تصویربرداری میکروسکوپی با نور زمینه تاریک در پرتو ضعیف

**تصویربرداری میکروسکوپی با نور زمینه تاریک در پرتو ضعیف (WBDF)[https://en.wikipedia.org/wiki/Weak-beam_dark-field_microscopy]** نوعی تکنیک تصویربرداری در زمینه تاریک میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) است که امکان تجسم ناکاملی بلوری را با وضوح و کنتراست بالا فراهم می‌کند. به طور خاص، این تکنیک عمدتاً برای مطالعه نقص‌های بلوری مانند نابجایی‌ها ، نقص‌های چیدمان و فصل مشترک‌ها در مواد کریستالی استفاده می‌شود. WBDF ابزاری ارزشمند برای مطالعه ریزساختار مواد است، زیرا می‌تواند اطلاعات دقیقی در مورد ماهیت و توزیع نقص‌ها در کریستال‌ها ارائه دهد. این ویژگی‌ها می‌توانند تأثیر قابل توجهی بر خواص مواد مانند استحکام ، شکل‌پذیری و مقاومت در برابر خوردگی داشته باشند. 
بندانگشتی|تصویر میکروسکوپی WBDF که از آلیاژ Al-Cu-Mn-Zr در دمای 300 درجه سانتیگراد گرفته شده است، نشان می‌دهد که نابجایی‌ها با هم واکنش می‌دهند و رسوب می‌کنند.
WBDF  از یک پرتو انتخاب شده پراش مرتبه اول ضعیف از نمونه، کار می‌کند. این کار با کج کردن(tilt) نمونه برای تحریک نقاط پراش با زاویه بالاتر امکان‌پذیر می‌شود. الکترون‌های پراش یافته توسط کریستال به‌کمک **دیافراگم شیئی (objective aperture)** و **دیافراگم انتخابی (selective aperture)** گزینش می‌شوند؛ به‌طوری که تنها بخش کوچکی از الکترون‌های پراشیده‌شده اجازهٔ تشکیل تصویر روی آشکارساز را پیدا می‌کنند. روزنه یا دیافگرام انتخابی ناحیه‌ای را که پراش از آن می‌آید، انتخاب می‌کند.

تصویر WBDF قادر است محل و نوع نقص‌های کریستالی را برجسته کند زیرا شبکه در نزدیکی هسته نقص به سمت جهت پراش براگ خم می‌شود. تصویر را می‌توان با کج کردن کریستال در جهات مختلف، که جهت نقص‌ها را نسبت به پرتو الکترونی تغییر می‌دهد، بهبود بخشید. تحت شرایط پراش خاص، نابجایی‌ها را می‌توان به صورت خطوط باریک تصویر کرد. خطوط نابجایی و بردار برگرز را می‌توان برای هر نابجایی تعیین کرد.  همچنین، حرکت نابجایی‌ها در مواد را می‌توان برای تعیین تحرک و خواص بعدی مواد مورد مطالعه قرار داد. 

## تاریخچه
یکی از نخستین نمونه‌های موجود در مراجع علمی که آغازگر توسعهٔ **WBDF** بود، به مقالهٔ **هِرش، هاوی و وِیلن** در سال **۱۹۶۰** بازمی‌گردد.  مقالهٔ آن‌ها بر به‌کارگیری **نظریهٔ سینماتیکی** در تصویربرداری TEM با تأکید بر تصویربرداری نابجایی‌ها و عیوب متمرکز بود. سپس، **تکنیک‌های پرتو‌ضعیف** توسط **آر. گوِر** و همکارانش بیشتر نشان داده شد.  نویسندگان پیش‌بینی کردند که حتی هنگام انتخاب یک نقطه سینماتیکی ضعیف برای تشکیل تصویر TEM، تناوب حاشیه‌ای مشابه تصویربرداری با زمینه روشن است. تحقیقات بیشتر در مورد WBDF در سال 1969، مفید بودن این تکنیک را در تصویربرداری از جابجایی‌ها، که توسط کوکاین، ری و ویلان توسعه داده شده بود، نشان داد.  از آن زمان، این تکنیک به طور گسترده برای تجزیه و تحلیل جابجایی‌ها و برهمکنش‌های آنها در نمونه‌های کریستالی استفاده شده است.

## تئوری تصویربرداری با زمینه تاریک در پرتو ضعیف
بندانگشتی|کره Ewald، شبکه ها را در مبدا و 3g قطع می کند تا یک WBDF با شرایط g-3g تشکیل دهد. تصویر WBDF در 1g با خطای تحریک زیاد (<math>s_z</math>) تشکیل می شود.
تکنیک نور زمینه تاریک در پرتو ضعیف (WBDF) برای تشکیل یک تصویر نور زمینه تاریک بر بستر محور، مبتنی بر استفاده از پرتو پراش شده با خطای تحریک بزرگ است (s_z
). برای تشکیل تصویر، یک نقطه پراش مرتبه اول انتخاب می‌شود در حالی که نمونه کج می‌شود تا زاویه بالاتری، معمولاً حدود 3g، نقطه پراش را تحریک کند. شرط WBDF g-ng به این معنی است که 1g بردار g مورد استفاده برای تشکیل تصویر و ng بردار g تحریک شده است. نمونه کج می‌شود تا کره Ewald شبکه را در مبدا و 3g همانطور که شکل نشان داده شده است، قطع کند. در شکل، s_z خطای تحریک، به گونه‌ای بزرگ در نظر گرفته می‌شود که مبدأ و نقطه پراش مرتبه سوم با کره Ewald تلاقی کرده و توسط پرتو الکترونی تحریک شوند. 

قابل به ذکر است که تحت **شرایط دو پرتو** ، کریستال به گونه‌ای کج شده است که فقط یک پرتو پراش یافته قوی در آن وجود دارد. s = 0 و تمام پرتوهای پراش شده دیگر ضعیف هستند و معمولا به صورت متقارن در اطراف پرتو مستقیم وجود دارند.  شدت پرتو پراش شده g در یک بلور کامل را می‌توان به صورت معادله زیر نوشت: 

{\left\vert \Phi_g \right\vert}^2 = (\tfrac{\Pi t}{\xi_g})^2 \cdot \tfrac{sin^2{(\Pi t s_{eff}})}{(\Pi t s_{eff})^2}

جایی که t ضخامت نمونه است، \xi_g فاصله خاموشی برای بردار پراش g است که به ثابت شبکه ، عدد اتمی و ولتاژ الکترون پرتو مورد استفاده بستگی دارد، و s_{eff} خطای تحریک مؤثر است که توسط معادله زیر داده می‌شود:  

s_{eff} = \sqrt{s^2 + \tfrac{1}{\xi_g^2}}

برای تکنیک WBDF، خطای تحریک و همچنین s_{eff} می‌توانند تا حدودnm^{-1} 0.2 افزایش یابند. زمانی که s >> \xi_g سپس s = s_{eff} و این به عنوان **تقریب سینماتیکی** شناخته می‌شود.  این نظریه منجر به دیده شدن مزایای اصلی تصاویر نقص با کنتراست بالا از WBDF می‌شود. از معادله بالا، واضح است که شدت با افزایشs_{eff} کاهش می‌یابد. 

در نواحی نمونه بدون نقص، شدت پراش ضعیف است که به صورت نواحی تاریک در تصویر ظاهر می‌شود. با این حال، در نزدیکی هسته نابجایی، صفحه شبکه به حالت براگ برمی‌گردد که منجر به یک درخشش شدید می‌شود که به صورت خط نابجایی در تصویر WBDF مشاهده می‌شود. چالش اصلی همراه با این تکنیک، توانایی تنظیم بهینه شرایط کجی قطعه برای به حداقل رساندن خطای تحریک بازتاب g در نزدیکی هسته نابجایی است به صورتی که یک خط نابجایی تیز قابل مشاهده باشد. مقدار دقیق g معمولاً دقیقاً 3g همانطور که پیشنهاد شده نیست و به خواص مواد مانند پارامتر شبکه و ابزار TEM مورد استفاده بستگی دارد. 

نابجایی‌های موجود در نمونه، که با بردار برگرز b توصیف می‌شوند، زیر پرتو پراش شده، بردار g، زمانی ظاهر می‌شوند که g \cdot b=0 این امر در تصویربرداری WBDF اهمیت دارد زیرا یکی از مزایای اصلی آن، توانایی توصیف کیفی و کمی عیوب در یک ماده معین است. سه روش ریاضی اصلی برای تعیین موقعیت قله نابجایی وجود دارد که در زیر شرح داده شده است.  

۱. معیار پرتو ضعیف: پرتو پراش یافته بیشترین شدت را زمانی دارد که s_{eff} یا s_R صفر است. s_R = s_g + g \cdot {dR \over dz} = 0 

که در آن z جهت پرتو الکترونی و R میدان جابجایی اطراف نابجایی است.

۲. انتگرال سینماتیکی: زمانی که معادله انتگرال سینماتیکی زیر به حداکثر برسد، پراکندگی از پرتو منتقل شده به پرتو پراش یافته به حداکثر می‌رسد. این اتفاق در نزدیکی هسته نابجایی نمونه رخ می‌دهد.

\int_{column}^{} e^{-2 \pi i (s_g z + g \cdot R)} dz

۳. محاسبه کنتراست: عرض قله نابجایی، که با \Delta x نشان داده می‌شود  ، می‌تواند طبق معادله زیر خلاصه شود. با افزایش خطای تحریک، پهنای قله نابجایی افزایش می‌یابد و بنابراین کنتراستی که در تصویر نزدیک مرز بین نابجایی و پس‌زمینه دیده می‌شود، بیشتر می‌شود.

\Delta x = \tfrac{1}{\pi s_g} \cdot \tfrac{\xi_{eff}}{3}

## فرآیند  انجام تکنیک تصویربرداری با نور زمینه تاریک در پرتو ضعیف
فرایند تصویربرداری تصویربرداری با نور زمینه تاریک در میکروسکوپ الکترونی عبوری شامل چندین مرحله است که بسته به دستگاه TEM خاص و نمونه مورد تجزیه و تحلیل ممکن است متفاوت باشد. در این  فرایند برای دستیابی به کیفیت و کنتراست تصویر مطلوب ممکن است نیاز به بهینه‌سازی و تنظیم بیشتر داشته باشد. مراحل کلی عبارتند از:   

# **آماده‌سازی نمونه:** نمونه باید به صورت یک فویل نازک با ضخامت چند دهم نانومتر تهیه شود زیرا با افزایش ضخامت نمونه، وضوح تصویر کاهش می‌یابد. با این حال، خط کیکوچی ممکن است در نمونه‌ای که خیلی نازک است، قابل مشاهده نباشد.
# **جهت‌گیری نمونه:** نمونه ابتدا باید با پرتو الکترونی هم‌تراز شده و با زاویه مناسبی کج شود تا کنتراست میدان تاریک مورد نظر حاصل شود.
#* نمونه را به سمت محور ناحیه با ضریب شکست پایین کج کنید.
#* خطوط کیکوچی را دنبال کنید تا شرایط دو پرتویی را تشکیل دهید که نمونه را در حالت میدان روشن جهت‌دهی می‌کند به طوری که g برانگیخته شود و s_g نزدیک به 0 است.
#* نمونه را طوری تنظیم کنید که انگار قرار است یک تصویر میدان تاریک گرفته شود، به طوری که 1g با محور نوری هم‌تراز باشد.
#* نمونه را بیشتر کج کنید تا ng تحریک شود. رایج‌ترین حالت g-3g است. این کار تضمین می‌کند که شرط براگ برای بازتاب 3g برقرار باشد. هنگام بررسی الگوی پراش برای تأیید، نقطه 3g روشن‌تر و نقطه 1g کم‌نورتر خواهد شد.
# **انتخاب نقطه پراش:** نقطه پراش 1g باید با استفاده از یک دیافراگم شیئی انتخاب شود تا یک تصویر WBDF با شرایط g-3g تشکیل شود.
# **تنظیم شدت و فوکوس پرتو:** شدت و فوکوس پرتو الکترونی باید تنظیم شود تا نسبت سیگنال به نویز بالا و تصویر واضحی حاصل شود. پرتو باید روی نمونه متمرکز شود و شدت آن به اندازه کافی کم باشد تا از آسیب ناشی از تابش جلوگیری شود.
# **دریافت تصویر:** تصویر میدان تاریک را می‌توان با انتخاب حالت WBDF و تنظیم پارامترهای دوربین، مانند زمان نوردهی، ترکیب پیکسل‌ها و بزرگنمایی، برای بهینه‌سازی کیفیت تصویر دریافت کرد.
# **پس‌پردازش:** تصویر به‌دست‌آمده را می‌توان با استفاده از نرم‌افزار تحلیل تصویر، برای افزایش کنتراست، حذف نویز و تعیین کمیت نقص یا ویژگی مورد نظر، بیشتر پردازش کرد.

## مقایسه با سایر تکنیک‌های تصویربرداری TEM
بندانگشتی|شماتیک یک بعد از نقاط پراش در امتداد محور ناحیه مرتبه بالا و ناحیه انتخاب شده (علامت‌های زرد) برای تشکیل تصویر TEM. زمینه روشن (BF) پرتو مستقیم را انتخاب می‌کند، در حالی که DF و WBDF نقطه پراش مرتبه اول را انتخاب می‌کنند.
WBDF اغلب همراه با سایر تکنیک‌های تصویربرداری TEM مانند تصویربرداری زمینه روشن (BF) و زمینه تاریک (DF) استفاده می‌شود. این تکنیک‌های پرکاربرد به طور مشابه از الکترون‌هایی که از نمونه عبور کرده و با آن برهمکنش می‌کنند، تصویری ایجاد می‌کنند، با این حال، تفاوت در الکترون‌هایی است که برای افتادن روی آشکارساز انتخاب می‌شوند و درجه ای که برای شیب نمونه انتخاب می شود.  این کنترل توسط دیافراگم شیئی مجاز است. در تصویربرداری BF، پرتو مستقیم برای ایجاد تصویر انتخاب می‌شود و در تصویربرداری DF، از پرتوهای الکترونی پراکنده برای ایجاد تصویر استفاده می‌شود. بدیهی است که WBDF نیز از پرتوهای پراکنده برای تشکیل تصویر استفاده می‌کند، اما تفاوت بین DF و WBDF از درجه شیب نمونه و در نتیجه شدت پرتو در نقطه پراش مرتبه اول ناشی می‌شود. در زیر نشان داده شده است، یک نمونه WBDF برای تحریک نقطه پراش 3g به شرط براگ کج می‌شود و نقطه پراش مرتبه اول انتخاب می‌شود. این تحریک در دستگاه به صورت روشن‌تر شدن نقطه پراش با کج شدن نمونه مشاهده می‌شود.

تفاوت تحلیلی بین تصویربرداری WBDF و BF و DF این است که WBDF می‌تواند تصاویر با کنتراست بالا از عیوب و تغییرات ضخامت در یک نمونه را به دست آورد. این امر با کج کردن نمونه برای افزایش شدت پرتو در نقاط پراش دورتر از پرتو مستقیم امکان‌پذیر است. به دلیل کج شدن و افزایش بعدی خطای تحریک، الکترون‌ها در تقریب سینماتیکی بررسی می‌شوند. این جنبه WBDF است که آن را از تصویربرداری BF و DF متمایز می‌کند و امکان توصیف نقص با کنتراست بالا را فراهم می‌کند. این فرآیند با جزئیات بیشتر در بخش نظریه WBDF شرح داده شده است. 

در این رویکرد، وقتی نمونه مانند اینجا از شرایط براگ دور می‌شود، پیک‌های قوی‌تری از نقص‌های موجود در ماده ایجاد می‌شوند که می‌توانند در شرایط براگ باشند. در تصویربرداری میدان روشن، عرض ویژگی‌های نابجایی بزرگتر از WBDF است زیرا هسته صفحات نابجایی چیزی است که به صورت محلی به شرایط براگ خم می‌شود. وقتی زاویه بزرگتر باشد، مانند WBDF، صفحات باید بیشتر خم شوند تا شرایط را برآورده کنند و مقدار خط نابجایی که در تصویر بعدی نشان داده شده است را کاهش دهند. در نتیجه، کنتراست پراش با افزایش خطای تحریک افزایش می‌یابد. کنتراست بالایی که در تصاویر WBDF مشاهده می‌شود، این تکنیک را به ویژه در مقایسه با BF و DF مفید می‌کند زیرا تجزیه و تحلیل نقص دقیق‌تری را ارائه می‌دهد. این می‌تواند به تجزیه و تحلیل کیفی و کمی خطاهای چیدمان ، بردارهای برگرز و حتی بازسازی سه‌بعدی شبکه‌های نابجایی در یک نمونه کمک کند.   

## مزایا و محدودیت‌های WBDF
مزیت اصلی استفاده از WBDF، امکان به دست آوردن تصاویر با کنتراست بالا از نمونه‌های معمولی به منظور مطالعه نقص‌های موجود در ماده است. این تکنیک در آماده‌سازی خود خیلی پیچیده نیست و می‌تواند داده‌های کمی اضافه برای تصویربرداری از نمونه از طریق TEM ارائه دهد. برخی از نمونه‌های این شامل تصاویر با کنتراست بالاتر از حاشیه‌های ضخامت، میدان‌های کرنش و نابجایی‌های جدا شده است.   به عنوان مثال، فنگ و همکارانش توانستند از WBDF برای نشان دادن خطوط موج در یک نمونه تیتانات باریم استفاده کنند که نشان داد خطوط کرنش به حالت تنش وابسته هستند.  تصاویر میدان روشن، میدان کرنش را به وضوح نشان ندادند، در حالی که WBDF توانست الگویی را که نشان دهنده کرنش است به وضوح نشان دهد. در مثال دیگری، رحمانوف و همکارانش از WBDF برای مطالعه چگونگی برهمکنش نابجایی‌ها با رسوبات در یک آلیاژ Al-Cu-Mn-Zr که در دمای 300 درجه سانتیگراد خزش داشت، استفاده کردندکه به کمک آن حلقه‌های Orowan را در اطراف رسوبات مشاهده کردند. 

مزیت ضخامت کنتراست بالاتر کناره ها به دلیل بزرگی مقدار s_{eff} آن ها است که با کاهش مقدار \xi_{eff}  همراه است و این امر را امکان‌پذیر می کند و موجب تاثیر در تناوب ضخامت می شود.  توضیحات با معادله نشان داده شده می شود\xi_{eff} = \tfrac{1}{s_{eff}} که از تقریب پرتو ضعیف حاصل می‌شود. وقتی فاصله خاموشی بزرگتر باشد، جداسازی حاشیه و پهنای حاشیه افزایش می‌یابد که در نتیجه کنتراستی را که می‌توان در حاشیه‌های ضخامت و کنتراست کرنش مشاهده کرد، افزایش می‌دهد. 

برخی از محدودیت‌های WBDF مربوط به شرایط راه‌اندازی، خطاهای تصویرسازی و محدودیت‌های سخت‌افزاری است. برای شرایط راه‌اندازی، انتخاب شیب و در نتیجه خطای تحریک که برای یک تصویر WBDF بهینه مورد نیاز است، امری آسان نیست. شرایط 3g که در آن نمونه کج می‌شود تا نقطه پراش 3g شدت بیشتری داشته باشد، یک قاعده سرانگشتی برای دستیابی به تصویر است، اما همیشه درست نیست. ثابت شبکه نمونه و طول موج الکترون‌های مورد استفاده می‌توانند بر مقدار بهینه s تأثیر بگذارند.  می‌توان از مقدار کوچکتر s برای دستیابی به اطلاعات نقص استفاده کرد، اما تعیین زاویه شیب می‌تواند زمان‌بر باشد و این می‌تواند به ساختار نقص مورد نظر آسیب برساند. در هر تصویر WBDF خطای تصویرسازی یافت می‌شود زیرا تصویر هر نقص در جهت بردار k موج پراش شده تصویر می‌شود. این تصویرسازی می‌تواند بسته به پارامترهای اولیه مورد استفاده برای تشکیل تصویر تغییر کند و بنابراین تجزیه و تحلیل خطوط نقص ساده نیست. در نهایت، محدودیت‌هایی برای این تکنیک وجود دارد که به محدودیت‌های ابزارهای فعلی مانند دوربین‌های CCD مورد استفاده، فیلتر کردن انرژی منبع الکترون و پردازش تصویر که به حذف نویز از تصویر کمک می‌کند، مربوط می‌شود.

## نمونه‌هایی از کاربردهای WBDF

### تعیین بردار برگرها در پروسکایت‌ها
یک نمونه از کاربرد WBDF، تعیین کمی جهت بردارهای برگرز به منظور توصیف انواع نابجایی‌ها است. در این مورد، نویسندگان توانستند نابجایی‌های پیچی و لبه‌ای را در یک نمونه پروسکایت با تصویربرداری از محورهای چندگانه ناحیه‌ای و محاسبه بردارهای برگرز با شمارش تعداد حاشیه‌های ضخامت که در داخل نمونه به جای لبه نمونه خاتمه می‌یابند، تعیین کنند. کنتراست بالای WBDF امکان تعیین آسان‌تر محل قرارگیری لبه‌های انتهایی را فراهم می‌کند.

### بازسازی آرایه نابجایی سه‌بعدی
ساختار سه‌بعدی آرایه‌های نابجایی در GaN را می‌توان با ترکیب تکنیک میدان تاریک پرتو ضعیف با توموگرافی بارنارد و همکارانش بازسازی کرد.   اپیتاکسی ناهمگون GaN رشد یافته روی یاقوت کبود با نابجایی بالا در امتداد [0001] استفاده شد. تصاویر WBDF از شیب 5 درجه تا شیب 120 درجه با خطای تحریک، بزرگنمایی و چرخش ثابت گرفته شدند. با استفاده از تصاویر برگشتی و تکنیک بازسازی با تکرار متوالی، حجم توموگرافی بازسازی شده به دست آمد. حجم بازسازی شده قادر به نشان دادن نابجایی‌های رزوه‌دار، نابجایی درون صفحه‌ای و برهمکنش‌های نابجایی است.  

### تصویربرداری از ابر نابجایی‌ها و دینامیک نابجایی ها
بندانگشتی|تصویر TEM میدان تاریک پرتو ضعیف از ابرنابجایی‌ها و دینامیک نابجایی‌های بعدی در تک بلورهای Fe2MnAl.
از مزایای WBDF برای حل دینامیک نابجایی‌ها در تک بلورهای Fe2MnAl استفاده می‌شود که در آن‌ها ابر‌نابجایی‌ها با تفکیک 4 برابری تصویربرداری شده‌اند.  حرکت یک ابر‌نابجایی‌ در مقیاس نانومتری را می‌توان در تصویر سمت چپ مشاهده کرد. در این مقاله، لیائو و همکارانش نشان می‌دهند که ابر‌نابجایی‌ها به صورت بخش بخش می‌لغزند. نشان داده شد که نابجایی‌های با ویژگی پیچشی، بسته به محل قرارگیری نابجایی، به صورت "قفل و باز شدن" حرکت می‌کنند. توانایی مشاهده نحوه حرکت نابجایی‌ها در یک جامد، اساساً برای علم مواد و درک ناهنجاری تنش تسلیم ترکیبات بین فلزی مهم است.

## آینده WBDF
تکنیک WBDF می‌تواند با پیشرفت‌های ابزار TEM برای منبع الکترون و پردازش تصویر، بهبود بیشتری یابد. به طور خاص، تفنگ‌های الکترونی گسیل میدانی (FEGs) و کاهش تغییرات انرژی در منبع الکترون می‌تواند به دستیابی به تصاویر با کنتراست بالاتر و وضوح بالاتر کمک کند. همچنین بهبود آشکارسازهای تصویر می‌تواند به کاهش نویز در تصویر کمک کند که به تجزیه و تحلیل کمی نقص‌ها در مواد کمک می‌کند. این پیشرفت‌ها به ویژه به دلیل شرایط پرتو ضعیف مفید خواهند بود. بهبود کنتراست همچنین می‌تواند به تجزیه و تحلیل بیشتر از طریق تجزیه و تحلیل با توان عملیاتی بالا از نقص‌ها از طریق مدل‌سازی کامپیوتری کمک کند. این قبلاً در مقالاتی دیده شده است که از تصاویر STEM برای آموزش کامپیوترها برای یافتن نقص‌هایی در ماده‌ای که کنتراست بالایی دارند و توسط برنامه راحت‌تر پردازش می‌شوند، استفاده می‌کنند.   

## منابع

رده:مقاله‌های ایجادشده توسط ایجادگر