natgillin/translations-raw huggingface dataset:
High selectivity (specificity)
Vzorec se očisti, da se odstranijo spojine, ki povzročajo lažno neskladne rezultate, ali spojine, ki lahko zmanjšajo odziv in povzročijo lažno skladne rezultate.
A distinction is required between PCDD/Fs and dioxin-like PCBs and a multitude of other, coextracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
Velika točnost (pravilnost in natančnost, navidezni izkoristek pri bioloških testih)
For gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS) methods, a differentiation among various congeners is necessary, such as between toxic (e.g. the seventeen 2,3,7,8-substituted PCDD/Fs, and twelve dioxin-like PCBs) and other congeners.
Pri metodah GC-MS določanje zagotovi veljavno oceno pravih koncentracij v vzorcu.
Bioanalytical methods shall be able to detect the target compounds as the sum of PCDD/Fs, and/or dioxin-like PCBs.
Velika točnost (točnost meritve: tesno ujemanje merilnega rezultata s pravo ali dogovorjeno vrednostjo merjene veličine) je potrebna, da se prepreči zavrnitev rezultata analize vzorca zaradi nizke zanesljivosti ugotovljene vrednosti TEQ.
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false-compliant results.
Točnost se izrazi kot pravilnost (razlika med izmerjeno povprečno vrednostjo analita v certificiranem materialu in njegovo certificirano vrednostjo, izražena kot delež te vrednosti) in natančnost (relativni standardni odmik (RSDR), izračunan iz rezultatov, pridobljenih pri pogojih obnovljivosti).
High accuracy (trueness and precision, bioassay apparent recovery)
Pri bioanalitskih metodah se določi navidezni izkoristek pri bioloških testih.
For GC-MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
Validacija v območju mejne vrednosti in splošni ukrepi za nadzor kakovosti
High accuracy (accuracy of the measurement: the closeness of the agreement between the result of a measurement with the true or assigned value of the measurand) is necessary to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
Laboratoriji dokažejo učinkovitost metode v območju mejne vrednosti, npr. 0,5-kratna, 1-kratna in 2-kratna mejna vrednost s sprejemljivim koeficientom variacije za ponovljene analize, med postopkom validacije in/ali rutinsko analizo.
Accuracy is expressed as trueness (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as percentage of this value) and precision (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
Redne slepe kontrole in preskusi z dodatkom ali analize kontrolnih vzorcev (če je na voljo, je zaželen certificiran referenčni material) se izvajajo kot notranji nadzorni ukrepi za zagotavljanje kakovosti.
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
Za slepe kontrole, preskuse z dodatkom ali analize kontrolnih vzorcev se vodijo in preverjajo karte za nadzor kakovosti, s čimer se zagotovi, da je analitska učinkovitost v skladu z zahtevami.
Validation in the range of maximum level and general quality control measures
Meja določljivosti
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the maximum level, e.g. 0,5×, 1× and 2× the maximum level with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and/or during routine analysis.
Za bioanalitsko presejalno metodo določitev LOQ ni nujna zahteva, vendar je treba dokazati, da lahko metoda razlikuje med slepo vrednostjo in izločitveno vrednostjo.
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
Pri določanju vrednosti BEQ se določi prag poročanja zaradi obravnave vzorcev, pri katerih je odziv pod tem pragom.
Quality control (QC) charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
Za prag poročanja je treba dokazati, da se najmanj za trikrat razlikuje od postopka s slepimi vzorci, pri katerih je odziv pod delovnim območjem.
Limit of quantification
Zato se izračuna iz vzorcev, ki vsebujejo ciljne spojine blizu zahtevane najnižje vrednosti, ne pa iz razmerja med signalom in šumom ali slepega testa.
For a bioanalytical screening method, establishment of the LOQ is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
Meja določljivosti za potrditveno metodo je približno ena petina mejne vrednosti.
When providing a BEQ-level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
Merila za analizo
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
Za zanesljive rezultate potrditvenih ali presejalnih metod morajo biti izpolnjena naslednja merila v območju mejnih vrednosti glede vrednosti TEQ oziroma vrednosti BEQ, ki je določena kot skupna vrednost TEQ ali skupna vrednost BEQ (kot vsota PCDD/F in dioksinom podobnih PCB) ali posebej za PCDD/F in dioksinom podobne PCB.
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from a S/N ratio or an assay blank.
Presejanje z bioanalitskimi ali fizikalno-kemijskimi metodami
Limit of quantification (LOQ) for a confirmatory method shall be about one fifth of the maximum level.
Delež lažno skladnih rezultatov [2]
Analytical criteria
Pravilnost
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria must be met in the range of the maximum level for the TEQ value respectively the BEQ value, whether determined as total TEQ or total BEQ (as sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
20 % do + 20 %
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
Ponovljivost (RSDr)
False-compliant rate [2]
Srednja natančnost (RSDR)
Trueness
Posebne zahteve za presejalne metode
20 % to + 20 %
Pri presejanju se lahko uporabijo metode GC-MS in bioanalitske metode.
Repeatability (RSDr)
Za metode GC/MS se uporabljajo zahteve iz točke 6.
Intermediate precision (RSDR)
Za bioanalitske metode na celični osnovi so posebne zahteve določene v točki 7.
Specific requirements for screening methods
Laboratoriji, ki izvajajo presejalne metode za rutinski nadzor vzorcev, vzpostavijo tesno sodelovanje z laboratoriji, ki izvajajo potrditveno metodo.
Both GC-MS and bioanalytical methods may be used for screening.
Med rutinsko analizo je treba opraviti preverjanje učinkovitosti presejalne metode z analitskim nadzorom kakovosti in nenehno validacijo metod.
For GC-MS methods the requirements as laid down in point 6 are to be used.
Nenehno je treba izvajati program nadzora nad skladnimi rezultati.
For cell-based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
Preverjanje mogočega zmanjšanja celične odzivnosti in citotoksičnosti.
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
20 % ekstraktov vzorcev se izmeri med rutinskim presejanjem brez TCDD in z dodanim TCDD, ki ustreza mejni vrednosti ali pragu ukrepanja, da se preveri, ali je morda odziv zmanjšan zaradi motečih snovi v ekstraktu vzorca.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and ongoing method validation.
Izmerjena koncentracija vzorca z dodatkom se primerja z vsoto koncentracije ekstrakta brez dodatka in koncentracije z dodatkom.
There must be a continuous programme for control of compliant results.
Če je ta izmerjena koncentracija za več kot 25 % nižja od izračunane (vsote) koncentracije, to kaže na mogoče zmanjšanje signala, zato je za zadevni vzorec treba opraviti potrditveno analizo.
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity.
Rezultati se spremljajo v kartah za nadzor kakovosti.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with TCDD added corresponding to the maximum or action level, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Nadzor kakovosti skladnih vzorcev
The measured concentration of the spiked sample is compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Približno od 2 % do 10 % skladnih vzorcev, odvisno od matrice vzorca in laboratorijskih izkušenj, je treba potrditi.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of a potential signal suppression and the respective sample must be submitted to confirmatory analysis.
Določanje deleža lažno skladnih rezultatov na podlagi podatkov nadzora kakovosti
Results shall be monitored in quality control charts.
Določi se delež lažno skladnih rezultatov pri presejanju vzorcev pod mejno vrednostjo ali pragom ukrepanja in nad njima.
Quality control on compliant samples
Dejanski delež lažno skladnih rezultatov je manjši kot 5 %.
Approximately 2 % to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed.
Ko je po nadzoru kakovosti skladnih vzorcev na voljo najmanj 20 potrjenih rezultatov na matrico/skupino matric, se na podlagi te zbirke podatkov pripravijo ugotovitve o deležu lažno skladnih rezultatov.
Determination of false-compliant rates from QC data
Rezultati vzorcev, analiziranih s krožnimi preskusi ali med kontaminacijami, ki zajemajo območje koncentracije do npr. dvakratne mejne vrednosti, so prav tako lahko vključeni v kvoto najmanj 20 rezultatov za oceno deleža lažno skladnih rezultatov.
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action level shall be determined.
Vzorci zajemajo najpogostejše vzorce kongenerjev, ki predstavljajo različne vire.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Čeprav je glavni namen presejalnih testov odkrivanje vzorcev, ki presegajo pragove ukrepanja, je merilo za določanje deleža lažno skladnih rezultatov mejna vrednost, ob upoštevanju razširjene merilne negotovosti potrditvene metode.
After a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false-compliant rate shall be drawn from this database.
Morebitni neskladni rezultati presejanja se vedno preverijo s celovito ponovno analizo izvirnega vzorca s potrditveno metodo.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to, e.g. 2× the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Ti vzorci se lahko uporabijo tudi za oceno deleža lažno neskladnih rezultatov.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Pri presejalnih metodah je delež lažno neskladnih rezultatov delež rezultatov, za katere je s potrditveno analizo potrjeno, da so skladni, čeprav se je pri predhodnem presejanju pri vzorcu pokazal sum na neskladnost.
Although screening assays shall preferentially aim to detect samples exceeding the action level, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty of the confirmatory method.
Vendar ocena koristnosti presejalne metode temelji na primerjavi lažno neskladnih vzorcev in celotnega števila pregledanih vzorcev.
Potential non-compliant results from screening shall always be verified by a full re-analysis of the original sample by a confirmatory method.
Ta delež je dovolj majhen, da je uporaba presejalnega orodja koristna.
These samples may also be used to evaluate the rate of false non-compliant results.
Bioanalitske metode vsaj pri pogojih validacije veljavno nakažejo vrednost TEQ, ki je izračunana in izražena kot BEQ.
For screening methods, the rate of false non-compliant results is the fraction of results confirmed to be compliant from confirmatory analysis, while in previous screening the sample had been declared to be suspected to be non-compliant.
Tudi pri bioanalitskih metodah, opravljenih pri pogojih ponovljivosti, je interna laboratorijska obnovljivost RSDr običajno manjša od obnovljivosti RSDR.
However, evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false non-compliant samples with the total number of samples checked.
POSEBNE ZAHTEVE ZA METODE GC-MS ZA PRESEJALNE IN POTRDITVENE NAMENE
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
Sprejemljive razlike med vrednostmi WHO-TEQ na zgornji in spodnji meji
At least under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Razlika med vrednostjo na zgornji in spodnji meji ne presega 20 % za potrditev preseganja mejne vrednosti ali po potrebi pragov ukrepanja.
Also for bioanalytical methods carried out under repeatability conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than the reproducibility RSDR.
Nadzor izkoristkov
SPECIFIC REQUIREMENTS FOR GC-MS METHODS TO BE COMPLIED WITH FOR SCREENING OR CONFIRMATORY PURPOSES
Dodajanje 13C-označenih 2,3,7,8-klor substituiranih internih standardov za PCDD/F in 13C-označenih internih standardov za dioksinom podobne PCB je treba izvesti na samem začetku analitske metode, npr. pred ekstrakcijo, da se validira analitski postopek.
Acceptable differences between upperbound and lowerbound WHO-TEQ levels
Dodati je treba vsaj en kongener za vsako od tetra- do okta-kloriranih homolognih skupin za PCDD/F in vsaj en kongener za vsako od homolognih skupin za dioksinom podobne PCB (ali vsaj en kongener za vsak masnospektrometričen izbran ion s funkcijo evidentiranja, ki se uporablja za spremljanje PCDD/F in dioksinom podobnih PCB).
The difference between upperbound level and lowerbound level shall not exceed 20 % for confirmation of the exceedance of maximum or in case of need of action levels.
Pri potrditvenih metodah se uporablja vseh 17 13C-označenih 2,3,7,8-substituiranih internih standardov za PCDD/F in vseh 12 13C-označenih internih standardov za dioksinom podobne PCB.
Control of recoveries
Prav tako se določijo relativni odzivni faktorji za tiste kongenerje, za katere ni dodan noben od 13C-označenih analogov z uporabo ustreznih raztopin za umerjanje.
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine-substituted internal PCDD/F standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards must be carried out at the very beginning of the analytical method, e.g. prior to extraction, in order to validate the analytical procedure.
Za živila rastlinskega izvora in živila živalskega izvora, ki vsebujejo manj kot 10 % maščob, je dodatek internih standardov pred ekstrakcijo obvezen.
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/Fs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs must be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
Za živila živalskega izvora, ki vsebujejo več kot 10 % maščob, se lahko interni standardi dodajo pred ekstrakcijo maščob ali po njej.
In case of confirmatory methods, all seventeen 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards and all twelve 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
Izvede se ustrezna validacija učinkovitosti ekstrakcije, ki je odvisna od faze, pri kateri se dodajo interni standardi, in od tega, ali se o rezultatih poroča na podlagi proizvoda ali maščob.
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
Pred analizo GC-MS je treba dodati 1 ali 2 (nadomestna) standarda za izračun izkoristka.
For foodstuffs of plant origin and foodstuffs of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards is mandatory prior to extraction.
Potreben je nadzor izkoristka.
For foodstuffs of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards may be added either before or after fat extraction.
Pri potrditvenih metodah so izkoristki posameznih internih standardov v območju od 60 % do 120 %.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced and on whether results are reported on product or fat basis.
Manjši ali večji izkoristki za posamezne kongenerje, zlasti za nekatere hepta- in okta-klorirane dibenzo-p-dioksine in dibenzofurane, so sprejemljivi, če njihov prispevek k vrednosti TEQ ne presega 10 % skupne vrednosti TEQ (na podlagi vsote PCDD/F in dioksinom podobnih PCB).
Prior to GC-MS analysis, one or two recovery (surrogate) standard(s) must be added.
Pri presejalnih metodah GC-MS so izkoristki v območju 30 % do 140 %.
Control of recovery is necessary.
Odstranitev motečih snovi
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
PCDD/F se od motečih kloriranih spojin, kot so dioksinom nepodobni PCB in klorirani difenil etri, ločijo z ustreznimi kromatografskimi tehnikami (prednost imajo florisil, koloni iz aluminijevega oksida in/ali ogljikovi koloni).
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, are acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs).
Zadostuje plinsko kromatografsko ločevanje izomerov (< 25 % od vrha do vrha med 1,2,3,4,7,8-HxCDF in 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
For GC-MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
Umerjanje s standardno krivuljo
Removal of interfering substances
Obseg umeritvene krivulje zajema ustrezno območje mejnih vrednosti ali pragov ukrepanja.
Separation of PCDD/Fs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Posebna merila za potrditvene metode
Gas-chromatographic separation of isomers shall be sufficient (< 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Za GC-HRMS:
Calibration with standard curve
pri HRMS je ločljivost navadno večja od ali enaka 10000 za celotni masni razpon pri 10-odstotni višini doline.
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of maximum or action levels.
Izpolnjevanje nadaljnjih meril za identifikacijo in potrditev, kot so opisana v mednarodno priznanih standardih, kot je EN 16215:2012 (Krma – Določevanje dioksinov in dioksinu podobnih PCB z GC/HRMS in indikatorjev PCB z GC/HRMS), in/ali v metodah EPA 1613 in 1668, kot sta bili revidirani.
Specific criteria for confirmatory methods
Za GC-MS/MS:
For GC-HRMS:
Spremljanje najmanj dveh posebnih starševskih ionov, vsakega z enim posebnim ustreznim prehodnim produktnim ionom za vse označene in neoznačene analite v okviru analize.
In HRMS, the resolution shall typically be greater than or equal to 10000 for the entire mass range at 10 % valley.
Največja dovoljena toleranca relativnega ionskega odziva je ± 15 % za izbrane prehodne produktne ione v primerjavi z izračunanimi ali izmerjenimi vrednostmi (povprečje umeritvenih standardov), ob uporabi enakih pogojev MS/MS, zlasti energije trka in plinskega tlaka trka, za vsak prehod analita.
Fulfilment of further identification and confirmation criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC/HRMS and of indicator PCBs by GC/HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
Ločljivost za vsak kvadrupol je treba določiti na ravni, ki je enaka ali višja od ravni ločljivosti masne enote (ločljivost masne enote: zadostna ločljivost, da se ločuje med dvema vrhovoma, ki sta oddaljena eno masno enoto), da se zmanjšajo mogoči moteči vplivi predpisanih analitov.
For GC-MS/MS:
Izpolnjevanje nadaljnjih meril, kot so opisana v mednarodno priznanih standardih, kot je EN 16215:2012 (Krma – Določevanje dioksinov in dioksinu podobnih PCB z GC/HRMS in indikatorjev PCB z GC/HRMS), in/ali v metodah EPA 1613 in 1668, kot sta bili revidirani, razen zahteve po uporabi GC-HRMS.
Monitoring of at least two specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for all labelled and unlabelled analytes in the scope of analysis.
POSEBNE ZAHTEVE ZA BIOANALITSKE METODE
Maximum permitted tolerance of relative ion intensities of ± 15 % for selected transition product ions in comparison to calculated or measured values (average from calibration standards), applying identical MS/MS conditions, in particular collision energy and collision gas pressure, for each transition of an analyte.
Bioanalitske metode so metode, ki temeljijo na uporabi bioloških načel, kot so testi na celični osnovi, testi na osnovi receptorjev ali imunološki testi.
Resolution for each quadrupole to be set equal to or better than unit mass resolution (unit mass resolution: sufficient resolution to separate two peaks one mass unit apart) in order to minimise possible interferences on the analytes of interest.
V tej točki so določene splošne zahteve za bioanalitske metode.
Fulfilment of the further criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC/HRMS and of indicator PCBs by GC/HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised, except the obligation to use GC-HRMS.
S presejalno metodo se načeloma vzorec razvrsti kot skladen ali kot vzorec s sumom na neskladnost.
SPECIFIC REQUIREMENTS FOR BIOANALYTICAL METHODS
V ta namen se izračunana vrednost BEQ primerja z izločitveno vrednostjo (glej točko 7.3).
Bioanalytical methods are methods based on the use of biological principles like cell-based assays, receptor-assays or immunoassays.
Vzorci pod izločitveno vrednostjo se ugotovijo za skladne, za tiste na tej meji ali nad njo pa se sumi, da niso skladni, zato jih je treba analizirati s potrditveno metodo.
This point establishes requirements for bioanalytical methods in general.
V praksi se vrednost BEQ, ki ustreza dvema tretjinama mejne vrednosti, lahko uporabi kot izločitvena vrednost, če sta zagotovljena delež lažno skladnih rezultatov, ki je manjši kot 5 %, in sprejemljiv delež lažno neskladnih rezultatov.
A screening method in principle classifies a sample as compliant or suspected to be non-compliant.
Ker so mejne vrednosti ločene za PCDD/F ter za vsoto PCDD/F in dioksinom podobnih PCB, so za preverjanje skladnosti vzorcev brez frakcioniranja potrebne ustrezne izločitvene vrednosti za PCDD/F pri bioloških testih.
For this, the calculated BEQ level is compared to the cut-off value (see point 7.3).
Za preverjanje vzorcev, ki presegajo pragove ukrepanja, bi bil kot izločitvena vrednost primeren ustrezen delež zadevnega praga ukrepanja.
Samples below the cut-off value are declared compliant, samples equal or above the cut-off value as suspected to be non-compliant, requiring analysis by a confirmatory method.
Če je okvirna vrednost izražena v BEQ, morajo biti rezultati vzorca v delovnem območju in presegati prag poročanja (glej točki 7.1.1 in 7.1.6).
In practice, a BEQ level corresponding to two-thirds of the maximum level may serve as cut-off value provided that a false-compliant rate below 5 % and an acceptable rate for false non-compliant results are ensured.
Ocena odzivnosti preskusa