natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Furthermore, in the case of certain bioanalytical methods, an indicative level expressed in BEQs may be given for samples in the working range and exceeding the reporting limit (see 8.1.1 and 8.1.6).
Poleg tega se lahko pri nekaterih bioanalitskih metodah za vzorce v delovnem območju, ki presegajo prag poročanja, navede okvirna vrednost, izražena v BEQ (glej 8.1.1 in 8.1.6).
Evaluation of the test response
Ocena odzivnosti preskusa
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in 4 to 6 wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
Kadar se uporabijo dvakratne analize, standardne raztopine ali ekstrakti kontrolnih vzorcev, testirani v 4 do 6 luknjah, razporejenih po ploščici, pokažejo odziv ali koncentracijo (mogoče le v delovnem območju) na podlagi KV < 15 %.
For performing a recovery correction, the apparent recovery must always be within the required range (see point 8.1.4).
Umeritvena krivulja vsebuje od 8 do 12 koncentracij (vsaj v dvojnikih), z zadostnimi koncentracijami v spodnjem delu krivulje (delovno območje). Posebna pozornost se nameni kakovosti prilagajanja krivulje v delovnem območju. Tako ima vrednost R2 malo ali sploh nikakršnih koristi za ocenjevanje ustreznosti prileganja pri nelinearni regresiji. Boljše prilagajanje bo doseženo z zmanjšanjem razlike med izračunanimi in ugotovljenimi vrednostmi v delovnem območju krivulje (na primer z zmanjšanjem vsote kvadratov ostankov) Ocenjena vrednost v ekstraktu vzorca se nato popravi glede na vrednost BEQ, izračunano za slepi vzorec matrice/topila (da se upoštevajo nečistoče iz uporabljenih topil in kemikalij), in navidezen izkoristek (izračunan iz vrednosti BEQ ustreznih referenčnih vzorcev z reprezentativnimi vzorci kongenerov v območju predpisane vrednosti).
Alternatively, a calibration curve prepared from at least 4 reference samples (see point 8.2: one matrix blank, plus three reference samples at 0,5 ×, 1,0 × and 2,0 × the level of interest) around the level of interest may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery.
Referenčni vzorci, ki se uporabijo za popravek izkoristka, morajo izpolnjevati zahteve iz točke 8.2. 8.1.2.2 Umerjanje z referenčnimi vzorci
In this case, the test response corresponding to 2/3 of the maximum level (see 8.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
Druga možnost je, da se blizu predpisane vrednosti uporabi umeritvena krivulja, pripravljena iz vsaj štirih referenčnih vzorcev (glej točko 8.2: ena slepa matrica ter trije referenčni vzorci z 0,5-kratno, 1-kratno in 2-kratno predpisano vrednostjo), zaradi česar popravek slepih vrednosti in izkoristka ni več potreben.
For checking of samples exceeding the action levels, an appropriate percentage of these action levels would suit as cut-off value.
V tem primeru se lahko odzivnost preskusa, ki ustreza 2/3 mejne vrednosti (glej 8.3), izračuna neposredno iz teh vzorcev in uporabi kot izločitvena vrednost. Za preverjanje vzorcev, ki presegajo pragove ukrepanja, bi bil kot izločitvena vrednost primeren ustrezen delež teh pragov ukrepanja.
Separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs
Ločeno določanje PCDD/F in dioksinom podobnih PCB
Extracts may be split into fractions containing PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, allowing a separate indication of PCDD/Fs and dioxin-like PCB TEQ levels (in BEQs).
Ekstrakti se lahko razdelijo v frakcije, ki vsebujejo PCDD/F in dioksinom podobne PCB, kar omogoča ločeno navedbo vrednosti TEQ za PCDD/F in dioksinom podobne PCB (v BEQ).
A PCB 126 standard calibration curve shall preferentially be used to evaluate results for the fraction containing dioxin-like PCBs.
Po možnosti se uporabi standardna umeritvena krivulja PCB 126 za oceno rezultatov za frakcijo, ki vsebuje dioksinom podobne PCB.
Bioassay apparent recoveries
Navidezni izkoristki pri bioloških testih
The ‘bioassay apparent recovery’ shall be calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the level of interest and expressed as percentage of the BEQ level in comparison to the TEQ level.
„Navidezni izkoristek pri bioloških testih“ se izračuna iz ustreznih referenčnih vzorcev z reprezentativnimi vzorci kongenerov blizu predpisane vrednosti in se izrazi kot delež vrednosti BEQ v primerjavi z vrednostjo TEQ.
Depending on the type of assay and TEFs [3] used, the differences between TEF and REP factors for dioxin-like PCBs may cause low apparent recoveries for dioxin-like PCBs in comparison to PCDD/Fs.
Odvisno od vrste testa in uporabljenega uporabljenih TEF [3] lahko razlike med faktorji TEF in REP za dioksinom podobne PCB povzročijo majhne navidezne izkoristke za dioksinom podobne PCB v primerjavi s PCDD/F.
Therefore, if a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs is performed, bioassay apparent recoveries shall be: for dioxin-like PCBs 25 % to 60 %, for PCDD/Fs 50 % to 130 % (ranges apply for TCDD calibration curve).
Če se izvaja ločeno določanje PCDD/F in dioksinom podobnih PCB, navidezni izkoristki pri bioloških testih znašajo: za dioksinom podobne PCB od 25 % do 60 %, za PCDD/F od 50 % do 130 % (območja veljajo za umeritveno krivuljo TCDD).
As the contribution of dioxin-like PCBs to the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs may vary between different matrices and samples, bioassay apparent recoveries for the sum parameter reflect these ranges and shall be between 30 % to 130 %.8.1.5.
Ker se lahko prispevek dioksinom podobnih PCB k vsoti PCDD/F in dioksinom podobnih PCB razlikuje pri različnih matricah in vzorcih, se pri navideznih izkoristkih pri bioloških testih za vsoto parametrov upoštevajo ta območja in znašajo od 30 % do 130 %.
Control of recoveries for clean-up
Nadzor nad izkoristkom pri čiščenju
The loss of compounds during the clean-up shall be checked during validation.
Izguba spojin med čiščenjem se preveri med validacijo.
A blank sample spiked with a mixture of the different congeners shall be submitted to clean-up (at least n = 3) and the recovery and variability checked by GC/HRMS analysis.
Za slepi vzorec z dodatkom mešanice različnih kongenerov se opravi čiščenje (najmanj n = 3), nato pa se z analizo GC/HRMS preverita izkoristek in variabilnost.
The recovery shall be within 60 to 120 % especially for congeners contributing more than 10 % to the TEQ-level in various mixtures.
Izkoristek znaša od 60 % do 120 %, zlasti za kongenere, ki k vrednosti TEQ v različnih mešanicah prispevajo več kot 10 %.
Reporting limit
Prag poročanja
When reporting BEQ levels, a reporting limit shall be determined from relevant matrix samples involving typical congener patterns, but not from the calibration curve of the standards due to low precision in the lower range of the curve.
Za poročanje o vrednostih BEQ se prag poročanja določi na podlagi ustreznih vzorcev matric, ki vključujejo značilne vzorce kongenerov, ne pa na podlagi umeritvene krivulje standardov zaradi manjše natančnosti v njenem spodnjem delu.
Effects from extraction and clean-up must be taken into account.
Upoštevati je treba učinke ekstrakcije in čiščenja.
The reporting limit must be set significantly (at least by a factor of three) above the procedure blanks.
Prag poročanja je treba določiti precej nad postopkom s slepimi vzorci (najmanj trikrat višje).
Use of reference samples
Uporaba referenčnih vzorcev
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs around the level of interest (maximum or action levels).
Referenčni vzorci predstavljajo vzorce matric, vzorce kongenerov ter območja koncentracij za PCDD/F in dioksinom podobne PCB blizu predpisane vrednosti (mejnih vrednosti ali pragov ukrepanja).
A procedure blank, or preferably a matrix blank, and a reference sample at the level of interest have to be included in each test series.
V vsako preskusno serijo je treba vključiti postopek s slepimi vzorci ali po možnosti slepo matrico ter referenčni vzorec pri predpisani vrednosti.
These samples must be extracted and tested at the same time under identical conditions.
Te vzorce je treba ekstrahirati in preskušati hkrati in pod enakimi pogoji.
The reference sample must show a clearly elevated response in comparison to the blank sample, thus ensuring the suitability of the test.
Referenčni vzorec mora kazati izrazito večji odziv v primerjavi s slepim, kar zagotavlja ustreznost preskusa.
These samples may be used for blank and recovery corrections.
Ti vzorci se lahko uporabijo za popravek slepih vrednosti in izkoristka.
Reference samples chosen for performing a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns shall not lead to an underestimation of levels.
Referenčni vzorci, ki se izberejo za popravek izkoristka, so reprezentativni za preskusne vzorce, kar pomeni, da vzorci kongenerov ne povzročijo prenizke ocene vrednosti.
Extra reference samples at, e.g. 0,5 × and 2 × the level of interest may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the level of interest.
Vključijo se lahko dodatni referenčni vzorci z na primer 0,5-kratno in 2-kratno predpisano vrednostjo, da se dokaže primerna uspešnost preskusa v območju predpisane vrednosti za nadzor predpisane vrednosti.
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ-levels in test samples (8.1.2.2).
Ti vzorci se lahko skupaj uporabijo za izračun vrednosti BEQ v preskusnih vzorcih (8.1.2.2).
Determination of cut-off values
Določitev izločitvenih vrednosti
Cut-off values shall be established for decision over sample compliance with maximum levels or for control of action levels, if of interest, with the respective levels of interest set for either PCDD/Fs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Izločitvene vrednosti se določijo za sprejetje odločitve o skladnosti vzorca z mejnimi vrednostmi ali za nadzor pragov ukrepanja, če je to relevantno, glede na zadevne predpisane vrednosti, določene posebej za PCDD/F in za dioksinom podobne PCB ali za vsoto PCDD/F in dioksinom podobnih PCB.
They are represented by the lower endpoint of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the GC/HRMS decision limit based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
Prikazuje jih spodnja končna točka porazdelitve bioanalitskih rezultatov (s popravkom slepih vrednosti in izkoristka), ki ustreza odločitveni meji GC/HRMS na podlagi 95-odstotne stopnje zaupanja, kar pomeni, da je delež lažno skladnih rezultatov < 5 %, in na podlagi RSDR < 25 %.
The GC/HRMS decision limit is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty.
Odločitvena meja GC/HRMS je mejna vrednost, pri čemer se upošteva merilna negotovost.
In practice, the cut-off value (in BEQ) may be calculated from the following approaches (see Figure 1):
V praksi se lahko izločitvena vrednost (v BEQ) izračuna na naslednje načine (glej sliko 1):
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the GC/HRMS decision limit
Uporaba spodnjega razpona 95-odstotnega napovednega intervala pri odločitveni meji GC/HRMS
Cut-off value = BEQDL
Izločitvena vrednost = BEQDL
with:
pri čemer je:
BEQ corresponding to the GC/HRMS decision limit, being the ML including measurement uncertainty
BEQ, ki ustreza odločitveni meji GC/HRMS, ki je mejna vrednost ob upoštevanju merilne negotovosti
residual standard deviation
standardni odmik ostankov
Student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
Studentov faktor (α = 5 %, f = prostostne stopnje, enostranske)
m total number of calibration points (index j)
m skupno število umeritvenih točk (indeks j)
n number of repetitions on each level
n število ponovitev na vsaki stopnji
GC/HRMS sample concentration (in TEQ) of calibration point i
koncentracija vzorca GC/HRMS (v TEQ) umeritvene točke i
mean of the concentrations (in TEQ) of all calibration samples
srednja vrednost koncentracij (v TEQ) vseh umeritvenih vzorcev
square sum parameter, i = index for calibration point i
parameter vsote kvadratov, i = indeks za umeritveno točko i
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n ≥ 6) contaminated at the GC/HRMS decision limit, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
Izračun iz bioanalitskih rezultatov (s popravkom slepih vrednosti in izkoristka) večkratnih analiz vzorcev (n ≥ 6), kontaminiranih pri odločitveni meji GC/HRMS, kot spodnja končna točka porazdelitve podatkov pri ustrezni srednji vrednosti BEQ:
Cut-off value = BEQDL – 1,64 × SDR
Izločitvena vrednost = BEQDL – 1,64 × SDR
standard deviation of bioassay results at BEQDL, measured under within-laboratory reproducibility conditions
standardni odmik rezultatov bioloških testov pri BEQDL, izmerjen pri pogojih interne laboratorijske obnovljivosti
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %: 1. from the lower band of the 95 % prediction interval at the HRGC/HRMS decision limit, 2. from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the HRGC/HRMS decision limit as the lower endpoint of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
Izračun izločitvenih vrednosti na podlagi 95-odstotne stopnje zaupanja, kar pomeni, da je delež lažno skladnih rezultatov < 5 %, in na podlagi RSDR < 25 %: 1. iz spodnjega razpona 95-odstotnega napovednega intervala pri odločitveni meji HRGC/HRMS, 2. iz večkratnih analiz vzorcev (n ≥ 6), kontaminiranih pri odločitveni meji HRGC/HRMS, kot spodnja končna točka porazdelitve podatkov (na sliki prikazana s krivuljo v obliki zvonca) pri ustrezni srednji vrednosti BEQ.
Restrictions to cut-off values:
Omejitve izločitvenih vrednosti
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based levels of interest due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
Izločitvene vrednosti na podlagi BEQ, izračunane iz RSDR, doseženega med validacijo z uporabo omejenega števila vzorcev z različnimi vzorci matric/kongenerov, so lahko višje od predpisanih vrednosti na podlagi TEQ zaradi večje natančnosti, kot jo je mogoče doseči rutinsko, kadar je treba nadzirati neznani spekter mogočih vzorcev kongenerov.
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the level of interest shall be preferred.
V takih primerih se izločitvene vrednosti izračunajo iz RSDR = 25 %, ali pa se da prednost dvema tretjinama predpisane vrednosti.
Performance characteristics
Značilnosti zmogljivosti
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on repeatability shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
Ker se pri bioanalitskih metodah ne morejo uporabiti interni standardi, se opravijo preskusi ponovljivosti, da se pridobijo informacije o standardnem odmiku v preskusnih serijah in med njimi.
Repeatability shall be below 20 %, intra-laboratory reproducibility below 25 %.
Ponovljivost je pod 20 %, interna laboratorijska obnovljivost pa pod 25 %.
This shall be based on the calculated levels in BEQs after blank and recovery correction.
Pri tem se izhaja iz izračunanih vrednosti v BEQ po popravku slepih vrednosti in izkoristka.
As part of the validation process, the test must be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see 8.1.2).
V postopku validacije je treba dokazati, da preskus razlikuje med slepim vzorcem in vsebnostjo pri izločitveni vrednosti ter omogoča ugotovitev vzorcev nad ustrezno izločitveno vrednostjo (glej 8.1.2).
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Opredelijo se ciljne spojine, mogoči moteči vplivi in najvišje sprejemljive slepe vrednosti.
The percent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract shall not be above 15 %.
Odstotni standardni odmik v odzivu ali koncentracija, izračunana iz odziva (mogoče le v delovnem območju), pri trikratnem določanju ekstrakta vzorca ne presega 15 %.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQs (blank and level of interest) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Nepopravljeni rezultati referenčnih vzorcev, izraženi v BEQ (slepa vrednost in predpisana vrednost), se uporabijo za oceno zmogljivosti bioanalitske metode v stalnem časovnem presledku.
Quality control (QC) charts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Za postopke s slepimi vzorci in vsako vrsto referenčnega vzorca se vodijo in preverjajo kontrolne karte (QC), s čimer se zagotovi, da je zmogljivost analiz v skladu z zahtevami, zlasti pri postopkih s slepimi vzorci glede zahtevane najmanjše razlike do spodnjega dela delovnega območja in pri referenčnih vzorcih glede interne laboratorijske obnovljivosti.
Procedure blanks must be well controlled in order to avoid false-compliant results when subtracted.
Postopke s slepimi vzorci je treba strogo nadzorovati, da bi se izognili lažno skladnim rezultatom pri odštevanju.
The results from the GC/HRMS analyses of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQs and TEQs.
Rezultati analiz GC/HRMS sumljivih vzorcev in od 2 % do 10 % skladnih vzorcev (najmanj 20 vzorcev na matrico) se zberejo in uporabijo za oceno zmogljivosti presejalne metode ter razmerja med BEQ in TEQ.
This database might be used for re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
Ta zbirka podatkov se lahko uporabi za ponovno oceno izločitvenih vrednosti, ki se uporabljajo za rutinske vzorce pri validiranih matricah.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Zmogljivost metode se lahko dokaže tudi s sodelovanjem v krožnih testih.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to, e.g. 2 × ML, may also be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Rezultati iz vzorcev, analiziranih s krožnimi testi, ki zajemajo območje koncentracije do na primer dvakratne mejne vrednosti, so prav tako lahko vključeni v oceno deleža lažno skladnih rezultatov, če lahko laboratorij dokaže svojo zmogljivost.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
Med incidenti se lahko znova ocenijo izločitvene vrednosti, pri čemer se upoštevajo posebni vzorci matric in kongenerov v zadevnem incidentu.
In so far as the used analytical procedure makes it possible, the analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/F and dioxin-like PCB congeners and be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Kolikor uporabljeni analitski postopki to omogočajo, analitski rezultati vsebujejo vrednosti posameznih PCDD/F in kongenerov dioksinom podobnih PCB, sporočijo pa se na spodnji meji, zgornji meji in srednji meji, da se v poročilo o rezultatih vključi kar največ podatkov in tako omogoči razlaga rezultatov glede na posebne zahteve.
The report shall also include the method used for extraction of PCDD/Fs, dioxin-like PCBs and lipids.
Poročilo vključuje tudi metodo, uporabljeno za ekstrakcijo PCDD/F, dioksinom podobnih PCB in določitev maščob.
The lipid content of the sample shall be determined and reported for food samples with maximum or action levels expressed on fat basis and an expected fat concentration in the range of 0-2 % (in correspondence to existing legislation), for other samples is the determination of the lipid content optional.
Vsebnost maščob v vzorcu se določi in sporoči za vzorce živil z mejnimi vrednostmi ali pragovi ukrepanja, določenimi na podlagi maščob, in pričakovano koncentracijo maščob v razponu 0–2 % (v skladu z veljavno zakonodajo), za druge vzorce pa je določitev vsebnosti maščob neobvezna.
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 7.2, in case the maximum level is exceeded and in other cases upon request.
Izkoristki posameznih internih standardov morajo biti na voljo, če so zunaj območja iz točke 7.2, če je presežena mejna vrednost in na zahtevo tudi v drugih primerih.
As the uncertainty of measurement is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall also be made available.
Ker je treba pri odločanju o skladnosti vzorca upoštevati merilno negotovost, je na voljo tudi ta parameter.
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
Rezultat analize je izražen kot x +/– U, pri čemer je x rezultat analize, U pa razširjena merilna negotovost, kar pri faktorju zajetja 2 pomeni približno 95-odstotno stopnjo zaupanja.
In case of a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like-PCBs the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs has to be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Pri ločenem preskušanju za določitev PCDD/F in dioksinom podobnih PCB je treba vsoto ocenjene razširjene negotovosti ločenih rezultatov analize vsebnosti PCDD/F in dioksinu podobnih PCB uporabiti za vsoto dioksinov in dioksinom podobnih PCB.
If the uncertainty of measurement is taken into account by applying CCα (as described in Annex II, point IV. 2), this parameter shall be reported.
Če se merilna negotovost upošteva z uporabo CCα (kot je opisano točki IV.2 Priloge II), se navede ta parameter.
Bioanalytical screening methods
Bioanalitske presejalne metode
The result of the screening shall be expressed as compliant or suspected to be non-compliant (‘suspected’).
Rezultat presejanja se navede kot skladen ali s sumom na neskladnost („sumljiv“).
In addition, a result for PCDD/F and/or dioxin-like PCBs expressed in Bioanalytical Equivalents (BEQ) (not TEQ) may be given (see Annex III, point 2).
Poleg tega se lahko navede rezultat za PCDD/F in/ali dioksinom podobne PCB, izražen v bioanalitskih ekvivalentih (BEQ) (ne TEQ) (glej točko 2 Priloge III).
If measurement uncertainty on the calculated BEQ-level is given, e.g. as standard deviation, it must be based on at least a triplicate analysis (including extraction, clean up and determination of the test response) of the sample.
Če se pri izračunani vrednosti BEQ navede merilna negotovost, na primer kot standardni odmik, mora temeljiti na vsaj trikratni analizi vzorca (vključno z ekstrakcijo, čiščenjem in določitvijo odzivnosti preskusa).
Samples with a response below the reporting limit shall be expressed as lower than the reporting limit.
Za vzorce, pri katerih je odziv pod pragom poročanja, se navede, da so pod pragom poročanja.