natgillin/translations-raw huggingface dataset:
(graph 1),
este valoarea maximă permisă pentru aria relativă a vârfului III ținând cont de aria medie relativă a vârfului III, adică 1,3, de incertitudinea cauzată de variații ale compoziției laptelui praf degresat și de reproductibilitatea metodei (9.3.2),
(graph 2),
este corecția de efectuat în cazul în care aria SIII [0] este diferită de 0,9 (a se vedea punctul 9.2)
respectively where:
În cazul în care aria relativă a vârfului III, SIII [E] este > 2,0 + (SIII[0] – 0,9) și aria relativă a vârfului II, SII [E] ≤ 160, se determină conținutul de zer închegat conform indicațiilor de la punctul 9.2.
is the relative area of peak III calculated either according to total protein content or according to the relative area of peak SII [E],
În cazul în care aria relativă a vârfului III, SIII [E] este > 2,0 + (SIII[0] – 0,9) și aria relativă a vârfului II, SII [E] ≤ 160, se determină conținutul total de proteine (P %); apoi se examinează graficele 1 și 2.
P % is the total protein content expressed as a percentage, by weight,
Datele obținute în urma analizei probelor de lapte praf degresat nemodificat cu un conținut total de proteine mare sunt reprezentate în graficele 1 și 2.
is the relative area of sample calculated in point 9.1.2.
Linia continuă reprezintă regresia liniară, ai cărei coeficienți se calculează prin metoda celor mai mici pătrate.
These equations are equivalent to the figure of 1,3 mentioned in point 9.2.
Linia dreaptă punctată marchează limita superioară a ariei relative a vârfului III, cu probabilitatea ca aceasta să nu fie depășită în 90 % dintre cazuri.
The discrepancy (T1 and T2) between the relative area SIII [E] found and the relative area SIII is given by means of the following: T1 = SIII[E] – [(0,376 P% – 10,7) + (SIII[0] – 0,9)]T2 = SIII[E] – [(0,0123 SII[E] + 0,93) + (SIII[0] – 0,9)]
Ecuațiile liniilor drepte punctate din graficele 1 și 2 sunt:
If T1 and/or T2
(graficul 1),
are zero or less, the presence of rennet whey cannot be determined.
(graficul 2),
If T1 and T2
respectiv unde:
exceed zero, rennet whey is present.
este aria relativă a vârfului III calculată fie pe baza conținutului total de proteine, fie pe baza ariei relative a vârfului SII [E],
The rennet whey content is calculated according to the following formula: W = T2 + 0,91
P % este conținutul total de proteine exprimat ca procent masic;
0,91 is the distance on the vertical axis between the continuous and dotted straight lines.
este aria relativă pentru probă calculată la punctul 9.1.2.
Peak II
Aceste ecuații sunt echivalente cu cifra 1,3 menționate la punctul 9.2.
Skimmed milk powder
Diferența (T1 și T2) dintre aria relativă SIII [E] determinată și aria relativă SIII se calculează după cum urmează: T1 = SIII[E] – [(0,376 P% – 10,7) + (SIII[0] – 0,9)]T2 = SIII[E] – [(0,0123 SII[E] + 0,93) + (SIII[0] – 0,9)]
total protein content (%)
Dacă T1 și/sau T2
Peak III
sunt zero sau mai mici, prezența zerului închegat nu poate fi determinată.
Appendix III
Dacă T1 și T2
DETERMINING RENNET WHEY SOLIDS IN SKIMMED MILK POWDER
depășesc zero, zerul închegat este prezent.
PURPOSE: DETECTING THE ADDITION OF RENNET WHEY SOLIDS TO SKIMMED MILK POWDER
Conținutul de zer închegat se calculează cu ajutorul formulei următoare: W = T2 + 0,91
REFERENCES: INTERNATIONAL STANDARD ISO 707
0,91 este distanța pe axa verticală dintre linia dreaptă continuă și linia dreaptă punctată.
The content of rennet whey solids is defined as the percentage by mass as determined by caseinomacropeptide content by the procedure described.
Vârf II
Samples are analysed for caseinomacropeptide A by a reversed-phase high-performance liquid chromatography procedure (HPLC procedure).
Lapte praf degresat
Evaluation of the result is obtained by reference to standard samples consisting of skimmed milk powder with and without a known percentage of whey powder.
conținut total de proteine (%)
Results higher than 1 % (m/m) show that rennet whey solids are present.
Vârf III
Acetonitrile should be of spectroscopic or HPLC quality.
Apendicele III
Eluents A and B
DETERMINAREA MATERIILOR SOLIDE COMPUSE DIN ZER ÎNCHEGAT ÎN LAPTELE PRAF DEGRESAT
Eluent A: 150 ml of acetonitrile (CH3CN), 20 ml of isopropanol (CH3CHOHCH3), and 1,00 ml of trifluoroacetic acid (TFA, CF3COOH) are placed in a 1000 ml volumetric flask.
SCOP: DETECTAREA ADĂUGĂRII DE MATERI SOLIDE COMPUSE DIN ZER ÎNCHEGAT ÎN LAPTELE PRAF DEGRESAT
Make up to 1000 ml with water.
REFERINȚE: STANDARDUL INTERNAȚIONAL ISO 707
Eluent B: 550 ml of acetonitrile, 20 ml of isopropanol and 1,00 ml of TFA are placed in a 1000 ml volumetric flask.
Conținutul de materii solide compuse din zer închegat este definit ca procentul masic astfel cum este determinat prin intermediul conținutului de cazeinmacropeptide prin procedura descrisă.
Conservation of the column
Probele sunt analizate pentru a determina cazeinmacropeptida A printr-o procedură care implică cromatografie în mediu lichid de înaltă performanță cu fază inversată (procedură HPLC).
After the analyses the column is flushed with eluent B (via a gradient) and subsequently flushed with acetonitrile (via a gradient for 30 minutes).
Evaluarea rezultatelor se face prin referire la probe-standard formate din lapte praf degresat care conțin sau nu un procent cunoscut de zer praf.
The column is stored in acetonitrile.
Rezultatele mai mari de 1 % (m/m) indică prezența materiilor solide compuse din zer închegat.
Skimmed milk powder meeting the requirements for public storage (i.e. [0]).
Acetonitrilul trebuie să fie de calitate spectroscopică sau de calitate HPLC.
The same skimmed milk powder adulterated with 5 % (m/m) rennet-type whey powder of standard composition (i.e. [5]).
Eluenții A și B
The same skimmed milk powder adulterated with 50 % (m/m) rennet-type whey powder of standard composition (i.e. [50])
Eluentul A: Într-un flacon gradat de 1000 ml se introduc 150 ml acetonitril (CH3CN), 20 ml de izopropanol (CH3CHOHCH3) și 1,00 ml de acid trifluoracetic (TFA, CF3COOH).
Graduated pipettes, allowing delivery of 10 ml (ISO 648, Class A, or ISO/R 835), or a dispensing system capable of delivering 10,0 ml in two minutes
Se completează cu apă până la 1000 ml.
Binary gradient pumping system
Eluentul B: Într-un flacon gradat de 1000 ml se introduc 550 ml de acetonitril, 20 ml de izopropanol și 1,00 ml de TFA.
Injector, hand or automatic, with a 100 μl capacity
Conservarea coloanei
Agilent Technologies Zorbax 300 SB-C3 column (length 25 cm, 0,46 cm internal diameter) or an equivalent wide-pore silica based reversed-phase column
După analize, coloana se irigă cu eluentul B (prin intermediul unui gradient), iar apoi se irigă cu acetonitril (prin intermediul unui gradient, timp de 30 de minute).
Variable wavelength UV detector, permitting measurements at 210 nm (if necessary, a higher wavelength up to 220 nm may be used) with a sensitivity of 0,02 Å
Coloana se păstrează în acetonitril.
Integrator capable of setting the integration to common baseline or valley-to-valley
Lapte praf degresat care îndeplinește cerințele pentru depozitare publică [adică (0)].
Note: Operation of the column at room temperature is possible, provided that the room temperature does not fluctuate more than 1 °C, otherwise too much variation in the retention time of CMPA takes place.
Același lapte praf degresat modificat cu 5 % (m/m) zer închegat praf cu compoziție standard (adică [5]).
Store the sample in conditions which preclude any deterioration or change in composition.
Același lapte praf degresat, modificat cu 50 % (m/m) zer închegat praf cu compoziție standard (adică [50]).
Weigh 2,00 ± 0,001 g of test sample into a centrifuge tube (6.2) or suitable stoppered flask (50 ml).
Pipete gradate, permițând dozarea a 10 ml (ISO 648, clasa A sau ISO/R 835) sau un sistem de dispersare capabil să furnizeze 10,0 ml în două minute
Note: In the case of mixtures, weigh such an amount of the test sample that the defatted sample portion corresponds to 2,00 g.
Sistem binar de pompare pe bază de gradient
Add 10,0 ml of the trichloroacetic acid solution of ca.
Injector, manual sau automat, cu o capacitate de 100 μl
25 °C (5.1) constantly over two minutes, while stirring vigorously with the aid of the magnetic stirrer (6.4).
Coloană Agilent Technologies Zorbax 300 SB-C3 (lungime 25 cm, diametru intern 0,46 cm) sau o coloană echivalentă cu fază inversată pe bază de silice cu pori largi
Centrifuge (6.2) 2200 g for 10 minutes, or filter through paper (6.6), discarding the first 5 ml of filtrate
Detector UV cu lungime de undă variabilă care permite măsurători la 210 nm (în cazul în care este necesar, se poate utiliza o lungime de undă mai mare, de până la 220 nm) cu o sensibilitate de 0,02 Å
The reversed-phase HPLC method excludes the possibility false-positive results due to the presence of acid buttermilk powder.
Integrator capabil să stabilească integrarea la linia de bază comună sau depresiune-la-depresiune
Before the reversed phase HPLC-analysis is carried out, the gradient conditions should be optimised.
Notă: Operarea coloanei la temperatura camerei este posibilă cu condiția ca temperatura camerei să nu fluctueze cu mai mult de 1 °C, în caz contrar, există variații prea mari ale timpului de retenție al CMPA.
A retention time of 26 ± 2 minutes for CMPA is optimal for gradient systems having a dead volume of about 6 ml (volume from the point where the solvents come together to the volume of the injector loop, inclusive).
Probele se depozitează în condiții care împiedică orice deteriorare sau modificare a compoziției.
Gradient systems having a lower dead volume (e.g. 2 ml) should use 22 minutes as an optimal retention time
Se cântăresc 2,00 ± 0,001 g din proba de testat într-un tub de centrifugare (6.2.) sau într-un flacon adecvat astupat (50 ml).
Take solutions of the standard samples (5.4) without and with 50 % rennet whey.
Notă: În cazul amestecurilor, se cântărește o astfel de probă de testat încât porția conținând proba degresată să corespundă la 2,00 g.
Inject 100 μl of supernatant or filtrate (8.3.3) into the HPLC apparatus operating at the scouting gradient conditions given in Table 1.
Se adaugă 10,0 ml de soluție de acid tricloracetic la aproximativ 25 °C (5.1) în mod constant pe parcursul a două minute, în timp ce se amestecă energic cu ajutorul unui agitator magnetic (6.4).
Table 1
Se centrifughează (6.2) 2200 g timp de 10 minute sau se filtrează prin hârtie (6.6), eliminându-se primii 5 ml de filtrat.
Scouting gradient conditions for optimisation of the chromatography
Metoda HPLC cu fază inversă exclude posibilitatea de a avea rezultate fals pozitive din cauza prezenței zarei praf acidulate.
Time
Înainte de efectuarea analizei HPLC cu fază inversă se optimizează condițiile de gradient.
Flow
Pentru sistemele pe bază de gradient care au un volum mort de aproximativ 6 ml (volum de la punctul în care solvenții se întâlnesc până la volumul buclei injectorului, inclusiv) timpul de retenție de 26 ± 2 minute pentru CMP A este optim.
Curve
Sistemele pe bază de gradient care au un volum mort mai mic (de ex.
linear
2 ml) trebuie să utilizeze valoarea de 22 de minute ca timp optim de retenție
Comparison of the two chromatograms should reveal the location of the peak of CMPΑ.
Se iau soluții din probele-standard (5.4) fără și cu zer închegat 50 %.
Using the formula given below, the initial solvent composition to be used for the normal gradient (see 8.4.3) can be calculated % B = 10 – 2,5 + (13,5 + (RTcmpA – 26) / 6) * 30 / 27 % B = 7,5 + (13,5 + (RTcmpA – 26) / 6) * 1,11
Se injectează 100 μl de supernatant sau de filtrat (8.3.3) în dispozitivul HPLC care funcționează în condițiile de gradient de explorare din tabelul 1.
RT cmpA : retention time of CMPΑ in the scouting gradient
Condițiile gradientului de explorare pentru optimizarea cromatografiei
10 : the initial % B of the scouting gradient
Timp
2,5 : % B at midpoint minus % B at initial in the normal gradient
Debit
13,5 : midpoint time of the scouting gradient
Curbă
26 : required retention time of CMPΑ
liniar
6 : ratio of slopes of the scouting and normal gradient
Comparația celor două cromatograme trebuie să evidențieze localizarea vârfului CMPA.
30 : % B at initial minus % B at 27 minutes in the scouting gradient
Utilizând formula redată mai jos, compoziția inițială a solventului de utilizat pentru gradientul normal (a se vedea 8.4.3) poate fi calculată % B = 10 – 2,5 + (13,5 + (RTcmpA – 26) / 6)*30 / 27 % B = 7,5 + (13,5 + (RTcmpA – 26) / 6)*1,11
27 : run-time of the scouting gradient.
Unde:
Take solutions of the test samples
RT cmpA : timpul de retenție al CMPA pentru gradientul de explorare
Inject 100 μl of accurately measured supernatant or filtrate (8.3.3) into the HPLC apparatus operating at a flow rate of 1,0 ml of eluent solution (5.2) per minute.
10 : % B inițial al gradientului de explorare
The composition of the eluent of the start of the analysis is obtained from 8.4.2.
2,5 : % B în punctul de mijloc minus % B inițial în gradientul normal
It is normally close to A:B = 76:24 (5.2).
13,5 : timpul de mijloc al gradientului de explorare
Immediately after the injection a linear gradient is started, which results in a 5 % higher percentage of B after 27 minutes.
26 : timpul de retenție necesar al CMPA
Subsequently a linear gradient is started, which brings the eluent composition to 90 % B in five minutes.
6 : raportul pantelor gradienților de explorare și normal
This composition is maintained for five minutes, after which the composition is changed, via a linear gradient in five minutes to the initial composition.
30 : % B inițial minus % B la 27 de minute în gradientul de explorare
Depending on the internal volume of the pumping system, the next injection can be made 15 minutes after reaching the initial conditions.
27 : timpul de rulare al gradientului de explorare.
Note 1.
Se iau soluțiile conținând probele de testat
The retention time of the CMPA should be 26 ± 2 minutes.
Se injectează 100 μl de supernatant sau de filtrat (punctul 8.3.3) măsurat cu exactitate în dispozitivul HPLC care funcționează la un debit de 1,0 ml de soluție-eluent (5.2) per minut.
This can be achieved by varying the initial and end conditions of the first gradient.
Compoziția eluentului la începutul analizei se obține de la 8.4.2.
However, the difference in the % B for the initial and end conditions of the first gradient shall remain 5 % B.
În mod normal este apropiată de A:B = 76:24 (5.2).
Note 2.
Imediat după injectare se pornește un gradient liniar, rezultatul fiind un procent al B cu 5 % mai mare după 27 de minute.
The eluents should be degassed sufficiently and should also remain degassed.
Ulterior, se pornește un gradient liniar care aduce compoziția eluentului la 90 % B în cinci minute.
This is essential for proper functioning of the gradient pumping system.
Această compoziție este menținută timp de cinci minute, după care compoziția este modificată cu ajutorul unui gradient liniar în decurs de cinci minute până se ajunge la compoziția inițială.
The standard deviation for the retention time of the CMPA peak should be smaller than 0,1 minutes (n = 10).
În funcție de volumul intern al sistemului de pompare, următoarea injectare se poate face la 15 minute după ce se obțin condițiile inițiale.
Note 3.
Nota 1.
Every five samples the reference sample [5] should be injected and used to calculate a new response factor R. (9.1.1).
Timpul de retenție al CMPA trebuie să fie de 26 ± 2 minute.
The results of the chromatographic analysis of the test sample (E) are obtained in the form of a chromatogram in which the CMPA peak is identified by its retention time of about 26 minutes
Acesta se poate obține prin modificarea condițiilor inițiale și finale ale primului gradient.
The integrator (6.11.6) automatically calculates the peak height H of the CMPA peak.
Totuși, diferența la nivelul % B pentru condițiile inițiale și finale ale primului gradient trebuie să se mențină la valoare de 5 % B.
The baseline location should be checked in every chromatogram.
Nota 2.
The analysis or the integration should be repeated if the baseline was incorrectly located.
Eluenții trebuie degazați suficient și trebuie, de asemenea, să rămână degazați.
Note: If the CMPA peak is sufficiently separated from other peaks valley-to-valley baseline allocation should be used, otherwise use dropping perpendiculars to a common baseline, which should have starting point close to the CMPA peak (thus not at t = 0 min!).Use for the standard and the samples the same type integration type and check in case of common baseline its consistency for the samples and the standard.
Acest aspect este esențial pentru buna funcționare a sistemului de pompare pe bază de gradient.
It is essential to examine the appearance of each chromatogram prior to quantitative interpretation, in order to detect any abnormalities due either to malfunctioning of the apparatus or the column, or to the origin and nature of the sample analysed.
Deviația standard a timpului de retenție al vârfului CMPA trebuie să fie sub 0,1 minute (n = 10).
Apply exactly the procedure described from point 8.2 to point 8.4.4 to the standard samples (5.4.1 to 5.4.2).
Nota 3.
Use freshly prepared solutions, because CMP degrades in an 8 % trichloroacetic acid environment at room temperature.
La fiecare cinci probe se injectează proba de referință [5] și se utilizează pentru calcularea unui nou factor de răspuns R. (9.1.1).
At 4 °C the solution remains stable for 24 hours.
Rezultatele analizei cromatografice a probei de testat (E) se obțin sub forma unei cromatograme în care vârful CMPA este identificat prin timpul său de retenție de aproximativ 26 de minute
In the case of long series of analyses the use of a cooled sample tray in the automatic injector is desirable
Integratorul (6.11.6) calculează automat înălțimea vârfului H a vârfului CMPA.
Note: 8.4.2. may be omitted if the % B at initial conditions is known from previous analyses.
Se verifică poziția liniei de bază în fiecare cromatogramă.
The chromatogram of the reference sample [5] should be analogous to Figure.
În cazul în care poziția liniei de bază este incorect localizată, analiza sau integrarea se repetă.
In this figure the CMPA peak is preceded by two small peaks.
Notă: În cazul în care vârful CMPA este suficient de separat de alte vârfuri, se utilizează alocarea liniei de bază depresiune-la-depresiune, altminteri se utilizează perpendiculare verticale până la o linie de bază comună, care trebuie să aibă punctul de plecare aproape de vârful CMPA (deci, nu la t = 0 min!).
It is essential to obtain a similar separation.
Pentru standard și pentru probe se utilizează același tip de integrare, iar în cazul utilizării liniei de bază comune se verifică coerența acesteia pentru probe și standard.
Prior to chromatographic determination of the samples inject 100 μl of the standard sample without rennet whey [0] (5.4.1)
Este esențial să se examineze aspectul fiecărei cromatograme înainte de interpretarea cantitativă pentru a se detecta orice anomalii cauzate fie de funcționarea necorespunzătoare a aparaturii sau a coloanei, fie de originea sau natura probei analizate.
The chromatogram should not show a peak at the retention time of the CMPA peak.
Se aplică cu exactitate procedura descrisă de la punctul 8.2 la punctul 8.4.4 utilizând probele-standard (5.4.1-5.4.2).
Determine the response factors R by injecting the same volume of filtrate (8.5.1) as used for the samples.
Se utilizează soluții proaspăt preparate, deoarece CMP se degradează într-un mediu de acid tricloracetic 8 % la temperatura camerei.
Calculation of the response factor R:
La 4 °C, soluția rămâne stabilă timp de 24 ore.
CMPA peak: R = W/H
În cazul seriilor lungi de analize este preferabil ca în injectorul automat să se utilizeze o tavă cu probe răcită.
R = the response factor of the CMPA peak
Notă: 8.4.2. se poate omite în cazul în care % B în condițiile inițiale este cunoscut din analizele efectuate anterior.
H = the height of the CMPA peak
Cromatograma probei de referință [5] trebuie să fie analoagă cu cea din Figura 1.
Calculation of the percentage of rennet whey powder in the sample
Este esențial să se obțină o separare similară.
W(E) = the percentage (m/m) of rennet whey in the sample (E).
Înainte de determinarea cromatografică a probelor se injectează 100 μl din proba-standard care nu conține zer închegat [0] (5.4.1).
H(E) = the height of the CMPA peak of the sample (E)
Factorul de răspuns R se determină prin injectarea aceluiași volum de filtrat (8.5.1) ca și cel utilizat pentru probe.
If W(E) is greater than 1 % and the difference between the retention time and that of the standard sample [5] is smaller than 0,2 minutes then rennet whey solids are present.
Calcularea factorului de răspuns R:
Not determined.
Vârful CMPA: R = W/H
Linearity
R = factorul de răspuns al vârfului CMPA
From 0 to 16 % of rennet whey a linear relationship should be obtained with a coefficient of correlation > 0,99.
H = înălțimea vârfului CMPA
The 1 % limit includes the uncertainty due to reproducibility.
W = cantitatea de zer din proba-standard [5].
Ni—4.6 standard
Calcularea procentului de zer închegat praf din probă
Absorbance (220 nm)
W(E) = procentul (m/m) de zer închegat din proba (E).
time (Minutes)
R = factorul de răspuns al vârfului CMPA (9.1.1)
International IDF Standard 135B/1991.
H(E) = înălțimea vârfului CMPA al probei (E)
Milk and milk products.
În cazul în care W(E) este mai mare de 1 % și diferența dintre timpul de retenție și cel al probei-standard (5) este mai mică de 0,2 minute, atunci sunt prezente materii solide compuse din zer închegat.
Precision characteristics of analytical methods.
Nu s-a determinat.
Outline of collaborative study procedure.’
Liniaritate
the following Annexes are added:
De la 0 la 16 % zer închegat trebuie să se obțină o relație liniară cu un coeficient de corelare > 0,99.
ANNEX VI
Limita de 1 % include incertitudinea cauzată de reproductibilitate.
Methods of analysis of butter under private storage
Absorbanță (220 nm)
Non Fat Solids (excluding salt)
timp (minute)
Salt
Caracteristicile preciziei metodelor de analiză.
The method to be applied shall be approved by the paying agency.
Prezentare generală a procedurii de studiu în colaborare.”
ANNEX VII
Se adaugă următoarele anexe:
Methods of analysis of skimmed milk powder under private storage
ANEXA VI
ANNEX VIII
Metode de analiză ale untului în condiții de depozitare privată
Methods of analysis of cheeses under private storage
Materii solide altele decât lipidele (cu excepția sării)
The method of analysis laid down in the Appendix shall be used to ensure that cheese made exclusively from ewe's milk, goat's milk or buffalo milk or from a mixture of ewe's milk, goat's milk and buffalo milk does not contain cow's milk casein.
Sare
Cow's milk casein is considered to be present if the cow's milk casein content of the analysed sample is equal to or higher than the content of the reference sample containing 1 % cow's milk as laid down in the Appendix.
Agenția de plăți aprobă metoda care trebuie aplicată.
Methods for detecting cow's milk casein in cheeses referred to in paragraph 1 may be used provided that:
ANEXA VII
the detection limit is maximum 0,5 % and
Metode de analiză a laptelui praf degresat în condiții de depozitare privată
there are no false-positive results and
ANEXA VIII
cow's milk casein is detectable with the required sensitivity even after long ripening periods, as may occur in usual commercial conditions.
Metode de analiză a brânzeturilor în condiții de depozitare privată
If any of the above mentioned requirements is not met, the methods laid down in the Appendix shall be used.
Metoda de analiză prevăzută în apendice se utilizează pentru a se asigura faptul că brânza produsă exclusiv din lapte de oaie, de capră sau de bivoliță sau dintr-un amestec de lapte de oaie, de capră și de bivoliță nu conține cazeină din lapte de vacă.
Appendix
Se consideră că este prezentă cazeina din lapte de vacă în cazurile în care conținutul de cazeină din lapte de vacă al probei analizate este egal cu sau mai mare decât conținutul probei de referință care conține 1 % lapte de vacă astfel cum se menționează în apendice.