AGRIS - 

2021

Михаилиди, Александра Михайловна | Котельникова, Нина Ефимовна

An efficient process for recycling paper and cardboard wastes via dissolution in N,N-dimethylacetamide/lithium chloride (DMAc/LiCl) system and regeneration from solutions to obtain hydrogels has been developed. Pretreatment of waste paper has been carried out by thermal defibrillation of waste paper in water and homogenization to obtain fibre samples. The dissolution of fibre materials has been performed in two ways varying the process temperature and the way the reagents have been introduced. Regeneration from solutions has been carried out by spontaneous gelation without the use of antisolvents, at room temperature and atmospheric pressure. As a result, hydrogels were obtained which differed in color and transparency depending on feedstock. The physico-chemical properties of the hydrogels have been characterized. It has been shown that they were stable in an aqueous medium, capable of retaining a significant amount of water (over 4000 wt.%), and were porous systems which has been confirmed by scanning electron microscopy. According to a wide-angle X-ray scattering, the crystallographic structure of the pristine waste paper samples corresponded to a structural modification of cellulose I. Regenerated samples as freeze-dried hydrogels had the structure of cellulose II. A functional and an elemental composition studied with FTIR spectroscopy and an energy-dispersive X-ray microanalysis characterized these hydrogels as the cellulose samples containing small amount of inorganic impurities. The resulting hydrogels had a system of through pores of different sizes, and this predetermined their use as adsorbents and active matrices. | Разработан эффективный процесс переработки бумажной макулатуры – отходов бумаги и картона – при растворении в системе N,N-диметилацетамид/хлорид лития (ДМАА/LiCl) и регенерации из растворов для получения гидрогелей. Предварительную обработку макулатуры проводили путем терморазволокнения макулатурной массы в воде и гомогенизации для получения волокнистых образцов. Растворение волокнистых материалов проводили двумя способами, отличающимися температурой процесса и способом введения реагентов. Регенерацию из растворов осуществляли путем спонтанного гелирования без применения антирастворителей, при комнатной температуре и атмосферном давлении, в результате получены гидрогели, отличающиеся по цветности и прозрачности в зависимости от вида исходного сырья. Охарактеризованы физико-химические свойства гидрогелей. Показано, что они стабильны в водной среде, способны удерживать значительное количество воды (более 4000 масс.%) и являются пористыми системами, что было подтверждено с помощью сканирующей электронной микроскопии. Методом широкоуглового рентгеновского рассеяния установлено, что кристаллографическая структура исходных образцов макулатуры соответствует целлюлозе структурной модификации I. Регенерированные образцы в виде лиофильно-высушенных гидрогелей имеют структуру целлюлозы II. Функциональный состав по данным ИК-Фурье спектроскопии и элементный состав, исследованный с помощью энерго-дисперсионного микрорентгеноспектрального анализа, характеризуют лиофильно-высушенные гидрогели как целлюлозные образцы, содержащие небольшое количество неорганических примесей. Полученные гидрогели имеют систему сквозных пор разного размера, что предопределяет возможность их использования в качестве адсорбентов и активных матриц.

Show more [+]

Less [-]

Altai State University - Russian Federation

2021

Кострюков, Сергей Геннадьевич | Петров, Павел Сергеевич | Мастерова, Юлия Юрьевна | Идрис, Тулфикар Джасим | Хамдамов, Салохиддин Сафарджонович | Юнусов, Искандарходжа Аскарходжаевич | Кострюков, Никита Сергеевич

In recent years solid-state 13C NMR spectroscopy using the technique of cross-polarization (CP) and sample rotation at a magic angle (MAS) has been used in the analysis of plant materials, including wood. Knowledge of the composition, structure and behavior of wood components in different conditions is of great importance, since the properties of wood materials depend on this. In this work differences in the composition of various tree species wood in central Russia (birch, aspen, spruce, and larch) were revealed using CP MAS 13C NMR spectroscopy. Assignment of various peaks in CP MAS 13C NMR spectra with the main components of wood was carried out. It was shown that cellulose is presented in amorphous and crystalline forms, the presence of lignin is unambiguously confirmed by signals of aromatic carbon atoms, and hemicellulose is detected by signals from carbon atoms of methyl groups of acetylxylose and L-rhamnose. According to the integral intensities, the total proportion of cellulose and hemicellulose in relation to lignin was determined: the largest amount of lignin was found in coniferous wood (spruce, larch), and the smallest amount of lignin was detected in deciduous species (aspen and birch). | Твердотельная ЯМР 13С спектроскопия с использованием техники кросс-поляризации (CP) и вращения образца под магическим углом (MAS) в последние годы стала применяться в анализе растительных материалов, в том числе и древесины. Знание состава, структуры и поведения компонентов древесины в различных условиях имеет огромное значение, так как от этого зависят свойства древесных материалов. В данной работе с помощью СР MAS ЯМР 13С спектроскопии были выявлены различия в составе древесины различных пород деревьев средней полосы России (береза, осина, ель и лиственница). Выполнено отнесение различных пиков в СР MAS ЯМР 13С спектрах с основными компонентами древесины. Показано, что целлюлоза присутствует в виде аморфной и кристаллической формы, наличие лигнина однозначно подтверждается сигналами ароматических атомов углерода, а гемицеллюлозы – сигналами атомов углерода метильных групп ацетилксилозы и L-рамнозы. По интегральным интенсивностям определена суммарная доля целлюлозы и гемицеллюлозы по отношению к лигнину: наибольшее количество лигнина обнаружено в древесине хвойных пород (ель, лиственница), а наименьшее – в древесине лиственных пород (осина и береза).

Show more [+]

Less [-]

Altai State University - Russian Federation

2020

Кузнецова, Татьяна Андреевна | Пестов, Николай Александрович | Ревин, Виктор Васильевич

В работе были исследованы сорбционные свойства целлюлозы, выделенной из свекловичного жома, по отношению к Ni2+. Растительная целлюлоза из свекловичного жома выделялась методом последовательной кислотной и щелочной экстракции, эффективность которой была оценена методом инфракрасной спектроскопии. Проведенный сорбционный тест показал, что целлюлоза, выделенная из свекловичного жома, основное количество никеля сорбировала в течение 1 ч. Максимальная сорбционная емкость целлюлозы свекловичного жома составляет 5.01 ммоль Ni2+ из расчета на 1 кг сухой целлюлозы свекловичного жома. Эффективность извлечения Ni2+ зависела от исходной концентрации Ni2+ в растворе. Наиболее эффективное извлечение Ni2+ происходило из растворов с концентрацией Ni2+ не более 23.17 мкмоль/л, позволяя достичь степени извлечения этого тяжелого металла 67.9%. Увеличение начальной концентрации Ni2+ в растворе приводила к снижению степени извлечения этого элемента до 18.6%, что указывает на возможность использования целлюлозы свекловичного жома для очистки воды загрязненной соединениями никеля в низкой концентрации. Сравнение эффективности сорбции Ni2+ при разном значении pH показало, что это процесс является pH зависимым и количество сорбированного Ni2+ и степень извлечения Ni2+ целлюлозой свекловичного жома возрастала при увеличении значения рН от 3.0 до 7.0. | In this paper, we studied the sorption properties of cellulose isolated from sugar beet pulp in relation to Ni2+. Plant cellulose from sugar beet pulp was isolated by successive acid and alkaline extraction, the effectiveness of which was evaluated by infrared spectroscopy. The sorption test showed that cellulose extracted from sugar beet pulp sorbed the main amount of Ni2+ within 1 hour. The maximum sorption capacity of cellulose from beet pulp pulp was 5.01 mmol Nh2+ per 1 kg of dry cellulose from pulp beet pulp. The amount of sorbed Ni2+ depended on the initial Ni2+ concentration in the solution. The most effective recovery of Ni2+ occurred from solutions with a Ni2+ concentration no more than 23.17 μmol/l, allowing to achieve a degree of recovery of this heavy metal of 67.9%. An increase in the initial concentration of Ni2+ in the solution resulted in a reduction in the degree of recovery of this element to 18.6%, which indicates the feasibility of using cellulose from sugar beet pulp for purification of water contaminated with nickel compounds in low concentrations. Comparison of the efficiency of Ni2+ sorption at different pH values showed that this process is pH dependent and the amount of sorbed Ni2+ and the degree of recovery of Ni2+ by cellulose from sugar beet pulp increased with increasing of pH values from 3.0 to 7.0.

Show more [+]

Less [-]

Altai State University - Russian Federation

2020

Кушнир, Евгений Юрьевич | Шахова, Анастасия Геннадьевна | Базарнова, Наталья Григорьевна | Кымбатбекова, Мырзагул Кымбатбековна | Афанасенкова, Ирина Владимировна

The effect of plant raw materials delignification with an 18% solution of peracetic acid under microwave irradiation at a frequency of 2450 MHz on the degree of ordering of the cellulose supramolecular structure was studied. The samples of the obtained cellulose were characterized by FTIR spectroscopy. It was found that microwave heating reduces the rate of ordering of the cellulose supramolecular structure in the process of delignification of wood and straw of annual plants with peracetic acid. In general, the delignification products obtained under microwave irradiation with a treatment time of 30 min are characterized by lower values of the ordering index (0.64–0.79) compared to cellulose samples obtained using heating by thermal conductivity (water bath, 100 °С) at processing time 60 min (0.70–0.86). The IR spectra of cellulose samples obtained with the use of heat conduction heating are characterized by a slightly higher intensity of the band at 1372 cm-1 in comparison with the delignification products obtained under microwave irradiation. It has been shown that the degree of ordering of the cellulose supramolecular structure under the studied delignification conditions is determined by the peculiarities of the composition of the feedstock and the polysaccharides supramolecular organization in the native state. For cellulose obtained from wood and straw, different dependences of the values of the ordering index on the heating method and the residual content of hemicelluloses are characteristic. | Исследовано влияние делигнификации растительного сырья 18% раствором надуксусной кислоты под воздействием микроволнового излучения с частотой 2450 МГц на степень упорядочения надмолекулярной структуры целлюлозы. Образцы полученной целлюлозы охарактеризованы методом ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье. Установлено, что микроволновый нагрев уменьшает скорость упорядочения надмолекулярной структуры целлюлозы в процессе делиг-нификации древесины и соломы однолетних растений надуксусной кислотой. В целом продукты делигнификации, полученные под воздействием микроволнового излучения при продолжительности обработки 30 мин, характеризуются меньшими значениями индекса упорядоченности (0.64–0.79) по сравнению с образцами целлюлозы, полученной с применением нагрева теплопроводностью (водяная баня, 100 °С) при продолжительности обработки 60 мин (0.70–0.86). ИК-спектры образцов целлюлозы, полученных с применением нагрева теплопроводностью, характеризуются несколько большей интенсивностью полосы при 1372 см-1 по сравнению с продуктами делигнификации, полученными под воздействием микроволнового излучения. Показано, что степень упорядочения надмолекулярной структуры целлюлозы в изученных условиях делигнификации определяется особенностями состава исходного сырья и надмолекулярной организации полисахаридов в нативном состоянии. Для целлюлозы, полученной из древесины и соломы, характерны различные зависмости значений индекса упорядоченности от способа нагрева и остаточного содержания гемицеллюлоз.

Show more [+]

Less [-]

Altai State University - Russian Federation

2020

Юртаева, Лариса Владимировна | Решетова, Наталья Сергеевна | Алашкевич, Юрий Давыдович | Марченко, Роман Александрович | Васильева, Дарья Юрьевна | Каплев, Евгений Вячеславович

Большое практическое значение в качестве исходного материала для выделения целлюлозы имеет древесина. Древесина играет не только важную народно-хозяйственную роль в качестве строительного и отделочного материала, но и является одним из наиболее дешевых и широко используемых видов сырья для промышленного производства целлюлозы. В свою очередь, размалывающее оборудование служит для разделения целлюлозных материалов на волокна, измельчения волокон и сообщения им определенных свойств. Одним из важнейших свойств бумаги является механическая прочность. Стандарт предусматривает определенные требования к разным видам бумаги, в зависимости от потребительских условий использования готовой продукции. Прочность бумаги определяют различными показателями, характеризующими: сопротивление бумаги разрыву, продавливанию, раздиранию, надрыву, удлинению до разрыва. В данной работе рассмотрена роль размола волокнистых материалов в общем подготовительном цикле целлюлозно-бумажного производства, представлены преимущества безножевого размола, рассмотрены факторы, определяющие прочность бумаги, получены функциональные зависимости основных физико-механических характеристик готового продукта от комплексного параметра качества помола волокнистой массы и комплексного параметра машины. Определено численное значение комплексного параметра качества размола, в зависимости от продолжительности размола. | Wood is of great practical importance as a starting material for the recovery of cellulose. Wood plays not only an important economic role as a building and finishing material, but is also one of the cheapest and most widely used raw materials for the industrial production of cellulose vines. In turn, the grinding equipment serves to divide the cellulosic materials into fibers, from the grinding of the fibers and imparting certain properties to them. One of the most important properties of paper is mechanical strength. The standard provides for certain requirements for different types of paper, depending on the consumer conditions for the use of finished products. Durability of paper is determined by various indicators characterizing: paper resistance to a gap, breakdown, tear, an anguish, lengthening to a gap. In this work, the role of milling of fibrous materials in the general preparatory cycle of pulp and paper production is considered, the advantages of knife-free milling are presented, the factors determining the strength of paper are considered, functional dependencies of the main physical and mechanical characteristics of the finished product on the complex parameter of the quality of pulp milling and the complex parameter of the machine are obtained. Numerical value of complex parameter of grinding quality is determined depending on duration of grinding.

Show more [+]

Less [-]

Altai State University - Russian Federation

2020

Осовская, Ираида Ивановна | Антонова, Вероника Сергеевна

При использовании целлюлозных волокон для получения бумаги основную роль играет состояние поверхности волокна и его способность к адгезионно-когезионному взаимодействию. Основными показателями, характеризующими поверхность волокна, являются развитость и шероховатость, химическая неоднородность, зависящая от наличия различных функциональных групп, а также структурная неоднородность поверхностных слоев, приводящая к образованию более прочной связи между волокнами. Модификацию поверхности волокна проводили посредством частичного кислотного гидролиза. Исследование направлено на оптимизацию гидролиза, выбор методов его контроля, на получение физико-химических и физико-механических характеристик частично гидролизованной целлюлозы, на повышение способности к связеобразованию целлюлозного волокна. Разработан способ получения модифицированной целлюлозы с улучшенными адгезионно-когезионными свойствами посредством поверхностной деструкции влажных целлюлозных волокон при гидролизе. Получены закономерности активации поверхностных свойств целлюлозных волокон. Показано влияние частичного кислотного гидролиза на развитие поверхности волокна в отсутствии «мокрого» размола при дефиците воды. Установлено влияние коротких цепей и редуцирующих карбонильных групп макромолекул целлюлозы на связеобразующую способность модифицированной целлюлозы. Установлено оптимальное содержание коротких цепей макромолекул целлюлозы, которое составляет 12%. Такое содержание коротких цепей модифицированных волокон кислотным гидролизом обнаружено при температуре 363 К и времени воздействия 40 с; при этих оптимальных условиях прочность опытных отливок увеличивается на 70%. | When using cellulose fibers to produce paper, the main role is played by the state of the surface of the fiber and its ability to adhesive-cohesive interaction. The main indicators characterizing the surface of the fiber are development and roughness, chemical heterogeneity, depending on the presence of various functional groups, as well as structural heterogeneity of the surface layers, leading to the formation of a stronger bond between the fibers. The surface modification of the fiber was carried out by partial acid hydrolysis. The study is aimed at optimizing hydrolysis, choosing methods for its control, obtaining physicochemical and physicomechanical characteristics of partially hydrolyzed cellulose, and increasing the ability to bind cellulose fiber. A method has been developed for producing modified cellulose with improved adhesion-cohesive properties by surface destruction of wet cellulose fibers during hydrolysis. The patterns of activation of the surface properties of cellulose fibers are obtained. The effect of partial acid hydrolysis on the development of the surface of the fiber in the absence of "wet" grinding with water shortage is shown. The effect of short chains and reducing carbonyl groups of cellulose macromolecules on the binding capacity of modified cellulose has been established. The optimal content of short chains of cellulose macromolecules, which is 12%. Such a content of short chains of modified fibers by acid hydrolysis was detected at a temperature of 363 K and an exposure time of 40 s; under these optimal conditions, the strength of the experimental castings increases by 70%.

Show more [+]

Less [-]

Altai State University - Russian Federation

2020

Кузнецова, Татьяна Андреевна | Пестов, Николай Александрович | Ревин, Виктор Васильевич

В работе были исследованы сорбционные свойства целлюлозы, выделенной из свекловичного жома, по отношению к Ni2+. Растительная целлюлоза из свекловичного жома выделялась методом последовательной кислотной и щелочной экстракции, эффективность которой была оценена методом инфракрасной спектроскопии. Проведенный сорбционный тест показал, что целлюлоза, выделенная из свекловичного жома, основное количество никеля сорбировала в течение 1 ч. Максимальная сорбционная емкость целлюлозы свекловичного жома составляет 5.01 ммоль Ni2+ из расчета на 1 кг сухой целлюлозы свекловичного жома. Эффективность извлечения Ni2+ зависела от исходной концентрации Ni2+ в растворе. Наиболее эффективное извлечение Ni2+ происходило из растворов с концентрацией Ni2+ не более 23.17 мкмоль/л, позволяя достичь степени извлечения этого тяжелого металла 67.9%. Увеличение начальной концентрации Ni2+ в растворе приводила к снижению степени извлечения этого элемента до 18.6%, что указывает на возможность использования целлюлозы свекловичного жома для очистки воды загрязненной соединениями никеля в низкой концентрации. Сравнение эффективности сорбции Ni2+ при разном значении pH показало, что это процесс является pH зависимым и количество сорбированного Ni2+ и степень извлечения Ni2+ целлюлозой свекловичного жома возрастала при увеличении значения рН от 3.0 до 7.0. | In this paper, we studied the sorption properties of cellulose isolated from sugar beet pulp in relation to Ni2+. Plant cellulose from sugar beet pulp was isolated by successive acid and alkaline extraction, the effectiveness of which was evaluated by infrared spectroscopy. The sorption test showed that cellulose extracted from sugar beet pulp sorbed the main amount of Ni2+ within 1 hour. The maximum sorption capacity of cellulose from beet pulp pulp was 5.01 mmol Nh2+ per 1 kg of dry cellulose from pulp beet pulp. The amount of sorbed Ni2+ depended on the initial Ni2+ concentration in the solution. The most effective recovery of Ni2+ occurred from solutions with a Ni2+ concentration no more than 23.17 μmol/l, allowing to achieve a degree of recovery of this heavy metal of 67.9%. An increase in the initial concentration of Ni2+ in the solution resulted in a reduction in the degree of recovery of this element to 18.6%, which indicates the feasibility of using cellulose from sugar beet pulp for purification of water contaminated with nickel compounds in low concentrations. Comparison of the efficiency of Ni2+ sorption at different pH values showed that this process is pH dependent and the amount of sorbed Ni2+ and the degree of recovery of Ni2+ by cellulose from sugar beet pulp increased with increasing of pH values from 3.0 to 7.0.

Show more [+]

Less [-]

Altai State University - Russian Federation

2020

Юртаева, Лариса Владимировна | Решетова, Наталья Сергеевна | Алашкевич, Юрий Давыдович | Марченко, Роман Александрович | Васильева, Дарья Юрьевна | Каплев, Евгений Вячеславович

Большое практическое значение в качестве исходного материала для выделения целлюлозы имеет древесина. Древесина играет не только важную народно-хозяйственную роль в качестве строительного и отделочного материала, но и является одним из наиболее дешевых и широко используемых видов сырья для промышленного производства целлюлозы. В свою очередь, размалывающее оборудование служит для разделения целлюлозных материалов на волокна, измельчения волокон и сообщения им определенных свойств. Одним из важнейших свойств бумаги является механическая прочность. Стандарт предусматривает определенные требования к разным видам бумаги, в зависимости от потребительских условий использования готовой продукции. Прочность бумаги определяют различными показателями, характеризующими: сопротивление бумаги разрыву, продавливанию, раздиранию, надрыву, удлинению до разрыва. В данной работе рассмотрена роль размола волокнистых материалов в общем подготовительном цикле целлюлозно-бумажного производства, представлены преимущества безножевого размола, рассмотрены факторы, определяющие прочность бумаги, получены функциональные зависимости основных физико-механических характеристик готового продукта от комплексного параметра качества помола волокнистой массы и комплексного параметра машины. Определено численное значение комплексного параметра качества размола, в зависимости от продолжительности размола. | Wood is of great practical importance as a starting material for the recovery of cellulose. Wood plays not only an important economic role as a building and finishing material, but is also one of the cheapest and most widely used raw materials for the industrial production of cellulose vines. In turn, the grinding equipment serves to divide the cellulosic materials into fibers, from the grinding of the fibers and imparting certain properties to them. One of the most important properties of paper is mechanical strength. The standard provides for certain requirements for different types of paper, depending on the consumer conditions for the use of finished products. Durability of paper is determined by various indicators characterizing: paper resistance to a gap, breakdown, tear, an anguish, lengthening to a gap. In this work, the role of milling of fibrous materials in the general preparatory cycle of pulp and paper production is considered, the advantages of knife-free milling are presented, the factors determining the strength of paper are considered, functional dependencies of the main physical and mechanical characteristics of the finished product on the complex parameter of the quality of pulp milling and the complex parameter of the machine are obtained. Numerical value of complex parameter of grinding quality is determined depending on duration of grinding.

Show more [+]

Less [-]

Altai State University - Russian Federation

2020

Кушнир, Евгений Юрьевич | Шахова, Анастасия Геннадьевна | Базарнова, Наталья Григорьевна | Кымбатбекова, Мырзагул Кымбатбековна | Афанасенкова, Ирина Владимировна

Исследовано влияние делигнификации растительного сырья 18% раствором надуксусной кислоты под воздействием микроволнового излучения с частотой 2450 МГц на степень упорядочения надмолекулярной структуры целлюлозы. Образцы полученной целлюлозы охарактеризованы методом ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье. Установлено, что микроволновый нагрев уменьшает скорость упорядочения надмолекулярной структуры целлюлозы в процессе делиг-нификации древесины и соломы однолетних растений надуксусной кислотой. В целом продукты делигнификации, полученные под воздействием микроволнового излучения при продолжительности обработки 30 мин, характеризуются меньшими значениями индекса упорядоченности (0.64–0.79) по сравнению с образцами целлюлозы, полученной с применением нагрева теплопроводностью (водяная баня, 100 °С) при продолжительности обработки 60 мин (0.70–0.86). ИК-спектры образцов целлюлозы, полученных с применением нагрева теплопроводностью, характеризуются несколько большей интенсивностью полосы при 1372 см-1 по сравнению с продуктами делигнификации, полученными под воздействием микроволнового излучения. Показано, что степень упорядочения надмолекулярной структуры целлюлозы в изученных условиях делигнификации определяется особенностями состава исходного сырья и надмолекулярной организации полисахаридов в нативном состоянии. Для целлюлозы, полученной из древесины и соломы, характерны различные зависмости значений индекса упорядоченности от способа нагрева и остаточного содержания гемицеллюлоз. | The effect of plant raw materials delignification with an 18% solution of peracetic acid under microwave irradiation at a frequency of 2450 MHz on the degree of ordering of the cellulose supramolecular structure was studied. The samples of the obtained cellulose were characterized by FTIR spectroscopy. It was found that microwave heating reduces the rate of ordering of the cellulose supramolecular structure in the process of delignification of wood and straw of annual plants with peracetic acid. In general, the delignification products obtained under microwave irradiation with a treatment time of 30 min are characterized by lower values of the ordering index (0.64–0.79) compared to cellulose samples obtained using heating by thermal conductivity (water bath, 100 °С) at processing time 60 min (0.70–0.86). The IR spectra of cellulose samples obtained with the use of heat conduction heating are characterized by a slightly higher intensity of the band at 1372 cm-1 in comparison with the delignification products obtained under microwave irradiation. It has been shown that the degree of ordering of the cellulose supramolecular structure under the studied delignification conditions is determined by the peculiarities of the composition of the feedstock and the polysaccharides supramolecular organization in the native state. For cellulose obtained from wood and straw, different dependences of the values of the ordering index on the heating method and the residual content of hemicelluloses are characteristic.

Show more [+]

Less [-]

Altai State University - Russian Federation

2020

Кострюков, Сергей Геннадьевич | Петров, Павел Сергеевич

Polysaccharides are high molecular weight compounds represented by long linear and/or branched chains of monosaccharide residues linked by a glycosidic bond. Currently, there is a huge and rapidly-growing interest in the chemistry of polysaccharides due to their widespread use in various spheres of human life. The study of polysaccharide structure is a complex and non-trivial task, and in this area solid-state 13C NMR spectroscopy are widely applied in recent years. The review analyzes the possibilities of solid-state 13C NMR spectroscopy for the study of polysaccharides and natural objects containing polysaccharides. The evolution of 13C solid-state NMR spectroscopy methods is shown with the main focus on the usage of the cross-polarization (CP) technique based on rotating the sample under the magic angle (MAS), since in this case the spectra are obtained without artifacts signals and with the best signal-to-noise ratio and high resolution. The review focuses on cellulose as the most widespread polysaccharide, in addition, the applicability of CP-MAS 13C NMR spectroscopy for the study of other polysaccharides, as well as plant materials, is considered. The represented examples clearly show that CP-MAS 13C NMR spectroscopy is the most powerful experimental method that allows to obtain information on both the composition and structure of polysaccharides, as well as the composition of various plant materials. Moreover, the combination of available equipment and various techniques of solid-state 13C NMR experiment will contribute to the progress of further research in the chemistry of polysaccharides and their derivatives. | Полисахариды – высокомолекулярные соединения, представляющие длинные линейные и/или разветвленные цепочки моносахаридных остатков, соединенных гликозидной связью. В настоящее время наблюдается огромный и быстро нарастающий интерес к химии полисахаридов, обусловленный их широким применением в различных сферах жизнедеятельности человека. Исследование строения полисахаридов – сложная и нетривиальная задача, для решения которой в последние годы стала активно использоваться твердотельная ЯМР 13С спектроскопия. В обзоре проанализированы возможности твердотельной ЯМР 13С спектроскопии для исследования полисахаридов и природных объектов, содержащих в своем составе полисахариды. Показана эволюция методов твердотельной ЯМР 13С спектроскопии, причем основное внимание уделено использованию техники кросс-поляризации (CP) при вращении исследуемого образца под магическим углом (MAS), так как в этом случае получаются наиболее разрешенные спектры с лучшим отношением сигнал/шум, не имеющие артефактных сигналов. Главное внимание в обзоре уделено целлюлозе как наиболее распространенному полисахариду, кроме того, рассмотрена применимость CP-MAS ЯМР 13С спектроскопии для исследования других полисахаридов, а также материалов растительного происхождения. Представленные примеры наглядно показывают, что CP-MAS ЯМР 13С спектроскопия представляет собой наиболее мощный экспериментальный метод, позволяющий получать информацию как о строении, так и о структуре полисахаридов, а также о составе различных растительных материалов. Кроме того, сочетание доступного оборудования и разнообразных методик твердотельного ЯМР 13С эксперимента, безусловно, будут способствовать прогрессу дальнейших исследований в химии полисахаридов и их производных.

Show more [+]

Less [-]

Altai State University - Russian Federation