natgillin/translations-raw huggingface dataset:
With separate maximum levels for PCDD/Fs and for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, checking compliance of samples without fractionation requires appropriate bioassay cut-off values for PCDD/Fs.
Delovno območje je območje, v katerem je KV manjši od 15 %.
For checking of samples exceeding the action levels, an appropriate percentage of the respective action level would suit as cut-off value.
Kadar se uporabijo dvakratne analize, standardne raztopine ali ekstrakti kontrolnih vzorcev, testirani v 4 do 6 jamicah, razporejenih po plošči, pokažejo odziv ali koncentracijo (mogoče le v delovnem območju) na podlagi KV < 15 %.
If an indicative level is expressed in BEQs, the results from the the sample must be given in the working range and exceeding the reporting limit (see points 7.1.1 and 7.1.6).
Umerjanje
General requirements When calculating the concentrations from a TCDD calibration curve, values at the higher end of the curve will show a high variation (high coefficient of variation (CV)).
Umeritvena krivulja vsebuje 8 do 12 koncentracij (vsaj v dvojnikih), z zadostnimi koncentracijami v spodnjem delu krivulje (delovno območje).
The lower end of the working range (reporting limit) must further be set significantly (at least by a factor of three) above the procedure blanks.
Tako vrednost R2 malo ali sploh ne pripomore k ocenjevanju ustreznosti prilagajanja pri nelinearni regresiji.
The upper end of the working range is usually represented by the EC70 value (70 % of maximal effective concentration), but lower if the CV is higher than 15 % in this range.
Boljše prilagajanje bo doseženo z zmanjšanjem razlike med izračunanimi in ugotovljenimi vrednostmi v delovnem območju krivulje (na primer z zmanjšanjem vsote kvadratov ostankov).
The working range shall be established during validation.
Ocenjena vrednost v ekstraktu vzorca se nato popravi glede na vrednost BEQ, izračunano za slepi vzorec matrice ali topila (da se upoštevajo nečistoče iz uporabljenih topil in kemikalij), in navidezen izkoristek (izračunan iz vrednosti BEQ ustreznih referenčnih vzorcev z reprezentativnimi vzorci kongenerjev v območju mejne vrednosti ali praga ukrepanja).
Cut-off values (see point 7.3) must be within the working range.
Za popravek izkoristka mora biti navidezni izkoristek vedno v zahtevanem območju (glej točko 7.1.4.).
Standard solutions and sample extracts shall be tested in triplicate or at least in duplicate.
Referenčni vzorci, ki se uporabijo za popravek izkoristka, morajo izpolnjevati zahteve iz točke 7.2.
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in four to six wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
Umerjanje z referenčnimi vzorci
Calibration
Druga možnost je, da se uporabi umeritvena krivulja, pripravljena iz vsaj štirih referenčnih vzorcev (glej točko 7.2): ene slepe matrice ter treh referenčnih vzorcev z 0,5-kratno, 1-kratno in 2-kratno mejno vrednostjo ali pragom ukrepanja, zaradi česar popravek slepih vrednosti in izkoristka ni več potreben, če se lastnosti matrice referenčnih vzorcev ujemajo z lastnostmi matrice neznanih vzorcev.
Levels in samples may be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/F/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
V tem primeru se lahko odzivnost preskusa, ki ustreza dvema tretjinama mejne vrednosti (glej točko 7.3), izračuna neposredno iz teh vzorcev in uporabi kot izločitvena vrednost.
Calibration curves shall contain 8 to 12 concentrations (at least in duplicates), with enough concentrations in the lower part of the curve (working range).
Za preverjanje vzorcev, ki presegajo pragove ukrepanja, bi bil kot izločitvena vrednost primeren ustrezen delež teh pragov ukrepanja.
Special attention shall be paid to the quality of the curve-fit in the working range.
Ločeno določanje PCDD/F in dioksinom podobnih PCB
As such, the R2 value is of little or no value in estimating the goodness of fit in nonlinear regression.
Ekstrakti se lahko razdelijo v frakcije, ki vsebujejo PCDD/F in dioksinom podobne PCB, kar omogoča ločeno navedbo vrednosti TEQ za PCDD/F in dioksinom podobne PCB (v BEQ).
A better fit will be achieved by minimising the difference between calculated and observed levels in the working range of the curve (e.g. by minimising the sum of squared residuals).
Po možnosti se uporabi standardna umeritvena krivulja PCB 126 za oceno rezultatov za frakcijo, ki vsebuje dioksinom podobne PCB.
The estimated level in the sample extract is subsequently corrected for the BEQ level calculated for a matrix or solvent blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and the apparent recovery (calculated from the BEQ level of suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum or action level).
Navidezni izkoristki pri bioloških testih
For performing a recovery correction, the apparent recovery must always be within the required range (see point 7.1.4).
„Navidezni izkoristek pri bioloških testih“ se izračuna iz ustreznih referenčnih vzorcev z reprezentativnimi vzorci kongenerjev blizu mejne vrednosti ali praga ukrepanja in se izrazi kot delež vrednosti BEQ v primerjavi z vrednostjo TEQ.
Reference samples used for recovery correction must comply with requirements as given in point 7.2.
Odvisno od uporabljene vrste testa in TEF [3] lahko razlike med faktorji TEF in REP za dioksinom podobne PCB povzročijo majhne navidezne izkoristke za dioksinom podobne PCB v primerjavi s PCDD/F.
Calibration with reference samples
Če se izvaja ločeno določanje PCDD/F in dioksinom podobnih PCB, navidezni izkoristki pri bioloških testih znašajo: za dioksinom podobne PCB od 20 % do 60 %, za PCDD/F od 50 % do 130 % (območja veljajo za umeritveno krivuljo TCDD).
Alternatively, a calibration curve prepared from at least four reference samples (see point 7.2: one matrix blank, plus three reference samples at 0,5×, 1,0× and 2,0× the maximum or action level may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery if matrix properties of the reference samples match those of the unknown samples.
Izguba spojin pri čiščenju se preveri med validacijo.
In this case, the test response corresponding to two-thirds of the maximum level (see point 7.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
Za slepi vzorec z dodatkom mešanice različnih kongenerjev se opravi čiščenje (najmanj n = 3), nato pa se s potrditveno metodo preverita izkoristek in variabilnost.
For checking of samples exceeding the action levels, an appropriate percentage of these action levels would suit as cut-off value.
Izkoristek znaša od 60 % do 120 %, zlasti za kongenerje, ki k vrednosti TEQ v različnih mešanicah prispevajo več kot 10 %.
Separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs
Prag poročanja
Bioassay apparent recoveries
Prag poročanja je treba določiti precej nad postopkom s slepimi vzorci (najmanj trikrat višje).
The ‘bioassay apparent recovery’ shall be calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum or action level and expressed as percentage of the BEQ level in comparison to the TEQ level.
Uporaba referenčnih vzorcev
Depending on the type of assay and TEFs [3] used, the differences between TEF and REP factors for dioxin-like PCBs may cause low apparent recoveries for dioxin-like PCBs in comparison to PCDD/Fs.
Referenčni vzorci predstavljajo matrico vzorca, vzorce kongenerjev in območja koncentracij za PCDD/F in dioksinom podobne PCB blizu mejne vrednosti ali praga ukrepanja.
Therefore, if a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs is performed, bioassay apparent recoveries shall be: for dioxin-like PCBs 20 % to 60 %, for PCDD/Fs 50 % to 130 % (ranges apply for TCDD calibration curve).
V vsako preskusno serijo je treba vključiti postopek s slepimi vzorci ali po možnosti slepo matrico in referenčni vzorec pri mejni vrednosti ali pragu ukrepanja.
As the contribution of dioxin-like PCBs to the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs may vary between different matrices and samples, bioassay apparent recoveries for the sum parameter reflect these ranges and shall be between 30 % to 130 %.
Te vzorce je treba ekstrahirati in testirati hkrati in pod enakimi pogoji.
Control of recoveries for clean-up
Referenčni vzorec mora kazati izrazito večji odziv v primerjavi s slepim vzorcem, kar zagotavlja ustreznost preskusa.
The loss of compounds during the clean-up shall be checked during validation.
Navedeni vzorci se lahko uporabijo za popravek slepih vrednosti in izkoristka.
A blank sample spiked with a mixture of the different congeners shall be submitted to clean-up (at least n = 3) and the recovery and variability checked by a confirmatory method.
Referenčni vzorci, ki se izberejo za popravek izkoristka, so reprezentativni za preskusne vzorce, kar pomeni, da vzorci kongenerjev ne povzročijo prenizke ocene vrednosti.
The recovery shall be within 60 to 120 % especially for congeners contributing more than 10 % to the TEQ-level in various mixtures.
Vključijo se lahko dodatni referenčni vzorci z npr. 0,5-kratno in 2-kratno mejno vrednostjo ali pragom ukrepanja, da se dokaže primerna učinkovitost preskusa v območju predpisane vrednosti za nadzor mejne vrednosti ali praga ukrepanja.
Reporting Limit
Ti vzorci se lahko skupaj uporabijo za izračun vrednosti BEQ v preskusnih vzorcih (glej točko 7.1.2.2).
When reporting BEQ levels, a reporting limit shall be determined from relevant matrix samples involving typical congener patterns, but not from the calibration curve of the standards due to low precision in the lower range of the curve.
Določitev izločitvenih vrednosti
Effects from extraction and clean-up must be taken into account.
Izločitvene vrednosti se določijo za sprejetje odločitve o skladnosti vzorca z mejnimi vrednostmi ali za nadzor pragov ukrepanja, če je to relevantno, glede na zadevne mejne vrednosti ali prage ukrepanja, določene za PCDD/F in za dioksinom podobne PCB posebej ali za vsoto PCDD/F in dioksinom podobnih PCB.
The reporting limit must be set significantly (at least by a factor of three) above the procedure blanks.
Prikazuje jih spodnja končna točka porazdelitve bioanalitskih rezultatov (s popravkom slepih vrednosti in izkoristka), ki ustreza odločitveni meji potrditvene metode na podlagi 95-odstotne stopnje zaupanja, kar pomeni, da je delež lažno skladnih rezultatov < 5 %, in na podlagi RSDR < 25 %.
Use of reference samples
Odločitvena meja potrditvene metode je mejna vrednost ob upoštevanju razširjene merilne negotovosti.
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs around the maximum or action level.
V praksi se lahko izločitvena vrednost (v BEQ) izračuna na naslednje načine (glej sliko 1):
A procedure blank, or preferably a matrix blank, and a reference sample at the maximum or action level have to be included in each test series.
Uporaba spodnjega razpona 95-odstotnega napovednega intervala pri odločitveni meji potrditvene metode
These samples must be extracted and tested at the same time under identical conditions.
Izločitvena vrednost
Those samples may be used for blank and recovery corrections.
BEQ, ki ustreza odločitveni meji potrditvene metode, ki je mejna vrednost ob upoštevanju razširjene merilne negotovosti
Reference samples chosen for performing a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns shall not lead to an underestimation of levels.
standardni odmik ostankov
Extra reference samples at, e.g. 0,5× and 2× the maximum or action level may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the maximum or action level.
Studentov faktor (α = 5 %, f = prostostne stopnje, enostranske)
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ-levels in test samples (see point 7.1.2.2).
m skupno število umeritvenih točk (indeks j)
Determination of cut-off values
n število ponovitev na vsaki stopnji
The relationship between bioanalytical results in BEQ and results from confirmatory methods in TEQ shall be established (e.g. by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5×, 1× and 2× the maximum level (ML), with six repetitions on each level (n = 24)).
koncentracija vzorca (v TEQ) umeritvene točke I, določena s potrditveno metodo
Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in each test series by including procedure/matrix blanks and recovery samples (see point 7.2).
povprečje koncentracij (v TEQ) vseh umeritvenih vzorcev
Cut-off values shall be established for decision over sample compliance with maximum levels or for control of action levels, if of interest, with the respective maximum or action levels set for either PCDD/Fs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
parameter vsote kvadratov
They are represented by the lower endpoint of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the decision limit of the confirmatory method based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
i indeks za umeritveno točko i
The decision limit of the confirmatory method is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty.
Izračun na podlagi bioanalitskih rezultatov (s popravkom slepih vrednosti in izkoristka) večkratnih analiz vzorcev (n > 6), kontaminiranih pri odločitveni meji potrditvene metode, kot spodnja končna točka porazdelitve podatkov pri ustrezni povprečni vrednosti BEQ:
In practice, the cut-off value (in BEQ) may be calculated from the following approaches (see Figure 1):
Izločitvena vrednost = BEQDL – 1,64 × SDR,
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method
pri čemer je:
Cut-off value
standardni odmik rezultatov bioloških testov pri BEQDL, izmerjen pri pogojih interne laboratorijske obnovljivosti
with:
Izračun kot povprečna vrednost bioanalitskih rezultatov (v BEQ, s popravkom slepih vrednosti in izkoristka) večkratnih analiz vzorcev (n ≥ 6), kontaminiranih pri dveh tretjinah mejne vrednosti ali praga ukrepanja.
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the ML taking into account the expanded measurement uncertainty
To temelji na ugotovitvi, da bo ta vrednost blizu izločitvene vrednosti iz točke 7.3.1 ali 7.3.2.
residual standard deviation
Izračun izločitvenih vrednosti na podlagi 95-odstotne stopnje zaupanja, kar pomeni, da je delež lažno skladnih rezultatov < 5 %, in na podlagi RSDR < 25 %:
student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
na podlagi spodnjega razpona 95-odstotnega napovednega intervala pri odločitveni meji potrditvene metode,
m total number of calibration points (index j)
na podlagi večkratnih analiz vzorcev (n ≥ 6), kontaminiranih pri odločitveni meji potrditvene metode, kot spodnja končna točka porazdelitve podatkov (na sliki prikazana s krivuljo v obliki zvonca) pri ustrezni povprečni vrednosti BEQ.
n number of repetitions on each level
Regresijska premica s 95-odstotnim napovednim intervalom Prag ukrepanja Mejna vrednost Odločitvena meja Izločitvene vrednost
sample concentration (in TEQ) of calibration point I determined by a confirmatory method
Omejitve izločitvenih vrednosti:
mean of the concentrations (in TEQ) of all calibration samples
Izločitvene vrednosti na podlagi BEQ, izračunane iz RSDR, dosežene med validacijo z uporabo omejenega števila vzorcev z različnimi vzorci matric/kongenerjev, so lahko višje od mejnih vrednosti ali praga ukrepanja na podlagi TEQ zaradi večje natančnosti, kot jo je mogoče doseči rutinsko, ko je treba nadzirati neznani spekter mogočih vzorcev kongenerjev.
square sum parameter
V takih primerih se izločitvene vrednosti izračunajo iz RSDR = 25 %, ali pa se da prednost dvema tretjinama mejne vrednosti ali praga ukrepanja.
i index for calibration point i
Značilnosti učinkovitosti metode
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
Ker se pri bioanalitskih metodah ne morejo uporabiti interni standardi, se opravijo preskusi ponovljivosti, da se pridobijo informacije o standardnem odmiku v preskusnih serijah in med njimi.
Cut-off value = BEQDL – 1,64 × SDR
Ponovljivost je pod 20 %, interna laboratorijska obnovljivost pa pod 25 %.
Calculation as mean value of bioanalytical results (in BEQ, corrected for blank and recovery) from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at two-thirds of the maximum or action level.
Opredelijo se ciljne spojine, mogoči moteči vplivi in mejne sprejemljive slepe vrednosti.
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method,
Za postopke s slepimi vzorci in vsako vrsto referenčnega vzorca se vodijo in preverjajo karte za nadzor kakovosti, s čimer se zagotovi, da je analitska učinkovitost v skladu z zahtevami, zlasti pri postopkih s slepimi vzorci glede zahtevane najmanjše razlike do spodnjega dela delovnega območja in pri referenčnih vzorcih glede interne laboratorijske obnovljivosti.
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower endpoint of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
Postopke s slepimi vzorci je treba strogo nadzorovati, da bi se izognili lažno skladnim rezultatom pri odštevanju.
Figure 1
Rezultati analiz s potrditveno metodo sumljivih vzorcev in od 2 % do 10 % skladnih vzorcev (najmanj 20 vzorcev na matrico) se zberejo in uporabijo za oceno učinkovitosti presejalne metode ter razmerja med BEQ in TEQ.
Bioanalytical Results (BEQ)
Ta zbirka podatkov se lahko uporabi za ponovno oceno izločitvenih vrednosti, ki se uporabljajo za rutinske vzorce pri validiranih matricah.
Regression Line with 95% Prediction interval
Uspešnost metode se lahko dokaže tudi s sodelovanjem v krožnih preskusih.
β = 5 % HRGC/HRMS Results (TEQ) Decision Limit Max.
Rezultati iz vzorcev, analiziranih s krožnimi preskusi, ki zajemajo območje koncentracije do npr. dvakratne mejne vrednosti, se prav tako lahko vključijo v oceno deleža lažno skladnih rezultatov, če laboratorij lahko dokaže svojo učinkovitost.
Level Action Level Cut-off Value
Med incidenti se izločitvene vrednosti lahko ponovno ocenijo, pri čemer se upoštevajo posebni vzorci matric in kongenerjev v zadevnem incidentu.
BEQAction Level BEQDecision Limit
POROČANJE O REZULTATIH
Restrictions to cut-off values
Analitski rezultati vsebujejo vrednosti posameznih kongenerjev PCDD/F in dioksinom podobnih PCB, vrednosti TEQ pa se sporočijo kot vrednosti na spodnji meji, zgornji meji in srednji meji, da se v poročilo o rezultatih vključi čim več podatkov in tako omogoči razlaga rezultatov glede na posebne zahteve.
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum or action levels due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
Poročilo vključuje tudi metodo, uporabljeno za ekstrakcijo PCDD/F, dioksinom podobnih PCB in lipidov.
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum or action level shall be preferred.
Vsebnost lipidov v vzorcu se določi in sporoči za matrice živil z mejnimi vrednostmi, izraženimi na osnovi maščob, in pričakovano koncentracijo maščob v razponu 0–2 % (v skladu z veljavno zakonodajo).
Performance characteristics
Za druge vzorce pa je določitev vsebnosti lipidov neobvezna.
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on repeatability shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
Izkoristki posameznih internih standardov morajo biti na voljo, če so zunaj območja iz točke 6.2, če je presežena mejna vrednost (v tem primeru izkoristki za eno od dveh dvakratnih analiz), in na zahtevo tudi v drugih primerih.
Repeatability shall be below 20 % and intra-laboratory reproducibility shall be below 25 %.
Ker je treba pri odločanju o skladnosti vzorca upoštevati razširjeno merilno negotovost, mora biti na voljo tudi ta parameter.
This shall be based on the calculated levels in BEQs after blank and recovery correction.
Rezultat analize je zato izražen kot x +/– U, pri čemer je x rezultat analize, U pa razširjena merilna negotovost, kar pri faktorju zajetja 2 pomeni približno 95-odstotno stopnjo zaupanja.
As part of the validation process, the test must be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
Pri ločenem določanju PCDD/F in dioksinom podobnih PCB je treba vsoto ocenjene razširjene negotovosti ločenih rezultatov analize vsebnosti PCDD/F in dioksinom podobnih PCB uporabiti za vsoto PCDD/F in dioksinom podobnih PCB.
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Rezultati se izrazijo z istimi enotami in z enakim številom signifikantnih števk kot pri mejnih vrednostih iz Uredbe (ES) št. 1881/2006.
The per cent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract shall not be above 15 %.
Bioanalitske presejalne metode
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQs (blank and at the maximum or action level) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Rezultat presejanja se navede kot skladen ali pa kot rezultat s sumom na neskladnost („sumljiv“).
QCcharts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Poleg tega se lahko navede okvirni rezultat za PCDD/F in/ali dioksinom podobne PCB, izražen v BEQ (ne TEQ) (glej točko 1).
Procedure blanks must be well controlled in order to avoid false-compliant results when subtracted.
Za vzorce, pri katerih je odziv pod pragom poročanja, se navede, da so pod pragom poročanja.
The results from the confirmatory methods of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQs and TEQs.
Za vzorce, pri katerih je odziv nad delovnim območjem, se navede, da presegajo delovno območje, vrednost, ki ustreza zgornjemu delu delovnega območja, pa se navede v BEQ.
This database might be used for re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
Za vsako vrsto matrice vzorca se v poročilu navede mejna vrednost ali prag ukrepanja, na katerem temelji ocena.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
V poročilu se navedejo vrsta uporabljenega preskusa, osnovno načelo preskusa in vrsta umerjanja.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to, e.g. 2× ML, may also be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Če obstaja sum, da vzorci niso skladni, mora poročilo vključevati navodilo glede potrebnih ukrepov.