natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Extra reference samples at, e.g. 0,5× and 2× the maximum or action level may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the maximum or action level.
Käytännössä cut-off-arvo (BEQ-arvona ilmaistuna) voidaan laskea seuraavien mallien avulla (ks. kuva 1):
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ-levels in test samples (see point 7.1.2.2).
Kun käytetään 95 %:n ennustevälin alempaa kaistaa varmistusmenetelmän päätösrajalla
Determination of cut-off values
Cut-off-arvo
The relationship between bioanalytical results in BEQ and results from confirmatory methods in TEQ shall be established (e.g. by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5×, 1× and 2× the maximum level (ML), with six repetitions on each level (n = 24)).
jossa
Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in each test series by including procedure/matrix blanks and recovery samples (see point 7.2).
varmistusmenetelmän päätösrajaa vastaava BEQ, joka vastaa enimmäismäärää, jossa on otettu huomioon laajennettu mittausepävarmuus
Cut-off values shall be established for decision over sample compliance with maximum levels or for control of action levels, if of interest, with the respective maximum or action levels set for either PCDD/Fs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
jäännöksen keskihajonta
They are represented by the lower endpoint of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the decision limit of the confirmatory method based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
Studentin kerroin** (α = 5 %, f = vapausasteet, yksipuoliset)
The decision limit of the confirmatory method is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty.
m kalibrointipisteiden kokonaismäärä (indeksi j)
In practice, the cut-off value (in BEQ) may be calculated from the following approaches (see Figure 1):
n toistojen lukumäärä kullakin tasolla
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method
Näytteen pitoisuus (TEQ-arvona) kalibrointipisteessä i varmistusmenetelmällä määritettynä
Cut-off value
kaikkien kalibrointinäytteiden pitoisuuksien keskiarvo (TEQ-arvona)
with:
neliösummamuuttuja
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the ML taking into account the expanded measurement uncertainty
i kalibrointipisteen i indeksi
residual standard deviation
Laskeminen (nollan ja saannon suhteen korjatuista) bioanalyyttisistä tuloksista, kun on analysoitu useita näytteitä (n ≥ 6), jotka on kontaminoitu varmistusmenetelmän päätösrajalla, joka on mittaustulosten jakauman alempi piste vastaavalla BEQ:n keskiarvolla:
student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
Cut-off-arvo = BEQDL – 1,64 × SDR
m total number of calibration points (index j)
jossa
n number of repetitions on each level
biologisten määritystulosten keskihajonta kohdassa BEQDL, mitattuna laboratorionsisäisissä uusittavuusoloissa
sample concentration (in TEQ) of calibration point I determined by a confirmatory method
Laskeminen bioanalyyttisten tulosten keskiarvona (BEQ-arvoina korjattuna nollan ja saannon suhteen), kun on analysoitu useita näytteitä (n ≥ 6), jotka on kontaminoitu tasolla kaksi kolmasosaa enimmäismäärästä tai toimintarajasta.
mean of the concentrations (in TEQ) of all calibration samples
Tämä perustuu havaintoon, että tämä taso on 7.3.1 tai 7.3.2 kohdan mukaan määritetyn cut-off-arvon lähistöllä.
square sum parameter
95 %:n luottamustasoon perustuva cut-off-arvon laskenta, mikä tarkoittaa, että väärien vaatimustenmukaisten tulosten osuus on < 5 % ja RSDR < 25 %:
i index for calibration point i
kun käytetään 95 %:n ennustevälin alempaa kaistaa varmistusmenetelmän päätösrajalla
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
kun on analysoitu useita näytteitä (n ≥ 6), jotka on kontaminoitu varmistusmenetelmän päätösrajalla, joka on mittaustulosten jakauman alempi piste (jota kuvassa esittää kellonmuotoinen käyrä) vastaavalla BEQ:n keskiarvolla.
Cut-off value = BEQDL – 1,64 × SDR
Cut-off-arvoja koskevat rajoitukset
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method,
Tämän on perustuttava BEQ-arvona ilmaistuihin laskettuihin arvoihin nolla- ja saantokorjauksen jälkeen.
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower endpoint of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
Validointiprosessin yhteydessä on osoitettava, että testillä pystytään erottamaan toisistaan nolla- ja cut-off-arvo, jolloin vastaavan cut-off-arvon ylittävät näytteet voidaan tunnistaa (ks. 7.1.2 kohta).
Figure 1
Kohdeyhdisteet, mahdolliset häiriöt sekä suurimmat hyväksyttävät nollatasot on määriteltävä.
Bioanalytical Results (BEQ)
Vasteen tai vasteesta lasketun pitoisuuden (mahdollista ainoastaan mittausalueella) prosentuaalinen keskihajonta kunkin näyteuutteen kolminkertaisessa määrityksessä saa olla enintään 15 %.
Regression Line with 95% Prediction interval
BEQ-arvoina ilmaistuja vertailunäytte(id)en korjaamattomia tuloksia (nollanäyte ja enimmäistasolla tai toimintarajalla) käytetään bioanalyyttisen menetelmän suorituskyvyn arviointiin vakiomittaisella ajanjaksolla.
β = 5 % HRGC/HRMS Results (TEQ) Decision Limit Max.
Menetelmänollanäytteille ja kullekin vertailunäytetyypille on luotava laadunvalvontakortit, jotka on tarkastettava.
Level Action Level Cut-off Value
Näin varmistetaan, että analyyttinen suorituskyky vastaa vaatimuksia.
BEQAction Level BEQDecision Limit
Tämä koskee etenkin menetelmänollanäytteiden ja mittausalueen alhaisten arvojen välistä vähimmäiseroa ja vertailunäytteiden laboratorionsisäistä uusittavuutta.
Restrictions to cut-off values
Menetelmänollanäytteet on tarkastettava huolellisesti, jotta vältetään väärät vaatimustenmukaiset tulokset vähennyslaskun yhteydessä.
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum or action levels due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
Vaatimustenvastaisiksi epäillyille näytteille ja 2–10 prosentille vaatimustenmukaisista näytteistä (vähintään 20 näytettä matriisia kohden) suoritettujen varmistusmenetelmien tulokset on koottava, ja niitä on käytettävä seulontamenetelmän suorituskyvyn sekä BEQ-arvon ja TEQ-arvon välisen suhteen arvioimisessa.
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum or action level shall be preferred.
Tätä tietokantaa voitaisiin hyödyntää rutiininäytteisiin sovellettavien cut-off-arvojen uudelleen arvioinnissa validoitujen matriisien osalta.
Performance characteristics
Menetelmän hyvä suorituskyky voidaan osoittaa myös osallistumalla vertailutesteihin.
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on repeatability shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
Jos laboratorio kykenee osoittamaan hyvän suorituskykynsä, vertailutesteissä analysoitujen näytteiden tulokset, joissa pitoisuudet ovat enimmillään esim. 2 x enimmäismäärä, voidaan sisällyttää myös väärien vaatimustenmukaisten näytteiden osuuden arviointiin.
Repeatability shall be below 20 % and intra-laboratory reproducibility shall be below 25 %.
Kontaminaatiotapauksissa cut-off-arvot voidaan arvioida uudelleen ottaen huomioon näytematriisi ja tapauksessa esiintyneet kongeneerijakaumat.
This shall be based on the calculated levels in BEQs after blank and recovery correction.
TULOSTEN RAPORTOINTI
As part of the validation process, the test must be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
Määritystuloksiin on sisällyttävä yksittäisten PCDD/PCDFF-kongeneerien ja dioksiinien kaltaisten PCB-kongeneerien pitoisuudet, ja TEQ-arvot on ilmoitettava pienimpinä, suurimpina ja väliarvoina, jotta tulosten raportointiin saadaan mukaan mahdollisimman paljon tietoja.
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Näin tuloksia pystytään tulkitsemaan kulloistenkin vaatimusten mukaisesti.
The per cent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract shall not be above 15 %.
Raportissa on myös ilmoitettava PCDD/PCDF-yhdisteiden, dioksiinien kaltaisten PCB-yhdisteiden ja rasva-aineiden uuttamisessa käytetty menetelmä.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQs (blank and at the maximum or action level) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Näytteen rasva-ainepitoisuus on määritettävä ja ilmoitettava sellaisten elintarvikematriisien osalta, joille enimmäismäärät ilmoitetaan rasvapitoisuutta kohti ja joiden rasvapitoisuuden odotetaan olevan 0–2 % (voimassa olevan lainsäädännön mukaisesti).
QCcharts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Muiden näytteiden osalta rasva-ainepitoisuuden määrittäminen on vapaaehtoista.
Procedure blanks must be well controlled in order to avoid false-compliant results when subtracted.
Yksittäisten sisäisten standardien saantotiedot on ilmoitettava, jos saantojen arvot ovat 6.2 kohdassa mainitun alueen ulkopuolella tai jos enimmäismäärä ylittyy (tällöin on ilmoitettava toisen toistomäärityksen saantotiedot).
The results from the confirmatory methods of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQs and TEQs.
Muissa tapauksissa ne on toimitettava pyydettäessä.
This database might be used for re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
Koska laajennettu mittausepävarmuus on otettava huomioon päätettäessä näytteen vaatimustenmukaisuudesta, tiedot tästä muuttujasta on myös ilmoitettava.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Siksi määritystulos on ilmoitettava muodossa x +/– U, jossa x on määritystulos ja U on laajennettu mittausepävarmuus, jossa käytetään kattavuuskerrointa 2, jolloin luotettavuustaso on noin 95 %.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to, e.g. 2× ML, may also be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Jos PCDD/PCDF-yhdisteiden ja dioksiinien kaltaisten PCB-yhdisteiden pitoisuudet määritetään erikseen, erillisten analyysitulosten yhteenlaskettua arvioitua laajennettua epävarmuutta on käytettävä PCDD/PCDF-yhdisteiden ja dioksiinien kaltaisten PCB-yhdisteiden pitoisuuksien summaa varten.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
Tulokset on ilmaistava samoina yksikköinä ja yhtä monen merkitsevän numeron tarkkuudella kuin asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 vahvistetut enimmäismäärät.
REPORTING OF THE RESULT
Bioanalyyttiset seulontamenetelmät
The analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/F and dioxin-like PCB congeners and TEQ-values shall be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Fysikaaliskemialliset seulontamenetelmät
The report shall also include the method used for extraction of PCDD/Fs, dioxin-like PCBs and lipids.
Lisäksi indikatiivinen tulos PCDD/PCDF-yhdisteiden ja/tai dioksiinien kaltaisten PCB-yhdisteiden osalta voidaan ilmaista BEQ-arvona eikä TEQ-arvona (ks. 1 kohta).
The lipid content of the sample shall be determined and reported for food matrices with maximum levels expressed on fat basis and with an expected fat concentration in the range of 0-2 % (in correspondence to existing legislation).
Jos näytteen vaste on raportointirajan alapuolella, näytteellä ilmoitetaan olevan raportointirajaa matalampi arvo.
For other samples, the determination of the lipid content is optional.
Jos näytteen vaste on mittausalueen yläpuolella, näytteellä ilmoitetaan olevan mittausalueen ylittävä arvo ja mittausalueen yläarvoa vastaava pitoisuus ilmaistaan BEQ-arvona.
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 6.2 where the maximum level is exceeded (in this case, the recoveries for one of the two duplicate analysis) and in other cases upon request.
Seulonnan tuloksen perusteella näytteen ilmoitetaan olevan vaatimustenmukainen tai sen epäillään olevan vaatimustenvastainen.
As the expanded measurement uncertainty is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall also be made available.
Raportissa on mainittava käytetyn testin tyyppi, testin perusperiaate ja kalibrointimenetelmä.
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
Jos näytteiden epäillään olevan vaatimustenvastaisia, raporttiin on liitettävä selvitys toteutettavista toimenpiteistä.
In case of a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like-PCBs the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs has to be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Jos näytteissä on merkittäviä PCDD/PCDF-pitoisuuksia sekä PCDD/PCDF-yhdisteiden ja dioksiinien kaltaisten PCB-yhdisteiden summan pitoisuuksia, kohonneet pitoisuudet on määritettävä tai vahvistettava varmistusmenetelmän avulla.
The results shall be expressed in the same units and with the same number of significant figures as the maximum levels laid down in Regulation (EC) No 1881/2006.
Vaatimustenvastaiset tulokset on ilmoitettava vain varmistusmäärityksestä.
Bioanalytical screening methods
Kunkin näytematriisityypin osalta raportissa on mainittava merkittävänä pidetty taso (enimmäismäärä, toimintaraja), johon arviointi perustuu.
In addition, an indicative result for PCDD/F and/or dioxin-like PCBs expressed in BEQ (not TEQ) may be given (see point 1).
Yksittäisten sisäisten standardien saantotiedot on toimitettava, jos saantojen arvo on 6.2 kohdassa mainitun alueen ulkopuolella, ja pyynnöstä myös muissa tapauksissa.
Samples with a response below the reporting limit shall be expressed as lower than the reporting limit.
Raportissa on mainittava sovellettu GC-MS-menetelmä.
Samples with a response above the working range shall be reported as exceeding the working range and the level corresponding to the upper end of the working range shall be given in BEQ.
Jos näytteiden epäillään olevan vaatimustenvastaisia, raporttiin on liitettävä selvitys toteutettavista toimenpiteistä.
For each type of sample matrix, the report shall mention the maximum or action level on which the evaluation is based.
Vaatimustenvastaisuus voidaan vahvistaa vasta varmistusmäärityksen jälkeen.
The report shall mention the type of test applied, the basic test principle and kind of calibration.
Enimmäismäärien osalta
In the case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
Nykyiset vaatimukset perustuvat seuraavassa asiakirjassa julkaistuihin TEF-arvoihin: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223–241 (2006).
The concentration of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in those samples with elevated levels has to be determined/confirmed by a confirmatory method.
Lisäys
Non-compliant results shall only be reported from confirmatory analysis.
Ihmisille aiheutuvan riskin arvioinnissa käytettävät WHO:n toksisuusekvivalenssikertoimet (TEF), jotka perustuvat Genevessä kesäkuussa 2005 pidetyn Maailman terveysjärjestön (WHO) kansainvälisen kemikaaliturvallisuusohjelman (IPCS) asiantuntijakokouksen päätelmiin [1]
Physico-chemical screening methods
Käytetyt lyhenteet: T = tetra; Pe = penta; Hx = heksa; Hp = hepta; O = okta; CDD = klooridibentsodioksiini; CDF = klooridibentsofuraani; CB = klooribifenyyli.
In addition, levels for individual PCDD/F and/or dioxin-like PCB congeners and TEQ-values reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound may be given.
Kongeneeri
The results shall be expressed in the same units and with (at least) the same number of significant figures as the maximum levels laid down in Regulation (EC) No 1881/2006.
TEF-arvo
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 6.2 and in other cases upon request.
Dibentso-p-dioksiinit (PCDD:t)
The report shall mention the GC-MS method applied.
Dioksiinien kaltaiset PCB-yhdisteet
In case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
Ei-orto-PCB-yhdisteet + mono-orto-PCB-yhdisteet
Non-compliance can only be decided after confirmatory analysis.
Ei-orto-PCB-yhdisteet
With respect to the maximum levels
Dibentsofuraanit (PCDF:t)
Current requirements are based on the TEFs published in: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223-241 (2006).
Mono-orto-PCB-yhdisteet
Appendix
LIITE IV
WHO-TEFs for human risk assessment based on the conclusions of the World Health Organisation (WHO) 0151 International Programme on Chemical Safety (IPCS) expert meeting which was held in Geneva in June 2005 [1]
NÄYTTEIDEN VALMISTUS JA TIETYISSÄ ELINTARVIKKEISSA OLEVIEN MUIDEN KUIN DIOKSIINIEN KALTAISTEN PCB-YHDISTEIDEN PITOISUUKSIEN TARKASTUKSESSA KÄYTETTÄVIÄ MÄÄRITYSMENETELMIÄ KOSKEVAT VAATIMUKSET
Abbreviations used: ‘T’ = tetra; ‘Pe’ = penta; ‘Hx’ = hexa; ‘Hp’ = hepta; ‘O’ = octa; ‘CDD’ = chlorodibenzodioxin; ‘CDF’ = chlorodibenzofuran; ‘CB’ = chlorobiphenyl.
Tässä liitteessä vahvistettuja vaatimuksia on sovellettava analysoitaessa elintarvikkeita muiden kuin dioksiinien kaltaisten polykloorattujen bifenyylien (muut kuin dioksiinien kaltaiset PCB:t) pitoisuuksien virallista tarkastusta varten ja kun on kyse näytteiden valmistuksesta ja määritysvaatimuksista muita sääntelytarkoituksia varten, mukaan lukien elintarvikealan toimijan asetuksen (EY) N:o 852/2004 säännösten noudattamisen varmistamiseksi suorittamat tarkastukset.
TEF value
Soveltuvat osoitusmenetelmät
Dibenzo-p-dioxins (‘PCDDs’)
Kaasukromatografia-elektronisieppausdetektio (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS tai vastaavat menetelmät.
‘Dioxin-like’ PCBs
Tarkasteltavana olevien analyyttien tunnistus ja varmistus
Non-ortho PCBs + Mono-ortho PCBs
Suhteellinen retentioaika verrattuna sisäisiin standardeihin tai vertailustandardeihin (hyväksyttävä poikkeama +/– 0,25 %).
Non-ortho PCBs
On varmistettava, että muut kuin dioksiinien kaltaiset PCB-yhdisteet erotetaan kaasukromatografian avulla (mittausta häiritsevistä aineista ja eritoten mukana eluoituvista PCB-yhdisteistä, erityisesti jos näytteiden pitoisuudet ovat laillisissa rajoissa, ja vaatimustenvastaisuus on vahvistettava [1]).
Dibenzofurans (‘PCDFs’)
GC-MS-tekniikat:
Mono-ortho PCBs
Vähintään seuraavan molekyyli-ionien tai molekyyliklusterin tunnusomaisten ionien lukumäärän valvonta:
Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organisation Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds.
kaksi spesifistä ionia HRMS-menetelmässä,
ANNEX IV
kolme spesifistä ionia LRMS-menetelmässä,
SAMPLE PREPARATION AND REQUIREMENTS FOR METHODS OF ANALYSIS USED IN CONTROL OF THE LEVELS OF NON-DIOXIN-LIKE PCBS IN CERTAIN FOODSTUFFS
kaksi spesifistä prekursori-ionia, joista kummallakin on yksi spesifinen vastaava siirtymätuoteioni, MS-MS-menetelmässä.
The requirements set out in this Annex shall be applied where foodstuffs are analysed for the official control of the levels of non-dioxin-like PCBs and as regards sample preparation and analytical requirements for other regulatory purposes, including the controls performed by the food business operator to ensure compliance with the provisions in Article 4 of Regulation (EC) No 852/2004.
Suurimmat sallitut toleranssit valikoitujen massafragmenttien määrien suhteille:
The provisions on sample preparation provided for in point 3 of Annex III of this Regulation shall also be applicable for the control of the levels of non-dioxin-like PCBs in food.
Valittujen massafragmenttien määräsuhteen suhteellinen poikkeama teoreettisesta määrästä tai kohdeionin (runsaimmin esiintyvä mitattu ioni) ja sekundaaris(t)en ioni(e)n kalibrointistandardista: ± 15 %.
Applicable detection methods
GC-ECD:
Gas Chromatography/Electron Capture Detection (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS or equivalent methods.
Enimmäismäärän ylittävät tulokset on varmistettava kahdella kaasukromatografikolonnilla, joiden stationäärifaasin polariteetti on erilainen.
Identification and confirmation of analytes of interest:
Menetelmän suorituskyvyn osoittaminen
Relative retention time in relation to internal standards or reference standards (acceptable deviation of +/– 0,25 %).
Suorituskyky on validoitava enimmäispitoisuuden mittausalueella (0,5–2 × enimmäismäärä), ja toistettujen mittausten variaatiokertoimen on oltava hyväksyttävä (ks. 8 kohta, kohtalaista tarkkuutta koskevat vaatimukset).
Gas chromatographic separation of the non-dioxin-like PCBs (from interfering substances, especially co-eluting PCBs, in particular if levels of samples are in the range of legal limits and non-compliance is to be confirmed [1]).
Määritysraja
For GC-MS techniques:
Muiden kuin dioksiinien kaltaisten PCB-yhdisteiden LOQ-arvojen [2] summa ei saa olla suurempi kuin kolmasosa enimmäismäärästä [3].
Monitoring of at least the following number of molecular ions or characteristic ions from the molecular cluster:
Laadunvalvonta
two specific ions for HRMS,
Nollanäytteiden säännöllinen mittaus; sellaisten näytteiden analyysi, joihin on lisätty analyyttiä; laadunvalvontanäytteet; osallistuminen asianomaisia matriiseja koskeviin laboratorioiden välisiin tutkimuksiin.
three specific ions for LRMS,
Saantojen valvonta
two specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for MS-MS.
On käytettävä sopivia sisäisiä standardeja, joiden fysikaalis-kemialliset ominaisuudet ovat samantapaiset kuin tarkasteltavana olevilla analyyteillä.
Maximum permitted tolerances for abundance ratios for selected mass fragments:
Sisäisten standardien lisääminen:
Relative deviation of abundance ratio of selected mass fragments from theoretical abundance or calibration standard for target ion (most abundant ion monitored) and qualifier ion(s): ± 15 %.
lisääminen tuotteisiin (ennen uuttoa ja puhdistusta),
For GC-ECD:
myös lisäys uutettuun rasvaan (ennen puhdistusprosessia) on mahdollista, jos enimmäismäärä ilmoitetaan suhteessa rasvapitoisuuteen.
Confirmation of results exceeding the maximum level with two GC columns with stationary phases of different polarity.
Vaatimukset menetelmille, joissa käytetään kaikkia kuutta isotooppileimattua muuta kuin dioksiinien kaltaista PCB-kongeneeria:
Demonstration of performance of method:
tulokset on oikaistava sisäisten standardien saantojen suhteen,