natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Commission Regulation (EC) No 273/2008 sets out the methods to be applied in assessing whether milk and milk products comply with the eligibility requirements laid down in those Regulations for public intervention and aid for private storage.
Komisjoni määruses (EÜ) nr 273/2008 on sätestatud meetodid, mida kasutatakse, et hinnata piima ja piimatoodete vastavust kõnealustes määrustes sätestatud kõlblikkusnõuetele seoses riikliku sekkumise ja eraladustamistoetusega.
In the light of technical developments in the methodology used in the analysis and quality evaluation of milk and milk products, substantial changes should be made in order to simplify and to provide for updated references to ISO standards.
Võttes arvesse piima ja piimatoodete analüüsi- ja kvaliteedihindamismetoodika tehnilist arengut, tuleks teha sisulisi muutusi, et kõnealust metoodikat lihtsustada ja ajakohastada viited ISO standarditele.
In the interests of clarity and efficiency, and having regard to the extent and technical nature of the amendments to the provisions of Regulation (EC) No 273/2008, the relevant provisions of that Regulation should be incorporated into Implementing Regulation (EU) 2016/1240.
Selguse ja tõhususe huvides ning võttes arvesse määruse (EÜ) nr 273/2008 sätete muutmise ulatust ja tehnilist iseloomu, tuleks kõnealuse määruse asjaomased sätted lisada rakendusmäärusesse (EL) 2016/1240.
In order to ensure uniform compliance with the new standards and methods across Member States, laboratories should be allowed a sufficient period of time to review procedures and apply the updated methods.
Et tagada uute standardite ja meetodite ühtne järgimine kõigis liikmesriikides, tuleks laboritele anda piisavalt aega menetluste läbivaatamiseks ja ajakohastatud meetodite rakendamiseks.
In the interests of legal certainty Regulation (EC) No 273/2008 should be repealed.
Õiguskindluse huvides tuleks määrus (EÜ) nr 273/2008 kehtetuks tunnistada.
for butter: in Parts I and Ia of Annex IV to this Regulation’;
või puhul käesoleva määruse IV lisa I ja Ia osa;“
for skimmed milk powder: in Parts I and Ia of Annex V to this Regulation’;
lõssipulbri puhul käesoleva määruse V lisa I ja Ia osa.“;
The methods to be used to determine the quality of cereals, butter and skimmed milk powder eligible for public intervention referred to in Annexes I, IV and V respectively, shall be those established by the latest versions of the relevant European or international standards, as the case may be, in force at least 6 months before the first day of the public intervention period as defined in Article 12 of Regulation (EU) No 1308/2013.’;
Meetodid, mida riikliku sekkumise puhul kasutatakse vastavalt I, IV ja V lisas osutatud teravilja, või ja lõssipulbri kvaliteedi määramiseks, peavad vastama asjaomaste Euroopa või rahvusvaheliste standardite viimastele versioonidele, mis on kehtinud vähemalt kuus kuud enne riikliku sekkumise ajavahemiku esimest päeva, nagu määratletud määruse (EL) nr 1308/2013 artiklis 12.“
the following Article 60a is inserted:
Lisatakse artikkel 60a:
Specific provision on checks relating to public intervention and aid for private storage for milk and milk products
Riikliku sekkumise ja eraladustamistoetusega seotud piima ja piimatoodete kontrollide erisätted
The eligibility of butter, skimmed milk powder and cheese to receive aid for private storage shall be established in accordance with the methods laid down in Annexes VI, VII and VIII respectively.
Või, lõssipulbri ja juustu kõlblikkus eraladustamistoetuse saamiseks tehakse kindlaks vastavalt VI, VII ja VIII lisaga kehtestatud meetoditele.
Those methods shall be established by reference to the latest versions of the relevant European or international standards, as the case may be, in force at least 6 months before the first day of the public intervention period as defined in Article 12 of Regulation (EU) No 1308/2013.
Kõnealused meetodid peavad vastama asjaomaste Euroopa või rahvusvaheliste standardite viimastele versioonidele, mis on kehtinud vähemalt kuus kuud enne riikliku sekkumise ajavahemiku esimest päeva, nagu määratletud määruse (EL) nr 1308/2013 artiklis 12.
The results of the checks conducted by applying the methods set out in this Regulation shall be evaluated in accordance with Annex IX.’;
Käesoleva määrusega sätestatud meetodite abil läbi viidud kontrollide tulemusi hinnatakse vastavalt IX lisale.“
Regulation (EC) No 273/2008 is repealed.
Määrus (EÜ) nr 273/2008 tunnistatakse kehtetuks.
Done at Brussels, 30 January 2018.
Brüssel, 30. jaanuar 2018
549.
Komisjoni 18. mai 2016. aasta delegeeritud määrus (EL) 2016/1238, millega täiendatakse Euroopa Parlamendi ja nõukogu määrust (EL) nr 1308/2013 riikliku sekkumise ja eraladustamistoetuse osas (ELT L 206, 30.7.2016, lk 15).
Commission Delegated Regulation (EU) 2016/1238 of 18 May 2016 supplementing Regulation (EU) No 1308/2013 of the European Parliament and of the Council with regard to public intervention and aid for private storage (OJ L 206, 30.7.2016, p.
Komisjoni 18. mai 2016. aasta rakendusmäärus (EL) 2016/1240, millega kehtestatakse Euroopa Parlamendi ja nõukogu määruse (EL) nr 1308/2013 rakenduseeskirjad riikliku sekkumise ja eraladustamistoetuse osas (ELT L 206, 30.7.2016, lk 71).
15).
Komisjoni 5. märtsi 2008. aasta määrus (EÜ) nr 273/2008, millega kehtestatakse nõukogu määruse (EÜ) nr 1255/1999 üksikasjalikud rakenduseeskirjad piima ja piimatoodete analüüsimise ning kvaliteedi hindamise meetodite kohta (ELT L 88, 29.3.2008, lk 1).
Commission Implementing Regulation (EU) 2016/1240 of 18 May 2016 laying down rules for the application of Regulation (EU) No 1308/2013 of the European Parliament and of the Council with regard to public intervention and aid for private storage (OJ L 206, 30.7.2016, p.
LISA
71).
Rakendusmääruse (EL) 2016/1240 lisasid muudetakse järgmiselt.
Commission Regulation (EC) No 273/2008 of 5 March 2008 laying down detailed rules for the application of Council Regulation (EC) No 1255/1999 as regards methods for the analysis and quality evaluation of milk and milk products (OJ L 88, 29.3.2008, p.
IV lisa muudetakse järgmiselt:
1).
I osas asendatakse punkti 2 teine lõik järgmisega:
ANNEX
„Iga proovi hinnatakse eraldi.
The Annexes to Implementing Regulation (EU) 2016/1240 are amended as follows:
Uute proovide võtmine ja kordushindamine ei ole lubatud.“;
Annex IV is amended as follows:
lisatakse Ia osa järgmiselt:
in Part I, point 2, the second sub-paragraph is replaced by the following:
„IA OSA
‘Each sample shall be assessed individually.
Mageda või analüüsimeetodid seoses riikliku sekkumisega
No resampling or re-evaluation is allowed.’;
Parameeter
the following Part Ia is inserted:
Meetod
‘PART IA
Rasvasisaldus
Methods of analysis of unsalted butter for public intervention
ISO 17189 või ISO 3727, 3. osa
Parameter
Veesisaldus
Method
ISO 3727, 1. osa
Fat
Rasvata kuivainete sisaldus
ISO 17189 or ISO 3727 part 3
ISO 3727, 2. osa
Water
Rasva happesus
ISO 3727 part 1
Peroksiidarv
Non-fat solids
Mittepiimarasv
ISO 3727 part 2
Organoleptilised omadused
Fat acidity
ISO 22935, 2. ja 3. osa ning allpool esitatud hindamistabel.
Peroxide value
Hindamistabel
Non-milk fat
Välimus
Sensory characteristics
Konsistents
ISO 22935 parts 2 and 3 and scoring table hereafter.
Lõhn ja maitse
Scoring table
Punktid
Appearance
Märkused
Consistency
Väga hea
Odour and Flavour
Ideaalne tüüp
Points
Kõrgeim kvaliteet
Remarks
(ühtlaselt kuiv)
Very good
(ühtlaselt määritav)
Ideal type
(täiesti puhas õrn lõhn)
Highest quality
Hea
(equal dry)
(märgatavaid puudusi ei ole)
(equal spreadable)
1, 2 või 3
(absolutely pure finest odour)
Mis tahes puudus
Good
Mis tahes puudus“
(no evident defects)
V lisas lisatakse järgmine Ia osa:
1, 2 or 3
Lõssipulbri analüüsimeetodid seoses riikliku sekkumisega
Any defect
Valgusisaldus
Any defect’
ISO 8968, 1. osa
in Annex V the following Part Ia is inserted:
Happesus
Methods of analysis of skimmed milk powder for public intervention
Laktaadisisaldus
Protein
Fosfataastest
ISO 8968 part 1
ISO 11816, 1. osa
Phosphatase test
ISO 4833, 1. osa
ISO 11816 part 1
Petipiimasisaldus
Insolubility index
I liide
ISO 8156
Laabivadaku sisaldus
Scorched particles ADPI
II ja III liide
Micro-organisms
Happevadaku sisaldus
ISO 4833-part 1
ISO 8069 või kohapealsed kontrollid
Buttermilk
Organoleptiline kontroll
Appendix I
ISO 22935, 2. ja 3. osa
Rennet whey
LÕSSIPULBER: FOSFATIDÜÜLSERIINI JA FOSFATIDÜÜLETANOOLAMIINI KVANTITATIIVNE MÄÄRAMINE
Appendix II and III
Meetod: pöördfaasiline kõrgsurvevedelikkromatograafia (HPLC)
Acid whey
EESMÄRK JA RAKENDUSALA
ISO 8069 or On-the-spot inspections
Käesoleva meetodiga on võimalik määrata fosfatidüülseriini (PS) ja fosfatidüületanoolamiini (PE) kogus lõssipulbris ja sellega saab tuvastada petipiimapulbri lisandit lõssipulbris.
Sensory checks
MÄÄRATLUS
ISO 22935 part 2 and 3
PS + PE sisaldus : aine massiosa, mis on määratud siinkirjeldatud meetodi abil.
SKIMMED MILK POWDER: QUANTITATIVE DETERMINATION OF PHOSPHATIDYLSERINE AND PHOSPHATIDYLETHANOLAMINE
Tulemus väljendatakse dipalmitoüülfosfatidüületanoolamiini (PEDP) milligrammides 100 g pulbri kohta.
Method: reversed-phase HPLC
MEETODI PÕHIMÕTE
PURPOSE AND FIELD OF APPLICATION
Taastatud piimapulbrist ekstraheeritakse metanooliga aminofosfolipiidid.
The method describes a procedure for the quantitative determination of phosphatidylserine (PS) and phosphatidylethanolamine (PE) in skimmed milk powder (SMP) and is suitable for detecting buttermilk solids in SMP.
PS ja PE määratakse o-ftaaldialdehüüdderivaatidena (OPA) pöördfaasilise HPLC ja fluorestsentsdetektori abil.
DEFINITION
PS ja PE sisaldus uuritavas proovis määratakse kvantitatiivselt standardproovi suhtes, mis sisaldab teadaolevat kogust PEDPd.
PS + PE content : the mass fraction of substance determined using the procedure here specified.
REAKTIIVID
The result is expressed as milligrams of phosphatidylethanolamine dipalmitoyl (PEDP) per 100 g powder.
Kõik reaktiivid peavad olema analüütiliselt puhtad.
PRINCIPLE OF THE METHOD
Kasutada tuleb destilleeritud või vähemalt samaväärse puhtusastmega vett, kui ei ole ette nähtud teisiti.
Extraction of aminophospholipids by methanol from reconstituted milk powder.
Standardaine: vähemalt 99 % puhtusastmega PEDP
Determination of PS and PE as o-phthaldialdehyde (OPA) derivatives by reversed-phase (RP) HPLC and fluorescence detection.
Märkus: standardainet tuleb säilitada – 18 °C juures.
Quantification of PS and PE content in the test sample by reference to a standard sample containing a known amount of PEDP.
Reaktiivid standardproovide ja uuritavate proovide valmistamiseks
REAGENTS
HPLC jaoks sobiva puhtusastmega metanool
All reagents shall be of recognised analytical grade.
HPLC jaoks sobiva puhtusastmega kloroform
Water shall be distilled or water of at least equivalent purity, unless otherwise specified.
Trüptamiinmonohüdrokloriid
Standard material: PEDP, at least 99 % pure
Reaktiivid o-ftaaldialdehüüdi derivaatide valmistamiseks
Note: Standard material shall be stored at – 18 °C.
Naatriumhüdroksiidi 12 M vesilahus
Reagents for standard sample and test sample preparation
Boorhappe 0,4 M vesilahus, pH naatriumhüdroksiidiga (4.3.1) reguleeritud 10,0-ni
HPLC-grade methanol
2-merkaptoetanool
HPLC-grade chloroform
o-ftaaldialdehüüd (OPA)
Tryptamine-monohydrochloride
HPLC elueerimislahustid
Reagents for o-phthaldialdehyde derivatisation
Elueerimislahustid peavad olema valmistatud HPLC jaoks sobiva puhtusastmega reaktiividest.
Sodium hydroxide, 12 M water solution
HPLC jaoks sobiva puhtusastmega vesi
Boric acid, 0,4 M water solution adjusted to pH 10,0 with sodium hydroxide (4.3.1)
Metanool, mille puhtus on fluorimeetriliselt kontrollitud
2-mercaptoethanol
Tetrahüdrofuraan
o-phthaldialdehyde (OPA)
Naatriumdivesinikfosfaat
HPLC elution solvents
Naatriumatsetaat
Elution solvents shall be prepared using HPLC-grade reagents.
Äädikhape
HPLC-grade water
APARATUUR
Methanol of tested fluorimetric purity
Analüütilised kaalud, mõõtetäpsus 1 mg, jaotise väärtus 0,1 mg.
Tetrahydrofuran
Keeduklaasid ruumalaga 25 ja 100 ml
Sodium dihydrogen phosphate
Pipetid, millega saab lisada 1 ja 10 ml
Sodium acetate
Magnetsegur
Acetic acid.
Mõõtepipetid, millega saab lisada 0,2, 0,5 ja 5 ml
APPARATUS
Mõõtekolvid ruumalaga 10, 50 ja 100 ml
Analytical balance, capable of weighing to the nearest 1 mg, with a readability of 0,1 mg
Süstlad ruumalaga 20 ja 100 μl.
Beakers, 25 and 100 ml capacity
Ultrahelivann
Pipettes, capable of delivering 1 and 10 ml
Tsentrifuug, mis võimaldab kiirendusi 27000 × g
Magnetic stirrer
Klaasviaalid ruumalaga ligikaudu 5 ml
Graduated pipettes, capable of delivering 0,2, 0,5 and 5 ml
Mõõtesilinder ruumalaga 25 ml
Volumetric flasks, 10, 50 and 100 ml capacity
pH-meeter täpsusega kuni 0,1 pH ühikut
Syringes, 20 and 100 μl capacity
HPLC seadmed
Ultrasonic bath
Gradientpumbasüsteem, töökiirus 1,0 ml/min 200-baarise rõhu juures
Centrifuge, capable of operating at 27000 × g
Automaatproovisisesti, mille abil saab valmistada derivaate
Glass vials, about 5 ml capacity
Kolonnisoojendi, mis võimaldab hoida kolonni temperatuuril 30 ± 1 °C
Graduated cylinder, 25 ml capacity
Fluorestsentsdetektor, reguleeritud ergastuslainepikkusele 330 nm ja kiirguslainepikkusele 440 nm
pH-meter, accurate to 0,1 pH units
Integraator või andmetöötlustarkvara, mis võimaldab mõõta piikide pindala
HPLC equipment
Kolonn LiChrospher® – 100 (250 × 4,6 mm) või samaväärne kolonn, mis on täidetud oktadetsüülsilaaniga (C 18), osakeste suurus 5 μm.
Gradient pumping system, capable of operating at 1,0 ml/min at 200 bar
PROOVIVÕTT
Autosampler with derivatisation capability
Proovid tuleb võtta vastavalt ISO standardile 707.
Column heater, capable of maintaining the column at 30 °C ± 1 °C
TÖÖ KÄIK
Fluorescence detector, capable of operating at 330 nm excitation wavelength and 440 nm emission wavelength
Sisestandardlahuse valmistamine
Integrator or data processing software capable of peak area measurement
Kaaluda 100 ml mõõtekolbi (5.6) 30,0 ± 0,1 mg trüptamiinmonohüdrokloriidi (4.2.3) kaalutis ning täita kolb metanooliga (4.2.1) kuni märgini.
A LiChrospher® — 100 column (250 × 4,6 mm) or an equivalent column packed with octadecylsilane (C 18), 5 μm particle size.
Pipettida 1 ml (5.3) saadud lahust 10 ml mõõtekolbi (5.6) ning täita kolb metanooliga (4.2.1) kuni märgini, et saavutada trüptamiini kontsentratsioon 0,15 mM.
SAMPLING
Uuritava proovi lahuse valmistamine
Sampling shall be carried out in accordance with ISO Standard 707.
Kaaluda 25 ml keeduklaasi (5.2) 1,000 ± 0,001 g lõssipulbri proovi.
PROCEDURE
Lisada pipetiga (5.3) 10 ml destilleeritud vett temperatuuriga 40 ± 1 °C ja segada magnetseguriga (5.4) 30 minutit, kuni kõik tükid on lahustunud.
Preparation of the internal standard solution
Pipettida 0,2 ml (5.5) taastatud piima 10 ml mõõtekolbi (5.6), lisada süstlaga (5.7) 100 μl 0,15 mM trüptamiinilahust (7.1) ja täiendada metanooliga (4.2.1) märgini.
Weigh 30,0 ± 0,1 mg of tryptamine-monohydrochloride (4.2.3) into a 100 ml volumetric flask (5.6) and make up to the mark with methanol (4.2.1)
Segada hoolikalt, pöörates kolbi korduvalt ümber, ja töödelda ultraheliga (5.8) 15 minutit.
Pipette 1 ml (5.3) of this solution into a 10 ml volumetric flask (5.6) and make up to the mark with methanol (4.2.1) in order to obtain a 0,15 mM tryptamine concentration
Tsentrifuugida (5.9) 27000 × g juures 10 minutit ja koguda supernatant klaasviaali (5.10).
Preparation of the test sample solution
Märkus: uuritava proovi lahust tuleks HPLC analüüsi tegemiseni säilitada 4 °C juures.
Weigh 1,000 ± 0,001 g of the SMP sample into a 25 ml beaker (5.2).
Välisstandardlahuse valmistamine
Add 10 ml of distilled water at 40 °C ± 1 °C by a pipette (5.3) and stir with a magnetic stirrer (5.4) for 30 minutes in order to dissolve any lumps
Kaaluda 50 ml mõõtekolbi (5.6) 55,4 mg PEDPd (4.1) ning lisada mõõtesilindriga (5.11) ligikaudu 25 ml kloroformi (4.2.2).
Pipette 0,2 ml (5.5) of the reconstituted milk into a 10 ml volumetric flask (5.6), add 100 μl of the 0,15 mM tryptamine solution (7.1) using a syringe (5.7) and make up to the volume with methanol (4.2.1).
Kuumutada korgiga suletud kolb temperatuurini 50 ± 1 °C ja segada hoolikalt, kuni PEDP on lahustunud.
Mix carefully by inversion and sonicate (5.8) for 15 min
Jahutada kolb temperatuurini 20 °C, täiendada metanooliga (4.2.1) märgini ja segada kolbi ümber pöörates.
Centrifuge (5.9) at 27000 g × g for 10 minutes and collect the supernatant in a glass vial (5.10)
Pipettida 1 ml (5.3) saadud lahust 100 ml mõõtekolbi (5.6) ning täiendada metanooliga (4.2.1) märgini.
Note: Test sample solution should be stored at 4 °C until the HPLC analysis is performed.
Pipettida 1 ml (5.3) saadud lahust 10 ml mõõtekolbi (5.6), lisada 100 μl (5.7) 0,15 mM trüptamiinilahust (7.1) ja täiendada metanooliga (4.2.1) märgini.
Preparation of the external standard solution
Segada, pöörates kolbi korduvalt ümber.
Weigh 55,4 mg PEDP (4.1) into a 50 ml volumetric flask (5.6) and add about 25 ml of chloroform (4.2.2) using a graduated cylinder (5.11).
Märkus: standardproovi lahust tuleks HPLC-analüüsi tegemiseni säilitada 4 °C juures.
Heat the stoppered flask to 50 °C ± 1 °C and mix carefully till the PEDP dissolves.
Derivaatimisreaktiivi valmistamine
Cool the flask to 20 °C, make up to the volume with methanol (4.2.1) and mix by inversion
Kaaluda 10 ml mõõtekolbi (5.6) 25,0 ± 0,1 mg OPAd (4.3.4), lisada 0,5 ml (5.5) metanooli (4.2.1) ja segada hoolikalt, et OPA lahustuks.
Pipette 1 ml (5.3) of this solution into a 100 ml volumetric flask (5.6) and make up to the volume with methanol (4.2.1).
Täiendada märgini boorhappe lahusega (4.3.2) ning lisada süstlaga (5.7) 20 μl 2-merkaptoetanooli (4.3.3).
Pipette 1 ml (5.3) of this solution into a 10 ml volumetric flask (5.6), add 100 μl (5.7) of 0,15 mM tryptamine solution (7.1) and make up to the volume with methanol (4.2.1).
Märkus: derivaatimisreaktiivi tuleb säilitada tumedas klaasviaalis 4 °C juures ning see säilib üks nädal.
Mix by inversion
Määramine HPLC-ga
Note: Reference sample solution should be stored at 4 °C until the HPLC analysis is performed.
Elueerimislahustid (4.4)
Preparation of the derivatising reagent
Lahusti A: 0,3 mM naatriumdivesinikfosfaadi ja 3 mM naatriumatsetaadi lahus (pH reguleeritud äädikhappega väärtuseni 6,5 ± 0,1): metanool: tetrahüdrofuraan = 558:440:2 (mahusuhe)
Weigh 25,0 ± 0,1 mg of OPA (4.3.4) into a 10 ml volumetric flask (5.6), add 0,5 ml (5.5) of methanol (4.2.1) and mix carefully to dissolve the OPA.
Lahusti B: metanool
Make up to the mark with boric acid solution (4.3.2) and add 20 μl of 2-mercaptoethanol (4.3.3) by syringe (5.7).
Soovitatav elueerimisgradient
Note: The derivatising reagent should be stored at 4 °C in a brown glass vial and is stable for one week.
Aeg (min)
Determination by HPLC
Lahusti A (%)
Elution solvents (4.4)
Lahusti B (%)
Solvent A: Solution of 0,3 mM sodium dihydrogen phosphate and 3 mM sodium acetate solution (adjusted to pH 6,5 ± 0,1 with acetic acid): methanol: tetrahydrofuran = 558:440:2 (v/v/v)
Voolutuskiirus (ml/min)
Solvent B: methanol
Algus
Suggested eluting gradient:
0Märkus: Joonisel 1 näidatud lahutusvõime saavutamiseks võib olla vaja elueerimisgradienti natuke muuta.
Time (min)
Kolonni temperatuur: 30 °C.
Solvent A (%)
Sisestusruumala: 50 μl derivaatimisreaktiivi ja 50 μl proovilahust
Solvent B (%)
Kolonni tasakaalustamine
Flow rate (ml/min)
Süsteemi tavalisel igapäevasel käivitamisel pesta kolonni 15 minutit 100 % lahustiga B, seejärel segada A:B suhtes 40:60 ja tasakaalustada 15 minutit voolutuskiirusel 1 ml/min.
Initial
Teha pimekatse, sisestades metanooli (4.2.1).
0Note: The eluting gradient may require slight modification in order to achieve the resolution shown in figure 1.
Märkus: enne pikaajalist hoiustamist pesta kolonni metanooli ja kloroformi seguga (mahusuhe 80:20) 30 minutit.
Column temperature: 30 °C.
PS + PE sisalduse määramine uuritavas proovis
Injection volume: 50 μl derivatising reagent and 50 μl sample solution
Teha järjestikused kromatograafilised analüüsid, hoides nende läbiviimise vahelise aja konstantsena, et saada konstantseid retentsiooniaegu.
Column equilibration
Tundlikkusteguri arvutamiseks sisestada iga 5–10 uuritava proovilahuse järel välisstandardlahust (7.3).
Starting up the system on a daily basis, flush the column with 100 % solvent B for 15 minutes, then set at A:B = 40:60 and equilibrate at 1 ml/min for 15 minutes.
Märkus: pärast iga 20–25 töötsüklit tuleb kolonni puhastada, pestes vähemalt 30 minutit 100 % lahustiga B (7.5.1).
Perform a blank run by injecting methanol (4.2.1).
Integreerimismeetod
Note: Before long-term storage flush the column with methanol: chloroform = 80:20 (v/v) for 30 minutes.
PEDP piik
Determine the PS + PE content in the test sample
PEDP elueeritakse ühe piigina.
Perform the sequence of the chromatographic analyses keeping constant the run-to-run time in order to obtain constant retention times.
Piigi pindala määratakse miinimumist miinimumini integreerimisega.
Inject the external standard solution (7.3) every 5-10 test sample solutions in order to calculate the response factor
Trüptamiinipiik
Note: The column shall be cleaned by flushing with 100 % solvent B (7.5.1) for at least 30 minutes every 20-25 runs.
Trüptamiin elueeritakse ühe piigina (joonis 1).
Integration mode
Piigi pindala määratakse miinimumist miinimumini integreerimisega.
PEDP peak
PS ja PE piigirühmad
PEDP is eluted as a single peak.
Kirjeldatud tingimustel (joonis 1) elueerub PS kahe peamise osaliselt lahknemata piigina, millele eelneb väiksem piik.
Determine the peak area by valley-to- valley integration.
PE elueerub kolme peamise osaliselt lahknemata piigina.
Tryptamine peak
Iga piigirühma kogupindala määramiseks pannakse nulljoon paika joonisel 1 esitatud viisil.
Tryptamine is eluted as a single peak (Figure 1).
TULEMUSTE ARVUTAMINE JA ESITAMINE
Determine the peak area by valley-to-valley integration.
PS ja PE sisaldus uuritavas proovis arvutatakse järgmiselt:
PS and PE peaks groups
kus:
Under the described conditions (Figure 1), PS elutes as two main partially unresolved peaks preceded by a minor peak.
C on PS või PE sisaldus uuritavas proovis (mg/100 g pulbri kohta),
PE elutes as three main partially unresolved peaks.
A1 on standardproovi lahuse (7.3) PEDP piigi pindala,
Determine the whole area of each peak cluster setting the baseline as reported in Figure 1.
A2 on uuritava proovi lahuse (7.2) PS või PE piigi pindala,
CALCULATION AND EXPRESSION OF RESULTS
T1 on standardproovi lahuse (7.3) trüptamiini piigi pindala,
PS and PE content in the test sample shall be calculated as follows:
T2 on uuritava proovi lahuse (7.2) trüptamiini piigi pindala.
where:
MEETODI TÄPSUS
C = PS or PE content (mg/100 g powder) in the test sample
Märkus: Korduvuse väärtused on arvutatud IDFi rahvusvahelise standardi (*) kohaselt.
A 1 = PEDP peak area of the standard sample solution (7.3)
Korduvus
A 2 = PS or PE peak area of the test sample solution (7.2)
Korduvuse suhteline standardhälve, mis väljendab sõltumatute analüüsitulemuste varieeruvust ning mis on lühikese aja jooksul saadud ühe ja sama analüüsija poolt samades tingimustes sama seadme ja prooviga, ei tohi ületada 2 %.
T 1 = Tryptamine peak area of the standard sample solution (7.3)
Kui nendes tingimustes on saadud kaks tulemust, ei tohi kahe tulemuse suhteline erinevus olla suurem kui 6 % tulemuste aritmeetilisest keskmisest.
T 2 = Tryptamine peak area of the test sample solution (7.2).
Korratavus
ACCURACY OF THE METHOD
Kui eri laborite analüüsijad on ühe ja sama proovi analüüsimisel saanud kaks erinevat tulemust, kasutades eri seadmeid eri tingimustes, ei tohi kahe tulemuse suhteline erinevus olla suurem kui 11 % nende tulemuste aritmeetilisest keskmisest.
Note: The values for repeatability were calculated according to the IDF International Standard (*).
KIRJANDUS
Repeatability
Joonis 1
If two determinations are obtained under these conditions, the relative difference between the two results should not be greater than 6 % of the arithmetic mean of the results.
Näidatud on PS, PE ja trüptamiini (sisestandard) piikide integreerimine.
Reproducibility
Fluorestsents vabalt valitud ühikutes