AGRIS - 

2016

Кащенко

A reverse-phase microcolumn HPLC method with UV detection (330 nm) was developed for quantitative analysis of flavonoids of M. chamomilla flowers using a ProntoSIL-120-5-C18 AQ column (60 mm × 1 mm × 5 μm), gradient elution system 0,2 M LiClO4/0,006 M HClO4–acetonitrile and cosmosiin as a reference compound. Optimal conditions for the hydrolytic process of flavonoids (KOH concentration 0,25%, extraction time 30 min) and the parameters of flavonoids extraction (particle size 0,25 mm, extraction temperature 60 °C, a single extraction step lasting 30 min at a ratio 1:100) were selected. Validation analysis showed that the proposed method is characterized by satisfactory metrological parameters. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of cosmosiin were 84 and 255 ng/ml, respectively. The accuracy for cosmosiin content levels 80–120% was less than 101,93–103,00%. The method was used for the analysis of introduced and commercial samples of M. chamomilla flowers. | Разработана методика количественного определения флавоноидов в цветках M. chamomilla методом микроколоночной обращенно-фазовой ВЭЖХ с УФ-детектированием (330 нм) с применением сорбента ProntoSIL-120-5-C18 AQ (60 мм × 1 мм × 5 мкм) и градиентной элюентной системы 0,2 М LiClO4/0,006 М HClO4–ацетонитрил. Космосиин был выбран в качестве вещества сравнения. Подобраны оптимальные условия для осуществления гидролитического процесса флавоноидов (концентрация KOH в смеси 0,25%, время контакта фаз 30 мин) и параметры  экстракции флавоноидов (степень измельчения сырья 0,25 мм, температура экстракции 60 °С, однократная экстракция длительностью 30 мин при соотношении сырье : экстрагент 1 : 100). Валидационный анализ показал, что методика характеризуется удовлетворительными метрологическими показателями. Предел детектирования (LOD), предел количественного определения (LOQ) космосиина составили 84 и 255 нг/мл соответственно. Показатели точности для уровней содержания космосиина 80–120% не превышали 101,93–103,00%. Методика была применена для анализа интродуцированных и коммерческих образцов сырья M. chamomilla.

Show more [+]

Less [-]

Altai State University - Russian Federation

2016

Кащенко

A reverse-phase microcolumn HPLC method with UV detection (330 nm) was developed for quantitative analysis of flavonoids of M. chamomilla flowers using a ProntoSIL-120-5-C18 AQ column (60 mm × 1 mm × 5 μm), gradient elution system 0,2 M LiClO4/0,006 M HClO4–acetonitrile and cosmosiin as a reference compound. Optimal conditions for the hydrolytic process of flavonoids (KOH concentration 0,25%, extraction time 30 min) and the parameters of flavonoids extraction (particle size 0,25 mm, extraction temperature 60 °C, a single extraction step lasting 30 min at a ratio 1:100) were selected. Validation analysis showed that the proposed method is characterized by satisfactory metrological parameters. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of cosmosiin were 84 and 255 ng/ml, respectively. The accuracy for cosmosiin content levels 80–120% was less than 101,93–103,00%. The method was used for the analysis of introduced and commercial samples of M. chamomilla flowers. | Разработана методика количественного определения флавоноидов в цветках M. chamomilla методом микроколоночной обращенно-фазовой ВЭЖХ с УФ-детектированием (330 нм) с применением сорбента ProntoSIL-120-5-C18 AQ (60 мм × 1 мм × 5 мкм) и градиентной элюентной системы 0,2 М LiClO4/0,006 М HClO4–ацетонитрил. Космосиин был выбран в качестве вещества сравнения. Подобраны оптимальные условия для осуществления гидролитического процесса флавоноидов (концентрация KOH в смеси 0,25%, время контакта фаз 30 мин) и параметры  экстракции флавоноидов (степень измельчения сырья 0,25 мм, температура экстракции 60 °С, однократная экстракция длительностью 30 мин при соотношении сырье : экстрагент 1 : 100). Валидационный анализ показал, что методика характеризуется удовлетворительными метрологическими показателями. Предел детектирования (LOD), предел количественного определения (LOQ) космосиина составили 84 и 255 нг/мл соответственно. Показатели точности для уровней содержания космосиина 80–120% не превышали 101,93–103,00%. Методика была применена для анализа интродуцированных и коммерческих образцов сырья M. chamomilla.

Show more [+]

Less [-]

Altai State University - Russian Federation

2016

Шишмарева

In this paper the standardization of raw of Matricaria chamomilla with application of picric acid is proposed. The technique of quantitative determination of chamazulene content in Matricaria chamomilla flowers with spectrophotometric method is developed. In the study of the absorption spectrum of an alcoholic solution of essential oil of Matricaria chamomilla after treatment by picric acid revealed that its maximum occurs at 657 nm and coincides with that of picrate chamazulene. The point at 657 nm is chosen as analytical wavelengths.Experiments are conducted of "added-found" method to assess the accuracy of the developed technique and found that the relative error no more than 3,5%. The relative error of determination in series of successive measurements is no more than 2,5%, and in series of parallel measurements – 5,5%. Metrological analysis showed that the method is accurate and reproducible. The quantitative determination of chamazulene content defined in 6 batches of industrial raw materials using the developed technique. The total of chamazulene content in Matricaria chamomilla flowers is between 8,49–20,05 mg%. The chamazulene content in Matricaria chamomilla flowers in terms of absolutely dry raw material should be at least 8 mg%. | В данной работе предложена стандартизация сырья ромашки аптечной с применением пикриновой кислоты. Разработана методика количественного определения суммарного содержания хамазулена в цветках Matricaria chamomilla спектрофотометрическим методом. При исследовании спектра поглощения спиртового раствора эфирного масла M. chamomilla после обработки кислотой пикриновой установлено, что его максимум приходится на 657 нм и совпадает с таковым пикрата хамазулена. В качестве аналитической длины волны выбрана точка при 657 нм.Для оценки правильности разработанной методики проведены эксперименты способом «введено–найдено» и установлено, что относительная ошибка не превышает 3,5%. Относительная ошибка определения в серии последовательных измерений не превышает значения 2,5%, а в серии параллельных измерений – 5,5%. Проведенный метрологический анализ показал, что методика является правильной и воспроизводимой. С помощью разработанной методики определенно количественное содержание хамазулена в 6 промышленных партиях сырья. Суммарное содержание хамазулена в цветках M. chamomilla находится в пределах 8,49–20,05 мг%. Содержание хамазулена в цветках ромашки аптечной в пересчете на абсолютно сухое сырье должно быть не менее 8 мг%.

Show more [+]

Less [-]

Altai State University - Russian Federation