natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs
Beroende på vilken typ av analysmetod och vilka TEF-värden [13] som används kan skillnaderna mellan TEF- och REP-faktorerna för dioxinlika PCB ge upphov till låga skenbara utbyten för dioxinlika PCB i jämförelse med för PCDD/PCDF.
Extracts may be split into fractions containing PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, allowing a separate indication of PCDD/Fs and dioxin-like PCB TEQ levels (in BEQ).
Om en separat bestämning av PCDD/PCDF och dioxinlika PCB utförs ska därför de skenbara utbytena för bioassay ligga i intervallet 20–60 % för dioxinlika PCB och i intervallet 50–130 % för PCDD/PCDF (intervallen gäller för kalibreringskurvan för TCDD).
A PCB 126 standard calibration curve shall preferentially be used to evaluate results for the fraction containing dioxin-like PCBs.
Bidraget från dioxinlika PCB till summan av PCDD/PCDF och dioxinlika PCB kan variera mellan olika matriser och prov.
Bioassay apparent recoveries
Dessa variationer återspeglas i de skenbara utbytena för bioassay, vilka ska ligga i intervallet 30–130 % för summan av PCDD/PCDF och dioxinlika PCB.
The “bioassay apparent recovery” shall be calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum level or action threshold and expressed as percentage of the BEQ level in comparison to the TEQ level.
Förlusten av föreningar under uppreningen ska kontrolleras under valideringen.
Depending on the type of assay and TEFs [13] used, the differences between TEF and REP factors for dioxin-like PCBs can cause low apparent recoveries for dioxin-like PCBs in comparison to PCDD/Fs.
Ett blankprov som spikats med en blandning av olika kongener ska genomgå upprening (minst n = 3) och därefter ska utbyte och variabilitet kontrolleras med en konfirmeringsmetod.
Therefore, if a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs is performed, bioassay apparent recoveries shall be: for dioxin-like PCBs 20 % to 60 %, for PCDD/Fs 50 % to 130 % (ranges apply for the TCDD calibration curve).
Utbytet ska ligga i intervallet 60–120 %, särskilt för kongener som i olika blandningar bidrar med mer än 10 % till TEQ-värdet.
Control of recoveries for clean-up
Däremot ska inte kalibreringskurvan för standarder användas eftersom precisionen är låg för den nedre delen av kurvan.
The loss of compounds during the clean-up shall be checked during validation.
Även effekter från extraktion och upprening ska beaktas.
A blank sample spiked with a mixture of the different congeners shall be submitted to clean-up (at least n = 3) and the recovery and variability checked by a confirmatory method.
Rapporteringsgränsen ska ligga över metodens blankvärde med åtminstone en faktor på tre.
The recovery shall be within 60 % to 120 % especially for congeners contributing more than 10 % to the TEQ-level in various mixtures.
Användning av referensprov
Reporting limit
Referensproven ska representera provmatriser, kongenmönster och koncentrationsintervall för PCDD/PCDF och dioxinlika PCB kring gränsvärdet eller åtgärdsgränsen.
When reporting BEQ levels, a reporting limit shall be determined from relevant matrix samples involving typical congener patterns, but not from the calibration curve of the standards due to low precision in the lower range of the curve.
Ett blankprov för matrisen, eller när detta inte är möjligt ett blankprov för metoden, och ett referensprov vid gränsvärdet eller åtgärdsgränsen ska ingå i varje försöksserie.
Effects from extraction and clean-up shall be taken into account.
Dessa prov ska extraheras och analyseras samtidigt under identiska betingelser.
The reporting limit shall be set at least by a factor of three above the procedure blanks.
Referensprovet ska ha en klart högre respons än blankprovet eftersom detta säkerställer metodens lämplighet.
Use of reference samples
Dessa prov kan användas för att korrigera för blank och utbyte.
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs around the maximum level or action threshold.
De referensprov som valts ut för att korrigera för utbyte ska vara representativa för alla proven, vilket innebär att kongenmönstrena inte ska resultera i att halterna underskattas.
A matrix blank, and where it is not possible, a procedure blank, and a reference sample at the maximum level or action threshold shall be included in each test series.
För kontroll av gränsvärdet eller åtgärdsgränsen kan ytterligare referensprov på exempelvis 0,5 gång och 2 gånger gränsvärdet eller åtgärdsgränsen tas med i syfte att visa analysens prestanda inom det givna intervallet.
These samples shall be extracted and tested at the same time under identical conditions.
Dessa prov kan kombineras för att beräkna BEQ-värdena i proven (se punkt 7.1.2.2).
The reference sample shall show a clearly elevated response in comparison to the blank sample, thus ensuring the suitability of the test.
Bestämning av brytpunkter
Those samples may be used for blank and recovery corrections.
Förhållandet mellan bioanalytiska resultat angivna som BEQ och resultat från konfirmeringsmetoden angivna som TEQ ska fastställas, till exempel genom matrisanpassade kalibreringsexperiment som omfattar referensprov spikade med 0 gång, 0,5 gång, 1 gång och 2 gånger gränsvärdet och 6 prov per halt (totalt n = 24).
Reference samples chosen to perform a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns may not lead to an underestimation of levels.
Korrektionsfaktorer (blank och utbyte) kan beräknas utifrån detta förhållande, men de ska kontrolleras i enlighet med punkt 7.2.2.
Extra reference samples at e.g. 0,5x and 2x the maximum level or action threshold may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the maximum level or action threshold.
Brytpunkter ska fastställas för bedömning av om prov överensstämmer med gränsvärdena, eller vid behov för kontroll av åtgärdsgränserna, med respektive gränsvärden eller åtgärdsgränser som fastställts för antingen PCDD/PCDF och dioxinlika PCB var för sig, eller för summan av PCDD/PCDF och dioxinlika PCB.
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ levels in test samples (see point 7.1.2.2).
De representeras av den nedre gränsen för fördelningen av de bioanalytiska resultaten (korrigerade för blank och utbyte) som motsvarar beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden med en konfidensgrad på 95 %, vilket innebär att andelen prov som felaktigt bedömts vara överensstämmande är mindre än 5 % och RSDR är mindre än 25 %.
Determination of cut-off values
Beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden motsvaras av gränsvärdet, med beaktande av den utvidgade mätosäkerheten.
The relationship between bioanalytical results in BEQ and results from the confirmatory method in TEQ shall be established, for example by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5x, 1x and 2x the ML, with 6 repetitions on each level (n = 24).
Med användning av det nedre konfidensbandet i det 95-procentiga prediktionsintervallet för beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden och med formeln
Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in accordance with point 7.2.2.
Brytpunkt
Cut-off values shall be established for decisions over sample compliance with maximum levels or for the control of action thresholds, if relevant, with the respective maximum levels or action threshold set for either PCDD/Fs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
där
They are represented by the lower end-point of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the decision limit of the confirmatory method based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
BEQ-värdet som motsvarar beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden, vilket är gränsvärdet med beaktande av den utvidgade mätosäkerheten
(see Figure 1).
m totalt antal kalibreringspunkter (index j)
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method:
n antal prov per koncentration (repetitioner)
Cut-off value
provkoncentration för kalibreringspunkt i analyserad med en konfirmeringsmetod (uttryckt som TEQ)
with:
medelvärdet av koncentrationerna för alla kalibreringsprov (uttryckt som TEQ)
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the maximum level taking into account the expanded measurement uncertainty
parametern kvadratsumma, i = index för kalibreringspunkt i
residual standard deviation
Beräknat utifrån de bioanalytiska resultaten (korrigerade för blank och utbyte) från flera analyser av prov (n ≥ 6) som förorenats med en halt som motsvarar beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden, vilken är den nedre gränsen för fördelningen vid motsvarande medelvärde för BEQ, och med formeln
student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
brytpunkt = BEQDL – 1,64 × SDR
n number of repetitions on each level
Beräknat som medelvärdet av de bioanalytiska resultaten (uttryckta som BEQ, korrigerade för blank och utbyte) utifrån flera analyser av prov (n ≥ 6) som förorenats med en halt som motsvarar 2/3 av gränsvärdet eller åtgärdsgränsen.
sample concentration (in TEQ) of calibration point i determined by a confirmatory method
Detta grundas på att denna halt kommer att ligga kring den brytpunkt som fastställts enligt punkt 7.3.1 eller 7.3.2.
mean of the concentrations (in TEQ) of all calibration samples
Tillvägagångssätt för beräkning av brytpunkter som bygger på en 95-procentig konfidensgrad, vilket innebär att andelen prov som felaktigt bedömts vara överensstämmande är mindre än 5 %, och RSDR är mindre än 25 %.
square sum parameter, i = index for calibration point i
Utifrån det nedre konfidensbandet i det 95-procentiga prediktionsintervallet för beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden.
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
Utifrån flera analyser av prov (n ≥ 6) som förorenats med en halt som motsvarar beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden, vilket är den nedre gränsen för fördelningen (en klockformad kurva i figuren) vid motsvarande medelvärde för BEQ.
Cut-off value = BEQDL – 1,64 × SDR
Figur 1
Calculation as mean value of bioanalytical results (in BEQ, corrected for blank and recovery) from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at two-thirds of the maximum level or action threshold, based on the observation that this level will be around the cut-off value determined under point 7.3.1 or point 7.3.2:
De BEQ-baserade brytpunkter som beräknats utifrån den RSDR som fastställts under valideringen med hjälp av ett begränsat antal prov med olika matriser eller kongenmönster kan vara högre än de gränsvärden eller åtgärdsgränser som baserats på TEQ-värden, eftersom en bättre precision kan uppnås vid validering än vid rutinanalyser då ett okänt spektrum av möjliga kongenmönster måste kontrolleras.
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %:
I sådana fall ska brytpunkterna helst beräknas utifrån en RSDR som motsvarar 25 % eller 2/3 av gränsvärdet eller åtgärdsgränsen.
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method.
Prestanda
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower end-point of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
Eftersom inga interna standarder kan användas i bioanalytiska metoder ska försök som kontrollerar repeterbarheten hos dessa metoder utföras i syfte att bedöma standardavvikelsen inom en försöksserie och mellan försöksserier.
Figure 1
Repeterbarheten ska vara under 20 % och reproducerbarheten inom laboratoriet under 25 %.
Restrictions to cut-off values
Detta ska grundas på de beräknade halterna uttryckta som BEQ efter korrigering för blank och utbyte.
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum levels or action thresholds due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
Under valideringsförfarandet ska det visas att metoden kan skilja mellan ett blankprov och ett prov med en halt som motsvarar brytpunkten, så att prov som ligger över den relevanta brytpunkten kan identifieras (se punkt 7.1.2).
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum level or action threshold shall be preferred.
Målföreningar, möjliga interferenser och högsta godtagbara värden för blankprov ska definieras.
Performance characteristics
Vid analys av ett provextrakt (n = 3) får standardavvikelsen inte överstiga 15 % för en respons eller en koncentration som beräknats utifrån responsen (endast möjligt i mätområdet).
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on the repeatability of bioanalytical methods shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
De okorrigerade resultaten från referensprov, uttryckta som BEQ (blank och vid gränsvärdet eller åtgärdsgränsen), ska användas vid utvärderingen av den bioanalytiska metodens prestanda under en konstant tidsperiod.
Repeatability shall be below 20 % and intra-laboratory reproducibility shall be below 25 %.
Kontrollkort för metodens blankprov och för varje typ av referensprov ska framställas och kontrolleras för att säkerställa att den analytiska prestandan uppfyller kraven, särskilt för metodens blankprov när det gäller kravet på minsta skillnad till de lägsta koncentrationerna i mätområdet och för referensprov när det gäller reproducerbarheten inom laboratoriet.
This shall be based on the calculated levels in BEQ after blank and recovery correction.
Metodens blankprov ska kontrolleras så att man när blankprovet dras av från provresultatet inte får resultat som felaktigt bedöms vara överensstämmande.
As part of the validation process, the test shall be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
Resultaten från analyserna med konfirmeringsmetoderna av misstänkta prov och av 2–10 % av de överensstämmande proven (minst 20 prov per matris) ska samlas in och användas för att utvärdera screeningmetodens prestanda och förhållandet mellan BEQ- och TEQ-värdena.
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Dessa uppgifter kan användas för omprövning av de brytpunkter som tillämpas på rutinprov för validerade matriser.
The percent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract may not be above 15 %.
Att en metod har en bra prestanda kan också visas genom deltagande i provningsjämförelser.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQ (blank and at the maximum level or action threshold) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Om ett laboratorium kan visa en bra prestanda kan också resultaten från prov som analyserats i provningsjämförelser och som täcker koncentrationsintervallet upp till exempelvis två gånger gränsvärdet tas med i utvärderingen av andelen prov som felaktigt bedömts vara överensstämmande.
Quality control charts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Vid incidenter kan brytpunkterna omprövas för att återspegla den specifika matrisen och kongenmönstret för denna enda incident.
Procedure blanks shall be controlled in a manner to avoid false-compliant results when subtracted.
Rapportering av resultat
The results from the confirmatory methods of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQ and TEQ.
Analysresultaten ska innehålla halterna av de enskilda PCDD/PCDF- och dioxinlika PCB-kongenerna och TEQ-värdena angivna som lägre koncentrationer, övre koncentrationer och mellanvärden.
This database may be used for the re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
Rapporteringen av resultat ska på så sätt ge maximalt med information och därigenom göra det möjligt att tolka resultaten utifrån särskilda krav.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Rapporten ska ange den metod som använts för extraktion av PCDD/PCDF och dioxinlika PCB.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to e.g. 2 × maximum level, may be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Utbytena för de enskilda interna standarderna ska redovisas om de ligger utanför det intervall som anges i punkt 6.2.5 eller när gränsvärdet överskrids (i så fall ska utbytet för ett av de två dubbelproven anges).
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
I övriga fall ska de redovisas på begäran.
Reporting of the results
Eftersom den utvidgade mätosäkerheten ska beaktas vid bedömning av om ett prov är överensstämmande ska denna parameter anges.
The analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/F and dioxin-like PCB congeners and TEQ-values shall be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Analysresultatet ska anges som x ± U, där x är analysresultatet och U den utvidgade mätosäkerheten beräknad med en täckningsfaktor på 2, vilket ger en konfidensgrad på cirka 95 %.
The report shall include the method used for extraction of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Om det har gjorts en separat bestämning av PCDD/PCDF och av dioxinlika PCB ska summan av den skattade utvidgade mätosäkerheten för de enskilda analysresultaten användas när man anger summan av PCDD/PCDF och dioxinlika PCB.
The recoveries of the individual internal standards shall be made available in case the recoveries are outside the range referred to in point 6.2.5, in case the maximum level is exceeded (in this case, the recoveries for one of the two duplicate analysis) and in other cases upon request.
Resultaten ska anges i samma enheter och med minst samma antal signifikanta siffror som används för att ange gränsvärden i direktiv 2002/32/EG.
As the expanded measurement uncertainty is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall be made available.
Bioanalytiska screeningmetoder
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
Resultaten från screeningen ska anges som ’överensstämmande’ eller som ’misstänkt icke-överensstämmande’.
In the case of a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like-PCBs, the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs shall be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Dessutom kan ett vägledande resultat för PCDD/PCDF och/eller dioxinlika PCB, uttryckt som BEQ och inte som TEQ, anges.
The results shall be expressed in the same units and with at least the same number of significant figures as the maximum levels laid down by Directive 2002/32/EC
För varje typ av provmatris ska rapporten innehålla uppgifter om det gränsvärde eller den åtgärdsgräns som utvärderingen baseras på.
Bioanalytical screening methods
Rapporten ska innehålla uppgifter om typ av försök som har gjorts, den grundläggande principen för försöket och typ av kalibrering.
The result of the screening shall be expressed as “compliant” or “suspected to be non-compliant” (“suspected”).
För prov som misstänks vara icke-överensstämmande ska rapporten innehålla information om de åtgärder som ska vidtas.
Samples with a response above the working range shall be reported as “exceeding the working range” and the level corresponding to the upper end of the working range shall be given in BEQ.
Fysikalisk-kemiska screeningmetoder
For each type of sample matrix, the report shall mention the maximum level or action threshold on which the evaluation is based.
Rapporten ska ange den GC-MS-metod som använts.
The report shall mention the type of the test applied, the basic test principle and the kind of calibration.
Bedömningen av om ett prov är icke-överensstämmande kan endast göras efter konfirmeringsanalys.
In case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
KAPITEL III
The concentration of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in those samples with elevated levels has to be determined/confirmed by a confirmatory method.
Provberedning och krav för analysmetoder för offentlig kontroll av halter av icke-dioxinlika PCB i foder
Non-compliant results shall only be reported from confirmatory analysis.
Kraven i denna bilaga ska tillämpas när foder analyseras för offentlig kontroll av halterna av icke-dioxinlika PCB och när det gäller provberedning och analyskrav för andra lagstadgade ändamål, inbegripet foderföretagarens kontroller för att säkerställa överensstämmelse med bestämmelserna i förordning (EG) nr 183/2005.
In addition, levels for individual PCDD/F and/or dioxin-like PCB congeners and TEQ-values reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound may be given.
Gaskromatografi i kombination med elektroninfångningsdetektion (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS eller likvärdiga metoder.
The results shall be expressed in the same units and with at least the same number of significant figures as the maximum levels laid down by Directive 2002/32/EC.
Identifiering och konfirmering av givna analyter
The report shall mention the GC-MS method applied.
Relativ retentionstid i förhållande till interna standarder eller referensstandarder (godtagbar avvikelse ± 0,25 %).
Non-compliance can only be decided after confirmatory analysis.
Gaskromatografisk separation av icke-dioxinlika PCB från störande ämnen, särskilt andra PCB som elueras samtidigt, i synnerhet om provhalterna ligger i intervallet för lagstadgade gränsvärden och det ska konfirmeras att proven är icke-överensstämmande [14].
CHAPTER III
Krav för GC-MS-metoder
Sample preparation and requirements for methods of analysis used in offical control of the levels of non dioxin-like PCBs in feed
Övervakning av minst följande antal molekyljoner eller joner karakteristiska för molekylklustret:
The requirements set out in this Chapter shall be applied where feed is analysed for the official control of the levels of non-dioxin-like PCBs and as regards sample preparation and analytical requirements for other regulatory purposes, which includes the controls performed by the feed business operator to ensure compliance with the provisions of Regulation (EC) No 183/2005.
Två specifika joner för HRMS.
Applicable detection methods
Tre specifika joner för LRMS.