Определение оптимального состава ММК-материала методом математического планирования эксперимента

МЕТАЛЛУРГИЯ

УДК 621.762

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОПТИМАЛЬНОГО СОСТАВА ММК-МАТЕРИАЛА МЕТОДОМ МАТЕМАТИЧЕСКОГО ПЛАНИРОВАНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА

© 2012 г. В.О. Кривощеков

Южно-Российский государственный South-Russian State

технический университет Technical University

Рассмотрен магнитно-мягкий композиционный материал. В лабораторных условиях проведены исследования и представлены его магнитные характеристики в зависимости от концентрации диэлектрика и температуры термообработки. Методом математического планирования эксперимента получены математические модели, а также построен обобщенный параметр оптимизации.

Ключевые слова: магнитно-мягкий композиционный материал; математическая модель; обобщенный параметр оптимизации.

The magnetic-soft composite material is studied. The laboratory investigation of the material was conducted and its magnetic characteristics depending on dielectric concentration and heat treatment temperature are presented. The method of mathematical planning of experiment received mathematical models, and also the generalized parameter of optimization is constructed.

Keywords: magnetic-soft composite material; the mathematical model; the generalized parameter of optimization.

Введение

В настоящее время, благодаря повышенному интересу к магнитно-мягким композиционным (ММК) материалам, во всем мире ведутся работы по улучшению магнитных характеристик, а также расширению возможностей использования данного рода материалов. Для достижения этих целей непрерывно разрабатываются новые порошки и способы получения ММК-материалов [1].

На кафедре «Материаловедение и технология материалов» ЮРГТУ (НПИ) более 50 лет ведутся работы по изучению и разработке новых магнитно-мягких материалов, в том числе ММК-материалов. Последним достижением стала разработка нового магнитно-мягкого композиционного материала на основе порошка железа марки АВС 100.30 с изолирующим неорганическим силикатсодержащим покрытием (высокомодульный раствор силикатов К и №) [2, 3].

На свойства ММК-материалов оказывают влияние много различных факторов: химический и гранулометрический состав используемого порошка-основы, химический состав и концентрация диэлектрика, пористость заготовок, режим термообработки (ТО).

Методика исследования

Математико-статические методы дают возможность, абстрагируясь от неизученной сложности сущности процесса, установить математическую зависимость между входными и выходными параметрами системы и решать задачу оптимизации на основе полученного математико-статического описания. Применение математических методов планирования экс-

перимента значительно повышает эффективность исследований [4, 5]. Варьируя всеми факторами одновременно, получают независимые количественные оценки влияния на параметр оптимизации не только каждого фактора, но и их взаимодействий, определяющих оптимальность плана в том или ином смысле. Расположение экспериментальных точек определяется строго обоснованными правилами. Это сокращает число опытов, исключает слепой поиск, дает возможность выработать четкую стратегию и двигаться к оптимальной области кратчайшим путем. Результаты эксперимента представляют в сжатой и стандартной форме, удобной для расчетов, хранения, передачи и дальнейшей обработки.

В данной работе ставится задача - найти математическое описание оптимальной области и определить оптимальные условия: концентрации диэлектрика и режимов ТО по таким выходным параметрам ММК-материала, как магнитная проницаемость у1 , магнитная индукция у2, магнитные потери у3 и прочность на разрыв у4. Независимыми переменными являются следующие факторы: х1 - концентрация диэлектрика (с, %), х2 - температура ТО (^ °С), х3 - время ТО (т, мин).

Результаты экспериментальных данных

Для установления степени влияния основных факторов на свойства ММК-материала реализован полный факторный эксперимент (ПФЭ) 23 [4, 5], получены линейные и неполные квадратичные модели:

у1 = 301,22 - 40,97х1 - 8,47х2 + 85,72х3 -

-5,97х1х3 -3,47х2х3 +16,07х1 х2х3;

у2 = 1,25 - 0,02х1 - 8,47х2 + 0,088х3 + 0,0Цх2 -

-0,01х1 х3 - 0,02х2 х3 - 0,01х1 х2 х3;

у3 = 11,53 - 0,46^ + 0,26х2 - 0,08х3 + 0,26х1 х2 -

-0,08х1х3 + 0,18х2 х3 + 0,18х1 х2 х3;

у4 = 52,62 + 3,37х1 +13,87 х2 + 8,62х3 + 0,62^ х2 +

+0,87 х1х3 + 2,37 х2 х3 + 0,62х1х2 х3.

В каждой экспериментальной точке проведено по три параллельных определения (п = 3).

Для каждой строки матрицы планирования по результатам трёх параллельных опытов находится у  -среднее арифметическое значение параметра оптими-

— 1 п

зации (табл. 2): у  = — £ У3и , где и - номер парал-Пи =1

лельного опыта; ууи - значения параметра оптимизации в и-м параллельном опыте у-й строки матрицы.

Таблица 1

Основные характеристики плана эксперимента ПФЭ 23

Уровни Параметры

Х1 Х2 хз

Основной уровень (0) 0,65 525 25

Интервал варьирования 0,35 175 15

Верхний уровень (+1) 1,0 700 40

Нижний уровень (- 1) 0,3 350 10

С целью оценки отклонений параметра оптимизации от его среднего значения для каждой строки

матрицы планирования вычислили дисперсию S] опыта по данным трёх параллельных опытов (табл. 2):

2 1 п — S2 =—У (У,и - у,) .

п -1

и=1

Ошибка S] опыта определяется как корень квадратный из дисперсии опыта (табл. 2).

Проверку однородности дисперсий опытов проводили с помощью критерия Кохрена Gp по формуле

' N

Gp = S]2law £ Sy , где N - число строк матрицы пла-

/ 3=

нирования.

Так как в нашем случае дисперсии опытов однородны в исследуемой области, то дисперсии воспроизводимости эксперимента вычисляют по формуле

2 1 М 9

S- = —£ S 2 .

У N£ 3

Коэффициенты регрессии, характеризующие линейные эффекты, вычисляем по выражениям:

1 N —

b = - У X:, У ,

г N j=i j3

1 N —

b:i = n У хзхзУз

где i, I - номер факторов; Ху, Ху - кодированные

значения факторов i и I ву-м опыте.

Проверку значимости коэффициентов регрессии проводили по доверительному интервалу АЬ; =±tqNS\bi}, где tqN - табличное значение критерия Стьюдента при выбранном уровне значимости а (обычно а = 0,05) и числе степеней свободы / = N (п-1).

Дисперсию S \bi} /'-го коэффициента определяли по выражению S{Ьг-} = Sy |nN.

Таблица 2

Обработка экспериментальных данных

№ опыта У1 У2 У3 У4 s1 s2 S32 S 2 S1 S2 S3 S4

1 350,0 1,30 11,8 83,0 325,0 0,001 0,010 7,0 18,03 0,03 0,1 2,6

2 400,0 1,35 12,0 72,0 259,0 0,002 0,010 4,0 16,09 0,04 0,1 2,0

3 330,0 1,35 10,0 48,0 183,0 0,001 0,052 1,0 13,53 0,03 0,2 1,0

4 467,8 1,38 12,0 42,0 11,0 0,000 0,130 1,0 3,32 0,02 0,3 1,0

5 165,3 1,20 11,4 58,0 475,0 0,002 0,000 4,0 21,80 0,04 0,0 2,0

6 255,7 1,19 12,0 53,0 13,0 0,002 0,040 4,0 3,61 0,05 0,2 2,0

7 195,7 1,10 11,1 35,0 605,5 0,002 0,130 1,0 24,61 0,04 0,3 1,0

8 245,3 1,18 12,0 30,0 145,5 0,001 0,010 7,0 12,07 0,04 0,1 2,6

Коэффициенты регрессии считаются значимыми, если их абсолютная величина больше доверительного интервала: > tq, - критерий выражения

, Ж

Р " 5 {Ь } •

Дисперсию адекватности Х2 определяли по фор-

nZ

муле Sln = 1 1

где у, - значение парамет-

ад N - ^ +1) ра оптимизации, полученного по уравнениям (1) - (4); k - число факторов.

Гипотезу об адекватности проверяли по критерию Фишера F по формуле F = 5а2д/82у .

Результаты вычислений представлены в табл. 3.

Таблица 3

Результаты вычислений

Параметр Численное значение

1 2 3 4

Gp 0,300 0,205 0,339 0,241

S- у 252,146 0,001 0,047 3,625

bo 301,225 1,256 11,537 52,625

bi - 40,975 - 0,018 - 0,462 3,375

b2 - 8,475 0,003 0,262 13,875

Ьз 85,725 0,088 - 0,087 8,625

b12 5,875 0,008 0,262 0,625

bi3 - 5,975 - 0,001 - 0,087 0,875

b23 - 3,475 - 0,023 0,187 2,375

b123 16,075 - 0,013 0,187 0,625

Ab 6,871 0,015 0,094 0,823

S2{b} 10,5061 0,0001 0,0020 0,1510

S 2 493,751 0,001 0,091 4,687

FP 1,958 1,323 1,921 1,293

риментальное значение критерия Фишера меньше

табличного ^ад5;4;16) = 1,32 < ¥Т(0,05;4;16) = 3,01 .

Для у3 АЬг- = 0,09 больше модуля коэффициентов Ь3, Ь13. Эти коэффициенты отброшены как статически незначимые.

Модель у3 = 11,53-0,46хх + 0,26х2 + 0,26ххх2 + +0,18 х2 х3 + 0,18х1 х2 х3 адекватна экспериментальным данным, так как экспериментальное значение критерия Фишера меньше табличного

-^0,05;4;16) = I,92 < ^(0,05;4;16) = 3,01 .

Для у4 АЬ^ = 0,82 больше модуля коэффициентов Ь3, Ь13 Эти коэффициенты отброшены как статически незначимые.

Модель у4 = 52,62 + 3,37х1 +13,87х2 + 8,62х3 + +0,87х1х3 + 2,37х2х3 адекватна экспериментальным данным, так как экспериментальное значение критерия Фишера меньше табличного

-^0,05;4;16) = I,29 < ^(0,05;4;16) = 3,01 .

Таким образом, полученные модели имеют существенную информационную ценность и адекватно представляют экспериментальные данные:

у = 301,22 - 40,97х1 - 8,47х2 + 85,72х3 +16,07х1х2х3 ;

у2 = 1,25 - 0,02^ + 0,088х3 - 0,02х2х3;

у3 = 11,53 - 0,46х1 + 0,26х2 + 0,26х1х2 + +0,18х2 х3 + 0,18х1 х2 х3;

у4 = 52,62 + 3,37х1 +13,87 х2 + 8,62 х3 + +0,87 х1х3 + 2,37 х2 х3.

Для определения оптимального состава ММК-материала была выбрана шкала желательности и частные отклики преобразованы в частные функции желательности, и аналитически был построен обобщенный показатель В, названный Харрингтоном обобщенной

Доверительный интервал коэффициентов регрессии для у1 при выбранном уровне значимости а = 0,05 АЬг- = 6,87 больше модуля коэффициентов

Ь12, Ь13, Ь2з поэтому эти коэффициенты отброшены как статистически незначимые.

Модель у1 = 301,22 - 40,97х1 - 8,47 х2 + 85,72х3 + +16,07 х1х2 х3 адекватна экспериментальным данным,

так как ^0,05;4;16) = I95 < Рт(0,05;4;16) =

Для у2 АЬ^ = 0,01 больше модуля коэффициентов Ь2, Ь12, Ь13, Ь123 Эти коэффициенты отброшены как статически незначимые.

Модель у2 = 1,25 - 0,02х + 0,088х3 - 0,02х2х3 адекватна экспериментальным данным, так как экспе-

функцией желательности [3], по формуле В = п П ^и ,

и=1

где и = 1, 2,..., п; йи = ехр[-ехр(-у')].

Чтобы получить шкалу желательности, удобно пользоваться готовыми разработанными таблицами соответствий между отношениями предпочтения в эмпирической и числовой (психологической) системах (табл. 4).

Таблица 4

Стандартные отметки на шкале желательности

Желательность Отметки на шкале желательности

Очень хорошо 1,00 - 0,80

Хорошо 0,80 - 0,63

Удовлетворительно 0,63 - 0,37

Плохо 0,37 - 0,20

Очень плохо 0,20 - 0,00

2

Примечание. Dмаг - обобщенный показатель функции желательности, учитывающий только магнитные свойства; Dобщ - обобщенный показатель функции желательности, учитывающий магнитные и механические свойства.

Таблица 5

Натуральные и обобщенные по функции желательности отклики

№ опыта Натуральные значения откликов Частные желательности -маг Оценка по шкале желательности —общ Оценка по шкале желательности

У1 У2 У3 У4 di d2 d3 d4

1 350,00 1,30 11,80 83,00 0,85 0,90 0,47 0,95 0,71 хорошо 0,76 хорошо

2 400,00 1,35 12,00 72,00 0,91 0,94 0,37 0,91 0,68 хорошо 0,73 хорошо

3 330,00 1,35 10,00 48,00 0,82 0,94 0,95 0,70 0,90 очень хорошо 0,85 очень хорошо

4 467,80 1,38 12,00 42,00 0,95 0,95 0,37 0,59 0,69 хорошо 0,67 хорошо

5 165,30 1,20 11,40 58,00 0,37 0,73 0,66 0,82 0,56 удовлетворительно 0,62 удовлетворительно

6 255,70 1,19 12,00 53,00 0,67 0,69 0,37 0,76 0,56 удовлетворительно 0,60 удовлетворительно

7 195,70 1,10 11,10 35,00 0,46 0,37 0,78 0,47 0,56 удовлетворительно 0,50 удовлетворительно

8 245,30 1,18 12,00 30,00 0,64 0,67 0,37 0,37 0,51 удовлетворительно 0,49 удовлетворительно

Чтобы приспособить стандартную кривую к реальным частным откликам, достаточно дополнить табл. 4 следующей информацией:

du ! У У1 У2 У3 У4

0,066 - 1 64,467 1,007 12,660 12,340

0,370 0 165,300 1,100 12,000 30,000

0,692 1 266,133 1,190 11,330 47,660

0,873 2 366,966 1,280 10,660 65,320

0,951 3 467,800 1,380 10,000 83,000

Натуральные значения частных откликов преобразуем в частные функции желательности (табл. 5).

Выводы

Таким образом, как следует из данных табл. 5, наилучшим сочетанием магнитных и механических свойств обладает материал с содержанием 1 % диэлектрика, подвергавшийся термообработке при Т = = 350 °С в течение 40 мин (опыт № 3). Такой результат объясняется тем, что содержание диэлектрика более 1,5 % положительно влияет на магнитные потери, но существенно снижает магнитную проницаемость и индукцию и, наоборот, содержание диэлектрика менее 0,5 % положительно влияет на магнитную

Поступила в редакцию

проницаемость и индукцию, но существенно повышает магнитные потери. Высокая температура ТО (более 500 °С) отрицательно влияет на свойства материала, так как происходит разрушение диэлектрического покрытия под воздействием температуры. ТО материала позволяет снять внутренние напряжения, что положительно влияет на магнитные свойства.

Литература

1. Пат. 2389099 РФ от 10.05.2010, МПК Н0Ш/24. Магнитно-мягкие композиционные материалы / Бьерн Скорман , Е Чжоу, Патрисия Янсон.

2. Дорофеев Ю.Г., Михайлов В.В., Кривощеков В.О. Магнитно-мягкий композиционный материал на основе железа для работы в переменных полях // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки. 2011. № 6. С. 107 - 109.

3. Кривощеков В.О. Микроструктура магнитно-мягкого композиционного материала на основе железа для работы в переменных полях // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки. 2012. № 2. С. 85 - 88.

4. Спиридонов А.А. Планирование эксперимента при исследовании технологических процессов. М., 1981. С. 10 - 14.

5. Адлер Ю.П. [и др.] Планирование эксперимента при поиске оптимальных условий. М., 1976. С. 16 - 23.

17 апреля 2012 г.

Кривощеков Валентин Олегович - аспирант кафедры «Материаловедение и технология материалов», Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт). Тел. (8635) 255-4-09.

Krivoshchekov Valentin Olegovich - post-graduate student, department «Materials Science and Technology of Materials», South-Russian State Technical University (Novocherkassk Polytechnic Institute), Ph. (8635) 255-4-09.