natgillin/translations-raw huggingface dataset:
quantity of substance injected: 1 μl of the n-heptane solution (2-4 ml);
množstvo vstreknutej látky: 1 μl roztoku (2 – 4 ml) n-heptánu,
carrier gas: helium or hydrogen at the correct linear velocity for the gas selected (see Appendix);
nosný plyn: hélium alebo vodík s optimálnou lineárnou rýchlosťou pre zvolený plyn (pozri dodatok),
instrument sensitivity: suitable for the following conditions:
citlivosť prístroja: taká, aby zodpovedala nižšie uvedeným podmienkam:
The conditions may be modified according to the characteristics of the column and the GC apparatus to obtain separation of all the waxes and a satisfactory peak resolution (see figure); the internal standard C32 retention time must be 18 ± 3 minutes.
Uvedené podmienky môžu byť upravené v závislosti od vlastností kolóny a prístroja na plynovú chromatografiu tak, aby sa dosiahla separácia všetkých voskov, postačujúce rozlíšenie píkov (pozri obrázok) a retenčný čas vnútorného štandardu C32 bol 18 ± 3 minúty.
The most representative wax peak must be at least 60 % of the full scale.
Najreprezentatívnejší pík vosku by mal dosahovať aspoň 60 % rozsahu stupnice.
The peak integration parameters must be established so as to obtain a correct evaluation of the areas of the peaks in question.
Parametre integrácie píkov sa stanovia takým spôsobom, aby sa dosiahlo správne vyhodnotenie príslušných plôch píkov.
Given the high final temperature, a positive drift of no more than 10 % of the full scale is permitted.
Poznámka: Vzhľadom na vysokú konečnú teplotu sa pripúšťa kladná odchýlka, ktorá nesmie prekročiť 10 % rozsahu stupnice.
Performance of the analysis
Vykonanie analýzy
Sample 1 μl of the solution using the 10 μl microsyringe; withdraw the syringe plunger so that the needle is empty.
Naberte 1 μl roztoku pomocou 10 μl mikrostriekačky; natiahnite piestik dozadu, až kým ihla nebude prázdna.
Place the needle in the injector and after 1-2 seconds inject quickly; remove the needle slowly after about five seconds.
Ihlu zaveďte do injekčného systému a po uplynutí jednej až dvoch sekúnd rýchlo vstreknite; po uplynutí asi piatich sekúnd ihlu pomaly vytiahnite.
Record until the waxes are completely eluted.
Záznam nechajte prebiehať dovtedy, až kým neprebehne úplná elúcia voskov.
The base line must always satisfy the required conditions.
Základná čiara musí vždy zodpovedať požadovaným podmienkam.
Identification of peaks
Identifikácia píkov
Identification of the different peaks should be based on retention time by comparison with wax mixtures of known retention times analysed under the same conditions.
Jednotlivé píky identifikujte z retenčných časov a porovnaním so zmesami voskov so známymi retenčnými časmi, analyzovanými pri rovnakých podmienkach.
The figure is a chromatogram of the waxes of a virgin olive oil.
Na obrázku je znázornený chromatogram voskov panenského olivového oleja.
Evaluation of quantity
Kvantitatívne hodnotenie
Calculate the areas of the peaks of the internal standard and the aliphatic esters of C40 to C46 using the integrator.
Integrátorom vypočítajte plochy píkov interného štandardu a alifatických esterov od C40 do C46.
Calculate the wax content of each of the esters in mg/kg fat using the formula:
Vypočítajte obsah voskov každého esteru v mg/kg tuku podľa príslušného vzorca:
area of each ester’s peak, in square millimetres;
plocha píku každého esteru v milimetroch štvorcových;
area of the internal standard’s peak, in square millimetres;
plocha píku vnútorného štandardu v milimetroch štvorcových,
mass of added internal standard, in milligrams;
množstvo pridaného vnútorného štandardu v miligramoch;
m mass of sample for analysis, in grams.
m množstvo vzorky odobratej na stanovenie v gramoch.
Indicate the total of the contents of the various C40 to C46 waxes in mg/kg fat (ppm).
Uveďte celkové obsahy jednotlivých voskov od C40 do C46 v mg/kg tuku (ppm).
The components to be quantified refer to the peaks with carbon pair numbers between esters C40 and C46, using the example of the olive oil wax chromatogram shown in the figure below.
Poznámka: Zložky, ktoré treba kvantifikovať, sa stanovujú vzhľadom na susediace píky esterov s počtom uhlíkov medzi C40 a C46 podľa príkladu chromatogramu voskov olivového oleja znázorneného na nasledujúcom obrázku.
If ester C46 appears twice, it is recommended that to identify it the fraction of the waxes of an olive-residue oil should be analysed where the C46 peak is easy to identify because it is in the clear majority.
Ak sa ester C46 ukáže dvojmo, odporúča sa analyzovať na jeho identifikáciu frakciu voskov oleja z olivových výliskov, v ktorom je pík esteru C46 ľahko identifikovateľný, pretože výrazne prevažuje.
The results should be expressed to one decimal place.
Výsledky sa uvádzajú na jedno desatinné miesto.
Chromatogram of the waxes of an olive oil
Chromatogram voskov istého olivového oleja
Key:
Vysvetlivky:
Lauryl arachidate
laurylarašidát
Diterpenic esters
diterpénové estery
2 + 2′ C40 esters
2 + 2′ estery C40
3 + 3′ C42 esters
3 + 3′ estery C42
4 + 4′ Esters C44
4 + 4′ estery C44
esters
estery C46
Sterol esters and triterpenic alcohol
sterol-estery a triterpénový alkohol.
After elution of the sterol esters the chromatogram trace must not show any significant peaks (triglycerides).
Po elúcii sterol-esterov sa na chromatografickom zázname nemajú ukázať výrazné píky (triglyceridy).
Determination of the linear velocity of the gas
Stanovenie lineárnej rýchlosti plynu
Inject 1-3 μl methane (or propane) into the GC apparatus after it has been regulated to normal operating conditions.
Vstreknite do prístroja na plynovú chromatografiu nastaveného na bežné prevádzkové podmienky 1 až 3 μl metánu (alebo propánu).
Measure the time it takes for the gas to flow through the column from the time it is injected to the time the peak appears (tM).
Odmerajte čas, ktorý potrebuje plyn na prechod cez kolónu od momentu jeho zavedenia až dovtedy, kým sa neobjaví pík (tM).
The linear velocity in cm/s is given by the formula L/tM, where L is the length of the column in cm and tM the time measured in seconds.
Lineárna rýchlosť v cm/sek je daná vzorcom L/tM, pričom L je dĺžka kolóny v cm a tM je čas nameraný v sekundách.
Annex VII is replaced by the following:
Príloha VII sa nahrádza týmto textom:
DETERMINATION OF THE PERCENTAGE OF 2-GLYCERYL MONOPALMITATE
STANOVENIE PERCENTUÁLNEHO OBSAHU 2-GLYCERIL MONOPALMITÁTU
PURPOSE AND SCOPE
ÚČEL A OBLASŤ POUŽITIA
This method describes the analysis procedure for determining the percentage of palmitic acid in position 2 of the triglycerides by evaluating 2-glyceryl monopalmitate.
Touto metódou sa popisuje analytický postup na stanovenie percentuálneho obsahu kyseliny palmitovej v pozícii 2 triglyceridov prostredníctvom hodnotenia 2-glyceril monopalmitátu.
This method can be applied to liquid vegetable oils at ambient temperature (20 °C).
Táto metóda je použiteľná na tekuté rastlinné oleje pri temperovanej okolitej teplote (20 °C).
After preparation the oil sample is subjected to the action of pancreatic lipase: partial and specific hydrolysis in positions 1 and 3 of the triglyceride molecule causes monoglycerides to appear in position 2.
Po príprave sa vzorka oleja podrobí procesu pankreatickej lipázy: čiastočná a špecifická hydrolýza v pozíciách 1 a 3 molekuly triglyceridu vyvolá objavenie sa monoglyceridov v pozícii 2.
The percentage of 2-glyceryl monopalmitate in the monoglyceride fraction is determined after silylation by capillary-column gas chromatography.
Percentuálny obsah 2-glyceril monopalmitátu v monoglyceridovej frakcii sa stanovuje po silanizácii kapilárnou plynovou chromatografiou.
APPARATUS AND MATERIALS
PRÍSTROJOVÉ VYBAVENIE A BEŽNÝ LABORATÓRNY MATERIÁL
25 ml Erlenmeyer flask
25 ml Erlenmeyerova banka
100, 250 and 300 ml beakers
100, 250 a 300 ml kadičky
Glass chromatograph column, internal diameter 21-23 mm, length 400 mm, fitted with a sintered glass disc and a stopcock
Sklená kolóna na chromatografiu, s vnútorným priemerom 21 – 23 mm, dĺžkou 400 mm, vybavená fritovým kotúčom a kohútikom
10, 50, 100 and 200 ml measuring cylinders
Odmerné valce s objemom 10, 50, 100 a 200 ml
100 and 250 ml flasks
100 a 250 ml banky
Rotary evaporator
Rotačná odparka
10 ml conical-bottomed centrifuge tubes with groundglass stopper
10 ml centrifugačná skúmavka s kónickým dnom so zábrusovou zátkou
Centrifuge for 10 and 100 ml tubes
Odstredivka pre 10 a 100 ml skúmavky
Thermostat permitting a stable temperature of 40 ± 0,5 °C
Termostat s možnosťou udržiavania teploty na 40 °C ± 0,5 °C
1 and 2 ml graduated pipettes
Odmerné pipety s objemom 1 a 2 ml
1 ml hypodermic syringe
1 ml podkožná striekačka
100 μl microsyringe
100 μl mikrostriekačka
1000 ml funnel
1000 ml lievik
Capillary gas chromatograph with an on-column cold injector for direct injection of the sample into the column and a furnace able to maintain the selected temperature to approximately 1 °C
Plynový chromatograf pre kapilárne kolóny, vybavený injekčným systémom ‚on column’ za studena na priame zavedenie vzorky do kolóny a pecou umožňujúcou udržiavať nastavenú teplotu s presnosťou na 1 °C
On-column cold injector for direct injection of the sample into the column
Studený injektor ‚on column’ na priame zavedenie vzorky do kolóny
Flame ionisation detector and electrometer
Plameňovoionizačný detektor a elektrometer
Recorder-integrator adapted to the electrometer with a response rate no greater than 1 sec and a variable paper roll rate
Zapisovač-integrátor prispôsobený elektrometru s rýchlosťou odozvy najviac 1 sekundu a s meniteľnou rýchlosťou posunu papiera
Capillary column made of glass or fused silica 8-12 metres long, 0,25-0,32 mm internal diameter, covered with methylpolysiloxane or phenyl methylpolysiloxane 5 %, 0,10-0,30 μm thick, useable at 370 °C
Kapilárna kolóna sklená alebo silikagélová, s dĺžkou 8 až 12 metrov, vnútorným priemerom 0,25 až 0,32 mm, pokrytá metylpolysiloxánom alebo 5 % fenyl metylpolysiloxánom, s hrúbkou 0,10 – 0,30 μm, použiteľná pri teplote 370 °C
10 μl microsyringe fitted with a hardened needle, at least 7,5 cm long for direct on-column injection.
10 μl mikrostriekačka vybavená cementovou ihlou dlhou aspoň 7,5 cm na priame vstreknutie na kolónu.
Silica gel with a grain size of between 0,063 and 0,200 mm (70/280 mesh) prepared as follows: Place the silica gel in a porcelain capsule, dry in an incubator at 160 °C for four hours, then leave to cool at room temperature in a desiccator.
Silikagél s granulometriou medzi 0,063 a 0,200 mm (70/280 mesh) pripravený takto: Silikagél vložte do porcelánovej kapsule, sušte aspoň štyri hodiny v peci pri teplote 160 °C. Nechajte vychladnúť v exsikátore pri temperovanej teplote.
Add water equivalent to 5 % of the mass of the silica gel as follows: Weigh 152 g silica gel into an Erlenmeyer flask then add 8 g of distilled water, stopper and shake gently to distribute the water evenly.
Pridajte objem vody, ktorý zodpovedá 5 % hmotnosti silikagélu, takto: odvážte 152 g silikagélu do Erlenmeyerovej banky, pridajte 8 g destilovanej vody, zazátkujte a jemne pretrepte, aby sa voda rovnomerne rozdelila.
Leave to stand for at least 12 hours before use.
Pred použitím nechajte aspoň 12 hodín stáť.
n-hexane (for chromatography)
n-hexán (na chromatografiu)
Isopropanol, 1/1 (v/v) aqueous solution
Izopropanol, vodný roztok v objemovom pomere 1/1
Pancreatic lipase.
Pankreatická lipáza.
It must have an activity of between 2,0 and 10 lipase units per mg. (Pancreatic lipases with an activity of between 2 and 10 units per mg enzyme are commercially available.)
Použitá lipáza má mať aktivitu medzi 2,0 a 10 jednotkami lipázy na mg (V obchodnej sieti dostať pankreatické lipázy s aktivitou medzi 2 a 10 jednotkami na mg enzýmu.)
Buffer solution of trishydroxymethylaminomethane: 1 M aqueous solution adjusted to pH 8 (potentiometric control) by conc. HCl (1/1 v/v)
Tlmiaci roztok tri-hydroxy-metylaminometánu: vodný roztok 1 M upravený až na pH = 8 (kontrolované potenciometrom) pridaním koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej (v objemovom pomere 1/1)
Enzyme-quality sodium cholate, 0,1 % aqueous solution (this solution must be used within two weeks of its preparation)
Cholát sodný enzymatickej kvality, 0,1 % vodný roztok (tento roztok sa musí použiť do 15 dní od jeho prípravy)
Calcium chloride, 22 % aqueous solution
Chlorid vápenatý, 22 % vodný roztok
Diethyl ether for chromatography
Dietyléter na chromatografiu
Developer solvent: mixture of n-hexane/diethyl ether (87:13 v:v)
Vyvíjacie rozpúšťadlo: zmes n-hexánu/dietyléteru (v objemovom pomere 87/13)
Sodium hydroxide, 12 % by weight solution
12 % hmotnostných roztoku hydroxidu sodného
Phenolphthalein, 1 % solution in ethanol
Fenolftaleín, 1 % roztok v etanole
Carrier gas: hydrogen or helium, for gas chromatography
Nosný plyn: vodík alebo hélium na plynovú chromatografiu
Auxiliary gases: hydrogen, 99 % minimum purity, free from moisture and organic substances, and air, for gas chromatography, of the same purity
Pomocné plyny: vodík, minimálne 99 %, zbavený vlhkosti a organických látok – a vzduch rovnakej čistoty na plynovú chromatografiu
Silanisation reagent: mixture of pyridine/hexamethyldisilazane, trimethylchlorosilane 9/3/1 (v/v/v). (Ready-to-use solutions are commercially available.
Činidlá na silanizáciu: zmes pyridínu/hexametyldisilazánu, trimetylchlórsilánu v objemovom pomere 9/3/1 (Hotové roztoky dostať v obchodnej sieti.
Other silylation reagents may be used, particularly bis-trimethylsilyl trifluoracetamide + 1 % trimethylchlorosilane, diluted with an identical volume of anhydrous pyridine.)
Na silanizáciu sa môžu použiť aj ďalšie činidlá, konkrétne bis-trimetylsilyl trifluóracetamid + 1 % trimetylchlorosilán, zriedené rovnakým objemom bezvodého pyridínu.)
Reference samples: pure monoglycerides or monoglyceride mixtures with a known percentage composition similar to that of the sample.
Referenčné vzorky: čisté monoglyceridy alebo zmesi monoglyceridov so známym percentuálnym zložením podobným vzorke.
METHOD
POSTUP
Oils with a free acidity of less than 3 % do not need to be neutralised before chromatography on a silica gel column.
Oleje s obsahom voľných kyselín menej ako 3 % sa nemusia pred chromatografiou na silikagélovej kolóne neutralizovať.
Oils with a free acidity of more than 3 % must be neutralised as per point 5.1.1.1.
Oleje s obsahom voľných kyselín viac ako 3 % sa musia neutralizovať v súlade s bodom 5.1.1.1.
Pour 50 g of oil and 200 ml n-hexane into the 1000 ml funnel (3.13).
Do 1000 ml lievika (3.13) dajte 50 g oleja a 200 ml n-hexánu.
Add 100 ml of isopropanol and a quantity of 12 % sodium hydroxide solution (4.11) equivalent to the free acidity of the oil plus 5 %.
Pridajte 100 ml izopropanolu a taký objem roztoku 12 % hydroxidu sodného (4.11), aký zodpovedá obsahu voľných kyselín v oleji s 5 % navýšením.
Shake vigorously for one minute.
Dôkladne pretrepávajte počas 1 minúty.
Add 100 ml of distilled water, shake again and leave to stand.
Pridajte 100 ml destilovanej vody, znova pretrepte a nechajte stáť.
After decanting, remove the lower layer containing the soaps.
Po dekantácii eliminujte spodnú vrstvu obsahujúcu mydlá.
Remove any intermediate layers (mucilage and insoluble substances).
Eliminujte prípadné stredné vrstvy (sliz a nerozpustné látky).
Wash the hexane solution of the neutralised oil with successive portions of 50-60 ml of the 1/1 (v/v) isopropanol/water solution (4.4) until the pink colouration of the phenolphthalein disappears.
Premyte hexánový roztok neutralizovaného oleja postupnými dávkami 50 – 60 ml roztoku izopropanolu/vody v objemovom pomere 1/1 (4.4) až do vymiznutia ružového sfarbenia fenolftaleínu.
Remove most of the hexane by vacuum distillation (use a rotary evaporator, for example) and transfer the oil into a 100 ml flask (3.5).
Eliminujte najväčšiu časť hexánu vákuovou destiláciou (napríklad s použitím rotačnej odparky) a preneste olej do 100 ml banky (3.5).
Dry the oil in vacuum until the solvent is completely removed.
Vysúšajte olej vo vákuu až do úplnej eliminácie rozpúšťadla.
After that procedure is completed, the acidity of the oil should be less than 0,5 %.
Po skončení tejto procedúry má byť acidita oleja nižšia ako 0,5 %.
Put 1,0 g of the oil prepared as above into a 25 ml Erlenmeyer flask (3.1) and dissolve in 10 ml of developer mixture (4.10).
Vložte 1,0 g oleja pripraveného podľa vyššie uvedených indikácií do 25 ml (3.1) Erlenmeyerovej banky a rozpustite v 10 ml vyvíjacej zmesi (4.10).
Leave the solution to stand for at least 15 minutes before silica gel column chromatography.
Nechajte roztok postáť aspoň 15 minút pred chromatografiou na silikagélovej kolóne.
If the solution is cloudy centrifuge it to ensure optimum conditions for chromatography.
Ak je roztok zakalený, odstreďte ho, aby boli zabezpečené optimálne podmienky na chromatografiu.
(Ready-to-use 500 mg silica gel SPE cartridges can be used).
(Môžu sa použiť aj už hotové 500 g silikagélové patróny SPE – na extrakciu na tuhých fázach).
Preparation of the chromatography column
Príprava chromatografickej kolóny
Pour about 30 ml of the developer solvent (4.10) into the column (3.3), insert a piece of cotton into the bottom part of the column using a glass rod; press to eliminate the air.
Nalejte do kolóny (3.3) približne 30 ml vyvíjacieho rozpúšťadla (4.10), pomocou sklenenej tyčinky vložte do spodnej časti kolóny kúsok bavlny; stlačte, aby sa odstránil vzduch.
In a beaker prepare a suspension of 25 g of silica gel (4.1) in about 80 ml of developer solvent and pour it into the column using a funnel.
V kadičke pripravte suspenziu z 25 g silikagélu (4.1) v približne 80 ml vyvíjacieho rozpúšťadla a pomocou lievika ju vlejte do kolóny.
Check that all the silica gel is in the column; wash with developer solvent (4.10), open the stopcock and allow the liquid to reach a level about 2 mm above the level of the silica gel.
Skontrolujte, či bol do kolóny zavedený všetok silikagél; premyte vyvíjacím rozpúšťadlom (4.10), otvorte kohútik a nechajte, aby hladina tekutiny dosiahla približne 2 mm nad vrchnou úrovňou silikagélu.
Column chromatography
Chromatografia na kolóne
Weigh accurately 1,0 g of sample prepared as in point 5.1 into a 25 ml Erlenmeyer flask (3.1).
Do 25 ml Erlenmeyerovej banky (3.1) odvážte presne 1,0 g vzorky pripravenej podľa bodu 5.1.
Dissolve the sample in 10 ml of developer solvent (4.10).
Rozpustite vzorku v 10 ml vyvíjacieho roztoku (4.10).
Pour the solution into the chromatography column prepared as in point 5.1.3.
Nalejte roztok do chromatografickej kolóny pripravenej podľa bodu 5.1.3.
Avoid disturbing the surface of the column.
Nepohnite povrchom kolóny.
Open the stopcock and pour the sample solution until it reaches the level of the silica gel.
Otvorte kohútik a nechajte roztok vzorky tiecť, až kým nedosiahne úroveň silikagélu.
Develop with 150 ml of the developer solvent.
Vyvíjajte so 150 ml vyvíjacieho rozpúšťadla.
Adjust the flow rate to 2 ml/min (so that 150 ml enters the column in about 60-70 minutes).
Upravte prietok na 2 ml/min (tak, aby 150 ml pretieklo do kolóny približne za 60 – 70 minút).
Recover the eluate in a previously weighed 250 ml flask.
Odoberte eluát do 250 ml banky, ktorú ste predtým odvážili.
Evaporate the solvent under vacuum and remove the final traces of the solvent under a nitrogen current.
Odparte rozpúšťadlo vo vákuu a odstráňte jeho posledné stopy pod prúdom dusíka.
Weigh the flask and calculate the recovered extract.
Odvážte banku a vypočítajte množstvo získaného extrátu.
(If ready-to-use silica gel SPE cartridges are used use the following method: Put 1 ml of solution (5.1.2) into the prepared cartridges with 3 ml of n-hexane.
[V prípade použitia už hotových silikagélových patrónov SPE postupujte takto: zaveďte 1 ml roztoku (5.1.2) do vopred pripravených patrónov s 3 ml n-hexánu.]
After percolating the solution develop with 4 ml of n-hexane/diethyl ether 9/1 (v/v).
Po perkolovaní roztoku vyvíjajte so 4 ml n-hexánu/dietyléteru v objemovom pomere 9/1.
Recover the eluate in a 10 ml tube and evaporate to dry in a nitrogen current.
Odoberte eluát do 10 ml skúmavky a odparujte pod prúdom dusíka až do vysušenia.
Expose the dry residue to pancreatic lipase (5.2).
Suché rezíduum podrobte pankreatickej lipáze (5.2).
(It is essential to check the fatty acid composition before and after crossing the SPE cartridge.)
Základom je overiť zloženie mastných kyselín pred a po prechode patrónom SPE.
Hydrolysis by pancreatic lipase
Hydrolýza pankreatickou lipázou
Weigh into the centrifuge tube 0.1 g of the oil prepared as in point 5.1.
Do centrifugačnej skúmavky odvážte 0,1 g oleja pripraveného podľa bodu 5.1.
Add 2 ml of buffer solution (4.6), 0,5 ml of the sodium cholate solution (4.7) and 0,2 ml of the calcium chloride solution, stirring well after each addition.
Pridajte 2 ml tlmiaceho roztoku (4.6), 0,5 ml roztoku cholátu sodného (4.7) a 0,2 ml roztoku chloridu vápenatého, pričom po každom pridaní riadne pretrepte.
Close the tube with the groundglass stopper and place in the thermostat at 40 + 0,5 °C.
Uzatvorte skúmavku zábrusovou zátkou a umiestnite ju do termostatu pri teplote 40 ± 0,5 °C.
Add 20 mg of lipase, shake carefully (avoid wetting the stopper) and place the tube in the thermostat for exactly two minutes. Then remove it, shake vigorously for exactly 1 minute and leave to cool.
Pridajte 20 mg lipázy, opatrne pretrepte (tak, aby ste nezmáčali zátku) a dajte skúmavku do termostatu presne na 2 minúty, potom ju vyberte, počas 1 minúty dôkladne pretrepávajte a nechajte vychladnúť.
Add 1 ml of diethyl ether, stopper and shake vigorously, then centrifuge and transfer the ether solution into a clean, dry tube using a microsyringe.
Pridajte 1 ml dietyléteru, zazátkujte a dôkladne pretrepte, potom odstreďte a pomocou mikrostriekačky preneste éterový roztok do čistej a suchej skúmavky.
Preparation of the silanised derivatives and gas chromatography
Príprava silanizovaných derivátov a plynová chromatografia
With a microsyringe insert 100 μl of solution (5.2.3) into a 10 ml conical-bottomed tube.
Pomocou mikrostriekačky zaveďte 100 μl roztoku (5.2.3) do 10 ml skúmavky s kónickým dnom.
Remove the solvent under a slight nitrogen current, add 200 μl of silanisation reagent (4.15), stopper the tube and leave to stand for 20 minutes.
Eliminujte rozpúšťadlo pod miernym prúdom dusíka, pridajte 200 μl činidla na silanizáciu (4.15), uzavrite skúmavku a nechajte 20 minút odstáť.
After 20 minutes, add 1 to 5 ml of n-hexane (depending on the chromatography conditions): the resulting solution is ready for gas chromatography.
Po 20 minútach pridajte 1 až 5 ml n-hexánu (v závislosti od chromatografických podmienok): výsledný roztok je pripravený na plynovú chromatografiu.
Gas chromatography
Plynová chromatografia
Operating conditions:
Hlavné operačné podmienky sú tieto:
Injector temperature (on-column injector) lower than solvent boiling point (68 °C);
teplota injektora (injektor ‚on column’) nižšia ako teplota varu rozpúšťadla (68 °C),
Detector temperature: 350 °C;
teplota detektora: 350 °C,
Column temperature: programming of furnace temperature: 60 °C for 1 minute, increasing by 15 °C per minute up to 180 °C, then by 5 °C per minute up to 340 °C, then 340 °C for 13 minutes;
teplota kolóny: nastavenie teploty pece: 60 °C počas 1 minúty, každú minútu zvýšte o 15 °C až do dosiahnutia 180 °C, potom o 5 °C za minútu až do 340 °C, ďalej udržiavajte 340 °C počas 13 minút,
Carrier gas: hydrogen or helium, set at a linear velocity sufficient to obtain the resolution reflected in Figure 1.
nosný plyn: vodík alebo hélium nastavené na lineárnu rýchlosť adekvátnu na dosiahnutie rozlíšenia znázorneného na obrázku 1.
Operators will have to optimise them to obtain the desired resolution.
Každý subjekt ich musí optimalizovať s cieľom dosiahnuť požadované rozlíšenie.
The peak corresponding to 2-glyceryl monopalmitate must have a minimum height equal to 10 % of the recorder scale.)
Výška píku zodpovedajúca 2-glyceril monopalmitátu musí dosiahnuť aspoň 10 % rozsahu stupnice zapisovača.),
Quantity of substance injected: 0,5-1 μl of the n-hexane solution (5 ml) (5.3.3).
Množstvo vstreknutej látky: 0,5 – 1 μl roztoku (5 ml) n-hexánu (5.3.3).
Identification of the peaks
Identifikácia píkov