natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Sampling of the compound feed and determination of the content of analytical components indicated in the method of calculation must be performed in accordance with the Community sampling methods and analysis methods for the official control of feed respectively.
Proovid tuleb segasöödast võtta ja arvutusmeetodis märgitud analüütiliste koostisosade sisaldus tuleb kindlaks määrata vastavalt sööda ametlikuks kontrolliks ettenähtud ühenduse proovivõtu- ja analüüsimeetoditele.
The following are to be applied:
Kasutatakse järgmisi meetodeid:
for determining the crude fat content: procedure B of the method for the determination of crude oils and fats, laid down in Part H of Annex III.
kogu rasvasisalduse määramiseks: III lisa H osas sätestatud meetod B toorõli- ja -rasvasisalduse määramiseks;
for determining the starch content: the polarimetric method, laid down in Part L of Annex III.
tärklisesisalduse määramiseks: III lisa L osas sätestatud polarimeetriline meetod.
METHODS OF ANALYSIS TO CONTROL ILLEGAL PRESENCE OF NO LONGER AUTHORISED ADDITIVES IN FEED
SÖÖDAS MITTE ENAM LUBATUD LISANDITE EBASEADUSLIKU SISALDUSE KONTROLLIMISE ANALÜÜSIMEETODID
Important notes:
Olulised märkused
More sensitive methods of analysis than the methods of analysis mentioned in this Annex can be used to detect the illegal presence of no longer authorised additives in feed.
Et avastada söödas mitte enam lubatud lisandite ebaseaduslikku sisaldust, võib kasutada käesoleva lisa analüüsimeetoditest tundlikumaid analüüsimeetodeid.
The methods of analysis mentioned in this Annex shall be used for confirmatory purposes.
Käesolevas lisas nimetatud analüüsimeetodeid kasutatakse kinnitamiseks.
DETERMINATION OF METHYL BENZOQUATE
METÜÜLBENSOKAADI MÄÄRAMINE
7-benzyloxy-6-butyl-3-methoxycarbonyl-4-quinolone
7-bensüüloksü-6-butüül-3-metoksükarbonüül-4-kinoloon
This method makes it possible to determine the level of methyl benzoquate in feed.
Selle meetodiga on võimalik määrata metüülbensokaadi taset söödas.
Methyl benzoquate is extracted from the sample with methanolic methanesulfonic acid solution.
Metüülbensokaat ekstraheeritakse proovist metaansulfoonhappe metanoolilahusega.
The extract is purified with dichloromethane, by ion-exchange chromatography and then again with dichloromethane.
Ekstrakt puhastatakse diklorometaaniga ioonvahetuskromatograafia abil ja seejärel uuesti diklorometaaniga.
The methyl benzoquate content is determined by reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) with an UV detector.
Metüülbensokaadi sisaldus määratakse pöördfaasilise kõrgefektiivse vedelikkromatograafia (HPLC) abil, kasutades UV-detektorit.
HPLC mobile phase
HPLC liikuv faas
Mixture of methanol (3.2) and water (equivalent to HPLC grade) 75 + 25 (v + v).
metanooli (3.2) ja vee (HPLC-puhtusastmega) segu 75/25 (v + v).
Filter through a 0,22 μm filter (4.5) and degas the solution (e.g. by ultrasonification for 10 minutes).
Filtreeritakse läbi 0,22 μm filtri (4,5) ja lahus degaseeritakse (nt töödeldes ultraheliga 10 minutit).
Methanesulfonic acid solution, c = 2 %
Metaansulfoonhappe lahus, c = 2 %
Dilute 20,0 ml methanesulfonic acid to 1000 ml with methanol (3.2).
20,0 ml metaansulfoonhapet lahjendatakse metanooliga (3.2) 1000 ml-ni.
Hydrochloric acid solution, c = 10 %
Soolhappe lahus, c = 10 %
Dilute 100 ml hydrochloric acid (ρ201,18 g/ml) to 1000 ml with water.
100 ml soolhapet (ρ20 = 1,18 g/ml) lahjendatakse veega 1000 ml-ni.
Cation-exchange resin Amberlite CG-120 (Na), 100 to 200 mesh The resin is pretreated before use.
Katioonvahetusvaik Amberlite CG-120 (Na-vormis), 100–200 mešši.
Slurry 100 g resin with 500 ml hydrochloric acid solution (3.5) and heat on a hot plate to boiling, stirring continuously.
Vaiku töödeldakse enne kasutamist 100 g vaiku immutatakse 500 ml soolhappe lahusega (3.5) ja kuumutatakse kuumal plaadil pidevalt segades keemiseni.
Allow to cool and decant off the acid.
Lastakse jahtuda ja hape dekanteeritakse.
Filter through a filter paper under vacuum.
Filtreeritakse läbi filterpaberi, kasutades vaakumit.
Wash the resin twice with 500 ml portions of water and then with 250 ml of methanol (3.2).
Vaiku pestakse kaks korda 500 ml veeportsjonitega ja seejärel 250 ml metanooliga (3.2).
Rinse the resin with a further 250 ml portion of methanol and dry by passing air through the filter cake.
Vaiku loputatakse veel 250 ml metanooliga ja kuivatatakse filtrikoogist õhku läbi lastes.
Store the dried resin in a stoppered bottle.
Kuivatatud vaiku hoitakse korgiga suletud pudelis.
Standard substance: pure methyl benzoquate (7-benzyloxy-6-butyl-3-methoxycarbonyl-4-quinolone)
Standardaine: puhas metüülbensokaat (7-bensüüloksü-6-butüül-3-metoksükarbonüül-4-kinoloon)
Methyl benzoquate stock standard solution, 500 μg/ml
Metüülbensokaadi põhistandardlahus, 500 μg/ml
Weigh to the nearest 0,1 mg, 50 mg of standard substance (3.7), dissolve in methanesulfonic acid solution (3.4) in a 100 ml graduated flask, make up to the mark and mix.
50 mg standardainet (3.7) kaalutakse 0,1 mg täpsusega, lahustatakse 100 ml mõõtekolbis metaansulfoonhappe lahuses (3.4), kolb täidetakse märgini ja segatakse.
Methyl benzoquate intermediate standard solution, 50 μg/ml
Metüülbensokaadi vahestandardlahus, 50 μg/ml
Transfer 5,0 ml of methyl benzoquate stock standard solution (3.7.1) into a 50 ml graduated flask, make up to the mark with methanol (3.2) and mix.
5,0 ml metüülbensokaadi põhistandardlahust (3.7.1) viiakse 50 ml mõõtekolbi, kolb täidetakse metanooliga (3.2) märgini ja segatakse.
Transfer 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 and 5,0 ml of methyl benzoquate intermediate standard solution (3.7.2) into a series of 25 ml graduated flasks.
Vastavalt 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 ja 5,0 ml metüülbensokaadi vahestandardlahust (3.7.2) viiakse 25 ml mõõtekolbidesse.
Make up to the mark with the mobile phase (3.3) and mix.
Kolvid täidetakse liikuva faasiga (3,3) märgini ja segatakse.
These solutions have concentrations of 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 and 10,0 μg/ml methyl benzoquate respectively.
Lahuste metüülbensokaadi kontsentratsioonid on vastavalt 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 ja 10,0 μg/ml.
Laboratory shaker
Laboratoorne loksuti
Glass column (250 mm × 15 mm) fitted with a stopcock and reservoir of approximately 200 ml capacity
Klaaskolonn (250 mm × 15 mm) korkkraani ja ligikaudu 200 ml reservuaariga
Liquid chromatographic column: 300 mm × 4 mm, C18, 10 μm packing or equivalent
Vedelikkromatograafia kolonn: 300 mm × 4 mm, C18, täidise terasuurus 10 μm või samaväärne
A blank feed shall be analysed to check that neither methyl benzoquate nor interfering substances are present.
Võrdlussööta analüüsitakse, et selles ei oleks metüülbensokaati ega teisi segavaid aineid.
A recovery test shall be carried out by analysing the blank feed which has been fortified by addition of a quantity of methyl benzoquate, similar to that present in the sample.
Saagisekatses analüüsitakse võrdlussööta, millele on lisatud proovis oleva kogusega ligilähedane kogus metüülbensokaati.
To fortify at a level of 15 mg/kg, add 600 μl of the stock standard solution (3.7.1) to 20 g of the blank feed, mix and wait for 10 minutes before proceeding with the extraction step (5.2).
Kontsentratsiooni 15 mg/kg saamiseks lisatakse 20 g võrdlussöödale 600 μl põhistandardlahust (3.7.1), segatakse ja oodatakse enne ekstraheerimise (5.2) alustamist 10 minutit.
Note for the purpose of this method, the blank feed shall be similar in type to that of the sample and on analysis methyl benzoquate must not be detected.
Märkus: selle meetodi rakendamiseks peab võrdlussööt olema tüübilt sarnane prooviga ja analüüsi tulemusena ei tohi sellest leida metüülbensokaati.
Weigh to the nearest 0,01 g, approximately 20 g of the prepared sample and transfer to a 250 ml conical flask.
Umbes 20 g ettevalmistatud proovi kaalutakse 0,01 g täpsusega ja viiakse 250 ml koonilisse kolbi.
Liquid-liquid partition
Vedelik-vedelik-ekstraktsioon
Transfer into a 500 ml separating funnel containing 100 ml of hydrochloric acid solution (3.5), 25,0 ml of the filtrate obtained in (5.2).
500 ml jaotuslehtrisse, mis sisaldab 100 ml soolhappe lahust (3.5), viiakse 25,0 ml punktis 5.2 saadud filtraati.
Add 100 ml dichloromethane (3.1) to the funnel and shake for one minute.
Lehtrisse lisatakse 100 ml diklorometaani (3.1) ja loksutatakse üks minut.
Allow the layers to separate and run off the lower (dichloromethane) layer into a 500 ml round-bottomed flask.
Kihtidel lastakse eralduda ning alumine (diklorometaani) kiht viiakse 500 ml ümarkolbi.
Repeat the extraction of the aqueous phase with two further 40-ml portions of dichloromethane and combine these with the first extract in the round-bottomed flask.
Veefaasi ekstraheerimist korratakse veel kahe 40 ml portsjoni diklorometaaniga ja need ühendatakse esimese ekstraktiga ümarkolvis.
Evaporate the dichloromethane extract down to dryness on the rotary evaporator (4.2) operating under reduced pressure at 40 oC.
Diklorometaani ekstrakt aurustatakse pöördaurusti (4.2) abil kuivaks vähendatud rõhul, temperatuuril 40 oC.
Dissolve the residue in 20 to 25 ml methanol (3.2), stopper the flask and retain the whole of the extract for ion-exchange chromatography (5.4).
Jääk lahustatakse 20–25 ml metanoolis (3.2), kolb suletakse ja kogu ekstrakt hoitakse ioonvahetuskromatograafiaks (5.4).
Ion-exchange chromatography
Ioonvahetuskromatograafia
Preparation of the cation-exchange column
Katioonvahetuskolonni ettevalmistamine
Insert a plug of glass wool into the lower end of a glass column (4.3).
Klaasvatist tropp asetatakse klaaskolonni (4.3) põhja.
Prepare a slurry of 5,0 g of the treated cation-exchange resin (3.6) with 50 ml of hydrochloric acid (3.5), pour into the glass column and allow to settle.
5,0 g töödeldud katioonvahetusvaiku (3.6) immutatakse 50 ml soolhappega (3.5), valatakse klaaskolonni ja lastakse settida.
Run out the excess acid to just above the resin surface and wash the column with water until the effluent is neutral to litmus.
Liigsel happel lastakse läbi kolonni voolata, kuni happe nivoo on jõudnud vaigu ülemise pinnani, ja kolonni pestakse veega, kuni väljavoolav pesuvesi on lakmuse suhtes neutraalne.
Transfer 50 ml methanol (3.2) onto the column and allow to drain down to the resin surface.
50 ml metanooli (3.2) viiakse kolonni ja lastakse läbi kolonni voolata, kuni metanooli nivoo on jõudnud vaigu pinnani.
By means of a pipette, carefully transfer the extract obtained in (5.3) onto the column.
Pipeti abil viiakse punktis 5.3 saadud ekstrakt ettevaatlikult kolonni.
Rinse the round-bottomed flask with two portions of 5 to 10 ml methanol (3.2) and transfer these washings to the column.
Ümarkolbi loputatakse kahe 5–10 ml metanooli (3.2) portsjoniga ja need pesuvedelikud viiakse kolonni.
Run the extract down to the resin surface and wash the column with 50 ml methanol, ensuring that the flow rate does not exceed 5 ml per minute.
Ekstraktil lastakse läbi kolonni voolata, kuni ekstrakti nivoo on jõudnud vaigu pinnani, ja kolonni pestakse 50 ml metanooliga nii, et voolu kiirus ei ületaks 5 ml minutis.
Discard the effluent.
Väljavoolanud vedelik kallatakse ära.
Elute the methyl benzoquate from the column using 150 ml of methanesulfonic acid solution (3.4) and collect the column eluate in a 250 ml conical flask.
Metüülbensokaat elueeritakse kolonnist, kasutades 150 ml metaansulfoonhapet (3.4), ja kolonni eluaat kogutakse 250 ml koonilisse kolbi.
Add 300 ml of hydrochloric acid solution (3.5) and 130 ml of dichloromethane (3.1).
Lisatakse 300 ml soolhappe lahust (3.5) ja 130 ml diklorometaani (3.1).
Shake for 1 minute and allow the phases to separate.
Loksutatakse üks minut ja lastakse faasidel eralduda.
Run off the lower (dichloromethane) layer into a 500 ml round bottomed flask.
Alumine (diklorometaani) kiht viiakse 500 ml ümarkolbi.
Repeat the extraction of the aqueous phase with two further 70 ml portions of dichloromethane and combine these extracts with the first in the round-bottomed flask.
Veefaasi ekstraheerimist korratakse veel kahe 70 ml portsjoni diklorometaaniga ja need ekstraktid ühendatakse esimesega ümarkolvis.
Dissolve the residue in the flask with approximately 5 ml of methanol (3.2) and transfer this solution quantitatively to a 10 ml graduated flask.
Jääk lahustatakse kolvis umbes 5 ml metanoolis (3.2) ning saadud lahus viiakse kvantitatiivselt 10 ml mõõtekolbi.
Rinse the round-bottomed flask with a further two portions of 1 to 2 ml of methanol and transfer these to the graduated flask.
Ümarkolbi loputatakse veel kahe portsjoni 1–2 ml metanooliga ja viiakse need mõõtekolbi.
Make up to the mark with methanol and mix.
Kolb täidetakse metanooliga märgini ja segatakse.
An aliquot portion is filtered through a membrane filter (4.6).
Lahuse alikvootne osa filtreeritakse läbi membraanfiltri (4.6).
Reserve this solution for HPLC-determination (5.6).
Lahust hoitakse HPLC määramiseks (5.6).
The following conditions are offered for guidance, other conditions may be used provided that they give equivalent results:
Soovitatakse juhinduda järgmistest tingimustest (muid tingimusi võib kasutada juhul, kui need annavad samaväärsed tulemused):
liquid chromatographic column (4.4.1),
vedelikkromatograafia kolonn (4.4.1);
HPLC mobile phase: methanol-water mixture (3.3),
HPLC liikuv faas: metanooli ja vee segu (3.3);
flow rate: 1 to 1,5 ml/minute,
voolukiirus: 1 kuni 1,5 ml/min;
detection wavelength: 265 nm,
avastamise lainepikkus: 265 nm;
Check the stability of the chromatographic system, injecting the calibration solution (3.7.3) containing 4 μg/ml several times, until constant peak heights or areas and retention times are achieved.
Kromatograafiaseadme tasakaalustatust kontrollitakse, süstides kolonni mitu korda kalibreerimislahust (3.7.3) kontsentratsiooniga 4 g/ml, kuni saavutatakse konstantsed piigikõrgused või pindalad ja retentsiooniajad.
Inject each calibration solution (3.7.3) several times and measure the peak heights (areas) for each concentration.
Iga kalibreerimislahust (3.7.3) süstitakse mitu korda ja mõõdetakse igale kontsentratsioonile vastavad piigi kõrgused (pindalad).
Inject the sample extract (5.5) several times, using the same volume as taken for the calibration solutions and determine the mean peak height (area) of the methyl benzoquate peaks.
Prooviekstrakti (5.5) süstitakse mitu korda, kasutades sama mahtu nagu kalibreerimislahuste puhul, ning määratakse metüülbensokaadi piigi keskmine kõrgus (pindala).
Determine the concentration of the sample solution in μg/ml from the mean height (area) of the methyl benzoquate peaks of the sample solution by reference to the calibration graph (5.6.2).
Proovilahuse kontsentratsioon määratakse μg/ml proovilahuse metüülbensokaadi piikide keskmise kõrguse (pindala) järgi, kasutades kalibreerimisgraafikut (5.6.2).
The content of methyl benzoquate w (mg/kg) of the sample is given by the following formula:
Proovi metüülbensokaadi sisaldus w (mg/kg) arvutatakse järgmise valemi järgi:
c methyl benzoquate concentration of the sample solution in μg/ml,
c proovilahuse metüülbensokaadi kontsentratsioon μg/ml;
The identity of the analyte can be confirmed by co-chromatography, or by using a diode-array detector by which the spectra of the sample extract and the calibration solution (3.7.3) containing 10 μg/ml are compared.
Uuritava aine identsust saab kinnitada täiendava kromatograafiakatse abil või kasutades dioodireadetektorit, mille puhul võrreldakse prooviekstrakti ja 10 μg/ml sisaldusega kalibreerimislahuse (3.7.3) spektreid.
A sample extract is fortified by addition of an appropriate amount of the intermediate standard solution (3.7.2).
Prooviekstrakti metüülbensokaadi kontsentratsiooni suurendatakse, lisades vahestandardlahust (3.7.2) sobivas koguses.
The amount of added methyl benzoquate must be similar to the estimated amount of methyl benzoquate in the sample extract.
Lisatav metüülbensokaadi kogus peab olema sarnane prooviekstrakti analüüsil leitud metüülbensokaadi kogusega.
Only the height of the methyl-benzoquate peak shall be enhanced after taking into account both the amount added and the dilution of the extract.
Võttes arvesse nii lisatud kogust kui ka ekstrakti lahjendust, peab tõusma ainult metüülbensokaadi piigi kõrgus.
the wavelength of maximum absorption of the sample and of the standard spectra recorded at the peak apex on the chromatogram must be the same within a margin determined by the resolving power of the detection system.
proovi ja standardi spektrite maksimumneeldumise lainepikkused, mis on registreeritud kromatogrammi piigi tipus, peavad langema kokku detekteerimissüsteemi lahutusvõime määratud piires.
between 220 and 350 nm, the sample and standard spectra recorded at the peak apex on the chromatogram must not be different for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
220 ja 350 nm vahel ei tohi kromatogrammi piigi tipus registreeritud proovi ja standardi spektrid teineteisest erineda nende spektriosade puhul, mis jäävad 10–100 % suhtelise neeldumise piirkonda.
between 220 and 350 nm, the spectra of the upslope, apex and downslope of the peak produced by the sample extract must not be different from each other for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
vahemikus 220–350 nm ei tohi prooviekstrakti kromatogrammi piigi ülespoole suunduvas osas, tipus ja allapoole suunduvas osas registreeritud spektrid erineda üksteisest nende spektriosade puhul, mis jäävad 10–100 % suhtelise neeldumise piirkonda.
This criterion is met when the same maxima are present and when at no observed points the deviation between the spectra does not exceed 15 % of the absorbance of the spectrum of the apex.
Seda nõuet peetakse täidetuks, kui nimetatud spektrites esinevad ühed ja samad maksimumid ning erinevused mitte üheski uuritud punktis ei ületa 15 % piigi tipu vastavatest neeldumisspektritest.
The difference between the results of two parallel determinations carried out on the same sample must not exceed: 10 % relative to the higher result for methyl benzoquate contents between 4 and 20 mg/kg.
Sama prooviga tehtud kahe paralleelse määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada: 10 % suuremast tulemusest metüülbensokaadisisalduse puhul, mis jääb 4–20 mg/kg vahele.
For a fortified blank sample the recovery shall be at least 90 %.
Suurendatud kontsentratsiooniga fooniproovi puhul peab saagis olema vähemalt 90 %.
Five samples were analysed by 10 laboratories.
10 laboratooriumi analüüsisid viit proovi.
Blank
Võrdlussööt
Meal 1
Jahu 1
Pellet 1
Graanulid 1
Meal 2
Jahu 2
Pellet2
Graanulid 2
ND Not detected
ND allpool avastamisläve
DETERMINATION OF OLAQUINDOX
OLAKVINDOKSI MÄÄRAMINE
2-[N-2'-(hydroxyethyl)carbamoyl]-3-methylquinoxaline-N1,N4-dioxide
(2-[N-2'-(hüdroksüetüül)karbamoüül]-3-metüülkinoksaliin-N1,N4-dioksiid)
This method makes it possible to determine the level olaquindox in feed.
Selle meetodiga on võimalik määrata olakvindoksi taset söödas.
The sample is extracted by a water-methanol mixture.
Proov ekstraheeritakse metanooli vesilahuses.
The content of olaquindox is determined by reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) using an UV detector.
Olakvindoksisisaldus määratakse pöördfaasilise kõrgefektiivse vedelikkromatograafia (HPLC) abil, kasutades ultraviolettdetektorit.
Mobile phase for HPLC.
HPLC liikuv faas
Water (3.3)-methanol (3.2) mixture, 900 +100 (V + V).
Vee (3.3) ja metanooli (3.2) segu, 900 +100 (V + V).
Standard substance: pure olaquindox 2-[N-2'-(hydroxyethyl)carbamoyl]-3-methylquinoxaline-N1,N4-dioxide, E 851.
Standardaine: puhas olakvindoks 2-[N-2'-(hüdroksüetüül)karbamoüül]-3-metüülkinoksaliin-N1,N4-dioksiid, E 851.
Olaquindox stock standard solution, 250 μg/ml
Olakvindoksi põhistandardlahus, 250 μg/ml.
Weigh to the nearest 0,1 mg 50 mg of olaquindox (3.5) in a 200 ml graduated flask and add ca. 190 ml water.
50 mg olakvindoksi (3.5) kaalutakse täpsusega 0,1 mg ning asetatakse 200 ml mõõtekolbi ja lisatakse ligikaudu 190 ml vett.
Then place the flask for 20 min. into an ultrasonic bath (4.1).
Kolb asetatakse 20 minutiks ultrahelivanni (4.1).
After ultrasonic treatment bring the solution to room temperature, make up to the mark with water and mix.
Pärast ultraheliga mõjutamist viiakse lahuse temperatuur toatemperatuurini, täidetakse kolb veega kuni märgini ja segatakse.
Wrap the flask with aluminium foil and store in a refrigerator.
Kolb mähitakse alumiiniumfooliumi ja säilitatakse külmikus.
This solution must be prepared fresh each month.
See lahus tuleb igal kuul uuesti valmistada.
Olaquindox intermediate standard solution, 25 μg/ml
Olakvindoksi vahestandardlahus, 25 μg/ml.
Transfer 10,0 ml of the stock standard solution (3.5.1) into a 100 ml graduated flask, make up to the mark with the mobile phase (3.4) and mix.
10,0 ml põhistandardlahust (3.5.1) valatakse 100 ml mõõtekolbi, täidetakse see liikuva faasiga (3.4) kuni märgini ja segatakse.
This solution must be prepared fresh each day.
See lahus tuleb iga päev uuesti valmistada.
Into a series of 50 ml graduated flasks transfer 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 and 20,0 ml of the intermediate standard solution (3.5.2).
50 ml mõõtekolbidesse pannakse 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 ja 20,0 ml vahestandardlahust (3.5.2).
Make up to the mark with the mobile phase (3.4) and mix.
Kolvid täidetakse liikuva faasiga (3,4) märgini ja segatakse.
Wrap the flasks with aluminium foil.
Kolb mähitakse alumiiniumfooliumi.
These solutions correspond to 0,5, 1,0, 2,5, 5,0, 7,5 and 10,0 μg of olaquindox per ml respectively.
Nende lahuste olakvindoksisisaldus on vastavalt 0,5, 1,0, 2,5, 5,0, 7,5 ja 10,0 μg/ml.
These solutions must be prepared fresh each day.
Need lahused tuleb iga päev uuesti valmistada.
HPLC equipment with variable wavelength ultraviolet detector or diode array detector
HPLC seade muudetava lainepikkusega ultraviolettdetektoriga või dioodireadetektoriga.
Liquid chromatographic column, 250 mm × 4 mm, C18, 10 μm packing, or equivalent
Vedelikkromatograafia kolonn, 250 mm × 4 mm, C18, täidise terasuurus 10 μm või samaväärne
Olaquindox is light sensitive.
olakvindoks on valgustundlik.
Carry out all procedures under subdued light or use amber glassware.
Kõik protseduurid tehakse nõrgas valguses või kasutatakse tumedast klaasist anumaid.
A blank feed shall be analysed to check that neither olaquindox nor interfering substances are present.
Tuleb analüüsida võrdlussööta, veendumaks, et selles ei ole ei olakvindoksit ega segavaid aineid.
A recovery test shall be carried out by analysing the blank feed which has been fortified by addition of a quantity of olaquindox, similar to that present in the sample.
Saagisekatses analüüsitakse võrdlussööta, millele on lisatud proovis oleva kogusega ligilähedane kogus olakvindoksit.
To fortify at a level of 50 mg/kg, transfer 10,0 ml of the stock standard solution (3.5.1) to a 250 ml conical flask and evaporate the solution to ca. 0,5 ml.
Et saada kontsentratsiooni 50 mg/kg, viiakse 10,0 ml põhistandardlahust (3.5.1) 250 ml koonilisse kolbi ja aurustatakse lahus ligikaudu 0,5 milliliitrini.
Add 50 g of the blank feed, mix thoroughly and leave for 10 min. mixing again several times before proceeding with the extraction step (5.2).
Lisatakse 50 g võrdlussööta, segatakse hoolikalt ja jäetakse 10 minutiks seisma, segades enne ekstraheerima (5.2) asumist veel mitu korda.
For the purpose of this method the blank feed shall be similar in type to that of the sample and olaquindox must not be detected.
selle meetodi puhul peab võrdlussööt olema prooviga samalaadne ja selles ei tohi leiduda olakvindoksit.
Weigh to the nearest 0,01 g, approximately 50 g of the sample.
Umbes 50 g proovi kaalutakse 0,01 g täpsusega ning viiakse 1000 ml koonilisse kolbi.
Transfer to a 1000 ml conical flask, add 100 ml of methanol (3.1) and place the flask for 5 min. in the ultrasonic bath (4.1).
Lisatakse 100 ml metanooli (3.1) ja asetatakse kolb 5 minutiks ultrahelivanni (4.1).
Add 410 ml water and leave in the ultrasonic bath for further 15 min. Remove the flask from the ultrasonic bath, shake it for 30 min. on the shaker (4.2) and filter through a folded filter.
Lisatakse 410 ml vett ja hoitakse kolbi ultrahelivannis veel 15 minutit. Kolb võetakse ultrahelivannist välja, loksutatakse 30 minutit loksutil (4.2) ja filtreeritakse läbi kurdfiltri.