Рентген спектрлі аспаптар

Рентген спектрлі аспаптар. Тәжірибеде барлық рентген спектралды талдағыштар қоздырғыш көзінің типіне, дисперсиялаушы элементтің сипатына және
сәуле шығаруды қабылдағыштың қасиеттеріне қарай бөлінеді, атап
айтқанда: қысқа (<0,2 нм), ұзын (> 2 нм) және кең (0,04-1,8 нм)
толқынды, кристалды және кристалсыз талдауыштар, ал кристалдыларда бір және жалған кристалдар немесе дифракциялық торлар,
кристалсыз детекторлар сондай-ақ фототіркеушісі бар спектрографтар; спектрлер мен әрбір элементтерге арналған арнасы болатын
квантометрлер.

Әр түрлі рентгендік спектрометрлік жүйелердін көптеген ортақ
тораптары бар: электрлік ток көзі. рентгендік түтіктер, коллиматорлар, сынама қоятын орын, инертті газы бар немесе вакуумды жүйе, талдауыш кристалдар мен тиісті электронды қондырғылары бар жазық тіркегіштер (детекторлар).

Рентген сәулесінің монохроматтық көзі
Спектрі өңесіз сәуле шығаруды үш түрлі әдіспен алуға болады: фониан біршама интенсивті сипаттамалық сызықтарды бөліп шығаратын сүзгіштер көмегімен; дифракциялық тор міндетін жазықтың арасындағы белгілі
тұрақты кристалл орындайтын монохроматтар көмегімен; радиоактивті заттар көмегімен. Толқын ұзындығын ауыстыратын монохроматор жасау аса оңай іс емес.

Ток көзі
Рентген түтігі ток күші мен кернеуі асқан дәлдікпен
реттелетін тұрактылығы жоғары (±0,05%), жоғары кернеулі (50-
100 кВ) тұракты ток көзі болып табылады. Мұнын құрамына түтікті
токтан өздігінен бөліп жіберетін кұрылғы енеді.

Рентген түтігі
Вольфрамнан жасалған таспаны қыздырғанда,
термоэлектрондық эмиссия механизмі бойынша электрондар пайда
болатын құрылғы.

Катод ретінде таспаға 50 кВ немесе одан да жоғары теріс потенциал беріледі. Анод ретінде нөлдік потенциалдағы металл нысана
алынады. Катодтан бөлініп шыққан электрондар ағыны арнаулы
қондырғымен фокустелініп, анодка қарай үдегіле бағытталынып,
рентгендік сәуле шығара отырып, анодты соққылайды. Рентген түтігі аса қатты қызып кетпеу үшін анодты сумен салқындатады. Рентгендік сәуле шығару ағыны атомдық рет нөмірі кіші, айталық берилий сияқты элементтен жасалған тесіктен өтіп, зерттелетін үлгіге
бағытталады. Рентгендік түтікше ауасыз кеңістік болып табылады.
Онымен жұмыс жүргізген кезде корғаушы экран мен калкандарды
ток көзінен автоматты түрде бөліп жіберетін электрондық құрылғыларды пайдаланып, қауіпсіздік шараларын мұқият сақтаған жөн.
Рентгендік сәуле спектрінде үздіксіз сәуле шығару да, сипаттауыш сызықтар қатары да болады. Үздіксіз сәуле шығарудың интенсивтігі ток шамасына (I), кернеуге (U) және анодтык заттың атомдық нөміріне (Z) тәуелді:

I = I* u2* Z.

Рентгендік түтіктердің анодын вольфрам, платина, алтын,
молибден. хром, күміс. радий сияқты металдардан жасайды.

Коллиматорлар
Рентген сәулесінің шоғын барынша параллельдік және бағыттаушылық қалыпта шығара отырып, оптикалық спектроскопиялардағы линзаның міндетін атқарады. 
Коллиматорлардың екі түрі бар: бірнеше түтіктерден құралған жүйе және ретретімен орналасқан саңылаулар қабаттарының параллель пластинкалар жүйесі. Бұларды пайдаланғанда рентгендік сәулесінің интенсивтігі артады.

Камера
Сынауға алынған затты орналастыруға арналған
жүйенің басқа бөліктерімен жалғасқан орын. Оның ішінде сынауыш
орналасатындай шектегіштер мен ұстауыштар бар. Қазіргі жағдайда
сынауыштарды алмастыру автоматты түрде іске асады.
Рентген-спектрлік талдау (РСТ) көмегімен сынауға алынатын
зат үлгісін алдын ала әзірлемей-ақ, бірден сан алуан типтегі заттарды талдауға болады. Арнаулы ережелерді сақтай отырып, сұйық
және қатты күйдегі заттардың бәрі талданады. Өйткені бұларға рентген сәулесі үлгі орналасқан науашаның астына мөлдір терезе арқылы беріледі.

Камераның ауасын сорып немесе арнаулы газбен толтырады. Ал
ауасы бар ортада талданатын элементтердің саны шектеулі және тек
ванадийден ауыр элементтердің ғана анықталуы мүмкін. Гелий
газымен толтырылған ортада калий элементінен кейін орналасқандарды, ал вакуумда фтордан кейінгілерді анықтайды. Әрине, ауасыз жүйеде сұйық және ұнтақты күйдегі зат үлгілерін анықтаудын өз
ерекшеліктері мен қиындықтары болады.

Талдауыш-кристалдар оптикалық спектроскопиядағы дифрак-
циялық тордың қызметін атқаратын үзын толқын бойынша диспер-
сияланатын аспаптарда қолданылады.

Мұндай кристалдың дисперсиялау әсері рентген сәулесінің
атомдағы кристалды тормен әрекеттесу нәтижесінде туындайтын
дифракциясына негізделген. Әрбір кристалға тән толкын аралығының шегі Брэгг-Вульф заңымен анықталады:

 Талдауыш-кристалдардың кейбір қасиеттеріКристалл Тор өлшемі2д, Х.М20-10-145° мәніне сәйкес болатын ұзындығының аралығы а-кварц0,16240,0142-0,1550,27500,0240-0,2620,66870,0583-0,6380,85100,0742-0,812Топаз0,27120,0236-0,259Литий фториді0,28480,0248-0,272Флюорит0,38620,0337-0,368Тасты тұз0,56410,0492-0,538Кремний0,62760,0547-0,598Германий0,65320,0569-0,623Этилендиамин-д-тартрат0,88080,0768-0,840Аммоний дигидрофосфаты1,0640,0927-1,015Калий гидрофталаты2,6630,232-2,540Қорғасын стеараты10,040,875-9475

мұндағы λmax және λmin  - берілген кристалл дефрагмалайтын сәуле шығару толқынының ең үлкен және кіші ұзындығы, 6 - кристалл жазықтықтарының ара қашықтығы, Ө - кристалл жазықтығына
түсетін рентген сәуле шығару шоғының бұрышы.
Әр түрлі кристалдарға арналған 2d шамасы тұрақты және
олардың бір қатары кестеде келтірілген. Кристалл жазықтығынан (сәуле шығару энергиясына сәйкес) ұзын толқынды сәуле
шығару Ө бұрышымен шағылысады, яғни берілген кристалл осы
бұрышқа тәуелді. Брэгг-Вульф заңын қанағаттандыратындай түрлі
толқын ұзындықтағы сәулені шағылыстырады. Бұл бұрышты
талдауыш-кристалл жазығын гониометр көмегімен бұру арқылы
өзгертеді.

Детекторлар
Талданатын үлгі атомдары шығаратын сәулелерді тіркеуге арналған приборлар. Олардың тиісті есептеуіші болады және олар пропорционалды. сцинтиляциялы, жартылай өткізгішті деп бөлінеді. Пропорционалды детектор есептеуіштерде ең кіші толқын ұзындығы 0,03 нм, ал сцинтилляциялы детектор қысқа толқынды 0,01 нм сәуле шығаруды тіркеуге мүмкіндік береді. Талдау сезімталдығын арттыру мақсатымен сигналды көбінесе екі түрлі есептеуішпен бір мезгілде тіркейді. Энергия бойынша дисперсиясы бар спектрометрлерде көп арналы талдауыштармен байланысқан жартылай өткізгіштері болатын дискриминациялы жүйелерді сондағы қажетті сигналдарды тіркеу үшін пайдаланады. Энергетикалық дисперсиясы бар рентгендік аспаптар. Рентген спектрометрлік әдіспен элементтерді тазалап, айқындау үшін екі
тәсіл қолданылады. Біріншіде талдауыш-кристалды қолданып, ондағы дифракцияны - сәуле шығарудың сипаттауыш сызықтарын
толқын ұзындықтары бойынша ажырата отырып пайдаланады. Бұл -
толқынды дисперсиясы болатын және ең көп таралған спектрометрия әдісі. Екінші тәсіл жартылай өткізгішті детектор мен
импульс амплитудаларына талдауыштарды (энергетикалық дисперсиясы бар рентгендік спектроскопияны) пайдаланады. Мұның біріншіден гөрі бірқатар артықшылықтары бар. Соның ішіндегі ең
маңыздысы - бір мезгілде бірнеше элементтерді тез талдау
мүмкіндігі. Өйткені көп арналы талдауыш рентгендік сәуле
шығарудың толық спектрін бірден тіркейді және оны біріншідегідей
беттестірудің қажеті жоқ. Энергия бойынша дисперсиялау әлсіз
тіркеуге мүмкіндік береді, бұл рентгендік түтікпен қатар онда
радиоактивтік сәуле шығаруды да қолдануға жағдай туғызады. Бұл
аспап жеңіл, әрі жинақы. Бұл тектегі аспаптар асқан сезімтал.Құлажанов Қ.С.Аналитикалық химия: II томдық оқулық . II - том. Оқулық. Алматы:«ЭВЕРО» баспаханасы, 2005. - 464 б. ISBN 9965-680-95-7

Дереккөздер



Санат:Аналитикалық химия
Санат:Химия
Санат:Ғылым