natgillin/translations-raw huggingface dataset:
The loss of compounds during the clean-up shall be checked during validation.
Ett blankprov för metoden, eller helst ett blankprov för matrisen, och ett referensprov vid gränsvärdet eller åtgärdsgränsen ska ingå i varje försöksserie.
A blank sample spiked with a mixture of the different congeners shall be submitted to clean-up (at least n = 3) and the recovery and variability checked by a confirmatory method.
Dessa prover ska extraheras och analyseras samtidigt under identiska betingelser.
The recovery shall be within 60 to 120 % especially for congeners contributing more than 10 % to the TEQ-level in various mixtures.
Referensprovet ska ha en klart högre respons än blankprovet eftersom detta säkerställer metodens lämplighet.
Reporting Limit
Dessa prover kan användas för att korrigera för blank och utbyte.
When reporting BEQ levels, a reporting limit shall be determined from relevant matrix samples involving typical congener patterns, but not from the calibration curve of the standards due to low precision in the lower range of the curve.
De referensprover som valts ut för att korrigera för utbyte ska vara representativa för alla proverna, vilket innebär att kongenmönstret inte ska resultera i att halterna underskattas.
Effects from extraction and clean-up must be taken into account.
För kontroll av gränsvärdet eller åtgärdsgränsen kan ytterligare referensprover på exempelvis 0,5 gång och 2 gånger gränsvärdet eller åtgärdsgränsen tas med i syfte att visa analysens prestanda inom det givna intervallet.
The reporting limit must be set significantly (at least by a factor of three) above the procedure blanks.
Dessa prover kan kombineras för att beräkna BEQ-värdet i proverna (se punkt 7.1.2.2).
Use of reference samples
Bestämning av brytpunkter
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs around the maximum or action level.
Förhållandet mellan bioanalytiska resultat angivna som BEQ och resultat från konfirmeringsmetoder angivna som TEQ ska fastställas (t.ex. genom matrisanpassade kalibreringsexperiment som omfattar referensprover spikade med 0 gång, 0,5 gång, 1 gång och 2 gånger gränsvärdet och 6 prover per halt (totalt n = 24).
A procedure blank, or preferably a matrix blank, and a reference sample at the maximum or action level have to be included in each test series.
Korrektionsfaktorer (blank och utbyte) kan beräknas utifrån detta förhållande, men de ska kontrolleras i varje försöksserie genom att blankprover för metoden eller matrisen och prover för utbytet inkluderas (se punkt 7.2).
These samples must be extracted and tested at the same time under identical conditions.
Brytpunkter ska fastställas för bedömning av om prover överensstämmer med gränsvärdena, eller vid behov för kontroll av åtgärdsgränserna, med respektive gränsvärden eller åtgärdsgränser som fastställts för antingen PCDD/F och dioxinlika PCB var för sig, eller för summan av PCDD/F och dioxinlika PCB.
The reference sample must show a clearly elevated response in comparison to the blank sample, thus ensuring the suitability of the test.
De representeras av den nedre gränsen för fördelningen av de bioanalytiska resultaten (korrigerade för blank och utbyte) som motsvarar beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden med en konfidensgrad på 95 %, vilket innebär att andelen prover som felaktigt bedömts vara överensstämmande är mindre än 5 % och RSDR är mindre än 25 %.
Those samples may be used for blank and recovery corrections.
Beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden motsvaras av gränsvärdet, med beaktande av den utvidgade mätosäkerheten.
Reference samples chosen for performing a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns shall not lead to an underestimation of levels.
I praktiken kan brytpunkten (uttryckt som BEQ) beräknas på följande sätt (se figur 1):
Extra reference samples at, e.g. 0,5× and 2× the maximum or action level may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the maximum or action level.
Med användning av det nedre konfidensbandet i det 95-procentiga prediktionsintervallet för beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden och med formeln
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ-levels in test samples (see point 7.1.2.2).
brytpunkt
Determination of cut-off values
där
The relationship between bioanalytical results in BEQ and results from confirmatory methods in TEQ shall be established (e.g. by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5×, 1× and 2× the maximum level (ML), with six repetitions on each level (n = 24)).
BEQ motsvarande beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden, vilket är gränsvärdet med beaktande av den utvidgade mätosäkerheten
Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in each test series by including procedure/matrix blanks and recovery samples (see point 7.2).
residualstandardavvikelse
Cut-off values shall be established for decision over sample compliance with maximum levels or for control of action levels, if of interest, with the respective maximum or action levels set for either PCDD/Fs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
students t-faktor (α = 5 %, f = frihetsgrader, ensidiga)
They are represented by the lower endpoint of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the decision limit of the confirmatory method based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
m totalt antal kalibreringspunkter (index j)
The decision limit of the confirmatory method is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty.
n antal prover per koncentration (repetitioner)
In practice, the cut-off value (in BEQ) may be calculated from the following approaches (see Figure 1):
provkoncentration för kalibreringspunkt I analyserad med en konfirmeringsmetod (uttryckt som TEQ)
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method
medelvärdet av koncentrationerna för alla kalibreringsprov (uttryckt som TEQ)
Cut-off value
parametern kvadratsumma
with:
i index för kalibreringspunkt i.
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the ML taking into account the expanded measurement uncertainty
Beräknat utifrån de bioanalytiska resultaten (korrigerade för blank och utbyte) från flera analyser av prover (n ≥ 6) som förorenats med en halt som motsvarar beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden, vilken är den nedre gränsen för fördelningen vid motsvarande medelvärde för BEQ, och med formeln
residual standard deviation
brytpunkt = BEQDL – 1,64 × SDR
student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
där
m total number of calibration points (index j)
standardavvikelse för resultat från bioassay vid BEQDL, mätt under reproducerbara betingelser inom laboratoriet.
n number of repetitions on each level
Beräknat som medelvärdet av de bioanalytiska resultaten (uttryckta som BEQ, korrigerade för blank och utbyte) utifrån flera analyser av prover (n ≥ 6) som förorenats med en halt som motsvarar 2/3 av gränsvärdet eller åtgärdsgränsen.
sample concentration (in TEQ) of calibration point I determined by a confirmatory method
Detta grundas på att denna halt kommer att ligga kring den brytpunkt som fastställts enligt punkt 7.3.1 eller 7.3.2.
mean of the concentrations (in TEQ) of all calibration samples
Tillvägagångssätt för beräkning av brytpunkter som bygger på en 95-procentig konfidensgrad vilket innebär att andelen prover som felaktigt bedömts vara överensstämmande är mindre än 5 % och RSDR är mindre än 25 %.
square sum parameter
Utifrån det nedre konfidensbandet i det 95-procentiga prediktionsintervallet för beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden.
i index for calibration point i
Utifrån flera analyser av prover (n ≥ 6) som förorenats med en halt som motsvarar beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden, vilket är den nedre gränsen för fördelningen (en klockformad kurva i figuren) vid motsvarande medelvärde för BEQ.
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
Figur 1
Cut-off value = BEQDL – 1,64 × SDR
Gräns-värde Regressionslinje
with
med 95-procentigt prediktionsintervall Åtgärds- gräns Bioanalytiska resultat (BEQ) BEQÅtgärdsgräns
standard deviation of bioassay results at BEQDL, measured under within-laboratory reproducibility conditions
Begränsningar för brytpunkter
Calculation as mean value of bioanalytical results (in BEQ, corrected for blank and recovery) from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at two-thirds of the maximum or action level.
De BEQ-baserade brytpunkter som beräknats utifrån den RSDR som fastställts under valideringen med hjälp av ett begränsat antal prover med olika matriser eller kongenmönster kan vara högre än de gränsvärden eller åtgärdsgränser som baserats på TEQ-värden, eftersom en bättre precision kan uppnås vid validering än vid rutinanalyser då ett okänt spektrum av möjliga kongenmönster måste kontrolleras.
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method,
Eftersom inga interna standarder kan användas i bioanalytiska metoder ska försök som kontrollerar repeterbarheten utföras i syfte att bedöma standardavvikelsen inom en försöksserie och mellan försöksserier.
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower endpoint of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
Repeterbarheten ska vara under 20 % och reproducerbarheten inom laboratoriet under 25 %.
Figure 1
Detta ska grundas på de beräknade halterna (uttryckta som BEQ) efter korrigering för blank och utbyte.
Bioanalytical Results (BEQ)
Under valideringsförfarandet ska det visas att metoden kan skilja mellan ett blankprov och ett prov med en halt som motsvarar brytpunkten, så att prover som ligger över den relevanta brytpunkten kan identifieras (se punkt 7.1.2).
Regression Line with 95% Prediction interval
Målföreningar, möjliga interferenser och högsta godtagbara värden för blankprover ska definieras.
β = 5 % HRGC/HRMS Results (TEQ) Decision Limit Max.
Vid analys av ett provextrakt (n = 3) ska standardavvikelsen inte överstiga 15 % för en respons eller en koncentration som beräknats utifrån responsen (endast möjligt i mätområdet).
Level Action Level Cut-off Value
De okorrigerade resultaten från referensproverna, uttryckta som BEQ (blank och vid gränsvärdet eller åtgärdsgränsen), ska användas vid utvärderingen av den bioanalytiska metodens prestanda under en konstant tidsperiod.
BEQAction Level BEQDecision Limit
Kontrollkort för metodens blankprover och för varje typ av referensprov ska framställas och kontrolleras för att säkerställa att den analytiska prestandan uppfyller kraven, särskilt för metodens blankprover när det gäller kravet på minsta skillnad till de lägsta koncentrationerna i mätområdet och för referensprover när det gäller reproducerbarheten inom laboratoriet.
Restrictions to cut-off values
Metodens blankprover ska kontrolleras väl så att man när blankprovet dras av från provresultatet inte erhåller resultat som felaktigt bedöms vara överensstämmande.
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum or action levels due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
Resultaten från analyserna med konfirmeringsmetoderna av misstänkta prover och av 2–10 % av de överensstämmande proverna (minst 20 prover per matris) ska samlas in och användas för att utvärdera screeningmetodens prestanda och förhållandet mellan BEQ- och TEQ-värdena.
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum or action level shall be preferred.
Dessa uppgifter kan användas för omprövning av de brytpunkter som tillämpas på rutinprover för validerade matriser.
Performance characteristics
Att en metod har en bra prestanda kan också visas genom deltagande i provningsjämförelser.
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on repeatability shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
Om ett laboratorium kan visa en bra prestanda kan också resultaten från prover som analyserats i provningsjämförelser och som täcker koncentrationsintervallet upp till exempelvis två gånger gränsvärdet tas med i utvärderingen av andelen prover som felaktigt bedömts vara överensstämmande.
Repeatability shall be below 20 % and intra-laboratory reproducibility shall be below 25 %.
Vid incidenter kan brytpunkterna omprövas för att återspegla den specifika matrisen och kongenmönstret för denna enda incident.
This shall be based on the calculated levels in BEQs after blank and recovery correction.
RAPPORTERING AV RESULTAT
As part of the validation process, the test must be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
Analysresultaten ska innehålla halterna av de enskilda PCDD/F- och dioxinlika PCB-kongenerna och TEQ-värdena angivna som lägre koncentrationer, övre koncentrationer och mellanvärden.
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Rapporteringen av resultat ska på så sätt ge maximalt med information och därigenom göra det möjligt att tolka resultaten utifrån särskilda krav.
The per cent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract shall not be above 15 %.
Rapporten ska även ange den metod som använts för extraktionen av PCDD/F, dioxinlika PCB och lipider.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQs (blank and at the maximum or action level) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Lipidhalten i provet ska bestämmas och rapporteras för livsmedelsmatriser där gränsvärden anges per gram fett och där den förväntade fettkoncentrationen ligger i intervallet 0–2 % (i överensstämmelse med befintlig lagstiftning).
QCcharts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Det är frivilligt att bestämma lipidhalten för övriga prover.
Procedure blanks must be well controlled in order to avoid false-compliant results when subtracted.
Utbytena för de enskilda interna standarderna ska redovisas om de ligger utanför det intervall som anges i punkt 6.2 när gränsvärdet överskrids (i så fall ska utbytena för ett av de två dubbelproverna anges).
The results from the confirmatory methods of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQs and TEQs.
I övriga fall ska de redovisas på begäran.
This database might be used for re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
Eftersom den utvidgade mätosäkerheten ska beaktas vid bedömning av om ett prov är överensstämmande ska också denna parameter anges.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Analysresultatet ska rapporteras som x +/– U, där x är analysresultatet och U den utvidgade mätosäkerheten beräknad med en täckningsfaktor på 2, vilket ger en konfidensgrad på cirka 95 %.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to, e.g. 2× ML, may also be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Om det har gjorts en separat bestämning av PCDD/F och av dioxinlika PCB ska summan av den skattade utvidgade mätosäkerheten för de enskilda analysresultaten användas när man anger den skattade utvidgade mätosäkerheten för summan av PCDD/F och dioxinlika PCB.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
Resultaten ska anges i samma enheter och med samma antal signifikanta siffror som används för att ange gränsvärden i förordning (EG) nr 1881/2006.
REPORTING OF THE RESULT
Bioanalytiska screeningmetoder
The analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/F and dioxin-like PCB congeners and TEQ-values shall be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Resultaten från screeningen ska anges som överensstämmande eller som misstänkt icke-överensstämmande.
The report shall also include the method used for extraction of PCDD/Fs, dioxin-like PCBs and lipids.
Dessutom kan ett vägledande resultat för PCDD/F och/eller dioxinlika PCB, uttryckt som BEQ (inte som TEQ), anges (se punkt 1).
The lipid content of the sample shall be determined and reported for food matrices with maximum levels expressed on fat basis and with an expected fat concentration in the range of 0-2 % (in correspondence to existing legislation).
Prover vars respons ligger under rapporteringsgränsen ska anges som ”under rapporteringsgränsen”.
For other samples, the determination of the lipid content is optional.
Prover vars respons ligger över mätområdet ska rapporteras som överskridande mätområdet och den halt som motsvarar den högsta koncentrationen i mätområdet ska anges som BEQ.
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 6.2 where the maximum level is exceeded (in this case, the recoveries for one of the two duplicate analysis) and in other cases upon request.
För varje typ av provmatris ska rapporten innehålla uppgifter om det gränsvärde eller den åtgärdsgräns som utvärderingen baseras på.
As the expanded measurement uncertainty is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall also be made available.
Rapporten ska innehålla uppgifter om typ av försök som har gjorts, den grundläggande principen för försöket och typ av kalibrering.
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
För prover som misstänks vara icke-överensstämmande ska rapporten innehålla information om de åtgärder som ska vidtas.
In case of a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like-PCBs the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs has to be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Koncentrationen av PCDD/F och summan av PCDD/F och dioxinlika PCB i proverna med förhöjda halter ska bestämmas/bekräftas med en konfirmeringsmetod.
The results shall be expressed in the same units and with the same number of significant figures as the maximum levels laid down in Regulation (EC) No 1881/2006.
Icke-överensstämmande resultat ska endast rapporteras från konfirmeringsanalys.
Bioanalytical screening methods
Fysikalisk-kemiska screeningmetoder
The result of the screening shall be expressed as compliant or suspected to be non-compliant (‘suspected’).
Halter för enskilda PCDD/F- och/eller dioxinlika PCB-kongener samt TEQ-värden kan dessutom anges angivna som lägre koncentrationer, övre koncentrationer och mellanvärden.
In addition, an indicative result for PCDD/F and/or dioxin-like PCBs expressed in BEQ (not TEQ) may be given (see point 1).
Resultaten ska anges i samma enheter och med (minst) samma antal signifikanta siffror som används för att ange gränsvärden i förordning (EG) nr 1881/2006.
Samples with a response below the reporting limit shall be expressed as lower than the reporting limit.
Utbytena för de enskilda interna standarderna ska redovisas om de ligger utanför det intervall som anges i punkt 6.2.
Samples with a response above the working range shall be reported as exceeding the working range and the level corresponding to the upper end of the working range shall be given in BEQ.
I övriga fall ska de redovisas på begäran.
For each type of sample matrix, the report shall mention the maximum or action level on which the evaluation is based.
Rapporten ska ange den GC-MS-metod som använts.
The report shall mention the type of test applied, the basic test principle and kind of calibration.
För prover som misstänks vara icke-överensstämmande ska rapporten innehålla information om de åtgärder som ska vidtas.
In the case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
Bedömningen av om ett prov är icke-överensstämmande kan endast göras efter konfirmeringsanalys.
The concentration of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in those samples with elevated levels has to be determined/confirmed by a confirmatory method.
Med avseende på gränsvärdena.
Non-compliant results shall only be reported from confirmatory analysis.
Nuvarande krav är grundade på de TEF-värden som offentliggjorts i Martin Van den Berg m.fl., Toxicological Sciences, 2006, 93(2), s. ;223–241.
Physico-chemical screening methods
Tillägg
In addition, levels for individual PCDD/F and/or dioxin-like PCB congeners and TEQ-values reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound may be given.
Kongen
The report shall mention the GC-MS method applied.
Dioxinlika PCB:
In case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
non-orto PCB + mono-orto PCB
Non-compliance can only be decided after confirmatory analysis.
Non-orto PCB
With respect to the maximum levels
Dibensofuraner (PCDF)
Current requirements are based on the TEFs published in: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223-241 (2006).
Mono-orto PCB
Appendix
BILAGA IV
WHO-TEFs for human risk assessment based on the conclusions of the World Health Organisation (WHO) 0151 International Programme on Chemical Safety (IPCS) expert meeting which was held in Geneva in June 2005 [1]
PROVBEREDNING OCH KRAV FÖR ANALYSMETODER FÖR KONTROLL AV HALTER AV ICKE-DIOXINLIKA PCB I VISSA LIVSMEDEL
Abbreviations used: ‘T’ = tetra; ‘Pe’ = penta; ‘Hx’ = hexa; ‘Hp’ = hepta; ‘O’ = octa; ‘CDD’ = chlorodibenzodioxin; ‘CDF’ = chlorodibenzofuran; ‘CB’ = chlorobiphenyl.
Kraven i denna bilaga ska tillämpas när livsmedel analyseras för offentlig kontroll av halterna av icke-dioxinlika PCB och när det gäller provberedning och analyskrav för andra lagstadgade ändamål, inbegripet livsmedelsföretagarens kontroller för att säkerställa överensstämmelse med bestämmelserna i artikel 4 i förordning (EG) nr 852/2004.
TEF value
Detektionsmetoder som ska användas
Dibenzo-p-dioxins (‘PCDDs’)
Gaskromatografi i kombination med elektroninfångningsdetektion (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS eller likvärdiga metoder.
‘Dioxin-like’ PCBs
Identifiering och konfirmering av givna analyter
Non-ortho PCBs + Mono-ortho PCBs
Relativ retentionstid i förhållande till interna standarder eller referensstandarder (godtagbar avvikelse +/–0,25 %).