Miqdoriy analiz usullari - Mavzu: Tortma analiz farmasevtik kimyoda. I. Kirish

2.1.Miqdoriy analiz usullari.
Miqdoriy analiz haqida umumiy tushuncha
Miqdoriy analiz moddalarning miqdoriy tarkibini aniqlashga imkon beradigan
Metodlarni organadi.
Miqdoriy analizning vazifalari birikmalardagi kimyoviy elementlar (yoki ularning guruhlari) tarkibini miqdoriy jihatdan aniqlashdir. Miqdoriy analiz yordamida har xil aniqlashlarni otkazish mumkin. Murakkab modda (kislotalar, tuzlar va boshqalar)
Tarkibiga kiruvchi elementlarning massalari orasidagi nisbatni, eritmadagi moddalar
Miqdorini, moddalar aralashmasi tarkibiga kiruvchi elementlar (neftdagi uglerod va vodorod) miqdorini yoki rudalar, minerallar, ogitlardagi u yoki bu komponentlarning
Tarkibiy qismini aniqlash mumkin.
Miqdoriy analiz foydali qazilmalarni izlab topish, metallurgiya va kimyoviy
Texnologiya, biokimyo va agrokimyo, tuproqshunoslik, osimliklar fiziologiyasi,
Dorishunoslik, tibbiyot va boshqa sohalar bilan uzviy bogliqdir.
Miqdoriy analiz osimliklar va hayvonlar azolarining tarkibi togrisidagi
Malumotlarga ega bolishga , ayrim elementlarni ularning osishiga, rivojlanishiga va mahsuldorligiga tasirini organishga imkon beradi.
Miqdoriy analizning hozirgi zamon metodlari olchanadigan korsatkichlar
(xossalar): modda massasi, reagent eritmasi hajmi, elementlarning spektr chiziqlarining intensivligi, korinadigan, infraqizil va ultrabinafsha nurlarining yutilishi, Sorbentlarning adsorbsion xossalari, eritmalarning elektr otkazuvchanligi, elektrod potensiali, diffuzion tok qiymati, radioaktiv impulslar soni va boshqalar asosida turlarga ajratiladi.
Miqdoriy analiz metodlarini 3 qismga bolinadi:
Kimyoviy
Fizikaviy
Fizik – kimyoviy metodlar.
Kimyoviy metodlar kimyoviy ozgarishlarga asoslangan bolib, bularga
Gravimetrik (tortma) analiz, titrimetrik (hajmiy) analiz va gazovolyumetrik analizlar kiradi. Analizning fizikaviy metodlari moddaning kimyoviy tarkibi bilan uning ayrim fizikaviy xossalari ortasidagi boglanishdan foydalanishga asoslangan. Analizning fizik – kimyoviy metodlari kimyoviy reaksiyalar vaqtida sodir boladigan fizikaviy ozgarishlarni tekshirishga asoslangan.
Kimyoviy analizning gravimetrik va titrimetrik metodlari turli – tuman Moddalarning miqdoriy tarkibini aniqlashga imkon beradi. Bazan bu metodlar bilan aniqlashlarni bajarish katta qiyinchiliklar bilan bogliq bolib, ularning asosiylari
Quyidagilar:
Aniqlanuvchi qismni qoshimchalardan avval ajratib olish zarurligi;
Kam miqdordagi aniqlanuvchi moddalarni analiz qilishda kimyoviy metodlarning sezgirligining nisbatan kam bolishi;
Analizni toliq bajarish uchun (ayniqsa gravimetrik metodda) kop vaqt
Ketishi, chunki ishlab chiqarish sharoitida analizning tez bajarilishi hal
Qiluvchi orinni egallaydi. Gravimetriya va titrimetriya usullarining bir-biriga o‘xshashlik va farqli tomonlari
Mavjud bo‘lib, buni quyidagi qiyoslashdan ko‘rishimiz mumkin:
Gravimetrik analiz negizida massani aniq o‘lchash yotsa, titrimetrik analiz
Negizida hajmni aniq o‘lchash yotadi.
Gravimetrik analizda aniqlanadigan modda yoki tarkibida aniqlanadigan
Modda (tarkibiy qism) bo‘lgan cho‘kma (namuna) massasi o‘lchanadi. Titrimetrik analizda esa analiz qilinuvchi modda va u bilan reaksiyaga kirishuvchi reaktiv
Eritmasining hajmi o‘lchanadi.
3)Gravimetrik analizda reaktivlarning taxminiy konsentratsiyali eritmalari
Ishlatilsa, titrimetrik analizda ularning aniq konsentratsiyali eritmalari ishlatiladi.
4)Gravimetrik analizda reaktivlar eritmalari, asosan, tekshiriladigan eritmaga
Ortiqcha miqdorda qo‘shilsa, titrimetrik analizda qat’iy ekvivalent miqdorlarda
Qo‘shiladi.
5)Gravimetrik analizda ekvivalentlik paytining qachon yuzaga kelishi
Ahamiyatga ega emas, titrimetrik analizda esa ekvivalentlik nuqtasining aniq qayd etilishi juda muhimdir.
6)Gravimetrik analizda moddani cho‘ktirish, dekantatsiyalash, filtrlash,
Cho‘kmani yuvish, quritish, kuydirish, tortish amallari uchun ko‘p vaqt talab etilgani holda, titrimetrik analizda bunday operatsiyalar bo‘lmagani uchun analizga kam vaqt sarflanadi.
7)Gravimetrik analizning aniqligi: 10-2 - 5•10-3 % bo‘lib, titrimetrik analizning 7 aniqligi 10-1 – 5•10-2 % ni tashkil etadi.
Miqdoriy analizning fizik va fizik–kimyoviy (instrumental) metodlari kimyoviy
Metodlarga nisbatan yuqori sezgirligi va analitik aniqlashlarning tez bajarilishi bilan afzal hisoblanadi. Bu metodlar bilan analizlarni bajarish uchun bir necha minutlar kerak bo’ladi, xolos. Fizik va fizik-kimyoviy metodlar bilan analiz bajarilganda juda oz miqdordagi analiz qilinuvchi modda kerak boladi va bu namunadagi aniqlanuvchi element ota kam bolganda ham miqdori topilishi mumkin. Kopgina hollarda aniqlanuvchi komponentni tekshiriladigan moddaning boshqa tarkibiy qismlaridan ajratishga hojat qolmaydi, shuningdek, indikatorlar qollash zarurati bolmaydi. Moddalarning fizik xossalari bilan ularning kimyoviy tarkiblari ortasida ma’lum.
Boglanish mavjud boladi. Kimyoviy reaksiyalar qollamasdan moddalar tarkibini aniqlash imkoniyati bor metodlar fizik metodlar deb ataladi.
Moddalarni miqdoriy jihatdan aniqlashda kimyoviy reaksiyalardan
Foydalanilganda, bu reaksiyalarning borishida eritmalarning fizik xossalarini ozgarishi (masalan, elektr otkazuvchanligini, rangning intensivligini ozgarishi) yuz beradi.Ma’lum reaksiyalarning borishida vujudga keladigan fizik hodisalarni korsatkichlarini o’lchashga asoslangan analiz metodlari fizik kimyoviy metodlar deb ataladi. Analizning fizik va fizik-kimyoviy metodlarini quyidagi guruhlarga bolish mumkin:
1.Analizning ekektrokimyoviy metodlari. Bu metodlar tekshiriladigan Moddalarning elektrokimyoviy xossalaridan foydalanishga asoslanadi.
2.Analizning optik (spektral) metodlari – tekshiriladigan birikmalarning optik xossalaridan foydalanishga asoslangan.
3.Analizning xromatografik metodlari – tanlab adsorbsilanish hodisasidan
foydalanishga asoslangan.
4.Analizning radiometrik metodlari – ayni elementning radioaktiv nurlanishini
o’lchashga asoslangan.
5.Analizning mass-spektrometrik metodlari ayrim ionlashtirilgan atom, Molekulalar va radikallarning massalarini aniqlashga asoslangan.
Elektrokimyoviy metodlarga elektrogravimetriya, potensiometriya, Konduktometriya, polyarografiya, amperometriya va boshqalar kiradi.
Analizning optik metodlariga fotometrik, emission spektral analiz, alanga
Fotometriyasi, rentgenospektral, atom-adsorbsion spektrofotometriya va boshqalar. Miqdoriy analizning vazifasi, miqdoriy analizning metodlari, Gravimetrik (tortma), titrimetrik (hajmiy) va gaz analizlari miqdoriy analiz laboratoriyasida ishlashning umumiy qoidalari.
Miqdoriy analiz moddalarning miqdoriy tarkibini aniqlashga imkon beradigan metodlarni o’rganadi.
Miqdoriy analizning vazifalari birikmalardagi kimyoviy elementlar (yoki ularning guruhlari) tarkibini miqdoriy jihatdan aniqlashdir. Miqdoriy analiz yordamida har xil aniqlashlarni o’tkazish mumkin. Murakkab modda (kislotalar, tuzlar va boshqalar) tarkibiga kiruvchi elementlarning massalari orasidagi nisbatni, eritmadagi moddalar miqdorini, moddalar aralashmasi tarkibiga kiruvchi elementlar (neftdagi uglerod va vodorod) miqdorini yoki rudalar, minerallar, o’g’itlardagi u yoki bu komponentlarning tarkibiy qismini aniqlash mumkin.
Miqdoriy analiz foydali qazilmalarni izlab topish, metallurgiya va kimyoviy texnologiya, biokimyo va agrokimyo, tuproqshunoslik, o’simliklar fiziologiyasi, dorishunos lik, tibbiyot va boshqa sohalar bilan uzviy bog’liqdir.
Rivojlanib borayotgan xalq xo’jaligining turli sohalari, chunonchi, sanoat va dehqonchilik kabi sohalar miqdoriy analiz zimmasiga yangi muammolar qo’ymoqda, Masalan, kam uchrovchi va tarqoq, elementlar (uran, titan, sirkoniy, vanadiy, molibden, volfram kabilar) ni ajratishning yangi metodlarini va miqdoran aniqlashning tezkor metodlarini yaratish vazifalari; elektronika uchun qo’llaniladigan yuqori tozalikka ega bo’lgan metallar tarkibidagi juda ham oz miqdordagi qo’shimchalarni aniqldashning zamonaviy metodlarini topish kabi vazifalarni qo’ymoqda. Miqdoriy analiz o’simliklar va hayvonlar a’zolarining tarkibi to’g’isidagi ma’lumotlarga ega bo’lishga, ayrim elementlarni ularning o’sishiga, rivojlanishiga va mahsuldorligiga ta’sirini o’rganishga imkon beradi.
Respublikamiz hududida uchraydigan yer osti va yer usti mineral xom ashyolar tarkibidagi xalq xo’jaligini rivojlantirish uchun zarur bo’lgan metallar, metallmaslar miqdorini aniqlashlarda, paxtachilik va g’allachilik bo’yicha hosildorlikni oshirish uchun tuproqni oziq moddalar bilan ta’minlanish darajasini aniqlashda va boshqa shunga o’xshash sohalarda miqdoriy analiz metodlaridan foydalanish muhim ahamiyatga ega.
Miqdoriy analizning hozirgi zamon metodlari o’lchanadigan ko’rsatkichlar (xossalar): modda massasi, reagent eritmasi hajmi, elementlarning spektr chiziqlarining intensivligi, ko’rinadigan, infraqizil va ultrabinafsha nurlarining yutilishi, sorbentlarning adsorbatsion xossalari, eritmalarning elektr o’tkazuvchanligi, elektrod potensiali, diffuzion tok qiymati, radioaktiv impulslar soni va boshqalar asosida turlarga ajratiladi.
Miqdoriy analizning metodlarini 3 qismga bo’linadi: kimyoviy, fizikaviy va fizik-kimyoviy metodlar.Kimyoviy metodlarga gravimetrik (tortma) analiz, titrimetrik (hajmiy) analiz va gazovolyumetrik analizlar kiradi.
Fizikaviy va fizik-kimyoviy metodlarni shartli ravishda instrumental metodlar nomi bilan yuritiladi. Miqdoriy analizning vazifasi tekshirilayotgan modda yoki aralashmadagi ayrim tarkibiy qismlarning miqdorini aniqlashdan iboratdir. Miqdoriy aniqlash natijalari odatda foizlarda ifodalanadi. Miqdoriy analiz biologiya, fiziologiya, tibbiyot, biokimyo va boshqalarda qo’llaniladi.
Miqdoriy analizning hamma metodlarini uch guruhga bo’lish mumkin.
Gravimetrik (tarozida tortib bajariladigan) analiz. Gravimetrik analiz – deb komponent (element yoki ion) miqdorini analiz qilish natijasida olingan moddaning massasiga qarab aniqlashga aytiladi. Bu guruh metodlarida analiz qilinayotgan moddaning aniqlanayotgan qismi toza holda yoki ma’lum tarkibli birikma holida ajratilib, massasi o’lchanadi.
Masalan, bariyni uning birikmalaridagi miqdorini aniqlash uchun Ba2+ ioni suyultirilgan sulfat kislota yordamida cho’ktiriladi:
BaCI2 + H2SO4 = BaSO4↓ + 2HCI
BaSO4 cho’kmasi filtrlanadi, yuviladi, qizdiriladi va aniq tortiladi. BaSO4 cho’kmasining massasi va uning formulasini bilgan holda unda qancha bariy borligi bilan aniqlanadi. Gravimetrik analiz yuqori aniqlikdagi natijalar beradi, ammo u ko’p mehnat talab qiladi.
Titrimetrik (hajmiy) analiz. Titrimetrik analiz –aniqlanayotgan komponent bilan reaksiyaga sarf bo’lgan reaktiv miqdorini aniq o’lchashga asoslangan. Reaktiv aniq konsentratsiyali eritma shaklida olinadi- titrlangan eritma. Aniqlanayotgan komponent miqdoriga ekvivalent miqdordagi reaktiv qo’shilgan vaqt, ya’ni reaksiyaning tugash vaqti turli usullar bilan aniqlanadi. Titrlashda aniqlanayotgan modda miqdoriga ekvivalent miqdorda reaktiv qo’yiladi. Aniqlanayotgan modda bilan reaksiyaga sarf bo’lgan eritmaning hajmi va aniq konsentratsiyasini bilib aniqlanayotgan modda miqdori hisoblanadi.
Titrimetrik analiz gravimetrik analizga nisbatan kamroq aniqlikdagi natijalarni beradi, ammo uning muhim avzalligi shundaki, analiz juda tez bajariladi. Titrlash vaqtida boradigan reaksiyalarning turiga qarab titrimetrik analiz uch guruhga bo’linadi: titrlashning kislota- ishqorli metodlari, redoksimetrik metodlar, cho’ktirish va kompleks hosil qilish metodlari.
Dori modda miqdorini aniqlash
Granula tarkibidagi ta’sir qiluvchi moddaning miqdorini aniqlash uchun 0,5 g aniq tortma olinadi. Xususiy maqolalarda maxsus ko‘rsatmalar bo‘lmasa, granulalardagi dori moddalarning miqdoridagi chetlanish +10% ga ruxsat etiladi.
|