Способ одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++ в комбикормах и комбикормовом сырье
METHOD FOR THE SIMULTANEOUS QUANTITATIVE DETERMINATION OF CALCIUM, PHOSPHORUS AND SODIUM ON A SKALAR SAN ++ FLOW-THROUGH ANALYZER IN COMPOUND FEEDS AND COMPOUND FEED RAW MATERIALS

Изобретение относится к сельскохозяйственному производству, в частности к кормопроизводству, и может быть использовано в комбикормовой промышленности для одновременного количественного определения содержания кальция, фосфора и натрия в комбикормах и комбикормовом сырье.
3
3
2
в.о.
холинхлорида
Известен способ определения количества холинхлорида в премиксах, включающий отбор проб, измельчение, установление содержания холинхлорида в премиксе, отличающийся тем, что готовят детектирующее устройство типа «пьезоэлектронный нос» на основе 6-ти пьезокварцевых резонаторов с базовой частотой колебаний 10 мГц, электроды которых модифицируют путем нанесения на их поверхность пленок следующих стандартных хроматографических сорбентов массой 15-17 мкг: динонил-фталат, 4-аминоантипирин, полиэтиленгликоль фталат, дициклогексано-18-краун-6, полиэтиленгликольсебацинат, метиловый красный, отбирают подогретую до температуры 30±2°C пробу массой 2 г, помещают в бюкс объемом 20 см с полиуретановой мембраной на крышке, выдерживают 30 мин, затем через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 см равновесной газовой фазы над премиксом, которую быстро инжектируют в ячейку статического «пьезоэлектронного носа», фиксируют одновременно частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов (с пленками) с интервалом 5 с в течение 35 с и формируют суммарный сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка», рассчитывают его площадь и определяют содержание холинхлорида по градуировочному графику, построенному в координатах площадь "визуальных отпечатков" (S, ед.) от его содержания в премиксе (С, г/кг) (Патент РФ №2412436, опубл. 20.02.2011).
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения кальция в кормовых добавках с повышенным содержанием кальция, включающий отбор проб, подготовку проб и реактивов, проведения анализов и расчет содержания кальция, отличающийся тем, что для определения кальция проводят сокращенную пробоподготовку без предварительного озоления, путем прямого растворения пробы в концентрированной соляной кислоте, при этом для титрования используют трилон Б концентрацией 0,1 М, при этом массовую долю кальция в исследуемой пробе X1, %, рассчитывают по формуле:
3
где V2 - исходный объем исследуемого раствора, см;
3
V3 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
3
V4 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см;
С - концентрация трилона Б;
3
3
0,040 - масса кальция, соответствующая 1 см раствора трилона Б с молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм, г;
3
V5 - объем исследуемого раствора, взятый для титрования, см;
m - масса навески, г;
100 - коэффициент перерасчета в проценты, а за окончательный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, причем результат рассчитывается до второго десятичного знака и округляется до первого, при этом в качестве индикаторов используют: хромоген черный, хром темно-синий кислотный или эриохром сине-черный P(R) (Патент РФ №2601569, опубл. 10.11.2016).
Общими недостатками известных технических решений является, что представленные способы позволяют определить содержание только одного какого-либо показателя, в данных случаях - витамин холинхлорид или кальций.
Задача - возможность одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия (Са, Р, Na) в кормовом сырье.
Технический результат - возможность одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия (Са, Р, Na) на проточном анализаторе SKALAR San++ в комбикормах и комбикормовом сырье.
Технический результат достигается способом одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++ в комбикормах и комбикормовом сырье включающий отбор проб, подготовку проб и реактивов, проведение анализов, при этом подготовку проб осуществляют путем измельчения пробы до фракции менее 1 мм и ее разложение, осуществляют подготовку стандартов по точной навеске исходного вещества, проведение анализов осуществляют путем одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++.
Пробоподготовку (разложение) осуществляют озолением или минерализацией в зависимости от исходной пробы сырья.
Существенными отличительными признаками заявленного способа одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++ в комбикормах и комбикормовом сырье является:
- измельчение пробы до фракции менее 1 мм и ее разложение (озоление или минерализация),
- подготовка стандартов по точной навеске исходного вещества,
- проведение анализов путем одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++.
Заявленный способ одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++ в комбикормах и комбикормовом сырье характеризуется последовательностью действий. Не соблюдение заявленной последовательности или не точное дозирование реактивов влечет за собой не точное количественное определение кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++ в комбикормах и комбикормовом сырье.
Отбор проб комбикорма и комбикормового сырья проводят путем многократного отбора точечных проб из различных мест партии. Точечные пробы объединяют и перемешивают, получая объединенную пробу, из которой путем деления получают лабораторные пробы, предназначенные для проведения испытаний.
Объем пробы должен быть достаточным для проведения испытаний по всем показателям качества. Количество отбираемых точечных проб определяют в зависимости от массы партии.
Отбор проб комбикорма и комбикормового сырья осуществляется по ГОСТ ISO 6497-2014 «Корма. Отбор проб».
Важно, что от соблюдения методов отбора и подготовки пробы для анализа во многом зависят конечные результаты испытаний продукции проверяемой партии.
Одним из важных этапов подготовки проб к анализу является измельчение. Измельчением называется разделение твердого тела на части путем приложения внешних сил, превосходящих силы молекулярного сцепления частиц тела. В результате измельчения до фракции менее 1 мм увеличивается поверхность обрабатываемых материалов, что позволяет значительно ускорить растворение, химическое взаимодействие, выделение биологически активных веществ из измельченного материала. Измельчение проводят согласно ГОСТ ISO 6498-2014 «Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытаний».
Разложение испытуемой пробы проводят или озолением, или минерализацией. Метод озоления осуществляется по общепринятой методике зоотехнического анализа кормов. Способ минерализации основан на полном окислении органических веществ сильными окислителями.
Подготовка стандартов. Растворы с точно известной концентрацией называют стандартными. Приготавливают стандарты по точной навеске исходного вещества. В качестве исходных веществ для приготовления раствора применяют только химически чистые, устойчивые соединения, состав которых строго соответствует химической формуле. Такие вещества называют установочными, или первичными стандартами. Стандартные растворы таких веществ приготавливают растворением точной навески в воде и разбавлением полученного раствора до требуемого объема.
Пример конкретного выполнения
Погрешность анализов на проточном анализаторе SKALAR San++ составляет по кальцию 0,08%, фосфору 0,07% и натрию 0,03%.
Для доказательства точности определения кальция предложенным способом проводили многократные анализы стандартного образца с содержанием 0,64% кальция, фосфора 0,47% и натрия 0,2%. Результаты анализа представлены в таблице.
Так из представленных в таблице позиций видно, что проведенные на проточном анализаторе SKALAR San++ многократные анализы стандартного образца комбикорма и комбикормового сырья имели диапазон по содержанию кальция соответственно от 0,59 до 0,63% и от 0,58 до 0,62%, фосфора от 0,44 до 0,48% и от 0,42 до 0,50% и натрия от 0,18 до 0,22% и от 0,20 до 0,22%.
Таким образом, заявленный способ обеспечивает возможность одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия (Са, Р, Na) на проточном анализаторе SKALAR San++в комбикормах и комбикормовом сырье.