natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Following this, the recirculating pump is allowed to run until equilibration is established, as defined by five successive samples whose concentrations do not differ by more than ± 30 % in a random fashion.
Seejärel lastakse tsirkulatsioonpumbal töötada tasakaalu saavutamiseni, st senikaua, kuni viie järjestikuse proovi kontsentratsioonide juhuslikud erinevused ei ületa ± 30 %.
These samples should be separated from each other by time intervals corresponding to the passage of at least 10 bed volumes of the eluent.
Nende proovide vahelised ajavahemikud peaksid vastama ajale, mis kulub vähemalt kümnel kolonnitäiel eluendil kolonni läbimiseks.
Column elution method with levelling vessel
Kolonn-elueerimismeetod ühtlustava anumaga
Apparatus (see figures 4 and 3)
Seade (vt jooniseid 4 ja 3)
Levelling vessel: the connection to the levelling vessel is made by using a ground glass joint which is connected by PTFE tubing.
Ühtlustav anum: ühtlustav anum ühendatakse PTFE torudega ühendatud lihvühenduse abil.
It is recommended that a flow rate of approximately 25 ml/hr be used.
Soovitatav on kasutada ligikaudset voolukiirust 25 ml/h.
Successive eluate fractions should be collected and analysed by the chosen method.
Koguda tuleks järjestikusi eluaadifraktsioone ja neid valitud meetodi abil analüüsida.
Those fractions from the middle eluate range where the concentrations are constant (± 30 %) in at least five consecutive fractions are used to determine the solubility in water.
Aine lahustuvus vees määratakse nende fraktsioonide põhjal eluaadi keskjooksust, mille kontsentratsioonid jäävad vähemalt viie järjestikuse proovi kestel konstantseks (± 30 %).
In both cases (using a recirculating pump or a levelling vessel), a second run is to be performed at half the flow rate of the first.
Mõlemal juhul (nii tsirkulatsioonpumba kui ka ühtlustava anuma kasutamisel) tehakse ka teine katse esimesest poole madalama voolukiirusega.
If the results of the two runs are in agreement, the test is satisfactory; if there is a higher apparent solubility with the lower flow rate, then the halving of the flow rate must continue until two successive runs give the same solubility.
Kui mõlema katse tulemused kokku langevad, on katse rahuldavalt sooritatud, kui aga madalamal voolukiirusel mõõdetakse kõrgem näiline lahustuvus, tuleb voolukiirust järjest poole võrra vähendada senikaua, kuni kahel järjestikusel katsel leitakse ühesugune lahustuvus.
In both cases (using a recirculating pump or a levelling vessel) the fractions should be checked for the presence of colloidal matter by examination for the Tyndall effect (light scattering).
Mõlemal juhul (nii tsirkulatsioonpumba kui ka ühtlustava anuma kasutamisel) tuleb eluaadifraktsioonides kontrollida Tyndalli efekti (valguse hajumise) abil kolloidmaterjali olemasolu.
Presence of such particles invalidates the results, and the test should be repeated with improvements in the filtering action of the column.
Kolloidosakeste olemasolul tulemusi ei arvestata ja katset korratakse paremate filtreerivate omadustega kolonniga.
The pH of each sample should be recorded.
Kõigi proovide pH registreeritakse.
A second run should be performed at the same temperature.
Järjestikused katsed tuleks teha samal temperatuuril.
For the flask method the following material is needed:
Kolvimeetodi kasutamisel on vaja järgmisi vahendeid:
normal laboratory glassware and instrumentation,
tavalisi labori klaastarvikuid ja seadmeid;
a device suitable for the agitation of solutions under controlled constant temperatures,
seadet lahuste segamiseks konstantsetel termostateeritud temperatuuridel;
a centrifuge (preferably thermostated), if required with emulsions, and
tsentrifuugi (eelistatavalt termostateeritud), kui seda on vaja tööks emulsioonidega, ning
equipment for analytical determination.
analüüsiseadmeid.
The quantity of material necessary to saturate the desired volume of water is estimated from the preliminary test.
Soovitud ruumala vee küllastamiseks vajalik ainekogus määratakse eelkatse abil.
The volume of water required will depend on the analytical method and the solubility range.
Vajalik veekogus sõltub analüüsimeetodist ja lahustuvuste vahemikust.
About five times the quantity of material determined above is weighed into each of three glass vessels fitted with glass stoppers (e.g. centrifuge tubes, flasks).
Kolme klaaskorgiga klaasnõusse (nt tsentrifuugiklaasidesse või kolbidesse) kaalutakse igaühte umbes viiekordne eespool määratud ainekogus.
The chosen volume of water is added to each vessel, and the vessels are tightly stoppered.
Igasse nõusse lisatakse valitud veekogus ja suletakse nõu tihedalt.
The closed vessels are then agitated at 30 oC.
Seejärel segatakse suletud nõusid 30 oC juures.
(A shaking or stirring device capable of operating at constant temperature should be used, e.g. magnetic stirring in a thermostatically controlled water bath).
(Kasutada tuleks konstantsel temperatuuril töötavat loksutit või segajat, nt magnetsegajat termostateeritud veevanniga.)
After one day, one of the vessels is removed and re-equilibrated for 24 hours at the test temperature with occasional shaking.
Ühe päeva pärast võetakse üks nõu ja tasakaalustatakse seda aeg-ajalt loksutades 24 h katsetemperatuuril.
The contents of the vessel are then centrifuged at the test temperature, and the concentration of test substance in the clear aqueous phase is determined by a suitable analytical method.
Nõu sisu tsentrifuugitakse seejärel katsetemperatuuril ja määratakse siis selges veefaasis sobiva analüüsimeetodi abil testaine kontsentratsioon.
The other two flasks are treated similarly after initial equilibration at 30 oC for two and three days, respectively.
Ülejäänud kaks nõud läbivad vastavalt kahe- ja kolmepäevase 30 oC juures tasakaalustamise järel sama töötluse.
If the concentration results from at least the last two vessels agree with the required reproducibility, the test is satisfactory.
Kui vähemalt kahe järjestikuse nõu mõõtmisel saadud kontsentratsioonid nõutava reprodutseeritavuse piires kokku langevad, on katse rahuldavalt sooritatud.
The whole test should be repeated, using longer equilibration times, if the results from vessels 1, 2 and 3 show a tendency to increasing values.
Kui esimese, teise ja kolmanda nõu mõõtmisel saadud väärtused kalduvad kasvama, tuleb katset pikemate tasakaalustamisperioodidega korrata.
The measurement procedure can also be performed without pre-incubation at 30 oC.
Katse võib teha ka ilma eelinkubeerimiseta 30 oC juures.
In order to estimate the rate of establishment of the saturation equilibrium, samples are taken until the stirring time no longer influences the concentration of the test solution.
Küllastustasakaalu saavutamise kiiruse hindamiseks võetakse proove senikaua, kuni segamisaeg enam katselahuse kontsentratsiooni ei mõjuta.
A substance-specific analytical method is preferred for these determinations, since small amounts of soluble impurities can cause large errors in the measured solubility.
Määramisel eelistatakse spetsiifilisi määramismeetodeid, kuna juba väikesed lisandikogused võivad mõõdetud lahustuvuse väärtuses anda suure vea.
Examples of such methods are: gas or liquid chromatography, titration methods, photometric methods, voltammetric methods.
Sellised meetodid on näiteks gaas- ja vedelikkromatograafia, tiitrimismeetodid, fotomeetrilised meetodid ja voltampermeetrilised meetodid.
COLUMN ELUTION METHOD
KOLONN-ELUEERIMISMEETOD
The mean value from at least five consecutive samples taken from the saturation plateau should be calculated for each run, as should the standard deviation.
Iga katse puhul tuleks välja arvutada vähemalt viie järjestikuse, küllastusplatool võetud proovi keskmine väärtus ning standardhälve.
The results should be given in units of mass per volume of solution.
Tulemused tuleks väljendada massiühikutes lahuse ruumala kohta.
The means calculated on two tests using different flows are compared and should have a repeatability of less than 30 %.
Võrreldakse kahe erineva voolukiirusega katse tulemusi ja nende korratavus peaks olema alla 30 %.
FLASK METHOD
KOLVIMEETOD
The individual results should be given for each of the three flasks and those results deemed to be constant (repeatability of less than 15 %) should be averaged and given in units of mass per volume of solution.
Esitada tuleks kõigi kolme kolvi puhul saadud tulemused; konstantseks loetud tulemused (korratavusega alla 15 %) tuleks keskmistada ja väljendada massiühikutes lahuse ruumala kohta.
This may require the reconversion of mass units to volume units, using the density when the solubility is very high (> 100 grams per litre).
Selleks võib olla vaja teisendada massiühikud ruumalaühikuteks, kasutades tihedust, kui lahustuvus on väga kõrge (> 100 g/l).
the results of the preliminary test,
eelkatse tulemusi;
the individual concentrations, flow rates and pH of each sample,
kõigi proovide kontsentratsiooni, voolukiirust ja pH-d;
the means and standard deviations from at least five samples from the saturation plateau of each run,
iga katse kohta vähemalt viie küllastusplatool võetud proovi keskväärtusi ja standardhälbeid;
the average of the two successive, acceptable runs,
kahe järjestikuse, kriteeriumidele vastava katse keskmist väärtust;
the temperature of the water during the saturation process,
vee temperatuuri küllastamisprotsessis;
the method of analysis employed,
kasutatud analüüsimeetodit;
the nature of the support material employed,
kasutatud tugiaine iseloomu;
loading of support material,
tugiaine katmisega seotud andmeid;
solvent used,
kasutatud lahustit;
evidence of any chemical instability of the substance during the test and the method used,
andmeid aine mis tahes keemilise ebastabiilsuse kohta katse ja kasutatud meetodi tingimustes;
all information relevant for the interpretation of the results, especially with regard to impurities and physical state of the substance.
kõiki tulemuste tõlgendamist mõjutavaid, eriti lisandeid ja aine füüsikalist olekut käsitlevaid andmeid.
the individual analytical determinations and the average where more than one value was determined for each flask,
iga üksiku analüüsi tulemust ja tulemuste keskmist, juhul kui ühe kolvi kohta tehti mitu mõõtmist;
the pH of each sample,
Iga proovi pH väärtus.
the average of the value for the different flasks which were in agreement,
erinevate, kokkulangevaid tulemusi andnud kolbide puhul mõõdetud tulemuste keskväärtusi;
the test temperature,
katsetemperatuuri;
the analytical method employed,
kasutatud analüüsimeetodit;
OECD, Paris, 1981, Test Guideline 105, Decision of the Council C(81) 30 final.
OECD, Paris, 1981, Test Guideline 105, Decision of the Council C(81) 30 final.
NF T 20-045 (AFNOR) (September 85) Chemical products for industrial use — Determination of water solubility of solids and liquids with low solubility — Column elution method.
NF T 20-045 (AFNOR) (Sept. 85). Chemical products for industrial use – Determination of water solubility of solids and liquids with low solubility – Column elution method.
NF T 20-046 (AFNOR) (September 85) Chemical products for industrial use — Determination of water solubility of solids and liquids with high solubility — Flask method.
NF T 20-046 (AFNOR) (Sept. 85). Chemical products for industrial use – Determination of water solubility of solids and liquids with high solubility – Flask method.
Atmospheric equilibration
Tasakaalustamine atmosfäärirõhuga
Flow meter
Voolumõõtur
Microcolumn
Mikrokolonn
Thermostatically controlled circulating pump
Termostateeritud tsirkulatsioonpump
Recirculating pump
Tsirkulatsioonpump
Two-way valve for sampling
Kahe asendiga klapp proovide võtmiseks
A typical microcolumn
Tüüpiline mikrokolonn
(All dimensions in millimetres)
(Kõik mõõdud on millimeetrites)
(Connection for ground glass joint)
Lihvühendus
Headspace
Vaba ruum kolonni peas
Interior 5
Sisediameeter 5 mm
Exterior 19
Välisdiameeter 19 mm
Plug of glass wool
Klaasvatist kork
Stopcock with two-way action
Kahe asendiga korkkraan
Connection for ground glass joint
Lihvühendus
Stopcock
Korkkraan
1 = Levelling vessel (e.g. 2,5 litre flask)
1 = Ühtlustav anum (nt 2,5 l kolb)
2 = Column (see figure 3)
2 = Kolonn (vt joonist 3)
3 = Fraction collector
3 = Fraktsioonikoguja
4 = Thermostat
4 = Termostaat
5 = Teflon tubing
5 = Teflontoru
6 = Ground glass joint
6 = Lihvühendus
7 = Water line (between thermostat and column, inner diameter: approximately 8 mm)
7 = Veetoru termostaadi ja kolonni vahel (sisediameeter ligikaudu 8 mm)
The ‘shake flask’ method described is based on the OECD Test Guideline (1).
Kirjeldatud „loksutamismeetod” põhineb OECD katsesuunisel (1).
It is useful to have preliminary information on structural formula, dissociation constant, water solubility, hydrolysis, n-octanol solubility and surface tension of the substance to perform this test.
Katse tegemiseks on kasulik teada aine struktuuri ja dissotsiatsioonikonstanti, lahustuvust vees, hüdrolüüsuvust, lahustuvust oktanoolis ja pindpinevust.
Measurements should be made on ionisable substances only in their non-ionised form (free acid or free base) produced by the use of an appropriate buffer with a pH of at least one pH unit below (free acid) or above (free base) the pK.
Sooli moodustavate ainete puhul tuleks mõõtmisi teha ainult vabas olekus ainega (vabal happel või vabal alusel), mis saadakse sobiva puhverlahuse kasutamisel pH-ga vähemalt ühe ühiku võrra alla (vaba happe saamiseks) või üle (vaba aluse saamiseks) vastava pK.
This test method includes two separate procedures: the shake flask method and high performance liquid chromatography (HPLC).
Katsemeetod sisaldab kaht eraldi protseduuri: loksutamismeetodit ja kõrge eraldusvõimega vedelikkromatograafiat (HPLC).
The former is applicable when the log Pow value (see below for definitions) falls within the range - 2 to 4 and the latter within the range 0 to 6.
Esimest meetodit kasutatakse ainetel log Pow (mõisteid vt allpool) väärtusega vahemikus –2 kuni 4, viimast ainetel log Pow väärtusega vahemikus 0 kuni 6.
Before carrying out either of the experimental procedures a preliminary estimate of the partition coefficient should first be obtained.
Enne kummagi katseprotseduuri rakendamist tuleks varem kindlaks teha jaotusteguri hinnanguline väärtus.
The shake-flask method applies only to essentially pure substances soluble in water and n-octanol.
Loksutamismeetodit saab kasutada ainult puhaste, vees ja oktanoolis lahustuvate ainete puhul.
It is not applicable to surface active materials (for which a calculated value or an estimate based on the individual n-octanol and water solubilities should be provided).
Seda ei saa kasutada pindaktiivsete ainete korral (viimaste puhul tuleks esitada arvutuslikult leitud väärtus või hinnanguline väärtus, mis on leitud üksikute lahustuvuste põhjal oktanoolis ja vees).
The HPLC method is not applicable to strong acids and bases, metal complexes, surface-active materials or substances which react with the eluent.
HPLC meetodit ei saa kasutada tugevate hapete ega aluste, metallikomplekside, pindaktiivsete ainete ega eluendiga reageerivate ainete puhul.
For these materials, a calculated value or an estimate based on individual n-octanol and water solubilities should be provided.
Nende ainete korral tuleks esitada arvutuslikult leitud väärtus või hinnanguline väärtus, mis on leitud üksikute lahustuvuste põhjal oktanoolis ja vees).
The HPLC method is less sensitive to the presence of impurities in the test compound than is the shake-flask method.
HPLC meetod on katseühendis olevate lisandite suhtes vähem tundlik kui loksutamismeetod.
Nevertheless, in some cases impurities can make the interpretation of the results difficult because peak assignment becomes uncertain.
Sellele vaatamata võivad lisandid tulemuste tõlgendamise keeruliseks muuta, kuna piike ei saa enam kindlalt identifitseerida.
For mixtures which give an unresolved band, upper and lower limits of log P should be stated.
Eristamatute piikidega segude puhul tuleks esitada log P ülemine ja alumine piir.
The partition coefficient (P) is defined as the ratio of the equilibrium concentrations (ci) of a dissolved substance in a two-phase system consisting of two largely immiscible solvents.
Jaotustegur (P) on määratletud lahustunud aine tasakaalukontsentratsioonide (ci) suhtena kahest praktiliselt segunematust lahustist koosnevas kahefaasilises süsteemis.
In the case n-octanol and water:
Oktanooli ja vee puhul: pow
=cn-octanol
-oktanool
cwater
cwessi
The partition coefficient (P) therefore is the quotient of two concentrations and is usually given in the form of its logarithm to base 10 (log P).
Jaotustegur (P) on seega kahe kontsentratsiooni suhe ja seda väljendatakse harilikult kümnendlogaritmina (log P).
Shake-flask method
Loksutamismeetod
HPLC method
HPLC meetod
In order to correlate the measured HPLC data of a compound with its P value, a calibration graph of log P versus chromatographic data using at least six reference points has to be established.
Ühendi HPLC mõõtmistulemuste ja tema P väärtuse vastavuse leidmiseks tuleb koostada vähemalt kuue punktiga kaliibrimiskõver telgedes log P vs. HPLC mõõtmistulemused.
It is for the user to select the appropriate reference substances.
Sobivad võrdlusained peab valima analüüsi sooritaja.
Whenever possible, at least one reference compound should have a Pow above that of the test substance, and another a Pow below that of the test substance.
Võimaluse korral peaks üks võrdlusühend olema testainest kõrgema ja üks madalama POW väärtusega.
For log P values less than 4, the calibration can be based on data obtained by the shake-flask method.
Log P väärtustel alla 4 piisab kaliibrimiseks loksutamismeetodil saadud andmetest.
For log P values greater than 4, the calibration can be based on validated literature values if these are in agreement with calculated values.
Log P väärtustel üle 4 võib kaliibrimiseks kasutada kirjanduses esitatud andmeid, kui need on kooskõlas arvutuslikult leitud väärtustega.
For better accuracy, it is preferable to choose reference compounds which are structurally related to the test substance.
Suurema täpsuse huvides on eelistatav kasutada testainele struktuuriliselt lähedasi võrdlusühendeid.
Extensive lists of values of log Pow for many groups of chemicals are available (2)(3).
Kirjandusest on paljude ainerühmade kohta võimalik leida ulatuslikke andmekogumeid log POW väärtustega (2, 3).
If data on the partition coefficients of structurally related compounds are not available, then a more general calibration, established with other reference compounds, may be used.
Kui samalaadse struktuuriga ühendite jaotustegurite kohta andmed puuduvad, võib kasutada vähem spetsiifilist kaliibrimist muude võrdlusühenditega.
A list of recommended reference substances and their Pow values is given in Appendix 2.
Liites 2 esitatakse soovitatavate võrdlusainete ja nende POW väärtuste nimekiri.
PRINCIPLE OF THE METHOD
PÕHIMÕTE
In order to determine a partition coefficient, equilibrium between all interacting components of the system must be achieved, and the concentrations of the substances dissolved in the two phases must be determined.
Jaotusteguri määramiseks tuleb saavutada kõigi süsteemi vastastiktoimes olevate komponentide tasakaal ja määrata siis kummaski faasis lahustunud ainete kontsentratsioonid.
A study of the literature on this subject indicates that several different techniques can be used to solve this problem, i.e. the thorough mixing of the two phases followed by their separation in order to determine the equilibrium concentration for the substance being examined.
Selleteemalise kirjanduse põhjal on selleks võimalik kasutada mitmeid erinevaid meetodeid; nt kaks faasi segatakse põhjalikult ja eraldatakse seejärel uuritava aine tasakaalukontsentratsiooni määramiseks.
HPLC is performed on analytical columns packed with a commercially available solid phase containing long hydrocarbon chains (e.g. C8, C18) chemically bound onto silica.
HPLC jaoks kasutatakse müügil olevaid analüütilisi kolonne, mille täidiseks on pikkade (nt C8, C18) silikageeliga seotud süsivesinikahelatega tahke faas.
Chemicals injected onto such a column move along it at different rates because of the different degrees of partitioning between the mobile phase and the hydrocarbon stationary phase.
Seesugusesse kolonni süstitud kemikaalid liiguvad selles erinevate kiirustega, kuna jaotuvad liikuva faasi ja statsionaarse süsivesinikfaasi vahel erinevalt.
Mixtures of chemicals are eluted in order of their hydrophobicity, with water-soluble chemicals eluted first and oil-soluble chemicals last, in proportion to their hydrocarbon-water partition coefficient.
Kemikaalide segud elueeruvad oma hüdrofoobsuse järjekorras – vees lahustuvad kemikaalid elueeruvad esimesena ja rasvlahustuvad viimasena, olenevalt oma süsivesiniku-vee jaotustegurist.
This enables the relationship between the retention time on such a (reverse phase) column and the n-octanol/water partition coefficient to be established.
Nii on retentsiooniaega sellises (pöördfaasilises) kolonnis võimalik seostada oktanooli/vee jaotusteguriga.
The partition coefficient is deduced from the capacity factor k, given by the expression:
Jaotustegur leitakse mahtuvustegurist k, mille valem on järgmine:
in which, tr = retention time of the test substance, and to = average time a solvent molecule needs to pass through the column (dead-time).
kus tr = testaine retentsiooniaeg ja t0 = keskmine aeg, mille jooksul lahustimolekul läbib kolonni (surnud aeg).
Quantitative analytical methods are not required and only the determination of elution times is necessary.
Kvantitatiivne analüüs pole vajalik, määrata tuleb ainult retentsiooniajad.
In order to assure the accuracy of the partition coefficient, duplicate determinations are to be made under three different test conditions, whereby the quantity of substance specified as well as the ratio of the solvent volumes may be varied.
Leitava jaotusteguri täpsuse tagamiseks tehakse kordusmõõtmised kolmedel erinevatel katsetingimustel, erineva ainekoguse ja erineva lahustite mahu suhtega.
The determined values of the partition coefficient expressed as their common logarithms should fall within a range of ±0,3 log units.
Korduskatsetel määratud jaotusteguri väärtused peaksid logaritmina väljendatuna ±0,3 ühiku täpsusega kokku langema.
In order to increase the confidence in the measurement, duplicate determinations must be made.
Mõõtmistulemuste usaldusväärsuse parandamiseks tuleks teha kordusmõõtmised.
The values of log P derived from individual measurements should fall within a range of ±0,1 log units.
Üksikutel mõõtmistel määratud log P väärtused peaksid ±0,1 ühiku täpsusega kokku langema.
The measuring range of the method is determined by the limit of detection of the analytical procedure.
Meetodi mõõtepiirkonna määrab kasutatava analüüsimeetodi avastamispiir.
This should permit the assessment of values of log Pow in the range of - 2 to 4 (occasionally when conditions apply, this range may be extended to log Pow up to 5) when the concentration of the solute in either phase is not more than 0,01 mol per litre.
See peaks võimaldama määrata log POW väärtused vahemikus –2 kuni 4 (mõningatel tingimustel võib ülemist piiri nihutada kuni log POW väärtuseni 5) eeldusel, et lahustunud aine kontsentratsioon kummaski faasis ei ületa 0,01 mooli liitris.
The HPLC method enables partition coefficients to be estimated in the log Pow range 0 to 6.
HPLC meetod võimaldab määrata jaotusteguri log POW vahemikus 0–6.
Normally, the partition coefficient of a compound can be estimated to within ± l log unit of the shake-flask value.
Üldjuhul langeb selle meetodi abil määratud jaotusteguri logaritmiline väärtus ± 1 ühiku täpsusega kokku loksutamismeetodi abil leitud väärtusega.
Typical correlations can be found in the literature (4)(5)(6)(7)(8).
Tüüpilisi vastavusi võib leida kirjandusest (4, 5, 6, 7, 8).
Higher accuracy can usually be achieved when correlation plots are based on structurally-related reference compounds (9).
Suurem täpsus on tavaliselt saavutatav samalaadse struktuuriga võrdlusühendite kasutamisel (9).