natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Amprolium stock standard solution, 500 μg/ml
Zásobný štandardný roztok amprólia, 500 μg/ml
Weigh to the nearest 0,1 mg, 50 mg of amprolium (3.7) in a 100 ml graduated flask, dissolve in 80 ml methanol (3.1) and place the flask for 10 min. in an ultrasonic bath (4.4).
Navážte s presnosťou 0,1 mg 50 mg amprólia (3.7) do 100 ml odmernej banky, rozpusťte v 80 ml metanolu (3.1) a umiestnite banku na 10 min. do ultrazvukového kúpeľa (4.4).
Amprolium intermediate standard solution, 50 μg/ml
Pracovný štandardný roztok amprólia, 50 μg/ml
Pipette 5,0 ml of the stock standard solution (3.7.1) into a 50 ml graduated flask, make up to the mark with the extraction solvent (3.8) and mix.
Napipetujte 5,0 ml zásobného štandardného roztoku (3.7.1) do 50 ml kalibrovanej banky, doplňte extrakčným roztokom po značku (3.8) a zamiešajte.
Transfer 0,5, 1,0 and 2,0 ml of the intermediate standard solution (3.7.2) into a series of 50 ml graduated flasks.
Postupne napipetujete 0,5, 1,0 a 2,0 ml pracovného štandardného roztoku (3.7.2) do 50 ml odmerných baniek.
Make up to the mark with the mobile phase (3.6) and mix.
Doplňte po značku mobilnou fázou (3.6) a zmiešajte.
These solutions correspond to 0,5, 1,0 and 2,0 μg of amprolium per ml respectively.
Jednotlivé roztoky zodpovedajú 0,5, 1,0 a 2,0 μg amprólia na ml.
Extraction solvent.
Extrakčný roztok
Methanol (3.1)-water mixture 2+1 (v+v).
Zmes metanol (3.1)-voda 2 + 1 (v + v)
HPLC equipment with injection system, suitable for injection volumes of 100 μl.
HPLC zariadenie so vstrekovacím systémom vhodné na vstrekovanie objemov 100 μl.
Liquid chromatographic column 125 mm × 4 mm, cation exchange Nucleosil 10 SA, 5 or 10 μm packing, or equivalent.
Kolóna na kvapalinovú chromatografiu, 125 mm × 4 mm, s katexovou náplňou Nucleosil 10 SA, 5 alebo 10 μm alebo ekvivalentná
UV detector with variable wavelength adjustment or diode array detector.
UV detektor s nastaviteľnou vlnovou dĺžkou alebo s detektorom diódového poľa
Membrane filter, PTFE material, 0,45 μm.
Membránový filter, materiál PTFE, 0,45 μm
Membrane filter, 0,22 μm.
Membránový filter, 0,22 μm
Ultrasonic bath.
Ultrazvukový kúpeľ
For the performance of the recovery test (5.1.2) a blank feed shall be analysed to check that neither amprolium nor interfering substances are present.
Na uskutočnenie testu návratnosti (5.1.2) sa musí analyzovať slepá vzorka na overenie, či nie je prítomné amprólium alebo interferujúca látka.
The blank feed shall be similar in type to that of the sample and amprolium or interfering substances must not be detected.
Zloženie slepej vzorky musí zodpovedať skúmanej vzorke a nesmie sa dokázať prítomnosť amprólia alebo interferujúcej látky.
A recovery test shall be carried out by analysing the blank feed which has been fortified by addition of a quantity of amprolium, similar to that present in the sample.
Vykonajte test návratnosti pomocou analýzy slepej vzorky krmiva, do ktorej bolo pridané obdobné množstvo amprólia, aké sa nachádza vo vzorke.
To fortify at a level of 100 mg/kg, transfer 10,0 ml of the stock standard solution (3.7.1) to a 250 ml conical flask and evaporate the solution to approximately 0,5 ml.
Na dosiahnutie úrovne obohatenia 100 mg/kg preneste 10 ml zásobného štandardného roztoku (3.7.1) do 250 ml Erlenmeyerovej banky a odparte roztok na približne 0,5 ml.
In this case, the sample to be analysed is fortified with a quantity of amprolium similar to that already present in the sample.
V tomto prípade sa vzorka, ktorá má byť analyzovaná, obohatí množstvom amprólia, ktoré je podobné tomu, ako sa nachádza vo vzorke.
This sample is analysed together with the unfortified sample and the recovery can be calculated by subtraction.
Táto vzorka sa analyzuje spolu s neobohatenou vzorkou a návratnosť sa vypočítať odčítaním.
Premixtures (content < 1 % amprolium) and feed
Premixy (obsah < 1 % amprólia) a krmivá
Weigh to the nearest 0,01 g, 5-40 g of the sample depending on the amprolium content into a 500 ml conical flask and add 200 ml extraction solvent (3.8).
Navážte s presnosťou na 0,01 g 5 – 40 g vzorky v závislosti od obsahu amprólia do 500 ml Erlenmayerovej banky a pridajte 200 ml extrakčného roztoku (3.8).
Dilute an aliquot of the extract with the mobile phase (3.6) to an amprolium content of 0,5-2 μg/ml and mix (see observation 9.3).
Zrieďte alikvotnú časť extraktu s mobilnou fázou (3.6) na obsah amprólia 0,5 – 2 μg/ml a zamiešajte (pozri poznámku 9.3).
Filter 5-10 ml of this diluted solution on a membrane filter (4.2).
Prefiltrujte 5 – 10 ml tohto zriedeného roztoku na membránovom filtri (4.2).
Premixtures (content ≥ 1 % amprolium)
Premixy (obsah ≥ 1 % amprólia)
Weigh to the nearest 0,001 g, 1-4 g of the premixture depending on the amprolium content into a 500 ml conical flask and add 200 ml extraction solvent (3.8).
Navážte s presnosťou na 0,001 g 1 – 4 g premixu v závislosti od obsahu amprólia do 500 ml Erlenmayerovej banky a pridajte 200 ml extrakčného roztoku (3.8).
Dilute an aliquot of the extract with the mobile phase (3.6) to an amprolium content of 0,5-2 μg/ml and mix.
Zrieďte alikvotnú časť extraktu s mobilnou fázou (3.6) na obsah amprólia 0,5 – 2 μg/ml a zamiešajte.
Liquid chromatographic
Kolóna na kvapalinovú
column (4.1.1):
kolóna (4.1.1):
125 mm × 4 mm, cation exchange Nucleosil 10 SA, 5 or 10 μm packing, or equivalent
125 mm × 4 mm, s katexovou náplňou Nucleosil 10 SA, 10 μm alebo ekvivalentná
Mobile phase (3.6):
Mobilná fáza (3,6):
0,7-1 ml/min
0,7 – 1 ml/min
Check the stability of the chromatographic system, injecting several times the calibration solution (3.7.3) containing 1,0 μg/ml, until constant peak heights and retention times are achieved.
Skontrolujte stabilitu chromatografického systému tak, že niekoľkokrát nastreknete kalibračný roztok (3.7.3) obsahujúci 1,0 μg/ml, kým nedosiahnete konštantné výšky píkov a konštantné retenčné časy.
Inject each calibration solution (3.7.3) several times and determine the mean peak heights (areas) for each concentration.
Nastreknite každý kalibračný roztok (3.7.3) niekoľkokrát a stanovte priemerné výšky (plochy) píkov pre každú koncentráciu.
Inject the sample extract (5.2) several times using the same volume as taken for the calibration solutions and determine the mean peak height (area) of the amprolium peaks.
Niekoľkokrát nastreknite extrakt vzorky (5.2), pričom použite rovnaký objem ako pri kalibračných roztokoch a stanovte z nameraných píkov priemernú výšku (plochu) píku amprólia.
From the mean height (area) of the amprolium peaks of the sample solution determine the concentration of the sample solution in μg/ml by reference to the calibration graph (5.3.2).
Z priemernej výšky (plochy) píku amprólia v roztoku vzorky stanovte koncentráciu roztoku vzorky v μg/ml porovnaním s kalibračnou krivkou (5.3.2).
The amprolium content w in mg/kg of the sample is given by the following formula:
Obsah amprólia w v mg/kg vzorky je daný týmto vzorcom:
V volume of the extraction solvent (3.8) in ml according to 5.2 (i.e. 200 ml)
V objem extrakčného roztoku (3.8) v ml podľa 5.2 (t. j. 200 ml),
c amprolium concentration of the sample extract (5.2) in μg/ml
c koncentrácia amprólia v extrakte vzorky (5.2) v μg/ml,
f dilution factor according to 5.2
f faktor zriedenia podľa 5.2,
m weight of the test portion in g.
m hmotnosť navážky vzorky v g.
The identity of the analyte can be confirmed by co-chromatography, or by using a diode-array detector by which the spectra of the sample extract (5.2) and the calibration solution (3.7.3) containing 2,0 μg/ml are compared.
Zhodnosť analytu môžeme potvrdiť kochromatografiou alebo použitím detektora diódového poľa, pomocou ktorého porovnáme spektrá extraktu vzorky (5.2) a kalibračného roztoku (3.7.3) obsahujúceho 2,0 μg/ml.
A sample extract (5.2) is fortified by addition of an appropriate amount of calibration solution (3.7.3).
Do extraktu vzorky (5.2) sa pridá vhodné množstvo kalibračného roztoku (3.7.3).
The amount of added amprolium must be similar to the amount of amprolium found in the sample extract.
Množstvo pridaného amprólia musí byť podobné množstvu amprólia zistenému v extrakte vzorky.
Only the height of the amprolium peak shall be enhanced after taking into account both the amount added and the dilution of the extract.
Vzhľadom na pridané množstvo a riedenie extraktu sa zvýši len výška píku amprólia.
The peak width, at half of its height, must be within ± 10 % of the original width of the amprolium peak of the unfortified sample extract.
Šírka píku, v polovici jeho výšky, musí byť v rozpätí ± 10 % pôvodnej šírky píku amprólia neobohateného extraktu vzorky.
Between 210 and 320 nm, the sample and standard spectra recorded at the peak apex of the chromatogram, must not be different for those parts of the spectrum within the range 10 %-100 % of relative absorbance.
spektrá vzorky a štandardu zaznamenané na vrchole píku chromatogramu nesmú byť odlišné v časti spektra medzi 210 a 320 nm v rozsahu od 10 až 100 % relatívnej absorbancie.
Between 210 and 320 nm, the spectra of the upslope, apex and downslope of the peak produced by the sample extract must not be different from each other for those parts of the spectrum within the range 10 %-100 % of relative absorbance.
spektrá vzostupnej časti, vrcholu a zostupnej časti píku vytvorené extraktom vzorky nesmú byť vzájomne odlišné v častiach spektra medzi 210 a 320 nm v rozsahu 10 až 100 % relatívnej absorbancie.
If one of these criteria is not met, the presence of the analyte has not been confirmed.
Ak niektoré z týchto kritérií nebude splnené, tak sa prítomnosť analytu nepotvrdila.
15 % relative to the higher value for amprolium contents from 25 mg/kg to 500 mg/kg,
15 % relatívnych z vyššej hodnoty pre obsah amprólia od 25 mg/kg do 500 mg/kg,
75 mg/kg for amprolium contents between 500 mg/kg and 1000 mg/kg,
75 mg/kg pre obsah amprólia medzi 500 mg/kg a 1000 mg/kg,
7,5 % relative to the higher value for amprolium contents of more than 1000 mg/kg.
7,5 % relatívnych z vyššej hodnoty pre obsah amprólia nad 1000 mg/kg.
For a fortified (blank) sample the recovery shall be at least 90 %.
V prípade obohatenej (slepej) vzorky má byť návratnosť najmenej 90 %.
A collaborative study was arranged in which three poultry feeds (sample 1-3), one mineral feed (sample 4) and one premix (sample 5) were analysed.
Vykonala sa medzilaboratórna štúdia, v rámci ktorej sa analyzovali krmivá pre hydinu (vzorky 1 – 3), jedno minerálne krmivo (vzorka 4) a jeden premix (vzorka 5).
Sample 1 (blank feed)
Vzorka 1 (slepá vzorka krmiva)
nominal content [mg/kg]
nominálny obsah [mg/kg]
If the sample contains thiamine, the thiamine peak in the chromatogram appears shortly before the amprolium peak.
Ak vzorka obsahuje tiamín, pík tiamínu sa objavuje na chromatograme krátko pred píkom amprólia.
Following this method amprolium and thiamine must be separated.
Amprólium a tiamín sa musia na základe tejto metódy oddeliť.
If the amprolium and thiamine are not separated by the column (4.1.1) used in this method, replace up to 50 % of the acetonitrile portion of the mobile phase (3.6) by methanol.
Ak sa amprólium a tiamín neoddelí na kolóne (4.1.1) použitej v tejto metóde, nahraďte až 50 % acetonitrilu v mobilnej fáze (3.6) metanolom.
According to the British Pharmacopoeia, the spectrum of an amprolium solution (c = 0,02 mol/l) in hydrochloric acid (c = 0,1 mol/l) shows maxima at 246 nm and 262 nm.
Podľa britského liekopisu spektrum roztoku amprólia (c = 0,02 mol/l) v kyseline chlorovodíkovej (c = 0,1 mol/l) vykazuje maximum pri 246 nm a 262 nm.
The absorbance shall amount to 0,84 at 246 nm and 0,80 at 262 nm.
Absorbancia bude 0,84 pri 246 nm a 0,80 pri 262 nm.
The extract must always be diluted with the mobile phase, because otherwise the retention time of the amprolium peak may shift significantly, due to changes in the ionic strength.
Extrakt sa musí vždy zriediť s mobilnou fázou, pretože v opačnom prípade môže retenčný čas kvôli zmenám iónovej sily významne posunúť pík amprólia.
DETERMINATION OF CARBADOX
STANOVENIE KARBADOXU
Methyl 3-(2-quinoxalinylmethylene)carbazate N1,N4-dioxide
Metyl-3-(2-chinoxalinylmetylén)karbazát N1,N4-dioxid
This method makes it possible to determine the level of carbadox in feed, premixtures and preparations.
Táto metóda umožňuje stanoviť obsah karbadoxu v krmivách, premixoch a prípravkoch.
The detection limit is 1 mg/kg. The limit of quantification is 5 mg/kg.
Detekčný limit je 1 mg/kg, limit kvantifikácie je 5 mg/kg.
The sample is equilibrated with water and extracted with methanol-acetonitrile.
Vzorka sa upraví vodou a extrahuje zmesou metanol-acetonitril.
For feed, an aliquot portion of the filtered extract is subjected to clean-up on an aluminium oxide column.
Pre krmivá sa alikvotná časť filtrovaného extraktu prečistí na kolóne z oxidu hlinitého.
For premixtures and preparations an aliquot portion of the filtered extract is diluted to an appropriate concentration with water, methanol and acetonitrile.
V prípade premixov a prípravkov sa alikvotná časť filtrovaného extraktu zriedi na vhodnú koncentráciu vodou, metanolom a acetonitrilom.
The content of carbadox is determined by reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) using a UV detector.
Obsah karbadoxu sa stanoví vysoko účinnou kvapalinovou chromatografiou (HPLC) s reverznou fázou pomocou UV detektora.
Acetic acid, w = 100 %.
Kyselina octová, w = 100 %
Aluminium oxide: neutral, activity grade I.
Oxid hlinitý: neutrálny, aktivita I
Mix 500 ml of methanol (3.1) with 500 ml of acetonitrile (3.2).
Zmiešajte 500 ml metanolu (3.1) s 500 ml acetonitrilu (3.2)
Acetic acid, σ = 10 %.
Kyselina octová, σ = 10 %
Dilute 10 ml acetic acid (3.3) to 100 ml with water.
Zrieďte 10 ml octovej kyseliny (3.3) vodou na 100 ml.
Sodium acetate.
Octan sodný
Acetate buffer solution, c = 0,01 mol/l, pH = 6,0.
Octanový tlmivý roztok, c = 0,01 mol/l, pH = 6,0
Dissolve 0,82 g of sodium acetate (3.7) in 700 ml of water (3.8) and adjust the pH to 6,0 with acetic acid (3.6).
Rozpustite 0,82 g octanu sodného (3.7) v 700 ml vody (3.8) a upravte pH kyselinou octovou (3.6) na 6,0.
Transfer to a 1000 ml graduated flask, make up to the mark with water (3.8) and mix.
Preneste do 1000 ml odmernej banky, doplňte vodou (3.8) po značku a zamiešajte.
Mix 825 ml of acetate buffer solution (3.9) with 175 ml of acetonitrile (3.2).
Zmiešajte 825 ml octanového tlmivého roztoku (3.9) s 175 ml acetonitrilu (3.2).
Pure carbadox: Methyl 3-(2-quinoxalinylmethylene)carbazate N1,N4-dioxide, E 850.
Čistý karbadox: metyl-3-(2-chinoxalinylmetylén)karbazát N1,N4-dioxid, E 850
Carbadox stock standard solution, 100 μg/ml (see Note 5. Procedure):
Zásobný štandardný roztok karbadoxu 100 μg/ml (pozri poznámku v bode 5):
Weigh to the nearest 0,1 mg, 25 mg of carbadox standard substance (3.11) into a 250 ml graduated flask.
Navážte 25 mg štandardu karbadoxu (3.11) s presnosťou na 0,1 mg do 250 ml odmernej banky.
Dissolve in methanol-acetonitrile (3.5) by ultrasonification (4.7).
Rozpusťte ultrazvukom (4.7) v metanol-acetonitrole (3.5).
After ultrasonic treatment bring the solution to room temperature, make up to the mark with methanol-acetonitrile (3.5) and mix.
Po spracovaní ultrazvukom vyrovnajte teplotu roztoku s teplotou miestnosti, doplňte metanol-acetonitrilom (3.5) po značku a zamiešajte.
Wrap the flask with aluminium foil or use amber glassware and store in a refrigerator.
Obaľte banku hliníkovou fóliou alebo použite nádobu z tmavého skla a uložte do chladničky.
Transfer 2,0, 5,0, 10,0, and 20,0 ml of the stock standard solution (3.11.1) into a series of 100 ml calibrated flasks.
Preneste postupne 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 ml zásobného štandardného roztoku (3.11.1) do 100 ml odmerných baniek.
Add 30 ml of water, make up to the mark with methanol-acetonitrile (3.5) and mix.
Pridajte 30 ml vody, doplňte metanol-acetonitrilom (3.5) po značku a zamiešajte.
These solutions correspond to 2,0, 5,0, 10,0 and 20,0 μg/ml of carbadox respectively.
Jednotlivé roztoky zodpovedajú 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 μg/ml karbadoxu na ml.
Calibration solutions must be freshly prepared before use.
Kalibračné roztoky sa musia pripraviť čerstvo pred použitím.
For the determination of carbadox in feed containing less than 10 mg/kg, calibration solutions with a concentration below 2,0 μg/ml must be prepared.
Na stanovenie karbadoxu v krmivách s obsahom menej ako 10 mg/kg sa musia pripraviť kalibračné roztoky s koncentráciou pod 2,0 μg/ml.
Water-[methanol-acetonitrile] (3.5) mixture, 300 + 700 (v + v).
Zmes voda-[metanol-acetonitril] (3.5), 300 + 700 (v + v)
Mix 300 ml of water with 700 ml of the mixture of methanol-acetonitrile (3.5).
Zmiešajte 300 ml vody so 700 ml zmesi metanol-acetonitril (3.5).
Laboratory shaker or magnetic stirrer.
Laboratórna trepačka alebo magnetická miešačka
Glass column (length 300 to 400 mm, internal diameter approximately 10 mm) with sintered glass frit and draw-off valve.
Sklená kolóna (dĺžka 300 až 400 mm, vnútorný priemer asi 10 mm) s fritou zo sintrovaného skla a vypúšťacím ventilom.
a glass column fitted with a stopcock or a glass column with a tapered end may also be used; in this case, a small glass-wool plug is inserted into the lower end and it is tamped down using a glass rod.
Môže sa použiť sklená kolóna s uzatváracím kohútom alebo sklená kolóna so zúženým koncom. V druhom prípade sa do dolného konca vloží malá zátka zo sklenej vaty a utlačí sa pomocou sklenej tyčinky.
HPLC equipment with injection system, suitable for injection volumes of 20 μl.
HPLC zariadenie so vstrekovacím systémom vhodné na vstrekovanie objemov 20 μl.
Liquid chromatographic column: 300 mm x 4 mm, C18, 10 μm packing or equivalent.
Kolóna na kvapalinovú chromatografiu: 300 mm × 4 mm, s náplňou C18, 10 μm alebo ekvivalentná
UV detector with variable wavelength adjustment or diode array detector operating in the range of 225 to 400 nm.
UV detektor s nastaviteľnou vlnovou dĺžkou alebo detektor diódového poľa pracujúci v rozsahu 225 až 400 nm
Carbadox is light-sensitive.
Karbadox je citlivý na svetlo.
Carry out all procedures under subdued light or use amber glassware or glassware wrapped in aluminium foil.
Vykonávajte všetky činnosti pri tlmenom svetle alebo používajte nádoby z tmavého skla alebo sklené nádoby obalené hliníkovou fóliou.
For the performance of the recovery test (5.1.2) a blank feed shall be analysed to check that neither carbadox nor interfering substances are present.
Na uskutočnenie testu návratnosti (5.1.2) sa musí analyzovať slepá vzorka na overenie, či nie je prítomný karbadox alebo interferujúca látka.
The blank feed shall be similar in type to that of the sample and on analysis carbadox or interfering substances must not be detected.
Zloženie slepej vzorky má zodpovedať skúmanej vzorke a nesmie sa v nej dokázať prítomnosť karbadoxu alebo interferujúcej látky.
A recovery test shall be carried out by analysing the blank feed (5.1.1) which has been fortified by the addition of a quantity of carbadox, similar to that present in the sample.
Vykonajte test návratnosti pomocou analýzy slepej vzorky krmiva (5.1.1), do ktorej bolo pridané podobné množstvo karbadoxu, aké sa nachádza vo vzorke.
To fortify at a level of 50 mg/kg, transfer 5,0 ml of the stock standard solution (3.11.1) to a 200 ml conical flask.
K pridaniu 50 mg/kg preneste 5,0 ml zásobného štandardného roztoku (3.11.1) do 200 ml Erlenmeyerovej banky.
Evaporate the solution to approximately 0,5 ml in a stream of nitrogen.
Roztok odparte na cca 0,5 ml v prúde dusíka.
Add 10 g of the blank feed, mix and wait for 10 minutes before proceeding with the extraction step (5.2).
Pridajte 10 g slepej vzorky, premiešajte a počkajte 10 minút pred extrakciou (5.2).
In this case, the sample is fortified with a quantity of carbadox, similar to that already present in the sample.
V tomto prípade sa vzorka obohatí množstvom karbadoxu, ktoré je podobné tomu, ktoré sa nachádza vo vzorke.
Weigh to the nearest 0,01 g, 10 g of the sample and transfer to a 200 ml conical flask.
Navážte 10 g vzorky s presnosťou na 0,01 g a preneste do 200 ml Erlenmeyerovej banky.
Add 15,0 ml of water, mix, and equilibrate for 5 min. Add 35,0 ml of methanol-acetonitrile (3.5), stopper and shake for 30 min. on the shaker or stir on the magnetic stirrer (4.1).
Pridajte 15,0 ml vody, zmiešajte a nechajte 5 minút stáť, kým sa dosiahne rovnováha. Pridajte 35,0 ml metanol-acetonitrilu (3.5), uzatvorte zátkou a 30 minút trepte v trepačke alebo miešajte na magnetickej miešačke (4.1).
Filter the solution through a glass fibre filter paper (4.2).
Roztok prefiltrujte cez filtračný papier so sklenenými vláknami (4.2).
Premixtures (0,1 %-2,0 %)
Premixy (0,1 – 2,0 %)
Weigh to the nearest 0,001 g, 1 g of the unground sample and transfer to a 200 ml conical flask.
Navážte 1 g nepomletej vzorky s presnosťou na 0,001 g a preneste do 200 ml Erlenmeyerovej banky.
Pipet an aliquot of filtrate into a 50 ml calibrated flask.
Napipetujte alikvotnú časť do 50 ml odmernej banky.
Add 15,0 ml of water, make up to the mark with methanol-acetonitrile (3.5) and mix.
Pridajte 15,0 ml vody, doplňte metanol-acetonitrilom (3.5) po značku a zamiešajte.
The carbadox concentration of the final solution shall be approximately 10 μg/ml.
Koncentrácia karbadoxu v konečnom roztoku má byť približne 10 μg/ml.
An aliquot is filtered through a 0,45 μm filter (4.6).
Prefiltrujte alikvotnú časť cez 0,45 μm membránový filter (4.6).
Proceed to the HPLC determination (5.4).
Pokračujte stanovením pomocou HPLC (5.4).
Preparations (> 2 %)
Prípravky (> 2 %)
Weigh to the nearest 0,001 g, 0,2 g of the unground sample and transfer to a 250 ml conical flask.
Navážte 0,2 g nepomletej vzorky s presnosťou na 0,001 g a preneste do 250 ml Erlenmeyerovej banky.
Add 45,0 ml of water, mix, and equilibrate for 5 min. Add 105,0 ml of methanol-acetonitrile (3.5), stopper and homogenise.
Pridajte 45,0 ml vody, premiešajte a nechajte 5 min. stáť, kým sa dosiahne rovnováha. Pridajte 105,0 ml metanol-acetonitrolu (3.5), zazátkujte a homogenizujte.
Sonicate (4.7) the sample for 15 min. followed by shaking or stirring for 15 min. (4.1).
Vzorku na 15 min. uložte do ultrazvuku (4.7), potom ďalších 15 minút trepte alebo miešajte (4.1).
Dilute an aliquot of filtrate with the mixture of water-methanol-acetonitrile (3.12) to a final carbadox concentration of 10-15 μg/ml (for a 10 % preparation, the dilution factor is 10).
Zrieďte alikvotnú časť filtrátu so zmesou voda-metanol-acetonitril (3.12) na výslednú koncentráciu karbadoxu 10 – 15 μg/ml (pre 10 % prípravok je zrieďovací faktor 10).
Preparation of the aluminium oxide column
Príprava kolóny s oxidom hlinitým
Weigh 4 g of aluminium oxide (3.4) and transfer it to the glass column (4.3).
Navážte 4 g oxidu hlinitého (3.4) a preneste do sklenej kolóny (4.3).
Apply 15 ml of the filtered extract (5.2.1) to the aluminium oxide column and discard the first 2 ml of eluate.
Naneste 15 ml prefiltrovaného extraktu (5.2.1) na kolónu s oxidom hlinitým a vylejte prvé 2 ml eluátu.
Collect the next 5 ml and filter an aliquot through a 0,45 μm filter (4.6).
Zachyťte ďalších 5 ml a prefiltrujte alikvotnú časť cez 0,45 μm filter (4.6).
column (4.4.1):
kolóna (4.4.1):
300 mm × 4 mm, C18, 10 μmpacking or equivalent
300 mm × 4 mm, s náplňou C18, 10 μm alebo ekvivalentná
Mobile phase (3.10):
Mobilná fáza (3.10):
Mixture of acetate buffer solution (3.9) and acetonitrile (3.2), 825 + 175 (v+v)
Zmes octanového tlmivého roztoku (3.9) a acetonitrilu (3.2), 825 + 175 (v + v)
Check the stability of the chromatographic system, injecting the calibration solution (3.11.2) containing 5,0 μg/ml several times, until constant peak heights (areas) and retention times are achieved.
Skontrolujte stabilitu chromatografického systému tak, že niekoľkokrát nastreknete kalibračný roztok (3.11.2) obsahujúci 5,0 μg/ml, kým nedosiahnete konštantné výšky píkov (plochy) a konštantné retenčné časy.
Inject each calibration solution (3.11.2) several times and measure the peak heights (areas) for each concentration.
Nastreknite každý kalibračný roztok (3.11.2) niekoľkokrát a zmerajte výšky (plochy) píkov pre každú koncentráciu.