natgillin/translations-raw huggingface dataset:
The maximum injection volume must be adapted to the length of the column, in order to avoid overloading.
Maximal injektionsvolym måste anpassas till kolonnens längd för undvikande av överbelastning.
Typical injection volumes for analytical separations using GPC with a column of 30 cm × 7,8 mm are normally between 40 and 100 μl.
Typiska injektionsvolymer for analytiska separationer med GPC och en kolonn på 30 cm × 7,8 mm ligger mellan 40 och 100 μl.
Higher volumes are possible, but they should not exceed 250 μl.
Större volymer kan användas men bör inte överstiga 250 μl.
The optimal ratio between the injection volume and the concentration must be determined prior to the actual calibration of the column.
Det optimala förhållandet mellan injektionsvolvm och koncentration måste fastställas innan kolonnen kalibreras.
Preparation of the sample solution
Beredning av provlösningen
In principle, the same requirements apply to the preparation of the sample solutions.
I princip gäller samma krav för beredning av provlösning.
The sample is dissolved in a suitable solvent, e.g. tetrahydrofuran (THF), by shaking carefully.
Provet löses upp i lämpligt lösningsmedel, t.ex. tetrahydrofuran (THF), genom omsorgsfull skakning.
Under no circumstances should it be dissolved using an ultrasonic bath.
Det får under inga omständigheter lösas upp i ultraljudsbad.
When necessary, the sample solution is purified via a membrane filter with a pore size of between 0,2 and 2 μm.
Vid behov kan provlösningen renas genom ett membranfilter, med en finhet på mellan 0,2 och 2 μm.
The presence of undissolved particles must be recorded in the final report as these may be due to high molecular weight species.
Förekomst av oupplösta partiklar måste registreras i slutrapporten, eftersom dessa kan bero på högviktsmolekyler.
An appropriate method should be used to determine the percentage by weight of the undissolved particles.
Lämplig metod ska användas för fastställande av viktandelen oupplösta partiklar.
The solutions should be used within 24 hours.
Lösningen bör användas inom 24 timmar.
solvent reservoir,
Lösningsbehållare.
degasser (where appropriate),
Avluftningsapparat (när så krävs).
pump,
Pump.
pulse dampener (where appropriate),
Pulsdämpare (när så krävs).
injection system,
Injektionssystem.
chromatography columns,
Kromatografikolonner.
detector,
Detektor.
flowmeter (where appropriate),
Flödesmätare (när så krävs).
data recorder-processor,
Apparat för registrering/bearbetning av data.
waste vessel.
Avfallskärl.
It must be ensured that the GPC system is inert with regard to the utilised solvents (e.g. by the use of steel capillaries for THF solvent).
Det måste säkerställas att GPC-systemet är inert avseende använda lösningsmedel, t.ex. genom användning av stålkapilär för THF-lösningen.
Injection and solvent delivery system
Injektions- och lösningstillförselsystem
A defined volume of the sample solution is loaded onto the column either using an auto-sampler or manually in a sharply defined zone.
En definierad volym av lösningsprovet fylls i kolonnen, antingen automatiskt eller manuellt, i en tydligt definierad zon.
Withdrawing or depressing the plunger of the syringe too quickly, if done manually, can cause changes in the observed molecular weight distribution.
Alltför snabb utdragning eller intryckning av kolven i sprutan, om fyllningen sköts manuellt, kan förorsaka förändringar i den observerade molekylviktfördelningen.
The solvent-delivery system should, as far as possible, be pulsation-free ideally incorporating a pulse dampener.
Systemet för tillförsel av lösning ska så långt möjligt vara pulsfritt, helst med inbyggd pulsdämpning.
The flow rate is of the order of 1 ml/min.
Flödeshastigheten ska vara ca 1 ml/min.
Depending on the sample, the polymer is characterised using either a simple column or several columns connected in sequence.
Polymeren kännetecknas, beroende på provet, antingen genom användning av enkel kolonn eller flera kolonner kopplade i serie.
A number of porous column materials with defined properties (e.g. pore size, exclusion limits) are commercially available.
Ett antal porösa kolonnmaterial med definierade egenskaper, t.ex. porstorlek, exklutionsgränser osv. finns kommersiellt tillgängliga.
Selection of the separation gel or the length of the column is dependent on both the properties of the sample (hydrodynamic volumes, molecular weight distribution) and the specific conditions for separation such as solvent, temperature and flow rate (1)(2)(3).
Val av separationsgelé och kolonnlängd beror både på provets egenskaper (hydrodynamisk volym, molekylviktfördelning) och specifika förhållandena för separationen, som t.ex. lösning, temperatur och flödeshastighet (1) (2) (3).
Theoretical plates
Teoretiska nivåer
The column or the combination of columns used for separation must be characterised by the number of theoretical plates.
Den kolonn eller kolonnkombination som används för separationen måste karakteriseras av antalet teoretiska nivåer.
This involves, in the case of THF as elution solvent, loading a solution of ethyl benzene or other suitable non-polar solute onto a column of known length.
Detta inkluderar, när THF används som elutionslösning, fyllning av en lösning av etylbensen eller annan lämplig icke-polär lösning i en kolonn med känd längd.
The number of theoretical plates is given by the following equation:
Antalet teoretiska nivåer fås med följande ekvation:
N the number of theoretical plates
N är antalet teoretiska nivåer,
the elution volume at the peak maximum
är elutionsvolymen vid toppvärdet,
W the baseline peak width
W är toppvärdets baslinjebredd, och
the peak width at half height
är toppbredden vid halva höjden.
Separation efficiency
Separationseffektivitet
In addition to the number of theoretical plates, which is a quantity determining the bandwidth, a part is also played by the separation efficiency, this being determined by the steepness of the calibration curve.
Förutom antalet teoretiska nivåer, som styr bandbredden, spelar också separationseffektiviteten, som bestäms av lutningen på kalibreringskurvan, en viss roll.
The separation efficiency of a column is obtained from the following relationship:
Separationseffektiviteten för en kolonn fås med följande förhållande:
cross sectional area of the column
kolonelės tvärsnittarea
the elution volume for polystyrene with the molecular weight Mx
är elutionsvolymen för polystyren med molekylvikten Mx, och
the elution volume for polystyrene with a ten times greater molecular weight
är elutionsvolymen för polystyren med en tio gånger större molekylvikt.
The resolution of the system is commonly defined as follows:
Systemets upplösning definieras normalt som:
the elution volumes of the two polystyrene standards at the peak maximum
är elutionsvolymerna för de två standardpolystyrenerna vid maximalt toppvärde,
the peak widths at the base-line
är baslinjebredden vid toppvärde och
the molecular weights at the peak maximum (should differ by a factor of 10)
är molekylvikten vid maximalt toppvärde (bör skilja sig åt med en faktor på 10).
The R-value for the column system should be greater than 1.7 (4).
R-värdet för kolonnsystemet bör vara större än 1,7 (4).
All solvents must be of high purity (for THF purity of 99,5 % is used).
Samtliga lösningsmedel måste ha hög renhet (för THF används en renhet på 99,5 %).
The solvent reservoir (if necessary in an inert gas atmosphere) must be sufficiently large for the calibration of the column and several sample analyses.
Lösningsmedelsbehållaren, om nödvändigt i en inert gasatmosfär ska vara tillräckligt stor för kalibrering av kolonnen och flera provanalyser.
The solvent must be degassed before it is transported to the column via the pump.
Lösningsmedlet ska avgasas innan det via pumpen transporteras till kolonnen.
Temperature control
Temperaturövervakning
The temperature of the critical internal components (injection loop, columns, detector and tubing) should be constant and consistent with the choice of solvent.
Temperaturen i de kritiska, interna komponenterna (injektionsslinga, kolonn, detektor och rörsystem) ska vara jämn och anpassad till valt lösningsmedel.
The purpose of the detector is to record quantitatively the concentration of sample eluted from the column.
Syftet med detektorn är att kvantitativt registrera koncentrationen i det prov som elueras från kolonnnen.
In order to avoid unnecessary broadening of peaks the cuvette volume of the detector cell must be kept as small as possible.
För att undvika onödig breddning av toppvärden ska detektorcellens kuvettvolym hållas så liten som möjligt.
It should not be larger than 10 μl except for light scattering and viscosity detectors. Differential refractometry is usually used for detection.
Den bör inte vara större än 10 μl, utom för lättflyktiga och tunna detektorer Differentialrefraktometri används vanligtvis för detektion.
However, if required by the specific properties of the sample or the elution solvent, other types of detectors can be used, e.g. UV/VIS, IR, viscosity detectors, etc.
Om provets eller elutionslösningens särskilda egenskaper så kräver kan emellertid andra detektortyper användas, t.ex. UV/VIS, IR- eller viskositetsdetektorer osv.
DATA AND REPORTING
DATA OCH RAPPORTERING
The DIN Standard (1) should be referred to for the detailed evaluation criteria as well as for the requirements relating to the collecting and processing of data.
Detaljerade utvärderingskriterier och krav avseende insamling och bearbetning av data ska uppfylla kraven i DIN-standarden (1).
For each sample, two independent experiments must be carried out.
Två sinsemellan oberoende experiment ska utföras för varje prov.
They have to be analysed individually.
Experimenten ska analyseras individuellt.
Mn, Mw, Mw/Mn and Mp must be provided for every measurement.
Mn, Mw, Mw/Mn och Mp ska anges för varje mätning.
It is necessary to indicate explicitly that the measured values are relative values equivalent to the molecular weights of the standard used.
Det är nödvändigt att uttryckligen ange att uppmätta värden är relativa värden, ekvivalenta mot molekylvikten för det standardämne som använts.
After determination of the retention volumes or the retention times (possibly corrected using an internal standard), log Mp values (Mp being the peak maxima of the calibration standard) are plotted against one of those quantities.
Efter fastställande av retentionsvolymerna eller retentionstiderna (eventuellt korrigerade med en intern standard), plottas log Mp-värdena (Mp är maximalt toppvärde för kalibreringsämnet) mot en av nämnda mängder.
At least two calibration points are necessary per molecular weight decade, and at least five measurement points are required for the total curve, which should cover the estimated molecular weight of the sample.
Minst två kalibreringspunkter krävs per tiotal molekylvikter och minst fem mätpunkter för den totala kurvan, som ska täcka provets uppskattade molekylvikt.
The low molecular weight end-point of the calibration curve is defined by n-hexyl benzene or another suitable non-polar solute.
Kalibreringskurvans ändpunkt för den låga molekylvikten definieras av n-hexylbenzen eller annan lämplig icke-polär lösning.
The number average and the weight-average molecular weights are generally determined by means of electronic data processing, based on the formulas of section 1.2.
Medelantal och medelvikt för molekylvikterna fastställs allmänt med elektronisk databearbetning, baserad på formlerna i avsnitt 1.2.
In case manual digitisation is used, ASTM D 3536-91 can be consulted (3).
Om manuell digitalisering används kan råd hämtas från ASTM D 3536-91 (3).
The distribution curve must be provided in the form of a table or as figure (differential frequency or sum percentages against log M).
Fördelningskurvan ska presenteras i tabellform eller som ett diagram (differentialfrekvens eller summa procentandel mot log M).
In the graphic representation, one molecular weight decade should be normally about 4 cm in width and the peak maximum should be about 8 cm in height.
I den grafiska presentationen ska varje tiotal molekylvikter normalt ha en bredd på 4 cm, och maximalt toppvärde ska ligga på ungefär 8 cm höjd.
In the case of integral distribution curves the difference in the ordinate between 0 and 100 % should be about 10 cm.
Vid intregralfördelningskurvor ska skillnaderna mellan 0 och 100 % vara ungefär 10 cm.
The test report must include the following information:
Testrapporten ska innehålla nedan angivna uppgifter.
Test substance:
Testämne
available information about test substance (identity, additives, impurities),
Tillgänglig information om det undersökta ämnet (identitet, tillsatser, föroreningar).
description of the treatment of the sample, observations, problems.
Beskrivning av hanteringen av provet, anmärkningar, problem.
Instrumentation:
Instrument
reservoir of eluent, inert gas, degassing of the eluent, composition of the eluent, impurities,
Eluentbehållare, inertgas, avgasning av eluenten, eluentens sammansättning, föroreningar.
pump, pulse dampener, injection system,
Pump, pulsdämpare, injektionssystem.
separation columns (manufacturer, all information about the characteristics of the columns, such as pore size, kind of separation material, etc., number, length and order of the columns used),
Separationskolonner (tillverkare, all information om kolonnernas karakteristika, som porstorlek, typ av separationsmaterial osv., antal, längd och inbördes ordning på använda kolonner).
number of the theoretical plates of the column (or combination), separation efficiency (resolution of the system),
Antal teoretiska nivåer i kolonnen eller kolonnkombinationen, separationseffektivitet (systemupplösning).
information on symmetry of the peaks,
Information om topparnas symmetri.
column temperature, kind of temperature control,
Kolonntemperatur, typ av temperaturövervakning.
detector (measurement principle, type, cuvette volume),
Detektor (mätprincip, typ, kuvettvolym).
flowmeter if used (manufacturer, measurement principle),
—Flödesmätare om sådan används (tillverkare, mätprincip).
system to record and process data (hardware and software).
System för registrering och bearbetning av data (hårdvara och mjukvara).
Calibration of the system:
Systemkalibrering
detailed description of the method used to construct the calibration curve,
Detaljerad beskrivning av den metod som används för konstruktion av kalibreringskurvan.
information about quality criteria for this method (e.g. correlation coefficient, error sum of squares, etc.),
Information om kvalitetskriterier för den aktuella metoden (t.ex. koordinationskoefficient, kvadraternas summeringsfel osv.).
information about all extrapolations, assumptions and approximations made during the experimental procedure and the evaluation and processing of data,
Information om all extrapolering, alla antaganden och approximeringar gjorda under experimentproceduren samt om bedömning och bearbetning av data.
all measurements used for constructing the calibration curve have to be documented in a table which includes the following information for each calibration point:
Alla mätningar som gjorts för konstruktion av kalibrenngskurvan ska dokumenteras i en tabell som inkluderar följande information för varje kalibreringspunkt:
name of the sample,
Provets namn.
manufacturer of the sample,
Provets tillverkare.
characteristic values of the standards Mp, Mn, Mw, Mw/Mn, as provided by the manufacturer or derived by subsequent measurements, together with details about the method of determination,
Karakteristikvärden för standardämnena Mp, Mn, Mw och Mw/Mn, enligt tillverkaren eller från efterföljande mätningar, tillsammans med detaljerade uppgifter om fastställandemetoden.
injection volume and injection concentration,
Injektionsvolym och insprutningskoncentration.
Mp value used for calibration,
Mp värde för kalibrering.
elution volume or corrected retention time measured at the peak maxima,
Elueringsvolym eller korrigerad retentionstid mätt vid maximalt toppvärde.
Mp calculated at the peak maximum,
Mp beräknat vid maximalt toppvärde.
percentage error of the calculated Mp and the calibration value.
Procentfel för beräknat Mp och kalibreringsvärde.
Evaluation:
Bedömning
evaluation on a time basis: methods used to ensure the required reproducibility (method of correction, internal standard, etc.),
Bedömning på tidsbasis: metoder som används för att säkerställa önskad reproducerbarhet (korrektionsmetod, intern standard osv.).
information about whether the evaluation was effected on the basis of the elution volume or the retention time,
Information om huruvida bedömningen gjorts på basis av elutionsvolymen eller retentionstiden.
information about the limits of the evaluation if a peak is not completely analysed,
Information om gränserna för bedömningen, om ett toppvärde inte analyserats fullständigt.
description of smoothing methods, if used,
Beskrivning av utjämningsmetoder, om sådana används.
preparation and pre-treatment procedures of the sample,
Beredning av och förbehandlingsprocedurer för provet.
the presence of undissolved particles, if any,
Närvaro av oupplösta partiklar, om sådana förekommit.
injection volume (μl) and injection concentration (mg/ml),
Injektionsvolym (μ1) och injektionskoncentration (mg/ml).
observations indicating effects which lead to deviations from the ideal GPC profile,
Anmärkningar om effekter som lett till avvikelser från den ideala GPC-profilen.
detailed description of all modifications in the testing procedures,
Detaljerad beskrivning av alla ändringar i provningsförfarandet.
details of the error ranges,
Detaljerade uppgifter om felområden.
any other information and observations relevant for the interpretation of the results.
All övrig information och anmärkningar relevanta för tolkningen av resultatet.
DIN 55672(1995) Gelpermeationschromatographie (GPC) mit Tetrahydrofuran (THF) als Elutionsmittel, Teil 1.
DIN 55672 (1995), Gelégenomträngningskromatografi (GPC) med tetrahydrofuran (THF) som elutionsmedel, del 1.
Yau, W.W., Kirkland, J.J., and Bly, D.D. eds., (1979) Modern Size Exclusion Liquid Chromatography, J. Wiley and Sons.
Yau, W.W., Kirkland, J.J., och Bly, D.D. eds. (1979), Modern Size Exclusion Liquid Chromatography, J. Wiley and Sons. (ung. Modern vätskeuteslutningskromatografi för uteslutning)
ASTM D 3536-91, (1991).
ASTM D 3536-91, (1991), Standardmetod för analys av medelmolekylvikter och molekylviktfördelning med vätskeuteslutningskromatografi (gelégenomträngningskromatografi – GPC).
Standard Test Method for Molecular Weight Averages and Molecular Weight Distribution by Liquid Exclusion Chromatography (Gel Permeation Chromatography-GPC) American Society for Testing and Materials, Philadelphia, Pennsylvania.
American Society for Testing and Materials, Philadelphia, Pennsylvania.
ASTM D 5296-92, (1992) Standard Test Method for Molecular Weight Averages and Molecular Weight Distribution of Polystyrene by High Performance Size-Exclusion Chromatography.
ASTM D 5296-92, (1992), Standardmetod för analys av medelmolekylvikter och molekylviktfördelning i polystyren med storleksseparationskromatografi.
Examples of other methods for determination of number average molecular weight (Mn) for polymers
Exempel på andra metoder för fastställande av medelantalet molekylvikt (Mn) för polymerer
Gel permeation chromatography (GPC) is the preferred method for determination of Mn, especially when a set of standards are available, whose structure are comparable with the polymer structure.
Gelégenomträngningskromatografi (GPC) är den metod som är att föredra för fastställande av Mn, framför allt när en uppsättning standardämnen finns tillgängliga, vilkas struktur är jämförbar med polymerens struktur.
However, where there are practical difficulties in using GPC or there is already an expectation that the substance will fail a regulatory Mn criterion (and which needs confirming), alternative methods are available, such as:
När det föreligger praktiska svårigheter med användning av GPC eller det redan finns en förväntan att ämnet inte kommer att uppfylla ett vanligt Mn-kriterium (och detta kräver bekräftelse) finns alternativa metoder, som t.ex.:
Use of colligative properties
Utnyttjande av kolligativa egenskaper
Ebullioscopy/Cryoscopy
Ebullioscopi/kryoscopi
involves measurement of boiling point elevation (ebullioscopy) or freezing point depression (cryoscopy) of a solvent, when the polymer is added.
inkluderar mätning av kokpunktshöjning (ebullioscopi) eller fryspunktssänkning (cryoscopi) för ett lösningsmedel när polymeren tillsätts.
The method relies on the fact that the effect of the dissolved polymer on the boiling/freezing point of the liquid is dependent on the molecular weight of the polymer (1) (2).
Metoden grundas på det faktum att den upplösta polymerens effekt på vätskans kok- och/eller fryspunkt beror på polymerens molekylvikt (1) (2).
Applicability, Mn < 20000.
Tillämpningsbarhet: Mn < 20000.
Lowering of vapour pressure
Sänkning av ångtryck
involves the measurement of the vapour pressure of a chosen reference liquid before and after the addition of known quantities of polymer (1) (2).
inkluderar mätning av ångtrycket för en vald referensvätska före och efter tillsats av kända mängder polymerer (1) (2).
Applicability, Mn < 20000 (theoretically; in practice however of limited value).
Tillämpningsbarhet: Mn < 20000 (teoretiskt, i praktiken emellertid ett begränsat värde).
Membrane osmometry
Membranosmometri
relies on the principle of osmosis, i.e. the natural tendency of solvent molecules to pass through a semi-permeable membrane from a dilute to a concentrated solution to achieve equilibrium.
grundas på osmosprincipen, dvs. den naturliga tendensen för molekylerna i en lösning att passera genom ett halvgenomträngligt membran från en lösning till en koncentrerad lösning för att uppnå balans.
In the test, the dilute solution is at zero concentration, whereas the concentrated solution contains the polymer.
I detta prov har den uppblandade lösningen nollkoncentration, medan den koncentrerade lösningen innehåller polymeren.
The effect of drawing solvent through the membrane causes a pressure differential that is dependent on the concentration and the molecular weight of the polymer (1) (3) (4).
Lösningens passage genom membranet förorsakar ett differenstryck som är avhängigt koncentrationen och polymerens molekylvikt (1) (3) (4).
Applicability, Mn between 20000 - 200000.
Tillämpningsbarhet: Mn < 20000–200000.
Vapour phase osmometry
Ångfasosmometri
involves comparison of the rate of evaporation of a pure solvent aerosol to at least three aerosols containing the polymer at different concentrations (1)(2)(4).
inkluderar jämförelse av förångningshastigheten för en ren aerosollösning till minst tre aerosoler innehållande polymeren vid olika koncentrationer (1) (2) (4).
The determination of the molecular concentration of the end groups present on the polymer can lead to a value for the molecular weight (7) (8) (9).
För att kunna använda denna metod krävs kunskap både om polymerens övergripande struktur och om den typ av kedja som avslutar ändgrupperna (som måste vara urskiljningsbar från huvudstrukturen med t.ex. NMR eller titrering/derivatisering) Fastställandet av molekylkoncentrationen i polymerens ändgrupper kan ge ett värde for rnolekylvikten (7) (8) (9).
Applicability, Mn up to 50000 (with decreasing reliability).
Tillämpningsbarhet: Mn upp till 50000 (med minskande tillförlitlighet).
Jr., (1984) Textbook of Polymer Science, 3rd Edn., John Wiley, New York.
Jr., (1984), Textbook of Polymer Science (ung. Textbok om polymerforskning), tredje utg., John Wiley, New York.
Glover, C.A., (1975) Absolute Colligative Property Methods.
Glover, C.A., (1975), Absolute Colligative Property Methods (ung.
Chapter 4.
Absoluta metoder för bestämning av kolligativa egenskaper), kapitel 4, In: Polymer Molecular Weights (ung.
Polymer Molecular Weights, Part I P.E.
Polymerers molekylvikt), Part I P.E.
Slade, Jr. ed., Marcel Dekker, New York.
Siade, Jr. ed., Marcel Dekker, New York.