Mikroekstraksi fase padat

Mikroekstraksi fase padat (Bahasa Inggris: Solid phase microextraction, disingkat SPME) adalah teknik pengambilan sampel ekstraksi fase padat yang melibatkan penggunaan serat yang dilapisi dengan fase ekstraksi, yang dapat berupa cairan (polimer) atau padatan (sorben), yang mengekstrak berbagai jenis analit (termasuk yang mudah menguap dan tidak mudah menguap) dari berbagai jenis media, yang dapat berada dalam fase cair atau gas. Jumlah analit yang diekstraksi oleh serat sebanding dengan konsentrasinya dalam sampel selama kesetimbangan tercapai, atau dalam kasus pra-kesetimbangan waktu singkat dengan bantuan konveksi atau agitasi.
Analisis
Setelah ekstraksi, serat SPME ditransfer ke port injeksi instrumen pemisah, seperti kromatografi gas dan spektrometri massa, di mana desorpsi analit terjadi dan analisis dilakukan.

Keunggulan
Keunggulan SPME terletak pada proses ekstraksi yang cepat, sederhana, dan biasanya dapat dilakukan tanpa pelarut, serta batas deteksi yang dapat mencapai tingkat bagian per triliun (ppt) untuk senyawa tertentu. SPME juga memiliki potensi besar untuk aplikasi lapangan; pengambilan sampel di lokasi dapat dilakukan bahkan oleh non-ilmuwan tanpa perlu peralatan kromatografi gas-spektrometri massa di setiap lokasi. Jika disimpan dengan benar, sampel dapat dianalisis beberapa hari kemudian di laboratorium tanpa kehilangan volatil yang signifikan.

Pelapis Serat
Lapisan pada serat SPME dapat dipilih untuk meningkatkan sensitivitas untuk analit tertentu yang diinginkan; idealnya lapisan sorben akan memiliki afinitas tinggi untuk analit target. Ada banyak lapisan serat SPME yang tersedia secara komersial yang merupakan kombinasi dari polidimetilsiloksan, divinilbenzena, Carboxen, poliakrilat, dan polietilen glikol. Namun, satu kelemahan dari banyak serat SPME yang tersedia secara komersial adalah bahwa mereka cenderung rapuh secara fisik karena komposisinya. Bergantung pada karakteristik analit target, sifat-sifat tertentu dari lapisan meningkatkan ekstraksi seperti polaritas, ketebalan, dan luas permukaan. Matriks sampel juga dapat memengaruhi pemilihan lapisan serat. Berdasarkan sampel dan analit yang diinginkan, serat mungkin perlu menoleransi perendaman langsung dibandingkan dengan ekstraksi ruang kepala. Dalam salah satu penelitian, metode pelapisan serat secara signifikan meningkatkan kinerja SPME dengan memastikan kapasitas pengikatan yang tinggi dan efisiensi perpindahan massa yang lebih baik. Dengan mencegah masuknya matriks perekat polimer ke dalam pori-pori partikel sorben, metode ini memungkinkan waktu adsorpsi dan desorpsi yang lebih cepat, yang sangat penting untuk aplikasi throughput tinggi.

Penggunaan dalam Ilmu Forensik
SPME telah menjadi teknik penting dalam ilmu forensik, terutama untuk menganalisis matriks kompleks seperti darah, urin, dan sampel lingkungan. Keunggulannya antara lain kemampuan untuk melakukan ekstraksi yang cepat dan sensitif tanpa memerlukan persiapan sampel yang ekstensif, yang krusial dalam investigasi forensik di mana integritas sampel sangat penting. Misalnya, SPME telah berhasil digunakan untuk mendeteksi obat-obatan terlarang, bahan peledak, dan senyawa volatil lainnya dari berbagai sampel, sehingga memungkinkan identifikasi zat-zat yang relevan dengan kasus kriminal secara efisien. Otomatisasi dan miniaturisasi teknik SPME semakin meningkatkan penerapannya dalam forensik, memungkinkan analisis ber-throughput tinggi dan mengurangi risiko kontaminasi.

Persiapan Sampel Ramah Lingkungan
SPME diakui sebagai metode analisis ramah lingkungan untuk preparasi sampel, terutama dalam analisis obat forensik. Teknik ini menawarkan beberapa keunggulan dibandingkan metode tradisional seperti ekstraksi cair-cair (LLE) dan ekstraksi fase padat (SPE), termasuk otomatisasi, pemrosesan sampel yang cepat, dan pengurangan penggunaan pelarut. SPME memungkinkan ekstraksi analit langsung dari matriks kompleks, seperti sampel biologis dan lingkungan, sekaligus meminimalkan dampak lingkungan yang terkait dengan teknik ekstraksi konvensional.

Referensi

Bacaan lanjutan

 Janusz Pawliszyn: Handbook of Solid Phase Microextraction, Chemical Industry Press, 2009.
 Pawliszyn J.: Solid Phase Microextraction: Theory and Practice, Wiley-VCH, 1997.
 Pawliszyn J.: Applications of Solid Phase Microextraction, Royal Society of Chemistry, 1999.
Pranala luar
 Introduction to Solid Phase Microextraction
 Quantification using Solid Phase Microextraction

Kategori:Metode laboratorium