natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Gas-chromatographic separation of isomers shall be < 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
Separarea PCDD-urilor/PCDF-urilor de compușii clorurați interferenți, cum sunt PCB-urile care nu sunt de tipul dioxinelor și difenileterii clorurați, se realizează prin tehnici cromatografice adecvate (de preferință pe coloană de florisil, alumină și/sau cărbune).
Calibration with standard curve
Separarea izomerilor prin cromatografie în fază gazoasă este < 25 % de la pic la pic între 1,2,3,4,7,8-HxCDF și 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of maximum level or action thresholds.
Etalonarea cu curba standard
Specific criteria for confirmatory methods
Intervalul curbei de etalonare trebuie să acopere intervalul relevant de niveluri maxime sau praguri de acțiune.
For GC-HRMS:
Criterii specifice pentru metodele de confirmare
In HRMS, the resolution shall typically be greater than or equal to 10000 for the entire mass range at 10 % valley.
Pentru GC-HRMS:
Fulfilment of further identification and confirmation criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
În HRMS, rezoluția caracteristică trebuie să fie mai mare sau egală cu 10000 pentru întregul interval al maselor, cu un punct minim de 10 %.
For GC-MS/MS:
Îndeplinirea criteriilor de identificare și confirmare suplimentare, astfel cum sunt descrise în standardele recunoscute la nivel internațional, de exemplu, în standardul EN 16215:2012 (Nutrețuri — Determinarea conținutului de dioxină, a PCB-urilor de tip dioxină și a indicatorilor PCB prin GC/HRMS) și/sau în metodele EPA 1613 și 1668 revizuite.
Monitoring of at least 2 specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for all labelled and unlabelled analytes in the scope of analysis.
Pentru GC-MS/MS:
Maximum permitted tolerance of relative ion intensities of ± 15 % for selected transition product ions in comparison to calculated or measured values (average from calibration standards), applying identical MS/MS conditions, in particular collision energy and collision gas pressure, for each transition of an analyte.
Monitorizarea a cel puțin 2 ioni precursori specifici, fiecare cu un anumit ion de tranziție corespunzător produs pentru toți analiții marcați și nemarcați în domeniul de aplicare al analizei.
Resolution for each quadrupole to be set equal to or better than unit mass resolution (unit mass resolution: sufficient resolution to separate two peaks one mass unit apart) in order to minimise possible interferences on the analytes of interest.
Toleranța maximă admisă a intensităților relative ale ionilor de ± 15 % pentru ionii de tranziție selecționați produși în comparație cu valorile calculate sau măsurate (medie a etaloanelor de etalonare), aplicând condiții MS/MS identice, în special energia de coliziune și presiunea gazului de coliziune, pentru fiecare tranziție a unui analit.
Fulfilment of the further criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised, except the obligation to use GC-HRMS.
Rezoluția fiecărui cuadrupol trebuie să fie stabilită ca fiind egală sau mai mare decât rezoluția unității de masă (rezoluția unității de masă: rezoluție suficientă pentru a separa două vârfuri ale unei unități de masă) în scopul de a reduce la minimum interferențele posibile cu analiții de interes.
Specific requirements for bioanalytical methods
Îndeplinirea criteriilor suplimentare, astfel cum sunt descrise în standardele recunoscute la nivel internațional, de exemplu, în standardul EN 16215:2012 (Nutrețuri — Determinarea conținutului de dioxină, a PCB-urilor de tip dioxină și a indicatorilor PCB prin GC/HRMS) și/sau în metodele EPA 1613 și 1668 revizuite, cu excepția obligației de a utiliza GC-HRMS.
Bioanalytical methods are methods based on the use of biological principles like cell-based assays, receptor-assays or immunoassays.
Cerințe specifice pentru metodele bioanalitice
This point 7 establishes requirements for bioanalytical methods in general.
Metodele bioanalitice sunt metode bazate pe utilizarea de principii biologice precum testele pe bază de celule sau de receptori sau imunodozări.
A screening method in principle classifies a sample as compliant or suspected to be non-compliant.
Prezentul punct 7 stabilește cerințe pentru metodele bioanalitice în general.
For this, the calculated BEQ level is compared to the cut-off value (see 7.3).
O metodă de screening, în principiu, clasifică o probă ca fiind conformă sau suspectată a fi neconformă.
Samples below the cut-off value are declared compliant, samples equal or above the cut-off value are suspected to be non-compliant, requiring analysis by a confirmatory method.
În acest scop, nivelul BEQ calculat este comparat cu valoarea-limită (a se vedea 7.3).
In practice, a BEQ level corresponding to 2/3 of the maximum level may serve as cut-off value provided that a false-compliant rate below 5 % and an acceptable rate for false non-compliant results are ensured.
Probele sub valoarea-limită sunt declarate conforme, probele egale sau peste valoarea-limită sunt suspectate a fi neconforme, necesitând o analiză printr-o metodă de confirmare.
With separate maximum levels for PCDD/Fs and for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, checking compliance of samples without fractionation requires appropriate bioassay cut-off values for PCDD/Fs.
În practică, un nivel BEQ corespunzând la 2/3 din nivelul maxim poate servi drept valoare-limită cu condiția să se asigure o rată fals-conform sub 5 % și o rată acceptabilă pentru rezultate fals-neconforme.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of the respective action threshold would suit as cut-off value.
Cu niveluri maxime diferite pentru PCDD-uri/PCDF-uri și pentru suma de PCDD-uri/PCDF-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor, verificarea conformității probelor fără fracționare necesită valori-limită corespunzătoare ale biotestelor pentru PCDD-uri/PCDF-uri.
Furthermore, in the case of certain bioanalytical methods, an indicative level expressed in BEQs may be given for samples in the working range and exceeding the reporting limit (see 7.1.1 and 7.1.6).
Pentru verificarea probelor care depășesc pragurile de acțiune, un procentaj corespunzător al pragului de acțiune respectiv ar fi adecvat ca valoare-limită.
Evaluation of the test response
În plus, în cazul anumitor metode bioanalitice, un nivel indicativ exprimat în BEQ poate fi furnizat pentru probele din intervalul de lucru și care depășesc limita de raportare (a se vedea 7.1.1. și 7.1.6.).
General requirements
Evaluarea răspunsului la test
When calculating the concentrations from a TCDD calibration curve, values at the lower and higher end of the curve will show a high variation (high coefficient of variation (CV)).
Cerințe generale
The working range is the area where this CV is smaller than 15 %.
Atunci când se calculează concentrațiile pornind de la o curbă de etalonare a TCDD, valorile la extremitățile inferioare și superioare ale curbei vor prezenta o variație importantă [coeficient de variație ridicat (CV)].
The lower end of the working range (reporting limit) shall be set at least by a factor of three above the procedure blanks.
Intervalul de lucru este aria în care acest CV este mai mic decât 15 %.
The upper end of the working range is usually represented by the EC70 value (70 % of maximal effective concentration), but lower if the CV is higher than 15 % in this range.
Extremitatea inferioară a intervalului de lucru (limita de raportare) se fixează cel puțin cu un factor de trei peste martorii procedurii.
The working range shall be established during validation.
Extremitatea superioară a intervalului de lucru este, de obicei, reprezentată de valoarea EC70 (70 % din concentrația maximă efectivă), dar mai scăzută dacă CV este mai mare de 15 % în acest interval.
Cut-off values (see point 7.3) shall be well within the working range.
Intervalul de lucru este stabilit în timpul validării.
Standard solutions and sample extracts shall be tested at least in duplicate.
Valorile-limită (a se vedea punctul 7.3) se situează în intervalul de lucru.
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in 4 to 6 wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
Soluțiile etalon și extractele de probe trebuie să fie testate cel puțin în duplicat.
Calibration
Atunci când se utilizează duplicate, o soluție etalon sau un extract de control testată (testat) în 4 până la 6 godeuri repartizate pe placă produce un răspuns sau o concentrație (posibilă doar în intervalul de lucru) pe baza unui CV < 15 %.
Levels in samples shall be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/PCDF/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
Etalonarea
Calibration curves shall contain 8 to 12 concentrations (at least in duplicates), with enough concentrations in the lower part of the curve (working range).
Nivelurile din probe se estimează prin compararea răspunsului la test cu o curbă de etalonare a TCDD (sau a PCB 126 sau a unui amestec etalon de PCDD/PCDF/PCB de tipul dioxinelor) pentru a se calcula nivelul BEQ din extract și, prin urmare, din probă.
Special attention shall be paid to the quality of the curve-fit in the working range.
Curbele de etalonare conțin între 8 și 12 concentrații (cel puțin în duplicate), cu concentrații suficiente în partea inferioară a curbei (intervalul de lucru).
As such, the R2 value is of little or no value in estimating the goodness of fit in non-linear regression.
Se acordă atenție specială calității ajustării curbei în intervalul de lucru.
A better fit shall be achieved by minimising the difference between calculated and observed levels in the working range of the curve, for example by minimising the sum of squared residuals.
Ca atare, valoarea R2 are valoare redusă sau nesemnificativă în estimarea calității ajustării în regresia nelineară.
The estimated level in the sample extract shall be subsequently corrected for the BEQ level calculated for a matrix/solvent blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and the apparent recovery (calculated from the BEQ level of suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum level or action threshold).
Se ajunge la o ajustare mai bună prin reducerea la minim a diferenței între nivelurile calculate și cele observate în intervalul de lucru al curbei, de exemplu prin reducerea la minim a sumei pătratelor rezidualelor.
To perform a recovery correction, the apparent recovery shall be within the required range (see point 7.1.4).
Nivelul estimat din extractul de probă este corectat ulterior pentru nivelul BEQ calculat pentru o probă-martor de matrice/solvent (pentru a se ține cont de impuritățile din solvenți și din substanțele chimice utilizate) și recuperarea aparentă (calculată pornind de la nivelul BEQ al probelor de referință adecvate cu modele reprezentative pentru congeneri în jurul nivelului maxim sau al pragului de acțiune).
Reference samples used for recovery correction shall comply with the requirements laid down in point 7.2.
Pentru a efectua o corecție în funcție de recuperare, recuperarea aparentă se situează în intervalul necesar (a se vedea punctul 7.1.4).
Calibration with reference samples
Probele de referință utilizate pentru corecția în funcție de recuperare sunt în conformitate cu cerințele prevăzute la punctul 7.2
Alternatively, a calibration curve prepared from at least four reference samples (see point 7.2.4: one matrix blank, plus three reference samples at 0,5x, 1,0x and 2,0x the maximum level or action threshold) may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery.
Etalonarea cu probe de referință
In this case, the test response corresponding to 2/3 of the maximum level (see point 7.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
Alternativ, o curbă de etalonare preparată din cel puțin patru probe de referință (a se vedea punctul 7.2.4: o probă-martor de matrice, plus trei probe de referință de 0,5x, 1,0x și 2,0x nivelul maxim sau pragul de acțiune) poate fi utilizată, eliminând necesitatea de a corecta în funcție de martor și recuperare.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of these action thresholds would suit as cut-off value.
În acest caz, răspunsul la test corespunzând la 2/3 din nivelul maxim (a se vedea punctul 7.3) poate fi calculat direct din aceste probe și utilizat ca valoare-limită.
Separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs
Pentru verificarea probelor care depășesc pragurile de acțiune, un procentaj corespunzător al acestor praguri de acțiune ar corespunde ca valoare-limită.
Extracts may be split into fractions containing PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs, allowing a separate indication of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCB TEQ levels (in BEQ).
Determinare separată a PCDD-urilor/PCDF-urilor și PCB-urilor de tipul dioxinelor
A PCB 126 standard calibration curve shall preferentially be used to evaluate results for the fraction containing dioxin-like PCBs.
Extractele pot fi divizate în fracțiuni care conțin PCDD-uri/PCDF-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor, permițând o indicare separată a nivelurilor TEQ pentru PCDD-uri/PCDF-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor (în BEQ).
Bioassay apparent recoveries
Se utilizează, de preferință, o curbă de etalonare standard a PCB 126 pentru evaluarea rezultatelor fracțiunii care conține PCB-uri de tipul dioxinelor.
The “bioassay apparent recovery” shall be calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum level or action threshold and expressed as percentage of the BEQ level in comparison to the TEQ level.
Recuperări aparente ale biotestului
Depending on the type of assay and TEFs used, the differences between TEF and REP factors for dioxin-like PCBs can cause low apparent recoveries for dioxin-like PCBs in comparison to PCDD/PCDFs.
«Recuperarea aparentă a biotestului» se calculează pornind de la probe de referință adecvate cu modele reprezentative pentru congeneri în jurul nivelului maxim sau al pragului de acțiune și exprimate ca procentaj al nivelului BEQ în comparație cu nivelul TEQ.
Therefore, if a separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs is performed, bioassay apparent recoveries shall be:
În funcție de tipul de test și de TEF utilizați, diferențele între factorii TEF și REP pentru PCB-urile de tipul dioxinelor pot cauza recuperări aparente reduse pentru PCB-urile de tipul dioxinelor în comparație cu PCDD-uri/PCDF-uri.
for dioxin-like PCBs 20 % to 60 %, for PCDD/PCDFs 50 % to 130 % (ranges apply for the TCDD calibration curve).
Prin urmare, în cazul în care se efectuează o determinare separată a PCDD-urilor/PCDF-urilor și PCB-urilor de tipul dioxinelor, recuperările aparente ale biotestului sunt:
As the contribution of dioxin-like PCBs to the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs can vary between different matrices and samples, bioassay apparent recoveries for the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs reflect these ranges and shall be between 30 % and 130 %.
pentru PCB-uri de tipul dioxinelor, între 20 % și 60 %, pentru PCDD-uri/PCDF-uri, între 50 % și 130 % (intervalele se aplică pentru curba de etalonare a TCDD).
Any implication of substantially revised TEF values for the Union legislation for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs requires the revision of these ranges.
Deoarece contribuția PCB-urilor de tipul dioxinelor la suma de PCDD-uri/PCDF-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor poate varia între diferite matrice și probe, recuperările aparente ale biotestului pentru suma de PCDD-uri/PCDF-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor reflectă aceste intervale și este între 30 % și 130 %.
Control of recoveries for clean-up
Orice implicare a valorilor TEF revizuite în mod substanțial pentru legislația Uniunii pentru PCDD-uri/PCDF-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor necesită revizuirea acestor intervale.7.1.5.
The loss of compounds during the clean-up shall be checked during validation.
Controlul recuperărilor pentru curățare
A blank sample spiked with a mixture of the different congeners shall be submitted to clean-up (at least n = 3) and the recovery and variability checked by a confirmatory method.
Pierderea de compuși în timpul curățării se verifică în timpul validării.
The recovery shall be within 60 % to 120 % especially for congeners contributing more than 10 % to the TEQ-level in various mixtures.
O probă-martor îmbogățită cu un amestec de congeneri diferiți face obiectul curățării (n = 3 cel puțin), iar recuperarea și variabilitatea sunt verificate printr-o metodă de confirmare.
Reporting Limit
Recuperarea se situează între 60 % și 120 %, mai ales pentru congeneri care contribuie cu mai mult de 10 % la nivelul TEQ în diverse amestecuri.
When reporting BEQ levels, a reporting limit shall be determined from relevant matrix samples involving typical congener patterns, but not from the calibration curve of the standards due to low precision in the lower range of the curve.
Limita de raportare
Effects from extraction and clean-up shall be taken into account.
Atunci când se raportează nivelurile BEQ, se determină o limită de raportare pornind de la probele de matrice relevante care implică modele tipice pentru congeneri, dar nu pornind de la curba de etalonare a etaloanelor din cauza preciziei reduse în intervalul inferior al curbei.
The reporting limit shall be set at least by a factor of three above the procedure blanks.
Se iau în considerare efectele extracției și ale curățării.
Use of reference samples
Limita de raportare se fixează cel puțin cu un factor de trei peste martorii procedurii.
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs around the maximum level or action threshold.
Utilizarea probelor de referință
A matrix blank, and where it is not possible, a procedure blank, and a reference sample at the maximum level or action threshold shall be included in each test series.
Probele de referință reprezintă matricea probei, modelele pentru congeneri și intervalele de concentrație pentru PCDD-uri/PCDF-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor în jurul nivelului maxim sau al pragului de acțiune.
These samples shall be extracted and tested at the same time under identical conditions.
O matrice-martor și, în cazul în care acest lucru nu este posibil, o probă martor din cadrul procedurii, precum și o probă de referință la nivelul maxim sau la pragul de acțiune se includ în fiecare serie de teste.
The reference sample shall show a clearly elevated response in comparison to the blank sample, thus ensuring the suitability of the test.
Aceste probe se supun extracției și testării în același timp și în condiții identice.
These samples may be used for blank and recovery corrections.
Proba de referință prezintă un răspuns cu mult mai mare în comparație cu proba-martor, asigurând astfel conformitatea testului.
Reference samples chosen to perform a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns may not lead to an underestimation of levels.
Aceste probe pot fi utilizate pentru corecțiile în funcție de martor și recuperare.
Extra reference samples at e.g. 0,5x and 2x the maximum level or action threshold may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the maximum level or action threshold.
Probele de referință alese pentru a efectua o corecție în funcție de recuperare sunt reprezentative pentru probele de testare, în sensul că modelele pentru congeneri nu pot conduce la o subestimare a nivelurilor.
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ levels in test samples (see point 7.1.2.2).
Se pot include probe de referință suplimentare de 0,5x și 2x nivelul maxim sau pragul de acțiune, de exemplu, pentru a se demonstra eficacitatea testului în intervalul de interes, pentru controlul nivelului maxim sau al pragului de acțiune.
Determination of cut-off values
Combinate, aceste probe pot fi utilizate pentru calcularea nivelurilor BEQ în probele de testare (a se vedea punctul 7.1.2.2).
The relationship between bioanalytical results in BEQ and results from the confirmatory method in TEQ shall be established, for example by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5x, 1x and 2x the maximum level (ML), with 6 repetitions on each level (n = 24).
Determinarea valorilor-limită
Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in accordance with point 7.2.2.
Se stabilește relația dintre rezultatele bioanalitice în BEQ și rezultatele în urma metodei de confirmare în TEQ [de exemplu, prin experimente de etalonare în raport cu matricea, care implică probe de referință îmbogățite la 0, 0,5x, 1x și 2x față de nivelul maxim (NM), cu 6 repetări la fiecare nivel (n = 24)].
Cut-off values shall be established for decisions over sample compliance with maximum levels or for the control of action thresholds, if relevant, with the respective maximum levels or action threshold set for either PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs.
Factorii de corecție (martor și de recuperare) pot fi estimați pornind de la această relație, însă se verifică în conformitate cu punctul 7.2.2
They are represented by the lower end-point of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the decision limit of the confirmatory method based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
Valorile-limită se stabilesc pentru deciziile privind conformitatea probelor cu nivelurile maxime sau pentru controlul pragurilor de acțiune, în cazul în care acest lucru este relevant, cu nivelurile maxime sau pragul de acțiune respective stabilite fie numai pentru PCDD-uri/PCDF-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor, fie pentru suma de PCDD-uri/PCDF-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor.
The decision limit of the confirmatory method is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty.
Acestea sunt reprezentate prin extremitatea inferioară a distribuției rezultatelor bioanalitice (corectate în funcție de martor și recuperare) care corespund limitei de decizie a metodei de confirmare bazată pe un nivel de încredere de 95 %, ceea ce înseamnă o rată fals-conform < 5 %, și pe o valoare a RSDR < 25 %.
The cut-off value (in BEQ) may be calculated in accordance with one of the approaches set out in points 7.3.1, 7.3.2 and 7.3.3 (see Figure 1).
Limita de decizie a metodei de confirmare este nivelul maxim, ținând seama de incertitudinea de măsurare.
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method:
Valoarea-limită (în BEQ) poate fi calculată în conformitate cu una dintre abordările descrise la punctele 7.3.1., 7.3.2. și 7.3.3. (a se vedea figura 1).
Cut-off value
Utilizarea spectrului inferior al intervalului de predicție de 95 % la limita de decizie a metodei de confirmare:
with:
Valoare-limită
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the maximum level including measurement uncertainty
unde:
residual standard deviation
BEQ care corespunde limitei de decizie a metodei de confirmare, fiind nivelul maxim, inclusiv incertitudinea de măsurare
Student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
deviație standard reziduală
m total number of calibration points (index j)
Factor student (α = 5 %, f = grade de libertate, asimetric)
n number of repetitions on each level
m numărul total de puncte de etalonare (indice j)