Bólistiriw xromatografiyası

|
Bólistiriw xromatografiyası
|
bet | 7/10 | Sana | 09.01.2024 | Hajmi | 203,17 Kb. | | #133489 |
Bog'liq Sultanov-Rinat-Kurs-TBX-Xromo-1-12-ENDBólistiriw xromatografiyası
Bólistiriliw xromatografiyasınıń bul túri quramalı aralas elementler (beloklar, uglevodlar, garmonlar hám basqa tábiyiy birikpeler)dı analiz qılıwda keń qollanıladı. Bul xromatografiya ushın arnawlı filtr qaǵazlardan paydalanıladı, qaǵaz xromatografiyasında, qaǵazda mudami adsorbtsiyalanǵan halda bolǵan suw sorılmaytın faza, qaǵazdıń ózi adsorbent wazıypasın atqaradı. Aldınnan suw menen toyıntırılǵan eritiwshiler yamasa eritiwshiler aralaspasında surtuwshı faza esaplanadı.
Bul xromatografiyani eritiwshinıń baǵdarına qaray joqarıǵa suriliwshi, tómenge suriliwshi óz-ara hám de gorizontal - aylanba xromatografiya túrleri bar. Tómende, ámelde keń qollanılatuǵın joqarıǵa suriliwshi qaǵaz xromatografiyasinıń jumıs texnikası menen tanısıp shıǵamız. Arnawlı xromatografik qaǵaz eni xromatografiya ushın isletiletuǵın cilindrdıń diametrinen bir az kishi, boyı 40-60 sm aralıǵında qırqıp alınadı hám qaǵazdıń tómengi bóleginen 2-3 sm joqarıda qálem menen gorizontal sızıq sızıladı. Soń qaǵazdaǵı bul sızıqqa (2-2,5 sm aralıqta) tekserilip atırǵan aralaspalardıń eritpelerinen hám sol aralaspa bolıwı shama etilgen anıq elementten yamasa taza elementler eritpesinen kishkene shiyshe kapilyar járdeminde bir neshe tamshı tamızıladı, qaǵaz qurıtılıp, ishinde eritiwshi yamasa eritiwshiler sisteması bolǵan arnawlı xromatografiya ushın isletiletuǵın cilindrge túsirilip, qaǵaz cilindr diywallarına tiymeytuǵın etip shıyshe ilgishge ilip qoyıladı. Qaǵazdıń elementler aralaspası tamızılǵan daqlardan tómenlew bólegi eritiwshi sistemaǵa tiyip, eritiwshi qaǵazǵa sorıladı hám málim biyiklikke kóterilip, xromatogramma kameradan alınadı hám eritiwshi jetip barǵan shegara belgilenedi. Sonnan keyin qaǵaz qurıtılıp, pulvirizator járdeminde arnawlı tańlap alınǵan reń beretuǵın elementler menen islenedi. Bunıń nátiyjesinde xromatografik qaǵazda hár túrlı reńli «daqlar» payda bolıp, ol xromatogramma dep ataladı. Xromatogrammada payda bolǵan daqlar demde qálem menen sheńber formasında belgilep alınıwı kerek, sebebi waqıt ótiwi menen bul daqlar joǵalıwı múmkin. Tekserilip atırǵan taza element yamasa elementler aralaspasın payda bolǵan xromatogrammada identafikatsiyalaw maqsetinde sol elementler ushın isletilingen eritiwshiler sistemasındaǵı simlanıw koefficiyenti (K) den paydalanıladı. Eki óz-ara aralaspaytuǵın suyıqlıq yamasa háreketsiz suyıq hám gaz fazalarda túrlishe bólistiriliw koefficiyentlerine iye bolǵan elementlerdı ajıratıwda isletiledi. Háreketsiz faza retinde arnawlı suyıqlıq menen bóktirilgen qattı tasıwshı isletiledi, jıldam faza bolsa eritiwshi (suyıqlıq bólistiriliw xromatografiyası) yamasa gaz (gaz-suyıqlıq xromatografiyası, GSX, GJX, GLC) bolıwı múmkin. Bólistiriliw xromatografiyası kolonkalarda yamasa qaǵazda alıp barıladı.
Bólistiriw xromatografiyası sinalayotgan aralaspadaǵı komponentlerdiń bir-biri menen aralaspaytuǵın eki suyıq fazada bólistiriliw koefficiyentiniń parqına tiykarlanadı. Bunda fazalardan birewi qozǵalmaytuǵin bolıp, qattı adsorbentlardıń tesiklerinde boladı. Elementlerdı adsorbentde baylanısıwında hám eritiwshi menen desorbtsiyalanıwı birdey bolmaǵanlıǵı sebepli, elementler adsorbent ústin xromatografik kolonkanıń joqarı bóleginen tómenge qaray sorılıp, har bir element bir-birinen uzaqlasa turıp hamde zonalarǵa ajralıp sheńberler payda eta baslaydı hám sol tárzde elementler eritiwshi menen birgelikte jıljıb juwılıp túsedi.
Qattı adsorbent retinde sellyuloza, silikagel, kraxmal isletiledi. Qozǵalmaytuǵin faza salıstırǵanda talay qutbli eritiwshidan ibarat bolıwı kerek, keri jaǵdayda qozǵalatuǵin faza sorbent tesiklerinen qozǵalmaytuǵin fazanı sıǵıp shıǵaradı. Bunday faza qaǵazǵa adsorbsiyalanǵan yamasa silikagelga qosılǵan suw bolıp tabıladı. Xromatografiya kolonkada atqarılatuǵın hám qaǵaz xromatografiyası boladı.
Bólistiriliw xromatografiyası ajralıp atırǵan aralaspadaǵı strukturalıq bólimlerdiń bir-biri menen óz-ara aralaspaytuǵın eki suyıqlıq ortasındaǵı bólistiriliw koefficientleriniń túrlisheligine tiykarlanǵan. Bunda suyıqlıqlardan biri adsorbentge adsorbsiyalanǵan bolıp, ol turaqlı faza wazıypasın atqaradı. Ekinshi suyıqlıq bolsa jıldam faza bolıp, qattı adsorbentda adsorbilanǵan turaqlı faza arqalı ótip, aralaspadaǵı elementlerdı tasıydı.
I.3. Adsorbsion xromatografiya
Adsorbent - turaqlı faza bolıp, ol úlken júzege iye boladı, eritiwshi bolsa jıldam faza bolıp, turaqlı faza (adsorbent) arqalı sızıp ótedi. Xromatografik usılda elementlerdı ajıratıw hám analiz qılıw erigen elementlerdıń kóp fazalı (kóbinese eki fazalı) sistemalardan ótkende adsorbent sırtına túrlishe jutılıwına tiykarlanǵan. Adsorbsion xromatografiya ajıralıp atırǵan aralaspadaǵı strukturalıq bólimlerdiń adsorbsiyalaniw ózgesheliklerindegi ayırmashılıqlarǵa tiykarlanǵan.
Ajıralıp atırǵan aralaspadaǵı elementler molekulaları adsorbenttıń aktiv maydanına jutıladı. Olardıń baylanısıw dárejeleri hár túrlı bolǵanlıǵı ushın elementler hár túrlı tezlikte háreketlenedi. Element qanshellilik jaqsı adsorbsiyalansa, onıń adsorbent boylap háreketleniw tezligi sonsha aste boladı.
Adsorbsion xromatografiyada isletiletuǵın adsorbentlar eritiwshi hám anıqlanıp atırǵan (ajıralıp atırǵan) elementler menen ximiyalıq tásirlespegenligi, eritiwshi hám anıqlanıp atırǵan (ajıralıp atırǵan) elementlerǵa katalitik tásir kórsetpesligi hám anıq disperslik dárejesine hám málim standartqa ıyelewleri kerek. Adsorbent retinde alyuminiy oksidi, silikagel, poliamid (kapron), sellyuloza, kalsiy gidroksid, magniy oksid, gips hám basqalar isletiledi. Elementlerdıń adsorbsion ózgesheligi olardıń eriwsheńligi hám quramındaǵı funksional gruppalardıń qásiyetleri menen belgilenedi.
Bul usılda aralaspa elementlerdi ajıratıw hám tazalaw olardı adsorbent maydanında adsorbtsiyalanıw hám eritiwshı menen desorbtsiyalanıw procesi túrlishe bolıwına tiykarlanǵan.
Adsorbtsion xromatografiya arnawlı xromatografik kolonkalarda alıp barıladı. Xromatografiyalıq kolonka ornında túrli ólshemdegi shıyshe naylar isletiledi. Nay tubine azǵantay paxta jaylastırılıp, vertikal jaǵdayda shtativge ornatıladı. Keyininen kolonkanı 2/3 yamasa 3/4 bólegi birdey ólshemdegi málim adsorbent menen toldırıladı. Xromatografiyada adsorbent retinde tiykarlanıp alyuminiy oksid, silikagel, gilmoya untaǵı, tsellyuloza, poliamid hám basqalar isletiledi.
Adsorbent hám xromatografiya ushın saylanǵan eritiwshı kolbaǵa salınıp, jaqsılap shayqatıladı.
Adsorbtsion xromatografiya usılında aralas elementlerdıń adsorbent maydanınan adsorbtsiyalanıw (jutılıw) hám desorbtsiyalanıw (juwılıw) procesi júdá kóp ret qaytarıladı. Sonday etip, adsorbtsion xromatografiyada sorılmaytuǵın adsorbent menen kolonkada háreketleniwshı ajıralıp atırǵan aralas element eritpesi ortasında qayta-qayta teń salmaqlılıq ornatılıwı - aralas elementtı bir-birinen ajırasıwına alıp keledi. Elementlerdı adsorbentde baylanısıwında hám eritiwshi menen desorbtsiyalanıwı birdey bolmaǵanlıǵı sebepli, elementler adsorbent ústin xromatografik kolonkanıń joqarı bóleginen tómenge qaray sorılıp, har bir element bir-birinen uzaqlasa turıp hamde zonalarǵa ajralıp sheńberler payda eta baslaydı hám sol tárzde elementler eritiwshi menen birgelikte jıljıb juwılıp túsedi.
Keyininen payda bolǵan alyuminiy oksiddiń suspenziyasi kolonkaǵa az-azdan quyıladı hám adsorbentti jaqsı jaylastırıw ushın kolonka waqtı -waqtı menen qalıń vakuum kauchugi menen urib turıladı. Kolonka diywalina jabılǵan adsorbent bolsa eritiwshı menen juwıp túsiriledi, adsorbent sırtına azraq shıyshe paxta jaylastırıladı. Sol tárizde kolonka adsorbent penen toltırılǵannan keyin tazalanıwı kerek bolǵan aralaspa eritpe jaǵdayında yamasa alyuminiy oksid menen aralastırılǵan jaǵdayında kolonkaǵa az-azdan salınadı, kolonka eritiwshı menen juwıladı. Kolonkadan eritiwshınıń aǵıp ótiw tezligi ruchka járdeminde basqarib turıladı. Bunda kolonkadan aǵıp atırǵan eritiwshınıń tezligi minutına 30-40 tamshıdan aspawı kerek. Juwılıw nátiyjesinde elementler absorbent ústini xromatografik kolonkanıń joqarı bóliminen tómenge jıljıtılıp, elementler aralaspası bir-birinen ajralıp, sheńberler payda eta baslaydı. Sol tárizde elementler izbe-iz eritiwshı menen birge juwılıp túsedi. Juwıp túsiretuǵın eritiwshı - elyuat delinedi. Eger xromatografiya ushın isletilinip atırǵan elyuat - eritiwshı kolonkada qalǵan elementtı juwıp shıǵara almay qalsa, ol túrde elyuotrop qatarında bul eritiwshıden keyin kelgen eritiwshı qollanıladı, 2-kestede - adsorbentge adsorblanǵan elementlerdı juwıp shıǵarıw ózgesheligine kóre eritiwshıler izbe-iz bir qatarǵa jaylastırılǵan. Bul qatar eritiwshılerdıń elyuotrop qatarı dep ataladı. Eń kúshli adsorbilanǵan elementler kóbinese etil yamasa metil spirt menen juwıladı.
|
| |