natgillin/translations-raw huggingface dataset:
A negative straight-line drift indicates that the column connections are not tight; a positive drift that the column has not been sufficiently conditioned.
Jos ilmenee negatiivista suoraviivaista ryömintää, se on merkki kolonnin liitäntöjen vuotamisesta; positiivinen ryömintä johtuu kolonnin riittämättömästä valmistelusta.
Choice of operating conditions
Toimintaolosuhteiden valinta
The operating conditions are generally as follows:
Yleisesti kromatografia tehdään seuraavissa käyttöolosuhteissa:
column temperature:
kolonnin lämpötila:
20 °C/minute
20 °C minuutissa
5 °C/minute
5 °C minuutissa
Initially 80 °C
aluksi 80 °C
detector temperature: 350 °C;
detektorin lämpötila: 350 °C,
quantity of substance injected: 1 μl of the n-heptane solution (2-4 ml);
injektoidun aineen määrä: 1 μl n-heptaaniliuosta (2–4 ml),
carrier gas: helium or hydrogen at the correct linear velocity for the gas selected (see Appendix);
kantajakaasut: helium tai vety valitun kaasun optimaalisella lineaarinopeudella (ks. lisäys),
instrument sensitivity: suitable for the following conditions:
laitteen herkkyys siten että seuraavat edellytykset täyttyvät:
The conditions may be modified according to the characteristics of the column and the GC apparatus to obtain separation of all the waxes and a satisfactory peak resolution (see figure); the internal standard C32 retention time must be 18 ± 3 minutes.
Näitä olosuhteita voidaan muuttaa kolonnin ja kaasukromatografin ominaisuuksien perusteella, jotta kaikki vahat saadaan erotettua, jotta piikkien erotuskyky on riittävä (ks. kuva) ja jotta sisäisen standardin C32 retentioaika on 18 ± 3 minuuttia.
The most representative wax peak must be at least 60 % of the full scale.
Edustavimpien vahojen piikin on oltava vähintään 60 % asteikon pohjasta.
The peak integration parameters must be established so as to obtain a correct evaluation of the areas of the peaks in question.
Piikkien integrointiparametrit asetetaan niin, että huomioon otettavien piikkien pinta-alat voidaan arvioida oikein.
Given the high final temperature, a positive drift of no more than 10 % of the full scale is permitted.
Huom. Koska lopullinen lämpötila on korkea, sallitaan positiivinen siirtymä, joka saa kuitenkin olla enintään 10 % asteikon alarajasta.
Performance of the analysis
Määritys
Sample 1 μl of the solution using the 10 μl microsyringe; withdraw the syringe plunger so that the needle is empty.
Imetään 10 μl:n mikroruiskuun 1 μl liuosta; vedetään männällä neula tyhjäksi.
Place the needle in the injector and after 1-2 seconds inject quickly; remove the needle slowly after about five seconds.
Työnnetään neula injektiolaitteeseen ja 1–2 sekunnin kuluttua injektoidaan nopeasti; noin 5 sekunnin kuluttua vedetään neula hitaasti pois.
Record until the waxes are completely eluted.
Piirturi pidetään käynnissä, kunnes vahat ovat eluoituneet täydellisesti.
The base line must always satisfy the required conditions.
Pohjaviivan on koko ajan oltava vaatimusten mukainen.
Identification of peaks
Piikkien tunnistaminen
Identification of the different peaks should be based on retention time by comparison with wax mixtures of known retention times analysed under the same conditions.
Eri piikkien tunnistaminen suoritetaan retentioaikojen perusteella ja vertaamalla samoissa olosuhteissa määritettyihin vahojen seoksiin, joiden retentioajat tunnetaan.
The figure is a chromatogram of the waxes of a virgin olive oil.
Kuva 1 esittää neitsytoliiviöljyn vahojen kromatogrammia.
Evaluation of quantity
Kvantitatiivinen arviointi
Calculate the areas of the peaks of the internal standard and the aliphatic esters of C40 to C46 using the integrator.
Sisäisen standardin ja C40–C46 -alifaattisten esterien piikkien pinta-alat lasketaan integraattorilla.
Calculate the wax content of each of the esters in mg/kg fat using the formula:
Lasketaan kunkin esterin vahapitoisuus, ilmoitettuna mg/kg rasvaa, seuraavasti:
area of each ester’s peak, in square millimetres;
kunkin esterin piikin pinta-ala neliömillimetreinä
area of the internal standard’s peak, in square millimetres;
kunkin sisäisen standardin piikin pinta-ala neliömillimetreinä
mass of added internal standard, in milligrams;
lisätyn sisäisen standardin massa milligrammoina
m mass of sample for analysis, in grams.
m määritystä varten otetun näytteen massa grammoina.
EXPRESSION OF RESULTS
TULOSTEN ESITTÄMINEN
Indicate the total of the contents of the various C40 to C46 waxes in mg/kg fat (ppm).
C40–C46:n eri vahojen pitoisuuksien summa ilmoitetaan mg/kg rasvaa (ppm).
The components to be quantified refer to the peaks with carbon pair numbers between esters C40 and C46, using the example of the olive oil wax chromatogram shown in the figure below.
Huom. Määritetään piikkien pinta-aloista niiden komponenttien määrät, joissa on parillinen määrä C-atomeja välillä C40–C46, jäljempänä olevassa kuvassa esitetyn oliiviöljyn vahojen kromatogrammin mukaisesti.
If ester C46 appears twice, it is recommended that to identify it the fraction of the waxes of an olive-residue oil should be analysed where the C46 peak is easy to identify because it is in the clear majority.
Jos C46-esteri esiintyy kahtena piikkinä, sen tunnistamiseksi on syytä analysoida oliivinpuristemassaöljyn vahojen jae, jossa C46:n piikki on helppo tunnistaa, koska se on selvästi hallitsevin.
The results should be expressed to one decimal place.
Tulokset ilmoitetaan yhden desimaalin tarkkuudella.
Figure
KUVA
Chromatogram of the waxes of an olive oil
Oliiviöljyn vahojen kromatogrammi
Key:
Merkkien selitykset:
Lauryl arachidate
lauryyliarakidaatti
Diterpenic esters
1 diterpeeniesterit
2 + 2′ C40 esters
2 + 2′ C40-esterit
3 + 3′ C42 esters
3 + 3′ C42-esterit
4 + 4′ Esters C44
4 + 4′ esterit C44
esters
5 C46-esterit
Sterol esters and triterpenic alcohol
6 steroliesterit ja triterpeenialkoholi.
After elution of the sterol esters the chromatogram trace must not show any significant peaks (triglycerides).
Kun steroliesterit ovat eluoituneet, kromatogrammissa ei saa olla merkittäviä piikkejä (triglyseridit).
Determination of the linear velocity of the gas
Kaasun lineaarinopeuden määrittäminen
Inject 1-3 μl methane (or propane) into the GC apparatus after it has been regulated to normal operating conditions.
Injektoidaan 1–3 μl metaania (tai propaania) tavanomaisiin käyttöolosuhteisiin säädettyyn kaasukromatografialaitteistoon.
Measure the time it takes for the gas to flow through the column from the time it is injected to the time the peak appears (tM).
Mitataan aika, jonka kaasu kulkee kolonnin läpi, alkaen injektiohetkestä piikin muodostumiseen (tM).
The linear velocity in cm/s is given by the formula L/tM, where L is the length of the column in cm and tM the time measured in seconds.
Lineaarinopeus, cm/s, saadaan kaavasta L/tM, jossa L on kolonnin pituus senttimetreinä ja tM on aika sekunteina sekuntikellolla mitattuna.
DETERMINATION OF THE PERCENTAGE OF 2-GLYCERYL MONOPALMITATE
2-GLYSERYYLIMONOPALMITAATIN PROSENTTIOSUUDEN MÄÄRITTÄMINEN
PURPOSE AND SCOPE
TARKOITUS JA SOVELTAMISALA
This method describes the analysis procedure for determining the percentage of palmitic acid in position 2 of the triglycerides by evaluating 2-glyceryl monopalmitate.
Tällä menetelmällä määritetään triglyseridin 2-asemassa olevan palmitiinihapon prosenttiosuus 2-glyseryylimonopalmitaatin määrityksen avulla.
This method can be applied to liquid vegetable oils at ambient temperature (20 °C).
Menetelmää sovelletaan kasviöljyihin, jotka ovat nestemäisiä huoneenlämmössä (20 °C).
After preparation the oil sample is subjected to the action of pancreatic lipase: partial and specific hydrolysis in positions 1 and 3 of the triglyceride molecule causes monoglycerides to appear in position 2.
Öljynäyte valmistellaan ja käsitellään haimalipaasin avulla: kun triglyseridimolekyyli hydrolysoidaan osittain ja spesifisesti 1- ja 3-asemassa, jäävät jäljelle 2-asemassa olevat monoglyseridit.
The percentage of 2-glyceryl monopalmitate in the monoglyceride fraction is determined after silylation by capillary-column gas chromatography.
2-glyseryylimonopalmitaatin prosenttiosuus monoglyseridijakeessa määritetään silyloinnin jälkeen käyttäen kapillaarikaasukromatografista määritystä.
APPARATUS AND MATERIALS
VÄLINEISTÖ
25 ml Erlenmeyer flask
Erlenmeyer-pullo, 25 ml.
100, 250 and 300 ml beakers
Dekantterilaseja, 100, 250 ja 300 ml.
Glass chromatograph column, internal diameter 21-23 mm, length 400 mm, fitted with a sintered glass disc and a stopcock
Lasikolonni kromatografiaa varten (sisähalkaisija 21–23 mm, pituus 400 mm), varustettuna sintterilasilevyllä ja hanalla.
10, 50, 100 and 200 ml measuring cylinders
Koeputkia, 10, 50, 100 ja 200 ml.
100 and 250 ml flasks
Kolveja, 100 ja 250 ml.
Rotary evaporator
Pyöröhaihduttaja.
10 ml conical-bottomed centrifuge tubes with groundglass stopper
Kartiopohjaisia sentrifugiputkia, 10 ml, hiottu tulppa.
Centrifuge for 10 and 100 ml tubes
Sentrifugi 10 ja 100 ml:n putkia varten.
Thermostat permitting a stable temperature of 40 ± 0,5 °C
Termostaatti, joka ylläpitää lämpötilaa 40 °C ± 0,5 °C.
1 and 2 ml graduated pipettes
Mittapipettejä, 1 ja 2 ml.
1 ml hypodermic syringe
Injektioruisku, 1 ml.
100 μl microsyringe
Mikroruisku, 100 μl.
1000 ml funnel
Suppilo, 1000 ml
Capillary gas chromatograph with an on-column cold injector for direct injection of the sample into the column and a furnace able to maintain the selected temperature to approximately 1 °C
Kapillaarikolonnilla varustettu kaasukromatografi, jossa on kolonniin liitetty kylmäinjektori, jonka avulla näyte voidaan syöttää suoraan koloniin, sekä uuni, joka pysyy valitussa lämpötilassa yhden celsiusasteen tarkkuudella.
On-column cold injector for direct injection of the sample into the column
Kolonniin liitetty kylmäinjektori, näytteen syöttämiseksi suoraan kolonniin.
Flame ionisation detector and electrometer
Liekki-ionisaatiodetektori ja analysaattori.
Recorder-integrator adapted to the electrometer with a response rate no greater than 1 sec and a variable paper roll rate
Integroiva piirturi, joka toimii analysaattorin kanssa ja jonka vastenopeus on enintään 1 sekunti ja jonka paperin nopeutta voidaan säätää.
Capillary column made of glass or fused silica 8-12 metres long, 0,25-0,32 mm internal diameter, covered with methylpolysiloxane or phenyl methylpolysiloxane 5 %, 0,10-0,30 μm thick, useable at 370 °C
Lasinen tai kvartsilasinen kapillaarikolonni, jonka pituus on 8–12 m ja sisähalkaisija 0,25–0,32 mm ja jonka sisäpinta on päällystetty 5-prosenttisella metyylipolysiloksaanilla tai fenyylimetyylipolysiloksaanilla siten, että nestekerroksen paksuus on 0,10–0,30 μm, ja jota voidaan käyttää 370 °C:n lämpötilassa.
10 μl microsyringe fitted with a hardened needle, at least 7,5 cm long for direct on-column injection.
Mikroruisku, 10 μl, jossa on vähintään 7,5 cm:n kiinteä neula, jonka avulla näyte voidaan syöttää suoraan kolonniin.
Silica gel with a grain size of between 0,063 and 0,200 mm (70/280 mesh) prepared as follows: Place the silica gel in a porcelain capsule, dry in an incubator at 160 °C for four hours, then leave to cool at room temperature in a desiccator.
Silikageeli, jonka hiukkaskoko 0,063–0,200 mm (70/280 mesh) ja joka valmistetaan seuraavasti: Silikageeli pannaan posliiniastiaan, kuivataan lämpökaapissa 160 °C:n lämpötilassa neljän tunnin ajan, minkä jälkeen jäädytetään eksikkaattorissa huoneenlämmössä.
Add water equivalent to 5 % of the mass of the silica gel as follows: Weigh 152 g silica gel into an Erlenmeyer flask then add 8 g of distilled water, stopper and shake gently to distribute the water evenly.
Lisätään vettä 5 % silikageelin painosta seuraavasti: punnitaan 500 ml:n erlenmeyer-pulloon 152 g silikageeliä, lisätään 8 g tislattua vettä, suljetaan pullo ja ravistetaan varovasti siten, että vesi jakautuu tasaisesti.
Leave to stand for at least 12 hours before use.
Säilytetään vähintään 12 tuntia ennen käyttöä.
n-hexane (for chromatography)
N-heksaani, kromatografialaatua.
Isopropanol
Isopropanoli
Isopropanol, 1/1 (v/v) aqueous solution
Isopropanoli, vesiliuos 1/1 (V/V)
Pancreatic lipase.
Haimalipaasi.
Buffer solution of trishydroxymethylaminomethane: 1 M aqueous solution adjusted to pH 8 (potentiometric control) by conc. HCl (1/1 v/v)
Tri-hydroksimetyyliaminometaani-puskuriliuos: lisätään vesiliuokseen suolahappoa 1 M, kunnes pH on 8 (tarkistetaan potentiometrillä) (1/1 V/V)
Enzyme-quality sodium cholate, 0,1 % aqueous solution (this solution must be used within two weeks of its preparation)
Natriumkolaatti (entsyymilaatua), 0,1 % vesiliuos (käytettävä 15 päivän kuluessa valmistamisesta).
Calcium chloride, 22 % aqueous solution
Kalsiumkloridi, vesiliuos 22 %.
Diethyl ether for chromatography
Dietyylieetteri, kromatografialaatua.
Developer solvent: mixture of n-hexane/diethyl ether (87:13 v:v)
Kehitysliuos: n-heksaani/etyylieetteriseos (87/13) (V/V)
Sodium hydroxide, 12 % by weight solution
Natriumhydroksidi, 12-painoprosenttinen liuos.
Phenolphthalein, 1 % solution in ethanol
1-prosenttinen fenoliftaleiiniliuos etanolissa.
Carrier gas: hydrogen or helium, for gas chromatography
Kantajakaasut: vety tai helium, kaasukromatografista laatua.
Auxiliary gases: hydrogen, 99 % minimum purity, free from moisture and organic substances, and air, for gas chromatography, of the same purity
Apukaasut: vety, vähintään 99-prosenttinen, kuiva ja ilman orgaanisia aineita, ja vesi kaasukromatografista laatua, sama puhtausaste.
Other silylation reagents may be used, particularly bis-trimethylsilyl trifluoracetamide + 1 % trimethylchlorosilane, diluted with an identical volume of anhydrous pyridine.)
Voidaan käyttää myös muita silylointireagensseja, kuten esim. bis-trimetyylisilyylitrifluoriasetamidi + 1 % trimetyylikloorisilaania; reagenssi laimennetaan samalla määrällä vedetöntä pyridiiniä.)
Reference samples: pure monoglycerides or monoglyceride mixtures with a known percentage composition similar to that of the sample.
Standardit: puhtaat monoglyseridit tai monoglyseridien seokset, joiden prosenttiosuuksien mukainen tunnettu koostumus on samanlainen kuin näytteen.
METHOD
MENETTELY
Oils with a free acidity of less than 3 % do not need to be neutralised before chromatography on a silica gel column.
Öljyjä, joiden vapaiden happojen pitoisuus on alle 3 %, ei tarvitse neutraloida ennen silikageelikolonnikromatografiaa.
Oils with a free acidity of more than 3 % must be neutralised as per point 5.1.1.1.
Öljyt, joiden vapaiden happojen pitoisuus on yli 3 %, on neutraloitava 5.1.1.1 kohdan mukaisesti.
Pour 50 g of oil and 200 ml n-hexane into the 1000 ml funnel (3.13).
1000 ml:n suppiloon (3.13) kaadetaan 50 g öljyä ja 200 ml n-heksaania.
Add 100 ml of isopropanol and a quantity of 12 % sodium hydroxide solution (4.11) equivalent to the free acidity of the oil plus 5 %.
Lisätään 100 ml isopropanolia ja 12-prosenttista natriumhydroksidiliuosta (4.11) määrä, joka vastaa öljyn vapaiden rasvahappojen määrää lisättynä 5 prosentilla.
Shake vigorously for one minute.
Ravistetaan voimakkaasti yhden minuutin ajan.
Add 100 ml of distilled water, shake again and leave to stand.
Lisätään 100 ml tislattua vettä, ravistetaan uudelleen ja annetaan seistä.
After decanting, remove the lower layer containing the soaps.
Kun erottuminen on tapahtunut, pohjalla oleva saippuoitunut kerros poistetaan.
Remove any intermediate layers (mucilage and insoluble substances).
Myös mahdolliset välikerrokset (liimamaiset ja liukenemattomat aineet) poistetaan.
Wash the hexane solution of the neutralised oil with successive portions of 50-60 ml of the 1/1 (v/v) isopropanol/water solution (4.4) until the pink colouration of the phenolphthalein disappears.
Neutraalin öljyn heksaaniliuos pestään useita kertoja isopropanolin ja tislatun veden liuoksella, 50–60 ml, suhteessa 1:1 (V/V) (4.4), kunnes fenoliftaleiinin vaaleanpunainen väri on hävinnyt.
Remove most of the hexane by vacuum distillation (use a rotary evaporator, for example) and transfer the oil into a 100 ml flask (3.5).
Poistetaan suurin osa heksaania höyrystämällä tyhjiössä (käyttäen esim. kiertohaihdutinta) ja siirretään öljy 100 ml:n kolviin (3.5).
Dry the oil in vacuum until the solvent is completely removed.
Kuivataan öljy tyhjiössä, kunnes liuotin on kokonaan haihtunut.
After that procedure is completed, the acidity of the oil should be less than 0,5 %.
Tämän vaiheen jälkeen öljyn happopitoisuuden on oltava alle 0,5 %.
Put 1,0 g of the oil prepared as above into a 25 ml Erlenmeyer flask (3.1) and dissolve in 10 ml of developer mixture (4.10).
Kaadetaan 1,0 g edellä kuvatulla tavalla käsiteltyä öljyä 25 ml:n erlenmeyer-pulloon (3.1) ja liuotetaan se 10 ml:aan kehitysliuosta (4.10).
Leave the solution to stand for at least 15 minutes before silica gel column chromatography.
Liuoksen annetaan seistä vähintään 15 minuuttia ennen silikageelikolonnikromatografiaa.
If the solution is cloudy centrifuge it to ensure optimum conditions for chromatography.
Jos liuos on sameaa, se sentrifugoidaan optimaalisten edellytysten varmistamiseksi kromatografiaa varten.
(Ready-to-use 500 mg silica gel SPE cartridges can be used).
(Voidaan käyttää käyttövalmiita 500 mg:n SPE-silikageelipatruunoita.)
Preparation of the chromatography column
Kromatografiakolonnin esikäsittely
Pour about 30 ml of the developer solvent (4.10) into the column (3.3), insert a piece of cotton into the bottom part of the column using a glass rod; press to eliminate the air.
Kolonniin (3.3) kaadetaan noin 30 ml kehitysliuosta (4.10) ja kolonnin alaosaan työnnetään lasisauvalla pumpulituppo; painetaan tuppoa ilman poistamiseksi.
In a beaker prepare a suspension of 25 g of silica gel (4.1) in about 80 ml of developer solvent and pour it into the column using a funnel.
Valmistetaan dekantterilasissa suspensio, jossa on 25 g silikageeliä (4.1) ja noin 80 ml kehitysliuosta, ja kaadetaan se suppilon avulla kolonniin.
Check that all the silica gel is in the column; wash with developer solvent (4.10), open the stopcock and allow the liquid to reach a level about 2 mm above the level of the silica gel.
Varmistetaan, että kaikki silikageeli on syötetty kolonniin; pestään kehitysliuoksella (4.10), avataan hana ja annetaan nesteen tulla pylväästä, kunnes sen pinta on noin 2 mm piihappogeelin yläpinnan yläpuolella.
Column chromatography
Kolonnikromatografia
Weigh accurately 1,0 g of sample prepared as in point 5.1 into a 25 ml Erlenmeyer flask (3.1).
Punnitaan 25 ml:n erlenmeyer-pulloon (3.1) tarkasti 1,0 g 5.1 kohdan mukaisesti valmistettua näytettä.
Dissolve the sample in 10 ml of developer solvent (4.10).
Liuotetaan näyte 10 ml:aan kehitysliuosta (4.10).
Pour the solution into the chromatography column prepared as in point 5.1.3.
Kaadetaan liuos 5.1.3 kohdan mukaisesti valmisteltuun kromatografikolonniin.
Avoid disturbing the surface of the column.
Vältetään koskemasta kolonnin pintaa.
Open the stopcock and pour the sample solution until it reaches the level of the silica gel.
Hana avataan ja liuottimen annetaan tulla pylväästä, kunnes sen pinta on silikageelin pinnan tasolla.
Develop with 150 ml of the developer solvent.
Annetaan kehittyä 150 ml:ssa kehitysliuosta.
Adjust the flow rate to 2 ml/min (so that 150 ml enters the column in about 60-70 minutes).
Säädetään virtaukseksi 2 ml/minuutissa (siten että 150 ml valuu 60–70 minuutissa).
Recover the eluate in a previously weighed 250 ml flask.
Eluaatti kerätään 250 ml:n taarattuun kolviin.
Evaporate the solvent under vacuum and remove the final traces of the solvent under a nitrogen current.
Liuotin haihdutetaan tyhjiössä ja sen jäänteet poistetaan typpivirtauksen avulla.
Weigh the flask and calculate the recovered extract.
Punnitaan pullo ja lasketaan kerätty uute.
(If ready-to-use silica gel SPE cartridges are used use the following method: Put 1 ml of solution (5.1.2) into the prepared cartridges with 3 ml of n-hexane.
(Jos käytetään käyttövalmiita SPE-silikageelipatruunoita, toimitaan seuraavasti: Lisätään 1 ml liuosta (5.1.2) patruunoihin, jotka on etukäteen käsitelty 3 ml:lla n-heksaania.
After percolating the solution develop with 4 ml of n-hexane/diethyl ether 9/1 (v/v).
Kun liuos on suodattunut, annetaan kehittyä 4 ml:ssa n-heksaania/dietyylietteriä 9/1 (V/V).
Recover the eluate in a 10 ml tube and evaporate to dry in a nitrogen current.
Eluaatti kerätään 10 ml:n putkeen ja haihdutetaan kuiviin typpivirtauksen alla.
Expose the dry residue to pancreatic lipase (5.2).
Kuiva jäännös käsitellään haimalipaasin (5.2) avulla.
(It is essential to check the fatty acid composition before and after crossing the SPE cartridge.)
Rasvahappokoostumus on ehdottomasti tarkistettava sekä ennen SPE-patruunan käyttöä että sen jälkeen.
Hydrolysis by pancreatic lipase
Hydrolyysi haimalipaasin avulla
Weigh into the centrifuge tube 0.1 g of the oil prepared as in point 5.1.
Mitataan sentrifugin putkeen 0,1 g 5.1 kohdan mukaisesti valmisteltua öljyä.
Add 2 ml of buffer solution (4.6), 0,5 ml of the sodium cholate solution (4.7) and 0,2 ml of the calcium chloride solution, stirring well after each addition.
Lisätään 2 ml puskuriliuosta (4.6), 0,5 ml natriumkolaattiliuosta (4.7) ja 0,2 ml kalsiumkloridiliuosta sekoittaen hyvin jokaisen lisäyksen jälkeen.
Close the tube with the groundglass stopper and place in the thermostat at 40 + 0,5 °C.
Putki suljetaan hiotulla tulpalla ja asetetaan heti termostoituun hauteeseen, jonka lämpötila on 40 °C ± 0,5.
Add 20 mg of lipase, shake carefully (avoid wetting the stopper) and place the tube in the thermostat for exactly two minutes. Then remove it, shake vigorously for exactly 1 minute and leave to cool.
Putkeen lisätään 20 mg lipaasia, ravistetaan varovasti (niin että tulppa ei pääse kastumaan), asetetaan putki termostoituun hauteeseen tasan 2 minuutiksi ja poistetaan, minkä jälkeen ravistetaan voimakkaasti tasan 1 minuutti ja annetaan jäähtyä.
Add 1 ml of diethyl ether, stopper and shake vigorously, then centrifuge and transfer the ether solution into a clean, dry tube using a microsyringe.
Lisätään 1 ml dietyylieetteriä, suljetaan pullo ja ravistetaan voimakkaasti, sentrifugoidaan ja siirretään eetteriliuos mikroruiskulla puhtaaseen ja kuivaan putkeen.
Preparation of the silanised derivatives and gas chromatography
Silanoitujen johdannaisten ja kaasukromatografian valmistelu
With a microsyringe insert 100 μl of solution (5.2.3) into a 10 ml conical-bottomed tube.
Lisätään mikroruiskulla 10 ml:n kartiopohjaiseen putkeen 100 μl liuosta (5.2.3).
Remove the solvent under a slight nitrogen current, add 200 μl of silanisation reagent (4.15), stopper the tube and leave to stand for 20 minutes.
Liuotin haihdutetaan heikossa typpivirrassa, lisätään 20 μl silylointireagenssia (4.15), suljetaan putki tulpalla ja annetaan seistä 20 minuuttia.
After 20 minutes, add 1 to 5 ml of n-hexane (depending on the chromatography conditions): the resulting solution is ready for gas chromatography.
Lisätään 1–5 ml n-heksaania (kromatografiaolosuhteiden mukaisesti). Tuloksena on liuos kaasukromatografiaa varten.
Operating conditions:
Käyttöolosuhteet ovat seuraavat:
Injector temperature (on-column injector) lower than solvent boiling point (68 °C);
Injektorin (kolonniin liitetty kylmäinjektori) lämpötila matalampi kuin liuoksen kiehumislämpötila (68 °C),
Detector temperature: 350 °C;
Detektorin lämpötila: 350 °C,
Column temperature: programming of furnace temperature: 60 °C for 1 minute, increasing by 15 °C per minute up to 180 °C, then by 5 °C per minute up to 340 °C, then 340 °C for 13 minutes;
Kolonnin lämpötila: uunin lämpötila ohjelmoidaan seuraavasti: 60 °C yhden minuutin ajan, lisätään 15 °C minuutissa kunnes lämpötila on 180 °C, minkä jälkeen lisätään 5 °C minuutissa kunnes lämpötila on 340 °C, minkä jälkeen lämpötila pidetään 340 °C:ssa 13 minuutin ajan,
Carrier gas: hydrogen or helium, set at a linear velocity sufficient to obtain the resolution reflected in Figure 1.
Kantajakaasut: vety tai helium sopivalla lineaarinopeudella kuvassa 1 esitetyn resoluution saavuttamiseksi.
Operators will have to optimise them to obtain the desired resolution.
Käyttäjän on optimoitava ne halutun resoluution saavuttamiseksi.
The peak corresponding to 2-glyceryl monopalmitate must have a minimum height equal to 10 % of the recorder scale.)
2-glyseryylimonopalmitaatin piikin korkeuden on oltava vähintään 10 % piirturin asteikosta.),