発生瓶Ａに試料溶液を量り、メチルオレンジ試液１滴を加え、アンモニア水（２８）又はアンモニア試液を用いて中和した後、薄めた塩酸（１→２）５ｍＬ及びヨウ化カリウム試液５ｍＬを加え、２分間から３分間放置した後、塩化スズ（ＩＩ）試液（酸性）５ｍＬを加えて室温で１０分間放置する。水を加えて４０ｍＬとし、亜鉛（ヒ素分析用）２ｇを加え、直ちに排気管Ｂ及びガラス管Ｃを連結したゴム栓Ｈを発生瓶Ａに付ける。ガラス管Ｃの細管部の端は、あらかじめヒ化水素吸収液５ｍＬを入れた吸収管Ｄの底に達するように入れておく。発生瓶Ａを２５℃の水中に肩まで浸し、１時間放置する。吸収管Ｄをはずし、必要に応じてピリジンを加えて５ｍＬとし、吸収液の色を観察する。標準色より濃くないことが確認できた場合、混在するヒ素の量は、三酸化二ヒ素（Ａｓ２Ｏ３）の量として２ｐｐｍ以下である。
ニ
標準色の調製法
発生瓶Ａにヒ素標準液２ｍＬを正確に量り、薄めた塩酸（１→２）５ｍＬ及びヨウ化カリウム試液５ｍＬを加えて２分間から３分間放置した後、塩化スズ（ＩＩ）試液（酸性）５ｍＬを加え、室温で１０分間放置する。水を加えて４０ｍＬとし、亜鉛（ヒ素分析用）２ｇを加え、直ちに排気管Ｂ及びガラス管Ｃを連結したゴム栓Ｈを発生瓶Ａに付ける。ガラス管Ｃの細管部の端は、あらかじめヒ化水素吸収液５ｍＬを入れた吸収管Ｄの底に達するように入れておく。発生瓶Ａを２５℃の水中に肩まで浸し、１時間放置する。吸収管Ｄをはずし、必要に応じてピリジンを加えて５ｍＬとして得られた吸収液の呈す色を標準色とする。標準色は、三酸化二ヒ素（Ａｓ２Ｏ３）２μｇに対応する。
ホ
操作上の注意
操作に用いる器具、試薬及び試液は、ヒ素を含まない又はほとんど含まないものを用い、必要に応じて空試験を行う。
１４
不溶物試験法
不溶物試験法は、試料中に含まれる水又は有機溶媒に溶けない物質の量を試験する方法であり、その量の濃度は質量百分率（％）で表す。
イ
操作法
（１）
第１法
別に規定するもののほか、試料約２ｇを精密に量り、熱湯２００ｍＬを加えて、よく振り混ぜた後、室温に冷却する。質量既知のるつぼ型ガラスろ過器（１Ｇ４）でろ過し、残留物を水で、洗液が無色になるまで洗浄する。るつぼ型ガラスろ過器とともに１０５℃で３時間乾燥し、デシケーター（シリカゲル）中で放冷した後、質量を精密に量る。
（２）
第２法
試料約０．２ｇ以上０．５ｇ以下を精密に量り、規格において規定された有機溶媒１００ｍＬを加えてよくかき混ぜ、冷却器を付けて２０分間静かに煮沸する。
質量既知のるつぼ型ガラスろ過器（１Ｇ４）で熱時ろ過し、不溶物を温溶媒１０ｍＬずつで洗液が無色になるまで洗浄する。次いでるつぼ型ガラスろ過器とともに１０５℃で３時間乾燥し、デシケーター（シリカゲル）中で放冷した後、質量を精密に量る。
１５
融点測定法
融点測定法は、約１００ｋＰａの下で次の方法によって、固体が融解する温度を測定するものである。
イ
装置
次の図のものを用いる。
図
Ａ：加熱容器（硬質ガラス製）
Ｂ：浴液
Ｃ：ふた（テフロン製）
Ｄ：浸線付温度計
Ｅ：温度計固定ばね
Ｆ：浴液量加減用小孔
Ｇ：コイルスプリング
Ｈ：毛細管
Ｊ：ふた固定ばね
浴液：常温における動粘度５０ｍｍ２／ｓ以上１００ｍｍ２／ｓ以下の澄明なシリコーン油を用いる。
浸線付温度計：融点が５０℃未満のときは１号、５０℃以上１００℃未満のときは２号、１００℃以上１５０℃未満のときは３号、１５０℃以上２００℃未満のときは４号、２００℃以上２５０℃未満のときは５号、２５０℃以上３２０℃未満のときは６号を用いる。
毛細管：内径０．８ｍｍ以上１．２ｍｍ以下、長さ１２０ｍｍ及び壁の厚さ０．２ｍｍ以上０．３ｍｍ以下かつ一端を閉じた硬質ガラス製のものを用いる。
ロ
操作法
試料を微細な粉末とし、デシケーター（シリカゲル）中で２４時間乾燥する。また、乾燥後とあるときは、乾燥減量の項の条件に従い乾燥したものを用いる。
この試料を乾燥した毛細管Ｈに入れ、閉じた一端を下にしてガラス板又は陶板上に立てた長さ約７０ｃｍのガラス管の内部に落とし、弾ませて固く詰め、層が３ｍｍ又はこれに近い厚さとなるようにする。
浴液Ｂを加熱して予想した融点の約１０℃下の温度まで徐々に上げ、浸線付温度計Ｄの浸線を浴液のメニスカスに合わせ、試料を入れた毛細管ＨをコイルスプリングＧに挿入し、試料を詰めた部分がＤの水銀球の中央にくるようにする。１分間に約３℃上昇するように加熱して温度を上げ、予想した融点より約５℃低い温度から１分間に１℃上昇するように加熱を続ける。
試料がＨ内で液化して、固体を全く認めなくなったときのＤの示度を読み取り、融点とする。
１６
硫酸塩試験法
硫酸塩試験法は試料中に混在する硫酸塩の量の限度を試験する方法であり、その量の限度は硫酸ナトリウム（Ｎａ２ＳＯ４）として質量百分率（％）で表す。
イ
操作法
試料約２ｇを、５００ｍＬ三角フラスコに精密に量り、水約２００ｍＬを加えて溶かし、活性炭１０ｇを加えて振り混ぜた後、３分間穏やかに煮沸し、放冷する。次いで薄めた硝酸（１→２）１ｍＬを加えてよく振り混ぜた後、吸引ろ過し、少量の水で洗浄し、ろ液に水を加えて正確に２５０ｍＬとする。この液をあらかじめ陽イオン交換樹脂（Ｈ型）５ｍＬ以上２０ｍＬ以下を充填した内径８ｍｍ以上１５ｍｍ以下のカラム管に１分間２ｍＬ以上５ｍＬ以下の流速で通し、初めの流出液３０ｍＬを捨て、次の流出液を試料溶液とする。試料溶液５０ｍＬを正確に量り、塩酸（希）１滴又は２滴を加えて煮沸させながら０．０１ｍｏｌ／Ｌ塩化バリウム液１０ｍＬを正確に加えて数分間煮沸した後冷却し、これにアンモニア・塩化アンモニウム緩衝液（ｐＨ１０．７）５ｍＬ、エチレンジアミン四酢酸マグネシウム二ナトリウム四水和物溶液（４．３→１００）５ｍＬ及びエリオクロムブラックＴ試液４滴又は５滴を加えて直ちに０．０１ｍｏｌ／Ｌエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液で、溶液の色が青紫色になるまで滴定する。別に同様の方法で空試験を行い、次式により硫酸塩の量を求める。
硫酸塩の量（％）＝（（（ｂ－ｃ）×１．４２０））／（試料採取量（ｇ）×１０００））×（２５０／５０）×１００
ｂ：空試験における０．０１ｍｏｌ／Ｌエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液の消費量（ｍＬ）
ｃ：０．０１ｍｏｌ／Ｌエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液の消費量（ｍＬ）
１７
レーキ試験法
レーキ試験法は、確認試験（色素原体の確認及び色素原体に結合又は吸着している金属塩又は金属の確認）、レーキの純度試験及び色素原体の定量法からなる。
イ
確認試験
（１）
色素の確認
レーキに使用されている色素原体の確認
試料０．１ｇを量り、水酸化ナトリウム試液（希）１０ｍＬを加えてかき混ぜ、必要に応じて加温して色素原体を溶出する。不透明の場合は遠心分離し、溶液又は上澄み液５ｍＬを量り、これに希釈液を加えて５０ｍＬとし、これを試料溶液とする。希釈液には試験を行う色素の確認試験の吸光度測定法で用いる試液又は溶媒を用いる。
（ａ）
試料溶液について、それぞれの色素原体に準じ、吸光度測定法により吸収極大波長を測定するとき、それぞれの色素原体の吸収極大波長と一致することを確認する。
（ｂ）
試料溶液について、それぞれの色素原体に準じ、薄層クロマトグラフ法第１法又は第２法により試験を行うとき、試料溶液から得た主たるスポットは、それぞれの色素原体の各確認試験の項に記載された色を呈し、確認試験の項に記載された標準溶液から得た主たるスポットと等しいＲｆ値を示すか、又は各確認試験の項に記載されたＲｓ値を示すことを確認する。
（２）
結合又は吸着している金属及び金属塩の確認
（ａ）
アルミニウムの確認
試料０．５ｇを５００℃で強熱して得られる残留物に塩酸（希）２０ｍＬを加え、加温する。遠心分離して得た上澄み液に、塩化アンモニウム試液及びアンモニア試液を加えるとき、白色のゲル状の沈殿を生じ、過量のアンモニア試液を追加しても、沈殿が溶けない場合は、この試料にはアルミニウムが含まれている。
（ｂ）
バリウムの確認
試料０．５ｇを５００℃で強熱して得られる残留物に炭酸ナトリウム（無水）２ｇ及び炭酸カリウム２ｇを加えてよくかき混ぜ、加熱して融解する。常温になるまで冷却後、熱湯１０ｍＬを加え、かき混ぜてろ過する。ろ紙上の残留物を熱湯で洗い、この残留物を酢酸（１００）２ｍＬで溶かし、硫酸（希）を加えるとき、白色の沈殿を生じ、硝酸（希）を追加しても沈殿が溶けない場合は、この試料にはバリウムが含まれている。
（ｃ）
ジルコニウムの確認
１
試料０．５ｇを５００℃で強熱して得られる残留物に硫酸２ｍＬ及び硫酸アンモニウム２ｇを加え、加熱して溶かす。
常温になるまで冷却後、温塩酸（希）５ｍＬを加えて試料溶液とする。
試料溶液２ｍＬにβ―ニトロソ―α―ナフトールのエタノール（９５）溶液（１→５０）３滴を加えて加温するとき、液は、橙赤色から橙褐色までの色を呈する場合は、この試料にはジルコニウムが含まれる。
２
○１の試料溶液２ｍＬに水５ｍＬ及びマンデル酸溶液（４→２５）２ｍＬを加えて振り混ぜるとき、白色の沈殿を生じる場合は、この試料にはジルコニウムが含まれる。
ロ
純度試験
（１）
塩酸及びアンモニア不溶物試験法