Зонд растворения для растворения поляризованного материала образца
DISSOLUTION PROBE TO DISSOLVE SAMPLE POLARIZED MATERIAL

ОБЛАСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение направлена на область динамической поляризации ядер (ДПЯ). Более конкретно, настоящее изобретение направлено на элемент оборудования для динамической поляризации ядер. Еще более конкретно, настоящее изобретение направлено на элемент оборудования для растворения для ДПЯ-поляризатора, а именно, на насадку как часть устройства растворения. Эта насадка обеспечивает более эффективное растворение твердого поляризованного образца, обеспечивая, таким образом, осуществление быстрого и полного растворения.
ПРЕДПОСЫЛКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ДПЯ-поляризация в твердом теле, то есть при очень низких температурах и в магнитном поле от умеренного до высокого, сопровождаемая растворением с помощью среды растворения, была продемонстрирована как приводящая к чрезвычайно увеличенной поляризации ядер, которая, в свою очередь, обеспечивает ряд новых MP-применений. Пируват, например, представляет собой состав, который играет роль в цикле лимонной кислоты, причем ДПЯ-поляризованный (гиперполяризованный) пируват может использоваться как MP-агент для проведения in vivo MP-экспериментов по изучению метаболических процессов в человеческом теле. Гиперполяризованный пируват может, например, использоваться как MP-агент получения изображений для in vivo получения изображений опухоли, как описано подробно в международной патентной заявке WO 2006/011810, и для оценки жизнеспособности миокардиальной ткани с помощью МР-получения изображений, как описано подробно в международной патентной заявке №2006/054903. Чтобы произвести гиперполяризованный пируват, осуществляют ДПЯ-поляризацию пировиноградной кислоты, а затем замороженную твердую поляризованную пировиноградную кислоту растворяют и нейтрализуют в горячей среде растворения, содержащей водный буферный раствор и основание. Международная патентная заявка WO 2006/011809, которая раскрывает ДПЯ-поляризацию и растворение пировиноградной кислоты, включена в этот документ посредством ссылки, как будто бы полностью была приведена здесь.
Процесс самого растворения должен быть чрезвычайно быстрым и полным. Это, в целом, требует введения горячей среды растворения в пузырек, содержащий замороженный твердый образец, с ожиданием, что тепловая энергия и поток среды растворения будут достаточны, чтобы полностью растворить образец и перенести его в другой контейнер, см., например, международную патентную заявку WO 02/37132, которая включена в этот документ посредством ссылки. В последующем термины "твердый замороженный образец", "твердый образец" и "замороженный образец" используется попеременно. Однако при попытке фактического применения этого процесса на практике наблюдалось много неожиданных проблем. Один возможный режим отказа состоял в том, что система замерзает до того, как растворился твердый образец, приводя к тому, что образуется ледяная пробка, которая частично или полностью блокирует поток в систему и из нее. Второй режим отказа состоял в том, что тепловая энергия, переданная твердому образцу, не была достаточна, чтобы растворить этот образец полностью, приводя к тому, что некоторое количество твердого образца оставалось в пузырьке. В дополнение к рабочему давлению и температуре было определено, что конструкция трубы входного отверстия и ее расположение могут играть важную роль в получении удовлетворительного растворения.
Один предшествующий подход решения этой проблемы вовлекает нагревание среды растворения до очень высокой температуры и осуществление работы при очень высоких давлениях. При использовании этого подхода возможно быстро растворить криогенно замороженный образец. К сожалению, давления и температуры, требуемые для этого подхода, могут также потребовать дорогостоящих компонентов, изготовленных из материала, способного выдерживать высокие температуры и давления и/или привести к проблемам, связанным с безопасностью. Кроме того, очень высокие температуры легко могут привести к выпариванию среды растворения, в зависимости от давления. Пар, однако, является менее эффективным для передачи тепла к замороженному твердому образцу и, таким образом, для растворения этого образца по сравнению с жидкой средой растворения. Поэтому важным является наличие средств для предотвращения выпаривания горячей среды растворения.
Кроме того, длительное растворение самопроизвольно влияет на ядерную поляризацию, поскольку поляризация в растворенном образце спадает с течением времени, при этом изменения во времени приведут к ненадежному процессу растворения, приводящему к переменной поляризации. Дополнительно, неполное растворение будет воздействовать на выход процесса. Кроме того, в случае поляризации свободной кислоты, такой как пировиноградная кислота, которая должна быть нейтрализована после растворения, неполное растворение сильно нежелательно для управления pH-фактором получающегося раствора. Поэтому желательно использовать особенности, которые способствуют надежному и целенаправленному процессу растворения.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Фиг.1 изображает зонд растворения и контейнер для образца предшествующего уровня техники.
Фиг.2 изображает первый вариант выполнения настоящего изобретения, стыковочный модуль, содержащий насадку.
Фиг.3 изображает второй вариант выполнения настоящего изобретения.
Фиг.4 изображает третий вариант выполнения настоящего изобретения.
Фиг.5 изображает четвертый вариант выполнения настоящего изобретения.
Фиг.6 изображает пятый вариант выполнения настоящего изобретения.
Фиг.7А-С изображают дополнительные варианты выполнения насадки, изображенной на Фиг.6.
Фиг.8А-В изображают шестой вариант выполнения настоящего изобретения.
Фиг.9 изображает седьмой вариант выполнения настоящего изобретения, показывающий насадку, выполненную в соответствии с настоящим изобретением, в его местоположении внутри пути потока текучей среды поляризатора.
Фиг.10 изображает пузырек с образцом продукта и с крышкой, расположенный вокруг насадки, выполненной в соответствии с настоящим изобретением.
Фиг.11 изображает восьмой вариант выполнения настоящего изобретения.
Фиг.12 изображает способ создания насадки, выполненной в соответствии с настоящим изобретением.
Фиг.13 показывает сравнение между растворением, когда насадка присутствует (Фиг.13В) и отсутствует (Фиг.1 3А).
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ПРЕДПОЧТИТЕЛЬНЫХ ВАРИАНТОВ ВЫПОЛНЕНИЯ
Фиг.1 изображает зонд 10 растворения и контейнер 12 для образца предшествующего уровня техники. Зонд 10 растворения обеспечивает растворение поляризованного материала 14 образца, содержащегося в контейнере 12 для образца.
Термин "образец", используемый в этом документе, относится к поляризованному материалу, который обычно содержится в контейнере для образца при низкой температуре в замороженном твердом состоянии. Термин "среда растворения" относится к жидкости, предназначенной для расплавления и растворения материала образца, образуя, тем самым, «раствор» расплавленного и растворенного материала образца и, возможно, также по меньшей мере части среды растворения. Температура среды растворения в целом выше, чем температура образца. Температура образца составляет приблизительно от 1К до 5К, тогда как температура среды растворения равна по меньшей мере комнатной температуре, то есть приблизительно 295 К, но предпочтительно нагрета, то есть используется горячая среда растворения. Если используется водная среда растворения, например водный буферный раствор, то такой водный буферный раствор может быть нагрет до температуры приблизительно 355 К или выше. Таким образом, когда среда растворения входит в контакт с образцом, образец расплавляется и растворяется. Термины "контейнер для образца" и "пузырек для образца" предполагаются означающими содержание образца и в его замороженной твердой форме и в его форме раствора.
Зонд 10 растворения содержит удлиненный трубчатый внешний кожух 16, имеющий противоположные первый открытый конец 18 и второй открытый конец 20. Кожух 16 имеет внутреннюю поверхность 22, которая ограничивает удлиненную полость 25, проходящую в сообщении посредством текучей среды между открытым первым концом 18 и открытым вторым концом 20. Зонд 10 растворения поддерживает первый удлиненный трубопровод 24, имеющий противоположные первый открытый конец 26 и второй открытый конец 28 и удлиненный путь 30 потока, проходящий в сообщении посредством текучей среды между открытыми концами 26 и 28. Второй открытый конец 28 предусмотрен соединенным с источником жидкой среды растворения (не показан). Зонд 10 растворения дополнительно содержит второй удлиненный трубопровод 30, имеющий противоположные первый открытый конец 32 и второй открытый конец 34, и удлиненный путь 36 выведения, проходящий в сообщении посредством текучей среды между открытыми концами 32 и 34. Путь 36 выведения обеспечивает маршрут для проведения среды растворения и растворенного материала образца, первоначально обеспечиваемого контейнером 12.
Контейнер 12 для образца обычно содержит плоское основание 40, поддерживающее вертикальную открытую цилиндрическую стенку 42, ограничивающую приемник 44 для образца, в котором обеспечено размещение материала образца. Когда контейнер 12 вставлен в открытый конец 18 зонда 10 растворения, стенка 42 с возможностью герметизации контактирует с внутренней поверхностью 22 кожуха 16, чтобы предотвратить протечку текучей среды между ними. Зонд 10 растворения и контейнер 12 ограничивают полость 50 для образца, в которой содержится материал образца, когда среда растворения подается от первого открытого конца 26 первого трубопровода 24. Смесь среды растворения и растворенного материала образца выводится из полости 50 через путь 36 выведения из второго трубопровода 30 к месту расположения приемника, где она может быть дальше обработана для получения гиперполяризованного материала, подходящего для in vitro ЯМР-анализа или для использования in vivo.
Настоящее изобретение предусматривает использование насадки, смежной с полостью для образца, чтобы увеличить скорость потока среды растворения на материал образца. Преимущественно, насадка, выполненная в соответствии с настоящим изобретением, также направляет поток среды растворения, чтобы обеспечить эффективное растворение материала образца в полости для образца. Как будет более подробно описано дополнительно, конструкция и размещение насадки могут быть оптимизированы, чтобы добиться полного и быстрого растворения материала образца. Преимущественно, насадка обеспечивает поток текучей среды через полость для образца, которая способствует проведению растворенного материала образца через трубопровод выведения, и не формирует водовороты или вихри, когда растворенный материал образца заключен в полости.
Таким образом, настоящее изобретение обеспечивает способность полного растворения криогенно замороженного образца в замкнутом пути текучей среды. Настоящее изобретение также обеспечивает способность передавать растворенный продукт от пузырька к приемнику. Дополнительно, настоящее изобретение обеспечивает способность изменять размещение насадки/внутренней трубки таким образом, чтобы полное растворение могло быть достигнуто независимо от количества материала в пузырьке. Настоящее изобретение также обеспечивает способность изменять размер и форму насадки, чтобы улучшить растворение при изменении рабочих температур и давлений. Дополнительно, настоящее изобретение обеспечивает возможность использования внутренней трубки большего диаметра, чтобы поддержать высокую массовую скорость потока, достигая при этом высокую скорость текучей среды на выходе.
Фиг.2 изображает первый вариант выполнения настоящего изобретения, установочный кожух 110, включающий насадку. Установочный кожух 110 может быть включен в зонд растворения или отдельно включен в поляризатор в конце процесса поляризации. Установочный кожух 110 плотно посажен на контейнер 12 для образца, содержащий замороженный поляризованный образец 14. Как только контейнер 12 для образца присоединен к установочному кожуху 110, объем среды растворения посылается через трубопровод 116, который ведет в установочный кожух 110. Установочный кожух 110 имеет корпус 118, ограничивающий три отверстия: отверстие 120 среды растворения для вмещения трубопровода 116, через который подается среда растворения, отверстие 124 раствора для вмещения трубопровода 126 раствора, через который выводится раствор образца и среды растворения, и отверстие 128 образца для вмещения контейнера 12 для образца в непроницаемом для текучей среды соединении. Установочный кожух 110 ограничивает полость 125 для образца, в которой помещен замороженный поляризованный образец. Как правило, полость 125 для образца полностью ограничена между корпусом 118 и контейнером для образца (не показан), который содержит замороженный образец, предназначенный для растворения.
Как видно на Фиг.2, установочный кожух 110 содержит насадку 130, предусмотренную внутри отверстия 120 среды растворения. Насадка 130 содержит входное отверстие 132, отверстие 134 раздачи и путь 136 потока насадки, проходящий в сообщении посредством текучей среды между ними. Насадка 130 преимущественно имеет сужающуюся на конус внутреннюю стенку 140, которая также ограничивает путь 136 потока. Как будет понятно для каждого варианта выполнения настоящего изобретения, отверстие 134 раздачи отличается тем, что имеет площадь поперечного сечения, которая меньше, чем площадь поперечного сечения прохода 116а потока трубопровода 116. Настоящее изобретение, таким образом, выполнено с возможностью ускорения скорости потока среды растворения через отверстие 134 раздачи по сравнению со скоростью потока через трубопровод 116 выше по потоку от отверстия 134 раздачи. Кроме того, насадки, выполненные в соответствии с настоящим изобретением, преимущественно ориентированы таким образом, что направляют поток среды растворения на замороженный образец.
Любой специалист в этом уровне техники поймет, что конструкция насадки влияет на эффективность растворения. Здесь сужающаяся на конус внутренняя поверхность насадки сильно улучшает операцию растворения как с точки зрения прояснения всего содержимого твердого образца в контейнере для образца, так и с точки зрения обеспечения целенаправленного процесса растворения, который сохраняет ядерную поляризацию во время перехода. Как будет замечено, однако настоящее изобретение рассматривает дополнительные конструкции для насадки, выполненной в соответствии с настоящим изобретением. Дополнительно, настоящее изобретение предусматривает изготовление насадки из материала, который не реагирует с материалами, с которыми она входит в контакт, и который не будет неблагоприятно влиять на уровень поляризации материала образца.
Хотя на Фиг.2 изображена насадка 130 как часть установочного кожуха 110, настоящее изобретение также предусматривает то, что насадка 130 может быть внедрена непосредственно на свободном конце трубопровода 116. Поэтому другим применением является насадка, которая является частью замкнутого пути текучей среды, заканчивающегося на пузырьке для образца, который содержит твердый образец. Фактически, насадка представляет собой благоприятную особенность любой конструкции в контексте поляризатора, из которого образцы извлекаются путем растворения. Таким образом, также предусмотрено, что установочный кожух 10 может представлять собой крепление внутри поляризатора. Контейнер для образца тогда последовательно вставляют в установочный кожух 10 и извлекают из него, чтобы обеспечить растворение последовательных образцов, в соответствии с настоящим изобретением.
Было продемонстрировано, что диаметр концевого отверстия насадки важен в отношении эффективности растворения. Оптимальный диаметр будет, конечно, зависеть от ряда параметров, таких как глубина и форма контейнера для образца, количество образца и выбранное давление для среды растворения.
На Фиг.3 изображен второй вариант выполнения настоящего изобретения. Зонд 210 растворения обеспечивает растворение замороженного поляризованного материала образца, содержащегося внутри контейнера 12 для образца. Зонд 210 растворения содержит удлиненный трубчатый внешний кожух 212, имеющий противоположные первый открытый конец 214 и второй открытый конец 216 и внутреннюю поверхность 218, ограничивающую удлиненную полость 220, проходящую в сообщении посредством текучей среды между открытыми концами 214 и 216. Зонд 210 растворения поддерживает первый удлиненный трубопровод 222, имеющий противоположные первый открытый конец 224 и второй открытый конец 226. Второй открытый конец 226 трубопровода 222 выполнен с возможностью соединения с источником среды растворения. Трубопровод 222 имеет внутреннюю поверхность 228, ограничивающую удлиненный путь потока 230 для среды растворения, проходящий в сообщении посредством текучей среды между открытыми концами 224 и 226.
Зонд 210 растворения предусматривает сужающий элемент 232, имеющий первый и второй концы, соответственно, 234 и 236. Сужающий элемент 232 удерживается на внутренней поверхности 218 кожуха 212. Первый конец 234 сужающего элемента 232 проходит в первый открытый конец 224 трубопровода 222, чтобы уменьшить доступную площадь поперечного сечения пути 230 потока в первом открытом конце 224. Сужающий элемент 232, таким образом, вызывает ускорение среды растворения через открытый конец 224 по сравнению с ее скоростью потока в трубопроводе 222 выше по потоку. Сужающий элемент 232 дополнительно имеет внешнюю поверхность 238, которая может иметь форму или быть повернута относительно пути 230 потока так, чтобы направлять жидкость, вытекающую из первого открытого конца 224 трубопровода 222 к любому выбранному месту внутри полости 220. Конкретное направление для среды растворения, вытекающей из трубопровода 222, будет зависеть от размеров и геометрии полости 220, а также требуемой скорости потока среды растворения, поступающей в полость 220.
Зонд 210 растворения также поддерживает второй удлиненный трубопровод 240, имеющий первый и второй открытые концы, соответственно, 242 и 244. Трубопровод 240 ограничивает удлиненный путь 246 выведения, проходящий в сообщении посредством текучей среды между открытыми концами 242 и 244. Второй открытый конец 244 трубопровода 240 выполнен с возможностью соединения с коллектором или приемником для раствора, выведенного из полости 220.
На Фиг.4 изображен третий вариант выполнения настоящего изобретения, контейнер 310 для образца для вмещения замороженного поляризованного материала внутри зонда растворения или установочного кожуха, выполненных в соответствии с настоящим изобретением. Контейнер 310 для образца содержит корпус 312, ограничивающий приемник 314 для образца, предназначенный для получения замороженного поляризованного материала образца. Корпус 312 контейнера выполнен с возможностью соединения с устройством для растворения и выведения растворенного поляризованного материала, таким как зонд растворения или установочный кожух. Конкретное устройство содержит первый трубопровод для подачи среды растворения с первой скоростью текучей среды и второй трубопровод для выведения поляризованного материала после его растворения. Корпус 312 контейнера поддерживает насадку 316, находящуюся в перекрывающем сверху контакте с приемником 314 для образца, чтобы ускорить среду растворения до второй скорости текучей среды, большей, чем первая скорость текучей среды. Скоба 318 насадки гарантирует надлежащее расположение насадки 316 относительно трубопровода среды растворения. Таким образом, насадка 316 размещена над открытым концом трубопровода среды растворения так, чтобы вся среда растворения, протекающая через трубопровод среды растворения, выходила через отверстие 318 раздачи насадки. Отверстие 318 раздачи отличается меньшей площадью поперечного сечения, чем трубопровод среды растворения, сверху которого он размещен.
На Фиг.5 изображен четвертый вариант выполнения настоящего изобретения, контейнер 410 для образца, предназначенный для хранения замороженного поляризованного материала образца внутри зонда растворения или установочного кожуха. Контейнер 410 для образца содержит корпус 412, ограничивающий приемник 414 для образца, предназначенный для получения замороженного поляризованного материала образца. Корпус 412 контейнера выполнен с возможностью соединения с устройством для растворения и выведения растворенного поляризованного материала, таким как зонд растворения или установочный кожух. Конкретное устройство содержит первый трубопровод для подачи среды растворения с первой скоростью текучей среды, и второй трубопровод для выведения поляризованного материала после его растворения. Корпус 412 контейнера поддерживает ограничитель 416, находящийся в перекрывающем сверху контакте с приемником 414 для образца, чтобы ускорить среду растворения до второй скорости текучей среды, большей, чем первая скорость текучей среды. Скоба 418 ограничителя гарантирует надлежащее расположение ограничителя 416 относительно трубопровода среды растворения. Таким образом, ограничитель 416 помещен частично в открытый конец трубопровода среды растворения так, что вся среда растворения, текущая через трубопровод среды растворения, должна выходить из трубопровода через сформированное таким образом отверстие раздачи. Отверстие раздачи отличается меньшей площадью поперечного сечения, перекрывающего пространство между ограничителем 41 и внутренней стенкой трубопровода, чем площадь поперечного сечения трубопровода среды растворения выше по потоку от ограничителя 416.
На Фиг.6 изображен пятый вариант выполнения настоящего изобретения, зонд 610 растворения, предназначенный для растворения замороженного поляризованного материала образца. Зонд 10 растворения обеспечивает растворение поляризованного материала образца, содержащегося внутри контейнера 12 для образца, который был вставлен в зонд растворения. Зонд 610 растворения является по существу модификацией зонда 10 растворения, т.е. также содержит насадку, выполненную в соответствии с настоящим изобретением, хотя направление потока жидкости полностью изменено. Зонд 610 растворения содержит удлиненный трубчатый внешний кожух 612, имеющий противоположные первый открытый конец 614 и второй открытый конец 616. Кожух 612 содержит внутреннюю поверхность 618 определений удлинять полость 620 проходящую в сообщении посредством текучей среды между открытыми концами 614 и 616.
Часть открытого конца 614 рядом с полостью 620 образует полость 625 для образца, в который вставляется контейнер 12 для образца. Зонд 610 растворения поддерживает удлиненный трубопровод 622 среды растворения, имеющий первый и второй открытые концы, соответственно, 624 и 626, и удлиненный путь 628 потока среды растворения, проходящий в сообщении посредством текучей среды между ними. Зонд 610 растворения дополнительно содержит удлиненный трубопровод 630 раствора, имеющий первый и второй открытые концы, соответственно, 632 и 634, и удлиненный путь 636 выведения, проходящий в сообщении посредством текучей среды между ними. Для герметизации внешнего кожуха 612 предусмотрена прокладка 635 таким образом, что поток жидкости остается ограниченным трубопроводами 622 и 630 и полостью 625 для образца.
Первый открытый конец 624 из первого трубопровода 622 помещен внутри полости 618 внешнего кожуха 612 выше по потоку от первого открытого конца 632 второго трубопровода 630. Первый открытый конец 632 второго трубопровода 630 центрально поддерживается внутри полости 620 внешнего кожуха 612 кольцевой опорой 638. Как можно видеть из Фиг.7А, кольцевая опора 638 ограничивает отверстия 640 и 642 потока в местах между вторым трубопроводом 630 и внутренней поверхностью 618 внешнего кожуха 612. В соответствии с настоящим изобретением, полная площадь поперечного сечения, обеспечиваемая отверстиями 640 и 642 потока, меньше, чем полная площадь поперечного сечения отверстия 644 раздачи, ограниченного первым открытым концом 624 первого трубопровода 622.
На Фиг.7 В-С изображены дополнительные варианты выполнения насадок, выполненных в соответствии с настоящим изобретением, включенных в зонд растворения, изображенный на Фиг.6. На Фиг.7 В кольцевая опора 638 ограничивает единственное отверстие 650 потока, расположенное на полпути между трубопроводом 630 раствора и внешним кожухом 612. На Фиг.7С кольцевая опора 638 ограничивает единственное отверстие 660 потока, проходящее от второго трубопровода 630 к внутренней поверхности 618 кожуха 612. В каждом случае полная площадь поперечного сечения отверстий потока, обеспечиваемая кольцевой опорой 638, меньше, чем площадь поперечного сечения отверстия 644 раздачи, приводя к ускоренному потоку в полость 620 для образца.
На Фиг.8А-В изображен шестой вариант выполнения настоящего изобретения, зонд 810 растворения, который обеспечивает растворение поляризованного материала образца, содержащегося внутри контейнера 12 для образца. Зонд 810 растворения имеет конструкцию, по существу идентичную конструкции зонда 10 растворения 10, но в нем предусмотрена насадка, выполненная в соответствии с настоящим изобретением. Зонд 810 растворения содержит удлиненный трубчатый внешний кожух 812, имеющий противоположные первый открытый конец 814 и второй открытый конец 816. Кожух 812 имеет внутреннюю поверхность 818, ограничивающую удлиненную полость 820, проходящую в сообщении посредством текучей среды между открытыми первым и вторым концами 814 и 816. Зонд 810 растворения также содержит первый удлиненный трубопровод 822, имеющий первый и второй открытые концы, соответственно, 824 и 826, и удлиненный путь 828 потока, проходящий в сообщении посредством текучей среды между ними. Второй открытый конец 826 выполнен с возможностью расположения в сообщении посредством текучей среды с источником среды растворения. Первый открытый конец 824 первого трубопровода 822 содержит насадку 825, ограничивающую отверстие 830 потока, которое имеет размер поперечного сечения меньше, чем размер поперечного сечения пути 828 потока выше по потоку от насадки 825. Настоящим изобретением предусмотрено, что насадка 825 может быть сформирована способом, описанным ниже, однако в настоящем изобретении может быть использована любая насадка, которая служит для ускорения через нее потока жидкости.
Зонд 810 растворения 810 дополнительно поддерживает второй удлиненный трубопровод 840, имеющий противоположные первый и второй открытые концы, соответственно, 842 и 844, и удлиненный путь 846 выведения, проходящий в сообщении посредством текучей среды между ними. Второй открытый конец 844 второго трубопровода 840 выполнен с возможностью расположения в сообщении посредством текучей среды с предназначенным местом выведения для среды растворения.
На Фиг.9 и 10 изображен седьмой вариант выполнения настоящего изобретения. На Фиг.9 показана насадка 935, выполненная в соответствии с настоящим изобретением, в ее месте расположения внутри пути потока жидкости поляризатора. На Фиг.10 изображена крышка 910 пузырька, выполняющая функцию, аналогичную функции установочного кожуха, выполненного в соответствии с настоящим изобретением, которая выполнена с возможностью соединения с контейнером 912 для образца, который обеспечивает замороженный поляризованный материал 914 образца. Контейнер 912 для образца содержит открытый первый конец 916, закрытый второй конец 918 и удлиненную цилиндрическую стенку 920, проходящую между ними. Стенка 920 имеет внутреннюю поверхность 920а, ограничивающую полость 925 для образца. Крышка 910 пузырька содержит корпус 924, который ограничивает отверстие 926 для образца для вмещения с возможностью герметизации от текучей среды открытого конца 916 контейнера для образца. Полость 925 для образца, таким образом, полностью ограничена, когда контейнер 912 для образца 912 присоединен к крышке 910 пузырька.
Крышка 910 пузырька дополнительно ограничивает единственное отверстие 928 потока, проходящее через нее, которое вмещает как трубопровод 930 среды растворения, так и трубопровод 932 раствора. Трубопровод 930 среды растворения концентрически поддерживается внутри трубопровода 932 раствора так, чтобы среда растворения, проходящая через трубопровод 930 среды растворения в полость 925 для образца, вызывала растворение замороженного материала образца и вытекание его из кольцевого пути 934 выведения вокруг трубопровода 930 среды растворения.
Трубопровод 930 среды растворения дополнительно содержит первый открытый конец 936, имеющий насадку 935. Насадка 935 является сужением в пути 938 потока среды растворения, ограниченном трубопроводом 930 среды растворения, который вызывает ускорение в проходящем через нее потоке жидкости по сравнению со скоростью потока текучей среды в трубопроводе 930 выше по потоку от насадки 935.
Центральное расположение насадки 935 над полостью 925 для образца обеспечивает характеристики потока текучей среды, которая быстро и полностью растворяет криогенно замороженный продукт в полости 925, а также полностью вымещает раствор продукта через путь 934 выведения к окончательному местоположению, где он собирается в приемный резервуар 988, как это показано на Фиг.9.
Со ссылкой снова на Фиг.9, шприц 980, содержащий среду растворения, соединяют с трубопроводом 930 среды растворения. При открытии клапана 982 шприц 980 может осуществлять раздачу среды растворения в трубопровод 930 среды растворения и через насадку 935 в полость 925 для образца. Раствор среды растворения и растворенный гиперполяризованный материал образца, благодаря длительной подаче среды растворения из шприца 980, направляется через путь 934 выведения. Раствор направляют через клапан 984, в открытом состоянии, через фильтр 986 и в приемник 988, где раствор собирают. Настоящее изобретение подразумевает, что в конце своего продвижения фактически весь первоначально замороженный материал образца прибудет в приемник 988.
Со ссылкой теперь на Фиг.11, настоящее изобретение дополнительно обеспечивает устройство 1010 растворения, которое может содержаться внутри поляризатора. Устройство 1010 растворения содержит первую удлиненную трубку 1012, имеющую противоположные первый конец и второй конец, соответственно, 1014 и 1016, и удлиненную трубчатую стенку 1018, проходящую между ними. Первый конец 1014 ограничивает первое отверстие 1020, предназначенный для размещения в проточном сообщении с источником текучей среды растворения (не показан, но аналогичен описанному на Фиг.9), и второй конец 1016, содержащий выходную насадку 1022. Выходная насадка 1022 ограничивает отверстие 1024 насадки. Трубчатая стенка 1018 ограничивает удлиненный проход 1026 доставки, проходящий между отверстиями 1020 и 1024. Отверстие 1024 насадки имеет такую форму, чтобы ускорить проходящий через нее от прохода 1026 поток текучей среды, как описано для других вариантов выполнения настоящего изобретения.
Устройство 1010 растворения содержит внешний кожух 1028, имеющий внешнюю стенку 1030 кожуха, который ограничивает полость 1032 для образца, предназначенную для размещения замороженного поляризованного образца. Полость 1032 для образца находится в сообщении посредством текучей среды с отверстием 1024 насадки. Внешняя стенка 1030 кожуха ограничивает отверстие 1034 выведения текучей среды, находящееся в сообщении посредством текучей среды с полостью 1032 для образца. Внешний кожух 1028 дополнительно содержит удлиненную внешнюю трубчатую стенку 1036, проходящую от внешней стенки кожуха 1030. Внешняя трубчатая стенка 1036 ограничивает удлиненный проход 1038 выведения, проходящий в сообщении посредством текучей среды с отверстием 1034 выведения текучей среды.
Первая удлиненная трубка 1012 проходит внутри прохода 1038 выведения внешней трубчатой стенки 1036. Внешняя стенка 1030 кожуха, кроме того, ограничивает отверстие 1040 доступа 1040 для размещения через него первой удлиненной трубки 1012. Внешняя трубчатая стенка 1036 дополнительно ограничивает выходное отверстие 1042, находящееся в сообщении посредством текучей среды с проходом 1038 выведения. Настоящее изобретение дополнительно предусматривает, что первая удлиненная трубка 1012 может быть установлена с возможностью скольжения с помощью установочного рукава 1044, который поддерживает целостность прохода 1038 выведения с точки зрения текучей среды, одновременно обеспечивая выдвижение и втягивание первой удлиненной трубки 1012 внутри прохода 1038 выведения, чтобы выборочно располагать насадку 1022 относительно полости 1032 для образца.
Внешняя стенка 1030 кожуха дополнительно содержит удлиненную цилиндрическую сдерживающую образец стенку 1046, проходящую от поперечно ориентированной торцевой стенки 1048. Сужающаяся стенка 1050 формы усеченного конуса проходит между удлиненной цилиндрической сдерживающей образец стенкой 1046 и удлиненной внешней трубчатой стенкой 1036. Хотя стенки 1036, 1046 и 1050, как показано на Фиг.11, образуют непрерывную унитарную трубчатую стенку, настоящее изобретение дополнительно предусматривает, что сужающаяся стенка 1050 формы усеченного конуса может быть образована крышкой 910 пузырька, как это описано со ссылкой на Фиг.10, так, что сдерживающая образец стенка 1046 выполнена присоединяемой с возможностью отсоединения к стенке 1050 формы усеченного конуса, чтобы обеспечить доступ пользователя в полость 1032 для образца.
Аналогично описанию со ссылкой на Фиг.9, устройство 1010 растворения может быть соединено со шприцем или с другим источником раздачи, содержащим среду растворения в первом конце первой удлиненной трубки. Среда растворения, таким образом, поступает в первую удлиненную трубку 1012 и через насадку 1022 в полость 1032 для образца. Раствор среды растворения и растворенный гиперполяризованный материала образца, из-за непрерывной подачи среды растворения, направляется через проход 1038 выведения. Раствор направляется через выходное отверстие 1034 к ожидающему приемнику. Настоящее изобретение предусматривает, что в конце своего прохождения фактически весь первоначально замороженный материал образца поступит в приемник.
Путем экспериментирования и моделирования было обнаружено, что для надежного достижения этой цели выгодно поместить насадку в конце внутренней трубки и разместить насадку на определенном расстоянии от замороженного образца, см. Фиг.12. Этот параметр, названный зазором, определен как расстояние между поверхностью замороженного образца и насадкой. Экспериментально было обнаружено, что чем ближе насадка размещена от поверхности, тем лучше получающееся растворение. К сожалению, было также замечено, что размещение насадки слишком близко к поверхности может привести к блокировке, если образец тает и повторно замораживается в любое время до инъекции среды растворения.
В предпочтительном варианте выполнения диаметр насадки равен 0,9 мм, а зазор установлен равным 5 мм. При внутреннем диаметре внешней трубы, равном 2,69 мм, и внешним диаметром камеры, равном 1,83 мм, это приводит к соотношению площадей потока, приблизительно равному 1,6, в пользу выхода из системы.
На Фиг.12 изображен один способ создания насадки 935, выполненной в соответствии с настоящим изобретением. Насадка 935 подготовлена путем размещения первого конца 936 трубопровода 930 среды растворения сверху удлиненного вертикально проходящего стержня 950, который поддерживается нагревательным узлом 952. Нагревательный узел 952 представляет собой преимущественно электротермическое устройство, которое нагревается после подачи электроэнергии. Удлиненная цилиндрическая латунная направляющая 954, ограничивающая проходящий через нее удлиненный проход 956 трубопровода, концентрически поддерживается вокруг стержня 950. Когда нагревательный узел 952 нагревается до температуры плавления материала трубопровода, материал трубопровода начинает течь к стержню 950. Трубопровод 930 может быть еще больше приближен к нагревательному узлу 952 по мере протекания материала трубопровода. Открытый конец 936 трубопровода 930, таким образом, заново формируется вокруг стержня 950. Когда вновь сформированный трубопровод достаточно охладился, трубопровод 930 может быть выведен из латунной направляющей 954 и от стержня 950.
Для дальнейшей помощи в формировании насадки 935, в нагревательном узле 952 может быть выполнена вмещающая трубопровод выемка 960, в которую сначала вставляют открытый конец 936. Стержень 950 в этом случае центрально удерживается в выемке 960. Дополнительно предусмотрено, что нагревание узла 952 может происходить одновременно с этапом деформирования трубопровода 930. В качестве альтернативы, трубопровод 930 может быть подан к уже горячему узлу 952, чтобы вызвать деформацию. Этим способом в трубопроводе 930 была сформирована насадка определенной длины и диаметра. Эта технология была использована, чтобы сформировать отверстия с разным диапазоном диаметров и глубин.
Хотя был показан и описан конкретный вариант выполнения настоящего изобретения, для специалиста в этой области техники должно быть очевидно, что могут быть сделаны изменения и модификации, не отступая от сущности изобретения. Предмет изобретения, сформулированный в предшествующем описании и сопровождающих чертежах, предлагается исключительно посредством иллюстрации, а не как ограничение. Фактический объем изобретения определен в последующей формуле изобретения, когда рассматривается в надлежащей перспективе, основываясь на уровне техники.
Демонстрация действия насадки на процесс растворение приведена на Фиг.13.
2,2 грамма пировиноградной кислоты было растворено в 50 мл воды (среда растворения), которая была нагрета до температуры 130°C и подвержена давлению в 17 атм (250 фунт-силы на кв.дюйм). Красный пищевой краситель был добавлен к пировиноградной кислоте, чтобы помочь в визуализации этого процесса растворения.
На Фиг.13А показан процесс растворения в отсутствие насадки. В этом примере открытая апертура первого трубопровода составляла 1,6 мм в диаметре, результатом чего была линейная скорость текучей среды приблизительно 4 м/с. 50 мл среды растворения было потреблено приблизительно через 6 с после того, как началось растворение, причем в это время остающаяся нерасплавленная кислота не восстанавливаема из системы.
На Фиг.13В показан процесс растворения в присутствии сопла, т.е. насадки. В этом примере открытая апертура первого трубопровода была уменьшена до 0,9 мм в диаметре, используя ранее описанный способ изготовления насадки. С этим ограничением потока была достигнута линейная скорость текучей среды, большая чем 12 м/с. Результатом воздействия более высокоскоростной струи текучей среды было быстрое таяние центра кислотного образца (время=1 с), за которым следовало более постепенное таяние остающейся кислоты в радиальном направлении. С установленной на месте насадкой кислота была полностью расплавлена приблизительно через 4 с, задолго до того, как среда растворения была полностью потреблена.
Благодаря окончанию процесса плавления прежде, чем была потреблена среда растворения, эффективность кислотного восстановления этой системы была увеличена относительно системы без насадки.