natgillin/translations-raw huggingface dataset:
A retention time of 26 ± 2 minutes for CMPA is optimal for gradient systems having a dead volume of about 6 ml (volume from the point where the solvents come together to the volume of the injector loop, inclusive).
Umbes 6 ml tühimahuga gradientsüsteemide puhul (maht lahuste ühinemispunktist kuni injektori silmuseni, viimane kaasa arvatud) on optimaalne kaseiini makropeptiidi A retentsiooniaeg 26 ± 2 minutit.
Gradient systems having a lower dead volume (e.g. 2 ml) should use 22 minutes as an optimal retention time
Väiksema tühimahuga (näiteks 2 ml) gradientsüsteemide puhul on optimaalne retentsiooniaeg 22 minutit.
Take solutions of the standard samples (5.4) without and with 50 % rennet whey.
Võtta standardproovide (5.4) lahuseid, millest osa sisaldab 50 % laabivadakut.
Inject 100 μl of supernatant or filtrate (8.3.3) into the HPLC apparatus operating at the scouting gradient conditions given in Table 1.
HPLC-seadmesse süstida 100 µl supernatanti või filtraati (8.3.3) tabelis 1 esitatud proovigradiendi tingimustel.
Scouting gradient conditions for optimisation of the chromatography
Proovigradiendi tingimused kromatograafilise analüüsi optimeerimiseks.
Flow
Voolukiirus
Curve
Graafik
Initial
Alguses
linear
lineaarne
Comparison of the two chromatograms should reveal the location of the peak of CMPΑ.
Kahe kromatogrammi võrdlus peab andma kaseiini makropeptiidi A piigi asukoha.
Using the formula given below, the initial solvent composition to be used for the normal gradient (see 8.4.3) can be calculated % B = 10 – 2,5 + (13,5 + (RTcmpA – 26) / 6) × 30 / 27 % B = 7,5 + (13,5 + (RTcmpA – 26) / 6) × 1,11
Järgmist valemit kasutades saab välja arvutada normaalse gradiendi puhul kasutatava esialgse lahuse koostise (vt 8.4.3): % B = 10–2,5 + (13,5 + (RTcmpA – 26) / 6) × 30 / 27 % B = 7,5 + (13,5 + (RTcmpA – 26) / 6) × 1,11,
retention time of CMPΑ in the scouting gradient
kaseiini makropeptiidi A retentsiooniaeg proovigradiendis;
10 the initial % B of the scouting gradient
10 % B proovigradiendi alguses;
2,5 % B at midpoint minus % B at initial in the normal gradient
2,5 % B normaalgradiendi keskel, millest lahutatakse % B normaalgradiendi alguses;
13,5 midpoint time of the scouting gradient
13,5 proovigradiendi keskpunkti saavutamise aeg;
26 required retention time of CMPΑ
26 kaseiini makropeptiidi A nõutav retentsiooniaeg;
6 ratio of slopes of the scouting and normal gradient
6 proovi- ja normaalgradiendi tõusude suhe;
30 % B at initial minus % B at 27 minutes in the scouting gradient
30 % B proovigradiendi alguses, millest lahutatakse % B 27 minuti pärast;
27 run-time of the scouting gradient.
27 proovigradiendi läbijooksuaeg.
Take solutions of the test samples
Võetakse analüüsitavate proovide lahused.
Inject 100 μl of accurately measured supernatant or filtrate (8.3.3) into the HPLC apparatus operating at a flow rate of 1,0 ml of eluent solution (5.2) per minute.
HPLC-seadmesse süstitakse täpselt mõõdetult 100 μl supernatanti või filtraati (8.3.3) voolukiirusel 1,0 ml eluentlahust (5.2) minutis.
The composition of the eluent of the start of the analysis is obtained from 8.4.2.
Eluendi koostis analüüsi alguses saadakse punkti 8.4.2 kohaselt.
It is normally close to A:B = 76:24 (5.2).
Harilikult on see ligikaudu A:B = 76:24 (5.2).
Immediately after the injection a linear gradient is started, which results in a 5 % higher percentage of B after 27 minutes.
Kohe pärast süstimist alustatakse lineaargradienti, mille tulemuseks on B osa suurenemine 5 % võrra 27 minuti pärast.
Depending on the internal volume of the pumping system, the next injection can be made 15 minutes after reaching the initial conditions.
Sõltuvalt pumbasüsteemi mahust võib järgmist analüüsi alustada 15 minutit pärast algtingimuste saavutamist.
This can be achieved by varying the initial and end conditions of the first gradient.
Seda on võimalik saavutada, muutes esimese gradiendi alg- ja lõpptingimusi.
The eluents should be degassed sufficiently and should also remain degassed.
Eluentidest tuleb õhk piisavalt hästi eemaldada ja need peavad sellisena püsima.
This is essential for proper functioning of the gradient pumping system.
See on oluline gradiendi pumbasüsteemi tõrgeteta toimimiseks.
The standard deviation for the retention time of the CMPA peak should be smaller than 0,1 minutes (n = 10).
Kaseiini makropeptiidi A piigi retentsiooniaja standardhälve peab olema väiksem kui 0,1 minutit (n = 10).
The results of the chromatographic analysis of the test sample (E) are obtained in the form of a chromatogram in which the CMPA peak is identified by its retention time of about 26 minutes
Analüüsitava proovi (E) kromatograafilise analüüsi tulemused saadakse kromatogrammina, millel kaseiini makropeptiidi A piik tehakse kindlaks 26minutilise retentsiooniaja alusel.
The analysis or the integration should be repeated if the baseline was incorrectly located.
Kui nulljoone asukoht on vale, tuleb analüüsi või integreerimist korrata. Märkus.
Note: If the CMPA peak is sufficiently separated from other peaks valley-to-valley baseline allocation should be used, otherwise use dropping perpendiculars to a common baseline, which should have starting point close to the CMPA peak (thus not at t = 0 min!).
Kui kaseiini makropeptiidi A piik on muudest piikidest piisavalt hästi eraldunud, tuleb kasutada nulljoone kindlaksmääramist miinimumist miinimumini, muudel juhtudel kasutatakse vertikaalide tõmbamist ühise nulljooneni, mille alguspunkt peab olema kaseiini makropeptiidi A piigi läheduses (seega mitte t = 0 min!).
Use for the standard and the samples the same type integration type and check in case of common baseline its consistency for the samples and the standard.
Standardi ja proovide puhul tuleb kasutada sama tüüpi integreerimist ning ühise nulljoone puhul tuleb kontrollida selle sobivust proovidele ja standardile.
It is essential to examine the appearance of each chromatogram prior to quantitative interpretation, in order to detect any abnormalities due either to malfunctioning of the apparatus or the column, or to the origin and nature of the sample analysed.
Enne kvantitatiivset interpreteerimist tuleb kontrollida iga kromatogrammi kuju, et avastada võimalikud kõrvalekalded, mis on tingitud seadme või kolonni puudulikust tööst või analüüsitava proovi päritolust ja iseloomust.
Apply exactly the procedure described from point 8.2 to point 8.4.4 to the standard samples (5.4.1 to 5.4.2).
Kasutada täpselt sama meetodit, mida on kirjeldatud standardproovide (5.4.1 ja 5.4.2) puhul punktides 8.2–8.4.4.
Use freshly prepared solutions, because CMP degrades in an 8 % trichloroacetic acid environment at room temperature.
Kasutatakse värskelt valmistatud lahuseid, sest kaseiini makropeptiid laguneb toatemperatuuril 8 % trikloroäädikhappe keskkonnas.
At 4 °C the solution remains stable for 24 hours.
Temperatuuril 4 °C püsib lahus stabiilsena 24 tundi.
In the case of long series of analyses the use of a cooled sample tray in the automatic injector is desirable
Pikkade analüüsiseeriate korral on automaatinjektori puhul soovitatav kasutada jahutatud proovialust. Märkus.
In this figure the CMPA peak is preceded by two small peaks.
Sellel joonisel eelneb kaseiini makropeptiidi A piigile kaks väikest piiki.
It is essential to obtain a similar separation.
Piigid peavad eristuma samal määral.
Prior to chromatographic determination of the samples inject 100 μl of the standard sample without rennet whey [0] (5.4.1)
Enne proovide kromatograafilist määramist süstitakse 100 µl standardproovi, mis ei sisalda laabivadakut [0] (5.4.1).
The chromatogram should not show a peak at the retention time of the CMPA peak.
Kromatogrammil ei tohi olla kaseiini makropeptiidi A retentsiooniajale vastavat piiki.
Determine the response factors R by injecting the same volume of filtrate (8.5.1) as used for the samples.
Määratakse kalibreerimistegurid R, süstides samas mahus filtraati (8.5.1) nagu analüüsitavate proovide puhul.
Calculation of the response factor R:
Kalibreerimisteguri R arvutamine
CMPA peak: R = W/H
Kaseiini makropeptiidi A piik: R = W/H,
R the response factor of the CMPA peak
R kaseiini makropeptiidi A piigi kalibreerimistegur;
H the height of the CMPA peak
H kaseiini makropeptiidi A piigi kõrgus;
W the quantity of whey in the standard sample [5].
W standardproovi [5] vadakusisaldus.
Calculation of the percentage of rennet whey powder in the sample
Proovis sisalduva laabivadakupulbri protsendi arvutamine
W(E) = R × H(E)
W(E) = R × H(E),
W(E) the percentage (m/m) of rennet whey in the sample (E).
W(E) proovis (E) sisalduva laabivadaku massiprotsent;
R the response factor of the CMPA peak (9.1.1)
R kaseiini makropeptiidi A piigi kalibreerimistegur (9.1.1);
H(E) the height of the CMPA peak of the sample (E)
H(E) proovi (E) kaseiini makropeptiidi A piigi kõrgus.
If W(E) is greater than 1 % and the difference between the retention time and that of the standard sample [5] is smaller than 0,2 minutes then rennet whey solids are present.
Kui W(E) on suurem kui 1 % ning kui retentsiooniaegade erinevus proovi ja standardproovi [5] puhul on väiksem kui 0,2 minutit, näitab see, et proov sisaldab laabivadakut.
Not determined.
Ei ole määratud.
From 0 to 16 % of rennet whey a linear relationship should be obtained with a coefficient of correlation > 0,99.
Laabivadaku kontsentratsioonide vahemikus 0–16 % peavad tulemused olema lineaarses seoses korrelatsioonikoefitsiendiga > 0,99.
The 1 % limit is fixed in agreement with the provisions of points 9.2 and 9.4.1 of Annex XIX to Regulation (EEC) No 214/2001, which includes the uncertainty due to reproducibility.
1 % piirmäär määratakse kindlaks määruse (EMÜ) nr 214/2001 XIX lisa punktide 9.2 ja 9.4.1 sätetega ja selles arvestatakse reprodutseeritavusest tulenevat ebatäpsust.
Absorbance (220 nm)
Neeldumine (220 nm)
times (Minutes)
Aeg (min)
Rennet-type whey powder of standard composition and also the adulterated skimmed-milk powder are available from NIZO, Kernhemseweg 2, PO Box 20 — NL-6710 BA Ede.
Standardkoostisega laabivadakupulber ja lisandeid sisaldav lõssipulber on kättesaadavad NIZOs (Kernhemseweg 2, PO Box 20 — NL-6710 BA Ede).
However, powders giving equivalent results to the NIZO powders may also be used.
Kasutada võib ka NIZO pulbritega samaväärse tulemuse andvaid pulbreid.
(Article 10)
(Artikkel 10)
SKIMMED-MILK POWDER: QUANTITATIVE DETERMINATION OF PHOSPHATIDYLSERINE AND PHOSPHATIDYLETHANOLAMINE
LÕSSIPULBER: FOSFATIDÜÜLSERIINI JA FOSFATIDÜÜLETANOOLAMIINI KVANTITATIIVNE MÄÄRAMINE
Method: reversed-phase HPLC
Meetod: pööratud faasi kõrgsurvevedelikkromatograafia (HPLC).
PURPOSE AND FIELD OF APPLICATION
EESMÄRK JA RAKENDUSALA
The method describes a procedure for the quantitative determination of phosphatidylserine (PS) and phosphatidylethanolamine (PE) in skimmed-milk powder (SMP) and is suitable for detecting buttermilk solids in SMP.
Käesoleva meetodiga on võimalik määrata fosfatidüülseriini (PS) ja fosfatidüületanoolamiini (PE) kogus lõssipulbris ja sellega saab tuvastada petipiimapulbri lisandit lõssipulbris.
PS + PE content: the mass fraction of substance determined using the procedure here specified.
PS + PE sisaldus: käesolevas lisas kirjeldatud meetodi abil määratud massiosa ainest.
The result is expressed as milligrams of phosphatidylethanolamine dipalmitoyl (PEDP) per 100 g powder.
Tulemus väljendatakse dipalmitoüülfosfatidüületanoolamiini (PEDP) milligrammides 100 g pulbri kohta.
Extraction of aminophospholipids by methanol from reconstituted milk powder.
Taastatud piimapulbrist ekstraheeritakse metanooliga aminofosfolipiidid.
Determination of PS and PE as o-phthaldialdehyde (OPA) derivatives by reversed-phase (RP) HPLC and fluorescence detection.
PS ja PE määratakse o-ftaaldialdehüüdderivaatidena (OPA) pööratud faasi (RP) HPLC ja fluorestsentsdetektori abil.
Quantification of PS and PE content in the test sample by reference to a standard sample containing a known amount of PEDP.
PS ja PE sisaldus uuritavas proovis väljendatakse kvantitatiivselt standardproovi suhtes, mis sisaldab teadaolevat kogust PEDPd.
Water must be distilled or water or water of at least equivalent purity, unless otherwise specified.
Kasutada tuleb destilleeritud või vähemalt samaväärse puhtusastmega vett.
Standard material: PEDP, at least 99 % pure
Etalonmaterjal: PEDP, vähemalt 99 % puhtusastmega
Note: Standard material must be stored at –18 °C.
Märkus. Etalonmaterjali tuleb säilitada –18 °C juures.
Reagents for standard sample and test sample preparation
Reaktiivid standardproovide ja uuritavate proovide valmistamiseks:
HPLC-grade methanol
HPLC-puhas metanool;
HPLC-grade chloroform
HPLC-puhas kloroform;
Tryptamine-monohydrochloride
trüptamiinmonohüdrokloriid.
Reagents for o-phthaldialdehyde derivatisation
Reaktiivid o-ftaaldialdehüüdi derivaatide valmistamiseks:
Sodium hydroxide, 12 M water solution
naatriumhüdroksiidi vesilahus 12 M;
Boric acid, 0,4 M water solution adjusted to pH 10,0 with sodium hydroxide (4.3.1)
boorhappe vesilahus 0,4 M, pH viidud 10,0ni naatriumhüdroksiidiga (4.3.1);
2-mercaptoethanol
2-merkaptoetanool;
o-phthaldialdehyde (OPA)
o-ftaaldialdehüüd (OPA).
HPLC elution solvents
HPLC-elueerimislahustid
Elution solvents must be prepared using HPLC-grade reagents.
elueerimislahustid peavad olema valmistatud HPLC-puhastest reaktiividest;
HPLC-grade water
HPLC-puhas vesi;
Methanol of fluorimetric tested purity
metanool, puhtus fluoromeetriliselt kontrollitud;
Tetrahydrofuran
tetrahüdrofuraan;
Sodium dihydrogen phosphate
naatriumdivesinikfosfaat;
Sodium acetate
naatriumatsetaat;
Acetic acid.
äädikhape.
Analytical balance, capable of weighing to the nearest 1 mg, with a readability of 0,1 mg
Analüütilised kaalud, mõõtetäpsus 1 mg, jaotise väärtus 0,1 mg.
Beakers, 25 and 100 ml capacity
Keeduklaasid mahuga 25 ja 100 ml.
Pipettes, capable of delivering 1 and 10 ml
Pipetid, millega saab lisada 1 ja 10 ml.
Graduated pipettes, capable of delivering 0,2, 0,5 and 5 ml
Mõõtepipetid, millega saab lisada 0,2, 0,5 ja 5 ml.
Volumetric flasks, 10, 50 and 100 ml capacity
Mõõtekolvid mahuga 10, 50 ja 100 ml.
Syringes, 20 and 100 μl capacity
Süstlad mahuga 20 ja 100 μl.
Centrifuge, capable of operating at 27000 × g
Tsentrifuug, mis võimaldab tagada 27000 × g.
Glass vials, about 5 ml capacity
Väikesed klaaspudelid, ligikaudu 5 ml mahuga.
Graduated cylinder, 25 ml capacity
Mõõtesilinder mahuga 25 ml.
pH-meter, accurate to 0,1 pH units
pH-meeter täpsusega kuni 0,1 pH ühikut.
HPLC equipment
HPLC-seade:
Gradient pumping system, capable of operating at 1,0 ml/min at 200 bar
gradiendi pumbasüsteem, töökiirus 1,0 ml/min 200baarise rõhu juures;
Autosampler with derivatisation capability
automaatsüstimisseade, mille abil saab valmistada derivaate;
Column heater, capable of maintaining the column at 30 °C ± 1 °C
kolonnisoojendaja, millega saab hoida kolonni temperatuuri 30 ± 1 °C;
Fluorescence detector, capable of operating at 330 nm excitation wavelength and 440 nm emission wavelength
fluorestsentsidetektor, reguleeritud ergastuslainepikkusele 330 nm ja kiirguslainepikkusele 440 nm;
Integrator or data processing software capable of peak area measurement
integraator või automaatse andmetöötluse arvutiprogramm, millega on võimalik mõõta piikide pindala;
A Lichrosphere — 100 column (250 × 4,6 mm) or an equivalent column packed with octadecylsilane (C 18), 5 μm particle size.
Lichrosphere-100 kolonn (250 × 4,6 mm) või samaväärne kolonn, mis on täidetud oktadetsüülsilaaniga (C 18), osakeste suurus 5 μm.
Sampling must be carried out in accordance with ISO Standard 707.
Proovid tulev võtta vastavalt ISO standardile 707.
Preparation of the internal standard solution
Sisestandardlahuse valmistamine
Weigh 30,0 ± 0,1 mg of tryptamine-monohydrochloride (4.2.3) into a 100 ml volumetric flask (5.6) and make up to the mark with methanol (4.2.1)
Kaaluda 100 ml mõõtekolbi(5,6) 30,0 ± 0,1 mg trüptamiinmonohüdrokloriidi (4.2.3) kaalutis ning täita kolb metanooliga (4.2.1) kuni märgini.
Pipette 1 ml (5.3) of this solution into a 10 ml volumetric flask (5.6) and make up to the mark with methanol (4.2.1) in order to obtain a 0,15 mM tryptamine concentration
Pipettida 10 ml mõõtekolbi(5,6) 1 ml(5,3) lahust ning täita kolb metanooliga (4.2.1) kuni märgini, et saavutada trüptamiini kontsentratsioon 0,15 mM.
Preparation of the test sample solution
Uuritava proovi lahuse valmistamine
Weigh 1,000 ± 0,001 g of the SMP sample into a 25 ml beaker (5.2).
Kaaluda 25 ml keeduklaasi(5,2) 1,000 ± 0,001 g lõssipulbri proovi.
Add 10 ml of distilled water at 40 °C ± 1 °C by a pipette (5.3) and stir with a magnetic stirrer (5.4) for 30 minutes in order to dissolve any lumps
Lisada pipetiga(5,3) 10 ml destilleeritud vett temperatuuriga 40 ± 1 °C ja segada magnetsegajaga(5,4) 30 minutit, kuni kõik tükid on lahustunud.
Pipette 0,2 ml (5.5) of the reconstituted milk into a 10 ml volumetric flask (5.6), add 100 μl of the 0,15 mM tryptamine solution (7.1) using a syringe (5.7) and make up to the volume with methanol (4.2.1).
Pipettida 10 ml mõõtekolbi(5,6) 0,2 ml(5,5) taastatud piima, lisada süstlaga(5,7) 100 μl 0,15 mM trüptamiini lahust(7,1) ja täiendada metanooliga (4.2.1) märgini.
Mix carefully by inversion and sonicate (5.8) for 15 min
Segada kolbi hoolikalt, pöörates seda korduvalt ümber, ja töödelda ultraheliga(5,8) 15 minutit.
Centrifuge (5.9) at 27000 g × g for 10 minutes and collect the supernatant in a glass vial (5.10)
Tsentrifuugida(5,9) 27000 × g juures 10 minutit ja koguda supernatant klaaspudelisse(5,10). Märkus.
Note: Test sample solution should be stored at 4 °C until the HPLC analysis is performed.
Uuritava proovi lahust tuleb säilitada 4 °C juures, kuni HPLC-analüüs on lõpetatud.
Preparation of the external standard solution
Välisstandardlahuse valmistamine
Weigh 55,4 mg PEDP (4.1) into a 50 ml volumetric flask (5.6) and add about 25 ml of chloroform (4.2.2) using a graduated cylinder (5.11).
Kaaluda 50 ml mõõtekolbi(5,6) 55,4 mg PEDPd(4,1) ning lisada mõõtesilindriga(5,11) ligikaudu 25 ml kloroformi (4.2.2).
Heat the stoppered flask to 50 °C ± 1 °C and mix carefully till the PEDP dissolves.
Kinnikorgitud kolb kuumutada temperatuurini 50 ± 1 °C ja segada hoolikalt, kuni PEDP on lahustunud.
Cool the flask to 20 °C, make up to the volume with methanol (4.2.1) and mix by inversion
Kolb jahutada temperatuurini 20 °C, täiendada metanooliga (4.2.1) märgini ja segada kolbi ümber pöörates.
Pipette 1 ml (5.3) of this solution into a 100 ml volumetric flask (5.6) and make up to the volume with methanol (4.2.1).
Pipettida 1 ml (5,3) nimetatud lahust 100 ml mõõtekolbi (5.6) ning täiendada metanooliga (4.2.1) märgini.
Pipette 1 ml (5.3) of this solution into a 10 ml volumetric flask (5.6), add 100 μl (5.7) of 0,15 mM tryptamine solution (7.1) and make up to the volume with methanol (4.2.1).
Pipettida 1 ml (5.3) sama lahust 10 ml mõõtekolbi (5.6), lisada 100 μl (5.7) 0,15 mM trüptamiini lahust (7.1) ja täiendada metanooliga (4.2.1) märgini. Segada, pöörates kolbi korduvalt ümber.
Mix by inversion
Märkus.
Note: Reference sample solution should be stored at 4 °C until the HPLC analysis is performed.
Standardproovi lahust tuleb säilitada 4 °C juures, kuni HPLC-analüüs on lõpetatud.
Preparation of the derivatising reagent
Derivatiseerimisreaktiivi valmistamine
Weigh 25,0 ± 0,1 mg of OPA (4.3.4) into a 10 ml volumetric flask (5.6), add 0,5 ml (5.5) of methanol (4.2.1) and mix carefully to dissolve the OPA.
Kaaluda 10 ml mõõtekolbi(5.6) 25,0 ± 0,1 mg OPAd (4.3.4), lisada 0,5 ml (5.5) metanooli (4.2.1) ja segada hoolikalt, et OPA lahustuks.
Make up to the mark with boric acid solution (4.3.2) and add 20 μl of 2-mercaptoethanol (4.3.3) by syringe (5.7).
Täiendada märgini boorhappe lahusega (4.3.2) ning lisada süstlaga (5.7) 20 μl 2-merkaptoetanooli (4.3.3). Märkus.
Note: The derivatising reagent should be stored at 4 °C in a brown glass vial and is stable for one week.
Derivatiseerimisreaktiivi tuleb säilitada tumedas pudelis 4 °C juures ning see säilib üks nädal.
Elution solvents (4.4)
Elueerimislahustid (4.4)
Solvent A: Solution of 0,3 mM sodium dihydrogen phosphate and 3 mM sodium acetate solution (adjusted to pH 6,5 ± 0,1 with acetic acid): methanol: tetrahydrofuran = 558:440:2 (v/v/v)
Lahusti A: 0,3 mM naatriumdivesinikfosfaadi ja 3 mM naatriumatsetaadi lahus (pH reguleeritud äädikhappega väärtuseni 6,5 ± 0,1): metanool: tetrahüdrofuraan = 558:440:2 (mahusuhe).
Solvent B: methanol
Lahusti B: metanool.
Suggested eluting gradient:
Soovitatav elueerimisgradient
Solvent A
Lahusti A
Solvent B
Lahusti B
Flow rate
Voolukiirus
0Note: The eluting gradient may require slight modification in order to achieve the resolution shown in figure 1.
Võib juhtuda, et joonisel 1 näidatud lahutusvõime saamiseks tuleb elueerimisgradienti natuke muuta.
Column temperature: 30 °C.
Kolonni temperatuur: 30 °C.
Injection volume: 50 μl derivatising reagent and 50 μl sample solution
Sissesüstitav: 50 μl derivatiseerimisreaktiivi ja 50 μl proovilahust.
Column equilibration
Kolonni tasakaalustamine
Starting up the system on a daily basis, flush the column with 100 % solvent B for 15 minutes, then set at A:B = 40:60 and equilibrate at 1 ml/min for 15 minutes.
Süsteemi tavalisel igapäevasel käivitamisel voolutada kolonni 15 minutit 100 % lahustiga B, seejärel segada A:B suhtes 40:60 ja tasakaalustada voolukiiruse 1 ml/min juures 15 minutit.
Perform a blank run by injecting methanol (4.2.1).
Teha pimekatse, süstides metanooli (4.2.1). Märkus.
Note: Before long-term storage flush the column with methanol: chloroform = 80:20 (v/v) for 30 minutes.
Enne pikaks ajaks hoiule panemist voolutada kolonni metanooli ja kloroformi seguga (80:20 mahuosa) 30 minutit.
Determine the PS + PE content in the test sample
PS + PE sisalduse määramine uuritavas proovis
Perform the sequence of the chromatographic analyses keeping constant the run-to-run time in order to obtain constant retention times.
Teha järjestikused kromatograafilised analüüsid, hoides nende läbiviimise vahelise aja konstantsena, et saada konstantseid retentsiooniaegu.
Inject the external standard solution (7.3) every 5-10 test sample solutions in order to calculate the response factor 0
Kalibreerimisteguri hindamiseks lisada proovilahusele iga 5–10 proovi järel välisstandardlahust (7.3). Märkus.
Note: The column must be cleaned by flushing with 100 % solvent B (7.5.1) for at least 30 minutes every 20-25 runs.
Pärast iga 20–25 käitamiskorda tuleb kolonni puhastada, voolutades seda vähemalt 30 minutit 100 %lise lahustiga B (7.5.1).
Integration mode
Integreerimismeetod
PEDP peak
PEDP piik
PEDP is eluted as a single peak.
PEDP elueeritakse ühe piigina.
Determine the peak area by valley-to-valley integration.
Piigi pindala määratakse miinimumist miinimumini integreerimisega.
Tryptamine peak
Trüptamiinipiik
Tryptamine is eluted as a single peak (Figure 1).
Trüptamiin elueeritakse ühe piigina (joonis 1).
PS and PE peaks groups
PS ja PE piigirühmad
Under the described conditions (Figure 1), PS elutes as two main partially unresolved peaks preceded by a minor peak.
Kirjeldatud tingimustel (joonis 1) elueerub PS kahe peamise osaliselt lahknemata piigina, millele eelneb väiksem piik.
PE elutes as three main partially unresolved peaks.
PE elueerub kolme peamise osaliselt lahknemata piigina.
Determine the whole area of each peak cluster setting the baseline as reported in Figure 1.
Määrata kindlaks iga piigirühma kogupindala, reguleerides nulljoone joonisel 1 esitatud viisil.
CALCULATION AND EXPRESSION OF RESULTS
Tulemuste arvutamine ja esitamine