Laboratoriya ishi mavzusi:  Ammiakni oksidlash usuli bilan nitrat kislota olish

|
Laboratoriya ishi mavzusi: Ammiakni oksidlash usuli bilan nitrat kislota olish
|
bet | 6/27 | Sana | 18.06.2024 | Hajmi | 0,56 Mb. | | #264200 |
Bog'liq Uslubiy qo\'llanmaLaboratoriya ishi mavzusi: Ammiakni oksidlash usuli bilan nitrat kislota olish
Kerakli jihozlar va reaktivlar: Nitrat kislota olish qurilmasi rasmda keltirilgan 250 ml li konussimon kolba, areometr, 10-12% li ammiak eritmasi, 0,1 mol/l, konsentrasiyali xlorid kislota eritmasi, kaliy gidroksidi (0,1 mol/l), metiloranj, vodorod peroksidi.
Ishning bajarilishi. 2-rasmdagi qurilmani yasang. Havo-ammiak aralashmasini darajalangan gazometrdan havoni 10-12% li ammiak eritmasi bilan to‘lg‘azilgan kolbaga 8 yuborish orqali olinadi. Tajribani o‘tkazish uchun ammiakning zichligi ariometr yordamida aniqlanadi (10-12% li bo‘lish kerak). Gazometr havo bilan to‘lg‘aziladi. Buning uchun 3-chi jo‘mrak yopiladi, uch yo‘lakli jo‘mrak 5 o‘rnatiladi va u (┤) holatda qo‘-yiladi. 2- va 4-chi jo‘mraklar ochiladi. So‘ngra 12-chi yuttirgichga 0,1 mol/l xlorid kislota eritmasidan 50 ml va 18-chi yutgichga 50 ml distillangan suv quyiladi. U suvga 8-12 tomchi vodorod peroksidi tomiziladi. Asbobning germitikligi tekshirib ko‘riladi. Buning uchun 12- va 18-chi yuttirgichlarning chiqadigan qismiga vaqtincha qisqich o‘rnatilib 5 chi(┴) va 10 chi (┬) jo‘mraklarni ko‘rsatilgan holatga keltirib 3- va 4-chi gazometrga keluvchi jo‘mraklar ochiladi.
2-rasm. Ammiakni oksidlab nitrat kislota olish
1- darajalangan gazometr; 2- konsetrlangan ishkor eritmasi solingan yuvgich (pufakchalar sanagichi); 3, 12 foizli ammiak eritmasi solingan kolba; 4- qattiq kaliy gidroksidi solingan quritgich kolonkalari; 5- vannadiyli katalizator solingan nay; 6- elektropech; 7- termopara; 8- pirometr; 9- nitrat kislota yuvgichi.
Agar biroz vaqt o‘tgach 8-chi kolbada havo pufaklarining piqirlashi to‘xtasa va difmonometrda 11 bosim o‘zgarmasa sistemani germitik deyish mumkin. Germitikligiga ishonch hosil qilgach 4-chi jo‘mrak bekiladi va 12 xamda 18-chi yutgichlarning chiqish ismiga o‘rnatilgan qisqichlar olib tashlanadi. Havo ammiak aralashmada ammiak miqdorini aniqlash uchun uch yo‘lakli jo‘mrakni10 (┤) holatga burab quyiladida undan 2-3 l/soat tezlikda 1l havo o‘tkaziladi. Havo oqimi tezligini 4-chi jo‘mrak orqali 6-chi reometr bo‘yicha boshqarib to‘g‘rilab turiladi. Havo- ammiakli kolba oldida, kaliy gidroksid eritmasi bilan 7-chi yuttirish sklyankasida, Havo-ammiakli aralashma esa, krisstall holdagi kaliy gidroksidi bilan 9-chi quritkich kalonkasidan tozalanib o‘tadi. Havo-ammiak aralashma 12-chi yuttirgichga boradi va u yerda 0,1 mol/l konsentratsiyali xlorid kislotasiga yutiladi. 1l havo o‘tkazilgandan keyin 4-chi jo‘mrakni holatini o‘zgartirmagan holda 5-chi jo‘mrakni (├) holatga keltirib gazometrni sistemadan o‘chirish kerak. Shundan keyin ishni davom ettirganda agar gazometrdagi suv hajmini mumkin kadar bir xilda (o‘zgarmas holatda) saqlab turilsa havoni yuborishning hajmiy tezligi o‘zgarmaydi (bir xil bo‘ladi). Buning difmonometrning ko‘rsatgichi orqali nazorat qilib turiladi. 12-chi yuttirgichdan eritma qo‘yib olinadi yuttirgich ozroq distillangan suv bilan yuviladi va uni ammiak eritmasiga qo‘shilib metiloranj ishtirokida 0,1 mol/l konsentrasiyali kaliy gidrooksidi eritmasi bilan titrlanadi. Analiz natijalariga asoslanib 1 l havo ammiak aralashmasidagi yuqorida aytilganidek hajmiy tezlikda havo yuborilganda ammiakning massasi hisoblab topiladi:
bunda V0 –yuttirish kolonkasidagi 0,1 mol/l li xlorid kislotasining hajmi ml; V1-titrlash uchun sarflangan 0,1 molyarli kaliy gidroksidining hajmi, ml; 0,0017–0,1 molyarli xlorid kislotasining 1 ml dagi massasiga to‘g‘ri keladigan ammiak massasi.
Havo-ammiak aralashmasidagi ammiak miqdori aniqlangach ammiakni oksidlashga kirishiladi. Buning uchun 14-chi pech yoqiladi. O‘qituvchi belgilab bergan haroratga etgach 5- va 10-chi jo‘mraklar (┴) holatga keltiriladi va gazometrdagi ammiak hajmi belgilab olinadi. Havo-ammiakli aralashma 13-chi katalizatorli nay orqali o‘tkaziladi va hosil bo‘lgan nitroza gazlari to ma’lum hajm ammiak (odatda 0,5-2 l gacha) sarflanguncha 18-chi yuttirgichlarda (obsorberlarda) yuttiriladi. Tajriba doimiy hajmiy tezlikda beriladigan gaz oqimida haroratni o‘zgartirish orqali yoki o‘zgarmas haroratda gaz oqimining hajmi tezligini o‘zgartirish orqali olib boriladi. Yuttirgichda 18 hosil bo‘lgan nitrat kislota konussimon kolbaga quyib olinadi, absorberlar ozroq distillangan suv bilan yuviladi va nitrat kislota ustiga quyiladi, 3-5 tomchi metiloranj tomizilib 0,1 molyarli kaliy gidroksidi eritmasi bilan titrlanadi.
Sintezlangan nitrat kislota massasi quyidagicha formula yordamida aniqlanadi:
bunda V-0,1 molyarli kaliy gidroksidining hajmi ml; 0,0063-0,1 molyarli kaliy gidroksidning 1 ml dagi massasiga to‘g‘ri keladigan nitrat kislotasining massasi.
Gazometrdan olingan ammiak hajmini bilganimiz holda sintezlangan nitrat kislotasining reaksiya tenglamasiga muvofiq nazariy unumini (m0) aniqlash mumkin. Nitrat kislotasining foizlardagi unumi ( ) quyidagicha topiladi:
Bunda: m1 –amaliy unum. m0-nazariy unum
|
| |