natgillin/translations-raw huggingface dataset:
High accuracy (accuracy of the measurement: the closeness of the agreement between the result of a measurement with the true or assigned value of the measurand) is necessary to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
Acuratețea mare (acuratețea măsurătorii: concordanța cât mai bună între rezultatul unei măsurători și valoarea reală sau alocată a mărimii măsurabile) este necesară pentru a evita respingerea rezultatului analizei unei probe în temeiul fiabilității slabe a nivelului TEQ determinat.
Accuracy is expressed as ‘trueness’ (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as percentage of this value) and ‘precision’ (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
Acuratețea se exprimă prin „autenticitate” (diferența dintre valoarea medie măsurată pentru un analit pe un material certificat și valoarea sa certificată, exprimată ca procent din această valoare) și „precizie” (deviația standard relativă RSDR calculată pe baza rezultatelor generate în condiții de reproductibilitate).
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
Pentru metodele bioanalitice, se determină recuperarea aparentă a biotestului.
Validation in the range of level of interest and general quality control measures
Validarea în intervalul nivelului de interes și măsuri generale de control al calității
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the level of interest, e.g. 0,5 ×, 1 × and 2 × the level of interest with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and/or during routine analysis.
Laboratoarele demonstrează performanța unei metode în intervalul nivelului de interes, de exemplu, 0,5 × 1 × și 2 × nivelul de interes, cu un coeficient de variație acceptabil pentru analize repetate, în timpul procedurii de validare și/sau în timpul analizei de rutină.
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
Ca măsuri interne de control al calității, se efectuează periodic controale martor, experimente cu îmbogățire sau analize ale unor probe de control (dacă este posibil, cu material de referință certificat).
Quality control (QC) charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
Se înregistrează și se verifică grafice de control al calității (QC) pentru controalele martor, experimentele cu îmbogățire sau analizele unor probe de control, pentru a se garanta că performanța analitică este conformă cerințelor.
Limit of quantification
Limita de cuantificare
For a bioanalytical screening method, establishment of the LOQ is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
Pentru o metodă bioanalitică de screening, stabilirea LOQ nu este o cerință indispensabilă, însă metoda trebuie să demonstreze că poate face distincție între valoarea-martor și valoarea-limită.
When providing a BEQ-level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
La furnizarea unui nivel BEQ, se stabilește un nivel de raportare pentru a se lua decizii legate de probele care prezintă un răspuns sub acest nivel.
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
Trebuie dovedit că nivelul de raportare este diferit față de probele martor din cadrul procedurii cu un factor care are cel puțin valoarea trei, cu un răspuns inferior intervalului de lucru.
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from a S/N ratio or an assay blank.
Prin urmare, se calculează pornind de la probe care conțin compușii-țintă în jurul nivelului minim necesar și nu de la un raport S/Z sau un test martor.
Limit of quantification (LOQ) for a confirmatory method shall be about one fifth of the level of interest.
Limita de cuantificare (LOQ) pentru o metodă de confirmare este aproximativ o cincime din nivelul de interes.
Analytical criteria
Criterii analitice
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria must be met for the TEQ value respectively the BEQ value, whether determined as total TEQ (as sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/F and dioxin-like PCBs.
Pentru ca metodele de confirmare sau de screening să ofere rezultate fiabile trebuie să fie respectate următoarele criterii pentru valoarea TEQ sau BEQ, indiferent dacă este determinată ca TEQ total (ca sumă de PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor) sau separat pentru PCDD/F-uri și pentru PCB de tipul dioxinelor:
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
Screening cu metode bioanalitice sau fizico-chimice
False-compliant rate [2]
Rată de fals-conform [2]
Trueness
Autenticitate
Within-laboratory reproducibility (RSDR)
Reproductibilitatea intralaborator (RSDR)
Specific requirements for screening methods
Cerințe specifice pentru metodele de screening
Both GC/MS and bioanalytical methods may be used for screening.
Atât metodele GC/MS, cât și metodele bioanalitice, pot fi folosite pentru screening.
For GC/MS methods the requirements as laid down in point 7 of this Annex are to be used.
Pentru metodele GC/MS trebuie să se utilizeze cerințele menționate la punctul 7 al prezentei anexe.
For cell based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 8 of this Annex.
Pentru metodele bioanalitice bazate pe celule sunt prevăzute cerințe specifice la punctul 8 din prezenta anexă.
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
Laboratoarele care aplică metode de screening pentru controlul de rutină al probelor stabilesc o cooperare strânsă cu laboratoarele care aplică metoda de confirmare.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and on-going method validation.
Performanța metodei de screening trebuie verificată în timpul analizei de rutină, printr-un control al calității analizelor și printr-o validare continuă a metodei.
There must be a continuous programme for control of compliant results.
Trebuie să existe un program continuu pentru controlul rezultatelor conforme.
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity
Verificarea posibilei suprimări a răspunsului celular și a citotoxicității
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with 2,3,7,8-TCDD added corresponding to the level of interest, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
20 % din extractele de probe sunt măsurate în screeningul de rutină cu și fără 2,3,7,8-TCDD care se adaugă în funcție de nivelul de interes, pentru a verifica dacă răspunsul este, eventual, suprimat de către substanțele interferente prezente în extractul de probă.
The measured concentration of the spiked sample is compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Concentrația măsurată a probei îmbogățite se compară cu suma concentrației extractului neîmbogățit, plus concentrația cu îmbogățire.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of a potential signal suppression and the respective sample must be submitted to GC/HRMS confirmatory analysis.
Dacă această concentrație măsurată este mai mică cu mai mult de 25 % față de concentrația (suma) calculată, aceasta indică posibilitatea eliminării semnalului, iar proba respectivă trebuie supusă analizei de confirmare prin GC/HRMS.
Results shall be monitored in quality control charts.
Rezultatele sunt monitorizate prin grafice de control al calității.
Quality control on compliant samples
Controlul calității probelor conforme
Approximately 2 to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed by GC/HRMS.
Aproximativ 2-10 % din probele conforme, în funcție de matricea probei și de experiența laboratorului, se confirmă prin GC/HRMS.
Determination of false-compliant rates from QC data
Determinarea ratelor fals-conform pornind de la datele QC
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action level shall be determined.
Se determină rata rezultatelor false-conforme care rezultă din screeningul probelor sub și peste nivelul maxim sau de acțiune.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Ratele false-conforme reale sunt sub 5 %.
After a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false-compliant rate shall be drawn from this database.
Atunci când, în urma controlului de calitate al probelor conforme, sunt disponibile cel puțin 20 de rezultate confirmate per matrice/grup de matrice, concluziile privind rata fals-conform trebuie să fie desprinse din această bază de date.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to, e.g. 2 × the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Rezultatele probelor analizate prin intermediul testărilor interlaboratoare sau în timpul incidentelor de contaminare, care acoperă un interval de concentrații de până la, de exemplu, 2 × nivelul maxim (NM), pot fi, de asemenea, incluse în cele cel puțin 20 de rezultate pentru evaluarea ratei fals-conform.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Probele acoperă cele mai frecvente modele pentru congeneri, reprezentând diverse surse.
Although screening assays shall preferentially aim at detecting samples exceeding the action level, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty of the confirmatory method.
Deși testele de screening au, preferabil, ca scop detectarea probelor care depășesc nivelul de acțiune, criteriul de determinare a ratelor false-conforme este nivelul maxim, ținând seama de incertitudinea de măsurare a metodei de confirmare.
Potential non-compliant results from screening shall always be verified by a confirmatory method of analysis (GC/HRMS).
Probele potențial neconforme care rezultă în urma screeningului trebuie să fie întotdeauna verificate printr-o metodă analitică de confirmare (GC/HRMS).
These samples may also be used to evaluate the rate of false-non-compliant results.
Aceste probe pot fi, de asemenea, folosite pentru a evalua rata rezultatelor false-neconforme.
For screening methods, the rate of ‘false-non-compliant results’ is the fraction of results confirmed to be compliant from GC/HRMS confirmatory analysis, while in previous screening the sample had been declared to be suspected to be non-compliant.
Pentru metodele de screening, rata „rezultatelor false-neconforme” este procentul rezultatelor confirmate ca fiind conforme în urma analizei de confirmare prin GC/HRMS, în timp ce, în screeningul anterior, s-a declarat că proba este suspectată de a fi neconformă.
However, evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false-non-compliant samples with the total number of samples checked.
Totuși, evaluarea caracterului avantajos al metodei de screening se bazează pe compararea probelor false-neconforme cu numărul total de probe verificate.
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
Această rată este suficient de mică pentru a face ca utilizarea unui instrument de screening să fie avantajoasă.
At least under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Cel puțin în condiții de validare, metodele bioanalitice oferă o indicație valabilă a nivelului TEQ, calculat și exprimat ca BEQ.
Also for bioanalytical methods carried out under repeatability conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than the reproducibility RSDR.
Și pentru metodele bioanalitice efectuate în condiții de repetabilitate, valoarea RSDr intralaborator ar fi, în general, mai mică decât RSDR (reproductibilitate).
SPECIFIC REQUIREMENTS FOR GC/HRMS METHODS TO BE COMPLIED WITH FOR SCREENING OR CONFIRMATORY PURPOSES
CERINȚE SPECIFICE PRIVIND METODELE GC/HRMS CARE TREBUIE RESPECTATE PENTRU SCREENING SAU CONFIRMARE.
The difference between upper-bound level and lower bound level shall not exceed 20 % for foodstuffs with a contamination of about 1 pg WHO-TEQ/g fat (based on the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
Diferența dintre estimarea superioară și estimarea inferioară nu trebuie să depășească 20 % pentru produsele alimentare cu o contaminare de aproximativ 1 pg OMS-TEQ/g de grăsime (pe baza sumei dintre PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor).
For foodstuffs with a low fat content, the same requirements for contamination levels of about 1 pg WHO-TEQ/g product have to be applied.
Pentru produsele alimentare cu conținut scăzut de grăsime, trebuie să se aplice aceleași cerințe pentru nivelurile de contaminare, de aproximativ 1 pg OMS-TEQ/g produs.
For lower contamination levels, for example 0,5 pg WHO-TEQ/g product, the difference between upper-bound and lowerbound level may be in the range of 25 % to 40 %.
Pentru niveluri de contaminare inferioare, de exemplu, 0,5 pg OMS-TEQ/g de produs, diferența dintre estimarea superioară și estimarea inferioară poate fi între 25 % și 40 %.
Control of recoveries
Controlul recuperărilor
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine substituted internal PCDD/F standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards must be carried out at the very beginning of the analytical method, e.g. prior to extraction in order to validate the analytical procedure.
Pentru a se valida procedura analitică, la începutul efectuării analizei, de exemplu, înaintea fazei de extracție, trebuie să se adauge etaloane interne de PCDD/F-uri substituite cu clor la pozițiile 2,3,7,8 și marcate cu 13C, precum și etaloane interne de PCB-uri de tipul dioxinelor marcate cu 13C.
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/Fs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs must be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
Trebuie adăugat cel puțin un congener pentru fiecare din grupele omoloage tetra- până la octo-clorurate de PCDD/F-uri și cel puțin un congener pentru fiecare dintre grupele omoloage de PCB-uri de tipul dioxinelor (alternativ, cel puțin un congener pentru fiecare funcție de înregistrare a ionului selecționat prin spectrometrie de masă, utilizat pentru monitorizarea PCDD/F-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor).
In case of confirmatory methods, all 17 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards and all 12 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
În cazul metodelor de confirmare, trebuie să fie utilizate toate cele 17 etaloane interne de PCDD/F-uri substituite la pozițiile 2,3,7,8, și marcate cu 13C, precum și toate cele 12 etaloane interne de PCB-uri de tipul dioxinelor marcate cu 13C.
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
De asemenea, se determină factorii de răspuns relativ pentru acei congeneri pentru care nu se adaugă niciun analog marcat cu 13C, utilizându-se soluții de calibrare corespunzătoare.
For foodstuffs of plant origin and foodstuffs of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards is mandatory prior to extraction.
Pentru produsele alimentare de origine vegetală și cele de origine animală care conțin mai puțin de 10 % grăsime, este obligatorie adăugarea etaloanelor interne înainte de extracție.
For foodstuffs of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards may be added either before or after fat extraction.
Pentru produsele alimentare de origine animală care conțin mai mult de 10 % grăsime, etaloanele interne se pot adăuga fie înainte, fie după extracția grăsimii.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced and on whether results are reported on product or fat basis.
Se procedează la o validare corespunzătoare a eficacității extracției, în funcție de etapa în care se introduc etaloanele interne și de modul în care sunt prezentate rezultatele (pe bază de produs sau de grăsimi).
Prior to GC/MS analysis, 1 or 2 recovery (surrogate) standard(s) must be added.
Înaintea analizei GC/MS, trebuie să se adauge 1 sau 2 etaloane de recuperare (surogat).
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
Pentru metodele de confirmare, recuperările de etaloane interne individuale trebuie să se situeze în intervalul 60-120 %.
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, are acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs).
Sunt acceptabile recuperări inferioare sau superioare pentru congeneri individuali, în special pentru unele p-dibenzodioxine și unii dibenzofurani hepta- și octo-clorurați, atât timp cât contribuția acestora la valoarea TEQ nu depășește 10 % din valoarea TEQ totală (bazată pe suma dintre PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor).
For GC/MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
Pentru metodele de screening prin GC/MS, recuperările trebuie să se situeze în intervalul 30-140 %.
Removal of interfering substances
Eliminarea substanțelor interferente
Separation of PCDD/Fs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Separarea PCDD/F-urilor de compușii clorurați interferenți, cum sunt PCB-urile care nu sunt de tipul dioxinelor și bifenileterii clorurați, se realizează prin tehnici cromatografice adecvate (de preferință pe coloană de florisil, alumină și/sau cărbune).
Gas-chromatographic separation of isomers shall be sufficient (< 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Separarea izomerilor prin cromatografie în fază gazoasă trebuie să fie suficientă (< 25 % de la pic la pic între 1,2,3,4,7,8-HxCDF și 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Calibration with standard curve
Calibrarea cu curba standard
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of levels of interest.
Intervalul curbei de calibrare trebuie să acopere intervalul relevant de niveluri de interes.
SPECIFIC REQUIREMENTS FOR BIOANALYTICAL METHODS
CERINȚE SPECIFICE PENTRU METODELE BIOANALITICE
Bioanalytical methods are methods based on the use of biological principles like cell-based assays, receptor-assays or immunoassays.
Metodele bioanalitice sunt metode bazate pe utilizarea de principii biologice precum testele pe bază de celule sau de receptori sau imunoteste.
This point 8 establishes requirements for bioanalytical methods in general.
Prezentul punct 8 stabilește cerințe pentru metodele bioanalitice în general.
A screening method in principle classifies a sample as compliant or suspected to be non-compliant.
O metodă de screening, în principiu, clasifică o probă ca fiind conformă sau suspectată a fi neconformă.
For this, the calculated BEQ level is compared to the cut-off value (see 8.3).
În acest scop, nivelul BEQ calculat este comparat cu valoarea-limită (a se vedea 8.3).
Samples below the cut-off value are declared compliant, samples equal or above the cut-off value as suspected to be non-compliant, requiring analysis by a confirmatory method.
Probele sub valoarea-limită sunt declarate conforme, probele egale sau peste valoarea-limită sunt declarate ca fiind suspectate a fi neconforme, necesitând analiză printr-o metodă de confirmare.
In practice, a BEQ level corresponding to 2/3 of the maximum level may serve as the most suitable cut-off value ensuring a false-compliant rate below 5 % and an acceptable rate for false-non-compliant results.
În practică, un nivel BEQ corespunzând la 2/3 din nivelul maxim poate servi drept cea mai adecvată valoare-limită care asigură o rată fals-conform sub 5 % și o rată acceptabilă pentru rezultate false-neconforme.
With separate maximum levels for PCDD/Fs and for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, checking compliance of samples without fractionation requires appropriate bioassay cut-off values for PCDD/Fs.
Cu niveluri maxime diferite pentru PCDD/F-uri și pentru suma dintre PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor, verificarea conformității probelor fără fracționare necesită valori-limită corespunzătoare ale biotestelor pentru PCDD/F-uri.
For checking of samples exceeding the action levels, an appropriate percentage of the respective level of interest would suit as cut-off value.
Pentru verificarea probelor care depășesc nivelurile de acțiune, un procent adecvat al nivelului de interes respectiv ar fi potrivit ca valoare-limită.
Furthermore, in the case of certain bioanalytical methods, an indicative level expressed in BEQs may be given for samples in the working range and exceeding the reporting limit (see 8.1.1 and 8.1.6).
În plus, în cazul anumitor metode bioanalitice, un nivel indicativ exprimat în BEQ-uri poate fi furnizat pentru probele din intervalul de lucru și care depășesc limita de raportare (a se vedea 8.1.1 și 8.1.6).
Evaluation of the test response
Evaluarea răspunsului la test
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in 4 to 6 wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
Atunci când se utilizează duplicate, o soluție etalon sau un extract de control testată (testat) în 4 până la 6 godeuri repartizate pe placă produce un răspuns sau o concentrație (posibilă doar în intervalul de lucru) pe baza unui CV < 15 %.
Levels in samples may be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/F/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
Nivelurile din probe pot fi estimate prin compararea răspunsului la test cu o curbă de calibrare a TCDD (sau a PCB 126 sau a unui amestec etalon de PCDD/F/PCB-uri de tipul dioxinelor) pentru a se calcula nivelul BEQ din extract și, prin urmare, din probă.
Calibration curves shall contain 8 to 12 concentrations (at least in duplicates), with enough concentrations in the lower part of the curve (working range).
Curbele de calibrare conțin între 8 și 12 concentrații (cel puțin în duplicate), cu concentrații suficiente în partea inferioară a curbei (intervalul de lucru).
Special attention shall be paid to the quality of the curve-fit in the working range.
Se acordă atenție specială calității ajustării curbei în intervalul de lucru.
As such, the R2 value is of little or no value in estimating the goodness of fit in non-linear regression.
Ca atare, valoarea R2 are valoare redusă sau nicio valoare în estimarea calității ajustării în regresia nelineară.