СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ ПРОПОЛИСА ВАКУУМ-УЛЬТРАЗВУКОВОЙ ЭКСТРАКЦИЕЙ
METHOD FOR VACUUM ULTRASOUND EXTRACTION OF BIOACTIVE PROPOLIS COMPOUNDS

Изобретение относится к медицине и касается способа выделения из прополиса-сырца биологических групп и лабильных соединений, применяемых в качестве лекарственного средства препарата «Прополиса настойка» 10% концентрации в виде спиртового раствора 80% концентрации, со сроком годности три года и улучшением всех показателей, введенных в Фармакологическую статью, что позволяет сократить технологический процесс переработки и улучшить показатели качества прополиса-сырца, стабилизировать все физико-химические и технологические свойства субстанции спиртового прополиса.
В целях улучшения качества прополиса настойка и повышения выхода биологически активных соединений из глубины кусочков прополиса-сырца до 100% экстракции нами разработана вакуум-ультразвуковая технология выделения биологически активных веществ при пониженной температуре (18-20°), что обеспечивает сохранность всех лабильных компонентов и предотвращает переход в растворитель, сопутствующих неактивных веществ (восков) и др. соединений, чем достигается высокая чистота конечного процесса экстракции, что обеспечивает стабильность всех показаний Фармакопейной статьи "Прополиса настойка".
В качестве прототипа предложено положительное решение «Способ получения экстракта прополиса спиртового (RU 2073519 - (5). Недостатком предложенного вакуумного способа экстракции прополиса-сырца является постоянное упаривание под вакуумом 96% этанола с подачей паров в холодильное устройство, что ведет к большой потере охлаждающей воды и потере этилового спирта 2-5%, если применить замкнутый цикл, то будет большая потеря энергозатрат на охлаждение воды, да еще 3-4 цикла испарения этанола 96% и возврат его в выпарный куб, т.е. в реактор. Экстрагируемые вещества, которые остаются в выпарном кубе, при повторном заполнении куба осадок снова будет растворяться, что нежелательно после каждого цикла, поэтому остатки нужно постоянно удалять из промежуточной емкости, что является трудоемким процессом и ведет к большим затратам времени. Предложенная вакуумная экстракция не направлена на создание лекарственной формы прополиса настойка, она дает выпаривание до сухого остатка, такая вакуумная технология не учитывает процентного содержания прополиса-сырца, поэтому нельзя рассчитать прополиса настойку, содержащую 10% прополиса-сырца, содержание полифенолов, флавоноидов, фенольных гидроксильных групп, тяжелых металлов, микробиологическую чистоту, антимикробную активность, предусмотренную Фармакопейной статьей Министерства здравоохранения и социального развития.
Приведенные в патенте таблицы отражают степень извлечения сухих веществ из прополиса-сырца 96% этиловым спиртом при 45°С вакуумным способом, упаренным до сухого остатка. Экстракция 96% этиловым спиртом уменьшает выход из прополиса-сырца водорастворимых биологически активных веществ. Полученный осадок вакуумным способом применяют только для животных, что отражено в разработанных ТУ, в частности, для труднозаживляющихся ран поверхностных слоев кожи животных, но не в медицине.
В предложенном патенте целью изобретения является устранение всех вышеперечисленных недостатков. Для этого нами разработана вакуум-ультразвуковая экстракция выделения биологически активных веществ из прополиса-сырца 80% этанолом, при пониженной температуре (16-20°C), при одновременном повышении степени извлечения экстрактивных веществ из глубины кусочков прополиса-сырца, вакуум-ультразвуковое устройство приводит к тому, что прополис-сырец теряет пластичность и становится хрупким, исчезает его высокая адгезия.
Вакуумный ультразвук позволяет получить высокодисперсные частицы прополиса-сырца, находящиеся в спирте, что ведет к высокой экстракции биологически активных веществ. Поэтому экстракцию проводят при пониженной температуре, что обеспечивает сохранность всех лабильных компонентов и предотвращает переход в экстракт сопутствующих, нежелательных веществ (воска) и др. соединений, чем достигается высокая чистота конечного продукта, т.е. прополиса настойка.
Пример 1.
Для этого замороженный прополис-сырец измельчают на дробильной установке. Измельченный на дробильной установке прополис - сырец помещают в очищенную воду, тщательно перемешивают и оставляют стоять 10-15 минут. Всплывающие на поверхность воды частицы воска и другие примеси удаляют, осевшие на дне емкости частицы прополиса-сырца собирают на сито из нержавеющей стали и просушивают при комнатной температуре 20-25°С в течение суток. Взвешивают высушенный прополис-сырец и загружают в стеклянную колонну №1, диаметром 0, 2 м, высотой 1 м с фильтрующим внизу устройством. В колонну №1 загружают 10 кг прополиса-сырца, в другой емкости или колонне приготавливают 80% этиловый спирт в количестве 90 л. В стеклянной колонне №1 устанавливают ультразвуковое устройство в середину измельченного прополиса-сырца и подключают его в электрическую сеть переменного тока. Употребляемая мощность вакуум - ультразвуковой установки ничтожно мала, всего 5 вольт, а вес ее всего 200 г.
Колонна №1 герметичная, к верхнему краю колонны прикрепляют вакуумный шланг, соединенный с вакуумным мембранным насосом и с емкостью, где приготовлен этиловый 80% спирт, рассчитанный на 10% содержания прополиса в спиртовом растворе. В колонне №1, в верхней части находится вакуумметр, который будет контролировать разрежение воздуха в колонне №1.
Запуск экстракции осуществляют следующим способом: перекрывают нижний кран в колонне №1, включают вакуумный мембранный насос и, когда разрежение достигнет 0,65-0,75 ати в колонне №1, вручную контролируют поступление 80% этилового спирта, чтобы разрежение не опускалось ниже 0,6 ати. Когда колонна №1 заполняется этиловым спиртом 80% в количестве 30 литров, нижний кран колонны закрывают, когда разрежение достигнет 0,65-0,75 ати, верхний кран колонны №1 перекрывают, включают вакуумный мембранный насос, при падении разрежения периодически включают вакуумный насос.
Первая вакуум-ультразвуковая экстракция проводится в колонне №1 в течение 3 часов, при содержании 80% этилового спирта в количестве 30 л, по истечении 3 часов отключают вакуум и нижний кран переключают в емкость для сбора прополиса настойки и под давлением экстракт фильтруется и поступает в емкость сбора экстрагента. После удаления экстракта колонну №1 снова заполняют 80% этиловым спиртом, как в начале процесса, в количестве 30 л и осуществляют тот же технологический процесс, но выдерживают 1,5 часа, это является второй экстракцией того же сырца прополиса.
Третью экстракцию прополиса-сырца в колонне №1 осуществляют, как предыдущую, но выдерживают один час, только уже полностью используют приготовленный 80% этиловый спирт, рассчитанный на 10 кг прополиса-сырца.
Таким образом, предложенная вакуум-ульртазвуковая экстракция прополиса-сырца эффективнее при получении экстрактов прополиса спиртового и технологически имеет ряд преимуществ в сравнении с известными способами. Улучшаются все показатели контроля качества прополиса настойки, включенные в Фармакопейную статью, и соответствуют всем нормам, предусмотренным спецификацией «Прополиса настойка».