試料約２ｇを精密に量り、水２０ｍＬを加えて振り混ぜた後、塩酸２０ｍＬを加えてよくかき混ぜ、沸騰水３００ｍＬを加えてよく振り混ぜる。時計皿でおおい、水浴上で３０分間加熱した後、これを室温になるまで放冷した後、遠心分離する。この上澄み液を質量既知のるつぼ形ガラスろ過器（１Ｇ４）でろ過し、水約３０ｍＬで不溶物をるつぼ形ガラスろ過器に移し、水５ｍＬずつで２回洗浄し、薄めたアンモニア水（２８）（１→２５）で洗液がほとんど無色となるまで洗った後、薄めた塩酸（１→３０）１０ｍＬで洗い、洗液が硝酸銀試液で変化しなくなるまで十分洗い、るつぼ形ガラスろ過器とともに１０５℃で３時間乾燥し、デシケーター（シリカゲル）中で室温になるまで冷却後、精密に量る。
（２）
水溶性塩化物及び水溶性硫酸塩
（ａ）
水溶性塩化物試験法
試料約２ｇを精密に量り、水２００ｍＬを正確に加えて約３０分間時々振り混ぜた後、乾燥ろ紙でろ過する。ろ液が着色するときは、これに活性炭２ｇを加えて栓をしてよく振り混ぜた後、時々振り混ぜながら１時間放置し、ろ過する。ろ液がなお無色とならないときは、無色となるまで活性炭を用いて同様の操作を行う。このろ液を試料溶液とする。試料溶液５０ｍＬを正確に量り、薄めた硝酸（３８→１００）２ｍＬを加え、０．１ｍｏｌ／Ｌ硝酸銀液１０ｍＬ（塩化物の量が多いときは、更に増量する。）を正確に加え、更にニトロベンゼン約５ｍＬを加える。次いで、塩化銀が析出するまで振り混ぜ、硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）試液１ｍＬを加え、過剰の硝酸銀を０．１ｍｏｌ／Ｌチオシアン酸アンモニウム液で滴定する。別に同様の方法で空試験を行い、次式により塩化物の量を求める。
塩化物の量（％）＝（（（ａ０－ａ）×０．００５８４）／試料採取量（ｇ））×（２００／５０）×１００
ａ：０．１ｍｏｌ／Ｌチオシアン酸アンモニウム液の消費量（ｍＬ）
ａ０：空試験における０．１ｍｏｌ／Ｌチオシアン酸アンモニウム液の消費量（ｍＬ）
（ｂ）
水溶性硫酸塩試験法
試料約２ｇを精密に量り、水約２００ｍＬを加えて溶かし、活性炭１０ｇを加えて振り混ぜた後、３分間穏やかに煮沸し、放冷する。次いで薄めた硝酸（１→２）１ｍＬを加えてよく振り混ぜた後、吸引ろ過し、少量の水で洗浄し、ろ液に水を加えて正確に２５０ｍＬとする。この液をあらかじめ陽イオン交換樹脂（Ｈ型）５ｍＬ以上２０ｍＬ以下を充填した内径８ｍｍ以上１５ｍｍ以下のカラム管に１分間２ｍＬ以上５ｍＬ以下の流速で通し、初めの流出液３０ｍＬを捨て、次の流出液を試料溶液とする。試料溶液５０ｍＬを正確に量り、塩酸（希）１滴又は２滴を加えて煮沸させながら０．０１ｍｏｌ／Ｌ塩化バリウム液１０ｍＬを正確に加えて数分間煮沸した後冷却し、これにアンモニア・塩化アンモニウム緩衝液（ｐＨ１０．７）５ｍＬ、エチレンジアミン四酢酸マグネシウム二ナトリウム四水和物溶液（４．３→１００）５ｍＬ及びエリオクロムブラックＴ試液４滴又は５滴を加えて直ちに０．０１ｍｏｌ／Ｌエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液で、溶液の色が青紫色になるまで滴定する。別に同様の方法で空試験を行い、次式により硫酸塩の量を求める。
硫酸塩の量（％）＝ｋ×（（（ｂ－ｃ）×２５０）／５０）×（１／（試料採取量（ｇ）×１０００））×１００
ｂ：空試験における０．０１ｍｏｌ／Ｌエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液の消費量（ｍＬ）
ｃ：０．０１ｍｏｌ／Ｌエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液の消費量（ｍＬ）
ｋ：Ｎａ２ＳＯ４＝１．４２０４、ＣａＳＯ４＝１．３６１４、Ｋ２ＳＯ４＝１．７４２６、（ＮＨ４）２ＳＯ４＝１．３２１４
（３）
水溶性バリウム試験法
試料１．０ｇを量り、水２０ｍＬを加えて振り混ぜ、３０分間放置した後、ろ過する。ろ液１０ｍＬに酢酸・酢酸ナトリウム試液０．５ｍＬ及びクロム酸カリウム試液１ｍＬを加えて混和し、１０分間放置するとき、混濁又は沈殿を生じない場合は、この試料には水溶性バリウムは含まれない。
（４）
水溶性ジルコニウム試験法
試料１．０ｇを量り、水２０ｍＬを加えて振り混ぜ、３０分間放置した後、ろ過する。ろ液１０ｍＬに塩酸（希）１ｍＬとマンデル酸溶液（３→２０）５ｍＬを加えて水浴上で加温するとき、混濁又は沈殿を生じない場合は、この試料には水溶性バリウムは含まれない。
（５）
ヒ素試験法
それぞれの色素原体に準じ、ヒ素試験法により試験を行う。
（６）
重金属試験法
（ａ）
試料溶液調製法
試料２．５ｇを量り、硫酸少量を加えて潤し、徐々に加熱してほとんど灰化した後、室温になるまで放冷する。更に硫酸１ｍＬを加えて徐々に加熱し、白煙が生じなくなった後、残留物がほとんど白色になるまで４５０℃以上５００℃以下で強熱する。
これに塩酸５ｍＬ及び硝酸１ｍＬを加えて残留物を十分に砕き、水浴上で加熱して乾固する。更に塩酸５ｍＬを加えて再び残留物を十分に砕き、水浴上で加熱して乾固する。残留物に薄めた塩酸（１→３）１０ｍＬを加え、加熱して溶かす。これを室温に冷却し、ろ紙（５種Ｃ）を用いてろ過する。ろ紙上の残留物を薄めた塩酸（１→３）３０ｍＬで洗い、洗液をろ液に合わせ、水浴上で加熱して乾固する。これに薄めた塩酸（希）（１→３）１０ｍＬを加え、加熱して溶かし、室温まで冷却した後、ろ過する。次いで容器及びろ紙を少量の水で洗った後、洗液をろ液に合わせる。この液に酢酸アンモニウム溶液（１→１０）でｐＨを約４に調整した後、水を加えて５０ｍＬとし、これを試料原液とする。別に同様に操作して、空試験溶液を調製する。
（ｂ）
操作法
１
亜鉛
試料原液２０ｍＬを比色管に量り、水を加えて５０ｍＬとし、試料溶液とする。空試験溶液２０ｍＬ及び亜鉛標準液１０ｍＬを量り、水を加えて５０ｍＬとし、これを比較液とする。試料溶液及び比較液にヘキサシアノ鉄（ＩＩ）酸カリウム試液０．５ｍＬずつを加えてよく振り混ぜ、直射日光を避けて５分間放置した後、黒色の背景を用い、比色管の上方及び側方から観察する。試料溶液が青色を呈する時は、比較液に試料溶液と同様に呈色するまで、鉄標準液を加えて観察する。試料溶液の混濁は、比較液の混濁より濃くない場合は、試料溶液中に混在する亜鉛の量は、５００ｐｐｍ以下である。
２
鉄
試料原液１ｍＬを比色管に量り、薄めた塩酸（１→３）５ｍＬ及び水を加えて２５ｍＬとし、ペルオキソ二硫酸アンモニウム約０．０３ｇを加えて溶かし、試料溶液とする。空試験溶液１ｍＬ及び鉄標準液２．５ｍＬを量り、薄めた塩酸（１→３）５ｍＬ及び水を加えて２５ｍＬとし、ペルオキソ二硫酸アンモニウム約０．０３ｇを加えて溶かし、これを比較液とする。試料溶液と比較液にチオシアン酸アンモニウム試液２ｍＬずつを加えてよく振り混ぜた後、白色の背景を用い、比色管の上方及び側方から観察する。試料溶液の色が、比較液の色より濃くない場合は、試料溶液中に混在する鉄の量は、５００ｐｐｍ以下である。
３
その他の重金属
試料原液２０ｍＬを比色管に量り、水を加えて５０ｍＬとし、試料溶液とする。空試験溶液２０ｍＬ及び鉛標準液２ｍＬを量り、水を加えて５０ｍＬとし、これを比較液とする。試料溶液と比較液に硫化ナトリウム試液２滴ずつを加えてよく振り混ぜ、直射日光を避けて５分間放置した後、白色の背景を用い、比色管の上方及び側方から観察する。試料溶液の色は、比較液の色より濃くない場合は、試料溶液中に混在するその他重金属の量は、２０ｐｐｍ以下である。
ハ
定量法
定量法は、レーキ試料中の色素含量を定量する方法である。その試験法は、確認試験（１）色素の確認に準じて操作した後、規格における定量法を準用する。
試薬・試液、標準液及び容量分析用標準液
試薬・試液、標準液及び容量分析用標準液は次に掲げるものを用いる。日本産業規格に該当するものにあってはその規格番号、規格名称、用途等を、日本薬局方収載品にあっては日局医薬品各条と示した後、その日本薬局方名を記載する。また必要に応じて調製法、参考情報等を記載する。
１
亜鉛（標準試薬）
Ｚｎ［Ｋ８００５、容量分析用標準物質］
２
亜鉛（ヒ素分析用）
Ｚｎ［Ｋ８０１２、ひ素分析用］粒径約８００μｍのもの
３
亜鉛標準液
亜鉛標準原液５０ｍＬを正確に量り、水を加えて正確に１０００ｍＬとしたもの。用時調製する。この液１ｍＬは亜鉛（Ｚｎ）０．０５ｍｇを含む。
４
亜鉛標準原液
亜鉛（標準試薬）１．０００ｇを精密に量り、水１００ｍＬ及び塩酸５ｍＬを加えて徐々に加熱して溶かし、常温になるまで冷却後、水を加えて正確に１０００ｍＬとしたもの
５
亜鉛標準原液（原子吸光光度法用）
亜鉛（標準試薬）１．０００ｇを精密に量り、水１００ｍＬ及び塩酸５ｍＬを加えて徐々に加熱して溶かし、常温になるまで冷却後、水を加えて正確に１０００ｍＬとしたもの
６
亜鉛粉末
Ｚｎ［Ｋ８０１３、ひ素分析用］
７
Ｌ―アスコルビン酸
Ｃ６Ｈ８Ｏ６［Ｋ９５０２、Ｌ（＋）―アスコルビン酸、特級］
８
アセトン
ＣＨ３ＣＯＣＨ３［Ｋ８０３４、特級］
９
アンモニア・塩化アンモニウム緩衝液（ｐＨ１０．７）
塩化アンモニウム６７．５ｇを水に溶かし、アンモニア水（２８）５７０ｍＬを加え、水を加えて１０００ｍＬとしたもの
１０
アンモニア試液
アンモニア水（２８）４００ｍＬに水を加えて１０００ｍＬとしたもの（含有率がおおむね１０％となるもの）
１１
アンモニア試液（希）
アンモニア水（２８）３ｍＬに水を加えて１００ｍＬとしたもの
１２
アンモニア水（２８）
ＮＨ３［Ｋ８０８５、アンモニア水、特級、比重約０．９０、密度０．９０８ｇ／ｍＬ、含量２８％から３０％まで］
１３
イソプロピルエーテル