СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛОКАЛЬНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОСТАТОЧНЫХ МИКРОНАПРЯЖЕНИЙ В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ
METHOD OF DETERMINING LOCAL CONCENTRATION OF RESIDUAL MICROSTRESS IN METALS AND ALLOYS

Изобретение относится к области рентгенографических способов исследования тонкой структуры и может быть использовано для неразрушающего контроля внутренних напряжений с целью выявления признаков опасности развития хрупкого разрушения металлических деталей и изделий.
Высокие внутренние остаточные напряжения, особенно высокая неоднородность их распределения, способствуют хрупкому разрушению. При неоднородном распределении внутренних напряжений имеются локальные области, где микронапряжения значительно превышают средний их уровень в сталях и сплавах («пики» напряжений). При упругом нагружении локальные «пики», суммируясь с внешним напряжением, могут достигать значений теоретической прочности и приводить к образованию хрупкой трещины. Поэтому места локальной концентрации микронапряжений (ЛКМ) являются потенциальными очагами хрупкого разрушения. Установлено, что высокая ЛКМ является основной причиной задержанного разрушения, развивающегося в закаленных и низкоотпущеных углеродистых и легированных сталях, а также отпущеных мартенситно-стареющих сталях при усталостном разрушении. Релаксация этих микронапряжений устраняет склонность сталей к хрупкому разрушению.
По известной классификации (Давиденкова) [1] остаточные напряжения разделяются на:
1. Макронапряжения (напряжения I рода), уравновешивающиеся в объеме детали после устранения внешнего воздействия.
2. Микронапряжения (напряжения II рода), уравновешивающиеся в объеме зерна или нескольких зерен металла.
Локальная концентрация микронапряжений (ЛКМ) - это микронапряжения, уравновешивающиеся в областях на несколько порядков меньше размеров зерен, например у их границ, у неметаллических включений и др. Как показали электронно-микроскопические исследования, эти области могут составлять около 1 мкм.
Высокая локальная концентрация остаточных микронапряжений, характеризующая неоднородность их распределения, является главной причиной преждевременного разрушения сталей. Поэтому задачей металловедения является создание обработок и технологий, приводящих к уменьшению ЛКМ - создание однородного структурного состояния, обеспечивающего повышение сопротивления сталей хрупкому разрушению.
рел
рел
0
0,2
рел
Известны способы качественной оценки неоднородности распределения микронапряжений ЛКМ из механических испытаний специальных образцов на испытательных машинах повышенной жесткости (INSTRON), а именно: из релаксационных испытаний - по величине эффекта релаксации Δσ, а также модуля упругости Е, определенного с помощью тензодатчика. Δσ - величина падения нагрузки в упругой области (при σ - 0,5-0,7 σ) в течение 10-15 минут. Величина Δσтем больше, чем выше степень неоднородности структуры - ЛКМ - и тем меньше, чем меньше ЛКМ. Уменьшение ЛКМ оценивается также по возрастанию значений Е, что свидетельствует о повышении сопротивлении стали хрупкому разрушению [2, 3].
Известные рентгеноструктурные способы определения остаточных напряжений измеряют остаточные макронапряжения и средний уровень микронапряжений. Они заключаются в получении из рентгеносъемок и анализе кривых распределения интенсивности интерференционной линии по углам Вульфа-Брегга θ (θ - угол отражения рентгеновских лучей от плоскости кристаллической решетки) на рентгеновских дифрактометрах либо в режиме накопления импульсов по точкам (фиксирование времени либо интенсивности), либо в режиме записи дифрактограмм на ленту потенциометра (дифрактограммы).
mах
max
2
Макронапряжения определяются из смещения положения 2θ  кривой распределения интенсивности интерференционной линии (дифрактограммы) в сравнении с эталоном (в отсутствие остаточных напряжений) - сумма главных напряжений в плоскости поверхности образца, либо по сравнению с 2θ при изменении угла наклона образца ψ(метод Sinψ) [1, 4].
Микронапряжения оцениваются из уширения рентгеновских интерференций В, что характеризует средний их уровень.
В настоящее время рентгеноструктурного метода оценки локальной концентрации микронапряжений не имеется. Опубликованные за последние 20 лет обзоры по рентгеноструктурным исследованиям рассматривают в основном достижения в области рентгенографических методик измерения остаточных макронапряжений и среднего уровня микронапряжений, их применение [5-8].
го
Применяющиеся в настоящее время рентгеноструктурные методы определения микронапряжений либо не учитывают области периферических участков слабой интенсивности дифрактограмм - графический метод аппроксимации, либо их влияние на уширение интерференционных линий малозаметно - методы гармонического анализа и II момента [4], хотя они и представляют шаговое измерение интегральной интенсивности вдоль дифрактограммы по углу Вульфа-Брегга.
Прототип настоящего изобретения не выявлен.
Задача, на решение которой направлено изобретение, состоит в создании рентгеноструктурной оценки локальной концентрации микронапряжений.
mах
1
2
общ
Поставленная задача решается тем, что способ определения локальной концентрации остаточных микронапряжений в металлах и сплавах, локализующихся в микрообластях порядка 1 микрона, включает получение на рентгеновском дифрактометре для исследуемого материала кривой распределения интенсивности интерференционной линии индексов дальних порядков - высоких углов Вульфа-Брегга либо в режиме счета по точкам, либо в режиме записи дифрактограмм, построение линии фона, определение величины 2θ углов Вульфа-Брегга, проведение высоты 2θ и средней линии на середине высоты максимума, определяющей ширину интерференционной линии, продолжение (продление) верхних боковых ветвей от точки их пересечения со средней линией (на середине высоты максимума) до линии фона, измерение площади отсеченных периферических участков (S и S), а также общей площади дифрактограммы (S), определение отношения (δ%) суммы площадей боковых отсеченных участков к общей площади  являющегося величиной локальной концентрации остаточных микронапряжений.
Сущность изобретения состоит в разработке нового рентгенографического способа оценки локальной концентрации микронапряжений по вкладу интегральной интенсивности периферических участков слабой интенсивности дифрактограмм в общую интегральную ее интенсивность.
Этот способ состоит в графическом отсечении области участков слабой интенсивности от кривой распределения интенсивности (дифрактограммы), измерения их суммарной площади и определения их отношения к общей площади дифрактограмм.
Нами установлено, что информация о локальной концентрации микронапряжений, сосредоточенной в микрообластях тонкой структуры металла, содержится в участках слабой интенсивности дифрактограмм интерференционных линий дальних порядков (высоких значений угла Вульфа-Брегга) из-за малости объема сосредоточения «локальных пиков» и, следовательно, отражения рентгеновских лучей. Объем этой информации завит от величины площади ее периферических участков слабой интенсивности дифрактограмм.
Предложенный способ иллюстрируется нижеприведенными чертежами.
На фиг.1 представлен пример дифрактограммы линии (211) стали 17Г1С в листе после отпуска 200°С.
На фиг.2 - зависимость ширины интерференционных линий (211) закаленных сталей 42Х2Н5СМ, 20С2Г3Н2Х2Ф, Н22 от температуры отпуска
рел
На фиг.3 - зависимость модуля упругости Е (а) и величины эффекта релаксации Δσ (б) закаленных сталей 20С2Г3Н2Х2Ф, 42Х2Н5СМ, Н22 от температуры отпуска.
1
2
общ
На фиг.4 - зависимость величины δ% - отношения интегральной интенсивности периферических участков дифрактограммы к общей ее интенсивности (δ%=(S+S)/S×100%) закаленных сталей Н22 (а) и 42Х2Н5СМ, 20С2Г3Н2Х2Ф от температуры отпуска.
β
На фиг.5 - дифрактограмма интерференционной линии (311) сплава Fe-Ni после отжига (структура - аустенит).
α
На фиг.6 - дифрактограмма интерференционной линии (211) трубной стали (Nippon steel) в листе после отпуска 500°С, 1 час (рентгеносъемка на дифрактометре ДРОН-3, Fe-излучение).
α
(211
max
На фиг.7 представлена зависимость от температуры отпуска ширины интерференционной линии (211) Б), измеренной на середине высоты 2θ дифрактограммы и определяющей средний уровень микронапряжений, и величины локальной концентрации микронапряжений δ%.
β
На фиг.8 представлены дифрактограммы интерференционной линии (311) сплава Fe-Ni после отжига (А) и после воздействия УЗПО (Б).
На фиг.9. представлена зависимость значений характеристики локальной концентрации микронапряжений δ% от количества мартенсита деформации α%, образующегося в процессе циклирования при усталостных испытаниях (на базе 107 циклов) холоднокатаной ленты из стали 23Х15Н5СМ3Г.
α
На фиг.10 приведены дифрактограммы стали 14ХГС из различных участков разрушенной трубы нефтепровода НКК после эксплуатации 35 лет: а) у кромки излома δ=31%, В=8,5 мрад; б) участок излома δ=9%, В=9 мрад; в) зона долома в изломе δ=14%, В=11,3 мрад. В-ширина интерференционной линии (211); δ-характеристика локальной концентрации микронапряжений (ЛКМ).
1
2
На фиг.1 приведены следующие обозначения: LC - линия фона, ON - линия высоты максимума, ALM и ВКС периферические участки слабой интенсивности дифрактограмм; S и S соответственно их площади.
mах
1
2
общ
На полученной дифрактограмме проводили следующие действия, соответствующие стандартной обработке дифрактограммы: проведение линии фона, определение положения точки 2θ и проведение на середине высоты максимума средней линии, параллельной фону - АВ, характеризующей ширину интерференционной линии. Затем, в соответствии с предложенным способом, проводили продолжение верхних боковых ветвей от точки их пересечения со средней линией - на середине высоты максимума (точки А, В) - до линии фона, измерение площади отсеченных периферических участков (S и S), а также общей площади дифрактограммы (S) определение, отношения (σ%) суммы площадей отсеченных участков к общей площади  являющиегося величиной локальной концентрации остаточных микронапряжений.
1
2
общ
Отсеченные периферические области дифрактограммы характеризуют интегральную интенсивность рентгеновских отражений от плоскостей кристаллической решетки металла с локально перенапряженными зонами - сосредоточением локальных «пиков» микронапряжений - и дают информацию о локальной концентрации микронапряжений. Измеряются площади отсеченных участков S и S и общая площадь дифрактограммы S. Вклад интенсивности периферических участков дифрактограмм в общую интенсивность определяют как отношение суммы площадей этих участков к общей площади кривой распределения интенсивности интерференционной линии:
рел
рел
Величина δ характеризует локальную концентрацию микронапряжений. Информативность величины δ как характеристики локальной концентрации микронапряжений наглядно подтверждается результатами сравнительных рентгенографических исследований характера изменения δ и результатами механических испытаний - изменения величины эффекта релаксации Δσ и модуля упругости Е, например при отпуске закаленных сталей. Уменьшение значений Δσ и увеличение Е свидетельствуют об уменьшении локальных концентраций микронапряжений.
рел
рел
Были выбраны хорошо изученные стали после закалки и отпуска: 1) 42Х2Н5СМ, в которой при отпуске происходят процессы распада мартенсита и релаксации микронапряжений как среднего уровня (ширина интерференционных линий уменьшается), так и их локальной концентрации (уменьшается Δσ с повышением температуры отпуска); 2) 20С2Г3Н2Х2Ф, в которой при отпуске до 200°С процесс распада мартенсита задержан и ширина линии (211) до 200°С не изменяется, однако при этом релаксация локальных концентраций микронапряжений происходит (увеличивается модуль упругости Е); 3) Н22, где при отпуске происходит «чистый» процесс релаксации (уменьшается ширина линии (211) и Δσ), а распад мартенсита не происходит из-за малого содержания углерода.
(211)
рел
На фиг.2, 3, 4 представлены зависимости ширины линии В (фиг 2), эффекта релаксации Δσ и модуля упругости Е (фиг.3), а также отношения интенсивности периферических участков дифрактограммы к общей ее интенсивности:  (фиг.4) закаленных сталей 42Х2Н5СМ, 20С2Г3Н2Х2Ф, Н22 от температуры отпуска.
Установлено, что величина δ уменьшается для всех сталей с увеличением температуры отпуска, в то время как ширина линии (211) стали 20С2Г3Н2Х2Ф не меняется до 200°С.
рел
рел
рел
Уменьшение  наблюдается наряду с уменьшением Δσ или с возрастанием Е, свидетельствующими о релаксации локальных «пиков» остаточных микронапряжений. Причем, если для стали 42Х2Н5СМ, где уменьшение Δσ, как и уменьшение ширины линии, может быть связано с процессами релаксаций и распада мартенсита, то для сталей Н22 и 20С2Г3Н2Х2Ф только с релаксацией локальных микронапряжений. Следовательно, информация, которая заключается в изменении Δσ и Е, содержится также в периферических участках слабой интенсивности дифрактограммы. Величина  является характеристикой локальной концентрации остаточных напряжений.
Таким образом, предложенным способом можно оценить величину локальной концентрации остаточных микронапряжений, определяющую в основном склонность сталей и сплавов к хрупкому разрушению.
рел
Причем в этом случае, в отличие от методов определения Δσ и Е, не требуется изготовление образцов специальной формы или проведение деформации.
Как показали исследования, изменения среднего уровня микронапряжений, определенного обычными рентгеноструктурными методиками, не всегда одновременно сопровождается изменением их локальной концентрации, и наоборот. Так, например, после отжига Fe-Ni средний уровень микронапряжений практически равен нулю, а их локальная концентрация достигает 30-35% (фиг.5).
Характеристика ЛКМ δ% отражает итог релаксации микронапряжений в реальных металлах и сплавах при внешнем упругом воздействии.
рел
Релаксация локальных «пиков» микронапряжений может происходить путем микропластической деформации при достижении эффективного напряжения (от суммирования внешнего и результирующего напряжения в месте локальных «пиков») значений макроскопического предела текучести, приводящего к более однородному их распределению и, вследствие этого, повышению сопротивления стали хрупкому разрушению. На этом принципе основаны релаксационные обработки [2]. Значение δ% должно уменьшаться. При торможении этого процесса релаксации до образования зародыша микротрещины значения ЛКМ повышаются, и сопротивление хрупкому разрушению стали снижается - δ% увеличивается. При достижении эффективного напряжения в локальных «пиках» значений теоретической прочности реализуется другой путь релаксации - раскрытие и распространение трещины, приводящий к хрупкому разрушению. В итоге значение δ% должно снижаться, как это имело место для эффекта релаксации Δσ при задержанном разрушении [3].
Значение локальной концентрации микронапряжений δ% является структурно-чувствительной характеристикой и в большей мере, чем средний уровень микронапряжений, реагирует на изменение структурного состояния стали и сплавов вследствие различных воздействий.
Использование характеристики локальной концентрации микронапряжений (ЛКМ) перспективно в физических исследованиях с целью разработки оптимальных технологий и в контроле качества металла.
Примеры реализации изобретения
(Примеры определения локальной концентрации микронапряжений и практического использования характеристики ЛКМ)
Пример 1. Исследование влияния температуры отпуска на внутренние микронапряжения - средний уровень и их локальную концентрацию δ% в листе из стали К65 производства Японии (Nippon Still) с целью оптимизации технологии термообработки
α
На фиг.6 представлена дифрактограмма интерференционной линии (211)трубной стали (Nippon steel) в листе после отпуска 500°С, 1 час (рентгеносъемка на дифрактометре ДРОН-3, Fe-излучение).
mах
1
2
общ
Для определения значений δ% выполняли действия в соответствии с заявленным способом, а именно: после стандартной обработки дифрактограммы - проведения линии фона, высоты 2θ , проведения средней линии, продолжали боковые ветви дифрактограммы до пересечения с линией фона, отсекая перенапряженные области слабой интенсивности, и измеряли площадь отсеченных участков S+S, а также интегральную площадь всей рентгенограммы S. Значение локальной концентрации микронапряжений δ% определяли из отношения
α
(211)
mах
На фиг.7 представлена зависимость от температуры отпуска ширины интерференционной линии (211) Б, измеренной на середине высоты 2θдифрактограммы и определяющей средний уровень микронапряжений, и величины локальной концентрации микронапряжений δ%.
Из фиг.7 следует, что средний уровень микронапряжений (ширина интерференционной линии) практически не изменяется при отпуске, однако величина δ% с повышением температуры отпуска уменьшается, т.е. происходит релаксация локальной концентрации микронапряжений, способствующая повышению хрупкому разрушению стали.
Пример 2. Определение влияния ультразвуковой поверхностной обработки (УЗПО) [9] на локальную концентрацию микронапряжений в аустенитном сплаве Fe-Ni (34% Ni, 0,06% С) после отжига (1000°С, охл.- вода) и механизм этого процесса
β
На фиг.8 представлены дифрактограммы интерференционной линии (311) сплава Fe-Ni после отжига (А) и после воздействия УЗПО (Б).
β
Дифрактограмма линии (311) сплава Fe-Ni после отжига (А) содержит значительные по площади периферические участки слабой интенсивности, содержащие информацию о локальной концентрации микронапряжений. Ширина же интерференционной линии близка к ее значению из-за геометрического фактора рентгеносъемки, т.е. средний уровень микронапряжений близок к нулю. Измерение характеристики δ% заявленным способом установило, что его значение велико и составляет δ%=30%.
В результате воздействия УЗПО в течение 2-х минут резко изменяется вид дифрактограммы - она приобретает вид равнобедренного треугольника, периферические участки слабой интенсивности исчезают, δ%=0.
Уширение интерференционной линии связано с ростом плотности дислокаций.
Таким образом, УЗПО аустенита отожженного сплава Fe-Ni вызывает релаксацию локальной концентрации микронапряжений путем размножения дислокаций.
Пример 3. Установление механизма усталости трип-стали 23Х15Н5СМ3Г для ответственных деталей вертолетов [10, 11]
Установлено, что при усталостных испытаниях холоднокатаной ленты толщиной 0,3 мм из стали 23Х15Н5СМ3Г происходит фазовое превращение γ→α с образованием мартенсита деформации и уменьшаются микронапряжения [11].
Определение заявленным способом характеристики ЛКМ δ% на дифрактограммах стали после различных циклов усталостных испытаний установило, что значение характеристики локальной концентрации микронапряжений δ% обратно пропорциональна количеству образующегося мартенсита, что представлено на фиг.9. Это свидетельствует о релаксации микронапряжений, происходящей путем микропластической деформации. Ресурс ленты ограничивается при исчерпании γ→α превращения до 100% мартенсита, где релаксация происходит уже путем распространения трещины (δ=0).
Пример 4. Установление характера разрушения трубы нефтепровода НКК после 35 лет эксплуатации
а
α
На фиг.10а представлена дифрактограмма стали 14ХГС у кромки излома на внутренней поверхности трубы, значение δ=30%, т.е. ЛКМ повысилась в два раза по сравнению с исходным состоянием трубы (не эксплуатировавшейся). Это свидетельствует о накоплении дефектов в процессе эксплуатации и, следовательно, должно уменьшиться сопротивление стали хрупкому разрушению. При этом средний уровень микронапряжений практически срелаксирован, о чем свидетельствует разделенный К-дублет линии (211).
α
На фиг.10б представлена дифрактограмма стали в зоне распространения микротрещины. Видно, что при полной релаксации среднего уровня микронапряжений (К- дублет разделен) имеет место также уменьшение локальных пиков микронапряжений (δ=11%) вследствие их релаксации путем раскрытия и распространения микротрещины, приводящей к снижению сопротивления стали хрупкому разрушению, в отличие от релаксации микронапряжений путем микропластической деформации, приводящей к повышению сопротивления стали хрупкому разрушению.
α
На фиг.10в представлена дифрактограмма в зоне долома. Уширение линии (211)свидетельствует о наклепе, а значение δ% остается на уровне, характерном для распространения трещины.
Полученные данные характеризуют усталостные разрушения.
Таким образом, предложенный способ позволяет оценить величину локальной концентрации остаточных микронапряжений, определяющую в основном склонность сталей и сплавов к хрупкому разрушению, в конечном счете, ресурс деталей и изделий.
Источники информации
1. Л.И.Миркин. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. Москва, 1961 г., стр.864.
2. Л.Е.Алексеева, В.И.Сарак, С.О.Суворова, Р.И.Энтин. «Повышение сопротивления малым деформациям в результате нагружения в макроупругой области закаленной и низкоотпущенной стали». ФММ, 1974, т.37, вып.2, стр.397-406.
3. Л.Е.Алексеева, В.И.Сарак, С.О.Суворова, Г.А.Филиппов. О двух путях релаксации остаточных напряжений в мартенсите стали. «Металлофизика», 1975 г. вып.61, стр.79-84.
4. С.С.Горелик, Л.Н.Расторгуев, Ю.А.Скаков. «Рентгенографический и электронографический анализ кристаллов». изд. Металлургия, 1978 г.
5. Maeder G., Lebrun J. L., Sprauel J. M. «Bull. Cercle etud. metaux».Современные возможности рентгенографического метода измерения внутренних напряжений. Present possibilities of the X-ray diffraction metod of stress measurement. 1981, 14, №13, 21/1-21/14 (англ.; франц.).
6. Scholtes В., Macherauch E. Определение остаточных напряжений. Residual stress determination. «Case-Hardened. Microstruct. and Residual Stress Eff. Proc. Symp. 112th AIME Annu. Meet., Atlanta, Ga, March 9, 1983» Warrendale, Pa, 1984, 141-159 (англ.).
7. Evenschor Paul Dieter. Die Ermittlung ortsahängiger Eigenspannugen aus Röntgenmessungen. «Z. Metallk.», 1982, 73, №6, 387-390 (нем.; рез. англ.)
8. Патент РФ 2261436 МПК G01N 23/00, опубл. 27.09.2005.
9. Л.Е.Алексеева, О.М.Смирнов, А.С.Баев, С. В.Михеев, Г.А.Филиппов, Г.В.Якименко. Ультразвуковая поверхностная обработка холоднокатаной ленты из стали ВНС-9Ш. «Авиационная промышленность», №1, стр.27-29, 2003.
10. Патент РФ №2204622 МПК С22С 38/50, опубл. 20.05.2003.
11. Л.Е.Алексеева, Г.А.Филиппов, Т.А.Ильинова, А.С.Баев, С.В.Михеев, Г.В.Якименко. «Особенности механизма усталости нержавеющей аустенитной стали с двухфазной структурой после холодной деформации». «Проблемы современного металловедения». 2004, стр.35-37 (Сб. научных трудов XIIV международной конференции, апрель 2004), г.Днепропетровск.