natgillin/translations-raw huggingface dataset:
EDTA (ethylenediaminetetraacetic acid, disodium salt).
EDTA (etyleenidiamiinitetraetikkahappo, dinatriumsuola).
Water, equivalent to HPLC grade.
Vesi, HPLC-laatua vastaava.
Sodium carbonate solution, c = 10 g/100 ml.
Natriumkarbonaattiliuos, c = 10 g/100 ml.
Sodium chloride-saturated sodium carbonate solution, c = 5 g/100 ml.
Natriumkloridilla kyllästetty natriumkarbonaattiliuos, c = 5 g/100 ml.
Dissolve 50 g of sodium carbonate (3.11) in water, dilute to 1 litre and add sodium chloride (3.12) until the solution is saturated.
Liuotetaan 50 g natriumkarbonaattia (3.11) veteen, täytetään 1 litraksi ja lisätään natriumkloridia (3.12), kunnes liuos on kyllästetty.
Hydrochloric acid, approximately 0,1 mol/l.
Kloorivetyhappo: noin 0,1 mol/l.
Dilute 10 ml of HCI (3.7) with water to 1 litre.
Laimennetaan 10 ml kloorivetyhappoa (3.7) vedellä 1 litraksi.
Ammonium acetate buffer solution, approximately 0,25 mol/l.
Ammoniumasetaattipuskuriliuos, noin 0,25 mol/l.
Dissolve 19,3 g of ammonium acetate (3.3) and 30 ml of acetic acid (3.5) in water (3.14) and dilute to 1 1itre.
Liuotetaan 19,3 g ammoniumasetaattia (3.3) ja 30 ml etikkahappoa (3.5) veteen (3.14) ja laimennetaan 1 litraksi.
Amberlite XAD-2 resin preparation.
Amberlite XAD-2 -hartsin valmistaminen.
Wash an appropriate quantity of Amberlite (3.2) with water until all chloride ions have been removed, as indicated by a silver nitrate (3.20) test performed on the discarded aqueous phase.
Pestään sopivaa määrää Amberlitea (3.2) vedellä, kunnes pesuun käytetyssä vesifaasissa hopeanitraatilla (3.20) tehtävä koe osoittaa, että kloridi-ioneita ei enää ole.
Then wash the resin with 50 ml of methanol (3.8), discard the methanol and store the resin under fresh methanol.
Tämän jälkeen hartsi pestään 50 ml:lla metanolia (3.8), tämä metanoli heitetään pois ja hartsia säilytetään puhtaassa metanolissa.
Silver nitrate solution, approximately 0,1 mol/l.
Hopeanitraattiliuos, noin 0,1 mol/l.
Dissolve 0,17 g of silver nitrate (3.9) in 10 ml of water.
Liuotetaan 0,17 g hopeanitraattia (3.9) 10 ml:aan vettä.
HPLC Mobile phase.
HPLC:n liikkuva faasi.
Mix 500 ml of acetonitrile (3.1) with 300 ml of ammonium acetate buffer solution (3.18) and 1200 ml of water (3.14).
Sekoitetaan 500 ml asetonitriiliä (3.1) 300 ml:aan ammoniumasetaattipuskuriliuosta (3.18) ja 1200 ml:aan vettä (3.14).
Adjust the pH to 4,3 using acetic acid (3.5).
Säädetään pH arvoon 4,3 etikkahapolla (3.5).
Filter through a 0,22 μm filter (4.8) and degas the solution (e.g. by ultrasonification for 10 minutes).
Suodatetaan 0,22 μm:n suodattimen (4.8) läpi ja poistetaan kaasut liuoksesta (esimerkiksi 10 minuutin ultraäänikäsittelyllä).
This solution is stable for one month, if stored in the dark in a closed container.
Tämä liuos säilyy yhden kuukauden ajan, jos sitä säilytetään suljetussa astiassa valolta suojattuna.
Ultrasonic bath
Ultraäänihaude.
Rotary film evaporator
Pyörivä kalvohaihdutin.
Centrifuge
Sentrifugi.
HPLC equipment with variable wavelength ultraviolet detector or diode-array detector
HPLC-laitteisto, jossa on vaihtuva-aallonpituuksinen UV-detektori tai diodirividetektori.
Liquid chromatographic column, 300 mm x 4 mm, C18, 10 μm packaging, or an equivalent column
Nestekromatografiakolonni, 300 mm × 4 mm, C18, hiukkaskoko 10 μm, tai vastaava kolonni.
Glass column (300 mm x 10 mm) fitted with a sintered-glass filter and a stopcock
Lasikolonni (300 mm × 10 mm), joka on varustettu lasisintterisuodattimella ja hanalla.
Glass-fibre filters, diameter 150 mm
Lasikuitusuodattimia, halkaisija 150 mm.
Membrane filters, 0,45 μm
Kalvosuodattimia, 0,45 μm.
Membrane filters, 0,22 μm
Kalvosuodattimia, 0,22 μm.
Halofuginone as the free base is unstable in alkaline and ethyl acetate solutions.
Vapaana emäksenä halofuginoni on epästabiili alkalisissa liuoksissa ja etyyliasetaattiliuoksissa.
It shall not remain in ethyl acetate for more than 30 minutes.
Se ei saa olla etyyliasetaatissa yli 30 minuuttia.
A blank feed shall be analysed to check that neither halofuginone nor interfering substances are present.
Nollanäyte on analysoitava, jotta varmistetaan, ettei se sisällä halofuginonia tai mittausta häiritseviä aineita.
A recovery test shall be carried out by analysing the blank feed which has been fortified by addition of a quantity of halofuginone, similar to that present in the sample.
Saanto on määritettävä analysoimalla nollanäyte, johon on tehty näytteen halofuginonipitoisuutta vastaava halofuginonilisäys.
To fortify at a level of 3 mg/kg, add 300 μl of the stock standard solution (3.6.1) to 10 g of the blank feed, mix and wait for 10 minutes before proceeding with the extraction step (5.2).
Pitoisuuden 3 mg/kg aikaan saamiseksi lisätään 300 μl standardikantaliuosta (3.6.1) 10 grammaan nollarehua, sekoitetaan ja annetaan seistä 10 minuuttia ennen uuttamista (5.2).
for the purpose of this method, the blank feed shall be similar in type to that of the sample and on analysis halofuginone shall not be detected.
Tätä menetelmää käytettäessä nollarehun on vastattava koostumukseltaan näytettä, ja halofuginonia ei saa havaita määrityksessä.
Weigh to the nearest 0,1 g, 10 g of the prepared sample, into a 200 ml centrifuge tube, add 0,5 g of sodium ascorbate (3.10), 0,5 g of EDTA (3.13) and 20 ml of water and mix.
Punnitaan 0,1 gramman tarkkuudella 10 g valmistettua näytettä 200 ml:n sentrifugiputkeen, lisätään 0,5 g natriumaskorbaattia (3.10), 0,5 g EDTA:a (3.13) ja 20 ml vettä; sekoitetaan.
Place the tube for 5 minutes in a water bath (80 oC).
Asetetaan putki vesihauteeseen (80 oC) 5 minuutiksi.
After cooling down to room temperature, add 20 ml of sodium carbonate solution (3.15) and mix.
Annetaan jäähtyä huoneen lämpötilaan, jonka jälkeen lisätään 20 ml natriumkarbonaattiliuosta (3.15) ja sekoitetaan.
Add immediately 100 ml of ethyl acetate (3.4) and shake vigorously by hand for 15 seconds.
Lisätään viipymättä 100 ml etyyliasetaattia (3.4) ja ravistellaan käsin voimakkaasti 15 sekunnin ajan.
Then place the tube for three minutes in the ultrasonic bath (4.1) and loosen the stopper.
Tämän jälkeen putki sijoitetaan kolmeksi minuutiksi ultraäänihauteeseen (4.1) ja korkkia höllennetään.
Centrifuge for two minutes and decant the ethyl acetate phase through a glass fibre filter (4.6), into a 500 ml separating funnel.
Sentrifugoidaan 2 minuuttia ja dekantoidaan etyyliasetaattifaasi lasikuitusuodattimen (4.6) läpi 500 ml:n erotussuppiloon.
Repeat the extraction of the sample with a second portion of 100 ml of ethyl acetate.
Toistetaan näytteen uutto toisella 100 ml:n etyyliasetaattiannoksella.
Wash the combined extracts for one minute with 50 ml of sodium chloride saturated sodium carbonate solution (3.16) and discard the aqueous layer.
Pestään yhdistettyjä uutteita 1 minuutin ajan 50 ml:lla natriumkloridilla kyllästettyä natriumkarbonaattiliuosta (3.16) ja poistetaan vesifaasi.
Extract the organic layer for 1 min. with 50 ml of hydrochloric acid (3.17).
Uutetaan orgaanista kerrosta 50 ml:lla kloorivetyhappoa (3.17) 1 minuutin ajan.
Run the lower acid layer into a 250 ml separating funnel.
Juoksutetaan alempi happokerros 250 ml:n erotussuppiloon.
Re-extract the organic layer for 1,5 minutes with a further 50 ml of hydrochlorid acid and combine with the first extract.
Uutetaan orgaanista kerrosta vielä 50 ml:lla kloorivetyhappoa 1,5 minuutin ajan ja yhdistetään uutteet.
Wash the combined acid extracts by swirling for approximately 10 seconds with 10 ml of ethyl acetate (3.4).
Pestään yhdistetyt happouutteet heiluttamalla niitä noin 10 sekunnin ajan 10 ml:n etyyliasetaattimäärän kanssa (3.4).
Quantitatively transfer the aqueous layer into a 250 ml round-bottomed flask and discard the organic phase.
Siirretään vesikerros kvantitatiivisesti 250 ml:n pyörökolviin ja heitetään orgaaninen faasi pois.
Evaporate all the remaining ethyl acetate from the acid solution using a rotary film evaporator (4.2).
Haihdutetaan pyörivällä kalvohaihduttimella (4.2) kaikki etyyliasetaattijäämät happoliuoksesta.
The temperature of the water bath must not exceed 40 oC.
Vesihauteen lämpötila ei saa olla yli 40:tä oC.
Under a vacuum of approximately 25 mbar all of the residual ethyl acetate will be removed within 5 minutes at 38 oC.
Noin 25 mbar:n tyhjössä etyyliasetaattijäämät poistuvat 5 minuutissa 38 oC:ssa.
Clean up
Puhdistaminen
Preparation of the Amberlite column
Amberlite-kolonnin valmistaminen
An XAD-2 column is prepared for each sample extract.
Kullekin näyteuutteelle valmistetaan XAD-2-kolonni.
Transfer 10 g of prepared Amberlite (3.19) into a glass column (4.5) with methanol (3.8).
Siirretään metanolilla (3.8) 10 g esikäsiteltyä Amberlitea (3.19) lasikolonniin (4.5).
Add a small plug of glass-wool to the top of the resin bed.
Lisätään pieni lasivillatuppo hartsikerroksen päälle.
Drain the methanol from the column and wash the resin with 100 ml of water, stopping the flow as the liquid reaches the top of the resin bed.
Juoksutetaan metanoli kolonnista ja pestään hartsi 100 ml:lla vettä ja pysäytetään virtaus, kun neste yltää hartsikerroksen yläosaan.
Allow the column to equilibrate for 10 minutes before use.
Annetaan kolonnin stabiloitua 10 minuuttia ennen sen käyttöä.
Never allow the column to run dry.
Kolonnin ei saa koskaan antaa kuivua.
Sample clean up
Näytteen puhdistaminen
Transfer the extract (5.2) quantitatively to the top of the prepared Amberlite column (5.3.1) and elute, discarding the eluate.
Siirretään uute (5.2) kvantitatiivisesti valmistetun Amberlite-kolonnin (5.3.1) yläosaan, eluoidaan ja heitetään eluaatti pois.
The rate of elution must not exceed 20 ml/min.
Eluointinopeus ei saa olla yli 20 ml:aa minuutissa.
Rinse the round-bottomed flask with 20 ml of hydrochlorid acid (3.17) and use this to wash the resin column.
Huuhdellaan pyörökolvi 20 ml:lla kloorivetyhappoa (3.17) ja käytetään tätä liuosta hartsikolonnin pesemiseen.
Blow through any remaining acid solution with a stream of air.
Poistetaan happoliuosjäämä ilmavirralla.
Discard the washings.
Heitetään pesuliuokset pois.
Add 100 ml of methanol (3.8) to the column and allow 5 to 10 ml to elute, collecting the eluate in a 250 ml round-bottomed flask.
Lisätään kolonniin 100 ml metanolia (3.8) ja annetaan eluoitua 5–10 ml ja kerätään eluaatti 250 ml:n pyörökolviin.
Leave the remaining methanol for 10 minutes to equilibrate with the resin and continue the elution at a rate not exceeding 20 ml/min. collecting the eluate in the same round-bottomed flask.
Annetaan jäljelle jääneen metanolin stabiloitua hartsin kanssa 10 minuutin ajan, jatketaan eluointia alle 20 ml minuutissa olevalla nopeudella ja kerätään eluaatti samaan pyörökolviin.
Evaporate the methanol on the rotary film evaporator (4.2), the temperature of the water bath must not exceed 40 oC.
Haihdutetaan metanoli pyöröhaihduttimella (4.2) huolehtien siitä, että vesihauteen lämpötila ei ole yli 40 oC.
Transfer the residue quantitatively into a 10 ml calibrated flask using the mobile phase (3.21).
Siirretään jäännös kvantitatiivisesti 10 ml:n mittapulloon käyttäen liikkuvaa faasia (3.21).
Make up to the mark with mobile phase and mix.
Täytetään merkkiin asti liikkuvalla faasilla ja sekoitetaan.
An aliquot is filtered through a membrane filter (4.7).
Suodatetaan näyte kalvosuodattimen (4.7) läpi.
Reserve this solution for the HPLC determination (5.4).
Säilytetään tämä liuos HPLC-määritystä (5.4) varten.
The following conditions are offered for guidance, other conditions may be used provided they yield equivalent results.
Seuraavat edellytykset ovat ohjeellisia; muita määritysolosuhteita voidaan käyttää sillä edellytyksellä, että niillä saadaan vastaavat tulokset.
Liquid chromatographic column (4.4.1)
Nestekromatografiakolonni (4.4.1)
HPLC Mobile phase (3.21)
HPLC:n liikkuva faasi (3.21)
Flow rate: 1,5 to 2 ml/min.
Virtausnopeus: 1,5–2 ml/min
Detection wavelength: 243 nm
Detektioaallonpituus: 243 nm
Injection volume: 40 to 100 μl.
Injektiotilavuus: 40–100 μl.
Check the stability of the chromatographic system, injecting the calibration solution (3.6.2) containing 3,0 μg/ml several times, until constant peak heights (or areas) and retention times are achieved.
Kromatografiajärjestelmän stabiilisuus on tarkistettava injektoimalla useita kertoja kalibrointiliuosta (3.6.2), jonka pitoisuus on 3,0 μg/ml, kunnes piikkien korkeudet (pinta-alat) ja retentioajat eivät muutu.
Inject each calibration solution (3.6.2) several times and measure the peak heights (areas) for each concentration.
Injektoidaan jokaista kalibrointiliuosta (3.6.2) useita kertoja ja mitataan piikkien korkeudet (pinta-alat) jokaiselle pitoisuudelle.
Plot a calibration graph using the mean peak heights or areas of the calibration solutions as the ordinates and the corresponding concentrations in μg/ml as the abscissae.
Piirretään kalibrointikäyrä siten, että y-akselilla ovat kalibrointiliuosten piikkien korkeuksien (pinta alojen) keskiarvot ja x-akselilla vastaavat konsentraatiot (μg/ml).
Sample solution
Näyteliuos
Inject the sample extract (5.3.2) several times, using the same volume as taken for the calibration solutions and determine the mean peak height (area) of the halofuginone peaks.
Injektoidaan useita kertoja näyteuutetta (5.3.2) käyttäen samaa tilavuutta kuin kalibrointiliuoksille ja määritetään halofuginonin piikkien korkeuden (pinta-alan) keskiarvo.
Determine the concentration of the sample solution in μg/ml, from the mean height (area) of the halofuginone peaks of the sample solution by reference to the calibration graph (5.4.2).
Määritetään näyteliuoksen pitoisuus (μg/ml) näyteliuoksen halofuginonin piikkien korkeuden (pinta-alan) keskiarvosta kalibrointikäyrän (5.4.2) avulla.
The content of halofuginone w (mg/kg) of the sample is given by the following formula:
Näytteessä olevan halofuginonin määrä w (mg/kg) lasketaan seuraavalla kaavalla:
c halofuginone concentration of the sample solution in μg/ml,
c näyteliuoksen halofuginonipitoisuus, μg/ml,
m weight of the test portion in grams.
m näyte-erän paino grammoina.
Validation of the results
Tulosten validointi
Identity
Tutkittavan aineen tunnistaminen
The identity of the analyte can be confirmed by co-chromatography, or by using a diode-array detector by which the spectra of the sample extract and the calibration solution (3.6.2) containing 6,0 μg/ml are compared.
Tutkittavan aineen tunnistaminen voidaan varmistaa yhteiskromatografialla tai käyttämällä diodirividetektoria, jolla voidaan verrata näyteuutteen ja halofuginonia 6,0 μg/ml sisältävän kalibrointiliuoksen (3.6.2) spektrejä.
Co-chromatography
Yhteiskromatografia
A sample extract is fortified by addition of an appropriate amount of a calibration solution (3.6.2).
Näyteuutteeseen lisätään sopiva määrä kalibrointiliuosta (3.6.2).
The amount of added halofuginone must be similar to the estimated amount of halofuginone found in the sample extract.
Lisätyn halofuginonimäärän on vastattava näyteuutteesta todetun halofuginonin arvioitua määrää.
Only the height of the halofuginone peak shall be enhanced after taking into account both the amount added and the dilution of the extract.
Ainoastaan halofuginonipiikin korkeus saa kasvaa, kun otetaan huomioon sekä lisätty määrä halofuginonia että näyteliuoksen laimeneminen.
The peak width, at half of its maximum height, must be within ± 10 % of the original width.
Piikin puolivälissä sen leveyden on oltava ± 10 % lähtöleveydestä.
Diode-array detection
Diodirividetektorimääritys
The results are evaluated according to the following criteria:
Tulokset arvioidaan seuraavien arviontiperusteiden mukaisesti:
the wavelength of maximum absorption of the sample and of the standard spectra, recorded at the peak apex on the chromatogram, must be the same within a margin determined by the resolving power of the detection system.
kromatogrammin piikkien huipusta mitattujen näyte- ja standardispektrien maksimiabsorption aallonpituuksien on oltava samat ilmaisinjärjestelmän erotuskyvyn mukaan määräytyvissä rajoissa.
For diode-array detection, this is typically within ± 2 nm;
Diodirivimäärityksessä se on yleensä ± 2 nm;
between 225 and 300 nm, the sample and standard spectra recorded at the peak apex on the chromatogram, must not be different for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
välillä 225–300 nm kromatogrammin piikin huipun kohdalla ajetut näyte- ja standardispektrit eivät saa erota toisistaan niiltä spektrin osilta, joiden suhteellinen absorbanssi on 10–100 %.
This criterion is met when the same maxima are present and at no observed point the deviation between the two spectra exceeds 15 % of the absorbance of the standard analyte;
Tämä edellytys täyttyy, kun maksimit ovat samat ja näiden kahden spektrin välillä havaittu poikkeama ei ole missään kohdassa yli 15 %:a standardina olevan tutkittavan aineen absorbanssista;
between 225 and 300 nm, the spectra of the upslope, apex and downslope of the peak produced by the sample extract must not be different from each other for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
välillä 225–300 nm näyteliuoksesta ajetut spektrit piikin nousun, huipun ja laskun kohdalla eivät saa erota toisistaan niiltä spektrin osilta, joiden suhteellinen absorbanssi on 10–100 %.
This criterion is met when the same maxima are present and when at all observed points the deviation between the spectra does not exceed 15 % of the absorbance of the spectrum of the apex.
Tämä edellytys täyttyy, kun samat maksimit esiintyvät ja kun kaikissa havaittavissa kohdissa spektrien välinen poikkeama ei ole suurempi kuin 15 % huipun spektrin absorbanssista.
If one of these criteria is not met the presence of the analyte has not been confirmed.
Jos jokin näistä edellytyksistä ei täyty, tutkittavan aineen esiintymistä ei ole vahvistettu.
The difference between results of two parallel determinations carried out on the same sample must not exceed 0,5 mg/kg for halofuginone contents up to 3 mg/kg.
Kahden rinnakkaismäärityksen välinen ero samasta näytteestä ei saa olla yli 0,5 mg/kg, kun halofuginonipitoisuudet ovat enintään 3 mg/kg.
For the fortified blank sample the recovery shall be at least 80 %.
Sellaisen nollanäytteen saannon, johon on lisätty määritettävää ainetta, on oltava vähintään 80 %.
(blank)
(nollanäyte)
On receipt
Vastaanotettaessa
Sample B (Meal)
Näyte B (jauhona)
Sample C (Pellets)
Näyte C (rakeina)
After two months
2 kuukauden kuluttua
Mean [mg/kg]
Keskiarvo [mg/kg]
Rec. [%]
Rec. [ %]
ND not detected
ND ei havaittu
coefficient of variation of reproducibility (%)
uusittavuuden variaatiokerroin, %
Rec. recovery (%)
Rec. saanto ( %).
DETERMINATION OF ROBENIDINE
ROBENIDIININ MÄÄRITTÄMINEN
1,3-bis [(4-chlorobenzylidene)amino]guanidine — hydrochloride
1,3-bis[(4-kloori-bentsylideeni)amino]guanidiinihydrokloridi
This method makes it possible to determine the levels of robenidine in feed.
Menetelmällä voidaan määrittää robenidiinin pitoisuus rehuissa.
The limit of quantification is 5 mg/kg.
Määritysraja on 5 mg/kg.
The sample is extracted with acidified methanol.
Näyte uutetaan happamoidulla metanolilla.
The extract is dried and an aliquot portion subjected to a clean-up on an aluminium oxide column.
Uute kuivataan ja määräosa puhdistetaan alumiinioksidikolonnissa.
Robenidine is eluted from the column with methanol, concentrated, and made up to a suitable volume with mobile phase.
Robenidiini eluoidaan kolonnista metanolilla, konsentroidaan ja saatetaan sopivaksi tilavuudeksi liikkuvalla faasilla.
The content of robenidine is determined by reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) using an UV detector.
Robenidiinipitoisuus määritetään korkean erotuskyvyn käänteisfaasinestekromatografialla (HPLC) UV-detektoria käyttäen.
Acidified methanol.
Happamoitu metanoli.
Transfer 4,0 ml hydrochloric acid (ρ20 = 1,18 g/ml) into a 500 ml graduated flask, make up to the mark with methanol (3.1) and mix.
Siirretään 4,0 ml kloorivetyhappoa (ρ20 = 1,18 g/ml) 500 ml:n mittapulloon, täytetään merkkiin asti metanolilla (3.1) ja sekoitetaan.
This solution shall be freshly prepared before use.
Tämä liuos on valmistettava juuri ennen käyttöä.
Molecular sieve.
Molekyyliseula.
Type 3A, 8 to 12 mesh beads (1,6-2,5 mm beads, crystalline alumino-silicate, diameter of pores 0,3 mm).
Tyyppiä 3A, 8–12 meshin helmiä (1,6–2,5 mm:n helmiä, kiteistä alumiinisilikaattia, huokosten halkaisija 0,3 mm).
Aluminium oxide acidic activity grade I for column chromatography.
Alumiinioksidi, hapan, aktiviteettiluokka I pylväskromatografiaa varten.
Transfer 100 g aluminium oxide into a suitable container and add 2,0 ml of water.
Siirretään 100 grammaa alumiinioksidia sopivaan astiaan ja lisätään 2,0 ml vettä.
Potassium dihydrogen phosphate solution, c = 0,025 mol/l.
Kaliumdivetyfosfaattiliuos, c = 0,025 mol/l.
Dissolve 3,40 g of potassium dihydrogen phosphate in water (HPLC grade) in a 1000 ml graduated flask, make up to the mark and mix.
Liuotetaan 3,40 g kaliumdivetyfosfaattia veteen (HPLC-laatua) 1000 ml:n mittapullossa, täytetään merkkiin asti ja sekoitetaan.
Di-sodium hydrogen phosphate solution, c = 0,025 mol/l.
Dinatriumvetyfosfaattiliuos, c = 0,025 mol/l.
Dissolve 3,55 g of anhydrous (or 4,45 g of dihydrate or 8,95 g of dodecahydrate) di-sodium hydrogen phosphate in water (equivalent to HPLC grade) in a 1 litre graduated flask, make up to the mark and mix.
Liuotetaan 3,55 g vedetöntä (tai 4,45 g dihydraattia tai 8,95 g dodekahydraattia) dinatriumvetyfosfaattia veteen (HPLC-laatua vastaava) litran mittapullossa, täytetään merkkiin asti ja sekoitetaan.
HPLC mobile phase.
HPLC:n liikkuva faasi.
Mix together the following reagents:
Sekoitetaan seuraavat reagenssit:
650 ml acetonitrile (3.3),
650 ml asetonitriiliä (3.3),
250 ml water (equivalent to HPLC-grade),
250 ml vettä (HPLC-laatua vastaava),
50 ml potassium di-hydrogen phosphate solution (3.6),
50 ml kaliumdivetyfosfaattiliuosta (3.6),
50 ml di-sodium hydrogen phosphate solution (3.7).
50 ml dinatriumvetyfosfaattiliuosta (3.7).
Filter through a 0,22 μm filter (4.6) and degas the solution, (e.g. by ultrasonification for 10 minutes).
Suodatetaan 0,22 μm:n suodattimen (4.6) läpi ja poistetaan kaasut liuoksesta (esimerkiksi 10 minuutin ultraäänikäsittelyllä).
Standard substance.
Standardiyhdiste.
Pure robenidine: 1,3-bis [(4-chlorobenzylidene)amino]guanidine — hydrochloride.
Puhdas robenidiini: 1,3-bis[(4-klooribentsylideeni)amino]guanidiinihydrokloridi.
Robenidine stock standard solution: 300 μg/ml
Robenidiinistandardin kantaliuos: 300 μg/ml
Weigh to the nearest 0,1 mg, 30 mg of robenidine standard substance (3.9).
Punnitaan 30 mg 0,1 mg:n tarkkuudella robenidiinin standardiyhdistettä (3.9).
Dissolve in acidified methanol (3.2) in a 100 ml graduated flask, make up to the mark with the same solvent and mix.
Liuotetaan happamoituun metanoliin (3.2) 100 ml:n mittapullossa, täytetään merkkiin asti samalla liuottimella ja sekoitetaan.
Wrap the flask with aluminium foil and store in a dark place.
Kääritään pullo alumiinifolioon ja säilytetään valolta suojattuna.
Robenidine intermediate standard solution: 12 μg/ml
Robenidiinistandardin välimuotoliuos: 12 μg/ml
Transfer 10,0 ml of the stock standard solution (3.9.1) into a 250 ml graduated flask, make up to the mark with the mobile phase (3.8) and mix.
Siirretään 10,0 ml standardikantaliuosta (3.9.1) 250 ml:n pulloon, täytetään merkkiin asti liikkuvalla faasilla (3.8) ja sekoitetaan.
Into a series of 50 ml calibrated flasks, transfer 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 and 25,0 ml of the intermediate standard solution (3.9.2).
Siirretään sarjassa 50 ml:n mittapulloihin 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 ja 25,0 ml standardin välimuotoliuosta (3.9.2).
Make up to the mark with mobile phase (3.8) and mix.
Täytetään merkkiin asti liikkuvalla faasilla (3.8) ja sekoitetaan.
These solutions correspond to 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 and 6,0 μg/ml of robenidine respectively.
Näiden liuosten robenidiinipitoisuudet ovat vastaavasti 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 ja 6,0 μg/ml.
Water equivalent to HPLC grade.
Vesi, HPLC-laatua vastaava.
Glass column.
Lasikolonni.
Constructed of amber glass fitted with a stopcock and a reservoir of approximately 150 ml capacity, internal diameter 10 to 15 mm, length 250 mm.
Valmistettu ruskeasta lasista, varustettu hanalla ja säiliöllä, jonka tilavuus on noin 150 ml, sisähalkaisija 10–15 mm, pituus 250 mm.