natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false compliant results.
Acuratețe ridicată (autenticitate și precizie, recuperare aparentă a biotestului)
High accuracy (trueness and precision, bioassay apparent recovery)
Pentru metodele GC-MS, determinarea oferă o estimare valabilă a concentrației reale dintr-o probă.
For GC-MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
Acuratețea ridicată este necesară pentru a se evita respingerea rezultatului analizei unei probe din cauza fiabilității reduse a nivelului TEQ determinat.
High accuracy is required to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
Acuratețea se exprimă prin autenticitate (diferența dintre valoarea medie măsurată pentru un analit pe un material certificat și valoarea sa certificată, exprimată ca procent din această valoare) și precizie (deviația standard relativă RSDR calculată pe baza rezultatelor generate în condiții de reproductibilitate).
Accuracy is expressed as trueness (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as a percentage of this value) and precision (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
Pentru metodele bioanalitice, se determină recuperarea aparentă a biotestului.
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
Recuperarea aparentă a biotestului înseamnă nivelul BEQ calculat pornind de la curba de etalonare a TCDD sau PCB 126 corectată în funcție de determinarea-martor și apoi divizată la nivelul TEQ determinat prin metoda de confirmare.
Bioassay apparent recovery means the BEQ level calculated from the TCDD or PCB 126 calibration curve corrected for the blank and then divided by the TEQ level determined by the confirmatory method.
Aceasta vizează corectarea factorilor cum ar fi pierderea de PCDD-uri/PCDF-uri și compuși de tipul dioxinelor în timpul etapelor de extracție și curățare, coextragerea compușilor care duc la intensificarea sau atenuarea răspunsului (efecte agoniste și antagoniste), calitatea de ajustare a curbei sau diferențele dintre valorile factorilor de echivalență toxică (TEF) și ale potenței relative (REP).
It aims at correcting factors like the loss of PCDD/Fs and dioxin-like compounds during the extraction and clean-up steps, co-extracted compounds increasing or decreasing the response (agonistic and antagonistic effects), the quality of the curve fit, or differences between the TEF values and the Relative Potency (REP) values.
Recuperarea aparentă a biotestului se calculează pornind de la probe de referință adecvate cu modele pentru congeneri reprezentativi în jurul nivelului de interes.
The bioassay apparent recovery is calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the level of interest.
Validarea în intervalul nivelului maxim și măsuri generale de control al calității
Validation in the range of maximum level and general quality control measures
Laboratoarele demonstrează performanța unei metode în intervalul nivelului maxim, de exemplu, 0,5 ×, 1 × și 2 × nivelul maxim, cu un coeficient de variație acceptabil pentru analize repetate, în timpul procedurii de validare și în timpul analizei de rutină.
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the maximum level, for example, 0,5x, 1x and 2x the maximum level with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and during routine analysis.
Ca măsuri interne de control al calității, se efectuează periodic controale ale martorului, experimente cu îmbogățire sau analize ale unor probe de control (dacă este posibil, cu material de referință certificat).
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
Se înregistrează și se verifică graficele de control al calității pentru controalele martorului, experimentele cu îmbogățire sau analizele unor probe de control, pentru a se garanta că performanța analitică este conformă cerințelor.
Quality control charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
Limita de cuantificare
Limit of quantification
Pentru o metodă bioanalitică de screening, stabilirea limitei de cuantificare (LOQ) nu este o cerință indispensabilă, însă metoda trebuie să dovedească că se poate face distincție între valoarea-martor și valoarea-limită.
For a bioanalytical screening method, the establishment of the limit of quantification (LOQ) is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
La furnizarea unui nivel BEQ, se stabilește un nivel de raportare pentru a se lua decizii legate de probele care prezintă un răspuns sub acest nivel.
When providing a BEQ level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
Nivelul de raportare se dovedește a fi diferit de probele-martor din cadrul procedurii cel puțin cu un factor de trei, cu un răspuns inferior intervalului de lucru.
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
Prin urmare, se calculează pornind de la probe care conțin compușii-țintă în jurul nivelului minim necesar, și nu de la un raport S/Z sau un test-martor.
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from an S/N ratio or an assay blank.
Limita de cuantificare (LOQ) pentru o metodă de confirmare se situează la aproximativ o cincime din nivelul maxim.
The LOQ for a confirmatory method shall be about one fifth of the maximum level.
Criterii analitice
Analytical criteria
Pentru rezultate fiabile în urma metodelor de confirmare sau de screening, trebuie să fie respectate următoarele criterii în intervalul nivelului maxim pentru valoarea TEQ sau, respectiv, BEQ, indiferent dacă este determinată ca TEQ total sau BEQ total (ca sumă de PCDD-uri/PCDF-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor) sau separat pentru PCDD-uri/PCDF-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor:
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria shall be met in the range of the maximum level for the TEQ or BEQ value, respectively, whether determined as total TEQ or total BEQ (as the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs:
Screening cu metode bioanalitice sau fizico-chimice
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
Rată fals conforme [12]
False-compliant rate [12]
Autenticitate
Trueness
20 % până la + 20 %
20 % to + 20 %
Repetabilitate (RSDr)
Repeatability (RSDr)
Precizie intermediară (RSDR)
Intermediate precision (RSDR)
Cerințe specifice pentru metodele de screening
Specific requirements for screening methods
Pot fi folosite pentru screening atât metodele GC-MS, cât și metodele bioanalitice.
Both GC-MS and bioanalytical methods may be used for screening.
Pentru metodele GC-MS, trebuie respectate cerințele prevăzute la punctul 6.
For GC-MS methods the requirements laid down in point 6 shall be met.
Pentru metodele bioanalitice bazate pe celule, sunt prevăzute cerințe specifice la punctul 7.
For cell based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
Laboratoarele care aplică metode de screening pentru controlul de rutină al probelor stabilesc o cooperare strânsă cu laboratoarele care aplică metoda de confirmare.
Laboratories applying screening methods for the routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
Performanța metodei de screening trebuie verificată în timpul analizei de rutină, printr-un control al calității analizelor și printr-o validare continuă a metodei.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and on-going method validation.
Trebuie să existe un program continuu pentru controlul rezultatelor conforme.
There shall be a continuous programme for the control of compliant results.
Verificarea posibilei suprimări a răspunsului celular și a citotoxicității:
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity:
20 % din extractele de probe sunt măsurate în screeningul de rutină cu și fără 2,3,7,8-TCDD care se adaugă în funcție de nivelul maxim sau de pragul de acțiune, pentru a verifica dacă răspunsul este, eventual, suprimat de către substanțele interferente prezente în extractul de probă.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with 2,3,7,8-TCDD added corresponding to the maximum level or action threshold, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Concentrația măsurată a probei îmbogățite se compară cu suma concentrației extractului neîmbogățit, plus concentrația cu îmbogățire.
The measured concentration of the spiked sample shall be compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Dacă această concentrație măsurată este cu peste 25 % mai mică decât concentrația (suma) calculată, aceasta indică posibilitatea eliminării semnalului, iar proba respectivă este supusă analizei de confirmare prin GC-HRMS.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of potential signal suppression and the respective sample shall be submitted to GC-HRMS confirmatory analysis.
Rezultatele sunt monitorizate prin grafice de control al calității.
Results shall be monitored in quality control charts.
Controlul calității probelor conforme:
Quality control on compliant samples:
Aproximativ 2-10 % din probele conforme, în funcție de matricea probei și de experiența laboratorului, sunt confirmate prin GC-HRMS.
Approximately 2 to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed by GC/HRMS.
Determinarea ratelor rezultatelor fals conforme pornind de la datele de control al calității:
Determination of false-compliant rates from quality control data:
Se determină rata rezultatelor fals conforme care rezultă din screeningul probelor sub și peste nivelul maxim sau pragul de acțiune.
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action threshold shall be determined.
Ratele rezultatelor fals conforme reale trebuie să fie sub 5 %.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Atunci când, în urma controlului de calitate al probelor conforme, sunt disponibile cel puțin 20 de rezultate confirmate per matrice/grup de matrice, concluziile privind rata rezultatelor fals conforme trebuie să fie desprinse din această bază de date.
When a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false compliant rate shall be drawn from this database.
Rezultatele probelor analizate prin intermediul testărilor interlaboratoare sau în timpul incidentelor de contaminare, care acoperă un interval de concentrații de până la, de exemplu, 2 × nivelul maxim (NM), pot fi, de asemenea, incluse în cele cel puțin 20 de rezultate pentru evaluarea ratei rezultatelor fals conforme.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to for example 2x the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Probele acoperă cele mai frecvente modele pentru congeneri, reprezentând diverse surse.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Deși testele de screening au, preferabil, ca scop detectarea probelor care depășesc pragul de acțiune, criteriul de determinare a ratelor rezultatelor fals conforme este nivelul maxim, ținând seama de incertitudinea de măsurare extinsă a metodei de confirmare.
Although screening assays shall preferentially aim to detect samples exceeding the action threshold, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty of the confirmatory method.
Probele potențial neconforme care rezultă în urma screeningului se verifică întotdeauna printr-o nouă analiză completă a probei originale printr-o metodă analitică de confirmare.
Potential non-compliant samples from screening shall always be verified by a full re-analysis of the original sample by a confirmatory method of analysis.
Aceste probe pot fi, de asemenea, folosite pentru a evalua rata rezultatelor fals neconforme.
These samples may also be used to evaluate the rate of false non-compliant results.
Pentru metodele de screening, rata rezultatelor fals neconforme este procentul rezultatelor confirmate ca fiind conforme în urma analizei de confirmare, în timp ce, în screeningul anterior, s-a declarat în legătură cu proba că este potențial neconformă.
For screening methods, the rate of false non-compliant results shall be the fraction of results confirmed to be compliant from confirmatory analysis, while in previous screening the sample has been declared to be potentially non-compliant.
Evaluarea avantajelor metodei de screening se bazează pe compararea probelor fals neconforme cu numărul total de probe verificate.
Evaluation of the advantages of the screening method shall be based on comparison of false-non-compliant samples with the total number of samples checked.
Această rată este suficient de scăzută pentru a face ca utilizarea unui instrument de screening să fie avantajoasă.
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
În condiții de validare, metodele bioanalitice oferă o indicație valabilă a nivelului TEQ, calculat și exprimat ca BEQ.
Under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Și pentru metodele bioanalitice efectuate în condiții de repetabilitate, valoarea RSDr intralaborator ar fi, în general, mai mică decât în condiții de reproductibilitate (RSDR).
Also for bioanalytical methods carried out under repeated conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than under reproducibility conditions(RSDR)
Cerințe specifice privind metodele GC-MS care trebuie respectate în scop de screening sau de confirmare
SPECIFIC requirements for GC-MS methods to be complied with for screening or confirmatory purposes
Diferențe acceptabile între estimarea superioară și estimarea inferioară a rezultatelor OMS-TEQ
Acceptable differences between upper-bound and lower-bound WHO-TEQ results
Diferența dintre nivelul estimării superioare și cel al estimării inferioare nu depășește 20 % pentru confirmarea depășirii nivelului maxim sau în cazul în care sunt necesare praguri de acțiune.
The difference between upper-bound level and lower-bound level shall not exceed 20 % for confirmation of exceedance of maximum level or in case of need of action thresholds.
Controlul recuperărilor
Control of recoveries
La începutul metodei de analiză, de exemplu, înaintea fazei de extracție, trebuie să se adauge etaloane interne de PCDD-uri/PCDF-uri substituite cu clor la pozițiile 2,3,7,8 și marcate cu 13C și etaloane interne de PCB-uri de tipul dioxinelor marcate cu 13C, pentru a se valida procedura analitică.
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine-substituted internal PCDD/F standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be carried out at the very beginning of the analytical method e.g. prior to extraction in order to validate the analytical procedure.
Trebuie adăugat cel puțin un congener pentru fiecare din grupele omoloage tetra- până la octo-clorurate de PCDD/F-uri și cel puțin un congener pentru fiecare dintre grupele omoloage de PCB-uri de tipul dioxinelor (alternativ, cel puțin un congener pentru fiecare funcție de înregistrare a ionului selecționat prin spectrometrie de masă utilizat pentru monitorizarea PCDD/F-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor).
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/Fs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs shall be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
În cazul metodelor de confirmare, trebuie utilizate toate cele 17 etaloane interne de PCDD-uri/PCDF-uri substituite la pozițiile 2,3,7,8, marcate cu 13C și toate cele 12 etaloane interne de PCB-uri de tipul dioxinelor marcate cu 13C.
In the case of confirmatory methods, all 17 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards and all 12 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
De asemenea, se determină factorii de răspuns relativ pentru acei congeneri pentru care nu se adaugă niciun analog marcat cu 13C, utilizându-se soluții de etalonare corespunzătoare.
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
Pentru furajele de origine vegetală și furajele de origine animală care conțin mai puțin de 10 % grăsime, este obligatorie adăugarea etaloanelor interne înainte de extracție.
For feed of plant origin and feed of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards shall be mandatory prior to extraction.
Pentru furajele de origine animală care conțin mai mult de 10 % grăsime, etaloanele interne se pot adăuga fie înaintea extracției, fie după extracția grăsimii.
For feed of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards shall be added either before or after fat extraction.
Se procedează la o validare corespunzătoare a eficacității extracției, în funcție de etapa în care se introduc etaloanele interne.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced.
Înaintea analizei GC-MS, trebuie să se adauge unul sau două etaloane de recuperare (surogat).
Prior to GC-MS analysis, 1 or 2 recovery (surrogate) standard(s) shall be added.
Este necesar controlul recuperării.
Control of recovery is required.
Pentru metodele de confirmare, recuperările de etaloane interne individuale trebuie să se situeze în intervalul 60-120 %.
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
Se acceptă și recuperări inferioare sau superioare pentru congeneri individuali, în special pentru unele p-dibenzodioxine și unii dibenzofurani hepta- și octo-clorurați, atât timp cât contribuția acestora la valoarea TEQ nu depășește 10 % din valoarea TEQ totală (bazată pe suma de PCDD-uri/PCDF-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor).
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, shall be acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs).
Pentru metodele de screening prin GC-MS, recuperările trebuie să se situeze în intervalul 30-140 %.
For GC-MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
Eliminarea substanțelor interferente
Removal of interfering substances
Separarea PCDD/PCDF-urilor de compușii clorurați interferenți, cum sunt PCB-urile care nu sunt de tipul dioxinelor și bifenileterii clorurați, se realizează prin tehnici cromatografice adecvate (de preferință pe coloană de florisil, alumină și/sau cărbune).
Separation of PCDD/Fs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Separarea izomerilor prin cromatografie în fază gazoasă este < 25 % de la pic la pic între 1,2,3,4,7,8-HxCDF și 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
Gas-chromatographic separation of isomers shall be < 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
Etalonarea cu curba standard
Calibration with standard curve
Intervalul curbei de etalonare trebuie să acopere intervalul relevant de niveluri maxime sau praguri de acțiune.
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of maximum level or action thresholds.
Criterii specifice pentru metodele de confirmare
Specific criteria for confirmatory methods
Pentru GC-HRMS:
For GC-HRMS:
În HRMS, rezoluția caracteristică trebuie să fie mai mare sau egală cu 10000 pentru întregul interval al maselor, cu o concavitate de 10 %.
In HRMS, the resolution shall typically be greater than or equal to 10000 for the entire mass range at 10 % valley.
Îndeplinirea criteriilor de identificare și confirmare suplimentare, astfel cum sunt descrise în standardele recunoscute la nivel internațional, de exemplu, în standardul EN 16215:2012 (Nutrețuri – Determinarea conținutului de dioxină, a PCB-urilor de tip dioxină și a indicatorilor PCB prin GC-HRMS) și/sau în metodele EPA 1613 și 1668 revizuite.
Fulfilment of further identification and confirmation criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
Pentru GC-MS/MS:
For GC-MS/MS:
Monitorizarea a cel puțin doi ioni precursori specifici, fiecăruia corespunzându-i un anumit ion produs, pentru toți analiții etichetați și neetichetați din domeniul de aplicare al analizei.
Monitoring of at least 2 specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for all labelled and unlabelled analytes in the scope of analysis.
Toleranța maximă admisă a intensităților relative ale ionilor de ± 15 % pentru ionii de tranziție selecționați produși în comparație cu valorile calculate sau măsurate (medie din standardele de etalonare), aplicând condiții MS/MS identice, în special energia de coliziune și presiunea gazului de coliziune, pentru fiecare tranziție a unui analit.
Maximum permitted tolerance of relative ion intensities of ± 15 % for selected transition product ions in comparison to calculated or measured values (average from calibration standards), applying identical MS/MS conditions, in particular collision energy and collision gas pressure, for each transition of an analyte.
Rezoluția fiecărui cuadrupol trebuie să fie stabilită ca fiind egală sau mai mare decât rezoluția unității de masă (rezoluția unității de masă: rezoluție suficientă pentru a separa două vârfuri ale unei unități de masă) în scopul de a reduce la minimum interferențele posibile cu analiții de interes.
Resolution for each quadrupole to be set equal to or better than unit mass resolution (unit mass resolution: sufficient resolution to separate two peaks one mass unit apart) in order to minimise possible interferences on the analytes of interest.
Îndeplinirea criteriilor suplimentare, astfel cum sunt descrise în standardele recunoscute la nivel internațional, de exemplu, în standardul EN 16215:2012 (Nutrețuri – Determinarea conținutului de dioxină, a PCB-urilor de tip dioxină și a indicatorilor PCB prin GC-HRMS) și/sau în metodele EPA 1613 și 1668 revizuite, cu excepția obligației de a utiliza GC-HRMS.
Fulfilment of the further criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised, except the obligation to use GC-HRMS.
Cerințe specifice pentru metodele bioanalitice