Методы определения содержания алюминия в природных и сточных водах

Содержание



ВВЕДЕНИЕ

Глава 1. АЛЮМИНИЙ И ОКРУЖАЮЩАЯ СРЕДА

Глава 2. СПОСОБЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В СТОЧНЫХ ВОДАХ

2.1 Определение малых концентраций алюминия

2.2 Фотометрический метод с экстракцией гидроксихинолята алюминия

2.3 Фотометрический метод с применением эриохромцианина Р




ВВЕДЕНИЕ



Являясь одним из самых распространенных элементов в земной коре, алюминий содержится практически в любой природной воде. Алюминий попадает в природные воды естественным путем при частичном растворении глин и алюмосиликатов, а также в результате вредных выбросов отдельных производств (электротехническая, авиационная, химическая и нефтеперерабатывающая промышленность, машиностроение, строительство, оптика, ракетная и атомная техника) с атмосферными осадками или сточными водами. Соли алюминия также широко используются в качестве коагулянтов в процессах водоподготовки для коммунальных нужд. Содержание алюминия в поверхностных водах колеблется в пределах от единиц до сотен мкг/дм3 и сильно зависит от степени закисления почв.




Глава 1. АЛЮМИНИЙ И ОКРУЖАЮЩАЯ СРЕДА



Алюминий (лат. Aluminium) - химический элемент III группы периодической системы Д.И. Менделеева. Имеет атомный номер 13, атомную массу 26,98154. Алюминий - серебристо-белый металл, легкий (2,7 г/см3), пластичный, с высокой электропроводностью, температура плавления 660 oС. Химически активен (на воздухе покрывается защитной оксидной пленкой). По распространенности в природе занимает 4-е место среди элементов и 1-е среди металлов (8,8% от массы земной коры). Известно несколько сотен минералов алюминия (алюмосиликаты, бокситы, алуниты и др.). 

Металлический алюминий впервые был получен в 1825 г. датским физиком Х.К. Эрстедом (Orsted). Алюминий широко применяется в быту (посуда) и технике: в авиации, автомобилестроении, строительстве (конструкционный материал, преимущественно в виде сплавов с другими металлами), электротехнике (заменитель меди при изготовлении кабелей и др.), пищевой промышленности (фольга), металлургии (легирующая добавка), а также имеет массу других применений.

Источники

Являясь одним из самых распространенных элементов в земной коре, алюминий содержится практически в любой природной воде. Алюминий попадает в природные воды естественным путем при частичном растворении глин и алюмосиликатов, а также в результате вредных выбросов отдельных производств (электротехническая, авиационная, химическая и нефтеперерабатывающая промышленность, машиностроение, строительство, оптика, ракетная и атомная техника) с атмосферными осадками или сточными водами. Соли алюминия также широко используются в качестве коагулянтов в процессах водоподготовки для коммунальных нужд. Содержание алюминия в поверхностных водах колеблется в пределах от единиц до сотен мкг/дм3 и сильно зависит от степени закисления почв.

Влияние на качество воды.

Присутствие в воде алюминия в концентрациях, превышающих 0.2 мг/л способно вызвать выпадение в осадок хлопьев гидрохлорида алюминия, а также изменение цветности воды. Иногда такие проблемы могут возникать уже при концентрациях алюминия в 0.1 мг/л.

Пути поступления в организм.

Основным источником поступления алюминия в организм человека является пища. Например, чай может содержать алюминия от 20 до 200 раз больше, чем вода, на которой он приготовлен. К числу других источников относятся вода, атмосферный воздух, лекарственные препараты, алюминиевая посуда (есть данные, что после термической обработки в такой посуде содержание алюминия в пище возрастает), дезодоранты и пр. С водой поступает не более 5 - 8% от суммарно поступающего в организм человека количества алюминия. Совместный комитет экспертов ФАО/ВОЗ по пищевым добавкам установил величину переносимого суточного потребления (ПСП) на уровне 1 мг/кг веса. То есть суточное потребление алюминия взрослым человеком может достигать 60-90 мг, хотя на практике редко превышает 35-49 мг и сильно зависит от индивидуальных особенностей организма и режима питания.

Потенциальная опасность для здоровья.

Метаболизм алюминия у человека изучен недостаточно, однако известно, что неорганический алюминий плохо всасывается и большая часть его выводится с мочой. Алюминий обладает низкой токсичностью для лабораторных животных. Тем не менее, отдельные исследования показывают, что токсичность алюминия проявляется во влиянии на обмен веществ, в особенности минеральный, на функцию нервной системы, в способности действовать непосредственно на клетки - их размножение и рост. Избыток солей алюминия снижает задержку кальция в организме, уменьшает адсорбцию фосфора, одновременно в 10-20 раз увеличивается содержание алюминия в костях, печени, семенниках, мозге и в паращитовидной железе. К важнейшим клиническим проявлениям нейротоксического действия относят нарушение двигательной активности, судороги, снижение или потерю памяти, психопатические реакции. В некоторых исследованиях алюминий связывают с поражениями мозга, характерными для болезни Альцгеймера (в волосах больных наблюдается повышенное содержание алюминия). Однако имеющиеся на данный момент у Всемирной Организации Здравоохранения эпидемиологические и физиологические данные не подтверждают гипотезу о причинной роли алюминия в развитии болезни Альцгеймера. Поэтому ВОЗ не устанавливает величины концентрации алюминия по медицинским показателям, но в то же время наличие в питьевой воде до 0.2 мг/л алюминия обеспечивает компромисс между практикой применения солей алюминия в качестве коагулянтов и органолептическими параметрами питьевой воды.




Глава 2. СПОСОБЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В СТОЧНЫХ ВОДАХ



Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Метод позволяет с большой точностью определять в растворах около восьмидесяти элементов в малых концентрациях, поэтому он широко применяется в биологии, медицине (для анализа органических жидкостей), в геологии, почвоведении (для определения микроэлементов в почвах) и других областях науки, а также в металлургии для исследований и контроля технологических процессов.

По точности и чувствительности этот метод превосходит многие другие; поэтому его применяют при аттестации эталонных сплавов и геологических пород (путем перевода в раствор).

Чувствительность определения большинства элементов в водных растворах с пламенной атомизацией лежит в интервале от 0,005 до л-10 мкг/мл (т. е. от 5*10-7 до 10-3—10-4%): при этом расходуется от 0,1 до нескольких миллилитров раствора. Ошибка воспроизводимости единичного измерения (коэффициент вариации) р≤0,5% при благоприятных условиях измерения. На каждое измерение интенсивности аналитической линии затрачивается, как правило, не более 30 с. Столь высокая воспроизводимость результатов анализа объясняется стабильностью пламенного атомизатора, а также и высокой точностью схем регистрации и измерения интенсивности аналитических линий в приборах, предназначенных для атомно-абсорбционного анализа. 

Существенные ошибки, связанные с изменением общей композиции проб, возникают лишь при анализе растворов сложного переменного состава; такие ошибки, как и в пламенной фотометрии, связаны с влиянием состава пробы на процессы атомизации, включая и распыление раствора.

Сравнение с эмиссионно-пламенной фотометрией показывает, что большая часть элементов определяется методом атомной абсорбции с более высокой или равной чувствительностью. По имеющимся данным с меньшей чувствительностью определяются, главным образом, щелочные и щелочноземельные элементы, у которых длина волны резонансных линий более 300 нм.

До разработки беспламенных способов атомизации область применения атомных спектров поглощения ограничивалась анализом растворов. Приемы беспламенной атомизации позволяют непосредственно анализировать порошковые и твердые пробы малых размеров с абсолютной чувствительностью порядка 10-8—10-14 г в зависимости от элемента; по точности они уступают пламенным методам.

Приборы для атомно-абсорбционного анализа подразделяются на однолучевые, двухлучевые, одноканальные и многоканальные. Принципиальные схемы одно- и двухлучевого спектрометра показаны на рис. 1. 

В однолучевом спектрофотометре свет от источника резонансного излучения, питаемого импульсным током, пропускают через пламя, в которое впрыскивается мелкодисперсный аэрозоль раствора пробы. В пламени частички аэрозоля испаряются и диссоциируют, образуя свободные атомы, способные поглощать свет на резонансных длинах волн. В результате атомного поглощения начальная интенсивность светового пучка I0 снижается до некоторой величины I, зависящей от концентрации данного элемента в пробе. Монохроматор выделяет узкую область спектра (доли нанометра), в которую попадает нужная аналитическая линия. Приемник света (обычно — фотоэлектронный умножитель) превращает световой поток в электрический сигнал, который после усиления настроенным на частоту модуляции усилителем переменного тока воспринимается регистрирующим устройством. В качестве последнего применяются самописец, цифровой вольтметр или стрелочный прибор. Основным преимуществом однолучевого спектрофотометра, кроме его простоты, является минимум оптических деталей и, следовательно, наименьшие потери света на пути от источника света до его приемника. Интенсивность резонансного излучения измеряют дважды — до распыления анализируемого образца в пламя и в момент его распыления. Разность этих двух отсчетов и определяет значение аналитического сигнала.





Рис. 1. Принципиальные схемы атомно-абсорбционных спектрофотометров: 



а) однолучевой спектрометр с электрической модуляцией электропитания источника резонансного излучения; 

б) двухлучевой спектрометр с модуляцией резонансного излучения вращающимся зеркальным диском: 

1 — источник резонансного излучения; 2 — атомизатор; 3 — монохроматор; 4 — детектор; 5 — система регистрации

 В двухлучевом спектрофотометре первичный пучок резонансного излучения делится на два, один из которых далее проходит через атомизатор, а второй — в обход его. Затем оба пучка попеременно направляются на входную щель монохроматора и поочередно (благодаря сдвигу по фазе) детектируются, усиливаются и сравниваются друг с другом. На выходе такого прибора отсчитывается непосредственно значение оптической плотности . Главным преимуществом двухлучевого спектрофотометра считается лучшая долговременная стабильность, так как данная схема позволяет компенсировать колебания в яркости свечения источника и в чувствительности детектора. По ряду причин это преимущество часто переоценивается. Кроме того, применение двухлучевых приборов связано с 3–5-кратной потерей света, что приводит к ухудшению соотношения сигнал/шум по сравнению с однолучевыми схемами.

Псевдо-двухлучевой спектрофотометр. По мере развития метода все большее распространение получают однолучевые спектрофотометры с характеристика-ми двухлучевых приборов (псевдо-двухлучевые спектрофотометры). В них световой пучок от источника пропускается либо через атомизатор, либо в обход его с помощью колеблющегося зеркала или устройства, заставляющего вибрировать атомизатор (рис. 2).





Рис. 2. Схема псевдо-двухлучевого спектрофотометра



Неселективное поглощение. Одним из важных узлов атомно-абсорбционного спектрофотометра является система коррекции сигнала на неселективное поглощение. 

Под неселективным понимается поглощение, наблюдаемое в значительно более широком спектральном интервале, чем атомное, и обусловленное такими эффектами, как рассеяние света, молекулярная абсорбция и т. п. В присутствии неселективного поглощения измеряемый сигнал А складывается из собственно атомной абсорбции А и неселективного поглощения Ан. 

Таким образом, система должна обеспечивать выделение чистого сигнала светопоглощения А=А–Ан. Устранение неселективного поглощения просто за счет температурной программы атомизатора (см. ниже) возможно лишь в редких случаях.

Дейтериевый корректор фона. 

Хронологически первой и долгое время наиболее распространенной была схема учета неселективного поглощения с помощью источника сплошного спектра, в частности, с помощью дейтериевой дуговой лампы (в ультрафиолетовой) и лампы накаливания (в видимой области спектра). При этом через атомизатор попеременно пропускали свет, как от линейчатого источника, так и от источника сплошного спектра. 

Соответственно, в первом случае регистрировалось мгновенное значение суммарной оптической плотности, а во втором — почти чистый сигнал неселективного поглощения Ан, который далее автоматически вычитался из значения А .

Основные ограничения дейтериевого корректора заключаются в следующем: необходима точная юстировка дейтериевой лампы и ЛПК так, чтобы в обоих случаях просвечивалась одна и та же аналитическая зона. Применение дейтериевого корректора позволяет надежно учитывать фоновое поглощение до 0,4–0,5 относительных единиц поглощения; при включении корректора возрастает шум и ухудшаются пределы обнаружения элементов.

Зеемановский корректор фона. 

Более совершенной и корректной является система учета неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана. 

С этой целью либо источник резонансного излучения, либо атомизатор помещают в магнитное поле, и измерения абсорбции выполняют в поляризованном свете. Один из вариантов таких измерений показан на рис. 3.



2.1 Определение малых концентраций алюминия



Для определения алюминия, находящегося в растворе в малых концентрациях, предложено большое число фотометрических методов. Большинство из них (например, методы с применением алюминона, ализаринсульфоната), основано на образовании коллоидных окрашенных растворов (лаков) соединений этих реагентов с алюминием. Поскольку как интенсивность получаемых окрасок, так и оттенки их зависят от степени дисперсности образующихся коллоидных частиц лаков, а последняя в свою очередь зависит от многих факторов (присутствия различных солей в растворе и их концентраций, температуры, скорости влияния реактива и т. д.), методы эти нами не рекомендуются. Истинные растворы окрашенных веществ получаются при применении двух фотометрических методов, описанных ниже.



2.2 Фотометрический метод с экстракцией гидроксихинолята алюминия



Сущность метода. Метод основан на том, что гидроксихинолят количественно экстрагируется хлороформом в слабокислой среде (рН == 4,35—4,5), окрашивая хлороформный слой в желто-зеленый цвет. Измерение проводят при к = 387—400 нм, молярный коэффициент поглощения имеет значения соответственно от 6,4 • 10—3 до 5-10-3.

Мешающие вещества. Мешающее определению железо (II) предварительно окисляют до трехвалентного и извлекают хлороформом в более кислой среде (рН = 1,7—2,0).

Реактивы

Соляная кислота, 1 н. раствор.

Гидроксихинолин, 2%-ный раствор в хлороформе,

Стандартный раствор соли алюминия. Растворяют 1,759 t алюмокалиевых квасцов чда в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л; 1 мл полученного раствора содержит 0,1 мг алюминия. При определении очень малых количеств алюминия применяют в 10 раз более разбавленный раствор, в 1 мл которого содержится 0,01 мг алюминия. Персульфат аммония.

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой, оды, чтобы в нем содержалось от 5 до 200 мкг алюминия. Если, надо, разбавляют дистиллированной водой до 25—50 мл, прибавляют немного (на кончике ножа) персульфата аммония, перемешивают до растворения и дают раствору постоять несколько минут. Переносят раствор в делительную воронку и нейтрализуют 0,1 н. кислотой или щелочью. Необходимое для нейтрализации количество кислоты или щелочи находят, титруя отдельную порцию анализируемой воды по метиловому оранжевому. Затем подкисляют раствор, добавляя 0,4 мл соляной кислоты на каждые 25 мл раствора (после подкисления рН раствора; должен быть 1,7—1,95), приливают 1,5—2 мл раствора 8-гидроксихинолина в хлороформе, сильно встряхивают, оставляют до разделения слоев и сливают окрашенный оксихинолятом железа нижний слой.

	Извлечение железа из раствора повторяют еще раз, прибавляя
вторую такую же порцию раствора 8-гидроксихинолина в хлорозной 
форме. Если содержание железа меньше 8 мг/л, как это обычно
бывает, при втором экстрагировании получается очень бледно окрашенный слой хлороформа, и в этом случае двумя экстракциями
можно ограничиться.

При большем содержании железа экстрагирование продолжают, добавляя новые порции хлороформного раствора до получения бесцветного экстракта.

	К раствору, не содержащему железа, приливают 2,5—-3,0 мл
раствора 8-гидроксихинолина в хлороформе, 10 мл ацетатного
буферного раствора (рН = 4,5) и, энергично встряхивая, извлекают оксихинолят алюминия. При указанном выше содержании
алюминия практически полное извлечение его достигается одной
экстракцией. Дают постоять 1—2 мин для разделения слоев и за-
тем переносят нижний, окрашенный в желто-зеленый цвет, слой
хлороформа в кювету фотометра и измеряют оптическую плотность
при λ = 387—400 нм.

	

2.3 Фотометрический метод с применением эриохромцианина Р



Сущность метода. Соли алюминия в разбавленных растворах при рН = 6,0 реагируют с эриохромцианином Р с образованием красно-фиолетового комплексного соединения, имеющего максимум светопоглощендо при 535 нм. Оптимальное содержание алюминия составляет 20—300 мкг/л. Более «оицеятрированные- растворы предварительно разбавляют, более разбавленные — подкисляют и упаривают.

Мешающие вещества. Мешающее влияние железа и марганца устраняется добавлением аскорбиновой кислоты. Ортофосфаты в концентрациях ниже 10 мг/л не мешают. Сульфаты не мешают в концентрациях до 2000 мг/л. Мешающее влияние полифосфатов устраняется при проведении определения приводимым ниже вариантом метода.

	Если присутствуют фториды, можно ввести соответствующее их
 количество при построении калибровочной кривой (поскольку со-
держание фторид-ионов часто бывает известным). Можно также
устранить их мешающее влияние предварительным выпариванием
Л00—200 мл пробы с 2 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3
в платиновой чашке досуха, обработкой остатка I мл соляной
кислоты плотностью 1,12 г/см3 и несколькими миллилитрами ди-
стиллированной воды до его растворения. Чтобы компенсировать
окраску и мутность самой пробы, к другой ее порции прибавляют ЭДТА, связывающий алюминий, и используют полученный раствор в качестве холостого при определении оптической плотности.

	Реактивы

Стандартный раствор соли алюминия. Основной раствор. Растворяют 1,758 г алюмокалиевые квасцов в дистиллированной воде и разбавляют водой до 100 мл, 1,00 мл этого раствора содержит 100 мкг алюминия.

Рабочий раствор. 10,00 мл основного стандартного раствора разбавляют водой до 1000 мл; 1,00 мл этого раствора содержит 1,00 мкг алюминия.

Серная кислота, 0,02 н. и 6 н. растворы.

	Аскорбиновая кислота. Растворяют 0,1 г аскорбиновой кислоты в дистиллированной воде и разбавляют водой до 100 мл. Приготовлять свежий раствор ежедневно. 

Буферный раствор. Растворяют 136 г ацетата натрия NaОH*3H20 в дистиллированной воде, прибавляют 40 мл 1 н. уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 л.

Эрихромцианин Р. Основной, раствор. Растворяют 300 мг реактива примерно в 50 мл дистиллированной воды, добавляют разбавленную (1 : 1) уксусную кислоту до рН да 2,9 (около 3 мл кислоты), разбавляют. водой до 100 мл. Основной раствор очень устойчив, может сохраняться до 1 года.

Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 ил основного раствора водой до 100 мл. Раствор можно хранить до 3 месяцев.

ЭДТА, 0,01 М раствор. Растворяют 3,7 г реактива в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1 л.

Едкий натр, 1 н. и 0,1 н. растворы.

Ход определения. В отсутствие полифосфатов. Наливают в колбу 25 мл пробы (или меньший объем, но разбавленный до 25 мл (дистиллированной водой), прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого и титруют) 0,02 н. серной кислотой до слаборозовой окраски. Результат титрования записывают, жидкость отбрасывают.

Отбирают две такие же по объему пробы, приливают к каждой столько 0,02 н, серной кислоты, сколько было израсходовано раствором титровании, и вносят еще 1 мл избытка, К одному из их растворов приливают 1 мл раствора ЭДТА. Этот раствор служит в качестве нулевого сравнительного раствора при конечном измерении оптической плотности. Затем к обоим растворам приливают по 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, по 10 мл буферного раствора, по 5,00 мл раствора эриохромцианина Р (рабочего), перемешивают и оставляют на 5—15 мин (после 15 мин окраска начинает ослабевать).

Измеряют оптическую плотность второго раствора по отношению к первому при λ = 535 нм.

Содержание алюминия находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают порции рабочего стандартного раствора соли алюминия, содержащие от 0 до 8 микрограммов At, переносят их в колбы вместимостью 50 мл, прибавляют воды до 25 мл, вносят в каждую колбу по 1 мл 0,02 н. серной кислоты, перемешивают и дальше продолжают, как при анализе пробы.

В присутствии полифосфатов. В коническую колбу вместимостью 200 мл помещают 100 мл анализируемой пробы, прибавляют 1,7 мл б н. серной кислоты и нагревают на горячей плитке не менее 1,5 ч, поддерживая температуру близкую к кипению. К концу нагревания объем раствора должен уменьшиться примерно до 25 мл. Если надо, подливают дистиллированную воду до этого или несколько большего объема. После охлаждения нейтрализуют раствор до рН = 4,3—4,5.

		ГОСТ 4389-72 Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов. 

		ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов. 

		ГОСТ 3351-74 Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности. 

		ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ. 

		ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия. 

		ГОСТ Р 51211-98 Вода питьевая. Методы определения содержания ПАВ. 

		ГОСТ Р 51210-98 Вода питьевая. Метод определения содержания бора. 

		ПНД Ф 14.1:2:4.24-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций алюминия в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02". 

		ПНД Ф 14.1:2:4.26-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций нитрит-ионов в пробах природной, питьевой и сточной водах на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02". 

		ПНД Ф 14.1:2:4.28-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций меди в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02". 

		ПНД Ф 14.1:2:4.32-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций цинка в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе жидкости "ФЛЮОРАТ-02". 

		ПНД Ф 14.1:2:4.117-97 Методика выполнения измерений массовых концентраций фенолов в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02". 

Тест-комплект "Алюминий"

Назначение

Предназначен для количественного экспрессного определения остаточного алюминия в питьевой, природной и нормативно-очищенной сточной водах в производственных полевых, лабораторных, и др. условиях.
 ПДК алюминия в природных водах или остающегося в воде после ее обработки, не должна превышать 0,5 мг/л (СанПиН 2.1.4.559-96, ГН 2.1.5.689-98). 

Тест-комплект может быть эффективно использован при поведении практических занятий по экологии, химии, биологии.

Метод определения и точность анализа

Определение является визуально-колориметрическим и основано на способности катиона алюминия (Al3+) образовывать с алюминоном оранжево-красное комплексное соединение. Реакция осуществляется при рН=4,5 в присутствии сульфата аммония.

Используемый метод определения алюминия соответствует ГОСТ 18165.

Концентрация алюминия в анализируемой воде определяется по окраске пробы, путем визуального сравнения ее с окраской образцов контрольной шкалы.

В лабораторных условиях для повышения точности анализа могут быть определены оптические плотности окрашенных проб с помощью фотоэлектроколориметра «Экотест-2020» при длине волны светодиода 525 нм. Концентрация алюминия в этом случае определяется по предварительно построенной градуировочной характеристике. Линейность градуировочной характеристики наблюдается в диапазоне от 0,03 до 4,0 мг/л.
 Метод практически специфичен при анализе природных поверхностных вод и питьевой воды. 

Проведению анализа мешают: окисное железо (Fe+3), хлор, фториды в концентрациях более 0,3 мг/л, полифосфаты - более 0,2 мг/л. 
Влияние окисного железа и хлора до массовой концентрации 0,5 мг/л устраняется восстановлением аскорбиновой кислотой.

При наличии в пробе воды активного хлора более 0,5 мг/л его влияние устраняется добавлением эквивалентного количества раствора серноватистокислого натрия.

Влияние фторидов и полифосфатов устраняется выпариванием пробы с серной кислотой.

Точность выполнения анализа определяется:

1)точностью отбора пробы;

2)качеством растворов, которое может или на свету, а также при хранении растворов слишком продолжительное время (свыше гарантийного срока);

3)полнотой учета влияния мешающих примесей, которые могут присутствовать в анализируемой воде;

4)погрешностями при визуальном или приборном колориметрировании. ухудшиться при их загрязнении, хранении в негерметично закрытых склянках, в теплом месте 

Технические характеристики

Диапазон определяемых концентраций алюминия в воде - от 0,5 до 6,0 мг/л и более. При концентрации алюминия более 6,0 мг/л необходимо проводить разбавление пробы дистиллированной водой до концентраций предусмотренных контрольной шкалой образцов окраски. При расчете необходимо учитывать коэффициент разбавления.

Контрольная шкала для визуально-колориметрического определения алюминия приведена для концентраций Al3+(мг/л): 0; 0,5; 2,0; 6,0.

Рабочие условия применения тест-комплекта:

1) температура анализируемой воды – от 10 до 35 оС;

2) температура воздуха – от 10 до 35 оС;

3) относительная влажность воздуха и атмосферное давление – не регламентируются.

3.4. Продолжительность выполнения анализа – не более 20 мин.

3.5. Тест-комплект позволяет проанализировать не менее 100 проб воды.

3.6. Габаритные размеры тест-комплекта – не более 180х180х140 мм.

3.7. Масса тест-комплекта в упаковке – не более 0,8 кг.

3.8. Тест-комплект не содержит ядовитых веществ.

3.9. Срок годности тест-комплекта 1 год при соблюдении условий и сроков хранения растворов и реактивов.

Контроль точности анализа

Контроль точности анализа может быть выполнен путем тестирования специально приготовленного раствора алюмокалиевых или алюмоаммонийных квасцов (по катиону Al3+) при рН=4,5 в присутствии сульфата аммония при концентрациях, равных значениям, приведенным для образцов на контрольной шкале. Контрольные растворы при-готавливают весовым методом в лабораторных условиях по методике, приведенной в ГОСТ 18165. 

Правила хранения и гарантии изготовителя

	При получении изделия, до ввода в эксплуатацию, потребителю следует провести осмотр изделия, обращая внимание на целостность упаковки и укладки; полноту комплектности; целостность стеклянных изделий и т.п. При выявлении нарушений их необходимо документировать составлением акта, который является основанием для предъявления претензий. Претензии принимаются в течение 1 месяца с момента получения изделия.

	Тест-комплект следует хранить в упаковке в прохладном месте.
При длительных перерывах в работе с тест-комплектом следует убедиться в герметичности склянок с растворами и реактивом.

	Изготовитель гарантирует качество входящих в комплект реактивов и материалов, а также сохранность стеклянной посуды, принадлежностей и оборудования, при условии соблюдения правил транспортирования и хранения. Гарантийный срок на тест-комплект «Алюминий» – 6 месяцев от даты выпуска.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр Спираль-17

Спираль-17 является единственной в мире серийной моделью с принципиально новым типом электротермического атомизатора - вольфрамовой спиралью. Отличием этого атомизатора от обычно используемой в атомной абсорбции графитовой печи является малая стоимость, в сотни раз меньшее энергопотребление, отсутствие эффекта "памяти", простота и надежность пробоотбора. 

Этот атомизатор уже около 20 лет используется в наших моделях спектрофотометров, которых изготовлено более 150 шт.  Спектрофотометр Спираль-17 предназначен для определения концентрации токсичных металлов в питьевой, природных и сточных водах, пищевых продуктах, почве, воздухе, растениях и других объектах. 

Спектрофотометр Спираль-17 применяется в лабораториях: водоканалов, Госсанэпиднадзора, машиностроении, горно-рудной промышленности; черной и цветной металлургии, атомной промышленности, химической промышленности, мониторинга окружающей среды. 

Новая модель спектрофотометра с вольфрамовым спиральным атомизатором отличается от первого серийного прибора "Спираль-14", нашедшего применение более чем в 80 лабораториях, улучшенными аналитическими и эксплуатационными характеристиками, повышенной надежностью.



Пределы обнаружения и ПДК некоторых элементов в питьевой воде ( в мг/л) 

Элемент

Предел обнаружения

ПДК

Элемент

Предел обнаружения

ПДК

Ag
Al
Bi
Cd
Co
Cr

0,0001
0,0003
0,001
0,00001
0,0005
0,0005

0,05
0,2
0,1
0,001
0,1
0,05

Cu
Fe
Mn
Ni
Pb
Zn

0,0001
0,0004
0,00005
0,0005
0,0002
0,0003

1,0
0,3
0,1
0,02
0,01
5,0



 Основные параметры и характеристики спектрофотометра Спираль-17

Спектральный диапазон, нм 

от 200 до 600 

Диапазон измерения оптической плотности, Б 

от -0,1 до 1,5 

Корректор неселективного поглощения 

 дейтериевый 

Объем отбираемой пробы, мкл 

6 

Время измерительного цикла, с 

60-90 

Расход защитного газа (аргон), л/мин 

0,5-1 

Среднее число рабочих циклов атомизатора, шт. 

1500 

Потребляемая мощность, В А не более 

300 

Масса, кг не более 

50 

Габаритные размеры, мм, не более 

680х350х610 



Для более эффективного использования прибора разработаны, аттестованы в Госстандарте и поставляются потребителям методики определения Ag, Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn в питьевой и природной воде; Al, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Sn, Zn в сточных водах; Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах; Au, Ag, Pd в горных породах; Cd, Cu, Pb, Zn в зерне, муке и хлебобулочных изделиях; Cd, Cu, Fe, Pb, Zn в пищевом спирте, водке и вине. 

По заявкам потребителей разрабатываются с аттестацией в Госстандарте, методики анализа других, интересующих заказчиков объектов.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115М1

Атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115М1 (ПК, ПКР, ПКРС) предназначен для определения концентраций химических элементов в воде, почве, воздухе, пищевых продуктах и т. д.

Прибор адаптирован к условиям анализа в биохимических, химико-аналитических лабораториях исследовательских учреждений и промышленных предприятий, производящих элементный анализ проб в химии, агрохимслужбе, геологии, биологии, экологии, металлургии, медицине.

Достоинства С-115М1-ПК

		Высокая чувствительность определения элемента 

		Возможность анализа с большим содержанием солей 

		Возможность работы в режиме эмиссии 

		Высокая надежность 

		Автоматическая газовая система 

		Светосильная оптическая система 

		Вывод информации на цифровой индикатор в единицах оптической плотности или концентрации. 

Прибор комплектуется персональным компьютером и специализированным 

Учитывая диапазон измерения С-115М1-ПК, он может использоваться для контроля сточных вод, шлаков, растворов электролитов, состава металлов, воздуха рабочей зоны и промышленных выбросов, в токсикологическом контроле изделий детского ассортимента, пищевых продуктов, растительного сырья.

При необходимости для расширения диапазона измерений необходимо в пробоподготовку включать методы концентрирования проб. Выбор метода для концентрирования зависит от объекта, подлежащего исследованию. Например, для речных, питьевых вод - это упаривание, и т. д. 

Минимальный объем пробы, необходимый для измерения одного элемента, около 10 мл.

Прибор допускает установку электротермического атомизатора типа ГРАФИТ. 

Используя режим электротермической атомизации (ЭТА), потребитель может работать с очень малым количеством проб (от 10 до 100 мкл или 0,01-0,1 мл) с концентрациями в 10-1000 раз меньше, чем определяется в пламени. Работа с автоматом подачи проб позволяет без вмешательства оператора производить измерения 36 проб.

Такое удобное сочетание режимов в работе прибора позволяет значительно расширить диапазон концентраций определяемых элементов, позволяет проводить контроль практически всех объектов окружающей среды на содержание тяжелых металлов и др. элементов.


ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ





Спектральный диапазон измерений, nm

190 ... 800

Диапазон измерений оптической плотности, В

0 ... 2

Характеристическая концентрация по элементам, µ/ml
медь (Сu)
алюминий (Аl)
ртуть (Нg)


0,05
0,6
0,001

Диапазон массовой концентрации в режиме абсорбции, Схар,

10 ... 100

Питание: однофазная сеть переменного тока, напряжение, V

198 ... 242

Габаритные размеры, mm

1010×600×740

Масса, kg

130



2