natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Laboratory proficiency shall be proven by the continuous successful participation in inter-laboratory studies for the determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs in relevant feed matrices and concentration ranges.
Laboratoarele sunt acreditate conform standardului EN ISO/IEC 17025.
Laboratories applying screening methods for the routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method, both for quality control and confirmation of the analytical result of suspected samples.
Competența laboratoarelor se demonstrează prin participarea continuă și cu succes la studiile interlaboratoare pentru determinarea PCDD-urilor/PCDF-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor în matricele de furaje și în intervalele de concentrații relevante.
Basic requirements to be met by analytical procedure for dioxins (PCDD/PCDFs) and dioxin-like PCBs.
Laboratoarele care aplică metode de screening pentru controlul de rutină al probelor stabilesc o cooperare strânsă cu laboratoarele care aplică metoda de confirmare, atât pentru controlul calității, cât și pentru confirmarea rezultatului analitic al probelor suspectate.
Low working range and limits of quantification
Cerințe de bază care trebuie îndeplinite de procedura analitică pentru dioxine (PCDD-uri/PCDF-uri) și PCB-uri de tipul dioxinelor.
For PCDD/PCDFs, detectable quantities shall be in the upper femtogram (10-15g) range because of extreme toxicity of some of these compounds.
Intervalul de lucru la niveluri mici și limitele de cuantificare
For most PCB congeners limit of quantification in the nanogram (10-9g) range is already sufficient.
Pentru PCDD-uri/PCDF-uri, cantitățile detectabile sunt de ordinul superior al femtogramelor (10-15g) din cauza toxicității extreme a unora dintre acești compuși.
For the measurement of the more toxic dioxin-like PCB congeners (in particular non-ortho substituted congeners), the lower end of the working range shall reach the low picogram (10-12g) levels.
Pentru majoritatea congenerilor PCB, limita de cuantificare de ordinul nanogramelor (10-9g) este deja suficientă.
For all other PCB congeners a limit of quantification in the nanogram (10-9g) range is sufficient.
Pentru măsurarea congenerilor PCB-urilor de tipul dioxinelor mai toxici (în special a congenerilor substituiți non-orto), extremitatea inferioară a intervalului de lucru ajunge la niveluri mici de ordinul picogramelor (10-12g).
High selectivity (specificity)
Pentru toți ceilalți congeneri PCB, o limită de cuantificare de ordinul nanogramelor (10-9g) este suficientă.
A distinction is required between PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs and a multitude of other, coextracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
Selectivitate (specificitate) mare
For GC-MS methods, a differentiation among various congeners is required, such as between toxic (for example, the seventeen 2,3,7,8-substituted PCDD/PCDFs, and twelve dioxin-like PCBs) and other congeners.
Este necesar să se facă o distincție între PCDD-uri/PCDF-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor și o multitudine de alți compuși coextrași și care pot să interfereze, prezenți în concentrații cu până la câteva ordine de mărime mai mari decât cele ale analiților de interes.
Bioanalytical methods shall be able to detect the target compounds as the sum of PCDD/PCDFs, and/or dioxin-like PCBs.
Pentru metodele GC-MS, este necesar să se facă deosebirea între diferiții congeneri, cum ar fi între cei toxici (de exemplu, cei șaptesprezece PCDD-uri/PCDF-uri substituiți la pozițiile 2,3,7,8 și cei doisprezece PCB-uri de tipul dioxinelor) și alți congeneri.
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false compliant results.
Metodele bioanalitice sunt capabile să detecteze compușii țintă ca sumă de PCDD-uri/PCDF-uri și/sau PCB-uri de tipul dioxinelor.
High accuracy (trueness and precision, bioassay apparent recovery)
Curățarea probelor are drept scop eliminarea compușilor care duc la rezultate fals-neconforme sau a compușilor care pot atenua răspunsul, ducând la rezultate fals-conforme.
For GC-MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
Acuratețe ridicată (autenticitate și precizie, recuperare aparentă a biotestului)
High accuracy is required to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
Pentru metodele GC-MS, determinarea oferă o estimare valabilă a concentrației reale dintr-o probă.
Accuracy is expressed as trueness (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as a percentage of this value) and precision (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
Acuratețea ridicată este necesară pentru a se evita respingerea rezultatului analizei unei probe din cauza fiabilității reduse a nivelului TEQ determinat.
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
Acuratețea se exprimă prin autenticitate (diferența dintre valoarea medie măsurată pentru un analit pe un material certificat și valoarea sa certificată, exprimată ca procent din această valoare) și precizie (deviația standard relativă RSDR calculată pe baza rezultatelor generate în condiții de reproductibilitate).
Bioassay apparent recovery means the BEQ level calculated from the TCDD or PCB 126 calibration curve corrected for the blank and then divided by the TEQ level determined by the confirmatory method.
Pentru metodele bioanalitice, se determină recuperarea aparentă a biotestului.
It aims at correcting factors like the loss of PCDD/PCDFs and dioxin-like compounds during the extraction and clean-up steps, co-extracted compounds increasing or decreasing the response (agonistic and antagonistic effects), the quality of the curve fit, or differences between the Toxic Equivalency Factor (TEF) and the Relative Potency (REP) values.
Recuperarea aparentă a biotestului înseamnă nivelul BEQ calculat pornind de la curba de etalonare a TCDD sau PCB 126 corectată în funcție de determinarea martor și apoi divizată la nivelul TEQ determinat prin metoda de confirmare.
The bioassay apparent recovery is calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the level of interest.
Aceasta vizează corectarea factorilor cum ar fi pierderea de PCDD-uri/PCDF-uri și compuși de tipul dioxinelor în timpul etapelor de extracție și curățare, coextragerea compușilor care duc la intensificarea sau atenuarea răspunsului (efecte agoniste și antagoniste), calitatea de ajustare a curbei sau diferențele dintre valorile factorilor de echivalență toxică (TEF) și ale potenței relative (REP).
Validation in the range of maximum level and general quality control measures
Recuperarea aparentă a biotestului se calculează pornind de la probe de referință adecvate cu modele pentru congeneri reprezentativi în jurul nivelului de interes.
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the maximum level, for example, 0,5x, 1x and 2x the maximum level with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and during routine analysis.
Validarea în intervalul nivelului maxim și măsuri generale de control al calității
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
Laboratoarele demonstrează performanța unei metode în intervalul nivelului maxim, de exemplu, 0,5x, 1x și 2x nivelul maxim, cu un coeficient de variație acceptabil pentru analize repetate, în timpul procedurii de validare și în timpul analizei de rutină.
Quality control charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
Ca măsuri interne de control al calității, se efectuează periodic controale ale martorului, experimente cu îmbogățire sau analize ale unor probe de control (dacă este posibil, cu material de referință certificat).
Limit of quantification
Se înregistrează și se verifică grafice de control al calității pentru controalele martorului, experimentele cu îmbogățire sau analizele unor probe de control, pentru a se garanta că performanța analitică este conformă cerințelor.
For a bioanalytical screening method, the establishment of the limit of quantification (LOQ) is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
Limita de cuantificare
When providing a BEQ level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
Pentru o metodă bioanalitică de screening, stabilirea limitei de cuantificare (LOQ) nu este o cerință indispensabilă, însă metoda trebuie să dovedească că se poate face distincție între valoarea-martor și valoarea-limită.
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
La furnizarea unui nivel BEQ, se stabilește un nivel de raportare pentru a se lua decizii legate de probele care prezintă un răspuns sub acest nivel.
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from an S/N ratio or an assay blank.
Nivelul de raportare se dovedește a fi diferit de probele-martor din cadrul procedurii cel puțin cu un factor de trei, cu un răspuns inferior intervalului de lucru.
The LOQ for a confirmatory method shall be about one fifth of the maximum level.
Prin urmare, se calculează pornind de la probe care conțin compușii țintă în jurul nivelului minim necesar, și nu de la un raport S/Z sau un test martor.
Analytical criteria
Limita de cuantificare (LOQ) pentru o metodă de confirmare se situează la aproximativ o cincime din nivelul maxim.
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria shall be met in the range of the maximum level or action threshold for the TEQ or BEQ value, respectively, whether determined as total TEQ (as sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs:
Criterii analitice
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
Pentru rezultate fiabile în urma metodelor de confirmare sau de screening, trebuie să fie respectate următoarele criterii în intervalul nivelului maxim sau al pragului de acțiune pentru valoarea TEQ sau, respectiv, BEQ, indiferent dacă este determinată ca TEQ total (ca sumă de PCDD-uri/PCDF-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor) sau separat pentru PCDD-uri/PCDF-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor:
False-compliant rate [9]
Screening cu metode bioanalitice sau fizico-chimice
Trueness
Rată de fals-conform [9]
20 % to + 20 %
Autenticitate
Repeatability (RSDr)
20 % până la + 20 %
Within-laboratory reproducibility (RSDR)
Repetabilitate (RSDr)
Specific requirements for screening methods
Reproductibilitatea intra-laborator (RSDR)
Both GC-MS and bioanalytical methods may be used for screening.
Cerințe specifice pentru metodele de screening
For GC-MS methods the requirements laid down in point 6 shall be met.
Atât metodele GC-MS, cât și metodele bioanalitice pot fi folosite pentru screening.
For cell based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
Pentru metodele GC-MS, trebuie respectate cerințele prevăzute la punctul 6.
Laboratories applying screening methods for the routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
Pentru metodele bioanalitice celulare sunt prevăzute cerințe specifice la punctul 7.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and ongoing method validation.
Laboratoarele care aplică metode de screening pentru controlul de rutină al probelor stabilesc o cooperare strânsă cu laboratoarele care aplică metoda de confirmare.
There shall be a continuous programme for the control of compliant results.
Performanța metodei de screening trebuie verificată în timpul analizei de rutină, printr-un control al calității analizelor și printr-o validare continuă a metodei.
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity:
Trebuie să existe un program continuu pentru controlul rezultatelor conforme.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with 2,3,7,8-TCDD added corresponding to the maximum level or action threshold, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Verificarea posibilei suprimări a răspunsului celular și a citotoxicității:
The measured concentration of the spiked sample shall be compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
20 % din extractele de probe sunt măsurate în screeningul de rutină cu și fără 2,3,7,8-TCDD care se adaugă în funcție de nivelul maxim sau de pragul de acțiune, pentru a verifica dacă răspunsul este, eventual, suprimat de către substanțele interferente prezente în extractul de probă.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of potential signal suppression and the respective sample shall be submitted to GC-HRMS confirmatory analysis.
Concentrația măsurată a probei îmbogățite se compară cu suma concentrației extractului neîmbogățit, plus concentrația cu îmbogățire.
Results shall be monitored in quality control charts.
Dacă această concentrație măsurată este cu peste 25 % mai mică decât concentrația (suma) calculată, aceasta indică posibilitatea eliminării semnalului, iar proba respectivă este supusă analizei de confirmare prin GC-HRMS.
Quality control on compliant samples:
Rezultatele sunt monitorizate în graficele de control al calității.
Approximately 2 to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed by GC-HRMS.
Controlul calității probelor conforme:
Determination of false-compliant rates from quality control data:
Aproximativ 2-10 % din probele conforme, în funcție de matricea probei și de experiența laboratorului, se confirmă prin GC-HRMS.
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action threshold shall be determined.
Determinarea ratelor fals-conforme pornind de la datele de control al calității:
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Se determină rata rezultatelor fals-conforme care rezultă din screeningul probelor sub și peste nivelul maxim sau pragul de acțiune.
When a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false compliant rate shall be drawn from this database.
Ratele fals-conforme reale sunt sub 5 %.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to for example 2x the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Atunci când, în urma controlului de calitate al probelor conforme, sunt disponibile cel puțin 20 de rezultate confirmate per matrice/grup de matrice, concluziile privind rata fals-conform trebuie să fie desprinse din această bază de date.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Rezultatele probelor analizate prin intermediul testărilor interlaboratoare sau în timpul incidentelor de contaminare, care acoperă un interval de concentrații de până la, de exemplu, 2x nivelul maxim (NM), pot fi, de asemenea, incluse în cele cel puțin 20 de rezultate pentru evaluarea ratei fals-conform.
Although screening assays shall preferentially aim at detecting samples exceeding the action threshold, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty of the confirmatory method.
Probele acoperă cele mai frecvente modele pentru congeneri, reprezentând diverse surse.
Potentially non-compliant samples from screening shall always be verified by a full re-analysis of the original sample by a confirmatory method of analysis.
Deși testele de screening au, preferabil, ca scop detectarea probelor care depășesc pragul de acțiune, criteriul de determinare a ratelor fals-conforme este nivelul maxim, ținând seama de incertitudinea de măsurare a metodei de confirmare.
These samples may also be used to evaluate the rate of false non-compliant results.
Probele potențial neconforme care rezultă în urma screeningului se verifică întotdeauna printr-o nouă analiză completă a probei originale printr-o metodă analitică de confirmare.
For screening methods, the rate of false non-compliant results shall be the fraction of results confirmed to be compliant from confirmatory analysis, while in previous screening the sample has been declared to be potentially non-compliant.
Aceste probe pot fi, de asemenea, folosite pentru a evalua rata rezultatelor fals-neconforme.
Evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false-non-compliant samples with the total number of samples checked.
Pentru metodele de screening, rata rezultatelor fals-neconforme este procentul rezultatelor confirmate ca fiind conforme în urma analizei de confirmare, în timp ce, în screeningul anterior, s-a declarat în legătură cu proba că este potențial neconformă.
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
Evaluarea caracterului avantajos al metodei de screening se bazează pe compararea probelor fals-neconforme cu numărul total de probe verificate.
At least under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Această rată este suficient de scăzută pentru a face ca utilizarea unui instrument de screening să fie avantajoasă.
Also for bioanalytical methods carried out under repeatability conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than the reproducibility RSDR.
Cel puțin în condiții de validare, metodele bioanalitice oferă o indicație valabilă a nivelului TEQ, calculat și exprimat ca BEQ.
Specific requirements for GC-MS methods to be complied with for screening or confirmatory purposes
Și pentru metodele bioanalitice efectuate în condiții de repetabilitate, valoarea RSDr intralaborator ar fi, în general, mai mică decât RSDR (reproductibilitate).
Acceptable differences between upper-bound and lower-bound WHO-TEQ results
Cerințe specifice privind metodele GC-MS care trebuie respectate în scop de screening sau de confirmare
The difference between upper-bound level and lower-bound level shall not exceed 20 % for confirmation of exceedance of maximum level or in case of need of action thresholds.
Diferențe acceptabile între estimarea superioară și estimarea inferioară a rezultatelor OMS-TEQ
Control of recoveries
Diferența dintre nivelul estimării superioare și cel al estimării inferioare nu depășește 20 % pentru confirmarea depășirii nivelului maxim sau în cazul în care sunt necesare praguri de acțiune.
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine substituted internal PCDD/PCDF standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be carried out at the very beginning of the analytical method, e.g. prior to extraction in order to validate the analytical procedure.
Controlul recuperărilor
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/PCDFs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs shall be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs).
De la începutul metodei analitice, de exemplu, înaintea fazei de extracție, trebuie să se adauge etaloane interne de PCDD-uri/PCDF-uri substituite cu clor la pozițiile 2,3,7,8 și marcate cu 13C și etaloane interne de PCB-uri de tipul dioxinelor marcate cu 13C, pentru a se valida procedura analitică.
In the case of confirmatory methods, all 17 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/PCDF standards and all 12 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
Trebuie adăugat cel puțin un congener pentru fiecare din grupele omoloage clorurate de la tetra la octo de PCDD-uri/PCDF-uri și cel puțin un congener pentru fiecare dintre grupele omoloage de PCB-uri de tipul dioxinelor (alternativ, cel puțin un congener pentru fiecare funcție de înregistrare a ionului selecționat prin spectrometrie de masă, utilizat pentru monitorizarea PCDD-urilor/PCDF-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor).
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
În cazul metodelor de confirmare, toate cele 17 etaloane interne de PCDD-uri/PCDF-uri substituite la pozițiile 2,3,7,8 marcate cu 13C și toate cele 12 etaloane interne de PCB-uri de tipul dioxinelor marcate cu 13C trebuie să fie utilizate.
For feed of plant origin and feed of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards shall be mandatory prior to extraction.
Se determină, de asemenea, factorii de răspuns relativ pentru acei congeneri pentru care nu se adaugă niciun analog marcat cu 13C, utilizând soluții de etalonare corespunzătoare.
For feed of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards shall be added either before or after fat extraction.
Pentru furajele de origine vegetală și furajele de origine animală care conțin mai puțin de 10 % grăsime, este obligatorie adăugarea etaloanelor interne înainte de extracție.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced and on whether results are reported on product or fat basis.
Pentru furajele de origine animală care conțin mai mult de 10 % grăsime, etaloanele interne se pot adăuga fie înaintea extracției, fie după extracția grăsimii.
Prior to GC-MS analysis, 1 or 2 recovery (surrogate) standard(s) shall be added.
Se procedează la o validare corespunzătoare a eficacității extracției, în funcție de etapa în care se introduc etaloanele interne și de modul în care sunt prezentate rezultatele (pe bază de produs sau de grăsimi).
Control of recovery is required.
Înaintea analizei GC-MS, trebuie să se adauge unul sau două etaloane de recuperare (surogat).
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
Este necesar controlul recuperării.
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, shall be acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/PCDF and dioxin-like PCBs).
Pentru metodele de confirmare, recuperările de etaloane interne individuale trebuie să se situeze în intervalul 60-120 %.
For GC-MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
Se acceptă și recuperări inferioare sau superioare pentru congeneri individuali, în special pentru unele p-dibenzodioxine și unii dibenzofurani hepta- și octo-clorurați, atât timp cât contribuția acestora la valoarea TEQ nu depășește 10 % din valoarea TEQ totală (bazată pe suma de PCDD-uri/PCDF-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor).
Removal of interfering substances
Pentru metodele de screening prin GC-MS, recuperările trebuie să se situeze în intervalul 30-140 %.
Separation of PCDD/PCDFs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Eliminarea substanțelor interferente