natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Reference samples chosen to perform a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns may not lead to an underestimation of levels.
A referenciamintáknak reprezentálniuk kell a mintamátrixot, a kongénerkombinációkat és a PCDD/F-eknek és a dioxin jellegű PCB-knek a felső határérték vagy a beavatkozási küszöbérték körüli koncentrációtartományait.
Extra reference samples at e.g. 0,5x and 2x the maximum level or action threshold may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the maximum level or action threshold.
Mindegyik méréssorozatban lennie kell vakmátrixnak vagy, ha ez nem lehetséges, elemzési vakmintának, valamint a felső határérték vagy a beavatkozási küszöbérték körüli koncentrációjú referenciamintának.
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ levels in test samples (see point 7.1.2.2).
Ezeket a mintákat egy időben és azonos körülmények között kell extrahálni és elemezni.
Determination of cut-off values
A referenciamintának egyértelműen nagyobb reakciót kell adnia, mint a vakmintának, így biztosítva az elemzés alkalmasságát.
The relationship between bioanalytical results in BEQ and results from the confirmatory method in TEQ shall be established, for example by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5x, 1x and 2x the ML, with 6 repetitions on each level (n = 24).
Ezek a minták használhatók a vakminta eredményeivel és a visszanyeréssel való korrigáláshoz.
Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in accordance with point 7.2.2.
A visszanyeréssel való korrigáláshoz választott referenciamintáknak reprezentatívaknak kell lenniük az elemzett mintákra, ami azt jelenti, hogy a kongénerkombinációk nem okozhatják a koncentrációk alábecslését.
Cut-off values shall be established for decisions over sample compliance with maximum levels or for the control of action thresholds, if relevant, with the respective maximum levels or action threshold set for either PCDD/Fs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
A felső határérték vagy a beavatkozási küszöbérték ellenőrzésére például a felső határérték vagy a beavatkozási küszöbérték felének és kétszeresének megfelelő további referenciamintákat is alkalmazni lehet annak igazolására, hogy az elemzés alkalmassága a keresett tartományban megfelelő.
They are represented by the lower end-point of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the decision limit of the confirmatory method based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
Ezek a minták együttesen használhatók az elemzett minták BEQ-értékeinek kiszámítására (lásd a 7.1.2.2. pontot).
(see Figure 1).
Ebből az összefüggésből meg lehet becsülni a korrigálási tényezőket (vakminta és visszanyerés), de azokat a 7.2.2. pont szerint ellenőrizni kell.
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method:
Cut-off értékeket kell megállapítani annak eldöntéséhez, hogy a minta megfelel-e a PCDD/F-ekre és a dioxin jellegű PCB-kre külön-külön, vagy pedig a PCDD/F-ek és a dioxin jellegű PCB-k összegére meghatározott felső határértéknek, illetve adott esetben a beavatkozási küszöbértéknek.
with:
A megerősítő módszernél használt döntési határérték a felső határérték, figyelembe véve a kiterjesztett mérési bizonytalanságot.
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the maximum level taking into account the expanded measurement uncertainty
A 95 %-os predikciós intervallum alsó sávja a megerősítő módszernél használt döntési határértéknél:
residual standard deviation
Cut-off érték
student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
ahol:
m total number of calibration points (index j)
A megerősítő módszer döntési határértékének – amely a kiterjesztett mérési bizonytalanságot is figyelembe vevő felső határérték – megfelelő BEQ
n number of repetitions on each level
maradék szórás
sample concentration (in TEQ) of calibration point i determined by a confirmatory method
Student-tényező (α = 5 %, f = szabadságfok, egyoldali)
mean of the concentrations (in TEQ) of all calibration samples
m a kalibrációs pontok összesen (j index)
square sum parameter, i = index for calibration point i
n az ismétlések száma az egyes koncentrációknál
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
az i. kalibrációs pontnál a minta megerősítő módszerrel mért koncentrációja (TEQ-értékként)
Cut-off value = BEQDL – 1,64 × SDR
az összes kalibrálási minta koncentrációjának (TEQ-érték) átlaga
standard deviation of bioassay results at BEQDL, measured under within-laboratory reproducibility conditions
négyzetösszeg-paraméter, i = az i. kalibrálási pont indexe
Calculation as mean value of bioanalytical results (in BEQ, corrected for blank and recovery) from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at two-thirds of the maximum level or action threshold, based on the observation that this level will be around the cut-off value determined under point 7.3.1 or point 7.3.2:
A megerősítő módszer döntési határértékének megfelelő szennyezettségű minták párhuzamos elemzéseinek (n ≥ 6) (a vakminta eredményeivel és a visszanyeréssel korrigált) bioanalitikai eredményeiből, az eloszlási görbének a megfelelő BEQ-átlagértéknél lévő alsó végpontjaként:
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %:
Cut-off érték = BEQDL – 1,64 × SDR
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method.
a biológiai tesztek BEQDL-értékre kapott eredményeinek szórása, a laboratóriumon belüli reprodukálhatóság körülményei között mérve.
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower end-point of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
A felső határérték vagy a beavatkozási küszöbérték 2/3-ának megfelelő szennyezettségű minták párhuzamos elemzéseivel (n ≥ 6) kapott (BEQ-értékként kifejezett, a vakminta eredményeivel és a visszanyeréssel korrigált) bioanalitikai eredmények átlaga, annak a megfigyelésnek az alapján, hogy ez az érték a 7.3.1. vagy 7.3.2. pont szerint meghatározott cut-off érték körül lesz.
Restrictions to cut-off values
a 95 %-os predikciós intervallum alsó sávjából a megerősítő módszernél használt döntési határértéknél;
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum levels or action thresholds due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
a megerősítő módszer döntési határértékének megfelelő szennyezettségű minták párhuzamos elemzéseiből (n ≥ 6), az eloszlási görbének (az ábrán a harang alakú görbe) a megfelelő BEQ-átlagértéknél lévő alsó végpontjaként.
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum level or action threshold shall be preferred.
ábra
Performance characteristics
A cut-off értékek korlátozásai
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on the repeatability of bioanalytical methods shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
A korlátozott számú, különböző mátrixú/kongénerkombinációjú mintákkal végzett hitelesítés során kapott RSDR-ből kiszámított, BEQ-értéken alapuló cut-off értékek nagyobbak lehetnek a TEQ értéken alapuló felső határértéknél vagy beavatkozási küszöbértéknél, mivel nagyobb módszerpontosság érhető el, mint a rutinszerű elemzéseknél, ahol a lehetséges kongénerkombinációk ismeretlen skáláját kell ellenőrizni.
Repeatability shall be below 20 % and intra-laboratory reproducibility shall be below 25 %.
Ilyen esetekben a cut-off értékek kiszámításához RSDR = 25 %-ot kell venni, vagy pedig a felső határérték vagy a beavatkozási küszöbérték kétharmadát célszerű cut-off értéknek tekinteni.
This shall be based on the calculated levels in BEQ after blank and recovery correction.
Alkalmasságjellemzők
As part of the validation process, the test shall be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
Mivel a bioanalitikai módszereknél nem alkalmazható belső standard, a méréssorozatokon belüli és a sorozatok közötti szórás megállapításához vizsgálni kell a bioanalitikai módszerek megismételhetőségét.
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
A megismételhetőségnek 20 % alatt, a laboratóriumon belüli reprodukálhatóságnak pedig 25 % alatt kell lennie.
The percent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract may not be above 15 %.
Ehhez a vakminta eredményeivel és a visszanyeréssel korrigált BEQ-értékként számított koncentrációkat kell használni.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQ (blank and at the maximum level or action threshold) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
A hitelesítési eljárás részeként a tesztről ki kell mutatni, hogy különbséget tesz a vakminta eredménye és a cut-off alsó küszöbérték között, és így lehetővé teszi a megfelelő cut-off érték felett lévő minták azonosítását (lásd a 7.1.2. pontot).
Quality control charts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Meg kell határozni a keresett vegyületeket, az esetleges interferenciákat és a vakminták elfogadható legnagyobb értékeit.
Procedure blanks shall be controlled in a manner to avoid false-compliant results when subtracted.
Egy mintakivonat három párhuzamos meghatározásakor kapott reakciók vagy az ilyen reakcióból számított koncentrációk (csak a munkatartományban lehetséges) százalékos szórása nem lehet nagyobb 15 %-nál.
The results from the confirmatory methods of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQ and TEQ.
A referenciaminta/referenciaminták BEQ-értékként kifejezett, korrigálás (vakminta és felső határérték vagy beavatkozási küszöbérték) nélküli eredményeit kell használni a bioanalitikai módszer egy meghatározott időszak alatti alkalmasságának értékelésére.
This database may be used for the re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
Az elemzési vakmintákról és a referenciaminták egyes típusairól minőség-ellenőrzési nyilvántartást kell vezetni, és ellenőrizni kell, hogy az analitikai alkalmasság biztosan megfelel-e a követelményeknek, az elemzési vakminták esetében főként a munkatartomány aljához képest előírt legkisebb különbség, a referenciaminták esetében pedig főként a laboratóriumon belüli reprodukálhatóság tekintetében.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Az elemzési vakmintáknál ügyelni kell arra, hogy a kivonás miatt ne keletkezhessenek »hamis megfelelő« eredmények.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to e.g. 2 × maximum level, may be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
A szűrőmódszer alkalmasságának, valamint a BEQ és a TEQ közötti összefüggés értékeléséhez a feltehetően nem megfelelő mintáknak és a megfelelő minták 2–10 %-ának (mátrixonként legalább 20 minta) megerősítő módszerrel végzett elemzéséből származó eredményeket kell összegyűjteni és felhasználni.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
Ez az adatbázis használható a hitelesített mátrixokkal végzett rutinszerű elemzésekre vonatkozó cut-off értékek újraértékeléséhez.
Reporting of the results
A módszerek alkalmassága igazolható körvizsgálatokban való részvétellel is.
The analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/F and dioxin-like PCB congeners and TEQ-values shall be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
A körvizsgálatokban elemzett minták eredményei, a felső határérték kétszereséig terjedő koncentrációtartományokban, felhasználhatók a »hamis megfelelő« arány kiszámításához, ha a laboratórium igazolni tudja az alkalmasságot.
The report shall include the method used for extraction of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Szennyeződési eseteknél a cut-off értékek átértékelhetők, hogy tükrözzék az adott külön esemény egyedi mátrix- és kongénerkombinációit.
The recoveries of the individual internal standards shall be made available in case the recoveries are outside the range referred to in point 6.2.5, in case the maximum level is exceeded (in this case, the recoveries for one of the two duplicate analysis) and in other cases upon request.
Az eredmények jelentése
As the expanded measurement uncertainty is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall be made available.
Amennyire az alkalmazott analitikai eljárás lehetővé teszi, az analitikai eredmények között fel kell tüntetni az egyes PCDD/F- és dioxin jellegű PCB-kongénerek koncentrációit, és ezeket felfelé, lefelé és középre kerekített értékként kell a jelentésben megadni, hogy az az eredményekről a lehető legtöbb információt tartalmazza, lehetővé téve az eredményeknek a vonatkozó követelmények szerinti értelmezését.
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
A jelentésnek tartalmaznia kell a PCDD/F-ek és a dioxinjellegű PCB-k extrakciójához használt módszert.
In the case of a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like-PCBs, the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs shall be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Meg kell adni az egyes belső standardok visszanyeréseit abban az esetben, ha a visszanyerések kívül esnek a 6.2.5. pontban megadott tartományon, ha az eredmények meghaladják a felső határértéket (ebben az esetben meg kell adni a két párhuzamos elemzés egyikének visszanyeréseit) vagy kérésre más esetekben.
The results shall be expressed in the same units and with at least the same number of significant figures as the maximum levels laid down by Directive 2002/32/EC
Mivel a minta megfelelőségéről való döntésnél figyelembe kell venni a kiterjesztett mérési bizonytalanságot, ezt a paramétert is meg kell adni.
Bioanalytical screening methods
Az analitikai eredményeket tehát x +/– U formában kell megadni a jelentésben, ahol x az analitikai eredmény, U a kiterjesztett mérési bizonytalanság, a kiterjesztési tényező 2, amely körülbelül 95 %-os megbízhatósági szintet eredményez.
The result of the screening shall be expressed as “compliant” or “suspected to be non-compliant” (“suspected”).
A PCDD/F-ek és a dioxin jellegű PCB-k külön meghatározása esetén a PCDD/F-ek és a dioxin jellegű PCB-k külön-külön kapott analitikai eredményeinél becsült kiterjesztett bizonytalanságok összegét kell használni a PCDD/F-ek és a dioxin jellegű PCB-k összegének kiszámításához.
In addition, an indicative result for PCDD/Fs and/or dioxin-like PCBs expressed in BEQ, and not TEQ, may be given.
Az eredményeket ugyanabban a mértékegységben és legalább ugyanannyi tizedesjeggyel kell megadni, ahogy a 2002/32/EK irányelv a felső határértékeket megadja.
Samples with a response below the reporting limit shall be expressed as “lower than the reporting limit”.
Bioanalitikai szűrőmódszerek
Samples with a response above the working range shall be reported as “exceeding the working range” and the level corresponding to the upper end of the working range shall be given in BEQ.
A szűrés eredményét »megfelelő« vagy »feltehetően nem megfelelő« megjelöléssel kell megadni.
For each type of sample matrix, the report shall mention the maximum level or action threshold on which the evaluation is based.
Ezenkívül megadható egy indikatív eredmény a PCDD/F-ekre és/vagy a dioxin jellegű PCB-kre – TEQ érték helyett – BEQ-értékként.
The report shall mention the type of the test applied, the basic test principle and the kind of calibration.
A jelentési határérték alatti reakciókat adó mintákat »jelentési határérték alatt« megjelöléssel kell feltüntetni.
In case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
A munkatartomány feletti reakciókat mutató mintákat a »munkatartományt meghaladókként« kell jelenteni, és a munkatartomány tetejének megfelelő szintet BEQ-értékként kell megadni.
The concentration of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in those samples with elevated levels has to be determined/confirmed by a confirmatory method.
A jelentésnek minden mintamátrix-típusnál tartalmaznia kell az értékelés alapját képező felső határértéket vagy beavatkozási küszöbértéket.
Non-compliant results shall only be reported from confirmatory analysis.
A jelentésnek tartalmaznia kell az alkalmazott teszt típusát, a teszt alapelvét és a kalibráció típusát.
In addition, levels for individual PCDD/F and/or dioxin-like PCB congeners and TEQ-values reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound may be given.
A jelentős koncentrációt tartalmazó mintákban a PCDD/F-ek koncentrációját, valamint a PCDD/F-ek és a dioxin jellegű PCB-k összkoncentrációját megerősítő módszerrel kell meghatározni/megerősíteni.
The results shall be expressed in the same units and with at least the same number of significant figures as the maximum levels laid down by Directive 2002/32/EC.
A nem megfelelő eredményeket csak megerősítő elemzés után kell jelenteni.
The report shall mention the GC-MS method applied.
Fizikai-kémiai szűrőmódszerek
Non-compliance can only be decided after confirmatory analysis.
A jelentésnek tartalmaznia kell az alkalmazott GC-MS módszert.
CHAPTER III
A nem megfelelésről csak megerősítő elemzés után lehet határozni.
Sample preparation and requirements for methods of analysis used in offical control of the levels of non dioxin-like PCBs in feed
III.
The requirements set out in this Chapter shall be applied where feed is analysed for the official control of the levels of non-dioxin-like PCBs and as regards sample preparation and analytical requirements for other regulatory purposes, which includes the controls performed by the feed business operator to ensure compliance with the provisions of Regulation (EC) No 183/2005.
FEJEZET
Applicable detection methods
A takarmányokban előforduló nem dioxin jellegű pcb-k koncentrációjának hatósági ellenőrzéséhez használt minta-előkészítés és az elemzési módszerekre vonatkozó követelmények
Gas chromatography/Electron Capture Detection (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS or equivalent methods.
Az e fejezetben előírt követelményeket kell alkalmazni a takarmányoknak a nem dioxin jellegű PCB-k koncentrációja tekintetében történő hatósági ellenőrzési célú elemzéséhez, továbbá az egyéb szabályozási célokat szolgáló minta-előkészítés és analitikai követelmények tekintetében, ideértve a 183/2005/EK rendelet rendelkezéseinek való megfelelés biztosítása érdekében az takarmányipari vállalkozó által végzett ellenőrzéseket.
Identification and confirmation of analytes of interest
Az alkalmazandó kimutatási módszerek
Relative retention time in relation to internal standards or reference standards (acceptable deviation of +/– 0,25 %).
Gázkromatográfia/elektronbefogásos kimutatás (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS vagy egyenértékű módszerek.
Gas chromatographic separation of the non-dioxin-like PCBs from interfering substances, especially co-eluting PCBs, in particular if levels of samples are in the range of legal limits and non-compliance is to be confirmed [14].
A keresett analitok beazonosítása és megerősítése
Requirements for GC-MS techniques
A belső standardokhoz vagy referenciastandardokhoz viszonyított relatív retenciós idő (elfogadható eltérés: +/– 0,25 %).
Monitoring of at least the following number of molecular ions or characteristic ions from the molecular cluster:
A nem dioxin jellegű PCB-k gázkromatográfiás elválasztása a zavaró anyagoktól, főként az együtt eluálódó PCB-ktől, különösen, ha a minták koncentrációi a jogszabályi határértékek tartományában vagy afölött vannak, és a meg nem felelést meg kell erősíteni.
two specific ions for HRMS;
[14].
three specific ions for LRMS;
A GC-MS módszerekre vonatkozó követelmények
two specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for for MS-MS.
Legalább az alábbi számú molekuláris ion vagy a molekuláris klaszterben lévő jellemző ionok nyomon követése:
Maximum permitted tolerances for abundance ratios for selected mass fragments:
a HRMS-nél két specifikus ion;
Relative deviation of abundance ratio of selected mass fragments from theoretical abundance or calibration standard for target ion (most abundant ion monitored) and qualifier ion(s): ± 15 %
az LRMS-nél három specifikus ion;
Requirements for GC-ECD techniques
két specifikus anyaion; mindegyik esetében egy megfelelő ionátmenettel az MS-MS tekintetében.
Results exceeding the maximum level shall be confirmed with two GC columns with stationary phases of different polarity.
Kiválasztott tömegfragmentumok gyakoriságára megengedett tűrések:
Demonstration of performance of method
Kiválasztott tömegfragmentumok gyakoriságának relatív eltérése az elméleti gyakorisághoz vagy a keresett ion (a vizsgált ionok közül a leggyakoribb) és a minősítő ion(ok) kalibrációs standardjához képest: ± 15 %
The performance of the method shall be validated in the range of the maximum level (0,5 to 2 times the maximum level) with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis (see requirements for intermediate precision in point (9).
A GC-ECD módszerekre vonatkozó követelmények
The sum of the LOQs [15] of non-dioxin-like PCBs shall not be higher than one-third of the maximum level [16].
A felső határértéket meghaladó eredményeket különböző polaritású állófázist használó két gázkromatográfiás oszloppal meg kell erősíteni.
Quality control
A módszer alkalmasságának igazolása
Regular blank controls, analysis of spiked samples, quality control samples, participation in inter-laboratory studies on relevant matrices.
A módszer alkalmasságát a felső határérték tartományában (a felső határérték felétől a kétszereséig) kell hitelesíteni úgy, hogy az ismételt elemzések elfogadható variációs együtthatót adnak (a közbenső módszerpontosságra vonatkozó előírásokat lásd a 9. pontban).
Suitable internal standards with physico-chemical properties comparable to analytes of interest shall be used.
A nem dioxin jellegű PCB-k meghatározási határának [15] összege nem lehet magasabb a felső határérték egyharmadánál [16].
Addition of internal standards:
Minőség-ellenőrzés