Taqsimlanish хrоmatоgrafiyasi - Vazirligi buxoro davlat universiteti d. R. Djurayev, A. A. Turayev, sh sh. Fayziyev, B. A

|
Vazirligi buxoro davlat universiteti d. R. Djurayev, A. A. Turayev, sh sh. Fayziyev, B. A
|
bet | 32/119 | Sana | 14.06.2024 | Hajmi | 4,04 Mb. | | #263652 | Turi | Учебник |
Bog'liq 21558 2 CDEAD1DE360DB13C9B7A03EFD7ECBD40E7F94F1FTaqsimlanish хrоmatоgrafiyasi. Ikkita o’zarо aralashmaydigan suyuqlik yoki harakatsiz suyuq va gaz fazalarda turlicha taqsimlanish kоeffitsientlariga ega bo’lgan mоddalarni ajratishda ishlatiladi. Harakatsiz faza sifatida maхsus suyuqlik bilan bo’ktirilgan qattiq tashuvchi ishlatiladi, harakatchan faza esa erituvchi (suyuqlik taqsimlanish хrоmatоgrafiyasi) yoki gaz (gaz-suyuqlik хrоmatоgrafiyasi) bo’lishi mumkin. Taqsimlanish хrоmatоgrafiyasi kоlоnkalarda yoki qоg’оzda оlib bоriladi.
Taqsimlash xromatografiyasi sinalayotgan aralashmadagi komponentlarning bir-biri bilan aralashmaydigan ikki suyuq fazada taqsimlanish koeffitsiyentining farqiga asoslanadi. Bunda fazalardan bittasi qo’zg’almaydigan bo’lib, qattiq adsorbentlarning teshiklarida bo’ladi. Qattiq adsorbent sifatida sellyuloza, silikagel, kraxmal ishlatiladi. Qo’zg’almaydigan faza nisbatan ancha qutbli erituvchidan iborat bo’lishi kerak, aks holda qo’zg’aladigan faza sorbent
teshiklaridan qo’zg’almaydigan fazani siqib chiqaradi. Bunday faza qog’ozga
adsorbsiyalangan yoki silikagelga qo’shilgan suvdir. Xromatografiya kolonkada bajariladigan va qog’oz xromatografiyasi bo’ladi.
Taqsimlanish xromatografiyasi ajratilayotgan aralashmadagi tarkibiy qismlarning bir-biri bilan o’zaro aralashmaydigan ikki suyuqlik o’rtasidagi taqsimlanish koeffisiyentlarining turlichaligiga asoslangan. Bunda suyuqliklardan biri adsorbentga adsorbsiyalangan bo’lib, u turg’un faza vazifasini bajaradi. Ikkinchi suyuqlik esa harakatchan faza bo’lib, qattiq adsorbentda adsorbilangan turg’un faza orqali o’tib, aralashmadagi moddalarni tashiydi.
Gaz xromatografiya. Parchalanmay bug’ holatiga o’tadigan moddalarning analizi va ajratilishi uchun ko’pincha gaz xromatografiyasi ishlatiladi. Bunda elyuyent (gaz tashuvchi) sifatida geliy, azot, argon kabi gazlardan foydalaniladi. Sorbent sifatida esa (zarralar diametri 0,1-0,5 mm bo’lgan) silikagellar, alyumogellar, g’ovakli polimerlar va boshqalar ishlatiladi.
1953-yilda D.A.Vyahirov, A.I. Bruk va S.A.Guglin, Yanaklar birinchi marta gaz xromatografik kolonkadan chiqayotgan tekshiriluvchi moddalarni aniqlash usulini taklif etdilar. Bunda kolonkadan chiqayotgan gaz oqimining byuretkadagi ishqorda yutilishini ko’rsatilib o’tilgan.
Gaz xromatografiyasi amaliyotida yangi sorbentlarni, qo’zg’almas suyuq fazalarni, turli ko’rinishdagi kolonkalarni yaratish uslubi analitik imkoniyatlarini ma’lum darajada kengaytiradi.
Gaz xromatografiyasi ham quyidagi belgilariga asoslanib sinflanadi:
fazalarni agregat holatiga asoslanib;
elementar xususiyatlariga asosan;
fazalarni o’zaro harakatiga asosan;
g) usul asboblarning jihozlanishiga asosan;
olib boriladigan ishning maqsadiga asosan.
Fazalarning agregat holati barcha xromatografik usullarga ta’alluqli bo’lib, gaz xromatografiyasida qo’zg’aluvchan faza sifatida gaz yoki bug’ holidagi moddalardan foydalaniladi. Shunga asosan gaz xromatografiyasini ikki turga: gaz-
adsorbsion (gaz - qattiq sorbent) va gaz - suyuqlik xromatografiyasiga bo’linadi.
Gaz adsorbsion xromatografiyaning birinchi turi qo’zg’almas faza sifatida qattiq sorbent - adsorbit, ikkinchi turi esa qattiq sorbent ustiga bir xil qalinlikda joylashtirilgan suyuqlikdan iborat.
Elementar xususiyatiga asosan sinflanishi qo’zg’almas faza suyuqlik bo’lsa, u holda elementar xususiyati uning erituvchida eriganligidir. Bu holatda tekshiriluvchi dori moddasi qo’zg’almas suyuq fazada erib, so’ngra qo’zg’almas va qo’zg’aluvchi fazalar orasida taqsimlanadi. Dori moddasini bunday ajratilishi taqsimlanish xromatografiyasiga ta’luqlidir.
Fazalarni o’zaro harakatiga asoslangan gaz xromotografiyasi turi uchta usul dan iborat:
1. Elyuyent. 2. Frontal. 3. Siqib chiqarish.
1. Elyuyent (proyavitel) xromatografiyasi - uslubida tekshiriluvchi aralashma komponentlari kolonkadan o’zining sorbsiyalanishiga asoslanib alohida bir-biridan ajralgan modda zonalari oraliqlarida toza elyuyent chiqadi. Ajralish davomida birinchi bo’lib, kolonkadan kam adsorbsiyalanish xususiyatiga ega (yoki kam erish koeffitsentiga ega) bo’lgan aralashma tarkibi, toza qo’zg’aluvchi gaz hamda kolonkadan chiqishiga nisbatan kuchli adsorbsiyalanuvchi tarkib va yana toza gaz oqimi ajraladi.
Bu usul gaz adsorbsion xromatografiyada ko’p ishlatiladi, chunki tahlilning optimal sharoitida amaliy tekshiriluvchi aralashma komponentlari to’liq ajraladi. Buni ushlanish vaqti bilan belgilanib, miqdoriy tarkibi esa xromatogrammadagi cho’qqiga asoslanib aniqlanadi. Ajralishni tashqari kolonkadan chiqayotgan alohida moddalarni har xil kimyoviy va fizik-kimyoviy usullar bilan ham aniqlash va baholash mumkin.
1952-yil Nоbel mukоfоti sоvrindоri A. Martin хrоmatоgrafiya usullarini ishlab chiqqan. U E vitaminini va nikоtin kislоtani ajratish uchun samarali qarama- qarshi оqimli uskunani iхtirо qilgan. R. Sinj bilan hamkоrlikda aminоkislоtalar analizatоri kоnstruktsiyasini tuzgan. Ularning izlanishlari 1944-yil qоg’оz хrоmatоgrafiyasi usulining kashf qilinishiga оlib keldi. Martin penitsillinni ajratish
va tоzalash, biоlоgik faоl birikmalarni ajratish sоhasida ishlagan va gaz-suyuqlik хrоmatоgrafiyasi usulini takоmillashtirgan.
|
| |