## Pravilnik o šećeru i ostalim saharidima, njihovim otopinama te škrobu i škrobnim sirupima

### NN 174/2004 (10.12.2004.), Pravilnik o šećeru i ostalim saharidima, njihovim otopinama te škrobu i škrobnim sirupima

# MINISTARSTVO POLJOPRIVREDE, ŠUMARSTVA I VODNOGA GOSPODARSTVA

3022

Na
temelju članka 35. stavka 2. Zakona o hrani (»Narodne novine« broj 117/04,
130/03, 48/04) ministar poljoprivrede, šu­mar­stva i vodnoga gospodarstva,
donosi

## Pravilnik

### o ŠeĆeru i ostalim saharidima, njihovim otopinama te Škrobu i Škrobnim sirupima

I.
OPĆE ODREDBE

Članak
1.

Ovim se
Pravilnikom uređuje kakvoća za šećere i ostale saharide, njihove otopine te
škrob i škrobne sirupe (u daljnjem tekstu: proizvodi) koji se stavljaju na
tržište bilo kao gotov proizvod ili kao sastojak druge hrane, a odnosi se na:

–
nazivlje, definicije i opće zahtjeve kojima moraju udovo­ljavati,

–
dodatni ili specifični zahtjevi deklariranja ili označavanja, te

–
analitičke metode za utvrđivanje sukladnosti.

II. POSEBNE ODREDBE

Članak 2.

Nazivlje, definicije i opći zahtjevi kakvoće
proizvoda koji su predmet ovog Pravilnika propisani su u Prilogu 1., koji je
tiskan uz ovaj Pravilnik i njegov je sastavni dio.

Deklariranje ili označavanje proizvoda

Članak 3.

Na deklariranje proizvoda iz Priloga 1. primjenjuju
se odred­be pravilnika kojim se propisuje opće deklariranje ili označavanje
hrane kao i odredbe ovoga Pravilnika koje se odnose na deklariranje ili
označavanje.

Članak
4.

Nazivi proizvoda navedenih u Prilogu 1.:

– koriste se samo za proizvode koji udovoljavaju
propisanim općim uvjetima kakvoće;

– mogu biti nadopunjeni drugim uobičajenim oznakama,
ukoliko te oznake ne dovode potrošača u zabludu;

– mogu se koristiti za
dodatno označavanje drugih proizvoda, ukoliko te oznake ne dovode potrošača u
zabludu.

Članak 5.

Naziv proizvoda iz Priloga
1.:

– »šećer ili bijeli šećer«
može se koristiti i za označavanje ekstra bijelog šećera;

– kod glukoznog sirupa ili
osušenog glukoznog sirupa koji sadrži više od 5% fruktoze u suhoj tvari, mora
biti »glukozno – fruktozni sirup«, »fruktozno – glukozni sirup«, »osušeni
fruktozno – glukozni sirup« ili »osušeni glukozno – fruktozni sirup« ovisno o
tome sadrži li u većem udjelu glukozu ili fruktozu.

Članak 6.

Deklaracija mora sadržavati:

– oznaku »kristaliziran« ako
otopina sirupa invertnog šećera sadrži kristale;

– navod količine suhe tvari i invertnog šećera kod
otopine šećera, otopine invertnog šećera i sirupa invertnog šećera.

Članak 7.

U nazivu »otopina šećera«, »otopina invertnog šećera«
i »sirup invertnog šećera« oznaka boje »bijeli« može se upotrebljavati samo za:

–
šećernu otopinu gdje boja otopine ne prelazi 25 jedinica ICUMSA, koja se
utvrđuje prema metodi pod člankom 12. stavak 1. točka 16. ovoga Pravilnika,
opisanoj u Prilogu 2., koji je sastavni dio ovoga Pravilnika;

– za
invertnu šećernu otopinu i za invertni šećerni sirup u kojem količina pepela ne
prelazi 0,1 % m/m i boja otopine ne prelazi 25 jedinica ICUMSA, prema metodi
pod člankom 12. stavak 1. točka 14. ovoga Pravilnika, opisanoj u Prilogu 2.,
koji je sastavni dio ovoga Pravilnika.

Članak
8.

Kod
zapakiranih proizvoda koji imaju masu manju od 20 grama na deklaraciji se ne
mora navoditi neto količina.

Članak
9.

Šećer
(ekstra bijeli, bijeli ili polubijeli) se stavlja na tržište kao kristal,
oblikovani ili mljeveni (u prahu ili kao krupica).

Prema
veličini kristala sortirani šećer se označava oznakom »G«, »F« ili »FF«, a
nesortirani s oznakom »N«.

if !supportEmptyParas endif

|  |  |  |
| --- | --- | --- |
| vrsta oznake | prolazi kroz sito | ostaje na situ veličine |
| if !supportEmptyParas endif | veličine otvora u mm | otvora u mm |
| G | 2,2 | 1,4 |
| F | 1,4 | 0,8 |
| FF | 0,8 | 0,2 |

if !supportEmptyParas endif

Sortirani
šećer mora sadržavati najmanje 80% kristala veli­čine propisane za vrstu kojoj
pripada.

Kod
oblikovanog šećera na deklaraciji mora stajati oznaka oblika »kocka« ili druga
oznaka ovisno o stvarnom obliku, a kod mljevenog šećera na deklaraciji mora
stajati oznaka »u prahu« ili »krupica«.

Smeđi
šećer se stavlja na tržište kao kristal ili oblikovan.

Aditivi

Članak
10.

Korištenje
aditiva u proizvodima koji su predmet ovoga Pravilnika propisano je pravilnikom
o prehrambenim aditivima dozvoljenim u hrani.

Članak
11.

Proizvodi
se ne smiju izbjeljivati.

Smeđi
šećer se ne smije bojiti bojama.

U šećer
u prahu mogu se dodavati modificirani i drugi škrobovi do 5 % kao sredstvo za
sprječavanje zgrudnjavanja.

Utvrđivanje
sukladnosti

Članak
12.

Za
utvrđivanje sukladnosti proizvoda s propisanim općim zahtjevima kakvoće u svrhu
službene kontrole koriste se sljedeće metode:

1.
Određivanje vode u šećeru uz gubitak sušenjem;

2.
Određivanje udjela suhe tvari pomoću vakuum sušnice;

3.
Određivanje ukupne suhe tvari refraktometrom;

4.
Određivanje reducirajućih šećera izraženih kao invertni šećer (Berlin Institute
metoda);

5.
Određivanje reducirajućih šećera izraženih kao invertni šećer po Knightu i
Allenu;

6.
Određivanje reducirajućih šećera izraženih kao invertni šećer ili dekstrozni
ekvivalent (Luff – Schoorl metoda);

7.
Određivanje reducirajućih šećera izraženih kao invertni šećer po metodi Lane i
Eynon – a;

8.
Određivanje reducirajuće snage i dekstroznog ekvivalenta DE po metodi Lane i
Eynon – a;

9. Određivanje sulfatnog pepela;

10. Određivanje polarizacije polarimetrom;

11. Određivanje sulfita u bijelom šećeru
kolorimetrijskom metodom s rozalininom;

12. Određivanje sulfatnog pepela u sirovom šećeru,
smeđem šećeru, sokovima, sirupu i melasi;

13. Određivanje koeficijenta refleksije bijelog
šećera uz pomoć instrumenta;.

14. Određivanje konduktometrijskog pepela u šećeru;

15. Vizualno određivanje boje bijelog šećera s
Brunswick kolor – tipovima;

16. Određivanje boje u otopini bijelog šećera.

Metode iz stavka 1. ovoga Pravilnika opisane su u
Prilogu 2., koji je tiskan uz ovaj Pravilnik i njegov je sastavni dio.

Za utvrđivanje sukladnosti proizvoda s propisanim
općim zahtjevima kakvoće pored metoda iz stavka 1. ovoga članka mogu se
koristiti i druge validirane i međunarodno priznate metode.

Članak
13.

Prema
metodama za određivanje tipa boje bijelog šećera, količine pepela i boje u
otopini bijelog šećera i ekstra bijelog šećera definiranih u Prilogu 1., točki
1. i 2. ovoga Pravilnika »bod« odgovara vrijednosti:

– u
slučaju tipa boje, 0,5 jedinica, koja se izračunava pomoću metode Brunswick,
instituta za poljoprivredu i tehnologiju industrije šećera, iz članka 12.
stavka 1. točke 15. ovoga Pravilnika, opisanoj u Prilogu 2.;

– u
slučaju pepela, 0,0018%, koja se izračunava po metodi Internacionalne komisije
za jednoobrazne analize šećera (ICUMSA) iz članka 12. stavka 1. točke 14. ovoga
Pravilnika, opisanoj u Prilogu 2.;

– u
slučaju boje u otopini, 7,5 jedinica, koja se izračunava po ICUMSA metodi iz
članka 12. stavka 1. točke 16. ovoga Pravilnika, opisanoj u Prilogu 2..

III.
PRIJELAZNE I ZAVRŠNE ODREDBE

Članak
14.

Danom
početka primjene ovoga Pravilnika prestaju važiti odredbe članaka 38. do 56.
Pravilnika o kvaliteti masti i ulja bilj­nog porijekla, margarina, majoneze,
šećera i ostalih saharida, slas­tičarskih proizvoda, meda, kakao-proizvoda,
proizvoda slič­nih čokoladi (»Narodne novine« 53/91 i 158/03).

Članak
15.

Ovaj
pravilnik stupa na snagu osmog dana od dana objave u »Narodnim novinama«, a
primjenjuje se od 1. siječnja 2005. godine.

Klasa:
011-02/04-01/104
Urbroj: 525-1-04-1
Zagreb, 3. prosinca 2004.

Ministar
**Petar** **Čobankovi****ć**, v. r.

if !supportEmptyParas endif

PRILOG 1.

NAZIVLJE, DEFINICIJE I OPĆI
ZAHTJEVI KAKVOĆE PROIZVODA

Pod šećerom se podrazumijeva
disaharid saharoza, ß-D-fruktofuranozil-a-D-glukopiranozid
(IUPAC 1990) koji se dobiva po odgovarajućem tehnološkom postupku iz šećerne
repe ili šećerne trske.

1. EKSTRA BIJELI ŠEĆER

Označava pročišćenu i
kristaliziranu saharozu, bijele boje, slatkog okusa, bez stranog mirisa, okusa
i mehaničkih primjesa, ispravne tržišne kakvoće, sljedećih svojstava:

a) polarizacija                                 najmanje 99,7°Z

b) količina
invertnog šećera             najviše 0,04%
masenog udjela

c) gubitak
sušenjem                        najviše
0,06% masenog udjela

d) tip boje                                       najviše 4
boda

e) količina
pepela                            najviše
6 bodova

f)  boja u
otopini                             najviše
3 boda

g) ukupni broj bodova                    najviše 8 bodova

2. ŠEĆER ILI BIJELI ŠEĆER

Označava pročišćenu i
kristaliziranu saharozu bijele boje, slatkog okusa, bez stranog mirisa, okusa i
mehaničkih primjesa, ispravne tržišne kakvoće, sljedećih svojstava:

a) polarizacija                                 najmanje 99,7
°Z

b) količina
invertnog šećera             najviše 0,04%
masenog udjela

c) gubitak
sušenjem                        najviše
0,06% masenog udjela

d) tip boje                                       najviše 9
bodova

3. POLUBIJELI ŠEĆER

Označava
pročišćenu i kristaliziranu saharozu bijele do svijetlo žute boje, ispravne
tržišne kakvoće, sljedećih svojstava:

a) polarizacija                                 najmanje
99,5 °Z

b) količina invertnog šećera             najviše 0,1% masenog udjela

c) gubitak
sušenjem                        najviše
0,1% masenog udjela

4. ŽUTI ŠEĆER

Označava
šećer koji sadrži ostatke sirupa iz kojeg se kristalizira, sljedećih svojstava:

a) polarizacija                                 najmanje
96 °Z

b) količina invertnog šećera             najviše 0,4% masenog udjela

c) gubitak sušenjem                        najviše 3% masenog udjela

d) količina
pepela                            najviše
1,0% masenog udjela

5. SMEĐI ŠEĆER

Označava
šećer dobiven kristalizacijom smeđih sirupa šećerne repe bez ili sa dodatkom do
najviše 2,3 težinska postotka sirupa šećerne trske, sljedećih svojstava:

a) polarizacija                                 najmanje
97,0 °Z

b) količina invertnog šećera             najviše 1,2% masenog udjela

c) gubitak sušenjem                        najviše 0,9% masenog udjela

d) količina
pepela                            najviše
0,9% masenog udjela

6. ŠEĆERNA OTOPINA

Označava vodenu otopinu saharoze
sljedećih svojstava:

a) količina suhe
tvari                       najmanje 62%
masenog udjela

b) količina invertnog šećera             najviše 3% masenog udjela suhe

    (omjer
fruktoze prema                tvari

    glukozi 1,0 ±
0,2)

c) količina
pepela                            najviše
0,1% masenog udjela

                                                      suhe
tvari

d) boja u otopini                             najviše
45 ICUMSA jedinica

7. INVERTNA ŠEĆERNA OTOPINA

Označava vodenu otopinu
saharoze, djelomično invertirane hidrolizom u kojoj ne prevladava invertni
šećer, sljedećih svojstava:

a) količina suhe tvari                       najmanje 62% masenog udjela

b) količina invertnog
šećera             više od 3% i najviše
50% mase-
(omjer fruktoze prema                nog
udjela suhe tvari

    glukozi 1,0 ± 0,1)

c) količina pepela                            najviše
0,4% masenog udjela
                                                  suhe
tvari

8. INVERTNI ŠEĆERNI SIRUP

Označava vodenu otopinu
saharoze, djelomično hidrolizirane u kojoj prevladava omjer invertnog šećera,
sljedećih svojstava:

a) količina suhe tvari                       najmanje 62% masenog udjela

b) količina invertnog šećera             više od 50% masenog

    (omjer
fruktoze prema                udjela suhe
tvari

    glukozi (1,0±0,1)

c) količina pepela                            najviše
0,4% masenog udjela
                                                  suhe
tvari

9. DEKSTROZA MONOHIDRAT

Označava pročišćenu i
kristaliziranu D-glukozu koja sadrži jednu molekulu kristalne vode, u obliku
bezbojnih kristala ili bijelog kristalnog praha, bez mirisa, slatkog okusa,
lako topljivog u vodi, sljedećih svojstava:

a) suha tvar                                     najmanje
90% masenog udjela

b) dekstroza (D-glukoza)                najmanje 99,5% masenog udjela
                                                  suhe
tvari

c) sulfatni pepeo                             najviše 0,25%
masenog udjela
                                                  suhe
tvari

10. BEZVODNA DEKSTROZA

Označava
pročišćenu i kristaliziranu D-glukozu bez kristalne vode, u obliku bezbojnih
kristala ili bijelog praha, bez mirisa, slatkog okusa, lako topljivog u vodi,
sljedećih svojstava:

a) suha tvar                                     najmanje
98% masenog udjela

b) dekstroza (D-glukoza)                najmanje 99,5% masenog udjela
                                                  suhe
tvari

c) sulfatni pepeo                             najviše 0,25%
masenog udjela
                                                  suhe
tvari

11. FRUKTOZA

Označava
pročišćenu i kristaliziranu D-fruktozu, u obliku bezbojnih kristala ili bijelog
kristalnog praha, bez mirisa, slatkog okusa, lako topljivog u vodi, sljedećih
svojstava:

a) količina
fruktoze                         najmanje
98% masenog udjela

b) količina
glukoze                          najviše
0,5% masenog udjela

c) gubitak
sušenjem                        najviše
0,5% masenog udjela

d) količina pepela                            najviše
0,1% masenog udjela

12. LAKTOZA

Označava mliječni šećer, koji se
može naći kao bezvodni, monohidratni i miješani oblik, dobiven iz sirutke, u
obliku bijelog do svijetložutog praha, bez karakterističnog mirisa, slabo
slatkog okusa, lako topljivog u vodi, sljedećih svojstava:

a) polarizacija                                 najmanja od
99,7°

b) gubitak
sušenjem                        najmanja
4,5-5,5%

    –
monohidratni oblik

    – bezvodni
oblik                         najmanje
1,0%

c) količina pepela                            najviše
0,1% na suhu tvar

13. MLJEVENI I OBLIKOVANI
ŠEĆER

Mljeveni šećer (u prahu i
krupica) i oblikovani šećer moraju u pogledu kakvoće odgovarati temeljnim
zahtjevima za šećer iz kojeg su izrađeni.

Šećer u prahu označava fino
usitnjeni bijeli ili ekstra bijeli šećer koji prolazi kroz sito veličine otvora
do 0,15 mm.

Šećerna krupica označava
usitnjeni bijeli ili ekstra bijeli šećer koji prolazi kroz sito veličine otvora
od 0,15 mm do 0,30 mm.

14. ŠKROB

Škrob podrazumijeva proizvod u
obliku praha, granula ili kristala, bijele boje i bez stranog okusa ili mirisa
koji se dobiva po odgovarajućem tehnološkom postupku preradom kukuruza,
krumpira, pšenice ili drugih škrobnih sirovina, sljedećih svojstava:

14. 1. KUKURUZNI ŠKROB

a) suha tvar                                     najmanje 86%

b) količina pepela                            najviše 0,15% na
suhu tvar

c) količina masti                              najviše 0,3% na
suhu tvar

d) količina proteina                         najviše 0,4% na suhu tvar

Kukuruzni
škrob dobiven preradom žutog kukuruza može        imati slabo žućkastu boju.

14. 2. KRUMPIROV ŠKROB

a) suha tvar                                    najmanje 80%

b) količina pepela                           najviše 0,3% na suhu tvar

14. 3. PŠENIČNI ŠKROB

a) suha tvar                                    najmanje 86%

b) količina pepela                           najviše 0,2% na suhu
tvar

c) količina masti                             0,1% na suhu tvar

d) količina proteina                        0,4% na suhu tvar

15. ŠKROBNI SIRUPI

Označavaju
pročišćenu, koncentriranu vodenu otopinu djelo­mično razgrađenog škroba, koji
se može dobiti kiselinskom, kiselinsko-enzimskom ili enzimsko-enzimskom
razgradnjom.

Dekstrozni
ekvivalent (DE) izražava postotak reducirajućih šećera računato kao D- glukoza
na suhu tvar.

DE < 20 označava maltodekstrin u obliku sirupa ili
praha.

Prema dekstroznom ekvivalentu sirupe dijelimo na:

Tip I    DE 20-37 označava sirup s niskim udjelom
                 mo­no-, di- i
trisaharida.

Tip II   DE 38-57 označava sirup s visokim udjelom
                 mono- i disaharida ovisno
o postupku. U ovu
                 gru­pu spadaju maltozni
sirupi.

Tip III  DE 58-72
označava sirup s visokim udjelom
                 mono-, di- i trisaharida
uz male količine viših
                 saharida.

Tip IV DE > 73
označava sirup sa visokim udjelom
                 mono i disaharida uz male
količine viših sa-
                 ha­rida.

Izomerizirani škrobni sirupi u
smislu ovog Pravilnika označava pročišćenu, koncentriranu otopinu glukoze i
fruktoze u različitim odnosima dobiven enzimsko-enzimskim postupkom iz škroba.

Količina fruktoze može se
povećati do 90% ovisno o stupnju izomerizacije D-glukoze.

16. GLUKOZNI SIRUP

Označava pročišćenu
koncentriranu vodenu otopinu preh­ram­benih saharida dobivenih iz škroba i/ili
inulina, sljedećih svojstava:

a) suha tvar                                          najmanje
70% masenog udjela

b) dekstrozni ekvivalent                       najmanje 20% masenog udjela
                                                       suhe
tvari izražen kao glukoza

c) sulfatni pepeo                                  najviše
1% masenog udjela suhe
                                                       tvari

17. GLUKOZNI SIRUP SUŠENI

Označava glukozni sirup,
djelomično osušen, sljedećih svojstava:

a) suha tvar                                          najmanje
93% masenog udjela

b) dekstrozni ekvivalent                       najmanje 20% masenog udjela
                                                       suhe
tvari izražen kao D-glukoza

c) sulfatni pepeo                                  najviše
1,0% masenog udjela
                                                       suhe
tvari

18. MALTOZNI SIRUP

Označava
škrobni sirup s velikom količinom maltoze, tipično 45 – 50% kod obične
konverzije sirupa, ili 65-80% kod visoko maltoznog sirupa, sljedećih svojstava:

a) suha tvar                                         najmanje
80% masenog udjela

b) dekstrozni ekvivalent                       38 – 43

    glukoza                                           najviše
3% masenog udjela na
                                                       suhu
tvar

    maltoza                                           najmanje
56% masenog udjela
                                                       na
suhu  tvar

c) sulfatni pepeo                                  0,25%
masenog udjela suhe tvari

d) pH                                                  4,8-5,2

19. FRUKTOZNI SIRUP

Označava
proizvoddobiven enzimskom izomerizacijom glu­koznog sirupa (škrobnog
sirupa s visokim DE) koji se prema količini fruktoze klasificira kao 42%-tni,
55%-tni i 90%-tni, sljedećih svojstava:

19.1. Fruktozni
sirup 42%-tni

a) suha tvar                                          najmanje 62% masenog udjela

b) fruktoza                                           najmanje 42% masenog
udjela
                                                           suhe
tvari

c) glukoza                                            najviše 53% masenog
udjela suhe
                                                           tvari

d) količina pepela                                najviše 0,3%
masenog udjela
                                                           suhe
tvari

19.2. Fruktozni
sirup 55%-tni

a) suha tvar                                    najmanje 62%
masenog udjela

b) fruktoza                                     najmanje
55% masenog udjela
                                                           suhe
tvari

c) glukoza                                      najviše
41% masenog udjela
                                                           suhe
tvari

d) količina pepela                           najviše 0,3% masenog
udjela
                                                           suhe
tvari

19.3. Fruktozni sirup 90%-tni

a) suha tvar                                    najmanje 62%
masenog udjela

b) fruktoza                                     najmanje
90% masenog udjela
                                                           suhe
tvari

c) glukoza                                      najviše 9%
masenog udjela suhe
                                                           tvari

d) količina pepela                           najviše 0,3% masenog
udjela
                                                           suhe
tvari

if !supportEmptyParas endif

PRILOG 2.

METODE ZA UTVRĐIVANJE
SUKLADNOSTI S PROPISANIM OPĆIM ZAHTJEVIMA KAKVOĆE

Metoda
1.

OdreĐivanje
vode u ŠeĆeru uz gubitak suŠenjem

1.      Opseg i
područje primjene

         Ovom se
metodom određuje gubitak mase sušenjem u:

         –
polubijelom šećeru,

         – šećeru ili bijelom šećeru,

         – ekstra bijelom šećeru.

2.      Definicija

         »Gubitak mase sušenjem«: iznos gubitka
mase pri sušenju, određen opisanom metodom.

3.      Princip

         Gubitak mase sušenjem određuje se
sušenjem pri temperaturi 103 ± 2oC.

4.      Aparatura

4.1.   Analitička vaga točnosti 0,1 mg.

4.2.   Sušionik s odgovarajućom ventilacijom i
termostatskom kontrolom kojom se održava temperatura od 103 ± 2oC.

4.3.   Metalne posudice za vaganje, s ravnim dnom,
otporne na djelovanje uzorka i uvjete analize, promjera najmanje 100 mm i
dubine najmanje 30 mm.

4.4.   Eksikator sa svježe aktiviranim silikagelom
ili ekvivalentnim sušilom, s indikatorom prisutnosti vode.

5.      Postupak

*Napomena:* postupci opisani u točkama 5.3 do 5.7 moraju se
provoditi odmah po otvaranju posude s uzorkom.

5.1.   Osušiti
posudice (4.3) do konstantne mase u sušioniku (4.2) pri 103 ± 2oC.

5.2.   Ostaviti
posudice da se ohlade u eksikatoru (4.4) najmanje 30-35 minuta i zatim ih
izvagati s točnošću 0,1 mg.

5.3.   U posudice izvagati približno 20-30 g uzorka s točnošću 0,1 mg.

5.4.   Postaviti posudice u sušionik (4.2) na tri sata pri 103 ± 2oC.

5.5.   Ostaviti posudice da se ohlade u eksikatoru
(4.4) i zatim ih izvagati s točnošću 0,1 mg.

5.6.   Ponovo postaviti posudice u sušionik na 30
minuta pri 103 ± 2oC.

         Ostaviti da se ohladi u eksikatoru
(4.4) i zatim izvagati s točnošću 0,1 mg. Postupak ponoviti ako je razlika
između dva vaganja veća od 1 mg. Ako se masa poveća, za izračun se upotrebljava
najniža izmjerena vrijednost.

5.7.   Ukupno vrijeme sušenja ne smije prelaziti 4
sata.

6.      Izražavanje rezultata

6.1.   Izračunavanje:

           Gubitak mase izražava se kao % originalne mase uzorka
i dan je sljedećom jednadžbom:
if !supportLineBreakNewLine
endif

        Gubitak
sušenjem, %=    100(m0-m1)

––––––––––
                                                    m0

  gdje je:

  m0
= početna masa uzorka (g)

  m1= masa uzorka nakon
sušenja (g)

6.2.   Ponovljivost

         Razlika
između rezultata dvaju određivanja istog uzorka, koja provodi isti analitičar
istodobno ili neposredno jedno za drugim, u istim uvjetima, ne smije prelaziti
0,02 g na 100 g uzorka.

Metoda
2.

OdreĐivanje
udjela suhe tvari pomoĆu vakuum suŠnice

1.      Opseg
i područje primjene:

         Ovom se metodom određuje udio suhe
tvari u:

         – glukoznom sirupu,

         – sušenom glukoznom sirupu,

         – monohidratu dekstroze,

         – bezvodnoj dekstrozi.

2.      Definicija

         »Udio suhe tvari«: udio suhe tvari
određen opisanom metodom.

3.      Princip

         Udio suhe tvari određuje se pri
temperaturi od 70 ± 1°C u vakuum sušnici, pri tlaku od najviše 3,3 kPa (34
mbar). U slučaju glukoznog sirupa ili sušenog glukoznog sirupa, uzorci se prije
sušenja pripremaju miješanjem s vodom i silicij dioksidom (kremeni pijesak).

4.      Reagensi

4.1.   Kremeni pijesak: pročisti se u Buchnerovom
lijevku višekratnim ispiranjem razrijeđenom kloridnom kiselinom (1 mL
koncentrirane kiseline, gustoće 1,19 g/mL pri 20°C, na litru vode). Postupak je
završen kad je otopina nakon ispiranja kisela. Ispire se vodom sve dok pH
filtrata ne postane veći od 4. Suši se u sušnici pri 103 ± 2°C i skladišti u
hermetički zatvorenoj posudi.

5.      Aparatura

5.1.   Vakuum sušnica s termostatom i termometrom i
vakuum manometrom. Sušnica mora biti tako konstruirana da omogući brzi prijenos
topline na posudice koje se nalaze na njezinim policama.

5.2.   Uređaj za sušenje zraka, koji se sastoji od
staklene kolone napunjene svježe aktiviranim silikagelom ili ekvivalentnim adsorbensom
za sakupljanje vlage i koji sadrži indikator za prisutnost vode. Ova je kolona
postavljena u niz sa nastavkom za čišćenje plina koji sadrži koncentriranu
sulfatnu kiselinu i povezan je sa dovodom plina u sušnicu.

5.3.   Vakuum pumpa kojom se u sušnici može
održavati tlak od 3,3 kPa (34 mbar) ili manji.

5.4.   Metalne posudice za vaganje s ravnim dnom,
otporne na djelovanje uzorka i uvjete analize, promjera najmanje 100 mm i
dubine najmanje 300 mm.

5.5.   Stakleni štapić, dovoljno dug da ne može u
potpunosti upasti u posudu.

5.6.   Eksikator sa svježe aktiviranim suhim
silikagelom ili sličnim adsorbensom za sakupljanje vlage, s indikatorom
prisutnosti vode.

5.7.   Analitička vaga točnosti 0,1 mg.

6.      Postupak

6.1.   Usuti približno 30 g kremenog pijeska (4.1) u
posudicu za vaganje (5.4) sa staklenim štapićem (5.5). Postaviti u sušnicu
(5.1) pri 70 ± 1°C i smanjiti tlak na 3,3 kPa (34 mbar) ili manje.

         Sušiti najmanje 5 sati, dovodeći spor
tok zraka u sušnicu kroz uređaj za sušenje zraka. Povremeno provjeriti tlak i u
slučaju potrebe korigirati.

6.2.   Ponovo uspostaviti atmosferski tlak u sušnici pažljivo
povećavajući dotok suhog zraka. Odmah smjestiti posudice zajedno sa staklenim
štapićem u eksikator (5.6). Ostaviti da se ohladi i tada izvagati.

6.3.   Izvagati s točnošću od 1 mg približno 10 g uzorka u čašu od 100
mL.

6.4.   Razrijediti uzorak s 10 mL tople vode i otopinu kvantitativno
prenijeti u posudice za vaganje koristeći stakleni štapić (5.5).

6.5.   Smjestiti posudice s uzorkom i staklenim štapićem u suš­nicu i smanjiti
tlak na 3,3 kPa (34 mbar) ili manje. Sušiti pri 70 ± 1°C dovodeći spor tok
zraka u sušnicu.

         Postupak
sušenja provodi se 20 sati; najveće smanjenje mase javlja se krajem prvog dana.
Nužno je da vakuum pumpa radi na prethodno prilagođenom tlaku i omogućiti spor
dotok suhog zraka u sušnicu održavajući tlak od približno 3,3 kPa (34 mbar) ili
manje tijekom noći.

6.6.   Ponovo uspostaviti atmosferski tlak u sušnici pažljivo
povećavajući dotok suhog zraka. Odmah smjestiti posudice zajedno sa sadržajem u
eksikator. Ostaviti da se ohladi i tada izvagati uz točnost od 1 mg.

6.7.   Nastaviti s postupkom (6.5) još 4 sata. Ponovo uspostaviti
atmosferski tlak u sušnici i odmah smjestiti posudice u eksikator. Ostaviti da
se ohladi i tada izvagati. Provjeriti da je postignuta konstantna masa. Smatra
se da je konstantna masa postignuta na zadovoljavajući način ako razlika dviju
odvaga iste posudice ne prelazi 2 mg. Ako je razlika veća, ponoviti postupak
6.7.

6.8.   Za određivanje udjela suhe tvari u uzorcima bezvodne glukoze ili
monohidrata dekstroze nije potrebno koristiti kremeni pijesak i vodu.

7.      Izražavanje rezultata

7.1.   Izračunavanje

         Udio suhe tvari, izražen kao postotak
mase uzorka, dan je jednadžbom:

   (m1-m2)×100
         –––––––––––

                 m0
gdje je:

         m0 = početna masa uzorka u gramima

         m1 = masa, u gramima, posudice za vaganje i
kremenog pijeska, staklenog štapića i ostatka uzorka nakon sušenja

         m2 =
masa u gramima posudice za vaganje, kremenog pijeska i staklenog štapića

7.2.   Ponovljivost

         Razlika između rezultata dva
određivanja istog uzorka, koja provodi isti analitičar istodobno ili neposredno
jedno za drugim, u istim uvjetima, ne smije prelaziti 0,12 g na 100 g uzorka.

Metoda
3.

OdreĐivanje
ukupne suhe tvari refraktometrom

1.      Opseg
i područje primjene:

         Ovom
se metodom određuje udio suhe tvari u:

         – šećernoj otopini,

         – bijeloj šećernoj otopini,

         – invertnoj šećernoj otopini,

         – bijeloj invertnoj šećernoj otopini,

         – invertnom šećernom sirupu,

         – bijelom invertnom šećernom sirupu.

2.      Definicija

         »Udio suhe tvari«: udio suhe tvari
određen opisanom metodom.

3.      Princip

         Indeks refrakcije uzorka određuje se
pri 20°C te se udio suhe tvari očita iz tablice u kojoj je navedena
koncentracija kao funkcija indeksa refrakcije.

4.      Aparatura

4.1.   Refraktometar, s točnošću na 4 decimalna
mjesta, s termometrom i pumpom za vodu povezanom s termostatski kontroliranom
vodenom kupelji temperature 20 ± 0,5°C.

4.2.   Izvor svjetlosti – natrijeva svjetiljka.

5.      Postupak

5.1.   Ako su u uzorku prisutni kristali, ponovo ih
otopiti razrjeđivanjem uzorka u omjeru 1:1 (m/m).

5.2.   Izmjeriti indeks refrakcije uzorka pri 20°C
refraktometrom (4.1).

6.      Izražavanje rezultata

6.1.   Izračunati udio suhe tvari iz indeksa
refrakcije za otopinu saharoze pri 20°C navedenog u tablici i korigirati za prisutnost
invertnog šećera, dodavanjem rezultatu iz tablice 0,022 za svakih 1% invertnog
šećera prisutnog u analiziranom uzorku.

6.2.   Ako je uzorak bio razrijeđen vodom u omjeru
1:1 (m/m), izračunata suha tvar množi se s 2.

6.3.   Ponovljivost

         Razlika između rezultata dva
određivanja istog uzorka, koja provodi isti analitičar istodobno ili neposredno
jedno za drugim, u istim uvjetima, ne smije prelaziti 0,2 g suhe tvari na 100 g
uzorka.

if !supportEmptyParas endif

REFERENTNA
TABLICA

Refrakcijski indeksi (n) otopine saharoze pri 200C

if !supportEmptyParas endif

if !supportEmptyParas endif

**n                saharoza
      (200C)               (%)**

1,3330          0,009

1,3331          0,078

1,3332          0,149

1,3333          0,218

1,3334          0,288

1,3335          0,358

1,3336          0,428

1,3337          0,498

1,3338          0,567

1,3339          0,637

1,3340          0,707

1,3341          0,776

1,3342          0,846

1,3343          0,915

1,3344          0,985

1,3345          1,054

1,3346          1,124

1,3347          1,193

1,3348          1,263

1,3349          1,332

1,3350          1,401

1,3351          1,470

1,3352          1,540

1,3353          1,609

1,3354          1,678

1,3355          1,747

1,3356          1,816

1,3357          1,885

1,3358          1,954

1,3359          2,023

1,3360          2,092

1,3361          2,161

1,3362          2,230

1,3363          2,299

1,3364          2,367

1,3365          2,436

1,3366          2,505

1,3367          2,574

1,3368          2,642

1,3369          2,711

1,3370          2,779

1,3371          2,848

1,3372          2,917

1,3373          2,985

1,3374          3,053

1,3375          3,122

1,3376          3,190

1,3377          3,259

1,3378          3,327

1,3379          3,395

1,3380          3,463

1,3381          3,532

1,3382          3,600

1,3383          3,668

1,3384          3,736

1,3385          3,804

1,3386          3,872

1,3387          3,940

1,3388          4,008

1,3389          4,076

1,3390          4,144

1,3391          4,212

1,3392          4,279

1,3393          4,347

1,3394          4,415

1,3395          4,483

1,3396          4,550

1,3397          4,618

1,3398          4,686

1,3399          4,753

1,3400          4,821

1,3401          4,888

1,3402          4,956

1,3403          5,023

1,3404          5,091

1,3405          5,158

1,3406          5,225

1,3407          5,293

1,3408          5,360

1,3409          5,427

1,3410          5,494

1,3411          5,562

1,3412          5,629

1,3413          5,696

1,3414          5,763

1,3415          5,830

1,3416          5,897

1,3417          5,964

1,3418          6,031

1,3419          6,098

1,3420          6,165

1,3421          6,231

1,3422          6,298

1,3423          6,365

1,3424          6,432

1,3425          6,498

1,3426          6,565

1,3427          6,632

1,3428          6,698

1,3429          6,765

1,3430          6,831

1,3431          6,898

1,3432          6,964

1,3433          7,031

1,3434          7,097

1,3435          7,164

1,3436          7,230

1,3437          7,296

1,3438          7,362

1,3439          7,429

1,3440          7,495

1,3441          7,561

1,3442          7,627

1,3443          7,693

1,3444          7,759

1,3445          7,825

1,3446          7,891

1,3447          7,957

1,3448          8,023

1,3449          8,089

1,3450          8,155

1,3451          8,221

1,3452          8,287

1,3453          8,352

1,3454          8,418

1,3455          8,484

1,3456          8,550

1,3457          8,615

1 3458          8,681

1,3459          8,746

1,3460          8,812

1,3461          8,878

1,3462          8,943

1,3463          9,008

1,3464          9,074

1,3465          9,139

1,3466          9,205

1,3467          9,270

1,3468          9,335

1,3469          9,400

1,3470          9,466

1,3471          9,531

1,3472          9,596

1,3473          9,661

1,3474          9,726

1,3475          9,791

1,3476          9,856

1,3477          9,921

1,3478          9,986

1,3479         10,051

1,3480         10,116

1,3481         10,181

1,3482         10,246

1,3483         10,311

1,3484         10,375

1,3485         10,440

1,3486         10,505

1,3487         10,570

1,3488         10,634

1,3489         10,699

1,3490         10,763

1,3491         10,828

1,3492         10,892

1,3493         10,957

1,3494         11,021

1,3495         11,086

1,3496         11,150

1,3497         11,215

1,3498         11,279

1,3499         11,343

1,3500         11,407

1,3501         11,472

1,3502         11,536

1,3503         11,600

1,3504         11,664

1,3505         11,728

1,3506         11,792

1,3507         11,856

1,3508         11,920

1,3509         11,984

1,3510         12,048

1,3511         12,112

1,3512         12,176

1,3513         12,240

1,3514         12,304

1,3515         12,368

1,3516         12,431

1,3517         12,495

1,3518         12,559

1,3519         12,623

1,3520         12,686

1,3521         12,750

1,3522         12,813

1,3523         12,877

1,3524         12,940

1,3525         13,004

1,3526         13,067

1,3527         13,131

1,3528         13,194

1,3529         13,258

1,3530         13,321

1,3531         13,384

1,3532         13,448

1,3533         13,511

1,3534         13,574

1,3535         13,637

1,3536         13,700

1,3537         13,763

1,3538         13,826

1,3539         13,890

1,3540         13,953

1,3541         14,016

1,3542         14,079

1,3543         14,141

1,3544         14,204

1,3545         14,267

1,3546         14,330

1,3547         14,393

1,3548         14,456

1,3549         14,518

1,3550         14,581

1,3551         14,644

1,3552         14,707

1,3553         14,769

1,3554         14,832

1,3555         14,894

1,3556         14,957

1,3557         15,019

1,3558         15,082

1,3559         15,144

1,3560         15,207

1,3561         15,269

1,3562         15,332

1,3563         15,394

1,3564         15,456

1,3565         15,518

1,3566         15,581

1,3567         15,643

1,3568         15,705

1,3569         15,767

1,3570         15,829

1,3571         15,891

1,3572         15,953

1,3573         16,016

1,3574         16,078

1,3575         16,140

1,3576         16,201

1,3577         16,263

1,3578         16,325

1,3579         16,387

1,3580         16,449

1,3581         16,511

1,3582         16,573

1,3583         16,634

1,3584         16,696

1,3585         16,758

1,3586         16,819

1,3587         16,881

1,3588         16,943

1,3389         17,004

1,3590         17,066

1,3591         17,127

1,3592         17,189

1,3593         17,250

1,3594         17,311

1,3595         17,373

1,3596         17,434

1,3597         17,496

1,3598         17,557

1,3599         17,618

1,3600         17,679

1,3601         17,741

1,3602         17,802

1,3603         17,863

1,3604         17,924

1,3605         17,985

1,3606         18,046

1,3607         18,107

1,3608         18,168

1,3609         18,229

1,3610         18,290

1,3610         18,351

1,3611         18,412

1,3613         18,473

1,3614         18,534

1,3615         18,595

1,3616         18,655

1,3617         18,716

1,3618         18,777

1,3619         18,837

1,3620         18,898

1,3621         18,959

1,3622         19,019

1,3623         19,080

1,3624         19,141

1,3625         19,201

1,3626         19,262

1,3627         19,322

1,3628         19,382

1,3629         19,443

1,3630         19,503

1,3631         19,564

1,3632         19,624

1,3633         19,684

1,3634         19,745

1,3635         19,805

1,3636         19,865

1,3637         19,925

1,3638         19,985

1,3639         20,045

1,3640         20,106

1.3641         20,166

1,3642         20,226

1,3643         20,286

1,3644         20,346

1,3645         20,406

1,3646         20,466

1,3647         20,525

1,3648         20,585

1,3649         20,645

1,3650         20,705

1,3651         20,765

1,3652         20,825

1,3653         20,884

1,3654         20,944

1,3655         21,004

1,3656         21,063

1,3657         21,123

1,3658         21,183

1,3659         21,242

1,3660         21,302

1,3661         21,361

1,3662         21,421

1,3563         21,480

1,3664         21,540

1,3665         21,599

1,3666         21,658

1,3667         21,718

1,3668         21,777

1,3669         21,836

1,3670         21,896

1,3671         21,955

1,3672         22,014

1,1673         22,073

1,3674         22,132

1,3675         22,192

1,3676         22,251

1,1677         22,310

1,3678         22,369

1,3679         22,428

1,3680         22,487

1,3681         22,546

1,3682         22,605

1,3683         22,664

1,3684         22,723

1,3685         22,781

1,3686         22,840

1,3687         22,899

1,3688         22,958

1,3689         23,017

1,3690         23,075

1,3691         23,134

1,3692         23,193

1,3693         23,251

1,3694         23,310

1,3695         23,369

1,3696         23,427

1,3697         23,486

1,3698         23,544

1,3699         23,603

1,3700         23,661

1,3701         23,720

1,3702         23,778

1,3703         23,836

1,3704         23,895

1,3705         23,953

1,3706         24,011

1,3707         24,070

1,3708         24,128

1,3709         24,186

1,3710         24,244

1,3711         24,302

1,3712         24,361

1,3713         24,419

1,3714         24,477

1,3715         24,535

1,3716         24,593

1,3717         24,651

1,3718         24,709

1,3719         24,767

1,3720         24,825

1,3721         24,883

1,3722         24,941

1,3723         24,998

1,3724         25,056

1,3725         25,114

1,3726         25,172

1,3727         25,230

1,3728         25 287

1,3729         25,345

1,3730         25,403

1,3731         25,460

1,3732         25,518

1,3733         25,576

1,3734         25,633

1,3735         25,691

1,3736         25,748

1,3737         25,806

1,3738         25,863

1,3739         25,921

1,3740         25,978

1,3741         26,035

1,3742         26,093

1,3743         26,150

1,3744         26,207

1,3745         26,265

1,3746         26,322

1,3747         26,379

1,3748         26,436

1,3749         26,493

1,3750         26,551

1,3751         26,608

1,3752         26,665

1,3753         26,722

1,3754         26,779

1,3755         26,836

1,3756         26,893

1,3757         26,950

1,3758         27,007

1,3759         27,064

1,3760         27,121

1,3761         27,178

1,3762         27,234

1,3763         27,291

1,3764         27,348

1,3765         27,405

1,3765         27,462

1,3767         27,518

1,3768         27,575

1,3769         27,632

1,3770         27,688

1,3771         27,745

1,3772         27,802

1,3773         27,858

1,3774         27,915

1,3775         27,971

1,3776         28,028

1,3777         28,084

1,3778         28,141

1,3779         28,197

1,3780         28,253

1,3781         28,310

1,3782         28,366

1,3783         28,422

1,3784         28,479

1,3785         28,535

1,3786         28,591

1,3787         28,648

1,3788         28,704

1,3789         28,760

1,3790         28,816

1,3791         28,872

1,3792         28,928

1,3793         28,984

1,3794         29,040

1,3795         29,096

1,3796         29,152

1,3797         29,208

1,3798         29,264

1,3799         29,320

1,3800         29,376

1,3801         29,432

1,3802         29,488

1,3803         29,544

1,3804         29,600

1,3805         29,655

1,3806         29,711

1,3807         29,767

1,3808         29,823

1,3809         29,878

1,3810         29,934

1,3811         29,989

1,3812         30,045

1,3813         30,101

1,3814         30,156

1,3815         30,212

1,3816         30,267

1,3817         30,323

1,3818         30,378

1,3819         30,434

1,3820         30,489

1,3821         30,544

1,3822         30,600

1,3823         30,655

1,3824         30,711

1,3825         30,766

1,3826         30,821

1,3827         30,876

1,3828         30,932

1,3829         30,987

1,3830         31,042

1,3831         31,097

1,3832         31,152

1,3833         31,207

1,3834         31,262

1,3835         31,317

1,3836         31,372

1,3837         31,428

1,3838         31,482

1,3839         31,537

1,3840         31,592

1,3841         31,647

1,3842         31,702

1,3843         31,757

1,3844         31,812

1,3845         31,867

1,3846         31,922

1,3847         31,976

1,3848         32,031

1,3849         32,086

1,3850         32,140

1,3851         32,195

1,3852         32,250

1,3853         32,304

1,3854         32,359

1,3855         32,414

1,3856         32,468

1,3857         32,523

1,3858         32,577

1,3859         32,632

1,3860         32,686

1,3861         32,741

1,3862         32,795

1,3863         32,849

1,3864         32,904

1,3865         32,958

1,3866         33,013

1,3867         33,067

1,3868         33,121

1,3889         33,175

1,3870         33,230

1,3871         33,284

1,3872         33,338

1,3873         33,392

1,3874         33,446

1,3875         33,500

1,3876         33,555

1,3877         33,609

1,3878         33,663

1,3879         33,717

1,3880         33,771

1,3881         33,825

1,3882         33,879

1,3883         33,933

1,3884         33,987

1,3885         34,040

1,3886         34,094

1,3887         34,148

1,3888         34,202

1,3889         34,256

1,3890         34,310

1,3891         34,363

1,3892         34,417

1,3893         34,471

1,3894         34,524

1,3895         34,578

1,3896         34,632

1,3897         34,685

1,3898         34,739

1,3899         34,793

1,3900         34,846

1,3901         34,900

1,3902         34,953

1,3903         35,007

1,3904         35,060

1,3905         35,114

1,3906         35,167

1,3907         35,220

1,3908         35,274

1,3909         35,327

1,3910         35,380

1,3911         35,434

1,3912         35,487

1,3913         35,540

1,3914         35,593

1,3915         35,647

1,3916         35,700

1,3917         35,753

1,3918         35,806

1,3919         35,859

1,3920         35,912

1,3921         35,966

1,3922         36,019

1,3923         36,072

1,3924         36,125

1,3925         36,178

1,3926         36,231

1,3927         36,284

1,3928         36,337

1,3929         36,389

1,3930         36,442

1,3931         36,495

1,3932         36,548

1,3933         36,601

1,3934         36,654

1,3935         36,706

1,3936         36,759

1,3937         36,812

1,3938         36,865

1,3939         36,917

1,3940         36,970

1,3941         37,023

1,3942         37,075

1,3943         37,128

1,3944         37,180

1,3945         37,233

1,3946         37,286

1,3947         37,338

1,3948         37,391

1,3949         37,443

1,3950         37,495

1,3951         37,548

1,3952         37,600

1,3953         37,653

1,3954         37,705

1,3955         37,757

1,3956         37,810

1,3957         37,862

1,3958         37,914

1,3959         37,967

1,3960         38,019

1,3961         38,071

1,3962         38,123

1,3963         38,175

1,3964         38,228

1,3965         38,280

1,3966         38,332

1,3967         38,384

1,3968         38,436

1,3969         38,488

1,3970         38,540

1,3971         38,592

1,3972         38,644

1,3973         38,696

1,3974         38,748

1,3975         38,800

1,3976         38,852

1,3977         38,904

1,3978         38,955

1,3979         39,007

1,3980         39,059

1,3981         39,111

1,3982         39,163

1,3983         39,214

1,3984         39,266

1,3985         39,318

1,3986         39,370

1,3987         39,421

1,3988         39,473

1,3989         39,525

1,3990         39,576

1,3991         39,628

1,3992         39,679

1,3993         39,731

1,3994         39,782

1,3995         39,834

1,3996         39,885

1,3997         39,937

1,3998         39,988

1,3999         40,040

1,4000         40,091

1,4001         40,142

1,4002         40,194

1,4003         40,245

1,4004         40,296

1,4005         40,348

1,4006         40,399

1,4007         40,450

1,4008         40,501

1,4009         40,553

1,4010         40,604

1,4011         40,655

1,4012         40,706

1,4013         40,757

1,4014         40,808

1,4015         40,860

1,4016         40,911

1,4017         40,962

1,4018         41,013

1,4019         41,064

1,4020         41,115

1,4021         41,166

1,4022         41,217

1,4023         41,268

1,4024         41,318

1,4025         41,369

1,4026         41,420

1,4027         41,471

1,4028         41,522

1,4029         41,573

1,4030         41,623

1,4031         41,674

1,4032         41,725

1,4033         41,776

1,4034         41,826

1,4035         41,877

1,4036         41,928

1,4037         41,978

1,4038         42,029

1,4039         42,080

1,4040         42,130

1,4041         42,181

1,4042         42,231

1,4043         42,282

1,4044         42,332

1,4045         42,383

1,4046         42,433

1,4047         42,484

1,4048         42,534

1,4049         42,585

1,4050         42,635

1,4051         42,685

1,4052         42,736

1,4053         42,786

1,4054         42,836

1,4055         42,887

1,4056         42,937

1,4057         42,987

1,4058         43,037

1,4059         43,088

1,4060         43,138

1,4061         43,188

1,4062         43,238

1,4063         43,288

1,4064         43,338

1,4065         43,388

1,4066         43,439

1,4067         43,489

1,4068         43,539

1,4069         43,589

1,4070         43,639

1,4071         43,689

1,4072         43 739

1,4073         43,789

1,4074         43,838

1,4075         43,888

1,4076         43,938

1,4077         43,988

1,4078         44,038

1,4079         44,088

1,4080         44,138

1,4081         44,187

1,4082         44,237

1,4083         44,287

1,4084         44,337

1,4085         44,386

1,4086         44,436

1,4087         44,486

1,4088         44,535

1,4089         44,585

1,4090         44,635

1,4091         44,684

1,4092         44,734

1,4093         44,783

1,4094         44,833

1,4095         44,882

1,4096         44,932

1,4097         44,981

1,4098         45,031

1,4099         45,080

1,4100         45,130

1,4101         43,179

1,4102         45,228

1,4103         45,278

1,4104         45,327

1,4105         45,376

1,4106         45,426

1,4107         45,475

1,4108         45,524

1,4109         45,574

1,4110         45,623

1,4111         45,672

1,4112         45,721

1,4113         45,770

1,4114         45,820

1,4115         45,869

1,4116         45,918

1,4117         46,967

1,4118         46,016

1,4119         46,065

1,4120         46,114

1,4121         46,163

1,4122         46,212

1,4123         46,261

1,4124         46,310

1,4125         46,359

1,4126         46,408

1,4127         46,457

1,4128         46,506

1,4129         46,555

1,4130         46,604

1,4131         46,652

1,4132         46,701

1,4133         46,750

1,4134         46,799

1,4135         46,848

1,4136         46,896

1,4137         46,945

1,4138         46,994

1,4139         47,043

1,4140         47,091

1,4141         47,140

1,4141         47,188

1,4143         47,237

1,4144         47,286

1,4145         47,334

1,4146         47,383

1,4147         47,431

1,4148         47,480

1,4149         47,528

1,4150         47,577

1,4151         47,625

1,4152         47,674

1,4153         47,722

1,4154         47,771

1,4155         47,819

1,4156         47,868

1,4157         47,916

1,4158         47,964

1,4159         48,013

1,4160         48,061

1,4161         48,109

1,4162         48,158

1,4163         48,206

1,4164         48,254

1,4165         48,302

1,4166         48,350

1,4167         48,399

1,4168         48,447

1,4169         48,495

1,4170         48,543

1,4171         48,591

1,4172         48,639

1,4173         48,687

1,4174         48,735

1,4175         48,784

1,4176         48,832

1,4177         48,880

1,4178         48,928

1,4179         48,976

1,4180         49,023

1,4181         49,071

1,4182         49,119

1,4183         49,167

1,4184         49,215

1,4185         49,263

1,4186         49,311

1,4187         49,359

1,4188         49,407

1,4189         49,454

1,4190         49,502

1,4191         49,550

1,4192         49,598

1,4193         49,645

1,4194         49,693

1,4195         49,741

1,4196         49,788

1,4197         49,836

1,4198         49,884

1,4199         49,931

1,4200         49,979

1,4201         50,027

1,4202         50,074

1,4203         50,122

1,4204         50,169

1,4205         50,217

1,4206         50,264

1,4207         50,312

1,4208         50,359

1,4209         50,407

1,4210         50,454

1,4211         50,502

1,4212         50,549

1,4213         50,596

1,4214         50,644

1,4215         50,691

1,4216         50,738

1,4217         50,786

1,4218         50,833

1,4219         50,880

1,4220         50,928

1,4221         50,975

1,4222         51,022

1,4223         51,069

1,4224         51,116

1,4225         51,164

1,4226         51,211

1,4227         51,258

1,4228         51 305

1,4229         51,352

1,4230         51,399

1,4231         51,446

1,4232         51,493

1,4233         51,540

1,4234         51,587

1,4235         51,634

1,4236         51,681

1,4237         51,728

1,4238         51,775

1,4239         51,822

1,4240         51,869

1,4241         51,916

1,4242         51,963

1,4243         52,010

1,4244         52,057

1,4245         52,104

1,4246         52,150

1,4247         52,197

1,4248         52,244

1,4249         52,291

1,4250         52,338

1,4251         52,384

1,4252         52,431

1,4253         52,478

1,4254         52,524

1,4255         52,571

1,4256         52,618

1,4257         52,664

1,4258         52,711

1,4259         52,758

1,4260         52,804

1,4261         52,851

1,4261         52,897

1,4263         52,944

1,4264         52,990

1,4265         53,037

1,4266         53,083

1,4267         53,130

1,4268         53,176

1,4269         53,223

1,4270         53,269

1,4271         53,316

1,4272         53,362

1,4273         53,408

1,4274         53,455

1,4275         53,501

1,4276         53,548

1,4277         53,594

1,4278         53,640

1,4279         53,686

1,4280         53,733

1,4281         53,779

1,4282         53,825

1,4283         53,871

1,4284         53,918

1,4285         53,964

1,4286         54,010

1,4287         54,056

1,4288         54,102

1,4289         54,148

1,4290         54,194

1,4291         54,241

1,4292         54,287

1,4293         54,333

1,4294         54,379

1,4295         54,425

1,4296         54,471

1,4297         54,517

1,4298         54,563

1,4299         54,609

1,4300         54,655

1,4301         54,701

1,4302         54,746

1,4303         54,792

1,4304         54,838

1,4305         54,884

1,4306         54,930

1,4307         54,976

1,4308         55,022

1,4309         55 067

1,4310         55,113

1,4311         55,159

1,4312         55,205

1,4313         55,250

1,4314         55,296

1,4315         55,342

1,4316         55,388

1,4317         55,433

1,4318         55,479

1,4319         55,524

1,4320         55,570

1,4321         55,616

1,4322         55,661

1,4323         55,707

1,4324         55,752

1,4325         55,798

1,4326         55,844

1,4327         55,889

1,4328         55,935

1,4329         55,980

1,4330         56,026

1,4331         56,071

1,4332         56,116

1,4133         56,162

1,4334         56,207

1,4335         56,253

1,4336         56,298

1,4337         56,343

1,4338         56,389

1,4339         56,434

1,4340         56,479

1,4341         56,525

1,4342         56,570

1,4343         56,615

1,4344         56,660

1,4345         56,706

1,4346         56,751

1,4347         56,796

1,4348         56,841

1,4349         56,887

1,4350         56,932

1,4351         56,977

1,4352         57,022

1,4353         57,067

1,4354         57,112

1,4355         57,157

1,4356         57,202

1,4357         57,247

14358          57,292

1,4359         57,337

1,4360         57,382

1,4361         57,427

1,4362         57,472

1,4363         57,517

1,4364         57,562

1,4365         57,607

1,4366         57,652

1,4367         57,697

1,4368         57,742

1,4369         57,787

1,4370         57,832

1,4371         57,877

1,4372         57,921

1,4373         57,966

1,4374         58,011

1,4375         58,056

1,4376         58,101

1,4377         58,145

1,4378         58,190

1,4379         58,235

1,4380         58,279

1,4381         58,324

1,4382         58,369

1,4383         58,413

1,4384         53,458

1,4385         58,503

1,4386         58,547

1,4387         58,592

1,4388         58,637

1,4389         58,681

1,4390         58,726

1,4391         58,770

1,4392         58,815

1,4393         58,859

1,4394         58,904

1,4395         58,948

1,4396         58,993

1,4397         59,037

1,4398         59,082

1,4399         59,126

1,4400         59,170

1,4401         59,215

1,4402         59,259

1,4403         59,304

1,4404         59,348

1,4405         59,392

1,4406         59,437

1,4407         59,481

1,4408         59,525

1,4409         59,569

1,4410         59,614

1,4411         59,658

1,4412         59,702

1,4413         59,746

1,4414         59,791

1,4415         59,835

1,4416         59,879

1,4417         59,923

1,4418         59,967

1,4419         60,011

1,4420         60,056

1,4421         60,100

1,4422         60,144

1,4423         60,188

1,4424         60,232

1,4425         60,276

1,4426         60,320

1,4427         60,364

1,4428         60,408

1,4429         60,452

1,4430         60,496

1,4431         60,540

1,4432         60,584

1,4433         60,628

1,4434         60,672

1,4435         60,716

1,4436         60,759

1,4437         60,803

1,4438         60,847

1,4439         60,891

1,4440         60,935

1,4441         60,979

1,4442         61,023

1,4443         61,066

1,4444         61,110

1,4445         61,154

1,4446         61,198

1,4447         61,241

1,4448         61,285

1,4449         61,329

1,4450         61,372

1,4451         61,416

1,4452         61,460

1,4453         61,503

1,4454         61,547

1,4455         61,591

1,4456         61,634

1,4457         61,678

1,4458         61,721

1,4459         61,765

1,4460         61,809

1,4461         61,852

1,4462         61,896

1,4463         61,939

1,4464         62,983

1,4465         62,026

1,4466         62,070

1,4467         62,113

1,4468         62,156

1,4469         62,200

1,4470         62,243

1,4471         62,287

1,4472         62,330

1,4473         62,373

1,4474         62,417

1,4475         62,460

1,4476         62,503

1,4477         62,547

1,4478         62,590

14479          62,633

1,4480         62,677

1,4481         62,720

1,4482         62,763

1,4483         62,806

1,4184         62,849

1,4485         62,893

1,4486         62,936

1,4487         62,979

1,4488         63,022

1,4489         63,065

1,4490         63,108

1,4491         63,152

1,4492         63,195

1,4493         63,238

1,4494         63,281

1,4495         63,324

1,4496         63,367

1,4497         63,410

1,4498         63,453

1,4499         63,496

1,4500         63,539

1,4501         63,582

1,4502         63,625

1,4503         63,668

1,4304         63,711

1,4505         63,754

1,4506         63,797

1,4507         63,840

1,4508         63,882

1,4509         63,925

1,4510         63,968

1,4511         64,011

1,4512         64,054

1,4513         64,097

1,4514         64,139

1,4515         64,182

1,4516         64,225

1,4517         64,268

1,4518         64,311

1,4519         64,353

1,4520         64,396

1,4521         64,439

1,4522         64,481

1,4523         64,524

1,4524         64,567

1,4525         64,609

1,4526         64,652

1,4527         64,695

1,4528         64,737

1,4529         64,780

1,4530         64,823

1,4531         64,865

1,4532         64,908

1,4533         64,950

1,4534         64,993

1,4535         65,035

1,4536         65,078

1,4537         65,120

1,4538         65,163

1,4539         65,205

1,4540         65,248

1,4541         65,290

1,4542         65,333

1,4543         65,375

1,4544         65,417

1,4545         65,460

1,4546         65,502

1,4547         65,544

1,4548         65,587

1,4549         65,629

1,4550         65,672

1,4551         65,714

1,4552         65,756

1,4553         65,798

1,4554         65,841

1,4555         65,883

1,4556         65,925

1,4557         65,967

1,4558         66,010

1,4559         66,052

1,4560         66,094

1,4561         66,136

1,4562         66,178

1,4563         66,221

1,4564         66,263

1,4565         66,305

1,4566         66,347

1,4567         66,389

1,4568         66,431

1,4569         66,473

1,4570         66,515

1,4571         66,557

1,4572         66,599

1,4573         66,641

1,4574         66,683

1,4575         66,725

1,4576         66,767

1,4577         66,809

1,4578         66,851

1,4579         66,893

1,4580         66,935

1,4581         66,977

1,4582         67,019

1,4583         67,061

1,4584         67,103

1,4585         67,145

1,4586         67,186

1,4587         67,228

1,4588         67,270

1,4589         67,312

1,4590         67,354

1,4591         67,396

1,4592         67,437

1,4593         67,479

1,4594         67,521

1,4595         67,563

1,4596         67,604

1,4597         67,646

1,4598         67,688

1,4599         67,729

1,4600         67,771

1,4601         67,813

1,4602         67,854

1,4603         67,896

1,4604         67,938

1,4605         67,979

1,4606         68,021

1,4607         68,063

1,4608         68,104

1,4609         68,146

1,4610         68,187

1,4611         68,229

1,4611         68,270

1,4613         68,312

1,4614         68,353

1,4615         68,395

1,4616         68,436

1,4617         68,478

1,4618         68,519

1,4619         68,561

1,4620         68,602

1,4621         68,643

1,4622         68,685

1,4623         68,726

1,4624         68,768

1,4625         68,809

1,4626         68,850

1,4627         68,892

1,4628         68,933

1,4629         68,974

1,4630         69,016

1,4631         69,057

1,4632         69,098

1,4633         69,139

1,4634         69,181

1,4635         69,222

1,4636         69,263

1,4637         69,304

1,4638         69,346

1,4639         69,387

1,4640         69,428

1,4641         69,469

1,4642         69,510

1,4643         69,551

1,4644         69,593

1,4645         69,634

1,4646         69,675

1,4647         69,716

1,4648         69,757

1,4649         69,798

1,4650         69,839

1,4651         69,880

1,4652         69,921

1,4653         69,962

1,4654         70,003

1,4655         70,044

1,4656         70,085

1,4657         70,126

1,4658         70,167

1,4659         70,208

1,4660         70,249

1,4661         70,290

1,4662         70,331

1,4663         70,372

1,4664         70,413

1,4665         70,453

1,4666         70,494

1,4667         70,535

1,4668         70,576

1,4669         70,617

1,4670         70,658

1,4671         70,698

1,4672         70,739

1,4673         70,780

1,4674         70,821

1,4675         70,861

1,4676         70,902

1,4677         70,943

1,4678         70,984

1,4679         71 024

1,4680         71,065

1,4681         71,106

1,4681         71,146

1,4683         71,187

1,4684         71,228

1,4685         71,268

1,4686         71,309

1,4687         71,349

1,4688         71,390

1,4689         71,431

1,4690         71,471

1,4691         71,512

1,4692         71,552

1,4693         71,593

1,4694         71,633

1,4695         71,674

1,4696         71,714

1,4697         71,755

1,4698         71,795

1,4699         71,836

1,4700         71,876

1,4701         71,917

1,4702         71,957

1,4703         71,998

1,4704         72,038

1,4705         72,078

1,4706         72,119

1,4707         72,159

1,4708         72,199

1,4709         72,240

1,4710         72,280

1,4711         72,320

1,4712         72,361

1,4713         72,401

1,4714         72,441

1,4715         72,482

1,4716         72,522

1,4717         72,562

1,4718         72,602

1,4719         72,643

1,4720         72,683

1,4721         72,723

1,4722         72,763

1,4723         72,803

1,4724         72,843

1,4725         72,884

1,4726         72 924

1,4727         72,964

1,4728         73,004

1,4729         73,044

1,4730         73,084

1,4731         73,124

1,4732         73,164

1,4733         73,204

1,4734         73,244

1,4735         73,285

1,4736         73,325

1,4737         73,365

1,4738         73,405

1,4739         73,445

1,4740         73,485

1,4741         73,524

1,4742         73,564

1,4743         73,604

1,4744         73,644

1,4745         73,684

1,4746         73,724

1,4747         73,764

1,4748         73,804

1,4749         73,844

1,4750         73,884

1,4751         73,924

1,4752         73,963

1,4753         74,003

1,4754         74,043

1,4755         74,083

1,4756         74,123

1,4757         74,162

1,4758         74,202

1,4759         74,242

1,4760         74,282

1,4761         74,321

1,4762         74,361

1,4763         74,401

1,4764         74,441

1,4765         74,480

1,4766         74,520

1,4767         74,560

1,4768         74,599

1,4769         74,639

1,4770         74,678

1,4771         74,718

1,1772         74,758

1,4773         74,797

1,4774         74,837

1,4775         74,876

1,4776         74,916

1,4777         74,956

1,4778         74,995

1,4779         75,035

1,4780         75,074

1,1781         75,114

1,4782         75,153

1,4783         75,193

1,4784         75,232

1,4785         75,272

1,4786         75,311

1,4787         75,350

1,4788         75,390

1,4789         75,429

1,4790         75,469

1,4791         75,508

1,4792         75,547

1,4793         75,587

1,4794         75,626

1,4795         75,666

1,4796         75,705

1,4797         75,744

1,4798         75,784

1,4799         75,823

1,4800         75,862

1,4801         75,901

1,4802         75,941

1,4803         75,980

1,4804         76,019

1,4805         76,058

1,4806         76,098

1,4807         76,137

1,4808         76,176

1,4809         76,215

1,4810         76,254

1,4810         76,294

1,4812         76,333

1,4813         76,372

1,4814         76,411

1,4815         76,450

1,4816         76,489

1,4817         76,528

1,4818         76,567

1,4819         76,607

1,4820         76,646

1,4821         76,685

1,4822         76,724

1,4823         76,763

1,4824         76,802

1,4825         76,841

1,4826         76,880

1,4827         76,919

1,4828         76,958

1,4829         76,997

1,4830         77,036

1,4831         77,075

1,4832         77,113

1,4833         77,152

1,4834         77,191

1,4835         77,230

1 4336         77 269

1,4837         77,308

1,4838         77,347

1,4839         77,386

1,4840         77,425

1,4841         77,463

1,4842         77,502

1,4843         77,541

1,4844         77,580

1,4845         77,619

1,4846         77,657

1,4847         77,696

1,4848         77,735

1,4849         77,774

1,4850         77,812

1,4851         77,851

1,4852         77,890

1,4853         77,928

1,4854         77,967

1,4855         78,006

1,4856         78,045

1,4857         78,083

1,4858         78,122

1,4859         78,160

1,4860         78,199

1,4861         78,238

1,4862         78,276

1,4863         78,315

1,4864         78,353

1,4865         78,392

1,4866         78,431

1,4867         78,469

1,4868         78,508

1,4869         78,546

1,4870         78,585

1,4871         78,623

1,4872         78,662

1,4873         78,700

1,4874         78,739

1,4875         78,777

1,4876         78,816

1,4877         78,854

1,4878         78,892

1,4879         78,931

1,4880         78,969

1,4881         79,008

1,4882         79,046

1,4883         79,084

1,4884         79,123

1,4885         79,161

1,4886         79,199

1,4887         79,238

1,4888         79,276

1,4889         79,314

1,4890         79,353

1,4891         79,391

1,4892         79,429

1,4893         79,468

1,4894         79,506

1,4895         79,544

1,4896         79,582

1,4897         79,620

1,4898         79,659

1,4899         79,697

1,4900         79,735

1,4901         79,773

1,4902         79,811

1,4903         79,850

1,4904         79,888

1,4905         79,926

1,4906         79,964

1,4907         80,002

1,4908         80,040

1,4909         80,078

1,4910         80,116

1,4911         80,154

1,4912         80,192

1,4913         80,231

1,4914         80,269

1,4915         80,307

1,4916         80,345

1,4917         80,383

1,4918         80,421

1,4919         80,459

1,4920         80,497

1,4921         80,534

1,4922         80,572

1,4923         80,610

1,4924         80,648

1,4925         80,686

1,4926         80,724

1,4927         80,762

1,4928         80,800

1,4929         80,838

1,4930         80,876

1,4931         80,913

1,4932         80,951

1,4933         80,989

1,4934         81,027

1,4935         81,065

1,4936         81,103

1,4937         81,140

1,4938         81,178

1,4939         81,216

1,4940         81,254

1,4941         81,291

1,4942         81,329

1,4943         81,367

1,4944         81,405

1,4945         81,442

1,4946         81,480

1,4947         81,518

1,4948         81,555

1,4949         81,593

1,4950         81,631

1,4951         81,668

1,4952         81,706

1,4953         81,744

1,4954         81,781

1,4955         81,819

1,4956         81,856

1,4957         81,894

1,4958         81,932

1,4959         81,969

1,4960         82,007

1,4961         82,044

1,4962         82,082

1,4963         82,119

1,4964         82,157

1,4965         82,194

1,4966         82,232

1,4967         82,269

1,4968         82,307

1,4969         82,344

1,4970         82,381

1,4971         82,419

1,4972         82,456

1,4973         82,494

1,4974         87,531

1,4975         82,569

1,9976         82,606

1,4977         82,643

1,4978         82,681

1,4979         82,718

1,4980         82,755

1,4981         82,793

1,4982         82,830

1,4983         82,867

1,4984         82,905

1,4985         82,942

1,4986         82,979

1,4987         83,016

1,4988         83,054

1,4989         83,091

14990          83,128

1,4991         83,165

1,4992         83,202

1,4993         83,240

1,4994         83,277

1,4995         83,314

1,4996         83,351

1,4997         83,388

1,4998         83,425

1,4999         83,463

1,5000         83,500

1,5001         83,537

1,5002         83,574

1,5003         83,611

1,5004         83,648

1,5005         83,685

1,5006         83,722

1,5007         83,759

1,5008         83,796

1,5009         83,833

1,5010         83,870

1,5011         83,907

1,5012         83,944

1,5013         83,981

1,5014         84,018

1,5015         84,055

1,5016         84,092

1,5017         84,129

1,5018         84,166

1,5019         84,203

1,5020         84,240

1,5021         84,277

1,5022         84,314

1,5023         84,351

1,5024         84,388

1,5025         84,424

1,5026         84,461

1,5027         84,498

1,5028         84,535

1,5029         84,572

1,5030         84,609

1,5031         84,645

1 5032         84,682

1,5033         84,719

1,5034         84,756

1,5035         84,792

1,5036         84,829

1,5037         84,866

1,5038         84,903

1,5039         84,939

1,5040         84,976

1,5041         85,013

1,5042         85,049

1,5043         85,086

1,5044         85,123

1,5045         85,159

1,5046         85,196

1,5047         85,233

1,5048         85,269

1,5049         85,306

1,5050         85,343

1,5051         85,379

1,5052         85,416

1,5053         85,452

1,5054         85,489

1,5055         85,525

1,5056         85,562

1,5057         85,598

1,5058         85,635

1,5059         85,672

1,5060         85,708

1,5061         85,744

1,5062         85,781

1,5063         85,817

1,5064         85,854

1,5065         85,890

1,5066         85,927

1,5067         85,963

1,5068         86,000

1,5069         86,036

1,5070         86,072

1,5071         86,109

1,5072         86,145

1,5073         86,182

1,5074         86,218

1,5075         86,254

1,5076         86,291

1,5077         86,327

1,5078         86,363

1,5079         86,399

if !supportEmptyParas endif

Metoda 4.

OdreĐivanje
reducirajuĆih ŠeĆera izraŽenih kao invertni ŠeĆer (Berlin Institute metoda)

1.      Opseg
i područje primjene

         Ovom
se metodom određuje sadržaj reducirajućih šećera, izraženih kao invertni šećer,
u polubijelom šećeru.

2.      Definicija

         »Reducirajući
šećeri izraženi kao invertni šećer«: sadržaj reducirajućih šećera određen
opisanom metodom.

3.      Princip

         Otopina
uzorka koji sadrži reducirajuće šećere koristi se za redukciju otopine Cu (II)
kompleksa. Nastali bakar (I) oksid tada se oksidira standardnom otopinom joda,
čiji se suvišak određuje povratnom titracijom standardnom otopinom natrij
tiosulfata.

4.      Reagensi

4.1.   Otopina bakra (II) (Müllerova otopina)

4.1.1.   Otopiti 35 g bakar (II) sulfat pentahidrata (CuSO4x5H2O)
u 400 mL vrele vode. Pustiti da se ohladi.

4.1.2.   Otopiti 173 g natrij-kalij-tartarat tetrahidrata (Rochelle sol ili
Seignette sol; KNaC4H4O6x4H2O) i 68 g bezvodnog natrij karbonata u
500 mL vrele vode. Pustiti da se ohladi.

4.1.3.   Preliti obje otopine (4.1.1. i 4.1.2.) u odmjernu tikvicu od jedne
litre i nadopuniti vodom do 1 L. Dodati 2 g aktivnog ugljena, protresti,
ostaviti da stoji nekoliko sati i filtrirati preko debelog filter papira ili
membranskog filtra.

         Ako
se tijekom čuvanja pojave male količine bakar (I) oksida, ponovo profiltrirati
otopinu.

4.2.   Otopina octene kiseline, 5 mol/L

4.3.   Otopina joda, 0,01665 mol/L (tj. 0,0333 N, 4,2258 g/L)

4.4.   Otopina natrij tiosulfata, 0,0333 mol/L

4.5.   Otopina škroba: jednoj litri vrele vode dodati suspenziju 5 g
topljivog škroba u 30 mL vode. Pustiti da vrije 3 minute, ostaviti da se ohladi
i dodati, ako je potrebno, 10 mg živa (II) jodida kao konzervans.

5.      Aparatura

5.1.   Erlenmeyerova tikvica, 300 mL; birete i pipete

5.2.   Vodena kupelj, vrela

6.      Postupak

6.1.   Odvagati uzorak (10 g ili manje) koji sadrži do 30 mg invertnog
šećera u Erlenmeyerovu tikvicu od 300 mL i otopiti u približno 100 mL vode.

         Otpipetirati
10 mL otopine bakra (II) (4.1) u Erlenmeyerovu tikvicu koja sadrži otopinu
uzorka. Kružnim pokretima izmiješati sadržaj tikvice i smjestiti tikvicu u
kipuću vodenu kupelj (5.2) na točno 10 minuta.

         Razina
otopine u Erlenmeyerovoj tikvici treba biti barem 20 mm ispod razine vode u
vodenoj kupelji. Brzo ohladiti tikvicu mlazom hladne vode. Pritom se otopina ne
smije miješati kako atmosferski kisik ne bi ponovo oksidirao istaloženi bakar
(I) oksid.

         Dodati
pipetom 5 mL 5 mol/L octene kiseline (4.2) bez protresanja i odmah dodati u
suvišku (između 20 i 40 mL) otopine joda 0,01665 mol/L (4.3) iz birete.
Izmiješati kako bi se otopio talog bakra. Titrirati suvišak joda 0,0333 mol/L
otopinom natrij tiosulfata (4.4) koristeći otopinu joda kao indikator.
Indikator se dodaje pri kraju titracije.

6.2.   Provesti slijepu probu s vodom. Ovo se provede sa svakom novom
otopinom bakra (II) (4.4). Titracija ne smije prelaziti 0,1 mL.

6.3.   Provesti kontrolnu probu s otopinom šećera u hladnim uvjetima.
Ostaviti da stoji na sobnoj temperaturi 10 minuta kako bi reagirale sve
eventualno prisutne reducirajuće tvari kao što je sumpor dioksid.

7.      Izražavanje
rezultata

7.1.   Izračunavanje

         Volumen
upotrijebljene otopine joda = mL 0,01665 mol/L joda dodanog u suvišku minus mL
0,0333 mol/L natrij tiosulfata korištenog pri titraciji.

         Volumen (u mL) 0,01665 mol/L utrošenog
joda korigira se oduzimanjem:

7.1.1.   Broja mL utrošenih u slijepoj probi
provedenoj s vodom (6.2).

7.1.2.   Broja mL utrošenih u hladnoj probi sa
šećernom otopinom (6.3).

7.1.3.   Vrijednosti 2,0 mL za svakih 10 g saharoze
prisutne u upotrijebljenom alikvotu, ili proporcionalne količine ako uzorak
sadrži manje od 10 g saharoze (korekcija za saharozu).

         Nakon ovih korekcija, svaki mL otopine
joda (4.3) koji je reagirao odgovara 1 mg invertnog šećera.

         Sadržaj
invertnog šećera, izražen kao udio u uzorku, dan je jednadžbom:

        V1
         ––––––         10×m0

         gdje
je:

         V1= broj mL otopine joda (4.3) nakon
korekcije,

         m0= masa, u gramima, upotrijebljenog
uzorka.

7.2.   Ponovljivost

         Razlika
između rezultata dva određivanja istog uzorka, koja provodi isti analitičar
istodobno ili neposredno jedno za drugim, u istim uvjetima, ne smije prelaziti
0,02 g na 100 g uzorka.

Metoda 5.

OdreĐivanje
reducirajuĆih ŠeĆera izraŽenih kao invertni ŠeĆer po Knightu i Allenu

1.      Svrha
i područje primjene

         Ovom
se metodom određuje udio reducirajućih šećera izraženih kao invertni šećer u:

         –
šećeru ili bijelom šećeru,

         –
ekstra bijelom šećeru.

2.      Definicija

         »Reducirajući
šećeri izraženi kao invertni šećer«: udio reducirajućih šećera određen opisanom
metodom.

3.      Princip

         Otopini
uzorka dodaje se u suvišku bakar (II) reagens. Bakreni ioni se reduciraju, a
nereducirani bakreni ioni se titriraju otopinom EDTA.

4.      Reagensi

4.1.   Otopina etilen diamin tetraoctene kiseline (di-natrijeva sol)
(EDTA), 0,0025 mol/L: otopiti 0,930 g EDTA u vodi i nadopuniti vodom do 1 L.

4.2.   Otopina mureksid indikatora: u 50 mL vode otopiti 0,25 g mureksida
i dodati 20 mL 0,2 g/100 mL otopine metilenskog modrila.

4.3.   Alkalni bakreni reagens: otopiti 25 grama bezvodnog natrij
karbonata (Na2CO3) i 25 grama kalij natrij tartarat
tetrahidrata (Rochelle sol) u oko 600 mL vode koja sadrži 40 mL 1,0 mol/L NaOH,
u tikvici od 1 litre. Otopiti 6,0 grama bakar (II) sulfat pentahidrata (CuSO4 · 5 H2O)
u oko 100 ml vode i dodati kvantitativno otopini alkalnog tartarata.
Razrijediti smjesu do 1 litre, te snažno pro­miješati.

*Napomena:* otopina
ima ograničen rok trajanja (jedan tjedan).

4.4.   Standardna otopina invertnog šećera: u odmjernoj tikvici od 250 mL
otopiti 23,750 g čiste saharoze (4.5) u približno 120 mL vode, dodati 9 mL
kloridne kiseline (r=1,16) i ostaviti stajati osam dana pri sobnoj
temperaturi. Otopinu dopuniti do 250 mL i mjerenjem polarimetrom ili
saharimetrom u 200 mm cijevi provjeriti je li hidroliza potpuna. Vrijednost
mora biti 11,80° ± 0,05°S (vidjeti napomenu pod 8). 200 mL te otopine
otpipetirati u odmjernu tikvicu od 2000 mL. Razrijediti vodom i uz protresanje
(da ne bi došlo do prevelike lokalne alkalnosti) dodati 71,4 mL otopine natrij
hidroksida (1 mol/L) u kojoj je otopljeno 4 g benzojeve kiseline. Dopuniti do
2000 mL da se dobije otopina invertnog šećera 1 g/ 100 mL. pH otopine mora biti
približno 3.

      Tu stabilnu osnovnu otopinu
smije se razrijediti neposredno prije upotrebe.

4.5.   Čista saharoza: uzorak čiste saharoze koji sadrži do 0,001 g
invertnog šećera /100 g.

5.      Aparatura

5.1.   Epruvete:150 mm x 20 mm.

5.2.   Bijela porculanska zdjelica.

5.3.   Analitička vaga točnosti 0,1 mg.

6.      Postupak

6.1.   U epruvetu (5.1) izvaže se točno 5 g uzorka šećera i otopi u 5 ml
hladne vode. Dodati točno 2,0 mL otopine alkalnog bakrenog reagensa (4.3) i
promiješati. Epruvetu uroniti u ključajuću vodenu kupelj na 5 minuta, a zatim
brzo ohladiti hladnom vodom.

6.2.   Prenijeti kvantitativno sadržaj epruvete u bijelu porculansku
zdjelicu (5.2), koristeći što manje vode, te dodati 3 kapi indikatora (4.2) te
titrirati otopinom EDTA (4.1). V0 je
broj mL EDTA upotrijebljen pri titraciji.

         Neposredno
prije završne točke boja otopine mijenja se od zelene preko sive do ljubičaste
što je završna točka. Završna točka se treba točno i brzo očitati pri prvoj
pojavi potpuno ljubičaste boje jer će ljubičasta boja polako nestati zbog
oksidacije bakar (I) oksida u bakar (II) oksid, a brzina ovisi o prisutnoj
količini reduciranog bakra.

6.3.   Konstruirati kalibracijsku krivulju dodajući poznate količi­ne
invertnog šećera (u obliku prikladno razrijeđene otopine 4.4) sa 5 g čiste
saharoze (4.5) i dodati toliko hladne vode da je ukupno dodano 5 mL otopine.
Nacrtati dijagram: volumeni upotrijebljeni u titraciji (u mL) u ovisnosti o
udjelu invertnog šećera dodanog k 5 g saharoze: dobiveni dijagram je linearan u
području 0,001 do 0,019 g/100 g invertnog šećera/100 g uzorka.

7.      Izražavanje rezultata

7.1.
  Izračunavanje

         Iz baždarne krivulje očita se udio
invertnog šećera koji odgovara vrijednosti V0
mL EDTA upotrijebljene pri analizi uzorka.

7.2.
  Za uzorke koji imaju udio invertnog
šećera veći od 0,017% uzima se u postupku (6.1) umanjena količina uzorka i do­daje
čista saharoza (4.5) kako bi se pripravio standardni 5-gram­ski alikvot za
analize.

7.3.
  Ponovljivost

         Razlika između rezultata dva
određivanja istog uzorka, koja provodi isti analitičar istodobno ili neposredno
jedno za drugim, u istim uvjetima, ne smije prelaziti 0,005 g na 100 g uzorka.

*Napomena:*

         Za pretvorbu °S u polarimetrijske
stupnjeve dijele se °S s 2,889 (cijevi od 200 mm; izvor svjetlosti natrijeva
svjetilj­ka; instrument mora biti instaliran u prostoriji u kojoj se
temperatura može održavati na približno 20°C).

Metoda 6.

OdreĐivanje
reducirajuĆih ŠeĆera izraŽenih kao invertni ŠeĆer ili dekstrozni ekvivalent
(Luff-Schoorl metoda)

1.      Opseg
i područje primjene

         Ovom
se metodom određuje:

1.1.   Količina reducirajućih šećera izražena kao invertni šećer u:

         –
šećernoj otopini,

         –
otopini bijelog šećera,

         –
otopini invertnog šećera,

         –
otopini bijelog invertnog šećera,

         –
invertnom šećernom sirupu,

         –
invertnom bijelom šećernom sirupu.

1.2.   Količina reducirajućih šećera izražena i izračunata (na bazi suhe
tvari) kao dekstrozni ekvivalent u:

         –
glukoznom sirupu,

         –
sušenom glukoznom sirupu.

1.3.   Količina reducirajućih šećera izražena kao D-glukoza u:

         –
dekstroza monohidratu,

         –
bezvodnoj dekstrozi.

2.      Definicija

         »Reducirajući
šećeri izraženi kao invertni šećeri, D-glukoza ili dekstrozni ekvivalent«:
količina reducirajućih šećera izražena ili izračunata kao invertni šećer,
D-glukoza ili dek­stroz­ni ekvivalent, određena opisanom metodom.

3.      Princip

         Reducirajući
šećeri u uzorku (ako je potrebno pročiš­će­nom) zagrijavaju se do vrenja u
standardiziranim uvjetima s otopinom bakra (II), koji se djelomično reducira u
bakar (I). Bakar (II) u suvišku potom se određuje jodometrijski.

4.      Reagensi

4.1.   Carrez otopina (I): otopiti 21,95 g cink acetat dihidrata (Zn(CH3COO)2X2H2O) (ili 24 g cink acetat trihidrata
(Zn(CH3COO)2X3H2O) i 3 mL ledene
octene kiseline u vodi i nadopuniti do 100 mL vodom.

4.2.   Carrez otopina (II): otopiti 10,6 g kalij heksacijanoferat (II)
trihidrata K4[Fe(CN)6]X3H2O u vodi i nadopuniti do
100 mL vodom.

4.3.   Luff-Schoorlov reagens: pripremiti sljedeće otopine:

4.3.1.   Otopina bakar (II) sulfata: u 100 mL vode otopiti 25 g bakar (II)
sulfat pentahidrata (CuSO4x5H2O) koji ne sadrži željezo.

4.3.2.   Otopina limunske kiseline: otopiti 50 g monohidrata limunske
kiseline (C6H8O7xH2O) u 50 mL vode.

4.3.3.   Otopina natrij karbonata: otopiti 143,8 bezvodnog natrij karbonata
u oko 300 mL tople vode i ostaviti da se ohladi.

4.3.4.   Dodati otopinu limunske kiseline (4.3.2) otopini natrij karbonata
(4.3.3) u odmjernoj tikvici od jedne litre, mije­ša­ju­ći laganim kružnim
pokretima. Miješati kružnim pokretima dok burna reakcija ne prestane, a zatim
dodati otopinu bakar (II) sulfata (4.3.1) i nadopuniti do 1000 mL vodom.
Ostaviti otopinu da stoji preko noći i zatim filtrirati ako je potrebno.
Provjeriti molarnost dobivenog reagensa metodom opisanom u 6.1 (Cu 0,1 mol/L;
Na2CO3 1 mol/L).

4.4.   Otopina natrij tiosulfata, 0,1 mol/L.

4.5.   Otopina škroba: jednoj litri kipuće vode dodati suspenziju 5 g
topljivog škroba u 30 mL vode. Neka vrije 3 minute, a zatim ostaviti da se
ohladi i dodati, ako je potrebno, 10 mg živa (II) jodida kao konzervans.

4.6.   Sulfatna kiselina, 3 mol/L.

4.7.   Otopina kalij jodida, 30% (m/v).

4.8.   Listići plovućca, prokuhani u kloridnoj kiselini, isprani vodom do
neutralnosti i zatim osušeni.

4.9.   Izopentanol

4.10. Natrij hidroksid, 0,1 mol/L.

4.11. Kloridna kiselina, 0,1 mol/L.

4.12. Otopina fenolftaleina, 1% (m/v) u etanolu.

5.      Aparatura

5.1.   Erlenmeyerova tikvica, 300 mL, s povratnim hladilom.

5.2.   Zaporni sat

6.      Postupak

6.1.   Standardizacija Luff-Schoorlova reagensa (4.3).

6.1.1.   U 25 mL Luff-Schoorlova reagensa (4.3) dodati 3 g kalij jodida i
25 mL 3 mol/L sulfatne kiseline (4.6). Titrirati 0,1 mol/L natrij tiosulfatom
(4.4) koristeći otopinu škroba (4.5) kao indikator dodan pred kraj titracije.
Ukoliko volumen upotrijebljenog 0,1 mol/L natrij tiosulfata nije 25 mL, reagens
se mora ponovo pripremiti.

6.1.2.   Otpipetirati 10 mL reagensa u odmjernu tikvicu od 100 mL i
razrijediti do oznake vodom.

         Otpipetirati
10 mL razrijeđenog reagensa u 25 mL 0,1 mol/L kloridne kiseline (4.11) u
Erlenmeyerovoj tikvici i zagrijavati 1 sat u kipućoj vodenoj kupelji. Ohladiti,
nadopuniti do originalnog volumena svježe zavrelom vodom i titrirati 0,1 mol/L
natrij hidroksidom (4.10) koristeći fenolftalein (4.12) kao indikator.

         Volumen
upotrijebljenog 0,1 mol/L natrij hidroksida (4.10) mora biti između 5,5 i 6,5
mL.

6.1.3.   Titrirati 10 mL razrijeđenog reagensa (6.1.2) 0,1 mol/L kloridnom
kiselinom (4.11) koristeći fenolftalein (4.12) kao indikator. U završnoj točki
titracije nestaje ljubičasta boja.

         Volumen
upotrijebljene 0,1 mol/L kloridne kiseline (4.11) mora biti između 6,0 i 7,5
mL.

6.1.4.   pH Luff-Schoorlova reagensa mora biti između 9,3 i 9,4 pri 20°C.

6.2.   Priprema otopine

6.2.1.   S točnošću 1 mg izvagati 5 g uzorka i kvantitativno prenijeti u
odmjernu tikvicu od 250 mL, s 200 mL vode. Izbistriti, ako je potrebno,
dodavanjem 5 mL Carrez otopine (I) (4.1) i zatim 5 mL Carrez otopine (II)
(4.2). Izmiješati nakon svakog dodatka. Nadopuniti vodom do 250 mL. Dobro
izmiješati. Filtrirati ako je potrebno.

6.2.2.   Razrijediti otopinu (6.2.1) tako da 25 mL otopine sadrži 15-60 mg
reducirajućih šećera izraženih kao glukoza.

6.3.   Titracija po Luff-Schoorl metodi

         Otpipetirati
25 mL Luff-Schoorlova reagensa (4.3) u Erlenmeyerovu tikvicu od 300 mL (5.1).
Otpipetirati 25 mL otopine šećera (6.2.2) u Erlenmeyerovu tikvicu i dodati dva
listića plovućca (4.8). Spojiti povratno hladilo na Erlenmeyerovu tikvicu (5.1)
i odmah smjestiti aparaturu na azbestnu mrežicu iznad Bunsenovog plamenika.
Mrežica mora imati azbestni dio istog promjera kao dno tikvice. Zagrijavati
tekućinu do vrenja u razdoblju od oko 2 minute i pustiti da lagano vrije točno
10 minuta. Odmah ohladiti hladnom vodom i nakon 5 minuta titrirati kako
slijedi:

         Dodati
10 mL otopine kalij jodida (4.7) i odmah zatim oprezno (zbog burne reakcije) 25
mL 3 mol/L sulfatne kiseline (4.6). Titrirati 0,1 mol/L otopinom natrij tiosulfata
(4.4) dok otopina ne postane gotovo bezbojna, zatim dodati nekoliko mL otopine
škroba (4.5) kao indikator i nastaviti titraciju dok plava boja ne nestane.

         Provesti
kontrolnu probu koristeći 25 mL vode umjesto 25 mL otopine šećera (6.2.2).

7.      Izražavanje
rezultata

7.1.   Jednadžba i izračunavanje

         Iz
tablice ispod, očitati (interpolirati ako je potrebno) masu glukoze ili
invertnog šećera u mg koja odgovara razlici između dva očitanja titracija,
izražena u mL 0,1 mol/L natrij tiosulfata.

         Izraziti
rezultat kao invertni šećer ili D-glukozu u postocima (m/m) suhe tvari.

7.2.   Ponovljivost

         Razlika
između rezultata dviju titracija istog uzorka, koje provodi isti analitičar
istodobno ili neposredno jedno za drugim, u istim uvjetima, ne smije prelaziti
0,2 mL.

         *Napomena:*

         Mala
količina izopentanola (4.9) može se dodati prije zakiseljavanja sulfatnom
kiselinom kako bi se smanjilo pjenjenje.

if !supportEmptyParas endif

Tablice vrijednosti prema
Luff-Schoorlovom reagensu

if !supportEmptyParas endif

if !supportEmptyParas endif

|  |  |  |  |
| --- | --- | --- | --- |
| 0,1 mol/l  (Na2S2O3)  ml | Glukoza, fruktoza, invertni šećeri  C6H12O6 | |if !supportMisalignedRows  |endif
|if !supportMisalignedRows  |endif
| mg | razlika |if !supportMisalignedRows  |endif
| 1 | 2,4 | if !supportEmptyParas endif |if !supportMisalignedRows  |endif
| 2 | 4,8 | 2,4 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 3 | 7,2 | 2,4 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 4 | 9,7 | 2,5 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 5 | 12,2 | 2,5 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 6 | 14,7 | 2,5 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 7 | 17,2 | 2,5 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 8 | 19,8 | 2,6 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 9 | 22,4 | 2,6 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 10 | 25,0 | 2,6 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 11 | 27,6 | 2,6 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 12 | 30,3 | 2,7 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 13 | 33,0 | 2,7 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 14 | 35,7 | 2,7 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 15 | 38,5 | 2,8 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 16 | 41,3 | 2,8 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 17 | 44,2 | 2,9 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 18 | 47,1 | 2,9 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 19 | 50,0 | 2,9 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 20 | 53,0 | 3,0 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 21 | 56,0 | 3,0 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 22 | 59,1 | 3,1 |if !supportMisalignedRows  |endif
| 23 | 62,2 | 3,1 |if !supportMisalignedRows  |endif

if !supportEmptyParas endif

Metoda 7.

OdreĐivanje
reducirajuĆih ŠeĆera izraŽenih kao invertni ŠeĆer po metodi Lane i Eynon-a

1.      Opseg
i područje primjene

         Ovom se metodom određuju reducirajući
šećeri, izraženi kao invertni šećer, u:

         – glukoznom sirupu,

         – sušenom glukoznom sirupu,

         – monohidratu dekstroze,

         – bezvodnoj dekstrozi.

2.      Definicija

         »Reducirajući šećeri izraženi kao
invertni šećer«: količina reducirajućih šećera određena opisanom metodom.

3.      Princip

         Određeni volumen pripremljene
Fehlingove otopine titrira se u točki vrenja otopinom uzorka uz korištenje
metilenskog plavila kao unutarnjeg indikatora.

4.      Reagensi

4.1.   Fehlingova otopina:

4.1.1.   Otopina A: Otopi se 69,3 g bakar(II)sulfat pentahidrata (CuSO4×5H2O) u destiliranoj vodi i nadopuni do
oznake u odmjernoj tikvici od 1000 ml.

4.1.2.   Otopina B: Otopi se u destiliranoj vodi 346,0 g natrij kalij
tartrat tetrahidrata (KNaC4H4O6×4H2O) i 100,0 g natrijeva
hidroksida (NaOH). Nadopuni se do oznake u odmjernoj tikvici od 1000 ml. Prije
upotrebe odlije se bistra otopina od taloga koji s vremenom može nastati.

*Napomena:* Ove
dvije otopine (4.1.1. i 4.1.2.) trebaju biti pohranjene u smeđe boce ili boce
boje jantara.

4.2.   Otopina natrij hidroksida, 1 mol/L.

4.3.   Standardna otopina invertnog šećera: u odmjernoj tikvici od 250 mL
otopiti 23,750 g čiste saharoze (4.5) u približno 120 mL vode, dodati 9 mL
kloridne kiseline (r=1,16) i ostaviti stajati osam dana pri sobnoj
temperaturi. Otopinu dopuniti do 250 mL i mjerenjem polarimetrom ili
saharimetrom u 200 mm cijevi provjeriti je li hidroliza potpuna. Vrijednost
mora biti 11,80° ± 0,05°S (vidjeti napomenu pod 8). 200 mL te otopine
otpipetirati u odmjernu tikvicu od 2000 mL. Razrijediti vodom i uz protresanje
(da ne bi došlo do prevelike lokalne alkalnosti) dodati 71,4 mL otopine natrij
hidroksida (1 mol/L) u kojoj je otopljeno 4 g benzojeve kiseline. Dopuniti do
2000 mL da se dobije otopina invertnog šećera 1 g/ 100 mL. pH otopine mora biti
približno 3.

         Tu
stabilnu osnovnu otopinu smije se razrijediti neposredno prije upotrebe.

         Za
pripremu 0,25 g/100 mL otopine invertnog šećera napuni se odmjerna tikvica od
250 mL pri 20°C do oznake 1 g/100 mL otopinom invertnog šećera. Sadržaj tikvice
prelije se u odmjernu tikvicu od 1000 mL i nadopuni vodom do oznake (pri 20°C).

4.4.   Otopina metilenskog plavila, 1 g/100 mL.

5.      Aparatura

5.1.   Laboratorijska tikvica od vatrostalnog stakla s uskim grlom, 500
mL

5.2.   Bireta, 50 ml, sa slavinom i vrhom za istjecanje postav­ljenim
okomito na os birete, graduirana na 0,05 mL.

5.3.   Graduirane pipete, 20 mL, 25 mL i 50 mL

5.4.   Odmjerne tikvice, 250 mL, 1000 mL i 2000 mL

5.5.   Plamenik, koji omogućava vrenje pod uvjetima opisanim u 6.1, i
omogućava uočavanje završne točke promjene boje bez potrebe uklanjanja tikvice
(5.1) od izvora topline.

5.6.   Zaporni sat koji mjeri sekunde.

6.      Postupak

6.1.   Standardizacija Fehlingove otopine

6.1.1.   Otpipetirati 50 mL otopine B (4.1.2.) i zatim 50 mL otopine A
(4.1.1.) u čistu, suhu čašu i dobro izmiješati.

6.1.2.   Očistiti i napuniti biretu 0,25%-tnom (0,25 g/100 mL) standardnom
otopinom invertnog šećera (4.3.).

6.1.3.   Otpipetirati alikvot od 20 mL miješane otopine A i B (6.1.1.) u
tikvicu od vatrostalnog stakla od 500 mL (5.1). Dodati 15 mL vode u tikvicu.
Ispustiti iz birete 39 mL otopine invertnog šećera, dodati malu količinu
kuglica za vrenje i laganim kružnim pokretima izmiješati sadržaj tikvice.

6.1.4.   Zagrijati tikvicu i sadržaj do vrenja i ostaviti da vrije točno
dvije minute; tikvica se ne smije ukloniti s plamenika tijekom daljnjeg
postupka niti vrenje smije prestati.

         Dodati
3-4 kapi otopine metilenskog modrila (4.4.) na kraju perioda vrenja od 2
minute: otopina mora biti plave boje.

6.1.5.   Nastaviti standardizaciju dodajući postupno iz birete standardnu
otopinu invertnog šećera, najprije po 0,2 mL; zatim 0,1 mL i konačno kap po kap
do završne točke. U završnoj točki nestaje plava boja metilenskog modrila.
Otopina poprima crvenkastu boju kao rezultat suspendiranog bakar (I) oksida.

6.1.6.   Završna bi se točka trebala postići tri minute od početka vrenja
otopine. Konačni titar, V0, treba
biti između 39,0 i 41,0 mL. Ukoliko je V0
izvan tih granica, podesiti koncentraciju bakra Fehlingove otopine A (4.1.1.) i
ponoviti postupak standardizacije.

6.2.   Priprema otopina uzorka

         Koncentracija
otopine uzorka treba biti takva da sadrži između 250 i 400 mg invertnog šećera
u 100 mL.

6.3.   Prethodna proba

6.3.1.   Prethodna se proba mora provesti kako bi se osiguralo da je
količina vode koja se dodaje k 20 mL miješane otopine A i B dovoljna da se
dobije konačni volumen nakon titracije od 75 mL.

         Provodi
se isti postupak kao što je opisano u 6.1.4., osim što se koristi otopina
uzorka umjesto standardne otopine invertnog šećera, tj. 25 mL otopine uzorka
ispušta se u tikvicu iz birete. Dodaje se 15 mL vode, i otopina se pušta da
vrije dvije minute i zatim titrira do postizanja završne točke kako je opisano
u 6.1.5.

6.3.2.   Ako nakon dodavanja otopine metilenskog modrila ostane crvenkasta
boja, otopina uzorka ima preveliku koncentraciju. U tom slučaju, proba se
odbacuje i ponavlja s otopinom uzorka manje koncentracije.

         Ukoliko
je potrebno više od 50 mL otopine uzorka za dobivanje crvenkaste boje, mora se
upotrijebiti otopina uzorka veće koncentracije.

         Količina
vode koja se treba dodati računa se oduzimanjem volumena miješane Fehlingove
otopine (20 mL) i otopine uzorka od 75 mL.

6.4.   Završna analiza otopine uzorka

6.4.1.   U tikvicu od vatrostalnog stakla otpipetirati 20 mL mije­ša­ne
Fehlingove otopine i količinu vode određenu kako je opisano u 6.3.

6.4.2.   Dodati iz birete određeni titar otopine uzorka (kako je od­re­đeno
u 6.3.) minus 1 mL. Dodati kuglice za vrenje, iz­mi­ješati sadržaj tikvice
kružnim pokretima, zagrijati tikvicu i sadržaj do vrenja i titrirati kako je
opisano (6.3.). Završna bi se točka trebala postići jednu minutu od trenutka
dodavanja otopine metilenskog modrila. Konačni titar = V1.

7.      Izražavanje
rezultata

7.1.   Izračunavanje

         Udio
reducirajućih šećera u uzorku, izračunat kao invertni šećer, dan je jednadžbom:

% reducirajućih šećera (kao
invertni šećer) = V0×25×f

–––––––– ,

                                                                           C0×V1
Gdje je:

         C
= koncentracija otopine uzorka u g na 100 mL

         V0 = volumen standardne invertne
otopine upotrijebljen pri standardizacijskoj titraciji, u mL,

         V1 = volumen otopine uzorka upotrijebljen
pri titraciji (6.4.2), u mL,

         f =
faktor korekcije kojim se uzima u obzir koncentracija saharoze u otopini
uzorka. Vrijednosti su prikazane u tablici:
if !supportLineBreakNewLine
endif

|  |  |
| --- | --- |
| Saharoza | *f* faktor korekcije |
| (g u kipućoj smjesi)  if !supportLineBreakNewLine  endif | if !supportEmptyParas endif |
| 0  0,5  1,0  1,5  2,0  2,5  3,0  3,5  4,0  4,5  5,0  5,5  6,0  6,5  7,0  7,5  8,0  8,5  9,0  9,5  10,0  if !supportEmptyParas endif | 1,000  0,982  0,971  0,962  0,954  0,946  0,939  0,932  0,926  0,920  0,915  0,910  0,904  0,898  0,893  0,888  0,883  0,878  0,874  0,869  0,864  if !supportEmptyParas endif  if !supportEmptyParas endif |

if !supportEmptyParas endif

         Korekcije za različite količine
saharoze u otopini uzorka mogu se izračunavati iz tablice interpolacijom.

*Napomena:*

         Približna koncentracija saharoze može
se odrediti oduzimanjem koncentracije otopljenih suhih tvari kao rezultat
invertnog šećera (procjena za svrhe ovog izračunavanja f kao 1,0). Od ukupne
koncentracije otopljenih suhih tvari, izraženih kao saharoza, dobiven iz
indeksa refrakcije otopine koristeći metodu 3.

         7.2 Ponovljivost

         Razlika između rezultata dva
određivanja istog uzorka, koja provodi isti analitičar istodobno ili neposredno
jedno za drugim, u istim uvjetima, ne smije prelaziti 1,0% njihove aritmetičke
sredine.

*Napomena:*

         Za
pretvorbu °S u polarimetrijske stupnjeve dijele se °S sa 2,889 (cijevi od 200
mm; izvor svjetlosti natrijeva svjetilj­ka; instrument mora biti instaliran u
prostoriji u kojoj se temperatura može održavati na približno 20 °C).

Metoda 8.

OdreĐivanje
reducirajuĆe snage i dekstroznog ekvivalenta DE po metodi Lane i Eynon-a

1.      Opseg
i područje primjene

         Ovom
metodom određuje se dekstrozni ekvivalent svih škrob­nih hidrolizata (glukoznog
sirupa, sušenog glukoznog sirupa, dekstroze monohidrata i bezvodne dekstroze).

2.      Definicije

2.1.   »Reducirajuća snaga«: količina reducirajućih šećera, odre­đe­na
opisanom metodom, izražena kao bezvodna dekstroza (D-glukoza) i izračunata kao
maseni udio u uzorku.

2.2.   »Dekstrozni ekvivalent«: reducirajuća snaga, izračunata kao maseni
udio u suhoj tvari uzorka.

3.      Princip

         Određeni
volumen pripremljene Fehlingova otopina titrira se otopinom uzorka pri
temperaturi vrelišta uz korištenje metilenskog plavila kao unutarnjeg
indikatora.

4.      Reagensi

4.1.   Fehlingova otopina:

4.1.1.   Otopina A: Otopi se 69,3 g bakar(II)sulfat pentahidrata (CuSO4×5H2O) u destiliranoj vodi i nadopuni do oznake
u odmjernoj tikvici od 1000 ml.

4.1.2.   Otopina B: Otopi se u destiliranoj vodi 346,0 g natrij kalij
tartrat tetrahidrata (KNaC4H4O6×4H2O) i 100 g natrijeva
hidroksida (NaOH). Nadopuni se do oznake u odmjernoj tikvici od 1000 ml. Prije
upotrebe odlije se bistra otopina od taloga koji s vremenom može nastati.

*Napomena:* Ove
dvije otopine (4.1.1. i 4.1.2.) trebaju biti pohranjene u smeđe boce ili boce
boje jantara.

4.1.3.   Priprema miješane Fehlingove otopine

         Staviti
pipetom 50 mL otopine B (4.1.2.) te potom 50 mL otopine A (4.1.1.) u čistu i
suhu čašu i dobro promiješati.

*Napomena:*

         Miješana
Fehlingova otopina ne smije se pohranjivati nego se svaki dan napravi svježa i
standardizira (6.1).

4.2.   Bezvodna dekstroza (D-glukoza) (C6H12O6).
Prije upotrebe glukozu je potrebno sušiti četiri sata u vakuum sušnici na 100 ±
1 oC ili manje i pri unutarnjem tlaku
približno 10 kPa (103 mbar).

4.3.   Standardna otopina dekstroze, 0,600 g/100 mL. Izvagati s točnošću
od 0,1 mg, 0,6 g osušene bezvodne D-glukoze (4.2.), otopiti je u vodi, otopinu
kvantitativno prenijeti u odmjernu tikvicu od 100 mL (5.4), nadopuniti vodom do
oznake i promiješati.

         Ova
se otopina mora uvijek svježe pripremiti prije upotrebe.

4.4.   Otopina metilenskog plavila (C16H18CIN3S
· 2H2O),0,1 g/100 mL.

         U
100 mL vode otopiti 0,1 g metilenskog plavila.

5.      Aparatura

5.1.   Laboratorijska tikvica od vatrostalnog stakla s uskim grlom, 250 mL

5.2.   Bireta, 50 ml, sa slavinom i vrhom za istjecanje postav­ljenim
okomito na os birete, graduirana na 0,05 mL.

5.3.   Graduirane pipete, 25 mL i 50 mL

5.4.   Odmjerne tikvice, 100 mL i 500 mL

5.5.   Plamenik, koji omogućava vrenje pod uvjetima opisanim u 6.1, i
omogućava uočavanje završne točke promjene boje bez potrebe uklanjanja tikvice
(5.1) od izvora topline (vidjeti 6.1, napomena 3).

5.6.   Zaporni sat koji mjeri sekunde.

6.      Postupak

6.1.   Standardizacija Fehlingove otopine

6.1.1.   Otpipetirati 25 mL Fehlingove otopine (4.1.3.) u čistu, suhu
tikvicu (5.1.)

6.1.2.   Napuniti biretu (5.2.) standardnom otopinom dekstroze (4.3.) i
podesiti menisk na 0.

6.1.3.   U tikvicu (5.1.) ispustiti iz birete 18 mL standardne otopine
dekstroze (4.3). Kružnim pokretima izmiješati sadržaj tikvice.

6.1.4.   Tikvicu postaviti na plamenik (5.5) koji je prethodno podešen tako
da vrenje počne nakon 120 ± 15 sekundi.

         Plamenik
se tijekom titracije ne smije dodatno podešavati (vidjeti napomenu pod 1).

6.1.5.   Kad započne vrenje, uključiti zaporni sat.

6.1.6.   Sadržaj tikvice ostaviti da vrije 120 sekundi, mjereći vrijeme
zapornim satom.

         Pri
kraju vrenja dodati 1 mL otopine metilenskog plavila (4.4.).

6.1.7.   Nakon 120 sekundi vrenja (mjerenih zapornim satom) početi u
tikvicu (5.1) iz birete (6.1.2.) dodavati po 0,5 mL standardne otopine
dekstroze dok u potpunosti ne nestane boja metilenskog plavila (vidjeti
napomenu pod 2 i 3).

         Zabilježiti
ukupni volumen dodane standardne otopine dekstroze uključujući predzadnje
dodavanje 0,5 mL (X mL).

6.1.8.   Ponoviti postupak pod 6.1.1. i 6.1.2.

6.1.9.   U tikvicu (5.1) iz birete uliti volumen standardne otopine
dekstroze jednak (X-0,3) mL.

6.1.10. Ponoviti postupak pod 6.1.4., 6.1.5 i 6.1.6.

6.1.11. Nakon 120 sekundi vrenja (mjereno zapornim satom) početi u tikvicu
(5.1) iz birete (6.1.2) dodavati standardnu otopinu dekstroze, najprije po 0,2
mL, zatim kap po kap, dok ne nestane boja metilenskog plavila.

         Pri
kraju postupka standardna otopina glukoze mora se dodavati u intervalima od 10
do 15 sekundi.

         Titracija
bi trebala biti završena u periodu do 60 sekundi, a ukupno vrijeme vrenja ne
smije biti duže od 180 sekundi.

         Možda
će biti potrebna i treća titracija, s malo većim, prikladno podešenim, početnim
dodatkom standardne otopine dekstroze (6.1.9).

6.1.12. Zabilježiti volumen (V0,
mL) standardne otopine dekstroze, upotrijebljen do točke ekvivalencije pri
zadnjoj titraciji (vidjeti napomenu pod 4).

6.1.13. V0 mora biti između 19,0
i 21,0 mL standardne otopine dekstroze (4.3). Ako je V0 izvan tog područja, prilagoditi koncentraciju Fehlingove
otopine te ponoviti standardizaciju.

6.1.14. Budući da je V0 poznat, za
svakodnevnu standardizaciju miješane Fehlingove otopine potrebna je samo jedna
titracija s početnim volumenom (V0 –
0,5) mL standardne otopine dekstroze.

*Napomena 1:*

         Ovim
se osigurava da, kad započne vrenje, stvaranje pare bude neprekidno, čime se u
najvećoj mogućoj mjeri sprečava ulazak zraka u tikvicu i reoksidacija njezina
sadržaja.

*Napomena 2:*

         Nestajanje modre boje metilenskog
modrila najbolje se uočava tako da se promatra gornji sloj i menisk otopine u
tikvici, jer je u njemu relativno malo istaloženog crvenog bakar (I) oksida.
Nestajanje modre boje najbolje se uočava ako se koristi indirektno svjetlo.
Korisno je i postaviti bijeli zaslon iza tikvice.

*Napomena 3:*

         Tijekom određivanja bireta mora biti što
je više moguće izolirana od izvora topline.

*Napomena 4:*

         Budući da je uvijek prisutan ljudski
faktor, svaki analitičar treba provesti vlastitu standardizaciju i u izračunu
koristiti vlastite vrijednosti za V0
(7.1).

6.2.   Prethodna titracija pripremljenog uzorka

6.2.1.   Ukoliko približna vrijednost reducirajuće
snage (2.1) pripremljenog uzorka nije poznata, potrebno je provesti prethodnu
titraciju kojom se određuje približna vrijednost potrebna za izračunavanje
masenog udjela u uzorku (6.3).

         Ovo se određivanje provodi na sljedeći
način:

6.2.2.   Pripremi se 2% m/v otopina uzorka s
procijenjenom vrijednosti »Z«.

6.2.3.   Kao 6.1.2, koristeći otopinu uzorka (6.2.2.)
umjesto standardne otopine dekstroze.

6.2.4.   Kao 6.1.1.

6.2.5.   Kao 6.1.3, koristeći 10,0 mL otopine uzorka
umjesto 18,0 mL standardne otopine dekstroze.

6.2.6.   Kao 6.1.4.

6.2.7.   Sadržaj tikvice zagrijati do vrenja. Dodati 1
mL otopine metilenskog plavila (4.4).

6.2.8.   Kad sadržaj počne vreti, uključiti zaporni sat (5.6) i započeti s
dodavanjem iz birete u tikvicu po 1,0 mL otopine uzorka u intervalima od
približno 10 sekundi, dok ne nestane boja metilenskog modrila.

         Zabilježiti
ukupni volumen dodane otopine uzorka do i uključujući predzadnje dodavanje (Y
mL).

6.2.9.   »Y« ne smije biti veći od 50 mL. Ukoliko jest, povećati
koncentraciju otopine uzorka i ponoviti titraciju.

6.2.10. Približna reducirajuća snaga pripremljenog uzorka, izraže­na kao
maseni udio, dana je formulom:

    60xV0

   ––––––
           YxZ

6.3.   Uzorak za analizu

         S
točnošću 0,1 mg izvagati masu pripremljenog uzorka koja sadrži 2,85-3,15 g
reducirajućih šećera, izraženih kao bezvodna dekstroza (D-glukoza), koristeći
pri izračuna­va­nju ili poznatu približnu vrijednost reducirajuće snage (2.1)
ili približnu vrijednost dobivenu u 6.2.10.

6.4.   Otopina uzorka

         Otopiti uzorak u vodi i nadopuniti do
500 mL u odmjernoj tikvici.

6.5.   Određivanje

6.5.1.   Kao 6.1.1.

6.5.2.   Biretu (5.2) napuniti otopinom uzorka (6.4) i
podesiti menisk na 0.

6.5.3.   U tikvicu iz birete uliti 18,5 mL otopine uzorka
i iz­miješati kružnim kretnjama.

6.5.4.   Kao 6.1.4.

6.5.5.   Kao 6.1.5.

6.5.6.   Kao
6.1.6.

6.5.7.   Kao
6.1.7, koristeći otopinu uzorka umjesto standardne otopine dekstroze.

6.5.8.   Kao
6.1.8.

6.5.9.   Kao
6.1.9, koristeći otopinu uzorka umjesto standardne otopine dekstroze.

6.5.10. Kao
6.1.10.

6.5.11. Kao
6.1.11, koristeći otopinu uzorka umjesto standardne otopine dekstroze.

6.5.12. Zabilježiti
volumen (V1) otopine uzorka
upotrijebljen do točke ekvivalencije završne titracije.

6.5.13. V1 mora biti između 19,0 i 21,0 mL otopine
uzorka. Ukoliko je V1 izvan tih
granica, podesiti koncentraciju ispitivane otopine i ponoviti 6.5.1. do 6.5.12.

6.5.14. Provesti
dva određivanja iste otopine uzorka.

6.6.   Količina
suhe tvari

         Odrediti
udio suhe tvari pripremljenog uzorka metodom 2.

7.      Izražavanje
rezultata

7.1.   Izračunavanje

7.1.1.   Reducirajuća snaga

         Reducirajuća
snaga, izražena kao maseni udio (% m/m) pripremljenog uzorka, dana je
jednadžbom:

  300xV0
        ––––––
         V1xM

         Gdje je:

         V0
= volumen standardne otopine dekstroze (4.3) upotrijeb­ljen pri
standardizacijskoj titraciji (6.1), u mL,

         V1
= volumen otopine uzorka (6.4) upotrijebljen pri titraciji (6.5), u mL,

         M = masa uzorka (6.3) upotrijebljena za
pripremu 500 mL otopine uzorka, u gramima.

7.1.2.   Dekstrozni ekvivalent

         Dekstrozni
ekvivalent, izračunat kao maseni udio (% m/m) suhe tvari u pripremljenom
uzorku, dan je jednadžbom:

    RPx100
         –––––––

               D

if !supportEmptyParas endif

         Gdje je:

         RP
= reducirajuća snaga, izračunata kao maseni udio (% m/m) u uzorku (7.1.11),

         D
= količina suhe tvari u uzorku, izražena kao maseni udio.

7.1.3.   Rezultat je aritmetička sredina dvaju određivanja, pod uvjetom da
su zadovoljeni uvjeti koji se odnose na ponovljivost (7.2).

7.2.   Ponovljivost

         Razlika
između rezultata dva određivanja istog uzorka, koja provodi isti analitičar
istodobno ili neposredno jedno za drugim, u istim uvjetima, ne smije prelaziti
1,0% njihove aritmetičke sredine.

Metoda 9.

OdreĐivanje
sulfatnog pepela

1.      Opseg
i područje primjene

         Ovom
se metodom određuje količina sulfatnog pepela u:

         –
glukoznom sirupu,

         –
sušenom glukoznom sirupu,

         –
dekstroza monohidratu,

         –
bezvodnoj glukozi.

2.      Definicija

         »Količina
sulfatnog pepela«: količina sulfatnog pepela odre­­đena opisanom metodom.

3.      Princip

         Određuje
se ostatak mase uzorka nakon spaljivanja u oksidacijskoj atmosferi pri 525°C u
prisutnosti sulfatne kiseline i izračunava kao maseni udio.

4.      Reagensi

4.1.   Sulfatna kiselina, razrijeđena otopina:
polako i pažljivo dodati 100 mL koncentrirane sulfatne kiseline (gustoća pri
20°C = 1,84 g/mL; 96% m/m) u 300 mL vode uz mije­šanje i hlađenje.

5.      Aparatura

5.1.   Električna mufolna peć, opremljena
pirometrom, radne temperature 525 ± 25°C.

5.2.   Analitička vaga, točnosti 0,1 mg.

5.3    Lončići za žarenje, od platine ili kvarcnog
stakla, odgo­varajućeg kapaciteta.

5.4.   Eksikator, sa svježe aktiviranim silikagelom
ili ekvivalentnim sušilom i indikatorom prisutnosti vlage.

6.      Postupak

         Lončić za žarenje (5.3.) zagrijati do
temperature spaljivanja, ohladiti u eksikatoru i izvagati. S točnošću 0,1 mg
izvagati u lončić za žarenje 5 g glukoznog sirupa ili sušenog glukoznog sirupa,
ili približno 10 g dekstroza monohidrata odnosno bezvodne glukoze.

         Dodati
5 mL otopine sulfatne kiseline (4.1.) (vidjeti napomenu pod 8.1.) i uzorak
pažljivo spaljivati u lončiću za žarenje iznad plamena ili na žarnoj ploči dok
potpuno ne pougljeni. Postupak karbonizacije, pri kojem iz uzorka izlaze pare
(vidjeti napomenu pod 8.2.), mora se izvoditi u digestoru.

         Lončić
(5.3.) postaviti u peć za spaljivanje (5.1.) u kojoj je temperatura 525 ± 25°C,
i spaljivati do nastanka bijelog pepela. To obično traje dva sata (vidjeti
napomenu pod 8.3.).

         Uzorak
hladiti približno 30 minuta u eksikatoru (5.4) i zatim izvagati.

7.      Izražavanje
rezultata

7.1.   Izračunavanje

         Količina
sulfatnog pepela, izražena kao maseni udio (% m/m) analiziranog uzorka, dana je
formulom:

   ![](dodatni/350058.gif)

         gdje
je:

m1 = masa pepela u gramima,

m0 = masa uzorka u gramima.

7.2. Ponovljivost

         Razlika
između rezultata dva određivanja istog uzorka, koja provodi isti analitičar
istodobno ili neposredno jedno za drugim, u istim uvjetima, ne smije prelaziti
2% njihove aritmetičke sredine.

8.      Napomene

8.1.   Sulfatnu kiselinu dodavati u malim količinama kako bi se
spriječilo prekomjerno pjenjenje.

8.2.   Pri prvoj karbonizaciji potreban je oprez kako bi se sprije­čio
gubitak uzorka ili pepela.

8.3.   Ukoliko uzorak ne sagori potpuno (tj. ostanu crni djelići), lončić
izvaditi iz peći, ohladiti, ostatak uzorka navlažiti s nekoliko kapi vode i
ponovo postaviti u peć.

Metoda 10.

OdreĐivanje
polarizacije polarimetrom

1.      Opseg
i područje primjene

         Ovom
se metodom određuje polarizacija u:

         –
polubijelom šećeru,

         – šećeru ili bijelom šećeru,

         – ekstra bijelom šećeru.

2.      Definicija

         Polarizacija je optička rotacija
polarizirane svjetlosti otopinom šećera sa 26 g šećera na 100 mL u cijevi
duljine 200 mm.

3.      Princip

         Polarizacija se određuje saharimetrom
ili polarimetrom pod uvjetima opisanim ovom metodom.

4.      Reagensi

4.1.   Sredstvo za bistrenje: bazična otopina olovo
acetata.

         Dodati 560 g suhog bazičnog olovo
acetata u približno 1000 mL netom provrele vode. Ostaviti da vrije 30 minuta i
zatim ostaviti da stoji preko noći.

         Dekantirati
supernatant i razrijediti netom provrelom vodom kako bi se dobila otopina
gustoće 1,25 g/mL, pri 20°C.

Otopinu čuvati tako da ne dođe u
dodir sa zrakom.

4.2.   Dietil eter.

5.      Aparatura

5.1.   Saharimetar, graduiran za normalnu masu 26 g saharoze, ili
polarimetar.

         Ovaj
instrument mora biti postavljen u prostoriji u kojoj se temperatura može
održavati blizu 20°C. Kalibrirati uređaj standardnim kvarcnim pločicama.

5.2.   Izvor svjetlosti – natrijeva svjetiljka.

5.3.   Polarimetrijske cijevi, 200 mm, greška ne smije biti veća od ±
0,02 mm.

5.4.   Analitička vaga točnosti 0,1 mg.

5.5.   Pojedinačno kalibrirane odmjerne tikvice od 100 mL s če­pom.
Tikvice stvarnog volumena 100,00 ± 0,01 mL mogu se koristiti bez korekcije.
Tikvice volumena izvan ovih granica moraju se koristiti s prikladnom korekcijom
kojom se volumen podešava na 100 mL.

5.6.   Vodena kupelj, s termostatski kontroliranom temperaturom od 20 ±
0,1°C.

6.      Postupak

6.1.   Priprema otopine.

         Izvagati
što je brže moguće 26 ± 0,002 g uzorka i kvantitativno ga prenijeti u odmjernu
tikvicu od 100 mL (5.5.) s približno 60 mL vode.

         Otopiti
kružnim pokretima, bez zagrijavanja.

         Ako
je potrebno bistrenje, dodati 0,5 mL otopine olovo acetata (4.1.).

         Izmiješati
otopinu rotirajući tikvicu i pritom ispirući stijenke tikvice, sve dok volumen
ne bude takav da je menisk približno 10 mm ispod oznake.

         Smjestiti
tikvicu u kontroliranu vodenu kupelj (5.6.) na 20 ± 0,1°C dok temperatura
otopine šećera ne bude konstantna.

         Ukloniti
mjehuriće na površini tekućine dodavanjem kapi dietil etera (4.2.).

         Nadopuniti
vodom do oznake.

         Začepiti
i temeljito izmiješati preokrećući tikvicu barem 3 puta.

         Ostaviti
da stoji 5 minuta.

6.2.   Polarizacija

         Održavati
temperaturu na 20 ± 1°C u svim daljnjim postupcima.

6.2.1.   Namjestiti uređaj na 0.

6.2.2.   Uzorak profiltrirati kroz filtar papir. Prvih 10 mL filtrata
odbaciti i za daljnju upotrebu koristiti sljedećih 50 mL filtrata.

6.2.3.   Cijev polarimetra oprati ispirući je dvaput otopinom uzorka za
analizu (6.2.2).

6.2.4.   Cijev pažljivo napuniti otopinom uzorka za analizu pri 20 ± 0,1°C.
Ukloniti sve mjehuriće zraka pri zatvaranju cijevi. Postaviti napunjenu cijev u
ležište uređaja.

6.2.5.   Zabilježiti rotaciju s točnošću 0,05°S ili 0,02 kutnih stupnjeva.
Postupak ponoviti još četiri puta. Izračunati srednju vrijednost pet očitanja.

7.      Izražavanje
rezultata

7.1.   Izračunavanje

         Rezultati
se izražavaju u stupnjevima S s točnošću 0,1°S. Za pretvorbu kutnih stupnjeva u
°S upotrebljava se slje­deća formula:

         °S
= kutni stupnjevi x 2,889

         Stupnjevi
S se preračunavaju u stupnjeve Z (°Z) tako da se stupnjevi S množe s faktorom
0,99971.

7.2.   Ponovljivost

         Razlika
između rezultata dva određivanja istog uzorka, koja provodi isti analitičar
istodobno ili neposredno jedno za drugim, u istim uvjetima, tako da svaka
predstavlja srednju vrijednost pet očitavanja, ne smije prelaziti 0,1°S.

Metoda 11.

OdreĐivanje
sulfita u bijelom ŠeĆeru kolorimetrijskom metodom sa rozanilinom (ICUMSA)

1.      Svrha
i područje primjene

         Ova
metoda se temelji na kolorimetrijskom određivanju SO2 i može se primjenjivati jedino za bijeli šećer.

2.      Princip

         Boja
sulfit-rozanilin kompleksa se mjeri fotometrijski na valnoj duljini blizu 560
mm, nakon reakcije s formaldehidom.

3.      Reagensi

3.1.   Rozanilin klorovodična otopina (zasićena).
Otopi se 1 g rosanilin-klorovodika u 100 mL destilirane vode, zagrije na 50 °C
i ohladi mućkajući. Nakon stajanja u trajanju od 48 sati otopina se filtrira.

3.2.   Bezbojna otopina rozanilina. Prenese se 4 mL
zasićene otopine rozanilin-klorovodika u odmjernu tikvicu od 100 mL. Nakon
dodavanja konc. HCl (6 mL) nadopuni se do oznake. Uklanjanje boje se obavi u
kratkom vremenu, ali je otopinu potrebno ostaviti da odstoji bar 1 sat prije
upotrebe.

3.3.   Otopina formaldehida (otprilike 0,2 g/100
mL). Razrijediti 5 mL otopine formaldehida u odmjernoj tikvici od 1000 mL.

         r20
**=** 1,070-1,080

3.4.   Otopina čiste saharoze. Otopi se 100 g
saharoze bez prisutnih sulfita u destiliranoj vodi u odmjernoj tikvici od 1000
mL i nadopuni do oznake.

3.5.   Otopina natrij hidroksida 0,1 mol/L

3.6.   Otopina joda 0,05 mol/L. Otopi se 20 g bezjodatnog kalijeva jodida
u 40 mL destilirane vode (odmjerna tikvica od 1000 mL). Nakon dodavanja 12,69 g
joda promućkati tikvicu dok se jod ne otopi i nadopuniti do oznake destiliranom
vodom.

3.7.   Koncentrirana HCl r = 1,18 g/mL

3.8.   Otopina HCl 1 mol/L

3.9.   Indikator joda (škrob)

3.10. Otopina natrij-tiosulfata 0,1 mol/L. Otopiti 24,817 g natrijeva
tiosulfata pentahidrata u 200 mL destilirane vode u odmjernoj tikvici od 1000
mL te potom nadopuniti do oznake.

3.11. Standardna otopina sulfita. Otopiti oko 2,5 g
natrij-sulfit-heptahidrata u otopini saharoze (3.4.) i nadopuniti čistom
otopinom saharoze (3.4.) do 500 mL. Odrediti čistoću otopine prema sljedećoj
uputi:

         Staviti 25 mL 0,05 mol/L otopine joda u
Erlenmeyerovu tikvicu od 300 mL i dodati 10 mL 1 mol/L otopine HCl (3.8.), a
nakon toga 100 mL destilirane vode. Dodati pipetom 25 mL standardne sulfitne
otopine. Titrirati višak joda s 0,1 mol/L otopinom natrij tiosulfata, (3.10.)
dok sadržaj tikvice ne bude blijedožute boje. Dodati indikator joda (škrob)
(0,2-0,5) u tikvicu i nastaviti titrirati dok ne iščezne plava boja.
Zabilježiti titar, t.

3.12. Razrijeđena standardna otopina sulfita.
Razrijediti 5 mL standardne otopine (3.11.) u odmjernoj tikvici do 100 mL
čistom otopinom saharoze (3.4.). Točnu vrijednost sadržaja SO2, *c*, se računa na sljedeći način
iz titra, *t*, dobivene (3.11.) – gore.

         C=(25-t) x 3,203 x 2 (mg SO2 /mL)

4.      Aparatura

4.1.   Spektrofotometar ili kolorometar – mjerenja
se provode na oko 560 nm.

4.2.   Odmjerne tikvice – klase A, od 100, 500 i
1000 mL.

4.3.   Graduirane pipete – klase A, od 10 mL.

4.4.   Pipete – od 2, 10 i 25 mL.

4.5.   Birete – od 10 mL graduirane s 0,05 mL.

4.6.   Test posude (čase).

4.7.   Analitička vaga – sa očitanjem od 0,1 mg.

5.      Postupak

5.1.   RazvijaRazvijae. Otopiti 10-40 g bijelog
šećera u destiliranoj vodi u odmjernoj tikvici od 100 mL. Nakon dodavanja 0,1
mol/L otopine natrij hidroksida (4 mL), nadopuniti tikvicu do oznake i
promiješati.

         – za 0,5 mg SO2/kg uzima se 40 g šećera

         – za 5-15 mg SO2/kg uzima se 20 g šećera

         – za 15-30 mg SO2/kg uzima se 10 g šećera

         Staviti 10 mL uzorka u čistu suhu
čašicu. Dodati 2 mL bezbojne otopine rozanilina i 2 mL otopine formaldehida.
Ostaviti čašicu da stoji pola sata pri sobnoj temperaturi. Izmjeriti
apsorbanciju u spektrofotometru na valnoj dužini 560 nm u kiveti od 1 cm,
koristeći destiliranu vodu kao referencu.

5.2.   Standardna krivulja. U odmjerne tikvice od
100 mL odpipetirati 1, 2, 3, 4, 5 i 6 mL razrijeđene standardne sulfitne
otopine. Uzeti i jednu praznu tikvicu za slijepu probu. U svaku tikvicu dodati
4 mL 0,1 mol/L natrij hidroksida i nadopuniti tikvicu do oznake čistom otopinom
saharoze (3.4.) i promiješati. Iz svake tikvice uzeti 10 mL i staviti u čistu i
suhu čašu. Dodati 2 mL bezbojne otopine rozanilina i 2 mL otopine formaldehida.
Ostaviti uzorke 30 min na sobnoj temperaturi. Izmjeriti apsorbanciju kao u 5.1.
i prikazati rezultate na grafu.

Količina
SO2 u svakoj čašici je  cxn (mg SO2/kg
šećera)
                                                      –––
                                                       10

         gdje
je *n* broj mL razrijeđenog sulfita dodanog u svaku odmjernu tikvicu, a *c*
je iz 3.12.

6.      Izražavanje
rezultata

6.1.   Izračunavanje. Izračunavanje koncentracije sulfita obzirom na
standardnu krivulju i izražavanje rezultata kao mg SO2/kg bijelog šećera:

(mg SO2 iz grafa) x 10        (mg SO2/kg
šećera)

masa šećera uzetog u 5.1.

6.2.   Ponovljivost.

         Za
bijele šećere u rasponu sulfita od 4,20 mg/kg do 27,63 mg/kg, ponovljivost
varira od 0,72 mg/kg do 5,6 mg/kg, sa srednjom ponovljivosti od 3,24 mg/kg.

         Za
iste bijele šećere, raspon reproducibilnosti je od 1,56 do 24,19, sa srednjom
reproducibilnosti od 11,09 mg/kg.

Metoda 12.

OdreĐivanje
sulfatnog pepela u sirovom ŠeĆeru, smeĐem ŠeĆeru, sokovima, sirupu i melasi
(ICUMSA)

1.      Opseg

         Sulfatni
pepeo se određuje gravimetrijski. Dobiveni rezultat je suma pepela topljivog i
pepela netopivog u vodi.

2.      Područje
primjene

         Metoda
je primjenjiva na sirovi šećer, smeđi šećer, miješani sok i očišćeni (bistri)
sok, sirup i melasu.

3.      Princip

         Pepeo
se određuje i rezultat se izražava kao sulfatni pepeo nakon uzastopnih spaljivanja
(pretvaranja u pepeo) pri 550 °C i 650 °C sa sumpornom kiselinom. Dvostruka
sulfatacija je potrebna da bi se osigurala konverzija pepela u sulfatni oblik.

4.      Reagensi

4.1.   Voda – vodljivost mora biti manja od 2 hS/cm.

4.2.   Otopina sulfatne kiseline. Pažljivo dodati
100 mL koncentrirane sulfatne kiseline (r20= 1,84 g/ml) u 300 mL vode uz miješanje.

4.3.   Otopina (kloridne) kiseline. Pažljivo dodati
100 mL koncentrirane kloridne kiseline (r20=1,18 g/ml) u 500 mL vode uz miješanje.

5.      Aparatura

5.1.   Platinasta posuda – kapaciteta 50 mL i
minimalne radne površine od 15 cm2
što može ovisiti o proizvodu koji se analizira.

5.2.   Električna »mufolna« peć – opremljena termostatom i kon­trolnom
napravom, koja omogućava da se spaljivanje izvodi u temperaturnom području od
500 do 650 °C, uz kontrolu ± 25 °C.

5.3.   Bunsenov plamenik ili električna grijana ploča dovoljne snage.

5.4.   Eksikator – sadrži indikator koji ukazuje na zasićenost vlagom.

5.5.   Vaga – točnosti 0,1 mg.

6.      Postupak

         Koristiti
dobro ventilirani uređaj za dimove u svim koracima postupka gdje se dimovi
pojavljuju.

6.1.   Priprema posude – očistiti posudu kipućom
kloridnom kiselinom (4.3.) i dobro isprati vodom. Nakon zagrijavanja u peći na
550 °C ostaviti da se ohladi do sobne temperature u eksikatoru i da važe ± 0,2
mg, *mo*.

6.2.   Priprema uzorka za testiranje

         Melasa ili sirup – uzorak prvo treba razrijediti u
omjeru 1:1 kako bi se dobila reprezentativna homogena otopina.

         Nakon što je uzorak dobro promiješan,
što je moguće stavljanjem posude s uzorkom nakon zagrijavanja u vodu na
približno 60 °C da bi se olakšalo miješanje, odvaže se barem 10 g (± 1 mg).
Dodati istu količinu vode i miješati dalje nakon ponovnog blagog zagrijavanja.
Koristiti zatvorenu posudu ili nakon hlađenja nadoknaditi vodu izgubljenu
hlapljenjem. To daje otopinu A.

*Primjedba:* Ako je uzorak čist (bistar) i slobodan od kristala
razrijeđenje 1:1 se može izostaviti.

         Odvaže se oko 10 g otopine A (± 1 mg) u
platinastu posudu (5.1.) i doda se 2 mg otopine sulfatne kiseline (4.2.).

         Sirovi šećer. Odvaže se između 5 i 10 g u platinastu
posudu i doda 2 mL otopine sulfatne kiseline (4.2.).

         Masa uzorka u svakom pojedinom slučaju
je *m1*.

         Sok. Odvaže se oko 30 g, upari se barem do
konzistencije sirupa i doda se 2 ml otopine sumporne kiseline (4.2.).

6.3.   Predspaljivanje. Pažljivo i postepeno
zagrijavati posudu iznad Bunsenovog plamenika ili na električnoj ploči dok
testirana masa ne bude potpuno karbonizirana.

6.4.   Spaljivanje. Staviti posudu u peć na 550°C u
vremenu od 2 sata. Ostaviti da se ohladi, dodati 2 mL otopine sulfatne
kiseline, ostaviti da ishlapi na vrućoj ploči ili iznad Bunsenovog plamenika i
spaliti na 650°C do konstantne mase (za oko 0,5 sati).

         Ostaviti da se ohladi stavljajući
posudu u eksikator i hladeći do sobne temperature. Izvagati (± 0,2 mg), *m2*.

7.      Izražavanje rezultata

7.1.   Izračunavanje – masa ostalog pepela (bez
odbijanja) je izražena kao postotak sulfatnog pepela u originalnom uzorku.

*%* sulfatni pepeo*=* 100xm2-m0
                               –––––––––

                                     m1

*Napomena:* Voditi računa je li originalni uzorak bio razrijeđen
1:1 u koraku 6.2.

         Zabilježiti
postotak na dvije decimale za melasu i na tri decimale za sirovi šećer.

7.2.   Preciznost:

         Za
sirove šećere prosječnog postotka pepela on iznosi 0,429.

         Apsolutna
razlika između dvaju dobivenih rezultata pod uvjetima ponavljanja ne bi trebala
biti veća od 0,029% pepela. Apsolutna razlika između dva rezultata na istom
sirovom šećeru pod uvjetima reproducibiliteta (ponavljanja) ne bi trebala biti
veća od 0,038% pepela.

         Za
melasu je srednji postotak pepela =11,57, a apsolutna razlika između dva
rezultata dobivena pod uvjetima ponav­ljanja ne bi trebala biti veća od 0,45%
pepela.

         Apsolutna
razlika između dva rezultata na istoj melasi pod uvjetima reproducibiliteta ne
bi trebala biti veća od 0,84 % pepela.

Metoda 13.

OdreĐivanje
koeficijenta refleksije bijelog ŠeĆera uz pomoĆ instrumenta (ICUMSA)

1.      Opseg

         Ova
metoda određuje fotometrijski stupanj bijelog šećera u odnosu na tsu na toje
Brunswick instituta mjerenjem omjera refleksije pri dvjema različitim valnim
duljinama.

2.      Područje primjene

         Ova metoda može biti dio određivanja kvalitete
bijelog šećera, primjenjiva je samo na kristalne bijele šećere i isključuje
vrlo fine ili grube kristalne produkte.

3.      Definicije

3.1.   Faktor refleksije. Faktor refleksije, R, za
odabranu valnu duljinu definira se kao omjer spektralnog fluksa zračenja kojega
reflektira uzorak i apsolutno bijelog standarda:

         R(λ)
=  Φλ,ref,s

                    ––––––

                     Φλ,ref,w

gdje je:

         R (λ) faktor refleksije pri valnoj duljini l

         l    valna duljina u nm

         F   fluks zračenja

         ref   reflektirano

         s     uzorak

         w    bijeli standard

3.2.   Omjer refleksije. Omjer refleksije, r, definiran je kao omjer
faktora refleksije pri dvjema odabranim valnim duljinama:

         r
= R(λ1)

              –––

              R(λ2)

         gdje
je:

         r    omjer refleksije

*R(*l*1**)* omjer
refleksije pri valnoj duljini l*1*

*R(*l*2**)* omjer
refleksije pri valnoj duljini l2

4.      Princip

         Faktor
refleksije šećera mjeri se pri dvije standardne valne duljine. Omjer refleksije
može biti u uzajamnoj vezi s vizualnim stupnjem prema tipovima boje instituta
Brunswick, kako je opisano u metodi 2 Priloga 3.

         Tablica
1 pokazuje nominalne vrijednosti za dva omjera refleksije za serije tipa boje
Brunswick.

*Tablica 1.* Omjeri refleksije za
razliČite tipove  boje instituta
Brunswick

|  |  |  |
| --- | --- | --- |
| Tip | R(426)/R(620) | R(495)/R(620) |
| boje | apsolutna vrijednost | apsolutna vrijednost |
| if !supportEmptyParas endif | 1982.Službena metoda | 1986.Probna metoda |
| 0 | 0,952 | 0,985 |
| 1 | 0,915 | 0,961 |
| 2 | 0,878 | 0,637 |
| 3 | 0,842 | 0,913 |
| 4 | 0,805 | 0,889 |
| 5 | 0,768 | 0,865 |
| 6 | 0,731 | 0,841 |

*if !supportEmptyParas endif*

*Napomena*: Zbog važnog utjecaja geometrije instrumenata na
rezultate mjerenja refleksije, mora se ispitati valjanost vrijednosti iz
Tablice 1 primjenom serija tipa boje Brunswick, ako se ne koriste
nespecijalizirani refraktometri.

5.      Materijali

5.1.   Tipovi boje Brunswick.

5.2.   Barijev sulfat za bijeli standard.

6.      Aparati

6.1.   Refraktometarski fotometar.Instrumenti koji se koriste
moraju ispuniti sljedeće osnovne kriterije:

         –
difuzno osvjetljenje uzorka primjenom integrirane sfere;

         –
mjerenje refleksije relativno prema apsolutnom bijelom standardu (BaSO4) pri standardnim valnim duljinama koje
su probno preporučene od strane ICUMSA (495 i 620 nm);

         –
direktno mjerenje na površinama uzorka šećera koji nije pokriven staklom.

*Napomena*: Postoje
neki tipovi posebnih refraktometara koji automatski vrše mjerenje refleksije
pri preporučenom paru valnih duljina. Odgovarajuća vrijednost tipa boje može se
očitati direktno na instrumentu. Ti instrumenti kalibrirani su s parom
standarda tipa boje Brunswick, obično 0 i 6.

7.      Uzorci

         Pažljivo izmiješati laboratorijske
uzorke bijelog šećera koji predstavljaju test uzorke da bi se dobila homogena
raspodjela veličina čestica. Izbjegavati abraziju kristala še­ćera tijekom
miješanja.

8.      Postupak

         Za kalibraciju instrumenta pogledati
upute proizvođača. Refraktometri za šećer kalibrirani su primjerno tipu boje
Brunswick (vidi dio 6).

         Prenijeti test uzorke u spremnike za
uzorke, tako da su spremnici potpuno puni. Poravnati površinu staklenim
štapićem i pažljivo staviti uzorak u nosač uzorka. Očitati sa displeja ili
skale faktore refleksije pri dvjema odabranim valnim duljinama (preporučuju se
pri 495 nm i 620 nm). Za određivanje omjera refleksije dva standarda tipa boje
Brunswick (obično 0 i 6) postupati analogno. U slučaju refrektometra tip boje
očitava se izravno.

*Napomena:* Zaštititi instrument od prašine.

9.      Izražavanje rezultata

9.1.   Metoda izračunavanja. Kada se koristi
refraktometar za šećer nisu potrebna nikakva izračunavanja. Ako se koriste drugi
instrumenti, omjer refleksije R(495)/R(620) može se izračunati iz jednadžbe 2.
Nakon određivanja omjera refleksije, rs,
uzorka, r0, tipa boje 0 i r6, tipa boje 6, vrijednosti tipa boje ns, uzorka, može se izračunati upotrebom
sljedeće formule:

      ![](dodatni/350059.gif)

if !supportEmptyParas endif

*Napomena:* Jedino
ako nisu dostupniostupni nikakvardi tipa boje Brunswick može se odgovarajuća
vrijednost tipa boje, ns, izračunati
otprilike primjenom sljedeće jednadžbe koja je dobivena iz Tablice 1:

         Tip
boje, ns = -41,67 – R (495)/R(620) +
41,04

         Ako
je upotrijebljen refraktometar koji radi pri omjeru valne duljine,
R(426)/R(620), formula za izračunavanje n na osnovi vrijednosti iz Tablice 1,
jest:

         Tip
boje, ns= -27,18 – R (426)/(620) + 25,88

Metoda 14.

OdreĐivanje
konduktometrijskog pepela u ŠeĆeru (ICUMSA)

1.      Aparatura

         Uređaj
za mjerenje provodnosti (konduktometar) s moguć­nošću mjerenja do 0,5 mS cm-1 1 i točnosti ± 2%.

         Preporuča
se upotreba mjernih ćelija čija se temperatura može održavati na 20°C ± 0,2°C
pomoću vodene kupelji.

         Odmjerne
tikvice 100 ± 0,05 mL, 500 ± 0,25 mL i 1000 ± 0,40 mL; pipete 10 ± 0,02 mL.

         Za pripremu svih otopina (otopine
šećera i otopine kalij klorida) mora se koristiti dvaput destilirana ili
deionizirana voda specifične provodnosti manje od 2 mS cm-1.

         Sve posude i pipete moraju se prije
upotrebe isprati vodom opisane kvalitete.

         Instrumenti za mjerenje provodnosti kalibriraju
se N/5000 otopinom kalij klorida. U tu svrhu, 745,5 mg kalij klorida p.a.,
prethodno dehidriranog žarenjem na približno 500°C – tj. do tamnocrvenog žara –
otopi se u vodi u odmjernoj tikvici od 1 L i nadopuni vodom do oznake.

         Pipetom se prenese 10 mL te otopine
(N/100) u odmjernu tikvicu od 500 mL i nadopuni do oznake vodom.

         Pri točno 20°C, ova će N/500 otopina
kalij klorida imati specifičnu provodnost od 26,6 ± 0,3 mS cm-1 nakon oduzimanja specifične provodnosti
upotrijebljene vode.

         Ovisno o metodi rada korištenog
uređaja, uređaj mora biti podešen tako da pokazuje gore navedenu vrijednost
plus specifičnu provodnost upotrijebljene vode; ili se navedena vrijednost plus
specifična provodnost vode koriste za izračunavanje konstante ćelije.

         Prije svake kalibracije mora se
pripremiti svježa otopine kalij klorida.

         2. Postupak

         28%-tna
otopina šećera priprema se ili otapanjem 31,3 g ± 0,1 g šećera pri 20°C ± 2°C u
odmjernoj tikvici od 100 mL ili otapanjem 28 g šećera u vodi i nadopunjavanjem
do mase 100 g.

         Poslije
temeljitog miješanja, prenijeti otopinu u posudu za mjerenje i očitavati
vodljivost kad je temperatura otopine točno 20°C ± 2°C. Oduzeti od očitane
vrijednosti 50% očitane vrijednosti za upotrijebljenu vodu.

         Prema
tome, rezultantna vrijednost je:

C28 = C
očitana – 0,5 C vode

C = specifična provodnost u mS cm-1.

Indeks 28 označava da je upotrijebljena 28%-tna
otopina šećera.

Broj bodova = 0,320 x C28

t.j. 3,13 mS cm-1 odgovara jednom bodu ili 1 bod = 0,0018%
pepela.

% pepela = 0,320 x 18 x 10-4 x C28.

         Određivanje
specifične provodnosti upotrijebljene vode provodi se na sljedeći način:

         Količina
vode jednaka onoj korištenoj za otopinu šećera miješa se u odmjernoj tikvici od
100 mL na isti način kao pri otapanju šećera. Nadopuni se do 100 mL i mjeri na
približno 20°C. Pri mjerenju nije potrebna precizna termostatska kontrola jer
su moguće korekcije temperature manje od pogreške mjerenja.

Metoda 15.

Vizualno
odreĐivanje boje bijelog ŠeĆera Brunswick kolor – tipovima

1.      Aparatura

<=nova>         Standardna
Brunswick ljestvica boja 0-6.

         Fluorescentna
svjetiljka sa svjetlosnim izvorom dnevne svjet­losti, postavljena u sprijeda
otvorenu malu kutiju, 20 cm dubine, 120 cm širine, 50 cm visine, tako da je
okomita udaljenost između svjetiljke i uzoraka šećera približno 35 cm. Oči
analitičara moraju biti zaštićene od direktnog svjetla zaštitnom trakom
(približno 15 cm širine).

         Preporučuju se svjetiljke Osram HNT 120
ili Philips TL 25 W/55. Ukoliko se upotrebljavaju druge svjetiljke, moraju se
najprije testirati zbog važnosti spektralne distribucije emitirane svjetlosti.

         Kako bi se žućkaste do smeđe boje
uzoraka šećera primjereno isticale, unutrašnje stranice kutije moraju biti
obojene smeđom bojom bez sjaja (npr. tamna boja oraha). Na dno kutije postavi
se bijeli upijajući papir prema kojem se boja šećera jasno ističe.

         Mala se kutija mora postaviti tako da
je svjetiljka približno u visini očiju. Pri uspoređivanju uzorci ne smiju biti
izloženi izravnoj dnevnoj svjetlosti niti osvijetljeni drugim svjetiljkama koje
se nalaze u blizini, što bi otežavalo ispravno ispitivanje.

2.      Postupak

         Šećer se smjesti u male četverokutne
kutije s bijelom ili svijetlomodrom unutarnjom oblogom (60 x 60 mm i 28 mm
visoke) i poravna poklopcem. Potrebno je obratiti pažnju da i kutije s uzorkom
i kutije sa standardom budu sasvim pune. Boja unutarnje obloge mora biti posve
jednaka u svim kutijama jer bi se u protivnom dobili pogrešni rezultati. Kutije
se smještaju jedna do druge ne osta­v-ljajući prostor među njima; zbog toga
okrugle kutije ne bi bile prikladne. U početku se uzorak grubo uspoređuje,
smješ­tajući ga u različite položaje ljestvice boja. Zatim se pažljivo
uspoređuje s bojama koje su mu najbliže. Ovo se postiže naizmjeničnim
smještanjem uzorka lijevo i desno od boje s kojom se uspoređuje.

         Bilježi
se prosječni rezultat tri neovisna promatrača (izražen kao 0,1 jedinica boje).

         Za
šećere kojima se veličina kristala razlikuje od standardnih uzoraka, mora se
promatrati boja, a ne refleksija kristala.

         Broj
bodova = jedinica boje x 2, tj. 0,5 jedinica boje = 1 bod.

Metoda 16.

OdreĐivanje
boje u otopini bijelog ŠeĆera

         ICUMSA
metoda 4 – nakon filtriranja kroz membranski filtar ili 0,45 mm (metoda
porozimetrije živom) ili 0,6 mm (Hagen– Poiseuille metoda).

1.      Aparatura

         Za
pripremu otopine potrebno je: Erlenmeyerove tikvice (200 mL), uređaj za vakuum
filtraciju za membranske filtre, filtrirne tikvice (500 ili 250 mL), vakuum
pumpa i membranski filtri prosječnog promjera pora 0,45 mm (metoda
porozimetrije živom) ili 0,6 mm (Hagen-Poiseuille metoda).

         Koncentracija
otopine određuje se refraktometrijski.

         Za
mjerenje ekstinkcije može se koristiti bilo koji fotometar koji omogućuje
zadovoljavajuću točnost mjerenja pri 420 ± 10 mm.

         Kivete
moraju biti odabrane tako da je pri usporedbi dviju kiveta napunjenih
destiliranom vodom ekstinkcija nula. Duljina kivete mora biti najmanje 3 cm.

2.      Postupak

         50
g ± 0,1 g šećera odvaže se u Erlenmeyerovu tikvicu širokog grla. Doda se ili 50
g destilirane vode (izmjereno vaganjem) ili 50 mL destilirane vode (izmjereno
graduiranom menzurom) i otopi protresanjem ili tresilicom.

         Veća
točnost koncentracije nije potrebna jer se može promijeniti pri filtraciji.

         U
međuvremenu se membranski filter natapa u destiliranoj vodi najmanje 10 minuta
i zatim smjesti na uređaj za filtraciju. Tijekom filtracije dolazi do
deaeracije otopine.

         Koncentracija
se određuje refraktometrijski (°Brix); pri čemu se prije punjenja kivete isperu
otopinom.

         Kivete
se moraju odmah zatvoriti.

         Kiveta
za usporedbu puni se destiliranom vodom i mjeri pri 420 nm. Voda u slijepoj
probi mora biti profiltrirana kroz membranski filter.

   ICUMSA jedinice = 1000xε420 = 1000 x 100 xE420

                                                              –––––––––––

1 x (°Bx) x d

         E
= koeficijent ekstinkcije

         e420 = ekstinkcija (očitana)

         l
= duljina puta (veličina kivete) u cm

d = specifična težina
ina
                      ICUMSA jedinice
broj bodova = ——————–—— t.j. 7,5 ICUMSA
jedinica

                                7,5
odgovara jednom bodu.

if !supportEmptyParas endif

\_\_\_\_\_\_\_
      11μS = 10-6Ω-1cm-1

if !supportEmptyParas endif

Pravilnik, NN 174/2004-3022
Opći uvjeti korištenjaZaštita privatnosti[Pristup podatcima](/data_access_hr.aspx)[ELI](/about_eli_hr.aspx)

©2026. g. Narodne novine d.d.

, izrada [Novena d.o.o.](http://novena.hr/)