natgillin/translations-raw huggingface dataset:
β = 5 % HRGC/HRMS Results (TEQ) Decision Limit Max.
Această bază de date ar putea fi utilizată pentru reevaluarea valorilor de prag aplicabile probelor de rutină pentru matricele validate.
Level Action Level Cut-off Value
Buna performanță a metodelor poate fi, de asemenea, demonstrată prin participarea la testările interlaboratoare.
BEQAction Level BEQDecision Limit
Rezultatele probelor analizate în testările interlaboratoare, care acoperă un interval de concentrații care ajunge până la, de exemplu, 2x nivelul maxim, pot fi, de asemenea, incluse în evaluarea ratei de rezultate fals conforme, în cazul în care un laborator este în măsură să demonstreze buna sa performanță.
Restrictions to cut-off values
În timpul incidentelor, valorile de prag pot fi reevaluate, reflectând matricea specifică și modelele de congeneri doar ale acelui incident individual.
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum or action levels due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
RAPORTAREA REZULTATULUI
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum or action level shall be preferred.
Rezultatele analitice includ nivelurile de congeneri individuali ai PCDD/F-urilor și ai PCB-urilor de tipul dioxinelor și valorile TEQ și se raportează ca estimare inferioară, estimare superioară și estimare mediană, pentru a include o cantitate maximă de informații în raportarea rezultatelor, ceea ce permite o interpretare a rezultatelor în conformitate cu cerințele specifice.
Performance characteristics
Raportul include și metoda utilizată pentru extracția PCDD/F-urilor, a PCB-urilor de tipul dioxinelor și a lipidelor.
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on repeatability shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
Conținutul de lipide al probei se determină și se raportează pentru probe din produse alimentare cu niveluri maxime exprimate prin raportare la conținutul de grăsimi și cu o concentrație de grăsimi estimată în intervalul 0-2 % (în concordanță cu legislația existentă).
Repeatability shall be below 20 % and intra-laboratory reproducibility shall be below 25 %.
Pentru alte probe, determinarea conținutului de lipide este opțională.
This shall be based on the calculated levels in BEQs after blank and recovery correction.
Recuperările etaloanelor interne individuale trebuie să fie disponibile în cazul în care recuperările se situează în afara intervalului menționat la punctul 6.2, atunci când nivelul maxim este depășit (în acest caz, recuperările pentru una dintre cele două analize duplicat), iar în celelalte cazuri, la cerere.
As part of the validation process, the test must be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
Întrucât, atunci când se decide conformitatea unei probe, se ține seama de incertitudinea de măsurare extinsă, și acest parametru trebuie să fie pus la dispoziție.
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
De aceea, rezultatele analitice se raportează ca x ± U, unde x este rezultatul analitic și U este incertitudinea de măsurare extinsă, folosind un factor de acoperire 2, care conferă un nivel de încredere de aproximativ 95 %.
The per cent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract shall not be above 15 %.
În cazul unei determinări separate a PCDD/F-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor, suma incertitudinii extinse estimate a rezultatelor analitice separate ale PCDD/F-urilor și ale PCB-urilor de tipul dioxinelor se utilizează pentru suma PCDD/F-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQs (blank and at the maximum or action level) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Rezultatele se exprimă în aceleași unități și prin același număr de cifre semnificative ca și nivelurile maxime prevăzute în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006.
QCcharts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Metode bioanalitice de screening
Procedure blanks must be well controlled in order to avoid false-compliant results when subtracted.
Rezultatul screeningului se exprimă cu termenii „conform” sau „suspectat a fi neconform” („suspectat”).
The results from the confirmatory methods of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQs and TEQs.
În plus, se poate da un rezultat indicativ pentru PCDD/F-uri și/sau PCB-uri de tipul dioxinelor exprimat în BEQ, nu în TEQ (a se vedea punctul 1).
This database might be used for re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
Rezultatul probelor cu un răspuns sub limita de raportare se exprimă ca fiind „sub limita de raportare”.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Rezultatul probelor cu un răspuns peste intervalul de lucru se raportează ca „depășind intervalul de lucru”, iar nivelul corespunzător extremității superioare a intervalului de lucru se furnizează în BEQ.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to, e.g. 2× ML, may also be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Pentru fiecare tip de matrice a probei, raportul menționează nivelul maxim sau nivelul de acțiune pe care se bazează evaluarea.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
Raportul menționează tipul de test aplicat, principiul de bază al testului și tipul de calibrare.
REPORTING OF THE RESULT
În cazul probelor suspectate a fi neconforme, raportul trebuie să includă o notă privind măsurile care urmează a fi adoptate.
The analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/F and dioxin-like PCB congeners and TEQ-values shall be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Concentrația de PCDD/F-uri și suma dintre PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor din probele cu niveluri ridicate trebuie determinată/confirmată printr-o metodă de confirmare.
The report shall also include the method used for extraction of PCDD/Fs, dioxin-like PCBs and lipids.
Rezultatele neconforme se raportează numai în urma analizei de confirmare.
The lipid content of the sample shall be determined and reported for food matrices with maximum levels expressed on fat basis and with an expected fat concentration in the range of 0-2 % (in correspondence to existing legislation).
Metode fizico-chimice de screening
For other samples, the determination of the lipid content is optional.
În plus, nivelurile de congeneri individuali ai PCDD/F-urilor și/sau ai PCB-urilor de tipul dioxinelor și valorile TEQ se pot furniza ca estimare inferioară, estimare superioară și estimare mediană.
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 6.2 where the maximum level is exceeded (in this case, the recoveries for one of the two duplicate analysis) and in other cases upon request.
Rezultatele se exprimă în aceleași unități și prin (cel puțin) același număr de cifre semnificative ca și nivelurile maxime menționate în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006.
As the expanded measurement uncertainty is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall also be made available.
Recuperările etaloanelor interne individuale trebuie să fie puse la dispoziție în cazul în care recuperările se situează în afara intervalului menționat la punctul 6.2, iar în celelalte cazuri, la cerere.
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
Raportul menționează și metoda GC-MS aplicată.
In case of a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like-PCBs the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs has to be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
În cazul probelor suspectate a fi neconforme, raportul trebuie să includă o notă privind măsurile care urmează a fi adoptate.
The results shall be expressed in the same units and with the same number of significant figures as the maximum levels laid down in Regulation (EC) No 1881/2006.
Neconformitatea poate fi decisă numai în urma analizei de confirmare.
Bioanalytical screening methods
Cu privire la nivelurile maxime.
The result of the screening shall be expressed as compliant or suspected to be non-compliant (‘suspected’).
Cerințele actuale se bazează pe TEF publicați în: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223–241 (2006).
In addition, an indicative result for PCDD/F and/or dioxin-like PCBs expressed in BEQ (not TEQ) may be given (see point 1).
Apendice
Samples with a response below the reporting limit shall be expressed as lower than the reporting limit.
Valoare TEF
Samples with a response above the working range shall be reported as exceeding the working range and the level corresponding to the upper end of the working range shall be given in BEQ.
Dibenzo-p-dioxine („PCDD-uri”)
For each type of sample matrix, the report shall mention the maximum or action level on which the evaluation is based.
PCB-uri „de tipul dioxinelor”
The report shall mention the type of test applied, the basic test principle and kind of calibration.
PCB-uri non-orto + PCB-uri mono-orto
In the case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
PCB-uri non-orto
The concentration of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in those samples with elevated levels has to be determined/confirmed by a confirmatory method.
Dibenzofurani („PCDF-uri”)
Non-compliant results shall only be reported from confirmatory analysis.
PCB-uri mono-orto
Physico-chemical screening methods
Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds.
In addition, levels for individual PCDD/F and/or dioxin-like PCB congeners and TEQ-values reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound may be given.
ANEXA IV
In case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
Metode de detectare aplicabile
Non-compliance can only be decided after confirmatory analysis.
Gaz-cromatografie/detectare prin captură de electroni (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS sau metode echivalente.
With respect to the maximum levels
Identificarea și confirmarea analiților de interes
Current requirements are based on the TEFs published in: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223-241 (2006).
Timpul de retenție relativ în raport cu etaloanele interne sau cu etaloanele de referință (deviație acceptabilă ± 0,25 %).
Appendix
Separarea gaz-cromatografică a PCB-urilor care nu sunt de tipul dioxinelor de substanțele interferente, în special PCB-uri coeluante, mai ales în cazul în care nivelurile probelor sunt în limite legale și neconformitatea trebuie să fie confirmată [1].
WHO-TEFs for human risk assessment based on the conclusions of the World Health Organisation (WHO) 0151 International Programme on Chemical Safety (IPCS) expert meeting which was held in Geneva in June 2005 [1]
Pentru tehnicile GC-MS:
Abbreviations used: ‘T’ = tetra; ‘Pe’ = penta; ‘Hx’ = hexa; ‘Hp’ = hepta; ‘O’ = octa; ‘CDD’ = chlorodibenzodioxin; ‘CDF’ = chlorodibenzofuran; ‘CB’ = chlorobiphenyl.
Monitorizarea cel puțin a următorului număr de ioni moleculari sau de ioni caracteristici din clusterul molecular:
Congener
doi ioni specifici pentru HRMS;
TEF value
trei ioni specifici pentru LRMS;
Dibenzo-p-dioxins (‘PCDDs’)
doi ioni precursori specifici, fiecare cu un ion de tranziție corespunzător produs pentru MS-MS.
‘Dioxin-like’ PCBs
Toleranțele maxime admisibile pentru abundențele izotopice relative pentru fragmentele de masă selecționate:
Non-ortho PCBs + Mono-ortho PCBs
Deviația relativă a abundenței izotopice relative pentru fragmentele de masă selecționate în raport cu valoarea teoretică a abundenței izotopice sau cu etalonul de calibrare pentru ionul de cuantificare (ionul monitorizat cu cea mai ridicată abundență izotopică) și ionul (ionii) de diagnostic: ± 15 %.
Non-ortho PCBs
Pentru GC-ECD:
Dibenzofurans (‘PCDFs’)
Confirmarea rezultatelor care depășesc nivelul maxim cu două coloane de GC cu fază staționară cu o polaritate diferită.
Mono-ortho PCBs
Demonstrarea performanței metodei
Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organisation Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds.
Validare în intervalul nivelului maxim (0,5 până la de 2 ori nivelul maxim), cu un coeficient de variație acceptabil pentru analiza repetată (a se vedea cerințele pentru precizia intermediară de la punctul 8).
ANNEX IV
Limita de cuantificare
SAMPLE PREPARATION AND REQUIREMENTS FOR METHODS OF ANALYSIS USED IN CONTROL OF THE LEVELS OF NON-DIOXIN-LIKE PCBS IN CERTAIN FOODSTUFFS
Suma limitelor de cuantificare (LDC) [2] ale PCB-urilor care nu sunt de tipul dioxinelor nu trebuie să fie mai mare de o treime din nivelul maxim [3].
The requirements set out in this Annex shall be applied where foodstuffs are analysed for the official control of the levels of non-dioxin-like PCBs and as regards sample preparation and analytical requirements for other regulatory purposes, including the controls performed by the food business operator to ensure compliance with the provisions in Article 4 of Regulation (EC) No 852/2004.
Controlul calității
The provisions on sample preparation provided for in point 3 of Annex III of this Regulation shall also be applicable for the control of the levels of non-dioxin-like PCBs in food.
Controale periodice ale probelor-martor, analiza probelor îmbogățite, probe pentru controlul calității, participarea la studii interlaboratoare pe matrice relevante.
Applicable detection methods
Controlul recuperărilor
Gas Chromatography/Electron Capture Detection (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS or equivalent methods.
Utilizarea de etaloane interne corespunzătoare, cu proprietăți fizico-chimice comparabile cu cele ale analiților de interes.
Identification and confirmation of analytes of interest:
Adăugarea de etaloane interne:
Relative retention time in relation to internal standards or reference standards (acceptable deviation of +/– 0,25 %).
adăugare la produse (înaintea procesului de extracție și de curățare);
Gas chromatographic separation of the non-dioxin-like PCBs (from interfering substances, especially co-eluting PCBs, in particular if levels of samples are in the range of legal limits and non-compliance is to be confirmed [1]).
adăugare posibilă și pentru a extrage grăsimea (înainte de procesul de curățare), în cazul în care nivelul maxim este exprimat prin raportare la conținutul de grăsimi.
For GC-MS techniques:
Cerințe privind metodele care utilizează toți cei șase congeneri ai PCB-urilor care nu sunt de tipul dioxinelor marcați cu un izotop:
Monitoring of at least the following number of molecular ions or characteristic ions from the molecular cluster:
corecția rezultatelor pentru recuperările etaloanelor interne;
two specific ions for HRMS,
recuperările general acceptabile ale etaloanelor interne marcate cu un izotop sunt între 60 % și 120 %;
three specific ions for LRMS,
sunt acceptabile recuperări inferioare sau superioare pentru congenerii individuali cu o contribuție la suma de PCB-uri care nu sunt de tipul dioxinelor mai mică de 10 %.
two specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for MS-MS.
Cerințe privind metodele care nu utilizează toate cele șase etaloane interne marcate cu un izotop sau alte etaloane interne:
Maximum permitted tolerances for abundance ratios for selected mass fragments:
controlul recuperării etalonului (etaloanelor) intern(e) pentru fiecare probă;
Relative deviation of abundance ratio of selected mass fragments from theoretical abundance or calibration standard for target ion (most abundant ion monitored) and qualifier ion(s): ± 15 %.
recuperări acceptabile ale etalonului (etaloanelor) intern(e) între 60 % și 120 %;
For GC-ECD:
corecția rezultatelor pentru recuperările etaloanelor interne.
Confirmation of results exceeding the maximum level with two GC columns with stationary phases of different polarity.
Recuperările congenerilor nemarcați se verifică prin probe îmbogățite sau probe pentru controlul calității cu concentrații în intervalul nivelului maxim.
Demonstration of performance of method:
Recuperările acceptabile pentru acești congeneri sunt între 60 % și 120 %.
Validation in the range of the maximum level (0,5 to 2 times the maximum level) with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis (see requirements for intermediate precision in point 8).
Cerințe pentru laboratoare
Limit of quantification:
În plus, dacă este cazul, trebuie respectate principiile descrise în Orientările tehnice pentru estimarea incertitudinii de măsurare și a limitelor de cuantificare pentru analiza PCB-urilor [4].8.
The sum of the LOQs [2] of non-dioxin-like PCBs shall not be higher than one-third of the maximum level [3].
Caracteristici de performanță: criterii pentru suma PCB-urilor care nu sunt de tipul dioxinelor la nivelul maxim
Quality control:
Spectrometria de masă prin metoda de diluție a izotopilor [5]
Regular blank controls, analysis of spiked samples, quality control samples, participation in interlaboratory studies on relevant matrices.
Alte tehnici
Control of recoveries:
20 până la +20 %
Use of suitable internal standards with physico-chemical properties comparable to analytes of interest.
30 până la +30 %
Addition of internal standards:
Diferența dintre estimarea superioară și estimarea inferioară a calculului
Addition to products (before extraction and clean-up process),
Raportarea rezultatelor
Addition also possible to extracted fat (before clean-up process), if maximum level is expressed on fat basis.
Rezultatele analitice cuprind nivelurile de congeneri individuali ai PCB-urilor care nu sunt de tipul dioxinelor și suma PCB-urilor care nu sunt de tipul dioxinelor, raportate ca estimare inferioară, estimare superioară și estimare mediană, pentru a include o cantitate maximă de informații în raportarea rezultatelor, ceea ce permite o interpretare a rezultatelor în conformitate cu cerințele specifice.
Requirements for methods using all six isotope-labelled non-dioxin-like PCB congeners:
Raportul include și metoda utilizată pentru extracția PCB-urilor și a lipidelor.
Correction of results for recoveries of internal standards,
Recuperările etaloanelor interne individuale trebuie să fie disponibile în cazul în care recuperările se situează în afara intervalului menționat la punctul 6 și în cazul în care nivelul maxim este depășit, iar în celelalte cazuri, la cerere.
Generally acceptable recoveries of isotope-labelled internal standards are between 60 and 120 %,
Întrucât, atunci când se decide conformitatea unei probe, se ține seama de incertitudinea de măsurare extinsă, și parametrul respectiv trebuie să fie pus la dispoziție.
Lower or higher recoveries for individual congeners with a contribution to the sum of non-dioxin-like PCBs below 10 % are acceptable.
De aceea, rezultatele analitice se raportează ca x ± U, unde x este rezultatul analitic și U este incertitudinea de măsurare extinsă, folosind un factor de acoperire 2, care conferă un nivel de încredere de aproximativ 95 %.
Requirements for methods using not all six isotope-labelled internal standards or other internal standards:
Congeneri despre care s-a constatat că sunt adesea coeluanți sunt, de exemplu, PCB 28/31, PCB 52/69 și PCB 138/163/164.
Control of recovery of internal standard(s) for every sample,
Pentru GC-MS, este necesar să se țină seama și de interferențele posibile din partea fragmentelor de congeneri mai puternic clorurați.
Acceptable recoveries of internal standard(s) between 60 and 120 %,
Dacă este cazul, trebuie respectate principiile descrise în „Ghidul privind estimarea LDD și LDC pentru măsurătorile în domeniul contaminanților din produsele alimentare și din hrana pentru animale” [link către site].
Correction of results for recoveries of internal standards.
Este foarte recomandabil să existe o contribuție mai mică a nivelului reactivului-martor la nivelul unui contaminant dintr-o probă.
The recoveries of unlabelled congeners shall be checked by spiked samples or quality control samples with concentrations in the range of the maximum level.
Este responsabilitatea laboratorului să controleze variația nivelurilor-martor, în special în cazul în care aceste niveluri se scad.
Acceptable recoveries for these congeners are between 60 and 120 %.
„Ghid privind incertitudinea de măsurare pentru laboratoarele care efectuează analize de PCDD/F și PCB utilizând spectrometria de masă prin metoda de diluție a izotopilor” [link către site], „Ghid privind estimarea LDD și LDC pentru măsurătorile în domeniul contaminanților din produsele alimentare și din hrana pentru animale” [link către site].
Requirements for laboratories
Se impune utilizarea tuturor celor șase analogi marcați cu 13C ca etaloane interne.
In addition, the principles as described in Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCB analysis shall be followed when applicable [4].8.
efectuate printr-o metodă de confirmare nu depășește nivelul maxim respectiv de PCDD/F-uri și suma dintre PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor, astfel cum sunt prevăzute în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006, ținând seama de incertitudinea de măsurare extinsă [5].Pentru testele de screening, se stabilește o valoare de prag aplicabilă în decizia asupra conformității cu nivelurile maxime respective stabilite fie pentru PCDD/F-uri, fie pentru suma dintre PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor.
Performance characteristics: Criteria for the sum of non-dioxin-like PCBs at the maximum level
Dacă este cazul, trebuie respectate principiile descrise în Orientările tehnice pentru estimarea incertitudinii de măsurare și a limitelor de cuantificare pentru analiza PCDD/F-urilor și a PCB-urilor [1].Competența laboratoarelor se demonstrează prin participarea continuă și cu succes la studiile interlaboratoare pentru determinarea PCDD/F-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor în matricele de produse alimentare și în intervalele de concentrații relevante.
Isotope dilution mass spectrometry [5]
Cerințe generale
Other techniques
Atunci când se calculează concentrațiile pornind de la o curbă de calibrare a TCDD, valorile la extremitatea superioară a curbei vor prezenta o variație importantă [coeficient de variație (CV) ridicat].
20 to + 20 %
Extremitatea inferioară a intervalului de lucru (limita de raportare) trebuie să fie fixată semnificativ (cel puțin cu un factor de trei) peste probele-martor din cadrul procedurii.