## Pravilnik o metodama kvantitativne analize trokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana

### NN 41/2010 (7.4.2010.), Pravilnik o metodama kvantitativne analize trokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana

MINISTARSTVO GOSPODARSTVA, RADA I PODUZETNIŠTVA

1054

Na temelju članka 5. Zakona o tehničkim zahtjevima za proizvode i ocjenjivanju sukladnosti (»Narodne novine« br. 20/2010) ministar gospodarstva, rada i poduzetništva donosi

PRAVILNIK

O METODAMA KVANTITATIVNE ANALIZE TROKOMPONENTNIH MJEŠAVINA TEKSTILNIH VLAKANA

Članak 1.

Ovaj se Pravilnik odnosi na kvantitativnu analizu trokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana, metodama ručnog i kemijskog razdvajanja ili njihovom kombinacijom.

Članak 2.

Za pripremu probnih uzoraka kao i uzoraka za analizu primjenjuju se odredbe iz Dodatka I Pravilnika o metodama kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana.

Članak 3.

Kod službenih ispitivanja za određivanje sirovinskog sastava tekstilnih proizvoda sastavljenih iz trokomponentnih mješavina vlakana, obvezatna je primjena odredbi iz Dodatka I ovoga Pravilnika i Dodatka I Pravilnika o metodama kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana, te odredbi Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila.

Članak 4.

Svaki laboratorij koji je odgovoran za ispitivanje trokomponentnih mješavina mora u svom izvješću o ispitivanju navesti sve podatke propisane u točki V Dodatka I ovoga Pravilnika.

Članak 5.

Analize trokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana prema odredbama ovoga Pravilnika, mogu provoditi labaratoriji koji zadovoljavaju zahtjeve norme HRN EN ISO/IEC 17025.

Članak 6.

Stupanjem na snagu ovoga Pravilnika prestaje važiti Pravilnik o određenim metodama kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana (»Narodne novine« br. 135/05).

Članak 7.

Ovaj Pravilnik stupa na snagu osmog dana od dana objave u »Narodnim novinama«.

Klasa: 011-01/10-01/45

Urbroj: 526-03-01/1-10-1

Zagreb, 30. ožujka 2010.

Ministar
mr. sc. Đuro Popijač, v. r.

DODATAK I

METODE KVANTITATIVNE ANALIZE TROKOMPONENTNIH MJEŠAVINA TEKSTILNIH VLAKANA

OPĆENITO

Uvod

Metode kvantitativne analize mješavina vlakana temelje se na dva postupka, ručnom odvajanju i kemijskom odvajanju različitih vrsta vlakna.

Metoda ručnog odvajanja treba se koristiti kad god je moguće, s obzirom da ona općenito daje točnije rezultate nego kemijska metoda. Može se koristiti za sve tekstilije čije komponente vlakna ne čine intimnu mješavinu, kao što je to na primjer:

– kod pređa sastavljenih od nekoliko sastavnih elemenata od kojih je svaki sastavljen od samo jedne vrste vlakna ili

– tkanina kod kojih je osnova izrađena od drugačije vrste vlakna nego li potka ili

– pletiva koja je moguće rasplesti, do pojedinačnih pređa od različitih vrsta vlakana.

Općenito, metode kvantitativne kemijske analize temelje se na selektivnom otapanju pojedinih komponenti. Postoje četiri moguće varijante ove metode:

1. Pri uporabi dvaju različitih uzoraka za ispitivanje, komponenta (a) se otapanjem odvaja iz prvog uzorka za ispitivanje, a druga komponenta (b) se otopi iz drugog uzorka za ispitivanje. Neotopljeni ostaci iz svakog uzorka za ispitivanje se važu i postotni udio svake od dviju topljivih komponenata se računa na temelju odgovarajućih gubitaka mase. Postotak treće komponente (c) izračuna se iz razlike.

2. Pri uporabi dvaju različitih uzoraka za ispitivanje, komponenta (a) se otapanjem odvaja od prvog uzorka za ispitivanje, a dvije komponente (a i b) se otapaju iz drugog uzorka za ispitivanje. Neotopljeni ostatak prvog uzorka za ispitivanje se važe i iz gubitka mase izračuna se postotni udio komponente (a). Neotopljeni ostatak drugog uzorka za ispitivanje se važe i on odgovara postotku komponente (c). Postotak treće komponente (b) izračuna se iz razlike.

3. Pri uporabi dvaju različitih uzoraka za ispitivanje, dvije komponente (a i b) se otapanjem odvajaju iz prvog uzorka za ispitivanje, a dvije komponente (b i c) iz drugog uzorka za ispitivanje. Neotopljeni ostaci odgovaraju komponenti (c) u prvom slučaju, odnosno komponenti (a) u drugom. Postotak treće komponente (b) se računa iz razlike.

4. Pri uporabi samo jednog uzorka za ispitivanje, nakon uklanjanja jedne od komponenti, netopljeni ostatak koji sadrži druge dvije komponente se važe i postotak topljive komponente se računa iz gubitka mase. Jedno od dva vlakna u ostatku se dalje otapa, neotopljena komponenta se važe i postotak druge topljive komponente se računa iz gubitka mase.

Kada je moguće birati, savjetuje se uporaba jedne od prvih triju varijanti.

U slučajevima u kojima se koristi kemijska analiza, stručnjak odgovoran za analizu mora se pobrinuti za izbor metoda, što uključuje i izbor otapala kojima se otapa samo određeno vlakno(a), ostavljajući drugo vlakno(a) nedirnutim.

Tablica iz Dodatka III sadrži primjere trokomponentnih mješavina, kao i metode kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina, koje se načelno mogu koristiti za analizu trokomponentnih mješavina.

Preporučuje se, kad god je to moguće, provoditi kemijsku analizu uporabom barem dvije od četiri gore navedene varijante, kako bi se mogućnost pogreške smanjila na minimum.

Mješavine vlakana koje se prerađuju, a u manjoj mjeri i one koje se oplemenjuju, mogu sadržavati nevlaknaste tvari, kao što su masnoće, vosak ili sredstva za oplemenjivanje, ili tvari topljive u vodi, a koje su sastavni dio prirode vlakana ili su dodane radi olakšavanja postupka prerade. Nevlaknaste tvari se prije analize moraju ukloniti, pa je zbog toga navedena metoda prethodne obrade za uklanjanje ulja, masnoća, voskova i vodotopljivih tvari.

Osim toga, tekstilije mogu sadržavati smole ili druge tvari dodane radi dobivanja posebnih svojstava. Takva tvar, uključujući bojila u iznimnim slučajevima, mogu ometati djelovanje reagensa na topljive komponente i/ili mogu biti uklonjene reagensom djelomično ili u potpunosti. Ove vrsta dodanih tvari mogu stoga prouzročiti greške te ih je potrebno ukloniti prije analize uzorka. Ako to nije moguće, tada se ni metode kvantitativne kemijske analize dane u Dodatku III ne mogu primjenjivati.

Bojila u obojenim vlaknima smatraju se sastavnim dijelom vlakna, te se ona ne uklanjaju.

Analize se provode na temelju apsolutno suhe mase pa je u nastavku opisan postupak za određivanje suhe mase.

Rezultat se dobiva tako da se apsolutno suhoj masi svakog vlakna doda vrijednost odgovarajućeg trgovačkog dodatka, navedenih u Dodatku II Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila.

Prije provedbe bilo kakve analize, potrebno je provesti identifikaciju svih vlakana koja se nalaze u mješavini. U nekim kemijskim metodama, može reagens upotrebljen za otapanje topljive(ih) komponente(i) djelomično otopiti i netopljivu komponentu mješavine, pa je preporučljivo kad god je to moguće, koristiti takve reagense koji imaju mali ili nikakav učinak na netopljiva vlakna. Ako se zna da će tijekom analize doći do gubitka mase, rezultat se mora korigirati pa su stoga navedeni potrebni faktori korekcije. Ovi faktori su utvrđeni međulaboratorijskim ispitivanjima, na vlakanima koja su prethodno očišćena, obradom sa reagensom kako je navedeno u metodi analize. Ovi faktori korekcije primjenjuju se samo za neotopljena vlakna. Ako prije ili tijekom obrade dođe do razgradnje vlakana potrebno je primijeniti druge faktore korekcije. Ako se mora koristiti četvrta varijanta, u kojoj je tekstilno vlakno bilo podvrgnuto uzastopnom djelovanju dvaju različitih otapala, potrebno je upotrijebiti faktore korekcije radi mogućih gubitaka u masi koji su se dogodili na vlaknu tijekom dva postupka obrade. Moraju se napraviti barem dva paralelna ispitivanja, kako u slučaju mehaničkog odvajanja, tako i u slučaju kemijskog odvajanja.

I. OPĆE INFORMACIJE O METODAMA KVANTITATIVNE KEMIJSKE ANALIZE TROKOMPONENTNIH MJEŠAVINA VLAKANA

Informacije za metode dane za kvantitativnu kemijsku analizu trokomponentnih mješavina vlakana.

I.1. Opseg i područje primjene

Područje primjene svake metode za analizu dvokomponentne mješavine vlakana određuje za koja je vlakna metoda primjenjiva. (vidi Dodatak II Pravilnika o metodama kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana).

I.2. Načelo

Nakon identifikacije komponenti mješavine, nevlaknaste tvari se uklanjaju odgovarajućim postupkom predobrade i tada se primjenjuje jedna ili više od četiri varijante postupka selektivnog otapanja opisanih u uvodu. Osim kad ovo predstavlja tehničke poteškoće, preporučuje se otapanje one komponente koja je zastupljena u većem postotnom udjelu, tako da vlakna komponenta koja je zastupljena u manjem postotku preostane kao neotopljeni dio.

I.3. Pribor i reagensi

I.3.1. Pribor

I.3.1.1. Stakleni sinter filterski lončić i posudice za vaganje dovoljno velike da u njih stanu filtarski lončići ili bilo koji drugi pribor koji bi dao istovjetne rezultate.

I.3.1.2. Boca sisaljka s vakuumom

I.3.1.3. Eksikator sa silikagelom i indikatorom

I.3.1.4. Sušionik s ventilatorom za sušenje uzoraka na 105 ± 3 ºC.

I.3.1.5. Analitička vaga preciznosti do 0,0002 g.

I.3.1.6. Soxhlet aparat za ekstrakciju ili drugi pribor koji bi dao istovjetne rezultate.

I.3.2. Reagensi

I.3.2.1. Petroleter, redestiliran, temperature vrelišta 40 ºC do 60 ºC.

I.3.2.2. Drugi reagensi su navedeni u odgovarajućim dijelovima opisa metode. Svi korišteni reagensi moraju biti kemijski čisti.

I.3.2.3. Destilirana ili deionizirana voda.

I.4. Kondicioniranje uzoraka i atmosfera za ispitivanje

Budući da se apsolutno suhe mase posebno određuju, uzorke nije potrebno kondicionirati ili provoditi analize u standardnoj atmosferi za ispitivanje.

I.5. Laboratorijski uzorak za ispitivanje

Laboratorijski uzorak za ispitivanje koji je reprezentativan dio laboratorijskog osnovnog uzorka mora biti dovoljno velik da se iz njega mogu dobiti svi uzorci za ispitivanje, svaki mase od barem 1 g.

I.6. Prethodna obrada laboratorijskog uzorka za ispitivanje

Kada je prisutna tvar koja se ne uzima u obzir u izračunavanju postotka (vidi članak 12. stavak 2., Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila), najprije je treba ukloniti odgovarajućom metodom, koja ne utječe ni na jednu komponentu vlakna.

Nevlaknasta tvar koju je moguće ekstarhirati s petroleterom i vodom uklanja se tako da se zračno suhi uzorak za ispitivanje obrađuje u Soxhlet uz uporabu petroletera tijekom jednog sata uz najmanje 6 ciklusa (preljeva) na sat. Kad petroleter ishlapi iz uzorka, uzorak se dodatno ekstrahira namakanjem u vodi sobne temperature tijekom jednog sata, nakon čega se nastavlja natapanje na temperaturi od 65 ± 5 º C daljnjih sat vremena, uz povremeno miješanje tekućine. Omjer kupelji (odnos uzorak: voda) je 1: 100. Višak vode iz uzorka ukloni se cijeđenjem, odsisavanjem ili centrifugiranjem, a nakon toga uzorak se posuši na zraku.

Kad se nevlaknasta tvar ne može ekstrahirati pomoću petroletera i vode, ona se treba ukloniti zamjenom gore opisane metode primjerenom metodom koja neće bitno promijeniti bilo koju vlaknatu komponentu. Međutim, treba napomenuti da kod nekih nebijeljenih prirodnih biljnih vlakana (npr. juta, kokosovo vlakno) uobičajena prethodna obrada petroleterom i vodom ne uklanja sve prirodne nevlaknaste supstance; dodatna prethodna obrada se ne primjenjuje, osim ukoliko uzorak ne sadrži sredstva za oplemenjivanje netopljive u petroleteru ili u vodi.

Analitička izvješća trebaju sadržavati sve podatke o upotrebljenim metodama predobrade.

I.7. Postupak ispitivanja

I.7.1. Opće upute

I.7.1.1. Sušenje

Sve operacije sušenja treba provoditi ne kraće od 4 sata i ne dulje od 16 sati na temperaturi od 105 ± 3 ºC u u sušioniku s ventilatorom, pri čemu vrata sušionika trebaju biti stalno zatvorena. Ako je vrijeme sušenja kraće od 14 sati, uzorak mora biti podvrgnut kontrolnom vaganju da bi se utvrdilo da li mu je masa konstantna. Masa se može smatrati konstantnom, ako nakon daljnjeg perioda sušenja od 60 minuta, njezina promjena iznosi manje od 0,05 %.

Izbjegavati diranje lončića za filtriranje, posudica za vaganje, uzoraka ili neotopljenoih ostataka golim rukama tijekom postupaka sušenja, hlađenja i vaganja.

Uzorci za ispitivanje se suše u posudicama za vaganje tako da poklopci budu položeni pored njih. Nakon sušenja, zatvoriti posudice za vaganje prije vađenja iz sušionika, te ih brzo prenijeti u eksikator.

Posuda za filtriranje se suši u posudici za vaganje, držeći poklopac pored posudice u sušioniku. Nakon sušenja posudica za vaganje se zatvori i brzo prenese u eksikator.

Kada se umjesto lončića za filtriranje upotrebljava neka druga oprema, sušenje u sušioniku treba provoditi tako da se masa suhih vlakana odredi bez gubitaka.

I.7.1.2. Hlađenje

Svi postupci hlađenja u u eksikatoru, koji je postavljen kraj vage, provode se dok se posudice za vaganje potpuno ne ohlade, a u svakom slučaju ne kraće od 2 sata.

I.7.1.3. Vaganje

Nakon hlađenja, vaganje posudice za vaganje treba obaviti brzo, unutar 2 minute od njezinog vađenja iz eksikatora; vagati uz preciznost od 0,0002 g.

I.7.2. Postupak

Iz prethodno obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje uzeti uzorak za ispitivanje mase najmanje 1g. Pređu ili tkaninu izrezati na dužinu od oko 10 mm, usitniti što je više moguće. Uzorak (uzorke) osušiti u posudici za vaganje, ohladiti u eksikatoru i vagati. Uzorak ili uzorke prenijeti u staklenu posudu ili posude navedene u t.3.1 (i) Metode br. 15 u Pravilniku o metodama kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana, zatim ponovno izvagati praznu posudicu za vaganje i iz razlike mase pune i prazne posudice izračunati apsolutno suhu masu uzorka za ispitivanje. Ispitivanje dovršiti prema uputama navedenim u odgovarajućem odlomku primjenjene metode. Ostatak se mikroskopski pregleda da se provjeri da li je obradom uistinu potpuno uklonjeno topljivo vlakno odnosno vlakna.

I.8. Izračunavanje i prikazivanje rezultata

Masa svake komponente iskazuje se kao postotak ukupne mase vlakna u mješavini. Rezultati se računaju na temelju apsolutno suhe mase uzorka, uključujući

(a) dogovorene trgovačke dodatke i

(b) faktore korekcije

koji su potrebni da bi se uzeo u obzir gubitak nevlaknaste tvari tijekom predobrade i kvantitativne analize.

I.8.1. Izračunavanje masenog postotka čistih suhih vlakana ne uzimajući u obzir gubitak mase vlakna tijekom predobrade.

I.8.1.1. VARIJANTA 1.

Formule koje se primjenjuju kad je jedna komponenta mješavine uklonjena iz jednog uzorka, a druga komponenta iz drugog uzorka:

![](dodatni/408322.jpg)

P3%= 100 – (P1% + P2%)

P1% je postotak prve, čiste, apsolutno suhe komponente (komponenta iz prvog uzorka otopljena u prvom reagensu)

P2% je postotak druge, čiste, apsolutno suhe komponente (komponenta iz drugog uzorka otopljena u drugom reagensu)

P3% je postotak treće, čiste, apsolutno suhe komponente (komponenta neotopljena u oba uzorka)

m1 je masa apsolutno suhog prvog uzorka nakon prethodne obrade

m2 je masa apsolutno suhog drugog uzorka nakon prethodne obrade

r1 je masa apsolutno suhog ostatka nakon uklanjanja prve komponente iz prvog uzorka u prvom reagensu

r2 je masa apsolutno ostatka nakon uklanjanja druge komponente iz drugog uzorka u drugom reagensu

d1 je faktor korekcije za gubitak mase u prvom reagensu, druge komponente neotopljene iz prvog uzorka([[1]](#footnote-29081-1))

d2 je faktor korekcije za gubitak mase u prvom reagensu, treće komponente neotopljene iz prvog uzorka(1)

d3 je faktor korekcije za gubitak mase u drugom reagensu, prve komponente neotopljene iz drugog uzorka(1)

d4 je faktor korekcije za gubitak mase u drugom reagensu, treće komponente neotopljene iz drugog uzorka(1).

I.8.1.2. VARIJANTA 2.

Formule koje se primjenjuju kad je

– komponenta (a) uklonjena iz prvog uzorka za ispitivanje, ostavljajući kao ostatak druge dvije komponente (b + c), a

– dvije komponente (a + b) su uklonjene iz drugog uzorka za ispitivanje, ostavljajući kao ostatak treću komponentu (c):

![](dodatni/408323.jpg)

P1% je postotak prve, čiste, apsolutno suhe komponente (komponenta prvog uzorka otopljena u prvom reagensu);

P2% je postotak druge, čiste, apsolutno suhe komponente (komponenta otopljena istovremeno kad i prva komponenta drugog uzorka, u drugom reagensu);

P3% je postotak treće, čiste, apsolutno suhe komponente (komponenta netopljiva u oba reagensa);

m1 je masa apsolutno suhog prvog uzorka nakon prethodne obrade

m2 je masa apsolutno suhog drugog uzorka nakon prethodne obrade

r1 je masa apsolutno suhog ostatka nakon uklanjanja prve komponente iz prvog uzorka u prvom reagensu

r2 je masa apsolutno suhog ostatka nakon uklanjanja prve i druge komponente iz drugog uzorka u drugom reagensu

d1 je faktor korekcije za gubitak mase u prvom reagensu, druge komponente neotopljene iz prvog uzorka(1)

d2 je faktor korekcije za gubitak mase u prvom reagensu, treće komponente neotopljene iz prvog uzorka(1)

d4 je faktor korekcije za gubitak mase u drugom reagensu, treće komponente neotopljene iz drugog uzorka(1)

I.8.1.3. VARIJANTA 3.

Formule koje se primjenjuju kad su

– dvije komponente (a + b) uklonjene iz uzorka, ostavljajući kao ostatak treću komponentu (c),

– dvije komponente (b + c) uklanjaju se iz drugog uzorka, ostavljajući kao ostatak prvu komponentu (a):

P1% je postotak prve, čiste, apsolutno suhe komponente (komponente otopljene reagensom)

P2% je postotak druge, čiste,apsolutno suhe komponente (komponente otopljene reagensom)

P3% je postotak treće, čiste, apsolutno suhe komponente (komponente otopljene reagensom iz drugog uzorka)

m1 je masa apsolutno suhog prvog uzorka nakon prethodne obrade

m2 je masa apsolutno suhog drugog uzorka nakon prethodne obrade

r1 je masa apsolutno suhog ostatka nakon uklanjanja prve i druge komponente iz prvog uzorka s prvim reagensom

r2 je masa apsolutno suhog ostatka nakon uklanjanja druge i treće komponente iz drugog uzorka s drugim reagensom

d2 je faktor korekcije za gubitak mase treće komponente u prvom reagensu, koja nije bila otopljena u prvom uzorku (1)

d3 je faktor korekcije za gubitak mase prve komponente neotopljene s drugim reagensom u drugom uzorku (1)

I.8.1.4. VARIJANTA 4.

Formule koje se primjenjuju kad se dvije komponente postepeno (uzastopno) uklanjaju iz mješavine korištenjem istog uzorka:

![](dodatni/408324.jpg)

P1% je postotak prve, čiste, apsolutno suhe komponente (prve topljive komponente)

P2% je postotak druge, čiste, apsolutno suhe komponente (druge topljive komponente)

P3% je postotak treće, čiste, apsolutno suhe komponente (netopljive komponente)

m je masa apsolutno suhog uzorka nakon prethodne obrade

r1 je masa apsolutno suhog ostatka nakon uklanjanja prve komponente s prvim reagensom

r2 je masa apsolutno suhog ostatka nakon uklanjanja prve i druge komponente s prvim i drugim reagensom

d1 je faktor korekcije za gubitak mase druge komponente u prvom reagensu(1)

d2 je faktor korekcije za gubitak mase treće komponente u prvom reagensu(1)

d3 je faktor korekcije za gubitak mase treće komponente u prvom i drugom reagensu([[2]](#footnote-29081-2))

I.8.2. Izračunavanje postotka pojedinih komponenata uz dodavanje dogovorenih trgovačkih dodataka i faktora korekcije za gubitak mase tijekom postupaka prethodneobrade:

Ako je:

![](dodatni/408325.jpg)

tada

![](dodatni/408326.jpg)

P1A% je postotak prve, čiste, apsolutno suhe komponente, uključujući sadržaj vlage i gubitak mase tijekom prethodne obrade;

P2A% je postotak druge, čiste, apsolutno suhe komponente, uključujući sadržaj vlage i gubitak mase tijekom prethodne obrade;

P3A% je postotak treće, čiste, apsolutno suhe komponente, uključujući sadržaj vlage i gubitak mase tijekom prethodne obrade;

P1 je postotak prve, čiste, apsolutno suhe komponente, dobiven jednom od formula navedenih u 1.8.1;

P2 je postotak druge, čiste, apsolutno suhe komponente, dobiven jednom od formula navedenih u 1.8.1;

P3 je postotak treće, čiste, apsolutno suhe komponente, dobiven jednom od formula navedenih u 1.8.1;

a1 je dogovoreni trgovački dodatak prve komponente;

a2 je dogovoreni trgovački dodatak druge komponente;

a3 je dogovoreni trgovački dodatak treće komponente;

b1 je postotak gubitka mase prve komponente tijekom prethodne obrade;

b2 je postotak gubitka mase druge komponente tijekom prethodne obrade;

b3 je postotak gubitka mase treće komponente tijekom prethodne obrade;

Tamo gdje se koristi posebna prethodna obrada, potrebno je odrediti vrijednosti b1, b2 i b3 ako je to moguće, i to podvrgavanjem svake čiste komponente vlakna prethodnoj obradi primijenjenoj u analizi. Čista vlakna su ona koja ne sadrže nevlaknaste tvari, osim onih za koje je uobičajeno da ih sadrže (bilo prirodno ili iz razloga proizvodnog postupka), u stanju (nebijeljeno, bijeljeno) u kojem su nađene u materijalu koji se analizira.

Tamo gdje nisu dostupne nikakve čiste odvojene komponente vlakana korištenih u proizvodnji materijala koji se analizira, moraju se koristiti prosječne vrijednosti b1, b2 i b3 dobivene na temelju provedenih ispitivanja na čistim vlaknima koja su slična onima u mješavinama koje se ispituju.

Ako se primjenjuje uobičajena prethodna obrada ekstrakcije pomoću petroletera i vode, faktori korekcije b1, b2 i b3 se mogu općenito zanemariti, osim u slučaju nebijeljenog pamuka, nebijeljenog lanenog vlakna i nebijeljene kudjelje, gdje se uobičajeno prihvaća gubitak zbog prethodne obrade od 4 %, a u slučaju polipropilena od 1 %.

U slučaju drugih vlakana, gubici zbog prethodne obrade obično se zanemaruju u izračunavanjima.

I.8.3. Napomena

Primjeri izračunavanja dani su u Dodatku II ovog Pravilnika.

II. METODA KVANTITATIVNE ANALIZE RUČNIM IZDVAJANJEM TROKOMPONENTNIH MJEŠAVINA VLAKANA

II.1. Opseg

Ova se metoda primjenjuje za sve vrste tekstilnih vlakana pod uvjetom da ona ne predstavljaju intimnu mješavinu i da ih je moguće ručno razdvojiti.

II.2. Načelo

Nakon identifikacije tekstilnih komponenti, nevlaknasta tvar se uklanja odgovarajućom predobradom i tada se vlakna ručno razdvajaju, osuše i važu, kako bi se izračunao postotni udio svakog vlakna u mješavini.

II.3. Pribor

II.3.1. Posudice za vaganje ili drugi pribor koji daje istovjetne rezultate

II.3.2. Eksikator sa silikagel indikatorom

II.3.3. Sušionik s ventilatorom za sušenje uzoraka na 105 ± 3 °C

II.3.4. Analitička vaga preciznosti do 0,0002 g

II.3.5. Soxhlet aparat za ekstrakciju ili drugi pribor koji daje istovjetne rezultate

II.3.6. Igla

II.3.7. Torziometar ili sličan aparat

II.4. Reagensi

II.4.1. Petroleter, redestiliran, temperature vrelišta 40-60 °C

II.4.2. Destilirana ili deionizirana voda

II.5. Kondicioniranje uzoraka i atmosfera za ispitivanje

Vidi I.4.

II.6. Laboratorijski uzorak za ispitivanje

Vidi I.5.

II.7. Prethodna obrada laboratorijskih uzoraka za ispitivanje

Vidi I.6.

II.8. Postupak

II.8.1. Analiza pređe

Iz prethodno obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje uzeti uzorak za ispitivanje mase od najmanje 1 g. Za vrlo finu pređu, analiza može biti provedena na uzorku duljine najmanje 30 m, bez obzira na masu. Pređa se izreže na komade odgovarajuće duljine i iglom se izdvoje pojedini tipovi vlakana. Ako je potrebno upotrijebiti torziometar. Pojedinačne komponente vlakana prenesu se u prethodno izvagane posudice za vaganje i suše na 105 ± 3 °C do konstantne mase, kao što je opisano u odjeljku I.7.1 i I.7.2.

II.8.2. Analiza konfekcioniranih tekstilnih proizvoda

Iz prethodno obrađenog laboratorijskog uzorka uzeti uzorak za ispitivanje mase od najmanje 1 g, ne uključujući porube, pri čemu se rubovi pažljivo orezuju da bi se izbjeglo krzanje i paranje. Uzorci se režu usporedno s pređama potke ili osnove, ili kod pletiva, usporedno s redovima i nizovima. Razdvojiti različite tipove vlakana i sakupiti ih u prethodno izvaganim posudicama za vaganje, te nastaviti s postupkom kao što je opisano u II.8.1.

II.9. Izračunavanje i prikazivanje rezultata

Masu svake pojedine komponente vlakna izraziti kao postotni maseni udio od ukupne mase vlakana u mješavini. Izračunati rezultate na temelju apsolutno suhe mase, uključujući

(a) dogovoreni trgovački dodatak i

(b) faktore korekcije koji su neophodni za uzimanje u obzir gubitaka u masi tijekom postupaka prethodne obrade.

II.9.1. Izračunavanje postotaka masa čistog suhog vlakna, ne uzimajući u obzir gubitak u masi vlakna tijekom prethodne obrade:

![](dodatni/408327.jpg)

P1% je postotak prve, čiste, apsolutno suhe komponente;

P2% je postotak druge, čiste, apsolutno suhe komponente;

P3% je postotak treće, čiste, apsolutno suhe komponente;

m1 je apsolutno suha masa, čiste prve komponente;

m2 je apsolutno suha masa, čiste druge komponente;

m3 je apsolutno suha masa, čiste treće komponente;

II.9.2. Za izračunavanje postotka svake komponente dodavanje dogovorenih trgovačkih dodataka i faktora korekcije za gubitak mase tijekom prethodne obrade vidi I.8.2.

III. METODA KVANTITATIVNE ANALIZE TROKOMPONENTNE MJEŠAVINE VLAKANA KOMBINACIJOM RUČNOG ODVAJANJA I KEMIJSKOG ODVAJANJA

Kad god je moguće, treba se koristiti ručno odvajanje, vodeći računa o udjelima komponenti izdvojenih prije nastavljanja s bilo kojim kemijskim odvajanjem svake zasebne komponente.

IV. PRECIZNOST METODE

Preciznost navedena u svakoj metodi analize dvokomponentnih mješavina odnosi se na ponovljivost odn. reproducibilnost (vidi Dodatak II. Pravilnika koji se odnosi na određene metode kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakna).

Reproducibilnost se odnosi na pouzdanost, tj. nezamjetnost odstupanja između eksperimentalnih vrijednosti dobivenih ispitivanjem u različitim laboratorijima ili korištenjem iste metode i pribavljanjem pojedinačnih rezultata o primjercima istovjetne homogene mješavine ali u različito vrijeme.

Reproducibilnost se iskazuje intervalom rasipanja rezultata uz razinu pouzdanosti od 95 %.

Ovime se misli da bi razlika između dva rezultata u seriji analiza učinjenih u različitim laboratorijima pod pretpostavkom uobičajene i pravilne primjene metode na istovjetnoj i homogenoj mješavini bila premašena u samo 5 od 100 slučajeva.

Za određivanje preciznosti analize trokomponentne mješavine primjenjuju se na uobičajeni način vrijednosti naznačene u metodi za analizu dvokomponentnih mješavina koje su se koristile za analizu trokomponentne mješavine.

Ako se u četiri varijante kvantitativne kemijske analize trokomponentnih mješavina, koje pružaju mogućnost dva otapanja (korištenjem dva zasebna uzorka za prve tri varijante i jednog uzorka za četvrtu varijantu) te, uz pretpostavku da E1 i E2 označavaju točnost dviju metoda analiziranja dvokomponentnih mješavina, točnost rezultata za svaku komponentu je prikazana u sljedećoj tablici:

|  |  |  |  |
| --- | --- | --- | --- |
| VARIJANTA  KOMPONENTA | 1 | 2 i 3 | 4 |
| a  b  c | E1  E2  E1 + E2 | E1  E1 + E2  E2 | E1  E1 + E2  E1 + E2 |

Ako se koristi četvrta varijanta, stupanj točnosti može biti niži nego pri izračunavanju pomoću gore navedene metode, zbog mogućeg djelovanja prvog reagensa na ostatak koji se sastoji od komponenti b i c, što bi bilo teško procijeniti.

V. IZVJEŠĆE O ISPITIVANJU

V.1. Navesti varijantu(e) korištene za vršenje analize, metode, reagense i faktore korekcije

V.2. Navesti detalje o bilo kojoj specijalnoj predobradi (Vidi I.6).

V.3. Navesti pojedinačne rezultate i aritmetičku sredinu, oboje na jedno decimalno mjesto.

V.4. Kad god je moguće, navesti preciznost metode za svaku komponentu, izračunatu prema tablici u odjeljku IV.

DODATAK II

PRIMJERI IZRAČUNAVANJA POSTOTNIH UDJELA KOMPONENTI ODREĐENIH TROKOMPONENTNIH MJEŠAVINA KORIŠTENJEM NEKIH VARIJANTI OPISANIH U TOČKI I.8.1 DODATKA I

Razmotrimo slučaj mješavine vlakana kod kojeg je kvalitativnom analizom utrvđen slijedeći sirovinski sastav:

1. grebenana vuna,

2. poliamidno vlakno ili nylon,

3. nebijeljeni pamuk.

VARIJANTA 1.

Uporabom ove varijante, to jest uporabom dva različita uzorka za ispitivanje i uklanjanjem jedne komponente (a = vuna) otapanjem iz prvog uzorka i druge komponente (b = poliamid) iz drugog uzorka, dobiju se sljedeći rezultati:

1. apsolutno suha masa prvog uzorka nakon prethodne obrade (m1) = 1,6000 g

2. Apsolutno suha masa ostatka nakon prethodne obrade alkalnim natrijevim hipokloritom

(poliamidno vlakno + pamuk) (r1) = 1,4166 g

3. Apsolutno suha masa drugog uzorka nakon prethodne obrade (m2) = 1,8000 g

4. Apsolutno suha masa ostatka nakon obrade mravljom kiselinom

(vuna + pamuk) (r2) = 0,9000 g

Obrada alkalnim natrijevim hipokloritom ne uzrokuje nikakav gubitak mase poliamidnog vlakna, dok nebijeljeni pamuk gubi 3 %, stoga d1 = 1,0 i d2 = 1,03.

Obrada mravljom kiselinom ne uzrokuje nikakav gubitak mase vune ili nebijeljenog pamuka, stoga d3 i d4 = 1,0.

Ako se vrijednosti dobivene kemijskom analizom i faktori korekcije zamijene u formuli pod točkom I.8.1.1 Dodatka I, dobivaju se sljedeći rezultati:

![](dodatni/408328.jpg)

Postoci različitih čistih apsolutno suhih vlakna u mješavini su kako slijedi:

Vuna 10,30%

Poliamidno vlakno 50,00%

Pamuk 39,70%

Ovi se postoci moraju korigirati u skladu s formulama pod točkom I.8.2 Dodatka I kako bi se uzeli u obzir dogovoreni trgovački dodaci i faktori korekcije za bilo koji gubitak mase nakon prethodne obrade.

Kako je navedeno u Dodatku II Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila, dogovoreni trgovački dodatak je za grebenanu vunu 17,0 %, poliamidno vlakno 6,25 %, pamuk 8,5 %; nebijeljeni pamuk pokazuje gubitak mase od 4 % nakon predobrade s petroleterom i vodom. Stoga:

![](dodatni/408329.jpg)

VARIJANTA 4.

Razmotrimo slučaj mješavine vlakana kod koje je kvalitativnom analizom utvrđen sljedeći sirovinski sastav:

1. grebenana vuna,

2. viskozno vlakno,

3. nebijeljeni pamuk.

Pretpostavimo da su uporabom varijante 4., tj. postepenim uklanjanjem dvije komponente iz mješavine jednog jedinog uzorka dobiveni sljedeći rezultati:

1. Apsolutno suha masa uzorka nakon prethodne obrade

(m1) = 1,6000 g

2. Apsolutno suha masa ostatka nakon prve obrade alkalnim natrijevim hipokloritom

(viskozno vlakno + pamuk) (r1) = 1,4166 g

3. apsolutno suha masa ostatka nakon druge obrade ostatka r1 sa cink klorid/mravljom kiselinom

(pamuk) (r2) = 0,6630 g

Obrada alkalnim natrijevim hipokloritom ne uzrokuje nikakav gubitak mase viskoznog vlakna, dok neizbijeljeni pamuk izgubi 3 %, stoga d1 = 1,0 i d2 = 1,03.

Kao rezultat obrade cink klorid/mravljom kiselinom, masa pamuka se povećava za 4 %, tako da d3 = (1,03 × 0,96) = 0,9888 zaokruženo na 0,99, (d3 je faktor korekcije za odgovarajući gubitak ili povećanje mase treće komponente u prvom i drugom reagensu).

Ako se vrijednosti dobivene kemijskom analizom i faktori korekcije zamijene u formulama danim u točki I.8.1.4 Dodatka I, dobivaju se sljedeći rezultati:

![](dodatni/408330.jpg)

Kao što je već bilo navedeno za varijantu 1., ovi postoci se moraju korigirati pomoću formula navedenih u točki I.8.2 Dodatka I.

![](dodatni/408331.jpg)

DODATAK III

TABLICA TIPIČNIH PRIMJERA TROKOMPONENTNIH MJEŠAVINA KOJE SE MOGU ISPITIVATI KORIŠTENJEM METODA ANALIZE DVOKOMPONENTNIH MJEŠAVINA (za ilustraciju)

|  |  |  |  |  |  |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Mješavina  br. | Vlakna u komponentama | | | Varijanta br. | Broj metode za analizu dvokomponentnih mješavina i potrebni reagensi |
| Prva komponenta | Druga komponenta | Treća komponenta |
| 1 | Vuna ili dlaka | Viskozno, bakarno ili modalno vlakno | Pamuk | 1 i/ili 4 | 2 (alkalni natrijev hipoklorit)  i 3 (cink klorid u mravljoj kiselini) |
| 2 | Vuna ili dlaka | Poliamidno vlakno 6 ili 6-6 | Pamuk, viskozno, bakarno ili modalno vlakno | 1 i/ili 4 | 2 (alkalni natrijev hipoklorit)  i 4 (80%-tna mravlja kiselina w/w) |
| 3 | Vuna, dlaka ili svila | Određeno klorno vlakno | Viskozno, bakarno, modalno vlakno ili pamuk | 1 i/ili 4 | 2 (alkalni natrijev hipoklorit)  i 9 (otopina ugljičnog disulfida u acetonu 55,5/44,5 w/w) |
| 4 | Vuna ili dlaka | Poliamidno vlakno 6 ili 6-6 | Poliestersko, polipropilensko, akrilno ili stakleno vlakno | 1 i/ili 4 | 2 (alkalni natrijev hipoklorit)  i 4 (80%-tna mravlja kiselina w/w) |
| 5 | Vuna, dlaka ili svila | Određeno klorno vlakno | Poliestersko, akrilno, poliamidno ili stakleno vlakno | 1 i/ili 4 | 2 (alkalni natrijev hipoklorit)  i 9 (otopina ugljičnog disulfida u acetonu 55,5/44,5 w/w) |
| 6 | Svila | Vuna ili dlaka | Poliestersko vlakno | 2 | 11 (sumporna kiselina 75% w/w)  i 2 (alkalni natrijev hipoklorit) |
| 7 | Poliamidno vlakno 6 ili 6-6 | Akrilno vlakno | Pamuk, viskozno, bakarno ili modalno vlakno | 1 i/ili 4 | 4 (80%-tna mravlja kiselina w/w)  i 8 (dimetilformamid) |
| 8 | Određeno klorno vlakno | Poliamidno vlakno 6 ili 6-6 | Viskozno, bakarno, modalno vlakno ili pamuk | 1 i/ili 4 | 8 (dimetilformamid)  i 4 (80% mravlja kiselina w/w)  ili  9 (otopina ugljičnog disulfida u acetonu 55,5/44,5 w/w)  i 4 (80%-tna mravlja kiselina w/w) |
| 9 | Akrilno vlakno | Poliamidno vlakno 6 ili 6-6 | Poliestersko vlakno | 1 i/ili 4 | 8 (dimetilformamid)  i 4 (80%-tna mravlja kiselina w/w) |
| 10 | Acetatno vlakno | Poliamidno vlakno 6 ili 6-6 | Viskozno, bakarno, modalno vlakno ili pamuk | 4 | 1 (aceton)  i 4 (80%-tna mravlja kiselina w/w) |
| 11 | Određeno klorno vlakno | Akrilno vlakno | Poliamidno vlakno | 2 i/ili 4 | 9 (otopina ugljičnog disulfida u acetonu 55,5/44,5 w/w)  i 8 (dimetilformamid) |
| 12 | Određeno klorno vlakno | Poliamidno vlakno 6 ili 6-6 | Akrilno vlakno | 1 i/ili 4 | 9 (otopina ugljičnog disulfida u acetonu 55,5/44,5 w/w)  i 4 (80%-tna mravlja kiselina w/w) |
| 13 | Poliamidno vlakno 6 ili 6-6 | Viskozno, bakarno, modalno vlakno ili pamuk | Poliestersko vlakno | 4 | 4 (80%-tna mravlja kiselina w/w)  i 7 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| 14 | Acetatno vlakno | Viskozno, bakarno, modalno vlakno ili pamuk | Poliestersko vlakno | 4 | 1 (aceton)  i 7 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| 15 | Akrilno ili acetatno vlakno | Viskozno, bakarno, modalno vlakno ili pamuk | Poliestersko vlakno | 4 | 8 (dimetilformamid)  i 7 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| 16 | Acetatno vlakno | Vuna, dlaka ili svila | Viskozno, bakarno, modalno, pamučno, poliamidno, poliestersko ili akrilno vlakno | 4 | 1 (aceton)  i 2 (alkalni natrijev hipoklorit) |
| 17 | Triacetatno vlakno | Vuna, dlaka ili svila | Viskozno, bakarno, modalno, pamučno, poliamidno, poliestersko ili akrilno vlakno | 4 | 6 (diklorometan)  i 2 (alkalni natrijev hipoklorit) |
| 18 | Akrilno vlakno | Vuna, dlaka ili svila | Poliestersko vlakno | 1 i/ili 4 | 8 (dimetilformamid)  i 2 (alkalni natrijev hipoklorit) |
| 19 | Akrilno vlakno | Svila | Vuna ili dlaka | 4 | 8 (dimetilformamid)  i 1 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| 20 | Akrilno vlakno | Vuna, dlaka ili svila | Viskozno, bakarno, modalno vlakno ili pamuk | 1 i/ili 4 | 8 (dimetilformamid)  i 2 (alkalni i natrijev hipoklorit) |
| 21 | Vuna, dlaka ili svila | Viskozno, bakarno, modalno ili pamučno vlakno | Poliestersko vlakno | 4 | 2 (alkalni natrijev hipoklorit)  i 7 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| 22 | Viskozno, bakarno ili modalno vlakno | Pamuk | Poliestersko vlakno | 2 i/ili 4 | 3 (cink klorid u mravljoj kiselini)  i 7 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| 23 | Akrilno vlakno | Viskozno, bakarno ili modalno vlakno | Pamuk | 4 | 8 (dimetilformamid)  i 3 (cink klorid u mravljoj kiselini) |
| 24 | Određeno klorno vlakno | Viskozno, bakarno ili modalno vlakno vlakno | Pamuk | 1 i/ili 4 | 9 (otopina ugljičnog disulfida u acetonu 55,5/44,5 w/w)  i 3 (cink klorid u mravljoj kiselini)  ili  8 (dimetilformamid)  i 3 (cink klorid u mravljoj kiselini) |
| 25 | Acetatno vlakno | Viskozno, bakarno ili modalno vlakno | Pamuk | 4 | 1 (aceton)  i 3 (cink klorid u mravljoj kiselini) |
| 26 | Triacetatno vlakno | Viskozno, bakarno ili modalno vlakno | Pamuk | 4 | 6 (diklorometan)  i 3 (cink klorid u mravljoj kiselini) |
| 27 | Acetatno vlakno | Svila | Vuna ili dlaka | 4 | 1 (aceton)  i 11 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| 28 | Triacetatno vlakno | Svila | Vuna ili dlaka | 4 | 6 (diklorometan)  i 11 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| 29 | Acetatno vlakno | Akrilno vlakno | Viskozno, bakarno, modalno vlakno ili pamuk | 4 | 1 (aceton)  i 8 (dimetilformamid) |
| 30 | Triacetatno vlakno | Akrilno vlakno | Viskozno, bakarno, modalno vlakno ili pamuk | 4 | 6 (diklorometan)  i 8 (dimetilformamid) |
| 31 | Triacetatno vlakno | Poliamidno vlakno 6 ili 6-6 | Viskozno, bakarno, modalno vlakno ili pamuk | 4 | 6 (diklorometan)  i 4 (80% mravlja kiselina w/w) |
| 32 | Triacetatno vlakno | Viskozno, bakarno, modalno vlakno ili pamuk | Poliestersko vlakno | 4 | 6 (diklorometan)  i 7 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| 33 | Acetatno vlakno | Poliamidno vlakno 6 ili 6-6 | Poliestersko ili akrilno vlakno | 4 | 1 (aceton)  i 4 (80% mravlja kiselina w/w) |
| 34 | Acetatno vlakno | Akrilno vlakno | Poliestersko vlakno | 4 | 1 (aceton)  i 8 (dimetilformamid) |
| 35 | Određeno klorno vlakno | Viskozno, bakarno, modalno vlakno ili pamuk | Poliestersko vlakno | 4 | 8 (dimetilformamid)  i 7 (sumporna kiselina 75% w/w)  ili  9 (otopina ugljičnog disulfida u acetonu 55,5/44,5 w/w)  i 7 (sumporna kiselina 75% w/w) |
| (1) Kada se koristi varijanta 4., prvo treba ukloniti prvu komponentu koristeći prvi reagens. | | | | | |

[[1](#footnote-29081-1-backlink)] Vrijednosti d su navedene u odgovarajućim odjeljcima Pravilnika koje se odnose na razne metode analiza dvokomponentnih mješavina.

[[2](#footnote-29081-2-backlink)] Kad god je moguće, d2 bi se unaprijed trebao odrediti eksperimentalnim metodama.

Pravilnik, NN 41/2010-1054