natgillin/translations-raw huggingface dataset:
The SI unit is kg/m3 (grams per litre may also be used).
Príslušnou jednotkou SI je kg/m3 (možno však použiť aj g/l).
The approximate amount of the sample and the time necessary to achieve the saturation mass concentration should be determined in a simple preliminary test.
Približné množstvo testovanej vzorky a čas potrebný na dosiahnutie saturačnej hmotnostnej koncentrácie sa stanoví v jednoduchom predbežnom teste.
Column elution method
Metóda vypierania z kolóny
This method is based on the elution of a test substance with water from a micro-column which is charged with an inert support material, such as glass beads or sand, coated with an excess of test substance.
Táto metóda je založená na vypieraní testovanej látky vodou z mikrokolóny, ktorá je naplnená inertným nosným materiálom, napr. sklenými guľôčkami alebo pieskom. Tento nosný materiál je pokrytý nadbytkom testovanej látky.
The water solubility is determined when the mass concentration of the eluate is constant.
Rozpustnosť vo vode sa stanovuje vtedy, keď je hmotnostná koncentrácia eluátu konštantná.
This is shown by a concentration plateau as a function of time.
Vyjadruje sa úrovňou koncentrácie ako funkcia času.
Flask method
Banková (fľašová) metóda
In this method, the substance (solids must be pulverised) is dissolved in water at a temperature somewhat above the test temperature.
V rámci tejto metódy sa testovaná látka (tuhé látky musia byť rozomleté na prach) rozpustí vo vode pri teplote o niečo vyššej, ako je testovacia teplota.
When saturation is achieved the mixture is cooled and kept at the test temperature, stirring as long as necessary to reach equilibrium.
Keď sa dosiahne saturácia, zmes sa ochladí a udržiava sa pri skúšobnej teplote, pričom sa mieša dovtedy, kým je to potrebné na dosiahnutie rovnovážneho stavu.
Alternatively, the measurement can be performed directly at the test temperature, if it is assured by appropriate sampling that the saturation equilibrium is reached.
Meranie sa môže alternatívne uskutočniť priamo pri skúšobnej teplote, ak sa vhodným vzorkovaním zabezpečí, že sa dosiahne saturačný rovnovážny stav.
Subsequently, the mass concentration of the substance in the aqueous solution, which must not contain any undissolved particles, is determined by a suitable analytical method.
Následne sa hmotnostná koncentrácia testovanej látky vo vodnom roztoku, ktorý nesmie obsahovať žiadne nerozpustené častice, stanoví vhodnou analytickou metódou.
For the column elution method, < 30 % may be obtainable; for the flask method, < 15 % should be observed.
V prípade metódy vypierania z kolóny možno dosiahnuť < 30 %, v prípade bankovej metódy by sa malo dodržiavať < 15 %.
Sensitivity
Citlivosť
This depends upon the method of analysis, but mass concentration determinations down to 10-6 grams per litre can be determined.
Citlivosť závisí od metódy analýzy, avšak stanovenia hmotnostnej koncentrácie môžu byť stanovované až do 10-6 gramov na liter.
DESCRIPTION OF THE METHOD
OPIS METÓDY
The test is preferably run at 20 ±0,5 oC.
Odporúča sa uskutočniť test pri teplote 20 oC s výkyvom maximálne ±0,5 oC.
If a temperature dependence is suspected in the solubility (> 3 % per oC), two other temperatures at least 10 oC above and below the initially chosen temperature should also be used.
Ak sa v spojitosti s rozpustnosťou považuje za možnú teplotná závislosť (> 3 % na každý jeden oC), mali by sa použiť dve ďalšie teploty minimálne 10 oC nad a pod hodnotou pôvodne zvolenej teploty.
In this case, the temperature control should be ±0,1 oC.
V tomto prípade by teplotná regulácia mala byť ±0,1 oC.
The chosen temperature should be kept constant in all relevant parts of the equipment.
Zvolená teplota by sa mala udržiavať na konštantnej úrovni vo všetkých relevantných častiach skúšobného zariadenia.
Preliminary test
Predbežná skúška
To approximately 0,1 g of the sample (solid substances must be pulverised) in a glass-stoppered 10 ml graduated cylinder, increasing volumes of distilled water at room temperature are added according to the steps shown in the table below:
K približne 0,1 g testovanej vzorky (tuhé látky musia byť rozdrvené na prach) v ciachovanom odmernom valci so zabrúsenou sklenou zátkou sa pridávajú narastajúce objemy destilovanej vody pri teplote miestnosti podľa krokov uvedených v tejto tabuľke:
0,1 g soluble in ‘x’ ml of water
0,1 g rozpustiteľná v „x“ ml vody
At lower solubilities the time required to dissolve a substance can be considerably longer (at least 24 h should be allowed).
Pri nižších mierach rozpustnosti môže byť čas potrebný na rozpustenie testovanej látky podstatne dlhší (treba počítať minimálne s 24 hodinami).
The approximate solubility is given in the table under that volume of added water in which complete dissolution of the sample occurs.
Približná rozpustnosť je uvedená v tabuľke pod tým objemom pridanej vody, v ktorom dôjde k úplnému rozpusteniu testovanej vzorky.
If the substance is still apparently insoluble, more than 24 h should be allowed (96 h maximum), or further dilution should be undertaken to ascertain whether the column elution or flask solubility method should be used.
Ak je testovaná vzorka naďalej zjavne nerozpustná, treba predĺžiť čas na rozpustenie z 24 hodín na maximálne 96 hodín alebo treba pokračovať v zrieďovaní, aby sa zistilo, ktorú metódu použiť, či metódu vypierania z kolóny, alebo metódu rozpúšťania v banke (fľaši).
Support material, solvent and eluent
Nosný materiál, rozpúšťadlo a eluent
The support material for the column elution method should be inert.
Nosný materiál pre metódu vypierania z kolóny musí byť inertný.
Possible materials which can be employed are glass beads and sand.
Vhodné použiteľné materiály sú sklené guľôčky a piesok.
A suitable volatile solvent of analytical reagent quality should be used to apply the test substance to the support material.
Na nanesenie testovanej látky na nosný materiál treba použiť vhodné prchavé rozpúšťadlo kvality analytického činidla.
Water which has been double distilled in glass or quartz apparatus should be employed as the eluent.
Ako eluent sa použije voda, ktorá bola dvakrát destilovaná v sklenom alebo kremennom destilačnom prístroji.
Water directly from an organic ion exchanger must not be used.
Nesmie byť použitá voda pochádzajúca priamo z výmenníka organických iónov.
Loading of the support
Aplikácia testovanej látky na nosný materiál
Approximately 600 mg of support material is weighed and transferred to a 50 ml round-bottom flask.
Odváži sa približne 600 mg nosného materiálu a tento sa potom premiestni do 50 ml banky s guľatým dnom.
A suitable, weighed amount of test substance is dissolved in the chosen solvent.
Vhodné odvážené množstvo testovanej látky sa rozpustí vo zvolenom rozpúšťadle.
An appropriate amount of this solution is added to the support material.
Primerané množstvo tohto roztoku sa pridá do nosného materiálu.
The solvent must be completely evaporated, e.g. in a rotary evaporator; otherwise water saturation of the support is not achieved due to partition effects on the surface of the support material.
Rozpúšťadlo sa musí úplne odpariť napr. v rotačnom odparovacom prístroji, pretože inak sa nedosiahne saturácia nosiča vodou kvôli separačným účinkom na povrchu nosného materiálu.
The loading of support material may cause problems (erroneous results) if the test substance is deposited as an oil or a different crystal phase.
Aplikácia testovanej látky na nosný materiál môže spôsobovať problémy (chybné výsledky), ak sa testovaná látka nanáša ako olej alebo odlišná kryštalická fáza.
The problem should be examined experimentally and the details reported.
Problém treba experimentálne preskúmať a podrobnosti musia byť uvedené v správe o teste.
The loaded support material is allowed to soak for about two hours in approximately 5 ml of water, and then the suspension is added to the microcolumn.
Nosný materiál s aplikovanou testovanou látkou sa nechá máčať približne v 5 ml vody asi dve hodiny. Suspenzia sa potom pridá do mikrokolóny.
Alternatively, dry loaded support material may be poured into the microcolumn, which has been filled with water, and then equilibrated for approximately two hours.
Suchý nosný materiál s aplikovanou testovanou látkou sa môže alternatívne pridať do mikrokolóny, ktorá bola naplnená vodou, a potom vyvažovať približne dve hodiny.
Test procedure:
Testovací postup:
The elution of the substance from the support material can be carried out in one of two different ways:
Vypieranie testovanej látky z nosného materiálu sa môže uskutočniť jedným z dvoch odlišných uvedených spôsobov:
recirculating pump (see figure 1),
recirkulačným čerpadlom (pozri obrázok 1),
levelling vessel (see figure 4).
egalizačnou nádobou (pozri obrázok 4).
Column elution method with recirculating pump
Metóda eluovania z kolóny s recirkulačným čerpadlom
A schematic arrangement of a typical system is presented in figure 1.
Schematická zostava typického systému je znázornená na obrázku 1.
A suitable microcolumn is shown in figure 2, although any size is acceptable, provided it meets the criteria for reproducibility and sensitivity.
Vhodná mikrokolóna je znázornená na obrázku 2, hoci akceptovateľná je akákoľvek veľkosť za predpokladu, že bude spĺňať kritériá reprodukovateľnosti a citlivosti.
The column should provide for a headspace of at least five bed volumes of water and be able to hold a minimum of five samples.
V kolóne musí byť voľný priestor zodpovedajúci minimálne piatim úložným objemom vody a samotná musí byť schopná pojať minimálne päť vzoriek.
Alternatively, the size can be reduced if make-up solvent is employed to replace the initial five bed volumes removed with impurities.
Veľkosť sa môže alternatívne redukovať, ak sa použije doplnkové riedidlo ako náhrada za počiatočných päť úložných objemov vody vypustených zo systému spolu s rozpustenými prímesami.
The column should be connected to a recirculating pump capable of controlling flows of approximately 25 ml/h.
Kolóna musí byť napojená na recirkulačné čerpadlo, ktoré je schopné regulovať tok približne 25 ml/h.
The pump is connected with polytetrafluoroethylene (P.T.F.E.) and/or glass connections.
Čerpadlo je pripojené polytetrafluóretylénom (P.T.F.E.), resp. sklenými spojkami.
The column and pump, when assembled, should have provision for sampling the effluent and equilibrating the headspace at atmospheric pressure.
Kolóna a čerpadlo musia po zostavení zabezpečiť vzorkovanie výtoku a vyváženie voľného priestoru pri atmosférickom tlaku.
The column material is supported with a small (5 mm) plug of glass wool, which also serves to filter out particles.
Materiál v kolóne spočíva na malom tesnení (5 mm) zo sklenej vaty (vlny), ktoré zároveň slúži na filtráciu čiastočiek.
The recirculating pump can be, for example, a peristaltic pump or a membrane pump (care must be taken that no contamination and/or absorption occurs with the tube material).
Recirkulačné čerpadlo môže byť napríklad peristaltické čerpadlo alebo membránové čerpadlo (musí sa dbať na to, aby sa zabránilo akejkoľvek kontaminácii, resp. absorpcii materiálom, z ktorého sú zhotovené rúrky).
The flow through the column is started.
Spustí sa prúdenie cez kolónu.
It is recommended that a flow rate of approximately 25 ml/hr be used (this corresponds to 10 bed volumes/hr for the column described).
Odporúča sa použiť prietok približne 25 ml/h (v prípade opísanej kolóny to zodpovedá 10 úložným objemom/h).
The first five bed volumes (minimum) are discarded to remove water-soluble impurities.
Prvých päť úložných objemov (minimálne) sa vypustí s cieľom odstránenia prímesí rozpustných vo vode.
Following this, the recirculating pump is allowed to run until equilibration is established, as defined by five successive samples whose concentrations do not differ by more than ± 30 % in a random fashion.
Po tomto sa recirkulačné čerpadlo nechá bežať až dovtedy, kým sa nedosiahne vyváženie definované piatimi za sebou nasledujúcimi vzorkami, ktorých koncentrácie sa nelíšia viac ako ± 30 % v náhodnom slede.
These samples should be separated from each other by time intervals corresponding to the passage of at least 10 bed volumes of the eluent.
Vzorky musia byť od seba oddelené časovými intervalmi zodpovedajúcimi prietoku najmenej 10 úložných objemov eluentu.
Column elution method with levelling vessel
Metóda eluovania z kolóny s egalizačnou nádobou
Apparatus (see figures 4 and 3)
Prístroje (pozri obrázky 3 a 4)
Levelling vessel: the connection to the levelling vessel is made by using a ground glass joint which is connected by PTFE tubing.
Egalizačná nádoba: Spojenie s egalizačnou nádobou sa uskutoční použitím zabrúseného skleného spoja napojeného na polytetrafluoretylénové (P.T.F.E.) rúrky.
It is recommended that a flow rate of approximately 25 ml/hr be used.
Odporúča sa použiť prietok približne 25 ml za hodinu.
Successive eluate fractions should be collected and analysed by the chosen method.
Za sebou nasledujúce eluátové frakcie by sa potom mali zachytávať a analyzovať podľa zvolenej metódy.
Those fractions from the middle eluate range where the concentrations are constant (± 30 %) in at least five consecutive fractions are used to determine the solubility in water.
Tie frakcie zo stredného eluátového rozsahu, v ktorých sú koncentrácie konštantné (± 30 %) minimálne v piatich následných frakciách, sa použijú na stanovenie rozpustnosti vo vode.
In both cases (using a recirculating pump or a levelling vessel), a second run is to be performed at half the flow rate of the first.
V obidvoch prípadoch (pri použití recirkulačného čerpadla alebo egalizačnej nádoby) je potrebné uskutočniť druhé kolo merania pri polovičnej miere prvého (pôvodného) prietoku.
If the results of the two runs are in agreement, the test is satisfactory; if there is a higher apparent solubility with the lower flow rate, then the halving of the flow rate must continue until two successive runs give the same solubility.
Ak sú výsledky oboch kôl meraní súhlasné, test bol uskutočnený na uspokojivej úrovni; ak sa však pri nižšom prietoku prejaví vyššia skutočne pozorovaná rozpustnosť, znižovanie miery prietoku na polovicu musí pokračovať dovtedy, kým dve za sebou nasledujúce kolá meraní nevykážu rovnakú rozpustnosť.
In both cases (using a recirculating pump or a levelling vessel) the fractions should be checked for the presence of colloidal matter by examination for the Tyndall effect (light scattering).
V obidvoch prípadoch (pri použití recirkulačného čerpadla alebo egalizačnej nádoby) sa musia frakcie kontrolovať z hľadiska prítomnosti koloidného materiálu skúmaním Tyndallovho efektu (rozptyl svetla).
Presence of such particles invalidates the results, and the test should be repeated with improvements in the filtering action of the column.
Prítomnosť takýchto čiastočiek znehodnocuje výsledky a test sa musí zopakovať po zdokonalení postupu filtrácie v kolóne.
The pH of each sample should be recorded.
Je potrebné zaznamenať hodnoty pH pre každú vzorku.
A second run should be performed at the same temperature.
Druhé kolo meraní sa musí uskutočniť pri tej istej teplote ako prvé.
For the flask method the following material is needed:
Pri použití bankovej (fľašovej) metódy je potrebný tento materiál:
normal laboratory glassware and instrumentation,
normálne laboratórne sklené nádoby a vybavenie laboratórnymi prístrojmi,
a device suitable for the agitation of solutions under controlled constant temperatures,
zariadenie vhodné na premiešavanie, resp. pretrepávanie, roztokov pri kontrolovaných a regulovaných konštantných teplotách,
a centrifuge (preferably thermostated), if required with emulsions, and
odstredivka (podľa možnosti termostatovaná), ak sa tak požaduje pri emulziách,
equipment for analytical determination.
zariadenie na analytické stanovenie hodnôt.
The quantity of material necessary to saturate the desired volume of water is estimated from the preliminary test.
Množstvo materiálu potrebného na saturáciu želaného objemu vody sa odhaduje, resp. stanovuje, z predbežného testu.
The volume of water required will depend on the analytical method and the solubility range.
Požadovaný objem vody bude závisieť od použitej analytickej metódy a rozsahu rozpustnosti.
About five times the quantity of material determined above is weighed into each of three glass vessels fitted with glass stoppers (e.g. centrifuge tubes, flasks).
Približne päťnásobok stanoveného množstva materiálu sa odváži do každej z troch sklených nádob vybavených sklenými zátkami (napr. do odstredivkových skúmaviek, sklených baniek).
The chosen volume of water is added to each vessel, and the vessels are tightly stoppered.
Do každej nádoby sa potom pridá zvolený objem vody a nádoby sa tesne uzatvoria.
The closed vessels are then agitated at 30 oC.
Uzavreté nádoby sa potom premiešavajú, resp. pretrepávajú, pri teplote 30 oC.
(A shaking or stirring device capable of operating at constant temperature should be used, e.g. magnetic stirring in a thermostatically controlled water bath).
(Odporúča sa použiť trepačku alebo miešačku schopnú fungovať pri konštantnej teplote, napr. magnetické miešadlo v termostaticky kontrolovanom a regulovanom vodnom kúpeli.)
After one day, one of the vessels is removed and re-equilibrated for 24 hours at the test temperature with occasional shaking.
Po uplynutí jedného dňa sa jedna z nádob vyberie a ďalších 24 hodín sa opätovne vyváži pri skúšobnej teplote s občasným premiešaním, resp. pretrepaním.
The contents of the vessel are then centrifuged at the test temperature, and the concentration of test substance in the clear aqueous phase is determined by a suitable analytical method.
Obsah nádoby sa odstredí pri skúšobnej teplote a pomocou vhodnej analytickej metódy sa stanoví koncentrácia testovanej látky v čírej vodnej fáze.
The other two flasks are treated similarly after initial equilibration at 30 oC for two and three days, respectively.
So zvyšnými dvoma bankami sa naloží podobne po počiatočnom vyvážení pri teplote 30 oC počas dvoch dní v prípade jednej a počas troch dní v prípade druhej.
If the concentration results from at least the last two vessels agree with the required reproducibility, the test is satisfactory.
Ak výsledky koncentrácií aspoň z dvoch posledných nádob súhlasia s požadovanou reprodukovateľnosťou, výsledky testu sú uspokojivé.
The whole test should be repeated, using longer equilibration times, if the results from vessels 1, 2 and 3 show a tendency to increasing values.
Ak výsledky z nádob 1, 2 a 3 prejavia tendenciu narastajúcich hodnôt, celý test sa musí zopakovať pri použití dlhších vyvažovacích časov.
The measurement procedure can also be performed without pre-incubation at 30 oC.
Postup merania sa môže uskutočniť aj bez predchádzajúcej inkubácie pri teplote 30 oC.
In order to estimate the rate of establishment of the saturation equilibrium, samples are taken until the stirring time no longer influences the concentration of the test solution.
Na účely odhadu rýchlosti vzniku saturačnej rovnováhy sa vzorky odoberú, až keď už čas miešania neovplyvňuje koncentráciu testovaného roztoku.
A substance-specific analytical method is preferred for these determinations, since small amounts of soluble impurities can cause large errors in the measured solubility.
Na účely týchto stanovení sa odporúča použiť špecifickú analytickú metódu pre príslušnú testovanú látku, pretože malé množstvá rozpustných prímesí môžu spôsobiť veľké chyby v nameranej rozpustnosti.
Examples of such methods are: gas or liquid chromatography, titration methods, photometric methods, voltammetric methods.
Príkladmi takýchto metód sú plynová alebo kvapalinová chromatografia, titračné metódy, fotometrické metódy, voltamperometrické metódy.
COLUMN ELUTION METHOD
METÓDA VYPIERANIA Z KOLÓNY
The mean value from at least five consecutive samples taken from the saturation plateau should be calculated for each run, as should the standard deviation.
Pre každé kolo meraní sa musí vypočítať stredná hodnota najmenej z piatich za sebou nasledujúcich vzoriek odobratých zo saturačnej úrovne, to isté platí aj o štandardnej odchýlke (smerodajnej odchýlke).
The results should be given in units of mass per volume of solution.
Výsledky sa musia uvádzať v jednotkách hmotnosti na objem roztoku.
The means calculated on two tests using different flows are compared and should have a repeatability of less than 30 %.
Porovnajú sa stredné hodnoty vypočítané pre dva testy s použitím odlišných prietokov a mali by mať opakovateľnosť menšiu ako 30 %.
FLASK METHOD
BANKOVÁ METÓDA
The individual results should be given for each of the three flasks and those results deemed to be constant (repeatability of less than 15 %) should be averaged and given in units of mass per volume of solution.
Pre každú z troch baniek musia byť uvedené samostatné výsledky, pričom tie výsledky, ktoré sa považujú za konštantné (opakovateľnosť menšia ako 15 %), treba spriemerovať a uviesť v jednotkách hmotnosti na objem roztoku.
This may require the reconversion of mass units to volume units, using the density when the solubility is very high (> 100 grams per litre).
Tento postup si môže vyžadovať spätnú premenu hmotnostných jednotiek na objemové jednotky, použijúc hustotu, keď je rozpustnosť veľmi vysoká (> 100 g/l).
the results of the preliminary test,
výsledky predbežného testu,
the individual concentrations, flow rates and pH of each sample,
samostatné hodnoty koncentrácií, prietokov a pH pre každú vzorku,
the means and standard deviations from at least five samples from the saturation plateau of each run,
stredné hodnoty a smerodajné odchýlky namerané najmenej pri piatich vzorkách zo saturačnej úrovne každého kola meraní,
the average of the two successive, acceptable runs,
priemer dvoch za sebou nasledujúcich a akceptovateľných kôl meraní,
the temperature of the water during the saturation process,
teplotu vody počas saturačného procesu,
the method of analysis employed,
použitú metódu analýzy,
the nature of the support material employed,
charakteristické vlastnosti použitého nosného materiálu,
loading of support material,
spôsob aplikácie testovanej látky na nosný materiál,
solvent used,
druh použitého riedidla,
evidence of any chemical instability of the substance during the test and the method used,
dôkazy o akejkoľvek nestálosti testovanej látky počas testu a príslušnú použitú metódu,
all information relevant for the interpretation of the results, especially with regard to impurities and physical state of the substance.
všetky informácie dôležité pre interpretáciu výsledkov, najmä týkajúce sa prímesí a fyzikálneho skupenstva (stavu) testovanej látky.
the individual analytical determinations and the average where more than one value was determined for each flask,
samostatné analytické stanovenia hodnôt a ich priemer v prípadoch, kde boli pre každú banku stanovené viaceré hodnoty,
the pH of each sample,
pH každej vzorky,
the average of the value for the different flasks which were in agreement,
priemer hodnoty pre rozdielne banky, pri ktorých sa dosiahla súhlasnosť výsledkov,
the test temperature,
testovaciu teplotu,
the analytical method employed,
použitú analytickú metódu,
Atmospheric equilibration
Vyrovnávanie tlaku vzduchom
Flow meter
Prietokomer
Microcolumn
Mikrokolóna
Thermostatically controlled circulating pump
Termostaticky kontrolované cirkulačné čerpadlo
Recirculating pump
Recirkulačné čerpadlo
Two-way valve for sampling
Dvojcestný ventil pre vzorkovanie
A typical microcolumn
(všetky rozmery sú uvedené v milimetroch)
(All dimensions in millimetres)
(všetky rozmery sú uvedené v milimetroch)
Interior 5
Vnútorná časť 5
Exterior 19
Vonkajšia časť 19
Plug of glass wool
Kolík, uzáver zo sklenej vaty
Stopcock with two-way action
Dvojcestný uzatvárací ventil
Stopcock
Uzatvárací ventil
1 = Levelling vessel (e.g. 2,5 litre flask)
1 = Egalizačná nádoba (napr. 2,5 litrová banka)
2 = Column (see figure 3)
2 = Kolóna (pozri obr. 3)
3 = Fraction collector
3 = Frakčný kolektor
4 = Thermostat
4 = Termostat
5 = Teflon tubing
5 = Teflónová rúrka (hadička)
6 = Ground glass joint
6 = Zabrúsená sklenená spojka
7 = Water line (between thermostat and column, inner diameter: approximately 8 mm)
7 = Vodné potrubie (medzi termostatom a kolónou, s vnútorným priemerom približne 8 mm)