УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНОФОРОВ

Полезная модель относится к технологии мелко серийного производства алюминатных люминофоров, активированных редкоземельными металлами, и может быть использовано в устройствах для проведения научно-исследовательских работ по синтезу сложных оксидных материалов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в лабораторных условиях при производстве материалов для источников и преобразователей света.
Известно устройство, представляющий собой реакционный сосуд, выполненный в виде кварцевой лодочки, используемой для получения алюминатных люминофоров. В кварцевую лодочку загружалась шихта для осуществления СВС процесса. [RU №2455336, МПК С09К 11/78, С09К 11/80, опубл. 10.07.2012].
Недостатками известного решения являются быстрое охлаждение алюминатного люминофора после волны горения, так как конструкция данного реакционного сосуда полностью открыта. Это отрицательно влияет на рекристаллизацию при фазообразовании алюминатных люминофоров в режиме СВС, а также проявляется в наличие большого количества непрореагировавшей шихты. Все это приводит к снижению выхода образования алюминатного люминофора в режиме СВС.
Технический результат заключается в увеличении процента выхода алюминатного люминофора в режиме СВС за счет создания теплоизолированной конструкции.
Технический результат достигается тем, что устройство содержит реакционный кварцевый стакан, имеющий крышку с отверстием. На дне расположена графитовая прокладка с углублением, находящимся около отверстия у основания реакционного кварцевого стакана, помещенного в теплоизолирующий кварцевый цилиндр с ручкой, имеющий в нижней части отверстие и закрытый сверху крышкой с отверстием, который закрыт теплоизолирующим кварцевым стаканом, установленным на керамическую подставку.
На (фиг. 1) изображена конструкция предлагаемого устройства, которое содержит керамическую подставку 1, реакционный кварцевый стакан 2, у основания которого выполнено отверстие 3. Реакционный кварцевый стакан 2 закрыт крышкой 4 с отверстием 5. На дно реакционного кварцевого стакана 2 помещена графитовая прокладка 6 с углублением 7, находящимся около отверстия 3. Реакционный кварцевый стакан 2 сверху закрыт теплоизолирующим кварцевым цилиндром 8 с ручкой 9, который в нижней части имеет отверстие 10, а сверху закрыт крышкой 11 с отверстием 12. Теплоизолирующий кварцевый цилиндр 8 сверху закрыт теплоизолирующим кварцевым стаканом 13, установленным на керамическую подставку 1.
Все элементы устройства выполнены в разъемном исполнении, которые можно варьировать в широких пределах в зависимости от количества загружаемой шихты.
Устройство работает следующим образом. В углубление 7 графитовой прокладки 6 около отверстия 3 помещена инициирующая смесь. Затем в реакционный кварцевый стакан 2 помещают шихту на 1/3 объема и реакционный кварцевый стакан 2 закрывают крышкой 4 с отверстием 5. Реакционный кварцевый стакан 2 закрывают теплоизолирующим кварцевым цилиндром 8 с крышкой 11 с отверстием 12. Отверстие 3 реакционного кварцевого стакана 2 и отверстие 10 теплоизолирующего кварцевого цилиндра 8 должны быть совмещены между собой. Отверстия 5 и 12 на крышках 4 и 11 также должны быть совмещены друг с другом и находиться в противоположной стороне от отверстий 3 и 10 реакционного кварцевого стакана 2 и теплоизолирующего кварцевого цилиндра 8. Такое совмещение отверстий в емкостях способствует созданию естественной тяги атмосферного кислорода при инициации процесса СВС. Для ускорения твердофазовой реакции горения применялся метод механической активации так как в процессе совместной механической обработки твердых смесей происходит измельчение и пластическая деформация компонентов, что обеспечивает ускорение взаимодействия между твердыми реагентами. Механическая гомогенизация и активация компонентов шихты для получения алюминатных люминофоров в режиме СВС проводилась в планетарной мельнице в фарфоровом стакане ситаловыми шарами в режиме 130 об. в мин. в течение 20-30 мин. в зависимости от грансостава исходных продуктов. Шихта помещалась на графитовую прокладку 6 реакционного кварцевого стакана 2, в объеме которого происходит непосредственно синтез алюминатного люминофора в режиме СВС. Инициирующая смесь (представлявшая собой смесь из пероксида бария и металлического алюминия в соотношении 1 к 3, соответственно), находящаяся в углублении 7, поджигалась острым пламенем газовой пьезогорелки с последующим переходом фронта горения на основную массу шихты. Теплоизолирующий кварцевый цилиндр 8 с помощью ручки 9 смещался относительно реакционного кварцевого стакана 2 до перекрытия всех отверстий в теплоизолирующем кварцевом цилиндре и реакционном кварцевом стакане после инициации процесса СВС для создания устойчивой температурной зоны для синтеза алюминатного люминофора. После прекращения выхода газовых продуктов синтеза использовался теплоизолирующий кварцевый цилиндр 13 для полной герметизации устройства. После остывания готовый алюминатный люминофор находился в виде кристаллов, которые в последствии извлекали из реакционного кварцевого стакана 2.
За счет конструкции реакционного сосуда, в котором предусмотрено теплоизолирование СВС процесса, после прохождения волны горения более длительное время поддерживается температура благоприятная для рекристаллизации при фазообразовании алюминатного люминофора в режиме СВС и тем самым позволяет увеличить выход на 8-15%.