natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Results shall be monitored in quality control charts.
Kvalitetskontrolluppgifter som grund för bestämning av andelen prover som felaktigt bedömts överensstämma.
Quality control on compliant samples
Efter screening av prover vars halter ligger under eller över gränsvärdena eller åtgärdsgränserna ska man bestämma andelen prover som felaktigt bedömts överensstämma.
Approximately 2 % to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed.
Den faktiska andelen prov som felaktigt bedömts överensstämma ska vara lägre än 5 %.
Determination of false-compliant rates from QC data
När man vid kvalitetskontrollen av överensstämmande prover har tillgång till minst 20 bekräftade resultat per matris eller matrisgrupp ska dessa uppgifter användas som grund för att dra slutsatser om andelen prover som felaktigt bedömts överensstämma.
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action level shall be determined.
Resultaten från prover som analyserats i provningsjämförelser eller vid föroreningsincidenter och som täcker koncentrationsintervall upp till exempelvis två gånger gränsvärdet kan också tas med i de minst 20 resultat som ska ingå i utvärderingen.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Proverna ska täcka de vanligaste kongenmönstren och komma från olika källor.
After a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false-compliant rate shall be drawn from this database.
Även om det främsta syftet med screeningmetoder är att påvisa prover som överskrider åtgärdsgränsen, är gränsvärdet kriteriet för att fastställa andelen som felaktigt bedömts vara överensstämmande, med beaktande av den utvidgade mätosäkerheten för konfirmeringsmetoden.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to, e.g. 2× the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Screeningresultat som eventuellt är icke-överensstämmande ska alltid kontrolleras genom en fullständig ny analys av det ursprungliga provet med en konfirmeringsmetod.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Dessa prover kan också användas för att utvärdera andelen prover som felaktigt bedömts vara icke-överensstämmande.
Although screening assays shall preferentially aim to detect samples exceeding the action level, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty of the confirmatory method.
För screeningmetoder motsvaras andelen prover som felaktigt bedömts vara icke-överensstämmande av den fraktion prover som med hjälp av konfirmeringsanalyser konstaterats överensstämma, även om dessa prover hade konstaterats vara misstänkt icke-överensstämmande vid tidigare screening.
Potential non-compliant results from screening shall always be verified by a full re-analysis of the original sample by a confirmatory method.
Utvärderingen av hur väl screeningmetoden fungerar ska göras på grundval av jämförelsen mellan antalet prover som felaktig bedömts vara icke-överensstämmande och det totala antalet prover som kontrollerats.
These samples may also be used to evaluate the rate of false non-compliant results.
Detta värde ska vara så lågt att det lönar sig att använda en screeningmetod.
For screening methods, the rate of false non-compliant results is the fraction of results confirmed to be compliant from confirmatory analysis, while in previous screening the sample had been declared to be suspected to be non-compliant.
Bioanalytiska metoder ska, åtminstone under valideringsbetingelser, ge en godtagbar indikation på TEQ-värdet, beräknat och uttryckt som BEQ.
However, evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false non-compliant samples with the total number of samples checked.
Även för bioanalytiska metoder som används under repeterbarhetsbetingelser bör normalt sett den interna repeterbarheten (RSDr) vara lägre än reproducerbarheten (RSDR).
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
SÄRSKILDA KRAV FÖR GC-MS-METODER FÖR SCREENING ELLER KONFIRMERING
At least under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Godtagbara skillnader mellan WHO-TEQ-värdena avseende den övre och den lägre koncentrationen
Also for bioanalytical methods carried out under repeatability conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than the reproducibility RSDR.
Det får inte skilja mer än 20 % mellan den övre och den lägre koncentrationen vid konfirmering av att gränsvärden, eller vid behov åtgärdsgränser, överskridits.
SPECIFIC REQUIREMENTS FOR GC-MS METHODS TO BE COMPLIED WITH FOR SCREENING OR CONFIRMATORY PURPOSES
Kontroll av utbytet
Acceptable differences between upperbound and lowerbound WHO-TEQ levels
För validering av analysmetoden ska 13C-märkta 2,3,7,8-klorsubstituerade interna PCDD/F-standarder och 13C-märkta interna dioxinlika PCB-standarder tillsättas alldeles i början av analysen, t.ex. före extraktionen.
The difference between upperbound level and lowerbound level shall not exceed 20 % for confirmation of the exceedance of maximum or in case of need of action levels.
Minst en kongen för varje tetra- till oktaklorerad homolog grupp av PCDD/F och minst en kongen för varje homolog grupp av dioxinlika PCB ska tillsättas (alternativt tillsätts minst en kongen för varje masspektrometrisk SIR-funktion [selected ion recording] som används för att övervaka PCDD/F och dioxinlika PCB).
Control of recoveries
För konfirmeringsmetoder ska alla de sjutton 13C-märkta 2,3,7,8-substituerade interna PCDD/F-standarderna och alla de tolv 13C-märkta interna dioxinlika PCB-standarderna användas.
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine-substituted internal PCDD/F standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards must be carried out at the very beginning of the analytical method, e.g. prior to extraction, in order to validate the analytical procedure.
Med hjälp av lämpliga kalibreringslösningar ska de relativa responsfaktorerna också bestämmas för de kongener till vilka ingen 13C-märkt analog tillsätts.
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/Fs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs must be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
För livsmedel av vegetabiliskt eller animaliskt ursprung som innehåller mindre än 10 % fett ska interna standarder tillsättas före extraktionen.
In case of confirmatory methods, all seventeen 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards and all twelve 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
För livsmedel av animaliskt ursprung som innehåller mer än 10 % fett kan interna standarder tillsättas antingen före eller efter fettextraktionen.
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
Extraktionens effektivitet ska valideras på lämpligt sätt, beroende på när de interna standarderna tillsätts och om resultaten anges per gram produkt eller per gram fett.
For foodstuffs of plant origin and foodstuffs of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards is mandatory prior to extraction.
Innan en GC-MS-analys utförs ska en eller två utbytesstandarder (surrogat) tillsättas.
For foodstuffs of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards may be added either before or after fat extraction.
En kontroll av utbytet är nödvändig.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced and on whether results are reported on product or fat basis.
För konfirmeringsmetoder ska utbytet av de enskilda interna standarderna ligga i intervallet 60–120 %.
Prior to GC-MS analysis, one or two recovery (surrogate) standard(s) must be added.
Lägre eller högre utbytesgrad för enskilda kongener – särskilt för vissa hepta- och oktaklorerade dibenso-p-dioxiner och dibensofuraner – kan godtas under förutsättning att deras bidrag till TEQ-värdet inte överstiger 10 % av det totala TEQ-värdet (baserat på summan av PCDD/F och dioxinlika PCB).
Control of recovery is necessary.
För GC-MS-screeningmetoder ska utbytet ligga i intervallet 30–140 %.
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
Avlägsnande av störande ämnen
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, are acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs).
PCDD/F ska separeras från störande klorföreningar, såsom icke-dioxinlika PCB och klorerade difenyletrar, med hjälp av lämpliga kromatografiska tekniker (lämpligtvis med en florisil-, aluminiumoxid- och/eller kolkolonn).
For GC-MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
Gaskromatografisk separation av isomerer är tillräcklig (mindre än 25 % mellan två toppar för 1,2,3,4,7,8-HxCDF och 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Removal of interfering substances
Kalibrering med standardkurva
Separation of PCDD/Fs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Kalibreringskurvan ska omfatta det relevanta intervallet för gränsvärdena eller åtgärdsgränserna.
Gas-chromatographic separation of isomers shall be sufficient (< 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Särskilda kriterier för konfirmeringsmetoder
Calibration with standard curve
För GC-HRMS:
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of maximum or action levels.
Vid HRMS ska upplösningen vara större än eller lika med 10000 i hela massområdet vid 10 % valley.
Specific criteria for confirmatory methods
De ska uppfylla ytterligare kriterier för identifiering och konfirmering som beskrivs i internationellt erkända standarder, t.ex. standarden EN 16215:2012 (Djurfoder – Bestämning av dioxiner och dioxinlika PCB:er med GC/HRMS och av indikator-PCB:er med GC/HRMS) och/eller i EPA-metoderna 1613 och 1668, med senare revideringar.
For GC-HRMS:
För GC-MS/MS:
In HRMS, the resolution shall typically be greater than or equal to 10000 for the entire mass range at 10 % valley.
Övervakning av minst två specifika moderjoner, var och en med en specifik motsvarande dotterjon från transitionen, för alla märkta och omärkta analyter som omfattas av analysens tillämpningsområde.
Fulfilment of further identification and confirmation criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC/HRMS and of indicator PCBs by GC/HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
Högsta tillåtna tolerans för relativ jonintensitet på ± 15 % för utvalda dotterjoner från transitionen i jämförelse med beräknade eller uppmätta värden (medelvärde från kalibreringsstandarder) vid identiska MS/MS-betingelser, i synnerhet kollisionsenergi och kollisionsgastryck, för varje transition av en analyt.
For GC-MS/MS:
Upplösningen för varje kvadrupol ska minst motsvara upplösningen för en massenhet (dvs. tillräcklig upplösning för att separera två toppar som skiljer sig åt med en massenhet) i syfte att minimera risken för att eventuella interferenser stör de givna analyterna.
Monitoring of at least two specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for all labelled and unlabelled analytes in the scope of analysis.
De ska uppfylla ytterligare kriterier som beskrivs i internationellt erkända standarder, t.ex. standarden EN 16215:2012 (Djurfoder – Bestämning av dioxiner och dioxinlika PCB:er med GC/HRMS och av indikator-PCB:er med GC/HRMS) och/eller i EPA-metoderna 1613 och 1668, med senare revideringar, utom kravet på att använda GC-HRMS.
Maximum permitted tolerance of relative ion intensities of ± 15 % for selected transition product ions in comparison to calculated or measured values (average from calibration standards), applying identical MS/MS conditions, in particular collision energy and collision gas pressure, for each transition of an analyte.
SÄRSKILDA KRAV FÖR BIOANALYTISKA METODER
Resolution for each quadrupole to be set equal to or better than unit mass resolution (unit mass resolution: sufficient resolution to separate two peaks one mass unit apart) in order to minimise possible interferences on the analytes of interest.
I denna punkt fastställs krav för bioanalytiska metoder i allmänhet.
Fulfilment of the further criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC/HRMS and of indicator PCBs by GC/HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised, except the obligation to use GC-HRMS.
Med en screeningmetod klassificeras enkelt uttryckt ett prov antingen som överensstämmande eller som misstänkt icke-överensstämmande genom en jämförelse mellan det beräknade BEQ-värdet och brytpunkten (se punkt 7.3).
This point establishes requirements for bioanalytical methods in general.
Om man använder separata gränsvärden för PCDD/F och för summan av PCDD/F och dioxinlika PCB krävs lämpliga brytpunkter för bioassay av PCDD/F för att utan fraktionering kunna kontrollera provernas överensstämmelse.
A screening method in principle classifies a sample as compliant or suspected to be non-compliant.
För kontroll av prover som överskrider åtgärdsgränserna skulle en lämplig procentandel av respektive åtgärdsgräns lämpa sig som brytpunkt.
For this, the calculated BEQ level is compared to the cut-off value (see point 7.3).
Om ett vägledande värde uttrycks i BEQ ska provresultaten ges i mätområdet och överstiga rapporteringsgränsen (se punkt 7.1.1 och 7.1.6).
Samples below the cut-off value are declared compliant, samples equal or above the cut-off value as suspected to be non-compliant, requiring analysis by a confirmatory method.
Utvärdering av försöksrespons
In practice, a BEQ level corresponding to two-thirds of the maximum level may serve as cut-off value provided that a false-compliant rate below 5 % and an acceptable rate for false non-compliant results are ensured.
Mätområdet är det område där variationskoefficienten är mindre än 15 %.
With separate maximum levels for PCDD/Fs and for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, checking compliance of samples without fractionation requires appropriate bioassay cut-off values for PCDD/Fs.
När dubbelprover analyseras ska en standardlösning eller ett kontrollextrakt som provas i 4–6 brunnar (fördelade över plattan) ge en respons eller en koncentration (endast möjligt i mätområdet) som har en variationskoefficient mindre än 15 %.
For checking of samples exceeding the action levels, an appropriate percentage of the respective action level would suit as cut-off value.
Kalibrering
If an indicative level is expressed in BEQs, the results from the the sample must be given in the working range and exceeding the reporting limit (see points 7.1.1 and 7.1.6).
Provhalter kan skattas genom att försöksresponsen jämförs med en kalibreringskurva för TCDD (eller PCB 126 eller en standardblandning med PCDD/F och dioxinlika PCB) utifrån vilken BEQ-värdet kan beräknas i extraktet och därefter i provet.
General requirements When calculating the concentrations from a TCDD calibration curve, values at the higher end of the curve will show a high variation (high coefficient of variation (CV)).
Särskild uppmärksamhet ska ägnas kvaliteten på kurvpassningen i mätområdet.
The lower end of the working range (reporting limit) must further be set significantly (at least by a factor of three) above the procedure blanks.
Man uppnår en bättre kurvpassning genom att minimera skillnaden mellan beräknade och observerade koncentrationer inom kurvans mätområde (t.ex. genom att minimera residualkvadratsumman).
The upper end of the working range is usually represented by the EC70 value (70 % of maximal effective concentration), but lower if the CV is higher than 15 % in this range.
Den skattade halten i provextraktet korrigeras därefter för BEQ-värdet hos ett blankprov för matrisen eller lösningsmedlet (för att beakta föroreningar från lösningsmedel och andra kemikalier som använts) och för det skenbara utbytet (som beräknats utifrån BEQ-värdet för lämpliga referensprover med representativa kongenmönster kring gränsvärdet eller åtgärdsgränsen).
The working range shall be established during validation.
När man korrigerar för ett utbyte ska det skenbara utbytet alltid ligga inom det intervall som krävs (se punkt 7.1.4).
Cut-off values (see point 7.3) must be within the working range.
Referensprover som används för att korrigera utbytet ska uppfylla kraven i punkt 7.2.
Standard solutions and sample extracts shall be tested in triplicate or at least in duplicate.
Kalibrering med referensprover
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in four to six wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
Om egenskaperna hos referensprovernas matris överensstämmer med dem hos de okända provernas matris kan man också använda en kalibreringskurva som genererats från minst fyra referensprover (se punkt 7.2: ett blankprov för matrisen och tre referensprover på 0,5 gång, 1 gång och 2 gånger gränsvärdet eller åtgärdsgränsen), varigenom man inte behöver korrigera för blank och utbyte.
Calibration
I detta fall kan den försöksrespons som motsvarar 2/3 av gränsvärdet (se punkt 7.3) beräknas direkt från dessa prover och användas som brytpunkt.
Levels in samples may be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/F/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
För kontroll av prover som överskrider åtgärdsgränserna skulle en lämplig procentandel av dessa åtgärdsgränser lämpa sig som brytpunkt.
Calibration curves shall contain 8 to 12 concentrations (at least in duplicates), with enough concentrations in the lower part of the curve (working range).
Separat bestämning av PCDD/F och dioxinlika PCB
Special attention shall be paid to the quality of the curve-fit in the working range.
Extrakt kan delas upp i fraktioner som innehåller dels PCDD/F, dels dioxinlika PCB, vilket gör att man kan ange separata TEQ-värden för PCDD/F och för dioxinlika PCB (uttryckta som BEQ).
As such, the R2 value is of little or no value in estimating the goodness of fit in nonlinear regression.
Företrädesvis ska man använda en kalibreringskurva för PCB 126-standard för att utvärdera resultaten för den fraktion som innehåller dioxinlika PCB.
A better fit will be achieved by minimising the difference between calculated and observed levels in the working range of the curve (e.g. by minimising the sum of squared residuals).
Skenbart utbyte för bioassay
The estimated level in the sample extract is subsequently corrected for the BEQ level calculated for a matrix or solvent blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and the apparent recovery (calculated from the BEQ level of suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum or action level).
Det skenbara utbytet för bioassay ska beräknas utifrån lämpliga referensprover med representativa kongenmönster kring gränsvärdet eller åtgärdsgränsen och uttryckas som en procentandel av BEQ-värdet i jämförelse med TEQ-värdet.
For performing a recovery correction, the apparent recovery must always be within the required range (see point 7.1.4).
Beroende på vilken typ av analysmetod och vilka TEF-värden [3] som används kan skillnaderna mellan TEF- och REP-faktorerna för dioxinlika PCB ge upphov till låga skenbara utbyten för dioxinlika PCB i jämförelse med för PCDD/F.
Reference samples used for recovery correction must comply with requirements as given in point 7.2.
Om en separat bestämning av PCDD/F och dioxinlika PCB utförs ska därför de skenbara utbytena för bioassay ligga i intervallet 20–60 % för dioxinlika PCB och i intervallet 50–130 % för PCDD/F (intervallen gäller för kalibreringskurvan för TCDD).
Calibration with reference samples
Bidraget från dioxinlika PCB till summan av PCDD/F och dioxinlika PCB kan variera mellan olika matriser och prover.
Alternatively, a calibration curve prepared from at least four reference samples (see point 7.2: one matrix blank, plus three reference samples at 0,5×, 1,0× and 2,0× the maximum or action level may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery if matrix properties of the reference samples match those of the unknown samples.
Dessa variationer återspeglas i de skenbara utbytena för bioassay, vilka ska ligga i intervallet 30–130 % för summan av PCDD/F och dioxinlika PCB.
In this case, the test response corresponding to two-thirds of the maximum level (see point 7.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
Kontroll av utbytet efter upprening
For checking of samples exceeding the action levels, an appropriate percentage of these action levels would suit as cut-off value.
Förlusten av föreningar under uppreningen ska kontrolleras under valideringen.
Separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs
Ett blankprov som spikats med en blandning av olika kongener ska genomgå upprening (minst n = 3) och därefter ska utbyte och variabilitet kontrolleras med en konfirmeringsmetod.
Extracts may be split into fractions containing PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, allowing a separate indication of PCDD/Fs and dioxin-like PCB TEQ levels (in BEQs).
Utbytet ska ligga i intervallet 60–120 %, särskilt för kongener som i olika blandningar bidrar med mer än 10 % till TEQ-värdet.
A PCB 126 standard calibration curve shall preferentially be used to evaluate results for the fraction containing dioxin-like PCBs.
Rapporteringsgräns
Bioassay apparent recoveries
Vid rapportering av BEQ-värden ska en rapporteringsgräns bestämmas utifrån relevanta matrisprover som omfattar typiska kongenmönster.
The ‘bioassay apparent recovery’ shall be calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum or action level and expressed as percentage of the BEQ level in comparison to the TEQ level.
Däremot ska inte kalibreringskurvan för standarder användas eftersom precisionen är låg för den nedre delen av kurvan.
Depending on the type of assay and TEFs [3] used, the differences between TEF and REP factors for dioxin-like PCBs may cause low apparent recoveries for dioxin-like PCBs in comparison to PCDD/Fs.
Även effekter från extraktion och upprening ska beaktas.
Therefore, if a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs is performed, bioassay apparent recoveries shall be: for dioxin-like PCBs 20 % to 60 %, for PCDD/Fs 50 % to 130 % (ranges apply for TCDD calibration curve).
Rapporteringsgränsen ska ligga betydligt över metodens blankvärde (med åtminstone en faktor på tre).
As the contribution of dioxin-like PCBs to the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs may vary between different matrices and samples, bioassay apparent recoveries for the sum parameter reflect these ranges and shall be between 30 % to 130 %.
Användning av referensprover
Control of recoveries for clean-up
Referensproverna ska representera provmatriser, kongenmönster och koncentrationsintervaller för PCDD/F och dioxinlika PCB kring gränsvärdet eller åtgärdsgränsen.