natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Maximum 1,2 mmole/100 g fat
Enintään 0,3 mekv. happea/1000 g rasvaa
Peroxide value
Muu kuin maitorasva
Maximum 0,3 meq oxygen/1000 g fat
Ei havaittavissa triglyseridianalyysissä
Non-milk fat
Aistinvaraiset ominaisuudet
Not detectable by triglyceride analysis
Vähintään neljä pistettä viidestä ulkonäön, maun ja kiinteyden osalta”
Sensory characteristics
LIITE II
At least four out of five points for appearance, flavour and consistency’
Proteiini
ANNEX II
Vähintään 34,0 % rasvattomasta kuiva-aineesta
Protein
Enintään 1,00 %
Minimum 34,0 % of the non-fat dry matter
Enintään 3,5 %
Maximum 1,00 %
Titrattava happoisuus millilitroina kymmennormaalista natriumhydroksidiliuoksesta
Maximum 3,5 %
Enintään 19,5 ml
Titratable acidity in ml of decinormal sodium hydroxide solution
Laktaatti
Maximum 19,5 ml
Enintään 150 mg/100 g
Lactates
Fosfataasikoe
Maximum 150 mg/100 g
Negatiivinen, toisin sanoen enintään 350 mU/l ennastettua maitoa
Phosphatase test
Liukenemattomuusindeksi
Negative, i.e., not more than 350 mU of phosphatasic activity per litre of reconstituted milk
Enintään 0,5 ml (24 °C)
Insolubility index
Palaneet osaset
Maximum 0,5 ml (24 °C)
Enintään 15,0 mg, eli vähintään B-levy
Scorched particles
Mikro-organismit
Maximum 15,0 mg, i.e. disc B minimum
Enintään 40000 CFU/g
Micro-organisms
Kirnupiimä
Maximum 40000 CFU per gram
Ei yhtään
Buttermilk
Herajuoksete
None
Hapanhera
Rennet whey
Ei yhtään tai 150 mg/100 g
Acid whey
Maku ja haju
None or maximum 150 mg/100 g
Puhdas
Taste and smell
Ulkonäkö
Clean
Valkoinen tai hieman kellertävä väri, ei epäpuhtauksia eikä värjäytyneitä hiukkasia
Appearance
’Kirnupiimällä’ tarkoitetaan voin valmistuksen sivutuotetta, joka saadaan kirnuuntumisen tai jatkuvatoimisen voin valmistuksen yhteydessä kiinteän rasvan erotuksen jälkeen.
White or slightly yellowish colour, free from impurities and coloured particles
Kirnupiimän puuttuminen varmistetaan joko tuotantolaitoksessa ennalta ilmoittamatta suoritettavalla tarkastuksella vähintään kerran viikossa tai lopputuotteen laboratorioanalyysissä, jossa todetaan enintään 69,31 mg fosfatidyylietanoliamiinidipalmitoyyliä (PEDP) 100 g:aa kohden.
“Buttermilk” means the by-product of butter production obtained after churning of the cream and separation of the solid fat.
’Heralla’ tarkoitetaan juuston tai kaseiinin valmistuksen sivutuotetta, joka saadaan happojen, juoksutteen ja/tai kemiallis-fysikaalisten prosessien avulla.
The absence of buttermilk can be established either by an on-the-spot inspection of the production plant carried out without prior notice at least once a week, or by a laboratory analysis of the end product indicating a maximum of 69,31 mg of PEDP phosphatidylethanolamine dipalmitoyl per 100 g.
Kun tehdään tarkastus tuotantolaitoksessa.
“Whey” means the by-product of cheese or casein production obtained by the action of acids, rennet and/or chemico-physical processes.
Kun sovelletaan ISO 8069 -standardia.”
Commission Implementing Regulation (EU) 2018/150
Komission täytäntöönpanoasetus (EU) 2018/150,
of 30 January 2018
annettu 30 päivänä tammikuuta 2018,
amending Implementing Regulation (EU) 2016/1240 as regards methods for the analysis and quality evaluation of milk and milk products eligible for public intervention and aid for private storage
täytäntöönpanoasetuksen (EU) 2016/1240 muuttamisesta julkiseen interventioon ja yksityisen varastoinnin tukeen kelpoisten maidon ja maitotuotteiden analysointi- ja laadunarviointimenetelmien osalta
Having regard to Regulation (EU) No 1306/2013 of the European Parliament and of the Council of 17 December 2013 on the financing, management and monitoring of the common agricultural policy and repealing Council Regulations (EEC) No 352/78, (EC) No 165/94, (EC) No 2799/98, (EC) No 814/2000, (EC) No 1290/2005 and (EC) No 485/2008, and in particular Article 62(2)(i) thereof,
ottaa huomioon yhteisen maatalouspolitiikan rahoituksesta, hallinnoinnista ja seurannasta ja neuvoston asetusten (ETY) N:o 352/78, (EY) N:o 165/94, (EY) N:o 2799/98, (EY) N:o 814/2000, (EY) N:o 1290/2005 ja (EY) N:o 485/2008 kumoamisesta 17 päivänä joulukuuta 2013 annetun Euroopan parlamentin ja neuvoston asetuksen (EU) N:o 1306/2013 ja erityisesti sen 62 artiklan 2 kohdan i alakohdan,
Commission Delegated Regulation (EU) 2016/1238 and Commission Implementing Regulation (EU) 2016/1240 lay down the rules on public intervention and aid for private storage.
Komission delegoidussa asetuksessa (EU) 2016/1238 ja komission täytäntöönpanoasetuksessa (EU) 2016/1240 vahvistetaan julkista interventiota ja yksityisen varastoinnin tukea koskevat säännöt.
Commission Regulation (EC) No 273/2008 sets out the methods to be applied in assessing whether milk and milk products comply with the eligibility requirements laid down in those Regulations for public intervention and aid for private storage.
Komission asetuksessa (EY) N:o 273/2008 vahvistetaan menetelmät sen arvioimiseksi, ovatko maito ja maitotuotteet mainituissa asetuksissa säädettyjen julkiseen interventioon ja yksityisen varastoinnin tukeen liittyvien kelpoisuusvaatimusten mukaiset.
In the light of technical developments in the methodology used in the analysis and quality evaluation of milk and milk products, substantial changes should be made in order to simplify and to provide for updated references to ISO standards.
Ottaen huomioon maidon ja maitotuotteiden analyyseissä ja laadunarvioinnissa käytettyjen menetelmien tekninen kehitys menetelmiin olisi tehtävä merkittäviä muutoksia niiden yksinkertaistamiseksi ja ISO-standardiviitteiden päivittämiseksi.
In the interests of clarity and efficiency, and having regard to the extent and technical nature of the amendments to the provisions of Regulation (EC) No 273/2008, the relevant provisions of that Regulation should be incorporated into Implementing Regulation (EU) 2016/1240.
Koska asetuksen (EY) N:o 273/2008 säännöksiin tehtäviä muutoksia on lukuisia ja ne ovat teknisiä, kyseisen asetuksen asiaan liittyvät säännökset olisi sisällytettävä täytäntöönpanoasetukseen (EU) 2016/1240.
In order to ensure uniform compliance with the new standards and methods across Member States, laboratories should be allowed a sufficient period of time to review procedures and apply the updated methods.
Jotta voitaisiin varmistaa uusien standardien ja menetelmien yhdenmukainen noudattaminen kaikissa jäsenvaltiossa, laboratorioille olisi annettava riittävästi aikaa menettelyjen tarkistamiseksi ja päivitettyjen menetelmien soveltamiseksi.
In the interests of legal certainty Regulation (EC) No 273/2008 should be repealed.
Asetus (EY) N:o 273/2008 olisi oikeusvarmuuden vuoksi kumottava.
point (d) is replaced by the following:
korvataan i alakohdan d alakohta seuraavasti:
for butter: in Parts I and Ia of Annex IV to this Regulation’;
voin osalta tämän asetuksen liitteessä IV oleva I ja I a osa”;
for skimmed milk powder: in Parts I and Ia of Annex V to this Regulation’;
rasvattoman maitojauheen osalta tämän asetuksen liitteessä V oleva I ja I a osa”;
The methods to be used to determine the quality of cereals, butter and skimmed milk powder eligible for public intervention referred to in Annexes I, IV and V respectively, shall be those established by the latest versions of the relevant European or international standards, as the case may be, in force at least 6 months before the first day of the public intervention period as defined in Article 12 of Regulation (EU) No 1308/2013.’;
Menetelmät, joita käytetään julkiseen interventioon kelpoisen liitteessä I tarkoitetun viljan, liitteessä IV tarkoitetun voin ja liitteessä V tarkoitetun rasvattoman maitojauheen laadun määrittämiseen, ovat ne, jotka vahvistetaan asiaa koskevissa tuoreimmissa joko eurooppalaisissa tai kansainvälisissä standardeissa, jotka ovat voimassa vähintään kuusi kuukautta ennen asetuksen (EU) N:o 1308/2013 12 artiklassa vahvistettua julkisen interventiojakson ensimmäistä päivää.”
the following Article 60a is inserted:
Lisätään 60 a artikla seuraavasti:
Specific provision on checks relating to public intervention and aid for private storage for milk and milk products
Maidon ja maitotuotteiden julkiseen interventioon ja yksityisen varastoinnin tukeen liittyviä tarkastuksia koskeva erityinen säännös
The eligibility of butter, skimmed milk powder and cheese to receive aid for private storage shall be established in accordance with the methods laid down in Annexes VI, VII and VIII respectively.
Voin, rasvattoman maitojauheen ja juuston kelpoisuus yksityisen varastoinnin tukeen selvitetään liitteissä VI, VII ja VIII esitettyjen menetelmien mukaisesti.
Those methods shall be established by reference to the latest versions of the relevant European or international standards, as the case may be, in force at least 6 months before the first day of the public intervention period as defined in Article 12 of Regulation (EU) No 1308/2013.
Menetelmät vahvistetaan sellaisten asiaa koskevien tuoreimpien joko eurooppalaisten tai kansainvälisten standardien perusteella, jotka ovat voimassa vähintään kuusi kuukautta ennen asetuksen (EU) N:o 1308/2013 12 artiklassa vahvistettua julkisen interventiojakson ensimmäistä päivää.
The results of the checks conducted by applying the methods set out in this Regulation shall be evaluated in accordance with Annex IX.’;
Tässä asetuksessa esitettyjä menetelmiä soveltaen tehtyjen tarkastusten tulokset arvioidaan liitteen IX mukaisesti.”
Regulation (EC) No 273/2008 is repealed.
Kumotaan asetus (EY) N:o 273/2008.
Done at Brussels, 30 January 2018.
Tehty Brysselissä 30 päivänä tammikuuta 2018.
549.
Komission delegoitu asetus (EU) 2016/1238, annettu 18 päivänä toukokuuta 2016, Euroopan parlamentin ja neuvoston asetuksen (EU) N:o 1308/2013 täydentämisestä julkisen intervention ja yksityisen varastoinnin tuen osalta (EUVL L 206, 30.7.2016, s. 15).
Commission Delegated Regulation (EU) 2016/1238 of 18 May 2016 supplementing Regulation (EU) No 1308/2013 of the European Parliament and of the Council with regard to public intervention and aid for private storage (OJ L 206, 30.7.2016, p.
Komission täytäntöönpanoasetus (EU) 2016/1240, annettu 18 päivänä toukokuuta 2016, Euroopan parlamentin ja neuvoston asetuksen (EU) N:o 1308/2013 soveltamissäännöistä julkisen intervention ja yksityisen varastoinnin tuen osalta (EUVL L 206, 30.7.2016, s. 71).
15).
Komission asetus (EY) N:o 273/2008, annettu 5 päivänä maaliskuuta 2008, neuvoston asetuksen (EY) N:o 1255/1999 soveltamista koskevista yksityiskohtaisista säännöistä maidon ja maitotuotteiden analysointi- ja laadunarviointimenetelmien osalta (EUVL L 88, 29.3.2008, s. 1).
Commission Implementing Regulation (EU) 2016/1240 of 18 May 2016 laying down rules for the application of Regulation (EU) No 1308/2013 of the European Parliament and of the Council with regard to public intervention and aid for private storage (OJ L 206, 30.7.2016, p.
LIITE
71).
Muutetaan täytäntöönpanoasetuksen (EU) 2016/1240 liitteet seuraavasti:
Commission Regulation (EC) No 273/2008 of 5 March 2008 laying down detailed rules for the application of Council Regulation (EC) No 1255/1999 as regards methods for the analysis and quality evaluation of milk and milk products (OJ L 88, 29.3.2008, p.
Muutetaan liite IV seuraavasti:
1).
korvataan I osan 2 kohdan toinen alakohta seuraavasti:
ANNEX
”Kukin näyte on arvioitava erikseen.
The Annexes to Implementing Regulation (EU) 2016/1240 are amended as follows:
Näytteenoton tai arvioinnin uusiminen ei ole sallittua.”
Annex IV is amended as follows:
Lisätään I a osa seuraavasti:
in Part I, point 2, the second sub-paragraph is replaced by the following:
”I A OSA
‘Each sample shall be assessed individually.
Julkiseen interventioon tarkoitetun suolattoman voin analyysimenetelmät
No resampling or re-evaluation is allowed.’;
Parametri
the following Part Ia is inserted:
Menetelmä
‘PART IA
Rasva
Methods of analysis of unsalted butter for public intervention
ISO 17189 tai ISO 3727 osa 3
Parameter
Vesi
Method
ISO 3727 osa 1
Fat
Rasvaton kuiva-aine
ISO 17189 or ISO 3727 part 3
ISO 3727 osa 2
Water
Rasvan happoisuus
ISO 3727 part 1
Peroksidiluku
Non-fat solids
Muu kuin maitorasva
ISO 3727 part 2
Aistinvaraiset ominaisuudet
Fat acidity
ISO 22935 osat 2 ja 3 sekä seuraavat tulostaulukot
Peroxide value
Tulostaulukko
Non-milk fat
Ulkonäkö
Sensory characteristics
Koostumus
ISO 22935 parts 2 and 3 and scoring table hereafter.
Tuoksu ja maku
Scoring table
Pisteet
Appearance
Huomautukset
Consistency
Erittäin hyvä
Odour and Flavour
Ihanteellinen
Points
Paras laatu
Remarks
(tasaisen kuiva)
Very good
(tasaisen levittyvä)
Ideal type
(ehdottoman puhdas, hienoin tuoksu)
Highest quality
Hyvä
(equal dry)
(ei selviä virheitä)
(equal spreadable)
1, 2 tai 3
(absolutely pure finest odour)
Jokin virhe
Good
Jokin virhe”
(no evident defects)
Lisätään liitteeseen V I a osa seuraavasti:
1, 2 or 3
Julkiseen interventioon tarkoitetun rasvattoman maitojauheen analyysimenetelmät
Any defect
Proteiini
Any defect’
ISO 8968 osa 1
in Annex V the following Part Ia is inserted:
Happoisuus
Methods of analysis of skimmed milk powder for public intervention
Laktaatit
Protein
Fosfataasikoe
ISO 8968 part 1
ISO 11816 osa 1
Phosphatase test
ISO 4833 osa 1
ISO 11816 part 1
Kirnupiimä
Insolubility index
Lisäys I
ISO 8156
Herajuoksete
Scorched particles ADPI
Lisäykset II ja III
Micro-organisms
Hapanhera
ISO 4833-part 1
ISO 8069 tai tarkastukset tuotantolaitoksessa
Buttermilk
Aistinvaraiset tarkastukset
Appendix I
ISO 22935 osat 2 ja 3
Rennet whey
RASVATON MAITOJAUHE: FOSFATIDYYLISERIININ JA FOSFATIDYYLIETANOLIAMIININ MÄÄRITYS
Appendix II and III
Menetelmä: käänteisfaasi-HPLC-menetelmä
Acid whey
TARKOITUS JA SOVELTAMISALA
ISO 8069 or On-the-spot inspections
Tässä kuvataan menetelmä rasvattomassa maitojauheessa (RMJ) olevan fosfatidyyliseriinin (FS) ja fosfatidyylietanoliamiinin (FE) kvantitatiiviseksi määrittämiseksi.
Sensory checks
Menetelmän avulla voidaan havaita RMJ:ssä esiintyvät kirnupiimän kiintoaineet.
ISO 22935 part 2 and 3
MÄÄRITELMÄ
SKIMMED MILK POWDER: QUANTITATIVE DETERMINATION OF PHOSPHATIDYLSERINE AND PHOSPHATIDYLETHANOLAMINE
FS + FE –pitoisuus : aineen massafraktio määritettynä tässä esitetyllä menetelmällä.
Method: reversed-phase HPLC
Tulos ilmaistaan milligrammoina (mg) fosfatidyylietanoliamiinidipalmitoyyliä (FEDP) 100 grammassa jauhetta.
PURPOSE AND FIELD OF APPLICATION
MENETELMÄN PERIAATE
The method describes a procedure for the quantitative determination of phosphatidylserine (PS) and phosphatidylethanolamine (PE) in skimmed milk powder (SMP) and is suitable for detecting buttermilk solids in SMP.
Aminofosfolipidit uutetaan ennastetusta maitojauheesta metanolilla.
DEFINITION
FS ja FE määritetään o-ftaalidialdehydi (OFA)-johdannaisina käänteisfaasi-HPLC:llä (RP-HPLC) ja fluoresenssidetektion avulla.
PS + PE content : the mass fraction of substance determined using the procedure here specified.
Näytteen FS- ja FE -pitoisuudet määritetään kvantitatiivisesti vertaamalla standardinäytteeseen, joka sisältää tunnetun määrän FEDP:tä.
The result is expressed as milligrams of phosphatidylethanolamine dipalmitoyl (PEDP) per 100 g powder.
REAGENSSIT
PRINCIPLE OF THE METHOD
Kaikkien reagenssien on oltava tunnustettua analyysilaatua.
Extraction of aminophospholipids by methanol from reconstituted milk powder.
Veden on oltava tislattua tai puhtaudeltaan vähintään sitä vastaavaa, ellei toisin määritellä.
Determination of PS and PE as o-phthaldialdehyde (OPA) derivatives by reversed-phase (RP) HPLC and fluorescence detection.
Standardi: PEDP, puhtaus vähintään 99 %
Quantification of PS and PE content in the test sample by reference to a standard sample containing a known amount of PEDP.
Huomautus: Standardia on säilytettävä – 18 °C:n lämpötilassa.
REAGENTS
Reagenssit standardinäytteen ja testinäytteen valmistamiseksi
All reagents shall be of recognised analytical grade.
metanoli, HPLC-laatua
Water shall be distilled or water of at least equivalent purity, unless otherwise specified.
kloroformi, HPLC-laatua
Standard material: PEDP, at least 99 % pure
tryptamiinimonohydrokloridi
Note: Standard material shall be stored at – 18 °C.
Reagenssit o-ftaalidialdehydijohdannaisten valmistamiseen
Reagents for standard sample and test sample preparation
natriumhydroksidi, 12 M vesiliuos
HPLC-grade methanol
boorihappo, 0,4 M vesiliuos, pH säädettynä arvoon 10,0 natriumhydroksidin (4.3.1) avulla
HPLC-grade chloroform
2-merkaptoetanoli
Tryptamine-monohydrochloride
o-ftaalidialdehydi (OFA)
Reagents for o-phthaldialdehyde derivatisation
HPLC-eluointiliuottimet
Sodium hydroxide, 12 M water solution
Eluointiliuottimet on valmistettava HPLC-laatuisia reagensseja käyttäen.
Boric acid, 0,4 M water solution adjusted to pH 10,0 with sodium hydroxide (4.3.1)
vesi, HPLC-laatua
2-mercaptoethanol
metanoli, puhtaus tutkittu fluorometrillä
o-phthaldialdehyde (OPA)
tetrahydrofuraani
HPLC elution solvents
natriumdivetyfosfaatti
Elution solvents shall be prepared using HPLC-grade reagents.
natriumasetaatti
HPLC-grade water
etikkahappo
Methanol of tested fluorimetric purity
LAITTEET JA TARVIKKEET
Tetrahydrofuran
Analyysivaaka, tarkkuus 1 mg, luettavuus 0,1 mg
Sodium dihydrogen phosphate
Dekantterilaseja, tilavuus 25 ja 100 ml
Sodium acetate
Pipettejä, tilavuudet 1 ja 10 ml
Acetic acid.
Magneettisekoitin
APPARATUS
Mittapipettejä, joilla voi pipetoida tilavuudet 0,2, 0,5 ja 5 ml
Analytical balance, capable of weighing to the nearest 1 mg, with a readability of 0,1 mg
Mittapulloja, tilavuus 10, 50 ja 100 ml
Beakers, 25 and 100 ml capacity
Injektioruiskuja, tilavuus 20 ja 100 μl
Pipettes, capable of delivering 1 and 10 ml
Ultraäänihaude
Magnetic stirrer
Sentrifugi, 27000 × g
Graduated pipettes, capable of delivering 0,2, 0,5 and 5 ml
Lasipulloja, tilavuus noin 5 ml
Volumetric flasks, 10, 50 and 100 ml capacity
Mittalasi, tilavuus 25 ml
Syringes, 20 and 100 μl capacity
pH-mittari, tarkkuus 0,1 pH-yksikköä
Ultrasonic bath
HPLC-laite
Centrifuge, capable of operating at 27000 × g
säädettävä gradientin pumppausjärjestelmä, virtausnopeus 1,0 ml/min 200 barin paineessa
Glass vials, about 5 ml capacity
automaattinen näytteenkäsittelijä, jossa voi valmistaa johdannaisia
Graduated cylinder, 25 ml capacity
kolonniuuni, joka pysyy lämpötilassa 30 °C ± 1 °C
pH-meter, accurate to 0,1 pH units
fluoresenssidetektori, joka toimii heräteaallonpituudella 330 nm ja emissioaallonpituudella 440 nm
HPLC equipment
integraattori tai tietojenkäsittelyohjelmisto, jolla pystytään mittaamaan piikkien pinta-aloja
Gradient pumping system, capable of operating at 1,0 ml/min at 200 bar
LiChrospher®-100 -kolonni (250 × 4,6 mm) tai vastaava kolonni, joka on pakattu oktadekyylisilaanilla (C 18), hiukkaskoko 5 μm
Autosampler with derivatisation capability
NÄYTTEENOTTO
Column heater, capable of maintaining the column at 30 °C ± 1 °C
Näytteet otetaan ISO-standardin 707 mukaisesti.
Fluorescence detector, capable of operating at 330 nm excitation wavelength and 440 nm emission wavelength
SUORITUS
Integrator or data processing software capable of peak area measurement
Sisäisen standardiliuoksen valmistus
A LiChrospher® — 100 column (250 × 4,6 mm) or an equivalent column packed with octadecylsilane (C 18), 5 μm particle size.
Punnitaan 30,0 ± 0,1 mg tryptamiinimonohydrokloridia (4.2.3) 100 ml:n mittapulloon (5.6) ja täytetään merkkiin metanolilla (4.2.1).
SAMPLING
Pipetoidaan 1 ml (5.3) tätä liuosta 10 ml:n mittapulloon (5.6) ja täytetään merkkiin metanolilla (4.2.1), jotta saadaan 0,15 mM:n tryptamiinipitoisuus.
Sampling shall be carried out in accordance with ISO Standard 707.
Näyteliuoksen valmistus
PROCEDURE
Punnitaan 1,000 ± 0,001 g RMJ:ta 25 ml:n dekantterilasiin (5.2).
Preparation of the internal standard solution
Lisätään pipetillä 10 ml tislattua vettä (5.3), lämpötila 40 °C ± 1 °C, ja sekoitetaan magneettisekoittimella (5.4) 30 minuutin ajan mahdollisten paakkujen liuottamiseksi.
Weigh 30,0 ± 0,1 mg of tryptamine-monohydrochloride (4.2.3) into a 100 ml volumetric flask (5.6) and make up to the mark with methanol (4.2.1)
Pipetoidaan 0,2 ml (5.5) ennastettua maitoa 10 ml:n mittapulloon (5.6), lisätään injektioruiskulla (5,7) 100 μl 0,15 mM:n tryptamiiniliuosta (7.1) ja täytetään merkkiin metanolilla (4.2.1).
Pipette 1 ml (5.3) of this solution into a 10 ml volumetric flask (5.6) and make up to the mark with methanol (4.2.1) in order to obtain a 0,15 mM tryptamine concentration
Sekoitetaan huolellisesti käännellen ja käsitellään ultraäänellä (5.8) 15 minuutin ajan.
Preparation of the test sample solution
Sentrifugoidaan (5.9) kiihtyvyydellä 27000 g × g 10 minuutin ajan ja kerätään supernatantti neste pieneen lasipulloon (5.10).
Weigh 1,000 ± 0,001 g of the SMP sample into a 25 ml beaker (5.2).
Huomautus: Näyteliuos on säilytettävä 4 °C:n lämpötilassa, kunnes HPLC-analyysi suoritetaan.
Add 10 ml of distilled water at 40 °C ± 1 °C by a pipette (5.3) and stir with a magnetic stirrer (5.4) for 30 minutes in order to dissolve any lumps
Ulkoisen standardiliuoksen valmistus
Pipette 0,2 ml (5.5) of the reconstituted milk into a 10 ml volumetric flask (5.6), add 100 μl of the 0,15 mM tryptamine solution (7.1) using a syringe (5.7) and make up to the volume with methanol (4.2.1).
Punnitaan 55,4 mg FEDP:tä (4.1) 50 ml:n mittapulloon (5.6) ja lisätään mittalasilla (5.11) noin 25 ml kloroformia (4.2.2).
Mix carefully by inversion and sonicate (5.8) for 15 min
Kuumennetaan tulpallinen pullo lämpötilaan 50 °C ± 1 °C ja sekoitetaan huolellisesti, kunnes FEDP liukenee.
Centrifuge (5.9) at 27000 g × g for 10 minutes and collect the supernatant in a glass vial (5.10)
Jäähdytetään pullo 20 °C:n lämpötilaan, täytetään merkkiin metanolilla (4.2.1) ja sekoitetaan käännellen.
Note: Test sample solution should be stored at 4 °C until the HPLC analysis is performed.
Pipetoidaan (5.3) 1 ml tätä liuosta 100 ml:n mittapulloon (5.6) ja täytetään merkkiin metanolilla (4.2.1).
Preparation of the external standard solution
Pipetoidaan (5.3) 1 ml tätä liuosta 10 ml:n mittapulloon (5.6), lisätään 100 μl (5.7) 0,15 mM tryptamiiniliuosta (7.1) ja täytetään merkkiin metanolilla (4.2.1).
Weigh 55,4 mg PEDP (4.1) into a 50 ml volumetric flask (5.6) and add about 25 ml of chloroform (4.2.2) using a graduated cylinder (5.11).
Sekoitetaan käännellen.
Heat the stoppered flask to 50 °C ± 1 °C and mix carefully till the PEDP dissolves.
Huomautus: Vertailunäyteliuos on säilytettävä 4 °C:n lämpötilassa, kunnes HPLC-analyysi suoritetaan.
Cool the flask to 20 °C, make up to the volume with methanol (4.2.1) and mix by inversion
Derivointireagenssin valmistus
Pipette 1 ml (5.3) of this solution into a 100 ml volumetric flask (5.6) and make up to the volume with methanol (4.2.1).
Punnitaan 25,0 ± 0,1 mg OFA:ta (4.3.4) 10 ml:n mittapulloon (5.6), lisätään 0,5 ml (5.5) metanolia (4.2.1) ja sekoitetaan huolellisesti OFA:n liuottamiseksi.
Pipette 1 ml (5.3) of this solution into a 10 ml volumetric flask (5.6), add 100 μl (5.7) of 0,15 mM tryptamine solution (7.1) and make up to the volume with methanol (4.2.1).
Täytetään merkkiin boorihappoliuoksella (4.3.2) ja lisätään injektioruiskulla (5.7) 20 μl 2-merkaptoetanolia (4.3.3).
Mix by inversion
Huomautus: Derivointireagenssi on säilytettävä 4 °C:n lämpötilassa ruskeassa lasipullossa.
Note: Reference sample solution should be stored at 4 °C until the HPLC analysis is performed.
Se pysyy stabiilina 1 viikon ajan.
Preparation of the derivatising reagent
Määritys HPLC:llä
Weigh 25,0 ± 0,1 mg of OPA (4.3.4) into a 10 ml volumetric flask (5.6), add 0,5 ml (5.5) of methanol (4.2.1) and mix carefully to dissolve the OPA.
Eluointiliuottimet (4.4)
Make up to the mark with boric acid solution (4.3.2) and add 20 μl of 2-mercaptoethanol (4.3.3) by syringe (5.7).
Liuotin A: 0,3 mM natriumdivetyfosfaattiliuos ja 3mM natriumasetaattiliuos (pH säädettynä etikkahapolla arvoon 6,5 ± 0,1): metanoli:tetrahydrofuraani = 558:440:2 (v/v/v).
Note: The derivatising reagent should be stored at 4 °C in a brown glass vial and is stable for one week.
Liuotin B: metanoli
Determination by HPLC
Ehdotettu eluointigradientti:
Elution solvents (4.4)
Aika (min)
Solvent A: Solution of 0,3 mM sodium dihydrogen phosphate and 3 mM sodium acetate solution (adjusted to pH 6,5 ± 0,1 with acetic acid): methanol: tetrahydrofuran = 558:440:2 (v/v/v)
Liuotin A (%)
Solvent B: methanol
Liuotin B (%)
Suggested eluting gradient:
Virtausnopeus (ml/min)
Time (min)
Alku