natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Sample concentration (in TEQ) of calibration point i determined by a confirmatory method
n numărul de repetiții la fiecare nivel
mean of the concentrations (in TEQ) of all calibration samples
Concentrația probei (în TEQ) a punctului de etalonare i determinat printr-o metodă de confirmare
square sum parameter, i = index for calibration point i
medie a concentrațiilor (în TEQ) ale tuturor probelor de etalonare
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
parametrul sumei pătratelor, i = indice pentru punctul de etalonare i
Cut-off value = BEQDL — 1,64 x SDR
Calcul pornind de la rezultatele bioanalitice (corectate în funcție de martor și recuperare) ale analizelor multiple ale probelor (n≥ 6) contaminate la limita de decizie a metodei de confirmare, ca extremitate inferioară a distribuției datelor la valoarea medie BEQ corespunzătoare:
With:
Valoare-limită = BEQDL — 1,64xSDR
standard deviation of bioassay results at BEQDL, measured under within-laboratory reproducibility conditions
unde:
Figure 1 Bioanalytical Results (BEQ) BEQ Decision Limit Cut-off Value BEQ Action Level
Calcul ca valoare medie a rezultatelor bioanalitice (în BEQ, corectată în funcție de martor și recuperare) pornind de la analiza multiplă a probelor (n≥ 6) contaminate la 2/3 din nivelul maxim sau pragul de acțiune, având drept bază observația că acest nivel va fi în jurul valorii-limită determinată la punctul 7.3.1 sau punctul 7.3.2:
Level
Calcul al valorilor-limită, bazat pe un nivel de încredere de 95 %, implicând o rată fals-conform < 5 % și o valoare a RSDR < 25 %:
Decision Limit HRGC/HRMS Results (TEQ)
pornind de la spectrul inferior al intervalului de predicție de 95 % la limita de decizie a metodei de confirmare;
Figure 1
pornind de la analiza multiplă a probelor (n ≥ 6) contaminate la limita de decizie a metodei de confirmare ca extremitate inferioară a distribuției datelor (reprezentată în figură printr-o curbă sub formă de clopot) la valoarea medie BEQ corespunzătoare.
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %:
Restricții ale valorilor-limită
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method,
Valorile limită bazate pe BEQ, calculate pornind de la valoarea RSDR obținută în cursul validării utilizând un număr limitat de probe cu modele pentru matrice/congeneri diferite pot fi mai mari decât nivelurile maxime sau pragurile de acțiune bazate pe TEQ datorită unei precizii mai mari decât cea realizabilă în analizele de rutină atunci când trebuie controlat un spectru necunoscut de posibile modele pentru congeneri.
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower end-point of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
În astfel de cazuri, valorile-limită se calculează pornind de la RSDR = 25 % sau se preferă două treimi din nivelul maxim sau pragul de acțiune.
Restrictions to cut-off values
Caracteristici de performanță
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum levels or action thresholds due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
Având în vedere faptul că nu se pot utiliza etaloane interne în metodele bioanalitice, testele cu privire la repetabilitatea metodelor bioanalitice se efectuează pentru obținerea unor informații privind deviația standard în cadrul unei serii de teste și între serii de teste.
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum level or action threshold shall be preferred.
Repetabilitatea trebuie să fie sub 20 %, iar reproductibilitatea intralaborator sub 25 %.
Performance characteristics
Aceasta se bazează pe nivelurile calculate în BEQ după corecția în funcție de martor și recuperare.
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on the repeatability of bioanalytical methods shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
Ca parte din procesul de validare, testul trebuie să permită stabilirea diferenței între o probă-martor și un nivel la valoarea-limită, permițând identificarea probelor peste valoarea-limită corespunzătoare (a se vedea punctul 7.1.2).
Repeatability shall be below 20 %, intra-laboratory reproducibility below 25 %.
Se definesc compușii țintă, interferențele potențiale și nivelurile maxime tolerabile ale martorului.
This shall be based on the calculated levels in BEQ after blank and recovery correction.
Deviația standard procentuală a răspunsului sau concentrației calculate pornind de la răspuns (posibilă numai în intervalul de lucru) a unei determinări triple a unui extract de probă nu poate fi mai mare de 15 %.
As part of the validation process, the test shall be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
Rezultatele necorectate ale probei (probelor) de referință exprimată (exprimate) în BEQ (martor și nivelul maxim sau pragul de acțiune) sunt utilizate pentru evaluarea performanței metodei bioanalitice pe o perioadă de timp constantă.
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Graficele de control al calității pentru martorii procedurii și fiecare tip de probă de referință se înregistrează și se verifică pentru a se garanta că performanța analitică este în conformitate cu cerințele, în special pentru martorii procedurii cu privire la diferența minimă solicitată la limita inferioară a intervalului de lucru și pentru probele de referință cu privire la reproductibilitatea intralaborator.
The percent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract may not be above 15 %.
Martorii procedurii sunt controlați într-un mod care să evite rezultatele fals-conforme atunci când se scad.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQ (blank and at the maximum level or action threshold) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Rezultatele probelor suspectate obținute prin metodele de confirmare și 2-10 % din probele conforme (minimum 20 de probe pentru fiecare matrice) sunt colectate și folosite pentru a evalua performanța metodei de screening și relația între BEQ și TEQ.
Quality control charts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Această bază de date poate fi utilizată pentru reevaluarea valorilor-limită aplicabile probelor de rutină pentru matricele validate.
Procedure blanks shall be controlled in a manner to avoid false-compliant results when subtracted.
Buna performanță a metodelor poate fi, de asemenea, demonstrată prin participarea la testările interlaboratoare.
The results of suspected samples obtained by the confirmatory methods and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQ and TEQ.
Rezultatele probelor analizate în testările interlaboratoare, care acoperă un interval de concentrații care să ajungă până la, de exemplu, 2x nivelul maxim, pot fi incluse în evaluarea ratei fals-conform, în cazul în care un laborator este în măsură să demonstreze buna sa performanță.
This database may be used for the re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
În timpul incidentelor, valorile-limită pot fi reevaluate, reflectând matricea specifică și modelele pentru congeneri doar ale acestui incident.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Raportarea rezultatelor
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to e.g. 2x maximum level, may be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
În măsura în care procedura analitică utilizată permite acest lucru, rezultatele analitice includ nivelurile de congeneri individuali ai PCDD-urilor/PCDF-urilor și ai PCB-urilor de tipul dioxinelor și sunt raportate ca estimare inferioară, estimare superioară și estimare mediană, pentru a include o cantitate maximă de informații în raportarea rezultatelor, ceea ce permite o interpretare a rezultatelor în conformitate cu cerințele specifice.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
Raportul include metoda utilizată pentru extracția PCDD-urilor/PCDF-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor.
Reporting of the results
Recuperările etaloanelor interne individuale sunt disponibile dacă recuperările se situează în afara intervalului menționat la punctul 6.2.5, dacă se depășește nivelul maxim (în acest caz, recuperările pentru una din cele două analize duplicat), iar în celelalte cazuri, la cerere.
Insofar as the used analytical procedure makes it possible, the analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/PCDF and dioxin-like PCB congeners and be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Întrucât, atunci când se decide conformitatea unei probe, se ține seama de incertitudinea de măsurare, acest parametru este pus la dispoziție.
The report shall include the method used for extraction of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs.
De aceea, rezultatele analitice se raportează ca x ± U, unde x este rezultatul analitic și U este incertitudinea de măsurare extinsă, folosind un factor de acoperire 2, care dă un nivel de încredere de aproximativ 95 %.
The recoveries of the individual internal standards shall be made available in case the recoveries are outside the range referred to in point 6.2.5, in case the maximum level is exceeded (in this case, the recoveries for one of the two duplicate analysis) and in other cases upon request.
În cazul unei determinări separate a PCDD-urilor/PCDF-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor, suma incertitudinii extinse estimate a rezultatelor analitice separate ale PCDD-urilor/PCDF-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor se utilizează pentru suma PCDD-urilor/PCDF-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor.
As the uncertainty of measurement is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall be made available.
În cazul în care se ia în considerare incertitudinea de măsurare prin aplicarea CCα (astfel cum se descrie la punctul 2.2 din capitolul I al prezentei părți B), acest parametru se raportează.
Thus, analytical results shall be reported as x +/- U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
Rezultatele se exprimă în aceleași unități și prin cel puțin același număr de zecimale precum nivelurile maxime prevăzute de Directiva 2002/32/CE.
In the case of a separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like-PCBs, the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs shall be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Metode bioanalitice de screening
If the uncertainty of measurement is taken into account by applying CCα (as described in point 2.2 of Chapter I of this part B), this parameter shall be reported.
Rezultatul screeningului se exprimă ca și «conform» sau «suspectat a fi neconform» («suspectat»).
The results shall be expressed in the same units and with at least the same number of significant figures as the maximum levels laid down in Directive 2002/32/EC.
În plus, se poate da un rezultat pentru PCDD-uri/PCDF-uri și/sau PCB-uri de tipul dioxinelor exprimat în BEQ, și nu TEQ.
Bioanalytical screening methods
Probele cu un răspuns inferior limitei de raportare se exprimă ca fiind «sub limita de raportare».
The result of the screening shall be expressed as “compliant” or “suspected to be non-compliant” (“suspected”).
Pentru fiecare tip de matrice a probei, raportul menționează nivelul maxim sau pragul de acțiune pe care se bazează evaluarea.
In addition, a result for PCDD/PCDF and/or dioxin-like PCBs expressed in BEQ, and not TEQ, may be given.
Raportul menționează tipul de test aplicat, principiul de bază al testului și tipul de etalonare.
Samples with a response below the reporting limit shall be expressed as “lower than the reporting limit”.
În cazul probelor suspectate a fi neconforme, raportul trebuie să includă o notă privind măsurile care urmează a fi adoptate.
For each type of sample matrix, the report shall mention the maximum level or action threshold on which the evaluation is based.
Concentrația de PCDD-uri/PCDF-uri și suma de PCDD-uri/PCDF-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor din acele probe cu niveluri ridicate trebuie determinată/confirmată printr-o metodă de confirmare.
The report shall mention the type of the test applied, the basic test principle and the kind of calibration.
CAPITOLUL III
In case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
Pregătirea probelor și cerințe privind metodele analitice utilizate pentru controlul oficial al nivelurilor PCB-urilor care nu sunt de tipul dioxinelor (PCB # 28, 52, 101, 138, 153, 180)
The concentration of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in those samples with elevated levels has to be determined/confirmed by a confirmatory method.
Cerințele stabilite în prezentul capitol se aplică atunci când furajele sunt analizate pentru controlul oficial al nivelurilor de bifenili policlorurați care nu sunt de tipul dioxinelor (PCB-uri care nu sunt de tipul dioxinelor), precum și în alte scopuri de reglementare.
CHAPTER III
Metode de detectare aplicabile
Sample preparation and requirements for methods of analysis used in official control of the levels of non-dioxin-like PCBs (PCB # 28, 52, 101, 138, 153, 180)
Gazcromatografie/detectare prin captură de electroni (GC-CDE), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS sau metode echivalente.
The requirements set out in this Chapter shall be applied where feed is analysed for the official control of the levels of non-dioxin-like polychlorinated biphenyls (non-dioxin-like PCBs) and for other regulatory purposes.
Identificare și confirmare a analiților de interes
Applicable detection methods
Timpul de retenție relativ în raport cu etaloanele interne sau etaloanele de referință (deviație acceptabilă ± 0,25 %).
Gas chromatography/Electron Capture Detection (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS or equivalent methods.
Separarea gaz-cromatografică a tuturor celor șase PCB indicatori (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 și PCB 180) de substanțele interferente, în special PCB-uri co-eluante, mai ales în cazul în care nivelurile probelor sunt în limite legale și neconformitatea trebuie să se confirme.
Identification and confirmation of analytes of interest
[Congeneri despre care s-a constatat că sunt adesea co-eluanți sunt, de exemplu, PCB 28/31, PCB 52/69 și PCB 138/163/164.
Relative retention time in relation to internal standards or reference standards (acceptable deviation of +/- 0,25 %).
Pentru GC-MS este necesar să se țină seama și de interferențele posibile din partea fragmentelor de congeneri mai puternic clorurați.]
Gas chromatographic separation of all six indicator PCBs (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 and PCB 180) from interfering substances, especially co-eluting PCBs, in particular if levels of samples are in the range of legal limits and non-compliance is to be confirmed.
Cerințe pentru tehnici GC-MS
[Congeners often found to co-elute are for example PCB 28/31, PCB 52/69 and PCB 138/163/164.
Monitorizarea a cel puțin:
For GC-MS also possible interferences from fragments of higher chlorinated congeners shall be considered.]
doi ioni specifici pentru HRMS;
Requirements for GC-MS techniques
doi ioni specifici de m/z > 200 sau trei ioni specifici de m/z > 100 pentru LRMS;
Monitoring of at least:
1 ion precursor și 2 ioni produs pentru MS-MS.
two specific ions for HRMS;
Toleranțele maxime admisibile pentru raportul valorilor izotopilor pentru fragmentele de masă selecționate:
two specific ions of m/z > 200 or three specific ions of m/z > 100 for LRMS;
Deviația relativă a abundenței izotopice relative pentru fragmentele de masă selecționate și valoarea teoretică a abundenței izotopice sau etalonul de etalonare pentru ionul țintă (ionul monitorizat cu cea mai ridicată abundență izotopică) și ionul (ionii) calificativ(i):
1 precursor and 2 product ions for MS-MS.
Intensitatea relativă a ionului (ionilor) calificativ(i) în comparație cu ionul țintă
Maximum permitted tolerances for abundance ratios for selected mass fragments:
(deviație relativă)
Relative deviation of abundance ratio of selected mass fragments from theoretical abundance or calibration standard for target ion (most abundant ion monitored) and qualifier ion(s):
> 20 % la 50 %
Relative intensity of qualifier ion(s) compared to target ion
> 10 % la 20 %
(relative deviation)
Cerințe pentru tehnici de GC-DCE
> 20 % to 50 %
Rezultatele care depășesc toleranța sunt confirmate cu două coloane de GC cu faze staționare de polaritate diferită.
> 10 % to 20 %
Demonstrarea performanței metodei
Requirements for GC-ECD techniques
Performanța metodei se validează în intervalul nivelului maxim (0,5 la 2 ori nivelul maxim), cu un coeficient de variație acceptabil pentru analiza repetată (a se vedea cerințele pentru precizia intermediară de la punctul 9).
Results exceeding the tolerance shall be confirmed with two GC columns with stationary phases of different polarity.
Valorile-martor nu sunt mai mari de 30 % din nivelul contaminării care corespunde nivelului maxim.6.
Demonstration of performance of method
Controlul calității
The performance of the method shall be validated in the range of the maximum level (0,5 to 2 times the maximum level) with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis (see requirements for intermediate precision in point (9).
Controale ale martorului, analiză a probelor îmbogățite, probe pentru controlul calității, participarea la studii interlaboratoare pe matrice relevante, la intervale regulate.
The blank values shall not be higher than 30 % of the level of contamination corresponding to the maximum level.6.
Se utilizează etaloane interne adecvate cu proprietăți fizico-chimice comparabile cu cele ale analiților de interes.
Quality control
Adăugarea de etaloane interne:
Regular blank controls, analysis of spiked samples, quality control samples, participation in inter-laboratory studies on relevant matrices.
adăugare la produse (înaintea procesului de extracție și de curățare).
Suitable internal standards with physico-chemical properties comparable to analytes of interest shall be used.
Cerințe privind metodele care utilizează toți cei șase congeneri ai PCB-urilor indicatori marcați cu un izotop:
Addition of internal standards:
rezultatele sunt corectate pentru recuperările etaloanelor interne;
Addition to products (before extraction and clean-up process).
recuperările etaloanelor interne marcate cu un izotop sunt între 50 și 120 %;
Requirements for methods using all six isotope-labelled indicator PCB congeners:
recuperările inferioare sau superioare pentru congenerii individuali cu o contribuție la suma celor șase PCB-uri indicatori mai mică de 10 % sunt acceptabile.
results shall be corrected for recoveries of internal standards;
Cerințe privind metodele care nu utilizează toate cele șase etaloane interne marcate cu un izotop sau alte etaloane interne:
recoveries of isotope-labelled internal standards shall be between 50 and 120 %;
recuperarea etalonului (etaloanelor) intern(e) se controlează pentru fiecare probă;
lower or higher recoveries for individual congeners with a contribution to the sum of the six indicator PCBs below 10 % are acceptable.
recuperările etalonului (etaloanelor) intern(e) sunt între 60 % și 120 %;
Requirements for methods using not all six isotope-labelled internal standards or other internal standards:
rezultatele sunt corectate pentru recuperările etaloanelor interne.
recovery of internal standard(s) shall be controlled for every sample;
Recuperările congenerilor nemarcați se verifică prin probe îmbogățite sau probe pentru controlul calității cu concentrații în intervalul nivelului maxim.
recoveries of internal standard(s) shall be between 60 and 120 %;
Recuperările acestor congeneri se consideră acceptabile, în cazul în care sunt între 70 și 120 %.
results shall be corrected for recoveries of internal standards.
Caracteristici de performanță:
The recoveries of unlabelled congeners shall be checked by spiked samples or quality control samples with concentrations in the range of the maximum level.
criterii pentru suma celor șase PCB-uri indicatori la nivelul maxim
Recoveries for these congeners shall be considered acceptable, if they are between 70 and 120 %.
30 până la + 30 %
Performance characteristics:
Precizie intermediară (RSD %)
criteria for the sum of the six indicator PCBs at the maximum level
Diferența dintre estimarea superioară și estimarea inferioară a calculului
30 to + 30 %
În măsura în care procedura analitică utilizată permite acest lucru, rezultatele analitice includ nivelurile de congeneri individuali ai PCB-urilor și sunt indicate drept estimarea inferioară, estimarea superioară și cea medie, pentru a include o cantitate maximă de informații în raportarea rezultatelor, ceea ce permite o interpretare a rezultatelor în conformitate cu cerințele specifice.
Intermediate precision (RSD %)
Raportul include metoda utilizată pentru extracția PCB-urilor și a lipidelor.
Difference between upper and lower-bound calculation
Recuperările etaloanelor interne individuale sunt disponibile dacă recuperările se situează în afara intervalului menționat la punctul 7, dacă se depășește nivelul maxim, iar în celelalte cazuri, la cerere.
Insofar as the used analytical procedure makes it possible, the analytical results shall contain the levels of the individual PCB congeners and be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Întrucât, atunci când se decide conformitatea unei probe, se ține seama de incertitudinea de măsurare, acest parametru este, de asemenea, pus la dispoziție.
The report shall include the method used for extraction of PCBs and lipids.
În cazul în care se ia în considerare incertitudinea de măsurare prin aplicarea CCα (astfel cum se descrie la punctul 2.1 din capitolul I), acest parametru se raportează.