natgillin/translations-raw huggingface dataset:
1,2,4-Trichlorobenzene
Az injektáló rendszer és az analitikai oszlop közé védőoszlop helyezhető el.
Dodecanoic acid
Mozgó fázis
Diphenyl ether
Használjunk HPLC-minőségű metanolt és desztillált vagy ionmentesített vizet az eluáló oldószer készítésére, amelyet használat előtt gáztalanítsunk.
Phenanthrene
Izokratikus elúciót célszerű alkalmazni.
n-Butylbenzene
A metanol/víz arányt úgy állítsuk be, hogy az eluáló oldószer legalább 25 % vizet tartalmazzon.
Dibenzyl
Általában a 3:1 (térfogat/térfogat) arányú metanol-víz keverék alkalmas log P = 6 anyagok 1 órán belüli eluálásához 1 ml/perc átfolyási sebesség mellett.
Fluoranthene
A vizsgálati anyagnak és a referenciaanyagoknak a kimutathatósághoz elegendő koncentrációban oldhatónak kell lenniük a mozgó fázisban.
Triphenylamine
Adalékok csak kivételes esetekben adhatók a metanol-víz elegyhez, mivel megváltoztatják az oszlop tulajdonságait.
DDT
Ezekben az esetekben igazolni kell, hogy az adalékok nem befolyásolják a vizsgált anyag és a referenciaanyagok retenciós idejét.
DESCRIPTION OF THE METHOD
Ha a metanol-víz keverék nem megfelelő, más szerves oldószer-víz keverékek is használhatók, pl. etanol-víz, acetonitril-víz vagy izopropil-alkohol (2-propanol)-víz.
Preliminary estimate of the partition coefficient
Az eluáló folyadék pH-ja döntő fontosságú ionizálható anyagok esetében.
If it is necessary, the partition coefficient of the test substance may be estimated preferably by using a calculation method (see Appendix, or where appropriate, by using the ratio of the solubility of the test substance in the pure solvents.
Ennek az oszlop üzemi pH-tartományán belül kell elhelyezkednie, amely rendszerint 2 és 8 között van.
Apparatus
Ajánlatos a pufferolás.
A liquid-phase chromatograph fitted with a low-pulse pump and a suitable detection system is required.
El kell kerülni a só kicsapódását és az oszlop minőségromlását, amely bizonyos szerves fázis/puffer keverékek esetében következhet be.
A UV detector, using a wavelength of 210 nm, or an RI detector is applicable to the wide variety of chemical groups.
Általában nem ajánlatos kovasav alapú álló fázisú HPLC-berendezéssel 8-as pH-érték felett méréseket végezni, mivel a lúgos mobil fázis használata gyors romlást okozhat az oszlop teljesítményében.
The presence of polar groups in the stationary phase may seriously impair the performance of the HPLC column.
Oldott anyagok
Therefore, stationary phases should have a minimal percentage of polar groups (16).
A vizsgált anyagnak és referenciaanyagoknak kellően tisztának kell lenniük ahhoz, hogy a kromatogramon megjelenő csúcsokat hozzá lehessen rendelni a megfelelő anyagokhoz.
Commercial microparticulate reverse-phase packing or ready-packed columns can be used.
A vizsgálatra vagy kalibrálásra szánt anyagokat, amennyiben lehetséges, a mozgó fázisban kell feloldani.
A guard column may be positioned between the injection system and the analytical column.
A vizsgált anyag és a referenciaanyagok feloldásához a mozgó fázistól eltérő oldószer alkalmazása esetén az injektálás előtti végső hígításhoz a mozgó fázist kell használni.
Mobile phase
Vizsgálati körülmények
HPLC-grade methanol and distilled or de-ionised water are used to prepare the eluting solvent, which is degassed before use.
A mérések során a hőmérsékletnek nem szabad ±1 °C-nál nagyobb értékkel változnia.
Isocratic elution should be employed.
A to holtidő meghatározása
Methanol/water ratios with minimum water content of 25 % should be used.
A t0 holtidőt kromatográffal nem késleltetett szerves anyagok (például tiokarbamid vagy formamid) alkalmazásával mérhetjük.
Typically a 3:1 (v/v) methanol-water mixture is satisfactory for eluting substances with a log P of 6 within an hour, at a flow rate of 1 ml/min.
Pontosabb holtidőt származtathatunk a mért retenciós időkből vagy egy körülbelül héttagú homológ sorból (például n-alkil-metil-ketonok) (17).
For substances with a log P above 6 it may be necessary to shorten the elution time (and those of the reference substances) by decreasing the polarity of the mobile phase or the column length.
A tR (nC + 1) retenciós időket a tR (nC) függvényében ábrázoljuk, ahol nC a szénatomok száma.
The test substance and the reference substances must be soluble in the mobile phase in sufficient concentration to allow their detection.
Egy egyenes vonalat kapunk, tR (nC + 1) = A tR (nC) + (1 – A)t0, ahol A, amely a k(nC + 1)/k(nC) függvényt képviseli, állandó.
Additives may be used with the methanol-water mixture in exceptional cases only, since they will change the properties of the column.
A t0 holtidőt az (1 – A)t0 és az A meredekségének metszéspontjából kapjuk meg.
In these cases it must be confirmed that the retention time of the test and reference substances are not influenced.
Regressziós egyenlet
If methanol-water is not appropriate, other organic solvent-water mixtures can be used, e.g. ethanol-water, acetonitrile-water or isopropyl alcohol (2-propanol)-water.
A következő lépés a log k és a log P korrelációjának ábrázolása olyan megfelelő referenciaanyagok esetében, amelyek log P értékei a vizsgált anyag esetében várható log P érték közelében helyezkednek el.
The pH of the eluent is critical for ionisable substances.
A gyakorlatban 6–10 referenciaanyagot injektálunk be egyidejűleg.
It should be within the operating pH range of the column, usually between 2 and 8.
A retenciós időket lehetőleg a detektáló rendszerhez kapcsolt regisztráló integrátoron határozzuk meg.
Buffering is recommended.
A kapacitástényezők megfelelő logaritmusait (log k) a log P függvényében ábrázoljuk.
Care must be taken to avoid salt precipitation and column deterioration which occur with some organic phase/buffer mixtures.
A regressziós egyenletet rendszeres időközönként, naponta legalább egyszer határozzuk meg, azért, hogy felismerjük az esetleges változásokat az oszlop viselkedésében.
HPLC measurements with silica-based stationary phases above pH 8 are not normally advisable since the use of an alkaline mobile phase may cause rapid deterioration in the performance of the column.
A VIZSGÁLT ANYAG POW ÉRTÉKÉNEK MEGHATÁROZÁSA
Solutes
A vizsgálandó anyagot a legkisebb kimutatható mennyiségben fecskendezzük be.
The test and reference substances must be sufficiently pure in order to assign the peaks in the chromatograms to the respective substances.
A retenciós időt kétszer határozzuk meg.
Substances to be used for test or calibration purposes are dissolved in the mobile phase if possible.
A vizsgálandó anyag megoszlási hányadosa a számított kapacitástényezőnek a kalibrációs görbén történő interpolációjával kapható meg.
If a solvent other than the mobile phase is used to dissolve the test and reference substances, the mobile phase should be used for the final dilution prior to injection.
Nagyon kicsi és nagyon nagy megoszlási hányadosok esetében extrapoláció szükséges.
Test conditions
Ilyen esetekben különös figyelmet kell fordítani a regressziós egyenes konfidenciahatáraira.
The temperature during the measurement should not vary by more than ± 1 °C.
Ha a minta retenciós ideje a standardok esetében kapott retenciós idők tartományán kívül található, határértéket kell megadni.
Determination of dead time to
ADATOK ÉS JEGYZŐKÖNYVEZÉS
The dead time t0 can be measured by using unretained organic substances (e.g. thiourea or formamide).
Vizsgálati jegyzőkönyv
A more precise dead time can be derived from the retention times measured or a set of approximately seven members of a homologous series (e.g. n-alkyl methyl ketones) (17).
A vizsgálati jegyzőkönyvnek a következő információkat kell tartalmaznia:
The retention times tR (nC + 1) are plotted against tR (nC), where nC is the number of carbon atoms.
ha történt ilyen, a megoszlási hányados előzetes becslését, a becsült értékeket és az alkalmazott módszert;
A straight line, tR (nC + 1) = A tR (nC) + (1 – A)t0, is obtained, where A, representing k(nC + 1)/k(nC), is constant.
ha számítási módszert alkalmaztunk, annak teljes leírását, beleértve az adatbázis megnevezését és a fragmentumok kiválasztására vonatkozó részletes információkat is,
The dead time t0 is obtained from the intercept (1 – A)t0 and the slope A.
a vizsgált és a referenciaanyagokat:
Regression Equation
tisztaságukat, szerkezeti képletüket és CAS-számukat,
The next step is to plot a correlation log k versus log P for appropriate reference substances with log P values near the value expected for the test substance.
a berendezések és a működési körülmények ismertetését:
In practice, from 6 to 10 reference substances are injected simultaneously.
az analitikai oszlop, valamint a védőoszlop leírását,
The retention times are determined, preferably on a recording integrator linked to the detection system.
a mozgó fázist, a detektálásra szolgáló eszközöket, a hőmérsékletet, a pH-t,
The corresponding logarithms of the capacity factors, log k, are plotted as a function of log P. The regression equation is performed at regular intervals, at least once daily, so that account can be taken of possible changes in column performance.
az elúciós profilokat (kromatogramok),
DETERMINATION OF THE POW OF THE TEST SUBSTANCE
a holtidőt és mérésének módját,
The test substance is injected in the smallest detectable quantities.
a kalibrálás során használt referenciaanyagok regressziós adatait és a szakirodalomban közölt log Pow értékeit,
The retention time is determined in duplicate.
az illesztett regressziós egyenesre vonatkozó részleteket (a log k a log Pow függvényében) és az egyenes korrelációs együtthatóját, beleértve a megbízhatósági intervallumokat is,
The partition coefficient of the test substance is obtained by interpolation of the calculated capacity factor on the calibration graph.
a vizsgált anyag átlagos retenciós adatait és interpolált log Pow értékét,
For very low and very high partition coefficients extrapolation is necessary.
keverékek esetén:
Especially in these cases attention must be given to the confidence limits of the regression line.
az elúciós profil kromatogramot a jelzett határértékekkel,
If the retention time of sample is outside the range of retention times obtained for the standards, a limit value should be quoted.
a log Pow csúcs terület %-ához viszonyított log Pow értékeket,
DATA AND REPORTING
a regressziós egyenes felhasználásával készített számítást,
Test report
a számított súlyozott átlagos log Pow értékeket, ha szükséges.
The following must be included in the report:
SZAKIRODALOM
if determined the preliminary estimate of the partition coefficient, the estimated values and the method used;
»Harmonised Offshore Chemicals Notification Format (HOCFN) 1995«, Oslo and Paris Conventions for the Prevention of Marine Pollution Programmes and Measures Committee (PRAM), Annex 10, Oviedo, 20–24 February 1995.
and if a calculation method was used, its full description including identification of the data base and detailed information on the choice of fragments;
Függelék
test and reference substances:
A POW számítási módszerei
purity, structural formula and CAS number,
Ez a függelék rövid bevezetést nyújt a Pow számításába.
description of equipment and operating conditions:
További információk a tankönyvekben találhatók (1) (2).
analytical column, guard column,
A Pow számított értékei használhatók:
mobile phase, means of detection, temperature range, pH;
annak eldöntésére, hogy a kísérleti módszerek közül melyik a megfelelő:
elution profiles (chromatograms);
a lombikrázásos módszer – 2-től 4-ig terjedő log Pow értékek esetén, illetve a HPLC-módszer 0-tól 6-ig terjedő log Pow értékek esetén;
deadtime and how it was measured;
a HPLC-eljárásokhoz megfelelő vizsgálati körülmények kiválasztásához (például referenciaanyagok, metanol/víz arány);
retention data and literature log Pow values for reference substances used in calibration;
a kísérleti módszerekkel kapott értékek megbízhatóságának ellenőrzésére;
details on fitted regression line (log k versus log Pow) and the correlation coefficient of the line including confidence intervals;
becsült érték meghatározásához, azokban az esetekben, amikor a kísérleti módszerek nem alkalmazhatók.
average retention data and interpolated log Pow value for the test substance;
A számítási módszerek alapelve
in case of a mixture:
Az itt javasolt számítási módszerek a molekulának olyan elemekre való elméleti lebomlásán alapulnak, amelyekről megbízható log Pow értékek állnak rendelkezésre.
elution profile chromatogram with indicated cut-offs;
A log Pow a fragmentumértékek és az intramolekuláris kölcsönhatásokra vonatkozó korrekciós kifejezések összegzésével számítható ki.
log Pow values relative to area % of the log Pow peak;
A fragmentumkonstansok és korrekciós kifejezések jegyzékei rendelkezésre állnak (1) (2) (3) (4) (5) (6).
calculated weighted average log Pow values, when appropriate.
A számított értékek megbízhatósága
Correlations between liquid chromatographic capacity ratio data on Lichrosorb RP-18 and partition coefficients in the octanol-water system.
Ionizálható vegyületek esetében figyelembe kell venni a töltést és az ionizáció mértékét (10).
J. Chromatography 247, 1.
A Fujita–Hansch-féle π-módszer
15, 787.
ahol PhX egy aromás származék, PhH pedig a kiindulási anyag.
Appendix
Nagy számú szubstituens π értéke áll rendelkezésre (4) (5).
POW calculation methods
A Rekker-féle módszer
This appendix provides a short introduction to the calculation of Pow.
Rekker-féle módszer szerint (8) a log Pow érték kiszámítása a következőképpen történik:
For further information the reader is referred to textbooks (1)(2).
ahol ai egy adott fragmentum molekulában való előfordulásának száma és fi a fragmentum log Pow értékének növekménye.
Calculated values of Pow are used for:
Az interakciós tényezők egyetlen Cm konstans (egy úgynevezett »mágikus konstans«) egész számú többszöröseként fejezhetők ki.
deciding which experimental method to use:
Az fi és a Cm fragmentumkonstansokat egy 825 anyag 1054 kísérleti Pow értékét tartalmazó jegyzékből határozták meg többszörös regresszióanalízis segítségével (6) (8).
Shake Flask method for log Pow between – 2 and 4 and HPLC method for log Pow between 0 and 6;
A interakciós tényezők meghatározását a megadott szabályoknak megfelelően kell végezni (6) (8) (9).
selecting conditions to be used in HPLC (reference substances, methanol/water ratio);
A Hansch–Leo-féle módszer
checking the plausibility of values obtained through experimental methods;
A Hansch–Leo-féle módszer (4) szerint a log Pow érték a következő összefüggésből számítható ki:
providing an estimate when experimental methods cannot be applied.
ahol fi egy fragmentumkonstans, Fj egy korrekciós kifejezés (faktor), ai és bj pedig az ezeknek megfelelő előfordulási gyakoriság.
Principle of calculation methods
Az atomos és csoportfragmentálási értékek jegyzékét és az Fj korrekciós kifejezések jegyzékét kísérleti Pow értékekből határozták meg a fokozatos megközelítés módszerével.
The calculation methods suggested here are based on the theoretical fragmentation of the molecule into suitable substructures for which reliable log Pow increments are known.
A korrekciós kifejezéseket több különböző osztályba sorolták be (1) (4).
The log Pow is obtained by summing the fragment values and the correction terms for intramolecular interactions.
Olyan speciális szoftvercsomagokat fejlesztettek ki, amelyek az összes szabályt és korrekciós kifejezést figyelembe veszik (3).
Lists of fragment constants and correction terms are available (1)(2)(3)(4)(5)(6).
ÖSSZETETT MÓDSZER
Some are regularly updated (3).
Ezek a fragmentumok (például heterociklusok, antrakinon, azobenzol) ezután kombinálhatók a Hansch-féle π értékekkel, vagy a Rekker- vagy Leo-féle fragmentumkonstansokkal.
Reliability of calculated values
Megjegyzések
In general, the reliability of calculation methods decreases as the complexity of the substance under study increases.
i.
In the case of simple molecules of low molecular weight and with one or two functional groups, a deviation of 0,1 to 0,3 log Pow units between the results of the different fragmentation methods and the measured values can be expected.
A számítási módszerek csak a szükséges korrekciós tényezők figyelembevételével alkalmazhatók részben vagy teljesen ionizált anyagok esetében. ii.
Fujita-Hansch π-method
Amennyiben több tautomeralak lehetséges, a legvalószínűbb alakot kell használni számítási alapként.
is defined as:
A SZÁMÍTÁSI ÓDSZEREKKEL KAPCSOLATOS IRODALOM
where PhX is an aromatic derivative and PhH the parent substance.
A C.3. fejezet helyébe a következő szöveg lép:
e.g.
SZAPORODÁSGÁTLÁSI VIZSGÁLAT, ÉDESVÍZI ALGÁK ÉS CIANOBAKTÉRIUMOK
The π-method is primarily of interest for aromatic substances. π-values for a large number of substituents are available (4)(5).
Ez a vizsgálati módszer egyenértékű az OECD 201. vizsgálati iránymutatásában (2006, a melléklet 2011-ben korrigálva) leírt módszerrel.
Rekker method
Megállapították, hogy a vizsgálati módszert további fajokra is ki kell terjeszteni és frissíteni kell, hogy eleget tegyen a vegyületekkel szemben támasztott kockázatértékelési és besorolási követelményeknek.
Using the Rekker method (8) the log Pow value is calculated as:
A módszer átdolgozása a kiterjedt gyakorlati tapasztalatok, az algákra ható toxicitás vizsgálatának területén végbement tudományos fejlődés és a módszer eredeti elfogadása óta folyamatban lévő széles körű hatósági alkalmazás tapasztalatai alapján történt.
where ai is the number of times a given fragment occurs in the molecule and fi is the log Pow increment of the fragment.
A leírásban használt fogalmak meghatározását az 1. függelék tartalmazza.
The interaction terms can be expressed as an integral multiple of one single constant Cm (so-called “magic constant”).
A VIZSGÁLAT ELVE
The fragment constants fi and Cm have been determined from a list of 1054 experimental Pow values of 825 substances using multiple regression analysis (6)(8).
A vizsgálat célja egy adott vegyi anyag által az édesvízi mikroalgákra és/vagy cianobaktériumokra gyakorolt hatás meghatározása.
The determination of the interaction terms is carried out according to set rules (6)(8)(9).
A vizsgált vegyi anyagnak exponenciálisan szaporodó organizmusokat teszünk ki egyszeres (batch) tenyészetekben, szokásosan 72 órán keresztül.
Hansch-Leo method
A viszonylag rövid vizsgálati időtartam ellenére több generációra kiterjedő hatások vizsgálhatók.
Using the Hansch and Leo method (4), the log Pow value is calculated as:
A rendszerben fellépő válasz a szaporodás visszaesése a vizsgált vegyi anyag különböző koncentrációinak kitett algatenyészetekben (kísérleti egységek).
where fi is a fragment constant, Fj a correction term (factor), ai and bj the corresponding frequency of occurence.
A választ a koncentráció függvényében értékeljük, összehasonlítva a szaporodást az párhuzamos, nem kezelt kontrolltenyészetekben észlelt szaporodással.
Lists of atomic and group fragmental values and of correction terms Fj were derived by trial and error from experimental Pow values.
A toxikus hatásra adott válasz teljes kibontahozásához (optimális érzékenység) a tenyészetek számára – megfelelő tápkörülmények és folyamatos világítás mellett – lehetővé kell tenni a korlátlan exponenciális szaporodást elegendően hosszú ideig ahhoz, hogy mérni lehessen a fajlagos szaporodási sebesség csökkenését.
COMBINED METHOD
A száraz tömeg mérése azonban bonyolult, ezért helyettesítő paraméterek használatosak.
The calculation of log Pow of complex molecules can be considerably improved, if the molecule is dissected into larger substructures for which reliable log Pow values are available, either from tables (3)(4) or by existing measurements.
Ezek közül a sejtszám a leggyakrabban használt paraméter.
Such fragments (e.g. heterocycles, anthraquinone, azobenzene) can then be combined with the Hansch- π values or with Rekker or Leo fragment constants.
További helyettesítő paraméterek lehetnek a sejttérfogat, a fluoreszcencia, az optikai sűrűség stb.
Remarks:
A mért helyettesítő paraméterek és az élőanyagtömeg közötti átszámítási tényezőt ismerni kell.
The calculation methods are only applicable to partly or fully ionised substances when the necessary correction factors are taken into account.
A kísérlet végpontja a szaporodás gátlása, az élőanyagtömeg expozíciós idő alatti növekedésének logaritmikusaként kifejezve (átlagos fajlagos szaporodási sebesség).
If the existence of intramolecular hydrogen bonds can be assumed, the corresponding correction terms (approx. + 0,6 to + 1,0 log Pow units) must be added (1).
A kísérleti oldatsorozattal mért átlagos fajlagos szaporodási sebességekből meg kell határozni azt a koncentrációt, amely a szaporodási sebességet adott x %-os (pl. 50 %-os) mértékben gátolja, és azt ErCx-ként (pl. ErC50) kell kifejezni.
Indications on the presence of such bonds can be obtained from stereo models or spectroscopic data.
Az eljárás másik hatásváltozója a szaporulat, amelyre bizonyos országok esetében a jogszabályi követelmények teljesítéséhez lehet szükség.
If several tautomeric forms are possible, the most likely form should be used as the basis of the calculation.
A szaporulat definíció szerint az expozíciós idő végén és az expozíciós idő kezdetén meglévő élőanyag tömegének különbsége.
The revisions of lists of fragment constants should be followed carefully.
A vizsgálati oldatok tekintetében egyenként kiszámított szaporulatok alapján meghatározzuk azt az EyCx (például EyC50) koncentrációt, amely egy adott x %-os (például 50 %-os) növekedésgátlást idéz elő.
LITERATURE ON CALCULATION METHODS
Statisztikai eljárással meghatározható továbbá az észlelhető hatást okozó legkisebb koncentráció (LOEC) és az észlelhető hatást még nem okozó koncentráció (NOEC) értéke is.
Chapter C.3 is replaced by the following:
A VIZSGÁLT VEGYI ANYAGRA VONATKOZÓ INFORMÁCIÓK
FRESHWATER ALGA AND CYANOBACTERIA, GROWTH INHIBITION TEST
A kísérleti körülmények kialakításához hasznosak lehetnek egyes információk a vizsgált vegyi anyagról, mint pl. szerkezeti képlet, tisztaság, fényérzékenység, stabilitás a kísérleti körülmények között, fényabszorpciós tulajdonságok, pKa és az átalakulási vizsgálatok eredményei, beleértve a biológiai lebonthatóságot vízben.
This test method is equivalent to OECD test guideline (TG) 201 (2006, annex corrected in 2011).
A vízben való oldhatóságot, az oktanol-víz megoszlási hányadost (Pow) és a vizsgált vegyi anyag gőznyomását ismerni kell, valamint rendelkezésre kell állnia egy, a kísérleti oldatban jelen lévő vegyi anyag mennyiségi meghatározására alkalmas validált módszernek, dokumentált visszanyerési hatékonysággal és kimutatási határral.
The need to extend the test method to include additional species and update it to meet the requirements for hazard assessment and classification of chemicals has been identified.
A VIZSGÁLAT ÉRVÉNYESSÉGE
This revision has been completed on the basis of extensive practical experience, scientific progress in the field of algal toxicity studies, and extensive regulatory use, which has occurred since the original adoption.
A vizsgálat érvényességéhez a következő kritériumoknak kell teljesülniük:
Definitions used are given in Appendix 1.
A kontrolltenyészetekben a élőanyag mennyiségének exponenciálisan kell növekednie, legalább 16-szorosára a 72-órás kísérleti idő alatt.
PRINCIPLE OF THE TEST
Ez 0,92 nap– 1-es fajlagos szaporodási sebességnek felel meg.
The purpose of this test is to determine the effects of a chemical on the growth of freshwater microalgae and/or cyanobacteria.
A leggyakrabban használt fajoknál a szaporodási sebesség rendszerint jelentősen nagyobb ennél (lásd a 2. függeléket).
Exponentially growing test organisms are exposed to the test chemical in batch cultures over a period of normally 72 hours.
Ez a kritérium az 2. függelékben felsoroltaknál lassabban szaporodó fajok alkalmazása esetében nem feltétlenül teljesül.
In spite of the relatively brief test duration, effects over several generations can be assessed.
Ebben az esetben a kísérleti időt meg kell hosszabbítani, hogy legalább 16-szoros szaporodást kapjunk a kontrolltenyészetekben úgy, hogy a szaporodás mindvégig exponenciális marad a kísérlet ideje alatt.