natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Furthermore, results may be used for other purposes such as determination of low background levels in food monitoring, following of time trends, exposure assessment of the population and building of a database for possible re-evaluation of action and maximum levels.
A felső határértéknek való megfelelés/meg nem felelés megerősítésére GC-MS/MS is alkalmazható.
They are also important for establishing congener patterns in order to identify the source of a possible contamination.
HÁTTÉR-INFORMÁCIÓK
Such methods utilise GC-HRMS.
A toxicitási egyenértékben (TEQ) kifejezett koncentráció kiszámításához az egyes anyagok adott mintában mért koncentrációját meg kell szorozni az Egészségügyi Világszervezet (WHO) által megállapított és e melléklet függelékében felsorolt, hozzájuk tartozó toxicitási egyenérték-tényezővel (TEF), majd össze kell adni őket, és ez az érték adja a dioxin jellegű vegyületek toxicitási egyenértékben (TEQ) kifejezett összkoncentrációját.
For confirming compliance or non-compliance with the maximum level, also GC-MS/MS can be used.
Egy adott mátrix ellenőrzésére csak akkor alkalmazhatók szűrési és megerősítő módszerek, ha azok kellően érzékenyek ahhoz, hogy megbízhatóan kimutassák a felső határérték vagy cselekvési küszöbérték körüli koncentrációkat.
BACKGROUND
MINŐSÉGBIZTOSÍTÁSI ELŐÍRÁSOK
For calculation of TEQ concentrations, the concentrations of the individual substances in a given sample shall be multiplied by their respective TEF, as established by the World Health Organisation and listed in the Appendix to this Annex, and subsequently summed to give the total concentration of dioxin-like compounds expressed as TEQs.
Intézkedéseket kell hozni, hogy a mintavétel és az analitikai eljárás szakaszaiban ne fordulhasson elő a minták keresztszennyeződése.
Screening and confirmatory methods may only be applied for control of a certain matrix if the methods are sensitive enough to detect levels reliably at the maximum or action level.
A mintákat olyan üveg, alumínium, polipropilén vagy polietilén anyagú edényekben kell tárolni és szállítani, amelyek alkalmasak a minták olyan tárolására, hogy az azokban lévő PCDD-k/PCDF-ek és dioxin jellegű PCB-k koncentrációját semmilyen hatás ne érhesse.
QUALITY ASSURANCE REQUIREMENTS
A papírpormaradékokat el kell távolítani a mintatartóból.
Measures must be taken to avoid cross-contamination at each stage of the sampling and analysis procedure.
A minták tárolása és szállítása során gondoskodni kell az élelmiszerminta épségének megőrzéséről.
The samples must be stored and transported in glass, aluminum, polypropylene or polyethylene containers suitable for storage without any influence on the levels of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in the samples.
Adott esetben az egyes laboratóriumi mintákat finomra kell őrölni és alaposan össze kell keverni bizonyítottan teljes homogenizációt eredményező eljárással (például őrlés olyan finomságúra, hogy 1 mm-es szitán áthulljon); a túl nagy nedvességtartalmú mintákat őrlés előtt szárítani kell.
Traces of paper dust must be removed from the sample container.
Fontos ellenőrizni, hogy a reagensek, a laboratóriumi üvegeszközök és berendezések nem befolyásolhatják-e a TEQ-értékre vagy BEQ-értékre alapozott eredményeket.
The sample storage and transportation has to be performed in a way that maintains the integrity of the foodstuff sample.
Vakpróbát kell végezni, azaz végre kell hajtani a teljes analitikai eljárást, a mintát kihagyva belőle.
Insofar as relevant, finely grind and mix thoroughly each laboratory sample using a process that has been demonstrated to achieve complete homogenisation (e.g. ground to pass a 1 mm sieve); samples have to be dried before grinding if moisture content is too high.
Bioanalitikai módszereknél rendkívül fontos ellenőrizni az elemzéshez használt összes laboratóriumi üvegeszközt és oldószert, hogy mentesek legyenek olyan vegyületektől, melyek a munkatartományban zavarhatnák a keresett vegyületek kimutatását.
Control of reagents, glassware and equipment for possible influence of TEQ- or BEQ-based results is of general importance.
Az üvegeszközöket ki kell öblíteni oldószerrel és/vagy fel kell melegíteni olyan hőmérsékletre, amelyen a felületükről eltávoznak a nyomokban esetleg ott lévő PCDD-k/PCDF-ek, dioxin jellegű vegyületek és zavaró vegyületek.
A blank analysis shall be performed by carrying out the entire analytical procedure omitting only the sample.
Az extraháláshoz használt minta mennyiségének elegendőnek kell lennie ahhoz, hogy teljesüljenek a felső határértékeket vagy a cselekvési küszöbértékeket magában foglaló, kellően alacsony munkatartományra vonatkozó követelmények.
For bioanalytical methods, it is of great importance that all glassware and solvents used in analysis shall be tested to be free of compounds that interfere with the detection of target compounds in the working range.
A vizsgált termékekre alkalmazott adott minta-előkészítési eljárásoknak nemzetközileg elfogadott iránymutatásokat kell követniük.
Glassware shall be rinsed with solvents or/and heated at temperatures suitable to remove traces of PCDD/Fs, dioxin-like compounds and interfering compounds from its surface.
Halak esetében a bőrt el kell távolítani, mivel a felső határérték a bőr nélküli színhúsra vonatkozik.
Sample quantity used for the extraction must be sufficient to fulfill the requirements with respect to a sufficiently low working range including the concentrations of maximum or action levels.
Azonban a bőr belső oldalára tapadó minden színhúst és zsírszövetet gondosan és teljes egészében le kell kaparni a bőrről, és ezeket hozzá kell adni a vizsgálandó mintához.
The specific sample preparation procedures used for the products under consideration shall follow internationally accepted guidelines.
A LABORATÓRIUMOKRA VONATKOZÓ KÖVETELMÉNYEK
In the case of fish, the skin has to be removed as the maximum level applies to muscle meat without skin.
A 882/2004/EK rendelet rendelkezéseinek megfelelően az analitikai minőségbiztosítás alkalmazásának biztosítása érdekében a laboratóriumokat az ISO 58 útmutató szerint működő elismert testületnek kell akkreditálnia.
However it is necessary that all remaining muscle meat and fat tissue on the inner side of the skin are carefully and completely scraped off from the skin and added to the sample to be analysed.
A laboratóriumokat az EN ISO/IEC 17025 szabvány szerint kell akkreditálni.
REQUIREMENTS FOR LABORATORIES
Adott esetben a „Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCDD/F and PCB analysis” (Műszaki iránymutatás a mérési bizonytalanság és meghatározási határ becsléséhez PCDD/F és PCB vizsgálata tekintetében) dokumentumban foglalt elvek követendők [1].
In accordance with the provisions of Regulation (EC) No 882/2004, laboratories shall be accredited by a recognised body operating in accordance with ISO Guide 58 to ensure that they are applying analytical quality assurance.
A laboratóriumok szakmai felkészültségét olyan laboratóriumközi körvizsgálatokban való folyamatos, sikeres részvétellel kell bizonyítani, amelyek a PCDD-k/PCDF-ek és a dioxin jellegű PCB-k meghatározására irányulnak a megfelelő élelmiszermátrixokban és koncentrációtartományokban.
Laboratories shall be accredited following the EN ISO/IEC 17025 standard.
A minták rutinszerű ellenőrzésére szűrőmódszereket alkalmazó laboratóriumoknak szoros együttműködést kell kialakítaniuk a megerősítő módszert alkalmazó laboratóriumokkal mind a minőség-ellenőrzés, mind a feltehetően nem megfelelő minták analitikai eredményeinek megerősítése terén.
The principles as described in the Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCDD/F and PCB analysis shall be followed when applicable [1].
A DIOXINOK (PCDD-k/PCDF-ek) ÉS DIOXIN JELLEGŰ PCB-k TEKINTETÉBEN ALKALMAZOTT ANALITIKAI ELJÁRÁSOKRA VONATKOZÓ ALAPKÖVETELMÉNYEK
Laboratory proficiency shall be proven by the continuous successful participation in interlaboratory studies for the determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in relevant food matrices and concentration ranges.
Alacsony munkatartomány és a mennyiségi meghatározási határ
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method, both for quality control and confirmation of the analytical result of suspected samples.
A PCDD-k/PCDF-ek esetében a kimutatható mennyiségnek a femtogrammos (10-15 g) tartomány felső részébe kell esnie, mivel az említett vegyületek közül több rendkívül mérgező.
BASIC REQUIREMENTS TO BE MET BY ANALYTICAL PROCEDURE FOR DIOXINS (PCDD/FS) AND DIOXIN-LIKE PCBS
A legtöbb PCB-kongéner esetében már az is elegendő, ha a meghatározási határ értéke a nanogrammos (10-9 g) tartományban van.
Low working range and limits of quantification
A mérgezőbb dioxin jellegű PCB-kongénerek (és különösen a nem orto-helyzetben helyettesített kongénerek) méréséhez azonban a munkatartomány aljának el kell érnie a pikogrammos (10-12 g) tartomány alját.
For PCDD/Fs, detectable quantities have to be in the upper femtogram (10– 15 g) range because of extreme toxicity of some of these compounds.
Nagy szelektivitás (specifikusság)
For most PCB congeners limit of quantification in the nanogram (10– 9 g) range is already sufficient.
Meg kell tudni különböztetni a PCDD-ket/PCDF-eket és a dioxin jellegű PCB-ket azoktól a sokféle, együtt extrahálódó és a mérést esetleg zavaró más vegyületektől, amelyek több nagyságrenddel nagyobb koncentrációban lehetnek jelen, mint a keresett analitok.
However, for the measurement of the more toxic dioxin-like PCB congeners (in particular non-ortho-substituted congeners) the lower end of the working range must reach the low picogram (10– 12 g) levels.
A gázkromatográfiás/tömegspektrometriás (GC-MS) módszerekkel meg kell tudni különböztetni egymástól a különböző kongénereket is, így például a mérgező vegyületeket (például a 2,3,7,8-as szénatomokon helyettesített tizenhét PCDD-t/PCDF-et és a tizenkét dioxin jellegű PCB-t) a többi kongénertől.
High selectivity (specificity)
A bioanalitikai módszerekkel ki kell tudni mutatni a keresett vegyületeket a PCDD-k/PCDF-ek, illetve dioxin jellegű PCB-k összegeként.
A distinction is required between PCDD/Fs and dioxin-like PCBs and a multitude of other, coextracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
A mintatisztítás célja az olyan vegyületek eltávolítása, amelyek „hamis nem megfelelő” eredményeket okoznak, vagy az olyanokét, amelyek a reakció gyengítésével „hamis megfelelő” eredményt okoznak.
For gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS) methods, a differentiation among various congeners is necessary, such as between toxic (e.g. the seventeen 2,3,7,8-substituted PCDD/Fs, and twelve dioxin-like PCBs) and other congeners.
Nagy adatpontosság (valódiság és módszerpontosság, biológiai próba során észlelt visszanyerés)
Bioanalytical methods shall be able to detect the target compounds as the sum of PCDD/Fs, and/or dioxin-like PCBs.
A GC-MS módszerek tekintetében a meghatározásnak hiteles becslést kell adnia a minta valódi koncentrációjáról.
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false-compliant results.
Nagy adatpontosság (a mérés pontossága: a mérés eredménye milyen pontosan egyezik meg a mérendő mennyiség valódi vagy hozzárendelt értékével) szükséges ahhoz, hogy a mintaelemzés eredményét ne kelljen elutasítani a kapott TEQ-érték gyenge megbízhatósága miatt.
High accuracy (trueness and precision, bioassay apparent recovery)
A pontosságot a valódisággal (egy hitelesített anyagban az adott komponensre mért átlagérték és a hitelesített érték közötti különbség, ez utóbbi százalékában kifejezve) és a módszerpontosággal (RSDR vagy relatív szórás, amelyet a reprodukálhatósági körülmények között kapott eredményekből kell kiszámítani) fejezzük ki.
For GC-MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
A bioanalitikai módszerek esetében a biológiai próba során észlelt visszanyerést kell meghatározni.
High accuracy (accuracy of the measurement: the closeness of the agreement between the result of a measurement with the true or assigned value of the measurand) is necessary to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
Hitelesítés a felső határérték tartományában és általános minőség-ellenőrző intézkedések
Accuracy is expressed as trueness (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as percentage of this value) and precision (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
A laboratóriumoknak a hitelesítés és/vagy a rutinszerű elemzés során a módszerek alkalmasságát a felső határérték tartományában – például a felső határérték felénél, egyszeresénél és kétszeresénél – azzal kell igazolniuk, hogy az ismételt elemzések variációs együtthatója elfogadható.
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
Belső minőség-ellenőrzési intézkedésként rendszeresen vakkontrollokkal és adalékolási (ún. szpájkolási) kísérleteket vagy kontrollminta-elemzést (lehetőleg hitelesített referenciaanyaggal) kell végezni.
Validation in the range of maximum level and general quality control measures
A vakkontrollokról, adalékolási (ún. szpájkolási) kísérletekről vagy a kontrollminta-elemzésekről minőség-ellenőrzési (QC) nyilvántartást kell vezetni, és ellenőrizni kell, hogy az analitikai alkalmasság valóban megfelel-e a követelményeknek.
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the maximum level, e.g. 0,5×, 1× and 2× the maximum level with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and/or during routine analysis.
A meghatározási határ
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
A bioanalitikai szűrőmódszereknél nem feltétlenül szükséges, hogy meg legyen határozva meghatározási határ (LOQ), de a módszerről bizonyítani kell, hogy meg tudja különböztetni a vakmintával kapott eredményeket a cut-off értéktől.
Quality control (QC) charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
BEQ-érték megadásakor az e koncentráció alatti reakciót mutató minták kezelése céljából meg kell határozni egy jelentési határértéket.
Limit of quantification
A jelentési határértéknek igazoltan az elemzési vakmintákkal kapott eredmény legalább 3-szorosának kell lennie úgy, hogy az érték a munkatartomány alá esik.
For a bioanalytical screening method, establishment of the LOQ is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
Ezért ezt a keresett vegyületet az előírt minimumkoncentráció körüli koncentrációban tartalmazó mintákból, nem pedig a jel/zaj arányból vagy mérési vakmintából kell kiszámítani.
When providing a BEQ-level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
Megerősítő módszer esetében a meghatározási határnak (LOQ) a keresett koncentráció körülbelül egyötödénél kell lennie.
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
Analitikai kritériumok
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from a S/N ratio or an assay blank.
Annak érdekében, hogy a megerősítő vagy szűrőmódszerek megbízható eredményeket adjanak, a felső határértékek tartományában a következő kritériumoknak kell teljesülniük a TEQ-értékre, illetve a BEQ-értékre, függetlenül attól, hogy a meghatározás TEQ-összértékként (a PCDD-k/PCDF-ek és a dioxin jellegű PCB-k összegeként) vagy külön a PCDD-kre/PCDF-re és külön a dioxin jellegű PCB-kre történik-e:
Limit of quantification (LOQ) for a confirmatory method shall be about one fifth of the maximum level.
Szűrés bioanalitikai vagy fizikai-kémiai módszerekkel
Analytical criteria
„Hamis megfelelő” arány [2]
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria must be met in the range of the maximum level for the TEQ value respectively the BEQ value, whether determined as total TEQ or total BEQ (as sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Egzaktság
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
20 % és + 20 % között
False-compliant rate [2]
Ismételhetőség (RSDr)
Trueness
Közbenső módszerpontosság (RSDR)
20 % to + 20 %
A szűrőmódszerekre vonatkozó egyedi követelmények
Repeatability (RSDr)
A szűréshez használhatók mind GC-MS módszerek, mind bioanalitikai módszerek.
Intermediate precision (RSDR)
A GC/MS módszerek vonatkozásában a 6. pontban megállapított követelményeket kell alkalmazni.
Specific requirements for screening methods
A sejtalapú bioanalitikai módszerekre vonatkozó egyedi követelményeket a 7. pont írja le.
Both GC-MS and bioanalytical methods may be used for screening.
A minták rutinszerű ellenőrzéséhez szűrőmódszereket alkalmazó laboratóriumoknak szoros együttműködést kell kialakítaniuk a megerősítő módszert alkalmazó laboratóriumokkal.
For GC-MS methods the requirements as laid down in point 6 are to be used.
A szűrőmódszerek teljesítőképességét a rutinszerű elemzések során analitikai minőség-ellenőrzéssel és a módszer folyamatos hitelesítésével ellenőrizni kell.
For cell-based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
A „megfelelő” eredmények ellenőrzésére folyamatos programot kell alkalmazni.
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
A sejtreakció és a citotoxicitás esetleges elnyomásának ellenőrzése:
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and ongoing method validation.
A felső határértéknek vagy a cselekvési küszöbértéknek megfelelő koncentrációban TCDD-vel adalékolt és adagolás nélküli mintakivonatok 20 %-át rutin szűrő módszerrel kell lemérni annak ellenőrzése céljából” hogy a mintakivonatban jelen lévő zavaró anyagok miatt előfordulhat-e reakcióelnyomás.
There must be a continuous programme for control of compliant results.
Az adalékolt minta mért koncentrációját össze kell hasonlítani az adalékolás nélküli kivonat koncentrációjának és az adalékolási koncentrációnak az összegével.
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity.
Ha a mért koncentráció több mint 25 %-kal kisebb a számított (össz)koncentrációnál, akkor ez azt mutatja, hogy fennáll a reakcióelnyomás lehetősége, és az érintett mintát megerősítő elemzéssel meg kell vizsgálni.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with TCDD added corresponding to the maximum or action level, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Az eredményeket a minőség-ellenőrző kontrollkártyán folyamatosan figyelemmel kell kísérni.
The measured concentration of the spiked sample is compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
A „megfelelő” minták minőség-ellenőrzése:
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of a potential signal suppression and the respective sample must be submitted to confirmatory analysis.
A mintamátrixtól és a laboratóriumi gyakorlattól függően a „megfelelő” minták megközelítőleg 2–10 %-ával el kell végezni a megerősítést.
Results shall be monitored in quality control charts.
A „hamis megfelelő” arányok meghatározása a minőség-ellenőrzési adatokból:
Quality control on compliant samples
A felső határérték vagy a cselekvési küszöbérték alatti és feletti minták szűrése alapján meg kell határozni a hamis megfelelő eredmények arányát.
Approximately 2 % to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed.
A tényleges „hamis megfelelő” aránynak 5 % alatt kell lennie.
Determination of false-compliant rates from QC data
Ha mátrixonként vagy mátrixcsoportonként van legalább 20 megerősített eredmény a „megfelelő” minták minőség-ellenőrzéséből, akkor a „hamis megfelelő” arányt ebből az adatbázisból kell megállapítani.
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action level shall be determined.
A körvizsgálatokban vagy a szennyeződési esetek során elemzett minták eredményei, amelyek például akár a felső határérték kétszereséig terjedő koncentrációtartományokba is tartozhatnak, szintén felvehetők a „hamis megfelelő” arány kiszámításához minimumként használandó 20 eredmény közé.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
A mintáknak le kell fedniük a különféle forrásokat reprezentáló, leggyakoribb kongénerkombinációkat.
After a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false-compliant rate shall be drawn from this database.
Noha a szűrőteszteknek lehetőleg azt kell célozniuk, hogy kimutassák a cselekvési küszöbértéket meghaladó mintákat, a „hamis megfelelő” arányok meghatározásának kritériuma a felső határérték, figyelembe véve a megerősítő módszer kiterjesztett mérési bizonytalanságát.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to, e.g. 2× the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
A szűrőmódszerekből származó, potenciálisan nem megfelelő eredményeket az eredeti minta teljes újbóli vizsgálata által kell ellenőrizni.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Ezek a minták a „hamis nem megfelelő” eredmények arányának kiszámításához is használhatók.
Although screening assays shall preferentially aim to detect samples exceeding the action level, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty of the confirmatory method.
A szűrőmódszereknél a „hamis nem megfelelő” eredmények aránya a korábbi szűréskor „feltehetően nem megfelelő”-nek minősített minták megerősítő elemzéssel „megfelelő”-ként megerősített eredményeinek hányada.
Potential non-compliant results from screening shall always be verified by a full re-analysis of the original sample by a confirmatory method.
A szűrőmódszer előnyös voltát a „hamis nem megfelelő” mintáknak az összes ellenőrzött mintával való összehasonlítása alapján kell értékelni.
These samples may also be used to evaluate the rate of false non-compliant results.
Ennek az aránynak elég kicsinek kell lennie ahhoz, hogy a szűrővizsgálati módszer alkalmazása előnyös legyen.
For screening methods, the rate of false non-compliant results is the fraction of results confirmed to be compliant from confirmatory analysis, while in previous screening the sample had been declared to be suspected to be non-compliant.
A bioanalitikai módszereknek, legalábbis a hitelesítési körülmények között, hitelesen kell jelezniük – a BEQ érték kiszámításával és megadásával – a TEQ értéket.
However, evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false non-compliant samples with the total number of samples checked.
A megismételhetőségi körülmények között alkalmazott bioanalitikai módszerekre is igaz, hogy a laboratóriumon belüli RSDr jellemzően kisebb, mint az RSDR-reprodukálhatóság.