natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Depending on the type of assay and TEFs [13] used, the differences between TEF and REP factors for dioxin-like PCBs can cause low apparent recoveries for dioxin-like PCBs in comparison to PCDD/Fs.
Odvisno od uporabljene vrste testa in TEF [13] lahko razlike med faktorji TEF in REP za dioksinom podobne PCB povzročijo majhne navidezne izkoristke za dioksinom podobne PCB v primerjavi s PCDD/F.
Therefore, if a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs is performed, bioassay apparent recoveries shall be: for dioxin-like PCBs 20 % to 60 %, for PCDD/Fs 50 % to 130 % (ranges apply for the TCDD calibration curve).
Če se izvaja ločeno določanje PCDD/F in dioksinom podobnih PCB, navidezni izkoristki pri bioloških testih znašajo: za dioksinom podobne PCB od 20 % do 60 %, za PCDD/F od 50 % do 130 % (območja veljajo za umeritveno krivuljo TCDD).
Control of recoveries for clean-up
Za slepi vzorec z dodatkom mešanice različnih kongenerjev se opravi čiščenje (najmanj n = 3), nato pa se s potrditveno metodo preverita izkoristek in variabilnost.
The loss of compounds during the clean-up shall be checked during validation.
Izkoristek znaša od 60 % do 120 %, zlasti za kongenerje, ki k vrednosti TEQ v različnih mešanicah prispevajo več kot 10 %.
A blank sample spiked with a mixture of the different congeners shall be submitted to clean-up (at least n = 3) and the recovery and variability checked by a confirmatory method.
Prag poročanja
The recovery shall be within 60 % to 120 % especially for congeners contributing more than 10 % to the TEQ-level in various mixtures.
Za poročanje o vrednostih BEQ se prag poročanja določi na podlagi ustreznih vzorcev matriksov, ki vključujejo značilne vzorce kongenerjev, ne pa na podlagi umeritvene krivulje standardov zaradi manjše natančnosti v njenem spodnjem delu.
Reporting limit
Upoštevajo se učinki ekstrakcije in čiščenja.
When reporting BEQ levels, a reporting limit shall be determined from relevant matrix samples involving typical congener patterns, but not from the calibration curve of the standards due to low precision in the lower range of the curve.
Prag poročanja se določi najmanj trikrat višje od postopka s slepimi vzorci.
Effects from extraction and clean-up shall be taken into account.
Uporaba referenčnih vzorcev
The reporting limit shall be set at least by a factor of three above the procedure blanks.
Referenčni vzorci predstavljajo matriks vzorca, vzorce kongenerjev in območja koncentracij za PCDD/F in dioksinom podobne PCB v območju mejne vrednosti ali praga ukrepanja.
Use of reference samples
V vsako preskusno serijo se vključijo slepi matriks, in kadar to ni mogoče, postopek s slepimi vzorci in referenčni vzorec pri mejni vrednosti ali pragu ukrepanja.
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs around the maximum level or action threshold.
Ti vzorci se ekstrahirajo in testirajo hkrati in pod enakimi pogoji.
A matrix blank, and where it is not possible, a procedure blank, and a reference sample at the maximum level or action threshold shall be included in each test series.
Referenčni vzorec pokaže izrazito večji odziv v primerjavi s slepim vzorcem, kar zagotavlja ustreznost preskusa.
These samples shall be extracted and tested at the same time under identical conditions.
Navedeni vzorci se lahko uporabijo za popravek v zvezi s slepimi vrednostmi in izkoristkom.
The reference sample shall show a clearly elevated response in comparison to the blank sample, thus ensuring the suitability of the test.
Referenčni vzorci, ki se izberejo za popravek v zvezi z izkoristkom, so reprezentativni za preskusne vzorce, kar pomeni, da vzorci kongenerjev ne povzročijo prenizke ocene vrednosti.
Those samples may be used for blank and recovery corrections.
Vključijo se lahko dodatni referenčni vzorci z npr. 0,5-kratno in 2-kratno mejno vrednostjo ali pragom ukrepanja, da se dokaže primerna učinkovitost preskusa v območju predpisane vrednosti za nadzor mejne vrednosti ali praga ukrepanja.
Reference samples chosen to perform a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns may not lead to an underestimation of levels.
Ti vzorci se lahko skupaj uporabijo za izračun vrednosti BEQ v preskusnih vzorcih (glej točko 7.1.2.2).
Extra reference samples at e.g. 0,5x and 2x the maximum level or action threshold may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the maximum level or action threshold.
Določitev izločitvenih vrednosti
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ levels in test samples (see point 7.1.2.2).
Določi se razmerje med bioanalitskimi rezultati v BEQ in rezultati potrditvene metode v TEQ, npr. z umeritvenimi preskusi v matriksu, ki vključujejo referenčne vzorce z dodatkom pri 0-kratni, 0,5-kratni, 1-kratni in 2-kratni mejni vrednosti s 6 ponovitvami pri vsaki vrednosti (n = 24).
Determination of cut-off values
Na podlagi tega razmerja se lahko ocenijo korekcijski faktorji (za slepe vrednosti in izkoristek), vendar se preverijo v skladu s točko 7.2.2.
The relationship between bioanalytical results in BEQ and results from the confirmatory method in TEQ shall be established, for example by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5x, 1x and 2x the ML, with 6 repetitions on each level (n = 24).
Izločitvene vrednosti se določijo za sprejetje odločitev o skladnosti vzorca z mejnimi vrednostmi ali za nadzor pragov ukrepanja, če je to relevantno, glede na zadevne mejne vrednosti ali pragove ukrepanja, določene za PCDD/F in za dioksinom podobne PCB posebej ali za vsoto PCDD/F in dioksinom podobnih PCB.
Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in accordance with point 7.2.2.
Prikazuje jih spodnja končna točka porazdelitve bioanalitskih rezultatov (s popravkom v zvezi s slepimi vrednostmi in izkoristkom), ki ustreza odločitveni meji potrditvene metode na podlagi 95-odstotne stopnje zaupanja, kar pomeni, da je delež lažno skladnih rezultatov < 5 %, in na podlagi RSDR < 25 %.
Cut-off values shall be established for decisions over sample compliance with maximum levels or for the control of action thresholds, if relevant, with the respective maximum levels or action threshold set for either PCDD/Fs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Odločitvena meja potrditvene metode je mejna vrednost ob upoštevanju razširjene merilne negotovosti.
They are represented by the lower end-point of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the decision limit of the confirmatory method based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
Izločitvena vrednost (v BEQ) se lahko izračuna po enem od pristopov iz točk 7.3.1., 7.3.2. in 7.3.3.
The decision limit of the confirmatory method is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty.
(glej sliko 1).
The cut-off value (in BEQ) may be calculated in accordance with one of the approaches set out in points 7.3.1, 7.3.2 and 7.3.3.
Uporaba spodnjega razpona 95-odstotnega napovednega intervala pri odločitveni meji potrditvene metode
(see Figure 1).
Izločitvena vrednost
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method:
pri čemer je:
Cut-off value
BEQ, ki ustreza odločitveni meji potrditvene metode, ki je mejna vrednost ob upoštevanju razširjene merilne negotovosti
with:
standardni odmik ostankov
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the maximum level taking into account the expanded measurement uncertainty
Studentov faktor (α = 5 %, f = prostostna stopnja, enostranska)
residual standard deviation
m skupno število umeritvenih točk (indeks j)
student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
n število ponovitev na vsaki stopnji
m total number of calibration points (index j)
koncentracija vzorca (v TEQ) umeritvene točke i, določena s potrditveno metodo
n number of repetitions on each level
povprečje koncentracij (v TEQ) vseh umeritvenih vzorcev
sample concentration (in TEQ) of calibration point i determined by a confirmatory method
parameter vsote kvadratov, i = indeks za umeritveno točko i
mean of the concentrations (in TEQ) of all calibration samples
Izračun na podlagi bioanalitskih rezultatov (s popravkom v zvezi s slepimi vrednostmi in izkoristkom) večkratnih analiz vzorcev (n ≥ 6), kontaminiranih pri odločitveni meji potrditvene metode, kot spodnja končna točka porazdelitve podatkov pri ustrezni povprečni vrednosti BEQ:
square sum parameter, i = index for calibration point i
Izločitvena vrednost = BEQDL – 1,64 × SDR,
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
standardni odmik rezultatov bioloških testov pri BEQDL, izmerjen pri pogojih interne laboratorijske obnovljivosti
Cut-off value = BEQDL – 1,64 × SDR
Izračun kot srednja vrednost bioanalitskih rezultatov (v BEQ, s popravkom v zvezi s slepimi vrednostmi in izkoristkom) iz večkratnih analiz vzorcev (n ≥ 6), kontaminiranih pri 2/3 mejne vrednosti ali praga ukrepanja, na podlagi ugotovitve, da bo ta vrednost v območju izločitvene vrednosti iz točke 7.3.1 ali 7.3.2:
standard deviation of bioassay results at BEQDL, measured under within-laboratory reproducibility conditions
Izračun izločitvenih vrednosti na podlagi 95-odstotne stopnje zaupanja, kar pomeni, da je delež lažno skladnih rezultatov < 5 %, in na podlagi RSDR < 25 %:
Calculation as mean value of bioanalytical results (in BEQ, corrected for blank and recovery) from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at two-thirds of the maximum level or action threshold, based on the observation that this level will be around the cut-off value determined under point 7.3.1 or point 7.3.2:
na podlagi spodnjega razpona 95-odstotnega napovednega intervala pri odločitveni meji potrditvene metode,
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %:
na podlagi večkratnih analiz vzorcev (n ≥ 6), kontaminiranih pri odločitveni meji potrditvene metode, kot spodnja končna točka porazdelitve podatkov (na sliki prikazana s krivuljo v obliki zvonca) pri ustrezni povprečni vrednosti BEQ.
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method.
Slika 1
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower end-point of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
Omejitve izločitvenih vrednosti
Figure 1
Izločitvene vrednosti na podlagi BEQ, izračunane iz RSDR, dosežene med validacijo z uporabo omejenega števila vzorcev z različnimi vzorci pojavljanja matriksov/kongenerjev, so lahko višje od mejnih vrednosti ali pragov ukrepanja na podlagi TEQ zaradi večje natančnosti, kot jo je mogoče doseči rutinsko, ko je treba nadzirati neznan spekter mogočih vzorcev kongenerjev.
Restrictions to cut-off values
V takih primerih se izločitvene vrednosti izračunajo iz RSDR = 25 % ali pa se da prednost dvema tretjinama mejne vrednosti ali praga ukrepanja.
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum levels or action thresholds due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
Značilnosti učinkovitosti metode
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum level or action threshold shall be preferred.
Ker pri bioanalitskih metodah ni mogoče uporabiti internih standardov, se opravijo preskusi ponovljivosti bioanalitskih metod, da se pridobijo informacije o standardnem odmiku v preskusnih serijah in med njimi.
Performance characteristics
Ponovljivost mora biti pod 20 %, interna laboratorijska obnovljivost pa pod 25 %.
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on the repeatability of bioanalytical methods shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
To temelji na izračunanih vrednostih v BEQ po popravku v zvezi s slepimi vrednostmi in izkoristkom.
Repeatability shall be below 20 % and intra-laboratory reproducibility shall be below 25 %.
V postopku validacije se dokaže, da preskus razlikuje med slepim vzorcem in vsebnostjo pri izločitveni vrednosti ter omogoča identifikacijo vzorcev nad ustrezno izločitveno vrednostjo (glej točko 7.1.2).
This shall be based on the calculated levels in BEQ after blank and recovery correction.
Opredelijo se ciljne spojine, mogoči moteči vplivi in mejne sprejemljive slepe vrednosti.
As part of the validation process, the test shall be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
Odstotni standardni odmik v odzivu ali koncentraciji, izračunani iz odziva (mogoče le v delovnem območju), pri trikratnem določanju ekstrakta vzorca ne presega 15 %.
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Rezultati analiz sumljivih vzorcev s potrditveno metodo in od 2 % do 10 % skladnih vzorcev (najmanj 20 vzorcev na matriks) se zberejo in uporabijo za oceno učinkovitosti presejalne metode ter razmerja med BEQ in TEQ.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to e.g. 2 × maximum level, may be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Ker je treba pri odločanju o skladnosti vzorca upoštevati razširjeno merilno negotovost, je ta parameter na voljo.
Reporting of the results
Pri ločenem določanju PCDD/F in dioksinom podobnih PCB se vsota ocenjene razširjene merilne negotovosti ločenih rezultatov analize vsebnosti PCDD/F in dioksinom podobnih PCB uporablja za vsoto PCDD/F in dioksinom podobnih PCB.
The analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/F and dioxin-like PCB congeners and TEQ-values shall be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Rezultati se izrazijo z istimi enotami in z vsaj enakim številom signifikantnih števk kot pri mejnih vrednostih iz Direktive 2002/32/ES.
The report shall include the method used for extraction of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Bioanalitske presejalne metode
The recoveries of the individual internal standards shall be made available in case the recoveries are outside the range referred to in point 6.2.5, in case the maximum level is exceeded (in this case, the recoveries for one of the two duplicate analysis) and in other cases upon request.
Rezultat presejanja se navede kot „skladen“ ali pa kot rezultat „s sumom na neskladnost“ („sumljiv“).
As the expanded measurement uncertainty is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall be made available.
Poleg tega se lahko navede okvirni rezultat za PCDD/F in/ali dioksinom podobne PCB, izražen v BEQ in ne TEQ.
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
Za vzorce, pri katerih je odziv pod pragom poročanja, se navede, da so „pod pragom poročanja“.
In the case of a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like-PCBs, the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs shall be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Za vzorce, pri katerih je odziv nad delovnim območjem, se navede, da „presegajo delovno območje“, vrednost, ki ustreza zgornjemu delu delovnega območja, pa se navede v BEQ.
The results shall be expressed in the same units and with at least the same number of significant figures as the maximum levels laid down by Directive 2002/32/EC
Za vsako vrsto matriksa vzorca se v poročilu navede mejna vrednost ali prag ukrepanja, na katerem temelji ocena.
Bioanalytical screening methods
V poročilu se navedejo vrsta uporabljenega preskusa, osnovno načelo preskusa in vrsta umerjanja.
The result of the screening shall be expressed as “compliant” or “suspected to be non-compliant” (“suspected”).
Če obstaja sum, da vzorci niso skladni, mora poročilo vključevati navodilo glede potrebnih ukrepov.
In addition, an indicative result for PCDD/Fs and/or dioxin-like PCBs expressed in BEQ, and not TEQ, may be given.
Koncentracijo PCDD/F ter vsote PCDD/F in dioksinom podobnih PCB v navedenih vzorcih s povišanimi vsebnostmi je treba določiti/potrditi s potrditveno metodo.
Samples with a response below the reporting limit shall be expressed as “lower than the reporting limit”.
Neskladni rezultati se sporočijo samo po potrditveni analizi.
Samples with a response above the working range shall be reported as “exceeding the working range” and the level corresponding to the upper end of the working range shall be given in BEQ.
Fizikalno-kemijske presejalne metode
For each type of sample matrix, the report shall mention the maximum level or action threshold on which the evaluation is based.
V poročilu se navede uporabljena metoda GC-MS.
The report shall mention the type of the test applied, the basic test principle and the kind of calibration.
Odločitev o neskladnosti se lahko sprejme samo po potrditveni analizi.
In case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
POGLAVJE III
The concentration of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in those samples with elevated levels has to be determined/confirmed by a confirmatory method.
Priprava vzorca in zahteve za analitske metode za uradni nadzor vsebnosti dioksinom nepodobnih PCB v krmi
Non-compliant results shall only be reported from confirmatory analysis.
Zahteve, določene v tem poglavju, se uporabijo, kadar se krma analizira za uradni nadzor vsebnosti dioksinom nepodobnih PCB, ter za pripravo vzorcev in analitske zahteve za druge regulativne namene, kar vključuje nadzor, ki ga izvajajo nosilci dejavnosti poslovanja s krmo za zagotovitev skladnosti z določbami Uredbe (ES) št. 183/2005.
In addition, levels for individual PCDD/F and/or dioxin-like PCB congeners and TEQ-values reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound may be given.
Plinska kromatografija/detekcija zajetja elektronov (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS ali enakovredne metode.
The results shall be expressed in the same units and with at least the same number of significant figures as the maximum levels laid down by Directive 2002/32/EC.
Identifikacija in potrditev predpisanih analitov
The report shall mention the GC-MS method applied.
Relativni retenzijski čas glede na interne standarde ali referenčne standarde (sprejemljivi odmik +/– 0,25 %).
Non-compliance can only be decided after confirmatory analysis.
Ločevanje dioksinom nepodobnih PCB od motečih snovi, zlasti sočasno eluiranih PCB, s plinsko kromatografijo, še posebej če so vrednosti vzorcev v območju zakonsko dovoljenih mej in je treba potrditi neskladnost [14].
CHAPTER III
Zahteve za tehnike GC-MS
Sample preparation and requirements for methods of analysis used in offical control of the levels of non dioxin-like PCBs in feed
Spremljanje najmanj naslednjega števila molekularnih ionov ali značilnih ionov iz grozda molekul:
The requirements set out in this Chapter shall be applied where feed is analysed for the official control of the levels of non-dioxin-like PCBs and as regards sample preparation and analytical requirements for other regulatory purposes, which includes the controls performed by the feed business operator to ensure compliance with the provisions of Regulation (EC) No 183/2005.
dveh specifičnih ionov za HRMS,
Applicable detection methods
treh specifičnih ionov za LRMS,
Gas chromatography/Electron Capture Detection (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS or equivalent methods.
dveh specifičnih starševskih ionov, vsakega z enim produktnim ionom, ki nastane z ustreznim specifičnim prehodom za MS-MS.
Identification and confirmation of analytes of interest
Največja dovoljena odstopanja za razmerja zastopanosti izbranih masnih fragmentov:
Relative retention time in relation to internal standards or reference standards (acceptable deviation of +/– 0,25 %).
relativni odmik razmerja zastopanosti izbranih masnih fragmentov od teoretične zastopanosti ali umeritvenega standarda za ciljni ion (ion z največjo zastopanostjo, ki se spremlja) in potrditvene ione: ± 15 %.
Gas chromatographic separation of the non-dioxin-like PCBs from interfering substances, especially co-eluting PCBs, in particular if levels of samples are in the range of legal limits and non-compliance is to be confirmed [14].
Zahteve za tehnike GC-ECD
Requirements for GC-MS techniques
Rezultati, ki presegajo mejno vrednost, se potrdijo z dvema kolonama GC s stacionarnima fazama različne polarnosti.
Monitoring of at least the following number of molecular ions or characteristic ions from the molecular cluster:
Dokazovanje učinkovitosti metode
two specific ions for HRMS;
Učinkovitost metode se validira v območju mejne vrednosti (0,5-kratna do 2-kratna mejna vrednost) s sprejemljivim koeficientom variacije za ponovljene analize (glej zahteve za vmesno natančnost v točki 9).
three specific ions for LRMS;
Vsota LOQ [15] dioksinom nepodobnih PCB ne presega tretjine mejne vrednosti [16].
two specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for for MS-MS.
Nadzor kakovosti
Maximum permitted tolerances for abundance ratios for selected mass fragments:
Redne slepe kontrole, analize vzorcev z dodatkom, vzorci za nadzor kakovosti, sodelovanje v medlaboratorijskih študijah z relevantnimi matriksi.
Relative deviation of abundance ratio of selected mass fragments from theoretical abundance or calibration standard for target ion (most abundant ion monitored) and qualifier ion(s): ± 15 %
Uporabljajo se primerni interni standardi s fizikalno-kemijskimi lastnostmi, ki so primerljive s tistimi, ki jih imajo predpisani analiti.
Requirements for GC-ECD techniques
Dodajanje internih standardov:
Results exceeding the maximum level shall be confirmed with two GC columns with stationary phases of different polarity.
dodajanje proizvodom (pred ekstrakcijo in čiščenjem).
Demonstration of performance of method
Zahteve za metode, pri katerih se uporablja vseh šest izotopsko označenih kongenerjev dioksinom nepodobnih PCB:
The performance of the method shall be validated in the range of the maximum level (0,5 to 2 times the maximum level) with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis (see requirements for intermediate precision in point (9).
rezultati se popravijo glede izkoristka internih standardov;
The sum of the LOQs [15] of non-dioxin-like PCBs shall not be higher than one-third of the maximum level [16].
izkoristek izotopsko označenih internih standardov je med 60 % in 120 %;
Quality control
sprejemljivi so manjši ali večji izkoristki za posamezne kongenerje z manj kot 10-odstotnim prispevkom k vsoti dioksinom nepodobnih PCB.
Regular blank controls, analysis of spiked samples, quality control samples, participation in inter-laboratory studies on relevant matrices.
Zahteve za metode, pri katerih se ne uporablja vseh šest izotopsko označenih internih standardov ali drugi interni standardi:
Suitable internal standards with physico-chemical properties comparable to analytes of interest shall be used.
izkoristek internih standardov se nadzoruje za vsak vzorec;