Mavzu: Tortma analiz farmasevtik kimyoda. I. Kirish

Mavzu: Tortma analiz farmasevtik kimyoda. I. Kirish
Mavzu: Tortma analiz farmasevtik kimyoda.
I.Kirish.
1.1.Dori vosita tarkibidagi modda(element) miqdorini aniqlashda tortma analiz usuli.
II.Asosiy qism.
2.1.Miqdor analiz usullari.
2.2.Tortma analizning mohiyati.
2.3.Tortma analiz operatsiyalari.
III.Xulosa.
IV.Foydalanilgan adabiyotlar.
I. Kirish
Gravimetrik ( tortma) analiz. Mohiyati va metodlari
Gravimetrik ( tortib bajariladigan) analizning umumiy qoidalari
Eritmadagi komponentlarni cho’kma holida ajratib olish. Cho’kmaning cho’ktiriladigan va tortiladigan ko’rinishlari. Kristall va amorf cho’kmalar. Cho’ktiruvchi tanlash va uning kerakli miqdorini hisoblab topish. Cho’ktirish shartlari. Cho’ktirishning to’liq va to’liqmasligi. Cho’kmaning yetilishi. Cho’kmaning tozaligi. Adsorbsiya va okklyuzim – cho’kmalarning ifloslanish sababidir.
Cho’kmalarni yuvish, qurutish va cho’g’lantirish. Cho’kmani torozida tortish. Gravimetrik analizning aniqlik darajasi. Gravimetrik analizda bajarilishi kerak bo’lgan hisoblashlar.
O’rganiladigan asosiy tushunchalar: Gravimetrik (tortib bajariladigan) analizning umumiy qoidalari, gravimetrik analiz metodlari, cho’ktiriladigan va tortiladigan forma.
Gravimetrik analiz– deb analiz natijasida olingan modda massasi bo’yicha tekshirilayotgan namunadagi element (modda) ning miqdori to’g’risida xulosa qilinadigan miqdoriy kimyoviy analiz metodiga aytiladi. Gravimetrik analiz asosida modda tarkibiga kiruvchi elementlar massalari nisbatlari doimo bir xilligini ifodalovchi tarkibning doimiylik qonuni va reaksiyada ishtirok etuvchi elementlar massalarining bir-biriga nisbati o’zgarmasligini ifodalovchi ekvivalentlar qonuni yotadi. Gravimetrik analiz tekshiriladigan namuna tarkibidagi qandaydir element, radikal yoki kimyoviy birikmaning massasi va tarkibini foizlarda aniqlaydi. Qizdirilayotgan tarkibiy qism yo toza holda, yoki ma’lum birikma holida ajratib olinadi.
Aniqlash tekshiriladigan moddaning tortimini olib, uni eritmaga o’tkazishdan boshlanadi. So’ng aniqlanuvchi komponentni eritmadan qandaydir qiyin eruvchan birikma holida cho’ktiriladi (cho’ktiriladigan shakl). Hosil bo’lgan cho’kmani eritmadan ajratib, begona qo’shimchalardan tozalanadi va quritish hamda qizdirish yordamida ma’lum tarkibli barqaror birikmaga aylantiriladi (tortma yoki gravimetrik shakl). Bu birikmaning massasini aniqlab, izlanayotgan komponentning namuna tarkibidagi massasi va protsent miqdorini oson xisoblab topish mumkin bo’ladi.
Gravimetrik aniqlashlarda quyidagi ishlar ketma-ket izchillikda bajariladi:
O’rtacha namuna olish va uni analizga tayyorlash.
Tortim olish.
Olingan namunani eritish.
Aniqlanuvchi elementni cho’ktirish.
Cho’kmani filtrlab ajratib olish va uni yuvish.
Cho’kmani quritish va qizdirish.
Ko’pchilik hollarda cho’ktirish metodlari ishlatiladi. Bu metodlarda aniqlanayotgan komponent juda kam eriydigan birikma shaklida cho’kmaga tushiriladi va bu birikma massasi aniqlanadi. Ajratilgan modda massasini aniqlashdan oldin u quritiladi yoki qizdiriladi.
Bunda ba’zi cho’ktirilgan birikmalar boshqa tarkibli birikmalarga aylanadi. Cho’ktirish metodidan tashqari kamroq haydash metodi ham qo’llaniladi. Bu metodlar bilan faqat uchuvchan yoki analiz vaqtida uchuvchan birikmalarga aylanadigan tarkibiy qismlarni aniqlash mumkin.
Cho’ktirish metodi uchun turli reaksiyalardan foydalaniladi: almashinish, kompleks hosil qilish, parchalanish reaksiyalari. Eritmaga reaktiv qo’shilganda reaksiya natijasida aniqlanayotgan komponent cho’kmaga tushadi, masalan,
FeCl3 + 3NH4OH = Fe(OH)3 + 3NH4Cl
Cho’kma shaklida ajralayotgan modda aniqlanayotgan moddaning cho’ktirilayotgan formasi deyiladi. Cho’ktiriladigan formaga qator talablar qo’yiladi.
1.Cho’ktiriladigan modda juda kam eruvchi bo’lishi kerak, bo’lmasa aniqlanayotgan moddani amaliy jihatdan to’liq cho’kmaga tushirish mumkin emas. Cho’ktiriladigan moddaning eruvchanlik ko’paytmasi 1·10-8 dan ko’p bo’lmasligi kerak.
2. Cho’kma uni oson filtrlash va yuvish imkonini beradigan tuzilishga ega bo’lishi kerak. Bundan tashqari, cho’kma eritmadagi begona moddalar bilan oson ifloslanmasligi kerak. Eng qulayi yirik kristalli cho’kmalar hisoblanadi, chunki ular tez filtrlanadi va oson yuviladi. Juda mayda kristalli cho’kmalar noqulay bo’lib, ular filtrdan agar u yetarli darajada zich bo’lmasa yoki cho’ktirish noto’g’ri qilingan bo’lsa o’tib ketishi mumkin. Alyuminiy gidroksid Al(OH)3 tipidagi amorf, ayniqsa, suzmasimon cho’kmalar sekin filtrlanadi, shu bilan birga ular eritmalardagi begona aralashmalarni oson adsorbsiya qiladi va ulardan qiyin tozalanadi.
Filtrlangan va yuvilgan cho’kma issiqlik ta’siriga uchratiladi: quritiladi yoki qattiq qizdiriladi.
Bunda cho’kmadan suv, yuvilmagan uchuvchan aralashmalar batamom yo’qotiladi va ko’pincha cho’kma tarkibi o’zgaradi. Masalan, Fe(OH)3 cho’kmasi qizdirilganda u Fe2O3 ga aylanadi:
2Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3H2O
Analiz so’ngida Fe2O3 massasi aniqlanadi.
Massasi bo’yicha aniqlanayotgan komponent miqdori to’g’risida xulosa qilinadigan birikma tortiladigan forma deyiladi. Ba’zida tortiladigan forma cho’ktiriladigan forma bilan bir xil bo’ladi (masalan, BaSO4). Agar tortiladigan va cho’ktiriladigan formalar bilan bir xil bo’lmasa, cho’ktiriladigan forma yetarli darajada oson va to’liq tortiladigan formaga o’tadigan bo’lishi kerak.
Tortiladigan formaga ham bir qator talablar qo’yiladi.
1.Tortiladigan forma kimyoviy formulaga aniq to’g’ri keluvchi ma’lum tarkibga ega bo’lishi kerak. Cho’ktiriladigan formaga ko’pincha juda ham aniq bo’lmagan tarkibga ega bo’ladi, buning natijasida uni qizdirishga to’g’ri keladi.
2. Olingan tortiladigan forma kimyoviy jihatdan qarorli bo’lishi, yuqori temperaturada parchalanmasligi va uchmasligi kerak. Qizdirilgan cho’kma sezilarli darajada gigroskopik bo’lmasligi kerak.
3. Bu talablarning hammasiga rioya qilinganda tortish formasi massasining aniqlanayotgan komponent massasiga nisbatan eng katta bo’lgandagi formasi afzaldir. Bu holda aniqlash xatoligi analiz natijasiga kamroq ta’sir qiladi.
Cho’ktiriladigan va tortiladigan formalarga bo’lgan talablar ko’p miqdorda cho’ktiruvchini tanlashni belgilaydi. Birinchi navbatda shunday cho’ktiruvchi tanlanadiki, aniqlanayotgan komponent bilan reaksiyaga kirishganda bizga kerakli cho’ktiriladigan forma hosil bo’lsin. Ammo ko’pincha turli variantlar bo’lishi mumkin va bunda quyidagi talablarga javob beradigan cho’ktiruvchi tanlanadi:
1) cho’ktiruvchi spesifik ya’ni xususiy bo’lgani, ya’ni berilgan ionni cho’ktirgani ma’qul, agar bunday cho’ktiruvchini topib bo’lmasa, xalaqit beruvchi ionlar qarorli komplekslarga bog’lanadi yoki eritmadan u yoki bu usul bilan yo’qotiladi;
2) cho’ktiruvchi uchuvchi bo’lgani qulay, agar cho’ktiruvchining qandaydir bir qismi cho’kmada yuvilmay qolsa, u qizdirilganda yo’qoladi, shuning uchun temir ishqor eritmasi bilan emas, balki ammiak eritmasi bilan cho’ktiriladi. Bariyni cho’ktirish uchun sulfatlar emas, sulfat kislota ishlatilgani ma’qul.Cho’ktiruvchining miqdori. Suvda absolyut erimaydigan elektrolitlar yo’q, eruvchanlik ko’paytmasi hamma vaqt noldan katta. Nazariy jihatdan hech bir cho’ktirish to’liq bo’lmaydi, ammo eritmada qoladigan cho’ktiriladigan birikmaning miqdori 0,0002 g (analitik tarozida tortish aniqligi) dan oshmasa cho’ktirish amaliy jihatdan to’liq hisoblanadi. Buning uchun biror ionni to’liq cho’ktirish uchun ortiqcha miqdorda cho’ktiruvchi kerak. Odatda reaksiya tenglamasi bo’yicha hisoblanganda 1,5 marta ko’p cho’ktiruvchi olinadi. Cho’ktiruvchining haddan tashqari ortiqcha miqdori zararlidir, chunki u cho’kma eruvchanligining oshishiga sabab bo’ladi. Eruvchanlikning oshishiga nordon tuzlarning hosil bo’lishi, cho’ktiriladigan birikmaning amfoterligi, tuzli effekt va boshqalar sabab bo’lishi mumkin. Masalan, alyuminiy agar gidroksid ko’rinishida cho’ktirilsa, ortiqcha OH- ionlar cho’kmaning erishiga olib kelishi mumkin.
Al(OH)3 + OH- → AlO2- + 2H2O
Qo’rg’oshinni sulfat kislota yordamida sulfat shaklida cho’ktirishda cho’ktiruvchini ko’p ortiqcha miqdorda qo’shish nordon tuz Pb(HSO4)2 hosil bo’lishi natijasida cho’kma eruvchanligining oshishiga sabab bo’ladi.
Temperaturaning ta’siri. Cho’ktirishning oz yoki ko’p to’liqligi cho’kmaning eruvchanlik ko’paytmasi kattaligi bilan belgilanadi, bu kattalik temperatura oshishi bilan oshadi. Boshqa tomondan, issiq eritmadan cho’ktirish cho’kma kristallarining o’shishiga va kolloid zarrachalarining koagulyasiyasiga (agar hosil bo’ladigan birikma kolloid eritma hosil qilishga moyil bo’lsa) yordam beradi, shuning uchun odatda issiq eritmadan cho’ktirish afzalroqdir.
Eritmani issiqligida filtrlash qulayroqdir, chunki bu vaqtda filtrlash qulayroq bo’ladi. Ammo agar cho’kmaning eruvchanligi temperatura oshishi bilan oshsa, filtrlash eritma sovitilgandan keyingina bajariladi.
Cho’ktirish. Gravimetrik analizning muhim amallaridan biri cho’ktirishdir. Miqdoriy analizda cho’ktirishda analiz qilinayotgan moddaning ma’lum tarkibiy qismini amaliy jihatdan to’liq cho’kmaga o’tkazish kerak. Bunda toza cho’kma va formasi yaxshi filtrlashga va yuvishga imkon beradigan bo’lishi kerak. Cho’ktiruvchining xossasi va miqdori, cho’ktirishning sharoitlari aniqlanishi lozim.
Yetarli darajada toza va filtrlashga qulay kristallik cho’kma olish uchun quyidagi shartlarni bajarish kerak:
A) kristall cho’kmalarni cho’ktirishni juda suyultirilgan eritmalardan cho’ktiruvchining suyultirilgan eritmasi bilan olib borish;
b) cho’ktiruvchini juda sekin, cho’ktirish boshida tomchilatib qo’shish;
v) cho’ktirishni issiq eritmada olib borish;
g) cho’kmaning yirikroq kristallari hosil bo’lishi uchun uni ma’lum vaqt shu eritmada sovuq saqlash kerak, bunda yirikroq kristallar hosil bo’ladi; cho’kmaning “qarishi” yoki “yetilishi” sodir bo’ladi.
Amorf cho’kmalarni cho’ktirishda sharoit boshqacha:
a) cho’ktirish kam suyultirilgan eritmalardan cho’ktiruvchining konsentrlangan eritmasi bilan olib boriladi; bu sharoitda zichroq cho’kmalar hosil bo’ladi.
b) cho’ktiruvchi kristall cho’kmalarni cho’ktirishdagiga nisbatan tezroq qo’shiladi;
v) cho’ktirishdan oldin eritmaga koagulyatsiya chaqiruvchi elektrolit qo’shiladi;
g) cho’ktirish issiq eritmada olib boriladi va tezlik bilan filtrlanadi.
Miqdoriy analizda filtrlash uchun kulsiz filtrlar deb ataluvchi, ya’ni yoqilganda juda kam miqdorda (0,0001 g atrofida) kul hosil qiladigan filtrlar ishlatiladi. Laboratoriyada diametri 6,7,9,11 sm, zichligi turlicha bo’lgan kulsiz filtr qog’ozlar ishlatiladi. Filtr qog’ozlar zichligini farqlash uchun ular zichligiga mos ravishda turli rangdagi qog’oz bilan o’ralgan bo’ladi.
|