natgillin/translations-raw huggingface dataset:
The relationship between bioanalytical results in BEQ and results from the confirmatory method in TEQ shall be established, for example by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5x, 1x and 2x the ML, with 6 repetitions on each level (n = 24).
Kombinácia týchto vzoriek môže poslúžiť na výpočet hodnôt BEQ v testovacích vzorkách (pozri bod 7.1.2.2).
Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in accordance with point 7.2.2.
Stanovenie medzných hodnôt
Cut-off values shall be established for decisions over sample compliance with maximum levels or for the control of action thresholds, if relevant, with the respective maximum levels or action threshold set for either PCDD/Fs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Stanovuje sa pomer medzi bioanalytickými výsledkami v BEQ a výsledkami potvrdzujúcej metódy v TEQ, napríklad pomocou kalibračných experimentov zohľadňujúc príslušnú matricu, pri použití referenčných vzoriek s prídavkom analytov v množstve 0-, 0,5-, 1,0- a 2,0-násobku ML, so šiestimi opakovaniami pri každom obsahu (n = 24).
They are represented by the lower end-point of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the decision limit of the confirmatory method based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
Korekčné faktory (slepý pokus a výťažnosť) možno z tohto vzťahu odhadnúť, skontrolujú sa však podľa bodu 7.2.2.
(see Figure 1).
Rozhodovací limit potvrdzujúcej metódy je najvyšší prípustný obsah berúc do úvahy rozšírenú neistotu merania.
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method:
Použitie dolného pásma 95 % predikčného intervalu rozhodovacieho limitu potvrdzujúcej metódy
Cut-off value
medzná hodnota
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the maximum level taking into account the expanded measurement uncertainty
BEQ zodpovedajúce rozhodovaciemu limitu potvrdzujúcej metódy je najvyšší prípustný obsah berúc do úvahy rozšírenú neistotu merania
residual standard deviation
smerodajná odchýlka rezíduí
student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
Studentov koeficient (α = 5 %, f = počet stupňov voľnosti, jednostranný)
n number of repetitions on each level
n počet opakovaní pri každom obsahu
sample concentration (in TEQ) of calibration point i determined by a confirmatory method
koncentrácia vzorky (v TEQ) kalibračného bodu i stanovená potvrdzujúcou metódou
mean of the concentrations (in TEQ) of all calibration samples
stredná hodnota koncentrácií (v TEQ) všetkých kalibračných vzoriek
square sum parameter, i = index for calibration point i
parameter súčtu štvorcov, i = index pre kalibračný bod i
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
Výpočet z bioanalytických výsledkov (korigovaných na slepý pokus a výťažnosť) viacnásobne opakovaných analýz vzoriek (n ≥ 6) kontaminovaných na úrovni rozhodovacieho limitu potvrdzujúcej metódy predstavujúceho dolnú medzu distribúcie dát pri zodpovedajúcej strednej hodnote BEQ:
Cut-off value = BEQDL – 1,64 × SDR
medzná hodnota = BEQDL – 1,64 × SDR
standard deviation of bioassay results at BEQDL, measured under within-laboratory reproducibility conditions
je smerodajná odchýlka výsledkov biotestu BEQDL nameraných za podmienok vnútrolaboratórnej reprodukovateľnosti
Calculation as mean value of bioanalytical results (in BEQ, corrected for blank and recovery) from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at two-thirds of the maximum level or action threshold, based on the observation that this level will be around the cut-off value determined under point 7.3.1 or point 7.3.2:
Výpočet ako stredná hodnota bioanalytických výsledkov (v BEQ, korigovaných vzhľadom na slepý pokus a výťažnosť) z mnohých analýz vzoriek (n ≥ 6) kontaminovaných na úrovni dvoch tretín najvyššieho prípustného obsahu alebo akčnej prahovej hodnoty, na základe poznatku, že tento obsah sa bude pohybovať okolo medznej hodnoty stanovenej v bode 7.3.1 alebo bode 7.3.2:
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %:
Výpočet medzných hodnôt pri 95 % úrovni spoľahlivosti, čiže pri miere výskytu meraní vykazujúcich falošný súlad nižšej ako 5 % a pri RSDR < 25 %:
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method.
na základe dolného pásma 95 % predikčného intervalu pri rozhodovacom limite potvrdzujúcej metódy;
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower end-point of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
na základe radu analýz vzoriek (n ≥ 6) kontaminovaných na úrovni rozhodovacieho limitu potvrdzujúcej metódy ako dolná medza dátovej distribúcie (znázornenej na obrázku zvonovitou krivkou) pri zodpovedajúcej strednej hodnote BEQ.
Restrictions to cut-off values
Obmedzenia týkajúce sa medzných hodnôt
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum levels or action thresholds due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
Medzné hodnoty vychádzajúce z BEQ a vypočítané z RSDR získanej pri validácii použitím obmedzeného počtu vzoriek s rozličnými matricami/kongenérovými profilmi môžu byť vyššie ako najvyššie prípustné obsahy alebo akčné prahové hodnoty vyjadrené v TEQ z dôvodu vyššej presnosti, než akú možno bežne docieliť v prípade, že sa analyzuje neznáme spektrum možných kongenérových profilov.
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum level or action threshold shall be preferred.
V takýchto prípadoch sa medzné hodnoty vypočítavajú z RSDR = 25 % alebo sa zvolí výpočet odvodený z dvoch tretín najvyššieho prípustného obsahu alebo akčnej prahovej hodnoty.
Performance characteristics
Charakteristiky účinnosti
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on the repeatability of bioanalytical methods shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
Keďže pri biologických metódach nie je možné využívať žiadne vnútorné štandardy, je nutné vykonávať testy opakovateľnosti bioanalytických metód na získanie informácií o smerodajnej odchýlke v rámci jednej testovacej série, ako aj medzi jednotlivými testovacími sériami.
Repeatability shall be below 20 % and intra-laboratory reproducibility shall be below 25 %.
Opakovateľnosť musí byť nižšia ako 20 % a vnútrolaboratórna reprodukovateľnosť nižšia ako 25 %.
This shall be based on the calculated levels in BEQ after blank and recovery correction.
Vychádza sa z vypočítaných hodnôt v BEQ korigovaných na slepé vzorky a výťažnosť.
As part of the validation process, the test shall be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
Súčasťou procesu validácie je preukázanie toho, že testy rozlišujú medzi slepou vzorkou a obsahom na úrovni medznej hodnoty, aby bolo možné identifikovať vzorky s vyšším obsahom ako je príslušná medzná hodnota (pozri bod 7.1.2).
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Je nutné definovať cieľové zlúčeniny, možné interferencie a najvyššie prijateľné obsahy v slepých vzorkách.
The percent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract may not be above 15 %.
Smerodajná odchýlka vyjadrená v percentách, ktorá sa týka odozvy alebo koncentrácie vypočítanej na základe odozvy (možnej len v pracovnom rozsahu), nesmie byť pri trojnásobnom stanovovaní extraktu vzorky vyššia ako 15 %.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQ (blank and at the maximum level or action threshold) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Nekorigované výsledky referenčných vzoriek vyjadrené v BEQ (slepý pokus a najvyšší prípustný obsah alebo akčná prahová hodnota) sa používajú na vyhodnotenie účinnosti príslušnej bioanalytickej metódy počas konštantného časového obdobia.
Quality control charts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Diagramy kontroly kvality pre slepé vzorky metódy a každý typ referenčnej vzorky sa zaznamenávajú a kontrolujú s cieľom zabezpečiť, aby bolo vykonanie analýzy v súlade s požiadavkami, predovšetkým pokiaľ ide o slepé vzorky a v súvislosti s nimi o požadovaný minimálny odstup od dolnej medze pracovného rozsahu, ako aj o referenčné vzorky a v súvislosti s nimi o vnútrolaboratórnu reprodukovateľnosť.
Procedure blanks shall be controlled in a manner to avoid false-compliant results when subtracted.
Slepé vzorky metódy sa musia dôkladne skontrolovať s cieľom predísť výskytu výsledkov vykazujúcich falošný súlad po odpočítaní.
The results from the confirmatory methods of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQ and TEQ.
Výsledky analýz podozrivých vzoriek a 2 až 10 % vzoriek vykazujúcich súlad (minimálne 20 vzoriek na matricu) pomocou potvrdzujúcich metód sa zhromažďujú a používajú na vyhodnotenie účinnosti skríningovej metódy a vzťahu medzi BEQ a TEQ.
This database may be used for the re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
Tento súbor údajov sa môže použiť na prehodnotenie medzných hodnôt aplikovateľných na rutinné vzorky v prípade validovaných matríc.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Úspešnosť metódy sa môže preukázať takisto účasťou na kruhových testoch.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to e.g. 2 × maximum level, may be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Výsledky zo vzoriek analyzovaných v rámci kruhových testov, ktoré sa nachádzajú v koncentračnom rozpätí až do napr. dvojnásobku najvyššieho prípustného obsahu, sa môžu zahrnúť do vyhodnocovania miery výskytu meraní vykazujúcich falošný súlad, ak je laboratórium schopné preukázať svoju úspešnú výkonnosť.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
V prípadoch kontaminácie sa môžu medzné hodnoty prehodnotiť tým spôsobom, že sa zohľadní špecifická matrica a kongenérové profily tohto konkrétneho prípadu.
Reporting of the results
Oznamovanie výsledkov
The analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/F and dioxin-like PCB congeners and TEQ-values shall be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Analytické výsledky musia zahŕňať obsahy jednotlivých kongenérov PCDD/F a dioxínom podobných PCB a hodnoty TEQ musia byť uvedené ako dolná, horná a stredná medza, aby sa pri uvádzaní výsledkov zahrnulo čo najviac informácií, a tak umožnilo interpretovať výsledky v súlade s osobitnými požiadavkami.
The report shall include the method used for extraction of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Správa musí zahŕňať metódu použitú na extrahovanie PCDD/F a dioxínom podobných PCB.
The recoveries of the individual internal standards shall be made available in case the recoveries are outside the range referred to in point 6.2.5, in case the maximum level is exceeded (in this case, the recoveries for one of the two duplicate analysis) and in other cases upon request.
Údaje o výťažnostiach jednotlivých vnútorných štandardov sa musia poskytnúť v prípade, že výťažnosti sa pohybujú mimo oblasti uvedenej v bode 6.2.5, v prípade, že sa prekročí najvyšší prípustný obsah (v tomto prípade sa poskytujú údaje o výťažnosti jednej z dvoch dvojnásobných analýz), a v ostatných prípadoch na požiadanie.
As the expanded measurement uncertainty is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall be made available.
Keďže je pri rozhodovaní o súlade vzorky nutné zohľadniť nepresnosť merania, tento parameter musí byť k dispozícii.
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
Preto sa analytické výsledky uvádzajú ako ‚x +/– U’, pričom x je analytický výsledok a U je rozšírená neistota merania pri použití koeficientu pokrytia v hodnote 2, ktorý zabezpečuje približne 95 % úroveň spoľahlivosti.
In the case of a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like-PCBs, the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs shall be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
V prípade samostatného stanovenia PCDD/F a dioxínom podobných PCB sa pre sumu PCDD/F a dioxínom podobných PCB používa suma odhadovanej rozšírenej neistoty samostatných analytických výsledkov PCDD/F a dioxínom podobných PCB.
The results shall be expressed in the same units and with at least the same number of significant figures as the maximum levels laid down by Directive 2002/32/EC
Výsledky sa vyjadrujú v rovnakých jednotkách a s najmenej rovnakým počtom číslic, ako sú najvyššie prípustné obsahy stanovené smernicou 2002/32/ES.
The result of the screening shall be expressed as “compliant” or “suspected to be non-compliant” (“suspected”).
Výsledok skríningu sa vyjadruje ako „v súlade“ alebo „podozrenie na nesúlad“ („podozrenie“).
In addition, an indicative result for PCDD/Fs and/or dioxin-like PCBs expressed in BEQ, and not TEQ, may be given.
Okrem toho sa môže uvádzať indikatívny výsledok pre PCDD/F a/alebo dioxínom podobné PCB vyjadrené v BEQ a nie TEQ.
Samples with a response below the reporting limit shall be expressed as “lower than the reporting limit”.
Vzorky vykazujúce odozvu pod medzou oznamovania sa musia označiť ako vzorky„pod medzou oznamovania“.
Samples with a response above the working range shall be reported as “exceeding the working range” and the level corresponding to the upper end of the working range shall be given in BEQ.
Vzorky vykazujúce odozvu nad pracovným rozsahom sa musia označiť ako vzorky „presahujúce pracovný rozsah“ a obsah zodpovedajúci hornej medzi pracovného rozsahu sa musí uvádzať v BEQ.
For each type of sample matrix, the report shall mention the maximum level or action threshold on which the evaluation is based.
Pre každý typ matrice sa v správe uvádza najvyšší prípustný obsah alebo akčná prahová hodnota, z ktorej vychádza hodnotenie.
The report shall mention the type of the test applied, the basic test principle and the kind of calibration.
V správe sa uvádza druh použitého testu, jeho základný princíp a druh kalibrácie.
In case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
V prípade vzoriek, pri ktorých je podozrenie na nesúlad, musí správa obsahovať poznámku o opatreniach, ktoré je potrebné prijať.
The concentration of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in those samples with elevated levels has to be determined/confirmed by a confirmatory method.
Prostredníctvom potvrdzujúcej metódy je potrebné stanoviť/potvrdiť koncentráciu PCDD/F a sumu koncentrácií PCDD/F a dioxínom podobných PCB vo vzorkách so zvýšenými obsahmi týchto látok.
Non-compliant results shall only be reported from confirmatory analysis.
Výsledky vykazujúce nesúlad sa oznamujú len vtedy, ak sa zistili na základe potvrdzujúcej analýzy.
In addition, levels for individual PCDD/F and/or dioxin-like PCB congeners and TEQ-values reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound may be given.
V správe sa musí uviesť, ktorá metóda GC-MS sa použila.
The results shall be expressed in the same units and with at least the same number of significant figures as the maximum levels laid down by Directive 2002/32/EC.
O nesúlade sa môže rozhodnúť len potvrdzujúcou analýzou.
The report shall mention the GC-MS method applied.
KAPITOLA III
Non-compliance can only be decided after confirmatory analysis.
Príprava vzoriek a požiadavky na metódy analýzy, ktoré sa používajú pri úradnej kontrole obsahu dioxínom nepodobných PCB v krmivách
CHAPTER III
Požiadavky, ktoré sú stanovené v tejto kapitole, sa uplatňujú v prípadoch, keď sa vykonáva analýza krmív na úradnú kontrolu obsahu dioxínom nepodobných PCB, a pokiaľ ide o prípravu vzoriek a analytické požiadavky na iné regulačné účely vrátane kontrol, ktoré vykonávajú prevádzkovatelia krmivárskych podnikov s cieľom zabezpečiť súlad s ustanoveniami nariadenia (ES) č. 183/2005.
Sample preparation and requirements for methods of analysis used in offical control of the levels of non dioxin-like PCBs in feed
Použiteľné detekčné metódy
The requirements set out in this Chapter shall be applied where feed is analysed for the official control of the levels of non-dioxin-like PCBs and as regards sample preparation and analytical requirements for other regulatory purposes, which includes the controls performed by the feed business operator to ensure compliance with the provisions of Regulation (EC) No 183/2005.
Plynová chromatografia/detekcia elektrónového záchytu (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS alebo rovnocenné metódy.
Applicable detection methods
Identifikácia a potvrdzovanie skúmaných analytov
Gas chromatography/Electron Capture Detection (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS or equivalent methods.
Relatívny retenčný čas vo vzťahu k vnútorným štandardom alebo referenčným štandardom (prijateľná odchýlka +/– 0,25 %).
Identification and confirmation of analytes of interest
Separácia dioxínom nepodobných PCB od interferujúcich látok, predovšetkým koeluovaných PCB, najmä ak sú obsahy vzoriek v oblasti zákonom stanovených medzí a nesúlad sa musí potvrdzovať [14].
Relative retention time in relation to internal standards or reference standards (acceptable deviation of +/– 0,25 %).
Požiadavky na techniky GC-MS
Gas chromatographic separation of the non-dioxin-like PCBs from interfering substances, especially co-eluting PCBs, in particular if levels of samples are in the range of legal limits and non-compliance is to be confirmed [14].
Monitorovanie minimálne tohto počtu molekulových iónov alebo charakteristických iónov z molekulového klastra;
Requirements for GC-MS techniques
dvoch špecifických iónov v prípade HRMS;
Monitoring of at least the following number of molecular ions or characteristic ions from the molecular cluster:
troch špecifických iónov v prípade LRMS;
two specific ions for HRMS;
dvoch špecifických prekurzorových iónov, každého s jedným konkrétnym zodpovedajúcim produktovým iónom v prípade MS-MS.
three specific ions for LRMS;
Maximálne povolené tolerancie pomerov odoziev pre vybrané fragmenty hmoty:
two specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for for MS-MS.
Relatívna odchýlka pomeru odoziev vybraných fragmentov hmotností od teoretických pomerov odoziev alebo od pomerov odoziev kalibračných štandardov pre kvantifikačný ión (najintenzívnejší sledovaný ión) a dôkazové ióny: ± 15 %
Maximum permitted tolerances for abundance ratios for selected mass fragments:
Požiadavky na techniky GC-ECD
Relative deviation of abundance ratio of selected mass fragments from theoretical abundance or calibration standard for target ion (most abundant ion monitored) and qualifier ion(s): ± 15 %
Výsledky presahujúce najvyšší prípustný obsah sa potvrdzujú na dvoch stĺpcoch GC so stacionárnymi fázami rozličnej polarity.
Requirements for GC-ECD techniques
Preukázanie účinnosti metódy
Results exceeding the maximum level shall be confirmed with two GC columns with stationary phases of different polarity.
Účinnosť metódy sa validuje v rozsahu najvyššieho prípustného obsahu (0,5 až 2,0-násobok najvyššieho prípustného obsahu) s prijateľným variačným koeficientom pre opakovanú analýzu (pozri požiadavky na vnútrolaboratórnu presnosť v bode 9).
Demonstration of performance of method
Suma LOQ [15] dioxínom nepodobných PCB nesmie byť vyššia ako jedna tretina najvyššieho prípustného obsahu [16].
The performance of the method shall be validated in the range of the maximum level (0,5 to 2 times the maximum level) with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis (see requirements for intermediate precision in point (9).
Kontrola kvality
The sum of the LOQs [15] of non-dioxin-like PCBs shall not be higher than one-third of the maximum level [16].
Pravidelné kontroly slepých vzoriek, analýzy vzoriek s prídavkom analytov, vzoriek na kontrolu kvality, účasť v medzilaboratórnych štúdiách relevantných matríc.
Quality control
Použijú sa vhodné vnútorné štandardy s fyzikálno-chemickými vlastnosťami porovnateľnými so sledovanými analytmi.
Regular blank controls, analysis of spiked samples, quality control samples, participation in inter-laboratory studies on relevant matrices.
Pridávanie vnútorných štandardov:
Suitable internal standards with physico-chemical properties comparable to analytes of interest shall be used.
Pridanie k výrobkom (pred procesom extrakcie a čistenia).
Addition of internal standards:
Požiadavky na metódy používajúce všetkých šesť izotopom označených dioxínom nepodobných kongenérov PCB:
Addition to products (before extraction and clean-up process).
výsledky sa korigujú pre výťažnosti vnútorných štandardov;
Requirements for methods using all six isotope-labelled non-dioxin-like PCB congeners
výťažnosti izotopom označených vnútorných štandardov sa musia pohybovať medzi 60 a 120 %;
results shall be corrected for recoveries of internal standards;
nižšie alebo vyššie výťažnosti individuálnych kongenérov s podielom na sume dioxínom nepodobných PCB pod úrovňou 10 % sú prijateľné.
recoveries of isotope-labelled internal standards shall be between 60 and 120 %;
Požiadavky na metódy, pri ktorých sa nepoužíva všetkých šesť izotopicky označených vnútorných štandardov alebo iné vnútorné štandardy:
lower or higher recoveries for individual congeners with a contribution to the sum of non-dioxin-like PCBs below 10 % are acceptable.
výťažnosť vnútorných štandardov sa kontroluje pri každej vzorke;
Requirements for methods using not all six isotope-labelled internal standards or other internal standards:
výťažnosti vnútorných štandardov sa musia pohybovať medzi 60 a 120 %;
recovery of internal standard(s) shall be controlled for every sample;
výsledky sa korigujú pre výťažnosti vnútorných štandardov.
recoveries of internal standard(s) shall be between 60 and 120 %;
Výťažnosti neoznačených kongenérov sa overujú vzorkami s prídavkom analytov alebo vzorkami kontroly kvality s koncentráciami v rozsahu najvyššieho prípustného obsahu.
results shall be corrected for recoveries of internal standards.
Výťažnosti týchto kongenérov sa považujú za prijateľné, ak sa pohybujú medzi 60 a 120 %.