Xromatografiya, fotometriya, flyuorometriya, refraktometriya usullari

|
Xromatografiya, fotometriya, flyuorometriya, refraktometriya usullari
|
bet | 33/35 | Sana | 16.12.2023 | Hajmi | 172,42 Kb. | | #120263 |
Bog'liq 8,9,2. Xromatografiya, fotometriya, flyuorometriya, refraktometriya usullari.
Aralashma tarkibidagi moddalar o`zlarining fizikaviy va kimyoviy xossalariga muvofiq, ikki faza orasida ayrim komponentlarga taqsimlanishi xromatografiya usullarining asosini tashkil qiladi. Xromatografiyaning turli usullari yordamida oddiy va murakkab aralashmalardagi moddalarning chinligi, miqdori hamda dori moddalari tarkibining naqadar tozaligi aniqlanadi. Xromatografiya usullari moddalarning taqsimlanish mexanizmiga qarab quyidagi guruhlarga bo`linadi: adsorbsiyalanish xromatografiyasi, taqsimlanish xromatografiyasi, ion almashinish xromatografiyasi, gazli va gaz–suyuqlik xromatografiyasi, cho`kindi xromatografiyasi.
Farmakopeya tahlilida dori moddalarining chinligi, tozaligi va miqdorini aniqlashda fotometriyaning kolorimetriya, fotoelektrokolorimetriya, spektrofotometriya (UB– va IQ–spektroskopiya) va flyuorometriya usullari keng qo`llaniladi. Fotometriyaning flyuorometriya usuli moddalarning nurlanish jadalligini aniqlashga asoslangan bo`lsa, boshqa usullari esa moddalarning elektromagnit nur yutish ko`rsatkichini aniqlashga asoslangan.
Refraktometriya usuli o`zining oddiyligi, tahlil natijasining to`g`ri va aniqligi hamda tahlil uchun juda kam miqdorda preparat talab qilinishi (2–3 tomchi) bilan farq qiladi. Bu usul nazorat–analitik laboratoriyalarda, dorixonalarda dori–darmonlar sifatini nazorat qilishda keng qo`llaniladi. Refraktometriya usulidan dori moddalarining chinligi, tozaligi, ularning eritmadagi konsentratsiyasi tahlilida foydalaniladi. Refraktometriya usuli tekshiriluvchi moddaning nur sindirish ko`rsatkichini (koeffitsiyentini) aniqlashga asoslangan.
Spektrofotometriya,_fotoelektrokolorimetriya,_flyuorometriya,_IQ–spektroskopiya,_YaMR–spektroskopiya_usullari.'>3. Spektrofotometriya, fotoelektrokolorimetriya, flyuorometriya,
IQ–spektroskopiya, YaMR–spektroskopiya usullari.
Fotometriya usuli unda qo`llaniladigan asbob–uskunalarga qarab, monoxromatik nur yutishga asoslangan spektrofotometrik hamda nomonoxromatik nur yutishga asoslangan kolorimetrik va fotoelektrokolorimetrik usullar bilan bir–biridan farq qiladi. Spektrofotometriya usulining UB–spektri sohasida ko`zga ko`rinmas rangsiz va ko`zga ko`rinar rangli eritmalardagi moddalarning konsentratsiyasini aniqlash uchun Buger–Lambert–Ber qonunlriga asoslangan holda quyidagi usullardan foydalaniladi. Tekshirilayotgan eritmadagi moddaning spektrofotometrda o`lchab olingan optik zichligini maxsus tayyorlangan standart eritma namunasining optik zichligi bilan solishtirib aniqlash usuli farmatsevtika tahlilida keng qo`llaniladi. Hozirgi vaqtda nazorat–analitik laboratoriyalarda SF–16, SF–26, SF–46 nusxali spektrofotometrik apparatlar keng qo`llaniladi.
Fotoelektrokolorimetriya usuli ham farmatsevtika tahlilida keng qo`llaniladigan fotometriya usullaridan bo`lib, bu usul rangli eritmalarning ko`zga ko`rinadigan to`lqin uzunlik (400–800 nm) spektr sohasida nomonoxromatik nur yutishini o`lchashga asoslangan. Bunda ba`zi dori moddalari o`zlarining rangligidan yoki ularni turli reaktivlar ta`sirida rangli birikmalarga o`tkazib aniqlanadi. Preparatning miqdorini fotokolorimetriya usulida aniqlashda ham uning o`lchab olingan optik zichligi maxsus tayyorlangan standart eritmaning optik zichligi bilan taqqoslanadi yoki preparatlarning solishtirma nur yutish ko`rsatkichi orqali hisoblab chiqariladi. Hozirgi vaqtda dori moddalari tahlilida FEK–60, KFK–2, KFO nusxali fotoelektrokolorimetrlar keng qo`llaniladi.
Flyuorometriya usuli fotometrik tahlil usuli bo`lib, u tekshiriluvchi moddaning flyuoressensiyalanish jadalligini aniqlashga asoslangan. Amalda konsentratsiyasi 0,1–0,001 mg/ml oralig`idagi eritma tarkibidagi moddalarning flyuoressensiyalanish jadalligi aniqlanadi.
Farmatsevtika tahlilida IQ–spektroskopiya usulidan asosan organik dori moddalarining chinligi, molekula tuzilishi, miqdorini aniqlashda foydalaniladi. Mazkur usul moddalarning infraqizil nurni yutish ko`rsatkichini aniqlashga asoslangan. Farmatsevtika tahlilida asosan 2,5–20 mkm oraliq sohasidagi infraqizil elektromagnit spektridan foydalaniladi. Molekulaga tegishli chastotadagi nur ta`sir ettirilsa, muvofiq darajada energiya yutiladi va spektrogrammada yutilish chiziqlari ko`rinadi. Infraqizil spektrda yutilish chiziqlari holatini aniqlashda to`lqin soni yoki mikrometr kattaligidagi to`lqin uzunligi λ–bo`yicha o`lchanadi.
Ultrabinafsha va ko`zga ko`rinadigan nurlar ta`sirida molekula va atomlarning valent elektronlarining energetik holati o`zgaradi (UB va elektron–spektrlar), radioto`lqinlar esa yadro va elektron spinlarining energetik holatini o`zgartiradi (YaMR–, PMR– va EPR–spektrlar). YaMR–spektroskopiyada chastotasi 60–100 megagers bo`lgan radioto`lqinlardan foydalaniladi. Toq sondagi zaryadga ega bo`lgan 1H, 13C, 19F, 31P yadrolarining spini l=1. 13C izotopi odatdagi 12C yadrolarining 0,001 % ini tashkil qiladi va bu izotopning YaMR–spektri maxsus jihozlangan spektrometrlarda yoziladi. Yadro magnitli rezonansning bunday turi 13C–YaMR–spektroskopiya usuli deb ataladi. Dori moddalari tahlilida asosan vodorod yadrosi protonining rezonansiga asoslangan PMR–spektroskopiya usuli qo`llaniladi. YaMR–spektroskopiya usuli spin kvant soni noldan farq qiladigan yadrolar doimiy magnit maydoniga joylashtirilganda, ularning energetik pog`onalari orasida hosil bo`ladigan energetik farq (∆E) natijasida kelib chiqadigan rezonans (tebranish) ni o`lchashga asoslangan.
|
| |