前処理法（１）又は（２）で得られた溶液の１０ｍＬを１００ｍＬの分液ロートに正確に量り、ブロモチモールブルー試液２滴を指示薬として加え、薄めたアンモニア水（２８）（１→２）を加えて中和した後、酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液１０ｍＬを加え、ｐＨ値が６になるよう調整する。
これに酒石酸ナトリウムカリウム四水和物溶液（１→４）５ｍＬ、飽和硫酸アンモニウム溶液１０ｍＬ及びＮ，Ｎ―ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物溶液（１→５０）１０ｍＬを加えた後、４―メチル―２―ペンタノン１０ｍＬを正確に加え、５分間振り混ぜ、４―メチル―２―ペンタノン層を試料溶液とする。
（２）
前処理法（３）で得られた溶液の２５ｍＬを正確に量り、ブロモチモールブルー試液２滴を指示薬として加え、薄めたアンモニア水（２８）（１→２）を加えて中和した後、水を加えて５０ｍＬとし、１００ｍＬの分液ロートに移す。
これに酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液１０ｍＬ及びＮ，Ｎ―ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物溶液（１→５０）１０ｍＬを加えた後、４―メチル―２―ペンタノン１０ｍＬを正確に加え、５分間振り混ぜ、４―メチル―２―ペンタノン層を試料溶液とする。
（３）
前処理法（３）で得られた溶液の２５ｍＬを正確に量り、薄めた硫酸（３→５０）１０ｍＬを加え、水を加えて約５０ｍＬにした後、過マンガン酸カリウム試液２滴又は３滴を加えて加熱する。
この場合において、液の紫紅色が消失したときは、過マンガン酸カリウム試液を滴加し、加熱する操作を繰り返す。
液の紫紅色が消えなくなった後ブロモチモールブルー試液２滴を指示薬として加え、薄めたアンモニア水（２８）（１→２）を加えて中和した後、１００ｍＬの分液ロートに移す。
これに酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液１０ｍＬ及びＮ，Ｎ―ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物溶液（１→５０）１０ｍＬを加えた後、４―メチル―２―ペンタノン１０ｍＬを正確に加え、５分間振り混ぜ、４―メチル―２―ペンタノン層を試料溶液とする。
（４）
前処理法（２）で得られた溶液の１０ｍＬを１００ｍＬの分液ロートに正確に量り、アンモニア水（２８）を加えてｐＨ値を８．５になるよう調整する。
これにシアン化カリウム溶液（１→２０）４ｍＬ及びＮ，Ｎ―ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物溶液（１→５０）１０ｍＬを加えた後、４―メチル―２―ペンタノン１０ｍＬを正確に加え、５分間振り混ぜ、４―メチル―２―ペンタノン層を試料溶液とする。
ホ
比較試験法
それぞれの試料の規格において規定された前処理法及び試料溶液調製法により、試料溶液を調製する。次に、被検元素の標準原液（原子吸光光度法用）をそれぞれの試料の規格において規定された量を正確に量り、試料溶液と同様の前処理法及び溶液調製法により、比較液を調製する。試料溶液及び比較液について、フレーム方式により被検元素の分析線波長で吸光度を測定し、試料溶液の吸光度が比較液の吸光度より大きくないときには、試料溶液中に含まれる被検元素の量は、規格における規格値よりも小さいことが確認される。
ヘ
被検元素ごとの分析線波長、支燃性ガス、可燃性ガス及び光源ランプの組み合わせ
被検元素
分析線波長（nm）
支燃性ガス
可燃性ガス
光源ランプ
Zn
213.9
air
C2H2
亜鉛中空陰極ランプ
Cr
357.9
air
C2H2
クロム中空陰極ランプ
Fe
248.3
air
C2H2
鉄中空陰極ランプ
Pb
283.3
air
C2H2
鉛中空陰極ランプ
Mn
279.5
air
C2H2
マンガン中空陰極ランプ
８
質量法
質量法は、第１法、第２法又は第３法によって色素含量を定量する方法である。
イ
操作法
（１）
第１法
試料約０．５ｇを精密に量り、水５０ｍＬを加えて溶かし、これを５００ｍＬのビーカーに移し、沸騰するまで加熱した後、薄めた塩酸（１→５０）２５ｍＬを加えて再び煮沸する。次いでビーカーの内壁を少量の水で洗った後ビーカーの口を時計皿で覆い、水浴上で約５時間加熱する。室温になるまで冷却した後、沈殿物を質量既知のるつぼ形ガラスろ過器（１Ｇ４）でろ過し、薄めた塩酸（１→２００）１０ｍＬずつで３回、水約１０ｍＬずつで２回洗う。沈殿物をるつぼ形ガラスろ過器とともに１０５℃で３時間乾燥し、デシケーター（シリカゲル）中で放冷した後、精密に量り、次式により色素含量を求める。
色素含量（％）＝（（沈殿物の量（ｇ）×ｋ）／試料採取量（ｇ））×１００
ｋ：規格において規定する係数
（２）
第２法
試料約０．５ｇを精密に量り、水酸化ナトリウム試液（希）５０ｍＬを加えて溶かし、これを５００ｍＬのビーカーに移し、沸騰するまで加熱した後、薄めた塩酸（１→５０）２５ｍＬを加えて再び煮沸する。ビーカー内壁を少量の水で洗った後ビーカーの口を時計皿で覆い、水浴上で約５時間加熱する。室温になるまで冷却した後、沈殿物を質量既知のるつぼ形ガラスろ過器（１Ｇ４）でろ過し、薄めた塩酸（１→２００）１０ｍＬずつで３回、水約１０ｍＬずつで２回洗う。沈殿物をるつぼ形ガラスろ過器とともに１０５℃で３時間乾燥し、デシケーター（シリカゲル）中で放冷した後、精密に量り、第１法と同じ式により色素含量を求める。
（３）
第３法
試料約０．１ｇを５０ｍＬのビーカーに精密に量り、硫酸５ｍＬを加えて水浴上で加温して溶かす。室温になるまで冷却した後、水約１００ｍＬを入れた３００ｍＬの広口三角フラスコに移す。ビーカー中の残留物は、水約２０ｍＬを加えて広口三角フラスコに洗い込む。ここに生じた沈殿物を質量既知のるつぼ形ガラスろ過器（１Ｇ４）でろ過し、水１５ｍＬずつで６回洗う。沈殿物をるつぼ形ガラスろ過器とともに８５℃で恒量になるまで乾燥し、デシケーター（シリカゲル）中で放冷した後、精密に量り、第１法と同じ式により色素含量を求める。
９
重金属試験法
重金属試験法は、試料中に混在する重金属（酸性で硫化ナトリウム試液によって呈色又は混濁若しくは沈殿を生ずる金属性混在物をいう。）の量の限度を試験する方法であり、その量は鉛（Ｐｂ）の量として質量百万分率（ｐｐｍ）で表す。
イ
試料溶液及び比較液の調製法
試料１．０ｇを、石英製又は磁製のるつぼに量り、緩くふたをし、弱く加熱して炭化する。室温になるまで冷却した後、硝酸２ｍＬ及び硫酸５滴を加え、白煙が生じなくなるまで加熱した後、強熱して灰化する。室温になるまで冷却した後、塩酸２ｍＬを加え、水浴上で加熱して乾固し、残留物を塩酸３滴で潤し、熱湯１０ｍＬを加えて２分間加熱する。これにフェノールフタレイン試液１滴を加え、アンモニア試液を液が微赤色になるまで滴加し、酢酸（希）２ｍＬを加え、必要に応じてろ紙を用いてろ過し、残留物を水１０ｍＬで洗い、ろ液及び洗液を比色管に入れ、水を加えて５０ｍＬとし、試料溶液とする。
別に硝酸２ｍＬ、硫酸５滴及び塩酸２ｍＬを水浴上で蒸発し、砂浴上で加熱して乾固し、残留物を塩酸３滴で潤し、熱湯１０ｍＬを加えて２分間加熱する。これにフェノールフタレイン試液１滴を加え、アンモニア試液を液が微赤色となるまで滴加し、酢酸（希）２ｍＬを加え、必要に応じてろ紙を用いてろ過し、残留物を水１０ｍＬで洗い、ろ液及び洗液を比色管に入れ、鉛標準液２．０ｍＬ及び水を加えて５０ｍＬとし、比較液とする。
ロ
操作法
試料溶液及び比較液に硫化ナトリウム試液1滴ずつを加えて振り混ぜ、直射日光を避けて5分間放置した後、白色の背景を用い、比色管の上方又は側方から観察する。試料溶液の呈する色は、比較液の呈する色より濃くないことを確認する。この場合において、試料溶液中に混在する重金属の量は、鉛の量として20ppm以下である。
１０
赤外吸収スペクトル測定法
赤外吸収スペクトル測定法は、物質の赤外吸収スペクトルがその物質の化学構造によって定まるという性質を利用し、種々の波数における赤外吸収スペクトルを測定することにより、物質を確認する方法である。
イ
装置及び調整法
分散型赤外分光光度計又はフーリエ変換型赤外分光光度計を用いる。
（１）
透過率（％）の差
あらかじめ調整した分散型赤外分光光度計又はフーリエ変換型赤外分光光度計により、厚さ約０．０４ｍｍのポリスチレン膜の吸収スペクトルを測定するとき、吸収スペクトルの２８７０ｃｍ―１付近の極小と２８５１ｃｍ―１付近の極大における透過率（％）の差が１８％以上であること及び吸収スペクトルの１５８９ｃｍ―１付近の極小と１５８３ｃｍ―１付近の極大の透過率（％）の差は１２％以上であることを確認する。
（２）
波数目盛り
波数目盛りは、ポリスチレン膜の次の吸収帯のうち、いくつかを用いて補正する。なお、括弧内の数値はこれらの値が定められたときの測定精度を表す。
３０２７．１（±０．３）　２９２４　（±２）　２８５０．７（±０．３）　１９４４　（±１）
１８７１．０（±０．３）　１８０１．６（±０．３）　１６０１．４（±０．３）　１５８３．１（±０．３）
１１８１．４（±０．３）　１１５４．３（±０．３）　１０６９．１（±０．３）　１０２８．０（±０．３）
９０６．７（±０．３）　６９８．９（±０．５）
（３）
透過率及び波数の再現性
透過率の再現性はポリスチレン膜の１０００ｃｍ―１以上３０００ｃｍ―１以下における数点の吸収を２回繰り返し測定するとき、±０．５％以内とし、及び波数の再現性はポリスチレン膜の吸収波数３０００ｃｍ―１付近で±５ｃｍ―１以内とし、１０００ｃｍ―１付近で±１ｃｍ―１以内とする。
ロ
試料の調製法及び測定