natgillin/translations-raw huggingface dataset:
“False suspect sample” is a negative sample that has been identified as suspect.
‚Potrditvene metode‘ pomenijo metode, ki dajejo celovite ali dodatne informacije, ki omogočajo, da se mikotoksin identificira in po potrebi nedvoumno kvantificira glede na iskano raven.
“Confirmatory methods” means methods that provide full or complementary information enabling the mycotoxin to be identified and quantified unequivocally at the level of interest.
Izločilna vrednost: odziv, signal ali koncentracija, pridobljena s presejalno metodo, nad katero se vzorec opredeli kot ‚sumljiv‘.
Cut-off level: the response, signal, or concentration, obtained with the screening method, above which the sample is classified as “suspect”.
Izločitev se določi med validacijo in upošteva variabilnost meritev.
The cut-off is determined during the validation and takes the variability of the measurement into account.
Negativen kontrolni vzorec (slepa matrica): vzorec, za katerega je znano, da ne vsebuje [1] mikotoksina, ki se ga ugotavlja, npr. na podlagi predhodne določitve z uporabo dovolj zanesljive potrditvene metode.
Negative control (blank matrix) sample: a sample known to be free [1] of the mycotoxin to be screened for, e.g. by previous determination using a confirmatory method of sufficient sensitivity.
Če praznih vzorcev ni mogoče pridobiti, se lahko uporabi material z najnižjo pridobljivo vrednostjo, če vrednost omogoča ugotovitev, da je presejalna metoda ustrezna namenu.
If no blank samples can be obtained, then material with the lowest obtainable level might be used as long as the level allows the conclusion that the screening method is fit for purpose.Positive control sample: sample containing the mycotoxin at the screening target concentration, e.g. a certified reference material, a material of known content (e.g. test material of proficiency tests) or otherwise sufficiently characterised by a confirmatory method.
Pozitiven kontrolni vzorec: vzorec, ki vsebuje ciljno presejalno koncentracijo mikotoksina, npr. certificirani referenčni material, material z znano vsebnostjo (npr. preskusni material iz strokovnega preskušanja) ali na drug način zadostno določen s potrditveno metodo.
Validation procedure
Postopek validacije
The aim of the validation is to demonstrate the fitness of purpose of the screening method.
Namen validacije je dokazati, da je presejalna metoda ustrezna namenu.
This is done by determination of the cut-off value and determination of the false negative and false suspect rate.
Presejalne metode se lahko validirajo z medlaboratorijsko validacijo ali validacijo posameznega laboratorija.
In these two parameters performance characteristics such as sensitivity, selectivity, and precision are embedded.
Če so za določeno kombinacijo mikotoksina/matrice/STC podatki o medlaboratorijski validaciji že na voljo, zadostuje preverjanje učinkovitosti metode v laboratoriju, ki jo izvaja.
Screening methods can be validated by inter-laboratory or by single laboratory validation.
Začetna validacija z validacijo posameznega laboratorija
If inter-laboratory validation data is already available for a certain mycotoxin/matrix/STC combination, a verification of method performance is sufficient in a laboratory implementing the method.
Mikotoksini:
Mycotoxins:
V primeru bioanalitskih metod, ki za določeno skupino mikotoksinov dajo kombinirani odziv (npr. aflatoksini B1, B2, G1 in G2; fumonizina B1 in B2), je treba dokazati uporabnost in navesti omejitve navedenega preskusa v okviru področja uporabe metode.
The validation shall be performed for every individual mycotoxin in the scope.
Matrice:
In case of bio-analytical methods that give a combined response for a certain mycotoxin group (e.g. aflatoxins B1, B2, G1 & G2; fumonisins B1 & B2), applicability must be demonstrated and limitations of the test mentioned in the scope of the method.
Začetno validacijo bi bilo treba izvesti za vsak proizvod oz. za vsako skupino proizvodov, če je znano, da se metoda lahko uporabi za več proizvodov.
Undesired cross-reactivity (e.g. DON-3-glycoside, 3- or 15-acetyl-DON for immuno-based methods for DON) is not considered to increase the false negative rate of the target mycotoxins, but may increase the false suspect rate.
V slednjem primeru se iz te skupine izbere en reprezentativen in ustrezen proizvod (glej preglednico A).
This unwanted increasing will be diminished by confirmatory analysis for unambiguous identification and quantification of the mycotoxins.
Niz vzorcev:
Matrices:
Za validacijo je potrebnih najmanj 20 homogenih negativnih kontrolnih vzorcev in 20 homogenih pozitivnih kontrolnih vzorcev, ki vsebujejo mikotoksin v koncentraciji STC, analiziranih v pogojih srednje natančnosti (RSDRi), razporejenih na 5 različnih dni.
An initial validation should be performed for each commodity, or, when the method is known to be applicable to multiple commodities, for each commodity group.
Neobvezno se lahko k validacijskemu nizu dodajo dodatni nizi 20 vzorcev, ki vsebujejo druge ravni mikotoksina, da se pridobi vpogled v obseg, do katerega lahko metoda razlikuje med posameznimi koncentracijami mikotoksinov.
In the latter case, one representative and relevant commodity is selected from that group (see table A).
Koncentracija:
Sample set:
Validacijo je treba izvesti za vsako STC, ki se bo rutinsko uporabljala.
The minimum number of different samples required for validation is 20 homogeneous negative control samples and 20 homogeneous positive control samples that contain the mycotoxin at the STC, analysed under intermediate precision (RSDRi) conditions spread over 5 different days.
Začetna validacija z medlaboratorijskim preskušanjem
Optionally, additional sets of 20 samples containing the mycotoxin at other levels can be added to the validation set to gain insight to what extent the method can distinguish between different mycotoxin concentrations.
Validacija z medlaboratorijskim preskušanjem se izvaja v skladu z mednarodno priznanim protokolom o medlaboratorijskem preskušanju (npr. ISO 5725:1994 ali Mednarodnim usklajenim protokolom IUPAC), ki zahteva vključitev veljavnih podatkov iz vsaj osmih različnih laboratorijev.
Concentration:
Poleg navedenega je edina razlika v primerjavi z validacijami posameznih laboratorijev v tem, da se lahko ≥ 20 vzorcev na proizvod/vrednost enakomerno razporedi med udeležene laboratorije, vendar najmanj dva vzorca na laboratorij.
For each STC to be used in routine application, a validation has to be performed.
Določitev izločilne vrednosti in stopnje lažnih sumljivih rezultatov praznih vzorcev
Initial validation through collaborative trials
(Relativni) odzivi za negativne kontrolne in pozitivne kontrole vzorce se upoštevajo kot podlaga za izračun zahtevanih parametrov.
Validation through collaborative trials shall be done in accordance with an internationally recognised protocol on collaborative trials (e.g. ISO 5725:1994 or the IUPAC International Harmonised Protocol) which requires inclusion of valid data from at least eight different laboratories.
Presejalne metode, katerih odziv je sorazmeren s koncentracijo mikotoksina
Other than that, the only difference compared to single laboratory validations is that the ≥ 20 samples per commodity/level can be evenly divided over the participating laboratories, with a minimum of two samples per laboratory.
Za presejalne metode, katerih odziv je sorazmeren s koncentracijo mikotoksina, se uporablja naslednje:
Determination of cut-off level and rate of false suspected results of blank samples
Izločitev = RSTC – t-vrednost0,05 *SDSTC
The (relative) responses for the negative control and positive control samples are taken as basis for the calculation of the required parameters.
povprečni odziv pozitivnih kontrolnih vzorcev (pri STC)
Screening methods with a response proportional with the mycotoxin concentration
t-vrednost: enostranska t-vrednost za 5-odstotno stopnjo lažnih negativnih rezultatov (glej preglednico B)
For screening methods with a response proportional with the mycotoxin concentration the following applies:
standardni odmik
Cut-off = RSTC – t-value0,05 * SDSTC
Presejalne metode, katerih odziv je obratno sorazmeren s koncentracijo mikotoksina
mean response of the positive control samples (at STC)
Podobno se za presejalne metode, katerih odziv je obratno sorazmeren s koncentracijo mikotoksina, izločitev določi kot:
t-value: one tailed t-value for a rate of false negative results of 5 % (see table B)
Izločitev = RSTC + t-vrednost0,05 *SDSTC
standard deviation
Z uporabo te določene t-vrednosti za določitev izločitvene vrednosti se privzeto določi 5-odstotna stopnja lažnih negativnih rezultatov.
Similarly, for screening methods with a response inversely proportional with the mycotoxin concentration, the cut-off is determined as:
t-vrednost (izločitev – povprečjeprazen)/SDprazen
Cut-off = RSTC + t-value0,05 * SDSTC
za presejalne metode, katerih odziv je sorazmeren s koncentracijo mikotoksina
By using this specific t-value for establishing the cut-off value, the rate of false negative results is by default set at 5 %.
t-vrednost (povprečjeprazen – izločitev)/SDprazen
Fitness for purpose assessment
za presejalne metode, katerih odziv je obratno sorazmeren s koncentracijo mikotoksina
Results from the negative control samples are used to estimate the corresponding rate of false suspect results.
Iz pridobljene t-vrednosti se na osnovi prostostnih stopenj, izračunanih iz števila poskusov, lahko izračuna verjetnost lažnih sumljivih vzorcev za enostransko porazdelitev (npr. funkcija razpredelnice ‚TDIST‘), ali pa se vzame iz preglednice za t-porazdelitev.
The t-value is calculated corresponding to the event that a result of a negative control sample is above the cut off value, thus erroneously classified as suspect.
Ustrezna vrednost enostranske t-porazdelitve določa stopnjo lažnih sumljivih rezultatov.
t-value (cut off – meanblank)/SDblank
Ta koncept je podrobno opisan v primeru v Analitski in bioanalitski kemiji DOI 10.1007/s00216-013-6922-1.
for screening methods with a response proportional with the mycotoxin concentration
Razširitev področja uporabe metode
t-value (meanblank – cut off)/SDblank
Razširitev področja uporabe na druge mikotoksine:
for screening methods with a response inversely proportional with the mycotoxin concentration
Ko se v področje uporabe obstoječe presejalne metode dodajo novi mikotoksini, je potrebna popolna validacija, s katero se dokaže ustreznost metode.
From the obtained t-value, based on the degrees of freedom calculated from the number of experiments, the probability of false suspect samples for a one tailed distribution can either be calculated (e.g.. spread sheet function “TDIST”) or taken from a table for t-distribution.
Razširitev na druge proizvode:
The corresponding value of the one tailed t-distribution specifies the rate of false suspect results.
Če je znano ali pričakovano, da je presejalna metoda uporabna za druge proizvode, je treba preveriti njeno veljavnost za te druge proizvode.
This concept is described in detail with an example in Analytical and Bioanalytical Chemistry DOI 10.1007/s00216 -013-6922-1.
Če nov proizvod spada v skupino proizvodov (glej preglednico A), za katero je bila že izvedena začetna validacija, zadostuje omejena dodatna validacija.
Extension of the scope of the method
To se izvede z analizo najmanj 10 homogenih negativnih kontrolnih in 10 homogenih pozitivnih kontrolnih (pri STC) vzorcev v pogojih srednje natančnosti.
Extension of scope to other mycotoxins:
Pozitivni kontrolni vzorci morajo biti nad izločitveno vrednostjo.
When new mycotoxins are added to the scope of an existing screening method, a full validation is required to demonstrate the suitability of the method.
Če to merilo ni izpolnjeno, je potrebna popolna validacija.
Extension to other commodities:
Preverjanje metod, ki so bile že validirane z medlaboratorijskim preskušanjem
If the screening method is known or expected to be applicable to other commodities, the validity to these other commodities shall be verified.
Za presejalne metode, ki so bile že uspešno validirane z medlaboratorijskim preskušanjem, se preveri učinkovitost metod.
As long as the new commodity belongs to a commodity group (see Table A) for which an initial validation has already been performed, a limited additional validation is sufficient.
To se izvede z analizo najmanj 6 negativnih kontrolnih in 6 pozitivnih kontrolnih (pri STC) vzorcev.
For this, a minimum of 10 homogeneous negative control and 10 homogeneous positive control (at STC) samples shall be analysed under intermediate precision conditions.
Če to merilo ni izpolnjeno, mora laboratorij izvesti analizo izvornega vzroka, s katero ugotovi, kaj preprečuje skladnost s specifikacijo, pridobljeno v medlaboratorijskem preskušanju.
The positive control samples shall all be above the cut-off value.
Šele po izvedbi popravnega ukrepa ponovno preveri učinkovitost metode v svojem laboratoriju.
In case this criterion is not met, a full validation is required.
Če laboratorij ne more zagotoviti rezultatov medlaboratorijskega preskušanja, mora s popolno validacijo posameznega laboratorija določiti svojo lastno izločitveno vrednost.
Verification of methods already validated through collaborative trials
Stalno preverjanje metode/tekoča validacija metode
For screening methods that have already been successfully validated through a collaborative laboratory trial, the method performance shall be verified.
Po začetni validaciji se pridobijo dodatni validacijski podatki z vključitvijo vsaj dveh pozitivnih kontrolnih vzorcev v vsako serijo presejanih vzorcev.
For this a minimum of 6 negative control and 6 positive control (at STC) samples shall be analysed.
En pozitivni kontrolni vzorec je znan vzorec (ki je bil npr. uporabljen med začetno validacijo), drugi pa je različen proizvod iz iste skupine proizvodov (če se analizira samo en proizvod, se namesto tega uporabi drugačen vzorec tega proizvoda).
In case this criterion is not met, the laboratory has to perform a root-cause analysis to identify why it cannot meet the specification as obtained in the collaborative trial.
Vključitev negativnega kontrolnega vzorca ni obvezna.
Only after taking corrective action it shall re-verify the method performance in its laboratory.
Rezultati, pridobljeni za navedena dva pozitivna kontrolna vzorca, se dodajo v obstoječi validacijski niz.
In case the laboratory is not capable to verify the results from the collaborative trial, it will need to establish its own cut-off in a complete single laboratory validation.
Vsaj enkrat na leto se ponovno določi izločitvena vrednost in ponovno oceni veljavnost metode.
Continuous method verification/on-going method validation
Stalno preverjanje metode ima več namenov:
After initial validation, additional validation data are acquired by including at least two positive control samples in each batch of samples screened.
kontrola kakovosti serije presejanih vzorcev,
One positive control sample is a known sample (e.g. one used during initial validation), the other is a different commodity from the same commodity group (in case only one commodity is analysed, a different sample of that commodity is used instead).
zagotavljanje informacij o ponovljivosti metode v pogojih v laboratoriju, ki uporablja metodo,
Inclusion of a negative control sample is optional.
utemeljitev uporabnosti metode za različne proizvode,
The results obtained for the two positive control samples are added to the existing validation set.
omogočanje prilagajanja izločitvene vrednosti v primeru postopnih zdrsov skozi čas.
At least once a year the cut-off value is re-established and the validity of the method is re-assessed.
Validacijsko poročilo
The continuous method verification serves several purposes:
Validacijsko poročilo vsebuje:
quality control for the batch of samples screened
izjavo o STC,
providing information on robustness of the method at conditions in the laboratory that applies the method
izjavo o pridobljeni izločitveni vrednosti,
justification of applicability of the method to different commodities
Opomba: Izločitvena vrednost mora imeti isto število pomembnih številk kot STC.
allowing to adjust cut-off values in case of gradual drifts over time.
V numeričnih vrednostih, ki se uporabljajo za izračun izločitvene vrednosti, je potrebna vsaj ena pomembna številka več kot pri STC.
Validation report
izjavo o izračunani stopnji lažne sumljivosti,
The validation report shall contain:
izjavo o načinu ustvarjanja stopnje lažne sumljivosti.
A statement on the STC
Opomba: Izjava o izračunani stopnji lažne sumljivosti kaže, ali metoda ustreza namenu, saj kaže število praznih (ali nizko onesnaženih) vzorcev, ki bodo predmet preverjanja.
A statement on the obtained cut-off.
Preglednica A
Note: The cut-off must have the same number of significant figures as the STC.
Skupine proizvodov za validacijo presejalnih metod
Numerical values used to calculate the cut-off need at least one more significant figure than the STC.
Skupine proizvodov
A statement on calculated false suspected rate
Kategorije proizvodov
A statement on how the false suspected rate was generated.
Tipični reprezentativni vzorci, vključeni v kategoriji
Note: The statement on the calculated false suspected rate indicates if the method is fit-for-purpose as it indicates the number of blank (or low level contamination) samples that will be subject to verification.
Visoka vsebnost vode
Table A
Sadni sokovi
Commodity groups for the validation of screening methods
Jabolčni sok, grozdni sok
Commodity groups
Alkoholne pijače
Commodity categories
Vino, pivo, jabolčnik
Typical representative commodities included in the category
Koreninasta in gomoljasta zelenjava
High water content
Svež ingver
Fruit Juices
Žitne ali sadne kaše
Apple juice, grape juice
Kaše za dojenčke in majhne otroke
Alcoholic beverages
Visoka vsebnost olja
Wine, beer, cider
Drevesni oreški
Root and tuber vegetables
Orehi, lešniki, kostanji
Fresh ginger
Oljna semena in proizvodi iz njih
Cereal or fruit based purees
Oljna repica, sončnice, bombažno seme, soja, arašidi, sezam itd.
Purees intended for infants and small children
Oljni sadeži in proizvodi iz njih
High oil content
Olja in paste (npr. arašidovo maslo, tahina)
Tree nuts
Visoka vsebnost škroba in/ali beljakovin ter nizka vsebnost vode in maščobe
Walnut, hazelnut, chestnut
Žitno zrnje in proizvodi iz njega
Oil seeds and products thereof
Pšenica, rž, ječmen, koruza, riž, oves, polnozrnat kruh, bel kruh, krekerji, žitni kosmiči, testenine
Oilseed rape, sunflower, cotton-seed, soybeans, peanuts, sesame etc.
Dietetični proizvodi
Oily fruits and products thereof
Posušeni prah za pripravo hrane za dojenčke in majhne otroke
Oils and pastes (e.g. peanut butter, tahina)
Visoka vsebnost kisline in visoka vsebnost vode [2]
High starch and/or protein content and low water and fat content
Proizvodi iz agrumov
Cereal grain and products thereof
‚Težavni ali edinstveni proizvodi‘ [3]
Wheat, rye, barley, maize, rice, oats Wholemeal bread, white bread, crackers, breakfast cereals, pasta
Kakav v zrnu in proizvodi iz njega, kopra in proizvodi iz nje,
Dietary products
kava, čaj
Dried powders for the preparation of food for infants and small children
Začimbe, sladki koren
High acid content and high water content [2]
Visoka vsebnost sladkorja in nizka vsebnost vode
Citrus products
Suho sadje
“Difficult or unique commodities” [3]
Fige, rozine, korinte, sultanine
Cocoa beans and products thereof, copra and products thereof,
Mleko in mlečni proizvodi
coffee, tea
Mleko
Spices, liquorice
Kravje, kozje in bivolje mleko
High sugar low water content
Sir
Dried fruits
Kravji, kozji sir
Figs, raisins, currants, sultanas
Mlečni proizvodi (npr. mleko v prahu)
Milk and milk products
Jogurt, smetana
Milk
Preglednica B
Cow, goat and buffalo milk
Enostranska t-vrednost za 5-odstotno stopnjo lažne negativnosti
Cheese
Prostostne stopnje
Cow, goat cheese
Število dvojnikov
Dairy products (e.g. milk powder)
t-vrednost (5 %)
Yogurt, cream
Zahteve za kvalitativne presejalne metode (metode, ki ne dajo numeričnih vrednosti)
Table B
Za razvoj validacijskih smernic za metode binarnih preskusov so trenutno pristojni razni organi za standardizacijo (npr. AOAC, ISO).
One tailed t-value for a false negative rate of 5 %
AOAC je pred kratkim pripravil smernico v zvezi s to zadevo.
Degrees of Freedom
Ta dokument se lahko upošteva kot trenutno stanje tehničnega razvoja na tem področju.
Number of replicates
Zato bi se morale metode, ki dajo binarne rezultate (npr. vizualni pregled preskusov z merilno palico), validirati v skladu s to smernico.
t-value (5 %)
Ocena merilne negotovosti, izračun izkoristka in poročanje rezultatov [4]
Requirements for qualitative screening methods (methods that do not give numerical values)
Potrditvene metode
The development of validation guidelines for binary test methods is currently subject of various standardization bodies (e.g. AOAC, ISO).
O rezultatih analize je treba poročati na naslednji način:
Very recently AOAC has drafted a guideline on this matter.
s popravkom za izkoristek, pri čemer se navede raven popravka.
This document can be regarded as the current state of the art in its field.
Popravka za izkoristek ni potrebno uporabiti, če je 90–110-odstoten;
Therefore methods that give binary results (e.g. visual inspection of dip-stick tests) should be validated according to this guideline
kot x +/– U, pri čemer je x rezultat analize in U razširjena nezanesljivost meritve, ob uporabi faktorja za zajetje 2, zaradi katerega je stopnja zanesljivosti približno 95-odstotna.
Estimation of measurement uncertainty, recovery calculation and reporting of results [4]
Za hrano živalskega izvora se lahko merilna negotovost upošteva tudi z določitvijo mejne vrednosti (CCα) v skladu z Odločbo Komisije 2002/657/ES [5] (točka 3.1.2.5 Priloge I – če gre za snovi z določeno dovoljeno mejno vrednostjo).Vendar če je rezultat analize bistveno (> 50 %) nižji od mejne vrednosti ali bistveno višji od mejne vrednosti (tj. večji od 5-kratnika mejne vrednosti) in je bil uporabljen ustrezen postopek kakovosti ter je namen analize le preverjanje skladnosti z zakonodajnimi določbami, se lahko o rezultatu analize poroča brez popravka za izkoristek, popravek za izkoristek in merilna negotovost pa se lahko v teh primerih izpustita.
Confirmatory methods
Ta pravila o razlagi rezultata analize glede na sprejemljivost ali zavrnitev lota se nanašajo na rezultate analize vzorca, pridobljenega za uradni nadzor.
The analytical result must be reported as follows:
V primeru analize, ki se opravlja za namene pritožbe ali razsojanja, veljajo nacionalna pravila.
Corrected for recovery, the level of recovery being indicated.
Presejalne metode
The correction for recovery is not necessary in case the recovery rate is between 90-110 %.
Rezultat presejanja se navede kot skladen ali s sumom na neskladnost.
As x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty, using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
‚S sumom na neskladnost‘ pomeni, da vzorec presega izločilno vrednost in lahko vsebuje mikotoksin, katerega raven je višja od STC.
For food of animal origin, the taking into account of the measurement uncertainty can also be done by establishing the decision limit (CCα) in accordance with Commission Decision 2002/657/EC [5] (point 3.1.2.5 of Annex I — the case of substances with established permitted limit).However if the result of the analysis is significantly (> 50 %) lower than the maximum level or much higher than the maximum level (i.e. more than 5 times the maximum level), and on the condition that the appropriate quality procedures are applied and the analysis serves only the purpose of checking compliance with legal provisions, the analytical result might be reported without correction for recovery and the reporting of the recovery rate and measurement uncertainty might be omitted in these cases.
‚Skladen‘ pomeni, da je vsebnost mikotoksina v vzorcu s 95-odstotno zanesljivostjo < STC (to pomeni, da obstaja 5-odstotna verjetnost, da se vzorce nepravilno sporoči kot negativne).