Kimia analitike

Kimia analitike studion dhe përdor instrumente dhe metoda të përdorura për të ndarë, identifikuar dhe kuantifikuar materien.  Në praktikë, ndarja, identifikimi ose kuantifikimi mund të përbëjnë të gjithë analizën ose të kombinohen me një metodë tjetër. Ndarja izolon analet . Analiza cilësore identifikon analitët, ndërsa analiza sasiore përcakton sasinë numerike ose përqendrimin. 

Kimia analitike përbëhet nga metoda klasike, të lagura kimike dhe metoda moderne, instrumentale .  Metodat klasike cilësore përdorin ndarje siç janë reshjet, nxjerrjet dhe distilimi . Identifikimi mund të bazohet në ndryshimet në ngjyrën, erën, pikën e shkrirjes, pikën e vlimit, radioaktivitetin ose reaktivitetin. Analiza klasike sasiore përdor ndryshime në masë ose vëllim për të sasiuar sasinë. Metodat instrumentale mund të përdoren për të ndarë mostrat duke përdorur kromatografi, elektroforezë ose fraksion të rrjedhës së fushës . Atëherë mund të bëhet një analizë cilësore dhe sasiore, shpesh me të njëjtin instrument dhe mund të përdorë ndërveprim të lehtë, ndërveprim të nxehtësisë, fusha elektrike ose fusha magnetike . Shpesh i njëjti instrument mund të veçojë, identifikojë dhe kuantifikojë një analit. 

Kimia analitike është përqendruar gjithashtu në përmirësimet në hartimin eksperimental, kimometrik dhe krijimin e mjeteve të reja të matjes. Kimia analitike ka aplikime të gjera në mjekësi, shkencë dhe inxhinieri.

Historia
Kimia analitike ka qenë e rëndësishme që nga ditët e para të kimisë, duke siguruar metoda për të përcaktuar se cilat elementë dhe kimikate janë të pranishëm në objektin në fjalë. Gjatë kësaj periudhe kontribute të konsiderueshme në kiminë analitike përfshijnë zhvillimin e analizës sistematike elementare nga Justus von Liebig dhe analiza organike të sistematizuar bazuar në reagimet specifike të grupeve funksionale. 

Analiza e parë instrumentale ishte spektrometria emetuese e flakës e zhvilluar nga Robert Bunsen dhe Gustav Kirchhoff i cili zbuloi rubidiumin (Rb) dhe ceziumin (Cs) në 1860.  

Shumica e zhvillimeve kryesore në kiminë analitike ndodhin pas vitit 1900. Gjatë kësaj periudhe analiza instrumentale bëhet progresive mbizotëruese në këtë fushë. Në veçanti, shumë nga teknikat themelore spektroskopike dhe spektrometrike u zbuluan në fillim të shekullit të 20-të dhe u rafinuan në fund të shekullit të 20-të.  

Shkencat e ndarjes ndjekin një linjë të ngjashme kohore të zhvillimit dhe gjithashtu shndërrohen gjithnjë e më shumë në instrumente me performancë të lartë.  Në vitet 1970, shumë nga këto teknika filluan të përdoren së bashku si teknika hibride për të arritur një karakterizim të plotë të mostrave. 

Duke filluar nga rreth viteve 1970 në ditët e sotme, kimia analitike është bërë në mënyrë progresive më gjithëpërfshirëse të pyetjeve biologjike (kimia bianoalitike), ndërsa më parë ishte përqendruar kryesisht në molekula organike joorganike ose të vogla . Laseret janë përdorur gjithnjë e më shumë në kimi si sonda dhe madje për të iniciuar dhe ndikuar një larmi të gjerë reagimesh. Fundi i shekullit të 20-të gjithashtu pa një zgjerim të zbatimit të kimisë analitike nga pyetje disi akademike kimike në pyetje mjekoligjore, mjedisore, industriale dhe mjekësore, siç është në histologji .  

Kimia moderne analitike mbizotërohet nga analiza instrumentale. Shumë kimistë analitikë përqendrohen në një lloj instrumenti të vetëm. Akademikët priren ose të përqëndrohen në aplikime dhe zbulime të reja ose në metoda të reja të analizës. Zbulimi i një kimike të pranishme në gjak që rrit rrezikun e kancerit do të ishte një zbulim në të cilin mund të përfshihet një kimist analitik. Një përpjekje për të zhvilluar një metodë të re mund të përfshijë përdorimin e një lazeri të ndërprerë për të rritur specifikitetin dhe ndjeshmërinë e një metode spektrometrike. Shumë metoda, të zhvilluara dikur, mbahen qëllimisht statike në mënyrë që të dhënat të mund të krahasohen gjatë periudhave të gjata kohore. Kjo është veçanërisht e vërtetë në sigurimin e cilësisë industriale (QA), aplikimet mjekoligjore dhe mjedisore. Kimia analitike luan një rol gjithnjë e më të rëndësishëm në industrinë farmaceutike ku përveç QA, ajo përdoret në zbulimin e kandidatëve të rinj të ilaçeve dhe në aplikimet klinike ku të kuptuarit e ndërveprimeve midis ilaçit dhe pacientit janë kritike.

 Metodat klasike 
Megjithëse kimia moderne analitike mbizotërohet nga instrumentizimi i sofistikuar, rrënjët e kimisë analitike dhe disa nga parimet e përdorura në instrumentet moderne janë nga teknikat tradicionale, shumë prej të cilave përdoren edhe sot. Këto teknika gjithashtu kanë tendencë të formojnë shtyllën kurrizore të laboratorëve më të studimeve universitare të kimisë analitike universitare.

 Analizë cilësore 
Një analizë cilësore përcakton praninë ose mungesën e një kompleksi të veçantë, por jo masën ose përqendrimin. Sipas përkufizimit, analizat cilësore nuk matin sasinë.

 Testet kimike 
Ekzistojnë teste kimike të shumta cilësore, për shembull, testi i acidit për arin dhe testi Kastle-Meyer për praninë e gjakut .

 Testi i flakës 
Analiza cilësore inorganike në përgjithësi i referohet një skeme sistematike për të konfirmuar praninë e joneve ose elementëve të caktuar ujorë, duke kryer një seri reagimesh që eliminojnë gamën e mundësive dhe më pas konfirmojnë jonet e dyshuara me një provë konfirmuese. Ndonjëherë jone të vogla që përmbajnë karboni përfshihen në skema të tilla. Me instrumente moderne, këto teste përdoren rrallë, por mund të jenë të dobishme për qëllime arsimore dhe në punë në terren ose situata të tjera ku qasja në instrumentet më të mëdhenj nuk është në dispozicion ose të përshtatshëm.

 Analiza sasiore 
Analiza sasiore është matja e sasive të përbërësve të veçantë kimikë të pranishëm në një substancë.

 Analiza gravitrike 
Analiza gravimetrike përfshin përcaktimin e sasisë së materialit të pranishëm duke peshuar kampionin para dhe / ose pas një transformimi. Një shembull i zakonshëm i përdorur në arsimin universitar është përcaktimi i sasisë së ujit në një hidrat duke ngrohur kampionin për të hequr ujin ashtu që ndryshimi në peshë është për shkak të humbjes së ujit.

 Analiza vëllimore 
Titrimi përfshin shtimin e një reaktanti në një zgjidhje që analizohet derisa të arrihet ndonjë pikë e ekuivalencës. Shpesh mund të përcaktohet sasia e materialit në zgjidhjen që analizohet. Më e njohur për ata që kanë marrë kimi gjatë arsimit të mesëm është titrimi acid-bazë që përfshin një tregues të ndryshimit të ngjyrave. Ekzistojnë shumë lloje të tjera të titrimeve, për shembull tituj potenciometrikë. Këto tituj mund të përdorin lloje të ndryshme treguesish për të arritur në një pikë ekuivalence.

 Metodat instrumentale 

 Spektroskopi 
Spektroskopi mat ndërveprimin e molekulave me rrezatimin elektromagnetik . Spektroskopia përbëhet nga kërkesat të ndryshme të tilla si spektroskopia atomike e absorbimit, spektroskopia e emetimit atomike, ultravjollcë-dukshme spektroskopia, x rreze-spektroskopia, fluoreshences spektroskopia, spektroskopia infrared, spektroskopia Raman, interferometrie dyfishe polarizimi, nuklear spektroskopia rezonancë magnetike, photoemission spektroskopia, Mössbauer spektroskopia dhe etj. 

 Spektrometria masive 
Spektrometria masive mat raportin e ngarkuar në masë të molekulave duke përdorur fusha elektrike dhe magnetike . Ekzistojnë disa metoda jonizimi: ndikimi i elektroneve, jonizimi kimik, elektrosprayja, bombardimi i shpejtë i atomit, jonizimi i desorbimit lazer i asistuar nga matrica, dhe të tjera. Gjithashtu, spektrometria në masë kategorizohet nga qasjet e analizuesve të masave: sektori magnetik, analizuesi në masë katërkëndësh, kurthi jon katërkëndësh, koha e fluturimit, Furiera transformimi i jonit ciklotron jonik, etj. 

 Analiza elektrokimike 
Metodat elektrolanalitike matin potencialin ( voltët ) dhe / ose rrymën ( amps ) në një qelizë elektrokimike që përmban analizën. Bard, A.J.; Faulkner, L.R. Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. New York: John Wiley & Sons, 2nd Edition, 2000 Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry New York: Saunders College Publishing, 5th Edition, 1988. Këto metoda mund të kategorizohen sipas të cilave kontrollohen aspektet e qelizës dhe cilat maten. Katër kategoritë kryesore janë potenciometria (matet ndryshimi në potencialin e elektrodës), coulometria ( ngarkesa e transferuar matet me kalimin e kohës), amperometria ( rryma e qelizës matet me kalimin e kohës), dhe voltammetria (rryma e qelizës matet ndërsa ndryshon në mënyrë aktive potenciali i qelizës). 

 Analiza termike 
Kalorimetria dhe analizimi termogravimetrik matin bashkëveprimin e një materiali dhe nxehtësisë . 

Ndarja
Proceset e ndarjes përdoren për të ulur kompleksitetin e përzierjeve të materialit. Kromatografia, elektroforeza dhe fraksionimi i rrjedhës në terren janë përfaqësuese të kësaj fushe. 

 Teknika hibride 
Kombinimet e teknikave të mësipërme prodhojnë një teknikë "hibride" ose "të hiphenizuar".      Disa shembuj janë në përdorim popullor sot dhe teknikat e reja hibride janë në zhvillim e sipër. Për shembull, kromatografia e gazit-spektrometria e masës, kromatografia e gazit- spektroskopia infra të kuqe, kromatografia e lëngshme-spektrometria e masës, kromatografia e lëngët- Spektroskopia NMR . spektroskopia infra të kuqe të lëngshme dhe spektrometria e elektroforezës kapilare. 

Teknikat e ndarjes së hiphenizuar i referohen një kombinimi të dy (ose më shumë) teknikave për të zbuluar dhe ndarë kimikatet nga zgjidhjet. Më shpesh teknika tjetër është një formë e kromatografisë . Teknika të hiphenizuar përdoren gjerësisht në kimi dhe biokimi . Një çikë ndonjëherë përdoret në vend të kopenit, veçanërisht nëse emri i njërës prej metodave përmban vetë një grumbull. 

 Mikroskopi 
Vizualizimi i molekulave të vetme, qelizave të vetme, indeve biologjike dhe nanomaterialeve është një qasje e rëndësishme dhe tërheqëse në shkencën analitike. Gjithashtu, hibridizimi me mjete të tjera tradicionale analitike po revolucionarizon shkencën analitike. Mikroskopi mund të kategorizohet në tre fusha të ndryshme: mikroskopi optike, mikroskopi e elektroneve dhe mikroskopi i sondave të skanimit . Kohët e fundit, kjo fushë po përparon me shpejtësi për shkak të zhvillimit të shpejtë të industrisë së kompjuterave dhe kamerave. 

 Lab-në-një-çip 
Pajisjet që integrojnë (funksione) laboratorike të shumta në një çip të vetëm me madhësi vetëm milimetra deri në disa centimetra katrorë dhe që janë të afta për të trajtuar vëllime jashtëzakonisht të vogla të lëngjeve në më pak se pikolitrat.

Gabimet
Gabimi mund të përkufizohet si ndryshim numerik midis vlerës së vëzhguar dhe vlerës së vërtetë. G.L. David - Analytical Chemistry 

Në gabim, vlera e vërtetë dhe vlera e vëzhguar në analizën kimike mund të lidhen me njëri-tjetrin nga ekuacioni

ku 

  është gabimi absolut.
  është vlera e vërtetë.
  është vlera e vëzhguar. 

Gabimi i një matjeje është një masë e anasjelltë e matjes së saktë, pra gabimi më i vogël është më i madh saktësia e matjes. 

Gabimet mund të shprehen relativisht. Duke pasur parasysh gabimin relativ (  ): 

Gabimi në përqindje gjithashtu mund të llogaritet:

Nëse duam t'i përdorim këto vlera në një funksion, mund të dëshirojmë të llogarisim edhe gabimin e funksionit. le të  të jetë një funksion me  variablave. Prandaj, përhapja e pasigurisë duhet të llogaritet për të njohur gabimin në  : 

 Standardet 

 Kurba standarde 
Një metodë e përgjithshme për analizën e përqendrimit përfshin krijimin e një kurbe kalibrimi . Kjo lejon përcaktimin e sasisë së një kimikati në një material duke krahasuar rezultatet e mostrës së panjohur me ato të një seri standardesh të njohura. Nëse përqendrimi i elementit ose përbërjes në një mostër është shumë i lartë për gamën e zbulimit të teknikës, ai thjesht mund të hollohet në një tretës të pastër. Nëse sasia në mostër është nën gamën e matjes së një instrumenti, mund të përdoret metoda e shtimit. Në këtë metodë shtohet një sasi e njohur e elementit ose përbërjes nën studim, dhe ndryshimi midis përqendrimit të shtuar, dhe përqendrimit të vëzhguar është sasia në të vërtetë në mostër. 

 Standardet e brendshme 
Ndonjëherë një standard i brendshëm shtohet në një përqendrim të njohur direkt në një kampion analitik për të ndihmuar në kuantifikim. Sasia e analitit të pranishëm përcaktohet më pas në lidhje me standardin e brendshëm si kalibrues. Një standard i brendshëm ideal është analit i pasuruar izotopikisht i cili krijon metodën e hollimit të izotopit . 

 Shtimi i standartit 
Metoda e shtimit të standard përdoret në analizën instrumentale për të përcaktuar përqendrimin e një lënde ( analite ) në një kampion të panjohur, në krahasim me një grup të mostrave të përqendrimit të njohur, të ngjashme me përdorimin e një kurbe kalibrimi . Shtimi i standardit mund të aplikohet në shumicën e teknikave analitike dhe përdoret në vend të kurbës së kalibrimit për të zgjidhur problemin e efektit të matricës .

 Sinjalet dhe zhurma 
Një nga përbërësit më të rëndësishëm të kimisë analitike është maksimizimi i sinjalit të dëshiruar, ndërsa minimizimi i zhurmës së shoqëruar. Crouch, Stanley; Skoog, Douglas A. (2007). Principles of instrumental analysis. Australia: Thomson Brooks/Cole. ISBN 978-0-495-01201-6. Shifra analitike e meritës njihet si raporti sinjal-zhurmë (S / N ose SNR). 

Zhurma mund të lindë nga faktorët mjedisorë, si dhe nga proceset themelore fizike.

 Zhurma termike 
Zhurma termike rezulton nga lëvizja e bartësve të ngarkesës (zakonisht elektronet) në një qark elektrik të gjeneruar nga lëvizja e tyre termike. Zhurma termike është zhurma e bardhë që do të thotë se dendësia e spektrit të energjisë është konstante në të gjithë spektrin e frekuencës . 

Vlera mesatare katrore e zhurmës termike në një rezistencë është dhënë nga 

ku kB është konstant i Boltzmann, T është temperatura, R është rezistencë, dhe  është gjerësia e brezit të frekuencës  . 

 Zhurma e shtënë 
Zhurma e shtënë është një lloj zhurme elektronike që ndodh kur numri i kufizuar i grimcave (siç janë elektronet në një qark elektronik ose fotonet në një pajisje optike) është mjaft i vogël për të shkaktuar luhatje statistikore në një sinjal. 

Zhurma e shtënë është një proces Poisson dhe transportuesit e ngarkesave që përbëjnë përbërsit aktual ndjekin një shpërndarje Poisson . Luhatja mesatare e rrymës katrore është dhënë nga

ku e është ngarkesa elementare dhe I rryma mesatare. Zhurma e shtënë është zhurma e bardhë. 

 Zhurma e shkrepjes 
Dridhje zhurma është zhurma elektronike me një spektër 1 / ƒ frekuencë; ndërsa f rritet, zhurma zvogëlohet. Zhurma e zjarrit lind nga një larmi burimesh, siç janë papastërtitë në një kanal përçues, zhurma gjeneruese dhe rekombinimi në një tranzistor për shkak të rrymës bazë, etj. Kjo zhurmë mund të shmanget me modulimin e sinjalit në një frekuencë më të lartë, për shembull përmes përdorimit të një amplifikuesi të kyçjes . 

 Zhurma mjedisore 
Zhurma mjedisore lind nga rrethina e instrumentit analitik. Burimet e zhurmës elektromagnetike janë linjat e energjisë, stacionet radiotelevizive, pajisjet pa tela, llambat fluoreshente kompakte  dhe motorët elektrikë . Shumë prej këtyre burimeve të zhurmës janë gjerësi bandë e ngushtë dhe për këtë arsye mund të shmangen. Izolimi i temperaturës dhe i dridhjeve mund të kërkohet për disa instrumente. 

 Ulja e zhurmës 
Ulja e zhurmës mund të realizohet ose në harduer kompjuterik ose softuer . Shembuj të uljes së zhurmës së pajisjeve janë përdorimi i kabllit të mbrojtur, filtrimi analog dhe modulimi i sinjalit. Shembuj të uljes së zhurmës së softuerëve janë filtrimi dixhital, mesatarja e ansamblit, mesatarja e kutisë së mesme dhe metodat e korrelacionit .

 Aplikimet 
Kimia analitike ka aplikime duke përfshirë shkencën mjekoligjore, bioanalizën, analizën klinike, analizën mjedisore dhe analizën e materialeve . Hulumtimi analitik i kimisë drejtohet kryesisht nga performanca (ndjeshmëria, kufiri i zbulimit, selektiviteti, qëndrueshmëria, diapazoni dinamik, diapazoni linear, saktësia dhe shpejtësia), dhe kostoja (blerja, operimi, trajnimi, koha dhe hapësira). Ndër degët kryesore të spektrometrisë atomike analitike bashkëkohore, më të përhapurit dhe universalët janë spektrometria optike dhe masive.  Në analizën e drejtpërdrejtë elementare të mostrave të ngurta, udhëheqësit e rinj janë prishja e shkaktuar nga lazeri dhe spektrometria në masë e ablazionit me lazer, dhe teknikat e lidhura me transferimin e produkteve të ablazionit me lazer në plazmën e shoqëruar induktive . Përparimet në hartimin e lazerëve të diodës dhe oshilatorëve parametrikë optikë nxisin zhvillimet në spektrometrinë fluoreshencë dhe jonizues dhe gjithashtu në teknikat e thithjes ku përdorimet e zgavrave optike për rritjen e gjatësisë së efektit të absorbimit pritet të zgjerohen. Përdorimi i metodave të bazuara në plazma dhe lazer po rritet. Një interes drejt një analize absolute (pa standarde) është ringjallur, veçanërisht në spektrometrinë e emisioneve.     

Përpjekje e madhe është duke u bërë në zvogëlimin e teknikave të analizës për madhësinë e çipit . Edhe pse ka pak shembuj të sistemeve të tilla konkurruese me teknikat tradicionale të analizës, avantazhet e mundshme përfshijnë madhësinë / transportueshmërinë, shpejtësinë dhe koston. ( sistemi i analizës mikro totale (μTAS) ose laboratori-mbi-një-chip ). Kimia e mikroskallës zvogëlon sasitë e kimikateve të përdorura. 

Shumë zhvillime përmirësojnë analizën e sistemeve biologjike. Shembuj të fushave që zgjerohen me shpejtësi në këtë fushë janë gjenomika, sekuencat e ADN-së dhe hulumtimet që lidhen me shtypjen e gishtërinjve dhe mikroarrayin e ADN-së ; proteomics, analiza e përqendrimit proteinave dhe modifikime, sidomos në përgjigje ndaj stressorsve të ndryshme, në faza të ndryshme të zhvillimit, ose në pjesë të ndryshme të trupit, metabolomica, e cila merret me metabolite; transkriptimika, përfshirë mRNA dhe fushat e lidhura; lipidomika - lipidet dhe fushat e saj të shoqëruara; peptidomikë - peptidet dhe fushat shoqëruese të saj; dhe metalomika, që merren me përqendrime metalike dhe veçanërisht me lidhjen e tyre me proteina dhe molekula të tjera.     

Kimia analitike ka luajtur role kritike në të kuptuarit e shkencës themelore te një larmi aplikimesh praktike, siç janë aplikimet biomjekësore, monitorimi i mjedisit, kontrolli i cilësisë së prodhimtarisë industriale, shkenca mjekoligjore etj.  

Zhvillimet e fundit të automatizmit kompjuterik dhe teknologjive të informacionit e kanë shtrirë kiminë analitike në një numër fushash të reja biologjike. Për shembull, makinat e automatizuara të sekuencave të ADN-së ishin baza për të përfunduar projektet e gjenomit njerëzor që çuan në lindjen e gjenomikës . Identifikimi i proteinave dhe sekuencat e peptideve nga spektrometria në masë hapën një fushë të re të protetomikës . Përveç automatizimit të proceseve specifike, ka përpjekje për të automatizuar seksione më të mëdha të testimit në laborator, siç është në kompania si Emerald Cloud Lab dhe Transcriptic .  

Kimia analitike ka qenë një zonë e domosdoshme në zhvillimin e nanoteknologjisë . Instrumentet e karakterizimit sipërfaqësor, mikroskopët elektronike dhe mikroskopët e sondave të skanimit u mundësojnë shkencëtarëve të vizualizojnë strukturat atomike me karakterizime kimike.

 Referime 

Lexo më tej

Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry New York: Saunders College Publishing, 5th Edition, 1988.
Bard, A.J.; Faulkner, L.R. Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. New York: John Wiley & Sons, 2nd Edition, 2000.
Bettencourt da Silva, R; Bulska, E; Godlewska-Zylkiewicz, B; Hedrich, M; Majcen, N; Magnusson, B; Marincic, S; Papadakis, I; Patriarca, M; Vassileva, E; Taylor, P; Analytical measurement: measurement uncertainty and statistics, 2012, .

 Linqe te jashtme 


 Infografik dhe animacion që tregon përparimin e kimisë analitike 

Kategoria:Kimia analitike
Kategoria:Shkencë e materialeve