## Pravilnik o metodama kvantitativne analize trokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana

### NN 135/2005 (14.11.2005.), Pravilnik o metodama kvantitativne analize trokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana

# MINISTARSTVO GOSPODARSTVA, RADA I PODUZETNIŠTVA

**2529**

Na temelju članka 17. Zakona o zaštiti potrošača
(»Narodne novine«, br. 96/03.) i članka 5. Zakona o
tehničkim zahtjevima za proizvode i ocjeni sukladnosti (»Narodne novine«, br. 158/03) ministar gospodarstva, rada i poduzetništva
donosi

## PRAVILNIK

### O METODAMA KVANTITATIVNE ANALIZE TROKOMPONENTNIH MJEŠAVINA TEKSTILNIH VLAKANA

Članak 1.

Ovaj se Pravilnik odnosi na kvantitativnu
analizu trokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana,
metodama ručnog i kemijskog razdvajanja ili njihovom kombinacijom.

Članak 2.

Za pripremu probnih uzoraka kao i uzoraka za
analizu primjenjuju se odredbe iz Dodatka I. Pravilnika o metodama
kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina
tekstilnih vlakana.

Članak 3.

Kod ispitivanja za određivanje sirovinskog
sastava tekstilnih proizvoda, sastavljenih iz trokomponentnih
mješavina vlakana, obvezatna je primjena odredbi Pravilnika o metodama
kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina
tekstilnih vlakana.

Članak 4.

Svaki laboratorij koji je odgovoran za
ispitivanje trokomponentnih mješavina mora u svom
izvješću o ispitivanju navesti sve podatke propisane u točki V Dodatka I. ovoga
Pravilnika.

Članak 5.

Analize trokomponentnih
mješavina tekstilnih vlakana prema odredbama ovoga Pravilnika, mogu provoditi labaratoriji koji zadovoljavaju zahtjeve norme HRN EN
ISO/IEC 17025.

Članak 6.

Ovaj Pravilnik stupa na snagu osmog dana od dana
objave u »Narodnim novinama«, a primjenjuje se od 1. siječnja 2006.

Klasa: 018-04/00-01/03

Urbroj: 526-01-04-551

Zagreb, 1. kolovoza
2005.

Ministar

**Branko Vukelić**, v. r.

DODATAK I

METODE KVANTITATIVNE
ANALIZE TROKOMPONENTNIH MJEŠAVINA TEKSTILNIH VLAKANA

OPĆENITO

*Uvod*

Metode kvantitativne analize mješavina vlakana
temelje se na dva postupka, mehaničkom odvajanju i kemijskom odvajanju
različitih vrsta vlakna.

Metoda mehaničkog odvajanja treba se koristiti
kad god je moguće, s obzirom da ona općenito daje točnije rezultate nego
kemijska metoda. Može se koristiti za sve tekstilije
čije komponente vlakna ne čine intimnu mješavinu, kao što je to na primjer:

– kod pređa sastavljenih od nekoliko sastavnih
elemenata od kojih je svaki sastavljen od samo jedne vrste vlakna ili

– tkanina kod kojih je osnova izrađena od
drugačije vrste vlakna nego li potka ili

– pletiva koja je moguće rasplesti, do
pojedinačnih pređa od različitih vrsta vlakana.

Općenito, metode kvantitativne kemijske analize
temelje se na selektivnom otapanju pojedinih komponenti. Postoje četiri moguće
varijante ove metode:

1.
Pri uporabi dvaju različitih uzoraka za ispitivanje, komponenta (a) se
otapanjem odvaja iz prvog uzorka za ispitivanje, a druga komponenta (b) se otopi
iz drugog uzorka za ispitivanje. Neotopljeni ostaci iz svakog uzorka za
ispitivanje se važu i postotni udio svake od dviju topljivih komponenata se
računa na temelju odgovarajućih gubitaka mase. Postotak treće komponente (c)
izračuna se iz razlike.

2.
Pri uporabi dvaju različitih uzoraka za ispitivanje, komponenta (a) se
otapanjem odvaja od prvog uzorka za ispitivanje, a dvije komponente (a i b) se
otapaju iz drugog uzorka za ispitivanje. Neotopljeni ostatak prvog uzorka za
ispitivanje se važe i iz gubitka mase izračuna se postotni udio komponente (a).
Neotopljeni ostatak drugog uzorka za ispitivanje se važe i on odgovara postotku
komponente (c). Postotak treće komponente (b) izračuna se iz razlike.

3.
Pri uporabi dvaju različitih uzoraka za ispitivanje, dvije komponente (a i b)
se otapanjem odvajaju iz prvog uzorka za ispitivanje, a dvije komponente (b i
c) iz drugog uzorka za ispitivanje. Neotopljeni ostaci odgovaraju komponenti
(c) u prvom slučaju, odnosno komponenti (a) u drugom. Postotak treće komponente
(b) se računa iz razlike.

4.
Pri uporabi samo jednog uzorka za ispitivanje, nakon uklanjanja jedne od
komponenti, netopljeni ostatak koji sadrži druge dvije komponente se važe i
postotak topljive komponente se računa iz gubitka mase. Jedno od dva vlakna u
ostatku se dalje otapa, neotopljena komponenta se važe i postotak druge
topljive komponente se računa iz gubitka mase.

Kada je moguće birati, savjetuje se uporaba jedne od prvih triju varijanti.

U slučajevima u kojima se koristi kemijska analiza, stručnjak odgovoran za
analizu mora se pobrinuti za izbor metoda, što uključuje i izbor otapala kojima
se otapa samo određeno vlak­no(a), ostavljajući drugo vlakno(a) nedirnutim.

Tablica iz Dodatka III. sadrži primjere trokomponentnih
mješavina, kao i metode kvantitativne analize dvokomponentnih
mješavina, koje se načelno mogu koristiti za analizu trokomponentnih
mješavina.

Preporučuje se, kad god je to moguće, provoditi kemijsku analizu uporabom barem
dvije od četiri gore navedene varijante, kako bi se mogućnost pogreške smanjila
na minimum.

Mješavine vlakana koje se prerađuju, a u manjoj mjeri i one koje se oplemenjuju,
mogu sadržavati nevlaknaste tvari, kao što su
masnoće, vosak ili sredstva za oplemenjivanje, ili tvari topljive u vodi, a
koje su sastavni dio prirode vlakana ili su dodane radi olakšavanja postupka
prerade. Nevlaknaste tvari se prije analize moraju
ukloniti, pa je zbog toga navedena metoda prethodne obrade za uklanjanje ulja,
masnoća, voskova i vodotopljivih tvari.

Osim toga, tekstilije mogu sadržavati smole ili druge
tvari dodane radi dobivanja posebnih svojstava. Takva tvar, uključujući bojila
u iznimnim slučajevima, mogu ometati djelovanje reagensa na topljive komponente
i/ili mogu biti uklonjene reagensom djelomično ili u potpunosti. Ove vrste
dodanih tvari mogu stoga prouzročiti greške te ih je potrebno ukloniti prije
analize uzorka. Ako to nije moguće, tada se ni metode kvantitativne kemijske
analize dane u Dodatku III. ne mogu primjenjivati.

Bojila u obojenim vlaknima smatraju se sastavnim dijelom vlak­na, te se ona ne
uklanjaju.

Analize se provode na temelju apsolutno suhe mase pa je u nastavku opisan
postupak za određivanje suhe mase.

Rezultat se dobiva tako da se apsolutno suhoj masi svakog vlak­na doda
vrijednost odgovarajućeg trgovačkog dodatka, navedenih u Dodatku II. Pravilnika
o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila.

Prije provedbe bilo kakve analize, potrebno je provesti identifikaciju svih
vlakana koja se nalaze u mješavini. U nekim kemijskim metodama, može reagens upotrebljen za otapanje topljive(ih) komponente(i) djelomično
otopiti i netopljivu komponentu mješavine, pa je preporučljivo kad god je to
moguće, koristiti takve reagense koji imaju mali ili nikakav učinak na
netopljiva vlakna. Ako se zna da će tijekom analize doći do gubitka mase,
rezultat se mora korigirati pa su stoga navedeni potrebni faktori korekcije.
Ovi faktori su utvrđeni međulaboratorijskim
ispitivanjima, na vlaknima koja su prethodno očišćena, obradom s reagensom kako
je navedeno u metodi analize. Ovi faktori korekcije primjenjuju se samo za
neotopljena vlakna. Ako prije ili tijekom obrade dođe do razgradnje vlakana
potrebno je primijeniti druge faktore korekcije. Ako se mora koristiti četvrta
varijanta, u kojoj je tekstilno vlakno bilo podvrgnuto uzastopnom djelovanju
dvaju različitih otapala, potrebno je upotrijebiti faktore korekcije radi
mogućih gubitaka u masi koji su se dogodili na vlaknu tijekom dva postupka
obrade. Moraju se napraviti barem dva paralelna ispitivanja, kako u slučaju
mehaničkog odvajanja, tako i u slučaju kemijskog odvajanja.

I. OPĆE INFORMACIJE O
METODAMAKVANTITATIVNE KEMIJSKE ANALIZE TROKOMPONENTNIH MJEŠAVINA VLAKANA

Informacije za metode dane za kvantitativnu
kemijsku analizu trokomponentnih mješavina vlakana.

*I.1. Opseg
i područje primjene*

Područje primjene svake metode za analizu dvokomponentne mješavine vlakana određuje za koja je vlakna
metoda primjenjiva (vidi Dodatak II., Pravilnika o metodama kvantitativne
analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih
vlakana).

*I.2.
Načelo*

Nakon identifikacije komponenti mješavine, nevlaknaste tvari se uklanjaju odgovarajućim postupkom predobrade i tada se primjenjuje jedna ili više od četiri
varijante postupka selektivnog otapanja opisanih u uvodu. Osim kad ovo
predstavlja tehničke poteškoće, preporučuje se otapanje one komponente koja je
zastupljena u većem postotnom udjelu, tako da vlaknata
komponenta koja je zastupljena u manjem postotku preostane kao neotopljeni dio.

*I.3.
Pribor i reagensi*

I.3.1.    Pribor

I.3.1.1. Stakleni sinter
filtarski lončić i posudice za vaganje dovoljno velike da u njih stanu
filtarski lončići ili bilo koji drugi pribor koji bi dao istovjetne rezultate.

I.3.1.2. Boca sisaljka s vakuumom

I.3.1.3. Eksikator sa silikagelom i indikatorom

I.3.1.4. Sušionik s
ventilatorom za sušenje uzoraka na 105 ± 3 °C.

I.3.1.5. Analitika vaga preciznosti do 0,0002 g.

I.3.1.6. Soxhlet
aparat za ekstrakciju ili drugi pribor koji bi dao istovjetne rezultate.

I.3.2.    Reagensi

I.3.2.1. Petroleter, redestiliran, temperature vrelišta 40 do 60 °C.

I.3.2.2. Drugi reagensi su navedeni u odgovarajuim dijelovima opisa metode. Svi korišteni
reagensi moraju biti kemijski isti.

I.3.2.3. Destilirana ili deionizirana
voda.

*I.4.
Kondicioniranje uzoraka i atmosfera za ispitivanje*

Budući da se apsolutno suhe mase posebno određuju, uzorke nije potrebno kondicionirati ili provoditi analize u standardnoj
atmosferi za ispitivanje.

*I.5.
Laboratorijski uzorak za ispitivanje*

Laboratorijski uzorak za ispitivanje koji je reprezentativan dio
laboratorijskoga osnovnog uzorka mora biti dovoljno velik da se iz njega mogu
dobiti svi uzorci za ispitivanje, svaki mase od barem 1 g.

*I.6.
Prethodna obrada laboratorijskog uzorka za ispitivanje*

Kada je prisutna tvar koja se ne uzima u obzir u izračunavanju postotka (vidi
članak 12., stavak 2., Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila),
najprije je treba ukloniti odgovarajućom metodom, koja ne utječe ni na jednu
komponentu vlakna.

Nevlaknasta tvar koju je moguće ekstarhirati
s petroleterom i vodom uklanja se tako da se zračno
suhi uzorak za ispitivanje obrađuje u Soxhlet uz
uporabu petroletera tijekom jednog sata uz najmanje 6
ciklusa (preljeva) na sat. Kad petroleter ishlapi iz
uzorka, uzorak se dodatno ekstrahira namakanjem u vodi sobne temperature
tijekom jednog sata, nakon čega se nastavlja natapanje na temperaturi od 65 ± 5
C daljnjih sat vremena, uz povremeno miješanje tekućine. Omjer kupelji (odnos
uzorak: voda) je 1: 100. Višak vode iz uzorka ukloni se cijeđenjem, odsisavanjem ili centrifugiranjem, a nakon toga uzorak se
posuši na zraku.

Kad se nevlaknasta tvar ne može ekstrahirati pomoću petroletera i vode, ona se treba ukloniti zamjenom gore
opisane metode primjerenom metodom koja neće bitno promijeniti bilo koju vlaknatu komponentu. Međutim, treba napomenuti da kod nekih
nebijeljenih prirodnih biljnih vlakana (npr. juta,
kokosovo vlakno) uobičajena prethodna obrada petroleterom
i vodom ne uklanja sve prirodne nevlaknaste
supstance; dodatna prethodna obrada se ne primjenjuje, osim ukoliko uzorak ne
sadrži sredstva za oplemenjivanje netopljive u petroleteru
ili u vodi.

Analitička izvješća trebaju sadržavati sve podatke o upotrebljenim
metodama predobrade.

*I.7.
Postupak ispitivanja*

I.7.1.    Opće upute

I.7.1.1. Sušenje

Sve operacije sušenja treba provoditi ne kraće od 4 sata i ne dulje od 16 sati
na temperaturi od 105 ± 3 C u u sušioniku
s ventilatorom, pri čemu vrata sušionika trebaju biti
stalno zatvorena. Ako je vrijeme sušenja kraće od 14 sati, uzorak mora biti
podvrgnut kontrolnom vaganju da bi se utvrdilo da li mu je masa konstantna.
Masa se može smatrati konstantnom, ako nakon daljnjeg perioda sušenja od 60
minuta, njezina promjena iznosi manje od 0,05 %.

Izbjegavati diranje lončića za filtriranje, posudica za vaganje, uzoraka ili neotopljenoih ostataka golim rukama tijekom postupaka
sušenja, hlađenja i vaganja.

Uzorci za ispitivanje se suše u posudicama za vaganje tako da poklopci budu
položeni pored njih. Nakon sušenja, zatvoriti posudice za vaganje prije vađenja
iz sušionika, te ih brzo prenijeti u eksikator.

Kada se umjesto lončića za filtriranje upotrebljava neka druga oprema, sušenje
u sušioniku treba provoditi tako da se masa suhih
vlakana odredi bez gubitaka.

I.7.1.2. Hlađenje

Svi postupci hlađenja u u eksikatoru,
koji je postavljen kraj vage, provode se dok se posudice za vaganje potpuno ne
ohlade, a u svakom slučaju ne kraće od 2 sata.

I.7.1.3. Vaganje

Nakon hlađenja, vaganje posudice za vaganje treba obaviti brzo, unutar 2 minute
od njezinog vađenja iz eksikatora; vagati uz
preciznost od 0,0002 g.

I.7.2.    Postupak

Iz prethodno obrađenog laboratorijskoga uzorka za ispitivanje uzeti uzorak za
ispitivanje mase najmanje 1 g. Pređu ili tkaninu izrezati na dužinu od oko 10
mm, usitniti što je više moguće. Uzorak (uzorke) osušiti u posudici za vaganje,
ohladiti u eksikatoru i vagati. Uzorak ili uzorke
prenijeti u staklenu posudu ili posude navedene u t. 3.1 (i) Metode br. 15 u Pravilniku o metodama kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana, zatim ponovno
izvagati praznu posudicu za vaganje i iz razlike mase pune i prazne posudice
izračunati apsolutno suhu masu uzorka za ispitivanje. Ispitivanje dovršiti
prema uputama navedenim u odgovarajućem odlomku primjenjene
metode. Ostatak se mikroskopski pregleda da se provjeri da li je obradom
uistinu potpuno uklonjeno topljivo vlakno odnosno vlakna.

*I.8.
Izračunavanje i prikazivanje rezultata*

Masa svake komponente iskazuje se kao postotak ukupne mase vlakna u mješavini.
Rezultati se računaju na temelju apsolutno suhe mase uzorka, uključujući

(a) dogovorene trgovačke dodatke i

(b) faktore korekcije

koji su potrebni da bi se uzeo u obzir gubitak nevlaknaste
tvari tijekom predobrade i kvantitativne analize.

I.8.1.    Izračunavanje masenog postotka čistih suhih vlakana ne uzimajući u obzir
gubitak mase vlakna tijekom predobrade.

I.8.1.1. VARIJANTA 1.

Formule koje se primjenjuju kad je jedna komponenta mješavine uklonjena iz
jednog uzorka, a druga komponenta iz drugog uzorka:

![](dodatni/355939.gif)

P3%= 100 – (P1% + P2%)

P1% je postotak prve, čiste, apsolutno suhe komponente (komponenta
iz prvog uzorka otopljena u prvom reagensu)

P2% je postotak druge, čiste, apsolutno suhe komponente (komponenta
iz drugog uzorka otopljena u drugom reagensu)

P3% je postotak treće, čiste, apsolutno suhe komponente (komponenta
neotopljena u oba uzorka)

m1 je masa apsolutno suhoga prvog uzorka
nakon prethodne obrade

m2 je masa apsolutno suhoga drugog uzorka
nakon prethodne obrade

r1 je masa apsolutno suhoga ostatka nakon
uklanjanja prve komponente iz prvog uzorka u prvom reagensu

r2 je masa apsolutnog ostatka nakon
uklanjanja druge komponente iz drugog uzorka u drugom reagensu

           ;  class=SpellE>d1 je faktor korekcije za gubitak mase u
prvom reagensu, druge komponente neotopljene iz prvog uzorka (1)

d2 je faktor korekcije za gubitak mase u
prvom reagensu, treće komponente neotopljene iz prvog uzorka (1)

d3 je faktor korekcije za gubitak mase u
drugom reagensu, prve komponente neotopljene iz drugog uzorka (1)

d4 je faktor korekcije za gubitak mase u
drugom reagensu, treće komponente neotopljene iz drugog uzorka (1).

\_\_\_\_\_\_\_

(1)Vrijednosti
d su navedene u odgovarajućim odjeljcima Pravilnika koje se odnose na razne
metode analiziranja dvojnih mješavina.

I.8.1.2. VARIJANTA 2.

Formule koje se primjenjuju kad je

– komponenta (a) uklonjena iz prvog uzorka za ispitivanje, ostavljajući kao
ostatak druge dvije komponente (b + c), a

– dvije komponente (a + b) su uklonjene iz drugog uzorka za ispitivanje,
ostavljajući kao ostatak treću komponentu (c)

![](dodatni/355940.gif)

P1% je postotak prve, čiste, apsolutno suhe komponente (komponenta
prvog uzorka otopljena u prvom reagensu);

P2% je postotak druge, čiste, apsolutno suhe komponente (komponenta
otopljena istovremeno kad i prva komponenta drugog uzorka, u drugom reagensu);

P3% je postotak treće, čiste, apsolutno suhe komponente (komponenta
netopljiva u oba reagensa);

m1 je masa apsolutno suhoga prvog uzorka
nakon prethodne obrade

m2 je masa apsolutno suhoga drugog uzorka
nakon prethodne obrade

r1 je masa apsolutno suhog ostatka nakon
uklanjanja prve komponente iz prvog uzorka u prvom reagensu

r2 je masa apsolutno suhog ostatka nakon
uklanjanja prve i druge komponente iz drugog uzorka u drugom reagensu

d1 je faktor korekcije za gubitak mase u
prvom reagensu, druge komponente neotopljene iz prvog uzorka (1)

d2 je faktor korekcije za gubitak mase u
prvom reagensu, treće komponente neotopljene iz prvog uzorka (1)

d4 je faktor korekcije za gubitak mase u
drugom reagensu, treće komponente neotopljene iz drugog uzorka (1)

I.8.1.3. VARIJANTA 3.

Formule koje se primjenjuju kad su

– dvije komponente (a + b) uklonjene iz uzorka, ostavljajući kao ostatak treću
komponentu (c),

– dvije komponente (b + c) uklanjaju se iz drugog uzorka, ostavljajući kao
ostatak prvu komponentu (a)

![](dodatni/355941.gif)

P1% je postotak prve, čiste, apsolutno suhe komponente (komponente
otopljene reagensom)

\_\_\_\_\_\_\_

(1)
Vrijednosti d su navedene u odgovarajućim odjeljcima Pravilnika koje se odnose
na razne metode analiziranja dvojnih mješavina.

            P2%
je postotak druge, čiste, apsolutno suhe komponente (komponente otopljene
reagensom)

P3%  je postotak treće, čiste, apsolutno suhe komponente
(komponente otopljene reagensom iz drugog uzorka)

m1 je masa apsolutno suhoga prvog uzorka
nakon prethodne obrade

m2 je masa apsolutno suhoga drugog uzorka
nakon prethodne obrade

r1 je masa apsolutno suhog ostatka nakon
uklanjanja prve i druge komponente iz prvog uzorka s prvim reagensom

r2 je masa apsolutno suhog ostatka nakon
uklanjanja druge i treće komponente iz drugog uzorka s drugim reagensom

d2 je faktor korekcije za gubitak mase
treće komponente u prvom reagensu, koja nije bila otopljena u prvom uzorku (1)

d3 je faktor korekcije za gubitak mase
prve komponente neotopljene s drugim reagensom u drugom uzorku (2)

I.8.1.4. VARIJANTA 4.

Formule koje se primjenjuju kad se dvije komponente postepeno (uzastopno)
uklanjaju iz mješavine korištenjem istog uzorka:

![](dodatni/355942.gif)

P1% je postotak prve, čiste, apsolutno suhe komponente (prve
topljive komponente)

P2%  je postotak druge, čiste, apsolutno suhe komponente (druge
topljive komponente)

P3%  je postotak treće, čiste, apsolutno suhe komponente
(netopljive komponente)

m je masa apsolutno suhog uzorka nakon prethodne obrade

r1 je masa apsolutno suhog ostatka nakon
uklanjanja prve komponente s prvim reagensom

r2
je masa apsolutno suhog ostatka nakon uklanjanja prve i druge komponente s
prvim i drugim reagensom

d1 je faktor korekcije za gubitak mase
druge komponente u prvom reagensu (1)

d2 je faktor korekcije za gubitak mase
treće komponente u prvom reagensu (1)

d3 je faktor korekcije za gubitak mase
treće komponente u prvom i drugom reagensu (2)

I.8.2.    Izračunavanje postotka
pojedinih komponenata uz dodavanje dogovorenih trgovačkih dodataka i faktora
korekcije za gubitak mase tijekom postupaka prethodne obrade:

Ako je:

![](dodatni/355943.gif)

P1A% je postotak prve, čiste, apsolutno suhe komponente, uključujući
sadržaj vlage i gubitak mase tijekom prethodne obrade;

P2P2A% je postotak druge, apsolutno suhe komponente,
uključujući sadržaj vlage i gubitak mase tijekom prethodne obrade;

P3A% je postotak treće, čiste, apsolutno suhe komponente,
uključujući sadržaj vlage i gubitak mase tijekom prethodne obrade;

P1 je postotak prve, čiste, apsolutno suhe
komponente, dobiven jednom od formula navedenih u 1.8.1;

P2 je postotak druge, čiste, apsolutno
suhe komponente, dobiven jednom od formula navedenih u 1.8.1;

P3 je postotak treće, čiste, apsolutno
suhe komponente, dobiven jednom od formula navedenih u 1.8.1;

a1
je dogovoreni trgovački dodatak prve komponente;

a2
je dogovoreni trgovački dodatak druge komponente;

a3
je dogovoreni trgovački dodatak treće komponente;

b1 je postotak gubitka mase prve
komponente tijekom prethodne obrade;

b2 je postotak gubitka mase druge
komponente tijekom prethodne obrade;

b3 je postotak gubitka mase treće
komponente tijekom prethodne obrade;

\_\_\_\_\_\_

(1)
Vrijednosti d su navedene u odgovarajućim odjeljcima Pravilnika koje se odnose na
razne metode analiziranja dvojnih mješavina.

(2)
Kad god je moguće, d2 bi se unaprijed trebao odrediti
eksperimentalnim metodama

            Tamo
gdje se koristi posebna prethodna obrada, potrebno je odrediti vrijednosti b1,
b2 i b3
ako je to moguće, i to podvrgavanjem svake komponente vlakna prethodnoj obradi
primijenjenoj u analizi. Čista vlakna su ona koja ne sadrže nevlaknaste
tvari, osim onih za koje je uobičajeno da ih sadrže (bilo prirodno ili iz
razloga proizvodnog postupka), u stanju (nebijeljeno, bijeljeno) u kojem su
nađene u materijalu koji se analizira.

Tamo gdje nisu dostupne nikakve čiste odvojene komponente vlakana korištenih u
proizvodnji materijala koji se analizira, moraju se koristiti prosječne
vrijednosti b1, b2 i b3 dobivene na temelju provedenih ispitivanja na
čistim vlaknima koja su slična onima u mješavinama koje se ispituju.

Ako se primjenjuje uobičajena prethodna obrada ekstrakcije pomoću petroletera i vode, faktori korekcije b1, b2 i b3 se
mogu općenito zanemariti, osim u slučaju nebijeljenog pamuka, nebijeljenog
lanenog vlakna i nebijeljene kudjelje, gdje se uobičajeno prihvaća gubitak zbog
prethodne obrade od 4 %, a u slučaju polipropilena od 1 %.

U slučaju drugih vlakana, gubici zbog prethodne obrade obično se zanemaruju u
izračunavanjima.

I.8.3.    Napomena

Primjeri izračunavanja dani su u Dodatku II ovog Pravilnika.

II. METODA KVANTITATIVNE
ANALIZE RUČNIM IZDVAJANJEM TROKOMPONENTNIH MJEŠAVINA VLAKANA

*II.1.
Opseg*

Ova se metoda primjenjuje za sve vrste tekstilnih vlakana pod uvjetom da ona ne
predstavljaju intimnu mješavinu i da ih je moguće ručno razdvojiti.

*Nakon identifikacije tekstilnih komponenti, nevlaknasta
tvar se uklanja odgovarajućom predobradom i tada se
vlak­na ručno razdvajaju, osuše i važu, kako bi se izračunao postotni udio
svakog vlakna u mješavini.*

*II.3.
Pribor*

II.3.1.  Posudice za vaganje ili drugi
pribor koji daje istovjetne rezultate

II.3.2.  Eksikator
sa silikagelom i indikatorom

II.3.3.  Sušionik
s ventilatorom za sušenje uzoraka na 105 ± 3 °C

II.3.4.  Analitička vaga preciznosti do
0,0002 g

II.3.5.  Soxhlet
aparat za ekstrakciju ili drugi pribor koji daje istovjetne rezultate

II.3.6.  Igla

II.3.7.  Torziometar
ili sličan aparat

*II.4.
Reagensi*

II.4.1.  Petroleter,
redestiliran, temperature vrelišta 40 – 60 °C

II.4.2.  Destilirana ili deionizirana voda

*II.5.
Kondicioniranje uzoraka i atmosfera za ispitivanje*

Vidi I.4.

*II.6.
Laboratorijski uzorak za ispitivanje*

Vidi I.5.

*II.7.
Prethodna obrada laboratorijskih uzoraka za ispitivanje*

Vidi I.6.

*II.8.
Postupak*

II.8.1.  Analiza pređe

Iz prethodno obrađenoga laboratorijskog uzorka za ispitivanje uzeti uzorak za ispitivanje
mase od najmanje 1 g. Za vrlo finu pređu, analiza može biti provedena na uzorku
duljine najmanje 30 m, bez obzira na masu. Pređa se izreže na komade
odgovarajuće duljine i iglom se izdvoje pojedini tipovi vlakana. Ako je
potrebno upotrijebiti torziometar. Pojedinačne
komponente vlakana prenesu se u prethodno izvagane posudice za vaganje i suše
na 105 ± 3 °C do konstantne mase, kao što je opisano u odjeljku I.7.1 i I.7.2.

II.8.2.  Analiza konfekcioniranih
tekstilnih proizvoda

Iz prethodno obrađenoga laboratorijskoga uzorka uzeti uzorak za ispitivanje
mase od najmanje 1 g, ne uključujući porube, pri čemu se rubovi pažljivo
orezuju da bi se izbjeglo krzanje i paranje. Uzorci
se režu usporedno s pređama potke ili osnove, ili kod pletiva, usporedno s
redovima i nizovima. Razdvojiti različite tipove vlakana i sakupiti ih u
prethodno izvaganim posudicama za vaganje, te nastaviti s postupkom kao što je
opisano u II.8.1.

*II.9.
Izračunavanje i prikazivanje rezultata*

Masu svake pojedine komponente vlakna izraziti kao postotni maseni
udio od ukupne mase vlakana u mješavini. Izračunati rezultate na temelju
apsolutno suhe mase, uključujući

(a) dogovoreni trgovački dodatak i

(b) faktore korekcije koji su neophodni za uzimanje u obzir gubitaka u masi
tijekom postupaka prethodne obrade.

II.9.1.  Izračunavanje postotaka masa
čistoga suhog vlakna, ne uzimajući u obzir gubitak u masi vlakna tijekom
prethodne obrade:

![](dodatni/355944.gif)

P1% je postotak prve, čiste, apsolutno suhe komponente;

P2% je postotak druge, čiste, apsolutno suhe komponente;

P3% je postotak treće, čiste, apsolutno suhe komponente;

m1 je apsolutno suha masa, čiste prve
komponente;

m2 je apsolutno suha masa, čiste druge
komponente;

m3 je apsolutno suha masa, čiste treće
komponente;

II.9.2.  Za izračunavanje postotka svake
komponente dodavanje dogovorenih trgovačkih dodataka i faktora korekcije za
gubitak mase tijekom prethodne obrade vidi I.8.2.

III. METODA
KVANTITATIVNE ANALIZE TROKOMPONENTNE MJEŠAVINE VLAKANA KOMBINACIJOM RUČNOG ODVAJANJA
I KEMIJSKOG ODVAJANJA

Kad god je moguće, treba se koristiti ručno
odvajanje, vodeći računa o udjelima komponenti izdvojenih prije nastavljanja s
bilo kojim kemijskim odvajanjem svake zasebne komponente.

IV. PRECIZNOST METODE

Preciznost navedena u svakoj metodi analize dvokomponentnih mješavina odnosi se na ponovljivost odn. reproducibilnost (vidi
Dodatak II. Pravilnika koji se odnosi na određene metode kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakna).

Reproducibilnost se odnosi na
pouzdanost, tj. nezamjetnost
odstupanja između eksperimentalnih vrijednosti dobivenih ispitivanjem u
različitim laboratorijima ili korištenjem iste metode i pribavljanjem
pojedinačnih rezultata o primjercima istovjetne homogene mješavine ali u
različito vrijeme.

Reproducibilnost se iskazuje intervalom
rasipanja rezultata uz razinu pouzdanosti od 95 %.

Ovime se misli da bi razlika između dva
rezultata u seriji analiza učinjenih u različitim laboratorijima pod
pretpostavkom uobičajene i pravilne primjene metode na istovjetnoj i homogenoj
mješavini bila premašena u samo 5 od 100 slučajeva.

Za određivanje preciznosti analize trokomponentne mješavine primjenjuju se na uobičajeni način
vrijednosti naznačene u metodi za analizu dvokomponentnih
mješavina koje su se koristile za analizu trokomponentne
mješavine.

Ako se u četiri varijante kvantitativne kemijske
analize trokomponentnih mješavina, koje pružaju
mogućnost dva otapanja (korištenjem dva zasebna uzorka za prve tri varijante i
jednog uzorka za četvrtu varijantu) te, uz pretpostavku da E1
i E2 označavaju točnost dviju metoda analiziranja dvokomponentnih mješavina, točnost rezultata za svaku
komponentu je prikazana u sljedećoj tablici:

|  |  |  |  |
| --- | --- | --- | --- |
| VARIJANTA  KOMPONENTA | 1 | 2 i 3 | 4 |
| a | E1 | E1 | E1 |
| b | E2 | E1 – E2 | E1 – E2 |
| c | E1 – E2 | E2 | E1 – E2 |

Ako se koristi četvrta varijanta, stupanj
točnosti može biti niži nego pri izračunavanju pomoću gore navedene metode,
zbog mogućeg djelovanja prvog reagensa na ostatak koji se sastoji od komponenti
b i c, što bi bilo teško procijeniti.

V. IZVJEŠĆE O
ISPITIVANJU

V.1. Navesti varijantu(e) korištene za vršenje
analize, metode, reagense i faktore korekcije

V.2. Navesti detalje o bilo kojoj specijalnoj predobradi (Vidi I.6).

V.3. Navesti pojedinačne rezultate i aritmetičku
sredinu, oboje na jedno decimalno mjesto.

V.4. Kad god je moguće, navesti preciznost
metode za svaku komponentu, izračunatu prema tablici u odjeljku IV.

DODATAK II

PRIMJERI IZRAČUNAVANJA
POSTOTNIH UDJELA KOMPONENTI ODREĐENIH TROKOMPONENTNIH MJEŠAVINA KORIŠTENJEM
NEKIH VARIJANTI OPISANIH U TOČKI I.8.1 PRILOGA I.

Razmotrimo slučaj mješavine vlakana kod kojeg je
kvalitativnom analizom utrvđen sljedeći sirovinski
sastav:

1. grebenana vuna,

2.an"'>2. poliamid>

3. nebijeljeni pamuk.

VARIJANTA 1.

Uporabom ove varijante, to jest uporabom dva
različita uzorka za ispitivanje i uklanjanjem jedne komponente (a = vuna)
otapanjem iz prvog uzorka i druge komponente (b = poliamid)
iz drugog uzorka, dobiju se sljedeći rezultati:

1. apsolutno suha masa prvog uzorka nakon
prethodne obrade            (m1) = 1,6000 g

2. apsolutno suha masa ostatka nakon prethodne
obrade alkalnim natrijevim hipokloritom

(poliamid +
pamuk)                                                                            (r1)   = 1,4166 g

3. apsolutno suha masa drugog uzorka nakon
prethodne obrade          (m2) = 1,8000 g

4. apsolutno suha masa ostatka nakon obrade
mravljom kiselinom

(vuna +
pamuk)                                                                                  (r2)  = 0,9000 g

Obrada alkalnim natrijevim hipokloritom
ne uzrokuje nikakav gubitak mase poliamida, dok
nebijeljeni pamuk gubi 3 %, stoga d1 = 1,0
i d2 = 1,03.

Obrada mravljom kiselinom ne uzrokuje nikakav
gubitak mase vune ili nebijeljenog pamuka, stoga d3
i d4 = 1,0.

Ako se vrijednosti dobivene kemijskom analizom i
faktori korekcije zamijene u formuli pod točkom I.8.1.1 Dodatka I, dobivaju se
sljedeći rezultati:

![](dodatni/355945.gif)

 Postoci različitih čistih apsolutno suhih
vlakna u mješavini su kako slijedi:

Vuna                10,30%

Poliamid
50,00%

Pamuk
            39,70%

Ovi se postoci moraju korigirati u skladu s
formulama pod točkom I.8.2 Dodatka I. kako bi se uzeli u obzir dogovoreni
trgovački dodaci i faktori korekcije za bilo koji gubitak mase nakon prethodne
obrade.

Kako je navedeno u Dodatku II. Pravilnika o
sirovinskom sastavu i nazivima tekstila, dogovoreni trgovački dodatak je za
grebenanu vunu 17,0 %, poliamid 6,25 %, pamuk 8,5 %;
nebijeljeni pamuk pokazuje gubitak mase od 4 % nakon predobrade
s petroleterom i vodom. Stoga:

![](dodatni/355946.gif)

 Stoga je sirovinski sastav pređe sljedeći:

Poliamid
            48,4%

Pamuk               40,6%

Vuna                  11,0%

            100,0%

VARIJANTA 4.

Razmotrimo slučaj mješavine vlakana kod koje je
kvalitativnom analizom utvrđen sljedeći sirovinski sastav:

1. grebenana vuna,

2. viskoza,

3. nebijeljeni pamuk.

Pretpostavimo da su uporabom varijante 4., tj. postepenim uklanjanjem dvije komponente iz mješavine
jednoga jedinog uzorka dobiveni sljedeći rezultati:

1. Apsolutno suha masa uzorka nakon prethodne
obrade

                                                                                                                                                                     (m1) = 1,6000 g

2. Apsolutno suha masa ostatka nakon prve obrade
alkalnim natrijevim hipokloritom (viskoza +
pamuk)         (r1)
= 1,4166 g

3. apsolutno suha masa ostatka nakon druge
obrade ostatka r1 sa cink klorid/mravljom
kiselinom (pamuk)     (r2)
= 0,6630 g

Obrada alkalnim natrijevim hipokloritom
ne uzrokuje nikakav gubitak mase viskoze, dok neizbijeljeni
pamuk izgubi 3 %, stogad1 = 1,0 i d2 = 1,03.

Kao rezultat obrade cink klorid/mravljom
kiselinom, masa pamuka se povećava za 4 %, tako da d3
= (1,03 × 0,96) = 0,9888 zaokruženo na 0,99, (d3
je faktor korekcije za odgovarajući gubitak ili povećanje mase treće komponente
u prvom i drugom reagensu).

Ako se vrijednosti dobivene kemijskom analizom i
faktori korekcije zamijene u formulama danim u točki I.8.1.4 Dodatka I.,
dobivaju se sljedeći rezultati:

![](dodatni/355947.gif)

Kao što je već bilo navedeno za varijantu 1.,
ovi postoci se moraju korigirati pomoću formula navedenih u točki I.8.2 Dodatka
I.

![](dodatni/355948.gif)

Sastav mješavine je stoga:

Viskoza
          48,6%

Pamuk
            40,8%

Vuna                10,6%

            100,0%

DODATAK III

TABLICA TIPIČNIH
PRIMJERA TROKOMPONENTNIH MJEŠAVINA KOJE SE MOGU ISPITIVATI KORIŠTENJEM METODA
ANALIZE DVOKOMPONENTNIH MJEŠAVINA(za ilustraciju)

|  |  |  |  |  |  |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Mješavina br. | Vlakna u komponentama | | | Varijanta br. | Broj metode za analizu dvokomponentnih mješavina i potrebni reagensi |
|  | Prva komponenta | Druga komponenta | Treća komponenta |
| 1 | Vuna ili dlaka | Viskozno, bakarno ili modalno vlakno | Pamuk | 1 i/ili 4 | 2 (alkalni natrijev hipoklorit)  i 3 (cink klorid u mravljoj kiselini) |
| 2 | Vuna ili dlaka | Poliamid 6 ili 6-6 | Pamuk, viskozno, bakarno ili modalno | 1 i/ili 4 | 2 (alkalni natrijev hipoklorit)  i 4 (80%-tna mravlja kiselina w/w) |
| 3 | Vuna, dlaka ili svila | Klorno vlakno | Viskozno, bakarno, modalno vlakno ili pamuk | 1 i/ili 4 | 2 (alkalni v hipoklorit)  i 9 (otopina ugljičnog disulfida u acetonu 55,5/44,5 w/w) |
| 4 | Vuna ili dlaka | Poliamid 6 ili 6-6 | Poliestersko, polipropilensko, akrilno ili stakleno vlakno | 1 i/ili 4 | 2 (alkalni natrijev hipoklorit)  i 4 (80%-tna mravlja kiselina w/w) |
| 5 | Vuna, dlaka ili svila | Klorno vlakno | Poliestersko, akrilno, poliamidno ili stakleno vlakno | 1 i/ili 4 | 2 (alkalni natrijev hipoklorit)  i 9 (otopina ugljičnog disulfida u acetonu 55,5/44,5 w/w) |
| 6 | Svila | Vuna ili dlaka | Poliestersko vlakno | .0pt'> < style='font-size:11.0pt'>2 | 11 (sumporna kiselina 75% w/w) i 2 (alkalni natrijev hipoklorit) |
| 7 | Poliamid 6 ili 6-6 | Akrilno vlakno | Pamuk, viskozno, bakarno ili modalno vlakno | 1 i/ili 4 | 4 (80%-tna mravlja kiselina w/w)  i 8 (dimetilformamid) |
| 8 | Klorno vlakno | Poliamid 6 ili 6-6 | Viskozno, bakarno, modalno ili pamučno vlakno | 1 i/ili 4 | 8 (dimetilformamid) i 4 (80% mravlja kiselina w/w)  ili  9 (otopina ugljičnog disulfida u acetonu 55,5/44,5 w/w) i 4 (80%-tna mravlja kiselina w/w) |
| 9 | Akrilno vlakno | Poliamid 6 ili 6-6 | Poliestersko vlakno | 1 i/ili 4 | 8 (dimetilformamid) i 4 (80%-tna mravlja kiselina w/w) |
| 10 | Acetatno vlakno | Poliamid 6 ili 6-6 | Viskozno, bakarno, modalno ili pamučno vlakno | 4 | 1 (aceton) i 4 (80%-tna mravlja kiselina w/w) |
| 11 | Klorno vlakno | Akrilno vlakno | Poliamidno vlakno | 2 i/ili 4 | 9 (otopina ugljičnog disulfida u acetonu 55,5/44,5 w/w)  i 8 (dimetilformamid) |
| 12 | Klorno vlakno | Poliam>Poliamid 6 ili 6-6 | Akrilno vlakno | 1 i/ili 4 | 9 (otopina ugljičnog disulfida u acetonu 55,5/44,5 w/w)  i 4 (80%-tna mravlja kiselina w/w) |
| 13 | Poliamid 6 ili 6-6 | Viskozno, bakarno, modalno ili pamučno vlakno | Poliestersko vlakno | 4 | 4 (80%-tna mravlja kiselina w/w)  i 7 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| 14 | Acetatno vlakno | Viskozno, bakarno, modalno ili pamučno vlakno | Poliestersko vlakno | 4 | 1 (aceton)  i 7 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| 15 | Akrilno ili acetatno vlakno | Viskozno, bakarno, modalno ili pamučno vlakno | Poliestersko vlakno | 4 | 8 (dimetilformamid)  i 7 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| 16 | Acetatno vlakno | Vuna, dlaka ili svila | Viskozno, bakarno, modalno, pamučno, poliamidno, poliestersko ili akrilno vlakno | 4 | 1 (aceton)  i 2 (alkalni natrijev hipoklorit) |
| 17 | Triacetatno vlakno | Vuna, dlaka ili svila | Viskozno, bakarno, modalno, pamučno, poliamidno, poliestersko ili akrilno vlakno | 4 | 6 (diklorometan) i 2 (alkalni natrijev hipoklorit) |
| 18 | Akrilno vlakno | Vuna, dlaka ili svila | Poliestersko vlakno | 1 i/ili 4 | 8 (dimetilformamid)  i 2 (alkalni natrijev hipoklorit) |
| 19 | Akrilno vlakno | Svila | Vuna ili dlaka | 4 | 8 (dimetilformamid)  i 1 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| 20 | Akrilno vlakno | Vuna, dlaka ili svila | Viskozno, bakarno, modalno ili pamučno vlakno | 1 i/ili 4 | 8 (dimetilformamid)  i 2 (alkalni i natrijev hipoklorit) |
| 21 | Vuna, dlaka ili svila | Viskozno, bakarno, modalno ili pamučno vlakno | Poliestersko vlakno | 4 | 2 (alkalni natrijev hipoklorit)  i 7 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| 22 | Viskozno, bakarno ili modalno vlakno | Pamuk | Poliestersko vlakno | 2 i/ili 4 | 3 (cink klorid u mravljoj kiselini) i 7 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| 23 | Akrilno vlakno | Viskozno, bakarno ili modalno  vlakno | Pamuk | 4 | 8 (dimetilformamid)  i 3 (cink klorid u mravljoj kiselini) |
| 24 | Klorno vlakno | Viskozno, bakarno ili modalno vlakno | Pamuk | 1 i/ili 4 | 9 (otopina ugljičnog disulfida u acetonu 55,5/44,5 w/w)  i 3 (cink klorid u mravljoj kiselini) ili 8 (dimetilformamid)  i 3 (cink klorid u mravljoj kiselini) |
| 25 | Acetatno vlakno | Viskozno, bakarno ili modalno vlakno | Pamuk | 4 | 1 (aceton)  i 3 (cink klorid u mravljoj kiselini) |
| 26 | Triacetatno vlakno | Viskozno, bakarno ili modalno vlakno | Pamuk | 4 | 6 (diklorometan  i 3 (cink klorid u mravljoj kiselini) |
| 27 | Acetatno vlakno | Svila | Vuna ili dlaka | 4 | 1 (aceton)  i 11 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| 28 | Triacetatno vlakno | Svila | Vuna ili dlaka | 4 | 6 (diklorometan)  i 11 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| 29 | Acetatno vlakno | Akrilno vlakno | Viskozno, bakarno, modalno ili pamučno vlakno | 4 | 1 (aceton)  i 8 (dimetilformamid) |
| 30 | Triacetatno vlakno | Akrilno vlakno | Viskozno, bakarno, modalno ili pamučno vlakno | 4 | 6 (diklorometan)  i 8 (dimetilformamid) |
| 31 | Triacetatno vlakno | Poliamid 6 ili 6-6 | Viskozno, bakarno, modalno ili pamučno vlakno | 4 | 6 (diklorometan)  i 4 (80% mravlja kiselina w/w) |
| 32 | Triacetatno vlakno | Viskozno, bakarno, modalno ili pamučno vlakno | Poliestersko vlakno | 4 | 6 (diklorometan)  i 7 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| 33 | Acetatno vlakno | Poliamid 6 ili 6-6 | Poliestersko ili akrilno vlakno | 4 | 1 (aceton) i 4 (80% mravlja kiselina w/w) |
| 34 | Acetatno vlakno | Akrilno vlakno | Poliestersko vlakno | 4 | 1 (aceton) i 8 (dimetilformamid) |
| 35 | Klorno vlakno | Viskozno, bakarno, modalno ili pamučno vlakno | Poliestersko vlakno | 4 | 8 (dimetilformamid)  i 7 (sumporna kiselina 75% w/w)  ili  9 (otopina ugljičnog disulfida u acetonu 55,5/44,5 w/w)  i 7 (sumporna kiselina 75% w/w) |

(1)
Kada se koristi varijanta 4., prvo treba ukloniti prvu komponentu koristeći
prvi reagens.

Pravilnik, NN 135/2005-2529