natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Glass column (250 mm × 15 mm) fitted with a stopcock and reservoir of approximately 200 ml capacity
Coloană de sticlă (250 mm × 15 mm) prevăzută cu robinet de închidere și rezervor cu capacitatea aproximativă de 200 ml.
Liquid chromatographic column: 300 mm × 4 mm, C18, 10 μm packing or equivalent
Coloană pentru cromatografie lichidă: 300 mm × 4 mm, C18, particule de 10 μm sau echivalent.
A blank feed shall be analysed to check that neither methyl benzoquate nor interfering substances are present.
Se analizează un furaj martor pentru a verifica absența metil benzoquatului și a substanțelor interferente.
A recovery test shall be carried out by analysing the blank feed which has been fortified by addition of a quantity of methyl benzoquate, similar to that present in the sample.
Se efectuează un test de recuperare prin analizarea furajului martor care a fost îmbogățit prin adăugarea unei cantități de metil benzoquat, similară cu cea prezentă în eșantion.
To fortify at a level of 15 mg/kg, add 600 μl of the stock standard solution (3.7.1) to 20 g of the blank feed, mix and wait for 10 minutes before proceeding with the extraction step (5.2).
Pentru a obține o concentrație de 15 mg/kg, se adaugă 600 μl din soluția etalon stoc (3.7.1) la 20 g de furaj martor, se amestecă și se așteaptă 10 minute înainte de a se începe etapa de extracție (5.2).
Note for the purpose of this method, the blank feed shall be similar in type to that of the sample and on analysis methyl benzoquate must not be detected.
Notă: Conform acestei metode, furajul martor este similar, ca tip, cu eșantionul, iar metil benzoquatul nu trebuie să fie detectat la analiză.
Weigh to the nearest 0,01 g, approximately 20 g of the prepared sample and transfer to a 250 ml conical flask.
Se cântăresc, cu o abatere de 0,01 g, aproximativ 20 g din eșantionul preparat și se transferă într-un flacon tip Erlenmeyer de 250 ml.
Liquid-liquid partition
Separarea lichid-lichid
Transfer into a 500 ml separating funnel containing 100 ml of hydrochloric acid solution (3.5), 25,0 ml of the filtrate obtained in (5.2).
Într-o pâlnie de separare de 500 ml care conține 100 ml soluție de acid clorhidric (3.5) se transferă 25 ml din filtratul obținut la (5.2).
Add 100 ml dichloromethane (3.1) to the funnel and shake for one minute.
Se adaugă 100 ml diclormetan (3.1) prin pâlnie și se agită timp de 1 minut.
Allow the layers to separate and run off the lower (dichloromethane) layer into a 500 ml round-bottomed flask.
Se așteaptă până la separarea straturilor și se scurge stratul inferior (diclormetan) într-un balon cu fundul rotund de 500 ml.
Repeat the extraction of the aqueous phase with two further 40-ml portions of dichloromethane and combine these with the first extract in the round-bottomed flask.
Se repetă extracția fazei apoase cu încă două porții de câte 40 ml de diclormetan și se combină acestea cu primul extract în balonul cu fund rotund.
Evaporate the dichloromethane extract down to dryness on the rotary evaporator (4.2) operating under reduced pressure at 40 oC.
Se evaporă extractul de diclormetan până la uscare pe evaporatorul rotativ (4.2) la presiune scăzută și la temperatura de 40 oC.
Dissolve the residue in 20 to 25 ml methanol (3.2), stopper the flask and retain the whole of the extract for ion-exchange chromatography (5.4).
Se dizolvă reziduul în 20-25 ml metanol (3.2), se închide balonul și se păstrează întregul extract pentru cromatografia prin schimb ionic (5.4).
Ion-exchange chromatography
Cromatografia prin schimb ionic
Preparation of the cation-exchange column
Pregătirea coloanei de schimb cationic
Insert a plug of glass wool into the lower end of a glass column (4.3).
Se introduce un dop de vată de sticlă în capătul inferior al coloanei de sticlă (4.3).
Prepare a slurry of 5,0 g of the treated cation-exchange resin (3.6) with 50 ml of hydrochloric acid (3.5), pour into the glass column and allow to settle.
Se prepară o suspensie de 5 g de rășină schimbătoare de cationi tratată (3.6) cu 50 ml acid clorhidric (3.5), se toarnă în coloana de sticlă și se lasă să se sedimenteze.
Run out the excess acid to just above the resin surface and wash the column with water until the effluent is neutral to litmus.
Se îndepărtează acidul în exces până se ajunge aproape de suprafața stratului de rășină și se spală coloana cu apă până când efluentul devine neutru la turnesol.
Transfer 50 ml methanol (3.2) onto the column and allow to drain down to the resin surface.
Se transferă 50 ml metanol (3.2) în coloană și se lasă să se dreneze până la suprafața rășinii.
Column chromatography
Cromatografia pe coloană
By means of a pipette, carefully transfer the extract obtained in (5.3) onto the column.
Se transferă cu grijă în coloană, utilizând o pipetă, extractul obținut la (5.3).
Rinse the round-bottomed flask with two portions of 5 to 10 ml methanol (3.2) and transfer these washings to the column.
Se clătește balonul cu fund rotund cu două porții de 5-10 ml metanol (3.2) și se transferă lichidele de spălare în coloană.
Run the extract down to the resin surface and wash the column with 50 ml methanol, ensuring that the flow rate does not exceed 5 ml per minute.
Se toarnă extractul pe suprafața stratului de rășină și se spală coloana cu 50 ml metanol, având grijă ca debitul să nu depășească 5 ml pe minut.
Discard the effluent.
Se îndepărtează efluentul.
Elute the methyl benzoquate from the column using 150 ml of methanesulfonic acid solution (3.4) and collect the column eluate in a 250 ml conical flask.
Se eluează metil benzoquatul din coloană folosind 150 ml de soluție de acid metansulfonic (3.4) și se colectează eluatul din coloană într-un flacon tip Erlenmeyer de 250 ml.
Add 300 ml of hydrochloric acid solution (3.5) and 130 ml of dichloromethane (3.1).
Se adaugă 300 ml soluție de acid clorhidric (3.5) și 130 ml de diclormetan (3.1).
Shake for 1 minute and allow the phases to separate.
Se agită timp de 1 minut și se așteaptă separarea fazelor.
Run off the lower (dichloromethane) layer into a 500 ml round bottomed flask.
Se evacuează stratul inferior (diclormetan) într-un balon cu fundul rotund de 500 ml.
Repeat the extraction of the aqueous phase with two further 70 ml portions of dichloromethane and combine these extracts with the first in the round-bottomed flask.
Se repetă extracția fazei apoase cu alte două porții de 70 ml de diclormetan și se combină aceste extracte cu primul în balonul cu fund rotund.
Dissolve the residue in the flask with approximately 5 ml of methanol (3.2) and transfer this solution quantitatively to a 10 ml graduated flask.
Se dizolvă reziduul din balon cu aproximativ 5 ml de metanol (3.2) și se transferă cantitativ această soluție într-un balon gradat de 10 ml.
Rinse the round-bottomed flask with a further two portions of 1 to 2 ml of methanol and transfer these to the graduated flask.
Se clătește balonul cu fund rotund cu alte două porții de 1-2 ml metanol, apoi acestea se transferă în balonul gradat.
Make up to the mark with methanol and mix.
Se completează cu metanol până la semn și se amestecă.
An aliquot portion is filtered through a membrane filter (4.6).
Se filtrează o parte alicotă printr-un filtru cu membrană (4.6).
Reserve this solution for HPLC-determination (5.6).
Se păstrează această soluție pentru determinarea HPLC (5.6).
The following conditions are offered for guidance, other conditions may be used provided that they give equivalent results:
Următoarele condiții sunt propuse cu titlu orientativ; se pot aplica și alte condiții, dacă acestea duc la rezultate echivalente:
liquid chromatographic column (4.4.1),
coloană pentru cromatografie lichidă (4.4.1);
HPLC mobile phase: methanol-water mixture (3.3),
fază mobilă HPLC: amestec metanol-apă (3.3);
flow rate: 1 to 1,5 ml/minute,
debit: 1-1,5 ml/minut;
detection wavelength: 265 nm,
Lungimea undei de detecție: 265 nm;
Check the stability of the chromatographic system, injecting the calibration solution (3.7.3) containing 4 μg/ml several times, until constant peak heights or areas and retention times are achieved.
Se verifică stabilitatea sistemului cromatografic, injectând de mai multe ori soluția de calibrare (3.7.3) conținând 4 μg/ml, până la obținerea de înălțimi (arii) ale vârfurilor și de timpi de retenție constanți.
Inject each calibration solution (3.7.3) several times and measure the peak heights (areas) for each concentration.
Se injectează fiecare soluție de calibrare (3.7.3) de mai multe ori și se determină înălțimile (ariile) medii ale vârfurilor pentru fiecare concentrație.
Inject the sample extract (5.5) several times, using the same volume as taken for the calibration solutions and determine the mean peak height (area) of the methyl benzoquate peaks.
Se injectează extractul de eșantion (5.5) de mai multe ori, utilizând același volum ca cel utilizat pentru soluțiile de calibrare și se determină înălțimea (aria) medie a vârfurilor de metil benzoquat.
Determine the concentration of the sample solution in μg/ml from the mean height (area) of the methyl benzoquate peaks of the sample solution by reference to the calibration graph (5.6.2).
Din înălțimea (aria) medie a vârfurilor de metil benzoquat din soluția de eșantion se determină concentrația în μg/ml a soluției de eșantion prin referire la curba de calibrare (5.6.2).
The content of methyl benzoquate w (mg/kg) of the sample is given by the following formula:
Conținutul de metil benzoquat w (mg/kg) din eșantion este dat de formula următoare:
c methyl benzoquate concentration of the sample solution in μg/ml,
c concentrația de metil benzoquat din soluția de eșantion, în μg/ml;
The identity of the analyte can be confirmed by co-chromatography, or by using a diode-array detector by which the spectra of the sample extract and the calibration solution (3.7.3) containing 10 μg/ml are compared.
Identitatea analitului poate fi confirmată prin co-cromatografie sau prin utilizarea unui detector cu grup de diode care permite compararea spectrelor extractului de eșantion și ale soluției de calibrare (3.7.3), care conține 10 μg/ml.
A sample extract is fortified by addition of an appropriate amount of the intermediate standard solution (3.7.2).
Un extract de eșantion se îmbogățește prin adăugarea unei cantități corespunzătoare de soluție etalon intermediară (3.7.2).
The amount of added methyl benzoquate must be similar to the estimated amount of methyl benzoquate in the sample extract.
Cantitatea de metil benzoquat adăugată trebuie să fie similară cu cantitatea estimată de metil benzoquat din extractul de eșantion.
Only the height of the methyl-benzoquate peak shall be enhanced after taking into account both the amount added and the dilution of the extract.
Numai înălțimea vârfului de metil benzoquat se mărește după luarea în considerare atât a cantității adăugate, cât și a diluției extractului.
the wavelength of maximum absorption of the sample and of the standard spectra recorded at the peak apex on the chromatogram must be the same within a margin determined by the resolving power of the detection system.
lungimea de undă a absorbției maxime a spectrelor eșantionului și etalonului, înregistrată la vârful cel mai înalt al cromatogramei, trebuie să fie aceeași într-o marjă determinată de puterea de rezoluție a sistemului de detecție.
between 220 and 350 nm, the sample and standard spectra recorded at the peak apex on the chromatogram must not be different for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
între 220 și 350 nm, spectrele eșantionului și etalonului înregistrate la vârful cel mai înalt al cromatogramei nu trebuie să fie diferite pentru părțile spectrului situate între 10 și 100 % din absorbanța relativă.
between 220 and 350 nm, the spectra of the upslope, apex and downslope of the peak produced by the sample extract must not be different from each other for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
între 220 și 350 nm, spectrele curbei ascendente, ale punctului maxim și ale curbei descendente ale vârfului produs de extractul de eșantion nu trebuie să fie diferite unele de altele pentru acele părți ale spectrului situate între 10 și 100 % din absorbanța relativă.
This criterion is met when the same maxima are present and when at no observed points the deviation between the spectra does not exceed 15 % of the absorbance of the spectrum of the apex.
Acest criteriu este îndeplinit atunci când sunt prezente aceleași maxime și când deviația dintre spectre nu depășește în niciun punct observat 15 % din absorbanța spectrului punctului maxim.
The difference between the results of two parallel determinations carried out on the same sample must not exceed: 10 % relative to the higher result for methyl benzoquate contents between 4 and 20 mg/kg.
Diferența dintre rezultatele a două determinări paralele efectuate pe același eșantion nu trebuie să depășească: 10 % față de rezultatul superior pentru conținutul de metil benzoquat cuprins între 4 și 20 mg/kg.
For a fortified blank sample the recovery shall be at least 90 %.
Pentru un eșantion martor îmbogățit, recuperarea este de cel puțin 90 %.
Five samples were analysed by 10 laboratories.
Cinci eșantioane au fost analizate de 10 laboratoare.
Blank
Martor
Meal 1
Făină 1
Pellet 1
Pelete 1
Meal 2
Făină 2
Pellet2
Pelete 2
ND Not detected
ND nedetectat;
DETERMINATION OF OLAQUINDOX
DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE OLAQUINDOX
2-[N-2'-(hydroxyethyl)carbamoyl]-3-methylquinoxaline-N1,N4-dioxide
2-[N-2′-(hidroxietil)carbamoil]-3-metilquinoxalină-N1,N4-dioxid
This method makes it possible to determine the level olaquindox in feed.
Metoda permite determinarea conținutului de olaquindox din furaje.
The sample is extracted by a water-methanol mixture.
Eșantionul se extrage cu un amestec apă și metanol.
The content of olaquindox is determined by reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) using an UV detector.
Conținutul de olaquindox se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță cu fază inversată (RP-HPLC), utilizând un detector de radiații UV.
Mobile phase for HPLC.
Fază mobilă pentru HPLC
Water (3.3)-methanol (3.2) mixture, 900 +100 (V + V).
Amestec de apă (3.3) și metanol (3.2), 900 + 100 (V + V)
Standard substance: pure olaquindox 2-[N-2'-(hydroxyethyl)carbamoyl]-3-methylquinoxaline-N1,N4-dioxide, E 851.
Substanță etalon: olaquindox pur 2-[N-2′-(hidroxietil)carbamoil]-3-metilquinoxalină-N1,N4-dioxid, E 851.
Olaquindox stock standard solution, 250 μg/ml
Soluție etalon stoc de olaquindox, 250 μg/ml
Weigh to the nearest 0,1 mg 50 mg of olaquindox (3.5) in a 200 ml graduated flask and add ca. 190 ml water.
Se cântăresc, cu o abatere de 0,1 mg, 50 mg de olaquindox (3.5) într-un balon gradat de 200 ml și se adaugă circa 190 ml de apă.
Then place the flask for 20 min. into an ultrasonic bath (4.1).
Apoi se introduce balonul timp de 20 minute într-o baie cu ultrasunete (4.1).
After ultrasonic treatment bring the solution to room temperature, make up to the mark with water and mix.
După tratamentul cu ultrasunete, se aduce soluția la temperatura camerei, se completează până la semn cu apă și se amestecă.
Wrap the flask with aluminium foil and store in a refrigerator.
Se împachetează balonul în folie de aluminiu și se depozitează în frigider.
This solution must be prepared fresh each month.
Această soluție trebuie preparată proaspăt în fiecare lună.
Olaquindox intermediate standard solution, 25 μg/ml
Soluție etalon intermediară de olaquindox, 25 μg/ml
Transfer 10,0 ml of the stock standard solution (3.5.1) into a 100 ml graduated flask, make up to the mark with the mobile phase (3.4) and mix.
Se transferă 10 ml din soluția etalon stoc (3.5.1) într-un balon gradat de 100 ml, se completează până la semn cu fază mobilă (3.4) și se amestecă.
This solution must be prepared fresh each day.
Această soluție trebuie preparată proaspăt în fiecare zi.
Into a series of 50 ml graduated flasks transfer 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 and 20,0 ml of the intermediate standard solution (3.5.2).
Într-o serie de baloane gradate de 50 ml se transferă 1, 2, 5, 10, 15 și 20 ml din soluția etalon intermediară (3.5.2).
Make up to the mark with the mobile phase (3.4) and mix.
Se completează până la semn cu faza mobilă (3.4) și se amestecă.
Wrap the flasks with aluminium foil.
Se împachetează baloanele în folie de aluminiu.
These solutions correspond to 0,5, 1,0, 2,5, 5,0, 7,5 and 10,0 μg of olaquindox per ml respectively.
Aceste soluții corespund concentrațiilor de 0,5, 1, 2,5, 5, 7,5 și, respectiv, 10 μg de olaquindox per ml.
These solutions must be prepared fresh each day.
Aceste soluții trebuie preparate proaspăt în fiecare zi.
HPLC equipment with variable wavelength ultraviolet detector or diode array detector
Echipament HPLC cu detector de raze UV cu lungime de undă variabilă sau detector cu grup de diode.
Liquid chromatographic column, 250 mm × 4 mm, C18, 10 μm packing, or equivalent
Coloană pentru cromatografie lichidă, 250 mm × 4 mm, C18, particule de 10 sau echivalent.
Olaquindox is light sensitive.
Olaquindoxul este sensibil la lumină.
Carry out all procedures under subdued light or use amber glassware.
Toate operațiile se efectuează sub lumină atenuată sau se folosește sticlărie brună.
A blank feed shall be analysed to check that neither olaquindox nor interfering substances are present.
Se analizează un furaj martor pentru a verifica absența de olaquindox și a substanțelor interferente.
A recovery test shall be carried out by analysing the blank feed which has been fortified by addition of a quantity of olaquindox, similar to that present in the sample.
Se efectuează un test de recuperare prin analizarea furajului martor la care s-a adăugat o cantitate de olaquindox, similară cu cea prezentă în eșantion.
To fortify at a level of 50 mg/kg, transfer 10,0 ml of the stock standard solution (3.5.1) to a 250 ml conical flask and evaporate the solution to ca. 0,5 ml.
Pentru a obține o concentrație de 50 mg/kg, se transferă 10 ml de soluție etalon stoc (3.5.1) într-un flacon tip Erlenmeyer de 250 ml și se evaporă soluția până la aproximativ 0,5 ml.
Add 50 g of the blank feed, mix thoroughly and leave for 10 min. mixing again several times before proceeding with the extraction step (5.2).
Se adaugă 50 g de furaj martor, se amestecă bine și se lasă timp de 10 minute, amestecând din nou de mai multe ori înainte de a trece la etapa de extracție (5.2).
For the purpose of this method the blank feed shall be similar in type to that of the sample and olaquindox must not be detected.
Conform acestei metode, furajul martor este similar, ca tip, cu eșantionul și nu trebuie detectată prezența de olaquindox.
Weigh to the nearest 0,01 g, approximately 50 g of the sample.
Se cântăresc, cu o abatere de 0,01 g, aproximativ 50 g de eșantion.
Transfer to a 1000 ml conical flask, add 100 ml of methanol (3.1) and place the flask for 5 min. in the ultrasonic bath (4.1).
Se transferă într-un flacon tip Erlenmeyer de 1000 ml, se adaugă 100 ml de metanol (3.1) și se introduce balonul timp de 5 minute în baia cu ultrasunete (4.1).
Add 410 ml water and leave in the ultrasonic bath for further 15 min. Remove the flask from the ultrasonic bath, shake it for 30 min. on the shaker (4.2) and filter through a folded filter.
Se adaugă 410 ml de apă și se lasă în baia cu ultrasunete timp de alte 15 minute. Se scoate flaconul din baia cu ultrasunete, se agită timp de 30 de minute în agitator (4.2) și se filtrează printr-un filtru cutat.
Transfer 10,0 ml of the filtrate into a 20 ml graduated flask, make up to the mark with water and mix.
Se transferă 10 ml de filtrat într-un balon gradat de 20 ml, se completează până la semn cu apă și se amestecă.
Analytical column (4.3.1)
Coloană analitică (4.3.1)
Mobile Phase (3.4):
Fază mobilă (3.4):
water (3.3)-methanol (3.2) mixture, 900 + 100 (V + V)
amestec de apă (3.3) și de metanol (3.2), 900 + 100 (V + V)
Check the stability of the chromatographic system, injecting several times the calibration solution (3.5.3) containing 2,5 μg/ml, until constant peak heights and retention times are achieved.
Se verifică stabilitatea sistemului cromatografic injectându-se de mai multe ori soluția de calibrare (3.5.3) care conține 2,5 μg/ml, până când se obțin valori de vârf și timpi de retenție constanți.
Inject each calibration solution (3.5.3) several times and determine the mean peak heights (areas) for each concentration.
Se injectează fiecare soluție de calibrare (3.5.3) de mai multe ori și se determină valorile (ariile) medii ale vârfurilor pentru fiecare concentrație.
Plot a calibration graph using the mean peak heights (areas) of the calibration solutions as the ordinates and the corresponding concentrations in μg/ml as the abscissae.
Se trasează o curbă de calibrare utilizând înălțimile (ariile) medii ale vârfurilor soluțiilor de calibrare ca ordonate și concentrațiile corespunzătoare, în μg/ml, ca abscise.
Inject the sample extract (5.2) several times using the same volume as taken for the calibration solutions and determine the mean peak height (area) of the olaquindox peaks.
Se injectează extractul de eșantion (5.2) de mai multe ori folosind același volum ca și cel utilizat pentru soluțiile de calibrare și se determină înălțimea (suprafața) medie a vârfurilor de olaquindox.
The olaquindox content w in mg/kg of the sample is given by the following formula:
Conținutul w de olaquindox al eșantionului, exprimat în mg/kg, este dat de următoarea formulă:
c olaquindox concentration of the sample extract (5.2) in μg/ml
c concentrația de olaquindox din extractul de eșantion (5.2) în μg/ml;
m weight of the test portion in g (5.2).
m greutatea porțiunii de testat, în g (5.2).
The identity of the analyte can be confirmed by co-chromatography, or by using a diode-array detector by which the spectra of the sample extract (5.2) and the calibration solution (3.5.3) containing 5,0 μg/ml are compared.
Identitatea analitului poate fi confirmată prin co-cromatografie sau prin utilizarea unui detector cu grup de diode prin care se compară spectrul extractului de eșantion (5.2) și cel al soluției de calibrare (3.5.3), conținând 5 μg/m.
A sample extract (5.2) is fortified by addition of an appropriate amount of calibration solution (3.5.3).
Un extract de eșantion (5.2) se îmbogățește prin adăugarea unei cantități adecvate de soluție de calibrare (3.5.3).
The amount of added olaquindox must be similar to the amount of olaquindox found in the sample extract.
Cantitatea de olaquindox adăugată trebuie să fie similară cu cantitatea de olaquindox detectată în extractul de eșantion.
Only the height of the olaquindox peak shall be enhanced after taking into account both the amount added and the dilution of the extract.
Numai înălțimea vârfului de olaquindox se mărește după luarea în considerare atât a cantității adăugate, cât și a diluției extractului.
The peak width, at half of its height, must be within ± 10 % of the original width of the olaquindox peak of the unfortified sample extract.
Lărgimea vârfului, la jumătatea înălțimii sale, trebuie să se încadreze într-o variație de ± 10 % din lărgimea inițială a vârfului de olaquindox al extractului de eșantion neîmbogățit.
Diode array detection
Detecție cu grup de diode
Between 220 and 400 nm, the sample and standard spectra recorded at the peak apex of the chromatogram, must not be different for those parts of the spectrum within the range 10 %-100 % of relative absorbance.
între 220 și 400 nm, spectrele eșantionului și etalonului înregistrate la vârful cel mai înalt al cromatogramei nu trebuie să fie diferite pentru acele părți ale spectrului situate între 10 și 100 % din absorbanța relativă.
Between 220 and 400 nm, the spectra of the upslope, apex and downslope of the peak produced by the sample extract must not be different from each other for those parts of the spectrum within the range 10 %-100 % of relative absorbance.
între 220 și 400 nm, spectrele curbei ascendente, punctului maxim și curbei descendente ale vârfului produs de extractul de eșantion nu trebuie să fie diferite unele de altele pentru acele părți ale spectrului situate între 10 și 100 % din absorbanța relativă.