natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Quality control charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
Meja kvantifikacije
Limit of quantification
Za bioanalitsko presejalno metodo določitev meje kvantifikacije (LOQ) ni nujna zahteva, vendar je treba dokazati, da lahko metoda razlikuje med slepo vrednostjo in izločitveno vrednostjo.
When providing a BEQ level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
Za prag poročanja je treba dokazati, da se najmanj za trikrat razlikuje od postopka s slepimi vzorci, pri katerih je odziv pod delovnim območjem.
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
Zato se izračuna iz vzorcev, ki vsebujejo ciljne spojine blizu zahtevane najnižje vrednosti, ne pa iz razmerja med signalom in šumom ali slepega testa.
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from an S/N ratio or an assay blank.
LOQ za potrditveno metodo je približno ena petina mejne vrednosti.
Analytical criteria
Za zanesljive rezultate potrditvenih ali presejalnih metod so izpolnjena naslednja merila v območju mejne vrednosti glede vrednosti TEQ oziroma vrednosti BEQ, ki je določena kot skupna vrednost TEQ ali skupna vrednost BEQ (kot vsota PCDD/F in dioksinom podobnih PCB) ali posebej za PCDD/F in dioksinom podobne PCB.
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria shall be met in the range of the maximum level for the TEQ or BEQ value, respectively, whether determined as total TEQ or total BEQ (as the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs:
Presejanje z bioanalitskimi ali fizikalno-kemijskimi metodami
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
Delež lažno skladnih rezultatov [12]
False-compliant rate [12]
Pravilnost
Trueness
20 % do + 20 %
Repeatability (RSDr)
Vmesna natančnost (RSDR)
Intermediate precision (RSDR)
Posebne zahteve za presejalne metode
For cell based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
Laboratoriji, ki izvajajo presejalne metode za rutinski nadzor vzorcev, vzpostavijo tesno sodelovanje z laboratoriji, ki izvajajo potrditveno metodo.
Laboratories applying screening methods for the routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
Med rutinsko analizo je treba opraviti preverjanje učinkovitosti presejalne metode z analitskim nadzorom kakovosti in nenehno validacijo metod.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and on-going method validation.
Nenehno se izvaja program nadzora nad skladnimi rezultati.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of potential signal suppression and the respective sample shall be submitted to GC-HRMS confirmatory analysis.
Rezultati se spremljajo v kartah za nadzor kakovosti.
Results shall be monitored in quality control charts.
Nadzor kakovosti skladnih vzorcev:
Quality control on compliant samples:
Približno od 2 % do 10 % skladnih vzorcev, odvisno od matriksa vzorca in laboratorijskih izkušenj, se potrdi z GC-HRMS.
Approximately 2 to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed by GC/HRMS.
Določanje deleža lažno skladnih rezultatov na podlagi podatkov nadzora kakovosti:
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Ko je pri nadzoru kakovosti skladnih vzorcev na voljo najmanj 20 potrjenih rezultatov na matriks/skupino matriksov, se na podlagi te zbirke podatkov pripravijo ugotovitve o deležu lažno skladnih rezultatov.
When a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false compliant rate shall be drawn from this database.
Rezultati vzorcev, analiziranih s krožnimi preskusi ali med pojavi kontaminacije, ki zajemajo območje koncentracije do npr. dvakratne mejne vrednosti, so prav tako lahko vključeni v kvoto najmanj 20 rezultatov za oceno deleža lažno skladnih rezultatov.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to for example 2x the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Uspešnost metode se lahko dokaže tudi s sodelovanjem v krožnih preskusih.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Rezultati vzorcev, analiziranih s krožnimi preskusi, ki zajemajo območje koncentracije do npr. dvakratne mejne vrednosti, se lahko vključijo v oceno deleža lažno skladnih rezultatov, če laboratorij lahko dokaže svojo učinkovitost.
Although screening assays shall preferentially aim to detect samples exceeding the action threshold, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty of the confirmatory method.
Čeprav je glavni namen presejalnih testov odkrivanje vzorcev, ki presegajo pragove ukrepanja, je merilo za določanje deleža lažno skladnih rezultatov mejna vrednost, ob upoštevanju razširjene merilne negotovosti potrditvene metode.
Potential non-compliant samples from screening shall always be verified by a full re-analysis of the original sample by a confirmatory method of analysis.
Morebitni neskladni vzorci pri presejanju se vedno preverijo s celovito ponovno analizo izvirnega vzorca s potrditveno analitsko metodo.
These samples may also be used to evaluate the rate of false non-compliant results.
Ti vzorci se lahko uporabijo tudi za oceno deleža lažno neskladnih rezultatov.
For screening methods, the rate of false non-compliant results shall be the fraction of results confirmed to be compliant from confirmatory analysis, while in previous screening the sample has been declared to be potentially non-compliant.
Pri presejalnih metodah je delež lažno neskladnih rezultatov delež rezultatov, za katere je s potrditveno analizo potrjeno, da so skladni, čeprav je bilo pri predhodnem presejanju ugotovljeno, da je vzorec morda neskladen.
Evaluation of the advantages of the screening method shall be based on comparison of false-non-compliant samples with the total number of samples checked.
Ocena koristnosti presejalne metode temelji na primerjavi lažno neskladnih vzorcev in celotnega števila pregledanih vzorcev.
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
Ta delež je dovolj majhen, da upraviči uporabo presejalnega orodja.
Under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Bioanalitske metode pri pogojih validacije veljavno nakažejo vrednost TEQ, ki je izračunana in izražena kot BEQ.
Also for bioanalytical methods carried out under repeated conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than under reproducibility conditions(RSDR)
Tudi pri bioanalitskih metodah pri ponovljenih pogojih je interni laboratorijski RSDr običajno manjši kot pri pogojih obnovljivosti (RSDR).
SPECIFIC requirements for GC-MS methods to be complied with for screening or confirmatory purposes
Posebne zahteve za metode GC-MS za presejalne in potrditvene namene
Acceptable differences between upper-bound and lower-bound WHO-TEQ results
Sprejemljive razlike med rezultati WHO-TEQ na zgornji in spodnji meji
The difference between upper-bound level and lower-bound level shall not exceed 20 % for confirmation of exceedance of maximum level or in case of need of action thresholds.
Razlika med vrednostmi na zgornji in spodnji meji ne presega 20 % za potrditev preseganja mejne vrednosti ali po potrebi pragov ukrepanja.
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine-substituted internal PCDD/F standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be carried out at the very beginning of the analytical method e.g. prior to extraction in order to validate the analytical procedure.
Dodajanje s 13C-označenih 2,3,7,8-klor substituiranih internih standardov za PCDD/F in s 13C-označenih internih standardov za dioksinom podobne PCB se izvede na samem začetku analitske metode, npr. pred ekstrakcijo, da se validira analitski postopek.
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/Fs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs shall be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
Dodata se vsaj en kongener za vsako od tetra- do oktakloriranih homolognih skupin za PCDD/F in vsaj en kongener za vsako od homolognih skupin za dioksinom podobne PCB (ali vsaj en kongener za vsak masnospektrometričen izbran ion s funkcijo evidentiranja, ki se uporablja za spremljanje PCDD/F in dioksinom podobnih PCB).
In the case of confirmatory methods, all 17 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards and all 12 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
Pri potrditvenih metodah se uporablja vseh 17 s 13C-označenih 2,3,7,8-substituiranih internih standardov za PCDD/F in vseh 12 s 13C-označenih internih standardov za dioksinom podobne PCB.
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
Prav tako se določijo relativni odzivni faktorji za tiste kongenerje, za katere ni dodan noben od s 13C-označenih analogov z uporabo ustreznih raztopin za umerjanje.
For feed of plant origin and feed of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards shall be mandatory prior to extraction.
Za krmo rastlinskega izvora in krmo živalskega izvora, ki vsebujeta manj kot 10 % maščob, je dodatek internih standardov pred ekstrakcijo obvezen.
For feed of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards shall be added either before or after fat extraction.
Za krmo živalskega izvora, ki vsebuje več kot 10 % maščob, se interni standardi dodajo pred ekstrakcijo maščob ali po njej.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced.
Izvede se ustrezna validacija učinkovitosti ekstrakcije, ki je odvisna od faze, pri kateri se dodajo interni standardi.
Prior to GC-MS analysis, 1 or 2 recovery (surrogate) standard(s) shall be added.
Pred analizo GC-MS se dodata 1 ali 2 (nadomestna) standarda za izračun izkoristka.
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
Pri potrditvenih metodah so izkoristki posameznih internih standardov v območju od 60 % do 120 %.
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, shall be acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs).
Manjši ali večji izkoristki za posamezne kongenerje, zlasti za nekatere hepta- in oktaklorirane dibenzo-p-dioksine in dibenzofurane, so sprejemljivi, če njihov prispevek k vrednosti TEQ ne presega 10 % skupne vrednosti TEQ (na podlagi vsote PCDD/F in dioksinom podobnih PCB).
For GC-MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
Pri presejalnih metodah GC-MS so izkoristki v območju od 30 % do 140 %.
Separation of PCDD/Fs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
PCDD/F se od motečih kloriranih spojin, kot so dioksinom nepodobni PCB in klorirani difenil etri, ločijo z ustreznimi kromatografskimi tehnikami (prednost imajo kolone iz florisila, aluminijevega oksida in/ali ogljika).
Gas-chromatographic separation of isomers shall be < 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
Ločevanje izomerov s plinsko kromatografijo je < 25 % od vrha do vrha med 1,2,3,4,7,8-HxCDF in 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of maximum level or action thresholds.
Obseg umeritvene krivulje zajema ustrezno območje mejne vrednosti ali pragov ukrepanja.
Specific criteria for confirmatory methods
Posebna merila za potrditvene metode
In HRMS, the resolution shall typically be greater than or equal to 10000 for the entire mass range at 10 % valley.
Pri HRMS je ločljivost navadno večja od ali enaka 10000 za celotni razpon mas pri 10-odstotni višini doline.
Fulfilment of further identification and confirmation criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
Izpolnjevanje nadaljnjih meril za identifikacijo in potrditev, kot so opisana v mednarodno priznanih standardih, kot je EN 16215:2012 (Krma – Določevanje dioksinov in dioksinom podobnih PCB z GC-HRMS in indikatorjev PCB z GC-HRMS), in/ali v metodah EPA 1613 in 1668, kot sta bili revidirani.
Monitoring of at least 2 specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for all labelled and unlabelled analytes in the scope of analysis.
Spremljanje najmanj dveh specifičnih starševskih ionov, vsakega z enim produktnim ionom, ki nastane s specifičnim ustreznim prehodom, za vse označene in neoznačene analite v okviru analize.
Maximum permitted tolerance of relative ion intensities of ± 15 % for selected transition product ions in comparison to calculated or measured values (average from calibration standards), applying identical MS/MS conditions, in particular collision energy and collision gas pressure, for each transition of an analyte.
Največja dovoljena toleranca relativnega ionskega odziva je ± 15 % za izbrane produktne ione v primerjavi z izračunanimi ali izmerjenimi vrednostmi (povprečje umeritvenih standardov), ob uporabi enakih pogojev MS/MS, zlasti energije trka in tlaka kolizijskega plina, za vsak prehod analita.
Resolution for each quadrupole to be set equal to or better than unit mass resolution (unit mass resolution: sufficient resolution to separate two peaks one mass unit apart) in order to minimise possible interferences on the analytes of interest.
Ločljivost za vsak kvadrupol je treba določiti na ravni, ki je enaka ali višja od ravni ločljivosti masne enote (ločljivost masne enote: zadostna ločljivost, da se ločuje med dvema vrhovoma, ki sta oddaljena eno masno enoto), da se zmanjšajo mogoči moteči vplivi predpisanih analitov.
Fulfilment of the further criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised, except the obligation to use GC-HRMS.
Izpolnjevanje nadaljnjih meril, kot so opisana v mednarodno priznanih standardih, kot je EN 16215:2012 (Krma – Določevanje dioksinov in dioksinom podobnih PCB z GC-HRMS in indikatorjev PCB z GC-HRMS), in/ali v metodah EPA 1613 in 1668, kot sta bili revidirani, razen zahteve po uporabi GC-HRMS.
This point 7 establishes requirements for bioanalytical methods in general.
V tej točki 7 so določene splošne zahteve za bioanalitske metode.
A screening method in principle classifies a sample as compliant or suspected to be non-compliant.
S presejalno metodo se načeloma vzorec razvrsti kot skladen ali kot vzorec s sumom na neskladnost.
For this, the calculated BEQ level is compared to the cut-off value (see point 7.3).
V ta namen se izračunana vrednost BEQ primerja z izločitveno vrednostjo (glej točko 7.3).
In practice, a BEQ level corresponding to two-thirds of the maximum level may serve as cut-off value provided that a false-compliant rate below 5 % and an acceptable rate for false non-compliant results are ensured.
V praksi se vrednost BEQ, ki ustreza 2/3 mejne vrednosti, lahko uporabi kot izločitvena vrednost, če sta zagotovljena delež lažno skladnih rezultatov, ki je manjši kot 5 %, in sprejemljiv delež lažno neskladnih rezultatov.
With separate maximum levels for PCDD/Fs and for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, checking compliance of samples without fractionation requires appropriate bioassay cut-off values for PCDD/Fs.
Ker so mejne vrednosti ločene za PCDD/F ter za vsoto PCDD/F in dioksinom podobnih PCB, so za preverjanje skladnosti vzorcev brez frakcioniranja potrebne ustrezne izločitvene vrednosti za PCDD/F pri bioloških testih.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of the respective action threshold shall suit as cut-off value.
Za preverjanje vzorcev, ki presegajo pragove ukrepanja, je kot izločitvena vrednost primeren ustrezen delež zadevnega praga ukrepanja.
If an indicative level is expressed in BEQs, sample results shall be in the working range and shall exceed the reporting limit (see points 7.1.1 and 7.1.6).
Če je okvirna vrednost izražena v BEQ, so rezultati vzorca v delovnem območju in presegajo prag poročanja (glej točki 7.1.1 in 7.1.6).
When calculating the concentrations from a TCDD calibration curve, values at the higher end of the curve will show a high variation (high coefficient of variation (CV)).
Kadar se koncentracije izračunajo iz umeritvene krivulje TCDD, vrednosti na zgornjem koncu krivulje pokažejo velike variacijske razlike (visok koeficient variacije (KV)).
The working range is the area where this CV is smaller than 15 %.
Delovno območje je območje, v katerem je KV manjši od 15 %.
The lower end of the working range (reporting limit) shall be set at least by a factor of three above the procedure blanks.
Spodnji del delovnega območja (prag poročanja) se določi najmanj trikrat višje od postopka s slepimi vzorci.
The upper end of the working range is usually represented by the EC70 value (70 % of maximal effective concentration), but lower if the CV is higher than 15 % in this range.
Zgornji del delovnega območja običajno predstavlja vrednost EC70 (70 % največje učinkovite koncentracije), vendar je ta nižje, če je KV v tem območju večji od 15 %.
Cut-off values (see point 7.3) shall be well within the working range.
Izločitvene vrednosti (glej točko 7.3) so popolnoma znotraj delovnega območja.
Standard solutions and sample extracts shall be tested in triplicate or at least in duplicate.
Standardne raztopine in ekstrakti vzorcev se testirajo s tremi ponovitvami ali vsaj z dvema ponovitvama analiz.
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in four to six wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
Kadar se uporabita dve ponovitvi analize, standardne raztopine ali ekstrakti kontrolnih vzorcev, testirani v 4 do 6 jamicah, razporejenih po plošči, pokažejo odziv ali koncentracijo (mogoče le v delovnem območju) na podlagi KV < 15 %.
Levels in samples shall be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/PCDF/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
Vrednosti v vzorcih se ocenijo tako, da se primerja odzivnost preskusa z umeritveno krivuljo TCDD (ali PCB 126 ali standardne mešanice PCDD/PCDF/dioksinom podobnih PCB) za izračun vrednosti BEQ v ekstraktu in pozneje v vzorcu.
Calibration curves shall contain 8 to 12 concentrations (at least in duplicates), with enough concentrations in the lower part of the curve (working range).
Umeritvena krivulja vsebuje 8 do 12 koncentracij (vsaj v dvojnikih), z zadostnimi koncentracijami v spodnjem delu krivulje (delovno območje).
As such, the R2 value is of little or no value in estimating the goodness of fit in non-linear regression.
Tako vrednost R2 malo pripomore ali sploh ne pripomore k ocenjevanju ustreznosti prilagajanja pri nelinearni regresiji.
A better fit shall be achieved by minimising the difference between calculated and observed levels in the working range of the curve, for example by minimising the sum of squared residuals.
Boljše prilagajanje se doseže z zmanjšanjem razlike med izračunanimi in ugotovljenimi vrednostmi v delovnem območju krivulje, na primer z zmanjšanjem vsote kvadratov ostankov.
The estimated level in the sample extract shall be subsequently corrected for the BEQ level calculated for a matrix or solvent blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and the apparent recovery (calculated from the BEQ level of suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum level or action threshold).
Ocenjena vrednost v ekstraktu vzorca se nato popravi glede na vrednost BEQ, izračunano za slepi vzorec matriksa ali topila (da se upoštevajo nečistoče iz uporabljenih topil in kemikalij), in navidezen izkoristek (izračunan iz vrednosti BEQ ustreznih referenčnih vzorcev z reprezentativnimi vzorci kongenerjev v območju mejne vrednosti ali praga ukrepanja).
To perform a recovery correction, the apparent recovery shall be within the required range (see point 7.1.4).
Za popravek v zvezi z izkoristkom je navidezni izkoristek v zahtevanem območju (glej točko 7.1.4.).
Reference samples used for recovery correction shall comply with the requirements laid down in point 7.2.
Referenčni vzorci, ki se uporabijo za popravek v zvezi z izkoristkom, izpolnjujejo zahteve iz točke 7.2.
Alternatively, a calibration curve prepared from at least four reference samples (see point 7.2.4): one matrix blank, plus three reference samples at 0,5x, 1x and 2x the maximum level or action threshold may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery if matrix properties of the reference samples match those of the unknown samples.
Druga možnost je, da se uporabi umeritvena krivulja, pripravljena iz vsaj štirih referenčnih vzorcev (glej točko 7.2.4): enega slepega matriksa ter treh referenčnih vzorcev z 0,5-kratno, 1-kratno in 2-kratno mejno vrednostjo ali pragom ukrepanja, zaradi česar popravek v zvezi s slepimi vrednostmi in izkoristkom ni več potreben, če se lastnosti matriksa referenčnih vzorcev ujemajo z lastnostmi matriksa neznanih vzorcev.
In this case, the test response corresponding to two-thirds of the maximum level (see point 7.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
V tem primeru se lahko odzivnost preskusa, ki ustreza 2/3 mejne vrednosti (glej točko 7.3), izračuna neposredno iz teh vzorcev in uporabi kot izločitvena vrednost.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of these action thresholds shall suit as cut-off value.
Za preverjanje vzorcev, ki presegajo pragove ukrepanja, je kot izločitvena vrednost primeren ustrezen delež teh pragov ukrepanja.
Extracts may be split into fractions containing PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, allowing a separate indication of PCDD/Fs and dioxin-like PCB TEQ levels (in BEQ).
Ekstrakti se lahko razdelijo v frakcije, ki vsebujejo PCDD/F in dioksinom podobne PCB, kar omogoča ločeno navedbo vrednosti TEQ za PCDD/F in dioksinom podobne PCB (v BEQ).
The “bioassay apparent recovery” shall be calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum level or action threshold and expressed as percentage of the BEQ level in comparison to the TEQ level.
„Navidezni izkoristek pri bioloških testih“ se izračuna iz ustreznih referenčnih vzorcev z reprezentativnimi vzorci kongenerjev v območju mejne vrednosti ali praga ukrepanja in se izrazi kot delež vrednosti BEQ v primerjavi z vrednostjo TEQ.