試料１ｍｇ以上２ｍｇ以下をめのう製乳鉢で粉末とし、これに臭化カリウム（赤外吸収スペクトル測定用）１００ｍｇ以上２００ｍｇ以下を加え、湿気を吸わないよう注意しつつ、速やかによくすり混ぜ、これを錠剤成形器に入れ、０．６７ｋＰａ以下の減圧下において錠剤の単位面積（ｃｍ２）当たり５ｔ以上１０ｔ以下の圧力を５分間から８分間加えて製錠した後、測定する。この場合において、試料は、主な吸収帯の透過率（％）が５％以上８０％以下の範囲になるように調製しておくものとする。
ハ
確認方法
試料及び確認しようとする物質の同一性は、試料の吸収スペクトルと確認しようとする物質の参照スペクトルを比較して、これらのスペクトルが同一の波数に同一の強度の吸収を与えるかを測定することにより確認する。
ニ
参照スペクトル
試料の規格において赤外吸収スペクトル測定法による確認試験が規定されている各品目については、波数６００ｃｍ―１以上４０００ｃｍ―１以下における参照スペクトルが掲載されている。参照スペクトルにおいては、縦軸は透過率（％）、横軸は波数（ｃｍ―１）を表す。
１１
薄層クロマトグラフ法
薄層クロマトグラフ法は、シリカゲルで作られた薄層を用い、混合物のそれぞれの成分の物理的又は化学的性質の差を利用して、展開溶媒で展開させ、それぞれの成分に分離して確認する方法である。
イ
装置
シリカゲル薄層板（平滑な耐熱性ガラス板（縦２００ｍｍ、横５０ｍｍ又は２００ｍｍ、厚さ３ｍｍ）の上に、適当な装置を用いてシリカゲル（薄層クロマトグラフ用）を厚さ２５０μｍ以上３００μｍ以下の薄層状に均一に塗布し、薄層を上にして水平に置き、室温で２時間から３時間放置し乾燥させ、１０５℃で１時間加熱した後、乾燥剤を入れた気密容器内で冷却し作製したものに限る。）及び展開用容器（シリカゲル薄層板を内部に直立させ、密閉することができるガラス製のものに限る。）を用いる。
ロ
操作法
（１）
第１法
薄層板の下端から約２０ｍｍの高さの位置を原線とし、左右両側から少なくとも１０ｍｍ離した原線上に、約１０ｍｍの間隔でそれぞれの試料の規格において定める濃度の試料溶液及び標準溶液の規定量をマイクロピペット等を用いてスポットし、風乾する。あらかじめそれぞれの試料の規格において定める展開溶媒を約１０ｍｍの深さになるように入れて、その蒸気で飽和させておいた展開用容器に、この薄層板を器壁に触れないように入れ、容器を密閉し、常温で展開を行う。次いで展開溶媒の先端が原線から約１００ｍｍの距離まで上昇したとき、薄層板を取り出し、直ちに溶媒の先端の位置に印を付け、風乾し、試料溶液及び標準溶液から得た主たるスポットの位置、色等を比較観察する。この場合において、Ｒｆ値は、次式により求める。
Ｒｆ値＝原線からスポットの中心までの距離（ｍｍ）／原線から溶媒先端までの距離（ｍｍ）
（２）
第２法
第１法に準じて試験を行う。この場合において、Ｒｓ値は、次式により求める。
Ｒｓ値＝原線から試料溶液のスポットの中心までの距離（ｍｍ）／原線から標準溶液のスポットの中心までの距離（ｍｍ）
１２
ｐＨ測定法
イ
装置
ｐＨ計は、ガラス電極によるｐＨ計であってガラス電極及び参照電極からなる検出部と、検出された起電力に対応するｐＨを指示する指示部からなり、指示部には非対称電位調整用つまみがある。また、温度補償機能及び感度調整用機能を備えることができる。
ｐＨ計は、次の操作法に従い、任意の一種類のｐＨ標準液のｐＨを５回繰り返し測定するとき、その再現性が±０．０５以内のものを用いる。このとき、毎回測定後には検出部を水でよく洗うものとする。
ロ
操作法
ガラス電極は、あらかじめ水に数時間以上浸しておく。ｐＨ計は電源を入れ、５分間以上たってから使用する。検出部をよく水で洗い、付着した水はろ紙等で軽くふき取る。１点で調整する場合は、温度補償用つまみをｐＨ標準液の温度と一致させ、検出部を試料溶液のｐＨ値に近いｐＨ標準液中に浸し、２分間以上たってからｐＨ計の指示が、その温度におけるｐＨ標準液のｐＨになるように非対称電位調整用つまみを調整する。２点で調整する場合は、まず温度補償用つまみを液温に合わせ、リン酸塩ｐＨ標準液等に浸し、非対称用電位調整用つまみを用いてｐＨを一致させ、次に試料溶液のｐＨ値に近いｐＨ標準液に浸し、感度調整用つまみ又は標準液の温度にかかわらず温度補償用つまみを用いて同様に操作する。
以上の調整が終われば検出部をよく水で洗い、付着した水はろ紙等で軽くふき取った後、試料溶液に浸し、測定値を読みとる。
ハ
ｐＨ標準液
ｐＨ標準液の調製に用いる水は、精製水を蒸留し、留液を１５分間以上煮沸した後、二酸化炭素吸収管（ソーダ石灰）を付けて冷却する。ｐＨ標準液は、硬質ガラス瓶又はポリエチレン瓶に密閉して保存する。
（１）
シュウ酸塩ｐＨ標準液
ｐＨ測定用二シュウ酸三水素カリウム二水和物を粉末とし、デシケーター（シリカゲル）で乾燥させ、その１２．７１ｇ（０．０５ｍｏｌ）を精密に量り、水に溶かして正確に１０００ｍＬとする。
（２）
フタル酸塩ｐＨ標準液
ｐＨ測定用フタル酸水素カリウムを粉末とし、１１０℃で恒量になるまで乾燥させ、その１０．２１ｇ（０．０５ｍｏｌ）を精密に量り、水に溶かして正確に１０００ｍＬとする。
（３）
リン酸塩ｐＨ標準液
ｐＨ測定用リン酸二水素カリウム及びｐＨ測定用リン酸水素二ナトリウムを粉末とし、１１０℃で恒量になるまで乾燥させ、リン酸二水素カリウム３．４０ｇ（０．０２５ｍｏｌ）及びリン酸水素二ナトリウム３．５５ｇ（０．０２５ｍｏｌ）を精密に量り、水に溶かして正確に１０００ｍＬとする。
（４）
ホウ酸塩ｐＨ標準液
ｐＨ測定用四ホウ酸ナトリウム十水和物をデシケーター（臭化ナトリウム飽和溶液）中に放置し、恒量とした後、その３．８１ｇ（０．０１ｍｏｌ）を精密に量り、水に溶かして正確に１０００ｍＬとする。
（５）
炭酸塩ｐＨ標準液
ｐＨ測定用炭酸水素ナトリウムをデシケーター（シリカゲル）で恒量になるまで乾燥させ、その２．１０ｇ（０．０２５ｍｏｌ）を精密に量ったもの及びｐＨ測定用炭酸ナトリウムを３００℃以上５００℃以下で恒量になるまで乾燥させ、その２．６５ｇ（０．０２５ｍｏｌ）を精密に量ったものを、水に溶かして正確に１０００ｍＬとする。
（６）
水酸化カルシウムｐＨ標準液
ｐＨ測定用水酸化カルシウムを粉末とし、その５ｇをフラスコに量り、水１０００ｍＬを加え、よく振り混ぜ、２３℃以上２７℃以下とし、十分に飽和した後、その温度で上澄み液をろ過し、澄明なろ液（約０．０２ｍｏｌ／Ｌ）を用いる。
これらのｐＨ標準液の各温度におけるｐＨ値を次の表に示す。この表にない温度のｐＨ値は表の値から内挿法により求める。
６種のｐＨ標準液によるｐＨの温度依存性
温度
シュウ酸塩ｐＨ標準液
フタル酸塩ｐＨ標準液
リン酸塩ｐＨ標準液
ホウ酸塩ｐＨ標準液
炭酸塩ｐＨ標準液
水酸化カルシウムｐＨ標準液
０℃
１．６７
４．０１
６．９８
９．４６
１０．３２
１３．４３
５℃
１．６７
４．０１
６．９５
９．３９
１０．２５
１３．２１
１０℃
１．６７
４．００
６．９２
９．３３
１０．１８
１３．００
１５℃
１．６７
４．００
６．９０
９．２７
１０．１２
１２．８１
２０℃
１．６８
４．００
６．８８
９．２２
１０．０７
１２．６３
２５℃
１．６８
４．０１
６．８６
９．１８
１０．０２
１２．４５
３０℃
１．６９
４．０１
６．８５
９．１４
９．９７
１２．３０
３５℃
１．６９
４．０２
６．８４
９．１０
９．９３
１２．１４
４０℃
１．７０
４．０３
６．８４
９．０７
１１．９９
５０℃
１．７１
４．０６
６．８３
９．０１
１１．７０
６０℃
１．７３
４．１０
６．８４
８．９６
１１．４５
１３
ヒ素試験法
ヒ素試験法は、試料中に混在するヒ素の量の限度を試験する方法であり、その量の限度は三酸化二ヒ素（Ａｓ２Ｏ３）の量として質量百万分率（ｐｐｍ）で表す。
イ
装置
次の図のものを用いる。
図
Ａ：発生瓶（容量約７０ｍＬであって、４０ｍＬに標線を付されたものに限る。）
Ｂ：排気管
Ｃ：内径５．６ｍｍのガラス管（吸収管に入れる部分は、先端を内径１ｍｍに引き伸ばす。）
Ｄ：吸収管（内径１０ｍｍ）
Ｅ：小孔
Ｆ：ガラスウール（約０．２ｇ）
Ｇ：Ｄの５ｍＬに付された標線
Ｈ及びＪ：ゴム栓
Ｌ：Ａの４０ｍＬに付された標線
排気管Ｂにガラスウールを約３０ｍｍの高さに詰め、酢酸鉛試液／水混液（１：１）で均等に潤し、管の下部から静かに吸引してガラスウール及び器壁から過量の液を除く。これをゴム栓Ｈの中心に垂直に差し込み、Ｂの下部の小孔Ｅが下にわずかに突き出るようにして発生瓶Ａに付ける。Ｂの上端にはガラス管Ｃを垂直に固定したゴム栓Ｊを付ける。Ｃの排気管側の下端はゴム栓Ｊの下端と同一平面とする。
ロ
試料溶液調製法
試料１．０ｇを、白金製、石英製又は磁製のるつぼに量り、これに硝酸マグネシウム六水和物のエタノール（９５）溶液（１→５０）１０ｍＬを加え、エタノール（９５）に点火して燃焼させた後、徐々に加熱して強熱し、灰化する。なお炭化物が残るときは、少量の硝酸で潤し、再び強熱して灰化する。常温になるまで冷却後、残留物に塩酸３ｍＬを加え、必要に応じて水約１０ｍＬを加え、水浴上で加温して溶かし、これを試料溶液とする。
ハ
操作法
以下の操作と標準色の調製は同時に行う。