AGRIS - 

2017

Medrish, M.Eh. | Abramova, I.M. | Gavrilova, D.A. | Pavlenko, S.V., All-Russia Research and Development Inst. of Food Biotechnology, Moscow

The best conditions were selected for performing high-performance liquid chromatography used to separate phenol compounds and furan compounds incorporated into aged grain distillates to identify adulterated products. The study used a liquid chromatograph equipped with a pump ensuring simultaneously feeding 4 solvents, a thermostat of chromatographic columns, a 2-wave spectrophotometric detector and a chromatographic data processing software. As a mobile phase there was used: 0.5% acetic acid, methanol; 2-% formic acid, methanol. It has been found that the best separation of the studied components is reached by using an eluent – methanol, 0.5% acetic acid. The preferable peak resolution of phenol compounds and furan compounds is achieved at t 40 deg. C. Further elevating the temperature had no positive influence on the peak separation. It has been concluded that the obtained results can be used to develop an approach of qualitative determination of phenol compounds and furan compounds in aged grain distillates and alcohol drinks prepared from them. | Подбирали оптимальные режимы проведения высокоэффективной жидкостной хроматографии, применяемой для разделения фенольных и фурановых соединений, входящих в состав выдержанных зерновых дистиллятов, с целью выявления фальсифицированной продукции. В исследованиях использовали жидкостной хроматограф, оборудованный насосом, обеспечивающим одновременную подачу 4 растворителей, термостатом хроматографических колонок, 2-волновым спектрофотометрическим детектором и программным обеспечением обработки хроматографических данных. В качестве подвижной фазы использовали: метанол, 0,5%-ную уксусную кислоту, метанол; 2%-ную муравьиную кислоту, метанол. Установили, что наилучшее разделение исследуемых компонентов достигается при использовании элюента – метанол, 0,5%-ная уксусная кислота. Оптимальное разрешение пиков фенольных и фурановых соединений достигалось при t 40 град. C. дальнейшее увеличение температуры не оказывало положительного влияния на разделение пиков. Сделан вывод, что полученные результаты могут быть использованы для разработки методики количественного определения фенольных и фурановых соединений в выдержанных зерновых дистиллятах и приготовленных из них спиртных напитках.

Show more [+]

Less [-]

Central Scientific Agricultural Library - Russian Federation

2017

Kononenko, A.B. | Bannikova, D.A. | Britova, S.V. | Savinova, E.P. | Nabiullina, D.N., All-Russia Research and Development Inst. of Veterinary Sanitation, Hygiene and Ecology, Moscow

The test cultures of field strains of the genera Salmonella, Escherichia, Klebsiella, Proteus, Morganella, Pseudomonas, Enterobacter, Citrobacter, Providencia, Yersinia, Staphylococcus, Streptococcus have been used to determine the sensitivity and specificity of three series of experimental immunochromatographic tests (ICT) provided by the State Scientific Research Institute of Biological Engineering. All tests were strictly specific, had a sensitivity of 10E5-10E6 microbial cells/ml and allowed to identify salmonella of various species in artificially contaminated objects of various origins (samples of meat, dairy products, food for unproductive animals) with an initial content of 100 microbial cells and more in the sample (after cultivating the object in the enrichment medium). The necessary stage of the immunochromatographic assay (ICA) is the centrifugation of the material. This allows to increase the sensitivity of the method, to get rid of the components of the research object and enrichment media and reduce the risk of false positive results. The staging of the ICA carried out with an inactivated material, which increases safety for personnel. The sensitivity of the ICA after inactivation of Salmonella is reduced by 5...10 times, but remains at the pathogen detection threshold. The duration of the analysis, taking into account the preliminary cultivation of the research object, was 20 hours. | На примере тест-культур полевых штаммов родов Salmonella, Escherichia, Klebsiella, Proteus, Morganella, Pseudomonas, Enterobacter, Citrobacter, Providencia, Yersinia, Staphylococcus, Streptococcus определены чувствительность и специфичность трех серий экспериментальных иммунохроматографических тестов (ИХТ), предоставленных Государственным НИИ биологического приборостроения. Все тесты были строго специфичны, обладали чувствительностью 10E5…10E6 микробных клеток/мл и позволяли выявлять сальмонеллы различных видов в искусственно контаминированных объектах различного происхождения (образцы мясной, молочной продукции, корма для непродуктивных животных) при первоначальном содержании не менее 100 микробных клеток в пробе (после культивирования объекта в средах обогащения). Необходимым этапом проведения иммунохроматографического анализа (ИХА) является центрифугирование материала. Это позволяет повысить чувствительность метода и избавиться от компонентов объекта исследования и сред обогащения, снижая при этом риск возникновения ложноположительных результатов. Постановку ИХА осуществляют с инактивированным материалом, что повышает безопасность работы для персонала. Чувствительность ИХА после инактивирования сальмонелл снижается в 5…10 раз, но остается на уровне порога определения патогена. Продолжительность анализа с учетом предварительного культивирования объекта исследований составила 20 ч.

Show more [+]

Less [-]

Central Scientific Agricultural Library - Russian Federation

2017

Ovcharenko,V.V. | Sorokin, A.V. | Kozhushkevich, A.I. | Kalantaenko, A.M. | Komarov, A.A., All-Russia State Center for Quality and Standardization of Veterinary Drugs and Feed for Animals, Moscow

A procedure for the determination of persistent polychlorinated organic pollutants, such as dibenzodioxins and dibenzofurans (PCDD/DF), and dioxin-like polychlorinated biphenyls (PCBs), in feed, feed additives, eggs, milk. During the research, chromatographic conditions and parameters of mass spectrometric detection were optimized, as well as methods for preparation of samples for analysis. The selected conditions allow the separation of 17 congeners of dioxins and 12 dioxin-like PCBs within 45 minutes. The settings of a low-resolution mass spectrometer are determined that allow to identify and determine the tested components with accuracy that is not inferior to that of high resolution. The scheme for preparation of samples for extraction and purification of dioxins and dioxin-like PCBs has been developed, which allows obtaining a degree of extraction analysts at the level of 85-90% and carry out a large number of tests in short time and significant saving of solvents. This scheme is optimized for specific types of matrices: feed and feed additives containing only organic components, and inorganic fillers. | Разработана методика определения стойких полихлорированных органических загрязнителей, таких как дибензодиоксины и дибензофураны (ПХДД/ДФ) и диоксиноподобные полихлорированные бифенилы (ПХБ), в кормах, кормовых добавках, яйцах, молоке. В ходе исследований были оптимизированы хроматографические условия и параметры масс-спектрометрического детектирования, а также способы подготовки образцов к анализу. Подобранные условия позволяют провести разделение в течение 45 мин 17 конгенеров диоксинов и 12 диоксиноподобных ПХБ. Определены настройки масс-спектрометра низкого разрешения, которые позволяют идентифицировать и определить исследуемые компоненты с достоверностью, не уступающей таковой при высоком разрешении. Разработана схема подготовки проб для извлечения и очистки диоксинов и диоксиноподобных ПХБ, которая позволяет добиться степени извлечений аналитов на уровне 85…90% и проводить большое число испытаний в сжатые сроки и при значительной экономии растворителей. Данная схема оптимизирована под конкретные виды матриц: корма и кормовые добавки, содержащие как только органические компоненты, так и неорганические наполнители.

Show more [+]

Less [-]

Central Scientific Agricultural Library - Russian Federation