Опыт экспресс-определения плотности мазутов на автоматическом плотномере

Опыт экспресс-определения плотности мазутов на автоматическом плотномере

канд.хим.наук Колбягин Н.П. 

Одним из основных показателей качества тяжелых нефтепродуктов при их отгрузке и приемке является значение плотности, приведенное к 15 град. С.

Поскольку при этой температуре мазуты и битумы являются полутвердыми, вязкими субстанциями, непосредственное измерение их плотности ареометрами невозможно. Отобранные пробы нефтепродукта (НП) должны быть разогреты до приемлемой температуры (50-90¦ С), выдержаны при этой температуре, и лишь затем подвергнуты испытаниям. Показания ареометра с помощью специальных таблиц пересчитываются на плотность НП при 15¦ С.

Наибольший вклад в погрешность результата при таком методе анализа вносит неоднородность температуры (и, следовательно, плотности) по объему образца в мерном циллиндре. Объективно снизить ее можно только увеличением времени термостатирования и перемешивания образца.

Полный цикл анализа по такой схеме длится около 1 часа. Это делает практически невозможным экспресс-определение плотности непосредственно в момент отгрузки-приемки нефтепродуктов.

Для экспрессного определения плотности мазутов по ASTM D4052-95 мы использовали автоматический плотномер DE40 с автосэмплером SC24H фирмы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО (Швейцария).

Принцип определения плотности здесь основан на измерении частоты колебаний термостатируемой U-образной стеклянной трубки, заполняемой образцом.

Частота колебаний заполненной трубки Т и плотность образца r связаны зависимостью: r = AT2 + B. Постоянные А и В определяют в процессе калибровки прибора по стандартным веществам.

Программное обеспечение плотномера DE40 позволяет проводить температурную компенсацию результатов измерений, в частности выполнить приведение плотности, измеренной при высокой температуре, к 15¦ С, согласно ASTM 1250-80. 

Ниже приведены основные технические характеристики плотномера DE40:

Диапазон измерения плотности, г/см3 от 0,0001 до 3,000

Диапазон термостатирования, С от 4,0 до 90,0

Дискретность задания температуры град.  С, 0,01

Величина СКО при измерении плотности жидкости при 25град.  С и подаче пробы шприцем, не более, г/см3 0,0001

Плотномер может работать как в дискретном режиме, с ручной подачей образца и промывкой измерительной трубки, так и в полностью автоматическом режиме.

Высокотемпературный стенд SC24H автоматической подачи образцов в плотномер выполняет следующие функции: 

нагрев/термостатирование исследуемого образца при температурах от 25 до 70град.  С; 

автоматическая смена образцов для анализа и подача пробы в измерительную трубку плотномера; 

автоматическая промывка пробоотборной и измерительной линии двумя растворителями и продувка осушенным воздухом; 

Одновременно на карусель SC24H можно установить до 24 образцов.

Результаты, приведенные ниже, были получены в следующем режиме работы комплекса DE40 + SC24H:

Склянки с мазутом, установленные на стенде SC24H термостатируются при 70 град.  С.

Проба мазута, объемом 3-5 мл автоматически подается в измерительную трубку DE40.

Измерения плотности проводятся при 60,0 град.  С. После установления показаний (около 30 с) результаты измерений и расчетов распечатываются на принтере, а проба автоматически сбрасывается в сливную емкость. Затем вся система промывается последовательно толуолом и ацетоном, и продувается осушенным воздухом.

Весь цикл анализа длится около 5 минут.

Приведение измеренной при 60град.  С плотности мазута к 15 град.  С проводится автоматически. 

В таблице даны результаты анализа нескольких образцов мазута, выполненных на комплексе DE40 + SC24H, и с помощью аттестованного ареометра по ГОСТ 3900-85.

Название 

Нефте-продукта

Показания 

ареометра

при 60 град.  С

г/см3

Плотность 

при 15 град.  С

(по табл.53В)

г/см3

Метроло-гическая 

оценка

результата

Результаты, полученные на DE40









Плотность 

при 60 град.  С

г/см3

Плотность 

при 15 град.  С

г/см3

Метроло- 

гическая

оценка

результата

Мазут 

М-100

0,9375 

0,9400

0,9391

0,9399

0,9371

0,9673 

0,9698

0,9689

0,9697

0,9669

Xср.= 

0,96852

s = 

1,35*10-3

Sr=0,139%

0,9365 

0,9394

0,9382

0,9390

0,9361

0,9673 

0,9702

0,9690

0,9698

0,9670

Xср.= 

0,96866

s=

1,45*10-3

Sr=0,150%

Ком-паунд

0,9413 

0,9410

0,9406

0,9450

0,9447

0,9711 

0,9708

0,9704

0,9748

0,9745

Xср.= 

0,97232

s=

2,144*10-3

Sr=0,221%

0,9405 

0,9403

0,9397

0,9443

0,9440

0,9713 

0,9711

0,9705

0,9751

0,9748

Xср.= 

0,97256

s=

2,204*10-3

Sr=0,227%

Мазут СО

0,9340

0,9644

Хср.= 

0,9644

0,9336 

0,9336

0,9336

0,9645 

0,9645

0,9645

Хср.= 

0,9645

s= 1,0*10-4

Sr=0,01%

Как видно из данных таблицы, два метода измерения плотности мазута дают практически идентичные результаты.

Таким образом использование автоматического плотномера DE40 с высокотемпературным стендом SC24H позволяет получить полностью объективные результаты анализа и существенно снижает время анализа образцов мазута.