natgillin/translations-raw huggingface dataset:
The Nernst Partition Law applies only at constant temperature, pressure and pH for dilute solutions.
Nernsti jaotusseadus kehtib ainult konstantsel temperatuuril, rõhul ja pH-l ning ainult lahjendatud lahustes.
It strictly applies to a pure substance dispersed between two pure solvents.
See kehtib ainult puhta, kahe puhta lahusti vahel dispergeeritud aine puhul.
If several different solutes occur in one or both phases at the same time, this may affect the results.
Kui ühes või mõlemas faasis on samal ajal mitu lahustunud ainet, võib see tulemusi mõjutada.
Dissociation or association of the dissolved molecules result in deviations from the Nernst Partition Law.
Lahustunud molekulide dissotsieerumise või assotsieerumisega kaasnevad samuti kõrvalekalded Nernsti jaotusseadusest.
Such deviations are indicated by the fact that the partition coefficient becomes dependent upon the concentration of the solution.
Kõrvalekalded väljenduvad sõltuvuse tekkes jaotusteguri ja lahuse kontsentratsiooni vahel.
Because of the multiple equilibria involved, this test method should not be applied to ionisable compounds without applying a correction.
Paljude tulemust mõjutavate tasakaalude tõttu ei tohiks seda katsemeetodit dissotsieeruvatel ühenditel vastava paranduseta kasutada.
The use of buffer solutions in place of water should be considered for such compounds; the pH of the buffer should be at least 1 pH unit from the pKa of the substance and bearing in mind the relevance of this pH for the environment.
Selliste ühendite puhul tuleks kaaluda puhverlahuse kasutamist vee asemel; puhvri pH peaks vähemalt ühe ühiku võrra erinema aine pKa väärtusest ja arvesse tuleks võtta selle pH mõju antud keskkonnale.
Preliminary estimate of the partition coefficient
Jaotusteguri esialgne hindamine Jaotusteguri hinnangulise väärtuse võib leida testaine lahustuvuse põhjal puhastes lahustites.
The partition coefficient is estimated preferably by using a calculation method (see Appendix 1), or where appropriate, from the ratio of the solubilities of the test substance ill the pure solvents (10).
Jaotustegurit on eelistatav hinnata arvutuslikult (vt liidet 1) või testaine lahustuvuse suhte põhjal puhastes lahustites (10).
Preparation
Ettevalmistused
n-Octanol: the determination of the partition coefficient should be carried out with high purity analytical grade reagent.
Oktanool: jaotusteguri määramisel tuleks kasutada analüüsipuhast lahustit.
Water: water distilled or double distilled in glass or quartz apparatus should be employed.
Vesi: kasutada tuleks vett, mis on bidestilleeritud klaas- või kvartsseadmes.
For ionisable compounds, buffer solutions in place of water should be used if justified.
Dissotsieeruvate ühendite puhul tuleks vee asemel kasutada puhverlahuseid, juhul kui see on õigustatud.
Water taken directly from an ion exchanger should not be used.
Otse ioonvahetist pärinevat vett kasutada ei tohi.
Pre-saturation of the solvents
Lahustite eelküllastamine
Before a partition coefficient is determined, the phases of the solvent system are mutually saturated by shaking at the temperature of the experiment.
Enne jaotustegur määramist tuleks lahustitesüsteemi faasid katsetemperatuuril loksutades üksteise suhtes küllastada.
To do this, it is practical to shake two large stock bottles of high purity analytical grade n-octanol or water each with a sufficient quantity of the other solvent for 24 hours on a mechanical shaker and then to let them stand long enough to allow the phases to separate and to achieve a saturation state.
Praktiline lahendus selleks on panna analüüsipuhas oktanool ja vesi kumbki suures pudelis piisava koguse teise lahustiga 24 tunniks mehaanilisele loksutile ja lasta neil seejärel seista faaside eraldumise ja küllastumiseni.
Preparation for the test
Katseks valmistumine
The entire volume of the two-phase system should nearly fill the test vessel.
Kahefaasilise süsteemi kogumaht peaks katseanuma peaaegu täielikult täitma.
This will help prevent loss of material due to volatilisation.
See aitab vältida kadusid lendumise kaudu.
The volume ratio and quantities of substance to be used are fixed by the following:
Kasutatavate mahtude suhe ja ainekogused sõltuvad järgmistest asjaoludest:
the preliminary assessment of the partition coefficient (see above),
esialgsest hinnangulisest jaotusteguri väärtusest (vt eespool);
the minimum quantity of test substance required for the analytical procedure, and
analüüsiks vajalikust minimaalsest testaine kogusest ning
the limitation of a maximum concentration in either phase of 0,01 mol per litre.
kontsentratsioonipiirangust 0,01 mol/l kummaski faasis.
Three tests are carried out.
Sooritatakse kolm katset.
In the first, the calculated volume ratio of n-octanol to water is used; in the second, this ratio is divided by two; and in the third, this ratio is multiplied by two (e.g. 1:1, 1:2, 2:1).
Esimeses kasutatakse arvutatud oktanooli-vee suhet, teises jagatakse see suhe kahega ja kolmandas korrutatakse see suhe kahega (nt 1:1, 1:2, 2:1).
A stock solution is prepared in n-octanol pre-saturated with water.
Valmistatakse põhilahus veega eelküllastatud oktanoolis.
The concentration of this stock solution should be precisely determined before it is employed in the determination of the partition coefficient.
Põhilahuse kontsentratsioon tuleks enne selle jaotusteguri mõõtmisel kasutamist täpselt kindlaks määrata.
This solution should be stored under conditions which ensure its stability.
Lahust tuleks säilitada tingimustes, mis tagavad selle stabiilsuse.
The test temperature should be kept constant (± 1 oC) and lie in the range of 20 to 25 oC.
Katsetemperatuuri tuleks hoida konstantsena (± 1 oC) ja see peaks jääma vahemikku 20–25 oC.
Establishment of the partition equilibrium
Jaotustasakaalu saavutamine
Duplicate test vessels containing the required, accurately measured amounts of the two solvents together with the necessary quantity of the stock solution should be prepared for each of the test conditions.
Kõigi katsetingimuste jaoks tuleks kahes eksemplaris ette valmistada vajalikud mõlema lahusti kaalutised koos vajaliku koguse põhilahusega.
The n-octanol phases should be measured by volume.
Oktanoolifaase tuleks mõõta mahu järgi.
The test vessels should either be placed in a suitable shaker or shaken by hand.
Katseanumaid tuleks loksutada kas sobival loksutil või käsitsi.
When using a centrifuge tube, a recommended method is to rotate the tube quickly through 180o about its transverse axis so that any trapped air rises through the two phases.
Tsentrifuugiklaasi kasutamisel on seda soovitatav kiiresti 180o ümber oma risttelje pöörata, nii et sissejäänud õhk tõuseb läbi mõlema faasi.
Experience has shown that 50 such rotations are usually sufficient for the establishment of the partition equilibrium.
Kogemused on näidanud, et tavaliselt piisab jaotustasakaalu saavutamiseks 50 sellisest pöördest.
To be certain, 100 rotations in five minutes are recommended.
Kindluse mõttes on soovitatav rakendada 100 pööret viie minuti jooksul.
Phase separation
Faaside eraldamine
When necessary, in order to separate the phases, centrifugation of the mixture should be carried out.
Vajaduse korral tuleks segu faaside eraldamiseks tsentrifuugida.
This should be done in a laboratory centrifuge maintained at room temperature, or, if a non-temperature controlled centrifuge is used, the centrifuge tubes should be kept for equilibration at the test temperature for at least one hour before analysis.
Seda tuleks teha toatemperatuuril hoitavas laboritsentrifuugis; mittetermostateeritava tsentrifuugi kasutamisel tuleks tsentrifuugiküvette enne analüüsi vähemalt tund aega tasakaalustada.
For the determination of the partition coefficient, it is necessary to determine the concentrations of the test substance in both phases.
Jaotusteguri määramiseks tuleb määrata testaine kontsentratsioonid mõlemas faasis.
This may be done by taking an aliquot of each of the two phases from each tube for each test condition and analyzing them by the chosen procedure.
Selleks võib võtta kindla koguse lahust iga katsenõu mõlemast faasist ja analüüsida neid vastavalt valitud meetodile.
The total quantity of substance present in both phases should be calculated and compared with the quantity of the substance originally introduced.
Arvutada tuleks mõlemas faasis oleva aine koguhulka ja võrrelda seda alguses süsteemi viidud kogusega.
The aqueous phase should be sampled by a procedure that minimises the risk of including traces of n-octanol: a glass syringe with a removable needle can be used to sample the water phase.
Proovide võtmisel veefaasist tuleks kasutada meetodit, mille puhul oktanoolifaasi jälgede proovi sattumise oht on minimaalne, näiteks klaassüstlalt eemaldatava nõelaga.
The syringe should initially be partially filled with air.
Süstal peaks algul olema osaliselt õhuga täidetud.
Air should be gently expelled while inserting the needle through the n-octanol layer.
Nõela viimisel läbi oktanoolikihi tuleks õhk õrnalt välja suruda.
An adequate volume of aqueous phase is withdrawn into the syringe.
Küllaldane kogus veefaasi tõmmatakse süstlasse.
The syringe is quickly removed from the solution and the needle detached.
Süstal tõmmatakse kiirelt lahusest välja ja nõel eemaldatakse.
The contents of the syringe may then be used as the aqueous sample.
Süstla sisu võib seejärel veefaasi proovina kasutada.
The concentration in the two separated phases should preferably be determined by a substance-specific method.
Kontsentratsioonid eraldatud faasides tuleks eelistatavalt määrata spetsiifiliste määramismeetodite abil.
Examples of analytical methods which may be appropriate are:
Sobida võivad näiteks järgmised analüüsimeetodid:
photometric methods,
fotomeetrilised meetodid;
gas chromatography,
gaaskromatograafia;
high-performance liquid chromatography.
kõrge eraldusvõimega vedelikkromatograafia.
A liquid chromatograph, fitted with a pulse-free pump and a suitable detection device, is required.
Vajalik on pulseerimisvaba pumba ja sobiva detektoriga vedelikkromatograaf.
The use of an injection valve with injection loops is recommended.
Soovitatav on kasutada silmusega sisestamisklappi.
The presence of polar groups in the stationary phase may seriously impair the performance of the HPLC column.
Polaarsete rühmade esinemine statsionaarses faasis võib HPLC kolonni efektiivsust oluliselt vähendada.
Therefore, stationary phases should have the minimal percentage of polar groups (11).
Seetõttu peaks polaarsete rühmade sisaldus statsionaarses faasis olema minimaalne (11).
Commercial microparticulate reverse-phase packings or ready-packed columns can be used.
Kasutada võib müügil olevaid mikrogranulaarseid pöördfaasilisi täidiseid või valmiskolonne.
A guard column may be positioned between the injection system and the analytical column.
Sisestamissüsteemi ja analüüsikolonni vahel võib olla kaitsekolonn.
Mobile phase
Liikuvfaas
HPLC grade methanol and HPLC grade water are used to prepare the eluting solvent, which is degassed before use.
Elueerimislahusti valmistatakse HPLC-puhtast metanoolist ja HPLC-puhtast veest ning see degaseeritakse enne kasutamist.
Isocratic elution should be employed.
Kasutada tuleb isokraatilist elueerimist.
Methanol/water ratios with a minimum water content of 25 % should be used.
Veesisaldus metanooli-vee liikuvfaasides peaks olema vähemalt 25 %.
Typically a 3:1 (v/v) methanol-water mixture is satisfactory for eluting compounds of log P 6 within an hour, at a flow rate of 1 ml/min.
Tavaliselt piisab ühendite, mille log P = 6, elueerimiseks ühe tunni jooksul 1 ml/min voolukiiruse juures metanooli-vee suhtest 3:1 (mahu järgi).
For compounds of high log P it may be necessary to shorten the elution time (and those of the reference compounds) by decreasing the polarity of the mobile phase or the column length.
Kõrge log P-ga ühendite (ja võrdlusühendite) puhul võib olla vaja retentsiooniaega lühendada, vähendades selleks liikuva faasi polaarsust või kolonni pikkust.
Substances with very low solubility in n-octanol tend to give abnormally low log Pow values with the HPLC method; the peaks of such compounds sometimes accompany the solvent front.
Oktanoolis väga madala lahustuvusega ühenditel kaldub HPLC meetodi kohaselt leitud log POW väärtus olema ebaharilikult madal; selliste ühendite piigid elueeruvad vahel koos lahusti frondiga.
This is probably due to the fact that the partitioning process is too slow to reach the equilibrium in the time normally taken by an HPLC separation.
See on tõenäoliselt tingitud asjaolust, et jaotumisprotsess on liiga aeglane, saavutamaks normaalse kestusega HPLC eraldamise jooksul tasakaalu.
Decreasing the flow rate and/or lowering the methanol/water ratio may then be effective to arrive at a reliable value.
Usaldusväärse väärtuse saamiseks võib sellisel juhul abi olla voolukiiruse vähendamisest ja/või metanooli-vee suhte alandamisest.
Test and reference compounds should be soluble in the mobile phase in sufficient concentrations to allow their detection.
Katse- ja võrdlusühendite lahustuvus liikuvas faasis peab olema küllaldane nende tuvastamiseks.
Only in exceptional cases may additives be used with the methanol-water mixture, since additives will change the properties of the column.
Metanooli-vee segus võib lisandeid kasutada ainult erandjuhtudel, kuna lisandid muudavad kolonni omadusi.
For chromatograms with additives it is mandatory to use a separate column of the same type.
Lisanditega kromatogrammide tegemisel tuleb kasutada teist sama tüüpi kolonni.
If methanol-water is not appropriate, other organic solvent-water mixtures call be used, e.g. ethanol-water or acetonitrile-water.
Kui metanooli-vee eluent ei sobi, võib kasutada muid orgaanilise lahusti ja vee segusid, nt etanooli-vee või atsetonitriili-vee segu.
The pH of the eluent is critical for ionisable compounds.
Dissotsieeruvate ühendite puhul on eluendi pH kriitilise tähtsusega.
It should be within the operating pH range of the column, which is usually between 2 and 8.
See peaks jääma kolonni töövahemikku, mis on tavaliselt 2–8. Soovitatav on kasutada puhverlahust.
HPLC measurements with silica-based stationary phases above pH 8 are not advisable since the use of an alkaline, mobile phase may cause rapid deterioration in the performance of the column.
HPLC määramisi ei ole silikageelil põhinevate statsionaarsete faasidega pH väärtustel üle 8 soovitatav teha, kuna aluseline liikuv faas võib kolonni omadusi järsult halvendada.
Solutes
Soluudid
The reference compounds should be the purest available.
Võrdlusühendid peaksid olema võimalikult kõrge puhtusastmega.
Compounds to be used for test or calibration purposes are dissolved in the mobile phase if possible.
Uuritavad ja kaliibrimisel kasutatavad ühendid lahustatakse võimaluse korral liikuvas faasis.
The temperature during the measurements should not vary by more than ± 2 K.
Temperatuur ei tohiks mõõtmiste käigus kõikuda rohkem kui ± 2 K.
Calculation of dead time to
Surnud aja t0 arvutamine
The dead time to can be determined by using either a homologous series (e.g. n-alkyl methyl ketones) or unretained organic compounds (e.g. thiourea or formamide).
Surnud aega t0 võib määrata kas homoloogilise rea (nt alküülmetüülketoonid) või kolonnis mittepeetuvate orgaaniliste ühendite (nt tiouurea, formamiid) abil.
For calculating the dead time to by using a homologous series, a set of at least seven members of a homologous series is injected and the respective retention times are determined.
Surnud aja arvutamiseks homoloogilise rea abil süstitakse kolonni vähemalt seitse homoloogilise rea liiget ja määratakse vastavad retentsiooniajad.
The raw retention times tr (nc + 1) are plotted as a function of tr(nc) and the intercept a and slope b of the regression equation:
Töötlemata retentsiooniaja väärtused tr (n c + 1) esitatakse tr (n c) funktsioonina ja leitakse järgmise regressioonivõrrandi lõikepunkt a ja tõus b:
tr(nc + 1) = a + b tr(nc)
tr(nc + 1) = a + b tr(nc)
are determined (nc = number of carbon atoms).
(nc = süsinikuaatomite arv).
The dead time to is then given by:
Surnud aeg t0 leitakse seejärel järgmisest valemist:
to = a/(1 - b)
= a/(1-b)
Calibration graph
Kaliibrimisgraafik
The next step is to construct a correlation plot of log k values versus log p for appropriate reference compounds.
Järgmise etapina koostatakse sobivate võrdlusühendite log k versus log P korrelatsioonikõver.
In practice, a set of between 5 and 10 standard reference compounds whose log p is around the expected range are injected simultaneously and the retention times are determined, preferably on a recording integrator linked to the detection system.
Praktikas süstitakse ühel ajal 5–10 võrdlusühendit, mille log P jääb eeldatavasse log P vahemikku, ja määratakse retentsiooniajad, eelistatavalt detektorsüsteemiga ühendatud meerikuga integraatori abil.
The corresponding logarithms of the capacity factors, log k, are calculated and plotted as a function of the log p determined by the shake-flask method.
Arvutatakse vastavad logaritmilised mahtuvustegurite väärtused log k ja esitatakse graafiliselt nende sõltuvus loksutamismeetodil leitud log P väärtustest.
The calibration is performed at regular intervals, at least once daily, so that possible changes in column performance can be allowed for.
Kaliibrimine tehakse regulaarsete ajavahemike tagant, vähemalt kord päevas, et võtta arvesse võimalikke kolonni efektiivsuse muutusi.
Determination of the capacity factor of the test substance
Testaine mahtuvusteguri määramine
The test substance is injected in as small a quantity of mobile phase as possible.
Testaine süstitakse võimalikult väikese liikuvfaasi kogusega.
The retention time is determined (in duplicate), permitting the calculation of the capacity factor k. From the correlation graph of the reference compounds, the partition coefficient of the test substance can be interpolated.
Määratakse retentsiooniaeg (soovitatavalt kahe paralleelmääramisena), võimaldades nii arvutada mahtuvustegurit k. Seejärel saab võrdlusühendite korrelatsioonigraafiku põhjal interpoleerida testaine jaotusteguri.
For very low and very high partition coefficients, extrapolation is necessary.
Väga kõrgete ja väga madalate jaotustegurite korral tuleb väärtus ekstrapoleerida.
In those cases particular care has to be taken of the confidence limits of the regression line.
Sellisel juhul tuleb hoolikalt silmas pidada regressioonisirge usalduspiiri.
The reliability of the determined values of P can be tested by comparison of the means of the duplicate determinations with the overall mean.
Määratud log P väärtuste usaldatavust saab kontrollida topeltmääramiste tulemuste keskmise võrdlemisel üldise keskmisega.
when the methods are not applicable (e.g. surface active material), a calculated value or an estimate based on the individual n-octanol and water solubilities should be provided,
kui kumbki meetod ei ole kohaldatav (nt pindaktiivsete ainete puhul), tuleks esitada arvutuslikult leitud väärtus või hinnanguline väärtus, mis on leitud üksikute lahustuvuste põhjal oktanoolis ja vees);
all information and remarks relevant for the interpretation of results, especially with regard to impurities and physical state of the substance.
kõiki tulemuste tõlgendamist mõjutavaid, eriti lisandeid ja aine füüsikalist olekut käsitlevad andmeid ja märkusi.
For shake-flask method:
Loksutamismeetodi puhul:
the result of the preliminary estimation, if any,
esialgse hinnangulise määramise tulemust, kui see leiti;
temperature of the determination,
määramistemperatuuri;
data on the analytical procedures used in determining concentrations,
kontsentratsioonide määramisel kasutatud analüüsiprotseduuride andmeid;
time and speed of centrifugation, if used,
tsentrifuugimise kestust ja kiirust, kui seda kasutati;
the measured concentrations in both phases for each determination (this means that a total of 12 concentrations will be reported),
mõlemas faasis igal määramisel leitud kontsentratsioone (st kokku 12 kontsentratsiooni väärtust);
the weight of the test substance, the volume of each phase employed in each test vessel and the total calculated amount of test substance present in each phase after equilibration,
testaine massi, mõlema faasi mahtu igas katseanumas ja pärast tasakaalustamist kummaski faasis oleva testaine summaarset arvutuslikku kogust;
the calculated values of the partition coefficient (P) and the mean should be reported for each set of test conditions as should the mean for all determinations.
iga katsetingimuste kogumi kohta tuleks esitada jaotusteguri (P) arvutuslikult leitud väärtused ning nende keskmine, samuti kõigi määramiste keskmine.
If there is a suggestion of concentration dependency of the partition coefficient, this should be noted in the report,
Kui on märke jaotusteguri kontsentratsioonisõltuvusest, tuleks see aruandes ära märkida;
the standard deviation of individual P values about their mean should be reported,
esitada tuleks üksikute P väärtuste standardhälve nende keskväärtusest;
the mean P from all determinations should also be expressed as its logarithm (base 10),
kõigi määramiste keskmine P väärtus tuleks esitada ka kümnendlogaritmina;
the calculated theoretical Pow when this value has been determined or when the measured value is > 104,
arvutuslikku teoreetilist POW väärtust, kui selline väärtus määrati või kui mõõdetud väärtus on suurem kui 104;
pH of water used and of the aqueous phase during the experiment,
katses kasutatud vee ja veefaasi pH-d;
if buffers are used, justification for the use of buffers in place of water, composition, concentration and pH of the buffers, pH of the aqueous phase before and after the experiment.
puhvrite kasutamisel nende vee asemel kasutamise põhjendust, nende koostist, kontsentratsiooni ja pH väärtust ning veefaasi pH väärtust enne ja pärast katset.
For HPLC method:
HPLC meetodi puhul:
test and reference substances, and their purity,
test- ja võrdlusaineid ja nende puhtust;
temperature range of the determinations,
määramiste temperatuurivahemikku;
pH at which the determinations are made,
pH-d, mille juures määramised tehti;
details of the analytical and guard column, mobile phase and means of detection,
andmeid analüüsi- ja kaitsekolonni, liikuva faasi ja kasutatud detektori kohta;
retention data and literature log P values for reference compounds used in calibration,
kaliibrimisel kasutatud võrdlusühendite retentsiooniandmeid ja kirjanduses esitatud log P väärtusi;
details of fitted regression line (log k versus log P),
sobitatud regressioonisirge (log k versus log P) andmeid;
average retention data and interpolated log P value for the test compound,
katseühendi keskmisi retentsiooniandmeid ja interpoleeritud log P väärtust;
description of equipment and operating conditions,
seadmete ja töötingimuste kirjeldust;
elution profiles,
elueerimisprofiile;
quantities of test and references substances introduced in the column,
kolonni viidud test- ja võrdlusainete koguseid;
dead-time and how it was measured.
surnud aega ja selle määramise meetodit.
OECD, Paris, 1981, Test Guideline 107, Decision of the Council C(81) 30 final.
OECD, Paris, 1981, Test Guideline 107, Decision of the Council C(81) 30 final.
Leo, Substituent Constants for Correlation Analysis in Chemistry and Biology, John Wiley, New York, 1979.
Leo, Substituent Constants for Correlation Analysis in Chemistry and Biology, John Wiley, New York 1979.
Available from Pomona College Medical Chemistry Project 1982, Pomona College, Claremont, California 91711.
Available from Pomona College Medical Chemistry Project 1982, Pomona College, Claremont, California 91711.
Renberg, G. Sundström and K. Sundh-Nygärd, Chemosphere, 1980, vol. 80, p. 683.
Renberg, G. Sundström and K. Sundh-Nygärd, Chemosphere, 1980, vol. 80, 683.
Sci., 1981, vol. 12, p. 219.
Sci., 1981, vol. 12, 219 (1981).
McDuffie, Chemosphere, 1981, vol. 10, p. 73.
McDuffie, Chemosphere, 1981, vol. 10, 73.
Hammers et al., J. Chromatogr., 1982, vol. 247, p. 1.
Hammers et al., J. Chromatogr., 1982, vol. 247, 1.
Chromat., 1984, vol. 7, p. 675.
Chromat., 1984, vol. 7, 675.
Res., 1981, vol. 15, p. 787.
Mat. Res., 1981, vol. 15, 787.