Сұйық-қатты фазалы хроматография

Сұйық-қатты фазалы хроматография. Сұйык-қатты фазалы хроматографияныц екі түрі кобірек дамыған: полюсті сорбентте полюссіз шаймалықты пайдаланып хроматографиялау (айналмаған фазаның тура түрі) және полюссіз сорбентте
полюсті шаймалықты пайдаланып (екінші түрі. айналған фаза) хроматографиялау. Біріншісінде сынама құрамдас бөліктерінің ұсталып тұруы, сорбенттің гидросильді тобындағы адсорбциямен
байланысты. Полюсті молекулалар полюссізден гөрі күштірек
тұрақтанады және сыйымдылық коэффициентінің өсуі бойынша
есептегенде шаймалаудың, әдетте, мына реттілігі байқалады: дұрыс
көмірсутектер олифиндер ароматты көмірсутектер — органикалық
галогенидтер < сульфидтер < жай эфирлер < нитроқосылыстар <
күрделі эфирлер - альдегидтер, кетондар < спирттер < аминдер <
сульфондар < сульфаксидтер < амидтер < карбонды қышқылдар. 
400px|centre
Органикалық қосылыстардағы функционалдық топтарды,
әдетте, адсорбция күшімен сипаттайды. Органикалық қосылыстарды
кластарға бөлу үшін, әсіресе сұйықты-қатты фазалы хроматография
тиімді екен. Сол сияқты изомерлі және стериялық эффектілердің де
бөлуге септігі болады, мысалы, суретте келтірілгендей, кейбір
жағдайларда изомерлерге де бөледі. Бұл әдіс бойынша сандық
анықтауды жүргізгенде туындайтын негізгі қиындық концентрация
артқан кезде байқалатын адсорбция изотермасының түзу сызықты
болмауымен байланысты. Тәжірибеден байқалғандай, күшті адсорбцияланатындармен салыстырғанда нашар адсорбцияланатын заттардың сызықтық аралығы кеңдеу болады. Бұл кейбір жекеленген
адсорбциялық орталықтарда дипольдік және сутектік байланыстың
түзілуі есебінен әрекеттесудің туындауы мүмкін екендігін нұскайды,
ал вандер-вальстік әлсіз күштер кең аймақта әсерлі болуы мүмкін. Адсорбенттің активтігін; жылжымалы фазаға молекулалары
едәуір активті орталықта селективті адсорбцияланған судың шамалы
мөлшерін енгізіп төмендетуге болады. Мұның нәтижесінде түзу
сызықты аймақ кеңейеді. Судың адсорбциясы қайтымды, сондықтан
еріткіштегі судың құрамын өзгерте отырып, адсорбенттің активтігін
реттеуге болады.

Полюсті адсорбентпен өте әлсіз (к' « 1 ) немесе өте күшті
( к ' » 10 ) әрекеттесетін затты, қозғалыссыз фазалы хроматографиямен бөлуге болмайды, алайда оларды яғни айналған фазасы барымен
онай бөледі. Мұндай жағдайларда беткі қабаты полюссіз сорбентті
пайдаланады. Шаймалаушы ретінде суды және оның спиртпен,
ацетонитрилмен, трагидрофуранмен қоспасын пайдаланады. Хроматографияланатын қосылыстар гидрофобты қозғалыссыз фазамен
әрекегтеседі. Айналған фаза жағдайында гомологтарға жеңіл
бөлінеді.
Полюсті функционалдық топ мөлшерінің артуы заттың қозғалысты фазамен әрекеттесуінін күшеюіне және тұтылудың азаюына
әкеледі. Шаймалықтың құрамы тутылуға едәуір ықпал етіп,
қосылыстың таңдалып барып бөлінуіне де әсер етеді. Органикалық
құрамдас бөлік артқан кезде тұтылу уақыты қысқарып, жылжымайтын фазадағы органикалық құрылым мен Igk' арасында тура
тәуелділік байқалады. Берілген зат молекулалық түрден иондануға
ауысқанда, полюсті қозғалысты фазамен әрекеттесуі бірден артады.
Қосылыстың қыптқылды негізді қасиетіндегі айырмашылық,
олардың айналған фазадағы бөлінудің негізі болып табылады.
Шаймадағы әлсіз қышқылдар мен негіздердің иондану күйі
оның рН өзгерісіне ықпал етеді. Айналған фаза жағдайында тепетеңдік айналмаған фазадағыға қарағанда тездеу қалыптасады, бұл
осы әдістің кеңірек таралуына себеп.Құлажанов Қ.С.Аналитикалық химия: II томдық оқулық . II - том. Оқулық. Алматы:«ЭВЕРО» баспаханасы, 2005. - 464 б. ISBN 9965-680-95-7

Дереккөздер



Санат:Аналитикалық химия
Санат:Химия
Санат:Ғылым
Санат:Хроматография