natgillin/translations-raw huggingface dataset:
A distinction is required between PCDD/Fs and dioxin-like PCBs and a multitude of other, coextracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
PCDD/F och dioxinlika PCB ska kunna skiljas från en stor mängd andra föreningar som extraheras samtidigt och ingår i koncentrationer flerfaldigt högre än hos den givna analyten och som kan störa analysen.
For gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) methods, a differentiation among various congeners is necessary, such as between toxic (e.g. the 17 2,3,7,8-substituted PCDD/Fs, and 12 dioxin-like PCBs) and other congeners.
Metoder som bygger på gaskromatografi i kombination med masspektrometri (GC/MS) måste kunna särskilja mellan olika kongener, exempelvis mellan toxiska kongener (t.ex. de sjutton 2,3,7,8-substituerade PCDD/F och de tolv dioxinlika PCB) och andra kongener.
Bioanalytical methods shall be able to detect the target compounds as the sum of PCDD/Fs, and/or dioxin-like PCBs.
Bioanalytiska metoder ska kunna påvisa målföreningar och ange dem som summan av PCDD/F och/eller dioxinlika PCB.
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false-non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false-compliant results.
Upprening av prov ska syfta till att avlägsna föreningar som orsakar resultat som felaktigt bedömts vara icke-överensstämmande eller föreningar som kan minska responsen, vilket orsakar resultat som felaktigt bedömts vara överensstämmande.
High accuracy (trueness and precision, bioassay apparent recovery)
Hög noggrannhet (riktighet och precision, skenbart utbyte för bioassay)
For GC/MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
Bestämning med GC/MS-metoder ska ge en giltig uppskattning av den faktiska koncentrationen i ett prov.
High accuracy (accuracy of the measurement: the closeness of the agreement between the result of a measurement with the true or assigned value of the measurand) is necessary to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
En hög noggrannhet (med mätningens noggrannhet avses hur väl mätresultatet överensstämmer med provets sanna eller angivna halt) krävs för att resultatet av en provanalys inte ska avvisas på grund av att det fastställda TEQ-värdet har för dålig tillförlitlighet.
Accuracy is expressed as ‘trueness’ (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as percentage of this value) and ‘precision’ (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
Noggrannheten uttrycks som riktighet (skillnaden mellan det medelvärde som har uppmätts för en analyt i ett certifierat material och dess certifierade värde, uttryckt som ett procenttal av detta värde) och precision (RSDR, dvs. den relativa standardavvikelsen beräknad utifrån de resultat som fåtts under reproducerbara förhållanden).
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
För bioanalytiska metoder ska det skenbara utbytet för bioassay bestämmas.
Validation in the range of level of interest and general quality control measures
Validering i intervallet för den givna nivån och allmänna åtgärder för kvalitetskontroll
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the level of interest, e.g. 0,5 ×, 1 × and 2 × the level of interest with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and/or during routine analysis.
Laboratorierna ska påvisa en metods prestanda i intervallet för den givna nivån, t.ex. 0,5 gång, 1 gång och 2 gånger den givna nivån med en godtagbar variationskoefficient för upprepade analyser, under valideringsförfarandet och/eller rutinanalyser.
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
Laboratorierna ska regelbundet analysera blankprov och spikade prov eller kontrollprov (helst med certifierat referensmaterial om sådant finns) som en åtgärd för intern kvalitetskontroll.
Quality control (QC) charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
Kontrollkort för analyser av blankprov, spikade prov eller kontrollprov ska framställas och kontrolleras för att säkerställa att den analytiska prestandan är i enlighet med kraven.
For a bioanalytical screening method, establishment of the LOQ is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
För en bioanalytisk screeningmetod är det inte ett absolut krav att kvantifieringsgränsen fastställs, men metoden ska bevisligen kunna särskilja mellan blankprovet och brytpunkten.
When providing a BEQ-level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
När ett BEQ-värde anges ska en rapporteringsnivå fastställas för att hantera prov som ger en respons under denna nivå.
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
Rapporteringsnivån ska bevisligen vara skild från metodens blankprov med åtminstone en faktor på tre och ge respons vid halter under mätområdet.
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from a S/N ratio or an assay blank.
Den ska därför beräknas utifrån prov med halter av målföreningarna kring de miniminivåer som krävs och inte utifrån ett S/N-förhållande (signal–brusförhållande) eller ett blankprov.
Limit of quantification (LOQ) for a confirmatory method shall be about one fifth of the level of interest.
Kvantifieringsgränsen för en konfirmeringsmetod ska motsvara ungefär en femtedel av den givna nivån.
Analytical criteria
Analyskriterier
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria must be met for the TEQ value respectively the BEQ value, whether determined as total TEQ (as sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/F and dioxin-like PCBs.
För att resultaten från konfirmeringsmetoder eller screeningmetoder ska vara tillförlitliga ska följande kriterier vara uppfyllda för TEQ- och BEQ-värdena, vilka kan bestämmas antingen för summan av PCDD/F och dioxinlika PCB (dvs. totalt TEQ) eller separat för PCDD/F och för dioxinlika PCB.
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
Screening med bioanalytiska eller fysikalisk-kemiska metoder
False-compliant rate [2]
Andelen prov som felaktigt bedömts överensstämma [2]
Within-laboratory reproducibility (RSDR)
Reproducerbarhet inom laboratoriet (RSDR)
Specific requirements for screening methods
Särskilda krav på screeningmetoder
Both GC/MS and bioanalytical methods may be used for screening.
Både GC/MS och bioanalytiska metoder får användas för screening.
For GC/MS methods the requirements as laid down in point 7 of this Annex are to be used.
För GC/MS-metoder ska kraven i punkt 7 i denna bilaga tillämpas.
For cell based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 8 of this Annex.
För cellbaserade bioanalytiska metoder finns särskilda krav i punkt 8 i denna bilaga.
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
Laboratorier som använder screeningmetoder vid rutinkontroll av prov ska ha ett nära samarbete med laboratorier som använder konfirmeringsmetoden.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and on-going method validation.
Screeningmetodens prestanda ska kontrolleras vid rutinanalyser genom analytisk kvalitetskontroll och löpande metodvalidering.
There must be a continuous programme for control of compliant results.
Det ska finnas ett fortlöpande program för att kontrollera överensstämmande resultat.
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity
Kontroll av en eventuell hämning av cellens respons och cytotoxicitet
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with 2,3,7,8-TCDD added corresponding to the level of interest, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Vid rutinmässig screening ska 20 % av provextrakten analyseras med och utan tillsats av 2,3,7,8-TCDD i en halt som motsvarar den givna nivån för att kontrollera om responsen eventuellt hämmas av störande ämnen som finns i provextraktet.
The measured concentration of the spiked sample is compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Den uppmätta koncentrationen i det spikade provet ska jämföras med summan av koncentrationen i det ej spikade provet och den tillsatta koncentrationen.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of a potential signal suppression and the respective sample must be submitted to GC/HRMS confirmatory analysis.
Om den uppmätta koncentrationen är mer än 25 % lägre än den beräknade koncentrationen (summan) tyder detta på att signalen eventuellt hämmas och det berörda provet ska genomgå konfirmeringsanalys med GC/HRMS.
Results shall be monitored in quality control charts.
Resultaten ska följas upp med kontrollkort.
Quality control on compliant samples
Kvalitetskontroll av överensstämmande prov
Approximately 2 to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed by GC/HRMS.
Ungefär 2–10 % av de överensstämmande proven ska bekräftas med GC/HRMS. Antalet prov beror på provmatrisen och laboratoriets erfarenhetsnivå.
Determination of false-compliant rates from QC data
Kvalitetskontrolluppgifter som grund för bestämning av andelen prov som felaktigt bedömts överensstämma
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action level shall be determined.
Efter screening av prov vars halter ligger under eller över gränsvärdena eller åtgärdsgränserna ska man bestämma andelen prov som felaktigt bedömts överensstämma med kraven.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Den faktiska andelen felaktigt bedömda prov ska vara mindre än 5 %.
After a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false-compliant rate shall be drawn from this database.
När man vid kvalitetskontrollen av överensstämmande prov har tillgång till minst 20 bekräftade resultat per matris eller matrisgrupp ska dessa uppgifter användas som grund för att dra slutsatser om andelen prov som felaktigt bedömts överensstämma.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to, e.g. 2 × the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Resultat från prov som analyserats i ringtest eller vid föroreningsincidenter och som täcker koncentrationsintervall upp till exempelvis två gånger gränsvärdet får också tas med i de 20 resultat som ska ingå i utvärderingen.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Proven ska täcka de vanligaste kongenmönstren och komma från olika källor.
Although screening assays shall preferentially aim at detecting samples exceeding the action level, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty of the confirmatory method.
Även om det främsta syftet med screeningmetoder är att påvisa prov som överskrider åtgärdsgränsen, är kriteriet för att fastställa andelen felaktigt bedömda prov gränsvärdet, med beaktande av mätosäkerheten för konfirmeringsmetoden.
Potential non-compliant results from screening shall always be verified by a confirmatory method of analysis (GC/HRMS).
Screeningresultat som eventuellt är icke-överensstämmande ska alltid kontrolleras med en konfirmeringsmetod (GC/HRMS).
These samples may also be used to evaluate the rate of false-non-compliant results.
Dessa provresultat kan också användas för att utvärdera andelen prov som felaktigt bedömts vara icke-överensstämmande.
For screening methods, the rate of ‘false-non-compliant results’ is the fraction of results confirmed to be compliant from GC/HRMS confirmatory analysis, while in previous screening the sample had been declared to be suspected to be non-compliant.
För screeningmetoder motsvaras andelen prov som felaktigt bedömts vara icke-överensstämmande av den andel av prov som med hjälp av konfirmeringsanalyser med GC/HRMS konstaterats överensstämma, även om dessa prov hade konstaterats vara misstänkt icke-överensstämmande vid tidigare screening.
However, evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false-non-compliant samples with the total number of samples checked.
Utvärderingen av hur väl screeningmetoden fungerar ska göras på grundval av jämförelsen mellan antalet prov som felaktig bedömts vara icke-överensstämmande och det totala antalet prov som kontrollerats.
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
Detta värde ska vara så lågt att det lönar sig att använda en screeningmetod.
At least under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Bioanalytiska metoder ska, åtminstone under valideringsbetingelser, ge en godtagbar uppskattning av TEQ-värdet, beräknat och uttryckt som BEQ.
Also for bioanalytical methods carried out under repeatability conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than the reproducibility RSDR.
Även för bioanalytiska metoder som används under repeterbarhetsbetingelser bör normalt sett den interna repeterbarheten (RSDr) vara mindre än reproducerbarheten inom laboratoriet (RSDR).
SPECIFIC REQUIREMENTS FOR GC/HRMS METHODS TO BE COMPLIED WITH FOR SCREENING OR CONFIRMATORY PURPOSES
SÄRSKILDA KRAV PÅ GC/HRMS-METODER FÖR SCREENING ELLER KONFIRMERING
The difference between upper-bound level and lower bound level shall not exceed 20 % for foodstuffs with a contamination of about 1 pg WHO-TEQ/g fat (based on the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
Det får inte skilja mer än 20 % mellan den övre och den lägre koncentrationen för livsmedel med en föroreningshalt på cirka 1 pg WHO-TEQ/g fett (baserat på summan av PCDD/F och dioxinlika PCB).
For foodstuffs with a low fat content, the same requirements for contamination levels of about 1 pg WHO-TEQ/g product have to be applied.
För livsmedel med låg fetthalt gäller samma krav vid föroreningshalter på cirka 1 pg WHO-TEQ/g produkt.
For lower contamination levels, for example 0,5 pg WHO-TEQ/g product, the difference between upper-bound and lowerbound level may be in the range of 25 % to 40 %.
För lägre föroreningshalter, t.ex. 0,5 pg WHO-TEQ/g produkt, kan det skilja 25–40 % mellan den övre och den lägre koncentrationen.
Control of recoveries
Kontroll av utbytet
In case of confirmatory methods, all 17 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards and all 12 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
För validering av analysmetoden ska interna standarder i form av 13C-märkta 2,3,7,8-klorsubstituerade PCDD/F och 13C-märkta dioxinlika PCB tillsättas alldeles i början av analysen, t.ex. före extraktionen.
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
Minst en kongen för varje tetra- till oktaklorerad homolog grupp av PCDD/F och minst en kongen för varje homolog grupp av dioxinlika PCB ska tillsättas (alternativt tillsätts minst en kongen för varje masspektrometrisk SIR-funktion [selected ion recording] som används för att kontrollera PCDD/F och dioxinlika PCB).
For foodstuffs of plant origin and foodstuffs of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards is mandatory prior to extraction.
För konfirmeringsmetoder ska alla de sjutton 13C-märkta 2,3,7,8-substituerade interna PCDD/F-standarderna och alla de tolv 13C-märkta interna dioxinlika PCB-standarderna användas. Med hjälp av lämpliga kalibreringslösningar ska de relativa responsfaktorerna också bestämmas för de kongener till vilka ingen 13C-märkt analog tillsätts.
Prior to GC/MS analysis, 1 or 2 recovery (surrogate) standard(s) must be added.
För livsmedel av animaliskt ursprung som innehåller mer än 10 % fett kan interna standarder tillsättas antingen före eller efter fettextraktionen. Extraktionens effektivitet ska valideras på lämpligt sätt, med hänsyn till när de interna standarderna tillsätts och till huruvida resultaten anges per gram produkt eller per gram fett.
Control of recovery is necessary.
Innan en GC/MS-analys utförs ska en eller två utbytesstandarder (surrogat) tillsättas.
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
En kontroll av utbytet är nödvändig. För konfirmeringsmetoder ska utbytet för de enskilda interna standarderna ligga i intervallet 60–120 %.
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, are acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs).
Lägre eller högre utbytesgrad för enskilda kongener – särskilt för vissa hepta- och oktaklorerade dibenso-p-dioxiner och dibensofuraner – kan godtas under förutsättning att deras bidrag till det totala TEQ-värdet inte överstiger 10 % (baserat på summan av PCDD/F och dioxinlika PCB).
For GC/MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
För GC/MS-screeningmetoder ska utbytet ligga i intervallet 30–140 %.
Removal of interfering substances
Avlägsnande av störande ämnen
Separation of PCDD/Fs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
PCDD/F ska separeras från störande klorföreningar, såsom icke-dioxinlika PCB och klorerade difenyletrar, med hjälp av lämpliga kromatografiska tekniker (lämpligtvis med en florisil-, aluminiumoxid- och/eller kolkolonn).
Gas-chromatographic separation of isomers shall be sufficient (< 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Gaskromatografisk separation av isomerer är tillräcklig (mindre än 25 % mellan två toppar för 1,2,3,4,7,8-HxCDF och 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Calibration with standard curve
Kalibrering med standardkurva
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of levels of interest.
Intervallet för kalibreringskurvan ska omfatta relevanta givna nivåer.
SPECIFIC REQUIREMENTS FOR BIOANALYTICAL METHODS
SÄRSKILDA KRAV PÅ BIOANALYTISKA METODER
Bioanalytical methods are methods based on the use of biological principles like cell-based assays, receptor-assays or immunoassays.
Bioanalytiska metoder bygger på biologiska principer såsom cellbaserade metoder, receptorbaserade metoder eller immunologiska metoder.
For this, the calculated BEQ level is compared to the cut-off value (see 8.3).
Med en screeningmetod klassificeras enkelt uttryckt ett prov antingen som överensstämmande eller som misstänkt icke-överensstämmande genom en jämförelse mellan det beräknade BEQ-värdet och brytpunkten (se punkt 8.3).
Samples below the cut-off value are declared compliant, samples equal or above the cut-off value as suspected to be non-compliant, requiring analysis by a confirmatory method.
Prover under brytpunkten är överensstämmande, medan prover som är lika med eller över brytpunkten är misstänkt icke-överensstämmande och kräver analys med en konfirmeringsmetod.
In practice, a BEQ level corresponding to 2/3 of the maximum level may serve as the most suitable cut-off value ensuring a false-compliant rate below 5 % and an acceptable rate for false-non-compliant results.
I praktiken är ett BEQ-värde som motsvarar 2/3 av gränsvärdet en lämplig brytpunkt för att säkerställa att andelen prov som felaktigt bedömts vara överensstämmande är mindre än 5 % och att andelen prov som felaktigt bedömts vara icke-överensstämmande är godtagbar.
With separate maximum levels for PCDD/Fs and for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, checking compliance of samples without fractionation requires appropriate bioassay cut-off values for PCDD/Fs.
Om man använder separata gränsvärden för PCDD/F och för summan av PCDD/F och dioxinlika PCB krävs lämpliga brytpunkter för bioassay av PCDD/F för att utan fraktionering kunna kontrollera provens överensstämmelse.
For checking of samples exceeding the action levels, an appropriate percentage of the respective level of interest would suit as cut-off value.
För kontroll av prov som överskrider åtgärdsgränserna skulle en passande brytpunkt kunna vara en lämplig procentandel av respektive givna nivå.
Furthermore, in the case of certain bioanalytical methods, an indicative level expressed in BEQs may be given for samples in the working range and exceeding the reporting limit (see 8.1.1 and 8.1.6).
När det gäller vissa bioanalytiska metoder får ett vägledande värde uttryckt som BEQ ges för prov i mätområdet som överstiger rapporteringsgränsen (se punkt 8.1.1 och 8.1.6).
Evaluation of the test response
Utvärdering av försöksrespons
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in 4 to 6 wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
När dubbelprov analyseras ska en standardlösning eller ett kontrollextrakt som provas i 4–6 brunnar (fördelade över plattan) ge en respons eller en koncentration (endast möjligt i mätområdet) som har en variationskoefficient mindre än 15 %.
Levels in samples may be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/F/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
Provhalter kan skattas genom att försöksresponsen jämförs med en kalibreringskurva för TCDD (eller PCB 126 eller en standardblandning med PCDD/F och dioxinlika PCB) utifrån vilken BEQ-värdet kan beräknas i extraktet och därefter i provet.
Calibration curves shall contain 8 to 12 concentrations (at least in duplicates), with enough concentrations in the lower part of the curve (working range).
Kalibreringskurvor ska bestå av 8–12 koncentrationer (åtminstone som dubbelprov) och ha tillräckligt med koncentrationer i den nedre delen av kurvan (mätområdet).
Special attention shall be paid to the quality of the curve-fit in the working range.
Särskild uppmärksamhet ska ägnas kvaliteten på kurvpassningen i mätområdet.
As such, the R2 value is of little or no value in estimating the goodness of fit in non-linear regression.
När man ska bedöma anpassningsgraden vid icke-linjär regression är R2-värdet i sig inte viktigt.
A better fit will be achieved by minimising the difference between calculated and observed levels in the working range of the curve (e.g. by minimising the sum of squared residuals).
Man uppnår en bättre kurvpassning genom att minimera skillnaden mellan beräknade och observerade koncentrationer inom kurvans mätområde, t.ex. genom att minimera residualkvadratsumman.