natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Commission Delegated Regulation (EU) 2016/1238 sets out the compositional requirements and quality characteristics for milk and milk products that are eligible for public intervention and aid for private storage.
Delegiranom uredbom Komisije (EU) 2016/1238 utvrđuju se zahtjevi u pogledu sastava i osobine kvalitete mlijeka i mliječnih proizvoda koji su prihvatljivi za javnu intervenciju i potpore za privatno skladištenje.
Due to technical improvements in the methodology used in the analysis and quality evaluation of milk and milk products and in order to align existing Union rules relating to hygiene requirements, it is necessary to review and update the parameters of the compositional requirements and quality characteristics of certain milk products eligible for public intervention and aid for private storage.
Zbog tehničkih poboljšanja metodologije koja se upotrebljava u analizi i ocjenjivanju kvalitete mlijeka i mliječnih proizvoda te radi usklađivanja postojećih pravila Unije povezanih sa zahtjevima u pogledu higijene, potrebno je preispitati i ažurirati parametre zahtjeva u pogledu sastava i osobina kvalitete određenih mliječnih proizvoda prihvatljivih za javnu intervenciju i potpore za privatno skladištenje.
Annexes IV and V to Delegated Regulation (EU) 2016/1238 should therefore be amended accordingly,
Priloge IV. i V. Delegiranoj uredbi (EU) 2016/1238 trebalo bi stoga na odgovarajući način izmijeniti,
The Annexes to Delegated Regulation (EU) 2016/1238 are amended as follows:
Prilozi Delegiranoj uredbi (EU) 2016/1238 mijenjaju se kako slijedi:
Part II of Annex IV is replaced by the text set out in Annex I to this Regulation;
dio II. Priloga IV. zamjenjuje se tekstom iz Priloga I. ovoj Uredbi;
Part II of Annex V is replaced by the text set out in Annex II to this Regulation.
dio II. Priloga V. zamjenjuje se tekstom iz Priloga II. ovoj Uredbi.
Non-fat solids
Bezmasna suha tvar
Fat acidity
Kiselost masti
Maximum 1,2 mmole/100 g fat
Najviše 1,2 mmol/100 g masti
Maximum 0,3 meq oxygen/1000 g fat
Najviše 0,3 meq kisika/1000 g masti
Non-milk fat
Nemliječna mast
Not detectable by triglyceride analysis
Ne može se otkriti analizom triglicerida
Sensory characteristics
Senzorne osobine
At least four out of five points for appearance, flavour and consistency’
Najmanje četiri od ukupno pet bodova za izgled, okus i gustoću”
Titratable acidity in ml of decinormal sodium hydroxide solution
Titracijska kiselost u ml decinormalne otopine natrijeva hidroksida
Lactates
Laktati
Insolubility index
Indeks netopivosti
Scorched particles
Sagorjele čestice
Maximum 40000 CFU per gram
Najviše 40000 CFU/g
Buttermilk
Mlaćenica
None
Nema je
Rennet whey
Sirutka dobivena sirištem
Acid whey
Sirutka dobivena kiselinom
None or maximum 150 mg/100 g
Nema je ili najviše150 mg/100 g
“Buttermilk” means the by-product of butter production obtained after churning of the cream and separation of the solid fat.
‚Mlaćenica’ znači nusproizvod u proizvodnji maslaca koji se dobiva nakon mlaćenja vrhnja i odvajanja krute masti.
The absence of buttermilk can be established either by an on-the-spot inspection of the production plant carried out without prior notice at least once a week, or by a laboratory analysis of the end product indicating a maximum of 69,31 mg of PEDP phosphatidylethanolamine dipalmitoyl per 100 g.
Odsutnost mlaćenice može se utvrditi kontrolom na terenu u postrojenju za proizvodnju, koja se provodi bez prethodne najave najmanje jedanput tjedno, ili laboratorijskom analizom konačnog proizvoda, pri čemu se utvrdilo najviše 69,31 mg dipalmitoil-fosfatidiletanolamina po 100 g.
“Whey” means the by-product of cheese or casein production obtained by the action of acids, rennet and/or chemico-physical processes.
‚Sirutka’ znači nusproizvod u proizvodnji sira ili kazeina dobiven djelovanjem kiselina, sirišta i/ili kemijsko-fizičkih procesa.
When on-the-spot inspections are carried out.
U slučaju provedbe kontrola na terenu.
When ISO 8069 is applied.’
U slučaju primjene norme ISO 8069.”
Commission Implementing Regulation (EU) 2018/150
Provedbena uredba Komisije (EU) 2018/150
of 30 January 2018
оd 30. siječnja 2018.
amending Implementing Regulation (EU) 2016/1240 as regards methods for the analysis and quality evaluation of milk and milk products eligible for public intervention and aid for private storage
o izmjeni Provedbene uredbe (EU) 2016/1240 u pogledu metoda analize i ocjenjivanja kvalitete mlijeka i mliječnih proizvoda prihvatljivih za javnu intervenciju i potpore za privatno skladištenje
Having regard to Regulation (EU) No 1306/2013 of the European Parliament and of the Council of 17 December 2013 on the financing, management and monitoring of the common agricultural policy and repealing Council Regulations (EEC) No 352/78, (EC) No 165/94, (EC) No 2799/98, (EC) No 814/2000, (EC) No 1290/2005 and (EC) No 485/2008, and in particular Article 62(2)(i) thereof,
uzimajući u obzir Uredbu (EU) br. 1306/2013 Europskog parlamenta i Vijeća od 17. prosinca 2013. o financiranju, upravljanju i nadzoru zajedničke poljoprivredne politike i o stavljanju izvan snage uredaba Vijeća (EEZ) br. 352/78, (EZ) br. 165/94, (EZ) br. 2799/98, (EZ) br. 814/2000, (EZ) br. 1290/2005 i (EZ) br. 485/2008, a posebno njezin članak 62. stavak 2. točku (i),
Commission Delegated Regulation (EU) 2016/1238 and Commission Implementing Regulation (EU) 2016/1240 lay down the rules on public intervention and aid for private storage.
Delegiranom uredbom Komisije (EU) 2016/1238 i Provedbenom uredbom Komisije (EU) 2016/1240 utvrđuju se pravila o javnoj intervenciji i potporama za privatno skladištenje.
Commission Regulation (EC) No 273/2008 sets out the methods to be applied in assessing whether milk and milk products comply with the eligibility requirements laid down in those Regulations for public intervention and aid for private storage.
Uredbom Komisije (EZ) br. 273/2008 utvrđuju se metode koje se primjenjuju kako bi se ocijenilo ispunjavaju li mlijeko i mliječni proizvodi uvjete prihvatljivosti utvrđene u navedenim uredbama u vezi s javnom intervencijom i privatnim skladištenjem.
In the light of technical developments in the methodology used in the analysis and quality evaluation of milk and milk products, substantial changes should be made in order to simplify and to provide for updated references to ISO standards.
S obzirom na tehnički napredak u području metodologije koja se upotrebljava u analizi i ocjenjivanju kvalitete mlijeka i mliječnih proizvoda trebalo bi uvesti znatne promjene radi pojednostavnjenja i ažuriranja upućivanja na norme ISO.
In the interests of clarity and efficiency, and having regard to the extent and technical nature of the amendments to the provisions of Regulation (EC) No 273/2008, the relevant provisions of that Regulation should be incorporated into Implementing Regulation (EU) 2016/1240.
Radi osiguranja jasnoće i učinkovitosti te uzimajući u obzir opseg i tehničku prirodu izmjena odredbi Uredbe (EZ) br. 273/2008 relevantne odredbe te uredbe trebalo bi uključiti u Provedbenu uredbu (EU) 2016/1240.
In order to ensure uniform compliance with the new standards and methods across Member States, laboratories should be allowed a sufficient period of time to review procedures and apply the updated methods.
Kako bi se osiguralo jedinstveno poštovanje novih normi i metoda u svim državama članicama, laboratorijima bi trebalo osigurati dovoljno vremena za preispitivanje postupaka i primjenu ažuriranih metoda.
In the interests of legal certainty Regulation (EC) No 273/2008 should be repealed.
U interesu pravne sigurnosti Uredbu (EZ) br. 273/2008 trebalo bi staviti izvan snage.
for butter: in Parts I and Ia of Annex IV to this Regulation’;
za maslac: dijelovima I. i I.a Priloga IV. ovoj Uredbi”;
for skimmed milk powder: in Parts I and Ia of Annex V to this Regulation’;
za obrano mlijeko u prahu: dijelovima I. i I.a Priloga V. ovoj Uredbi”;
The methods to be used to determine the quality of cereals, butter and skimmed milk powder eligible for public intervention referred to in Annexes I, IV and V respectively, shall be those established by the latest versions of the relevant European or international standards, as the case may be, in force at least 6 months before the first day of the public intervention period as defined in Article 12 of Regulation (EU) No 1308/2013.’;
Metode za određivanje kvalitete žitarica, maslaca i obranog mlijeka u prahu prihvatljivih za javnu intervenciju koje su navedene u prilozima I., IV. odnosno V. jesu metode utvrđene najnovijim verzijama relevantnih europskih ili međunarodnih normi, ovisno o slučaju, koje su na snazi najmanje 6 mjeseci prije prvog dana razdoblja javne intervencije kako je utvrđeno u članku 12. Uredbe (EU) br. 1308/2013.”.
the following Article 60a is inserted:
Umeće se sljedeći članak 60.a:
‘Article 60a
„Članak 60.a
Specific provision on checks relating to public intervention and aid for private storage for milk and milk products
Posebne odredbe o kontrolama koje se odnose na javnu intervenciju i potpore za privatno skladištenje za mlijeko i mliječne proizvode
The eligibility of butter, skimmed milk powder and cheese to receive aid for private storage shall be established in accordance with the methods laid down in Annexes VI, VII and VIII respectively.
Prihvatljivost maslaca, obranog mlijeka u prahu i sira za primanje potpore za privatno skladištenje utvrđuje se u skladu s metodama iz priloga VI., VII. odnosno VIII.
Those methods shall be established by reference to the latest versions of the relevant European or international standards, as the case may be, in force at least 6 months before the first day of the public intervention period as defined in Article 12 of Regulation (EU) No 1308/2013.
Te se metode utvrđuju uzimajući u obzir najnovije verzije relevantnih europskih ili međunarodnih normi, ovisno o slučaju, koje su na snazi najmanje 6 mjeseci prije prvog dana razdoblja javne intervencije kako je utvrđeno u članku 12. Uredbe (EU) br. 1308/2013.
The results of the checks conducted by applying the methods set out in this Regulation shall be evaluated in accordance with Annex IX.’;
Rezultati kontrola provedenih primjenom metoda utvrđenih u ovoj Uredbi ocjenjuju se u skladu s Prilogom IX.”.
the Annexes are amended in accordance with the Annex to this Regulation.
Prilozi se mijenjaju u skladu s Prilogom ovoj Uredbi.
Regulation (EC) No 273/2008 is repealed.
Uredba (EZ) br. 273/2008 stavlja se izvan snage.
Done at Brussels, 30 January 2018.
Sastavljeno u Bruxellesu 30. siječnja 2018.
The Annexes to Implementing Regulation (EU) 2016/1240 are amended as follows:
Prilozi Provedbenoj uredbi (EU) 2016/1240 mijenjaju se se kako slijedi:
in Part I, point 2, the second sub-paragraph is replaced by the following:
u dijelu I. točki 2. drugi podstavak zamjenjuje se sljedećim:
‘Each sample shall be assessed individually. No resampling or re-evaluation is allowed.’;
„Svaki se uzorak ocjenjuje pojedinačno. Nije dopušteno ponovno uzimanje uzoraka ili ponovno ocjenjivanje.”
the following Part Ia is inserted:
umeće se sljedeći dio I.a:
‘PART IA
„DIO I.A
Methods of analysis of unsalted butter for public intervention
Metode analize nesoljenog maslaca za javnu intervenciju
ISO 17189 or ISO 3727 part 3
ISO 17189 ili ISO 3727 dio 3
ISO 3727 part 1
ISO 3727 dio 1
ISO 3727 part 2
ISO 3727 dio 2
Sensory characteristics
Senzorna svojstva
ISO 22935 parts 2 and 3 and scoring table hereafter.
ISO 22935 dijelovi 2 i 3 i tablica bodovanja u nastavku.
Scoring table
Tablica bodovanja
Consistency
Konzistencija
Odour and Flavour
Miris i okus
Very good
Vrlo dobri
Ideal type
idealni tip
Highest quality
najviša kvaliteta
(equal dry)
(ravnomjerna suhoća)
(equal spreadable)
(ravnomjerna mazivost)
(absolutely pure finest odour)
(potpuno čist, blagi miris)
Good
Dobri
(no evident defects)
(bez očitih nedostataka)
1, 2 or 3
1, 2 ili 3
Any defect
Nedostatci
Any defect’
Nedostatci”
in Annex V the following Part Ia is inserted:
U Prilogu V. umeće se sljedeći dio I.a:
Methods of analysis of skimmed milk powder for public intervention
Metode analize obranog mlijeka u prahu za javnu intervenciju
ISO 8968 part 1
ISO 8968 dio 1
ISO 11816 part 1
ISO 11816 dio 1
ISO 4833-part 1
ISO 4833-dio 1
Rennet whey
Slatka sirutka
Appendix II and III
Dodatci II. i III.
Acid whey
Kisela sirutka
ISO 8069 or On-the-spot inspections
ISO 8069 ili kontrole na terenu
Sensory checks
Senzorne kontrole
ISO 22935 part 2 and 3
ISO 22935 dijelovi 2 i 3
SKIMMED MILK POWDER: QUANTITATIVE DETERMINATION OF PHOSPHATIDYLSERINE AND PHOSPHATIDYLETHANOLAMINE
OBRANO MLIJEKO U PRAHU: KVANTITATIVNO ODREĐIVANJE FOSFATIDILSERINA I FOSFATIDILETANOLAMINA
Method: reversed-phase HPLC
Metoda: reverzno-fazna HPLC metoda
PURPOSE AND FIELD OF APPLICATION
SVRHA I PODRUČJE PRIMJENE
The method describes a procedure for the quantitative determination of phosphatidylserine (PS) and phosphatidylethanolamine (PE) in skimmed milk powder (SMP) and is suitable for detecting buttermilk solids in SMP.
Ova metoda opisuje postupak količinskog određivanja fosfatidilserina (PS) i fosfatidiletanolamina (PE) u obranom mlijeku u prahu (OMP) te je prikladna za detekciju suhe tvari mlaćenice u OMP-u.
PS + PE content : the mass fraction of substance determined using the procedure here specified.
Sadržaj fosfatidilserina (PS) i fosfatidiletanolamina (PE) : masena frakcija određene tvari koja se utvrđuje ovdje opisanim postupkom.
The result is expressed as milligrams of phosphatidylethanolamine dipalmitoyl (PEDP) per 100 g powder.
Rezultat se izražava u fosfatidiletanolamin dipalmitoilu (PEDP) na 100 g praha.
Extraction of aminophospholipids by methanol from reconstituted milk powder.
Ekstrakcija aminofosfolipida iz rekonstituiranog mlijeka u prahu pomoću metanola.
Determination of PS and PE as o-phthaldialdehyde (OPA) derivatives by reversed-phase (RP) HPLC and fluorescence detection.
Određivanje fosfatidilserina (PS) i fosfatidiletanolamina (PE) kao derivata o-ftaldialdehida (OPA) reverzno-faznom (RP) HPLC analizom i detekcijom fluorescencije.
Quantification of PS and PE content in the test sample by reference to a standard sample containing a known amount of PEDP.
Kvantifikacija sadržaja fosfatidilserina (PS) i fosfatidiletanolamina (PE) u ispitnom uzorku na temelju standardnog uzorka koji sadržava poznatu količinu fosfatidiletanolamin dipalmitoila (PEDP).
All reagents shall be of recognised analytical grade.
Svi reagensi moraju biti priznate analitičke čistoće.
Water shall be distilled or water of at least equivalent purity, unless otherwise specified.
Mora se koristiti destilirana voda ili voda barem jednake čistoće, osim ako je navedeno drukčije.
Standard material: PEDP, at least 99 % pure
Standardni materijal: fosfatidiletanolamin dipalmitoil (PEDP), čistoće najmanje 99 %
Note: Standard material shall be stored at – 18 °C.
Napomena: Standardni materijal čuva se na temperaturi od – 18 °C.
Reagents for standard sample and test sample preparation
Reagensi za pripremu standardnog i ispitnog uzorka
HPLC-grade methanol
Metanol, HPLC čistoće
HPLC-grade chloroform
Kloroform, HPLC čistoće
Tryptamine-monohydrochloride
Triptamin-monohidroklorid
Reagents for o-phthaldialdehyde derivatisation
Reagensi za derivatizaciju o-ftaldialdehida
Sodium hydroxide, 12 M water solution
Natrijev hidroksid, vodena otopina 12 M
Boric acid, 0,4 M water solution adjusted to pH 10,0 with sodium hydroxide (4.3.1)
Borna kiselina, vodena otopina 0,4 M, pH vrijednost podešena na 10,0 pomoću natrijeva hidroksida (4.3.1.)
2-mercaptoethanol
2-merkaptoetanol
o-phthaldialdehyde (OPA)
O-ftaldialdehid (OPA)
HPLC elution solvents
Otapala za HPLC eluaciju
Elution solvents shall be prepared using HPLC-grade reagents.
Za pripremu otapala za eluaciju koriste se reagensi HPLC čistoće
HPLC-grade water
Voda HPLC čistoće
Methanol of tested fluorimetric purity
Metanol provjerene fluorimetrijske čistoće
Sodium dihydrogen phosphate
Natrijev dihidrogen fosfat
Acetic acid.
Octena kiselina.
Analytical balance, capable of weighing to the nearest 1 mg, with a readability of 0,1 mg
Analitička vaga koja može vagati s točnošću od 1 mg, uz mogućnost očitanja 0,1 mg.
Beakers, 25 and 100 ml capacity
Laboratorijske čaše zapremine 25 i 100 ml
Pipettes, capable of delivering 1 and 10 ml
Pipete za prijenos količina od 1 i 10 ml
Magnetic stirrer
Magnetska miješalica
Graduated pipettes, capable of delivering 0,2, 0,5 and 5 ml
Graduirane pipete za prijenos količina od 0,2, 0,5 i 5 ml
Volumetric flasks, 10, 50 and 100 ml capacity
Odmjerne tikvice zapremine 10, 50 i 100 ml
Syringes, 20 and 100 μl capacity
Šprice zapremine 20 i 100 μl
Ultrasonic bath
Ultrazvučna kupelj
Centrifuge, capable of operating at 27000 × g
Centrifuga koja može raditi na 27000 × g
Glass vials, about 5 ml capacity
Staklene bočice zapremine oko 5 ml
Graduated cylinder, 25 ml capacity
Menzura zapremine 25 ml
pH-meter, accurate to 0,1 pH units
pH-metar s točnošću od 0,1 pH jedinica
HPLC equipment
Oprema za HPLC
Gradient pumping system, capable of operating at 1,0 ml/min at 200 bar
Gradijentni pumpni sustav s mogućnošću rada pri brzini protoka od 1,0 ml/min i tlaku od 200 bara
Autosampler with derivatisation capability
Automatski uređaj za uzorkovanje s mogućnošću derivatizacije
Column heater, capable of maintaining the column at 30 °C ± 1 °C
Grijač kolona koji kolonu može održavati na temperaturi 30 °C ± 1 °C
Fluorescence detector, capable of operating at 330 nm excitation wavelength and 440 nm emission wavelength
Detektor fluorescencije s mogućnošću rada na 330 nm valne duljine ekscitacije i 440 nm valne duljine emisije
Integrator or data processing software capable of peak area measurement
Integrator ili softver za obradu podataka koji može izmjeriti površinu pika
A LiChrospher® — 100 column (250 × 4,6 mm) or an equivalent column packed with octadecylsilane (C 18), 5 μm particle size.
Kolona LiChrospher® – 100 (250 × 4,6 mm) ili ekvivalentna kolona ispunjena oktadecilsilanom (C 18), veličine čestica 5 μm
SAMPLING
UZORKOVANJE
Sampling shall be carried out in accordance with ISO Standard 707.
Uzorkovanje se provodi u skladu s normom ISO 707.
Preparation of the internal standard solution
Priprema interne standardne otopine
Weigh 30,0 ± 0,1 mg of tryptamine-monohydrochloride (4.2.3) into a 100 ml volumetric flask (5.6) and make up to the mark with methanol (4.2.1)
Odvagnite 30,0 ± 0,1 mg triptamin-monohidroklorida (4.2.3.) u odmjernu tikvicu od 100 ml (5.6.) i dopunite do oznake metanolom (4.2.1.).
Pipette 1 ml (5.3) of this solution into a 10 ml volumetric flask (5.6) and make up to the mark with methanol (4.2.1) in order to obtain a 0,15 mM tryptamine concentration
Otpipetirajte 1 ml (5.3.) ove otopine u odmjernu tikvicu od 10 ml (5.6.) i dopunite do oznake metanolom (4.2.1.) da biste dobili koncentraciju triptamina od 0,15 mM.
Preparation of the test sample solution
Priprema otopine ispitnog uzorka
Weigh 1,000 ± 0,001 g of the SMP sample into a 25 ml beaker (5.2).
Odvagnite 1,000 ± 0,001 g uzorka OMP-a u laboratorijsku čašu od 25 ml (5.2.).
Add 10 ml of distilled water at 40 °C ± 1 °C by a pipette (5.3) and stir with a magnetic stirrer (5.4) for 30 minutes in order to dissolve any lumps
Pipetom (5.3.) dodajte 10 ml destilirane vode temperature 40 ± 1 °C i miješajte 30 minuta magnetskom miješalicom (5.4.) da bi se rastopile eventualne grudice.
Pipette 0,2 ml (5.5) of the reconstituted milk into a 10 ml volumetric flask (5.6), add 100 μl of the 0,15 mM tryptamine solution (7.1) using a syringe (5.7) and make up to the volume with methanol (4.2.1).
Otpipetirajte 0,2 ml (5.5.) rekonstituiranog mlijeka u odmjernu tikvicu od 10 ml (5.6.), špricom (5.7.) dodajte 100 μl otopine triptamina koncentracije 0,15 mM (7.1.) i dopunite do oznake metanolom (4.2.1.).
Mix carefully by inversion and sonicate (5.8) for 15 min
Pažljivo izmiješajte preokretanjem bočice i stavite na 15 minuta u ultrazvučnu kupelj (5.8.).
Centrifuge (5.9) at 27000 g × g for 10 minutes and collect the supernatant in a glass vial (5.10)
Centrifugirajte (5.9.) na 27000 × g 10 minuta i skupite supernatant u staklenu bočicu (5.10.).
Note: Test sample solution should be stored at 4 °C until the HPLC analysis is performed.
Napomena: Otopinu ispitnog uzorka čuvajte na temperaturi od 4 °C do izvođenja HPLC analize.
Preparation of the external standard solution
Priprema vanjske standardne otopine
Weigh 55,4 mg PEDP (4.1) into a 50 ml volumetric flask (5.6) and add about 25 ml of chloroform (4.2.2) using a graduated cylinder (5.11).
Odvagnite 55,4 mg fosfatidiletanolamin dipalmitoila (PEDP) (4.1.) u odmjernu tikvicu od 50 ml (5.6.) i dodajte oko 25 ml kloroforma (4.2.2.) pomoću menzure (5.11.).
Heat the stoppered flask to 50 °C ± 1 °C and mix carefully till the PEDP dissolves.
Zagrijte začepljenu tikvicu na 50 °C ± 1 °C i pažljivo miješajte da se PEDP rastopi.
Cool the flask to 20 °C, make up to the volume with methanol (4.2.1) and mix by inversion
Ohladite tikvicu na 20 °C, dopunite do oznake metanolom (4.2.1.) i izmiješajte preokretanjem tikvice.
Pipette 1 ml (5.3) of this solution into a 100 ml volumetric flask (5.6) and make up to the volume with methanol (4.2.1).
Otpipetirajte 1 ml (5.3.) ove otopine u odmjernu tikvicu od 100 ml (5.6.) i dopunite do oznake metanolom (4.2.1.).
Pipette 1 ml (5.3) of this solution into a 10 ml volumetric flask (5.6), add 100 μl (5.7) of 0,15 mM tryptamine solution (7.1) and make up to the volume with methanol (4.2.1).
Otpipetirajte 1 ml (5.3.) tako dobivene otopine u odmjernu tikvicu od 10 ml (5.6.), dodajte 100 μl (5.7.) otopine triptamina koncentracije 0,15 mM (7.1.) i dopunite do oznake metanolom (4.2.1.).
Mix by inversion
Promiješajte preokretanjem tikvice.
Note: Reference sample solution should be stored at 4 °C until the HPLC analysis is performed.
Napomena: Otopinu referentnog uzorka do HPLC analize treba čuvati na temperaturi od 4 °C.
Preparation of the derivatising reagent
Priprema reagensa za derivatizaciju
Weigh 25,0 ± 0,1 mg of OPA (4.3.4) into a 10 ml volumetric flask (5.6), add 0,5 ml (5.5) of methanol (4.2.1) and mix carefully to dissolve the OPA.
Odvagnite 25,0 ± 0,1 mg o-ftaldialdehida (OPA) (4.3.4.) u odmjernu tikvicu zapremine 10 ml (5.6.), dodajte 0,5 ml (5.5.) metanola (4.2.1.) i pažljivo promiješajte da se OPA rastopi.
Make up to the mark with boric acid solution (4.3.2) and add 20 μl of 2-mercaptoethanol (4.3.3) by syringe (5.7).
Dopunite do oznake otopinom borne kiseline (4.3.2.) i špricom (5.7.) dodajte 20 μl 2-merkaptoetanola (4.3.3.).
Note: The derivatising reagent should be stored at 4 °C in a brown glass vial and is stable for one week.
Napomena: Reagens za derivatizaciju treba čuvati na 4 °C u tamnoj staklenoj bočici da bi ostao stabilan tjedan dana.
Determination by HPLC
Određivanje putem HPLC-a
Elution solvents (4.4)
Otapala za eluaciju (4.4.)
Solvent A: Solution of 0,3 mM sodium dihydrogen phosphate and 3 mM sodium acetate solution (adjusted to pH 6,5 ± 0,1 with acetic acid): methanol: tetrahydrofuran = 558:440:2 (v/v/v)
Otapalo A: Otopina 0,3 mM natrijeva dihidrogen fosfata i 3 mM otopine natrijeva acetata (pH vrijednosti podešene octenom kiselinom na 6,5 ± 0,1): metanol: tetrahidrofuran = 558:440:2 (v/v/v).
Solvent B: methanol
Otapalo B: metanol
Suggested eluting gradient:
Preporučeni gradijent eluacije:
Solvent A (%)
Otapalo A (%):
Solvent B (%)
Otapalo B (%):
Flow rate (ml/min)
Brzina protoka (ml/min)
Initial
Početak
0Note: The eluting gradient may require slight modification in order to achieve the resolution shown in figure 1.
0Napomena: Da bi se postigla rezolucija prikazana na slici 1., gradijent eluacije možda treba malo modificirati.
Column temperature: 30 °C.
Temperatura kolone: 30 °C.
Injection volume: 50 μl derivatising reagent and 50 μl sample solution
Volumen injektiranja: 50 μl reagensa za derivatizaciju i 50 μl otopine uzorka.
Column equilibration
Uspostavljanje ravnoteže u koloni
Starting up the system on a daily basis, flush the column with 100 % solvent B for 15 minutes, then set at A:B = 40:60 and equilibrate at 1 ml/min for 15 minutes.
Svakog dana pri pokretanju sustava kolonu treba ispirati 15 minuta 100 %-tnim otapalom B, a potom podesiti na A:B = 40:60 da bi se tijekom 15 minuta uspostavila ravnoteža uz brzinu protoka od 1 ml/min.
Perform a blank run by injecting methanol (4.2.1).
Napravite slijepu probu ubrizgavanjem metanola (4.2.1.).