НОВЫЕ ПРОТИВОАГЛОМЕРИРУЮЩИЕ СРЕДСТВА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИЗОБУТИЛЕНА

1. Способ получения водной суспензии, содержащей суспендированное в ней множество полиизобутиленовых частиц, включающий по меньшей мере стадии:
A) приведение в контакт органической среды, содержащей
i) полиизобутилен и
ii) органический разбавитель
с водной средой, содержащей по меньшей мере одно соединение с нижней критической температурой растворения, обладающее температурой помутнения от 0 до 100°С, предпочтительно от 5 до 100°С, более предпочтительно от 15 до 80°С и еще более предпочтительно от 20 до 70°С, и
B) удаление по меньшей мере части органического разбавителя с получением водной суспензии, содержащей полиизобутиленовые частицы.
2. Способ по п. 1, в котором соединениями с нижней критической температурой растворения, являются соединения, обладающие температурой помутнения от 0 до 100°С, предпочтительно от 5 до 100°С, более предпочтительно от 15 до 80°С и еще более предпочтительно от 20 до 80°С, определенной с помощью по меньшей мере одного из следующих методов:
DIN EN 1890 от сентября 2006, метод А
DIN EN 1890 от сентября 2006, метод С
DIN EN 1890 от сентября 2006, метод Е
DIN EN 1890 от сентября 2006, метод А, в котором количество исследуемого соединения уменьшают от 1 г/100 мл дистиллированной воды до 0,05 г/100 мл дистиллированной воды
DIN EN 1890 от сентября 2006, метод А, в котором количество исследуемого соединения уменьшают от 1 г/100 мл дистиллированной воды до 0,2 г/100 мл дистиллированной воды.
3. Способ по п. 1, в котором соединениями с нижней критической температурой растворения, являются соединения, обладающие температурой помутнения от 0 до 100°С, предпочтительно от 5 до 100°С, более предпочтительно от 15 до 80°С и еще более предпочтительно от 20 до 80°С, определенной с помощью по меньшей мере одного из следующих методов:
DIN EN 1890 от сентября 2006, метод А
DIN EN 1890 от сентября 2006, метод Е
DIN EN 1890 от сентября 2006, метод А, в котором количество исследуемого соединения уменьшают от 1 г/100 мл дистиллированной воды до 0,05 г/100 мл дистиллированной воды.
4. Способ по п. 1, в котором соединениями с нижней критической температурой растворения, являются соединения, обладающие температурой помутнения от 0 до 100°С, предпочтительно от 5 до 100°С, более предпочтительно от 15 до 80°С и еще более предпочтительно от 20 до 80°С, определенной с помощью по меньшей мере одного из следующих методов:
DIN EN 1890 от сентября 2006, метод А
DIN EN 1890 от сентября 2006, метод С
DIN EN 1890 от сентября 2006, метод А, в котором количество исследуемого соединения уменьшают от 1 г/100 мл дистиллированной воды до 0,05 г/100 мл дистиллированной воды.
5. Способ по п. 1, в котором органическую среду, содержащую полиизобутилен и органический разбавитель, получают из реакции полимеризации.
6. Способ по п. 1, в котором органическую среду получают из реакции полимеризации и она дополнительно содержит остаточный полиизобутилен реакции полимеризации.
7. Способ по п. 1, в котором водная среда дополнительно содержит соединения, не обладающие нижней критической температурой растворения, где указанные соединения
выбраны из группы, состоящей из ионогенных или неионогенных поверхностно-активных веществ, эмульгаторов и противоагломерирующих средств, или в другом варианте осуществления представляют собой
соли одно- или многовалентных ионов металлов или в другом варианте осуществления представляют собой
стеараты или пальмитаты одно- или многовалентных ионов металлов или в другом варианте осуществления представляют собой
стеараты или пальмитаты натрия, калия, кальция и цинка,
и предпочтительно их количество рассчитано в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде.
8. Способ по п. 7, в котором водная среда содержит 20000 част./млн или менее, предпочтительно 10000 част./млн или менее, более предпочтительно 8000 част./млн или менее, еще более предпочтительно 5000 част./млн или менее и еще более предпочтительно 2000 част./млн или менее и в другом еще более предпочтительном варианте осуществления 1000 част./млн или менее соединений, не обладающих нижней критической температурой растворения, где указанные соединения
выбраны из группы, состоящей из ионогенных или неионогенных поверхностно-активных веществ, эмульгаторов и противоагломерирующих средств, или в другом варианте осуществления представляют собой
соли одно- или многовалентных ионов металлов или в другом варианте осуществления представляют собой
стеараты или пальмитаты одно- или многовалентных ионов металлов или в другом варианте осуществления представляют собой
стеараты или пальмитаты натрия, калия, кальция и цинка,
и предпочтительно их количество рассчитано в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде.
9. Способ по п. 7, в котором водная среда содержит 500 част./млн или менее, предпочтительно 100 част./млн или менее, более предпочтительно 50 част./млн или менее, еще более предпочтительно 30 част./млн или менее и еще более предпочтительно 10 част./млн или менее и в другом еще более предпочтительном варианте осуществления 1000 част./млн или менее соединений, не обладающих нижней критической температурой растворения, где указанные соединения
выбраны из группы, состоящей из ионогенных или неионогенных поверхностно-активных веществх, эмульгаторов и противоагломерирующих средств, или в другом варианте осуществления представляют собой
соли одно- или многовалентных ионов металлов или в другом варианте осуществления представляют собой
стеараты или пальмитаты одно- или многовалентных ионов металлов или в другом варианте осуществления представляют собой
стеараты или пальмитаты натрия, калия, кальция и цинка,
и предпочтительно их количество рассчитано в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде.
10. Способ по п. 1, в котором водная среда содержит от 0 до 5000 част./млн, предпочтительно от 0 до 2000 част./млн, более предпочтительно от 10 до 1000 част./млн, еще более предпочтительно от 50 до 800 част./млн и еще более предпочтительно от 100 до 600 част./млн солей одно- или многовалентных ионов металлов, рассчитанные в пересчете на содержание находящегося в них металла и в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде.
11. Способ по п. 7, в котором водная среда содержит от 0 до 5000 част./млн, предпочтительно от 0 до 2000 част./млн, более предпочтительно от 10 до 1000 част./млн, еще более предпочтительно от 50 до 800 част./млн и еще более предпочтительно от 100 до 600 част./млн солей многовалентных ионов металлов, рассчитанные в пересчете на содержание находящегося в них металла и в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде.
12. Способ по п. 7, в котором в водной среде отношение массы стеаратов, пальмитатов и олеатов одно- и многовалентных ионов металлов к массе соединений, обладающих нижней критической температурой растворения, составляет от 1:2 до 1:100, предпочтительно от 1:2 до 1:10 и более предпочтительно от 1:5 до 1:10.
13. Способ по п. 7, в котором водная среда содержит 550 част./млн или менее, предпочтительно 400 част./млн или менее, более предпочтительно 300 част./млн или менее, еще более предпочтительно 250 част./млн или менее и еще более предпочтительно 150 част./млн или менее и в другом еще более предпочтительном варианте осуществления 100 част./млн или менее солей ионов металлов, рассчитанные в пересчете на содержание находящегося в них металла и в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде.
14. Способ по п. 7, в котором водная среда содержит 550 част./млн или менее, предпочтительно 400 част./млн или менее, более предпочтительно 300 част./млн или менее, еще более предпочтительно 250 част./млн или менее и еще более предпочтительно 150 част./млн или менее и в другом еще более предпочтительном варианте осуществления 100 част./млн или менее солей многовалентных ионов металлов, рассчитанные в пересчете на содержание находящегося в них металла и в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде.
15. Способ по п. 7, в котором водная среда содержит 8000 част./млн или менее, предпочтительно 5000 част./млн или менее, более предпочтительно 2000 част./млн или менее, еще более предпочтительно 1000 част./млн или менее, в другом варианте осуществления предпочтительно 500 част./млн или менее, более предпочтительно 100 част./млн или менее и еще более предпочтительно 15 част./млн или менее и еще более предпочтительно не содержит или содержит от 1 част./млн до 10 част./млн неионогенных поверхностно-активных веществ, представляющих собой соединения, не обладающие нижней критической температурой растворения, указанные соединения выбраны из группы, состоящей из ионогенных или неионогенных поверхностно-активных веществ, эмульгаторов и противоагломерирующих средств, и их количество рассчитано в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде.
16. Способ по п. 7, в котором водная среда содержит 70 част./млн или менее, предпочтительно 50 част./млн или менее, более предпочтительно 30 част./млн или менее и еще более предпочтительно 20 част./млн или менее и еще более предпочтительно 10 част./млн или менее солей многовалентных ионов металлов, рассчитанные в пересчете на содержание находящегося в них металла и в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде.
17. Способ по п. 7, в котором водная среда содержит 25 част./млн или менее, предпочтительно 10 част./млн или менее, более предпочтительно 8 част./млн или менее и еще более предпочтительно 7 част./млн или менее и еще более предпочтительно 5 част./млн или менее солей многовалентных ионов металлов, рассчитанные в пересчете на содержание находящегося в них металла и в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде.
18. Способ по п. 7, в котором водная среда содержит 550 част./млн или менее, предпочтительно 400 част./млн или менее, более предпочтительно 300 част./млн или менее, еще более предпочтительно 250 част./млн или менее и еще более предпочтительно 150 част./млн или менее и в другом еще более предпочтительном варианте осуществления 100 част./млн или менее солей карбоновых кислот многовалентных ионов металлов, рассчитанные в пересчете на содержание находящегося в них металла и в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде, причем карбоновые кислоты выбраны из таких, содержащих от 6 до 30 атомов углерода, предпочтительно от 8 до 24 атомов углерода, более предпочтительно от 12 до 18 атомов углерода.
19. Способ по п. 7, в котором водная среда содержит 70 част./млн или менее, предпочтительно 50 част./млн или менее, более предпочтительно 30 част./млн или менее и еще более предпочтительно 20 част./млн или менее и еще более предпочтительно 10 част./млн или менее солей карбоновых кислот многовалентных ионов металлов, рассчитанные в пересчете на содержание находящегося в них металла и в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде, причем карбоновые кислоты выбраны из таких, содержащих от 6 до 30 атомов углерода, предпочтительно от 8 до 24 атомов углерода, более предпочтительно от 12 до 18 атомов углерода.
20. Способ по п. 7, в котором водная среда содержит 25 част./млн. или менее, предпочтительно 10 част./млн. или менее, более предпочтительно 8 част./млн или менее и еще более предпочтительно 7 част./млн или менее и еще более предпочтительно 5 част./млн или менее солей карбоновых кислот многовалентных ионов металлов, рассчитанные в пересчете на содержание находящегося в них металла и в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде, причем карбоновые кислоты выбраны из таких, содержащих от 6 до 30 атомов углерода, предпочтительно от 8 до 24 атомов углерода, более предпочтительно от 12 до 18 атомов углерода.
21. Способ по п. 1, в котором водная среда свободна от солей карбоновых кислот многовалентных металлов, причем карбоновые кислоты выбраны из таких, содержащих от 6 до 30 атомов углерода, предпочтительно от 8 до 24 атомов углерода, более предпочтительно от 12 до 18 атомов углерода.
22. Способ по п. 7, в котором водная среда содержит 100 част./млн или менее, предпочтительно 50 част./млн или менее, более предпочтительно 20 част./млн или менее и еще более предпочтительно 15 част./млн или менее и еще более предпочтительно 10 част./млн или менее солей одновалентных ионов металлов, рассчитанные в пересчете на содержание находящегося в них металла и в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде.
23. Способ по п. 1, в котором водная среда содержит дополнительно или альтернативно 100 част./млн или менее, предпочтительно 50 част./млн или менее, более предпочтительно 30 част./млн или менее, еще более предпочтительно 20 част./млн или менее и еще более предпочтительно 10 част./млн или менее и в другом еще более предпочтительном варианте осуществления 5 част./млн или менее солей карбоновых кислот одновалентных ионов металлов, таких как стеарат натрия, пальмитат натрия и олеат натрия и стеарат калия, пальмитат калия и олеат калия, рассчитанные в пересчете на содержание находящегося в них металла и в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде, причем карбоновые кислоты выбраны из таких, содержащих от 6 до 30 атомов углерода, предпочтительно от 8 до 24 атомов углерода, более предпочтительно от 12 до 18 атомов углерода, причем в одном варианте осуществления такие карбоновые кислоты выбраны из монокарбоновых кислот.
24. Способ по п. 1, в котором водная среда свободна от солей карбоновых кислот одновалентных ионов металлов, причем карбоновые кислоты выбраны из таких, содержащих от 6 до 30 атомов углерода, предпочтительно от 8 до 24 атомов углерода, более предпочтительно от 12 до 18 атомов углерода.
25. Способ по п. 18, в котором карбоновые кислоты выбраны из монокарбоновых кислот, предпочтительно насыщенных монокарбоновых кислот, более предпочтительно пальмитиновой или стеариновой кислоты.
26. Способ по п. 1, в котором водная среда содержит от 0 до 5000 част./млн, предпочтительно от 0 до 2000 част./млн, более предпочтительно от 10 до 1000 част./млн, еще более предпочтительно от 50 до 800 част./млн и еще более предпочтительно от 100 до 600 част./млн
карбонатов многовалентных ионов металлов, рассчитанные в пересчете на содержание находящегося в них металла и в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде или в другом варианте осуществления
карбоната магния и карбоната кальция, рассчитанные в пересчете на содержание находящегося в них металла и в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде.
27. Способ по п. 1, в котором водная среда содержит 550 част./млн или менее, предпочтительно 400 част./млн или менее, более предпочтительно 300 част./млн или менее, еще более предпочтительно 250 част./млн или менее и еще более предпочтительно 150 част./млн или менее и в другом еще более предпочтительном варианте осуществления 100 част./млн или менее
карбонатов многовалентных ионов металлов, рассчитанные в пересчете насодержание находящегося в них металла и в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде или в другом варианте осуществления
- карбоната магния и карбоната кальция, рассчитанные в пересчете на содержание находящегося в них металла и в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде.
28. Способ по п. 1, в котором водная среда содержит 70 част./млн или менее, предпочтительно 50 част./млн или менее, более предпочтительно 30 част./млн или менее и еще более предпочтительно 20 част./млн или менее и еще более предпочтительно 10 част./млн или менее
карбонатов многовалентных ионов металлов, рассчитанные в пересчете на содержание находящегося в них металла и в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде или в другом варианте осуществления
карбоната магния и карбоната кальция, рассчитанные в пересчете на содержание находящегося в них металла и в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде.
29. Способ по п. 1, в котором водная среда содержит 500 част./млн или менее, предпочтительно 200 част./млн или менее, более предпочтительно 100 част./млн или менее, еще более предпочтительно 50 част./млн или менее и еще более предпочтительно 20 част./млн или менее и в другом еще более предпочтительном варианте осуществления не содержит слоистые минералы, такие как тальк, содержание которых рассчитано в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде.
30. Способ по п. 1, в котором водная среда содержит 500 част./млн или менее, предпочтительно 200 част./млн или менее, более предпочтительно 100 част./млн или менее, еще более предпочтительно 20 част./млн или менее и еще более предпочтительно 10 част./млн или менее и в другом еще более предпочтительном варианте осуществления 5 част./млн или менее и еще более предпочтительно не содержит диспергирующие средства, эмульгаторы или противоагломерирующие средства, не являющиеся соединениями, обладающими нижней критической температурой растворения.
31. Способ по п. 1, в котором полиизобутиленовые частицы представляют собой дискретные частицы любой формы и состава, которые в предпочтительном варианте осуществления обладают размером, равным от 0,05 мм до 25 мм, более предпочтительно от 0,1 до 20 мм.
32. Способ по п. 1, в котором полиизобутиленовые частицы обладают среднемассовым размером, равным от 0,3 до 10,0 мм.
33. Способ по п. 1, в котором водная среда содержит от 1 до 2000 част./млн антиоксидантов и/или стабилизаторов, предпочтительно от 50 до 1000 част./млн более предпочтительно от 80 до 500 част./млн, что рассчитано в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде, причем предпочтительными антиоксидантами и стабилизаторами являются 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол, пентаэритрит-тетракис-[3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)-пропановая кислота, октадецил-3,5-ди(трет)-бутил-4-гидроксигидроциннамат, трет-бутил-4-гидроксианизол, 2-(1,1-диметил)-1,4-бензолдиол, трис(2,4-ди-трет-бутилфенил)фосфат, диоктилдифениламин, продукты бутилирования п-крезола и дициклопентадиена или 2,4,6-три-трет-бутилфенол, 2,4,6-триизобутилфенол, 2-трет-бутил-4,6-диметилфенол, 2,4-дибутил-6-этилфенол, 2,4-диметил-6-трет-бутилфенол, 2,6-ди-трет-бутилгидрокситолуол, 2,6-ди-трет-бутил-4-этилфенол, 2,6-ди-трет-бутил-4-н-бутилфенол, 2,6-ди-трет-бутил-4-изобутилфенол, 2,6-дициклопентил-4-метилфенол, 4-трет-бутил-2,6-диметилфенол, 4-трет-бутил-2,6-дициклопентилфенол, 4-трет-бутил-2,6-диизопропилфенол, 4,6-ди-трет-бутил-2-метилфенол, 6-трет-бутил-2,4-диметилфенол, 2,6-ди-трет-бутил-3-метилфенол, 4-гидроксиметил-2,6-ди-трет-бутилфенол, 2,6-ди-трет-бутил-4-фенилфенол и 2,6-диоктадецил-4-метилфенол, 2,2'-этилиден-бис[4,6-ди-трет-бутилфенол], 2,2'-этилиден-бис[6-трет-бутил-4-изобутилфенол], 2,2'-изобутилиден-бис[4,6-диметилфенол], 2,2'-метилен-бис[4,6-ди-трет-бутилфенол], 2,2'-метилен-бис[4-метил-6-(α-метилциклогексил)фенол], 2,2'-метилен-бис[4-метил-6-циклогексилфенол], 2,2'-метилен-бис[4-метил-6-нонилфенол], 2,2'-метилен-бис[6-(α,α'-диметилбензил)-4-нонилфенол], 2,2'-метилен-бис[6-(α-метилбензил)-4-нонилфенол], 2,2'-метилен-бис[6-циклогексил-4-метилфенол], 2,2'-метилен-бис[6-трет-бутил-4-этилфенол], 2,2'-метилен-бис[6-трет-бутил-4-метилфенол], 4,4'-бутилиден-бис[2-трет-бутил-5-метилфенол], 4,4'-метилен-бис[2,6-ди-трет-бутилфенол], 4,4'-метилен-бис[6-трет-бутил-2-метилфенол], 4,4'-изопропилидендифенол, 4,4'-децилиден-бисфенол, 4,4'-додецилиден-бисфенол, 4,4'-(1-метилоктилиден)бисфенол, 4,4'-циклогексилиден-бис(2-метилфенол), 4,4'-циклогексилиденбисфенол и пентаэритрит-тетракис-[3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)-пропановая кислота.
34. Способ по п. 1, в котором средневязкостная молекулярная масса (Mv) полиизобутилена находится в диапазоне от 100 до 3000 кг/моль, предпочтительно в диапазоне от 250 до 3000 кг/моль или в другом варианте осуществления в диапазоне от 100 до 2000 кг/моль, предпочтительно в диапазоне от 200 до 2000 кг/моль, более предпочтительно в диапазоне от 350 до 1800 кг/моль, еще более предпочтительно в диапазоне от 400 до 1500 кг/моль и еще более предпочтительно от 700 до 1300 кг/моль или в другом варианте осуществления средневязкостная молекулярная масса (Mv) полиизобутилена находится в диапазоне от 2001 до 3000 кг/моль или в еще одном варианте осуществления средневязкостная молекулярная масса (Mv) полиизобутилена находится в диапазоне от 3001 до 10000 кг/моль.
35. Способ по п. 1, в котором полиизобутилен имеет полидисперсность полиизобутиленов, по изобретению, в диапазоне от 3,0 до 5,5, измеренной соотношением среднемассовой молекулярной массы к среднечисловой молекулярной массе, определенных с помощью гельпроникающей хроматографии.
36. Способ по п. 1, в котором полиизобутилен обладает вязкостью по Муни, равной не менее 10 (ML 1 + 8 при 125°С, ASTM D 1646), предпочтительно от 10 до 80, более предпочтительно от 20 до 80 и еще более предпочтительно от 25 до 60 (ML 1 + 8 при 125°С, ASTM D 1646).
37. Способ по п. 1, в котором органическую среду получают способом, включающим по меньшей мере стадии:
a) предоставление реакционной среды, содержащей органический разбавитель и изобутилен
b) полимеризация изобутилена в указанной реакционной среде в присутствии инициирующей системы или катализатора с образованием органической среды, включающей полиизобутилен, органический разбавитель и необязательно остаточный изобутилен.
38. Способ по п. 37, в котором изобутилен содержится в реакционной среде в количестве, составляющем от 0,01 до 80 мас.%, предпочтительно от 0,1 до 65 мас.%, более предпочтительно от 10,0 до 65,0 мас.% и еще более предпочтительно от 25,0 до 65,0 мас.%.
x
y
z
39. Способ по п. 37, в котором органическими разбавителями являются гидрохлоруглерод(ы) или гидрофторуглероды, описывающиеся формулой: CHF, где х означает целое число от 1 до 40, альтернативно от 1 до 30, альтернативно от 1 до 20, альтернативно от 1 до 10, альтернативно от 1 до 6, альтернативно от 2 до 20 альтернативно от 3 до 10, альтернативно от 3 до 6, наиболее предпочтительно от 1 до 3, где y и z являются целыми числами и равны по меньшей мере 1, или углеводороды, предпочтительно алканы, которыми в другом предпочтительном варианте осуществления являются выбранные из группы, включающей пропан, изобутан, пентан, метилциклопентан, изогексан, 2-метилпентан, 3-метилпентан, 2-метилбутан, 2,2-диметилбутан, 2,3-диметилбутан, 2-метилгексан, 3-метилгексан, 3-этилпентан, 2,2-диметилпентан, 2,3-диметилпентан, 2,4-диметилпентан, 3,3-диметилпентан, 2-метилгептан, 3-этилгексан, 2,5-диметилгексан, 2,2,4-триметилпентан, октан, гептан, бутан, этан, метан, нонан, декан, додекан, ундекан, гексан, метилциклогексан, циклопропан, циклобутан, циклопентан, метилциклопентан, 1,1-диметилциклопентан, цис-1,2-диметилцикпопентан, транс-1,2-диметилциклопентан, транс-1,3-диметилциклопентан, этилциклопентан, циклогексан, метилциклогексан и смеси указанных выше разбавителей.
40. Способ по п. 37, в котором полимеризацию на стадии b) проводят в виде суспензионной полимеризации или полимеризации в растворе.
41. Способ по п. 37, в котором стадию b) проводят в периодическом или непрерывном режиме, предпочтительно в непрерывном режиме.
42. Способ по п. 37, в котором на стадии b) используют по меньшей мере один регулирующий агент для инициирующей системы.
3
20
3
20
3
20
43. Способ по п. 42, в котором по меньшей мере один регулирующий агент содержит этилен, моно- или дизамещенные С-С-моноалкены, предпочтительно монозамещенные С-С-моноалкены, более предпочтительно (С-С)-1-алкены, такие как 1-бутен, предпочтительно используют в количестве, составляющем от 0,01 до 20 мас.% в пересчете на мономеры, использованные на стадии а), предпочтительно в количестве, составляющем от 0,2 до 15 мас.% и более предпочтительно в количестве, составляющем от 1 до 15 мас.%.
44. Способ по п. 42, в котором по меньшей мере один регулирующий агент содержит диизобутилен, предпочтительно в количестве, составляющем от 0,001 до 3 мас.% в пересчете на мономеры, использованные на стадии а), предпочтительно в количестве, составляющем от 0,01 до 2 мас.%, и более предпочтительно в количестве, составляющем от 0,01 до 1,5 мас.%.
45. Способ по п. 37, в котором инициирующая система содержит трихлорид алюминия, предпочтительно при отношении массы изобутилена к массе трихлорида алюминия, составляющем от 500 до 20000, предпочтительно от 1500 до 10000.
46. Способ по п. 45, в котором воду и/или спирты, предпочтительно воду используют в качестве источника протона, предпочтительно в количестве, составляющем от 0,05 до 2,0 молей воды на моль алюминия в трихлориде алюминия, предпочтительно в диапазоне от 0,1 до 1,2 молей воды на моль алюминия в трихлориде алюминия.
47. Способ по п. 37, в котором температура на стадии а) равна от 10 до 100°С, предпочтительно от 50 до 100°С, более предпочтительно от 60 до 95°С и еще более предпочтительно от 75 до 95°С.
48. Способ по п. 1, в котором по меньшей мере одно соединение, обладающее нижней критической температурой растворения, выбрано из группы, состоящей из:
2
2
х
3
2
у
2
2
z
13
27
поли(N-изопропилакриламида), поли(N-изопропилакриламид-со-N,N-диметилакриламида), поли(N-изопропилакриламид)-альт-2-гидроксиэтилметакрилата, поли(N-винилкапролактама), поли(N,N-диэтилакриламида), поли[2-(диметиламино)этилметакрилата], поли(2-оксазолин)гликополимеров, поли(3-этил-N-винил-2-пирролидона), гидроксибутилхитозан полиоксиэтилена (20) сорбитанмоностеарата, полиоксиэтилена (20) сорбитанмонолаурата, полиоксиэтилена (20) сорбитанмоноолеата, метил целлюлозы, гидроксипропил целлюлозы, гидроксиэтилметилцеллюлозы, гидроксипропилметилцеллюлозы, поли(этиленгликоль)метакрилатов, содержащие от 2 до 6 этиленгликолевых звеньев, полиэтиленгликоль-со-полипропиленгликолей, предпочтительно содержащие от 2 до 6 этиленгликолевых звеньев и от 2 до 6 полипропиленовых звеньев, соединения формулы (I) НО-[-СН-СН-O]-[-СН(СН)-СН-O]-[-СН-СН-O]-H в которой y = от 3 до 10 и х и z = от 1 до 8, где y+x+z равно от 5 до 18, полиэтиленгликоль-со-полипропиленгликоль, предпочтительно содержащий от 2 до 8 этиленгликолевых звеньев и от 2 до 8 полипропиленовых звеньев, этоксилированные изо-СН-спирты, предпочтительно обладающие степенью этоксилирования от 4 до 8, полиэтиленгликоль, содержащий от 4 до 50, предпочтительно от 4 до 20 этиленгликолевых звеньев, полипропиленгликоль, содержащий от 4 до 30, предпочтительно от 4 до 15 полипропиленгликолевых звеньев, полиэтиленгликольмонометилдиметил, моноэтил и диэтиловый эфир, содержащий от 4 до 50, предпочтительно от 4 до 20 этиленгликолевых звеньев, монометиловый, диметиловый, моноэтиловый и диэтиловый эфир полипропиленгликоля, содержащий от 4 до 50, предпочтительно от 4 до 20 полипропиленгликолевых звеньев, и в другом варианте осуществления дополнительно гидроксиэтилцеллюлозу, причем метилцеллюлоза, гидроксипропилцеллюлоза, гидроксиэтилметилцеллюлоза и гидроксипропилметилцеллюлоза являются предпочтительными.
49. Способ по п. 1, в котором количество соединения/соединений, обладающего нижней критической температурой растворения, содержащегося в водной среде, использованного на стадии А) составляет от 1 до 20000 част./млн, предпочтительно от 3 до 10000 част./млн, более предпочтительно от 5 до 5000 част./млн и еще более предпочтительно от 10 до 5000 част./млн в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде.
50. Способ по п. 1, в котором количество соединения/соединений, обладающего нижней критической температурой растворения, содержащегося в водной среде, использованного на стадии А), равно от 1 до 5000 част./млн, предпочтительно от 3 до 1000 част./млн, более предпочтительно от 5 до 500 част./млн и еще более предпочтительно от 5 до 100 част./млн в пересчете на количество полиизобутилена, содержащегося в органической среде.
51. Способ по п. 1, в котором соединения, обладающие нижней критической температурой растворения, обладают молекулярной массой, равной не менее 1500 г/моль, предпочтительно не менее 2500 г/моль и более предпочтительно не менее 4000 г/моль.
52. Способ по п. 37, включающий дополнительную стадию с), на которой полиизобутиленовые частицы, содержащиеся в водной суспензии, полученной на стадии b), отделяют и получают изолированные полиизобутиленовые частицы.
53. Способ по п. 37, включающий дополнительную стадию с), на которой полиизобутиленовые частицы, содержащиеся в водной суспензии, полученной на стадии b), отделяют и получают изолированные полиизобутиленовые частицы, и дополнительную стадию d) на которой (изолированные) полиизобутиленовые частицы сушат, предпочтительно до остаточного содержания летучих веществ, равного 7000 или менее, предпочтительно 5000 или менее, еще более предпочтительно 4000 или менее и в другом варианте осуществления 2000 част./млн или менее, предпочтительно 1000 част./млн или менее.
54. Способ по одному из п.п. 1-53, включающий в качестве дополнительной стадии формование полиизобутиленовых частиц с получением переформованных полиизобутиленовых частиц, таких как пеллеты, или формованных изделий, таких как брикеты.
55. Водная суспензия, получаемая способом по пп. 1-51.
56. Полиизобутиленовые частицы, получаемые способом по п. 52 или 53.
57. Переформованные полиизобутиленовые частицы, получаемые способом по п. 54.
58. Полиизобутиленовая композиция, в частности полиизобутиленовые частицы и переформованные полиизобутиленовые частицы, содержащие
I) 96,0 мас.% или более, предпочтительно 97,0 мас.% или более, более предпочтительно 98,0 мас.% или более, еще более предпочтительно 99,0 мас.% или более, еще более предпочтительно 99,2 мас. % или более и в другом варианте осуществления 99,5 мас.% или более полиизобутилена
II) от 0 до 3,0 мас.%, предпочтительно от 0 до 2,5 мас.%, более предпочтительно от 0 до 1,0 мас.% и более предпочтительно от 0 до 0,40 мас. %
солей одно- или многовалентных ионов металлов или в другом варианте осуществления
стеаратов и пальмитатов многовалентных ионов металлов или в другом варианте осуществления
стеаратов и пальмитатов кальция и цинка
III) от 1 част./млн до 5000 част./млн, предпочтительно от 1 част./млн до 2000 част./млн и в более предпочтительном варианте осуществления от 5 до 1000 част./млн или от 5 до 500 част./млн по меньшей мере одного соединения, обладающего нижней критической температурой растворения.
59. Полиизобутиленовая композиция, в частности (переформованные) полиизобутиленовые частицы, содержащие 98,5 мас.% или более, предпочтительно 98,8 мас.% или более, более предпочтительно 99,0 мас.% или более, еще более предпочтительно 99,2 мас.% или более, еще более предпочтительно 99,4 мас.% или более и в другом варианте осуществления 99,5 мас.% или более полиизобутилена, и обладающая содержанием золы, измеренным в соответствии со стандартом ASTM D5667, равным 0,2 мас.% или менее, предпочтительно 0,1 мас.% или менее, более предпочтительно 0,08 мас.% или менее и еще более предпочтительно 0,05 мас.% или менее.
60. Полиизобутиленовая композиция по п. 59, дополнительно содержащая от 1 част./млн до 5000 част./млн, предпочтительно от 1 част./млн до 2000 част./млн и в более предпочтительном варианте осуществления от 5 до 1000 част./млн или от 5 до 500 част./млн по меньшей мере одного соединения, обладающего нижней критической температурой растворениия.
61. Полиизобутиленовая композиция, в частности (переформованные) полиизобутиленовые частицы и полиизобутиленовые изделия, включающие
I) 100 мас. част. полиизобутилена (100 мас. част. на 100 мас. част. каучука)
II) от 0,0001 до 0,5, предпочтительно от 0,0001 до 0,2, более предпочтительно от 0,0005 до 0,1 еще более предпочтительно от 0,0005 до 0,05 мас. част. на 100 мас. част. каучука по меньшей мере одного соединения, обладающего нижней критической температурой растворения, и
III) не содержит или содержит от 0,0001 до 3,0, предпочтительно не содержит или содержит от 0,0001 до 2,0, более предпочтительно не содержит или содержит от 0,0001 до 1,0, еще более предпочтительно не содержит или содержит от 0,0001 до 0,5, еще более предпочтительно не содержит или содержит от 0,0001 до 0,3, и наиболее предпочтительно не содержит или содержит от 0,0001 до 0,2 мас. част. на 100 мас. част. каучука
солей одно- или многовалентных ионов металлов или в другом варианте осуществления
стеаратов и пальмитатов одно- или многовалентных ионов металлов или в другом варианте осуществления
стеарата кальция, пальмитата кальция, стеарата цинка или пальмитата цинка и
IV) не содержит или содержит от 0,005 до 0,1, предпочтительно от 0,008 до 0,05, более предпочтительно от 0,03 до 0,07 мас. част. на 100 мас. част. каучука антиоксидантов и
V) от 0,005 до 0,5, предпочтительно от 0,01 до 0,3, более предпочтительно от 0,05 до 0,2 мас. част. на 100 мас. част. каучука летучих веществ, обладающих температурой кипения при стандартном давлении, равной 200°С или ниже.
62. Полиизобутиленовая композиция по п. 61, в которой компоненты I)-V) добавляются до включительно от 100,00501 до 104,100000 мас. част., предпочтительно от 100,01 до 103,00 мас. част., более предпочтительно от 100,10 до 101,50 мас. част., еще более предпочтительно от 100,10 до 100,80 мас. част. и вместе представляют от 99,80 до 100,00 мас.%, предпочтительно от 99,90 до 100,00 мас.%, более предпочтительно от 99,95 до 100,00 мас.% и еще более предпочтительно от 99,97 до 100,00 мас. % общей массы полиизобутиленовой композиции.
63. Полиизобутиленовые частицы по п. 56, переформованные полиизобутиленовые частицы по п. 57 и полиизобутиленовые композиции по пп. 58-62, в которых средневязкостная молекулярная масса (Mv) полиизобутилена находится в диапазоне от 100 до 3000 кг/моль, предпочтительно в диапазоне от 250 до 3000 кг/моль или в другом варианте осуществления в диапазоне от 100 до 2000 кг/моль, предпочтительно в диапазоне от 200 до 2000 кг/моль, более предпочтительно в диапазоне от 350 до 1800 кг/моль, еще более предпочтительно в диапазоне от 400 до 1500 кг/моль и еще более предпочтительно от 700 до 1300 кг/моль или в другом варианте осуществления средневязкостная молекулярная масса (Mv) полиизобутилена находится в диапазоне от 2001 до 3000 кг/моль или в еще одном варианте осуществления средневязкостная молекулярная масса (Mv) полиизобутилена находится в диапазоне от 3001 до 10000 кг/моль.
64. Полиизобутиленовые частицы по п. 56, переформованные полиизобутиленовые частицы по п. 57 и полиизобутиленовые композиции по п.п. 58-62, в которых полидисперсность полиизобутиленов находится в диапазоне от 3,0 до 5,5, измеренна соотношением среднемассовой молекулярной массы к среднечисловой молекулярной массе, определенных с помощью гельпроникающей хроматографии.
65. Полиизобутиленовые частицы по п. 56, переформованные полиизобутиленовые частицы по п.п. 57 и полиизобутиленовые композиции по пп. 58-62, в которых полиизобутилен обладает вязкостью по Муни, равной не менее 10 (ML 1 + 8 при 125°С, ASTM D 1646), предпочтительно от 10 до 80, более предпочтительно от 20 до 80 и еще более предпочтительно от 25 до 60 (ML 1 + 8 при 125°С, ASTM D 1646).
66. Переформованные полиизобутиленовые частицы по пп. 57 и 63-65, причем они имеют форму пеллет или формованного изделия, предпочтительно брикета.
67. Формованное изделие, в частности, пеллет или брикет, получаемые формованием полиизобутиленовых частиц по пп. 56, 63-66 или переформованных полиизобутиленовых частиц по пп. 57, 63-66.
68. Смеси или компаунды, получаемые смешиванием или компаундированием полиизобутиленовых частиц, переформованных полиизобутиленовых частиц или полиизобутиленовых композиций, или формованных изделий по пп. 56-67.
69. Применение полиизобутиленовых частиц, переформованных полиизобутиленовых частиц или полиизобутиленовых композиций, или формованных изделий по пп. 56-67 или смесей и компаундов по п. 68 для герметиков, покрытий, адгезивов и кровельных материалов.
70. Герметики, адгезивы, покрытия, и кровельные материалы, изготовленные или содержащие полиизобутиленовые частицы, переформованные полиизобутиленовые частицы или полиизобутиленовые композиции, или формованные изделия по пп. 56-67 или смеси и компаунды по п. 68.