Газды хроматограмманы алу тәсілдері және оларды талдау

Газды хроматограмманы алу тәсілдері және оларды талдау. Қазіргі кездегі хроматографтар көмегімен құрамдас бөліктердің концентрациясын немесе құрамын өлшеу прибор сигналының анықталатын зат санына пропорционалдығына сүйенеді, яғни өлшеу зат саны мен хроматографиялық қисықтар шоқтығының биіктігі арасындағы пропорционалдыққа негізделген. Сандық хроматографиялық талдау мынадай кезеңдерден тұрады: сынаманы тандап алу, оны дайындау, сынаманы хроматографиялық жүйеге енгізу, хроматографиялау, хроматограмманы тіркеу, оны өңдеу, талдау нәтижесін есептеу. Бірінші кезең жалпы сандық талдаулардын бәріне тән. Сынаманы әзірлеу үшін хроматографиялық анықтауға мүмкіндік беретін біртекті гамогенді ортаны сайлап алады. Ондай орта газды, сұйықты болады, ал қатты күйде болатыны сирек кездеседі. Сынаманы енгізу әдіске және талдау аппаратурасын безендіруге байланысты кейбір әдістемелік нұскауларды басшылаққа алуды қажет етеді. Сандық талдау үшін хроматограмманы өңдеу шоқтық биіктігін, ауданын өлшеуден басталады. Симмефиялы шоқтықтар үшін олардың биіктігі сынамадағы құрамдас бөліктерге пропорционал. Кәп жағдайларда шоктықтардын ауданын интеграторлар микропроцессорлар және ЭЦВМ көмегімен өлшейді. Сынамадағы заттың концентрациясын есептеу үшін бірнеше әдістерді қолдануға болады, әсіресе абсолют қалыптау және ішкі стандарт әдісі жиі пайдаланылады. Біріншісінде бірдей жағдайда талданатын ерітіндінің және концентрациясы стандартты ерітіндінің шоқтықтары алынады. Хроматографиялық шоқтықтардын биіктігі мен ауданының енгізілген стандарттың мөлшеріне тэуелділігінің графигі сызылады. Анықталатын құрамдас бөліктің шоқтық биіктігін стандартты әрі реттеуші сызбамен салыстырып, талданатын ерітіндінің концентрациясын немесе мөлшерін табады. Қалыпты зат ретінде таза белгілі қосылысты пайдаланады, ал бұл мүмкін болмаған жағдайда оның үлгідегі нақтылы мөлшерін ескеріп, бәрін де бірдей өлшемде жүргізеді. Ішкі стандарттау әдісі бойынша талданатын ерітіндіге белгілі мөлшердегі стандарт қосады. Мұндай да стандартты қосылыс пен талданатын ерітіндінің шоқтықтары бір-бірінен айқын көрінуі керек. Стандартты зат пен анықталатын қосылыс арасындағы тиісті қатынасты алдын ала анықтаған соң талданатын ерітіндінің хроматограммасы бойынша шоқтық биіктігін немесе олардың ауданын өлшейді. Стандарттын белгілі концентрациясының мәні негізінде салыстыру жүргізіліп, ерітінді концентрациясы есептелінеді. Бұл әдістің басты артықшылығы - сынаманың дәл үлесінің керексіздігі.Құлажанов Қ.С.Аналитикалық химия: II томдық оқулық . II - том. Оқулық. Алматы:«ЭВЕРО» баспаханасы, 2005. - 464 б. ISBN 9965-680-95-7

Дереккөздер



Санат:Аналитикалық химия
Санат:Химия
Санат:Ғылым