### NN 107/2015 (7.10.2015.), Pravilnik o mjeriteljskim i tehničkim zahtjevima za infracrvene analizatore za mjerenje sadržaja proteina u zrnju poljoprivrednih vrsta

DRŽAVNI ZAVOD ZA MJERITELJSTVO

2094

Na temelju članka 20. stavka 4. Zakona o mjeriteljstvu (»Narodne novine«, broj 74/14) ravnatelj Državnog zavoda za mjeriteljstvo donosi

PRAVILNIK

O MJERITELJSKIM I TEHNIČKIM ZAHTJEVIMA ZA INFRACRVENE ANALIZATORE ZA MJERENJE SADRŽAJA PROTEINA U ZRNJU POLJOPRIVREDNIH VRSTA

I. OPĆE ODREDBE

Članak 1.

Ovim Pravilnikom propisuju se mjeriteljski i tehnički zahtjevi koje moraju ispunjavati infracrveni analizatori za mjerenje sadržaja proteina u zrnju poljoprivrednih vrsta (u daljnjem tekstu: infracrveni analizator), postupci određivanja sukladnosti, ovjeravanja i način označavanja.

Članak 2.

Infracrveni analizatori su mjerila koja koriste refleksiju/transmisiju blisko-infracrvenog zračenja (engl. near-infrared – NIR) za određivanje udjela proteina u masi zrnja poljoprivrednih vrsta.

Članak 3.

Ovaj Pravilnik se odnosi na infracrvene analizatore koji mjere sadržaj proteina u cijelom ili samljevenom zrnju poljoprivrednih vrsta. Za infracrvene analizatore koji mjere sadržaj proteina u samljevenom zrnju, mlin je sastavni dio uređaja.

II. MJERITELJSKI I TEHNIČKI ZAHTJEVI

Članak 4.

Mjeriteljski i tehnički zahtjevi kojima moraju udovoljavati uređaji za mjerenje proteina opisani su u Dodatku I i Dodatku II koji su tiskani uz ovaj Pravilnik i njegov su sastavni dio.

III. OCJENA SUKLADNOSTI

Članak 5.

Za infracrvene analizatore mora se provesti postupak ispitivanja tipa mjerila sukladno propisima o ispitivanju tipa mjerila.

Infracrveni analizatori koji imaju rješenje o odobrenju tipa mjerila ovjeravaju se u skladu sa Zakonom o mjeriteljstvu i vezanim podzakonskim aktima donesenim na temelju toga Zakona.

Ovjeravanje sadrži ocjenu sukladnosti s odobrenim tipom mjerila i provjeru točnosti.

IV. ZAVRŠNA ODREDBA

Članak 6.

Ovaj Pravilnik stupa na snagu osmog dana od dana objave u »Narodnim novinama«.

Klasa: 900-01/15-01/46

Urbroj: 558-01/2-15-1

Zagreb, 29. rujna 2015.

Zamjenik ravnatelja

mr. sc. Božidar Ljubić, dipl. ing., v. r.

**DODATAK I**

1. MJERITELJSKI I TEHNIČKI ZAHTJEVI

1.1. Mjerna jedinica

Mjerna jedinica za sadržaj proteina u zrnju poljoprivrednih vrsta je postotak proteina u ukupnoj masi (maseni postotak). Dogovorno se koristi samo simbol za postotak (%).

1.2. Prikaz mjernog rezultata

Infracrveni analizator ne smije na zaslonu pokazivati rezultate mjerenja prije završetka ciklusa mjerenja.

Rezultati mjerenja moraju biti prikazani kao maseni postotak proteina (%) na bazi određene vlage.

Najmanja dopuštena rezolucija mjernog rezultata pri komercijalnim transakcijama iznosi 0,1%, a pri tipnom ispitivanju infracrvenog analizatora 0,01%.

Ako je infracrveni analizator predviđen za mjerenje više parametara osim proteina (npr. mjeri vlagu zrnja), rezultati mjerenja moraju biti nedvosmisleno prikazani za svaki parametar.

Brojevi i simboli mjernih jedinica moraju biti u skladu s OIML D 2.

Minimalna visina brojeva na zaslonu mjerila mora biti 10 mm.

1.3. Karakteristike mjerila i njihova uporaba

Karakteristike infracrvenih analizatora i njihova upotreba moraju biti u skladu sa sljedećim zahtjevima:

1. mjerilo mora biti sukladno s odobrenim tipom mjerila

2. mjerilo se mora koristiti samo u za to predviđene svrhe

3. mjerilo mora biti cjelovito i neoštećeno

4. mjerilo mora biti čisto

5. mjerilo mora biti ispravno

6. gdje je moguće, mjerilo mora biti postavljeno na čvrstu i ravnu podlogu

7. rukovatelj mora imati nesmetan pristup mjerilu

8. gdje je moguće, mjerilo mora biti adekvatno zaštićeno od prašine, vjetra, vibracija, atmosferskih uvjeta i drugih smetnji koje mogu utjecati na rad mjerila

9. mjerilo mora imati mogućnost ispisa rezultata mjerenja.

1.4. Konstrukcija mjerila

Infracrveni analizator i sva pripadajuća oprema moraju biti konstruirani tako da, u normalnim uvjetima rada, točnost mjerila ostaje nepromijenjena, svi dijelovi funkcioniraju prema namjeni i sve postavke ostaju stabilne.

Kućište mora biti konstruirano tako da su glavne komponente mjerila zaštićene od prašine i vlage.

Kada proces mjerenja zahtjeva upotrebu mlina, mlin se smatra sastavnim dijelom mjernog procesa. Mlin mora biti konstruiran od strane istog proizvođača kao i mjerilo. Mlin mora biti ispitan kao dio mjernog procesa i naveden u odobrenju tipa mjerila.

Infracrveni analizator mora biti postavljen na ravnu površinu i s mogućnošću namještanja položaja ukoliko položaj mjerila utječe na točnost mjerenja.

1.5. Označavanje mjerila

Infracrveni analizator mora imati vidljivu natpisnu pločicu sa sljedećim podacima:

1. ime proizvođača

2. model mjerila

3. oznaka odobrenja tipa mjerila

4. taksativno nabrojane vrste poljoprivrednih vrsta za koje je mjerilo ovjereno

5. serijski broj mjerila.

1.6. Klimatski uvjeti

Klimatski uvjeti su okolišni uvjeti u kojima se mjerilo može upotrebljavati i definira ih proizvođač.

1.7. Temperatura uzoraka

Radna temperatura uzoraka je definirana kao temperaturni raspon (minimalna i maksimalna temperatura) u kojem je moguće mjeriti sadržaj proteina u uzorku. Proizvođač mjerila navodi u tehničkoj dokumentaciji mjerila temperaturni raspon uzoraka. Ukoliko je temperatura uzorka izvan raspona mjerila, na zaslonu se mora pokazati poruka o pogrešci (npr. error).

Mjerilo mora imati mogućnost izmjeriti sadržaj proteina u uzorku koji nije iste temperature kao okoliš i mjerilo. Maksimalna moguća razlika između temperature uzorka i mjerila mora biti navedena u tipnom odobrenju mjerila.

1.8. Period postizanja radne temperature mjerila

Kada je uključen, infracrveni analizator ne mjeri i ne pokazuje na zaslonu rezultate mjerenja dok ne postigne radnu temperaturu, osim ako se radi o mjerilu koje nema period zagrijavanja.

1.9. Poljoprivredne vrste kojima se mjeri sadržaj proteina

Proizvođač mjerila navodi za pojedini tip mjerila poljoprivredne vrste koje su pogodne za mjerenje sadržaja proteina na tom mjerilu te definira mjerni raspon mjerila.

1.10. Mogućnosti odabira kalibracija na mjerilu

Na mjerilu koje ima više različitih kalibracija za svaku poljoprivrednu vrstu, mora biti moguće odabrati odgovarajuću i odobrenu kalibraciju na korisničkom sučelju.

Odabrana kalibracija mora biti nedvosmislena i vidljiva svim prisutnim stranama, tj. ime kalibracije mora odgovarati imenu poljoprivredne vrste kojoj se mjeri udio proteina.

1.11. Uzorci i minimalna količina uzorka

Minimalna prihvatljiva količina zrna za mjerenje sadržaja proteina ne smije biti manja od 100 g.

Korištenje uzoraka za ovjeru mjerila opisano je u Dodatku II (Naputak za ovjeravanje infracrvenih analizatora za mjerenje sadržaja proteina u zrnju poljoprivrednih vrsta).

1.12. Dojava o pogrešci

Mjerilo mora jasno signalizirati svaku dojavu o pogrešci koja se pojavi tijekom mjerenja uočljivo na zaslonu te spriječiti daljnja mjerenja dok se pogreška ne otkloni.

1.13. Uputstvo proizvođača

Proizvođač mjerila mora osigurati za svako mjerilo priručnik (uputstvo) koje sadrži upute o rukovanju, instalaciji, održavanju mjerila i načinu rada mjerila. Osim toga, priručnik mora sadržavati sljedeće podatke:

1. naziv i adresu proizvođača

2. poljoprivredne vrste na kojima je moguće mjerenje

3. ograničenja uporabe: temperatura okoliša, maksimalna dopuštena temperaturna razlika između uzorka zrna i mjerila, raspon radnog napona i frekvencije, elektromagnetske smetnje i elektromagnetska kompatibilnost.

Uputa značajna za rukovanje operatera mora biti na hrvatskom jeziku.

1.14. Software

Proizvođač je obavezan definirati na koji način je software implementiran u mjerilo ili modul mjerila, tj. je li ugrađen u hardware ili instaliran na računalu.

Verzija softwarea mora imati mogućnost identifikacije i mora biti legalna.

Gdje postoji potreba za prijenosom rezultata mjerenja na nezaštićenom mediju u komercijalne svrhe, moraju biti ispunjeni sljedeći uvjeti:

1. mjerni rezultat mora biti popraćen svim informacijama bitnim za daljnju uporabu: identifikacija uzorka, datum i vrijeme mjerenja, identifikacija mjernog instrumenta, tip uzorka, identifikacija verzije kalibracije te ispis eventualnih grešaka pri mjerenju

2. da bi se osigurala autentičnost i integritet podataka, podaci moraju biti programski zaštićeni.

Uz dokumentaciju iz članka 1.13. proizvođač je obavezan dostaviti sljedeće:

1. opis zaštite operativnog sustava

2. opis metoda zaštite softwarea

3. uputu kako provjeriti identifikaciju softwarea s onom navedenom u tipnom odobrenju

4. uputstvo o mogućnostima i načinu korištenja softwarea.

1.15. Zaštita mjerila

Infracrveni analizator mora biti zaštićen od neovlaštenog pristupa.

Zaštita može biti mehanička, elektronička ili programska.

Zaštita mora biti takva da onemogućava bilo kakvu izmjenu mjeriteljskih svojstava mjerila.

2. NAJVEĆE DOPUŠTENE POGREŠKE

2.1. Granica dopuštene pogreške

Granica dopuštene pogreške infracrvenog analizatora za dani uzorak zrnja poljoprivrednih vrsta definirana je za suhi uzorak (uzorak s 0 % vlage).

Za vlažne uzorke, granica dopuštene pogreške računa se na temelju formule:

GDPM = GDP0× (1 – M)

gdje je GDPM granica dopuštene pogreške vlažnog uzorka, GDP0granica dopuštene pogreške suhog uzorka, M relativna vlažnost uzorka.

Pri tipnom ispitivanju, granica dopuštene pogreške zaokružuje se na dva decimalna mjesta dok se pri ovjeravanju granica dopuštene pogreške zaokružuje na jedno decimalno mjesto.

2.2. Tablica 1. Granice dopuštenih pogrešaka za pojedinu kulturu

|  |  |  |  |
| --- | --- | --- | --- |
| Kultura | Sadržaj vlage (maseni %) | Najveća dopuštena pogreška (maseni %) | |
| Prva ovjera | Redovna ovjera |
| Pšenica | 0 % | ± 0,34 | ± 0,4 |
| M > 0 % | ± 0,34 × (1 – M) | ± 0,4 × (1 – M) |
| Ječam | 0 % | ± 0,4 | ± 0,5 |
| M > 0 % | ± 0,4 × (1 – M) | ± 0,5 × (1 – M) |
| Kukuruz | 0 % | ± 0,5 | ± 0,8 |
| M > 0 % | ± 0,5 × (1 – M) | ± 0,8 × (1 – M) |
| Soja | 0 % | × ± 0,63 | ± 0,8 |
| M > 0 % | ± 0,63 × (1 – M) | ± 0,8 × (1 – M) |

2.3. Granica dopuštene pogreške pri ovjeravanju

Infracrveni analizatori moraju koristiti prikladne kalibracije i biti konstruirani tako da pri redovnoj ovjeri pogreške ne prelaze granicu dopuštene pogreške.

DODATAK II

NAPUTAK ZA OVJERAVANJE INFRACRVENIH ANALIZATORA ZA MJERENJE SADRŽAJA PROTEINA U ZRNJU POLJOPRIVREDNIH VRSTA

1. Odobrenje tipa mjerila

Svako mjerilo koje se koristi u trgovačkim poslovima kod kojih se cijena robe temelji na mjerenju sadržaja proteina u zrnju poljoprivrednih vrsta mora imati rješenje o odobrenju tipa mjerila.

2. Ispitno izvješće

Prilikom ovjere potrebno je popuniti ispitno izvješće sa svim relevantnim podacima i rezultatima mjerenja.

3. Vizualni pregled mjerila

Vizualni pregled mjerila obuhvaća provjeru:

– sukladnosti mjerila odobrenju tipa mjerila

– cjelovitosti mjerila zbog eventualnih oštećenja

– korektnosti zaštite mjerila

– verzije softwarea

– popisa i autentičnosti kalibracija poljoprivrednih vrsta

– serijskog broja mjerila

– natpisne pločice.

4. Prikupljanje uzoraka

Prikupljanje uzoraka opisuje način prikupljanja, označavanje porijekla i datuma uzimanja materijala.

Prikupljanje je uzimanje određene količine poljoprivrednih vrsta neposredno nakon žetve za potrebe izrade uzoraka. Lokacija je određena samo kao geografsko područje.

Izraz »prikupljanje« je prikladan radnji koja nije isto što i uzorkovanje. Postupak prikupljanja ne uključuje statističke metode koje su potrebne kod uzorkovanja.

Potrebno je uzeti one sorte koje su najzastupljenije u regiji gdje se nalaze mjerila. Količina potrebnog materijala se određuje prema potrebama ovjeravanja (broj mjerila) i vrši se planski. Materijal se skuplja tijekom cijele žetve unaprijed za sljedeću godinu. Potrebno je prikupiti sve poljoprivredne vrste potrebne za ovjeru mjerila.

Osnovne poljoprivredne vrste na kojima se mjeri sadržaj proteina su: pšenica, ječam, soja i kukuruz. Ako postoji potreba za nekom drugom poljoprivrednom vrstom koja nije na popisu osnovnih, na zahtjev stranke, proizvodi se uzorak za ovjeru po narudžbi.

Prikupljane početnog materijala za izradu uzoraka obavlja se na većim silosima u Slavoniji, u suradnji s kontrolnim kućama koje uzimaju uzorke za analizu vlage, primjesa, proteina itd. na mjestu otkupa.

Poljoprivredne vrste dostavljaju se u zatvorenim PVC-vrećicama s oznakom datuma žetve, geografskoj lokaciji (npr. Baranja) i vlagom izmjerenom na vlagomjeru u laboratoriju u kojem se vrši određivanje sadržaja proteina standardnom metodom.

Raspon sadržaja proteina na prikupljenom materijalu poljoprivrednih vrsta treba biti:

• više od 14,0 %

• od 12,5 % do 14,0 %

• od 10,5 % do 12,5 %

• manje od 10,5 %.

5. Čišćenje uzoraka

Prikupljeni materijal ide u postupak čišćenja i skladištenja te je polazna točka u pripremanju uzoraka. Uzorci koji se koriste za pregled uređaja za mjerenje sadržaja proteina moraju se sastojati od čistih, cijelih i zdravih zrna ili sjemenki određenih vrsta. Čišćenje materijala se obavlja kontinuirano tijekom žetve kako poljoprivredne vrste stižu u laboratorij. Postupak se odvija uz pomoć mehaničkih sita i ručno kako ne bi došlo do oštećenja zrna. Određuje se zdravstveno stanje zrnja, miris i boja svojstvena vrsti.

Bilo kakva promjena na zrnu eliminira početni materijal iz daljnjeg postupka. Naročito je važno da se jednom očišćeno i spremljeno zrno može očuvati u hladnjaku do slijedeće žetve bez kvarenja. To znači da zrno mora biti potpuno očišćeno od primjesa, loma i bez prašine ili zemlje i nametnika, odnosno bilo kakvih kontaminacija.

6. Čuvanje očišćenih uzoraka

Čuvanje poljoprivrednih vrsta podrazumijeva postupak nakon čišćenja, pa sve do potrebe pripremanja uzoraka iz početnog materijala. Očišćeni i označeni uzorci (naziv poljoprivredne vrste, datum žetve, porijeklo, sadržaj vlage i proteina izmjereni na vlagomjeru i infracrvenom analizatoru) čuvaju se u vakuumiranim PVC-vrećicama u hladnjaku na temperaturi od oko 8 °C.

7. Metode određivanja sadržaja proteina

Očišćenom polaznom materijalu poljoprivrednih vrsta je potrebno odrediti sadržaj proteina. Postupak određivanja se obavlja isključivo prema važećim ISO-normama standardnom metodom (International Organisation for Standardization).

Uzorci poljoprivrednih vrsta koji se čuvaju u hladnjaku u vakuumiranim vrećicama se ostavljaju najmanje 8 h na temperaturi laboratorija od oko 20 °C, zatim se vakuum vrećice otvaraju i pretresaju u plastične boce s čepom radi lakšeg rukovanja. Podaci s vrećice se prepisuju na etiketu na boci, a sadrže: naziv poljoprivredne vrste, datum žetve, porijeklo, vlagu izmjerenu na vlagomjeru i sadržaj proteina izmjeren na infracrvenom analizatoru.

8. Transport uzoraka

Transport uzoraka se odvija s obzirom na mjesto ovjere mjerila i temperaturne uvjete okoliša. Uzorci se transportiraju na dva načina: s hlađenjem i bez.

1. transport uzoraka vrši se u prijenosnim hladnjacima s mogućnošću hlađenja ako je vanjska temperatura viša od 25 °C.

2. do 25 °C nije potrebno hladiti uzorke u transportu.

3. ako je temperatura okoliša viša od 30 °C, uzorci se ne transportiraju do mjesta ovjere, već se mjerilo donosi na ovjeravanje u laboratorij.

Set uzoraka poljoprivrednih vrsta koji se koriste za ovjeravanje imaju ograničen rok uporabe zbog izloženosti promjenama temperature tijekom transporta. Razlike u vremenskim uvjetima tijekom transporta (zima-ljeto), kao i dužina rada na terenu utječu na dužinu roka trajanja uzoraka.

Državni zavod za mjeriteljstvo/

ovlašteno tijelo

IZVJEŠĆE O ISPITIVANJU INFRACRVENOG ANALIZATORA ZA MJERENJE SADRŽAJA PROTEINA U ZRNJU POLJOPRIVREDNIH VRSTA

BR. \_\_\_\_\_

|  |  |  |  |
| --- | --- | --- | --- |
| Vlasnik mjerila: |  | | |
| Proizvođač mjerila: |  | Mjerno područje: |  |
| Vrsta: |  | Radna temperatura: |  |
| Razred točnosti: |  | Službena oznaka: |  |
| Serijski broj: |  | Datum pregleda i ovjere: |  |
| Podaci o korištenim uzorcima nalaze se u izvješću o ispitivanju br: | | | |

MJERNA METODA: USPOREDNA

REZULTATI MJERENJA SADRŽAJA PROTEINA U UZORCIMA POLJOPRIVREDNIH VRSTA

redovno ovjeravanje

|  |  |  |  |  |  |  |  |  |  |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| POLJOPRIVREDNA VRSTA | VLAŽNOST UZORKA (%) | SADRŽAJ PROTEINA U UZORKU  (%) | IZMJEREN SADRŽAJ PROTEINA NA MJERILU | | | | | | Dopušteno odstupanje (%) |
| % | v | % | v | % | v |
| PŠENICA |  |  |  |  |  |  |  |  |  |
|  |  |  |  |  |  |  |  |  |
|  |  |  |  |  |  |  |  |  |
|  |  |  |  |  |  |  |  |  |
| JEČAM |  |  |  |  |  |  |  |  |  |
|  |  |  |  |  |  |  |  |  |
|  |  |  |  |  |  |  |  |  |
|  |  |  |  |  |  |  |  |  |
|  |  |  |  |  |  |  |  |  |  |
|  |  |  |  |  |  |  |  |  |
|  |  |  |  |  |  |  |  |  |
|  |  |  |  |  |  |  |  |  |

NAPOMENA – mjerilo se može koristiti za određivanje sadržaja proteina u:

– pšenici

– ječmu

MJERILO JE U GRANICAMA DOPUŠTENE POGREŠKE:

Stari ovjerni žig: Novi ovjerni žig:

– Prilog ispitnom izvješću: ispis kalibracija

Potpis i žig ovlaštenog mjeritelja:

107 07.10.2015 Pravilnik o mjeriteljskim i tehničkim zahtjevima za infracrvene analizatore za mjerenje sadržaja proteina u zrnju poljoprivrednih vrsta