natgillin/translations-raw huggingface dataset:
The absolute differences between two individual single test results, obtained with the same method on identical test material in the same laboratory by the same operator using the same equipment within a short interval of time, will in not more than 5 % of cases be greater than 0,35 kg/t.
Kahden yksittäisen testituloksen, jotka sama henkilö on saanut samassa laboratoriossa lyhyen ajan kuluessa samalla menetelmällä ja samalla välineistöllä täysin samanlaiselle testimateriaalille, absoluuttinen ero saa korkeintaan 5 prosentissa tapauksista olla suurempi kuin 0,35 kg tonnia kohden.
The absolute differences between two individual single test results, obtained with the same method on identical test material in different laboratories with different operators using different equipment will in not more than 5 % of cases be greater than 0,66 kg/t.
Kahden yksittäisen testituloksen, jotka eri henkilöt ovat saaneet eri laboratorioissa samalla menetelmällä ja eri välineistöllä täysin samanlaiselle testimateriaalille, absoluuttinen ero saa korkeintaan 5 prosentissa tapauksista olla suurempi kuin 0,66 kg tonnia kohden.
TOLERANCE LIMITS: LOWER LIMITS (CASE OF INSUFFICIENT QUANTITIES)
SALLITUT POIKKEAMAT: ALARAJAT (JOS MÄÄRÄT OVAT RIITTÄMÄTTÖMÄT)
Three samples must be taken from the traced product in order to check on the correct tracing of the product
Merkitystä tuotteesta on otettava kolme näytettä sen tarkastamiseksi, että tuote on merkitty oikein.
Butter and concentrated butter
Voi ja voiöljy
The incorporation rate is 11 kg of at least 95 % pure enanthic acid triglyceride per tonne of butter, i.e. 10,45 kg/t
Voitonnia kohden lisätään 11 kg enanttihappotriglyseridiä (puhtaus vähintään 95 %) eli 10,45 kg/t.
The results of three samples obtained from the analysis of the product are used to check the rate and the homogeneity of tracer incorporation and the lowest of these results is compared with the following limits:
Tuoteanalyysin kolmesta näytteestä saatujen tulosten avulla tarkistetaan lisättyjen merkkiaineiden määrä ja homogeenisuus. Pienintä näistä arvoista verrataan seuraaviin raja-arvoihin:
9,51 kg/t (95 % of the minimum incorporation rate of 95 % pure enanthic acid triglyceride, single determination),
9,51 kg/t (95 % pienimmästä lisättävästä määrästä puhtaudeltaan 95 % olevaa enanttihappotriglyseridiä, yksi määritys),
6,89 kg/t (70 % of the minimum incorporation rate of 95 % pure enanthic acid triglyceride, single determination),
6,89 kg/t (70 % pienimmästä lisättävästä määrästä puhtaudeltaan 95 % olevaa enanttihappotriglyseridiä, yksi määritys),
The tracer concentration of the sample giving the lowest result is used in conjunction with interpolation respectively between 9,51 kg/t and 6,89 kg/t.
interpoloinnissa arvojen 9,51 kg/t ja 6,89 kg/t välillä käytetään alhaisimman tuloksen antaneen näytteen merkkiainepitoisuutta.
The incorporation is 10 kg of at least 95 % pure enanthic acid triglyceride per tonne of milk fat, i.e. 9,50 kg/t traced milk fat
Maitorasvatonnia kohden lisätään 10 kg enanttihappotriglyseridiä (puhtaus vähintään 95 %) eli 9,50 kg/tonnia merkkiaineellista maitorasvaa
The results of the three samples obtained from the analysis of the product are used to check the rate of the homogeneity of tracer incorporation and the lowest of these results is compared with the following limits:
Tuoteanalyysin kolmesta näytteestä saatujen tulosten avulla tarkistetaan lisättyjen merkkiaineiden määrä ja homogeenisuus. Pienintä näistä arvoista verrataan seuraaviin raja-arvoihin:
8,60 kg/t (95 % of the minimum incorporation rate of 95 % pure enanthic acid triglyceride, single determination),
8,60 kg/t (95 % pienimmästä lisättävästä määrästä puhtaudeltaan 95 % olevaa enanttihappotriglyseridiä, yksi määritys),
6,23 kg/t (70 % of the minimum incorporation rate of 95 % pure enanthic acid triglyceride, single determination),
6,23 kg/t (70 % pienimmästä lisättävästä määrästä puhtaudeltaan 95 % olevaa enanttihappotriglyseridiä, yksi määritys).
The tracer concentration of the sample giving the lowest result is used in conjunction with interpolation respectively between 8,60 kg/t and 6,23 kg/t.
interpoloinnissa arvojen 8,60 kg/t ja 6,23 kg/t välillä käytetään alhaisimman tuloksen antaneen näytteen merkkiainepitoisuutta.
TOLERANCE LIMITS: UPPER LIMITS (CASE OF EXCEEDING QUANTITY BY MORE THAN 20 %)
SALLITUT POIKKEAMAT: YLÄRAJAT (JOS MÄÄRÄ YLITTYY YLI 20 %)
The results of three samples obtained from the analysis of the product are used to check the rate and the homogeneity of tracer incorporation and the mean of these results is compared with the following limits:
Tuoteanalyysin kolmesta näytteestä saatujen tulosten avulla tarkistetaan lisättyjen merkkiaineiden määrä ja homogeenisuus. Tulosten keskiarvoa verrataan seuraaviin raja-arvoihin:
Upper limit is 12,96 kg/t
yläraja on 12,96 kg/t.
Upper limit is 11,82 kg/t.
yläraja on 11,82 kg/t.
ADDITIONAL INFORMATION: STATISTICAL ANALYSIS OF RESULTS ON THE DETERMINATION OF TRIENANTOATE IN BUTTERFAT BY TRIGLYCERIDE ANALYSIS
LISÄTIEDOT: VOIRASVAN SISÄLTÄMÄN TRIENANTOAATIN TRIGLYSERIDIANALYYSILLÄ TEHDYN MÄÄRITYKSEN TULOSTEN TILASTOLLINEN ANALYYSI
Four collaborative trials have been carried out to determine the trienantoate content in traced butter.
Trienantoaattipitoisuuden määrittämiseksi merkkiaineellisessa voissa on tehty neljä laboratorioiden välistä koetta.
Nine laboratories participated to the 1st ring test and no specifications were provided about the analytical methods to use:
Ensimmäisen vaiheen kokeisiin osallistui 9 laboratoriota, joille ei määrätty mitään tiettyä määritysmenetelmää.
10 laboratories participated to the 2nd ring test and 4 different methods were applied:
Toisen vaiheen kokeisiin osallistui 10 laboratoriota, jotka käyttivät neljää eri menetelmää:
Quantification of methylheptanoate by using n-nonane or methylnonanoate as internal standard
metyyliheptanoaatin kvantifiointi käyttäen sisäisenä standardina n-nonaania tai metyylinonanoaattia,
Quantification of trienantoate by using tricaproate as internal standard
trienantoaatin kvantifiointi käyttäen sisäisenä standardina trikaproaattia,
Quantification of methylheptanoate by using a calibration sample/mixture
metyyliheptanoaatin kvantifiointi käyttäen kalibrointinäytettä/-seosta,
Quantification of methylheptanoate by using a calibration mixture.
metyyliheptanoaatin kvantifiointi käyttäen kalibrointiseosta.
Moreover, if FAME were analysed, two different methylation procedures were used (De Francesco and Christopherson & Glass).
Jos määritettiin rasvahappometyyliestereitä, käytettiin lisäksi kahta erilaista metylointimenetelmää (De Francesco ja Christopherson & Glass).
Due to the results obtained, two methods were chosen to perform the 3rd ring test:
Saatujen tulosten perustella kolmannen vaiheen testejä varten valittiin kaksi menetelmää:
Quantification of trienantoate by using tricaproate as internal standard.
trienantoaatin kvantifiointi käyttäen sisäisenä standardina trikaproaattia.
The results of 7 labs showed that the FAME method produced a higher variability and consequently it was decided to use only the determination of trienantoate as triglyceride following the procedure of the q Quantification of trienantoate by using tricaproate as internal standard.
Seitsemän laboratorion tulokset osoittivat, että rasvahappometyyliestereiden määritysmenetelmä tuotti enemmän vaihtelua, minkä vuoksi päätettiin käyttää ainoastaan trienantoaatin määritystä triglyseridinä menetelmällä q ”trienantoaatin kvantifiointi käyttäen sisäisenä standardina trikaproaattia”.
Moreover the triglyceride analysis has to be carried out by capillary column.
Lisäksi on tehtävä triglyseridimääritys kapillaarikolonnilla.
In the 4th ring test four samples (A, B, C, D) were circulated and nine laboratories provided results (Tables 1-2).
Neljännessä koevaiheessa neljää näytettä (A, B, C, D) kierrätettiin, ja tuloksia saatiin yhdeksästä laboratoriosta (taulukot 1 ja 2).
Two laboratories (DE and UE) analysed the samples by using FAME method.
Kaksi laboratoriota (DE ja UE) analysoi näytteen rasvahappometyyliesterien määritysmenetelmällä.
Due to the reduced number of laboratories, the Statistical calculation has been performed both on the complete set (Figures 1-2) of data including FAME results and on the data obtained from TG analysis.
Laboratorioiden vähäisen lukumäärän vuoksi tilastolaskelmat on tehty sekä kaikista tiedoista (kuvat 1 ja 2) rasvahappometyyliesterien määritystulokset mukaan luettuina että triglyseridimäärityksien tiedoista.
Tests for outliers:
Testit rajojen ulkopuolelle jäävien laboratorioiden havaitsemiseksi:
sample A. Dixon, Cochran and Grubbs tests at levels 1 and 5 %, showed one laboratory outlier.
näyte A: Dixon-, Cochran- ja Grubbs-testit tasoilla 1 ja 5 % osoittivat harha-arvoja yhdessä laboratoriossa,
sample B. Grubbs test at level 5 % showed one laboratory outlier.
näyte B: Grubbs-testi tasolla 5 % osoitti harha-arvoja yhdessä laboratoriossa,
sample C. Dixon and Grubbs tests at levels 1 and 5 %, showed one laboratory outlier.
näyte C: Dixon- ja Grubbs-testit tasoilla 1 ja 5 % osoittivat harha-arvoja yhdessä laboratoriossa,
sample D. Dixon and Grubbs tests at levels 1 end 5 %, showed one laboratory outlier.
näyte D: Dixon- ja Grubbs-testit tasoilla 1 ja 5 % osoittivat harha-arvoja yhdessä laboratoriossa.
The outlier has been excluded from the calculation.
Harha-arvoja antaneet laboratoriot on jätetty laskelman ulkopuolelle.
It is worth noting that the results obtained by FAME method were never considered as outliers by the tests applied.
On syytä huomata, että rasvahappometyyliesterien määritysmenetelmällä saatuja tuloksia ei testeissä koskaan pidetty harha-arvoina.
Precision parameters
Tarkkuusparametrit
Tables 1 and 2 report the results of all the laboratories and the precision parameters calculated on an acceptable number (8) of labs but, unfortunately not deriving from the same analytical method.
Taulukoissa 1 ja 2 esitetään kaikkien laboratorioiden tulokset ja tarkkuusparametrit, jotka on laskettu hyväksyttävän laboratoriomäärän (8) perusteella. Laboratorioissa ei kuitenkaan valitettavasti käytetty samoja analyysimenetelmiä.
Tables 3 and 4 report the results deriving only from TG method and the corresponding precision parameters.
Taulukoissa 3 ja 4 esitetään ainoastaan triglyseridimääritysmenetelmällä saadut tulokset ja vastaavat tarkkuusparametrit.
The acceptance of these parameters is subjected to the acceptance of the low number of laboratories (6).
Parametrit voidaan hyväksyä, jos hyväksytään laboratorioiden vähäinen lukumäärä (6).
Figures 2 and 3 show the trend of Sr and SR calculated on the 4 samples of the 2 data set described above.
Kuvissa 3 ja 4 esitetään edellä kuvattuun kahteen sarjaan kuuluvia neljää näytettä koskevien mittaustietojen perusteella laskettujen Sr- ja SR-arvojen suuntaukset.
Table 5 reports the Sr and SR values together with the corresponding pooled values and overall r and R parameters.
Taulukossa 5 esitetään Sr- ja SR-arvot yhdessä vastaavien yhdistettyjen arvojen sekä r- ja R-kokonaisparametrien kanssa.
Finally the Critical Difference at 95 % of probability level has been calculated.
Myös kriittinen ero 95 % todennäköisyydellä on laskettu.
Statistical Results of TG + FAME* methods
Tilastotiedot triglyseridimääritysten ja rasvahappometyyliesterien* määritysten tuloksista
Sample A
Näyte A
of labs retained after eliminating outliers
Laboratorioiden lukumäärä rajojen ulkopuolelle jääneiden laboratorioiden poistamisen jälkeen
of outliers
Harha-arvoja antaneiden laboratorioiden lukumäärä
Outliers
Harha-arvoja antaneet laboratoriot
Mean value
Keskiarvo
True value
Todellinen arvo
Repeatability standard deviation (Sr)
Toistettavuuden standardipoikkeama (Sr)
Repeatability relative sd (RSDr%)
Toistettavuuden suhteellinen standardipoikkeama (RSDr %)
Repeatability r (95 %)
Toistettavuus r (95 %)
Relative Repeatability r %
Suhteellinen toistettavuus r %
Reproducibility standard deviation (SR)
Uusittavuuden standardipoikkeama (SR)
Reproducibility relative sd (RSDR%)
Uusittavuuden suhteellinen standardipoikkeama (RSDR %)
Reproducibility R (95 %)
Uusittavuus R (95 %)
Relative Reproducibility R %
Suhteellinen uusittavuus R %
Sample B
Näyte B
N, of outliers
Harha-arvoja antaneiden laboratorioiden lukumäärä
Relative reproducibility R %
Suhteellinen uusittavuus R %
Sample C
Näyte C
Sample D
Näyte D
Statistical Results of TG method
Tilastotiedot triglyseridien määritysmenetelmän tuloksista
N, of labs retained after eliminating outliers
Laboratorioiden lukumäärä rajojen ulkopuolelle jääneiden laboratorioiden poistamisen jälkeen
Mean Value
Keskiarvo
Reproducibility relative sd (RSDR%]
Uusittavuuden suhteellinen standardipoikkeama (RSDR%)
Repeatability and reproducibility (with FAME)
Toistettavuus ja uusittavuus (rasvahappometyyliesterit mukaan luettuina)
Minimum purity stated for trienantoate = 95 %
Trienantoaatin ilmoitettu puhtausaste = vähintään 95 %.
Minimum limit stated for trienantoate in butterfat = 11 kg/t
Voirasvan sisältämän trienantoaatin ilmoitettu vähimmäisraja = 11 kg/t.
Taking the Critical Difference for a 95 % probability level into consideration, the mean of the two results shall not be less than:
Jos otetaan huomioon kriittinen ero 95 %:n todennäköisyydellä, kahden tuloksen keskiarvo ei saa olla pienempi kuin:
in the case of incorporation of 95 % pure trienantoate 10,05 kg/t
10,05 kg/tonni, jos on sisällytetty puhtausasteeltaan 95 % olevaa trienantoaattia.
No of labs
Laboratorioiden lukumäärä
Outlier
Harha-arvoja antaneet laboratoriot
Sample Β
Näyte B
Pooled value
Yhdistetty arvo
Pooled value* 2,8
Yhdistetty arvo* 2.8
Repeatability and reproducibility (without FAME)
Toistettavuus ja uusittavuus (rasvahappometyyliesterit pois luettuina)
in the case of incorporation of 95 % pure trienantoate 10,09 kg/t.
10,09 kg/tonni, jos on sisällytetty puhtausasteeltaan 95 % olevaa trienantoaattia.
Pooled value * 2,8
Yhdistetty arvo* 2.8
Figure 1 [1]
Kuva 1 [1]
Experimental results: Sample A
Koetulokset: näyte A
outlier
Keskiarvot (kg/t)
labs
Laboratoriot Kuva 2
Experimental results: Sample B
Koetulokset: näyte B
mean
keskiarvo
true
todellinen
Experimental results: Sample C
Koetulokset: näyte C
Experimental results: Sample D
Toistettavuuden ja uusittavuuden standardipoikkemat eri tasoilla (triglyseridit ja rasvahappometyyliesterit) 0,4 0,3 S(r,R) 0,2 Sr SR 0,1 00 2
= FAME method.
= Rasvahappometyyliesterien määritysmenetelmä
DETERMINING THE VANILLIN CONTENT IN CONCENTRATED BUTTER, BUTTER OR CREAM BY HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY
VOIÖLJYN, VOIN TAI KERMAN VANILLIINIPITOISUUDEN MÄÄRITTÄMINEN HPLC-MENETELMÄLLÄ
SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
TARKOITUS JA SOVELTAMISALA
The method describes a procedure for the quantitative determination of vanillin in concentrated butter, butter or cream.
Tässä kuvataan menetelmä vanilliinin kvantitatiiviseksi määrittämiseksi voista, voiöljystä tai kermasta.
Extraction of a known quantity of sample with a mixture of isopropanol/ethanol/acetonitrile (1:1:2).
Tietynsuuruinen näyte uutetaan isopropanoli/etanoli/asetonitriili -seoksella (1:1:2).
Precipitation of the majority of fat by cooling between –15 °C and –20 °C, followed by centrifugation.
Pääosa rasvasta saostetaan jäähdyttämällä –15 °C:n ja –20 °C:n välillä, minkä jälkeen näyte sentrifugoidaan.
After dilution with water, determination of the vanillin content by high-performance liquid chromatography (HPLC).
Laimennetaan vedellä, minkä jälkeen vanilliinipitoisuus määritetään HPLC-menetelmällä.
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following:
Tavalliset laboratoriovälineet ja erityisesti seuraavat:
Freezer, operating in the temperature range –15 °C to –20 °C
pakastin, lämpötilansäätö välille 15 °C–20 °C
Syringes, disposable of 2 ml capacity
2 ml:n kertakäyttöruiskuja
Membrane microfilters of 0,45 μm pore size, resistant to a solution containing 5 % extraction solution (4.4)
kalvosuodattimia, huokoskoko 0,45 μm, joka kestää 5 % uuttoliuosta (4.4) sisältävää liuosta
Liquid chromatography system consisting of a pump (flow of 1,0 ml/min), an injector (20 μl injection, automatic or manual), an UV detector (operated at 306 nm, 0,01 Å full scale), a recorder or integrator and a column thermostat operating at 25 °C
nestekromatografi, johon kuuluu pumppu (virtaus 1,0 ml/min), injektiolaite (tilavuus 20 μl, käsikäyttöinen tai automaattinen), UV-detektori (aallonpituus 306 nm, 0,01 ÅU täysi asteikko), piirturi tai integraattori ja 25 °C:een säädetty pylvästermostaatti
Analytical column (250 mm × 4,6 mm ID) packed with LiChrospher RP 18 (Merck, 5 μm) or equivalent
HPLC-kolonni (pituus 250 mm, sisähalkaisija 4,6 mm) pakattu LiChrosper RP 18:lla (Merck, 5 μm) tai vastaavalla
Guard column (ca. 20 mm × 3 mm ID) dry-packed with LiChrospher RP 18 (5 to 10 μm) or equivalent
esikolonni (pituus noin 20 mm, sisähalkaisija 3 mm) kuivapakattu LiChrospher RP 18:lla (5–10 μm) tai vastaavalla.
Centrifuge operating at 2000 rpm.
sentrifugi, kiihtyvyys 2000 rpm
All reagents used must be of recognised analytical quality.
Kaikkien käytettävien reagenssien on oltava analyysipuhtausluokkaa.
Ethanol 96 % (v/v)
Etanoli 96 % (v/v)
Mix isopropanol (4.1), ethanol (4.2) and acetonitrile (4.3) in the ratio of 1:1:2 (v/v).
Sekoitetaan isopropanolia (4.1), etanolia (4.2) ja asetonitriiliä (4.3) suhteessa 1:1:2 (v/v).
Vanillin (4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde) ≥ 98 %
Vanilliini (4-hydroksi-3-metoksibentsaldehydi) ≥ 98 %
Vanillin stock solution (= 500 μg/ml)
Vanilliinin kantaliuos (=500 μg/ml)
Weigh accurately to 0,1 mg about 50 mg (CM mg) vanillin (4.5) in a 100 ml volumetric flask, add 25 ml extraction solution (4.4) and make up with water.
Punnitaan 0,1 mg:n tarkkuudella noin 50 mg (CM mg) vanilliinia (4.5) 100 ml:n mittapulloon, lisätään 25 ml uuttoliuosta (4.4) ja täytetään merkkiin vedellä.
Vanillin standard solution (= 10 μg/ml)
Vanilliinin standardiliuos (=10 μg/ml)
Pipette 5 ml of the vanillin stock solution (4.5.1) into a volumetric flask of 250 ml and make up with water.
Pipetoidaan 5 ml vanilliinin kantaliuosta (4.5.1) 250 ml:n mittapulloon ja täytetään merkkiin vedellä.
Methanol, HPLC quality
Metanoli, HPLC-laatua
Acetic acid, glacial
Jääetikka
Water, HPLC quality
Vesi, HPLC-laatua
HPLC mobile phase
HPLC:n liikkuva faasi
Mix 300 ml methanol (4.5.3) with about 500 ml water (4.5.5) and 20 ml acetic acid (4.5.4) in a volumetric flask of 1000 ml and make up with water (4.5.5).
Sekoitetaan 300 ml metanolia (4.5.3), noin 500 ml vettä (4.5.5) ja 20 ml etikkahappoa (4.5.4) 1000 ml:n mittapullossa ja täytetään merkkiin vedellä (4.5.5).
Filter through 0,45 μm filter (3.3).
Suodatetaan 0,45 μm:n suodattimen läpi (3.3).
Preparation of the test sample
Näytteen esikäsittely
Heat the sample until melting starts.
Lämmitetään näytettä kunnes se alkaa sulaa.
Avoid local overheating at about 30 °C.
Varotaan lämpötilan kohoamista paikallisesti yli 30 °C:een.
The butter may not separate in two phases, in any case.
Voi ei saa missään tapauksessa erottua kahteen faasiin.
When the sample becomes sufficiently plastic, homogenise it by shaking.
Kun näyte on tarpeeksi juokseva, homogenoidaan ravistamalla.
Stir the butter for 15 s before taking a sample.
Sekoitetaan voita 15 sekunnin ajan ennen näytteen ottamista.
Weigh, to the nearest 1 mg, about 5 g (SM g) of butter into a 100 ml volumetric flask.
Punnitaan 1 mg:n tarkkuudella noin 5 g (SM g) voita 100 ml:n mittapulloon.
Immediately before sampling place the container, with concentrated butter, into an oven at 40 to 50 °C until it is melted completely.
Juuri ennen näytteenottoa pidetään voiöljyä sisältävää astiaa 40–50 °C:ssa lämpökaapissa kunnes öljy on sulanut täysin.
Mix the sample by swirling or stirring, avoiding formation of air bubbles by too vigorous stirring.
Sekoitetaan näyte pyörivällä liikkeellä tai sekoittamalla välttäen liian voimakkaasta sekoittamisesta aiheutuvia ilmakuplia.
Weigh, to the nearest 1 mg, about 4 g (SM g) of concentrated butter into a 100 ml volumetric flask.
Punnitaan 1 mg:n tarkkuudella noin 4 g (SM g) voiöljyä 100 ml:n mittapulloon.
Heat the sample in a waterbath or incubator at a temperature of 35 to 40 °C.
Lämmitetään näyte vesihauteessa tai lämpökaapissa 35–40 °C:n lämpötilassa.
Distribute the fat homogeneously by swirling and, if necessary, by stirring.
Sekoitetaan tasaiseksi pyörivällä liikkeellä ja tarvittaessa sekoittamalla.
Cool the sample quickly to 20 ± 2 °C.
Jäähdytetään näyte nopeasti 20 ± 2 °C:seen.
The sample should look homogenous; otherwise the procedure should be repeated.
Jollei näyte ole homogeeninen, toistetaan sama menettely.
Weigh, to the nearest 1 mg, about 10 g (SM g) of cream into a 100 ml volumetric flask.
Punnitaan 1 mg:n tarkkuudella noin 10 g (SM g) kermaa 100 ml:n mittapulloon.
Preparation of the test solution
Analyysiliuoksen valmistaminen
Add about 75 ml extraction solution (4.4) to the test portion (5.1.1, 5.1.2 or 5.1.3), stir, or shake vigorously, for about 15 minutes and make up with extraction solution (4.4).
Lisätään noin 75 ml uuttoliuosta (4.4) näytteeseen (5.1.1, 5.1.2 tai 5.1.3), sekoitetaan tai ravistellaan voimakkaasti noin 15 minuutin ajan ja täytetään merkkiin uuttoliuoksella (4.4).
Transfer about 10 ml of this extract to a test tube fitted with stopper.
Siirretään noin 10 ml tätä uutetta tulpalla varustettuun koeputkeen.
Place the test tube in the freezer (3.1) and allow it to stand for about 30 minutes.
Sijoitetaan koeputki pakastimeen (3.1) noin 30 minuutiksi.
Centrifuge the cold extract for 5 minutes at approximately 2000 rpm and decant immediately.
Sentrifugoidaan kylmää uutetta 5 minuuttia, noin 2000 kierrosta minuutissa, ja dekantoidaan viipymättä.
Allow the decanted solution to adjust to room temperature.
Annetaan dekantoidun liuoksen tulla huoneenlämpöiseksi.
Pipette 5 ml of the decanted solution into a 100 ml volumetric flask and make up with water.
Pipetoidaan 5 ml dekantoitua liuosta 100 ml:n mittapulloon ja täytetään merkkiin vedellä.
Filter an aliquot through a membrane microfilter (3.3) using a syringue (3.2).
Suodatetaan osa siitä kalvosuodattimen läpi (3.3) ruiskulla (3.2).
The filtrate is ready for determination by HPLC.
Suodos on valmis HPLC-määritykseen.
This solution contains 0,5 μg/ml of vanillin.
Tämä liuos sisältää 0,5 μg/ml vanilliinia.
Determination by HPLC
Määritys HPLC:llä
Allow the chromatographic system to stabilise for about 30 minutes.
Annetaan kromatografialaitteen stabiloitua noin 30 minuutin ajan.
Inject the standard solution (5.3).
Injisoidaan standardiliuos (5.3).
Repeat this until the difference in peak area or peak height between two successive injections is less than 2 %.
Toistetaan kunnes kahden perättäisen injektoinnin piikkien pinta-alojen tai korkeuksien välinen ero on alle 2 %.
Under the conditions described the retention time of vanillin is about 9 minutes.
Edellä kuvatuissa olosuhteissa vanilliinin retentioaika on noin 9 minuuttia.
Analyse the standard solution (5.3) in duplicate by injecting 20 μl.
Analysoidaan standardiliuos (5.3) kahdesti injisoimalla 20 μl.
Inject 20 μl of the test solutions (5.2).
Injisoidaan 20 μl testiliuosta (5.2).
Determine the area or height of the vanillin peak obtained.
Määritetään saadun vanilliinipiikin pinta-ala tai korkeus.
Repeat the duplicate injection of the standard solution (5.3) after 10 injections of test samples (5.2).
Toistetaan standardiliuoksen (5.3) rinnakkaismääritys, kun näytteitä on injisoitu 10 kertaa (5.2).
CALCULATION OF THE RESULTS
TULOSTEN LASKEMINEN
Calculate the average peak area (or height) (AC), of the vanillin peaks associated with the bracketing duplicate injections for each batch of test solutions (four areas or heights in total).
Lasketaan vanilliinipiikkien keskimääräinen piikin pinta-ala (tai korkeus) (AC) rinnakkaismäärityksistä molempien testiliuossarjojen alussa ja lopussa (yhteensä 4 pinta-alaa tai korkeutta).
Calculate the response factor (R):
Lasketaan vastekerroin (R):
where CM is the mass of vanillin in mg (4.5.1).
jossa CM on vanilliinin massa milligrammoina (4.5.1).
The content (mg/kg) of vanillin I in the test sample is given by:
Näytteen vanilliinipitoisuus (C, mg/kg) saadaan kaavasta
AS peak area or height of the vanillin peak of the test sample
AS näytteen vanilliinipiikin pinta-ala tai korkeus
SM mass of test sample in g (5.1.1, 5.1.2 or 5.1.3).
SM näytteen massa grammoina (5.1.1, 5.1.2 tai 5.1.3).