AGRIS - 

2015

Цыганова

The synthesis of the porous metal-carbon materials from a birch sawdust, zinc chloride and ferrocene was studied at different temperatures. It has been found that modifiers shift decomposition processes of wood to low-temperature region and intensify the process of pyrolysis to high-temperature region. Addition of ferrocene in sample leads to additional stage of intensive decomposition of sample at 750 °С.Porous carbon products with high specific surface of 1100 m2/g were received during carbonization of samples, as one modifier (ZnCl2), and two (ZnCl2, Fe(C5H5)2), up to 400 °C. Reduction of the specific surface of carbon product is observed when the carbonization temperature is 800 °C, wherein the product of wood with ZnCl2 has surface area 606 m2/g, and product of wood with additives of ZnCl2 and Fe(C5H5)2 – 932 m2/g. It was established that the disclosure of porous structure of products during carbonization of modified samples occurs mainly due to the removal of water-soluble substances of low-temperature products and high-temperature pyrolysis.Special textural shapes of carbon product obtained from the modified raw materials with two reagents were detected. The addition of ferrocene to initial mixture leads to formation of truncated cone-shaped hexagonal crystallites on the composite surface carbonized at400 °C. It is supposed that the growth of the crystallites of low-temperature composite is due to coordinating interaction of ferrocene with ligninocellulose polymer and zinc ion. | Проведен синтез пористых металл-углеродных материалов из опилок древесины, модифицированных хлоридом цинка и ферроценом при различных температурах. Установлено, что модификаторы смещают процессы разложения древесины в низкотемпературную область и интенсифицируют процессы пиролиза в высокотемпературной области. Добавка ферроцена в образец приводит к появлению дополнительной стадии интенсивного разложения образца при температуре 750 °С.Получены пористые углеродные продукты с высокой удельной поверхностью до 1100 м2/г при карбонизации образцов до 400 °С, как с одним модификатором (ZnCl2), так и двумя (ZnCl2, Fe(C5H5)2). Повышение температуры до 800 °С приводит к уменьшению удельной поверхности продукта, при этом продукт из древесины с добавкой ZnCl2 имеет удельную поверхность 606 м2/г, а продукт из древесины из древесины с добавками ZnCl2 и Fe(C5H5)2 – 932 м2/г. Установлено, чтораскрытие пористой структуры продукта в процессе карбонизации модифицированных образцов происходит в основном за счет удаления водорастворимых веществ из низкотемпературных продуктов и высокотемпературных процессов пиролиза.Выявлены особые текстурные формы углеродного продукта, полученного из модифицированного сырья с двумя реагентами. Показано, что добавка ферроцена в исходную смесь приводит к образованию усеченных конусообразных гексагональных кристаллитов на поверхности продукта, карбонизованного при 400 °С. Предполагается, что рост подобных кристаллитов обусловлен координационным взаимодействием ферроцена с лигниноцеллюлозным полимером и ионом цинка.

Show more [+]

Less [-]

Altai State University - Russian Federation

2015

Шишмаков

The technique of synthesis of porous binary xerogels ZrO2 – SiO with use as precursors of zirconium (IV) oxychloride and tetrabutoxyzirconium was developed. Hydrolysis of theprecursorsis carried outin a desiccatorin the atmosphereNH3 + H2Oin steady state conditionsinthe absence of organicsolvents. The technique of synthesis of binary material based onzirconium (IV) oxychloride includes the following stages: impregnation of cellulose plates with aqueous solutions of zirconium (IV) oxychloride;hydrolysis of the salt in the atmosphere NH3 + H2O followed by drying the cellulose oxide composite; impregnation of composite withtetraethoxysilane and a stage of burning out the cellulose constituent. In the case where the tetrabutoxyzirconium acts as precursor, impregnation ofcelluloseis carried out with premixedtetrabutoxyzirconium and tetraethoxysilane. The developed technique allows to obtain ZrO2 – SiO2 xerogels with ZrO2 content up to 50 wt.%. The influence of theprecursorsZrO2 to theporosity andspecific surface areaof binary material was studied. Conditions that provide the formation of Zr–O–Si groups in ZrO2 – SiO2 xerogels were determined. | Разработана методика синтеза пористых бинарных ксерогелей ZrO2 – SiO2 с использованием в качестве прекурсоров циркония хлорокиси (IV), тетрабутоксициркония и тетраэтоксисилана. Гидролиз прекурсоров осуществляется в эксикаторе в атмосфере NH3 + H2O в стационарных условиях в отсутствие органических растворителей. Методика синтеза бинарного материала на основе циркония хлорокиси (IV) включает следующие стадии: пропитку пластин целлюлозы водными растворами циркония хлорокиси (IV); гидролиз соли в атмосфере NH3 + H2O с последующей сушкой целлюлозно-оксидного композита; пропитку композита тетраэтоксисиланом; гидролиз тетраэтоксисилана и стадию выжигания целлюлозной составляющей. В том случае, когда в качестве прекурсора выступает тетрабутоксицирконий, пропитку целлюлозы осуществляют предварительно приготовленными смесями тетрабутоксициркония и тетраэтоксисилана. Разработанная методика позволяет получать ксерогели ZrO2 – SiO2 с содержанием ZrO2 до 50 масс. %. Исследовано влияние прекурсоров ZrO2 на пористость и величину удельной поверхности бинарного материала. Определены условия, обеспечивающие в ксерогелях ZrO2 – SiO2 формирование группировок Zr–O–Si.

Show more [+]

Less [-]

Altai State University - Russian Federation

2015

Цыганова

The synthesis of the porous metal-carbon materials from a birch sawdust, zinc chloride and ferrocene was studied at different temperatures. It has been found that modifiers shift decomposition processes of wood to low-temperature region and intensify the process of pyrolysis to high-temperature region. Addition of ferrocene in sample leads to additional stage of intensive decomposition of sample at 750 °С.Porous carbon products with high specific surface of 1100 m2/g were received during carbonization of samples, as one modifier (ZnCl2), and two (ZnCl2, Fe(C5H5)2), up to 400 °C. Reduction of the specific surface of carbon product is observed when the carbonization temperature is 800 °C, wherein the product of wood with ZnCl2 has surface area 606 m2/g, and product of wood with additives of ZnCl2 and Fe(C5H5)2 – 932 m2/g. It was established that the disclosure of porous structure of products during carbonization of modified samples occurs mainly due to the removal of water-soluble substances of low-temperature products and high-temperature pyrolysis.Special textural shapes of carbon product obtained from the modified raw materials with two reagents were detected. The addition of ferrocene to initial mixture leads to formation of truncated cone-shaped hexagonal crystallites on the composite surface carbonized at400 °C. It is supposed that the growth of the crystallites of low-temperature composite is due to coordinating interaction of ferrocene with ligninocellulose polymer and zinc ion. | Проведен синтез пористых металл-углеродных материалов из опилок древесины, модифицированных хлоридом цинка и ферроценом при различных температурах. Установлено, что модификаторы смещают процессы разложения древесины в низкотемпературную область и интенсифицируют процессы пиролиза в высокотемпературной области. Добавка ферроцена в образец приводит к появлению дополнительной стадии интенсивного разложения образца при температуре 750 °С.Получены пористые углеродные продукты с высокой удельной поверхностью до 1100 м2/г при карбонизации образцов до 400 °С, как с одним модификатором (ZnCl2), так и двумя (ZnCl2, Fe(C5H5)2). Повышение температуры до 800 °С приводит к уменьшению удельной поверхности продукта, при этом продукт из древесины с добавкой ZnCl2 имеет удельную поверхность 606 м2/г, а продукт из древесины из древесины с добавками ZnCl2 и Fe(C5H5)2 – 932 м2/г. Установлено, чтораскрытие пористой структуры продукта в процессе карбонизации модифицированных образцов происходит в основном за счет удаления водорастворимых веществ из низкотемпературных продуктов и высокотемпературных процессов пиролиза.Выявлены особые текстурные формы углеродного продукта, полученного из модифицированного сырья с двумя реагентами. Показано, что добавка ферроцена в исходную смесь приводит к образованию усеченных конусообразных гексагональных кристаллитов на поверхности продукта, карбонизованного при 400 °С. Предполагается, что рост подобных кристаллитов обусловлен координационным взаимодействием ферроцена с лигниноцеллюлозным полимером и ионом цинка.

Show more [+]

Less [-]

Altai State University - Russian Federation