natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Selection of the separation gel or the length of the column is dependent on both the properties of the sample (hydrodynamic volumes, molecular weight distribution) and the specific conditions for separation such as solvent, temperature and flow rate (1)(2)(3).
Az elválasztó gél vagy az oszlophossz megválasztása a minta tulajdonságaitól (pl. hidrodinamikai térfogatok, molekulatömeg-eloszlás) és az elválasztás sajátos körülményeitől, pl. oldószer, hőmérséklet és áramlási sebesség is függ (1) (2) (3).
Theoretical plates
Elméleti tányérszám
The column or the combination of columns used for separation must be characterised by the number of theoretical plates.
Az elválasztásra használt oszlopot vagy oszlopkombinációt az elméleti tányérszámmal kell jellemezni.
This involves, in the case of THF as elution solvent, loading a solution of ethyl benzene or other suitable non-polar solute onto a column of known length.
A THF eluáló oldószer esetében ez magában foglalja etil-benzol, vagy más megfelelő nem poláris oldat töltését ismert hosszúságú oszlopra.
The number of theoretical plates is given by the following equation:
Az elméleti tányérszámot a következő egyenlet adja meg:
N the number of theoretical plates
N az elméleti tányérszám
the elution volume at the peak maximum
az elúciós térfogat a csúcsmaximumnál
W the baseline peak width
W az alapvonal csúcsszélessége
the peak width at half height
a csúcsszélesség félmagasságnál
Separation efficiency
Az elválasztás hatékonysága
In addition to the number of theoretical plates, which is a quantity determining the bandwidth, a part is also played by the separation efficiency, this being determined by the steepness of the calibration curve.
Az elméleti tányérszámon kívül, ami a sávszélességet meghatározó mennyiség, az elválasztás hatékonyságának is van szerepe, amit a kalibrációs görbe meredeksége határoz meg.
The separation efficiency of a column is obtained from the following relationship:
Egy oszlop elválasztási hatékonyságát a következő kapcsolat adja meg:
cross sectional area of the column
as oszlop keresztmetszetének területe
the elution volume for polystyrene with the molecular weight Mx
az Mx molekulatömegű polisztirol elúciós térfogata
the elution volume for polystyrene with a ten times greater molecular weight
a 10-szer nagyobb molekulatömegű polisztirol elúciós térfogata
The resolution of the system is commonly defined as follows:
A rendszer felbontása általában így definiált:
the elution volumes of the two polystyrene standards at the peak maximum
két polisztirol standard elúciós térfogata a csúcsmaximumnál
the peak widths at the base-line
az alapvonal csúcsszélességei
the molecular weights at the peak maximum (should differ by a factor of 10)
a molekulatömegek a csúcsmaximumnál (10-es faktorral térjenek el).
The R-value for the column system should be greater than 1.7 (4).
Az oszloprendszerre az R-értéknek nagyobbnak kell lennie mint 1,7 (4).
All solvents must be of high purity (for THF purity of 99,5 % is used).
Minden oldószernek nagy tisztaságúnak kell lennie (THF-ből 99,5 %-os tisztaságút használnak).
The solvent reservoir (if necessary in an inert gas atmosphere) must be sufficiently large for the calibration of the column and several sample analyses.
Az oldószertartálynak (inertgáz-atmoszférában, amennyiben szükséges) elég nagynak kell lennie az oszlop kalibrálásához és néhány mintaanalízishez.
The solvent must be degassed before it is transported to the column via the pump.
Az oldószert gáztalanítani kell, mielőtt a pumpával az oszlopra juttatják.
Temperature control
Hőmérséklet-szabályozás
The temperature of the critical internal components (injection loop, columns, detector and tubing) should be constant and consistent with the choice of solvent.
A kritikus belső komponensek (injektáló hurok, oszlopok, detektor, csövezés) hőmérsékletét állandó és az oldószerválasztásnak megfelelő értéken kell tartani.
The purpose of the detector is to record quantitatively the concentration of sample eluted from the column.
A detektor célja az oszlopról eluált minta koncentrációjának mennyiségi rögzítése.
In order to avoid unnecessary broadening of peaks the cuvette volume of the detector cell must be kept as small as possible.
A csúcsok szükségtelen szélesedésének elkerülésére a detektorcella küvettatérfogatának a lehető legkisebbnek kell lenni.
However, if required by the specific properties of the sample or the elution solvent, other types of detectors can be used, e.g. UV/VIS, IR, viscosity detectors, etc.
Azonban, ha a minta vagy az elúciós oldószer sajátos tulajdonságai megkövetelik, más detektortípusok is használhatók, pl. UV/látható fény, IR, viszkozitásdetektor stb.
DATA AND REPORTING
ADATOK ÉS JELENTÉSKÉSZÍTÉS
The DIN Standard (1) should be referred to for the detailed evaluation criteria as well as for the requirements relating to the collecting and processing of data.
A DIN szabványra (1) kell hivatkozni a részletes értékelési követelménynél éppúgy, mint az adatgyűjtéssel és -feldolgozással kapcsolatos követelményeknél.
For each sample, two independent experiments must be carried out.
Minden mintánál két független kísérletet kell végezni.
They have to be analysed individually.
Külön-külön kell azokat elemezni.
Mn, Mw, Mw/Mn and Mp must be provided for every measurement.
Mn-t, Mw-t, Mw/Mn-t és Mp-t meg kell adni minden mérésnél.
It is necessary to indicate explicitly that the measured values are relative values equivalent to the molecular weights of the standard used.
Fontos egyértelműen jelezni, hogy a mért értékek a használt standard molekulatömegével ekvivalens relatív értékek.
After determination of the retention volumes or the retention times (possibly corrected using an internal standard), log Mp values (Mp being the peak maxima of the calibration standard) are plotted against one of those quantities.
A retenciós térfogatok vagy a retenciós idők (lehetőleg belső standardot használva korrigáltak) meghatározása után a log Mp értékek (Mp a kalibráló standard csúcsmaximuma) lesznek ábrázolva egyikük függvényében.
At least two calibration points are necessary per molecular weight decade, and at least five measurement points are required for the total curve, which should cover the estimated molecular weight of the sample.
Molekulatömeg-dekádonként legalább két kalibrációs pont szükséges, és legalább öt mérési pont kell a teljes görbéhez, aminek le kell fedni a minta becsült molekulatömegét.
The low molecular weight end-point of the calibration curve is defined by n-hexyl benzene or another suitable non-polar solute.
A kalibrációs görbe kis molekulatömegű végpontját n-hexil-benzol, vagy más megfelelő nem poláris oldott anyag definiálja.
The number average and the weight-average molecular weights are generally determined by means of electronic data processing, based on the formulas of section 1.2.
A számátlag és a tömegátlag molekulatömeget általában elektronikus adatfeldolgozással, az 1.2. pont képletei alapján határozzák meg.
In case manual digitisation is used, ASTM D 3536-91 can be consulted (3).
A kézi digitalizálás esetében az ASTM D 3536-91 használható (3).
The distribution curve must be provided in the form of a table or as figure (differential frequency or sum percentages against log M).
Az eloszlási görbét táblázat vagy ábra (differenciális frekvencia vagy összegszázalék a log M függvényében) formájában kell megadni.
In the graphic representation, one molecular weight decade should be normally about 4 cm in width and the peak maximum should be about 8 cm in height.
Grafikus ábrázolásnál egy molekulatömeg-dekádnak általában kb. 4 cm szélesnek kell lennie, a csúcsmaximumnak pedig kb. 8 cm magasnak kell lenni.
In the case of integral distribution curves the difference in the ordinate between 0 and 100 % should be about 10 cm.
Integrális eloszlási görbék esetében az ordinátában a különbségnek 0 és 100 % között kb. 10 cm-esnek kell lenni.
The test report must include the following information:
A vizsgálati jelentésben a következő információknak kell szerepelniük:
Test substance:
A vizsgált anyag:
available information about test substance (identity, additives, impurities),
elérhető információk a vizsgált anyagról (azonosság, adalékanyagok, szennyező anyagok),
description of the treatment of the sample, observations, problems.
a mintakezelés, megfigyelések, problémák leírása.
Instrumentation:
Műszerezettség
reservoir of eluent, inert gas, degassing of the eluent, composition of the eluent, impurities,
eluens tartály, inert gáz, az eluens gáztalanítása, az eluens összetétele, szennyezők,
pump, pulse dampener, injection system,
pumpa, rezgéscsillapító, injektáló rendszer,
separation columns (manufacturer, all information about the characteristics of the columns, such as pore size, kind of separation material, etc., number, length and order of the columns used),
elválasztó oszlopok (a gyártó, az oszlop jellemzőiről minden információ, mint pórusméret, az elválasztó anyag fajtája stb., a használt oszlopok száma, hossza és elrendezése),
number of the theoretical plates of the column (or combination), separation efficiency (resolution of the system),
az oszlop (vagy oszlopkombináció) elméleti tányérszáma, elválasztás hatékonysága (a rendszer felbontása),
information on symmetry of the peaks,
információ a csúcsok szimmetriájáról,
column temperature, kind of temperature control,
oszlophőmérséklet, hőmérséklet-szabályozás módja,
detector (measurement principle, type, cuvette volume),
detektor (mérési elv, típus, küvettatérfogat),
flowmeter if used (manufacturer, measurement principle),
áramlásmérő, amennyiben használva lett (gyártó, mérési elv),
system to record and process data (hardware and software).
adatrögzítő és -feldolgozó rendszer (hardver és szoftver).
Calibration of the system:
A rendszer kalibrálása
detailed description of the method used to construct the calibration curve,
a kalibrációs görbék megalkotásához használt módszer részletes leírása,
information about quality criteria for this method (e.g. correlation coefficient, error sum of squares, etc.),
információk a módszer minőségi követelményeiről (pl. korrelációs együttható, eltérés négyzetösszege stb.),
information about all extrapolations, assumptions and approximations made during the experimental procedure and the evaluation and processing of data,
információk minden, a kísérleti eljárás és az adatok kiértékelése és feldolgozása során alkalmazott extrapolációról, feltételezésről és közelítésről,
all measurements used for constructing the calibration curve have to be documented in a table which includes the following information for each calibration point:
a kalibrációs görbék megalkotásához használt minden mérést dokumentálni kell egy táblázatban, amely minden kalibrációs pont esetében az alábbiakat tartalmazza:
name of the sample,
a minta neve,
manufacturer of the sample,
a minta gyártója,
characteristic values of the standards Mp, Mn, Mw, Mw/Mn, as provided by the manufacturer or derived by subsequent measurements, together with details about the method of determination,
az Mp, Mn, Mw, és Mw/Mn standardok jellemző értékei, ahogy azokat a gyártó rendelkezésre bocsátotta, vagy az azt követő mérésekből következnek, a meghatározási módszer részleteivel együtt,
injection volume and injection concentration,
injektálási térfogat és koncentráció,
Mp value used for calibration,
a kalibrációhoz használt Mp érték,
elution volume or corrected retention time measured at the peak maxima,
a csúcsmaximumoknál mért elúciós térfogat vagy korrigált retenciós idő,
Mp calculated at the peak maximum,
a csúcsmaximumnál számított Mp,
percentage error of the calculated Mp and the calibration value.
a számított Mp és a kalibrációs érték százalékos hibája.
Evaluation:
Kiértékelés:
evaluation on a time basis: methods used to ensure the required reproducibility (method of correction, internal standard, etc.),
időn alapuló kiértékelés: a megkövetelt reprodukálhatóság biztosítására használt módszerek (korrekciós módszer, belső standard stb.),
information about whether the evaluation was effected on the basis of the elution volume or the retention time,
információ arról, hogy a kiértékelés az elúciós térfogat vagy a retenciós idő alapján történt,
information about the limits of the evaluation if a peak is not completely analysed,
információ a kiértékelés korlátairól, amennyiben nem elemeztek egy csúcsot teljesen,
description of smoothing methods, if used,
a kiegyenlítési módszerek leírása, amennyiben használva lettek,
preparation and pre-treatment procedures of the sample,
minta-előállítási és minta-előkezelési eljárások,
the presence of undissolved particles, if any,
feloldatlan részecskék jelenléte, amennyiben voltak,
injection volume (μl) and injection concentration (mg/ml),
injektálási térfogat (μl) és injektálási koncentráció (mg/ml),
observations indicating effects which lead to deviations from the ideal GPC profile,
az ideális GPC profiltól való eltéréshez vezető hatásokat jelző megfigyelések,
detailed description of all modifications in the testing procedures,
a vizsgálati eljárások minden módosításának részletes leírása,
details of the error ranges,
a hibatartományok részletei,
any other information and observations relevant for the interpretation of the results.
az eredmények értelmezésre vonatkozó bármely egyéb információ és megfigyelés.
DIN 55672(1995) Gelpermeationschromatographie (GPC) mit Tetrahydrofuran (THF) als Elutionsmittel, Teil 1.
DIN 55672 (1995). Gelpermeationschromatographie (GPC) mit Tetrahydrofuran (THF) als Elutionsmittel, 1. rész.
ASTM D 5296-92, (1992) Standard Test Method for Molecular Weight Averages and Molecular Weight Distribution of Polystyrene by High Performance Size-Exclusion Chromatography.
ASTM D 5296-92, (1992). Standard Test Method for Molecular Weight Averages and Molecular Weight Distribution of Polistyrene by High Performance Size-Exclusion Chromatography.
Examples of other methods for determination of number average molecular weight (Mn) for polymers
Példák polimerek számátlag molekulatömege (Mn) meghatározásának más módszereire
Gel permeation chromatography (GPC) is the preferred method for determination of Mn, especially when a set of standards are available, whose structure are comparable with the polymer structure.
Mn meghatározására a gél permeációs kromatográfia (GPC) az előnyben részesített módszer, különösen, ha elérhető a polimeréhez hasonló szerkezetű standardkészlet.
However, where there are practical difficulties in using GPC or there is already an expectation that the substance will fail a regulatory Mn criterion (and which needs confirming), alternative methods are available, such as:
Azonban, ha gyakorlati nehézségekbe ütközik a GPC használata, vagy amennyiben számítani lehet arra, hogy nincs megfelelő érték az Mn számára (és ami igazolást igényel), alternatív módszerek alkalmazhatók, úgymint:
Use of colligative properties
A kolligatív tulajdonságok felhasználása
Ebullioscopy/Cryoscopy
Ebullioszkópia/krioszkópia:
involves measurement of boiling point elevation (ebullioscopy) or freezing point depression (cryoscopy) of a solvent, when the polymer is added.
az oldószer polimer hozzáadásával kiváltott forráspont-emelkedésének (ebullioszkópia), vagy fagypont-csökkenésének (krioszkópia) mérése.
The method relies on the fact that the effect of the dissolved polymer on the boiling/freezing point of the liquid is dependent on the molecular weight of the polymer (1) (2).
A módszer azon a tényen alapul, hogy az oldott polimer hatása a folyadék forrás/fagypontjára a polimer molekulatömegétől függ (1) (2).
Applicability, Mn < 20000.
Alkalmazhatóság: Mn < 20000.
Lowering of vapour pressure
Gőznyomás csökkentése:
involves the measurement of the vapour pressure of a chosen reference liquid before and after the addition of known quantities of polymer (1) (2).
a kiválasztott referenciafolyadék gőznyomásának mérése ismert mennyiségű polimer hozzáadása előtt és után (1) (2).
Applicability, Mn < 20000 (theoretically; in practice however of limited value).
Alkalmazhatóság: Mn < 20000 (elméletben; gyakorlatban azonban korlátozott értékű).
Membrane osmometry
Membrán ozmometria:
relies on the principle of osmosis, i.e. the natural tendency of solvent molecules to pass through a semi-permeable membrane from a dilute to a concentrated solution to achieve equilibrium.
az ozmózis elvén alapul, azaz, hogy az oldószer-molekulák hajlamosak híg oldatból a tömény oldatba átmenni egy félig áteresztő membránon keresztül, hogy egyensúly jöjjön létre.
In the test, the dilute solution is at zero concentration, whereas the concentrated solution contains the polymer.
A vizsgálatnál a híg oldat nulla koncentrációjú, a tömény oldat pedig a polimert tartalmazza.
The effect of drawing solvent through the membrane causes a pressure differential that is dependent on the concentration and the molecular weight of the polymer (1) (3) (4).
Az oldószer átvándorlása a membránon keresztül nyomáskülönbséget okoz, amely az oldat koncentrációjától és a polimer molekulatömegétől függ (1) (3) (4).
Applicability, Mn between 20000 - 200000.
Alkalmazhatóság: Mn20000–200000 között.
Vapour phase osmometry
Gőzfázis ozmometria:
involves comparison of the rate of evaporation of a pure solvent aerosol to at least three aerosols containing the polymer at different concentrations (1)(2)(4).
tiszta oldószer aeroszol párolgási sebességének összehasonlítása legalább három eltérő koncentrációban polimert tartalmazó aeroszolhoz képest (1) (5) (6).
End-group analysis
Végcsoport analízis
To use this method, knowledge of both the overall structure of the polymer and the nature of the chain terminating end groups is needed (which must be distinguishable from the main skeleton by, e.g. NMR or titration/derivatisation).
A módszer alkalmazásához a polimer általános szerkezetének és a láncot lezáró végcsoportok szerkezetének (aminek a fő váztól pl. NMR-rel vagy titrálással/származékképzéssel megkülönböztethetőnek kell lenni) ismerete szükséges.
The determination of the molecular concentration of the end groups present on the polymer can lead to a value for the molecular weight (7) (8) (9).
A polimerben jelen lévő végcsoportok molekulakoncentrációjának meghatározása a molekulatömeg értékéhez vezethet (7) (8) (9).
Applicability, Mn up to 50000 (with decreasing reliability).
Alkalmazhatóság: Mn50000-ig (csökkenő megbízhatósággal).
Jr., (1984) Textbook of Polymer Science, 3rd Edn., John Wiley, New York.
Jr., (1984). Textbook of Polymer Science, 3rd. Edn., John Wiley, New York.
Slade, Jr. ed., Marcel Dekker, New York.
In: Polymer Molecular Weighs, Part I, P. E. Slade, Jr. ed. Marcel Dekker, New York.
Amiya, S., et al.
Amiya S., et al. (1990).
Pure and Applied Chemistry, 62, 2139-2146.
Pure and Applied Chemistry, 62, pp. 2139–2146.
This Gel Permeation Chromatographic method is a replicate of the OECD TG 119 (1996).
Ez a gél permeációs kromatográfiás módszer az OECD TG 119-nek megfelelője (1996).
The fundamental principles and further technical information are given in the references.
Az alapelvek és további technikai információk az 1. hivatkozásban találhatók.
Low molecular weight is arbitrarily defined as a molecular weight below 1000 dalton.
A kis molekulatömeget önkényesen 1000 dalton alattiként definiálták.
the level of the detector signal from the baseline for the retention volume Vi,
a detektorjel szintje az alapvonaltól Vi retenciós térfogatra
the molecular weight of the polymer fraction at the retention volume Vi, and n is the number of data points
a polimerfrakció molekulatömege Vi retenciós térfogatnál, és n az adatpontok száma.
Since GPC is a relative method, calibration must be undertaken.
Kalibrációt kell készíteni, mert a GPC relatív módszer.
Narrowly distributed, linearly constructed polystyrene standards with known average molecular weights Mn and Mw and a known molecular weight distribution are normally used for this.
Keskeny eloszlású, lineárisan felépített, ismert Mn és Mw átlagos molekulatömegű, és ismert molekulatömeg eloszlású polisztirol standardokat használnak e célra.
Detection is effected by e.g. refractive index or UV-absorption and yields a simple distribution curve.
A detektálás megvalósul pl. a törésmutatóval vagy az UV-elnyeléssel, és egyszerű eloszlási görbét eredményez.
However, to attribute actual molecular weight values to the curve, it is necessary to calibrate the column by passing down polymers of known molecular weight and, ideally, of broadly similar structure, e.g. various polystyrene standards.
Azonban ahhoz, hogy a tényleges molekulatömeg-értékeket a görbéhez lehessen rendelni, az oszlopot kalibrálni kell ismert molekulatömegű és ideális esetben nagyjából hasonló szerkezetű polimerek, pl. különböző polisztirol standardok futtatásával.
The low molecular weight content is derived from this curve.
A kis molekulatömeg-tartalmat ebből a görbéből származtatjuk.
The calculation can only be accurate if the low molecular weight species respond equivalently on a per mass basis to the polymer as a whole.
A számítás csak akkor lehet pontos, amennyiben az alacsony molekulatömegű fajták a polimerre, mint egészre ekvivalensen, tömeg szerinti alapon hatnak vissza.
Correction for content of impurities and additives
A szennyezőanyag- és adalékanyag-tartalom korrekciója
Correction of the content of species of M < 1000 for the contribution from non-polymer specific components present (e.g. impurities and/or additives) is usually necessary, unless the measured content is already < 1 %.
Rendszerint szükséges az M < 1000 fajta tartalmának korrekciója a nem polimer fajtájú jelen lévő komponensek (pl. szennyező anyagok, és/vagy adalékanyagok) járulékára, kivéve ha a mért tartalom már < 1 %.
This is achieved by direct analysis of the polymer solution or the GPC eluate.
Ezt a polimer oldat, vagy a GPC eluátum közvetlen analízisével érik el.
In cases where the eluate, after passage through the column, is too dilute for a further analysis it must be concentrated.
Amennyiben az oszlopon való áthaladás után az eluátum túl híg a további analízishez, töményíteni kell.
It may be necessary to evaporate the eluate to dryness and dissolve it again.
Szükséges lehet az eluátum beszáradásig való párologtatása és újraoldása.
Concentration of the eluate must be effected under conditions which ensure that no changes occur in the eluate.
Az eluátum töményítésének olyan körülmények között kell történnie, amelyek biztosítják, hogy az eluátumban nem történik változás.
The treatment of the eluate after the GPC step is dependent on the analytical method used for the quantitative determination.
A GPC lépés utáni eluátumkezelés függ a mennyiségi meghatározás használt analitikus módszerétől.
GPC apparatus comprises the following components:
A GPC készülék a következő komponensekből áll:
Selection of the separation gel or the length of the column is dependent on both the properties of the sample (hydrodynamic volumes, molecular weight distribution) and the specific conditions for separation such as solvent, temperature and flow rate (1) (2) (3).
Az elválasztó gél vagy az oszlophossz megválasztása a minta tulajdonságaitól (pl. hidrodinamikai térfogatok, molekulatömeg-eloszlás) és az elválasztás sajátos körülményeitől, pl. oldószer, hőmérséklet és áramlási sebesség is függ (1) (2) (3).
the peak widths at the base-1ine
az alapvonal csúcsszélességei
the molecular weights at the peak maximum (should differ by a factor of 10).
a molekulatömegek a csúcsmaximumnál (10-es faktorral térjenek el).
The R-value for the column system should be greater than 1,7 (4).
Az oszloprendszerre az R-értéknek nagyobbnak kell lennie mint 1,7 (4).
It should not be larger than 10 μl except for light scattering and viscosity detectors.
Nem lehet nagyobb 10 μl-nél, kivéve a fényszórási és viszkozitásdetektoroknál.
Differential refractometry is usually used for detection.
A detektálásra differenciális törésmutató mérést szokás használni.
In all cases it is essential to determine also data from blanks, treated under the same conditions as the sample.
Minden esetben elengedhetetlen a mintával azonos körülmények között kezelt vakpróbákból származó adatokat is meghatározni.