natgillin/translations-raw huggingface dataset:
They are represented by the lower end-point of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the decision limit of the confirmatory method based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
Uporaba spodnjega razpona 95-odstotnega napovednega intervala pri odločitveni meji potrditvene metode:
The decision limit of the confirmatory method is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty.
Izločitvena vrednost
The cut-off value (in BEQ) may be calculated in accordance with one of the approaches set out in points 7.3.1, 7.3.2 and 7.3.3 (see Figure 1).
pri čemer je:
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method:
BEQ, ki ustreza odločitveni meji potrditvene metode, ki je mejna vrednost ob upoštevanju merilne negotovosti
Cut-off value
standardni odmik ostankov
with:
Studentov faktor (α = 5 %, f = prostostne stopnje, enostranske)
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the maximum level including measurement uncertainty
m skupno število umeritvenih točk (indeks j)
residual standard deviation
n število ponovitev na vsaki stopnji
Student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
koncentracija vzorca (v TEQ) umeritvene točke i, določena s potrditveno metodo
m total number of calibration points (index j)
srednja vrednost koncentracij (v TEQ) vseh umeritvenih vzorcev
n number of repetitions on each level
parameter vsote kvadratov, i = indeks za umeritveno točko i
Sample concentration (in TEQ) of calibration point i determined by a confirmatory method
Izračun iz bioanalitskih rezultatov (s popravkom slepih vrednosti in izkoristka) večkratnih analiz vzorcev (n ≥ 6), kontaminiranih pri odločitveni meji potrditvene metode, kot spodnja končna točka porazdelitve podatkov pri ustrezni srednji vrednosti BEQ:
mean of the concentrations (in TEQ) of all calibration samples
Izločitvena vrednost = BEQDL – 1,64 × SDR
square sum parameter, i = index for calibration point i
pri čemer je:
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
standardni odmik rezultatov bioloških testov pri BEQDL, izmerjen pri pogojih interne laboratorijske obnovljivosti
Cut-off value = BEQDL — 1,64 x SDR
Izračun kot srednja vrednost bioanalitskih rezultatov (v BEQ, s popravkom slepih vrednosti in izkoristka) iz večkratnih analiz vzorcev (n ≥ 6), kontaminiranih pri 2/3 mejne vrednosti ali praga ukrepanja, na podlagi ugotovitve, da bo ta vrednost blizu izločitvene vrednosti iz točke 7.3.1 ali 7.3.2:
With:
Slika 1
standard deviation of bioassay results at BEQDL, measured under within-laboratory reproducibility conditions
Regresijska premica s 95-odstotnim napovednim intervalom BEQ Odločitvena meja Izločitvena vrednost BEQ Prag ukrepanja Prag ukrepanja Mejna vrednost Odločitvena meja Rezultati HRGC/HRMS (TEQ) Bioanalitski rezultati (BEQ)
Calculation as mean value of bioanalytical results (in BEQ, corrected for blank and recovery) from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at 2/3 of the maximum level or action threshold, based on the observation that this level will be around the cut-off value determined under point 7.3.1 or point 7.3.2:
Slika 1:
Figure 1 Bioanalytical Results (BEQ) BEQ Decision Limit Cut-off Value BEQ Action Level
Izračun izločitvenih vrednosti na podlagi 95-odstotne stopnje zaupanja, kar pomeni, da je delež lažno skladnih rezultatov < 5 %, in na podlagi RSDR < 25 %:
Level
Omejitve izločitvenih vrednosti
Decision Limit HRGC/HRMS Results (TEQ)
Izločitvene vrednosti na podlagi BEQ, izračunane iz RSDR, doseženega med validacijo z uporabo omejenega števila vzorcev z različnimi vzorci matric/kongenerov, so lahko višje od mejnih vrednosti ali pragov odločanja na podlagi TEQ zaradi večje natančnosti, kot jo je mogoče doseči rutinsko, kadar je treba nadzirati neznani spekter mogočih vzorcev kongenerov.
Figure 1
V takih primerih se izločitvene vrednosti izračunajo iz RSDR = 25 % ali pa se da prednost dvema tretjinama mejne vrednosti ali praga določanja.
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %:
Značilnosti zmogljivosti metode
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method,
Ker pri bioanalitskih metodah ni mogoče uporabiti internih standardov, se preskusi ponovljivosti bioanalitskih metod izvajajo za pridobitev informacij o standardnem odmiku znotraj serij poskusov in med njimi.
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower end-point of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
Ponovljivost je pod 20 %, interna laboratorijska obnovljivost pa pod 25 %.
Restrictions to cut-off values
Pri tem se izhaja iz izračunanih vrednosti v BEQ po popravku slepih vrednosti in izkoristka.
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum levels or action thresholds due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
V postopku validacije se dokaže, da preskus razlikuje med slepim vzorcem in vsebnostjo pri izločitveni vrednosti ter omogoča ugotovitev vzorcev nad ustrezno izločitveno vrednostjo (glej točko 7.1.2).
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum level or action threshold shall be preferred.
Opredelijo se ciljne spojine, možni moteči vplivi in mejne sprejemljive slepe vrednosti.
Performance characteristics
Odstotni standardni odmik v odzivu ali koncentracija, izračunana iz odziva (mogoče le v delovnem območju), pri trikratnem določanju ekstrakta vzorca ne presega 15 %.
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on the repeatability of bioanalytical methods shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
Nepopravljeni rezultati referenčnih vzorcev, izraženi v BEQ (slepa vrednost in mejna vrednost ali prag določanja), se uporabijo za oceno zmogljivosti bioanalitske metode v stalnem časovnem presledku.
Repeatability shall be below 20 %, intra-laboratory reproducibility below 25 %.
Za postopke s slepimi vzorci in vsako vrsto referenčnega vzorca se vodijo in preverjajo kontrolne karte, s čimer se zagotovi, da je zmogljivost analiz v skladu z zahtevami, zlasti pri postopkih s slepimi vzorci glede zahtevane najmanjše razlike do spodnjega dela delovnega območja in pri referenčnih vzorcih glede interne laboratorijske obnovljivosti.
This shall be based on the calculated levels in BEQ after blank and recovery correction.
Postopki s slepimi vzorci se nadzorujejo tako, da se je mogoče izogibati lažno skladnim rezultatom pri odštevanju.
As part of the validation process, the test shall be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
Rezultati sumljivih vzorcev, pridobljeni s potrditvenimi metodami, in 2 % do 10 % skladnih vzorcev (najmanj 20 vzorcev na matrico) se zberejo in uporabijo za oceno zmogljivosti presejalne metode ter razmerja med BEQ in TEQ.
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Ta zbirka podatkov se lahko uporabi za ponovno oceno izločitvenih vrednosti, ki se uporabljajo za rutinske vzorce pri validiranih matricah.
The percent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract may not be above 15 %.
Zmogljivost metode se lahko dokaže tudi s sodelovanjem v primerjalnih preskusih.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQ (blank and at the maximum level or action threshold) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Rezultati iz vzorcev, analiziranih s primerjalnimi preskusi, ki zajemajo območje koncentracije do na primer dvakratne mejne vrednosti, se lahko vključijo v oceno deleža lažno skladnih rezultatov, če laboratorij lahko dokaže svojo zmogljivost.
Quality control charts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Med incidenti se lahko znova ocenijo izločitvene vrednosti, pri čemer se upoštevajo posebni vzorci matric in kongenerov v zadevnem incidentu.
Procedure blanks shall be controlled in a manner to avoid false-compliant results when subtracted.
Poročilo o rezultatih
The results of suspected samples obtained by the confirmatory methods and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQ and TEQ.
Kolikor uporabljeni analitski postopki to omogočajo, analitski rezultati vsebujejo vrednosti posameznih PCDD/PCDF in kongenerov dioksinom podobnih PCB, sporočijo pa se na spodnji meji, zgornji meji in srednji meji, da se v poročilo o rezultatih vključi kar največ podatkov in tako omogoči razlaga rezultatov glede na posebne zahteve.
This database may be used for the re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
Poročilo vključuje tudi metodo, uporabljeno za ekstrakcijo PCDD/PCDF in dioksinom podobnih PCB.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Izkoristki posameznih internih standardov so na voljo, če so zunaj območja iz točke 6.2.5, če je presežena mejna vrednost (v tem primeru izkoristki za eno od dveh dvakratnih analiz) in na zahtevo tudi v drugih primerih.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to e.g. 2x maximum level, may be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Ker je treba pri odločanju o skladnosti vzorca upoštevati merilno negotovost, je ta parameter na voljo.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
Rezultat analize je zato izražen kot x +/– U, pri čemer je x rezultat analize, U pa razširjena merilna negotovost, kar pri faktorju zajetja 2 pomeni približno 95-odstotno stopnjo zaupanja.
Reporting of the results
Pri ločenem preskušanju za določitev PCDD/PCDF in dioksinom podobnih PCB je treba vsoto ocenjene razširjene negotovosti ločenih rezultatov analize vsebnosti PCDD/PCDF in dioksinu podobnih PCB uporabiti za vsoto PCDD/PCDF in dioksinom podobnih PCB.
Insofar as the used analytical procedure makes it possible, the analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/PCDF and dioxin-like PCB congeners and be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Če se merilna negotovost upošteva z uporabo CCα (kot je opisana v točki 2.2 poglavja I tega dela B), se navede ta parameter.
The report shall include the method used for extraction of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs.
Rezultati se izrazijo z istimi enotami in zaokrožijo (vsaj) na enako število decimalnih mest, kakor je določeno v Direktivi 2002/32/ES.
The recoveries of the individual internal standards shall be made available in case the recoveries are outside the range referred to in point 6.2.5, in case the maximum level is exceeded (in this case, the recoveries for one of the two duplicate analysis) and in other cases upon request.
Bioanalitske presejalne metode
As the uncertainty of measurement is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall be made available.
Rezultat presejanja se navede kot ‚skladen‘ ali ‚s sumom na neskladnost‘ (‚sumljiv‘).
Thus, analytical results shall be reported as x +/- U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
Poleg tega se lahko navede rezultat za PCDD/PCDF in/ali dioksinom podobne PCB, izražen v BEQ in ne v TEQ.
In the case of a separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like-PCBs, the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs shall be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Za vzorce, pri katerih je odziv pod pragom poročanja, se navede, da so ‚pod pragom poročanja‘.
If the uncertainty of measurement is taken into account by applying CCα (as described in point 2.2 of Chapter I of this part B), this parameter shall be reported.
Za vsako vrsto matrice vzorca se v poročilu navede mejna vrednost ali prag ukrepanja, na katerem temelji ocena.
The results shall be expressed in the same units and with at least the same number of significant figures as the maximum levels laid down in Directive 2002/32/EC.
V poročilu se navedejo vrsta uporabljenega preskusa, osnovno načelo preskusa in vrsta umerjanja.
Bioanalytical screening methods
Kadar se sumi, da vzorci niso skladni, mora biti v poročilu naveden ukrep, ki se sprejme.
The result of the screening shall be expressed as “compliant” or “suspected to be non-compliant” (“suspected”).
Koncentracijo PCDD/F ter vsoto PCDD/F in dioksinom podobnih PCB v navedenih vzorcih z zvišanimi vsebnostmi je treba določiti/potrditi s potrditveno metodo.
In addition, a result for PCDD/PCDF and/or dioxin-like PCBs expressed in BEQ, and not TEQ, may be given.
POGLAVJE III
Samples with a response below the reporting limit shall be expressed as “lower than the reporting limit”.
Priprava vzorca in zahteve za analitske metode za uradni nadzor vsebnosti dioksinom nepodobnih PCB (PCB # 28, 52, 101, 138, 153, 180)
For each type of sample matrix, the report shall mention the maximum level or action threshold on which the evaluation is based.
Zahteve iz tega poglavja se uporabijo, kadar se krma analizira za uradni nadzor vsebnosti dioksinom nepodobnih polikloriranih bifenilov (dioksinom nepodobnih PCB) in za regulativne namene.
The report shall mention the type of the test applied, the basic test principle and the kind of calibration.
Metode ugotavljanja, ki se uporabljajo
In case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
Plinska kromatografija/detekcija zajetja elektronov (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS ali enakovredne metode.
The concentration of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in those samples with elevated levels has to be determined/confirmed by a confirmatory method.
Določitev in potrditev predpisanih analitov
CHAPTER III
Relativni retencijski čas glede na interne standarde ali referenčne standarde (sprejemljivi odmik +/– 0,25 %).
Sample preparation and requirements for methods of analysis used in official control of the levels of non-dioxin-like PCBs (PCB # 28, 52, 101, 138, 153, 180)
Plinsko kromatografsko ločevanje vseh šestih indikatorskih PCB (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 in PCB 180) od motečih snovi, zlasti sočasno eluiranih PCB, še posebej če so vzorci v območju zakonsko dovoljenih mej in je treba potrditi neskladnost.
The requirements set out in this Chapter shall be applied where feed is analysed for the official control of the levels of non-dioxin-like polychlorinated biphenyls (non-dioxin-like PCBs) and for other regulatory purposes.
[Kongeneri, za katere je pogosto ugotovljeno, da se sočasno eluirajo, so na primer PCB 28/31, PCB 52/69 in PCB 138/163/164.
Applicable detection methods
Pri GC-MS se upoštevajo tudi mogoči moteči vplivi fragmentov višjih kloriranih kongenerov.]
Gas chromatography/Electron Capture Detection (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS or equivalent methods.
Zahteve za tehnike GC-MS
Identification and confirmation of analytes of interest
Spremljanje najmanj:
Relative retention time in relation to internal standards or reference standards (acceptable deviation of +/- 0,25 %).
dveh specifičnih ionov za HRMS;
Gas chromatographic separation of all six indicator PCBs (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 and PCB 180) from interfering substances, especially co-eluting PCBs, in particular if levels of samples are in the range of legal limits and non-compliance is to be confirmed.
dveh specifičnih ionov z m/z > 200 ali treh specifičnih ionov z m/z > 100 za LRMS;
[Congeners often found to co-elute are for example PCB 28/31, PCB 52/69 and PCB 138/163/164.
enega starševskega in dveh hčerinskih produktnih ionov za MS-MS.
For GC-MS also possible interferences from fragments of higher chlorinated congeners shall be considered.]
Največja dovoljena odstopanja za odzive izbranih masnih fragmentov:
Requirements for GC-MS techniques
relativni odmik intenzitete izbranih masnih fragmentov od teoretičnega odziva ali umeritveni standard za izbrani ciljni ion (to je ion z najmočnejšim odzivom, ki se spremlja) in potrditvene ione:
Monitoring of at least:
Relativni odziv potrditvenih ionov glede na ciljni ion
two specific ions for HRMS;
(relativni odmik)
two specific ions of m/z > 200 or three specific ions of m/z > 100 for LRMS;
> 20 % do 50 %
1 precursor and 2 product ions for MS-MS.
> 10 % do 20 %
Maximum permitted tolerances for abundance ratios for selected mass fragments:
Zahteve za tehnike GC-ECD
Relative deviation of abundance ratio of selected mass fragments from theoretical abundance or calibration standard for target ion (most abundant ion monitored) and qualifier ion(s):
Rezultati, ki presegajo dopustne meje, se potrdijo z dvema kolonama GC s stacionarnimi fazami različne polarnosti.
Relative intensity of qualifier ion(s) compared to target ion
Dokazovanje zmogljivosti metode
(relative deviation)
Zmogljivost metode se validira v območju mejne vrednosti (0,5-kratna do 2-kratna mejna vrednost) s sprejemljivim koeficientom variacije za ponovljene analize (glej zahteve za srednjo natančnost v točki 9).
> 20 % to 50 %
Slepe vrednosti ne presegajo 30-odstotne ravni kontaminacije, ki ustreza mejni vrednosti.6.
> 10 % to 20 %
Zagotavljanje kakovosti
Requirements for GC-ECD techniques
Redne slepe kontrole, analize vzorcev z dodatkom, analize kontrolnih vzorcev, sodelovanje v medlaboratorijskih študijah z različnimi matricami vzorcev.
Results exceeding the tolerance shall be confirmed with two GC columns with stationary phases of different polarity.
Uporabljajo se primerni interni standardi s fizikalno-kemijskimi lastnostmi, primerljivimi s predpisanimi analiti.
Demonstration of performance of method
Dodajanje internih standardov:
The performance of the method shall be validated in the range of the maximum level (0,5 to 2 times the maximum level) with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis (see requirements for intermediate precision in point (9).
dodajanje vzorcem proizvodov (pred ekstrakcijo in čiščenjem).
The blank values shall not be higher than 30 % of the level of contamination corresponding to the maximum level.6.
Zahteve za metode, pri katerih se uporablja vseh šest izotopsko označenih kongenerov indikatorskih PCB:
Quality control
rezultati se popravijo glede izkoristka internih standardov;
Regular blank controls, analysis of spiked samples, quality control samples, participation in inter-laboratory studies on relevant matrices.
izkoristek izotopsko označenih internih standardov je med 50 in 120 %;
Suitable internal standards with physico-chemical properties comparable to analytes of interest shall be used.
sprejemljivi so manjši ali večji izkoristki za posamezne kongenere z manj kot 10-odstotnim prispevkom k vsoti šestih indikatorskih PCB.
Addition of internal standards:
Zahteve za metode, pri katerih se ne uporablja vseh šest izotopsko označenih internih standardov ali drugih internih standardov:
Addition to products (before extraction and clean-up process).
izkoristek internih standardov se nadzoruje za vsak vzorec;
Requirements for methods using all six isotope-labelled indicator PCB congeners:
izkoristek internih standardov je med 60 in 120 %;
results shall be corrected for recoveries of internal standards;
rezultati se popravijo glede izkoristka internih standardov.
recoveries of isotope-labelled internal standards shall be between 50 and 120 %;
Izkoristek neoznačenih kongenerov se preveri z analizo vzorcev z dodatkom ali kontrolnih vzorcev s koncentracijami v območju mejne vrednosti.
lower or higher recoveries for individual congeners with a contribution to the sum of the six indicator PCBs below 10 % are acceptable.
Izkoristek teh kongenerov se šteje za sprejemljiv, če je med 70 in 120 %.
Requirements for methods using not all six isotope-labelled internal standards or other internal standards:
Značilnosti zmogljivosti metode:
recovery of internal standard(s) shall be controlled for every sample;
merila za vsoto šestih indikatorskih PCB pri mejni vrednosti
recoveries of internal standard(s) shall be between 60 and 120 %;
30 % do +30 %
results shall be corrected for recoveries of internal standards.
Srednja natančnost (RSD %)
The recoveries of unlabelled congeners shall be checked by spiked samples or quality control samples with concentrations in the range of the maximum level.
Razlika med izračunom na zgornji in spodnji meji
Recoveries for these congeners shall be considered acceptable, if they are between 70 and 120 %.
Če uporabljeni analitski postopki to omogočajo, analitski rezultati vsebujejo vrednosti posameznih kongenerov PCB in se navajajo na spodnji meji, zgornji meji in srednji meji, da se v poročilo o rezultatih vključi kar največ podatkov in tako omogoči razlago rezultatov glede na posebne zahteve.
Performance characteristics:
Poročilo vključuje metodo, uporabljeno za ekstrakcijo PCB in maščob.
criteria for the sum of the six indicator PCBs at the maximum level
Izkoristki posameznih notranjih standardov so na voljo, če so zunaj območja iz točke 7, če je presežena mejna vrednost in na zahtevo tudi v drugih primerih.
30 to + 30 %
Ker je treba pri odločanju o skladnosti vzorca upoštevati merilno negotovost, mora biti na voljo tudi ta parameter.
Intermediate precision (RSD %)
Če se merilna negotovost upošteva z uporabo CCα (kot je opisana v točki 2.1 poglavja I), se navede ta parameter.
Difference between upper and lower-bound calculation
‚Pe‘ = penta;
Insofar as the used analytical procedure makes it possible, the analytical results shall contain the levels of the individual PCB congeners and be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
‚Hx‘ = heksa;
The report shall include the method used for extraction of PCBs and lipids.
‚Hp‘ = hepta;
If the uncertainty of measurement is taken into account by applying CCα (as described in point 2.1 of Chapter I), this parameter shall be reported.
‚CDF‘ = klorodibenzofuran;
Table of TEF (= toxic equivalency factors) for dioxins, furans and dioxin-like PCBs:WHO-TEFs for human risk assessment based on the conclusions of the World Health Organization (WHO) — International Programme on Chemical Safety (IPCS) expert meeting which was held in Geneva in June 2005 (Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds.
‚CB‘ = klorobifenil.