Методика виявлення фармацевтичних препаратів, що містять кальцій

ВСТУП



Основна мета аналітичної хімії - забезпечити залежно від поставленого завдання точність, високу чутливість, експресивність і (або) вибірковість аналізу. 

Залежно від мети аналізу розрізняють якісний аналіз і кількісний аналіз. Завдання якісного - виявлення і ідентифікація компонентів аналізованого зразка, кількісного - визначення їх концентрацій або мас.

Кальцій застосовується у багатьох галузях промисловості, тому якісне визначення цього елементу має важливе значення.

У медицині препаратів, кальцій усуває порушення, пов'язані з недоліком іонів кальцію в організмі (при тетанії, спазмофілії, рахіті). Препарати кальцію знижують підвищену чутливість до алергенів і використовуються для лікування алергічних захворювань (сонна лихоманка і ін.). Препарати кальцію зменшують підвищену проникність судин. Їх застосовують при геморагічному васкуліті променевої хвороби, запальних процесах (пневмонія, плеврит і ін.) і деяких шкірних захворюваннях. Призначають як крововідновлюючий засіб для поліпшення діяльності серцевого м'яза і посилення дії препаратів наперстянки, як протиотрути при отруєнні солями магнію. Разом з іншими засобами препарати кальцію застосовують для стимулювання пологової діяльності.

Одним із завдань якісного аналізу можна зазначити виявлення фармацевтичних препаратів, що містять кальцій. Це питання з кожним роком набуває актуальності, бо такі препарати мають дуже велике значення у медицині та інших галузях.


1. ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА КАЛЬЦІЮ



Кальцій - хімічний елемент з атомним номером 20 в періодичній системі, позначається символом Ca (лати. Calcium), м'який лужноземельний метал сріблисто-сірого кольору.

Назва елементу походить від лат. calx (у родовому відмінку calcis) - «вапно», «м'який камінь». Його було запропоновано англійським хіміком Хемфрі Деві, в 1808 р. 

Кальцій - один з найбільш поширених на Землі елементів. З'єднання кальцію знаходяться практично у всіх тваринах і рослинних тканинах. складається з шести стабільні ізотопів -40Са (96,94%), 44Са (2,09%), 42Са (0,667%), 43Са (0,187%), 43Са (0.135%) и 46Са (0.003). %). Із-за високої хімічної активності кальцій у вільному вигляді в природі не зустрічається. Зустрічається тільки у вигляді з’єднань, в основному солей кисневмісних к-т; відомо близько 400 мінералів, що містять кальцій.. Велика частина кальцію міститься у складі силікатів і алюмосилікатів різних гірських порід. 

Досить широко поширені такі мінерали кальцію, як вапняк СaCO3, ангідрит CaSO4 і гіпс CaSO4·2H2O, флюорит CaF2, доломіт MgCO3·СaCO3. 

Велика кількість кальцію знаходиться в природних водах унаслідок існування глобальної карбонатної рівноваги між практично нерозчинним СaCO3, добре розчинним Ca (HCO3) 2 і що знаходиться у воді і повітрі СО2.

Металевий кальцій одержують електролізом розплаву, що складається з CaCl2 (75-80 %) і KCl або з CaCl2 і CaF2, а також алюмінотермічеськім відновленням CaO при 1170-1200 °C:



4CaO + 2Al = CaAl2O4 + 3Ca



Кальцій - типовий лужноземельний метал. Хімічна активність кальцію висока, але нижче, ніж всіх інших лужноземельних металів. В повітрі, що містить пари води, кальцій швидко покривається шаром суміші оксиду СаО і гідроксиду Са(OH)2 тому в лабораторії кальцій звичайно зберігають, як і інші лужноземельні метали, в щільно закритій банці під шаром гасу або рідкого парафіну.. Він інтенсивно окислюється киснем до СаО; при нагріванні в кисні і на повітрі загоряється. З водою кальцій реагує з виділенням водню, і утворюється Са(OH)2, причому в холодній воді швидкість реакції поступово зменшується унаслідок утворення шару малорозчинного Са(OH)2. Інтенсивно реагує з галогенами, даючи СаХ2. При нагріванні кальцій з розплавами його галогенідів утворює моногалогеніди СаХ. З Н2 при нагріванні кальцій дає гідрид СаН2, в якому водень є аніоном. При нагріванні в атмосфері азоту спалахує і утворює нітрил Ca3N2; відомий в двох кристалічних формах високотемпературної (плотн. 2,63 г/см3) і низькотемпературної (коричневого кольору)

У ряді стандартних потенціалів кальцій розташований зліва від водню. Стандартний електродний потенціал пари Ca2+/Ca0 −2,84 В. так що кальцій активно реагує з водою, але без займання:



Ca + 2Н2О = Ca(ОН)2 + Н2↑ + Q.



З активними неметалами (киснем, хлором, бромом) кальцій реагує за звичайних умов:



2Са + О2 = 2СаО,

Са + Br2 = CaBr2.



При нагріванні на повітрі або в кисні кальцій спалахує. З менш активними неметалами (воднем, бором, вуглецем, кремнієм, азотом, фосфором і іншими) кальцій вступає у взаємодію при нагріванні.

Кальцій поволі реагує з рідким NH3 (швидко-в присут. Pt) з виділенням Н2 і утворенням аміда.

У водному середовищі сольватокомплекси звичайно руйнуються і перетворюються на акнакомплекси. 



Са + Н2 = СаН2,

Ca + 6B = CaB6,

3Ca + N2 = Ca3N2,

Са + 2С = СаС2, (фосфід кальцію), відомі також фосфіди кальцію складу СаР та СаР5;

2Ca + Si = Ca2Si (силіцид кальцію), відомі також силіциди кальцію складу CaSi, Ca3Si4 и CaSi2.



Протікання вказаних вище реакцій, як правило, супроводжується виділенням великої кількості теплоти (тобто ці реакції - екзотермічні). У всіх з'єднаннях з неметалами ступінь окислення кальцію +2. Більшість із з'єднань кальцію з неметалами легко розкладається водою, наприклад:



СаН2 + 2Н2О = Са(ОН)2 + 2Н2↑,

Ca3N2 + 3Н2О = 3Са(ОН)2 + 2NН3↑.



Іон Ca2+ безбарвний. При внесенні в полум'я розчинних солей кальцію полум'я забарвлюється в цегляно-червоний колір.

Такі солі кальцію, як хлорид CaCl2, бромід CaBr2, йодид CaI2 и нітрат Ca(NO3)2 добре розчинні у воді. Нерозчинні у воді фторид CaF2, карбонат CaCO3, сульфат Ca2(SO4)3, ортофосфат Ca3(PO4)2, оксалат СаС2О4 і деякі інші.

СаСО3 + СО2 + Н2О = Са(НСО3)2.



Так в природі відбувається перенесення великих мас речовин. В результаті під землею можуть утворитися величезні провали, а в печерах утворюються - сталактити і сталагміти.

Наявність у воді розчиненого гідрокарбонату кальцію багато в чому визначає тимчасову жорсткість води. Тимчасовою її називають тому, що при кип’ятінні води гідрокарбонат розкладається, і в осад випадає СаСО3.

Головне застосування металевого кальцію - це використання його як відновника при отриманні металів, особливо нікелю, міді і неіржавіючої сталі. Кальцій і його гідрид використовуються також для отримання тяжковідновлюючих металів, таких, як хром, торій і уран. Сплави кальцію з свинцем знаходять застосування в акумуляторних батареях і підшипникових сплавах. Кальцієві гранули використовуються також для видалення слідів повітря з електровакуумних приладів.

Нагріванням кальцію в атмосфері водню одержують CaH2 (гідрид кальцію), використовуваний в металургії (металотермії) і при отриманні водню в польових умовах.

Карбід кальцію CaC2 широко застосовується для отримання ацетилену і для відновлення металів, а також при отриманні ціанаміду кальцію.

Крім того, з'єднання кальцію вводять до складу препаратів для профілактики остеопорозу, у вітамінні комплекси для вагітних і немолодих.

Кальцій - найважливіший елемент для формування скелета

З віком в організмі посилюються процеси, пов'язані з втратою іонів кальцію, що приводить до остеопорозу (у відсутність корекції).

Саме кальцій забезпечує резерв здоров'я, нормальні процеси зростання і розвитку організму, профілактику діабету, стійкість до алергічної патології, адаптацію до стресів, нормальний стан шкіри, зубів, нігтів, волосся, протікання клімактеричного періоду і багато що інше.

Основна роль кальцію - організація цілісної скелетної системи, в якій і знаходиться 99% всього кальцію організму. Рівень кальцію в крові є фізіологічною константою, що підтримується за рахунок балансу між процесами всмоктування кальцію в кишечнику, фільтрації і реабсорбції в нирках, депонування і «вимивання» з кісток. Ці процеси регулюються паратгормоном (ПТГ), вітаміном D і його активними метаболітами, кальцитоніном і естрогеном.

1% грає найважливішу роль в згортанні крові, генерації і передачі нервових імпульсів, скороченні м'язових волокон, активації певних ферментативних систем і виділенні деяких гормонів. 

Збудження, гіперактивність, нервозність і дратівливість, крихкість нігтів, екзема, безсоння, високий кров'яний тиск, локалізоване оніміння і відчуття колення або оніміння рук або ніг, судоми або нечітка свідомість, марення, депресія, прискорене серцебиття, припинення зростання, хворобливість ясен і ротової порожнини, руйнування зубів-все це відбувається при недостатньому вживанні кальцію.



Солі кальцію



Головним чинником, сприяючим всмоктуванню кальцію в тонкій і товстій кишках, є активний метаболіт вітаміну D - кальцитріол. У його відсутність може бути абсорбовано тільки 10% кальцію, що поступає в організм.

Кальцієві добавки застосовуються як у вигляді окремих солей кальцію, так і у формі комбінованих препаратів.

Всі препарати, що містять солі кальцію, можна розділити на 3 групи:

- монопрепарати, що містять тільки сіль кальцію

- комбіновані препарати, до складу яких входять солі Са, вітамін D

- полівітамінні препарати, в які входять солі кальцію.


2. ПЕРЕЛІК НЕОБХІДНИХ ДЛЯ АНАЛІЗУ ХІМІЧНОГО ПОСУДУ, РЕАКТИВІВ І РОЗЧИНІВ



2.1 Хімічний посуд і обладнання



1. Фарфорова пластинка.

2. Водяна баня.

3. Мікротигель.

4. Скляні пробірки.



2.2 Реактиви і розчини



1. Спиртовий розчин Шиффова (1% -ий).

2. Na2C6O6.

3. NaOH.

4. NH4OH.

5. NH4C1.

6. K4[Fe(CN)6].

7. Na2НРO4


3. ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА



3.1 Методика виявлення фармацевтичних препаратів, що містять кальцій



Оскільки кальцій є дуже важливим біогенним елементом, він входить до складу багатьох фармацевтичних препаратів. Останні часто є розчинними кальцієвими солями органічних кислот або препаратами, що містять солі кальцію у вигляді добавок. Кальцієві солі йодвмісних органічних кислот служать замінником йодиду натрію, який погано переноситься хворими. Лікарі і ветеринари часто прописують деякі активні кислотні з'єднання у вигляді їх стійких розчинних у воді кальцієвих солей.

Швидкі і чутливі методи виявлення кальцію в лікувальних препаратах засновані на тому, що при дії на окисел кальцію жовтого водного розчину родізоната натрію або безбарвного спиртного розчину Шиффова підстави гліольсальбіс-оксианіла вони забарвлюються відповідно у фіолетовий або червоний кольори. У обох випадках утворюються забарвлені кальцієві солі цих органічних реагентів.

Виконання реакції.

Невелику кількість проби обережно озоляют в мікротиглі. До холодного залишку додають краплю 0,2%-ного водного розчину родізоната натрію або краплю 1%-ного спиртного розчину Шиффова підстави. У першому випадку виникає фіолетове, в другому випадку - червоне фарбування.

Ця реакція була з успіхом випробувана на наступних препаратах, що містять кальцій: гліцерофосфат кальцію (неврозін), глюконат кальцію, лактат кальцію, льовулінат кальцію, міндалят кальцію, нафтолмоносульфонат кальцію (асапрол), саліцилат кальцію, дібромбегенат кальцію (сабронін), йодбегенат кальцію (катіобен), лактофосфат кальцію, пантогенат кальцію, креозотат кальцію (після озолення).

3.2 Інші методи визначення Са2+



3.2.1 Реакція з радізонатом натрію

Родізонат натрію Na2C6O6 у лужному середовищі утворює з іонами Са2+ фіолетовий осад СаС6О6Са(ОН)2.

На фарфорову пластинку поміщають 1 краплю розчину солі кальцію і I краплю свіжо приготованого 0,2%-ного розчину родізоната натрію, потім додають 1 краплю 0,5 н. розчину NaOH. З'являється осад фіолетового кольору.

Для реакції цілком достатня концентрація іонів Са2+ над осадом сульфату кальцію.



3.2.2 Реакція з гідрофосфатом натрію

Гідрофосфат натрію Na2HPO4 утворює з іонами Са2+ білий осад гідрофосфату кальцію СаНРО4 при рН 5—6: гідрофосфат СаНРО4 кальцію розчиняється в HCl, HNO3 и СН3СООН. Процеси йдуть аналогічно розчиненню ВаНРО4.



3.2.3 Реакція з гексациіаноферратом(II) калія

Гексациіаноферрат (II) калія K4[Fe(CN)6] в присутності NH4OH та NH4C1 при нагріванні утворює з іонами Са2+ білий кристалічний осад Ca(NH4)2[Fe(CN)6]:

Cа2++2NH4+ + K4[Fe(CN)6]= Ca(NH4)2[Fe(CN)6]+4K

До 2-4 крапель розчину солі кальцію додають по 1 краплі розчинів NH4C1 і NH4OH (буферна суміш, що підтримує рН=9), нагрівають на водяній лазні і облягають 2-3 краплями насиченого розчину K4[Fe(CN)6]. Осад нерозчинний в оцтовій кислоті.


ВИСНОВОК



На основі літератури та матеріалів курсової роботи дійшла висновку, що метод виявлення фармацевтичних препаратів що містять кальцій дуже важливий для багатьох галузей промисловості


СПИСОК ВИКОРИСТАНОЇ ЛІТЕРАТУРИ



1. Крешков А.П. Основы аналитической химии. – Т.3. – М.: Химия, 1970. – 472с. 

2. Файгль Ф. Капельный аналіз органических веществ. – М.: Государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1962.-803с.

3. Кнунянц И.Л. Химическая энциклопедия. - Т.2. – М.: Советская энциклопедия,1988.

4. Пискарева С.К. Аналитическая химия – М.: Высшая школа,1994.-384с.

5. Петрухина О.М. Аналитическая химия. Химические методы анализа. – М.: Химия, 1992.-400с.

5