natgillin/translations-raw huggingface dataset:
In order to avoid a false positive, the results obtained when testing the substance mixed with an inert material and/or when testing under an inert atmosphere should also be considered when interpreting the results.
Väärän positiivisen tuloksen välttämiseksi tulosten tulkinnassa on otettava huomioon myös tulokset, jotka on saatu testattaessa näytteen ja inertin aineen seosta tai suoritettaessa testiä inertissä ilmakehässä.
NF T 20-035 (September 85) Chemical products for industrial use.
NF T 20-035 (SEPT 85), Chemical products for industrial use.
Mould and accessories for the preparations of the pile
Muotti ja tarvikkeet näytteen valmistelua varten
NUMBER-AVERAGE MOLECULAR WEIGHT AND MOLECULAR WEIGHT DISTRIBUTION OF POLYMERS
POLYMEERIEN LUKUKESKIMÄÄRÄINEN MOLEKYYLIPAINO JA MOLEKYYLIPAINOJAKAUMA
This Gel Permeation Chromatographic method is a replicate of the OECD TG 118 (1996).
Tämä geelipermeaatiokromatografiamenetelmä (GPC) on toisinto OECD:n testausohjeesta N:o 118 (1996).
The fundamental principles and further technical information are given in reference (1).
Menetelmän periaatteet ja teknisiä lisätietoja on viitteessä 1.
Since the properties of polymers are so varied, it is impossible to describe one single method setting out precisely the conditions for separation and evaluation which cover all eventualities and specificities occurring in the separation of polymers.
Koska polymeerien ominaisuudet vaihtelevat suuresti, on mahdotonta kuvata yhtä ainoaa menetelmää, jossa selitettäisiin täsmällisesti kaikki polymeerien erotuksessa mahdollisesti esiintyvät erityiset seikat kattavat erotus- ja analysointiedellytykset.
In particular, complex polymer systems are often not amenable to gel permeation chromatography (GPC).
Erityisesti kompleksiset polymeerijärjestelmät eivät useinkaan sovi geelipermeaatiokromatografiaan.
When GPC is not practicable, the molecular weight may be determined by means of other methods (see Appendix).
Kun GPC:tä ei voida käyttää, molekyylipaino voidaan määrittää muilla menetelmillä (katso Liite).
In such cases, full details and justification should be given for the method used.
Tällöin on esitettävä käytetyn menetelmän yksityiskohdat ja perustelut.
The method described is based on DIN Standard 55672 (1).
Seuraavassa kuvattava menetelmä perustuu DIN-standardiin 55672 (1).
Detailed information about how to carry out the experiments and how to evaluate the data can be found in this DIN Standard.
Tässä standardissa esitetään yksityiskohtaisesti, miten kokeet suoritetaan ja tulokset arvioidaan.
In case modifications of the experimental conditions are necessary, these changes must be justified.
Jos koeolosuhteita täytyy muuttaa, on muutokset perusteltava. Muita standardeja voi käyttää, jos niistä annetaan täydelliset viitteet.
The number-average molecular weight Mn and the weight average molecular weight Mw are determined using the following equations:
Mn (lukukeskimääräinen molekyylipaino) ja Mw (painokeskimääräinen molekyylipaino) määritellään seuraavilla yhtälöillä:
Hi is the level of the detector signal from the baseline for the retention volume Vi,
Hi on detektorisignaalin korkeus perustasosta retentiotilavuudelle Vi,
Mi is the molecular weight of the polymer fraction at the retention volume Vi, and
Mi on retentiotilavuutta Vi vastaava polymeerifraktion molekyylipaino ja
n is the number of data points.
n on mittauspisteiden lukumäärä.
The breadth of the molecular weight distribution, which is a measure of the dispersity of the system, is given by the ratio Mw/Mn.
Molekyylipainojakauman leveys, joka on suhteessa järjestelmän dispersiivisyyteen, saadaan suhteesta Mw/Mn
The calibration curve can only be used in the determination of the molecular weight of the unknown sample if the conditions for the separation of the sample and the standards have been selected in an identical manner.
Kalibrointikäyrää voidaan käyttää tuntemattoman näytteen molekyylipainon määritykseen vain, jos näytteen ja standardin erotusolosuhteet on valittu samalla tavalla.
A determined relationship between the molecular weight and elution volume is only valid under the specific conditions of the particular experiment.
Molekyylipainon ja eluutiotilavuuden suhde on validi ainoastaan tietyn kokeen tietyissä koeolosuhteissa.
The conditions include, above all, the temperature, the solvent (or solvent mixture), the chromatography conditions and the separation column or system of columns.
Tärkeitä tekijöitä ovat ennen kaikkea lämpötila, liuotin (tai liuotinseos), kromatografiajärjestely sekä erotus pylväs tai pylväsjärjestelmä.
The molecular weights of the sample determined in this way are relative values and are described as ‘polystyrene equivalent molecular weights’.
Tällä tavoin määritetyt näytteen molekyylipainot ovat suhteellisia arvoja ja niistä käytetään nimitystä ”polystyreeniekvivalenttimolekyylipaino”.
This means that dependent on the structural and chemical differences between the sample and the standards, the molecular weights can deviate from the absolute values to a greater or a lesser degree.
Tämä tarkoittaa sitä, että riippuen näytteen ja standardien rakenne-eroista ja kemiallisista eroista molekyylipainot voivat poiketa absoluuttisista arvoista enemmän tai vähemmän.
If other standards are used, e.g. polyethylene glycol, polyethylene oxide, polymethyl methacrylate, polyacrylic acid, the reason should be stated.
Jos käytetään muita standardeja, esim. polyetyleeniglykolia, polyetyleenioksidia, poly-metyylimetakrylaattia tai polyakryylihappoa, on syy ilmoitettava.
Both the molecular weight distribution of the sample and the average molecular weights (Mn, Mw) can be determined using GPC.
Sekä näytteen molekyylipainojakauma että keskimääräiset molekyylipainot Mn ja Mw voidaan määrittää GPC:llä.
GPC is a special type of liquid chromatography in which the sample is separated according to the hydrodynamic volumes of the individual constituents (2).
GPC on erityinen nestekromatografian laji, jossa näytteen erottaminen perustuu seoksen yksittäisten aineiden hydrodynaamisiin tilavuuksiin (2).
Separation is effected as the sample passes through a column which is filled with a porous material, typically an organic gel.
Erottuminen tapahtuu, kun näyte kulkee huokoisella aineella, tyypillisesti orgaanisella geelillä täytetyn pylvään läpi.
Small molecules can penetrate the pores whereas large molecules are excluded.
Pienet molekyylit tunkeutuvat huokosiin, kun taas suuret molekyylit jäävät huokosten ulkopuolelle.
The path of the large molecules is thereby shorter and these are eluted first.
Isojen molekyylien kulkema tie on siten lyhyempi, ja ne tulevat ensimmäisenä ulos pylväästä.
The medium-sized molecules penetrate some of the pores and are eluted later.
Keskikokoiset molekyylit tunkeutuvat joihinkin huokosiin ja eluoituvat myöhemmin.
The smallest molecules, with a mean hydrodynamic radius smaller than the pores of the gel, can penetrate all of the pores.
Pienimmät molekyylit, joiden keskimääräinen hydrodynaaminen säde on pienempi kuin geelin huokoset, voivat tunkeutua kaikkiin huokosiin.
These are eluted last.
Ne eluoituvat viimeisinä.
In an ideal situation, the separation is governed entirely by the size of the molecular species, but in practice it is difficult to avoid at least some absorption effects interfering.
Ihanteellisessa tilanteessa erottumiseen vaikuttaa ainoastaan molekyylilajin koko, mutta käytännössä on vaikea välttää ainakin jonkin verran adsorptiosta aiheutuvaa haittaa.
Uneven column packing and dead volumes can worsen the situation (2).
Epätasaisesti pakattu pylväs ja kuolleet tilavuudet voivat pahentaa tilannetta (2).
Detection is effected by, e.g. refractive index or UV-absorption, and yields a simple distribution curve.
Detektorina käytetään esim. taitekerroin- tai UV-detektoria, ja tuloksena saadaan yksinkertainen jakaumakäyrä.
However, to attribute actual molecular weight values to the curve, it is necessary to calibrate the column by passing down polymers of known molecular weight and, ideally, of broadly similar structure e.g. various polystyrene standards.
Jotta käyrästä voidaan lukea oikeita molekyylipainoja, on pylväs kalibroitava molekyylipainoltaan tunnetuilla polymeereillä, joilla on mieluiten suunnilleen samanlainen rakenne, esim. erilaiset polystyreenistandardit.
Typically a Gaussian curve results, sometimes distorted by a small tail to the low molecular weight side, the vertical axis indicating the quantity, by weight, of the various molecular weight species eluted, and the horizontal axis the log molecular weight.
Jotta käyrästä voidaan lukea oikeita molekyylipainoja, on pylväs kalibroitava molekyylipainoltaan tunnetuilla polymeereillä, joilla on mieluiten suunnilleen samanlainen rakenne, esim. erilaiset polystyreenistandardit.
The repeatability (Relative Standard Deviation: RSD) of the elution volume should be better than 0,3 %.
Eluutiotilavuuden toistettavuuden (keskihajonnan keskivirhe: RSD) olisi oltava parempi kuin 0,3 %.
The required repeatability of the analysis has to be ensured by correction via an internal standard if a chromatogram is evaluated time-dependently and does not correspond to the above mentioned criterion (1).
Määrityksen vaadittu toistettavuus on varmistettava sisäistä standardia käyttämällä, jos kromatogrammin arviointi on aikariippuvainen eikä täytä edellä mainittuja kriteerejä (1).
The polydispersities are dependent on the molecular weights of the standards.
Polydispersiivisyys riippuu standardien molekyylipainoista.
In the case of polystyrene standards typical values are:
Polystyreenistandardien osalta tyypillisiä arvoja ovat:
(Mp is the molecular weight of the standard at the peak maximum)
(Mp on standardin molekyylipaino piikin maksimissa).
Preparation of the standard polystyrene solutions
Polystyreenistandardiliuosten valmistus
The polystyrene standards are dissolved by careful mixing in the chosen eluent.
Polystyreenistandardit liuotetaan sekoittamalla huolellisesti haluttuun eluointiliuokseen.
The recommendations of the manufacturer must be taken into account in the preparation of the solutions.
Valmistajan ohjeet on otettava huomioon liuosten valmistuksessa.
The concentrations of the standards chosen are dependent on various factors, e.g. injection volume, viscosity of the solution and sensitivity of the analytical detector.
Valittujen standardien pitoisuudet riippuvat eri tekijöistä, esim. injektiotilavuudesta, liuoksen viskositeetistä ja detektorin herkkyydestä.
The maximum injection volume must be adapted to the length of the column, in order to avoid overloading.
Suurin injektiotilavuus on sovitettava pylvään pituuden mukaan, ettei pylvästä kuormiteta liikaa.
Typical injection volumes for analytical separations using GPC with a column of 30 cm × 7,8 mm are normally between 40 and 100 μl.
Tyypilliset injektiotilavuudet käytettäessä GPC:tä analyyttisiin erotuksiin pylväässä, jonka koko on 30 cm x 7,8 mm, ovat tavallisesti 40–100 μl.
Higher volumes are possible, but they should not exceed 250 μl.
Suuremmat tilavuudet ovat mahdollisia, mutta eivät saisi olla enemmän kuin 250 μl.
The optimal ratio between the injection volume and the concentration must be determined prior to the actual calibration of the column.
Injektiotilavuuden ja aineen pitoisuuden paras suhde on määritettävä ennen pylvään varsinaista kalibrointia.
Preparation of the sample solution
Näyteliuoksen valmistus
In principle, the same requirements apply to the preparation of the sample solutions.
Periaatteessa samat vaatimukset koskevat näyteliuosten valmistamista.
The sample is dissolved in a suitable solvent, e.g. tetrahydrofuran (THF), by shaking carefully.
Näyte liuotetaan sopivaan liuottimeen (esim. tetrahydrofuraaniin (THF) ravistamalla huolellisesti.
Under no circumstances should it be dissolved using an ultrasonic bath.
Sitä ei saa missään tapauksessa liuottaa ultraäänihauteessa.
When necessary, the sample solution is purified via a membrane filter with a pore size of between 0,2 and 2 μm.
Tarpeen vaatiessa näyte puhdistetaan suodattamalla kalvolla, jonka huokoskoko on 0,2–2 μm.
The presence of undissolved particles must be recorded in the final report as these may be due to high molecular weight species.
Jos näytteessä on liukenemattomia hiukkasia, on tämä kirjattava loppuraporttiin, koska se saattaa johtua suurikokoisista molekyyleistä.
An appropriate method should be used to determine the percentage by weight of the undissolved particles.
Liukenemattomien hiukkasten painoprosenttiosuus on määritettävä jollakin sopivalla menetelmällä.
The solutions should be used within 24 hours.
Liuokset on käytettävä vuorokauden sisällä.
solvent reservoir,
liuotinsäiliö
degasser (where appropriate),
kaasunpoistolaite (tarvittaessa)
pump,
pumppu
pulse dampener (where appropriate),
pulssinvaimennin (tarvittaessa)
injection system,
injektiojärjestelmä
chromatography columns,
kromatografiapylväät
detector,
ilmaisin (detektori)
flowmeter (where appropriate),
virtausmittari (tarvittaessa)
data recorder-processor,
tulosten tallennus/prosessointilaite
waste vessel.
jäteastia.
It must be ensured that the GPC system is inert with regard to the utilised solvents (e.g. by the use of steel capillaries for THF solvent).
On varmistettava, että GPC-laitteisto ei reagoi käytettävien liuottimien kanssa (esim. THF:n kanssa on käytettävä teräskapillaareja).
Injection and solvent delivery system
Injektiojärjestelmä ja liuottimen annostelujärjestelmä
A defined volume of the sample solution is loaded onto the column either using an auto-sampler or manually in a sharply defined zone.
Määrätty näytetilavuus syötetään pylvääseen joko automaattisella näytteensyöttölaitteella tai käsin tarkasti määriteltyyn vyöhykkeeseen.
Withdrawing or depressing the plunger of the syringe too quickly, if done manually, can cause changes in the observed molecular weight distribution.
Jos ruiskun mäntää vedetään tai työnnetään liian nopeasti, se voi aiheuttaa muutoksia havaitussa molekyylipainojakaumassa.
The solvent-delivery system should, as far as possible, be pulsation-free ideally incorporating a pulse dampener.
Liuotinta pumppaavien pumppujen olisi oltava mahdollisimman tasaisia ja niissä saisi mieluiten olla pulssinvaimennin.
The flow rate is of the order of 1 ml/min.
Virtausnopeuden pitäisi olla noin 1 ml/min.
Column
Pylväs
Depending on the sample, the polymer is characterised using either a simple column or several columns connected in sequence.
Näytteestä riippuen polymeerin ominaisuudet määritetään käyttäen joko yhtä pylvästä tai useita peräkkäin kytkettyjä pylväitä.
A number of porous column materials with defined properties (e.g. pore size, exclusion limits) are commercially available.
Kaupallisesti on saatavilla lukuisia pylväsmateriaaleja, joiden ominaisuudet on määritelty (esim. huokoskoko, ekskluusiorajat).
Selection of the separation gel or the length of the column is dependent on both the properties of the sample (hydrodynamic volumes, molecular weight distribution) and the specific conditions for separation such as solvent, temperature and flow rate (1)(2)(3).
Erotusgeelin ja pylvään pituuden valinta riippuu sekä näytteen ominaisuuksista (hydrodynaamiset tilavuudet, molekyylipainojakauma) että erotuksen erityisvaatimuksista kuten liuottimesta, lämpötilasta ja virtausnopeudesta (1) (2) (3).
Theoretical plates
Teoreettiset levyt
The column or the combination of columns used for separation must be characterised by the number of theoretical plates.
Käytettävästä pylväästä tai pylväsyhdistelmästä on tiedettävä teoreettisten levyjen lukumäärä.
This involves, in the case of THF as elution solvent, loading a solution of ethyl benzene or other suitable non-polar solute onto a column of known length.
Tätä varten syötetään pituudeltaan tunnettuun pylvääseen — jos THF on eluutioliuotin — etyylibentseeniliuosta tai muuta sopivaa ei-polaarista liuotinta.
The number of theoretical plates is given by the following equation:
Teoreettisten levyjen lukumäärä saadaan seuraavasta yhtälöstä:
N the number of theoretical plates
N on teoreettisten levyjen lukumäärä
the elution volume at the peak maximum
on eluutiotilavuus piikin maksimin kohdalla
W the baseline peak width
W on piikin leveys perusviivalla
the peak width at half height
on piikin leveys piikin korkeuden puolivälissä.
Separation efficiency
Erotusteho
In addition to the number of theoretical plates, which is a quantity determining the bandwidth, a part is also played by the separation efficiency, this being determined by the steepness of the calibration curve.
Teoreettisten levyjen lukumäärän lisäksi, joka on vyöhykkeen leveyden määräävä suure, myös erotusteholla on osansa. Erotustehon määrää kalibraatiokäyrän jyrkkyys.
The separation efficiency of a column is obtained from the following relationship:
Pylvään erotusteho saadaan seuraavasta yhtälöstä:
cross sectional area of the column
pylvään leikkausen pinta-ala
the elution volume for polystyrene with the molecular weight Mx
on sellaisen polystyreenin, jonka molekyylipaino on Mx, eluutiotilavuus
the elution volume for polystyrene with a ten times greater molecular weight
on molekyylipainoltaan kymmenen kertaa suuremman polystyreenin eluutiotilavuus.
The resolution of the system is commonly defined as follows:
Järjestelmän erotuskyky määritellään yleensä seuraavasti:
the elution volumes of the two polystyrene standards at the peak maximum
ovat kahden polystyreenistandardin eluutiotilavuudet piikin maksimissa
the peak widths at the base-line
ovat piikin leveydet perusviivalla
the molecular weights at the peak maximum (should differ by a factor of 10)
ovat molekyylipainot piikin maksimissa (niiden ero pitäisi olla vähintään 10-kertainen).
The R-value for the column system should be greater than 1.7 (4).
Pylvään R-arvon olisi oltava suurempi kuin 1,7 (4).
All solvents must be of high purity (for THF purity of 99,5 % is used).
Kaikkien liuottimien on oltava korkeaa puhtauslaatua (THF:n puhtaus 99,5 %).
The solvent reservoir (if necessary in an inert gas atmosphere) must be sufficiently large for the calibration of the column and several sample analyses.
Liuotinastian (tarvittaessa inertissä kaasussa) on oltava riittävän iso pylvään kalibroimiseen ja useiden näytteiden määrittämiseen.
The solvent must be degassed before it is transported to the column via the pump.
Liuottimesta on poistettava kaasut ennen kuin sitä pumpataan pylvääseen.
Temperature control
Lämpötilansäätö
The temperature of the critical internal components (injection loop, columns, detector and tubing) should be constant and consistent with the choice of solvent.
Tärkeiden laitteiston sisäisten osien (injektiosilmukka, pylväät, detektori ja letkut/putket) lämpötilan olisi oltava vakaa ja valitulle liuottimelle sopiva.
Detector
Detektori
The purpose of the detector is to record quantitatively the concentration of sample eluted from the column.
Detektorin tarkoitus on mitata pylväästä tulevan näytteen pitoisuus.
In order to avoid unnecessary broadening of peaks the cuvette volume of the detector cell must be kept as small as possible.
Jotta piikit eivät leviäisi tarpeettomasti, on detektorin mittauskyvetin tilavuuden oltava mahdollisimman pieni.
However, if required by the specific properties of the sample or the elution solvent, other types of detectors can be used, e.g. UV/VIS, IR, viscosity detectors, etc.
Muitakin detektoreja, esim. UV/VIS-, IR- ja viskositeettidetekto-reja voidaan käyttää, mikäli näytteen tai eluutioliuottimen erityiset ominaisuudet edellyttävät sitä.
DATA AND REPORTING
MÄÄRITYSTULOKSET JA TULOSTEN ILMOITTAMINEN
DATA
MÄÄRITYSTULOKSET
The DIN Standard (1) should be referred to for the detailed evaluation criteria as well as for the requirements relating to the collecting and processing of data.
Yksityiskohtaisten arviointiperusteiden samoin kuin määritystulosten keräämisen ja käsittelyn osalta on noudatettava DIN-standardin (1) määrävksiä.
Mn, Mw, Mw/Mn and Mp must be provided for every measurement.
Mn, Mw, Mw/Mn ja Mp on ilmoitettava jokaisesta mittauksesta.
It is necessary to indicate explicitly that the measured values are relative values equivalent to the molecular weights of the standard used.
On ilmoitettava selvästi, että mitatut arvot ovat suhteellisia arvoja, jotka ovat suhteessa käytettyjen standardien molekyylipainoihin.
After determination of the retention volumes or the retention times (possibly corrected using an internal standard), log Mp values (Mp being the peak maxima of the calibration standard) are plotted against one of those quantities.
Kun retentiotilavuudet tai retentioajat (mahdollisesti korjattuina sisäisten standardien suhteen on määritetty, esitetään log M -arvot (Mp on kalibrointistandardin piikin korkein kohta) jonkin edellä mainitun suureen funktiona.
The number average and the weight-average molecular weights are generally determined by means of electronic data processing, based on the formulas of section 1.2.
Kalibrointikäyrän loppupiste pienen molekyylipainon päässä määritetään n-heksyylibentseenin tai jonkin muun sopivan ei-polaarisen liuottimen avulla Mn ja Mw määritetään tavallisesti tietokoneella osastossa 1.2 esitettyjen kaavojen perusteella.
In case manual digitisation is used, ASTM D 3536-91 can be consulted (3).
Jos käytetään manuaalista digitointia, voidaan ohjeeksi katsoa menetelmää ASTM D 3536-91 (3).
The distribution curve must be provided in the form of a table or as figure (differential frequency or sum percentages against log M).
Jakaumakäyrä on esitettävä taulukon tai kuvan muodossa (differentiaalinen taajuus tai summaprosenttiosuudet log M:n funktiona).
In the graphic representation, one molecular weight decade should be normally about 4 cm in width and the peak maximum should be about 8 cm in height.
Graafisessa esityksessä yksi molekyylipainon kymmenen potenssi pitäisi olla tavallisesti noin 4 cm leveä ja piikin maksimin pitäisi olla noin 8 cm korkea.
In the case of integral distribution curves the difference in the ordinate between 0 and 100 % should be about 10 cm.
Koko jakaumakäyrän osalta y-akselin korkeuden 0 ja 100 %:n välillä olisi oltava noin 10 cm.
The test report must include the following information:
Testiselosteessa on oltava seuraavat tiedot:
Test substance:
Testiaine:
available information about test substance (identity, additives, impurities),
saatavissa olevat tiedot testattavasta aineesta (tunnistetiedot, lisäaineet, epäpuhtaudet),
description of the treatment of the sample, observations, problems.
näytteen käsittelyn kuvaus, mahdolliset huomiot ja ongelmat.
Instrumentation:
Laitteisto
reservoir of eluent, inert gas, degassing of the eluent, composition of the eluent, impurities,
eluenttisailiö, inertti kaasu, kaasun poisto eluentista, eluentin koostumus, epäpuhtaudet
pump, pulse dampener, injection system,
pumppu, pulssinvaimennin, injektiojärjestelmä
separation columns (manufacturer, all information about the characteristics of the columns, such as pore size, kind of separation material, etc., number, length and order of the columns used),
erotuspylväät (valmistaja, kaikki tiedot pylväiden ominaisuuksista kuten huokoskoko, erotusmateriaalin tyyppi jne, käytettävien pylväiden lukumäärä, pituus ja järjestys),
number of the theoretical plates of the column (or combination), separation efficiency (resolution of the system),
pylvään (tai pylväsyhdistelmän) teoreettisten levyjen lukumäärä, erotusteho (järjestelmän erotuskyky),
information on symmetry of the peaks,
piikkien symmetriaa koskevat tiedot,
column temperature, kind of temperature control,
pylvään lämpötila, lämpötilan säätötapa,
detector (measurement principle, type, cuvette volume),
detektori (mittausperiaate, tyyppi, kyvetin tilavuus),
flowmeter if used (manufacturer, measurement principle),
mahdollinen virtausmittari (valmistaja, mittausperiaate),
system to record and process data (hardware and software).
mittaustulosten tallennus- ja käsittelyjärjestelmä (laitteet ja ohjelmat).
Calibration of the system:
Järjestelmän kalibrointi
detailed description of the method used to construct the calibration curve,
kalibrointikäyrän määrittämiseksi käytetyn menetelmän tarkka kuvaus,
information about quality criteria for this method (e.g. correlation coefficient, error sum of squares, etc.),
tiedot menetelmän laatukriteereistä (esim. korrelaatiokerroin, jäännösneliösumma jne.),