natgillin/translations-raw huggingface dataset:
After determination of the retention volumes or the retention times (possibly corrected using an internal standard), log Mp values (Mp being the peak maxima of the calibration standard) are plotted against one of those quantities.
Po stanovení retenčných objemov alebo retenčných časov (podľa možnosti korigovaných použitím vnútorného štandardu) sa voči jednej z týchto hodnôt nanášajú do grafu hodnoty log Mp (Mp je maximum píku kalibračného štandardu).
At least two calibration points are necessary per molecular weight decade, and at least five measurement points are required for the total curve, which should cover the estimated molecular weight of the sample.
Na každú dekádu molekulových hmotností treba použiť aspoň dva kalibračné body, na zostrojenie celej kalibračnej krivky, ktorá by mala pokrývať odhadnutú molekulovú hmotnosť vzorky, je potrebných aspoň päť bodov.
The low molecular weight end-point of the calibration curve is defined by n-hexyl benzene or another suitable non-polar solute.
Koncový bod kalibračnej krivky v oblasti nízkych molekulových hmotností sa definuje pomocou n-hexylbenzénu alebo iného vhodného nepolárneho rozpúšťadla.
The number average and the weight-average molecular weights are generally determined by means of electronic data processing, based on the formulas of section 1.2.
Číselné priemerné a hmotnostné priemerné molekulové hmotnosti sa vo všeobecnosti stanovujú pomocou elektronického spracúvania údajov, založeného na vzorcoch uvedených v časti 1.2.
In case manual digitisation is used, ASTM D 3536-91 can be consulted (3).
V prípade manuálnej digitalizácie sa možno riadiť dokumentom ASTM D 3536-91 (3).
The distribution curve must be provided in the form of a table or as figure (differential frequency or sum percentages against log M).
Distribučná krivka sa musí znázorniť vo forme tabuľky alebo graficky (diferenciálna frekvencia alebo kumulatívna frekvencia v percentách proti log M).
In the graphic representation, one molecular weight decade should be normally about 4 cm in width and the peak maximum should be about 8 cm in height.
V grafickom znázornení by mal mať jeden poriadok molekulovej hmotnosti dĺžku 4 cm a výška maxima píku by mala byť asi 8 cm.
In the case of integral distribution curves the difference in the ordinate between 0 and 100 % should be about 10 cm.
Pri integrálnych distribučných krivkách by mala byť vzdialenosť medzi 0 % a 100 % na osi y približne 10 cm.
The test report must include the following information:
Správa z testu musí obsahovať nasledujúce informácie:
Test substance:
Testované látky:
available information about test substance (identity, additives, impurities),
dostupné informácie o testovanej látke (totožnosť, prísady, nečistoty/prímesi),
description of the treatment of the sample, observations, problems.
opis spracovania vzorky, zistené skutočnosti, problémy.
Instrumentation:
Prístroje a zariadenia:
reservoir of eluent, inert gas, degassing of the eluent, composition of the eluent, impurities,
zásobník na elučné činidlo, inertný plyn, odplynenie elučného činidla, zloženie elučného činidla, nečistoty/prímesi,
pump, pulse dampener, injection system,
čerpadlo, tlmič pulzov kvapaliny, nanášací systém,
separation columns (manufacturer, all information about the characteristics of the columns, such as pore size, kind of separation material, etc., number, length and order of the columns used),
rozdeľovacie kolóny (výrobca, všetky informácie o charakteristikách kolón, ako napríklad veľkosť pórov, druh separačného materiálu atď., počet, dĺžka a usporiadanie použitých kolón),
number of the theoretical plates of the column (or combination), separation efficiency (resolution of the system),
počet teoretických poschodí kolóny (alebo kombinácie kolón), účinnosť rozdeľovania (rozlišovacia schopnosť systému),
information on symmetry of the peaks,
informácie o symetrii píkov,
column temperature, kind of temperature control,
teplota kolóny, spôsob kontroly teploty,
detector (measurement principle, type, cuvette volume),
detektor (princíp merania, typ, objem kyvety),
flowmeter if used (manufacturer, measurement principle),
prietokomer, ak sa používa (výrobca, princíp merania),
system to record and process data (hardware and software).
systém na zaznamenávanie a spracúvanie údajov (hardvér a softvér).
Calibration of the system:
Kalibrácia systému:
detailed description of the method used to construct the calibration curve,
podrobný opis metódy použitej na zostrojenie kalibračnej krivky,
information about quality criteria for this method (e.g. correlation coefficient, error sum of squares, etc.),
informácie o kritériách kvality tejto metódy (napríklad korelačný koeficient, odchýlka súčtu štvorcov atď.),
information about all extrapolations, assumptions and approximations made during the experimental procedure and the evaluation and processing of data,
informácie o všetkých extrapoláciách, predpokladoch a aproximáciách, ktoré sa uskutočnili počas priebehu pokusu a o vyhodnocovaní a spracúvaní údajov,
all measurements used for constructing the calibration curve have to be documented in a table which includes the following information for each calibration point:
všetky merania, ktoré boli použité na zostrojenie kalibračnej krivky, musia byť zdokumentované v tabuľke, ktorá obsahuje tieto informácie pre každý bod merania:
name of the sample,
názov vzorky,
manufacturer of the sample,
výrobcu vzorky,
characteristic values of the standards Mp, Mn, Mw, Mw/Mn, as provided by the manufacturer or derived by subsequent measurements, together with details about the method of determination,
charakteristické hodnoty štandardov, t. j. Mp, Mn, Mw a Mw/Mn, tak ako ich uvádza výrobca alebo ako boli odvodené z následných meraní, a tiež podrobnosti o metóde stanovenia,
injection volume and injection concentration,
nanášací objem a koncentráciu nanesenej vzorky,
Mp value used for calibration,
hodnotu Mp, ktorá bola použitá na kalibráciu,
elution volume or corrected retention time measured at the peak maxima,
elučný objem alebo opravený retenčný čas nameraný pri maxime píku,
Mp calculated at the peak maximum,
Mp vypočítaná v maxime píku,
percentage error of the calculated Mp and the calibration value.
percentuálnu odchýlku vypočítanej hodnoty Mp od kalibračnej krivky.
Evaluation:
Vyhodnotenie:
evaluation on a time basis: methods used to ensure the required reproducibility (method of correction, internal standard, etc.),
vyhodnotenie na základe času: metódy použité na zabezpečenie požadovanej reprodukovateľnosti (korekčná metóda, vnútorné štandardy atď.),
information about whether the evaluation was effected on the basis of the elution volume or the retention time,
informácia o tom, či bolo vyhodnotenie vykonané na základe elučného objemu alebo retenčného času,
information about the limits of the evaluation if a peak is not completely analysed,
informácie o limitoch vyhodnocovania, ak nebola vykonaná úplná analýza píku,
description of smoothing methods, if used,
opis vyrovnávacej/prekladacej metódy, ak sa použila,
preparation and pre-treatment procedures of the sample,
príprava a predbežné spracovanie vzorky,
the presence of undissolved particles, if any,
prítomnosť nerozpustených čiastočiek, ak boli pozorované,
injection volume (μl) and injection concentration (mg/ml),
objem (μl) a koncentrácia (mg/ml) nanesenej vzorky,
observations indicating effects which lead to deviations from the ideal GPC profile,
opísanie vplyvov, ktoré mohli spôsobiť odchýlku od ideálneho GPC profilu,
detailed description of all modifications in the testing procedures,
podrobné opísanie modifikácií uskutočnených v testovacej metóde,
details of the error ranges,
podrobnosti o rozsahu chýb merania,
any other information and observations relevant for the interpretation of the results.
všetky iné informácie a pozorované skutočnosti, ktoré by mohli byť významné z hľadiska interpretácie výsledkov.
DIN 55672(1995) Gelpermeationschromatographie (GPC) mit Tetrahydrofuran (THF) als Elutionsmittel, Teil 1.
DIN 55672 (1995). Gelpermeationschromatographie (GPC) mit Tetrahydrofuran (THF) als Elutionsmittel, Teil I.
Yau, W.W., Kirkland, J.J., and Bly, D.D. eds., (1979) Modern Size Exclusion Liquid Chromatography, J. Wiley and Sons.
Yau, W. W., Kirkland, J. J., and Bly, D. D. eds. (1979). Modern Size Exclusion Liquid Chromatography; J. Wiley and Sons.
ASTM D 5296-92, (1992) Standard Test Method for Molecular Weight Averages and Molecular Weight Distribution of Polystyrene by High Performance Size-Exclusion Chromatography.
ASTM D 5296-92, (1992). Standard Test Method for Molecular Weight Averages and Molecular Weight Distribution of Polystyrene by High-Performance Size- Exclusion Chromatography.
Examples of other methods for determination of number average molecular weight (Mn) for polymers
Príklad ďalších metód na stanovenie číselnej priemernej molekulovej hmotnosti (Mn) polymérov
Gel permeation chromatography (GPC) is the preferred method for determination of Mn, especially when a set of standards are available, whose structure are comparable with the polymer structure.
Prednostnou metódou na stanovenie Mn je gélová permeačná chromatografia (GPC), najmä ak je k dispozícii séria štandardov so štruktúrou podobnou štruktúre stanovovaného polyméru.
However, where there are practical difficulties in using GPC or there is already an expectation that the substance will fail a regulatory Mn criterion (and which needs confirming), alternative methods are available, such as:
V prípadoch, v ktorých je použitie GPC sprevádzané praktickými problémami, alebo ak je vopred známe, že polymér nespĺňa regulačné kritérium pre Mn, sú k dispozícii náhradné metódy ako napríklad:
Use of colligative properties
Využitie koligatívnych vlastností
Ebullioscopy/Cryoscopy
Ebulioskopia/kryoskopia:
involves measurement of boiling point elevation (ebullioscopy) or freezing point depression (cryoscopy) of a solvent, when the polymer is added.
meria sa zvyšovanie bodu varu (ebulioskopia) alebo znižovanie bodu tuhnutia (kryoskopia) rozpúšťadla, do ktorého sa pridáva polymér.
The method relies on the fact that the effect of the dissolved polymer on the boiling/freezing point of the liquid is dependent on the molecular weight of the polymer (1) (2).
Metóda je založená na skutočnosti, že vplyv rozpusteného polyméru na bod varu/tuhnutia kvapaliny závisí od jeho molekulovej hmotnosti (1) (2).
Applicability, Mn < 20000.
Použiteľnosť: Mn < 20000.
Lowering of vapour pressure
Znižovanie tlaku pár:
involves the measurement of the vapour pressure of a chosen reference liquid before and after the addition of known quantities of polymer (1) (2).
pri tejto metóde sa meria tlak pár zvolenej referenčnej kvapaliny pred a po pridaní známych množstiev polyméru (1) (2).
Applicability, Mn < 20000 (theoretically; in practice however of limited value).
Použiteľnosť: Mn < 20000 (teoreticky; v praxi je užitočnosť metódy obmedzená).
Membrane osmometry
Membránová osmometria:
relies on the principle of osmosis, i.e. the natural tendency of solvent molecules to pass through a semi-permeable membrane from a dilute to a concentrated solution to achieve equilibrium.
metóda využíva princíp osmózy, t. j. prirodzený sklon molekúl rozpúšťadla prechádzať cez polopriepustnú membránu zo zriedeného do koncentrovaného prostredia až po dosiahnutie rovnováhy.
In the test, the dilute solution is at zero concentration, whereas the concentrated solution contains the polymer.
Pri pokuse má zriedený roztok nulovú koncentráciu a koncentrovaný roztok obsahuje polymér.
The effect of drawing solvent through the membrane causes a pressure differential that is dependent on the concentration and the molecular weight of the polymer (1) (3) (4).
Prechádzaním rozpúšťadla vzniká rozdiel tlaku, ktorého veľkosť závisí od koncentrácie a molekulovej hmotnosti polyméru (1) (3) (4).
Applicability, Mn between 20000 - 200000.
Použiteľnosť: Mn medzi 20000 – 200000.
Vapour phase osmometry
Osmometria v plynnej fáze:
involves comparison of the rate of evaporation of a pure solvent aerosol to at least three aerosols containing the polymer at different concentrations (1)(2)(4).
pri tejto metóde sa porovnáva rýchlosť odparovania čistého aerosólu rozpúšťadla s rýchlosťou odparovania najmenej troch aerosólov obsahujúcich rozličné koncentrácie polyméru (1) (5) (6).
End-group analysis
Analýza koncovej skupiny
To use this method, knowledge of both the overall structure of the polymer and the nature of the chain terminating end groups is needed (which must be distinguishable from the main skeleton by, e.g. NMR or titration/derivatisation).
Na použitie tejto metódy je potrebné poznať celkovú štruktúru polyméru a aj povahu skupín nachádzajúcich sa na konci reťazcov (tieto skupiny musia byť od hlavného reťazca polyméru odlíšiteľné napríklad pomocou NMR alebo titrácie/derivatizácie).
The determination of the molecular concentration of the end groups present on the polymer can lead to a value for the molecular weight (7) (8) (9).
Zo stanovenia molekulárnej koncentrácie koncových skupín, ktoré sa nachádzajú v polyméri, možno vypočítať hodnotu molekulovej hmotnosti (7) (8) (9).
Applicability, Mn up to 50000 (with decreasing reliability).
Použiteľnosť: Mn do 50000 (s klesajúcou spoľahlivosťou).
Slade, Jr. ed., Marcel Dekker, New York.
Slade, Jr. ed. Marcel Dekker, New York.
Cooper ed., J. Wiley and Sons, pp. 25-52.
Cooper ed., J. Wiley and Sons, 25 – 52.
Pure and Applied Chemistry, 62, 2139-2146.
Pure and Applied Chemistry, 62, 2139 – 2146.
This Gel Permeation Chromatographic method is a replicate of the OECD TG 119 (1996).
Táto metóda, založená na gélovej permeačnej chromatografii, je prevzatá z OECD TG 119 (1996).
The fundamental principles and further technical information are given in the references.
Základné princípy a ďalšie technické informácie sú uvedené v literárnych odkazoch.
Low molecular weight is arbitrarily defined as a molecular weight below 1000 dalton.
Nízka molekulová hmotnosť je arbitrárne definovaná ako molekulová hmotnosť nižšia ako 1000 daltonov.
the level of the detector signal from the baseline for the retention volume Vi,
hladina signálu detektora od základnej čiary retenčného objemu Vi,
the molecular weight of the polymer fraction at the retention volume Vi, and n is the number of data points
molekulová hmotnosť polymérovej frakcie pri retenčnom objeme Vi a n je počet dátových bodov
Since GPC is a relative method, calibration must be undertaken.
GPC je relatívna metóda, a preto je potrebné uskutočniť kalibráciu.
Narrowly distributed, linearly constructed polystyrene standards with known average molecular weights Mn and Mw and a known molecular weight distribution are normally used for this.
Bežne sa na tento účel používajú lineárne konštruované polystyrénové štandardy so známymi molekulovými hmotnosťami Mn a Mw a s úzkou oblasťou distribúcie.
Detection is effected by e.g. refractive index or UV-absorption and yields a simple distribution curve.
Detekciu možno uskutočňovať napríklad pomocou merania indexu lomu alebo UV-absorpcie eluátov. Na základe takýchto údajov je možné zostrojiť jednoduchú distribučnú krivku.
However, to attribute actual molecular weight values to the curve, it is necessary to calibrate the column by passing down polymers of known molecular weight and, ideally, of broadly similar structure, e.g. various polystyrene standards.
Molekulové hmotnosti možno bodom na distribučnej krivke prisúdiť iba po predchádzajúcom okalibrovaní kolóny. Robí sa to tak, že na kolónu sa nanesú polyméry so známou molekulovou hmotnosťou, v ideálnom prípade aj s približne podobnou štruktúrou, napríklad rozličné polystyrénové štandardy.
The low molecular weight content is derived from this curve.
Obsah zložiek s nízkou molekulovou hmotnosťou sa odvádza z tejto krivky.
The calculation can only be accurate if the low molecular weight species respond equivalently on a per mass basis to the polymer as a whole.
Výpočet môže byť presný iba vtedy, ak zložky s nízkou molekulovou hmotnosťou ekvivalentne na hmotnostnom základe zodpovedajú polyméru ako celku.
Correction for content of impurities and additives
Korekcia na obsah nečistôt a prímesí
Correction of the content of species of M < 1000 for the contribution from non-polymer specific components present (e.g. impurities and/or additives) is usually necessary, unless the measured content is already < 1 %.
Zvyčajne je potrebné vykonať korekciu na obsah molekúl s molekulovou hmotnosťou M < 1000, ktorými prispievajú zložky nepolymérovej povahy (napríklad nečistoty, resp. prímesi). Korekciu netreba vykonať v prípade, ak je ich nameraný obsah nižší ako 1 %.
This is achieved by direct analysis of the polymer solution or the GPC eluate.
Na tento účel možno analyzovať priamo roztok polyméru alebo GPC eluát.
In cases where the eluate, after passage through the column, is too dilute for a further analysis it must be concentrated.
V prípadoch, v ktorých je eluát po prechode cez kolónu na vykonanie ďalšej analýzy príliš zriedený, treba ho koncentrovať.
It may be necessary to evaporate the eluate to dryness and dissolve it again.
Môže byť potrebné eluát odpariť dosucha a opätovne rozpustiť.
Concentration of the eluate must be effected under conditions which ensure that no changes occur in the eluate.
Koncentrovanie eluátu treba vykonať za takých podmienok, ktoré zaručia, že v ňom neprebehnú žiadne zmeny.
The treatment of the eluate after the GPC step is dependent on the analytical method used for the quantitative determination.
Spracovanie eluátu po GPC závisí od analytickej metódy, ktorá sa použije na kvantitatívne stanovenie.
GPC apparatus comprises the following components:
Prístrojové vybavenie GPC zahŕňa tieto zložky:
Selection of the separation gel or the length of the column is dependent on both the properties of the sample (hydrodynamic volumes, molecular weight distribution) and the specific conditions for separation such as solvent, temperature and flow rate (1) (2) (3).
Voľba separačného gélu a dĺžky kolóny závisí od vlastností vzorky (hydrodynamické objemy, distribúcia molekulových hmotností) aj od špecifických podmienok pri separácii, napríklad od typu rozpúšťadla, teploty a rýchlosti prietoku (1) (2) (3).
the peak widths at the base-1ine
šírky píkov pri základnej čiare
the molecular weights at the peak maximum (should differ by a factor of 10).
molekulové hmotnosti v maxime píku (mali by sa líšiť o faktor 10).
The R-value for the column system should be greater than 1,7 (4).
R-hodnota kolóny musí byť vyššia ako 1,7 (4).
It should not be larger than 10 μl except for light scattering and viscosity detectors.
S výnimkou detektorov založených na rozptyle svetla a viskozitných detektorov by nemal presahovať 10 μl.
Differential refractometry is usually used for detection.
Ako detekčná metóda sa zvyčajne používa diferenciálna refraktometria.
In all cases it is essential to determine also data from blanks, treated under the same conditions as the sample.
Pri každom meraní treba udať Mn, Mw, Mw/Mn a Mp.
The portion of the curve corresponding to molecular weights below 1000 is determined and corrected as necessary for impurities and additives.
Pri stanovení sa časť krivky zodpovedajúcej molekulovým hmotnostiam nižším ako 1000 podľa potreby koriguje na nečistoty a prísady.
The elution curves are generally evaluated by means of electronic data processing.
Nanášacie krivky sa zvyčajne hodnotia pomocou elektronického spracovania údajov.
If any insoluble polymer is retained on the column, its molecular weight is likely to be higher than that of the soluble fraction, and if not considered would result in an overestimation of the low molecular weight content.
V prípade zadržania každého nerozpustného polyméru v kolóne je vysoko pravdepodobné, že jeho molekulová hmotnosť je vyššia ako molekulová hmotnosť rozpustnej frakcie. Výsledkom nevzatia tejto skutočnosti do úvahy môže byť nadhodnotenie zastúpenia zložiek s nízkou molekulovou hmotnosťou.
Guidance for correcting the low molecular weight content for insoluble polymer is provided in the Appendix.
Návod na uskutočnenie korekcie obsahu zložiek s nízkou molekulovou hmotnosťou na nerozpustný polymér je uvedený v dodatku.
Information on the low molecular weight polymer content:
Informácie o obsahu polyméru s nízkou molekulovou hmotnosťou:
description of the methods used in the analysis and the way in which the experiments were conducted,
opis metódy, ktorá sa použila na vykonanie analýzy, a spôsobu vykonania pokusu,
information about the percentage of the low molecular weight species content (w/w) related to the total sample,
informácie o percentuálnom obsahu molekúl s nízkou molekulovou hmotnosťou (w/w) vzhľadom na celkové množstvo vzorky,
information about impurities, additives and other non-polymer species in percentage by weight related to the total sample.
informácie o percentuálnom obsahu (w/w) nečistôt, prísad a iných molekúl nepolymérovej povahy vzhľadom na celkové množstvo vzorky.
evaluation on a time basis: all methods to ensure the required reproducibility (method of correction, internal standard etc.),
vyhodnotenie na základe času: metódy použité na zabezpečenie požadovanej reprodukovateľnosti (korekčná metóda, vnútorné štandardy atď.),
ASTM D 5296-92, (1992) Standard Test method for Molecular Weight Averages and Molecular Weight Distribution of Polystyrene by High Performance Size-Exclusion Chromatography.
ASTM D 5296-92, (1992). Standard Test method for Molecular Weight Averages and Molecular Weight Distribution of Polystyrene by High Performance Size- Exclusion Chromatography.
Guidance for correcting low molecular content for the presence of insoluble polymer
Návod na uskutočnenie korekcie obsahu zložiek s nízkou molekulovou hmotnosťou na nerozpustný polymér
When insoluble polymer is present in a sample, it results in mass loss during the GPC analysis.
Prítomnosť nerozpustného polyméru vo vzorke spôsobuje úbytok hmotnosti počas analýzy GPC.
The insoluble polymer is irreversibly retained on the column or sample filter while the soluble portion of the sample passes through the column.
Nerozpustný polymér sa nevratne zachytáva v kolóne alebo na filtri, zatiaľ čo rozpustná časť vzorky prechádza cez kolónu.
In the case where the refractive index increment (dn/dc) of the polymer can be estimated or measured, one can estimate the sample mass lost on the column.
Ak je možné určiť alebo merať prírastok indexu lomu (dn/dc) polyméru, potom je možné určiť aj veľkosť straty hmotnosti vzorky v kolóne.
In that case, one makes a correction using an external calibration with standard materials of known concentration and dn/dc to calibrate the response of the refractometer.
V takomto prípade sa uskutočňuje korekcia pomocou externej kalibrácie, pri ktorej sa na kalibrovanie odpovede refraktometra používajú štandardné materiály so známou koncentráciou a známym pomerom dn/dc.
In the example hereafter a poly(methyl methacrylate) (pMMA) standard is used.
V príklade, ktorý je uvedený v ďalšom texte, sa ako štandard použil poly(metyl)metakrylát (pMMA).
In the external calibration for analysis of acrylic polymers, a pMMA standard of known concentration in tetrahydrofuran, is analysed by GPC and the resulting data are used to find the refractometer constant according to the equation:
Pri externej kalibrácii pre analýzu akrylových polymérov sa ako štandard používa roztok pMMA so známou koncentráciou v tetrahydrofuráne, ktorý sa podrobuje analýze pomocou GPC. Zo získaných údajov sa pomocou tohto vzťahu zistí konštanta refraktometra:
K the refractometer constant (in microvolt second/ml),
K konštanta refraktometra (v mikrovoltsekundách/ml),
R the response of the pMMA standard (in microvolt/second),
R nameraná hodnota pre pMMA (v mikrovoltsekundách),
C the concentration of the pMMA standard (in mg/ml),
C koncentrácia štandardu pMMA (mg/ml),
V the injection volume (in ml), and
V objem vzorky nanesenej do refraktometra (ml) a
dn/dc the refractive index increment for pMMA in tetrahydrofuran (in ml/mg).
dn/dc prírastok indexu lomu pre roztok pMMA v tetrahydrofuráne (v ml/mg).
The following data are typical for a pMMA standard:
Pri štandardoch pMMA sa zvyčajne získavajú tieto údaje: