میکروسکوپ نیروی پیزوپاسخ

بندانگشتی|PFM تک بلور BaTiO3 که توپوگرافی (بالا) و ساختار دامنه (پایین) را به طور همزمان نشان می‌دهد. نوار مقیاس 10 میکرومتر است.
میکروسکوپ پاسخ پیزو(PFM) یک گونه پیشرفته از میکروسکوپ نیروی اتمی(AFM) است که امکان تصویربرداری و دست کاری دامنه های مواد پیزوالکتریک یا فروالکتریک را فراهم می کند. این کار با نزدیک کردن یک پروب رسانای بسیار تیز به سطح ماده فروالکتریک(یا پیزوالکتریک) و اعمال یک جریان متناوب(AC) به نوک پروب انجام میشود تا تغییر شکل نمونه از طریق اثر پیزوالکتریک معکوس(CPE) برانگیخته شود. خم شدن حاصل در کانتیلور پروب با استفاده از روش استاندارد آشکارسازی فوتویودی تفاضلی اندازه گیری شده و سپس با یک تقویت کننده قفل شونده دمدوله می شود. به این ترتیب می توان توپوگرافی سطح و دامنه های فروالکتریک را به طور همزمان و با وضوح بالا تصویربرداری کرد.

## اصول پایه

### مرور کلی
میکروسکوپ نیروی پاسخ پیزوالکتریک یا PFM تکنیکی است که از زمان معرفی و اولین اجرای آن توسط گوتر و درانسفلد همواره مورد توجه فزاینده قرار گرفته‌است. این امر عمدتا به دلیل مزایای فراوان و محدودیت‌های اندکی است که PFM برای پژوهشگران در حوزه‌های مختلفی همچون فروالکتریک‌ها، نیمه‌رساناها، و حتی زیست‌شناسی فراهم می‌کند.در متداول‌ترین شکل، PFM امکان شناسایی دامنه‌ها را از مقیاس نسبتا بزرگ (بزای مثال اسکن‌های 100*100 میکرومتر مربع) تا مقیاس نانو قراهم می‌کند. با این مزیت اضافی که به صورت هم‌زمان می‌توان توپوگرافی سطح نمونه را نیز تصویربرداری کرد. همچنین می‌توان نواحی‌ای از دامنه‌های فروالکتریک را با اعمال بایاس کافی به پروب تغییر حالت داد، که این قابلیت امکان بررسی تشکیل دامنه‌ها را در ابعاد نانومتری و با تفکیک زمانی در نانوثانیه فراهم می‌کند.

پیشرفت‌های اخیر، فهرست کاربردهای PFM را بیش‌ از پیش گسترش داده و این تکنیک قدرتمند را ارتقا داده‌اند. در واقع، آنچه به‌صورت یک AFM اصلاح‌شده توسط کاربر آغاز شد، اکنون توجه تولیدکنندگان بزرگ میکروسکوپ‌های پیمایشگر پراب (SPM) را جلب کرده است؛ تا جایی که بسیاری از آن‌ها سیستم‌های «آماده»‌ مخصوص PFM ارائه می‌کنند که هر کدام دارای ویژگی‌های نوآورانه برای پژوهش هستند. این امر گواهی بر رشد این حوزه است و نشان‌دهنده تعداد زیاد پژوهشگرانی است که در سراسر جهان در خط مقدم تحقیقات علمی قرار دارند.
بندانگشتی|308x308پیکسل|خط بالا یک پاسخ پیزوالکتریک هم فاز به ولتاژ محرک و خط پایین یک پاسخ پیزوالکتریک ۱۸۰ درجه غیر هم فاز به ولتاژ محرک را نشان می‌دهد. هم‌ترازی میدان الکتریکی و جهت قطبش (بالا سمت راست) منجر به انبساط دامنه می‌شود و انحراف مثبتی ایجاد می‌کند که توسط فوتودیود اندازه‌گیری می‌شود. وقتی بایاس منفی باشد، دامنه منقبض می‌شود و انحراف منفی ایجاد می‌کند که توسط فوتودیود اندازه‌گیری می‌شود، به این معنی که پاسخ پیزوالکتریک همیشه با ولتاژ محرک هم فاز خواهد بود. برای ناهم‌ترازی میدان الکتریکی و جهت قطبش (پایین سمت راست)، بایاس مثبت منجر به انقباض دامنه می‌شود و بنابراین انحراف منفی ایجاد می‌کند که توسط فوتودیود اندازه‌گیری می‌شود، بنابراین پاسخ پیزوالکتریک ۱۸۰ درجه غیر هم فاز با ولتاژ محرک است. به این ترتیب می‌توان جهت قطبش را در یک دامنه مشاهده کرد.

در نظر بگیرید که یک ولتاژ ثابت یا DC اعمال‌شده به یک سطح پیزوالکتریک موجب ایجاد یک تغییر شکل می‌شود؛ اما از آنجا که میدان اعمال‌شده نسبتاً کم است و ضرایب تانسور پیزوالکتریک نیز کوچک هستند، جابه‌جایی فیزیکی نیز کوچک بوده و کمتر از حدّ تشخیص سیستم است. به‌عنوان مثال، ضریب تانسور پیزوالکتریک d33 در BaTiO3 مقدار 85.6 پیکومتر بر ولت دارد؛ بدین معنی که اعمال 1 ولت به این ماده منجر به جابه‌جایی 85.6 پیکومتر یا 0.0856 نانومتر می‌شود که جابه‌جایی بسیار کوچکی برای حساسیت بالای آشکارسازی خم‌شدگی در AFM است. برای جداسازی این سیگنال ضعیف از نویز تصادفی، از تکنیک **لاک-این** استفاده می‌شود. در این روش، یک ولتاژ مرجع مدوله‌شده با فرکانس ω و دامنه Vac به نوک وارد می‌شود:

{\displaystyle V({\boldsymbol {\omega }})=V_{\mathrm {ac} }\cos({\boldsymbol {\omega }}t)\;}

که باعث یک تغییر شکل نوسانی در سطح نمونه می‌شود:

{\displaystyle d=d_{\mathrm {0} }+D\cos({\boldsymbol {\omega }}t+{\boldsymbol {\varphi }})\;}

در اینجا D دامنه و φ اختلاف فاز است. جابه‌جایی ایجادشده در سطح که موجب حرکت نوسانی کانتی‌لور می‌شود، توسط فوتودیود آشکار می‌گردد و به ولتاژ نوسانی تبدیل می‌شود. سپس لاک-این آمپلی‌فایر (LiA) قادر است دامنه و فاز تغییر شکل سطح ناشی از اثر پیزوالکتریک معکوس را مطابق فرایند تشریح‌شده در ادامه استخراج کند.

### اثر پیزوالکتریک معکوس
اثر پیزوالکتریک معکوس (CPE) توضیح می‌دهد که چگونه یک میدان الکتریکی اعمال‌شده موجب ایجاد کرنش، و در نتیجه تغییر شکل فیزیکی ماده می‌شود. این اثر را می‌توان با استفاده از معادلات سازنده بیان کرد.

اثر CPE به صورت زیر نوشته می‌شود:

{\displaystyle X_{\mathrm {i} }=d_{\mathrm {ki} }E_{\mathrm {k} }\;} 

که در آن Xi تانسور کرنش، dki تانسور پیزوالکتریک و Ek میدان الکتریکی هستند. اگر تانسور پیزوالکتریک مربوط به ساختار بلوری تتراگونال (مانند BaTiO3) در نظر گرفته شود، آنگاه رابطه به صورت زیر است:

اگر میدان فقط در یک جهت اعمال شود، مثلاً E3، آنگاه مؤلفه‌های کرنش به صورت d31E3، d32E3 و d33E3 خواهند بود.

در نتیجه، برای میدانی اعمال‌شده در راستای محور c در BaTiO3 یعنی E3، تغییر شکل حاصل شامل افزایش طول در راستای محور c و انقباض متقارن در جهات عمود بر آن است. PFM از این تغییر شکل برای آشکارسازی دامنه‌ها و تعیین جهت‌گیری آن‌ها استفاده می‌کند.

### پروب رسانا
مهم‌ترین ویژگی پروب در PFM، رسانا بودن آن است. این ویژگی برای اعمال بایاس به نمونه ضروری است و معمولاً با پوشاندن پروب‌های سیلیکونی استاندارد با یک ماده رسانا حاصل می‌شود. پوشش‌های متداول شامل پلاتین، طلا، تنگستن و حتی الماس رسانا هستند.
وسط|بندانگشتی|607x607پیکسل|تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی از یک پروب روبشی پوشش داده شده با PtIr5. از چپ به راست تصاویری با بزرگنمایی فزاینده را نشان می‌دهد که در آن نوار مقیاس در تصویر اول ۵۰ میکرومتر و در تصویر سوم ۲۰۰ نانومتر است. تصویر اول زیرلایه، کانتی لیور و نوک را نشان می‌دهد در حالی که تصویر دوم هندسه نوک را نشان می‌دهد در حالی که تصویر آخر راس نوک را نشان می‌دهد و نقطه دقیق حاصل را نشان می‌دهد، مثلاً شعاع انحنای کمتر از ۴۰ نانومتر.

### تقویت‌کننده‌ی قفل‌شونده
به‌طور کلی، تقویت‌کننده‌ی قفل‌شونده (LiA) با مقایسه سیگنال ورودی با سیگنال مرجع (تولیدشده به‌صورت داخلی یا توسط تابع‌ساز خارجی) اطلاعات سیگنال ورودی را در فرکانس مرجع استخراج می‌کند؛ این فرایند «دمودولاسیون» نام دارد.اگر سیگنال مرجع {\displaystyle \scriptstyle V_{\mathrm {ref} }=B\cos({\boldsymbol {\omega }}t)}، و سیگنال ورودی{\displaystyle \scriptstyle V_{\mathrm {in} }=A\cos({\boldsymbol {\omega }}t+{\boldsymbol {\varphi }})},، باشد، خروجی دمودولاتور برابر خواهد بود با:

{\displaystyle V_{\mathrm {out} }={\frac {1}{2}}AB\cos({\boldsymbol {\varphi }})+{\frac {1}{2}}AB\cos(2{\boldsymbol {\omega }}t+{\boldsymbol {\varphi }})}

که در آن A دامنه سیگنال ورودی و B دامنه سیگنال مرجع، ω فرکانس سیگنال‌های مرجع و ورودی و φ هرگونه تغییر فاز بین دو سیگنال است.

معادلهٔ فوق شامل یک مؤلفهٔ AC با فرکانسی دو برابر فرکانس سیگنال‌های اصلی (جملهٔ دوم) و یک مؤلفهٔ DC (جملهٔ اول) است که مقدار آن به دامنه و فاز سیگنال ورودی وابسته است. خروجی دمدولاتور از یک فیلتر پایین‌گذر عبور داده می‌شود تا مؤلفهٔ حذف شده و مؤلفهٔ DC باقی بماند. سپس سیگنال طی یک بازه زمانی که به‌عنوان «ثابت زمانی» شناخته می‌شود و یک پارامتر قابل تنظیم توسط کاربر است، یکپارچه‌سازی می‌شود.چندین خروجی مختلف معمولاً از یک تقویت‌کننده‌ی قفل‌شونده در دسترس است:

خروجی X، همان خروجی دمدولاتور است و خروجی Y، دومین خروجی دمدولاتور است که نسبت به خروجی اول 90 درجه اختلاف فاز دارد. این دو خروجی در کنار هم حامل اطلاعات مربوط به فاز و بزرگی (دامنه) هستند و به‌صورت زیر بیان می‌شوند.

{\displaystyle X={\frac {1}{2}}AB\cos({\boldsymbol {\theta }})}  و {\displaystyle Y={\frac {1}{2}}AB\cos({\boldsymbol {\theta }}+{\frac {\pi }{2}})={\frac {1}{2}}AB\sin({\boldsymbol {\theta }})}

و از آن‌ها می‌توان فاز و دامنه را به‌ دست آورد:

{\displaystyle {\boldsymbol {\theta }}=\tan ^{-1}{\frac {Y}{X}}}

{\displaystyle R={\sqrt {X^{2}+Y^{2}}}}

### تفکیک سیگنال‌های PFM عمودی و جانبی
بندانگشتی|324x324پیکسل|نمودارهایی که اثر حرکت کانتیلور را با آشکارساز نوری نشان می‌دهند که توسط مربعی با ربع‌های A، B، C و D نشان داده شده است. خمش پیچشی کانتیلور (چپ) منجر به تغییر در انحراف جانبی و (راست) جابجایی عمودی کانتیلور منجر به تغییر در انحراف عمودی می‌شود.

نموداری که دینامیک کانتی‌لور و آشکارسازی نوری توسط فوتودیود چهار‌بخشی AFM را نشان می‌دهد، بیانگر این است که خم‌شدگی پیچشی کانتی‌لور (چپ) باعث تغییر در انحراف جانبی می‌شود و جابه‌جایی عمودی کانتی‌لور (راست) باعث تغییر در انحراف عمودی آن می‌گردد.

تفسیر پایه‌ای و پذیرفته‌شده از PFM نشان می‌دهد که دو حالت تصویربرداری امکان‌پذیر است: حالتی حساس به پاسخ پیزوالکتریک **خارج از صفحه** و حالتی حساس به پاسخ پیزوالکتریک **درون صفحه** که به‌ترتیب *PFM عمودی* و *PFM جانبی* (VPFM و LPFM) نامیده می‌شوند.[5]

جدا کردن این مؤلفه‌ها از طریق استفاده از فوتودیود چندبخشی ممکن است که در همه سیستم‌های AFM با آشکارسازی نوری وجود دارد. در این ساختار، آشکارساز به چهار ربع A، B، C و D تقسیم می‌شود. مرکز آشکارساز خروجی 0 ولت دارد، اما زمانی که لکهٔ لیزر از این مرکز فاصله می‌گیرد، مقدار ولتاژ خروجی به‌طور خطی افزایش می‌یابد.

انحراف عمودی را می‌توان به صورت {(A+B)-(C+D)}/(ABCD) تعریف کرد، به طوری که اکنون ولتاژهای مثبت و منفی به جابجایی‌های عمودی کانتیلور مثبت و منفی نسبت داده می‌شوند. به طور مشابه، انحراف جانبی به صورت {(B+D)-(A+C)}/(ABCD) تعریف می‌شود تا حرکات پیچشی مثبت و منفی کانتیلور را توصیف کند. بنابراین VPFM از سیگنال انحراف عمودی از آشکارساز فوتودیود استفاده می‌کند، بنابراین فقط به مؤلفه‌های قطبی خارج از صفحه حساس خواهد بود و LPFM از سیگنال انحراف جانبی از فوتودیود استفاده می‌کند و فقط به مؤلفه‌های قطبی درون صفحه حساس خواهد بود.

اگر مؤلفه‌های قطبی موازی با میدان الکتریکی باشند، حرکت نوسانی کاملاً هم‌فاز با میدان مدوله‌شده خواهد بود. اما اگر جهت آن‌ها موازی نباشد، حرکت، ۱۸۰ درجه اختلاف فاز خواهد داشت. بدین‌ترتیب با تحلیل اختلاف فاز φ در سیگنال ورودی که با دمدولاسیون در LiA به‌سادگی در دسترس است می‌توان جهت مؤلفه‌های قطبی عمودی را در VPFM تعیین کرد. به همین صورت جهت مؤلفه‌های قطبی درون‌صفحه در LPFM نیز از اطلاعات فاز تعیین می‌شود. دامنهٔ پاسخ پیزوالکتریک در هر دو حالت نیز توسط مقدار **R** از خروجی قفل شونده تعیین می‌گردد.

### نمونه‌هایی از تصویربرداری PFM
بندانگشتی|578x578پیکسل|دامنه‌های فروالکتریک ۱۸۰ درجه در KTP همانطور که توسط PFM تصویر شده است. در زیر پروفایل‌های خطوط مرتبط در سراسر دامنه‌ها آمده است.
در این تصویر، دامنهٔ پاسخ پیزوالکتریک قابل مشاهده است؛ به‌گونه‌ای که نواحی تیره نشان‌دهنده دامنهٔ صفر هستند که انتظار می‌رود در مرز دامنه‌ها ظاهر شوند، زیرا سلول واحد در این نقاط مکعبی و مرکزمتقارن بوده و بنابراین فروالکتریک نیست.

در سمت چپ، تصویر فاز پاسخ پیزوالکتریک دیده می‌شود که در آن اختلاف فاز نشان‌دهندهٔ جهت مؤلفه‌های قطبی خارج از صفحه است: نواحی سفید نشان‌دهنده قطبش خارج‌از-صفحه و نواحی تیره نشان‌دهنده قطبش داخل‌صفحه هستند.

مساحت اسکن 20×10 میکرومتر مربع است. در زیر هر تصویر، پروفایل خطی متناظر نشان داده شده است که دامنه و فاز پاسخ پیزوالکتریک را در واحدهای دلخواه نمایش می‌دهد.

### کابرد PFM در مواد زیستی
PFM با موفقیت در طیف گسترده‌ای از مواد زیستی از جمله دندان‌ها، استخوان، ریه و فیبریل‌های منفرد کلاژن به کار رفته است. فرض بر این است که پیزوالکتریسیتهٔ درونی این مواد ممکن است با مکانوبیولوژی آن‌ها مرتبط باشد. به‌عنوان مثال، با استفاده از PFM نشان داده شده است که یک فیبریل کلاژن با اندازه‌ای کوچک‌تر از 100 نانومتر عمدتاً مانند یک ماده پیزوالکتریک برشی عمل می‌کند و ضریب پیزوالکتریک مؤثر آن تقریباً 1 pm/v است.

## حالت پیشرفته PFM
افزودنی‌های متعددی به PFM معرفی شده‌اند که انعطاف‌پذیری این تکنیک را برای بررسی ویژگی‌های نانومقیاس افزایش می‌دهند.

### PFM استروبوسکوپی
PFM استروبوسکوپی امکان تصویربرداری با تفکیک زمانی از فرایند سوئیچینگ را در شبه‌زمان‌واقعی فراهم می‌کند. یک پالس ولتاژ با دامنه‌ای بسیار بزرگ‌تر از ولتاژ پسماند نمونه اما با مدت‌زمان کوتاه‌تر از زمان مشخصه سوئیچینگ به نمونه اعمال می‌شود و سپس نمونه تصویربرداری می‌گردد. پالس‌های بیشتری با همان دامنه اما با زمان‌های طولانی‌تر اعمال شده و در فواصل مشخص با تصویربرداری PFM همراه می‌شوند.

به این ترتیب، مجموعه‌ای از تصاویر از فرایند سوئیچینگ نمونه به دست می‌آید. پالس‌ها معمولاً در حد ده‌ها نانوثانیه هستند و بنابراین قادر به آشکارسازی نخستین محل‌های جوانه‌زنی وارونگی دامنه و دنبال‌کردن تکامل آن‌ها هستند.

### PFM رزونانس تماسی
از آنجا که در PFM، بایاس AC با فرکانس مشخص موجب تغییر شکل نمونه در همان فرکانس می‌شود، سیستم را می‌توان یک نوسان‌ساز هارمونیک تحریک‌شده در نظر گرفت. در نتیجه، یک فرکانس رزونانس به‌عنوان تابعی از فرکانس تحریک وجود دارد. این پدیده در PFM مورد استفاده قرار گرفته است تا پاسخ پیزوالکتریک تقویت شود و نسبت سیگنال به نویز افزایش یابد.

معمولاً رزونانس تماسی در محدوده کیلوهرتز تا مگاهرتز است که چند برابر بالاتر از فرکانس رزونانس آزاد کانتی‌لور در هوا است. با این حال، یک مشکل این است که رزونانس تماسی نه‌تنها به دینامیک کانتی‌لور، بلکه به مدول الاستیک مادهٔ نمونه در نقطه تماس نیز وابسته است؛ بنابراین ممکن است در نواحی مختلف نمونه تغییر کند و این موضوع باعث تغییر در دامنه اندازه‌گیری‌شدهٔ پاسخ پیزوالکتریک شود که نامطلوب است.

راه‌حل این مشکل تغییر خودکار فرکانس تحریک برای دنبال‌کردن جابه‌جایی فرکانس رزونانس تماسی است. قابلیت **Dual AC™ Resonance Tracking (DART)** شرکت Asylum Research با استفاده از دو فرکانس در دو سوی پیک رزونانس، تغییرات موقعیت پیک را شناسایی کرده و فرکانس را تنظیم می‌کند تا تقویت سیگنال ثابت بماند.

### PFM طیف‌نگاری سوئیچینگ (SS-PFM)
در این روش، ناحیه زیر نوک PFM با اعمال بایاس سوئیچ شده و هم‌زمان منحنی پسماند (هیسترزیس) ثبت می‌شود تا اطلاعاتی درباره ویژگی‌های نمونه به دست آید.

مجموعه‌ای از منحنی‌های هیسترزیس در نقاط مختلف سطح نمونه ثبت می‌شود تا ویژگی‌های سوئیچینگ به‌صورت فضایی نقشه‌برداری شوند. به این ترتیب، تصویری تولید می‌شود که در آن هر پیکسل نشان‌دهنده یکی از ویژگی‌های سوئیچینگ مانند ولتاژ پسماند، قطبش باقی‌مانده، ایمپرینت یا انرژی سوئیچینگ است.

### PFM تحریک باندی (Band Excitation PFM)
**Band Excitation (BE)** در میکروسکوپ پیمایشگر پراب از یک موج‌واره دقیقاً مهندسی‌شده شامل فرکانس‌های مشخص برای تحریک کانتی‌لور یا نمونه در AFM استفاده می‌کند تا اطلاعات بیشتر و قابل‌اعتماد‌تری استخراج شود.[12][13]

این روش دارای جزئیات و پیچیدگی‌های فراوانی در پیاده‌سازی است؛ از این‌رو نیاز به یک رابط کاربری ساده وجود دارد. این نرم‌افزار به کاربر امکان می‌دهد:

* ساخت موج‌واره‌های پیچیده BE
* تنظیم شرایط اسکن AFM
* پیکربندی ورودی و خروجی دستگاه برای تولید موج‌واره
* ثبت پاسخ نمونه
* تحلیل پاسخ ثبت‌شده
* و نمایش نتایج

## مزایا و معایب

### مزایا

*  قدرت تفکیک بسیار بالا در مقیاس نانومتری
*  اخذ هم‌زمان توپوگرافی سطح و پاسخ پیزوالکتریک
*  امکان دست‌کاری دامنه‌های فروالکتریک در مقیاس نانومتری از طریق نانولیتوگرافی فروالکتریک
*  یک روش تصویربرداری و ساخت غیرتخریبی
* تقریباً بدون نیاز به آماده‌سازی پیچیدهٔ نمونه 

### معایب

* کند بودن اسکن‌ها — معمولاً در حد چندین دقیقه
* سایش نوک موجب تغییر برهم‌کنش سطحی و ایجاد تغییر در کنتراست می‌شود
* محدودیت ابعاد اسکن به محدودهٔ حرکتی AFM (در حدود 100×100 میکرومتر مربع)
* رفتار الکترومکانیکی مشاهده‌شده لزوماً ناشی از پیزوالکتریسیته یا فروالکتریسیته نیست
* نمونه باید سطحی نسبتاً صاف و پولیش‌شده داشته باشد

## منابع


## جستارهای وابسته

* https://www.csinstruments.eu/products/
* http://www.asylumresearch.com/Applications/PFMAppNote/PFMAppNote.shtml
* http://www.asylumresearch.com/Applications/ContactResonance/ContactResonance.shtml
* http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/piezoresponse-force-microscopy
* http://www.jpk.com/jpk-tech-piezoresponse-force-microscopy.download.c09f1c29f9ab908fa15897f36f87c510
رده:میکروسکوپ‌های پرآب پویشی