Исследование адгезионных свойств тонкопленочного покрытия оксида циркония на титановом сплаве ВТ-20

УДК 539.3

ИССЛЕДОВАНИЕ АДГЕЗИОННЫХ СВОЙСТВ ТОНКОПЛЕНОЧНОГО ПОКРЫТИЯ ОКСИДА ЦИРКОНИЯ НА ТИТАНОВОМ СПЛАВЕ ВТ-20

© Д.Л. Мерсон, О.М. Боброва, А.В. Данюк, М.А. Афанасьев

Ключевые слова: адгезионные свойства; тонкопленочное оксидное покрытие; акустическая эмиссия; скретч-тест.

Исследовано изменение адгезионных свойств тонкопленочных оксидных покрытий на подложке из сплава ВТ-20 в зависимости от кратности слоев.

В начале 90-х гг. ХХ в. был открыт эффект пластифицирования металлической подложки тонкопленочными оксидными покрытиями (ТОП), что открыло определенную перспективу для решения проблемы плохой штампуемости псевдо-а титановых сплавов. Максимальный эффект пластифицирования наблюдался при 7-10-кратном нанесении покрытия [1]. Однако природа данного эффекта до настоящего времени остается малоизученной.

Адгезия является одним из наиболее важных свойств покрытия. Для оценки перспектив использования ТОП в штамповом производстве необходимо знание не только адгезионных свойств, но и деформационной способности покрытия [2].

Данная работа посвящена исследованию ряда характеристик ТОП на основе циркония в зависимости от их кратности.

Для проведения исследований использовались образцы, вырезанные из листа титанового сплава ВТ-20 толщиной 1,5 мм, следующих типов: образец в состоянии поставки, образец-свидетель (образец без покрытия, прошедший всю цепочку термообработок совместно с 15-кратно покрываемым образцом) и образцы с

1, 3, 7, 10 и 15-кратным ТОП на основе циркония.

Эксперименты проводились на инструментованном скретч-тестере Nanovea с определением коэффициента трения (Ктр - отношение силы трения к нормальной нагрузке) и регистрацией акустической эмиссии (АЭ). Запись среднеквадратического значения электрического сигнала АЭ (RMS) осуществлялась с помощью аппаратуры, выполненной на основе платы Mistras PAC PCI-2, предварительное усиление 60 dB, сигнал регистрировался в частотном диапазоне 50 кГц - 1 МГц.

Скрэтч-тесты проводились по схеме: нарастание нагрузки на индентор в форме конуса (угол при вершине 90° и радиусом кривизны 100 мкм) от 0,1 до 15 Н и одновременное перемещение столика с образцом со скоростью 10 мм/мин. Нагружение выполнялось с темпом 0,5 Н/с, полная длинна царапины - 5 мм, длительность испытания 30 с.

По окончании скретч-тестов исследовали след царапины с помощью лазерного сканирующего микроскопа LEXT OLS400 и получали соответствующие снимки (рис. 1). По ним определяли характер деформации покрытия и материала основы в царапине («след»

индентора) и момент срыва покрытия (на рис. 1 указан стрелкой).

б)

Рис. 1. Изображения царапин после скретч-тестов образцов: а) х400: 1 - образец в состоянии поставки; 2 - образец-свидетель; 3 и 4 - образцы с 1- и 15-кратным покрытиями ТОП соответственно (стрелкой указан момент срыва покрытия); б) х1000 поперечные трещины на дне царапины образца с 15 -кратным ТОП

В качестве характеристик адгезии покрытия и его прочности были выбраны соответственно: расстояние (позиция), пройденное индентором от места его первого контакта с покрытием до места срыва покрытия (полного обнажения подложки), и нагрузка на инден-тор в момент срыва покрытия.

Эти параметры, а также значения коэффициента трения скольжения индентора, которые определяли как среднее на интервале 1 мм после пика страгивания индентора, для исследуемых образцов приведены в табл. 1.

1809

Таблица 1

Результаты испытаний

Состояние образца/ кратность слоев ТОП Измеряемый параметр

Коэффи- циент трения, Ктр Нагрузка в момент срыва покрытия, Н Позиция в момент срыва покрытия, мм RMSmax, мВ

Поставка 0,36 - - 0,15

Свидетель 0,22 7,60 2,60 0,11

1 0,25 11,28 3,19 0,10

3 0,23 10,33 2,93 0,10

7 0,18 12,39 3,79 1,20

10 0,19 10,25 3,40 1,40

15 0,16 10,08 3,74 5,50

Как следует из этих данных, с увеличением кратности слоев ТОП значение позиции индентора в момент срыва покрытия возрастает и принимает максимальные значения при кратности свыше 7 (3,4^3,8 мм), что значительно выше, чем для образца-свидетеля с собственной окисной пленкой (2,6 мм).

Кроме того, величина нагрузки на индентор в момент срыва покрытия в образце-свидетеле также намного ниже, чем в образцах с ТОП. Причем эта величина практически не зависит от кратности слоев покрытия.

Согласно данным измерения коэффициента трения, его значения для образцов с покрытиями (в т. ч. с собственной окисной пленкой) в среднем в 2 раза ниже, чем в образце в состоянии поставки, и с увеличением кратности слоев ТОП монотонно уменьшается.

О способности материала покрытия пластически деформироваться и его склонности к разрушению судили по результатам измерения RMS акустической эмиссии (рис. 2).

Рис. 2. График зависимости RMS АЭ во время скрайбирова-ния образцов с ТОП различной кратности: а, б, в - соответственно, с 1, 7 и 15-кратным числом слоев

В качестве меры интенсивности акустического излучения на его пике (примерно на 25-й секунде) было принято значение максимума огибающей RMS (RMSmax). Эти значения приведены в табл. 1.

Образцы: в состоянии поставки, свидетель, с одно-и трехкратным ТОП, - генерировали непрерывную АЭ с очень низким значением RMSmax (менее 0,15 мВ, рис. 2а). По сравнению с ними в образцах с кратностью слоев 7 и более величина RMSmax выше на порядок (рис. 2б). Еще большая энергия излучения наблюдается в образцах с 15-кратным ТОП (рис. 2в).

Низкий уровень Urms АЭ свидетельствует о пластическом деформировании и выглаживании материала поверхности и основы под индентором. Наличие мощных всплесков АЭ говорит о протекании в покрытии процессов разрушения. Действительно, на дне следа от индентора в образце с 15-кратным ТОП в покрытии хорошо видны поперечные трещины (рис. 1б).

На основании выполненной работы можно сделать следующие выводы.

1. Наличие покрытия снижает коэффициент трения, т. е. улучшает триботехнические свойства поверхности, являясь твердой смазкой, и тем самым облегчает скольжение контр-тела по заготовке.

2. Тонкопленочные оксидные покрытия обладают большей прочностью и имеют лучшую адгезию по сравнению с собственной окисной пленкой.

3. Наиболее оптимальными свойствами обладают покрытия с кратностью слоев 7^10 (наивысшие значения прочности, адгезии, низкое значение коэффициента трения). Увеличение кратности слоев свыше 10 приводит к снижению работоспособности покрытия из-за образования в нем поперечных трещин, что наиболее вероятно связано с неблагоприятным влиянием термо-циклирования при многократном повторении термического цикла нанесения покрытия.

ЛИТЕРАТУРА

1. Выбойщик М.А., Мятиев А.А. Использование тонких оксидных покрытий для повышения пластичности и коррозионной стойкости металла // Сварочное производство.1992. № 4. С. 16-17.

2. Ильин А.А., Колачев Б.А., Носов В.К, Мамонов А.М. Водородная технология титановых сплавов / под общ. ред. чл.-кор. РАН А.А. Ильина. М.: МИСИС, 2002. С. 392.

БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (грант № 10-02-00685-а) и гранта Правительства РФ № 11 ^34.31.0031.

Поступила в редакцию 10 апреля 2013 г.

Merson D.L., Bobrova O.M., Danyuk A.V., Afanasyev M.A. RESEARCH OF ADHESION PROPERTIES OF ZIRCONIUM THIN-FILM OXIDE COATINGS ON TITANIUM ALLOY VT-20

Change in the adhesive properties depending on the multiplicity of layers of the coating is researched.

Key words: adhesion properties; thin-film oxide coating; acoustic emission; scratch test.

1810