## Pravilnik o metodama kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana

### NN 135/2005 (14.11.2005.), Pravilnik o metodama kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana

# MINISTARSTVO GOSPODARSTVA, RADA I PODUZETNIŠTVA

**2530**

Na temelju članka 17. Zakona o zaštiti potrošača
(»Narodne novine«, br. 96/2003.) i članka 5. Zakona o tehničkim zahtjevima za
proizvode i ocjeni sukladnosti (»Narodne novine«, br., 158/2003.) ministar
gospodarstva, rada i poduzetništva donosi

## PRAVILNIK

### o metodama kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana

Članak 1.

Ovaj Pravilnik se odnosi na metode kvantitativne
analize određenih dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana, uključujući
pripremu probnih uzoraka i uzoraka za analizu.

Članak 2.

»Probni uzorak« podrazumjeva uzorak prikladne
veličine za analizu, uzet iz laboratorijskih osnovnih uzoraka, a koji su
izdvojeni iz pošiljke za ispitivanje.

»Uzorak za ispitivanje« je dio probnog uzorka
koji je potreban za dobivanje pojedinačnog rezultata analize.

Članak 3.

U skladu s odredbama Pravilnika o sirovinskom
sastavu i nazivima tekstila, kod svih analiza za određivanje sirovinskog
sastava tekstilnih mješavina koje se stavljaju na tržište, primjenjuju se
odredbe ovoga Pravilnika, uključujući pripremu probnih uzoraka i uzoraka za
ispitivanje, prema Dodacima I i II ovoga Pravilnika.

Članak 4.

Ako za analizu određene dvokomponentne mješavine
tekstilnih vlakana ne postoji primjenjiva metoda propisana ovim Pravilnikom,
može se koristiti bilo koja raspoloživa primjenjiva metoda, naznačivši u
izvješću o ispitivanju dobiveni rezultat i stupanj točnosti korištene metode,
ukoliko je to poznato.

Članak 5.

Analize određenih dvokomponentnih mješavina
tekstilnih vlakana prema odredbama ovoga Pravilnika, mogu provoditi
laboratoriji koji zadovoljavaju zahtjeve norme HRN EN ISO/IEC 17025.

Članak 6.

Ovaj Pravilnik stupa na snagu osmog dana od dana
objave u »Narodnim novinama«, a primjenjuje se od 1. siječnja 2006.

Klasa: 018-04/00-01/03

Urbroj: 526-01-04-550

Zagreb, 1. kolovoza 2005.

Ministar

**Branko Vukelić**,
v. r.

DODATAK I.

PRIPREMA LABORATORIJSKIH
UZORAKA ZA ISPITIVANJE I UZORAKA ZA ODREĐIVANJE SIROVINSKOG SASTAVA TEKSTILNIH
PROIZVODA

1.
PODRUČJE PRIMJENE

U ovom Dodatku navedeni su postupci za dobivanje laboratorijskih uzoraka za
ispitivanje prikladne veličine za prethodnu obradu u cilju kvantitativne
analize (tj. mase koja ne prelazi 100 g) iz laboratorijskih osnovnih uzoraka,
te postupci za odabir uzoraka za ispitivanje iz laboratorijskih uzoraka za
ispitivanje koji su prethodno obrađeni kako bi im se uklonile nevlaknaste
tvari.1

2.
DEFINICIJE

2.1.      Osnovni
uzorak – količina materijala koja se procjenjuje na temelju niza rezultata
ispitivanja. On može uključivati, na primjer, sav materijal u jednoj isporuci
tkanine; svu tkaninu istkanu s određenog osnovinog valjka, pošiljku pređe,
jednu ili više bala sirovih vlakana.

2.2.
Laboratorijski osnovni uzorak – onaj udio osnovnog uzorka koji je uzet kao
predstavnik cjeline, a koji je dostupan laboratoriju. Veličina i priroda
laboratorijskog osnovnog uzorka bi trebala biti dovoljna da može primjereno
prevladati rasipanje osnovnog uzorka i da pojednostavi rukovanje u
laboratoriju1.

2.3.
Laboratorijski uzorak za ispitivanje – onaj dio laboratorijskog osnovnog uzorka
na kojem je izvršena prethodna obrada kako bi se uklonile nevlaknaste tvari, a
od kojega se uzimaju uzorci za ispitivanje. Veličina i priroda laboratorijskog
uzorka za ispitivanje bi trebala biti dovoljna da može primjereno prevladati
rasipanje laboratorijskog osnovnog uzorka2.

2.4.      Uzorak za
ispitivanje – dio potrebnog materijala za dobivanje pojedinačnih rezultata
ispitivanja, odabran iz laboratorijskog uzorka za ispitivanje.

3.
NAČELO

Laboratorijski uzorak za ispitivanje se odabire tako da bude predstavnik
laboratorijskog osnovnog uzorka za ispitivanje. Uzorci za ispitivanje se
uzimaju iz laboratorijskih uzoraka za ispitivanje na način da je svaki od njih
predstavnik laboratorijskog uzorka za ispitivanje.

4.
UZORKOVANJE VLAKANA

4.1.      Neusmjerena
vlakna – Laboratorijski uzorak za ispitivanje dobiva se uzimanjem snopića
slučajnim odabirom iz laboratorijskog osnovnog uzorka. Cijeli laboratorijski
uzorak za ispitivanje se temeljito promješa pomoću laboratorijske grebenaljke3.
Koprena ili mješavina, uključujući i slobodna vlakna i vlakna koja se hvataju
za opremu koja se koristi za miješanje, prethodno se obrade. Uzorak za
ispitivanje se odabere srazmjerno odgovarajućim masama s koprene ili mješavine,
sa slobodnih vlakana i s vlakana koja su se zadržala na opremi.

Ako grebenana koprena ostane nepromijenjena (orijentirana vlakna) nakon
prethodne obrade, uzorci za ispitivanje se uzimaju na način opisan pod 4.2. Ako
grebenana koprena prethodnom obradom postane neusmjerena, uzorak za ispitivanje
se uzima slučajnim odabirom barem 16 snopića prikladne i približno jednake
veličine koji se zatim izmješaju.

4.2.      Usmjerena
vlakna (koprene, trake, predpređa) – Iz slučajno odabranih dijelova
laboratorijskog osnovnog uzorka izreže se najmanje 10 poprečnih presjeka svaki
mase od oko 1g. Tako laboratorijski uzorak za ispitivanje se prethodno obradi.
Uzorak za ispitivanje se dobije tako da se svih 10 poprečnih presjeka spoji
jedan do drugoga te u tom obliku prerežu, kako bi u svakom uzorku bila
zastupljena vlakna svih 10 snopića.

5.
UZORKOVANJE PREĐE

5.1.      Pređa na
namotku ili viticama – ispitati sve namotke u laboratorijskom osnovnom uzorku.
Iz svakog namotka se namota vitica jednake i neprekinute dužine primjenom vitla4
uz isti broj okretaja ili na neki drugi način. Laboratorijski uzorak za
ispitivanje dobije se tako da se pojedinačne vitice jednakih duljina slože
jedna na drugu.

Laboratorijski uzorak za ispitivanje se podvrgne prethodnoj obradi.

Iz laboratorijskog uzorka za ispitivanje uzimaju se uzorci za ispitivanje tako
da se izrežu snopići pređa jednakih duljina iz snopa vitica pri čemu treba
paziti da svaki snop sadrži sve pređe iz uzorka.

Ako je duljinska masa pređe t, a broj namotaka odabranih iz laboratorijskog
osnovnog uzorka n, da bi se dobio uzorak za ispitivanje od 10 g, dužina pređe
koju treba odmotati iz svakog namotka je

>NUM>106> DEN>Nt

cm.

Ako je vrijednost Nt velika tj. ako je ona veća od 2000, namotaju se deblje
vitice i prerežu poprijeko na dva dijela kako bi se dobio uzorak prikladne
mase. Krajeve svakog uzorka u obliku trake bi trebalo čvrsto povezati prije
prethodne obrade a uzorci za ispitivanje se uzimaju između učvršćenih krajeva.

5.2. Pređa osnove. Laboratorijski uzorak za
ispitivanje sadrži pređu dobivenu rezanjem sa završetka osnovinog valjka u
duljini najmanje 20 cm s tim da sadržava svu pređu iz osnove osim rubne pređe
koja se odbacuje. Snop vlakana se zaveže zajedno blizu jednog kraja. Ako je
uzorak prevelik za prethodnu obradu kao cjelina, treba ga podijeliti na dva ili
više dijela, svaki povezan zajedno radi prethodne obrade, i nakon obrade ponovo
ih spojiti. Uzorak za ispitivanje se dobiva rezanjem odgovarajuće dužine iz
laboratorijskog uzorka za ispitivanje s mjesta dovoljno udaljenog od učvršćenog
kraja tako da sadrži sve niti osnove. Za osnovu koja sadrži N niti, duljinske
mase t, dužina uzorka mase 1 g je >NUM>105 >DEN>Nt cm.

6.
UZORKOVANJE PLOŠNIH TEKSTILIJA

6.1.      Uzorkovanje
iz laboratorijskog osnovnog uzorka koji sadrži samo jedan reprezentativni komad
plošne tekstilije – Izreže se dijagonalna traka od jednog kuta prema drugom i
odstrane se rubovi. Takva traka je laboratorijski uzorak za ispitivanje. Za
dobivanje laboratorijskog uzorka za ispitivanje mase x g, površina trake će
biti

>NUM>x7 10 4>DEN>G

cm, gdje je G površinska masa plošne tekstilije u g/m

Laboratorijski uzorak za ispitivanje se podvrgne prethodnoj obradi i zatim
izreže na četiri jednaka dijela (pravokutnike) koji se polože jedan na drugoga.

Uzorci za ispitivanje se uzimaju iz bilo kojeg dijela tako složenog materijala
prorezavši kroz sve slojeve, tako da svaki uzorak sadrži jednaku dužinu svih
slojeva.

Ako tkanina ima tkani dezen, širina laboratorijskog uzorka za ispitivanje,
izmjerena paralelno sa smjerom osnove, ne smije biti manja od jednog raporta
(ponavljanja osnove u dezenu). Ako je, uz ispunjenje ovog uvjeta,
laboratorijski uzorak za ispitivanje preširok da bi se obradio u cjelini,
izreže se na jednake dijelove koji se prethodno posebno obrade te ih se položi
jedan na drugi, vodeći računa da se isti raporti ne poklope.

6.2.      Uzorkovanje
iz laboratorijskog osnovnog uzorka koji se sastoji od više komada

– Svaki komad se obradi kako je to opisano u 6.1., a rezultati se iskažu
posebno za svaki komad.

7.
UZORKOVANJE KONFEKCIONIRANIH I GOTOVIH PROIZVODA

Laboratorijski osnovni uzorak je obično konfekcionirani ili gotovi proizvod ili
njegov reprezentativni dio.

Ako je to moguće, odredi se postotak različitih dijelova proizvoda koji nemaju
isti sirovinski sastav kako bi se provjerila suglasnost s člankom 9. Pravilnika
o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila.

Odabere se reprezentativni dio laboratorijskog uzorka za ispitivanje
konfekcioniranog ili gotovog proizvoda, čiji sastav mora biti iskazan na
etiketi. Ukoliko proizvod ima više etiketa, reprezentativni laboratorijski
uzorci za ispitivanje se uzimaju za svaki dio koji odgovara određenoj etiketi.

Ako proizvod, čiji je sastav potrebno odrediti, nije jedinstven, potrebno je
odabrati laboratorijske uzorke za ispitivanje iz svakog dijela proizvoda i
utvrditi relativne udjele različitih dijelova u odnosu na cijeli proizvod.

Nakon toga treba izračunati postotak, vodeći računa o relativnim udjelima
ispitivanih dijelova.

Laboratorijske uzorke za ispitivanje treba prethodno obraditi.

\_\_\_\_\_\_\_
1 U nekim slučajevima potrebno je
prethodno obraditi pojedini  uzorak za
ispitivanje

1 Za izrađene i gotove artikle pogledajte
pod 7.
2 Pogledajte točku 1.

3 Laboratorijska grebenaljka se može
zamijeniti mješačem za vlakna  ili se
vlakna mogu promiješati metodom »spajanja i podijele snopića«.

4 Ako se namoci mogu postaviti na
prikladni stalak, moguće je namatati nekoliko istovremeno.

DODATAK II.

METODE KVANTITATIVNE
ANALIZE ZA ODREĐENE DVOKOMPONENTNE MJEŠAVINE VLAKANA

1. OPĆENITO

*Uvod*

Metode kvantitativne analize mješavine vlakana
se temelje na dva glavna postupka, mehaničkom i kemijskom odvajanju vlakana.

Metodu mehaničkog odvajanja treba koristiti
kadgod je to moguće, budući da ona općenito daje točnije rezultate od kemijske
metode. Može se koristiti za tekstilije čija vlakna ne čine intimnu mješavinu,
kao na primjer u slučaju pređa sastavljenih od nekoliko elemenata od kojih se
svaki sastoji od samo jedne vrste vlakna, ili tkanina u kojima je vlakno osnove
različito od vlakana u potki, ili pletiva koja se mogu rasplesti, a sastavljene
su od pređa različite vrste.

Općenito se metode kemijske kvantitativne
analize temelje na selektivnom otapanju pojedinih komponenti. Nakon uklanjanja komponente,
netopivi ostatak se važe, a udio topive komponente se izračunava iz gubitka
mase.

Prvi dio Priloga daje informacije zajedničke za
analize svih mješavina vlakana po ovoj metodi kojima se bavi ovaj Dodatak, bez
obzira na njihov sastav. Taj dio bi se trebao koristiti zajedno s kasnijim
pojedinim dijelovima Dodatka koji sadrže detaljne postupke koji se primjenjuju
na neke posebne mješavine vlakana. U nekim prilikama analiza se temelji na
drugom načelu, a ne na selektivnom otapanju; u takvim slučajevima dani su svi
detalji u odgovarajućim dijelovima Dodatka.

Mješavine vlakana tijekom obrade i, u manjoj
mjeri, gotove tekstilije mogu sadržavati nevlaknaste tvari, poput masnoća,
voska ili dodataka ili materije topive u vodi, koji su prirodno sastavni dijelovi
vlakana ili su dodani kako bi olakšali preradu. Nevlaknasta tvar se mora
ukloniti prije analize. Zbog ovoga je također prikazana metoda uklanjanja
masnoća, voska i vodotopivih tvari.

Nadalje, tekstilije mogu sadržavati smole ili
druge tvari dodane da bi se dobila posebna svojstva. Takve tvari, uključujući
bojila, u iznimnim slučajevima mogu činiti poteškoće pri otapanju topive
komponente jer se i same mogu djelomično ili u potpunosti otopiti u reagensu.
Ova vrsta dodane tvari može uzrokovati pogreške i trebalo bi je ukloniti prije
kvantitativne analize uzorka. Ako je nemoguće ukloniti tako dodanu tvar, metode
kvantitativne analize dane u ovom Dodatku nisu primjenjive.

Bojila u obojenim tkaninama se smatraju
sastavnim dijelom tkanine i ne uklanja se.

Analize se provode na temelju apsolutno suhe
mase i postupka danog za njeno utvrđivanje.

Rezultat se dobiva primjenom vrijednosti
dogovorenih trgovačkih dodataka navedenih u Dodatku II. Pravilnika o
sirovinskom sastavu i nazivima tekstila, na apsolutno suhu masu svakog vlakna.

Prije nego se nastavi s analizom, trebalo bi
identificirati sva vlakna prisutna u mješavini. U nekim metodama, netopiva
komponenta mješavine se može djelomično otopiti u reagensu koji se koristi da
se otopi topiva komponenta. Tamo gdje je to moguće, odabrani su reagensi koji
imaju slab ili nikakav učinak na netopiva vlakna. Ako se zna da će doći do
gubitka mase tijekom analize, rezultat bi trebalo korigirati, te su u tu svrhu
dani faktori korekcije. Ti faktori su utvrđeni međulaboratorijskim
ispitivanjima prethodno obrađenih uzoraka s odgovarajućim reagensom kako je to
navedeno u metodi analize. Ovi faktori korekcije se odnose samo na neotopljena
vlakna, a ako prije ili tijekom obrade dođe do razgradnje vlakana, potrebno je
upotrijebiti drugačije faktore korekcije. Dani postupci vrijede za pojedinačna
ispitivanja. Trebalo bi izvršiti barem dva paralelna ispitivanja na posebnim
uzorcima, kako u slučaju mehaničkog odvajanja, tako i u slučaju kemijskog
odvajanja. Za potvrdu rezultata, ako je to tehnički izvedivo, preporučuje se
korištenje alternativnih postupaka pri čemu se komponenta koja je ostatak pri
standardnoj metodi, prva otapa.

I. OPĆE INFORMACIJE O
METODAMA KVANTITATIVNE KEMIJSKE ANALIZE MJEŠAVINA TEKSTILNIH VLAKANA

Zajedničke informacije za metode dane za
kvantitativnu kemijsku analizu mješavina vlakana.

*I.1.
Opseg i područje primjene*

Područje primjene za svaku metodu navodi vlakna na koja se ta metoda
primjenjuje.

*I.2.
Princip*

Nakon identifikacije komponenata mješavine, nevlaknasti materijal se uklanja
pomoću odgovarajuće prethodne obrade, zatim jedna od komponenti, obično pomoću
selektivne otopine1. Netopivi ostatak se važe i udio topive
komponente se izračunava iz gubitka mase.

Tamo gdje ovo predstavlja tehničke poteškoće, preporuča se otopiti vlakno
prisutno u većem udjelu, tako da se kao ostatak dobije vlakno prisutno u manjem
udjelu.

*I.3.
Materijal i oprema*

I.3.1.    Aparatura

I.3.1.1. Lončići za filtriranje i posudice za
vaganje dovoljno velike da u njih stane lončić ili bilo koja druga aparatura
koja daje identičan rezultat.

I.3.1.2. Vakuum tikvica.

I.3.1.3. Eksikator sa silikagelom i indikatorom

I.3.1.4. Sušionik s ventilacijom za sušenje
uzoraka pri 105 ° ± 3 °C.

I.3.1.5. Analitička vaga, preciznošću do 0,0002
g.

I.3.1.6. Soxhlet aparat za ekstrakciju ili neki
drugi aparat koji daje identične rezultate.

*I.3.2.
Reagensi*

I.3.2.1. Dvostruko destilirani laki petroleter,
s vrelištem između 40°C i 60 °C.

I.3.2.2. Ostali reagensi su navedeni u
odgovarajućim dijelovima svake metode. Svi reagensi koji se koriste bi trebali
biti kemijski čisti.

I.3.2.3. Destilirana ili deionizirana voda.

*I.4.
Standardna atmosfera za ispitivanje,*

Zato jer se utvrđuje apsolutno suha masa, kondicioniranje uzoraka nije
potrebno, niti provođenje analize u standardnoj atmosferi.

*I.5.
Laboratorijski uzorak za ispitivanje*

Laboratorijski uzorak za ispitivanje, koji je reprezentativni dio laboratorijskog
osnovnog uzorka, treba biti dovoljno velik da se iz njega dobiju uzorci za
ispitivanje svaki mase barem 1 g

*I.6.
Prethodna obrada laboratorijskog uzorka za ispitivanje1*

Ako je prisutna tvar koja se neće uzeti u obzir kod izračunavanja postotka
(članak 12., t. 3., Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila),
trebalo bi je najprije ukloniti prikladnom metodom koja ne utječe na vlakna.

U tu svrhu nevlaknasta tvar, koju je moguće ekstrahirati pomoću petroletera i
vode, se uklanja tako da se na zraku sušeni uzorak za ispitivanje obradi u
Soxhlet aparatu s petroleterom najmanje jedan sat i minimalno šest ciklusa
(preljeva) po satu. Nakon što petroleter ispari, uzorak se ekstrahira direktnom
obradom koja se sastoji od namakanja uzorka u vodi pri sobnoj temperaturi jedan
sat, a zatim se namače u vodi pri 65 ± 5 °C tijekom daljnjih sat vremena, pri
čemu tekućinu povremeno protresite. Koristiti omjer kupelji (tekućina:uzorak)
od 100:1. Otkloniti suvišak vode iz uzorka ožimanjem, isisavanjem ili
centrifugiranjem i zatim pustiti da se uzorak osuši na zraku.

Ako se nevlaknasta materija ne može ekstrahirati pomoću petroletera i vode,
trebalo bi je ukloniti zamijenivši gore opisanu metodu pomoću vode, prikladnom
metodom koja ne mijenja u znatnoj mjeri bilo koju od vlaknastih komponenti.
Potrebno je skrenuti pažnju da za neka neizbijeljena, prirodna biljna vlakna
(npr. jutu, kokosovo vlakno) uobičajena predobrada lakim petroleterom i vodom
ne uklanja sve prirodne nevlaknaste tvari, ipak se dodatna predobrada ne
primjenjuje, osim ukoliko uzorak ne sadrži apreture netopive i petroleteru i u
vodi.

Izvješće o ispitivanju bi trebalo sadržavati sve detalje o korištenim metodama
predobrade.

*I.7.
Postupak ispitivanja*

I.7.1.    Opće upute

I.7.1.1. Sušenje

Svaki postupak sušenja se provodi u periodu ne kraćem od četiri sata i ne dužem
od 16 sati pri 105 ± 3 °C u sušioniku s ventilacijom sa zatvorenim vratima
tijekom postupka. Ako je period sušenja kraći od 14 sati, uzorak se mora
izvagati kako bi se provjerilo da li mu je masa konstantna. Masa je konstantna,
ako se u periodu od 60 minuta sušenja promjeni za manja od 0,05%.

Za vrijeme sušenja, hlađenja i vaganja treba se izbjegavati hvatanje lončića za
filtriranje i posudica za vaganje golim rukama.

Uzorci se suše u posudici za vaganje držeći poklopac pored posudice. Nakon
sušenja, posudica za vaganje se zatvori i brzo prenese u eksikator. Kad se
umjesto filter lončića koristi neka druga aparatura, sušenje se obavlja na
način koji omogućuje da se suha masa vlakana može utvrditi bez gubitka mase.

I.7.1.2. Hlađenje

Svi postupci hlađenja provode se u eksikatoru koji se obično nalazi pored vage,
dok se posudice za vaganje ne ohlade u potpunosti, a u svakom slučaju, u
periodu ne kraćem od dva sata.

I.7.1.3. Vaganje

Nakon hlađenja, posudice za vaganje se izvažu u roku od dvije minute od
njihovog vađenja iz eksikatora. Važe se s točnošću od 0,0002 g.

I.7.2.    Postupak

Iz prethodno obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje uzima se uzorak za
ispitivanje mase ne najmanje od 1 g. Pređa ili tkaninu se izreže u dužine od
oko 10 mm i raskomada što je više moguće. Uzorak se osuši u posudici za
vaganje, ohladi u eksikatoru i izvaže. Uzorak se prenese u staklenu posudu
navedenu u odgovarajućem odlomku propisane metode, ponovo izvaže posudica za
vaganje i iz razlike dobije apsolutna suha masa uzorka. Provede postupak kako
je naveden u metodi koja se primjenjuje. Ostatak se mikroskopira kako bi se
provjerilo da li je obrada u pot­punosti uklonila topivo vlakno.

*I.8.
Izračunavanje i prikaz rezultata*

Masa netopive komponente iskaže se kao postotak ukupne mase vlakna u mješavini.
Postotak topive komponente se dobiva pomoću razlike. Rezultat se dobije na
temelju čiste, apsolutno suhe mase, usklađene s:

(a) dogovorenim trgovačkim dodacima

(b) faktorima korekcija

koji se koriste radi gubitka nevlaknatih tvari tijekom prethodne obrade i u
samom postupku ispitivanja.

Pri izračunavnju koristi se formula dana u točki 1.8.2.

1.8.1.   Izračunavanje postotka
netopive komponente na temelju čiste, apsolutno suhe mase, zanemarivši gubitak
vlaknaste mase tijekom prethodne obrade.

![](dodatni/355949.gif)

gdje je:

P1 – postotak čiste, apsolutno suhe netopive komponente

m – apsolutno suha masa uzorka nzorka nethodne obrade

r – apsolutno suha masa ostatka

d – faktor korekcije zbog gubitka mase netopive komponente u reagensu tijekom
analize

Primjerene vrijednosti ‘d` su dane u odgovarajućem odlomku svake metode.

Vrijednosti ‘d` su normalne vrijednosti koje se primjenjuju za kemijski
nerazgrađena vlakna.

I.8.2.    Izračunavanje postotka
netopive komponente na temelju čiste, apsolutno suhe mase, uz korištenje dogovorenih
trgovačkih dodataka i gdje je to potrebno, faktora korekcije za gubitak mase
vlakana tijekom prethodne obrade.

![](dodatni/355950.gif)

gdje
je:

P1A – postotak netopive komponente, korigirana s dogovorenim
trgovačkim dodacima i faktorima gubitka mase tijekom prethodne obrade

P1 – postotak čiste, apsolutne suhe, netopive komponente izračunate
iz formule prikazane u točki I.8.1

a1 – dogovoreni trgovački dodatak za netopivu komponentu (Dodatak II
Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila)

a2 – je dogovoreni trgovački dodatak za topivu komponentu (Dodatak
II Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila)

b1 – postotak gubitka netopive komponente uzrokovane prethodnom
obradom

b2 – postotak gubitka topive komponente uzrokovane prethodnom
obradom

Postotak druge komponente (P2A %) odgovara izrazu:
if !supportLineBreakNewLine
endif

100 – P1A %.
if !supportLineBreakNewLine
endif

Kad se koristi posebna prethodna obrada, potrebno je odrediti vrijednosti b1 i
b2 tako, da se svaka od komponenti čistog vlakna podvrgne prethodnoj obradi
korištenoj u analizi. Čista vlakna su ona koja ne sadrže nikakav nevlaknatu
tvar, osim tvari koju ona normalno sadrži  (bilo da je ona prirodno
prisutna ili je dodana u procesu proizvodnje), u stanju (neizbijeljena,
izbijeljena) u kojem su prisutna u materijalu koji će se analizirati.

Gdje nisu dostupne čiste, pojedinačne komponente vlakna iz kojih je izrađen
materijal koji će se analizirati, trebalo bi koristiti prosječne vrijednosti b1
i b2 dobivene iz ispitivanja na čistim vlaknima, sličnima onima u mješavini.

Ako se primjenjuje uobičajena prethodna obrada ekstrakcijom pomoću petroletera
i vode, faktori korekcije b1 i b2 se mogu zanemariti, osim u slučaju
neizbijeljenog pamuka, neizbijeljenog lana i neizbijeljene konoplje, gdje je
dogovoreni dozvoljeni gubitak zbog predobrade od 4 %, a u slučaju
polipropilena, dozvoljen je gubitak od 1%.

U slučaju ostalih vlakana, gubici uzrokovani prethodnom obradom se dogovorno
zanemaruju.

\_\_\_\_\_\_
1 Metoda 12 je iznimka. Ona se temelji na utvrđivanju
sadržaja sastavne tvari jedne ili dvije komponente.
1 Pogledajte Dodatak
I.1.

II. METODA KVANTITATIVNE
ANALIZE POMOĆU MEHANIČKOG ODVAJANJA

*II.1.
Područje primjene*

Ova metoda se primjenjuje na tekstilna vlakna svih tipova, uz uvjet da ona ne
čine intimnu mješavinu i da ih je moguće ručno odvojiti.

*II.2.
Načelo*

    ;  &bsp
Nakon identificiranja komponenti tekstilija, nevlaknata tvar se uklanja
prikladnom prethodnom obradom, a vlakna se zatim odvajaju ručno, suše i važu
kako bi se izračunao udio svakog vlakna u mješavini.

*II.3.
Aparatura*

II.3.1.  Posudica za vaganje ili bilo koja
druga aparatura koja daje identične rezultate.

II.3.2.  Eksikator sa silikagelom s
indikatorom.

II.3.3.  Sušionik s ventilacijom za sušenje
uzoraka pri 105 ± 3 °C.

II.3.4.  Analitička vaga, s preciznošću do
0,0002 g.

II.3.5.  Soxhlet aparat za ekstrakciju, ili
neki drugi aparat koji daje identičan rezultat.

II.3.6.  Igla.

II.3.7.  Torziometar ili sličan uređaj

*II.4.
Reagensi*

II.4.1.  Dvostruko destilirani petroleter,
s vrelištem od 40 do 60 °C.

II.4.2.  Destilirana ili deionizirana voda.

*II.5.
Standardna atmosfera za ispitivanje*

Vidi I.4.

*II.6.
Laboratorijski uzorak za ispitivanje*

Vidi I.5.

*II.7.
Prethodna obrada laboratorijskog uzorka za ispitivanje*

Vidi I.6.

*II.8.
Postupak*

II.8.1.  Analiza pređe

Iz prethodne obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje izdvoji se uzorak
mase od najmanje 1 g. Za vrlo finu pređu, analiza se može izvršiti na
minimalnoj dužini od 30 m, bez obzira na masu.

Izreže se pređa odgovarajuće dužine i sve vrste vlakana odvoje pomoću igle ili,
ako je potrebno, pomoću torziometra. Tako odvojena vlakna se stavljaju u
prethodno izvagane posudice za vaganje i suše pri 105 ± 3 °C dok se ne dobije
konstantna masa (prema opisu u točki I.7.1 i I.7.2.)

II.8.2.  Analiza plošnog proizvoda

Iz prethodne obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje izdvoji se uzorak
mase ne manje od 1 g, dovoljno udaljen od ruba tkanine s pažljivo podrezanim
ivicama kako bi se izbjeglo rasipanje niti osnove i/ili potke. Uzorak se mora
rezati u smjeru:

– osnove ili potke kod tkanina

– redu i nizu očica kod pletiva

Odvoje se različite vrste vlakana, sakupe se u prethodno izvaganim posudicama
za vaganje i nastavi postupak prema opisu u točki II.8.1.

*II.9.
Izračunavanje i prikaz rezultata*

Masa svake vlaknate komponente iskaže se kao postotak ukupne mase vlakna u
mješavini. Rezultat se izračuna na temelju čiste, apsolutne suhe mase,
usklađene s:

(a) dogovorenim trgovačkim dodacima

(b) faktorima korekcije

radi gubitka mase u toku predobrade i same analize.

II.9.1.  Izračunavanje postotka mase
čistog, apsolutno suhog vlakna, ne uzimajući u obzir gubitaka mase tijekom
prethodne obrade:

![](dodatni/355951.gif)

gdje je:

P1 – postotak prve čiste, apsolutno suhe komponente

m1 – masa čiste, apsolutno suhe prve komponente

m2 – masa čista, apsolutno suhe druge komponente

II.9.2.  Izračunavanje postotka
pojedinačnih komponenti uz korištenje dogovorenih trgovačkih dodataka i po
potrebi faktora korekcije zbog gubitka mase nastalog u toku predobrade,
navedeno je u točki I.8.2.

*III.1.
Točnost metode*

Točnost, navedena u pojedinim metodama, odnosi se na njihovu ponovljivost.

Ponovljivost se odnosi na pouzdanost, tj. na usklađenost eksperimentalnih
vrijednosti koje su dobivene ispitivanjem u različitim laboratorijima, u
različitim vremenskim periodima, korištenjem iste metode, na uzorcima
identične, homogene mješavine.

Ponovljivost je izražena intervalom pouzdanosti rezultata za statističku
pouzdanost (sigurnost) od 95%.

To znači da bi razlika između dva rezultata u nizu analiza izvršenih u
različitim laboratorijima bila premašena samo u 5 od 100 slučajeva, kod
normalne i točno primjenjene metode, na identičnoj i homogenoj mješavini.

III.2.    Izvješće o ispitivanju

III.2.1. Navede se, da je analiza bila izvedena
u skladu s određenom metodom.

III.2.2. Navedu se podaci o potrebnoj posebnoj
predhodnoj obradi (vidi točku I.6).

III.2.3.
            Navedu se
pojedinačni rezultati i aritmetička sredina, svaki uz točnost od 0,1.

2. METODE ISPITIVANJA – ZBIRNA TABLICA

|  |  |  |  |
| --- | --- | --- | --- |
| **Metoda** | **Područje primjene** | | **Reagens** |
| Br. 1 | Acetatna vlakna | Druga vlakna | Aceton |
| Br. 2 | Proteinska vlakna | Druga vlakna | Hipoklorit |
| Br. 3 | Viskoza, bakrena vlakna ili neke vrste modalnih vlakana | Pamuk | Mravlja kiselina i cinkov klorid |
| Br. 4 | Poliamidna vlakna | Druga vlakna | Mravlja kiselina konc. 80% m/m |
| Br. 5 | Acetatna vlakna | Triacetatna vlakna | Benzilni alkohol |
| Br. 6 | Triacetatna vlakna | Druga vlakna | Diklorometan |
| Br. 7 | Celulozna vlakna | Poliesterska vlakna | Sumporna kiselina, konc. 75% m/m |
| Br. 8 | Akrilina, modakrilna ili klorna vlakna | Druga vlakna | Dimetilformamid |
| Br. 9 | Klorna vlakna | Druga vlakna | Ugljični disulfid/aceton omjera 55,5/44,5 |
| Br. 10 | Acetatna vlakna | Klorna vlakna | Ledena octena kiselina |
| Br. 11 | Svila | Vuna ili dlaka | Sumporna kiselina konc. 75% m/m d> |
| Br. 12 | Juta | Životinjska vlakna | Metoda sadržaja dušika |
| Br. 13 | Polipropilenska vlakna | Druga vlakna | Ksilen |
| Br. 14 | Klorna vlakna (homopolimeri vinilklorida) | Druga vlakna | Metoda pomoću koncentrirane sumporne kiseline |
| Br. 15 | Klorna vlakna, modakrilna i elastanska vlakna, acetatna vlakna, triacetatna vlakna | Druga vlakna | Cikloheksanon |

**METODA br. 1**

**ACETATNA I DRUGA VLAKNA
(Metoda uz upotrebu acetona)**

1.
PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje nakon uklanjanja
nevlaknate tvari na dvokomponentne mješavine:

– acetata (19) s

– vunom (1), životinjskom dlakom, (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), lanom (7),
pravom konopljom (8), jutom (9), abakom (10), alfom (11), kokosom (12),
brnistrom (13), ramijom (14), sisalom (15), bakrenim vlaknima (21), modalnim
vlaknima (22), proteinskim vlaknima (23), viskoznim vlaknima (25), akrilnim
vlaknima (26), poliamidnim vlaknima (30) i poliesterskim vlaknima (31).

Metoda se ni u kom slučaju ne primjenjuje na acetatna vlakna koja su bila
deacetatilirana.

2.
NAČELO

Acetatno vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine pomoću
acetona. Ostatak se sakupi, opere, osuši i važe; njegova masa, korigirana ako
je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak
suhog acetatnog vlakna se izračuna iz razlike.

3.
APARATURA I REAGENSI (pored onih navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

Erlenmeye tikvica s brušenim čepom volumena od najmanje 200 ml.

3.2.      Reagensi

Aceton.

4.
POSTUPAK ISPITIVANJA

Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavi kako slijedi:

Na uzorak sadržan u Erlenmeyer tikvici s brušenim čepom volumena od najmanje
200 ml, doda se 100 ml acetona na gram uzorka, tikvica se protrese te ostavi
pri sobnoj temperaturi 30 minuta, povremeno se promiješa sadržaj i zatim
odlijetira tekućina preko odvaganog filtrom lončića.

Ponovi se postupak još dva puta (izvrše se ukupno tri ekstrakcije), ali tijekom
15 minuta, tako da je ukupno vrijeme obrade u acetonu jedan sat. Ostatak se
prenese na filter lončić, opere s acetonom i profiltrira.

Lončić se napuni s acetonom i pusti da tekućina oteče uslijed vlastite težine.

Na kraju, tekućina se profiltrira upotrebom vakuum sisaljke, lončići i ostatak
osuše, ohlade i odvažu.

5.
IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultat se izračuna kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00.

6.
TOČNOST

Za homogenu mješavinu tekstilnih vlakana, interval pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nije veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 2**

**PROTEINSKA VLAKNA I DRUGA VLAKNA
(Metoda uz upotrebu hipoklorita)**

1.
PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje nakon uklanjanja
nevlaknate tvari na dvokomponentne mješavine:

– vune (1), životinjske dlake (2 i 3), svile (4), proteinskih vlakana (23) s

– pamukom (5), bakrenim vlaknima (21), viskoznim vlaknima (25), akrilnim
vlaknima (26), klornim vlaknima (27), poliamidnim vlaknima (30), poliesterskim
vlaknima (31), polipropilenskim vlaknima (33), elastanskim vlaknima (39) i
staklenim vlaknima (40).

Ako su u mješavini prisutna i neka druga proteinska vlakna, metoda daje njihove
ukupne iznose, ali ne i njihove pojedinačne količine.

2.
NAČELO

        &   &nboteinsko se vlakno otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s otopinom
hipoklorita. Ostatak se sakupi, opere, suši, važe; njegova masa, korigirana ako
je potrebno, se iskazuje kao postotak suhe mase mješavine. Postotak vlakana
apsolutno suhog proteinskog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

Za pripremu hipokloritne otopine može se koristiti ili litijev hipoklorit ili
natrijev hipoklorit.

Litijev hipoklorit se preporuča u slučaju malog broja analiza ili za analize
koje se vrše u dužim intervalima. Razlog tome je udio hipoklorita u krutom
litijevom hipokloritu – koji je za razliku od onog u natrijevom hipokloritu –
gotovo konstantan. Ako je postotak hipoklorita poznat, sadržaj hipoklorita nije
potrebno jodometrijski provjeravati za svaku analizu, budući da se može
upotrijebiti konstantno odvagana količina litijevog hipoklorita.

3.
APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom, volumena od 250 ml;

(ii) Termostat, podešen na 20 (± 2) °C.

3.2.      Reagensi

(i) Hipokloritni reagens

(a) Otopina litijevog hipoklorita

Sastoji se od svježe pripremljene otopine koja sadrži 35 (± 2) g/l aktivnog
klora (približno 1 M), kojoj je dodano 5 (± 0,5) g/l prethodno otopljenog
natrijevog hidroksida. Za pripremu otopite od 100 grama litijevog hipoklorita
koji sadrži 35% aktivnog klora (ili 115 grama koji sadrži 30% aktivnog klora) u
približno 700 ml destilirane vode, dodaje se 5 grama natrijevog hidroksida
otopljenog u oko 200 ml destilirane vode i nadopuni do 1 litre s destiliranom
vodom. Ovu otopinu koja je svježe pripremljena nije potrebno jodometrijski provjeravati.

(b) Otopina natrijevog hipoklorita

Sastoji se od svježe pripremljene otopine koja sadrži 35 (± 2) g/l aktivnog
klora (oko 1 M) kojoj je dodano 5 (± 0,5) g/l prethodno otopljenog natrijevog
hidroksida.

Prije svake analize potrebno je jodometrijski provjeriti sadržaj aktivnog klora
otopine.

(ii) Octena kiselina, razrijeđena otopina

Otopi se 5 ml ledene octene kiseline u 1 litri vode.

4.
POSTUPAK ISPITIVANJA

Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavlja kako slijedi:

Pomiješa se oko 1 gram uzorka s oko 100 ml hipokloritne otopine (litijev ili
natrijev hipoklorit) u tikvici od 250 ml i temeljito promiješa kako bi se
uzorak namočio.

Zatim se tikvica zagrijava u termostatu u vremenu od 40 minuta pri temperaturi
od 20°C i neprekidno miješa ili se barem promješa u redovitim razmacima. Budući
da je otapanje vune egzotermno, nastalu reakcijsku toplinu potrebno je odvojiti
ili ukloniti. U protivnom može uzrokovati znatne pogreške zbog rastapanja
netopivih vlakana.

Nakon 40 minuta, sadržaj se filtrira preko odvaganog staklenog filter lončića,
ostatak vlakana prenese na lončić, a tikvica ispere s malo hipokloritnog
reagensa. Tekućina se ukloni iz lončića isisavanjem, ostatak opere prvo s
vodom, zatim razrijeđenom octenom kiselinom i konačno vodom, a nakon svakog
dodavanja tekućinu se isiše iz lončića. Vakum se ne koristi dok sva tekućina za
ispiranje ne oteče uslijed vlastite težine.

Konačno se tekućina odstrani vakuum sisaljkom, lončić s ostatkom osuši, ohladi
i odvažite.

5.
IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00, osim za pamuk, viskozno vlakno i modalno vlakno, za koje je ‘d` = 1,01 te
za neizbijeljeni pamuk, za koji je ‘d` = 1,03.

6.
TOČNOST

          &nbbsp
Za homogeavine tekstilnih vlakana, interval pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 3**

**VISKOZNA, BAKARNA VLAKNA ILI NEKE VRSTEMODALNIH VLAKANA I
PAMUK**

**(Metoda uz upotrebu mravlje kiseline i cinkovog klorida)**

1.
PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknate tvari, na dvokomponentne
mješavine

– viskoznog vlakna (25) ili bakrenog vlakna (21), uključujući neke vrste
modalnih vlakana (22),

s

– pamukom (5)

Ako se utvrdi prisustvo modalnog vlakna, trebalo bi izvršiti preliminarno
ispitivanje da bi se utvrdilo da li je vlakno topivo u reagensu.

Ova metoda se ne primjenjuje na mješavine kod kojih je pamuk bio jako kemijski
razgrađen, niti kad viskoznih ili bakrenih vlakana koja nisu potpuno topiva
zbog prisustva određenih boja ili apretura koje se ne mogu u potpunosti
ukloniti.

2.
NAČELO

Viskozno, bakreno
i modalno vlakno, se otopi iz poznate apsolutne suhe mase mješavine s reagensom
koji sadrži mravlju kiselinu i cinkov klorid. Ostatak se sakupi, opere, suši i
važe; njegova korigirana masa se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase
mješavine. Postotak apsolutno suhog viskoznog, bakrenog i modalnog vlakna se
utvrđuje pomoću razlike.

3.
APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml;

(ii) vodena kupelj s termostatom za održavanje temperature vode kod 40 (± 2)
°C.

3.2.      Reagensi

(i) Pripremi se otopina koja sadrži 20 grama bezvodnog cinkovog klorida i 68 g
bezvodne mravlje kiseline te nadopuni do 100 g vodom (20 masenih udjela
rastaljenog bezvodnog cinkovog klorida na 80 masenih udjela mravlje kiseline
koncentracije 85% m/m).

Napomena:

Svi korišteni reagensi moraju biti kemijski čisti; nadalje; isključivo se
koristi bezvodni cinkov klorid.

(ii) Otopina amonijevog hidroksida: 20 ml koncentrirane otopine amonijaka
(specifične mase 0,880 g/ml) razrijedi se do 1 litre s vodom.

4.
POSTUPAK ISPITIVANJA

Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavi kako slijedi:

uzorak se prenese u tikvicu koja se unese u prethodno zagrijanu vodenu kupelj
na 40 °C. Prelije se sa 100 ml otopine mravlje kiseline i cinkovog klorida po
gramu uzorka; otopina mora prethodno biti zagrijana na 40° C. Tikvica se
zatvori čepom i snažno protrese. Tako pripremljenu tikvicu i njen sadržaj treba
držati na konstantnoj temperaturi od 40 °C dva i pol sata, uz protresanje u
razmacima od sat vremena. Sadržaj tikvice se profiltrira preko izvaganog filter
lončića, a preostala vlakna iz tikvice uz pomoć reagensa prenesu u lončić.
Sadržaj se ispere s 20 ml reagensa.

Temeljito se opere lončić i ostatak s vodom pri 40 °C. Vlaknati ostatak se
zatim ispire u oko 100 ml hladne otopine amonijaka (3.2.ii) tako da ovaj
ostatak ostane potpuno uronjen u otopini 10 minuta1, a; zatim ga se
temeljito ispere hladnom vodom.

Isisavanje se ne koristi dok sva tekućina za pranje slobodno ne isteče.
Preostala tekućina odstrani se vakuum sisaljkom, lončić i ostatak osuši, ohladi
i izvaže.

an>

5.
IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultat se obračuna kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` za
pamuk je 1,02.

6.
TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 2 kod statističke pouzdanosti od 95%.

\_\_\_\_\_
1 Kako bi se osiguralo da će vlaknasti ostatak
biti uronjen u amonijskoj otopini 10 minuta, može se, na primjer, koristiti adapter
za lončić s filtrom s ventilom kojim se može regulirati protok amonijske otopine.

**METODA br. 4**

**POLIAMIDNA VLAKNA I DRUGA VLAKNA**

**(Metoda uz upotrebu mravlje kiseline koncentracije 80 % m/m)**

1.
PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon što se ukloni nelaknata tvar, na dvokomponentne
mješavine:

– poliamidnog vlakna (30),

s

– vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), pamukom (5), bakrenim vlaknima (21),
modalnim vlaknima (22), viskoznim vlaknima (25), akrilnim vlaknima (26),
klorornim vlaknima (27), poliesterskim vlaknima (31), polipropilenskim vlaknima
(33) i staklenim vlaknima (40).

Kako je gore navedeno, ova metoda se također primjenjuje na mješavine s vunom,
ali u slučaju kada sadržaj vune prelazi 25%, trebala bi se primjenjivati metoda
br. 2 (otapanje vune u otopini alkalnog natrijevog hipoklorita).

2.
NAČELO

Poliamidno vlakno se otopi s mravljom kiselinom iz poznate apsolutno suhe mase
mješavine. Ostatak se sakupi, opere, suši i važe; njegova masa, korigirana ako
je potrebno, iskazuje se kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak
apsolutno suhog poliamidnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3.
APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom volumena najmanje 200 ml.

3.2.      Reagensi

(i) Mravlja kiselina (80 % m/m, relativne gustoće 1,186 g/ml pri 20 °C).
Razrijedi se 880 ml mravlje kiseline koncentracije 90 % m/m (relativne gustoće
1,204 g/ml pri 20 °C) s vodom do 1 litre. Druga mogućnost je da se razrijedi
780 ml mravlje kiseline koncentracije od 98% do 100 % m/m (relativne gustoće
1,220 g/ml pri 20 °C) do 1 litre s vodom.

Koncentracija mravlje kiseline nije kritična u rasponu od 77% do 83% m/m.

(ii) Razrijeđena otopina amonijaka,

razrijedi se 80 ml koncentrirane otopine amonijaka (relativne gustoće 0,880
g/ml pri 20 °C) s vodom do 1 litre.

4.
POSTUPAK ISPITIVANJA

Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavi kako prema opisu:

Uzorku u Erlenmeyer tikvici volumena ne manjeg od 200 ml doda se 100 ml mravlje
kiseline po gramu uzorka. Tikvica se začepi i protrese kako bi se uzorak
promočio. Tikvica se ostavi 15 minuta na sobnoj temperaturi uz povremeno protresanje.
Sadržaj tikvice se filtrira preko odvaganog filter lončića, a preostala vlakna
prenesu se u lončić ispiranjem tikvice pomoću malo reagensa mravlje kiseline.
Tekućina se isiše iz lončića, a ostatak ispere prvo mravljom kiselinom, zatim
vrućom vodom te razrijeđenom otopinom apinom amonijaka i konladnom vodom. Nakon
svakog dodavanja tekućina se isiše iz lončića. Vakuum sisaljka se ne koristi
dok sva tekućina za ispiranje slobodno ne oteče. Nakon filtriranja lončić s
ostatkom se osuši, ohladi i izvaže.

5.
IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00.

6.
TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih
ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 5**

**ACETATNA I TRIACETATNA VLAKNA**

**(Metoda uz upotrebu benzilnog alkohola)**

1.
PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja
nevlaknate tvari, na dvokomponentne mješavine:

– acetatnog vlakna (19)

s

– triacetatnim vlaknom (24)

2.
NAČELO

Acetatna vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s benzilnim
alkoholom pri temperaturi od 52 ± 2 °C.

Ostatak se sakupi, opere, suši i važe; a njegova masa se iskazuje kao postotak
apsolutne suhe mase mješavine. Postotak suhog acetata se utvrđuje pomoću
razlike.

3.
APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom volumena najmanje 200 ml.

(ii) Mehanička mućkalica.

(iii) Vodena kupelj s termostatom ili neki drugi aparat za održavanje
temperature vode na temperaturi od 52 ± 2 °C.

3.2.      Reagensi

(i) Benzilni alkohol,

(ii) Ethanol.

4.
POSTUPAK ISPITIVANJA

Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavi kako slijedi:

uzork se prenese u Erlenmeyer tikvicu i prelije sa 100 ml benzilnog alkohola na
gram uzorka. Tikvica se začepi, pričvrsti na mehaničku mućkalicu i uroni u
vodenu kupelj koja se održava na temperaturi od 52 ± 2 °C te mućka 20 minuta na
toj temperaturi.

(Umjesto mehaničkog tikvica se može i ručno mućkati.)

Tekućina se oddekantira preko odvaganog filter lončića. Vlakna, koja se preliju
u filter lončić, prenesu se nazad u tikvicu i isti postupak obrade s benzilnim
alkoholom se ponovi još dva puta pri temperaturi od 52 ± 2 °C u vremenu od 20
minuta.

Nakon treće obrade tekućina se prelije preko lončića, isperu preostala vlakna
iz tikvice s benzilnim alkoholom zagrijanim na temperaturu od 52 ± 2 °C.
Preostala tekućina s vlakana na filter lončiću isiše se vakuum sisaljkom.

Vlakna sa filter lončića prenesu se u tikvicu, preliju s etanolom i nakon što
se ručno protresu odlijetira se sadržaj preko filter lončića.

Postupak ispiranja ponovi se još dva do tri puta. Ostatak se prenese u lončić
te se tekućina temeljito odstrani. Lončić sa ostatkom se osuši, ohladi se i
odvaže.

5.
IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00.

6.
TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, interval pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 6**

**TRIACETATNA VLAKNA I DRUGA VLAKNA**

**(Metoda uz upotrebu diklorometana)**

1.
PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknate tvari, na dvokomponentne
mješavine:

– triacetatnih vlakna (24)

s

– vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), bakrenim
vlaknima (21), modalnim vlaknima (22), viskoznim vlaknima (25), akrilnim
vlaknima (26), poliamidnim vlaknima (30), poliesterskim vlaknima (31) i
staklenom vlaknima (40).

Napomena:

Triacetatna vlakna koja su u proizvodnji bila djelomično hidrolizirana nisu
više potpuno topiva u reagensu. U takvom slučaju ova metoda nije primjenjiva.

2.
NAČELO

Triacetatno vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s
diklorometanom. Ostatak se sakupi, opere, suši i važe. Njegova masa, korigirana
ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase mješavine.
Postotak apsolutno suhog triacetatnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3.
APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom, volumena najmanje 200 ml.

3.2.      Reagens

Diklorometan.

4.
POSTUPAK ISPITIVANJA

Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavi kako slijedi:

uzorak se stavi u Erlenmeyer tikvici volumena 200 ml i prelije sa 100 ml
diklorometana po gramu uzorka, začepi, te protrese tikvicu svakih 10 minuta
kako bi se uzorak dobro promočio i sve ostavi da odstoji 30 minuta na sobnoj
temperaturi uz povremeno protresanje u jednakim razmacima. Tekućina se oddekantira
preko odvaganog filter lončića. U tikvicu sa ostatkom doda se 60 ml
diklorometana, sadržaj ručno protrese te sve ponovo profiltrira preko filter
lončića. Preostala vlakna prenesu se u lončić ispiranjem tikvice pomoću malo
više diklorometana. Tekućina se isiše, ponovno napuni lončić s diklormetanom i
pusti da sadržaj slobodno oteče.

Vlakna se isperu kipućom vodom, a višak tekućine ukloni se vakuum sisaljkom.
Lončić sa ostatkom se osuši, ohladite i izvaže.

5.
IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultet se izračuna kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00, osim za poliesterska vlakna, za koja je vrijednost »d« 1,01.

6.
TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 7**

**CELULOZNA I POLIESTERSKA VLAKNA**

**(Metoda uz upotrebu sumporne kiseline koncentracije 75 %
m/m)**

1.
PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknate materije, na dvokomponentne
mješavine:

– pamuka (5), lana (7), kudelje (8), ramije (14), bakrenih vlakana (21),
modalnih vlakana (22), viskoznih vlakana (25)

s

– poliesterskim vlaknima (31)

2.
NAČELO

Celulozno vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine, sa
sumpornom kiselinom koncentracije 75 % m/m. Ostatak se sakupi, opere, osuši i
izvaže; a njegova masa se iskazuje kao postotak apsolutne suhe mase mješavine.
Postotak apsolutno suhog celuloznog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3.
APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom, volumena najmanje 500 ml.

(iii) Vodena kupelj s termostatom ili neki drugi aparat za održavanje
temperature vode kod 50 ± 5 °C.

3.2.      Reagensi

(i) Sumporna kiselina koncentracije 75 ± 2 % (m/m)

Priprema se pažljivo dodajući, uz hlađenje, 700 ml sumporne kiseline (relativne
gustoće 1,84 g/ml pri 20 °C) u 350 ml destilirane vode. Nakon što se otopina
ohladila na sobnu temperaturu, razrijedi se s vodom do 1 litre.

(ii) Amonijak, razrijeđena otopina, 80 ml otopine amonijaka (relativne gustoće
0,88 g/ml pri 20 °C) razrijedi se s vodom do  1 litre.

4.
POSTUPAK ISPITIVANJA

Postupak se izvodi kako je opisano u općim uputama, a zatim nastavi kako
slijedi:

Uzorak se stavi u Erlenmeyer tikvicu volumena ne manjeg od 500 ml i prelije s
200 ml 75% sumporne kiseline po gramu primjerka, tikvica se začepi i pažljivo
protrese da se uzorak dobro namoči. Tikvica se ostavi u vodenu kupelj koja je
zagrijana na temperaturu od 50 ± 5 °C u vremenu od 1 sata i povremeno protrese
u razmacima od oko 10 minuta. Sadržaj tikvice profiltrira se preko odvaganog
filter lončića. Preostala vlakna prenesu se iz tikvice ispiranjem tikvice s
malo 75% sumporne kiseline. Tekućina se isiše iz lončića i ostatak ispere
jednim dolijevanjem svježe sumporne kiseline. Ne koristi se vakuum isisavanje
dok kiselina slobodno ne isteče.

Ostatak se opere, prvo hladnom vodom, zatim dva puta razrijeđenom otopinom
amonijaka, a zatim pažljivo hladnom vodom. Po svakom dodavanju tekućina iz
lončića odstrani se isisavanjem. Ne koristi se vakuum sisaljka dok tekućina za
ispiranje slobodno ne oteče. Na kraju se ostatak tekućine iz lončića otkloni
vakuum sisaljkom, lončić i ostatak osuši, ohladi i izvaže.

5.
IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultat se izračuna kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00.

6.
TOČNOST

Za homogene mješavine tekstiltekstilnih materijalavali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 8**

**AKRILNA, MODAKRILNA ILI KLORNA VLAKNAI DRUGA VLAKNA**

**(Metoda uz korištenje dimetilformamida)**

1.
PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknate tvari, na dvokomponentne
mješavine:

– akrilnih vlakana (26), modakrilnih vlakana (29), ili klornih vlakana (27)1

s

– vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), bakrenim
vlaknima (21), modalnim vlaknima (22), viskoznim vlaknima (25), poliamidnim
vlaknima (30) i poliesterskim vlaknima (31)

Ona se jednako primjenjuje na akrilna i modakrilna vlakna, obojadisana sa
metalkompleksnim bojilima, ali ne po postupku naknadnog kromiranja.

2.
NAČELO

Akrilno vlakno, modakrilno vlakno ili klorno vlakno se otopi iz poznate
apsolutno suhe mase mješavine s dimetilformamidom zagrijanim u vodenoj kupelji
do vrenja. Ostatak se sakupi, opere, osuši i važe. Njegova masa, korigirana ako
je potrebno, iskazuje se kao postotak apsolutno suhe mase mješavine, a postotak
apsolutno suhog akrilnog vlakna, modakrilnog ili klornog vlakna, utvrđuje se
pomoću razlike.

3.
APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml.

(iii) Vodena kupelj s konstantnom temperaturom kod vrelišta.

1.2.      Reagensi

Dimetilformamid (vrelište 153 ± 1° C) koji ne sadrži više od 0,1 % vode.

Ovaj reagens je toksičan i stoga se preporučuje upotreba digestora.

4.
POSTUPAK ISPITIVANJA

Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavite kako je opisano:

Na uzorak u Erlenmeyer tikvici volumena najmanje 200 ml, doda se 80 ml
dimetilformamida po gramu uzorka, prethodno zagrijanog u vodenoj kupelji do
vrenja, tikvica se začepi, dobro protrese kako bi se promočio uzorak, stavi u
vodenu kupelj zagrijanu do vrenja i na toj temperaturi ostavi 1 sat. Tijekom
tog perioda tikvica se lagano ručno protrese najmanje pet puta.

Tekućina se oddekantira preko odvaganog filter lončića, zadržavši vlakna u
tikvici. Doda se sljedećih 60 ml dimetilformamida u tikvicu i zagrijava
daljnjih 30 minuta, uz lagano ručno protresanje dva puta tijekom tog perioda.

Sadržaj se filtrira preko lončića, a ostatak vlakna prenese u lončić ispiranjem
tikvice s dimetilformamidom. Tekućina se isiše iz lončića, ostatak opere s oko
1 l tople vode temperature od 70 - 80 °C, napunivši lončić svaki put do vrha.
Nakon svakog dodavanja vode, kratko se koristi vakuum sisaljka, ali tek nakon
što voda oteče slobodnim putem. Ako tekućina za pranje otječe preko lončića
presporo, može se primijeniti lagano isisavanje vakuumom.

Na kraju se lončić s ostatkom osuši, ohladi i izvaže.

5.
IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultat se izračuna kako je to opisano u općim uputama.

            Vrijednost
‘d` je 1,00, izuzevši sljedeće slučajeve:

/p>

vuna
1,01

pamuk                         1,01

bakreno
vlakno            1,01

modalno vlakno           1,01

poliestersko vlakno      1,01

6.
TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

\_\_\_\_\_
1 Prije izvođenja analize trebalo bi ispitati
topivost modakrilnih vlakana ili klornih vlakana u reagensu

**METODA br. 9**

**KLORNA VLAKNA I DRUGA VLAKNA**

**(Metoda uz upotrebu smjese (mješavine) ugljičnog disulfida i
acetona u omjeru 55,5/44,5)**

1.
PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknate tvari, na dvokomponentne
mješavine:

– klornih vlakana (27), polivinilkloridnih vlakana, bez obzira da li jesu ili
nisu naknadno klorirana1

s

– vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), bakrenim
vlaknom (21), modalnim vlaknom (22), viskoznim vlaknom (25), akrilnim vlaknom
(26), poliamidnim vlaknom (30), poliesterskim vlaknom (31), staklenim vlaknom
(40).

Kad sadržaj vune ili svile u mješavini prelazi 25 %, trebalo bi koristiti
metodu br. 2.

Kad sadržaj poliamidnog vlakna u mješavini prelazi 25%, trebalo bi koristiti
metodu br. 4.

2.
NAČELO

Klorno vlakno se otopi iz poznate apsolutne suhe mase mješavine, s azeotropnom
smjesom (mješavinom) ugljičnog disulfida i acetona. Ostatak se sakupi, opere,
osuši i izvaže; njegova masa, korigirana ako je potrebno, iskazuje se kao
postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak apsolutno suhog
polivinilkloridnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3.
APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml.

(iii) Mehanička mješalica ili mućkalica.

3.2.      Reagensi

(i) Azeotropska smjesa ugljičnog disulfida i acetona (u odnosu 55,5 % ugljičnog
disulfida prema 44,5 % acetona). Budući da je ovaj reagens toksičan, preporuča
se korištenje nape ili digestora.

(iii) Etanol (92 %) ili metanol.

4.
POSTUPAK ISPITIVANJA

Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavite kako je navedeno:

Uzorak u Erlenmeyer tikvici, volumena najmanje 200 ml, prelije se sa 100 ml
azeotropske smjese na gram uzorka. Tikvica se začepi i postavi na mućkalicu ili
se snažno ručno mučka 20 minuta na sobnoj temperaturi. Tekućina sa površine se
odlijetira preko odvaganog filter lončića.

Ponovi se postupak sa 100 ml svježeg reagensa te nastavi ciklus radnji dok na
satnom stakalcu, na koje se kapne kapljica ekstrahirane otopine ne ostane talog
bez polimera. Ostatak se prenese na filter lončić s još nešto reagensa, isiše
tekućina i lončić i ostatak ispere s 20 ml alkohola, a zatim tri puta s vodom.
Prije isisavanja pusti se da tekućina za ispiranje oteče slobodnim putem.
Lončić i ostatak se posuše, ohlade i izvažu.

Napomena:

Kod nekih mješavina koje sadrže veću količinu klornih vlakana, može doći do
znatnog skupljanja uzorka tijekom postupka sušenja, zbog čega otapanje klornog
vlakna u otapalu kasni. To međutim, ne utječe na krajnje otapanje klornog
vlakna.

5.
IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00.

6.
TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

\_\_\_\_\_\_
1 Prije izvođenja analize, trebalo bi ispitati
topivost polivinilkloridnih vlakana u reagensu.

**METODA br. 10**

**ACETATNA VLAKNA I KLORNA VLAKNA**

**(Metoda uz upotrebu ledene octene kiseline)**

1.
PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknate tvari, na dvokomponentne
mješavine:

– acetatnog vlakna (19)

s

– klornim vlaknima (27), polivinilkloridnim vlaknima, bez obzira da li jesu ili
nisu naknadno klorirana

2.
NAČELO

Acetatno vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine, s ledenom
octenom kiselinom. Ostatak se sakupi, opere, osuši i izvaže; njegova masa,
korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase
mješavine. Postotak apsolutno suhog acetatnog vlakna se utvrđuje pomoću
razlike.

3.
APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml.

(iii) Mehanička mućkalica.

3.2.      Reagens

Ledena octena kiselina (preko 99 %). Ovim bi reagensom trebalo pažljivo
rukovati budući da je vrlo jako nagrizajuće sredstvo.

4.
POSTUPAK ISPITIVANJA

Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavite sljite sljedećim redosljspan>

Uzorak se stavi u Erlenmeyer tikvicu volumena najmanje 200 ml i prelije sa 100
ml ledene octene kiseline na gram uzorka. Tikvica se čvrsto zatvori, stavi na
mehaničku mućkalicu ili snažno ručno mučka 20 minuta na sobnoj temperaturi.
Tekućina s površine se odlijetira kroz odvagani filter lončić. Postupak se
ponovi sa još 100 ml svježeg reagensa, tako da se na kraju naprave ukupno tri
ekstrakcije. Ostatak se prenese na filter lončić, isiše tekućina, a lončić i
ostatak ispere s 50 ml ledene octene kiseline te zatim tri puta s vodom. Nakon
svakog ispiranja pusti se da tekućina za ispiranje slobodno oteče. Lončić i
ostatak se osuše, ohlade i izvažu.

5.
IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00.

6.
TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 11**

**SVILA I VUNA ILI DLAKE**

**(Metoda uz upotrebu sumporne kiseline koncentracije 75 %
m/m)**

1.
PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknate tvari, na dvokomponentne
mješavine:

– svile (4)

s

– vunom (1) ili životinjskom dlakom (2 i 3)

2.
NAČELO

Svila se otopi iz poznate apsolutne suhe mase mješavine, sa sumpornom kiselinom
koncentracije 75% m/m1. Ostatak se sakupi, opere, osuši i izvaže;
njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno
suhe mase mješavine. Postotak apsolutno suhe svile se utvrđuje pomoću razlike.

3.
APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml.

3.2.      Reagens

(i) Sumporna kiselina (75 ± 2 % m/m)

Priprema se pažljivim dodavanjem, uz hlađenje, 700 ml sumporne kiseline
(relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20 °C) u 350 ml destilirane vode.

Nakon hlađenja na sobnoj temperaturi otopina se razrijedi s vodom do 1 litre.

(ii) Sumporna kiselina, razrijeđena otopina:

100 ml sumporne kiseline (relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20° C) polako se
dodaje u 1900 ml destilirane vode.

(iii) Amonijak, razrijeđena otopina:

200 ml koncentriranog amonijaka (relativne gustoće 0,880 g/ml pri 20° C) se
razrijedi s vodom do 1 000 ml.

4.
POSTUPAK ISPITIVANJA

Slijedite postupak opisan u općim uputama i nastavite kako slijedi:

Na uzorak u Erlenmeyer tikvici s brušenim čepom volumena najmanjeajmanje 200 ml, doda
ml 75% sumporne kiseline na gram uzorka. Tikvica se začepi i snažno
protrese te ostavi 30 minuta na sobnoj temperaturi. Ponovo se protrese i ostavi
sljedećih 30 minuta. Protrese se posljednji put, a sadržaj filtrira preko
odvaganog filter lončića. Preostala vlakna isperu se iz tikvice sa 75%
sumpornom kiselinom. Ostatak na lončiću ispere se prvo s 50 ml razrijeđene
sumporne kiseline, zatim s 50 ml vode te s 50 ml razrijeđene otopine amonijska.
Nakon svakog ispiranja pusti se da vlakna ostanu u kontaktu s tekućinom oko 10
minuta prije nego što se ona isiše. Na kraju se ostatak ispere s vodom
ostavivši vlakna u kontaktu s vodom 30-ak minuta. Tekućina se odstrani iz
lončića isisavanjem, lončić i ostatak posuše, ohlade i izvažu.

5.
IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
0,985 za vunu1.

6.
TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

\_\_\_\_\_\_\_\_
1 Neke divlje svile, poput tussah svile, nisu
u potpunosti topive u sumpornoj kiselini koncentracije 75% m/m.

1 Ti
bi reagensi trebali biti bez dušika.

**METODA br. 12**

**JUTA I ŽIVOTINJSKA VLAKNA**

**(Metoda određivanja sadržaja dušika)**

1.
PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nelaknate tvari, na dvokomponentne
mješavine:

– jute (9)

sa

– životinjskim vlaknima

Komponenta životinjskog vlakna može predstavljati samo dlake (2 i 3) ili vunu
(1) ili može biti bilo koja mješavina ove dvije komponente. Ova metoda se ne
koristi za tekstilne mješavine koje sadrže nevlaknate tvari (bojila, apreture
itd.) na bazi dušika.

2.
NAČELO

Određuje se sadržaj dušika u mješavini, nakon čega se iz tog sadržaja poznatog
ili pretpostavljenog sadržaja dušika ove dvije komponente, izračuna udio svake
komponente.

3.
APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

(i) Kjeldahlova tikvica, volumena od 200 do 300 ml

(ii) Kjaldahlova aparatura za destilaciju s injektorom za paru

(iii) Aparat za titraciju, s točnošću od 0,05 ml.

3.2.      Reagens

(i) Toluen.

(ii) Metanol.

(iii) Sumporna kiselina, relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20° C.

(iv) Kalijev sulfat (9).

(v) Selenov dioksid (10).

(vi) Otopina natrijevog hidroksida (400 g/litre).

Otopi se 400 g natrijevog hidroksida u 400 - 500 ml vode i razrijedite s vodom
do 1 litre.

(vii) Miješani indikator.

Razrijedi se 0,1 g metilnog crvenila u 95 ml etanola i 5 ml vode i pomiješa s
0,5 g bromokrezola zelenoga otopljenog u 475 ml etanola i 25 ml vode.

(viii) Otopina borne kiseline.

Otopi se 20 g borne kiseline u 1 litri vode.

(ix) Sumporna kiselina, 0,02N (standardna volumetrijska otopina).

4.
PRETHODNA OBRADA UZORKA ZA ISPITIVANJE

Sljedeća prethodna obrada zamjenjuje onu opisanu u općim uputama:

Uzorak osušen na zraku, ekstrahira se četiri sata u Soxhleat aparatu sa smjesom
od 1 količine toluena i 3 količine metanola, uz minimalan broj preljeva od 5
ciklusa po satu. Nakon ekstrakcije pustiti se da otopina ispari iz uzorka na
zraku, zatim se uzorak suši u sušioniku pri 105 ± 3 °C. Uzorak se zatim
ekstrahira kod vrenja uz povratno hladilo, 30 minuta s vodom (50 ml po g
uzorka). Sadržaj se filtrira, vrati uzorak u tikvicu, ekstrakcija ponovi s
istom količinom vode, sve filtrira, uklonite višak vode iz uzorka ožimanjem,
isisavanjem ili centrifugiranjem i zatim pusti uzorak da se osuši na zraku.

Napomena:

Treba voditi računa o toksičnosti toluena i metanola i poduzeti sve mjere
opreza prilikom njihove upotrebe.

5.
POSTUPAK ISPITIVANJA

5.1.      Opće upute

Slijedi se postupak opisan u općim uputama u pogledu odabira, sušenja i vaganja
uzoraka.

5.2.      Detaljan opis
postupka

Uzorak se prenese u Kjeldahlovu tikvicu. Na uzorak mase ne manje od 1 g, doda
se redom: 2,5 g kalijevog sulfata, 0,1 – 0,2 g selenovog dioksida i 10 ml
sumporne kiseline (relativne gustoće 1,84 g/ml). Tikvica se zagrijava, prvo
lagano, dok se vlakna u cijelosti ne razgrade, zatim jače dok se otopina ne
razbistri i postane gotovo bezbojna. Zagrijava se daljnjih 15 minuta. Pusti da
se tikvica ohladi, pažljivo razrijedite sadržaj s 10 – 20 ml vode, ohladi,
kvantitativno prenese sadržaj u odmjernu tikvicu od 200 ml i nadopuni vodom do
oznake. (Otopina za destilaciju).

Stavi se oko 20 ml otopine borne kiseline u Erlenmeyer tikvicu od 100 ml.
Tikvica se stavi ispod hladila Kjeldahlovog aparata za destilaciju tako, da je
dovodna cjevčica uronjena ispod površine otopine borne kiseline. Prenese se
točno 10 ml otopine za destilaciju u tikvicu za destilaciju, doda se najmanje 5
ml otopine natrijevog hidroksida u lijevak, malo podigne zatvarač i pustite da
otopina natrijevog hidroksida lagano utječe u tikvicu. Ako otopina za
destilaciju i otopina natrijevog hidroksida ostanu kao dva odvojena sloja,
pomiješa ih se laganim protresanjem. Tikvica za destilaciju se lagano zagrijava
i stavi pod paru iz generatora. Kada se sakupi oko 20 ml destilata, spusti se
Erlenmeyer tikvica tako da vrh dovodne cjevčice hladila bude oko 20 mm iznad
površine tekućine i destilira još 1 minutu. Vrh dovodne cjevčice ispere se
vodom, a tekućina kojom se ispire sakupi se u istu Erlenmayer tikvicu. Ta
tikvica se ukloni i zamijeni drugom Erlenmayer tikvicom koja sadrži oko 10 ml
otopine borne kiseline i u nju se sakupi oko 10 ml destilata. Ova dva destilata
se titriraju posebno s otopinom 0,02 N sumporne kiseline, koristeći miješani
indikator. Pribilježi se ukupna titracijska vrijednost za oba destilata. Ako je
titracijska vrijednost za drugi destilat viša od 0,2 ml, ponovi se destilacija
koristeći svježi alikvot otopine za destilaciju.

Načini se slijepa proba, tj. destilacija uz korištenje samo reagensa.

6.
IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

6.1.      Izračunavanje
postotka sadržaja dušika u apsolutno suhom uzorku kako slijedi:

![](dodatni/355952.gif)

gdje je:

A – postotak dušika u čistom, apsolutno suhom uzorku,

V – ukupna količina standardne sumporne kiseline korištene kod titracije prve i
druge otopine, u ml

b – ukupna količina standardne sumporne kiseline korištene u slijepoj probi, u
ml

N – normalitet standardne sumporne kiseline,

W – apsolutno suha masa uzorka u gramima.

6.2.      Izračunavanje
sastava mješavine uz korištenje vrijednosti 0,22% za sadržaj dušika u juti i
16,2% za sadržaj dušika u životinjskim vlaknima, pri čemu su oba postotka
iskazana na sadržaj apsolutno suhe mase vlakana:

![](dodatni/355953.gif)

gdje je:

PA % – postotak životinjskog vlakna u čistom, apsolutno suhom uzorku.

7.
TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 13**

**POLIPROPILENSKA VLAKNA I DRUGA VLAKNA**

**(Metoda uz upotrebu ksilena)**

1.
PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknaste materije, na dvokomponentne
mješavine:

– polipropilenskih vlakana (33)

s

– vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), acetatnim
vlaknom (19), bakrenim vlaknima (21), modalnim vlaknom (22), triacetatnim
vlaknom (24), viskoznim vlaknom (25), akrilnim vlaknom (26), poliamidnim
vlaknom (30), poliesterskim vlaknom (31) i staklenim vlaknima (40).

2.
NAČELO

Polipropilensko vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s
kipućim ksilenom. Ostatak se sakupi, pere, suši i važe; njegova masa,
korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apolutno suhe mase
mješavine. Postotak polipropilenskog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3.
APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom, volumena najmanje 200 ml

(ii) Povratno hladilo (prikladno za tekućine s visokim vrelištem), s nastavcima
čija veličina odgovara veličini grla Erlenmeyer tikvice (i)

3.2.      Reagens

Ksilen, koji destilira između 137 i 142 °C.

Napomena:

Ovaj reagens je vrlo zapaljiv i njegove pare su toksične. Pri njegovoj upotrebi
moraju se poduzeti odgovarajuće mjere opreza.

4.
POSTUPAK ISPITIVANJA

Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavlja kako je opisano:

      &nbspp
U Erlenmeyer tikvici (3.1 (i)) prelije se sa 100 ml ksilena (3.2) po
gramu uzorka. Pričvrsti se hladilo (3.1 (ii)), zagrije sadržaj do vrenja i na
toj temperaturi obrađuje tri minute. Vruća tekućina se odmah odlijetira preko
odvaganog filter lončića (vidi Bilješku 1). Postupak se ponovi još dva puta,
svaki put uz 50 ml svježe otopine.

Ostatak u tikvici opere se uzastopce s 30 ml kipućeg ksilena (dva puta), zatim
sa 75 ml petroletera (I.3.2.1 opće upute) (dva puta). Nakon drugog ispiranja
petroleterom, filtrira se sadržaj tikvice preko filter lončića, prenesu
preostala vlakna na lončić uz pomoć male količine petroletera i pusti da
otapalo ispari. Lončić i ostatak se posuše, ohlade i izvažu.

Napomena:

1. Filter lončić kroz koji će se ksilen dekantirati mora biti prethodno
ugrijan.

2. Nakon postupka s kipućim ksilenom, treba dobro ohladiti tikvicu koja sadrži
ostatak prije nego se doda petroleter.

4. Da se smanji utjecaj opasnosti od požara ili toksičnost koristi se aparat za
vruću ekstrakciju uz primjenu odgovarajućih postupaka, koji daje identične
rezultate (11).

5.
IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00.

6.
TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 14**

**KLORNA VLAKNA (HOMOPOLIMERI VINILKLORIDA)I DRUGA VLAKNA**

**(Metoda uz upotrebu sumporne kiseline)**

1.
PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknate tvari, na dvokomponentne
mješavine:

– klornih vlakana (27) iz homopolimera vinilklorida, bez obzira jesu li ili
nisu naknadno klorirani

s

– pamukom (5), acetatnim vlaknom (19), bakrenim vlaknom (21), modalnim vlaknom
(22), triacetatnim vlaknom (24), viskoznim vlaknom (25), akrilnim vlaknom,
(26), modakrilnim vlaknom (29), poliamidnim vlaknom (30) i poliesterskim
vlaknom (31).

Modakrilna vlakna o kojima je riječ su ona vlakna koja daju prozirnu otopinu
kad se urone u koncentriranu sumpornu kiselinu (relativne gustoće 1,84 g/ml pri
20 °C).

Ova metoda se može koristiti umjesto metoda br. 8 i br. 9.

2.
NAČELO

Sva vlakna u mješavini osim kloronog vlakna (tj. vlakna navedena u točki 2.,
stavka 1.) se otope iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s koncentriranom
sumpornom kiselinom (relativne gustoće 1,84 g/cm pri 20 °C). Ostatak koji se
sastoji od klornog vlakna se sakupi, opere, osuši i izvaže; njegova masa,
korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutne suhe mase
mješavine. Postotak druge komponente se dobije pomoću razlike.

3.
APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom, volumena najmanje 200 ml.

(iv) (ii) stakleni štapić sa spljoštenim krajem

2.
Reagensi

(ii) Sumporna kiselina, vodena otopina približne koncentracije 50 % (m/m).

400 ml sumporne kiseline (relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20 °C) pažljivo se
dodaje uz hlađenje u 500 ml destilirane ili deionizirane vode. Nakon hlađenja
na sobnu temperaturu, otopinu se nadopuni vodom do jedne litre.

(iii) Amonijak, razrijeđena otopina

Razrijedi se 60 ml koncentrirane otopine amonijaka (relativne gustoće 0,880
g/ml pri 20 °C) s destiliranom vodom do jedne litre.

4.
POSTUPAK ISPITIVANJA

Slijedi se postupak opisan u općim uputama, a zatim nastavlja kako slijedi:

Uzorku u tikvici (3.1 (i)) prelije se sa 100 ml sumporne kiseline (3.2 (i)) po
gramu uzorka.

Sadržaj tikvice se ostavi na sobnoj temperaturi 10 minuta i za to vrijeme
povremeno promiješa pomoću staklenog štapića. Ako se obrađuje tkanina ili
pletivo, uzorak se stisne između stjenke tikvice i staklenog štapića kako biste
pritiskom odvojili materijal koji je otopila sumporna kiselina.

Tekućina se odlije preko odvaganog filter lončića. Doda u tikvicu svježa količina
od 100 ml sumporne kiseline (3.2 (i)) i ponovi isti postupak. Prenese se
sadržaj tikvice na lončić s filtrom, a uz pomoć staklenog štapića vlaknasti
ostatak. Ako je potrebno doda se malo koncentrirane sumporne kiseline (3.2 (i))
u tikvicu kako bi se uklonila vlakna koja su se uhvatila za stjenke. Tekućina
se isiše iz lončića, ukloni filtrat, opere ostatak u lončiću uzastopce s 50%
otopinom sumporne kiseline (3.2 (ii)), destiliranom ili deioniziranom vodom
(I.3.2.3 općih uputa, otopina amonijaka (3.2 (iii)) i konačno temeljito opere
destiliranom ili deioniziranom vodom, uklonivši tekućinu iz lončića isisavanjem
nakon svakog dodavanja. (Vakuum sisaljka se ne koristi tijekom pranja, već samo
onda kad tekućina slobodno oteče.)

Lončić i ostatak se posuše, ohlade i izvažu.

5.
IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00.

6.
TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

**METODA br. 15**

**KLORNA VLAKNA, MODAKRILNA VLAKNA, ELASANSKA VLAKNA, ACETATNA
VLAKNA, TRIACETATNA VLAKNAI DRUGA VLAKNA**

**(Metoda uz upotrebu cikloheksanona)**

1.
PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknate materije, na dvokomponentne
mješavine:

– acetatnog vlakna (19), triacetatatnog vlakna (24), klornog vlakna (27),
modakrilnog vlakna (29), elastanskog vlakna (39)

s

– vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), bakrenim
vlaknom (21), modalnim vlaknom (22), viskoznim vlaknom (25), poliamidnim
vlaknom (30), akrilnim vlaknom (26) i staklenim vlaknom (40).

Ako se ustanovi prisutnost modakrilnog ili elastanskog vlakna, prije
ispitivanja potrebno je provjeriti, da li su ta vlakna pot­puno topiva u
reagensu. Mješavine, koje sadrže klorno vlakno, moguće je ispitati metodom broj
9 ili metodom broj 14.

2.
NAČELO

  &
Acetatna i triacetatna vlakna, klorna vlakna, neka modakrilna vlakna, i neka
elastanska vlakna se otapaju iz poznate apsolutno suhe mase s cikloheksanonom
pri temperaturi blizu vrelišta. Ostatak se sakupi, opere, osuši i izvaže;
njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno
suhe mase mješavine. Postotak klornog vlakna, modakrilnog vlakna, elastanskog
vlakna, acetatnog i triacetatnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3.
APARTURA I REAGENSI (koji nisu oni navedeni u općim uputama)

3.1.      Aparatura

(i) Aparatura za vruću ekstrakciju prikladna za korištenje u postupku
ispitivanja, opisanom u točki 4. (Vidi sliku: to je jedna varijanta aparature
opisane u Melliand Textilberichte 56 (1975.), str. 643 do 645).

(ii) Filter lončić za uzorak

(iii) Porozna pločica (stupanj poroznosti 1).

(iv) Povratno hladilo koje se može postaviti na tikvicu za destilaciju.

(v) Grijač.

3.2.      Reagensi

(i) Cikloheksanon, vrelišta 156 °C.

(ii) Etilni alkohol, 50 vol. %.

Napomena:

Cikloheksanon je zapaljiv i toksičan. Moraju se poduzeti odgovarajuće mjere
opreza.

4.
POSTUPAK ISPITIVANJA

Slijedi se postupak opisan u općim uputama, a zatim nastavlja kako slijedi:

U tikvicu za destilaciju ulije se 100 ml cikloheksanona na gram materijala,
umetne se posuda za ekstrakciju u koju se prije toga postavio filter lončić s
uzorkom i poroznom pločicom malo nakošenom. Postavi se povratno hladilo,
zagrije do vrenja i nastavi sa ekstrakcijom 60 minuta uz minimalan broj
preljeva od 12 na sat. Nakon ekstrakcije i hlađenja ukloni se posuda za
ekstrakciju, izvadi filter lončić i makne porozna pločica. Sadržaj u lončiću
opere se tri ili četiri puta s 50 % etilnim alkoholom ugrijanim na oko 60 °C i
nakon toga s 1 litrom vode zagrijane na 60 °C.

Ne smije se koristiti isisavanje tijekom ili između pranja. Tekućina mora
slobodno isteći i tek se tada može primjeniti vakuum sisaljka. Lončić s
ostatkom se osuši, ohladi i izvaže.

5.
IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je
1,00, osim kod:

svile     1,01

akrilnog vlakna 0,98

6.
TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata
dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

Slika iz točke 3.1 (i) metode br. 15

![](dodatni/355954.gif)

Aparat za vruću
destilaciju

Pravilnik, NN 135/2005-2530
Opći uvjeti korištenjaZaštita privatnosti[Pristup podatcima](/data_access_hr.aspx)[ELI](/about_eli_hr.aspx)

©2026. g. Narodne novine d.d.

, izrada [Novena d.o.o.](http://novena.hr/)