## Pravilnik o određenim metodama kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana

### NN 40/2008 (7.4.2008.), Pravilnik o određenim metodama kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana

# MINISTARSTVO GOSPODARSTVA, RADA I PODUZETNIŠTVA

**1352**

Na temelju članka 5. Zakona o tehničkim zahtjevima za proizvode i ocjeni
sukladnosti (»Narodne novine« br. 158/03 i 79/07.) ministar gospodarstva, rada i
poduzetništva donosi

## PRAVILNIK

### O ODREĐENIM METODAMA KVANTITATIVNE ANALIZE DVOKOMPONENTNIH MJEŠAVINA TEKSTILNIH VLAKANA

Članak 1.

Ovaj Pravilnik se odnosi na metode kvantitativne analize određenih
dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana, uključujući pripremu probnih
uzoraka i uzoraka za analizu.

Članak 2.

»Probni uzorak« podrazumijeva uzorak prikladne veličine za analizu, uzet iz
laboratorijskih osnovnih uzoraka, a koji su izdvojeni iz pošiljke za
ispitivanje.
»Uzorak za ispitivanje« je dio probnog uzorka koji je potreban za dobivanje
pojedinačnog rezultata analize.

Članak 3.

U skladu s odredbama posebnog propisa o sirovinskom sastavu, nazivima i
označavanju tekstila, kod svih analiza za određivanje sirovinskog sastava
tekstilnih mješavina koje se stavljaju na tržište primjenjuju se odredbe ovoga
Pravilnika, uključujući pripremu probnih uzoraka i uzoraka za ispitivanje, prema
Dodacima I i II ovoga Pravilnika.

Članak 4.

Ako za analizu određene dvokomponentne mješavine tekstilnih vlakana ne postoji
primjenjiva metoda propisana ovim Pravilnikom, može se koristiti bilo koja
raspoloživa primjenjiva metoda, naznačivši u izvješću o ispitivanju dobiveni
rezultat i stupanj točnosti korištene metode, ukoliko je to poznato.

Članak 5.

Analize određenih dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana prema odredbama
ovoga Pravilnika, mogu provoditi laboratoriji koji zadovoljavaju zahtjeve norme
HRN EN ISO/IEC 17025.

Članak 6.

Stupanjem na snagu ovoga Pravilnika, prestaje važiti Pravilnik o metodama
kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana (»Narodne
novine« br. 135/05).

Članak 7.

Ovaj Pravilnik stupa na snagu danom objave u »Narodnim novinama«.

Klasa: 011-01/08-01/66
Urbroj: 526-03-01/1-08-1
Zagreb, 31. ožujka 2008.

Potpredsjednik Vlade
Republike Hrvatske i ministar gospodarstva, rada i poduzetništva
**Damir Polančec, dipl. ing**, v. r.

**DODATAK I**
PRIPREMA ISPITNIH UZORAKA I PROBNIH UZORAKA ZA ODREĐIVANJE SIROVINSKOG SASTAVA
TEKSTILNIH PROIZVODA

1. PODRUČJE PRIMJENE

U ovom Dodatku navedeni su postupci za dobivanje laboratorijskih uzoraka za
ispitivanje prikladne veličine za prethodnu obradu u cilju kvantitativne analize
(tj. mase koja ne prelazi 100 g) iz laboratorijskih osnovnih uzoraka, te
postupci za odabir probnih uzoraka iz laboratorijskih uzoraka za ispitivanje
koji su prethodno obrađeni kako bi im se uklonile nevlaknaste tvari.1

2. DEFINICIJE

*2.1.* *Osnovni uzorak* – količina materijala koja se procjenjuje na temelju niza
rezultata ispitivanja. On može uključivati, na primjer, sav materijal u jednoj
isporuci tkanine; svu tkaninu istkanu sa određenog osnovinog valjka, pošiljku
pređe, jednu ili više bala sirovih vlakana.
*2.2. Laboratorijski osnovni uzorak* – onaj udio osnovnog uzorka koji je uzet kao
predstavnik cjeline, a koji je dostupan laboratoriju. Veličina i priroda
laboratorijskog osnovnog uzorka bi trebala biti dovoljna da može primjereno
prevladati rasipanje osnovnog uzorka i da pojednostavi rukovanje u
laboratoriju1a.
*2.3. Laboratorijski uzorak za ispitivanje* – onaj dio laboratorijskog osnovnog
uzorka na kojem je izvršena prethodna obrada kako bi se uklonile nevlaknaste
tvari, a od kojega se uzimaju probni uzorci za ispitivanje. Veličina i priroda
laboratorijskog uzorka za ispitivanje bi trebala biti dovoljna da može
primjereno prevladati rasipanje laboratorijskog osnovnog uzorka2.
*2.4. Probni uzorak za ispitivanje* – dio potrebnog materijala za dobivanje
pojedinačnih rezultata ispitivanja, odabran iz laboratorijskog uzorka za
ispitivanje.

3. NAČELO

Laboratorijski uzorak za ispitivanje se odabire tako da bude predstavnik
laboratorijskog osnovnog uzorka za ispitivanje.
Probni uzorci za ispitivanje se uzimaju iz laboratorijskih uzoraka za
ispitivanje na način da je svaki od njih predstavnik laboratorijskog uzorka za
ispitivanje.

4. UZORKOVANJE VLAKANA

4.1. Neusmjerena vlakna – Laboratorijski uzorak za ispitivanje dobiva se
uzimanjem snopića slučajnim odabirom iz laboratorijskog osnovnog uzorka. Cijeli
laboratorijski uzorak za ispitivanje se temeljito promiješa pomoću
laboratorijske grebenaljke3. Koprena ili mješavina, uključujući i slobodna
vlakna i vlakna koja se hvataju za opremu koja se koristi za miješanje,
prethodno se obrade. Probni uzorak za ispitivanje se odabere proporcionalno
odgovarajućim masama sa koprene ili mješavine, sa slobodnih vlakana i sa vlakana
koja su se zadržala na opremi.
Ako grebenana koprena ostane nepromijenjena (orijentirana vlakna) nakon
prethodne obrade, probni uzorci za ispitivanje se uzimaju na način opisan pod
4.2. Ako grebenana koprena prethodnom obradom postane neusmjerena, probni uzorak
za ispitivanje se uzima slučajnim odabirom barem 16 snopića prikladne i
približno jednake veličine koji se zatim izmiješaju.
4.2. Usmjerena vlakna (koprene, trake, predpređa) – Iz slučajno odabranih
dijelova laboratorijskog osnovnog uzorka izreže se najmanje 10 poprečnih
presjeka svaki mase od oko 1g. Takav laboratorijski uzorak za ispitivanje se
prethodno obradi. Probni uzorak za ispitivanje se dobije tako da se svih 10
poprečnih presjeka spoji jedan do drugoga te u tom obliku prerežu, kako bi u
svakom uzorku bila zastupljena vlakna svih 10 snopića.

5. UZORKOVANJE PREĐE

5.1. Pređa na namotku ili viticama – Uzorak svih namotaka u laboratorijskom
osnovnom uzorku. Iz svakog namotka se namota vitica jednake i neprekinute dužine
primjenom vitla4 uz isti broj okretaja ili na neki drugi način. Laboratorijski
uzorak za ispitivanje dobije se tako da se pojedinačne vitice jednakih duljina
slože jedna na drugu.
Laboratorijski uzorak za ispitivanje se podvrgne prethodnoj obradi.
Iz laboratorijskog uzorka za ispitivanje uzimaju se probni uzorci za ispitivanje
tako da se izrežu snopići pređa jednakih duljina iz snopa vitica pri čemu treba
paziti da svaki snop sadrži sve pređe iz uzorka.
Ako je duljinska masa pređe t, a broj namotaka odabranih iz laboratorijskog
osnovnog uzorka n, da bi se dobio uzorak za ispitivanje od 10 g, dužine pređe
koju treba odmotati iz svakog namotka je

![](dodatni/349226.gif)

Ako je vrijednost Nt velika tj. ako je ona veća od 2000, namotaju se deblje
vitice i prerežu poprijeko na dva dijela kako bi se dobio uzorak prikladne mase.
Krajeve svakog uzorka u obliku trake bi trebalo čvrsto povezati prije prethodne
obrade a probni uzorci za ispitivanje se uzimaju između učvršćenih krajeva.
5.2. Pređa osnove – Laboratorijski uzorak za ispitivanje sadrje sadru dobivenu
rezanjem sa završetka osnovinog valjka u duljini najmanje 20 cm s tim da
sadržava svu pređu iz osnove osim rubne pređe koja se odbacuje. Snop vlakana se
zaveže zajedno blizu jednog kraja. Ako je uzorak prevelik za prethodnu obradu
kao cjelina, treba ga podijeliti na dva ili više dijela, svaki povezan zajedno
radi prethodne obrade, i nakon obrade ponovo ih spojiti. Probni uzorak za
ispitivanje se dobiva rezanjem odgovarajuće dužine iz laboratorijskog uzorka za
ispitivanje sa mjesta dovoljno udaljenog od učvršćenog kraja tako da sadrži sve
niti osnove. Za osnovu koja sadrži N niti, duljinske mase t, dužina uzorka mase
1 g je

![](dodatni/349227.gif)

6. UZORKOVANJE PLOŠNIH TEKSTILIJA

6.1. Uzorkovanje iz laboratorijskog osnovnog uzorka koji sadrži samo jedan
reprezentativni komad plošne tekstilije
– Izreže se dijagonalna traka od jednog kuta prema drugom i odstrane se rubovi.
Takva traka je laboratorijski uzorak za ispitivanje. Za dobivanje
laboratorijskog uzorka za ispitivanje mase x g, površina trake će biti
![](dodatni/349228.gif)
Laboratorijski uzorak za ispitivanje se podvrgne prethodnoj obradi i zatim
izreže na četiri jednaka dijela (pravokutnike) koji se polože jedan na drugoga.
Probni uzorci za ispitivanje se uzimaju iz bilo kojeg dijela tako složenog
materijala prorezavši kroz sve slojeve, tako da svaki uzorak sadrži jednaku
dužinu svih slojeva.
Ako tkanina ima tkani uzorak, širina laboratorijskog uzorka za ispitivanje,
izmjerena paralelno sa smjerom osnove, ne smije biti manja od jednog raporta
(ponavljanja osnove u uzorku). Ako je, uz ispunjenje ovog uvjeta, laboratorijski
uzorak za ispitivanje preširok da bi se obradio u cjelini, izreže se na jednake
dijelove koji se prethodno posebno obrade te ih se položi jedan na drugi, vodeći
računa da se isti raporti ne poklope.
6.2. Uzorkovanje iz laboratorijskog osnovnog uzorka koji se sastoji od više
komada
– Svaki komad se obradi kako je to opisano u 6.1. a rezultati se iskažu posebno
za svaki komad.

7. UZORKOVANJE KONFEKCIONIRANIH I GOTOVIH PROIZVODA

Laboratorijski osnovni uzorak je obično konfekcionirani ili gotovi proizvod ili
njegov reprezentativni dio.
Ako je to moguće, odredi se postotak različitih dijelova proizvoda koji nemaju
isti sirovinski sastav kako bi se provjerila suglasnost s člankom 9. Pravilnika
o sirovinskom sastavu, nazivima i označavanju tekstila.
Odabere se reprezentativni dio laboratorijskog uzorka za ispitivanje
konfekcioniranog ili gotovog proizvoda, čiji sastav mora biti iskazan na
etiketi. Ukoliko proizvod ima više etiketa, reprezentativni laboratorijski
uzorci za ispitivanje se uzimaju za svaki dio koji odgovara određenoj etiketi.
Ako proizvod, čiji je sastav potrebno odrediti, nije jedinstven, potrebno je
odabrati laboratorijske uzorke za ispitivanje iz svakog dijela proizvoda i
utvrditi relativne udjele različitih dijelova u odnosu na cijeli proizvod.
Nakon toga treba izračunati postotak, vodeći računa o relativnim udjelima
ispitivanih dijelova.
Laboratorijske uzorke za ispitivanje treba prethodno obraditi.
Odabiru se reprezentativni laboratorijski probni uzorci od prethodno obrađenih
laboratorijskih ispitnih uzoraka.

\_\_\_\_\_\_
1 U nekim slučajevima potrebno je prethodno obraditi pojedini probni
uzorak za ispitivanje
1a Za izrađene i gotove artikle pogledajte pod 7.
2 Pogledajte točku 1.
3 Laboratorijska grebenaljka se može zamijeniti mješačem za vlakna
ili se vlakna mogu promiješati metodom »spajanja i podijele snopića«.
4 Ako se namoci mogu postaviti na prikladni stalak, moguće je
namatati nekoliko istovremeno.

**DODATAK II**
METODE KVANTITATIVNE ANALIZE ZA ODREĐENE DVOKOMPONENTNE MJEŠAVINE VLAKANA

1. OPĆENITO

*Uvod*
Metode kvantitativne analize mješavine vlakana se temelje na dva glavna
postupka, mehaničkom i kemijskom odvajanju vlakana.
Metodu mehaničkog odvajanja treba koristiti kadgod je to moguće, budući da ona
općenito daje točnije rezultate od kemijske metode. Može se koristiti za
tekstilije čija vlakna ne čine prisnu mješavinu, kao na primjer u slučaju pređa
sastavljenih od nekoliko elemenata od kojih se svaki sastoji od samo jedne vrste
vlakna, ili tkanina u kojima je vlakno osnove različito od vlakana u potki, ili
pletiva koja se mogu rasplesti a sastavljena su od pređa različite vrste.
Općenito se metode kemijske kvantitativne analize temelje na selektivnom
otapanju pojedinih komponenti. Nakon uklanjanja komponente, netopivi ostatak se
važe, a udio topive komponente se izračunava iz gubitka mase.
Prvi dio Dodatka odnosi se na analize svih mješavina vlakana po ovoj metodi
kojima, bez obzira na njihov sastav. Taj dio bi se trebao koristiti zajedno s
kasnijim pojedinim dijelovima Dodatka koji sadrže detaljne postupke koji se
primjenjuju na neke posebne mješavine vlakana. U nekim prilikama analiza se
temelji na drugom načelu, a ne na selektivnom otapanju; u takvim slučajevima
dani su svi detalji u odgovarajućim dijelovima Dodatka.
Mješavine vlakana tijekom obrade i, u manjoj mjeri gotove tekstilije, mogu
sadržavati ne-vlaknaste tvari, poput masnoća, voska ili dodataka ili tvari
topive u vodi, koje su prirodno sastavni dijelovi vlakana ili su dodane kako bi
olakšale preradu. Nevlaknasta tvar se mora ukloniti prije analize. Zbog ovoga je
također prikazana metoda uklanjanja masnoća, voska i vodotopivih tvari.
Tekstilije mogu sadržavati smole ili druge tvari dodane da bi se dobila posebna
svojstva. Takve tvari, uključujući bojila, u iznimnim slučajevima mogu činiti
poteškoće pri otapanju topive komponente jer se i same mogu djelomično ili u
potpunosti otopiti u reagensu. Ova vrsta dodane tvari može uzrokovati pogreške i
trebalo bi je ukloniti prije kvantitativne analize uzorka. Ako nije moguće
ukloniti tako dodanu tvar, metode kvantitativne analize dane u ovom Dodatku nisu
primjenjive.
Bojila u obojenim tkaninama se smatraju sastavnim dijelom tkanine i ne uklanjaju
se.
Analize se provode na temelju apsolutno suhe mase i postupka danog za njeno
utvrđivanje.
Rezultat se dobiva primjenom dozvoljenih vrijednosti navedenih u Dodatku II
Pravilnika o sirovinskom sastavu, nazivima i označavanju tekstila, na apsolutno
suhu masu svakog vlakna.
Prije nego se nastavi s analizom, trebalo bi identificirati sva vlakna prisutna
u mješavini. U nekim metodama netopiva komponenta mješavine se može djelomično
otopiti u reagensu koji se koristi da se otopi topiva komponenta. Tamo gdje je
to moguće, treba odabrati reagense koji imaju slab ili nikakav učinak na
netopiva vlakna. Ako se zna da će doći do gubitka mase tijekom analize, rezultat
bi trebalo korigirati, te su u tu svrhu dani faktori korekcije. Ti faktori su
utvrđeni međulaboratorijskim ispitivanjima prethodno obrađenih uzoraka s
odgovarajućim reagensom kako je to navedeno u metodi analize. Ovi faktori
korekcije se odnose samo na neotopljena vlakna, a ako prije ili tijekom obrade
dođe do razgradnje vlakana, potrebno je upotrijebiti drugačije faktore
korekcije. Dani postupci vrijede za pojedinačna ispitivanja. Trebalo bi izvršiti
barem dva paralelna ispitivanja na posebnim uzorcima, kako u slučaju mehaničkog
odvajanja, tako i u slučaju kemijskog odvajanja. Za potvrdu rezultata, ako je to
tehnički izvedivo, preporučuje se korištenje alternativnih postupaka pri čemu se
komponenta koja je ostatak pri standardnoj metodi, prva otapa.

I. OPĆE INFORMACIJE O METODAMA KVANTITATIVNE KEMIJSKE ANALIZE MJEŠAVINA
TEKSTILNIH VLAKANA

Zajedničke informacije za metode dane za kvantitatintitativnu kemijsku a
mješavina vlakana.
*I.1. Opseg i područje primjene*Područje primjene za svaku metodu navodi vlakna na koja se ta metoda
primjenjuje.
*I.2. Princip*Nakon identifikacije komponenata mješavine, nevlaknasta tvar se uklanja pomoću
odgovarajuće prethodne obrade, zatim jedna od komponenti, obično pomoću
selektivne otopine1. Netopivi ostatak se važe i udio topive komponente se
izračunava iz gubitka mase.
Tamo gdje ovo predstavlja tehničke poteškoće, preporuča se otopiti vlakno
prisutno u većem udjelu, tako da se kao ostatak dobije vlakno prisutno u manjem
udjelu.
*I.3. Materijal i oprema*I.3.1. Aparatura
I.3.1.1. Posude za filtriranje2 i posudice za vaganje dovoljno velike da u njih
stane posuda ili bilo koja druga aparatura koja daje identičan rezultat.
I.3.1.2. Vakum tikvica.
I.3.1.3. Eksikator sa silikagelom i indikatorom
I.3.1.4. Sušionik s ventilacijom za sušenje uzoraka pri 105 ° ± 3 °C.
I.3.1.5. Analitička vaga, preciznošću do 0,0002 g.
I.3.1.6 Soxhlet aparat za ekstrakciju ili neki drugi aparat koji daje identične
rezultate.
I.3.2. Reagensi
I.3.2.1. Dvostruko destilirani laki petroleter, s vrelištem između 40°C i 60 °C.
I.3.2.2. Ostali reagensi su navedeni u odgovarajućim dijelovima svake metode.
Svi reagensi koji se koriste bi trebali biti kemijski čisti.
I.3.2.3. Destilirana ili deionizirana voda.
I.3.2.4. Aceton
I.3.2.5. Ortofosforna kiselina
I.3.2.6. Urea
I.3.2.7. Natrij bikarbonat
*I.4. Standardna atmosfera za ispitivanje,*Zato jer se utvrđuje apsolutno suha masa, kondicioniranje uzoraka nije potrebno,
niti provođenje analize u standardnoj atmosferi.
*I.5. Laboratorijski uzorak za ispitivanje*Laboratorijski uzorak za ispitivanje, koji je reprezentativni dio
laboratorijskog osnovnog uzorka, treba biti dovoljno velik da se iz njega dobiju
probni uzorci svaki mase barem 1 g
*I.6. Prethodna obrada laboratorijskog uzorka za ispitivanje*1Ako je prisutna tvar koja se neće uzeti u obzir kod izračunavanja postotka
(članak 12., stavak 3., Pravilnika o sirovinskom sastavu, nazivima i označavanju
tekstila), trebalo bi je najprije ukloniti prikladnom metodom koja ne utječe ni
na jednu vlaknastu komponentu.
U tu svrhu nevlaknasta tvar, koju je moguće ekstrahirati pomoću petroletera i
vode, se uklanja tako da se na zraku sušeni uzorak za ispitivanje obradi u
Soxhlet aparatu s petroleterom najmanje jedan sat i minimalno šest ciklusa po
satu. Nakon što petroleter ispari, uzorak se ekstrahira direktnom obradom koja
se sastoji od namakanja uzorka u vodi pri sobnoj temperaturi jedan sat, a zatim
se namače u vodi pri 65 ± 5 °C tijekom daljnjih sat vremena, pri čemu tekućinu
povremeno protresemo. Koristiti omjer kupelji (tekućina: uzorak) od 100:1.
Otkloniti suvišak vode iz uzorka cijeđenjem, isisavanjem, ili centrifugiranjem i
zatim pustiti da se uzorak osuši na zraku.
U slučaju elastolefinskih vlakana i mješavina koje sadrže elastolefinska vlakna
i druga vlakna (vuna, životinjska dlaka, svila, pamuk, lan, pravakudelja, juta,
abaka, alfa, kokos, žuka, ramija, sisal, bakarno vlakno, modalno vlakno,
proteinsko vlakno, viskozno vlakno, akrilno vlakno, poliamidno vlakno ili nylon,
poliestersko vlakno, elastomultiestersko vlakno) opisani postupak treba neznatno
promijeniti na način da se lagani petroleter zamijeni s acetonom.
U slučaju dvokomponentnih mješavina koje sadrže elastolefinska vlakna i acetatna
vlakna sljedeći postupak će primjenjivati prethodnu obradu. Uzorak se ekstrahira
10 minuta na 80 °C s otopinom koja sadrži 25 g/l 50%-tne ortofosforne kiseline i
50g/l uree. Upotrebljava se omjer kupelji tekućina: uzorak 100: 1. Slijedi
ispiranje uzorka u vodi, cijeđenje i ponovno ispiranje u 0,1% tnoj otopini
natrij bikarbonata, te se na kraju dobro ispere u vodi.
Ako se nevlaknasta tvar ne može ekstrahirati pomoću petroletera i vode, trebalo
bi je ukloniti, zamijenivši gore opisanu metodu pomoću vode prikladnom metodom
koja ne mijenja u znatnoj mjeri bilo koju od vlaknastih komponenti. Potrebno je
skrenuti pažnju da za neka neizbijeljena prirodna biljna vlakna (npr. jutu,
kokosovo vlakno) uobičajena predobrada lakim petroleterom i vodom ne uklanja sve
prirodne nevlaknaste tvari, ipak se dodatna prethodna obrada ne primjenjuje,
osim ukoliko uzorak ne sadrži apreture netopive i u petroleteru i u vodi.
Izvješće o ispitivanju bi trebalo sadržavati sve detalje o korištenim metodama
prethodne obrade.
*I.7. Postupak ispitivanja*I.7.1.Opće upute
I.7.1.1. Sušenje
Svaki postupak sušenja se provodi u periodu ne kraćem od četiri sata i ne dužem
od 16 sati pri 105 ± 3 °C u sušioniku s ventilacijom, sa zatvorenim vratima
tijekom postupka. Ako je period sušenja kraći od 14 sati, uzorak se mora
izvagati kako bi se provjerilo da li mu je masa konstantna. Masa je konstantna
ako se u periodu od 60 minuta sušenja promjeni za manja od 0,05%.
Za vrijeme sušenja, hlađenja i vaganja treba se izbjegavati hvatanje posude za
filtriranje i posudica za vaganje golim rukama.
Uzorci se suše u posudici za vaganje držeći poklopac pored posudice. Nakon
sušenja, posudica za vaganje se zatvori i brzo prenese u eksikator.
Kad se umjesto posude za filtriranje koristi neka druga aparatura, sušenje se
obavlja na način koji omogućuje da se suha masa vlakana može utvrditi bez
gubitka mase.
I.7.1.2. Hlađenje
Svi postupci hlađenja provode se u eksikatoru koji se obično nalazi pored vage,
dok se posudice za vaganje ne ohlade u potpunosti, a u svakom slučaju, u periodu
ne kraćem od dva sata.
I.7.1.3. Vaganje
Nakon hlađenja, posudice za vaganje se izvažu u roku od dvije minute od njihovog
vađenja iz eksikatora. Važe se sa točnošću od 0,0002 g.
I.7.2. Postupak
Iz prethodno obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje uzima se probni
uzorak za ispitivanje mase ne manje od 1 g. Pređa ili tkanina se izreže u dužine
od oko 10 mm i raskomada što je više moguće. Uzorak se osuši u posudici za
vaganje, ohladi u eksikatoru i izvaže. Uzorak se prenese u staklenu posudu
navedenu u odgovarajućem odlomku propisane metode, ponovo izvaže posudica za
vaganje i iz razlike dobije apsolutna suha masa uzorka. Provede se postupak kako
je naveden u metodi koja se primjenjuje. Ostatak se mikroskopira kako bi se
provjerilo da li je obrada u potpunosti uklonila topivo vlakno.
*I.8. Izračunavanje i prikaz rezultata*Masa netopive komponente iskaže se kao postotak ukupne mase vlakna u mješavini.
Postotak topive komponente se dobiva pomoću razlike. Rezultat se dobije na
temelju čiste, apsolutno suhe mase, usklađene sa dozvoljenim vrijednostima i
faktorima korekcije koji se koriste radi gubitka nevlaknastih tvari tijekom
prethodne obrade i u samom postupku ispitivanja. Pri izračunavanju koristi se
formula dana u točki 1.8.2.
1.8.1. Izračunavanje postotka netopive komponente na temelju čiste, apsolutno
suhe mase, zanemarivši gubitak vlaknaste mase tijekom prethodne obrade.

![](dodatni/349229.gif)

gdje je:
P1 – postotak čiste, apsolutno suhe netopive komponente
m – apsolutno suha masa uzorka nakon prethodne obrade
r – apsolutno suha masa ostatka
d – faktor korekcije zbog gubitka mase netopive komponente u reagensu tijekom
analize
Primjerene vrijednosti ‘d` su dane u odgovarajućem odlomku svake metode.
Vrijednosti ‘d` su normalne vrijednosti koje se primjenjuju za kemijski
nerazgrađena vlakna.
I.8.2. Izračunavanje postotka netopive komponente na temelju čiste, apsolutno
suhe mase, uz korištenje dozvoljenih vrijednosti i gdje je to potrebno, faktora
korekcije za gubitak mase vlakana tijekom prethodne obrade.

![](dodatni/349230.gif)

gdje je:
P1A – postotak netopive topive komponente, korigirana sa doim vrijednostima i
faktorima gubitka mase tijekom prethodne obrade
P1 – postotak čiste, apsolutne suhe, netopive komponente izračunate iz formule
prikazane u točki I.8.1
a1 – dozvoljena vrijednost za netopivu komponentu (Dodatak II Pravilnika o
sirovinskom sastavu, nazivima i označavanju tekstila)
a2 – dozvoljena vrijednost za topivu komponentu (Dodatak II Pravilnika o
sirovinskom sastavu, nazivima i obilježavanju tekstila)
b1 – postotak gubitka netopive komponente uzrokovane prethodnom obradom
b2 – postotak gubitka topive komponente uzrokovane prethodnom obradom
Postotak druge komponente (P2A %) odgovara izrazu:

100 – P1A %.

Kad se koristi posebna prethodna obrada, potrebno je odrediti vrijednosti b1 i
b2 tako, da se svaka od komponenti čistog vlakna podvrgne prethodnoj obradi
korištenoj u analizi. Čista vlakna su ona koja ne sadrže nikakvu nevlaknastu
tvar, osim tvari koju ona normalno sadrži (bilo da je ona prirodno prisutna ili
je dodana u procesu proizvodnje), u stanju (neizbijeljena, izbijeljena) u kojem
su prisutna u materijalu koji će se analizirati.
Gdje nisu dostupne čiste, pojedinačne komponente vlakna iz kojih je izrađen
materijal koji će se analizirati, trebalo bi koristiti prosječne vrijednosti b1
i b2 dobivene iz ispitivanja na čistim vlaknima, sličnima onima u mješavini.
Ako se primjenjuje uobičajena prethodna obrada ekstrakcijom pomoću petroletera i
vode, faktori korekcije b1 i b2 se mogu zanemariti, osim u slučaju
neizbijeljenog pamuka, neizbijeljenog lana i neizbijeljene konoplje, gdje je
dogovoreni dozvoljeni gubitak zbog prethodne obrade od 4%, a u slučaju
polipropilena, dozvoljen je gubitak od 1%.
U slučaju ostalih vlakana, gubici uzrokovani prethodnom obradom se dogovorno
zanemaruju.
\_\_\_\_\_\_\_
1 Metoda br. 12 je iznimka. Ona se temelji na
utvrđivanju sadržaja sastavne tvari jedne ili dvije komponente.
2 Posuda za filtriranje (Filter lončič)
1 Pogledajte Dodatak I.1.

II. METODA KVANTITATIVNE ANALIZE POMOĆU MEHANIČKOG ODVAJANJA

*II.1. Područje primjene*Ova metoda se primjenjuje na tekstilna vlakna svih tipova, uz uvjet da ona ne
čine prisnu mješavinu i da ih je moguće ručno odvojiti.
*II.2. Načelo*Nakon identificiranja komponenti tekstilija, nevlaknasta tvar se uklanja
prikladnom prethodnom obradom, a vlakna se zatim odvajaju ručno, suše i važu
kako bi se izračunao udio svakog vlakna u mješavini.
*II.3. Aparatura*II.3.1. Posudica za vaganje ili bilo koja druga aparatura koja daje identične
rezultate.
II.3.2. Eksikator sa silikagelom s indikatorom.
II.3.3. Sušionik s ventilacijom za sušenje uzoraka pri 105 ± 3 °C.
II.3.4. Analitička vaga, s preciznošću do 0,0002 g.
II.3.5. Soxlet aparat za ekstrakciju, ili neki drugi aparat koji daje identičan
rezultat.
II.3.6. Igla.
II.3.7. Torziometar ili sličan uređaj
*II.4. Reagensi*II.4.1. Dvostruko destilirani petroleter, s vrelištem od 40 do 60 °C.
II.4.2. Destilirana ili deionizirana voda.
*II.5. Standardna atmosfera za ispitivanje*Vidi I.4.
*II.6. Laboratorijski uzorak za ispitivanje*Vidi I.5.
*II.7. Prethodna obrada laboratorijskog uzorka za ispitivanje*Vidi I.6.
*II.8. Postupak*II.8.1. Analiza pređe
Iz prethodne obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje izdvoji se uzorak
mase od najmanje 1 g. Za vrlo finu pređu, analiza se može izvršiti na minimalnoj
dužini od 30 m, bez obzira na masu.
Izreže se pređa odgovarajuće dužine i sve vrste vlakana odvoje pomoću igle ili,
ako je potrebno, pomoću torziometra. Tako odvojena vlakna se stavljaju u
prethodno izvagane posudice za vaganje i suše pri 105 ± 3 °C dok se ne dobije
konstantna masa (prema opisu u točki I.7.1 i I.7.2.)
II.8.2. Analiza plošnog proizvoda
Iz prethodno obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje izdvoji se uzorak
mase ne manje od 1 g, dovoljno udaljen od ruba tkanine s pažljivo podrezanim
ivicama kako bi se izbjeglo rasipanje niti osnove i/ili potke. Uzorak se mora
rezati u smjeru:
– osnove ili potke kod tkanina
– redu i nizu očica kod pletiva
Odvoje se različite vrste vlakana, sakupe se u prethodno izvaganim posudicama za
vaganje i nastavi postupak prema opisu u točki II.8.1.
*II.9. Izračunavanje i prikaz rezultata*Masa svake vlaknaste komponente iskaže se kao postotak ukupne mase vlakna u
mješavini. Rezultat se izračuna na temelju čiste, apsolutne suhe mase, usklađene
sa dogovorenim trgovačkim dodacima i faktorima korekcije radi gubitka mase u
toku prethodne obrade i same analize.
II.9.1. Izračunavanje postotka mase čistog, apsolutno suhog vlakna, ne uzimajući
u obzir gubitak mase tijekom prethodne obrade:

![](dodatni/349231.gif)

gdje je:
P1 – postotak prve čiste, apsolutno suhe komponente
m1 – masa čiste, apsolutno suhe prve komponente
m2 – masa čiste, apsolutno suhe druge komponente
II.9.2. Izračunavanje postotka pojedinačnih komponenti uz korištenje dozvoljenih
vrijednosti i po potrebi faktora korekcije zbog gubitka mase nastalog u toku
prethodne obrade, navedeno je u točki I.8.2.
*III.1. Točnost metode*Točnost, navedena u pojedinim metodama, odnosi se na njihovu ponovljivost.
Ponovljivost se odnosi na pouzdanost, tj. na usklađenost eksperimentalnih
vrijednosti koje su dobivene ispitivanjem u različitim laboratorijima, u
različitim vremenskim periodima, korištenjem iste metode, na uzorcima identične,
homogene mješavine.
Ponovljivost je izražena intervalom pouzdanosti rezultata za statističku
pouzdanost (sigurnost) od 95%.
To znači da bi razlika između dva rezultata u nizu analiza izvršenih u
različitim laboratorijima bila premašena samo u 5 od 100 slučajeva, kod normalne
i točno primijenjene metode, na identičnoj i homogenoj mješavini.
*III.2. Izvješće o ispitivanju*III.2.1. Navodi se da je analiza bila izvedena u skladu sa određenom metodom.
III.2.2. Navode se podaci o potrebnoj posebnoj prethodnoj obradi (vidi točku
I.6).
III.2.3. Navode se pojedinačni rezultati i aritmetička sredina, svaki uz točnost
od 0,1.

2. POSEBNE METODE ISPITIVANJA – ZBIRNA TABLICA

|  |  |  |  |
| --- | --- | --- | --- |
| **Metoda** | **Područje primjene** | | **Reagens** |
| **Topljiva  komponenta** | **Netopljiva  komponenta** |
| Br. 1 | Acetatna vlakna | Određena druga vlakna | Aceton |
| Br. 2 | Proteinska vlakna | Određena druga vlakna | Hipoklorit |
| Br. 3 | Viskoza, bakrena vlakna ili neke vrste modalnih vlakana | Pamuk ili elastolefinska vlakna | Mravlja kiselina i cinkov klorid |
| Br. 4 | Poliamidna vlakna ili nylon | Određena druga vlakna | Mravlja kiselina konc. 80% m/m |
| Br. 5 | Acetatna vlakna | Triacetatna vlakna ili elastolefinska vlakna | Benzilni alkohol |
| Br. 6 | Triacetatna vlakna ili polilaktidna vlakna | Određena druga vlakna | Diklorometan |
| Br. 7 | Određena celulozna vlakna | Poliesterska vlakna, elastomultiesterska vlakna ili elastolefinska vlakna | Sumporna kiselina, konc. 75% m/m |
| Br. 8 | Akrilna, određena modakrilna ili određena klorna vlakna | Određena druga vlakna | Dimetilformamid |
| Br. 9 | Određena klorna vlakna | Određena druga vlakna | Ugljični disulfid/aceton omjera 55,5/44,5 v/v |
| Br. 10 | Acetatna vlakna | Određena klorna vlakna ili elastolefinska vlakna | Ledena octena kiselina |
| Br. 11 | Svila | Vuna, dlaka ili elastolefinska vlakna | Sumporna kiselina konc. 75% m/m |
| Br. 12 | Juta | Određena životinjska vlakna | Metoda sadržaja dušika |
| Br. 13 | Polipropilenska vlakna | Određena druga vlakna | Ksilen |
| Br. 14 | Određena druga vlakna | Klorna vlakna (homopolimeri vinilklorida) ili elastolefinska vlakna | Metoda pomoću koncentrirane sumporne kiseline |
| Br. 15 | Klorna vlakna, modakrilna i elastanska vlakna, acetatna vlakna, triacetatna vlakna | Određena druga vlakna | Cikloheksanon |

**METODA br. 1
ACETATNA I ODREĐENA DRUGA VLAKNA**(Metoda uz upotrebu acetona)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknastih tvari, na
dvokomponentne mješavine od:
1. acetatnih vlakana (19)
s
2. vunom (1), životinjskom dlakom, (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), lanom (7),
pravom kudeljom (8), jutom (9), abakom (10), alfom (11), kokosom (12), brnistrom
(13), ramijom (14), sisalom (15), bakrenim vlaknima (21), modalnim vlaknima
(22), proteinskim vlaknima (23), viskoznim vlaknima (25), akrilnim vlaknima
(26), poliamidnim vlaknima ili nylonom (30), poliesterskim vlaknima (34),
elastomultiesterskim vlaknima (45) i elastolefinskim vlaknima (46).
Metoda se ni u kom slučaju ne primjenjuje na acetatna vlakna koja su bila
deacetatilizirana.

2. NAČELO

Acetatno vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine pomoću
acetona. Ostatak se sakupi, opere, osuši i važe; njegova masa, korigirana ako je
potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak suhog
acetatnog vlakna se izračunava iz razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (pored onih navedenih u općim uputama)

*3.1. Aparatura*Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom volumena od najmanje 200 ml.
*3.2. Reagensi*Aceton.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavlja kako slijedi:
Na uzorak sadržan u Erlenmeyer tikvici sa brušenim čepom volumena od najmanje
200 ml, doda se 100 ml acetona na gram uzorka, tikvica se protrese te ostavi pri
sobnoj temperaturi 30 minuta, povremeno se promiješa sadržaj i zatim se tekućina
prelije preko odvagane posude za filtriranje.
Postupak se ponovi još dva puta po 15 minuta (ukupno tri ekstrakcije), tako da
je ukupno vrijeme obrade u acetonu jedan sat. Ostatak se prenese na posudu za
filtriranje, opere s acetonom i profiltrira. Posuda se napuni s acetonom i
ostavi da tekućina oteče uslijed vlastite težine.
Na kraju tekućina se profiltrira upotrebom vakum sisaljke, posuda i ostatak
osuše, ohlade i odvažu.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultat se izračuna kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00.

6. TOČNOST

Za homogenu mješavinu tekstilnih vlakana, interval pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nije veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 2
ODREĐENA PROTEINSKA VLAKNA I ODREĐENA DRUGA VLAKNA**(Metoda uz upotrebu hipoklorita)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne
mješavine od:
1. vune (1), životinjske dlake (2 i 3), svile (4), proteinskih vlakana (23)
s
2. pamukom (5), bakrenim vlaknima (21), viskoznim vlaknima (25), akrilnim
vlaknima (26), klornim vlaknima (27), poliamidnim vlaknima ili nylonom (30),
poliesterskim vlaknima (34), polipropilenskim vlaknima (36), elastanskim
vlaknima (42) staklenim vlaknima (43), elastomultiesterskim vlaknima (45) i
elastolefinskim vlaknima (46).
Ako su u mješavini prisutna različita proteinska vlakna, metoda daje njihove
ukupne iznose, ali ne i njihove pojedinačne količine.

2. NAČELO

Proteinsko se vlakno otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s otopinom
hipoklorita. Ostatak se sakupi, opere, suši, važe; njegova masa, korigirana ako
je potrebno, se iskazuje kao postotak suhe mase mješavine. Postotak vlakana
apsolutno suhog proteinskog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.
Za pripremu hipokloritne otopine može se koristiti ili litijev hipoklorit ili
natrijev hipoklorit.
Litijev hipoklorit se preporuča u slučaju malog broja analiza iliiza ili za analize
koje se vrše u dužim lima. Razlog tome je udio hipoklorita u krutom
litijevom hipokloritu – koji je za razliku od onog u natrijevom hipokloritu –
gotovo konstantan. Ako je postotak hipoklorita poznat, sadržaj hipoklorita nije
potrebno jodometrijski provjeravati za svaku analizu, budući da se može
upotrijebiti konstantno odvagana količina litijevog hipoklorita.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

*3.1. Aparatura*(i) Erlenmeyer tikvica sa brušenim čepom, volumena od 250 ml;
(ii) Termostat, podešen na 20 (± 2) °C.
*3.2. Reagensi*(i) Hipokloritni reagens
(a) Otopina litijevog hipoklorita
Sastoji se od svježe pripremljene otopine koja sadrži 35 (± 2) g/l aktivnog
klora (približno 1M), kojoj je dodano 5 (± 0,5) g/l prethodno otopljenog
natrijevog hidroksida. Za pripremu otopite od 100 grama litijevog hipoklorita
koji sadrži 35% aktivnog klora (ili 115 grama koji sadrži 30% aktivnog klora) u
približno 700 ml destilirane vode, dodaje se 5 grama natrijevog hidroksida
otopljenog u oko 200 ml destilirane vode i nadopuni do 1 litre sa destiliranom
vodom. Ovu otopinu koja je svježe pripremljena nije potrebno jodometrijski
provjeravati.
(b) Otopina natrijevog hipoklorita
Sastoji se od svježe pripremljene otopine koja sadrži 35 (± 2) g/l aktivnog
klora (oko 1 M) kojoj je dodano 5 (± 0,5) g/l prethodno otopljenog natrijevog
hidroksida.
Prije svake analize potrebno je jodometrijski provjeriti sadržaj aktivnog klora
otopine.
(ii) Octena kiselina, razrijeđena otopina
Otopi se 5 ml ledene octene kiseline u 1 litri vode.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavlja kako slijedi:
pomiješa se oko 1 gram uzorka s oko 100 ml hipokloritne otopine (litijev ili
natrijev hipoklorit) u tikvici od 250 ml i temeljito promiješa kako bi se uzorak
namočio.
Zatim se tikvica zagrijava u termostatu u vremenu od 40 minuta pri temperaturi
od 20°C i neprekidno miješa ili se barem promiješa u redovitim razmacima. Budući
da je otapanje vune egzotermno, nastalu reakcijsku toplinu potrebno je odvojiti
ili ukloniti. U protivnom može uzrokovati znatne pogreške zbog rastapanja
netopivih vlakana.
Nakon 40 minuta, sadržaj se filtrira preko odvagane staklene posude za
filtriranje, ostatak vlakana prenese se na posudu, a tikvica ispere s malo
hipokloritnog reagensa. Tekućina se ukloni iz posude isisavanjem, ostatak opere
prvo s vodom, zatim razrijeđenom octenom kiselinom i konačno vodom, a nakon
svakog dodavanja tekućina se odstrani iz posude. Vakum se ne koristi dok sva
tekućina za ispiranje ne oteče uslijed vlastite težine.
Konačno se tekućina odstrani vakum sisaljkom, posuda s ostatkom osuši, ohladi i
odvaže.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00, osim za pamuk, viskozno vlakno i modalno vlakno, za koje je ‘d` = 1,01, te
za neizbijeljeni pamuk za koji je ‘d` = 1,03.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih vlakana, interval pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nije veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 3
VISKOZNA VLAKNA, BAKRENA VLAKNA ILI ODREĐENE VRSTE MODALNIH VLAKANA I PAMUK**(Metoda uz upotrebu mravlje kiseline i cinkovog klorida)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne
mješavine od:
1. viskoznog vlakna (25) ili bakrenog vlakna (21), uključujući neke vrste
modalnih vlakana (22),
s
2. pamukom (5) i elastolefinskim vlaknom (46)
Ako se utvrdi prisustvo modalnog vlakna, trebalo bi izvršiti preliminarno
ispitivanje da bi se utvrdilo da li je vlakno topivo u reagensu.
Ova metoda se ne primjenjuje na mješavine kod kojih je pamuk bio jako kemijski
razgrađen, niti kad viskoznih ili bakrenih vlakana koja nisu potpuno topiva zbog
prisustva određenih bojila ili apretura koje se ne mogu u potpunosti ukloniti.

2. NAČELO

Viskozno, bakreno i modalno vlakno, se otopi iz poznate apsolutne suhe mase
mješavine s reagensom koji sadrži mravlju kiselinu i cinkov klorid. Ostatak se
sakupi, opere, suši i važe; njegova korigirana masa se iskazuje kao postotak
apsolutno suhe mase mješavine. Postotak apsolutno suhog viskoznog, bakrenog i
modalnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.
3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)
*3.1. Aparatura*(i) Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml;
(ii) vodena kupelj s termostatom za održavanje temperature vode kod 40 (± 2) °C.
*3.2. Reagensi*
(i) Pripremi se otopina koja sadrži 20 grama bezvodnog cinkovog klorida i 68 g
bezvodne mravlje kiseline te nadopuni do 100 g vodom (20 masenih udjela
rastaljenog bezvodnog cinkovog klorida na 80 masenih udjela mravlje kiseline
koncentracije 85% m/m).
*Napomena:*
Svi korišteni reagensi moraju biti kemijski čisti; nadalje; isključivo se
koristi bezvodni cinkov klorid.
(ii) Otopina amonijevog hidroksida: 20 ml koncentrirane otopine amonijaka
(specifične mase 0,880 g/ml) razrijedi se do 1 litre sa vodom.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavi kako slijedi: uzorak se
prenese u tikvicu koja se unese u prethodno zagrijanu vodenu kupelji na 40 °C.
Prelije se sa 100 ml otopine mravlje kiseline i cinkovog klorida po gramu
uzorka; otopina mora prethodno biti zagrijana na 40° C. Tikvica se zatvori čepom
i snažno protrese. Tako pripremljenu tikvicu i njen sadržaj treba držati na
konstantnoj temperaturi od 40 °C dva i pol sata, uz protresanje u razmacima od
sat vremena. Sadržaj tikvice se profiltrira preko izvagane posude za
filtriranje, a preostala vlakna iz tikvice uz pomoć reagensa prenesu u posudu.
Sadržaj se ispere s 20 ml reagensa.
Temeljito se opere posuda i ostatak s vodom pri 40 °C. Vlaknasti ostatak se
zatim ispire u oko 100 ml hladne otopine amonijaka (3.2.ii) tako da ovaj ostatak
ostane potpuno uronjen u otopini 10 minuta1, a; zatim ga se temeljito ispere
hladnom vodom.
Isisavanje se ne koristi dok sva tekućina za pranje slobodno ne isteče.
Preostala tekućina odstrani se vakum sisaljkom, posuda i ostatak osuši, ohladi i
izvaže.
\_\_\_\_\_
1 Kako bi se osiguralo da će
vlaknasti ostatak biti uronjen u amonijskoj otopini 10 minuta, može se na
primjer, koristiti adapter za posudu za filtriranje s filtrom s ventilom kojim
se može regulirati protok amonijske otopine.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultat se obračuna kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` za pamuk
je 1,02, a za elastolefinsko vlakno 1,00.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 2 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 4
POLIAMIDNA VLAKNA ILI NYLON I ODREĐENA DRUGA VLAKNA**(Metoda uz upotrebu mravlje kiseline koncentracije
80% m/m)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon što se ukloni nevlaknasta tvar, na dvokomponentne
mješavine od:
1. poliamidnog vlakna (30),
s
2. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), pamukom (5), bakrenim vlaknima (21),
modalnim vlaknima (22), viskoznim vlaknima (25), akrilnim vlaknima (26), klornim
vlaknima (27), poliesterskim vlaknima (34), polipropilenskim vlaknima (36),
staklenim vlaknima (43), elastomultiesterskim vlaknima (45) i elastolefinskim
vlakn
vlaknima (46).
Kako je gore navedenmetoda se također primjenjuje na mješavine s vunom,
ali u slučaju kada sadržaj vune prelazi 25% trebala bi se primjenjivati metoda
br. 2 (otapanje vune u otopini alkalnog natrijevog hipoklorita).

2. NAČELO

Poliamidno vlakno se otopi s mravljom kiselinom iz poznate apsolutno suhe mase
mješavine. Ostatak se sakupi, opere, suši i važe; njegova masa, korigirana ako
je potrebno, iskazuje se kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak
apsolutno suhog poliamidnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

*3.1. Aparatura*Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom volumena najmanje 200 ml.
*3.2. Reagensi*(i) Mravlja kiselina (80 % m/m, relativne gustoće 1,186 g/ml pri
20 °C). Razrijedi se 880 ml mravlje kiseline koncentracije 90% m/m (relativne
gustoće 1,204 g/ml pri 20 °C) s vodom do 1 litre. Druga mogućnost je da se
razrijedi 780 ml mravlje kiseline koncentracije od 98% do 100 % m/m (relativne
gustoće 1,220 g/ml pri 20 °C) do 1 litre s vodom.
Koncentracija mravlje kiseline nije kritična u rasponu od 77% do 83% m/m.
(ii) Razrijeđena otopina amonijaka: razrijedi se 80 ml koncentrirane otopine
amonijaka (relativne gustoće 0,880 g/ml pri 20 °C) s vodom do 1 litre.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavi kako slijedi prema
opisu: uzorku u Erlenmeyer tikvici volumena ne manjeg od 200 ml doda se 100 ml
mravlje kiseline po gramu uzorka. Tikvica se začepi i protrese kako bi se uzorak
promočio. Tikvica se ostavi 15 minuta na sobnoj temperaturi uz povremeno
protresanje. Sadržaj tikvice se filtrira preko odvagane posude za filtriranje, a
preostala vlakna prenesu se u posudu ispiranjem tikvice pomoću malo reagensa
mravlje kiseline. Tekućina se isiše iz posude, a ostatak ispere prvo mravljom
kiselinom, zatim vrućom vodom te razrijeđenom otopinom amonijaka i konačno,
hladnom vodom. Nakon svakog dodavanja tekućina se isiše iz posude. Vakuum
sisaljka se ne koristi dok sva tekućina za ispiranje slobodno ne oteče. Nakon
filtriranja posuda sa ostatkom se osuši, ohladi i izvaže.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 5
ACETATNA I TRIACETATNA VLAKNA**(Metoda uz upotrebu benzilnog alkoholal)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne
mješavine od:
1. acetatnog vlakna (19)
s
2. triacetatnim vlaknom (24) i elastolefinskim vlaknom (46)

2. NAČELO

Acetatna vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s benzilnim
alkoholom pri temperaturi od 52 ± 2 °C.
Ostatak se sakupi, opere, suši i važe; a njegova masa se iskazuje kao postotak
apsolutne suhe mase mješavine. Postotak suhog acetata se utvrđuje pomoću
razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

*3.1. Aparatura*(i) Erlenmeyer tikvica sa brušenim čepom volumena najmanje 200 ml.
(ii) Mehanička miješalica.
(iii) Vodena kupelj s termostatom ili neki drugi aparat za održavanje
temperature vode na temperaturi od 52 ± 2 °C.
*3.2. Reagensi*(i) Benzilni alkohol,
(ii) Ethanol.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavi kako slijedi:
Uzorak se prenese u Erlenmeyer tikvicu i prelije sa 100 ml benzilnog alkohola na
gram uzorka. Tikvica se začepi, pričvrsti na mehaničku miješalicu i uroni u
vodenu kupelj koja se održava na temperaturi od 52 ± 2 °C te protresa 20 minuta
na toj temperaturi.
(Umjesto mehaničkog tikvica se može i ručno protresti.)
Tekućina se prelije preko odvagane posude za filtriranje. Vlakna, koja se
preliju u posudu, prenesu se nazad u tikvicu i isti postupak obrade s benzilnim
alkoholom se ponovi još dva puta pri temperaturi od 52 ± 2 °C u vremenu od 20
minuta.
Nakon treće obrade tekućina se prelije preko posude, isperu se preostala vlakna
iz tikvice sa benzilnim alkoholom zagrijanim na temperaturu od 52 ± 2 °C.
Preostala tekućina sa vlakana na posudi za filtriranjem isiše se vakuum
sisaljkom.
Vlakna sa posude za filtriranje prenesu se u tikvicu, preliju s etanolom i nakon
što se ručno protresu prelije se sadržaj preko posude za filtriranje.
Postupak ispiranja ponovi se još dva do tri puta. Ostatak se prenese u posudu te
se tekućina temeljito odstrani. Posuda sa ostatkom se osuši, ohladi se i odvaže.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, interval pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 6
TRIACETATNA VLAKNA I ODREĐENA DRUGA VLAKNA**(metoda uz upotrebu diklorometana)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne
mješavine od:
1. triacetatnih vlakna (24) ili polilaktidnih vlakna (33a)
s
2. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), bakrenim
vlaknima (21), modalnim vlaknima (22), viskoznim vlaknima (25), akrilnim
vlaknima (26), poliamidnim vlaknima ili nylonom (30), poliesterskim vlaknima
(34), staklenom vlaknima (43), elastomultiesterskim vlaknima (45) i
elastolefinskim vlaknima (46).
Napomena:
Triacetatna vlakna koja su u proizvodnji bila djelomično hidrolizirana potpuno
su otopiva u reagensu. U takvom slučaju ova metoda nije primjenjiva.

2. NAČELO

Triacetatno vlakno ili polilaktidno vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe
mase mješavine s diklorometanom. Ostatak se sakupi, opere, suši i važe. Njegova
masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase
mješavine. Postotak apsolutno suhog triacetatnog vlakna ili polilaktidnog vlakna
se utvrđuje pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

*3.1. Aparatura*Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom, volumena najmanje 200 ml.
*3.2. Reagens*Diklorometan.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavi kako slijedi:
Uzorak se stavi u Erlenmeyer tikvici volumena 200 ml i prelije sa 100 ml
diklorometana po gramu uzorka, začepi, te protrese tikvicu svakih 10 minuta kako
bi se uzorak dobro promočio i sve ostavi da odstoji 30 minuta na sobnoj
temperaturi uz povremeno protresanje u jednakim razmacima. Tekućina se odlije
preko odvagane posude za filtriranje. U tikvicu sa ostatkom doda se 60 ml
diklorometana, sadržaj ručno protrese te sve ponovo profiltrira preko posude za
filtriranje. Preostala vlakna prenesu se u posudu ispiranjem tikvice pomoću malo
više diklorometana. Tekućina se isiše, ponovno napuni posuda s diklormetanom i
pusti da sadržaj slobodno oteče.
Vlakna se isperu sa kipućom vodom, a višak tekućine ukloni sa vakum sisaljkom.
Posuda sa ostatkom se osuši, ohladite i izvaže.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultat se izračunava kakova kako je to opisano u općim uputama. Vri ‘d` je
1,00, osim za poliesterska vlakna, elastomultiesterska vlakna i elastolefinska
vlakna za koja je vrijednost "d" 1,01.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 7
ODREĐENA CELULOZNA VLAKNA I POLIESTERSKA VLAKNA**(Metoda uz upotrebu sumporne kiseline koncentracije 75 % m/m)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknaste materije, na dvokomponentne
mješavine od:
1. pamuka (5), lana (7), kudelje (8), ramije (14), bakrenih vlakana (21),
modalnih vlakana (22), viskoznih vlakana (25)
s
2. poliesterskim vlaknima (34), elastomultiesterskim vlaknima (45) i
elastolefinskim vlaknima (46)

2. NAČELO

Celulozno vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine, sa sumpornom
kiselinom koncentracije 75% m/m. Ostatak se sakupi, opere, osuši i izvaže; a
njegova masa se iskazuje kao postotak apsolutne suhe mase mješavine. Postotak
apsolutno suhog celuloznog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

*3.1. Aparatura*(i) Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom, volumena najmanje 500 ml.
(ii)Vodena kupelj s termostatom ili neki drugi aparat za održavanje temperature
vode kod
50 ± 5 °C.
*3.2. Reagensi*(i) Sumporna kiselina koncentracije 75 ± 2% (m/m)
Priprema se pažljivo dodajući, uz hlađenje, 700 ml sumporne kiseline (relativne
gustoće 1,84 g/ml pri 20 °C) u 350 ml destilirane vode. Nakon što se otopina
ohladila na sobnu temperaturu, razrijedi se s vodom do 1 litre.
(ii) Amonijak, razrijeđena otopina, 80 ml otopine amonijaka (relativne gustoće
0,88 g/ml pri 20 °C) razrijedi se s vodom do 1 litre.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Postupak se izvodi kako je opisano u općim uputama, a zatim nastavi kako
slijedi:
Uzorak se stavi u Erlenmeyer tikvicu volumena ne manjeg od 500 ml, doda se 200
ml 75% sumporne kiseline po gramu primjerka, tikvica se začepi i pažljivo
protrese da se uzorak dobro namoči. Tikvica se ostavi u vodenu kupelj koja je
zagrijana na temperaturu od 50 ± 5 °C u vremenu od 1 sata i povremeno protrese u
razmacima od oko 10 minuta. Sadržaj tikvice profiltrira se preko odvagane posude
za filtriranje. Preostala vlakna prenesu se iz tikvice ispiranjem tikvice s malo
75% sumporne kiseline. Tekućina se isiše iz posude i ostatak ispere jednim
dolijevanjem svježe sumporne kiseline. Ne koristi se vakum isisavanje dok
kiselina slobodno ne isteče.
Ostatak se opere, prvo hladnom vodom, zatim dva puta razrijeđenom otopinom
amoniaka, a zatim pažljivo hladnom vodom. Po svakom dodavanju, tekućina iz
posude odstrani se isisavanjem. Ne koristi se vakum sisaljka dok tekućina za
ispiranje slobodno ne oteče. Na kraju se ostatak tekućine iz posude ukloni vakum
sisaljkom, posuda i ostatak osuši, ohladi i izvaže.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultat se izračuna kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 8
AKRILNA VLAKNA, ODREĐENA MODAKRILNA ILI ODREĐENA KLORNA VLAKNA I ODREĐENA DRUGA
VLAKNA**(Metoda uz korištenje dimetilformamida)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne
mješavine od:
1. akrilnih vlakana (26), modakrilnih vlakana (29), ili klornih vlakana (27)1
s
2. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), bakrenim
vlaknima (21), modalnim vlaknima (22), viskoznim vlaknima (25), poliamidnim
vlaknima ili nylonom (30), poliesterskim vlaknima (34), elastomultiesterskim
vlaknima (45) i elastolefinskim vlaknima (46)
Ona se jednako primjenjuje na akrilna i određena modakrilna vlakna, tretirana sa
metalkompleksnim bojilima, ali ne po postupku naknadnog kromiranja.

2. NAČELO

Akrilno vlakno, modakrilno vlakno ili klorno vlakno se otopi iz poznate
apsolutno suhe mase mješavine s dimetilformamidom zagrijanim u vodenoj kupelji
do vrenja. Ostatak se sakupi, opere, osuši i važe. Njegova masa, korigirana ako
je potrebno, iskazuje se kao postotak apsolutno suhe mase mješavine, a postotak
apsolutno suhog akrilnog vlakna, modakrilnog ili klornog vlakna, utvrđuje se
pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

*3.1. Aparatura*(i) Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml.
(ii) Vodena kupelj s konstantnom temperaturom kod vrelišta.
*3.2. Reagensi*Dimetilformamid (vrelište 153 ± 1° C) koji ne sadrži više od 0,1% vode.
Ovaj reagens je toksičan i stoga se preporučuje upotreba digestora.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavlja kako je opisano:
Na uzorak u Erlenmeyer tikvici volumena najmanje 200 ml, doda se 80 ml
dimetilformamida po gramu uzorka, prethodno zagrijanog u vodenoj kupelji do
vrenja, tikvica se začepi, dobro protrese kako bi se promočio uzorak, stavi u
vodenu kupelj zagrijanu do vrenja i na toj temperaturi ostavi 1 sat. Tijekom tog
perioda tikvica se lagano ručno protrese najmanje pet puta.
Tekućina se odlije preko odvagane posude za filtriranje, zadržavši vlakna u
tikvici. Doda se sljedećih 60 ml dimetilformamida u tikvicu i zagrijava daljnjih
30 minuta, uz lagano ručno protresanje dva puta tijekom tog perioda.
Sadržaj se filtrira preko posude za filtriranje, a ostatak vlakna prenese u
posudu ispiranjem tikvice s dimetilformamidom. Tekućina se isiše iz posude,
ostatak opere s oko 1 l tople vode temperature od 70 – 80 °C, napunivši posudu
svaki put do vrha. Nakon svakog dodavanja vode, kratko se koristi vakum
sisaljka, ali tek nakon što voda oteče slobodnim putem. Ako tekućina za pranje
otječe preko posude presporo, može se primijeniti lagano isisavanje vakumom.
Na kraju se posude za filtriranje s ostatkom osuši, ohladi i izvaže.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultat se izračuna kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00,
izuzevši sljedeće slučajeve:
vuna                                   1,01
pamuk                                1,01
bakreno vlakno                   1,01
modalno vlakno                  1,01
poliestersko vlakno             1,01
elastomultiestersko vlakno   1,01

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.
\_\_\_\_\_
1 Prije izvođenja analize
trebalo bi ispitati topivost modakrilnih vlakana ili klornih vlakana uakana u reagensu

Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne
mješavine od:
1. klornih vlakana (27), polivinilkloridnih vlakana, bez obzira da li su ili
nisu naknadno klorirana1
s
2. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), bakrenim
vlaknom (21), modalnim vlaknom (22), viskoznim vlaknom (25), akrilnim vlaknom
(26), poliamidnim vlaknom ili nylonom (30), poliesterskim vlaknom (34),
staklenim vlaknom (43) i elastomultiesterskim vlaknom (45).
Kad sadržaj vune ili svile u mješavini prelazi 25%, koristi se metoda br. 2.
Kad sadržaj poliamidnog vlakna u mješavini prelazi 25%, koristi se metoda br. 4.

2. NAČELO

Klorno vlakno se otopi iz poznate apsolutne suhe mase mješavine, s azeotropnom
smjesom (mješavinom) ugljičnog disulfida i acetona. Ostatak se sakupi, opere,
osuši i izvaže; njegova masa, korigirana ako je potrebno, iskazuje se kao
postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak apsolutno suhog
polivinilkloridnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

*3.1. Aparatura*
(i) Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml.
(ii) Mehanička miješalica
*3.2. Reagensi*(i) Azeotropska smjesa ugljičnog disulfida i acetona (u odnosu 55,5 % ugljičnog
disulfida
prema 44,5% acetona). Budući da je ovaj reagens toksičan, preporuča se
korištenje
nape ili digestora.
(ii) Etanol (92%) ili metanol.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavlja kako slijedi:
Uzorak u Erlenmeyer tikvici, volumena najmanje 200 ml, prelije se sa 100 ml
azeotropske smjese na gram uzorka. Tikvica se začepi i postavi na miješalicu ili
se snažno ručno protresa 20 minuta na sobnoj temperaturi. Tekućina sa površine
se odlije preko odvagane posude za filtriranje.
Ponovi se postupak sa 100 ml svježeg reagensa te nastavi ciklus radnji dok na
satnom stakalcu, na koje se kapne kapljica ekstrahirane otopine ne ostane talog
bez polimera. Ostatak se prenese na posudu za filtriranje s još nešto reagensa,
isiše tekućina i posuda i ostatak ispere s 20 ml alkohola, a zatim tri puta s
vodom. Prije isisavanja pusti se da tekućina za ispiranje oteče slobodnim putem.
Posuda za filtriranje i ostatak se posuše, ohlade i izvažu.
*Napomena:*Kod nekih mješavina koje sadrže veću količinu klornih vlakana, može doći do
znatnog skupljanja uzorka tijekom postupka sušenja, zbog čega otapanje klornog
vlakna u otapalu kasni. To međutim, ne utječe na krajnje otapanje klornog
vlakna.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.
\_\_\_\_\_\_
1 Prije izvođenja analize,
trebalo bi ispitati topivost polivinilkloridnih vlakana u reagensu.

**METODA br. 10
ACETATNA VLAKNA I ODREĐENA KLORNA VLAKNA**(Metoda uz upotrebu ledene octene kiseline)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne
mješavine od:
1. acetatnog vlakna (19)
s
2. određenim klornim vlaknima (27), navedenim polivinilkloridnim vlaknima, bez
obzira da li su ili nisu naknadno klorirana i elastolefinskim vlaknima (46)

2. NAČELO

Acetatno vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine, s ledenom
octenom kiselinom. Ostatak se sakupi, opere, osuši i izvaže; njegova masa,
korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase
mješavine. Postotak apsolutno suhog acetatnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

*3.1. Aparatura*(i) Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml.
(ii)Mehanička miješalica
*3.2. Reagens*Ledena octena kiselina (preko 99%). Ovim bi reagensom trebalo pažljivo rukovati
budući da je vrlo jako nagrizajuće sredstvo.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavite sljedećim
redoslijedom:
Uzorak se stavi u Erlenmeyer tikvicu volumena najmanje 200 ml, doda se 100 ml
ledene octene kiseline na gram uzorka. Tikvica se čvrsto zatvori, stavi na
mehaničku miješalicu ili snažno ručno protrese 20 minuta na sobnoj temperaturi.
Tekućina sa površine se odlije kroz odvaganu posudu za filtriranje. Postupak se
ponovi sa još 100 ml svježeg reagensa, tako da se na kraju naprave ukupno tri
ekstrakcije. Ostatak se prenese na posudu za filtriranje, isiše tekućina, a
posuda i ostatak ispere sa 50 ml ledene octene kiseline te zatim tri puta s
vodom. Nakon svakog ispiranja pusti se da tekućina za ispiranje slobodno oteče.
Posuda i ostatak se osuše, ohlade i izvažu.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 11
SVILA I VUNA ILI DLAKE**(Metoda uz upotrebu sumporne kiseline koncentracije 75% m/m)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne
mješavine od:
1. svile (4)
s
2. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3) i elastolefinskim vlaknima (46)

2. NAČELO

Svila se otopi iz poznate apsolutne suhe mase mješavine, sa sumpornom kiselinom
koncentracije 75% m/m1. Ostatak se sakupi, opere, osuši i izvaže; njegova masa,
korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase
mješavine. Postotak apsolutno suhe svile se utvrđuje pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

*3.1. Aparatura*Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml.
*3.2. Reagens*(i) Sumporna kiselina (75 ± 2 % m/m)
Priprema se pažljivim dodavanjem, uz hlađenje, 700 ml sumporne kiseline
(relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20 °C) u 350 ml destilirane vode.
Nakon hlađenja na sobnoj temperaturi otopina se razrijedi s vodom do 1 litre.
(ii) Sumporna kiselina, razrijeđena otopina:
100 ml sumporne kiseline (relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20° C) polako se
dodaje u 1900 ml destilirane vode.
(iii) Amonijak, razrijeđena otopina:
200 ml koncentriranog amonijaka (relativne gustoće 0,880 g/ml pri 20° C) se
razrijedi s vodom do 1 000 ml.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavlja kako slijedi:
Na uzorak u Erlenmeyer tikvici sa brušenim čepom volumena najmanje 200 ml, doda
se 100 ml 75% sumporne kiseline na gram uzorka. Tikvica se začepi i snažno
protrese te ostavi 30 minuta na sobnoj temperaturi. Ponovo se protrese i ostavi
sljedećih 30 minuta. Protrese se posljednji put, a sadržaj filtrira preko
odvagane posude za filtriranje. Preostala vlakna isperu se iz tie iz tikvice s 75%
sumpornom kiselinom. na posudi za filtriranje ispere se prvo sa 50 ml
razrijeđene sumporne kiseline, zatim sa 50 ml vode te sa 50 ml razrijeđene
otopine amonijaka. Nakon svakog ispiranja pusti se da vlakna ostanu u kontaktu s
tekućinom oko 10 minuta prije nego što se ona isiše. Na kraju se ostatak ispere
s vodom ostavivši vlakna u kontaktu s vodom 30-ak minuta. Tekućina se odstrani
iz posude isisavanjem, posuda i ostatak posuše, ohlade i izvažu.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunavaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
0,985 za vunu1 i 1,00 za elastolefinska vlakna.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.
\_\_\_\_\_\_
1 Neke divlje svile, poput
tussah svile, nisu u potpunosti topive u sumpornoj kiselini koncentracije 75%
m/m.
1 Ti bi reagensi trebali biti bez dušika.

**METODA br. 12
JUTA I ODREĐENA ŽIVOTINJSKA VLAKNA**(Metoda određivanja sadržaja dušika)
1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nelaknaste tvari, na dvokomponentne
mješavine od:
1. jute (9)
s
2. određenim životinjskim vlaknima
Komponenta životinjskog vlakna može sadržavati samo dlake (2 i 3) ili vunu (1)
ili može biti bilo koja mješavina ove dvije komponente. Ova metoda se ne koristi
za tekstilne mješavine koje sadrže nevlaknaste tvari (bojila, apreture itd.) na
bazi dušika.

2. NAČELO

Određuje se sadržaj dušika u mješavini, nakon čega se iz tog sadržaja poznatog
ili pretpostavljenog sadržaja dušika ove dvije komponente, izračuna udio svake
komponente.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

*3.1. Aparatura*(i) Kjeldahlova tikvica, volumena od 200 do 300 ml
(ii) Kjaldahlova aparatura za destilaciju s injektorom za paru
(iii) Aparat za titraciju, s točnošću od 0,05 ml.
*3.2. Reagens*(i) Toluen.
(ii) Metanol.
(iii) Sumporna kiselina, relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20° C.
(iv) Kalijev sulfat (9).
(v) Selenov dioksid (10).
(vi) Otopina natrijevog hidroksida (400 g/litre). Otopi se 400 g natrijevog
hidroksida u
400 – 500 ml vode i razrijedi s vodom do 1 litre.
(vii) Miješani indikator.Razrijedi se 0,1 g metilnog crvenila u 95 ml etanola i
5 ml vode i
pomiješa s 0,5 g bromokrezola zelenoga otopljenog u 475 ml etanola i 25 ml vode.
(viii) Otopina borne kiseline. Otopi se 20 g borne kiseline u 1 litri vode.
(ix) Sumporna kiselina, 0,02N (standardna volumetrijska otopina).

4. PRETHODNA OBRADA UZORKA ZA ISPITIVANJE

Slijedeća prethodna obrada zamjenjuje onu opisanu u općim uputama:
Uzorak osušen na zraku, ekstrahira se četiri sata u Soxleat aparatu sa smjesom
od 1 količine toluena i 3 količine metanola, uz minimalan broj preljeva od 5
ciklusa po satu. Nakon ekstrakcije pustiti se da otopina ispari iz uzorka na
zraku, zatim se uzorak suši u sušioniku pri 105 ± 3 °C. Uzorak se zatim
ekstrahira kod vrenja uz povratno hladilo, 30 minuta sa vodom (50 ml po g
uzorka). Sadržaj se filtrira, vrati uzorak u tikvicu, ekstrakcija ponovi s istom
količinom vode, sve filtrira, uklonite višak vode iz uzorka ožimanjem,
isisavanjem ili centrifugiranjem i zatim pusti uzorak da se osuši na zraku.
Napomena:
Treba voditi računa o toksičnosti toluena i metanola i poduzeti sve mjere opreza
prilikom njihove upotrebe.

5. POSTUPAK ISPITIVANJA

*5.1. Opće upute*Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama u pogledu odabira, sušenja i
vaganja uzoraka.
*5.2. Detaljan opis postupka*Uzorak se prenese u Kjeldahlovu tikvicu. Na uzorak mase ne manje od 1 g, doda se
redom: 2,5 g kalijevog sulfata, 0,1 – 0,2 g selenovog dioksida i 10 ml sumporne
kiseline (relativne gustoće 1,84 g/ml). Tikvica se zagrijava, prvo lagano, dok
se vlakna u cijelosti ne razgrade, zatim jače dok se otopina ne razbistri i
postane gotovo bezbojna. Zagrijava se daljnjih 15 minuta. Pusti da se tikvica
ohladi, pažljivo razrijedi sadržaj s 10 – 20 ml vode, ohladi, kvantitativno
prenese sadržaj u odmjernu tikvicu od 200 ml i nadopuni vodom do oznake.
(Otopina za destilaciju).
Stavi se oko 20 ml otopine borne kiseline u Erlenmeyer tikvicu od 100 ml.
Tikvica se stavi ispod hladila Kjeldahlovog aparata za destilaciju tako, da je
dovodna cjevčica uronjena ispod površine otopine borne kiseline. Prenese se
točno 10 ml otopine za destilaciju u tikvicu za destilaciju, doda se najmanje 5
ml otopine natrijevog hidroksida u lijevak, malo podigne zatvarač i pusti da
otopina natrijevog hidroksida lagano utječe u tikvicu. Ako otopina za
destilaciju i otopina natrijevog hidroksida ostanu kao dva odvojena sloja,
pomiješa ih se laganim protresanjem. Tikvica za destilaciju se lagano zagrijava
i stavi pod paru iz generatora. Kada se sakupi oko 20 ml destilata, spusti se
Erlenmeyer tikvica tako da vrh dovodne cjevčice hladila bude oko 20 mm iznad
površine tekućine i destilira još 1 minutu. Vrh dovodne cjevčice ispere se
vodom, a tekućina kojom se ispire sakupi se u istu Erlenmayer tikvicu. Ta
tikvica se ukloni i zamijeni drugom Erlenmayer tikvicom koja sadrži oko 10 ml
otopine borne kiseline i u nju se sakupi oko 10 ml destilata.
Ova dva destilata se titriraju posebno s otopinom 0,02 N sumporne kiseline,
koristeći miješani indikator. Pribilježi se ukupna titracijska vrijednost za oba
destilata. Ako je titracijska vrijednost za drugi destilat viša od 0,2 ml,
ponovi se destilacija koristeći svježi alikvot otopine za destilaciju.
Načini se slijepa proba, tj. destilacija uz korištenje samo reagensa.

6. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

6.1.Izračunavanje postotka sadržaja dušika u apsolutno suhom uzorku kako
slijedi:

![](dodatni/349232.gif)

gdje je:
A – postotak dušika u čistom, apsolutno suhom uzorku,
V – ukupna količina standardne sumporne kiseline korištene kod titracije prve i
druge otopine,
u ml
b – ukupna količina standardne sumporne kiseline korištene u slijepoj probi, u
ml
N- normalitet standardne sumporne kiseline,
W – apsolutno suha masa uzorka u gramima.
6.2. Izračunavanje sastava mješavine uz korištenje vrijednosti 0.22% za sadržaj
dušika u juti i 16,2% za sadržaj dušika u životinjskim vlaknima, pri čemu su oba
postotka iskazana na sadržaj apsolutno suhe mase vlakana:

![](dodatni/349233.gif)

gdje je:
PA % – postotak životinjskog vlakna u čistom, apsolutno suhom uzorku.

7. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 13
POLIPROPILENSKA VLAKNA I ODREĐENA DRUGA VLAKNA**(Metoda uz upotrebu ksilena)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne
mješavine od:
1. polipropilenskih vlakana (36)
s
2. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), acetatnim
vlaknom (19), bakrenim vlaknima (21), modalnim vlaknom (22), triacetatnim
vlaknom (24), viskoznim vlaknom (25), akrilnim vlaknom (26), poliamidnim vlaknom
ili nylonom (30), poliesterskim vlaknom (34, staklenim vlaknom (43) i
elastomultiesterskim vlaknom (45).

2. NAČELO

Polipropilensko vlakno se otopi iz poznate oznate apsolutno suhe mase mješavine s
kipućim ksilenotak se sakupi, pere, suši i važe; njegova masa, korigirana
ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase mješavine.
Postotak polipropilenskog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

*3.1. Aparatura*(i) Erlenmeyer tikvica sa brušenim čepom, volumena najmanje 200 ml
(ii)Povratno hladilo (prikladno za tekućine s visokim vrelištem), s nastavcima
čija veličina
odgovara veličini grla Erlenmeyer tikvice (i)
*3.2. Reagens*Ksilen, koji destilira između 137 i 142 °C.
Napomena:
Ovaj reagens je vrlo zapaljiv i njegove pare su toksične. Pri njegovoj upotrebi
moraju se poduzeti odgovarajuće mjere opreza.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavlja se kako je opisano:
Uzorak u Erlenmeyer tikvici (3.1 (i)) prelije se sa 100 ml ksilena (3.2) po
gramu uzorka. Pričvrsti se hladilo (3.1 (ii)), zagrije sadržaj do vrenja i na
toj temperaturi obrađuje tri minute. Vruća tekućina se odmah prelije preko
odvagane posude za filtriranje (vidi Napomenu 1). Postupak se ponovi još dva
puta, svaki put uz 50 ml svježe otopine.
Ostatak u tikvici opere se uzastopce s 30 ml kipućeg ksilena (dva puta), zatim
sa 75 ml petroletera (I.3.2.1 opće upute) (dva puta). Nakon drugog ispiranja
petroleterom, filtrira se sadržaj tikvice preko posude za filtriranje, prenesu
preostala vlakna na posudu uz pomoć male količine petroletera i pusti da otapalo
ispari. Posuda i ostatak se posuše, ohlade i izvažu.
*Napomena:*
1. Posuda za filtriranje kroz koju će se ksilen odliti mora biti prethodno
ugrijana.
2. Nakon postupka s kipućim ksilenom, treba dobro ohladiti tikvicu koja sadrži
ostatak prije nego se doda petroleter.
3. Da se smanji utjecaj opasnosti od požara ili toksičnost koristiti aparat za
vruću ekstrakciju uz primjenu odgovarajućih postupaka, koji daje identične
rezultate.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 14
KLORNA VLAKNA (HOMOPOLIMERI VINILKLORIDA) I ODREĐENA DRUGA VLAKNA**(Metoda uz upotrebu sumporne kiseline)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne
mješavine od:
1. klornih vlakana (27) iz homopolimera vinilklorida, bez obzira da li su ili
nisu naknadno klorirani, elastolefinskih vlakana (46)
s
2. pamukom (5), acetatnim vlaknom (19), bakrenim vlaknom (21), modalnim vlaknom
(22), triacetatnim vlaknom (24), viskoznim vlaknom (25), određenim akrilnim
vlaknom, (26), određenim modakrilnim vlaknom (29), poliamidnim vlaknom ili
nylonom (30), poliesterskim vlaknom (34) i elastomultiesterskim vlaknom (45).
Modakrilna vlakna o kojima je riječ su ona vlakna koja daju prozirnu otopinu kad
se urone u koncentriranu sumpornu kiselinu (relativne gustoće 1,84 g/ml pri
20°C).
Ova metoda se može koristiti umjesto metoda br. 8 i br .9.

2. NAČELO

Sva vlakna u mješavini osim klornog vlakna ili elastolefinskog vlakna (tj.
vlakna navedena u točki 1.2) se otope iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s
koncentriranom sumpornom kiselinom (relativne gustoće 1,84 g/cm pri 20 °C).
Ostatak koji se sastoji od klornog vlakna ili elastolefinskog vlakna se sakupi,
opere, osuši i izvaže; njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao
postotak apsolutne suhe mase mješavine. Postotak druge komponente se dobije
pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

*3.1. Aparatura*(i) Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom, volumena najmanje 200 ml.
(ii) Stakleni štapić sa spljoštenim krajem
*3.2. Reagensi*(i) Sumporna kiselina, koncentrirana (relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20 °C).
(ii) Sumporna kiselina, vodena otopina približne koncentracije 50 % (m/m).
400 ml sumporne kiseline (relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20 °C) pažljivo se
dodaje uz hlađenje u 500 ml destilirane ili deionizirane vode. Nakon hlađenja na
sobnu temperaturu, otopinu se nadopuni vodom do jedne litre.
(iii) Amonijak, razrijeđena otopina
Razrijedi se 60 ml koncentrirane otopine amonijaka (relativne gustoće 0,880 g/ml
pri 20 °C) s destiliranom vodom do jedne litre.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama, a zatim nastavlja kako slijedi:
Uzorku u tikvici 3.1 (i)) prelije se sa 100 ml sumporne kiseline 3.2 (i)) po
gramu uzorka.
Sadržaj tikvice se ostavi na sobnoj temperaturi 10 minuta i za to vrijeme
povremeno promiješa pomoću staklenog štapića. Ako se obrađuje tkanina ili
pletivo, uzorak se stisne između stjenke tikvice i staklenog štapića kako bi se
pritiskom odvojio materijal koji je otopila sumporna kiselina.
Tekućina se odlije preko odvagane posude za filtriranje. Doda u tikvicu svježa
količina od 100 ml sumporne kiseline (3.2 (i)) i ponovi isti postupak. Prenese
se sadržaj tikvice na posudu za filtriranje, a uz pomoć staklenog štapića
vlaknasti ostatak. Ako je potrebno doda se malo koncentrirane sumporne kiseline
(3.2 (i)) u tikvicu kako bi se uklonila vlakna koja su se uhvatila za stjenke.
Tekućina se isiše iz posude, ukloni filtrat, opere ostatak u posudi uzastopce s
50% otopinom sumporne kiseline (3.2 (ii)), destiliranom ili deioniziranom vodom
(I.3.2.3 općih uputa, otopina amonijaka (3.2 (iii)) i konačno temeljito opere
destiliranom ili deioniziranom vodom, uklonivši tekućinu iz posude isisavanjem
nakon svakog dodavanja. (Vakum sisaljka se ne korist tijekom pranja, već samo
onda kad tekućina slobodno oteče.)
Posuda i ostatak se posuše, ohlade i izvažu.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 15
KLORNA VLAKNA, ODREĐENA MODAKRILNA VLAKNA, ELASTANSKA VLAKNA, ACETATNA VLAKNA,
TRIACETATNA VLAKNA I ODREDĐENA DRUGA VLAKNA**(Metoda uz upotrebu cikloheksanona)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknaste materije, na dvokomponentne
mješavine od:
1. acetatnog vlakna (19), triacetatatnog vlakna (24), klornog vlakna (27),
modakrilnog vlakna (29), elastanskog vlakna (39)
s
2. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), bakrenim
vlaknom (21), modalnim vlaknom (22), viskoznim vlaknom (25), poliamidnim vlaknom
(30), akrilnim vlaknom (26) i staklenim vlaknom (40).
Ako se ustanovi prisutnost modakrilnog ili elastanskog vlakna, prije ispitivanja
potrebno je provjeriti, da li su ta vlakna potpuno topiva u reagensu.
Mješavine, koje sadrže klorno vlakno, moguće je ispitati metodom broj 9 ili
metodom broj 14.

2. NAČELO

Acetatna i triacetatna vlakna, klorna vlakna, određena modakrilna vlakna, i
određena elastanska vlakna se otapaju iz poznate apsolutno suhe mase s
cikloheksanonom pri temperaturi blizu vrelišta. Ostatak se sakupi, opere, osuši
i izvaže; njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak
apsolutno suhe mase mješavine. Posne. Postotak klornog vlakna, modakrilnog vlakna,
elastvlakna, acetatnog i triacetatnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3. APARTURA I REAGENSI (koji nisu oni navedeni u općim uputama)

*3.1. Aparatura*(i) Aparatura za vruću ekstrakciju prikladna za korištenje u postupku
ispitivanja,
opisanom u točki 4. (Vidi sliku: to je jedna varijanta aparature opisane u
Melliand
Textilberichte 56 (1975.), str. 643 do 645).
(ii) Posuda za filtriranje za uzorak
(iii) Porozna pločica (stupanj poroznosti 1).
(iv) Povratno hladilo koje se može postaviti na tikvicu za destilaciju.
(v) Grijač.
*3.2. Reagensi*(i) Cikloheksanon, vrelišta 156 °C.
(ii) Etilni alkohol, 50 vol. %.
Napomena:
Cikloheksanon je zapaljiv i toksičan. Moraju se poduzeti odgovarajuće mjere
opreza.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama, a zatim nastavlja kako slijedi:
U tikvicu za destilaciju ulije se 100 ml cikloheksanona na gram materijala,
umetne se posuda za ekstrakciju u koju se prije toga postavila posuda za
filtriranje s uzorkom i poroznom pločicom malo nakošenom. Postavi se povratno
hladilo, zagrije do vrenja i nastavi sa ekstrakcijom 60 minuta uz minimalan broj
preljeva od 12 na sat. Nakon ekstrakcije i hlađenja ukloni se posuda za
ekstrakciju, izvadi posuda za filtriranje i makne porozna pločica. Sadržaj u
posudi opere tri ili četiri puta s 50% etilnim alkoholom ugrijanim na oko 60 °C
i nakon toga s 1 litrom vode zagrijane na 60 °C.
Ne smije se koristiti isisavanje tijekom ili između pranja. Tekućina mora
slobodno isteći i tek se tada može primijeniti vakum sisaljka. Posuda s ostatkom
se osuši, ohladi i izvaže.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00, osim kod:
svile                     1,01
akrilnog vlakna     0,98

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

Slika iz točke 3.1 (i) metode br. 15

![](dodatni/349234.gif)

Pravilnik, NN 40/2008-1352
Opći uvjeti korištenjaZaštita privatnosti[Pristup podatcima](/data_access_hr.aspx)[ELI](/about_eli_hr.aspx)

©2026. g. Narodne novine d.d.

, izrada [Novena d.o.o.](http://novena.hr/)