natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Furthermore, in the case of certain bioanalytical methods, an indicative level expressed in BEQs may be given for samples in the working range and exceeding the reporting limit (see 7.1.1 and 7.1.6).
Nadalje, kod nekih bioanalitičkih metoda okvirna vrijednost izražena u BEQ može se navesti za uzorke unutar radnog raspona koji prelaze prag izvještavanja (vidjeti 7.1.1. i 7.1.6.).
Evaluation of the test response
Procjena odgovora na ispitivanje
When calculating the concentrations from a TCDD calibration curve, values at the lower and higher end of the curve will show a high variation (high coefficient of variation (CV)).
Kada se koncentracije izračunavaju iz kalibracijske krivulje za TCDD, vrijednosti na donjem i gornjem kraju krivulje pokazuju veliku razliku (visok koeficijent varijacije (CV)).
The working range is the area where this CV is smaller than 15 %.
Radni raspon je raspon u kojem je CV manji od 15 %.
The lower end of the working range (reporting limit) shall be set at least by a factor of three above the procedure blanks.
Donji dio radnog raspona (prag izvještavanja) mora se dalje odrediti u znatno većoj mjeri (najmanje tri puta više) od postupka slijepe probe.
The upper end of the working range is usually represented by the EC70 value (70 % of maximal effective concentration), but lower if the CV is higher than 15 % in this range.
Gornji dio radnog raspona obično predstavlja vrijednost EC70 (70 % najveće učinkovite koncentracije), ali je niži ako je CV u tom rasponu veći od 15 %.
The working range shall be established during validation.
Radni raspon se određuje tijekom validacije.
Cut-off values (see point 7.3) shall be well within the working range.
Cut-off vrijednosti (7.3.) moraju biti dobro unutar radnog raspona.
Standard solutions and sample extracts shall be tested at least in duplicate.
Standardne otopine i izolati uzoraka ispituju se barem dvostrukom analizom.
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in 4 to 6 wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
Kad se koriste dvostruke analize, standardne otopine ili izolati kontrolnih uzoraka ispitani u 4 do 6 bunarčića raspoređenih po pločici pokazuju odgovor ili koncentraciju (moguće samo u radnom rasponu) na temelju CV < 15 %.
Levels in samples shall be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/PCDF/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
Razine u uzorcima mogu se procijeniti usporedbom odgovora na ispitivanje s kalibracijskom krivuljom TCDD (ili PCB 126 ili standardna mješavina PCDD/PCDF-ova/dioksinu sličnih PCB-ova) za izračun BEQ vrijednosti u izolatu i kasnije u uzorku.
Calibration curves shall contain 8 to 12 concentrations (at least in duplicates), with enough concentrations in the lower part of the curve (working range).
Kalibracijska krivulja sadrži 8 do 12 koncentracija (barem dvostruko) s dovoljno koncentracija u donjem dijelu krivulje (radni raspon).
Special attention shall be paid to the quality of the curve-fit in the working range.
Posebnu pažnju treba obratiti na kvalitetu prilagodbe krivulje u radnom rasponu.
As such, the R2 value is of little or no value in estimating the goodness of fit in non-linear regression.
Tako R2 vrijednost ima malu ili nikakvu korist u procjeni ispravnosti prilagodbe pri nelinearnoj regresiji.
A better fit shall be achieved by minimising the difference between calculated and observed levels in the working range of the curve, for example by minimising the sum of squared residuals.
Bolja prilagodba postići će se smanjivanjem razlike između izračunatih i primijećenih vrijednosti u radnom rasponu krivulje (npr. smanjivanjem zbroja kvadrata rezidua).
The estimated level in the sample extract shall be subsequently corrected for the BEQ level calculated for a matrix/solvent blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and the apparent recovery (calculated from the BEQ level of suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum level or action threshold).
Procijenjena vrijednost u izolatu uzorka zatim se korigira za vrijednost BEQ, izračunanu za slijepi uzorak matrice/otapala (kako bi se uzele u obzir nečistoće iz upotrijebljenih otapala i kemikalija) i za očito iskorištenje (izračunano iz vrijednosti BEQ odgovarajućih referentnih uzoraka s reprezentativnim uzorcima kongenera u području najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka).
To perform a recovery correction, the apparent recovery shall be within the required range (see point 7.1.4).
Za korekciju iskorištenja, očito iskorištenje mora uvijek biti unutar zahtijevanog raspona (vidjeti točku 7.1.4.).
Reference samples used for recovery correction shall comply with the requirements laid down in point 7.2.
Referentni uzorci koji se koriste za korekciju iskorištenja moraju biti sukladni zahtjevima iz točke 7.2.
Calibration with reference samples
Kalibracija s referentnim uzorcima
Alternatively, a calibration curve prepared from at least four reference samples (see point 7.2.4: one matrix blank, plus three reference samples at 0,5x, 1,0x and 2,0x the maximum level or action threshold) may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery.
Druga mogućnost je da se da se u blizini ciljne razine upotrijebi kalibracijska krivulja pripremljena iz barem četiri referentna uzorka (vidjeti točku 7.2.4.): jedna slijepa matrica te tri referentna uzorka s 0,5x, 1,0x i 2,0x većom vrijednosti od najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka) zbog čega korekcija vrijednosti slijepih proba i iskorištenja više nije potrebna.
In this case, the test response corresponding to 2/3 of the maximum level (see point 7.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
U ovom se slučaju može odgovor testa koji odgovara 2/3 najveće dopuštene količine (vidjeti 7.3.) izračunati neposredno iz tih uzoraka i upotrijebiti kao cut-off vrijednost.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of these action thresholds would suit as cut-off value.
Za provjeru uzoraka koji prelaze pragove za pokretanje postupka, odgovarajući postotak pragova za pokretanje postupka može odgovarati kao cut-off vrijednost.
Separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs
Odvojeno određivanje PCDD/PCDF-ova i dioksinu sličnih PCB-ova
Extracts may be split into fractions containing PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs, allowing a separate indication of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCB TEQ levels (in BEQ).
Izolati se mogu podijeliti u frakcije koje sadržavaju PCDD/PCDF i dioksinu slične PCB-ove omogućavajući odvojeno iskazivanje vrijednosti TEQ za PCDD/PCDF i dioksinu slične PCB-ove (u BEQ).
A PCB 126 standard calibration curve shall preferentially be used to evaluate results for the fraction containing dioxin-like PCBs.
Po mogućnosti se koristi standardna kalibracijska krivulja PCB 126 za procjenu rezultata za frakciju koja sadrži dioksinu slične PCB-ove.
Bioassay apparent recoveries
Očito iskorištenje pri biološkim testovima
The “bioassay apparent recovery” shall be calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum level or action threshold and expressed as percentage of the BEQ level in comparison to the TEQ level.
‚Očito iskorištenje pri biološkim testovima’ izračunava se iz odgovarajućih referentnih uzoraka s reprezentativnim uzorcima kongenera u području oko najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka i izražava se kao postotak vrijednosti BEQ u usporedbi s vrijednošću TEQ.
Depending on the type of assay and TEFs used, the differences between TEF and REP factors for dioxin-like PCBs can cause low apparent recoveries for dioxin-like PCBs in comparison to PCDD/PCDFs.
Ovisno o vrsti ispitivanja i upotrijebljenog ili upotrijebljenih TEF-ova, razlike između faktora TEF i REP za dioksinu slične PCB-ove mogu prouzročiti manje očito iskorištenje za dioksinu slične PCB-ove u usporedbi s PCDD/PCDF-om.
Therefore, if a separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs is performed, bioassay apparent recoveries shall be:
Stoga ako se provodi odvojeno određivanje PCDD/PCDF-ova i dioksinu sličnih PCB-ova, očito iskorištenje pri biološkim testovima iznosi:
for dioxin-like PCBs 20 % to 60 %, for PCDD/PCDFs 50 % to 130 % (ranges apply for the TCDD calibration curve).
za dioksinu slične PCB-ove 25 % do 60 %, za PCDD/PCDF-ove od 50 % do 130 % (rasponi vrijede za kalibracijsku krivulju TCDD).
As the contribution of dioxin-like PCBs to the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs can vary between different matrices and samples, bioassay apparent recoveries for the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs reflect these ranges and shall be between 30 % and 130 %.
S obzirom da doprinos dioksinu sličnih PCB-ova zbroju PCDD/PCDF-ova i dioksinu sličnih PCB-ova može varirati kod različitih matrica i uzoraka, očito iskorištenje pri biološkim testovima za parametar zbroja odražava ove raspone koji iznose od 30 % do 130 %.
Any implication of substantially revised TEF values for the Union legislation for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs requires the revision of these ranges.
Bilo koja implikacija bitno revidiranih vrijednosti TEF-a na zakonodavstvo Unije za PCDD/PCDF-ove i dioksinu slične PCB-ove zahtijeva reviziju ovih raspona.
Control of recoveries for clean-up
Kontrola iskorištenja pri čišćenju
The loss of compounds during the clean-up shall be checked during validation.
Gubitak spojeva tijekom čišćenja provjerava se tijekom validacije.
A blank sample spiked with a mixture of the different congeners shall be submitted to clean-up (at least n = 3) and the recovery and variability checked by a confirmatory method.
Slijepa proba s dodatkom mješavine različitih kongenera se podvrgava čišćenju (najmanje n = 3), a iskorištenje i varijabilnost provjeravaju se potvrdnom analizom.
The recovery shall be within 60 % to 120 % especially for congeners contributing more than 10 % to the TEQ-level in various mixtures.
Iskorištenje mora iznositi od 60 % do 120 % naročito za kongenere koji doprinose više od 10 % vrijednosti TEQ u različitim mješavinama.
Reporting Limit
Prag izvještavanja
When reporting BEQ levels, a reporting limit shall be determined from relevant matrix samples involving typical congener patterns, but not from the calibration curve of the standards due to low precision in the lower range of the curve.
Za izvještavanje o vrijednostima BEQ, prag izvještavanja se određuje na temelju odgovarajućih uzoraka matrica koji uključuju tipične uzorke kongenera, ali ne na temelju kalibracijske krivulje standarda zbog niske preciznosti u donjem rasponu krivulje.
Effects from extraction and clean-up shall be taken into account.
Učinci ekstrakcije i čišćenja moraju se uzeti u obzir.
The reporting limit shall be set at least by a factor of three above the procedure blanks.
Prag izvještavanja mora se odrediti značajno iznad postupka sa slijepim uzorcima (najmanje tri puta više).
Use of reference samples
Korištenje referentnih uzoraka
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs around the maximum level or action threshold.
Referentni uzorci predstavljaju uzorke matrica, uzorke kongenera i raspone koncentracija za PCDD/PCDF i dioksinu slične PCB-ove oko najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka.
A matrix blank, and where it is not possible, a procedure blank, and a reference sample at the maximum level or action threshold shall be included in each test series.
Uz svaku seriju uzoraka koja se ispituje mora se uključiti jedna slijepa proba ili po mogućnosti slijepa matrica i jedan referentni uzorak s najvećom dopuštenom količinom ili na pragu za pokretanje postupka.
These samples shall be extracted and tested at the same time under identical conditions.
Ovi uzorci se moraju ekstrahirati i analizirati istodobno u istovjetnim uvjetima.
The reference sample shall show a clearly elevated response in comparison to the blank sample, thus ensuring the suitability of the test.
Referentni uzorak mora pokazati izrazito veći odgovor od slijepog uzorka, što osigurava ispravnost testa.
These samples may be used for blank and recovery corrections.
Ti se uzorci mogu koristiti za korekciju slijepe probe i iskorištenja.
Reference samples chosen to perform a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns may not lead to an underestimation of levels.
Referentni uzorci koji se odabiru za korekciju iskorištenja su reprezentativni za pokusne uzorke, što znači da uzorci kongenera ne uzrokuju preniske procjene vrijednosti.
Extra reference samples at e.g. 0,5x and 2x the maximum level or action threshold may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the maximum level or action threshold.
Dodatnim referentnim uzorcima kojima su količine 0,5 i 2 puta veće od najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka mogu se uključiti za dokazivanje ispravnosti ispitivanja u rasponu propisanih količina za kontrolu najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka.
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ levels in test samples (see point 7.1.2.2).
Ako se kombiniraju, ovi uzorci se mogu koristiti za izračun vrijednosti BEQ u pokusnim uzorcima (vidjeti točku 7.1.2.2.).
Determination of cut-off values
Određivanje cut-off vrijednosti
The relationship between bioanalytical results in BEQ and results from the confirmatory method in TEQ shall be established, for example by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5x, 1x and 2x the maximum level (ML), with 6 repetitions on each level (n = 24).
Odnos između bionalitičkih rezultata u BEQ i rezultati GC/HRMS u TEQ određuje se (npr. kalibracijskim pokusima u matrici, koji uključuju referentne uzorke s dodatkom 0, 0,5x, 1x i 2x najveća dopuštena količina (NDK) sa šest ponavljanja na svakoj razini (n = 24)).
Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in accordance with point 7.2.2.
Faktori korekcije (slijepa proba i iskorištenje) mogu se procijeniti iz ovog odnosa, ali ih se mora provjeravati u svakoj seriji ispitivanja u skladu s točkom 7.2.2.
Cut-off values shall be established for decisions over sample compliance with maximum levels or for the control of action thresholds, if relevant, with the respective maximum levels or action threshold set for either PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs.
Cut-off vrijednosti određuju se za donošenje odluke o sukladnosti uzorka s najvećim dopuštenim količinama ili za kontrolu praga za pokretanje postupka, ako je relevantno, s obzirom na dotičnu najveću dopuštenu količinu ili prag za pokretanje postupka određene posebno za PCDD/PCDF-ove i za dioksinu slične PCB-ove ili za zbroj PCDD/PCDF-ova i dioksinu sličnih PCB-ova.
They are represented by the lower end-point of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the decision limit of the confirmatory method based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
Prikazuje ih donja krajnja točka distribucije bioanalitičkih rezultata (korigirano za vrijednost slijepe probe i za iskorištenje) što odgovara odlučujućoj granici potvrdne metode na temelju 95 % razine pouzdanosti, što znači da je udio lažno sukladnih rezultata < 5 % i na temelju RSD R < 25 %.
The decision limit of the confirmatory method is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty.
Odlučujuća granica potvrdne metode najveća je dopuštena količina uzimajući u obzir mjernu nesigurnost.
The cut-off value (in BEQ) may be calculated in accordance with one of the approaches set out in points 7.3.1, 7.3.2 and 7.3.3 (see Figure 1).
U praksi se cut-off vrijednost (u BEQ) može izračunati na sljedeći način (vidjeti sliku 1.).
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method:
Korištenje donjeg raspona 95 % intervala predviđanja pri odlučujućoj granici potvrdne metode:
Cut-off value
Cut-off vrijednost
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the maximum level including measurement uncertainty
BEQ što odgovara odlučujućoj granici potvrdne metode, koja je najveća dopuštena količina uzimajući u obzir mjernu nesigurnost
residual standard deviation
standardna devijacija rezidua
Student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
student faktor (α = 5 %, f = slobodni stupnjevi, jednostrani)
m total number of calibration points (index j)
m ukupan broj kalibracijskih točaka (indeks j)
n number of repetitions on each level
n broj ponavljanja na svakoj razini
Sample concentration (in TEQ) of calibration point i determined by a confirmatory method
koncentracija uzorka (u TEQ) kalibracijske točke i određena potvrdnom metodom
mean of the concentrations (in TEQ) of all calibration samples
srednja vrijednost koncentracija (u TEQ) svih kalibriranih uzoraka
square sum parameter, i = index for calibration point i
Qxx = parametar zbroja kvadrata, i = indeks za kalibracijsku točku i
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
Izračun iz bioanalitičkih rezultata (korigirano za vrijednost slijepe probe i za iskorištenje) višestrukih analiza uzoraka (n ≥ 6) kontaminiranih na odlučujućoj granici potvrdne metode, kao donja krajnja točka distribucije podataka pri odgovarajućoj srednjoj BEQ vrijednosti:
Cut-off value = BEQDL — 1,64 x SDR
Cut-off vrijednost = BEQDL – 1,64 x SDR
With:
pri čemu je:
standard deviation of bioassay results at BEQDL, measured under within-laboratory reproducibility conditions
standardna devijacija rezultata bioanalitičkih testova pri BEQDL, izmjereno u uvjetima unutarnje laboratorijske obnovljivosti
Calculation as mean value of bioanalytical results (in BEQ, corrected for blank and recovery) from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at 2/3 of the maximum level or action threshold, based on the observation that this level will be around the cut-off value determined under point 7.3.1 or point 7.3.2:
Izračun kao srednja vrijednost bioanalitičkih rezultata (u BEQ, korigirano za vrijednost slijepe probe i za iskorištenje) iz višestrukih analiza uzoraka (n ≥ 6) kontaminiranih na 2/3 najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka. Ovo se temelji na zapažanju da će se ta vrijednost kretati oko cut-off vrijednosti određene u točkama 7.3.1. ili 7.3.2.
Regression Line with 95 %-Prediction Interval
linija regresije s 95 % intervalom pr edviđanja
β = 5 % Action Level Max. Level
β = 5 %
Decision Limit HRGC/HRMS Results (TEQ)
HRGC/HRMS rezultati (TEQ)
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %:
Izračun cut-off vrijednosti na temelju 95 % razine pouzdanosti, što znači da je udio lažno sukladnih rezultata < 5 % i na temelju RSD R < 25 %:
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method,
iz donjeg raspona 95 % intervala predviđanja pri odlučujućoj granici potvrdne metode;
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower end-point of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
iz višestrukih analiza uzoraka (n ≥ 6) kontaminiranih na odlučujućoj granici potvrdne metode kao donja krajnja točka distribucije (na slici prikazana s krivuljom u obliku zvona) pri odgovarajućoj srednjoj BEQ vrijednosti.
Restrictions to cut-off values
Ograničenja cut-off vrijednosti:
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum levels or action thresholds due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
Cut-off vrijednosti na temelju BEQ, izračunane iz RSDR postignute tijekom validacije koristeći ograničen broj uzoraka s različitim uzorcima matrice/kongenera mogu biti veće od najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka, na temelju TEQ zbog veće preciznosti od one rutinski dobivene kada je potrebno kontrolirati nepoznati spektar mogućih uzoraka kongenera.
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum level or action threshold shall be preferred.
U takvim se slučajevima cut-off vrijednosti izračunaju iz RSDR = 25 %, ili se daje prednost dvjema trećinama najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka.
Performance characteristics
Karakteristike izvedivosti
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on the repeatability of bioanalytical methods shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
S obzirom na to da se u bioanalitičkim metodama ne mogu koristiti unutarnji standardi, moraju se provoditi ispitivanja ponovljivosti kako bi se dobili podaci o standardnoj devijaciji unutar i između serija ispitivanja.
Repeatability shall be below 20 %, intra-laboratory reproducibility below 25 %.
Ponovljivost mora biti manja od 20 %, a interna laboratorijska obnovljivost manja od 25 %.
This shall be based on the calculated levels in BEQ after blank and recovery correction.
To se temelji na razinama izračunatih u BEQ nakon korekcije za vrijednost slijepe probe i za iskorištenja.
As part of the validation process, the test shall be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
U postupku validacije potrebno je dokazati da test pravi razliku između slijepe probe i razine na cut-off vrijednosti omogućavajući identifikaciju uzoraka iznad odgovarajuće cut-off vrijednosti (vidjeti točku 7.1.2.).
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Moraju se utvrditi ciljni spojevi, moguće interferencije i najveće prihvatljive količine za slijepe probe.
The percent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract may not be above 15 %.
Postotak standardne devijacije u odgovoru ili koncentraciji izračunan iz odgovora (moguće samo u radnom rasponu) pri trostrukom određivanju izolata uzorka ne smije biti iznad 15 %.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQ (blank and at the maximum level or action threshold) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Nekorigirani rezultati referentnih uzoraka izraženi u BEQ (vrijednost slijepe probe i pri najvećoj dopuštenoj količini ili pragu za pokretanje postupka) koriste se za ocjenu izvedivosti bioanalitičke metode kroz kontinuirano vremensko razdoblje.
Quality control charts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Dijagrami kontrole kvalitete (QC) za postupke sa slijepim uzorcima i svaka vrsta referentnog uzorka bilježe se i provjeravaju kako bi se osiguralo da je izvedivost analiza u skladu sa zahtjevima, a posebno za postupak sa slijepim uzorcima u pogledu zahtijevane najmanje razlike do donjeg dijela radnog raspona i za referentne uzorke u pogledu unutar laboratorijske obnovljivosti.