natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Identical explanation and requirements for duplicate analysis for control of action levels as in footnote 6 for maximum levels.
Screeningmetoder
ANNEX III
Syftet med screeningmetoder är att påvisa prover med halter av PCDD/F och dioxinlika PCB som överskrider gränsvärdena eller åtgärdsgränserna.
SAMPLE PREPARATION AND REQUIREMENTS FOR METHODS OF ANALYSIS USED IN CONTROL OF THE LEVELS OF DIOXINS (PCDD/FS) AND DIOXIN-LIKE PCBs IN CERTAIN FOODSTUFFS
Screeningmetoder ska säkerställa en kostnadseffektiv och hög analyskapacitet och därigenom öka möjligheterna att upptäcka nya incidenter med hög exponering som kan medföra hälsorisker för konsumenterna.
FIELD OF APPLICATION
När dessa metoder används ska man sträva efter att undvika resultat som felaktigt bedömts vara överensstämmande.
The requirements set out in this Annex shall be applied where foodstuffs are analysed for the official control of the levels of 2,3,7,8-substituted polychlorinated dibenzo-p-dioxins and polychlorinated dibenzofurans (PCDD/Fs) and dioxin-like polychlorinated biphenyls (dioxin-like PCBs) and as regards sample preparation and analytical requirements for other regulatory purposes, including the controls performed by the food business operator to ensure compliance with provisions in Article 4 of Regulation (EC) No 852/2004.
De kan bland annat bestå av bioanalytiska metoder och GC-MS-metoder.
Monitoring for the presence of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in foodstuffs may be performed with two different types of analytical methods:
Screeningmetoder jämför analysresultatet med en brytpunkt och ger ett ja/nej-svar för bedömning av om gränsvärdet eller åtgärdsgränsen eventuellt har överskridits.
Screening methods
Koncentrationen av PCDD/F och summan av PCDD/F och dioxinlika PCB i prover som misstänks vara icke-överensstämmande med gränsvärdet måste bestämmas eller bekräftas med en konfirmeringsmetod.
The goal of screening methods is to select those samples with levels of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs that exceed the maximum levels or the action levels.
Screeningmetoder kan dessutom ge en indikation på de halter av de PCDD/F och dioxinlika PCB som förekommer i provet.
Screening methods shall ensure cost-effective high sample-throughput, thus increasing the chance to discover new incidents where high exposure may lead to health risks for consumers.
Om bioanalytiska screeningmetoder används ska resultatet uttryckas som bioanalytiska ekvivalenter (BEQ), medan om fysikalisk-kemiska GC-MS-metoder används ska resultatet uttryckas som toxicitetsekvivalenter (TEQ).
Their application shall aim to avoid false-compliant results.
Screeningmetoders resultat i form av numeriska värden är lämpliga för att visa att proverna är överensstämmande eller misstänkt icke-överensstämmande eller att åtgärdsgränserna överskridits, och för att ge en indikation på koncentrationsintervallet om proverna behöver följas upp med konfirmeringsmetoder.
They may comprise bioanalytical and GC/MS methods.
Däremot är de inte lämpliga för utvärdering av bakgrundshalter, uppskattning av intag, uppföljning av tidstrender avseende halter eller omprövning av åtgärdsgränser och gränsvärden.
Screening methods compare the analytical result with a cut-off value, providing a yes/no-decision over the possible exceedance of the maximum or action level.
Konfirmeringsmetoder
The concentration of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in samples suspected to be non-compliant with the maximum level must be determined or confirmed by a confirmatory method.
Konfirmeringsmetoder möjliggör en entydig identifiering och kvantifiering av de PCDD/F och dioxinlika PCB som förekommer i ett prov och ger fullständig information om kongenerna.
In addition, screening methods may give an indication of the levels of PCDD/Fs and dioxin-like-PCBs present in the sample.
Dessa metoder möjliggör därför kontroll av gränsvärden och åtgärdsgränser, inklusive konfirmering av de resultat som erhållits med screeningmetoder.
In case of application of bioanalytical screening methods the result is expressed as Bioanalytical Equivalents (BEQ), whereas in case of application of physico-chemical GC-MS methods it is expressed as Toxic Equivalents (TEQ).
Dessutom kan resultaten användas för andra ändamål, t.ex. bestämning av låga bakgrundshalter vid livsmedelskontroll, uppföljning av tidstrender, bedömning av befolkningens exponering samt för att bygga upp en databas för eventuell omprövning av åtgärdsgränser och gränsvärden.
The numerically indicated results of screening methods are suitable for demonstrating compliance or suspected non-compliance or exceedance of action levels and give an indication of the range of levels in case of follow-up by confirmatory methods.
De är också viktiga för att fastställa kongenmönster så att källan till en eventuell förorening kan identifieras.
They are not suitable for purposes such as evaluation of background levels, estimation of intake, following of time trends in levels or re-evaluation of action and maximum levels.
Sådana metoder bygger på GC-HRMS.
Confirmatory methods
För att bekräfta överensstämmelse eller icke-överensstämmelse med gränsvärdet kan även GC-MS/MS användas.
Confirmatory methods allow the unequivocal identification and quantification of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs present in a sample and provide full information on congener basis.
BAKGRUND
Therefore, those methods allow the control of maximum and action levels, including the confirmation of results obtained by screening methods.
För att beräkna den totala koncentrationen av dioxinlika föreningar i ett prov, den så kallade toxicitetsekvivalenten (TEQ), ska varje enskilt ämnes koncentration i ett givet prov multipliceras med respektive ämnes toxicitetsekvivalensfaktor (TEF) och därefter adderas.
Furthermore, results may be used for other purposes such as determination of low background levels in food monitoring, following of time trends, exposure assessment of the population and building of a database for possible re-evaluation of action and maximum levels.
TEF-värdena har fastställts av WHO och förtecknas i tillägget till denna bilaga.
They are also important for establishing congener patterns in order to identify the source of a possible contamination.
Screeningmetoder och konfirmeringsmetoder får endast användas för kontroll av en viss matris om metoderna har tillräckligt hög känslighet för att på ett tillförlitligt sätt påvisa halter vid gränsvärdet eller åtgärdsgränsen.
Such methods utilise GC-HRMS.
KRAV FÖR KVALITETSSÄKRING
For confirming compliance or non-compliance with the maximum level, also GC-MS/MS can be used.
Åtgärder ska vidtas för att undvika korskontaminering under alla moment vid provtagning och analys.
BACKGROUND
Proverna ska lagras och transporteras i behållare av glas, aluminium, polypropen eller polyeten som är lämpade för lagring och inte påverkar de halter av PCDD/F och dioxinlika PCB som finns i proverna.
For calculation of TEQ concentrations, the concentrations of the individual substances in a given sample shall be multiplied by their respective TEF, as established by the World Health Organisation and listed in the Appendix to this Annex, and subsequently summed to give the total concentration of dioxin-like compounds expressed as TEQs.
Spår av pappersdamm ska avlägsnas från provbehållaren.
Screening and confirmatory methods may only be applied for control of a certain matrix if the methods are sensitive enough to detect levels reliably at the maximum or action level.
Proverna ska lagras och transporteras på ett sådant sätt att livsmedelsprovet bibehålls i oförändrat tillstånd.
QUALITY ASSURANCE REQUIREMENTS
Varje laboratorieprov ska vid behov finmalas och blandas omsorgsfullt enligt en metod som garanterar fullständig homogenisering (t.ex. så att de passerar en 1 mm sikt).
Measures must be taken to avoid cross-contamination at each stage of the sampling and analysis procedure.
Om vattenhalten är för hög ska proverna torkas innan de mals.
The samples must be stored and transported in glass, aluminum, polypropylene or polyethylene containers suitable for storage without any influence on the levels of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in the samples.
Det är viktigt att kontrollera reagenser, glasvaror och utrustning för om de eventuellt kan påverka de TEQ- eller BEQ-baserade resultaten.
Traces of paper dust must be removed from the sample container.
En analys av ett blankprov ska göras genom att man utför hela analysen men utelämnar provet.
The sample storage and transportation has to be performed in a way that maintains the integrity of the foodstuff sample.
För bioanalytiska metoder är det mycket viktigt att alla glasvaror och lösningsmedel som används analyseras för att garantera att de är fria från ämnen som kan störa påvisandet av målföreningar i mätområdet.
Insofar as relevant, finely grind and mix thoroughly each laboratory sample using a process that has been demonstrated to achieve complete homogenisation (e.g. ground to pass a 1 mm sieve); samples have to be dried before grinding if moisture content is too high.
Glasvaror ska sköljas med lösningsmedel eller/och upphettas till de temperaturer som krävs för att avlägsna spår av PCDD/F, dioxinlika föreningar och störande föreningar från dess yta.
Control of reagents, glassware and equipment for possible influence of TEQ- or BEQ-based results is of general importance.
Det prov som extraheras ska vara tillräckligt stort för att uppfylla kraven vad gäller ett tillräckligt lågt mätområde som inkluderar gränsvärden eller åtgärdsgränser.
A blank analysis shall be performed by carrying out the entire analytical procedure omitting only the sample.
De särskilda provberedningsförfaranden som används för de givna produkterna ska följa internationellt accepterade riktlinjer.
For bioanalytical methods, it is of great importance that all glassware and solvents used in analysis shall be tested to be free of compounds that interfere with the detection of target compounds in the working range.
När det gäller fisk ska skinnet avlägsnas eftersom gränsvärdet avser muskelkött utan skinn.
Glassware shall be rinsed with solvents or/and heated at temperatures suitable to remove traces of PCDD/Fs, dioxin-like compounds and interfering compounds from its surface.
Allt muskelkött och all fettvävnad som finns kvar på insidan av skinnet måste dock noggrant och fullständigt skrapas loss från skinnet och tas med i det prov som ska analyseras.
Sample quantity used for the extraction must be sufficient to fulfill the requirements with respect to a sufficiently low working range including the concentrations of maximum or action levels.
KRAV FÖR LABORATORIER
The specific sample preparation procedures used for the products under consideration shall follow internationally accepted guidelines.
I enlighet med förordning (EG) nr 882/2004 ska laboratorier ackrediteras av ett godkänt ackrediteringsorgan som verkar enligt ISO Guide 58 för att säkerställa att de tillämpar ett system för kvalitetssäkring av analysverksamheten.
In the case of fish, the skin has to be removed as the maximum level applies to muscle meat without skin.
Laboratorier ska ackrediteras enligt standarden EN ISO/IEC 17025.
However it is necessary that all remaining muscle meat and fat tissue on the inner side of the skin are carefully and completely scraped off from the skin and added to the sample to be analysed.
Principerna i de tekniska vägledningarna om uppskattning av mätosäkerhet och kvantifieringsgränser vid analys av PCDD/F och PCB ska följas i tillämpliga fall [1].
REQUIREMENTS FOR LABORATORIES
Laboratoriekompetensen ska bevisas genom fortlöpande medverkan i provningsjämförelser för bestämning av halten av PCDD/F och dioxinlika PCB i relevanta livsmedelsmatriser och koncentrationsintervall.
In accordance with the provisions of Regulation (EC) No 882/2004, laboratories shall be accredited by a recognised body operating in accordance with ISO Guide 58 to ensure that they are applying analytical quality assurance.
Laboratorier som använder screeningmetoder vid rutinkontroll av prover ska ha ett nära samarbete med laboratorier som använder konfirmeringsmetoden, både för kvalitetskontroll och för att konfirmera analysresultatet för misstänkta prover.
Laboratories shall be accredited following the EN ISO/IEC 17025 standard.
GRUNDLÄGGANDE KRAV FÖR ANALYSMETODER FÖR DIOXINER (PCDD/F) OCH DIOXINLIKA PCB
The principles as described in the Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCDD/F and PCB analysis shall be followed when applicable [1].
Lågt mätområde och låga kvantifieringsgränser
Laboratory proficiency shall be proven by the continuous successful participation in interlaboratory studies for the determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in relevant food matrices and concentration ranges.
Eftersom vissa typer av PCDD/F är extremt toxiska ska detektionsgränsen för dessa föreningar vara i storleksordningen femtogram (10–15- 15 g).
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method, both for quality control and confirmation of the analytical result of suspected samples.
För de flesta PCB-kongener räcker det att kvantifieringsgränsen är i storleksordningen nanogram (10- 9 g).
BASIC REQUIREMENTS TO BE MET BY ANALYTICAL PROCEDURE FOR DIOXINS (PCDD/FS) AND DIOXIN-LIKE PCBS
Vid mätning av mer toxiska dioxinlika PCB-kongener (särskilt kongener som inte är substituerade på orto-position, s.k. non-orto kongener) ska dock de lägsta halterna i mätområdet vara i storleksordningen pikogram (10– 13 g).
Low working range and limits of quantification
Hög selektivitet (specificitet)
For PCDD/Fs, detectable quantities have to be in the upper femtogram (10– 15 g) range because of extreme toxicity of some of these compounds.
PCDD/F och dioxinlika PCB ska kunna skiljas från en stor mängd andra föreningar som extraheras samtidigt och som förekommer i koncentrationer flerfaldigt högre än hos den givna analyten och som kan störa analysen.
For most PCB congeners limit of quantification in the nanogram (10– 9 g) range is already sufficient.
Metoder som bygger på gaskromatografi i kombination med masspektrometri (GC-MS) måste kunna särskilja mellan olika kongener, exempelvis mellan toxiska kongener (t.ex. de sjutton 2,3,7,8-substituerade PCDD/F och de tolv dioxinlika PCB) och andra kongener.
However, for the measurement of the more toxic dioxin-like PCB congeners (in particular non-ortho-substituted congeners) the lower end of the working range must reach the low picogram (10– 12 g) levels.
Bioanalytiska metoder ska kunna påvisa målföreningar och ange dem som summan av PCDD/F och/eller dioxinlika PCB.
High selectivity (specificity)
Upprening av prov ska syfta till att avlägsna föreningar som orsakar resultat som felaktigt bedömts vara icke-överensstämmande eller föreningar som kan minska responsen, vilket orsakar resultat som felaktigt bedömts vara överensstämmande.
A distinction is required between PCDD/Fs and dioxin-like PCBs and a multitude of other, coextracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
Hög noggrannhet (riktighet och precision, skenbart utbyte för bioassay)
For gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS) methods, a differentiation among various congeners is necessary, such as between toxic (e.g. the seventeen 2,3,7,8-substituted PCDD/Fs, and twelve dioxin-like PCBs) and other congeners.
Bestämning med GC-MS-metoder ska ge en giltig uppskattning av den sanna koncentrationen i ett prov.
Bioanalytical methods shall be able to detect the target compounds as the sum of PCDD/Fs, and/or dioxin-like PCBs.
En hög noggrannhet (med mätningens noggrannhet avses hur väl mätresultatet överensstämmer med provets sanna eller angivna halt) krävs för att resultatet av en provanalys inte ska avvisas på grund av att det fastställda TEQ-värdet har för dålig tillförlitlighet.
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false-compliant results.
Noggrannheten uttrycks som riktighet (skillnaden mellan det medelvärde som har uppmätts för en analyt i ett certifierat material och dess certifierade värde, uttryckt som ett procenttal av detta värde) och precision (RSDR, dvs. den relativa standardavvikelsen beräknad utifrån de resultat som erhållits under reproducerbara förhållanden).
High accuracy (trueness and precision, bioassay apparent recovery)
För bioanalytiska metoder ska det skenbara utbytet för bioassay bestämmas.
For GC-MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
Validering i intervallet för gränsvärdet och allmänna åtgärder för kvalitetskontroll
High accuracy (accuracy of the measurement: the closeness of the agreement between the result of a measurement with the true or assigned value of the measurand) is necessary to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
Laboratorierna ska visa en metods prestanda i intervallet för gränsvärdet, t.ex.
Accuracy is expressed as trueness (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as percentage of this value) and precision (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
0,5 gång, 1 gång och 2 gånger gränsvärdet med en godtagbar variationskoefficient för upprepade analyser, under valideringsförfarandet och/eller rutinanalyser.
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
Laboratorierna ska regelbundet analysera blankprover och spikade prover eller kontrollprover (helst certifierat referensmaterial om sådant finns) som en åtgärd för intern kvalitetskontroll.
Validation in the range of maximum level and general quality control measures
Kontrollkort för analyser av blankprover, spikade prover eller kontrollprover ska framställas och kontrolleras för att säkerställa att den analytiska prestandan uppfyller kraven.
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the maximum level, e.g. 0,5×, 1× and 2× the maximum level with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and/or during routine analysis.
Kvantifieringsgräns
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
För en bioanalytisk screeningmetod är det inte ett absolut krav att kvantifieringsgränsen fastställs, men metoden ska bevisligen kunna särskilja mellan blankprovet och brytpunkten.
Quality control (QC) charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
När ett BEQ-värde anges ska en rapporteringsnivå fastställas för att hantera prover som ger en respons under denna nivå.
Limit of quantification
Rapporteringsnivån ska bevisligen vara skild från metodens blankprover med åtminstone en faktor på tre och ge respons vid halter under mätområdet.
For a bioanalytical screening method, establishment of the LOQ is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
Den ska därför beräknas utifrån prover med halter av målföreningarna kring de miniminivåer som krävs och inte utifrån ett S/N-förhållande (signal-brusförhållande) eller ett blankprov.
When providing a BEQ-level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
Kvantifieringsgränsen för en konfirmeringsmetod ska motsvara ungefär en femtedel av gränsvärdet.
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
Analyskriterier
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from a S/N ratio or an assay blank.
För att resultaten från konfirmerings- eller screeningmetoder ska vara tillförlitliga ska följande kriterier vara uppfyllda i intervallet för gränsvärdet för TEQ-värdet respektive BEQ-värdet, vilka kan bestämmas antingen för summan av PCDD/F och dioxinlika PCB (dvs. totalt TEQ eller totalt BEQ) eller separat för PCDD/F och för dioxinlika PCB.
Limit of quantification (LOQ) for a confirmatory method shall be about one fifth of the maximum level.
Screening med bioanalytiska eller fysikalisk-kemiska metoder
Analytical criteria
Andelen prover som felaktigt bedömts vara överensstämmande [2]
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria must be met in the range of the maximum level for the TEQ value respectively the BEQ value, whether determined as total TEQ or total BEQ (as sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Riktighet
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
20 % till +20 %
False-compliant rate [2]
Repeterbarhet (RSDr)
Trueness
Intermediärt precisionsmått (RSDR)
20 % to + 20 %
Särskilda krav för screeningmetoder
Repeatability (RSDr)
Både GC-MS och bioanalytiska metoder får användas för screening.
Intermediate precision (RSDR)
För GC-MS-metoder ska kraven i punkt 6 tillämpas.
Specific requirements for screening methods
För cellbaserade bioanalytiska metoder anges särskilda krav i punkt 7.
Both GC-MS and bioanalytical methods may be used for screening.
Laboratorier som använder screeningmetoder vid rutinkontroll av prover ska ha ett nära samarbete med laboratorier som använder konfirmeringsmetoden.
For GC-MS methods the requirements as laid down in point 6 are to be used.
Screeningmetodens prestanda ska kontrolleras vid rutinanalyser genom kvalitetskontroll av analysverksamheten och löpande metodvalidering.
For cell-based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
Det ska finnas ett fortlöpande program för att kontrollera överensstämmande resultat.
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
Kontroll av en eventuell hämning av cellens respons och cytotoxicitet.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and ongoing method validation.
Vid rutinmässig screening ska 20 % av provextrakten analyseras med och utan tillsats av TCDD i en halt som motsvarar gränsvärdet eller åtgärdsgränsen för att kontrollera om responsen eventuellt hämmas av störande ämnen som finns i provextraktet.
There must be a continuous programme for control of compliant results.
Den uppmätta koncentrationen i det spikade provet ska jämföras med summan av koncentrationen i det ej spikade provet och den tillsatta koncentrationen.
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity.
Om den uppmätta koncentrationen är mer än 25 % lägre än den beräknade koncentrationen (summan) tyder detta på att signalen eventuellt hämmas och det berörda provet ska genomgå konfirmeringsanalys.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with TCDD added corresponding to the maximum or action level, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Resultaten ska övervakas med kontrollkort.
The measured concentration of the spiked sample is compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Kvalitetskontroll av överensstämmande prover.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of a potential signal suppression and the respective sample must be submitted to confirmatory analysis.
Ungefär 2–10 % av de överensstämmande proverna ska bekräftas, beroende på provmatrisen och laboratoriets erfarenhetsnivå.