II BÁP. Nitritometriya. Usıldıń mánisi. Nitritometriya usılınıń abzallıqları hám kemshilikleri

|
II BÁP. Nitritometriya. Usıldıń mánisi. Nitritometriya usılınıń abzallıqları hám kemshilikleri
|
bet | 4/14 | Sana | 15.11.2023 | Hajmi | 304,63 Kb. | | #99152 |
Bog'liq Baltabaev Yusup 2-G Ximiya-kursavoyII BÁP. Nitritometriya. Usıldıń mánisi. Nitritometriya usılınıń abzallıqları hám kemshilikleri.
Nitritometriya - natriy nitrit menen titrlaw tiykarında aromatik isenimlerdi muǵdarlıq analiz qılıw usılı.
Usıl diazo birikpelerin payda etiw ushın baslanǵısh isenimlerdiń azot kislotası menen reaksiyasına tiykarlanǵan :
Titrant natriy nitrit eritpesi bolıp tabıladı. Katalizator kaliy bromid eritpesi bolıp, ol diazotizatsiya procesin ańsatlashtiradi. Ekvivalentlik noqatı indikatorlar járdeminde anıqlanadı - tropeolin 00 (qızıldan sarıqa ótiw), neytral qızıl (qızıl -biynápshe gúli reńden kók rangga ótiw), kraxmalli yad qaǵazı, sonıń menen birge potensiometrik (indikator elektrod retinde platina elektrod menen, gúmis xlorid yamasa sózel uyqas jazıwlar elektrod retinde). Azot kislotası hám diazonium duzdıń bólekleniwine jol qoymaw ushın titrlaw tómen temperaturada ámelge asıriladı.
Titrlaw ushın ádetde 0, n M natriy nitrit eritpesi isletiledi. Preparatdıń tartılǵan bólegi (mısalı, sulfanilamid klası daǵı preparat) n0 ml suwda eritiladi, n0 ml 8, 3% li xlorid kislota eritpesi, n g KBr qosıladı.titrlaw 5-20 ° S yamasa 0-5 ° S temperaturada indikatordıń reńi ózgermagenshe ámelge asıriladı. Bir waqtıniń ózinde qadaǵalaw eksperimenti ótkeriledi.
Nitritometriya baslanǵısh yamasa ekilemshi aromatik aminokislotalarǵa iye bolǵan birikpeler, gidrazidlar hám aromatik nitrobirikmalardıń nitrotoparı aminokislotaǵa shekem qaytarılǵannan keyin olardıń muǵdarlıq analizi ushın isletiledi.
Nitritometriya yamasa nitrito metriktitrlaw- titrant - natriy nitrit NaNO2 eritpesi járdeminde elementlardı muǵdarlıq anıqlaw usılı. Usıl farmakopeya bolıp tabıladı, ol túrli elementlardı, sonday-aq kóplegen farmatsevtik preparatlarni analiz qılıwda qollanıladı.
Usıl mánisi
Usıl kislotalı ortalıqta júz bolatuǵın yarım reaksiyadan paydalanıwǵa tiykarlanǵan
NO2- + ẽ + 2Н+ = NO + H2O
Bólme temperaturasında NО2/NО-qaytarılıw -qaytarılıw juplıǵınıń standart OR potencialı 0, 98 v ni quraydı. Bul oksidleniw-qaytarılıw juplıǵınıń real OR potencialı vodorod ionları konsentraciyası menen artadı.
Е = 0,98 + lg([NO2-]·[H+]2/[NO])
Sol sebepli ortalıqtıń kislotaliligi asıwı menen nitrit ionınıń oksidleytuǵın ózgeshelikleri artadı.
Nitritometrik titrlaw kislotalı ortalıqta ámelge asıriladı. Belgilengen OB yarım reaksiyasında bir elektron qatnasqanlıǵı sebepli, natriy nitrit ekvivalent koefficiyenti birge teń, ekvivalenttiń molyar massası molyar massaǵa, ekvivalenttiń molyar konsentraciyası natriy nitritdıń molyar konsentraciyasına teń.. Usıl oksidleniw-qaytarılıw, diazotlanish, nitrozlanish, azatsiya reaksiyalarına tiykarlanǵan. Natriy nitrit da oksidleytuǵın, da qaytarıwshı ayrıqshalıqlardı kórinetuǵın etiwi múmkin.
Usıldıń titranti, natriy nitrit (NaNO2), ádetde 0, n yamasa 0, 5 M konsentraciyası bolǵan suwlı eritpe formasında qollanıladı. Eritpe belgilengen titr usılı menen tayarlanadı, sebebi natriy nitrit saqlaw waqtında biyqarar hám múmkin nitratǵa shekem oksidlenedi.
Nitrimetriyada CTT dıń vizual indikatorini anıqlaw ushın eki gruppa kórsetkishler qollanıladı : ishki hám sırtqı.
Redoks kórsetkishleri ishki kórsetkishler retinde isletiledi, mısalı, tropeolin 00 (KTTda reń qızıldan sarıqa ózgeredi), onıń metilen kók menen qospası (reńi Malinadan kók rangga ózgeredi), neytral qızıl (reńi qızıl -biynápshe gúli reńden ózgeredi). kók ranggacha), sonıń menen birge safranin G, metanil sarı, kislotalı kók 2 K.
Sırtqı kórsetkishler retinde ádetde kraxmalli yodid qaǵazı isletiledi, bul kraxmal hám kaliy yodid eritpesi menen sińirilgen hám keyin qurıtılǵan filtr qaǵazı bolıp tabıladı.
Nitritometriya - oksidleniw-qaytarılıw titrlawdıń eń ápiwayı usıllarınan biri bolıp, ol túrli dáriler muǵdarın anıqlaw ushın isletiledi.
Bul usılda qollanılatuǵın ásbap -úskeneler (CTT ni potentsiometrik hám amperometrik anıqlaw ushın ásbaplar bunnan tısqarı ) hár bir laboratoriya hám dárixanada xızmet etedi.titrlawmuǵdarlıq anıqlawdıń klassik usılı bolǵanlıǵı sebepli, barlıq farmatsevtlar bunday kónlikpelerge iye.
Usıldıń kemshilikleri titrantdıń da, anıqlanıwı kerek bolǵan elementlardıń da ayriqsha qásiyetleri sebepli proceduralardı orınlaw daǵı qıyınshılıqlar bolıp tabıladı.
Házirgi waqıtta ámeliyat sonı kórsetedi, nitrimetriya da analitik, da dárixana laboratoriyalarında keń qollanılıwın taptı. Bul menshikli farmakopeya maqalalarında kóplegen dári ónimlerin muǵdarlıq anıqlawdıń tastıyıqlanǵan usılları menen tastıyıqlanadi.
|
| |