I.2. Xromatografiya klassifikaciyası

|
I.2. Xromatografiya klassifikaciyası
|
bet | 3/10 | Sana | 09.01.2024 | Hajmi | 203,17 Kb. | | #133489 |
Bog'liq Sultanov-Rinat-Kurs-TBX-Xromo-1-12-ENDI.2. Xromatografiya klassifikaciyası
Xromatografik analiz ózgesheligine kóre 3 qıylı:
1. Ajırasıw mexanizmi.
2. Tájiriybe principi.
3. Jıldam hám qozǵalmas fazalardıń agregat jaǵdayına kóre klassifikaciyalanadı.
1. Adsorbsion xromatografiya. Ajratılıwshı elementlerdı túrli adsorbsion (sorılıw) ózgeshelikine tiykarlanǵan. Mısal. Silikagel (adsorbent) toltirilǵan shiyshe nay (kolonka) arqalı Si2+ ham SO2+ionlar aralaspası ótkerilse kolonkanı ústi hawareń qatlamı astında aqshıl qızǵılt reń qatlam baqlanadı. Usı tájiriybeden aqshıl qızǵısh reńli SO2+ kationina salıstırǵanda Si2+ kationi kúshlilew sorılıwın ańǵarıw múmkin.Kolonka suw menen juwılǵanda bul 2 qıylı reńli tarawlar bir-birinen ajraladı. 2-mısal : sınap (II) hám qorǵasin (II) kationlar aralaspası menen sonday tájiriybe ótkerilse Pb (II) sorbsion ózgesheligi kóbirek bolǵanı sebepli ol Hg (II) den ajraladı biraq bul eki ion reńsiz bolǵanı ushın ajırasıw sezilmaydi.
Bunday jaǵdaylarda xromatografik kolonkadan arnawlı “ashıwshı” reagentler ótkerilip, bóleklengen ionlarǵa tiyisli reńli tarawlar anıqlanadı. Usı halda kolonkadan ashıwshı reagent retinde KI dıń suwlı eritpesi ótkerilse joqarıda PbJ2 sari qoyiwlaw HgI2 qizil reńli tarawlar payda boladı.
2. Bólistiriliw xromatografiyası aralaspadaǵı A hám B elementlerdı eki qıylı fazada bólistiriliw koefficiyentleriniń parqına muwapıq ajırasıwina tiykarlanǵan. Bólistiriliw koefficiyentine kóre A elementtıń jıldam fazaǵa beyimligi 9 ret kóp B elementtıń beyimligi bolsa qozǵalmas fazaǵa 10 ret artıq. A element jıldam fazaǵa ótip tezirek háreketlenedi B element bolsa bólistiriliw koefficiyenti kishiligi sebepli qozǵalmas fazada uslanıp qaladı. Bólistiriliw xromatografiyasında qozǵalmas statsionar faza retinde qaynaw temperaturası joqarı bolǵan suyıqlıq sorılǵan, qattı sorbent; jıldam faza retinde gazlar yamasa qozǵalmas faza menen aralaspaytuǵın suyıqlıq isletiledi.
Xromatografiyanı gaz-suyıqlıq,suyıqlıq-suyıqlıq sıyaqlı zamanagóy túrleri ajıratıwdıń bólistiriliw principine tiykarlanǵan.
3. Shóktiriw xromatografiyası - aralaspadaǵı ionlar payda etgen shókpeler eriwsheńliginiń parqına muwapıq bir-birinen aralasıwına tiykarlanǵan.
4. Shıń xromatografiyası - qaǵazda atqarılatuǵın shóktiriw xromatografiyasın bir túri bolıp, bunda qozǵaliwshań (elyuent) faza vertikal baǵdarında jıljıǵanı sebepli qaǵazda, anıqlanıwshı ion muǵdarına kóre, qizǵısh reńli daq payda boladı. Mısalı : shóktiriwshi – qapırıq etilglioksim sorılǵan hám qurıtılǵan filtr qaǵazdı start sızıǵına Ni2+ eritpesinen tamızıp, Petri ıdısındaǵı suwǵa tik halda túsirilse, elyuyent (suw) ni joqarı tárep háreketleniwi esabına Ni2+ioni qaǵazdı jańa tarawlarına jıljıb qızǵısh qızıl daq payda etedi daqtıń maydanı tamshıdaǵı Ni2+ionlarinıń muǵdarına baylanıslı.
5. Gel xromatografiyası - aralaspadaǵı molekulalardı ólshemlerine kóre ajırasıwına tiykarlanǵan. Bóktirilgen jelatina geli toltırılǵan kolonka arqalı YuMBnıń kishi ólshemdegi molekulaları gel geweklerde uslanıp, iri molekulalar kolonkadan aldınlaw shıǵadı. Bul usıl molekulyar elek usılı dep ataladı vabbiopolimerlerdi molyar massasına kóre ajıratıw ushın isletiledi.
6. Ion almasınıw xromatografiyası - analizlenip atırǵan aralaspadaǵı ionlardı sorbenttıń ionogen toparındaǵı (N+) yamasa (ON-) ionlarına almasiniwina tiykarlanǵan.
Ózindegi jıldam (N+) yamasa (ON-) iondı, elektrolit ionnina almastırıwshı sorbentlar - ionitlar dep ataladı. Almasıwshı ionnıń tábiyaatına kóre ionitlar kationit hám anionitlarǵa bólinedi. Kationitlarda ionittıń protoni (N+) elektrolit kationina, anionitlarda bolsa ionittıń (ON-) gruppası elektrolit anionina almasadı.
Tájiriybeni atqarılıw usılına kóre klassifikaciya. Kolonka usılı - sorbent toltırılǵan shiyshe yamasa polat naylar (kolonkalar ) da atqarıladı. Juzeli usıl - filtr yamasa xromatografik qaǵazda atqarılasa - qaǵaz xromatografiyası dep ataladı. Juzeli usıl sorbenttıń juqa qatlamında da orınlawǵa bolatuǵın (JQX) - juqa qabat xromatografiyası.
Elyuyenttıń sorbent qatlam boylap baǵdarına kóre juzeli xromatografiyanı vertikal, tómen hám radıal jónelisli túrleri bar.
1. Elyuyentdi vertikal baǵdarı
2. Elyuyentdi tómen baǵdarı
3. Radıal xromatografiya
Juqa qabatda atqarılatuǵın xromatografiya usılları elyuyenttıń baǵdarına kóre bir yamasa eki ólshemli boladı.
- Bir ólshemli
- Eki ólshemli (eki ólshemli xromatogrammalar quramalı aralaspalar analizinde isletiledi).
Gaz xromatografiyası
Bóleklenbey puw jaǵdayına ótetuǵın elementlerdıń analizi hám ajratılıwı ushın kóbinese gaz xromatografiyası isletiledi. Bunda elyuyent (gaz tasıwshı) retinde geliy, azot, argon sıyaqlı gazlardan paydalanıladı. Sorbent retinde bolsa (bólekler diametri 0,1-0,5 mm bolǵan) silikagellar, alyumogellar, gewekli polimerlar hám basqalar isletiledi.
1953 jılda D. A. Tahirov, A. I. Bruk hám S. A. Guglin, Yanaklar birinshi ret gaz xromatografik kolonkadan shıǵıp atırǵan tekseriliwshi elementlerdı anıqlaw usılın usınıs etdi. Bunda kolonkadan shıǵıp atırǵan gaz aǵımınıń byuretkadaǵı siltide jutılıwın kórsetilip ótilgen.
Gaz xromatografiyası ámeliyatında jańa sorbentlerdı, qozǵalmas suyıq fazalardı, túrli kórinistegi kolonkalardı jaratıw usılı analitik múmkinshiliklerin málim dárejede keńeytiredi.
Gaz xromatografiyası da tómendegi belgilerine tıykarlanıp klasslanadı:
a) fazalardı agregat jaǵdayına tiykarlanıp;
b) elementar qásiyetlerine tiykarlanıp;
v) fazalardı óz-ara háreketine tiykarlanıp ;
g) usıl ásbaplardıń úskeneleniwine tiykarlanıp ;
d) alıp barılatuǵın jumıstıń maqsetine tiykarlanıp.
a. Fazalardıń agregat jaǵdayı barlıq xromatografik usıllarǵa baylanıslı bolıp, gaz xromatografiyasında qozǵalıwshı faza retinde gaz yamasa puw jaǵdayındaǵı elementlerden paydalanıladı. Soǵan tiykarlanıp gaz xromatografiyasıni eki túrge gaz- adsorbsion (gaz - qattı sorbent) hám gaz - suyıqlıq xromatografiyasına bólinedi. Gaz adsorbsion xromatografiyanıń birinshi túri qozǵalmas faza retinde qattı sorbent - adsorbit, ekinshi túri bolsa qattı sorbent ústine birdey qalıńlıqta jaylastırılǵan suyıqlıqdan ibarat.
b. Elementar ózgeshelikine tiykarlanıp klasslanıwı qozǵalmas faza suyıqlıq bolsa, ol halda elementar ózgesheligi onıń eritiwshide erigenligi bolıp tabıladı. Bul jaǵdayda tekseriliwshi dári ónimin qozǵalmas suyıq fazada erip, keyininen qozǵalmas hám qozǵaliwshi fazalar arasında bólistiriledi. Dári ónimin bunday ajratılıwı bólistiriliw xromatografiyasına tiyisli bolıp tabıladı.
v) Fazalardı óz-ara háreketine tiykarlanǵan GX túri ush usıldan ibarat :
1. Elyuyent. 2. Frontal. 3. Qısıp shıǵarıw.
1. Elyuyent (proyavitel) xromatografiyası - usılında tekseriliwshi aralaspa komponentleri kolonkadan óziniń sorbsiyalanıwına tıykarlanıp bólek bir-birinen bóleklengen element zonaları aralıqlarında taza elyuyent shıǵadı. Ajırasıw dawamında birinshi bolıp, kolonkadan kem adsorbsiyalanıw ózgeshelikine iye (yamasa kem eriw koeffitsentiga iye) bolǵan aralaspa quramı, taza qozǵaliwshi gaz hám de kolonkadan shıǵıwına salıstırǵanda kúshli adsorbsiyalaniwshi quram hám taǵı taza gaz aǵımı ajraladı.
Bul usıl GSX de kóp isletiledi, sebebi analizdiń optimal sharayatında ámeliy tekseriliwshi aralaspa komponentleri tolıq ajraladı. Bunı uslanıw waqtı menen belgilenip, muǵdarlıq quramı bolsa xromatogrammadaǵı shıńǵa tıykarlanıp, anıqlanadı. Ajırasıwdı tısqarı kolonkadan shıǵıp atırǵan bólek elementlerdı hár túrlı ximiyalıq hám fizikalıq-ximiyalıq usıllar menen de anıqlaw hám bahalaw múmkin.
Ámeliyatda kóbinshe háreketsiz fazalar kópligi sebepli gaz-suyıqlıq xromatografiyası keń isletiledi. GSXda úlginiń komponentlerge ajırasıwı háreketleniwshi gaz faza hám háreketsiz suyıq fazalar arasında kóp tákirarlanıwshı process nátiyjesinde júzege keledi. Komponentlerdiń háreketleniw tezligi olardıń ushıwshańlıǵına hám háreketsiz suyıq fazada eriw ózgeshelikine baylanıslı. Suyıq fazada eriwsheńligi kem hám joqarı ushıwshańlıqqa iye komponent berilgen temperaturada kolonkada tezirek háreketlenedi hám kerisinshe, ushıwshańliǵi kem hám eriwsheńligi joqarı komponent aste háreketlenedi. Jıldamlıq qanshelli úlken bolsa, elementtıń kolonkada uslanıw waqtı sonshalıq kem boladı.
|
| |