natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine-substituted internal PCDD/F standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be carried out at the very beginning of the analytical method e.g. prior to extraction in order to validate the analytical procedure.
A felfelé kerekített és a lefelé kerekített WHO-TEQ-koncentrációk közötti elfogadható különbség
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/Fs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs shall be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
A megerősített felső és alsó határ közötti különbség nem haladhatja meg a 20 %-ot a felső határérték vagy szükség esetén a beavatkozási küszöbérték túllépésének megerősítése céljából.
In the case of confirmatory methods, all 17 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards and all 12 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
A visszanyerések ellenőrzése
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
Az elemzési eljárás hitelesítéséhez a 2,3,7,8-as szénatomokon klórral helyettesített PCDD/F-ekből készített, 13C-jelölésű belső standardokat és a dioxin jellegű PCB-kből készített, 13C-jelölésű belső standardokat az analitikai eljárás legelején, például az extrakció előtt hozzá kell adni a mintákhoz.
For feed of plant origin and feed of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards shall be mandatory prior to extraction.
A tetraklórozottól az oktaklórozottig terjedő PCDD/F homológ csoportok mindegyikéből legalább egy kongénert, továbbá a dioxin jellegű PCB homológ csoportok mindegyikéből legalább egy kongénert kell hozzáadni a mintához (más megoldásként legalább egy-egy kongénert a PCDD/F-ek és dioxin jellegű PCB-k ellenőrzéséhez használt tömegspektrometriás szelektív ionkövetéses funkciókhoz).
For feed of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards shall be added either before or after fat extraction.
A megerősítő módszerek esetében a 2,3,7,8-as szénatomokon helyettesített mind a tizenhét PCDD/F-ből készített, 13C-jelölésű belső standardot és mind a tizenkét dioxin jellegű PCB-ből készített, 13C-jelölésű belső standardot használni kell.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced.
Ezenkívül megfelelő kalibráló oldatok alkalmazásával relatív válaszfaktorokat kell meghatározni azon kongénerekre, amelyek 13C-jelölésű analógja nem lett hozzáadva a mintához.
Prior to GC-MS analysis, 1 or 2 recovery (surrogate) standard(s) shall be added.
A növényi eredetű takarmányok és a 10 %-nál kevesebb zsírt tartalmazó állati eredetű takarmányok esetében a belső standardokat kötelezően az extrakció előtt kell a mintához adni.
Control of recovery is required.
A 10 %-nál nagyobb zsírtartalmú állati eredetű takarmányok esetében a belső standardokat vagy a zsírextrakció előtt, vagy azt követően kell a mintához adni.
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
Az extrakció hatékonyságát megfelelően hitelesíteni kell, figyelembe véve, hogy a belső standardok hozzáadása melyik szakaszban történt.
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, shall be acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs).
GC-MS elemzés előtt a visszanyerés mérésére egy vagy két (kísérő) standardot is hozzá kell adni a mintához.
For GC-MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
A visszanyerést ellenőrizni kell.
Removal of interfering substances
A megerősítő módszerek esetében az egyes belső standardoknál a visszanyerésnek a 60–120 %-os tartományban kell lennie.
Separation of PCDD/Fs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Egyes kongénereknél, különösen néhány 7, illetve 8 klóratomot tartalmazó dibenzo-p-dioxin és dibenzo-furán esetében ennél kisebb vagy nagyobb visszanyerés is elfogadható, feltéve, hogy TEQ-értékük részaránya a (PCDD/F-ek és dioxin jellegű PCB-k összegén alapuló) TEQ-összértéken belül legfeljebb 10 %.
Gas-chromatographic separation of isomers shall be < 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
GC-MS szűrőmódszerek esetében a visszanyerésnek a 30–140 %-os tartományban kell lennie.
Calibration with standard curve
A zavaró anyagok eltávolítása
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of maximum level or action thresholds.
A PCDD/F-eket megfelelő kromatográfiás eljárással (lehetőleg florisil-, alumínium-oxid- és/vagy szénoszlopon) el kell választani a zavaró klórozott vegyületektől, így például a nem dioxin jellegű PCB-ktől és a klórozott difenil-éterektől.
Specific criteria for confirmatory methods
Izomerek gázkromatográfiás elválasztásánál az 1,2,3,4,7,8-HxCDF és az 1,2,3,6,7,8-HxCDF esetében a csúcsok közötti eltérésnek 25 %-nál kisebbnek kell lennie.
For GC-HRMS:
Kalibrálás standard görbével
In HRMS, the resolution shall typically be greater than or equal to 10000 for the entire mass range at 10 % valley.
A kalibrációs görbe tartományának le kell fednie a felső határérték vagy a beavatkozási küszöbérték megfelelő tartományát.
Fulfilment of further identification and confirmation criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
A megerősítő módszerekre vonatkozó egyedi kritériumok
For GC-MS/MS:
A GC-HRMS esetében:
Monitoring of at least 2 specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for all labelled and unlabelled analytes in the scope of analysis.
A HRMS esetében a felbontás a teljes tömegtartományra nézve jellemzően legalább 10000 vagy annál nagyobb, 10 %-os mélypont mellett.
Maximum permitted tolerance of relative ion intensities of ± 15 % for selected transition product ions in comparison to calculated or measured values (average from calibration standards), applying identical MS/MS conditions, in particular collision energy and collision gas pressure, for each transition of an analyte.
A nemzetközileg elismert szabványokban – például az EN 16215:2012 szabványban (Animal feed – Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS – Állati takarmányok.
Resolution for each quadrupole to be set equal to or better than unit mass resolution (unit mass resolution: sufficient resolution to separate two peaks one mass unit apart) in order to minimise possible interferences on the analytes of interest.
Dioxinok és dioxin jellegű PCB-k meghatározása GC-HRMS módszerrel és indikátor PCB-k meghatározása GC-HRMS módszerrel) és/vagy a felülvizsgált EPA 1613 és 1668 módszerekben – ismertetett további azonosítási és megerősítési kritériumok teljesülése.
Fulfilment of the further criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised, except the obligation to use GC-HRMS.
A GC-MS/MS esetében:
Specific requirements for bioanalytical methods
legalább két specifikus anyaion nyomon követése, melyek a vizsgálat keretében minden jelölt és nem jelölt analit tekintetében rendelkeznek egy specifikus, megfelelő ionátmenettel.
Bioanalytical methods are methods based on the use of biological principles like cell-based assays, receptor-assays or immunoassays.
A relatív ionintenzitásokhoz engedélyezett felső tűréshatár a kiválasztott ionátmenetek esetében a kiszámított vagy mért értékekhez viszonyítva ± 15 % (a kalibrációs standardokból származó átlag), az analit minden egyes átmenete esetében azonos MS/MS-feltételek alkalmazása mellett (mindenekelőtt ütközési energia és ütközési gáznyomás).
This point 7 establishes requirements for bioanalytical methods in general.
Az egyes quadrupolok felbontását úgy kell beállítani, hogy – a vizsgálat szempontjából fontos analitokkal kapcsolatos esetleges interferencia minimalizálása érdekében – megegyezzen az egységnyi tömegfelbontással, vagy nagyobb legyen annál (egységnyi tömegfelbontás: ahhoz elegendő felbontás, hogy egy tömegegységet két csúcsra bontson).
A screening method in principle classifies a sample as compliant or suspected to be non-compliant.
A nemzetközileg elismert szabványokban – például az EN 16215:2012 szabványban (Animal feed – Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS – Állati takarmányok.
For this, the calculated BEQ level is compared to the cut-off value (see point 7.3).
Dioxinok és dioxin jellegű PCB-k meghatározása GC-HRMS módszerrel és indikátor PCB-k meghatározása GC-HRMS módszerrel) és/vagy a felülvizsgált EPA 1613 és 1668 módszerekben – ismertetett további kritériumok teljesülése, a GC-HRMS alkalmazására vonatkozó kötelezettséget leszámítva.
Samples below the cut-off value are declared compliant, samples equal or above the cut-off value are suspected to be non-compliant, requiring analysis by a confirmatory method.
A bioanalitikai módszerekre vonatkozó egyedi követelmények
In practice, a BEQ level corresponding to two-thirds of the maximum level may serve as cut-off value provided that a false-compliant rate below 5 % and an acceptable rate for false non-compliant results are ensured.
A bioanalitikai módszerek biológiai alapelveken alapuló módszerek, mint például sejtalapú tesztek, receptortesztek vagy immuntesztek.
With separate maximum levels for PCDD/Fs and for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, checking compliance of samples without fractionation requires appropriate bioassay cut-off values for PCDD/Fs.
E 7. pont általánosságban leírja a bioanalitikai módszerekre vonatkozó követelményeket.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of the respective action threshold shall suit as cut-off value.
Egy szűrőmódszer alapvetően »megfelelő«-nek vagy »feltehetően nem megfelelő«-nek minősít egy mintát.
If an indicative level is expressed in BEQs, sample results shall be in the working range and shall exceed the reporting limit (see points 7.1.1 and 7.1.6).
Ehhez a számított BEQ-értéket össze kell hasonlítani a cut-off értékkel (lásd a 7.3. pontot).
Evaluation of the test response
A cut-off érték alatti minták »megfelelő«-nek minősülnek, az azzal egyenlő vagy a feletti értékű minták pedig »feltehetően nem megfelelő«-nek, és ezeket megerősítő módszerrel elemezni kell.
General requirements
A gyakorlatban a felső határérték 2/3-ának megfelelő BEQ-érték alkalmazható cut-off értékként, amennyiben biztosított, hogy a »hamis megfelelő« arány 5 % alatt van, és a »hamis nem megfelelő« eredmények aránya is elfogadható.
When calculating the concentrations from a TCDD calibration curve, values at the higher end of the curve will show a high variation (high coefficient of variation (CV)).
Mivel külön felső határértékek vonatkoznak a PCDD/F-ekre, illetve a PCDD/F-ek és a dioxin jellegű PCB-k összegére, a minták frakcionálás nélküli megfelelőség-ellenőrzéséhez a biológiai próbáknál megfelelő cut-off értékek szükségesek a PCDD/F-ek vonatkozásában.
The working range is the area where this CV is smaller than 15 %.
A beavatkozási küszöbértékeket meghaladó minták ellenőrzéséhez az adott beavatkozási küszöbértékek megfelelő százalékaránya az alkalmas cut-off érték.
The lower end of the working range (reporting limit) shall be set at least by a factor of three above the procedure blanks.
Amennyiben tájékoztató BEQ-érték van megadva, a mintából származó eredményeknek a munkatartományon belül kell lenniük, és meg kell haladniuk a jelentési határértéket (lásd a 7.1.1. és a 7.1.6. pontot).
The upper end of the working range is usually represented by the EC70 value (70 % of maximal effective concentration), but lower if the CV is higher than 15 % in this range.
A mérési reakciók kiértékelése
The working range shall be established during validation.
Általános követelmények
Cut-off values (see point 7.3) shall be well within the working range.
Ha a koncentrációk kiszámítása TCDD-s kalibrációs görbével történik, akkor a görbe felső végénél lévő értékek nagy szórást (nagy variációs együtthatót [CV]) mutatnak.
Standard solutions and sample extracts shall be tested in triplicate or at least in duplicate.
A munkatartomány az a terület, ahol ez a CV kisebb, mint 15 %.
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in four to six wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
A munkatartomány alját (jelentési határérték) úgy kell meghatározni, hogy az legalább háromszorosa legyen a elemzési vakmintákkal kapott eredményeknek.
Calibration
A munkatartomány tetejét általában az EC70 érték jelenti (a legnagyobb hatásos koncentráció 70 %-a), de ennél kisebbnek kell lennie, ha ebben a tartományban a CV nagyobb, mint 15 %.
Levels in samples shall be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/PCDF/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
A munkatartományt a hitelesítés során kell meghatározni.
Calibration curves shall contain 8 to 12 concentrations (at least in duplicates), with enough concentrations in the lower part of the curve (working range).
A cut-off értékeknek (lásd a 7.3. pontot) a munkatartomány belsejében kell lenniük.
Special attention shall be paid to the quality of the curve-fit in the working range.
A standard oldatokat és a mintakivonatokat legalább három vagy legalább két párhuzamos elemzéssel kell mérni.
As such, the R2 value is of little or no value in estimating the goodness of fit in non-linear regression.
Párhuzamos vizsgálatkor a lemezen elosztva 4–6 cellában mért standard oldatnak vagy kontrollkivonatnak olyan reakciókat vagy koncentrációkat kell adnia (ez csak a munkatartományban lehetséges), amelyek variációs együtthatója CV) < 15 %.
A better fit shall be achieved by minimising the difference between calculated and observed levels in the working range of the curve, for example by minimising the sum of squared residuals.
Kalibrálás
The estimated level in the sample extract shall be subsequently corrected for the BEQ level calculated for a matrix or solvent blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and the apparent recovery (calculated from the BEQ level of suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum level or action threshold).
A mintában lévő mennyiségeket a mérési reakció és a TCDD-vel (vagy a PCB-126-tal vagy pedig PCDD-ből/PCDF-ből/dioxin jellegű PCB-ből álló standard keverékkel) készített kalibrációs görbe összehasonlításával kell megbecsülni, és ez alapján lehet kiszámítani a kivonatra és ezt követően a mintára jellemző BEQ-értéket.
To perform a recovery correction, the apparent recovery shall be within the required range (see point 7.1.4).
A kalibrációs görbéknek 8–12 (legalább két párhuzamos elemzéssel kapott) koncentrációt kell tartalmazniuk úgy, hogy elegendő koncentráció legyen a görbe alsó részén (a munkatartományban).
Reference samples used for recovery correction shall comply with the requirements laid down in point 7.2.
Külön figyelmet kell fordítani a munkatartományban a görbeilleszkedés minőségére.
Calibration with reference samples
Ennél az R2 érték kevéssé vagy egyáltalán nem használható az illeszkedés jóságának becslésére a nem lineáris regresszió esetében.
Alternatively, a calibration curve prepared from at least four reference samples (see point 7.2.4): one matrix blank, plus three reference samples at 0,5x, 1x and 2x the maximum level or action threshold may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery if matrix properties of the reference samples match those of the unknown samples.
Jobb illeszkedést kell elérni a görbe munkatartományában számított és mért koncentrációk közötti legkisebb különbségek, például a legkisebb maradék négyzetösszeg alkalmazásával.
In this case, the test response corresponding to two-thirds of the maximum level (see point 7.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
A mintakivonat becsült koncentrációját ezután korrigálni kell egy vakmátrixra vagy vakoldószerre számított BEQ-értékkel (az alkalmazott oldószerek és vegyszerek szennyeződéseinek figyelembevétele céljából) és a látszólagos visszanyeréssel (ennek kiszámítása a reprezentatív kongénerkombinációkat a felső határérték vagy a beavatkozási küszöbérték körül tartalmazó, alkalmas referenciaminták BEQ-értékéből történik).
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of these action thresholds shall suit as cut-off value.
A visszanyeréssel való korrigáláshoz a látszólagos visszanyerésnek az előírt tartományba kell esnie (lásd a 7.1.4. pontot).
Separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs
A visszanyeréssel való korrigáláshoz használt referenciamintáknak meg kell felelniük a 7.2. pontban ismertetett követelményeknek.
Extracts may be split into fractions containing PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, allowing a separate indication of PCDD/Fs and dioxin-like PCB TEQ levels (in BEQ).
Kalibrálás referenciamintákkal
A PCB 126 standard calibration curve shall preferentially be used to evaluate results for the fraction containing dioxin-like PCBs.
Más megoldásként használható legalább négy referenciaminta (lásd a 7.2.4. pontot) – egy vakmátrix és három, a felső határérték vagy a cselekvési küszöbérték 0,5-szörösét, 1-szeresét, illetve 2-szeresét képviselő referenciaminta – felhasználásával készített kalibrációs görbe; így nincs szükség a vakminta eredményeivel és a visszanyeréssel történő korrigálásra, ha a referenciaminták mátrixtulajdonságai megfelelnek az ismeretlen minták tulajdonságainak.
Bioassay apparent recoveries
Ebben az esetben a felső határérték 2/3-ának megfelelő mérési reakció (lásd a 7.3. pontot) közvetlenül kiszámítható ezekből a mintákból és cut-off értékként használható.
The “bioassay apparent recovery” shall be calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum level or action threshold and expressed as percentage of the BEQ level in comparison to the TEQ level.
A beavatkozási küszöbértékeket meghaladó minták ellenőrzéséhez a beavatkozási küszöbértékek megfelelő százalékaránya az alkalmas cut-off érték.
Depending on the type of assay and TEFs [13] used, the differences between TEF and REP factors for dioxin-like PCBs can cause low apparent recoveries for dioxin-like PCBs in comparison to PCDD/Fs.
A PCDD/F-ek és a dioxin jellegű PCB-k meghatározása külön-külön
Therefore, if a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs is performed, bioassay apparent recoveries shall be: for dioxin-like PCBs 20 % to 60 %, for PCDD/Fs 50 % to 130 % (ranges apply for the TCDD calibration curve).
A kivonatok szétválaszthatók olyan frakciókra, melyek PCDD/F-eket, illetve dioxin jellegű PCB-ket tartalmaznak, így külön-külön meghatározható a PCDD/F-ek, illetve a dioxin jellegű PCB-k TEQ-értéke (BEQ-értékként kifejezve).
As the contribution of dioxin-like PCBs to the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs can vary between different matrices and samples, bioassay apparent recoveries for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs reflect these ranges and shall be between 30 % and 130 %.
A dioxin jellegű PCB-ket tartalmazó frakció eredményeinek kiszámításához lehetőleg a PCB-126-tal készített standarddal felvett kalibrációs görbét kell használni.
Any implication of substantially revised TEF values for the Union legislation for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs requires the revision of these ranges.
Biológiai próbák során észlelt visszanyerések
Control of recoveries for clean-up
A »biológiai próbák során észlelt visszanyerést« a felső határérték vagy a beavatkozási küszöbérték körüli reprezentatív kongénerkombinációkat tartalmazó alkalmas referenciamintákból kell kiszámítani és a BEQ-értéknek a TEQ-értékhez képesti százalékában kell megadni.
The loss of compounds during the clean-up shall be checked during validation.
A teszt típusától és az alkalmazott TEF-értékektől [13] függően a dioxin jellegű PCB-kre vonatkozó TEF- és REP-tényezők közötti különbségek a dioxin jellegű PCB-k esetében a PCDD/F-ekhez képest kis látszólagos visszanyerést okozhatnak.
A blank sample spiked with a mixture of the different congeners shall be submitted to clean-up (at least n = 3) and the recovery and variability checked by a confirmatory method.
Ezért ha a PCDD/F-ek és a dioxin jellegű PCB-k meghatározása külön-külön történik, akkor a biológiai próba során észlelt visszanyerésnek a következőnek kell lennie: dioxin jellegű PCB-knél 20–60 %, PCDD/F-eknél pedig 50–130 % (a tartományok a TCDD-s kalibrációs görbére vonatkoznak).
The recovery shall be within 60 % to 120 % especially for congeners contributing more than 10 % to the TEQ-level in various mixtures.
Mivel a dioxin jellegű PCB-k hozzájárulása a PCDD/F-ek és a dioxin jellegű PCB-k összegéhez a mátrixoktól és a mintáktól függően változhat, a PCDD/F-ek és a dioxin jellegű PCB-k összegére vonatkozóan a biológiai próba során észlelt visszanyerések tükrözik ezeket a tartományokat, és ezeknek 30 % és 130 % között kell lenniük.
Reporting limit
A PCDD/F-ekre és a dioxin jellegű PCB-kre vonatkozó uniós szabályozásban a TEF-értékek lényeges módosítása esetén ezeket a tartományokat is módosítani kell.
When reporting BEQ levels, a reporting limit shall be determined from relevant matrix samples involving typical congener patterns, but not from the calibration curve of the standards due to low precision in the lower range of the curve.
A visszanyerések ellenőrzése mintatisztításnál
Effects from extraction and clean-up shall be taken into account.
A mintatisztítás során előforduló vegyületvesztést a hitelesítéskor ellenőrizni kell.
The reporting limit shall be set at least by a factor of three above the procedure blanks.
A különböző kongénerek keverékével adalékolt vakmintán el kell végezni a mintatisztítást (n = legalább 3), és a visszanyerést és a variabilitást megerősítő módszerrel kell ellenőrizni.
Use of reference samples
A visszanyerésnek 60 % és 120 % között kell lennie, főként olyan kongénereknél, amelyek 10 %-nál nagyobb mértékben járulnak hozzá a TEQ-értékhez a különféle keverékekben.
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs around the maximum level or action threshold.
Jelentési határérték
A matrix blank, and where it is not possible, a procedure blank, and a reference sample at the maximum level or action threshold shall be included in each test series.
A BEQ-értékeknek a jelentésben történő megadásához jelentési határértéket kell meghatározni jellemző kongénerkombinációkat tartalmazó adott mátrixmintákból, de nem a standard kalibrációs görbéből, mivel a görbe alján kicsi a módszerpontosság.
These samples shall be extracted and tested at the same time under identical conditions.
Figyelembe kell venni az extrakció és a mintatisztítás hatásait.
The reference sample shall show a clearly elevated response in comparison to the blank sample, thus ensuring the suitability of the test.
A jelentési határértéket az elemzési vakmintákkal kapott érték legalább háromszorosaként kell megállapítani.
Those samples may be used for blank and recovery corrections.
Referenciaminták használata