natgillin/translations-raw huggingface dataset:
HPLC equipment with variable wavelength ultraviolet detector or diode array detector operating in the range of 250 to 400 nm.
Vaihtuva-aallonpituuksinen HPLC-laitteisto tai diodirividetektori, detektioaallonpituusalue 250–400 nm.
Liquid chromatographic column: 300 mm x 4 mm, C18 10 μm packing or equivalent.
Nestekromatografiakolonni: 300 mm × 4 mm, C18, hiukkaskoko 10 μm, tai vastaava
Glass fibre filter paper (Whatman GF/A or equivalent).
Lasikuitusuodatinpaperia (Whatman GF/A tai vastaava).
Membrane filters, 0,22 μm.
Kalvosuodattimia, 0,22 μm.
Membrane filters, 0,45 μm.
Kalvosuodattimia, 0,45 μm.
Robenidine is light-sensitive.
Robenidiini on herkkä valolle.
Amber glassware shall be used in all operations.
Kaikissa toiminnoissa on käytettävä ruskeaa lasia.
A blank feed shall be analysed to check that neither robenidine nor interfering substances are present.
Nollanäyte on analysoitava, jotta varmistetaan, ettei se sisällä robenidiinia tai mittausta häiritseviä aineita.
A recovery test shall be carried out by analysing the blank feed (5.1.1) which has been fortified by addition of a quantity of robenidine, similar to that present in the sample.
Saanto on määritettävä analysoimalla nollanäyte (5.1.1), johon on lisätty näytteen robenidiinipitoisuutta vastaava määrä robenidiinia.
Add 15 g of the blank feed, mix and wait for 10 minutes before proceeding with the extraction step (5.2).
Lisätään 15 g nollarehua, sekoitetaan ja odotetaan 10 minuuttia ennen siirtymistä uuttovaiheeseen (5.2).
For the purpose of this method, the blank feed shall be similar in type to that of the sample and on analysis robenidine shall not be detected.
Tätä menetelmää käytettäessä nollarehun on vastattava tyypiltään näytettä, ja robenidiinia ei saa havaita määrityksessä.
Weigh to the nearest 0,01 g, approximately 15 g of the prepared sample.
Punnitaan 0,01 g:n tarkkuudella noin 15 g valmistettua näytettä.
Transfer to a 250 ml conical flask and add 100,0 ml of acidified methanol (3.2), stopper and shake for one hour on the shaker (4.2).
Siirretään 250 ml:n erlenmeyerkolviin ja lisätään 100,0 ml happamoitua metanolia (3.2), suljetaan astia ja ravistellaan tunnin ajan ravistelijalla (4.2).
Filter the solution through a glass fibre filter paper (4.5) and collect the whole filtrate in a 150 ml conical flask.
Suodatetaan liuos lasikuitusuodatinpaperin (4.5) läpi ja koko suodos kerätään talteen 150 ml:n erlenmeyerkolviin.
Retain this solution for the purification step (5.3).
Tämä liuos säilytetään puhdistusta (5.3) varten.
Purification
Puhdistus
Preparation of the aluminium-oxide column
Alumiinioksidikolonnin valmistaminen
Insert a small glass-wool plug into the lower end of a glass column (4.1) and tamp it down using a glass rod.
Lasikolonnin (4.1) alapäähän laitetaan pieni tuppo lasivillaa ja tiivistetään se lasisauvaa käyttäen.
Weigh out 11,0 g of the prepared aluminium oxide (3.5) and transfer to the column.
Punnitaan 11,0 g valmistettua alumiinioksidia (3.5) ja siirretään kolonniin.
Care shall be taken to minimise the exposure to the atmosphere during this stage.
Tässä vaiheessa on pidettävä huolta siitä, että altistuminen ilmalle on mahdollisimman vähäistä.
Gently tap the loaded column at its lower end to settle the aluminium oxide.
Taputellaan täytetyn kolonnin alapäätä kevyesti, jotta alumiinioksidi tiivistyy sopivasti.
Sample purification
Näytteen puhdistus
Transfer onto the column by pipette 5,0 ml of the sample extract prepared in (5.2) Rest the pipette tip close to the column wall and allow the solution to be absorbed onto the aluminium oxide.
Pipetoidaan kolonniin 5,0 ml valmistettua näyteuutetta (5.2). Annetaan pipetin kärjen levätä kolonnin seinää vasten ja liuoksen absorboitua alumiinioksidiin.
Elute the robenidine from the column using 100 ml methanol (3.1), at a flow rate of 2 to 3 ml/minute and collect the eluate in a 250 ml round bottomed flask.
Eluoidaan robenidiini kolonnista 100 ml:lla metanolia (3.1) virtausnopeudella 2–3 ml/min ja kerätään eluaatti 250 ml:n pyörökolviin.
Evaporate the methanol solution to dryness under reduced pressure at 40 oC by means of a rotary film evaporator (4.3).
Haihdutetaan metanoliliuos kuiviin alipaineessa pyöröhaihduttimessa (4.3) lämpötilan ollessa 40 oC.
Re-dissolve the residue in 3 to 4 ml of mobile phase (3.8) and transfer quantitatively to a 10 ml graduated flask.
Liuotetaan jäännös uudelleen 3–4 ml:aan liikkuvaa faasia (3.8) ja siirretään kvantitatiivisesti 10 ml:n mittapulloon.
Rinse the flask with several 1 to 2 ml portions of mobile phase and transfer these rinsings to the graduated flask.
Huuhdellaan pullo usealla 1–2 ml:n annoksella liikkuvaa faasia ja siirretään nämä huuhteluliuokset mittapulloon.
Make up to the mark with the same solvent and mix.
Täytetään merkkiin asti samalla liuottimella ja sekoitetaan.
An aliquot is filtered through a 0,45 μm membrane filter (4.7).
Suodatetaan näyte 0,45 μm:n kalvosuodattimen (4.7) läpi.
Reserve this solution for HPLC determination (5.4).
Tämä liuos säilytetään HPLC-määritystä (5.4) varten.
The following conditions are offered for guidance, other conditions may be used provided they yield equivalent results:
Seuraavat olosuhteet ovat ohjeellisia, ja myös muita olosuhteita voidaan käyttää, jos niillä saadaan vastaavat tulokset:
Liquid chromatographic column (4.4.1),
Nestekromatografiakolonni (4.4.1)
HPLC mobile phase (3.8),
HPLC:n liikkuva faasi (3.8)
Flow rate: 1,5 to 2 ml/minute,
Virtausnopeus: 1,5–2 ml/min
Detector wavelength: 317 nm,
Detektioaallonpituus: 317 nm
Injection volume: 20 to 50 μl.
injektiotilavuus: 20–50 μl.
Check the stability of the chromatographic system, injecting the calibration solution (3.9.3) containing 3,6 μg/ml several times, until constant peak heights and retention times are achieved.
Kromatografisen järjestelmän stabiilisuus tarkastetaan injektoimalla useita kertoja kalibrointiliuosta (3.9.3), jonka pitoisuus on 3,6 μg/ml, kunnes saadaan piikkejä, joiden korkeudet (pinta-alat) ja retentioajat pysyvät vakioina.
Inject each calibration solution (3.9.3) several times and measure the peak heights (areas) for each concentration.
Injektoidaan useita kertoja kutakin kalibrointiliuosta (3.9.3) ja mitataan kunkin pitoisuuden piikkien korkeudet (pinta-alat).
Plot a calibration curve using the mean peak heights or areas of the calibration solutions as the ordinates and corresponding concentrations in μg per ml as abscissae.
Kalibrointikäyrä piirretään siten, että y-akselilla ovat kalibrointiliuosten piikkien korkeuksien (pinta alojen) keskiarvot ja x-akselilla vastaavat konsentraatiot μg/ml.
Inject the sample extract (5.3.2) several times, using the same volume as taken for the calibration solutions and determine the mean peak height (area) of the robenidine peaks.
Injektoidaan useita kertoja näyteuutetta (5.3.2) käyttäen samaa määrää kuin kalibrointiliuoksille, ja määritetään robenidiinipiikkien korkeuden (pinta-alan) keskiarvo.
From the mean height (area) of the robenidine peaks of the sample solution determine the concentration of the sample solution in μg/ml by reference to the calibration graph (5.4.2).
Näyteliuoksen robenidiinipitoisuus μg/ml lasketaan robenidiinipiikkien korkeuden (pinta-alan) keskiarvosta kalibrointikäyrän (5.4.2) avulla.
The content of robenidine w (mg/kg) in the sample is given by the following formula:
Näytteen robenidiinipitoisuus w (mg/kg) lasketaan seuraavalla kaavalla:
c robenidine concentration of the sample solution in μg/ml,
c näyteliuoksen robenidiinipitoisuus, μg/ml,
The identity of the analyte can be confirmed by co-chromatography, or by using a diode-array detector by which the spectra of the sample extract and the calibration solution (3.9.3) containing 6 μg/ml are compared.
Määritettävän aineen tunnistaminen voidaan varmistaa yhteiskromatografialla tai diodirividetektorilla, joka mahdollistaa näyteuutteen ja 6 μg/ml robenidiinia sisältävän kalibrointiliuoksen (3.6.3) spektrien vertailun.
A sample extract is fortified by addition of an appropriate amount of calibration solution (3.9.3).
Näyteuutteeseen lisätään sopiva määrä kalibrointiliuosta (3.9.3).
The amount of added robenidine must be similar to the estimated amount of robenidine found in the sample extract.
Lisätyn robenidiinin määrän on vastattava näyteuutteessa olevan robenidiinin arvioitua määrää.
Only the height of the robenidine peak shall be enhanced after taking into account both the amount added and the dilution of the extract.
Ainoastaan robenidiinipiikin korkeus saa kasvaa, kun otetaan huomioon sekä lisätty määrä että uutteen laimeneminen.
The peak width, at half of its maximum height, must be within approximately 10 % of the original width.
Piikin leveyden on oltava sen puolikorkeudella noin 10 % sen alkuperäisestä leveydestä.
For diode-array detection, this is typically within approximately 2 nm;
Diodirividetektorimäärityksessä tämä on yleensä noin ± 2 nm;
between 250 and 400 nm, the sample and standard spectra recorded at the peak apex on the chromatogram, must not be different for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
välillä 250–400 nm kromatogrammin piikin huipun kohdalla ajetut näyte- ja standardispektrit eivät saa erota niiltä spektrin osilta, joiden suhteellinen absorbanssi on 10–100 %.
between 250 and 400 nm, the spectra of the upslope, apex and downslope of the peak produced by the sample extract must not be different from each other for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
välillä 250–400 nm näyteliuoksesta ajetut spektrit piikin nousun, huipun ja laskun kohdalla eivät saa erota toisistaan niiltä spektrin osilta, joiden suhteellinen absorbanssi on 10–100 %.
The difference between the results of two parallel determinations carried out on the same sample must not exceed 10 % of the higher result for robenidine content higher than 15 mg/kg.
Kahden rinnakkaisen, samasta näytteestä tehdyn määrityksen tulosten välinen ero ei saa olla suurempi kuin 10 % suuremmasta tuloksesta, kun robenidiinipitoisuus on yli 15 mg/kg.
For a fortified blank sample the recovery shall be at least 85 %.
Sellaisen nollanäytteen saannon, johon on lisätty määritettävää ainetta, on oltava vähintään 85 %.
An EC collaborative study was arranged in which four samples of poultry and rabbit feed, in meal or pelleted form were analysed by 12 laboratories.
Euroopan yhteisön laboratorioiden välisessä tarkastelussa 12 laboratoriota määritti neljä jauhon tai rakeiden muodossa olevaa kani- ja siipikarjarehunäytettä.
Duplicate analyses were performed on each sample.
Kukin näyte määritettiin kaksi kertaa.
The results are given in the table below:
Tulokset esitetään alla olevassa taulukossa:
Meal
Jauho
Pellet
Rakeet
Recovery [%]
Saanto [ %]
standard deviation of repeatability,
toistettavuuden keskihajonta
standard deviation of reproducibility,
uusittavuuden keskihajonta
coefficient of variation of reproducibility. %
uusittavuuden variaatiokerroin, %.
DETERMINATION OF DICLAZURIL
DIKLATSURIILIN MÄÄRITYS
(+)-4-chlorphenyl [2,6-dichloro-4-(2,3,4,5-tetrahydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-yl)phenyl] acetonitrile
(+)-4-kloorifenyyli-[2,6-dikloori-4-(2,3,4,5-tetrahydro-3,5-diokso-1,2,4-triatsin-2-yyli)fenyyli]asetonitriili
The method makes it possible to determine the level of diclazuril in feed and premixtures.
Menetelmällä voidaan määrittää diklatsuriilin pitoisuus rehuissa ja esiseoksissa.
The limit of detection is 0,1 mg/kg, the limit of quantification is 0,5 mg/kg.
Toteamisraja on 0,1 mg/kg ja määritysraja 0,5 mg/kg.
After addition of an internal standard, the sample is extracted with acidified methanol.
Sisäisen standardin lisäyksen jälkeen näyte uutetaan happamoidulla metanolilla.
For feed, an aliquot of the extract is purified on a C18 solid phase extraction cartridge.
Osa rehunäytteen uutteesta puhdistetaan C18-kiinteäfaasiuuttopylväällä.
Diclazuril is eluted from the cartridge with a mixture of acidified methanol and water.
Diklatsuriili eluoidaan pylväästä happamoidun metanolin ja veden seoksella.
After evaporation, the residue is dissolved in DMF/water.
Haihdutuksen jälkeen jäännös liuotetaan DMF-vesiseokseen.
For premixtures, the extract is evaporated and the residue is dissolved in DMF/water.
Esiseoksista saadut uutteet haihdutetaan ja jäännös liuotetaan DMF-vesiseokseen.
The content of diclazuril is determined by ternary gradient reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) using a UV detector.
Diklatsuriilipitoisuus määritetään korkean erotuskyvyn käänteisfaasinestekromatografialla (RP-HPLC) käyttäen ternaarigradienttia ja UV-detektoria.
Water, equivalent to HPLC-grade
Vesi, HPLC-laatua vastaava.
Ammonium acetate
Ammoniumasetaatti.
Tetrabutylammonium hydrogen sulphate (TBHS)
Tetrabutyyliammoniumvetysulfaatti (TBHS).
Acetonitrile, equivalent to HPLC grade
Asetonitriili, HPLC-laatua vastaava.
Methanol, equivalent to HPLC grade
Metanoli, HPLC-laatua vastaava.
N, N-dimethylformamide (DMF)
N, N-dimetyyliformamidi (DMF).
Hydrochloric acid, ρ20 = 1,19 g/ml
Kloorivetyhappo, ρ20 = 1,19 g/ml.
Standard substance: diclazuril II-24: (+)-4-chlorphenyl [2,6-dichloro-4-(2,3,4,5-tetrahydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-yl) phenyl] acetonitrile with guaranteed purity, E771
Standardiyhdiste: diklatsuriili II-24: (+)-4-kloorifenyyli-[2,6-dikloori-4-(2,3,4,5-tetrahydro-3,5-diokso-1,2,4-triatsin-2-yyli)-fenyyli]asetonitriili, jonka puhtaus on taattu, E 771.
Diclazuril stock standard solution, 500 μg/ml
Diklatsuriilistandardin kantaliuos, 500 μg/ml
Weigh to the nearest 0,1 mg, 25 mg of diclazuril standard substance (3.8) in a 50 ml graduated flask.
Punnitaan 0,1 mg:n tarkkuudella noin 25 mg diklatsuriilistandardia (3.8) 50 ml:n mittapulloon.
Dissolve in DMF (3.6), make up to the mark with DMF (3.6) and mix.
Liuotetaan DMF:ään (3.6), täytetään merkkiin asti DMF:llä (3.6) ja sekoitetaan.
Wrap the flask with aluminium foil or use amber flask and store in the refrigerator.
Pullo kääritään alumiinifolioon tai käytetään tummaa pulloa ja säilytetään jääkaapissa.
At a temperature of ≤ 4 oC the solution is stable for 1 month.
Liuos säilyy ≤ 4 oC:n lämpötilassa yhden kuukauden.
Diclazuril standard solution, 50 μg/ml
Diklatsuriilistandardin kantaliuos, 50 μg/ml
Transfer 5,00 ml of the stock standard solution (3.8.1) into a 50 ml graduated flask, make up to the mark with DMF (3.6) and mix.
Pipetoidaan 5,00 ml standardin kantaliuosta (3.8.1) 50 ml:n mittapulloon, täytetään merkkiin asti DMF:llä (3.6) ja sekoitetaan.
Internal standard substance: 2,6 dichloro-α-(4-chlorophenyl)-4-(4,5 dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazine-2 (3H) — yl) α-methylbenzene-acetonitrile
Sisäinen standardi: 2,6-dikloori-α-(4-kloorifenyyli)-4-(4,5-dihydro-3,5-diokso-1,2,4-triatsin-2-(3H)-yyli)-α-metyylibentseeniasetonitriili.
Internal stock standard solution, 500 μg/ml
Sisäisen standardin kantaliuos, 500 μg/ml
Weigh to the nearest 0,1 mg 25 mg of internal standard substance (3.9) in a 50 ml graduated flask.
Punnitaan 0,1 mg:n tarkkuudella noin 25 mg sisäistä standardia (3.9) 50 ml:n mittapulloon.
Internal standard solution, 50 μg/ml
Sisäisen standardin kantaliuos, 50 μg/ml
Transfer 5,00 ml of the internal stock standard solution (3.9.1) into a 50 ml graduated flask, make up to the mark with DMF (3.6) and mix.
Pipetoidaan 5,00 ml sisäisen standardin kantaliuosta (3.9.1) 50 ml:n mittapulloon, täytetään merkkiin asti DMF:llä (3.6) ja sekoitetaan.
Internal standard solution for premixtures, p/1000 mg/ml
Sisäinen standardiliuos esiseoksille, p/1000 mg/ml
(p = nominal content of diclazuril in the premixture in mg/kg)
(p = diklatsuriilin nimellispitoisuus esiseoksessa, mg/kg)
Weigh to the nearest 0,1 mg p/10 mg of the internal standard substance in a 100 ml graduated flask, dissolve in DMF (3.6) in a ultrasonic bath (4.6), make up to the mark with DMF and mix.
Punnitaan 0,1 mg:n tarkkuudella 10 mg sisäistä standardia 100 ml:n mittapulloon, liuotetaan DMF:ään (3.6) ultraäänihauteessa (4.6), täytetään merkkiin asti DMF:llä ja sekoitetaan.
Wrap the flask with aluminium foil or use amber flask and store in a refrigerator.
Pullo kääritään alumiinifolioon tai käytetään tummaa. pulloa ja säilytetään jääkaapissa.
Calibration solution, 2 μg/ml.
Kalibrointiliuos, 2 μg/ml.
Pipet 2,00 ml diclazuril standard solution (3.8.2) and 2,00 ml internal standard solution (3.9.2) into a 50 ml graduated flask.
Pipetoidaan 2,00 ml diklatsuriilin standardiliuosta (3.8.2) ja 2,00 ml sisäistä standardiliuosta (3.9.2) 50 ml:n mittapulloon.
Add 16 ml DMF (3.6), make up to the mark with water and mix.
Lisätään 16 ml DMF:ää (3.6), täytetään merkkiin asti vedellä ja sekoitetaan.
solid phase extraction cartridge, e.g. Bond Elut, size: 1 cc, sorbent weight: 100 mg.
C18-kiinteäfaasiuuttopylväs, esim. Bond Elut, 1 ml, sorbentin paino: 100 mg.
Extraction solvent: acidified methanol.
Uuttoliuos: happamoitu metanoli.
Pipet 5,0 ml hydrochloric acid (3.7) into 1000 ml of methanol (3.5), and mix.
Pipetoidaan 5,0 ml suolahappoa (3.7) 1000 ml:aan metanolia (3.5) ja sekoitetaan.
Mobile phase for HPLC
HPLC:ssä käytettävä liikkuva faasi.
Eluent A: ammonium acetate — tetrabutylammonium hydrogen sulphate solution.
Eluentti A: ammoniumasetaatti-tetrabutyyliammoniumvetysulfaattiliuos.
Dissolve 5 g ammonium acetate (3.2) and 3,4 g TBHS (3.3) in 1000 ml water (3.1) and mix.
Liuotetaan 5 g ammoniumasetaattia (3.2) ja 3,4 g TBHS:ää (3.3) 1000 ml:aan vettä (3.1) ja sekoitetaan.
Eluent B: acetonitrile (3.4).
Eluentti B: asetonitriili (3.4).
Eluent C: methanol (3.5).
Eluentti C: metanoli (3.5).
Mechanical shaker
Mekaaninen ravistelija.
Equipment for ternary gradient HPLC
Ternaarigradientti HPLC -laitteisto.
Liquid chromatographic column, Hypersil ODS, 3 μm packing, 100 mm x 4,6 mm, or equivalent
Nestekromatografiakolonni, 100 mm × 4,6 mm, Hypersil ODS, hiukkaskoko 3 μm, tai vastaava.
UV detector with variable wavelength adjustment or diode array detector
Vaihtuva-aallonpituuksinen UV-detektori tai diodirividetektori.
Membrane filter, 0,45 μm
Kalvosuodatin, 0,45 μm.
Vacuum manifold
Tyhjiösuodatuslaite.
Blank feed
Nollarehu
A blank feed shall be analysed to check that neither diclazuril nor interfering substances are present.
Nollanäyte on analysoitava, jotta varmistetaan, ettei se sisällä diklatsuriilia tai mittausta häiritseviä aineita.
The blank feed shall be similar in type to that of the sample and on analysis diclazuril or interfering substances shall not be detected.
Nollanäytteen on oltava näytteen kaltainen, eikä siinä saa olla havaittavia määriä diklatsuriilia tai häiritseviä aineita.
Recovery test
Saantokoe
A recovery test shall be carried out by analysing the blank feed which has been fortified by addition of a quantity of diclazuril similar to that present in the sample.
Saanto on määritettävä analysoimalla nollanäyte, johon on lisätty näytteen diklatsuriilipitoisuutta vastaava määrä diklatsuriilia.
To fortify at a level of 1 mg/kg add 0,1 ml of the stock standard solution (3.8.1) to 50 g of a blank feed, mix thoroughly and leave for 10 min. mixing again several times before proceeding (5.2).
Jotta saadaan konsentraatio, joka vastaa arvoa 1 mg/kg diklatsuriilia, siirretään 0,1 ml standardin kantaliuosta (3.8.1) 50 grammaan nollanäytettä, sekoitetaan perusteellisesti ja annetaan tasoittua 10 minuuttia sekoittaen useita kertoja ennen uuttovaiheeseen siirtymistä (5.2).
Alternatively, if a blank feed similar in type to that of the sample is not available (see 5.1.1), a recovery test can be performed by means of the standard addition method.
Jos saatavilla ei ole näytteen kaltaista nollanäytettä (katso 5.1.1), voidaan saantokoe suorittaa vaihtoehtoisesti standardinlisäysmenetelmällä.
In this case, the sample to be analysed is fortified with a quantity of diclazuril, similar to that already present in the sample.
Tällöin analysoitavaan näytteeseen lisätään suunnilleen näytteiden jo sisältämä määrä diklatsuriilia.
This sample is analysed, together with the unfortified sample and the recovery can be calculated by subtraction.
Tämä näyte analysoidaan yhdessä varsinaisen näytteen kanssa, ja saanto voidaan laskea vähennyslaskulla.
Weigh to the nearest 0,01 g approximately 50 g of the sample.
Punnitaan noin 50 g näytettä 0,01 gramman tarkkuudella.
Transfer to a 500 ml conical flask, add 1,00 ml internal standard solution (3.9.2), 200 ml extraction solvent (3.12) and stopper the flask.
Siirretään 500 ml:n erlenmeyerkolviin, lisätään 1,00 ml sisäistä standardiliuosta (3.9.2), 200 ml uuttoliuosta (3.12) ja suljetaan kolvi tulpalla.
Shake the mixture on the shaker (4.1) overnight.
Seosta ravistellaan ravistelijalla (4.1) yli yön.
Allow to settle for 10 minutes.
Annetaan laskeutua 10 minuuttia.
Transfer a 20 ml aliquot of the supernatant to a suitable glass container and dilute with 20 ml water.
Siirretään 20 ml supernatantista sopivaan lasiastiaan ja laimennetaan 20 ml:lla vettä.
Transfer this solution on an extraction cartridge (3.11), and pass through by applying vacuum (4.5).
Siirretään liuos uuttohylsyyn (3.11) ja imetään liuos sen läpi vakuumilla (4.5).
Wash the cartridge with 25 ml of a mixture of extraction solvent (3.12) and water, 65 + 35 (V + V).
Pestään hylsy 25 ml:lla uuttoliuoksen (3.12) ja veden seosta, 65 + 35 (V + V).
Discard the collected fractions and elute the compounds with 25 ml of a mixture of extraction solvent (3.12) and water, 80 + 20 (V + V).
Kerätyt fraktiot heitetään pois ja määritettävät aineet eluoidaan 25 ml:lla uuttoliuoksen (3.12) ja veden seosta, 80 + 20 (V + V).
Evaporate this fraction until it had just reached dryness by means of the rotary evaporator (4.3) at 60 oC.
Tämä fraktio haihdutetaan pyöröhaihduttimella (4.3) 60 oC:ssa niin, että se on juuri ja juuri kuivunut.
Dissolve the residue in 1,0 ml DMF (3.6), add 1,5 ml of water (3.1) and mix.
Jäännös liuotetaan 1,0 ml:aan DMF:ää (3.6), lisätään 1,5 ml vettä (3.1) ja sekoitetaan.
Filter through a membrane filter (4.4).
Suodatetaan kalvosuodattimella (4.4).
Proceed to the HPLC determination (5.3).
Tehdään HPLC-määritys (5.3).
Weigh to the nearest 0,001 g approximately 1 g of the sample.
Punnitaan noin 1 g näytettä 0,001 gramman tarkkuudella.
Transfer to a 500 ml conical flask, add 1,00 ml internal standard solution (3.9.3), 200 ml extraction solvent (3.12) and stopper the flask.
Siirretään 500 ml:n erlenmeyerkolviin, lisätään 1,00 ml sisäistä standardiliuosta (3.9.3), 200 ml uuttoliuosta (3.12) ja suljetaan kolvi tulpalla.
Shake the mixture overnight on the shaker (4.1).
Seosta ravistellaan yli yön ravistelijalla (4.1).
Transfer an aliquot of 10000/p ml (p = nominal content of diclazuril in the premix in mg/kg) of the supernatant to a round bottomed flask of suitable size.
Siirretään 10000/p ml:n (p = diklatsuriilin nimellispitoisuus esiseoksessa mg/kg) erä supernatanttia sopivankokoiseen keittokolviin.
Evaporate until it had just reached dryness, under reduced pressure at 60 oC by means of the rotary evaporator (4.3).
Haihdutetaan alipaineessa pyöröhaihduttimella (4.3) 60 oC:ssa niin, että se on juuri ja juuri kuivunut.
Redissolve the residue in 10,0ml DMF (3.6), add 15,0 ml water (3.1) and mix.
Jäännös liuotetaan uudelleen 10,0 ml:aan DMF:ää (3.6), lisätään 15,0 ml vettä (3.1) ja sekoitetaan.
The following conditions are offered for guidance, other conditions may be used provided that they give equivalent results.
Seuraavat ajo-olosuhteet ovat ohjeellisia ja niitä voidaan muuttaa, mikäli ne antavat vastaavanlaiset tulokset.
Liquid chromatographic column (4.2.1)
Nestekromatografiakolonni (4.2.1.):
100 mm × 4,6 mm, Hypersil ODS, 3 μm packing, or equivalent
100 mm × 4,6 mm, Hypersil ODS, hiukkaskoko 3 μm, tai vastaava
Eluent A (3.13.1):
Eluentti A (3.13.1):
Aqueous solution of ammonium acetate and tetrabutyl-ammonium hydrogen sulphate
ammoniumasetaatin ja tetrabutyyliammoniumvetysulfaatin vesiliuos
Eluent B (3.13.2):
Eluentti B (3.13.2):
Eluent C (3.13.3):
Eluentti C (3.13.3):
Elution mode:
Eluointi:
linear gradient
lineaarinen gradientti
initial conditions: A + B + C = 60 + 20 + 20 (V + V + V)
alku: A + B + C = 60 + 20 + 20 (V + V + V)
after 10 min. gradient elution during 30 min. to: A + B + C = 45 + 20 + 35 (V + V + V)
10 min kuluttua gradienttieluointi 30 minuutissa: A + B + C = 45 + 20 + 35 (V + V + V).
Flush with B during 10 min.
Huuhdotaan B:llä 10 min.
Injection volume:
Injektiotilavuus:
Detector wavelength:
Detektioaallonpituus: