Emission spektral analiz - 1-maruza: qurilish materiallarining tarkibi. Materiallarning

|
1-maruza: qurilish materiallarining tarkibi. Materiallarning
|
bet | 5/5 | Sana | 24.06.2024 | Hajmi | 92,5 Kb. | | #265336 |
Bog'liq 1-mavzu KIRISHEmission spektral analiz. Atom emission spektral analizda tekshirilayotgan modda gaz holatiga o‘tkaziladi. Bu gazga biron nur ta’sir ettirilganda u nurlanadi. Gazning nurlanish spektri yozib olinadi. Bu spektrlardagi chiziqlarning soni va holatiga qarab tekshirilayotgan modda tarkibiga qanday elementlar kirganligi (sifat analizi) aniqlanadi. Tekshirilayotgan moddaning spektr chiziqlari intensivligini etalon modda spektrining intensivligi bilan solishtirib, tekshirilayotgan elementning miqdori (miqdoriy analiz) aniqlanadi. O‘rganilayotgan moddalarning spektrini olish (qo‘zg‘atish) uchun ular avvalo yuqori haroratli muhitga, kuchli elektr maydoniga yoki ham yuqori harorat, ham kuchli elektr maydonli muhitga kiritiladi. YUqori harorat suyuq va qattiq moddani gaz holatiga o‘tkazish uchun zarur. Bu holatda katta tezlikda harakatlanayotgan atom va zarrachalar bir – biriga urilib, o‘zaro energiya almashinadi. Elektr maydon esa zarrachalar harakatini tezlashtirish uchun xizmat qiladi.
Spektr qo‘zg‘atuvchilar (qo‘zg‘atish manbai) sifatida alanga, elektr yoyi, uchqun, impuls, elektr vakuum razryadi va boshqalardan foydalaniladi.
Namunani qo‘zg‘atish manbaiga kiritishning bir necha usullari bor. Masalan, gazsimon modda ichiga elektrodlar joylashtirilgan shisha naylarda tekshiriladi. Suyuq moddalar havo oqimi yordamida aerozol holida alangaga purkaladi. Qattiq moddalar ko‘mir elektrodlardagi maxsus o‘yiqlarga solinadi, elektr yoyiga kiritiladi yoki ularni presslab elektrodlar tayrlanadi. Qattiq va suyuq holdagi moddalarni avval nurlanishi chiziqli spektr beradigan bug‘ holiga keltirish kerak.
Emission spektral analizda asosan ISP-22, ISP-28, ISP-51, KS-55, KSA- 1, DFS-8 va boshqa markali spektroskoplardan foydalaniladi. Bunda spektrlarni kuzatish uchun, asosan, spektroskoplar, ularning rasmini olish uchun esa spektrograflardan foydalaniladi. Spektrlarni kuzatish va sifat hamda yarim miqdoriy analiz qilish uchun stiloskoplar ishlatiladi. SL-10 va SL-11 markali stiloskoplar eng takomillashgan asboblar hisoblanadi. Spektrlar uch xil usulda kuzatiladi va yozib olinadi: a) oddiy kuzatish (spektrning ko‘rinadigan to‘lqin uzunligi sohasida); b) fotografiya (ko‘rinadigan, ultra-binafsha va unga yaqin to‘lqin uzunlikdagi sohada); v) fotoelektriya yoki termoelektriya (spektrning infraqizil nurlar to‘lqin uzunligi sohasida).
Moddalarni spektrlar yordamida sifat analizi qilishda tekshirilayotgan modda bergan spektr chiziqlari turli elementlarning spektr chiziqlari bilan solishtirib ko‘riladi.
Miqdoriy spektral analizi tegishli spektr chiziqlarining intensivligini mikrofotometrlar yordamida baholashga asoslangan. Spektr chiziqlari intensivligining element miqdoriga bog‘liqligi quyidagi ifoda bilan ifodalanadi:
bu yerda spektr chiziqlarining intensivligi; a — o‘zgarmas kattalik, u spektrning turiga (uchqun, yoy chizig‘i va boshqalar) bug‘latish va diffuziya tezliklariga bog‘liq; S — tekshirilayotgan elementning namunadagi konsentratsiyasi; v — darajalash grafigi tegishli qismining qiyaligi. Ximiyaviy spektral analizning kam vaqt talab qilishi uning asosiy afzalliklaridan biridir.
Spektral analiz ma’lumotlarining aniqlik darajasi moddalarning konsentratsiyasiga bog‘liq bo‘lib, tekshirilayotgan namunada aniqlanayotgan elementning konsentratsiyasi ortishi bilan aniqlik darajasi kamayib boradi. Silikat materiallar spektral analiz uchun qiyin ob’ektlar hisoblanadi. Bug‘lanish haroratsining yuqoriligi, tekshirilayotgan namunadagi komponentlarning har xil haroratda uchib chiqib ketishi, shunyngdek, komponentlar konsentratsiyasining o‘zgarib turishi bu moddalarni spektral analiz qilishni ancha qiyinlashtiradi.
Namunalardagi elementlarning miqdori darajalash grafigi bo‘yicha aniqlanadi. Buning uchun bitta fotoplastinkaning o‘ziga tarkibida aniqlanishi kerak bo‘lgan elementdan turlicha miqdorda bo‘lgan uchta namunaning spektrlari hamda tekshirilayotgan moddaning spektri tushiriladi. Fotoplastinkalar ochiltirilgach, olingan spektrlar har qaysi element uchun xos bo‘lgan chiziqlar bo‘yicha fotometrlanadi va uchta etalon bo‘yicha darajalash grafigi chiziladi. SHu grafikdan foydalanib, tek-shirilayotgan elementning namunadagi miqdori aniqlanadi.
Hozirgi vaqtda mineral o‘g‘itlar ishlab chiqaruvchi zavodlarda, qurilish materiallari korxonalarida va ilmiy-tekshirish institutlarda xom material hamda tayyor mahsulotni ximiyaviy analiz qilishda maxsus fizik-ximiyaviy usullardan keng foydalanilmoqda. Bu usullarning har biri ostida qisqacha to‘xtalib o‘tamiz. Kompleksometriya. Bu usul ayrim aminpolikarbon kislotalar va ularning tuzlari tekshirilayotgan modda tarki-bidagi kationlar bilan eruvchan kompleks birikmalar — kompleksonatlar hosil qilishiga asoslangan. Kompleksometriya usuli juda sodda, bunda qimmatbaho apparatlar va nodir reaktivlar talab qilinmaydi. Bu usul yordamida shlaklar, karbonatlar, tabiiy va sun’iy silikatlar va alyuminiyli boshqa minerallardagi G‘e2O3, A12O3 MgO, CaO miqdorini aniqlash mumkin.
Fotokolorimetriya. Bu usul eritmalarning optikaviy zichligini aniqlash yo‘li bilan ularning rangini solishti-rishga asoslangan. Har qaysi kolorimetrik tajriba ikki bosqichdan rangli eritma olish va uning optik zichligini bevosita aniqlashdan iborat. Birinchi bosqichda tekshirilayotgan modda eritma holiga keltiriladi va unga rang berish uchun tegish-li reagentlar qo‘shiladi. Ikkinchi bosqichda eritmalarning optik zichligi aniqlanadi. Eritmaning optikaviy zichligini, demak, uning konsentratsiyasini aniqlashda FEK-M, FEK-N markali fotokolorimetrlaridan foydalaniladi. Bu asboblar-ning prinsipial sxemasi bir xil bo‘lib, ular ikki nurli sis-temadan ikkita fotoelementdan tuzilgan. Ikki yorug‘lik oqimining intensivligi almashinuvchi teshikli diafragma yordamida tenglashtiriladi. Fotokolorimetriya usuli juda aniqligi, sezgirligi va soddaligi bilan ajralib turadi. Bu usuldan foydalanib, silikat va boshqa materiallarni ancha tez ximiyaviy analiz qilish mumkin.
Ion almashinish usuli. Bu usulda ionitlarning o‘ziga adsorbilangan ionlarni eritmadagi ionlarga almashtirish xususiyatidan foydalaniladi. Ionitlar sifatida turli moddalar, masalan, tabiiy va sintetik alyumosilikatlar, tarkibida tekshirilayotgan eritma ionlari bilan almashina oladigan ionlari bo‘lgan sintetik smolalar ishlatiladi. Adsorbent va tekshirilayotgan modda orasida almashinish adsorbsiyasidan boshqa reaksiya bormasligi kerak. Ion ilmashtiruvchi sintetik smolalar kationit va anionitlarga bo‘linadi. Molekulasidagi kationlarni tekshirilayotgan tuz eritmasidagi kationlarga almashtiradigan moddalar kationitlar deyiladi. Anionit smolalar o‘z anionlarini (gidroksil ionlarini) eritmadagi tuzlarning anionlariga almashtira oladi. Bu usul juda sodda bo‘lib, unda tekshirilayotgan modda eritmasi kationitli ustun orqali o‘tkaziladi, keyin ishqorning standart eritmasi bilan titrlanadi.
Potensiometrik titrlash usuli. Bu usul titrlash paytida elektrod potensialining o‘zgarishini aniqlashga asoslangan. Titrlashning boshida elektrodning potensiali kam o‘zgaradi, lekin ekvivalent nuqtaga yaqinlashgach keskin o‘zgarish kuzatiladi. Bu hodisa potensiometrik titrlash vaqtida tek- shirilayotgan moddaga titranat qo‘shilganda ular orasida bora-digan asosiy ximiyaviy reaksiyadan tashqari, elektrodlarda elektroximiyaviy reaksiya ham sodir bo‘lishiga asoslangan. Hozirgi vaqtda avtomatik ishlaydigan apparatlar yaratilgan.
Alyumofosfatli bog‘lovchilarda va ular asosida olingan be« tonlarda, fosfatlarning miqdorini aniqlashda, potensiometrik titrlash usulidan foydalaniladi.
Nazorat uchun savollar
Potensiometrik titrlash usuli nima?
Fotokolorimetriya nima?
Moddalarni spektrlar yordamida sifat analizi qanday vazifalarni bajaradi?
|
| |