natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Sodium chloride-saturated sodium carbonate solution, c = 5 g/100 ml.
Roztok uhličitanu sodného nasýteného chloridom sodným, c = 5 g/100 ml
Dissolve 50 g of sodium carbonate (3.11) in water, dilute to 1 litre and add sodium chloride (3.12) until the solution is saturated.
Rozpustite 50 g uhličitanu sodného (3.11) vo vode, doplňte vodou na 1 liter a pridávajte chlorid sodný (3.12), kým sa roztok nenasýti.
Hydrochloric acid, approximately 0,1 mol/l.
Kyselina chlorovodíková, približne 0,1 mol/l.
Dilute 10 ml of HCI (3.7) with water to 1 litre.
Zrieďte 10 ml HCl (3.7) s vodou na objem 1 litra.
Ammonium acetate buffer solution, approximately 0,25 mol/l.
Tlmivý roztok octanu amónneho, približne 0,25 mol/l.
Dissolve 19,3 g of ammonium acetate (3.3) and 30 ml of acetic acid (3.5) in water (3.14) and dilute to 1 1itre.
Rozpustite 19,3 g octanu amónneho (3.3) a 30 ml kyseliny octovej (3.5) vo vode (3.14) a doplňte vodou na 1 l.
Amberlite XAD-2 resin preparation.
Príprava živice amberlitu XAD-2
Wash an appropriate quantity of Amberlite (3.2) with water until all chloride ions have been removed, as indicated by a silver nitrate (3.20) test performed on the discarded aqueous phase.
Premývajte vodou vhodné množstvo amberlitu (3.2), kým neodstránite všetky ióny chloridu, čo sa overí skúškou dusičnanom strieborným (3.20), skúšku vykonajte v odstránenej vodnej fáze.
Then wash the resin with 50 ml of methanol (3.8), discard the methanol and store the resin under fresh methanol.
Potom premyte živicu 50 ml metanolu (3.8), odstráňte metanol a živicu uchovávajte pod čerstvým metanolom.
Silver nitrate solution, approximately 0,1 mol/l.
Roztok dusičnanu strieborného, približne 0,1 mol/l
Dissolve 0,17 g of silver nitrate (3.9) in 10 ml of water.
Rozpustite 0,17 g dusičnanu strieborného (3.9) v 10 ml vody.
HPLC Mobile phase.
Mobilná fáza HPLC:
Mix 500 ml of acetonitrile (3.1) with 300 ml of ammonium acetate buffer solution (3.18) and 1200 ml of water (3.14).
Zmiešajte 500 ml acetonitrilu (3.1) s 300 ml tlmivého roztoku octanu amónneho (3.18) a s 1200 ml vody (3.14).
Adjust the pH to 4,3 using acetic acid (3.5).
Upravte pH na 4,3 pomocou kyseliny octovej (3.5).
Filter through a 0,22 μm filter (4.8) and degas the solution (e.g. by ultrasonification for 10 minutes).
Prefiltrujte cez 0,22 μm filter (4.8) a roztok odplyňte (napr. ultrazvukom počas 10 minút).
This solution is stable for one month, if stored in the dark in a closed container.
Tento roztok je stály počas jedného mesiaca, ak je uložený v tme a v uzatvorenej nádobe.
Rotary film evaporator
Filmová rotačná odparka
HPLC equipment with variable wavelength ultraviolet detector or diode-array detector
HPLC prístroj s ultrafialovým detektorom s nastaviteľnou vlnovou dĺžkou alebo s detektorom diódového poľa.
Liquid chromatographic column, 300 mm x 4 mm, C18, 10 μm packaging, or an equivalent column
Kolóna na kvapalinovú chromatografiu, 300 mm × 4 mm, s náplňou C18, 10 μm alebo ekvivalentná
Glass column (300 mm x 10 mm) fitted with a sintered-glass filter and a stopcock
Sklenená kolóna (300 mm × 10 mm) vybavená sklenenou filtračnou fritou a uzatváracím kohútom
Glass-fibre filters, diameter 150 mm
Filtre so sklenými vláknami, priemer 150 mm
Membrane filters, 0,45 μm
Membránové filtre, 0,45 μm
Membrane filters, 0,22 μm
Membránové filtre, 0,22 μm
Halofuginone as the free base is unstable in alkaline and ethyl acetate solutions.
Halofuginon je ako voľná zásada nestály v alkalických roztokoch a v roztokoch obsahujúcich octan etylnatý.
It shall not remain in ethyl acetate for more than 30 minutes.
V octane etylnatom nesmie zostať dlhšie ako 30 minút.
A blank feed shall be analysed to check that neither halofuginone nor interfering substances are present.
Analyzujte slepú vzorku krmiva, v ktorom nesmie byť prítomný ani halofuginon, ani interferujúce látky.
A recovery test shall be carried out by analysing the blank feed which has been fortified by addition of a quantity of halofuginone, similar to that present in the sample.
Vykonajte test návratnosti pomocou analýzy slepej vzorky krmiva, do ktorej bolo pridané obdobné množstvo halofuginonu, aké sa nachádza vo vzorke.
To fortify at a level of 3 mg/kg, add 300 μl of the stock standard solution (3.6.1) to 10 g of the blank feed, mix and wait for 10 minutes before proceeding with the extraction step (5.2).
K príprave vzorky o obsahu halofuginonu 3 mg/kg pridajte 300 μl štandardného zásobného roztoku (3.6.1) do 10 g slepej vzorky krmiva, premiešajte a počkajte 10 minút, kým začnete s extrakciou (5.2).
for the purpose of this method, the blank feed shall be similar in type to that of the sample and on analysis halofuginone shall not be detected.
Na účely tejto metódy slepá vzorka krmiva musí byť typovo podobná vzorke skúšanej a pri analýze v nej nesmie byť zistená prítomnosť halofuginonu.
Weigh to the nearest 0,1 g, 10 g of the prepared sample, into a 200 ml centrifuge tube, add 0,5 g of sodium ascorbate (3.10), 0,5 g of EDTA (3.13) and 20 ml of water and mix.
Do odstredivkovej skúmavky s objemom 200 ml navážte 10 g pripravenej vzorky s presnosťou na 0,1 g, pridajte 0,5 g askorbátu sodného (3.10), 0,5 g EDTA (3.13) a 20 ml vody a premiešajte.
Place the tube for 5 minutes in a water bath (80 oC).
Skúmavku ponorte na 5 minút do vodného kúpeľa (80 oC).
After cooling down to room temperature, add 20 ml of sodium carbonate solution (3.15) and mix.
Po ochladení na laboratórnu teplotu pridajte 20 ml roztoku uhličitanu sodného (3.15) a premiešajte.
Add immediately 100 ml of ethyl acetate (3.4) and shake vigorously by hand for 15 seconds.
Okamžite pridajte 100 ml octanu etylnatého (3.4) a intenzívne pretrepávajte rukou počas 15 sekúnd.
Then place the tube for three minutes in the ultrasonic bath (4.1) and loosen the stopper.
Potom umiestnite skúmavku na tri minúty do ultrazvukového kúpeľa (4.1) bez zátky.
Centrifuge for two minutes and decant the ethyl acetate phase through a glass fibre filter (4.6), into a 500 ml separating funnel.
Odstreďujte počas dvoch minút a prelejte octanovú fázu cez filter so sklenenými vláknami (4.6) do 500 ml oddeľovacieho lievika.
Repeat the extraction of the sample with a second portion of 100 ml of ethyl acetate.
Zopakujte extrakciu vzorky s ďalšou 100 ml dávkou octanu etylnatého.
Wash the combined extracts for one minute with 50 ml of sodium chloride saturated sodium carbonate solution (3.16) and discard the aqueous layer.
Spojené extrakty premývajte počas jednej minúty 50 ml roztoku uhličitanu sodného nasýteného chloridom sodným (3.16) a odstráňte vodnú vrstvu.
Extract the organic layer for 1 min. with 50 ml of hydrochloric acid (3.17).
Extrahujte organickú vrstvu počas 1 minúty pomocou 50 ml kyseliny chlorovodíkovej (3.17).
Run the lower acid layer into a 250 ml separating funnel.
Spodnú vrstvu kyseliny zlejte do 250 ml oddeľovacieho lievika.
Re-extract the organic layer for 1,5 minutes with a further 50 ml of hydrochlorid acid and combine with the first extract.
Znovu extrahujte organickú vrstvu počas 1,5 minúty pomocou ďalších 50 ml kyseliny chlorovodíkovej a zmiešajte s prvým extraktom.
Wash the combined acid extracts by swirling for approximately 10 seconds with 10 ml of ethyl acetate (3.4).
Spojené kyselinové extrakty premývajte asi počas 10 sekúnd 10 ml octanu etylnatého (3.4) vírivým pohybom.
Quantitatively transfer the aqueous layer into a 250 ml round-bottomed flask and discard the organic phase.
Kvantitatívne preneste vodnú vrstvu do 250 ml banky s guľatým dnom a odstráňte organickú fázu.
Evaporate all the remaining ethyl acetate from the acid solution using a rotary film evaporator (4.2).
Odparte všetok zvyšný octan etylnatý z kyselinového roztoku pomocou filmovej rotačnej odparky (4.2).
The temperature of the water bath must not exceed 40 oC.
Teplota vodného kúpeľa nemá presiahnuť 40 oC.
Under a vacuum of approximately 25 mbar all of the residual ethyl acetate will be removed within 5 minutes at 38 oC.
Vo vákuu cca 25 mbar sa všetok zvyšný octan etylnatý odstráni do 5 minút pri teplote 38 oC.
Clean up
Prečistenie
Preparation of the Amberlite column
Príprava kolóny s amberlitom
An XAD-2 column is prepared for each sample extract.
Kolóna XAD-2 sa pripravuje pre každý extrakt vzorky.
Transfer 10 g of prepared Amberlite (3.19) into a glass column (4.5) with methanol (3.8).
Vložte 10 g pripraveného amberlitu (3.19) do sklenenej kolóny (4.5) s metanolom (3.8).
Add a small plug of glass-wool to the top of the resin bed.
Pridajte malý kúsok sklenej vaty do hornej časti živicového stĺpca.
Drain the methanol from the column and wash the resin with 100 ml of water, stopping the flow as the liquid reaches the top of the resin bed.
Vypustite metanol z kolóny a premyte živicu 100 ml vody, pričom vypúšťanie zastavte, keď kvapalina dosiahne vrch živicového stĺpca.
Allow the column to equilibrate for 10 minutes before use.
Pred použitím nechajte kolónu stáť 10 minút, aby sa dosiahla rovnováha.
Never allow the column to run dry.
Nikdy nenechajte kolónu vyschnúť.
Sample clean up
Prečistenie vzorky
Transfer the extract (5.2) quantitatively to the top of the prepared Amberlite column (5.3.1) and elute, discarding the eluate.
Preneste extrakt (5.2) kvantitatívne do hornej časti pripraveného stĺpca amberlitu (5.3.1), spustite vymývanie a eluát vylejte.
The rate of elution must not exceed 20 ml/min.
Rýchlosť vymývania nemá presiahnuť 20 ml/min.
Rinse the round-bottomed flask with 20 ml of hydrochlorid acid (3.17) and use this to wash the resin column.
Vypláchnite banku s guľatým dnom 20 ml kyseliny chlorovodíkovej (3.17), ktorou neskôr premyte stĺpec živice.
Blow through any remaining acid solution with a stream of air.
Všetok zvyšný kyselinový roztok odstráňte pomocou prúdu vzduchu.
Discard the washings.
Premývacie kvapaliny vylejte.
Add 100 ml of methanol (3.8) to the column and allow 5 to 10 ml to elute, collecting the eluate in a 250 ml round-bottomed flask.
Pridajte na kolónu 100 ml metanolu (3.8), nechajte vymývať 5 až 10 ml, eluát zachyťte do 250 ml banky s guľatým dnom.
Leave the remaining methanol for 10 minutes to equilibrate with the resin and continue the elution at a rate not exceeding 20 ml/min. collecting the eluate in the same round-bottomed flask.
Zvyšný metanol nechajte spolupôsobiť so živicou 10 minút, aby sa dosiahla rovnováha, pokračujte vo vymývaní s rýchlosťou nepresahujúcou 20 ml/min., eluát zachyťte do tej istej banky s guľatým dnom.
Evaporate the methanol on the rotary film evaporator (4.2), the temperature of the water bath must not exceed 40 oC.
Odparte metanol na filmovej rotačnej odparke (4.2), pričom teplota vodného kúpeľa nesmie presiahnuť 40 oC.
Transfer the residue quantitatively into a 10 ml calibrated flask using the mobile phase (3.21).
Rozpustite zvyšok v mobilnej fáze (3.21) a kvantitatívne preneste do 10 ml odmernej banky.
Make up to the mark with mobile phase and mix.
Doplňte po značku mobilnou fázou a premiešajte.
An aliquot is filtered through a membrane filter (4.7).
Prefiltrujte alikvotnú časť cez membránový filter (4.7).
Reserve this solution for the HPLC determination (5.4).
Tento roztok si nechajte na stanovenie pomocou HPLC (5.4).
The following conditions are offered for guidance, other conditions may be used provided they yield equivalent results.
Odporúčané sú nasledujúce podmienky, iné podmienky sa môžu použiť, ak zabezpečia dosiahnutie ekvivalentných výsledkov.
Liquid chromatographic column (4.4.1)
Kolóna na kvapalinovú chromatografiu (4.4.1)
HPLC Mobile phase (3.21)
Mobilná fáza HPLC (3.21)
Flow rate: 1,5 to 2 ml/min.
Prietoková rýchlosť: 1,5 až 2 ml/min.
Detection wavelength: 243 nm
Vlnová dĺžka pri meraní: 243 nm
Injection volume: 40 to 100 μl.
Vstrekový objem: 40 až 100 μl.
Check the stability of the chromatographic system, injecting the calibration solution (3.6.2) containing 3,0 μg/ml several times, until constant peak heights (or areas) and retention times are achieved.
Skontrolujte stabilitu chromatografického systému tak, že niekoľkokrát nastreknete kalibračný roztok (3.6.2) obsahujúci 3,0 μg/ml, kým nedosiahnete konštantné výšky (alebo plochy) píkov a konštantné retenčné časy.
Calibration graph
Kalibračná krivka
Inject each calibration solution (3.6.2) several times and measure the peak heights (areas) for each concentration.
Nastreknite každý kalibračný roztok (3.6.2) niekoľkokrát a zmerajte výšky (plochy) píkov pre každú koncentráciu.
Plot a calibration graph using the mean peak heights or areas of the calibration solutions as the ordinates and the corresponding concentrations in μg/ml as the abscissae.
Zostrojte kalibračnú krivku, pričom použite priemerné výšky alebo plochy píkov kalibračných roztokov ako ordináty (os y) a príslušné koncentrácie v μg/ml ako abscisy (os x).
Sample solution
Roztok vzorky
Inject the sample extract (5.3.2) several times, using the same volume as taken for the calibration solutions and determine the mean peak height (area) of the halofuginone peaks.
Niekoľkokrát nastreknite extrakt vzorky (5.3.2), pričom použite rovnaký objem ako pri kalibračných roztokoch a z nameraných píkov stanovte priemernú výšku (plochu) píku halofuginonu.
Determine the concentration of the sample solution in μg/ml, from the mean height (area) of the halofuginone peaks of the sample solution by reference to the calibration graph (5.4.2).
Z priemernej výšky (plochy) píku halofuginonu v roztoku vzorky stanovte porovnaním s kalibračnou krivkou (5.4.2) koncentráciu halofuginonu vo vzorke v μg/ml.
The content of halofuginone w (mg/kg) of the sample is given by the following formula:
Obsah w halofuginonu (mg/kg) sa vypočíta podľa vzorca:
c halofuginone concentration of the sample solution in μg/ml,
c koncentrácia halofuginonu v roztoku vzorky v μg/ml,
m weight of the test portion in grams.
m hmotnosť navážky vzorky v gramoch.
Validation of the results
Validácia výsledkov
Identity
Zhodnosť
The identity of the analyte can be confirmed by co-chromatography, or by using a diode-array detector by which the spectra of the sample extract and the calibration solution (3.6.2) containing 6,0 μg/ml are compared.
Zhodnosť analytu môžeme potvrdiť kochromatografiou alebo použitím detektora diódového poľa, pomocou ktorého porovnáme spektrá extraktu vzorky a kalibračného roztoku (3.6.2) obsahujúceho 6,0 μg/ml.
Co-chromatography
Kochromatografia
A sample extract is fortified by addition of an appropriate amount of a calibration solution (3.6.2).
Do extraktu vzorky sa pridá vhodné množstvo kalibračného roztoku (3.6.2).
The amount of added halofuginone must be similar to the estimated amount of halofuginone found in the sample extract.
Množstvo pridaného halofuginonu musí byť podobné odhadovanému množstvu halofuginonu, zistenému v extrakte vzorky.
Only the height of the halofuginone peak shall be enhanced after taking into account both the amount added and the dilution of the extract.
Vzhľadom na pridané množstvo a riedenie extraktu sa zvýši len výška píku halofuginonu.
The peak width, at half of its maximum height, must be within ± 10 % of the original width.
Šírka píku, v polovici jeho maximálnej výšky, musí byť v rozpätí ± 10 % pôvodnej šírky.
Diode-array detection
Detekcia pomocou diódového poľa
The results are evaluated according to the following criteria:
Výsledky sa vyhodnotia podľa nasledujúcich kritérií:
the wavelength of maximum absorption of the sample and of the standard spectra, recorded at the peak apex on the chromatogram, must be the same within a margin determined by the resolving power of the detection system.
vlnové dĺžky maximálnej absorpcie spektra vzorky a štandardu zaznamenané na vrchole píku chromatogramu musia byť rovnaké s toleranciou určenou rozlišovacou schopnosťou detekčného systému.
For diode-array detection, this is typically within ± 2 nm;
V prípade detekcie detektorom diódového poľa sa obyčajne pohybuje v rozsahu ± 2 nm;
between 225 and 300 nm, the sample and standard spectra recorded at the peak apex on the chromatogram, must not be different for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
spektrá vzorky a štandardu zaznamenané na vrchole píku chromatogramu nesmú byť odlišné v častiach spektra medzi 225 a 300 nm v rozsahu od 10 % až 100 % relatívnej absorbancie.
This criterion is met when the same maxima are present and at no observed point the deviation between the two spectra exceeds 15 % of the absorbance of the standard analyte;
Toto kritérium je splnené, keď sú prítomné tie isté maximá a ak odchýlka medzi oboma spektrami v žiadnom pozorovanom bode nepresiahne 15 % absorbancie analytu štandardu;
between 225 and 300 nm, the spectra of the upslope, apex and downslope of the peak produced by the sample extract must not be different from each other for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
spektrá vzostupnej časti, vrcholu a zostupnej časti píku vytvorené extraktom vzorky nesmú byť vzájomne odlišné v častiach spektra medzi 225 až 300 nm v rozsahu 10 % až 100 % relatívnej absorbancie.
This criterion is met when the same maxima are present and when at all observed points the deviation between the spectra does not exceed 15 % of the absorbance of the spectrum of the apex.
Toto kritérium je splnené, keď sú prítomné tie isté maximá a keď vo všetkých pozorovaných bodoch nepresiahne odchýlka medzi spektrami 15 % absorbancie spektra vrcholu píku.
If one of these criteria is not met the presence of the analyte has not been confirmed.
Ak niektoré z týchto kritérií nebude splnené, tak sa prítomnosť analytu nepotvrdila.
The difference between results of two parallel determinations carried out on the same sample must not exceed 0,5 mg/kg for halofuginone contents up to 3 mg/kg.
Rozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných stanovení vykonaných na tej istej vzorke nesmie presiahnuť 0,5 mg/kg pre obsah halofuginonu do 3 mg/kg.
Recovery
Návratnosť
For the fortified blank sample the recovery shall be at least 80 %.
V prípade slepej vzorky doplnenej o skúmanú látku musí byť atnosť najmenej 80 %.
(blank)
(slepá)
On receipt
pri prijatí
Sample B (Meal)
Vzorka B (sypká)
Sample C (Pellets)
Vzorka C (granulovaná)
After two months
po dvoch mesiacoch
Mean [mg/kg]
priemer [mg/kg]
Rec. [%]
Návr. [ %]
ND not detected
ND nezistené
coefficient of variation of reproducibility (%)
variačný koeficient reprodukovateľnosti ( %)
Rec. recovery (%)
Návr. návratnosť ( %)
DETERMINATION OF ROBENIDINE
STANOVENIE ROBENIDÍNU
1,3-bis [(4-chlorobenzylidene)amino]guanidine — hydrochloride
1,3- bis [(4-chlórbenzylidén)amino]-guanidín-hydrochlorid
This method makes it possible to determine the levels of robenidine in feed.
Táto metóda umožňuje stanoviť obsah robenidínu v krmivách.
The limit of quantification is 5 mg/kg.
Kvantifikačný limit je 5 mg/kg.
The sample is extracted with acidified methanol.
Vzorka sa extrahuje okysleným metanolom.
The extract is dried and an aliquot portion subjected to a clean-up on an aluminium oxide column.
Extrakt sa vysuší a alikvotná časť sa podrobí čisteniu na kolóne oxidu hlinitého.
Robenidine is eluted from the column with methanol, concentrated, and made up to a suitable volume with mobile phase.
Robenidín sa vymýva z kolóny metanolom, skoncentruje sa a doplní na vhodný objem mobilnou fázou.
The content of robenidine is determined by reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) using an UV detector.
Obsah robenidínu sa stanoví na reverznej fáze vysokoúčinnou kvapalinovou chromatografiou (HPLC) pomocou UV detektora.
Acidified methanol.
Okyslený metanol
Transfer 4,0 ml hydrochloric acid (ρ20 = 1,18 g/ml) into a 500 ml graduated flask, make up to the mark with methanol (3.1) and mix.
Do 500 ml odmernej banky preneste 4,0 ml kyseliny chlorovodíkovej (ρ20 = 1,18 g/ml), doplňte po značku metanolom (3.1) a premiešajte.
This solution shall be freshly prepared before use.
Tento roztok sa musí pripraviť čerstvo pred použitím.
Molecular sieve.
Molekulové sito
Type 3A, 8 to 12 mesh beads (1,6-2,5 mm beads, crystalline alumino-silicate, diameter of pores 0,3 mm).
Typ 3A, guľôčky, 8 – 12 mešov (guľôčky o veľkosti 1,6 – 2,5 mm, kryštalický hlinitokremičitan, priemer pórov 0,3 mm)
Aluminium oxide acidic activity grade I for column chromatography.
Oxid hlinitý, kyslý, aktivita triedy I pre stĺpcovú chromatografiu
Transfer 100 g aluminium oxide into a suitable container and add 2,0 ml of water.
Do vhodnej nádoby navážte 100 g oxidu hlinitého a pridajte 2,0 ml vody.
Potassium dihydrogen phosphate solution, c = 0,025 mol/l.
Roztok dihydrofosforečnanu draselného, c = 0,025 mol/l.
Dissolve 3,40 g of potassium dihydrogen phosphate in water (HPLC grade) in a 1000 ml graduated flask, make up to the mark and mix.
V 1000 ml odmernej banke rozpustite 3,40 g dihydrofosforečnanu draselného vo vode (čistoty HPLC), doplňte po značku vodou a premiešajte.
Di-sodium hydrogen phosphate solution, c = 0,025 mol/l.
Roztok hydrofosforečnanu disodného, c = 0,025 mol/l
Dissolve 3,55 g of anhydrous (or 4,45 g of dihydrate or 8,95 g of dodecahydrate) di-sodium hydrogen phosphate in water (equivalent to HPLC grade) in a 1 litre graduated flask, make up to the mark and mix.
V litrovej odmernej banke rozpustite 3,55 g bezvodého (alebo 4,45 g dihydrátu, príp. 8,95 g dodekahydrátu) hydrofosforečnanu disodného vo vode (čistoty HPLC), doplňte po značku vodou a premiešajte.
HPLC mobile phase.
Mobilná fáza HPLC
Mix together the following reagents:
Zmiešajte spolu tieto chemikálie:
650 ml acetonitrile (3.3),
650 ml acetonitrilu (3.3),
250 ml water (equivalent to HPLC-grade),
250 ml vody (čistoty HPLC),
50 ml potassium di-hydrogen phosphate solution (3.6),
50 ml roztoku dihydrofosforečnanu draselného (3.6),
50 ml di-sodium hydrogen phosphate solution (3.7).
50 ml roztoku hydrofosforečnanu disodného (3,7),
Filter through a 0,22 μm filter (4.6) and degas the solution, (e.g. by ultrasonification for 10 minutes).
prefiltrujte cez 0,22 μm filter (4,6) a roztok odplyňte (napr. ultrazvukom počas 10 minút).
Standard substance.
Štandardná látka
Pure robenidine: 1,3-bis [(4-chlorobenzylidene)amino]guanidine — hydrochloride.
Čistý robenidín: 1,3- bis [(4-chlórbenzylidén)amino]-guanidín-hydrochlorid.
Robenidine stock standard solution: 300 μg/ml
Zásobný štandardný roztok robenidínu: 300 μg/ml
Weigh to the nearest 0,1 mg, 30 mg of robenidine standard substance (3.9).
Navážte 30 mg štandardnej látky robenidínu (3.9) s presnosťou na 0,1 mg.
Dissolve in acidified methanol (3.2) in a 100 ml graduated flask, make up to the mark with the same solvent and mix.
Rozpustite v okyslenom metanole (3.2) v 100 ml odmernej banke, doplňte po značku tým istým rozpúšťadlom a premiešajte.
Wrap the flask with aluminium foil and store in a dark place.
Banku zabaľte do hliníkovej fólie a skladujte na tmavom mieste.
Robenidine intermediate standard solution: 12 μg/ml
Pracovný štandardný roztok robenidínu: 12 μg/ml
Transfer 10,0 ml of the stock standard solution (3.9.1) into a 250 ml graduated flask, make up to the mark with the mobile phase (3.8) and mix.
Preneste 10,0 ml zásobného štandardného roztoku (3.9.1) do 250 ml odmernej banky, doplňte mobilnou fázou (3.8) po značku a premiešajte.
Into a series of 50 ml calibrated flasks, transfer 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 and 25,0 ml of the intermediate standard solution (3.9.2).
Do série 50 ml odmerných baniek preneste 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 a 25,0 ml pracovného štandardného roztoku (3.9.2).
Make up to the mark with mobile phase (3.8) and mix.
Doplňte po značku mobilnou fázou (3.8) a premiešajte.
These solutions correspond to 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 and 6,0 μg/ml of robenidine respectively.
Tieto roztoky obsahujú 1,2 μg, 2,4 μg, 3,6 μg, 4,8 μg a 6,0 μg robenidínu v 1 ml.
Water equivalent to HPLC grade.
Voda, čistoty HPLC
Glass column.
Sklenená kolóna
Constructed of amber glass fitted with a stopcock and a reservoir of approximately 150 ml capacity, internal diameter 10 to 15 mm, length 250 mm.
Vyrobená z hnedého skla ukončená uzatváracím kohútom, zásobník s obsahom približne 150 ml, vnútorný priemer 10 – 15 mm, dĺžka 250 mm.
HPLC equipment with variable wavelength ultraviolet detector or diode array detector operating in the range of 250 to 400 nm.
Zariadenie na HPLC s UV detektorom s nastaviteľnou vlnovou dĺžkou, alebo s detektorom diódového poľa, pracujúci v rozsahu 250 až 400 nm.