natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the level of interest, for example, 0,5 ×, 1 × and 2 × the level of interest with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and during routine analysis.
Laboratoriene skal dokumentere en metodes yteevne i intervallet for det aktuelle nivå, f.eks. 0,5, 1 og 2 ganger det aktuelle nivå, med en akseptabel variasjonskoeffisient for gjentatte analyser, under valideringen og under rutineanalyser.
Quality control charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
Kvalitetskontrolldiagrammer for blindprøver, tilsetningsforsøk eller analyser av kontrollprøver skal registreres og kontrolleres for å sikre at den analytiske yteevne er i samsvar med kravene.
6.5.1.
6.5.1
For a bioanalytical screening method, the establishment of the limit of quantification (LOQ) is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
For bioanalytiske screening-metoder er det ikke påkrevd å fastsette en grense for mengdebestemmelse (LOQ), men det skal
dokumenteres at metoden kan skille mellom en blindprøve og grenseverdi.
When providing a BEQ level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
Når en BEQ-verdi angis, skal et rapporteringsnivå bestemmes for å håndtere prøver som gir respons under dette nivået.
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of 3, with a response below the working range.
Det skal vises at rapporteringsnivået er forskjellig fra metodens blindprøve med en faktor på minst tre, og gir respons ved innhold under måleområdet.
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from an S/N ratio or an assay blank.
Det skal derfor beregnes på grunnlag av prøver som har et innehold av måleforbindelsene som ligger rundt det påkrevde minstenivå, og ikke på grunnlag av et signal/støy-forhold eller en blindprøve.
The LOQ for a confirmatory method shall be about one fifth of the level of interest.
For bekreftelsesmetoder skal grensen for mengdebestemmelse ligge innenfor ca. én femdel av det aktuelle nivå.
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria shall be met for the TEQ or BEQ value, respectively, whether determined as total TEQ (as sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs:
For å sikre pålitelige resultater av bekreftelses- eller screening-
metoder skal følgende kriterier være oppfylt for henholdsvis TEQ- og BEQ-verdien, uavhengig av om den bestemmes som en samlet TEQ (summen av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB) eller separat for PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB:
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
Screening med bioanalytiske eller fysikalsk-kjemiske metoder
False-compliant rate
Andel falskt negative prøver
Within-laboratory reproducibility (RSD
Intern reproduserbarhet (RSD
With respect to the maximum levels.
Med hensyn til de øvre grensene.
6.7.1.
6.7.1
For GC/MS methods the requirements laid down in point 7 shall be met.
Ved bruk av GC/MS-metoder skal kravene fastsatt i nr. 7 gjelde.
For cell-based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 8.
For cellebaserte bioanalytiske metoder er det fastsatt særlige krav i nr. 8.
Laboratories applying screening methods for the routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
Laboratorier som bruker screening-metoder for rutinekontroll av prøver, skal ha et tett samarbeid med laboratorier som bruker
bekreftelsesmetoden.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and on-going method validation.
Screening-metodens yteevne skal kontrolleres ved rutineanalyser gjennom analytisk kvalitetskontroll og løpende metodevalidering.
There shall be a continuous programme for the control of compliant results.
Det skal finnes et løpende program for kontroll av negative resultater.
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity:
Kontroll av mulig hemming av cellerespons og cytotoksisitet:
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with 2,3,7,8-TCDD added corresponding to the level of interest, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Ved rutinemessig screening skal 20 % av prøveekstraktene analyseres med og uten tilsetning av den mengde 2,3,7,8-TCDD som tilsvarer det aktuelle nivå for å kontrollere om responsen eventuelt hemmes av forstyrrende stoffer som finnes i prøveekstraktet.
The measured concentration of the spiked sample shall be compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Den målte konsentrasjonen i prøven med tilsetning skal sammenlignes med summen av konsentrasjonen i prøven uten tilsetning og tilsetningskonsentrasjonen.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of potential signal suppression and the respective sample shall be submitted to GC/HRMS confirmatory analysis.
Dersom den målte konsentrasjonen er mer enn 25 % lavere enn beregnet konsentrasjon (summen), tyder dette på at signalet kan være hemmet: den aktuelle prøven skal da gjennomgå en bekreftende GC/HRMS-analyse.
Quality control on compliant samples:
Kvalitetskontroll av negative prøver:
Approximately 2 to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed by GC/HRMS.
Om lag 2–10 % av de negative prøvene, skal bekreftes med GC/HRMS, avhengig av prøvematrise og laboratoriets erfaringsnivå.
6.7.6.
6.7.6
Determination of false-compliant rates from quality control data:
Bestemmelse av andelen falskt negative prøver på grunnlag av kvalitetskontrolldata:
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action threshold shall be determined.
Etter screening av prøver med innhold over eller under de øvre grensene eller tiltaksgrensene skal andelen falskt negative prøver, bestemmes.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Den faktiske andel falskt negative prøver skal være under 5 %.
When a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false-compliant rate shall be drawn from this database.
Når det ved kvalitetskontroll av falskt negative prøver foreligger minst 20 bekreftede resultater per matrise eller matrisegruppe, skal disse opplysningene danne grunnlaget for å trekke konklusjoner om andelen falskt negative prøver.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to for example 2 × maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Resultater fra prøver analysert ved ringprøving eller under forurensningshendelser, og som dekker et konsentrasjonsområde opptil f.eks. 2 ganger den øvre grensen, kan også tas med i de minst 20 resultatene som skal legges til grunn for vurderingen av andelen falskt negative prøver.
Although screening assays shall preferentially aim at detecting samples exceeding the action threshold, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty of the confirmatory method.
Selv om formålet med screening-prøver fortrinnsvis er å oppdage prøver som overskrider tiltaksgrensen, er det den øvre grensen som er kriteriet for å bestemme andelen falskt negative prøver, idet det tas hensyn til måleusikkerheten i bekreftelsesmetoden.
6.7.7.
6.7.7
Suspected non-compliant samples from screening shall always be verified by a confirmatory method of analysis (GC/HRMS).
Mistenkt positive prøver fra screening-undersøkelser skal alltid kontrolleres ved hjelp av en bekreftende analysemetode (GC/HRMS).
These samples may also be used to evaluate the rate of false-non-compliant results.
Disse prøveresultatene kan også anvendes for å vurdere andelen falskt positive prøver.
For screening methods, the rate of false-non-compliant results shall be the fraction of results confirmed to be compliant from GC/HRMS confirmatory analysis, while in previous screening the sample has been declared to be suspected to be non-compliant.
For screening-metoder er andelen falskt positive prøver den andelen av resultatene som en bekreftende GC/HRMS-analyse bekrefter som negative, selv om prøven i en tidligere screening er erklært som mistenkt positiv.
Evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false-non-compliant samples with the total number of samples checked.
En vurdering av hvor godt screening-metoden fungerer, skal imidlertid baseres på en sammenligning av falskt positive prøver og det totale antall prøver som er undersøkt.
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
Andelen skal være tilstrekkelig liten til at det lønner seg å bruke en screening-metode.
At least under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Bioanalytiske metoder skal, i alle fall under valideringsvilkår, gi en godkjent angivelse av TEQ-verdien, beregnet og uttrykt i BEQ.
Also for bioanalytical methods carried out under repeatability conditions, the intra-laboratory RSD
Også for bioanalytiske metoder som gjennomføres under repeterbarhetsforhold, vil den interne repeterbarheten RSD
Specific requirements for gc/ms methods to be complied with for screening or confirmatory purposes
Særlige krav til gc/ms-metoder i forbindelse med screening eller bekreftelse
The difference between upper-bound level and lower-bound level shall not exceed 20 % for feed with a contamination of about 1 ng WHO-TEQ/kg product with 12 % moisture content (based on the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
Differansen mellom øvre og nedre konsentrasjon av forbindelsene bør ikke overstige 20 % for fôrvarer med en dioksinforurensning på ca. 1 ng WHO-TEQ/kg produkt med 12 % vanninnhold (basert på summen av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB).
For lower contamination levels, for example 0,5 ng WHO-TEQ/kg product, the difference between upper-bound and lower-bound level may be in the range of 25 % to 40 %.
Ved lavere forurensningsnivåer, f.eks. 0,5 ng WHO-TEQ/kg produkt, kan det være en differanse på 25–40 % mellom øvre og nedre konsentrasjon.
7.2.1.
7.2.1
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/PCDFs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs shall be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs).
Det skal tilsettes minst én forbindelse for hver av de tetra- til okta-klorerte homologe gruppene av PCDD/PCDF og minst én forbindelse for hver av de homologe gruppene for dioksinlignende PCB (og eventuelt minst én forbindelse for hver valgte massespektrometriske ioneregistreringsfunksjon, som brukes til kontroll av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB).
In the case of confirmatory methods, all 17
Når det gjelder bekreftelsesmetoder, skal alle de sytten
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no
Ved hjelp av relevante kalibreringsløsninger skal dessuten relative responsfaktorer bestemmes for de forbindelser som ikke tilsettes en
For feed of plant origin and feed of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards shall be mandatory prior to extraction.
For fôr av vegetabilsk eller animalsk opprinnelse som inneholder mindre enn 10 % fett, skal interne standarder tilsettes før ekstraksjon.
For feed of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards shall be added either before or after fat extraction.
For fôr av animalsk opprinnelse som inneholder mer enn 10 % fett, kan de interne standardene tilsettes enten før  eller etter fettekstraksjonen.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced and on whether results are reported on product or fat basis.
Det skal foretas en hensiktsmessig validering av ekstraksjonseffektiviteten avhengig av i hvilken fase de interne standardene ble tilsatt, og om resultatene angis på grunnlag av produkt eller fett.
Prior to GC/MS analysis, 1 or 2 recovery (surrogate) standard(s) shall be added.
Før GC/MS-analysen skal det tilsettes en eller to gjenfinningsstandarder (surrogatstandarder).
Control of recovery is required.
Gjenfinningen skal kontrolleres.
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, shall be acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/PCDF and dioxin-like PCBs).
For enkelte forbindelser, særlig visse hepta- og okta-klorerte dibenzo-p-dioksiner og dibenzofuraner, kan lavere eller høyere gjenfinningsprosenter godtas, forutsatt at deres bidrag til TEQ-verdien ikke utgjør mer enn 10 % av den samlede TEQ-verdien (basert på summen av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB).
For GC/MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
Gjenfinningsnivået ved GC/MS screening-metoder skal ligge i området 30–140 %.
Separation of PCDD/PCDFs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Separasjon av PCDD/PCDF fra forstyrrende klorerte forbindelser som ikke-dioksinlignende PCB og klorerte difenyletere skal gjennomføres ved hjelp av egnede kromatografiteknikker (fortrinnsvis med florisil-, aluminiumoksid- og/eller karbonkolonne).
Gas-chromatographic separation of isomers shall be < 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
Gasskromatografisk separasjon av isomerer skal være < 25 % fra topp til topp mellom 1,2,3,4,7,8-HxCDF og 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
Specific requirements for bioanalytical methods
Særlige krav til bioanalytiske metoder
This point 8 establishes requirements for bioanalytical methods in general.
Her i nr. 8 fastsettes alminnelige krav til bioanalytiske metoder.
A screening method in principle classifies a sample as compliant or suspected to be non-compliant. For this, the calculated BEQ level is compared to the cut-off value (see 8.3).
Gjennom en sammenligning av beregnet BEQ-verdi og grenseverdien (se 8.3) klassifiserer en screening-metode i prinsippet en prøve som enten negativ eller mistenkt positiv.
Samples below the cut-off value are declared compliant, samples equal or above the cut-off value are suspected to be non-compliant, requiring analysis by a confirmatory method.
Prøver under grenseverdien erklæres som negative, og prøver som er lik eller over grenseverdien er mistenkt positive og krever analyse med en bekreftelsesmetode.
In practice, a BEQ level corresponding to 2/3 of the maximum level may serve as the most suitable cut-off value ensuring a false-compliant rate below 5 % and an acceptable rate for false-non-compliant results.
I praksis kan en BEQ-verdi tilsvarende 2/3 av den øvre grensen være den mest hensiktsmessige grenseverdien for å sikre at andelen falskt negative prøver er på under 5 % og en akseptabel andel falskt positive prøver.
With separate maximum levels for PCDD/Fs and for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, checking compliance of samples without fractionation requires appropriate bioassay cut-off values for PCDD/Fs.
Med egne øvre grenser for PCDD/PCDF og for summen av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB kreves hensiktsmessige grenseverdier for biologiske prøver av PCDD/PCDF for å kunne kontrollere prøvens samsvar uten fraksjonering.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of the respective level of interest would suit as cut-off value.
For kontroll av prøver som overskrider tiltaksgrensene, kan en passende prosentandel av det aktuelle nivået være en egnet grenseverdi.
Furthermore, in the case of certain bioanalytical methods, an indicative level expressed in BEQs may be given for samples in the working range and exceeding the reporting limit (see 8.1.1 and 8.1.6).
Når det gjelder visse bioanalytiske metoder, kan det dessuten fastsettes en veiledende verdi uttrykt i BEQ for prøver i måleområdet som overskrider rapporteringsgrensen (se 8.1.1 og 8.1.6)
Evaluation of the test response
Vurdering av testrespons
8.1.1.
8.1.1
When calculating the concentrations from a TCDD calibration curve, values at the lower and higher end of the curve will show a high variation (high coefficient of variation (CV)).
Når konsentrasjonene beregnes ut fra en TCDD-kalibreringskurve, vil de laveste og høyeste konsentrasjonene i kurven vise stor variasjon (høy variasjonskoeffisient).
The lower end of the working range (reporting limit) shall be set at least by a factor of 3 above the procedure blanks.
Den laveste konsentrasjonen i måleområdet (rapporteringsgrensen) skal ligge over metodens blindprøver (minst med en faktor på 3).
The working range shall be established during validation.
Måleområdet skal fastsettes under valideringen.
Cut-off values (see point 8.3) shall be well within the working range.
Grenseverdiene (se nr. 8.3) skal ligge godt innenfor måleområdet.
Standard solutions and sample extracts shall be tested at least in duplicate.
Standardløsninger og prøveekstrakter skal prøves med minst to analyser.
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in 4 to 6 wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
Ved bruk av to analyser skal en standardløsning eller et kontrollekstrakt som er analysert i 4–6 brønner fordelt over platen, gi et resultat eller en konsentrasjon (bare mulig i måleområdet) med en variasjonskoeffisient som er lavere enn 15 %
8.1.2.
8.1.2
8.1.2.1.
8.1.2.1
Levels in samples shall be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/PCDF/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
Innholdet i prøver kan beregnes ved å sammenligne testresponsen med en kalibreringskurve for TCDD (eller PCB 126 eller en standardblanding av PCDD/PCDF/dioksinlignende PCB) for å beregne BEQ-verdien i ekstraktet og deretter i prøven.
Calibration curves shall contain 8 to 12 concentrations (at least in duplicates), with enough concentrations in the lower part of the curve (working range).
Kalibreringskurvene skal inneholde åtte til tolv konsentrasjoner (minst som dobbeltprøve) med nok konsentrasjoner i den nedre delen av kurven (måleområdet).
Special attention shall be paid to the quality of the curve-fit in the working range.
Det skal legges særlig vekt på kvaliteten på kurvetilpasningen i nedre del av måleområdet.
A better fit shall be achieved by minimising the difference between calculated and observed levels in the working range of the curve, for example by minimising the sum of squared residuals.
En bedre kurvetilpasning oppnås ved å redusere forskjellen mellom beregnede og observerte konsentrasjoner innenfor kurvens måleområde til et minimum, f.eks. ved å redusere residualsummen.
The estimated level in the sample extract shall be subsequently corrected for the BEQ level calculated for a matrix/solvent blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and the apparent recovery (calculated from the BEQ level of suitable reference samples with representative congener patterns around the level of interest).
Beregnet innhold i prøveekstraktet korrigeres deretter for BEQ-verdien som er beregnet for en blindprøve for matrisen eller løsemiddelet (for å ta hensyn til urenheter fra anvendte løsemidler og kjemiske stoffer), og for en tilsynelatende gjenfinning (som beregnes ut fra BEQ-verdien i passende referanseprøver med forbindelsesmønstre som ligger omtrent på det aktuelle nivå).
To perform a recovery correction, the apparent recovery shall be within the required range (see point 8.1.4).
Når man korrigerer for gjenfinning, skal den tilsynelatende gjenfinningen alltid være innenfor påkrevd område (se nr. 8.1.4).
Reference samples used for recovery correction shall comply with the requirements laid down in point 8.2.
Referanseprøver som brukes for å korrigere gjenfinningen, må overholde kravene angitt i nr. 8.2.
8.1.2.2.
8.1.2.2
Alternatively, a calibration curve prepared from at least four reference samples (see point 8.2.4: one matrix blank, plus three reference samples at 0,5 ×, 1,0 × and 2,0 × the level of interest) around the level of interest may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery.
En kalibreringskurve utarbeidet på grunnlag av minst fire referanseprøver (se nr. 8.2: en blindprøve for matrisen og tre referanseprøver på 0,5, 1 og 2 ganger det aktuelle nivået) rundt det aktuelle nivået, kan eventuelt brukes og derved fjerne behovet for å korrigere for blindprøver og gjenfinning.
In this case, the test response corresponding to 2/3 of the maximum level (see point 8.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
I slike tilfeller kan testresponsen som tilsvarer 2/3 av den øvre grensen (se nr. 8.3) beregnes direkte fra disse prøvene og brukes som grenseverdi.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of these action thresholds would suit as cut-off value.
For kontroll av prøver som overskrider tiltaksgrensene, kan en passende prosentandel av disse tiltaksgrensene være en egnet grenseverdi.
Separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs
Særskilt bestemmelse av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB
Extracts may be split into fractions containing PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs, allowing a separate indication of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCB TEQ levels (in BEQ).
Ekstraktene kan deles opp i fraksjoner som inneholder PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB, slik at TEQ-verdiene for PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB kan oppgis hver for seg (i BEQ).
The “bioassay apparent recovery” shall be calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the level of interest and expressed as percentage of the BEQ level in comparison to the TEQ level.
«Tilsynelatende gjenfinning i biologiske prøver» skal beregnes på grunnlag av egnede referanseprøver med representative forbindelsesmønstre rundt det aktuelle nivået og uttrykkes som en prosentandel av BEQ-verdien sammenlignet med TEQ-verdien.
Depending on the type of assay and TEFs
Avhengig av type analyse og hvilke TEF-verdier
Therefore, if a separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs is performed, bioassay apparent recoveries shall be: for dioxin-like PCBs 25 % to 60 %, for PCDD/PCDFs 50 % to 130 % (ranges apply for the TCDD calibration curve).
Dersom det gjennomføres en atskilt bestemmelse av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB, skal tilsynelatende gjenfinning i biologiske prøver derfor være 25–60 % for dioksinlignende PCB og 50–130 % for PCDD/PCDF (området gjelder for TCDD-kalibreringskurve).
As the contribution of dioxin-like PCBs to the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs can vary between different matrices and samples, bioassay apparent recoveries for the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs reflect these ranges and shall be between 30 % and 130 %.
Bidraget fra dioksinlignende PCB til summen av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB kan variere mellom ulike matriser og prøver. Disse variasjonene gjenspeiles i den tilsynelatende gjenfinning av biologiske prøver, som skal ligge innenfor 30–130 % av summen av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB.