через гомогенизатор. При многопроходной гомогенизации используемое давление, как правило, ниже в сравнении с однопроходной гомогенизацией и предпочтительно составляет от приблизительно 10 МПа до приблизительно 60 МПа (от приблизительно 100 бар до приблизительно 600 бар), более предпочтительно от приблизительно 20 МПа до приблизительно 50 МПа (от приблизительно 200 бар до приблизительно 500 бар), еще более предпочтительно от приблизительно 30 МПа до приблизительно 40 МПа (от приблизительно 300 бар до приблизительно 400 бар).
Необязательно кожуру цитрусовых до гомогенизации можно подвергнуть термообработке. Предпочтительно температура, используемая при термообработке, может варьировать от приблизительно 50°C до приблизительно 140°C за период от приблизительно 1 секунды до приблизительно 3 минут. Термообработку можно использовать для пастеризации кожуры цитрусовых. Для пастеризации используется температура термообработки предпочтительно от приблизительно 65°C до приблизительно 140°C, предпочтительно от приблизительно 80°C до приблизительно 100°C в течение периода от приблизительно 2 секунд до приблизительно 60 секунд, предпочтительно от приблизительно 20 секунд до приблизительно 45 секунд. Пастеризация является предпочтительной для активации пектинэстераз для предотвращения потери мутности и для инактивации вызывающих порчу микроорганизмов для увеличения устойчивости при хранении.
Затем гомогенизированную кожуру цитрусовых вводят в контакт с органическим растворителем. В одном аспекте органический растворитель экстрагирует воду, вкусовые, ароматические вещества, красители и т.п. из кожуры цитрусовых. Предпочтительно растворитель должен быть полярным и смешивающимся с водой для обеспечения лучшего удаления желательных компонентов. К доступным растворителям могут относиться низшие спирты, такие как метанол, этанол, пропанол, изопропанол или бутанол. Предпочтительными растворителями являются этанол, изопропанол и их комбинации. Растворитель может быть обеспечен в водном растворе. Концентрация растворителя в растворе растворителя наиболее часто находится в диапазоне от приблизительно 70% вес. до приблизительно 100% вес. В одном варианте осуществления в качестве растворителя используется 75% вес. водного раствора этанола. В предпочтительном варианте осуществления в качестве растворителя используется 90% вес. водного раствора этанола. В другом предпочтительном варианте осуществления в качестве растворителя используется изопропанол, предпочтительно водный раствор изопропанола. В целом растворители при более низких концентрациях будут удалять водорастворимые компоненты, а при более высоких концентрациях - жирорастворимые компоненты. Необязательно можно добавить к водному раствору спирта более неполярный сорастворитель, чтобы повысить извлечение жирорастворимых компонентов кожуры цитрусовых. К примерам таких неполярных растворителей относятся этилацетат, метилэтилкетон, ацетон, гексан, метилизобутилкетон и толуол. Более неполярные растворители могут быть добавлены в концентрации до приблизительно 20% смеси растворителей. Многие растворители, такие как этанол, имеют более низкую теплоту испарения, чем вода, и, следовательно, для их улетучивания требуется меньше энергии, чем потребовалось бы для улетучивания эквивалентной массы воды. Растворитель предпочтительно удаляют и регенерируют для повторного использования.
Предпочтительно кожуру цитрусовых вводят в контакт с органическим растворителем в весовом соотношении твердого вещества к растворителю по меньшей мере приблизительно 0,25:1, предпочтительно по меньшей мере приблизительно 0,5:1 и часто по меньшей мере приблизительно 0,75:1, от приблизительно 1:1 до приблизительно 5:1 или от приблизительно 1,5:1 до приблизительно 3:1, на основе веса влажного твердого вещества. В одном варианте осуществления отношение твердого вещества к растворителю составляет приблизительно 2:1.
Экстрагирование можно выполнять с использованием одной стадии, но предпочтительно выполняют с использованием многостадийного экстрагирования, например двух-, трех- или четырехстадийного процесса экстрагирования, и предпочтительно с использованием противоточного экстрагирования. Нет конкретного ограничения по максимальному числу стадий экстрагирования, которые можно использовать. На фиг. 1 схематично представлен предпочтительный вариант осуществления, в котором в процессе двухстадийного противоточного экстрагирования используются первый и второй экстракторы для экстрагирования растворителем 25a и 25b соответственно.
После гомогенизации 10 гомогенизированная кожура цитрусовых подается во второй экстрактор 25b. Водный растворитель этанол или изопропанол подается из резервуара для растворителя 26 в первый экстрактор для экстрагирования растворителем 25a. Отработанный растворитель из первого экстрактора для экстрагирования растворителем 25a подается во второй экстрактор для экстрагирования растворителем 25b, а экстрагированная кожура цитрусовых из второго экстрактора для экстрагирования растворителем 25b подается в первый экстрактор для экстрагирования растворителем 25a. Отработанный растворитель из второго экстрактора для экстрагирования растворителем 25b может подаваться в испаритель 35 (необязательный) для отделения твердых веществ (например, сахаров, кислот, красителей, вкусовых веществ, цитрусовых масел и т.д.) из отработанного растворителя, который может быть сконденсирован и возвращен в перегонный куб 24. Остатки в перегонном кубе (преимущественно вода) отделяются и удаляются.
Жидкость предпочтительно дополнительно удаляют после каждой стадии экстрагирования. Одним подходящим устройством является декантерная центрифуга. Альтернативно можно использовать сито, ленточный фильтр-пресс или другое устройство, подходящее для удаления жидкостей.
Кожуру цитрусовых из первого экстрактора для экстрагирования растворителем 25a подают в установку для удаления растворителя 30. Установка для удаления растворителя 30 удаляет растворитель и воду из твердых веществ, оставшихся после экстрагирования, что позволяет регенерировать растворитель для будущего использования, а также обеспечить безопасность продукта для помола и коммерческого использования. В установке для удаления растворителя 30 для удаления значительных количеств растворителя из твердого остатка может использоваться непрямой нагрев. Альтернативно можно обеспечить прямой нагрев для сушки, например, подавая горячий воздух из кольцевых сушилок или сушилок с псевдоожиженным слоем. При необходимости можно использовать прямой поток пара для удаления любых следовых количеств растворителя, оставшихся в твердых веществах. Пары из установки для удаления растворителя 30 предпочтительно извлекаются и подаются в перегонный куб 24 для регенерации по меньшей мере части растворителя.
Время удержания на каждой стадии экстрагирования может изменяться в широком диапазоне, но может составлять приблизительно 5 минут или менее на стадии экстрагирования. Температура в экстракторе (-ах) для экстрагирования растворителем зависит от таких факторов, как тип используемого растворителя, но наиболее часто находится в диапазоне от приблизительно 4°C до приблизительно 85°C при атмосферном давлении. Температуры можно соответственно увеличивать или уменьшать при работе в условиях давлений выше или ниже атмосферного. Необязательно для повышения эффективности процесса экстрагирования можно использовать такие методы, как ультразвук. Путем поддержания замкнутой системы потери растворителя во время экстрагирования, удаления растворителя и перегонки можно свести к минимуму. Предпочтительно извлекается и повторно используется по меньшей мере приблизительно 70% вес. растворителя. По восполняющему потоку растворителя свежий растворитель подается в резервуар для растворителя 26, восполняя весь неизвлеченный растворитель.
В предпочтительном варианте осуществления способ в соответствии с настоящим изобретением дополнительно содержит стадию измельчения или пульверизации до удаления растворителя и сушки. К подходящим способам относятся, без ограничений, растирание, помол, раздавливание, высокоскоростное перемешивание или ударная обработка. Измельчение или пульверизация могут быть полезны для разрушения каких-либо комков или агрегатов, оставшихся после стадии удаления жидкости через ленточный фильтр-пресс. Данная стадия дополнительно способствует удалению растворителя. Не предполагая ограничения какой-либо теорией, считается, что измельчение или пульверизация дополнительно открывает волокна. В результате этого растворитель распределяется более равномерно, и его легче удалить на последующей стадии удаления растворителя и сушки. В другом предпочтительном варианте осуществления стадия измельчения или пульверизации используется в комбинации с добавлением и диспергированием воды или смеси воды и органического растворителя (как описано выше в настоящем документе) для улучшения удаления растворителя и сушки и достижения желательной для конкретной сферы конечного применения влажности полученного в конечном итоге цитрусового волокна.
В другом предпочтительном варианте осуществления способ в соответствии с настоящим изобретением дополнительно содержит стадию измельчения или пульверизации после сушки. Такая стадия измельчения или пульверизации после сушки может проводиться для дополнительного уменьшения размера частицы цитрусового волокна, улучшения текучести, диспергируемости и/или свойств гидратации.
В другом предпочтительном варианте осуществления способ в соответствии с настоящим изобретением дополнительно содержит стадию обработки кожуры цитрусовых технологической добавкой. Предпочтительно технологическая добавка выбрана из группы, состоящей из ферментов, кислот, оснований, солей, гидроколлоидов, растительного волокна, отбеливающего средства и их комбинаций. В одном варианте осуществления технологическую добавку смешивают с кожурой цитрусовых до гомогенизации. В другом варианте осуществления технологическую добавку добавляют после гомогенизации.
В одном аспекте настоящего изобретения технологическая добавка может использоваться для адаптации свойств полученного в конечном итоге цитрусового волокна.
К предпочтительным ферментам относятся, без ограничений, пектиназа, протеаза, целлюлаза, гемицеллюлаза и их смеси. Если используются ферменты, их необходимо использовать до какой-либо тепловой обработки, которая инактивирует их, а также предпочтительно до гомогенизации. Однако инактивация путем термообработки желательна после того, как был достигнут желательный эффект.
К предпочтительным кислотам относятся, без ограничений, лимонная кислота, азотная кислота, щавелевая кислота, этилендиаминтетрауксусная кислота и их комбинации. Однако лимонная кислота является наиболее предпочтительной, так как она относится к пищевым кислотам.
Предпочтительным основанием является каустическая сода. Каустическая сода улучшает характеристики набухания и текстурирующие свойства цитрусового волокна. Каустическую соду предпочтительно добавляют после гомогенизации.
Предпочтительной солью является хлорид натрия.
К предпочтительным гидроколлоидам относятся, без ограничений, пектин, альгинат, камедь рожкового дерева, ксантановая камедь, гуаровая камедь, карбоксиметилцеллюлоза и их комбинации.
Отбеливающее средство может дополнительно улучшать цветовые свойства (т.е. сделать цитрусовое волокно белее). Предпочтительным отбеливающим средством является перекись водорода.
Цитрусовое волокно, полученное способом в соответствии с настоящим изобретением, имеет улучшенные свойства по сравнению с другими цитрусовыми волокнами предшествующего уровня техники. Цитрусовое волокно имеет хорошие характеристики набухания, способность к гидратации и загущающие свойства. Оно способно обеспечивать вязкость с относительно низким сдвиговым усилием в водной среде.
Цитрусовое волокно настоящего изобретения имеет концентрацию плотной упаковки c* менее 3,8% вес. безводной основы. Предпочтительно концентрация плотной упаковки c* составляет менее 3,6, еще более предпочтительно менее 3,4% вес., а наиболее предпочтительно менее 3,2% вес. безводной основы. Определение концентрации плотной упаковки c* описано в настоящем документе ниже в разделе способа тестирования.
Цитрусовое волокно предпочтительно имеет содержание влаги от приблизительно 5% до приблизительно 15%, более предпочтительно от приблизительно 6% до приблизительно 14%. Предпочтительно по меньшей мере приблизительно 90% объема частиц имеет диаметр менее приблизительно 1000 микрометров, предпочтительно от приблизительно 50 микрометров до приблизительно 1000 микрометров, более предпочтительно от приблизительно 50 микрометров до приблизительно 500 микрометров, еще более предпочтительно от приблизительно 50 микрометров до приблизительно 250 микрометров.
-1
-1
Цитрусовое волокно предпочтительно имеет вязкость по меньшей мере приблизительно 1000 мПа·с, причем указанное цитрусовое волокно диспергируется в стандартизированной воде при скорости перемешивания от приблизительно 800 об/мин до приблизительно 1000 об/мин, предпочтительно приблизительно 900 об/мин, с получением раствора 3% вес./вес. цитрусового волокна в стандартизированной воде, и причем указанная вязкость измеряется при скорости сдвига 5 спри 20°C. Предпочтительно вязкость при скорости сдвига 5 спри 20°C составляет по меньшей мере приблизительно 2000 мПа·с, более предпочтительно по меньшей мере приблизительно 3000 мПа·с, еще более предпочтительно по меньшей мере 4000 мПа·с, еще более предпочтительно по меньшей мере 5000 мПа·с и до 15000 мПа·с. Приготовление стандартизированной воды и способ измерения вязкости описаны в настоящем документе ниже в разделе способа тестирования.
Цитрусовое волокно в соответствии с настоящим изобретением дополнительно имеет хорошие эмульгирующие свойства.
В предпочтительном варианте осуществления цитрусовое волокно настоящего изобретения также имеет отличные свойства белизны. Цитрусовое волокно может иметь значение CIELAB L* по меньшей мере приблизительно 85, предпочтительно по меньшей мере приблизительно 90, более предпочтительно по меньшей мере приблизительно 92, еще более предпочтительно по меньшей мере приблизительно 93. Предпочтительно цитрусовое волокно имеет значение CIELAB b* менее приблизительно 20, еще более предпочтительно менее приблизительно 15. Способ определения значений CIELAB L* и b* описан в настоящем документе ниже в разделе способа тестирования.
Цитрусовое волокно в соответствии с настоящим изобретением можно смешивать с другими волокнами, такими как волокна растительного происхождения (например, из овощей, злаков/зерен), с другими цитрусовыми волокнами, такими как цитрусовое волокно, полученное из цитрусовой пульпы, и с их комбинациями. Смесь может находиться в сухой или жидкой форме.
В другом аспекте цитрусовое волокно настоящего изобретения и описанные выше в настоящем документе смеси могут использоваться в пищевых сферах применения, кормовых сферах применения, напитках, продуктах для личной гигиены, фармацевтических продуктах или моющих средствах. Количество используемого цитрусового волокна (или смеси) зависит от конкретной сферы применения и желательного преимущества, которое необходимо получить, и определяется знаниями специалиста в данной области.
К пищевым сферам применения могут относиться, без ограничений, молочные продукты, замороженные продукты, хлебобулочные изделия, жиры и масла, фруктовые продукты, кондитерские изделия, мясные продукты, супы, соусы и продукты для декорирования. К молочным продуктам относятся, без ограничений, йогурт, мягкий сыр, творог, плавленый сыр, молочные десерты, муссы. К замороженным продуктам относятся, без ограничений, мороженое, сорбет, фруктовый лед. К хлебобулочным изделиям относятся, без ограничений, торты, сладости, пирожные, кондитерские изделия, экструдированные закуски, жареные закуски. К жирам и маслам относятся, без ограничений, маргарины, низкожирные спреды, кулинарные жиры. К фруктовым продуктам относятся, без ограничений, изделия из фруктов, фруктово-йогуртовые изделия, консервы, джемы, желе. К соусам и продуктам для декорирования относятся, без ограничений, водно-масляные эмульсии, содержащие яичный желток или производные яичного желтка, такие как майонез, и кетчуп. К кондитерским изделиям относятся, без ограничений, конфеты, шоколадные спреды, спреды на основе орехов. К мясным продуктам относятся, без ограничений, охлажденное или замороженное переработанное мясо и птица, мясоконсервные продукты, свежая колбаса, твердая колбаса и салями.
К напиткам могут относиться концентраты, гели, энергетические напитки, газированные напитки, негазированные напитки, сиропы. К напиткам может относиться любой медицинский сироп или любой раствор для питья, включая чай со льдом, фруктовые соки, соки на основе овощей, лимонады, стимулирующие сердечные средства, напитки на основе орехов, напитки на основе какао, молочные продукты, такие как молоко, сыворотка, йогурты, пахта и напитки на их основе. Концентратом напитка называется концентрат, находящийся в жидкой форме.
К продуктам для личной гигиены могут относиться косметические композиции, продукты для ухода за волосами, такие как шампуни, кондиционеры, кремы, гели для укладки, композиции для индивидуальных водных процедур, солнцезащитные кремы и т.п.
К моющим средствам могут относиться средства для очистки твердых поверхностей, средства для чистки и кондиционирования тканей и т.п.
Способы тестирования
1. Приготовление стандартизированной воды
2
2
Растворить 10,0 г NaCl (например, Merck 1.06404.1000, CAS [7647-14-5]) и 1,55 г CaCl·2HO (например, Merck 1.02382.1000, CAS [10035-04-8]) в воде с низкой электропроводностью (например, milli-Q Ultrapure Millipore 18,2 MΩсм) и довести до 1 литра с получением маточного раствора стандартизированной воды. Отобрать аликвоту 100 мл маточного раствора стандартизированной воды и довести до 1 литра водой с низкой электропроводностью.
2. Измерение концентрации плотной упаковки c*
2.1 Принцип
Образцы цитрусового волокна (n≥10) смачивают этиленгликолем, диспергируют в стандартизированной водопроводной воде и подвергают колебательному тесту MCR301 с контролируемой сдвиговой нагрузкой (CSS). Дисперсии цитрусового волокна измеряют с шагом 0,25% вес./вес. в диапазоне 1,75-5,00% вес./вес. Строят график зависимости комплексных модулей G* в линейном диапазоне вязкоупругих свойств (LVR) от концентрации. Концентрацию плотной упаковки c* определяют способом пересечения двух касательных по линейной шкале.
2.2 Устройство
- Реометр Anton Paar MCR301 с коаксиальной конфигурацией цилиндра (TEZ150P-CF Peltier при 20°C) с лепестковым зондом ST24-2D/2V/2V-3D, желобчатой измерительной чашей CC27/T200/SS/P и циркуляционной охлаждающей водяной баней, установленной на 15°C. Оборудование должно быть чистым и сухим, а блоки MCR301 должны быть включены за 30 минут до использования. Необходимо провести проверки в соответствии с руководством по эксплуатации от производителя (см. руководство по эксплуатации). Циркуляционная баня и насос должны работать постоянно во избежание перегорания элемента Пельтье. По информации производителя водяную баню необходимо заполнить деминерализованной водой, содержащей максимум 30% антифриза (например, этиленгликоля).
- Мешалка RWD 20 Digital IKA и опущенная лопатка (4-лопастная крыльчатка 07 410 00).
- Стеклянный лабораторный стакан Duran объемом 600 мл (10 см).
- Лабораторные весы, имеющие точность 0,01 г.
- Столовая ложка из твердого пластика.
2.3 Процедура
Запуск системы
Запустить циркуляционную баню (заполненную деминерализованной водой + 30% этиленгликоль (например, Merck 1.00949.1000, CAS [107-21-1])), а затем реометр по процедуре, описанной в руководстве по эксплуатации. Выбрать рабочую книгу и выполнить процедуру инициализации в соответствии с руководством по эксплуатации.
Калибровка системы
Стандартная процедура поверки калибровки для MCR301 полностью описана в руководстве по эксплуатации, и ее следует выполнять в соответствии с руководством по эксплуатации. Приборы MCR301 должны быть готовы (инициализация и проверка всех параметров) до тестирования дисперсий цитрусового волокна. В измерительной системе ST24 значение CSR должно быть установлено в 1, а значение CSS (Па/мНм) должно быть зафиксировано по сертифицированному калибровочному ньютоновскому маслу (например, Cannon N100 производства Cannon Instrument Company, Стейт-Колледж, Пенсильвания, 16803, США).
Приготовление образца
- Поместить стеклянный лабораторный стакан объемом 600 мл на лабораторные весы и обнулить весы.
- Взвесить в лабораторном стакане необходимое количество граммов (x) цитрусового волокна с точностью до ближайших 0,01 г с учетом содержания влаги (m) в образце цитрусового волокна: x=3c/[(100-m)/100] для любой заданной концентрации c в % вес./вес. (образцы начинаются с концентрации 1,75% вес./вес. и до 5,00% вес./вес. с шагом 0,25% вес./вес.). Содержание влаги m следует определить с использованием инфракрасных весов для определения влаги (Sartorius MA 30) по потере веса при 105°C с автоматическим контролем времени, как правило, с полным покрытием дна алюминиевой чаши 3-4 граммами цитрусового волокна. Содержание влаги (m) в цитрусовом волокне выражают в весовых процентах (% вес.).
- Взвесить во втором лабораторном стакане объемом 600 мл необходимое количество граммов (w) стандартизированной водопроводной воды с точностью до ближайших 0,1 г с учетом влажности образца цитрусового волокна: w=270,0-x.
- Установить лабораторный стакан с CPF на лабораторные весы, обнулить весы, добавить 30,0 г (с точностью до ближайших 0,1 г) этиленгликоля, снять лабораторный стакан с весов и перемешать содержимое пластиковой ложкой, посредством чего смачивая весь порошок (данную операцию выполняют в течение 60 секунд).
- Вылить сразу всю стандартизированную водопроводную воду на смоченное цитрусовое волокно и перемешать содержимое пластиковой ложкой повторными вращениями по часовой стрелке и против часовой стрелки (данную операцию выполняют в течение 60 секунд).
- Поместить стеклянный лабораторный стакан с его содержимым (цитрусовое волокно, этиленгликоль, стандартизированная водопроводная вода) под мешалку RWD 20 Digital IKA и опустить лопатку (4-лопастная крыльчатка 07 410 00) в пасту, не доходя 2 см до дна стеклянного лабораторного стакана.
- Установить скорость вращения лопатки (об/мин) на 900 об/мин и перемешивать 10 минут при 900 об/мин.
- Накрыть лабораторный стакан алюминиевой фольгой и отстаивать 24 часа до измерения.
- Налить необходимое количество дисперсии CPF в цилиндрическую чашу реометра и незамедлительно вставить лепестковый зонд ST24 (зонд для крахмальных клеток) в цилиндр, содержащий дисперсию CPF.
Анализ образца
- С помощью MCR301 в соответствии с руководством по эксплуатации выполнить колебательный тест CSS, состоящий из 2 сегментов.
Сегмент 1: без записи, 10 минут при 20°C (достижение равновесия).
Сегмент 2: запись, 1971 секунда при 20°C, логарифм по 50 измерительным точкам с временем интегрирования 100-10 секунд, логарифм крутящего момента от 1 до 10000 мкНм, частота 1 Гц.
Результаты
При низкой нагрузке, где G* (в зависимости от нагрузки) демонстрирует постоянные значения на «плато», усреднить результаты G* по линейному вязкоупругому диапазону. Конец линейного вязкоупругого диапазона в экспериментах CSS можно определить с помощью программного обеспечения LVE Range.
Построить график зависимости LVR G* от концентрации. Первая касательная при низкой концентрации (ниже c*) имеет намного меньший наклон, чем вторая касательная при высокой концентрации (выше c*). При использовании линейной аппроксимации (например, с помощью Microsoft Excel) точка пересечения обеих касательных даст концентрацию плотной упаковки c*.
3. Измерение вязкости
Добавить цитрусовое волокно в стандартизированную воду в лабораторном стакане с лопастным смесителем с получением дисперсии цитрусового волокна 3% вес. общим объемом 300 мл. До добавления цитрусового волокна создать вихрь с помощью механической мешалки верхнего расположения IKA RW20, оснащенной 4-лопастной пропеллерной мешалкой, отрегулировав скорость вращения лопатки на 900 об/мин. Затем быстро добавить цитрусовое волокно (до увеличения вязкости) по стенкам вихря при перемешивании (лопастная механическая мешалка верхнего расположения IKA RW20, оснащенная 4-лопастной пропеллерной мешалкой, скорость которой отрегулирована на 900 об/мин). Продолжать перемешивать в течение 15 минут при 900 об/мин. Хранить образец в течение 12 часов при 20°C.
-1
Затем провести тестирование вязкости на реометре (например, Anton Paar MCR300) в соответствии с инструкциями к реометру в зависимости от скорости сдвига (от 0,01 до 100 с) при 20°C.
-1
Вязкость (мПа·с) определяется при скорости сдвига 5 с.
4. Измерение цвета (значения CIELAB L*, b*)
CIE L*a*b* (CIELAB) представляет собой наиболее полное пространство цветов, определенное Международной комиссией по освещению (Commission Internationale d'Eclairage). В нем описаны все цвета, видимые человеческим глазом. Пространство создано в качестве независимой от устройства модели для использования в качестве справки. Значения L* и b* для цитрусового волокна получают, помещая цитрусовое волокно (в форме порошка) в стеклянную ячейку колориметра (ячейку заполняют приблизительно до половины) и анализируя образец в соответствии с инструкцией по эксплуатации колориметра. Использовали колориметр Minolta CR400.
Пример
Образец
c* (% вес. безводной основы)
Цитрусовое волокно в соответствии с настоящим изобретением
3,5
Цитрусовое волокно Herbacel AQ-Plus Citrus Fibre N
3,94
Citri-Fi 100
4,04
Citri-Fi 100: апельсиновое волокно, полученное из апельсиновой пульпы (Fiberstar Inc.)
Цитрусовое волокно Herbacel AQ-Plus N: лимонные волокна, полученные из кожуры лимона (Herbstreith & Fox Inc).