natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Glass plates (20x20 cm) coated with silica gel, without fluorescence indicator, thickness 0,25 mm (commercially available ready for use).
Plăci de sticlă (20 × 20 cm) acoperite cu silicagel fără indicator de fluorescență, cu o grosime de 0,25 mm (acestea sunt disponibile în comerț gata pentru utilizare).
Toluene, for chromatography quality.
Toluen, de calitate cromatografică.
Acetone, for chromatography quality.
Acetonă, de calitate cromatografică.
n-Hexane, for chromatography quality.
n-Hexan, de calitate cromatografică.
Ethyl ether, for chromatography quality.
Eter etilic, de calitate cromatografică.
Ethanol of analytical quality.
Etanol, de calitate analitică.
Ethyl acetate of analytical quality.
Acetat de etil, de calitate analitică.
Reference solution for thin-layer chromatography: cholesterol or phytosterols, and erythrodiol 5 % solution in ethyl acetate (point 4.11).
Soluție de referință pentru cromatografie în strat subțire: colesterol sau fitosteroli și soluție de eritrodiol de 5 % în acetat de etil (punctul 4.11).
2,7-dichlorofluorescein, 0,2 % in ethanolic solution.
2′,7′ Diclorfluoresceină, soluție etanolică de 0,2 %.
Make slightly basic by adding a few drops of 2 N alcoholic potassium hydroxide solution (point 4.2).
Aceasta este făcută ușor bazică prin adăugarea câtorva picături de soluție alcoolică de hidroxid de potasiu la 2 N (punctul 4.2).
Anhydrous pyridine, for chromatography quality (see Note 5).
Piridină anhidră, de calitate cromatografică (a se vedea nota 5).
Hexamethyl disilazane of analytical quality.
Hexametil-disilazan, de calitate analitică.
Trimethylchlorosilane of analytical quality.
Trimetilclorosilan, de calitate analitică.
Sample solutions of sterol trimethylsilyl ethers.
Soluție de probă de trimetilsilileter de steroli.
To be prepared at the time of use from sterols and erythrodiol obtained from oils containing them.
Se prepară în momentul folosirii din steroli și eritrodiol extrași din uleiurile care le conțin.
α-cholestanol, purity more than 99 % (purity must be checked by GC analysis).
α-colestanol, cu puritate de peste 99 % (puritatea trebuie să fie controlată prin analiză GC).
α-cholestanol internal standard solution, 0,2 % solution (m/V) in ethyl acetate (point 4.11).
Soluție etalon intern de α-colestanol, soluție de 0,2 % (m/V) în acetat de etil (punctul 4.11).
Phenolphthalein solution, 10 g/L in ethanol (point 4.10).
Soluție de fenolftaleină, 10 g/l în etanol (punctul 4.10).
Carrier gas: hydrogen or helium, gas-chromatographic purity.
Gaz purtător: hidrogen sau heliu pur, puritate pentru cromatografie în fază gazoasă.
Auxiliary gases: hydrogen, helium, nitrogen and air, of gas-chromatographic purity.
Gaze auxiliare: hidrogen, heliu, azot și aer, puritate pentru cromatografie în fază gazoasă.
n-Hexane (point 4.9)/ethyl ether (point 4.10) mixture 65:35 (V/V).
n-Hexan (punctul 4.9)/eter etilic (punctul 4.10) amestec de 65:35 (V/V).
Silylation reagent, consisting of a 9:3:1 (V/V/V) mixture of pyridine/hexamethyl disilazane/trimethylchlorosilane.
Reactiv de sililare, constituit dintr-un amestec de 9:3:1 (V/V/V) de piridină/hexametil-disilazan/trimetilclorosilan.
Preparation of the unsaponifiable matter.
Prepararea substanței nesaponificabile
Using a 500 μl microsyringe (point 3.6) introduce into the 250 ml flask (point 3.1) a volume of the α-cholestanol internal standard solution (point 4.20) containing an amount of cholestanol corresponding to approximately 10 % of the sterol content of the sample.
În balonul de 250 ml (punctul 3.1) se introduce, cu ajutorul microseringii de 500 μl (punctul 3.6), un volum de soluție etalon intern de α-colestanol (punctul 4.20) care conține o cantitate de colestanol corespunzătoare pentru aproximativ 10 % din conținutul de steroli ai probei.
For example, for 5 g of olive oil sample add 500 μl of the α-cholestanol solution (point 4.20) and 1500 μl for olive-pomace oil.
De exemplu, pentru 5 g de probă de ulei de măsline trebuie să se adauge 500 μg de soluție de α-colestanol (punctul 4.20) și 1500 μl în cazul uleiului din resturi de măsline.
Evaporate until dryness with a gentle current of nitrogen in a warm water bath, after cooling the flask, weigh 5 ± 0,01 g of the dry filtered sample into the same flask.
Se evaporă până la uscare cu un curent ușor de azot într-o baie caldă de aburi; după răcirea balonului se cântăresc 5 ± 0,01 g de probă uscată și filtrată în același balon.
Animal or vegetable oils and fats containing appreciable quantities of cholesterol may show a peak having a retention time close to cholestanol.
În cazul uleiurilor și grăsimilor animale sau vegetale care conțin cantități considerabile de colesterol, poate fi prezentă o valoare de vârf cu un timp de retenție apropiat de cel al colestanolului.
If this occurs, the sterol fraction will have to be analysed in duplicate with and without internal standard.
În astfel de cazuri, trebuie să se analizeze fracțiunea de steroli în duplicat, cu și fără etalon intern.
Add 50 ml of 2 N ethanolic potassium hydroxide solution (point 4.2) and some pumice, fit the reflux condenser and heat to gentle boiling until saponification takes place (the solution becomes clear).
Se adaugă 50 ml de soluție etanolică de hidroxid de potasiu la 2 N (punctul 4.2) și câteva granule de piatră ponce, se pune în funcțiune condensatorul cu reflux și se încălzește până la o ușoară fierbere până când se produce saponificarea (soluția devine limpede).
Continue heating for a further 20 minutes, then add 50 ml of distilled water from the top of the condenser, detach the condenser and cool the flask to approximately 30 °C.
Se continuă încălzirea timp de 20 minute, apoi se adaugă 50 ml de apă distilată provenită din partea de sus a condensatorului, se deconectează condensatorul și se răcește balonul la aproximativ 30 °C.
Transfer the contents of the flask quantitatively into a 500 ml separating funnel (point 3.2) using several portions of distilled water (50 ml).
Se transvazează cantitativ conținutul balonului într-o pâlnie de separare de 500 ml (punctul 3.2), adăugând apă distilată de mai multe ori (50 ml).
Add approximately 80 ml of ethyl ether (point 4.10), shake vigorously for approximately 60 seconds, periodically releasing the pressure by inverting the separating funnel and opening the stopcock.
Se adaugă aproximativ 80 ml de eter etilic (punctul 4.10), se agită energic timp de aproximativ 60 de secunde și se eliberează presiunea periodic, prin inversarea pâlniei de separare și deschiderea robinetului.
Allow standing until there is complete separation of the two phases (Note 2).
Se lasă în repaus până la separarea completă a celor două faze (nota 2).
Then draw off the soap solution as completely as possible into a second separating funnel.
Apoi se extrage soluția de săpun cât mai complet posibil într-o a doua pâlnie de separare.
Perform two further extractions on the water-alcohol phase in the same way using 60 to 70 ml of ethyl ether (point 4.10).
Se fac încă două extracții pe fază de apă-alcool, în același mod, utilizând 60-70 ml de eter etilic (punctul 4.10).
Note 2: Any emulsion can be destroyed by adding small quantities of ethanol (point 4.11).
Nota 2: Eventualele emulsii pot fi eliminate adăugând cantități mici de etanol (punctul 4.11).
Combine the three ether extracts in one separating funnel containing 50 ml of water.
Se combină cele trei extracte eterice într-o pâlnie de separare care conține 50 ml de apă.
Continue to wash with water (50 ml) until the wash water no longer gives a pink colour on the addition of a drop of phenolphthalein solution (point 4.21).
Se continuă spălarea cu apă (50 ml) până când apa de spălare nu mai prezintă o culoare roz la adăugarea unei picături de soluție de fenolftaleină (punctul 4.21).
When the wash water has been removed, filter on anhydrous sodium sulphate (point 4.5) into a previously weighed 250 ml flask, washing the funnel and filter with small quantities of ethyl ether (point 4.10).
După ce s-a eliminat apa de spălare, se filtrează pe sulfat de sodiu anhidru (punctul 4.5) într-un balon de 250 ml cântărit în prealabil, spălând pâlnia și filtrul cu mici cantități de eter etilic (punctul 4.10).
Evaporate the solvent by distillation on a rotary evaporator at 30 °C under vacuum.
Se evaporă solventul prin distilare sub vid pe un evaporator rotativ la 30 °C.
Add 5 ml of acetone and remove the volatile solvent completely in a gentle current of air.
Se adaugă 5 ml de acetonă și se elimină complet solventul volatil într-un curent ușor de aer.
Dry the residue in the oven at 103±2 °C for 15 min. Cool in desiccators and weigh to the nearest 0,1 mg.
Se usucă reziduul în cuptor la 103 ± 2 °C timp de 15 minute. Se răcește în exsicator și se cântărește cu o precizie de 0,1 mg.
Separation of the sterol and triterpene dialcohols fraction (erythrodiol + uvaol)
Separarea fracțiunii de steroli și de dialcooli triterpenici (eritrodiol + uvaol)
Preparation of the basic thin layer chromatography plates.
Pregătirea plăcilor bazice pentru cromatografia în strat subțire.
Immerse the silica gel plates (point 4.6) about 4 cm in the 0,2 N ethanolic potassium hydroxide solution (point 4.5) for 10 seconds, then allow to dry in a fume cupboard for two hours and finally place in an oven at 100 °C for one hour.
Se scufundă plăcile de silicagel (punctul 4.6) la aproximativ 4 cm în soluția etanolică de hidroxid de potasiu la 0,2 N (punctul 4.5) timp de 10 secunde, se lasă apoi să acționeze închise, sub hotă, timp de două ore și se pun, în final, în etuvă la 100 °C timp de o oră.
Remove from the oven and keep in a calcium chloride desiccator (point 3.13) until required for use (plates treated in this way must be used within 15 days).
Se scot din etuvă și se păstrează într-un exsicator cu clorură de calciu (punctul 3.13) până în momentul folosirii (plăcile astfel tratate trebuie să fie folosite în termen de 15 zile).
When basic silica gel plates are used to separate the sterol fraction there is no need to treat the unsaponifiable fraction with alumina.
Folosirea plăcilor bazice de silicagel pentru separarea fracțiunii de steroli elimină necesitatea tratării fracțiunii nesaponificabile cu alumină.
In this way all compounds of an acid nature (fatty acids and others) are retained on the spotting line and the sterols band is clearly separated from the aliphatic and triterpene alcohols band.
În acest mod, toți compușii de natură acidă (acizi grași și alții) sunt reținuți pe linia de depunere, iar banda de steroli este separată net de banda de alcooli alifatici și triterpenici.
Place hexane/ethyl ether mixture (point 4.24) (Note 4) into the development chamber, to a depth of approximately 1 cm.
Se introduce în cuva de developare amestecul de hexan/etil (punctul 4.24) (Nota 4) până la o adâncime de aproximativ 1 cm.
Close the chamber with the appropriate cover and leave thus for at least half an hour, in a cool place, so that liquid-vapour equilibrium is established strips of filter paper dipping into the eluent may be placed on the internal surfaces of the chamber.
Se închide cuva folosind un capac corespunzător și se lasă astfel timp de cel puțin o jumătate de oră, la rece, în așa fel încât echilibrul lichid/vapori să se stabilizeze. Pe suprafețele interioare ale cuvei se pot fixa benzi de hârtie de filtru care se cufundă în eluant.
This reduces developing time by approximately one-third and brings about more uniform and regular elution of the components.
Astfel se reduce cu aproximativ o treime timpul de developare și se obține o eluare mai uniformă a componentelor.
Note 4:
Nota 4: Amestecul de developare trebuie să fie schimbat la fiecare test, pentru a obține condiții de eluare perfect reproductibile.
The developing mixture needs to be replaced for every test, in order to achieve perfectly reproducible elution conditions, alternative solvent 50:50 (V/V) n-hexane/ethyl ether may be used.
Se poate utiliza un solvent alternativ de n-hexan/eter etilic 50:50 (V/V).
Prepare an approximately 5 % solution of the unsaponifiable (point 5.1.5) in ethyl acetate (point 4.12) and, using the 100 μl microsyringe, depose 0,3 ml of the solution on a narrow and uniform streak on the lower end (2 cm) of the chromatographic plate (point 5.2.1).
Se prepară o soluție de aproximativ 5 % de nesaponificabile (punctul 5.1.5) în acetat de etil (punctul 4.12) și se depun, utilizând microseringa de 100 μl, 0,3 ml de soluție într-o linie fină și uniformă pe capătul inferior (2 cm) al plăcii cromatografice (punctul 5.2.1).
In line with the streak, place 2 to 3 μl of the material reference solution (point 4.13), so that the sterol and triterpene dialcohols band can be identified after developing.
În paralel cu linia de depozit, se depun, la una dintre extremitățile plăcii, 2–3 μl de soluție de referință (punctul 4.13), în scopul identificării sterolilor și a alcoolilor triterpenici după developare.
Place the plate in the developing chamber prepared as specified in point 5.2.2.
Se pune placa în cuva de developare pregătită conform indicațiilor de la punctul 5.2.2.
The ambient temperature should be maintained between 15 and 20 °C (Note 5).
Temperatura ambiantă trebuie să fie menținută între 15 și 20 °C (nota 5).
Immediately close the chamber with the cover and allow eluting until the solvent front reaches approximately 1 cm from the upper edge of the plate.
Se închide imediat cu capacul și se eluează până când nivelul solventului ajunge la aproximativ 1 cm de marginea superioară a plăcii.
Remove the plate from the developing chamber and evaporate the solvent in a flow of hot air or by leaving the plate for a short while, under a hood.
Se scoate placa din cuva de developare și se trece la evaporarea solventului într-un curent de aer cald sau prin menținerea plăcii scurt timp sub hotă.
Note 5: Higher temperature could worsen the separation.
Nota 5: Temperatura mai mare ar putea afecta separarea.
Spray the plate lightly and uniformly with the 2,7-dichlorofluorescein solution (point 4.14) and then leave to dry.
Se vaporizează placa ușor și uniform cu soluție de 2′,7′ diclorfluoresceină (punctul 4.14) și apoi se lasă să se usuce.
When the plate is observed under ultraviolet light, the sterols and triterpene dialcohols bands can be identified through being aligned with the spots obtained from the reference solution (point 4.13).
Atunci când placa se observă la lumină ultravioletă, se poate identifica banda de steroli și de dialcooli triterpenici prin alinierea cu petele obținute cu soluția de referință (punctul 4.13).
Mark the limits of the bands along the edges of the fluorescence with a black pencil (see TLC plate figure 3).
Se delimitează benzile cu un creion negru de-a lungul marginilor de fluorescență (a se vedea placa de cromatografie în strat subțire, figura 3).
By using a metal spatula, scrape off the silica gel of the marked area.
Cu o spatulă metalică, se curăță silicagelul din zona delimitată.
Place the finely comminuted material removed into the filter funnel (point 3.7).
Materialul extras, sfărâmat fin, se introduce în pâlnia de filtrare (punctul 3.7).
Add 10 ml of hot ethyl acetate (point 4.12), mix carefully with the metal spatula and filter under vacuum, collecting the filtrate in the conical flask (point 3.8.) attached to the filter funnel.
Se adaugă 10 ml de acetat de etil cald (punctul 4.12), se amestecă cu grijă cu o spatulă metalică și se filtrează cu ajutorul vidului, apoi se colectează filtratul în balonul conic (punctul 3.8) conectat la pâlnia de filtrare.
Wash the residue in the flask three times with ethyl ether (point 4.3) (approximately 10 ml each time), collecting the filtrate in the same flask attached to the funnel, evaporate the filtrate to a volume of 4 to 5 ml, transfer the residual solution to the previously weighed 10 ml test tube (point 3.9), evaporate to dryness by mild heating, in a gentle flow of nitrogen, make up again using a few drops of acetone (point 4.8), evaporate again to dryness,
Se spală reziduul din balon de trei ori cu eter etilic (punctul 4.3) (aproximativ 10 ml de fiecare dată) și se colectează filtratul în același balon conectat la pâlnia de filtrare, se evaporă filtratul până la obținerea unui volum de 4-5 ml, se transvazează soluția reziduală în eprubeta de 10 ml (punctul 3.9) cântărită în prealabil, se usucă încălzind-o ușor într-un ușor curent de azot, se continuă cu câteva picături de acetonă (punctul 4.8), uscând-o din nou.
The residue contained in the test tube must consist of the sterol and triterpene dialchols fractions.
Reziduul din eprubetă trebuie să fie alcătuit din fracțiunile de steroli și de dialcooli triterpenici.
Preparation of the trimethylsilyl ethers.
Prepararea trimetilsilileterilor
Add the silylation reagent (point 4.25) (Note 6), in the ratio of 50 μl for every milligram of sterols and triterpene dialcohols, in the test tube containing the sterol and triterpene fraction, avoiding any uptake of moisture (Note 7).
Se adaugă, în eprubeta care conține fracțiunile de steroli și de dialcooli triterpenici, reactivul de sililare (punctul 4.25) (nota 6) într-o proporție de 50 μl pe miligram de steroli și de dialcooli triterpenici, evitând toate absorbțiile de umiditate (nota 7).
Ready for use solutions are available commercially.
Soluțiile utilizabile ca atare sunt disponibile în comerț.
Other silylation reagents, such as, for example, bistrimethylsilyl trifluor acetamide + 1 % trimethylchlorosilane, which has to be diluted with an equal volume of anhydrous pyridine, are also available.
De asemenea, sunt disponibili și alți reactivi de sililare, cum ar fi, de exemplu, bitrimetilsililtrifluoracetamida + 1 % trimetilclorosilan care trebuie să se dilueze cu un volum egal de piridină anhidră.
Pyridine can be replaced by the same amount of acetonitrile.
Piridina poate fi înlocuită cu aceeași cantitate de acetonitril.
Stopper the test tube, shake carefully (without overturning) until the compounds are completely dissolved.
Se închide eprubeta, se agită cu grijă (fără a o răsturna) până la solubilizarea completă a compușilor.
Leave to stand for at least 15 minutes at ambient temperature and then centrifuge for a few minutes.
Se lasă în repaus minimum 15 minute la temperatura ambiantă, apoi se centrifughează timp de câteva minute.
The clear solution is ready for gas chromatographic analysis.
Soluția limpede este gata pentru analiza prin cromatografie în faza gazoasă.
The slight opalescence, which may form, is normal and does not cause any anomaly.
Eventuala formare a unei opalescențe ușoare este normală și nu provoacă nicio anomalie.
The formation of a white flock or the appearance of a pink colour is indicative of the presence of moisture or deterioration of the reagent.
Formarea unei floculații albe sau apariția unei colorații roz indică prezența umidității sau alterarea reactivului.
If this occurs, the test must be repeated (only if hexamethyldisilazane/trimethylchlorosilane is used).
În acest caz, trebuie să se repete testul (numai dacă se utilizează hexametildisilazan/trimetilclorosilan).
Gas chromatographic analysis.
Analiza prin cromatografie în faza gazoasă.
Preliminary operations, capillary column conditioning.
Operațiuni preliminare, condiționarea coloanei capilare
Fit the column (point 3.11) in the gas chromatograph, by attaching the inlet end to the split injector and the outlet end to the detector.
Se instalează coloana (punctul 3.11) în cromatograful în fază gazoasă, legând extremitatea de intrare la injectorul cu splitare și extremitatea de ieșire la detector.
Carry out general checks on the gas chromatograph unit (leaks from the gas circuits, detector efficiency, efficiency of the splitting system and recording system, etc.).
Se efectuează controalele generale ale complexului de cromatografie în fază gazoasă (etanșeitatea circuitului de gaz, eficacitatea detectorului, eficacitatea sistemului de splitare și a sistemului de înregistrare etc.).
If the column is being used for the first time, it is recommended that it be subjected to conditioning: passing a gentle flow of gas through the column itself, then switch on the gas chromatography unit and begin a gradual heating, up to a temperature of at least 20 °C above the operating temperature (Note 8).
În cazul în care se utilizează coloana pentru prima dată, se recomandă să se efectueze condiționarea sa: se trece un ușor flux de gaz de-a lungul acesteia, apoi se conectează complexul de cromatografie în fază gazoasă și se începe o încălzire treptată până când se atinge o temperatură cu cel puțin 20 °C mai mare decât cea de funcționare (nota 8).
Hold this temperature for at least two hours, then place the entire unit in operating mode (adjustment of gas flows and splitting, ignition of the flame, connection with the computing system, adjustment of the column, detector and injector temperature, etc.) and then record the signal with a sensitivity at least two times greater than that one intended for the analysis.
Se menține această temperatură timp de minimum 2 ore, apoi se asigură condițiile de funcționare pentru complex (reglarea fluxului gazos și a splitării, aprinderea flăcării, conectarea la sistemul de culegere a datelor, reglarea temperaturii coloanei, a detectorului și a injectorului etc.) și se înregistrează semnalul la o sensibilitate de cel puțin două ori mai mare decât cea prevăzută pentru executarea analizelor.
The course of the base line must be linear, without peaks of any kind, and must not show drift.
Traseul liniei de bază obținute trebuie să fie liniar, fără valori de vârf de orice natură și nu trebuie să prezinte abateri.
A negative straight-line drift indicates leakage from the column connections; a positive drift indicates inadequate conditioning of the column.
O abatere rectilinie negativă indică o etanșeitate imperfectă a conexiunilor coloanei, o abatere pozitivă indică o condiționare insuficientă a coloanei.
Note 8:
Nota 8:
The conditioning temperature must always be at least 20 °C less than the maximum temperature specified for the stationary phase used.
Temperatura de condiționare trebuie să fie totdeauna cu cel puțin cu 20 °C mai mică decât temperatura maximă prevăzută pentru faza staționară folosită.
Choice of operating conditions.
Alegerea condițiilor de funcționare.
The operating conditions are as follows:
Condițiile de funcționare sunt următoarele:
Column temperature: 260 ± 5 °C;
Temperatura coloanei: 260 ± 5 °C;
Injector temperature: 280-300 °C;
Temperatura injectorului: 280-300 °C;
Detector temperature: 280-300 °C;
Temperatura detectorului: 280-300 °C;
Linear velocity of the carrier gas: helium 20 to 35 cm/s; hydrogen 30 to 50 cm/s;
Viteza liniară a gazului purtător: heliu 20 - 35 cm/s; hidrogen 30 - 50 cm/s;
Splitting ratio: from 1:50 to 1:100;
Raportul de splitare: de la 1:50 la 1:100;
Instrument sensitivity: from 4 to 16 times the minimum attenuation;
Sensibilitatea instrumentelor: de la 4 la 16 ori atenuarea minimă,
Recording sensitivity: 1 to 2 mV full scale;
Sensibilitatea de înregistrare: 1 - 2 mV scară totală;
Amount of substance injected: 0,5 to 1 μl of TMSE solution.
Cantitatea de substanță injectată: 0,5 - 1 μl de soluție de TMSE.
These conditions may be changed according to the characteristics of the column and gas chromatograph, so as to obtain chromatograms, which meet the following requirements:
Aceste condiții pot fi modificate în funcție de caracteristicile coloanei și ale cromatografului în fază gazoasă, pentru a se obține cromatograme care îndeplinesc următoarele cerințe:
The retention time for the ß-sitosterol peak should be at 20 ± 5 min;
Timpul de retenție pentru valoarea de vârf a ß-sitosterolului trebuie să fie de 20 ± 5 minute;
The campesterol peak should be: for olive oil (mean content 3 %) 20 ± 5 % of full scale; for soybean oil (average content 20 %) 80 ± 10 % of full scale;
valoarea de vârf pentru campesterol trebuie să se situeze în cazul uleiului de măsline (conținut mediu 3 %) la 20 ± 5 % din scara totală, iar în cazul uleiului de soia (conținut mediu 20 %) la 80 ± 10 % din scara totală;
All the present sterols must be separated.
Toți sterolii prezenți trebuie să fie separați.