nglaura/hal-summarization huggingface dataset:
Cet article s'inscrit dans le cadre d'une tentative d'amélioration des simulations numériques de structures mécano-soudés. Plusieurs chemins de modélisation d'une structure sont proposés en intégrant les éléments simulant la soudure. Ainsi complété, le modèle numérique devient plus physique et, par la même occasion, moins sensible aux paramètres numériques et conditions aux limites. Les déformées initiales dues au soudage sont simulées pour évaluer la sensibilité du modèle aux imperfections géométriques.
Une méthode pour dimensionner un assemblage plan collé face à un impact de type basse vitesse est présentée. Une modélisation analytique de l'impact permet un prédimensionnement rapide de l'assemblage. Les dimensions optimales sont finalement déterminées avec un modèle éléments finis qui décrit le contact au point d'impact. Le comportement de la colle est identifié avec un viscoélasticimètre puis implémenté dans le code numérique. Ces modèles se révélant proches de l'expérience, cette méthode devrait permettre de gagner du temps en diminuant considérablement les essais.
Le présent travail traite du dépôt d'acier inoxydable austénitique de type AISI 316 L sur acier doux par projection de poudre sous faisceau laser et de la caractérisation du revêtement élaboré. Les revêtements obtenus par cette technique sont de bonne qualité, exempts de fissures, avec peu de porosités et parfaitement adhérents au substrat. Leur microstructure très fine est dendritique ou cellulaire. La structure est apparue majoritairement austénitique, mais avec présence non négligeable de ferrite [MATH] localisée aux joints de grains d'austénite. La résistance à la corrosion, tant généralisée que par piqûre en solutions salines aqueuses, s'est avérée excellente.
L'effet de l'irradiation aux électrons à 400°C sur la mise en ordre à longue distance d'alliages (Ni0.67Cr0.33)1-xFex a été étudié par suivi de la résistivité électrique et par microscopie électronique en transmission pour les 3 compositions x = 0, x = 0.05 et x = 0.1. Après irradiation, les pics de surstructure de la phase ordonnée de type Pt2Mo ont été observés dans tous les échantillons. La variation de résistivité électrique est semblable à celle observée durant un vieillissement thermique (état K). La cinétique de mise en ordre à longue distance est fortement ralentie par l'addition de fer.
Le but de cette recherche est l'étalonnage d'une mesure objective d'intelligibilité à partir d'une base de données d'intelligibilité subjective. Des essais ont été conduits pour des cas simples de perturbation tels que limitation de bande passante et bruit. Le résultat de la mesure subjective est comparé à la mesure du STI (Speech Transmission Index). Cette comparaison conduit à la courbe d'étalonnage, obtenue en utilisant deux méthodes de mesure du niveau de parole : niveau RMS (pondéré A) et EPL (Equivalent Peak Level, ponderé A).
Nous présentons une méthode originale permettant la réalisation de lames de phase à l'aide de liquides magnétiques. Elle utilise la création d'une anisotropie optique magnéto-induite transversale dans ces matériaux. Nous montrerons que l'on peut ainsi réaliser des lames de phase à la demande, en choisissant judicieusement les différents paramètres physiques responsables de l'anisotropie.
Les composés intermétalliques, en particulier les aluminiures de nickel et de titane, ont des potentialités importantes comme matériaux de hautes températures. Un certain nombre de leurs caractéristiques (stabilité microstructurale, fluage, ...) sont directement liées à un transport de matière et sont donc conditionnées par les propriétés des défauts lacunaires. Une détermination expérimentale de la mobilité atomique et des propriétés des lacunes dans ces composés est importante d'une part pour connaître la variation de ces caractéristiques en fonction de la composition chimique, d'autre part pour valider les modèles théoriques et leur fournir les coefficients numériques nécessaires pour prévoir les évolutions à long terme. Dans le cas des matériaux basés sur le système Ni-Al, nous présenterons les données qui ont été obtenues sur des composés modèles très simples, destinés à représenter les matériaux intermétalliques de structure L12. Il s'agit de phases binaires Ni3Al et ternaires Ni3(Al, Ti) ou Ni3(Al, Ta), que nous comparerons à des solutions solides du même système. Deux séries d'études ont permis de caractériser d'une part la mobilité atomique globale (qui intègre les caractéristiques de formation et de migration des lacunes), en déterminant les cinétiques de relaxation de l'ordre atomique (ordre à courte distance ou ordre à grande distance), d'autre part l'une des composantes de cette mobilité : la vitesse de migration des lacunes, en étudiant l'élimination de lacunes introduites en excès. On montrera les différences de comportement entre les deux types de phases, et l'influence importante de la composition chimique (éléments majeurs et éléments d'addition) aussi bien dans les solutions solides que dans les composés intermétalliques. Les méthodes employées dans les alliages à base Ni-Al sont applicables (et ont commencé à être appliquées) dans d'autres systèmes d'intérêt aéronautique, en particulier les aluminiures de titane.
Nous présentons une méthode de calcul des résonateurs piézoélectriques en une dimension comportant un nombre quelconque de couches et d'éléments piézoélectriques électriquement en parallèles. Cette méthode fait appel systématiquement à l'analogie des lignes électriques, chaque milieu, actif ou passif, étant représenté par une ligne. Nous l'avons appliqué avec succès à diverses structures dont un résonateur symétrique avec une couche liquide intermédiaire et un total de 21 milieux.
Le test d'expansion d'anneaux représente une nouvelle technique expérimentale permettant l'étude du comportement mécanique des matériaux aux grandes vitesses de déformation. Ce test permet de valider différentes lois de comportement pour des vitesses de déformation de l'ordre de 104 s-1, ou alors, en complément d'essais dynamiques plus classiques par barres d'Hopkinson notamment, de déterminer les coefficients associés à ces modèles pour ces niveaux de vitesses. Dans ce travail, nous évaluons trois lois de comportement sur deux matériaux d'étude : le cuivre CuC2 et l'acier Mars 190.
Les faisceaux ioniques énergétiques ont servi à doper les semi-conducteurs depuis plusieurs décennies. Moins bien diffusée est l'application de tels faisceaux pour modifier les propriétés tribologiques (microdurêté, usure abrasive, friction) et électrochimiques (corrosion, oxydation) des surfaces métalliques. On peut ainsi former de nouveaux alliages en surface, ainsi que de nouvelles structures, par exemple quasicristallines. Le bombardement ionique peut aussi modifier les propriétés optiques (indice de réfraction, réponse nonlinéaire) des verres et des polymères. Sur un autre plan, les faisceaux ioniques peuvent servir en tant que sondes afin de déterminer les profils de concentration absolue des éléments lourds (par rétrodiffusion Rutherford) ou légers (par détection des ions de recul élastique) dans les premiers micromètres de la surface. Quelques exemples récents de toutes ces applications seront présentés.
On étudie expérimentalement une antenne acoustique destinée à la prise de son, formée de microphones disposés sur un arc de cercle suivant une géométrie adaptée au champ proche. Les microphones sont groupés dans trois bandes de fréquences pour couvrir le spectre de la parole. Cette antenne a des performances satisfaisantes, meilleures que l'antenne rectiligne à pas uniforme classique.
Une étude a été menée sur l'influence du frottement sur les résultats d'essais de compressions statique et dynamique. Un relevé du profil après déformation plastique d'éprouvettes cylindriques a été effectué afin d'évaluer l'importance du frottement dans les essais. Une simulation numérique de cet essai permet avec un coefficient de frottement adapté de retrouver la forme de l'échantillon déformé. Par ailleurs, le coefficient de frottement a été déterminé à partir d'essais de compressions d'anneaux. Dans ces essais la position de la ligne neutre d'écoulement plastique dépend du coefficient de frottement qui a une influence directe sur la géométrie de l'échantillon déformé. Cette méthode utilisée jusqu'à présent par Burgdorf, dans le domaine statique, a été transposée dans le domaine dynamique pour les essais sur barres d'Hopkinson. Les résultats expérimentaux montrent que le coefficient de frottement est relativement faible et diminue en présence de lubrifiant et lorsque la vitesse de déformation croît.
Nous proposons un nouveau concept pour obtenir des jets métalliques très rapides (dont la vitesse peut atteindre ou dépasser 20 km/s). On utilise la détonation engendrée dans un cylindre d'explosif pour initier une onde de compression sur la face arrière d'une cible métallique ; le jet est créé en face avant, dans une cavité cylindrique. Un grand nombre d'expériences ont permis de paramétrer l'influence de la nature du matériau (cuivre ou alliage d'aluminium AU4G), et de la géométrie de la cavité. Des calculs numériques de simulation ont été effectués avec PLEXUS (code éléments finis 2D ou 3D) et CEL (code 2D différences finies) ; ils ont permis de comprendre le processus de création et de propagation du jet, et de restituer correctement les observations expérimentales (forme et vitesse du jet).
Deux ans après leur mise en fonction et sur la base de l'ample expérience pratique acquise par des centaines de scientifiques, les sources de rayonnement synchrotron de la troisième génération sont prêtes à être soumises à une analyse critique de leurs performances. Les questions qui s'imposent sont donc les suivantes : peut-on confirmer que la brillance était le bon choix pour les sources de cette nouvelle génération ? Peut-on effectivement constater l'impact du haut niveau de brillance sur des applications réelles ? Nous essayerons de répondre à ces questions dans le domaine spécifique de la physique et chimie des surfaces et interfaces, à l'aide d'une série d'exemples provenant principalement du laboratoire ELETTRA en Italie.
L'usage de sources UV dans les technologies environnementales est particulièrement répandu pour le contrôle de la qualité des eaux et des effluents et leur traitement. Dans les deux cas, le domaine couvert est de 180 à 350 nm et les lampes utilisées, très classiques, sont du type Hg basse pression ou deutérium. Différentes applications sont présentées comme la mesure de la qualité des milieux (spectrophotométrie directe ou indirecte) ou le traitement par procédés de photooxydation avancée
Un système de reconstruction d'images échographiques a été mis au point dans le but d'éliminer les cônes d'ombre engendrés sur les images par des structures hyperéchogènes. L'image reconstruite est la combinaison de plusieurs vues partielles et complémentaires, obtenues en tournant autour de l'hyperéchogénicité. La position relative des images est donnée par un bras articulé de localisation à l'extrêmité duquel est fixée la sonde échographique.
La réduction sous flux d'hydrogène d'un catalyseur, 25% Co/SiO2, pour la synthèse d'hydrocarbures a été suivie par spectroscopie d'absorption des rayons X (EXAFS) in situ. Les analyses numériques EXAFS ont permis d'identifier la phase spinelle Co3O4 du catalyseur avant traitement. La réduction de Co3O4 en deux étapes, CoO puis Co°, observée en EXAFS, confirme ainsi les études menées en XPS (surface) et en TPR (bulk). Le nombre de coordination du cobalt a été déterminé à chaque étape de réduction.
Les tuyaux de conicité variable ont été souvent traités comme une succession d'éléments discrets cylindriques et coniques. Les réponses fréquentielles peuvent se calculer alors à l'aide des matrices de transfert des cylindres et des cônes, et celles du domaine temporel à partir des fonctions de réflexion élémentaires associées aux discontinuités de section et de conicité avec un algorithme de multiconvolution [1][2]. Dans ce papier on propose un traitement de ces tuyaux à partir d'une hypothèse de comportement conique differentiel. Afin de mesurer la validité de l'hypothèse, le modèle est d'abord appliqué aux discontinuités de conicité. Le résultat est analityque et permet de définir une nouvelle fonction de réflexion plus étalée sur l'axe temporel.
Les électrons de basse énergie (0-30 eV) sont impliqués en tant que source d'excitation primaire ou en tant que produits secondaires dans un grand nombre de processus industriels et de techniques d'analyse des matériaux. Leurs interactions près de la surface de solides diélectriques peut être étudiée en utilisant des faisceaux d'électrons de faible énergie à haute résolution. Les principales expériences permettant d'étudier ces interactions sont brièvement décrites dans cet article. Des exemples de résultats obtenus avec ces dernières sont inclus afin d'illustrer les mécanismes de base et de fournir une description des processus fondamentaux de dégradation impliqués durant l'irradiation. L'importance de ces mécanismes pour la dosimétrie, le vieillissement électronique des câbles à haute tension et la nanolithographie est expliquée brièvement.
Cette étude concerne la caractérisation de l'ordre local dans une phase Ni2CoCr modèle de la phase γ des superalliages. Des mesures de diffusion diffuse anomale ont été effectuées à l'aide du rayonnement synchrotron du LURE-DCI. Etant donné la faible intensité du signal dû à l'ordre local, une méthode de dépouillement plus complexe que celle précédemment prise en compte à été utilisée. L'ordre local caractérisé montre que seule la paire NiCr présente une mise en ordre significative, cet ordre étant de type Ni3Cr (DO22).
Les propriétés magnétiques du Fer dans les superréseaux Fe / Ir (100) sont étudiées par spectrométrie Mössbauer avec 57Fe. Les échantillons, préparés par épitaxie par jet moléculaire, ont un nombre de monocouches de fer ( 57Fe et/ou 56Fe) variant de 3 à 8 et ce pour des épaisseurs en iridium comprises entre 2 et 30Å. Pour la série à 4 plans où le fer est de structure tétragonale centrée (TC), on observe l'apparition d'un moment magnétique significatif dans les couches centrales de fer au dessus d'un seuil de volume critique, alors que le fer en contact avec l'iridium reste faiblement magnétique. Pour les épaisseurs de fer supérieures à 4 plans, la transition de phase TC - CC contrainte produit de nouveaux sites magnétiques. Une disymétrie marquée entre l'interface Ir/Fe inférieure et l'interface Fe/Ir supérieure, le long de la direction de croissance, est mise en évidence. Enfin, les effets de relaxation magnétique et le régime d'onde de spin, observés respectivement pour les phases TC et CC contrainte, suggèrent une faible corrélation magnétique de couche à couche.
Les dépôts électrochimiques en régime de potentiel pulsé présentent de nombreux avantages dans l'élaboration de multicouches magnétiques. Des multicouches cuivre-cobalt ont été élaborées par voie électrochimique. A l'aide d'une microbalance à quartz nous avons couplé la variation de masse à la surface de l'électrode avec l'enregistrement des divers paramètres électrochimiques. Nous avons mis en évidence une magnétorésistance géante de -3,3% (parallèlement au courant) et -8,2% (perpendiculairement au courant), sous un champ magnétique de 0,23 T et à une température de 77K pour [(Cu)11nm ; (Co)2nm]10.
En raison de la sensibilité du champ hyperfin à l'environnement des noyaux sondés, les spectres RMN peuvent être considérés comme des histogrammes détaillés de l'ordre chimique à courte distance présent dans les matériaux étudiés. En complément des techniques standards de diffraction, cette technique fournit ainsi une vue locale de la structure dans l'espace direct. Nous en présentons ici les développements récents appliqués à l'étude de la structure de multicouches Co/X et nous montrons comment la modélisation des spectres permet une description détaillée et quantitative de la façon selon laquelle les deux éléments se mélangent, éventuellement, aux interfaces. Les multicouches Co/Cu, deux éléments peu miscibles, ont été spécialement étudiées. Ce cas est le plus favorable pour l'obtention d'interfaces abruptes mais, en fait, selon les conditions et des techniques de préparation, les interfaces peuvent être très différentes, abruptes, rugueuses ou même très mélangées. Avec des éléments formant des solutions solides (Co/Ru ou Co/Cr), pour lesquels une interdiffusion est plus probable, on observe aux interfaces un mélange sur plusieurs distances atomiques mais les profils de diffusion s'avèrent beaucoup moins dépendants des conditions de préparation que dans le cas précédent. Enfin les éléments formant des composés intermétalliques (Co/Fe) présentent le plus fort mélange aux interfaces avec une structure qui semble réminiscente du diagramme de phase massif.
Des multicouches Au/Pt de faible période ont été étudiées par diffraction des rayons X et par spectrométrie d'absorption X. Les spectres de diffraction mesurés pour tous les échantillons présentent un seul système de raies caractéristiques d'une structure cubique face centrée dont le paramètre de maille serait compris entre ceux de l'or et du platine massifs. L'influence de la périodicité est clairement mise en évidence sur les spectres de diffraction X aux petits et grands angles. Les résultats de diffraction des rayons X sont en désaccord avec les résultats de spectrométrie d'absorption X. Cette contradiction entre les résultats apportés par ces deux techniques souligne l'intérêt de les conjuguer pour étudier des systèmes multicouches de très faibles périodes.
la diffraction X permet le dosage de l'austénite résiduelle soit en cumulant l'intensité de plusieurs raies (tube de cobalt, tube de molybdène) pour chaque phase α et γ, soit à partir d'un couple de raies (tube de cobalt). Des phénomènes perturbateurs peuvent apparaître selon la nature de l'acier étudié : - superposition des pics de carbures (tube de cobalt) aux pics correspondant aux phases de ferrite et d'austénite, - présence d'effets de texture, - présence de micro-déformations induites par la trempe. Les micro-déformations élargissent les pics. Ce phénomène est mis en évidence lorsqu'on diminue les contraintes dans la matière par des revenus de détente. Le dosage par diffraction X permet de déterminer le meilleur traitement en fonction des caractéristiques mécaniques désirées, il permet également d'évaluer les variations dimensionnelles après traitement et d'en minimiser les effets, car l'austénite résiduelle peut se décomposer en martensite d'où une modification des cotes des pièces.
Les installations géothermiques exploitant l'aquifère du Dogger du Bassin Parisien connaissent des problèmes de corrosion-dépôt et colmatage dans leurs tubages constitués d'acier au carbone, à cause de la corrosivité des eaux géothermales. Ces eaux constituent un milieu anaérobie caractérisé principalement par la présence de Cl-, H2S, SO42- and HCO3-. Les dépôts de corrosion créés dans ces conditions occasionnent des pertes de charges importantes dans les tubages, ainsi que des corrosions localisées qui peuvent aboutir rapidement au percement des tubages. Pour comprendre l'effet des dépôts de corrosion sur la poursuite de la corrosion de l'acier au carbone des puits géothermiques, des analyses aux rayons X des dépôts, formés sur l'acier au carbone durant son exposition à un fluide géothermal réel ou traité, ont été entreprises. D'autres techniques spectroscopiques et électrochimiques ont été utilisées pour suivre le comportement de l'acier au carbone au fur et à mesure de la cristallisation des dépôts de corrosion. Des inhibiteurs de corrosion et de croissance cristallines ont été testés au cours de cette étude pour comparer leurs efficacités dans la réduction de la vitesse de corrosion et de la formation des dépôts. En conjuguant les résultats des mesures électrochimiques et les analyses minéralogiques des dépôts de corrosion, nous avons montré que la cristallisation du sulfure de fer amorphe en mackinawite s'accompagne d'une augmentation de la vitesse de corrosion due au transfert des sites cathodiques de la surface du métal à la surface des dépôts. Les inhibiteurs testés réduisent significativement la vitesse de corrosion de l'acier et retardent la cristallisation du sulfure de fer amorphe en mackinawite.
Le nitrure d'aluminium (AIN) est un des meilleurs candidats pour le conditionnement céramique de substrats pour la microélectronique. AIN est un composé covalent, difficile à densifier sans l'addition d'ajouts de frittage, notamment à base d'oxyde d'yttrium pour les plus courants. Il en résulte une microstructure très riche, avec des phases secondaires d'aluminate d'yttrium et d'oxynitrure d'aluminium, dont l'influence sur la conductivité thermique reste assez mal connue. Toutefois, le paramètre qui a le plus d'influence est la teneur en oxygène dissous (entre 0.2 et 0.7% pondéral) dans l'AIN. La conductivité thermique diminue lorsque la concentration en oxygène dissous augmente. Pour caractériser un fritté, la connaissance de la teneur en oxygène total ne suffit donc pas. Il faut pouvoir différencier la fraction d'oxygène dissoute dans l'AIN de celle présente à sa surface et dans les phases secondaires. Pour cela, la diffraction des rayons X et l'extraction gazeuse haute température avec cycle thermique sont les deux techniques retenues. L'étude d'une série de substrats du commerce montre une bonne corrélation entre les résultats fournis par les deux techniques.
On analyse et on évalue chacune des contributions à la pression diffusée par un tube cylindrique immergé insoné par une onde acoustique plane. Ces contributions ont pour origine le rayonnement des ondes circonférentielles d'une part et la pression résultant des rayons réfractés et multiplement réfléchis d'autre part. Le résultat de la superposition de ces contributions obtenues par l'application de la Théorie Géométrique de la Diffraction est confronté aux valeurs prédites par l'approche modale classique.
La diffusion centrale des rayons X en incidence rasante est une technique assez récente qui résulte en fait de la combinaison de deux techniques utilisant les rayons X: la réflectométrie et la diffusion centrale. Elle permet de caractériser, et donc d'obtenir des informations assez précises, sur la morphologie d'agrégats déposés ou recueillis sur des surfaces planes (verre ou monocristal de Si par exemple). Cette technique non destmctive permet des mesures précises quand elle est conduite auprès d'une source de rayonnement synchrotron. A l'aide d'Images Plates, il est alors possible d'étudier l'anisotropie des agrégats et d'en déduire leurs dimensions latérale et verticale. Nous donnerons d'abord des exemples pour des agrégats d'or déposées sur un substrat de silicium préalablement recouvert d'une sous-couche de 200 Å de carbone amorphe pour faire la comparaison avec la microscopie électronique, puis nous montrerons les potentialités de cette nouvelle technique pour d'autres dépôts.
A partir de quelques exemples issus de leur laboratoire, les auteurs montrent l'intérêt que présente la diffraction de poudre appliquée à l'identification des composés minéraux entrant dans des préparations pharmaceutiques. Ils en discutent les avantages par rapport aux analyses chimiques traditionnelles proposées par les Pharmacopées.
Le phénomène d'amorphisation sous haute pression a déjà été observé dans le cas de certains tectosilicates comme le quartz ou les feldspaths. L'objet de cette étude concerne le comportement sous haute pression des zéolites et plus particulièrement de la scolécite. Le phénomène d'amorphisation est mis en évidence par diffraction des rayons X et par microspectrométrie Raman. Cette transformation d'un cristal en un solide hautement désordonné est précédée par des transitions polymorphiques et se produit au-dessous de 10 GPa. La transition cristal-solide amorphe est irréversible et les échantillons ramenés à la pression ambiante présentent en particulier des spectres de diffusion Raman proches de ceux des verres alumino-silicatés obtenus par trempe d'un liquide. Dans certains cas cependant, la décompression s'accompagne d'une WQ de recristallisation. Le comportement hydrostatique ou non-hydrostatique du milieu transmetteur de pression est à prendre en compte dans l'apparition d'un tel phénomène.
Nous avons étudié les cinétiques de formation et de dissolution d'alliage de surface obtenus lors de dépôt de Pd / Cu (111) dans le cadre d'un modèle cinétique (KTBIM). Selon l'épaisseur du dépôt initial, nous mettons en évidence une succession spatio-temporelle d'alliages ordonnés de surface au cours de la cinétique. Le concept d'équilibre local nous permet de relier les profils de concentration obtenus lors de la cinétique à des profils d'équilibre de couches minces supportées. L'extension spatio-temporelle du concept d'équilibre local sera également discutée.
Dans la perspective de l'augmentation du nombre de soupapes des moteurs, les constructeurs recherchent une augmentation globale de la qualité du produit. Des études sont lancées au niveau de la matière première, du tréfilage et de la gamme de fabrication des ressorts de soupapes. Cette étude concerne l'évolution des contraintes résiduelles introduites par les opérations de parachèvement successives et plus précisément par le grenaillage.
La notion de bilan de puissance réactive permet de lier le fonctionnement d'une anche modélisée par un ressort à celui du résonateur qu'elle excite. Un instrument à anche simple ne joue pas exactement sur les fréquences des pics d'impédance. Chaque partiel du tuyau absorbe donc (ou fournit) une puissance réactive. Leur somme algébrique est égale à celle fournie par le ressort qui représente l'anche. Sur le plan expérimental, nous avons mesuré le spectre de pression interne d'un saxophone et son impédance d'entrée pour différentes notes et nuances. La modélisation précédente permet d'obtenir une détermination de la raideur de l'anche en situation de jeu. Les valeurs mesurées sont voisines de celles relevées dans la littérature sur des anches isolées.
En utilisant les générateurs de rayons X haute tension (typiquement 400 kV) et les détecteurs bidimensionnels de la radiographie industrielle. une variante de la méthode de Laue a été transposée pour les hautes énergies. Il est ainsi possible de construire un diffractomètre de laboratoire permettant l'étude en volume de monocristaux de plusieurs centimètres d'épaisseur, quasiment en temps réel. Les premiers résultats obtenus montrent la sensibilité de la méthode et présentent quelques unes des utilisations possibles de cette technique. Celle-ci ouvre des perspectives prometteuses tant du point de vue fondamental, comme par exemple pour l'étude des transitions de phase. que du point de vue de la caractérisation et peut être même du contrôle non destructif.
On décrit les trois types d'ordre dans les solides non-cristallins: l'ordre à courte distance, l'ordre intermédiaire et le super-ordre. Après avoir montré comment la figure de diffraction de rayons X exprime ces types d'ordre on discute les modèles de structure développés pour quelques solides amorphes: les semiconducteurs tetraédriques, les carbones amorphes de type diamant et les pnictides à coordination trois (arsenic). Finalement on met en évidence les performances de l'étude par modèles avec l'assistance de l'ordinateur.
Les cristaux liquides sont des systèmes ordonnés caractérisés par des réseaux cristallins à une ou deux dimensions pour les phases smectiques et colomnaires, ou caractérisés par une simple orientation macroscopique des molécules pour la phase nématique. La structure des cristaux liquides colomnaires sera illustrée dans la suite par deux exemples : celui des dérivés de la phthalocyanine, et celui des alkanoates de cuivre (II).
L'évolution des paramètres de maille a et c de la phase nonstoéchiométrique LiNbO3 du niobiate de lithium est comparée aux résultats de la littérature. L'addition d'oxyde de potassium au bain de croissance induit la diminution des deux paramètres montrant une évolution vers la stoéchiométrie, sans incorporation de potassium dans le cristal. Au contraire, dans le cas d'ajout d'oxyde de magnésium au bain de croissance, l'augmentation des paramètres indique une substitution du lithium par le magnésium dans le cadre de la solution solide LiNbO3-Mg4Nb2O9 qui suit la loi de Végard.
Les progrès survenus dans le domaine de la diffraction par les poudres au cours des vingt dernières années sont présentés. Après une analyse des facteurs à l'origine du problème majeur du recouvrement des raies de diffraction, les moyens pour y remédier sont passés en revue. Ils comprennent les méthodes de modélisation, de reconstruction géométrique du réseau réciproque et les améliorations dans le domaine de la résolution instrumentale obtenues avec des sources de rayons X monochromatiques et le rayonnement synchrotron. Une analyse des développements survenus dans la détermination structurale ab initio à partir de données de diffraction par la poudre est présentée et la précision obtenue est discutée.
L'effet d'un décalage de l'échantillon au sein d'un diffractomètre équipé d'un compteur à localisation courbe est analysé. Une technique permettant de corriger l'effet de ces décalages d'échantillon sur le positionnement des raies de diffraction est proposée. Cette technique a été mise en application pour l'exploitation d'expériences diffractométriques en température sur des poudres minérales. Les effets des déplacements d'échantillon, induits par les dilatations thermiques des dispositifs de maintien, ont pu être corrigés permettant des études des évolutions de paramètres cristallins des matériaux malgré l'absence de moyens précis de réglage de la position de l'échantillon.
Parmi les différentes méthodes qui conduisent à l'augmentation de la ténacité d'une céramique, l'incorporation d'un réseau fibreux (fibres longues) apporte l'amélioration la plus significative en freinant la propagation des fissures et en produisant des zones d'endommagement étendues. Dans le cas précis des composites à matrice céramique, la déformation et la contrainte à rupture de la matrice est inférieure à celle des fibres. Ainsi lorsque la déformation appliquée au composite dépasse la déformation à rupture de la matrice, celle-ci se fissure et la charge est transférée sur les fibres. Pour ce faire l'interface doit être le résultat d'un compromis entre une adhésion suffisamment faible pour éviter la rupture des fibres, et une adhésion suffisante pour assurer le transfert de charge sur les fibres. Les paramètres importants qui régissent les propriétés interfaciales (propriétés des constituants, containtes thermiques résiduelles, réactions chimiques aux interfaces et incorporation d'une interphase) sont discutées dans le cas de composites C/Si3N4 et SiC/Si3N4.
Nous décrivons dans cet article quelques phénomènes particuliers, découverts récemment aux surfaces (111) et (100) du silicium et du germanium recouvertes de films ultra-minces de métaux non-réactifs : l'étain, le plomb, le bismuth ainsi qu'à leurs interfaces "prototypes" pour des couches métalliques épaisses.
Nous présentons ici les résultats de l'étude du vieillissement sous irradiation aux neutrons thermiques de multicouches NiC/Ti utilisées dans la fabrication des supermiroirs pour guides de neutrons. Nous montrons que le titane subit, sous irradiation, un changement de phase avec ou sans formation d'hydrure. De plus, les contraintes dans le nickel varient en fonction des taux d'irradiation.
Du fait de la petite taille des minéraux et de la fréquence de défauts de structure, il est souvent difficile d'obtenir des diagrammes d'argiles de bonne qualité sur poudre désorientée par diffraction des rayons X, ce qui justifie la confection de préparations orientées selon les plans (001). Cependant, seules les analyses par transmission permettent d'accéder aux plans autres que les (001). Or la connaissance de l'équidistance de certains plans (hkl) est indispensable à l'identification précise des minéraux des argiles, en particulier à la détermination dcs variétés polytypiques des phyllosilicates. Le détecteur courbe INEL CPS 120, qui collecte simultanément les données de diffraction des rayons X sur 120°-2θ grâce à un compteur multicanal (212= 4096 canaux) est bien adaptée aux analyses par transmission, il a été utilisé pour l'analyse par transmission de préparations orientées d'argile. Deux exemples illustrent la possibilité d'identifier les polytypes de l'illite par cette méthode.
En utilisant les propriétés texturales des matériaux lamellaires ou fibrillaires hautement orientés, nous pouvons étudier "in-situ" la structure de composés, au cours de leur insertion, selon la méthode du "cristal tournant". Pour cela, nous avons réalisé un diffractomètre muni d'un détecteur courbe (CPS 120 INEL), que l'on peut placer horizontalement ou verticalement de manière à envelopper la sphère d'Ewald pour l'enregistrement des rangées (hkl)* que l'on souhaite étudier. L'échantillon est fixe ; le montage, par transmission. Ce dispositif nous a permis de mettre en évidence la modification de l'empilement des feuillets de graphène dans les composés d'insertion graphite-lithium de deuxième stade et de compléter la caractérisation structurale de ces composés.
La corrosion influencée par les micro-organismes (CIM) ou biocorrosion est un phénomène étudié depuis le début du siècle. Les bactéries de l'environnement peuvent former un biofilm sur des surfaces métalliques. Ce biofilm est complexe et présente une structure très hétérogène constituée d'un mélange de composés organiques et inorganiques. La présence du biofilm peut induire, à la surface du métal, des modifications physico-chimiques impliquées dans les processus de corrosion. L'association de la microscopie électronique à transmission avec les techniques d'analyses spectrométriques à dispersion d'énergie (EDX) permet de mettre en évidence différents composés d'un biofilm sur acier au carbone.
Nous présentons les premiers résultats obtenus par spectroscopie d'absorption X au seuil K du zinc et d'émission X sur la structure atomique de clusters formés à partir de zinc et d'oxygène, confinés à l'intérieur des cavités de la sodalite. Nous avons commencé par une étude de la structure des références ZnAl2O4 et ZnO. Les résultats obtenus sont en bon accord avec les données cristallographiques. Dans le cas des échantillons de sodalite, le zinc est entouré en premiers voisins par de l'oxygène dans un environnement tétraédrique ; la distance Zn-O est de 1.97 Å. En seconds et troisièmes voisins le zinc est entouré par de l'aluminium et du zinc respectivement à des distances Zn-Al de 2.86 Å et Zn-Zn de 3.38 Å. Une étude de l'influence de la température de calcination a également été faite. Ces résultats ont permis la mise en évidence d'une forte interaction des clusters avec la charpente.
La connaissance de l'environnement du platine pour des catalyseurs bimétalliques Pt-Sn/Al2O3-Cl oxydés ou réduits, peut pennettre d'expliquer les propriétés catalytiques de la phase métallique. Les caractéristiques de l'environnement du platine peuvent être fournies par une analyse EXAFS du catalyseur, même si la teneur massique en platine est inférieure à 0,5%. Dans ce travail, nous avons étudié un catalyseur de reformage Pt-Sn Al2O3-Cl à l'état oxydé et réduit par analyse EXAFS in situ. Sur le catalyseur oxydé, nous avons mis en évidence la formation d'oxydes du type [PtOxCly] et la proximité des oxydes de platine et d'étain. L'analyse EXAFS réalisée in situ sur le catalyseur réduit montre que 20% du platine forme un alliage du type PtSn avec l'étain.
On met en évidence la diffraction par la multicouche elle-même du rayonnement de fluorescence caractéristique respectivement X et X mous des deux éléments constitutifs d'un empilement périodique Fe/C. Au voisinage des directions d'émergence correspondant à un angle de Bragg du milieu stratifié périodique pour le rayonnement caractéristique de chacun des deux éléments, il apparaît des modulations angulaires de l'intensité de fluorescence - semblables aux lignes de Kossel observées avec les réseaux périodiques tridimensionnels - dont la forme est liée au profil de concentration de l'élément en fonction de la profondeur comme le montre une modélisation basée sur l'utilisation du théorème de réciprocité et le calcul des propriétés optiques des multicouches.
Les rayons X sont tout à fait déterminants pour le laboratoire de musée car ils donnent lieu à l'emploi de trois types de techniques, la radiographie, la diffraction et l'analyse élementaire basée sur l'émission caractéristique. Ils ont été à l'origine de la création de ce type de laboratoires dans le monde. La radiographie apporte des informations essentielles sur l'état des œuvres et sur les techniques utilisées. Son regard indiscret éclaire souvent le geste ou la démarche de l'artiste. Les informations qu'apporte la radiographie sur l'évolution des œuvres depuis leur création sont également essentielles pour leur restauration ou leur conservation. Les analyses basées sur l'emission X ne sont pas les seules mais elles sont encore souvent les plus courantes. Elles permettent, elles aussi, d'étudier les techniques de fabrication mais également les provenances ainsi que l'etat de conservation. De nombreux exemples tirés de l'activité du laboratoire de recherche des musées de France illustrent ces applications.
Actuellement, les CFC (Chlorofluorocarbones) sont bannis en raison de leur contribution au phénomène de "trou dans la couche d'ozone". Les produits de substitution possibles dans certaines applications sont des composés hydrofluorés ne contenant plus d'atomes de chlore. Pour les synthétiser, il faut avoir recours à des catalyseurs de fluoration performants, travaillant dans des conditions sévères. Ces catalyseurs à base d'oxyde et de fluorure de chrome sont massiques ou supportes principalement sur carbone ou alumine. Ils sont amorphes à l'échelle de la diffraction X depuis l'imprégnation jusqu'à l'activation. Pour ce type de matériaux mai organisés, la Spectroscopie d'Absorption X (SAX) est un outil de caractérisation particulièrement bien adapté puisqu'elle ne nécessite pas d'ordre à longue distance. Cette technique n'est véritablement développée que dans les centres de rayonnement synchrotron. Nous décrivons ici, le cas de catalyseurs supportés sur du charbon, dont la charge massique en chrome est de 6 %. Après imprégnation sur le support, la phase initiale d'oxyde de chrome VI est fortement réduite par le carbone en oxyde de chrome III. Cette réduction se prolonge lors du séchage sous azote et des premières minutes d'activation sous HF. L'activation conduit rapidement à une espèce proche de CrF3 amorphe, qui semble cependant encore contenir de l'oxygène. La nature de cet oxygène sera discutée.
L'étude des systèmes artificiels à une échelle atomique est devenue un domaine de recherche très actif. Les propriétés magnétiques sont particulièrement étudiées pour leurs applications technologiques. Ces travaux posent aussi des questions fondamentales. Dans cette contribution deux exemples permettront d'illustrer la richesse des recherches actuellement menées et de présenter certaines approches théoriques et numériques utilisées pour décrire ces systèmes et notamment leur structure électronique à T=0K. Le cas d'une monocouche de Mn sur Fe(001) pose le problème de la possibilité de plusieurs arrangements magnétiques. Par un calcul TB-LMTO, en envisageant 5 différents types d'ordre 2D, il est trouvé que deux arrangements quasi-dégénérés permettent de décrire les résultats expérimentaux. La croissance d'un film polarisé sur un substrat, lui aussi polarisé, pose d'importantes questions. Dans le cas traité ici de la croissance du Fer sur le Chrome (001), un calcul de la structure électronique permet de comprendre les résultats expérimentaux s'il est tenu compte d'interfaces non parfaites présentant des défauts.
Afin d'établir un bilan de matière des émissions gazeuses et particulaires des feux de savane, une des principales sources de composés atmosphériques, nous avons été amenés à quantifier la composition chimique élémentaire des végétaux combustibles et des cendres de combustion. Pour ce faire, deux principales techniques ont été utilisées : la Microanalyse (MA) pour caractériser la fraction organique et la Spectrométrie de Fluorescence X (SFX) pour la fraction minérale. Afin de couvrir toute la gamme d'éléments recherchés par la SFX (Si, P, Mg, Fe, Mn, K, Ca, Na, S et Cl), nous avons mis en oeuvre plusieurs protocoles complémentaires de préparation d'échantillon : fabrication des perles à partir des poudres végétales et des cendres, préparation des échantillons couches-minces (filtres) à partir des cendres préalablement mises en suspension dans un liquide inerte, et mise en cellule des poudres végétales pour leur analyse directe suivant la méthode de correction utilisant la mesure des intensités diffusées.
La diffraction de neutron est un outil puissant d'étude des propriétés magnétiques des superréseaux et films épitaxiés à base de terres rares. Grâce à cette technique, nous avons mis en évidence, dans les superréseaux Dy/Er, la propagation cohérente de la phase hélicoïdale du dysprosium à travers l'erbium paramagnétique. Ce couplage est remplacé à basse température par un couplage antiferromagnétique entre couches de dysprosium ferromagnétiques. Dans les superréseaux Dy/Er et dans les films de dysprosium épitaxiés, la diffraction de neutrons permet la détermination précise de l'évolution thermique des angles de rotation entre moments magnétiques ainsi que celle de tous les paramètres cristallographiques. Ces informations permettent d'estimer les modifications des énergies induites par l'épitaxie et la superpériodicité lors de la transition entre phases hélicoïdale et ferromagnétique.
La réactivité et la structure d'un catalyseur de post-combustion automobile ont été étudiées et caracterisées in situ par EXAFS sous des mélanges gazeux dont la composition oscillait. Il a été montré qu'il existe un phénomène de désactivation transitoire durant l'excursion oxydante qui est dû au fait que dans le rhodium forme l'oxyde de rhodium Rh2O3 inactif. Par ailleurs, le platine n'est pas affecté et reste à l'état réduit maintenant ainsi l'activité en milieu oxydant.
On propose un développement analytique complet décrivant les mouvements de plate-forme admissibles lors de la mise en oeuvre d'un sonar latéral. On établit un critère suffisamment robuste pour garantir un fonctionnement correct du sonar. Son application conduit à deux contraintes de nature différente : mouvements entre émission et réception, mouvements entre deux émissions. L'étude est ensuite appliquée au "SAR".
le suivi du fondamental très utilisé dans le domaine du traitement de la parole reste en comparaison un outil relativement peu employé dans le cadre de l'acoustique musicale. Hormis quelques applications spécifiques, son emploi n'est souvent que le résultat d'une analyse du spectre de puissance à court terme. L'Analyse Spectrale Différentielle déjà testée en particulier dans le traitement de la parole nous a semblée autoriser une bonne précision temporelle et fréquentielle. Cette technique simple, permet d'obtenir avec des moyens légers une information précise sur l'évolution des fréquences dans le signal. Nous avons ainsi obtenu sur des signaux courts d'instruments à vent des informations sur l'évolution de la hauteur émise lors de l'attaque et pendant le son tenu ainsi que pour des variations de l'émission de pianissimo à fortissimo. On peut également, sur des phrases musicales longues, détecter très précisément la note jouée ainsi que l'écart en cents avec le tempérament égal, réalisant ainsi un détecteur de mélodie relativement simple.
On considère une situation courante où un système de sonorisation (constitué en bout de chaîne par des enceintes acoustiques) diffuse des messages de parole dans des locaux particulièrement bruyants. L'objectif des recherches est d'optimiser, grâce à une forme de régression, les scores d'intelligibilité en un point du local pour chaque valeur du rapport signal-sur-bruit. Certains coefficients (Q et N) associés à ce modèle mathématique sont analysés selon que l'on se trouve dans des salles réverbérantes de volumes très variables ou en chambre sourde. Dans cette dernière catégorie de local, d'autres types d'expérimentations sont menés afin d'étudier l'influence du diffuseur sur les coefficients. Il apparaît que le coefficient Q dépendrait en partie de l'enceinte considérée sans qu'il soit pour autant indépendant du paramètre N. Les résultats présentés ici sont ceux d'une série d'expérimentations où un bruit blanc est utilisé comme bruit de masque. Le signal de parole est constitué de listes de mots de trois phonèmes de la langue française (listes de mots phonétiquement équilibrées et non nécessairement pourvues de signification).
La relaxation magnétique de l'alliage Fe78Si9B13 a été étudiée en fonction de la température et en fonction du temps le long des isothermes. En dessous d'une température de recuit d'environ 250°C, les processus de désaccommodation de la perméabilité initiale sont dominants alors qu'au-dessus il s'agit de processus d'accommodation. Dans ce dernier cas, on observe une évolution irréversible de l'ordre magnétique.
Les composites à matrice céramique ont un fort potentiel d'utilisation grâce à leurs caractéristiques thermostructurales. Placés en ambiance agressive ils sont susceptibles d'être corrodés. On décrit différents cas de corrosion allant de l'autoprotection à la fragilisation en fonction de l'attaque sélective des constituants. L'étude de matériaux C-Sic et Sic-Sic placés en atmosphère oxydante permet de comprendre et de modéliser ces comportements en considérant la réactivité de la matrice, de la fibre et de i'interphase. Le niveau de performance et de connaissance actuel de ces matériaux permet de commencer à les utiliser dans des applications telles que les fusées, les turboréacteurs, les structures chaudes de l'avion spatial Hermes, etc.
En mode de jeu normal, la fréquence de jeu d'un instrument à anche est proche d'une des fréquences de résonance du résonateur. La facilité d'émission est reliée à l'harmonicité des premières fréquences de résonance. Nous montrons dans les deux cas qu'il est plus satisfaisant de considérer le résonateur avec un volume équivalent à l'anche à l'entrée plutôt que le résonateur seulement.
Une procédure simple et relativement rapide pour déterminer l'or et le platine dans des matériaux géologiques divers est décrite. L'échantillon est attaqué par l'eau régale ; l'or et le platine sont solubilisés et collectés sur un filtre comportant une résine échangeuse d'ions fortement basique selon la technique du bain en milieu chlorhydrique faiblement acide. Les mesures sont effectuées directement sur le filtre par spectrométrie de fluorescence X à dispersion de longueur d'ondes (WD-XRF). La répétition des cycles d'analyse améliore la précision et la limite de détermination. Ainsi, nous démontrons que 35 ηg de métal retenu sur le filtre est la plus petite quantité d'or ou de platine mesurable. La procédure s'élargit au bismuth et au thallium qui accompagnent quantitativement les métaux nobles au cours des étapes de séparation et de fixation. La procédure est testée par la détermination de ces éléments dans quelques standards géochimiques et les concentrations trouvées sont comparées avec les valeurs publiées. Le taux de récupération varie de 80 à 100 % selon les cas.
La radiographie-éclair est une technique d'observation des phénomènes rapides en milieux opaques ou éclairants mettant en oeuvre des photons X pulsés. La durée d'émission est de quelques dizaines de ns et l'énergie des photons atteint plusieurs centaines de keV. Un effet de flou inhérent à cette technique, qui dépend en particulier de la dimension de la source d'émission et de la durée d'émission, se produit sur l'image formée. On emploie une diode PIN (Silicium) pour mesurer la largeur de dose. La sensibilité du silicium favorisant nettement les X mous, on a mis au point un filtre adapté dont l'atténuation uniformise en fonction de l'énergie la sensibilité d'ensemble. Ainsi, la mesure reflète mieux l'ensemble du spectre émis.