natgillin/translations-raw huggingface dataset:
For calculation of TEQ concentrations, the concentrations of the individual substances in a given sample shall be multiplied by their respective TEF, as established by the World Health Organisation and listed in the Appendix to this Annex, and subsequently summed to give the total concentration of dioxin-like compounds expressed as TEQs.
Na potvrdenie súladu alebo nesúladu s maximálnymi hodnotami sa môže použiť aj metóda GC-MS/MS.
Screening and confirmatory methods may only be applied for control of a certain matrix if the methods are sensitive enough to detect levels reliably at the maximum or action level.
SÚVISLOSTI
QUALITY ASSURANCE REQUIREMENTS
Pri výpočte koncentrácií TEQ sa násobia koncentrácie jednotlivých látok v predmetnej vzorke príslušným faktorom TEF stanoveným Svetovou zdravotníckou organizáciou, ktorý sa uvádza v dodatku k tejto prílohe, a následne sa spočítavajú, aby sa dospelo k celkovej koncentrácii dioxínom podobných zlúčenín, vyjadrenej v TEQ.
Measures must be taken to avoid cross-contamination at each stage of the sampling and analysis procedure.
Skríningové a potvrdzujúce metódy sa môžu použiť na kontrolu určitej matrice iba za predpokladu, že príslušné metódy sú dostatočne citlivé na to, aby sa nimi dala spoľahlivo zistiť maximálna alebo akčná hodnota.
The samples must be stored and transported in glass, aluminum, polypropylene or polyethylene containers suitable for storage without any influence on the levels of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in the samples.
POŽIADAVKY NA ZABEZPEČENIE KVALITY
Traces of paper dust must be removed from the sample container.
Musia sa prijať opatrenia na zabránenie krížovej kontaminácii na každom stupni odberu vzoriek a procesu analýzy.
The sample storage and transportation has to be performed in a way that maintains the integrity of the foodstuff sample.
Vzorky musia byť skladované a prepravované v sklenených, hliníkových, polypropylénových alebo polyetylénových nádobách vhodných na skladovanie, ktoré neovplyvňujú hodnoty PCDD/F a dioxínom podobných PCB vo vzorkách.
Insofar as relevant, finely grind and mix thoroughly each laboratory sample using a process that has been demonstrated to achieve complete homogenisation (e.g. ground to pass a 1 mm sieve); samples have to be dried before grinding if moisture content is too high.
Z nádoby so vzorkami je nutné odstrániť stopy papierových smietok.
Control of reagents, glassware and equipment for possible influence of TEQ- or BEQ-based results is of general importance.
Potravinové vzorky sa musia skladovať a prepravovať tak, aby sa zachovala ich celistvosť.
A blank analysis shall be performed by carrying out the entire analytical procedure omitting only the sample.
V prípade potreby sa každá laboratórna vzorka jemne rozmelie a dôkladne premieša, a to postupom, ktorý preukázateľne zabezpečí dokonalú homogenizáciu (napr. rozomieľanie do stupňa prechodu 1 mm sitom); ak je obsah vlhkosti vo vzorkách príliš vysoký, pred rozomletím sa musia vzorky vysušiť.
For bioanalytical methods, it is of great importance that all glassware and solvents used in analysis shall be tested to be free of compounds that interfere with the detection of target compounds in the working range.
Je dôležité skontrolovať reagenty, sklo a vybavenie na možný vplyv výsledkov na základe TEQ alebo BEQ.
Glassware shall be rinsed with solvents or/and heated at temperatures suitable to remove traces of PCDD/Fs, dioxin-like compounds and interfering compounds from its surface.
Vykoná sa slepá skúška, a to uskutočnením celého postupu analýzy, pri ktorom sa vynechá iba vzorka.
Sample quantity used for the extraction must be sufficient to fulfill the requirements with respect to a sufficiently low working range including the concentrations of maximum or action levels.
Pokiaľ ide o bioanalytické metódy, je veľmi dôležité, aby bola v prípade všetkého laboratórneho skla a všetkých rozpúšťadiel používaných pri analýze testom potvrdená neprítomnosť zlúčenín rušiacich detekciu cieľových zlúčenín v pracovnom rozsahu.
The specific sample preparation procedures used for the products under consideration shall follow internationally accepted guidelines.
Sklo sa opláchne rozpúšťadlami alebo/a zahreje na teplotu vhodnú na odstránenie stôp PCDD/F, dioxínom podobných zlúčenín a zlúčenín spôsobujúcich interferenciu z jeho povrchu.
In the case of fish, the skin has to be removed as the maximum level applies to muscle meat without skin.
Na extrakciu sa musí zvoliť také množstvo vzorky, aby sa splnili požiadavky dostatočne nízkeho pracovného rozsahu zahrňujúceho maximálne alebo akčné hodnoty.
However it is necessary that all remaining muscle meat and fat tissue on the inner side of the skin are carefully and completely scraped off from the skin and added to the sample to be analysed.
Špecifické postupy prípravy vzoriek použité pri skúmaných produktoch musia byť v súlade s medzinárodne prijatými usmerneniami.
REQUIREMENTS FOR LABORATORIES
V prípade rýb je nutné odstrániť kožu, pretože maximálna hodnota sa vzťahuje na svalovinu bez kože.
In accordance with the provisions of Regulation (EC) No 882/2004, laboratories shall be accredited by a recognised body operating in accordance with ISO Guide 58 to ensure that they are applying analytical quality assurance.
Všetku zvyšnú svalovinu a tukové tkanivo z vnútornej strany kože je však nutné dôkladne a kompletne zoškriabať z kože a pridať do vzorky na analýzu.
Laboratories shall be accredited following the EN ISO/IEC 17025 standard.
POŽIADAVKY NA LABORATÓRIÁ
The principles as described in the Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCDD/F and PCB analysis shall be followed when applicable [1].
Akreditáciu laboratórií uskutočňuje v súlade s ustanoveniami nariadenia (ES) č. 882/2004 uznávaný orgán, ktorý pôsobí v súlade s pokynom ISO 58 s cieľom zaistiť, že laboratóriá zabezpečujú analytickú kvalitu.
Laboratory proficiency shall be proven by the continuous successful participation in interlaboratory studies for the determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in relevant food matrices and concentration ranges.
Akreditácia laboratórií sa uskutočňuje v súlade s normou EN ISO/IEC 17025.
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method, both for quality control and confirmation of the analytical result of suspected samples.
Príslušne sa dodržiavajú zásady opísané v Technických usmerneniach o odhade neistoty merania a kvantifikačných limitov pre analýzu PCDD/F a PCB [1].
BASIC REQUIREMENTS TO BE MET BY ANALYTICAL PROCEDURE FOR DIOXINS (PCDD/FS) AND DIOXIN-LIKE PCBS
Laboratórna spôsobilosť sa dokazuje pravidelnou úspešnou účasťou v medzilaboratórnych štúdiách na stanovenie PCDD/F a dioxínom podobných PCB v príslušných potravinových matriciach a rozsahoch koncentrácií.
Low working range and limits of quantification
Laboratóriá uplatňujúce skríningové metódy na bežnú kontrolu vzoriek nadviažu úzku spoluprácu s laboratóriami používajúcimi potvrdzujúcu metódu, a to na účely kontroly kvality, ako aj potvrdenia analytického výsledku podozrivých vzoriek.
For PCDD/Fs, detectable quantities have to be in the upper femtogram (10– 15 g) range because of extreme toxicity of some of these compounds.
ZÁKLADNÉ POŽIADAVKY, KTORÉ MÁ SPĹŇAŤ ANALYTICKÝ POSTUP PRE DIOXÍNY (PCDD/F) A DIOXÍNOM PODOBNÉ PCB
For most PCB congeners limit of quantification in the nanogram (10– 9 g) range is already sufficient.
Nízky pracovný rozsah a kvantifikačné limity
However, for the measurement of the more toxic dioxin-like PCB congeners (in particular non-ortho-substituted congeners) the lower end of the working range must reach the low picogram (10– 12 g) levels.
V prípade PCDD/F sa vzhľadom na mimoriadnu toxicitu niektorých z týchto zlúčenín musia detekovateľné množstvá nachádzať na vyššej femtogramovej (10-15g) úrovni.
High selectivity (specificity)
V prípade väčšiny kongenérov PCB postačuje už kvantifikačný limit na úrovni nanogramov (10-9g).
A distinction is required between PCDD/Fs and dioxin-like PCBs and a multitude of other, coextracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
Pri meraní toxickejších kongenérov dioxínom podobných PCB (predovšetkým non-orto substituovaných kongenérov) musí dolná hranica pracovného rozsahu dosiahnuť nízke pikogramové (10-12g) hodnoty.
For gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS) methods, a differentiation among various congeners is necessary, such as between toxic (e.g. the seventeen 2,3,7,8-substituted PCDD/Fs, and twelve dioxin-like PCBs) and other congeners.
Vysoká selektívnosť (špecifickosť)
Bioanalytical methods shall be able to detect the target compounds as the sum of PCDD/Fs, and/or dioxin-like PCBs.
Žiada sa rozlíšenie PCDD/F a dioxínom podobných PCB od množstva iných koextrahovaných a potenciálne vzájomne interferujúcich zlúčenín prítomných v koncentráciách až niekoľkorádovo vyšších ako je koncentrácia skúmaných analytov.
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false-compliant results.
V prípade metód plynovej chromatografie/hmotnostnej spektrometrie (GC-MS) je potrebné rozlíšenie medzi rôznymi kongenérmi, ako napríklad medzi toxickými (napr. sedemnástimi 2,3,7,8-substituovanými PCDD/F a dvanástimi dioxínom podobnými PCB) a ostatnými kongenérmi.
High accuracy (trueness and precision, bioassay apparent recovery)
Pomocou bioanalytických metód je možná detekcia cieľových zlúčenín ako sumy PCDD/F a/alebo dioxínom podobných PCB.
For GC-MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
Čistenie vzorky má za cieľ odstránenie zlúčenín spôsobujúcich výsledky chybne vykazujúce súlad alebo zlúčenín, ktoré môžu znížiť odozvu, čím spôsobujú výsledky chybne vykazujúce súlad.
High accuracy (accuracy of the measurement: the closeness of the agreement between the result of a measurement with the true or assigned value of the measurand) is necessary to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
Vysoká miera správnosti (pravdivosť a presnosť, zdanlivá výťažnosť biotestu)
Accuracy is expressed as trueness (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as percentage of this value) and precision (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
V prípade metód GC-MS musí stanovenie poskytnúť validný odhad skutočnej koncentrácie vo vzorke.
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
Vysoká miera správnosti (správnosť merania: tesnosť súladu medzi výsledkom merania a skutočnou alebo určenou hodnotou meranej veličiny) je potrebná, aby nedošlo k odmietnutiu výsledku analýzy vzorky z dôvodu nízkej spoľahlivosti stanovenej hodnoty TEQ.
Validation in the range of maximum level and general quality control measures
Správnosť sa vyjadruje ako pravdivosť (rozdiel medzi nameranou priemernou hodnotou analytu v certifikovanom materiáli a jej certifikovanou hodnotou vyjadrenou ako percentuálny podiel tejto hodnoty) a presnosť (relatívna štandardná odchýlka RSDR vypočítaná z výsledkov nameraných za podmienok reprodukovateľnosti).
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the maximum level, e.g. 0,5×, 1× and 2× the maximum level with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and/or during routine analysis.
V prípade bioanalytických metód sa stanovuje zdanlivá výťažnosť biotestu.
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
Validácia v rozsahu maximálnej hodnoty a všeobecné opatrenia na kontrolu kvality
Quality control (QC) charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
Laboratóriá musia počas validačného postupu a/alebo rutinnej analýzy preukázať účinnosť metódy v rozsahu maximálnej hodnoty, napr. na úrovni 0,5-násobku, 1-násobku a 2-násobku maximálnej hodnoty s prijateľným variačným koeficientom pre opakovanú analýzu.
Limit of quantification
Pravidelné slepé kontroly a pokusy na vzorkách s pridanými analytmi alebo analýzy kontrolných vzoriek (ak je to možné, tak najlepšie certifikovaného referenčného materiálu) sa vykonávajú v rámci vnútorných opatrení na kontrolu kvality.
For a bioanalytical screening method, establishment of the LOQ is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
Diagramy kontroly kvality (QC – quality control) pre slepé kontroly, pokusy na vzorkách s pridanými analytmi alebo analýzy kontrolných vzoriek sa zaznamenávajú a kontrolujú s cieľom zabezpečiť vykonanie analýzy v súlade s požiadavkami.
When providing a BEQ-level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
Kvantifikačný limit
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
Pri bioanalytickej skríningovej metóde nie je stanovenie kvantifikačného limitu (LOQ – limit of quantification) nevyhnutnou požiadavkou, ale pomocou tejto metódy musí byť možné rozlišovať medzi slepou a medznou hodnotou.
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from a S/N ratio or an assay blank.
Pri stanovovaní hodnoty BEQ sa stanovuje referenčná hodnota pre zaobchádzanie so vzorkami vykazujúcimi odozvu pod touto hodnotou.
Limit of quantification (LOQ) for a confirmatory method shall be about one fifth of the maximum level.
Preukáže sa, že príslušná referenčná hodnota sa aspoň trojnásobne odlišuje od slepých vzoriek použitých pri postupe, ktoré vykazujú odozvu pod pracovným rozsahom.
Analytical criteria
Vypočítava sa preto zo vzoriek obsahujúcich cieľové zlúčeniny v koncentrácii približujúcej sa požadovanej minimálnej hodnote, a nie na základe pomeru signál-šum (S/N) alebo slepého pokusu.
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria must be met in the range of the maximum level for the TEQ value respectively the BEQ value, whether determined as total TEQ or total BEQ (as sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Kvantifikačný limit (LOQ) pre potvrdzujúcu metódu musí byť cca 1/5 maximálnej hodnoty.
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
Analytické kritériá
False-compliant rate [2]
V záujme dosiahnutia spoľahlivých výsledkov pomocou potvrdzujúcich alebo skríningových metód je nutné splniť tieto kritériá v rozsahu maximálnej hodnoty, pokiaľ ide o hodnotu TEQ alebo BEQ, či už stanovenú ako celkový TEQ alebo celkový BEQ (ako suma PCDD/F a dioxínom podobných PCB), alebo samostatne pre PCDD/F a dioxínom podobné PCB.
Trueness
Skríning pomocou bioanalytických alebo fyzikálno-chemických metód
20 % to + 20 %
Miera meraní chybne vykazujúcich súlad [2]
Repeatability (RSDr)
Pravdivosť
Intermediate precision (RSDR)
20 % až + 20 %
Specific requirements for screening methods
Opakovateľnosť (RSDr)
Both GC-MS and bioanalytical methods may be used for screening.
Vnútrolaboratórna presnosť (RSDR)
For GC-MS methods the requirements as laid down in point 6 are to be used.
Špecifické požiadavky na skríningové metódy
For cell-based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
Pri skríningu je možné použiť metódy GC-MS, ako aj bioanalytické metódy.
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
Na metódy GC-MS sa uplatňujú požiadavky stanovené v bode 6.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and ongoing method validation.
Špecifické požiadavky na bunkové bioanalytické metódy sú stanovené v bode 7.
There must be a continuous programme for control of compliant results.
Laboratóriá uplatňujúce skríningové metódy na bežnú kontrolu vzoriek nadviažu úzku spoluprácu s laboratóriami používajúcimi potvrdzujúcu metódu.
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity.
Overenie účinnosti skríningovej metódy sa požaduje počas bežnej analýzy kontrolou kvality analýzy a priebežnou validáciou metódy.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with TCDD added corresponding to the maximum or action level, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Musí prebiehať nepretržitý program kontroly výsledkov vykazujúcich súlad.
The measured concentration of the spiked sample is compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Kontrola možnej supresie bunkovej odozvy a cytotoxicity.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of a potential signal suppression and the respective sample must be submitted to confirmatory analysis.
Uskutoční sa meraním 20 % extraktov vzoriek rutinným skríningom bez pridania a s pridaním tetrachlórdibenzo-p-dioxínu v množstve zodpovedajúcom maximálnej alebo akčnej hodnote s cieľom zistiť, či môže byť odozva potenciálne potlačená z dôvodu interferujúcich látok prítomných v extrakte vzorky.
Results shall be monitored in quality control charts.
Nameraná koncentrácia vzorky s prídavkom analytov sa porovná so sumou koncentrácie extraktu bez prídavku a koncentrácie prídavku.
Quality control on compliant samples
Ak je táto nameraná koncentrácia o viac ako 25 % nižšia ako vypočítaná (sčítaná) koncentrácia, je možné, že ide o prípad potlačenia (supresie) signálu (odozvy) a príslušná vzorka sa musí predložiť na potvrdzujúcu analýzu.
Approximately 2 % to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed.
Výsledky sa monitorujú pomocou diagramov kontroly kvality.
Determination of false-compliant rates from QC data
Kontrola kvality vzoriek vykazujúcich súlad
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action level shall be determined.
Približne 2 % až 10 % vzoriek vykazujúcich súlad (v závislosti od matrice vzorky a laboratórnych skúseností) sa má overiť potvrdzujúcou metódou.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Stanovenie miery meraní chybne vykazujúcich súlad na základe údajov získaných v rámci kontroly kvality
After a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false-compliant rate shall be drawn from this database.
Stanovuje sa podiel výsledkov chybne vykazujúcich súlad pri skríningu vzoriek pod a nad maximálnou hodnotou alebo akčnou hodnotou.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to, e.g. 2× the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Skutočný podiel meraní chybne vykazujúcich súlad musí byť nižší ako 5 %.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Po získaní aspoň 20 potvrdených výsledkov na matricu/skupinu matríc prostredníctvom kontroly kvality vzoriek vykazujúcich súlad sa na základe tohto súboru údajov vyvodzujú závery o podiele meraní chybne vykazujúcich súlad.
Although screening assays shall preferentially aim to detect samples exceeding the action level, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty of the confirmatory method.
Výsledky zo vzoriek analyzovaných v kruhových testoch alebo v prípadoch kontaminácie, ktoré sa nachádzajú v koncentračnom rozpätí až do napr. 2x maximálna hodnota (ML), môžu byť takisto zahrnuté medzi minimálne množstvo 20 výsledkov pre vyhodnocovanie podielu meraní chybne vykazujúcich súlad.
Potential non-compliant results from screening shall always be verified by a full re-analysis of the original sample by a confirmatory method.
Vzorky musia pokryť najčastejšie kongenérové profily a reprezentovať rozličné zdroje.
These samples may also be used to evaluate the rate of false non-compliant results.
Hoci skríningové testy majú v prvom rade za cieľ detekciu vzoriek prekračujúcich akčnú hodnotu, kritériom pre stanovenie podielu meraní chybne vykazujúcich súlad je maximálna hodnota, berúc do úvahy rozšírenú neistotu merania potvrdzujúcej metódy.
For screening methods, the rate of false non-compliant results is the fraction of results confirmed to be compliant from confirmatory analysis, while in previous screening the sample had been declared to be suspected to be non-compliant.
Možné pozitívne výsledky skríningu sa vždy overujú prostredníctvom úplnej opätovnej analýzy pôvodnej vzorky potvrdzujúcou metódou.
However, evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false non-compliant samples with the total number of samples checked.
Tieto vzorky sa môžu takisto použiť na hodnotenie podielu výsledkov chybne vykazujúcich nesúlad.
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
V prípade skríningových metód je miera „výsledkov chybne vykazujúcich nesúlad“ časť výsledkov, v prípade ktorých potvrdzujúca analýza vykázala súlad, hoci vzorka bola na základe predchádzajúceho skríningu označená za vzorku, pri ktorej existuje podozrenie na nesúlad.
At least under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Vyhodnotenie výhodnosti skríningovej metódy sa však zakladá na porovnaní vzoriek chybne vykazujúcich nesúlad s celkovým počtom skontrolovaných vzoriek.
Also for bioanalytical methods carried out under repeatability conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than the reproducibility RSDR.
Táto miera musí byť dostatočne nízka nato, aby bolo možné považovať nástroj skríningu za výhodný.
SPECIFIC REQUIREMENTS FOR GC-MS METHODS TO BE COMPLIED WITH FOR SCREENING OR CONFIRMATORY PURPOSES
Bioanalytické metódy musia poskytovať aspoň pri podmienkach validácie správnu indikáciu hodnoty TEQ, vypočítanej a vyjadrenej ako BEQ.
Acceptable differences between upperbound and lowerbound WHO-TEQ levels
Takisto v prípade bioanalytických metód vykonaných za podmienok opakovateľnosti by mala byť vnútrolaboratórna RSDr menšia ako RSDR (reprodukovateľnosť).
The difference between upperbound level and lowerbound level shall not exceed 20 % for confirmation of the exceedance of maximum or in case of need of action levels.
ŠPECIFICKÉ POŽIADAVKY NA METÓDY GC/MS, KTORÉ JE POTREBNÉ SPLNIŤ NA ÚČELY SKRÍNINGU A POTVRDZOVANIA
Control of recoveries
Prijateľné rozdiely medzi hornou a dolnou medzou hodnôt WHO-TEQ.
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine-substituted internal PCDD/F standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards must be carried out at the very beginning of the analytical method, e.g. prior to extraction, in order to validate the analytical procedure.
Rozdiel medzi hornou a dolnou medzou nesmie presiahnuť 20 % na potvrdenie prekročenia maximálnych alebo v prípade potreby akčných hodnôt.
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/Fs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs must be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
Kontrola výťažností