natgillin/translations-raw huggingface dataset:
The reporting limit must be set significantly (at least by a factor of three) above the procedure blanks.
A visszanyeréssel való korrigáláshoz választott referenciamintáknak az elemzett mintákra nézve reprezentatívaknak kell lenniük, ami azt jelenti, hogy a kongénerkombinációk nem okozhatják a koncentrációk alábecslését.
Use of reference samples
A felső határérték vagy cselekvési küszöbérték ellenőrzésére például a felső határérték vagy cselekvési küszöbérték felének és kétszeresének megfelelő további referenciamintákat is alkalmazni lehet annak igazolására, hogy az elemzés alkalmassága a keresett tartományban megfelelő.
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs around the maximum or action level.
Ezek a minták együttesen használhatók az elemzett minták BEQ-értékeinek kiszámítására (lásd a 7.1.2.2. pontot).
A procedure blank, or preferably a matrix blank, and a reference sample at the maximum or action level have to be included in each test series.
A cut-off értékek meghatározása
These samples must be extracted and tested at the same time under identical conditions.
Cut-off értéket kell megállapítani annak eldöntéséhez, hogy a minta megfelel-e a PCDD-kre/PCDF-ekre és a dioxin jellegű PCB-kre külön-külön, vagy pedig a PCDD-k/PCDF-ek és a dioxin jellegű PCB-k összegére meghatározott felső határértéknek, illetve adott esetben a cselekvési küszöbérték ellenőrzése érdekében.
Those samples may be used for blank and recovery corrections.
A megerősítő módszernél használt döntési határérték a felső határérték, figyelembe véve a mérési bizonytalanságot.
Reference samples chosen for performing a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns shall not lead to an underestimation of levels.
A gyakorlatban a (BEQ-értékként kifejezett) cut-off érték a következő módszerek egyikével számítható ki (lásd az 1. ábrát):
Extra reference samples at, e.g. 0,5× and 2× the maximum or action level may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the maximum or action level.
A 95 %-os predikciós intervallum alsó sávja a megerősítő módszernél használt döntési határértéknél:
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ-levels in test samples (see point 7.1.2.2).
Cut-off érték
Determination of cut-off values
ahol:
The relationship between bioanalytical results in BEQ and results from confirmatory methods in TEQ shall be established (e.g. by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5×, 1× and 2× the maximum level (ML), with six repetitions on each level (n = 24)).
A felső határértéknek tekintett, a megerősítő módszer döntési határértékének megfelelő BEQ, figyelembe véve a kiterjesztett mérési bizonytalanságot.
Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in each test series by including procedure/matrix blanks and recovery samples (see point 7.2).
maradék szórás
Cut-off values shall be established for decision over sample compliance with maximum levels or for control of action levels, if of interest, with the respective maximum or action levels set for either PCDD/Fs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Student-tényező (α = 5 %, f = szabadságfok, egyoldali)
They are represented by the lower endpoint of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the decision limit of the confirmatory method based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
m a kalibrációs pontok összesen (j index)
The decision limit of the confirmatory method is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty.
n az ismétlések száma az egyes koncentrációknál
In practice, the cut-off value (in BEQ) may be calculated from the following approaches (see Figure 1):
az I. kalibrációs pontnál a minta megerősítő módszerrel mért koncentrációja (TEQ-értékként)
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method
az összes kalibrálási minta koncentrációjának átlaga (TEQ-értékben)
Cut-off value
négyzetösszeg-paraméter
with:
i az i. kalibrálási pont indexe
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the ML taking into account the expanded measurement uncertainty
A megerősítő módszer döntési határértékének megfelelő szennyezettségű minták párhuzamos elemzéseinek (n≥ 6) (a vakminta eredményeivel és a visszanyeréssel korrigált) bioanalitikai eredményeiből, az eloszlási görbének a megfelelő BEQ-átlagértéknél lévő alsó végpontjaként:
residual standard deviation
Cut-off érték = BEQDL – 1,64 × SDR
student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
ahol
m total number of calibration points (index j)
a biológiai próbák BEQDL-értékre kapott eredményeinek szórása, a laboratóriumon belüli reprodukálhatóság körülményei között mérve.
n number of repetitions on each level
5 %-nál kisebb „hamis megfelelő” arányt és 25 %-nál kisebb RSDR-t feltételező 95 %-os megbízhatósági szinten alapuló cut-off értékek kiszámítása:
sample concentration (in TEQ) of calibration point I determined by a confirmatory method
a 95 %-os predikciós intervallum alsó sávjából a megerősítő módszernél használt döntési határértéknél;
i index for calibration point i
BEQDöntési határérték
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
A cut-off értékek korlátozásai
standard deviation of bioassay results at BEQDL, measured under within-laboratory reproducibility conditions
Teljesítményjellemzők
Calculation as mean value of bioanalytical results (in BEQ, corrected for blank and recovery) from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at two-thirds of the maximum or action level.
Mivel a bioanalitikai módszereknél nem alkalmazható belső standard, a méréssorozatokon belüli és a sorozatok közötti szórás megállapításához vizsgálni kell a bioanalitikai módszerek megismételhetőségét.
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %:
Ehhez a vakminta eredményeivel és a visszanyeréssel korrigált BEQ-értékként számított koncentrációkat kell használni.
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method,
A hitelesítési eljárás részeként a tesztről ki kell mutatni, hogy különbséget tesz a vakminta eredménye és a cut-off érték között, és így lehetővé teszi a megfelelő cut-off érték felett lévő minták azonosítását (lásd a 7.1.2. pontot).
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower endpoint of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
Meg kell határozni a keresett vegyületeket, az esetleges interferenciákat és a vakminták elfogadható legnagyobb értékeit.
Figure 1
Egy mintakivonat három párhuzamos meghatározásakor kapott reakciók vagy az ilyen reakcióból számított koncentrációk (csak a munkatartományban lehetséges) százalékos szórása nem lehet nagyobb 15 %-nál.
Bioanalytical Results (BEQ)
A referenciaminták BEQ-értékként kifejezett, korrigálás (vakminta és felső határérték vagy cselekvési küszöbérték körüli koncentráció) nélküli eredményeit kell használni a bioanalitikai módszer egy meghatározott időszak alatti alkalmasságának értékelésére.
Regression Line with 95% Prediction interval
Az elemzési vakmintákról és a referenciaminták egyes típusairól minőség-ellenőrzési nyilvántartást kell vezetni, és ellenőrizni kell, hogy az analitikai alkalmasság biztosan megfelel-e a követelményeknek, az elemzési vakminták esetében főként a munkatartomány aljához képest előírt legkisebb különbség, a referenciaminták esetében pedig főként a laboratóriumon belüli reprodukálhatóság tekintetében.
β = 5 % HRGC/HRMS Results (TEQ) Decision Limit Max.
Az elemzési vakmintáknál ügyelni kell arra, hogy a kivonás miatt ne keletkezhessenek „hamis megfelelő” eredmények.
Level Action Level Cut-off Value
A szűrőmódszer alkalmasságának, valamint a BEQ és a TEQ közötti összefüggés értékeléséhez a feltehetően nem megfelelő mintáknak és a megfelelő minták 2–10 %-ának (mátrixonként legalább 20 minta) megerősítő módszerrel végzett elemzéséből származó eredményeket össze kell gyűjteni és fel kell használni.
BEQAction Level BEQDecision Limit
Ez az adatbázis használható a hitelesített mátrixokkal végzett rutinszerű elemzésekre vonatkozó cut-off értékek újraértékeléséhez.
Restrictions to cut-off values
A módszerek alkalmassága igazolható körvizsgálatokban való részvétellel is.
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum or action levels due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
A körvizsgálatokban elemzett minták eredményei – a felső határérték kétszereséig terjedő koncentrációtartományokban – felhasználhatók a „hamis megfelelő” arány kiszámításához, ha a laboratórium igazolni tudja az alkalmasságot.
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum or action level shall be preferred.
Szennyeződési eseteknél a cut-off értékek átértékelhetők, hogy tükrözzék az adott külön esemény egyedi mátrix- és kongénerkombinációit.
Performance characteristics
AZ EREDMÉNYEK JELENTÉSE
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on repeatability shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
Az analitikai eredmények között fel kell tüntetni az egyes PCDD-/PCDF- és dioxin jellegű PCB-kongénerek koncentrációit és a TEQ-értékeket, és ezeket felfelé, lefelé és középre kerekített értékként kell a jelentésben megadni, hogy az az eredményekről a lehető legtöbb információt tartalmazza, lehetővé téve az eredményeknek a vonatkozó követelmények szerinti értelmezését.
Repeatability shall be below 20 % and intra-laboratory reproducibility shall be below 25 %.
A jelentésnek a PCDD-k/PCDF-ek, a dioxin jellegű PCB-k és a lipidek extrahálásához használt módszert is tartalmaznia kell.
This shall be based on the calculated levels in BEQs after blank and recovery correction.
Olyan élelmiszermátrixok esetében, amelyeknél a felső határérték zsírra vetítve van meghatározva, és a zsírtartalomnak 0–2 % között kell lennie (a jelenlegi jogszabályoknak megfelelően), a lipidtartalmat meg kell határozni, és jelenteni kell.
As part of the validation process, the test must be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
A többi minta esetében a lipidtartalom meghatározása nem kötelező.
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Meg kell adni a belső standardok visszanyerését abban az esetben, ha a visszanyerés kívül esik a 6.2. pontban megadott tartományon, ha az eredmények meghaladják a felső határértéket (ebben az esetben meg kell adni a párhuzamos vizsgálat visszanyeréseit) vagy kérésre más esetekben.
The per cent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract shall not be above 15 %.
Mivel a minta megfelelőségéről való döntésnél figyelembe kell venni a kiterjesztett mérési bizonytalanságot, ezt a paramétert is meg kell adni.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQs (blank and at the maximum or action level) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Az analitikai eredményeket tehát x ± U formában kell megadni a jelentésben, ahol x az analitikai eredmény, U a kiterjesztett mérési bizonytalanság – a kiterjesztési tényező 2, amely körülbelül 95 %-os megbízhatósági szintet eredményez.
QCcharts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
A PCDD-k/PCDF-ek és a dioxin jellegű PCB-k külön történő meghatározása esetén a PCDD-k/PCDF-ek és a dioxin jellegű PCB-k külön-külön kapott analitikai eredményeinél kapott kiterjesztett bizonytalanságok összegét kell használni a PCDD-k/PCDF-ek és a dioxin jellegű PCB-k összegének kiszámításához.
Procedure blanks must be well controlled in order to avoid false-compliant results when subtracted.
Az eredményeket ugyanabban a mértékegységben és annyi tizedesjegy pontossággal kell megadni, mint ahogyan az 1881/2006/EK rendeletben a felső határértékek szerepelnek.
The results from the confirmatory methods of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQs and TEQs.
Bioanalitikai szűrőmódszerek
This database might be used for re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
A szűrés eredményét „megfelelő” vagy „feltehetően nem megfelelő” megjelöléssel kell megadni.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Ezenkívül megadható egy indikatív eredmény a PCDD-kre/PCDF-ekre és/vagy dioxin jellegű PCB-kre (TEQ-érték helyett) bioanalitikai egyenértékként (BEQ-értékként, nem pedig TEQ-értékként) kifejezve (lásd az 1. pontot).
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to, e.g. 2× ML, may also be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
A jelentési határérték alatti válaszjelet adó mintákat „jelentési határérték alatt” megjelöléssel kell feltüntetni.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
A munkatartomány feletti válaszjelet adó mintákat a munkatartományt meghaladókként kell jelenteni, és a munkatartomány tetejének megfelelő szintet BEQ-értékként kell megadni.
REPORTING OF THE RESULT
A jelentésnek a mintamátrix minden típusa esetében tartalmaznia kell az értékelés alapját képező felső határértéket vagy cselekvési küszöbértéket.
The analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/F and dioxin-like PCB congeners and TEQ-values shall be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
A jelentésnek tartalmaznia kell az alkalmazott teszt típusát, a teszt alapelvét és a kalibráció típusát.
The report shall also include the method used for extraction of PCDD/Fs, dioxin-like PCBs and lipids.
Ha valamely mintával kapcsolatban felmerül, hogy feltehetően nem felel meg, a jelentésben szerepelnie kell a szükséges intézkedésre vonatkozó megjegyzésnek.
The lipid content of the sample shall be determined and reported for food matrices with maximum levels expressed on fat basis and with an expected fat concentration in the range of 0-2 % (in correspondence to existing legislation).
A keresett vegyületeket magas koncentrációban tartalmazó mintákban a PCDD-k/PCDF-ek koncentrációját, valamint a PCDD-k/PCDF-ek és a dioxinjellegű PCB-k összkoncentrációját megerősítő módszerrel kell meghatározni/megerősíteni.
For other samples, the determination of the lipid content is optional.
A nem megfelelő eredményeket csak megerősítő elemzés után kell jelenteni.
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 6.2 where the maximum level is exceeded (in this case, the recoveries for one of the two duplicate analysis) and in other cases upon request.
Fizikai-kémiai szűrőmódszerek
As the expanded measurement uncertainty is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall also be made available.
Emellett jelenteni kell az egyes PCDD-/PCDF- és dioxin jellegű PCB-kongénerek koncentrációit és a TEQ-értékeket, és ezeket felfelé, lefelé és középre kerekített értékként kell a jelentésben megadni.
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
Az eredményeket ugyanabban a mértékegységben és legalább ugyanannyi tizedesjeggyel kell megadni, ahogy az 1881/2006/EK rendelet a felső határértékeket megadja.
In case of a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like-PCBs the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs has to be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Meg kell adni a belső standardok visszanyerését abban az esetben, ha a visszanyerés kívül esik a 6.2. pontban megadott tartományon vagy kérésre más esetekben.
The results shall be expressed in the same units and with the same number of significant figures as the maximum levels laid down in Regulation (EC) No 1881/2006.
A jelentésnek tartalmaznia kell az alkalmazott CG-MS módszert.
Bioanalytical screening methods
Ha valamely mintával kapcsolatban felmerül, hogy feltehetően nem felel meg, a jelentésben szerepelnie kell a szükséges intézkedésre vonatkozó megjegyzésnek.
The result of the screening shall be expressed as compliant or suspected to be non-compliant (‘suspected’).
A nem megfelelésről csak megerősítő elemzés után lehet határozni.
In addition, an indicative result for PCDD/F and/or dioxin-like PCBs expressed in BEQ (not TEQ) may be given (see point 1).
A felső határértékhez képest.
Samples with a response below the reporting limit shall be expressed as lower than the reporting limit.
A jelenlegi előírások az alábbi kiadványban közzétett TEF-értékeken alapulnak: Martin van den Berg et al., Toxicol Sci 93 (2), 223–241 (2006).
Samples with a response above the working range shall be reported as exceeding the working range and the level corresponding to the upper end of the working range shall be given in BEQ.
Függelék
For each type of sample matrix, the report shall mention the maximum or action level on which the evaluation is based.
Az Egészségügyi Világszervezet (WHO) Nemzetközi Kémiai Biztonsági Programja (IPCS) keretében 2005 júniusában Genfben tartott szakértői konferencia megállapításai alapján számított, a humán kockázatok felméréséhez használt WHO-TEF-értékek [1].
The report shall mention the type of test applied, the basic test principle and kind of calibration.
Alkalmazott rövidítések: „T” = tetra; „Pe” = penta; „Hx” = hexa; „Hp” = hepta; „O” = okta; „CDD” = klór-dibenzo-dioxin; „CDF” = klór-dibenzo-furán; „CB” = klór-bifenil.
In the case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
Kongéner (rokonvegyület)
The concentration of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in those samples with elevated levels has to be determined/confirmed by a confirmatory method.
TEF-érték
Non-compliant results shall only be reported from confirmatory analysis.
Dibenzo-p-dioxinok („PCDD-k”)
Physico-chemical screening methods
„Dioxin jellegű” PCB-k:
In addition, levels for individual PCDD/F and/or dioxin-like PCB congeners and TEQ-values reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound may be given.
nem-orto PCB-k + mono-orto PCB-k
The results shall be expressed in the same units and with (at least) the same number of significant figures as the maximum levels laid down in Regulation (EC) No 1881/2006.
Nem orto-PCB-k
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 6.2 and in other cases upon request.
Dibenzo-furánok („CDF-ek”
The report shall mention the GC-MS method applied.
Mono-orto PCB-k
In case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds (Dioxinok és dioxin jellegű vegyületek emberekre és emlősökre vonatkozó toxicitási egyenérték-tényezőinek az Egészségügyi Világszervezet által 2005-ben végzett újraértékelése).
Non-compliance can only be decided after confirmatory analysis.
IV.
With respect to the maximum levels
MELLÉKLET
Current requirements are based on the TEFs published in: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223-241 (2006).
AZ EGYES ÉLELMISZEREKBEN ELŐFORDULÓ NEM DIOXIN JELLEGŰ PCB-K KONCENTRÁCIÓJÁNAK ELLENŐRZÉSÉHEZ HASZNÁLT MINTA-ELŐKÉSZÍTÉS ÉS AZ ANALITIKAI MÓDSZEREKRE VONATKOZÓ KÖVETELMÉNYEK
Appendix
Az e mellékletben előírt követelményeket kell alkalmazni az élelmiszereknek a nem dioxin jellegű poliklórozott bifenilek koncentrációja tekintetében történő hatósági ellenőrzési célú analíziséhez, továbbá az egyéb szabályozási célokat szolgáló mintaelőkészítés és analitikai követelmények tekintetében, ideértve 852/2004/EK rendelet 4. cikkében foglalt rendelkezéseknek való megfelelés biztosítása érdekében az élelmiszer-vállalkozó által végzett ellenőrzéseket.
WHO-TEFs for human risk assessment based on the conclusions of the World Health Organisation (WHO) 0151 International Programme on Chemical Safety (IPCS) expert meeting which was held in Geneva in June 2005 [1]
A minta előkészítése vonatkozásában a III. melléklet 3. pontjában előírt rendelkezéseket kell alkalmazni az élelmiszereknek a nem dioxin jellegű poliklórozott bifenilek koncentrációja tekintetében történő hatósági ellenőrzésekhez is.
Abbreviations used: ‘T’ = tetra; ‘Pe’ = penta; ‘Hx’ = hexa; ‘Hp’ = hepta; ‘O’ = octa; ‘CDD’ = chlorodibenzodioxin; ‘CDF’ = chlorodibenzofuran; ‘CB’ = chlorobiphenyl.
Az alkalmazandó kimutatási módszerek
Congener
Gázkromatográfia/elektronbefogásos kimutatás (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS vagy egyenértékű módszerek
TEF value
A keresett analitok beazonosítása és megerősítése
Dibenzo-p-dioxins (‘PCDDs’)
A belső standardokhoz vagy referenciastandardokhoz viszonyított relatív retenciós idő (elfogadható eltérés: ± 0,25 %).
‘Dioxin-like’ PCBs
A nem dioxin jellegű PCB-k gázkromatográfiás elválasztása az interferáló anyagoktól, főként az együtt eluálódó PCB-ktől, különösen, ha a minták koncentrációi a jogszabályi határértékek tartományában vagy afölött vannak, és a meg nem felelést meg kell erősíteni [1].
Non-ortho PCBs + Mono-ortho PCBs
A GC-MS módszerek tekintetében:
Non-ortho PCBs
Legalább az alábbi számú molekulaion vagy az alábbi számú, a molekuláris klaszterben lévő jellemző ionok nyomon követése:
Dibenzofurans (‘PCDFs’)
a HRMS-nél két specifikus ion,
Mono-ortho PCBs
az LRMS-nél három specifikus ion,
Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organisation Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds.
MS-MS-nél két specifikus prekurzor ion; mindegyik esetében egy megfelelő specifikus ionátmenettel.
ANNEX IV
Kiválasztott tömegfragmentumok gyakoriságára megengedett tűrések:
SAMPLE PREPARATION AND REQUIREMENTS FOR METHODS OF ANALYSIS USED IN CONTROL OF THE LEVELS OF NON-DIOXIN-LIKE PCBS IN CERTAIN FOODSTUFFS
Kiválasztott tömegfragmentumok gyakoriságának relatív eltérése az elméleti gyakorisághoz vagy a keresett ion (a vizsgált ionok közül a leggyakoribb) és a minősítő ion(ok) kalibrációs standardjához képest: ± 15 %.