Xromatografik tahlil usulining sinflari

|
Xromatografik tahlil usulining sinflari
|
bet | 8/9 | Sana | 06.02.2024 | Hajmi | 0,86 Mb. | | #152249 |
Bog'liq Fizik – kimyoviy tahlil uslublari3. Xromatografik tahlil usulining sinflari
Tahlilning xromatografik usuli quyidagi belgilariga ko’ra sinflanadi.
1. Tahlil qilinadigan moddaning ajratish mexanizmiga ко ‘ra. U, o’z navbatida, quyidagilarga bo’linadi:
adsorbsiyalanish xromatografiyasi — tahlil qilinadigan aralashmadagi komponentlarning turlicha adsorbsiyalanish xususiyatiga asoslangan;
taqsimlanish xromatografiyasi — tahlil qilinadigan moddaning o’zaro aralashmaydigan ikkita erituvchi orasida taqsimlanishiga asoslangan (qog’oz xromatografiyasi, yupqa qavat xromatografiyasi);
ion almashinish xromatografiyasi — tahlil qilinadigan eritmadagi ionlarning ionit (sorbent)dagi harakatchanligi tufayli ionlarning almashinish jarayoniga asoslangan;
cho’ktirish xromatografiyasi — xromatografik kolonkadan o’tkazilayotgan tahlil qilinadigan moddasi bo’lgan tashuvchi (harakatchan) fazaning cho’ktiruvchi bilan cho’kma hosil bo’lish reaksiyasiga asoslangan (EK).
Kompleks hosil qilish va oksidlanish-qaytarilish xromatografiyasi ham kompleks hosil qilish va oksidlanish-qaytarilish reaksiyalariga asoslangan.
2. Tahlil qilinadigan moddani о ‘zida saqlagan harakatlanuvchi va harakatsiz fazalarning agregat holatlariga ко’ra. Tahlilning bu xromatografik usuli, o’z navbatida, quyidagilarga bo’linadi:
g a z adsorbsiyalanish xromatografiyasi. Bunda tahlil qilinadigan modda — gaz, bug’ni tashuvchi faza— gaz, harakatsiz faza — qattiq sorbent (A12O3, CaCO3) bo’ladi;
g a z suyuqlik xromatografiyasi. Bunda harakatsiz suyuq faza qattiq inert sorbent sirti yoki kolonka ichki devoriga yupqa qatlam tarzida qoplangan bo’ladi;
suyuqlik adsorbsiyalanish xromatografiyasi.
Bunda tahlil qilinadigan modda va harakatchan faza — suyuqlik, harakatsiz faza - qattiq sorbentdan iborat bo’ladi;
suyuqlik xromatografiyasi. Bunda harakatchan faza ham, harakatsiz faza ham suyuqlikdan iborat bo’ladi.
3. Bajarish texnikasiga ко ‘ra quyidagilarga bo’linadi:
kolonkali;
yupqa qatlamli.
4. Bajarish mexanizmiga ko’ra: • butun hajmi bo’ylab (фронтальный);
siqib chiqarish orqali (вытеснительный);
eluyentli.
Butun hajmi bo’ylab tahlil qilishda modda aralashmasi kolonkaning yuqori qismidan uzluksiz quyiladi. Bunda kolonkadan toza erituvchi, keyin esa kam sorbsiyalanadigan komponent, undan keyin birinchi va ikkinchi komponent aralashmasi tomadi va hokazo. Bu usul yordamida faqat bitta component toza holda ajratib olinadi (13- rasm).
rasm. a- butun xajmi bo’ylab tahlil qilish usuli; b – siqib chiqarish usulida tahlil qilish
Siqib chiqarish usulida tahlil qilinadigan modda aralashmasi kolonkaga quyiladi. Ustidan esa yangi yaxshi sorbsiyalanadigan modda quyiladi. Natijada bu modda tahlil qilinadigan komponentlarni birin-ketin kolonkadan siqib chiqaradi. Eluyent usulida tahlil qilinadigan eritma kolonkaga quyiladi. Kolonkada bir-birini qoplagan xromatogramma hosil bo’ladi. Pastdagi qavatda eng toza komponent bo’ladi. Bu qavatlarni birbiridan ajratish uchun kolonka toza erituvchi bilan yuviladi. Natijada kolonkadan birin-ketin moddalar toza holda siqib chiqariladi. Sorbsiyalanish xususiyatiga ko’ra moddalar birin-ketin ajralib chiqadi. Quyida xromatografik tahlil usulining ayrimlari bilan tanishib chiqamiz. Adsorbsiyalanish xromatografik tahlil usuli aralashmalaming adsorbent yuzasida adsorbsiyalanish (yutilish) va desorbsiyalanish (yuvilish) jarayoniga asoslangan. Bu usulda kolonkadagi harakatsiz adsorbent bilan harakatlanuvchi ajralayotgan aralashma eritmasi o’rtasida adsorbsiya va desorbsiya jarayonlarining cheksiz takrorlanishi va qaytaqayta muvozanat o’rnatilishi natijasida aralashmadagi moddalar bir-biridan ajraladi. Moddalarning adsorbentda bog’lanishi va erituvchi bilan desorbsiyalanishi bir hil bo’lganligi sababli, moddalar adsorbent ustuni — xromatografik kolonkaning yuqori qismidan pastga qarab surilishi jarayonida, har bir modda bir-biridan uzoqlasha boradi va qavatlarga ajralib halqalar hosil qila boshlaydi. Shu tarzda moddalar erituvchi bilan birga siljib yuvilib tushadi. Kolonkani yuvish uchun ishlatilayotgan erituvchida kamroq eriydigan moddalar keyinroq tushishi yoki boshqa erituvchi bilan surib tushirilishi mumkin. Bu yuvilib tushayotgan moddalar eritmasi — eluatni fraksiyalarga ajratib yig’iladi va har bir fraksiya alohida alohida tekshiriladi.
Qog'oz xromatografiyasi taqsimlanish xromatografiyasining bir ko’rinishidir. Qog'ozda doim adsorbsiyalangan holda bo’lgan suv harakatlanmaydigan faza (erituvchi), qog’ozning o’zi adsorbentdir; harakatchan faza esa oldindan suv bilan to’yintirilgan organik erituvchi yoki erituvchilarning aralashmalaridan iborat. Tekshiriladigan aralashma eritmasidan va shu aralashmada mavjud bo’lishi taxmin qilingan ma’lum moddadan yoki ma’lum moddalar eritmasidan xromatografik qog’ozga mikrokapillar (yoki mikroshpris) yordamida bir necha tomchi (ma’lum hajmda) tomizib quritiladi. Keyin erituvchi bilan to’ldirilgan maxsus germetik kameraga tushirib qo’yiladi. Qog’oz xromatografiyasi erituvchining yo’nalishiga qarab quyidagicha bo’linadi (14- rasm).
rasm. a- yuqoriga suriluvchi xromatografiya: 1- rezina tiqin; 2- shisha tayoqcha; 3- qisqich; 4- qog'oz bo’lagi; 5- tugallanish chizig'i; 6- boshlanish chizig'i;
7- erituvchi; b- pastga suriluvchi xromatografiya: I - shisha silindr; 2-tiqin; 3- harakatchan erituvchi shisha idish; 4- qog'oz; 5- shisha tayoqcha; 6- harakatsiz fazali erituvchi; d-gorizontal aylana bo’ylab so’riluvchi xromatografiya: 1- xromatografiya qog'ozi; 2 - konus (filtr qog'oz); 3 - qistirgich, 4 - harakatchan fazali idish.
H osil qilingan halqadagi (15- rasm) xromatogrammalar (1, 2, 3, 4, 5 — komponentalar) ning yuzasi quyidagi formula yordamida hisoblanadi:
|
| |