Технология получения смолы 135

Технология получения смолы 135






Описание технологического процесса и схемы



Рецептура смолы 135

№№

п/п

Наименование компонентов

Количество,%





на основу

на раствор

1.

Масло касторовое

63,75

31,88

2.

Глицерин 100%

12,50

 6,25

3.

Фталевый ангидрид

23,75

11,87

4.

Ксилол 

-

50,00

Итого:

100,00

100,00



Примечания к рецептурам:

При применении глицерина другой концентрации делается соответствующий перерасчёт при загрузке.

Ксилол может быть заменен толуолом.

При постановке раствора смолы на «тип» количество растворителя может изменяться с таким расчётом, чтобы массовая доля нелетучих веществ была в пределах 48 - 52%.

Допускается колебание в количестве загружаемых компонентов на ± 2% от веса каждого компонента.

Допускается замена ангидрида фталевого ангидридом малеиновым в количестве не более 3%.



Стадии технологического процесса



Процесс изготовления смолы 135 состоит из следующих стадий

- прием и дозировка сырья;

- синтез основы смолы (полуфабриката);

- растворение основы смолы;

- постановка раствора смолы на «тип»;

- фильтрация раствора смолы;

- замывка оборудования.



Прием и дозировка сырья



Масло касторовое поступает в цех в бочках, которые устанавливают на весы поз. 2.31.1, откуда масло подается в реактор насосом поз. 2.34.2 по весу.

Глицерин поступает в цех в бочках, которые устанавливаются на весы. Подача глицерина в реактор осуществляется по весу насосом поз. 2.34.1.

Фталевый ангидрид поступают в цех с заводского склада сырья в мешках на поддонах. Электропогрузчиком во взрывобезопасном исполнении поддоны с сухим сырьем подаются к подъемнику шахтного типа поз. 2.39 с электроталью поз. 27.1, которая поднимает их на площадку на отметке + 12,000 м, и с помощью тележки подвозятся к реактору поз. 2.11. Загрузка фталевого ангидрида производится вручную через люк. 

Ксилол подается со склада жидкого сырья по индивидуальному трубопроводу через счетчик непосредственно в смеситель поз. 2.21. Включение насоса на складе производится по телефонному запросу. Отключается насос на складе автоматически после перекрытия питающей линии. Ксилол для азеотропной смеси загружается из бочек по весу с помощью весов поз. 2.31.1 и насоса поз. 2.17.1. 



Синтез основы смолы



Синтез основы смолы 135 осуществляется азеотропным методом на установке реактора V = 4 м³, состоящей из следующего оборудования:

- реактора V = 4 м3 поз. 2.11 с индукционным обогревом, оборудованного внутренним змеевиком для охлаждения водой, якорно-лопастной мешалкой; 

- теплообменника (конденсатора) горизонтального поз. 2.13, охлаждаемого оборотной водой для конденсации паров;

 - пароотделителя поз. 2.5.4 вместимостью 0,1 м3; 

- теплообменника поз. 2.6.4, охлаждаемого оборотной водой;

- сосуда разделительного вместимостью 0,18 м3 поз. 2.4.4. 

Перед пуском установки в работу включают подачу оборотной воды в теплообменник поз. 2.6.4 и в конденсатор поз. 2.13, перекрывают линию слива ксилола в реактор из разделительного сосуда, закрыв арматуру после смотрового фонаря и открыв арматуру на линии слива в аппарат для сточных вод поз. 2.23.

Конденсатор поз. 2.13 подсоединяется к колонне поз. 2.24, орошаемой раствором щёлочи насосом поз. 2.36.1.



Загрузка компонентов в реактор



№№

п/п

Наименование

компонентов

Количество,

 кг

1.

Масло касторовое

1 594

2.

Глицерин 98%

313

3.

Ангидрид фталевый 

593

4.

Ксилол 

125

ИТОГО: 

2 625



В подготовленный к работе реактор загружают рецептурное количество масла касторового из бочек с помощью насоса поз. 2.34.2 по весу.

Рецептурное количество глицерина загружают из бочек с помощью насоса поз. 2.34.1 по весу.

После загрузки жидкого сырья закрывают арматуру на линии загрузки у реактора и включают мешалку. 

Фталевый ангидрид в соответствии с рецептурой загружают вручную через люк. При загрузке фталевого ангидрида реактор поз. 2.11 через конденсатор поз. 2.13 подключают к вакууму, создаваемому вакуум-насосом поз. 2.25.1-2, через насадочную колонну поз. 2.24, орошаемую раствором щелочи.

По окончании загрузки люк реактора закрывают, конденсатор поз. 2.13 отключают от вакуумной системы и подключают к воздушке, открывают арматуру на трубопроводе возврата ксилола из разделительного сосуда поз. 2.4.4 в реактор и загружают ксилол в количестве 3-5% от загрузки. Ксилол загружают через разделительный сосуд поз. 2.4.4 из бочки, установленной на весах поз. 2.31.1 с помощью насоса поз. 2.17.1.

По окончании загрузки ксилола закрывают арматуру на линии подачи ксилола в разделительный сосуд.

Включают подсвет и обогрев реактора.

В интервале температур 90-140°С включают подачу инертного газа через ротаметр «на слой» реакционной массы, установив скорость подачи 2 - 2,5 нм³/час. 

Содержимое реактора нагревают до температуры 240°С. 

Реакция поликонденсации проходит с выделением реакционной воды в количестве одного кг/моля на кг/моль фталевого ангидрида, что приводит к интенсивному вспениванию реакционной массы. Поэтому во время синтеза смолы необходимо следить за содержимым реактора. Для облегчения удаления воды из зоны реакции добавляется ксилол. 

Выходящая из реактора парогазовая смесь находится в перегретом состоянии и, попадая в, охлаждается до насыщенного состояния: избыток ксилола конденсируется и стекает обратно в реактор, а азеотропная смесь и несконденсировавшаяся часть ксилола поступают в конденсатор поз. 2.13. 

Теплообменник поз. 2.6.4 работает как укрепляющая часть ректификационной колонны. Температура верха теплообменника не должна быть ниже 100-105°С, т.к. при 92°С происходит полная конденсация азеотропной смеси и реакционная вода «запирается» в системе.

Азеотропная смесь, пройдя конденсатор, стекает в разделительный сосуд поз. 2.4.4. 

Температура конденсата поддерживается автоматически на уровне (45+5)°С регулированием подачи воды.

Ксилол из разделительного сосуда поз. 2.4.4 через гидрозатвор стекает обратно в реактор, а реакционная вода - самотеком в аппарат поз. 2.23. для сточных вод. 

Уровень разделения фаз: ксилол-вода в разделительном сосуде устанавливается поворотом сливного устройства воды в разделительном сосуде.

После прохождения «пика» выхода реакционной воды температуру верха теплообменника можно поднять до 110-115°С.

Уплотнение основы смолы проводят при температуре (240±5)°С. Отбор проб для проверки степени уплотнения основы и кислотного числа осуществляется через каждый час после достижения температуры 240°С. 

Для отбора пробы включается вакуум–насос поз. 2.25.1-2 и открывается арматура у насоса и ресивера поз. 2.18. После набора вакуума в вакуумной линии необходимо открыть арматуру на пробоотборнике у реактора и открыть арматуру на вакуумной линии. 

После слива пробы закрыть кран на линии слива пробы и воздушке и открыть кран на линии подачи инертного газа в пробоотборник.

Продуть пробоотборник и закрыть кран на трубопроводе подачи инертного газа.

Степень уплотнения основы смолы проверяют по совместимости пробы основы с уайт-спиритом (50%- ный раствор). Процесс уплотнения считается законченным при полной совместимости основы с уайт-спиритом.

Кислотное число основы должно быть не выше 25 мг КОН.

По окончании процесса уплотнения основы смолы обогрев реактора выключают и реакционную массу охлаждают с помощью внутреннего змеевика до температуры 180-200°С. Для этого открывают кран у пароотделителя поз. 2.5.4, затем открывают кран на подаче воды в змеевик.

После появления струи воды в смотровом фонаре после пароотделителя поз. 2.5.4 необходимо открыть кран на сливе оборотной воды и закрыть кран на вводе воды в пароотделитель.

Такая последовательность управления арматурой позволяет избежать разрыва струи, т.е. сохранить напор при возврате воды в оборотную систему.

Проходя через змеевик реактора, вода нагревается до температуры кипения, и в пароотделителе поз. 2.5.4 происходит разделение потока на пар и воду. Водяной пар выбрасывается в атмосферу, вода сливается в канализацию. 

После охлаждения основы кран на линии подачи воды в змеевик реактора поз. 2.11 закрывают и останавливают мешалку.

Слив основы смолы производят самотеком в смеситель поз. 2.21 под слой растворителя, открыв арматуру на линии слива.

Для предотвращения возможной забивки трубы, соединяющей реактор поз. 2.11 и смеситель поз. 2.21, по окончании слива основы смолы в реактор подать ксилол в количестве 50-70 л и подать инертный газ в реактор через пробоотборник. Количество загруженного в реактор растворителя учитывается при растворении смолы и постановке ее на «тип».



Растворение основы смолы



Растворение основы смолы проводится в смесителе поз. 2.21 вместимостью 10 м3, снабженном рубашкой для охлаждения водой, рамной мешалкой и оборудованном обратным холодильником поз. 2.22.

В смеситель предварительно подают инертный газ. 



№№

п/п

Наименование

компонентов

Смола 135

1.

Основа смолы

2 625

2.

 Ксилол 

2 375

ИТОГО:

5 000



В смеситель согласно загрузочной рецептуре загружают через счетчик растворитель - ксилол, для чего открывают арматуру у смесителя и у счетчика и по телефонному запросу на склад производят загрузку.

В рубашку смесителя подают воду, включают мешалку.

Основу из реактора при температуре 180-200°С сливают в смеситель под слой растворителя.

Спустя 10 минут после слива основы подачу инертного газа в смеситель прекращают.

Основа смешивается с растворителем до получения однородного раствора, что проверяется наливом пробы на стекло.



Постановка раствора смолы на «тип»



Постановку раствора смолы на «тип» производят в том же смесителе поз. 2.21, где производилось растворение основы. Из смесителя отбирают пробу раствора смолы и проверяют ее по показателям «условная вязкость» и «массовая доля нелетучих веществ». После проверки этих показателей определяют необходимые добавки растворителя. 

Пары растворителя, образующиеся во время растворения смолы, поступают в обратный холодильник, где конденсируются и стекают обратно в смеситель.

После каждой добавки растворителя раствор смолы тщательно перемешивают в течение не менее 45 минут и вновь проверяют на соответствие ТУ.

По достижению требуемых показателей смола из смесителя поз. 2.21 насосом поз. 2.34.6 подается на фильтрацию. Температура смолы перед началом фильтрации должна быть не ниже 40°С.




Фильтрация смолы



Фильтрация смолы предусмотрена на патронном фильтре поз. 151.1–2 на 18 патронов.

Перед началом фильтрации открывают арматуру на сливе из смесителя поз. 2.21, у фильтра поз. 151.1–2 и на линии возврата смолы в смеситель. Включают насос поз. 2.34.6.

Через 15 минут от начала фильтрации берут пробу на чистоту смолы. Чистоту смолы проверяют наливом пробы на стекло. При достижении прозрачности пробы и отсутствию механических включений и сыпи перекрывают линию возврата в смеситель и открывают арматуру на линии подачи смолы в аппарат поз. 124.2.

Отфильтрованную смолу из аппарата поз. 124.2 проверяют на соответствие ТУ.

Готовая смола используется в собственном производстве.

Патронный фильтр поз. 151.1–2 подвергают разборке и замене патронов при достижении давления на гребенке насоса 0,41 МПа. Фильтр при этом давлении считается забитым.

Перед тем, как открыть фильтр и сменить патроны, фильтр освобождают от остатков смолы. Для этого к линии подачи смолы на фильтр подключают азот и продувают фильтр. Остатки смолы собираются в тару или возвращаются в смеситель поз. 2.21. Арматура на трубопроводе подачи смолы в аппарат поз. 124.2 должна быть перекрыта.

После продувки фильтра производят замену патронов. Использованные фильтр-патроны направляют на полигон промышленных отходов ОАО «Челябспецтранс».




Замывка оборудования



Замывка оборудования – реактора поз. 2.11 осуществляется 5%- ным раствором едкого натра с последующим ополаскиванием водой с добавлением ортофосфорной кислоты по мере загрязнения или перед ремонтом оборудования.

Раствор щелочи готовится в аппарате поз. 164 вместимостью 3,2 м³, куда подается из тары 42%- ный раствор щелочи насосом поз. 2.36.1 и по уровню вода. Перемешивание раствора ведется циркуляцией тем же насосом поз. 2.36.1.

Подача раствора щелочи на мойку реактора производится насосом поз. 2.36.1 в нижний штуцер слива. Замывка реактора производится при работающей мешалке и при температуре 80-90°С. Подогрев осуществляется с помощью индукционного обогрева.

После замывки раствор щелочи сливается самотеком в аппарат поз. 58 для повторного использования.

Реактор ополаскивается водой через открытый люк с помощью гибкого шланга.

Вода после ополаскивания сливается в емкость поз. 58.



Природоохранное оборудование



Технологический процесс получения смолы 135 разработан с учётом использования следующего природоохранного оборудования: 

насадочная колонна поз. 2.24 для улавливания акролеина, выделяющегося в процессе нагрева масла. При прохождении колонны, орошаемой щелочью, акролеин превращается в полимер, который оседает на кольцах «Рашига» и циркулирующей щелочью смывается в емкость поз. 164;

дыхательные бачки поз. 158.3-4, заполненные водой и подключённые к смесителю поз. 2.21, создают условия гидрозатвора, исключающие выделение в атмосферу вредных веществ из аппаратов в процессе их загрузки и разгрузки.