natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Removal of interfering substances
Suhteellisten ioni-intensiteettien suurin sallittu toleranssi ± 15 % valituilla siirtymätuoteioneilla verrattuna laskettuihin tai mitattuihin arvoihin (kalibrointistandardien keskiarvo) identtisissä MS/MS-olosuhteissa, etenkin törmäysenergian ja törmäyskaasupaineen suhteen, kullakin analyytin siirtymällä.
Separation of PCDD/PCDFs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Kunkin kvadrupolin erotuskyky asetetaan vähintään yhtä suureksi tai paremmaksi kuin yksikkömassaresoluutio (yksikkömassaresoluutio: riittävä resoluutio kahden vierekkäisillä kokonaisilla massaluvuilla olevan piikin erottumiseksi ilman merkittävää päällekkäisyyttä) tarkasteltavana oleviin analyytteihin mahdollisesti kohdistuvien häiriöiden minimoimiseksi.
Gas-chromatographic separation of isomers shall be < 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
Lisäkriteerien, jotka on kuvattu kansainvälisesti tunnistetussa standardissa, esim. standardissa EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) ja/tai tarkistetuissa EPA-menetelmissä 1613 ja 1668, täyttyminen, lukuun ottamatta velvoitetta käyttää GC-HRMS-menetelmää.
Calibration with standard curve
Bioanalyyttisia menetelmiä koskevat erityisvaatimukset
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of maximum level or action thresholds.
Bioanalyyttiset menetelmät ovat menetelmiä, jotka perustuvat biologisiin periaatteisiin, esimerkiksi solupohjaiset määritykset, reseptorimääritykset tai immunomääritykset.
Specific criteria for confirmatory methods
Tässä 7 kohdassa vahvistetaan bioanalyyttisia menetelmiä koskevat yleiset vaatimukset.
For GC-HRMS:
Seulontamenetelmän perusteella periaatteessa luokitellaan, onko näyte vaatimusten mukainen vai epäilläänkö, ettei se täytä vaatimuksia.
In HRMS, the resolution shall typically be greater than or equal to 10000 for the entire mass range at 10 % valley.
Laskettua BEQ-arvoa verrataan tätä varten cut-off-arvoon (ks. 7.3 kohta).
Fulfilment of further identification and confirmation criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
Jos näytteen arvo on alle cut-off-arvon, sitä pidetään vaatimustenmukaisena.
For GC-MS/MS:
Jos näytteen arvo on yhtä suuri tai suurempi kuin raja-arvo, näytteen epäillään olevan vaatimusten vastainen, ja sille on tehtävä analyysi varmistusmenetelmällä.
Monitoring of at least 2 specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for all labelled and unlabelled analytes in the scope of analysis.
Käytännössä cut-off-arvona voidaan pitää BEQ-arvoa, joka on 2/3 enimmäismäärästä, edellyttäen, että väärien vaatimustenmukaisten tulosten osuus jää alle 5 %:n ja että väärien vaatimustenvastaisten tulosten osuus on hyväksyttävä.
Maximum permitted tolerance of relative ion intensities of ± 15 % for selected transition product ions in comparison to calculated or measured values (average from calibration standards), applying identical MS/MS conditions, in particular collision energy and collision gas pressure, for each transition of an analyte.
Koska PCDD/PCDF-yhdisteillä sekä PCDD/PCDF-yhdisteiden ja dioksiinien kaltaisten PCB-yhdisteiden summalla on erilliset enimmäismäärät, näytteiden vaatimustenmukaisuuden tarkistaminen ilman fraktiointitislausta edellyttää, että PCDD/PCDF-yhdisteillä on tarkoituksenmukaiset cut-off-arvot biotestejä varten.
Resolution for each quadrupole to be set equal to or better than unit mass resolution (unit mass resolution: sufficient resolution to separate two peaks one mass unit apart) in order to minimise possible interferences on the analytes of interest.
Toimintakynnykset ylittävien näytteiden tarkastuksen yhteydessä cut-off-arvoksi soveltuu tarkoituksenmukainen prosenttiosuus kustakin toimintakynnyksestä.
Fulfilment of the further criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised, except the obligation to use GC-HRMS.
Joidenkin bioanalyyttisten menetelmien tapauksessa voidaan antaa BEQ-arvona ilmaistu indikatiivinen määrä sellaisia näytteitä varten, jotka sisältyvät mittausalueelle ja ylittävät raportointirajan (ks. 7.1.1 ja 7.1.6 kohta).
Specific requirements for bioanalytical methods
Testivasteen arviointi
Bioanalytical methods are methods based on the use of biological principles like cell-based assays, receptor-assays or immunoassays.
Yleiset vaatimukset
This point 7 establishes requirements for bioanalytical methods in general.
Laskettaessa pitoisuuksia TCDD-kalibrointikäyrän avulla käyrän ala- ja yläpäässä olevissa arvoissa on suurta vaihtelua (korkea variaatiokerroin, jäljempänä ’CV’).
A screening method in principle classifies a sample as compliant or suspected to be non-compliant.
Mittausalue on alue, jossa tämä CV on alle 15 %.
For this, the calculated BEQ level is compared to the cut-off value (see 7.3).
Mittausalueen ala-arvo (raportointiraja) on asetettava nollanäytettä korkeammaksi soveltamalla vähintään kerrointa kolme.
Samples below the cut-off value are declared compliant, samples equal or above the cut-off value are suspected to be non-compliant, requiring analysis by a confirmatory method.
Mittausalueen yläarvo esitetään yleensä EC70-arvona (70 % vaikuttavan pitoisuuden enimmäismäärästä), mutta se on matalampi, jos CV on suurempi kuin 15 % tällä vaihteluvälillä.
In practice, a BEQ level corresponding to 2/3 of the maximum level may serve as cut-off value provided that a false-compliant rate below 5 % and an acceptable rate for false non-compliant results are ensured.
Mittausalue on määritettävä validoinnin aikana.
With separate maximum levels for PCDD/Fs and for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, checking compliance of samples without fractionation requires appropriate bioassay cut-off values for PCDD/Fs.
Cut-off-arvojen (ks. 7.3 kohta) on oltava selvästi mittausalueen sisällä.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of the respective action threshold would suit as cut-off value.
Standardiliuokset ja näyteuutteet on testattava vähintään kahtena toistomäärityksenä.
Furthermore, in the case of certain bioanalytical methods, an indicative level expressed in BEQs may be given for samples in the working range and exceeding the reporting limit (see 7.1.1 and 7.1.6).
Toistomäärityksiä käytettäessä mikrotitrauslevyn eri osista valituissa 4–6 kuopassa testatun standardiliuoksen tai varmistusuutteen on tuotettava vaste tai pitoisuus (mahdollinen vain mittausalueella), jossa CV < 15 %.
Evaluation of the test response
Kalibrointi
General requirements
Näytteissä olevat pitoisuudet on arvioitava vertaamalla testivastetta TCDD:n (tai PCB 126:n tai PCDD:n/PCDF:n/dioksiinien kaltaisen PCB:n standardiseoksen) kalibrointikäyrään ja laskemalla sen perusteella BEQ-arvo uutteessa ja sitä kautta näytteessä.
When calculating the concentrations from a TCDD calibration curve, values at the lower and higher end of the curve will show a high variation (high coefficient of variation (CV)).
Kalibrointikäyriin on sisällyttävä 8–12 pitoisuutta (ainakin toistomäärityksinä) siten, että käyrän alapäässä on riittävästi pitoisuuksia (mittausalue).
The working range is the area where this CV is smaller than 15 %.
Erityistä huomiota on kiinnitettävä käyrän sovitukseen mittausalueella.
The lower end of the working range (reporting limit) shall be set at least by a factor of three above the procedure blanks.
R2-arvolla sellaisenaan on vain vähäinen tai olematon arvo arvioitaessa epälineaarisen regression sovitusta.
The upper end of the working range is usually represented by the EC70 value (70 % of maximal effective concentration), but lower if the CV is higher than 15 % in this range.
Parempi sovitus saadaan aikaan minimoimalla laskettujen ja havaittujen määrien välinen ero, esimerkiksi minimoimalla neliöön korotettujen jäämien summa.
The working range shall be established during validation.
Seuraavaksi näyteuutteen arvioitu pitoisuus on korjattava matriisi/liuotin-nollanäytteelle lasketun BEQ-arvon (jotta otetaan huomioon epäpuhtaudet käytetyistä liuottimista ja kemikaaleista) ja korjatun saannon perusteella (lasketaan sellaisten soveltuvien vertailunäytteiden BEQ-arvosta, joissa on edustava kongeneerijakauma lähellä enimmäismäärää tai toimintakynnystä olevilla pitoisuuksilla).
Cut-off values (see point 7.3) shall be well within the working range.
Jotta saanto voidaan korjata, korjatun saannon on oltava vaadittavan vaihteluvälin sisällä (ks. 7.1.4 kohta).
Standard solutions and sample extracts shall be tested at least in duplicate.
Saannon korjaamisessa käytettävien vertailunäytteiden on täytettävä 7.2 kohdassa esitetyt vaatimukset.
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in 4 to 6 wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
Kalibrointi vertailunäytteiden avulla
Calibration
Vaihtoehtoisesti voidaan käyttää kalibrointikäyrää, joka on tuotettu vähintään neljän vertailunäytteen avulla (ks. 7.2.4 kohta: voidaan ottaa yksi matriisinolla ja kolme vertailunäytettä, joiden pitoisuudet ovat 0,5 ×, 1,0 × ja 2,0 × enimmäismäärä tai toimintakynnys), jolloin nollanäytettä ja saantoa ei tarvitse korjata.
Levels in samples shall be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/PCDF/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
Tällöin testivaste, joka vastaa 2/3 enimmäismäärästä (ks. 7.3 kohta), voidaan laskea suoraan näistä näytteistä ja sitä voidaan käyttää cut-off-arvona.
Calibration curves shall contain 8 to 12 concentrations (at least in duplicates), with enough concentrations in the lower part of the curve (working range).
Toimintakynnykset ylittävien näytteiden tarkastuksen yhteydessä cut-off-arvoksi soveltuu tarkoituksenmukainen prosenttiosuus kustakin toimintakynnyksestä.
Special attention shall be paid to the quality of the curve-fit in the working range.
PCDD/PCDF-yhdisteiden ja dioksiinien kaltaisten PCB-yhdisteiden erillinen määrittäminen
As such, the R2 value is of little or no value in estimating the goodness of fit in non-linear regression.
Uutteet voidaan jakaa PCDD/PCDF-yhdisteitä ja dioksiinien kaltaisia PCB-yhdisteitä sisältäviin fraktioihin, jotta PCDD/PCDF-yhdisteiden ja dioksiinien kaltaisten PCB-yhdisteiden TEQ-arvot (BEQ:ina) voidaan ilmoittaa erillisinä.
A better fit shall be achieved by minimising the difference between calculated and observed levels in the working range of the curve, for example by minimising the sum of squared residuals.
Dioksiinien kaltaisia PCB-yhdisteitä sisältävän fraktion tulosten arvioinnissa olisi käytettävä PCB 126:n standardilla tuotettua kalibrointikäyrää.
The estimated level in the sample extract shall be subsequently corrected for the BEQ level calculated for a matrix/solvent blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and the apparent recovery (calculated from the BEQ level of suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum level or action threshold).
Nollanäyte, johon on lisätty eri kongeneerien seosta, on puhdistettava (vähintään n = 3), ja saanto ja vaihtelevuus on tarkistettava varmistusmenetelmällä.
To perform a recovery correction, the apparent recovery shall be within the required range (see point 7.1.4).
Saannon on oltava 60–120 % etenkin niiden kongeneerien osalta, joiden vaikutus eri seosten TEQ-arvoon on enemmän kuin 10 %.
Reference samples used for recovery correction shall comply with the requirements laid down in point 7.2.
Raportointiraja
Calibration with reference samples
BEQ-arvoista raportoimista varten on määritettävä raportointiraja relevanttien matriisinäytteiden perusteella, joilla on tyypillinen kongeneerijakauma, mutta ei standardien kalibrointikäyrän perusteella, koska käyrän ala-arvojen tarkkuus ei ole riittävä.
Alternatively, a calibration curve prepared from at least four reference samples (see point 7.2.4: one matrix blank, plus three reference samples at 0,5x, 1,0x and 2,0x the maximum level or action threshold) may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery.
Uuttamisen ja puhdistuksen vaikutukset on otettava huomioon.
In this case, the test response corresponding to 2/3 of the maximum level (see point 7.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
Raportointiraja on asetettava nollanäytettä korkeammaksi soveltamalla vähintään kerrointa kolme.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of these action thresholds would suit as cut-off value.
Vertailunäytteiden käyttö
Separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs
Vertailunäytteiden on edustettava näytematriisia, kongeneerijakaumia ja pitoisuusalueita PCDD/PCDF-yhdisteiden ja dioksiinien kaltaisten PCB-yhdisteiden osalta lähellä enimmäismäärää tai toimintakynnystä olevilla pitoisuuksilla.
Extracts may be split into fractions containing PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs, allowing a separate indication of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCB TEQ levels (in BEQ).
Kuhunkin testisarjaan on sisällytettävä matriisinolla tai mieluiten nollanäyte sekä viitenäyte, jonka pitoisuus vastaa enimmäismäärää tai toimintakynnystä.
The loss of compounds during the clean-up shall be checked during validation.
Cut-off-arvot on määritettävä sen arvioimiseksi, vastaako näyte enimmäismääriä koskevia vaatimuksia, tai tarvittaessa toimintakynnysten valvontaa varten, ja vastaavat enimmäismäärät tai toimintakynnykset on vahvistettava joko erikseen PCDD/PCDF-yhdisteille ja dioksiinien kaltaisille PCB-yhdisteille taikka PCDD/PCDF-yhdisteiden ja dioksiinien kaltaisten PCB-yhdisteiden summalle.
A blank sample spiked with a mixture of the different congeners shall be submitted to clean-up (at least n = 3) and the recovery and variability checked by a confirmatory method.
Niitä edustaa bioanalyyttisten tulosten jakauman alempi piste (korjattuna nollanäytteelle ja saannolle), joka vastaa varmistusmenetelmän päätösrajaa 95 %:n luottamusrajalla, mikä tarkoittaa, että väärien vaatimustenmukaisten tulosten osuus on < 5 % ja RSDR < 25 %.
The recovery shall be within 60 % to 120 % especially for congeners contributing more than 10 % to the TEQ-level in various mixtures.
Varmistusmenetelmän päätösraja on sama kuin enimmäismäärä, kun otetaan huomioon mittausepävarmuus.
Reporting Limit
Cut-off-arvo (BEQ-arvona ilmaistuna) voidaan laskea 7.3.1, 7.3.2 tai 7.3.3 kohdassa esitetyn mallin avulla (ks. kuva 1).
When reporting BEQ levels, a reporting limit shall be determined from relevant matrix samples involving typical congener patterns, but not from the calibration curve of the standards due to low precision in the lower range of the curve.
Kun käytetään 95 %:n ennustevälin alempaa kaistaa varmistusmenetelmän päätösrajalla:
Effects from extraction and clean-up shall be taken into account.
Cut-off-arvo
The reporting limit shall be set at least by a factor of three above the procedure blanks.
jossa
Use of reference samples
varmistusmenetelmän päätösrajaa vastaava BEQ, joka vastaa enimmäismäärää mittausepävarmuus mukaan luettuna
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs around the maximum level or action threshold.
jäännöksen keskihajonta
A matrix blank, and where it is not possible, a procedure blank, and a reference sample at the maximum level or action threshold shall be included in each test series.
Studentin kerroin (α = 5 %, f = vapausasteet, yksipuoliset)
These samples shall be extracted and tested at the same time under identical conditions.
m kalibrointipisteiden kokonaismäärä (indeksi j)
The reference sample shall show a clearly elevated response in comparison to the blank sample, thus ensuring the suitability of the test.
n toistojen lukumäärä kullakin tasolla
These samples may be used for blank and recovery corrections.
näytteen pitoisuus (TEQ-arvona) kalibrointipisteessä i varmistusmenetelmällä määritettynä
Reference samples chosen to perform a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns may not lead to an underestimation of levels.
kaikkien kalibrointinäytteiden pitoisuuksien keskiarvo (TEQ-arvona)
Extra reference samples at e.g. 0,5x and 2x the maximum level or action threshold may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the maximum level or action threshold.
neliösummamuuttuja, i = kalibrointipisteen i indeksi
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ levels in test samples (see point 7.1.2.2).
Laskeminen (nollan ja saannon suhteen korjatuista) bioanalyyttisistä tuloksista, kun on analysoitu useita näytteitä (n ≥ 6), jotka on kontaminoitu varmistusmenetelmän päätösrajalla, joka on mittaustulosten jakauman alempi piste vastaavalla BEQ:n keskiarvolla:
Determination of cut-off values
Cut-off-arvo = BEQDL — 1,64xSDR
The relationship between bioanalytical results in BEQ and results from the confirmatory method in TEQ shall be established, for example by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5x, 1x and 2x the maximum level (ML), with 6 repetitions on each level (n = 24).
jossa
Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in accordance with point 7.2.2.
biologisten määritystulosten keskihajonta kohdassa BEQDL, mitattuna laboratorionsisäisissä uusittavuusoloissa
Cut-off values shall be established for decisions over sample compliance with maximum levels or for the control of action thresholds, if relevant, with the respective maximum levels or action threshold set for either PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs.
Laskeminen bioanalyyttisten tulosten keskiarvona (BEQ-arvona, korjattuna nollan ja saannon suhteen), kun on analysoitu useita näytteitä (n > 6), jotka on kontaminoitu tasolla 2/3 enimmäismäärästä tai toimintakynnyksestä.
They are represented by the lower end-point of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the decision limit of the confirmatory method based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
Tämä perustuu havaintoon siitä, että kyseinen pitoisuus on 7.3.1 tai 7.3.2 kohdan mukaan määritetyn cut-off-arvon lähistöllä:
The decision limit of the confirmatory method is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty.
Regressiosuora 95 %:n ennusteväli
The cut-off value (in BEQ) may be calculated in accordance with one of the approaches set out in points 7.3.1, 7.3.2 and 7.3.3 (see Figure 1).
HRGC/HRMS-tulokset (TEQ)
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method:
Kuva 1.
Cut-off value
95 %:n luottamustasoon perustuva cut-off-arvon laskenta, mikä tarkoittaa, että väärien vaatimustenmukaisten tulosten osuus on < 5 % ja RSDR < 25 %:
with:
kun käytetään 95 %:n ennustevälin alempaa kaistaa varmistusmenetelmän päätösrajalla
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the maximum level including measurement uncertainty
kun on analysoitu useita näytteitä (n > 6), jotka on kontaminoitu varmistusmenetelmän päätösrajalla, joka on mittaustulosten jakauman alempi piste (jota kuvassa esittää kellonmuotoinen käyrä) vastaavalla BEQ:n keskiarvolla.
residual standard deviation
Cut-off-arvoja koskevat rajoitukset
Student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
BEQ-arvoihin perustuvat cut-off-arvot, jotka on laskettu validoinnin aikana saadusta RSDR-arvosta käyttämällä rajallista määrää näytteitä, joiden matriisit ja/tai kongeneerijakaumat ovat erilaisia, saattavat olla korkeammat kuin TEQ-arvoihin perustuvat enimmäismäärät tai toimintakynnykset, koska tarkkuus on tällöin parempi kuin rutiinitesteissä, kun mahdollisten kongeneerinjakaumien tuntematon spektri on tarkastettava.
m total number of calibration points (index j)
Tällöin cut-off-arvot on laskettava siten, että RSDR = 25 %, tai mieluiten on käytettävä kaksi kolmasosaa enimmäismäärästä tai toimintakynnyksestä.
n number of repetitions on each level
Suorituskykyä koskevat tiedot
Sample concentration (in TEQ) of calibration point i determined by a confirmatory method
Koska bioanalyyttisissä menetelmissä ei voida käyttää sisäisiä standardeja, bioanalyyttisten menetelmien toistettavuus on testattava, jotta saadaan tietoja yksittäisen koesarjan sisäisestä ja koesarjojen välisestä keskihajonnasta.
mean of the concentrations (in TEQ) of all calibration samples
Toistettavuuden on oltava alle 20 % ja laboratorionsisäisen uusittavuuden alle 25 %.
square sum parameter, i = index for calibration point i
Tämän on perustuttava BEQ-arvona ilmaistuihin laskettuihin määriin nolla- ja saantokorjauksen jälkeen.
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
Validointiprosessin yhteydessä on osoitettava, että testillä pystytään erottamaan toisistaan nolla- ja cut-off-arvo, jolloin vastaavan cut-off-arvon ylittävät näytteet voidaan tunnistaa (ks. 7.1.2 kohta).
Cut-off value = BEQDL — 1,64 x SDR
On määriteltävä kohdeyhdisteet, mahdolliset häiriöt sekä suurimmat hyväksyttävät nollatasot.
With:
Vasteen tai vasteesta lasketun pitoisuuden (mahdollista ainoastaan mittausalueella) prosentuaalinen keskihajonta kunkin näyteuutteen kolminkertaisessa määrityksessä saa olla enintään 15 %.
standard deviation of bioassay results at BEQDL, measured under within-laboratory reproducibility conditions
BEQ-arvoina ilmaistuja vertailunäytte(id)en korjaamattomia tuloksia (nollanäyte ja enimmäistasolla tai toimintakynnyksellä) käytetään bioanalyyttisen menetelmän suorituskyvyn arviointiin vakiomittaisella ajanjaksolla.
Figure 1 Bioanalytical Results (BEQ) BEQ Decision Limit Cut-off Value BEQ Action Level
Näin varmistetaan, että analyyttinen suorituskyky vastaa vaatimuksia.
β = 5 % Action Level Max.
Nollanäytteet on tarkastettava huolellisesti, jotta vältetään väärät vaatimustenmukaiset tulokset vähentämisen yhteydessä.
Level
Tulokset varmistusmenetelmillä saaduista vaatimustenvastaisiksi epäillyistä näytteistä ja 2–10 prosentista vaatimustenmukaisia näytteitä (vähintään 20 näytettä matriisia kohden) on koottava, ja niitä on käytettävä seulontamenetelmän suorituskyvyn sekä BEQ-arvon ja TEQ-arvon välisen suhteen arvioimisessa.
Decision Limit HRGC/HRMS Results (TEQ)
Tätä tietokantaa voidaan hyödyntää rutiininäytteisiin sovellettavien cut-off-arvojen uudelleen arvioinnissa validoitujen matriisien osalta.
Figure 1
Menetelmän hyvä suorituskyky voidaan osoittaa myös osallistumalla vertailutesteihin.
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %:
Jos laboratorio kykenee osoittamaan hyvän suorituskykynsä, vertailutesteissä analysoitujen näytteiden tulokset, joissa pitoisuudet ovat enimmillään esim. 2 × enimmäismäärä, voidaan sisällyttää väärien vaatimustenmukaisten näytteiden osuuden arviointiin.
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method,
Kontaminaatiotapauksissa cut-off-arvot voidaan arvioida uudelleen ottaen huomioon näytematriisi ja tapauksessa esiintyneet kongeneerijakaumat.