natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Furthermore, results may be used for other purposes such as determination of low background levels in feed monitoring, following of time trends, exposure assessment and building of a database for possible re-evaluation of action thresholds and maximum levels.
Dessa metoder möjliggör därför kontroll av gränsvärden och åtgärdsgränser, inklusive konfirmering av de resultat som fåtts med screeningmetoder.
They are also important for establishing congener patterns in order to identify the source of a possible contamination.
Dessutom kan resultaten användas för andra ändamål, t.ex. bestämning av låga bakgrundshalter vid foderövervakning, uppföljning av tidstrender, exponeringsbedömning samt för uppbyggnad av en databas om eventuell omprövning av åtgärdsgränser och gränsvärden.
Such methods utilise GC-HRMS.
De är också viktiga för att fastställa kongenmönster så att källan till en eventuell förorening kan identifieras.
For confirming compliance or non-compliance with the maximum level, also GC-MS/MS can be used.
Sådana metoder bygger på GC-HRMS.
Background
För att bekräfta överensstämmelse eller icke-överensstämmelse med gränsvärdet kan även GC-MS/MS användas.
For calculation of Toxic Equivalent (TEQ) concentrations, the concentrations of the individual substances in a given sample shall be multiplied by their respective Toxic Equivalency Factor (TEF) (see footnote (1)* of Chapter I) and subsequently summed to give the total concentration of dioxin-like compounds expressed as TEQs.
Bakgrund
For the purposes of this Part B, the accepted specific limit of quantification of an individual congener means the lowest content of the analyte that can be measured with reasonable statistical certainty, fulfilling the identification criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
För att beräkna den totala koncentrationen av dioxinlika föreningar i ett prov, den så kallade toxicitetsekvivalenten (TEQ), ska koncentrationen av varje enskilt ämne i ett givet prov multipliceras med respektive ämnes toxicitetsekvivalensfaktor (TEF) (se fotnot (1)* i kapitel I) och därefter adderas.
the concentration of an analyte in the extract of a sample which produces an instrumental response at two different ions to be monitored with a S/N (signal/noise) ratio of 3:1 for the less intensive raw data signal;
Kvantifieringsgränsen för en enskild kongen kan identifieras
if for technical reasons the signal-to-noise calculation does not provide reliable results, the lowest concentration point on a calibration curve that gives an acceptable (≤ 30 %) and consistent (measured at least at the start and at the end of an analytical series of samples) deviation to the average relative response factor calculated for all points on the calibration curve in each series of samples.
om beräkningen av signal-brusförhållandet på grund av tekniska skäl inte ger tillförlitliga resultat, som den lägsta koncentrationen på en kalibreringskurva som ger en godtagbar (≤ 30 %) och konsekvent (uppmätt åtminstone i början och slutet av en provserie) avvikelse till den genomsnittliga relativa responsfaktorn som beräknats för alla punkter på kalibreringskurvan för varje provserie.
The LOQ is calculated from the lowest concentration point taking into account the recovery of internal standards and sample intake.
Kvantifieringsgränsen beräknas utifrån den lägsta koncentrationen med beaktande av utbytet för interna standarder och mängden prov.
Bioanalytical screening methods will not give results at the congener level but merely an indication of the TEQ level, expressed in Bioanalytical Equivalents (BEQ) to acknowledge the fact that not all compounds present in a sample extract that produce a response in the test may obey all requirements of the TEQ-principle.
Bioanalytiska screeningmetoder ger inte resultat på kongennivå utan endast en indikation på TEQ-värdet, uttryckt som bioanalytiska ekvivalenter (BEQ), på grund av att det i ett provextrakt även kan finnas föreningar som ger en respons i analysen men som inte uppfyller alla krav i TEQ-principen.
Screening and confirmatory methods can only be applied for control of a certain matrix if the methods are sensitive enough to detect levels reliably at the action threshold or maximum level.
Screeningmetoder och konfirmeringsmetoder får endast användas för kontroll av en viss matris om metoderna har tillräckligt hög känslighet för att på ett tillförlitligt sätt påvisa halter vid åtgärdsgränsen eller gränsvärdet.
The samples shall be stored and transported in glass, aluminium, polypropylene or polyethylene containers suitable for storage without any influence on the levels of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs in the samples.
Proven ska förvaras och transporteras i behållare av glas, aluminium, polypropen eller polyeten som är lämpade för förvaring och inte påverkar halterna av PCDD/PCDF och dioxinlika PCB i proven.
Insofar as relevant, each laboratory sample shall be finely grinded and mixed thoroughly using a process that has been demonstrated to achieve complete homogenisation (for example, ground to pass a 1 mm sieve).
Varje laboratorieprov ska vid behov finmalas och blandas omsorgsfullt enligt en metod som garanterar fullständig homogenisering (t.ex. så att de passerar en 1 mm sikt).
Glassware shall be rinsed with solvents or heated at temperatures suitable to remove traces of PCDD/PCDFs, dioxin-like compounds and interfering compounds from its surface.
Glasvaror ska sköljas med lösningsmedel eller upphettas till de temperaturer som krävs för att avlägsna spår av PCDD/PCDF, dioxinlika föreningar och störande föreningar från dess yta.
Sample quantity used for the extraction shall be sufficient to fulfil the requirements with respect to a sufficiently low working range including the concentrations of maximum levels or action threshold.
Det prov som extraheras ska vara tillräckligt stort för att uppfylla kraven vad gäller ett tillräckligt lågt mätområde som inkluderar gränsvärden eller åtgärdsgränser.
Laboratory proficiency shall be proven by the continuous successful participation in inter-laboratory studies for the determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs in relevant feed matrices and concentration ranges.
Laboratoriekompetensen ska bevisas genom fortlöpande medverkan i kollaborativa studier för bestämning av halten av PCDD/PCDF och dioxinlika PCB i relevanta fodermatriser och koncentrationsintervall.
Basic requirements to be met by analytical procedure for dioxins (PCDD/PCDFs) and dioxin-like PCBs.
Grundläggande krav på analysmetoder för dioxiner (PCDD/PCDF) och dioxinlika PCB
For PCDD/PCDFs, detectable quantities shall be in the upper femtogram (10-15g) range because of extreme toxicity of some of these compounds.
Eftersom vissa typer av PCDD/PCDF är extremt toxiska ska detektionsgränsen för dessa föreningar vara i storleksordningen femtogram (10–15 g).
For most PCB congeners limit of quantification in the nanogram (10-9g) range is already sufficient.
För de flesta PCB-kongener räcker det att kvantifieringsgränsen är i storleksordningen nanogram (10–9 g).
For the measurement of the more toxic dioxin-like PCB congeners (in particular non-ortho substituted congeners), the lower end of the working range shall reach the low picogram (10-12g) levels.
Vid mätning av de mer toxiska dioxinlika PCB-kongenerna (särskilt kongener som inte är substituerade på orto-position, s.k. non-orto kongener) ska dock de lägsta halterna i mätområdet vara i storleksordningen pikogram (10–12 g).
For all other PCB congeners a limit of quantification in the nanogram (10-9g) range is sufficient.
För alla andra PCB-kongener räcker det att kvantifieringsgränsen är i storleksordningen nanogram (10–9 g).
A distinction is required between PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs and a multitude of other, coextracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
PCDD/PCDF och dioxinlika PCB måste kunna skiljas från en stor mängd andra föreningar som extraheras samtidigt och ingår i koncentrationer flerfaldigt högre än hos de givna analyterna och som kan störa analysen.
For GC-MS methods, a differentiation among various congeners is required, such as between toxic (for example, the seventeen 2,3,7,8-substituted PCDD/PCDFs, and twelve dioxin-like PCBs) and other congeners.
GC-MS-metoder måste kunna särskilja mellan olika kongener, exempelvis mellan de toxiska kongenerna (t.ex. de sjutton 2,3,7,8-substituerade PCDD/PCDF och de tolv dioxinlika PCB) och andra kongener.
Bioanalytical methods shall be able to detect the target compounds as the sum of PCDD/PCDFs, and/or dioxin-like PCBs.
Bioanalytiska metoder ska kunna påvisa målföreningar och ange dem som summan av PCDD/PCDF och/eller dioxinlika PCB.
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false compliant results.
Upprening av prov ska syfta till att avlägsna föreningar som orsakar resultat som felaktigt bedömts vara icke-överensstämmande eller föreningar som kan minska responsen, vilket orsakar resultat som felaktigt bedömts vara överensstämmande.
For GC-MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
Bestämning med GC-MS-metoder ska ge en giltig uppskattning av den faktiska koncentrationen i ett prov.
Accuracy is expressed as trueness (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as a percentage of this value) and precision (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
Noggrannheten uttrycks som riktighet (skillnaden mellan det medelvärde som har uppmätts för en analyt i ett certifierat material och dess certifierade värde, uttryckt som ett procenttal av detta värde) och precision (RSDR, dvs. den relativa standardavvikelsen beräknad utifrån de resultat som fåtts under reproducerbara förhållanden).
Bioassay apparent recovery means the BEQ level calculated from the TCDD or PCB 126 calibration curve corrected for the blank and then divided by the TEQ level determined by the confirmatory method.
Det skenbara utbytet för bioassay motsvaras av det BEQ-värde som beräknats från kalibreringskurvan för TCDD eller PCB 126, korrigerats för blank och därefter delats med det TEQ-värde som fastställts med konfirmeringsmetoden.
It aims at correcting factors like the loss of PCDD/PCDFs and dioxin-like compounds during the extraction and clean-up steps, co-extracted compounds increasing or decreasing the response (agonistic and antagonistic effects), the quality of the curve fit, or differences between the Toxic Equivalency Factor (TEF) and the Relative Potency (REP) values.
Syftet är att korrigera för faktorer som till exempel förlusten av PCDD/PCDF och dioxinlika föreningar under extraktions- och uppreningsstegen, föreningar som extraherats ut samtidigt och ökar eller minskar responsen (agonistiska och antagonistiska effekter), kvaliteten på kurvpassningen eller skillnader mellan TEF-värden och REP-värden (relativ potensfaktor).
Validation in the range of maximum level and general quality control measures
Validering i intervallet för gränsvärdet och allmänna åtgärder för kvalitetskontroll
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the maximum level, for example, 0,5x, 1x and 2x the maximum level with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and during routine analysis.
Laboratorierna ska påvisa en metods prestanda i intervallet för gränsvärdet, t.ex.
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
0,5 gång, 1 gång och 2 gånger gränsvärdet med en godtagbar variationskoefficient för upprepade analyser, under valideringsförfarandet och rutinanalyser.
Quality control charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
Laboratorierna ska regelbundet analysera blankprov och spikade prov eller kontrollprov (helst certifierat referensmaterial om sådant finns) som en åtgärd för intern kvalitetskontroll.
Limit of quantification
Kontrollkort för analyser av blankprov och spikade prov eller kontrollprov ska framställas och kontrolleras för att säkerställa att den analytiska prestandan uppfyller kraven.
For a bioanalytical screening method, the establishment of the limit of quantification (LOQ) is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
Kvantifieringsgräns
When providing a BEQ level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
För en bioanalytisk screeningmetod är det inte ett absolut krav att kvantifieringsgränsen fastställs, men metoden ska bevisligen kunna särskilja mellan blankprovet och brytpunkten.
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
När ett BEQ-värde anges ska en rapporteringsnivå fastställas för att hantera prov som ger en respons under denna nivå.
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from an S/N ratio or an assay blank.
Rapporteringsnivån ska bevisligen vara skild från metodens blankprov med åtminstone en faktor på tre och ge respons vid halter under mätområdet.
The LOQ for a confirmatory method shall be about one fifth of the maximum level.
Den ska därför beräknas utifrån prov med halter av målföreningarna kring de miniminivåer som krävs och inte utifrån ett S/N-förhållande (signal-brusförhållande) eller ett blankprov.
Analytical criteria
Kvantifieringsgränsen för en konfirmeringsmetod ska motsvara ungefär en femtedel av gränsvärdet.
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria shall be met in the range of the maximum level or action threshold for the TEQ or BEQ value, respectively, whether determined as total TEQ (as sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs:
Analyskriterier
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
För att resultaten från konfirmeringsmetoder eller screeningmetoder ska vara tillförlitliga ska följande kriterier vara uppfyllda i intervallet för gränsvärdet eller åtgärdsgränsen för TEQ-värdet respektive BEQ-värdet, vilka kan bestämmas antingen som det totala TEQ-värdet (dvs. summan av PCDD/PCDF och dioxinlika PCB) eller separat för PCDD/PCDF och för dioxinlika PCB:
False-compliant rate [9]
Screening med bioanalytiska eller fysikalisk-kemiska metoder
Trueness
Andelen prov som felaktigt bedömts vara överensstämmande [9]
20 % to + 20 %
Riktighet
Repeatability (RSDr)
20 % till +20 %
Within-laboratory reproducibility (RSDR)
Repeterbarhet (RSDr)
Specific requirements for screening methods
Reproducerbarhet inom laboratoriet (RSDR)
Both GC-MS and bioanalytical methods may be used for screening.
Särskilda krav på screeningmetoder
For GC-MS methods the requirements laid down in point 6 shall be met.
Både GC-MS och bioanalytiska metoder får användas för screening.
For cell based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
För GC-MS-metoder ska kraven i punkt 6 uppfyllas.
Laboratories applying screening methods for the routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
För cellbaserade bioanalytiska metoder anges särskilda krav i punkt 7.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and ongoing method validation.
Laboratorier som använder screeningmetoder vid rutinkontroll av prov ska ha ett nära samarbete med laboratorier som använder konfirmeringsmetoden.
There shall be a continuous programme for the control of compliant results.
Screeningmetodens prestanda ska kontrolleras vid rutinanalyser genom analytisk kvalitetskontroll och löpande metodvalidering.
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity:
Det ska finnas ett fortlöpande program för att kontrollera överensstämmande resultat.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with 2,3,7,8-TCDD added corresponding to the maximum level or action threshold, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Kontroll av en eventuell hämning av cellens respons och cytotoxicitet
The measured concentration of the spiked sample shall be compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Vid rutinmässig screening ska 20 % av provextrakten analyseras med och utan tillsats av 2,3,7,8-TCDD i en halt som motsvarar gränsvärdet eller åtgärdsgränsen för att kontrollera om responsen eventuellt hämmas av störande ämnen i provextraktet.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of potential signal suppression and the respective sample shall be submitted to GC-HRMS confirmatory analysis.
Den uppmätta koncentrationen i det spikade provet ska jämföras med summan av koncentrationen i det ej spikade provet och den tillsatta koncentrationen.
Results shall be monitored in quality control charts.
Om den uppmätta koncentrationen är mer än 25 % lägre än den beräknade koncentrationen (summan) tyder detta på att signalen eventuellt hämmas och det berörda provet ska genomgå konfirmeringsanalys med GC-HRMS.
Quality control on compliant samples:
Resultaten ska följas upp med kontrollkort.
Approximately 2 to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed by GC-HRMS.
Kvalitetskontroll av överensstämmande prov
Determination of false-compliant rates from quality control data:
Ungefär 2–10 % av de överensstämmande proven ska bekräftas med GC-HRMS.
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action threshold shall be determined.
Antalet prov beror på provmatrisen och laboratoriets erfarenhetsnivå.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Kvalitetskontrolluppgifter som grund för bestämning av andelen prov som felaktigt bedömts vara överensstämmande
When a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false compliant rate shall be drawn from this database.
Efter screening av prov vars halter ligger under eller över gränsvärdena eller åtgärdsgränserna ska man bestämma andelen prov som felaktigt bedömts vara överensstämmande med kraven.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to for example 2x the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Den faktiska andelen prov som felaktigt bedömts vara överensstämmande ska vara lägre än 5 %.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
När man vid kvalitetskontrollen av överensstämmande prov har tillgång till minst 20 bekräftade resultat per matris eller matrisgrupp ska dessa uppgifter användas som grund för att dra slutsatser om andelen prov som felaktigt bedömts vara överensstämmande.
Although screening assays shall preferentially aim at detecting samples exceeding the action threshold, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty of the confirmatory method.
Resultat från prov som analyserats i ringtest eller vid föroreningsincidenter och som täcker koncentrationsintervall upp till exempelvis två gånger gränsvärdet får också tas med i de 20 resultat som minst ska ingå i utvärderingen.
Potentially non-compliant samples from screening shall always be verified by a full re-analysis of the original sample by a confirmatory method of analysis.
Proven ska täcka de vanligaste kongenmönstren och komma från olika källor.
These samples may also be used to evaluate the rate of false non-compliant results.
Även om det främsta syftet med screeningmetoder är att påvisa prov som överskrider åtgärdsgränsen, är kriteriet för att fastställa andelen prov som felaktigt bedömts vara överensstämmande gränsvärdet, med beaktande av mätosäkerheten för konfirmeringsmetoden.
For screening methods, the rate of false non-compliant results shall be the fraction of results confirmed to be compliant from confirmatory analysis, while in previous screening the sample has been declared to be potentially non-compliant.
Screeningresultat som eventuellt är icke-överensstämmande ska alltid kontrolleras genom en fullständig ny analys av det ursprungliga provet med en konfirmeringsmetod.
Evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false-non-compliant samples with the total number of samples checked.
Dessa provresultat kan också användas för att utvärdera andelen prov som felaktigt bedömts vara icke-överensstämmande.
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
För screeningmetoder motsvaras andelen prov som felaktigt bedömts vara icke-överensstämmande av den andel prov som med hjälp av konfirmeringsanalyser konstaterats vara överensstämmande och som vid tidigare screening hade konstaterats vara eventuellt icke-överensstämmande.
At least under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Utvärderingen av hur väl screeningmetoden fungerar ska göras på grundval av en jämförelse mellan antalet prov som felaktigt bedömts vara icke-överensstämmande och det totala antalet prov som kontrollerats.
Also for bioanalytical methods carried out under repeatability conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than the reproducibility RSDR.
Detta värde ska vara så lågt att det lönar sig att använda en screeningmetod.
Specific requirements for GC-MS methods to be complied with for screening or confirmatory purposes
Bioanalytiska metoder ska, åtminstone under valideringsbetingelser, ge en godtagbar indikation på TEQ-värdet, beräknat och uttryckt som BEQ.
Acceptable differences between upper-bound and lower-bound WHO-TEQ results
Även för bioanalytiska metoder som används under repeterbarhetsbetingelser bör normalt sett den interna repeterbarheten (RSDr) vara mindre än reproducerbarheten (RSDR).
The difference between upper-bound level and lower-bound level shall not exceed 20 % for confirmation of exceedance of maximum level or in case of need of action thresholds.
Särskilda krav på GC-MS-metoder för screening eller konfirmering
Control of recoveries
Godtagbara skillnader mellan WHO-TEQ-värdena avseende den övre och den lägre koncentrationen
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine substituted internal PCDD/PCDF standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be carried out at the very beginning of the analytical method, e.g. prior to extraction in order to validate the analytical procedure.
Det får inte skilja mer än 20 % mellan den övre och den lägre koncentrationen vid konfirmering av att gränsvärdet, eller vid behov åtgärdsgränsen, överskridits.
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/PCDFs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs shall be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs).
Kontroll av utbytet