natgillin/translations-raw huggingface dataset:
BASIC REQUIREMENTS TO BE MET BY ANALYTICAL PROCEDURE FOR DIOXINS (PCDD/FS) AND DIOXIN-LIKE PCBS
Totuși, pentru măsurarea congenerilor PCB-urilor de tipul dioxinelor mai toxici (în special a congenerilor non-orto substituiți), zona inferioară a intervalului de lucru trebuie să ajungă în gama inferioară a picogramelor (10–12 g).
Low working range and limits of quantification
Selectivitate (specificitate) mare
For PCDD/Fs, detectable quantities have to be in the upper femtogram (10– 15 g) range because of extreme toxicity of some of these compounds.
Este necesar să se facă o distincție între PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor și o multitudine de alți compuși coextrași care pot să interfereze și care sunt prezenți în concentrații cu până la câteva ordine de mărime mai mari decât cele ale analiților de interes.
For most PCB congeners limit of quantification in the nanogram (10– 9 g) range is already sufficient.
Pentru metodele bazate pe gaz-cromatografie/spectrometrie de masă (GC-MS), este necesară o diferențiere între diverșii congeneri, respectiv între cei toxici (de exemplu, cele șaptesprezece PCDD/F-uri 2,3,7,8-substituite și cele douăsprezece PCB-uri de tipul dioxinelor) și alți congeneri.
However, for the measurement of the more toxic dioxin-like PCB congeners (in particular non-ortho-substituted congeners) the lower end of the working range must reach the low picogram (10– 12 g) levels.
Metodele bioanalitice sunt capabile să detecteze compușii-țintă ca sumă de PCDD/F-uri și/sau de PCB-uri de tipul dioxinelor.
High selectivity (specificity)
Curățarea probelor are drept scop eliminarea compușilor care duc la rezultate fals neconforme sau a compușilor care pot atenua răspunsul, ducând la rezultate fals conforme.
A distinction is required between PCDD/Fs and dioxin-like PCBs and a multitude of other, coextracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
Acuratețe mare (fidelitate și precizie, recuperare aparentă a testului biologic)
For gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS) methods, a differentiation among various congeners is necessary, such as between toxic (e.g. the seventeen 2,3,7,8-substituted PCDD/Fs, and twelve dioxin-like PCBs) and other congeners.
Pentru metodele GC-MS, determinarea oferă o estimare valabilă a concentrației reale dintr-o probă.
Bioanalytical methods shall be able to detect the target compounds as the sum of PCDD/Fs, and/or dioxin-like PCBs.
Acuratețea mare (acuratețea măsurătorii: concordanța cât mai bună între rezultatul unei măsurători și valoarea reală sau alocată a mărimii măsurabile) este necesară pentru a evita respingerea rezultatului analizei unei probe în temeiul fiabilității slabe a nivelului TEQ determinat.
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false-compliant results.
Acuratețea se exprimă prin fidelitate (diferența dintre valoarea medie măsurată pentru un analit pe un material certificat și valoarea sa certificată, exprimată ca procent din această valoare) și precizie (deviația standard relativă RSDR calculată pe baza rezultatelor generate în condiții de reproductibilitate).
High accuracy (trueness and precision, bioassay apparent recovery)
Pentru metodele bioanalitice, se determină recuperarea aparentă a testului biologic.
For GC-MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
Validarea în intervalul nivelului maxim și măsuri generale de control al calității
High accuracy (accuracy of the measurement: the closeness of the agreement between the result of a measurement with the true or assigned value of the measurand) is necessary to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
În timpul procedurii de validare și/sau în timpul analizei de rutină, laboratoarele demonstrează performanța unei metode în intervalul nivelului maxim, de exemplu, 0,5x, 1x și 2x nivelul maxim, cu un coeficient de variație acceptabil pentru analize repetate.
Accuracy is expressed as trueness (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as percentage of this value) and precision (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
Ca măsuri interne de control al calității, se efectuează periodic controale-martor, experimente cu îmbogățire sau analize ale unor probe de control (preferabil, dacă este posibil, cu material de referință certificat).
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
Se înregistrează și se verifică grafice de control al calității (QC) pentru controalele-martor, experimentele cu îmbogățire sau analizele unor probe de control, pentru a se garanta că performanța analitică este conformă cerințelor.
Validation in the range of maximum level and general quality control measures
Limita de cuantificare
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the maximum level, e.g. 0,5×, 1× and 2× the maximum level with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and/or during routine analysis.
Pentru o metodă bioanalitică de screening, stabilirea LDC nu este o cerință indispensabilă, însă metoda trebuie să demonstreze că poate face distincție între valoarea-martor și valoarea de prag.
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
Atunci când se furnizează un nivel BEQ, se stabilește un nivel de raportare pentru a se lua decizii legate de probele care prezintă un răspuns sub acest nivel.
Quality control (QC) charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
Trebuie să se dovedească faptul că nivelul de raportare este diferit față de probele-martor din cadrul procedurii cu un factor de minimum trei, cu un răspuns inferior intervalului de lucru.
Limit of quantification
Prin urmare, se calculează pornind de la probe care conțin compușii-țintă în concentrații din jurul nivelului minim prevăzut și nu de la un raport S/Z sau de la un test-martor.
For a bioanalytical screening method, establishment of the LOQ is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
Limita de cuantificare (LDC) pentru o metodă de confirmare este aproximativ o cincime din nivelul maxim.
When providing a BEQ-level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
Criterii analitice
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
Pentru ca metodele de confirmare sau de screening să ofere rezultate fiabile, în intervalul nivelului maxim trebuie să fie respectate următoarele criterii pentru valoarea TEQ, respectiv BEQ, indiferent dacă aceasta este determinată ca TEQ total sau ca BEQ total (ca sumă de PCDD/F-uri și de PCB-uri de tipul dioxinelor) sau separat pentru PCDD/F-uri și pentru PCB-uri de tipul dioxinelor.
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from a S/N ratio or an assay blank.
Screening cu metode bioanalitice sau fizico-chimice
Limit of quantification (LOQ) for a confirmatory method shall be about one fifth of the maximum level.
Rată a rezultatelor fals conforme [2]
Analytical criteria
Fidelitate
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria must be met in the range of the maximum level for the TEQ value respectively the BEQ value, whether determined as total TEQ or total BEQ (as sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
20 % și +20 %
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
Repetabilitate (RSDr)
False-compliant rate [2]
Precizie intermediară (RSDR)
Trueness
Cerințe specifice pentru metodele de screening
20 % to + 20 %
Atât GC-MS, cât și metodele bioanalitice pot fi folosite pentru screening.
Repeatability (RSDr)
Pentru metodele GC-MS, trebuie utilizate cerințele prevăzute la punctul 6.
Intermediate precision (RSDR)
Pentru metodele bioanalitice bazate pe celule, sunt prevăzute cerințe specifice la punctul 7.
Specific requirements for screening methods
Laboratoarele care aplică metode de screening pentru controlul de rutină al probelor stabilesc o cooperare strânsă cu laboratoarele care aplică metoda de confirmare.
Both GC-MS and bioanalytical methods may be used for screening.
Performanța metodei de screening trebuie verificată în timpul analizei de rutină, printr-un control al calității analizelor și printr-o validare continuă a metodei.
For GC-MS methods the requirements as laid down in point 6 are to be used.
Trebuie să existe un program continuu pentru controlul rezultatelor conforme.
For cell-based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
Verificarea posibilei suprimări a răspunsului celular și a citotoxicității
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
20 % din extractele de probe se măsoară în screeningul de rutină cu și fără TCDD care se adaugă în funcție de nivelul maxim sau de acțiune, pentru a verifica dacă răspunsul este, eventual, suprimat de către substanțele interferente prezente în extractul de probă.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and ongoing method validation.
Concentrația măsurată a probei îmbogățite se compară cu suma dintre concentrația extractului neîmbogățit și concentrația cu îmbogățire.
There must be a continuous programme for control of compliant results.
Dacă această concentrație măsurată este mai mică cu mai mult de 25 % față de concentrația (suma) calculată, aceasta indică posibilitatea eliminării semnalului, iar proba respectivă trebuie supusă analizei de confirmare.
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity.
Rezultatele sunt monitorizate prin grafice de control al calității.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with TCDD added corresponding to the maximum or action level, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Controlul calității probelor conforme
The measured concentration of the spiked sample is compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Aproximativ 2-10 % din probele conforme, în funcție de matricea probei și de experiența laboratorului, se supun analizei de confirmare.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of a potential signal suppression and the respective sample must be submitted to confirmatory analysis.
Determinarea ratelor de rezultate fals conforme pornind de la datele QC
Results shall be monitored in quality control charts.
Se determină rata rezultatelor fals conforme care rezultă din screeningul probelor sub și peste nivelul maxim sau de acțiune.
Quality control on compliant samples
Ratele reale de rezultate fals conforme trebuie să fie sub 5 %.
Approximately 2 % to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed.
Atunci când, în urma controlului de calitate al probelor conforme, sunt disponibile cel puțin 20 de rezultate confirmate per matrice/grup de matrice, concluziile privind rata de rezultate fals conforme trebuie să fie desprinse din această bază de date.
Determination of false-compliant rates from QC data
Rezultatele probelor analizate prin intermediul testărilor interlaboratoare sau în timpul incidentelor de contaminare, care acoperă un interval de concentrații de până la, de exemplu, 2x nivelul maxim (NM), pot fi, de asemenea, incluse în cele minimum 20 de rezultate pentru evaluarea ratei de rezultate fals conforme.
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action level shall be determined.
Probele acoperă cele mai frecvente modele de congeneri, reprezentând diverse surse.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Deși testele de screening urmăresc în mod preferențial să detecteze probele care depășesc nivelul de acțiune, criteriul de determinare a ratelor de rezultate fals conforme este nivelul maxim, ținând seama de incertitudinea de măsurare extinsă a metodei de confirmare.
After a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false-compliant rate shall be drawn from this database.
Probele potențial neconforme care rezultă în urma screeningului trebuie să fie întotdeauna verificate printr-o nouă analiză completă a probei originale printr-o metodă de confirmare.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to, e.g. 2× the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Aceste probe pot fi, de asemenea, folosite pentru a evalua rata rezultatelor fals neconforme.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Pentru metodele de screening, rata rezultatelor fals neconforme este procentul rezultatelor confirmate ca fiind conforme în urma analizei de confirmare, în timp ce, în screeningul anterior, s-a declarat că proba este suspectată de a fi neconformă.
Although screening assays shall preferentially aim to detect samples exceeding the action level, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty of the confirmatory method.
În schimb, evaluarea caracterului avantajos al metodei de screening se bazează pe compararea probelor fals neconforme cu numărul total de probe verificate.
Potential non-compliant results from screening shall always be verified by a full re-analysis of the original sample by a confirmatory method.
Această rată trebuie să fie suficient de mică pentru a face ca utilizarea unui instrument de screening să fie avantajoasă.
These samples may also be used to evaluate the rate of false non-compliant results.
Cel puțin în condiții de validare, metodele bioanalitice oferă o indicație valabilă a nivelului TEQ, calculat și exprimat ca BEQ.
For screening methods, the rate of false non-compliant results is the fraction of results confirmed to be compliant from confirmatory analysis, while in previous screening the sample had been declared to be suspected to be non-compliant.
De asemenea, pentru metodele bioanalitice aplicate în condiții de repetabilitate, valoarea RSDr intralaborator ar fi, de regulă, mai mică decât RSDR (reproductibilitate).
However, evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false non-compliant samples with the total number of samples checked.
CERINȚE SPECIFICE PRIVIND METODELE GC-MS CARE TREBUIE RESPECTATE ÎN SCOP DE SCREENING SAU DE CONFIRMARE
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
Diferențe acceptabile între estimarea superioară și estimarea inferioară a nivelurilor OMS-TEQ
At least under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Diferența dintre nivelurile de la limita superioară și cele de la limita inferioară nu trebuie să fie mai mare de 20 % pentru confirmarea unei depășiri a nivelului maxim sau, în caz de nevoie, a nivelurilor de acțiune.
Also for bioanalytical methods carried out under repeatability conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than the reproducibility RSDR.
Controlul recuperărilor
SPECIFIC REQUIREMENTS FOR GC-MS METHODS TO BE COMPLIED WITH FOR SCREENING OR CONFIRMATORY PURPOSES
Pentru a se valida procedura analitică, la începutul efectuării analizei, de exemplu, înaintea fazei de extracție, trebuie să se adauge etaloane interne de PCDD/F-uri substituite cu clor la pozițiile 2,3,7,8 și marcate cu 13C, precum și etaloane interne de PCB-uri de tipul dioxinelor marcate cu 13C.
Acceptable differences between upperbound and lowerbound WHO-TEQ levels
Trebuie adăugat cel puțin un congener pentru fiecare din grupele omoloage tetra- până la octo-clorurate de PCDD/F-uri și cel puțin un congener pentru fiecare dintre grupele omoloage de PCB-uri de tipul dioxinelor (alternativ, cel puțin un congener pentru fiecare funcție de înregistrare a ionului selecționat prin spectrometrie de masă, utilizat pentru monitorizarea PCDD/F-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor).
The difference between upperbound level and lowerbound level shall not exceed 20 % for confirmation of the exceedance of maximum or in case of need of action levels.
În cazul metodelor de confirmare, trebuie să fie utilizate toate cele 17 etaloane interne de PCDD/F-uri substituite la pozițiile 2,3,7,8 și marcate cu 13C, precum și toate cele 12 etaloane interne de PCB-uri de tipul dioxinelor marcate cu 13C.
Control of recoveries
De asemenea, se determină factorii de răspuns relativ pentru acei congeneri pentru care nu se adaugă niciun analog marcat cu 13C, utilizându-se soluții de calibrare corespunzătoare.
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine-substituted internal PCDD/F standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards must be carried out at the very beginning of the analytical method, e.g. prior to extraction, in order to validate the analytical procedure.
Pentru produsele alimentare de origine vegetală și cele de origine animală care conțin mai puțin de 10 % grăsime, este obligatorie adăugarea etaloanelor interne înainte de extracție.
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/Fs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs must be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
Pentru produsele alimentare de origine animală care conțin mai mult de 10 % grăsime, etaloanele interne se pot adăuga fie înainte, fie după extracția grăsimii.
In case of confirmatory methods, all seventeen 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards and all twelve 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
Se procedează la o validare corespunzătoare a eficacității extracției, în funcție de etapa în care se introduc etaloanele interne și de modul în care sunt prezentate rezultatele (pe bază de produs sau de grăsimi).
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
Înaintea analizei GC-MS, trebuie să se adauge unul sau două etaloane de recuperare (surogat).
For foodstuffs of plant origin and foodstuffs of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards is mandatory prior to extraction.
Este necesar controlul recuperării.
For foodstuffs of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards may be added either before or after fat extraction.
Pentru metodele de confirmare, recuperările de etaloane interne individuale trebuie să se situeze în intervalul 60-120 %.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced and on whether results are reported on product or fat basis.
Sunt acceptabile recuperări inferioare sau superioare pentru congeneri individuali, în special pentru unele dibenzo-p-dioxine și unii dibenzofurani hepta- și octo-clorurați, atât timp cât contribuția acestora la valoarea TEQ nu depășește 10 % din valoarea TEQ totală (bazată pe suma dintre PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor).
Prior to GC-MS analysis, one or two recovery (surrogate) standard(s) must be added.
Pentru metodele de screening GC-MS, recuperarea trebuie să se situeze în intervalul 30-140 %.
Control of recovery is necessary.
Eliminarea substanțelor interferente
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
Separarea PCDD/F-urilor de compușii clorurați interferenți, cum sunt PCB-urile care nu sunt de tipul dioxinelor și bifenileterii clorurați, se realizează prin tehnici cromatografice adecvate (de preferință pe coloană de florisil, alumină și/sau cărbune).
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, are acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs).
Separarea izomerilor prin gaz-cromatografie trebuie să fie suficientă (< 25 % de la pic la pic între 1,2,3,4,7,8-HxCDF și 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
For GC-MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
Calibrarea cu curba standard
Removal of interfering substances
Intervalul curbei de calibrare trebuie să acopere intervalul relevant de niveluri maxime sau de acțiune.
Separation of PCDD/Fs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Cerințe specifice pentru metodele de confirmare
Gas-chromatographic separation of isomers shall be sufficient (< 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Pentru GC-HRMS:
Calibration with standard curve
În HRMS, rezoluția caracteristică trebuie să fie mai mare sau egală cu 10000 pentru toată plaja maselor, cu o concavitate de 10 %.
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of maximum or action levels.
Îndeplinirea altor cerințe în materie de identificare și confirmare, astfel cum sunt descrise în standardele internațional recunoscute, de exemplu, în standardul EN 16215:2012 (Hrană pentru animale – Determinarea dioxinelor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor prin GC-HRMS și a PCB-urilor indicatori prin GC-HRMS) și/sau în metodele EPA 1613 și 1668 revizuite.
Specific criteria for confirmatory methods
Pentru GC-MS/MS:
For GC-HRMS:
Monitorizarea a cel puțin 2 ioni precursori specifici, fiecare cu un anumit ion de tranziție corespunzător produs pentru toți analiții marcați și nemarcați în domeniul de aplicare al analizei.
In HRMS, the resolution shall typically be greater than or equal to 10000 for the entire mass range at 10 % valley.
Toleranța maximă admisă a intensității relative de ± 15 % pentru anumiți ioni de tranziție selecționați produși în comparație cu valorile calculate sau măsurate (media din standardele de calibrare), aplicând condiții MS/MS identice, în special energia coliziunii și presiunea gazului de coliziune, pentru fiecare tranziție a unui analit.
Fulfilment of further identification and confirmation criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC/HRMS and of indicator PCBs by GC/HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
Rezoluția pentru fiecare cuadrupol trebuie să fie setată ca egală sau mai mare decât rezoluția unității de masă (rezoluția unității de masă: o rezoluție suficientă pentru a separa două picuri la distanță de o unitate de masă), pentru a se minimiza interferențele posibile cu analiții de interes.