natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Liquid chromatographic column: 300 mm x 4 mm, C18 10 μm packing or equivalent.
Kolóna na vysokoúčinnú kvapalinovú chromatografiu: 300 mm × 4 mm, s náplňou C18, 10 μm alebo ekvivalentná
Glass fibre filter paper (Whatman GF/A or equivalent).
Filtračný papier zo skleneného vlákna (Whatman GF/A alebo ekvivalentný)
Membrane filters, 0,22 μm.
Membráové filtre, 0,22 μm
Membrane filters, 0,45 μm.
Membránové filtre, 0,45 μm
Robenidine is light-sensitive.
Robenidín je citlivý na svetlo.
Amber glassware shall be used in all operations.
Pri všetkých operáciách sa majú používať nádoby z hnedého skla.
A blank feed shall be analysed to check that neither robenidine nor interfering substances are present.
Analyzujte slepú vzorku krmiva, v ktorej nesmie byť prítomný ani robenidín, ani interferujúce látky.
A recovery test shall be carried out by analysing the blank feed (5.1.1) which has been fortified by addition of a quantity of robenidine, similar to that present in the sample.
Vykonajte test návratnosti pomocou analýzy slepej vzorky krmiva (5.1.1), do ktorej bolo pridané obdobné množstvo robenidínu, aké sa nachádza vo vzorke.
To fortify at a level of 60 mg/kg, transfer 3,0 ml of the stock standard solution (3.9.1) to a 250 ml conical flask.
S cieľom obohatenia na úroveň 60 mg/kg preneste 3,0 ml zásobného štandardného roztoku (3.9.1) do 250 ml kužeľovej banky. Roztok odparte na cca.
Evaporate the solution to ca. 0,5 ml in a stream of nitrogen.
0,5 ml v prúde dusíka.
Add 15 g of the blank feed, mix and wait for 10 minutes before proceeding with the extraction step (5.2).
Pridajte 15 g slepej vzorky, premiešajte a počkajte 10 minút pred extrakciou (5.2).
For the purpose of this method, the blank feed shall be similar in type to that of the sample and on analysis robenidine shall not be detected.
Na účely tejto metódy musí byť slepá vzorka krmiva typovo podobná vzorke skúšanej a pri analýze v nej nesmie byť zistená prítomnosť robenidínu.
Filter the solution through a glass fibre filter paper (4.5) and collect the whole filtrate in a 150 ml conical flask.
Roztok prefiltrujte cez filtračný papier so sklenenými vláknami (4.5) a celý filtrát zachyťte do 150 ml kužeľovej banky.
Retain this solution for the purification step (5.3).
Tento roztok si nechajte na prečistenie (5.3).
Purification
Prečisťovanie
Preparation of the aluminium-oxide column
Príprava kolóny s oxidom hlinitým
Insert a small glass-wool plug into the lower end of a glass column (4.1) and tamp it down using a glass rod.
Do spodnej časti sklenej kolóny (4.1) vložte malú zátku zo sklenenej vaty a utlačte pomocou sklenenej tyčinky.
Weigh out 11,0 g of the prepared aluminium oxide (3.5) and transfer to the column.
Navážte 11,0 g pripraveného oxidu hlinitého (3.5) a preneste na kolónu.
Care shall be taken to minimise the exposure to the atmosphere during this stage.
Počas tohto postupu treba minimalizovať vplyv atmosférického vzduchu.
Gently tap the loaded column at its lower end to settle the aluminium oxide.
Jemne poklepte na spodnom konci kolóny, aby sa oxid hlinitý usadil.
Sample purification
Prečistenie vzorky
Transfer onto the column by pipette 5,0 ml of the sample extract prepared in (5.2) Rest the pipette tip close to the column wall and allow the solution to be absorbed onto the aluminium oxide.
Napipetujte 5,0 ml extraktu vzorky pripravenej podľa (5.2) a preneste na kolónu. Hrot pipety sa oprie tesne o stenu kolóny a roztok sa nechá vsiaknuť do oxidu hlinitého.
Elute the robenidine from the column using 100 ml methanol (3.1), at a flow rate of 2 to 3 ml/minute and collect the eluate in a 250 ml round bottomed flask.
Robenidín vymyte z kolóny použitím 100 ml metanolu (3.1), pri rýchlosti prietoku 2 – 3 ml/minútu, a eluát zachyťte do 250 ml banky s guľatým dnom.
Evaporate the methanol solution to dryness under reduced pressure at 40 oC by means of a rotary film evaporator (4.3).
Roztok metanolu odparte do sucha pri zníženom tlaku a teplote 40 oC pomocou filmovej rotačnej odparky (4.3).
Re-dissolve the residue in 3 to 4 ml of mobile phase (3.8) and transfer quantitatively to a 10 ml graduated flask.
Zvyšok po odparení rozpustite v 3 – 4 ml mobilnej fázy (3.8) a kvantitatívne preneste do 10 ml odmernej banky.
Rinse the flask with several 1 to 2 ml portions of mobile phase and transfer these rinsings to the graduated flask.
Banku vypláchnite niekoľkými 1 až 2 ml dávkami mobilnej fázy a tieto vyplachovacie roztoky preneste do odmernej banky.
Make up to the mark with the same solvent and mix.
Doplňte po značku týmto roztokom a zmiešajte.
An aliquot is filtered through a 0,45 μm membrane filter (4.7).
Prefiltrujte alikvotnú časť cez 0,45 μm membránový filter (4.7).
Reserve this solution for HPLC determination (5.4).
Tento roztok si nechajte na stanovenie pomocou HPLC (5.4).
The following conditions are offered for guidance, other conditions may be used provided they yield equivalent results:
Na účel usmernenia sa odporúčajú nasledujúce podmienky, iné podmienky sa môžu používať za predpokladu, že poskytnú rovnocenné výsledky:
Liquid chromatographic column (4.4.1),
Kolóna na kvapalinovú chromatografiu (4.4.1)
HPLC mobile phase (3.8),
Mobilná fáza HPLC (3.8)
Flow rate: 1,5 to 2 ml/minute,
Prietoková rýchlosť: 1,5 až 2 ml/min,
Detector wavelength: 317 nm,
Vlnová dĺžka detektora: 317 nm,
Injection volume: 20 to 50 μl.
vstrekový objem: 20 až 50 μl.
Check the stability of the chromatographic system, injecting the calibration solution (3.9.3) containing 3,6 μg/ml several times, until constant peak heights and retention times are achieved.
Skontrolujte stabilitu chromatografického systému tak, že niekoľkokrát nastreknete kalibračný roztok (3.9.3) obsahujúci 3,6 μg/ml, kým nedosiahnete konštantné výšky píkov a konštantné retenčné časy.
Inject each calibration solution (3.9.3) several times and measure the peak heights (areas) for each concentration.
Nastreknite každý kalibračný roztok (3.9.3) niekoľkokrát a zmerajte výšky (plochy) píkov pre každú koncentráciu.
Plot a calibration curve using the mean peak heights or areas of the calibration solutions as the ordinates and corresponding concentrations in μg per ml as abscissae.
Zostrojte kalibračný graf, pričom použite priemerné výšky vrcholov alebo plochy kalibračných roztokov ako ordináty (os y) a príslušné koncentrácie v μg na ml ako abscisy (os x).
Inject the sample extract (5.3.2) several times, using the same volume as taken for the calibration solutions and determine the mean peak height (area) of the robenidine peaks.
Niekoľkokrát nastreknite extrakt vzorky (5.3.2), pričom použite rovnaký objem ako pri kalibračných roztokoch a z nameraných píkov stanovte priemernú výšku (plochu) píku robenidínu.
From the mean height (area) of the robenidine peaks of the sample solution determine the concentration of the sample solution in μg/ml by reference to the calibration graph (5.4.2).
Z priemernej výšky (plochy) píku robenidínu v roztoku vzorky stanovte koncentráciu roztoku vzorky v μg/ml pomocou kalibračnej krivky (5.4.2).
The content of robenidine w (mg/kg) in the sample is given by the following formula:
Obsah w robenidínu (mg/kg) vzorky je daný týmto vzorcom:
c robenidine concentration of the sample solution in μg/ml,
c koncentrácia robenidínu v roztoku vzorky v μg/ml,
The identity of the analyte can be confirmed by co-chromatography, or by using a diode-array detector by which the spectra of the sample extract and the calibration solution (3.9.3) containing 6 μg/ml are compared.
Zhodnosť analytu môžeme potvrdiť kochromatografiou alebo použitím detektora diódového poľa, pomocou ktorého sa porovnávajú spektrá extraktu vzorky a kalibračného roztoku (3.9.3) obsahujúceho 6 μg/ml robenidínu.
A sample extract is fortified by addition of an appropriate amount of calibration solution (3.9.3).
Do extraktu vzorky sa pridá vhodné množstvo kalibračného roztoku (3.9.3).
The amount of added robenidine must be similar to the estimated amount of robenidine found in the sample extract.
Množstvo pridaného robenidínu musí byť podobné odhadovanému množstvu robenidínu, zistenému v extrakte vzorky.
Only the height of the robenidine peak shall be enhanced after taking into account both the amount added and the dilution of the extract.
Vzhľadom na pridané množstvo a riedenie extraktu sa zvýši len výška píku robenidínu.
The peak width, at half of its maximum height, must be within approximately 10 % of the original width.
Šírka píku, v polovici jeho maximálnej výšky, musí byť približne v rozpätí ± 10 % pôvodnej šírky.
For diode-array detection, this is typically within approximately 2 nm;
V prípade detekcie s detektorom diódového poľa sa obyčajne pohybuje okolo 2 nm;
between 250 and 400 nm, the sample and standard spectra recorded at the peak apex on the chromatogram, must not be different for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
spektrá vzorky a štandardu zaznamenané na vrchole píku chromatogramu nesmú byť odlišné v častiach spektra medzi 250 a 400 nm v rozsahu od 10 % až 100 % relatívnej absorbancie.
between 250 and 400 nm, the spectra of the upslope, apex and downslope of the peak produced by the sample extract must not be different from each other for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
spektrá vzostupnej časti, vrcholu a zostupnej časti píku vytvorené extraktom vzorky nesmú byť vzájomne odlišné v častiach spektra medzi 250 a 400 nm v rozsahu 10 % až 100 % relatívnej absorbancie.
The difference between the results of two parallel determinations carried out on the same sample must not exceed 10 % of the higher result for robenidine content higher than 15 mg/kg.
Rozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných stanovení vykonaných na tej istej vzorke nesmie presiahnuť 10 % relatívnych z vyššej hodnoty pre obsah robenidínu, ktorý je vyšší ako 15 mg/kg.
For a fortified blank sample the recovery shall be at least 85 %.
V prípade slepej vzorky doplnenej robenidínom musí byť návratnosť najmenej 85 %.
An EC collaborative study was arranged in which four samples of poultry and rabbit feed, in meal or pelleted form were analysed by 12 laboratories.
Zorganizovala sa medzilaboratórna štúdia ES, v rámci ktorej dvanásť laboratórií analyzovalo štyri vzorky krmiva pre hydinu a králiky, sypké alebo granulované.
Duplicate analyses were performed on each sample.
Každá vzorka sa analyzovala dvakrát.
The results are given in the table below:
Výsledky sú uvedené v tejto tabuľke:
Meal
sypké
Pellet
granulované
Recovery [%]
návratnosť [ %]
standard deviation of repeatability,
smerodajná odchýlka opakovateľnosti
standard deviation of reproducibility,
smerodajná odchýlka reprodukovateľnosti
coefficient of variation of reproducibility. %
variačný koeficient reprodukovateľnosti, %
DETERMINATION OF DICLAZURIL
STANOVENIE DIKLAZURILU
(+)-4-chlorphenyl [2,6-dichloro-4-(2,3,4,5-tetrahydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-yl)phenyl] acetonitrile
(+)-4-chlorofenyl[2,6-dichloro-4-(2,3,4,5-tetrahydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-yl)fenyl]acetonitril.
The method makes it possible to determine the level of diclazuril in feed and premixtures.
Táto metóda umožňuje stanoviť obsah diklazurilu v krmivách a v premixoch.
The limit of detection is 0,1 mg/kg, the limit of quantification is 0,5 mg/kg.
Detekčný limit je 0,1 mg/kg, limit kvantifikácie je 0,5 mg/kg.
After addition of an internal standard, the sample is extracted with acidified methanol.
Po pridaní vnútorného štandardu sa vzorka extrahuje okysleným metanolom.
For feed, an aliquot of the extract is purified on a C18 solid phase extraction cartridge.
Pri analýze krmív sa alikvotná časť extraktu prečistí na extrakčnej náplni s tuhou fázou C18.
Diclazuril is eluted from the cartridge with a mixture of acidified methanol and water.
Diklazuril sa vymyje z náplne zmesou okysleného metanolu a vody.
After evaporation, the residue is dissolved in DMF/water.
Po odparení sa zvyšok rozpustí v zmesi DMF a vody.
For premixtures, the extract is evaporated and the residue is dissolved in DMF/water.
V prípade premixov sa extrakt odparí a zvyšok rozpustí v zmesi DMF a vody.
The content of diclazuril is determined by ternary gradient reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) using a UV detector.
Obsah diklazurilu sa stanoví ternárnym gradientom na reverznej fáze vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie (HPLC) použitím UV detektora.
Water, equivalent to HPLC-grade
Voda, čistoty HPLC
Tetrabutylammonium hydrogen sulphate (TBHS)
Tetrabutylamóniumhydrogénsulfát (TBHS)
Acetonitrile, equivalent to HPLC grade
Acetonitril, čistoty HPLC
Methanol, equivalent to HPLC grade
Metanol, čistoty HPLC
Hydrochloric acid, ρ20 = 1,19 g/ml
Kyselina chlorovodíková, ρ20 = 1,19 g/ml
Standard substance: diclazuril II-24: (+)-4-chlorphenyl [2,6-dichloro-4-(2,3,4,5-tetrahydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-yl) phenyl] acetonitrile with guaranteed purity, E771
Štandardná látka: diklazuril II-24: (+)-4-chlorofenyl[2,6-dichloro-4-(2,3,4,5-tetrahydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-yl)fenyl]acetonitril so zaručenou čistotou, E771.
Diclazuril stock standard solution, 500 μg/ml
Zásobný štandardný roztok diklazurilu, 500 μg/ml.
Weigh to the nearest 0,1 mg, 25 mg of diclazuril standard substance (3.8) in a 50 ml graduated flask.
Navážte 25 mg štandardnej látky diklazurilu (3.8) s presnosťou na 0,1 mg do 50 ml odmernej banky.
Dissolve in DMF (3.6), make up to the mark with DMF (3.6) and mix.
Rozpustite v DMF (3.6), doplňte DMF po značku a premiešajte.
Wrap the flask with aluminium foil or use amber flask and store in the refrigerator.
Obaľte banku hliníkovou fóliou alebo použite banku z hnedého skla a uložte do chladničky.
At a temperature of ≤ 4 oC the solution is stable for 1 month.
Pri teplote ≤ 4 oC je roztok stály 1 mesiac.
Diclazuril standard solution, 50 μg/ml
Štandardný roztok diklazurilu, 50 μg/ml.
Transfer 5,00 ml of the stock standard solution (3.8.1) into a 50 ml graduated flask, make up to the mark with DMF (3.6) and mix.
Preneste 5,00 ml zásobného štandardného roztoku (3.8.1) do 50 ml odmernej banky, doplňte DMF (3.6) po značku a premiešajte.
Internal standard substance: 2,6 dichloro-α-(4-chlorophenyl)-4-(4,5 dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazine-2 (3H) — yl) α-methylbenzene-acetonitrile
Vnútorný štandard: 2,6 dichloro-α-(4-chlorofenyl)-4-(4,5 dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2 (3H) – yl) α-metylbenzén-acetonitril
Internal stock standard solution, 500 μg/ml
Zásobný roztok vnútorného štandardu, 500 μg/ml.
Weigh to the nearest 0,1 mg 25 mg of internal standard substance (3.9) in a 50 ml graduated flask.
Navážte 25 mg vnútorného štandardu (3.9) s presnosťou na 0,1 mg do 50 ml odmernej banky.
Internal standard solution, 50 μg/ml
Roztok vnútorného štandardu, 50 μg/ml.
Transfer 5,00 ml of the internal stock standard solution (3.9.1) into a 50 ml graduated flask, make up to the mark with DMF (3.6) and mix.
Preneste 5,00 ml zásobného roztoku vnútorného štandardu (3.9.1) do 50 ml odmernej banky, doplňte DMF (3.6) po značku a premiešajte.
Internal standard solution for premixtures, p/1000 mg/ml
Roztok vnútorného štandardu na premixy, p/1000 mg/ml
(p = nominal content of diclazuril in the premixture in mg/kg)
(p = nominálny obsah diklazurilu v premixe v mg/kg)
Weigh to the nearest 0,1 mg p/10 mg of the internal standard substance in a 100 ml graduated flask, dissolve in DMF (3.6) in a ultrasonic bath (4.6), make up to the mark with DMF and mix.
Navážte p/10 mg vnútorného štandardu s presnosťou na 0,1 mg do 100 ml odmernej banky, rozpusťte v DMF (3.6) v ultrazvukovom kúpeli (4.6), doplňte DMF po značku a zamiešajte.
Wrap the flask with aluminium foil or use amber flask and store in a refrigerator.
Obaľte banku hliníkovou fóliou alebo použite banku z hnedého skla a uložte do chladničky.
Calibration solution, 2 μg/ml.
Kalibračný roztok, 2 μg/ml.
Pipet 2,00 ml diclazuril standard solution (3.8.2) and 2,00 ml internal standard solution (3.9.2) into a 50 ml graduated flask.
Napipetujte 2,00 ml štandardného roztoku diklazurilu (3.8.2) a 2,00 ml roztoku vnútorného štandardu (3.9.2) do 50 ml odmernej banky.
Add 16 ml DMF (3.6), make up to the mark with water and mix.
Pridajte 16 ml DMF (3.6), doplňte DMF po značku a premiešajte.
solid phase extraction cartridge, e.g. Bond Elut, size: 1 cc, sorbent weight: 100 mg.
Extrakčná náplň C18 s tuhou fázou, napr. Bond Elute, veľkosť: 1 cc, hmotnosť sorbentu: 100 mg.
Extraction solvent: acidified methanol.
Extrakčný roztok: okyslený metanol.
Pipet 5,0 ml hydrochloric acid (3.7) into 1000 ml of methanol (3.5), and mix.
Do 1000 ml metanolu (3.5) napipetujte 5,0 ml kyseliny chlorovodíkovej (3.7) a premiešajte.
Mobile phase for HPLC
Mobilná fáza pre HPLC
Eluent A: ammonium acetate — tetrabutylammonium hydrogen sulphate solution.
Eluent A: octan amónny – tetrabutylamóniumhydrogénsulfátu, roztok.
Dissolve 5 g ammonium acetate (3.2) and 3,4 g TBHS (3.3) in 1000 ml water (3.1) and mix.
V 1000 ml vody (3.1) rozpusťte 5 g octanu amónneho (3.2) a 3,4 g TBHS (3.3) a premiešajte.
Mechanical shaker
Mechanická trepačka
Equipment for ternary gradient HPLC
HPLC prístroj na ternárny gradient
Liquid chromatographic column, Hypersil ODS, 3 μm packing, 100 mm x 4,6 mm, or equivalent
Kolóna na kvapalinovú chromatografiu, s náplňou Hypersil ODS 3 μm, 100 mm × 4,6 mm, alebo ekvivalentná
UV detector with variable wavelength adjustment or diode array detector
UV detektor s nastaviteľnou vlnovou dĺžkou alebo detektor diódového poľa
Membrane filter, 0,45 μm
Membránový filter, 0,45 μm
Vacuum manifold
Vákuové odparovacie zariadenie
Blank feed
Slepá vzorka krmiva
A blank feed shall be analysed to check that neither diclazuril nor interfering substances are present.
Analyzujte slepú vzorku krmiva, aby ste overili, či neobsahuje ani diklazuril, ani interferujúce látky.
The blank feed shall be similar in type to that of the sample and on analysis diclazuril or interfering substances shall not be detected.
Zloženie slepej vzorky má zodpovedať skúmanej vzorke a pri analýze sa nesmie dokázať prítomnosť diklazurilu alebo interferujúcej látky.
Recovery test
Test návratnosti
A recovery test shall be carried out by analysing the blank feed which has been fortified by addition of a quantity of diclazuril similar to that present in the sample.
Vykonajte test návratnosti pomocou analýzy slepej vzorky krmiva, do ktorej bolo pridané obdobné množstvo diklazurilu, aké sa nachádza vo vzorke.
To fortify at a level of 1 mg/kg add 0,1 ml of the stock standard solution (3.8.1) to 50 g of a blank feed, mix thoroughly and leave for 10 min. mixing again several times before proceeding (5.2).
S cieľom obohatiť na úroveň 1 mg/kg pridajte 0,1 ml zásobného štandardného roztoku (3.8.1) do 50 g slepej vzorky, dôkladne premiešajte, nechajte stáť 10 min. pred ďalším postupom (5.2) a ešte niekoľkokrát zamiešajte.
Alternatively, if a blank feed similar in type to that of the sample is not available (see 5.1.1), a recovery test can be performed by means of the standard addition method.
Ak nie je dostupná slepá vzorka zodpovedajúca zložením skúmanej vzorke (pozri 5.1.1), test návratnosti sa môže vykonať metódou prídavku štandardu.
In this case, the sample to be analysed is fortified with a quantity of diclazuril, similar to that already present in the sample.
V tomto prípade sa vzorka, ktorá má byť analyzovaná, obohatí množstvom diklazurilu, ktoré je podobné množstvu už prítomnému vo vzorke.
This sample is analysed, together with the unfortified sample and the recovery can be calculated by subtraction.
Táto vzorka sa analyzuje spolu s neobohatenou vzorkou a návratnosť sa vypočíta odčítaním.
Shake the mixture on the shaker (4.1) overnight.
Zmes nechajte cez noc v trepačke (4.1) pretrepať.
Allow to settle for 10 minutes.
Nechajte 10 minút usadiť.
Transfer a 20 ml aliquot of the supernatant to a suitable glass container and dilute with 20 ml water.
Preneste 20 ml alikvotnej časti supernatantu do vhodnej sklenenej nádoby a zrieďte 20 ml vody.
Transfer this solution on an extraction cartridge (3.11), and pass through by applying vacuum (4.5).
Preneste tento roztok na extrakčnú náplň (3.11) a nechajte pretiecť pomocou vákua (4.5).
Wash the cartridge with 25 ml of a mixture of extraction solvent (3.12) and water, 65 + 35 (V + V).
Premyte náplň 25 ml zmesi extrakčného činidla (3.12) a vody v pomere 65 + 35 (V + V).
Discard the collected fractions and elute the compounds with 25 ml of a mixture of extraction solvent (3.12) and water, 80 + 20 (V + V).
Vylejte zozbierané frakcie a vymyte zlúčeniny pomocou 25 ml zmesi extrakčného činidla (3.12) a vody v pomere 80 + 20 (V + V).
Evaporate this fraction until it had just reached dryness by means of the rotary evaporator (4.3) at 60 oC.
Odparte túto frakciu dosucha na rotačnej odparke (4.3) pri teplote 60 oC.
Dissolve the residue in 1,0 ml DMF (3.6), add 1,5 ml of water (3.1) and mix.
Zvyšok rozpustite v 1,0 ml DMF (3.6), pridajte 1,5 ml vody (3.1) a zamiešajte.
Filter through a membrane filter (4.4).
Prefiltrujte cez membránový filter (4.4).
Proceed to the HPLC determination (5.3).
Pokračujte stanovením pomocou HPLC (5.3).
Shake the mixture overnight on the shaker (4.1).
Zmes nechajte cez noc pretrepať v trepačke (4.1).
Transfer an aliquot of 10000/p ml (p = nominal content of diclazuril in the premix in mg/kg) of the supernatant to a round bottomed flask of suitable size.
Preneste alikvotnú časť 10000/p ml (p = nominálny obsah diklazurilu v premixe v mg/kg) supernatantu do primerane veľkej banky s guľatým dnom.
Evaporate until it had just reached dryness, under reduced pressure at 60 oC by means of the rotary evaporator (4.3).
Odparte na vákuovej rotačnej odparke (4.3) dosucha pri 60 oC a zníženom tlaku.
Redissolve the residue in 10,0ml DMF (3.6), add 15,0 ml water (3.1) and mix.
Znovu rozpustite zvyšok v 10,0 ml DMF (3.6), pridajte 15,0 ml vody (3.1) a premiešajte.
The following conditions are offered for guidance, other conditions may be used provided that they give equivalent results.
Na účel usmernenia sa odporúčajú nasledujúce podmienky, iné podmienky sa môžu používať za predpokladu, že poskytnú rovnocenné výsledky.
Liquid chromatographic column (4.2.1)
Kolóna na kvapalinovú chromatografiu (4.2.1):
100 mm × 4,6 mm, Hypersil ODS, 3 μm packing, or equivalent
100 mm × 4,6 mm, s náplňou Hypersil ODS 3 μm alebo ekvivalentná
Aqueous solution of ammonium acetate and tetrabutyl-ammonium hydrogen sulphate
Vodný roztok octanu amónneho a tetrabutyl-amónium hydrogénsulfátu
Elution mode:
Elučný model:
linear gradient
lineárny gradient
initial conditions: A + B + C = 60 + 20 + 20 (V + V + V)
počiatočné podmienky A + B + C = 60 + 20 + 20 (V + V + V)
after 10 min. gradient elution during 30 min. to: A + B + C = 45 + 20 + 35 (V + V + V)
po 10 min gradientová elúcia počas 30 min na: A + B + C = 45 + 20 + 35 (V + V + V).
Flush with B during 10 min.
Vypláchnutie s B počas 10 min.
1,5-2 ml/min.
1,5 – 2 ml/min
Injection volume:
Vstrekový objem:
Detector wavelength:
Detekčná vlnová dĺžka:
Check the stability of the chromatographic system, injecting several times the calibration solution (3.10), containing 2 μg/ml, until constant peak heights and retention times are achieved.
Niekoľkonásobným nastreknutím kalibračného roztoku (3.10) obsahujúceho 2 μl/ml diklazurilu sa skontroluje stabilita chromatografického systému, až kým sa dosiahne konštantná výška píku a konštantné retenčné časy.
Calibration solution
Kalibračný roztok
Inject 20 μl of the calibration solution (3.10) several times and determine the mean peak height (area) of the diclazuril and internal standard peaks.
Niekoľkokrát sa nastrekne 20 μl kalibračného roztoku (3.10) a stanoví sa priemerná výška (plocha) píku diklazurilu a vnútorného štandardu.
Inject 20 μl of the sample solution (5.2.1 or 5.2.2) several times and determine the mean peak height (area) of the diclazuril and internal standard peaks.
Niekoľkokrát sa nastrekne 20 μl roztoku vzorky (5.2.1 alebo 5.2.2) a stanoví sa priemerná výška (plocha) píku diklazurilu a vnútorného štandardu.
Feeds
Krmivá
The diclazuril content w (mg/kg) in the sample is given by the following formula:
Obsah w diklazurilu (mg/kg) vzorky je daný týmto vzorcom:
peak height (area) of diclazuril in the sample solution (5.2.1)
výška (plocha) píku diklazurilu v roztoku vzorky (5.2.1),
peak height (area) of the internal standard in the sample solution (5.2.1)
výška (plocha) píku vnútorného štandardu v roztoku vzorky (5.2.1),