natgillin/translations-raw huggingface dataset:
if for technical reasons the signal-to-noise calculation does not provide reliable results, the lowest concentration point on a calibration curve that gives an acceptable (≤ 30 %) and consistent (measured at least at the start and at the end of an analytical series of samples) deviation to the average relative response factor calculated for all points on the calibration curve in each series of samples.
LOQ se izračuna iz točke najnižje koncentracije ob upoštevanju izkoristka internih standardov in količine vzorca.
The LOQ is calculated from the lowest concentration point taking into account the recovery of internal standards and sample intake.
Bioanalitske presajalne metode ne dajejo rezultatov na ravni kongenerov, temveč zgolj nakažejo vrednosti toksičnih ekvivalentov (TEQ), izražene v bioanalitskih ekvivalentih (BEQ), saj vse spojine, ki so prisotne v ekstraktu vzorca in pokažejo odziv pri testiranju, morda ne izpolnjujejo vseh zahtev načela TEQ.
Bioanalytical screening methods will not give results at the congener level but merely an indication of the TEQ level, expressed in Bioanalytical Equivalents (BEQ) to acknowledge the fact that not all compounds present in a sample extract that produce a response in the test may obey all requirements of the TEQ-principle.
Presejalne in potrditvene metode se lahko uporabijo za nadzor določene matrice le, če so metode dovolj občutljive, da zanesljivo odkrijejo vsebnosti pri pragu ukrepanja ali mejni vrednosti.
Screening and confirmatory methods can only be applied for control of a certain matrix if the methods are sensitive enough to detect levels reliably at the action threshold or maximum level.
Zahteve za zagotavljanje kakovosti
Quality assurance requirements
Sprejeti je treba ukrepe za preprečevanje navzkrižne kontaminacije na vseh stopnjah vzorčenja in analitskega postopka.
Measures shall be taken to avoid cross-contamination at each stage of the sampling and analysis procedure.
Vzorci se hranijo in prevažajo v steklenih, aluminijastih, polipropilenskih ali polietilenskih posodah, ki so primerne za shranjevanje in ne vplivajo na vsebnost PCDD/PCDF in dioksinom podobnih PCB v vzorcih.
The samples shall be stored and transported in glass, aluminium, polypropylene or polyethylene containers suitable for storage without any influence on the levels of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs in the samples.
Iz posode za vzorce se odstranijo sledi papirnega prahu.
Traces of paper dust shall be removed from the sample container.
Hramba in prevoz vzorcev se izvedeta tako, da se ohrani neoporečnost vzorca krme.
The sample storage and transportation shall be performed in a way that maintains the integrity of the feed sample.
Če je ustrezno, se vsak laboratorijski vzorec drobno zmelje in temeljito premeša po postopku, s katerim se dokazano doseže popolna homogenizacija (npr. zmleto tako, da se preseje z 1-milimetrskim sitom).
Insofar as relevant, each laboratory sample shall be finely grinded and mixed thoroughly using a process that has been demonstrated to achieve complete homogenisation (for example, ground to pass a 1 mm sieve).
Če je vsebnost vlage previsoka, se vzorci pred mletjem posušijo.
Samples shall be dried before grinding if the moisture content is too high.
Reagenti, steklovina in oprema se nadzorujejo zaradi mogočega vpliva na rezultate, izražene v TEQ ali BEQ.
Control of reagents, glassware and equipment for possible influence of TEQ- or BEQ-based results shall be carried out.
Slepa analiza se opravi z izvedbo celotnega analitskega postopka, iz katerega se izpusti le vzorec.
A blank analysis shall be performed by carrying out the entire analytical procedure omitting only the sample.
Pri bioanalitskih metodah se testirata steklovina in topilo, ki se uporabljata za analizo, da ne vsebujeta spojin, ki vplivajo na ugotavljanje ciljnih spojin v delovnem območju.
For bioanalytical methods, all glassware and solvents used in analysis shall be tested to be free of compounds that interfere with the detection of target compounds in the working range.
Steklovina se spere s topili ali segreje do temperatur, primernih za odstranitev sledi PCDD/PCDF, dioksinom podobnih spojin in motečih spojin s površine.
Glassware shall be rinsed with solvents or heated at temperatures suitable to remove traces of PCDD/PCDFs, dioxin-like compounds and interfering compounds from its surface.
Količina vzorca, uporabljenega za ekstrakcijo, zadostuje za izpolnjevanje zahtev glede dovolj nizkega delovnega območja, vključno s koncentracijami mejnih vrednosti ali praga ukrepanja.
Sample quantity used for the extraction shall be sufficient to fulfil the requirements with respect to a sufficiently low working range including the concentrations of maximum levels or action threshold.
Posebni postopki za pripravo vzorca, ki se uporabljajo za obravnavane proizvode, so skladni z mednarodno sprejetimi smernicami.
The specific sample preparation procedures used for the products under consideration shall follow internationally accepted guidelines.
Zahteve za laboratorije
Requirements for laboratories
V skladu z določbami Uredbe (ES) št. 882/2004 laboratorije akreditirajo priznani organi, ki delujejo v skladu z zahtevami ISO Guide 58, s čimer je zagotovljeno, da izvajajo analitsko zagotavljanje kakovosti.
In accordance with the provisions of Regulation (EC) No 882/2004, laboratories shall be accredited by a recognised body operating in accordance with ISO Guide 58 to ensure that they are applying analytical quality assurance.
Laboratoriji se akreditirajo po standardu EN ISO/IEC 17025.
Laboratories shall be accredited following the EN ISO/IEC 17025 standard.
Sposobnost laboratorijev se dokazuje z nenehnim uspešnim sodelovanjem v medlaboratorijskih študijah za določanje PCDD/PCDF in dioksinom podobnih PCB v ustreznih matricah krme in območjih koncentracij.
Laboratory proficiency shall be proven by the continuous successful participation in inter-laboratory studies for the determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs in relevant feed matrices and concentration ranges.
Laboratoriji, ki izvajajo presejalne metode za rutinski nadzor vzorcev, vzpostavijo tesno sodelovanje z laboratoriji, ki izvajajo potrditveno metodo, da se zagotovi kakovost in potrdijo rezultati analize sumljivih vzorcev.
Laboratories applying screening methods for the routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method, both for quality control and confirmation of the analytical result of suspected samples.
Osnovne zahteve za analitske postopke za dioksine (PCDD/PCDF) in dioksinom podobne PCB
Basic requirements to be met by analytical procedure for dioxins (PCDD/PCDFs) and dioxin-like PCBs.
Nizko delovno območje in meje določanja
Low working range and limits of quantification
Za PCDD/PCDF so zaradi izredne toksičnosti nekaterih od teh spojin zaznavne količine v zgornjem femtogramskem območju (10–15 g).
For PCDD/PCDFs, detectable quantities shall be in the upper femtogram (10-15g) range because of extreme toxicity of some of these compounds.
Za večino kongenerov PCB je meja določanja v nanogramskem območju (10–9 g) že zadostna.
For most PCB congeners limit of quantification in the nanogram (10-9g) range is already sufficient.
Za merjenje bolj toksičnih dioksinom podobnih kongenerov PCB (zlasti neorto substituiranih kongenerov) spodnji del delovnega območja dosega spodnje pikogramsko območje (10–12 g).
For the measurement of the more toxic dioxin-like PCB congeners (in particular non-ortho substituted congeners), the lower end of the working range shall reach the low picogram (10-12g) levels.
Za vse druge kongenere PCB zadostuje meja določanja v nanogramskem območju (10–9 g).
For all other PCB congeners a limit of quantification in the nanogram (10-9g) range is sufficient.
Velika selektivnost (specifičnost)
High selectivity (specificity)
Razlikovati je treba med PCDD/PCDF in dioksinom podobnimi PCB ter številnimi drugimi spojinami, ki se ekstrahirajo hkrati in so morda moteče ter so prisotne v koncentracijah, ki so do več velikostnih razredov višje od predpisanih analitov.
A distinction is required between PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs and a multitude of other, coextracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
Za metode GC-MS je treba razlikovati med različnimi kongeneri, na primer med toksičnimi (npr. 17 2,3,7,8-substituiranih PCDD/PCDF in 12 dioksinom podobnih PCB) in drugimi kongeneri.
For GC-MS methods, a differentiation among various congeners is required, such as between toxic (for example, the seventeen 2,3,7,8-substituted PCDD/PCDFs, and twelve dioxin-like PCBs) and other congeners.
Bioanalitske metode omogočajo ugotavljanje ciljnih spojin kot vsote PCDD/PCDF in/ali dioksinom podobnih PCB.
Bioanalytical methods shall be able to detect the target compounds as the sum of PCDD/PCDFs, and/or dioxin-like PCBs.
Vzorec se očisti, da se odstranijo spojine, ki povzročajo lažno neskladne rezultate, ali spojine, ki lahko zmanjšajo odziv in povzročijo lažno skladne rezultate.
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false compliant results.
Velika točnost (pravilnost in natančnost, navidezni izkoristek pri bioloških testih)
High accuracy (trueness and precision, bioassay apparent recovery)
Pri metodah GC-MS določanje zagotovi veljavno oceno pravih koncentracij v vzorcu.
For GC-MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
Zahteva se velika točnost, da se prepreči zavrnitev rezultata analize vzorca zaradi slabe zanesljivosti ugotovljene vrednosti TEQ.
High accuracy is required to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
Točnost se izrazi kot pravilnost (razlika med izmerjeno srednjo vrednostjo analita v certificiranem materialu in njegovo certificirano vrednostjo, izraženo kot delež te vrednosti) in natančnost (natančnost RSDR se izračuna kot relativni standardni odmik od rezultatov, pridobljenih pri vnaprej določenih pogojih obnovljivosti).
Accuracy is expressed as trueness (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as a percentage of this value) and precision (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
Pri bioanalitskih metodah se določi navidezni izkoristek pri bioloških testih.
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
Navidezni izkoristek pri bioloških testih pomeni vrednost BEQ, izračunano iz umeritvene krivulje na podlagi TCDD ali PCB 126, popravljene za slepe vrednosti in nato deljene z vrednostjo TEQ, določeno s potrditveno metodo.
Bioassay apparent recovery means the BEQ level calculated from the TCDD or PCB 126 calibration curve corrected for the blank and then divided by the TEQ level determined by the confirmatory method.
Njegov namen je popraviti vplive, kot so izguba PCDD/PCDF in dioksinom podobnih spojin med postopki ekstrakcije in čiščenja, soekstrahirane spojine, ki povečujejo ali zmanjšujejo odziv (agonistični in antagonistični učinki), kakovost prilagajanja krivulje ali razlike med vrednostmi faktorja toksične ekvivalentnosti (TEF) in relativne učinkovitosti (REP).
It aims at correcting factors like the loss of PCDD/PCDFs and dioxin-like compounds during the extraction and clean-up steps, co-extracted compounds increasing or decreasing the response (agonistic and antagonistic effects), the quality of the curve fit, or differences between the Toxic Equivalency Factor (TEF) and the Relative Potency (REP) values.
Navidezni izkoristek pri bioloških testih se izračuna iz ustreznih referenčnih vzorcev, ki imajo reprezentativno porazdelitev kongenerov v območju predpisane vrednosti.
The bioassay apparent recovery is calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the level of interest.
Validacija v območju mejne vrednosti in splošni ukrepi za zagotavljanje kakovosti
Validation in the range of maximum level and general quality control measures
Laboratoriji dokažejo zmogljivost metode v območju mejne vrednosti, npr. 0,5-kratna, 1-kratna in 2-kratna mejna vrednost s sprejemljivim koeficientom variacije za ponovljene analize, med postopkom validacije in rutinsko analizo.
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the maximum level, for example, 0,5x, 1x and 2x the maximum level with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and during routine analysis.
Redne slepe kontrole in preskusi z dodatkom ali analize kontrolnih vzorcev (če je na voljo, je zaželen certificiran referenčni material) se izvajajo kot notranji nadzorni ukrepi za zagotavljanje kakovosti.
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
Za slepe kontrole, preskuse z dodatkom ali analize kontrolnih vzorcev se vodijo in preverjajo kontrolne karte, s čimer se zagotovi, da je zmogljivost analiz v skladu z zahtevami.
Quality control charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
Meja določanja
Limit of quantification
Za bioanalitsko presejalno metodo določitev meje določanja (LOQ) ni nujna zahteva, vendar je treba dokazati, da lahko metoda razlikuje med slepo vrednostjo in izločitveno vrednostjo.
For a bioanalytical screening method, the establishment of the limit of quantification (LOQ) is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
Pri določanju vrednosti BEQ se določi prag poročanja zaradi obravnave vzorcev, pri katerih je odziv pod tem pragom.
When providing a BEQ level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
Za prag poročanja je treba dokazati, da se razlikuje najmanj za trikrat od postopka s slepimi vzorci, pri katerih je odziv pod delovnim območjem.
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
Zato se izračuna na podlagi vzorcev, ki vsebujejo ciljne spojine blizu zahtevane najnižje vrednosti, ne pa na podlagi razmerja med signalom in šumom ali slepega testa.
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from an S/N ratio or an assay blank.
Meja določanja za potrditveno metodo mora biti približno pri petini mejne vrednosti.
The LOQ for a confirmatory method shall be about one fifth of the maximum level.
Merila za analizo
Analytical criteria
Za zanesljive rezultate potrditvenih ali presejalnih metod so izpolnjena naslednja merila v območju mejne vrednosti ali praga ukrepanja za vrednost TEQ ali BEQ, ki je določena kot celotna vrednost TEQ (kot vsota PCDD/PCDF in dioksinom podobnih PCB) ali posebej za PCDD/PCDF in dioksinom podobne PCB:
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria shall be met in the range of the maximum level or action threshold for the TEQ or BEQ value, respectively, whether determined as total TEQ (as sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs:
Presejanje z bioanalitskimi ali fizikalno-kemijskimi metodami
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
Delež lažno skladnih rezultatov [9]
False-compliant rate [9]
Pravilnost
Trueness
20 % do + 20 %
20 % to + 20 %
Ponovljivost (RSDr)
Repeatability (RSDr)
Interna laboratorijska obnovljivost (RSDR)
Within-laboratory reproducibility (RSDR)
Posebne zahteve za presejalne metode
Specific requirements for screening methods
Pri presejanju se lahko uporabijo metode GC-MS in bioanalitske metode.
Both GC-MS and bioanalytical methods may be used for screening.
Metode GC-MS izpolnjujejo zahteve iz točke 6.
For GC-MS methods the requirements laid down in point 6 shall be met.
Za bioanalitske metode na celični osnovi so posebne zahteve določene v točki 7.
For cell based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
Laboratoriji, ki izvajajo presejalne metode za rutinski nadzor vzorcev, vzpostavijo tesno sodelovanje z laboratoriji, ki izvajajo potrditveno metodo.
Laboratories applying screening methods for the routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
Med rutinsko analizo je treba opraviti preverjanje zmogljivosti presejalne metode z analitskim zagotavljanjem kakovosti in nenehno validacijo metod.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and ongoing method validation.
Nenehno se izvaja program nadzora nad skladnimi rezultati.
There shall be a continuous programme for the control of compliant results.
Preverjanje mogočega zmanjšanja celične odzivnosti in citotoksičnosti:
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity:
20 % ekstraktov vzorcev se izmeri med rutinskim presejanjem brez 2,3,7,8-TCDD in z dodanim 2,3,7,8-TCDD, ki ustreza mejni vrednosti ali pragu ukrepanja, da se preveri, ali je morda odziv zmanjšan zaradi motečih snovi v ekstraktu vzorca.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with 2,3,7,8-TCDD added corresponding to the maximum level or action threshold, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Izmerjena koncentracija vzorca z dodatkom se primerja z vsoto koncentracije ekstrakta brez dodatka in koncentracije z dodatkom.
The measured concentration of the spiked sample shall be compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Če je ta izmerjena koncentracija za več kot 25 % nižja od izračunane (vsote) koncentracije, to kaže na mogoče zmanjšanje signala, zato se za zadevni vzorec opravi potrditvena analiza GC-HRMS.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of potential signal suppression and the respective sample shall be submitted to GC-HRMS confirmatory analysis.
Rezultati se spremljajo v kontrolnih kartah.
Results shall be monitored in quality control charts.
Zagotavljanje kakovosti skladnih vzorcev:
Quality control on compliant samples:
Približno od 2 % do 10 % skladnih vzorcev, odvisno od matrice vzorca in laboratorijskih izkušenj, je treba potrditi z GC-HRMS.
Approximately 2 to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed by GC-HRMS.
Določitev deleža lažno skladnih rezultatov na podlagi podatkov o zagotavljanju kakovosti:
Determination of false-compliant rates from quality control data:
Določi se delež lažno skladnih rezultatov pri presejanju vzorcev pod mejno vrednostjo ali pragom ukrepanja in nad njima.
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action threshold shall be determined.
Dejanski delež lažno skladnih rezultatov je manjši kot 5 %.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Ko je pri zagotavljanju kakovosti skladnih vzorcev na voljo najmanj 20 potrjenih rezultatov na matrico/skupino matric, se na podlagi te zbirke podatkov pripravijo ugotovitve o deležu lažno skladnih rezultatov.
When a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false compliant rate shall be drawn from this database.
Rezultati vzorcev, analiziranih s primerjalnimi preskusi ali med kontaminacijami, ki zajemajo območje koncentracije do na primer dvakratne mejne vrednosti, so prav tako lahko vključeni v kvoto 20 rezultatov za oceno deleža lažno skladnih rezultatov.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to for example 2x the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Vzorci zajemajo najpogostejše vzorce kongenerov, ki predstavljajo različne vire.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Čeprav je glavni namen presejalnih testov odkrivanje vzorcev, ki presegajo prag ukrepanja, je merilo za določanje deleža lažno skladnih rezultatov mejna vrednost, ob upoštevanju merilne negotovosti potrditvene metode.
These samples may also be used to evaluate the rate of false non-compliant results.
Ta delež je dovolj majhen, da je uporaba presejalnega orodja koristna.
For screening methods, the rate of false non-compliant results shall be the fraction of results confirmed to be compliant from confirmatory analysis, while in previous screening the sample has been declared to be potentially non-compliant.
Bioanalitske metode vsaj pri pogojih validacije veljavno pokažejo vrednost TEQ, ki je izračunana in izražena kot BEQ.
Evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false-non-compliant samples with the total number of samples checked.
Tudi pri bioanalitskih metodah, opravljenih pri pogojih ponovljivosti, je interna laboratorijska ponovljivost (RSDr) običajno manjša od obnovljivosti (RSDr).
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
Posebne zahteve za metode gc-ms za presejalne in potrditvene namene
At least under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Sprejemljive razlike med rezultati WHO-TEQ na zgornji in spodnji meji
Also for bioanalytical methods carried out under repeatability conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than the reproducibility RSDR.
Razlika med vrednostmi na zgornji in spodnji meji ne presega 20 % za potrditev prekoračitve mejne vrednosti ali v primeru potrebe po pragovih ukrepanja.
Specific requirements for GC-MS methods to be complied with for screening or confirmatory purposes
Nadzor izkoristka
Acceptable differences between upper-bound and lower-bound WHO-TEQ results
Dodajanje s 13C-označenih 2,3,7,8-klor substituiranih internih standardov za PCDD/PCDF in s 13C-označenih internih standardov za dioksinom podobne PCB se izvede na samem začetku analitske metode, na primer pred ekstrakcijo, da se validira analitski postopek.
The difference between upper-bound level and lower-bound level shall not exceed 20 % for confirmation of exceedance of maximum level or in case of need of action thresholds.
Doda se vsaj en kongener za vsako od tetra- do okta-kloriranih homolognih skupin za PCDD/PCDF in vsaj en kongener za vsako od homolognih skupin za dioksinom podobne PCB (ali vsaj en kongener za vsak masno spektrometričen izbran ion s funkcijo evidentiranja, ki se uporablja za spremljanje PCDD/PCDF in dioksinom podobnih PCB).
Control of recoveries
Pri potrditvenih metodah se uporablja vseh 17 s 13C-označenih 2,3,7,8-klor substituiranih internih standardov za PCDD/PCDF in vseh 12 s 13C-označenih internih standardov za dioksinom podobne PCB.
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine substituted internal PCDD/PCDF standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be carried out at the very beginning of the analytical method, e.g. prior to extraction in order to validate the analytical procedure.
Prav tako se določijo relativni odzivni faktorji za tiste kongenere, za katere ni dodan noben od s 13C-označenih analogov z uporabo ustreznih raztopin za umerjanje.