natgillin/translations-raw huggingface dataset:
In the case of confirmatory methods, all 17 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/PCDF standards and all 12 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
För validering av analysmetoden ska interna standarder i form av 13C-märkta 2,3,7,8-klorsubstituerade PCDD/PCDF och 13C-märkta dioxinlika PCB tillsättas alldeles i början av analysen, t.ex. före extraktionen.
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
Minst en kongen för varje tetra- till oktaklorerad homolog grupp av PCDD/PCDF och minst en kongen för varje homolog grupp av dioxinlika PCB ska tillsättas (alternativt tillsätts minst en kongen för varje masspektrometrisk SIR-funktion [selected ion recording] som används för att övervaka PCDD/PCDF och dioxinlika PCB).
For feed of plant origin and feed of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards shall be mandatory prior to extraction.
För konfirmeringsmetoder ska alla de sjutton 13C-märkta 2,3,7,8-substituerade interna PCDD/PCDF-standarderna och alla de tolv 13C-märkta interna dioxinlika PCB-standarderna användas.
For feed of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards shall be added either before or after fat extraction.
Med hjälp av lämpliga kalibreringslösningar ska de relativa responsfaktorerna också bestämmas för de kongener till vilka ingen 13C-märkt analog tillsätts.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced and on whether results are reported on product or fat basis.
För foder av vegetabiliskt eller animaliskt ursprung som innehåller mindre än 10 % fett ska interna standarder tillsättas innan extraktionen görs.
Prior to GC-MS analysis, 1 or 2 recovery (surrogate) standard(s) shall be added.
För foder av animaliskt ursprung som innehåller mer än 10 % fett ska interna standarder tillsättas antingen före eller efter fettextraktionen.
Control of recovery is required.
Extraktionens effektivitet ska valideras på lämpligt sätt, med hänsyn till när de interna standarderna tillsätts och till om resultaten anges per gram produkt eller per gram fett.
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
Innan en GC-MS-analys utförs ska en eller två utbytesstandarder (surrogat) tillsättas.
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, shall be acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/PCDF and dioxin-like PCBs).
Det krävs en kontroll av utbytet.
For GC-MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
För konfirmeringsmetoder ska utbytet av de enskilda interna standarderna ligga i intervallet 60–120 %.
Removal of interfering substances
Lägre eller högre utbytesgrad för enskilda kongener – särskilt för vissa hepta- och oktaklorerade dibenso-p-dioxiner och dibensofuraner – ska godtas under förutsättning att deras bidrag till det totala TEQ-värdet inte överstiger 10 % (baserat på summan av PCDD/PCDF och dioxinlika PCB).
Separation of PCDD/PCDFs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
För GC-MS-screeningmetoder ska utbytet ligga i intervallet 30–140 %.
Gas-chromatographic separation of isomers shall be < 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
Avlägsnande av störande ämnen
Calibration with standard curve
PCDD/PCDF ska separeras från störande klorföreningar, såsom icke-dioxinlika PCB och klorerade difenyletrar, med hjälp av lämpliga kromatografiska tekniker (lämpligtvis med en florisil-, aluminiumoxid- och/eller kolkolonn).
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of maximum level or action thresholds.
Gaskromatografisk separation av isomerer ska ha mindre än 25 % mellan två toppar för 1,2,3,4,7,8-HxCDF och 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
Specific criteria for confirmatory methods
Kalibrering med standardkurva
For GC-HRMS:
Kalibreringskurvan ska omfatta det relevanta intervallet för gränsvärdet eller åtgärdsgränsen.
In HRMS, the resolution shall typically be greater than or equal to 10000 for the entire mass range at 10 % valley.
Särskilda kriterier för konfirmeringsmetoder
Fulfilment of further identification and confirmation criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
För GC-HRMS:
For GC-MS/MS:
Vid HRMS ska upplösningen vara större än eller lika med 10000 i hela massområdet vid 10 % valley.
Monitoring of at least 2 specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for all labelled and unlabelled analytes in the scope of analysis.
De ska uppfylla ytterligare kriterier för identifiering och konfirmering som beskrivs i internationellt erkända standarder, t.ex. standarden EN 16215:2012 (Djurfoder – Bestämning av dioxiner och dioxinlika PCB:er med GC/HRMS och av indikator-PCB:er med GC/HRMS) och/eller i EPA-metoderna 1613 och 1668, med senare revideringar.
Maximum permitted tolerance of relative ion intensities of ± 15 % for selected transition product ions in comparison to calculated or measured values (average from calibration standards), applying identical MS/MS conditions, in particular collision energy and collision gas pressure, for each transition of an analyte.
För GC-MS/MS:
Resolution for each quadrupole to be set equal to or better than unit mass resolution (unit mass resolution: sufficient resolution to separate two peaks one mass unit apart) in order to minimise possible interferences on the analytes of interest.
Övervakning av minst två specifika moderjoner, var och en med en specifik motsvarande dotterjon från transitionen, för alla märkta och omärkta analyter som omfattas av analysens tillämpningsområde.
Fulfilment of the further criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised, except the obligation to use GC-HRMS.
Högsta tillåtna tolerans för relativ jonintensitet på ± 15 % för utvalda dotterjoner från transitionen i jämförelse med beräknade eller uppmätta värden (medelvärde från kalibreringsstandarder) vid identiska MS/MS-betingelser, i synnerhet kollisionsenergi och kollisionsgastryck, för varje transition av en analyt.
Specific requirements for bioanalytical methods
Upplösningen för varje kvadrupol ska minst motsvara upplösningen för en massenhet (dvs. tillräcklig upplösning för att separera två toppar som skiljer sig åt med en massenhet) i syfte att minimera risken för att eventuella interferenser stör de givna analyterna.
A screening method in principle classifies a sample as compliant or suspected to be non-compliant.
Bioanalytiska metoder bygger på biologiska principer såsom cellbaserade metoder, receptorbaserade metoder eller immunologiska metoder.
For this, the calculated BEQ level is compared to the cut-off value (see 7.3).
Med en screeningmetod klassificeras i princip ett prov antingen som överensstämmande eller som misstänkt icke-överensstämmande genom en jämförelse mellan det beräknade BEQ-värdet och brytpunkten (se punkt 7.3).
Samples below the cut-off value are declared compliant, samples equal or above the cut-off value are suspected to be non-compliant, requiring analysis by a confirmatory method.
Prov under brytpunkten är överensstämmande, medan prov som är lika med eller över brytpunkten är misstänkt icke-överensstämmande och kräver analys med en konfirmeringsmetod.
In practice, a BEQ level corresponding to 2/3 of the maximum level may serve as cut-off value provided that a false-compliant rate below 5 % and an acceptable rate for false non-compliant results are ensured.
I praktiken kan ett BEQ-värde som motsvarar 2/3 av gränsvärdet användas som brytpunkt, förutsatt att det kan säkerställas att andelen prov som felaktigt bedömts vara överensstämmande är lägre än 5 % och att andelen prov som felaktigt bedömts vara icke-överensstämmande är godtagbar.
With separate maximum levels for PCDD/Fs and for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, checking compliance of samples without fractionation requires appropriate bioassay cut-off values for PCDD/Fs.
Om man använder separata gränsvärden för PCDD/PCDF och för summan av PCDD/PCDF och dioxinlika PCB krävs lämpliga brytpunkter för bioassay av PCDD/PCDF för att utan fraktionering kunna kontrollera provens överensstämmelse.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of the respective action threshold would suit as cut-off value.
För kontroll av prov som överskrider åtgärdsgränserna skulle en lämplig procentandel av respektive åtgärdsgräns lämpa sig som brytpunkt.
Furthermore, in the case of certain bioanalytical methods, an indicative level expressed in BEQs may be given for samples in the working range and exceeding the reporting limit (see 7.1.1 and 7.1.6).
När det gäller vissa bioanalytiska metoder får ett vägledande värde uttryckt i BEQ ges för prov i mätområdet som överstiger rapporteringsgränsen (se punkt 7.1.1 och 7.1.6).
The lower end of the working range (reporting limit) shall be set at least by a factor of three above the procedure blanks.
Den lägsta koncentrationen i mätområdet (rapporteringsgränsen) ska ligga över metodens blankvärde med åtminstone en faktor på tre.
Cut-off values (see point 7.3) shall be well within the working range.
Brytpunkterna (se punkt 7.3) ska med god marginal ligga inom mätområdet.
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in 4 to 6 wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
När dubbelprov analyseras ska en standardlösning eller ett kontrollextrakt som provas i 4–6 brunnar (fördelade över plattan) ge en respons eller en koncentration (endast möjligt i mätområdet) som har en variationskoefficient mindre än 15 %.
Levels in samples shall be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/PCDF/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
Provhalter ska skattas genom att försöksresponsen jämförs med en kalibreringskurva för TCDD (eller PCB 126 eller en standardblandning med PCDD/PCDF och dioxinlika PCB) utifrån vilken BEQ-värdet kan beräknas i extraktet och därefter i provet.
The estimated level in the sample extract shall be subsequently corrected for the BEQ level calculated for a matrix/solvent blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and the apparent recovery (calculated from the BEQ level of suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum level or action threshold).
Den skattade halten i provextraktet korrigeras därefter för BEQ-värdet hos ett blankprov för matrisen eller lösningsmedlet (för att beakta föroreningar från lösningsmedel och andra kemikalier som använts) och för det skenbara utbytet (som beräknats från BEQ-värdet för lämpliga referensprov med representativa kongenmönster kring gränsvärdet eller åtgärdsgränsen).
To perform a recovery correction, the apparent recovery shall be within the required range (see point 7.1.4).
När man korrigerar för ett utbyte ska det skenbara utbytet ligga inom det intervall som krävs (se punkt 7.1.4).
Reference samples used for recovery correction shall comply with the requirements laid down in point 7.2.
Referensprov som används för att korrigera utbytet ska uppfylla de krav som anges i punkt 7.2.
Alternatively, a calibration curve prepared from at least four reference samples (see point 7.2.4: one matrix blank, plus three reference samples at 0,5x, 1,0x and 2,0x the maximum level or action threshold) may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery.
Man kan också använda en kalibreringskurva som genererats från minst fyra referensprov (se punkt 7.2.4: ett blankprov för matrisen och tre referensprov på 0,5 gång, 1 gång och 2 gånger gränsvärdet eller åtgärdsgränsen), varigenom man inte behöver korrigera för blank och utbyte.
In this case, the test response corresponding to 2/3 of the maximum level (see point 7.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
I detta fall får den försöksrespons som motsvarar 2/3 av gränsvärdet (se punkt 7.3) beräknas direkt från dessa prov och användas som brytpunkt.
Separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs
Separat bestämning av PCDD/PCDF och dioxinlika PCB
Extracts may be split into fractions containing PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs, allowing a separate indication of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCB TEQ levels (in BEQ).
Extrakt får delas upp i fraktioner som innehåller dels PCDD/PCDF, dels dioxinlika PCB, vilket gör att man kan ange separata TEQ-värden för PCDD/PCDF och för dioxinlika PCB (uttryckta som BEQ).
Therefore, if a separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs is performed, bioassay apparent recoveries shall be:
Bidraget från dioxinlika PCB till summan av PCDD/PCDF och dioxinlika PCB kan variera mellan olika matriser och prov.
for dioxin-like PCBs 20 % to 60 %, for PCDD/PCDFs 50 % to 130 % (ranges apply for the TCDD calibration curve).
Dessa variationer återspeglas i de skenbara utbytena för bioassay, vilka ska ligga i intervallet 30–130 % för summan av PCDD/PCDF och dioxinlika PCB.
As the contribution of dioxin-like PCBs to the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs can vary between different matrices and samples, bioassay apparent recoveries for the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs reflect these ranges and shall be between 30 % and 130 %.
Om TEF-värdena för PCDD/PCDF och dioxinlika PCB i EU-lagstiftningen skulle ändras väsentligt, måste dessa intervall granskas.
Any implication of substantially revised TEF values for the Union legislation for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs requires the revision of these ranges.
Kontroll av utbytet efter upprening
Control of recoveries for clean-up
Förlusten av föreningar under uppreningen ska kontrolleras under valideringen.
The loss of compounds during the clean-up shall be checked during validation.
Ett blankprov som spikats med en blandning av olika kongener ska genomgå upprening (minst n = 3) och därefter ska utbyte och variabilitet kontrolleras med en konfirmeringsmetod.
A blank sample spiked with a mixture of the different congeners shall be submitted to clean-up (at least n = 3) and the recovery and variability checked by a confirmatory method.
Utbytet ska ligga i intervallet 60–120 %, särskilt för kongener som i olika blandningar bidrar med mer än 10 % till TEQ-värdet.
The recovery shall be within 60 % to 120 % especially for congeners contributing more than 10 % to the TEQ-level in various mixtures.
Rapporteringsgräns
Reporting Limit
Vid rapportering av BEQ-värden ska en rapporteringsgräns bestämmas utifrån relevanta matrisprov som omfattar typiska kongenmönster.
When reporting BEQ levels, a reporting limit shall be determined from relevant matrix samples involving typical congener patterns, but not from the calibration curve of the standards due to low precision in the lower range of the curve.
Däremot ska inte kalibreringskurvan för standarder användas eftersom precisionen är låg för den nedre delen av kurvan.
The reporting limit shall be set at least by a factor of three above the procedure blanks.
Rapporteringsgränsen ska ligga över metodens blankvärde med åtminstone en faktor på tre.
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs around the maximum level or action threshold.
Referensproven ska representera provmatriser, kongenmönster och koncentrationsintervall för PCDD/PCDF och dioxinlika PCB kring gränsvärdet eller åtgärdsgränsen.
A matrix blank, and where it is not possible, a procedure blank, and a reference sample at the maximum level or action threshold shall be included in each test series.
Ett blankprov för matrisen, eller när detta inte är möjligt ett blankprov för metoden, och ett referensprov vid gränsvärdet eller åtgärdsgränsen ska ingå i varje försöksserie.
These samples shall be extracted and tested at the same time under identical conditions.
Dessa prov ska extraheras och analyseras samtidigt under identiska betingelser.
These samples may be used for blank and recovery corrections.
Dessa prov kan användas för att korrigera för blank och utbyte.
Reference samples chosen to perform a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns may not lead to an underestimation of levels.
De referensprov som valts ut för att korrigera för utbyte ska vara representativa för alla proven, vilket innebär att kongenmönstrena inte ska resultera i att halterna underskattas.
Extra reference samples at e.g. 0,5x and 2x the maximum level or action threshold may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the maximum level or action threshold.
För kontroll av gränsvärdet eller åtgärdsgränsen får ytterligare referensprov på exempelvis 0,5 gång och 2 gånger gränsvärdet eller åtgärdsgränsen tas med i syfte att påvisa analysens tillförlitlighet inom det givna intervallet.
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ levels in test samples (see point 7.1.2.2).
Dessa prov får kombineras för att beräkna BEQ-värdet i prov (se punkt 7.1.2.2).
The relationship between bioanalytical results in BEQ and results from the confirmatory method in TEQ shall be established, for example by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5x, 1x and 2x the maximum level (ML), with 6 repetitions on each level (n = 24).
Förhållandet mellan bioanalytiska resultat angivna som BEQ och resultat från konfirmeringsmetoden angivna som TEQ ska fastställas, till exempel genom matrisanpassade kalibreringsexperiment som omfattar referensprov spikade med 0 gång, 0,5 gång, 1 gång och 2 gånger gränsvärdet och 6 prov per halt (totalt n = 24).
Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in accordance with point 7.2.2.
Korrektionsfaktorer (blank och utbyte) får beräknas från detta förhållande, men de ska kontrolleras i enlighet med punkt 7.2.2.
Cut-off values shall be established for decisions over sample compliance with maximum levels or for the control of action thresholds, if relevant, with the respective maximum levels or action threshold set for either PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs.
Brytpunkter ska fastställas för bedömning av om prov överensstämmer med gränsvärdena, eller vid behov för kontroll av åtgärdsgränserna, med respektive gränsvärden eller åtgärdsgränser som fastställts för antingen PCDD/F och dioxinlika PCB var för sig, eller för summan av PCDD/F och dioxinlika PCB.
They are represented by the lower end-point of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the decision limit of the confirmatory method based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
De representeras av den nedre gränsen för fördelningen av de bioanalytiska resultaten (korrigerade för blank och utbyte) som motsvarar beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden med en konfidensgrad på 95 %, vilket innebär att andelen prov som felaktigt bedömts vara överensstämmande är mindre än 5 % och RSDR är mindre än 25 %.
The decision limit of the confirmatory method is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty.
Beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden motsvaras av gränsvärdet, med beaktande av mätosäkerheten.
The cut-off value (in BEQ) may be calculated in accordance with one of the approaches set out in points 7.3.1, 7.3.2 and 7.3.3 (see Figure 1).
Brytpunkten (uttryckt som BEQ) kan beräknas enligt ett av de sätt som anges i punkt 7.3.1, 7.3.2 och 7.3.3 (se figur 1).
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method:
Med användning av det nedre konfidensbandet i det 95-procentiga prediktionsintervallet för beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden och med formeln
Cut-off value
brytpunkt
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the maximum level including measurement uncertainty
BEQ-värdet som motsvarar beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden, vilket är gränsvärdet inklusive mätosäkerhet
Student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
Students t-faktor (α = 5 %, f = frihetsgrader, ensidiga)
Sample concentration (in TEQ) of calibration point i determined by a confirmatory method
provkoncentration för kalibreringspunkt i analyserad med en konfirmeringsmetod (uttryckt som TEQ)
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
Beräknat utifrån de bioanalytiska resultaten (korrigerade för blank och utbyte) från flera analyser av prov (n ≥ 6) som förorenats med en halt som motsvarar beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden, vilken är den nedre gränsen för fördelningen vid motsvarande medelvärde för BEQ, och med formeln
Cut-off value = BEQDL — 1,64 x SDR
brytpunkt = BEQDL – 1,64 × SDR
Calculation as mean value of bioanalytical results (in BEQ, corrected for blank and recovery) from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at 2/3 of the maximum level or action threshold, based on the observation that this level will be around the cut-off value determined under point 7.3.1 or point 7.3.2:
Beräknat som medelvärdet av de bioanalytiska resultaten (uttryckta som BEQ, korrigerade för blank och utbyte) från flera analyser av prov (n ≥ 6) som förorenats med en halt som motsvarar 2/3 av gränsvärdet eller åtgärdsgränsen.
Figure 1 Bioanalytical Results (BEQ) BEQ Decision Limit Cut-off Value BEQ Action Level
Detta grundas på att denna halt kommer att ligga omkring den brytpunkt som bestämts enligt punkt 7.3.1 eller 7.3.2.
Level
Figur 1:
Decision Limit HRGC/HRMS Results (TEQ)
Tillvägagångssätt för beräkning av brytpunkter som bygger på en 95-procentig konfidensgrad vilket innebär att andelen prov som felaktigt bedömts vara överensstämmande är mindre än 5 % och RSDR är mindre än 25 %.
Figure 1
Utifrån det nedre konfidensbandet i det 95-procentiga prediktionsintervallet för beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden.
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %:
Utifrån flera analyser av prov (n ≥ 6) som förorenats med en halt som motsvarar beslutsgränsen för konfirmeringsmetoden, vilket är den nedre gränsen för fördelningen (en klockformad kurva i figuren) vid motsvarande medelvärde för BEQ.
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method,
Begränsningar för brytpunkter
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower end-point of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
De BEQ-baserade brytpunkter som beräknats utifrån den RSDR som fastställts under valideringen med hjälp av ett begränsat antal prov med olika matriser eller kongenmönster kan vara högre än gränsvärden eller åtgärdsgränser som baserats på TEQ-värden, eftersom en bättre precision kan uppnås vid validering än vid rutinanalyser då ett okänt spektrum av möjliga kongenmönster måste kontrolleras.