natgillin/translations-raw huggingface dataset:
the sample still contains air (e.g. in the case of highly viscous materials) or low-boiling substances which is or are released during heating;
proba conține încă aer (de exemplu, în cazul materialelor cu vâscozitate mare) sau impurități cu temperaturi de fierbere scăzute, care se evaporă în timpul încălzirii;
the substance undergoes a chemical reaction in the temperature range investigated (e.g. decomposition, polymerisation).
substanța suferă o reacție chimică în intervalul de temperatură analizat (de exemplu descompunere, polimerizare).
Isoteniscope Method
Metoda izoteniscopului
The isoteniscope (6) is based on the principle of the static method.
Metoda izoteniscopului (6) se bazează pe principiul metodei statice.
The method involves placing a sample in a bulb maintained at constant temperature and connected to a manometer and a vacuum pump.
Metoda presupune introducerea unui eșantion într-un rezervor menținut la temperatură constantă și conectat la un manometru și o pompă de vid.
Impurities more volatile than the substance are removed by degassing at reduced pressure.
Impuritățile mai volatile decât substanța sunt îndepărtate prin degazare la presiune scăzută.
The vapour pressure of the sample at selected temperatures is balanced by a known pressure of inert gas.
Presiunea de vapori a eșantionului la temperaturi prestabilite este echilibrată cu ajutorul unei presiuni cunoscute a unui gaz inert.
The isoteniscope was developed to measure the vapour pressure of certain liquid hydrocarbons but it is appropriate for the investigation of solids as well.
Izoteniscopul a fost creat pentru a măsura presiunea de vapori a anumitor hidrocarburi lichide, dar poate fi folosit și pentru studierea materialelor solide.
The method is usually not suitable for multicomponent systems.
De obicei, această metodă nu este adecvată sistemelor multicomponent.
Results are subject to only slight errors for samples containing non-volatile impurities.
Pentru eșantioane care conțin impurități nevolatile, rezultatele sunt supuse unor marje de eroare destul de scăzute.
The recommended range is 102 to 105 Pa.
Intervalul recomandat este 102-105 Pa.
An example of a measuring device is shown in figure 4.
Un exemplu de dispozitiv de măsurare este ilustrat în figura 4.
A complete description can be found in ASTM D 2879-86 (6).
O descriere completă poate fi consultată în ASTM D 2879-86 (6).
In the case of liquids, the substance itself serves as the fluid in the differential manometer.
În cazul lichidelor, substanța însăși servește ca fluid în manometrul auxiliar.
A quantity of the liquid, sufficient to fill the bulb and the short leg of the manometer, is put in the isoteniscope.
O cantitate de lichid, suficientă pentru a umple rezervorul și brațul scurt al manometrului, se introduce în izoteniscop.
The isoteniscope is attached to a vacuum system and evacuated, then filled by nitrogen.
Izoteniscopul este atașat la sistemul de vid și golit, după care se umple cu azot.
The evacuation and purge of the system is repeated twice to remove residual oxygen.
Evacuarea și purjarea sistemului se repetă de două ori pentru îndepărtarea oxigenului rezidual.
The filled isoteniscope is placed in a horizontal position so that the sample spreads out into a thin layer in the sample bulb and manometer.
Izoteniscopul plin este plasat în poziție orizontală, astfel încât proba să se împrăștie într-un strat subțire în rezervorul bulbiform și în manometru.
The pressure of the system is reduced to 133 Pa and the sample is gently warmed until it just boils (removal of dissolved gases).
Presiunea sistemului se reduce la 133 Pa și proba se încălzește ușor numai până la fierbere (îndepărtarea gazelor dizolvate).
The isoteniscope is then placed so that the sample returns to the bulb and fills the short leg of the manometer.
Apoi izoteniscopul este plasat astfel încât proba să se întoarcă în rezervor și în manometru, astfel încât ambele să fie pline cu lichid.
The pressure is maintained at 133 Pa.
Presiunea se menține la 133 Pa.
The drawn-out tip of the sample bulb is heated with a small flame until the sample vapour released expands sufficiently to displace part of the sample from the upper part of the bulb and manometer arm into the manometer, creating a vapour-filled, nitrogen-free space.
Vârful rezervorului bulbiform se încălzește la flacără mică până când vaporii degajați împing o parte din lichidul de la partea superioară și din brațul manometrului în secțiunea manometrică a izoteniscopului, creând un spațiu umplut cu vapori și fără azot.
The isoteniscope is then placed in a constant temperature bath, and the pressure of the nitrogen is adjusted until it equals that of the sample.
Izoteniscopul este introdus într-o baie termostatată, iar presiunea azotului este corectată până la presiunea eșantionului.
At the equilibrium, the pressure of the nitrogen equals the vapour pressure of the substance.
La echilibru, presiunea de vapori a azotului este egală cu presiunea de vapori a substanței.
Pressure control
A: Controlul presiunii
8 mm OD Tube
B: Tub cu diametrul exterior 8 mm
Dry nitrogen in pressure system
C: Azot uscat sub presiune
Sample vapour
D: Vapori de probă
Small tip
E: Vârful rezervorului
Liquid sample
F: Eșantion de lichid
(Dimension in mm)
(Dimensiuni în mm)
In the case of solids, and depending on the pressure and temperature ranges, manometer liquids such as silicon fluids or phthalates are used.
În cazul substanțelor solide, în funcție de intervalul de presiune și temperatură, se utilizează lichide manometrice, precum uleiuri de silicon sau ftalați.
The degassed manometer liquid is put in a bulge provided on the long arm of the isoteniscope.
Lichidul manometric degazat este turnat în curbura brațului lung al izoteniscopului.
Then the solid to be investigated is placed in the sample bulb and is degassed at an elevated temperature.
Apoi, substanțele solide ce urmează să fie analizate sunt puse în rezervorul bulbiform și sunt degazate la temperatură ridicată.
After that, the isoteniscope is inclined so that the manometer liquid can flow into the U-tube.
În continuare, izoteniscopul este înclinat astfel încât lichidul manometric să curgă în tubul în formă de U.
Effusion method: vapour pressure balance (7)
Metoda prin efuziune: balanța pentru presiunea de vapori (7)
A sample of the test substance is heated in a small furnace and placed in an evacuated bell jar.
Un eșantion din substanța de testat se încălzește într-un cuptor mic și se introduce într-un clopot de sticlă vidat.
The furnace is covered by a lid which carries small holes of known diameters.
Cuptorul este acoperit cu un capac având găuri de mici dimensiuni de diametru cunoscut.
The vapour of the substance, escaping through one of the holes, is directed onto a balance pan of a highly sensitive balance which is also enclosed in the evacuated bell jar.
Vaporii substanței evacuați prin una dintre găuri sunt direcționați către un taler al unei balanțe foarte sensibile aflate, de asemenea, în clopotul de sticlă vidat.
In some designs the balance pan is surrounded by a refrigeration box, providing heat dissipation to the outside by thermal conduction, and is cooled by radiation so that the escaping vapour condenses on it.
În unele soluții, talerul balanței este înconjurat de o cutie de răcire, care asigură disiparea căldurii către exterior prin conducție termică, și este răcită prin iradiere, astfel încât vaporii evacuați se condensează pe acesta.
The momentum of the vapour jet acts as a force on the balance.
Forța jetului de vapori acționează asupra balanței.
The vapour pressure can be derived in two ways: directly from the force on the balance pan and also from the evaporation rate using the Hertz-Knudsen equation (2):
Presiunea de vapori poate fi calculată în două moduri: direct din forța exercitată asupra talerului balanței, precum și din rata de evaporare, utilizând ecuația Hertz-Knudsen (2):
G evaporation rate (kg s–1 m–2)
G viteza de evaporare (kg s–1 m–2)
M molar mass (g mol–1)
M masa moleculară (g mol–1)
T temperature (K)
T temperatura (K)
R universal gas constant (J mol–1 K–1)
R constanta universală a gazelor (J mol–1 K–1)
P vapour pressure (Pa)
P presiunea de vapori (Pa)
The recommended range is 10–3 to 1 Pa.
Intervalul recomandat este 10–3-1 Pa.
The general principle of the apparatus is illustrated in figure 5.
Principiul general al aparatului este ilustrat în figura 5.
Base plate
Placă de bază
Refrigeration box and cooling bar
Cutie de refrigerare și bară de răcire
Moving coil instrument
Instrument cu serpentină mobilă
Evaporator furnace
Cuptor evaporator
Bell jar
Clopot de sticlă
Dewar flask with liquid nitrogen
Vas Dewar cu azot lichid
Balance with scale pan
Balanță cu talere
Measurement of temperature of sample
Punct de măsurare a temperaturii eșantionului
Vacuum measuring device
Dispozitiv de măsurare a vidului
Test Substance
Substanță de testare
The method is based on the estimation of the mass of test substance flowing out per unit of time of a Knudsen cell (8) in the form of vapour, through a micro-orifice under ultra-vacuum conditions.
Metoda se bazează pe estimarea cantității de substanță analizată care se elimină în unitatea de timp dintr-o celulă Knudsen (8) sub formă de vapori, printr-un orificiu foarte mic, în condiții de vid avansat.
The mass of effused vapour can be obtained either by determining the loss of mass of the cell or by condensing the vapour at low temperature and determining the amount of volatilised substance using chromatography.
Cantitatea de vapori degajați se poate calcula fie prin determinarea pierderii de masă a celulei, fie prin condensarea vaporilor la temperatură joasă și determinarea cantității de substanță volatilizată prin analiză cromatografică.
The vapour pressure is calculated by applying the Hertz-Knudsen relation (see section 1.5.4.1) with correction factors that depend on parameters of the apparatus (9).
Presiunea de vapori se calculează prin aplicarea relației Hertz-Knudsen (a se vedea punctul 1.5.4.1) cu factori de corecție care depind de parametrii aparatului (9).
The recommended range is 10–10 to 1 Pa (10)(11)(12)(13)(14).
Intervalul recomandat este 10–10-1 Pa (10)(11)(12)(13)(14).
The general principle of the apparatus is illustrated in figure 6.
Principiul general al aparatului este ilustrat în figura 6.
Connection to vacuum
Conectare la vid
Threaded lid
Capac filetat
Wells from platinum resistance thermometer or temperature measurement and control
Tuburi pentru termometru cu rezistență de platină sau pentru controlul și măsurarea temperaturii
Butterfly nuts
Piuliță tip fluture
Lid for vacuum tank
Capac pentru cuva de vid
Bolts
Bolțuri
O-ring
Garnitură de etanșare
Stainless steel effusion cells
Celule de efuziune din oțel inoxidabil
Aluminum vacuum tank
Cuvă de aluminiu pentru vid
Heater cartridge
Cartuș caloric
Device for installing and removing the effusion cells
Dispozitiv pentru introducerea și scoaterea celulelor de efuziune
The method is based on the determination of accelerated evaporation rates for the test substance at elevated temperatures and ambient pressure using thermogravimetry (10)(15)(16)(17)(18)(19)(20).
Metoda se bazează pe determinarea vitezelor de evaporare accelerată pentru substanța de test la temperaturi ridicate și presiune ambiantă prin folosirea termogravimetriei (10)(15)(16)(17)(18)(19)(20).
The evaporation rates vT result from exposing the selected compound to a slowly flowing inert gas atmosphere, and monitoring the weight loss at defined isothermal temperatures T in Kelvin over appropriate periods of time.
Vitezele de evaporare vT rezultă din expunerea compusului selectat la o atmosferă de gaz inert cu curgere lentă și monitorizarea pierderilor de masă la temperaturi definite T izoterme în kelvin la intervale de timp corespunzătoare.
The vapour pressures pT are calculated from the vT values by using the linear relationship between the logarithm of the vapour pressure and the logarithm of the evaporation rate.
Presiunile de vapori pT sunt calculate din valorile vT prin folosirea relației liniare între logaritmul presiunii de vapori și logaritmul ratei de evaporare.
If necessary, an extrapolation to temperatures of 20 and 25 °C can be made by regression analysis of log pT vs. 1/T.
Dacă este necesar, se poate face o extrapolare la temperaturi de 20 și 25 °C prin analiza regresivă a log pT vs. 1/T.
This method is suitable for substances with vapour pressures as low as 10–10 Pa (10–12 mbar) and with purity as close as possible to 100 % to avoid the misinterpretation of measured weight losses.
Această metodă este adecvată pentru substanțe cu presiune de vapori de până la 10–10 Pa (10–12 mbar) și cu o puritate cât mai apropiată de 100 % pentru a evita interpretarea eronată a pierderilor de masă măsurate.
The general principle of the experimental set-up is shown in figure 7.
Principiul general al configurației experimentale este ilustrat în figura 7.
Rotameter
Rotametru
Suction pump
Pompă de sucțiune
Constant flow rotameter with a multiple light barrier system
Rotametru cu debit constant cu sistem multiplu de obstacole ușoare
Chart recorder
Înregistrator cu diagramă
Sample carrier plate
Placă de susținere a eșantionului
Sorption unit
Unitate de sorbție
Oven
Etuvă
After leaving the chamber, the gas stream is purified by a sorption unit.
După părăsirea spațiului, curentul de gaze este purificat de către o unitate de sorbție.
The test substance is applied to the surface of a roughened glass plate as a homogeneous layer.
Substanța testată se aplică pe suprafața unei plăci de sticlă rugoasă într-un strat omogen.
In the case of solids, the plate is wetted uniformly by a solution of the substance in a suitable solvent and dried in an inert atmosphere.
În cazul substanțelor solide, placa se udă uniform cu o soluție a substanței într-un solvent adecvat și se usucă într-o atmosferă inertă.
For the measurement, the coated plate is hung into the thermogravimetric analyser and subsequently its weight loss is measured continuously as a function of time.
Pentru măsurare, placa astfel acoperită se suspendă într-un analizor termogravimetric și, ulterior, pierderea sa de masă se măsoară continuu în funcție de timp.
The evaporation rate vT at a definite temperature is calculated from the weight loss Δm of the sample plate by
Viteza de evaporare vT la o temperatură dată se calculează din pierderea de masă Δm a plăcii de eșantion prin
where F is the surface area of the coated test substances, normally the surface area of the sample plate, and t is the time for weight loss Δm.
unde F este suprafața acoperită cu substanțele de test, în mod normal suprafața plăcii de eșantion, iar t este timpul pentru pierderea de masă Δm.
The vapour pressure pT is calculated on the basis of its function of evaporation rate vT:
Presiunea de vapori pT se calculează pe baza funcției vitezei de evaporare vT:
Log pT = C + D · log vT
Log pT = C + D · log vT
where C and D are constants specific for the experimental arrangement used, depending on the diameter of the measurement chamber and on the gas flow rate.
unde C și D sunt constante specifice pentru sistemul experimental, în funcție de diametrul spațiului de măsurare și de viteza de scurgere a gazelor.
These constants must be determined once by measuring a set of compounds with known vapour pressure and regressing log pT vs. log vT (11)(21)(22).
Aceste constante trebuie să fie determinate o singură dată prin măsurarea unui set de compuși cu presiuni de vapori cunoscute și log pT vs. log vT regresiv (11)(21)(22).
The relationship between the vapour pressure pT and the temperature T in Kelvin is given by
Relația între presiunea de vapori pT și temperatura T în kelvini se calculează cu ajutorul formulei
Log pT = A + B · 1/T
Log pT = A + B · 1/T
where A and B are constants obtained by regressing log pT vs. 1/T.
unde A și B sunt constante obținute prin regresiunea log pT vs. 1/T.
With this equation, the vapour pressure can be calculated for any other temperature by extrapolation.
Prin această ecuație, presiunea de vapori poate fi calculată prin extrapolare pentru orice altă temperatură.
Gas saturation method (23)
Metoda gazului saturat (23)
Inert gas is passed, at room temperature and at a known flow rate, through or over a sample of the test substance, slowly enough to ensure saturation.
Gazul inert este trecut, la temperatura camerei și la o viteză de curgere cunoscută, prin sau peste un eșantion al substanței testate, suficient de lent pentru a fi asigurată saturarea.
Achieving saturation in the gas phase is of critical importance.
Atingerea saturării în faza gazoasă este deosebit de importantă.
The transported substance is trapped, generally using a sorbent, and its amount is determined.
Substanța transportată se colectează, de obicei, cu ajutorul unui absorbant, cantitatea sa fiind apoi calculată.
As an alternative to vapour trapping and subsequent analysis, in-train analytical techniques, like gas chromatography, may be used to determine quantitatively the amount of material transported.
Ca alternativă la colectarea vaporilor și analizarea lor ulterioară, pentru determinarea cantității de material transportat pot fi utilizate tehnici analitice în flux, precum cromatografia în stare gazoasă.
The vapour pressure is calculated on the assumption that the ideal gas law is obeyed and that the total pressure of a mixture of gases is equal to the sum of the pressures of the component gases.
Presiunea de vapori se calculează pornind de la ipoteza că legea gazului ideal este respectată, presiunea totală a unui amestec de gaze fiind egală cu suma presiunilor gazelor componente.
The partial pressure of the test substance, i.e. the vapour pressure, is calculated from the known total gas volume and from the weight of the material transported.
Presiunea parțială a substanței de test, reprezentând presiunea de vapori, se calculează din volumul total de gaz cunoscut și greutatea materialului transportat.
The gas saturation procedure is applicable to solid or liquid substances.
Metoda gazului saturat se aplică substanțelor chimice solide sau lichide.
It can be used for vapour pressures down to 10–10 Pa (10)(11)(12)(13)(14).
Poate fi folosită pentru presiuni de vapori de până la 10–10 Pa (10)(11)(12)(13)(14).
The method is most reliable for vapour pressures below 103 Pa.
Metoda are eficiență maximă pentru presiuni de vapori mai mici de 103 Pa.
Above 103 Pa, the vapour pressures are generally overestimated, probably due to aerosol formation.
Peste 103 Pa, presiunile de vapori sunt în general supraestimate, probabil ca urmare a formării de aerosoli.
Since the vapour pressure measurements are made at room temperature, the need to extrapolate data from high temperatures is not necessary and high temperature extrapolation, which can often cause serious errors, is avoided.
Deoarece măsurarea presiunii de vapori se face la temperatura camerei, nu este necesară extrapolarea datelor de la temperaturi mari, erorile grave provocate ca urmare a acestei extrapolări fiind astfel evitate.
The procedure requires the use of a constant-temperature box.
Procedura necesită folosirea unui recipient izolat termic.
The sketch in figure 8 shows a box containing three solid and three liquid sample holders, which allow for the triplicate analysis of either a solid or a liquid sample.
Schița din figura 8 ilustrează un recipient conținând câte trei vase de testare pentru eșantioane de substanțe solide și substanțe lichide, ceea ce permite o analiză triplă atât a eșantionului solid, cât și a celui lichid.
The temperature is controlled to ±0,5 °C or better.
Temperatura este menținută constantă cu o precizie de ±0,5 °C sau mai mare.
Fine metering valve
Ventil de măsurare de precizie
Three-way valve
Ventil cu trei căi
out to flow meter
Ieșire N2 către debitmetru
Copper coil heat exchanger
Schimbător de căldură cu bobină din cupru
Liquid sample and sorbent holder
Vas pentru eșantion lichid și absorbant
Solid sample and sorbent holder
Vas pentru eșantion solid și absorbant
Light bulb
Bec
Insulated box
Recipient izolat
In general, nitrogen is used as an inert carrier gas but, occasionally, another gas may be required (24).
În general, azotul este folosit ca gaz purtător inert, dar, ocazional, poate fi necesar un alt gaz (24).
The carrier gas must be dry.
Gazul purtător trebuie să fie uscat.
The gas stream is split into 6 streams, controlled by needle valves (approximately 0,79 mm orifice), and flows into the box via 3,8 mm i.d. copper tubing.
Curentul de gaz este divizat în 6 curente, controlate prin ventile tip ac (cu orificiu de aproximativ 0,79 mm), și curge în recipient printr-un tub de cupru cu un diametru de 3,8 mm.
After temperature equilibration, the gas flows through the sample and the sorbent trap and exists from the box.
După echilibrarea temperaturii, gazul curge prin eșantion și separatorul absorbant și iese din recipient.
Solid samples are loaded into 5 mm i.d. glass tubing between glass wool plugs (see Figure 9).
Eșantioanele solide se încarcă în tuburi de sticlă cu diametru de 5 mm, fiind amplasate între dopuri din vată de sticlă (a se vedea figura 9).
Figure 10 shows a liquid sample holder and sorbent system.
Figura 10 ilustrează un suport pentru eșantion lichid și un sistem absorbant.
The most reproducible method for measuring the vapour pressure of liquids is to coat the liquid on glass beads or on an inert sorbent such as silica, and to pack the holder with these beads.
Cea mai ușor de reprodus metodă de măsurare a presiunii de vapori a lichidelor constă în acoperirea cu lichid a unor mărgele de sticlă sau a unui absorbant inert, cum ar fi silice, iar suportul se umple cu aceste mărgele.
As an alternative, the carrier gas may be made to pass a coarse frit and bubble through a column of the liquid test substance.
Ca alternativă, în gazul purtător se pot introduce frită de dimensiuni mari și bule care să treacă printr-o coloană a substanței lichide de testare.
Solid substances
Substanțe solide
Glass wool
Mărgele de sticlă
Sorbent
Absorbant
out
Ieșire N2
At very low vapour pressures, only small amounts are retained by the sorbent and the adsorption on the glass wool and the glass tubing between the sample and the sorbent may be a serious problem.
La presiuni de vapori foarte scăzute, absorbantul reține doar cantități mici, iar adsorbția la vata de sticlă și la tubul de sticlă dintre eșantion și absorbant poate fi serios afectată.
Traps cooled with solid CO2 are another efficient way for collecting the vaporised material.
Separatoarele răcite cu CO2 solid constituie o altă metodă eficientă de colectare a materialului vaporizat.
They do not cause any back pressure on the saturator column and it is also easy to quantitatively remove the trapped material.
Acestea nu determină o contrapresiune pe coloana de saturare, iar îndepărtarea cantitativă a materialului separat este facilă.
The flow rate of the effluent carrier gas is measured at room temperature.
Viteza de curgere a gazului purtător efluent se măsoară la temperatura camerei.
The flow rate is checked frequently during the experiment to assure that there is an accurate value for the total volume of carrier gas.
Viteza de curgere se verifică frecvent pe parcursul experimentului pentru a fi cunoscută valoarea exactă a volumului total de gaz purtător.
Continuous monitoring with a mass flow-meter is preferred.
Se preferă monitorizarea continuă cu un debitmetru de masă.
Saturation of the gas phase may require considerable contact time and hence quite low gas flow rates (25).
Saturația fazei gazoase poate necesita o perioadă de contact considerabil de lungă care determină, prin urmare, viteze de curgere a gazului destul de scăzute (25).
At the end of the experiment, both the front and backup sorbent sections are analysed separately.
La sfârșitul experimentului, ambele secțiuni absorbante frontală și de rezervă se analizează separat.
The compound on each section is desorbed by adding a solvent.
Compusul din fiecare secțiune este desorbit prin adăugarea unui solvent.
The resulting solutions are analysed quantitatively to determine the weight desorbed from each section.
Soluțiile rezultate se analizează în mod cantitativ pentru a se determina masa desorbită din fiecare secțiune.