natgillin/translations-raw huggingface dataset:
A better fit will be achieved by minimising the difference between calculated and observed levels in the working range of the curve (e.g. by minimising the sum of squared residuals).
Se ajunge la o ajustare mai bună prin reducerea la minimum a diferenței între nivelurile calculate și cele observate în intervalul de lucru al curbei (de exemplu, prin reducerea la minimum a sumei pătratelor rezidualelor).
The estimated level in the sample extract is subsequently corrected for the BEQ level calculated for a matrix/solvent blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and the apparent recovery (calculated from the BEQ level of suitable reference samples with representative congener patterns around the level of interest).
Nivelul estimat din extractul de probă este corectat ulterior în funcție de nivelul BEQ calculat pentru o probă-martor de matrice/solvent (pentru a se ține cont de impuritățile din solvenți și din substanțele chimice utilizate) și recuperarea aparentă (calculată pornind de la nivelul BEQ al probelor de referință adecvate cu modele reprezentative de congeneri în jurul nivelului de interes).
For performing a recovery correction, the apparent recovery must always be within the required range (see point 8.1.4).
Pentru a efectua o corecție a recuperării, recuperarea aparentă trebuie să fie situată întotdeauna în intervalul necesar (a se vedea punctul 8.1.4).
Reference samples used for recovery correction must comply with requirements as given in point 8.2.
Probele de referință utilizate pentru corecția recuperării trebuie să respecte cerințele de la punctul 8.2.
Calibration with reference samples
Calibrarea cu probe de referință
Alternatively, a calibration curve prepared from at least 4 reference samples (see point 8.2: one matrix blank, plus three reference samples at 0,5 ×, 1,0 × and 2,0 × the level of interest) around the level of interest may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery.
Alternativ, o curbă de calibrare realizată pe baza a cel puțin 4 probe de referință (a se vedea punctul 8.2: o matrice-martor, plus trei probe de referință de 0,5 ×, 1 × și 2 × nivelul de interes) în jurul nivelului de interes poate fi utilizată, eliminând necesitatea de a corecta în funcție de martor și recuperare.
In this case, the test response corresponding to 2/3 of the maximum level (see 8.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
În acest caz, răspunsul la test corespunzând la 2/3 din nivelul maxim (a se vedea 8.3) poate fi calculat direct din aceste probe și utilizat ca valoare-limită.
For checking of samples exceeding the action levels, an appropriate percentage of these action levels would suit as cut-off value.
Pentru verificarea probelor care depășesc nivelurile de acțiune, un procentaj corespunzător al acestor niveluri de acțiune ar corespunde ca valoare-limită.
Separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs
Determinare separată a PCDD/F-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor
Extracts may be split into fractions containing PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, allowing a separate indication of PCDD/Fs and dioxin-like PCB TEQ levels (in BEQs).
Extractele pot fi divizate în fracțiuni care conțin PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor, permițând o indicare separată a nivelurilor TEQ pentru PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor (în BEQ).
A PCB 126 standard calibration curve shall preferentially be used to evaluate results for the fraction containing dioxin-like PCBs.
Se utilizează, de preferință, o curbă de calibrare standard a PCB 126 pentru evaluarea rezultatelor fracțiunii care conține PCB-uri de tipul dioxinelor.
Bioassay apparent recoveries
Recuperări aparente ale biotestului
The ‘bioassay apparent recovery’ shall be calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the level of interest and expressed as percentage of the BEQ level in comparison to the TEQ level.
„Recuperarea aparentă a biotestului” se calculează pornind de la probe de referință adecvate cu modele reprezentative pentru congeneri în jurul nivelului de interes și exprimate ca procentaj al nivelului BEQ în comparație cu nivelul TEQ.
Depending on the type of assay and TEFs [3] used, the differences between TEF and REP factors for dioxin-like PCBs may cause low apparent recoveries for dioxin-like PCBs in comparison to PCDD/Fs.
În funcție de tipul de test și de TEF [3] utilizate, diferențele între factorii TEF și REP pentru PCB-urile de tipul dioxinelor pot cauza recuperări aparente mici pentru PCB-urile de tipul dioxinelor în comparație cu PCDD/F-urile.
Therefore, if a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs is performed, bioassay apparent recoveries shall be: for dioxin-like PCBs 25 % to 60 %, for PCDD/Fs 50 % to 130 % (ranges apply for TCDD calibration curve).
Prin urmare, în cazul în care se efectuează o determinare separată a PCDD/F-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor, recuperările aparente ale biotestului sunt: pentru PCB-uri de tipul dioxinelor între 25 % și 60 %, pentru PCDD/F-uri între 50 % și 130 % (intervalele se aplică pentru curba de calibrare a TCDD).
As the contribution of dioxin-like PCBs to the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs may vary between different matrices and samples, bioassay apparent recoveries for the sum parameter reflect these ranges and shall be between 30 % to 130 %.8.1.5.
Deoarece contribuția PCB-urilor de tipul dioxinelor la suma dintre PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor poate varia între diferite matrice și probe, recuperările aparente ale biotestului pentru parametrul sumei reflectă aceste intervale și este între 30 % și 130 %.
Control of recoveries for clean-up
Controlul recuperărilor pentru curățare
The loss of compounds during the clean-up shall be checked during validation.
Pierderea de compuși în timpul curățării se verifică în timpul validării.
A blank sample spiked with a mixture of the different congeners shall be submitted to clean-up (at least n = 3) and the recovery and variability checked by GC/HRMS analysis.
O probă-martor îmbogățită cu un amestec de congeneri diferiți face obiectul curățării (n = 3 cel puțin), iar recuperarea și variabilitatea sunt verificate prin GC/HRMS.
The recovery shall be within 60 to 120 % especially for congeners contributing more than 10 % to the TEQ-level in various mixtures.
Recuperarea se situează între 60 % și 120 %, mai ales pentru congenerii care contribuie cu mai mult de 10% la nivelul TEQ în diverse amestecuri.
Reporting limit
Limita de raportare
When reporting BEQ levels, a reporting limit shall be determined from relevant matrix samples involving typical congener patterns, but not from the calibration curve of the standards due to low precision in the lower range of the curve.
Atunci când se raportează nivelurile BEQ, se determină o limită de raportare pornind de la probele de matrice relevante care implică modele tipice pentru congeneri, dar nu pornind de la curba de calibrare a etaloanelor din cauza preciziei mici în intervalul inferior al curbei.
Effects from extraction and clean-up must be taken into account.
Efectele extracției și ale curățării trebuie luate în considerare.
The reporting limit must be set significantly (at least by a factor of three) above the procedure blanks.
Limita de raportare se fixează semnificativ (cel puțin cu un factor de trei) peste martorii procedurii.
Use of reference samples
Utilizarea probelor de referință
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs around the level of interest (maximum or action levels).
Probele de referință reprezintă matricea probei, modelele pentru congeneri și intervalele de concentrație pentru PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor în jurul nivelului de interes (niveluri maxime sau de acțiune).
A procedure blank, or preferably a matrix blank, and a reference sample at the level of interest have to be included in each test series.
În fiecare serie de teste se include un martor pentru procedură sau, de preferință, un martor pentru matrice, precum și o probă de referință la nivelul de interes.
These samples must be extracted and tested at the same time under identical conditions.
Aceste probe trebuie extrase și testate în același timp și în condiții identice.
The reference sample must show a clearly elevated response in comparison to the blank sample, thus ensuring the suitability of the test.
Proba de referință trebuie să prezinte un răspuns clar mai mare în comparație cu proba-martor, asigurând astfel caracterul adecvat al testului.
These samples may be used for blank and recovery corrections.
Aceste probe pot fi utilizate pentru corecțiile recuperării și ale martorului.
Reference samples chosen for performing a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns shall not lead to an underestimation of levels.
Probele de referință alese pentru a efectua o corecție a recuperării sunt reprezentative pentru probele testate, în sensul că modelele pentru congeneri nu conduc la o subestimare a nivelurilor.
Extra reference samples at, e.g. 0,5 × and 2 × the level of interest may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the level of interest.
Se pot include probe de referință suplimentare, de exemplu la 0,5 × și 2 × nivelul de interes, pentru a se demonstra performanța corespunzătoare a testului în intervalul de interes, pentru controlul nivelului de interes.
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ-levels in test samples (8.1.2.2).
Combinate, aceste probe pot fi utilizate pentru calcularea nivelurilor BEQ în probele testate (8.1.2.2).
Determination of cut-off values
Determinarea valorilor-limită
Cut-off values shall be established for decision over sample compliance with maximum levels or for control of action levels, if of interest, with the respective levels of interest set for either PCDD/Fs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Valorile-limită se stabilesc pentru deciziile privind conformitatea probelor cu nivelurile maxime sau pentru controlul nivelurilor de acțiune, în cazul în care prezintă interes, cu nivelurile de interes respective stabilite fie numai pentru PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor, fie pentru suma dintre PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor.
They are represented by the lower endpoint of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the GC/HRMS decision limit based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
Ele sunt reprezentate prin extremitatea inferioară a distribuției rezultatelor bioanalitice (corectate în funcție de martor și recuperare) corespunzând limitei de decizie aferente GC/HRMS pe baza unui nivel de încredere de 95 %, implicând o rată fals-conform de < 5 %, și pe baza unei valori a RSDR < 25%.
The GC/HRMS decision limit is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty.
Limita de decizie aferentă GC/HRMS este nivelul maxim, ținând seama de incertitudinea de măsurare.
In practice, the cut-off value (in BEQ) may be calculated from the following approaches (see Figure 1):
În practică, valoarea-limită (în BEQ) poate fi calculată prin următoarele metode (a se vedea figura 1):
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the GC/HRMS decision limit
Utilizarea spectrului inferior al intervalului de predicție de 95 % la limita de decizie aferentă GC/HRMS
Cut-off value = BEQDL
Valoare-limită = BEQDL
BEQ corresponding to the GC/HRMS decision limit, being the ML including measurement uncertainty
BEQ care corespunde limitei de decizie aferente GC/HRMS, fiind nivelul maxim, inclusiv incertitudinea de măsurare
residual standard deviation
deviație standard reziduală
Student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
factor Student (α = 5 %, f = grade de libertate, o singură parte)
m total number of calibration points (index j)
m numărul total de puncte de calibrare (indice j)
n number of repetitions on each level
n numărul de repetări la fiecare nivel
GC/HRMS sample concentration (in TEQ) of calibration point i
concentrația probei GC/HRMS (în TEQ) a punctului de calibrare i
mean of the concentrations (in TEQ) of all calibration samples
medie a concentrațiilor (în TEQ) ale tuturor probelor de calibrare
square sum parameter, i = index for calibration point i
parametrul sumei la pătrat, i = indice pentru punctul de calibrare i
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n ≥ 6) contaminated at the GC/HRMS decision limit, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
Calcul pornind de la rezultatele bioanalitice (corectate în funcție de martor și recuperare) ale analizelor multiple ale probelor (n ≥ 6) contaminate la limita de decizie aferentă GC/HRMS, ca extremitate inferioară a distribuției datelor la valoarea medie a BEQ corespunzătoare:
Cut-off value = BEQDL – 1,64 × SDR
Valoare-limită = BEQDL – 1,64 × SDR
standard deviation of bioassay results at BEQDL, measured under within-laboratory reproducibility conditions
deviația standard a rezultatelor biotestului la BEQDL, măsurată în condiții de reproductibilitate intralaborator
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %: 1. from the lower band of the 95 % prediction interval at the HRGC/HRMS decision limit, 2. from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the HRGC/HRMS decision limit as the lower endpoint of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
Calcul al valorilor-limită, bazat pe un nivel de încredere de 95 %, implicând o rată fals-conform < 5 %, și o valoare a RSDR< 25 %: 1. pornind de la spectrul inferior al intervalului de predicție de 95% la limita de decizie aferentă HRGC/HRMS, 2. pornind de la analize multiple ale probelor (n ≥ 6) contaminate la limita de decizie aferentă HRGC/HRMS, ca extremitate inferioară a distribuției datelor (reprezentată în figură printr-o curbă sub formă de clopot) la valoarea medie BEQ corespunzătoare.
Restrictions to cut-off values:
Restricții ale valorilor-limită:
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based levels of interest due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
Valorile limită bazate pe BEQ, calculate pornind de la RSDR obținut în cursul validării utilizând un număr limitat de probe cu modele pentru matrice/congeneri diferite pot fi mai mari decât nivelurile de interes bazate pe TEQ datorită unei precizii mai mari decât cea realizabilă în analizele de rutină atunci când trebuie controlat un spectru necunoscut de posibile modele pentru congeneri.
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the level of interest shall be preferred.
În astfel de cazuri, valorile-limită se calculează pornind de la RSDR = 25 % sau se preferă două treimi din nivelul de interes.
Performance characteristics
Caracteristici de performanță
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on repeatability shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
Având în vedere faptul că nu se pot utiliza standarde interne în metodele bioanalitice, testele cu privire la repetabilitate se efectuează pentru obținerea unor informații privind deviația standard în cadrul unei serii de teste și între serii de teste.
Repeatability shall be below 20 %, intra-laboratory reproducibility below 25 %.
Repetabilitatea trebuie să fie sub 20 %, iar reproductibilitatea intralaborator sub 25 %.
This shall be based on the calculated levels in BEQs after blank and recovery correction.
Aceasta se bazează pe nivelurile calculate în BEQ după corecția în funcție de martor și recuperare.
As part of the validation process, the test must be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see 8.1.2).
Ca parte din procesul de validare, testul trebuie să permită stabilirea diferenței între o probă-martor și un nivel la valoarea-limită, permițând identificarea probelor peste valoarea-limită corespunzătoare (a se vedea 8.1.2).
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Se definesc compușii țintă, interferențele potențiale și nivelurile maxime tolerabile ale martorului.
The percent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract shall not be above 15 %.
Deviația standard în procente a răspunsului sau concentrației calculate pornind de la răspuns (posibilă numai în intervalul de lucru) a unei determinări triple a unui extract de probă nu poate fi mai mare de 15 %.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQs (blank and level of interest) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Rezultatele necorectate ale probei (probelor) de referință exprimată (exprimate) în BEQ-uri (martor și nivelul de interes) sunt utilizate pentru evaluarea performanței metodei bioanalitice pe o perioadă de timp constantă.
Quality control (QC) charts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Graficele de control al calității (QC) pentru martorii procedurii și fiecare tip de probă de referință se înregistrează și se verifică pentru a se asigura că performanța analitică este în conformitate cu cerințele, în special pentru martorii procedurii cu privire la diferența minimă solicitată la extremitatea inferioară a intervalului de lucru și pentru probele de referință cu privire la reproductibilitatea intralaborator.
Procedure blanks must be well controlled in order to avoid false-compliant results when subtracted.
Martorii procedurii sunt bine controlați într-un mod care să evite rezultatele false-conforme atunci când se scad.
The results from the GC/HRMS analyses of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQs and TEQs.
Rezultatele analizelor prin GC/HRMS ale probelor suspectate și a 2-10 % din probele conforme (minimum 20 de probe pentru fiecare matrice) sunt colectate și folosite pentru a evalua performanța metodei de screening și relația dintre BEQ-uri și TEQ-uri.
This database might be used for re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
Această bază de date ar putea fi utilizată pentru reevaluarea valorilor-limită aplicabile probelor de rutină pentru matricele validate.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Buna performanță a metodelor poate fi, de asemenea, demonstrată prin participarea la testările interlaboratoare.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to, e.g. 2 × ML, may also be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Rezultatele probelor analizate în testările interlaboratoare, care acoperă un interval de concentrații care ajunge până la, de exemplu, 2 × nivelul maxim, pot fi, de asemenea, incluse în evaluarea ratei fals-conform, în cazul în care un laborator este în măsură să demonstreze buna sa performanță.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
În timpul incidentelor, valorile-limită pot fi reevaluate, reflectând matricea specifică și modelele pentru congeneri doar ale acestui incident.
REPORTING OF THE RESULT
RAPORTAREA REZULTATULUI
In so far as the used analytical procedure makes it possible, the analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/F and dioxin-like PCB congeners and be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
În măsura în care procedura analitică utilizată permite acest lucru, rezultatele analitice includ nivelurile de congeneri individuali din grupul PCDD/F-urilor și PCB-urilor de tipul dioxinelor și sunt raportate ca estimare inferioară, estimare superioară și estimare mediană, pentru a include o cantitate maximă de informații în raportarea rezultatelor, ceea ce permite o interpretare a rezultatelor în conformitate cu cerințele specifice.
The report shall also include the method used for extraction of PCDD/Fs, dioxin-like PCBs and lipids.
Raportul include și metoda utilizată pentru extracția PCDD/F-urilor, PCB-urilor de tipul dioxinelor și lipidelor.
The lipid content of the sample shall be determined and reported for food samples with maximum or action levels expressed on fat basis and an expected fat concentration in the range of 0-2 % (in correspondence to existing legislation), for other samples is the determination of the lipid content optional.
Conținutul de lipide al probei se determină și se raportează pentru probe din produse alimentare cu niveluri maxime sau de acțiune exprimate pe bază de grăsimi și o concentrație de grăsimi estimată în intervalul 0-2 % (în concordanță cu legislația existentă), iar pentru alte eșantioane determinarea conținutului de lipide este opțională.
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 7.2, in case the maximum level is exceeded and in other cases upon request.
Recuperările etaloanelor interne individuale trebuie să fie disponibile în cazul în care recuperările se situează în afara intervalului menționat la punctul 7.2, în cazul în care nivelul maxim este depășit, iar în celelalte cazuri la cerere.
As the uncertainty of measurement is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall also be made available.
Întrucât, atunci când se decide conformitatea unei probe, se ține seama de incertitudinea de măsurare, acest parametru este, de asemenea, pus la dispoziție.
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
Prin urmare, rezultatele analitice se raportează ca x +/– U, unde x este rezultatul analitic, iar U este incertitudinea de măsurare extinsă folosind un factor de acoperire 2, care conferă un nivel de încredere de aproximativ 95 %.
In case of a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like-PCBs the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs has to be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
În cazul unei determinări separate a PCDD/F-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor, suma incertitudinii extinse estimate a rezultatelor analitice separate ale PCDD/F-urilor și ale PCB-urilor de tipul dioxinelor se utilizează pentru suma PCDD/F-urilor și PCB-urilor de tipul dioxinelor.
If the uncertainty of measurement is taken into account by applying CCα (as described in Annex II, point IV. 2), this parameter shall be reported.
În cazul în care se ia în considerare incertitudinea de măsurare prin aplicarea CCα (astfel cum se descrie în anexa II punctul IV.2), acest parametru se raportează.