natgillin/translations-raw huggingface dataset:
The sum of the estimated expanded uncertainties of the separate analytical results of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs shall be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Direktivi 2002/32/EZ
Results exceeding action thresholds as laid down in Annex II to Directive 2002/32/EC
Pragovi za pokretanje postupka predstavljaju alat za odabir uzoraka u onim slučajevima u kojima je potrebno utvrditi izvor kontaminacije i poduzeti mjere za njezino smanjenje ili uklanjanje.
Action thresholds serve as a tool for the selection of samples in those cases where it is necessary to identify a source of contamination and to take measures for its reduction or elimination.
Orijentacijskim metodama uspostavljaju se odgovarajuće cut-off vrijednosti za odabir tih uzoraka.
Screening methods shall establish the appropriate cut-off values for selection of those samples.
Ako su potrebni znatni napori za otkrivanje izvora i za smanjenje ili uklanjanje kontaminacije, primjereno je potvrditi prelazak pragova za pokretanje postupka dvostrukom analizom koristeći potvrdnu metodu i uzimajući u obzir proširenu mjernu nesigurnost [8].
Where significant efforts are necessary to identify a source and to reduce or eliminate the contamination, it is appropriate to confirm exceedance of the action thresholds by duplicate analysis using a confirmatory method and taking into account the expanded measurement uncertainty [8].
POGLAVLJE II.
CHAPTER II
Priprema uzorka i zahtjevi za metode analize koje se koriste za službenu kontrolu količina dioksina (PCDD/PCDF-ovi) i dioksinima sličnih PCB-ova u hrani za životinje
Sample preparation and requirements for methods of analysis used in offical control of the levels of dioxins (PCDD/Fs) and dioxin-like PCBs in feed
Područje primjene
Field of application
Zahtjevi iz ovog poglavlja primjenjuju se kad se hrana za životinje analizira za službenu kontrolu količina 2,3,7,8-supstituiranih PCDD/PCDF-ova i PCB-ova koji nisu slični dioksinima te u pogledu pripreme uzoraka i analitičkih zahtjeva za druge regulatorne svrhe, uključujući kontrole koje provodi subjekt u poslovanju s hranom za životinje za osiguranje sukladnosti s odredbama Uredbe (EZ) br. 183/2005 Europskog parlamenta i Vijeća [9].Prisutnost PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih PCB-ova u hrani za životinje može se pratiti s pomoću dvije različite vrste analitičkih metoda:
The requirements set out in this Chapter shall be applied where feed is analysed for the official control of the levels of 2,3,7,8-substituted PCDD/Fs and dioxin-like PCBs and as regards sample preparation and analytical requirements for other regulatory purposes, which includes the controls performed by the feed business operator to ensure compliance with the provisions of Regulation (EC) No 183/2005 of the European Parliament and of the Council [9].Monitoring for the presence of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in feed may be performed with two different types of analytical methods:
Orijentacijske metode
Screening methods
Cilj je orijentacijskih metoda odabir uzoraka s količinama PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih PCB-ova koje prelaze najveće dopuštene količine ili pragove za pokretanje postupka.
The goal of screening methods is to select those samples with levels of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs that exceed the maximum levels or the action thresholds.
Orijentacijskim metodama omogućuje se troškovno učinkovita velika propusnost uzoraka i tako povećava mogućnost za otkrivanje novih incidenata velike izloženosti i rizika za zdravlje potrošača.
Screening methods shall ensure cost-effective high sample-throughput, thus increasing the chance to discover new incidents with high exposure and health risks of consumers.
Cilj je njihove primjene izbjeći lažno sukladne rezultate.
Their application shall aim to avoid false-compliant results.
One mogu uključivati bioanalitičke metode i GC-MS metode.
They may comprise bioanalytical and GC-MS methods.
Orijentacijske metode temelje se na usporedbi analitičkog rezultata s cut-off vrijednošću, a donosi se odluka da/ne u pogledu mogućeg prelaska najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka.
Screening methods compare the analytical result with a cut-off value, providing a yes/no-decision over the possible exceedance of the maximum level or action threshold.
Koncentracija PCDD/PCDF-ova i zbroj PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih PCB-ova u uzorcima za koje se sumnja da su nesukladni s najvećom dopuštenom količinom određuje se ili potvrđuje potvrdnom metodom.
The concentration of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in samples suspected to be non-compliant with the maximum level shall be determined or confirmed by a confirmatory method.
Osim toga, orijentacijskim metodama mogu se dobiti naznake o tome kolike su količine PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih PCB-ova prisutne u uzorku.
In addition, screening methods may give an indication of the levels of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs present in the sample.
U slučaju primjene bioanalitičkih orijentacijskih metoda rezultati se izražavaju kao bioanalitički ekvivalenti (BEQ), dok se u slučaju primjene fizikalno-kemijskih GC-MS metoda izražavaju kao ekvivalenti toksičnosti (TEQ).
In case of application of bioanalytical screening methods the result is expressed as Bioanalytical Equivalents (BEQ), whereas in case of application of physico-chemical GC-MS methods it is expressed as Toxic Equivalents (TEQ).
Numerički navedeni rezultati orijentacijskih metoda prikladni su za dokazivanje sukladnosti ili sumnje na nesukladnost ili prelaska praga za pokretanje postupka i pokazuju raspon količina u slučaju daljnje analize s pomoću potvrdnih metoda.
The numerically indicated results of screening methods are suitable for demonstrating compliance or suspected noncompliance or exceedance of action thresholds and give an indication of the range of levels in case of follow-up by confirmatory methods.
Oni nisu prikladni za potrebe kao što su ocjena količina prisutnosti, procjena unosa, praćenje vremenskih kretanja kod količina ili ponovna ocjena pragova za pokretanje postupka i najvećih dopuštenih količina.
They are not suitable for purposes such as evaluation of background levels, estimation of intake, following of time trends in levels or re-evaluation of action thresholds and maximum levels.
Potvrdne metode
Confirmatory methods
Potvrdne metode omogućuju nedvosmisleno određivanje količine PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih PCB-ova u uzorku i osiguravaju cjelovite informacije o količini kongenera.
Confirmatory methods allow the unequivocal identification and quantification of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs present in a sample and provide full information on congener level.
Stoga te metode omogućuju kontrolu najvećih dopuštenih količina i pragova za pokretanje postupka, uključujući potvrdu rezultata dobivenih orijentacijskim metodama.
Therefore, those methods allow the control of maximum levels and action thresholds, including the confirmation of results obtained by screening methods.
Osim toga rezultati se mogu koristiti za druge potrebe, kao što su određivanje niskih količina prisutnosti kod praćenja hrane za životinje, praćenje vremenskih kretanja, procjena izloženosti i stvaranje baze podataka zbog moguće ponovne ocjene pragova za pokretanje postupka i najvećih dopuštenih količina.
Furthermore, results may be used for other purposes such as determination of low background levels in feed monitoring, following of time trends, exposure assessment and building of a database for possible re-evaluation of action thresholds and maximum levels.
One su važne i za određivanje uzoraka kongenera kako bi se ustanovio izvor moguće kontaminacije.
They are also important for establishing congener patterns in order to identify the source of a possible contamination.
U takvim metodama koristi se GC-HRMS.
Such methods utilise GC-HRMS.
Za potvrđivanje sukladnosti ili nesukladnosti s najvećom dopuštenom količinom može se koristiti i GC-MS/MS.
For confirming compliance or non-compliance with the maximum level, also GC-MS/MS can be used.
Pozadina
Background
Za izračun koncentracija ekvivalenata toksičnosti (TEQ), koncentracije pojedinačnih tvari u danom uzorku pomnože se s odgovarajućim faktorom ekvivalentne toksičnosti (TEF) (vidjeti bilješku 1. poglavlja I.), a zatim zbroje kako bi se dobila ukupna koncentracija dioksinima sličnih spojeva izraženih kao TEQ.
For calculation of TEQ concentrations, the concentrations of the individual substances in a given sample shall be multiplied by their respective Toxic Equivalency Factor (TEF) (see footnote 1 of Chapter I) and subsequently summed to give the total concentration of dioxin-like compounds expressed as TEQs.
Za potrebe ovog dijela B, prihvaćena posebna granica kvantifikacije pojedinog kongenera znači najmanji udio analita koji se može izmjeriti s razumnom statističkom sigurnošću i koji ispunjuje kriterije identifikacije kako su opisani u međunarodno priznatim normama, na primjer u normi EN 16215:2012 (Animal feed – Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) i/ili u metodama EPA 1613 i 1668 kako su revidirane.
For the purposes of this Part B, the accepted specific limit of quantification of an individual congener means the lowest content of the analyte that can be measured with reasonable statistical certainty, fulfilling the identification criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
Granica kvantifikacije pojedinog kongenera može se odrediti na sljedeći način:
The limit of quantification of an individual congener may be identified as
koncentracija analita u izolatu uzorka koja daje odgovor instrumenta na dva različita iona, koju treba pratiti uz omjer signala i šuma 3:1 pri manje osjetljivom signalu neobrađenih podataka; ili
the concentration of an analyte in the extract of a sample which produces an instrumental response at two different ions to be monitored with a S/N (signal/noise) ratio of 3:1 for the less intensive raw data signal; or
ako zbog tehničkih razloga izračun signal-šum ne daje pouzdane rezultate, točka najniže koncentracije na kalibracijskoj krivulji koja daje prihvatljivo (≤ 30 %) i dosljedno (mjereno najmanje na početku i na kraju analitičkog niza uzoraka) odstupanje od prosječnog relativnog faktora odgovora izračunanog za sve točke na kalibracijskoj krivulji u svakoj seriji uzoraka.
if for technical reasons the signal-to-noise calculation does not provide reliable results, the lowest concentration point on a calibration curve that gives an acceptable (≤ 30 %) and consistent (measured at least at the start and at the end of an analytical series of samples) deviation to the average relative response factor calculated for all points on the calibration curve in each series of samples.
Granica kvantifikacije (LOQ) izračunava se iz točke najniže koncentracije uzimajući u obzir iskorištenje internih standarda i unos uzorka.
The limit of quantification (LOQ) is calculated from the lowest concentration point taking into account the recovery of internal standards and sample intake.
Bioanalitičke orijentacijske metode ne daju rezultate na razini kongenera, već samo navode [10] vrijednosti TEQ izražene u bioanalitičkim ekvivalentima (BEQ), s obzirom na to da svi spojevi prisutni u izolatu uzorka koji proizvedu odgovor pri ispitivanju možda ne ispunjavaju sve zahtjeve načela TEQ.
Bioanalytical screening methods will not give results at the congener level but merely an indication [10] of the TEQ level, expressed in BEQ to acknowledge the fact that not all compounds present in a sample extract that produce a response in the test may fulfill or meet all requirements of the TEQ-principle.
Orijentacijske i potvrdne metode mogu se koristiti za kontrolu određene matrice samo ako su metode dovoljno osjetljive za pouzdano otkrivanje količine koja dosegne prag za pokretanje postupka ili razinu najveće dopuštene količine.
Screening and confirmatory methods may only be applied for control of a certain matrix if the methods are sensitive enough to detect levels reliably at the action threshold or maximum level.
Zahtjevi za osiguranje kvalitete
Quality assurance requirements
Mjere za sprečavanje uzajamne kontaminacije poduzimaju se u svakoj fazi uzorkovanja i analize.
Measures shall be taken to avoid cross-contamination at each stage of the sampling and analysis procedure.
Uzorci se čuvaju i prevoze u spremnicima od stakla, aluminija, polipropilena ili polietilena koji su primjereni za čuvanje i ne utječu na količine PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih PCB-ova u uzorcima.
The samples shall be stored and transported in glass, aluminum, polypropylene or polyethylene containers suitable for storage without any influence on the levels of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in the samples.
Tragovi papirne prašine uklanjaju se iz spremnika za uzorke.
Traces of paper dust shall be removed from the sample container.
Skladištenje i prijevoz uzorka provode se tako da se očuva cjelovitost uzorka hrane za životinje.
The sample storage and transportation shall be performed in a way that maintains the integrity of the feed sample.
Gdje je to primjenjivo, svaki se laboratorijski uzorak sitno melje i dobro promiješa s pomoću postupka kojim se postiže potpuna homogenizacija (npr. prosijavanjem samljevenog uzorka kroz sito otvora 1 mm).
Insofar as relevant, each laboratory sample shall be finely grinded and mixed thoroughly using a process that has been demonstrated to achieve complete homogenisation (for example, ground to pass a 1 mm sieve).
Ako je sadržaj vlage u uzorku previsok, uzorak se prije mljevenja mora osušiti.
Samples shall be dried before grinding if the moisture content is too high.
Provodi se kontrola reagensa, staklenog pribora i opreme zbog mogućeg utjecaja na rezultate izražene u TEQ ili BEQ.
Control of reagents, glassware and equipment for possible influence of TEQ- or BEQ-based results shall be carried out.
Slijepu probu treba obaviti provedbom cijelog analitičkog postupka, ali bez uzorka.
A blank analysis shall be performed by carrying out the entire analytical procedure omitting only the sample.
Za bioanalitičke metode sav stakleni pribor i otapala koji se koriste u analizi ispituju se da ne sadržavaju spojeve koji utječu na detekciju ciljnih spojeva u radnom rasponu.
For bioanalytical methods, all glassware and solvents used in analysis shall be tested to be free of compounds that interfere with the detection of target compounds in the working range.
Stakleni pribor treba isprati otapalima ili grijati na temperaturama koje su primjerene za otklanjanje tragova PCDD/PCDF-ova, dioksinima sličnih spojeva te interferirajućih spojeva s njihove površine.
Glassware shall be rinsed with solvents or heated at temperatures suitable to remove traces of PCDD/Fs, dioxin-like compounds and interfering compounds from its surface.
Količina uzorka za ekstrakciju dovoljna je za ispunjavanje zahtjeva u pogledu dovoljno niskog radnog raspona uključujući koncentracije na razini najveće dopuštene količine ili pragova za pokretanje postupka.
Sample quantity used for the extraction shall be sufficient to fulfill the requirements with respect to a sufficiently low working range including the concentrations of maximum levels or action threshold.
U posebnim postupcima pripreme uzorka koji se koriste za dotične proizvode moraju se slijediti međunarodno priznate smjernice.
The specific sample preparation procedures used for the products under consideration shall follow internationally accepted guidelines.
Zahtjevi za laboratorije
Requirements for laboratories
U skladu s odredbama Uredbe (EZ) br. 882/2004, laboratorije akreditiraju priznata tijela koja rade u skladu sa smjernicom ISO 58 kako bi se osiguralo da primjenjuju analitičko osiguranje kvalitete.
In accordance with the provisions of Regulation (EC) No 882/2004, laboratories shall be accredited by a recognised body operating in accordance with ISO Guide 58 to ensure that they are applying analytical quality assurance.
Laboratoriji se akreditiraju prema normi EN ISO/IEC 17025.
Laboratories shall be accredited following the EN ISO/IEC 17025 standard.
Načela opisana u tehničkim smjernicama za procjenu mjerne nesigurnosti i granica kvantifikacije za analizu PCDD/PCDF-ova i PCB-ova poštuju se ako su primjenjiva [11].4.2.
The principles as described in the Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCDD/F and PCB analysis shall be followed when applicable [11]4.2.
Sposobnost laboratorija dokazuje se kontinuiranim uspješnim sudjelovanjem u međulaboratorijskim studijama za određivanje PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih PCB-ova u relevantnim matricama hrane za životinje i rasponima koncentracija.
Laboratory proficiency shall be proven by the continuous successful participation in inter-laboratory studies for the determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in relevant feed matrices and concentration ranges.
Laboratoriji koji provode orijentacijske metode pri rutinskim kontrolama uzoraka moraju uspostaviti blisku suradnju s laboratorijima koji provode potvrdne metode, i radi kontrole kvalitete i radi potvrde analitičkih rezultata sumnjivih uzoraka.
Laboratories applying screening methods for the routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method, both for quality control and confirmation of the analytical result of suspected samples.
Osnovni zahtjevi za analitičke postupke za dioksine (PCDD/PCDF-ovi) i dioksinima slične PCB-ove
Basic requirements to be met by analytical procedure for dioxins (PCDD/Fs) and dioxin-like PCBs
Nizak radni raspon i granice kvantifikacije
Low working range and limits of quantification
Za PCDD/PCDF-ove osjetljivost određivanja u gornjem je femtogramskom (10– 15 g) rasponu zbog iznimno visoke toksičnosti nekih od tih spojeva.
For PCDD/Fs, detectable quantities shall be in the upper femtogram (10– 15g) range because of extreme toxicity of some of these compounds.
Za većinu PCB kongenera dovoljna je granica kvantifikacije u nanogramskom (10– 9 g) rasponu.
For most PCB congeners a limit of quantification in the nanogram (10– 9g) range is already sufficient.
Za mjerenje toksičnijih kongenera dioksinima sličnih PCB-ova (posebno ne-orto supstituiranih kongenera) donji dio radnog raspona doseže donje pikogramsko područje (10– 12 g).
For the measurement of the more toxic dioxin-like PCB congeners (in particular non-ortho-substituted congeners), the lower end of the working range shall reach the low picogram (10– 12g) levels.
Za sve druge kongenere PCB-ova, dovoljna je granica kvantifikacije u nanogramskom rasponu (10– 9 g).
For all other PCB congeners a limit of quantification in the nanogram (10– 9g) range is sufficient.
Visoka selektivnost (specifičnost)
High selectivity (specificity)
Potrebno je praviti razliku između PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih PCB-ova i mnogobrojnih drugih istodobno ekstrahiranih i vjerojatno interferirajućih spojeva prisutnih u koncentracijama koje su za nekoliko redova veličine veće od koncentracija predmetnih analita.
A distinction is required between PCDD/Fs and dioxin-like PCBs and a multitude of other, coextracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
Kod metoda GC-MS potrebno je praviti razliku između različitih kongenera, npr. između toksičnih (primjerice sedamnaest 2,3,7,8-supstituiranih PCDD/PCDF-ova i dvanaest dioksinima sličnih PCB-ova) i drugih kongenera.
For GC-MS methods, a differentiation among various congeners is required, such as between toxic (for example, the seventeen 2,3,7,8-substituted PCDD/Fs, and twelve dioxin-like PCBs) and other congeners.
Bioanalitičke metode moraju moći otkriti ciljne spojeve kao zbroj PCDD/PCDF-ova i/ili dioksinima sličnih PCB-ova.
Bioanalytical methods shall be able to detect the target compounds as the sum of PCDD/Fs, and/or dioxin-like PCBs.
Čišćenje uzorka ima za cilj uklanjanje spojeva koji uzrokuju lažnu nesukladnost rezultata ili spojeva koji mogu smanjiti odgovor i prouzročiti lažno sukladne rezultate.
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false compliant results.
Visoka točnost (istinitost i preciznost, očito iskorištenje pri biološkim testovima)
High accuracy (trueness and precision, bioassay apparent recovery)
Kod metoda GC-MS određivanjem se mora osigurati valjana procjena prave koncentracije u uzorku.
For GC-MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
Visoka točnost potrebna je da bi se izbjeglo odbijanje rezultata analize uzorka na temelju niske pouzdanosti utvrđene vrijednosti TEQ.
High accuracy is required to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
Točnost se izražava kao istinitost (razlika između izmjerene srednje vrijednosti za analit u certificiranome materijalu i njegove certificirane vrijednosti, izražene kao postotak te vrijednosti) i preciznost (RSDR relativna standardna devijacija izračunana iz rezultata dobivenih u uvjetima ponovljivosti).
Accuracy is expressed as trueness (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as a percentage of this value) and precision (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
Kod bioanalitičkih metoda potrebno je odrediti očito iskorištenje pri biološkim testovima.
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
Očito iskorištenje pri biološkim testovima znači vrijednost BEQ izračunana iz kalibracijske krivulje za TCDD ili PCB 126, korigirana za vrijednost slijepe probe i zatim podijeljena s vrijednošću TEQ određenom potvrdnom metodom.
Bioassay apparent recovery means the BEQ level calculated from the TCDD or PCB 126 calibration curve corrected for the blank and then divided by the TEQ level determined by the confirmatory method.
Tom se metodom pokušavaju korigirati faktori kao što su gubitak PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih spojeva tijekom ekstrakcije i čišćenja, koekstrakcijski spojevi koji povećavaju ili smanjuju odgovor (agonistički i antagonistički učinci), kvaliteta prilagodbe krivulje ili razlike između vrijednosti TEF-a i REP-a (relativne učinkovitosti).
It aims at correcting factors like the loss of PCDD/Fs and dioxin-like compounds during the extraction and clean-up steps, co-extracted compounds increasing or decreasing the response (agonistic and antagonistic effects), the quality of the curve fit, or differences between the TEF values and the Relative Potency (REP) values.
Očito iskorištenje pri biološkim testovima izračunava se iz odgovarajućih referentnih uzoraka koji imaju reprezentativno raspoređene kongenere u blizini predmetne količine.
The bioassay apparent recovery is calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the level of interest.
Validacija u rasponu najveće dopuštene količine i opće mjere za kontrolu kvalitete
Validation in the range of maximum level and general quality control measures
Laboratoriji moraju dokazati učinkovitost izvedbe metode u određenom rasponu najveće dopuštene količine, npr.
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the maximum level, for example, 0,5x, 1x and 2x the maximum level with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and during routine analysis.
0,5 puta, 1 puta i 2 puta većom količinom od najveće dopuštene količine, s prihvatljivim koeficijentom varijacije ponovljene analize tijekom validacijskog postupka i rutinske analize.
20 % to + 20 %
20 % do + 20 %
For GC-MS methods the requirements laid down in point 6 shall be met.
Za GC-MS metode primjenjuju se zahtjevi utvrđeni u točki 6.
For cell based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
Za stanične bioanalitičke metode primjenjuju se posebni zahtjevi utvrđeni u točki 7.