ПЛАСТИЧНАЯ СМАЗКА
GREASE

Изобретение относится к области создания пластичных смазок, предназначенных для работы с компонентами ракетного топлива в широком диапазоне температур, высоких давлений и глубокого вакуума.
Известна пластичная смазка (СК-2-06), содержащая перфторполиэфир (ПЭФ-240) на основе гексафторпропилена и низкомолекулярный политетрафторэтилен при следующем соотношении компонентов, % мас.:
Политетрафторэтилен
25-35
Перфторполиэфир
65-75
(Справочник «Промышленные фторорганические продукты». Б.Н.Максимова и др., Л.: Химия, 1990 г., с.433-434).
Смазка отличается недостаточной работоспособностью изделий при температурах ниже минус 40°С, низкой коллоидной стабильностью.
Также известна пластичная смазка, содержащая перфторполиэфир на основе продукта олигомеризации гексафторпропиленоксида и в качестве загустителя - низкомолекулярный политетрафторэтилен при следующем соотношении компонентов, % мас.:
Перфторполиэфир
50-75
Низкомолекулярный политетрафторэтилен
24-40
Фракция перфторуглеродного масла
1,0-10,0
(Пат. РФ №2150490, 2000 г.).
Недостатками данной смазки являются недостаточная работоспособность при низких температурах, нестабильность к компонентам ракетного топлива, а также довольно высокая испаряемость.
Наиболее близкой к заявляемому составу является пластичная смазка (ВНИИ НП-282), содержащая перфторэфир (ПЭФ-180) на основе продукта олигомеризации гексафторпропиленоксида и загуститель, в качестве которого используют гидрофобизированный силикагель, при следующем соотношении компонентов, % мас.:
Перфторполиэфир
93,5-96
Гидрофобизированный силикагель
4-6,5
(Пат. РФ №2288254, 2006 г.).
Однако смазка имеет существенный недостаток: она характеризуется высокой вязкостью при отрицательных температурах, вследствие чего не может быть применена при температуре ниже минус 40°С. Кроме того, смазка характеризуется повышенной испаряемостью при температуре 200-250°С, что исключает применение этой смазки в условиях глубокого вакуума при высоких температурах.
-8
Задачей предлагаемого изобретения является создание пластичной смазки, работоспособной при температурах от минус 120°С до плюс 250°С и обеспечивающей возможность ее применения в условиях глубокого вакуума (до 10 Торр) и при высоких давлениях (до 500 ати).
Поставленная задача достигается предлагаемым составом пластичной смазки, которая содержит перфторполиэфир и загуститель и отличается тем, что в качестве перфторполиэфира содержит продукт сополимеризации тетрафторэтилена с кислородом (ФЭН), в качестве загустителя - органосиликагель, представляющий собой триметилсилилпроизводное геля кремневой кислоты, и дополнительно содержит политетрафторэтилен (тефлон Т-4-95) и алкиламинную соль перфторполиоксаалкилкарбоновой кислоты при следующем соотношении компонентов, % мас.:
Органосиликагель
2,0-3,6
Тефлон Т-4-95
1,3-3,0
Алкиламинная соль
перфторполиоксаалкилкарбоновой кислоты
0,2-0,4
Перфторполиэфир ФЭН
до 100
Для получения смазки используют перфторполиэфир марки ФЭН, представляющий собой смесь фторированных олигомеров полиэфира на основе тетрафторэтилена. Это бесцветная прозрачная подвижная жидкость, температура застывания ниже минус 120°С, термически устойчивая до 250°С, испаряемость при 200°С в течение 1 часа составляет не более 15% (ТУ 2412-017-58949915-2008).
Следует отметить, что используемый в заявляемом составе перфторполиэфир ФЭН имеет значительные преимущества перед известными перфторполиэфирами ПЭФ-180 и ПЭФ-240 (табл.1).
ФЭН не испаряется при температуре 200°С и незначительно испаряется при 250°С, тогда как ПЭФ-180 и ПЭФ-240 испаряются при 200°С соответственно на 70% и 50%, а при 250°С испаряются почти нацело. Температура потери подвижности (температура застывания) ФЭН ниже минус 120°С, в то время как у ПЭФ-180 - минус 40°С и ПЭФ-240 - минус 35°С.
Для получения смазки используют загуститель - органосиликагель марки AM (ТУ 38.1011145-88).
Органосиликагель представляет собой порошок или мелкие гранулы неправильной формы, от белого до серого цвета; химическая формула - триметилсилилпроизводное геля кремневой кислоты следующей структуры:
В качестве присадки, улучшающей смазывающие свойства и вязкостно-температурную характеристику, используют тефлон Т-4-95-Ч, получаемый методом фотохимической полимеризации тетрафторэтилена (мономера 4) в присутствии инициатора - четыреххлористого углерода. Продукт представляет собой белый, рыхлый, легко комкующийся порошок, нерастворимый в воде и в органических растворителях (ТУ 2213-119-04872702-2002).
В качестве присадки, улучшающей противоизносные и противозадирные свойства, используют наномодификатор Асоль F, который представляет собой смесь перфторполиэфирокислот со среднемолекулярной массой более 2500 и углеводородного амина (ТУ 0257-012-58949915-2006).
Конкретно, наномодификатор Асоль F - это алкиламинная соль перфторполиоксаалкилкарбоновой кислоты следующей структуры:
2y-1
где n=10-24; x=1-3; R - алифатический радикал CyH y=10-24; среднемолекулярная масса 2400-2800,
Асоль F представляет собой вязкую жидкость от светло-желтого до коричневого цвета, нерастворим в воде, растворим в минеральных и синтетических маслах, толуоле, ацетоне, фторорганических жидкостях.
Предлагаемую смазку готовят следующим образом. В мешалку с перемешивающим устройством загружают перфторполиэфир ФЭН, затем подают органосиликагель, тефлон и наномодификатор Асоль F. После 30-минутного перемешивания полученную массу выдерживают не менее 3-х часов для полного набухания органосиликагеля в дисперсионной среде. Затем коллоидную систему гомогенизируют на шнеко-дисковом гомогенизаторе, перетирают на перетирочной машине и деарируют в вакуумном шкафу. По вышеприведенной технологии приготовлены 3 образца смазки, охватывающие весь спектр заявляемых концентраций (табл.2).
Таблица 1
Физико-химическая характеристика товарных перфторполиэфиров ПЭФ (ТУ 2412-015-58949915-2007) и перфторполиэфиров ФЭН (ТУ 2412-017-58949915-2008)
№ п/п
Наименование показателей
ФЭН (основа предлагаемой смазки)
ПЭФ-180 (основа смазки ВНИИ НП-282)
ПЭФ-240 (основа смазки СК-2-06)
1
Температура застывания, °С
ниже -120
-40
-35
2
Вязкость, сст., при
+80°С
9,1
21,6
32,2
+50°С
15,0
63,3
64,4
+20°С
30,4
245,3
503
0°С
60,0
1951,7
-
-20°С
146,7
20422,5
21057
-40°С
460,0
не определена
не определена
из-за высокого
из-за высокого
-60°С
1893,7
уровня вязкости
уровня вязкости
3
Испаряемость, % вес. на приборе ПИМ-2 за 30 мин при
180°С
не испаряется,
35,5
27,0
200°С
не испаряется
70,0
50,0
250°С
38
100
82,0
Составы приготовленных образцов смазок
Таблица 2
№ п/п
Наименование компонентов
Содержание компонентов в смазке, % мас.
1
2
3
1
Органосиликагель
2,0
2,8
3,6
2
Тефлон
3,0
2,0
1,3
3
Асоль F
0,3
0,2
0,4
4
Перфторполиэфир ФЭН
До 100
До 100
До 100
Физико-химическая характеристика заявляемой смазки в сравнении с товарными ВНИИ НП-282 и СК-2-06 представлена в табл.3.
Таблица 3
Сравнительная характеристика свойств смазок на основе различных перфторполиэфиров
Наименование показателей
Образец 1
ВНИИ НП-282
СК-2-06
Состав, % мас.:
ПЭФ-180
-
96
-
ПЭФ-240
-
-
67,0
ФЭН
94,7
-
-
Органосиликагель
2,0
4,0
-
Асоль-F
0,3
-
-
Тефлон
3,0
-
33,0
Показатели качества:
1. Эффективная вязкость, Па·с,
при +50°С,
0,55
1,82
2,70
D=1000 с<sup>-1</sup>
при -40°С,
60,0
435,0
не определена из-за высокого уровня
D=10c<sup>-1</sup>
при -70°С,
76,0
не определена из-за высокого уровня
D=10c<sup>-1</sup>
2. Предел прочности, Па, при 50°С
350
510
520
3. Коллоидная стабильность, % вес.
3,0
2,8
10,0
4. Испаряемость, % вес. на приборе ПИМ-2, за 30 мин, в среде воздуха,
при 180°С
не испаряется
36,0
20,0
при 200°С
не испаряется
70,0
50,0
при 220°С
22,0
80,0
60,0
при 250°С
37,0
100,0
72
5. Взаимодействие со средами:
а)амил (150°С, 24 часа)
не взаимодействует
б) гептил (150°С, 24 часа)
не взаимодействует
в) кислород (120°С, давление 500 ати)
не взаимодействует
Квалификационные испытания предлагаемой смазки в сравнении с товарной смазкой ВНИИ НП-282
Наименование показателей
Образец 1
ВНИИ НП-282
Методы определения
Предел прочности в Па:
ГОСТ 7143
при 50°С
350
400
при 80°С
270
350
Вязкость эффективная, в Па·с:
ГОСТ 9127
при +80°C, D=1000 с<sup>-1</sup>
0,27
0,63
при +50°C, D=1000 с<sup>-1</sup>
0,55
1,52
при -40°C, D=10 с<sup>-1</sup>
60,0
340,0
при -50°C, D=10 с<sup>-1</sup>
63,0
не определима
при -70°C, D=10 с<sup>-1</sup>
76,0
не определима
Коллоидная стабильность, % от отделившегося масла
3,0
4,0
ГОСТ 7142
Корродирующее действие, ст.45
выдерживает
выдерживает
ГОСТ 9080
Испаряемость, % вес., за 30 мин:
ВНИИ НП 32-1
а) в токе воздуха
140°С
не испаряется
14,5
160°С
не испаряется
22,5
180°С
не испаряется
36,0
250°С
37,0
100,0
260°С
44,0
-
270°С
520
-
б) в токе азота
140°С
не испаряется
15,7
160°С
не испаряется
24,5
180°С
не испаряется
35,0
250°С
39,0
100,0
260°С
45,0
-
270°С
52,0
-
в) вакуум 1×10<sup>-8</sup> Торр
80°С
не испаряется
20,4
90°С
не испаряется
28,8
100°С
не испаряется
37,2
180°С
34,8
100,0
200°С
41,2
-
220°С
47,8
-
Испытание на ПМТ при 3-х температурах с расчетом значений в мин, при:
ОСТ
38.01416
200°С
350
107
250°С
110
50
300°С
68
15,8
Противоизносные свойства (ЧШМ), диаметр пятна износа при нагрузке 20 кгс, 50°С
0,20
0,27
ГОСТ 9490
Предлагаемая смазка при одинаковой стойкости со смазками ВНИИ НП-282 и СК-2-06 к агрессивным средам и кислороду имеет значительные преимущества по вязкостно-температурным свойствам, испаряемости, температуре потери подвижности.
Кроме того, проведенные квалификационные испытания (табл.4) свидетельствуют о значительном преимуществе предлагаемой смазки по сравнению с товарной смазкой ВНИИ НП-282 по испаряемости, термоокислительной стабильности, низкотемпературным свойствам, стабильности в зоне трения качения и т.д.
Аналогичные данные получены при испытании других образцов в заявленном интервале концентраций компонентов предлагаемой смазки.
-8
Таким образом, предлагаемый состав пластичной смазки при заявленном соотношении компонентов обеспечивает температурный диапазон применения от минус 120°С до плюс 250°С и возможность применения в условиях глубокого вакуума (до 10 Торр) и при высоких давлениях (до 500 ати).