natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Repeat the extraction of the aqueous phase with two further 40-ml portions of dichloromethane and combine these with the first extract in the round-bottomed flask.
Extrakciu vodnej fázy zopakujte s dvomi ďalšími 40 ml dávkami dichlórmetánu a extrakty spojte v banke s guľatým dnom s prvým extraktom.
Evaporate the dichloromethane extract down to dryness on the rotary evaporator (4.2) operating under reduced pressure at 40 oC.
Extrakt dichlórmetánu odparte dosucha na rotačnej odparke (4.2) pracujúcej pri zníženom tlaku pri teplote 40 oC.
Dissolve the residue in 20 to 25 ml methanol (3.2), stopper the flask and retain the whole of the extract for ion-exchange chromatography (5.4).
Zvyšok rozpustite v 20 až 25 ml metanolu (3.2), banku zazátkujte a celé množstvo extraktu odložte na iónovo-výmennú chromatografiu (5.4).
Ion-exchange chromatography
Iónovo-výmenná chromatografia
Preparation of the cation-exchange column
Príprava katexovej kolóny
Insert a plug of glass wool into the lower end of a glass column (4.3).
Do spodnej časti sklenenej kolóny (4.3) vložte zátku zo sklenenej vaty.
Prepare a slurry of 5,0 g of the treated cation-exchange resin (3.6) with 50 ml of hydrochloric acid (3.5), pour into the glass column and allow to settle.
Pripravte suspenziu z 5,0 g upravenej katexovej živice (3.6) a 50 ml kyseliny chlorovodíkovej (3.5), nalejte do sklenej kolóny a nechajte usadiť.
Run out the excess acid to just above the resin surface and wash the column with water until the effluent is neutral to litmus.
Prebytočnú kyselinu vypustite na úroveň tesne nad povrchom živice a kolónu premývajte vodou, až kým filtrát nebude neutrálny na lakmus.
Transfer 50 ml methanol (3.2) onto the column and allow to drain down to the resin surface.
50 ml metanolu (3.2) naneste na kolónu a nechajte stiecť k povrchu živice.
Column chromatography
Stĺpcová chromatografia
By means of a pipette, carefully transfer the extract obtained in (5.3) onto the column.
Pomocou pipety opatrne preneste získaný extrakt (5.3) na kolónu.
Rinse the round-bottomed flask with two portions of 5 to 10 ml methanol (3.2) and transfer these washings to the column.
Banku s guľatým dnom vypláchnite dvoma dávkami 5 až 10 ml metanolu (3.2) a tieto roztoky preneste na kolónu.
Run the extract down to the resin surface and wash the column with 50 ml methanol, ensuring that the flow rate does not exceed 5 ml per minute.
Extrakt nechajte stiecť k povrchu živice a kolónu premyte 50 ml metanolu tak, aby sa zabezpečilo, že prietoková rýchlosť nepresiahne hodnotu 5 ml za minútu.
Discard the effluent.
Vytekajúci roztok vylejte.
Elute the methyl benzoquate from the column using 150 ml of methanesulfonic acid solution (3.4) and collect the column eluate in a 250 ml conical flask.
Etylbenzochát z kolóny vymývajte 150 ml roztoku kyseliny metánsulfónovej (3.4) a eluát z kolóny zachyťte do 250 ml Erlenmeyrovej banky.
Add 300 ml of hydrochloric acid solution (3.5) and 130 ml of dichloromethane (3.1).
Pridajte 300 ml kyseliny chlorovodíkovej (3.5) a 130 ml dichlórmetánu (3.1).
Shake for 1 minute and allow the phases to separate.
Trepte jednu minútu a fázy oddeľte.
Run off the lower (dichloromethane) layer into a 500 ml round bottomed flask.
Spodnú vrstvu (dichlórmetán) vypustite do 500 ml banky s guľatým dnom.
Repeat the extraction of the aqueous phase with two further 70 ml portions of dichloromethane and combine these extracts with the first in the round-bottomed flask.
Extrakciu vodnej fázy zopakujte s dvomi ďalšími 70 ml dávkami dichlórmetánu a extrakty spojte v banke s guľatým okrúhlym dnom s prvým extraktom.
Dissolve the residue in the flask with approximately 5 ml of methanol (3.2) and transfer this solution quantitatively to a 10 ml graduated flask.
Zvyšok rozpustite v banke s približne 5 ml metanolu (3.2) a tento roztok preneste kvantitatívne do 10 ml odmernej banky.
Rinse the round-bottomed flask with a further two portions of 1 to 2 ml of methanol and transfer these to the graduated flask.
Banku s okrúhlym dnom vypláchnite ďalšími dvomi dávkami 1 až 2 ml metanolu a tieto roztoky preneste do odmernej banky.
Make up to the mark with methanol and mix.
Doplňte po značku metanolom a zmiešajte.
An aliquot portion is filtered through a membrane filter (4.6).
Prefiltrujte alikvotnú časť cez membránový filter (4.6).
Reserve this solution for HPLC-determination (5.6).
Tento roztok si nechajte na stanovenie pomocou HPLC (5.6).
The following conditions are offered for guidance, other conditions may be used provided that they give equivalent results:
Na účel usmernenia sa odporúčajú nasledujúce podmienky, iné podmienky sa môžu používať za predpokladu, že poskytnú rovnocenné výsledky:
liquid chromatographic column (4.4.1),
kolóna na kvapalinovú chromatografiu (4.4.1),
HPLC mobile phase: methanol-water mixture (3.3),
mobilná fáza HPLC: zmes metanolu a vody (3.3),
flow rate: 1 to 1,5 ml/minute,
prietoková rýchlosť: 1 až 1,5 ml/minúta,
detection wavelength: 265 nm,
detekčná vlnová dĺžka: 265 nm,
Check the stability of the chromatographic system, injecting the calibration solution (3.7.3) containing 4 μg/ml several times, until constant peak heights or areas and retention times are achieved.
Skontrolujte stabilitu chromatografického systému tak, že niekoľkokrát nastreknete kalibračný roztok (3.7.3) obsahujúci 4 μg/ml, kým nedosiahnete konštantné výšky alebo plochy píkov a konštantné retenčné časy.
Inject each calibration solution (3.7.3) several times and measure the peak heights (areas) for each concentration.
Nastreknite každý kalibračný roztok (3.7.3) niekoľkokrát a zmerajte výšky (plochy) píkov pre každú koncentráciu.
Inject the sample extract (5.5) several times, using the same volume as taken for the calibration solutions and determine the mean peak height (area) of the methyl benzoquate peaks.
Niekoľkokrát nastreknite extrakt vzorky (5.5), pričom použite rovnaký objem ako pri kalibračných roztokoch, a stanovte z nameraných výšok (plôch) píkov priemernú výšku (plochu) píku metylbenzochátu.
Determine the concentration of the sample solution in μg/ml from the mean height (area) of the methyl benzoquate peaks of the sample solution by reference to the calibration graph (5.6.2).
Z priemernej výšky (plochy) píkov metylbezochátu v roztoku vzorky sa porovnaním s kalibračnou krivkou (5.6.2) stanoví koncentrácia roztoku vzorky v μg/ml.
The content of methyl benzoquate w (mg/kg) of the sample is given by the following formula:
Obsah metylbenzochátu w (mg/kg) vzorky je daný týmto vzorcom:
c methyl benzoquate concentration of the sample solution in μg/ml,
c koncentrácia metylbenzochátu v roztoku vzorky v g/ml,
The identity of the analyte can be confirmed by co-chromatography, or by using a diode-array detector by which the spectra of the sample extract and the calibration solution (3.7.3) containing 10 μg/ml are compared.
Zhodnosť analytu môžeme potvrdiť kochromatografiou alebo použitím detektora diódového poľa, pomocou ktorého porovnáme spektrá extraktu vzorky a kalibračného roztoku (3.7.3) obsahujúceho 10 μg/ml.
A sample extract is fortified by addition of an appropriate amount of the intermediate standard solution (3.7.2).
Do extraktu vzorky sa pridá príslušné množstvo pracovného štandardného roztoku (3.7.2).
The amount of added methyl benzoquate must be similar to the estimated amount of methyl benzoquate in the sample extract.
Množstvo pridaného metylbenzochátu musí byť podobné odhadovanému množstvu metylbenzochátu, zistenému v extrakte vzorky.
Only the height of the methyl-benzoquate peak shall be enhanced after taking into account both the amount added and the dilution of the extract.
Vzhľadom na pridané množstvo a riedenie extraktu sa zvýši len výška píku metylbenzochátu.
the wavelength of maximum absorption of the sample and of the standard spectra recorded at the peak apex on the chromatogram must be the same within a margin determined by the resolving power of the detection system.
vlnové dĺžky maximálnej absorpcie spektra vzorky a spektra štandardu zaznamenané na vrchole píku chromatogramu musia byť rovnaké s toleranciou určenou rozlišovacou schopnosťou detekčného systému.
between 220 and 350 nm, the sample and standard spectra recorded at the peak apex on the chromatogram must not be different for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
spektrá vzorky a štandardu zaznamenané na vrchole píku chromatogramu nesmú byť odlišné v častiach spektra medzi 220 a 350 nm v rozsahu od 10 až 100 % relatívnej absorbancie.
between 220 and 350 nm, the spectra of the upslope, apex and downslope of the peak produced by the sample extract must not be different from each other for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
spektrá vzostupnej časti, vrcholu a zostupnej časti píku vytvorené extraktom vzorky nesmú byť vzájomne odlišné v častiach spektra medzi 220 až 350 nm, v rozsahu 10 až 100 % relatívnej absorbancie.
This criterion is met when the same maxima are present and when at no observed points the deviation between the spectra does not exceed 15 % of the absorbance of the spectrum of the apex.
Toto kritérium je splnené, keď sú prítomné rovnaké maximá a keď v žiadnom pozorovanom bode odchýlka medzi spektrami nepresiahne 15 % absorbancie spektra vrcholu.
The difference between the results of two parallel determinations carried out on the same sample must not exceed: 10 % relative to the higher result for methyl benzoquate contents between 4 and 20 mg/kg.
Rozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných stanovení vykonaných v tej istej vzorke nesmie presiahnuť: 10 % relatívnych z vyššieho výsledku pre obsahy metylbenzochátu od 4 a 20 mg/kg.
For a fortified blank sample the recovery shall be at least 90 %.
V prípade slepej vzorky obohatenej o skúmanú látku musí byť návratnosť najmenej 90 %.
Five samples were analysed by 10 laboratories.
V 10 laboratóriách sa analyzovalo päť vzoriek.
Blank
Slepá
Meal 1
Múčka 1
Pellet 1
Granule 1
Meal 2
Múčka 2
Pellet2
Granule 2
ND Not detected
ND nezistené
DETERMINATION OF OLAQUINDOX
STANOVENIE OLACHINDOXU
2-[N-2'-(hydroxyethyl)carbamoyl]-3-methylquinoxaline-N1,N4-dioxide
2-[N-2'-(hydroxyetyl)karbamoyl]-3-metylchinoxalín-N1,N4-dioxid
This method makes it possible to determine the level olaquindox in feed.
Táto metóda umožňuje stanovenie obsahu olachindoxu v krmivách.
The sample is extracted by a water-methanol mixture.
Vzorka sa extrahuje zmesou voda-metanol.
The content of olaquindox is determined by reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) using an UV detector.
Obsah olachindoxu sa stanoví vysoko účinnou kvapalinovou chromatografiou (HPLC) s reverznou fázou pomocou UV detektora.
Mobile phase for HPLC.
Mobilná fáza pre HPLC
Water (3.3)-methanol (3.2) mixture, 900 +100 (V + V).
Zmes voda (3.3) – metanol (3.2), 900 + 100 (V + V)
Standard substance: pure olaquindox 2-[N-2'-(hydroxyethyl)carbamoyl]-3-methylquinoxaline-N1,N4-dioxide, E 851.
Štandardná látka: čistý olachindox 2-[N-2'-(hydroxyethyl)karbamoyl]-3–metylchinoxalín-N1,N4-dioxid, E 851
Olaquindox stock standard solution, 250 μg/ml
Zásobný štandardný roztok olachindoxu, 250 μg/ml
Weigh to the nearest 0,1 mg 50 mg of olaquindox (3.5) in a 200 ml graduated flask and add ca. 190 ml water.
Navážte s presnosťou na 0,1 mg 50 mg olachindoxu (3.5) do odmernej banky a pridajte cca 190 ml vody.
Then place the flask for 20 min. into an ultrasonic bath (4.1).
Potom banku vložte na 20 minút do ultrazvukového kúpeľa (4.1).
After ultrasonic treatment bring the solution to room temperature, make up to the mark with water and mix.
Po spracovaní ultrazvukom vyrovnajte teplotu roztoku s teplotou miestnosti, doplňte vodou po značku a zamiešajte.
Wrap the flask with aluminium foil and store in a refrigerator.
Banku zabaľte do hliníkovej fólie a skladujte v chladničke.
This solution must be prepared fresh each month.
Tento roztok sa musí pripraviť čerstvo každý mesiac.
Olaquindox intermediate standard solution, 25 μg/ml
Pracovný štandardný roztok olachindoxu, 25 μg/ml
Transfer 10,0 ml of the stock standard solution (3.5.1) into a 100 ml graduated flask, make up to the mark with the mobile phase (3.4) and mix.
Preneste 10,0 ml zásobného štandardného roztoku (3.5.1) do 100 ml odmernej banky, doplňte po značku mobilnou fázou (3.4) a premiešajte.
This solution must be prepared fresh each day.
Tento roztok sa musí pripraviť čerstvo každý deň.
Into a series of 50 ml graduated flasks transfer 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 and 20,0 ml of the intermediate standard solution (3.5.2).
Do série 50 ml odmerných baniek preneste 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 and 20,0 ml pracovného štandardného roztoku (3.5.2).
Make up to the mark with the mobile phase (3.4) and mix.
Doplňte po značku mobilnou fázou (3.4) a premiešajte.
Wrap the flasks with aluminium foil.
Obaľte banky hliníkovou fóliou.
These solutions correspond to 0,5, 1,0, 2,5, 5,0, 7,5 and 10,0 μg of olaquindox per ml respectively.
Jednotlivé roztoky zodpovedajú 0,5, 1,0, 2,5, 5,0 a 7,0 μg/ml olachindoxu na ml.
These solutions must be prepared fresh each day.
Tieto roztoky sa musia pripraviť čerstvo každý deň.
HPLC equipment with variable wavelength ultraviolet detector or diode array detector
Zariadenie HPLC s UV detektorom s nastaviteľnou vlnovou dĺžkou alebo s detektorom diódového poľa.
Liquid chromatographic column, 250 mm × 4 mm, C18, 10 μm packing, or equivalent
Kolóna na kvapalinovú chromatografiu, 250 mm × 4 mm, s náplňou C18, 10 μm alebo ekvivalentná
Olaquindox is light sensitive.
Olachindox je citlivý na svetlo.
Carry out all procedures under subdued light or use amber glassware.
Všetky procedúry vykonávajte pri tlmenom svetle alebo používajte tmavé laboratórne sklo.
A blank feed shall be analysed to check that neither olaquindox nor interfering substances are present.
Analyzujte slepú vzorku krmiva, v ktorom nesmie byť prítomný ani olachindox, ani interferujúce látky.
A recovery test shall be carried out by analysing the blank feed which has been fortified by addition of a quantity of olaquindox, similar to that present in the sample.
Vykonajte test návratnosti pomocou analýzy slepej vzorky krmiva, do ktorej bolo pridané obdobné množstvo olachindoxu, aké sa nachádza vo vzorke.
To fortify at a level of 50 mg/kg, transfer 10,0 ml of the stock standard solution (3.5.1) to a 250 ml conical flask and evaporate the solution to ca. 0,5 ml.
Na dosiahnutie prídavku 50 mg/kg preneste 10,0 ml zásobného štandardného roztoku (3.5.1) do 250 ml Erlenmeyerovej banky a nechajte odparovať roztok na približne 0,5 ml.
Add 50 g of the blank feed, mix thoroughly and leave for 10 min. mixing again several times before proceeding with the extraction step (5.2).
Pridajte 50 g slepej vzorky, dôkladne premiešajte a nechajte 10 minút stáť, potom opäť niekoľkokrát premiešajte pred pristúpením ku kroku extrakcie (5.2).
For the purpose of this method the blank feed shall be similar in type to that of the sample and olaquindox must not be detected.
Na účely tejto metódy musí byť slepá vzorka druhovo podobná analyzovanej vzorke a pri analýze nesmie byť zistený olachindox.
Weigh to the nearest 0,01 g, approximately 50 g of the sample.
S presnosťou na 0,01 g navážte približne 50 g vzorky.
Transfer to a 1000 ml conical flask, add 100 ml of methanol (3.1) and place the flask for 5 min. in the ultrasonic bath (4.1).
Preneste do 1000 ml Erlenmayerovej banky, pridajte 100 ml metanolu (3.1) a banku položte do ultrazvukového kúpeľa (4.1).
Add 410 ml water and leave in the ultrasonic bath for further 15 min. Remove the flask from the ultrasonic bath, shake it for 30 min. on the shaker (4.2) and filter through a folded filter.
Pridajte 410 ml vody a nechajte v ultrazvukovom kúpeli ďalších 15 min. Vytiahnite banku z ultrazvukového kúpeľa, pretrepte 30 minút v trepačke (4.2) a prefiltrujte cez skladaný filter.
Transfer 10,0 ml of the filtrate into a 20 ml graduated flask, make up to the mark with water and mix.
Preneste pipetou 10,0 ml filtrátu do 20 ml odmernej banky, doplňte vodou po značku a premiešajte.
Parameters:
Parametre:
Analytical column (4.3.1)
Analytická kolóna (4.3.1)
Mobile Phase (3.4):
Mobilná fáza (3.4):
water (3.3)-methanol (3.2) mixture, 900 + 100 (V + V)
zmes voda (3.3) – metanol (3.2), 900 + 100 (V + V)
20 μl –100 μl
20 až – 100 μl.
Check the stability of the chromatographic system, injecting several times the calibration solution (3.5.3) containing 2,5 μg/ml, until constant peak heights and retention times are achieved.
Skontrolujte stabilitu chromatografického systému tak, že niekoľkokrát nastreknete kalibračný roztok (3.5.3) obsahujúci 2,5 μg/ml, kým nedosiahnete konštantné výšky píkov a konštantné retenčné časy.
Inject each calibration solution (3.5.3) several times and determine the mean peak heights (areas) for each concentration.
Nastreknite každý kalibračný roztok (3.5.3) niekoľkokrát a stanovte priemerné výšky (plochy) píkov pre každú koncentráciu.
Plot a calibration graph using the mean peak heights (areas) of the calibration solutions as the ordinates and the corresponding concentrations in μg/ml as the abscissae.
Zostrojte kalibračnú krivku, pričom použite priemerné výšky píkov (plochy) kalibračných roztokov ako ordináty (os y) a príslušné koncentrácie v μg/ml ako abscisy (os x).
Inject the sample extract (5.2) several times using the same volume as taken for the calibration solutions and determine the mean peak height (area) of the olaquindox peaks.
Niekoľkokrát nastreknite extrakt vzorky (5.2), pričom použite rovnaký objem ako pri kalibračných roztokoch a stanovte z nameraných píkov priemernú výšku (plochu) píku olachindoxu.
From the mean height (area) of the olaquindox peaks of the sample solution determine the concentration of the sample solution in μg/ml by reference to the calibration graph (5.3.2).
Z priemernej výšky (plochy) píku olachindoxu v roztoku vzorky stanovte koncentráciu roztoku vzorky v μg/ml porovnaním s kalibračnou krivkou (5.3.2).
The olaquindox content w in mg/kg of the sample is given by the following formula:
Obsah olachindoxu w v mg/kg vzorky je daný týmto vzorcom:
c olaquindox concentration of the sample extract (5.2) in μg/ml
c koncentrácia olachindoxu v roztoku vzorky (5.2) v μg/ml,
m weight of the test portion in g (5.2).
m hmotnosť navážky vzorky v g/ml (5.2).
The identity of the analyte can be confirmed by co-chromatography, or by using a diode-array detector by which the spectra of the sample extract (5.2) and the calibration solution (3.5.3) containing 5,0 μg/ml are compared.
Zhodnosť analytu môžeme potvrdiť kochromatografiou alebo použitím detektora diódového poľa, pomocou ktorého porovnáme spektrá extraktu vzorky (5.2) a kalibračného roztoku (3.5.3) obsahujúceho 5,0 μg/ml.
A sample extract (5.2) is fortified by addition of an appropriate amount of calibration solution (3.5.3).
Do extraktu vzorky (5.2) sa pridá vhodné množstvo kalibračného roztoku (3.5.3).
The amount of added olaquindox must be similar to the amount of olaquindox found in the sample extract.
Množstvo pridaného olachindoxu musí byť podobné množstvu olachindoxu zistenému v extrakte vzorky.
Only the height of the olaquindox peak shall be enhanced after taking into account both the amount added and the dilution of the extract.
Vzhľadom na pridané množstvo a riedenie extraktu sa zvýši len výška píku olachindoxu.
The peak width, at half of its height, must be within ± 10 % of the original width of the olaquindox peak of the unfortified sample extract.
Šírka píku, v polovici jeho výšky, musí byť v rozpätí ± 10 % pôvodnej šírky píku olachindoxu neobohateného extraktu vzorky.
Diode array detection
Detekcia pomocou diódového poľa
Between 220 and 400 nm, the sample and standard spectra recorded at the peak apex of the chromatogram, must not be different for those parts of the spectrum within the range 10 %-100 % of relative absorbance.
spektrá vzorky a štandardu zaznamenané na vrchole píku chromatogramu nesmú byť odlišné v časti spektra medzi 220 a 400 nm v rozsahu od 10 až 100 % relatívnej absorbancie.
Between 220 and 400 nm, the spectra of the upslope, apex and downslope of the peak produced by the sample extract must not be different from each other for those parts of the spectrum within the range 10 %-100 % of relative absorbance.
spektrá vzostupnej časti, vrcholu a zostupnej časti píku vytvorené extraktom vzorky nesmú byť vzájomne odlišné v častiach spektra medzi 220 a 400 nm v rozsahu 10 až 100 % relatívnej absorbancie.
The difference between the results of two parallel determinations carried out on the same sample must not exceed 15 % relative to the higher result for olaquindox contents between 10 and 200 mg/kg.
Rozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných stanovení vykonaných na tej istej vzorke nesmie presiahnuť 15 % relatívnych z vyššieho výsledku pre obsah olachindoxu medzi 10 a 200 mg/kg.
An EC collaborative study was arranged in which four piglet feed samples including one blank feed were analysed by up to 13 laboratories.
V rámci spolupráce bola vypracovaná štúdia ES, v ktorej až 13 laboratórií analyzovalo štyri vzorky krmiva pre malé prasiatka vrátane jednej slepej vzorky.
The results are given below:
Výsledky sú uvedené nižšie:
Nominal content
nominálny obsah
recovery %
návratnosť %
Although the method has not been validated for feeds containing more than 100 mg/kg of olaquindox, it may be possible to obtain satisfactory results by taking a smaller sample weight and/or diluting the extract (5.2) to reach a concentration within the range of the calibration graph (5.3.2).
Hoci táto metóda nebola overená pre krmivá obsahujúce viac ako 100 mg/kg olachindoxu, dajú sa dosiahnuť uspokojivé výsledky, ak sa zoberú vzorky s nižšou hmotnosťou a/alebo extrakt (5.2) sa zriedi tak, aby sa dosiahla koncentrácia v rozsahu kalibračnej krivky (5.3.2).
DETERMINATION OF AMPROLIUM
STANOVENIE AMPRÓLIA
1-[(4-amino-2-propylpyrimidin-5-yl)methyl]-2-methyl-pyridinium chloride hydrochloride
1-[(4-amino-2-propylpyrimidín-5-yl)metyl]-2-metyl-pyridiniumchlorid hydrochlorid
This method makes it possible to determine the level of amprolium in feed and premixtures.
Táto metóda umožňuje stanoviť obsah amprólia v krmivách a premixoch.
The detection limit is 1 mg/kg, the limit of quantification is 5 mg/kg.
Detekčný limit je 1 mg/kg, limit kvantifikácie je 5 mg/kg.
The sample is extracted with a methanol-water mixture.
Vzorka sa extrahuje zmesou metanol-voda.
After dilution with the mobile phase and membrane filtration the content of amprolium is determined by cation exchange high performance liquid chromatography (HPLC) using a UV detector.
Po zriedení v mobilnej fáze a membránovej filtrácii sa obsah amprólia stanoví výmenou katiónov vysoko účinnou kvapalinovou chromatografiou (HPLC) s použitím UV detektora.
Sodium dihydrogen phosphate solution, c = 0,1 mol/l.
Roztok dihydro- fosforečnanu sodného, c = 0,1 mol/l
Dissolve 13,80 g of sodium dihydrogen phosphate monohydrate in water (3.3) in a 1000 ml graduated flask, make up to the mark with water (3.3) and mix.
Rozpusťte 13,80 g monohydrátu dihydrogénfosforečnanu sodného vo vode (3.3) v 1000 ml kalibrovanej banke, doplňte vodou po značku (3.3) a zamiešajte.
Sodium perchlorate solution, c = 1,6 mol/l.
Roztok chloristanu sodného, c = 1,6 mol/l
Dissolve 224,74 g of sodium perchlorate monohydrate in water (3.3) in a 1000 ml graduated flask, make up to the mark with water (3.3) and mix.
Rozpusťte 224,74 g chloristanu sodného vo vode (3.3) v 1000 ml odmernej banke, doplňte vodou po značku (3.3) a zamiešajte.
Mobile phase for HPLC (see observation 9.1).
Mobilná fáza pre HPLC (pozri poznámku 9.1)
Mixture of acetonitrile (3.2), sodium dihydrogen phosphate solution (3.4) and sodium perchlorate solution (3.5), 450+450+100 (v+v+v).
Zmes acetonitrilu (3.2), roztok dihydro- fosforečnanu sodného (3.4) a roztoku chloristanu sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (v + v + v).
Prior to use filter through a 0,22 μm membrane filter (4.3) and degas the solution (e.g. in the ultrasonic bath (4.4) for at least 15 minutes).
Pred použitím prefiltrujte cez 0,22 m membránový filter (4.3) a odplyňte roztok [napr. v ultrazvukovom kúpeli (4.4) aspoň 15 minút].
Standard substance: pure amprolium, 1-[(4-amino-2-propylpyrimidin-5-yl)methyl]-2-methyl-pyridinium chloride hydrochloride, E 750 (see 9.2).
Štandardná látka: čisté amprólium, 1-[(4-amino-2-propylpyrimidín-5-yl)metyl]-2-metyl-pyridiniumchlorid hydrochlorid, E 750 (pozri 9.2).