natgillin/translations-raw huggingface dataset:
SAMPLE PREPARATION AND REQUIREMENTS FOR METHODS OF ANALYSIS USED IN OFFICAL CONTROL OF THE LEVELS OF DIOXINS (PCDD/PCDF) AND DIOXIN-LIKE PCBs
PREGĂTIREA EȘANTIOANELOR ȘI CERINȚE PRIVIND METODELE DE ANALIZĂ UTILIZATE PENTRU CONTROLUL OFICIAL AL NIVELURILOR DE DIOXINE (PCDD/PCDF) ȘI DE PCB ASEMĂNĂTORI DIOXINELOR
Objective and field of application
Obiectiv și domeniu de aplicare
These requirements shall be applied where feed materials and feed are analysed for the determination of the dioxins (polychlorinated dibenzo-p-dioxins (PCDD) and polychlorinated dibenzofurans (PCDF)) and dioxin-like polychlorinated biphenyls (PCBs).
Prezentele cerințe se aplică atunci când furajele și materiile prime furajere sunt analizate pentru a se determina dioxinele [dibenzo-p-dioxine policlorurate (PCDD), dibenzofuranii policlorurați (PCDF)] și difenilii policlorurați asemănători dioxinelor (PCB).
Monitoring for the presence of dioxins in feed can be performed by a strategy involving a screening method in order to select those samples with levels of dioxins and dioxin-like PCBs that are less than 25 % below or exceed the level of interest.
Monitorizarea prezenței dioxinelor în furaje se poate realiza printr-o strategie care implică o metodă de depistare, cu scopul de a selecta acele eșantioane cu niveluri de dioxine și de PCB asemănători dioxinei care au valori cu mai puțin de 25 % inferioare sau superioare concentrației de interes.
The concentration of dioxins in those samples with significant levels needs to be determined/confirmed by a confirmatory method.
Concentrația de dioxine din acele eșantioane în care se identifică niveluri semnificative trebuie determinată/confirmată printr-o metodă de confirmare.
Screening methods are methods that are used to detect the presence of dioxins and dioxin-like PCBs at the level of interest.
Metodele de depistare sunt metode utilizate pentru a se detecta prezența dioxinelor și a PCB asemănători dioxinelor la concentrația de interes.
These methods have a capacity for a high sample throughput and are used to sift large numbers of samples for potential positives.
Aceste metode au o capacitate mare de procesare a eșantioanelor și sunt utilizate pentru a tria un număr mare de eșantioane potențial pozitive.
They are specifically designed to avoid false negatives.
Sunt concepute special pentru a evita rezultatele fals negative.
Confirmatory methods are methods that provide full or complementary information enabling the dioxins and dioxin-like PCBs to be identified and quantified unequivocally at the level of interest.
Metodele de confirmare sunt metode care furnizează date complete sau complementare care permit identificarea și cuantificarea certă a dioxinelor și a PCB-urilor asemănători dioxinelor la concentrația de interes.
Because environmental and biological samples (including samples of feed materials/feed) in general contain complex mixtures of different dioxin congeners, the concept of Toxic Equivalency Factors (TEFs) has been developed to facilitate risk assessment.
Având în vedere faptul că eșantioanele din mediu și cele biologice (inclusiv eșantioanele de furaje/materii prime furajere) conțin, în general, amestecuri complexe de diverși congeneri ai dioxinelor, a fost elaborat conceptul „factori de echivalență toxică” (TEF) pentru a facilita evaluarea riscurilor.
These TEFs have been established to express concentrations of mixtures of 2,3,7,8-substituted PCDDs and PCDFs and some non-ortho and mono-ortho chlorine substituted PCBs which possess dioxin-like activity in toxic equivalents (TEQs) of 2,3,7,8-TCDD.
Acești TEF au fost stabiliți pentru a exprima concentrațiile de amestecuri de PCDD și PCDF 2,3,7,8-substituiți și de PCB non-orto și mono-orto clor-substituiți care au o activitate asemănătoare dioxinei în echivalenți toxici (TEQ) de 2, 3, 7, 8-TCDD.
The concentrations of the individual substances in a given sample are multiplied by their respective TEF and subsequently summed to give the total concentration of dioxin-like compounds expressed in TEQs.
Concentrațiile substanțelor individuale într-un eșantion anumit se înmulțesc cu valoarea TEF corespunzătoare și apoi se adună, pentru a se obține concentrația totală de compuși asemănători dioxinelor, exprimată ca TEQ.
For the purposes of this Regulation only, the accepted specific limit of quantification of an individual congener is the concentration of an analyte in the extract of a sample which produces an instrumental response at two different ions to be monitored with an S/N (signal/noise) ratio of 3:1 for the less sensitive signal and fulfilment of the basic requirements such as e.g. retention time and isotope ratio according to the determination procedure as described in EPA method 1613 revision B.
Numai în sensul prezentului regulament, limita specifică de cuantificare acceptată pentru un congener individual este concentrația unui analit dintr-un extract de eșantion care produce un răspuns instrumental pentru doi ioni diferiți, care trebuie monitorizați printr-un raport S/Z (semnal/zgomot) de 3:1 pentru semnalul cel mai puțin sensibil, și îndeplinește condițiile de bază, cum sunt, de exemplu, timpul de retenție și raportul izotopic conform procedurii de determinare descrise în metoda EPA 1613, revizia B.
Quality assurance requirements to be complied with for sample preparation
Cerințe de asigurare a calității care trebuie respectate în cursul pregătirii eșantioanelor
The general provisions on the preparation of samples for analysis as laid down in the Annex II are applicable.
Se aplică dispozițiile generale privind prepararea eșantioanelor pentru analiză, stabilite în anexa II.
In addition following requirements have to be complied with:
De asemenea, trebuie să se îndeplinească următoarele cerințe:
The samples must be stored and transported in glass, aluminium, polypropylene or polyethylene containers.
Eșantioanele se păstrează și se transportă în recipiente din sticlă, aluminiu, polipropilenă sau polietilenă.
Traces of paper dust must be removed from the sample container.
Din recipientul care conține eșantionul trebuie îndepărtate urmele de praf de hârtie.
Glassware shall be rinsed with solvents previously controlled for the presence of dioxins.
Sticlăria se clătește cu solvenți controlați în prealabil în vederea detectării dioxinelor.
Perform a blank analysis by carrying out the entire analytical procedure omitting only the sample.
Se efectuează o analiză martor prin efectuarea întregii proceduri analitice, dar omițând numai eșantionul.
Sample weight used for the extraction must be sufficient to fulfil the requirements with respect to sensitivity.
Greutatea eșantionului utilizat pentru extracție trebuie să fie suficientă pentru a îndeplini cerințele referitoare la sensibilitate.
Requirements for laboratories
Cerințe aplicabile laboratoarelor
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the level of interest, e.g. 0,5x, 1x and 2x the level of interest with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis.
Laboratoarele trebuie să demonstreze performanța unei metode în zona nivelului de interes, de exemplu de 0,5x, 1x și 2x nivelul de interes, cu un coeficient de variație acceptabil la repetarea analizei.
For details of acceptance criteria, see point 5.
Pentru detalii privind criteriile de acceptare, a se vedea punctul 5.
Limit of quantification for a confirmatory method shall be in the range of about one fifth of the level of interest, to make sure that acceptable coefficients of variations are met in the range of the level of interest.
Limita de cuantificare pentru o metodă de confirmare trebuie să se situeze într-un interval de o cincime din nivelul de interes, pentru a garanta că în intervalul nivelului de interes sunt îndepliniți coeficienți de variație acceptabili.
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
Ca măsuri interne de control al calității, trebuie efectuate periodic controale martor, experimente cu eșantioane contaminate sau analize ale unor eșantioane de control (dacă este posibil, cu material de referință certificat).
Successful participation in interlaboratory studies that assess laboratory proficiency is the best way to prove the competence in specific analyses.
Participarea cu succes la studii interlaboratoare, care evaluează competența laboratorului, este cea mai bună modalitate de a dovedi competența în efectuarea unor analize specifice.
However successful participation in interlaboratory studies for e.g. soil or sewage samples does not necessarily prove the competence also in the field of food or feed samples, which present lower contamination levels.
Totuși, participarea cu succes la studiile interlaboratoare, de exemplu pentru eșantioane de sol sau de ape reziduale, nu dovedește neapărat și competența în domeniul eșantioanelor de produse alimentare sau furaje, care prezintă niveluri de contaminare mai reduse.
Therefore, the continuous participation in interlaboratory studies for the determination of dioxins and dioxin-like PCBs in the relevant feed/food matrices is mandatory.
Din acest motiv este necesară participarea permanentă la studii interlaboratoare pentru determinarea dioxinelor și a PCB asemănători dioxinelor în structura alimentelor/furajelor în cauză.
Laboratories shall be accredited by a recognised body operating in accordance with ISO Guide 58 to ensure that they are applying analytical quality assurance.
Laboratoarele sunt acreditate de un organism recunoscut care funcționează în conformitate cu ghidul ISO 58, pentru a se asigura că laboratoarele în cauză aplică gradul necesar de asigurare a calității analizelor.
Laboratories shall be accredited following the ISO/IEC/17025 standard.
Laboratoarele se acreditează conform standardului ISO/IEC/17025.
Requirements for the analytical procedures for dioxins and dioxin-like PCBS
Cerințe aplicabile procedurilor analitice pentru dioxine și PCB asemănători dioxinelor
For PCDDs and PCDFs, detectable quantities have to be in the picogram TEQ (10-12 g) range because of extreme toxicity of some of these compounds.
Pentru PCDD și PCDF, cantitățile detectabile trebuie să fie de ordinul picogramelor TEQ (10–12 g) din cauza toxicității extreme a unora dintre acești compuși.
PCBs are known to occur at higher levels than the PCDDs and PCDFs.
Este cunoscut faptul că PCB se află la niveluri mai ridicate decât PCDD și PCDF.
For most PCB congeners sensitivity in nanogram (10-9 g) range is already sufficient.
Pentru majoritatea congenerilor de PCB, o sensibilitate de ordinul nanogramelor (10–9 g) este deja suficientă.
However, for the measurement of the more toxic dioxin-like PCB congeners (in particular non-ortho substituted congeners), the same sensitivity must be reached as for the PCDDs and PCDFs.
Cu toate acestea, pentru măsurarea congenerilor PCB asemănători dioxinelor mai toxici (în special congeneri non-orto substituiți), trebuie să fie atinsă aceeași sensibilitate ca și pentru PCDD și PCDF.
High selectivity (specificity).
Selectivitate (specificitate) înaltă.
A distinction is required for PCDDs, PCDFs and dioxin-like PCBs from a multitude of other, coextracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
Este necesară o distincție a PCDD, PCDF și PCB asemănători dioxinelor în raport cu o multitudine de alți compuși coextrași și cu posibile interferențe, prezenți în concentrații de până la câteva ordine de mărime mai mari decât cele ale analiților studiați.
For gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) methods, a differentiation among various congeners is necessary, such as between toxic (e.g. the 17 2,3,7,8-substituted PCDDs and PCDFs and dioxin-like PCBs) and other congeners.
Pentru metodele de cromatografie în fază gazoasă/spectrometrie de masă (CG/SM), este necesară o distincție între diferiți congeneri, cum ar fi între compușii toxici (de exemplu, cei șaptesprezece PCDD și PCDF substituiți la 2,3,7,8 și PCB asemănători dioxinelor) și alții.
Bioassays must be able to determine TEQ values selectively as the sum of PCDDs, PCDFs and dioxin-like PCBs.
Biotestele trebuie să permită determinarea selectivă a valorilor TEQ, ca sumă de PCDD, PCDF și PCB asemănători dioxinelor.
High accuracy (trueness and precision).
Acuratețe ridicată (veridicitate și precizie).
The determination shall provide a valid and reliable estimate of the true concentration in a sample.
Este necesar ca determinarea să furnizeze o estimare validă și fiabilă a concentrației reale dintr-un eșantion.
High accuracy (accuracy of the measurement: the closeness of agreement between the result of a measurement with the true or assigned value of the measurand) is necessary to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the estimate of TEQ.
O acuratețe ridicată (acuratețea măsurătorii: gradul de apropiere dintre rezultatul unei măsurători și valoarea reală sau atribuită a mărimii de măsurat) este necesară pentru a se evita respingerea rezultatului analizei unui eșantion din cauza fiabilității reduse a estimării TEQ.
Accuracy is expressed as trueness (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as percentage of this value) and precision (RSDR, relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
Acuratețea este exprimată ca veridicitate (diferența dintre valoarea medie măsurată pentru un analit dintr-un material certificat și valoarea certificată a acesteia, exprimată ca procentaj din această valoare) și precizie (RSDR, deviația standard relativă, calculată pe baza rezultatelor generate în condiții de reproductibilitate).
Screening methods can comprise bioassays and GC/MS methods; confirmatory methods are high-resolution gas-chromatography/high-resolution mass-spectrometry (HRGC/HRMS) methods.
Metodele de depistare pot include biotestele și metodele CG/SM; metodele de confirmare cuprind cromatografia în fază gazoasă de înaltă rezoluție/spectrometria de masă de înaltă rezoluție (HRGC/HRMS).
Following criteria have to be complied with on total TEQ value:
Pentru valoarea totală TEQ, trebuie să se respecte următoarele criterii:
Screening methods
Metode de depistare
Confirmatory methods
Metode de confirmare
False negative rate
Rată de fals negative
Trueness
Veridicitate
Precision RSDR
Precizie RSDR
Specific requirements for gc/ms methods to be complied with for screening or confirmatory purposes.
Cerințe specifice privind metodele CG/SM care trebuie respectate în scop de depistare sau de confirmare
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine substituted internal PCDD/F standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards must be carried out at the very beginning or start of the analytical method, e.g. prior to extraction in order to validate the analytical procedure.
Adăugarea de etaloane interne de PCDD/F 2,3,7,8 clor-substituite și de PCB asemănători dioxinei marcate cu 13C trebuie să se efectueze chiar de la începutul efectuării metodei de analiză, de exemplu, înaintea extracției, pentru validarea procedurii analitice.
At least one congener for each of the tetra to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/F and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs must be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/F and dioxin-like PCBs).
Trebuie adăugat cel puțin un congener pentru fiecare din grupele omoloage tetra-octo-clorurate de PCDD/F și cel puțin un congener pentru fiecare dintre grupele omoloage de PCB asemănători dioxinei (alternativ, cel puțin un congener pentru fiecare funcție de înregistrare a ionului selecționat prin spectrometrie de masă, utilizat pentru monitorizarea PCDD/F și a PCB asemănători dioxinei).
There shall be a clear preference, certainly in case of confirmatory methods, of using all 17 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards and all 12 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards.
Este necesar să existe o preferință clară, mai ales în cazul metodelor de confirmare, pentru utilizarea tuturor celor 17 etaloane interne de PCDD/F 2,3,7,8-clor-substituite marcate cu 13C și a tuturor celor 12 etaloane interne de PCB asemănători dioxinei marcate cu 13C.
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
Se determină, de asemenea, factorii de răspuns relativ pentru acei congeneri pentru care nu se adaugă niciun analog marcat cu 13C, utilizând soluții de calibrare corespunzătoare.
For feed of plant origin and feed of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards is mandatory prior to extraction.
Pentru furajele de origine vegetală și furajele de origine animală care conțin mai puțin de 10 % grăsime, este obligatorie adăugarea etaloanelor interne înainte de extracție.
For feed of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards can be added either before extraction or after fat extraction.
Pentru furajele de origine animală ce conțin mai mult de 10 % grăsime, etaloanele interne se pot adăuga fie înaintea extracției, fie după extracția grăsimii.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced and on whether results are reported on a product or fat basis.
Se efectuează o validare adecvată a eficienței metodei de extracție, în funcție de etapa în care se introduc etaloanele interne și de modul în care se consemnează rezultatele (în funcție de produs sau de grăsime).
Prior to GC/MS analysis, 1 or 2 recovery (surrogate) standard(s) must be added.
Înaintea analizei CG/SM, trebuie să se adauge unul sau două etaloane de recuperare (surogat).
Control of recovery is necessary.
Este necesar controlul recuperării.
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards must be in the range of 60 % to 120 %.
Pentru metodele de confirmare, recuperarea etaloanelor interne individuale trebuie să se situeze în intervalul 60-120 %.
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzodioxins and dibenzofurans, are acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs).
Se acceptă și recuperări inferioare sau superioare pentru congeneri individuali, în special pentru dibenzodioxine și dibenzofurani hepta- și octo-clorurați, atât timp cât contribuția acestora la valoarea TEQ nu depășește 10 % din valoarea TEQ totală (bazată pe suma dintre PCDD/F și PCB asemănători dioxinei).
For screening methods, the recoveries must be in the range of 30 % to 140 %.
Pentru metodele de depistare, recuperarea trebuie să se situeze în intervalul 30-140 %.
Separation of dioxins from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Separarea dioxinelor de compușii clorurați interferenți, cum sunt PCB neasemănători dioxinei și difenileterii clorurați, se realizează prin tehnici cromatografice adecvate (de preferință pe coloană de florisil, alumină și/sau cărbune).
Gaschromatographic separation of isomers shall be sufficient (< 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Separarea izomerilor prin cromatografie în fază gazoasă este suficientă (< 25 % de la vârf la vârf între 1,2,3,4,7,8-HxCDF și 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Determination shall be performed according to EPA Method 1613 revision B: Tetra- through octa-chlorinated dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS or another with equivalent performance criteria.
Determinarea se realizează în conformitate cu metoda EPA 1613 revizuire B: dioxine și furani tetra-octoclorurați prin metoda de diluție a izotopilor HRGC/HRMS sau altă metodă cu criterii de performanță echivalente.
The difference between upperbound level and lower bound level must not exceed 20 % for feed with a dioxin contamination in the range or above the maximum level.
Diferența dintre limita superioară și limita inferioară trebuie să nu depășească 20 % pentru furajele caracterizate de o contaminare cu dioxine situată în interval sau peste nivelul maxim de contaminare.
For feed with contamination levels well below the maximum level, the difference may be in the range of 25 %-40 %.
Pentru furajele cu niveluri de contaminare mult sub nivelul maxim, diferența se poate situa în intervalul 25-40 %.
Screening methods of analysis
Metode analitice de depistare
Different analytical approaches can be performed using a screening method: a pure screening approach and a quantitative approach.
Se pot avea diferite abordări analitice utilizând o metodă de depistare: o abordare pur de depistare și o abordare cantitativă.
Screening approach
Abordare de depistare
The response of samples is compared to that of a reference sample at the level of interest.
Răspunsul eșantioanelor este comparată cu cea a unui eșantion de referință la nivelul de interes.
Samples with a response less than the reference are declared negative, those with a higher response are suspected positives.
Eșantioanele cu un răspuns inferior celui de referință sunt declarate negative, iar cele cu răspuns superior sunt presupuse pozitive.
Requirements:
Cerințe:
A blank and a reference sample(s) have to be included in each test series, which is extracted and tested at the same time under identical conditions.
În fiecare serie de testări trebuie să se includă un eșantion martor și unul de referință, care se supun extracției și testării în același timp și în condiții identice.
The reference sample must show a clearly elevated response in comparison to a blank.
Eșantionul de referință trebuie să prezinte un răspuns cu mult mai mare în comparație cu un martor.
Additional reference samples at 0,5x and 2x the level of interest shall be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the level of interest.
Se includ eșantioane de referință suplimentare de 0,5x și 2x nivelul de interes, pentru a se demonstra eficacitatea testului în intervalul de interes, pentru controlul nivelului de interes.
When testing other matrices, the suitability of the reference sample(s) has to be demonstrated, preferentially by including samples shown by HRGC/HRMS to contain a TEQ level around that of the reference sample or else a blank spiked at this level.
Atunci când se testează alte matrice, trebuie să se demonstreze că eșantionul (eșantioanele) de referință sunt cele corespunzătoare, de preferință prin includerea eșantioanelor la care s-a dovedit prin HRGC/HRMS că au un nivel TEQ în jurul celui al eșantionului de referință sau, altfel, a unui martor contaminat la nivelul respectiv.
Since no internal standards can be used in bioassays, tests on repeatability are very important to obtain information on the standard deviation within one test series.
Deoarece etaloanele interne nu se pot utiliza în bioteste, testele cu privire la repetabilitate sunt foarte importante, pentru a se obține informații privind deviația standard în cadrul unei serii de teste.
The coefficient of variation must be below 30 %.
Coeficientul de variație trebuie să fie inferior valorii de 30 %.
For bioassays, the target compounds, possible interferences, and maximum tolerable blank levels shall be defined.
pentru bioteste se definesc compușii-țintă, interferențele potențiale și nivelurile maxime tolerabile ale martorului.
Quantitative approach
Abordare cantitativă
The quantitative approach requires standard dilution series, duplicate or triplicate clean up and measuring as well as blank and recovery controls.
Aceasta necesită o serie de diluții standard, procese de curățare și de măsurare duble sau triple, precum și controale de recuperare și ale martorului.