natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Horwitz equation for concentrations 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138:
Horwitzova jednadžba za koncentracije 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138:
RSDR = 2(1-0.5logC)
RSDR = 2(1-0,5logC)
(ref: W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344)
(izvor: W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980., 63., 1344.)
Modified Horwitz equation (*) for concentrations C < 1,2 × 10–7:
Preinačena Horwitzova jednadžba (*) za koncentracije C < 1,2 × 10–7:
(ref: M. Thompson, Analyst, 2000, 125, p. 385-386)
(izvor: M. Thompson, Analyst, 2000., 125., str. 385.–386.)
RSDR is the relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions [(sR/) × 100]
RSDR relativna standardna devijacija izračunana iz rezultata dobivenih uz uvjete obnovljivosti [(sR/ ) × 100],
C is the concentration ratio (i.e. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1000 mg/kg)
C omjer koncentracije (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg).
This is a generalised precision equation which has been found to be independent of analyte and matrix but solely dependent on concentration for most routine methods of analysis.
Ovo je generalizirana jednadžba preciznosti koja se pokazala neovisnom o analitu i matrici, već isključivo ovisi o koncentraciji za većinu rutinskih metoda analize.
“Fitness-for-purpose” approach
Pristup ‚spremnost za svrhu’
For in-house validated methods, as an alternative, a “fitness-for-purpose” approach (***) may be used to assess their suitability for official control.
Za metode koje su validirane u laboratoriju može se, kao alternativa, upotrebljavati pristup ‚spremnosti za svrhu’ (***) kako bi se ocijenila njihova pogodnost za uporabu tijekom službene kontrole.
Methods suitable for official control must produce results with a standard measurement uncertainty (u) less than the maximum standard measurement uncertainty calculated using the formula below:
Metode pogodne za uporabu tijekom službene kontrole moraju dati rezultate sa standardnom mjernom nesigurnošću (u) koja je manja od maksimalne standardne mjerne nesigurnosti izračunane primjenom formule u nastavku:
Uf is the maximum standard measurement uncertainty (μg/kg)
Uf maksimalna standardna mjerna nesigurnost (μg/kg),
LOD is the limit of detection of the method (μg/kg)
LOD granica detekcije metode (μg/kg),
α is a constant, numeric factor to be used depending on the value of C. The values to be used are set out in Table hereafter.
α konstanta, brojčani faktor koji se upotrebljava ovisno o vrijednosti C. Vrijednosti koje treba upotrebljavati utvrđene su u tablici u nastavku,
C is the concentration of interest (μg/kg)
C koncentracija od interesa (μg/kg).
If the analytical method provides results with uncertainty measurements less than the maximum standard uncertainty the method shall be considered being equally suitable to one which meets the performance criteria given in point 4.3.1.1.
Ako metoda analize daje rezultate s mjernom nesigurnošću manjom od maksimalne standardne nesigurnosti, metoda se smatra jednako pogodnom kao i ona koja udovoljava kriterijima učinkovitosti iz točke 4.3.1.1.
Numeric values to be used for α as constant in formula set out in this point, depending on the concentration of interest
Brojčane vrijednosti koje treba upotrebljavati za α kao konstantu u formuli utvrđenoj ovom točkom, ovisno o koncentraciji od interesa
Ref: M. Thompson and R. Wood, Accred.
Izvor: M. Thompson i R. Wood, Accred.
Assur., 2006, 10, p. 471-478.
Assur., 2006., 10., str. 471.–478.
Specific requirements for semi-quantitative screening methods
Posebni zahtjevi u pogledu polukvantitativnih orijentacijskih metoda
The scope applies to bioanalytical methods based on immuno-recognition or receptor binding (such as ELISA, dip-sticks, lateral flow devices, immuno-sensors) and physicochemical methods based on chromatography or direct detection by mass spectrometry (e.g. ambient MS).
Područjem primjene obuhvaćene su bioanalitičke metode koje se temelje na imunološkom prepoznavanju ili vezivanju na receptore (poput ELISA-e, biokemijskih traka za testiranje dip-sticks, imunokromatografskih testova lateral flow, imunosenzora) te fiziokemijske metode koje se temelje na kromatografiji ili na direktnoj detekciji s pomoću masene spektrometrije (npr. masena spektrometrija u ambijentalnom okruženju).
Other methods (e.g. thin layer chromatography) are not excluded provided the signals generated relate directly to the mycotoxins of interest and allow that the principle described hereunder is applicable.
Druge se metode (npr. tankoslojna kromatografija) ne isključuju uz uvjet da su dobiveni signali izravno povezani s mikotoksinima od interesa te da se njima dopušta primjenjivost načela opisanog u ovom dokumentu.
The specific requirements apply to methods of which the result of the measurement is a numerical value, for example a (relative) response from a dip-stick reader, a signal from LC-MS, etc., and that normal statistics apply.
Posebni se zahtjevi primjenjuju u pogledu metoda čiji je rezultat mjerenja numerička vrijednost, na primjer (relativni) odgovor dobiven s pomoću čitača biokemijske trake, signal iz vezanog sustava tekućinske kromatografije – masene spektrometrije (LC-MS) itd. i da se primjenjuju uobičajeni statistički podaci.
The requirements do not apply to methods that do not give numerical values (e.g. only a line that is present or absent), which require different validation approaches.
Zahtjevi se ne primjenjuju u pogledu metoda kojima se ne dobiva numerička vrijednost (npr. kada je riječ samo o crti koja je prisutna ili nije prisutna), a u pogledu njih zahtijevaju se drugačiji pristupi validaciji.
Specific requirements for these methods are provided in point 4.3.3.
Posebni zahtjevi u pogledu ovih metoda navedeni su u točki 4.3.3.
This document describes procedures for the validation of screening methods by means of an inter-laboratory validation, the verification of the performance of a method validated by means of an inter-laboratory exercise and the single-laboratory validation of a screening method.
Ovim se dokumentom opisuju postupci validacije orijentacijskih metoda s pomoću unutarlaboratorijske validacije, provjere učinkovitosti metode validirane s pomoću unutarlaboratorijske vježbe te validacije orijentacijske metode u jednom laboratoriju.
Screening target concentration (STC): the concentration of interest for detection of the mycotoxin in a sample.
Orijentacijska ciljna koncentracija (STC): koncentracija od interesa za detekciju mikotoksina u uzorku.
When the aim is to test compliance with regulatory limits, the STC is equal to the applicable maximum level.
Kada je svrha ispitivanje sukladnosti s regulatornim dopuštenim količinama, STC je jednak najvećoj primjenjivoj razini.
For other purposes or in case no maximum level has been established, the STC is predefined by the laboratory.
Za ostale potrebe ili kada nije utvrđena najveća razina, STC se unaprijed određuje u laboratoriju.
Screening method: means method used for selection of those samples with levels of mycotoxins that exceed the screening target concentration (STC), with a given certainty.
Orijentacijska metoda: znači metoda koja se upotrebljava za odabir onih uzoraka čije količine mikotoksina s određenom sigurnošću premašuju orijentacijsku ciljnu koncentraciju (STC).
For the purpose of mycotoxin screening, a certainty of 95 % is considered fit-for-purpose.
Za potrebe orijentacije u pogledu mikotoksina postojanje 95-postotne sigurnosti smatra se spremnim za svrhu.
The result of the screening analysis is either “negative” or “suspect”.
Rezultat orijentacijske analize izražava se kao ‚negativan’ ili ‚sumnjiv’.
Screening methods shall allow a cost-effective high sample-throughput, thus increasing the chance to discover new incidents with high exposure and health risks to consumers.
Orijentacijskim je metodama omogućena jeftina analiza velikog broja uzoraka te se tako povećava mogućnost otkrivanja novih pojava visoke izloženosti i rizika za zdravlje potrošača.
These methods shall be based on bio-analytical, LC-MS or HPLC methods.
Ove se metode temelje na bioanalitičkim metodama LC-MS (tekućinska kromatografija – masena spektrometrija) ili HPLC (tekućinska kromatografija visoke djelotvornosti).
Results from samples exceeding the cut-off value shall be verified by a full re-analysis from the original sample by a confirmatory method.
Rezultate dobivene iz uzoraka koji premašuju graničnu vrijednost (cut-off value) provjerava se provođenjem potpune ponovne analize originalnog uzorka s pomoću potvrdne metode.
“Negative sample” means the mycotoxin content in the sample is < STC with a certainty of 95 % (i.e. there is a 5 % chance that samples will be incorrectly reported as negative).
‚Negativni uzorak’ znači uzorak čiji je udjel mikotoksina u uzorku < STC sa sigurnošću od 95 % (tj. postoji 5-postotna mogućnost da su uzorci netočno prikazani kao negativni).
“False negative sample” means the mycotoxin content in the sample is > STC but it has been identified as negative.
‚Lažno negativni uzorak’ znači uzorak čiji je udjel mikotoksina u uzorku > STC, no utvrđen je kao negativan.
“Suspect sample” (screen positive) means the sample exceeds the cut-off level (see below) and may contain the mycotoxin at a level higher than the STC.
‚Sumnjivi uzorak’ (orijentacijski pozitivan) znači uzorak koji premašuje graničnu vrijednost (vidjeti u nastavku) te može sadržavati veće količine mikotoksina nego STC.
Any suspect result triggers a confirmatory analysis for unambiguous identification and quantification of the mycotoxin.
U slučaju sumnjivog rezultata pokreće se potvrdna analiza radi jednoznačnog utvrđivanja mikotoksina i njegove kvantifikacije.
“False suspect sample” is a negative sample that has been identified as suspect.
‚Lažno sumnjivi uzorak’ znači negativni uzorak koji je utvrđen kao sumnjiv.
“Confirmatory methods” means methods that provide full or complementary information enabling the mycotoxin to be identified and quantified unequivocally at the level of interest.
‚Potvrdne metode’ znači metode kojima se dobivaju potpuni ili dopunski podaci čime se omogućuje utvrđivanje mikotoksina i nedvosmisleno kvantificiranje pri količini od interesa.
Cut-off level: the response, signal, or concentration, obtained with the screening method, above which the sample is classified as “suspect”.
Razina granične vrijednosti: odgovor, signal ili koncentracija dobiveni orijentacijskom metodom, iznad koje se uzorak razvrstava kao ‚sumnjiv’.
The cut-off is determined during the validation and takes the variability of the measurement into account.
Granična vrijednost određuje se tijekom validacije te se njome u obzir uzima varijabilnost mjerenja.
Negative control (blank matrix) sample: a sample known to be free [1] of the mycotoxin to be screened for, e.g. by previous determination using a confirmatory method of sufficient sensitivity.
Negativni kontrolni uzorak (slijepa proba matrice): uzorak za koji je poznato da u njemu nema [1] mikotoksina za orijentaciju, npr. prethodno je utvrđena dostatna osjetljivost primjenom potvrdne metode.
If no blank samples can be obtained, then material with the lowest obtainable level might be used as long as the level allows the conclusion that the screening method is fit for purpose.Positive control sample: sample containing the mycotoxin at the screening target concentration, e.g. a certified reference material, a material of known content (e.g. test material of proficiency tests) or otherwise sufficiently characterised by a confirmatory method.
Ako nije moguće dobiti slijepi uzorak, tada se može upotrebljavati materijal s najnižom dostupnom količinom, sve dok se na temelju te količine dolazi do zaključka da je orijentacijska metoda spremna za svrhu. Pozitivni kontrolni uzorak: uzorak koji sadržava mikotoksin u orijentacijskoj ciljnoj koncentraciji, npr. certificirani referentni materijal, materijal poznatog sadržaja (npr. ispitni materijal iz ispitivanja sposobnosti) ili na drugačiji način dovoljno obilježen s pomoću potvrdne metode.
In the absence of any of the above, a blend of samples with different levels of contamination or a spiked sample prepared within laboratory and sufficiently characterised can be used, provided it can be proven that the contamination level has been verified.
Ako ne postoji nijedna od prethodno navedenih mogućnosti, može se uzeti mješavina uzoraka različitih razina kontaminacije ili obogaćeni uzorak pripremljen u laboratoriju koji je dovoljno obilježen uz uvjet da se može dokazati da je razina kontaminacije provjerena.
Validation procedure
Postupak validacije
The aim of the validation is to demonstrate the fitness of purpose of the screening method.
Cilj je validacije dokazivanje spremnosti orijentacijske metode za svrhu.
Screening methods can be validated by inter-laboratory or by single laboratory validation.
Orijentacijske je metode moguće validirati unutar laboratorija odnosno unutar jednog laboratorija.
If inter-laboratory validation data is already available for a certain mycotoxin/matrix/STC combination, a verification of method performance is sufficient in a laboratory implementing the method.
Ako su već dostupni podatci unutarlaboratorijske validacije za određene kombinacije mikotoksina/matrice/STC-a, dostatno je izvršiti provjeru učinkovitosti metode u laboratoriju koji primjenjuje metodu.
Initial validation by single laboratory validation
Početna validacija s pomoću validacije u jednom laboratoriju
Mycotoxins:
Mikotoksini:
The validation shall be performed for every individual mycotoxin in the scope.
Za svaki se pojedinačni mikotoksin iz područja primjene provodi validacija.
In case of bio-analytical methods that give a combined response for a certain mycotoxin group (e.g. aflatoxins B1, B2, G1 & G2; fumonisins B1 & B2), applicability must be demonstrated and limitations of the test mentioned in the scope of the method.
U slučaju bioanalitičkih metoda kojima se dobiva kombinirani odgovor za određenu skupinu mikotoksina (npr. aflatoksini B1, B2, G1 i G2; fumonizini B1 i B2) mora se dokazati primjenjivost te se u području primjene metode moraju navesti ograničenja u pogledu ispitivanja.
Matrices:
Matrice:
An initial validation should be performed for each commodity, or, when the method is known to be applicable to multiple commodities, for each commodity group.
Početnu validaciju treba provesti za svaki proizvod, odnosno, ako je poznato da se metoda može primijeniti na više proizvoda, za svaku skupinu proizvoda.
In the latter case, one representative and relevant commodity is selected from that group (see table A).
U potonjem se slučaju iz te skupine odabire jedan reprezentativni i relevantni proizvod (vidjeti tablicu A).
Sample set:
Skup uzoraka:
The minimum number of different samples required for validation is 20 homogeneous negative control samples and 20 homogeneous positive control samples that contain the mycotoxin at the STC, analysed under intermediate precision (RSDRi) conditions spread over 5 different days.
Minimalan broj različitih uzoraka koji je nužan za provedbu validacije jest 20 homogenih negativnih kontrolnih uzoraka i 20 homogenih pozitivnih kontrolnih uzoraka koji sadržavaju mikotoksin u orijentacijskoj ciljnoj koncentraciji, a koje se analizira pri uvjetima srednje preciznosti (RSDRi) tijekom pet različitih dana.
Optionally, additional sets of 20 samples containing the mycotoxin at other levels can be added to the validation set to gain insight to what extent the method can distinguish between different mycotoxin concentrations.
Druga je opcija mogućnost dodavanja skupu za validaciju dodatnog skupa od 20 uzoraka koji sadržavaju drugačije količine mikotoksina radi dobivanja uvida u kojoj se mjeri metodom mogu razlikovati različite koncentracije mikotoksina.
Concentration:
Koncentracija:
For each STC to be used in routine application, a validation has to be performed.
U pogledu svake orijentacijske ciljne koncentracije koju treba upotrebljavati za rutinsku primjenu mora se provesti validacija.
Initial validation through collaborative trials
Početna validacija međulaboratorijskim ispitivanjem
Validation through collaborative trials shall be done in accordance with an internationally recognised protocol on collaborative trials (e.g. ISO 5725:1994 or the IUPAC International Harmonised Protocol) which requires inclusion of valid data from at least eight different laboratories.
Validacija međulaboratorijskim ispitivanjem provodi se u skladu s međunarodno priznatim protokolom o međulaboratorijskim ispitivanjima (npr. ISO 5725:1994 ili IUPAC – Međunarodno usklađeni protokol) na temelju kojeg se zahtijeva uključivanje važećih podataka iz najmanje osam različitih laboratorija.
Other than that, the only difference compared to single laboratory validations is that the ≥ 20 samples per commodity/level can be evenly divided over the participating laboratories, with a minimum of two samples per laboratory.
Osim toga, jedina razlika u odnosu na validaciju u jednom laboratoriju očituje se u tome da se ≥ 20 uzoraka po proizvodu/količini može ujednačeno podijeliti među laboratorijima koji sudjeluju, uz uvjet da jedan laboratorij obrađuje najmanje dva uzorka.
Determination of cut-off level and rate of false suspected results of blank samples
Određivanje granične razine i postotka lažno sumnjivih rezultata slijepih uzoraka
The (relative) responses for the negative control and positive control samples are taken as basis for the calculation of the required parameters.
Kao osnova za izračun traženih parametara uzimaju se (relativni) odgovori u slučaju negativnih i pozitivnih kontrolnih uzoraka.
Screening methods with a response proportional with the mycotoxin concentration
Orijentacijske metode kod kojih je odgovor proporcionalan koncentraciji mikotoksina
For screening methods with a response proportional with the mycotoxin concentration the following applies:
Na orijentacijske metode kod kojih je odgovor proporcionalan koncentraciji mikotoksina primjenjuje se sljedeće:
Cut-off = RSTC – t-value0,05 * SDSTC
Granična vrijednost = RSTC – t-vrijednost0,05 * SDSTC
mean response of the positive control samples (at STC)
srednji odgovor pozitivnih kontrolnih uzoraka (pri orijentacijskoj ciljnoj koncentraciji)
t-value: one tailed t-value for a rate of false negative results of 5 % (see table B)
t-vrijednost: jednosmjerna t-vrijednost kod kojih je postotak lažno negativnih rezultata 5 % (vidjeti tablicu B)
standard deviation
standardna devijacija
Screening methods with a response inversely proportional with the mycotoxin concentration
Orijentacijske metode kod kojih je odgovor obrnuto proporcionalan koncentraciji mikotoksina
Similarly, for screening methods with a response inversely proportional with the mycotoxin concentration, the cut-off is determined as:
Slično tome, za orijentacijske metode kod kojih je odgovor obrnuto proporcionalan koncentraciji mikotoksina granična vrijednost određuje se kao:
Cut-off = RSTC + t-value0,05 * SDSTC
Granična vrijednost = RSTC + t-vrijednost0,05 * SDSTC
By using this specific t-value for establishing the cut-off value, the rate of false negative results is by default set at 5 %.
Primjenom ove specifične t-vrijednosti radi utvrđivanja granične vrijednosti unaprijed je zadan postotak lažno negativnih rezultata i iznosi 5 %.
Fitness for purpose assessment
Ocjena spremnosti za svrhu
t-value (cut off – meanblank)/SDblank
t-vrijednost = (granična vrijednost – srednja vrijednostslijepa proba)/SDslijepa proba
for screening methods with a response proportional with the mycotoxin concentration
za orijentacijske metode kod kojih je odgovor proporcionalan koncentraciji mikotoksina
t-value (meanblank – cut off)/SDblank
t-vrijednost = (srednja vrijednostslijepa proba – granična vrijednost)/SDslijepa proba
for screening methods with a response inversely proportional with the mycotoxin concentration
za orijentacijske metode kod kojih je odgovor obrnuto proporcionalan koncentraciji mikotoksina
From the obtained t-value, based on the degrees of freedom calculated from the number of experiments, the probability of false suspect samples for a one tailed distribution can either be calculated (e.g.. spread sheet function “TDIST”) or taken from a table for t-distribution.
Iz dobivene t-vrijednosti, na temelju stupnjeva slobode izračunatih iz brojnih eksperimenata, može se izračunati mogućnost pojave lažno sumnjivih uzoraka za jednosmjernu raspodjelu (npr. funkcija proračunske tablice ‚TDIST’) ili preuzeti iz tablice t-raspodjele.
The corresponding value of the one tailed t-distribution specifies the rate of false suspect results.
Odgovarajućom vrijednošću jednosmjerne t-raspodjele određuje se postotak lažno sumnjivih rezultata.
This concept is described in detail with an example in Analytical and Bioanalytical Chemistry DOI 10.1007/s00216 -013-6922-1.
Ovaj je koncept detaljno opisan uz navođenje primjera u časopisu Analytical and Bioanalytical Chemistry DOI 10.1007/s00216 -013-6922-1.
Extension of the scope of the method
Proširenje područja primjene metode
Extension of scope to other mycotoxins:
Proširenje područja primjene na druge mikotoksine:
When new mycotoxins are added to the scope of an existing screening method, a full validation is required to demonstrate the suitability of the method.
Kada se području primjene postojeće orijentacijske metode dodaju novi mikotoksini, nužno je provesti potpunu validaciju radi dokazivanja pogodnosti metode.
Extension to other commodities:
Proširenje na druge proizvode:
If the screening method is known or expected to be applicable to other commodities, the validity to these other commodities shall be verified.
Ako je orijentacijska metoda poznata ili se očekuje da će biti primjenjiva na druge proizvode, provjerava se pouzdanost njezine primjene na te druge proizvode.
As long as the new commodity belongs to a commodity group (see Table A) for which an initial validation has already been performed, a limited additional validation is sufficient.
Sve dok novi proizvod pripada skupini proizvoda (vidjeti tablicu A) u pogledu koje je već provedena početna validacija, dostatno je provesti dodatnu ograničenu validaciju.
For this, a minimum of 10 homogeneous negative control and 10 homogeneous positive control (at STC) samples shall be analysed under intermediate precision conditions.
Da bi se to učinilo, analizira se minimalno 10 homogenih negativnih i 10 homogenih pozitivnih kontrolnih uzoraka (pri orijentacijskoj ciljnoj koncentraciji), uz uvjete srednje preciznosti.
The positive control samples shall all be above the cut-off value.
Pozitivni su kontrolni uzorci iznad granične vrijednosti.
In case this criterion is not met, a full validation is required.
Ako se ne ispuni ova kriterij, nužno je provesti potpunu validaciju.
Verification of methods already validated through collaborative trials
Provjera metoda koje su već validirane međulaboratorijskim ispitivanjima
For screening methods that have already been successfully validated through a collaborative laboratory trial, the method performance shall be verified.
U pogledu orijentacijskih metoda koje su već uspješno validirane međulaboratorijskim ispitivanjima provjerava se njihova učinkovitost.
For this a minimum of 6 negative control and 6 positive control (at STC) samples shall be analysed.
Da bi se to učinilo, analizira se minimalno 6 negativnih kontrolnih i 6 pozitivnih kontrolnih uzoraka (pri orijentacijskoj ciljnoj koncentraciji).
In case this criterion is not met, the laboratory has to perform a root-cause analysis to identify why it cannot meet the specification as obtained in the collaborative trial.
Ako se ne ispuni ovaj kriterij, laboratorij mora provesti analizu osnovnog uzroka kako bi utvrdio razlog zbog kojeg ne mogu udovoljiti specifikacijama koje su dobivene međulaboratorijskim ispitivanjem.
Only after taking corrective action it shall re-verify the method performance in its laboratory.
Tek nakon poduzimanja popravnih radnji u vlastitom laboratoriju ponovno se provjerava učinkovitost metode.