natgillin/translations-raw huggingface dataset:
This method of sampling is applicable to the official control of the maximum level established for citrinin in food supplements based on rice fermented with red yeast Monascus purpureus.
Provtagningsförfarande och provstorlek
Sampling procedure and sample size
Provtagningsförfarandet grundas på antagandet att kosttillskotten baserade på ris som fermenterats med röd jäst (Monascus purpureus) saluförs i detaljhandelsförpackningar som normalt innehåller 30–120 kapslar per förpackning.
The sampling procedure is on the supposition that the food supplements based on rice fermented with red yeast Monascus purpureus are marketed in retail packages containing usually 30 to 120 capsules per retail package.
Partistorlek (antal detaljhandelsförpackningar)
Lot size (number of retail packages)
Antal detaljhandelsförpackningar som ska tas provtas
Number of retail packages to be taken for sample
Provstorlek
Sample size
Alla kapslar
All capsules
Från varje detaljhandelsförpackning som provtas, hälften av kapslarna
≤ 10 retail packages: from each retail package, half of the capsules
Allmänna krav
> 10 retail packages: from each retail package, an equal number of capsules is taken to result in a sample with the equivalent of the content of retail 5 packages’
Konfirmerande analysmetoder som används för kontroll av livsmedel måste uppfylla kraven i punkterna 1 och 2 i bilaga III till förordning (EG) nr 882/2004.
ANNEX II
Särskilda krav
General requirements
Särskilda krav för konfirmeringsmetoder
Confirmatory methods of analysis used for food control purposes shall comply with the provisions of items 1 and 2 of Annex III to Regulation (EC) No 882/2004.
Prestandakriterier
Specific requirements
Det rekommenderas att fullt validerade konfirmeringsmetoder (dvs. metoder som validerats genom kollaborativ avprövning med relevanta matriser) används, i förekommande fall och om sådana finns tillgängliga.
Specific requirements for confirmatory methods
Andra lämpliga validerade konfirmeringsmetoder (t.ex. metoder som validerats internt med relevanta matriser som tillhör den givna varugruppen) får också användas, under förutsättning att de uppfyller prestandakriterierna i följande tabeller.
Performance criteria
Vid validering av internt validerade metoder ska helst ett certifierat referensmaterial ingå.
It is recommended that fully validated confirmatory methods (i.e. methods validated by collaborative trials for relevant matrices) are used where appropriate and available.
Prestandakriterier för aflatoxiner
Other suitable validated confirmatory methods (e.g. methods validated in-house on relevant matrices belonging to the commodity group of interest) may also be used provided they fulfil the performance criteria set out in the following tables.
Kriterium
Where possible, the validation of in-house validated methods shall include a certified reference material.
Koncentrationsintervall
Performance criteria for aflatoxins
Rekommenderat värde
Criterion
Högsta tillåtna värde
Concentration Range
Blankprov
Recommended Value
Alla
Maximum permitted Value
Försumbart
Blanks
Utbyte – aflatoxin M1
All
0,01–0,05 μg/kg
Negligible
> 0,05 μg/kg
Recovery — Aflatoxin M1
Utbyte – aflatoxiner B1, B2, G1, G2
0,01-0,05 mg/kg
< 1,0 μg/kg
> 0,05 mg/kg
1–10 μg/kg
Recovery-Aflatoxins B1, B2, G1, G2
> 10 μg/kg
< 1,0 mg/kg
Reproducerbarhet (RSDR)
1-10 mg/kg
Enligt Horwitz ekvation (*)(**)
> 10 mg/kg
2 × värdet enligt Horwitz ekvation
Reproducibility RSDR
Repeterbarheten RSDr kan beräknas som 0,66 ggr reproducerbarheten RSDR vid den givna koncentrationen.
As derived from Horwitz Equation (*)(**)
Anm.:
2 × value derived from Horwitz Equation (*)(**)
Värdena gäller både för B1 och för summan av B1 + B2 + G1 + G2.
Repeatability RSDr may be calculated as 0,66 times Reproducibility RSDR at the concentration of interest.
Om summan av de enskilda aflatoxinerna B1 + B2 + G1 + G2 ska rapporteras, ska varje enskild aflatoxins respons på analysmetoden vara antingen känd eller likvärdig.
Note:
Prestandakriterier för ochratoxin A
Values to apply to both B1 and sum of B1 + B2 + G1 + G2
Halt
If sum of individual aflatoxins B1 + B2 + G1 + G2 are to be reported, then response of each to the analytical system must be either known or equivalent.
Utbyte %
Level
Prestandakriterier för deoxynivalenol
Ochratoxin A
> 100–≤ 500
Performance criteria for patulin
Zearalenon
Performance criteria for deoxynivalenol
Fumonisin B1 och B2, var för sig
Deoxynivalenol
Prestandakriterier för T-2- och HT-2-toxin, var för sig
> 100-≤ 500
T-2- och HT-2-toxin, var för sig
Performance criteria for zearalenone
Prestandakriterier för citrinin
Zearalenone
Rekommenderad RSDR %
Performance criteria for Fumonisin B1 and B2 individually
Högsta tillåtna RSDR %
Fumonisin B1 and B2 individually
0,66 x RSDR
Performance criteria for T-2 and HT-2 toxin individually
Anmärkningar till prestationskriterierna för mykotoxiner
Performance criteria for citrinin
Precisionsvärdena ska beräknas med Horwitz ekvation, särskilt med Horwitz ursprungliga ekvation (för koncentrationer 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138)(*) och Horwitz ändrade ekvation (för koncentrationer C < 1,2 × 10–7)(**).
Citrinin
Horwitz ekvation för koncentrationer 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138:
Recommended RSDR %
RSDR = 2(1–0.5logC)
Maximum allowed RSDR %
(Ref: W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J. Assoc.
0,66 × RSDR
Off.
Notes to the performance criteria for the mycotoxins:
Analy.
The detection limits of the methods used are not stated as the precision values given at the concentrations of interest.
Chem., 1980, 63, s.
The precision values are calculated from the Horwitz equation, in particular the original Horwitz equation (for concentrations 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) (*) and the modified Horwitz equation (for concentrations C < 1,2 × 10–7) (**).
1344.)
Horwitz equation for concentrations 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138:
Horwitz ändrade ekvation för koncentrationer C < 1,2 × 10–7:
RSDR = 2(1-0.5logC)
(Ref: M. Thompson, Analyst, 2000, 125, s. 385–386.)
(ref: W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344)
där
Modified Horwitz equation (*) for concentrations C < 1,2 × 10–7:
RSDR är den relativa standardavvikelsen beräknad utifrån resultat som erhållits under reproducerbara förhållanden [(sR/) x 100],
(ref: M. Thompson, Analyst, 2000, 125, p. 385-386)
C är koncentrationsförhållandet (dvs. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg).
Where:
Detta är en generell precisionsekvation som befunnits vara oberoende av analyten och matrisen och som uteslutande är avhängig av koncentrationen, när det gäller de flesta rutinmetoder för analys.
RSDR is the relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions [(sR/) × 100]
Tillvägagångssätt för att bedöma ändamålsenlighet
C is the concentration ratio (i.e. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1000 mg/kg)
För internt validerade metoder kan ett alternativt tillvägagångssätt användas för att bedöma deras ändamålsenlighet(***), dvs. om de är lämpliga för offentlig kontroll.
This is a generalised precision equation which has been found to be independent of analyte and matrix but solely dependent on concentration for most routine methods of analysis.
För att vara lämplig för offentlig kontroll måste metoden kunna ge resultat med en standardmätosäkerhet (u) som är lägre än maximal standardmätosäkerhet beräknad enligt följande formel:
“Fitness-for-purpose” approach
där
For in-house validated methods, as an alternative, a “fitness-for-purpose” approach (***) may be used to assess their suitability for official control.
Uf är maximal standardmätosäkerhet (μg/kg),
Methods suitable for official control must produce results with a standard measurement uncertainty (u) less than the maximum standard measurement uncertainty calculated using the formula below:
LOD är metodens detektionsgräns (μg/kg),
where:
α är en konstant numerisk faktor som ska användas och som beror på värdet av C. Det framgår av nedanstående tabell vilka värden som ska användas,
Uf is the maximum standard measurement uncertainty (μg/kg)
C är den givna koncentrationen (μg/kg).
LOD is the limit of detection of the method (μg/kg)
Om analysmetoden ger resultat med en mätosäkerhet som är lägre än maximal standardosäkerhet, ska metoden anses vara lika lämplig som en metod som uppfyller prestandakriterierna i punkt 4.3.1.1.
α is a constant, numeric factor to be used depending on the value of C. The values to be used are set out in Table hereafter.
Tabell
C is the concentration of interest (μg/kg)
Numeriska värden som ska användas för α i formeln ovan och som beror på den givna koncentrationen
If the analytical method provides results with uncertainty measurements less than the maximum standard uncertainty the method shall be considered being equally suitable to one which meets the performance criteria given in point 4.3.1.1.
Ref: M. Thompson, R. Wood, Accred.
Numeric values to be used for α as constant in formula set out in this point, depending on the concentration of interest
Särskilda krav för semikvantitativa screeningmetoder
C (μg/kg)
Tillämpningsområde
Ref: M. Thompson and R. Wood, Accred.
Tillämpningsområdet omfattar bioanalytiska metoder baserade på antigenigenkänning eller receptorbindning (t.ex.
Assur., 2006, 10, p.
ELISA, mätstickor, lateral flow devices, immunosensorer) och fysikalisk-kemiska metoder baserade på kromatografi eller direkt detektion med masspektrometri (t.ex. ambient MS).
471-478.
Även andra metoder (t.ex. tunnskiktskromatografi) kan omfattas, förutsatt att de erhållna signalerna är direkt kopplade till de givna mykotoxinerna och gör det möjligt att tillämpa principen nedan.
Specific requirements for semi-quantitative screening methods
De särskilda kraven gäller för de metoder som ger mätresultat i form av ett numeriskt värde, t.ex. en (relativ) respons från en läsare för mätstickor eller en LC-MS-signal, och där normal statistik kan användas.
Scope
Kraven gäller inte för de metoder som inte ger numeriska värden (t.ex. enbart en linje som antingen syns eller inte), utan de kräver andra valideringsmetoder.
The scope applies to bioanalytical methods based on immuno-recognition or receptor binding (such as ELISA, dip-sticks, lateral flow devices, immuno-sensors) and physicochemical methods based on chromatography or direct detection by mass spectrometry (e.g. ambient MS).
Särskilda krav för dessa metoder anges i punkt 4.3.3.
Other methods (e.g. thin layer chromatography) are not excluded provided the signals generated relate directly to the mycotoxins of interest and allow that the principle described hereunder is applicable.
I detta dokument beskrivs förfaranden för validering av screeningmetoder genom kollaborativ avprövning, för kontroll av prestandan hos en metod som validerats genom kollaborativ avprövning och för validering av en screeningmetod genom intern validering.
The specific requirements apply to methods of which the result of the measurement is a numerical value, for example a (relative) response from a dip-stick reader, a signal from LC-MS, etc., and that normal statistics apply.
Terminologi
The requirements do not apply to methods that do not give numerical values (e.g. only a line that is present or absent), which require different validation approaches.
Målkoncentration för screening (STC): den givna koncentrationen för påvisande av mykotoxiner i ett prov.
Specific requirements for these methods are provided in point 4.3.3.
När syftet är att kontrollera överensstämmelse med föreskrivna gränsvärden motsvarar STC det tillämpliga gränsvärdet.
This document describes procedures for the validation of screening methods by means of an inter-laboratory validation, the verification of the performance of a method validated by means of an inter-laboratory exercise and the single-laboratory validation of a screening method.
För andra ändamål eller om inget gränsvärde har fastställts är STC fördefinierat av laboratoriet.
Terminology
Screeningmetod: metod som används för att påvisa prover med mykotoxinhalter som överstiger målkoncentrationen för screening (STC), med en given konfidensgrad.
Screening target concentration (STC): the concentration of interest for detection of the mycotoxin in a sample.
Negativt prov: mykotoxinhalten i provet är lägre än STC med en konfidensgrad på 95 % (dvs. det finns en 5 % risk att provet felaktigt kommer att redovisas som negativt).
Screening methods shall allow a cost-effective high sample-throughput, thus increasing the chance to discover new incidents with high exposure and health risks to consumers.
Brytpunkt: den respons, signal eller koncentration som erhålls med screeningmetoden och över vilken provet klassificeras som misstänkt.
These methods shall be based on bio-analytical, LC-MS or HPLC methods.
Brytpunkten fastställs under valideringen med beaktande av variabiliteten hos mätresultatet.
Results from samples exceeding the cut-off value shall be verified by a full re-analysis from the original sample by a confirmatory method.
Negativ kontroll (blankprov för matris): ett prov som anses vara fritt [1] från det mykotoxin som screeningen gäller, t.ex. genom en tidigare bestämning med en konfirmeringsmetod med tillräcklig sensitivitet.
“Negative sample” means the mycotoxin content in the sample is < STC with a certainty of 95 % (i.e. there is a 5 % chance that samples will be incorrectly reported as negative).
Om det inte går att få fram några blankprover kan man använda material med en så låg mykotoxinhalt som möjligt, så länge som halten inte förhindrar att man kan dra slutsatsen att screeningmetoden är ändamålsenlig.
“False negative sample” means the mycotoxin content in the sample is > STC but it has been identified as negative.
Positiv kontroll: prov som innehåller mykotoxinet vid målkoncentrationen för screening (STC), t.ex. ett certifierat referensmaterial, ett material med känt innehåll (t.ex. analysmaterial från en kompetensprövning) eller material som blivit tillräckligt karakteriserat med en konfirmeringsmetod.
“Suspect sample” (screen positive) means the sample exceeds the cut-off level (see below) and may contain the mycotoxin at a level higher than the STC.
Om det inte går att få fram ett sådant prov kan man använda en blandning av prover med olika föroreningshalter eller ett spikat prov som beretts i laboratoriet och blivit tillräckligt karakteriserat, förutsatt att det kan bevisas att föroreningshalten har kontrollerats.
Any suspect result triggers a confirmatory analysis for unambiguous identification and quantification of the mycotoxin.
Valideringsförfarande
“False suspect sample” is a negative sample that has been identified as suspect.
Syftet med valideringen är att demonstrera screeningmetodens ändamålsenlighet.
“Confirmatory methods” means methods that provide full or complementary information enabling the mycotoxin to be identified and quantified unequivocally at the level of interest.
Screeningmetoder kan valideras genom kollaborativ avprövning eller intern validering.
Cut-off level: the response, signal, or concentration, obtained with the screening method, above which the sample is classified as “suspect”.
Om data från en kollaborativ avprövning finns tillgängliga för en viss kombination av mykotoxin/matris/STC räcker det med en kontroll av metodens prestanda i ett laboratorium som använder metoden.
The cut-off is determined during the validation and takes the variability of the measurement into account.
Inledande validering genom intern validering
Negative control (blank matrix) sample: a sample known to be free [1] of the mycotoxin to be screened for, e.g. by previous determination using a confirmatory method of sufficient sensitivity.
Mykotoxiner
If no blank samples can be obtained, then material with the lowest obtainable level might be used as long as the level allows the conclusion that the screening method is fit for purpose.Positive control sample: sample containing the mycotoxin at the screening target concentration, e.g. a certified reference material, a material of known content (e.g. test material of proficiency tests) or otherwise sufficiently characterised by a confirmatory method.
Valideringen ska utföras för varje enskilt mykotoxin som omfattas av tillämpningsområdet.
Validation procedure
Matriser
The aim of the validation is to demonstrate the fitness of purpose of the screening method.
En inledande validering bör utföras för varje vara eller, om det är känt att metoden är tillämplig på flera varor, för varje varugrupp.
This is done by determination of the cut-off value and determination of the false negative and false suspect rate.
Om metoden är tillämplig på flera varor ska en representativ och relevant vara väljas från denna grupp (se tabell A).
In these two parameters performance characteristics such as sensitivity, selectivity, and precision are embedded.
Provserie
Screening methods can be validated by inter-laboratory or by single laboratory validation.
Det minsta antalet olika prover som krävs för validering är 20 homogena negativa kontrollprover och 20 homogena positiva kontrollprover som innehåller mykotoxinet vid målkoncentrationen för screeningen (STC) och som analyserats under förhållanden med intermediär precision (RSDRi) över 5 olika dagar.
If inter-laboratory validation data is already available for a certain mycotoxin/matrix/STC combination, a verification of method performance is sufficient in a laboratory implementing the method.
Om så önskas kan ytterligare serier med 20 prover innehållande mykotoxinet vid andra halter läggas till valideringsserien för att få kunskap om i vilken utsträckning metoden kan skilja mellan olika mykotoxinkoncentrationer.
Mycotoxins:
För varje STC som ska användas rutinmässigt måste en validering utföras.
The validation shall be performed for every individual mycotoxin in the scope.
Inledande validering genom kollaborativ avprövning
In case of bio-analytical methods that give a combined response for a certain mycotoxin group (e.g. aflatoxins B1, B2, G1 & G2; fumonisins B1 & B2), applicability must be demonstrated and limitations of the test mentioned in the scope of the method.
Validering genom kollaborativ avprövning ska utföras i enlighet med ett internationellt vedertaget protokoll för kollaborativ avprövning (t.ex.
Undesired cross-reactivity (e.g. DON-3-glycoside, 3- or 15-acetyl-DON for immuno-based methods for DON) is not considered to increase the false negative rate of the target mycotoxins, but may increase the false suspect rate.
ISO 5725:1994 eller IUPAC International Harmonised Protocol) som kräver att giltiga data från minst åtta olika laboratorier ingår.
This unwanted increasing will be diminished by confirmatory analysis for unambiguous identification and quantification of the mycotoxins.
Förutom detta är den enda skillnaden jämfört med interna valideringar att de nödvändiga proverna per vara/halt (> 20) kan fördelas jämt över de deltagande laboratorierna, dock minst två prover per laboratorium.
Matrices:
Bestämning av brytpunkten och andelen falskt misstänkta resultat för blankprover
An initial validation should be performed for each commodity, or, when the method is known to be applicable to multiple commodities, for each commodity group.
De (relativa) responserna för de negativa och positiva kontrollproverna används som grund för beräkningen av de nödvändiga parametrarna.
In the latter case, one representative and relevant commodity is selected from that group (see table A).
Screeningmetoder med en respons som är proportionell till mykotoxinkoncentrationen
Sample set:
För screeningmetoder med en respons som är proportionell till mykotoxinkoncentrationen gäller följande:
The minimum number of different samples required for validation is 20 homogeneous negative control samples and 20 homogeneous positive control samples that contain the mycotoxin at the STC, analysed under intermediate precision (RSDRi) conditions spread over 5 different days.
brytpunkt = RSTC – t-värde0,05 * SDSTC
Optionally, additional sets of 20 samples containing the mycotoxin at other levels can be added to the validation set to gain insight to what extent the method can distinguish between different mycotoxin concentrations.
medelrespons för de positiva kontrollproverna (vid STC)
Concentration:
t-värde: ensidigt t-värde för en andel av falskt negativa resultat på 5 % (se tabell B)
For each STC to be used in routine application, a validation has to be performed.
standardavvikelse
Initial validation through collaborative trials
Screeningmetoder med en respons som är omvänt proportionell till mykotoxinkoncentrationen
Validation through collaborative trials shall be done in accordance with an internationally recognised protocol on collaborative trials (e.g. ISO 5725:1994 or the IUPAC International Harmonised Protocol) which requires inclusion of valid data from at least eight different laboratories.
För screeningmetoder med en respons som är omvänt proportionell till mykotoxinkoncentrationen gäller följande:
Other than that, the only difference compared to single laboratory validations is that the ≥ 20 samples per commodity/level can be evenly divided over the participating laboratories, with a minimum of two samples per laboratory.
brytpunkt = RSTC + t-värde0,05 * SDSTC
Determination of cut-off level and rate of false suspected results of blank samples
Genom att använda detta specifika t-värde för att fastställa brytpunkten blir andelen falskt negativa resultat automatiskt 5 %.
The (relative) responses for the negative control and positive control samples are taken as basis for the calculation of the required parameters.
Bedömning av ändamålsenligheten
Screening methods with a response proportional with the mycotoxin concentration
Resultat från de negativa kontrollproverna används för att uppskatta den motsvarande andelen falskt misstänkta resultat. t-värdet beräknas så att det motsvarar ett fall när ett negativt kontrollprov är högre än brytpunkten och därmed felaktigt klassificeras som ett misstänkt prov:
For screening methods with a response proportional with the mycotoxin concentration the following applies:
t-värde (brytpunkt – medelblank)/SDblank
Cut-off = RSTC – t-value0,05 * SDSTC
för screeningmetoder med en respons som är proportionell till mykotoxinkoncentrationen,
mean response of the positive control samples (at STC)
t-värde (medelblank – brytpunkt)/SDblank
t-value: one tailed t-value for a rate of false negative results of 5 % (see table B)
för screeningmetoder med en respons som är omvänt proportionell till mykotoxinkoncentrationen.
standard deviation
Från det erhållna t-värdet, som baserats på frihetsgraderna beräknade utifrån antalet experiment, kan sannolikheten för falskt misstänkta prover för en ensidig fördelning antingen beräknas (t.ex. med funktionen ’TDIST’ i ett kalkylprogram) eller fås från en tabell över t-fördelning.
Screening methods with a response inversely proportional with the mycotoxin concentration
Motsvarande värde för den ensidiga t-fördelningen anger andelen falskt misstänkta resultat.
Similarly, for screening methods with a response inversely proportional with the mycotoxin concentration, the cut-off is determined as:
Denna princip beskrivs mer ingående med exempel i Analytical and Bioanalytical Chemistry, DOI: 10.1007/s00216-013-6922-1.
Cut-off = RSTC + t-value0,05 * SDSTC
Utvidgning av tillämpningsområdet för metoden
By using this specific t-value for establishing the cut-off value, the rate of false negative results is by default set at 5 %.
Utvidgning av tillämpningsområdet till andra mykotoxiner
Fitness for purpose assessment
När nya mykotoxiner läggs till i tillämpningsområdet för en befintlig screeningmetod krävs en fullständig validering för att demonstrera metodens lämplighet.
Results from the negative control samples are used to estimate the corresponding rate of false suspect results.
Utvidgning till andra varor
The t-value is calculated corresponding to the event that a result of a negative control sample is above the cut off value, thus erroneously classified as suspect.
Om screeningmetoden är känd för att eller förväntas vara tillämplig på andra varor ska metodens giltighet för dessa andra varor kontrolleras.
t-value (cut off – meanblank)/SDblank
Så länge som den nya varan tillhör en varugrupp (se tabell A) för vilken en inledande validering redan har utförts, räcker det med en begränsad ytterligare validering.