natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Although screening assays shall preferentially aim at detecting samples exceeding the action threshold, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty of the confirmatory method.
Čeprav je glavni namen presejalnih testov odkrivanje vzorcev, ki presegajo pragove ukrepanja, je merilo za določanje deleža lažno skladnih rezultatov mejna vrednost, ob upoštevanju merilne negotovosti potrditvene metode.
Suspected non-compliant samples from screening shall always be verified by a confirmatory method of analysis (GC/HRMS).
Vzorci pri presajanju s sumom na neskladnost se vedno preverijo s potrditveno analitsko metodo (GC/HRMS).
For screening methods, the rate of false-non-compliant results shall be the fraction of results confirmed to be compliant from GC/HRMS confirmatory analysis, while in previous screening the sample has been declared to be suspected to be non-compliant.
Pri presejalnih metodah je delež lažno neskladnih rezultatov delež rezultatov, za katere je s potrditveno analizo GC/HRMS potrjeno, da so skladni, čeprav se je pri predhodnem presejanju pri vzorcu pokazal sum na neskladnost.
Evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false-non-compliant samples with the total number of samples checked.
Ocena koristnosti presejalne metode temelji na primerjavi lažno neskladnih vzorcev in celotnega števila pregledanih vzorcev.
Specific requirements for gc/ms methods to be complied with for screening or confirmatory purposes
Posebne zahteve za metode gc/ms za presejalne in potrditvene namene
The difference between upper-bound level and lower-bound level shall not exceed 20 % for feed with a contamination of about 1 ng WHO-TEQ/kg product with 12 % moisture content (based on the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
Razlika med vrednostjo na zgornji in spodnji meji ne presega 20 % pri krmi, kontaminirani s približno 1 ng WHO-TEQ na kg izdelka z 12-odstotno vsebnostjo vlage (na podlagi vsote PCDD/F in dioksinom podobnih PCB).
For lower contamination levels, for example 0,5 ng WHO-TEQ/kg product, the difference between upper-bound and lower-bound level may be in the range of 25 % to 40 %.
Za nižje ravni kontaminacije, na primer 0,5 ng WHO-TEQ na kg izdelka, je lahko razlika med vrednostjo na zgornji in spodnji meji v območju od 25 do 40 %.
Control of recoveries
Nadzor izkoristka
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine substituted internal PCDD/PCDF standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be carried out at the very beginning of the analytical method e.g. prior to extraction in order to validate the analytical procedure.
Dodajanje 13C-označenih 2,3,7,8-klor substituiranih internih standardov za PCDD/PCDF in 13C-označenih internih standardov za dioksinom podobne PCB se izvede na samem začetku analitske metode, na primer pred ekstrakcijo, da se validira analitski postopek.
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/PCDFs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs shall be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs).
Doda se vsaj en kongener za vsako od tetra- do okta- kloriranih homolognih skupin za PCDD/PCDF in vsaj en kongener za vsako od homolognih skupin za dioksinom podobne PCB (ali vsaj en kongener za vsak masno spektrometričen izbran ion s funkcijo evidentiranja, ki se uporablja za spremljanje PCDD/PCDF in dioksinom podobnih PCB).
In the case of confirmatory methods, all 17 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/PCDF standards and all 12 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
Pri potrditvenih metodah se uporablja vseh 17 13C-označenih 2,3,7,8-klor substituiranih internih standardov za PCDD/PCDF in vseh 12 13C-označenih internih standardov za dioksinom podobne PCB.
For feed of plant origin and feed of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards shall be mandatory prior to extraction.
Za krmo rastlinskega in živalskega izvora, ki vsebuje manj kot 10 % maščob, je dodatek notranjih standardov pred ekstrakcijo obvezen.
For feed of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards shall be added either before or after fat extraction.
Za krmo živalskega izvora, ki vsebujejo več kot 10 % maščob, se lahko interni standardi dodajo pred ekstrakcijo maščob ali po njej.
Prior to GC/MS analysis, 1 or 2 recovery (surrogate) standard(s) shall be added.
Pred analizo GC/MS se dodasta 1 ali 2 (nadomestna) standarda za izračun izkoristka.
Control of recovery is required.
Zahteva se nadzor izkoristka.
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, shall be acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/PCDF and dioxin-like PCBs).
Manjši ali večji izkoristki za posamezne kongenere, še zlasti za nekatere hepta- in okta-klorirane dibenzo-p-dioksine in dibenzofurane, so sprejemljivi, če njihov prispevek k vrednosti TEQ ne presega 10 % celotne vrednosti TEQ (na podlagi vsote PCDD/PCDF in dioksinom podobnih PCB).
Separation of PCDD/PCDFs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
PCDD/PCDF se od motečih kloriranih spojin, kot so dioksinom nepodobni PCB in klorirani difenil etri, ločijo z ustreznimi kromatografskimi tehnikami (prednost imajo florisil, koloni iz aluminijevega oksida in/ali ogljikovi koloni).
Gas-chromatographic separation of isomers shall be < 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
Plinsko kromatografsko ločevanje izomerov je < 25 % od vrha do vrha med 1,2,3,4,7,8-HxCDF in 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
Specific requirements for bioanalytical methods
Posebne zahteve za bioanalitske metode
Bioanalytical methods are methods based on the use of biological principles like cell-based assays, receptor-assays or immunoassays.
Bioanalitske metode so metode, ki temeljijo na uporabi bioloških načel, kot so testi na celični osnovi, testi na osnovi receptorjev ali imunološki testi.
This point 8 establishes requirements for bioanalytical methods in general.
V tej točki 8 so določene zahteve za bioanalitske metode na splošno.
A screening method in principle classifies a sample as compliant or suspected to be non-compliant.
S presejalno metodo se načeloma vzorec razvrsti kot skladen ali vzorec s sumom na neskladnost.
For this, the calculated BEQ level is compared to the cut-off value (see 8.3).
V ta namen se izračunana vrednost BEQ primerja z izločitveno vrednostjo (glej 8.3).
Samples below the cut-off value are declared compliant, samples equal or above the cut-off value are suspected to be non-compliant, requiring analysis by a confirmatory method.
Vzorci pod izločitveno vrednostjo se ugotovijo za skladne, za tiste na tej meji ali nad njo pa se sumi, da niso skladni, zato jih je treba analizirati s potrditveno metodo.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of the respective level of interest would suit as cut-off value.
Za preverjanje vzorcev, ki presegajo pragove ukrepanja, bi bil kot izločitvena vrednost primeren ustrezen delež zadevne predpisane vrednosti.
Levels in samples shall be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/PCDF/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
Vrednosti v vzorcih se ocenijo tako, da se primerja odzivnost preskusa z umeritveno krivuljo TCDD (ali PCB 126 ali standardna mešanica PCDD/PCDF/dioksinom podobnih PCB) za izračun vrednosti BEQ v ekstraktu in pozneje v vzorcu.
Calibration curves shall contain 8 to 12 concentrations (at least in duplicates), with enough concentrations in the lower part of the curve (working range).
Umeritvena krivulja vsebuje od 8 do 12 koncentracij (vsaj v dvojnikih), z zadostnimi koncentracijami v spodnjem delu krivulje (delovno območje).
Special attention shall be paid to the quality of the curve-fit in the working range.
Posebna pozornost se nameni kakovosti prilagajanja krivulje v delovnem območju.
As such, the R2 value is of little or no value in estimating the goodness of fit in nonlinear regression.
Tako ima vrednost R2 malo ali sploh nikakršnih koristi za ocenjevanje ustreznosti prileganja pri nelinearni regresiji.
A better fit shall be achieved by minimising the difference between calculated and observed levels in the working range of the curve, for example by minimising the sum of squared residuals.
Boljše prilagajanje se doseže z zmanjšanjem razlike med izračunanimi in ugotovljenimi vrednostmi v delovnem območju krivulje (na primer z zmanjšanjem vsote kvadratov ostankov)
The estimated level in the sample extract shall be subsequently corrected for the BEQ level calculated for a matrix/solvent blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and the apparent recovery (calculated from the BEQ level of suitable reference samples with representative congener patterns around the level of interest).
Ocenjena vrednost v ekstraktu vzorca se nato popravi glede na vrednost BEQ, izračunano za slepi vzorec matrice/topila (da se upoštevajo nečistoče iz uporabljenih topil in kemikalij), in navidezen izkoristek (izračunan iz vrednosti BEQ ustreznih referenčnih vzorcev z reprezentativnimi vzorci kongenerov blizu predpisane vrednosti).
To perform a recovery correction, the apparent recovery shall be within the required range (see point 8.1.4).
Za popravek izkoristka je navidezni izkoristek vedno v zahtevanem območju (glej točko 8.1.4).
Reference samples used for recovery correction shall comply with the requirements laid down in point 8.2.
Referenčni vzorci, ki se uporabijo za popravek izkoristka, izpolnjujejo zahteve iz točke 8.2.
Calibration with reference samples
Umerjanje z referenčnimi vzorci
Alternatively, a calibration curve prepared from at least four reference samples (see point 8.2.4: one matrix blank, plus three reference samples at 0,5 ×, 1,0 × and 2,0 × the level of interest) around the level of interest may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery.
Druga možnost je, da se blizu predpisane vrednosti uporabi umeritvena krivulja, pripravljena iz vsaj štirih referenčnih vzorcev (glej točko 8.2.4: ena slepa matrica ter trije referenčni vzorci z 0,5-kratno, 1-kratno in 2-kratno predpisano vrednostjo), zaradi česar popravek slepih vrednosti in izkoristka ni več potreben.
In this case, the test response corresponding to 2/3 of the maximum level (see point 8.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
V tem primeru se lahko odzivnost preskusa, ki ustreza 2/3 mejne vrednosti (glej točko 8.3), izračuna neposredno iz teh vzorcev in uporabi kot izločitvena vrednost.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of these action thresholds would suit as cut-off value.
Za preverjanje vzorcev, ki presegajo pragove ukrepanja, bi bil kot izločitvena vrednost primeren ustrezen delež teh pragov ukrepanja.
Separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs
Ločeno določanje PCDD/PCDF in dioksinom podobnih PCB
Extracts may be split into fractions containing PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs, allowing a separate indication of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCB TEQ levels (in BEQ).
Ekstrakti se lahko razdelijo v frakcije, ki vsebujejo PCDD/PCDF in dioksinom podobne PCB, kar omogoča ločeno navedbo vrednosti TEQ za PCDD/PCDF in dioksinom podobne PCB (v BEQ).
The “bioassay apparent recovery” shall be calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the level of interest and expressed as percentage of the BEQ level in comparison to the TEQ level.
„Navidezni izkoristek pri bioloških testih“ se izračuna iz ustreznih referenčnih vzorcev z reprezentativnimi vzorci kongenerov blizu predpisane vrednosti in se izrazi kot delež vrednosti BEQ v primerjavi z vrednostjo TEQ.
Depending on the type of assay and TEFs used, the differences between TEF and REP factors for dioxin-like PCBs can cause low apparent recoveries for dioxin-like PCBs in comparison to PCDD/PCDFs.
Odvisno od vrste testa in uporabljenih TEF lahko razlike med faktorji TEF in REP za dioksinom podobne PCB povzročijo majhne navidezne izkoristke za dioksinom podobne PCB v primerjavi s PCDD/PCDF.
Therefore, if a separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs is performed, bioassay apparent recoveries shall be: for dioxin-like PCBs 25 % to 60 %, for PCDD/PCDFs 50 % to 130 % (ranges apply for the TCDD calibration curve).
Če se izvaja ločeno določanje PCDD/PCDF in dioksinom podobnih PCB, navidezni izkoristki pri bioloških testih znašajo: za dioksinom podobne PCB od 25 % do 60 %, za PCDD/PCDF od 50 % do 130 % (območja veljajo za umeritveno krivuljo TCDD).
As the contribution of dioxin-like PCBs to the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs can vary between different matrices and samples, bioassay apparent recoveries for the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs reflect these ranges and shall be between 30 % and 130 %.
Ker se lahko prispevek dioksinom podobnih PCB k vsoti PCDD/PCDF in dioksinom podobnih PCB razlikuje pri različnih matricah in vzorcih, se pri navideznih izkoristkih pri bioloških testih za vsoto PCDD/PCDF in dioksinom podobnih PCB upoštevajo ta območja in znašajo od 30 % do 130 %.
Any implication of substantially revised TEF values for the Union legislation for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs requires the revision of these ranges.
Pri kakršni koli bistveni spremembi vrednosti TEF za zakonodajo Unije za PCDD/PCDF in dioksinom podobne PCB je treba spremeniti ta območja.
The recovery shall be within 60 % to 120 % especially for congeners contributing more than 10 % to the TEQ-level in various mixtures.
Izkoristek znaša od 60 % do 120 %, zlasti za kongenere, ki k vrednosti TEQ v različnih mešanicah prispevajo več kot 10 %.
Effects from extraction and clean-up shall be taken into account.
Upoštevajo se učinki ekstrakcije in čiščenja.
The reporting limit shall be set at least by a factor of 3 above the procedure blanks.
Prag poročanja se določi najmanj trikrat višje kot postopek s slepimi vzorci.
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs around the level of interest.
Referenčni vzorci predstavljajo vzorce matric, vzorce kongenerov ter območja koncentracij za PCDD/PCDF in dioksinom podobne PCB blizu predpisane vrednosti.
A matrix blank, and where it is not possible, a procedure blank, and a reference sample at the level of interest shall be included in each test series.
V vsako preskusno serijo se vključi slepa matrica, in kadar to ni mogoče, postopek s slepimi vzorci, ter referenčen vzorec pri predpisani vrednosti.
These samples shall be extracted and tested at the same time under identical conditions.
Ti vzorci se ekstrahirajo in preskušajo hkrati in pod enakimi pogoji.
The reference sample shall show a clearly elevated response in comparison to the blank sample, thus ensuring the suitability of the test.
Referenčni vzorec pokaže izrazito večji odziv v primerjavi s slepim, kar zagotavlja ustreznost preskusa.
Reference samples chosen to perform a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns may not lead to an underestimation of levels.
Referenčni vzorci, ki se izberejo za popravek izkoristka, so reprezentativni za preskusne vzorce, kar pomeni, da vzorci kongenerov ne povzročijo prenizke ocene vrednosti.
Extra reference samples at e.g. 0,5 × and 2 × the level of interest may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the level of interest.
Vključijo se lahko dodatni referenčni vzorci z na primer 0,5-kratno in 2-kratno predpisano vrednostjo, da se dokaže primerna uspešnost preskusa v območju predpisane vrednosti za nadzor predpisane vrednosti.
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ levels in test samples (see point 8.1.2.2).
Ti vzorci se lahko skupaj uporabijo za izračun vrednosti BEQ v preskusnih vzorcih (glej točko 8.1.2.2).
They are represented by the lower end-point of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the GC/HRMS decision limit based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
Prikazuje jih spodnja končna točka porazdelitve bioanalitskih rezultatov (s popravkom slepih vrednosti in izkoristka), ki ustreza odločitveni meji GC/HRMS na podlagi 95-odstotne stopnje zaupanja, kar pomeni, da je delež lažno skladnih rezultatov < 5 %, in na podlagi RSDR < 25 %.
The cut-off value (in BEQ) may be calculated in accordance with one of the approaches set out in points 8.3.1, 8.3.2 and 8.3.3 (see Figure 1):
Izločitvena vrednost (v BEQ) se lahko izračuna po enem od pristopov iz točk 8.3.1., 8.3.2. and 8.3.3. (glej Sliko 1):
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the GC/HRMS decision limit:
Uporaba spodnjega razpona 95-odstotnega napovednega intervala pri odločitveni meji GC/HRMS:
BEQ corresponding to the GC/HRMS decision limit, being the maximum level including measurement uncertainty
BEQ, ki ustreza odločitveni meji GC/HRMS, ki je mejna vrednost ob upoštevanju merilne negotovosti
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n ≥ 6) contaminated at the GC/HRMS decision limit, as the lower end-point of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
Izračun iz bioanalitskih rezultatov (s popravkom slepih vrednosti in izkoristka) večkratnih analiz vzorcev (n ≥ 6), kontaminiranih pri odločitveni meji GC/HRMS, kot spodnja končna točka porazdelitve podatkov pri ustrezni srednji vrednosti BEQ:
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %: 1. from the lower band of the 95 % prediction interval at the HRGC/HRMS decision limit; 2. from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the HRGC/HRMS decision limit as the lower end-point of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
Slika 1 Izračun izločitvenih vrednosti na podlagi 95-odstotne stopnje zaupanja, kar pomeni, da je delež lažno skladnih rezultatov < 5 %, in na podlagi RSDR < 25 %: 1. iz spodnjega razpona 95-odstotnega napovednega intervala pri odločitveni meji HRGC/HRMS, 2. iz večkratnih analiz vzorcev (n ≥ 6), kontaminiranih pri odločitveni meji HRGC/HRMS, kot spodnja končna točka porazdelitve podatkov (na sliki prikazana s krivuljo v obliki zvonca) pri ustrezni srednji vrednosti BEQ.
Bioanalytical results (BEQ)
Bioanalitski rezultati (BEQ)
BEQDecision Limit
BEQOdločitvena meja
Cut-off Value
Izločitvena vrednost
BEQAction Level
BEQPrag ukrepanja
Regression Line with 95 %-Prediction Interval
Regresijska premica s 95-odstotnim napovednim intervalom
Action Level
Prag ukrepanja
Max. Level
Mejna vrednost
Decision Limit
Odločitvena meja
HRGC/HRMS Results (TEQ)
Rezultati HRGC/HRMS (TEQ)
Restrictions to cut-off values:
Omejitve izločitvenih vrednosti:
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two thirds of the level of interest shall be preferred.
V takih primerih se izločitvene vrednosti izračunajo iz RSDR = 25 %, ali pa se da prednost dvema tretjinama predpisane vrednosti.
Tests on the repeatability of bioanalytical methods shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
Preskusi ponovljivosti bioanalitskih metod se izvajajo za pridobitev informacij o standardnem odmiku znotraj serij poskusov in med njimi.
This shall be based on the calculated levels in BEQ after blank and recovery correction.
Pri tem se izhaja iz izračunanih vrednosti v BEQ po popravku slepih vrednosti in izkoristka.
As part of the validation process, the test shall be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 8.1.2).
V postopku validacije se dokaže, da preskus razlikuje med slepim vzorcem in vsebnostjo pri izločitveni vrednosti ter omogoča ugotovitev vzorcev nad ustrezno izločitveno vrednostjo (glej točko 8.1.2).
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Opredelijo se ciljne spojine, možni moteči vplivi in mejne sprejemljive slepe vrednosti.
The percent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract may not be above 15 %.
Odstotni standardni odmik v odzivu ali koncentracija, izračunana iz odziva (mogoče le v delovnem območju), pri trikratnem določanju ekstrakta vzorca ne presega 15 %.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQ (blank and level of interest) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Nepopravljeni rezultati referenčnih vzorcev, izraženi v BEQ (slepa vrednost in predpisana vrednost) se uporabijo za oceno zmogljivosti bioanalitske metode v stalnem časovnem presledku.
Quality control charts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Za postopke s slepimi vzorci in vsako vrsto referenčnega vzorca se vodijo in preverjajo kontrolne karte, s čimer se zagotovi, da je zmogljivost analiz v skladu z zahtevami, zlasti pri postopkih s slepimi vzorci glede zahtevane najmanjše razlike do spodnjega dela delovnega območja in pri referenčnih vzorcih glede interne laboratorijske obnovljivosti.
Procedure blanks shall be controlled in a manner to avoid false-compliant results when subtracted.
Postopki s slepimi vzorci se nadzorujejo tako, da se je mogoče izogibati lažno skladnim rezultatom pri odštevanju.
The results from the GC/HRMS analyses of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQ and TEQ.
Rezultati analiz GC/HRMS sumljivih vzorcev in od 2 % do 10 % skladnih vzorcev (najmanj 20 vzorcev na matrico) se zberejo in uporabijo za oceno zmogljivosti presejalne metode ter razmerja med BEQ in TEQ.
This database may be used for the re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
Ta zbirka podatkov se lahko uporabi za ponovno oceno izločitvenih vrednosti, ki se uporabljajo za rutinske vzorce pri validiranih matricah.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to e.g. 2 × maximum level, may be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Rezultati iz vzorcev, analiziranih s primerjalnimi preskusi, ki zajemajo območje koncentracije do na primer dvakratne mejne vrednosti, se lahko vključijo v oceno deleža lažno skladnih rezultatov, če laboratorij lahko dokaže svojo zmogljivost.
Reporting of the results
Poročilo o rezultatih