Miqdoriy tahlilning kimyoviy usullari

|
Miqdoriy tahlilning kimyoviy usullari
|
bet | 5/7 | Sana | 16.05.2024 | Hajmi | 1,29 Mb. | | #236766 |
Bog'liq Obidova Laylo1.1. Miqdoriy tahlilning kimyoviy usullari.
1.2. Gravimetrik (tortma) usul.
1.3. Titrimetrik (hajmiy) usul.
1.4. Kislota-asos titrlash (neytrallash) usul.
1.5. Suvsiz muhitda kislota-asos titrlash.
1.6. Oksidlanish qaytarilish reaksiyalariga asoslangan usul.
1.7. Kompleksonometrik titrlash.
1.8. Nitritometriya.
II. Amaliy qism.
Nikotin kislotaning sifat reaksiyalari
Identifikatsiya.
1.Suyuqlanish harorati aniqlanadi va IQ-spektr ma`lumotlari bilan xarakterlanadi.
2.Sianobromid eritmasi bilan ta`sirlashganda, keyinchalik anilin eritmasi qo`shilganda sariq rang hosil bo`ladi:
3. Piridin halqasining parchalanishi ishqoriy muhitda 2, 4-dinitroxlorbenzol bilan ta`sirlashganda yuz beradi:
4. Ko`k rangli mis nikotinatning hosil bo`lishi:
5. Suvsizlantirilgan natriy karbonat bilan qizdirilganda piridin hidi kuzatiladi:
Dietilamidnikotin kislota rangsiz yoki biroz sarg’ imtir, o’ziga xos hidli, moysimon suyuqlik bo’lib, suv, spirt efir va xloroform bilan yaxshi aralashadi. Uning zichligi 1.058 – 1.066 ga teng. Preparat 20 – 25oC da haroratda qotadi.
Uni quyidagicha sintez qilish mumkin :
Nikotin kislota va nikotiamidni natriy karbonat bilan aralashtirib qizdirilganda, ularning dekarboksillanib ketishi hisobiga yoqimsiz piridin hidi keladi. Bu reaksiyadan nikodinni aniqlashda ham foydalanish mumkin. Dietilamid nikotin kislotani bu reaksiya bo’yicha aniqlashda o’ziga xos hidli dietilamin ajratib chiqaradi.
Dietilamid nikotin kislota mis (II)- sulfat eritmasi ta’sirida ko’k rangli eruvchan kompleks birikma hosil qiladi. Ammoniy radanid eritmasi ta’sirida yashil rangli uchlamchi kompleks birikma holida cho’kadi.
Dietilamid nikotin kislota va nikodinning chinligini yana, ulardagi piridin halqasiga xos, 2.4 – dinitroxlorbenzol bilan spirt va natriy gidroksid eritmasi ishtirokida qizil yoki qo’ng’ir qizil rangli glutakon aldegid unumini (polimetin birikmasini) hosil qilish reaksiya orqali aniqlanadi.
Davlat farmakopeyasi nikotin kislotaning miqdorini neytrallash usuli bo’yicha aniqlashni tavsiya qiladi. Bunda ma’lum miqdordagi preparatni suvdagi eritmasini fenoftalin indikatori ishtirokida natriy gidroksidning 0.1 mol/l eritmasi bilan titrlanadi.
Nikotin kislotaning miqdorini yana yodometrik usuli bo’yicha ham aniqlash mumkin. Bunda ma’lum miqdordagi preparatning suvdagi eritmasi avval fenoftalin indikatori ishtirokida natriy gidroksidning 0.1 mol/l eritmasi bilan neytrallanadi. So’ngra unga tegishli hajmda ortiqcha 5 % mis (II)- sulfat eritmasi qo’shiladi. Keyinchalik aralashmani filtrlab, reaksiyaga kirishmay qolgan mis (II)- sulfatning ortiqchasini xlorid kislota ishtirokida yodometrik usuli bilan aniqlanadi.
Dietilamid nikotin kislotaning miqdorini Davlat farmakopeyasida keltirilgan neytrallash usuli bo’yicha aniqlanadi. Bunda avval ma’lum miqdordagi preparatni bir xil hajmda olingan konsentrlangan sulfat kislota va suv aralashmasi bilan qaynatish yordamida parchalanadi.
So’ngra gidroliz natijasida hosil bo’lgan dietilaminosulfatin Keldal kolbasiga o’tkazib, unga natriy gidroksid eritmasi qo’shiladi va sovitgichga ulangan holda ajralib chiqqan dietilaminni suv bug’lari yordamida bor kislota eritmasi solingan kolbaga haydaladi.
Reaksiya oxirida eritmadagi dietilaminometaboratni xlorid kislotasining 0.1 mol/l eritmasi bilan titrlanadi.
Nikotin kislota va nikotinamid pellagra kasalligiga qarshi o’ziga xos modda bo’lishi bilan birga, ular yana organizmda ham qand, oqsil va xolistirin almashinuvida ishtirok etadi. Preparatlarni jigar, yurak, teri kasalliklarida, qon tomir spazmasi va kukun, tabletka holida 0.02-0.05 g dan 0.1 g gacha kuniga 2 – 3 marta ichiriladi yoki 1 – 2.5 – 5.0 % li eritma holida venaga, mushak orasiga va teri ostiga 1 – 2 ml dan kuniga 1 – 2 marta yuboriladi.
Dietilamid nikotin kislotaning 25 % li suvdagi eritmasi tibbiyotda qo’llash uchun kordiamin nomi bilan chiqariladi. Uni nerv sistemasini, nafas yo’li va yurak ish faoliyatini yaxshilovchi modda sifatida ishlatiladi.
Nikotin kislota, nikotinamid, nikodin va dietilamid nikotin kislotalar og’zi mahkam berkitilgan idishlarda yorug’lik tushmaydigan joylarda B ro’yhat bo’yicha saqlanadi.
Piridin gomologlari KMnO4 va xromli aralashma bilan oksodlanganda tegishli pipiridinkarbon kislotalar hosil bo’ladi.
|
| |