natgillin/translations-raw huggingface dataset:
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from an S/N ratio or an assay blank.
För att resultaten från konfirmerings- eller screeningmetoder ska vara tillförlitliga ska följande kriterier vara uppfyllda i intervallet för gränsvärdet för TEQ-värdet respektive BEQ-värdet, vilka kan bestämmas antingen för summan av PCDD/PCDF och dioxinlika PCB (dvs. totalt TEQ eller totalt BEQ) eller separat för PCDD/PCDF och för dioxinlika PCB.
The LOQ for a confirmatory method shall be about one fifth of the maximum level.
Screening med bioanalytiska eller fysikalisk-kemiska metoder
Analytical criteria
Andelen prov som felaktigt bedömts vara överensstämmande [12]
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria shall be met in the range of the maximum level for the TEQ or BEQ value, respectively, whether determined as total TEQ or total BEQ (as the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs:
Riktighet
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
20 % till + 20 %
False-compliant rate [12]
Repeterbarhet (RSDr)
Intermediate precision (RSDR)
För GC-MS-metoder ska kraven i punkt 6 uppfyllas.
Both GC-MS and bioanalytical methods may be used for screening.
Laboratorier som använder screeningmetoder vid rutinkontroll av prov ska ha ett nära samarbete med laboratorier som använder konfirmeringsmetoden.
For GC-MS methods the requirements laid down in point 6 shall be met.
Screeningmetodens prestanda ska kontrolleras vid rutinanalyser genom kvalitetskontroll av analysverksamheten och löpande metodvalidering.
For cell based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
Det ska finnas ett fortlöpande program för att kontrollera överensstämmande resultat.
Laboratories applying screening methods for the routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
Kontroll av en eventuell hämning av cellens respons och cytotoxicitet
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and on-going method validation.
Vid rutinmässig screening ska 20 % av provextrakten analyseras med och utan tillsats av 2,3,7,8-TCDD i en halt som motsvarar gränsvärdet eller åtgärdsgränsen för att kontrollera om responsen eventuellt hämmas av störande ämnen i provextraktet.
There shall be a continuous programme for the control of compliant results.
Den uppmätta koncentrationen i det spikade provet ska jämföras med summan av koncentrationen i det ej spikade provet och den tillsatta koncentrationen.
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity:
Om den uppmätta koncentrationen är mer än 25 % lägre än den beräknade koncentrationen (summan) tyder detta på att signalen eventuellt hämmas och det berörda provet ska genomgå konfirmeringsanalys med GC-HRMS.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with 2,3,7,8-TCDD added corresponding to the maximum level or action threshold, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Resultaten ska övervakas med kontrollkort.
The measured concentration of the spiked sample shall be compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Kvalitetskontroll av överensstämmande prov
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of potential signal suppression and the respective sample shall be submitted to GC-HRMS confirmatory analysis.
Ungefär 2–10 % av de överensstämmande proven ska konfirmeras med GC-HRMS, beroende på provmatrisen och laboratoriets erfarenhetsnivå.
Results shall be monitored in quality control charts.
Kvalitetskontrolluppgifter som grund för bestämning av andelen prov som felaktigt bedömts överensstämma
Quality control on compliant samples:
Efter screening av prov vars halter ligger under eller över gränsvärdena eller åtgärdsgränserna ska man bestämma andelen resultat som felaktigt bedömts överensstämma.
Approximately 2 to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed by GC/HRMS.
Den faktiska andelen prov som felaktigt bedömts överensstämma ska vara lägre än 5 %.
Determination of false-compliant rates from quality control data:
När man vid kvalitetskontrollen av överensstämmande prov har tillgång till minst 20 konfirmerade resultat per matris eller matrisgrupp ska dessa uppgifter användas som grund för att dra slutsatser om andelen prov som felaktigt bedömts överensstämma.
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action threshold shall be determined.
Resultat från prov som analyserats i provningsjämförelser eller vid föroreningsincidenter och som täcker koncentrationsintervall upp till exempelvis två gånger gränsvärdet kan också tas med i de minst 20 resultat som ska ingå i utvärderingen.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Proven ska täcka de vanligaste kongenmönstren och komma från olika källor.
When a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false compliant rate shall be drawn from this database.
Även om det främsta syftet med screeningmetoder är att påvisa prov som överskrider åtgärdsgränsen, är gränsvärdet kriteriet för att fastställa andelen som felaktigt bedömts överensstämma, med beaktande av den utvidgade mätosäkerheten för konfirmeringsmetoden.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to for example 2x the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Screeningresultat som eventuellt är icke-överensstämmande ska alltid kontrolleras genom en fullständig ny analys av det ursprungliga provet med en konfirmeringsmetod.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Dessa prov kan också användas för att utvärdera andelen resultat som felaktigt bedömts vara icke-överensstämmande.
Although screening assays shall preferentially aim to detect samples exceeding the action threshold, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty of the confirmatory method.
För screeningmetoder motsvaras andelen prov som felaktigt bedömts vara icke-överensstämmande av den fraktion prov som med hjälp av konfirmeringsanalyser konstaterats överensstämma, även om dessa prov hade konstaterats vara eventuellt icke-överensstämmande vid tidigare screening.
Potential non-compliant samples from screening shall always be verified by a full re-analysis of the original sample by a confirmatory method of analysis.
Utvärderingen av hur väl screeningmetoden fungerar ska göras på grundval av en jämförelse mellan antalet prov som felaktigt bedömts vara icke-överensstämmande och det totala antalet prov som kontrollerats.
For screening methods, the rate of false non-compliant results shall be the fraction of results confirmed to be compliant from confirmatory analysis, while in previous screening the sample has been declared to be potentially non-compliant.
Bioanalytiska metoder ska under valideringsbetingelser ge en godtagbar indikation på TEQ-värdet, beräknat och uttryckt som BEQ.
Evaluation of the advantages of the screening method shall be based on comparison of false-non-compliant samples with the total number of samples checked.
Även för bioanalytiska metoder som används under repeterbarhetsbetingelser bör normalt sett den interna repeterbarheten (RSDr) vara lägre än reproducerbarheten (RSDR).
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
Särskilda krav för GC-MS-metoder för screening eller konfirmering
Under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Godtagbara skillnader mellan WHO-TEQ-värdena avseende den övre och den lägre koncentrationen
Also for bioanalytical methods carried out under repeated conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than under reproducibility conditions(RSDR)
Det får inte skilja mer än 20 % mellan den övre och den lägre koncentrationen vid konfirmering av att gränsvärdet, eller vid behov åtgärdsgränsen, har överskridits.
SPECIFIC requirements for GC-MS methods to be complied with for screening or confirmatory purposes
Kontroll av utbytet
Acceptable differences between upper-bound and lower-bound WHO-TEQ results
För validering av analysmetoden ska 13C-märkta 2,3,7,8-klorsubstituerade interna PCDD/PCDF-standarder och 13C-märkta interna dioxinlika PCB-standarder tillsättas alldeles i början av analysen, t.ex. före extraktionen.
The difference between upper-bound level and lower-bound level shall not exceed 20 % for confirmation of exceedance of maximum level or in case of need of action thresholds.
Minst en kongen för varje tetra- till oktaklorerad homolog grupp av PCDD/PCDF och minst en kongen för varje homolog grupp av dioxinlika PCB ska tillsättas (alternativt tillsätts minst en kongen för varje masspektrometrisk SIR-funktion [selected ion recording] som används för att övervaka PCDD/PCDF och dioxinlika PCB).
Control of recoveries
För konfirmeringsmetoder ska alla de sjutton 13C-märkta 2,3,7,8-substituerade interna PCDD/PCDF-standarderna och alla de tolv 13C-märkta interna dioxinlika PCB-standarderna användas.
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine-substituted internal PCDD/F standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be carried out at the very beginning of the analytical method e.g. prior to extraction in order to validate the analytical procedure.
Med hjälp av lämpliga kalibreringslösningar ska de relativa responsfaktorerna också bestämmas för de kongener till vilka ingen 13C-märkt analog tillsätts.
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/Fs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs shall be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
För foder av vegetabiliskt eller animaliskt ursprung som innehåller mindre än 10 % fett ska interna standarder tillsättas före extraktionen.
In the case of confirmatory methods, all 17 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards and all 12 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
För foder av animaliskt ursprung som innehåller mer än 10 % fett ska interna standarder tillsättas antingen före eller efter fettextraktionen.
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
Extraktionens effektivitet ska valideras på lämpligt sätt, beroende på när de interna standarderna tillsätts.
For feed of plant origin and feed of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards shall be mandatory prior to extraction.
Innan en GC-MS-analys utförs ska en eller två utbytesstandarder (surrogat) tillsättas.
For feed of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards shall be added either before or after fat extraction.
Det krävs en kontroll av utbytet.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced.
För konfirmeringsmetoder ska utbytet för de enskilda interna standarderna ligga i intervallet 60–120 %.
Prior to GC-MS analysis, 1 or 2 recovery (surrogate) standard(s) shall be added.
Lägre eller högre utbytesgrad för enskilda kongener – särskilt för vissa hepta- och oktaklorerade dibenso-p-dioxiner och dibensofuraner – ska godtas under förutsättning att deras bidrag till TEQ-värdet inte överstiger 10 % av det totala TEQ-värdet (baserat på summan av PCDD/PCDF och dioxinlika PCB).
Control of recovery is required.
För GC-MS-screeningmetoder ska utbytet ligga i intervallet 30–140 %.
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, shall be acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs).
PCDD/PCDF ska separeras från störande klorföreningar, såsom icke-dioxinlika PCB och klorerade difenyletrar, med hjälp av lämpliga kromatografiska tekniker (lämpligtvis med en florisil-, aluminiumoxid- och/eller kolkolonn).
For GC-MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
Gaskromatografisk separation av isomerer ska ha mindre än 25 % mellan två toppar för 1,2,3,4,7,8-HxCDF och 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
Separation of PCDD/Fs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Kalibreringskurvan ska omfatta det relevanta intervallet för gränsvärdet eller åtgärdsgränsen.
Gas-chromatographic separation of isomers shall be < 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
Särskilda kriterier för konfirmeringsmetoder
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of maximum level or action thresholds.
Vid HRMS ska upplösningen vara större än eller lika med 10000 i hela massområdet vid 10 % valley.
Fulfilment of further identification and confirmation criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
Högsta tillåtna tolerans för relativ jonintensitet på ± 15 % för utvalda dotterjoner från transitionen i jämförelse med beräknade eller uppmätta värden (medelvärde från kalibreringsstandarder) vid identiska MS/MS-betingelser, i synnerhet kollisionsenergi och kollisionsgastryck, för varje transition av en analyt.
Monitoring of at least 2 specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for all labelled and unlabelled analytes in the scope of analysis.
De ska uppfylla ytterligare kriterier som beskrivs i internationellt erkända standarder, t.ex. standarden EN 16215:2012 (Djurfoder – Bestämning av dioxiner och dioxinlika PCB:er med GC/HRMS och av indikator-PCB:er med GC/HRMS) och/eller i EPA-metoderna 1613 och 1668, med senare revideringar, utom kravet på att använda GC-HRMS.
Maximum permitted tolerance of relative ion intensities of ± 15 % for selected transition product ions in comparison to calculated or measured values (average from calibration standards), applying identical MS/MS conditions, in particular collision energy and collision gas pressure, for each transition of an analyte.
Särskilda krav för bioanalytiska metoder
Resolution for each quadrupole to be set equal to or better than unit mass resolution (unit mass resolution: sufficient resolution to separate two peaks one mass unit apart) in order to minimise possible interferences on the analytes of interest.
Bioanalytiska metoder bygger på biologiska principer såsom cellbaserade metoder, receptorbaserade metoder eller immunologiska metoder.
Fulfilment of the further criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised, except the obligation to use GC-HRMS.
Med en screeningmetod klassificeras enkelt uttryckt ett prov antingen som överensstämmande eller som misstänkt icke-överensstämmande genom en jämförelse mellan det beräknade BEQ-värdet och brytpunkten (se punkt 7.3).
Specific requirements for bioanalytical methods
Prov under brytpunkten är överensstämmande, medan prov som är lika med eller över brytpunkten är misstänkt icke-överensstämmande och kräver analys med en konfirmeringsmetod.
A screening method in principle classifies a sample as compliant or suspected to be non-compliant.
För kontroll av prov som överskrider åtgärdsgränserna är en lämplig procentandel av respektive åtgärdsgräns passande som brytpunkt.
Samples below the cut-off value are declared compliant, samples equal or above the cut-off value are suspected to be non-compliant, requiring analysis by a confirmatory method.
Utvärdering av försöksrespons
In practice, a BEQ level corresponding to two-thirds of the maximum level may serve as cut-off value provided that a false-compliant rate below 5 % and an acceptable rate for false non-compliant results are ensured.
Allmänna krav
With separate maximum levels for PCDD/Fs and for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, checking compliance of samples without fractionation requires appropriate bioassay cut-off values for PCDD/Fs.
När man beräknar koncentrationer utifrån en kalibreringskurva för TCDD kommer de högsta koncentrationerna i kurvan att ha en hög variation (hög variationskoefficient).
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of the respective action threshold shall suit as cut-off value.
Mätområdet är det område där variationskoefficienten är mindre än 15 %.
If an indicative level is expressed in BEQs, sample results shall be in the working range and shall exceed the reporting limit (see points 7.1.1 and 7.1.6).
Den lägsta koncentrationen i mätområdet (rapporteringsgränsen) ska ligga över metodens blankvärde med åtminstone en faktor på tre.
Evaluation of the test response
Den högsta koncentrationen i mätområdet motsvaras vanligtvis av EC70-värdet (70 % av den maximalt effektiva koncentrationen), men den är lägre om variationskoefficienten överstiger 15 % i detta område.
General requirements
Mätområdet ska fastställas under valideringen.
When calculating the concentrations from a TCDD calibration curve, values at the higher end of the curve will show a high variation (high coefficient of variation (CV)).
Brytpunkterna (se punkt 7.3) ska med god marginal ligga inom mätområdet.
The working range is the area where this CV is smaller than 15 %.
Standardlösningar och provextrakt ska analyseras som trippelprov eller åtminstone som dubbelprov.
The lower end of the working range (reporting limit) shall be set at least by a factor of three above the procedure blanks.
När dubbelprov analyseras ska en standardlösning eller ett kontrollextrakt som provas i 4–6 brunnar (fördelade över plattan) ge en respons eller en koncentration (endast möjligt i mätområdet) som har en variationskoefficient mindre än 15 %.
The upper end of the working range is usually represented by the EC70 value (70 % of maximal effective concentration), but lower if the CV is higher than 15 % in this range.
Kalibrering
The working range shall be established during validation.
Provhalter ska skattas genom att försöksresponsen jämförs med en kalibreringskurva för TCDD (eller PCB 126 eller en standardblandning med PCDD/PCDF och dioxinlika PCB) utifrån vilken BEQ-värdet kan beräknas i extraktet och därefter i provet.
Cut-off values (see point 7.3) shall be well within the working range.
Kalibreringskurvor ska bestå av 8–12 koncentrationer (åtminstone som dubbelprov) och ha tillräckligt med koncentrationer i den nedre delen av kurvan (mätområdet).
Standard solutions and sample extracts shall be tested in triplicate or at least in duplicate.
Särskild uppmärksamhet ska ägnas kvaliteten på kurvpassningen i mätområdet.
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in four to six wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
När man ska bedöma anpassningsgraden vid icke-linjär regression är R2-värdet i sig inte viktigt.
Calibration
Man uppnår en bättre kurvpassning genom att minimera skillnaden mellan beräknade och observerade koncentrationer inom kurvans mätområde, t.ex. genom att minimera residualkvadratsumman.
Levels in samples shall be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/PCDF/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
Den skattade halten i provextraktet korrigeras därefter för BEQ-värdet hos ett blankprov för matrisen eller lösningsmedlet (för att beakta föroreningar från lösningsmedel och andra kemikalier som använts) och för det skenbara utbytet (som beräknats utifrån BEQ-värdet för lämpliga referensprov med representativa kongenmönster kring gränsvärdet eller åtgärdsgränsen).
Calibration curves shall contain 8 to 12 concentrations (at least in duplicates), with enough concentrations in the lower part of the curve (working range).
När man korrigerar för ett utbyte ska det skenbara utbytet ligga inom det intervall som krävs (se punkt 7.1.4).
Special attention shall be paid to the quality of the curve-fit in the working range.
Referensprov som används för att korrigera utbytet ska uppfylla de krav som anges i punkt 7.2.
As such, the R2 value is of little or no value in estimating the goodness of fit in non-linear regression.
Kalibrering med referensprov
A better fit shall be achieved by minimising the difference between calculated and observed levels in the working range of the curve, for example by minimising the sum of squared residuals.
Om egenskaperna hos referensprovens matris överensstämmer med dem hos de okända provens matris kan man också använda en kalibreringskurva som genererats från minst fyra referensprov (se punkt 7.2.4: ett blankprov för matrisen och tre referensprov på 0,5 gång, 1 gång och 2 gånger gränsvärdet eller åtgärdsgränsen), varigenom man inte behöver korrigera för blank och utbyte.
The estimated level in the sample extract shall be subsequently corrected for the BEQ level calculated for a matrix or solvent blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and the apparent recovery (calculated from the BEQ level of suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum level or action threshold).
I detta fall kan den försöksrespons som motsvarar 2/3 av gränsvärdet (se punkt 7.3) beräknas direkt utifrån dessa prov och användas som brytpunkt.
To perform a recovery correction, the apparent recovery shall be within the required range (see point 7.1.4).
För kontroll av prov som överskrider åtgärdsgränserna är en lämplig procentandel av dessa åtgärdsgränser passande som brytpunkt.
Reference samples used for recovery correction shall comply with the requirements laid down in point 7.2.
Separat bestämning av PCDD/PCDF och dioxinlika PCB
Calibration with reference samples
Extrakt kan delas upp i fraktioner som innehåller dels PCDD/PCDF, dels dioxinlika PCB, vilket gör att man kan ange separata TEQ-värden för PCDD/PCDF och för dioxinlika PCB (uttryckta som BEQ).
Alternatively, a calibration curve prepared from at least four reference samples (see point 7.2.4): one matrix blank, plus three reference samples at 0,5x, 1x and 2x the maximum level or action threshold may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery if matrix properties of the reference samples match those of the unknown samples.
Företrädesvis ska man använda en kalibreringskurva för PCB 126-standard för att utvärdera resultaten för den fraktion som innehåller dioxinlika PCB.
In this case, the test response corresponding to two-thirds of the maximum level (see point 7.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
Skenbart utbyte för bioassay
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of these action thresholds shall suit as cut-off value.
Det skenbara utbytet för bioassay ska beräknas utifrån lämpliga referensprov med representativa kongenmönster kring gränsvärdet eller åtgärdsgränsen och uttryckas som en procentandel av BEQ-värdet i jämförelse med TEQ-värdet.