natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Ensure that the total volume of liquid V1 and the volume of headspace Vh are the same in all vessels;
O substanță chimică de referință polară neabsorbantă și nedegradabilă (de exemplu, tritiu, bromură, fluoresceină, eozină) pentru a trasa mișcarea apei în coloană poate, de asemenea, să fie utilă pentru confirmarea proprietăților hidrodinamice ale coloanei de sol.
note and record the values of V1 and Vh.
Substanțele chimice standard analitice pot fi, de asemenea, utile pentru caracterizarea și/sau identificarea produșilor de transformare găsiți în segmentele de sol și în segmentele de percolat prin metode cromatografice, spectroscopice sau prin alte metode relevante.
Each vessel should be sealed with a gas septum and transferred from the glove box (see paragraph 26) into the incubator (see paragraph 13-a).
DEFINIȚII ȘI UNITĂȚI
Insoluble test substances
A se vedea apendicele 1.
Where possible, evaporate the solvent by passing nitrogen gas through the vessels and then add the other ingredients, namely, diluted sludge (paragraph 25), and de-oxygenated water as required.
Recuperările trebuie să varieze între 90 % și 110 % pentru substanțele chimice marcate radioactiv (11) și între 70 % și 110 % pentru substanțele chimice nemarcate (8).
An additional solvent control should also be prepared (see paragraph 19).
Repetabilitatea și sensibilitatea metodei analitice
For other methods of adding insoluble substances, ISO 10634 (13) can be consulted.
Repetabilitatea metodei analitice pentru a cuantifica substanța chimică testată și produșii de transformare pot fi verificate prin analize duplicat a aceluiași extract dintr-un segment de sol sau din percolat (a se vedea punctul 11).
Liquid test substances may be dosed with a syringe into the completely prepared sealed vessels, if it is expected that the initial pH will not exceed 7 ± 1, otherwise dose as described above (see paragraph 19).
Limita de detecție (limit of detection – LOD) a metodei de analiză pentru substanța chimică testată și pentru produșii de transformare trebuie să fie de cel puțin 0,01 mg · kg– 1 în fiecare segment de sol sau în percolat (ca substanță chimică testată) sau 0,5 % din doza aplicată într-un singur segment, oricare dintre acestea este mai mică.
Incubation and gas pressure measurements
Se specifică și limita de cuantificare (limit of quantification – LOQ).
Incubate the prepared vessels at 35 °C ± 2 °C for about 1h to allow equilibration and release excess gas to the atmosphere, for example, by shaking each vessel in turn, inserting the needle of the pressure meter (paragraph 13-c) through the seal and opening the valve until the pressure meter reads zero.
Coloanele de percolare (secționabile sau nesecționabile) fabricate din material inert adecvat (de exemplu, sticlă, oțel inoxidabil, aluminiu, teflon, PVC etc.), cu un diametru interior de cel puțin 4 cm și o înălțime minimă de 35 cm sunt utilizate pentru test.
If at this stage, or when making intermediate measurements, the headspace pressure is less than atmospheric, nitrogen gas should be introduced to re-establish atmospheric pressure.
Materiale coloanei trebuie să fie testate din punctul de vedere al potențialelor interacțiuni cu substanța chimică testată și/sau cu produșii ei de transformare.
Close the valve (see paragraph 13-c) and continue to incubate in the dark, ensuring that all parts of the vessels are maintained at the digestion temperature.
Exemple de coloane secționabile sau nesecționabile adecvate sunt prezentate în apendicele 2.
Observe the vessels after incubation for 24 to 48 h.
Pentru umplerea coloanelor de sol se folosesc cupe, plonjoare și vibratoare.
Reject vessels if the contents of the vessels show a distinct pink coloration in the supernatant liquid, i.e. if Resazurin (see paragraph 16) has changed colour indicating the presence of oxygen (see paragraph 50).
Pentru aplicarea ploii artificiale în coloanele de sol, pot fi utilizate pompe cu piston sau peristaltice, capete de duș, flacoane Mariotte sau simple pâlnii de picurare.
While small amounts of oxygen may be tolerated by the system, higher concentrations can seriously inhibit the course of anaerobic biodegradation.
Echipamente de laborator și substanțe chimice
The rejection of the occasional single vessel of a set of triplicates may be accepted, but the incidence of more failures than this must lead to an investigation of the experimental procedures as well as the repeating of the test.
Este necesar echipament de laborator standard, care să cuprindă, în particular, următoarele:
Carefully mix the contents of each vessel by stirring or by shaking for a few minutes at least 2 or 3 times per week and soon before each pressure measurement.
instrumente de analiză cum sunt: echipamente pentru GLC, HPLC și TLC, inclusiv sisteme adecvate de detecție pentru analiza substanțelor marcate radioactiv și a celor nemarcate sau metoda diluției izotopice inverse;
Shaking re-suspends the inoculum and ensures gaseous equilibrium.
instrumente de identificare (de exemplu MS, GC-MS, HPLC-MS, NMR etc.);
All pressure measurements should be taken quickly, since the test vessels could be subject to lowering of temperature, leading to false readings.
contor cu lichid de scintilație pentru substanțele chimice marcate radioactiv;
While measuring pressure the whole test vessel including the headspace should be maintained at the digestion temperature.
oxidant pentru combustia materialelor marcate;
Measure the gas pressure, for example, by inserting through the septum the syringe needle (paragraph 13-c) connected to the pressure-monitoring meter.
aparat de extracție (de exemplu eprubete de centrifugare pentru extracția la rece și aparat Soxhlet pentru extracția continuă sub reflux);
Care should be taken to prevent entry of water into the syringe needle;
instrumente pentru concentrarea soluțiilor și a extractelor (de exemplu, evaporator rotativ);
if this occurs the wet parts should be dried and a new needle fitted.
Substanțele chimice utilizate includ:
The pressure should be measured in millibars (see paragraph 42).
solvenți organici, reactivi de puritate analitică, precum acetona, metanolul etc.;
The gas pressure in the vessels may be measured periodically e.g. weekly, and optionally the excess gas is released to the atmosphere.
lichid de scintilație;
If the plateau value is less than 60 % interpretation is problematic because it indicates that only part of the molecule has been mineralised or that an error has been made.
Formulările solide, precum granulele, trebuie să fie aplicate sub formă solidă fără apă;
If at the end of the normal incubation period, gas is being produced but a plateau phase is obviously not reached, then it should be considered to prolong the test to check whether the plateau (> 60 %) will be reached.
pentru a permite o mai bună distribuție pe suprafața coloanei de sol, produsul formulat poate fi amestecat cu o cantitate mică de nisip de cuarț (de exemplu 1 g) înainte de aplicare.
Measurement of inorganic carbon
Pentru substanțele chimice active din produsele de protecție a plantelor, aceasta poate fi bazată pe rata de utilizare maximă recomandată (o singură rată de aplicare) și, atât pentru percolarea substanței parentale, cât și a celei învechite, trebuie să fie raportată la aria suprafeței coloanei de sol utilizate [19].
At the end of the test after the last measurement of gas pressure, allow the sludge to settle.
O substanță chimică de referință trebuie să fie utilizată în experimente de percolare (a se vedea punctul 12).
Neither centrifugation nor filtration should be applied to the supernatant liquor, since there would be an unacceptable loss of dissolved carbon dioxide.
De preferință, ambele substanțe chimice trebuie să fie aplicate în aceeași coloană, cu excepția cazului când ambele substanțe chimice sunt marcate în mod similar.
If the liquor cannot be analysed on being sampled, store it in a sealed vial, without headspace and cooled to about 4 °C for up to 2 days.
Soluri
Alternatively, the IC in the supernatant may be determined indirectly by release of the dissolved IC as carbon dioxide that can be measured in the headspace.
Pentru studiile de percolare cu substanța chimică testată parentală trebuie utilizate 3 – 4 soluri cu pH-uri, conținut de carbon organic și textură diferite (12).
Following the last measurement of gas pressure, adjust the pressure in each of the test vessels to atmospheric pressure.
Orientări privind selectarea solurilor pentru experimentele de percolare sunt furnizate în tabelul 1 de mai jos.
Acidify the contents of each vessel to approximately pH 1 by adding of concentrated mineral acid (e.g. H2SO4) through the septum of the sealed vessels.
Pentru substanțele chimice testate ionizabile, solurile selectate trebuie să aibă o gamă largă de pH-uri, pentru a evalua mobilitatea substanței chimice în formele sale ionizate și neionizate;
Make similar readings for the corresponding blank, reference substance and, if included, inhibition control vessels (see paragraph 21).
Orientări privind selectarea solurilor pentru studiile percolării
In some cases, especially if the same control vessels are used for several test substances, measurements of intermediate IC concentrations in test and control vessels should be considered, as appropriate.
Solul nr.
In this case, a sufficient number of vessels should be prepared for all the intermediate measurements.
Valoarea pH-ului
This proceeding is preferred to taking all samples from one vessel only.
Conținut de argilă
The latter can only be done if the required volume for DIC analysis is not deemed to be too high.
Textură [20]
The DIC measurement should be made after measuring the gas pressure without release of excess gas as described below:
3,5 – 5
take as small a volume as possible of supernatant samples with a syringe through the septum without opening the vessels and IC in the sample is determined;
20 – 40
after having taken the sample the excess gas is released, or not;
lut argilos
it should be taken into account that even a small decrease in the supernatant volume (e.g. about 1 %) can yield a significant increase in the headspace gas volume (Vh);
5,5 – 7
the equations (see paragraph 44) are corrected by increasing Vh in equation 3, as necessary.
1,5 – 3
Specific analyses
15 – 25
If primary anaerobic degradation (see paragraph 30) is to be determined, take an appropriate volume of sample for specific analyses at the beginning and at the end of the test from the vessels containing the test substance.
lut mâlos
number of moles of gas in the given volume.
nisip lutos/nisip
If a gas other than methane or carbon dioxide (e.g. N2O) is generated in considerable amounts, the formula [1] should be amended in order to describe the possibility of effects by gases generated.
Alte tipuri de sol pot fi uneori necesare pentru a reprezenta regiunile mai reci, temperate și tropicale.
From the gas laws n may be expressed as:
Prin urmare, în cazul în care sunt preferate alte tipuri de sol, ele trebuie să se caracterizeze prin aceeași parametri și trebuie să aibă variații similare ale proprietăților ca cele descrise în orientările privind selectarea solurilor pentru studiile de percolare (a se vedea tabelul 1 de mai sus), chiar dacă ele nu îndeplinesc perfect criteriile respective.
Equation [2]
Pentru studii de percolare cu «reziduuri învechite» trebuie utilizat un singur tip de sol (12).
volume of the gas (m3);
4 din tabelul 1).
incubation temperature (Kelvins).
Toate solurile trebuie să fie caracterizate cel puțin din punctul de vedere al texturii [ % nisip, % mâl, % argilă în conformitate cu sistemele de clasificare FAO și USDA (14)], al pH-ului, al capacității de schimb de cationi, al conținutului de carbon organic, al densității în vrac (pentru sol perturbat) și al capacității de reținere a apei.
By combination of equations [1] and [2] and rationalising to allow for blank control production of gas:
Măsurarea biomasei microbiene este necesară numai pentru solul care este utilizat în perioada de învechire/incubare efectuată înainte de experimentul de percolare a substanței învechite.
Equation [3]
Informații privind proprietățile suplimentare ale solului (de exemplu, clasificarea solului, mineralogia argilei, aria suprafeței specifice) for fi utile pentru interpretarea rezultatelor acestui studiu.
mass of net carbon produced as gas in the headspace (mg);
Pentru determinarea caracteristicilor solului se pot utiliza metodele recomandate în referințele (15)(16)(17)(18)(19).
mean of the difference between initial and final pressures in the test vessels minus the corresponding mean in the blank vessels (millibars);
Colectarea și depozitarea solurilor
volume of headspace in the vessel (l);
Solurile trebuie prelevate din stratul superior (orizont A) de la o adâncime maximă de 20 cm.
0,1 conversion for both newtons/m2 to millibars and m3 to litres.
Resturile de vegetație, macrofauna și pietrele trebuie eliminate.
Equation [4] should be used for the normal incubation temperature of 35 °C (308 K):
Solurile (cu excepția celor utilizate pentru a învechirea substanței chimice testate) sunt uscate cu aer la temperatura camerei (de preferință între 20 – 25 °C).
Equation [4]
Dezagregarea se realizează cu o forță minimă, astfel încât structura originală a solului să se modifice cât se poate de puțin.
Pressure meter readings are converted to ml of gas produced using the standard curve generated by plotting volume (ml) injected versus meter reading (Appendix 2).
Se recomandă omogenizarea atentă, deoarece aceasta crește reproductibilitatea rezultatelor.
The number of moles (n) of gas in the headspace of each vessel is calculated by dividing the cumulative gas production (ml) by 25286 ml/mole, which is the volume occupied by one mole of gas at 35 °C and standard atmospheric pressure.
Înainte de utilizare, solurile pot fi depozitate la temperatura ambiantă și se mențin uscate cu aer (12).
Since 1 mole of CH4 and 1 mole of CO2 each contain 12 g of carbon, the amount of carbon (mg) in the headspace (mh) is given by Equation [5]:
Nu există recomandate limite temporale de depozitare, dar solurile depozitate mai mult de 3 ani trebuie analizate din nou înaintea utilizării pentru determinarea conținutului de carbon organic și a pH-ului.
Equation [6]
Dacă solul a fost tratat cu substanța testată sau cu substanțe cu structură analogă pe parcursul precedenților patru ani, aceste soluri nu trebuie să fie utilizate în studii de percolare.
mean of the difference between volume of gas produced in headspace in the test vessels and blank control vessels;
În cursul perioadei de testare, coloanele de sol percolante trebuie ținute la întuneric la temperatură ambientală atâta timp cât această temperatură este menținută într-un interval de ± 2 °C.
volume occupied by 1 mole gas at 35 °C, 1 atmosphere.
Temperaturile recomandate sunt între 18 și 25 °C.
The course of biodegradation can be followed by plotting the cumulated pressure increase Δp (millibars) against time, if appropriate.
Ploaia artificială (0,01 M CaCl2) trebuie aplicată în mod continuu pe suprafața coloanelor de sol cu o rată de 200 mm în 48 de ore [24];
From this curve, identify and record the lag phase (days).
această rată este echivalentă cu aplicare a 251 ml într-o coloană cu un diametru interior de 4 cm.
The lag phase is the time from the start of the test until significant degradation starts (for example see Appendix 3).
Dacă testul impune, pot fi utilizate și alte rate de ploaie artificială și durate mai lungi.
If intermediate samples of supernatant were taken and analysed (see paragraphs 40, 46 and 47), then the total C produced (in gas plus that in liquid) may be plotted instead of only the cumulative pressure.
Efectuarea testului
Carbon in the liquid
Percolare cu substanță chimică testată parentală
The amount of methane in the liquid is ignored since its solubility in water is known to be very low.
Coloane de percolare cel puțin în duplicat sunt umplute cu sol netratate, uscat cu aer și cernut (< 2 mm) până la o înălțime de aproximativ 30 cm.
Calculate the mass of inorganic carbon in the liquid of the test vessels using equation [7]:
Pentru a obține o umplere uniformă, solul se adaugă la coloanele în porții mici cu ajutorul unei cupe și este presat cu ajutorul unui plonjon cu vibrare simultană ușoară a coloanei până când partea superioară a coloanei de sol nu mai coboară.
Equation [7]
Umplerea uniformă este necesară pentru a obține rezultate reproductibile din coloana de percolare.
mass of inorganic carbon in the liquid (mg);
Pentru detalii privind tehnicile de umplere a coloanei, a se vedea referințele (20)(21) și (22).
concentration of inorganic carbon in the test vessels minus that in the control vessels at the end of the test (mg/l);
Pentru a controla reproductibilitatea procedurii de umplere, se determină greutatea totală a solului umplut în coloane [25];
volume of liquid in the vessel (l).
greutățile coloanelor duplicat trebuie să fie similare.
Total gasified carbon
După umplere, coloanele de sol sunt preumezite cu ploaie artificială (0,01 M CaCl2) de jos în sus, pentru a înlocui aerul din porii solului cu apă.
Calculate the total mass of gasified carbon in the vessel using equation [8]:
Apoi coloanele de sol sunt lăsate să se echilibreze, iar excesul de apă este eliminat prin efectul gravității.
Equation [8]
Metodele de saturație a coloanei sunt revizuite în referința (23).
mt = total mass of gasified carbon (mg);
Apoi substanța chimică testată și/sau de referință este aplicată pe coloana de sol (a se vedea, de asemenea, punctele 23 – 25).
mh and ml are as defined above.
Pentru a obține o distribuție omogenă, soluțiile, suspensiile sau emulsiile substanței chimice testate și/sau de referință trebuie aplicate uniform pe suprafața coloanei de sol.
Carbon of test substance
În cazul în care pentru aplicarea unei substanțe chimice testate se recomandă încorporarea în sol, aceasta trebuie să fie amestecată cu o cantitate mică (de exemplu 20 g) de sol și adăugată la suprafața coloanei de sol.
Calculate the mass of carbon in the test vessels derived from the added test substance using equation [9]:
Suprafețele coloanelor de sol sunt acoperite cu un disc sinterizat de sticlă, perle de sticlă, filtre din fibră de sticlă sau hârtie de filtru rotundă pentru a distribui ploaia artificială în mod uniform pe toată suprafața și pentru a evita perturbarea suprafeței solului de către picăturile de ploaie.
Equation [9]
Cu cât este mai mare diametrul coloanei, cu atât este nevoie de mai multă atenție pentru aplicarea ploii artificiale pe coloanele de sol pentru a asigura o distribuție uniformă a ploii artificiale pe suprafața solului.
mass of test substance carbon (mg);
Apoi, ploaia artificială este adăugată la coloana de sol picătură cu picătura cu ajutorul unui piston sau al unei pompe peristaltice sau a unei pâlnii de picurare.
concentration of test substance carbon in the test vessel (mg/l)
De preferință, percolatul trebuie să fie colectat în fracțiuni, iar volumele lor respective sunt înregistrate [26].
volume of liquid in the test vessel (l).
După percolare și lăsarea coloanelor să dreneze, coloanele de sol sunt secționate într-un număr corespunzător de segmente în funcție de informațiile necesar a fi obținute din studiu, segmentele sunt extrase cu solvenți adecvați sau cu amestecuri de solvenți adecvate și analizate din punctul de vedere al substanței chimice testate și, dacă este cazul, al produșilor de transformare, al radioactivității totale si al substanței chimice de referință.
Extent of biodegradation
Percolatul sau fracțiunile de percolat sunt analizate direct sau după extracție din punctul de vedere al acelorași produși.
Calculate the percentage biodegradation from headspace gas using equation [10] and the total percentage biodegradation using equation [11]:
Atunci când se utilizează substanțe chimice testate marcate radioactiv, trebuie identificate toate fracțiunile care conțin ≥ 10 % din radioactivitatea aplicată.
Equation [10]
Percolare cu reziduuri învechite
Equation [11]
Solul proaspăt (care nu a fost uscat anterior cu aer) este tratat la o rată corespunzătoare ariei suprafeței coloanelor de sol (a se vedea punctul 24) cu substanța chimică testată marcată radioactiv și incubat în condiții aerobe în conformitate cu metoda de testare C.23 (13).
Dh = biodegradation from headspace gas (%);
Perioada de incubare (învechire) trebuie să fie suficient de lungă pentru a produce cantități semnificative de produși de transformare;
Dt = total biodegradation (%);
este recomandată o perioadă de învechire de un timp de înjumătățire a substanței chimice testate [27], dar nu trebuie să depășească 120 zile.
mh, mv and mt are as defined above.
Înainte de percolare, solul învechit este analizat în ceea ce privește substanța chimică testată și produșii ei de transformare.
The degree of primary biodegradation is calculated from the (optional) measurements of the concentration of the test substance at the beginning and end of incubation, using equation [12]:
Coloanele de percolare sunt umplute până la o înălțime de 28 cm cu același sol (dar uscat cu aer) ca cel utilizat în experimentul de învechire astfel cum este descris la punctului 34, determinându-se și greutatea totală a coloanelor de sol umplute.
Equation [12]
Ulterior coloanele de sol sunt preumezite astfel cum se descrie la punctul 35.
primary degradation of test substance (%);
Apoi substanța chimică testată și produșii ei de transformare se aplică pe suprafața coloanelor de sol sub formă de reziduuri de sol învechite (a se vedea punctul 39) ca segment de sol de 2 cm.
initial concentration of test substance (mg/l);
Este de preferat ca înălțimea totală a coloanelor de sol (sol netratat + sol învechit) să nu depășească 30 cm (a se vedea punctul 34).
concentration of test substance at end (mg/l).
Percolarea se realizează astfel cum se descrie la punctul 37.
If the method of analysis indicates significant concentrations of the test substance in the unamended anaerobic sludge inoculum, use equation [13]:
După percolare, segmentele de sol și percolatele sunt analizate astfel cum se indică la punctul 38 din punctul de vedere al substanței chimice testate, al produșilor ei de transformare și al radioactivității neextrase.
Equation [13]
Pentru a se determina cantitatea de reziduuri învechite reținută în stratul superior de 2 cm după percolare, acest segment trebuie analizat separat.
corrected primary degradation of test substance (%);
Cantitățile de substanță chimică testată, de produși de transformare, neextractabili și, dacă este inclusă, de substanță chimică de referință trebui să fie exprimate în % din doza inițială aplicată pentru fiecare segment de sol și fracțiune de percolat.
initial “apparent” concentration of test substance in blank controls (mg/l);
Trebui realizată o prezentare grafică pentru fiecare coloană, raportând procentele constatate la adâncimea solului.
“apparent” concentration of test substance in blank controls at end (mg/l).
Atunci când o substanță chimică de referință este inclusă în aceste studii de percolare pe coloană, percolarea unei substanțe chimice să poată fi evaluată pe o scară relativă utilizând factorii de mobilitate relativă (relative mobility factors – RMF; pentru definiție, a se vedea apendicele 3) (1)(11) care permite compararea datelor referitoare la percolare a unor diverse substanțe chimice obținute cu diferite tipuri de sol.
Validity of results
Exemple de valori RMF pentru o varietate de substanțe chimice fitosanitare sunt oferite în apendicele 3.
Pressure readings should be used only from vessels that do not show pink coloration (see paragraph 33).
Estimările Koc (coeficientul de adsorție normalizată a carbonului organic) și Kom (coeficientul de distribuție normalizată a materiei organice) pot fi obținute și din rezultatele percolării în coloane prin utilizarea distanței de percolare medie sau corelații consacrate între RMF și Kom respectiv Koc (4) sau prin aplicarea teoriei cromatografiei simple (24).
Contamination by oxygen is minimised by the use of proper anaerobic handling techniques.
Totuși, metoda din urmă trebuie utilizată cu precauție, mai ales dacă se ia în considerare faptul că procesul de percolare nu implică exclusiv condiții de fluxuri saturate, ci mai degrabă sisteme nesaturate.