Сынаманы енгізу

Сынаманы енгізу. Газ хроматографияда талданатын заттан 0,01-50 мкл мөлшерде сынаманы бөліп алады. Ал бөлме температурасында оның көлемін 1 мл дейін көбейтуге болады. Сынаманы шүмек, не шприц арқылы енгізеді. Ол үшін енгізілетін үлгі мөлшерін өлшеп, реттеп беруге болады. Мұндай инемен газ не теменгі тұтқырлықтағы сұйықтарды енгізеді. Газ күйіндегі сынаманы енгізу суретте көрсетілген.
Капилляр бағаналарға газ не сұйық күйдегі сынаманы енгізу оның толып кетпеуі үшін аса сактықпен орындауды қажет етеді. Енгізілетін сынама көлемі 0,2 мкл шамасынан аспауы керек, дурысы 0,01 мкл шамасында болғаны жөн. Шприцпен жұмыс істеу үшін дағдылану керек. Бұдан басқа газ ағымына талданатын сынаманы арнайы қондырғымен бөліп енгізу әдісі де бар. Қатты сынамаларды газды хроматографияда талдауға болады. Бұл жағдайда оларды газ не сұйық күйге өзгеріссіз ауыстыру керек. Мұнан әрі оларды буландырғышта тез буландыру үшін қысымын жоғарылатады. Көптеген заттар қыздырғанда ыдырап кетеді, ал қайсыбірі газ тәрізді өнімдерді түзеді. Бүл жағдайда хроматографиялау керек. Тасымалдауыш - газ ағымы үздіксіз беріліп тұрғанда, өте қысқа мерзімде бірнеше жүздеген градуска дейін қыздырыла алатын платина ішіне сынаманы орналастырады. Мұндайда ыдырау өнімі бірден хроматографиялық бағанаға беріледі. Қатты үлгілерді газ хроматография көмегімен талдаудың басқаша тәсілі - химиялық реакция нәтижесінде ұшатын химиялық қосылыс алу. Бұл тәсіл аналитикалық реакциялы газ хроматографиясы деп аталады. Химиялық және хроматографиялық екі процесс те бір қондырғыда жүзеге асады. Талданатын қоспадағы құрамдас бөліктердің борі не кейбіреуі реакторда әрекеттесіп, ол реакция өнімі газ тасушы ағынмен хроматографиялық бағанага беріледі. Бұл әдісте не нашар детектрленетін, не ыдырайтын сұйық заттарды да хроматографиялауға бола береді.
Бұл әдістерді қолданатын химиялық реакциялардың типі әр түрлі. Мысалы, бейорганикалық қосылыстарды кейбір элементтердің жеңіл ушатын галогенидтерін алу мақсатымен галогендеуге болады. Органикалық қосылыстарды этерификациялау реакция арқылы жеңіл ұшатын күрделі эфирлерге айналдырады. Судың болмашы қоспасы сутек түзетін литий-алюминий гидриді бар реакция бойынша анықталады. Кальций, алюминий карбидтерінің барын, олардың суымен эрекеттесін, нәтижеде түзілетін ацетилен көмегімен анықтайды. Мұнымен қатар, құрамында қанықпаған байланысы бар органикалық қосылыстарды катализаторда сутектендіру және басқа да әдістер белгілі.Құлажанов Қ.С.Аналитикалық химия: II томдық оқулық . II - том. Оқулық. Алматы:«ЭВЕРО» баспаханасы, 2005. - 464 б. ISBN 9965-680-95-7

Дереккөздер



Санат:Аналитикалық химия
Санат:Химия
Санат:Ғылым