natgillin/translations-raw huggingface dataset:
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to for example 2x the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Rezultati uzoraka analiziranih prstenastim probama ili tijekom incidenata kontaminacije koji pokrivaju raspon koncentracije do npr.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
2 puta najveće dopuštene količine, mogu se uključiti i u minimum od 20 rezultata za procjenu učestalosti lažno sukladnih rezultata.
Although screening assays shall preferentially aim to detect samples exceeding the action threshold, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty of the confirmatory method.
Uzorci moraju uključivati najčešće uzorke kongenera koji predstavljaju različite izvore.
Potential non-compliant samples from screening shall always be verified by a full re-analysis of the original sample by a confirmatory method of analysis.
Iako su orijentacijske metode usmjerene prvenstveno na otkrivanje uzoraka koji prelaze prag za pokretanje postupka, kriterij za određivanje lažno sukladnih rezultata jest najveća dopuštena količina, uzimajući u obzir proširenu mjernu nesigurnost potvrdne metode.
These samples may also be used to evaluate the rate of false non-compliant results.
Mogući nesukladni uzorci iz orijentacijske metode moraju se uvijek provjeriti cijelom ponovljenom analizom na originalnom uzorku potvrdnom metodom analize.
For screening methods, the rate of false non-compliant results shall be the fraction of results confirmed to be compliant from confirmatory analysis, while in previous screening the sample has been declared to be potentially non-compliant.
Ti se uzorci mogu koristiti i za procjenu učestalosti lažno nesukladnih rezultata.
Evaluation of the advantages of the screening method shall be based on comparison of false-non-compliant samples with the total number of samples checked.
Kod orijentacijskih metoda učestalost lažnih nesukladnih rezultata dio je rezultata za koje je potvrdnom analizom potvrđeno da su sukladni, dok je prethodnom orijentacijskom metodom analize za uzorak izražena sumnja da nije sukladan.
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
Procjena prednosti orijentacijske metode temelji se na usporedbi lažno nesukladnih uzoraka s ukupnim brojem pregledanih uzoraka.
Under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Ta učestalost mora biti dovoljno niska da uporaba orijentacijske metode bude korisna.
Also for bioanalytical methods carried out under repeated conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than under reproducibility conditions(RSDR)
Bioanalitičke metode moraju u uvjetima validacije valjano pokazati količinu TEQ, izračunanu i izraženu kao BEQ.
SPECIFIC requirements for GC-MS methods to be complied with for screening or confirmatory purposes
I kod bioanalitičkih metoda provedenih u ponovljenim uvjetima interna laboratorijska ponovljivost RSDr uobičajeno je manja nego u uvjetima ponovljivosti RSDR.
Acceptable differences between upper-bound and lower-bound WHO-TEQ results
Posebni zahtjevi koje moraju ispunjavati GC-MS metode za potrebe orijentacije ili potvrđivanja
The difference between upper-bound level and lower-bound level shall not exceed 20 % for confirmation of exceedance of maximum level or in case of need of action thresholds.
Prihvatljive razlike između gornje i donje granice razina WHO-TEQ
Control of recoveries
Razlika između gornje i donje granice ne smije biti veća od 20 % da bi se potvrdio prelazak najveće dopuštene količine ili, u slučaju potrebe, prelazak praga za pokretanje postupka.
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine-substituted internal PCDD/F standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be carried out at the very beginning of the analytical method e.g. prior to extraction in order to validate the analytical procedure.
Kontrola iskorištenja
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/Fs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs shall be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
Dodavanje 13C-označenih 2,3,7,8-klor supstituiranih unutarnjih standarda za PCDD/PCDF-ove i 13C-označenih unutarnjih standarda za dioksinima slične PCB-ove provodi se na samom početku analitičke metode, na primjer prije ekstrakcije, kako bi se vrednovao analitički postupak.
In the case of confirmatory methods, all 17 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards and all 12 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
Dodaje se najmanje po jedan kongener za sve tetra- do okta-klorirane homologne skupine za PCDD/PCDF-ove i najmanje po jedan kongener za svaku homolognu skupinu za dioksinima slične PCB-ove (odnosno najmanje po jedan kongener za svaki izabrani ion u masenoj spektrometriji koja se koristi za praćenje PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih PCB-ova).
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
U slučaju potvrdnih metoda koristi se svih 17 13C-označenih 2,3,7,8-supstituiranih unutarnjih standarda za PCDD/PCDF-ove i svih 12 13C-označenih unutarnjih standarda za dioksinima slične PCB-ove.
For feed of plant origin and feed of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards shall be mandatory prior to extraction.
Relativne faktore odgovora treba utvrditi i za one kongenere za koje se ne dodaje ni jedan 13C-označen analog, i to upotrebom odgovarajuće kalibracijske otopine.
For feed of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards shall be added either before or after fat extraction.
Za hranu za životinje biljnog i životinjskog podrijetla koja sadržava manje od 10 % masti, interni se standardi obavezno dodaju prije ekstrakcije.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced.
Za hranu za životinje životinjskoga podrijetla u kojoj je udio masti veći od 10 %, interni se standardi mogu dodati prije ili poslije ekstrakcije masti.
Prior to GC-MS analysis, 1 or 2 recovery (surrogate) standard(s) shall be added.
Provodi se odgovarajuće vrednovanje učinkovitosti ekstrakcije, što ovisi o fazi kada se dodaju interni standardi.
Control of recovery is required.
Prije GC-MS analize dodaje se 1 ili 2 (surogat) standarda za iskorištenje.
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
Potrebno je kontrolirati iskorištenje.
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, shall be acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs).
Za potvrdne metode iskorištenje pojedinačnih internih standarda mora biti u rasponu između 60 % i 120 %.
For GC-MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
Manje ili veće iskorištenje za pojedinačne kongenere, a posebno za neke hepta- i okta-klorirane dibenzo-p-dioksine i dibenzofurane, prihvatljivo je pod uvjetom da je njihov doprinos TEQ vrijednosti manji od 10 % ukupne TEQ vrijednosti (dobivene na temelju zbroja PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih PCB-ova).
Removal of interfering substances
Za orijentacijske metode GC-MS iskorištenje je u rasponu između 30 % i 140 %.
Separation of PCDD/Fs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Uklanjanje interferirajućih tvari
Gas-chromatographic separation of isomers shall be < 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
Odvajanje PCDD/PCDF-ova od interferirajućih kloriranih spojeva kao što su PCB-ovi koji nisu slični dioksinima i klorirani difenil eteri provodi se s pomoću odgovarajućih kromatografskih tehnika (najbolje s pomoću kolone s florisilom, aluminijevim oksidom i/ili ugljenom).
Calibration with standard curve
Razdvajanje izomera plinskom kromatografijom iznosi < 25 % od vrha do vrha između 1,2,3,4,7,8-HxCDF i 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of maximum level or action thresholds.
Kalibracija sa standardnom krivuljom
Specific criteria for confirmatory methods
Raspon kalibracijske krivulje obuhvaća relevantni raspon najvećih dopuštenih količina ili pragova za pokretanje postupka.
For GC-HRMS:
Posebni kriteriji za potvrdne metode
In HRMS, the resolution shall typically be greater than or equal to 10000 for the entire mass range at 10 % valley.
Za GC-HRMS:
Fulfilment of further identification and confirmation criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
U HRMS-u razlučivost je tipično veća ili jednaka 10000 za cijeli maseni raspon pri 10 % najmanjeg razmaka između dviju vršnih vrijednosti jednakog intenziteta.
For GC-MS/MS:
Ispunjavanje daljnjih kriterija za identifikaciju i potvrđivanje kako su opisani u međunarodno priznatim normama, na primjer u normi EN 16215:2012 (Animal feed – Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) i/ili u metodama EPA 1613 i 1668, kako su revidirane.
Monitoring of at least 2 specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for all labelled and unlabelled analytes in the scope of analysis.
Za GC-MS/MS:
Maximum permitted tolerance of relative ion intensities of ± 15 % for selected transition product ions in comparison to calculated or measured values (average from calibration standards), applying identical MS/MS conditions, in particular collision energy and collision gas pressure, for each transition of an analyte.
Praćenje barem dvaju specifičnih prekursor iona, svakoga s jednim posebnim odgovarajućim prijelaznim ionom produkta za sve označene i neoznačene analite u okviru analize.
Resolution for each quadrupole to be set equal to or better than unit mass resolution (unit mass resolution: sufficient resolution to separate two peaks one mass unit apart) in order to minimise possible interferences on the analytes of interest.
Najveće dopušteno odstupanje relativnih intenziteta iona od ± 15 % za odabranu tranziciju iona produkta u usporedbi s izračunanim ili izmjerenim vrijednostima (prosjek iz kalibracijskih normi), primjenjujući identične MS/MS uvjete, posebno energiju kolizije i tlak plina kolizije, za svaku tranziciju jednog analita.
Fulfilment of the further criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised, except the obligation to use GC-HRMS.
Razlučivost za svaki kvadropol treba postaviti jednako ili bolje od jedinične masene razlučivosti (jedinična masena razlučivost: razlučivost koje je dostatna da dvije vršne točke razdvoji za jednu masenu jedinicu) kako bi se smanjila moguća međudjelovanja predmetnih analita.
Specific requirements for bioanalytical methods
Ispunjavanje daljnjih kriterija kako su opisani u međunarodno priznatim normama, na primjer u normi EN 16215:2012 (Animal feed – Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) i/ili u metodama EPA 1613 i 1668, kako su revidirane, osim obveze da se koristi GC-HRMS.
Bioanalytical methods are methods based on the use of biological principles like cell-based assays, receptor-assays or immunoassays.
Posebni zahtjevi za bioanalitičke metode
This point 7 establishes requirements for bioanalytical methods in general.
Bioanalitičke metode su metode koje se temelje na uporabi bioloških načela kao što su testovi na staničnoj osnovi, testovi na temelju receptora ili imunološki testovi.
A screening method in principle classifies a sample as compliant or suspected to be non-compliant.
U ovoj točki 7. utvrđuju se općeniti zahtjevi za bioanalitičke metode.
For this, the calculated BEQ level is compared to the cut-off value (see point 7.3).
Orijentacijskom metodom u načelu se uzorak klasificira kao sukladan ili kao uzorak sa sumnjom na nesukladnost.
Samples below the cut-off value are declared compliant, samples equal or above the cut-off value are suspected to be non-compliant, requiring analysis by a confirmatory method.
U tu svrhu izračunana vrijednost BEQ uspoređuje se s cut-off vrijednošću (vidjeti točku 7.3.).
In practice, a BEQ level corresponding to two-thirds of the maximum level may serve as cut-off value provided that a false-compliant rate below 5 % and an acceptable rate for false non-compliant results are ensured.
Uzorci ispod cut-off vrijednosti smatraju se sukladnima, za uzorke jednake ili iznad cut-off vrijednosti sumnja se da nisu sukladni, što zahtijeva analizu potvrdnom metodom.
With separate maximum levels for PCDD/Fs and for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, checking compliance of samples without fractionation requires appropriate bioassay cut-off values for PCDD/Fs.
U praksi BEQ vrijednost koja odgovara dvjema trećinama najveće dopuštene količine može se koristiti kao najprimjerenija cut-off vrijednost, uz uvjet da se osigura učestalost lažno sukladnih rezultata ispod 5 % i prihvatljiva učestalost lažno nesukladnih rezultata.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of the respective action threshold shall suit as cut-off value.
Kako su najveće dopuštene količine odvojene za PCDD/PCDF-ove i za zbroj PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih PCB-ova, provjera sukladnosti uzoraka bez frakcioniranja zahtijeva odgovarajuće cut-off vrijednosti za PCDD/PCDF-ove kod bioloških testova.
If an indicative level is expressed in BEQs, sample results shall be in the working range and shall exceed the reporting limit (see points 7.1.1 and 7.1.6).
Za provjeru uzoraka koji prelaze pragove za pokretanje postupka kao cut-off vrijednost upotrebljava se odgovarajući postotak dotičnog praga za pokretanje postupka.
Evaluation of the test response
Ako je okvirna vrijednost izražena u BEQ, rezultati uzorka moraju biti u radnom rasponu i prelaziti prag izvještavanja (vidjeti točke 7.1.1. i 7.1.6.)
General requirements
Procjena odgovora na ispitivanje
When calculating the concentrations from a TCDD calibration curve, values at the higher end of the curve will show a high variation (high coefficient of variation (CV)).
Opći zahtjevi
The working range is the area where this CV is smaller than 15 %.
Kada se koncentracije izračunavaju iz kalibracijske krivulje za TCDD, vrijednosti na gornjem kraju krivulje pokazuju velike varijacije (visok koeficijent varijacije (CV)).
The lower end of the working range (reporting limit) shall be set at least by a factor of three above the procedure blanks.
Radni raspon je raspon u kojem je CV manji od 15 %.
The upper end of the working range is usually represented by the EC70 value (70 % of maximal effective concentration), but lower if the CV is higher than 15 % in this range.
Donji dio radnog raspona (prag izvještavanja) određuje se u mjeri najmanje tri puta većoj od postupka sa slijepim uzorcima.
The working range shall be established during validation.
Gornji dio radnog raspona obično predstavlja vrijednost EC70 (70 % najveće učinkovite koncentracije), ali je niži ako je CV u tom rasponu veći od 15 %.
Cut-off values (see point 7.3) shall be well within the working range.
Radni raspon se određuje tijekom validacije.
Standard solutions and sample extracts shall be tested in triplicate or at least in duplicate.
Cut-off vrijednosti (vidjeti točku 7.3.) moraju biti potpuno unutar radnog raspona.
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in four to six wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
Standardne otopine i izolati uzoraka ispituju se trostrukom ili barem dvostrukom analizom.
Calibration
Kad se upotrebljavaju dvostruke analize, standardne otopine ili izolati kontrolnih uzoraka ispitani u četiri do šest udubina raspoređenih po pločici pokazuju odgovor ili koncentraciju (moguće samo u radnom rasponu) na temelju CV < 15 %.
Levels in samples shall be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/PCDF/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
Kalibracija
Calibration curves shall contain 8 to 12 concentrations (at least in duplicates), with enough concentrations in the lower part of the curve (working range).
Količine u uzorcima procjenjuju se usporedbom odgovora na ispitivanje s kalibracijskom krivuljom TCDD (ili PCB 126 ili standardna mješavina PCDD/PCDF-ova/dioksinima sličnih PCB-ova) za izračun BEQ vrijednosti u izolatu i zatim u uzorku.
Special attention shall be paid to the quality of the curve-fit in the working range.
Kalibracijska krivulja sadrži 8 do 12 koncentracija (barem za dvostruku analizu) s dovoljno koncentracija u donjem dijelu krivulje (radni raspon).
As such, the R2 value is of little or no value in estimating the goodness of fit in non-linear regression.
Posebnu pažnju treba obratiti na kvalitetu prilagodbe krivulje u radnom rasponu.
A better fit shall be achieved by minimising the difference between calculated and observed levels in the working range of the curve, for example by minimising the sum of squared residuals.
Tako R2 vrijednost ima malu ili nikakvu korist u procjeni ispravnosti prilagodbe pri nelinearnoj regresiji.
The estimated level in the sample extract shall be subsequently corrected for the BEQ level calculated for a matrix or solvent blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and the apparent recovery (calculated from the BEQ level of suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum level or action threshold).
Bolja prilagodba postiže se smanjenjem razlike između izračunatih i primijećenih vrijednosti u radnom rasponu krivulje, npr. smanjenjem zbroja kvadrata rezidua.
To perform a recovery correction, the apparent recovery shall be within the required range (see point 7.1.4).
Procijenjena vrijednost u izolatu uzorka zatim se korigira za vrijednost BEQ, izračunanu za slijepi uzorak matrice ili otapala (kako bi se uzele u obzir nečistoće iz upotrijebljenih otapala i kemikalija), i za očito iskorištenje (izračunano iz vrijednosti BEQ odgovarajućih referentnih uzoraka s reprezentativnim uzorcima kongenera u području najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka).
Reference samples used for recovery correction shall comply with the requirements laid down in point 7.2.
Za korekciju iskorištenja, očito iskorištenje je unutar zahtijevanog raspona (vidjeti točku 7.1.4.).
Calibration with reference samples
Referentni uzorci koji se koriste za korekciju iskorištenja sukladni su zahtjevima iz točke 7.2.
Alternatively, a calibration curve prepared from at least four reference samples (see point 7.2.4): one matrix blank, plus three reference samples at 0,5x, 1x and 2x the maximum level or action threshold may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery if matrix properties of the reference samples match those of the unknown samples.
Kalibracija s referentnim uzorcima
In this case, the test response corresponding to two-thirds of the maximum level (see point 7.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
Druga mogućnost jest da se upotrijebi kalibracijska krivulja pripremljena od barem četiri referentna uzorka (vidjeti točku 7.2.4.): jedna slijepa matrica te tri referentna uzorka s 0,5 puta, 1 puta i 2 puta većom vrijednosti od najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka, zbog čega korekcija vrijednosti slijepih proba i iskorištenja više nije potrebna ako značajke matrice referentnih uzoraka odgovaraju onima nepoznatih uzoraka.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of these action thresholds shall suit as cut-off value.
U tom se slučaju odgovor na ispitivanje koji odgovara dvije trećine najveće dopuštene količine (vidjeti točku 7.3.) može izračunati neposredno iz tih uzoraka i upotrijebiti kao cut-off vrijednost.
Separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs
Za provjeru uzoraka koji prelaze pragove za pokretanje postupka, odgovarajući postotak tih pragova za pokretanje postupka koristi se kao cut-off vrijednost.
Extracts may be split into fractions containing PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, allowing a separate indication of PCDD/Fs and dioxin-like PCB TEQ levels (in BEQ).
Odvojeno određivanje PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih PCB-ova
A PCB 126 standard calibration curve shall preferentially be used to evaluate results for the fraction containing dioxin-like PCBs.
Izolati se mogu podijeliti u frakcije koje sadržavaju PCDD/PCDF-ove i dioksinima slične PCB-ove, omogućujući odvojeno iskazivanje vrijednosti TEQ za PCDD/PCDF-ove i dioksinima slične PCB-ove (u BEQ).
Bioassay apparent recoveries
Za procjenu rezultata za frakciju koja sadržava dioksinima slične PCB-ove po mogućnosti se koristi standardna kalibracijska krivulja PCB 126.
The “bioassay apparent recovery” shall be calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum level or action threshold and expressed as percentage of the BEQ level in comparison to the TEQ level.
Očito iskorištenje pri biološkim testovima
Depending on the type of assay and TEFs [13] used, the differences between TEF and REP factors for dioxin-like PCBs can cause low apparent recoveries for dioxin-like PCBs in comparison to PCDD/Fs.
‚Očito iskorištenje pri biološkim testovima’ izračunava se iz odgovarajućih referentnih uzoraka s reprezentativnim uzorcima kongenera u području oko najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka i izražava se kao postotak vrijednosti BEQ u usporedbi s vrijednošću TEQ.
Therefore, if a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs is performed, bioassay apparent recoveries shall be: for dioxin-like PCBs 20 % to 60 %, for PCDD/Fs 50 % to 130 % (ranges apply for the TCDD calibration curve).
Ovisno o vrsti ispitivanja i upotrijebljenih TEF-ova [13], razlike između faktora TEF i REP za dioksinima slične PCB-ove mogu prouzročiti manje očito iskorištenje za dioksinima slične PCB-ove u usporedbi s PCDD/PCDF-ovima.
As the contribution of dioxin-like PCBs to the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs can vary between different matrices and samples, bioassay apparent recoveries for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs reflect these ranges and shall be between 30 % and 130 %.
Stoga, ako se provodi odvojeno određivanje PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih PCB-ova, očito iskorištenje pri biološkim testovima iznosi: za dioksinima slične PCB-ove 20 % do 60 %, za PCDD/PCDF-ove od 50 % do 130 % (rasponi vrijede za TCDD kalibracijsku krivulju).
Any implication of substantially revised TEF values for the Union legislation for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs requires the revision of these ranges.
S obzirom na to da doprinos dioksinima sličnih PCB-ova zbroju PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih PCB-ova može varirati kod različitih matrica i uzoraka, očito iskorištenje pri biološkim testovima za zbroj PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih PCB-ova odražava te raspone koji iznose od 30 % do 130 %.