Рефрактометрлік талдау

Рефрактометрлік талдау

Тұздардың, спирттердің, қанттың, глицериниод, судың және тағы басқа ерітіндісі сияқты қос құрылымды қоспалардың құрамын рефрактометрлік талдаудың көптеген әдістемелері жасалған. Талдау дәлдігі сыну көрсеткіштерінің арасындағы айырмасы артқан сайын жоғарылайды, және олардың мәні көптеген белгілі қоспалар үшін кестеге жинақталған.

Ерітінділер концентрациясын, әдетте, n - с координатындағы градуирлеу графигі әдісімен анықтайды.

Үштік жүйені талдау күрделене түседі, мұндайда тығыздық тұтқырлық сияқты жүйенің белгілі қасиеттерін есепке алады. Бұрын айтылғандай, рефрактометрлік әдіс n мен р өлшеуге негізделген.
Мұндайда үшбұрыштың диаграммасын тұрғызып, оған құрамы белгілі қалыпты ерітіндісі бойынша изорефракты тор (бірдей n сызықтарын) және изоденс (бірдей р сызықтарын) салады. Ондағы
өлшенген n мен р мәні бойынша талданатын ерітіндіге сәйкес нүктелерді анықтап, оларға орайлас координаттағы құрамдас концентрантты табады. Өлшенетін параметрлердің кем дегенде
біріндегі айырманың болуы нәтижелі талдау алуға негіз болады.

Дисперсиометрлік әдісте екі түрлі ұзындықтағы толқында сыну көрсеткшін өлшеп, құрамдар үшбұрышына изорефракты және бірдей дисперсиялық сызықтан тор салады да, жоғарыдағыдай талдау жасайды.

Бөліп алу әдісі бойынша үштік жүйенің сыну көрсеткішін анықтап, содан кейін ондағы кұрамдас бөліктердің біреуін белгілі
тәсілдердің бірі арқылы жүйеден толық бөліп алады. Мысалы, толуол, метилді сақиналы гексан және анилин сияқты қоспадан тұз қышқылы арқылы аминді тұзға айналдырып бөледі, өйткені олар суда ериді. Қоспада қалған екі затты белгілі жолмен талдайды.
Сөйтіп үшбұрыштық диаграммасынан әуелгі үш құрамдық ерітіндінің құрамын анықтайды. Ал құрамында үштен көп құрамдас бөліктері бар ерітінділерді рефрактометрлік талдау, анықтау мүмкін емес, өйтсе де мұндай қоспадағы жекеленген құрамдас бөліктердің
біреуін, кейде екеуін де осы әдіс көмегімен анықтайды. Осы әдістің нәтижесінде, мысалы, органикалық ерітіндідегі майлардың концентрациясын анықтауға, қант өңірісіндегі жартылай өнімдер
мен ерітінділерді, жеміс шырынын, түрлі сусындарды талдауға қол жетті. Үштік қоспа бойынша көптеген дәрі-дәрмектер, қосметикалық және басқа да өнімдер талданады.

Рефрактометрлік әдістерді әрі тездету, әрі оңайлату мақсатымен күрделі қоспаларды ажыратып бөлу үшін шаймалау және қайта кері шаймалаулармен қатар жеке бөлшектеп айдау, дара және тұндыру,
салқындата бөлу сияқты қосымша жұмыстарды да жүргізеді.

Сыну көрсеткішін өлшеу эквиваленттік нүктені анықтау титрлеу қисығын салу үшін титриметрлік әдіспен үйлестіріле жүргізіледі. Бұл ретте осы қосарланған әдістің сирек қолданылатынын айта
кеткен орынды.

Рефрактометрияның үдемелі дамуы, химиялық қосылыстардың, әсіресе Органикалық қосылыстардың қасиеті мен құрылымын тығыз байланысты.

Температура, қысым және басқа да факторларға тәуелсіз дисперсия мен мольдік рефракция туралы нақтылы мәліметтер қосылыстардың құрылысы мен рефрактометрлік тұрақтылықтарды
тікелей байланыстыратын кейбір эмпирикалық заңдылықтарды анықтауға мүмкіндік береді. Мысалы, цисизомерінің мольдік рефракциясы трансизомерінен аз; ал гомологтық қатардағы қосылыстардын бірінен кейінгілердің мүшелік рефракция айырмашылығы - тұрақты шама.
Рефракциялы заттардың поляризацияланғыштығы олардың термиялық, электрлік және басқа да қасиеттерін зерттеу үшін қолданады. Аз полярланатын, яғни аз полярлы сұйықтар үшін Онзагердің геңдеуін пайдалануға болады:

Сурет:Квкрень.PNG

мұндағы μ= - электрлік дипольдік момент, ε-диэлектрлік өткізгіштік. Жоғарыдағы теңдеуді негізге ала отырып, өлшенген рефрактометрлік деректер бойынша молекуланын поляризациялануы есептелініп, одан молекула радиусы анықталады:

α=kr3

мұндағы к - тәжірибе кезінде пайда болатын көбейткіш, ол белгілі бір топтағы заттар үшін тұрақты шама.

Мұнымен қатар рефрактометрияны қолданудың басқа да түрлері бар.Құлажанов Қ.С.Аналитикалық химия: II томдық оқулық . II - том. Оқулық. Алматы:«ЭВЕРО» баспаханасы, 2005. - 464 б. ISBN 9965-680-95-7

Дереккөздер



Санат:Аналитикалық химия
Санат:Химия
Санат:Ғылым